巨視的及び微視的な材料試験を併用した
結晶粒界の力学的特性解明に関する研究
山形大学

大学院理工学研究科 機械システム工学分野
黒田 充紀（平成 29 年度 一般研究開発助成 AF-2017018）

キーワード：マイクロ圧縮試験，結晶粒界の力学的特性，寸法効果，結晶塑性1.

緒言

開発を行った．本装置の基本構造は，先行研究 11)を参考

金属材料強化機構の一つである結晶粒微細化強化，すにした．図 1 に示すように，ロードセル上に設置した試

なわちホールペッチの法則は，結晶粒界が転位運動を阻験片を，直流電源装置の制御によって伸長させた積層圧害することで生じると考えられてきた．著者らはこれま

電アクチュエータの先端に取り付けられたダイヤモンドでに，巨視的な材料試験や測定から，粒界は加工履歴や圧子（平坦円柱）で圧縮し，その時の荷重—アクチュエー焼鈍条件等の違いに応じてその性質が変化することを示

タ伸縮量関係を取得する．これにより，概ね市販装置の唆している 1)．巨大ひずみ加工まま材では，結晶粒径と1/10 程度のコストで十分な試験精度を有するマイクロ圧

バウシンガー効果挙動に大きな相関がないことから，粒縮試験の実施が可能である．

界が転位運動の障壁にならない可能性を示してきた 2)．
近年では，マイクロメートルオーダーの試験片を対象としたマイクロ圧縮試験に関する研究が盛んに行われており 3)〜10)など，結晶粒界の力学的特性を直接的に評価することが可能となりつつある．しかしながら，既往のマイクロ圧縮試験には比較的高額な試験装置が用いられてきたこともあり，実験データの蓄積が十分とは言えず，粒界の力学的性質に関する学術的知見が確立するには至っていない．加工履歴や熱処理履歴が異なる粒界の力学的図1

自主開発したマイクロ圧縮試装置の模式図．

特性を解明することは，塑性加工性と強度とのバランスに優れた次世代の材料開発に大きな指針をもたらすと考えられる．

本装置では，試験片の伸縮量を直接測定する仕組みは取り入れていない．アクチュエータと試験片の伸縮量を本研究では，まず，低コストにマイクロ圧縮試験が実等価と仮定することで圧縮ひずみの算出を行う．この方施できる試験装置の開発を行う．その後，収束イオンビ法ではひずみ値を直接測定しないので，その算出方法とーム（FIB）加工を用いて，高純度のアルミニウムからマ精度には注意が必要である．一般に，上下台座を用いてイクロピラー試験片を作製し，単軸圧縮試験を実施する．

試験片を圧縮する古典的な単軸圧縮試験法においては，粒界を含む双結晶試験片を用いて粒界の力学的性質を，クロスヘッド移動量を試験片の伸縮量と見なしてしまう

粒界を含まず寸法のみ変化させた単結晶試験片により寸と，ひずみの測定精度が大幅に低下することが知られて法効果現象の発現について調べた．

いる 12)．ここでは，実験によって得られた荷重－アクチュエータ伸縮量関係の生データに対して，式(1)，(2)13)を2.マイクロ圧縮試験装置の開発用いて，試験機剛性による変形の影響を除去し，ひずみマイクロメートルオーダーの寸法を有する試験片の単値の精度向上を図る．

軸圧縮試験を行うためには，ナノインデンターなどの市

11販の実験装置を応用することが一般的である 3)〜10)．これ
らの既製品としての装置は比較的高額であり，必ずしも(1)(2)導入が容易ではない．結晶粒とそれらの境界である粒界の力学的特性を個別に調べるためには，直接的な試験にここに，よる実験データの蓄積が重要である．低コストでマイクータの伸縮量， は圧縮試験荷重， は全体（試験機及びロ圧縮試験が実現できる環境を整えればこの方面の研究試験片）の軸剛性， は試験片の弾性軸剛性，E は試験が飛躍的に進むことが期待できる．ここでは，まず，低片ヤング率，コストで高精度にマイクロ圧縮試験が実施できる装置のさである．

は試験片の正味変形量，はアクチュエは試験片初期断面積， は試験片初期長

3.

実験条件

3・1

供試材

供試材は板厚 1.0 mm，純度 99.99%のアルミニウム板を用いた．圧延方向（RD）及びその面内直角方向（TD）210 mm の板材内から，各方向 5 mm の正方形板をワイヤーカット放電加工機により切り出した．マイクロピラー
試験片作製時の容易な結晶方位測定と，圧縮試験時のアクチュエータと試験片との接触面摩擦の抑制のため，以下の手順で板材表面の平滑化処理を実施した．
①

耐水研磨紙を用いて，#1000，#1500，#2000 の順で機械研磨を行った．

②

2 種類のアルミナ懸濁液（1.0 m，0.3 m）を用い

図 2 作製直後の双結晶マイクロピラー試験片 (“Pillar-cd”).てバフによる鏡面研磨を行った．
③④

結晶粒を粗大化させるため，300°C，1 時間で焼なま4.

しを実施した．

4・1

実験結果と考察
単結晶と粒界を含む双結晶ピラーの挙動仕上げ研磨として，過塩素酸とエタノールを 1：4 の

図 2 に示した双結晶マイクロピラー試験片(“Pillar-cd”)

割合で混合した電解液を–30 °C まで冷却し，電解研とそれぞれの粒から作製した単結晶マイクロピラー試験磨を 2 分間実施した．

片(“Pillar-c”, “Pillar-d”)の公称応力－公称ひずみの関係を
図 3 に示す．これらの試験片の変形後の SEM 画像を図 43・2マイクロピラー試験片の作製に示す．Pillar-c は局所的に単一すべりが生じており（図マイクロピラー試験片は，方位差が 25˚以上となる隣4a），ひずみ硬化挙動は確認できない（図 3）．Pillar-d はり合う２つの結晶粒から作製することを目標に，以下のSchmid factor 値（表１）からは，異なるすべり面での二手順に従い作業した．

重すべりが期待できるが，ひずみが 3%を過ぎたあたり①②③SEM/EBSD（JEOL JSM7600-FA）を用いて，供試材からひずみ硬化挙動が見られる（図 3）． 双結晶の Pillar-内の多数の結晶粒の形状（板面上の２次元形状の情

cd は，単結晶の Pillar-c，Pillar-d よりもやや高い初期降報のみ取得可能）と Euler 角を測定する．

伏応力を呈し，ひずみ硬化は単結晶に比べて大きい．双方位差が 25˚以上の１組の双結晶を候補として選定

結晶マイクロピラー試験の過去の実験研究では，大傾角する．

粒界がひずみ硬化を増大させる効果を持つとするもの4)8)

その１組の双結晶に対して，粒界がほぼ中心に来ると，力学挙動に大きな影響を与えないとするもの 9)に見ように，FIB（JEOL JEM-9320FIB）を用いて，公称解が分かれていた．本実験結果は，前者を支持している．

寸法比が X:Y:Z = 1:1:2 の四角柱状の試験片を切出

高次勾配結晶塑性論 14)は，粒界の存在によって幾何学的す．X 方向，Y 方向の１辺の長さは 5 m を目標値

必要転位(GND)の密度に空間勾配が生じ，これに起因すとした．切出してみて初めて Z 方向の粒界の様子がる長範囲内部応力が見かけのひずみ硬化を増大させるとわかる．粒界がほぼ Z 方向に沿って試験片を二分すいう予測を与えている 15)．本実験結果はこの予測とも整るように貫通していれば双結晶マイクロピラー試合するものである．

験片の作製は成功である．粒界が都合よく垂直（Z1001% proof stressを持って，試験片表面に達してしまう．この場合には②に戻って作業をやり直す．
作製に成功した双結晶マイクロピラー試験片の SEM
画像を図 2 に示す．粒界は試験片上面のほぼ中央に位置しており，高さ方向にはほぼ Z 方向に沿って現れている．

Nominal stress [MPa]方向）に現れることは稀であり，多くの場合は角度806040c 5.16×5.38 µm2
d 5.20×5.20 µm2
cd 5.07×5.07 µm220

これらのことから概ね粒界が試験片体積を２分している
0と判断できる．双結晶マイクロピラーを構成する 2 つの結晶粒の方位情報を表 1 に示す．
法線方向とのなす角度，す角度を表している．

0は圧縮軸とすべり面

0.020.040.06

0.080.1

Nominal strain [-]は圧縮軸とすべり方向とのな図 3マイクロ単軸圧縮試験によって取得された公称応力—公称ひずみ関係．

表1

Specimen (Grain)
Compression
axis direction
Euler angle (Bunge), ,Specimen size
(cross section)
Slip
Slip
plane
direction
110
111
101011
110
111
101011
110
111
101011
110
111
101011

作製したマイクロピラー試験片に関する測定値及び計算値

cd

7 2 26223(119.6°, 16.2°, 254.5°)(125.3°, 42.0°, 223.2°)

5.16m  5.38m

5.20m  5.20m[degree]

69.1

48.2

63.8

41.2

[degree]

82.1
29.6
43.0
75.9
60.7
43.0
75.9
29.6
51.2
82.1
60.7
51.2

(a)

Schmidfactor
0.049
0.310
0.261
0.162
0.326
0.488
0.107
0.384
0.277
0.103
0.368
0.471

[degree]

83.3

65.6

63.6

12.8

[degree]

88.8
31.9
29.5
48.0
78.4
29.5
48.0
31.9
79.6
88.8
78.4
79.6

Schmidfactor
0.002
0.099
0.102
0.275
0.083
0.359
0.298
0.379
0.081
0.020
0.197
0.176

(b)

(c)

図4

単軸圧縮試験後のマイクロピラー試験片；(a) Pillar-c，(b) Pillar-d，(c) Pillar-cd．

4・2 降伏応力の試験片寸法依存性
前節の実験では，試験片の断面寸法を 5 m×5 m に固定して粒界の影響を調べたが，本節では，単結晶を対象に断面寸法の違いによる流動応力の変化を調べる 16)．

対象とした結晶粒は，オイラー角が(258.4°, 70.3°, 301.2°)で，圧縮軸(Z)が 5 3 2 と一致する．すべり系 111 101
で Schmid factor が 0.446 と突出して高く，このすべり系で単一すべりが期待されたが，実験結果はその通りとなった．

謝

辞本研究は，公益財団法人天田財団一般研究開発助成(AF-2017018)により実施したものである．ここに記して深甚なる謝意を表す．試験機開発の基本構想は，山形大学教授 村澤剛氏のアイディアが元になっている．試験機の設計・作製には，職業能力開発総合大学校助教 小泉隆行氏に多大なる協力を得た．試験片の作製と試験の実施については，山形大学大学院生 小林星司氏の努力による
図5

CRSS と単結晶試験片の断面寸法の関係．

図 5 に，断面の一辺が 5, 10, 20 m（グラフには初期断面積の平方根で表示）の試験片の 111 101 すべり系での臨界分解せん断応力(CRSS)（1%耐力時点の値）を示す．
初期断面積が小さいほど CRSS は上昇しており，明瞭な寸法依存性が発現している．これらのプロットをべき乗則により近似したところ，指数は –0.696 であった．同様の実験を実施した過去の研究における純アルミニウムの単一すべり試験片による指数は–0.761 6)，–0.921 7)であり，本試験結果はこれらに近似した結果となった．

5.

結言

本研究では，低コストでマイクロピラー圧縮試験が実施できる試験装置の開発を行い，純度 99.99%のアルミニウムを用いて，結晶粒界の特性と寸法効果現象の発現について調査を行なった．
自主開発したマイクロ圧縮試験装置は，マイクロオーダーの微小試験片について，応力—ひずみ関係を良好に取得できることがわかった．

粒界を含む双結晶試験片から，粒界はひずみ硬化量を増大させる効果があることが示された．

試験片の断面寸法減少に伴う降伏強度の上昇をべき乗則により整理しところ，得られた指数は先行研究と整合性のある結果となった．

既往の研究 4),8),9)と本研究で扱っている粒界は，完全焼鈍あるいは結晶成長過程で生成された粒界である．室温で巨大ひずみ加工を施すと結晶粒が微細化されることが知られているが，そのように生成された粒界の性質はこところが大きい．ここに記して謝意を表する．

参考文献
1)

T. Koizumi, K. Kuroda, Mater. Sci. Eng. A 710 (2018),
300-308.

2)

T. Koizumi, K. Kuroda, Key Eng. Mater. 725 (2017),202-207.

3)

M.D. Uchic, D.M. Dimiduk, J.N. Florando, W.D. Nix,
Science 305 (2004), 986-989.

4)

K.S. Ng, A.H.W. Ngan, Philos. Mag. 89 (2009), 30133026.

5)

竹安崇一郎, 高田尚記, 鈴木飛鳥, 小橋眞, 軽金属
68 (2018), 250-256.

6)

D. Kiener, C. Motz, M. Rester, M. Jenko, G. Dehm,Mater. Sci. Eng. A 459 (2007), 262-272.

7)

C.A. Volkert, E.T. Lilleodden, Philos. Mag. 86 (2006) ,5567-5579.

8)

N.V. Malyar, J.S. Micha, G. Dehm, C. Kirchlechner, Acta
Mater. 129 (2017) 312-320.

9)

A. Kunz, S. Pathak, J.R. Greer, Acta Mater. 59 (2011)
4416–4424.

10) N. Takata, S. Takeyasu, H. Li, A. Suzuki, M. Kobashi,Mater. Sci. Eng. A 772 (2020), 138710.
11) 足利谷 崇史，佐竹 忠昭，村澤 剛, 銅と銅合金
59(2020) (印刷中）12) 小泉隆行, 黒田充紀, 銅と銅合金 55 (2016), 27-31.
13) T. Koizumi, K. Kuroda, J. Phys.: Conf. Series 1063
(2018), 012167.
14) M. Kuroda, V. Tvergaard, J. Mech. Phys. Solids 56(2008), 2573-2584.

れまで直接的に調べられていない．緒言でも述べたが，

15) M. Kuroda, J. Mech. Mater. Struct. 12 (2016), 193-218.

巨大ひずみ加工材では，結晶粒径とバウシンガー効果挙16) 小林星司，小泉隆行，村澤剛，黒田充紀，塑性加工動に大きな相関がないことから，粒界が転位運動の障壁

連合講演会, 123-124（2019.10.12~10.13，日本大学津にならない可能性が間接的に示されている．著者らが追田沼キャンパス〔悪天候により中止となったが発表加で行った同様の試験 17)でもこの知見を支持する結果の扱い〕）が得られている．本研究で開発したマイクロ圧縮試験法

17) 鹿勇太，小泉隆行，黒田充紀，塑性加工連合講演会,を用いれば，巨大ひずみ加工で生成された粒界の特性を361-362（2019.10.12~10.13，日本大学津田沼キャン

直接調べることができる．本研究の今後の課題は，生成パス〔悪天候により中止となったが発表の扱い〕）

過程の異なる粒界ごとの力学的性質を調べることである．