SPring-8 BL46XU
Scienta Omicron R4000用
HAXPES測定システム
マニュアル

JASRI
産業利用推進室・産学連携推進室

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目 次
題目page(1) 分光器の電圧設定 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 3(2) 試料測定 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 16(3) 降圧＆測定系立ち下げの手順 - - - - - - - - - - 312

(1) 分光器の電圧設定
分光器には、最大で約 8,000 Vの電圧が印加される。
機器へのダメージを回避するため、設定電圧の昇降は本マニュアルに従って確実に行なうこと。
画面上の「SES」のアイコンをダブルクリック(program が立ち上がる)
SES 立上げ初期画面

Calibration ▶ Voltageをクリック※Voltageを開いた直後はプログラムが反応しなくなるが，初期化が終了すれば操作可能になる
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各エレメントの初期値の確認
1. Element ＝ UP を選択
2. Kinetic Energy ＝ 500 を確認

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1. Element ＝ screen を選択
2. Element Voltage ＝100 を確認

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1. Element ＝ MCP を選択
2. Element Voltage ＝100 を確認

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1. Element ＝ UP を再選択
2. Supply Informationウィンドウ（電圧モニタ）を表示する（View → show supply information）

2
1

電圧モニタ

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測定槽の真空度が3×10-5 Pa以下であることを確認。
Analyzer Control Box の HV （ハイボルテージ）のスイッチを ON にする。

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昇圧の手順* 入力のケタ数を間違えないように注意＝いきなり大電圧がかからないように* 1 step の変更ごとに「 Analyzer Control Box のLED 消灯＋モニター画面で真空度安定」を確認する。
* LED ランプは入力してすぐには点灯するが、正常安定で消える。
* 入力は全て手入力で、Enter で次の step に。

赤LED ランプ※電圧昇降中はプログラムが反応しなくなるが終了すれば操作可能になる
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Analyzer Control Box の入力電圧値のケタを誤った場合の対処

例えば、「500V」のはずが誤って「5,000V」としてしまった場合、
1. Analyzer Control Box の HVスイッチを OFF し、?
2. Program 上で Kinetic Energy→ 500 eV

Screen → 100 V

MCP→ 100 V の初期値を入力、確認する。

理由： 初期値を入力しないで Analyzer Control Box の HV のスイッチを ON にすると測定中の高電圧がそのまま Analyzer Control Box に掛かり、Control Box が痛む事で実験が出来なくなる可能性が非常に高い。

3. Analyzer Control Box の HVスイッチを ON にする。
4. 最初と同じようにUp, Screen. MCP それぞれに電圧を掛け、実験を再開する。
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Element ＝ UP を選択 → Kinetic Energy 500 を確認
500 から → 6,000 を入力（各ステップ毎に、電圧入力→電圧変更→真空度およびＬＥＤ状態確認）
6000 から → 7,853 を入力 (7,853 eV = Au4fのKinetic Energy)
誤操作防止のため、右図のように元の電圧値を全て選択してから、または全て消去しから新たな電圧値を入力すること。

1
矢印使用禁止 !

211Element = screenを選択 → Element Voltage 100 を確認

100 から → 3,000 を入力
3,000 から → 3,600 を入力
誤操作防止のため、右図のように元の電圧値を全て選択してから、または全て消去しから新たな電圧値を入力すること。

1
矢印使用禁止 !

2

通常Screen電圧は実験終了まで3,600 Vで固定
12

Element = MCP を選択 → Element Voltage 100 を確認

100 から → 1,000 を入力
1,000 から → 1,450 を入力
誤操作防止のため、右図のように元の電圧値を全て選択してから、または全て消去しから新たな電圧値を入力すること。

12矢印使用禁止 !

通常MCP電圧は実験終了まで1,450 Vで固定
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Element ＝ UP を再選択→

O.K. → save → yes

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測定レイアウト

②③

①

④
⑥⑤

試料貼付面の番号

eTake-Off-Angle(TOA)
試料，アナライザー，X線ビームの位置関係

x-ray
出射角（TOA)定義

カメラ設置位置※直出射に一番近い条件⇒TOA=80°
カメラ2
アナライザー
レンズ軸方向カメラ3
水平面内の斜め45度方向

カメラ1
X線ビーム
斜め上45度方向
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(2) 試料測定① 最適位置の探索：
 Voltage Calibrationウィンドウを開く（Calibration → voltage）
 分析対象の中心にKinetic Energyにセット
例：Fe2pの測定：K．E．= 7233eVにセット
 Areaウィンドウを開く（View → Area）
 xs, ys, zs 軸を動かしながら光電子強度（Area）が大きいところを探す。

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xs, ys, zs, ths 操作方法
Mainウィンドウ Manipulator →“ Manual Control ”Show Position”を選択

Manipulatorの現在値を表示
各軸の操作画面17Manual Control
1.

プルダウンメニューから登録されている試料位置を選択→Moveで選択位置に移動

1※※ ”Move Immediately”にチェックが入っているとプルダウンメニューでポジションを選択した時点で移動が開始されるので注意

18Manual Control

1.

入力欄に絶対値を入力 → “Move” で移動

2.

矢印を押すと“Step Size“で指定した間隔で移動
上矢印 →cw方向

下矢印 →ccw方向2
１19

Edit Positions （Manipulator → Edit Positions を選択）
1.

プルダウンメニューから事前に登録されているポジション名を選択→ 下の xs,ys,zs,ths に登録した値が表示される

2.

New → 新規のポジション登録
Rename → 選択中のポジションの名前を変更
Delete → 選択中のポジションを削除
Move → 選択中のポジションへ移動
Read Position → 各軸の現在値を xs,ys,zs,ths に表示

１

220Manipulator
事前登録されているポジションを赤枠部分に表示
各ポジションを選択すると移動開始※選択した時点で移動が開始されるので注意

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② 測定手順 測定条件リストウィンドウを開く（Mainウィンドウで Sequence → Setup をクリック）22

・Sequence

New → 新規にRegionが表に追加される
Edit → 選択中のRegionを編集
Copy → 選択中のRegionを複製
Delete → 選択中のRegionを削除※選択されているRegionは青色反転になる（青枠内）

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・Sequence
1. Special Rgion → Move Manipulator
登録したポジションへの移動がSequenceに追加される。

2. 追加されたRegionをクリック→Region Editor でポジションの選択が可能

2１243) Run Modeの選択「Normal」：全 sweep の合算値を save
「Add Dimension」：1回の sweep 毎のデータを save
※Add Dimensionはチャージアップによるピークシフトやダメージの有無を確認するときなどに使う。こちら選択しておいたほうが無難。

「Number of Iterations」 → sweep 回数をあらかじめ設定。

「Repeat until stopped」 → 測定中に様子を見ながら sweep をストップ。
254-1) 条件の設定
条件表の 各Region Name (「Au4f」「O1s」など) をダブルクリックしてRegion
Editorウィンドウを開き、必要項目を入力。
(主な項目)
Energy ・・・スキャン範囲の上限/下限、もしくは、中心/幅を入力
Step ・・・Frame ＝ 積算時間のユニット、通常は14Size・・・エネルギーステップ。

Wide スキャンなら 200 meV ~ 1000 meV、
narrow スキャンなら 100 meV ~ 20 meV がお勧め。

264-2) 条件の設定
Run Mode
「Normal」：全 sweep の合算値を save。

「Add Dimension」：1回の sweep 毎のデータを save。
Manipulator Scan：ポジションを変更しながら選択中Regionを測定“Edit”で編集 → 編集方法：次ページ参照

設定が終わったらClose を押してウィンドウを閉じる

274-3) 条件の設定
Manipulator Scan
1. スキャンしたい軸の測定範囲を入力 (Start-Stop)

2. スキャンしたい軸の測定点数を ”Step” で選択
3. 測定予定のポジションが表示される→ 設定した各点で選択中のRegionが測定される

１23285) 測定

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１． 測定したいRegionのをクリックしに変える

２． Info 測定データのヘッダーに記録される必要に応じて記入
ファイルネーム =“ File Name” ＋ 連番

※複数Regionを選択して測定すると同一ファイルに各Regionのデータが保存される
３． Star をクリックし測定開始
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測定が開始されるとMain画面にスペクトルが表示される・測定終了
Regionで設定した規定回数に到達すれば終了
・強制的に測定終了
Sequenceメニューの中から「Stop after Sweep」→ そのsweepが終了後に測定ストップ

「Force Stop」→ sweepの途中で測定ストップ(完了しているsweep分のデータは save される)

「Number of Sweeps」 →測定中RegionのSweep回数を変更できる

この数値を変更することでSweep回数を変更できる30

(5) 降圧＆測定系立ち下げの手順
下記作業と平行して，試料ホルダのths, xs, zs 軸を 試料交換位置 に戻す

Calibration → voltage から
1) Element ＝ MCP を選択 → Element Voltage
1450 V → 1000 V
1000 V → 100 V
2) Element ＝ Screen を選択 → Element Voltage
3600 V → 3000 V
3000 V → 100 V
3) Element ＝ UP を選択 → Kinetic Energy
8000 V → 6000 V
 6000 V → 500 V

4) Programから「OK」→「save」

5) Analyzer Control Box のHV(ハイボルテージ)のスイッチを OFF にする。
HVスイッチをOFFにする前にSESプログラムを終了しないこと。

6) SES プログラムを終了する。

File → exit

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