【手続補正書】
【提出日】平成29年8月21日(2017.8.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化膜が形成されたシリコン製の基板をリン酸を含むエッチング液により処理する基板処理方法であって、
１枚ずつ供給される基板のそれぞれにエッチング液を与えて前記基板に対するエッチング処理を行い、窒化膜を除去するエッチング処理ステップと、
前記エッチング処理ステップにて１枚ずつ所定枚数の前記基板を処理した分の使用済みエッチング液と、フッ酸溶液とを所定の温度環境のもとで混合してリン酸を再生するリン酸再生ステップと、
前記リン酸再生ステップにより得られたリン酸を前記エッチング処理ステップにて使用されるべきエッチング液に戻すリン酸回収ステップとを有し、
前記リン酸再生ステップは、前記使用済みエッチング液と前記フッ酸溶液とを、それらのうちの少なくともいずれか一方を霧状または蒸気状にして混合する基板処理方法。
【請求項２】
前記リン酸再生ステップは、前記エッチング処理ステップにて１枚の前記基板を処理した分の使用済みエッチング液と、フッ酸溶液とを所定の温度環境のもとで混合してリン酸を再生する請求項１記載の基板処理方法。
【請求項３】
前記エッチング処理ステップは、１枚ずつ供給される基板のそれぞれを回転させ、前記回転する基板の表面にエッチング液を与えて前記基板に対するエッチング処理を行い、
前記リン酸再生ステップは、前記回転する基板の表面に与えられるエッチング液が当該基板の表面から飛散した後の使用済みエッチング液を、前記エッチング処理ステップでの前記所定枚数の基板の処理が終了するまで、フッ酸溶液に与える請求項１記載の基板処理方法。
【請求項４】
前記エッチング処理ステップは、１枚ずつ供給される基板のそれぞれを回転させ、前記回転する基板の表面にエッチング液を与えて前記基板に対するエッチング処理を行い、
前記リン酸再生ステップは、前記回転する基板の表面に与えられるエッチング液が当該基板の表面から飛散した後の使用済みエッチング液をフッ酸溶液に与える請求項２記載の基板処理方法。
【請求項５】
窒化膜が形成されたシリコン製の基板をリン酸を含むエッチング液により処理する基板処理方法であって、
前記エッチング液中に複数の基板を投入して前記複数の基板のそれぞれに対するエッチング処理を行い、窒化膜を除去するエッチング処理ステップと、
前記エッチング処理ステップでのエッチング処理後に残った使用済みエッチング液及びフッ酸溶液の双方を霧状または蒸気状にして所定の温度環境のもとで混合し、リン酸を再生するリン酸再生ステップと、
前記リン酸再生ステップにより得られたリン酸を前記エッチング処理ステップにて使用されるべきエッチング液に戻すリン酸回収ステップとを有する基板処理方法。
【請求項６】
窒化膜が形成されたシリコン製の基板をリン酸を含むエッチング液により処理する基板処理装置であって、
１枚ずつ供給される基板のそれぞれにエッチング液を与えて前記基板に対するエッチング処理を行い、窒化膜を除去するエッチング処理部と、
前記エッチング処理部にて１枚ずつ所定枚数の前記基板を処理した分の使用済みエッチング液と、フッ酸溶液とを所定の温度環境のもとで混合してリン酸を再生するリン酸再生部と、
前記リン酸再生部により得られたリン酸を前記エッチング処理部にて使用されるべきエッチング液に戻すリン酸回収部とを有し、
前記リン酸再生部は、前記使用済みエッチング液と前記フッ酸溶液とを、それらのうちの少なくともいずれか一方を霧状または蒸気状にして混合する基板処理装置。
【請求項７】
前記リン酸再生部は、前記エッチング処理部にて１枚の前記基板を処理した分の使用済みエッチング液と、フッ酸溶液とを所定の温度環境のもとで混合してリン酸を再生する請求項６記載の基板処理装置。
【請求項８】
前記エッチング処理部は、
１枚ずつ供給される基板のそれぞれを回転させる基板スピン機構と、
前記基板スピン機構によって回転される前記基板の表面に前記エッチング液を与えるエッチング液供給機構と、
前記回転する基板の表面に与えられる前記エッチング液が当該基板の表面から飛散した後の使用済みエッチング液を溜める液溜め部とを有し、
前記リン酸再生部は、
前記エッチング処理部でのエッチング処理が終了した前記基板を当該エッチング処理部から退出させた後に、前記エッチング処理部の前記液溜め部に溜まった使用済みエッチング液に、フッ酸溶液を与えるフッ酸供給機構を有する請求項６または７に記載の基板処理装置。
【請求項９】
前記エッチング処理部は、
１枚ずつ供給される基板のそれぞれを回転させる基板スピン機構と、
前記基板スピン機構によって回転される前記基板の表面に前記エッチング液を与えるエッチング液供給機構と、
前記回転する基板の表面に与えられる前記エッチング液が当該基板の表面から飛散した後の使用済みエッチング液を溜める液溜め部とを有し、
前記リン酸再生部は、
再生処理槽と、
フッ酸溶液を前記再生処理槽に供給するフッ酸供給機構と、
前記再生処理槽に、前記エッチング処理部の前記液溜め部に溜まった前記使用済みエッチング液を供給する使用済みエッチング液供給機構とを有する請求項６または７に記載の基板処理装置。
【請求項１０】
前記使用済みエッチング液供給機構は、前記フッ酸供給機構により供給される前記フッ酸溶液が溜められた前記再生処理槽に、前記使用済みエッチング液を霧状または蒸気状にして供給する機構を有する請求項９記載の基板処理装置。
【請求項１１】
前記フッ酸供給機構は、前記使用済みエッチング液供給機構により供給される前記使用済みエッチング液が溜められた前記再生処理槽に、前記フッ酸溶液を霧状または蒸気状にして供給する機構を有する請求項９記載の基板処理装置。
【請求項１２】
前記使用済みエッチング液供給機構は、前記再生処理槽に、前記使用済みエッチング液を霧状または蒸気状にして供給する機構を有し、
前記フッ酸供給機構は、前記再生処理槽に、前記フッ酸溶液を霧状または蒸気状にして供給する機構を有し、
前記再生処理槽において、霧状または蒸気状の前記使用済みエッチング液と霧状または蒸気状のフッ酸溶液とを混合させる請求項９記載の基板処理装置。
【請求項１３】
前記エッチング処理部は、
１枚ずつ供給される基板のそれぞれを回転させる基板スピン機構と、
前記基板スピン機構によって回転される前記基板の表面に前記エッチング液を与えるエッチング液供給機構と、
前記回転する基板の表面に与えられる前記エッチング液が当該基板の表面から飛散した後の使用済みエッチング液を溜める液溜め部とを有し、
前記リン酸再生部は、前記エッチング処理部内に形成され、
前記エッチング処理部の前記液溜め部に予め溜められたフッ酸溶液に、前記回転する基板の表面に与えられるエッチング液が当該基板の表面から飛散した後の使用済みエッチング液を与える請求項６または７に記載の基板処理装置。
【請求項１４】
窒化膜が形成されたシリコン製の基板をリン酸を含むエッチング液により処理する基板処理装置であって、
前記エッチング液中に複数の基板を投入して前記複数の基板のそれぞれに対するエッチング処理を行い、窒化膜を除去するエッチング処理部と、
前記エッチング処理部でのエッチング処理後に残った使用済みエッチング液及びフッ酸溶液の双方を霧状または蒸気状にして所定の温度環境のもとで混合し、リン酸を再生するリン酸再生部と、
前記リン酸再生部により得られたリン酸を前記エッチング処理部にて使用されるべきエッチング液に戻すリン酸回収部とを有する基板処理装置。
【請求項１５】
前記リン酸再生部は、
再生処理槽と、
前記エッチング処理部からの使用済みエッチング液を霧状または蒸気状にして前記再生処理槽に供給する使用済みエッチング液供給機構と、
前記フッ酸溶液を霧状または蒸気状にして前記再生処理槽に供給するフッ酸供給機構とを有し、
前記再生処理槽において、霧状または蒸気状の前記使用済みエッチング液と霧状または蒸気状のフッ酸溶液とを混合させる請求項１４記載の基板処理装置。
【請求項１６】
前記エッチング処理ステップは、１枚ずつ供給される基板のそれぞれを回転させ、前記回転する基板の表面にエッチング液を与えて前記基板に対するエッチング処理を行い、
前記リン酸再生ステップは、前記回転する基板の表面に与えられるエッチング液が当該基板の表面から飛散した後の使用済みエッチング液にフッ酸溶液を霧状または蒸気状にして与える請求項１または２に記載の基板処理方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
本発明に係る基板処理方法は、
窒化膜が形成されたシリコン製の基板をリン酸を含むエッチング液により処理する基板処理方法であって、
１枚ずつ供給される基板のそれぞれにエッチング液を与えて前記基板に対するエッチング処理を行い、窒化膜を除去するエッチング処理ステップと、
前記エッチング処理ステップにて１枚ずつ所定枚数の前記基板を処理した分の使用済みエッチング液と、フッ酸溶液とを所定の温度環境のもとで混合してリン酸を再生するリン酸再生ステップと、
前記リン酸再生ステップにより得られたリン酸を前記エッチング処理ステップにて使用されるべきエッチング液に戻すリン酸回収ステップとを有し、
前記リン酸再生ステップは、前記使用済みエッチング液と前記フッ酸溶液とを、それらのうちの少なくともいずれか一方を霧状または蒸気状にして混合する構成となる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
本発明に係る基板処理装置は、
窒化膜が形成されたシリコン製の基板をリン酸を含むエッチング液により処理する基板処理装置であって、
１枚ずつ供給される基板のそれぞれにエッチング液を与えて前記基板に対するエッチング処理を行い、窒化膜を除去するエッチング処理部と、
前記エッチング処理部にて１枚ずつ所定枚数の前記基板を処理した分の使用済みエッチング液と、フッ酸溶液とを所定の温度環境のもとで混合してリン酸を再生するリン酸再生部と、
前記リン酸再生部により得られたリン酸を前記エッチング処理部にて使用されるべきエッチング液に戻すリン酸回収部とを有し、
前記リン酸再生部は、前記使用済みエッチング液と前記フッ酸溶液とを、それらのうちの少なくともいずれか一方を霧状または蒸気状にして混合する構成となる。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２７】
後述するようなリン酸再生の処理によりスピン処理ユニット３０（リン酸再生部）の内側液溜めカップ３３ｃに溜まったリン酸溶液（H3PO4）が、ポンプ３８の動作により開閉弁３７ａを介してリン酸回収槽５０に供給される。リン酸回収槽５０にはヒータユニット５１が設けられており、リン酸回収槽５０に溜められたリン酸溶液が所定温度に維持される。リン酸回収槽５０からエッチング液生成槽１０にポンプ５２を介して経路が延びており、ポンプ５２の動作によって、リン酸回収槽５０からリン酸溶液がその経路を通ってエッチング液生成槽１０に戻される。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】
上述した基板処理装置によれば、バッチ式のような大きなエッチング槽を必要とせず、スピン処理ユニット３０によって１枚ずつ半導体ウェーハＷのエッチング処理を行うことができる。また、スピン処理ユニット３０において半導体ウェーハＷのエッチング処理が終了した後に、内側液溜めカップ３３ｃに溜められた１枚の半導体ウェーハＷを処理した分の使用済みエッチング液ＬETCに、その使用済みエッチング液ＬETCの量に対して適量のフッ酸溶液が与えられるので、別途大きな設備を用いることなく、スピン処理ユニット３０を利用して１枚の半導体ウェーハを処理した分の使用済みエッチング液ＬETCと適量のフッ酸溶液とを効率的に反応させてリン酸（H3PO4）を再生することができる。特に、もともと高温（例えば、１６０℃程度）に調整された使用済みエッチング液ＬETCは内側液溜めカップ３３ｃにおいても高い温度状態にあるので、フッ酸溶液を霧状または蒸気状にして与えることで、使用済みエッチング液ＬETC及びフッ酸溶液の反応性が高くなる。そして、高温状態の使用済みエッチング液ＬETCが溜められた内側液溜めカップ３３ｃ内の高温環境によって反応後のフッ化物成分（例えば、H2SiF6）やアンモニア成分（NH3）が即座に気散し易くなり、更に効率的にリン酸を再生することができる。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４３】
なお、前述した変形例に係る基板処理装置（図５参照）では、スピン処理ユニット３０の内側液溜めカップ３３ｃに１枚の半導体ウェーハＷを処理した分の使用済みエッチング液ＬETCの量に対して適量のフッ酸溶液ＬHFが予め溜められていたが、本発明は、これに限定されない。例えば、スピン処理ユニット３０の内側液溜めカップ３３ｃに、２枚以上の所定枚数の半導体ウェーハＷを処理した分の使用済みエッチング液ＬETCの量に対して適量のフッ酸溶液ＬHFを予め溜めておき、所定枚数の半導体ウェーハＷの処理が終了するまで、１枚ずつ半導体ウェーハＷを処理する毎に、その使用済みエッチング液ＬETCを内側液溜めカップ３３ｃに溜められた前記フッ酸溶液ＬHFに与えるようにすることもできる。前記所定枚数は、当該所定枚数の半導体ウェーハＷを処理した使用済みエッチング液ＬETCの量に対して適量のフッ酸溶液ＬHFと当該使用済みエッチング液ＬETCとを混ぜた全体の量が内側液溜めカップ３３ｃの容量を越えない範囲で定められる。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４８】
なお、適量のフッ酸溶液（HF）は、再生処理槽６０においてできるだけ広い表面積の状態で、かつ、できるだけ浅い状態で溜められることが、使用済みエッチング液ＬETCとフッ酸溶液ＬHFとが混合し易いという点で好ましい。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６０】
本発明の第４の実施の形態に係る基板処理装置の要部は、図８に示すように構成される。この基板処理装置は、前述した各基板処理装置のように、半導体ウェーハＷを１枚ずつ処理する枚葉式のものではなく、複数の半導体ウェーハＷを一括して処理するバッチ式のものである。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６５】
再生処理槽８０において再生されたリン酸溶液は、リン酸回収槽に供給され、リン酸回収槽から更にエッチング液生成槽に戻される。
【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６８】
１０  エッチング液生成槽
１１  ヒータユニット
１２  リン酸供給部
１３  水供給部
１４  シリカ供給部
１５  ポンプ
１６  切替え弁
１７  濃度検出器
２０  エッチング液貯留槽
２１  ヒータユニット
２２ａ、２２ｂ  開閉弁
２３  ポンプ
２４  流量計
２５  切替え弁
２６  冷却器
３０  スピン処理ユニット
３１  処理室
３２  基板スピン機構
３３  セパレートカップ機構
３４  エッチング液噴出ノズル
３５  リンス液噴出ノズル
３６  フッ酸噴出ノズル
３７ａ、３７ｂ  開閉弁
３８  ポンプ
４１  リンス液供給部
４２  フッ酸供給部
５０  リン酸回収槽
５１  ヒータユニット
５２  ポンプ
６０  再生処理槽
６１  開閉弁
６２  ポンプ
６３  使用済みエッチング液噴出ノズル
６４  フッ酸噴出ノズル
７０  バッチ処理槽
７１  ヒータユニット
８０  再生処理槽
８１  使用済みエッチング液噴出ノズル
８２  フッ酸噴出ノズル
８４  フッ酸供給部
８６ａ、８６ｂ  開閉弁
【手続補正１８】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図４】
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