レーザを利用したセラミックス材料の亀裂に対する局所自己修復技術の開発
釧路工業高等専門学校 創造工学科
准教授 グエンタンソン（2020 年度 奨励研究助成（若手研究者枠） AF-2020237-C2）
キーワード：セラミックス，表面亀裂，自己修復

１．研究の目的と背景

20MPa，5 分間両面圧縮し，卓上 CIP で 150MPa の圧力，5セラミックス材料は広範に使用されているが，靭性が低分間で圧縮した．その後，高温電気炉 チャンバー型（OKS

いため使用中に亀裂がよく発生することがある．そのため481TV602）に 1550℃，5 時間，N2 の雰囲気で焼結した．そ自己治癒能力をもつセラミックス材料を研究されているの後，リファインカッターを用いて焼結体から試験片を加が，従来使われてきた治癒方法は電気炉などで加熱するこ工した．とである．この方法の弱点は二つあり，a)試料の全体を加2.2

レーザによる亀裂の自己修復熱するため，一度に全治癒剤が反応してしまうことから自図１に示すようにレーザ自己治癒システムが設置され己治癒が１回のみ限られる;b)多くのエネルギと時間（半る．先ず，試験片（Al2O3-SiC 又は Al2O3-TiC の複合材料）日以上）を費やす．以上の 2 つの問題を解決する方法としを加工した後，ビッカース硬さ試験機で亀裂を導入する．て，レーザで自己治癒する方法が提案されている．これは治癒材（分散材）に関して，より低い温度で自己修復反応

レーザビームを用いて亀裂に集中照射し，高速度で自己治を起こしやすくするために，従来よく使われてきた炭化ケ癒する方法である．慶應義塾大学の研究者はレーザでガライ素(SiC)2-4)の代替として，炭化チタン(TiC)5,6)を提案す

1)

スの亀裂を自己治療できた が，セラミックス材料を対象る．とした研究報告は見当たらない．レーザ加工機は入力データに基づき，所定の位置にレーザビームを照射できる機能を持つ．この機能を用いて，亀裂位置にレーザを正確に照射することで，自己治癒効果は向上する．顕微鏡の画像を観察し，亀裂の位置と長さを明らかにするが，レーザ加工機はその画像情報を直接読み込めないため，顕微鏡の画像情報から亀裂の位置情報を抽出し，レーザ加工機が解読できる入力データに変換するソフトウェアが必要となる．
本研究は，次の 2 つの目的に注目している．
1. 本校所有のレーザ加工機を用いて，Al2O3 基セラミックス複合材料の局所亀裂治癒を可能にするシステム技術開図１．レーザによる表面亀裂の自己治療の実験方法

発を目標とする．更に，この自己治癒の効果を発揮させる
ため，治癒の挙動とメカニズム解明も同時に進行させる．

次に，顕微鏡で観察し，自作のソフトウェアでレーザー

2. 顕微鏡の組織観察画像から，レーザ照射位置情報抽出照射データを作成する．それから，レーザ加工機で自己治のためのレーザ加工機用入力データに変換するソフトウ癒（照射）を行う.亀裂治癒した後，電子顕微鏡（SEM,ェアを構築する．

JSM 7100FA, JEOL）による観察，又は機械特性の測定で治癒効果を分析する．上記の流れを繰り返し，ベストの２．実験方法
2.1

セラミックス材料の準備：

レーザ熱処理条件を検討する．自作のソフトウェアは，顕微鏡で観察した画像（図２,左図）を読み込むと，亀裂のAl2O3 粉末に SiC(炭化ケイ素)又は TiC(炭化チタン)粉末

位置とサイズ（右図，緑）を自動判別し，位置情報としてを体積比で 10%となるようにそれぞれ混合し，その粉末とデータ出力できる．その後，照射の効果を上げるために，アルミナ球，エタノールを混合材料と同じ量プラスチック

図３に示すように亀裂を囲む渦巻き状のレーザ経路デー容器に入れ，小型ポットミル回転台で混合した．その後，タを作成する．作成したデータは SolidWorks 用 dxf ファ

ロータリーエバーポレーターを用いてエタノールを蒸発イルで保存した．このデータをレーザ加工機に入力し，レさせ，乳鉢と乳棒を用いてすりつぶし，細かくした．そのーザビームで亀裂位置を正確に照射し，自己修復させるこ

後，Al2O3/SiC 又は Al2O3/TiC 粉末を金属製ホルダに入れとになる．

図２．顕微鏡で観察した画像から亀裂の位置のデータを出力すること（ソフトウェアの画面）

図 4．レーザー照射後の圧痕状況（SEM）（上：出力 100%，speed 0.1% ; 下：出力 0.1%, speed 0.1%）
3.2

レーザー出力の調整

Power を表 2 の各条件に変更しレーザー照射した．Speedは試料内部まで熱を伝えるために 0.1％とし，PPI は試料表面に傷をつけずかつ試料内部まで熱を伝えることを考慮した結果 500 となった．
図３．レーザー経路データ（SolidWorks 用 dxf）
レ ー ザ ー 照 射 は ， Universal Laser System のPLS6.150D レーザー加工機を利用する．このレーザー加表 2. レーザー出力の調整
No.

123456Power[%]

2010510.50.1

工機の仕様を表１に示す．フォーカスレンズは標準 2.0 インチのものを用いた．

照射後の顕微鏡で表面（圧痕無し）の観察した結果を図 5に示す．最も低い 0.1%のパワーですら深い傷が残ってし

表 1. レーザー加工機の仕様レーザの発信機

まっている．10%と 20%は試料が溶けて消えてしまった．

RF 励起封じ切り炭酸ガスレーザ（発信波長 10.6µｍ）

冷却方式

空冷方式（発信機内蔵）

レーザ出力

レーザ発信機 2 本で最大 150W

スピード

最大 2540mm/sec

フォーカスレンズ

標準 2.0 インチ（127µ），15 インチ（76µ），2.5 インチ（178µ），40 インチ（330µ），HPDFO，2.0 インチ（25µ）

駆動パルスレート

図 5．Power の調整によって表面の観察結果

1~1000PPI
3.3

３．研究結果3.1

初実験のレーザー照射結果

Speed の調整

Speed 条件を表 3 の各条件に変更し，レーザー照射
し．power は 0.1％，PPI は 500 とした．

初実験のレーザー照射後の圧痕の状態を図 4 に示す．
図 4 よりレーザー照射部が大きな傷が生じていることが表 3 レーザーSpeed の調整わかる．これは，レーザーの出力が大きすぎたと Speed

No.

123が遅すぎたためだと思われる．よってこの結果から，レーSpeed[%]11.510ザー出力（Power）及び Speed の調整を行った．

照射後の結果を図 6 に示す．1％と 1.5％では表面に傷より大きいレンズ径を用いることで出力を下げた状態でが生じているが，10%では表面に傷がついていなかった．この，表面の傷や修復状態の確認が必要であると考えられる．の結果から，照射の Speed は 1.5％～10%に提案する．
3.4

出力調整後のレーザー照射実験

レーザー加工機で精密なレーザー照射が困難だったた
め，ビッカース硬さ試験機の負荷条件を 50 kgf と変更し，より亀裂の大きな圧痕を作成した．また，レーザー経路を，亀裂周辺のみから圧痕全体をくまなく照射する経路に変更した．変更後のレーザー経路を図７に示す．その後，表４の条件でレーザー照射した．Power は 0.1％，PPI は 500とした．

図 6．Speed の調整によって表面の観察結果

図 8 にレーザー照射結果を示す．図 8 の画像の 1.5％，2％，3％，4％はそれぞれ表４の No1～4 である．1.5％，2％は圧痕と亀裂が観察できなかったため，完全に消えたと考えれれる．また 2％の割れは照射後に入ったものでレーザーとは無関係であり，自己修復状態にも影響はない．
1.5，2％は圧痕が完全に消えているが，3，４％は亀裂の一部が治れると観察できた．これらの結果から，試料の表面に多くの細かい傷がついており，傷がついていない状態での自己修復が望ましい．しかし，現在のレーザーの出力（0.1%）条件を下げることは困難であるから，レーザーの発信機やフォーカスレンズの変更の検討が必要である

図７．圧痕と新しいレーザ経路と考えられる．
図 9 に，４％の場合の照射前と照射後のエネルギー分散

表４. レーザーSpeed の調整型 X 線分析（EDS）元素分析した結果を示す．照射後で炭No.

1234

素Ｃが 1%以下となることで測定不能となっており，酸素

Speed[%]1.5234Ｏのモル％が非常に高くなっている．このことから，酸化反応により酸素の割合が高く炭素の割合が低くなることで，自己修復反応が起きたと考えられる．そのため，圧痕がレーザーによって削られたため亀裂が修復されたことの観察は難しいが，図 9 の結果から以下の(1)か（2）の自己修復反応によって，亀裂が修復されたことと考えられる．
TiC+2O2 →TiO2+CO2↑(1)

SiC+2O2 →SiO2+CO2↑(2)

４．結論(1)本研究では試料を固定する際に，台紙を試料形状に切り抜き，切り抜いた穴に試料本体をあてはめ固定していたが，試料形状が不ぞろいなため，固定する際にずれが生じてしまっていた．そのため，レーザーを精密に照射することが困難なため，広範囲にレーザーを照射し亀裂にレー

図 8．レーザ照射による自己修復の結果ザーが当たりやすくしていたが，より低コストでの自己修復反応を起こすことが望ましい．そこで，より精度の高いレーザー照射を行うと，高い効果の亀裂自己修復ができると考えられる．
(2)レーザー照射した際に試料表面に細かい傷が発生したが，スピード条件を変更し傷がつかないようにした場合，自己修復反応も低下してしまう．そのため，今後の予定ははフォーカスレンズを 2.5 インチや 4.0 インチに変更し，

図 9．照射前後の EDS の元素分析の結果

謝 辞

J. Ceram. Soc. Japan，115 巻 1340 号 p.278-284，

本研究は，公益財団法人天田財団の 2020 年度奨励研究助成（AF-2020237-C2）を受けて行われたことを付記する

2007.
3)

T.; He, L.F.; Cho, H.-B.; Niihara, K.J. Am. Ceram.

とともに，同財団に感謝いたします.

Takayama, N.; Nishide, Y.; Yan, J. Proceedings ofSoc., 100(7), p.3122-3131, 2017.
4) Vu, D.H.; Nanko, M. J. AsianSoc.,8(2),p.298-308, 2020.

International5)

参考文献
1)

ConferenceonLeading

Edge

2017.
長田俊郎，中尾航，高橋宏治，安藤柱，斉藤慎二，Ceram.

Yoshioka, S.; Boatemaa, L.; van der Zwaag, S.;
Nakao,W.; Sloof, W.G. J. Eur. Ceram. Soc., 36(16),Manufacturing in 21st century : LEM21, Nov. 13-17,
2)Nguyen, S.T.; Nakayama, T.; Suematsu, H.; Suzuki,p.4155-4162, 2016.
6)

Boatemaa, L.; Brouwer, J.C.; van der Zwaag, S.;
Sloof, W.G. J. Mater. Sci. 53, p.5973–5986, 2018.