< 248 >肥料研究報告 Vol. 10 （2017）

242

１２

試験紙による肥料成分の検出

齋藤晴文 1，五十嵐総一 2，佐久間健太 1，橋本良美 1，田丸直子 1，平田絵理香 3，添田英雄 3，白井裕治 1
キーワード

定性試験，定性試験紙，肥料，アンモニア性窒素，硝酸性窒素，りん酸，加里1．はじめに従来，独立行政法人農林水産消費安全技術センター（FAMIC）が実施してきた肥料の定性法は，分析機器の測定と異なり，経験及び知識による判定となり，特殊な技術が必要である．
このことから，今回，市販のアンモニウムイオン，硝酸イオン，りん酸イオン及びカリウムイオンを検出する試
験紙について，アンモニア性窒素，硝酸性窒素，りん酸及び加里の定性試験法としての利用の可否について検討した．
2．材料及び方法
1） 供試試料
流通しているなたね油かす及び魚かすを目開き 1 mm のふるいを全通するまで粉砕したもの並びに流通肥料（普通肥料 12 銘柄，汚泥肥料 6 銘柄）を試料として用いた．また，添加試験に用いた硫酸アンモニア，塩化加里及び硝酸石灰並びにカリウムイオン用試験紙の偽陽性の原因の確認試験に用いた塩化アンモニ
ア，硫酸アンモニア，りん酸一アンモニア及びりん酸二アンモニアについては，試薬を肥料の代わりに用いた．
なお，機器分析により求めた流通肥料中の成分含量は表 1 のとおり．
2） 試薬（1） 水： JIS K0557 に規定する A3 の水（2） くえん酸溶液： 特級（関東化学）のくえん酸一水和物 20 g を水に溶かして 1000 mL とした．
（3） 塩酸： 有害物質分析用（和光純薬工業）（4） 28 %アンモニア水： 特級（関東化学又は和光純薬工業）（5） 硫酸ナトリウム： 残留農薬試験・PCB 試験用（関東化学）
3） 器具及び装置（1） 試験紙： 試験に用いた試験紙，その検出対象イオン及びその測定濃度範囲は表 2 のとおり．

1

独立行政法人農林水産消費安全技術センター肥飼料安全検査部

2

独立行政法人農林水産消費安全技術センター福岡センター （現）長崎県県北振興局農林部

3

独立行政法人農林水産消費安全技術センター福岡センター

< 249 >試験紙による肥料成分の検出

243（2） 100 mL 三角フラスコ（3） 10 mL ポリエチレンテレフタレート製チューブ

表1 流通肥料の機器分析値
肥料の種類

アンモニア性窒素

硝酸性
窒素
－－－
N.D.
N.D.
N.D.
0.03
0.07
N.D.
N.D.
－－－－
N.D.
N.D.
0.27
N.D.
N.D.
N.D.

水溶性
りん酸
12.3
－－
0.4
0.9
12.3
6.4
5.1
N.D.
N.D.
－－－－
0.1
0.7
0.5
0.4
0.60.6

水溶性
加里
－
－－
1.2
1.3
7.7
6.5
11.5
0.1
0.1
－－－－
0.3
2.0
1.6
0.2
0.2
0.3

（質量分率 %）
く溶性
りん酸
－
20.3
0.30.96.4－－－－
－
4.7
0.1
20.2
10.7
0.6
1.8
3.0
4.5
3.0
1.3

く溶性加里
－
0.1
19.1
1.4
1.3
－
－
－
－
－
0.4
0.4
0.2
11.3
0.5
2.6
1.9
0.3
0.30.4a)
過りん酸石灰
－
熔成りん肥
－
グループ
けい酸加里肥料－c)
Ab)
なたね油かす
N.D.
0.2
魚かす
6.5
指定配合肥料①
4.1
指定配合肥料②
グループ
6.3
化成肥料d)
B
N.D.
硫酸苦土肥料N.D.
鉱さいけい酸質肥料
混合りん酸肥料－グループ 鉱さいけい酸質肥料
－e)
C
熔成りん肥
－成形複合肥料－
N.D.
汚泥発酵肥料①
0.4
汚泥発酵肥料②グループ 汚泥発酵肥料③
N.D.
f)
0.2
D工業汚泥肥料①0.5
工業汚泥肥料②0.2
し尿汚泥肥料a) 機器分析実施せずb) 定量下限未満c) 添加試験に用いた試料d) 流通肥料（普通肥料）の試験（水による抽出）に用いた試料e) 流通肥料（普通肥料）の試験（くえん酸溶液による抽出）に用いた試料f) 流通肥料（汚泥肥料）の試験（水、くえん酸溶液及び塩酸（1+23）による抽出）に用いた試料

塩酸可溶 塩酸可溶
性りん酸 性加里
－
－
20.2
0.2
0.3
20.4
0.9
1.5
6.6
1.4－
－－－－－
－
－
－
－
4.9
0.4
0.2
0.4
20.3
0.2
10.6
11.4
0.7
0.5
1.9
2.6
3.1
1.8
4.8
0.3
3.2
0.3
1.30.4

表2 試験に用いた試験紙，その検出対象イオン及びその測定濃度範囲
試験紙の種類
検出対象イオン
測定濃度範囲(mg/L)
TM
10 ～ 400
アンモニウムイオン
MQuantAmmonium Test
MQuantTMNitrate Test

QUANTOFIXⓇ Nitrate/Nitrite
TMPhosphate Test
MQuant

硝酸イオン
りん酸イオン

TMPotassium Test
MQuantQUANTOFIXⓇ Potassium4） 試験方法（1） 抽出（i） 水による抽出

カリウムイオン

10 ～ 500
10 ～ 500
10 ～ 500
250 ～ 1500
200 ～ 1500

< 250 >244

肥料研究報告 Vol. 10 （2017）

ア 調製肥料
硫酸アンモニア，塩化加里及び過りん酸石灰のうち 2 種類を 2.5 g ずつ秤量し，100 mL 三角フラスコに入れ，水平方向に振り混ぜ混合した．採取量の約 20 倍量の水を加え 30 秒間振り混ぜ試料溶液とした．
イ 調製肥料以外
分析試料 0.5～5 g をはかりとり，10 mL ポリエチレンテレフタレート製チューブ又は 100 mL 三角フラスコに入れた．採取量の約 20 倍量の水を加え 30 秒間振り混ぜ試料溶液とした．必要に応じろ過した．
（ii） くえん酸溶液及び塩酸（1+23）による抽出
ア 調製肥料
硫酸アンモニア，塩化加里及び過りん酸石灰のうち 2 種類を 2.5 g ずつ秤量し，100 mL 三角フラスコに入れ，水平方向に振り混ぜ混合した．採取量の約 20 倍量のくえん酸溶液又は塩酸（1+23）を加え，30 秒間振り混ぜ又は 1 時間適宜振り混ぜ試料溶液とした．
イ 調製肥料以外
分析試料 0.5～5 g をはかりとり，10 mL ポリエチレンテレフタレート製チューブ又は 100 mL 三角フラスコに入れ，採取量の約 20 倍量のくえん酸溶液又は塩酸（1+23）を加え，30 秒間振り混ぜ又は 1 時間適宜振り混ぜ試料溶液とした．必要に応じろ過した．
（2） 定性反応操作及び判定（i） アンモニウムイオン
試料溶液約 5 mL を 10 mL のプラスチック製チューブに入れ，付属の試薬 10 滴を加えて振り混ぜ，試験紙の反応部分をこの試薬液中に 3 秒間入れた．試験紙を取り出した後余分な水分を除き，10 秒間静置した．
試験紙が橙色に発色した場合，試料溶液にアンモニウムイオンが含まれていると判定した．
（ii） 硝酸イオン
試料溶液に試験紙の反応部分を 1 秒間入れ，試験紙を取り出した後余分な水分を除き，1 分間静置した．
試験紙が紫色に発色した場合，試料溶液に硝酸イオンが含まれていると判定した．
（iii） りん酸イオン
試料溶液に試験紙の反応部分を 1 秒間入れ，試験紙を取り出した後余分な水分を除き，付属の試薬 1滴を試験紙の反応部に落とし，15 秒間待った．余分な水分を除いた後，60 秒間静置し，試験紙が藍色に発色した場合，試料溶液にりん酸イオンが含まれていると判定した．
（iv） カリウムイオン
ア MQuantTM Potassium Test
試料溶液に試験紙の反応部分を 1 秒間入れ，試験紙を取り出した後余分な水分を除き，付属の試薬 1滴を試験紙の反応部に落とした．試験紙が橙色に発色した場合，試料溶液にカリウムイオンが含まれていると判定した．
イ QUANTOFIXⓇ Potassium
試料溶液に試験紙の反応部分を 1 秒間入れ，試験紙を取り出した後余分な水分を除き，10 mL ポリエチ
レンテレフタレート製チューブに入れた付属の試薬に試験紙の反応部を 60 秒間入れた．試験紙が橙色に発色した場合，試料溶液にカリウムイオンが含まれていると判定した．

< 251 >試験紙による肥料成分の検出

245

3．結果及び考察
1） 添加試験の結果（水による抽出）
なたね油かす，魚かす及び調製肥料に，硫酸アンモニア，硝酸石灰，過りん酸石灰及び塩化加里を，0.5 %及び 2.0 %（質量分率．以下同じ．）相当量を添加し，2 の 4）（1）（i）水による抽出を行った溶液について 2 の 4）（2）の各操作を実施した結果を表 3 及び写真 1～6 に示した．
添加試験では MQuantTM と QUANTOFIXⓇ の定性結果は一致した．
硫酸アンモニア及び硝酸石灰の添加試験では，0.5 %，2.0 %ともにアンモニウムイオン及び硝酸イオンの定性反応を示した．（写真 1～3）
過りん酸石灰の添加試験では，0.5 %，2.0 %ともにりん酸イオンの定性反応を示した．ただし，水溶性りん酸を多く含む魚かすについては，過りん酸石灰を添加しなくてもりん酸イオンの定性反応を強く示したため，添加の影響を確認出来なかった．（写真 4）
塩化加里の添加試験では，水溶性加里を多く含むなたね油かす及び魚かすについて，塩化加里を添加しなくてもカリウムイオンの定性反応を強く示したため，添加の影響を確認出来ず，水溶性加里を含まない調製肥料においても，塩化加里を添加しなくてもカリウムイオンの定性反応を強く示したため，添加の影響を確認出来なかった．なお，肥料に添加したのと同量の試薬を水に加えたブランク試験において， 0.5 %相当量（メーカー推奨測定対象範囲未満）の添加区では，カリウムイオンの定性反応を示さなかった．（写真 5 及び6）

表3
添加成分
（検出対象イオン）
硫酸アンモニア（アンモニウムイオン）
硝酸石灰（硝酸イオン）
過りん酸石灰（りん酸イオン）
塩化加里（カリウムイオン）

添加割合a)
(%)
2.0
0.5
0
2.0
0.5
0
2.0
0.5
0
2.00.50添加試験の結果（水による抽出）
調製肥料 調製肥料 調製肥料
なたね油
魚かす
ブランクb)b)b)
かす（①＋② ） （②＋③ ） （①＋③ ）c)d)N.E.
＋＋＋N.E.
＋
N.E.
N.E.
＋＋＋＋N.E.
N.E.
－＋－＋－－N.E.
N.E.
＋＋＋＋
N.E.
N.E.
＋＋＋＋N.E.
N.E.
－－－－
N.E.
N.E.
＋＋＋＋N.E.
N.E.
＋＋＋＋N.E.
N.E.
－＋＋－N.E.
N.E.
＋＋＋＋N.E.
N.E.
－＋＋＋N.E.
N.E.
－＋＋＋a) 質量分率b) ① 硫酸アンモニア，② 過りん酸石灰，③ 塩化加里，混合割合は1 : 1c) ＋： 定性試験陽性，＋－： 定性試験陽性（微弱），－： 定性試験陰性d) 試験実施せず< 252 >246

肥料研究報告 Vol. 10 （2017）

写真 1 硫酸アンモニアの添加試験
結果
試験紙
MQuantTM Ammonium Test

写真 2 硝酸石灰の添加試験結果
試験紙
MQuantTM

Nitrate Test

写真 3 硝酸石灰の添加試験結果
試験紙
QUANTOFIXⓇ Nitrate/Nitrite

< 253 >試験紙による肥料成分の検出247
写真 4 過りん酸石灰の添加試験結果
試験紙
MQuantTM

Phosphate Test

写真 5 塩化加里の添加試験結果
試験紙
MQuantTM Potassium Test

写真 6 塩化加里の添加試験結果
試験紙
QUANTOFIXⓇ Potassium< 254 >肥料研究報告 Vol. 10 （2017）2482） 添加試験の結果（くえん酸溶液による抽出）
なたね油かす，魚かす及び調製肥料に，熔成りん肥及びけい酸加里肥料を，0.5 %及び 2.0 %相当量を添加し，2 の 4）（1）（ii）くえん酸溶液による抽出を行った溶液について 2 の 4）（2）の各操作を実施した結果を表 4 及び写真 7～12 に示した．熔成りん肥及びけい酸加里肥料が 30 秒間振とうでは溶解しない可能性を考慮し，1 時間静置し，その間適宜振とうを行う抽出方法との比較を行った．
添加試験では MQuantTM と QUANTOFIXⓇ の定性結果は一致した．
熔成りん肥の添加試験では，30 秒間振とうでりん酸イオンの定性反応を示さなかったが，1 時間適宜振とうではりん酸イオンの定性反応を示すものがあった．なお，く溶性りん酸を多く含む魚かすについては，30 秒間振とう，一時間適宜振とうのいずれも，熔成りん肥を添加しなくても強くりん酸イオンの定性反応を強く示したため，添加による差を確認出来なかった．（写真 7 及び 8）
けい酸加里肥料の添加試験では，く溶性加里を多く含むなたね油かす及び魚かすについて，けい酸加里肥料を添加しなくてもカリウムイオンの定性反応を強く示したため，添加の影響を確認出来ず，またく溶性加里を含まない調製肥料においても，けい酸加里肥料を添加しなくても強くカリウムイオンの定性反応を示したため，添加の影響を確認出来なかった．なお，肥料に添加したのと同量の肥料を水に加えたブランク試
験において， 0.5 %及び 2.0 %相当量（メーカー推奨測定対象範囲未満）の添加区では，カリウムイオンの定性反応を示さなかった．（写真 9～12）
表4
添加成分（検出対象イオン）熔成りん肥（りん酸イオン）
けい酸加里肥料（カリウムイオン）添加割合a)
(%)
2.0
0.50
2.00.50

添加試験の結果（くえん酸溶液による抽出）
なたね油かすブランクc)c)

30 s 1 hd)＋＋－＋－－－－－－－－

30 s＋＋＋＋＋＋1h＋＋＋＋＋＋魚かす
30 s＋＋＋＋＋＋1h＋＋＋＋＋＋a) 質量分率b) ① 硫酸アンモニア，② 過りん酸石灰，③ 塩化加里，混合割合は1 : 1c) 30 s： 30秒間振とう， 1 h： 1時間適宜振とうd) ＋： 定性試験陽性，＋－： 定性試験陽性（微弱），－： 定性試験陰性e) 試験実施せず

調製肥料

調製肥料b)（①＋③ ）
30 s
1h－＋－－－－
N.E. N.E.
N.E. N.E.
N.E. N.E.

（①＋② ）
30 s 1 he)
N.E. N.E.
N.E. N.E.
N.E. N.E.
＋＋＋＋＋＋b)

< 255 >試験紙による肥料成分の検出249

写真 7 熔成りん肥の添加試験結果
抽出方法
くえん酸溶液 30 秒間振とう
試験紙
MQuantTM

Phosphate Test

写真 8 熔成りん肥の添加試験結果
抽出方法
くえん酸溶液 1 時間適宜振とう
試験紙
MQuantTM Phosphate Test

写真 9 けい酸加里肥料の添加試験
結果
抽出方法
くえん酸溶液 30 秒間振とう
試験紙
試験紙：MQuantTM Potassium Test

< 256 >250

肥料研究報告 Vol. 10 （2017）

写真 10 けい酸加里肥料の添加試験
結果
抽出方法
くえん酸溶液 1 時間適宜振とう
試験紙
MQuantTM Potassium Test

写真 11 けい酸加里肥料の添加試験結果
抽出方法
くえん酸溶液 30 秒間振とう
試験紙
QUANTOFIXⓇ Potassium

写真 12 塩化加里の添加試験結果
抽出方法
くえん酸溶液 1 時間適宜振とう
試験紙
QUANTOFIXⓇ Potassium< 257 >試験紙による肥料成分の検出2513） カリウムイオン用試験紙における偽陽性の原因の確認
塩化加里の添加試験及びけい酸加里の添加試験において，水溶性及びく溶性加里を含まない調製肥料においてもカリウムイオンの定性反応を示したことから，調製肥料の原料として用いた過りん酸石灰及び硫酸アンモニウム由来のイオンが偽陽性の原因として疑われた．
それぞれのイオンを含む水溶液を調製し，2 の 4）（2）（iv）アの操作を実施した結果，試験紙は，25 g/L の過りん酸石灰溶液はカリウムイオンの定性反応を示さず，25 g/L の硫酸アンモニウム溶液はカリウムイオンの定性反応を示した．さらに硫酸ナトリウム溶液と，アンモニア水を用いて 2 の 4）（2）（iv）アの操作を実施したと
ころ，硫酸ナトリウム溶液は 25 g/L の濃度までカリウムイオンの定性反応を示さず，アンモニア水は 0.60 %の濃度でカリウムイオンの定性反応を示した．（写真 13 及び 14）
以上の結果から，偽陽性の原因はアンモニウムイオンであると考えられたため，アンモニアを含有する 4 種の肥料（塩化アンモニア，硫酸アンモニア，りん酸一アンモニア及びりん酸二アンモニア）を 1 g/L～4 g/L 含む溶液をそれぞれ調製し，2 の 4）（2）（ⅳ）ア及びイの操作を実施したところ，すべて 4 g/L 以下の濃度でもカリウムイオンの定性反応を示した．（写真 15～18）
写真 13 アンモニア水の偽陽性試験
結果
試験紙
MQuantTM Potassium Test

写真 14 アンモニア水の偽陽性試験
結果
試験紙
QUANTOFIXⓇ Potassium< 258 >252

肥料研究報告 Vol. 10 （2017）

写真 15 塩化アンモニアの偽陽性
試験結果
試験紙
QUANTOFIXⓇ Potassium

写真 16 硫酸アンモニアの偽陽性
試験結果
試験紙
QUANTOFIXⓇ Potassium

写真 17 りん酸一アンモニアの偽陽性
試験結果
試験紙
QUANTOFIXⓇ Potassium< 259 >試験紙による肥料成分の検出

253
写真 18 りん酸二アンモニアの偽陽性
試験結果
試験紙
QUANTOFIXⓇ Potassium4） 流通肥料（普通肥料）の結果（水による抽出）
指定配合肥料 2 銘柄，化成肥料 1 銘柄，硫酸苦土肥料 1 銘柄及び鉱さいけい酸質肥料 1 銘柄を用いて，2 の 4）（1）（i）水による抽出を行った溶液について 2 の 4）（2）の各操作を実施した結果を表 5 及び写真 19～24 に示した．
流通肥料の試験では MQuantTM と QUANTOFIXⓇ の定性結果は一致した．
指定配合肥料及び化成肥料がカリウムイオンの定性反応を示したことについては，3）で示したアンモニウ
ムイオンによる偽陽性の可能性も考えられた．
表5
検出対象イオン
アンモニウムイオン

流通肥料（普通肥料）の確認（水による抽出）

指定配合肥料①a)

指定配合
肥料②

化成肥料

硫酸苦土
肥料

鉱さい
けい酸質肥料＋＋－－＋－＋－－

硝酸イオン＋－りん酸イオン＋＋＋－－カリウムイオン＋＋＋－－a) ＋： 定性試験陽性，＋－： 定性試験陽性（微弱），－： 定性試験陰性

写真 19 流通肥料（普通肥料）の試験
結果
試験紙
MQuantTM Ammonium Test

< 260 >254

肥料研究報告 Vol. 10 （2017）

写真 20 流通肥料（普通肥料）の試験
結果
試験紙
MQuantTM

Nitrate Test

写真 21 流通肥料（普通肥料）の試験
結果
試験紙
QUANTOFIXⓇ Nitrate/Nitrite

写真 22 流通肥料（普通肥料）の試験
結果
試験紙
MQuantTM

Phosphate Test

< 261 >試験紙による肥料成分の検出

255
写真 23 流通肥料（普通肥料）の試験
結果
試験紙
MQuantTM Potassium Test写真 24 流通肥料（普通肥料）の試験結果
試験紙
QUANTOFIXⓇ Potassium5） 流通肥料（普通肥料）の結果（くえん酸溶液による抽出）
指定配合肥料，混合りん酸肥料，鉱さいけい酸質肥料，熔成りん肥料及び成形複合肥料をそれぞれ 1 銘
柄ずつを用いて，2 の 4）（1）（ii）くえん酸溶液による抽出を行った溶液について 2 の 4）（2）の各操作を実施した結果を表 6 及び写真 25～27 に示した．
カリウムイオン用試験紙について，一部が MQuantTM と QUANTOFIXⓇ の試験紙で異なる定性反応を示したが，これはそれぞれの測定対象濃度範囲が異なるためと考えられた．
混合りん酸肥料，鉱さいけい酸質肥料及び成形複合肥料がカリウムイオンの定性反応を示したことについては，3）で示した偽陽性である可能性も考えられた．く溶性りん酸を含む 1 銘柄がりん酸イオンの定性反応を示さなかったが，当該銘柄のく溶性りん酸は 0.1 %以下と微量であった．試験紙の測定対象濃度範囲を下回る量のく溶性りん酸を含む 2 銘柄がりん酸イオンの定性反応を示した．

< 262 >肥料研究報告 Vol. 10 （2017）

256

表6

流通肥料(普通肥料)の確認（くえん酸溶液による抽出）
混合りん酸
鉱さい
試験紙
熔成りん肥
肥料
けい酸質肥料

検出対象イオン
りん酸イオンTMa)

成形複合肥料

Phosphate Test＋－＋＋

Potassium Test＋－－＋

QUANTOFIXⓇ Potassium＋－＋－＋

MQuantMQuantTMカリウムイオンa) ＋： 定性試験陽性，＋－： 定性試験陽性（微弱），－： 定性試験陰性

写真 25 流通肥料（普通肥料）の試験
結果
試験紙
MQuantTM Potassium Test

写真 26 流通肥料（普通肥料）の試験
結果
試験紙
QUANTOFIXⓇ Potassium< 263 >試験紙による肥料成分の検出257

写真 27 流通肥料（普通肥料）の試験
結果
試験紙
MQuantTM

Phosphate Test6） 流通肥料（汚泥肥料）の結果（水，くえん酸溶液及び塩酸による抽出）汚泥発酵肥料 3 銘柄，工業汚泥肥料 2 銘柄及び下水汚泥肥料 1 銘柄を用いて，2 の 4）（1）（i）水による抽出並びに 2 の 4）（1）（ii）くえん酸溶液及び塩酸（1+23）による抽出を行った溶液について 2 の 4）（2）の各操作を実施した結果を表 7 及び写真 28～39 に示した．なお，水による抽出はアンモニウムイオン，硝酸イオン，りん酸イオン及びカリウムイオンを対象とし，くえん酸溶液及び塩酸（1+23）による抽出はりん酸イオン及びカリウムイオンを対象とした．
流通肥料の試験では MQuantTM と QUANTOFIXⓇ の定性結果は一致した．
試験紙の測定対象濃度範囲に入る量の水溶性りん酸を含む 1 銘柄がりん酸イオンの定性反応を示さなかったが，当該銘柄の水溶性りん酸は 0.1 %以下と微量であった．また，塩酸可溶性の加里を 0.5 %～2.6 %含有する 3 銘柄が，カリウムイオンの定性反応を示さなかった．
また，参考として，ろ過していない溶液を用いた定性反応の例を写真 40 に示した．ろ過していない溶液を用いると汚泥の着色により判定が困難となることから，汚泥肥料の定性においては，ろ過が必要と考えられた．

表7

流通肥料（汚泥肥料）の確認（水、くえん酸溶液又は塩酸による抽出）

検出対象イオン

溶媒

アンモニウムイオン

水

硝酸イオン
りん酸イオン

カリウムイオン

汚泥発酵 汚泥発酵 汚泥発酵 工業汚泥 工業汚泥 下水汚泥
肥料①肥料②肥料③
肥料①肥料②肥料a)＋－＋＋＋

水－－－＋－－－

水－＋＋＋＋＋

くえん酸溶液＋－＋＋＋＋＋

塩酸＋＋＋＋＋＋

水－＋＋－＋－－

くえん酸溶液＋－＋＋＋－＋－＋－

塩酸－－－－－－a) ＋： 定性試験陽性，＋－： 定性試験陽性（微弱），－： 定性試験陰性

< 264 >258

肥料研究報告 Vol. 10 （2017）

写真 28 流通肥料（汚泥肥料）の試験
結果
試験紙
MQuantTM Ammonium Test

写真 29 流通肥料（汚泥肥料）の試験
結果
試験紙
MQuantTM Nitrate Test

写真 30 流通肥料（汚泥肥料）の試験
結果
試験紙
QUANTOFIXⓇ Nitrate/Nitrite< 265 >試験紙による肥料成分の検出259
写真 31 流通肥料（汚泥肥料）の試験
結果
試験紙
MQuantTM Phosphate Test

写真 32 流通肥料（汚泥肥料）の試験
結果
試験紙
MQuantTM Potassium Test

写真 33 流通肥料（汚泥肥料）の試験
結果
試験紙
QUANTOFIXⓇ Potassium< 266 >260

肥料研究報告 Vol. 10 （2017）

写真 34 流通肥料（汚泥肥料）の試験
結果
試験紙
MQuantTM Phosphate Test

写真 35 流通肥料（汚泥肥料）の試験
結果
試験紙
MQuantTM Potassium Test

写真 36 流通肥料（汚泥肥料）の試験
結果
試験紙
QUANTOFIXⓇ Potassium< 267 >試験紙による肥料成分の検出261

写真 37 流通肥料（汚泥肥料）の試験
結果
試験紙
MQuantTM Phosphate Test

写真 38 流通肥料（汚泥肥料）の試験
結果
試験紙
MQuantTM Potassium Test

写真 39 流通肥料（汚泥肥料）の試験
結果
試験紙
QUANTOFIXⓇ Potassium< 268 >262

肥料研究報告 Vol. 10 （2017）

写真 40 ろ過していない溶液を用いた定性反応の例
試験紙
MQuantTM Ammonium Test

7） カリウムイオン用試験紙における偽陰性の原因の確認
6）の流通肥料（汚泥肥料）の塩酸（1+23）による抽出において，塩酸可溶性加里を比較的多量に含む試料がカリウムイオンの定性反応を示さなかったことについて，抽出液の pH が試験紙の反応域より低いことが原因として疑われた．
水酸化ナトリウム溶液を用いて pH を 9 付近に調整した溶液と未調整の溶液の反応を比較する追試を実施 し た 結 果 ， pH を 9 付 近 に 調 整 し た 溶 液 は カ リ ウ ム イ オ ン の 定 性 反 応 を 示 し た ． MQuantTM 及 び
QUANTOFIXⓇ の両試験紙で結果は一致した（写真 41～42）．
以上の結果から，塩酸を用いた抽出の際は，溶液の pH 調整が必要であると考えられた．
写真 41 pH 調整の有無による比較
試験紙
MQuantTM Potassium Test

< 269 >試験紙による肥料成分の検出263
写真 42 pH 調整の有無による比較
試験紙
QUANTOFIXⓇ Potassium8） 選別した原料への適用の検討
未粉砕の硫酸アンモニア及び過りん酸石灰 3 粒（約 0.1 g）をはかりとり，10 mL ポリエチレンテレフタレート製チューブに入れ，10 mL の水を加え 30 秒間振とう抽出を行った溶液について，2 の 4）（2）の各操作を実施した結果を写真 45 及び 46 に示した．
それぞれアンモニウムイオン及びりん酸イオンの定性反応を示したことから，当該試験法は，配合肥料中に含まれる原料を選別して特定する等の使い方への応用が可能であると考えられた．

写真 43 未粉砕の硫酸アンモニア

写真 44 未粉砕の過りん酸石灰

< 270 >肥料研究報告 Vol. 10 （2017）264

写真 45 未粉砕の硫酸アンモニア3 粒の試験結果
試験紙
MQuantTM Ammonium Test

写真 46 未粉砕の過りん酸石灰 3 粒の試験結果
試験紙
MQuantTM

Phosphate Test

4．まとめ
肥料中のアンモニア性窒素，硝酸性窒素，りん酸，加里の定性試験法について，市販試験紙の検討をしたところ，次のとおりの成績を得た．
（1） なたね油かす，魚かす及び調製肥料に，硫酸アンモニア，硝酸石灰，過りん酸石灰，塩化加里，熔成りん肥及びけい酸加里肥料を 0.5 %及び 2.0 %になるよう加える添加試験を実施した結果，多くの組み合わせで，添加された成分を検出できた．くえん酸溶液による抽出については，30 秒間振とう抽出より，一時間適宜振とう抽出で良好な結果が得られた．
（2） 流通肥料の定性試験の結果，多くの試料及び成分の組み合わせで，含有する成分を検出できた．
（3） カリウムイオン用試験紙については，アンモニウムイオンにより偽陽性を示したため，アンモニウムイオンを多量に含む肥料への適用は困難であると考えられた．また，低 pH により偽陰性を示したため，塩酸による抽出を行う場合には pH 調整が必要であった．

< 271 >試験紙による肥料成分の検出

265（4） 汚泥肥料では，ろ過していない溶液を用いると，試験紙に着色して判定を困難とするため，ろ過が必要であった．
（5） 試験法は， 配合肥料中に含まれる原料を選別して特定する等の使い方への応用が可能であると考えられた．

< 272 >肥料研究報告 Vol. 10 （2017）

266

The Qualitative Test by Means of Test PaperHarufumi SAITO1, Souichi IGARASHI2, Kenta SAKUMA1, Yoshimi HASHIMOTO1,Naoko TAMARU1, Erika HIRATA3, Hideo SOETA3, Yuji SHIRAI1,
1

Food and Agricultural Materials Inspection Center, Fertilizer and Feed Inspection Department

2

Food and Agricultural Materials Inspection Center, Fukuoka Regional Center(Now) Nagasaki Prefecture Kenhoku Development Bureau Agriculture & Forestry Department

3

Food and Agricultural Materials Inspection Center, Fukuoka Regional Center
We investigated the qualitative test by means of test paper about ammonium-nitrogen (A-N), nitrate

nitrogen (N-N), phosphorus (as phosphorus oxide; P2O5), potassium using fertilizers. It is important tosimplify the previous fertilizers appraisal method due to fertilizers appraisal method needs empirical
techniques frequently. As results of the tests on rapeseed oil cake, fish cake and blended fertilizer spiked
with ammonium sulfate, lime nitrate, superphosphate, potassium chloride, molten phosphorus fertilizer andpotassium silicate fertilizer at 0.5 % and 2.0 %, we detected added ingredients in many combinations. As
results of the test of fertilizers, which distributed in the market, we could detect the ingredients. In thepotassium ion test paper, we observed false positives in the presence of ammonium ion and false negatives at
low pH. We considered applicable to usage such as specifying the raw materials contained in blendedfertilizer.
Key words

qualitative test, test paper, fertilizer, ammonium-nitrogen, nitrate nitrogen, phosphorus oxide,
potassium(Research Report of Fertilizer, 10, 242~266, 2017)