【手続補正書】
【提出日】平成29年11月16日(2017.11.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
垂直方向角型比とは、磁気記録媒体の垂直方向で飽和磁化および残留磁化を測定し、測定された飽和磁化で残留磁化を除した値である。また、垂直方向とは、磁気記録媒体の磁性層側表面に直交する方向をいう。本発明および本明細書における磁性層の垂直方向角型比とは、磁界強度１２００ｋＡ／ｍ（１５ｋＯｅ）で測定される反磁界補正なしの値をいうものとする。
なお、本明細書に記載の「直交」等の角度に関する記載には、本発明が属する技術分野において許容される誤差の範囲を含むものとする。例えば、厳密な角度±１０°未満の範囲内であることを意味し、厳密な角度との誤差は、５°以下であることが好ましく、３°以下であることがより好ましい。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２７】
上記式１を満たす各粒子は、長軸長を短軸長で除した値が１である粒子（即ち長軸長と短軸長が同じ長さである球状粒子）であっても、長軸長が短軸長よりも長い粒子、即ち、１＜長軸長／短軸長＜１．２、を満たす粒子であってもよい。上記六方晶フェライト粉末は、この粉末を構成する粒子の多く（粒子数基準で８０％以上）が上記式１を満たす等方状粒子であるため、粒子形状のばらつきが少ない粉末と言える。一方、粒子サイズのばらつきについては、上記式１を満たす等方状粒子の粒子サイズのばらつきが小さいことは、六方晶フェライト粉末の磁気特性向上の観点から好ましい。この点から、上記六方晶フェライト粉末に含まれる上記式１を満たす等方状粒子について、粒子サイズの変動係数は、好ましくは３０％以下であり、より好ましくは２５％以下であり、更に好ましくは２０％以下である。また、上記式１を満たす等方状粒子の粒子サイズの変動係数は、例えば１０％以上または１５％以上であることができるが、小さいほど好ましいため、これらを下回ってもよい。
また、六方晶フェライト粉末を構成する六方晶フェライト粒子の中で、上記式１を満たす等方状粒子に該当しない粒子の形状は限定されるものではなく、等方状であっても板状であってもよい。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９１】
冷却部における冷却後の水系溶液のｐＨは、好ましくは６．００以上１２．００以下である。ここで冷却後のｐＨとは、先に記載したように冷却部の排出口（図３〜図８では排出口Ｄ２）から排出された水系溶液のｐＨである。上記ｐＨは、例えば、圧力調整弁３９を経て回収部４０で回収された水系溶液の一部を採取し、液温２５℃に調整して測定されるｐＨであることができる。なお冷却部においては水系溶液のｐＨを変化させる成分は通常添加しない。したがって、冷却後の水系溶液のｐＨは、六方晶フェライト前駆体が六方晶フェライトに転換する反応が行われる反応流路内の反応系のｐＨと同様であるか、または相関している。この冷却後の水系溶液のｐＨを制御するための手段については、先に記載した通りである。六方晶フェライトの粒子形状の制御の容易性の観点からは、上記ｐＨは１１．５０以下であることが好ましく、１１．００以下であることがより好ましい。一方、六方晶フェライトの粒子サイズをより小さくするため、更には粒子サイズのばらつきの更なる低減の観点からは、上記ｐＨは、６．５０以上であることが好ましい。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２０】
［六方晶フェライト粉末の調製例１］
（１）原料溶液の調製
精製水にバリウム塩として水酸化バリウム（Ｂａ（ＯＨ）2・８Ｈ2Ｏ）、鉄塩として硝酸鉄（ＩＩＩ）（Ｆｅ（ＮＯ3）3・９Ｈ2Ｏ）を溶解することで上記のバリウム塩および鉄塩を含んだ水溶液（原料溶液）を調製した。調製した原料溶液中のバリウム塩および鉄塩の合計濃度は０．０７５ｍｏｌ／Ｌで、Ｂａ／Ｆｅモル比は０．５であった。
また、水酸化カリウムを水に添加し溶解することで水酸化カリウム水溶液（濃度０．２０ｍｏｌ／Ｌ）を調製した。
（２）有機化合物溶液の調製
オレイン酸をエタノールに溶解して有機化合物溶液（濃度０．７５ｍｏｌ／Ｌ）を調製した。
（３）六方晶フェライトの合成反応
図６に示す製造装置の液槽４１に上記（１）で調製した原料溶液を、液槽４２に上記（１）で調製した水酸化カリウム水溶液を、液槽３３に有機化合物溶液として上記（２）で調製した有機化合物溶液（濃度０．７５ｍｏｌ／Ｌ）を導入した。なお製造装置の配管としては、ＳＵＳ３１６ＢＡチューブを配管として用いた。
液槽３１に導入した精製水を高圧ポンプ３５ａで送液しつつヒーター３４で加熱することで配管１００中に高温高圧水を流通させた。この際、加熱手段３４ｃを通過後の高温高圧水の温度が３５０℃、圧力が３０ＭＰａとなるように温度および圧力を制御した。
原料溶液と水酸化カリウム水溶液は、体積比で原料溶液：水酸化カリウム水溶液＝５０：５０の割合となるように各々加圧送液手段（高圧ポンプ３５ｄ、３５ｅ）を用いて液温２５℃で配管１０３、１０４に送液し、混合部Ｍ４において混合した後、引き続き配管１０５に送液し混合部Ｍ１において上記高温高圧水と混合させた。
一方、有機化合物溶液は、体積比で（原料溶液＋水酸化カリウム水溶液）：有機化合物溶液＝４０：６０の割合となるように加圧送液手段（高圧ポンプ３５ｃ）を用いて液温２５℃で配管１０２に送液し、混合部Ｍ２において上記高温高圧水と混合させ、引き続き、反応器３６において加熱・加圧することにより、六方晶フェライトを合成（前駆体を転換）した。
反応流路３６において混合流は３０ＭＰａに加圧され、反応流路３６の排出口Ｄ１における液温（熱電対により測定）が３９０℃となるように３００℃以上の温度に加熱された。
その後、六方晶フェライト粒子を含む液を反応流路３６から排出し、水冷機構を備えた冷却部３７において１００℃以下に冷却した後、圧力調整弁３９を経て回収部４０において回収した。回収した液の一部を採取し、液温２５℃に調整した後にｐＨメーター（ＨＯＲＩＢＡ製のポータブルｐＨメーターＤシリーズ）によりｐＨを測定したところ、ｐＨ９．３０であった。回収部から回収した液の残りから六方晶フェライトの粒子を収集した。収集した粒子をエタノールで洗浄し、続いて遠心分離することにより粉末を分離した。
こうして六方晶フェライト粉末１を得た。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２９】
表２に示す結果から、調製例１〜６により、上記式１（長軸長／短軸長＜１．２）を満たす等方状粒子を粒子数基準で８０％以上含み、かつ平均粒子サイズ（平均長軸長）が３０ｎｍ以下である六方晶フェライト粉末が得られたことが確認できる。
また、調製例１で得た六方晶フェライト粉末１と調製例２〜６で得た六方晶フェライト粉末２〜６との対比から、六方晶フェライトの合成時にポリアルキレンイミン−ポリエステル系ポリマーを用いることにより、オレイン酸を用いる場合と比べて式１を満たす等方状粒子の粒子サイズの均一性を高めることができることが確認できる。六方晶フェライト粉末の多く（粒子数基準で８０％以上）を占める式１を満たす等方状粒子の粒子サイズの均一性を高めることは、この六方晶フェライト粉末を磁性層に含む磁気記録媒体の電磁変換特性の更なる向上につながるため好ましい。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１３１】
［実施例１−１〜１−２３］
（１）磁性層形成用組成物処方
（磁性液）
強磁性粉末（上記調製例１で得た六方晶フェライト粉末１）：１００．０部
ポリアルキレンイミン−ポリエステル系ポリマー（表３参照）：８．０部
ＳＯ3Ｎａ基含有ポリウレタン樹脂：６．０部
（重量平均分子量：７０，０００、ＳＯ3Ｎａ基：０．４ｍｅｑ／ｇ）
シクロヘキサノン：１５０．０部
メチルエチルケトン：１５０．０部
（研磨剤液Ａ）
アルミナ研磨剤（平均粒子サイズ：１００ｎｍ）:３．０部
スルホン酸基含有ポリウレタン樹脂：０．３部
（重量平均分子量：７０，０００、ＳＯ3Ｎａ基：０．３ｍｅｑ／ｇ）
シクロヘキサノン：２６．７部
（研磨剤液Ｂ）
ダイヤモンド研磨剤（平均粒子サイズ：１００ｎｍ）:１部
スルホン酸基含有ポリウレタン樹脂:０．１部
（重量平均分子量：７０，０００、ＳＯ3Ｎａ基：０．３ｍｅｑ／ｇ）
シクロヘキサノン：２６．７部
（シリカゾル）
コロイダルシリカ（平均粒子サイズ：１００ｎｍ）：０．２部
メチルエチルケトン：１．４部
（その他成分）
ステアリン酸：２．０部
ブチルステアレート：６．０部
ポリイソシアネート（日本ポリウレタン社製コロネート）：２．５部
（仕上げ添加溶媒）
シクロヘキサノン：２００．０部
メチルエチルケトン：２００．０部