Agilent ICP-MS ジャーナル

2023 年 11 月 – 第 94 号

1 ページ

創刊 25 周年を迎えた ICP-MS
ジャーナル

2–3 ページ

創刊 25 周年を迎えた
ICP-MS ジャーナル

1998 年 9 月、ヒューレット・パッカード（現アジレント・テクノロジー）の ICP-MS チー

ムは、HP 4500 ICP-MS ユーザー向けの新しいジャーナル『The Hot Source』を創刊しました。それから 25 年間、Agilent ICP-MS ジャーナルは季刊で発行され続けており、
アジレントの開発内容、業界、アプリケーションに関する最新のニュースをお届けしています。

Agilent ICP-MS ジャーナルは、技術的な内容、Agilent ICP-MS 製品、消耗品、サポー

LA-ICP-MS/MS による地質およびトに関するニュース、新規および既存のさまざまなアプリケーションに関する記事を掲載

4–5 ページ

紹介します。

生体物質中のフッ素分布の分析

ICP-MS によるマイクロプラスチックの分析：サブミクロン粒子分析の成否を分ける重要な要因

しています。94 号では、ナノスケールの粒子を検出し、『The Hot Source』の創刊時には ICP-MS では分析不可能と考えられていた元素を測定する研究グループのレポートを

技術的 な 専門知識 を提供して、記事 を寄稿し、 データを提供してくださった、Agilent

ICP-MS のユーザーおよび専門家の皆様に感謝いたします。ジャーナルが発行できてい

るのは、このような皆様のおかげです。

6–7 ページ

ICP-MS/MS による半導体プロセス
薬品中のシリカおよび酸化鉄ナノ
粒子の分析

8 ページ

ヒ素に関する ACS シンポジウム

最新の Agilent ICP-MS 関連資料

図 1. 25 年にわたる Agilent ICP-MS ジャーナルの表紙の一部

2023 年 11 月 – 第 94 号

LA-ICP-MS/MS による地質および生体物質中のフッ素分布の分析
David Clases, Raquel Gonzalez de Vega, Jörg Feldmann, University of Graz, Austria, and John Parnell,
University of Aberdeen, UK

ICP-MS で測定可能（および不可能）な元素

一般的に ICP-MS は、H、He、N、O、F、Ne、およびプラズマのサポート
ガスである Ar を除く、天然に存在するすべての元素（および多くの放射性同位体）を検出できると認められています。これらの「測定不可能」な元素のうち、H（質量 1 u）と He（質量 4 u）は、市販の四重極質量分析

計の質量範囲以下となります。N と O は、プラズマを取り囲む空気中の

H2O/HNO3 および N2/O2 からの高いバックグラウンドが原因で測定できません。

さらに N と O は第 1 イオン化ポテンシャル （IP）が高く、これは、元素の原子 をプラスのイオンに変換するために最初の電子 を除去するには、大きなエネルギーが必要になることを意味しています。第 1 IP とイオン化間の関係を図 1 に示します。Ar の第 1 IP は 15.76 エレクトロンボルト（eV）であり、これがプラズマのイオン化環境を規定します。N と O の

第 1 IP はそれぞれ 14.53 および 13.61 eV ですが、これらは Ar の第 1

IP に近いため、イオン化の程度、つまり感度は低くなります。第 1 IP が非常に高い（11 eV 超）その他の元素には C、Br、Cl があり、これらはすべて ICP-MS では 「分析困難」であると考えられています。

フッ素（F）とネオン（Ne）の第 1 IP はそれぞれ 17.423 および 21.565

図 1. プラズマ温度 7000 K での第 1 イオン化ポテンシャルに対するイオン化の程度を示すプロット。

ティング、繊維保護剤、食品包装などの一般消費財、および火炎抑制剤、特定の工業プロセスで使用される合成化学物質です。PCB や PBDE な

どの他の有機ハロゲン化合物と同様に、PFAS は長持ちし、生体系に蓄積します。そのため、PFAS の濃度は、食品や飲料水、産業廃棄物の流れなどのサンプルにおいて注目されています。

eV で、両方とも Ar より高いため、これらの元素は、プラズマ中でほとん

ICP-MS により F を測定する初期 の試 みでは、溶液中で F が Al と錯

不可能と考えられてきたごく一部の元素の 1 つです。

を HPLC により分離し、ICP-MS で Al を測定して AlF2+ を確認しました

どイオンは形成しません。したがって F は、歴史的に ICP-MS では測定

ICP-MS によるフッ素分析

長い年月、研究者は、微量濃度の F を分析するための ICP-MS メソッドを開発しようとしてきました。このように考えたのは、イオンクロマトグラ

フィー （IC）やイオン選択電極（ISE）といった、F の既存の分析手法では、感度が十分ではなかったり、選択性が不十分であったりするためです。

対象となるアプリケーションには、環境および食品サンプル中のポリフル

オロアルキル化合物およびペルフルオロアルキル化合物（PFAS）のような、有機フッ素化合物の分析があります。PFAS は、焦 げ付き防止コー

2体化して AlF2+ を形成する可能性 について調査しました。次 に、Al 種（1）。ただし、このアプローチでは、すべての形態の F を AlF2+ に変換

しているため、F のスペシエーションでは使用できません。また、溶液中の F の錯体化を基にしているメソッドは、
レーザーアブレーション ICP-MS（LA-ICP-MS）を用いたバイオイメージングまたはジオイメージングのような現場での測定には適用できません。

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2012 年にトリプル四重極 ICP-MS が開発されたことにより、F を金属

図 2 に示すように、LA-ICP-MS/MS を使用して、親知らずの断面の Fと結合させて、溶液中ではなくプラズマ中で M-F イオンを形成するとい（BaF+ として）、Cu、Zn、の分布を測定しました。歯の中の F の濃度と（Ba）を同定し、プロダクトイオン

ラムの一環としての F 補給の有効性を確認する点において興味深いもの+

う別のアプローチが可能になりました。反応に最適な金属としてバリウム
138

Ba F を形成しました（2）。この
19 +メソッドでは、O2 リアクションセルガスを使用した MS/MS により、質量157 での BaF+ に対する 138Ba18OH+ の干渉を解決しています。BaOH+

分布は、食品や飲料水を介した曝露の指標として、また公衆衛生プログです。F- が歯のエナメル質を構成するヒドロキシアパタイト鉱物中の水酸化物と交換されるため、F は簡単に歯に取り込まれます。図 2 の画像か

イオンは O2 セルガスと反応するため、干渉が解決されています。このア

ら、エナメル質表面だけではなく、歯髄腔においても F が比較的多く含

使用しました。ICP-MS/MS BaF メソッドにより、ESI-MS では検出できの場合は、アマルガム充填と関連がありました。

プローチは、HPLC による分離後、水中の ppb レベルの PFAS の定量に+なかった PFAS 化合物の元素固有の測定が可能になりました（3）。

LA-ICP-MS/MS による F の測定

微量 F 測定や有機フッ素化合物のスペシエーションだけではなく、F やその化合物 が生体組織や地質物質のような自然界でどのように分布して、分割されるのかにも大きな関心が寄せられています。元素分布とイメー

ジングアプリケーションにおける現時点で最新の技術は、LA-ICP-MS です。
Agilent 8900 ICP-MS/MS を Analyte G2 193 nm エキシマレーザー（Teledyne Cetac）と組み合 わせて、地質サンプルおよび歯の断面中のF の分布を評価しました（4）。プラズマ中で BaF+ イオンを形成できるよ

まれていることが明らかです。Cu と Zn は歯髄腔と関連があり、特に Cu

結論

LA-ICP-MS/MS は、プラズマ中での BaF+ のオンライン形成に関して、生体物質 および 地質物質中 の F の 分布 を評価するための 新しいアプ

ローチを提供しています。このメソッドにより、固体サンプル中の低濃度

またはサブ µg/g（ppm）レベルの F 分布を測定することができます。

参考文献

1. Bayón, M. M., et al., Analyst, 1999,124, 27–31
2. Feasibility Study of Fluorine Detection by ICP-QQQ,
pp 222–224, in Handbook of ICP-QQQ Applications,う、LA キャリアガスに Ba 溶液エアロゾルを添加するために、トーチの前に T コネクタを取り付け、標準的な LA-ICP-MS セットアップを変更しま

Agilent publication 5991-2802ENした。F の信号は、 ゼラチンに標準を添加した試料をアブレーションする

3. Jamari, N.L.A., Dohmann, J.F., Raab, A., Krupp, E.M., andゼラチンおよび対象サンプルのアブレーション効率が異なるため、F 濃度

4. Clases, D., Gonzalez de Vega, R., Parnell, J., and Feldmann, J.,

ことにより検量線を作成しました。

Feldmann, J., J. Anal. Atom.Spectrom., 2017, 32, 942の結果は定量的とは考えられません。しかし、多くのイメージングアプリ

J. Anal. At.Spectrom., 2023, 38, 1661

ケーションは分布に関係しているため、絶対濃度よりも相対濃度の方を対象とします。

図 2. LA-ICP-MS/MS により測定した Cu、Zn、F（BaF+ として）の分布を示す親知らずの断面3

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ICP-MS によるマイクロプラスチックの分析：

超純水中のサブミクロン粒子分析の成否を分ける重要な要因
Ching Heng Hsu (Jones), BASF Taiwan Ltd., Taiwan

ICP-MS による炭素分析

フッ素イメージングに関する前の記事で述 べたように、以前 は ICP-MS

による微量分析に適していないと考えられていた少数の元素があります。

これらの元素の中で、炭素（C）は最も分析困難な元素の 1 つと考えられています。

炭素の第 1 イオン化ポテンシャル （第 1 IP）は 11.266 eV であるため、プラズマ温度 7000 K では約 2 % しかイオン化されません。つまり、炭素

原子の 50 個に 1 個が C+ イオンに変換されるだけです。その結果、C の

感度は、完全にイオン化された元素の場合よりも約 50 倍低くなります。

C 分析の 2 つ目の大きな問題は、ICP-MS では、試薬中に溶解した炭素、およびプラズマを取り囲む空気中の CO2 や CO からのバックグラウンド

信号が高いことです（1）。

高純度試薬のポリマー粒子汚染のモニタリングなど、低濃度 C の分析を必要とするアプリケーションでは、ICP-MS を慎重に最適化して汚染を制御し、C に対して良好な S/N 比を確保する必要があります。今回の実験

では、Agilent 8900 ICP-QQQ（半導体構成）を使用して、超純水（UPW）

中の C を測定しました。8900 は、潜在的な汚染を低減するために、N2によりフラッシュした Agilent SPS 4 オートサンプラを使用しました。図 1は、µg/L（ppb）レベルでの C の検量線を示しています。バックグラウン

ド相当濃度（BEC）は 8.892 ppb であり、C による汚染を低減するために実施された手順の有効性が確認されました。

図 1. UPW に溶解した（イオン性）C の 1 桁 ppb レベルでの検量線

多くの場合、研究者は、主同位体である 12C（アバンダンス 98.93 %）での高いバックグラウンドを回避するために、微量同位体である 13C （アバンダンス 1.07 %）で C を測定します（2、3）。しかし、バックグラウンドが炭素に起因するものである場合、微量同位体を測定しても S/N 比は改善されないため、汚染を制御することが不可欠です。サブミクロンポリ

マー粒子の分析に関する今回の実験では、12C を測定しました。

単一粒子（sp）ICP-MS によるポリマー粒子分析

5 ppb のイオン性 C または 5 ppb の 400 nm の C 粒子を添加しない
UPW のサンプルおよび添加した UPW のサンプルを、8900 ICP-QQQ の単一粒子（sp）モードで測定しました。ラテックスポリマー粒子は、アジレントから入手しました。

図 2. UPW（左）、5 ppb のイオン性 C を添加した UPW（中）、5 ppb の 400 nm ポリマー粒子を添加した UPW（右）の 12C 信号の TRA プロット4

2023 年 11 月 – 第 94 号

8900 は MS/MS モードで操作し、Q1 と Q2 はともに m/z 12 に設定しました。データは、ドウェルタイム 100 µs で高速時間分析（TRA）を用いて取り込みました。12C の元素バックグラウンド信号が高いため、各TRA 測定で信号を収集する際に、検出器のパルスとアナログモードを自動的に切り替えました。Agilent ICP-MS の両方の検出器モードでは、ドウェルタイム 100 µs を使用していますが、各元素の取り込みでは質量が変化しないため、測定間の設定時間は必要ありません。

図 2 は、ブランクの UPW、5 ppb のイオン性 C を添加した UPW、5ppb の 400 nm C 粒子を添加した UPW の各タイムプロットからの代表的なセクション（約 2 秒間）を示しています。3 つのサンプル間の測定信号の差は明らかであり、UPW 中の 12C バックグラウンドの制御が効果であること、添加物に対する分析感度が高いことが確認されました。

ポリマー粒子サイズ分布の測定

サンプル導入システムとプラズマ条件を最適化するための手順を実施したにもかかわらず、12C の元素バックグラウンド信号は依然として、個々のポリマー 粒子 の信号と比較して高くなっていました。Agilent ICP-MS

MassHunter ソフトウェアの単一粒子分析モジュールでは、バックグラウ

ンドのしきい値を手動で調整できます。これは、高強度のイオン性バックグラウンドを超えたところにある小粒子を識別するのに役に立ちます。

図 3 は、ICP-MS MassHunter 単一粒子分析ソフトウェアで処理した、5ppb の 400 nm C 添加後の UPW サンプルの信号分布および粒子サイ

ズ分布を示しています。400 nm ポリマー粒子はバックグラウンド信号から明確に分離されており、粒子サイズの中央値は 374 nm、粒子サイズ

図 3. UPW 中 5 ppb の 400 nm 炭素粒子の信号分布（上）と粒子サイズ分布（下）。サイズの中央値は 374 nm

Agilent 8900 ICP-MS/MS は、きわめて高いイオン透過率、低いランダ

ムバックグラウンド、スペクトル干渉の効果的な制御を実現しており、半導体サプライヤやメーカーが必要とする超微量レベルの分析を可能にしのしきい値は約 300 nm でした。

ています。単一粒子分析モードを使用して有機および金属粒子の汚染を結論

者は新たな能力を得ることができます。

サンプル導入に細心の注意を払い、C イオン化のプラズマ条件を最適化することにより、UPW 中のサブミクロンのポリマー粒子を 1 桁 ppb レベ
ルで検出することが可能になりました。

半導体業界では、金属粒子だけではなく、ポリマー粒子による汚染も制検出し、特性解析することにより、次世代チップの開発をリードする分析

参考文献

1. Bolea-Fernandez, E., Rua-Ibarz, A., Velimirovic, M., Tirez, K.,
Vanhaecke, F., J. Anal. At.Spectrom., 2020, 35 (3), 455－460

御することが新たな要件となっています。メーカーが、最新世代の高速

2. Gonzalez de Vega, R., Goyen, S., Lockwood, T. E., Doble, P. A.,.

積回路を開発するにつれて、汚染の制御はこれまで以上に重要になって

3. sp ICP-MS によるポリスチレンマイクロプラスチックの粒子サイズ

チップやモバイルチップに対応するために、より小規模な機能を備えた集います。

Camp, E. F., Clases, D., Anal. Chim.Acta, 2021, 1174, 338737
分析, Agilent publication 5994-4897JAJP

5

2023 年 11 月 – 第 94 号

ICP-MS/MS による半導体プロセス薬品中のシリカおよび酸化鉄ナノ粒子の分析

Donna Hsu, Yoshinori Shimamura, Katsuo Mizobuchi, Brian Liao, Agilent Technologies Inc., Ping-Kuei Liao, KANTO-PPC
Inc., Taiwan, Kuo-Lin Wang, Shiny Chemical Industrial Co. Ltd., Taiwan, Chiu-Hun Su, Industrial Technology ResearchInstitute of Taiwan, and Ching Heng Hsu, BASF Taiwan Ltd., Taiwan

プロセス薬品分析用 ICP-MS

1980 年代に ICP-MS が初めて商品化されて以来、半導体メーカーやサプライヤはこの技術を頼りにしてきました。ICP-MS は、対応元素が多く、高速分析が可能で、検出下限（DL）がきわめて低いことから、集積回路（IC）製造に使用されるプロセス薬品中の微量元素による汚染を分析するための標準的なメソッドとして急速に普及しました。

過去 30 年間で、半導体チップは、現代生活のほとんどすべての側面で不可欠なものになりました。業界の技術革新により、チップの小型化、処理速度の高速化、低消費電力化が実現しました。各世代のチップは、トラ

ンジスタ密度が高く、デバイス寸法が小さくなっているため、より高純度の材料やプロセス薬品を使用する必要があります。アジレントは、主要な半導体メーカーと密接に協力し、業界の進化する分析要件に対応するた
めに、ICP-MS の性能を改善し続けています（1）。

半導体製造における ICP-QQQ

2012 年、アジレントは、世界初のトリプル四重極 ICP-MS（ICP-QQQ）

である、Agilent 8800 を発売しました。タンデム（MS/MS）質量分析計

図 1. 最新の IC チップの製造歩留まりとデバイス性能は、溶解した異物粒子の制御状況に左右されます。

シリカ（SiO2）と鉄（Fe）はそれぞれ、Si ウェハ基板またはステンレスプ

ロセス装置からの汚染を示す可能性があるため、興味深い粒子です。表1 に、Si と Fe の推奨される分析質量と、水性および有機溶媒中で形成される主なスペクトル干渉を示します。

の構成は、高純度化学物質の分析に変革をもたらしました。8800 とそ

表 1. Si と Fe の ICP-MS 分析に影響を与える、主なスペクトル干渉

スペクトル干渉を解決するために、反応性の高いセルガスを確実に使用

元素

質量

水性

Si

28

14

れ以降の 8900 は、高感度、低バックグラウンドを実現しており、困難なできます。ICP-MS/MS は、シングル四重極 ICP-MS で測定した際に強主なスペクトル干渉

有機溶媒

N2+

12

C16O+

い干渉を受ける、S、P、Si、Fe などの重要な分析対象物の DL を大幅にFe溶解した元素による汚染が半導体業界にとって歴史的に最も重要な問題

プロセス薬品中の SiO2 NP

まりつつあります。ナノ粒子（NP）は、重要な製造プロセスに影響を与コール （IPA）中 のシリカ NP を測定しました（2）。これらの 化学物質

改善します。

である一方で、ナノスケール粒子による汚染の重要性に対する認識が高え、スポット欠陥を引き起こし、回路の完全性を損ない、歩留まりを低下させる可能性があります。Agilent 8900 ICP-MS/MS を使用すると、溶存元素の含有量だけでなく、粒子状元素を測定することによって、プロセス薬品の特性を完全に解析することができます。

6

56

40

16

+

Ar O

12

C216O2+

超純水（UPW）、塩酸（HCl）、硫酸（H2SO4）、およびイソプロピルアル
は、チップ製造中にウェハ表面に直接接触するため、異物粒子を生成する可能性があります。5 倍に希釈した濃塩酸と 100 倍に希釈した濃硫酸

中の SiO2 粒子の信号分布プロットの例を図 2 に示します。

2023 年 11 月 – 第 94 号

図 2 のプロットは、ブランクおよび添加された 酸 の 信号分布 を示して

おり、8900 ICP-MS/MS が、希釈された酸溶液中に添加した 20 ng/L（ppt）50 nm SiO2 NP を簡単に検出できたことを示しています。
7.2 % HCl ブランク

7.2 % HCl 中の 20 ppt の50 nm SiO2 NP

n-酢酸ブチル（nBA）は、n 型フォトレジストの現像液として使用されています。有機溶媒中では、C2O2 多原子イオンが m/z 56 で Fe と干渉していますが、O2 セルガスを用いた ICP-MS/MS では、C2O2 と ArO の干渉が解決されるため、溶媒中では 1 ppt で 15 nm Fe3O4 NP を正確に測定できます（図 3）。

結論

アジレントの ICP-MS/MS 機器は、半導体ラボにおける微量元素分析に変革をもたらしました。溶解した汚染物質の検出下限を大幅に下げ、Si、S、P などの以前は分析困難であった元素まで分析対象物の範囲を拡大

1 % H2SO4 ブランク

1 % H2SO4 中の 20 ppt の50 nm SiO2 NP

しています。また、Agilent 8900 ICP-MS/MS は、高純度溶媒など、重要なプロセス薬品の粒子サイズをルーチンで特性解析するための実績ある手法を半導体ラボに提供します。

参考文献

1. Measuring Inorganic Impurities in Semiconductor
図 2.ブランクの HCl と H2SO4、および SiO2 NP が添加された HCl と H2SO4 の
信号分布

半導体溶媒中の鉄 NP

鉄 NP を、半導体製造に広く使用されている 4 種類の有機溶媒に添加しました（3）。IPA は、ウェハの洗浄と乾燥に広く使用されており、プロピ

Manufacturing, Agilent publication 5991-9495EN
2. Analysis of 50 nm Silica Nanoparticles in Semiconductor
Process Chemicals by spICP-MS/MS, Agilent publication
5994-5866EN
3. spICP-MS による有機溶媒中の 15 nm 鉄ナノ粒子分析,
Agilent publication 5994-1747JAJP

レングリコールメチルエーテル （PGME）とプロピレングリコールメチル

エーテルアセテート（PGMEA）は、フォトレジストの希釈用溶媒として、半導体溶媒中に 1 ppt で添加された 15 nm Fe3O4 NP の信号分布と NP しきい値

粒子サイズ分布（15 nm を強調表示）

図 3. 半導体業界で使用される 4 種類の有機溶媒に 1 ng/L（ppt）15 nm Fe3O4 NP を添加した信号分布（上）と粒子サイズ分布（下）。
鉄 NP は、すべての溶媒において 1 ppt で検出され、正確に定量されており、無希釈で分析されました。

7

米国化学会主催の毒物としてのヒ素の歴史に関する「テーマのあるウォーキングシンポジウム」

2023 年 11 月 2日、米国化学会（ACS）のアクロン、クリー

ブランド、ノースイースト・オハイオの各支部により、オハイ
オ州ウィロビーの街の 3 か所を拠点としたイブニングシンポ

ジウムが開催されました。
このシンポジウムでは、
ヒ素（As）とその毒物としての使用の長い歴史に関する第一人者によるいくつかの講演が行われました。

ウィロビーは、 シンポジウムに適した開催地でした。1918

年の夏、この街の郊外に、ヒ素系毒ガスであるルイサイトを製造するための工場が建設されました。このガスは、1903

年、ワシントン D.C. にあるアメリカ・カトリック大学でアセ

チレンと AsCl3 の反応について研究していた、博士号候補

生の Julius Arthur Nieuwland 氏によって偶然発見されました。ルイサイトは、1918 年 4 月にカトリック大学の化学兵器部門でその合成を完成させたとされる、Winford Lee

Lewis 氏にちなんで名付けられました。

ウィロビーのルイサイト生産工場は、「ネズミ捕り」として知られるようになりました。これは、そこで働いていた 542 名の志願兵が、食事のために街に出る以外は、仕事上の秘密を守るために工場から出ることが許されなかったためです。

第一次世界大戦は、ウィロビーの工場で生産されたルイサイトが、欧州の戦場に出荷される前に終結しました。しかし、工場操業の遺産や、ヒ素が毒物として使用された場所であるという歴史上の位置づけは、今でもこの地域に残っています。

最新の Agilent ICP-MS 関連資料

– 分光分析のチュートリアル記事：Ed McCurdy and Peter Riles, Spectroscopy The Resource Issue,38, 8, 2023, Non-Specific Calibration Combined with Helium Collision Mode for Elemental

Screening (spectroscopyonline.com)（元素スクリーニングのためにヘリウムコリジョンモードと組み合わせた非特異的キャリブレーション（spectroscopyonline.com））– 分光分析のチュートリアル記事：William M. Geiger, Ed McCurdy, Mark Kelinske, Spectroscopy,
38, S9, 2023, GC-ICP-MS for Process and Quality Control in Semiconductor Manufacturing(spectroscopyonline.com)（半導体製造におけるプロセスおよび品質管理のための GC-ICP-MS（spectroscopyonline.com））– アプリケーションノート：Direct Analysis of Metallic Impurities in SiC and GaN Wafers by LA-

GED-MSAG-ICP-MS/MS（LA-GED-MSAG-ICP-MS/MS による SiC および GaN ウェハ中の金属不純物の直接分析）, 5994-6670EN– ケーススタディ：Indian Institute of Science.Climate and Environmental Research Enabled by

Ability to Measure Metals at Parts-per-Trillion Concentrations（ppt 濃度での金属測定が可能になった気候および環境研究）, 5994-6479EN

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Printed in Japan, October 05, 2023
5994-6725JAJP