強せん断変形によるニオブ管の集合組織改善と高成形性化
同志社大学 機械システム工学科
教授 宮本 博之
（2018 年度 一般研究開発助成 AF-2018007-B2）
キーワード：強ひずみ加工，集合組織，成形性，リジング

１．研究の目的と背景により，フェライト系ステンレス鋼の熱延板を１パスのみ高エネルギー加速研究機構（KEK）が主体となる次世代加工して，加工組織に再結晶の駆動力となるせん断帯（シ型直線衝突加速器「国際リニアコライダー（ILC）」計画でアーバンド）を高密度に導入して，その後の冷間圧延と熱は数万個が連結された高純度ニオブ製の超伝導加速空洞処理を加えることにより，集合組織を制御して，板の成形が使用される[1]．この超伝導ニオブ空洞はこれまで板か性の指標であるｒ値とリジング性が改善できた報告があらプレス加工により椀状の半セルに成形して，向かい合わる. [6, 7]一方，Tube channel pressing (TCP)法と呼ばれせた１組の半セルを電子ビーム溶接（ERW）により単一セる ECAP 法を管材用に適用した手法が発明され，金属管ルを作製して，さらに連結させていく製造が検討されていに対する結晶粒超微細化の効果が報告されている．[8]る．しかし，この方法では生産性の低さと莫大な製造コス

そこで，本研究ではニオブおよびフェライト系ステンレトが課題となっている．そこで，長尺のニオブ管から液圧ス鋼 409L の管材に TCP 法を適用して集合組織を制御す

成形により多数のセル連結体を一機に製造する方法が検ることでリジングを軽減させ，成形性を向上させることを討されている．[1]

目的とした．なお，著者らが知る限り，管材の集合組織に一方，フェライト系ステンレス鋼は耐食性や耐熱性，加工性に優れ，オーステナイト系に比べると安価であり，Ni着目して，加工プロセスによりその集合組織を制御させ，管材の成形性を高める試みは例がない．

を使用しない省資源に寄与する材料であるため，自動車の排気ガス用鋼管や工場等の配管用のベローズ型継ぎ手管

２．実験方法などに多く用いられている．従来の製法ではプレス成形や純度ニオブおよび 10%Cr フェライト系ステンレス鋼

曲げ加工，溶接など多くの工程を要するので省エネルギーSUS409 の溶接管を使用した．管の寸法は外径 42.7 mm，および製造コストの観点から，単一工程で複雑な形状への肉厚 1.0 mm，長さ 25 mm である．TCP 法の模式図と本成形が可能な液圧成形への需要が高まっている．それに伴研究で使用した金型の外観写真を図１に示す．TCP 法とって．加工難度の高い形状への成形や，素材の成形性不足は，管状の経路を有する金型に管を挿入して，経路中央部の問題がある．その中には組織の不均一性が原因と考えらの屈曲部においてせん断変形を加えることにより金属組れる成形性不足によって加工中に破断する事例がある．

織を微細化する加工法であり，側方押出または ECAP 法

ニオブと上記のフェライト系ステンレス鋼に共通するを管に適用した加工法である．[8] TCP 加工を最大３パスのは共に変態点をもたない BCC 金属であり，不均一組織がまで加えた，押し出し速度 2 mm/min， 金型を 423 K ま残留しやすく，これが原因と考えられる成形性不足が問題で加熱して行った．その後，再結晶させるために焼きなまとなる.

特にフェライト系ステンレス鋼はリジングと呼しを行った．ビッカース硬さ試験，引張試験，組織観察，ばれる成形時に生じる圧延方向のしわ状の欠陥が問題とXRD 解析，EBSD による結晶方位解析を行った．硬さ試なる場合が多い．[2]組織の不均一性はコロニーと呼ばれ験は島津社製マイクロビッカース硬さ試験機（HMV-1：島る類似の結晶方位を有する結晶粒群が存在し，その塑性変津微小硬度計）を用いて硬さ試験を行った．荷重 980.7 mN，形挙動の差に基づいて発生するものと考えられている．

荷重保持時間 15 s とし，10 回測定し，平均値を試験片の[3]コロニーが形成される原因としては，変態点を持たなビッカース硬さとした．TCP1 パス材，2 パス材を熱処理

いこと，BCC 構造であるので，加工後の回復（連続動的したものに対してそれぞれ引張試験を行った．引張試験機再結晶）が早く，交差すべりにより転位密度が低いために，として島津製作所製 Autograph AGS-10kND を用いて，その後の熱処理により再結晶が起こりにくくなるためで初期ひずみ速度ある．[4]これにより，加工時にリジングが生じ，成形性がは 2-2 で示したものを用いた． 15％の伸びひずみを与えで試験を行った．引張試験片劣ることが問題となっている．さらにニオブは高融点であた後 r 値を算出した．組織観察は⽇本電⼦製：JSM-りながらヤング率が鉄の半分であるため，加工硬化性が低7001FD 型 FE-SEM および Oxford Instruments 社製のいため成形性が低いことが予想される．[5]電⼦線後⽅散乱回折（EBSD）法により結晶⽅位分布測定

近年，強ひずみ加工によりせん断帯を導入することで再結晶を促進してリジングの低減に効果があることが報告されている．[6]実際に SPD 法の一つである ECAP 法を⾏った． 成形性の評価はステンレス鋼についてのみ液圧バルジ試験により実施した．

図１．TCP 加工法における金型の概略図（上段）と金型と図２．TCP 加工および熱処理後の組織（上段：409L 鋼，下試験片の外観写真（左は加工後，右は加工前）

段：純ニオブ）(a)As, (b)1, (c)2, (d)3 パス材

3.

結果および考察3．1

微細組織の比較

純ニオブおよびステンレス鋼の AS 材と TCP 加工を 1～3 パスした後に焼鈍したものを光学顕微鏡で観察した組織を図２にしめす．後述するように成形性を評価するにあたり，結晶粒径の影響を排除するために，TCP 加工のパス数により結晶粒径に大きな変化がないことが確認できた．再結晶が促進され，結晶粒が等軸化したことが確認できる．
TCP 加工による 1 パス加工後の光学顕微鏡組織を図３に示す． 図中の矢印で示すように結晶粒内にシアーバンドが確認できる．これらは Micro-shear band またはGrain-scale shear band と呼ばれるもので[9]，炭素鋼など BCC 系の材料で確認されている．図中の A および C はECAP 法と同様にチャンネル角によって生じるせん断変形によって形成されたシアーバンドであり，B および Dは金型中央部での管材の直径の減少および，増加によって

図３．TCP１パス後の断面組織(a)409L 鋼，(b)ニオブ形成されたシアーバンドであると考えられる．組織観察か
ら明らかにステンレス鋼よりもニオブの方がより高密度シアーバンドが導入されたと考えられる．

かつ広範囲にシアーバンドが導入されていることが確認

次に，TCP 1～3 パス後に EBSD により測定した結晶方位できる．これは，ニオブがステンレス鋼に比べて加工硬化マップを図４に示す．まず <100>//ND 粒に<110>および性が低いためであること，すべり面が少ないことに起因す<111>//ND のシアーバンドが導入されていることが確認ると考えられる．シアーバンドも変形が局部に集中する塑できる．これによって<100>粒の再結晶が促進できたこと性不安定現象であるため，加工硬化性が低いニオブに多くが示唆される．また，図４(c)においては<100>//ND 粒だけではなく最も回折強度の高い<111>粒にもシアーバンド過程で形成したと考えられる．

が導入され，前述したように集合組織がランダム化したことがわかる． 1～3 パス材を焼鈍しした材料の方位マップ

3．2

TCP 加工による再結晶挙動の変化を図５に示す． AS 材で多く存在していた成形性を低下さ

TCP 加工のパス数と再結晶挙動の関係を調べるためにせる<100>//ND 粒がパス数の増加につれて減少している

50 K ずつ温度を変えて熱処理を行った．熱処理温度と硬ことが確認できる．一方で<110>//ND 粒が AS 材で全く見さの関係を図６に示す．まず，ステンレス鋼では急激に軟られないのに対して TCP 加工を施すと<110>粒が増加して化する軟化温度がパス数の増加により明らかに低下していることが確認できる．また，3 パス時には成形性を向上いるのに対して，ニオブではその差が小さい．一方，軟化させる<111>//ND 粒が減り，集合組織がランダム化してい後の硬さはパス数の増加により低下しているが，その差はることがわかる．以上より TCP 加工を施すことによりニオブの方が大きい．これは 3.1 節で述べたように，1 パ<100>粒に集中的にシアーバンドが導入されることで再結ス時のシアーバンドの導入数の差に起因していると考えられる．

図６．TCP 加工後の焼鈍し温度と硬さの関係
3．3

成形性に及ぼす影響

TCP 加工によって実際に成形性が向上するかどうかを
図４．TCP 加工後の断面方位マップ (a)1 パス，(b)2パス，(c)3 パス後調査するために管の軸方向および円周方向について引張試験を行った．ニオブ管から長手方向および円周方向についての公称応力―ひずみ線図を図７に示す．伸びに及ぼすパス回数の効果は軸方向に比べて円周方向で顕著に高いことが明らかとなった．円周方向の引張試験後の試験片の外観図を図８に示す．Ａｓ材は溶接部で破断していたのに対して，ＴＣＰ加工材は溶接部以外の箇所で破断していた．
このことはＴＣＰとその後の熱処理により溶接組織が消失したと考えられる．ｒ値はステンレス鋼およびニオブ管ともにパス回数の増加により向上していた（図９）．その効果はニオブ管の円周方向で特に大きいことが明らかになった．
ステンレス鋼について引張試験で伸びひずみを 15％与えたときの引張試験片の外観写真を図１０に示す．さらにその試料表面を共焦点顕微鏡を用いて表面粗さを測定した．測定方向は引張方向に対して垂直な方向で行った．その結果を図１１に示す． AS 材でははっきりと見えるリ

図５．TCP および焼鈍し後の方位マップ（左：409L，右：ニオブ）(a)As, (b)1, (c)2, (d)3 パス晶が促進され，<100>粒から<110>または<111>粒が再結晶

ジングが 1pass 材では明らかに軽減されていることが確認できる．さらにパス数を増やすことでわずかではあるがリジングが軽減されていることがわかる．これは<100>//ND 粒にシアーバンドを導入することでリジングの原因となるコロニーを分断でき，<100>の再結晶が促進されたことでリジングの軽減につながったのではないかと考えられる．
ステンレス鋼管についてＡｓ材およびＴＣＰ１パス材を液圧バルジ試験によりその成形性を評価した．Ａｓ材では早期に溶接部で破断が生じたのに対して，ＴＣＰ１パス材では所定の直径まで成形することができた（図１２）．
液圧試験後に長手方向の板厚分布を測定すると，Ａｓ材に比較して１パス材は板厚の分布が均一であった（図１３）．

図９．軸方向および円周方向のｒ値(a)409L 鋼，(b)ニオブ管

図７．ニオブ管の TCP および熱処理後の応力ひずみ線図

図１０．409L 鋼のリジング試験結果（a）軸方向，(b)円周方向

図１１．409L 鋼のリジング試験後の幅方向の断面粗さプ
図８.

ニオブ管の円周方向の引張試験後の外観写真

ロフィル

[2] 大橋延夫, 17％Crステンレス熱延鋼帯のリジング発生原因, 日本金属学会誌 31 (1967) 519-525.
[3] 武智弘, 加藤弘, 角南達也, 中山正, 17％Crステン
レス鋼のリジング現象の発生機構, 日本金属学会誌 31(1967) 717-723.
[4] 松尾宗次, ステンレス鋼のリジングとその対策, 日
本金属学会会報 19 (1980) 192.

図１２.409L 鋼管の液圧バルジ試験後の外観写真[5] 山口裕太, 泉拓水, 湯浅元仁, 宮本博之, 山中将,超伝導加速空洞用高純度ニオブの再結晶挙動と集合組織,

4. 結 論
高純度ニオブおよびフェライト系ステンレス鋼
SUS409L 鋼の管の液圧成形性の向上を目的として TCP加工とその後の熱処理が管の集合組織と成形性に及ぼす影響を調査した結果，以下のことが明らかになった．

日本金属学会誌 82 (2018) 262-268.
[6] 足立光明, 湯浅元仁, 宮本博之, 藤原弘, 秦野正治,
ECAP・冷間圧延の二段プロセスにより作製したフェライト(1) TCP 加工によりシアーバンドが形成されていること系ステンレス鋼板のリジングと成形性におよぼす熱延板が確認された．の初期結晶粒径の影響, 日本金属学会誌 82(2) (2018)(2) TCP 加工およびその後の熱処理により集合組織がよ52-57.

りランダムに変化した．
(3)TCP 加工および熱処理により管の伸びが増加した．特[7] H. Miyamoto, T. Xiao, T. Uenoya, M. Hatano,に円周方向の伸びへの効果が大きい．またｒ値も増加した．

Effect of simple shear deformation prior to cold(4) ステンレス鋼管に対してはリジングが低減した．

rolling on texture and ridging of 16% Cr ferritic(5)ステンレス鋼管の液圧バルジ成形性が増加した．

stainless steel sheets, ISIJ International 50(11)(2010) 1653-1659.

謝 辞
本研究は 2018 度天田財団研究助成を受けたものであり，謝意を表します．研究全般を通して支援いただいた高エネ
ルギー加速器研究機構の山中将教授，また，液圧バルジ成形試験にご協力いただいた日本ニューロン株式会社

西[8] M.H. Farshidi, M. Kazeminezhad, Deformation
Behavior of 6061 Aluminum Alloy Through Tube Channel
Pressing: Severe Plastic Deformation, Journal ofMaterials Engineering and Performance 21(10) (2012)

勇也氏に感謝します．

2099-2105.

参考文献[1] 井上均, 田島健, 山中将, 上野健治, シームレス空洞の製作, 第１３回高エネルギー研メカ・ワークショップ
報告集(2012) 77-78.

[9] M.R. Barnett, Role of in-grain shear bands inthenucleationof<111>//ND

recrystallization

textures in warm rolled steel, ISIJ International
38(1) (1998) 78-85.