２軸温間圧延プロセスによる鉄鋼材料の超強靭化
物質・材料研究機構 構造材料研究拠点 設計・創造分野 塑性加工プロセス Gr.
分野長 井上 忠信（2019 年度 一般研究開発助成 AF-2019009-B2）
キーワード：鉄鋼材料，集合組織，組織微細化，シャルピー衝撃試験，材料強靭化，温間圧延

１．研究の目的と背景に効率的にひずみが蓄積し，かつ材料中央付近は 2 方向

構造用金属材料は高強度化することで脆化するため，単純圧縮モードでひずみが蓄積する ３）．このような変形“強靭化”を実現するためのアイデアと共にその実証がモードは一般的な棒創成プロセスでは課すことができな常に求められている．しかし，従来型の合金化および熱いため，従来にない集合組織を発達させることが期待で処理主体の材料設計手法（合金添加，不純物除去，均一きる．

組織設計）には限界が見え（図１参照），これを打破するアイデアも希薄な状態である．

ここでは，低炭素鋼を対象に，ＷBR プロセスによる材料創成，特性評価（引張試験・シャルピー衝撃試験），そして組織・破面解析を通じて，初期ノッチ底からのき裂

350

衝撃吸収エネルギ (J)

壊れ難い（高靭性）

壊れ易い

高合金鋼
マルエージング鋼

300
250

低合金鋼

伝播挙動と組織の関係および強靭化の方向性について検
強靭な材料（未踏領域）討を行った．

開発鋼（塑性加工による組織制御で現状を打破）

200
Ti合金

JIS-Low-Alloy SteelAISI-300M
NiSiCr steel
HY180
AF141018Ni Maraging
High-Purity 18Ni Maraging
Ausformed 0.2C-3Ni-3Mo SteelTi Alloy Hand book
AZ31B

150

100
50 Mg合金
00500

1000

1500

2000

2500

降伏応力 (MPa)弱い

図１

強い（高強度）

図２ ２軸温間圧延プロセスの模式図

構造用金属材料の強度―衝撃靭性バランス．ここで，縦軸はフルサイズの 2mmV ノッチ試験片でのシャル
ピー衝撃吸収エネルギを示す．
我々は，この限界を打開するため，棒鋼の製造技術として一般的な加工プロセスである溝ロール圧延を温間域で実施することによって，短軸粒径 300 ナノの超微細繊維状組織を有する低合金鋼を開発し，強度―靭性バランスを飛躍的に高めることに成功 １）した（図１の開発鋼に相当）．しかし，世界中で実に 25 年以上実施されている

図３

２軸温間圧延プロセスの有限要素解析の予備検

微細粒研究において，溝ロール圧延以外で，微細粒のバ討結果．(a)圧延前の材料断面．(b)１パス後および(c)２パルク体（10mm 角×55mm 長さのフルシャルピー試験片がス後の相当ひずみ εeq の分布と断面形状．ここで，A0, A1,採取できるサイズ）を創成する塑性加工プロセスが提案

A2 は材料の断面積を示す．

されていない．そこで，材料内部に効果的にひずみを導入できる図２に示した２軸温間圧延（WBR : warm bi-axialrolling）プロセスを提案 ２） し，さらなる強靭化（＝超強２．実験条件と数値解析条件2・1 ２軸温間圧延プロセスにおける材料創製靭化）を目指し，塑性加工による材料の特性限界を見極供試材として，0.15C-0.3Si-1.5Mn（mass%）の真空溶解めることに挑戦した．予備検討として，WBR プロセスの鋼を準備した．まず，溶製したインゴットに熱間鍛造お３次元有限要素解析（FEM）を行い，材料内部に効果的よび熱間溝ロール圧延を施し，40 mm 角まで加工後，空にひずみが導入することを確認した（図３参照）．また，冷した．それを，110 mm 長さに切断し，900 ℃のオース同じ公称減面率の場合，WBR プロセスは，溝ロール圧延テナイト域で 1 h 保持後水冷した．水冷材の組織はマルなどのような一般的な棒創成プロセスに比べ，材料内部テンサイト（M）とベイナイト（B）によって形成されていた．素材を Ae1 以下の 550℃に加熱して 1 h 保持後，直径 300 mm のワークロールを有する圧延機によって圧延を実施した．WBR プロセスでは，棒断面が小さくなるにつれ圧延中における素材の倒れが起こりやすくなるため，圧延機の入出側に倒れ防止のガイドを設置した．
WBR プロセスの模式図を図２に示す．まず，40mm 角の棒鋼を圧延後，90°回転させ，再び圧延を行う．すな
わち，圧下方向は材料を回転させることで 1 パス毎に変化させた．これを 1 セットとし，所望の断面径まで繰り

図４返した．材料の断面は，圧下するたびに計測された．公と V ノッチフルシャルピー衝撃試験片

称減面率は，1 セット当たり 15～18%であり，12 セット（計 24 パス）行うことで，13 mm 角の棒鋼を創成した．
なお，具体的な圧下率は事前に FEM で決定し，圧延実験を実施した．今後，この材料を WBR と呼ぶ．WBR のビッカース硬さは，HV1=277±7 だった．比較材として，40 mm 角の棒鋼を熱間溝ロール圧延で 14 mm 角まで減面後，900 ℃で 1h 保持後空冷したものを 015C とした．
015C は HV1=146±4 だった．また，広範囲な強度レベルでの特性の変化を検討するため，炭素量を変えた 0.29C0.3Si-1.5Mn および 1.03C-0.3Si-1.5Mn の真空溶解鋼も準備した．両素材を熱間溝ロール圧延で 14 mm 角まで減面後，900 ℃で 1 h 保持後油焼入れし，550 ℃で 1 h 焼戻し処理
し た ． 0.29C 鋼 の 硬 さ HV1=257±6 ， 1.03C 鋼 の 硬 さ
HV1=358±7 であり，これらを 029C および 103C とした．

２軸温間圧延後の棒鋼から採取された引張試験片

３．結果と考察
3・1 組織図５は各 sample 中心近傍における L 断面の SEM 組織である．015C は，典型的なフェライト（α）/パーライト（P）組織であり，WBR は微細なセメンタイトが分散した超微細繊維状 α 結晶粒組織，そして 029C および 103Cは典型的な焼入れ焼戻し M 組織によって形成されていた．
EBSP による組織解析の結果，015C の α 粒径は 18 μm，WBR 材の短軸 α 粒径は 1.2 μm，ラス M のブロック幅は，029C では約 1.4 μm（旧オーステナイト（γ）粒径は 20～30 μm），103C では 0.99 μm（旧 γ 粒径は 7～8 μm）だった．
また，029C，103C において残留 γ は検出されなかった．

試料座標系は，図２に示すように，棒材の長手方向，すなわち圧延方向を RD とし，最終圧下方向を ND，それと直角の方向を TD とした．
2・2 組織と機械的特性
引張りおよびシャルピー衝撃試験片は，各棒材の中央から採取し，–196℃～200℃の温度域で試験を行った．棒鋼からの試験片採取と引張り方向および衝撃方向（SD）の関係を図４に示す．引張り試験は，直径 6mm，平行部長さ 30mm の丸棒試験片（JIS14A 試験片）について，0.85 mm/min のクロスヘッド速度一定（初期ひずみ速度 5×10-4/s）で実施した．シャルピー衝撃試験は，10mm 角×55mm 長さのフルサイズの 2mm-V ノッチ試験片を対象に，秤量 500 J の衝撃試験機で実施した．なお，WBR の

図５

異方性を見るために，SD が ND と平行（SD//ND）および各 sample の SEM 組織

TD に平行（SD//TD）の 2 条件で試験を実施した．試験後

図６は，WBR の 3 つの場所での EBSP マップ，図７はの外観やマクロ破面は，デジタルマイクロスコープ

これらのマップに相当する(100)極点図を示す．WBR は，（KEYENCE VHX-900）やデジタルカメラによって，ミRD に伸張した超微細な繊維状のα粒組織を有し，温間域

クロ破面は走査電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope;での加工プロセスに依存した強い集合組織を伴った．断SEM）によって観察した．また，各棒鋼の RD および SD

面 中央 部 1/2t 近 傍で は，通 常の 圧延 では 発達 しな いに垂直な断面上の中心近傍について，SEM による組織観{001}<100>Cube 方位によって支配され，サブ方位として察と電子後方散乱回折（EBSD）による結晶方位測定を行

圧延集合組織の一つである{111}<110>方位が発達した．

った．WBR については，FEM において断面上の 1/2t，主方位は，1/4t で{111}<110>から表面近傍でαファイバ1/4t，そして表面近傍でひずみの履歴（加工モード）が異ー集合組織（RD//<110>）に変化した．Cube 方位の割合なることがわかっているため，各場所における SEM 組織

は，1/2t で 26.3%，1/4t で 9.2%，そして表面で 0.5%に変観察と結晶方位測定を実施した．

化した．

図６ WBR の(a) 1/2t，(b) 1/4t，(c) 表面近傍での RD に平
行な断面における RD および ND に沿った方位マップ

図８ 引張り試験結果の温度依存性
シャルピー衝撃試験の結果は図９に示される．比較材
は，温度の低下とともに vE が低下する典型的なエネルギ遷移曲線を示す．上部棚エネルギ vEup（ここでは，200℃での vE）の半分の値に相当するエネルギ遷移温度vTE は，015C では–50℃，029C では–80 ℃であり，焼入れ焼戻し M 組織が強靭性に優れていることが示唆される．
図７ WBR の各場所での(001)極点図

ただし，029 の vEup は 200 J 以下（破面は微細 dimple）であり，高強度化された WBR より 50 J 以上も低い．炭3・2 引張り特性とシャルピー衝撃特性

素量の高い 103C の vEup は僅か 25 J で，塑性変形をとも図８は，各材料の降伏応力 σys と絞り RA の温度依存性なわずに破壊する．そして，vTE は室温以上であり，合金を示す．全ての sample に共通していることは，σys は温度化によって基地組織を強化していない高炭素鋼は炭化物の低下とともに直線的に増加し，–100℃以下でより増加を起点とした破壊を助長することで非常に脆いことがわする傾向を持つ．一方，延性の指標である RA は–100℃かる．WBR において，vE は 200 ℃から室温に向けて大以下で大きく減少した．特に，103C の低下は著しく，きくなり，–40 ℃から低下し始める特異なエネルギ曲線–196℃の RA はほとんどゼロ，すなわち脆性破壊した．

を示す．vEup に関して，前述の定義に従うと，vTE はWBR 材の強度や延性は，比較材の 029C と 103C の間にWBR(N)で–180℃，WBR(T)で–150℃だった．両 sample は，位置づけられている．すなわち，超微細繊維状組織にし

図１０に示したように，低温域で組織因子（粒径と集合たことによって，同炭素量の既存鋼よりも強度は 2 倍以組織）に付随した層状破壊を引き起こし，き裂の分岐は，上となり，かつ 2 倍の炭素量の焼入れ焼戻し M 組織より–120～–196℃の vTE の領域（図中の矢印の領域）で顕著も強延性は高くなる．に観察された．

図９ シャルピー衝撃試験結果．ここで図中の↑は層状破壊によって試験片が２つに割れなかったものを示す．

図１０ –40℃から–196℃の温度範囲での(a–e)WBR(N)と(f–j)WBR(T)試験片のシャルピー試験後の試験片の外観

図 １ １ は ， –196 ℃ で 各 2 回 実 施 さ れ た WBR(N) と3・3 強靭化の方向性

WBR(T)の各試験片の層状破壊した面を拡大したものであ

図１２に，σys と vE の相関関係を示す．ここで，これまる．き裂の発生と分岐の度合いによって，壊れ方は異なで微細粒鋼の研究で報告された 500℃および 600℃での温り，主き裂が長手方向に大きく分岐すると，vE は小さく間板圧延（1 方向圧下 UnR，2 方向圧下 BiR）や市販の 12なっているのがわかる．一つの方向にき裂が主となってmm 熱延鋼板（α／P 組織）そして JIS 機械構造用鋼の室分岐するよりも，微視き裂が多発的に発生し，それらが温データもあわせてプロットした．なお，図中の破線は連結し，微細なジグザグで主き裂が進む方が，層状破壊σys×vE (MPa J)の関係を示す．

による高エネルギ化の理想の壊れ方と言える．

全ての sample に共通していることは，vE は最初は強度が高くなるにつれ大きくなり， vTE に相当する強度で一気に低下する傾向を持つ．始めの大きくなる現象は，100 ℃以上での延性破壊主体の強度では，ひずみ主体の変形で vE を高くすることはできず，その値は vEUP より小さくなる．その後，室温域で強度が高くなってくると，ノッチ底での応力とひずみのバランスがよく，延性破壊に要するエネルギを効果的に吸収するため，vEUP の高エネルギを発現，維持する．低温化が進むと，ノッチ底における最大主応力が脆性破壊応力に近づくことで，材料が脆性破壊に遷移する温度域での強度で vE は大きく低下する．一般に，σys は結晶粒の–1/2 乗に従って大きくなるが，同様に脆性破壊応力 σF も大きくなる．ただし，その度合い（すなわち，σys－d–1/2 線図における傾き）は σF の方が圧倒的に大きい．我々の研究では，σF の d–1/2 にかかる係数は，σys の係数の 10 倍以上高いことがわかっている
４）．これは，結晶粒径が微細になるほど vTE が改善（低図１１ 各 sample で 2 回実施された–196℃でのシャルピー試験後の層状破壊面の拡大図下）することを意味する．しかし，単なる結晶粒微細化では vE そのものを大きく向上させることはできないため，図１２ シャルピー吸収エネルギと降伏応力の相関性．ここで，※はこれまで報告された微細粒鋼の結果を示す．

強靭化が発現できるとは言えない．そこで，WBR のようさせ，延性的な破壊を主体とさせることで材料の強靱化

な壊れにくい組織構造によって，vE を向上させるアイデが図られてきた．そして，過酷な使用環境によって材料アが必要となる．また，温間平圧延プロセスによって αの靱性が確保できない場合は構造設計でカバーしてきた．の短軸粒径が 0.6, 1.0, 1.2μm まで超微細繊維状化された

一方，本設計思想は，塑性加工プロセスによる結晶粒微UnR, BiR の強靭性の低下は，集合組織に付随したセパレ細化技術によって，微視組織の異方性を活かし，降伏応ーション５）によるものである．すなわち，靭性向上には力に異方性を持たせ，特定の方向の脆性破壊応力を極端集合組織を理解し，精緻なプロセスで制御することが必に大きくすることで，素材そのものの強靱化を図るもの要である．図１２からわかるように，既存鋼のデータはである．たとえ材料内部に微視き裂が発生しても，材料σys－vE 関係上の 15×104 MPa J 以下に位置付けられる．

自体は直ちに壊れず，むしろその後の多数の微細き裂のそれ以上にプロットされているのは，シャルピー試験で発生とき裂の分岐によって，主き裂端近傍の応力を緩和

層状破壊が起きた温度以上での WBR(N)と WBR(T)だけする．すなわち，力を分散させた応力遮蔽効果によって，である．

破壊駆動力を低下させ，材料全体で力を受けとめる組織以上から，従来鋼の限界を打破する強靱化を考える場設計である．このような組織設計によって，材料の破壊合，微視組織の異方性を活かした設計が考えられる．結の仕方を制御することで，材料の強靭バランスを飛躍的晶粒の単なる微細化だけでは，複数の特性を同時に向上に大きくできることを示した．このような組織を効果させることは難しく，結晶粒の形態（粒径と粒形）と結的・効率的に創成するプロセスとして，２軸温間圧延を晶方位を同時に制御し，脆性破壊となる弱い面（へき開提案し，その有効性を実証した．

面，粒界，硬質第 2 相とマトリックスの界面，硬質第 2謝 辞相）の空間分布を設計することが強靱化の方向の一つである．

本研究の実施にあたり，公益財団法人天田財団より研究助成を頂きました．ここに感謝致します．

４．結び
参考文献

材料の超強靭化の実現に向けて，２軸温間圧延プロセスを提案し，短軸粒径 1.2 μm の微細繊維状結晶粒組織を1)有する 800MPa 級の低炭素鋼を創成した．開発材の断面

Y. Kimura, T. Inoue, F. Yin and K. Tsuzaki: Science, 320(2008), 1057.

中央付近では，従来の圧延集合組織には見られない Cube2)

T. Inoue, R. Ueji: Mater. Sci. Eng. A 786 (2020) 139415.

方位が発達した．Cube 方位は，表面に近づくにつれ消失

3)

T. Inoue, R. Ueji: Finite elements Analysis and Design

し，αファイバーが主方位となった．
これまでの組織設計は，結晶粒の細粒化，P, S などの183-184 (2021) 103491.
4)

粒界脆化元素の低減，B などの粒界強化元素や Nb などのマトリックス強化元素の活用などで脆性破壊応力を増加

T. Inoue, H. Qiu, R. Ueji, Y. Kimura: Materials 14 (2021)
1634.

5)

三村宏・町田進：基礎材料強度学, (2005), 122, 培風館