Agilent ICP-MS ジャーナル

2022 年 11 月 – 第 90 号

新たなサンプル分析およびアプリケーションの挑戦、ICP-MS ソフトウェアの最新版
1 ページ

新 た な サンプル 分 析 およびアプリ

ケーションの 挑 戦、ICP-MS ソフト

今回の Agilent ICP-MS ジャーナルの第 90 号では、代替タンパク質業界に関して行われた最近のアジレントのウェビナーのレビューと、業界をサポートする分析メソッドの要件を掲載します。

また、Agilent ICP-MS MassHunter ソフトウェアの最新バージョン（バージョン 5.2）にウェアの最新版

ついて、新機能、互換性、および新しいバージョンによって実現されたアプリケーションの2 ページ

シングルナノ粒子分析では、各サンプルのナノ粒子中で測定できる成分の数に制限がなく

US FDA EAM 4.7 に準拠した 代替タンパク質中 の 重金属およびその 他の微量元素の ICP-MS 分析

3 ページ

いくつかの概要についてご紹介します。

なりました。化合物に依存しないクロマトグラフィーのキャリブレーションで、複数回注入のキャリブレーションがサポートされるようになりました。また、マトリックスマッチング法が使用できないアプリケーションに対し、測定信号を 100 % に正規化する新しい機能を用いることによりレーザーアブレーションアプリケーションの精度が向上しました。

Agilent ICP-MS MassHunter 5.2

ソフトウェアの新機能

4-5 ページ

半導体グレードの NMP 中に溶解した汚染物質や異物粒子の超微量分析

6-7 ページ

ICP-MS MassHunter の 新 た な 機

能：化合物非依存性キャリブレーション機能と 100 % 正規化機能

8 ページ

European Winter Conference最 新の ICP-MS 関連資料

図 1. 最新バージョンの Agilent ICP-MS MassHunter ソフトウェアを搭載した Agilent 7900 ICP-MS

2022 年 11 月 – 第 90 号

US FDA EAM 4.7 に準拠した代替タンパク質中の重金属およびその他の微量元素の ICP-MS 分析
Webinar review by Jenny Nelson and Ed McCurdy, Agilent Technologies, Inc.

プラントベースおよびその他の非動物性タンパク質源の需要

人口が増加し、生活が豊かになるにつれ、多くの国で食肉の需要が高まっています。同時に、肉の消費を減らすことが健康によいと考える人が増えています。また、集約的な畜産農業が環境に与える影響に対する懸念も大きくなっています。その結果、植物や藻類、菌類、昆虫、培養（ラボで育てた）肉などの代替タンパク質源の需要が高まっています。

食品業界 は 新製品を開発することでこれに対応しており、新製品の多くに新しい原材料やプロセスを使用しています。従来の食品生産と同様、消費者の安全と栄養品質を保証するために、これらの新しい食品でも重EAM 4.7 に対する Agilent 7850 ICP-MS メソッドの検証結果を Jenny

ます。

また、培養肉の増殖に使用される細胞培養培地の結果について発表しま

金属やその他の微量元素などの汚染物質をモニタリングする必要があり

代替タンパク質食品の ICP-MS 分析

代替タンパク質 に 特化した 規制 はまだ 十分 に 確立 されていませんが、食品に関する既存の規制のフレームワークには、適用可能 なメソッドがあります。例えば、米国食品医薬品局（US FDA）元素分析マニュアル（EAM）4.7（1）は、高周波分解後の食品中のヒ素、カドミウム、クロム、
鉛、水銀、およびその他の元素を測定するための ICP-MS メソッドを定義しています。アジレントのエキスパート Tarun Anumol、Jenny Nelson、Peter Riles による最近のウェビナーで説明されているように、EAM 4.7

は代替タンパク質の多元素分析に利用できます。代替タンパク質中の重金属およびその他の元素の測定からオンデマンドで入手可能です。

このウェビナーでは、Tarun が代替タンパク質市場の現状と成長予測について述べ、非動物性タンパク質の主要な供給源について議論し、次にJenny と Peter が、食品中の栄養素と毒性を持つ可能性のある微量元
素の分析要件について説明しました。さらに、代替タンパク質の分析に使用できる ICP-MS メソッドの詳細について提示しています。

が発表し、48 時間にわたるルーチン分析データを示しました。Jenny はした（2）。食品メーカーは、細胞培養培地の栄養レベルと微量元素濃度をモニタリングして、この高価な資源を最適に利用できるようにしています。

Peter は、コオロギの粉末、霊芝、湯通しアーモンドミール、ベザン粉など、肉以外のタンパク質製品の ICP-MS データを提示しました。これらのサンプルタイプの認証標準物質（CRM）はまだ入手できませんが、他の食品 CRM の添加回収率と正確な結果によって性能が確認されました。

結論

代替タンパク質市場は急速に成長しており、生産者と規制当局は、製品の品質と安全性を確保するために検証済みのメソッドを必要としています。
微量元素に適用可能なメソッドとして、ICP-MS を対象とした EAM メソッ

ド 4.7 があります。

参考文献

1. Patrick J. Gray, William R. Mindak, John Cheng, US FDA
Elemental Analysis Manual, 4.7, Final version 1.2 (February2020), accessed September 2022, https://www.fda.gov/
media/87509/download
2. Determination of Heavy Metals and Trace Elements in
Alternative Meats Per EAM 4.7 Method for ICP-MS, Agilent
publication 5994-5181EN

2

2022 年 11 月 – 第 90 号

Agilent ICP-MS MassHunter 5.2 ソフトウェアの新機能
Glenn Woods and Ed McCurdy, Agilent Technologies, Inc.

Agilent ICP-MS MassHunter ソフトウェアの新しいバージョン

Agilent ICP-MS MassHunter ソフトウェアは、Agilent ICP-MS およびナノ粒子（NP）分析のさらなる改善

ICP-MS MassHunter の以前のバージョンでは、サンプル中の NP の 測
定が 16 元素に制限されていました。バージョン 5.2 では、シングル NP

ICP-QQQ システムの機器制御とデータ解析（DA）を実行します。ICP-（sNP）メソッドを設定して、事実上無制限の数の元素を取得できるようリリースされました。ICP-MS MassHunter 5.2 は、現行の 7850 および

逐次的に行われます。

サポートし、7700 および 7800 ICP-MS、そして 8800 ICP-QQQ とも互•

MS MassHunter の最新バージョン（バージョン 5.2）は、2022 年 9 月に7900 シングル四重極 ICP-MS および 8900 ICP-QQQ システムをすべて換性があります。

になりました。元素の測定は、サンプルバイアルを 1 回の取り扱う間に、バージョン 5.2 で強化されたその他の機能は次のとおりです。

ICP-MS MassHunter の新しいバージョンには、Agilent LC および GC

システムの 統合制御用 の 最新 のドライバが 含まれ、Agilent 8890 GC
システムおよび Agilent 7890 GC の直接制御が可能となりました。

•のモニタリングと制御も行うことができます。このソフトウェアは、水冷装

ICP-MS MassHunter 5.2 は、Agilent Durachill 水冷装置（G8414A）•の低下などのエラー状態をリアルタイムで読み取ります。ICP-MS の状態•

置の状態（オフライン、スタンバイ、実行中）、設定温度の制御、冷却液によってトリガーされる水冷装置の自動オン/オフ切り替えもサポートされています。

分析対象物リストとキャリブレーション情報を定義するための新しいユーザーインタフェース。簡易表示 と詳細表示 を切り替 えることができます。

測定データの合計が 100 % になるように補正する機能。この機能はレーザーアブレーションに非常に有用です。

FDA 準拠 のインストールを対象 としたデータセキュリティのワーク

フローの改善。

改善された LAN 接続の構築。

詳しくは、Agilent ICP-MS software | Agilent を参照ください。

ICP-MS MassHunter 5.2 の互換性

バージョン 5.2 の新機能

すでに挙 げた ICP-MS メインフレームに加えて、ICP-MS MassHunter

簡素化された新しいユーザーインタフェースに基づいて構築されており、•

ICP-MS MassHunter バージョン 5.2 は、バージョン 5.1 で導入された
数多くの機能が強化され、次のような新機能も追加されています。

クロマトグラフィーにおける複数回注入の化合物非依存性キャリブレー

バージョン 5.2 は以下と互換性があります。

•

ション（CIC）のサポート

ICP-MS クロマトグラフィーメソッドでは、未知の化合物を、化合物非依

存性キャリブレーション（CIC）として知られるアプローチを使用してキャ•れた元素応答から、キャリブレーションが作成されます。

•

複数の化合物から CIC キャリブレーションを行うことができます。未知の•リブレーションできます。CIC では、複数の異なる化合物について測定さ

ICP-MS MassHunter 5.2 では、異なるサンプルで測定された場合でも、ピークを見つけて積分するためのオプションも強化されました。

•

Windows 10 Pro またはエンタープライズ（64 bit）v.21H2。

Microsoft Excel。ICP-MS MassHunter は Excel を必要としません
が、32 ビット Excel 2021 と完全に互換性があります。Excel 2019にも対応しています。

アジレント製および他社製 * のオートサンプラとアクセサリ（* アクセ

サリサプライヤのプラグインを使用）。

Agilent 7890 & 8890 GC および 7693 オートサンプラ。

オプションのクロマトグラフィーソフトウェアモジュールが必要です。

ほぼすべての Agilent 1100 および 1200 シリーズ HPLC モジュールと周辺機器。オプションのクロマトグラフィーソフトウェアモジュールが必要です。

Agilent コンプライアンスソフトウェア、OpenLab Server および ECM
XT 2.6/2.7、ECM 3.5/3.6、SDA B.02.02。

32022 年 11 月 – 第 90 号

半導体グレードの NMP 中に溶解した汚染物質や異物粒子の超微量分析
Kakeru Usuba, Naoki Katano, Takao Shibasaki, FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation*
Yoshinori Shimamura, Agilent Technologies, Inc., Japan* サンプル分析は、富士フイルム和光純薬株式会社様と共同で実施しました。

半導体化学物質の微量分析

溶解した異物粒子の分析削減しながら、マイクロエレクトロニクスの性能を向上させる新しい材料の定量を行い、半導体ラボに総合的な分析ソリューションを提供します。

プロセスに用いる化学物質の純度を継続して改善する必要 があります。

5.2 では、spICP-MS メソッドを用いて、各サンプルの NP に含まれる実半導体メーカーは、デバイスのサイズ、消費電力、および発熱を同時にとプロセスの開発 に取り組んでいます。これらを進歩させるには、製造

2012 年の発売以来、トリプル四重極 ICP-MS（ICP-QQQ）は、半導体化学物質の元素汚染をモニタリングする標準的な手法として受け入 れられています。

Agilent ICP-MS システムは、高速・高感度の NP 分析と溶解した元素

図 1 に示すように、Agilent ICP-MS MassHunter ソフトウェア バージョン

質的に無制限の数の分析対象物をモニタリングできるようになりました。

さまざまな NP 元素が、それぞれ最適な条件下で逐次的に測定されます。

溶解した元素のレベルは、集積回路（IC）の製造中に日常的にモニタリングされます。しかし、半導体メーカーと化学薬品サプライヤは、回路の欠陥やデバイスの故障を引き起こす可能性がある異物粒子、特にナノ粒子（NP）をはじめとする金属粒子 も制御する必要 があります。NP は、原
材料および処理装置から入り込む可能性があります。

SEMI は、超純水中の異物粒子のレベルを評価するメソッドの定義など、半導体業界の要求をサポートする仕様や試験メソッドを開発・公開しています（1）。一部の半導体メーカーはすでに、レーザー粒子カウンターなどの技術を使用して、異物粒子のレベルを日常的にモニタリングしてい

ます。
しかし、
粒子カウンターは NP に含まれる元素を同定できないため、

図 1. sp 取り込み時の Agilent ICP-MS MassHunter 5.2 の設定

ICP-MS は、単一粒子（sp-） ICP-MS と呼 ばれる手法を使用して、NPことがよく起こります。例えば、n- メチル -2- ピロリドン（NMP）の最高

元素の同定が業界の優先事項になりつつあります。

の数、サイズ、組成を測定できます。NP 分析における重要な要件は、非常に高い感度と高速 な取り込 みスピードです。個々の NP のカウントを半導体製造が進歩する中で、業界の慣行が新しい標準の開発を追い越す
純度に関する現在の仕様である SEMI C33-0213 グレード 3 は 2013 年

から用いられており、5 ppb 以上の汚染レベルを指定しています（2）。

バックグラウンドより上で判別できるようにするには、高感度（より正確

しかし、化学薬品 サプライヤと IC メーカーは、NMP の 汚染レベルをマを通過して分解される際 に発生する短命 の 信号パルスの 持続期間中

よりも桁違いに低い値です。

には、高いシグナル対ノイズ、S/N）が不可欠です。個々の NP がプラズに、高速なデータ取り込みにより複数の測定値を収集できます。

20 ppt 未満に抑えることに既に取り組んでおり、これはグレード 3 標準Agilent 8900 ICP-QQQ を使用して、富士フイルム和光純薬株式会社から提供された EL（エレクトロニクス産業用）および SP（最高純度）グレードの

NMP サンプル中に溶解した汚染物質と NP を測定しました（3）。SEMI

C33-0213 にリストされている 22 元素すべてを含む 54 種類の溶解した元素の濃度を、標準添加法（MSA）を使用して定量化しました（4）。

42022 年 11 月 – 第 90 号

NMP の多元素 NP 特性解析

可能性のある異物粒子を同定するための初期のスクリーニング取り込みに続いて、spICP-MS を使用して 2 つのグレードの NMP に含まれる 14 元

素をはじめとする粒子を測定するために、多元素 NP メソッドの設定を行いました。この分析には、Agilent 8900 トリプル四重極 ICP-MS（ICP-QQQ）を使用しました。図 2 は、2 つのサンプルで測定された粒子中に検出された元素のサイズ分布を示しています。SP グレードのサンプルでは粒子数がはるかに少なく、大きな粒子が存在しないことから、この高品質の試薬の純度がはるかに高いことが確認できます。

結論

Agilent ICP-QQQ は、半導体製造プロセスで用いられる化学薬品中に溶解した汚染元素のモニタリングに使用される標準的な手法です。新しく開発されたソフトウェアにより、Agilent 8900 ICP-QQQ の多元素 NP 分析

機能が拡張され、粒子汚染の日常的なモニタリングが可能になりました。

8900 ICP-QQQ は、非常に高い感度、超低バックグラウンド、高速時間

分解データ取得、スペクトル干渉の並外れた制御という独自の組み合わせを実現しています。これらの機能により、8900 は、先進的な半導体製造で使用される最高純度のプロセス薬品中の超低レベルの汚染物質と NP を

モニタリングするための最適なツールとなっています。

参考文献

1. SEMI F104 - Test Method for Evaluation of Particle Contributionof Components Used in Ultrapure Water and Liquid Chemical
Distribution Systems
2. SEMI C33-0213 - Specifications for n-Methyl 2-Pyrrolidone,
accessed September 2022, https://store-us.semi.org/
products/c03300-semi-c33-specifications-for-n-methyl-2pyrrolidone
3. High-purity Solvent and Acid, FujiFilm Wako Pure Chemical
Corporation, accessed October 2022, https://labchem-wako.
fujifilm.com/us/category/00282.html
4. Elemental and Particle Analysis of N-Methyl-2-Pyrrolidone(NMP) by ICP-QQQ, 5994-5365EN

図 2. NMP の 2 つのグレード中の 14 元素の金属粒子サイズ分布：EL（エレクトロニクス産業用）グレードおよび SP（最高純度）グレード。EL グレード NMP で測定された Fe 粒子の数は、他の元素と同じスケールに収まるように 5 で割られていることに注意してください。

52022 年 11 月 – 第 90 号

ICP-MS MassHunter の新たな機能：化合物非依存性キャリブレーション機能と 100 % 正規化機能
David Gemeinder, Matthias Steiner, Simon Treu, Christian Wolf, Peter Leonhard, Merck KGaA, Darmstadt, Germany.
Naoki Sugiyama、Ed McCurdy、Glenn Woods、Agilent Technologies, Inc.

バージョン 5.2 の先進的なアプリケーション機能

Agilent ICP-MS MassHunter ソフトウェアは、バージョンアップごとに新しい機能が導入されると同時に、多くの場合、ワークフローが簡素化され、アクセサリと周辺機器の統合が改善されます。ICP-MS MassHunter

バージョン 5.2 には、次のような改善点があります。

•••

単一ナノ粒子機能の拡張により、各サンプルで事実上無制限の数の質量を測定できるようになりました（別の記事を参照）。

複数のサンプル注入で測定された複数の化合物からのデータを使用することにより、化合物非依存性キャリブレーション機能が強化されました。

新しい「100 % に正規化」機能により、測定濃度を補正して、測定されたすべての元素の合計に対する相対値を得ることができます。

複数回注入の化合物非依存性キャリブレーション

図 1. 複数回注入 CIC は、複数回の注入で測定されたさまざまな化合物の元素

シグナルから導出されます。

CIC の原理を図 1 に示します。また、硫黄ベースの化合物（質量 32 で測定）の ICP-MS MassHunter 設定画面を図 2 に示します。

ICP-MS は 通常、HPLC （LC-ICP-MS）またはガスクロマトグラフィー（GC-ICP-MS）と組み合わせて、多くの元素スペシエーションアプリケー

ションの検出器として使用されます。ICP-MS 分析は、非常に高い感度、均一で低いバックグラウンド、 ほぼすべての対応元素、広いダイナミック

混合
標準 A

レンジなど、多くの利点があります。

クロマトグラフィー検出器としての ICP-MS のもう 1 つの独自の利点は、ICP プラズマイオン源 が非常に高い温度で動作することです。動作温度が高いということは、個々の化合物の構造や化学的特性に関係なく、プラズ

混合
標準 B

マが各ターゲット化合物内の元素を一貫してイオン化することを意味します。すなわち ICP-MS には、各ターゲット化合物をその化合物固有の標準に基づいてキャリブレーションする必要があるという、他のクロマトグラ

フィー検出器に典型的 な制限がないことを意味します。非特異的または化合物非依存性キャリブレーション（CIC）は、各化合物のヘテロ元素のICP-MS シグナルに基づいています。例えば、有機リン系殺虫剤のホレート（C7H17O2PS3）には、P と S の両方が含まれています。既知量の元素を含む化合物は、同じ元素を含む他の未知の化合物、または未校正の化合物を校正するための標準として使用できます。

6

図 2. ICP-MS MassHunter における質量 32（S）の複数回注入 CIC 設定表

この場合、別々の標準からの複数の化合物からのデータを組み合わせて、
32

S シグナルに基づいて CIC「元素応答」キャリブレーションを得ることができます。

2022 年 11 月 – 第 90 号

図 3 のプロットに示すように、CIC はいかなる硫黄含有化合物のキャリブ

レーションに使用できます。

この新しい 100 % 正規化機能は、NIST 612 ガラスに対して標準化された認証標準物質（CRM）ERM-EB385 純銅中の微量元素の分析に使用されました。100 % 正規化後の銅 CRM で測定された濃度を、認証値と比較した回収率とともに表 1 に示します。

表 1. 銅 CRM の結果（ppm）と 100 % 正規化による回収率
元素

認証

Cu

図 3. それぞれ 5 つの硫黄含有化合物を含む 2 つの標準における硫黄応答に基づく

ホレートの定量化のための 10 ポイント 複数回注入 CIC 。

100 % 正規化後回収率（%）

999,543（99.95 %）

Ag

28.6

28.24

98.7

Al

28.6

28.06

98.1

As

11.4

11.85

103.9

Bi

5.81

4.6

79.2

Cd

5.8

6.71

115.7

Co

6.93

5.89

85.0

Cr

9.81

8.14

83.0

Fe

45.4

40.53

89.3

Mg

29.1

24.59

84.5

Mn

10.1

8.24

81.6

Ni

11.9

11.17

93.9

することができるようになり、簡単な内部標準化を使用するよりも、変動

P

12.9

13.48

104.5

Pb

11.3

10.28

91.0

この補正では図 4 に示すように、補正を制御しキャリブレーションを設定

S

31.3

27.25

87.1

Sb

19.1

20.75

108.6

インを使用します。

Se

7.2

4.47

62.1

Sn

18

15.97

88.7

Te

10

11.74

117.4

Ti

3.83

3.41

89.0

Zn

58

66.4

114.5

レーザーアブレーション用 100 % 正規化機能

レーザーアブレーション（LA-）ICP-MS アプリケーションでは、多くの場

合、マトリックス元素を含むすべての元素を分析の対象とします。これにより、測定されたすべての濃度を 100 % に正規化するオプションを利用するアブレーション収量をより正確に補正できます。

するために、データ解析（DA）ツールメニューでアクティブ化されたアド

表 1 の結果は、純銅 CRM EB385 中の認証元素の正確な定量分析が図 4. ICP-MS MassHunter バージョン 5.2 で有効化された 100 % 正規化機能

ICP-MS は元素シグナルを測定しますが、サンプル中の元素は元素の形で存在しないことがよくあります。例えば、ガラス中のシリコンは SiO2 として存在します。Si の原子量 は 32.07、O の原子量 は 16 であるため、元素 Si が SiO2 の 質量 に 占 める割合 は 半分（32/64）に 過 ぎません。

100 % への正確な補正を行うには、DA 計算で元素シグナルから化合物
濃度に、またはその逆に変換できなければなりません。設定では、ユーザーが実際の化合物をキャリブレーションテーブルに入力するだけでよい

ので、正規化中に変換を適用できます。

行われていることを示しています。マトリックスマッチング標準を使用せずに、ほぼすべての回収率が 80 ～ 120 % でした。この新しい 100 % 正規

化機能により、LA-ICP-MS アプリケーションのキャリブレーション戦略が大幅に簡素化されます。

結論

ICP-MS MassHunter ソフトウェアの最新バージョンには、従来のアプリ

ケーションの 機能と使 いやすさを向上させる多数 の 新機能 があります。

さらに、新しいシングル NP 機能や、複数回注入 CIC、100 % 正規化機

能により性能が向上し、NP、クロマトグラフィー、LA アプリケーションの柔軟性が向上しています。

7

European Winter Conference on Plasma Spectrochemistry、スロベニア、

リュブリャナ、2023 年 1 月 29 日～ 2 月 3 日

リュブリャナで開催される 2023 Winter Conference on

Plasma Spectrochemistry（https://ewcps2023.si/）で、

アジレントの原子分光分析チームの発表をぜひご覧ください。
アジレントは、ICP-MS および ICP-OES に関する技術ポス

ターをさまざまなアプリケーション向けに発表します。

•••

再生可能エネルギーとリチウムイオン電池技術

新規の非動物由来の代替タンパク質ソースとその安全性

高純度の化学薬品および材料中の超低レベルの溶解および粒子状汚染物質の測定

またランチセミナーなどの社交イベントで、アジレントの技術・アプリケーションスペシャリストやエキスパートユーザーと会い、自由に議論できる機会もあります。詳細な情報は、後日お知らせします。

2023 年 1 月に多数の Agilent ICP-MS ユーザーや ICP-OES ユーザーにお会いできることを楽しみにしています。

最新のAgilent ICP-MS 関連資料••

Spectroscopy の特集記事：Agilent 7900 for seawater analysis, Spectroscopy
Supplement, September 1, 2022, 37, S9, 16–22, ICP-MS Configuration and Optimizationfor Successful Routine Analysis of Undiluted Seawater

アプリケーションノート：Determination of Heavy Metals and Trace Elements in

Alternative Meats Per EAM 4.7 Method for ICP-MS, 5994-5181EN•

アプリケーションノート：Elemental Analysis of Chemically Defined Cell Culture Media by

ICP-MS, 5994-5355EN•

アプリケーションノート：Characterization of Synthesized Iron Nanoparticles inHydrocarbon Matrices by Single Particle (sp)ICP-MS, 5994-5322EN•

アプリケーションノート：Analysis of Bromine Pesticide Residue in Australian Grain

Export Cargoes Using ICP-MS, 5994-5349EN•

アプリケーションノート：Analysis of Metallic Impurities in Specialty Semiconductor

Gases Using Gas Exchange Device (GED)-ICP-MS, 5994-5321EN•

アプリケーションノート：Accurate ICP-MS Analysis of Elemental Impurities in Electrolyte

Used for Lithium-Ion Batteries, 5994-5363EN•

アプリケーション概要：Quantifying Metal Impurities in Li-Ion Battery Raw Materials by

ICP-MS/MS, 5994-5341EN

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カストマコンタクトセンタ

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