(57)【要約】本発明は、以下の特徴：乳酸カルシウム水和物、乳酸カルシウム無水物及びそれらの組合せから選択される乳酸カルシウム成分を少なくとも８０重量％含有する、１つ又は複数の担体粒子を含むこと；１つ又は複数の担体粒子を覆うコーティング層を含み、前記コーティング層が、少なくとも６０重量％の乳酸ナトリウムを含有すること；ナトリウム及びカルシウムを、２．１：１〜５：１のモル比で含有すること；及び１２０〜１２００μｍの範囲の粒径、を有する少なくとも１０重量％の被覆乳酸塩粒子を含む、粒状製品に関する。粒状製品中の被覆乳酸塩粒子は、コーティング層中の乳酸ナトリウムが周囲雰囲気と直接接触している場合でさえも、非常に安定である。粒状製品は、食品及び飲料の調製において好適に使用できる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１０重量％の以下の特徴を有する被覆乳酸塩粒子を含む、粒状製品。
乳酸カルシウム水和物、乳酸カルシウム無水物及びそれらの組合せから選択される乳酸カルシウム成分を少なくとも８０重量％含有する、１つ又は複数の担体粒子を含むこと、
前記１つ又は複数の担体粒子を覆うコーティング層を含み、前記コーティング層が、少なくとも６０重量％の乳酸ナトリウムを含有すること、
ナトリウム及びカルシウムを、２．１：１〜５：１のモル比で含有すること、及び、
１２０〜１２００μｍの範囲の粒径であること。
【請求項２】
前記１つ又は複数の担体粒子が、少なくとも８０重量％、好ましくは少なくとも９０重量％の乳酸カルシウムを含有する、請求項１に記載の粒状製品。
【請求項３】
前記コーティング層が、少なくとも７０重量％、好ましくは少なくとも８０重量％の乳酸ナトリウムを含有する、請求項１又は２に記載の粒状製品。
【請求項４】
ナトリウム及びカルシウムが、前記被覆乳酸塩粒子中に４．２：１以下のモル比で存在する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の粒状製品。
【請求項５】
前記乳酸カルシウム成分及び乳酸ナトリウムの組合せが、前記被覆乳酸塩粒子の少なくとも８０重量％、好ましくは少なくとも９０重量％を構成する、請求項１〜４のいずれか一項に記載の粒状製品。
【請求項６】
前記被覆乳酸塩粒子が、３．５重量％未満の含水量を有する、請求項１〜５のいずれか一項に記載の粒状製品。
【請求項７】
少なくとも３０重量％の前記被覆乳酸塩粒子を含有する、請求項１〜６のいずれか一項に記載の粒状製品。
【請求項８】
少なくとも８０重量％のアルカリ金属酢酸塩を含有する１０重量％の酢酸塩粒子をさらに含有する、請求項１〜７のいずれか一項に記載の粒状製品。
【請求項９】
少なくとも８０重量％のアルカリ金属プロピオン酸塩を含有する１０重量％のプロピオン酸塩粒子をさらに含有する、請求項１〜８のいずれか一項に記載の粒状製品。
【請求項１０】
少なくとも８０重量％、より好ましくは少なくとも９０重量％の前記被覆乳酸塩粒子を含有する、請求項１〜７のいずれか一項に記載の粒状製品。
【請求項１１】
０．４０〜０．９５ｇ／ｍｌの範囲のかさ密度を有する、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の粒状製品。
【請求項１２】
前記被覆乳酸塩粒子に含有される前記１つ又は複数の担体粒子が、４０〜６００μｍの範囲の粒径を有する、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の粒状製品。
【請求項１３】
食品又は飲料を調製する方法であって、
請求項１〜１２のいずれか一項に記載の粒状製品を、食品又は飲料の０．１〜１０重量％の濃度で配合するステップを含む、方法。
【請求項１４】
請求項１〜１２のいずれか一項に記載の粒状製品を製造する方法であって、
乳酸カルシウム水和物、乳酸カルシウム無水物及びそれらの組合せから選択される乳酸カルシウム成分を少なくとも８０重量％含有する担体粒子の流動床を形成するステップ、
少なくとも３０重量％の乳酸ナトリウムを含有する水溶液を前記流動床に噴霧することにより前記担体粒子を噴霧コーティングするステップ、及び
噴霧コーティングされた担体粒子を乾燥するステップ
を含む、粒状製品を製造する方法。
【請求項１５】
前記水溶液が少なくとも４０重量％、好ましくは少なくとも５０重量％の乳酸ナトリウムを含有する、請求項１４に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
（発明の技術分野）
本発明は、安定な乳酸塩粉末、より詳細には、乳酸カルシウムを含有する１つ又は複数の担体粒子及び乳酸ナトリウムを含有するコーティング層を含む被覆乳酸塩粒子から成る乳酸塩粉末に関する。本発明の乳酸塩粉末は、取り扱いし易く（自由流動性で）、高い安定性を発揮する。
【０００２】
本発明は、前述の乳酸塩粉末と他の粒状成分のブレンドにも関する。さらに、本発明は、食品又は飲料の調製における乳酸塩粉末及び前記乳酸塩粉末を含有するブレンドの使用に関する。最後に、本発明は乳酸塩粉末の製造プロセスを提供する。
【０００３】
（発明の背景）
市販の乳酸ナトリウムは、通常、糖源の発酵とそれに続く生成した乳酸の中和により、式ＮａＣ３Ｈ５Ｏ３を有する塩を作製することによって製造される。乳酸ナトリウムは、食品防腐剤、香味向上剤、酸度調節剤、湿潤剤又は皮膚保湿剤として適用することができる。
【０００４】
乳酸ナトリウムは、微生物の増殖を防止し、オフフレーバーの発生を遅らせ、肉製品の調理歩留まりを改善し、肉の色を安定化するために、肉製品に適用することができる。
【０００５】
多くの商業的適用に関して、乳酸ナトリウムが乾燥粒状形態で提供されることが好ましい。しかし、純乳酸ナトリウム粉末は吸湿性が高いために、多くの適用に関して安定性が不十分である。さらに、純乳酸ナトリウム粉末の製造は、困難を伴う。
【０００６】
米国特許出願公開第２００９／０２１４７４０号は、出発温度１３０℃〜１７０℃で６０〜１００％（ｍ／ｍ）アルカリ金属乳酸塩水性濃縮物を処理すること、アルカリ金属乳酸塩を冷却して、アルカリ金属乳酸塩の粉末を形成することを含む、粉末形態の安定なアルカリ金属乳酸塩の調製方法であって、
処理及び冷却がミキサー／押出機の中で行われ、
アルカリ金属乳酸塩が処理の前又は後に担体と混合される
調製方法を記載している。
【０００７】
米国特許出願公開第２０１１／００５２７７２号は、食品処理組成物、特に肉、肉製品、魚及びシーフード製品の処理に関して記載している。処理組成物は、（ｉ）乳酸ナトリウム及び／又は乳酸カリウム、並びに（ｉｉ）少なくとも１つのリン酸ナトリウム及び／又はカリウム塩の組合せを含み、その組成物は粉末、顆粒、スラリー又はペーストの形態である。さらに、
ａ）４０〜８０重量％の乳酸塩を含む、乳酸ナトリウム及び／又は乳酸カリウムの水溶液を調製するステップ、
ｂ）０．５〜１．５重量部のステップａ）の乳酸塩水溶液と２．０重量部の少なくとも１つのリン酸ナトリウム及び／又はカリウム塩を混合するステップ
を含む、食品処理組成物を調製する方法も記載されている。
【０００８】
米国特許出願公開第２０１５／０１５０８３５号は、少なくとも２０重量％の乳酸塩含有量及び３．５重量％未満の含水量を有する乳酸塩粉末であって、カチオン性カルシウム及びカチオン性ナトリウムを乳酸塩に対して化学量論量の５０％を超える全量で含み、カルシウム及びナトリウムが０．１〜５の範囲内のモル比で存在する、乳酸塩粉末を記載している。さらに、
乳酸塩と、０．１〜５の範囲内のモル比で存在するカルシウムイオン及びナトリウムイオンを含有する金属カチオンとの化学量論的混合物を含む水溶液を得るステップ、及び
水溶液を、３．５重量％未満の含水量へ乾燥するステップ、
を含む、こうした乳酸塩粉末を製造する方法も記載されている。
【０００９】
ＥＰ１６１６８５１は、
ａ）乳酸金属塩を含有する濃縮物を冷却下でミキサー／押出機の中で処理して、乳酸金属塩の粉末を形成し、
ｂ）実質的に、乳酸金属塩の粉末をカプセル化剤によって部分的にカプセル化して、部分的にカプセル化された乳酸金属塩粉末を形成する、
粉末形態の安定な乳酸金属塩の調製方法に関する。
【００１０】
カプセル化剤は部分的にカプセル化された乳酸金属塩粉末全体の１〜１５重量％の量で適用される。好適なカプセル化剤は、水添された油、脂質、ワックス、抗酸化剤及び糖などの炭水化物、タンパク質、ポリマー、又はそれらの混合物から選択してもよい。
【００１１】
米国特許第４，５３７，７８４号は、乳酸カルシウム担体、乳酸、及び脂質コーティングを含む粒状食品酸味料を製造するプロセスであって、
乳酸を粒状乳酸カルシウム担体に、前記担体が流動床の形態である間に噴霧塗布することにより、前記乳酸を前記粒状乳酸カルシウム担体にプレーティングするステップ、次いで
融解した食用脂質で前記担体及び酸を噴霧コーティングすることにより、前記担体及び酸をカプセル化するステップ
を含むプロセスを記載している。
（発明の概要）
【００１２】
本発明者らは、主として乳酸ナトリウムから成る乳酸塩粒子で構成され、優れた安定性を発揮する自由流動性粉末の製造を可能にするプロセスを開発した。より詳細には、本発明者らは以下の特徴を有する被覆乳酸塩粒子の製造を可能にする方法を開発した。
乳酸カルシウム水和物、乳酸カルシウム無水物及びそれらの組合せから選択される乳酸カルシウム成分を少なくとも８０重量％含有する、１つ又は複数の担体粒子を含むこと、
１つ又は複数の担体粒子を覆うコーティング層を含み、前記コーティング層が、少なくとも６０重量％の乳酸ナトリウムを含有すること、
ナトリウム及びカルシウムを、２．１：１〜５：１のモル比で含有すること、及び
１２０〜１２００μｍの範囲の粒径を有すること。
【００１３】
したがって、本発明の第一の態様は、少なくとも１０重量％のこれら被覆乳酸塩粒子を含む、粒状製品に関する。本発明の粒状製品は、被覆乳酸塩粒子から成る粉末の形態で提供できる。代わりに、粒状製品は、これらの被覆乳酸塩粒子と１つ又は複数の他の粒状成分のブレンドの形態で提供してもよい。
【００１４】
本発明者らは、驚くべきことに、本発明の被覆乳酸塩粒子は、コーティング層中の乳酸ナトリウムが周囲雰囲気と直接接触している場合でさえも、非常に安定であることを見出した。
【００１５】
本発明の別の態様は、前述の粒状製品を食品又は飲料の０．１〜１０重量％の濃度で配合するステップを含む、食品又は飲料を調製する方法に関する。
【００１６】
本発明のさらに別の態様は、本発明の粒状製品を製造するプロセスであって、
乳酸カルシウム水和物、乳酸カルシウム無水物及びそれらの組合せから選択される乳酸カルシウム成分を少なくとも８０重量％含有する、担体粒子の流動床を形成するステップ、
少なくとも３０重量％の乳酸ナトリウムを含有する水溶液を流動床に噴霧することにより、担体粒子を噴霧コーティングするステップ、及び
噴霧コーティングされた担体粒子を乾燥するステップ
を含む、プロセスに関する。
【００１７】
前述のプロセスは、前記の好ましい特性を有する粒状乳酸塩粉末を産生するという利点を提供する。さらに、このプロセスは、流動床造粒機を用いた単一プロセスで、乳酸塩粉末を産生できるという点で簡潔である。これとは対照的に、米国特許出願公開第２００９／０２１４７０号及び欧州特許出願公開第１６１６８５１号に記載された押出しプロセスは、蒸発装置、ミル、押出機、及びミキサーなどの種々の装置を用いた複数の加工ステップを必要とする。
（発明の詳細な説明）
【００１８】
既に記載したように、本発明の第一の態様は、以下の特徴を有する、少なくとも１０重量％の被覆乳酸塩粒子を含む、粒状製品に関する。
乳酸カルシウム水和物、乳酸カルシウム無水物及びそれらの組合せから選択される乳酸カルシウム成分を少なくとも８０重量％含有する、１つ又は複数の担体粒子を含むこと、
１つ又は複数の担体粒子を覆うコーティング層を含み、前記コーティング層が、少なくとも６０重量％の乳酸ナトリウムを含有すること、
ナトリウム及びカルシウムを、２．１：１〜５：１のモル比で含有すること、及び
１２０〜１２００μｍの範囲の粒径を有すること。
【００１９】
本明細書で使用される場合、用語「粒状製品」は、粉末又は顆粒などの粒子から成る製品を表す。
【００２０】
本明細書で使用される場合、用語「乳酸カルシウム」は、別段の指示がない限り、乳酸カルシウムの水和物及び無水乳酸カルシウム（ＣａＣ６Ｈ１０Ｏ６）の両方を包含する。
【００２１】
本明細書で使用される場合、用語「乳酸ナトリウム」は、乳酸ナトリウム無水物（ＮａＣ３Ｈ５Ｏ３）を表す。
【００２２】
本明細書で「被覆乳酸塩粒子」に言及する場合は常に、別段の指示がない限り、意味するものは、上に明記された特徴を有する被覆乳酸塩粒子又は本明細書において明記されたこれら被覆乳酸塩粒子の好ましい実施形態である。
【００２３】
本明細書で粒子の粒径に言及する場合は常に、別段の指示がない限り、この粒径はレーザー回折（Ｍａｌｖｅｒｎ  Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ  ２０００）を用いて測定した粒径である。
【００２４】
本発明の被覆乳酸塩粒子は、好ましくは、３．５重量％未満、より好ましくは３．０重量％未満、最も好ましくは２．５重量％未満の含水量を有する。本明細書で物質の含水量に言及する場合には常に、含水量は、乳酸カルシウム五水和物（Ｃ６Ｈ１０ＣａＯ６・５Ｈ２Ｏ）などの水和物に含有される結晶水を含む、典型的にはカールフィッシャー滴定法によって測定した含水量である。
【００２５】
本発明の粒状製品の含水量は、典型的には８重量％未満、好ましくは６重量％未満、より好ましくは４重量％未満、最も好ましくは２．５重量％未満である。ここで、粒状製品の含水量は、被覆乳酸塩粒子に含有される水を含む。
【００２６】
好ましい一実施形態において、粒状製品は、少なくとも２０重量％、より好ましくは少なくとも５０重量％、さらにより好ましくは少なくとも８０重量％、最も好ましくは少なくとも９０重量％の被覆乳酸塩粒子を含有する。
【００２７】
被覆乳酸塩粒子の他に、粒状製品は、１つ又は複数の他の粒状成分を好適に含んでもよい。
【００２８】
好ましい一実施形態によれば、粒状製品は、少なくとも８０重量％のアルカリ金属酢酸塩を含有する１０重量％の酢酸塩粒子をさらに含有する。
【００２９】
別の好ましい実施形態によれば、粒状製品は、少なくとも８０重量％のアルカリ金属プロピオン酸塩を含有する１０重量％のプロピオン酸塩粒子をさらに含有する。
【００３０】
被覆乳酸塩粒子、酢酸塩粒子及びプロピオン酸塩粒子の組合せは、好ましくは粒状製品の少なくとも５０重量％、より好ましくは少なくとも８０重量％、最も好ましくは少なくとも９０重量％を構成する。
【００３１】
本発明の被覆乳酸塩粒子は、１２０〜１２００μｍの範囲、好ましくは１５０〜１１００μｍの範囲、より好ましくは２００〜１０００μｍの範囲の粒径を有する。
【００３２】
別の好ましい実施形態によれば、被覆乳酸塩粒子は、２００〜８００μｍの範囲、より好ましくは２５０〜７５０μｍの範囲、最も好ましくは３００〜７００μｍの範囲の平均直径Ｄ［４，３］を有する。ここで、「平均直径Ｄ［４，３］」は、ｄｅ  Ｂｒｏｕｃｋｅｒｅ平均直径又は体積平均直径を表し、実際の粒子が同じ体積の球形粒子であると仮定した、加重平均体積として定義できる。この平均直径は、以下の式を用いて計算される：
【数１】
2020536095.tif 000002
式中、
Ｄｉ＝サイズクラスｉの平均粒径、
ｎｉ＝サイズクラスｉの粒子の数。
【００３３】
本発明の粒状製品は、好ましくは０．４０〜０．９５ｇ／ｍｌの範囲、より好ましくは０．４５〜０．９０ｇ／ｍｌの範囲、最も好ましくは０．５０〜０．８５ｇ／ｍｌの範囲のかさ密度を有する。本明細書で使用する場合、用語「かさ密度」は、一定量の粒状製品の質量を前記量が占める全体積で割った値を表す。全体積は、粒子体積、粒子間空隙体積、及び内部細孔体積を含む。本明細書で言及されるかさ密度は、「タップ」密度、すなわち、体積にそれ以上の変化が見られなくなるまで機械的にタップ（公称カウントで最低１８０タップ）された後の製品のかさ密度である。
【００３４】
被覆乳酸塩粒子中の１つ又は複数の担体粒子は、好ましくは少なくとも５０重量％、より好ましくは少なくとも８０重量％、最も好ましくは少なくとも９０重量％の乳酸カルシウム水和物を含有する。
【００３５】
特に好ましい一実施形態によれば、担体粒子は、相当な量の乳酸カルシウムを含有する。したがって、好ましい一実施形態において、担体粒子は少なくとも５０重量％の乳酸カルシウムを含有する。さらにより好ましくは、担体粒子は少なくとも８０重量％、最も好ましくは少なくとも９０重量％の乳酸カルシウムを含有する。
【００３６】
被覆乳酸塩粒子のコーティング層は、好ましくは少なくとも７０重量％、より好ましくは少なくとも８０重量％、最も好ましくは少なくとも９０重量％の乳酸ナトリウムを含有する。
【００３７】
本発明の被覆乳酸塩粒子は、少なくとも６０重量％の乳酸ナトリウムを含有するコーティング層の他に、１つ又は複数の追加のコーティング層を含んでもよい。しかし、本発明の利点は、被覆乳酸塩粒子が追加のコーティング層を含まない場合に特に評価が高い。
【００３８】
別の好ましい実施形態において、ナトリウム及びカルシウムは、被覆乳酸塩粒子中に２．１：１〜４．２：１のモル比で存在する。
【００３９】
被覆乳酸塩粒子中のナトリウムの全量は、好ましくは１０〜２０重量％の範囲、より好ましくは１１〜１８重量％の範囲である。
【００４０】
被覆乳酸塩粒子中のカルシウムの全量は、好ましくは２〜１０重量％の範囲、より好ましくは２．５〜８重量％の範囲である。
【００４１】
被覆乳酸塩粒子中の乳酸塩の全量は、好ましくは７５〜８３重量％の範囲、より好ましくは７７〜８２重量％の範囲である。ここで、「乳酸塩の全量」は、乳酸カルシウム水和物に含有される水を含む、乳酸残留物の全量を表す。
【００４２】
好ましい一実施形態によれば、乳酸カルシウム成分及び乳酸ナトリウムの組合せは、被覆乳酸塩粒子の少なくとも８０重量％、好ましくは少なくとも９０重量％を構成する。
【００４３】
乳酸カルシウム及び乳酸ナトリウムの組合せは、好ましくは被覆乳酸塩粒子の少なくとも７０重量％、より好ましくは少なくとも８０重量％、好ましくは少なくとも９０重量％を構成する。
【００４４】
本発明の被覆乳酸塩粒子に含有される１つ又は複数の担体粒子は、好ましくは４０〜６００μｍの範囲、より好ましくは４５〜５５０μｍの範囲、最も好ましくは５０〜５００μｍの範囲の粒径を有する。
【００４５】
本発明の特に好ましい一実施形態によれば、被覆乳酸塩粒子の少なくとも５０重量％、より好ましくは少なくとも６０重量％、最も好ましくは少なくとも７０重量％は、少なくとも２つの担体粒子を含む凝集粒子から成る。
【００４６】
本発明の別の態様は、本明細書において定義される粒状製品を、食品又は飲料の０．１〜１０重量％、好ましくは０．１５〜８重量％の濃度で配合するステップを含む、食品又は飲料を調製する方法に関する。
【００４７】
本方法は、粒状製品を食品全体に分布させるステップ又は粒状製品を飲料全体に分散させるステップを、好ましくは含む。
【００４８】
好ましくは、本方法は粒状製品を食品に配合するステップを含む。
【００４９】
特に好ましい一実施形態によれば、食品は肉製品、より好ましくは加工肉製品である。加工肉製品の例は、
新鮮肉の加工製品（例えば、ハンバーガー、フライドソーセージ、ケバブ、チキンナゲット）
肉の塩漬け品（例えば、生の塩漬け牛肉、生ハム、調理牛肉、調理ハム、再構成製品及びベーコン）
生肉の調理製品（例えば、フランクフルトソーセージ、モルタデラ、リオナソーセージ及びミートローフ）
調理済みの調理製品（例えば、レバーソーセージ、ブラッドソーセージ及びコーンビーフ）
生（乾燥）肉の発酵ソーセージ（例えば、サラミ）
乾燥肉
を含む。
【００５０】
最も好ましくは、本方法は、肉の塩漬け品及び生（乾燥）肉の発酵ソーセージから選択される加工肉製品の調製に適用される。
【００５１】
本発明のさらに別の態様は、本発明の粒状製品を製造するプロセスであって、前記プロセスが、
乳酸カルシウム水和物、乳酸カルシウム無水物及びそれらの組合せから選択される乳酸カルシウム成分を少なくとも８０重量％含有する、担体粒子の流動床を形成するステップ、
少なくとも３０重量％の乳酸ナトリウムを含有する水溶液を流動床に噴霧することにより、担体粒子を噴霧コーティングするステップ、及び
噴霧コーティングされた担体粒子を乾燥するステップ
を含む、粒状製品を製造するプロセスに関する。
【００５２】
製造プロセスの好ましい一実施形態において、担体粒子は少なくとも８０重量％、より好ましくは少なくとも９０重量％の乳酸カルシウムを含有する。
【００５３】
本発明の特に好ましい一実施形態において、少なくとも８０重量％、より好ましくは少なくとも９０重量％の担体粒子は、４０〜６００μｍの範囲、より好ましくは４５〜５５０μｍの範囲、より好ましくは５０〜５００μｍの範囲の直径を有する。
【００５４】
水性プロセスにおいて使用される水溶液は、好ましくは少なくとも４０重量％、好ましくは少なくとも５０重量％の乳酸ナトリウムを含有する。
【００５５】
噴霧コーティングされた粒子の乾燥は、乾燥ガスの流れを粒子の流動床に通過させることにより、好ましくは噴霧コーティングと同時に達成される。使用される乾燥ガスは、好ましくは空気、酸素、窒素及びそれらの組合せから選択される。
【００５６】
同時に行う噴霧コーティング及び乾燥は、好ましくは５０〜１６０℃の範囲、より好ましくは６０〜１５０℃の範囲、最も好ましくは７０〜１４０℃の範囲の乾燥ガス温度を用いて行われる。
【００５７】
同時に行う噴霧コーティング及び乾燥は、好ましくは大気圧又は加圧下で、より好ましくは１．５〜４バールの圧力で、最も好ましくは２〜３バールの圧力で行われる。
【００５８】
本発明は以下の非限定的実施例によって、さらに例証される。
【００５９】
（実施例）
実施例１
本発明の被覆乳酸塩粒子を、以下に記載するように、グラット(ＧＬＡＴＴ)（登録商標）流動床乾燥機中で調製した。
【００６０】
流動床乾燥機のバスケットに、平均直径Ｄ［４，３］２４０μｍの乳酸カルシウム五水和物（プラカル（Ｐｕｒａｃａｌ）（登録商標）ＰＰ、オランダ、Ｃｏｒｂｉｏｎ製）を１６０ｋｇ充填した。この出発物質を、生成物の流動化の間、６０℃まで加熱した。気流速度を、２８００ｍ３／時に設定した。
【００６１】
約６０％乳酸ナトリウムを含む市販の溶液（プラサル（Ｐｕｒａｓａｌ）（登録商標）Ｓ、オランダ、Ｃｏｒｂｉｏｎ製）を噴霧液として使用した。流動床の温度が６０℃に達した時に、噴霧を開始した。空気入口温度を１２０℃に、噴霧圧力を３バールに設定した。噴霧速度を最初は、約３００ｇ／分に設定し、次いで４時間にわたり噴霧しながら噴霧速度を２５００ｇ／分まで上昇させた後で、噴霧を止めた。生成物を３０℃まで約２５分間冷却し、アルミニウムバッグに収集した。
【００６２】
こうして得られた粉末の特性を、表１に要約する。
【００６３】
【表１】
2020536095.tif 000003
粉末のＳＥＭ−ＥＤＸ像を得た。これらの像は、粉末が、乳酸ナトリウムによって被覆されて一体化した乳酸カルシウムの多孔性凝集粒子から成っていることを示した。
【００６４】
実施例２
実施例１の被覆乳酸塩粒子粉末の安定性を同一組成の無水乳酸カルシウム及び乳酸ナトリウムの乾燥混合物の安定性と比較するために実験を行った。乾燥混合物を以下のように調製した。
【００６５】
プラカル（登録商標）ＰＰを流動床乾燥機の中で、±４０分間、８０〜１００℃で乾燥し、続いて約３０℃まで冷却した。生成した粉末は２．９重量％の水分含有量（ＩＲバランス、１３０℃）を有しており、物質が本質的に無水であることを示した。こうして得られた無水乳酸カルシウムを、水分吸収を防ぐために、密封包装中で保存した。
【００６６】
４０ｇの無水乳酸カルシウムを６０ｇのプラサル粉末Ｓ１００（Ｐｕｒａｃ、Ｃｏｒｂｉｏｎ製）と、セキュリテナー（ｓｅｃｕｒｉｔａｉｎｅｒ）ジャーの中でブレンドした。次に、混合物をターブラ（Ｔｕｒｂｕｌａ）ブレンダーの中で２０分間混転した。最終ブレンドを、密封包装中に収集した。
【００６７】
２種の粉末の吸湿性を、動的水蒸気吸着測定装置（ＤＶＳ）Ｑ５０００ＳＡ（ＴＡ  ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ製）を用いて分析した。５．００分間又は５００分後の重量変化（％）が０．０１００未満である場合に次のステップを条件として、試料を２０℃で、０％ＲＨ〜９０％ＲＨにわたるフルサイクルにかけた。
【００６８】
表２は、２種の粉末の２０℃での水分吸収プロファイルを示す。
【００６９】
【表２】
2020536095.tif 000004
これらの結果は、特に５０％ＲＨ〜９０％ＲＨにおいて、乳酸塩コーティング粉末が物理的混合物よりも、吸湿性が低いことを示している。
【００７０】
観察された吸湿性の差の実際的影響を評価するために、温度及び湿度を上昇させてクローズドカップ試験を行った。
【００７１】
２ｇの乾燥混合物及び２ｇの乳酸塩コーティング粉末を別のプラスチックカップ容器（ポリプロピレン）に移した。プラスチックカップを閉じ、４０℃／７５％ＲＨに設定した人工気候室内で４８時間保存した。この保存期間後に、乾燥混合物試料は潮解及び集塊化を被ったが、乳酸塩コーティング粉末は乾燥した外観を有しており、依然として自由流動性であった。
【国際調査報告】
2020536095.tif 000005
2020536095.tif 000006
2020536095.tif 000007