(57)【要約】  ガス検知エレメントは、ケモクロミックピグメントを含むガス検知層を有し、有効寿命特性、および使用前の偽検出特性が改善されるように改変される。前記ガス検知層は、粘着力が0.2／25mm以上である。また、有効寿命特性、および偽検出特性を改善する、前述のエレメントを製造する方法が開示される。
2020508435.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ピグメントを含有するガス検知層を有するガス検知エレメントであって、
前記ガス検知層は、粘着力が0.2／25mm以上である、ガス検知エレメント。
【請求項２】
前記ピグメントは、ケモクロミック組成物を含む、請求項1に記載のガス検知エレメント。
【請求項３】
前記ピグメントは、還元性ガスとの接触によって、色が不可逆的に変化する、請求項1に記載のガス検知エレメント。
【請求項４】
さらに、表面を有する担体粒子を有し、前記ピグメントは、担体粒子の前記表面に、酸化パラジウム、水酸化パラジウム、またはパラジウム塩を有する、請求項1に記載のガス検知エレメント。
【請求項５】
前記担体粒子の表面には、パラジウム以外の貴金属が担持またはドープされている、請求項4に記載のガス検知エレメント。
【請求項６】
前記担体粒子は、酸化チタンを有する、請求項4に記載のガス検知エレメント。
【請求項７】
前記ガス検知層は、粘着剤を含む、請求項1に記載のガス検知エレメント。
【請求項８】
前記ガス検知層は、アクリル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ウレタン系粘着剤、またはゴム系粘着剤を含む粘着剤を有する、請求項1に記載のガス検知エレメント。
【請求項９】
前記シリコーン系粘着剤は、メチルフェニルシロキシ基またはジメチルシロキシ基を有する、請求項8に記載のガス検知エレメント。
【請求項１０】
さらに、基材を有する、請求項1に記載のガス検知エレメント。
【請求項１１】
前記基材は、ポリイミド、ポリエチレン、フッ化エチレンプロピレンコポリマー（FEP）、エチレンテトラフルオロエチレンコポリマー（ETFE）、ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）、もしくはテトラフルオロエチレンヘキサフルオロプロピレンコポリマー（PFA）のようなフルオロカーボンポリマー、またはUV吸収剤もしくはヒンダードアミン光安定化剤（HALS）を含有するポリエチレンテレフタレート（PET）を含む、請求項10に記載のガス検知エレメント。
【請求項１２】
当該ガス検知エレメントは、ロール形状に巻回されている、請求項1に記載のガス検知エレメント。
【請求項１３】
ピグメントを含有するガス検知層であって、
粘着力が0.2N／25mm以上である、ガス検知層。
【請求項１４】
前記ガス検知層は、酸素含有雰囲気に暴露される、請求項1に記載のガス検知エレメント。
【請求項１５】
前記ガス検知層は、最終製品上、または製造中の製品上に、剥離ライナーを有する、請求項1に記載のガス検知エレメント。
【請求項１６】
粘着性ガス検知エレメントを製造する方法であって、
（1）処理液体とケモクロミック組成物とを接触させるステップであって、前記処理液体は、シロキサン前駆体および開始剤を含む、ステップと、
（2）前記処理液体を、前記開始剤が活性化される温度まで加熱するステップであって、これにより、前記前駆体が架橋され、前記ケモクロミック組成物を含み、0.2N／25mm以上の粘着力を有するガス検知層が形成される、ステップと、
を有する方法。
【請求項１７】
前記ケモクロミック組成物は、1または2以上のパラジウム酸化物系ケモクロミックエレメントを有する、請求項16に記載の方法。
【請求項１８】
前記基材は、紫外放射線に耐性を有する、請求項17に記載の方法。
【請求項１９】
さらに、前記ガス検知層を酸素含有雰囲気に暴露するステップを有する、請求項17に記載の方法。
【請求項２０】
前記ガス検知層を酸素含有雰囲気に暴露するステップは、酸素透過性剥離ライナーを使用するステップを有する、請求項19に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願は、2017年2月17日に出願した米国仮出願第62／460,490号、および2017年4月10日に出願した米国仮出願62／483,521号に基づく優先権を主張するものであり、同米国仮出願の全内容を本願に参照により援用する。
【０００２】
本願は、ガス検知エレメント（「ガス検出エレメント」とも称する）に関する。
【背景技術】
【０００３】
米国特許第8,591,818号、米国特許第8,652,993号、および米国特許第8,703,642号に記載されているような、高温環境用のガス検出テープの技術が開発されている。
【０００４】
例えば米国特許第8,591,818号に記載されているような、従来の水素検知シートは、基材の上に水素検知層を形成することにより構成される。しかしながら、このような構成を有する水素検知シートは、被測定対象物（すなわち、ガスリークの検出用の接合、フランジ、バルブなど）に対して実質的に接着性を有しない。
【０００５】
このため、従来の水素検知シートを実際に使用する際には、水素検知シートを被測定対象物に固定させるために、補助テープや接着剤等が使用される。すなわち、水素検知シートの水素検知層の側が被測定対象物の設置面に接触した状態で、例えば補助テープとしての接着テープを水素検知シートおよび被測定対象物にわたって貼り付けることにより、水素検知シートを被測定対象物に固定する。
【０００６】
しかしながら、このような対応は、現場の作業性を低下させる要因となり得る。また、このような方法では、被測定対象物と水素検知層の間に隙間が生じる可能性があり、これは正確な測定を妨げる要因となり得る。
【０００７】
そこでこのような問題に対処するため、製品の段階から、基材の上に、水素検知層および接着層を設置することにより、水素検知シートを構成することが考えられる。
【０００８】
しかしながら、そのような構成では、接着層の設置により、水素検知シートの構造が複雑化するという問題がある。特に、接着層は、水素ガス検知には関与せず、本来不要な部材である。それどころか、水素検知層の上に接着層が存在すると、この接着層が水素検知層への水素ガスの移動を妨害し、正確な水素検知ができなくなるおそれがある。
【０００９】
また、従来のガス検知エレメントでは、例えば、測定対象ガスの濃度が低い状況などにおいて、測定対象ガスと接触した際に生じる色変化が十分ではない場合がある。
【００１０】
この場合、特に、被測定対象物が検査員から離れた位置にあると、検査員がガス検知エレメントの色変化の有無を判断することが難しくなってしまう。
【００１１】
更に、例えば、水素ガスが使用されているプラント設備等においては、水素ガスが流れる配管が、目視で確認しにくい場所に配置されている場合がある。そのような場合に、ガス漏れの発生を検知しようとすると、多大な労力とコストがかかることになる。
【００１２】
このように、前述の問題を軽減する、改善されたガス検知テープ組成物に対して、未だ要望がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】米国特許第8,591,818号明細書
【特許文献２】米国特許第8,652,993号明細書
【特許文献３】米国特許第8,703,642号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
新たな材料およびプロセスの必要性の結果として、ケモクロミック材料を有する新たなガス検知テープ、およびそのようなテープを製造する方法が実現され、受動的で効果的なガスレベル検出が容易に行えるようになる。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
ある実施形態では、粘着性（「PSA」）ガス検知エレメントが記載され、この場合、エレメントは、フリーラジカル移動反応により架橋されたシロキサンのポリマーマトリクス内に分散された、パラジウム酸化物、パラジウム水酸化物、またはパラジウム塩を含むケモクロミック組成物を有し得る。
【００１６】
あるエレメントでは、シロキサンは、フェニル量の割合が異なる、ポリジメチルシロキサンおよびポリジメチルジフェニルシロキサンを有し得る。ある開始剤は、過酸化ベンゾイルまたは過酸化2,4-ジクロロベンゾイルのような、過酸化物であり得る。
【００１７】
あるエレメントでは、該エレメントは、さらに、テープを形成するための基材を有し得る。ある実施形態では、基材は、ポリイミド、フッ化エチレンプロピレン、ポリエチレン、ポリテトラフルオロエチレン、またはポリエチレンテレフタレートのようなポリマーを有し得る。ある実施形態では、基材は、紫外（UV）放射線に耐性を有し得る。
【００１８】
ある実施形態では、ガス検知粘着剤を製造する方法が記載される。ある実施形態では、当該方法は、（1）処理液体とケモクロミック組成物を接触させるステップであって、処理液体は、シロキサン前駆体および過酸化物開始剤を有する、ステップと、（2）開始剤を活性化するのに十分な温度に処理液体を加熱するステップであって、前駆体が架橋され、ケモクロミック組成物を含むポリマーマトリクスが形成される、ステップと、を有し得る。ある実施形態では、開始剤は、過酸化ベンゾイル、または過酸化2,4-ジクロロベンゾイルのような過酸化物を有し得る。ある実施形態では、シロキサン前駆体は、フェニル量の割合が異なる、ポリジメチルシロキサン、およびポリジメチルジフェニルシロキサンを有し得る。ある実施形態では、ケモクロミック組成物は、1または2以上のパラジウム酸化物系ケモクロミックエレメントを有し得る。
【００１９】
ある方法では、加熱するステップは、1から3分で120℃から200℃の範囲内のプロファイルを有する温度で実施され得る。ある実施形態では、加熱ステップは、さらに、基本加熱ステップの前に、25℃から100℃の範囲内の温度で加熱することにより、処理液体から任意の溶媒を除去する、追加のステップを有し得る。例えば、25℃の場合、加熱時間は、約10分であることが好ましく、100℃の場合、加熱時間は、約30秒であることが好ましい。
【００２０】
ある方法は、さらに、基材に、層状の接触処理液とケモクロミック組成物を設置するステップを有し得る。これにより、テープが得られる。ある実施形態では、基材は、ポリイミド、ポリプロピレン、フッ化エチレンプロピレン、エチレンテトラフルオロエチレン、ポリエチレン、ポリテトラフルオロエチレン、ペルフルオロアルコキシアルカン、またはポリエチレンテレフタレートのようなポリマーを有し得る。ある実施形態では、基材は、紫外放射線に耐性を有し得る。
【００２１】
また、ある方法は、ポリマーマトリクスを酸素含有雰囲気に暴露するステップを有する。ある実施形態では、酸素含有雰囲気に暴露するステップは、空気に暴露するステップを有しても良い。ある実施形態では、ポリマーマトリクスを酸素含有雰囲気に暴露するステップは、酸素透過性剥離ライナーを用いるステップを有し得る。ある実施形態では、粘着剤を酸素含有雰囲気に暴露するステップは、得られる粘着剤と周囲空気との接触が十分に可能となる量未満に、粘着剤の物理パラメータを維持するステップを有し得る。
【００２２】
ある実施形態では、ガス検知エレメントが記載される。ガス検知エレメントは、ピグメントを含むガス検知層を有し、ガス検知層は、0.2N／25mm以上の粘着力を有する。
【００２３】
ある実施形態では、ガス検知層が記載される。ガス検知層は、ピグメントを含み、ガス検知層は、0.2N／25mm以上の粘着力を有する。
【００２４】
ある実施形態では、ガス検知エレメントが記載される。ガス検知エレメントは、ピグメントを含むガス検知層を有する。ピグメントは、還元性ガスに対して不可逆的な呈色反応を示し、ガス検知層の第1の表面には、半透明層が設置される（以下、「基材」または「基材層」とも称する）。前記半透明層は、ガス検知層に比べて、還元性ガスに対して低いガス透過性を有し、ガス検知層は、10μmから100μmの厚さを有する。
【００２５】
これらのおよび他の実施形態は、以下に詳しく記載される。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】架橋時点での、ピグメントのプリマチュア（premature）な色変化に関するある想定されるメカニズムを示した図である。
【図２】架橋時点での、ピグメントのプリマチュアな色変化に関する別の想定されるメカニズムを示した図である。
【図３】ガス検知エレメントの想定される実施形態の図である。
【図４】ガス検知エレメントを製作する一つの想定される方法を示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
雰囲気に存在しまたは人工的に提供され、粘着層に浸透する酸素の存在は、ケモクロミック試薬の表面を覆い、これにより、検出化合物上の低濃度／残留水素および／または水素分子の吸着が抑制されることが確認された。例えば、検出化合物式がPdOの場合、テープまたは雰囲気に存在する酸素は、PdOからPdの還元を抑制する。理論に拘束されることを好むものではないが、酸素の存在は、ラジカルの排除および／または活性サイトのブロックのいずれかにより、水素のPdO表面への吸着を防止すると考えられる。色変化に関し、少なくとも2つの想定されるメカニズムがあると考えられる；それぞれを、図1および図2に示す。ガス検知エレメントに存在する酸素の増加は、エレメントの具体的な実施例の形成により、および／または前述のエレメントを製造する以下の特定の方法により、なされ得る。
I.  粘着性ガス検知エレメント
ある実施形態では、ガス検知エレメントが記載される。ある実施形態では、ガス検知エレメントは、還元性ガスの存在を検出することができる。ある実施形態では、検出される還元性ガスは、水素ガスを含む。ある実施形態では、ガス検知エレメントは、粘着剤または粘着性ガス検知エレメントを有する。ある実施形態では、図3に示すように、ガス検知エレメント100は、ケモクロミック組成物120を有し、これは、過酸化物開始剤によるフリーラジカル移動反応により架橋された、シロキサン110のポリマートリクス内に分散される（「ガス検出層」とも称される）。ある実施形態では、得られるポリマーマトリクスは、使用前に、ケモクロミック活性閾値未満の局在化相対水素ガス（例えば分圧）を有する。ある実施形態では、得られるポリマーマトリクスは、粘着剤であり得る。ある実施形態では、エレメントは、さらに、基材200を有し得る。
【００２８】
ガス検知層は、粘着剤を有しても良い。
【００２９】
また、ガス検知層は、アクリル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ウレタン系粘着剤、およびゴム系粘着剤から選定された接着剤を有しても良い。
【００３０】
本願に記載のPSAは、その基本ポリマーとして、アクリル系ポリマー、ゴム系ポリマー、ポリエステル系ポリマー、ウレタン系ポリマー、およびシリコーン系ポリマーの中の1、2、または3以上の化学種を有しても良い。
【００３１】
アクリル系ポリマーとしては、例えば、一次ポリマーとしてアルキル（メタ）アクリレートを有し、可能な場合、一次モノマーと共重合可能な二次モノマーを有する、モノマー開始材料のポリマーが好ましい。本願において、一次モノマーとは、モノマー開始材料において、モノマー組成の重量比で50%超を占める成分を意味する。
【００３２】
ゴム系PSAとは、ベースポリマーとして、ゴム系ポリマーを有するPSAを意味する。ゴム系ポリマーの例には、天然ゴム、スチレン-ブタジエンゴム（SBR）、アクリロニトリル-ブタジエンゴム（NBR）、イソプレンゴム、クロロプレンゴム、ポリイソブチル、ブチルゴム、再生ゴム、などが含まれる。これらは、単に一つの化学種として、または2以上の化学種の組み合わせで、使用できる。
【００３３】
ある実施形態では、ケモクロミック活性化閾値は、水素、硫化水素、一酸化炭素、メタン、ホルムアルデヒド、アセチレン、二酸化硫黄、アンモニア、および亜酸化窒素のような還元性ガスの存在を示す色変化として、定性的に定められ得る。
【００３４】
ある実施形態では、ガス検知エレメントは、さらに、剥離ライナーを有しても良い。剥離ライナーは、ガス検知エレメントの基材とは反対の側に提供される。
【００３５】
剥離ライナーとしては、慣用の剥離紙等を使用することができるが、特に限定されない。例えば、プラスチックフィルムや紙等のライナー基材の表面に剥離処理層を有する剥離ライナー、フッ素系ポリマー（ポリテトラフルオロエチレン等）やポリオレフィン系樹脂のような、低接着性材料からなる剥離ライナー等を用いることができる。プラスチックフィルムとしては、ポリエチレンテレフタレート（PET）、ポリプロピレン（PP）、ポリエチレン（PE）からなる基材が好ましい。上記剥離処理層は、例えば、シリコーン系、長鎖アルキル系、フッ素系、硫化モリブデン等の各種の剥離処理剤により上記ライナー基材を表面処理して形成されたものであり得る。粘着剤層がシリコーン系粘着剤の場合は、フルオロシリコン系剥離処理剤が好ましく、アクリル系粘着剤の場合は、シリコーン系剥離処理剤が好ましい。剥離ライナーの厚みは特に限定されないが、作業性の観点から、約3mil以下、0.5mil以上が適当である。剥離処理剤の厚みは特に限定されないが、0.1μm〜1μmが適当である。
【００３６】
A.  ケモクロミック組成物
ある実施形態では、ガス検知エレメントは、ケモクロミック組成物を有し得る。ある実施形態では、ケモクロミック組成物は、1または2以上のケモクロミックエレメントを有し得る。ある実施形態では、ケモクロミック組成物は、粉末のような、複数のケモクロミックエレメントを定め得る。ある実施形態では、ケモクロミック組成物は、さらに、ケモクロミック分散剤を有し得る。ある実施形態では、ケモクロミック組成物は、ケモクロミック試薬、またはピグメントを有し、これらは、例えば、水素ガスのような少なくとも一つの対象ガスの濃度の関数として、色が変化できる。
【００３７】
ガス検知層は、ケモクロミック組成物を含み得る。ケモクロミック組成物は、ガス検知層内に分散されることが好ましい。この場合、ガス検出特性がより好適に発揮できる。
【００３８】
ある実施形態では、ケモクロミック試薬は、不可逆なセンサであり、対象ガスの存在下において、色が不可逆的に変化し得る。ある実施形態では、ケモクロミック試薬は、検出化合物を有し得る。ある実施形態では、ケモクロミック試薬は、貴金属を有し得る。また、ある実施形態では、ケモクロミックエレメントは、支持体を有し得る。ある実施形態では、検出化合物および／または貴金属は、支持体に担持され得る。ある実施形態では、支持体に担持される材料は、共有結合、イオン結合、金属結合、および／またはファンデルワールス力により、支持体に結合され得る。ある実施形態では、支持体に担持される材料は、強いファンデルワールス力により、支持体に結合され得る。
【００３９】
ある実施形態では、支持体は、金属酸化物、金属塩、または混合金属を有し得る。ある実施形態では、金属酸化物は、遷移金属酸化物を有し得る。ある実施形態では、遷移金属酸化物は、Al2O3、SiO2、ZrO2、TiO2、SrTiO3、AlTiO3、またはSrZrO3を有し得る。ある実施形態では、遷移金属酸化物は、TiO2を有し得る。ある実施形態では、金属塩は、アルカリ土類金属塩を有し得る。ある実施形態では、アルカリ土類金属塩の金属は、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、またはラジウムから選定され得る。ある実施形態では、アルカリ土類金属塩は、BaSO4であり得る。ある実施形態では、アルカリ土類金属塩は、CaCO3であり得る。理論に拘束されることを望むものではないが、チタニア以外の、BaSO4またはCaCO3のような2価の支持材料を使用することで、酸化速度および検出感度を改善できると考えられる。ある実施形態では、支持体は、遷移金属とアルカリ土類金属の混合物（例えば、TiO2とBaSO4；TiO2とCaCO3；TiO2とBaSO4とCaCO3）を有し得る。理論に拘束されることを望むものではないが、支持体の材料は、通常、金属粒子と支持体表面の表面との相互作用が、検出化合物の還元に必要な全エネルギーを低減するように選定され、これにより検出化合物の感度が向上し得る。そのような相互作用では、支持体と金属粒子との間の小さな化学的相互作用が提案され、第2の金属の存在により、支持体の表面での検出化合物粒子の不安定化が生じる（例えば、白金は、パラジウム酸化物の還元に必要な活性化エネルギーを低下させる）。ある実施形態では、支持体は、約0.1μmから約15μmの範囲のサイズの粒子を有し得る。ある実施形態では、支持体の粒子サイズは、ピグメントの用途では、約0.2μmから約10μmの範囲とすることができ、いったん対象ガスと反応した際の不透明度が最大化される。
【００４０】
ある実施形態では、ケモクロミック試薬は、支持体上の検出化合物に担持された貴金属族を有し得る。ある実施形態では、検出化合物は、パラジウム系化合物を有し得る。ある実施形態では、パラジウム系化合物は、パラジウム酸化物、パラジウム水酸化物、またはパラジウム塩を有し得る。ある実施形態では、検出化合物は、パラジウム酸化物を有し得る。ある実施形態では、検出化合物は、パラジウム水酸化物を有し得る。ある実施形態では、検出化合物は、パラジウム塩を有し得る。ある実施形態では、検出化合物は、約2nmから約30nmの範囲、または約5nmから約25nmの範囲のメジアンサイズを有し得る。ある実施形態では、支持体に対する検出化合物の相対重量比は、約1：9、約1：20、約1：30、約1：200、約1：300、またはこれらの任意の組み合わせであり得る。ある実施形態では、支持体に対する検出化合物の相対重量比は、約1：20から約1：190の範囲であり得る。ある実施形態では、支持体に対する検出化合物の質量比は、約0.1wt%から約10wt%の範囲であり得る。ある実施形態では、支持体に対する検出化合物の質量比は、約0.25wt%から約7.5wt%の範囲であり得る。ある実施形態では、支持体に対する検出化合物の質量比は、約0.5wt%から約3.5wt%の範囲であり得る。
【００４１】
ある実施形態では、ケモクロミック組成物は、ピグメントの形態であっても良い。ピグメントは、キャリア粒子と、該キャリア粒子の表面に支持されたパラジウム酸化物とを有しても良い。また、パラジウム以外の貴金属が、キャリア粒子の表面に、支持されまたは担持されても良い。また、キャリア粒子は、チタン酸化物であっても良い。ある実施形態では、貴金属材料は、金属、塩、または貴金属の酸化物を含み得る。ある実施形態では、貴金属材料は、少なくとも、パラジウム以外の貴金属の金属、塩、または酸化物を有し得る。ある実施形態では、貴金属材料は、金、銀、または、白金、イリジウム、オスミウム、ロジウム、もしくはルテニウムのような、白金族金属を有し得る。ある実施形態では、貴金属材料は、白金を有し得る。理論に拘束されることを望むものではないが、PbOのようなパラジウム系酸化触媒は、貴金属または貴金属化合物を含む非パラジウム粒子と混合された際に、酸化触媒を提供することができ、これは、パラジウム単独の酸化触媒（例えば、PbO）に比べて、有意に高められた酸化速度、および有意に高められた感度で、還元性ガスを酸化すると考えられる。ある実施形態では、貴金属材料は、約2nmから約10nmの範囲のメジアンサイズを有し得る。ある実施形態では、支持体と検出化合物に対する貴金属材料の質量比は、約0.01wt%、約0.03wt%、約0.05wt%、約0.07wt%、約0.075wt%、約0.1wt%、約0.2wt%、約0.3wt%、約0.4wt%から、約0.5wt%、約0.6wt%、約0.7wt%、約0.8wt%、約0.9wt%、約1.0wt%まで、またはこれらの任意の組み合わせの範囲であり得る。
【００４２】
ある実施形態では、ケモクロミック組成物は、硬化前に、全混合物の約0.1wt%と約25wt%の間であり得る。重量%は、いかなる任意の基材の重量も含まない。
【００４３】
ある実施形態では、ケモクロミック組成物は、平均サイズが20μm未満、15μm未満、10μm未満、5μm未満、0.5μm未満、または0.1μm未満の粒子を有し得る。ある実施形態では、ケモクロミック組成物は、平均サイズが10μm未満の粒子を有し得る。
【００４４】
B.  重合化シロキサンマトリクス
あるエレメントにおいて、シロキサンポリマーマトリクスは、1または2以上のシロキサン前駆体の硬化ステップにより形成され得る。ある実施形態では、シロキサン前駆体は、有機シロキサンを有し得る。ある実施形態では、シロキサン前駆体は、追加で、オリゴシロキサンを有し得る。ある実施形態では、硬化ステップは、シロキサン前駆体の架橋によりなされ得る。ある実施形態では、架橋は、処理液体によるフリーラジカル移動反応法により、なされ得る。ある実施形態では、処理液体は、開始剤を有し得る。
【００４５】
ある実施形態では、有機シロキサンは、1または2以上のメチルシロキサンであり得る。ある実施形態では、メチルシロキサンは、ポリマーまたはモノマーを有し得る。ある実施形態では、メチルシロキサンは、ポリマーを有し得る。ある実施形態では、メチルシロキサンポリマーは、直鎖状または環状であり得る。一部のポリマーメチルシロキサンは、ポリジメチルジシロキサンのような、直鎖状のポリメチルジシロキサンまたは環状ポリジメチルシロキサンを有し得る。一部のポリマーメチルシロキサンは、直鎖状のポリメチルフェニルシロキサン、または環状のポリメチルフェニルシロキサンを有し得る。ある実施形態では、環状のメチルシロキサンポリマーは、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロ-ペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、またはこれらの組み合わせのような、シクロメチコンを有し得る。ある実施形態では、直鎖のポリマーメチルシロキサンは、ヘキサメチルジシロキサン、オクタメチルトリシロキサン、デカメチルテトラシロキサン、ドデカメチルペンタシロキサン、テトラデカメチルへキサシロキサン、またはこれらの組み合わせのような、直鎖のシロキサンを有し得る。ある実施形態では、有機シロキサンは、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、またはこれらの組み合わせを有し得る。ある実施形態では、ポリジメチルシロキサンの好適な例は、DOW  CORNING（登録商標）282  ADHESIVEの商品名で市販されている。ある実施形態では、ポリメチルフェニルシロキサンの好適な例は、SilGrip*（登録商標）PSA518、Momentiveの商品名で市販されている。
【００４６】
ある実施形態では、オリゴシロキサンは、シリコーン樹脂を有し得る。理論に拘束されることを望むものではないが、シロキサン前駆体に対するシリコーン樹脂は、得られる粘着剤に粘着性を付与できると考えられる。ある実施形態では、シリコーン樹脂は、MQ樹脂のような、Me3SiOおよびSiO4の終端基ユニットを有するオリゴシロキサンを有し得る。
【００４７】
ある実施形態では、処理液体は、開始剤を有し得る。ある実施形態では、開始剤は、過酸化物を有し得る。ある開始剤は、過酸化ベンゾイル、または過酸化2,4-ジクロロベンゾイルから選択される過酸化物を有し得る。ある実施形態では、開始剤は、フリーラジカル開始剤であり、これは、シロキサン前駆体の一部分の間で架橋化を開始する。ある実施形態では、フリーラジカル開始剤の活性化により、開始剤は、一部分の間の共有リンクの部分を形成しない。別の実施形態では、フリーラジカル開始剤の活性化により、開始剤は、一部分の間の共有リンクの部分を形成し得る。ある実施形態では、開始剤は、シロキサン前駆体（シリコン固体）の重量に対して、約0.1wt%から約5.0wt%の間で有し得る。
【００４８】
ある実施形態では、処理液体は、さらに可塑剤を有し、該可塑剤は、通常、ガラス転移温度（Tg）を低下できるタイプ1の可塑剤、例えば、より可撓性にする、フタル酸（n-ブチル、ジブチル、ジオクチル、ブチルベンジル、ミスト（missed）エステル、およびジメチル）と；より可撓性で、より変形可能な層にできるとともに、積層によって生じるボイドの量をおそらく低減できる、タイプ2の可塑剤、例えば、グリコール（ポリエチレン、ポリアルキレン、ポリプロピレン、トリエチレン、安息香酸ジプロピルグリコール）と；を含む。
【００４９】
タイプ1の可塑剤は、これに限られるものではないが、フタル酸ビス（2-エチルヘキシル）、フタル酸ジイソノニル、フタル酸ビス（n-ブチル）、フタル酸ブチルベンジル、フタル酸ジイソデシル、フタル酸ジ-n-オクチル、フタル酸ジイソオクチル、フタル酸ジエチル、フタル酸ジイソブチル、フタル酸ジ-n-ヘキシル、およびこれらの混合物のようなフタル酸系可塑剤のような、フタル酸ブチルベンジル、ジカルボキシル／トリカルボキシルエステル系可塑剤；これに限られるものではないが、アジピン酸ビス（2-エチルヘキシル）、アジピン酸ジメチル、アジピン酸モノメチル、アジピン酸ジオクチル、およびこれらの混合物のような、アジピン酸系可塑剤；これに限られるものではないが、セバシン酸ジブチルのようなセバシン酸系可塑剤；ならびにマレイン酸を含み得る。
【００５０】
タイプ2の可塑剤は、これに限られるものではないが、マレイン酸ジブチル、マレイン酸ジイソブチル、およびこれらの混合物、これに限られるものではないが、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、およびこれらの混合物のような、ポリアルキレングリコール、を含み得る。使用され得る他の可塑剤は、これに限られるものではないが、安息香酸、エポキシ化植物性油脂、これに限られるものではないが、N-エチルトルエンスルホンアミド、N-(2-ヒドロキシプロピル)ベンゼンスルホンアミド、N-(n-ブチル)ベンゼンスルホンアミドのようなスルホンアミド、これに限られるものではないが、リン酸トリクレジル、リン酸トリブチルのような有機リン酸塩、これに限られるものではないが、ジヘキサン酸トリエチレングリコール、ジヘプタン酸テトラエチレングリコール、およびこれらの混合物のようなグリコール／ポリエーテル、これに限られるものではないが、クエン酸トリエチル、クエン酸アセチルトリエチル、クエン酸トリブチル、クエン酸アセチルトリブチル、クエン酸トリオクチル、クエン酸アセチルトリオクチル、クエン酸トリヘキシル、クエン酸アセチルトリヘキシル、クエン酸ブチリルトリヘキシル、クエン酸トリメチルのようなクエン酸アルキル、アルキルスルホン酸フェニルエステル、およびこれらの混合物を含み得る。
【００５１】
ある実施形態では、処理液体は、さらに、溶媒を有し得る。ある実施形態では、溶媒は、シロキサン前駆体と、開始剤との溶液となる、1または2以上の組成物を有し、これは、シロキサン前駆体と開始剤が溶媒中に溶解し、撹拌される際に、実質的に混合される。
【００５２】
基材
ある実施形態では、図3に示すように、粘着性ガス検知エレメントは、さらに、基材200（「基材層」とも称される）を有し得る。あるエレメントでは、基材上に、ケモクロミック組成物含有ポリマーマトリクスが層としてコーティングされ、テープが形成される。ある実施形態では、基材は、酸素または空気に対して透過性であり得る。ある実施形態では、基材は、植物系組成物、例えばセルロース、紙、ボール紙などを有し得る。ある実施形態では、基材は、ポリマー系基材であり得る。ある実施形態では、基材は、ポリイミド、ポリプロピレン（PP）、フッ化エチレンプロピレン（FEP）、エチレンテトラフルオロエチレン（ETFE）、ポリエチレン（PE）、ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）、パーフルオロアルコキシアルカン（PFA）、またはポリエチレンテレフタレート（PET）を有し得る。
【００５３】
ある実施形態では、基材は、紫外（UV）放射線に耐性を有し得る。ある実施形態では、基材は、さらに、想定される不利な環境の影響を緩和するUV安定化化合物を有し得る。ある実施形態では、UV安定化化合物は、ポリマーマトリクス内に存在し得る。ある実施形態では、UV安定化化合物は、基材とポリマーマトリクスの両方に存在し得る。ある実施形態では、UV安定化化合物は、UV吸収剤、UV遮蔽剤、ヒンダードアミン光安定化剤（HALS）、またはこれらの混合物を有し得る。UV遮蔽剤は、ZnO2またはTiO2を有し得る。UV吸収剤は、ベンゾトリアゾールまたはベンゾフェノンのような、トリアジン系の化合物を有し得る。HALSは、高分子量のHALS（MW＞1000g／モル）、または低分子量のHALS（MW≦1000）を有し得る。紫外（UV）安定化化合物は、基材の全質量に対して、約0.1wt%から約10wt%の範囲であり得る。
【００５４】
C.  プライマ
また、エレメントのある実施形態は、プライマを有し得る。ある実施形態では、プライマは、基材および粘着性マトリクスと物理的に接続され得る。理論に拘束されることを望むものではないが、プライマは、切断の際に粘着剤が刃物によって基材から“引っ張り出される”ことを改善するように採用され得る。ある実施形態では、プライマは、粘着剤マトリクスに相溶し得る。ある実施形態では、プライマは、フェニルタイプのシリコーンに相溶し得る。プライマの厚さは、特に限られないが、例えば、0.1μmから5μmの範囲であり、0.1μmから2μmの範囲であることが好ましい。
【００５５】
ここで、再度図3を参照すると、このガス検知エレメント100は、シロキサンのポリマーマトリクス層（以下、「ガス検知層」と称する）110が、十分な粘着力を有するという特徴を有する。
【００５６】
より具体的には、ガス検知層110は、粘着力が0.2N／25mm以上である。粘着力は、1.0N／25mm以上、1.5N／25mm以上、2.0N／25mm以上、3.0N／25mm以上、または5.0N／25mm以上であることが好ましい。ガス検知層110は、10.0N／25mm以上の粘着力を有することが好ましい。
【００５７】
なお、本願において、粘着力は、180°剥離試験により測定される。
【００５８】
このような特徴を有するガス検知エレメント100では、使用の際に、ガス検知層110を粘着層として利用できる。すなわち、ガス検知層110を被測定対象物に押し付けることにより、ガス検知エレメント100を被測定対象物に密着させることができる。
【００５９】
理論に拘束されることを望むものではないが、粘着層は、被測定対象物に対して、十分な粘着性、および機械的強度を提供し、前記被測定対象物に押し付けられた際に、剥離の力に抵抗して、被測定対象物に取り付けられた状態が維持されると考えられる。
【００６０】
この場合、従来のように、ガス検知層を被測定対象物と固定させるため、別途補助テープとして、例えば接着テープを使用する必要がなくなり、作業効率を高めることが可能になる。特に、ガス検知エレメント100は、自身の粘着力により、ガス検知エレメント100を被測定対象物に密着させることができる。従って、別途固定手段を使用する必要がなくなる。
【００６１】
さらに、ガス検知エレメント100では、ガス検知層110が粘着層としての機能を兼ねることができる。そのため、従来のガス検知テープのように、別途接着層を設けることによって、構造が複雑化したり、測定精度が低下したりするという可能性も、有意に低減することができる。例えば、被測定対象物の表面に穴があったり、平面ではない場合でも、剥がれることなく適切にガス検知層を被測定対象物に固定することができる。
【００６２】
このように、ガス検知エレメント100では、従来に比べて、使用の際の作業者の作業性を改善することができる上、構造が複雑化したりガス検知精度が低下したりするおそれを有意に低減することができる。
【００６３】
なお、ガス検知エレメント100は、ガス検知層110が基材200の第２の表面（図3において、ガス検知層110が設置された表面（第1の表面）とは反対の表面）に対して、粘着性を有しても良い。
【００６４】
また、基材の第1または第2の表面には、例えばマス目、目盛り、矢印などの「マーキング」が設置されても良い。マーキングがマス目の場合、このマス目により、ユーザは、ガス検知エレメント100が色変化した際に、その変化の領域を、定量的に把握することができる。マス目は、縦横の格子状であっても、その他の形状であっても良い。
【００６５】
マーキングの設置の方法は、特に限られない。マーキングは、例えば、印刷により、基材の第1または第2の表面に設置され得る。
【００６６】
本発明の一実施形態によるガス検知エレメントは、以下の特徴を有する：
（i）ガス検知層に含まれるケモクロミックピグメント粒子が、還元性ガスに晒された際に不可逆な呈色反応を示す。
（ii）ガス検知層の第1の表面の側には、半透明層が配置され、該半透明層は、前記ガス検知層に比べて前記還元性ガスに対するガス透過性が低い。
（iii）ガス検知層は、10μm〜100μmの厚さを有する；
本願において、「還元性ガス」は、水素、硫化水素、一酸化炭素、メタン、ホルムアルデヒド、アセチレン、二酸化硫黄、アンモニア、および亜酸化窒素の少なくとも一つを含む。
【００６７】
以下、各特徴について、詳しく説明する。
【００６８】
本発明の一実施形態によるガス検知エレメントでは、（i）の特徴により、いったんガス検知層が還元性ガス（以下、「検知ガス」とも称する）と接触して色が変化すると、その後もガス検知層の色の変化を維持することが可能になる（いわゆる不可逆なまたは恒久的な色変化）。
【００６９】
すなわち、ケモクロミックピグメント粒子が、検知ガスに対して可逆的な反応を示す場合、検知ガスがケモクロミックピグメント粒子の周囲に存在しなくなると、ケモクロミックピグメント粒子は、元の色に戻ってしまう（いわゆる「退色現象」）。
【００７０】
このため、可逆的反応の場合、色の変化を維持するためには、ケモクロミックピグメント粒子に、検知ガスを流通し接触させ続ける必要がある。検査の前に検知ガスの流れが止まってしまうと、色変化が薄れ、検知ガスの漏洩の位置に対する指標が失われてしまう。また、検知ガスが少量しか存在しない状況では、ガス検知層の色変化を維持することが難しくなる。
【００７１】
これに対して、本発明の一実施形態によるガス検知エレメントでは、ケモクロミックピグメント粒子が検知ガスと接触していったん呈色反応が生じれば、その後もこの状態が維持される。このため、ケモクロミックピグメント粒子と接触する検知ガスが少量であっても、色の変化を維持することができる。なお、「不可逆」と言う用語は、色が恒久的に変化する態様の他、非恒久的な、すなわち所望の期間（例えば1ヶ月など）にわたって、実質的に色が変化した状態が維持される態様をも含む概念である。
【００７２】
また、本発明の一実施形態によるガス検知エレメントでは、（ii）の特徴により、ガス検知層の広い領域で測定を行うことができる。
【００７３】
すなわち、本発明の一実施形態によるガス検知エレメントでは、ガス検知層の第1の表面の側に、ガス検知層よりも検知ガスの透過性が低い半透明層が存在する。このため、ガス検知層の第2の表面から進入した検知ガスを、ガス検知層内に、いわば「閉じ込める」ことができる。
【００７４】
またこれにより、ガス検知層内に含まれる、より多くのケモクロミックピグメント粒子を呈色反応に利用することができる。その結果、より明瞭な色変化を発現させることができる。
【００７５】
また、半透明層は、ガス検知層に比べて、測定対象ガスのガス透過性が低い。例えば、半透明層は、ガス検知層の1／10以下のガス透過性を有しても良い。
【００７６】
半透明層は、可撓性を有することが好ましい。
【００７７】
半透明層は、例えば、ポリイミド、ポリエチレン、フッ化エチレンプロピレンコポリマー（FEP）、またはエチレンテトラフルオロエチレンコポリマー（ETFE）等で構成されても良い。
【００７８】
なお、「半透明層」は、必ずしも「層」の形態に限られるものではない。「半透明層」は、例えば、フィルム、シート、または板などの形態であっても良い。
【００７９】
また、本発明の一実施形態によるガス検知エレメントでは、（iii）の特徴により、呈色反応の発生の有無をより明瞭に認識することができる。
【００８０】
すなわち、ガス検知層が比較的薄いこと、および前述のように半透明層が半透明性を有することにより、ガス検知層の第2の表面（透光性層が設置された表面とは反対の表面）の側の近傍において呈色反応が生じた場合でも、半透明層の側、すなわち外側から、色の変化を容易に把握することができる。また、比較的迅速に、ガス検知層の厚さ方向の全体にわたって、色変化を発現させることが可能となる。
【００８１】
ガス検知層の厚さは、5μm超、10μm超、または30μm超であることが好ましい。ガス検知層の厚さは、200μm未満、100μm未満、または80μm未満であることが好ましい。ガス検知層の厚さは、5μmと80μmの間であることが好ましい。なお、厚さが5μmを下回ると、ケモクロミックピグメント粒子の単位面積当たりの濃度が低下し、ガス検知層に十分な色変化が生じなくなる可能性がある。
【００８２】
なお、ガス検知層に含まれるケモクロミックピグメント粒子の濃度は、ガス検知層全体に対して1重量％〜20重量％の範囲であることが好ましく、5重量％〜10重量％の範囲であることがより好ましい。
【００８３】
色変化度（ΔL*）は、少なくともガスと直接接触する部分において、5以上であることが好ましい。色変化度（ΔL*）は、少なくともガスと直接接触する部分において、10以上であることが好ましい。
【００８４】
なお、色変化度ΔL*は、以下の方法により評価することができる。
【００８５】
色彩計を用いて、標準白板の色度を測定する。また、ガス検知エレメントの使用前の色度を測定する。なお、色度は、L*a*b*表色系（CIE  1976）の明度指数で表される。標準白板の色度とガス検知エレメントの使用前の色度の間の測定色度の差の絶対値を求め、ΔＬinitialとする。
【００８６】
同様に、使用後のガス検知エレメントの色度を測定する。これと前記標準白板の色度との間の差の絶対値を求め、ΔL*finalとする。
【００８７】
これらの結果から、ΔL*＝｜L*final−L* initial｜として、ガス検知エレメントの色変化度ΔL*を評価することができる。
【００８８】
II.  粘着性ガス検知接着剤を製造する方法
図4に示したような、ガス検知粘着剤を製造する方法について説明する。この方法は、（1）処理液体およびケモクロミック組成物を形成するステップであって、前記処理液体は、シロキサン前駆体および開始剤を有する、ステップと、（2）開始剤の活性化に十分な温度まで、前記処理液体を加熱するステップであって、これにより、前駆体が架橋され、ケモクロミック組成物を含むポリマーマトリクスが形成される、ステップと、を有し、ポリマーマトリクスは、ケモクロミック組成物が活性化される閾値未満の量で存在する、局在化水素ガスを有する。ある実施形態では、得られるポリマーマトリクスは、粘着剤であり得る。
【００８９】
ある方法では、処理液体およびケモクロミック組成物を形成するステップは、処理液体とケモクロミック組成物とを混合するステップを有し得る。
【００９０】
ある実施形態では、ケモクロミック組成物は、1または2以上のケモクロミックエレメントを有し得る。ある実施形態では、ケモクロミック組成物は、粉末のような、複数のケモクロミック組成物を定め得る。ある実施形態では、ケモクロミックエレメントは、前述のものと同じエレメントである。あるケモクロミック組成物では、ケモクロミック組成物は、さらに、ケモクロミックエレメントの分散剤を有し得る。ある実施形態では、分散剤は、メチルエチルケトンを有し得る。ある実施形態では、ケモクロミック組成物は、硬化前の全混合物に対して、約0.1wt%と約25wt%との間で含有され得る。重量%は、いかなる任意の基材の重量も含まない。ある実施形態では、ケモクロミック組成物は、硬化前の全混合物に対して、約1wt%、約3wt%、約5wt%、約10wt%、約10.8wt%、約11.1wt%、または約15.0wt%含有され得る。
【００９１】
ある実施形態では、1もしくは2以上のシロキサン前駆体の硬化または架橋により、シロキサンポリマーマトリクスが形成され得る。ある実施形態では、処理液体は、シロキサン前駆体および開始剤を有し得る。ある実施形態では、シロキサン前駆体は、有機シロキサンを有し得る。ある実施形態では、シロキサン前駆体は、追加で、オリゴシロキサンを有し得る。ある実施形態では、硬化は、シロキサン前駆体の架橋により行われ得る。ある実施形態では、架橋は、処理液体内でのフリーラジカル移動反応により、行われ得る。
【００９２】
ある実施形態では、オルガノシロキサンは、1または2以上のメチルシロキサンであり得る。ある実施形態では、メチルシロキサンは、ポリマーまたはモノマーを有し得る。ある実施形態では、メチルシロキサンは、ポリマーを有し得る。ある実施形態では、メチルシロキサンポリマーは、直鎖または環状であり得る。あるポリマーメチルシロキサンは、直鎖のポリジメチルジシロキサン、または環状のポリジメチルシロキサンを有し得る。あるポリマーメチルシロキサンは、直鎖のポリメチルフェニルシロキサン、または環状のポリメチルフェニルシロキサンを有し得る。ある実施形態では、環状のポリマーメチルシロキサンは、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタ-シロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、またはこれらの組み合わせのような、シクロメチコンを有し得る。ある実施形態では、直鎖のポリマーメチルシロキサンは、ヘキサメチルジシロキサン、オクタメチルトリシロキサン、デカメチルテトラシロキサン、ドデカメチルペンタシロキサン、テトラデカメチルへキサシロキサン、またはこれらの組み合わせのような、直鎖のシロキサンを有し得る。ある実施形態では、シロキサン前駆体は、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、またはこれらの組み合わせを有し得る。
【００９３】
ある実施形態では、オリゴシロキサンは、シリコーン樹脂を有し得る。理論に拘束されることを望むものではないが、シロキサン前駆体に対するシリコーン樹脂は、得られる粘着剤に粘着性を付与できると考えられる。ある実施形態では、シリコーン樹脂は、MQ樹脂のような、Me3SiOおよびSiO4の終端基ユニットを有するオリゴシロキサンを有し得る。
【００９４】
ある実施形態では、開始剤は、過酸化物を有し得る。ある開始剤は、過酸化ベンゾイル、または過酸化2,4-ジクロロベンゾイルから選択される過酸化物を有し得る。ある実施形態では、開始剤は、シロキサン前駆体（シリコン固体）の重量に対して、約0.1wt%から約5.0wt%の間で有し得る。
【００９５】
ある実施形態では、処理液体は、さらに、溶媒を有し得る。ある実施形態では、溶媒は、シロキサン前駆体、および該シロキサン前駆体と開始剤が溶媒中に溶解し、撹拌される際に、実質液に混合される開始剤の溶液から得られる、1または2以上の組成物を有し得る。ある実施形態では、溶媒は、メチルベンゼン、エチルベンゼン等のようなアルキルベンゼンを有し得る。ある実施形態では、メチルベンゼンは、キシレンまたはトルエンから、選択され得る。ある実施形態では、キシレンは、1,2-ジメチルベンゼン（o-キシレン）、1,3-ジメチルベンゼン（m-キシレン）、1,4-ジメチルベンゼン（p-キシレン）、またはこれらの任意の組み合わせを有し得る。
【００９６】
ある実施形態では、加熱ステップは、さらに、処理液体を加熱して開始剤を活性化する前に、処理液体から任意の溶媒を除去する追加のステップを有し得る。ある実施形態では、処理液体からの溶媒の除去の際、液体は、約25℃から100℃の範囲の温度で加熱され得る。例えば、25℃の場合、加熱時間は、約10分であることが好ましく、100℃の場合、加熱時間は、約30秒であることが好ましい。
【００９７】
ある実施形態では、開始剤の活性化に十分な温度まで、処理液体を加熱するステップは、硬化に十分な温度、または開始剤において、同様にシロキサン前駆体の一部分の間で架橋が生じるのに十分な温度まで、加熱するステップを有し得る。ある実施形態では、開始剤の活性化に十分な温度まで加熱するステップは、120℃から200℃の温度に、1から3分間、処理液体を加熱するステップを有し得る。
【００９８】
ある方法では、形成された液体およびケモクロミック組成物を基材上に設置する、追加のステップが存在し得る。ある実施形態では、形成された処理液体およびケモクロミック組成物を設置するステップは、層の形態で行われ、テープが形成される。ある実施形態では、形成された処理液体およびケモクロミック組成物を設置するステップは、加熱前に実施される。
【００９９】
ある実施形態では、基材は、重合基材であり得る。ある実施形態では、基材は、ポリマー系基材であり得る。ある実施形態では、ポリマー系基材は、ポリイミド、フッ化エチレンプロピレン（FEP）、エチレンテトラフルオロエチレン（ETFE）、ポリエチレン（PE）、ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）、ペルフルオロアルコキシアルカン（PFA）、またはポリエチレンテレフタレート（PET）を有し得る。ある実施形態では、基材は、UV放射線に耐性を有し得る。
【０１００】
ある実施形態では、当業者に知られた方法により、接触した処理液体およびケモクロミック組成物を設置するステップが行われ、フィルムコーティング、バーコーティング、ブレードコーティング、スプレーコーティング、浸漬コーティング、ダイコーティング、スピンコーティングなどにより、所望の厚さの層が形成され得る。ある実施形態では、設置は、フィルムコーティングにより行われる。ある実施形態では、接触した処理液体とケモクロミック組成物とをコーティングして、硬化後の厚さが約5μmと約200μmの間、または約25μm、30μm、45μm、60μm、または85μmの層が形成され得る。
【０１０１】
ある方法では、当該方法は、さらに、ポリマーマトリクスを酸素含有雰囲気に暴露するステップを有し得る。理論に拘束されることを望むものではないが、環境雰囲気における元素状酸素の高い存在により、今度はこの元素状酸素がポリマーマトリクスを浸透してケモクロミック試薬の活性サイトをブロックすることにより、マトリクスの架橋中に形成される僅かの量の元素状水素がケモクロミック組成物の活性サイトに引き寄せられることが阻害され得ると考えられる。ある実施形態では、酸素含有雰囲気への暴露ステップは、空気に暴露するステップを有し得る。ある実施形態では、酸素含有雰囲気に暴露するステップは、少なくとも10vol%の酸素ガス、少なくとも15vol%の酸素ガス、少なくとも20.95vol%の酸素ガス、少なくとも30vol%の酸素ガス、または少なくとも40vol%の酸素ガスを有するガスに暴露するステップを有し得る。ある実施形態では、ポリマーマトリクスを酸素含有雰囲気に暴露するステップは、粘着材の物理的寸法を、酸素含有雰囲気と接触するのに十分な値よりも小さく維持するステップを有し得る。ある実施形態では、ポリマーマトリクスを酸素含有雰囲気に暴露するステップは、透過性および粘着材の物理的寸法を維持するために選定される基材の組み合わせを有し得る。
【０１０２】
ある実施形態では、ポリマーマトリクスを酸素含有雰囲気に暴露するステップは、酸素含有雰囲気に対して浸透性のある剥離ライナーを使用するステップを有し得る。あるステップでは、剥離ライナーを使用するステップは、空気浸透性のあるライナーを用いるステップを有しても良い。ある実施形態では、浸透性のある剥離ライナーを使用するステップは、セルロース、紙、ボール紙、ポリエチレンテレフタレート（PET）、ポリエチレン（PE）、ポリプロピレン（PP）のような、空気および／または酸素に対して透過性のある、植物系またはプラスチックの膜を有し得るライナーを使用するステップを有し得る。
【０１０３】
ある実施形態では、基材は、ポリマー基材であり得る。ある実施形態では、基材は、ポリマー系基材であり得る。ある実施形態では、ポリマー系基材は、ポリイミド（ナイロン）、フッ化エチレンプロピレン（FEP）、エチレンテトラフルオロエチレン（ETFE）、ポリエチレン（PE）、ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）、ペルフルオロアルコキシアルカン（PFA）、またはポリエチレンテレフタレート（PET）を有し得る。ある実施形態では、基材は、UV放射線に対して耐性を有し得る。
【実施例】
【０１０４】
例1.1：化合物／混合物の形成
ケモクロミックエレメント（3.0wt%のPdO/TiO2支持体上の0.3 wt%のPt）の作製
TiO2上のPdOの成膜：
PdOを担持するため、脱イオン水100mL中、2.5gのTiO2（＜5μmサイズ、ルチル、シグマアルドリッチ（Sigma  Aldrich）社）のスラリーを、NaOH溶液（純ペレットおよび脱イオン水からの12M溶液、EMD  Millipore）を用いて、pH10.6に調整し、70℃で1時間撹拌した。次に、混合物に、2.50mLのPdCl2溶液（2MのHCl中0.281M、Aldrich）を滴下添加し、NaOH溶液（12M溶液、EMD  Millipore）を用いて、溶液を注意深くpH10.6に維持した。いったん全てのPdCl2溶液を添加してから、HCl（3M、Aldrich）を用いて、混合物のpHを8に調整した。次に、混合物を撹拌し、1時間加熱した。この状態で、チタニア支持体の表面にPdOが成膜された。次に、得られた固体PdO/TiO2粒子をろ過し、脱イオン水で十分に洗浄し、110℃で3時間乾燥した。3.3wt%のPdOの固体の化合物#1（C-1）が得られた。
【０１０５】
Pt担持：
次に、約0.3wt%のPtを支持体に担持させるため、0.019gのNa2PtCl6・6H2O（Aldrich）を、100mLのエタノール（Aldrich）に懸濁させた2.5gのC-1のスラリーに添加した。次に、NaOH（12M溶液、EMD  Millipore）を用いて、得られた溶液のpHを6に調整した。次に、室温で、20kHz、100Wcm-2に設定した直接浸漬チタン先端超音波ホモジナイザ（Omni-ruptor4000、Omni  International社）を用いて、反応混合物に超音波処理を実施した。得られた生成物をろ過し、全体をエタノール（Aldrich）で洗浄した。次に、室温で乾燥した。次に、110℃で3時間、生成物を熱処理し、0.26wt%のPtのケモクロミックエレメント、またはCC-1を得た。
【０１０６】
例2.1：エレメントの形成
ガス検知エレメント#1の作製
コーティング混合物の形成：
トルエン（10.0g、Aldrich）に過酸化ベンゾイル（1.115g、97%、Luperox（登録商標）A98、Aldrich）を添加し、処理液体を形成した。得られた溶液を1分間撹拌し、過酸化ベンゾピルを完全に溶解した。次に、得られた溶液およびトルエン（16.92 g、Aldrich）を、粘着剤前駆体（72.1 g、DOW  CORNING（登録商標）282ADHESIVE）に全て添加し、手動で3分間撹拌し、処理液体を形成した。メチルエチルケトン（15 g、Aldrich）にCC-1（2.29g）を分散させることにより、ケモクロミック組成物を形成した。いかなる大きな固形物も粉砕して、分散体を形成した。次に、ケモクロミック組成物を処理液体に添加し、均一になるまで約3分間、手動で混合した。コーティング混合物が得られた。
【０１０７】
基材への粘着剤のコーティング：
次に、バー塗工機（SA-210、Baker-Type-Applicator、Tester  Sangyo株式会社）を用いて、所望の粘着剤厚さにダイアルを設定して、30cm×40cmのポリイミド基材（1mil、100PST  Kapton、Dupont  High  Performance  Film）上に、得られたコーティング混合物を薄膜コーティングした。コーティング混合物を塗工機の前に配置してから、塗工機を基材に沿って引っ張り、これを前進させてコーティングを行った。コーティング基材が得られた。
【０１０８】
溶媒の除去および粘着剤の硬化
次に、コーティング基材を、25℃で30秒間大気乾燥させ、溶媒を除去した。次に、オーブン内で、177℃で3分間コーティング基材を硬化させた。粘着剤ガス検知エレメント（GDE-1）が得られた。
【０１０９】
例2.2：エレメントの形成
追加のガス検知エレメントの作製
例2.1と同様の方法を用いて、追加のガス検知エレメントを合成した。例2.1との変更点を表1に示した。使用した追加の材料は、粘着剤（SilGrip*（登録商標）PSA518、Momentive）、フッ化エチレンプロピレン（FEP）基材（2mil、200C  FEP100/テフロン（登録商標）、Dupont  High  Performance  Films  Circleville）、ポリプロピレン（PE）基材（1 mil、S1113、Uline）、およびポリエチレンテレフタレート（PET）（2mil、PET/Lumirror S10  Toray  Plastics）である。ポリエチレン（PE）基材の実施例では、熱処理のため、フルオロカーボン処理したPETライナ（2mil、透明ポリエステル“S  Take  off”、Loparex、Cary  NC）上に、粘着剤溶液をコーティングし、その後、PEフィルム上に積層した。PEフィルムは、あまり耐熱性を有さないためである。
【０１１０】
【表１】
2020508435.tif 000003
ガス検知エレメントの特性
比較例2.1：比較例エレメント
比較例エレメント#1の作製
処理液体の形成：
2液型ガス透過性アクリル（100 g、ORIBAIN  BPS4891TX、ToyoInk社）の主成分に、過酸化ベンゾイル（1.115 g、97%、Luperox（登録商標）A98、Aldrich）を添加し、手動で3分間撹拌することにより、処理液体を形成した。メチルエチルケトン（15 g、Aldrich）にCC-1（2.29g）を分散させることにより、ケモクロミック組成物を形成した。いかなる大きな塊分も粉砕して、分散体を形成した。次に、処理液体にケモクロミック組成物を添加し、均一になるまで、約3分間手動で混合した。コーティング混合物が得られた。
【０１１１】
基材への粘着剤のコーティング：
次に、バー塗工機（SA-210、Baker-Type-Applicator、Tester  Sangyo株式会社）を用いて、所望の湿式粘着剤厚さにダイアルを設定して、30cm×40cmのポリイミド基材（1mil、100PST  Kapton、Dupont）上に、得られたコーティング混合物を薄膜コーティングした。コーティング混合物を塗工機の前に配置してから、塗工機を基材に沿って引っ張り、これを前進させてコーティングを行った。コーティング基材が得られた。
【０１１２】
溶媒の除去および粘着剤の硬化：
次に、コーティング基材を、25℃で30秒間大気乾燥させ、溶媒を除去した。次に、オーブン内で、177℃で3分間コーティング基材を硬化させた。比較例の粘着剤ガス検知エレメント（CGDE-1）が得られた。
【０１１３】
例2.2：比較例エレメントの形成
追加の比較例エレメントの作製
表2に示した変更点を除き、比較例2.2と同様の方法を用いて、追加の比較例のガス検知エレメントを作製した。
【０１１４】
【表２】
2020508435.tif 000004
例3.1：実験結果の特徴
プリマチュアな反応性の特徴
全てのガス検知エレメントを定性的に評価し、粘着剤のポリマーマトリクス内の残留ラジカルとケモクロミック組成物との反応による、プリマチュアな色変化の可能性を検討した。色分析器（PCM+、ColorTec、Clinton、NJ米国）を用いて、硬化した直後の各実施例を即座に評価した。必要な際には、ユニットに収容された標準白色パネルを用いて色分析器を較正した。また、いくつかの実施例は、UV加速暴露条件に晒し、その後の色を測定した。結果を表3に示す。全般に、過酸化ベンゾイル開始剤により生成したフリーラジカル移動反応から生じた、微量のラジカルが認められることが示されている。過酸化ベンゾイル開始剤の量が、適正なレベルを下回ると、水素ケモクロミック活性化が弱くなることが認められる。全般に、全ての実施例における結果から、厚さが85μmのCGDE-3と、厚さが30μmのCGDE-1、または厚さが60μmのCGDE-2との比較から認められるように、架橋により、大きな寸法のポリマーマトリクス内で、微量のラジカルがケモクロミック組成物を予備活性化することが示されている。理論に拘束されることを望むものではないが、ポリマーマトリクスに浸透する空気（酸素）の作用により、ケモクロミック試薬の活性サイトでのラジカル反応が抑制され、ケモクロミック試薬の活性サイトがあまり感度を示さなくなり、指標が不鮮明になるものと思われる。ただし、より厚い形状では、材料の中心における空気（酸素）の吸着が遅くなり、ケモクロミック試薬の活性化が生じる。また、紫外線の存在が、マトリクス内の微量のラジカルの形成につながり、これにより、ケモクロミックのプリマチュアな活性化が生じることに留意する必要がある。
【０１１５】
UV暴露の試験結果では、基材層内で生じたラジカルによる、プリマチュアなケモクロミック活性化の可能性が示された。シリコーン、ポリイミド、およびFEPは、固有のUV耐性を有する。アクリル接着剤は、UV耐性を有さず、UVに暴露されると、ラジカルが形成される。ポリイミドは、UVを層内で遮断する。サンプルCGDE-1は、UVがポリイミドにより遮断されるため、プリマチュアな色変化を示さなかった。FEPは、UVを遮断しないが、フルオロカーボンポリマー自身は、UV下で安定である。サンプルCGDE-4に関し、UVはFEPを通過し、アクリル接着剤と反応してラジカルを形成し、これにより、早期ケモクロミック活性化が生じる。サンプルGDE-15に関し、PET基材はUVと反応し、ラジカルを生成する。これらのラジカルは移動し、シリコーン接着層（すなわちガス検知層）内のケモクロミックピグメントをプリマチュアに活性化させる。その結果、シリコーン接着剤は、UV耐性を有するものの、プリマチュアな色変化が観測された。GDE-24は、UV吸収剤を含むPETフィルム基材（2mil  PET、Toray  Lumirror  U-65V）を有し、シリコーン接着層にラジカルを放出しなかった。ラジカルは、UV吸収剤により吸収された。その結果、GDE-24にはプリマチュアな色変化は生じなかった。
【０１１６】
本願に示されているように、UV耐性基材（基材がUVに晒された際にラジカルが生じないこと）は、このガス検知エレメントの使用に必要である。
【０１１７】
フルオロカーボンポリマーフィルムがUVに対して安定であることは、良く知られているが、UVを遮断する機能はない。
【０１１８】
PFA（テトラフルオロエチレンパーフルオロアルキルビニルエーテルコポリマー）、ETFE（テトラフルオロエチレンヘキサフルオロエチレンコポリマー）、およびPTFE（ポリテトラフルオロエチレン）のような、他のフルオロカーボンポリマーフィルムでも、同じ結果が予想される。
【０１１９】
また、HALS（ヒンダードアミン光安定化剤）が、ラジカル除去特性を有することは、良く知られている。
【０１２０】
GDE-14に関し、この試験では、PE基材を有する場合、プリマチュアな色変化は観測されなかった。
【０１２１】
ポリエチレンは、官能基または未飽和結合を有さず、従ってUVに対して比較的強い。
【０１２２】
【表３】
2020508435.tif 000005
例3.2  剥離ライナーの効果
600mm幅×100ヤードのスケールアップサイズのGDE-9を製造し、これを一芯コアに巻き回して、原反ロールを形成した。
【０１２３】
この原反ロールを7日間、周囲環境で倉庫に保管した。原反ロール層の内側の接着剤の色は、早々と黒に変化した。このケモクロミック活性化は、架橋ステップからの残留ラジカルにより、およびガス検知層の第2の表面が基材の第2の表面に密着しているため、空気（酸素）の不十分な供給により、生じた。
【０１２４】
この状況では、ガス検知エレメントには周囲空気（酸素）が浸透せず、従って、このプリマチュアなケモクロミック活性化が生じた。
【０１２５】
一方、剥離ライナーとともにGDE-9をガス検知層上に積層し、ガス検知エレメントを原反ロールに巻きあげた場合、バンドルロール層内部でのプリマチュアな色変化（ケモクロミック活性化）は、観測されなかった。剥離ライナーの存在により、基材と剥離ライナーとの間に隙間または間隙が形成され、内部への空気（酸素）の侵入が可能になった。剥離ライナーは、フッ化Si剥離剤がコーティングされた、2milのPET（透明ポリエステル“S  Take  off”、Loparex社）である。2milのPETは、十分な空気（酸素）透過性を有し、プリマチュアなケモクロミック活性化が回避されると思われる。
【０１２６】
例3.3  実験結果の特徴
水素に対する感度の特徴
暴露の時間枠を定めるため、選定されたガス検知エレメントの実施例を評価し、時間の関数として、水素ガスの存在に対する色変化応答性を求めた。実施例の色は、水素ガスに暴露する前に、色分析器（PCM+、ColorTec  Associates社）を用いて測定し、色を記録した。必要な場合、色分析器は、ユニットに収容された標準白色パネルで較正した。最初の測定の後、サンプルを試験装置に配置した。次に、30mLのガラス瓶内に配置できるほど十分に小さい可撓性PTFEフレームに、各実施例を取り付けた。瓶は、入口ポートおよび排気ポートを有する蓋を有し、瓶をシールすることができる。入口ポートは、気体源に流体連通接続され、排気ポートは、ベントされる。次に、取り付けられたサンプルをガラス瓶に配置し、密閉した後、室温で、1分間、瓶に100%H2ガスを6 mL/分で流した。1分後、気体流を止め、瓶を排気し、サンプルを取り出した。取り出し後、色分析器（PCM+、ColorTec社）を用いて、サンプルを再測定し、その色を求めた。次に、暴露後の色と暴露前の色の間の差として、色変化度（ΔL*）を計算した。実験は、同じ実施例の新たなサンプルで、1.5分、2分、2.5分、5分、および20分の時間で繰り返した。5分のサンプルおよび20分のサンプルは、夫々1サンプル、他の時間はそれぞれ3サンプルで測定を実施した。1サンプルは、暴露前のサンプルとして暴露しなかった。水素に5分間暴露したサンプルは、5よりも大きな色変化を示した。検出において5以上の色変化を得るには、色変化の認定が容易になる、少なくともこの程度の暴露が必要となる。また、この実験では、室温、6mL／分の流速で、100%のH2ガスに暴露させて5分後に、サンプルに大きな色変化が生じることが示された。
【０１２７】
また、実施例GDE9のサンプル、シリコーンPSA固体に対して5.5wt%の比のピグメントを有する、SilGrip*（登録商標）PSA518ポリマーマトリクスを有する実施例を評価し、いつサンプルが最大の色に変化したかを測定した。手順は、前述のものと同じであるが、表4に示すように、各1サンプルずつを、H2ガスの流速および濃度を変え、時間の長さを変えた暴露の後に、測定した。表に示すように、試験A-3の、6mL／分で5分間の100%H2ガスの暴露では、サンプルの暴露時間の長さが長くなった際の色変化、または試験A-4の、全色変化に匹敵する色変化が生じた。
【０１２８】
【表４】
2020508435.tif 000006
例3.4：実験結果の特性
エレメント特性／水素に対する感度の評価
ガス検知エレメントを評価し、水素ガスの存在に対するその色変化応答性を求めた。実施例の色は、色分析器（PCM+、ColorTec  Associates社）で測定し、色を記録した。必要な場合、色分析器を、ユニットに収容された標準白色パネルで較正した。最初の測定の後、例3.2で説明した試験装置にサンプルを配置した。実施例は、30mLのガラス瓶に配置できるほど十分に小さい可撓性PTFEフレームに取り付けた。取り付けられたサンプルをガラス瓶に設置し、密閉した後、室温で5分間、瓶に、100%のH2ガスを6mL／分で流した。5分後に、ガス流を止め、瓶を開放し、サンプルを取り出した。取り出し後、色分析器（PCM+、ColorTec  Associates社）で、サンプルを再測定し、その色を求めた。次に、暴露後の色と、暴露前の色の間の差として、色変化度（ΔL*）を計算した。色変化を容易に把握するため、色変化度の値は、少なくとも5である必要がある。選定された実施例の結果を表5に示した。表5に示すように、ピグメントがプリマチュアな活性化を起こさないようにするため、製造プロセスの一部として、酸素含有ガス、または空気に暴露した全てのサンプルは、前記指標を満たした。
【０１２９】
【表５】
2020508435.tif 000007
例4.1  ガス検知エレメントの製造
以下の方法で、ケモクロミックピグメント粒子を含むガス検知エレメント（以下、「GDE-A」と称する）を製造した。
【０１３０】
ガス検知エレメントは、基材、プライマ、およびケモクロミックピグメント粒子を含むガス検知層（「粘着層」とも称する）を、この順に有する構成とした。
【０１３１】
基材には、30cm×40cm、厚さ1milのポリイミド（Kapton）（Dupont  High  Performance  Films  Circleville，OH，米国）を使用した。
【０１３２】
プライマは、以下の方法で形成した。
【０１３３】
15.06gのメチルフェニルシロキシ基を有するポリシロキサン（SilGrip*  SS4195A-D1、Momentive社）を、室温でキシレン96.61gに溶解させた後、十分に撹拌して、均一な溶液を得た。撹拌状態で、この溶液に、0.34gの架橋剤（SilForce*  SS4191B，Momentive社）を添加し、さらに数分間撹拌した。次に、0.567gの促進剤（SilForce*  SS4259C，Momentive社製）、および0.567gの触媒（SilForce*  SS4192Ｃ：Momentive社製）を順次添加し、数分間撹拌した。これにより、プライマ（U-1）用の塗布液が得られた。
【０１３４】
ケモクロミックピグメント粒子には、前述の例1.1で調製したケモクロミックピグメントエレメントCC-1を使用した。10.4gのメチルエチルケトン（Aldrich）に、2.39gのCC-1を十分に分散させることにより、ケモクロミック分散液を作製した。
【０１３５】
ガス検知層用の塗布混合物は、以下の方法で調製した。
【０１３６】
まず、10gのトルエン（Aldrich）に、1.0gの過酸化ベンゾイル（97%、Luperox（登録商標）  A98、Aldrich）を添加した。得られた溶液を１分間撹拌し、過酸化ベンゾイルを完全に溶解させた。
【０１３７】
次に、この溶液全てと、18gのトルエン（Aldrich）とを、75gの粘着層前駆体（SilGrip*（登録商標）  PSA518，Momentive）に添加し、3分間撹拌した。これにより、処理液体が作製された。
【０１３８】
次に、得られた処理液体中に、前述のケモクロミック組成物を12.79g添加し、均一になるまで十分に撹拌した。
【０１３９】
これにより、塗布混合物（C-1）が得られた。
【０１４０】
ガス検知エレメントは、以下のように作製した。
【０１４１】
まず基材の上に、厚さ約0.5μｍのプライマ用の塗布液（U-1）をコーティングした。その後、120℃で1分間乾燥し、プライマ層を形成した。
【０１４２】
次に、バーコーター（SA-210、Baker-Type-Applicator、Tester  Sangyo株式会社、埼玉県日本）を用いて、このプライマの上に、塗布混合物（C-1）をコーティングした。
【０１４３】
次に、このプライマおよび塗布混合物がコーティングされた基材を、25℃で30秒から3分間乾燥させ、溶媒を除去した。次に、基材を、オーブン内で177℃に3分間保持した。これにより、ガス検知エレメント（GDE-A）が得られた。
【０１４４】
以下の表6には、ガス検知エレメント（GDE-A）の構成の仕様を概略的に示す。
【０１４５】
【表６】
2020508435.tif 000008
比較例4.2  ガス検知エレメントの製造
以下の方法で、ケモクロミックピグメント粒子を含むガス検知エレメント（以下、「GDE-B」と称する）を製造した。
【０１４６】
ガス検知エレメントは、基材の上にケモクロミックピグメント粒子を含むガス検知層が設置された構成とした。
【０１４７】
基材には、30 cm×40cm、厚さ45μmのポリエチレンフィルム（U-lineS1113、公称厚み2mil）を使用した。
【０１４８】
ガス検知層は、以下のように形成した。
【０１４９】
シリコーンシーリング剤（Dow  Corning（登録商標）734  Flowable  Sealant）10g中に、前記ケモクロミックピグメントエレメントCC-1を2.9g添加し、十分に撹拌した。
【０１５０】
この混合物を基材の上に塗布し、室温で24時間乾燥させた。これにより、基材上に厚さ約200μmのガス検知層が得られた。
【０１５１】
（評価）
前述の2種類のガス検知エレメント（GDE-AおよびGDE-B）を用いて、ガス検知層の粘着力評価を実施した。
【０１５２】
ガス検知層の粘着力は、以下の方法による180°剥離強度試験で評価した。
【０１５３】
ガス検知エレメント（GDE-AおよびGDE-B）を幅1インチ、長さ18インチの寸法に切断して、測定サンプルを作製した。以下、ガス検知エレメントGDE-Aから得られた測定サンプルを「サンプルA」と称する。また、ガス検知エレメントGDE-Bから得られた測定サンプルを「サンプルB」と称する。
【０１５４】
次に、温度23℃、相対湿度50%RHの大気雰囲気において、ステンレス鋼板（SUS304）の上に、各サンプルを、ガス検知層が下向きとなるように載置した。次に、サンプルの上で、2kgのゴムローラを1往復させ、ステンレス鋼板の表面にサンプルを圧着した。圧着後、1分以内に以下の試験を実施した。
【０１５５】
次に、引張試験機（Instron社製：5565PA656、あるいは33R  4465P4758）を用いて、各サンプルの180°剥離試験を実施した。剥離角度は180°とし、引張速度は300mm／分とした。
【０１５６】
なお、以上の評価は、ASTM  D  3330、Method  Dに準拠して実施した。
【０１５７】
測定の結果、サンプルAの粘着力は、4.9N／25mmであった。一方、サンプルBは、取扱中に直ぐに剥がれてしまい、測定することはできなかった。
【０１５８】
なお、被圧着対象として、ステンレス鋼板に代えて、塗膜（Sherwin  Williams社製；All  Surface  Enamel  High  Gloss  6509-00715  Safety  Yellow）が設置されたステンレス鋼を使用し、同様の評価を実施した。その結果、サンプルAの粘着力は、5.5±1.0N／25mmであった。一方、サンプルBは、取扱中に直ぐに剥がれてしまい、測定することはできなかった。
【０１５９】
また、被圧着対象としてポリイミドフィルムを使用し、同様の評価を行った。被圧着対象は、前述のステンレス鋼板の表面に、接着剤を介して、厚さ0.025mmのポリイミドフィルムを設置して構成した。
【０１６０】
このポリイミドフィルムの表面に、サンプルAを、ガス検知層がポリイミドフィルムと対面するように設置し、サンプルAの側から、2kgの荷重で、ローラを1往復させた。これにより、サンプルAがポリイミドフィルムに接着され、試験体が構成された。
【０１６１】
この試験体を用いた測定の結果、サンプルAの粘着力は、4.4N／25mmであった。なお、本実験において、剥離は、ポリイミドフィルムとサンプルAの間で生じていることが確認された。
【０１６２】
次に、別のガス検知エレメントCおよびDを用いて、同様の評価を実施した。
【０１６３】
ガス検知エレメントCは、前述のGDE-Aと同様の方法により作製した。ただし、ガス検知層用の塗布混合物は、以下の方法で調製した。
【０１６４】
SPUR+*  PSA3.0（Momentive  ウレタンシリコーンハイブリッド縮合架橋タイプ  固形分40％）20gと酢酸エチル100gとを攪拌、混合し、溶液を得た。0.46gの CC-1をMEK  5gに分散し、これを、前述の溶液に混合した。これにより、ガス検知層用の塗布混合物を調製した。
【０１６５】
その他の工程は、前述のGDE-Aと同様である。
【０１６６】
一方、ガス検知エレメントDも、前述のGDE-Aと同様の方法により作製した。ただし、ガス検知層用の塗布混合物は、以下の方法で調製した。
【０１６７】
SilGrip*PSA6574（Momentive  パーオキサイド架橋シリコーン）35gに、13gのトルエンに溶解した0.5gの過酸化物ベンゾイルを攪拌、混合し、溶液を得た。1.1gのCC-1をMEK  5gに分散し、これを、前述の溶液に混合した。これにより、ガス検知層用の塗布混合物を調製した。
【０１６８】
その他の工程は、前述のGDE-Aと同様である。
【０１６９】
ガス検知エレメントCおよびDから、前述のような方法で、それぞれ、サンプルCおよびサンプルDを作製し、評価を行った。被圧着対象は、ステンレス鋼板とした。
【０１７０】
測定の結果、サンプルCの粘着力は、1.4N／25mmであった。また、サンプルDの粘着力は、5.3N／25mmであった。
【０１７１】
以上、各種開示実施例について説明したが、これらは、単なる一例として示されているに過ぎず、限定するものではないことに留意する必要がある。本願で示された主題に対して、開示の思想および範囲から逸脱せずに、本願の開示による多くの変更が可能である。また、いくつかの実施のうち一つのみについて、特定の特徴が示されているが、そのような特徴は、他の実施例の1または2以上の他の特徴と組み合わされても良く、いかなる所与のまたは特定の用途に望ましく、および有意であっても良い。従って、本願に記載の主題の広がりおよび範囲は、前述のいかなる一開示例にも限定されない。むしろ、範囲は、以降の特許請求の範囲およびその均等物により、定められる。
【０１７２】
本願で使用される用語は、特定の実施例を説明することのみを目的とし、限定することを意図するものではない。本願で使用される、「a」、「an」、「the」という用語は、明確な示唆がない限り、複数の形態も含むことを意味する。また、「including」、「include」、「having」、「has」、「with」という用語、またはその変化形が、詳細な説明および／または請求項に使用される範囲において、そのような用語は、「有する」という用語と同様の態様を包含することを意図するものである。
【０１７３】
他に記載のない限り、本願で使用される全ての用語（技術的および科学的用語を含む）は、本発明の実施例が属する当業者に通常理解されるものと同じ意味を有する。また、広く辞書に使用されているような用語は、関連技術の範囲でその意味を満たす意味として、理解する必要があり、明確に記載されない限り、理想的なまたは過度に正式な意味に解してはならないことが理解される。
【０１７４】
他に指示がない限り、明細書および特許請求の範囲に使用される分子量および反応条件などのような、構成成分、特性の量を表す全ての符号は、全ての例において、「約」で修正されることが理解される。従って、明記されない限り、明細書および特許請求の範囲に記載の数値パラメータは、近似的なものであり、得られるべき所望の特性に応じて変化し得る。数値範囲およびパラメータが近似的であっても、特定の例に記載の数値は、できる限り正確なものとして記録される。ただし、任意の数値は、それぞれの試験評価において認められる標準偏差から生じるある固有の誤差を有する。また、記載された全ての範囲は、含まれる任意のおよび全てのサブ範囲を含むことが理解される。少なくとも、特許請求の範囲に対する均等論の適用が制限されることはなく、各数値パラメータは、少なくとも、記録された顕著な桁数を鑑みて、通常の数字の丸めを適用して、解されることに留意する必要がある。
【０１７５】
「a」、「an」、「the」という用語、および本発明の記載（特に以下の請求項）に使用される同様の符号は、他に記載または明確な矛盾がない限り、単数および複数の両方を網羅するものとして理解される。記載された全ての方法は、明確な記載または明らかな矛盾がない限り、いかなる好適な順番で実施されても良い。全ての例の使用は、単に、本発明のより良い説明のためであり、いかなる請求項の限定も意味しない。明細書に記載がないことは、本発明の実施に必須の、いかなる非クレーム化エレメントをも表すものとして解される必要がある。
【０１７６】
多くの特定の細部、関係、および方法が記載され、開示実施例の十分な理解が提供されることに留意する必要がある。ただし、当業者は、本願に記載された主題が、特定の細部の1または2以上が欠けた状態で、または他の方法で、実施され得ることを容易に理解できる。他の例において、良く知られた構造または動作は、良く知られていない構成または動作が不明瞭となることを避けるため、詳しく示されていない。代替要素または実施例のグループ化は、限定を意味するものではない。各群の構成成分は、個々に、または群もしくは他の要素の他の構成成分との任意の組み合わせで、参照されても良い。また、全ての示された動作または事象が、開示の方法の実施に必要なわけではない。1または2以上の群の構成部材は、好適理由のため、および／または特許性のため、群に含まれ、あるいは群から削除されても良いことが理解される。いかなるそのような包含または排除が生じても、明細書は、改良され、すなわち添付の請求項に使用された全てのマーカッシュ群の記載を満たすものとして、群を含有することが想定される。
【０１７７】
ある実施例は、発明者らが知る本発明の実施に最良の形態を含む。当然のことながら、これらの記載された実施例の変更は、前述の記載を読んだ当業者には明らかである。本願発明者らは、当業者がそのような変更を適正に利用することを予想し、本願発明者らは、本願に具体的に記載された以外の方法で、本発明が実施されることを予想している。従って、請求項は、適用可能な法により許可される、請求項に記載の主題の全ての変形および等価物を含む。また、他に記載がない限り、または明らかな矛盾がない限り、全ての可能な変形において、前述の要素のいかなる組み合わせも想定される。
【０１７８】
まとめると、開示された実施例は、請求項の原理の一例であると理解される。使用され得る他の修正は、請求項の範囲に属する。従って、限定的ではなく、一例として、本願の示唆による代替実施例が利用され得る。よって、請求項は、示され記載されたような正確な実施例に限定されるものではない。
【図１】
2020508435.tif 000009
【図２】
2020508435.tif 000010
【図３】
2020508435.tif 000011
【図４】
2020508435.tif 000012
【国際調査報告】
2020508435.tif 000013