SEM-EBSD 分析から得られる KAM 値と相当塑性ひずみとの関係の定式化
成蹊大学

理工学部 システムデザイン学科教授 酒井 孝
（2019 年度 一般研究開発助成 AF-2019021-B3）
キーワード：SEM-EBSD，集合組織，KAM

１．研究の背景と目的

また，引張応力によりひずみを付加した後にこの中央部EBSD 分析では正極点図や逆極点図など各種方法で結の 20mm を SEM-EBSD 観察用に切り出した．SEM-EBSD

晶方位マップを表示できるだけでなく，OIM（Orientation

観察するにあたって，試料表面をクロスセクションポリッ

Imaging Microscopy：結晶方位イメージ像）解析ソフトとシャ・IB-19530CP を用いたリオンミリング法にて，表 1 の組み合わせることにより，集合組織のさらなる定量情報を条件で精密研磨した．SEM-EBSD の測定箇所は，試料表面得ることができる．このひとつに KAM（Kernel Average

90μm×230μm の範囲で，観察倍率は全て 500 倍とした．

Misorientation：隣接方位差）がある 1), 2)．KAM は加工によSEM-EBSD による走査点の測定間隔を示す Step 数は，国って結晶粒内に導入された転位密度の分布を表すとされ内外の KAM を用いた評価で多く使用されていた 0.5μm，ており（結晶塑性論において GN（幾何学的必要）転位と1.0μm，1.5μm の 3 種類とした．このようにして作成したSS（統計的蓄積）転位とを区別する場合は GN 転位のこ

EBSD 画像に対して OIM ver. 8 を用いて IPF（Inverse Poleと），転位密度の分布は材料に付加されるひずみ量と比例Figure・逆極点図）マップ，および KAM 値を評価した．

する．したがって，材料が塑性加工された時の相当ひずみKAM 値は 0°から最大 4.9°までの分布として表示した．

量の大小を調べる場合に，この KAM 値で表すのが有用である 3), 4)．しかし KAM 値は隣接方位差を示すだけで，物３．解析結果および考察理量である相当塑性ひずみとの対の関係性はわかってい

3・1 引張試験結果ない．もし KAM 値と相当塑性ひずみとの関係が定式化さ

A1070 の引張試験結果に対して，図 2 に応力−ひずみ線れて明らかになれば，塑性加工において導入された任意の図と，表 2 に 5%，10%，15%，20%，25%，30%の相当塑

場所の相当塑性ひずみが定量的に把握できることになる．

性ひずみを付加した引張試験の結果を示す．SS400 に対す

そこで本研究の目的を，（1）KAM 値と相当塑性ひずみの定式化，すなわち SEM-EBSD 分析と OIM 解析から得られた KAM 値を，物理量を持つ相当塑性ひずみに換算すること．（2）KAM 値は SEM-EBSD 分析の測定点間隔（Step数）に依存することがわかっているため，これの変化についても確認すること，の 2 点とした．

２．供試材および実験方法
本研究では, 供試材として純アルミニウム A1070（FCC格子）と一般構造用圧延鋼材 SS400（BCC 格子）を用いた．
A1070 は H（加工硬化）材として納品されたため，345℃，1 時間の条件で焼鈍処理を施して O（焼鈍し）材を製作した．両材料ともに図 1 に示すように，長さ 1500mm の直径

図 1 引張試験片と SEM-EBSD 観察用試験片の切り出し10mm の丸棒から，引張試験片として 220mm を切り出した．縦ひずみ測定用（20%），横ひずみ測定用（5%）のそれぞれのひずみゲージを貼付した引張試験片に対して，ストローク速度 2.5mm/min（A1070），5.0mm/min（SS400）の条件で引張試験を行った．相当塑性ひずみと KAM の関係を定式化するために，縦ひずみと横ひずみの絶対値の和が 5%，10%，15%，20%，25%，30%になるように相当塑
性ひずみを付加した試料をそれぞれ製作した．

表1

イオンミリング法での研磨条件

図2

A1070 に対する応力−ひずみ線図
表2図3

図4相当塑性ひずみを付加した A1070 の IPF マップ

図5相当塑性ひずみを付加した A1070 の KAM マップ

A1070 の引張試験結果

SS400 に対する応力−ひずみ線図
表 3 SS400 の引張試験結果

図6

A1070 の KAM 値と相当塑性ひずみとの関係

3・2 IPF マップおよび KAM マップによる評価
IPF マップの観察は試料側面に対して行い，試料の長さ方向について中心部を観察した．図 4 に A1070 の Step 数
0.5μm における，納入材および相当塑性ひずみを付加した試料に対する IPF マップを示す．同様に Step 数 1.0μm および 1.5μm とした場合の調査も行った（図の見た目が図 4とほとんど変わらないので表示は省略する）．これらの図
る同様の結果を図 3 と表 3 に示す．応力−ひずみ線図からに対する IPF マップの観察から，ひずみの増加にともなう弾性変形分は除外して，縦ひずみと横ひずみの相当塑性ひ規則的な結晶方位の変化は見られなかった．また Step 数

ずみの和がおおよそ 5%，10%，15%，20%，25%，30%をの変化にともなう IPF マップの観察結果にも大きな変化付加した試験片を製作した．

は見られなかった．図 5 に，図 4 と同一観察箇所に対する

1.0μm で KAMave＝0.0095ε＋0.522°，
Step 数 1.5μm で KAMave＝0.0124ε＋0.5384°の関係式を得た．
A1070 の評価と同様に，
SS400 に対する Step 数 0.5μm における IPF マップと KAM マップをそれぞれ図 7，図 8 に示す．A1070 同様に，SS400 においてもひずみの増加にともなって KAM の値が増加した．さらに Step 数の増加にともない KAM の値も増加した．これらの傾向は両材料で同様であった．結晶粒径の違いはあるものの，結晶格子型が異なる両材料のともに焼鈍し，相当塑性ひずみの付加による集合組織形成の特徴や KAM における転位密度の導入
図 7 相当塑性ひずみを付加した SS400 の IPF マップ

に関して，今回測定した範囲内（相当塑性ひずみの付加量，SEM-EBSD の観察倍率）では差異はなかった．
図 9 に SS400に対する KAM と相当塑性ひずみの関係を示した．SS400
でも A1070 と同様に，KAM と相当塑性ひずみの間には正の相関があり，Step 数が大きいほど KAM 値も大きくなった．KAM と相当塑性ひずみの関係を直線近似して定式化
し，Step 数 0.5μm で KAMave＝0.0198ε＋0.4553°，Step 数1.0μm で KAMave ＝0.0333ε＋0.6426°，Step 数 1.5μm でKAMave＝0.0409ε＋0.8596°の関係式を得た．
以上のように，KAM は Step 数の変化に依存して値が異なることがわかる．これは材料に相当塑性ひずみを付加した時の結晶粒界近傍の転位密度と，その材料の平均結晶粒径，さらには Step 数に相関がある．本研究ではそれらの図8相当塑性ひずみを付加した SS400 の KAM マップ関係性まで調査および言及できなかったため，さらなる展開が必要であろう．今後，様々な材料や塑性加工法に対して KAM によるひずみの評価が行われることが予想される．本研究で得られた関係式がそのような場面での定量評価で使用されることを切に願っている．

４．結言
本研究では，KAM 値と相当塑性ひずみの関係の定式化を目標として，A1070 と SS400 に対して引張試験による相当塑性ひずみの導入と，その後の SEM-EBSD 観察および OIM による KAM 値評価を行った．今回得られた結果は以下のとおりである．
(1)

引張試験より，縦ひずみと横ひずみの和がおおよそ5%，10%，15%，20%，25%，30%の相当塑性ひずみ

図 9 SS400 の KAM 値と相当塑性ひずみとの関係を付加した試験片を製作した．
(2)

A1070，SS400 ともに，ひずみの増加にともなう規則

Step 数 0.5μm における KAM マップの観察結果を示す．

的な結晶の変化は見られなかった．また Step 数の変IPF 同様に，Step 数 1.0μm および 1.5μm とした場合の KAM化にともなう IP マップの観察結果にも大きな変化はマップも求めた．
図の下部に平均の KAM 値を示している．
全ての Step 数条件について，ひずみの増加にともなって見られなかった．
(3)

A1070 に対して，Step 数 0.5μm で KAMave＝0.0056ε

KAM の値が増加した．さらに Step 数の増加にともない＋0.4935°，
Step 数 1.0μm で KAMave＝0.0095ε＋0.522°，KAM の値も増加した．

Step 数 1.5μm で KAMave＝0.0124ε＋0.5384°の関係式

図 6 に A1070 に対して KAM と相当塑性ひずみの関係を示した．KAM と相当塑性ひずみの間には正の相関があを得た．
(4)

SS400 に対して，Step 数 0.5μm で KAMave＝0.0198ε

り，Step 数が大きいほど KAM の値も大きくなった．図よ＋0.4553°，
Step 数 1.0μm で KAMave＝0.0333ε＋0.6426°，

り KAM と相当塑性ひずみの関係を直線近似して定式化

Step 数 1.5μm で KAMave＝0.0409ε＋0.8596°の関係式

し，Step 数 0.5μm で KAMave＝0.0056ε＋0.4935°，Step 数を得た．

謝 辞

参考文献

本研究は，公益財団法人天田財団の 2019 年度一般研究1)

鈴木清一：軽金属, 66-11 (2016), 566.

開発助成（AF-2019021-B3）を受けて行われた．天田財団

2)

Rickard R．Shen and Pal Efsing：Ultramicroscopy, 184(2018), 156.の関係者の皆様，ならびに本研究に関わった研究室学生の皆さんに深く感謝の意を表する．

3)

酒井孝・大野尚翔・黄河・金英俊・小俣均：塑性と加工, 63-735 (2022), 47.

4)河村伸義・酒井孝・黄河・金英俊・小俣均：塑性と加工, 61-708 (2020), 27