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非水系塗料用液状チクソトロピック剤
１． はじめに塗料・インキ・シーリング材等のチクソトロピック剤として粉末状、ペースト状、液状等の各種形状の添加剤があります。その中で液状は混練や加熱等が不要で最も作業性が優れていると言えます。弊社
液状チクソトロピック剤であるディスパロン３６００Ｎ（ポリエーテルエステル型界面活性剤）は市場に出て久しく３０年以上の歴史を持つ信頼性の高い添加剤ですが、経時による効果低下事例が見られ、改良が求められてきました。今回その解明を行うと共に新しい成分の基、新商品ディスパロン３９００として発売に至りましたので紹介いたします。

２．ＨＳエポキシプライマーでの３６００Ｎの効果低下（表−１） ＨＳエポキシプライマーの配合

主 剤

硬化剤

原 料 名
エピコート８２８チタン白 Ｒ−８２０
タルク１号
非反応性希釈剤 ＥＰＸ−Ｌ２
ベンジルアルコール
溶剤（希釈溶剤と同じ）

数 量４０部
１５部
２５部
５部
５部
１０部

メーカー
ジャパンエポキシレジン
石原産業
竹原化学工業
ﾋﾞｨ･ﾃｨ･ｱｰﾙ･ｼﾞｬﾊﾟﾝ（株）

バーサミド １４０
２７部
コグニスジャパン
＊希釈溶剤：キシレン／ベンジルアルコール＝５０／５０

表−１の主剤配合を３本ロールミルで混練調整し、３６００Ｎを１％添加しディゾルバーにて２０００ｒｐｍ−３分（室温）の攪拌を行った。硬化剤を加え２０００ｍＰａ・ｓに粘度調整後ダレ防止試験を行った。
その結果初期に良好であったダレ防止効果は高温貯蔵ほど、又経過時間が長いほど低下した。（図−１）

３．ダレ防止効果低下の原因

ＨＳエポキシプライマー（３６００Ｎ−１％）
500

３−１（Ａ）化学的反応
３６００Ｎと同量のエポキシ樹脂の混合物を５０℃−７日間加温して酸価を測定したが変化は無かった。又塩基性顔料のタルク（ｐＨ＝９）を３６００Ｎ中に分散し同様に加温したがやはり酸価の変化は見られなかった。
以上の実験より３６００Ｎを添加したＨＳエポキシプライマ
ーのダレ防止効果低下の原因は化学反応によるものでないと考えられます。

400
ダ レ 防 止 膜 厚 （μm）

ダレ防止効果の原因を以下の２方向から考え実験を試みた。
（Ａ）３６００Ｎと塗料原料の化学的な反応（Ｂ）３６００Ｎの物理的な変化

２５℃
300

200
４０℃
５０℃
100６０℃

00246810 12
経 時 日 数 （日 ）（図−１）Copyright 2003. Kusumoto Chemical,Ltd. All right Reserved.

1416

2/5３−２（Ｂ）物理的変化
塗料中の３６００Ｎの変化を見る為、チタン白のみを使用したＨＳエポキシ白塗料に３６００Ｎを１％添加し試験を行った。
ＨＳエポキシ白塗料（３６００Ｎ−１％）
500

400
ダ レ 防 止 膜 厚 （μ m ）ＨＳエポキシ白塗料でダレ試験を行うと３６００Ｎはエポキ
シプライマーと同様に経時でダレ防止効果が低下した。
（図−２）この塗料の主剤をガラス板に流し塗り後光学顕微鏡で観察した。
（写真−１）又３６００Ｎと塗料樹脂との相溶性を見るためエポキシクリアーに添加し７５μアプリケータでガラス板に塗布後同様に光学顕微鏡で観察した。（写真−２）
写真−１の３６００Ｎ添加塗料は初期のチタン白が凝集状態から経時で分散していくが他に約５０μの粒子が観察された。
写真−２から３６００Ｎは塗料樹脂に不相溶で粒子状（油滴）に分散し、経時で粒子径がやや大きくなっている事がわかります。

300
２５℃
200
４０℃

５０℃
100

６０℃

002

46810 12
経 時 日 数 （日 ）

（図−２）
添加直後

ＨＳエポキシプライマー

３６００Ｎ−１％

５０℃−７日後

３６００Ｎ−１％（写真−１）

２００μｍ

エポキシクリアー中

添加直後

２５℃−７日後

３６００Ｎ−１．７％

３６００Ｎ−１．７％（写真−２）

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５０μｍ14163/5

以上の結果から模式図で説明してみます。（図−３，４）① 吸着力＜凝集力の場合（図−３）緑矢印方向
この場合は経時により液状チクソトロピック剤の油滴が凝集して構造粘性が付与できなくなる。
＊減粘・ダレ防止効果が低下。

：顔料：液状チクソトロピック剤の油滴② 吸着力＞凝集力の場合（図−３）橙矢印方向
この場合は経時により液状チクソトロピック剤の油滴が分散してより強い構造粘性を付与する。
＊減粘・ダレ防止効果が向上。
＊塗料がゲル状になる可能性がある。
（図−3 ）③ 吸着力＝凝集力の場合（図−４）
液状チクソトロピック剤の油滴が顔料に吸着し、これらの油滴の分散・凝集により構造粘性を付与する。この場合は経時により油滴に変化が無く安定した構造粘性を示す。
＊増粘・ダレ防止効果に変化無し。

以上より３６００Ｎは吸着力が凝集力より小さい為経時によりダレ防止効果が低下したと考えられます。

（図−４）４．ディスパロン３９００の増粘・ダレ防止効果
前項で述べた吸着力＝凝集力になるようにすれば、効果の低下が無いはずである。このような性質を持たせた
３９００添加塗料（写真−３）とエポキシクリアー中（写真−４）の状態を観察した。写真−３の３９００添
加の主剤はチタン白が凝集しているが５０℃-７日間経時しても変化は小さく、また写真−４からクリアーに不相溶で油滴粒子の大きさは３６００Ｎより僅かに大きい事が確認できました。

ＨＳエポキシプライマー中

添加直後

５０℃−７日後

３９００−１％

３９００−１％（写真−３）

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２００μｍ4/5エポキシクリアー中

２５℃−７日後

添加直後

３９００−１．７％

３９００−１．７％５０μｍ（写真−４）

ディスパロン３９００を添加したＨＳエポキシプライマーのダレ防止効果の経時変化を（図−５）に、２０００mPa･s に調整しサグテスターを用いた添加量とダレ防止効果の試験を（図−６）に示します。その結果５０℃−１４日間経時に於いてもダレ防止効果低下が非常に小さい事が確認されました。

ＨＳエポキシプライマー（液状添加剤−１％）

ディスパロン３９００の添加量による効果
400

500

ダ レ 防 止 膜 厚 （μ m ）ダ レ 防 止 膜 厚 （μ m ）400300
ディスパロン３９００200
ディスパロン３６００Ｎ

100

300200エポキシプライマー

100

無添加
000246810 12
５ ０ ℃ 経 時 日 数 （日 ）1416（図−５）

00.5
11.5
22.5
ディスパロン３９００の添加量（％）（図−６）

最後にディスパロン３９００を添加したＨＳエポキシプライマーのサグテスターによるダレ防止試験結果の写真（写真−５）及びディスパロン３９００の一般性状を示します。

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5/5（写真−５） ［サグテスターは上から１００−１５０−２００−２５０−３００μｍ］

無 添 加

無 添 加

３６００Ｎ（１％）初期

３６００Ｎ（１％）５０℃- ７日

３９００（１％）初期

３９００（１％）５０℃- ７日【 ディスパロン３９００の一般性状 】
成分系統外
観加熱残分
溶剤

酸価
引火 点

ポリアマイド
褐色透明液体７０％
Ｃ９アルキルシクロヘキサンの混合物
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
約 ４６３３℃（セタ密閉式）

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