(57)【要約】ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂ、クラス３に示される耐腐食性、電気接触抵抗、および塗料接着要件を満たす、金属表面をコーティングするためのクロムフリー水性処理溶液。処理溶液は、ＩＶ−Ｂ族元素の化合物と、バナジウムイオンとを含有する。溶液は、無機でありかつモリブデン酸塩フリーであり得る。一実施形態では、無機クロムフリー、モリブデン酸塩フリーの水性処理溶液は、水、ＩＶ−Ｂ族元素の化合物、バナジウムイオン、および必要に応じて安定化剤を含み、組成物は、３よりも大きいまたは３に等しいｐＨを有する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属表面をコーティングするための、ＭＩＬ−ＤＩＬ−８１７０６Ｂに概説された中性塩試験に従うクロムフリー水性処理溶液であって、
水と、
ＩＶ−Ｂ族元素の化合物と、
バナジウムイオンと
を含み、モリブデン酸イオンを含まない、溶液。
【請求項２】
前記ＩＶ−Ｂ族元素の化合物が、フルオロジルコン酸、フルオロチタン酸、およびフルオロハフニウム酸、またはこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１に記載の溶液。
【請求項３】
前記化合物がフルオロジルコン酸である、請求項２に記載の溶液。
【請求項４】
前記バナジウムイオンが、バナジン酸ナトリウム、バナジン酸アンモニウム、またはこれらの混合物である、請求項１に記載の溶液。
【請求項５】
前記バナジウムイオンが、１．０×１０−３から５．０×１０−１ｗｔ％の範囲の濃度で前記溶液中に存在する、請求項１に記載の溶液。
【請求項６】
没食子酸をさらに含む、請求項１に記載の溶液。
【請求項７】
前記溶液が、無機である、請求項１に記載の溶液。
【請求項８】
前記溶液が、３よりも大きいまたはそれに等しいｐＨを有する、請求項１に記載の溶液。
【請求項９】
前記溶液が、３．０から約５．０のｐＨを有する、請求項６に記載の溶液。
【請求項１０】
前記化合物がフルオロジルコン酸であり、前記バナジウムイオンがバナジン酸アンモニウムである、請求項１に記載の溶液。
【請求項１１】
金属表面をコーティングするための、ＭＩＬ−ＤＩＬ−８１７０６Ｂに概説された中性塩試験に従うクロムフリー水性処理溶液であって、
水と、
ＩＶ−Ｂ族元素の化合物と、
バナジウムイオンと
から本質的になり、前記溶液が無機でありかつモリブデン酸イオンを含まない、溶液。
【請求項１２】
前記ＩＶ−Ｂ族元素の化合物が、フルオロジルコン酸、フルオロチタン酸、およびフルオロハフニウム酸、またはこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１１に記載の溶液。
【請求項１３】
前記化合物がフルオロジルコン酸である、請求項１１に記載の溶液。
【請求項１４】
前記バナジウムイオンが、バナジン酸ナトリウム、バナジン酸アンモニウム、またはこれらの混合物である、請求項１１に記載の溶液。
【請求項１５】
前記化合物がフルオロジルコン酸であり、前記バナジウムイオンがバナジン酸アンモニウムである、請求項１１に記載の濃縮物。
【請求項１６】
前記濃縮物が、約０．５％から５％ｗｔ％の間の量で存在するように、水で希釈される、請求項１１に記載の濃縮物。
【請求項１７】
金属表面をコーティングするための方法であって、前記金属表面を、最長で約３００秒間にわたって請求項１に記載の溶液に浸漬することを含み、前記溶液が約３．０から約４．０の間のｐＨを有する、方法。
【請求項１８】
前記金属表面が、亜鉛、亜鉛合金、アルミニウム、アルミニウム合金、亜鉛めっき鋼、および亜鉛とアルミニウムとの合金からなる群から選択される、請求項１２に記載の方法。
【請求項１９】
金属表面をコーティングするための方法であって、最長で約３００秒間にわたって請求項１に記載の溶液で金属表面に噴霧することを含み、前記溶液が約３．０から約４．０の間のｐＨを有する、方法。
【請求項２０】
前記金属表面が、亜鉛、亜鉛合金、アルミニウム、アルミニウム合金、亜鉛めっき鋼、および亜鉛とアルミニウムとの合金からなる群から選択される、請求項１４に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願
本出願は、参照によりその内容が本出願に組み込まれる、２０１７年６月２７に出願された米国仮特許出願第６２／５２５，３９５号および２０１８年６月２１日に出願された米国非仮特許出願第１６／０１４，０４５号に対して、優先権の利益を主張する。
【０００２】
技術分野
本発明は、一般に、金属表面をコーティングするためのクロムフリー水性処理溶液に関し、より詳細には、モリブデン酸イオンを含有しない無機溶液に関する。
【背景技術】
【０００３】
発明の背景
金属は、金属が作用する環境に存在する腐食剤によって、侵食され得る。例えば、塩含有環境で作用するアルミニウム物品は、その表面が、広い面積にわたり全体的にまたは限られた面積で局所的に、例えば溶接継手で、ボルト穴で、または表面内の小さな介在物もしくはピットで侵食され得る。腐食損傷は、時間と共におよび塩への継続的曝露により増大する。そのような腐食は、物品の早期の故障をもたらす可能性があると考えられる。
【０００４】
コーティングは、そのような腐食損傷から表面を保護するのに広く用いられている。これまでは、クロム含有不動態層が、金属材料の腐食を防止するのに主に使用されていた。特に６価クロムが使用された。６価クロムを使用した化成被覆技法は満足のいく結果をもたらしたが、６価クロムは環境に有毒であり、指定発癌性物質である。６価クロムに関連した社会的リスクを緩和しようとして、より毒性の低い３価クロメート化成被覆の使用が採用されてきた。
【０００５】
しかし３価クロムには、リスクがないわけではない。３価クロメート化成被覆による金属物品の不動態化中、６価クロムによる相互汚染および／または３価クロムの相互変換、例えば、残留する３価クロムの空気酸化によるものの可能性が存在する。したがって、クロメート化成被覆プロセスでの３価クロムの代替使用にも関わらず、有毒な６価クロムの存在は依然として続いている可能性がある。
【０００６】
クロムをベースにした不動態層のこれらの欠点は、クロムフリー腐食阻害剤を開発する集中的な取組みをもたらした。例えば、本出願の所有者は、金属表面の耐腐食性および塗料接着性の改善が首尾良くなされた製品を商業化した。そのような組成物の例は、Ｊｏｎｅｓらに対する米国特許第５，８５９，１０６号およびＧｒｅｂｅｒに対する米国特許第８，７２８，２５１号に開示されている。共に、カルボン酸官能基およびヒドロキシル基を有するポリマー系とＩＶ−Ｂ族元素の化合物とを含む、水性組成物を対象とする。共に、有機化合物およびモリブデン酸イオンを含有するが、これは、製品の廃棄に関するコストおよび複雑さを増大させる。
【０００７】
モリブデン酸イオンは無毒であり、腐食阻害配合物に使用され得る有機添加剤に対してクロメートよりも侵食性が低い酸化剤である。主な適用例は、その構成に使用される軟鋼を保護するための、空調暖房システムにおける冷却水である。モリブデン酸塩は、水をベースにした液圧系および自動車のエンジンの不凍液での腐食を阻止するのに使用される。モリブデン酸塩は、金属酸化物層により吸着され、隙間を埋め、したがって接着性酸化物層の形成を促進させるその能力により、腐食を防止する。下に在る基材の腐食は、それが不動態になるにつれて防止される。
【０００８】
不動態層を探し求めることは、不動態層が着色されなければならないことから、さらに複雑である。色は、オペレーターが工業的用途での生成を素早く、簡単に、且つ視覚的に点検できるようにするために、必要とされる。そのような視覚的点検は、費用のかかる試験方法なしに、コーティングの品質を評価するのを可能にする。
【０００９】
政府調達の目的で種々の不動態層の評価を標準化しようとして、米国国防総省は、供給業者がその製品を政府に販売しようとする場合にあらゆる組成物に関して満たさなければならないまたはあらゆる政府契約の一部でなければならない要件を、概説する仕様書を公開している。アルミニウム表面（即ち、航空機部品）をコーティングする場合、ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂは、満たさなければならない規格を提供する。ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂに示される耐腐食性、電気接触抵抗、および塗料接着要件を満たすことができないと、ある特定の非政府系購買者も、ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂに示される要件を満足させるコーティングを求めようとし始めるので、コーティングに関する潜在的市場が制限される。
したがって、ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂの要件を満たすのに十分な保護をもたらし、さらに視覚的に検証できる着色を金属表面に生成する、金属表面をコーティングするための低コストのクロムフリーコーティング組成物が求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】米国特許第５，８５９，１０６号明細書
【特許文献２】米国特許第８，７２８，２５１号明細書
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【００１１】
発明の簡単な要旨
これらおよびその他の要求を満たすためにかつその目的に鑑みて、金属表面をコーティングするための低コストのクロムフリー水性処理溶液が提供される。溶液は、ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂ、クラス３の要件を満たすのに十分な保護をもたらし、さらに、視覚的に検証できる着色を金属表面に生成する。本発明の組成物は、金属表面の表面を不動態化し、塗料接着性を改善し、かつ／または耐腐食性を改善するのに使用できる。組成物は、銅、黄銅、マグネシウム、アルミニウム、および鉄の合金を含む種類の金属に関する塗装前処理液として使用できる。
【００１２】
一実施形態では、無機クロムフリー、モリブデン酸塩フリーの水性処理溶液は、水、ＩＶ−Ｂ族元素の化合物、バナジウムイオン、および必要に応じて安定化剤を含み、組成物は、３よりも大きいまたは３に等しいｐＨを有する。
【００１３】
別の実施形態では、本発明は、金属表面と、水、ＩＶ−Ｂ族元素の化合物、およびバナジウムイオンを含む無機クロムフリー、モリブデン酸塩フリーの水性処理組成物とを接触させることによって、金属表面を処理するための方法を包含する。この方法はさらに、最初の接触ステップの前に、金属表面を水性シリカ含有清浄剤で清浄化し、濯ぐステップを含んでいてもよい。この方法はさらに、金属表面と前処理組成物とを接触させた後に、金属表面を水で濯ぎ、次いで金属の表面を塗装するステップを含んでいてもよい。
【００１４】
この方法はさらに、最初の接触ステップの前に、金属表面を水性シリカ含有清浄剤で清浄化し、濯ぐステップを含んでいてもよい。この方法はさらに、金属表面と前処理組成物とを接触させた後に、金属表面を水で濯ぎ、次いで金属の表面を塗装するステップを含んでいてもよい。水、ＩＶ−Ｂ族元素の化合物、バナジウムイオン、および必要に応じて安定化剤を含む水性前処理組成物のｐＨに関し、組成物は、一部の実施形態では３よりも大きいまたは３に等しいｐＨを有する。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
発明の詳細な説明
本文書で使用される「前処理組成物」という用語は、金属表面の塗料接着性および耐腐食性を改善するあらゆる組成物を意味する。水性前処理組成物は、塗装前の前処理液として使用され、コーティングされていない（塗装されていない）状態で腐食の形成を低減させる不動態化処理液として使用されてもよい。したがって、組成物を便宜上、前処理組成物と呼んでもよいが、この組成物は前処理（即ち、後で塗布される塗料の接着を改善させる）および不動態化（即ち、塗装されていない表面の腐食に抗する）に使用される組成物である。
【００１６】
本文書で使用される「処理」という用語は、処理液を適用し、清浄化し、濯ぎ、前処理液を適用することを意味するものとする。前処理液は、金属表面をシールするシール剤としても機能し、したがって「処理」という用語は、金属表面をシールするステップを必要に応じて含むものとする。さらに、「処理」は必要に応じて、塗装に至るまでのおよび塗装を含むプロセスステップを含むことができる。例えば処理ステップは、エレクトロコーティングによる塗装などの装飾コーティングを塗布するステップを含んでいてもよい。前処理液を適用した後、前処理液を最初に濯ぎまたは所定位置で乾燥し、その後に塗料を塗布してもよい。これらのステップのそれぞれは、腐食に抗しかつ塗料の損失を最小限に抑えるという最終生成物の能力において、役割を演ずる。上述のように、処理組成物は、クロムを使用しない塗装前処理液として使用することができる。
【００１７】
本文書で使用される、例えば「金属表面」という文言で使用される「金属」という用語は、アルミニウム、鉄、亜鉛、およびこれらの組合せを含む。列挙される各金属は、元素金属およびそれらの合金の両方を含み、例えば、「アルミニウム」という用語は、アルミニウムおよびアルミニウム合金を意味する。「合金」という用語は、主要な金属が他の全ての元素の中で最も高い含量を有しまたは他の全ての元素の中で最も高い含量に等しい含量を有する、金属である（例えば、アルミニウム合金は、あらゆる他の元素の量に少なくとも等しい量でアルミニウムが存在する、金属である）。鉄合金は、冷間圧延鋼、電気亜鉛めっき鋼、および溶融亜鉛めっき鋼を含む。一部の実施形態では、本発明の組成物は、銅、黄銅、マグネシウム、アルミニウム、および鉄の合金を含む種類の金属を処理するのに使用される。
【００１８】
本文書で使用される「ＩＶ−Ｂ族元素の化合物」という用語は、参照により本明細書に組み込まれるＪｏｎｅｓらに対する米国特許第５，８５９，１０６号に記載されるように、ＩＶ−Ｂ族元素の酸および／または塩を意味する。そのような酸は、フルオロジルコン酸（Ｈ２ＺｒＦ６）、フルオロチタン酸（Ｈ２ＴｉＦ６）、およびフルオロハフニウム酸（Ｈ２ＨｆＦ６）を含む。ＩＶ−Ｂ族元素の例示的な塩は、炭酸ジルコニウムアンモニウムである。いかなる特定の理論にも説明にも拘泥するものではないが、ジルコニウムなどのＩＶ−Ｂ族元素は組成物と金属表面との間の相互作用を増大させるようであり、事実上、組成物を金属表面に結合させるのを助けるようである。
【００１９】
組成物はさらに、組成物の基本的なおよび新規の特徴に影響を及ぼさない構成成分を含んでいてもよい。例えば、安定化剤は、組成物の保存寿命および安定性を改善するのに添加されてもよい。二ホウ酸アンモニウムなどの安定化剤は、この目的に特に有用となり得る。その理論を保持するものではないが、安定化剤は、遊離フッ化物に結び付きかつ溶液を緩衝し、それが遊離フッ化物とその他の元素との、溶液中での反応を防止すると考えられる。例えば安定化剤などの成分は、基本的なおよび新規な特徴に影響を及ぼすことなく、組成物に添加され得る。
【００２０】
組成物の構成成分の濃度ならびに適用温度および滞留時間は、所望のコーティング重量に応じて、広範囲に変化することができかつ公知の手法で修正することができる。さらに、所望のコーティング重量は、数ある要因の中でも、金属のタイプ、前処理液の適用後の加工のタイミング、処理される金属が曝露される環境条件、および使用される装飾コーティングのタイプの関数になる。コーティングプロセスは、噴霧、浸漬、またはフローコーティング技法によって行うことができる。コーティングの量は、その意図される用途に関して、乾燥した金属の所望の特徴を実現するのに十分であるべきである。望まれるコーティングの量は、乾燥金属表面の各平方フィート当たりの乾燥コーティングが約１．０から４０．０ミリグラムである。より高い濃度の溶液を使用することによって、より短い処理時間および／またはより低い温度で所望の量の乾燥コーティングを残すことが可能である。
【００２１】
本発明の金属前処理液の作業浴の成分濃度は、広範囲にわたって変化させることができる。様々な成分の適切な濃度範囲は、それらの溶解度に主に依存する。溶解限度よりも高いと、溶質が溶液から析出し始める可能性がある。低過ぎる濃度では、妥当な時間で所望のコーティング重量を実現するのにかつそれらの機能を発揮するのに、不十分な量の構成成分がある。さらに、これらの組成物は、濃縮物として提供され得るが、一般には蒸留水による希釈物として利用される。
【００２２】
ＩＶ−Ｂ族元素の化合物が４５％のフルオロジルコン酸と６０％のフルオロチタン酸との組合せ物であり、かつバナジン酸イオンがバナジン酸アンモニウムである本発明の実施形態では、下記の範囲が使用されてきた：フルオロジルコン酸（Ｈ２ＺｒＦ６として）が約０．０１から約５．９９ｗｔ％；フルオロチタン酸（Ｈ２ＴｉＦ６として）が約０．０１から約５．９９ｗｔ％；およびバナジン酸アンモニウムが約１．０×１０−４から約５．０×１０−１ｗｔ％。一部の実施形態では、その範囲は、フルオロジルコン酸（Ｈ２ＺｒＦ６として）が２．０から４．０ｗｔ％；フルオロチタン酸（Ｈ２ＴｉＦ６として）が１．２５から３．２５ｗｔ％；およびバナジン酸アンモニウムが１．０×１０−１から４．０×１０−１ｗｔ％である。上記にて示された組成物は、濃縮物のものである。当然ながら、生成物を濃縮物の形で輸送することが望ましい。作業浴は、濃縮物を希釈剤（例えば、脱イオン水）で希釈することによって創出されることになる。作業浴の濃度は、濃縮物が約１％から約１０％の間になる。一部の実施形態では、作業浴の濃度は、濃縮物が約２％から約３％の間になる。一部の実施形態では、作業浴の濃度は、濃縮物が２％になる。
【００２３】
本発明の金属処理液のｐＨは、上述のように広範囲にわたって変化することができる。水、フルオロジルコン酸およびフルオロチタン酸の組合せ物、ならびにバナジウムイオンからなる組成物などの本発明の組成物のｐＨは、３よりも大きい範囲にありまたは３に等しい。特に、組成物のｐＨは約３から約６の範囲であってもよい。他の実施形態では、ｐＨは、約３から約５の範囲であってもよい。他の実施形態では、ｐＨは約３から約４．５の範囲であってもよい。他の実施形態では、ｐＨは約３．８から約４．２の範囲であってもよい。
【００２４】
ここで本発明の金属処理液は、あるとすれば検出できない微量のモリブデン酸イオンを含有する。従来の知識は、モリブデン酸イオンが耐腐食性を改善することを示唆するが、以下に概説するように、ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂ、クラス３で概説した中性塩噴霧試験に関しては、それは該当しない。そのような不首尾は、中性塩噴霧でのナトリウムイオンおよび水による、酸化物層内でのモリブデン酸イオンの水和の結果であると考えられる。これらの条件下、モリブデン酸イオンは酸化物層から除去されて、モリブデン酸ナトリウムを形成する。この形成は、酸化物層に隙間をもたらす。腐食剤がこの隙間を通過し得、酸化物層の下に在る金属を侵食する可能性がある。以下に概説するように、モリブデン酸塩フリーの溶液は、ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂ、クラス３で概説する中性塩噴霧試験に合格する。モリブデン酸塩を含有する溶液は、合格しない。
【００２５】
本発明の金属処理液は、無機性でもある。その結果、芳香族カルボン酸、特に没食子酸を含有しない。この排除に関する理由は、処理後の濯ぎ中に、没食子酸が洗い落とされかつ表面に存在しないからである（即ち、廃棄された）。さらに、処理後の濯ぎが用いられずかつ所定位置で乾燥する手法が利用されるとき、コーティングの外観はそれほど均一ではなくなる。コーティングの不均一被覆は、後で塗布されるあらゆる塗料の不均一被覆をもたらすので望ましくない。
【００２６】
本発明による組成物は、いくつかの順序のいずれで成分を混合することによっても作製されてよい。構成成分の添加順序は重要ではない。一実施形態では、バナジウムイオンを水に添加し、その後、ＩＶ−Ｂ族元素の酸を添加する。安定化剤を含む実施形態では、安定化剤を最初に水に添加し、次いでその溶液にバナジウムイオンを添加し、最後にその溶液にＩＶ−Ｂ族元素の酸を添加する。これは典型的には、濃縮物として全て行われ、したがって濃縮物は、使用前に金属処理の現場で希釈される。
【００２７】
本発明による金属表面の処理は、典型的には、金属表面と、水、バナジウムイオン、ＩＶ−Ｂ族元素の化合物、および必要に応じて安定化剤から本質的になる水性前処理組成物とを接触させることを含み、この組成物は、３よりも大きいまたは３に等しいｐＨを有するものである。この方法はさらに、濯ぎステップの前に、水性清浄剤で金属表面を清浄化し、濯ぐステップを含んでいてもよい。この方法はさらに、金属表面と水性前処理組成物とを接触させた後に、水で金属表面を濯ぐステップ、次いで金属の表面を塗装するステップを含んでいてもよい。あるいは、前処理組成物を、所定位置で乾燥し（即ち、濯がない）、次いで塗装してもよい。
【００２８】
金属表面を接触させることは、例えば噴霧、浸漬、ロールコーティング、またはフローコーティングを含む、任意の公知のコーティング技法によって行ってもよい。必要に応じて、濯いだ金属表面と、バナジウムイオン、およびＩＶ−Ｂ族元素の化合物を含む組成物とを接触させた後、金属表面を乾燥し、次いで装飾コーティング（例えば、塗料）を塗布するが、これらのステップの間で濯ぎを行わない。したがって前処理は、この実施形態では「所定位置での乾燥」という前処理である。
【００２９】
清浄化ステップは、油およびその他の汚染物質を金属表面から除去し、典型的には、金属表面を、シリカ含有アルカリ清浄化溶液の浴に浸漬して、清浄化された金属表面を形成することによって行われる。シリカ含有アルカリ清浄化溶液は、シリカ含有アルカリ清浄剤の水性溶液であってもよい。そのようなシリカ含有アルカリ清浄化溶液は、Ｂｕｌｋ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ  Ｉｎｃ．、Ｒｅａｄｉｎｇ、Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａから、商標名Ｂｕｌｋ  Ｋｌｅｅｎ（登録商標）で販売されている。本発明により使用することができるいくつかの例示的なシリカ含有アルカリ清浄剤は、炭酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、および水酸化カリウムを含む。一実施形態では、清浄剤は、シリカ含有のアルカリ性非エッチング清浄剤になる。清浄剤は酸性清浄剤であるべきではなく、それはそのような清浄剤が金属をエッチングすることになるからである。酸性清浄剤の使用は、塩噴霧の結果を不首尾に終わらせることになる。そのような不首尾は、合金元素を露出させまたは金属表面に材料を堆積する酸清浄剤によって引き起こされ、腐食の可能性を増大させると考えられる。ある場合には、清浄化を少しも必要としなくてよく、このステップは省略されてもよい。
【００３０】
シリカ含有アルカリ清浄化溶液に接触した金属表面を、「清浄化金属表面」と呼ぶ。これはシリカ含有アルカリ清浄化溶液に曝露されたという意味で、清浄化されている。しかし、浴の残留物およびその他の不純物が残り得るので、汚染物質を完全に含まないとは言えない。水で濯いだ後に初めて、完全に清浄化され、前処理組成物と接触する準備ができた（即ち、不純物の実質的に全てが、その時点までに除去される）と見なすことができる。濯ぎステップは、従来の水濯ぎステップであり、一実施形態では脱イオン水を使用して、清浄化ステップからの金属表面に残されたあらゆる過剰な清浄剤または洗浄剤を除去する。脱イオン水の使用は、塩化物イオンなどのあらゆる有害なイオンの、系内への導入を回避する。金属表面を濯いだ後、本発明により既に述べた種類の水性組成物で処理する。
【００３１】
１つのコーティング技法はリバースロールコーティングであり、それによれば、金属シートが、巻き解かれるシートの移動方向に抗して回転する逆転シリンダー間に引き込まれる。溶液は、金属に接触するまでこれらのシリンダーに沿って流れ落ちる。シート金属が、シリンダーの回転方向に抗する方向でシリンダー間を通過するにつれ、いくらかのワイピング力が金属に加えられる。別の従来の方法は急速浸漬法として公知であり、それによればシート金属は、コーティング組成物が入っているバッチに浸漬され、その後、２本のロール間を通って過剰分を除去する。浴の濃度、温度、およびｐＨは相互に関係する。一実施形態では、この接触ステップ中の浴の温度は約７０°Ｆから約１５０°Ｆであるが、温度は、濃度およびｐＨに応じて広範囲にわたり変化することができる。浴のｐＨは、使用される特定の前処理組成物に依存する。
【００３２】
次いで前処理後、金属を乾燥してもよい（例えば、吹き出された空気によってまたは炉によって）。乾燥操作のための温度は、約６０°Ｆから約５００°Ｆに及んでもよい。乾燥ステップの長さは、利用される温度に依存することになる。さらに、空気を金属上に吹き付けて、蒸発を高めてもよい。
【００３３】
本発明の所望の性能特性は、良好な塗料接着性および耐腐食性を持つ前処理金属表面を生成するための上述の加工ステップによって実現することができる。これらの特性は、装飾コーティングなしで金属表面に得られる。したがって、処理された金属表面は、非塗装製品として使用することができ、処理ステップといずれかの後続の塗装との間に遅延がある場合であっても耐腐食性を示すことになる。
【００３４】
装飾塗装コーティングは、乾燥した金属表面に塗布されてもよい。装飾コーティングの典型的な非限定的な例には、エレクトロコーティングされる塗料を含む塗料およびラッカーが含まれる。適切な塗料は、いくつかの供給元から入手可能である。トップコートは、処理された表面としてまたは処理され塗装された表面として、処理された金属表面に塗布されてもよい。例えば、適切なポリエステルであるトリグリシジルイソシアヌレート（ＴＧＩＣ）粉末コーティングトップコートが、ＤｕＰｏｎｔ、Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、Ｄｅｌａｗａｒｅから商標名Ａｌｅｓｔａ（登録商標）ＡＲで販売されている。典型的には、濯いだ金属表面と処理組成物とを接触させ、装飾コーティングを塗布した後は、濯ぎは行われない。このように、廃棄物の発生は最小限に抑えられる。本発明の、所定位置で乾燥される組成物は、塗料またはラッカーを金属に接着させ、腐食を最小限に抑える働きをする。
【００３５】
本発明の方法および組成物は、広く様々な適用例で塗布することができる。これらの適用例は、非限定的な例として、押出し適用例およびコイルコーティングを含む。
【００３６】
要するに本発明は、優れた塗料接着性および耐腐食性を依然として維持しながら、金属を処理するための環境に優しい組成物および方法を提供する。より詳細には、本発明は、クロム（３価および６価の両方のクロム）の使用、ならびにそれに関連した健康被害、および廃棄物処理問題を回避する。さらに、以下に概説されるように、産業上の信念とは対照的に、モリブデン酸塩化合物の添加は、何らかの利点を提供するようには見えず、モリブデン酸塩を含有する化合物は一貫して、ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂ、クラス３の下での中性塩噴霧試験に不合格である。
【００３７】
本発明の組成物および方法は、本発明の基本的および新規の特徴に影響を及ぼす追加の成分を使用せずに、これらの利益を提供する。その他の成分は、十分な量で組成物に添加されるとき、新規な特徴に影響を及ぼす可能性がある。例えば、ある特定の成分は、組成物を不安定にする可能性がある。そのような成分は、溶液を重合させ、処理液の保存寿命に影響を及ぼす可能性がある。その他の成分は、本発明の組成物および方法の性能を劣化させる可能性がある。
【実施例】
【００３８】
本発明の本質全体をより明瞭に実証するように、下記の実施例を含める。実施例１〜１５は、本発明の水性組成物を用いることによって得られた、改善された結果を例示する。これらの実施例は、本発明を例示するものであり、制限するものではない。
【表１】
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【００３９】
以下の実施例の全てにおいて、組成物１、組成物２、組成物３、組成物４、組成物５、および組成物６は、上記表１で明らかにされた溶液を指す。
【００４０】
（実施例１）
組成物１
【００４１】
実施例１では、６０６１合金アルミニウムパネルを、下記の浸漬プロセスによって処理した。第１に、パネルを、Ｂｕｌｋ  Ｋｌｅｅｎ（登録商標）８４２の３％ｖ／ｖ処理液で３分間、１４０°Ｆで清浄化した。Ｂｕｌｋ  Ｋｌｅｅｎ（登録商標）８４２は、軽度にシリカを含有するアルカリ清浄剤であり、アルミニウムをエッチングすることになる。第２に、パネルを周囲温度で３０秒間濯いだ。第３に、パネルを脱イオン水で、周囲温度でさらに３０秒間濯いだ。第４に、Ｂｕｌｋ  Ｎｅｕｔｒａｌｉｚｅｒ（登録商標）１０で浴のｐＨを３．５に調整した状態で、パネルを組成物１の３％ｖ／ｖ希釈液に周囲温度で３分間浸漬した。第５に、パネルを周囲温度で、脱イオン水により１０秒間濯いだ。第６に、パネルを２００〜２２０°Ｆの範囲の温度で、５から１０分間乾燥した。第７に、全てのパネルを、塗装しない状態で、ＡＳＴＭ  Ｂ１１７により中性塩噴霧に１６８時間曝露した。全てのパネルは、ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂの要件を満たすことができなかった。
【００４２】
（実施例２）
組成物１
【００４３】
実施例２では、６０６１合金アルミニウムパネルを、下記の浸漬プロセスによって処理した。第１に、パネルを、Ｂｕｌｋ  Ｋｌｅｅｎ（登録商標）６８６ＱＣの４．５％ｖ／ｖ処理液で２．５分間、１４０°Ｆで清浄化した。Ｂｕｌｋ  Ｋｌｅｅｎ（登録商標）６８６ＱＣは、侵食性のある酸性清浄剤である。第２に、パネルを周囲温度で３０秒間濯いだ。第３に、パネルを脱イオン水で、周囲温度でさらに３０秒間濯いだ。第４に、Ｂｕｌｋ  Ｎｅｕｔｒａｌｉｚｅｒ（登録商標）１０で個々の浴のｐＨを３．０、３．５、および４．０に調整した状態で、別々のパネルを、別々の浴に入れた組成物１の３％ｖ／ｖ希釈液に周囲温度で３分間浸漬した。第５に、パネルを周囲温度で、脱イオン水により１０秒間濯いだ。第６に、パネルを２００〜２２０°Ｆの範囲の温度で、５から１０分間乾燥した。第７に、全てのパネルを、塗装しない状態で、ＡＳＴＭ  Ｂ１１７により中性塩噴霧に１６８時間曝露した。全てのパネルは、ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂの要件を満たすことができなかった。
【００４４】
（実施例３）
組成物１
【００４５】
実施例３では、６０６１合金アルミニウムパネルを、下記の浸漬プロセスによって処理した。第１に、パネルを、Ｂｕｌｋ  Ｋｌｅｅｎ（登録商標）７３７Ｇの１５ｇ／Ｌ処理液で５分間、１３５〜１４０°Ｆで清浄化した。Ｂｕｌｋ  Ｋｌｅｅｎ（登録商標）７３７Ｇは、非エッチングシリカ含有アルカリ清浄剤である。第２に、パネルを周囲温度で３０秒間濯いだ。第３に、パネルを脱イオン水で、周囲温度でさらに３０秒間濯いだ。第４に、Ｂｕｌｋ  Ｎｅｕｔｒａｌｉｚｅｒ（登録商標）１０で個々の浴のｐＨを３．０および４．０に調整した状態で、別々のパネルを、別々の浴に入れた組成物１の３％ｖ／ｖ希釈液に周囲温度で３分間浸漬した。第５に、パネルを周囲温度で、脱イオン水により１０秒間濯いだ。第６に、パネルを２００〜２２０°Ｆの範囲の温度で、５から１０分間乾燥した。第７に、全てのパネルを、塗装しない状態で、ＡＳＴＭ  Ｂ１１７により中性塩噴霧に１６８時間曝露した。全てのパネルは、ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂの要件を満たすことができなかった。
【００４６】
（実施例４）
組成物２
【００４７】
実施例４では、６０６１合金アルミニウムパネルを、下記の浸漬プロセスによって処理した。第１に、パネルを、Ｂｕｌｋ  Ｋｌｅｅｎ（登録商標）７３７Ｇの１５ｇ／Ｌ処理液で５分間、１３５〜１４０°Ｆで清浄化した。第２に、パネルを周囲温度で３０秒間濯いだ。第３に、パネルを脱イオン水で、周囲温度でさらに３０秒間濯いだ。第４に、Ｂｕｌｋ  Ｎｅｕｔｒａｌｉｚｅｒ（登録商標）１０で個々の浴のｐＨを３．０および４．０に調整した状態で、別々のパネルを、別々の浴に入れた組成物２の３％ｖ／ｖ希釈液に周囲温度で３分間浸漬した。第５に、パネルを周囲温度で、脱イオン水により１０秒間濯いだ。第６に、パネルを２００〜２２０°Ｆの範囲の温度で、５から１０分間乾燥した。第７に、全てのパネルを、塗装しない状態で、ＡＳＴＭ  Ｂ１１７により中性塩噴霧に１６８時間曝露した。全てのパネルは、ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂの要件を満たすことができなかった。
【００４８】
（実施例５）
組成物３
【００４９】
実施例５では、６０６１合金アルミニウムパネルを、下記の浸漬プロセスによって処理した。第１に、パネルを、Ｂｕｌｋ  Ｋｌｅｅｎ（登録商標）７３７Ｇの１５ｇ／Ｌ処理液で５分間、１３５〜１４０°Ｆで清浄化した。第２に、パネルを周囲温度で３０秒間濯いだ。第３に、パネルを脱イオン水で、周囲温度でさらに３０秒間濯いだ。第４に、Ｂｕｌｋ  Ｎｅｕｔｒａｌｉｚｅｒ（登録商標）１０で個々の浴のｐＨを３．０および４．０に調整した状態で、別々のパネルを、別々の浴に入れた組成物３の３％ｖ／ｖ希釈液に周囲温度で３分間浸漬した。第５に、パネルを周囲温度で、脱イオン水により１０秒間濯いだ。第６に、パネルを２００〜２２０°Ｆの範囲の温度で、５から１０分間乾燥した。第７に、全てのパネルを、塗装しない状態で、ＡＳＴＭ  Ｂ１１７により中性塩噴霧に１６８時間曝露した。全てのパネルは、ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂの要件を満たすことができなかった。
【００５０】
（実施例６）
組成物４
【００５１】
実施例６では、６０６１合金アルミニウムパネルを、下記の浸漬プロセスによって処理した。第１に、パネルを、Ｂｕｌｋ  Ｋｌｅｅｎ（登録商標）７３７Ｇの１５ｇ／Ｌ処理液で５分間、１３５〜１４０°Ｆで清浄化した。第２に、パネルを周囲温度で３０秒間濯いだ。第３に、パネルを脱イオン水で、周囲温度でさらに３０秒間濯いだ。第４に、Ｂｕｌｋ  Ｎｅｕｔｒａｌｉｚｅｒ（登録商標）１０で個々の浴のｐＨを３．０および４．０に調整した状態で、別々のパネルを、別々の浴に入れた組成物４の３％ｖ／ｖ希釈液に周囲温度で３分間浸漬した。第５に、パネルを周囲温度で、脱イオン水により１０秒間濯いだ。第６に、パネルを２００〜２２０°Ｆの範囲の温度で、５から１０分間乾燥した。第７に、全てのパネルを、塗装しない状態で、ＡＳＴＭ  Ｂ１１７により中性塩噴霧に１６８時間曝露した。全てのパネルは、ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂ、クラス３の要件を満たした（即ち、点蝕は観察されなかった）。
【００５２】
（実施例７）
組成物４
【００５３】
実施例７では、６０６１合金アルミニウムパネルを、下記の浸漬プロセスによって処理した。第１に、パネルを、Ｂｕｌｋ  Ｋｌｅｅｎ（登録商標）７３７Ｇの１５ｇ／Ｌ処理液で５分間、１３５〜１４０°Ｆで清浄化した。第２に、パネルを周囲温度で３０秒間濯いだ。第３に、パネルを脱イオン水で、周囲温度でさらに３０秒間濯いだ。第４に、Ｂｕｌｋ  Ｎｅｕｔｒａｌｉｚｅｒ（登録商標）１０で個々の浴のｐＨを４．０に調整した状態で、別々のパネルを、別々の浴に入れた組成物４の２％ｖ／ｖ希釈液に周囲温度で３分間または５分間のいずれかで浸漬した。第５に、パネルを周囲温度で、脱イオン水により１０秒間濯いだ。第６に、パネルを２００〜２２０°Ｆの範囲の温度で、５から１０分間乾燥した。第７に、全てのパネルを、塗装しない状態で、ＡＳＴＭ  Ｂ１１７により中性塩噴霧に１６８時間曝露した。全てのパネルは、ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂ、クラス３の要件を満たした（即ち、点蝕は観察されなかった）。さらに、全てのパネルは、ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂ、クラス３による湿式テープ接着試験に合格した。
【００５４】
（実施例８）
組成物５
【００５５】
実施例８では、６０６１合金アルミニウムパネルを、下記の浸漬プロセスによって処理した。第１に、パネルを、Ｂｕｌｋ  Ｋｌｅｅｎ（登録商標）７３７Ｇの１５ｇ／Ｌ処理液で５分間、１３５〜１４０°Ｆで清浄化した。第２に、パネルを周囲温度で３０秒間濯いだ。第３に、パネルを脱イオン水で、周囲温度でさらに３０秒間濯いだ。第４に、Ｂｕｌｋ  Ｎｅｕｔｒａｌｉｚｅｒ（登録商標）１０で個々の浴のｐＨを４．０に調整した状態で、別々のパネルを、別々の浴に入れた組成物５の２％ｖ／ｖ希釈液に周囲温度で３分間または５分間のいずれかで浸漬した。第５に、パネルを周囲温度で、脱イオン水により１０秒間濯いだ。第６に、パネルを２００〜２２０°Ｆの範囲の温度で、５から１０分間乾燥した。第７に、全てのパネルを、塗装しない状態で、ＡＳＴＭ  Ｂ１１７により中性塩噴霧に１６８時間曝露した。全てのパネルは、ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂ、クラス３の要件を満たした（即ち、点蝕は観察されなかった）。さらに、全てのパネルは、ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂ、クラス３による湿式テープ接着試験に合格した。
【００５６】
（実施例９）
組成物４
【００５７】
実施例９では、６０６１合金アルミニウムパネルを、下記の浸漬プロセスによって処理した。第１に、パネルを、Ｂｕｌｋ  Ｋｌｅｅｎ（登録商標）７３７Ｇの１５ｇ／Ｌ処理液で５分間、１３５〜１４０°Ｆで清浄化した。第２に、パネルを周囲温度で３０秒間濯いだ。第３に、パネルを脱イオン水で、周囲温度でさらに３０秒間濯いだ。第４に、Ｂｕｌｋ  Ｎｅｕｔｒａｌｉｚｅｒ（登録商標）１０で個々の浴のｐＨを４．０に調整した状態で、別々のパネルを、別々の浴に入れた組成物４の３％ｖ／ｖ希釈液に周囲温度で３分間または５分間のいずれかで浸漬した。第５に、パネルを周囲温度で、脱イオン水により１０秒間濯いだ。第６に、パネルを２００〜２２０°Ｆの範囲の温度で、５から１０分間乾燥した。第７に、全てのパネルを、塗装しない状態で、ＡＳＴＭ  Ｂ１１７により中性塩噴霧に１６８時間曝露した。全てのパネルは、ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂ、クラス３の要件を満たした（即ち、点蝕は観察されなかった）。さらに、全てのパネルは、ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂ、クラス３による湿式テープ接着試験に合格した。
【００５８】
（実施例１０）
組成物５
【００５９】
実施例１０では、６０６１合金アルミニウムパネルを、下記の浸漬プロセスによって処理した。第１に、パネルを、Ｂｕｌｋ  Ｋｌｅｅｎ（登録商標）７３７Ｇの１５ｇ／Ｌ処理液で５分間、１３５〜１４０°Ｆで清浄化した。第２に、パネルを周囲温度で３０秒間濯いだ。第３に、パネルを脱イオン水で、周囲温度でさらに３０秒間濯いだ。第４に、Ｂｕｌｋ  Ｎｅｕｔｒａｌｉｚｅｒ（登録商標）１０で個々の浴のｐＨを４．０に調整した状態で、別々のパネルを、別々の浴に入れた組成物５の３％ｖ／ｖ希釈液に周囲温度で３分間または５分間のいずれかで浸漬した。第５に、パネルを周囲温度で、脱イオン水により１０秒間濯いだ。第６に、パネルを２００〜２２０°Ｆの範囲の温度で、５から１０分間乾燥した。第７に、全てのパネルを、塗装しない状態で、ＡＳＴＭ  Ｂ１１７により中性塩噴霧に１６８時間曝露した。全てのパネルは、ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂ、クラス３の要件を満たした（即ち、点蝕は観察されなかった）。さらに、全てのパネルは、ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂ、クラス３による湿式テープ接着試験に合格した。
【００６０】
（実施例１１）
組成物５
【００６１】
実施例１１では、６０６１合金アルミニウムパネルを、下記の浸漬プロセスによって処理した。第１に、パネルを、Ｂｕｌｋ  Ｋｌｅｅｎ（登録商標）７３７Ｇの１５ｇ／Ｌ処理液で５分間、１３５〜１４０°Ｆで清浄化した。第２に、パネルを周囲温度で３０秒間濯いだ。第３に、パネルを脱イオン水で、周囲温度でさらに３０秒間濯いだ。第４に、Ｂｕｌｋ  Ｎｅｕｔｒａｌｉｚｅｒ（登録商標）１０で個々の浴のｐＨを４．０に調整した状態で、別々のパネルを、別々の浴に入れた組成物５の２％ｖ／ｖ希釈液に周囲温度で１分間、２分間、３分間、または５分間のいずれかで浸漬した。第５に、パネルを周囲温度で、脱イオン水により１０秒間濯いだ。第６に、ひと組のパネルを周囲温度で乾燥した。残りのパネルは２１２°Ｆで６分間乾燥した。第７に、全てのパネルを、塗装しない状態で、ＡＳＴＭ  Ｂ１１７により中性塩噴霧に１６８時間曝露した。全てのパネルは、ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂ、クラス３の要件を満たした（即ち、点蝕は観察されなかった）。
【００６２】
（実施例１２）
組成物５
【００６３】
実施例１２では、６０６１合金アルミニウムパネルを、下記の浸漬プロセスによって処理した。第１に、パネルを、Ｂｕｌｋ  Ｋｌｅｅｎ（登録商標）７３７Ｇの１５ｇ／Ｌ処理液で５分間、１３５〜１４０°Ｆで清浄化した。第２に、パネルを周囲温度で３０秒間濯いだ。第３に、パネルを脱イオン水で、周囲温度でさらに３０秒間濯いだ。第４に、Ｂｕｌｋ  Ｎｅｕｔｒａｌｉｚｅｒ（登録商標）１０で個々の浴のｐＨを４．０に調整した状態で、別々のパネルを、別々の浴に入れた組成物５の２％ｖ／ｖ希釈液に周囲温度で１分間、２分間、３分間、または５分間のいずれかで浸漬した。第５に、パネルを周囲温度で、脱イオン水により１０秒間濯いだ。第６に、パネルを２１２°Ｆで６分間乾燥した。第７に、全てのパネルを、塗装しない状態で、ＡＳＴＭ  Ｂ１１７により中性塩噴霧に１６８時間曝露した。全てのパネルは、ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂ、クラス３の要件を満たした（即ち、点蝕は観察されなかった）。さらに、全てのパネルは、ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂ、クラス３による湿式テープ接着試験に合格した。
【００６４】
（実施例１３）
組成物５
【００６５】
実施例１３では、６０６１合金アルミニウムパネルを、下記の浸漬プロセスによって処理した。第１に、パネルを、Ｂｕｌｋ  Ｋｌｅｅｎ（登録商標）７３７Ｇの１５ｇ／Ｌ処理液で５分間、１３５〜１４０°Ｆで清浄化した。第２に、パネルを周囲温度で３０秒間濯いだ。第３に、パネルを脱イオン水で、周囲温度でさらに３０秒間濯いだ。第４に、Ｂｕｌｋ  Ｎｅｕｔｒａｌｉｚｅｒ（登録商標）１０で個々の浴のｐＨを４．０に調整した状態で、別々のパネルを、組成物５の２％ｖ／ｖ希釈液に周囲温度で５分間浸漬した。第５に、パネルを周囲温度で、脱イオン水により１０秒間濯いだ。第６に、パネルを２１２°Ｆで６分間乾燥した。第７に、全てのパネルを、塗装しない状態で、ＡＳＴＭ  Ｂ１１７により中性塩噴霧に１６８時間曝露した。全てのパネルは、ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂ、クラス３の要件を満たした（即ち、点蝕は観察されなかった）。パネルは、１６８時間の中性塩噴霧曝露の前と後の両方で、ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂ、クラス３の接触抵抗要件も満たした。最後に、全てのパネルは、ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂ、クラス３による湿式テープ接着試験に合格した。
【００６６】
（実施例１４）
組成物４
【００６７】
実施例１４では、６０６１合金アルミニウムパネルを、下記の浸漬プロセスによって処理した。第１に、パネルを、Ｂｕｌｋ  Ｋｌｅｅｎ（登録商標）７３７Ｇの１５ｇ／Ｌ処理液で５分間、１３５〜１４０°Ｆで清浄化した。第２に、パネルを周囲温度で３０秒間濯いだ。第３に、パネルを脱イオン水で、周囲温度でさらに３０秒間濯いだ。第４に、Ｂｕｌｋ  Ｎｅｕｔｒａｌｉｚｅｒ（登録商標）１０で浴のｐＨを４．０に調整した状態で、別々のパネルを、組成物４の３％ｖ／ｖ希釈液に周囲温度で６分間浸漬した。第５に、パネルを周囲温度で、脱イオン水により１０秒間濯いだ。第６に、パネルを１２５°Ｆの温度で８分間乾燥した。第７に、全てのパネルを、塗装しない状態で、ＡＳＴＭ  Ｂ１１７により中性塩噴霧に１６８時間曝露した。全てのパネルは、ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂ、クラス３の要件を満たした（即ち、点蝕は観察されなかった）。さらに、全てのパネルは、ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂ、クラス３による塩噴霧試験の前と後の接触抵抗試験に合格した。
【００６８】
（実施例１５）
組成物６
【００６９】
実施例１５では、６０６１合金アルミニウムパネルを、下記の浸漬プロセスによって処理した。第１に、パネルを、Ｂｕｌｋ  Ｋｌｅｅｎ（登録商標）７３７Ｇの１５ｇ／Ｌ処理液で５分間、１３０°Ｆで清浄化した。第２に、パネルを周囲温度で３０秒間濯いだ。第３に、パネルを脱イオン水で、周囲温度でさらに３０秒間濯いだ。第４に、Ｂｕｌｋ  Ｎｅｕｔｒａｌｉｚｅｒ（登録商標）１０で浴のｐＨを４．０に調整した状態で、別々のパネルを、組成物６の２％ｖ／ｖ希釈液に周囲温度で５分間浸漬した。第５に、パネルを周囲温度で、脱イオン水により１０秒間濯いだ。第６に、パネルを周囲温度で８分間乾燥した。第７に、全てのパネルを、塗装しない状態で、ＡＳＴＭ  Ｂ１１７により中性塩噴霧に１６８時間曝露した。全てのパネルは、ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂ、クラス３の要件を満たした（即ち、点蝕は観察されなかった）。さらに、全てのパネルは、ＭＩＬ−ＤＴＬ−８１７０６Ｂ、クラス３による塩噴霧試験および湿式テープ接着試験の前と後の接触抵抗試験に合格した。
【００７０】
全ての湿式テープ接着および接触抵抗試験は、出願人と提携のない第三者の研究室により行われた。さらに、実施例１３、１４、および１５で使用した中性塩噴霧試験は、出願人と提携のない第三者の研究室により行われた。
【００７１】
ある特定の実施形態および実施例について、これまで例示し記述してきたが、本発明は、それにも関わらず、示される細部に限定されるものではない。むしろ、請求項の均等物の範囲内および種類の中でかつ本発明の趣旨から逸脱することなく、これらの細部に対して様々な修正を行ってもよい。例えば、本文書に広く記載される全ての範囲は、それらの範囲に、より広範な範囲内に包含される全てのより狭い範囲が含まれることが、明らかに意図される。上記開示された様々な組成物を使用する方法のステップは、いかなる特定の順序にも制限されないことも、明らかに意図される。
【国際調査報告】
2020525642.tif 000003
2020525642.tif 000004
2020525642.tif 000005