Agilent ICP-MS ジャーナル

2020 年 4 月 - 第 80 号

Agilent ICP-MS システムのユーザーにサポートと情報を提供
1 ページ

Agilent ICP-MS システムのユーザー

昨今の困難 な状況 が続く中で、多くの人々が厳しい生活を強いられており、ビジネスやラボも閉鎖もしくは厳しい制限下での運営を余儀なくされています。
アジレントのスタッフはヒン
明るい未来への希望を抱きながら、新しい ICP-MS アプリケーション、製品リリース、にサポートと情報を提供

トとコツに関する情報をお客様にお届けするため、リモートでの業務に取り組んでいます。

2-3 ページ

くの資料は、アジレントオンラインコミュニティのアジレントデジタルソリューションからオ半導体プロセス試薬の分析における超純水の重要性

またトレーニング、ソフトウェアチュートリアル、ユーザーフォーラム、技術サポートなどの多ンラインでご利用いただけます。

Agilent ICP-MS のよくある質問についてもホームページで公開しています。

4-5 ページ

Agilent ICP-MS MassHunter 4.6

ソフトウェアの新機能を紹介

6 ページ

盛況を博した 2020 年 WinterConference on Plasma

Spectrochemistry（WPC）

7 ページ

ICP-MS リソースの教育コンテンツがさらに充実

8 ページ

データ品質向上のためのウェビナー、最新の ICP-MS 関連資料

ご使用のシステムで図 1. Agilent 7900 ICP-MS および ICP-MS MassHunter ソフトウェア。

最新リビジョンにアップグレードできるかどうかをご確認ください。

2020 年 4 月 - 第 80 号

半導体プロセス試薬の分析における超純水の重要性
Kazuhiro Sakai1, Mitsuo Takizawa2, and Ed McCurdy1, 1Agilent Technologies, Inc., 2Organo Corporation, Japan

半導体分析における水質

半導体製造における微量元素汚染 は、 シリコンウエハの電気的特性に影響し、欠陥やデバイスの故障を招くおそれがあります。汚染を可能な限表 1. オルガノのピューリック ω システムで生成された UPW に含まれる微量元素。8900 ICP-QQQ で測定。
元素m/z

DL (ppt)

BEC (ppt)

Li70.05< DL

B

110.693.71

Na230.080.13

れる高純度化学物質の超微量分析を実行する必要があります。低濃度成Mg

240.010.01

Al270.000.05をできるだけ減らして、バックグラウンドレベルを下げる必要があります。

K390.030.04

Ca400.040.14

Ti480.12< DL0.01

り防ぐため、ウエハ製造プロセス全体にわたり高純度化学物質と超純水（UPW）が使用されています。

プロセスおよび品質管理ラボも UPW を使用して、半導体産業で使用さ分を正確かつ確実に測定するには、UPW 希釈溶媒の微量元素汚染物質水の純度を確保するには通常、有機、無機、およびイオン性の汚染物質が含まれないようにすることが必要です。不純物の濃度 が下 がると水のV

510.01

電気抵抗 が 上 がります。純水 の理論上 の最大抵抗値 は 18.24 MΩ-cmCr520.140.24（メガオーム）です。半導体業界で広く使用されている SEMI 規格では、

Mn

550.020.03（18 Mω-cm を超える）最高純度の水について、超純水という用語を使Fe560.33< DL用しています。

Co

590.000.00

メルク（ミリポア）、 オルガノ、ELGA などのメーカーが、ラボ 規模 のNi

600.030.08

Cu630.010.06

脱イオン（DI）、および限外ろ過（UF）カートリッジを使用して、粒状物

Zn

660.160.26Ga690.01< DL

では通常の水道水（または半導体製造工場の水）を取り込んで、ラボでAs

750.000.00

Rb850.000.00

Sr880.000.00

UPW システムを販売しています。これらのシステムでは、逆浸透（RO）、質、有機汚染物質、微生物、無機イオンを除去しています。このプロセス

UPW を分注します。

表 1 に、オルガノ株式会社（日本）のピューリック ω システムで生成さZr900.090.10

れた UPW に含まれるいくつかの元素 の濃度 を示します。Agilent ICP-Mo950.04< DLAg1070.110.13

とって重要なすべての微量元素をサブ ppt レベルで測定できます。クリー

Cd1110.02< DLCs1330.000.00

す。ただし、容器やラボ環境が原因でいくつかの元素による汚染が発生し、

W

1840.02< DL

Pb

2080.03< DL

U

2380.000.00

MS システム（ここでは Agilent 8900 ICP-QQQ）では、半導体業界にンなダストフリーのラボ環境では、UPW の高純度を維持しやすくなりまこれが長期間サンプリングされる溶液（洗浄液 など）に影響する場合があります。

継続的に流れ続ける Agilent I-AS のリンスポート

バックグラウンドレベルは、洗浄容器やラボ環境からのキャリーオーバーや汚染によって上がる場合があります。この問題は、リンスポートに新鮮な洗浄液を流し続ければ解決できます。

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UPW システムメーカーのオルガノは、Agilent インテグレートオートサンプラ（I-AS）専用のフローリンスポートアクセサリを開発しました。これが Agilent ICP-MS および ICP-QQQ システムで使用されています。オルガノのリンスポートアクセサリは、オルガノのピューリック ω UPW システ

ムからの新鮮な UPW をオートサンプラのリンスポートに供給し、サンプル間で I-AS プローブを洗浄します。オルガノのフローリンスポートと I-ASオートサンプラの接続については、図 1 を参照してください。

図 2. 容器（青）およびフローリンスポート（オレンジ）からの UPW に含まれるボロンのブランクレベル （ppt）。
図 1. Agilent I-AS オートサンプラとオルガノの UPW フローリンスポートシステム。

ボロン（B）は、クリーンなラボ環境の維持を妨げる最も厄介な微量汚染物質の 1 つです。ボロンはラボの脱イオン水システムの樹脂充填剤を最初に通過する元素の 1 つです。このため、UPW で B の低バックグラウンドを維持しにくくなる場合があります。また通常のクリーンラボには、B の発生源（粒子やガス）がいくつか存在する可能性があります。

浮遊微小粒子をしっかり管理していても、ラボの空気からガス状の B 化合物 が溶液 に吸収されることで、汚染 が発生する可能性 があります。Bの発生源としては、HEPA フィルタで使用されるホウケイ酸ガラス器具やホウケイ酸ガラスファイバなどがあります。これらの素材の分解や酸化によって揮発性の B 化合物が放出され、密閉されていないバイアルや容器内の溶液に吸収される可能性があります。このプロセスによって、ブランクレベルが徐々に上がります。

クリーンなラボにおける UPW の B 汚染について、アジレントのクリーンルームで測定しました。UPW の容器内の B 濃度を、Agilent 8900 ICP-QQQ で定期的に測定しました。I-AS に接続したオルガノのフローリンス
ポートからの UPW に含まれる B もモニターしました。6 時間のデータ採取の結果は図 2 のとおりです。

図 2 は、ラボ環境からの汚染物質によって、ボトル内の UPW の B レベルが上 がったことを示しています。フローリンスポートシステムから供給される UPW に含まれる B の濃度は安定しており、汚染は見られません

でした。この比較結果から、手動で洗浄ボトルを交換するかフローリンスポートシステムを使用して、洗浄容器の UPW を定期的に交換することが重要であることがわかります。

オルガノの I-AS 用フローリンスポートシステムは現在、日本、中国、韓国、台湾、シンガポール、マレーシア、タイ、ベトナム、インドネシアで販売されています。

結論

Agilent ICP-MS および ICP-QQQ では、大半の元素を非常に低濃度（通常、DL と BEC はサブ ppt 範囲）で測定できます。ただし低 い DL とBEC を維持するには、高品質な UPW でサンプル希釈と標準溶液の前処理を実行する必要 があります。フローリンスポートソリューションを常時使用することで、洗浄溶液の汚染を防ぐことができます。

詳細情報

https://www.organo.co.jp/products/ultrapure-water/3

2020 年 4 月 - 第 80 号

Agilent ICP-MS MassHunter 4.6 ソフトウェアの新機能を紹介
Glenn Woods and Ed McCurdy, Agilent Technologies, Inc.

ICP-MS MassHunter ソフトウェア

最 新 の Agilent ICP-MS お よ び ICP-QQQ は、 す べ て ICP-MS

MassHunter ソフトウェアで 制御 されており、最新 バージョンは 4.6（G7201C、rev.C.01.06）です。このソフトウェアは、最新の 7800 および 7900 ICP-MS と 8900 ICP-QQQ 、および 7700 シリーズ ICP-MSと 8800 ICP-QQQ にすべて対応しています。

ICP-MS MassHunter は、装置構成、最適化、メソッドセットアップ、デー

タ採取、処理、レポート作成など、装置のあらゆる動作を制御します。プ

リセットメソッドと自動最適化の機能が組み込まれているため、ワークフローを簡素化してエラーを最小限に減らすことができます。

通常、一貫した分析ワークフローに従っているラボは、ICP Go を使用すればシンプルなブラウザベースのインタフェースでルーチン作業を管理できます。

IntelliQuant スクリーニング

IntelliQuant は使いやすいスクリーニング機能で、ICP-MS MassHunterのデータ採取および定量データ分析プロセスとシームレスに連携します。

IntelliQuant は、測定メソッドの半定量分析パラメータのチェックボック

スで選択します。図 1 の上の図を参照してください。

IntelliQuant では全質量の Quick Scan データを使用します。このデー

タは、多くのユーザーが定量メソッドでサンプルの詳細を把握するために常に採取しているものです。Quick Scan は通常、ヘリウム（He）モードで採取されます。このため、成分の多原子イオン干渉によるエラーが発生することはほぼありません。測定メソッド設定で適切なチューニングス

テップを選択すれば、Quick Scan を簡単にメソッドに追加できます。図1 の下の図を参照してください。

オプションモジュールによって ICP-MS MassHunter の 機能 を拡張し、高度なアプリケーションに対応できます。例えば LC や GC によるスペシエーション、ナノ粒子や単一細胞の分析、分析中の QC の自動化、コンプライアンス機能などです。

ICP-MS MassHunter 4.6 ソフトウェアの新機能

ICP-MS MassHunter は 新 規 リリースによって 新 機 能 や 機 能 更 新 に対応し、新しいアプリケーションの導入、新しいアクセサリのサポート、ワークフローの 簡素化や効率化 を実現しています。ここでは、ICP-MSMassHunter 4.6 ソフトウェアで導入された 2 つの新しい機能について説明します。

••

新しい IntelliQuant 機能ではルーチンバッチ分析を簡単に設定できます。また Quick Scan 半定量データの視覚化および解析機能が向上しています。

ナノ粒子の信号周波数分布プロットの設定が可能で、高度な単一ナノ粒子（sNP）と単一細胞の測定の柔軟性が向上しています。

図 1. 半定量分析パラメータでの IntelliQuant の選択（上）と、Quick Scan のチューニングステップの選択（下）IntelliQuant では、全定量 メソッドで 入力 された 情報 によって QuickScan データが自動的に処理されるため、ユーザー側での入力はほぼ必要ありません。

••
•

4

定量成分/内部標準（ISTD）リストによって、IntelliQuant 質量レスポンス曲線と ISTD 補正に使用される元素が自動的に決定されます。

定量キャリブレーションブランク（CalBlk）が、IntelliQuant の ISTD およびバックグラウンド信号のリファレンスとして自動的に設定されます。

定量標準溶液（CalStds）で測定される元素レスポンスによって、バッチ固有の半定量レスポンス係数が自動的に更新されます。

2020 年 4 月 - 第 80 号

単一ナノ粒子の信号分布プロット

食品および環境のモニタリング、および工業原料、農業製品、医薬品で使用されるナノスケール製品の開発において、単一ナノ粒子の分析に対する関心が高まっています。

Agilent ICP-MS MassHunter 4.6 ソフトウェアでは sNP データの階級幅やサンプル範囲幅を柔軟に制御できるため、測定対象の NP 信号の粒子分布をわかりやすく表示できます。新しい柔軟 な階級幅機能については、図 3 を参照してください。

図 2. 上および中央：ICP-MS MassHunter IntelliQuant 濃度ヒートマップと、スペクトル干渉の可能性を示す外れ値フラグ。下：Quick Scan の全質量スペクト
ルによって、キャリブレーションされていない元素の半定量結果の同定と確認が可能。

IntelliQuant の 結果 は 別表 に 表示 されます。この 表 はデータ分析 バッチペインの上部 のタブからアクセスできます。すべての測定可能 な元素（ISTD として割り当てられた元素は除く）の結果が表示されます。

結果の表のほか、各サンプルの濃度が周期表の「ヒートマップ」ビューに

図 3. SiO2 NP の周波数分布プロット。上、1 カウント相当の階級幅。
下、重み付けされた階級幅。

図 3 の上のプロットは、1 カウント相当の階級幅を表したプロットです。
下のプロットは、重み付けされた階級幅を使用した場合のプロットで、シグナル値が大きくなるほど階級幅が大きくなります。重み付けされた階級幅では、信号強度のばらつきが目立ちます。

表示されます。図 2 の上の図を参照してください。2 番目の周期表ビュー

は、多原子イオン、二価干渉、隣接質量干渉などのスペクトル干渉による影響を受けている可能性がある「外 れ値」の結果を示しています。周期表ビューによって、各サンプルの組成の概要と考えうるエラー原因を簡単に把握できます。

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盛況を博した 2020 年 Winter Conference on Plasma
Spectrochemistry（WPC）
Chuck Schneider, Agilent Technologies, Inc.

米国アリゾナ州ツーソン、2020 年 1 月 12 ～ 18 日

今年の Winter Conference on Plasma Spectrochemistry は約 1 週

ポスタープレゼンテーションのレビュー

ポスターレビューによると、バイオイメージング、メタロミクス、スペシエー間の日程で開催されました。アジレントは日曜から木曜まで、毎日 1 つション分析、生物学、臨床研究、製薬、食品、ナノ粒子、および装置が主シビションでは、新しくなった Agilent 5800 および 5900 ICP-OES シ

で Agilent ICP-OES、ICP-MS、および ICP-QQQ システムが使用されて以上のお客様向 けイベントを実施しました。月曜夜のオープニングエキ

ステムを紹介しました。Software Boot Camp では、新しくリリースされた Agilent ICP Expert および ICP-MS MassHunter ソフトウェアの要な対象アプリケーション分野でした。また、全体の約 40 % のポスターいました。

操作をお客様に体験していただきました。メソッド開発、メソッドの最適化、レポート作成のスキル向上のための「ハンズオン」ソフトウェアワー

クショップは、参加者全員に大好評でした。週の最初のランチセミナーでは、Agilent ICP-OES のアプリケーションエンジニア (AE) である Paul

Krampitz が、新しい ICP-OES システムの 概要 を紹介しました。2 つの ICP-MS ランチセミナーでは、Agilent ICP-MS の AE である Bert

Woods と Craig Jones が、シングル四重極（SQ）およびトリプル四重極 ICP-MS （ICP-QQQ）の 最新 の 開発状況 を説明しました。ICP-QQQ

ユーザーグループミーティングの 基調講演では、Mayo Clinic の Sara

Erhadl 氏 に素晴らしいプレゼンテーションを披露していただきました。
Agilent ICP-MS 開発チームの 山田知行 によるセッションでは、多くの有意義 な意見交換が行 われました。水曜の夜には、Agilent Customer

Appreciation Event に参加したゲストがツーソンのダウンタウンにある
The Rail Yard に大型バスで移動し、遅くまで飲食やダンス、バーでのゲームを楽しみました。

21 回目を迎える 2 年に 1 度のカンファレンス

Winter Conference on Plasma Spectrochemistry は 1980 年に初めて開催されて以来、重要なイベントとして位置付けられてきました。今年は、全世界から約 500 の代表団がツーソンに集まり、プラズマ分光化学の発展について議論しました。主要 なテーマは、単一ナノ粒子と単一細胞の分析、ライフサイエンス研究、レーザーアブレーション、同位体比と同位体希釈およびスペシエーションなどでした。トリプル四重極 ICP-MS
は引き続き、プラズマ機器で関心の高いトピックです。

国際的な専門家チーム

アジレントの ICP-MS、ICP-OES、MP-AES のマーケティングおよびR&D チームの代表と、北米の社員が合同で参加しました。これらのチームのメンバーが 20 以上のポスターや講演でプレゼンテーションを実施しました。またアジレントは 6 つのお客様向けイベントを主催しました。

次回の European Winter Conference on Plasma Spectrochemistryはスロベニアのリュブリャナで開催されます。日程は 2021 年 1 月 31 日

～ 2 月 5 日です。

62020 年 4 月 - 第 80 号

ICP-MS リソースの教育コンテンツがさらに充実
Gareth Pearson and Kate Lee, Agilent Technologies, Inc.

はじめに

アジレントの ICP-MS リソースでは、装置のメンテナンスと運用のベスト

プラクティスに関する最新情報を簡単に入手できます。ICP-MS で最高の分析結果を出し、コストのかかるダウンタイムを防ぐためのハウツービデ

新しいコンテンツ：原子分光分析の学習用技術情報

ラーニングハブは、e ラーニングコンテンツにアクセスして自分で学習の進捗状況を追跡できるプラットフォームです。

オ、メンテナンス手順、トレーニングなどに手軽にアクセスできます。

今回で ICP-MS リソースの更新は 3 回目となり、2017 年の開設以来、多くのお客様に技術情報とガイダンスを提供しています。

アジレントでは、 サンプル 導入 に関する無料コースをご用意しています（現在受講可能）。2020 年後半には、さらに 3 つのモジュールをご提供する予定です。テーマはアプリケーション固有のセットアップ、話題のアプリケーションの詳細、専門家へのインタビューです。

https://www.sepscience-spectroscopytutorials.com/courses/
atomic-spectroscopy-learning-hub/

新しいコンテンツ：インタフェースコーンのセレクション
ガイド

アプリケーションと装置モデルに最適な ICP-MS コーンを選ぶには、セレクションガイドをご利用ください。

このガイドに掲載されている Ni めっき Pt 製サンプリングコーン（G3280-67142）を使用すると、王水などの強酸に含まれるサンプルの分析時の腐食を低減することができます。この新しいコーンによって製品寿命を延ばし、メンテナンスを簡素化し、生産性を大幅に上げることができます。

https://www.agilent.com/en/promotions/icp-ms-cone-selectionguide

7

ICP データ品質向上のためのウェビナーシリーズ

アジレントの分光分析 のスペシャリストによる 3 部構成 のウェビナーシリーズです。ICP-MS および ICP-OES データのエラー原因を特定し、解明するための実践的な方法を説明します。データ品質をモニタリングするためのいくつかの一般的な方法の利点と制限事項についても説明します。また、いくつかの一般的なエラーを解決するための最新の装置構成と戦略も紹介します。
このウェビナーは、次の目的でご利用ください。

•••

ICP-OES および ICP-MS データのエラー原因を特定する。

ICP アプリケーションの一般的なエラーを解決し、データ品質を上げる。

ICP メソッドを新しいアプリケーション、サンプルタイプ、汚染物質用に拡張する際の課題に対処するための方法を解明する。

詳細と登録はこちら：ICP-OES と ICP-MS におけるエラーと干渉に関するアジレントのウェビナーシリーズ

最新の Agilent ICP-MS 関連資料•

アプリケーションノート：Elemental Impurity Analysis of Sterile Artificial Tear Eye Drops

Following USP <232>/<233> and ICH Q3D/Q2(R1) Protocols on the Agilent 7900 ICP-MS、5994-1561EN•

アプリケーションノート：Direct Analysis of Ultratrace Rare Earth Elements in Environmental

Waters by ICP-QQQ: Measure emerging pollutants in river water using the Agilent 8900 ICPQQQ in MS/MS mass-shift mode、5994-1785EN•

アプリケーション概要：Analysis of 15 nm Iron Nanoparticles in Organic Solvents by spICP-MS:

Using the exceptional sensitivity and low background of the Agilent 8900 ICP-QQQ、59941747EN•

アプリケーション概要：Routine Detection of Nanoparticles in Infant Formula using Single

Particle ICP-MS: Identifying 13 major and trace element-containing nanoparticles using an
Agilent 7800 ICP-MS、5994-1748EN

ホームページ

www.agilent.com/chem/jp

カストマコンタクトセンタ

0120-477-111

email_japan@agilent.com
本製品は一般的な実験用途での使用を想定しており、医薬品医療機器等法に基づく登録を行っておりません。
本文書に記載の情報、説明、製品仕様等は予告なしに変更されることがあります。

アジレント・テクノロジー株式会社© Agilent Technologies, Inc. 2020
Printed in Japan, April 27, 2020
5994-1842JAJP
DE.0904050926