Agilent ICP-MS ジャーナル

2019 年 4 月 -第 76 号

元素周期表の記念年
Ed McCurdy, ICP-MS Product Marketing, Agilent Technologies, UK
今回のアジレント ICP-MS ジャーナルは、UN/UNESCO の国際周期表年の記念号です。

1 ページ

今年 はドミトリ・メンデレーエフが元素周期表 を作成してから 150 周年 にあたります。

2-3 ページ

生するのは 90 種類のみです。ICP-MS は通常、これらの大半の元素の測定に使用され元素周期表の記念年
使いやすさと低所有コストを実現する ICP-MS ソフトウェアツール
およびオプション

4-5 ページ

Agilent 7900 ICP-MS による

1869 年 3 月 6 日、メンデレーエフは既知の 63 元素すべてを特性順に並べた最初の周期表を発表しました。現在では 118 種類の元素が発見されていますが、このうち自然発ます。

アジレントは、科学者による元素の役割と性質の研究を進めながら、単一細胞分析を含む ICP-MS の現在の用途を検討し、その使いやすさを向上させるために開発に関するレ
ポートも行っています。

単一細胞の元素含有量の測定

6 ページ

ICP-MS/MS メソッド開発の研究

者が IUPAC-Solvay InternationalAward for PhD Thesis を受賞

7 ページ

European Winter Plasma
Conference 2019 の報告

8 ページ

オンデマンドウェビナー、

ICP-MS 関連の最新文献

図 1. Agilent ICP-MS 写真入りの元素周期表

2019 年 4 月 - 第 76 号

使いやすさと低所有コストを実現する ICP-MS ソフトウェアツール
およびオプション
Ed McCurdy, Glenn Woods, and Abe Gutierrez, Agilent Technologies

はじめに

前回のジャーナル第 75 号では、ハードウェア構成と使用条件が使いやすさと生産性に与える影響について説明しました。今回のフォローアップ記

事ではさらに、ソフトウェアの機能とワークフローが ICP-MS の使いやすさと所有コストに与える影響について説明します。また、最近導入された

ICP Go インタフェースが、どのように ICP-MS 操作の簡素化、初期トレー

ニング時間の短縮、ルーチン操作ワークフローの効率化に役立つのかについても説明します。

Agilent ICP-MS システムは、最高レベルの性能を発揮できるように設計されています。ただし、ルーチン分析を実施するラボや民間ラボの要件を満たすには、性能だけでは十分ではありません。使いやすさや生産性も、感度や検出下限と同じくらい重要です。このニーズに対応するため、ICP-MS MassHunter には使いやすさの向上と自動化に役立つさまざまな機能が搭載されています。このため、日々の分析作業を複数名のオペレー

タが実施しても、一貫して高性能を発揮できます。

プリセットメソッドとメソッドウィザード

アジレントの ICP-MS MassHunter ソフトウェアでは長年、プリセットメ

ソッドが重要 な役割を果たしてきました。プリセットメソッドは 当初、US

EPA の規制対象となる ICP-MS メソッドの取り込み設定、QC チェック、

レポートテンプレートを事前定義する方法と考えられていました。メソッド

ライブラリは徐々に拡張され、シングル四重極およびトリプル四重極 ICP-

MS における幅広いアプリケーション用のメソッドを提供できるようになっています。

ICP-MS MassHunter のプリセットメソッドを利用すれば、初期のメソッ

ド設定および最適化による非生産的 な「ダウンタイム」を回避できます。
このため民間ラボにとっては、重要 な時間とコストの削減につながります。標準搭載のプリセットメソッドで対応できないアプリケーションについては、ユーザーが設定したものを新しいバッチテンプレートとして保存できます。これによりメソッド設定時間を短縮し、一貫性を維持できます。テンプレートから取り込みパラメータと自動最適化設定をロードできるためです。

図 1.Agilent 7800 ICP-MS のアプリケーション固有のプリセットメソッド

テンプレートの例。成分/ISTD リスト、セルモード、積分時間、適切なプラズマ条件などをテンプレートで事前定義できます。

メソッドの自動化

プリセットメソッドが用意されていない、新しいまたは特殊な種類のサン

プルのメソッド開発は、特に ICP-MS に不慣れなラボにとってはまだ時間のかかる作業です。ICP-MS MassHunter のメソッドウィザードの自動化機能を利用すると、代表的なサンプルの分析やサンプル関連のいくつかの質問に対するユーザーの回答から、最適なメソッドを作成できます。新しいメソッドはテンプレートとして保存して、将来的に使用できます。

スタートアップと自動最適化

トーチの位置、ガス流量の設定、イオンレンズのチューニング、質量補正、エレクトロンマルチプライヤ (EM) 検出器の電圧 は、 システム性能 に大きく影響します。ただし、これらの設定を手動で最適化すると、システム性能に不適切 な変動 が生じ、余分 なコストがかかる可能性 があります。

ICP-MS MassHunter のビルトインのスタートアップおよび自動最適化

ルーチンを使用すれば、オペレータの熟練度に関係なく、システム性能の一貫性を確保できます。

スタートアップのスケジュールを設定すれば、プラズマ点火 の後 にハードウェア設定 (トーチ位置、EM 電圧、分解能、質量補正)、プラズマ条

件、イオンレンズ電圧を自動的に最適化できます。スタートアップによっ22019 年 4 月 - 第 76 号て ICP-MS が恒久的に校正および最適化されるため、手動チューニング

によるエラーやばらつきをなくし、常に機器の動作性能を最大限に引き出すことができます。アジレントのプラズマ補正機能 (高マトリックス導入(HMI/UHMI) 機能の一部) は、スタートアップ中にも校正できます。この

ため、どの種類のターゲットサンプルにも、最適なプラズマ条件 (マトリッ

クス耐性、感度、酸化物レベル) を使用できます。

スタートアップの一部として、詳細なシステム性能レポートを生成できます。このレポートには、タイムスタンプ付きで表に示された各パラメータ

急ぎのサンプルは、キューに挿入することですぐに分析できます。つまり分析中の柔軟性は損なわれていません。

ICP Go は、提供が終了した ICP-MS Mobile App に代わるブラウザベー

スのインタフェースです。ネットワーク接続 された 対応 デバイスであれ

ば、どこからでもICP-MS に接続できます。そのため、遠隔地から複数の

ICP-MS システムを操作して、機器の状態や分析の進捗状況をモニタリングすることもできます。多忙なラボにとって有用な機能です。

値の履歴、そしてすべてのチューン値および測定値のスナップショットが含まれています。この履歴ビューは、ラボ環境の問題 (室温変化など) を特定したり、ルーチンメンテナンスの必要性を示す段階的な変化を追跡したりするのに非常に便利です。

図 3. ICP Go ユーザーインタフェースでは、デスクトップ PC、ノート PC、タブレット、

スマートフォンから Agilent ICP-MS を簡単にタッチ操作で管理が可能です。

図 2. ICP-MS MassHunter の性能レポートと履歴ビュー

各分析バッチの前に、バッチ固有のオートチューンを実行することもできます。これにより、サンプル分析時のシステム性能を完全にトレースできます。

ICP Go のユーザーインタフェース

ICP Go は Agilent 7800 ICP-MS ウォーターアナライザ (1) とともにリリースされましたが、その他の Agilent 7700、7800、7900 ICP-MS シ
ステムとも互換性があります。ICP Go は ICP-MS ソフトウェアの新しい概念であり、オペレータと、基礎となる ICP-MS MassHunter ソフトウェ

アの間に大幅に簡素化されたインタフェースを提供します。
ICP Go によっ

プラズマ点火から、て分析作業全体を管理できます。管理できるものには、

事前定義やユーザー定義テンプレートを用いた分析設定、データ分析、レポート作成まで含まれます。

ICP Go は非常にシンプルで直観的なインタフェースであるため、初めての人でも 15 分程度で操作できるようになります。画面レイアウトがわか

りやすくワークフローがシンプルなため、オペレータが複数の作業をすることができ、ラボの柔軟な人材配置が可能になります。

ICP Go は ICP-MS MassHunter ソフトウェアとともにインストールされるため、新しいメソッド開発やルーチン以外の分析が必要になった場合でも、すべての機能を引き続き使用できます。

結論

ICP-MS MassHunter のプリセットメソッド、メソッドウィザード、包括的な自動最適化ルーチン、および ICP Go ユーザーインタフェースは、ICP-MS のシンプルな設定とルーチン操作の新たな標準です。

ラボにとっては、トレーニング時間の短縮、一貫性のある性能、生産性の向上というメリットがあります。また１人のスタッフに複数の作業を当てる

ことが容易になり、運用柔軟性を大幅に向上させ、人材を最大限に活用
できます。

参考文献

Agilent ICP-MS ジャーナル 第 75 号、5994-0572JAJP

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2019 年 4 月 - 第 76 号

Agilent 7900 ICP-MS による単一細胞の元素含有量の測定
Tetsuo Kubota, Agilent Technologies, Japanインタクト単一細胞内の元素の測定

金属が細胞生物学で果たす役割をより深く理解することが、新たな研究分野となっています。健康な細胞には多くの元素が必要であり、これらのバランスが崩れたり、欠乏したり、過剰であったりすると、正常な細胞内超高感度は、単一細胞内の成分のアトグラム (ag、1.0 x 10-18 g) レベルの検出に非常に重要です。

7900 ICP-MS には、内径の小さい (1.0 mm) インジェクタと標準のニッ

ケルコーン付きの石英製トーチを取り付けました。AIF-3 トリプルチューの代謝プロセスに支障をきたすことがあります。細胞内の金属を測定す

ブネブライザとスプレーチャンバ (いずれも株式会社エス・ティ・ ジャパ

から原子分光分析で測定します。サンプル前処理段階で個々の細胞構造です。シリンジポンプ (アズワン株式会社、日本) を ISIS 3 に装着して、るための従来の一括分析メソッドでは、サンプルを溶解、抽出、消化してが破壊されます。このためレポートされる金属濃度の結果は、数千個の細胞から測定された濃度の平均値です。

単一細胞-ICP-MS (scICP-MS) では、サンプル液に含まれる細胞が壊れン製)は、ICP-MS に細胞を壊さずに導入するために特別に設計したもの

ICP-MS へのサンプル流量を低流量で制御しました。

サンプル、標準溶液および参照物質 (RM)

酵母細胞サンプルを水溶液で前処理しました。噴霧効率の測定には、公ることなく噴霧され、1 つのエアロゾルに 1 つの細胞 が入ります。ICP-

称粒子サイズ 100 nm の 銀ナノ粒子 RM (Merck Sigma Aldrich) を使法で、プラズマ中に個々の細胞を導入します。細胞を含む各エアロゾル

釈しました。Ag、Zn、Fe (関東化学株式会社、日本)、P、および S (SPEX

MS (spICP-MS) による単一ナノ粒子分析用の従来のメソッドと同様の方

液滴がプラズマを通過するときに、細胞内の金属成分から生成されるイ

オンが、時間分解分析 (TRA) によって別の信号パルスとして検出されます。信号の強さは、細胞内に存在する分析対象イオンの質量に比例します。細胞の移送効率がわかっていれば、分析対象成分を含む細胞の数と、細胞あたりの成分濃度を測定できます (1)。

実験方法用しました。RM は、0.25 % のエタノールで 1.0 ppb の粒子濃度まで希CertiPrep) のイオン性溶液を、Ag は 5 ppb、Zn と Fe は 10 ppb、P とS は 100 ppb の濃度で、1 % の HNO3 で前処理しました。標準溶液を使用して元素レスポンス係数を測定しました。これは、細胞あたりの成分数の測定値を、細胞あたりの成分質量 (アトグラム単位) に変換するために使用します。

単一細胞分析用の多元素取り込み

メソッド設定、取り込み、データ処理には、Agilent ICP-MS MassHunter

機器
Agilent 7900 ICP-MS にオプションのインテグレートサンプル導入システ

ノ粒子分析モードを使用しました。このソフトウエアは単一ナノ粒子分析

単一粒子アプリケーションの特徴である短時間信号の取り込みに最適ないます。

ム (ISIS 3) を装着して使用しました。7900 ICP-MS は、単一細胞および条件を提供します。7900 ICP-MS は、超高感度と短い (0.1 ms) ドウェ

ルタイムの組み合わせにより、高速 TRA モードを実現します。高速 TRA

では、10,000 回測定/秒というサンプリングスピードで単元素を取り込む

ことができます。測定間の設定時間もかかりません。

4

ソフトウェアの単一ナノ粒子アプリケーションモジュールの高速多元素ナ

用に開発されたものですが、単一細胞内の元素含有量の分析にも適して

ICP-MS MassHunter のメソッドウィザードでは、画面上の指示に従うことでメソッド設定プロセスを完了でき、必要 なメソッドパラメータは 自動的に提示または計算されます。ソフトウェアモジュールを使用して、収集された多元素データは、図 1 のように ICP-MS MassHunter の「データ解析 (Data Analysis)」画面のテーブルにまとめられます。

2019 年 4 月 - 第 76 号

図 1. ICP-MS MassHunter のデータ分析の概要。単一細胞分析の最終結果が表形式とグラフ形式でレポートされます。

概要画面に、細胞で測定された各成分の包括的な情報が表示されます。

例えば、各成分を含む細胞の数、噴霧効率、信号分布、各細胞内の成分の平均質量、細胞外のイオン濃度などです。1 回の取り込みで複数の元素を測定できるため、各成分に必要な分析時間とサンプル量を節約できます (2)。約 100 μL のサンプル量の合計取り込み時間は 240 秒でした。

各成分を個別に測定した場合、取り込み時間は 640 秒、必要なサンプル
量は 400 μL になります。

結果と考察

図 2. 単一細胞内の 4 種類の成分の信号分布によって、個々の細胞内の本来の金属含有量と金属会合に関する貴重な情報を得ることができます。また scICP-MS によって、細胞の金属および金属を含むナノ粒子の取り込み、蓄積、排出を調べることができます。
表 1. 単一細胞内の各成分の平均質量 (アトグラム) と精度 (n=3)
分析対象物

平均質量 (ag)RSD (%)

P

70,8002.4細胞の導入効率を算出するため、ICP-MS で計算される細胞数を、顕微S

54,900

16.1

Fe

485

0.7

入効率が 25 % であることがわかりました。多くの細胞を噴霧および分析

Zn

873

2.6

細胞の噴霧および導入効率

鏡でカウントされる細胞数で割りました。このメソッドによって、細胞の導できるため、データの精度が向上します。

信号分布

多元素モードの scICP-MS を使用して、単一細胞を分析しました。31P+、
34

S+、56Fe+、66Zn+ の信号分布は図 2 のとおりです。サンプル前処理手順

中の遠心分離とバッファ交換の間に細胞をよく洗浄することで、単一細胞内の各元素の信号を、バックグラウンドから明確に区別できます。

平均質量
表 1 の P、S、Fe、Zn の平均質量データは、ICP-MS MassHunter ソフ

参考文献

1. S. Meyer, A. Lopez-Serrano, H. Mitze, et al., Single-cell analysis
by ICP-MS/MS as a fast tool for cellular bioavailability studies
of arsenite.Metallomics, 2018, 10, 73
2. Michiko Yamanaka and Takayuki Itagaki, spICP-MS による

ナノ粒子中の多元素の測定、Agilent Technologies publication,

2018, 5994-0310JAJP

トウェアで自動計算したものです。核酸化合物とタンパク質の主要成分である P と S に加えて、Fe と Zn も細胞あたりフェムトグラム未満 (fg、

1.0 x 10-15 g) レベルで測定しました。

結論

アジレントの多元素 scICP-MS メソッドを使用すると、細胞生物学における複数の金属の役割を測定して詳しく調べることができます。この手法

52019 年 4 月 - 第 76 号

ICP-MS/MS メソッド開発の研究者が IUPAC-Solvay InternationalAward for PhD Thesis を受賞
Sayuri Otaki, ICP-MS Marketing Manager, Agilent Technologies, Japan
ベル ギー、 ゲント 大 学 の Atomic and Mass Spectrometry (A&MS)

研究室 の 博士研究員である Eduardo Bolea-Fernandez 博士 (写真 の人物) が、2018 年 の IUPAC-Solvay International Award for Young

Chemists を受賞しました。

1000 語の評論に示されているとおり、化学分野における非常に優れた
博士論文に基づいて、年ごとに 5 つの賞が授与されます。2018 年の賞

では、15 か国の機関の博士号取得者から、45 件の応募がありました。

同 氏 の 博 士 論 文「Method development for ultratrace elemental

and isotopic analysis using tandem ICP-mass spectrometry (ICP-

MS/MS)」の監修者は、Frank Vanhaecke 博士、Martín Resano 博士、Lieve Balcaen 博士です。同氏が論文を執筆したのはベルギーのゲント大学ですが、研究はスペインのサラゴサ大学の同僚と緊密に連携して進められました。

同氏はこの博士論文のほか、同業者が査読する国際学術紙で 17 件の記事を執筆しています (共著を含む)。ICP-MS/MS に基づく同氏の論文の詳細については、参考文献を参照してください。同氏の最近の博士号取得後の研究には、ICP-MS/MS の機能拡張による、溶解およびナノ粒子

形態内の超微量元素と個々の細胞分析の測定が含まれます。同氏はゲント大学の A&MS グループで、これらのトピックとマルチコレクタ ICP-MSによる水銀の高精度同位体分析を組み合わせ、環境分野に関する研究を進めています。

• Characterization of SiO2 nanoparticles by single particle-inductively
coupled plasma-tandem mass spectrometry, J. Anal.At.Spectrom.,
2017, 32, 2140-2152• Overcoming spectral overlap via inductively coupled plasma-tandem
mass spectrometry.A tutorial review, J. Anal.At.Spectrom., 2017, 32,
1660-1679• Determination of ultra-trace amounts of prosthesis-related metals inwhole blood using volumetric absorptive micro-sampling and tandem
ICP-Mass Spectrometry, Anal.Chim.Acta., 2016, 941, 1-9• Laser ablation-tandem ICP-mass spectrometry for direct Sr isotopic
analysis of solid samples with high Rb/Sr ratio, J. Anal.At.Spectrom.,
2016, 31, 464-472

同氏 には 1,000 米ドルの 賞金 と、第 47 回 IUPAC World Chemistry• Tandem ICP-mass spectrometry for Sr isotopic analysis without prior

るための 旅費 が 贈呈されます。また、受賞対象研究 に 関するポスター• Determination of the total drug-related chlorine and bromine contents

Congress (2019 年 7 月 7 ～ 12 日にフランス、パリで開催) に参加すと、研究トピック分野に関する寸評も展示されます。これらは Pure andApplied Chemistry で公表される予定です。

IUPAC-Solvay 賞の詳細

Rb/Sr separation, J. Anal.At.Spectrom., 2016, 31, 303-310
in human blood plasma using HPLC-ICP-MS/MS, J of Pharma andBiomed Anal, 2016, 124, 112-119• Interference-free determination of ultra-trace concentrations ofarsenic and selenium using methyl fluoride as a reaction gas in ICPMS/MS, Anal Bioanal Chem, 2015, 407:919• Potential of methyl fluoride as a universal reaction gas to overcome
spectral interference in the determination of ultratrace concentrationsof metals in biofluids using ICP-MS/MS, Anal.Chem., 2014, 86 (15),7969-7977• Accurate determination of ultra-trace levels of Ti in blood serum
using ICP-MS/MS, Anal Chim Acta, 2014, 809, 1-8
全て研究用です。その他の用途にご利用いただくことはできません。

62019 年 4 月 - 第 76 号

European Winter Plasma Conference 2019 の報告
Sayuri Otaki, ICP-MS Marketing Manager, Agilent Technologies, Japan

2019 年も注目されるナノ粒子分析

2019 年 2 月に、第 18 回 European Winter Conference on Plasma

Spectrochemistry (EWCPS) がフランスのポーで開催されました。世界中から集まった約 550 名の参加者が、プラズマ分光化学に関する主要なトピックについて議論を交わしました。ナノ粒子は今回もこの会議における重要トピックの 1 つであり、測定装置、分析メソッド、単一細胞分析、

レーザーアブレーションイメージングなどについてのプレゼンテーション
や活発な議論が見られました。将来的には、リチウムイオン電池やハイテ

ク業界における新しい汚染物質などが、本会議の対象分野となるものと予想されます。

ICP-MS ポスターの振り返り

6 日間の会議中、290 種類のポスターが展示されました。ICP-MS を使用した 223 種類のポスターのうち、約 40 % でアジレントの機器が使用されていました。またこれらの約 1/3 が ICP-QQQ 機器 (8800 または8900) を使用していました。

アジレントのイベントと授賞式

アジレントの 各種 イベント、 例 えばランチタイムセミナー「Pushing

Boundaries in Life Science Research」(写 真) な ど で は、 多 くの
ゲストの 方々 にご 参加、 ご 協力 をいただきました。Federal Instituteof Hydrology (BfG) Germany の Björn Meermann 博 士 に は「Automated Single Algae ICP-MS」、 英 国 LGC の Panayot Petrov

氏には「Metrological Applications of ICP-QQQ in Life Sciences」というテーマでご講演いただきました。

ア ジ レ ン ト は 2002

年 か ら European Award for Plasma

Spectrochemistry、2017 年 か ら European Rising Star Award for

Plasma Spectrochemistry に 協 賛 し て い ま す。今 年 の「PlasmaAward」は、プラズマ分光化学に関する優 れた研究を讃えて、スペインのオビエド大学の Department of Physical and Analytical Chemistryの 教授 である Jose Ignacio Garcia Alonso 氏 に 贈呈 されました。また Rising Star Award は、 ポ ーランドのワル シャワに ある Warsaw

Technical University の Department of Chemistry の 准教授 である
Magdalena Matczuk 氏が受賞しました。

受賞した Alonso 教授 (左) とMatczuk 准教授 (右)、カンファレンス議長のRyszard Lobinski 氏、アジレントの大滝小百合

どちらの賞も、欧州におけるプラズマ分光化学の発展と活用の促進を目的としています。

これら 2 つの賞のスポンサーシップは、科学者のキャリアのあらゆる段階

で、プラズマ分光化学における質の高い研究および革新を継続的に支援するアジレントの精力的な姿勢の現れでもあります。

次回の WPC は、2020 年 1 月に米国アリゾナ州のツーソンで開催されます。また次回の EWPCS は、2021 年 2 月にスロベニアのリュブリャナ

で開催されます。

7

オンデマンドウェビナー

タイトル: 水中のナノ粒子に関する重要点: 水処理施設における spICP-MS を用いた同定と検出(What� s the BIG DEAL about Nanoparticles in Water: spICP-MS for Identification andOccurrence in Water Treatment Plants)

講師: Arturo A. Keller 博士、Bren School of Environmental Science & Management、

カリフォルニア大学、サンタバーバラ、米国

分野: 分光分析登録する (英語)

タイトル: ICP-OES、ICP-MS、Mass Profiler Professional による香辛料の原産地の同定(Determination of the Geographic Origin of Spices Using ICP-OES, ICP-MS, and Mass
Profiler Professional)

講師: Lindsey Whitecotton および Jenny Nelson、アジレント・テクノロジー

ホスト: アジレント・テクノロジー

登録する (英語)

タイトル: ICP Go による迅速、簡単な元素分析(ICP Go – Fast, Easy, Go! – Elemental Analysis Made Easy)

講師: Bert Woods、アジレント・テクノロジー

ホスト: アジレント・テクノロジー

登録する (英語)

ウェビナーの要約

タイトル: 規制対象の水質分析に向けた ICP-MS の効率的な導入方法(How to streamline implementation of ICP-MS for regulated water analysis)
Gregory Lecornet および Ed McCurdy、アジレント・テクノロジー

分野: 分光分析

ダウンロードはこちら

Agilent ICP-MS 関連資料••

アプリケーション一覧: Fourth Edition of Handbook of ICP-QQQ Applications using theAgilent 8800 and 8900、5991-2802EN

アプリケーションノート: Routine Analysis of Fortified Foods using the Agilent 7800

ICP-MS: Simple and robust quantitative analysis of 28 elements in food digests using•

helium mode、 5994-0842EN

アプリケーションノート: Simultaneous Iodine and Bromine Speciation Analysis of Infant

Formula by HPLC-ICP-MS: Determination of four halogen species in less than•

6.5 minutes、5994-0843EN

アプリケーション概要: scICP-MS モードの Agilent 7900 ICP-MS による単一細胞分析、

5994-0845JAJP•

ケーススタディ : Looking Far and Near: Agilent helps researcher examine the short- andlong-term effects of nanoparticles、5994-0666EN

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