(57)【要約】【課題】粉末、特に粉末状の医薬有効成分または粉末状の食品を、流体蒸気、特にスチームを使用して滅菌するための粉末滅菌方法を提供する。【解決手段】本発明では、排気された処理チャンバ（３）内で流体蒸気が粉末に適用される。特に、落下セクション（７）に沿った粉末の自由落下中に、特に向流で流体蒸気が粉末に適用される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末、特に医薬有効成分粉末または食品粉末を、流体蒸気、特にスチームを使用して滅菌するための粉末滅菌方法であって、排気された処理チャンバ（３）内で前記流体蒸気を前記粉末に適用する方法において、
落下セクション（７）に沿った前記粉末の自由落下中に、特に向流で前記流体蒸気を前記粉末に適用することを特徴とする、方法。
【請求項２】
請求項１に記載の方法において、
前記流体蒸気が粉末表面上で凝縮し、前記粉末を前記処理チャンバ（３）から排出する前に、好ましくは自由落下中に、前記粉末表面から凝縮物を蒸発させることにより前記粉末を乾燥させることを特徴とする、方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の方法において、
前記処理チャンバ（３）が、第１の負圧レベル（Ｐｐｒｅ）、好ましくは０．１ｍｂａｒ〜３００ｍｂａｒ、特に好ましくは０．１ｍｂａｒ〜１００ｍｂａｒにあるときに、滅菌される前記粉末を前記処理チャンバ（３）に供給し、前記落下セクション（７）に沿った前記自由落下中に、前記流体蒸気を前記粉末に適用し、
前記処理チャンバ（３）内の圧力が、特に０．５ｂａｒ超の、好ましくは０．７ｂａｒ〜４ｂａｒの範囲内の、好ましくは１ｂａｒ〜３ｂａｒの範囲内の第２の圧力レベル（Ｐｍａｘ）に、上昇し、
前記粉末を乾燥させるために、前記粉末を前記処理チャンバ（３）から排出する前に、特に前記粉末が落下セクション（７）に沿って自由落下している間に、前記圧力レベルを、特に、好ましくは前記第１の負圧レベル（Ｐｐｒｅ）に対応する、好ましくは０．１ｍｂａｒ〜６００ｍｂａｒの範囲内の、好ましくは０．１ｍｂａｒ〜３００ｍｂａｒの範囲内の第３の負圧値（Ｐｐｏｓｔ）に、低下させることを特徴とする、方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法において、
入口負圧ロック（８）、特にインペラロックを介して、滅菌される粉末を前記処理チャンバ（３）に供給し、
前記落下セクション（７）に沿った前記自由落下後、および前記自由落下中に行われる流体蒸気の前記適用の後に、出口負圧ロック（９）、特にインペラロックを介して、滅菌された粉末を前記処理チャンバ（３）から排出することを特徴とする、方法。
【請求項５】
請求項４に記載の方法において、
滅菌された粉末の前記排出の間のみもしくは同排出後のみ、または、同排出の間および同排出後に、滅菌される粉末を前記処理チャンバ（３）に供給することを特徴とする、方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法において、
前記流体蒸気の適用が開始された時点での前記処理チャンバ（３）内の圧力レベルと比較して、特に１．１ｂａｒ〜６ｂａｒの範囲内の、より好ましくは１．１ｂａｒ〜４ｂａｒの範囲内の、上昇した圧力で、前記流体蒸気が前記処理チャンバ（３）に入ることを特徴とする、方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法において、
前記流体蒸気の主噴射方向と鉛直方向（Ｖ）との角度が、１°〜６０°、好ましくは５°〜４５°、特に好ましくは１０°〜３０°で、前記流体蒸気が前記処理チャンバ（３）に入ることを特徴とする、方法。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法において、
前記落下セクション（７）に沿って鉛直方向に間隔を置いたいくつかの点および／または周方向に間隔を置いたいくつかの点で、前記流体蒸気が前記処理チャンバ（３）に入ることを特徴とする、方法。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法において、
周方向に伸びる少なくとも１つのリングノズルアセンブリ（１２、１３）を介して、好ましくは、落下セクション（７）に沿って鉛直方向に間隔を置いて配置されかつそれぞれが周方向に伸びるいくつかのリングノズルアセンブリ（１２、１３）を介して、前記流体蒸気が前記処理チャンバ（３）に入ることを特徴とする、方法。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法において、
前記流体蒸気が、前記処理チャンバ（３）に入る際に、飽和されまたは過熱され、好ましくは１０１℃〜２００℃、特に好ましくは１１０℃〜１６０℃の範囲内の温度を有することを特徴とする、方法。
【請求項１１】
請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法において、
特に壁加熱装置により、１５０℃〜４００℃、好ましくは１８０℃〜３００℃の範囲内の温度に、前記処理チャンバ（３）を加熱することを特徴とする、方法。
【請求項１２】
請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法において、
粉末雲の形成を改善するために、好ましくは前記落下セクション（７）の初期領域の上および／または同領域中において、前記粉末を分散させおよび／または分離させおよび／または旋回させおよび／または解放することを特徴とする、方法。
【請求項１３】
粉末、特に医薬有効成分粉末または食品粉末を、流体蒸気、特にスチームを使用して滅菌するための請求項１〜１２のいずれか一項に記載の粉末滅菌方法を行うために実現された粉末滅菌装置であって、
容器（２）により限定された処理チャンバ（３）と、それに割り当てられた、前記処理チャンバ（３）を排気するための、特に真空ポンプ（５）の形態にある排気手段（６）とを有し、
前記排気された処理チャンバ（３）内の前記粉末に流体蒸気を適用するための流体蒸気適用手段（１１）を有する装置において、
前記粉末のための落下セクション（７）が前記処理チャンバ（３）内に実現され、前記処理チャンバ（３）へ供給されて滅菌される粉末に対して、前記落下セクション（７）に沿った前記粉末の自由落下中に、特に向流で前記流体蒸気を適用できるように、前記落下セクション（７）が実現され、配設されていることを特徴とする、装置。
【請求項１４】
請求項１３に記載の装置において、
入口負圧ロック（８）、特にインペラロックを介して、滅菌される粉末を前記排気された処理チャンバ（３）に供給でき、および／または、
前記落下セクション（７）に沿った前記自由落下後、および前記自由落下中に行われる流体蒸気の前記適用の後に、出口負圧ロック（９）、特にインペラロックを介して、滅菌された粉末を前記処理チャンバ（３）から排出できることを特徴とする、方法。
【請求項１５】
請求項１３または１４に記載の装置において、
容積計量装置が前記入口負圧ロック（８）として設けられ、前記容積計量装置が計量チャンバ（１７）を含み、滅菌される粉末を吸引することにより前記計量チャンバ（１７）を滅菌される前記粉末で満たすために、負圧を前記計量チャンバ（１７）に適用可能であり、特に閉鎖手段の開放後に、圧力、特に好ましくは無菌圧縮空気を加えることおよび／または排出プランジャーにより、前記計量チャンバ（１７）が前記処理チャンバ（３）に向かって排出可能であることを特徴とする、装置。
【請求項１６】
請求項１３〜１５のいずれか一項に記載の装置において、
前記流体蒸気が凝縮した前記粉末を、前記処理チャンバ（３）から前記粉末を排出する前に前記負圧中で凝縮物を蒸発させることにより乾燥させる、前記落下セクション（７）の下部が、前記流体蒸気を適用するための前記落下セクション（７）の上部の、下流に配設されていることを特徴とする、装置。
【請求項１７】
請求項１３〜１６のいずれか一項に記載の装置において、
前記落下セクション（７）が、鉛直方向（Ｖ）に沿って測定された、２ｍ〜３０ｍ、特に４ｍ〜１５ｍの範囲内の長さを有することを特徴とする、装置。
【請求項１８】
請求項１３〜１７のいずれか一項に記載の装置において、
前記処理チャンバ（３）の内径に対する鉛直方向（Ｖ）に沿って測定された前記落下セクション（７）の長さの比が、２０〜１５０、好ましくは４０〜１００の範囲から選択されることを特徴とする、装置。
【請求項１９】
請求項１３〜１８のいずれか一項に記載の装置において、
機能的手段、好ましくは機械的および／または流動−機械的分散手段（１０）、および／または、旋回手段、および／または、気体流動手段、および／または、解放手段が、粉末雲の形成を改善するために設けられていることを特徴とする、装置。
【請求項２０】
請求項１３〜１９のいずれか一項に記載の装置において、
前記処理チャンバが、内側において限定されていない、もしくは中央セクション（１５）により半径方向内側において限定されている、および／または、
前記流体蒸気適用手段（１１）の蒸気排出開口が、前記処理チャンバ（３）の半径方向外側および半径方向内側に配設されていることを特徴とする、装置。
【請求項２１】
請求項１３〜２０のいずれか一項に記載の装置において、
最終包装（２４）、特にパウチ包装に、滅菌された粉末を包装、特に無菌包装するための包装装置（２３）を有し、その包装装置（２３）が、好ましくは、前記処理チャンバの下流、特に鉛直方向に沿って前記処理チャンバの下に位置するように、および／または、滅菌された粉末が重力により、好ましくは落ち込んでもしくは滑り込んで、最終包装（２４）に移送されるように、配設されていることを特徴とする、装置。
【請求項２２】
請求項１３〜２１のいずれか一項に記載の装置を少なくとも２台含むシステムにおいて、好ましくは前記装置が隣接して配設されており、
前記装置からの滅菌された粉末を、好ましくは重力により、混合できおよび／または移送でき、特に共通の包装装置（２３）および／または共通の貯留部に移送できるように、前記装置同士が、出口側で連結されているおよび／または連結され得ることを特徴とする、システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末、特に医薬有効成分粉末または食品粉末、例えば、粉乳を、流体蒸気、特にスチームを使用して滅菌するための粉末滅菌方法に関する。流体蒸気は、排気された処理チャンバ、すなわち、負圧が適用されるかまたは負圧レベルにある処理チャンバ内で粉末に適用される。
【０００２】
さらに、本発明は、本発明に係る粉末滅菌方法を実施するために実現（具現化）される、請求項１３の前提部に記載の粉末滅菌装置に関する。この装置は、特に細長い、より好ましくは管状の容器（反応器）を有する。この容器は、好ましくは、これもまた細長い処理チャンバを限定する。また、この装置は、処理チャンバを排気するための、すなわち、処理チャンバに負圧を適用するための、特に真空ポンプを含む、前記容器に割り当てられた排気手段を有する。さらに、粉末滅菌装置は、排気された処理チャンバ内の粉末に流体蒸気を適用するための流体蒸気適用手段を含む。流体蒸気適用手段は、好ましくは、蒸気発生器と、流体蒸気、特にスチームを、少なくとも１つの出口開口を介して、特に好ましくは少なくとも１つの出口ノズルを介して、容器の処理チャンバ内に供給するための少なくとも１つの蒸気ラインとを含む。
【背景技術】
【０００３】
滅菌、すなわち、材料の量当たりの細菌数の減少は、通常、表面に対応する処理である。植物の一部もしくは肉片の天然表面または人工表面等の表面を滅菌する場合、高レベルの滅菌効率に加えて、表面により限定される材料の初期状態を可能な限り維持することが不可欠である。実際には、粉末、すなわち材料粒子塊の滅菌は特に困難である。
【０００４】
滅菌のための種々の方法が公知である。それらの方法は、化学的、物理的および熱的方法に分類できる。スパイス植物および薬用植物の細菌減少のために、化学的方法、例えば、エチレンオキシドおよびオゾン処理の使用が公知であるが、前者に関しては健康上の懸念がある。物理的方法、特に電離放射線の照射の使用も公知であるが、食品を滅菌するための電離放射線の使用は今日では禁止されている。さらに、最高７０００ｂａｒの非常に高圧での高圧滅菌法が公知である。
【０００５】
独国特許発明第１９８１８２２４号明細書（特許文献１）の開示によれば、GB book “Engineering and Food”, Vol.2, Elsevier London 1984, page 595には、過熱蒸気を使用する粉末の熱滅菌法が記載されている。この公知の方法の欠点は、蒸気を凝縮させることでは、短時間に大量のエネルギーを材料に伝達できないことである。
【０００６】
特許文献１には、この点に関して改良されているものの、粉末には適用できない方法が記載されている。この公知の方法の要点は次のようなことである。すなわち、処理される材料に飽和蒸気が適用され、続けて、処理される材料上に形成された凝縮物が、処理チャンバ内の圧力を低下させることにより蒸発し、その結果、物質が乾燥される。粉末に関しては、この公知の方法では、凝集が生じてしまうであろう。
【０００７】
国際公開第２００９／００３５４６号（特許文献２）にも、食品片の表面を滅菌する方法が記載されており、飽和蒸気が、撹拌力を加えながら食品片に適用され、前記飽和蒸気が食品片に凝縮し、この凝縮物が、対応する方法で圧力を低下させることにより再度蒸発する。この公知の方法では、凝集を引き起こす傾向があるため、粉末に使用できない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】独国特許発明第１９８１８２２４号明細書
【特許文献２】国際公開第２００９／００３５４６号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
前述の技術水準から出発して、本発明の目的は、粉末を可能な限り穏やかに滅菌できる、粉末を滅菌するための改良された方法を示すことである。さらに、本発明の目的は、本発明に係る粉末滅菌方法を実施するのに応じて改良された粉末滅菌装置を示すことである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
粉末滅菌方法に関して、前記目的は、請求項１の特徴により、すなわち、一般的な方法については、落下セクションに沿った粉末の自由落下中に、流体蒸気が粉末に対して（少なくとも一時的に負圧雰囲気中で）特に向流で適用されるという事実により達成される。
【００１１】
スチームが、流体蒸気として特に好ましく使用されるが、スチーム以外の流体も使用できる。
【００１２】
粉末滅菌装置に関して、本発明の目的は、請求項１３の特徴により、すなわち、一般的な装置については、粉末のための落下セクションが、容器により限定された処理チャンバ内に実現される、または言い換えれば、容器が粉末のための落下セクションを提供または封入するという事実により、達成される。前記落下セクションは、落下セクションに沿った粉末の自由落下中に処理チャンバ内に供給されて滅菌される粉末に対して（少なくとも一時的に負圧雰囲気中で）流体蒸気が特に向流で適用され得るように実現され、配設される。
【００１３】
本開示は、本発明に係る方法の説明に焦点を当てる。明示的に言及されていなかったとしても、本装置は、対応する方法の工程を行うための対応する機能的手段を含む。同手段はそれぞれ、装置に関して開示された特徴として見なされるため、特許請求することもできる。処理チャンバの好ましい加熱の説明に関して、例えば、本装置は、対応する加熱手段を含む。
【００１４】
本発明の有利な実施形態は、従属請求項に開示されている。明細書、特許請求の範囲および／または図面に開示された少なくとも２つの特徴のすべての組み合わせが、本発明の範囲の一部を構成する。
【００１５】
また、繰り返しを避けるために、装置に関して開示された特徴は、方法に関するものとも見なされるため、特許請求することもできる。同様に、方法に関して開示された特徴は、装置に関するものとも見なされるため、特許請求することもできる。
【００１６】
本発明は、粉末の穏やかな滅菌のためには、高温の適用を可能な限り短くしなければならないという認識に基づいている。これは、粉末の組成に応じて、チアミン損失、脂質酸化またはメイラード反応を回避しまたは最小限にするために、流体蒸気、特に飽和蒸気を適用することにより実現できる。
【００１７】
粉末のための流体蒸気滅菌の使用を可能にし、凝集を回避するために、本発明によれば、粉末が塊の形態にある間または機械的混合の間には、流体蒸気は粉末に適用されないが、自由落下中、すなわち、鉛直方向に沿って伸びる、本発明により提供される落下セクションに沿って粉末が細流となって（少しずつ）流れているまたは落下しているときに、適用される。さらに、本発明により、蒸気の適用が負圧下、すなわち常圧未満での自由落下中に行われる場合に、滅菌の有効性を顕著に改善できることが実現された。言い換えれば、粉末は、特に粉末雲の形態で、落下セクションに沿って、排気された処理チャンバ内を細流となって流れる。ついで、同チャンバ内で、流体蒸気の適用が実現される。処理チャンバの排気により、流体蒸気と粉末（すなわち材料粒子）との直接接触を妨げるエアバリアまたはエアクッションが、存在しないか、少なくとも低減されるか、実現され得ないかが確実になるため、流体蒸気と粉末との直接接触または流体蒸気と粉末との間の密接な接触が確実になる。したがって、流体蒸気は、粉末粒子の周りでそれることなく、前記粉末粒子に直接接触する。
【００１８】
したがって、本発明に係る滅菌方法および本発明に係る粉末滅菌装置によれば、排気された処理チャンバ、すなわち常圧を下回る圧力が適用されるかまたは常圧を下回る圧力にある処理チャンバ内で、粉末の自由落下中に粉末が落下セクションに沿って細流となって流れているときに、流体蒸気を粉末に対して特に向流で適用する。落下セクションを実現するために、本装置は処理チャンバを含む。この処理チャンバは、落下セクションを有するかまたは含み、特に鉛直方向に沿って細長く、対応する排気手段、特に真空ポンプにより排気できる。同処理チャンバにおいて、流体蒸気を、落下セクションに沿った粉末の自由落下中に粉末に適用できる。そのために、少なくとも１つの流体蒸気出口開口が、好ましくは、落下セクションに沿っておよび／またはその下方に配設される。当該流体蒸気出口開口は、特に、下方に細流となって流れる粉末に対する向流を発生するために、流体蒸気が好ましくは斜め上方に吹き出されるように、配設されるのが好ましい。
【００１９】
粉末の特定の実施形態に関して、種々の可能性がある。粉末は、一般に凝集する傾向がある食品粉末、特に粉乳とすることができる。また、粉末は、医薬有効成分等とすることもできる。粉末粒子の平均粒度、特に粉末粒子の平均粒径Ｘ５０，３は、好ましくは０．１μｍ〜２００μｍ、特に好ましくは１μｍ〜１００μｍの範囲から選択される。
【００２０】
本発明に係る方法または本発明に係る装置の特に好ましい実施形態では、流体蒸気、特に飽和蒸気は、粉末表面、すなわち粉末粒子の表面上に凝縮する。これにより、最適化された熱伝達がもたらされ、粉末粒子への高温の適用の持続時間を非常に短時間にすることができる。表面上での凝縮の場合に粉末の凝集を回避するために、粉末を、処理チャンバから排出される前に（再度）乾燥させる。乾燥は、粉末表面から凝縮物を蒸発させることにより実現され、これは、温度および特に負圧の、対応する適用または制御により達成できる。乾燥プロセスのために落下セクションを次のように使用するのが特に有用である。すなわち、落下セクションの流体蒸気適用セクションの後に、落下セクションの乾燥セクションを続ける。その乾燥セクションでは、特に、落下セクションまたは落下セクションを含む処理チャンバに対して対応する負圧を適用することにより、凝縮物が、粉末表面から少なくとも部分的に、好ましくは大部分、特に好ましくは蒸発する。その結果、滅菌され乾燥された粉末は、落下セクションの下端に到達し、特に形成された塊の形態で、処理チャンバから排出され得るかまたは排出される。
【００２１】
本発明に係る方法および本発明に係る装置の特に好ましい実施形態では、滅菌される粉末を、第１の負圧レベル、好ましくは０．１ｍｂａｒ（またはそれ未満）〜３００ｍｂａｒの絶対圧、特に好ましくは０．１ｍｂａｒ〜１００ｍｂａｒの絶対圧（０．１ｍｂａｒ超の絶対圧、例えば０．５ｍｂａｒまたは０．１ｂａｒ絶対圧が、原則として第１の負圧レベルの下限として実現可能または考えられる）にある処理チャンバに供給する。流体蒸気を、落下セクションに沿った自由落下中の前記粉末に適用する。処理チャンバ内の圧力レベルは、特に流体蒸気を供給するかまたは導入することにより、第１の負圧レベルと比較して上昇した第２の圧力レベル（負圧レベル、常圧レベルまたは正圧レベルのいずれか）に、好ましくは０．５ｂａｒ超の処理チャンバ絶対圧に、好ましくは０．７ｂａｒ〜４ｂａｒの絶対圧の範囲の圧力に、特に１ｂａｒ〜３ｂａｒの絶対圧の範囲の圧力に、上昇する。粉末を乾燥させるために、圧力レベルを、特に落下セクションに沿った粉末の自由落下中に、特に（第３の）負圧レベルに、好ましくは０．１ｍｂａｒ（またはそれ未満）〜６００ｍｂａｒの絶対圧の範囲内に、特に好ましくは０．１ｍｂａｒ〜３００ｍｂａｒの絶対圧の範囲内に、低下させる。その後、粉末を処理チャンバから排出する。排気手段を永続的にすなわち連続的に動作させて、処理チャンバ内に負圧（特に、第１の負圧レベルおよび第３の負圧レベル）を提供することが特に有益である。それにより、吸引圧が永続的に適用され、流体蒸気の適用により、粉末が供給された後の自由落下中に圧力が上昇する。既に言及したように、排気手段、特に真空ポンプにより、好ましくは、前記流体蒸気適用中に処理チャンバに吸引が適用され続ける。特に好ましい実施形態では、第３の負圧レベル（粉末を乾燥させるために、処理チャンバ（反応器チャンバ）内の絶対圧は、落下セクションに沿った粉末の自由落下中にこの第３の負圧レベルまで低下する）は、第１（絶対）負圧レベルに対応する。落下時間または落下セクションが、粉末粒子の自由落下中に圧力を第１の負圧レベルに低下させるのに不十分な場合には、第３の負圧レベルは第１の負圧レベルよりも高くてもよく、好ましくは滅菌され乾燥される新たな粉末部分が供給される前に、処理圧力レベルを第１の負圧レベルに（再度）低下させる。自由落下中に、少なくとも６００ｍｂａｒ以下の第３の負圧レベルに達することが好ましい。
【００２２】
前述のプロセスは、好ましくは新たな粉末部分ごとに繰り返され、短い処理時間により、準連続的な滅菌および乾燥がもたらされる。
【００２３】
本方法は、特に好ましくは、流体蒸気を落下セクションに永続的に供給するのではなく、粉末処理の期間中にのみ供給するように実現される。流体蒸気の供給は、特に好ましくは、滅菌される粉末を容器内に供給している間および／または乾燥段階の間、特に粉末が乾燥セクションを通って落下している間は、中断するかまたは行わない。
【００２４】
負圧レベルを実現するための時間を短縮するために、滅菌される粉末は、入口負圧ロック、特にインペラロックを介して、予め排気された処理チャンバ（すなわち、処理チャンバは、特に第１の負圧レベルにある）に供給され、落下セクションに沿った自由落下後および流体蒸気の同時適用の後、（それにより滅菌され、好ましくは既に乾燥している）粉末は、出口負圧ロック、特にインペラロックを介して処理チャンバから排出される。
【００２５】
滅菌される粉末は、特に好ましくは、処理チャンバに部分的に供給されおよび／または処理チャンバから部分的に排出される。この排出は、インペラロックのセルにより特に単純に実現できる。部分的またはバッチでの供給により、特に単純な方法で計測するアプローチが可能となり、その範囲内で、各粉末部分は、別々に落下セクションに沿って落下し、流体蒸気が、限られた期間に各粉末部分に適用され、各粉末部分が、好ましくは自由落下中に乾燥される。原則としては、滅菌される粉末は、特に前述の出口負圧ロックを介した、滅菌された粉末の排出中のみまたは同排出後のみに、前述の入口負圧ロックを介して処理チャンバに供給できる。ただし、前記プロセスの重複も可能である。すなわち、この装置の範囲内で、滅菌された粉末を排出するための排出プロセス中および同プロセス後に、滅菌される粉末を処理チャンバに供給するかまたは供給できるような様式も可能である。
【００２６】
本発明の特に好ましい実施形態では、滅菌される粉末を処理チャンバ内に供給するための負圧ロックとして、容積粉末計量装置が、処理チャンバの上流に設けられるかまたは配設され、前記容積粉末計量装置は、例えば欧州特許第２６５２５４１号明細書に記載されているように実現可能である。このような粉末計量装置は、好ましくは計量チャンバを特徴とする。この計量チャンバは、滅菌される粉末を粉末貯留部から吸引して当該滅菌される粉末で計量チャンバを満たすために、計量チャンバに負圧を適用するための負圧ラインに連結されているかまたは連結され得る。ついで、計量チャンバ量（滅菌される粉末量）は、処理チャンバに向かって、好ましくは直接的に処理チャンバ内に、特に、それを圧縮ガスラインに連結することによりおよび／または調整可能な排出プランジャーを介して、排出できる。計量チャンバは、好ましくは、滅菌される粉末を吸引することによる計量チャンバの充填プロセス中に、適切な、好ましくは負圧シールされた閉鎖手段、例えば、フラップまたはスライドによって出口側で閉鎖され、これにより、好ましくは圧力に関して処理チャンバから切り離される。閉鎖手段を開くと、（計量された）粉末は、計量チャンバから処理チャンバ内に移動し、自由に落下できる。負圧ロックとして負圧に基づく粉末計量装置を設けることにより、インペラロックを使用する際に避けることが困難であるかまたは避けるのに多大な労力を必要とし得る、圧力損失または負圧損失を確実に回避できる。さらに、次々に滅菌される粉末部分の正確な容積計量が可能である。粉末計量装置は、好ましくは負圧連結部および圧縮ガス連結部により特徴付けられ、それらを介して、負圧および正圧を計量チャンバに交互に適用して負圧チャンバを満たし排出を行うことができる。計量チャンバ容積は、特に、付随のプランジャーの軸心方向変位により調整可能であることが好ましい。付随のプランジャーは、滅菌される粉末を排出するための加圧に加えてまたはその代わりとして、処理チャンバ内に変位可能であるように配設できるかまたは好ましくは配設される。
【００２７】
特に好ましい実施形態では、流体蒸気は、次に示す圧力で、処理チャンバに入るかまたは処理チャンバに供給できる。すなわち、当該圧力は、特に、流体蒸気適用手段、特に蒸気発生器である対応する実現手段により、流体蒸気適用の開始時における処理チャンバ内の圧力レベルと比較して、特に１．１ｂａｒ〜６ｂａｒ（絶対圧）の範囲内の、より好ましくは１．１ｂａｒ〜４ｂａｒ（絶対圧）の範囲内の、上昇した圧力である。
【００２８】
既に言及したように、流体蒸気および粉末が向流で移動すると特に有利であり、そのためには、流体蒸気が少なくとも１つの方向成分を伴って、上方に、すなわち鉛直方向に噴射できることが必要である。原則として、流体蒸気を正確に鉛直方向に供給することも考えられるが、特に好ましい実施形態では、少なくとも１つの対応する出口開口、特に出口ノズルからの流体蒸気の主噴射方向と鉛直方向との角度は、１°〜６０°、特に好ましくは５°〜４５°、より好ましくは１０°〜３０°である。このような方法の実施または装置の実現は、リング出口アセンブリ、特にリングノズルアセンブリを設けることにより、特に適切な方法で実現できる。
【００２９】
落下セクションに沿った鉛直方向に間隔を置いたいくつかの点および／または周方向（落下軸の周り）に間隔を置いたいくつかの点で流体蒸気が処理チャンバに入るかまたは処理チャンバに供給され得ると、特に有用である。これは、それに応じて、異なる出口開口、特に出口ノズルを設けることにより達成される。
【００３０】
特に好ましい実施形態は、いくつかのリングノズルアセンブリを提供する。当該いくつかのリングノズルアセンブリは、鉛直方向に沿って上下になるように配設され、それぞれが、周方向に間隔を置いて配置された、流体蒸気のための複数の出口ノズルを有する。単純な実施形態によれば、１つのリングノズルアセンブリを、落下セクションの領域または前記セクションの下に配設できるが、いずれにしても、自由落下中の粉末に流体蒸気を適用できるように配設できる。
【００３１】
処理チャンバに供給される流体蒸気が、特に、流体蒸気適用手段、特に流体蒸気発生器である対応する実現および／または対応する動作により、飽和されるか、（蒸気が処理チャンバに入るときに）特にわずかに過熱される場合、前記流体蒸気は、処理チャンバに入るときに、１０１℃〜２００℃以上、特に好ましくは１１０℃〜１６０℃の範囲内の温度を有するのが、特に好ましい。
【００３２】
既に述べたように、供給される流体蒸気は、（蒸気が入る時に）飽和蒸気であってもよいが、好ましい実施形態では、凝縮物の量を減少させるために、蒸気が入る時に、蒸気が過熱される。いずれにせよ、蒸気は負圧雰囲気中で飽和するであろう。蒸気のパラメータ（圧力、温度、含水量）は、蒸気発生器と出口開口（特にノズル）との間の少なくとも１つの蒸気ラインにおける蒸気の凝縮が防止されるように選択するのが好ましい。これは、特に、凝縮物が処理チャンバに注入され得ないことを意味する。蒸気が処理チャンバに注入されると、蒸気は負圧における膨張により多量のエネルギーを失うかまたは排出するが、菌または微生物の不活性化または破壊には多量のエネルギーが利用できることが好ましいため、（蒸気が入る時に）蒸気が過熱されることが好都合であるかまたは好ましい。
【００３３】
容器壁での蒸気凝縮を回避し、好ましい付随の乾燥プロセスを促進するために、滅菌プロセス中に、処理チャンバを１５０℃〜４００℃、好ましくは１８０℃〜２５０℃の範囲内の温度に加熱するのが有利であることが見出された。この目的のために、例えば、１００℃超の温度を容易に設定しまたは維持できるように、壁加熱装置、特にオイルまたはスチーム加熱装置を使用できる。出力に関して、加熱装置は、好ましくは、第１の近似として、処理チャンバの温度が加熱装置の流動温度に対応するように、寸法決めされる。
【００３４】
一般的には、供給された粉末は、特に入口負圧ロックを通過した後、さらなる作用なしに供給位置から直接落下セクションに沿って落下できる。粉末雲の形成を改善するために、すなわち、粉末を、より良好に、特により均一に分散させ、必要に応じて、細流プロセスにより長い時間をかける（それによって、粉末粒子は、落下セクションに沿って次々と解放され（ほぐされ、遊離され、分散され）ながら落下し、一定期間にわたって分配されて、その結果確実に、流体蒸気は、大部分、特にすべての粒子、と接触するかまたはそれに適用される）ために、対応する機能的手段が、本発明の実施形態において提供される。当該対応する機能的手段は、供給システムに一体化されるかまたは好ましくは前記供給システムの下流に配設される。対応する機能的手段による粉末雲形成の改善は、特に好ましくは、粉末を処理チャンバに供給した後の別個の工程として実現される。機能的手段は、特に、供給された粉末、特に供給された粉末部分を分離しまたは旋回させおよび／または解放することにより、粉末雲の形成を改善するように実現される。例えば、機械的分散および／または解放手段、特に振動手段を含む手段を、例えばふるいを振動させて粉末を解放し分散させることができる手段とすることにより、設けることができる。粉末は、落下セクションの上流または上側領域において、前記振動要素、特にふるいを通過しなければならない。供給された粉末、特に粉末部分を解放するかまたは旋回させる、ガスノズル等の流動機械的分散および／または解放手段を使用することも考えられる。
【００３５】
０．０５秒〜２秒、特に０．１秒〜１．５秒、より好ましくは０．１秒〜０．５秒の落下時間中に、特に好ましくは流体蒸気を粉末に適用し／適用することができる。
【００３６】
粉末、特に食品粉末を、特に好ましくは、１５重量％、特に好ましくは５重量％、より好ましくは４重量％の最大残留含水量まで、乾燥プロセスにより乾燥させる。医薬用途では、粉末、特に医薬粉末、特に好ましくは医薬有効成分を、０重量％〜５重量％、好ましくは０．０１重量％〜５重量％、より好ましくは０．１重量％〜３重量％、特に好ましくは０．１重量％〜１重量％の範囲内の最大残留含水量まで乾燥させると有利であることが証明されている。
【００３７】
軸心方向の伸び、すなわち鉛直方向に沿った落下セクションの長さは、好ましくは２ｍ〜３０ｍ、特に４ｍ〜１５ｍの範囲から選択される。
【００３８】
処理チャンバの内径は、好ましくは５０ｍｍ〜２０００ｍｍ、特に好ましくは８０ｍｍ〜１０００ｍｍの範囲から選択される。
【００３９】
処理チャンバは、特に中空円筒形の輪郭、特に好ましくは中空で丸い円筒形の輪郭を有する場合、内側、すなわちその半径方向中心において空洞であるかまたは詰まっていないように実現でき、好ましくは実現される。代替的には、処理チャンバは、高質量流量を実現するために、特に詰まった中心（中心セクション）の周りのリングチャンバとして実現でき、好ましくは実現される。この場合、蒸気は、一方向からだけでなく、特に半径方向外側からだけでなく、中心すなわち内部領域からも導入される。言い換えれば、本発明の実施形態によれば、断面図において環状、特に円形の形状を有する処理チャンバが実現される。また、処理チャンバを半径方向外側において限定する容器（その内側の）の外壁の領域と、処理チャンバを半径方向内側において限定する中心すなわち内側容器壁（その外側）の領域との両方において、蒸気出口開口、特にノズル、特に好ましくはリングノズルが配設される。このため、流体蒸気を、特に均一に大きなチャンバ容積に適用して、粉末または粉末部分との良好な混合を確実にすることができる。
【００４０】
内径に対する落下セクションの長さの比は、２０〜１５０、特に好ましくは４０〜１００の範囲が特に適切であることが、証明されている。内径は、処理チャンバを半径方向外側において限定する容器の外壁で直径方向に対向する２つの点で、測定される。処理チャンバは、特に好ましくは軸心方向に連続するまたは軸心方向において区切られて提供される、特に円筒形の中心セクションにより内側において限定される。より大きい内径、特に５００ｍｍ超の内径の場合、環状輪郭を有する処理チャンバ内への蒸気の供給は、特に好ましくは半径方向外側および半径方向内側から行われる。
【００４１】
本発明に係る方法および本発明に係る装置の特に好ましい実施形態では、本装置は、最終包装、特にパウチ包装に、滅菌された粉末を包装、特に無菌包装するための包装装置を有する。この包装装置は、特に好ましくは、処理チャンバの下流、特に鉛直方向に沿って処理チャンバの下に位置するように、および／または、滅菌された粉末が重力により、好ましくは落ち込んでまたは滑り込んで、最終包装に移送されるように、配設される。
【００４２】
好ましくはいくつかの処理チャンバまたは容器が設けられる場合、それらの出口は、好ましくは共通の貯留部または共通の包装装置につながっている。そのため、少なくとも２つの異なる処理チャンバ内で滅菌され好ましくは乾燥された粉末を、特に重力により共通の包装装置に供給可能であり、少なくとも２つの処理チャンバからの粉末を、共通の包装装置、特に共通の最終包装に供給可能である。
【００４３】
さらに、本発明は、本発明に係る少なくとも２つの装置を含むシステムに関し、前記装置からの滅菌された粉末を、共通の包装装置に対しておよび／または共通の貯留部に対してまとめることができる。このシステムは、モジュールの概念に基づいている。その理由は、技術的な観点からみて、より多量の滅菌される粉末の製造が、単一のより大きな装置と比較して、より小さい複数の好ましくは同一の装置を提供することにより、驚くほどより単純に実現されるからである。特に有利なことに、２つの装置または２つの処理チャンバからの粉末塊流を合流させ、それにより、好ましくは混合する。好ましくは、少なくとも２つの処理チャンバからの粉末塊を合流させ、共通の貯留部に供給し、特に共通の包装装置によりまとめて包装する。前記包装装置は、特に好ましくは重力により供給されるため、包装装置は、鉛直方向に沿って装置の下に配設される。
【００４４】
本発明のさらなる利点、特徴および詳細は、好ましい例示的な実施形態の下記説明および図面から導き出せる。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】本発明に係る方法を実施するための本発明の概念に従って実現された滅菌装置の非常に模式化された図である。
【図２】経時的、すなわち、滅菌および乾燥プロセス中での本滅菌装置の処理チャンバ内の絶対圧力を示す図である。
【図３】本発明の概念に従って実現され、断面環状輪郭を有し、その内部に、自由落下中の粉末を滅菌するための蒸気が半径方向内側および半径方向外側から供給され得るまたは供給される、滅菌装置の代替的な実施形態である。
【図４】並行して動作する４台の滅菌装置を有するシステムの代替的な実施形態である。４台の滅菌装置には、滅菌される粉末が負圧ロックを介して少量ずつかつ容積計量方式で供給され得る。
【図５ａ】本発明の概念に従って実現される４台の滅菌装置を含むシステムである。４台の滅菌装置は、出口側で共通の包装装置に連結され、４台の滅菌装置には、図３および図４に係る滅菌装置と同様に、滅菌される粉末部分がインペラロックを介してではなく、負圧に基づく容積計量装置を介して供給される。
【図５ｂ】図５ａおよび図４に示されたシステムで使用される真空ロックとしての真空ベースの容積計量装置である。
【発明を実施するための形態】
【００４６】
図１に滅菌装置１を示す。滅菌装置１は容器２を含む。容器２は、例えばステンレス鋼製であり、鉛直方向に沿って細長く、細長い処理チャンバ３（反応器チャンバ）を限定する。実際の直径比率は、模式図から導くことはできない。実際には、処理チャンバ３の直径は、その長さや高さの伸びよりかなり小さい。
【００４７】
容器２または処理チャンバ３は、本例ではオイル加熱装置として実現される壁加熱装置を含む加熱手段４を介して、例えば３００℃の温度に加熱できる。図の左側部分の矢印は、フローおよびリターンフローを示す。処理チャンバ３は、真空ポンプ５を含む排気手段６により排気できる、すなわち、負圧に達することができる。
【００４８】
処理チャンバ３は落下セクション７を含む。落下セクション７は鉛直方向Ｖに沿って伸びる。落下セクション７に沿って、例示的にインペラロックとして実現される入口負圧ロック８を介して供給される粉末が、これも例示的にインペラロックとして実現される出口負圧ロック９に向かって、排気された処理チャンバ３の内側を鉛直方向Ｖに沿って下方に自由落下できる。インペラロックに代えて、好ましくは真空ベースの粉末計量装置が、滅菌される粉末部分を次々に計量するための入口負圧ロック８として、好ましくは使用される。
【００４９】
示された例示的な実施形態では、供給された粉末の粉末雲の形成または解放を改善するために、付随の分散手段１０が、入口負圧ロック８の下流に配設されている。示された例示的な実施形態では、分散手段１０は、振動格子を含む。
【００５０】
落下セクション７は、上部流体蒸気適用セクションに分割され、同セクションでは、流体蒸気は、特に粉末雲の形態にある自由落下中の粉末に適用できる。この目的のために、流体蒸気適用手段１１（非常に模式的かつ部分的に示されている）が設けられる。具体的で例示的な実施形態では、前記流体蒸気適用手段１１は、２つのリングノズルアセンブリ１２、１３を含む。２つのリングノズルアセンブリ１２、１３は、鉛直方向Ｖに沿って間隔を置いて配置され、飽和蒸気を発生させるために、対応する蒸気ラインを介して蒸気発生器に連結されている。乾燥セクションが、流体蒸気適用セクションの下に配設されている。流体蒸気が適用された粉末は、流体蒸気適用により粉末表面に形成された凝縮物が蒸発することにより、前記乾燥セクションにおいて乾燥するかまたは乾燥可能である。これは、乾燥セクションを通る自由落下中に、対応する負圧雰囲気により達成される。
【００５１】
滅菌され乾燥された粉末は、下側領域に達すると、負圧レベルにある処理チャンバ３から、出口負圧ロック９を介して排出される。
【００５２】
図１は、本実施形態において、次のように粉末が少量ずつ供給され処理されることを示している。すなわち、滅菌されるために供給された粉末部分が、分散手段１０により任意で解放されるかまたは分散され、ついで、排気された処理チャンバ３内の落下セクション７に沿って落下する。その間、流体蒸気、本例ではスチームが、粉末部分に適用されている。凝縮された凝縮物を有する粉末は細流となって流れ続け、同時に乾燥される。図２に基づいて説明されるように、流体蒸気適用により、容器２内の圧力レベルを、第１の負圧レベルから始めて、第２の圧力レベル、例えば常圧（代替的にはより高い負圧レベル）にまたはそれ以上にも上昇させる。凝縮物を蒸発させるために、少なくとも落下セクションの乾燥セクションに沿った自由落下の期間中に、充分な負圧レベルに再度達することが、排出手段６により確実にされる。遅くとも乾燥プロセスの終わりに向かって、第３の負圧レベルが達成される。
【００５３】
図２に、各粉末部分のための滅菌および乾燥を組み合わせたプロセスにおける処理チャンバ内で見込まれる圧力展開が、時間に対してプロットされている。前記プロセスは、処理チャンバ３内に供給される新たな粉末部分ごとに経時的に繰り返される。
【００５４】
粉末部分が、処理チャンバ内に供給され、必要に応じて解放され、第１の期間Ｉの間に落下セクションに沿って落下し始め、その間、本例ではほぼ０．１２ｂａｒの絶対圧の圧力Ｐｐｒｅで第１の負圧レベルが存在することが分かる。本例では、０．２秒の期間IIの間に、落下セクションの流体蒸気適用セクションに沿った自由落下中の粉末に流体蒸気が適用されるため、圧力は、第２の圧力レベル（本例では、例えば１．３ｂａｒの絶対圧の圧力Ｐｍａｘ）に上昇する。後続の最も長い期間III の間に、粉末は、落下セクションの、より長い乾燥セクションに沿って落下する。この連続的な自由落下中に、圧力レベルは、本例では第３の負圧レベル（Ｐｐｏｓｔ）、すなわち、最初の第１の圧力レベルＰｐｒｅよりもわずかに高い、すなわち、圧力差ΔＰ０だけ高い、ほぼ０．３５ｂａｒの絶対圧の圧力に、低下する。ついで、乾燥され粉末が排出される。次の粉末部分を新たに供給する前に、圧力レベルは、好ましくはＰｐｏｓｔからＰｐｒｅに低下する。真空ポンプおよび落下セクションの長さが、対応する様式で寸法決めされる場合、好ましくは自由落下中に第３の負圧レベル（Ｐｐｏｓｔ）に達することができ、前記第３の負圧レベルは第１の圧力レベルＰｐｒｅに低下する。
【００５５】
本発明の概念に従って実現される代替的で例示的な実施形態を以下に説明する。繰り返しを避けるために、前述の例示的な実施形態と比較した差異を主に説明する。以下に記載された例示的な実施形態の構成要素は、前述の例示的な実施形態の構成要素により置き換えることができ、その逆も同様である。
【００５６】
図３に、処理チャンバ３が環状であり本例では円形である、滅菌装置１を断面図で示す。容器２は、前述の例示的な実施形態と同様に、容器２を半径方向外側において限定する半径方向外壁１４を含む。中心領域において、容器２は、処理チャンバ３を半径方向内側において限定する内側容器壁１６を有する（本例では円筒状の）中心セクション１５を備えるかまたは含む。例示的にリングノズルアセンブリの形態にある流体蒸気適用手段１１が、半径方向外側、すなわち外壁１４の領域と半径方向内側（すなわち中央セクション１５の内壁１６の領域）との両方、に配設されていることがわかる。これにより、流体蒸気を半径方向外側と半径方向内側との両方から、特に斜め上方に処理チャンバ３内に給送して、自由落下中の滅菌される粉末との均一な混合を確実にしている。本例では、中央セクション１５は、容器の上縁部まで伸びている。代替的には、処理チャンバ３は、その上方領域において、中央領域が空いていてもよい。
【００５７】
本例では、インペラロックに代えて、真空作動式容積計量装置として入口負圧ロック８を実現している。この目的のために、入口負圧ロック８は計量チャンバ１７を含む。計量チャンバ１７に対しては、供給ライン１９を介して粉末貯留部２０（粉末貯留容器）から粉末を吸引可能にするために、負圧ライン１８を介して負圧を適用可能である。計量チャンバ１７は、閉鎖手段２１を介して出口側で閉じられている。計量チャンバ１７が充填された後、特に無菌圧縮空気が、圧縮ガスライン２２を介して計量チャンバ１７に加えられ、計量チャンバ１７は、閉鎖手段２１を対応する様式で変位させることにより、容器２または処理チャンバ３に向かって開かれる。計量された粉末量は、例示的にのみ環状輪郭を有する処理チャンバ３に供給される。混乱を避けるために、付随の分散手段は図示していない。落下セクションを通って落下した後、蒸気を適用することにより滅菌され自由下落中に乾燥された粉末は、出口負圧ロック９に達する。出口負圧ロック９は、直下の下流に位置する包装装置２３に続いている。包装装置２３により、粉末を最終包装２４に包装できる。これは、本例では重力により、パウチとして実現される。
【００５８】
図４に係る例示的な実施形態は、いくつかの滅菌装置１を有するシステム２５である。一体化された落下セクション７と蒸気を噴射するためのノズルアセンブリとをそれぞれ有する、各細長い容器２が示されている。各滅菌装置１は、下方領域に個別の包装装置２３を有する。
【００５９】
各容器２と各入口負圧ロック８とを支持する支持体２６を見ることができる。１つの入口負圧ロック８が、図面の右側に分離して示されている。図３に基本的に示された入口負圧ロック８は、真空ベースの計量装置として実現される。これにより、粉末は、この例では共通の粉末貯留部２０である粉末貯留部２０から供給ライン１９を介して吸引され、好ましくは、計量チャンバの閉鎖手段を開いた後に負圧を適用することによりおよび／または排出プランジャーにより、容積計量様式で各容器に少しずつ供給され得る。
【００６０】
図５ａおよび図５ｂに係る例示的な実施形態は、図４に係る例示的な実施形態に本質的に対応するが、共通の包装装置２３あるいは共通の貯留部に繋がっているパイプライン２７を介して滅菌装置１またはそれらの容器２が出口側で連結されている点で、図４に係る例示的な実施形態とは異なる。図５ａに係る例示的な実施形態では、入口負圧ロックは、容積計量装置としても実現される。容積計量装置は、供給ライン１９を介して粉末貯留部２０から粉末を吸引し、計量チャンバ閉鎖装置を開いた後にプランジャーによりおよび／または圧縮ガスを適用することにより、前記粉末を各処理チャンバ３に供給する。
【００６１】
参照符号２８は、蒸気分配システム内に好ましくは供給される過熱蒸気を示す。蒸気分配システムにより、処理チャンバ３内に配設されている出口開口、特にリングノズルアセンブリに、蒸気を供給することができる。参照符号２９は、加熱手段の流れ、本例では外壁を加熱するためのオイル流に割り当てられている。
【符号の説明】
【００６２】
１  滅菌装置
２  容器
３  処理チャンバ
４  加熱手段
５  真空ポンプ
６  排気手段
７  落下セクション
８  入口負圧ロック
９  出口負圧ロック
１０  分散手段
１１  流体蒸気適用手段
１２  リングノズルアセンブリ
１３  リングノズルアセンブリ
１４  容器外壁
１５  中央セクション
１６  容器内壁
１７  計量チャンバ
１８  負圧ライン
１９  供給ライン
２０  粉末貯留部
２１  開閉手段
２２  圧縮空気ライン
２３  包装装置
２４  最終包装
２５  システム
２６  支持体
２７  パイプライン
２８  矢印（蒸気供給）
２９  矢印（加熱手段の流れ）
Ｖ  鉛直方向
Ｐｐｒｅ  粉末が供給されている間の負圧レベル（第１の負圧レベル）
Ｐｍａｘ  流体蒸気適用直後の圧力レベル（第２の負圧レベル）
Ｐｐｏｓｔ  乾燥プロセス終了時の負圧レベル（第３の負圧レベル）
【図１】
2020536717.tif 000003
【図２】
2020536717.tif 000004
【図３】
2020536717.tif 000005
【図４】
2020536717.tif 000006
【図５ａ】
2020536717.tif 000007
【図５ｂ】
2020536717.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】令和2年6月11日(2020.6.11)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１】
粉末、特に医薬有効成分粉末または食品粉末を、流体蒸気、特にスチームを使用して滅菌するための粉末滅菌方法であって、排気された処理チャンバ（３）内で前記流体蒸気を前記粉末に適用し、落下セクション（７）に沿った前記粉末の自由落下中に、特に向流で前記流体蒸気を前記粉末に適用する方法において、
前記処理チャンバ（３）内に負圧を提供するための排気手段を連続的に動作させ、前記処理チャンバ内に負圧を提供して、吸引圧を連続的に適用し、前記流体蒸気の適用により、前記粉末が供給された後の前記自由落下中に圧力が上昇し、前記排気手段、特に真空ポンプにより、前記流体蒸気適用中に前記処理チャンバに吸引が適用され続けることを特徴とする、方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法において、
前記落下セクション（７）に沿って間隔を置いたいくつかの点および／または周方向に間隔を置いたいくつかの点で、前記流体蒸気が前記処理チャンバ（３）に入ることを特徴とする、方法。
【手続補正３】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１３】
粉末、特に医薬有効成分粉末または食品粉末を、流体蒸気、特にスチームを使用して滅菌するための請求項１〜１２のいずれか一項に記載の粉末滅菌方法を行うために実現された粉末滅菌装置であって、
容器（２）により限定された処理チャンバ（３）と、それに割り当てられた、前記処理チャンバ（３）を排気するための、特に真空ポンプ（５）の形態にある排気手段（６）とを有し、
前記排気された処理チャンバ（３）内の前記粉末に流体蒸気を適用するための流体蒸気適用手段（１１）を有し、
前記粉末のための鉛直方向に伸びる落下セクション（７）が前記処理チャンバ（３）内に実現され、前記処理チャンバ（３）へ供給されて滅菌される粉末に対して、前記落下セクション（７）に沿った前記粉末の自由落下中に、特に向流で前記流体蒸気を適用できるように、前記落下セクション（７）が実現され、配設されている装置において、
前記処理チャンバ（３）内に連続的に負圧を提供するための排気手段により、吸引圧を連続的に適用し、前記流体蒸気の適用により、前記粉末が供給された後の前記自由落下中に圧力が上昇し、前記排気手段、特に真空ポンプにより、前記流体蒸気適用中に前記処理チャンバに吸引が適用され続けることを特徴とする、装置。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６１】
参照符号２８は、蒸気分配システム内に好ましくは供給される過熱蒸気を示す。蒸気分配システムにより、処理チャンバ３内に配設されている出口開口、特にリングノズルアセンブリに、蒸気を供給することができる。参照符号２９は、加熱手段の流れ、本例では外壁を加熱するためのオイル流に割り当てられている。
なお、本発明は、実施の態様として以下の内容を含む。
［態様１］
粉末、特に医薬有効成分粉末または食品粉末を、流体蒸気、特にスチームを使用して滅菌するための粉末滅菌方法であって、排気された処理チャンバ（３）内で前記流体蒸気を前記粉末に適用する方法において、
落下セクション（７）に沿った前記粉末の自由落下中に、特に向流で前記流体蒸気を前記粉末に適用することを特徴とする、方法。
［態様２］
態様１に記載の方法において、
前記流体蒸気が粉末表面上で凝縮し、前記粉末を前記処理チャンバ（３）から排出する前に、好ましくは自由落下中に、前記粉末表面から凝縮物を蒸発させることにより前記粉末を乾燥させることを特徴とする、方法。
［態様３］
態様１または２に記載の方法において、
前記処理チャンバ（３）が、第１の負圧レベル（Ｐｐｒｅ）、好ましくは０．１ｍｂａｒ〜３００ｍｂａｒ、特に好ましくは０．１ｍｂａｒ〜１００ｍｂａｒにあるときに、滅菌される前記粉末を前記処理チャンバ（３）に供給し、前記落下セクション（７）に沿った前記自由落下中に、前記流体蒸気を前記粉末に適用し、
前記処理チャンバ（３）内の圧力が、特に０．５ｂａｒ超の、好ましくは０．７ｂａｒ〜４ｂａｒの範囲内の、好ましくは１ｂａｒ〜３ｂａｒの範囲内の第２の圧力レベル（Ｐｍａｘ）に、上昇し、
前記粉末を乾燥させるために、前記粉末を前記処理チャンバ（３）から排出する前に、特に前記粉末が落下セクション（７）に沿って自由落下している間に、前記圧力レベルを、特に、好ましくは前記第１の負圧レベル（Ｐｐｒｅ）に対応する、好ましくは０．１ｍｂａｒ〜６００ｍｂａｒの範囲内の、好ましくは０．１ｍｂａｒ〜３００ｍｂａｒの範囲内の第３の負圧値（Ｐｐｏｓｔ）に、低下させることを特徴とする、方法。
［態様４］
態様１〜３のいずれか一態様に記載の方法において、
入口負圧ロック（８）、特にインペラロックを介して、滅菌される粉末を前記処理チャンバ（３）に供給し、
前記落下セクション（７）に沿った前記自由落下後、および前記自由落下中に行われる流体蒸気の前記適用の後に、出口負圧ロック（９）、特にインペラロックを介して、滅菌された粉末を前記処理チャンバ（３）から排出することを特徴とする、方法。
［態様５］
態様４に記載の方法において、
滅菌された粉末の前記排出の間のみもしくは同排出後のみ、または、同排出の間および同排出後に、滅菌される粉末を前記処理チャンバ（３）に供給することを特徴とする、方法。
［態様６］
態様１〜５のいずれか一態様に記載の方法において、
前記流体蒸気の適用が開始された時点での前記処理チャンバ（３）内の圧力レベルと比較して、特に１．１ｂａｒ〜６ｂａｒの範囲内の、より好ましくは１．１ｂａｒ〜４ｂａｒの範囲内の、上昇した圧力で、前記流体蒸気が前記処理チャンバ（３）に入ることを特徴とする、方法。
［態様７］
態様１〜６のいずれか一態様に記載の方法において、
前記流体蒸気の主噴射方向と鉛直方向（Ｖ）との角度が、１°〜６０°、好ましくは５°〜４５°、特に好ましくは１０°〜３０°で、前記流体蒸気が前記処理チャンバ（３）に入ることを特徴とする、方法。
［態様８］
態様１〜７のいずれか一態様に記載の方法において、
前記落下セクション（７）に沿って鉛直方向に間隔を置いたいくつかの点および／または周方向に間隔を置いたいくつかの点で、前記流体蒸気が前記処理チャンバ（３）に入ることを特徴とする、方法。
［態様９］
態様１〜８のいずれか一態様に記載の方法において、
周方向に伸びる少なくとも１つのリングノズルアセンブリ（１２、１３）を介して、好ましくは、落下セクション（７）に沿って鉛直方向に間隔を置いて配置されかつそれぞれが周方向に伸びるいくつかのリングノズルアセンブリ（１２、１３）を介して、前記流体蒸気が前記処理チャンバ（３）に入ることを特徴とする、方法。
［態様１０］
態様１〜９のいずれか一態様に記載の方法において、
前記流体蒸気が、前記処理チャンバ（３）に入る際に、飽和されまたは過熱され、好ましくは１０１℃〜２００℃、特に好ましくは１１０℃〜１６０℃の範囲内の温度を有することを特徴とする、方法。
［態様１１］
態様１〜１０のいずれか一態様に記載の方法において、
特に壁加熱装置により、１５０℃〜４００℃、好ましくは１８０℃〜３００℃の範囲内の温度に、前記処理チャンバ（３）を加熱することを特徴とする、方法。
［態様１２］
態様１〜１１のいずれか一態様に記載の方法において、
粉末雲の形成を改善するために、好ましくは前記落下セクション（７）の初期領域の上および／または同領域中において、前記粉末を分散させおよび／または分離させおよび／または旋回させおよび／または解放することを特徴とする、方法。
［態様１３］
粉末、特に医薬有効成分粉末または食品粉末を、流体蒸気、特にスチームを使用して滅菌するための態様１〜１２のいずれか一態様に記載の粉末滅菌方法を行うために実現された粉末滅菌装置であって、
容器（２）により限定された処理チャンバ（３）と、それに割り当てられた、前記処理チャンバ（３）を排気するための、特に真空ポンプ（５）の形態にある排気手段（６）とを有し、
前記排気された処理チャンバ（３）内の前記粉末に流体蒸気を適用するための流体蒸気適用手段（１１）を有する装置において、
前記粉末のための落下セクション（７）が前記処理チャンバ（３）内に実現され、前記処理チャンバ（３）へ供給されて滅菌される粉末に対して、前記落下セクション（７）に沿った前記粉末の自由落下中に、特に向流で前記流体蒸気を適用できるように、前記落下セクション（７）が実現され、配設されていることを特徴とする、装置。
［態様１４］
態様１３に記載の装置において、
入口負圧ロック（８）、特にインペラロックを介して、滅菌される粉末を前記排気された処理チャンバ（３）に供給でき、および／または、
前記落下セクション（７）に沿った前記自由落下後、および前記自由落下中に行われる流体蒸気の前記適用の後に、出口負圧ロック（９）、特にインペラロックを介して、滅菌された粉末を前記処理チャンバ（３）から排出できることを特徴とする、方法。
［態様１５］
態様１３または１４に記載の装置において、
容積計量装置が前記入口負圧ロック（８）として設けられ、前記容積計量装置が計量チャンバ（１７）を含み、滅菌される粉末を吸引することにより前記計量チャンバ（１７）を滅菌される前記粉末で満たすために、負圧を前記計量チャンバ（１７）に適用可能であり、特に閉鎖手段の開放後に、圧力、特に好ましくは無菌圧縮空気を加えることおよび／または排出プランジャーにより、前記計量チャンバ（１７）が前記処理チャンバ（３）に向かって排出可能であることを特徴とする、装置。
［態様１６］
態様１３〜１５のいずれか一態様に記載の装置において、
前記流体蒸気が凝縮した前記粉末を、前記処理チャンバ（３）から前記粉末を排出する前に前記負圧中で凝縮物を蒸発させることにより乾燥させる、前記落下セクション（７）の下部が、前記流体蒸気を適用するための前記落下セクション（７）の上部の、下流に配設されていることを特徴とする、装置。
［態様１７］
態様１３〜１６のいずれか一態様に記載の装置において、
前記落下セクション（７）が、鉛直方向（Ｖ）に沿って測定された、２ｍ〜３０ｍ、特に４ｍ〜１５ｍの範囲内の長さを有することを特徴とする、装置。
［態様１８］
態様１３〜１７のいずれか一態様に記載の装置において、
前記処理チャンバ（３）の内径に対する鉛直方向（Ｖ）に沿って測定された前記落下セクション（７）の長さの比が、２０〜１５０、好ましくは４０〜１００の範囲から選択されることを特徴とする、装置。
［態様１９］
態様１３〜１８のいずれか一態様に記載の装置において、
機能的手段、好ましくは機械的および／または流動−機械的分散手段（１０）、および／または、旋回手段、および／または、気体流動手段、および／または、解放手段が、粉末雲の形成を改善するために設けられていることを特徴とする、装置。
［態様２０］
態様１３〜１９のいずれか一態様に記載の装置において、
前記処理チャンバが、内側において限定されていない、もしくは中央セクション（１５）により半径方向内側において限定されている、および／または、
前記流体蒸気適用手段（１１）の蒸気排出開口が、前記処理チャンバ（３）の半径方向外側および半径方向内側に配設されていることを特徴とする、装置。
［態様２１］
態様１３〜２０のいずれか一態様に記載の装置において、
最終包装（２４）、特にパウチ包装に、滅菌された粉末を包装、特に無菌包装するための包装装置（２３）を有し、その包装装置（２３）が、好ましくは、前記処理チャンバの下流、特に鉛直方向に沿って前記処理チャンバの下に位置するように、および／または、滅菌された粉末が重力により、好ましくは落ち込んでもしくは滑り込んで、最終包装（２４）に移送されるように、配設されていることを特徴とする、装置。
［態様２２］
態様１３〜２１のいずれか一態様に記載の装置を少なくとも２台含むシステムにおいて、好ましくは前記装置が隣接して配設されており、
前記装置からの滅菌された粉末を、好ましくは重力により、混合できおよび／または移送でき、特に共通の包装装置（２３）および／または共通の貯留部に移送できるように、前記装置同士が、出口側で連結されているおよび／または連結され得ることを特徴とする、システム。
【国際調査報告】
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