(57)【要約】  本発明は、起泡性、好ましくはマイルドな界面活性剤を含む高ポリオール組成物に関する。キサンタンガムは通常そのような組成物と不相溶性であるが、出願人らは驚くべきことにキサンタンガムをここで構造化剤として使用できるような組成物（特定の粒径を有する）およびそのような組成物の製造プロセスを見出した。【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下を含む組成物：
ａ）４０重量％〜７５重量％のポリオール；
ｂ）アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、両性界面活性剤、双性イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤およびそれらの混合物からなる群から選択される１〜１５％の界面活性剤；
ｃ）０．１重量％〜１．５重量％のキサンタンガム；
ｄ）１０％〜５０％の水；および
ｅ）ここで＃５スピンドルを用いて２０ｒｐｍで３０秒間測定したときに最終組成物の粘度が２０００〜１５，０００ｃｐｓである。
【請求項２】
前記界面活性剤が、ジカルボン酸のＮ−アシル誘導体の塩、またはモノカルボン酸のＮ−アシル誘導体の塩およびそれらの混合物からなる工程から選択される界面活性剤を含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
ポリオールがグリセリンである、請求項１または２に記載の組成物。
【請求項４】
キサンタンガムが、５０ミクロン以下のサイズを有する粒子の形態である、請求項１〜３のいずれかに記載の組成物。
【請求項５】
組成物を製造するためのプロセスであって、前記組成物は以下を含み：
ａ）４０重量％〜７５重量％のポリオール；
ｂ）アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、両性界面活性剤、双性イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤およびそれらの混合物からなる群から選択される１％〜１５％の界面活性剤；
ｃ）０．１重量％〜１．５重量％のキサンタンガム；
ｄ）１０％〜５０％の水；および
ｅ）ここで＃５のスピンドルを用いて２０ｒｐｍで３０秒間測定される場合最終組成物の粘度が２０００〜１５，０００ｃｐｓであり、
前記プロセスが以下を含む、：
１）すべてのキサンタンガムを５〜１０部のポリオールと添加し、混合して均一な混合物を形成する；
２）別のミキサにバランス量のポリオール、界面活性剤および水を別々に添加して、混合する；
３）（１）のポリオール混合物中の前記キサンタンガムを（２）の前記混合物に添加し、最終混合物中のキサンタン粒子が５０ミクロン以下のサイズ、好ましくは０．５〜４０ミクロンを有するように適切な均質化で（１）および（２）の前記混合物を均質化する。
【請求項６】
均質化がロータ−ステータミキサを用いて、４分間以上５００ｒｐｍを超える均質化速度で行われる、請求項５に記載のプロセス。
【請求項７】
（２）の界面活性剤が、ジカルボン酸のＮ−アシル誘導体の塩、またはモノカルボン酸のＮ−アシル誘導体の塩およびそれらの混合物からなる工程から選択される界面活性剤を含む、請求項５または６に記載のプロセス。
【請求項８】
ポリオールがグリセリンである、請求項５〜７のいずれかに記載のプロセス。
【請求項９】
組成物を製造するためのプロセスであって、前記組成物は以下を含み：
ａ）４０〜７５重量％のポリオール；
ｂ）アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、両性界面活性剤、双性イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤およびそれらの混合物からなる群から選択される１〜１５重量％の界面活性剤；
ｃ）０．１重量％〜１．５重量％のキサンタンガム；
ｄ）１０％〜５０％の水；および
ｅ）ここで＃５スピンドルを用いて２０ｒｐｍで３０秒間測定される場合最終組成物の粘度が２０００〜１５，０００ｃｐｓであり、
前記プロセスは以下を含む、：
１）４〜８重量％のキサンタンガムを１０〜２０重量％のポリオールと予備混合する；
２）前記キサンタンとポリオールとの混合物を７５〜９０重量％の界面活性剤溶液に添加し、混合して、総界面活性剤レベルを１５重量％より高く、好ましくは２０％より高くする；
３）５０ミクロン以下、好ましくは０．５〜４０ミクロン以下のキサンタン粒子を得るのに十分な均質化条件下で（１）＋（２）の予備分散液を均質化する；および
４）前記残りの成分を含有するミキサに（３）の前記キサンタンガム予備分散液を添加し、混合し、前記混合は好ましくは５分以上行う。
【請求項１０】
均質化がロータ−ステータミキサを用いて、４分間以上５００ｒｐｍを超える均質化速度で行われる、請求項９に記載のプロセス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、起泡性の、好ましくはマイルドな界面活性剤および保湿剤としての高レベルのポリオールを含むパーソナルケアクレンジング組成物に関する。本発明はさらに、典型的にはそのような系と不相溶性の構造化剤を用いてそのような組成物を構造化するためのプロセスに関する。
【背景技術】
【０００２】
パーソナルケア組成物（一般に、哺乳動物の角質組織への適用に適したリンスオフ用組成物またはリーブオン用組成物を指す）は、皮膚および／または毛髪のクレンジングおよび保湿、活性成分の送達、不完全さの隠蔽ならびに皮脂に関連した油性／テカリの低減に用いられている。
【０００３】
消費者は、典型的には、皮膚にマイルドであり、および／または保湿感もしくは他の消費者利益をもたらす組成物を好む。従って、マイルドさは、例えば、より低いレベルの皮膚刺激、およびより低いレベルの水分蒸散量（例えば、当業者に知られているＳｋｉｃｏｎおよび／または経表皮水分蒸散量試験によって測定されるような）に関連し得る。
【０００４】
これらの要求を満たす１つの方法は、ポリオール、例えばグリセリン；皮膚軟化剤油、例えばワセリンまたはトリグリセリド油の付着を増加させること、最も好ましくはポリオールおよび皮膚軟化剤油両方の、好ましくはマイルドな界面活性剤系からの付着の向上による。
【０００５】
液体クレンザからのポリオールの向上は、Ｙａｎｇ  ｅｔ  ａｌ．による欧州特許出願公開第１６１９０１９１．３号明細書に記載されているように、高レベルのポリオールを（１または複数の）特定のマイルドな界面活性剤と共に使用して達成することができる。彼らは、モノおよび／またはジカルボン酸のＮ−アシル誘導体である特定の界面活性剤を、高グリセリン、すなわち４０〜９０重量％含有組成物と組み合わせて使用することによって、同じ高グリセリン系における他の種類の界面活性剤の使用と比較して向上したグリセリン付着を提供しながら界面活性剤のマイルドな性質という利点を活用できることを見出した。
【０００６】
一般に、高グリセリン液体クレンザ組成物は当該技術分野において既知である。
【０００７】
Ｓａｎｏの米国特許第５，７１６，９１９号明細書は、皮膚から化粧品を除去するために、２５〜８０重量％のポリオール、非イオン性界面活性剤およびアニオン性界面活性剤を含有するマイルドなクレンジング組成物を開示しており、これは新鮮でクリーンな洗浄後の感触を与える。
【０００８】
Ｒｏｕｌｉｅｒ  ｅｔ  ａｌ．による米国特許第６，３０３，１０８号明細書は、無水固体自己加温起泡性組成物を特許請求する。無水固体起泡性組成物を形成するために２０〜８５重量％のポリオールが起泡性界面活性剤粉末のバインダとして使用され、自己加温効果をもたらす。
【０００９】
Ｃｈａｍｂｅｒｓ  ｅｔ  ａｌの米国特許第６，３８７，８５７号明細書は、抗菌効果のために、３０〜５０重量％のポリオールを含有してクレンザ組成物の水分活性を低下させるパーソナルクレンジング組成物を特許請求している。
【００１０】
Ｔｓａｕｒの米国特許第７，８７９，７８０号明細書は、主な界面活性剤として脂肪族アシルイセチオネート界面活性剤および１０〜６０重量％のポリオール、例えばグリセリンまたはソルビトールを含む液体クレンジング組成物を開示している。高温および低温貯蔵条件下で液体クレンザ組成物を安定化させるためにこの発明では高レベルのポリオールを使用する。
【００１１】
Ｍａｓａａｋｉ  ｅｔ  ａｌの欧州特許第１２３７５３４Ｂ１号明細書は、スルホサクシネート界面活性剤および脂肪酸石鹸の混合物を含有する液体クレンザ組成物を安定化するための１０〜５０重量％のポリオールを開示している。
【００１２】
これらの参考文献のいずれも、通常そのような量のポリオールを含む起泡性液体クレンザと不相溶性の構造化剤であるキサンタンガムで構造化されたクレンザ中の高いポリオールレベル（例えば、４０〜７５％、好ましくは５０〜７５％ポリオール）を開示していない。さらにそのような組成物を製造するためのプロセスの開示はない。
【００１３】
液体クレンザからの皮膚軟化剤油の供給もまた当該技術分野において周知である。液体クレンザ中の皮膚軟化剤油液滴を安定化させるために、ポリマー、例えばＣａｒｂｏｐｏｌ、アルカリ可溶性アクリルエマルジョンまたはキサンタンガムは一般に、懸濁された油粒子を安定化させるために液体を増粘および構造化することを必要とする。高レベルのポリオールおよび界面活性剤の存在下では、ポリマー増粘剤は溶解しないかまたは十分に膨潤しないかのいずれかであり、低い水分活性のために増粘効率を提供することができない。例えば、キサンタンガムは、食品、スキンケアまたはパーソナルクレンジング用途のために水性系を増粘および構造化するために広く使用されている多糖類である。Ｋｅｌｃｏによって発行されたＸａｎｔｈａｎ  Ｂｏｏｋ  ８ｔｈに記載されているように、キサンタンガムは、４０重量％以上、好ましくは５０重量％以上のレベルのポリオールを含有する水溶液と相溶性がない。界面活性剤溶液とのその相溶性は、界面活性剤の種類に応じて５〜２５重量％の界面活性剤の範囲である。
【００１４】
意外なことに、出願人らは、キサンタンガムが、この特許に記載されている方法を用いて、２０００ｃｐｓ以上（例えば、２０００ｃｐｓ〜１５，０００ｃｐｓ）、好ましくは２５００ｃｐｓ以上（例えば、２５００ｃｐｓ〜１０，０００ｃｐｓ）、より好ましくは３０００〜１０，０００ｃｐｓの組成物粘度を維持しながら、高レベルのポリオールを含有する液体クレンザを増粘および構造化するために使用できることを見出した。出願人らはさらに、キサンタン構造化され、最小規定粘度を維持するそのような高ポリオール組成物を製造するためのプロセスを見出した。
【００１５】
液体クレンザ用途のための構造化剤としてのキサンタンガムは知られており、従来技術、例えば米国特許第４７２８４５７号明細書；米国特許第４７８８００６号明細書、米国特許第５９４８７３９号明細書および米国特許第６００１３４４号明細書に記載されている。これらの特許のいずれも、４０重量％以上のレベルのポリオールを含有する起泡性液体クレンザに関するキサンタンガムの相溶性の問題を克服する方法またはそれから得られる組成物を教示も開示もしていない。さらに、５０ミクロン以下のサイズのキサンタンガムを製造するための均質化が、高ポリオール系において使用される場合の相溶性の問題を解決するために必要とされることを、いずれの文献も認識していない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１６】
【特許文献１】欧州特許出願公開第１６１９０１９１．３号明細書
【特許文献２】米国特許第５，７１６，９１９号明細書
【特許文献３】米国特許第６，３０３，１０８号明細書
【特許文献４】米国特許第６，３８７，８５７号明細書
【特許文献５】米国特許第７，８７９，７８０号明細書
【特許文献６】欧州特許第１２３７５３４Ｂ１号明細書
【特許文献７】米国特許第４７２８４５７号明細書
【特許文献８】米国特許第４７８８００６号明細書
【特許文献９】米国特許第５９４８７３９号明細書
【特許文献１０】米国特許第６００１３４４号明細書
【非特許文献】
【００１７】
【非特許文献１】Ｘａｎｔｈａｎ  Ｂｏｏｋ  ８ｔｈ
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
１つの形態において、本発明は、パーソナルケアクレンジング組成物、好ましくは起泡性マイルド界面活性剤系を含むクレンジング組成物を提供し、ここでこの組成物は以下を含み：
１）４０〜７５重量％、好ましくは４５〜７５重量％、好ましくは５０〜７５重量％のポリオール（好ましくはグリセリン）；
２）アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、両性界面活性剤、双性イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤およびそれらの混合物からなる群から選択される１％〜１５％の界面活性剤；ジカルボキシルアミノ酸（例えばアスパラギン酸、グルタミン酸）のＮ−アシル誘導体の塩またはモノカルボン酸（例えばグリシンアラニン）のＮ−アシル誘導体の塩および誘導体が特に好ましい；
３）０．１％〜１．５％、好ましくは０．３％〜１．２％のキサンタンガム；
４）１０％〜５０％の水；および
５）ここで＃５スピンドルを用いて２０ｒｐｍで３０秒間で測定される場合に最終組成物の粘度が２０００〜１５，０００ｃｐｓ、好ましくは３０００〜１０，０００ｃｐｓである。
【００１９】
好ましくは、キサンタンガム粒子は、５０ミクロン以下、好ましくは０．１〜５０ミクロン、好ましくは０．５〜４０ミクロンのサイズを有する。
【００２０】
存在する場合、Ｎ−アシルアミノ酸界面活性剤は、好ましくは、界面活性剤系の大部分、例えば界面活性剤系の５０％〜１００％、または界面活性剤系の６０％〜１００％または７０％〜１００％を構成する。
【００２１】
第二の形態において、本発明は、以下を含む組成物を製造するプロセスに関する：
１）４０％〜７５％、好ましくは４５％〜７５％のポリオール（好ましくはグリセリン）；
２）アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、両性界面活性剤、双性イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤およびそれらの混合物からなる群から選択される１％〜１５％の界面活性剤；ジカルボキシルアミノ酸（例えばアスパラギン酸、グルタミン酸）のＮ−アシル誘導体の塩またはモノカルボン酸（例えばグリシンアラニン）のＮ−アシル誘導体の塩およびそのような誘導体の混合物が特に好ましい；
３）０．１％〜１．５％、好ましくは０．３％〜１．２％のキサンタンガム；
４）１０％〜５０％の水；
５）ここで＃５スピンドルを用いて２０ｒｐｍで３０秒間で測定される場合、最終組成物の粘度が２０００〜１５，０００ｃｐｓ、好ましくは３０００〜１０，０００ｃｐｓであり、ここで好ましくはキサンタンガム粒子は、０．１〜５０ミクロンまたは０．５〜４０ミクロンのサイズを有する；および
ここで、存在する場合、Ｎ−アシルアミノ酸界面活性剤は、好ましくは、界面活性剤系の大部分、例えば界面活性剤系の５０％〜１００％、または界面活性剤系の６０％〜９０％、または７０％〜１００％を構成する。
【００２２】
ここでこのプロセスは以下を含む：
１）すべてのキサンタンガムを５〜１０部のポリオール（好ましくはグリセリン）と添加し、混合して均一な混合物を形成する；
２）別のミキサ（例えば、メインミキサ）中にバランス量のポリオール、界面活性剤および水を別々に添加して混合する；
３）（１）のポリオール混合物中のキサンタンガムを（２）の混合物に添加し、適切な均質化を用いて（１）および（２）の混合物を均質化し（例えば、毎分回転数（ｒｐｍ）に基づくロータ−ステータ装置または圧力に基づくホモジナイザを用いて）、こうして最終混合物中のキサンタン粒子が５０ミクロン以下、好ましくは０．５〜４０ミクロンのサイズを有するようにする。
【００２３】
使用され得るホモジナイザは、例えば、５００ｒｐｍを超え、好ましくは１５００ｒｐｍ〜１５，０００ｒｐｍの均質化速度で、例えばロータの直径およびその回転速度、ロータとステータと間の距離、ミキサ内の時間、および一連のジェネレータ数に依存して４分以上の間ロータ−ステータの機械的ホモジナイザにある。変数には、歯の列数、それらの角度、および歯の間の開口部の幅が含まれる。最終キサンタンガム粒径は、均質化速度と混合時間との両方に依存する。一般に、より高い均質化速度および／またはより長い混合時間は、より小さいキサンタンガム粒子を作り出す。
【００２４】
別の形態では、このプロセスは、キサンタンガムの全部を一部の界面活性剤、ポリオールおよび水と共に含む濃縮キサンタンガム予備分散液を形成すること；５０ミクロン以下、好ましくは０．５〜４０ミクロンのキサンタン粒子を得るために（再度ロータ−ステータミキサまたは圧力に基づくホモジナイザを使用して）予備分散液を均質化すること；および次いで他の残りの成分と混合することを含んでいてもよい。このプロセスは以下を含む：
１）４〜８重量％のキサンタンガムを１０〜２０重量％のポリオールと予備混合する；
２）キサンタンおよびポリオールとの混合物を７５〜９０重量％の界面活性剤溶液に添加し、混合して総界面活性剤レベルを１５重量％より高く、好ましくは２０％より高くする；
３）５０ミクロン以下、好ましくは０．５〜４０ミクロン以下のキサンタン粒子を得るのに十分な均質化条件下で（１）および（２）の予備分散液を均質化する（再度このような条件の例は、４分間以上予備分散液を５００ｒｐｍを超えて均質化することである）；および
４）残りの成分を含有するミキサに（３）のキサンタンガム予備分散液を添加し、混合し、前記混合は好ましくは５分以上行う。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
実施例において、または他に明確に示されている場合を除いて、材料の量または反応条件、材料の物理的特性および／または使用を示すこの説明におけるすべての数字は、用語「約」によって修飾されると理解されるべきである。特記しない限り、すべての量は最終組成物の重量による。
【００２６】
任意の範囲の濃度または量を特定する際に、任意の特定の上限濃度を任意の特定の下限濃度または量と関連付けることができることに留意されるべきである。
【００２７】
誤解を避けるために、「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」という用語は、「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」を意味していることを意図しているが、必ずしも「からなる」または「構成される」を意味しているとは限らない。言い換えれば、列挙された工程または選択肢は、網羅的である必要はない。
【００２８】
本明細書に見られる本発明の開示は、請求項が複数従属性または冗長性なしに見いだされ得るという事実にかかわらず、互いに複数従属するものとして請求項に見られるようなすべての実施形態を包含すると見なされるべきである。
【００２９】
本発明は、高レベルのポリオール、好ましくはグリセリンを含む組成物を提供し、その中でキサンタンガムは驚くべきことに構造化剤として使用することができ、良好な粘度を提供する。具体的には、出願人らは、（均質化を用いて）特定の方法で調製することによって、新規な組成物を得ることができることを見出した。
【００３０】
より具体的には、本発明の新規な組成物は以下を含み：
１）４０重量％〜７５重量％、好ましくは４５重量％〜７５重量％、より好ましくは５０〜７５重量％のポリオール（好ましくはグリセリン）；
２）アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、両性界面活性剤、双性イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤およびそれらの混合物からなる群から選択される１％〜１５％の界面活性剤；ジカルボキシルアミノ酸（例えばアスパラギン酸、グルタミン酸）のＮ−アシル誘導体の塩またはモノカルボン酸（例えばグリシンアラニン）のＮ−アシル誘導体の塩および誘導体が特に好ましい；
３）０．１％〜１．５％、好ましくは０．３％〜１．２％のキサンタンガム；
４）１０％〜５０％の水；および
５）ここで＃５スピンドルを用いて２０ｒｐｍで３０秒間で測定される場合に最終組成物の粘度が２０００〜１５，０００ｃｐｓ、好ましくは３０００〜１０，０００ｃｐｓである。
【００３１】
好ましくは、キサンタンガム粒子は、５０ミクロン以下、好ましくは０．１〜５０ミクロン、好ましくは０．５〜４０ミクロンのサイズを有する。
【００３２】
本発明の組成物は、記載のように、４０〜７５％、好ましくは４５〜７５％のポリオールを含む。グリセリンが好ましいポリオールであるが、他のポリオールも使用され得る。これらには、ソルビトール、プロピレングリコール、ポリプロピレングリコールおよびそれらの混合物（好ましくは、これらのうちの１つとグリセリンとの混合物を含む）が含まれる。
【００３３】
使用されるポリオールのより低いレベルは、４０または４５または５０％（およびそれらの間のすべての数字）であり得、好ましくは５１％以上（５１〜６０およびその間のすべての数字を含む）である。上限は６０〜７５で、その間のすべての数字であり得る。もちろん、４１〜７４までの任意の数字は、理論的には上限または下限であることができる。例えば７４％が下限であることができ、７５％が上限であることができる。
【００３４】
キサンタンガムがそのような高ポリオール系と相溶性であることは予想外である。しかしながら、出願人らはさらに、優れた粘度を維持しながらそのような組成物を可能にするプロセスを見出した。述べられた相溶性を得るためには、キサンタンは、小さい粒径に均質化される必要がある（それは、ｒｐｍを用いるロータ−ステータ機械的ミキサまたは均質化のための入口を通る圧力を用いる「古典的な」ホモジナイザにかかわらず、分解を意味する）ことは認識されない。
【００３５】
界面活性剤
組成物は、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、両性界面活性剤、双性イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤およびそれらの混合物からなる群から選択される１〜１５重量％、好ましくは２〜１２重量％、さらにより好ましくは２〜９重量％の界面活性剤をさらに含んでいてもよい。
【００３６】
本発明において使用され得るアニオン性洗剤活性物質は、脂肪族スルホネート、例えば一級アルカン（例えば、Ｃ８−Ｃ１２）スルホネート、一級アルカン（例えば、Ｃ８−Ｃ２２ジスルホネート、Ｃ８−Ｃ２２アルケンスルホネート、Ｃ８−Ｃ２２ヒドロキシアルカンスルホネートまたはアルキルグリセリルエーテルスルホネート（ＡＧＳ）；または芳香族スルホネート、例えばアルキルベンゼンスルホネートであってもよい。アニオン性化合物はまた、アルキルスルフェート（例えば、Ｃ１２−Ｃ１８アルキルスルフェート）またはアルキルエーテルスルフェート（アルキルグリセリルエーテルスルフェートを含む）であってもよい。
【００３７】
可溶化カチオンは、ナトリウム、カリウム、アンモニウムまたは置換アンモニウムを含み得る。アンモニウムおよびナトリウムラウリルエーテルサルフェートが好ましい。アニオンはまた、アルキルスルホサクシネート（モノ−およびジアルキル、例えばＣ６−Ｃ２２スルホサクシネートを含む）；アルキルおよびアシルタウレート、アルキルおよびアシルサルコシネート、スルホアセテート、Ｃ８−Ｃ２２アルキルホスフェートおよびホスフェート、アルキルホスフェートエステルおよびアルコキシルアルキルホスフェートエステル、アシルラクテート、Ｃ８−Ｃ２２モノアルキルサクシネートおよびマレエート、スルホアセテート、アルキルグルコシドおよびアシルイセチオネートなどであってもよい。スルホサクシネートは、下記式を有するモノアルキルスルホサクシネート：
Ｒ４Ｏ２ＣＣＨ２ＣＨ（ＳＯ３Ｍ）ＣＯ２Ｍ；および
下記式のアミド−ＭＥＡスルホスクシネート；
Ｒ４ＣＯＮＨＣＨ２ＣＨ２Ｏ２ＣＣＨ２ＣＨ（ＳＯ３Ｍ）ＣＯ２Ｍ
式中、Ｒ４はＣ８−Ｃ２２アルキルの範囲であり、Ｍは可溶化カチオンである。
【００３８】
サルコシネートは一般に下記式で示される：
Ｒ１ＣＯＮ（ＣＨ３）ＣＨ２ＣＯ２Ｍ、
式中、Ｒ１はＣ８−Ｃ２０アルキルの範囲であり、Ｍは可溶化カチオンである。
【００３９】
タウレートは一般に下記式で識別される：
Ｒ２ＣＯＮＲ３ＣＨ２ＣＨ２ＳＯ３Ｍ
式中、Ｒ２はＣ８−Ｃ２０アルキルの範囲であり、Ｒ３はＣ１−Ｃ４アルキルの範囲であり、Ｍは可溶化カチオンである。
【００４０】
本発明のクレンジング組成物は、Ｃ８−Ｃ１８アシルイセチオネートを含有してもよい。これらのエステルは、アルカリ金属イセチオネートと６〜１８個の炭素原子を有し、２０未満のヨウ素価を有する混合脂肪族脂肪酸との反応により調製される。混合脂肪酸の少なくとも７５％が１２〜１８個の炭素原子を有し、２５％までが６〜１０個の炭素原子を有する。アシルイセチオネートは、Ｉｌａｒｄｉ  ｅｔ  ａｌ．の米国特許第５，３９３，４６６号明細書（発明の名称「ポリアルコキシル化イセチオン酸」；１９９５年２月２８日発行；参考として本明細書に組み込まれる）に記載されているようなアルコキシル化イセチオネートであり得る。この化合物は一般式を有する：
ＲＣ−−−Ｏ（Ｏ）−−−Ｃ（Ｘ）Ｈ−−−Ｃ（Ｙ）Ｈ２−−−（ＯＣＨ−−−ＣＨ２）ｍ−−−ＳＯ３Ｍ＋
式中、Ｒは８〜１８個の炭素のアルキル基であり、ｍは１〜４の整数であり、ＸおよびＹは水素または１〜４個の炭素を有するアルキル基であり、Ｍは例えばナトリウム、カリウムまたはアンモニウムのような一価のカチオンである。
【００４１】
両性界面活性剤
１つ以上の両性界面活性剤が本発明において使用される。そのような界面活性剤は少なくとも１つの酸基を含む。これはカルボン酸またはスルホン酸基であり得る。それらは四級窒素を含み、従って四級アミド酸である。それらは一般に７〜１８個の炭素原子のアルキルまたはアルケニル基を含むべきである。それらは通常、全体的な構造式に従う：
Ｒ１−−−［−−−Ｃ（Ｏ）−−−ＮＨ（ＣＨ２）ｎ−−−］ｍ−−−Ｎ＋−−−（Ｒ２）（Ｒ３）Ｘ−−−Ｙ
式中、Ｒ１は７〜１８個の炭素原子のアルキルまたはアルケニルであり；
Ｒ２およびＲ３は、それぞれ独立して、１〜３個の炭素原子のアルキル、ヒドロキシアルキルまたはカルボキシアルキルであり；
ｎは２〜４であり；
ｍは０〜１であり；
Ｘは、ヒドロキシルで置換されていてもよい１〜３個の炭素原子のアルキレンであり、
Ｙは−−−ＣＯ２−−−または−−−ＳＯ３−−−である。
【００４２】
上記一般式内の適切な両性界面活性剤は、下記式の単純ベタイン：
Ｒ１−−−Ｎ＋−−−（Ｒ２）（Ｒ３）ＣＨ２ＣＯ２−−−
下記式のアミドベタインを含む：
Ｒ１−−−ＣＯＮＨ（ＣＨ２）ｎ−−−Ｎ＋−−−（Ｒ２）（Ｒ３）ＣＨ２ＣＯ２−−
式中、ｎは２または３である。
【００４３】
両方の式において、Ｒ１、Ｒ２およびＲ３は先に定義した通りである。Ｒ１は特にココナッツ油から誘導されたＣ１２およびＣ１４アルキル基の混合物であってもよく、その結果Ｒ１基の少なくとも半分、好ましくは少なくとも４分の３は１０〜１４個の炭素原子を有する。Ｒ２およびＲ３は、好ましくはメチルである。
【００４４】
さらなる可能性は、両性洗剤が下記式のスルホベタインであることである：
Ｒ１−−−Ｎ＋−−−（Ｒ２）（Ｒ３）（ＣＨ２）ＳＯ３−−−
または
Ｒ１−−−ＣＯＮＨ（ＣＨｚ）ｍ−−−Ｎ＋−−−（Ｒ２）（Ｒ３）（ＣＨ２）ＳＯ３−−−
式中、ｍは２または３である、あるいは−−−（ＣＨ２）３ＳＯ３が−−−ＣＨ２Ｃ（ＯＨ）（Ｈ）ＣＨ２ＳＯ３−によって置き換えられたこれらの変形形態である。
【００４５】
これらの式において、Ｒ１、Ｒ２およびＲ３は先で議論した通りである。
【００４６】
アンホアセテートおよびジアンホアセテートもまた、使用されてもよい可能性としての双性イオン性および／または両性化合物、例えばラウロアンホ酢酸ナトリウム、ココアンホ酢酸ナトリウム、およびそれらのブレンドなどに包含されることを意図している。
【００４７】
非イオン性界面活性剤
１つ以上の非イオン性界面活性剤が本発明のクレンジング組成物に使用されてもよい。使用されてもよい非イオン性化合物としては、特に、疎水性基および反応性水素原子を有する化合物、例えば脂肪族アルコール、酸、アミドまたはアルキルフェノールとアルキレンオキシド、特にエチレンオキシド単独またはプロピレンオキシドとの反応生成物が挙げられる。特定の非イオン性洗剤化合物は、アルキル（Ｃ６−Ｃ２２）フェノールエチレンオキシド縮合物、脂肪族（Ｃ８−Ｃ１８）一級または二級直鎖または分枝アルコールとエチレンオキシドとの縮合生成物、およびエチレンオキシドと、プロピレンオキシドおよびエチレンジアミンの反応生成物との縮合によって製造される生成物である。他のいわゆる非イオン性洗剤化合物としては、長鎖三級アミンオキシド、長鎖三級ホスフィンオキシドおよびジアルキルスルホキシドなどが挙げられる。
【００４８】
いくつかの形態では、本発明の組成物は、ジカルボキシルアミノ酸（例えばアスパラギン酸、グルタミン酸）のＮ−アシル誘導体の塩、モノカルボン酸（例えばグリシン、アラニン、サルコシン）のＮ−アシル誘導体の塩およびモノ−およびジカルボン酸のそのような誘導体の混合物からなる群から選択される界面活性剤を含んでいてもよい。
【００４９】
好ましいジカルボキシルアミノ酸界面活性剤は、アシルグルタメートおよびアシルアスパルテート界面活性剤である。好ましいモノカルボキシルアミノ酸界面活性剤は、アシルグリシネート、アシルアラネート、およびアシルサルコシネートである。好ましくは、これらはアミノ酸のＮ−アシル誘導体のカリウムおよび／またはナトリウム塩である。
【００５０】
市販されているアミノ酸界面活性剤には通常２つのフォーマットがある。１つは粉末またはフレークフォーマットであり、これは典型的にはより高価であり、純度が高い。固体ジカルボキシルアミノ酸界面活性剤の例としては以下が挙げられる：
・Ｎ−ココイル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム（例えばＡｊｉｎｏｍｏｔｏ製Ａｍｉｓｏｆｔ（登録商標）ＣＳ−１１）
・Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム（例えばＡｊｉｎｏｍｏｔｏ製Ａｍｉｓｏｆｔ（登録商標）ＬＳ−１１）
・Ｎ−ミリストイル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム（Ａｊｉｎｏｍｏｔｏ製Ａｍｉｓｏｆｔ（登録商標）ＭＳ−１１）
・Ｎ−ココイル＿ｌ−グルタミン酸カリウム（例えばＡｊｉｎｏｍｏｔｏ製Ａｍｉｓｏｆｔ（登録商標）ＣＫ−１１）
・Ｎ−ミリストイル−Ｌ−グルタミン酸カリウム（Ａｊｉｎｏｍｏｔｏ製Ａｍｉｓｏｆｔ（登録商標）ＭＫ−１１）
・Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸カリウム（Ａｊｉｎｏｍｏｔｏ製Ａｍｉｓｏｆｔ（登録商標）ＬＫ−１１）
・ラウロイルアスパラギン酸ナトリウム（Ａｓａｈｉ  Ｋａｓｅｉ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ製ＡｍｉｎｏＦｏａｍｅｒ（商標）ＦＬＭＳ−Ｐ１）
・ラウロイルグルタミン酸ナトリウム（Ａｓａｈｉ  Ｋａｓｅｉ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ製Ａｍｉｎｏｓｕｒｆａｃｔ（商標）ＡＬＭＳ  Ｐ１／Ｓ１）
・ミリストイルグルタミン酸ナトリウム（Ａｓａｈｉ  Ｋａｓｅｉ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ製Ａｍｉｎｏｓｕｒｆａｃｔ（商標）ＡＭＭＳ−Ｐ１／Ｓ１）
固体モノカルボキシルアミノ酸界面活性剤の例としては、以下が挙げられる：
・ココイルグリシン酸ナトリウム（例えば、Ａｊｉｎｏｍｏｔｏ製Ａｍｉｌｉｔｅ（登録商標）ＧＣＳ−１１）
・ココイルグリシン酸カリウム（例えば、Ａｊｉｎｏｍｏｔｏ製Ａｍｉｌｉｔｅ（登録商標）ＧＣＫ−１１）。
【００５１】
好ましくは、Ｎ−アシルアミノ酸界面活性剤誘導体は総界面活性剤系の５０〜１００％を構成する。
【００５２】
組成物はさらに、０．１〜１．５重量％、好ましくは０．３〜１．２重量％のキサンタンガムをさらに含む。キサンタンガムは、細菌Ｘａｎｔｈｏｍｏｎａｓ  ｃａｍｐｅｓｔｒｉｓなどの微生物による特定の糖の発酵によって合成することができる多糖類である。キサンタンは、２つのＤ−グルコピラノシル単位、２つのＤ−マンノピラノシル単位、および１つのＤ−グルコピラノシルウロン酸単位からなる繰り返し五糖類単位からなり、分子量は１００万〜５０００万である。キサンタンガムは、塩、酸、塩基および水混和性溶媒などの多くの化学物質との優れた相溶性のために、水系の増粘または安定化に広く使用されている。本発明に好ましいキサンタンガムは、市販品、例えばＫｅｌｃｏによって製造されたＫｅｌｔｒｏｌ  ＣＧ−Ｔ、Ｋｅｌｔｒｏｌ  ＣＧ−ＳＦＴまたはＫｅｌｔｒｏｌーＣＧ、Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ  ａｎｄ  Ｍｉｎｅｒａｌｓから入手可能なＶａｎｇａｎ  ＮＦ−Ｃ、ＳｏｌｖａｙからのＲｈｏｄｏｐｏｌ２３Ｃである。
【００５３】
示されるように、キサンタンは通常、特に本発明において特許請求されるような界面活性剤と共に、高ポリオール系における構造化剤として組み込まれることはない。しかしながら、本発明の新規な処理工程のために、出願人らは、高ポリオールおよびキサンタンガム系を製造することができ、これは、特許請求されるようにキサンタンがパーソナル液体クレンザの粘度を高めることを可能にする。重要なことは、そのような高ポリオール系における相溶性を確実にするためには、キサンタンガム粒子が５０ミクロン以下のサイズを有しなければならないという認識である。
【００５４】
組成物はさらに１０〜５０％、好ましくは１５〜４０％の水を含む。
【００５５】
第二の形態において、本発明は、本発明の新規組成物を製造することを可能にするプロセスを含む。
【００５６】
具体的には、本発明は、以下を含む組成物を製造するための均質化プロセス（先に述べられたように、「均質化」は特定のｒｐｍで使用されるロータ−ステータ機械的装置および／または圧力供給に基づく「古典的な」ホモジナイザによって両方の分解を指す）に関する：
１）４０重量％〜７５重量％、好ましくは４５重量％〜７５重量％、より好ましくは５０重量％〜７５重量％のポリオール（好ましくはグリセリン）；
２）アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、両性界面活性剤、双性イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤およびそれらの混合物からなる群から選択される１％〜１５％の界面活性剤；ジカルボキシルアミノ（例えばアスパラギン酸、グルタミン酸）酸のＮ−アシル誘導体の塩またはモノカルボン酸（例えばグリシンアラニン）のＮ−アシル誘導体の塩およびそのような誘導体の混合物が特に好ましい；
３）０．１％〜１．５％、好ましくは０．３％〜１．２％のキサンタンガム；
４）１０％〜５０％の水；および
ここで＃５スピンドルを用いて２０ｒｐｍで３０秒間で測定される場合、最終組成物の粘度が２０００〜１５，０００ｃｐｓ、好ましくは３０００〜１０，０００ｃｐｓであり、ここで好ましくはキサンタンガム粒子は、０．１〜５０ミクロンまたは０．５〜４０ミクロンのサイズを有し；および
ここで、存在する場合、Ｎ−アシルアミノ酸界面活性剤は、好ましくは、界面活性剤系の大部分、例えば界面活性剤系の５０％〜１００％、または界面活性剤系の６０％〜１００％、または７０％〜１０％を構成する。
【００５７】
前記プロセスは以下を含む：
１）すべてのキサンタンガムを５〜１０部のポリオール（好ましくはグリセリン）と添加し、混合して均一な混合物を形成する；
２）別のミキサ（例えば、メインミキサ）中にバランス量のポリオール、界面活性剤および水を別々に添加して混合する；
３）（１）のポリオール混合物中のキサンタンガムを（２）の混合物に添加し、適切な均質化を用いて（１）および（２）の混合物を均質化し、こうして最終混合物中のキサンタン粒子が５０ミクロン以下、好ましくは０．５〜４０ミクロンのサイズを有するようにする。
【００５８】
使用され得るホモジナイザは、５００ｒｐｍを超える、好ましくは１５００ｒｐｍ〜１５，０００ｒｐｍの、例えば４分以上の均質化速度のロータ−ステータ機械的ホモジナイザである。
【００５９】
別の形態では、このプロセスは、キサンタンガムの全部を一部の界面活性剤、ポリオールおよび水と共に含む濃縮キサンタンガム予備分散液を形成すること；５０ミクロン以下、好ましくは０．５〜４０ミクロンのキサンタン粒子を得るために（ロータ−ステータミキサまたは圧力に基づくホモジナイザを使用して）予備分散液を均質化すること；および次いで他の残りの成分と混合することを含んでいてもよい。このプロセスは以下を含む：
１）４〜８重量％のキサンタンガムを１０〜２０重量％のポリオールと予備混合する；
２）キサンタンおよびポリオールの混合物を７５〜９０重量％の界面活性剤溶液に添加し、混合し、総界面活性剤レベルを１５重量％より高く、好ましくは２０％より高くする；
３）５０ミクロン以下、好ましくは０．５〜４０ミクロンのキサンタン粒子を得るのに十分な条件下で（１）および（２）の予備分散液を均質化する；および
４）残りの成分を含有するミキサに（３）のキサンタンガム予備分散液を添加し、混合し、前記混合は好ましくは５分以上行う。
【００６０】
均質化は、典型的には１００〜４００マイクロメートルの粒径を有するキサンタンガム粒子を、この高ポリオール含有パーソナル液体クレンザ中で分解して、５０ミクロン以下、より好ましくは０．５〜４０ミクロンの微細キサンタンガム分散液を形成するための装置（例えば、上記で記述したようなロータステータまたは古典的ホモジナイザ）を使用するプロセスである。液体中の粒子を微粉化するために様々な物理的技術を使用する多くの異なる実験室および工業用ホモジナイザを本発明に使用することができる。例えば、Ｓｉｌｖｅｒｓｏｎ  Ｍｉｘｅｒ  Ｈｏｍｏｇｅｎｉｚｅｒは当業界で周知のロータ−ステータ機械的ホモジナイザであり、Ｓｏｎｏｌａｔｏｒ（登録商標）は同業界でも既知のインライン型高圧ホモジナイザである。
【００６１】
本発明の実施例を作るために使用されたＰｒｏ３００Ｄホモジナイザは、ＰＲＯ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃからのロータ−ステータ機械的ホモジナイザである。
【００６２】
［実施例］
実施例１および２ならびに比較例Ａ〜Ｆ
【表１】
2020515521.tif 000002
【００６３】
様々なレベルのグリセリンを含有する液体クレンザ粘度に対するキサンタンガムプロセスの効果を上記の表１に示す。処理の終わりを除いて、すべてのサンプルは下記に記載のプロセスを用いて調製した。最初に、６部のグリセリン（ポリオール）を計量し、ビーカーに保存した。すべての界面活性剤、水、および残りのグリセリンをメインミキサに添加し、室温で３ブレードプロペラを備えたオーバーヘッドミキサを使用して約１０分間均一になるまで混合した。キサンタンガムおよびＪａｇｕａｒＣ１７粉末を添加し、ビーカーに保存した６部のグリセリンに分散させた。次いで、キサンタンガム分散液をメインミキサに添加し、室温で５分間混合した。香料およびフェノキシエタノールを添加し、さらに５分間混合した。クレンザのｐＨは、５０重量％のクエン酸または２５重量％のＮａＯＨ溶液を用いて５．９〜６．３の範囲に調整された。
【００６４】
すべての成分を添加し、液体のｐＨを調整した後、実施例１〜２および比較例Ａを、Ｐｒｏ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ  Ｉｎｃ．製のＰｒｏ３００Ｄを使用して５５００ｒｐｍで５〜７分間均質化した。比較例ＢおよびＣ（実施例１〜２および比較例Ａと同様の組成を有する）を、７００〜７５０ｒｐｍで１０分間混合した３ブレードプロペラを備えたオーバーヘッドミキサを使用して混合した。比較例Ａはホモジナイザ中で混合されたが、それがはるかに低レベルのポリオールを使用するので比較例と考えられる。調製した液体の粘度を、調製後約２時間で、＃５スピンドルを有するブルックフィールドレオメータを用いて２０ｒｐｍで３０秒間測定した。結果を表１に示す。結果は、キサンタンガム処理が、高ポリオール（例えば、グリセリン）含有液体の液体粘度に大きな影響を与えることを明らかに示している。実施例１および２の高レベルのグリセリンを含む液体については、均質化プロセスは、オーバーヘッドミキサを用いて混合した同様の液体と比較して著しく高い粘度を与える（比較例ＢおよびＣ）。低レベルのグリセリンを含む液体（比較例Ａおよび比較例Ｄ）については、混合方法は最終粘度に大きな違いを示さない。高グリセリンを含む実施例１および２が、どちらも均質化プロセスを使用する場合、低レベルのグリセリンを含む比較例Ａと比較して、著しく高い粘度を有することを見出したことは驚くべきことである。本発明のプロセスを用いて、キサンタンガムと高グリセロール含有液体クレンザとの相溶性の問題を解決することができ、液体クレンザを増粘するガムの効率も劇的に向上する。
【００６５】
比較のために、他の従来のポリマー増粘剤、Ｃａｒｂｏｐｏｌ  Ａｑｕａ  ＳＦ１およびＭｅｔｈｏｃｅｌ  ４０−１００を使用して、他の２つの実施例、比較例ＥおよびＦも調製した。両方のサンプルは、３ブレードプロペラを備えたオーバーヘッドミキサおよび均質化なしで上記と同じ手順を用いて調製した。表に示すＡｑｕａ  ＳＦ１サンプルの粘度は、たとえキサンタンガムよりも高レベルのポリマーを使用したとしても、本発明の実施例１と比較して１２５ｃｐｓと非常に低い（０．９％対０．６％）。Ｍｅｔｈｏｃｅｌ  ４０−１００を含有するサンプルは、調製後２時間で相分離を示した。Ｍｅｔｈｏｃｅｌ  ４０−１００は液体から沈殿し、貯蔵中に液体の底に粘りのある粘着性の塊を形成した。
【００６６】
実施例３Ａ〜３Ｆ：均質化速度および時間の影響
【表２】
2020515521.tif 000003
【００６７】
実施例１に記載したようにすべての成分をミキサに添加し、バッチ全体を均質化する代わりに、界面活性剤予備分散液中のキサンタンガムを使用して、実施例１と同じ組成の５つのサンプルを調製した。これが本発明の第二の定義されたプロセスである。手順の詳細は後述する。
【００６８】
最初に、１７．８重量％のＮａラウロイルグルタメートおよび５．９３のＮａココプロピルプロピルベタインを含有するｐＨ約５．９のグルタメート／ベタイン界面活性剤プレミックスを調製した。６部のキサンタンガム粉末を１８部のグリセリンと混合した。次いで、混合物を７６部のグルタメート／ベタイン界面活性剤プレミックスに添加し、Ｐｒｏ３００Ｄホモジナイザを使用して表２に示されるように様々な速度および時間（例えば３０００〜５６００ｒｐｍ）で均質化して、界面活性剤予備分散液中のキサンタンガムを作製した。
【００６９】
次いで、６８．２部のグリセリン、０．０５部のＪａｇｕａｒ  Ｃ１７、２．４８部の脱イオン水、１７．６８部の上記で記載されたグルタメート／ベタイン界面活性剤プレミックス、１部の香料および０．６部のフェノキシエタノールを、オーバーヘッドミキサを備えたミキサに添加することによって、最終組成物を調製した。上記で調製した界面活性剤予備分散液中の１０部のキサンタンガムを添加した後、混合物を３ブレードプロペラを使用して６００ｒｐｍで１０分間混合した。混合を６００〜７００ｒｐｍでさらに１０分間続けた。液体の粘度は、調製後約２時間で測定され、また調製後５日で再測定された。両方のデータを表２に示す。粘度データは、均質化プロセスが液体クレンザの最終粘度の制御において非常にロバスト性であることを示している。十分に混合すると、室温で５日間貯蔵した後、すべての液体は同様の粘度を有する。
【００７０】
実施例４〜６：
【表３】
2020515521.tif 000004
【００７１】
表３に示されるような組成を有する本発明の実施例４、５および６は、上記の実施例３に記載された界面活性剤予備分散プロセスにおいてキサンタンガムを使用して調製された。実施例４は、実施例１と比較して、９％対６％の高レベルの総界面活性剤を含有する。実施例５および６はそれぞれ皮膚軟化剤油、ワセリンおよびヒマワリ種子油を含有する。界面活性剤予備分散液中のキサンタンガムの添加後に両方の油を添加し、７００〜７５０ｒｐｍで１０分間混合した。ワセリンを含有する実施例５は５０℃で処理し、ヒマワリ種子油を含有する実施例６は室温で混合した。すべてのサンプルは粘性があり、よく構造化されている。ワセリンおよびヒマワリ種子油の両方とも、高温および低温貯蔵条件の両方で相分離することなく液体クレンザに安定的に懸濁されている。
【国際調査報告】
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2020515521.tif 000006
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