(57)【要約】【解決手段】水素化マグネシウム製造装置と水素化マグネシウム製造方法を提供する。水素化マグネシウム製造装置は、供給口（１１）を備える移行チャンバ（１）と、第１のバルブ（１２）によって移行チャンバ（１）に接続される加熱チャンバ（２）と、上端に開口部を有し、第１のバルブ（１２）によって移行チャンバ（１）と加熱チャンバ（２）との間で移動可能であり、加熱チャンバ（２）の中で、その中に置かれたマグネシウム原料を加熱するために使用される加熱装置（６）と、マグネシウム粉末を収集するためにパイプ（３）によって加熱チャンバ（２）と連通する収集チャンバ（４）と、マグネシウム粉末を受け取るために第２のバルブ（４４）によって収集チャンバ（４）と連通し、また水素を受け取るために外部の水素源と連通する反応チャンバ（５）とを備える。マグネシウム粉末の製造と水素化反応は、水素化マグネシウム製造装置で統合される。水素化マグネシウム製造方法は簡易な工程を有し、製造される水素化マグネシウム粒子の直径は、温度や圧力などの条件を制御することによって１μｍ乃至６０μｍの範囲内に制御することができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
水素化マグネシウム製造装置であって、
供給口を備える移行チャンバと、
第１のバルブによって前記移行チャンバに接続され、好適には、不活性ガス充填のための加熱チャンバガス充填口をさらに備える加熱チャンバと、
上端に開口部を有し、前記第１のバルブによって前記移行チャンバと前記加熱チャンバとの間を移送することが可能で、前記加熱チャンバ内において、その中に置かれたマグネシウム原料を加熱するために使用される加熱装置と、
マグネシウム粉末を収集するためにパイプによって前記加熱チャンバと連通している収集チャンバと、
マグネシウム粉末を受け取るために第２のバルブによって前記収集チャンバと連通し、水素を受け取るために外部の水素源と連通している反応チャンバと、
を備える水素化マグネシウム製造装置。
【請求項２】
請求項１に記載の水素化マグネシウム製造装置であって、
前記移行チャンバと接続されている真空ポンプ装置をさらに備え、前記移行チャンバには、不活性ガス充填用の移行チャンバガス充填口がさらに設けられる水素化マグネシウム製造装置。
【請求項３】
請求項１に記載の水素化マグネシウム製造装置であって、
前記移行チャンバと前記加熱チャンバに配置され、前記第１のバルブを通過するガイドレールをさらに備え、前記ガイドレールは第１の制御電源に接続されて前記加熱装置を移送する水素化マグネシウム製造装置。
【請求項４】
請求項１に記載の水素化マグネシウム製造装置であって、
前記加熱装置は
前記マグネシウム原料を収容するための、好適には、窒化ホウ素、黒鉛、酸化マグネシウム及びステンレス鋼のうちの１つを材料とするるつぼと、
前記マグネシウム原料を加熱するために前記るつぼの外側の周囲に配置されるインダクタンスコイルと
加熱温度を制御するために前記インダクタンスコイルに配線で接続されている第２の制御電源と、
を備える水素化マグネシウム製造装置。
【請求項５】
請求項１に記載の水素化マグネシウム製造装置であって、
前記パイプの前記加熱チャンバに接続される端部は、断面積が増大する第１の開口部を有し、前記第１の開口部は、マグネシウム蒸気を収集するために前記加熱装置の上端に向けて配置される水素化マグネシウム製造装置。
【請求項６】
請求項５に記載の水素化マグネシウム製造装置であって、
第１の抵抗線断熱層が前記パイプの外側に配置され、前記第１の抵抗線断熱層は第３の制御電源に接続されている水素化マグネシウム製造装置。
【請求項７】
請求項１に記載の水素化マグネシウム製造装置であって、
前記収集チャンバは、
水平ロッドと垂直ロッドを有し、前記水平ロッドの各端部には前記収集チャンバの内壁と接触可能なブラシヘッドが設けられ、前記垂直ロッドは、前記水平ロッドが第４の制御電源の制御の下で前記垂直ロッドの周りに水平方向に回転可能で、かつ前記垂直ロッドの軸方向に沿って上下に移動可能であるように、前記水平ロッドの中間位置に接続されている電気ブラシと、
前記収集チャンバの底部に配置され、前記第２のバルブと連通しているマグネシウム粉末出口と、
前記収集チャンバの中のマグネシウム蒸気を冷却するために前記収集チャンバの外側に配置され、好適には、外部の水源と連通している循環水冷却層である冷却層と、
を備える水素化マグネシウム製造装置。
【請求項８】
請求項１に記載の水素化マグネシウム製造装置であって、
前記パイプの前記収集チャンバに接続される端部は、断面積が増大する第２の開口部を有する水素化マグネシウム製造装置。
【請求項９】
請求項１に記載の水素化マグネシウム製造装置であって、
前記反応チャンバは第２の抵抗線断熱層をさらに備え、前記第２の抵抗線断熱層は第５の制御電源に接続されている水素化マグネシウム製造装置。
【請求項１０】
請求項１に記載の水素化マグネシウム製造装置であって、
前記マグネシウム原料は、純マグネシウムと、マグネシウム・アルミニウム合金と、マグネシウム‐希土類と、マグネシウム・ジルコニウム合金と、マグネシウム‐ニッケルと、マグネシウム‐マンガンとの１以上の組み合わせであり、前記マグネシウム原料中のマグネシウムの含有量は、６０重量％乃至９９．９９９重量％の間であり、その他の元素の含有量は０．００１重量％乃至４０重量％の間である水素化マグネシウム製造装置。
【請求項１１】
請求項１乃至１０のいずれか１項に記載の水素化マグネシウム製造装置を使用する水素化マグネシウム製造方法であって、
前記加熱装置が前記移行チャンバに移送され、前記第１のバルブが閉じられ、マグネシウム原料が前記供給口を通して前記加熱装置に供給される工程と、
前記加熱装置を前記加熱チャンバに移送するために第１のバルブが開放され、前記第１のバルブが閉じられ、前記加熱チャンバの中で前記加熱装置を用いて前記マグネシウム原料が加熱されてマグネシウム蒸気を生成する工程と、
前記収集チャンバでマグネシウム粉末を収集するために、前記マグネシウム蒸気が前記パイプを通って前記収集チャンバに入る工程と、
前記収集されたマグネシウム粉末が前記第２のバルブを通って前記反応チャンバに入った後、前記加熱装置の加熱操作が停止され、前記第２のバルブが閉じられる工程と、
前記マグネシウム粉末との反応のために、水素が前記反応チャンバの中に導入されて水素化マグネシウム粒子を生成する工程と、
を備える水素化マグネシウム製造方法。
【請求項１２】
請求項１１に記載の水素化マグネシウム製造方法であって、
前記移行チャンバは真空ポンプに接続され、前記移行チャンバは移行チャンバガス充填口をさらに備え、
前記水素化マグネシウム製造方法は、
前記マグネシウム原料が前記加熱装置に加えられた後で前記加熱装置が前記加熱チャンバに移送される前に、前記真空ポンプを用いて前記移行チャンバに対して真空ポンプ操作が実行されて、前記移行チャンバガス充填口を通して不活性ガスが前記移行チャンバに充填され、好適には、前記真空ポンプ装置は前記移行チャンバを１０−４Ｐａ乃至１０−２Ｐａの間の圧力に真空化し、好適には、前記不活性ガスはアルゴンであり、より好適には前記充填される不活性ガスの圧力は０．０１ＭＰａ乃至０．１ＭＰａの間である工程をさらに備える水素化マグネシウム製造方法。
【請求項１３】
請求項１２に記載の水素化マグネシウム製造方法であって、
前記加熱チャンバは加熱チャンバガス充填口をさらに備え、
前記水素化マグネシウム製造方法は、
前記加熱装置が前記加熱チャンバに移送され、前記第１のバルブが閉じられた後、前記加熱装置を用いて前記マグネシウム原料が加熱される前に、不活性ガスが前記加熱チャンバガス充填口を通して前記加熱チャンバに充填され、好適には、前記不活性ガスはアルゴンであり、好適には、前記充填される不活性ガスの圧力は０．００５ＭＰａ乃至０．１ＭＰａの間である工程をさらに備える水素化マグネシウム製造方法。
【請求項１４】
請求項１１に記載の水素化マグネシウム製造方法であって、
前記移行チャンバと前記加熱チャンバの中には、ガイドレールが設けられ、前記ガイドレールは前記第１の制御電源に接続されており、
前記水素化マグネシウム製造方法は、
前記第１の制御電源は前記ガイドレールに制御信号を送信し、
前記ガイドレールは、前記制御信号の制御の下で、前記加熱装置を前記加熱チャンバの中の特定の位置に移送する工程をさらに備える水素化マグネシウム製造方法。
【請求項１５】
請求項１１に記載の水素化マグネシウム製造方法であって、
前記加熱装置は、るつぼと、前記るつぼの外側に配置されるインダクタンスコイルと、前記インダクタンスコイルに接続されている第２の制御電源とを備え、
前記加熱装置を用いて前記マグネシウム原料を加熱する前記工程は、
前記インダクタンスコイルの加熱温度が摂氏６５０度乃至摂氏１１００度の間になるように前記第２の制御電源が前記インダクタンスコイルに電力を供給する工程をさらに備える水素化マグネシウム製造方法。
【請求項１６】
請求項１１に記載の水素化マグネシウム製造方法であって、
前記第１の抵抗線断熱層は前記パイプの外側に配置され、前記第１の抵抗線断熱層は前記第３の制御電源に接続され、前記マグネシウム蒸気が前記パイプを通って前記収集チャンバに入る前記工程は、
前記第３の制御電源が前記第１の抵抗線断熱層の断熱温度が摂氏６５０度乃至摂氏１０００度の間になるように前記第１の抵抗線断熱層に電力を供給する工程と、
前記収集されたマグネシウム粉末が前記第２のバルブを通って前記反応チャンバに入った後、前記第３の制御電源が前記第１の抵抗線断熱層に電力を供給することを停止する工程とをさらに備える水素化マグネシウム製造方法。
【請求項１７】
請求項１１に記載の水素化マグネシウム製造方法であって、
前記パイプの前記加熱チャンバに接続される端部は、断面積が増大する開口部を有し、前記開口部は前記マグネシウム蒸気を収集するために前記加熱装置の上端に向けて配置される水素化マグネシウム製造方法。
【請求項１８】
請求項１１に記載の水素化マグネシウム製造方法であって、
前記収集チャンバは、第４の制御電源に接続されている電気ブラシと、マグネシウム粉末出口と、冷却層とをさらに備え、
前記電気ブラシには、水平ロッドと垂直ロッドとが設けられ、前記水平ロッドには接続端部にブラシヘッドが設けれ、前記マグネシウム粉末出口は前記第２のバルブと連通し、前記冷却層は前記収集チャンバの外側に配置され、前記収集チャンバでマグネシウム粉末を収集する前記工程は、
前記マグネシウム蒸気が前記パイプを通って前記収集チャンバに入る工程と、
前記冷却層が開放されてマグネシウム蒸気を凝結してマグネシウム粉末にする工程と、
前記電気ブラシが前記第４の制御電源により始動され、前記水平ロッドが、前記垂直ロッドの周りに水平方向に回転し、かつ前記垂直ロッドの軸方向に沿って上下に移動して、前記収集チャンバの側壁に付着したマグネシウム粉末を取り除く工程と、
前記マグネシウム粉末が前記マグネシウム粉末出口と前記第２のバルブとを通って前記反応チャンバに入る工程と、
を備える水素化マグネシウム製造方法。
【請求項１９】
請求項１８に記載の水素化マグネシウム製造方法であって、
前記冷却層は循環水冷却層であり、好適には、前記循環水冷却層中の循環水の温度は摂氏２０度乃至摂氏５０度の間であり、圧力は０．５ＭＰａ乃至２ＭＰａの間である水素化マグネシウム製造方法。
【請求項２０】
請求項１１に記載の水素化マグネシウム製造方法であって、
前記パイプの前記収集チャンバに接続される端部は、断面積が増大する開口部を有する水素化マグネシウム製造方法。
【請求項２１】
請求項１１に記載の水素化マグネシウム製造方法であって、
前記反応チャンバは、前記第２の抵抗線断熱層をさらに備え、前記第２の抵抗線断熱層は前記第５の制御電源に接続され、前記反応により水素化マグネシウム粒子を製造する前記工程は、
前記第２の抵抗線断熱層の断熱温度が摂氏２００度乃至摂氏４５０度の間になるように前記第４の制御電源が前記第２の抵抗線断熱層に電力を供給する工程をさらに備える水素化マグネシウム製造方法。
【請求項２２】
請求項１１に記載の水素化マグネシウム製造方法であって、
水素と前記マグネシウム粉末の反応時間は、１時間乃至４０時間の間である水素化マグネシウム製造方法。
【請求項２３】
請求項１１に記載の水素化マグネシウム製造方法であって、
前記マグネシウム原料は、純マグネシウムと、マグネシウム・アルミニウム合金と、マグネシウム‐希土類と、マグネシウム・ジルコニウム合金と、マグネシウム‐ニッケルと、マグネシウム‐マンガンとの１以上の組み合わせであり、前記マグネシウム原料中のマグネシウムの含有量は６０重量％乃至９９．９９９重量％の間であり、その他の元素の含有量は０．００１重量％乃至４０重量％の間である水素化マグネシウム製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は水素化マグネシウムの製造、より具体的には水素化マグネシウムの製造装置と水素化マグネシウムの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
水素化マグネシウム（ＭｇＨ２）は、オフホワイトの粉末であり、常温常圧における高い安定性、密度１．４５ｇ／ｃｍ３、及び、マグネシウム系水素吸蔵合金水素化物やその他の金属水素化物より遥かに大きい、７．６％の水素吸蔵能力を有する単一の軽金属水素化物である。水素化マグネシウムは、常温で水と反応して水素を生成することができる。それに加えて、水素化マグネシウムは、触媒及び還元剤等として使用することもできる。
【０００３】
マグネシウム系材料は、貯蔵が容易な、中温水素吸蔵合金に属し、温和な反応条件と環境に優しい副生成物を有し、有望な水素貯蔵材料である。他の金属の水素吸蔵材料と比べて、マグネシウム系水素吸蔵材料は、以下の利点を有する。すなわち、高い水素吸蔵能力、資源が豊富でかつ低価格であり、マグネシウム系水素吸蔵材料は良好な水素の吸収と脱離安定状態を有するため水素の利用率が向上し、水素化物はかなり安定であるため、水素の脱離には高い温度が必要とされ、水素脱離温度の多くは摂氏２００度以上である。
【０００４】
水素化マグネシウムの製造方法には、アルキルマグネシウムの熱分解による水素化マグネシウムの製造、常圧下でのマグネシウム粉末による水素化マグネシウムの触媒による合成、並びにマグネシウム粉末の加熱、水素化及び加圧による水素化マグネシウムの製造が含まれる。
【０００５】
市販の水素化マグネシウムは粒径が大きくかつ高価であり、加水分解による水素製造中に、不動態被膜が未反応の水素化マグネシウムの表面に容易に形成され、それが反応の進行を妨げる。そのため、市販の水素化マグネシウムは、水素製造用にそのまま使用することはできない。従って、マグネシウム系金属からマグネシウム粉末を製造し、次にそれを水素化して水素化マグネシウムを製造することが考えられる。
【０００６】
既存の水素化マグネシウムの製造方法は、すべて、２以上の上記の装置又は機器を順次又は同時に使用して、粉末製造、収集及び水素化のプロセスを実現する。例えば、ゾルゲル法を使用する場合には、超音波処理、遠心分離、洗浄、加熱及び保温等の操作が必要とされる。既存の周知の知識に基づく以外の特別な指示がなしでは、これらの操作は、超音波加工機や遠心分離機等の異なる機能を有する機器と装置とで実行する必要があり、また、例えば、焼結後、前駆体が、ボールミリングと粉砕又は破砕によって最初に得られ、次に水素化のために水素環境下に置かれ、そして水素化プロセスも、ボールミル、すり鉢及び管式加熱炉等の異なる機器と装置で行う必要があると考えられている。これらの方法はいずれも、単一の装置で水素化マグネシウムの粉末の統合的製造を実現することはできず、そのため処理と製造に困難をもたらす。従って、統合的な粉末製造と水素化のための装置を提供することが特に必要である。
【０００７】
その一方で、既存の水素化マグネシウム製造方法によって製造される水素化マグネシウム粉末は、粒子の均一性が悪い、あるいは粒径が大きすぎる（通例、１５０μｍ以上）又は小さすぎる（通例、１μｍ以下）等がある。粒径が大きすぎると水素製造用にそのまま使用することができない結果となる一方で、粒径が小さすぎると水素化マグネシウムの収量の低下と過酷で危険な反応条件をもたらす。従って、粉末の粒径分布を制御するためにより完全で進歩した製造技術と装置が必要である。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の技術的課題を解決するため、本発明の一局面において、水素化マグネシウム製造装置が提案される。前記水素化マグネシウム製造装置は、
供給口を備える移行チャンバと、
第１のバルブによって前記移行チャンバに接続され、好適には、不活性ガス充填のための加熱チャンバガス充填口をさらに備える加熱チャンバと、
上端に開口部を有し、前記第１のバルブによって前記移行チャンバと前記加熱チャンバとの間を移送することが可能で、前記加熱チャンバ内において、その中に置かれたマグネシウム原料を加熱するために使用される加熱装置と、
マグネシウム粉末を収集するためにパイプによって前記加熱チャンバと連通している収集チャンバと、
マグネシウム粉末を受け取るために第２のバルブによって前記収集チャンバと連通し、水素を受け取るために外部の水素源と連通している反応チャンバと、
を備える。
【０００９】
一実施形態において、水素化マグネシウム製造装置は、前記移行チャンバと接続されている真空ポンプ装置をさらに備え、前記移行チャンバには、不活性ガス充填用の移行チャンバガス充填口がさらに設けられる。
【００１０】
一実施形態において、水素化マグネシウム製造装置は、前記移行チャンバと前記加熱チャンバに配置され、前記第１のバルブを通過するガイドレールをさらに備え、前記ガイドレールは第１の制御電源に接続されて前記加熱装置を移送する。
【００１１】
一実施形態において、前記加熱装置は
前記マグネシウム原料を収容するための、好適には、窒化ホウ素、黒鉛、酸化マグネシウム及びステンレス鋼のうちの１つを材料とするるつぼと、
前記マグネシウム原料を加熱するために前記るつぼの外側の周囲に配置されるインダクタンスコイルと
加熱温度を制御するために前記インダクタンスコイルに配線で接続されている第２の制御電源と、を備える。
【００１２】
一実施形態において、前記パイプの前記加熱チャンバに接続される端部は、断面積が増大する第１の開口部を有し、前記第１の開口部は、マグネシウム蒸気を収集するために前記加熱装置の上端に向けて配置される。
【００１３】
一実施形態において、第１の抵抗線断熱層が前記パイプの外側に配置され、前記第１の抵抗線断熱層は第３の制御電源に接続されている。
【００１４】
一実施形態において、前記収集チャンバは、
水平ロッドと垂直ロッドを有し、前記水平ロッドの各端部には前記収集チャンバの内壁と接触可能なブラシヘッドが設けられ、前記垂直ロッドは、前記水平ロッドが第４の制御電源の制御の下で前記垂直ロッドの周りに水平方向に回転可能で、かつ前記垂直ロッドの軸方向に沿って上下に移動可能であるように、前記水平ロッドの中間位置に接続されている電気ブラシと、
前記収集チャンバの底部に配置され、前記第２のバルブと連通しているマグネシウム粉末出口と、
前記収集チャンバの中のマグネシウム蒸気を冷却するために前記収集チャンバの外側に配置され、好適には、外部の水源と連通している循環水冷却層である冷却層とを備える。
【００１５】
一実施形態において、前記パイプの前記収集チャンバに接続される端部は、断面積が増大する第２の開口部を有する。
【００１６】
一実施形態において、前記反応チャンバは、第２の抵抗線断熱層をさらに備え、前記第２の抵抗線断熱層は第５の制御電源に接続されている。
【００１７】
一実施形態において、前記マグネシウム原料は、純マグネシウムと、マグネシウム・アルミニウム合金と、マグネシウム‐希土類と、マグネシウム・ジルコニウム合金と、マグネシウム‐ニッケルと、マグネシウム‐マンガンとの１以上の組み合わせであり、前記マグネシウム原料中のマグネシウムの含有量は６０重量％乃至９９．９９９重量％の間であり、その他の元素の含有量は０．００１重量％乃至４０重量％の間である。
【００１８】
本発明の他の局面によれば、水素化マグネシウム製造装置を使用する水素化マグネシウム製造方法が提案される。前記水素化マグネシウム製造方法は、
前記加熱装置が前記移行チャンバに移送され、前記第１のバルブが閉じられ、マグネシウム原料が前記供給口を通して前記加熱装置に供給される工程と、
前記加熱装置を前記加熱チャンバに移送するために第１のバルブが開放され、前記第１のバルブが閉じられ、前記加熱チャンバの中で前記加熱装置を用いて前記マグネシウム原料が加熱されてマグネシウム蒸気を生成する工程と、
前記収集チャンバでマグネシウム粉末を収集するために、前記マグネシウム蒸気が前記パイプを通って前記収集チャンバに入る工程と、
前記収集されたマグネシウム粉末が前記第２のバルブを通って前記反応チャンバに入った後、前記加熱装置の加熱操作が停止され、前記第２のバルブが閉じられる工程と、
前記マグネシウム粉末との反応のために、水素が前記反応チャンバの中に導入されて水素化マグネシウム粒子を生成する工程と、
を備える。
【００１９】
一実施形態において、前記移行チャンバは真空ポンプに接続され、前記移行チャンバは移行チャンバガス充填口をさらに備え、
前記水素化マグネシウム製造方法は、
前記マグネシウム原料が前記加熱装置に加えられた後で前記加熱装置が前記加熱チャンバに移送される前に、前記真空ポンプを用いられて前記移行チャンバに対して真空ポンプ操作を実行し、前記移行チャンバガス充填口を通して不活性ガスを前記移行チャンバに充填し、好適には前記真空ポンプ装置は前記移行チャンバを１０−４Ｐａ乃至１０−２Ｐａの間の圧力に真空化し、好適には、前記不活性ガスはアルゴンであり、より好適には前記充填される不活性ガスの圧力は０．００５ＭＰａ乃至０．１ＭＰａの間である工程をさらに備える。
【００２０】
一実施形態において、前記加熱チャンバは、加熱チャンバガス充填口をさらに備え、前記水素化マグネシウム製造方法は、
前記加熱装置が前記加熱チャンバに移送され、前記第１のバルブが閉じられた後、前記加熱装置を用いて前記マグネシウム原料が加熱される前に、不活性ガスが前記加熱チャンバガス充填口を通して前記加熱チャンバに充填され、好適には、前記不活性ガスはアルゴンであり、好適には、前記充填される不活性ガスの圧力は０．００５ＭＰａ乃至０．１ＭＰａの間である工程をさらに備える。
【００２１】
一実施形態において、前記移行チャンバと前記加熱チャンバの中には、ガイドレールが設けられ、前記ガイドレールは前記第１の制御電源に接続されており、前記水素化マグネシウム製造方法は、
前記第１の制御電源は前記ガイドレールに制御信号を送信し、
前記ガイドレールは、前記制御信号の制御の下で、前記加熱装置を前記加熱チャンバの中の特定の位置に移送する工程をさらに備える。
【００２２】
一実施形態において、前記加熱装置は、るつぼと、前記るつぼの外側に配置されるインダクタンスコイルと、前記インダクタンスコイルに接続されている第２の制御電源とを備え、
前記加熱装置を用いて前記マグネシウム原料を加熱する前記工程は、
前記インダクタンスコイルの加熱温度が摂氏６５０度乃至摂氏１１００度の間になるように前記第２の制御電源は前記インダクタンスコイルに電力を供給する工程をさらに備える。
【００２３】
一実施形態において、前記第１の抵抗線断熱層は前記パイプの外側に配置され、前記第１の抵抗線断熱層は第３の制御電源に接続され、前記マグネシウム蒸気が前記パイプを通って前記収集チャンバに入る前記工程は、
前記第３の制御電源が前記第１の抵抗線断熱層の断熱温度が摂氏６５０度乃至摂氏１０００度の間になるように前記第１の抵抗線断熱層に電力を供給する工程と、
前記収集されたマグネシウム粉末が前記第２のバルブを通って前記反応チャンバに入った後、前記第３の制御電源は前記第１の抵抗線断熱層に電力を供給することを停止する工程とをさらに備える。
【００２４】
一実施形態において、前記パイプの前記加熱チャンバに接続される端部は、断面積が増大する開口部を有し、前記開口部は前記マグネシウム蒸気を収集するために前記加熱装置の上端に向けて配置される。
【００２５】
一実施形態において、前記収集チャンバは、第４の制御電源に接続されている電気ブラシと、マグネシウム粉末出口と、冷却層とをさらに備え、
前記電気ブラシには、水平ロッドと垂直ロッドとが設けられ、前記水平ロッドには接続端部にブラシヘッドが設けれ、前記マグネシウム粉末出口は前記第２のバルブと連通し、前記冷却層は前記収集チャンバの外側に配置され、前記収集チャンバでマグネシウム粉末を収集する前記工程は、
前記マグネシウム蒸気が前記パイプを通って前記収集チャンバに入る工程と、
前記冷却層が開放されてマグネシウム蒸気を凝結してマグネシウム粉末にする工程と、
前記電気ブラシが前記第４の制御電源により始動され、前記水平ロッドが、前記垂直ロッドの周りに水平方向に回転しかつ前記垂直ロッドの軸方向に沿って上下に移動して、前記収集チャンバの側壁に付着したマグネシウム粉末を取り除く工程と、
前記マグネシウム粉末が前記マグネシウム粉末出口と前記第２のバルブとを通って前記反応チャンバに入る工程とを備える。
【００２６】
一実施形態において、前記冷却層は循環水冷却層であり、好適には、前記循環水冷却層中の循環水の温度は摂氏２０度乃至摂氏５０度の間であり、圧力は０．５ＭＰａ乃至２ＭＰａの間である。
【００２７】
一実施形態において、前記パイプの前記収集チャンバに接続される端部は、断面積が増大する開口部を有する。
【００２８】
一実施形態において、前記反応チャンバは、第２の抵抗線断熱層をさらに備え、前記第２の抵抗線断熱層は第５の制御電源に接続され、前記反応により水素化マグネシウム粒子を製造する前記工程は、
前記第２の抵抗線断熱層の断熱温度が摂氏２００度乃至摂氏４５０度の間になるように前記第４の制御電源が前記第２の抵抗線断熱層に電力を供給する工程をさらに備える。
【００２９】
一実施形態において、水素と前記マグネシウム粉末の反応時間は、１時間乃至４０時間の間である。
【００３０】
一実施形態において、前記マグネシウム原料は、純マグネシウムと、マグネシウム・アルミニウム合金と、マグネシウム‐希土類と、マグネシウム・ジルコニウム合金と、マグネシウム‐ニッケルと、マグネシウム‐マンガンとの１以上の組み合わせであり、前記マグネシウム原料中のマグネシウムの含有量は６０重量％乃至９９．９９９重量％の間であり、その他の元素の含有量は０．００１重量％乃至４０重量％の間である。
【００３１】
本発明で提案する前記水素化マグネシウムの製造装置と前記水素化マグネシウムの製造方法は、既存の水素化マグネシウムの製造プロセスにおける困難な粉末収集の問題を克服し、簡易な製造工程を有し、周期的な自動的マグネシウム粉末収集と水素化反応を統合する。前記マグネシウム原料の加熱温度と、前記移行チャンバのアルゴン圧力と、前記パイプの外側の前記第１の抵抗線断熱層の断熱温度と、前記冷却層の冷却温度とを制御することによって、水素化マグネシウム粉末の粒径分布の制御を実現し、前記装置と方法によって製造される水素化マグネシウム粉末の粒径分布が１μｍ乃至６０μｍの範囲になるように確保し、それにより粒径が大きすぎる又は小さすぎるという問題を解決できる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明の例示的な実施形態に係る水素化マグネシウムの製造装置の構造的概略図を示す。
【図２】本発明の実施例１に従って製造された水素化マグネシウム粉末のＸＲＤスペクトルを示す。
【図３】本発明の実施例１に従って製造された水素化マグネシウム粉末の径分布図を示す。
【図４】本発明の実施例２に従って製造された水素化マグネシウム粉末のＸＲＤスペクトルを示す。
【図５】本発明の実施例２に従って製造された水素化マグネシウム粉末の径分布図を示す。
【図６】本発明の実施例３に従って製造された水素化マグネシウム粉末のＸＲＤスペクトルを示す
【図７】本発明の実施例３に従って製造された水素化マグネシウム粉末の径分布図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００３３】
本発明の例示的で非限定的な実施形態について、以下に添付図面を参照して詳細に説明する。そして、本発明の水素化マグネシウムの製造装置及び水素化マグネシウムの製造方法をさらに説明する。
【００３４】
図１を参照すると、本発明の態様に従って、水素化マグネシウムの製造装置が提案されている。製造装置は、移行チャンバ１と、加熱チャンバ２と、加熱装置（るつぼ６１とインダクタンスコイル６２とを有する。）６と、収集チャンバ４と、反応チャンバ５を備える。移行チャンバ１は、第１のバルブ１２を通して加熱チャンバ２に接続され、加熱チャンバ２は、パイプ３を通して収集チャンバ４に接続され、収集チャンバ４は、第２のバルブ４４を通して反応チャンバ５に接続され、加熱装置６は、移行チャンバ１と加熱チャンバ２との間で移動してマグネシウム原料の供給と加熱を完結させることができる。
【００３５】
移行チャンバ１は、加熱装置６が反応チャンバ５に入る前に、移行チャンバとしての役割を果たし、供給操作を完結するために使用される。移行チャンバ１は、移行チャンバ１に設置された加熱装置６にマグネシウム原料を供給する供給口１１を備える。これに加えて、真空環境と不活性ガス環境もまた移行チャンバ１の中に生成されて、マグネシウム原料中のマグネシウム元素が空気中の酸素等と反応することを防止することができる、これについては下記で詳細に説明する。一実施形態において、マグネシウム原料は、純マグネシウムと、マグネシウム・アルミニウム合金と、マグネシウム‐希土類と、マグネシウム・ジルコニウム合金と、マグネシウム・ニッケルと、マグネシウム・マンガンとの１以上の組み合わせであり、またマグネシウム原料中のマグネシウム元素の含有量は６０重量％乃至９９．９９９重量％の間であり、他の元素含有量は０．００１重量％乃至４０重量％の間である。しかしながら、当業者は、水素化マグネシウムの製造用に使用されるマグネシウム原料が上記に挙げられた物に限定されないことが理解されよう。
【００３６】
加熱チャンバ２は、第１のバルブ１２によって移行チャンバ１に接続されている。好適には、加熱チャンバ２は、加熱チャンバ２に不活性雰囲気を生成するために、不活性ガスを充填するための加熱チャンバ２のガス充填口（図示せず）をさらに備える。移行チャンバ１に供給した後、加熱装置６は、第１のバルブ１２を通って加熱チャンバ２に入り、次に第１のバルブ１２が閉じられて、加熱チャンバ２内でマグネシウム原料を加熱する。
【００３７】
加熱装置６は、その中に収容されるマグネシウム原料を加熱することができる容器であり、上端に開口部を有する加熱装置６は、蒸発したマグネシウム蒸気が上昇してパイプ３を通って収集チャンバ４に入ることを可能にする。一実施形態において、水素化マグネシウム製造装置は、ガイドレール６３をさらに備える。ガイドレール６３は移行チャンバ１と加熱チャンバ２とに配置され、第１のバルブ１２を通過する。このようにして、加熱装置６を移行チャンバ１から加熱チャンバ２に移送することが必要である場合に、第１の制御電源は、ガイドレール６３に制御信号を送信し、かつガイドレール６３を始動させるために電気エネルギを供給し、ガイドレール６３は、加熱装置６を加熱チャンバ２に移送して自動制御を実現する。
【００３８】
収集チャンバ４は、マグネシウム蒸気を受け取るために、パイプ３によって加熱チャンバ２と連通している。マグネシウム蒸気は、収集チャンバ４の中で徐々に凝結することができてマグネシウム粉末になり、その後水素化反応用のマグネシウム粉末がさらに収集される。
【００３９】
反応チャンバ５は、マグネシウム粉末を受け取るために、第２のバルブ４４によって収集チャンバ４と連通しており、また反応チャンバ５は、水素注入口５２を通して外部の水素源（図示せず）と連通しており、外部の水素源は、反応チャンバ５に対して、水素と水素化反応に適した水素圧を供給することができる。マグネシウム粉末は、第２のバルブ４４を通って反応チャンバ５に入った後に反応チャンバ５の水素と反応し、水素化マグネシウム粒子が得られる。
【００４０】
引き続き図１を参照すると、本発明に一実施形態において、水素化マグネシウム製造装置は、移行チャンバ１に真空ポンプ操作を行うために、移行チャンバ１に接続された真空ポンプ装置１３をさらに備える。移行チャンバ１には、不活性ガス充填用の移行チャンバガス充填口がさらに設けられている。このようにして、マグネシウム原料が移行チャンバ１の中の加熱装置６に供給された後、第１のバルブ１２が閉じられて、真空ポンプ装置１３が使用されて移行チャンバ１に真空ポンプ操作が行われ、次に移行チャンバガス充填口を通して不活性ガスが移行チャンバ１に充填される。それによって、移行チャンバ１に不活性環境が生成されて、空気が第１のバルブ１２から加熱チャンバ２に入ることを防止する。
【００４１】
一実施形態において、加熱装置６は、るつぼ６１と、インダクタンスコイル６２と、第２の制御電源（図示せず）を備える。
【００４２】
るつぼ６１は、上端に開口部を有する容器で、マグネシウム原料を収容するために使用される。インダクタンスコイル６２は、るつぼ６１の外側の周囲に配置されて、電源がオンされた通電中に、るつぼ６１の中のマグネシウム原料を加熱する。第２の制御電源はインダクタンスコイル６２に配線で接続され、第２の制御電源は、マグネシウム原料中のマグネシウムの蒸発のために必要とされる温度に従ってインダクタンスコイル６２に電気エネルギを供給し、それによってマグネシウム原料の加熱温度の自動制御を実現することができる。本発明のるつぼ６１の材料は、窒化ホウ素、黒鉛、酸化マグネシウム及びステンレス鋼のうちの１つであるが、これに限定されない。
【００４３】
一実施形態において、パイプ３の加熱チャンバ２に接続される端部は、断面積が増大する第１の開口部を有し、第１の開口部は、マグネシウム蒸気を収集するために加熱装置６の上端（るつぼ６１の開口部）に向けて配置される。さらに、パイプ３の収集チャンバ４に接続される端部は、断面積が増大する第２の開口部を有する。このようにして、断面積が増大する第１の開口部を通して、加熱装置６で蒸発したマグネシウム蒸気をできるだけ多く収集することによって、マグネシウム原料の利用率を向上することができる。断面積が増大する第２の開口部を通して、マグネシウム蒸気が収集チャンバ４に放出する速度を加速することによって、マグネシウム蒸気の凝結速度を加速することができる。さらに、加熱チャンバ２から収集チャンバ４への流動プロセスにおいてマグネシウム蒸気の凝結を防止するために、第１の抵抗線断熱層３１がパイプ３の外側に配置される。第１の抵抗線断熱層３１は、第３の電源（図示せず）に接続されており、第３の電源は、パイプ３の中の温度がマグネシウム蒸気の凝結点以上であることを確保するために、第１の抵抗線断熱層３１に供給される電流を制御することによって、第１の抵抗線断熱層３１の温度を制御する。さらに、収集チャンバ４の全てのマグネシウム粉末が反応チャンバ５に入った場合、第３の制御電源は第１の抵抗線断熱層３１への電力供給を停止する。
【００４４】
引き続き図１を参照すると、本発明で提案される水素化マグネシウム製造装置の収集チャンバ４は、電気ブラシ４２と、マグネシウム粉末出口４３と、冷却層４１とをさらに備える。
【００４５】
電気ブラシ４２は、収集チャンバ４の内部に配置され、水平ロッドと垂直ロッドとが設けられている。水平ロッドの各端部には、収集チャンバ４の内壁と接触可能なブラシヘッドが設けられており、垂直ロッドは、水平ロッドが第４の制御電源（図示せず）の制御の下で垂直ロッドの周りに水平方向に回転し、垂直ロッドの軸方向に沿って上下に移動できるように、水平ロッドの中間位置に接続されている。このようにして、第４の制御電源の制御の下で、水平ロッドは、同時に又は非同時に、上下に移動し、垂直ロッドの周りに水平方向に回転して、収集チャンバ４の内壁に付着したマグネシウム粉末を取り除き、それによってマグネシウム粉末の収集効率を向上する。マグネシウム粉末出口４３は、収集チャンバ４の底部に配置され、第２のバルブ４４と連通しており、収集チャンバ４に収集されたマグネシウム粉末は、マグネシウム粉末出口４３と第２のバルブ４４を通って反応チャンバ５に入る。その一方で、マグネシウム蒸気の凝結速度を上げるために、冷却層４１が収集チャンバ４の外側に配置されている。冷却層４１は循環水冷却層４１であることが好ましく、循環水冷却層４１は外部の水源（図示せず）と連通している。
【００４６】
図１を参照すると、本発明で開示される水素化マグネシウム製造装置の反応チャンバ５は、第５の制御電源（図示せず）に接続されている第２の抵抗線断熱層５１をさらに備える。このようにして、反応チャンバ５のマグネシウム粉末が水素と水素化反応を受けている場合、第５の制御電源は、適切な反応温度を確保するために水素化反応に必要とされる温度に従って第２の抵抗線断熱層５１に電気エネルギを供給し、それによって、水素化効率を向上する目的を達成する。
【００４７】
上記の説明より、本発明によって提供される水素化マグネシウム製造装置は、マグネシウム粉末製造と水素化反応を１組の設備に統合するので、従来の製造プロセスにおける困難な粉末収集の問題を克服する。これに加えて、水素化マグネシウム製造装置は、簡易な構造を有し、マグネシウム粉末製造及び水素化マグネシウム製造の様々な工程において、温度、圧力等の条件を自動的に制御することができる。
【００４８】
本発明の別の態様に従って、上記の水素化マグネシウム製造装置を用いることによる水素化マグネシウム製造方法が提供される。添付図面と実施形態を併せて、水素化マグネシウム製造方法を以下にさらに説明する。
【００４９】
図１を参照すると、水素化マグネシウム製造方法は以下の工程を備える。
【００５０】
まず、加熱装置６は移行チャンバ１に移送され、マグネシウム原料が供給口１１を通して加熱装置６に供給される。供給プロセスにおいて、移行チャンバ１と加熱チャンバ２を隔離するために移行チャンバ１と加熱チャンバ２との間の第１のバルブ１２が閉じられ、加熱チャンバ２中のガスに対する移行チャンバ１中のガスの汚染を低減させる。加熱チャンバ２中のガスに対する移行チャンバ１中のガスの汚染物質をさらに低減するために、本発明の一実施形態において、水素化マグネシウム製造方法は以下の工程をさらに備える。マグネシウム原料が加熱装置６に供給された後、加熱装置６が加熱チャンバ２に移送される前に、真空ポンプを使用して移行チャンバ１に真空ポンプ操作を行い、移行チャンバガス充填口を通して不活性ガスを移行チャンバ１に充填する。すなわち、移行チャンバ１の中のマグネシウムと反応する可能性があるガスを排出し、移行チャンバ１の中の空気が加熱チャンバ２に入り、マグネシウム原料の加熱プロセス中に、マグネシウムが空気中の他のガスと反応を引き起こすことを防止する。それによって、マグネシウム粉末の製造効率を向上し、原料の汚染を防止する。真空ポンプ装置１３は、移行チャンバ１を１０−４Ｐａ乃至１０−２Ｐａの間の圧力に真空化することが好ましい。一実施形態において、不活性ガスはアルゴンである。充填される不活性ガスの圧力は、０．００５ＭＰａ乃至０．１ＭＰａの間が好ましい。当業者は、移行チャンバ１の中に充填される不活性ガスの種類が、それに限定されないことを理解されよう。
【００５１】
加熱装置６を加熱チャンバ２に移送するために第１のバルブ１２が開き、その後第１のバルブ１２が閉じられ、そしてマグネシウム蒸気を生成するために加熱装置６を用いてマグネシウム原料が加熱チャンバ２の中で加熱される。一実施形態において、加熱装置６は、移行チャンバ１と加熱チャンバ２とに配置されたガイドレール６３によって移送される。すなわち、第１の制御電源は、ガイドレール６３に制御信号を送信し、ガイドレール６３が加熱装置６を加熱チャンバ２の特定の位置に移送させることを可能にすることによって、加熱装置６の移行プロセスの自動制御を実現する。さらに、加熱チャンバ２の不活性雰囲気を生成するために、加熱装置６が加熱チャンバ２に移送されて第１のバルブ１２が閉じられた後、マグネシウム原料が加熱装置６を用いて加熱される前に、不活性ガスが加熱チャンバガス充填口を通して加熱チャンバ２に充填される。好適には、不活性ガスはアルゴンである。充填される不活性ガスの圧力は０．００５ＭＰａ乃至０．１ＭＰａの間である。本発明の一実施形態において、加熱装置６を用いてマグネシウム原料を加熱するための方法は、以下のとおりである。第２の制御電源を通してインダクタンスコイル６２に電力が供給され、インダクタンスコイル６２に供給される電流を制御することにより、第２の制御電源は、インダクタンスコイル６２の加熱温度を摂氏６５０度乃至摂氏１１００度の間になるように制御し、その結果マグネシウム原料中のマグネシウムが蒸発してマグネシウム蒸気を生成する。
【００５２】
加熱チャンバ２で生成されたマグネシウム蒸気は、パイプ３を通って収集チャンバ４に入り、収集チャンバ４の中で徐々に凝結してマグネシウム粉末になる。こうしてマグネシウム粉末の収集が収集チャンバ４で行われる。パイプ３の中をマグネシウム蒸気が流れる間、マグネシウム蒸気が凝結しないことを確保するために、第３の制御電源を通してパイプ３の外側に巻かれた第１の抵抗線断熱層３１に電力が供給され、その結果、第１の抵抗線断熱層３１はマグネシウム蒸気を断熱する役割を果たしてマグネシウム蒸気の利用効率を向上する。第３の制御電源は、第１の抵抗線断熱層３１に供給される電流を制御することにより、第１の抵抗線断熱層３１の断熱温度が摂氏６５０度乃至摂氏１０００度の間になるように制御する。一実施形態において、マグネシウム粉末を収集チャンバ４に収集する工程は、マグネシウム蒸気がパイプ３を通って収集チャンバ４に入る工程と、マグネシウム蒸気を凝結させてマグネシウム粉末にするために冷却層４１が開放される工程と、電気ブラシ４２が第４の制御電源により始動して、水平ロッドが垂直ロッドの周りに水平方向に回転し、同時に又は非同時に垂直ロッドの軸方向に沿って上下に移動して収集チャンバ４の側壁に付着したマグネシウム粉末を取り除く工程と、収集されたマグネシウム粉末が、収集チャンバ４の底部に配置されたマグネシウム粉末出口４３と第２のバルブ４４を通って反応チャンバ５に入る工程をさらに備える。一実施形態において、最良の冷却効果を達成するために、冷却層４１の中に流れ込む冷却水の温度は摂氏２０度乃至摂氏５０度の間であり、圧力は０．５ＭＰａ乃至２ＭＰａの間である。
【００５３】
収集チャンバ４で収集されたマグネシウム粉末が、第２のバルブ４４を通って反応チャンバ５に入った後、水素化マグネシウム粒子を生成するために、水素がマグネシウム粉末との反応のために反応チャンバ５の中に導入される。水素化プロセスにおいて、第５の制御電源は、第２の抵抗線断熱層５１に供給される電流を制御することにより、第２の抵抗線断熱層５１の断熱温度が摂氏２００度乃至摂氏４５０度の間になるように制御する。さらに、反応チャンバ５の中の水素とマグネシウム粉末の反応時間は１時間乃至４０時間の間である。これに加えて、収集チャンバ４で収集されたマグネシウム粉末が第２のバルブ４４を通って反応チャンバ５に入った後、水素が反応チャンバ５の中に導入される前に、加熱装置６の加熱が停止され、第３の制御電源から第１の抵抗線断熱層３１への電力供給が停止され、第４の制御電源から電気ブラシ４２への電力供給が停止され、そして第２のバルブ４４が閉じられる。
【００５４】
本発明により提供される水素化マグネシウム製造装置と水素化マグネシウム製造方法に用いることよって水素化マグネシウムを製造する例を、添付図面と併せて以下にさらに説明する。
【００５５】
[実施例１]
移行チャンバ１の供給口１１が開かれ、純マグネシウム原料が移行チャンバ１の加熱装置６の中に供給され、移行チャンバ１の供給口１１が閉じられ、それと同時に第１のバルブ１２が閉じられる。真空ポンプ装置１３を使用して移行チャンバ１中で真空環境が生成され、圧力０．０２ＭＰａのアルゴンガスが移行チャンバガス充填口を通して移行チャンバ１の中に充填される。
【００５６】
第１のバルブ１２が開放され、第１の制御電源によりガイドレール６３が始動して加熱装置６がガイドレール６３に沿って加熱チャンバ２に移送され、次にそれと同時に第１のバルブ１２が閉じられる。加熱チャンバ２のガス充填口を通して圧力０．０２ＭＰａのアルゴンガスが加熱チャンバ２に充填され、第２の制御電源を通して加熱装置６のインダクタンスコイル６２に電力が供給され、加熱装置６のるつぼ６１の中の温度を摂氏８００度に上昇させる。その結果、るつぼ６１の中の純マグネシウム原料は融解し、蒸発してマグネシウム蒸気になる。
【００５７】
マグネシウム蒸気は、パイプ３を通って収集チャンバ４に入り、それと同時に、温度摂氏２０度で圧力２ＭＰａの循環する冷却水が冷却層４１の中に導入される。その結果、冷却する収集チャンバ４中のマグネシウム蒸気は凝結してマグネシウム粉末になる。そして、電気ブラシ４２が第４の制御電源により回転するように制御されてマグネシウム粉末を収集する。
【００５８】
マグネシウム粉末が第２のバルブ４４を通って反応チャンバ５に入った後、加熱装置６の加熱が停止され、パイプ３の加熱と保温が停止され、第２のバルブ４４が閉じられ、第５の制御電源を通して第２の抵抗線断熱層５１に電力が供給されて反応チャンバ５の温度を摂氏４００度に維持し、水素化を開始するために４ＭＰａの水素ガスが反応チャンバ５に導入される。
【００５９】
１０時間の水素化反応の後、水素注入口５２は閉じられ、反応生成物の粉末は反応チャンバ５から収集される。
【００６０】
ＸＲＤ試験が実施例１で製造された粉末に対して実施され、図２に示されるように、ＸＲＤパターンは、実施例１で製造された粉末中の純粋な水素化マグネシウム（ＭｇＨ２）の含有量はかなり高く、ＭｇＨ２結晶面の特性ピークと少量のＭｇの特性ピークが現れていることを示している。実施例１で製造された粉末は、ナノ粒径試験を受けて、図３に示されるように、粉末粒子の体積平均粒径は、高い一貫性を持って、１５．２１１μｍである。
【００６１】
[実施例２]
移行チャンバ１の供給口１１が開放され、マグネシウム・アルミニウム合金原料が移行チャンバ１中の加熱装置６の中に供給されて、移行チャンバ１の供給口１１が閉じられ、それと同時に第１のバルブ１２が閉じられる。真空ポンプ装置１３を使用して移行チャンバ１に真空環境を生成し、移行チャンバガス充填口を通して圧力０．０３ＭＰａのアルゴンガスが移行チャンバ１に充填される。
【００６２】
第１のバルブ１２が開放され、第１の制御電源によりガイドレール６３が始動して加熱装置６がガイドレール６３に沿って加熱チャンバ２に移送され、次にそれと同時に第１のバルブ１２が閉じられる。加熱チャンバ２には、加熱チャンバ２のガス充填口を通して圧力０．０３ＭＰａのアルゴンガスが充填され、第２の制御電源を通して加熱装置６のインダクタンスコイル６２に電力が供給されて加熱装置６のるつぼ６１の中の温度を摂氏７５０度に上昇させる。その結果、るつぼ６１の中のマグネシウム・アルミニウム合金原料が融解してマグネシウム蒸気を生成する。
【００６３】
第３の制御電源を通して第１の抵抗線断熱層３１に電力が供給されてパイプ３の中の温度を摂氏７５０度に維持する。マグネシウム蒸気は、パイプ３を通って収集チャンバ４に入り、それと同時に温度摂氏３０度で圧力１ＭＰａの循環する冷却水が冷却層４１に導入される。その結果、冷却する収集チャンバ４の中のマグネシウム蒸気は凝結してマグネシウム粉末になる。そして電気ブラシ４２は、第４の制御電源により回転するように制御されてマグネシウム粉末を収集する。
【００６４】
マグネシウム粉末が第２のバルブ４４を通って反応チャンバ５に入った後、加熱装置６の加熱は停止され、パイプ３の加熱と保温は停止され、第２のバルブ４４は閉じられ、第５の制御電源を通して第２の抵抗線断熱層５１に電力が供給されて反応チャンバ５の温度を摂氏３６０度に維持して、水素化を開始するために３ＭＰａの水素ガスが反応チャンバ５の中に導入される。
【００６５】
１５時間の水素化反応の後、水素注入口５２が閉じられ、そして反応生成物の粉末が反応チャンバ５から収集される。
【００６６】
実施例２において製造された粉末に対するＸＲＤ試験が実施され、図４に示されるように、実施例２において製造された粉末中にＭｇＨ２とＭｇの両方が含まれること、そして主要成分はＭｇＨ２であることをＸＲＤパターンは示している。実施例２において製造された粉末はナノ粒径試験を受け、図５に示されるように、粉末粒子の体積平均粒径は１８．６４６μｍであり、粒径は正規分布を有する。
【００６７】
[実施例３]
移行チャンバ１の供給口１１が開放され、マグネシウム・アルミニウム合金原料が移行チャンバ１の中の加熱装置６の中に供給されて、移行チャンバ１の供給口１１が閉じられ、それと同時に第１のバルブ１２が閉じられる。真空ポンプ装置１３を使用して移行チャンバ１に真空環境を生成し、移行チャンバガス充填口を通して圧力０．０３ＭＰａのアルゴンガスが移行チャンバ１に充填される。
【００６８】
第１のバルブ１２が開放され、第１の制御電源によりガイドレール６３が始動して加熱装置６がガイドレール６３に沿って加熱チャンバ２に移送され、次にそれと同時に第１のバルブ１２が閉じられる。加熱チャンバ２には、加熱チャンバ２のガス充填口を通して圧力０．０３ＭＰａのアルゴンガスが充填され、第２の制御電源を通して加熱装置６のインダクタンスコイル６２に電力が供給されて加熱装置６のるつぼ６１の中の温度を摂氏７５０度に上昇させる。その結果、るつぼ６１の中のマグネシウム・アルミニウム合金原料が融解してマグネシウム蒸気を生成する。
【００６９】
第３の制御電源を通して第１の抵抗線断熱層３１に電力が供給されてパイプ３の中の温度を摂氏７５０度に維持する。マグネシウム蒸気は、パイプ３を通って収集チャンバ４に入り、それと同時に温度摂氏２５度で圧力１ＭＰａの循環する冷却水が冷却層４１に導入される。その結果、冷却する収集チャンバ４の中のマグネシウム蒸気は凝結してマグネシウム粉末になる。そして電気ブラシ４２は、第４の制御電源により回転するように制御されてマグネシウム粉末を収集する。
【００７０】
マグネシウム粉末が第２のバルブ４４を通って反応チャンバ５に入った後、加熱装置６の加熱は停止され、パイプ３の加熱と保温は停止され、第２のバルブ４４は閉じられ、第５の制御電源を通して第２の抵抗線断熱層５１に電力が供給されて反応チャンバ５の温度を摂氏３８０度に維持して、水素化を開始するために３ＭＰａの水素ガスが反応チャンバ５の中に導入される。
【００７１】
５時間の水素化反応の後、水素注入口５２が閉じられ、そして反応生成物の粉末が反応チャンバ５から収集される。
【００７２】
実施例３において製造された粉末に対するＸＲＤ試験が実施され、図６に示されるように、実施例３において製造された粉末は、ＭｇＨ２の含有量が９５％に達するＭｇＨ２とＭｇの混合粉末であることをＸＲＤパターンは示している。実施例３において製造された粉末はナノ粒径試験を受け、図７に示されるように、粉末粒子の体積平均粒径は５．９２２μｍであり、粒径は正規分布を有する。
【００７３】
上記の実施形態と実施例から分かるように、本発明で提案される水素化マグネシウム製造装置と水素化マグネシウム製造方法は、既存の水素化マグネシウム製造プロセスにおける困難な粉末収集の問題を克服し、簡易な製造工程を有するとともに周期的な自動的マグネシウム粉末収集と水素化反応を統合する。マグネシウム原料の加熱温度と、移行チャンバのアルゴン圧力と、パイプの外側の第１の抵抗線断熱層の断熱温度と、冷却層の冷却温度を制御することにより、水素化マグネシウム粉末の粒径分布の制御を実現し、装置と方法によって製造される水素化マグネシウム粉末の粒径分布は１μｍ乃至６０μｍの範囲になるように確保され、これによって、粒径が大きすぎる又は小さすぎるという問題を解決できる。
【図１】
2020534228.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2020534228.tif 000009
【国際調査報告】
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