【手続補正書】
【提出日】平成28年11月15日(2016.11.15)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１６】
前記保護管の下方に、液体原料から上昇する蒸気を遮るための蒸気遮板が設けられていることを特徴とする請求項１２に記載の液体原料気化供給装置。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１７】
前記蒸気遮板が傾斜状に延びていることを特徴とする請求項１６に記載の液面計を備えた液体原料気化供給装置。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００３】
この種の液体原料気化供給装置は、ＴＥＯＳ（Tetraethyl orthosilicate）等の液体原料を気化チャンバ内で加熱して気化させ、気化させたガスを流量制御装置により所定流量に制御して半導体製造装置に供給する。そして、液体原料を気化させることによる液体原料の減少を補うため、液体原料の液面を検出し、減少分を供給することにより、液面を制御することが必要となる。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００４】
液体原料の液面を検出する方法として、例えば、気化器内の圧力減少をモニターすることで気化器内の液体原料が気化により減少したことを検出する圧力検知式液面検出装置（特許文献２等）や、液相と気相とで熱放散定数が異なることを利用した熱式液面検出装置（特許文献４〜６等）が知られている。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
そしてこのことは、気相中の測温抵抗体は、液相中の測温抵抗体よりも抵抗値が高いことを意味するため、大きな電流を流した測温抵抗体Ｒ１の電圧出力と、微小な電流を流した測温抵抗体Ｒ２の電圧出力との差分を見ることで、測温抵抗体が液面の上方か下方かを判別することが可能となる。即ち、差分が小さい場合には測温抵抗体は液面よりも下方にあり、差分が大きい場合には測温抵抗体は液面よりも上方にあると判断することができる。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
上記圧力検知式液面検出装置では、気化器内の圧力減少を検出したときには気化器内の液体原料は殆ど無くなっており、空焚き状態で液体原料を供給すると流量制御不良を招来することがある。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３１】
また、本発明に係る液体原料気化供給装置は、前記保護管の下方に、液体原料から上昇する蒸気を遮るための蒸気遮板が設けられ得る。前記蒸気遮板は傾斜状に延び得る。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３３】
【図１】本発明に係る液面計を備えた液体原料気化供給装置の第１実施形態を示す部分断面側面図である。
【図２】図１のチャンバの内部を透視した概略斜視図である。
【図３】図１の保護管に固定されたフランジを拡大して示す平面図である。
【図４】図３のＩＩＩ−ＩＩＩ線に沿う断面図である。
【図５】図１の保護管の固定構造を拡大して示す要部縦断面図である。
【図６】本発明の実施例１の評価試験結果を示すグラフである。
【図７】比較例１の評価試験結果を示すグラフである。
【図８】本発明の実施例２の評価試験結果を示すグラフである。
【図９】比較例１〜３の評価試験結果を示すグラフである。
【図１０】本発明に係る液面計を備えた液体原料気化供給装置の第２実施形態を示す部分断面側面図である。
【図１１】図１０のチャンバの内部を透視した概略斜視図である。
【図１２】本発明に係る液面計を備えた液体原料気化供給装置の第３実施形態を示す部分断面側面図である。
【図１３】図１２の第３実施形態の変更態様を示す、保護管と蒸気遮板の縦断面図である。
【図１４】図１２のチャンバの内部を透視した概略斜視図である。
【図１５】従来の液面計を示す概略構成図である。
【図１６】従来の液面計の液面検知回路の一例を示す回路図である。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４０】
気化チャンバ２は、図示例では一室で形成されているが、チャンバ内を区画壁（図示せず）で複数の部屋に区画し、それら区画壁の各々には気化したガスを通す孔を形成してもよい。この場合。一端側の区画された部屋には液体原料を供給する供給口が設けられ、他端側の区画された部屋に気化したガスを排出する排出口が形成される。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４１】
排出口２ｃは、ガス流路５に連通接続されている。ガス流路５は、配管又はブロック内に形成された孔によって構成されている。ガス流路５には、流量制御装置４が介在されている。図示例の流量制御装置４は、公知のいわゆる圧力式流量制御装置を採用することができ、これは、ガス流路５に介在したオリフィス板６の少なくとも上流側のガス圧力を圧力検出器７によって検出し、検出した圧力信号に基づいて圧電駆動素子によりガス流路５に介在された金属製ダイヤフラム弁体を開閉させて流量制御する。すなわち、オリフィス板６の上流側の絶対圧力がオリフィス板６の下流側の絶対圧力の約２倍以上（臨界膨張条件）になるとオリフィスを通過するガスが音速となり、それ以上にならないことから、その流量はオリフィス上流側の圧力のみに依存し、流量は圧力に比例するという原理を利用している。なお、図示しないが、オリフィス下流側の圧力を検出して、オリフィスの上流側と下流側の差圧に基づいて流量制御することも可能である。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４４】
保護管３を気化チャンバ２に水平に挿すため、気化チャンバ２内の高温の液体原料が漏れ出ないようなシール構造にして固定することが必要となる。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５１】
図６、図７に示されているように、図６に示す実施例１では、液相から気相へ移行したことを３０秒以下で検知することができたが、図７の比較例１では検知に３分程度を要した。このように、比較例１の検知時間が実施例１に比較して長いのは、実施例１では液体原料が蒸発して液相から気相に移行する迄の間、保護管は水平に設置されているため全長に亘って水没しているのに対して、比較例では、図１５を参照すれば、保護管が縦方向に設置されているため徐々に液相から露出して、液体への放熱が低下し、自己発熱量が増加していることに起因しているものと考えられる。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５２】
次に、実施例１より制御流量を低く設定した実施例２と、比較例１より制御流量を低くした比較例２、比較例３とで、実施例１と同様の評価試験を行った結果を図８、図９に示す。図８が実施例２であり、実施例２は、制御流量を３．０ｇ／分とした。図９は、比較例１，２，３のΔＴ＝Ｔ１−Ｔ２を示しており、線Ｃ１が比較例１、線Ｃ２が比較例２、線Ｃ３が比較例３を示す。比較例１の制御流量は６．７ｇ／分、比較例２の制御流量は３．０ｇ／分、比較例３の制御流量は１．０ｇ／分であった。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５５】
図１０は、本発明に係る液面計を備えた液体原料気化供給装置の第２実施形態を示す部分断面側面図である。第２実施形態では、測温抵抗体を収容した保護管３が、上下に２段、気化チャンバ２に取り付けられている。なお、図１１を参照して、測温抵抗体を収容した保護管３は上段の同じ高さに２本（液面検知部材と温度測定部材）、下段にも同じ高さに２本（液面検知部材と温度測定部材）取り付けられている。１対の保護管を上下２段とすることで、気化チャンバ２内の液体原料の上限液位と下限液位とを設定することができる。上段の温度測定部材を構成する測温抵抗体入り保護管を省略することもでき、この場合、下段の温度測定部材と上段の液面検知部材とにより上限液位を検知することができる。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５６】
図１２は、本発明に係る液面計を備えた液体原料気化供給装置の第３実施形態を示す部分断面側面図である。第３実施形態においては、保護管３の下方に、液体原料から上昇する蒸気を遮るための蒸気遮板１２が設けられている。蒸気遮板１２は、好ましくは基部から先端部にかけて下方又は上方へ（図示例では下方）傾斜して延びるように配設されている。蒸気遮板１２は、平坦な板状とすることができるが、図１３、図１４に示すような断面山形の板状としてもよい。蒸気遮板１２を設けることにより、液体原料の蒸気による誤動作を減らすことができる。蒸気遮板１２の幅寸法や長さは適宜設計され得るが、好ましくは、幅寸法が保護管３の外径の１．５〜２倍であり、長さ寸法が保護管３の長さの１〜１．３倍程度である。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６０】
また、上記実施形態では、密閉型の気化チャンバの例について説明したが、チャンバは上部が開放されたタンクでも使用可能である。
【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６１】
また、検知する液面は、半導体製造装置に用いられる液体原料に限らず、各種薬液等に対しても使用可能である。
【手続補正１８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６２】
１  液体原料気化供給装置
２  気化チャンバ
３  保護管
４  流量制御装置
Ｌ  液体原料
Ｌ１  液面
９  フランジ
１０  金属ガスケット
９ｃ、２ｆ  ガスケット用凹部
９ｄ、２ｇ  ガスケット押え用環状突起
１２  蒸気遮板