【手続補正書】
【提出日】平成28年12月2日(2016.12.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数のカラムを切り替える機能を備えた液体クロマトグラフを使用し、複数回の分析についてその分析条件及び実行順序を記述したスケジュールテーブルに従って試料の分析を行う液体クロマトグラフの制御方法であって、
a) 前記スケジュールテーブルにおいて、連続して実行される二つの分析条件を読み出すステップと、
b) 読み出した前記二つの分析条件で使用するカラムを比較するステップと、
c) 比較したカラムが異なる場合に、後の分析に使用するカラムに流す移動相の流量を、前記後の分析について定められた目的流量よりも低い流量から前記目的流量に向かって段階的に増加させる介挿メソッドファイルを作成するステップと、
d) 前記介挿メソッドファイルを前記スケジュールテーブル中の前記後の分析の直前に挿入するステップと、
を有することを特徴とする液体クロマトグラフ制御方法。
【請求項２】
前記移動相の流量を段階的に増加させる際の各段階における移動相の送液時間が、ユーザにより予め指定されることを特徴とする請求項１に記載の液体クロマトグラフ制御方法。
【請求項３】
前記介挿メソッドファイルに従った移動相送液の実行中に、前記後の分析に使用するカラムの入口に加わる圧力を監視し、前記移動相の流量を一段階増加させた後に前記圧力の上昇速度が予め定めた閾値以下になった時点で該移動相の流量を更に一段階増加させることを特徴とする請求項１に記載の液体クロマトグラフ制御方法。
【請求項４】
複数のカラムを切り替える機能を備え、複数回の分析についてその分析条件及び実行順序を記述したスケジュールテーブルに従って試料の分析を行う液体クロマトグラフの制御装置であって、
a) 前記スケジュールテーブルにおいて、連続して実行される二つの分析条件を読み出すスケジュール読み出し部と、
b) 前記スケジュール読み出し部で読み出された前記二つの分析条件で使用するカラムを比較するカラム比較部と、
c) 前記カラムが前記二つの分析条件間で異なる場合に、後の分析に使用するカラムに流す移動相の流量を、前記後の分析について定められた目的流量よりも低い流量から前記目的流量に向かって段階的に増加させる介挿メソッドファイルを作成する介挿メソッドファイル作成部と、
d) 前記介挿メソッドファイルを前記スケジュールテーブル中の前記後の分析の直前に挿入するスケジュールテーブル作成部と、
を備えることを特徴とする液体クロマトグラフ制御装置。
【請求項５】
前記移動相の流量を段階的に増加させる際の各段階における移動相の送液時間が、ユーザにより予め指定されることを特徴とする請求項４に記載の液体クロマトグラフ制御装置。
【請求項６】
前記介挿メソッドファイルに従った移動相送液の実行中に、前記後の分析に使用するカラムの入口に加わる圧力を監視し、前記移動相の流量を一段階増加させた後に前記圧力の上昇速度が予め定めた閾値以下になった時点で該移動相の流量を更に一段階増加させることを特徴とする請求項４に記載の液体クロマトグラフ制御装置。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
本発明は上記の点に鑑みて成されたものであり、その目的とするところは、複数の種類のカラムを切り替えつつメソッドスカウティングのように、連続的に分析を行う場合であっても、カラムの切り替え時に加わるカラムへのダメージを低減することにある。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
上記課題を解決するために成された本発明に係る液体クロマトグラフ制御方法は、
複数のカラムを切り替える機能を備えた液体クロマトグラフを使用し、複数回の分析についてその分析条件及び実行順序を記述したスケジュールテーブルに従って試料の分析を行う液体クロマトグラフの制御方法であって、
a) 前記スケジュールテーブルにおいて、連続して実行される二つの分析条件を読み出すステップと、
b) 読み出した前記二つの分析条件で使用するカラムを比較するステップと、
c) 比較したカラムが異なる場合に、後の分析に使用するカラムに流す移動相の流量を、前記後の分析について定められた目的流量よりも低い流量から前記目的流量に向かって段階的に増加させる介挿メソッドファイルを作成するステップと、
d) 前記介挿メソッドファイルを前記スケジュールテーブル中の前記後の分析の直前に挿入するステップと、
を有することを特徴とする。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
また、上記課題を解決するために成された本発明に係る液体クロマトグラフ制御装置は、
複数のカラムを切り替える機能を備え、複数回の分析についてその分析条件及び実行順序を記述したスケジュールテーブルに従って試料の分析を行う液体クロマトグラフの制御装置であって、
a) 前記スケジュールテーブルにおいて、連続して実行される二つの分析条件を読み出すスケジュール読み出し部と、
b) 前記スケジュール読み出し部で読み出された前記二つの分析条件で使用するカラムを比較するカラム比較部と、
c) 前記カラムが前記二つの分析条件間で異なる場合に、後の分析に使用するカラムに流す移動相の流量を、前記後の分析について定められた目的流量よりも低い流量から前記目的流量に向かって段階的に増加させる介挿メソッドファイルを作成する介挿メソッドファイル作成部と、
d) 前記介挿メソッドファイルを前記スケジュールテーブル中の前記後の分析の直前に挿入するスケジュールテーブル作成部と、
を備えることを特徴とする。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
なお、前記のように移動相の流量を段階的に増加させる際の各段階（すなわち各流量）における移動相の送液時間は、例えばユーザにより予め指定される。あるいは、前記介挿メソッドファイルに従った移動相送液の実行中に、前記後の分析に使用するカラムの入口に加わる圧力を監視し、移動相の流量を一段階増加させた後に前記圧力の上昇速度が予め定めた閾値以下になった時点（又は前記圧力の上昇が止まった時点）で該移動相の流量を更に一段階増加させるものとしてもよい。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
一方、ｉ行と（ｉ＋１）行の分析で使用するカラムが異なり、両分析の間でカラムの切り替えが必要な場合には、カラム保護用メソッドファイル作成部６８は、これらの分析のうち後に実行される分析で使用するカラム（以下これを「選択カラム」と呼ぶ）に対し、該後に実行される分析と同じ移動相を所定の流量になるまで段階的に増加させつつ送液する旨を記述した介挿メソッドファイル（以下これを「カラム保護用メソッドファイル」と呼ぶ）を作成する（ステップＳ２５）。例えば、図３に示したスケジュールテーブルにおいて、分析番号１及び２でそれぞれ引用されたメソッドファイルである「ファイル１」及び「ファイル２」では分析に使用するカラムとしてカラム３２ａが記述され、分析番号３で引用されたメソッドファイルである「ファイル３」では分析に使用するカラムとしてカラム３２ｂが記述され、かつ移動相の流量（目的流量）が１ｍＬと記述されていた場合、分析番号２の分析から分析番号３の分析に切り替わる時に、分析に使用するカラムの切り替え（カラム３２ａ→カラム３２ｂ）が必要となる。そのため、カラム保護用メソッドファイル作成部６８は、カラム３２ｂにダメージが加わらない程度の流量ずつ、所定の流量に向けて段階的に移動相の流量を増加させるカラム保護用メソッドファイルを作成する（以下、１段階で上げる移動相の流量を「単位流量」と呼ぶ）。なお、ここではスケジュールテーブル上の（ｉ＋１）行の分析で用いるメソッドファイルに記述された移動相の流量（目的流量）を前記所定の流量とする例を示すが、前記所定の流量はこれに限られず、例えば、前記目的流量に到達する１段階手前の流量としてもよい。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２４】
記憶部６１は、カラム保護用メソッドファイル作成部６８によって作成されたカラム保護用メソッドファイルを記憶すると共に、該カラム保護用メソッドファイルの挿入先（登録先）（すなわちスケジュールテーブルのｉ行と（ｉ＋１）行の間）の情報を記憶する。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２６】
連続して実行される分析条件の比較が終了すると、スケジュールテーブル作成部６３は、以上で作成された一つ又は複数のカラム保護用メソッドファイルとその挿入先（登録先）の情報を記憶部６１から読み出し、挿入先（登録先）として指定された、スケジュールテーブル上の行と行の間に該カラム保護用メソッドファイルを引用する新たな行を挿入する（ステップＳ２８）。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
以上の通り、本実施例の液体クロマトグラフ１００によれば、連続して実行される二つの分析で使用するカラムが異なる場合に、カラム保護用メソッドファイル作成部６８が、前記二つの分析のうち後の分析で使用するカラムに流す移動相の流量を、所定の流量になるまで段階的に増加させる旨を記述したカラム保護用メソッドファイルを作成し、スケジュールテーブル作成部６３が、該カラム保護用メソッドファイルをスケジュールテーブルの前記後の分析の直前に挿入する。そして、該スケジュールテーブルに従った分析を行う際には、分析制御部６４が、カラム保護用メソッドファイルに従って、選択カラムに流す移動相の流量を単位流量ずつ段階的に増加させる。これにより、移動相は選択カラムに緩やかに流入するため、カラムが受けるダメージを低減することができる。その結果、カラムの寿命を長くすることができ、装置の使用に係るコストを抑えることが可能となる。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図２】
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