(57)【要約】本発明は、植物バイオマスの熱処理からのベントガス処理方法に関する。本発明は、また、植物バイオマスの熱処理からのベントガス処理方法を実施するための装置に関する。【選択図】図１【特許請求の範囲】
【請求項１】
植物バイオマスの熱処理からのベントガス蒸気を処理する方法であって、この方法は、
熱処理チャンバ中で植物バイオマスを熱処理する工程と、
ベントガス蒸気を、熱処理から、互いに接続された一連の凝縮器に導き、一連の凝縮器全体を通るベントガス蒸気の流れを形成する工程と、
それぞれの凝縮器中で、ベントガス蒸気の組成の少なくとも一部を収集する工程と、を含み、
凝縮器のそれぞれは、一連の凝縮器の中の先の凝縮器の中の温度より低い温度に設定され、
一連の凝縮器の最初の凝縮器は、熱処理チャンバ中の温度より低い温度に設定される方法。
【請求項２】
一連の凝縮器は、３つまたはそれ以上の凝縮器を含む請求項１に記載の方法。
【請求項３】
植物バイオマスの熱処理は、１６０℃から３００℃の温度で行われる請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
蒸気は、熱処理中のシールドガスとして使用される請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
一連の凝縮器中の最初の凝縮器は、１００℃より高い温度に設定され、一連の凝縮器の次の凝縮器は、１００℃より低い温度に設定される請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
一連の凝縮器は、１００℃より高い温度に設定されたすくなくとも２つの凝縮器と、１００℃より低い温度に設定された少なくとも１つの凝縮器とを含む請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
一連の凝縮器は、約１３０℃より高い温度に設定された凝縮器、約１００℃から１２０℃の温度に設定された凝縮器、および１００℃より低い温度に設定された凝縮器を含む請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
植物バイオマスは、木である請求項１〜７のいずれかに記載の方法。
【請求項９】
植物バイオマスは、熱処理前に乾燥させる請求項１〜８のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれかに記載の方法を実施するための装置であって、
装置は、ベントガス蒸気を作製するために植物バイオマスを熱処理するための熱処理チャンバ、一連の凝縮器、ベントガス蒸気を熱処理チャンバから最初の凝縮器に導く排気チューブ、および一連の凝縮器の中で凝縮器を互いに接続するパイプを含み、
植物バイオマスの熱処理中に、
一連の凝縮器中のそれぞれの凝縮器の温度は、一連の中の凝縮器中の先の凝縮器中の温度より低く設定され、
一連の凝縮器の最初の凝縮器の温度は、熱処理チャンバ中の温度より低く設定される装置。
【請求項１１】
一連の凝縮器は、３つまたはそれ以上の凝縮器を含む請求項１０に記載の装置。
【請求項１２】
更に、蒸気を熱処理チャンバに供給するシステムおよび導管を含む請求項１０または１１に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、植物バイオマスの熱処理からのベントガス蒸気を処理する方法に関する。本発明は、また、この方法を行うための配置に関する。
【背景技術】
【０００２】
植物バイオマスの熱処理は、バイオマスに、物理的特性および化学的特性の永久的な変化を起こさせる。材料はバイオマスから放出および除去され、例えば共有結合した水は蒸気として除去される。熱処理はまた、メタノールおよび酢酸のようなバイオマスの小さい酸素含有有機物分子から形成および放出され、処理されたバイオマスから自然科学化合物および物質を放出する。木のような熱処理されたバイオマスは、湿度および温度の変化に抵抗し、様々な目的に適用される。
【０００３】
熱処理中にバイオマスから放出される材料は、部分的に気体（ガスまたはエアゾール）形態で、一般にはベントガスとして除去されて処理される。放出された材料の一部は、液体形状で、熱処理チャンバの底を流れて、一般にはチャンバから排出されて処理される。
【０００４】
熱処理は、酸素による、処理された材料の燃焼または部分的な酸化を防止するために、シールドガスによる十分な酸素の排出を含む。シールドガスは、蒸気、即ち気体の水でも良い。熱および蒸気の形態または冷却のための液体の水の形態での水と同様に、処理される固体材料がプロセスに投入された場合、熱処理プロセス中で使用される温度の中で、冷却のための水は直ぐに蒸発して蒸気を形成する。
【０００５】
熱処理は、バイオマスから放出された材料を含むベントガス蒸気の排気流を形成する。従来の配置と関連する欠点の１つは、バイオマスから放出され、およびベントガス蒸気に含まれる材料は、処理されて、それに含まれる値打ちのある成分が使用されないことである。さらなる欠点は、処分された材料の成分のいくつかは、環境に悪影響を与えるかもしれないことである。
【発明の概要】
【０００６】
本発明の目的は、上述の欠点を克服するための、植物バイオマスの熱処理からのベントガス蒸気の取り扱い方法、およびその方法を行うための配置を提供することである。
【０００７】
本発明の目的は、独立請求項に述べられたことにより特徴づけられる方法と配置により達成される。本発明の好適な具体例は、従属請求項に記載される。
【０００８】
本発明は、それぞれが先の凝縮器中より低い凝縮器中の温度を備えた異なる温度で操作される一連（直列）の凝縮器を用いることによる実現に基づき、ベントガス蒸気に含まれる材料は選択的に少量に分けられる。
【０００９】
一つの具体例では、植物バイオマスの熱処理からのベントガス蒸気を扱う方法は、
熱処理チャンバ中で植物バイオマスを熱処理する工程と、
熱処理からのベントガス蒸気を、互いに接続された一連の凝縮器に向けて、一連の凝縮器を通るベントガス蒸気の流れを供給する工程と、
それぞれの凝縮器中でベントガス蒸気の成分の少なくとも一部を集める工程と、を含み、
それぞれの凝縮器は、一連の凝縮器の先の凝縮器中の温度より低い温度に設定され、
一連の凝縮器中の最初の凝縮器は、熱処理チャンバ中の温度より低い温度に設定される。
【００１０】
本発明の長所は、製品はベントガス蒸気から選択的に分けられ、様々な精製された価値のある製品を提供し、それらはそのまま使用され、または使用可能な製品の生成のためにさらに処理される。
【００１１】
本発明のさらなる長所は、バイオマスから放出された材料は、環境に放出されることなく、制御された方法で回収されることである。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
以下の添付の図面を参照しながら、好適な具体例の手段により、以下において本発明をより詳細に説明する。
【００１３】
【図１】植物バイオマスの熱処理のための装置の一例の模式図を示す。
【図２】ベントガス蒸気を扱う一連の凝縮器を含む凝縮装置の一例の模式図を示す。凝縮器Ｌ１〜Ｌ４の蒸気体積は、常温で常圧の条件（ＮＴＰ）で示される。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明は、植物バイオマスの熱処理からのベントガス蒸気の処理方法に基づく。
【００１５】
熱処理チャンバからの熱処理製品は、ベントガス蒸気の排気流である。ベントガス蒸気は、バイオマスから放出された材料を含む気体状の材料（気体、エアゾール）である。
【００１６】
驚くべきことに、凝縮器中でベントガス蒸気を分割することにより、ベントガス蒸気を処理して（室温で）固体または液体の製品を作製できることが見出された。ベントガス蒸気は、熱処理チャンバから、好適には３つまたはそれ以上の凝縮器である、異なる温度に設定された一連の複数の凝縮器を含む凝縮装置に向かう。一連の凝縮器では、凝縮器の温度は、その次にある凝縮器の温度より高い。このように、特定の製品が、特定の処理時間と凝縮温度で、ベントガス蒸気から集められる。
【００１７】
１つの具体例では、ベントガス蒸気を処理するための方法は、以下の工程：
熱処理チャンバ中で植物バイオマスを熱処理する工程、
熱処理チャンバから互いに接続された一連の凝縮器にベントガス蒸気を導き、全体の一連を通るベントガス蒸気を供給する工程と、
それぞれの凝縮器中でベントガス蒸気の成分の少なくとも一部を収集する工程と、を含み、
凝縮器のそれぞれは、一連の中の先の凝縮器中の温度より低い温度に設定される。
【００１８】
１つの具体例では、一連の凝縮器は３つまたはそれ以上の凝縮器を含む。他の具体例では、一連の凝縮器は３つから６つの凝縮器を含む。他の具体例では、一連の凝縮器は４つの凝縮器を含む。他の具体例では、一連の凝縮器は５つの凝縮器を含む。他の具体例では、一連の凝縮器は６つの凝縮器を含む。
【００１９】
バイオマスの熱処理が、約１６０℃と、セルロースの発熱分解（exothermal degradation）の開始前として定義される炭化が始まる点より低い温度と、の間で熱処理された場合、バイオマスは、成分や構造のような品質が永久に変化する。材料が発熱分解を始める温度は、問題となる材料により変化し、一般には異なるタイプの植物バイオマスについて、２６０℃と３００℃の間で変化する。
【００２０】
１つの具体例では、植物バイオマスの熱処理は、１６０℃から３００℃までの温度で行われる。
【００２１】
他の具体例では、植物バイオマスは木である。
【００２２】
熱処理前に、固定された含水量を達成するためのプロセスの一部として、バイオマスは１５０℃までの温度で乾燥させても良い。１つの具体例では、バイオマスは、１００℃から１５０℃までの温度で乾燥させても良い。
【００２３】
酸素による処理されたバイオマスの燃焼または部分的な酸化を防止するために、蒸気がシールドガスとして用いられた場合、ベントガス蒸気は、更に、シールドガスとしてプロセス中に使用される蒸気を含んでも良い。蒸気は、熱処理のために導入されても良く蒸気を作製するために水に熱を与える分離システムまたは装置から導かれても良く、または熱処理チャンバ中で、蒸気の気化するために液体の水を加えることにより、その場で作製しても良い。
【００２４】
１つの具体例では、蒸気は、熱処理中のシールドガスとして使用される。
【００２５】
熱処理プロセスは、処理されたバイオマス中で物理的変化および化学的変化を誘起し、化学的変化は、これに限定されるものではないが、共有結合性の水の放出および、酢酸およびメタノールのような小さな酸素含有有機分子の形成である。熱処理の効果は、また、処理されたバイオマスから放出され、変形され、形成された材料の除去を含む。加えて、無修飾の形態または熱処理プロセスの製品として自然に発生するいくつかの材料は、蒸気の蒸留の原理により処理されたバイオマスから除去される。蒸気の蒸留の原理は、熱処理中にバイオマスから放出される複雑で連続した一連の混合物の混ざらない相の１つの大半を形成する場合の、２つまたはそれ以上の混ざらない相の混合物の、沸騰温度および凝縮温度の効果である。蒸気の蒸留は、蒸気即ち気体の水は、熱処理中、１００℃より高い温度で維持されることを必要とする。
【００２６】
熱処理プロセスでは、長時間の温度プログラムは数１０時間続き、連続して起きる物理的変化および化学的変化を引き起こし、異なる時間において連続して材料を気相に放出する。高沸点を有する化合物では、連続した放出は、化合物の沸点よりかなり低い温度で発生しても良い。
【００２７】
バイオマスから気相に放出された材料中に含まれ、ベントガス蒸気中で運ばれる化合物は、このように、特定のプロセス時間枠で分離されても良い。続いて、特定の温度で操作される一連の凝縮器を含む凝縮装置中で、連続した凝縮により作製された、分類された、本質的に精製された製品として、化合物が集められても良い。
【００２８】
それぞれの沸点に基づいて同じまたは重なった時間枠で放出される化合物が、一連の凝縮器中で収集される連続凝縮において、先の凝縮器中において、その次の凝縮器中より温度が高い場合、先の凝縮器で凝縮された化合物は、次の凝縮器には十分な量は運ばれないことが、驚くべきことに発見された。
【００２９】
本発明の方法では、連続した凝縮は、不純物無しまたは微量で製品を生成し、排水または蒸留のような追加の手続きを必要とすることなく、製品の使用または生成を可能にする。連続した凝縮でのそれぞれの凝縮は、１つ、２つ、または多くの、任意的にデカントにより分離される混ざらない相からなる。
【００３０】
本発明の方法では、条件は、問題の植物バイオマスの起源、組成、およびテクスチュアのような品質に従って適用する。例えば、材料が発熱的に炭化し始まる温度は、問題となる植物バイオマスと共に変化し、一般には異なるタイプの植物バイオマスに対して２６０℃と３００℃との間となる。熱処理のために選択される温度は、バイオマスから放出された材料の組成に影響し、即ち放出された材料中の物質および化合物の選択および量に影響する。また、植物種、扱われる植物の部分、粒子の大きさ、およびバイオマスの含水量のような特性は、バイオマスから放出される化合物のタイプおよび量と同様に、放出時間枠および温度中の変化を通して、方法の条件の選択に影響する。
【００３１】
本発明の方法は、これに限定されないが、熱処理プロセス中の加熱速度、プロセスに導かれる蒸気の速度、および凝縮器の温度を含む熱処理装置および凝縮装置の制御を含む。それらのプロセスパラメータの全ては、所定の時点、または処理枠において制御される。
【００３２】
熱処理チャンバの圧力は、チャンバ出口おける、圧力減少による凝縮の防止により制限される。凝縮器システムでは、圧力は、一般に、雰囲気より数１０ミリバール高い。また、凝縮器システムの背圧に対する働きもありそうである。
【００３３】
プロセス中の流速（ｋｇ／ｈ）は、処理チャンバの大きさ、プロセスパラメータ、およびプロセスのステージに依存して変化する。流速は、また、熱処理チャンバに導かれるシールドガス蒸気の速度にも依存する。１００℃より低い温度に設定された連続した最初の凝縮器に到達した場合、流速は、９０％より多くまで減少する。逆流が防止され、または１００℃より低い温度に設定された一連の中の最初の凝縮器の後に真空ポンプが配置された場合、流速の減少は、排気装置として働く。
【００３４】
１つの具体例では、一連の中の最初の凝縮器は１００℃より高い温度に設定され、次の凝縮器は１００℃より低い温度に設定される。
【００３５】
他の具体例では、一連の中の最初の凝縮器は少なくとも１００℃の温度に設定され、次の凝縮器は１００℃より低い温度に設定される。
【００３６】
他の具体例では、一連の凝縮器は、１００℃より高い温度に設定された少なくとも２つの凝縮器と、１００℃より低い温度に設定された少なくとも１つの凝縮器とを含む。
【００３７】
他の具体例では、一連の凝縮器は、少なくとも１００℃の温度に設定された少なくとも２つの凝縮器と、１００℃より低い温度に設定された少なくとも１つの凝縮器とを含む。
【００３８】
熱処理プロセスでは、主に３つのタイプの凝縮物、即ち、相が形成される。相１は、いわゆる木酢相、であり、様々な濃度の多くの他の化合物を含む液相である。相１は、木酢（ＥＣ  ２３２−４５０−０、ＣＡＳ  ８０３０−９７−５）のような物質である。相２は、テルペン相であり、水とは混ざらず、アルファ−ピネンと他のイソプレンポリマーを含む黄色っぽい液相である。相３は、タール相であり、水とは混ざらず、多くの場合木酢またはテルペン相には溶けない、暗い色の相である。１から３の全ての相は、全体の熱処理中に形成されるが、それらの組成および相対的な割合は変化する。
【００３９】
１００℃より高い温度に設定される最初の凝縮器は、相１および相３を凝縮する。１００℃より低い温度の設定される次の凝縮器は、相１および相２を凝縮する。
【００４０】
他の具体例では、一連の凝縮器は、１３０℃より高い温度に設定された凝縮器、１００℃より高く１２０℃までの温度に設定された凝縮器、および１００℃より低い温度に設定された凝縮器を含む。
【００４１】
また他の具体例では、一連の凝縮器は、１２０℃から１６０℃、好適には１２０℃から１４０℃、より好適には１３０℃の温度に設定された凝縮器、１００℃より高く１２０℃まで、好適には１０５℃から１１５℃、より好適には１０５℃の温度に設定された凝縮器、８０℃から１００℃より低い、好適には８０℃から９５℃、より好適には９０℃の温度に設定された凝縮器、および２０℃から６０℃、好適には２０℃から４０℃、より好適には３０℃の温度に設定された凝縮器を含む。
【００４２】
また他の具体例では、一連の凝縮器は、１２０℃から１４０℃の温度に設定された凝縮器、１０５℃から１１５℃の温度に設定された凝縮器、８０℃から１００℃よる低い温度に設定された凝縮器、および２０℃から６０℃の温度に設定された凝縮器を含む。
【００４３】
また他の具体例では、一連の凝縮器は、１３０℃の温度に設定された凝縮器、１０５℃の温度に設定された凝縮器、９０℃の温度に設定された凝縮器、および３０℃の温度に設定された凝縮器を含む。
【００４４】
また他の具体例では、熱処理温度が１８０℃より高い場合、ベントガス蒸気中に含まれた材料が取り出される。この場合、十分な量の様々な物質と化合物が、植物バイオマスから放出されている。
【００４５】
熱処理温度が１８０℃から２００℃の場合、１００℃より高い温度に設定された最初の凝縮器は、相３の一部である水に溶けない高純度のトール油（ＥＣ  ２３２−３０４−６、ＣＡＳ  ８００２−２６−４）のような物質、タール相を凝縮し、限定された量の様々な脂肪酸および樹脂酸を含む。２００℃より高い加熱温度では、トール油のような少量部分は、更に植物ステロール化合物を含む。
【００４６】
１００℃より高い温度に設定された一連の中の次の凝縮器は、木酢（ＥＣ  ２３２−４５０−０、ＣＡＳ  ８０３０−９７−５）のような物質を作製する。最初の凝縮器が１００℃より低い温度に設定された、一連の中の次の凝縮器は、少量の水−メタノール混合物、メチルアセテート、および類似の低沸騰の水との混合性の低いエステルおよびエーテルと共に、木酢およびテルペン相、テルペンチンを作製する。
【００４７】
本発明は、また、植物バイオマスの熱処理からのベントガス蒸気の処理を行うための配置に基づく。配置は、ベントガス蒸気を作製するために植物バイオマスを熱処理するための熱処理チャンバ、一連の凝縮器、ベントガス蒸気を熱処理チャンバから最初の凝縮器に導く排気チューブ、および一連の凝縮器の中で凝縮器を互いに接続するパイプを含む。植物バイオマスの熱処理中に、装置は、一連の凝縮器中のそれぞれの凝縮器の温度を、一連の中の凝縮器中の先の凝縮器中の温度より低くなるように設定するように形成され、一連の凝縮器の最初の凝縮器の温度は、熱処理チャンバ中の温度より低くなるように設定される。装置はまた、熱処理チャンバに蒸気を供給するシステムおよび導管を含んでも良い。
【００４８】
図１に示された例示の配置は、熱処理のためにバイオマスが配置された熱処理チャンバ１と、熱処理チャンバから水を除去するための排気チューブ２とを含む。任意的に、配置は、システムと、熱処理チャンバに蒸気を供給する導管３とを含む。配置は、また、暖かいオイルのためのパイプ４、および熱処理チャンバに熱を供給するためのホットオイルボイラ５、熱処理チャンバ中でガスを巡回させるブローユニット６、ベントガス蒸気のための排気チューブ７を含む。
【００４９】
例示の配置は、さらに、ベントガス蒸気中に含まれる材料の少なくとも一部を取り出すために、パイプで互いに接続された一連の凝縮器を含む凝縮装置を含む。図２に示された例示の凝縮装置は、一連（直列）の４つの凝縮器Ｌ１、Ｌ２、Ｌ３、Ｌ４を含む。一連の中の最初の凝縮器Ｌ１は、熱処理チャンバの排気チューブ７に接続され、ベントガス蒸気を一連の凝縮器に向かわせる。一連の全ての凝縮器は、パイプで互いに接続されている。凝縮器Ｌ１は凝縮器Ｌ２より高い温度を有し、凝縮器Ｌ２は凝縮器Ｌ３より高い温度を有し、凝縮器Ｌ３は凝縮器Ｌ４より高い温度を有する。このように、それぞれの凝縮器は、ベントガス蒸気が一連の凝縮器を通る間に、温度の漸進的な低下により、ベントガス蒸気から実質的に異なった化合物および物質を集める。
【００５０】
１つの具体例では、一連の凝縮器は３つまたはそれ以上の凝縮器を含む。他の具体例では、一連の凝縮器は３つから６つの凝縮器を含む。他の具体例では、一連の凝縮器は４つの凝縮器を含む。他の具体例では、一連の凝縮器は５つの凝縮器を含む。他の具体例では、一連の凝縮器は６つの凝縮器を含む。
【００５１】
他の具体例では、ベントガス蒸気に含まれる主要な材料は、凝縮装置中で取り出される。
【００５２】
図１にかかる配置を使用する場合、植物バイオマス８は、熱処理のために、熱処理チャンバ１の中に配置される。
【００５３】
凝縮器は、それぞれの先の凝縮器が、一連の次の凝縮器より高い温度で操作される。図２に示す例示の配置では、凝縮器Ｌ１は、大きな有機化合物および他の高沸点有機化合物のような、酢酸の前に凝縮するより大きな化合物をタール相として取り出す。凝縮器Ｌ１は、７５０ｋｇ／ｈの蒸気（そのうち５００ｋｇ／ｈは熱処理に導かれる蒸気）が、多くの背圧無しに流れるように設計される。凝縮器Ｌ２は、木酢相として、およびテルペン相として、水より高い沸点を有する有機化合物を凝縮し、水は気相のまま残す。凝縮器Ｌ２は、７００ｋｇ／ｈの蒸気（そのうち５００ｋｇ／ｈは熱処理に導かれる蒸気）が、多くの背圧無しに流れるように設計される。凝縮器Ｌ３は、希釈された木酢相、テルペン層、および低濃度の他の化合物として水を凝縮し、８００ｍ３／ｈのレベルから１５０ｍ３／ｈのレベルまで流れが減少する。凝縮器Ｌ４は、テルペン相、および揮発性有機化合物、テルペン、メタノール、メチルアセテート（それらのいくつかは水と混ざらない）、および露点しだいで水のような液相化合物として凝縮する。凝縮器Ｌ４は、露点のレベルでベントガス蒸気を凝縮し、流れは、１００ｍ３／ｈより少ないレベルまで減少する。凝縮器から集められた凝縮物は、任意的に濾過され、蒸留され、または他の方法で精製され、所望の物質または化合物を取り出しても良い。
【００５４】
他の具体例では、本発明の配置は、本発明の方法を行うために形成される。
【００５５】
例
例１．サンプリング方法を有する単純化されたシステム
Ｎｏｒｗａｙ  ｓｐｒｕｃｅ（Ｐｉｃｅａ  ａｂｉｅｓ）およびＳｃｏｔｓ  ｐｉｎｅ（Ｐｉｎｕｓ  ｓｙｌｖｅｓｔｒｉｓ）の、のこぎりでひかれた材木サンプルに熱処理が行われた。サンプルは、２つの異なったフェレント（ｆｅｒｅｎｔ）物理的寸法、即ち厚いおよび薄いを有する。４つのタイプのサンプルそれぞれの熱処理は、同じように行われた。このように、全部で８つの熱処理が行われた。
【００５６】
熱処理は、シールドガスとして蒸気を用い、以下の工程を含むＴｈｅｒｍｏ−Ｄクラス製品処理に従って行われた。約１００℃まで最初に急激に温度を上昇させ、次によりゆっくり１３０℃まで温度を上昇させて、木から水分の多くを除去する工程、２００℃まで最初はゆっくり温度を上げ、続いて２００℃より高い温度に保持する熱処理工程、および水スプレーにより温度を下げる冷却工程である。
【００５７】
サンプリングは、直列に接続された２つの凝縮器からなる凝縮装置で、第１の凝縮器Ｌ１は１１０℃、第２の凝縮器Ｌ２は３０℃で行われた。８つのプロセスのそれぞれは、ｉ）１８０℃から２００℃まで温度が上昇する間、ｉｉ）２００℃より高い温度で保持相の終了まで保持される間で、冷却相が始まる前に、サンプリングされた。サンプルは、それぞれの相ｉ）、ｉｉ）の間に、凝縮器Ｌ１、Ｌ２の双方から集められた。
【００５８】
サンプルの収集は、ベントガス蒸気の排気チューブから行われ、ここでは、ベントガス蒸気の少量が、ブランチパイプを通って、拡張タンクを介して凝縮装置に導かれ、凝縮器Ｌからの排気ガスが、更に外気に導かれた。ベントガス蒸気の主要部分は、輸送ブロアに吸引された。最初の３つの収集では、ブランチパイプは熱処理チャンバ室の外壁の外側に可能な限り向けられ、その上を下に向かい、拡張タンクおよび凝縮器は、熱処理チャンバ室の外側の上の外壁に取り付けられ、拡張タンクの底部は断熱されていない。残りの５つの収集では、ブランチパイプ、拡張タンク、および凝縮器が、熱処理チャンバ室の外壁の内側の上で、室と外壁との間に配置された。この場合、また、全体の拡張タンクは、断熱され、全体の配置は、これにより気候や風の冷却効果から保護された。
【００５９】
凝縮器Ｌ１（１１０℃）とＬ２（３０℃）から収集されたサンプルに加えて、十分な量の水がそこで集められる、拡張タンクの底部から編集サンプルが収集された。開閉コックの前の排気チューブの表面温度は、主なチューブ断熱から約２０ｃｍの位置において、プロセス相およびブランチパイプの流れに依存して１１０℃と１７０℃の間でばらついた。しかしながら、凝縮器Ｌ１に入るベントガス蒸気の温度は、一般には９０℃から９８℃であった。これは、この温度より高い沸点を有する化合物は、編集サンプルの中に主に集められることを意味する。
【００６０】
サンプル収集は、凝縮器Ｌ１、Ｌ２の双方からサンプルｉ）およびｉｉ）を形成し、同様に、拡張タンクから編集サンプルを形成した。このように、全部で５つのサンプルが、８つの熱処理のそれぞれから得られ、それぞれのサンプルは、一般に少なくても２つの相を含む。全ての実験からの全サンプル量は、このように８０であり、８つの異なる熱処理のそれぞれからの１０の異なる相のサンプルからなる。
【００６１】
上述のようなサンプリングシステムを用いて、３つの異なる相が、サンプルから分離された。テルペンを含み水より軽い油っぽいテルペン相（２）、十分な濃度の他の化合物を有する水含有の木酢相（１）、および黒色で、変化する流動性で複雑な組成のタール相（３）である。相１〜３は、編集サンプル中、および凝縮器Ｌ１から収集されたサンプル中に存在し、相１、２は、凝縮器Ｌ２から収集されたサンプル中に存在した。
【００６２】
厚い木より薄い木に対して、収集時間がより短くなり、パインよりスプルースの方が長くなるのが一般的であった。
【００６３】
収集はうまく成功し、熱処理された木の製造プロセスのベントガス蒸気からサンプル材料が収集された。最も大きな体積の小部分は、木酢相であり、全体の体積の多くの割合の濃度として、様々な水に溶けない化合物を含む水のような小部分であった。水の小部分は、それ自体またはより精製された製品として、商業的価値を有する。また、テルペン相、そのように使用されるパインからの油っぽい小部分は重要である。また、タールの小部分は、商業的に使用可能な化合物を含み、およびタール自体が有用な製品である。
【００６４】
収集されたサンプルは、９１体積％から９７体積％の水、または酢酸、ギ酸、メタノール、およびフルフラールのような水に溶けた化合物を含んだ、油っぽい小部分、即ちテルペン相は、１体積％より少ないスプルースのサンプルからのベントガス蒸気を形成され、パインサンプルからのベントガス蒸気の約５体積％を占めた。テルペンは、凝縮器Ｌ２からの凝縮物のおおよそ１０体積％を占めた。タール相は、収集された全水相の体積の平均で２体積％から４体積％を占めた。酢酸は、水相の全体積の平均で３．３体積％を占め、収集された液体材料の全体積のおおよそ３．１体積％を占めた。フルフラールは、水相の全体積の平均で０．７体積％を占め、全材料のおおよそ０．６体積％を占めた。テルペン相は、収集された液体材料の全体積のおおよそ４体積％を占めた。
【００６５】
水に加えて、含水相から得られた化合物は、酢酸、メタノール、およびフルフラールのような主要化合物である。テルペン相は、化学剤またはエネルギー源の双方として使用しても良い。プロセス中で木の温度が１７０℃を超えた場合、テルペン相は、１００℃より低い温度で凝縮する液体体積の、１０体積％を占めた。また、他の化合物は、それらの化合物の数は１００または１０００であるため、取り出されて使用されても良い。
【００６６】
例２．サンプリング方法を有する複雑な収集システム
Ｓｃｏｔｓ  ｐｉｎｅ（Ｐｉｎｕｓ  ｓｙｌｖｅｓｔｒｉｓ）ののこぎりでひかれた材木サンプルに熱処理が行われた。サンプルは、厚い物理的寸法であり、熱処理は、異なるサンプリングシステムを用いて同じサンプルに対して２回行われた。熱処理は、例１のように行われた。
【００６７】
第１のプロセスは、１１０℃から保持相の終わりまで、および１１２℃までの冷却段階で収集された。サンプル収集容器は、１７０℃の臨界温度、保持相の終わり、および冷却相の終わりに交換された。サンプル収集容器は、また、全容量に到達した場合はいつもプロセス中に交換された。
【００６８】
第２のプロセスは、１７０℃から保持相の終わりまで。即ち冷却相が始まる前までに収集された。サンプル収集容器は、全容量に到達した場合はいつもプロセス中に交換された。
【００６９】
サンプリングは、直列に接続された６つの凝縮器Ｌ１〜Ｌ６からなる凝縮装置で、第１の凝縮器Ｌ１は１４０℃、第２の凝縮器Ｌ２は１２０℃、第３の凝縮器Ｌ３は１０５℃、第４の凝縮器Ｌ４は９０℃、第５の凝縮器Ｌ５は６０℃、および第６の凝縮器Ｌ６は１０℃で行われた。サンプルは、それぞれの凝縮器から別々に集められ、それぞれの凝縮器からのそれぞれのサンプルは、２つの相を含む。第１プロセス中に収集されたサンプルの全体積は約３８リットル、第２プロセス中は約２５リットルであった。
【００７０】
サンプルの収集は、ベントガス蒸気排気チューブから行われ、ここでは、ベントガス蒸気の少量が、加熱されたブランチパイプを通って、拡張タンクを介して凝縮装置に導かれ、凝縮装置からの排気ガスが、更に外気に導かれた。第１のプロセスからのサンプリング中に、輸送ブロアは閉じられ、ガス蒸気は外気に向かって排出される。第２のプロセスからのサンプリング中に、ベントガス蒸気の主要部分は、輸送ブロアに吸引された。第１と第２の処理プロセスの間に、数１０パスカルの差圧が、メインパイプとブランチパイプの出口の間で生じた。この差圧は、第２の処理プロセスで輸送ブロアを用いたことによる。差圧は、２つのプロセスから収集される全サンプル体積の違いの主な原因であった。
【００７１】
開閉コックの前の断熱の下のベントガス蒸気排気チューブの外部表面の温度は、プロセスステージに依存して１１０℃から１７０℃の間でばらつく。ベントガス蒸気の温度は、凝縮装置に入る前のブランチパイプ中で、約１２０℃から１５０℃で安定した。
【００７２】
１８０℃と２００℃の間の熱処理温度では、凝縮器Ｌ１からの凝縮物は、（光カラーおよびＩＲスペクトルにより決定したように）高純度の牛脂油のような物質であった。２００℃より高い熱処理温度では、牛脂油に含まれた少量の植物ステロールのような化合物があった。
【００７３】
凝縮器Ｌ１、Ｌ２、Ｌ３のそれぞれから収集された液体の体積は、収集された液体の全体積の約５重量％から約１０重量％であった。凝縮器Ｌ２、Ｌ３からのサンプルは、油っぽいテルピンの小部分と、含水の木酢相を含んだ。凝縮器Ｌ１〜Ｌ３からのサンプルは、凝縮装置の冷点による少量の身時を含んでいた。
【００７４】
全凝縮体積の多くは、凝縮器Ｌ４、Ｌ５で収集された。Ｌ４から収集された液体の体積は、収集された全体積のおおよそ５０体積％を占めた。それぞれＬ４、Ｌ５の中の凝縮物の最も大きな小部分は、分解した酸、アルコール、フルフラール、および他の小さな酸素含有化合物を有する水性の木酢相であった。十分なテルペンの第２の相も存在した。１８０℃より高い温度では、熱処理に導入された蒸気／水がピークの場合、Ｌ４の容量が超過し、水性相の一部は、Ｌ５で凝縮される。
【００７５】
凝縮器Ｌ６は、凝縮物の微量のみで、いくつかの場合はゼロである。
【００７６】
例１、２の結果に基づいて、２つの凝縮システムでは十部な分離が達成できず、一方、６つの凝縮システムは、いくつかの過剰で不必要な容量を有すると結論づけられる。プロセスパラメータ、処理される植物バイオマスの品質、および求める製品のタイプは、所望の結果を達成するために必要とされる凝縮器の数に影響する。凝縮器の数は、６つを超えても良い。
【００７７】
本発明の水性凝縮物を更に処理するために適用しても良い既製の溶液が、水性材料から少量の酸素含有分子を分離するために販売されている。
【００７８】
精製された水は、水より高い沸点を有する化合物からの精製および／または例えば逆浸透のような濾過を用いて、プロセスで使用する蒸気になるように蒸留して循環経済の原理に従って再利用しても良い。これにより、より凝縮された溶液は、使用可能な物質または化合物を含む。
【００７９】
技術の進歩により、本発明のコンセプトは、多くの方法で実施できることは、当業者にとって明らかである、本発明およびその具体例は、上述の例に限定されるものではなく、請求の範囲内で、ばらつくことができる。
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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