フィッション・トラック ニュースレター

論第 18 号

1-8 2005 年

説地下 4.4 km (地温 250℃) から得られた花崗岩のジルコンのFT 熱特性について
伊藤久敏

Thermal constraints on zircon fission-track annealing as inferred froma granite under present temperature of 250 ºC at 4.4 km depth
Hisatoshi Ito
電力中央研究所, Central Research Institute of Electric Power Industry (CRIEPI)AbstractZircon fission-track (FT) dating was applied to a granite beneath the Cooper Basin, an areawith the highest geothermal gradient, in Australia. Zircon FT age and mean track length of
158±16 Ma and 7.9±1.9 µm, respectively, were obtained from a granite at a depth of 4.4 km,
whose present temperature is ˜250 ºC. The track length data indicates that the granite hadexperienced higher thermal conditions (˜300 ºC) over the last 10 m.y. as inferred from theArrhenius plot of Tagami et al. (1998). The FT data suggests that age reduction is small (less thanhalf), assuming the original crystallization age of ˜310±10 Ma (U-Pb zircon age), under theabove-mentioned annealing conditions (˜300 ºC for a heating duration of ˜10 m.y.). A DAPdetector, recently introduced to FT dating by Yoshioka et al. (2003), was also applied and its
etching characteristics were reconfirmed.

Key words: fission-track dating, zircon, closure temperature, diallyl phthalate (DAP), Cooper
Basin, Australia

1．はじめに試料として最も高温の試料である．従ってジルコ

オーストラリアでは，2005 年現在，Cooper

ンの FT の熱特性に対して新たな制約を与えるこBasin (Fig. 1) において高温岩体発電 (Hot Dryとが期待できる．さらに，この温度はジルコンのRock；以下，HDR) 開発プロジェクトが進行中

FT 法の閉鎖温度 (約 250℃；Hurford, 1986；である．同地域は，オーストラリア大陸で地温がTagami et al., 1996；Batt et al., 2001) に相当最も高い地域に相当する．著者は，同プロジェクするため，閉鎖温度付近の天然のアニーリングがトで掘削された坑井試料 (カッティングス) を入FT 法に与える影響を検討する上でも興味深い．

手し，ジルコンのフィッション・トラック (FT)

なお，本試料の年代測定では，外部ディテクター法を適用する機会を得た．入手した最深部の試料として DAP (ジアリルフタレート) 樹脂を用いた．

は，深度 4.4 km で地温が約 250℃の花崗岩であ

同デ ィテ クター は吉 岡ほか (2002) ，Yoshioka

る．活動的な地熱地帯 (Ito and Tanaka, 1995)

et al. (2003) において初めて FT 法に適用されたを除くと，本試料はジルコンの FT 法を適用したものであり，その特性についての報告例は少ない．

1

Fig. 1 Position of Cooper Basin HDR site
(Habanero #1) and related basins.

ここでは，DAP 樹脂に関して著者の行った実験結果についても述べる．
Fig. 2 Simplified subsidence history of theCooper Basin HDR site (modified from Deightonand Hill, 1998, Fig. 9.4).

2．地質概要と試料採取入手した花崗岩は Big Lake Suite と呼ばれ，その貫入・定置した年代はジルコンを用いた U-約 1.5 kg) である (Table 1)．採取した試料のう

Pb 法により 300~320 Ma (Gatehouse et al.,ち，最上部の試料 (HB3650：深度 3650 m に相1995) とされている．本花崗岩は貫入後，急激当) は堆積岩の基底付近のものであり，その他はに隆起・削剥を受け，二畳紀初期には地表に露出花崗岩から得たもので，最深部の試料

し て い た (Gravestock and Jensen-Schmidt,(HB4400) は Habanero #1 井 の 坑 底 ( 深 度1998) ．その後，二畳紀~三畳紀にかけての沈4421 m) 付近の試料 (温度は 248℃：温度検層降による Cooper Basin の形成と主として白亜紀データを外挿したもの．他の温度も同様) である．の沈降による Eromanga Basin (Fig. 1)の形成を経て，現在，本花崗岩は地下 3.6 km 以深に分布

3．ジルコンの FT 年代測定実験する (Fig. 2)．なお，本花崗岩は白雲母と黒雲母ジルコンの分離は以下の手順で行った．各試料を含有する中粒−粗粒花崗岩であり，黒雲母は緑について，ディスクミルによる粉砕の後，篩掛け泥石に変質している (Wyborn et al., 2004；伊と椀掛けにより 74~250 µm の範囲の重鉱物を藤・鈴木，2005)．

濃集し，磁気分離 (ハンドマグネットを使用)，

FT 年代測定用試料は，Cooper Basin HDR プ

重液分離 (ポリタングステン酸ナトリウム (SPT)

ロジェクトで掘削された Habanero #1 井から採とジヨードメタンを使用) を行った．ジヨードメ

取した合計 5 試料 (すべてカッティングスで，各Table 1

List of Habanero #1 samples for zircon fission-track dating method2タン (比重 3.33) による分離後も，ジルコン以外

なお，年代測定に用いたゼータ較正法は，本来，の大量 (各 1~2 g 以上) の白色鉱物が残ったの複数の年代標準試料 (ジルコン) を用い，複数回で，フッ酸処理を行ったが，この白色鉱物は除去の照射により得られるゼータ値をもとに行うものできなかった．そこで XRD による鉱物の同定をで あ る (Hurford ， 1990) ． し か し ， 今 回 は ，

行 っ た と こ ろ ， 重 晶 石 (Barite ： 化 学 式 はDAP 樹脂を用いた最初の照射であったため，1

BaSO4 ， 比重は 4.5) と 同定さ れた． 重晶 石はつの年代標準試料 (Fish Canyon Tuff) を用い，NaOH・KOH 共融液 (225℃，1 時間) で溶ける

１回の照射から得られたゼータ値をもとに年代値ことが確認されたので，その処理を経て，ジルコを得た．従って，得られた年代値の信頼性は通常ンを各 200 粒程度得た．なお，重晶石は掘削時のゼータ較正法により得られる年代値よりも劣るに人為的に混ぜたものとのことであった．ジルコと考えられるが，このことは以下での議論には影

ンは長径 (結晶の c 軸方向の径) が 200 µm，短響しないと考えられる．

径 (結晶の a 軸方向の径) が 80 µm 程度で，自DAP ディテクターの適用形性は概ね良好なものが多かった．

DAP 樹脂は，白雲母に比べ，熱中性子照射に得られたジルコンを PFA テフロンシートに埋よる放射化の程度が極めて小さいという特徴を有め込み，ダイヤモンドペーストで研磨後に，するため，吉岡ほか (2002) により FT 法の外部NaOH・KOH 共融液 (225℃) で 9~10 時間のディテクターとしての適用が試みられた．吉岡ほ

エッチングを行い，FT 年代測定に適する自発トか (2002) では，DAP 樹脂のエッチング溶液とラックの出現を確認した (Fig. 3)．この条件で，して，針状のトラックが得られる (但し，エッチ自 発 ト ラ ッ ク の 数 ( 密 度 ) と 長 さ (horizontal

ング時間が長く，リコイルトラックも検出されてconfined track；Laslett et al., 1982) の計測をしまう) PW 溶液 (30%KOH 水溶液) とエッチン行 っ た ． 計 測 に は FT STAge シ ス テ ム

グ時間が短く，エッチピットが楕円状で短く尾を(Dumitru, 1993) を用いた (伊藤，1999)．年代引く形状が得られる PEW-65 溶液 (15%KOH,

測 定 は 外 部 デ ィ テ ク タ ー 法 (ED1 ： Gleadow,65%エタノールの水溶液) を比較し，後者を推奨1981) に従い，外部ディテクターとして次項にしている．

述べる DAP 樹脂を使用した．また，年代計算は

今 回 ， DAP 樹 脂 の エ ッ チ ン グ 溶 液 と し てゼータ較正法 (Hurford，1990) により行った．

PEW-50 溶液 (20%KOH，50%エタノールの水

熱中性子照射は日本原子力研究所の研究炉 JRR-溶液) を採用した．その理由は，PEW-65 溶液3 の気送管 PN-2 (下段) を使用し，20 秒間の照では，高密度の誘導トラックを計測する場合，隣射を行った．

接するエッチピットが重なることで，正確な計数に支障をきたすことが想定されたためであり，
PEW-65 溶液よりも，より PW 溶液に近い組成である PEW-50 を用いることで，よりエッチピットの径の小さいトラックが得られることが推定されたためである．
まず，最適なエッチング時間を決めるため，
Fish Canyon Tuff に用いた DAP 樹脂に対して，Fig. 3
Spontaneous tracks in zircon fromHabanero #1. a) Zircon from sedimentary rockat a depth of 3650 m (Temp. ˜220 °C). b) Zircon
from granite at a depth of 4400 m (Temp. ˜250°C).

PEW-50 溶液 (60℃) で 1~3.5 分間の段階エッチングを行った (Fig. 4, 5)．トラックは，1 分後のエッチングでは確認できず，2 分後では不明瞭で， 2.5 分後で明瞭となり，3.5 分後では，エッ3

Fig. 4 Stepwise etching results of DAP detector using PEW-50 etchant. a) Plot of etch pit diameter vs.
etching time (numbers above plots are mean etch pit diameter of each etching time), b) plot of numberof tracks per unit area vs. etching time. PEW-50 etchant is solution of 20% KOH and 50% ethanol in water.
Etching temperature is 60 ºC.

Fig. 5 Photomicrographs of fission tracks in DAP detector etched in PEW-50 at 60 ºC.
White circles denote the same tracks for a) – c) and for d) – f). Scale bar is 10 µm.

チピットの径がかなり大きく (平均 1.5 µm) なッチングは良好に行われることを確認した (但し，った．なお，トラックの形状は吉岡ほか

後者は予備的な検討のみ実施)．

(2002；図 5) に示されている PEW-65 を用いた

以上のことから，Fish Canyon Tuff は 2.5 分

場合とほぼ同様である．トラック数の変化は 2~間，Habanero #1 試料は 2.5~3 分間のエッチ3.5 分のエッチングで変化はなかった (Fig. 4b)．

ング条件の DAP ディテクターを用い，年代測定

このことから，エッチング時間としてトラックが用の誘導トラックの計数を行った．

明瞭に観察され，エッチピットの重なりが少ない

4．年代測定およびトラック長測定結果2.5 分が適当であると判断した．なお，エッチン
グ溶液は，作成直後は無色透明であるが，数日でFT 年代測定および自発トラック長測定結果を褐色化した．また，溶液は二層に分離した．褐色

Table 2 に示す．自発トラック長は，平均が 7.2化の程度や上下二層でのエッチングの相違につい~8.4 µm であり，平均長と深度 (温度) との相て別試料を用いて検討したが，いずれの場合もエ関は認められない．トラック長は，二次的な熱に

4Table 2Zircon fission-track dating results of Habanero #1.

Ages are calculated using ζ=140.0±6.0 (1σ error). Dosimeter glass CN-1 used. P(χ2): Probability ofobtaining χ2 value for ν degrees of freedom (where ν = number of grains - 1) (Galbraith, 1981). Ages arepooled age for samples that pass the χ2 test and mean age for samples that fail the χ2 test at 5% (Green,1981). N: number of grains dated, T: age, n: number of tracks used for length measurement, L: mean
track length with standard deviation of length distribution.

よる短縮がない場合，平均長は 10~11 µm の範

今回のトラック長測定結果を Tagami et al.

囲にある (例えば，Ito et al., 1989; Hasebe et(1998) のトラック長と熱アニーリングの関係図al., 1994) ため，Habanero #1 井のジルコンの(アレニウスプロット) に示す (Fig. 6)．今回のトラックは熱による短縮を被っていると言える．

結果 (図の黒塗り楕円) は，花崗岩の加熱期間がジルコンの FT 年代として 158~304 Ma が得

1~100m.y.の範囲内にあるとすると，280 ℃でられた (Table 2)．FT 年代は，HB3675 のみχ2100m.y.~320℃で 1m.y.の加熱温度・時間，の検定に不合格であり，この試料のみ年代値のばら

範 囲 にプ ロ ッ ト され る ． な お ，Tagami et al.

つきが大きかったが，全体として年代値のまとま(1998) や Hasebe et al. (2003) と同様に，ジルりが良い結果となった．また，年代値と深度 (温コン結晶の c 軸と 60度) との関係は，花崗岩の上面付近 (深度：みを対象とする場合，HB4400 のトラック長は3660 m 付近，温度：約 220℃) で 257~304 Ma7.6であり，より深部の深度 4000~4400 m (温度：場合，加熱温度はさらに高かったことになる．い以上で交わるトラックの2.1 µm (データ数：13) となるので，この約 235~250℃) で 158~200 Ma であることから，深部の方が若い年代を示す傾向が見られる．
但し，HB4000 と HB4255 ではこの傾向と合っていない．また，同一岩体からの試料での自発トラック長と年代値の関係として，完全リセットには至っていない場合，自発トラック長が短いほど年代値が若い結果が期待される (Tagami et al.,1990) が，今回の試料では最もトラック長の短
い HB4255 が最も若い年代を示しているわけではない．
以上のように，採取した試料区間 (深度 3650

Fig. 6 Thermal annealing property of fissiontrack length in zircon shown in the Arrhenius plot
(modified from Tagami et al., 1998).
Filled ellipsoid denotes temperature range of
HB4400 zircons assuming annealing period from 1
to 100 m.y. Open circles are previous boreholedata whose references are shown in Tagami et al.
(1998) and Hasebe et al. (2003).

~4400 m) 内では，試料間比較による詳細な熱史を検討するに足る結果は得られなかった．そこで，ここでは最深部の試料 (HB4400) から得られたトラック長 (7.91.9 µm) を用いた議論を行う．

5ずれにせよ，試料採取深度における現在の花崗岩

300Ma で ある．従 って得ら れた年代 (158Ma)の温度は約 250℃であることから，同花崗岩は，の若返りの程度は約 50%である (なお，他の試

地表付近に隆起後に，現在の深度まで沈降する過料ではトラック長の短縮は同程度であるが，より程 (Fig. 2) で，現在よりも高温の状態にあった古い年代を示すため，この若返りの程度の見積も時期が存在したことが推定される．

りは最大限の見積もりである)．トラック長の検Gallagher et al. (1994) は Cooper Basin の坑討から，本試料は 10Ma 以降に閉鎖温度以上に井試料 (堆積岩) を用い，現在の地温が約 120℃相当する 300℃程度の熱アニーリングを受けたとのアパタイト FT 年代がリセットしていないこと推定されたが，この条件でも得られる年代値は半から，現在の高い地温勾配は比較的最近 (10 Ma分以下にはなっていない．

以降) の現象と考えられるとしている．このこと

Tagami et al. (1990) は実験室でのアニーリンに従えば，同花崗岩 (深度 4.4km 付近) は，最グ実験により，トラック長とトラック密度 (すな近の 10m.y.の間に地温 300℃付近にあったことわち年代値) の関係を求め，トラック長の 25%が推定される．さらに，10Ma 以降の花崗岩の上の短縮でトラック密度が 30%程度減少すること

面深度はほとんど変化していない (Fig. 2) ので，を示した．今回は天然のアニーリング実験とも位

この時期に現在よりも地温勾配の高い時期が存在置づけられるが，その結果では，トラック長の短したことが推定される．なお，同花崗岩は採取し縮は 25%程度であり，年代値の若返りは，全体た試料すべてにおいて黒雲母が緑泥石化しているとしてばらつきはあるが 35%程度である (全試(伊藤・鈴木，2005)．黒雲母の緑泥石化は 300℃料から得られる，トラック長および年代値の (誤程度で生じる (Wilamowski, 2002) ため，この差の重みを考慮した) 加重平均値は，それぞれ，緑泥石化は，10Ma 以降の再加熱により生じたも7.8のと推定される．

ある．花崗岩の二次的再加熱を受けていないトラ

0.7µm，1929Ma (誤差はともに 1σ) でFT 法は他の年代測定法とともに閉鎖温度の概ック長を 10.5µm とした場合，トラック長の短念を用い，対象とする岩体の冷却史の評価に多用

縮は 26%となり，年代値の若返りは 36%と計算されている．FT 法の場合，閉鎖温度以上でトラされるため)．従って，今回の結果は，概ねックが消滅し，それ以下の温度でトラックが蓄積

Tagami et al. (1990) に整合していると考えられさ れ 始 め る ， と 解 釈 さ れ て い る (Dodson,る．

1973；Tagami et al., 1996)．閉鎖温度は冷却速

5．まとめ度に依存するが，˜10-100℃/Ma の冷却速度でのジルコン FT の閉鎖温度は約 250℃とされてい

1．外部ディテクターとして DAP 樹脂を適用る (Hurford, 1986；Tagami et al., 1996；Battした．エッチングに PEW-50 溶液を用い，吉岡et al., 2001)．今回の試料では，現在の温度が閉

ほか (2002) の PEW-65 溶液と同様の誘導トラ鎖温度に相当し，トラック長の検討から閉鎖温度ックの出現を確認した．

以上の再加熱を受けたことが推定された．閉鎖温2．深度 4.4 km，現在の地温 250℃の花崗岩度およびそれ以上の再加熱が年代値に及ぼす影響

試料を用い，ジルコンの FT 年代とトラック長をについての報告はほとんど皆無であるため，その求めた．トラック長の平均が 7.9 µm であったこことを検討する上で本試料は興味深いと思われる．とから，同花崗岩は，地表付近に隆起後，現在の本花崗岩は 300~320Ma に貫入し，二畳紀初深度まで沈降する過程で，地質学的長期間 (1~期には地表に露出する程度に地殻浅部にあった

100m.y.) に 亘 っ て ， 現 在 よ り も 高 温 の 状 態(Fig. 2）ことから，二次的な熱アニーリングを(280~320℃) にあった時期が存在したことが推

受 け て い な け れ ば 期 待 さ れ る FT 年 代 は 約定された．

63．ジルコンの FT 年代は，地質学的長期間

analysis, Nucl. Tracks Radiat. Meas., 21, 575-（˜10m.y.) に亘って 300℃程度の熱アニーリン

580.

グを受けた場合でも，年代値の若返りの程度は半Galbraith, R. F., 1981, On statistical models for分以下であることが推定された．

fission track counts. Math. Geol,, 13, 471-438.
Gallagher, K, Dumitru, T.A. and Gleadow, A.J.W.,

謝辞

1994, Constraints on the vertical motion of電 力 中 央 研 究 所 の 海 江 田 秀 志 氏 ，eastern Australia during the Mesozoic. Basin

Geodynamics の Dr. Doone Wyborn，オースResearch, 6, 77-94.

トラリア国立大学の Dr. Fiona Holgate には試

Gatehouse, C.G., Fanning, C.M., and Flint, R.B.,

料採取でお世話になるとともに，Cooper Basin

1995. Geochronology of the Big Lake Graniteの地質 に関して 議論して 頂いた． Geotrack のSuite, Warburton Basin, northeastern SouthDr. Paul Green には Cooper Basin の文献を紹Australia. South Australia. Geological Survey.

介して頂いた．株式会社セレスの谷口友規氏にはQuarterly Geological Notes, 128, 8-16.

試料の調製等でお世話になった．京都フィッショ

Gleadow, A.J.W., 1981. Fission-track dating

ン・トラックの檀原 徹氏には DAP 樹脂を提供

methods: What are the real alternatives?, Nucl.

して頂いた．日本原子力研究所東海研究所の市村Tracks, 5, 3-14.

茂樹氏には照射の便宜を図って頂いた．査読者の渡辺公一郎氏，吉岡Gravestock, D.I. and Jensen-Schmidt, B., 1998,

哲氏および編集幹事の長谷Structural setting. in Petroleum Geology of部徳子氏の指摘により本論文は改善された．以上

South Australia Volume 4 -Cooper Basin-,の方々に記してお礼申し上げます．

Chapter 5., 47-67, Edited by D.I.Gravestock,J.Hibburt, and J.F.Drexel, PIRSA.

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