(57)【要約】シリカ、アルミナ、１つ以上のアルカリ金属酸化物、および１つ以上のアルカリ土類金属酸化物、遷移金属酸化物、またはランタニド系列の金属酸化物を含む無機繊維。無機繊維は、１２６０℃以上の使用温度で優れた熱性能を発揮し、使用温度にさらされた後も機械的完全性を保持し、失透時に結晶シリカが含まれず、耐アルカリ流動性であり、酸性媒体での生体内持続性が低く、中性媒体での溶解性が低い。無機繊維を組み込んだ断熱製品、無機繊維を調製する方法、および無機繊維から調製された断熱材を使用して物品を断熱する方法も提供される。【選択図】図１
2020536831.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、
（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、
（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ金属酸化物、および、
（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ土類金属酸化物、または少なくとも１つの遷移金属酸化物、または少なくともランタニド系列の金属酸化物、またはそれらの組み合わせの
繊維化生成物を有する無機繊維であって、
前記シリカ＋アルミナ＋アルカリ金属酸化物の量は８０ｍｏｌパーセント以下である、無機繊維。
【請求項２】
請求項１記載の無機繊維において、前記繊維は、１２６０℃に２４時間曝した後にＸ線回折（ＸＲＤ）によって測定すると、結晶性シリカ相を示さないものである、無機繊維。
【請求項３】
請求項２記載の無機繊維において、前記無機繊維は、中性またはほぼ中性の媒体での６時間の溶解速度よりも大きい酸性媒体での６時間の溶解速度を示すものである、無機繊維。
【請求項４】
請求項１記載の無機繊維において、
（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、
（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、
（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ金属酸化物、および、
（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ土類金属酸化物の
繊維化生成物を有する無機繊維。
【請求項５】
請求項１記載の無機繊維において、
（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、
（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、
（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ金属酸化物、および、
（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つの遷移金属酸化物の
繊維化生成物を有する無機繊維。
【請求項６】
請求項１記載の無機繊維において、
（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、
（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、
（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ金属酸化物、および、
（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくともランタニド系列の金属酸化物の
繊維化生成物を有する無機繊維。
【請求項７】
請求項１記載の無機繊維において、
（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、
（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、
（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ金属酸化物、および、
（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ土類金属酸化物および少なくとも１つの遷移金属酸化物の組み合わせの
繊維化生成物を有する無機繊維。
【請求項８】
請求項１記載の無機繊維において、
（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、
（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、
（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ金属酸化物、および、
（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ土類金属酸化物および少なくともランタニド系列の金属酸化物の組み合わせの
繊維化生成物を有する無機繊維。
【請求項９】
請求項１記載の無機繊維において、
（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、
（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、
（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ金属酸化物、および、
（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つの遷移金属酸化物および少なくともランタニド系列の金属酸化物の組み合わせの
繊維化生成物を有する無機繊維。
【請求項１０】
請求項１記載の無機繊維において、
（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、
（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、
（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの酸化カリウム、および、
（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ土類金属酸化物、または少なくとも１つの遷移金属酸化物、または少なくともランタニド系列の金属酸化物、またはそれらの組み合わせの
繊維化生成物を有する無機繊維。
【請求項１１】
請求項１記載の無機繊維において、
（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、
（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、
（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ金属酸化物、および、
（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの酸化マグネシウムの
繊維化生成物を有する無機繊維。
【請求項１２】
請求項１記載の無機繊維において、
（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、
（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、
（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの酸化カリウム、および、
（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの酸化マグネシウムの
繊維化生成物を有する無機繊維。
【請求項１３】
請求項１記載の無機繊維において、前記アルミナ＋少なくとも１つのアルカリ金属酸化物の量は３０ｍｏｌパーセント以上である、無機繊維。
【請求項１４】
請求項１記載の無機繊維において、前記アルミナ＋少なくとも１つのアルカリ金属酸化物の量は３４ｍｏｌパーセント以上である、無機繊維。
【請求項１５】
請求項１３記載の無機繊維において、前記アルミナ＋少なくとも１つのアルカリ金属酸化物の量は３０ｍｏｌパーセント以上であり、前記アルミナの量は１４ｍｏｌパーセント以上である、無機繊維。
【請求項１６】
請求項１４記載の無機繊維において、前記アルミナ＋少なくとも１つのアルカリ金属酸化物の量は３４ｍｏｌパーセント以上であり、前記アルミナの量は１４ｍｏｌパーセント以上である、無機繊維。
【請求項１７】
無機繊維を作製する方法であって、前記方法は、
（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ金属酸化物、および、（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ土類金属酸化物、または少なくとも１つの遷移金属酸化物、または少なくともランタニド系列の金属酸化物、またはそれらの組み合わせを有する原料成分を結合して、原料成分の溶融物を形成する工程と、
前記溶融物から繊維を製造する工程と
を有する、方法。
【請求項１８】
１２６０℃以上の温度で物品を断熱する方法であって、前記方法は、複数の請求項１記載の無機繊維を有する断熱材料を、断熱される物品の上、中、近く、または周囲に配置する工程を有する、方法。
【請求項１９】
１４００℃以上の温度で物品を断熱する、または前記物品に防火を提供する方法であって、前記方法は、複数の請求項１記載の無機繊維を有する断熱材料を、断熱される物品の上、中、近く、または周囲に配置する工程を有する、方法。
【請求項２０】
複数の請求項１記載の無機繊維から調製された断熱材または防火材であって、前記材は、ブランケット、ブロック、ボード、コーキング組成物、セメント組成物、コーティング、フェルト、マット、成形可能な組成物、モジュール、紙、ポンプ輸送可能な組成物、パテ組成物、シート、タンピング混合物、真空鋳造立体的形状、真空鋳造平面的形状、または、織物、編組、布、布地、ロープ、テープ、スリーブおよび芯から選択されるものである、断熱材または防火材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
断熱材、電気絶縁材、防音材として有用な高温耐熱無機繊維、複数の高温耐熱無機繊維で調製された断熱材、高温耐熱無機繊維の製造方法、および、物品を音響的、電気的および熱的に絶縁する方法において、高温耐熱無機繊維および絶縁材料を使用する方法。
【背景技術】
【０００２】
アルミナシリケート化学に基づくものなどの耐火性セラミック繊維は、１９４０年代の開発以来、断熱および電気絶縁用途向けに広く販売されてきた。１９８０年代に行われたげっ歯類の吸入研究は、生理的肺液において生体内持続性である耐火性セラミック繊維に関連する発がん性のレベルを示した。これらの研究は、耐火性セラミック繊維に代わるものとして、生理的肺液に可溶で低生体内持続性の無機繊維を開発するよう業界に動機を与えてきた。
【０００３】
特定の種類の無機繊維を吸入すると、呼吸器疾患が増加する可能性がある。例えば、アスベスト繊維の吸入によって引き起こされる呼吸器疾患は、よく研究され、文書化されている。アスベスト繊維は、ＩＡＲＣ−１材料として分類されているように、人間に対して発がん性がある。アスベスト繊維の吸入は、例えば、石綿症および肺がんなどの中皮腫および他の呼吸器疾患を引き起こすことが知られている。
【０００４】
繊維の吸入に関連する潜在的な健康被害は、一般に３つの要因の影響を受ける。ＷＨＯ２０００によれば、呼吸可能な繊維は、長さが５μｍを超え、直径が３μｍを超え、アスペクト比（繊維の長さを繊維の幅で割ったもの）が３を超えると定義されている。長さが２０μｍ未満の繊維は、ヒトの肺胞マクロファージによって飲み込まれ、肺領域から除去される。一方、長い繊維は、溶解するか、短い断片に分解されるまで肺に残る。
【０００５】
１９９０年代以降、生理的肺液中で耐久性の低い繊維を使用して、無機繊維の吸入に関連する潜在的な健康リスクを低減する戦略が進化してきた。これらの繊維は、現在、当技術分野では低生体内持続性繊維と呼ばれている。戦略は、生理的肺液中でより高い溶解速度を示すように繊維組成を設計することである。より高い繊維溶解速度は、ヒトの肺における繊維のより速いクリアランス、またはより短い滞留時間をもたらし、そしてより長い繊維を短いものへと分解することにも役立つ。
【０００６】
肺からの無機繊維のクリアランスに関連して、考慮すべき人間の肺には２つのｐＨ環境がある。肺の細胞外液は中性に近いｐＨ、すなわちｐＨ７．４〜７．８の範囲を示す。ヒト肺の肺胞マクロファージ内の環境は酸性であり、ｐＨ４．５〜５の範囲のｐＨを有する。インビトロ試験で中性またはほぼ中性のｐＨのシミュレートされた生理的肺液（ＳＬＦ）で低い溶解速度を示す繊維は、インビボ動物試験で迅速に除去できると考えられている（Bellman and Muhle et al., Persistence of man-made mineral fibers and asbestos in rat lungs, Ann. Occup. Hyg. 31: 693-709 (1987)）。繊維は中性の細胞外肺液に溶解しない可能性があるが、酸性環境でより溶解性の高い繊維は、肺胞マクロファージ内の酸性攻撃により短い長さに断片化され、飲み込まれて肺から除去される。
【０００７】
結晶性シリカの形成を回避しようとする候補繊維が提案されているが、これらの繊維の使用温度限界は、高温耐性のある耐火性セラミック繊維が伝統的に使用される多くの用途に対応するには十分高いとはいえない。例えば、このような候補の低生体内持続性の繊維は、通常の耐火性セラミック繊維のパフォーマンスと比較して、１２６０℃以上の連続使用温度にさらされた場合、連続使用温度で高い線形収縮および／または機械的特性の低下を示す可能性がある。そのような低生体内持続性繊維はまた、広い粘度範囲にわたって製造することがより困難である。
【発明の概要】
【０００８】
（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ金属酸化物、および、（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ土類金属酸化物、または少なくとも１つの遷移金属酸化物、または少なくともランタニド系列の金属酸化物、またはそれらの組み合わせの繊維化生成物を有する無機繊維が提供される。
【０００９】
さらに、無機繊維を製造する方法が提供され、この方法は、（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ金属酸化物、および、（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ土類金属酸化物、または少なくとも１つの遷移金属酸化物、または少なくともランタニド系列の金属酸化物、またはそれらの組み合わせを有する成分とともに溶融物を形成する工程、および、前記溶融物から繊維を生成する工程を有する。
【００１０】
さらに、１２６０℃以上の温度で物品を断熱する方法が提供され、この方法は、（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ金属酸化物、および、（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ土類金属酸化物、または少なくとも１つの遷移金属酸化物、または少なくともランタニド系列の金属酸化物、またはそれらの組み合わせを有する繊維化生成物を有する複数の無機繊維を有する断熱材料を断熱される物品の上、中、近く、または周囲に配置する工程を有する。
【００１１】
さらに、ブランケット、ブロック、ボード、コーキング組成物、セメント組成物、コーティング、フェルト、マット、成形可能な組成物、モジュール、紙、ポンプ輸送可能な組成物、パテ組成物、シート、タンピング混合物、真空鋳造立体的形状、真空鋳造平面的形状、または、織物、編組、布、布地、ロープ、テープ、スリーブ、芯から選択される無機繊維含有断熱材が提供され、前記繊維含有品は、（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ金属酸化物、および、（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ土類金属酸化物、または少なくとも１つの遷移金属酸化物、または少なくともランタニド系列の金属酸化物、またはそれらの組み合わせの繊維化生成物を有する複数の無機繊維を有する。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、特定の繊維溶融組成物に対する粘度の温度依存性を示すグラフ温度−粘度グラフである。
【図２】図２は、アルミナ粉末と既知の繊維の混合物と比較した、アルミナ粉末と本発明の繊維の混合物のＤＳＣ曲線を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
無機繊維は、１２６０℃以上の使用温度で優れた熱性能を発揮し、使用温度にさらされた後も機械的完全性を保持し、失透時に結晶シリカがなく、耐アルカリ流動性であり、酸性媒体での生体内持続性が低く、中性媒体での溶解性が低い。無機繊維の原料成分の溶融物は、アルミナシリケートなどの従来のセラミック繊維よりも低温で長い粘度曲線を有し、これにより、溶融物から繊維が形成される繊維化温度が下がり、全体的な溶融と繊維製造が容易になる。これは、繊維化の粘度範囲が短く、冷却プロセス中に急速に凝固する、耐火性セラミック繊維およびアルカリ土類シリカ繊維の溶融物に対する改善である。
【００１４】
本無機繊維の溶融物は、耐火性セラミック繊維またはアルカリ土類シリケート繊維と比較して拡張された粘度範囲を有し、それにより、例えば、繊維延伸プロセスによる連続繊維の形成にそれらが適切になる。市販のアルミナ−シリケート繊維およびカリウム−アルミナ−シリケート繊維と比較して、本無機繊維の拡張された粘度範囲が図１に示されている。カリウムアルミノシリケート繊維の粘度は、アルミナシリケート化学に基づく典型的な耐火性セラミック繊維の粘度と比較してはるかに高い。酸化マグネシウムがカリウム−アルミナ−シリケートの化学物質に添加されると、粘度が大幅に低下する。結果として、本発明の繊維（例えば、カリウム−酸化マグネシウム−アルミノ−シリケート）の温度−粘度曲線は、はるかに低い温度、約１６４０℃から約１４６５℃にシフトする。本発明の繊維の温度−粘度曲線におけるこのシフトは、溶融の操作温度および繊維化の温度を低下させる。本発明の無機繊維化学物質の溶融物は、それが冷却されるときに結晶化することなくその液体／ガラス状態を保持し、したがって、拡張された範囲の粘度を提供する。拡張された粘度範囲により、適切な繊維延伸法による連続繊維の形成が可能になる。
【００１５】
無機繊維は、（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ金属酸化物、および、（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ土類金属酸化物、または少なくとも１つの遷移金属酸化物、または少なくともランタニド系列の金属酸化物、またはそれらの組み合わせの繊維化生成物を有する。
【００１６】
特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維は、（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ金属酸化物、および、（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ土類金属酸化物の繊維化生成物を有する。
【００１７】
特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維は、（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ金属酸化物、および、（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つの遷移金属酸化物の繊維化生成物を有する。
【００１８】
特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維は、（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ金属酸化物、および、（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくともランタニド系列の金属酸化物の繊維化生成物を有する。
【００１９】
特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維は、（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ金属酸化物、および、（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ土類金属酸化物および少なくとも１つの遷移金属酸化物の組み合わせの繊維化生成物を有する。
【００２０】
特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維は、（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ金属酸化物、および、（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ土類金属酸化物および少なくともランタニド系列の金属酸化物の繊維化生成物を有する。
【００２１】
特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維は、（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ金属酸化物、および、（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つの遷移金属酸化物および少なくともランタニド系列の金属酸化物の繊維化生成物を有する。
【００２２】
特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維は、（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの酸化カリウム、および、（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ土類金属酸化物、または少なくとも１つの遷移金属酸化物、または少なくともランタニド系列の金属酸化物、またはそれらの組み合わせの繊維化生成物を有する。
【００２３】
特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維は、（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ金属酸化物、および、（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの酸化マグネシウムの繊維化生成物を有する。
【００２４】
特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維は、（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの酸化カリウム、および、（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの酸化マグネシウムの繊維化生成物を有する。
【００２５】
特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維は、（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの酸化カリウム、および、（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの酸化マグネシウムの繊維化生成物を有し、シリカ＋アルミナ＋酸化カリウムの量は、８０ｍｏｌパーセント以下である。
【００２６】
特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維は、（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの酸化カリウム、および、（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの酸化マグネシウムの繊維化生成物を有し、シリカ＋アルミナ＋酸化カリウムの量は、８０ｍｏｌパーセント以下であり、高温での結晶化後の繊維は、Ｘ線回折（ＸＲＤ）で測定すると、結晶性シリカ相を示さない。すなわち、高温での無機繊維の結晶化後の結晶性シリカ相は、ＸＲＤによって検出されない。
【００２７】
特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維は、（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの酸化カリウム、および、（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの酸化マグネシウムの繊維化生成物を有し、シリカ＋アルミナ＋酸化カリウムの量は、８０ｍｏｌパーセント以下であり、高温での結晶化後の繊維は、Ｘ線回折（ＸＲＤ）で測定すると、結晶性シリカ相を示さず、この無機繊維は、酸性媒体において低い生体内持続性を示す。
【００２８】
特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維中のモルパーセントによるシリカ（ｉ）の量は、約１５〜約４５ｍｏｌパーセント、約１５〜約４０ｍｏｌパーセント、約２０〜約４０ｍｏｌパーセント、約１５〜約３５ｍｏｌパーセント、約１５〜約３０ｍｏｌパーセント、約２０〜約３０ｍｏｌパーセント、約１５〜約２５ｍｏｌパーセント、約１５〜約２０ｍｏｌパーセント、約４０〜約５０ｍｏｌパーセント、約４０〜約４５ｍｏｌパーセント、および、約４０〜約４４ｍｏｌパーセントであり得る。特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維中のモルパーセントによるアルミナ（ｉｉ）の量は、約１５〜約３０ｍｏｌパーセント、約１５〜約２５ｍｏｌパーセント、および、約１５〜約２０ｍｏｌパーセントであり得る。特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維中のモルパーセントによるアルカリ金属酸化物（ｉｉｉ）の量は、約１５〜約３０ｍｏｌパーセント、約１５〜約２５ｍｏｌパーセント、および、約１５〜約２０ｍｏｌパーセントであり得る。特定の例示的な実施形態によれば、モルパーセントにおけるアルカリ土類金属酸化物、または遷移金属酸化物、またはランタニド系列の金属酸化物、またはそれらの組み合わせは、約１５〜約３０ｍｏｌパーセント、約１５〜約２５ｍｏｌパーセント、および、約１５〜約２０ｍｏｌパーセントであり得る。（ｉ）、（ｉｉ）、（ｉｉｉ）および（ｉｖ）の繊維成分の上記のｍｏｌパーセントのいずれかを組み合わせて、無機繊維を形成することができる。繊維成分（ｉ）、（ｉｉ）、（ｉｉｉ）および（ｉｖ）のｍｏｌパーセントは、１００ｍｏｌパーセントを超えることはできない。
【００２９】
特定の例示的な実施形態によれば、アルミナと少なくとも１つのアルカリ金属酸化物とを合わせた量は、３０ｍｏｌパーセント以上である。
【００３０】
特定の例示的な実施形態によれば、アルミナと少なくとも１つのアルカリ金属酸化物とを合わせた量は、３４ｍｏｌパーセント以上である。
【００３１】
特定の例示的な実施形態によれば、アルミナと少なくとも１つのアルカリ金属酸化物とを合わせた量は、３０ｍｏｌパーセント以上であり、アルミナの量は１４ｍｏｌパーセント以上である。
【００３２】
特定の例示的な実施形態によれば、アルミナと少なくとも１つのアルカリ金属酸化物とを合わせた量は、３４ｍｏｌパーセント以上であり、アルミナの量は１４ｍｏｌパーセント以上である。
【００３３】
本開示にある範囲の値が記載されている場合、終了点を含む範囲内のありとあらゆる値が開示されたと見なされるべきであることが意図されていることを理解されたい。例えば、「約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカの範囲」は、１５〜５０の連続体に沿ってありとあらゆる可能な数を示すものとして読まれるべきである。発明者は、範囲内のありとあらゆる値が特定されたと見なされるべきであり、発明者が範囲全体および範囲内のすべての値を所有していることを認識および理解することを理解されたい。
【００３４】
本開示では、値に関連して使用される「約」という用語は、述べられた値を含み、文脈によって決定される意味を有する。例えば、少なくとも特定の値の測定に関連するエラーの程度が含まれる。当業者は、用語「約」が本明細書において使用され、列挙された値の「約」の量が、本開示の組成物および／または方法において所望の程度の有効性を生じることを意味することを理解する。当業者は、一実施形態における任意の成分のパーセンテージ、量（amount）または量（quantity）の値に関する「約」の境界が、値を変えること、各値の構成の有効性を決定すること、本開示に従って、所望の程度の有効性を有する組成物を生成する値の範囲を決定することによって、決定できることをさらに理解するであろう。「約」という用語はさらに、組成物が、組成物の有効性または安全性を変更しない他の物質の微量成分を含み得る可能性を反映するために使用される。
【００３５】
本開示では、「実質的に」という用語は、識別された特性または状況を測定可能な程度に損なうことがないように十分に小さい偏差の程度を指す。許容可能な偏差の正確な程度は、特定の状況に依存する場合がある。「実質的に含まない」という語句は、組成物が、繊維溶融物に意図的に添加されないが繊維が製造される原材料中に存在し得る痕跡量以上の不純物を排除することを意味する。
【００３６】
本明細書に開示される組成ｍｏｌパーセントは、繊維の成分の総ｍｏｌパーセントに基づく。当業者には、繊維の総ｍｏｌパーセントが１００％を超えることができないことが理解されよう。例えば、当業者は、（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ金属酸化物、および、（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ土類金属酸化物、または少なくとも１つの遷移金属酸化物、または少なくともランタニド系列の金属酸化物、またはそれらの組み合わせの繊維化生成物が１００ｍｏｌパーセントを超えないことを容易に認識し、理解するであろう。当業者は、繊維成分のモルパーセントが、１００モルパーセントを超えずに所望の量の成分を含むように調整されることを理解するであろう。
【００３７】
特定の例示的な実施形態によれば、アルカリ金属酸化物：アルミナのモル比は、約１：１〜約２：１の範囲である。特定の例示的な実施形態によれば、アルカリ金属酸化物：アルミナのモル比は、約１：１〜約１．７５：１の範囲である。特定の例示的な実施形態によれば、アルカリ金属酸化物：アルミナのモル比は、約１：１〜約１．５：１の範囲である。特定の例示的な実施形態によれば、アルカリ金属酸化物：アルミナのモル比は、約１：１〜約１．２５：１の範囲である。特定の例示的な実施形態によれば、アルカリ金属酸化物：アルミナのモル比は、約１．２５：１〜約１．７５：１の範囲である。特定の例示的な実施形態によれば、アルカリ金属酸化物：アルミナのモル比は、約１．５：１〜約１．７５：１の範囲である。特定の例示的な実施形態によれば、アルカリ金属酸化物：アルミナのモル比は、約１：３〜約１：５の範囲である。特定の例示的な実施形態によれば、アルカリ金属酸化物：アルミナのモル比は、約１：３〜約１：４の範囲である。
【００３８】
１２６０℃に２４時間の曝露後にＸＲＤによって検出される無機繊維の主要な結晶相は、ケイ酸アルミニウムカリウム（ＫＡ１ＳｉＯ４）である。他の結晶相には、例えば、フォルステライト、スピネル、ケイ酸マグネシウムカリウム（Ｋ２ＭｇＳｉ３Ｏ８）、リューサイト、およびペリクレースが含まれる。特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維は、繊維を１２６０℃に２４時間曝露した後のＸＲＤによって検出されるように、７０パーセント以上のケイ酸アルミニウムカリウムを含有する。繊維には、ＸＲＤで検出可能な結晶性シリカ相は含まれていない。
【００３９】
特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維は、繊維を１２６０℃に２４時間曝した後にＸＲＤによって検出されるように、７０パーセント以上のケイ酸アルミニウムカリウムおよび約１０〜約３０パーセントのフォルステライト（Ｍｇ２ＳｉＯ４）を含む。繊維には、ＸＲＤで検出可能な結晶性シリカ相は含まれていない。
【００４０】
特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維は、繊維を１２６０℃に２４時間曝した後にＸＲＤによって検出されるように、７０パーセント以上のケイ酸アルミニウムカリウムと、約２〜約１０パーセントのフォルステライト（Ｍｇ２ＳｉＯ４）を含む。繊維には、ＸＲＤで検出可能な結晶性シリカ相は含まれていない。
【００４１】
特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維は、繊維を１２６０℃に２４時間曝した後にＸＲＤによって検出されるように、７０パーセント以上のケイ酸アルミニウムカリウムと、約１０〜約３０パーセントのフォルステライト（Ｍｇ２ＳｉＯ４）とリューサイト（ＫＡｌＳｉ２Ｏ６）の組み合わせを含む。繊維には、ＸＲＤで検出可能な結晶性シリカ相は含まれていない。
【００４２】
特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維は、繊維を１２６０℃に２４時間曝した後にＸＲＤによって検出されるように、７０パーセント以上のケイ酸アルミニウムカリウムと、約１０〜約３０パーセントのフォルステライト（Ｍｇ２ＳｉＯ４）と、約２〜約１０パーセントのスピネル（ＭｇＡｌ２Ｏ４）を含む。繊維には、ＸＲＤで検出可能な結晶性シリカ相は含まれていない。
【００４３】
特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維は、繊維を１２６０℃に２４時間曝した後にＸＲＤによって検出されるように、７０パーセント以上のケイ酸アルミニウムカリウムと、約１０〜約３０パーセントのフォルステライト（Ｍｇ２ＳｉＯ４）と、約２〜約１０パーセントのスピネル（ＭｇＡｌ２Ｏ４）とケイ酸マグネシウムカリウムの組み合わせを含む。繊維には、ＸＲＤで検出可能な結晶性シリカ相は含まれていない。
【００４４】
さらに、無機繊維を作製する方法が提供される。特定の例示的な実施形態によれば、繊維を作製する方法は、（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ金属酸化物、および、（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ土類金属酸化物、または少なくとも１つの遷移金属酸化物、または少なくともランタニド系列の金属酸化物、またはそれらの組み合わせを有する原料成分を結合して、原料成分の溶融物を形成する工程、および、前記溶融物から繊維を製造する工程を有する。
【００４５】
特定の実施形態によれば、繊維を作製する方法は、（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ金属酸化物、および、（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ土類金属酸化物を有する原料成分の溶融物を形成する工程を有する。
【００４６】
特定の実施形態によれば、繊維を作製する方法は、（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ金属酸化物、および、（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つの遷移金属酸化物を有する原料成分の溶融物を形成する工程を有する。
【００４７】
特定の実施形態によれば、繊維を作製する方法は、（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ金属酸化物、および、（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくともランタニド系列の金属酸化物を有する原料成分の溶融物を形成する工程を有する。
【００４８】
特定の実施形態によれば、繊維を作製する方法は、（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ金属酸化物、および、（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの、少なくとも１つのアルカリ土類金属酸化物および少なくとも１つの遷移金属酸化物の組み合わせを有する原料成分の溶融物を形成する工程を有する。
【００４９】
特定の実施形態によれば、繊維を作製する方法は、（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ金属酸化物、および、（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの、少なくとも１つのアルカリ土類金属酸化物および少なくともランタニド系列の金属酸化物の組み合わせを有する原料成分の溶融物を形成する工程を有する。
【００５０】
特定の実施形態によれば、繊維を作製する方法は、（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ金属酸化物、および、（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの、少なくとも１つの遷移金属酸化物および少なくともランタニド系列の金属酸化物の組み合わせを有する原料成分の溶融物を形成する工程を有する。
【００５１】
特定の実施形態によれば、繊維を作製する方法は、（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの酸化カリウム、および、（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ土類金属酸化物、または少なくとも１つの遷移金属酸化物、または少なくともランタニド系列の金属酸化物、またはそれらの組み合わせを有する原料成分の溶融物を形成する工程を有する。
【００５２】
特定の実施形態によれば、繊維を作製する方法は、（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ金属酸化物、および、（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの酸化マグネシウムを有する原料成分の溶融物を形成する工程を有する。
【００５３】
特定の実施形態によれば、繊維を作製する方法は、（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの酸化カリウム、および、（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの酸化マグネシウムを有する原料成分の溶融物を形成する工程を有する。
【００５４】
特定の実施形態によれば、原料成分の溶融物中のシリカ＋アルミナ＋酸化カリウムの量は、８０ｍｏｌパーセント以下である。
【００５５】
特定の実施形態によれば、原料成分の溶融物中のアルミナ＋少なくとも１つのアルカリ金属酸化物の量は、３０ｍｏｌパーセント以上である。
【００５６】
特定の実施形態によれば、原料成分の溶融物中のアルミナ＋少なくとも１つのアルカリ金属酸化物の量は、３４ｍｏｌパーセント以上である。
【００５７】
特定の実施形態によれば、原料成分の溶融物中のアルミナ＋少なくとも１つのアルカリ金属酸化物の量は３０ｍｏｌパーセント以上であり、原料成分の溶融物中のアルミナの量は１４ｍｏｌパーセント以上である。
【００５８】
特定の実施形態によれば、原料成分の溶融物中のアルミナ＋少なくとも１つのアルカリ金属酸化物の量は３４ｍｏｌパーセント以上であり、原料成分の溶融物中のアルミナの量は１４ｍｏｌパーセント以上である。
【００５９】
無機繊維は、繊維ブローイングまたは繊維紡糸技術によって調製することができる。適切な繊維ブロー技術は、出発原料を一緒に混合して成分の材料混合物を形成する工程、成分の材料混合物を適切な容器または容器に導入する工程、適切なノズルを介して排出するために成分の材料混合物を溶融する工程、および、放出された成分の溶融材料混合物の排出された流れに高圧ガスをブローイングして、繊維を形成する工程を含む。
【００６０】
適切な繊維紡糸技術は、出発原料を一緒に混合して成分の材料混合物を形成する工程、成分の材料混合物を適切な容器または容器に導入する工程、適切なノズルからスピニングホイールに排出するために、原料の混合物を溶融する工程を含む。次に、溶融ストリームはホイール上をカスケードし、ホイールをコーティングし、求心力によって放出され、それによって繊維が形成される。
【００６１】
成分の材料溶融物の粘度は、所望の用途に必要な繊維化を提供するのに十分な量で、他の粘度調整剤の存在によって任意に制御されてもよい。粘度調整剤は、溶融物の主成分を供給する原材料中に存在してもよく、または少なくとも部分的に、別個に添加されてもよい。原材料の望ましい粒子サイズは、炉サイズ（ＳＥＦ）、注入速度、溶融温度、滞留時間などを含む炉条件によって決定される。
【００６２】
１２６０℃、または１４００℃、またはそれ以上の温度で物品を断熱する方法も提供される。それを必要とする物品を断熱する方法は、（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ金属酸化物、および、（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ土類金属酸化物、または少なくとも１つの遷移金属酸化物、または少なくともランタニド系列の金属酸化物、またはそれらの組み合わせを有する複数の無機繊維を有する断熱材料を、断熱される物品の上、中、近く、または周囲に配置する工程を有する。
【００６３】
それを必要とする物品または構造物に防火材料を提供する方法も提供される。この方法は、（ｉ）約１５〜約５０ｍｏｌパーセントのシリカ、（ｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントのアルミナ、（ｉｉｉ）約１０〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ金属酸化物、および、（ｉｖ）約１５〜約３５ｍｏｌパーセントの少なくとも１つのアルカリ土類金属酸化物、または少なくとも１つの遷移金属酸化物、または少なくともランタニド系列の金属酸化物、またはそれらの組み合わせの繊維化生成物を有する複数の無機繊維を有する防火材料を、保護される物品の上、中、近く、または周囲に配置する工程を有する。
【００６４】
無機繊維は、複数の異なる断熱製品形態に形成されることができる。断熱製品の形態は、これに限定されないが、繊維含有ブランケット、ボード、紙、フェルト、マット、ブロック、モジュール、コーティング、セメント、成形可能な組成物、ポンプ可能な組成物、パテ、ロープ、編組、芯、織物（布、テープ、スリーブ、紐、糸など）、真空キャスト形状および複合材を含む。繊維は、繊維含有紙およびフェルトの製造において、単独で、またはバインダー、フィラー、膨張材料、吸熱材料、異なる化学組成の無機繊維などの他の材料と組み合わせて使用することができる。
【００６５】
実施例
以下の実施例は、無機繊維の例示的な実施形態をさらに詳細に説明し、無機繊維を調製し、繊維を含む断熱物品を調製し、繊維を断熱材として使用する方法を例示するために示される。しかしながら、実施例は、繊維、繊維含有物品、または断熱材としての繊維を製造または使用するプロセスを何らかの方法で制限するものとして解釈されるべきではない。
【００６６】
線形収縮
収縮パッドは、フェルト針の横傾斜を使用して繊維マットをニードリングすることによって調製された。パッドから３インチｘ５インチの試験片を切り取り、収縮試験に使用した。試験パッドの長さと幅を注意深く測定した。次に、試験パッドを加熱炉に入れ、２４時間１４００℃の温度にした。２４時間加熱した後、試験パッドを試験炉から取り出し、冷却した。冷却後、試験パッドの長さと幅を再度測定した。試験パッドの線形収縮は、「前」と「後」の寸法測定値を比較することによって決定された。
【００６７】
第２の収縮パッドは、第１の収縮パッドについて開示されたのと同様の方法で調製された。ただし、２つ目の収縮パッドを炉に入れ、２４時間１２６０℃の温度にした。２４時間加熱した後、試験パッドを試験炉から取り出し、冷却した。冷却後、試験パッドの長さと幅を再度測定した。試験パッドの線形収縮は、「前」と「後」の寸法測定値を比較することによって決定された。
【００６８】
圧縮回復
使用温度に曝された後の無機繊維の機械的強度を保持する能力は、圧縮回復試験によって評価された。圧縮回復は、特定の期間、繊維を望ましい使用温度に曝したときの無機繊維の機械的性能の測定値である。圧縮回復は、無機繊維材料から製造された試験パッドを、選択された期間、試験温度まで焼成することによって測定される。その後、焼成された試験パッドは、元の厚さの半分に圧縮され、反発する。リバウンドの量は、パッドの圧縮された厚さの回復率として測定される。１２６０℃で２４時間および１６８時間、１４００℃で２４時間および１６８時間使用した後の圧縮回復を測定した。
【００６９】
繊維持続性試験
生体内持続性に関して、肺には２種類のｐＨ環境がある。一般に約７．４〜約７．８の範囲のｐＨを有する細胞外肺液中に見られる中性に近いｐＨ環境がある。２番目のｐＨ環境は、肺胞マクロファージに見られるより酸性の環境であり、ｐＨは約４．５〜約５の範囲である。
【００７０】
無機繊維の生体内持続性は、酸性または中性、ヒトの肺に見られる温度と化学的条件をシミュレートする条件下で繊維から質量が失われる速度（ｎｇ／ｃｍ２−時）を測定することで試験できる。この試験は、約０．１ｇのデショット繊維を５０ｍｌの模擬肺液（「ＳＬＦ」）に６時間曝す工程からなる。人体の温度をシミュレートするために、試験系全体が３７℃に維持される。
【００７１】
ＳＬＦが繊維に曝された後、収集され、誘導結合プラズマ分光法を使用してガラス成分が分析される。「ブランク」ＳＬＦ試料も測定され、ＳＬＦに存在する要素を修正するために使用される。このデータが取得されると、調査の時間間隔で繊維が質量を失った速度を計算できる。模擬肺液中の繊維の溶解率を測定するために、約０．１ｇの繊維を、３７℃に温めた模擬肺液を含む５０ｍｌ遠心チューブに入れる。次に、これを振盪培養器に６時間入れ、１００サイクル／分で撹拌する。試験の最後に、チューブを遠心分離し、溶液を６０ｍｌシリンジに注ぐ。次に、溶液を０．４５μｍフィルターに通して粒子を除去し、誘導結合プラズマ分光分析を使用してガラス成分を試験する。この試験は、中性に近いｐＨ溶液または酸性溶液のいずれかを使用して実施できる。特定の溶解速度基準はないが、１００ｎｇ／ｃｍ２−時を超える溶解値を持つ繊維は、生体内持続性の低い繊維を示していると見なされる。
【００７２】
本発明の繊維組成物の耐久性を試験するために使用された模擬肺液用の組成物：
2020536831.tif 000003
【００７３】
約１８リットルの脱イオン水に、上記の試薬を上の表に示されている量で順次加える。混合物を脱イオン水で２０リットルに希釈し、磁気撹拌棒または他の適切な手段で内容物を少なくとも１５分間撹拌し続けた。酸性ＳＬＦの調製では、溶液のｐＨ値が４．５に達するまで撹拌混合しながら、塩酸の液滴を基礎液（上記の組成）にピペットでゆっくりと添加した。
【表１】
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【表２】
2020536831.tif 000006
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【表３】
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【表４】
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【００７４】
無機繊維の例示的な実施形態の生体内持続性を試験し、結果を上記の表ＩＶに示す。生体内持続性は、細胞外ヒト肺液のおおよそのｐＨを表す中性付近のｐＨで測定された。生体内持続性は、マクロファージの内部環境のおおよそのｐＨを表す約４．５の酸性ｐＨでも測定された。繊維持続性試験の結果は、現在の無機繊維が、中性またはほぼ中性の媒体における溶解速度と比較して、酸性媒体におけるより高い溶解速度を示すことを示している。これは、繊維が耐水性または湿気環境での耐性を示すと同時に、マクロファージの酸性環境によって小さい繊維断片に分解され、体から効果的に排除されることを意味する。特定の実施形態によれば、無機繊維は、約５００〜約１２００（ｎｇ／ｃｍ２／時）の酸性媒体中での溶解速度、および約１００〜約５００（ｎｇ／ｃｍ２／時）の中性またはほぼ中性媒体中の溶解速度を示す。特定の実施形態によれば、無機繊維は、約９００〜約１０００（ｎｇ／ｃｍ２／時）の酸性媒体中での溶解速度、および約２００〜約３００（ｎｇ／ｃｍ２／時）の中性またはほぼ中性媒体中の溶解速度を示す。特定の実施形態によれば、無機繊維は、約９５０〜約１０００（ｎｇ／ｃｍ２／時）の酸性媒体中での溶解速度、および約２５０〜約３００（ｎｇ／ｃｍ２／時）の中性またはほぼ中性媒体中の溶解速度を示す。
【００７５】
特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維は、実質的に中性のｐＨにおいて、約１００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約２００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約２２５（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約２５０（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約２７５（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約３００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約４００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約５００（ｎｇ／ｃｍ２／時）の溶解速度を示す。特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維は、実質的に中性のｐＨにおいて、約１００〜約５００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約１００〜約４００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約１００〜約３００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約１００〜約２００（ｎｇ／ｃｍ２／時）の溶解速度を示す。さらなる例示的な実施形態によれば、無機繊維は、実質的に中性のｐＨにおいて、約１２５〜約２００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約１５０〜約２００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約１７５〜約２００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約２００〜約５００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約２００〜約４００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約２００〜約３００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約２２５〜約３００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約２５０〜約３００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約２７５〜約３００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約３００〜約５００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約３００〜約４００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約４００〜約５００（ｎｇ／ｃｍ２／時）の溶解速度を示す。
【００７６】
特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維は、酸性ｐＨにおいて、少なくとも３００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または少なくとも４００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または少なくとも５００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または少なくとも６００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または少なくとも７００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または少なくとも８００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または少なくとも９００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または少なくとも１０００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または少なくとも１１００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または少なくとも１２００（ｎｇ／ｃｍ２／時）の溶解速度を示す。特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維は、酸性ｐＨにおいて、約３００〜約１２００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約４００〜約１１００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約４００〜約１０００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約４００〜約９００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約５００〜約１１００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約６００〜約１１００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約７００〜約１１００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約８００〜約１１００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約９００〜約１１００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約７００〜約１１００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約７００〜約１０００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約７００〜約９００（ｎｇ／ｃｍ２／時）、または約４００〜約７００（ｎｇ／ｃｍ２／時）の溶解速度を示す。
【００７７】
特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維は、実質的に中性のｐＨにおいて、少なくとも１００（ｎｇ／ｃｍ２／時）の溶解速度、酸性のｐＨにおいて、少なくとも３００（ｎｇ／ｃｍ２／時）の溶解速度を示す。特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維は、実質的に中性のｐＨにおいて、少なくとも２００（ｎｇ／ｃｍ２／時）の溶解速度、酸性のｐＨにおいて、少なくとも４００（ｎｇ／ｃｍ２／時）の溶解速度を示す。特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維は、実質的に中性のｐＨにおいて、少なくとも２５０（ｎｇ／ｃｍ２／時）の溶解速度、酸性のｐＨにおいて、少なくとも４５０（ｎｇ／ｃｍ２／時）の溶解速度を示す。特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維は、実質的に中性のｐＨにおいて、少なくとも２００（ｎｇ／ｃｍ２／時）の溶解速度、酸性のｐＨにおいて、少なくとも７００（ｎｇ／ｃｍ２／時）の溶解速度を示す。特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維は、実質的に中性のｐＨにおいて、少なくとも２５０（ｎｇ／ｃｍ２／時）の溶解速度、酸性のｐＨにおいて、少なくとも９００（ｎｇ／ｃｍ２／時）の溶解速度を示す。特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維は、実質的に中性のｐＨにおいて、少なくとも２５０（ｎｇ／ｃｍ２／時）の溶解速度、酸性のｐＨにおいて、少なくとも１０００（ｎｇ／ｃｍ２／時）の溶解速度を示す。特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維は、実質的に中性のｐＨにおいて、少なくとも２５０（ｎｇ／ｃｍ２／時）の溶解速度、酸性のｐＨにおいて、少なくとも１１００（ｎｇ／ｃｍ２／時）の溶解速度を示す。特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維は、実質的に中性のｐＨにおいて、少なくとも３００（ｎｇ／ｃｍ２／時）の溶解速度、酸性のｐＨにおいて、少なくとも１０００（ｎｇ／ｃｍ２／時）の溶解速度を示す。特定の例示的な実施形態によれば、無機繊維は、実質的に中性のｐＨにおいて、少なくとも５００（ｎｇ／ｃｍ２／時）の溶解速度、酸性のｐＨにおいて、少なくとも１０００（ｎｇ／ｃｍ２／時）の溶解速度を示す。
【００７８】
フラックス耐性試験
本開示の無機繊維から調製された繊維パッドの耐フラックス性を分析した。３インチｘ５インチｘ１インチのニードルパッドに直径１インチの円柱状の穴があけられ、次に、同じサイズと繊維の別の２つのニードルパッドの間に配置した。一方のニードルパッドは下部にあり、もう一方のニードルパッドは上部にある。次に、円筒状の穴に一定量の粉末フラックス剤を充填する。積み重ねたパッドを１２６０℃で６時間焼成する。フラックス剤が繊維パッドと接触している場所の外観を調べて、フラックス剤の下での繊維の腐食の程度を決定する。Ｋ２ＣＯ３、Ｎａ２ＣＯ３、Ｎａ２Ｂ４Ｏ７は、この試験のフラックス剤として使用された。
【表５】
2020536831.tif 000012
【００７９】
アルミナ適合性試験
本発明の無機繊維の繊維パッドの適合性を評価した。針状の繊維パッドをアルミナ粉末の層の上に置き、１１５０℃で１４日間焼成した。焼成後、アルミナ粉末と接触していた繊維パッドの外観を調べて、アルミナと繊維の間の反応の程度を決定した。アルミナ粉末が繊維パッド表面に付着していた場合、それは反応が起こっていることを示しており、したがって、アルミナと繊維の間の不十分な適合性を示している。そうでなければ、アルミナ粉末と針状繊維パッドとの間の反応がほとんどまたはまったく観察されなかった場合、繊維はアルミナと適合性がある。アルミナ適合性試験の結果を以下の表ＶＩに示す。
【表６】
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【００８０】
無機繊維とアルミナの適合性を評価する別の方法は、５０ｗｔ％繊維と５０ｗｔ％アルミナの混合物の示差走査熱量測定（ＤＳＣ）を観察することである。繊維とアルミナの混合物をボールミルで粉砕した。ＤＳＣは、２０℃／分の加熱速度で１４００℃まで実行された。図２のグラフは、アルミナと試料５の繊維の混合物、アルカリ土類シリケート繊維（カルシア酸化マグネシウムシリケート繊維、酸化マグネシウムシリケート繊維）、およびアルミナケイ酸塩繊維（ＳｉＯ２  ５６ｗｔ３/４、Ａｌ２Ｏ３  ４４ｗｔ３/４）のＤＳＣ曲線を示している。アルミナを含むアルカリ土類シリケート繊維のＤＳＣ曲線の高温端での減衰は、反応が発生したことを示している。一方、これは、アルミナを含む本発明の無機繊維またはアルミナを含む参照アルミナ−シリケート繊維のＤＳＣ曲線では観察されず、本発明の繊維とアルミナとの間の反応がほとんどまたはまったくなかったことを示している。
【００８１】
ＸＲＤ試験
繊維試料を１２６０℃で２４時間熱処理した。各熱処理済み繊維試料１０グラムを３分間粉砕した。粉末繊維試料のＸ線回折（ＸＲＤ）測定は、Ｊａｄｅソフトウェアによって実行されるＰｈｉｌｌｉｐｓ  ＡＰＤ  ３６００システムで実行された。ＸＲＤスキャンは、６〜６０度の０．０２度のステップ幅あたり２秒カウントの条件で実行された。２−θＸＲＤ分析は、分析の内部標準としてα−Ａ１２Ｏ３を使用して、ＲＩＲ半定量分析によって行われた。
【００８２】
１２６０℃で２４時間の熱処理後にＸＲＤによって検出された特定の例示的な無機繊維の結晶相を、以下の表ＶＩＩに示す。
【表７】
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【００８３】
無機繊維、断熱材、無機繊維を調製する方法、および断熱材を使用して物品を断熱する方法は、様々な実施形態に関連して説明されてきたが、同じ機能を実行するために、他の同様の実施形態を使用することができ、または説明した実施形態に修正および追加を行うことができることを理解されたい。さらに、様々な例示的な実施形態を組み合わせて、所望の結果を生成することができる。したがって、無機繊維、断熱材、無機繊維の調製方法、および断熱材を使用して物品を断熱する方法は、単一の実施形態に限定されるべきではなく、むしろ、添付の特許請求の範囲の記載に従って、一定の幅および範囲をもって解釈されるべきである。本明細書に記載の実施形態は単なる例示であり、当業者は本発明の精神および範囲から逸脱することなく変更および修正を行うことができることが理解されるであろう。そのようなすべての変更および修正は、上記の本発明の範囲内に含まれることが意図されている。さらに、本発明の様々な実施形態を組み合わせて所望の結果を提供することができるため、開示されるすべての実施形態は、必ずしも二者択一であるとは限らない。
【図１】
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【図２】
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【手続補正書】
【提出日】令和2年5月29日(2020.5.29)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
結晶性シリカの形成を回避しようとする候補繊維が提案されているが、これらの繊維の使用温度限界は、高温耐性のある耐火性セラミック繊維が伝統的に使用される多くの用途に対応するには十分高いとはいえない。例えば、このような候補の低生体内持続性の繊維は、通常の耐火性セラミック繊維のパフォーマンスと比較して、１２６０℃以上の連続使用温度にさらされた場合、連続使用温度で高い線形収縮および／または機械的特性の低下を示す可能性がある。そのような低生体内持続性繊維はまた、広い粘度範囲にわたって製造することがより困難である。
この出願の発明に関連する先行技術文献情報としては、以下のものがある（国際出願日以降国際段階で引用された文献及び他国に国内移行した際に引用された文献を含む）。
（先行技術文献）
（特許文献）
（特許文献１）  米国特許出願公開第２０１６／０１６８０１９号明細書
（特許文献２）  米国特許出願公開第２０１４／０１７０９２１号明細書
（特許文献３）  米国特許第８，１０３，３７７号明細書
（特許文献４）  米国特許出願公開第２０１７／０１０１３３８号明細書
（特許文献５）  米国特許出願公開第２０１５／０１７５４７７号明細書
【国際調査報告】
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