(57)【要約】  エチレン系ポリマーおよび官能化エチレン系ポリマーを含むポリマー組成物を形成するプロセスであって、ポリマー溶融体を少なくとも１つのスタティックミキサーに通すことであって、ポリマー溶融体をスタティックミキサーに入れる前に、官能化エチレン系ポリマーが、溶融形態で、ポリマー溶融体に導入される、通すことを含む、本明細書に記載される工程を含む、プロセス。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
エチレン系ポリマーおよび官能化エチレン系ポリマーを含むポリマー組成物を形成するプロセスであって、少なくとも下記：
ａ）溶液重合において、少なくとも１つの反応器を含む反応器構成で、エチレンおよび任意に１種以上のコモノマーを溶媒中で重合して、前記エチレン系ポリマーを含むポリマー溶液を形成することと、
ｂ）前記ポリマー溶液を少なくとも１つの揮発分除去装置に通して、前記ポリマー溶液中の前記溶媒の重量を基準として、「前記溶媒の大部分」を除去して、ポリマー溶融体を形成することと、
ｃ）前記ポリマー溶融体を少なくとも１つのスタティックミキサーに通すことであって、前記ポリマー溶融体を前記スタティックミキサーに入れる前に、前記官能化エチレン系ポリマーが、溶融形態で、前記ポリマー溶融体に導入される、通すことと、
ｄ）前記ポリマー溶融体と前記官能化エチレン系ポリマーとを前記スタティックミキサー内で混合して、前記ポリマー組成物を形成することと、を含む、プロセス。
【請求項２】
前記官能化エチレン系ポリマーが、溶融形態で、サイドアーム押出機を使用して、前記ポリマー溶融体中に導入される、請求項１に記載のプロセス。
【請求項３】
前記ポリマー組成物が、≦２０のゲル含有量（ＧＩ２００）を有する、請求項１または請求項２に記載のプロセス。
【請求項４】
前記官能化エチレン系ポリマーが、前記ポリマー組成物の重量を基準として、２重量％〜２５重量％の量で存在する、請求項１〜３のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項５】
前記官能化エチレン系ポリマーが、無水マレイン酸官能化エチレン系ポリマーである、請求項１〜４のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項６】
前記官能化エチレン系ポリマーが、溶融形態で、前記ポリマー溶融体に導入され、前記官能化エチレン系ポリマーのメルトインデックス（Ｉ２、１９０℃）が、溶融形態で、０．３〜２５ｄｇ／分である、請求項１〜５のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項７】
前記官能化エチレン系ポリマーが、溶融形態で、前記ポリマー溶融体に導入され、前記エチレン系ポリマーに対するこの官能化エチレン系ポリマーの重量比が、混合ポリマー溶融体中で、１／２０〜１／４である、請求項１〜６のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項８】
前記官能化エチレン系ポリマーが、溶融形態で、前記ポリマー溶融体に導入され、前記エチレン系ポリマーのメルトインデックス（Ｉ２、１９０℃）に対する前記官能化エチレン系ポリマーの前記メルトインデックス（Ｉ２、１９０℃）の比が、０．２０〜５．００である、請求項１〜７のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか一項に記載のプロセスによって形成される、ポリマー組成物。
【請求項１０】
請求項９に記載の組成物から形成される少なくとも１つの構成要素を含む、物品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の参照
本出願は、２０１６年１２月２日に出願された国際特許出願第ＰＣＴ／ＣＮ１６／１０８３０９号の優先権を主張する。
【背景技術】
【０００２】
グラフトエチレン系ポリマー、具体的には無水マレイン酸（ＭＡＨ）でグラフト化されたエチレン系コポリマーは、高充填またはハロゲンフリー難燃剤（ＨＦＦＲ）配合物用のカップリング剤として、かつポリマーブレンド中の相溶化剤として、接着剤配合物、多層構造用結合層に有用である。グラフト（例えば、ＭＡＨ）官能性は、エチレン系ポリマーと、ナイロン、エチレンビニルアルコール（ＥＶＯＨ）のような極性ポリマー、および無機充填剤との化学的相互作用に役立つ。グラフト官能性はまた、エチレン系ポリマーの表面極性を増大させて、塗料、および印刷インキへの接着性を向上させる。あいにく、高度グラフトエチレン系ポリマーを作製するために使用される方法は、固有のプロセス非効率性を有する傾向があり、低い生成速度をもたらし、通常高いゲルレベルでグラフトポリマーを生成する。官能化ポリマーを含有する組成物、およびその形成プロセスは、以下の参考文献に記載されている。国際特許出願公開第ＷＯ２００４／０２２６６１（ブレンドするために使用される二軸スクリューを使用する、グラフト材料と、気相列で生成される非グラフト材料とのブレンドを開示）、米国特許出願公開第２００７／０２０８１１０（低粘度ポリマーの官能化のための非押出プロセス）、および国際特許出願ＰＣＴ／ＵＳ１６／０５３０７（２０１６年９月２２日に出願）。米国特許第８，８７６，３６５号、国際特許出願公開第ＷＯ２０１５／１９１０６６号、および米国特許出願第６２／２７２，３９０号（２０１５年１２月２９日に出願）も参照されたい。
【０００３】
エチレン系ポリマーおよび官能化エチレン系ポリマーを含有するポリマー組成物を、好ましくはペレット形態（例えば、単一のペレット）で形成する効率的なプロセスの必要性が存在する。このプロセスは、従来のプロセスと比較して、再溶融工程の数を減少させるはずである。このような必要性は、以下の発明によって満たされている。
【発明の概要】
【０００４】
エチレン系ポリマーおよび官能化エチレン系ポリマーを含むポリマー組成物を形成するプロセスであって、少なくとも下記：
ａ）溶液重合において、少なくとも１つの反応器を含む反応器構成で、エチレンおよび任意に１種以上のコモノマーを溶媒中で重合して、エチレン系ポリマーを含むポリマー溶液を形成することと、
ｂ）ポリマー溶液を少なくとも１つの揮発分除去装置に通して、ポリマー溶液中の溶媒の重量を基準として、「溶媒の大部分」を除去して、ポリマー溶融体を形成することと、
ｃ）ポリマー溶融体を少なくとも１つのスタティックミキサーに通すことであって、ポリマー溶融体をスタティックミキサーに入れる前に、官能化エチレン系ポリマーが、溶融形態で、ポリマー溶融体に導入される、通すことと、
ｄ）ポリマー溶融体と官能化エチレン系ポリマーとをスタティックミキサー内で混合して、ポリマー組成物を形成することと、を含む、プロセスが提供される。
【図面の簡単な説明】
【０００５】
【図１】単一のペレット組成物を作製するための既存の（比較）プロセス（３工程プロセス）を示す概略図である。
【図２】単一ペレット組成物を作製するための本発明のプロセス（２工程プロセス）を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００６】
エチレン系ポリマー、官能化エチレン系ポリマー、および任意に添加剤を含有するポリマー組成物を、好ましくはペレット形態で、生成する製造プロセスが発見された。このポリマー組成物は、接着特性を有し、かつ結合層として機能し得て、非極性オレフィン系ポリマー、および例えばＥＶＯＨまたはナイロンなどの極性ポリマーの層を含む、多層構造を接着することが発見された。このポリマー組成物は、ポリマー組成物を、ペレット形態（例えば、単一ペレット）で、フィルムなどの最終生成物に押出する前に、追加の溶融工程を必要とすることなく、溶液重合プロセスで、インラインで調製され得ることが発見された。例えば、図２を参照されたい。このポリマー組成物は、低いゲルレベルを有することも発見された。
【０００７】
上述のように、エチレン系ポリマーおよび官能化エチレン系ポリマーを含むポリマー組成物を形成するプロセスであって、少なくとも下記：
ａ）溶液重合において、少なくとも１つの反応器を含む反応器構成で、エチレンおよび任意に１種以上のコモノマーを溶媒中で重合して、エチレン系ポリマーを含むポリマー溶液を形成することと、
ｂ）ポリマー溶液を少なくとも１つの揮発分除去装置に通して、ポリマー溶液中の溶媒の重量を基準として、「溶媒の大部分」を除去して、ポリマー溶融体を形成することと、
ｃ）ポリマー溶融体を少なくとも１つのスタティックミキサーに通すことであって、ポリマー溶融体をスタティックミキサーに入れる前に、官能化エチレン系ポリマーが、溶融形態で、ポリマー溶融体に導入される、通すことと、
ｄ）ポリマー溶融体と官能化エチレン系ポリマーとをスタティックミキサー内で混合して、ポリマー組成物を形成することと、を含む、プロセスが提供される。
【０００８】
上記のプロセスは、本明細書に記載の２つ以上の実施形態の組み合わせを含むことができる。
【０００９】
一実施形態では、工程ｂ）において、溶液重合プロセス後に形成されるポリマー溶液中の≧６０重量％、または≧７０重量％、または≧８０重量％、または≧９０重量％の溶媒が除去される。重量％は、ポリマー溶液中の溶媒の重量を基準とする。一実施形態では、大部分の溶媒が工程ｂ）において除去された後、得られたポリマー溶融体の重量を基準として、＜０．１５重量％、または＜０．１０重量％、または＜０．０５重量％の残留溶媒がポリマー溶融体中に残留する。「ポリマー溶液およびポリマー溶融体がそれぞれヘッドスペースＧＣ（ガスクロマトグラフィー）によって検査されて、それぞれの形態のポリマー生成物中の溶媒量を決定し得る。」
【００１０】
一実施形態では、工程ｂ）において、溶液重合プロセス後に形成されるポリマー溶液中の≧９０重量％、または≧９５重量％、または≧９８重量％、または≧９９重量％の溶媒が除去される。重量％は、ポリマー溶液中の溶媒の重量を基準とする。一実施形態では、大部分の溶媒が工程ｂ）において除去された後、得られたポリマー溶融体の重量を基準として、＜０．１５重量％、または＜０．１０重量％、または＜０．０５重量％の残留溶媒がポリマー溶融体中に残留する。「ポリマー溶液およびポリマー溶融体がそれぞれヘッドスペースＧＣ（ガスクロマトグラフィー）によって検査されて、それぞれの形態のポリマー生成物中の溶媒量を決定し得る。」
【００１１】
エチレン系ポリマーは、ポリマー分子中に組み込まれた１つ以上のヘテロ原子の存在、官能化量、密度、メルトインデックスＩ２、Ｍｗ、Ｍｎ、ＭＷＤ、コモノマーの種類、および／またはコモノマーの量などの１つ以上の特性において官能化エチレン系ポリマーと異なる。
【００１２】
一実施形態では、エチレン系ポリマーは、ヘテロ原子を含まない。
【００１３】
一実施形態において、エチレン系ポリマーは、ポリエチレンホモポリマーである。
【００１４】
一実施形態では、エチレン系ポリマーは、エチレン／アルファ−オレフィンインターポリマーである。好適なα−オレフィンとしては、Ｃ３−Ｃ２０α−オレフィン、および好ましくはＣ３−Ｃ１０α−オレフィンが挙げられる。
【００１５】
一実施形態では、エチレン系ポリマーは、エチレン／アルファ−オレフィンコポリマーである。好適なα−オレフィンとしては、Ｃ３−Ｃ２０α−オレフィン、および好ましくはＣ３−Ｃ１０α−オレフィンが挙げられる。
【００１６】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、溶融形態で、サイドアーム押出機を使用して、ポリマー溶融体中に導入される。一実施形態では、押出機からポリマー組成物をパージするのに必要な移行時間は、６０分未満、さらに３０分未満、さらに２０分未満、さらに１０分未満である。
【００１７】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、溶融形態で、サイドアーム押出機を使用して、ポリマー溶融体中に導入され、官能化エチレン系ポリマーのメルトインデックス（Ｉ２、１９０℃）は、溶融形態で、０．３〜２５ｄｇ／分、または０．８〜１２ｄｇ／分、または１．０〜８．０ｄｇ／分、または１．５〜５．０ｄｇ／分である。
【００１８】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、溶融形態で、サイドアーム押出機を使用して、ポリマー溶融体中に導入され、官能化エチレン系ポリマーの溶融粘度（１９０℃）は、溶融形態で、９００Ｐａ・ｓ〜１１，０００Ｐａ・ｓ、または１，２００Ｐａ・ｓ〜１０，０００Ｐａ・ｓ、または１５００Ｐａ・ｓ〜９，０００Ｐａ・ｓ、または２，０００Ｐａ・ｓ〜８，０００Ｐａ・ｓ、または３，０００Ｐａ・ｓ〜７，０００Ｐａ・ｓ（１９０℃、１ｒａｄ／秒、ＡＳＴＭ  Ｄ４４４０−１５）である。
【００１９】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、溶融形態で、サイドアーム押出機を使用して、ポリマー溶融体中に導入され、エチレン系ポリマーに対する官能化エチレン系ポリマーの重量比は、混合ポリマー溶融体中で、１／２０〜１／４、または１／１８〜１／５、または１／１６〜１／６、または１／１４〜１／７、または１／１２〜１／８、または１／１０〜１／８である。
【００２０】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、溶融形態で、サイドアーム押出機を使用して、ポリマー溶融体中に導入され、エチレン系ポリマーのメルトインデックス（Ｉ２、１９０℃）に対する官能化エチレン系ポリマーのメルトインデックス（Ｉ２、１９０℃）の比は、０．２０〜５．００、または０．３０〜４．００、または０．４０〜３．００である。
【００２１】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、溶融形態で、サイドアーム押出機を使用して、ポリマー溶融体中に導入され、官能化エチレン系ポリマーのメルトインデックス（Ｉ２、１９０℃）は、溶融形態で、０．３〜２５ｄｇ／分、または０．８〜１２ｄｇ／分、または１．０〜８．０ｄｇ／分、または１．５〜５．０ｄｇ／分であり、かつエチレン系ポリマーのメルトインデックス（Ｉ２、１９０℃）に対する官能化エチレン系ポリマーのメルトインデックス（Ｉ２、１９０℃）の比は、０．２０〜５．００、または０．３０〜４．００、または０．４０〜３．００である。さらなる実施形態では、エチレン系ポリマーに対するこの官能化エチレン系ポリマーの重量比は、混合ポリマー溶融体中で、１／２０〜１／４、または１／１８〜１／５、または１／１６〜１／６、または１／１４〜１／７、または１／１２〜１／８、または１／１０〜１／８である。
【００２２】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、溶融形態で、サイドアーム押出機を使用して、ポリマー溶融体中に導入され、官能化エチレン系ポリマーの溶融粘度（１９０℃）は、溶融形態で、９００Ｐａ・ｓ〜１１，０００Ｐａ・ｓ、または１，２００Ｐａ・ｓ〜１０，０００Ｐａ・ｓ、または１，５００Ｐａ・ｓ〜９，０００Ｐａ・ｓ、または２，０００Ｐａ・ｓ〜８，０００Ｐａ・ｓ、または３０００Ｐａ・ｓ〜７，０００Ｐａ・ｓ（１９０℃、１ｒａｄ／秒、ＡＳＴＭ  Ｄ４４４０−１５）であり、かつエチレン系ポリマーのメルトインデックス（Ｉ２、１９０℃）に対する官能化エチレン系ポリマーのメルトインデックス（Ｉ２、１９０℃）の比は、０．２０〜５．００、または０．３０〜４．００、または０．４０〜３．００である。さらなる実施形態では、エチレン系ポリマーに対するこの官能化エチレン系ポリマーの重量比は、混合ポリマー溶融体中で、１／２０〜１／４、または１／１８〜１／５、または１／１６〜１／６、または１／１４〜１／７、または１／１２〜１／８、または１／１０〜１／８である。
【００２３】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、溶融形態で、ポリマー溶融体中に導入され、官能化エチレン系ポリマーのメルトインデックス（Ｉ２、１９０℃）は、溶融形態で、０．３〜２５ｄｇ／分、または０．８〜１２ｄｇ／分、または１．０〜８．０ｄｇ／分、または１．５〜５．０ｄｇ／分である。
【００２４】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、溶融形態で、ポリマー溶融体中に導入され、官能化エチレン系ポリマーの溶融粘度（１９０℃）は、溶融形態で、９００Ｐａ・ｓ〜１１，０００Ｐａ・ｓ、または１，２００Ｐａ・ｓ〜１０，０００Ｐａ・ｓ、または１５００Ｐａ・ｓ〜９，０００Ｐａ・ｓ、または２，０００Ｐａ・ｓ〜８，０００Ｐａ・ｓ、または３，０００Ｐａ・ｓ〜７，０００Ｐａ・ｓ（１９０℃、１ｒａｄ／秒、ＡＳＴＭ  Ｄ４４４０−１５）である。
【００２５】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、溶融形態で、ポリマー溶融体中に導入され、エチレン系ポリマーに対するこの官能化エチレン系ポリマーの重量比は、混合ポリマー溶融体中で、１／２０〜１／４、または１／１８〜１／５、または１／１６〜１／６、または１／１４〜１／７、または１／１２〜１／８、または１／１０〜１／８である。
【００２６】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、溶融形態で、ポリマー溶融体中に導入され、エチレン系ポリマーのメルトインデックス（Ｉ２、１９０℃）に対する官能化エチレン系ポリマーのメルトインデックス（Ｉ２、１９０℃）の比は、０．２０〜５．００、または０．３０〜４．００、または０．４０〜３．００である。
【００２７】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、溶融形態で、ポリマー溶融体中に導入され、官能化エチレン系ポリマーのメルトインデックスＩ２（１９０℃）は、溶融形態で、０．３〜２５ｄｇ／分、または０．８〜１２ｄｇ／分、または１．０〜８．０ｄｇ／分、または１．５〜５．０ｄｇ／分であり、かつエチレン系ポリマーのメルトインデックス（Ｉ２、１９０℃）に対する官能化エチレン系ポリマーのメルトインデックス（Ｉ２、１９０℃）の比は、０．２０〜５．００、または０．３０〜４．００、または０．４０〜３．００である。さらなる実施形態では、エチレン系ポリマーに対する官能化エチレン系ポリマーの重量比は、混合ポリマー溶融体中で、１／２０〜１／４、または１／１８〜１／５、または１／１６〜１／６、または１／１４〜１／７、または１／１２〜１／８、または１／１０〜１／８である。
【００２８】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、溶融形態で、ポリマー溶融体中に導入され、官能化エチレン系ポリマーの溶融粘度（１９０℃）は、溶融形態で、９００Ｐａ・ｓ〜１１，０００Ｐａ・ｓ、または１，２００Ｐａ・ｓ〜１０，０００Ｐａ・ｓ、または１，５００Ｐａ・ｓ〜９，０００Ｐａ・ｓ、または２，０００Ｐａ・ｓ〜８，０００Ｐａ・ｓ、または３，０００Ｐａ・ｓ〜７，０００Ｐａ・ｓ（１９０Ｃ、１ｒａｄ／秒、ＡＳＴＭ  Ｄ４４４０−１５）であり、かつエチレン系ポリマーのメルトインデックス（Ｉ２、１９０℃）に対する官能化エチレン系ポリマーのメルトインデックス（Ｉ２、１９０℃）の比は、０．２０〜５．００、または０．３０〜４．００、または０．４０〜３．００である。さらなる実施形態では、エチレン系ポリマーに対する官能化エチレン系ポリマーの重量比は、混合ポリマー溶融体中で、１／２０〜１／４、または１／１８〜１／５、または１／１６〜１／６、または１／１４〜１／７、または１／１２〜１／８、または１／１０〜１／８である。
【００２９】
一実施形態では、スタティックミキサーの下流に溶融体冷却システムは配置されていない。溶融体冷却システムの例については、国際特許出願公開第ＷＯ２０１５／１９１０６６を参照のこと。
【００３０】
一実施形態では、スタティックミキサーは、らせん状混合要素などの、≧１、または≧２、または≧３の混合要素を含む。スタティックミキサーは、例えば、Ｃｈｅｍｉｎｅｅｒ（ＫＭ、ＫＭＸ、ＨＥＶ）、Ｆｌｕｉｔｅｃ  Ｇｅｏｒｇ  ＡＧ（ＣＥＳ、ＣＳＥ−Ｘ、ＣＳＥ−ＸＲ）、Ｋｏｍａｘ  Ｓｙｓｔｅｍｓ（Ａシリーズ、Ｍシリーズ）、Ｌｉｇｈｔｎｉｎ’  Ｍｉｘｅｒ（Ｉｎｌｉｎｅｒシリーズ４５）、Ｒｏｓｓ  Ｍｉｘｅｒｓ  Ｓｔａｔｉｆｌｏ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ（ＩＳＧ、ＬＰＤ、ＳＴＭ、ＳＴＸ）、Ｓｕｌｚｅｒ  Ｃｈｅｍｔｅｃｈ（ＳＭＸ、ＳＭＸＬ、ＳＭＶ、ＳＭＦ、ＳＭＲ、ＫＶＭ）およびＰｉｔｔａｌｕｇａ  Ｓｔａｔｉｃ  Ｍｉｘｅｒ（ＸＰ、ＶＰ、Ｘ、ＸＬ）から入手可能である。
【００３１】
一実施形態では、このプロセスはポリマー組成物をペレット化することをさらに含む。さらなる実施形態では、ペレット化装置は、スタティックミキサーと直列であり、ポリマー組成物は、スタティックミキサーを出た後にペレット化装置に供給される。
【００３２】
一実施形態では、反応器は、ループ反応器または連続撹拌タンク型反応器である。一実施形態では、反応器は、ループ反応器である。
【００３３】
一実施形態では、ポリマー組成物は、２４．６ｃｍ３のフィルム当たり、≦２０、または≦１８、または≦１６、または≦１４、または≦１２、または≦１０、または≦８．０、または≦７．０、または≦６．０、または≦５．０ｍｍ２のゲル含有量（ＧＩ２００）を有する。
【００３４】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、ポリマー組成物の重量を基準として、２重量％〜５０重量％、または２〜４５重量％、または２重量％〜４０重量％、または２重量％〜３５重量％、または２重量％〜３０重量％の量で存在する。
【００３５】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、ポリマー組成物の重量を基準として、２重量％〜２５重量％、または２〜２０重量％、または２重量％〜１５重量％、または２重量％〜１０重量％、または２重量％〜５重量％の量で存在する。
【００３６】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、エチレン系ポリマーおよび官能化エチレン系ポリマーの重量を基準として、２重量％〜５０重量％、または２〜４５重量％、または２重量％〜４０重量％、または２重量％〜３５重量％、または２重量％〜３０重量％の量で存在する。
【００３７】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、エチレン系ポリマーおよび官能化エチレン系ポリマーの重量を基準として、２重量％〜２５重量％、または２〜２０重量％、または２重量％〜１５重量％、または２重量％〜１０重量％、または２重量％〜５重量％の量で存在する。
【００３８】
一実施形態では、エチレン系ポリマーに対する官能化エチレン系ポリマーの重量比は、１／２０〜１／３、または１／２０〜１／５、または１／２０〜１／７、または１／２０〜１／９である。
【００３９】
一実施形態では、エチレン系ポリマーに対する官能化エチレン系ポリマーの重量比は、１／２０〜１／４、または１／２０〜１／６、または１／２０〜１／８、または１／２０〜１／１０である。
【００４０】
一実施形態では、組成物は、組成物の重量を基準として、≧９０重量％、または≧９２重量％、または≧９５重量％、または≧９８重量％、または≧９９重量％のエチレン系ポリマーと官能化エチレン系ポリマーとの合計重量を含む。
【００４１】
一実施形態では、組成物は、第２のエチレン系ポリマーをさらに含む。
【００４２】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、無水物官能化エチレン系ポリマー、およびさらに無水物グラフトエチレン系ポリマーである。一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、無水マレイン酸官能化エチレン系ポリマー、およびさらに無水マレイン酸グラフトエチレン系ポリマーである。
【００４３】
一実施形態では、組成物は、ポリマー組成物の総重量を基準として、≧０．０５重量％、または≧０．０８重量％、または≧０．１０重量％、または≧０．１１重量％、または≧０．１２重量％の官能化含有量を含む。一実施形態では、組成物は、ポリマー組成物の総重量を基準として、≦２．００重量％、または≦１．５０重量％、または≦１．００重量％、または≦０．５０重量％の官能化含有量を含む。
【００４４】
一実施形態では、ポリマー組成物は、ペレット形態（例えば、単一ペレット）である。
【００４５】
本明細書に記載のいずれか１つ以上の実施形態のプロセスによって形成され、好ましくはペレット形態（例えば、単一ペレット形態）である組成物もまた提供される。
【００４６】
一実施形態では、組成物は、≧０．２５ｄｇ／分、または≧０．５０ｄｇ／分、または≧１．０ｄｇ／分、または≧１．５ｄｇ／分、または≧２．０ｄｇ／分、または≧５．０ｄｇ／分、または≧１０ｄｇ／分のメルトインデックス（Ｉ２）を有する。一実施形態では、組成物は、≦２００ｄｇ／分、または≦１５０ｄｇ／分、または≦１００ｄｇ／分、または≦５０ｄｇ／分のメルトインデックス（Ｉ２）を有する。
【００４７】
一実施形態では、組成物は、≧０．８８０ｇ／ｃｃ、または≧０．８９０ｇ／ｃｃ、または≧０．９００ｇ／ｃｃの密度を有する。一実施形態では、組成物は、≦０．９４０ｇ／ｃｃ、または≦０．９３５ｇ／ｃｃ、または≦０．９３０ｇ／ｃｃの密度を有する。
【００４８】
一実施形態では、ポリマー組成物は、２４．６ｃｍ３のフィルム当たり、≦２０、または≦１８、または≦１６、または≦１４、または≦１２、または≦１０、または≦８．０、または≦７．０、または≦６．０、または≦５．０ｍｍ２のゲル含有量（ＧＩ２００）を有する。
【００４９】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、ポリマー組成物の重量を基準として、２重量％〜５０重量％、または２〜４５重量％、または２重量％〜４０重量％、または２重量％〜３５重量％、または２重量％〜３０重量％の量で存在する。
【００５０】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、ポリマー組成物の重量を基準として、２重量％〜２５重量％、または２〜２０重量％、または２重量％〜１５重量％、または２重量％〜１０重量％、または２重量％〜５重量％の量で存在する。
【００５１】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、エチレン系ポリマーおよび官能化エチレン系ポリマーの重量を基準として、２重量％〜５０重量％、または２〜４５重量％、または２重量％〜４０重量％、または２重量％〜３５重量％、または２重量％〜３０重量％の量で存在する。
【００５２】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、エチレン系ポリマーおよび官能化エチレン系ポリマーの重量を基準として、２重量％〜２５重量％、または２〜２０重量％、または２重量％〜１５重量％、または２重量％〜１０重量％、または２重量％〜５重量％の量で存在する。
【００５３】
一実施形態では、エチレン系ポリマーに対する官能化エチレン系ポリマーの重量比は、１／２０〜１／３、または１／２０〜１／５、または１／２０〜１／７、または１／２０〜１／９である。
【００５４】
一実施形態では、エチレン系ポリマーに対する官能化エチレン系ポリマーの重量比は、１／２０〜１／４、または１／２０〜１／６、または１／２０〜１／８、または１／２０〜１／１０である。
【００５５】
一実施形態では、組成物は、組成物の重量を基準として、≧９０重量％、または≧９２重量％、または≧９５重量％、または≧９８重量％、または≧９９重量％のエチレン系ポリマーと官能化エチレン系ポリマーとの合計重量を含む。
【００５６】
一実施形態では、組成物は、第２のエチレン系ポリマーをさらに含む。
【００５７】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、無水物官能化エチレン系ポリマー、およびさらに無水物グラフトエチレン系ポリマーである。一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、無水マレイン酸官能化エチレン系ポリマー、およびさらに無水マレイン酸グラフトエチレン系ポリマーである。
【００５８】
一実施形態では、組成物は、ポリマー組成物の総重量を基準として、≧０．０５重量％、または≧０．０８重量％、または≧０．０９重量％、または≧０．１０重量％、または≧０．１１重量％、または≧０．１２重量％の官能化含有量を含む。一実施形態では、組成物は、ポリマー組成物の総重量を基準として、≦２．００重量％、または≦１．５０重量％、または≦１．００重量％、または≦０．５０重量％の官能化含有量を含む。
【００５９】
一実施形態では、組成物は、１種以上の添加剤をさらに含む。
【００６０】
本明細書に記載の１つ以上の実施形態の組成物から形成される少なくとも１つの構成要素分を含む物品もまた提供される。
【００６１】
一実施形態では、物品は、１層以上の層を含むフィルム構造体、接着剤プライマー組成物、分散液、自動車部品、または建築用もしくは建設用部品から選択される。一実施形態では、物品は、１層以上の層を含むフィルム構造体から選択される。
【００６２】
一実施形態では、物品は、≧１層、または≧２層、または≧３層、または≧４層、または≧５層を含むフィルムから選択される。
【００６３】
一実施形態では、フィルムは≧３層を含む。さらなる実施形態では、本明細書に記載の少なくとも２つの層が同じポリマー組成物から形成される。さらなる実施形態では、これら２つの層は、ナイロン、ＥＶＯＨ、またはこれらの組み合わせなどの極性ポリマーを含む組成物から形成される層によって分離されている。一実施形態では、フィルムは、≧１０．０、または≧１１．０、または≧１２．０、または≧１２．５、または≧１３．０Ｎ／２．５４ｃｍの平均荷重剥離接着性力を有する。一実施形態では、フィルムは、≧１４．０、または≧１４．５、または≧１５．０、または≧１５．５Ｎ／２．５４ｃｍのピーク荷重剥離接着性力を有する。
【００６４】
エチレン系ポリマー
一実施形態では、エチレン系ポリマーは、エチレンホモポリマーまたはエチレン系インターポリマーである。さらなる実施形態では、エチレン系ポリマーは、エチレンホモポリマーまたはエチレン系コポリマーである。
【００６５】
一実施形態では、エチレン系ポリマーは、エチレン系インターポリマーである。一実施形態では、エチレン系インターポリマーは、インターポリマーの重量を基準として、６０重量％以上、さらに７０重量％以上、さらに８０重量％以上、さらに８５重量％以上の重合エチレンを含む。さらなる実施形態では、エチレン系インターポリマーは、エチレン系コポリマーである。一実施形態では、エチレン系インターポリマーは、エチレン／アルファ−オレフィンインターポリマー、およびさらにエチレン／アルファ−オレフィンコポリマーである。好適なα−オレフィンとしては、Ｃ３−Ｃ２０α−オレフィン、および好ましくはＣ３−Ｃ１０α−オレフィンが挙げられるが、これらに限定されない。より好ましいα−オレフィンとしては、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、１−ヘプテン、および１−オクテンが挙げられ、さらにプロピレン、１−ブテン、１−ヘキセン、および１−オクテン、ならびにさらに１−ブテン、１−ヘキセン、および１−オクテンが挙げられる。
【００６６】
一実施形態では、エチレン系ポリマーは、≧０．８８０ｇ／ｃｃ、または≧０．８９０ｇ／ｃｃ、または≧０．９００ｇ／ｃｃ、または≧０．９１０ｇ／ｃｃ（１ｃｃ＝１ｃｍ３）の密度を有する。一実施形態では、エチレン系ポリマーは、≦０．９５０ｇ／ｃｃ、または≦０．９４５ｇ／ｃｃ、または≦０．９４０ｇ／ｃｃ、または≦０．９３５ｇ／ｃｃ、または≦０．９３０ｇ／ｃｃ、または≦０．９２５ｇ、または≦０．９２０ｇ／ｃｃの密度を有する。一実施形態では、エチレン系ポリマーは、エチレン／アルファ−オレフィンインターポリマー、およびさらにエチレン／アルファ−オレフィンコポリマーである。好適なα−オレフィンは、上に記載されている。
【００６７】
一実施形態では、エチレン系ポリマーは、０．８８０ｇ／ｃｃ〜０．９５０ｇ／ｃｃ、さらに０．８９０ｇ／ｃｃ〜０．９４０ｇ／ｃｃ、およびさらに０．９００ｇ／ｃｃ〜０．９３０ｇ／ｃｃの密度を有する。一実施形態では、エチレン系ポリマーは、エチレン／アルファ−オレフィンインターポリマー、およびさらにエチレン／アルファ−オレフィンコポリマーである。好適なα−オレフィンは、上に記載されている。
【００６８】
一実施形態では、エチレン系ポリマーは、０．９００ｇ／ｃｃ〜０．９３５ｇ／ｃｃ、さらに０．９０５ｇ／ｃｃ〜０．９３０ｇ／ｃｃ、およびさらに０．９１０ｇ／ｃｃ〜０．９２５ｇ／ｃｃの密度を有する。一実施形態では、エチレン系ポリマーは、エチレン／アルファ−オレフィンインターポリマー、およびさらにエチレン／アルファ−オレフィンコポリマーである。好適なα−オレフィンは、上に記載されている。
【００６９】
一実施形態では、エチレン系ポリマーは、≧０．２５ｄｇ／分、≧０．５ｄｇ／分、または≧０．６ｄｇ／分、または≧０．７ｄｇ／分、または≧０．８ｄｇ／分、または≧０．９ｄｇ／分、または≧１．０ｄｇ／分、または１．２ｄｇ／分以上のメルトインデックス（Ｉ２、２．１６ｋｇ、１９０℃）を有する。一実施形態では、エチレン系ポリマーは、≦１００ｄｇ／分、または≦５０ｄｇ／分、または≦２０ｄｇ／分、または≦１０ｄｇ／分、または≦５．０ｄｇ／分のメルトインデックス（Ｉ２、２．１６ｋｇ、１９０℃）を有する。一実施形態では、エチレン系ポリマーは、エチレン／アルファ−オレフィンインターポリマー、およびさらにエチレン／アルファ−オレフィンコポリマーである。好適なα−オレフィンは、上に記載されている。
【００７０】
一実施形態では、エチレン系ポリマーは、いかなるオキソ−ホウ素化合物も含まない。一実施形態では、エチレン系ポリマー組成物は、いかなるボラン含有化合物も含まない。
【００７１】
エチレン系ポリマーは、本明細書に記載の２つ以上の実施形態の組み合わせを含むことができる。
【００７２】
官能化エチレン系ポリマー
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、上に記載されるようなエチレン系コポリマーと共に、官能化エチレン系ホモポリマーまたは官能化エチレン系インターポリマー、およびさらに官能化エチレン系コポリマーである。
【００７３】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、無水物、カルボン酸、および／またはシラン官能化エチレン系ポリマー、またはさらに無水物官能化エチレン系ポリマー、またはさらに無水マレイン酸官能化エチレン系ポリマーである。
【００７４】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、無水物、カルボン酸、および／またはシラン官能化エチレン系ホモポリマー、または無水物、カルボン酸、および／またはシラン官能化エチレン系インターポリマーである。
【００７５】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、無水物、カルボン酸、および／またはシラン官能化エチレン系インターポリマー、またはさらに無水物、カルボン酸、および／またはシラン官能化エチレン系コポリマー、またはさらに無水物、カルボン酸、および／またはシラン官能化エチレン／α−オレフィンコポリマーである。
【００７６】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、無水物および／もしくはカルボン酸官能化エチレン系ホモポリマー、または無水物および／もしくはカルボン酸官能化エチレン系インターポリマー、ならびにさらに無水物および／もしくはカルボン酸官能化エチレン系コポリマーである。
【００７７】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、無水物官能化エチレン系ホモポリマーまたは無水物官能化エチレン系インターポリマー、およびさらに無水物官能化エチレン系コポリマーである。
【００７８】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、無水マレイン酸官能化エチレン系ホモポリマー、または無水マレイン酸官能化エチレン系インターポリマー、およびさらに無水マレイン酸官能化エチレン系コポリマーである。
【００７９】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、グラフトエチレン系ポリマーである。一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、グラフトエチレンホモポリマーまたはグラフトエチレン系インターポリマーである。一実施形態では、グラフトエチレン系インターポリマーは、グラフトエチレン系コポリマーである。
【００８０】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、無水物、カルボン酸、および／またはシラングラフトエチレン系ホモポリマー、または無水物、カルボン酸、および／またはシラングラフトエチレン系インターポリマー、またはさらに無水物、カルボン酸、および／またはシラングラフトエチレン系コポリマーである。
【００８１】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、無水物、および／もしくはカルボン酸グラフトエチレン系ホモポリマー、または無水物、および／もしくはカルボン酸グラフトエチレン系インターポリマー、またはさらに無水物、および／もしくはカルボン酸グラフトエチレン系コポリマーである。
【００８２】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、無水物、カルボン酸、および／もしくはシラングラフトエチレン／α−オレフィンインターポリマー、またはさらに無水物、カルボン酸、および／もしくはシラングラフトエチレン／α−オレフィンコポリマーである。好適なα−オレフィンとしては、Ｃ３−Ｃ２０α−オレフィン、および好ましくはＣ３−Ｃ１０α−オレフィンが挙げられる。
【００８３】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、無水物、および／もしくはカルボン酸グラフトエチレン系ホモポリマー、または無水物、および／もしくはカルボン酸グラフトエチレン／α−オレフィンインターポリマー、またはさらに無水物、および／もしくは酸グラフトエチレン／α−オレフィンコポリマーである。好適なα−オレフィンとしては、Ｃ３−Ｃ２０α−オレフィン、および好ましくはＣ３−Ｃ１０α−オレフィンが挙げられる。
【００８４】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、無水物グラフトエチレン／α−オレフィンインターポリマー、またはさらに無水物グラフトエチレン／α−オレフィンコポリマーである。好適なα−オレフィンとしては、Ｃ３−Ｃ２０α−オレフィン、および好ましくはＣ３−Ｃ１０α−オレフィンが挙げられる。
【００８５】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、無水マレイン酸グラフトエチレン系ホモポリマー、または無水マレイン酸グラフトエチレン系インターポリマーである。
【００８６】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、無水マレイン酸グラフトエチレン／α−オレフィンインターポリマー、またはさらに無水マレイン酸グラフトエチレン／α−オレフィンコポリマーである。好適なα−オレフィンとしては、Ｃ３−Ｃ２０α−オレフィン、および好ましくはＣ３−Ｃ１０α−オレフィンが挙げられる。
【００８７】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、官能化エチレン系ポリマーの重量を基準として、≧０．６重量パーセント（重量％）、または≧０．８重量％、または≧１．０重量％、または≧１．１重量％、または≧１．２重量％の官能化剤（官能化含有量）を含む。さらなる実施形態では、官能化剤は、無水物、カルボン酸、および／またはシラン、さらには無水物、ならびにさらには無水マレイン酸である。
【００８８】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、官能化エチレン系ポリマー組成物の重量を基準として、≧１．４重量％、または≧１．６重量％、または≧１．８重量％、または≧２．０重量％の官能化剤（官能化含有量）を含む。さらなる実施形態では、官能化剤は、無水物、および／またはカルボン酸、さらには無水物、ならびにさらには無水マレイン酸である。
【００８９】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、無水マレイン酸グラフトエチレン系インターポリマー、またはさらに無水マレイン酸グラフトエチレン系コポリマー、またはさらに無水マレイン酸グラフトエチレン／α−オレフィンコポリマーであり、官能化エチレン系ポリマーの重量を基準として、０．０１重量％を超える酸化防止剤、または０．０２重量％を超える酸化防止剤、または０．０３重量％を超える酸化防止剤、および官能化エチレン系ポリマーの重量を基準として、２．０重量％未満、または１．０重量％未満、または０．５重量％未満の酸化防止剤を含有する。
【００９０】
一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、いかなるオキソ−ホウ素化合物も含まない。一実施形態では、官能化エチレン系ポリマーは、いかなるボラン含有化合物も含まない。
【００９１】
官能化エチレン系ポリマーは、本明細書に記載の２つ以上の実施形態の組み合わせを含み得る。
【００９２】
ポリマー組成物
一実施形態では、ポリマー組成物は、組成物の重量を基準として、９０重量％以上、または９２重量％以上、または９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上のエチレン系ポリマーと官能化エチレン系ポリマーとの合計重量を含む。
【００９３】
一実施形態では、エチレン系ポリマーに対する官能化エチレン系ポリマーの重量比は、１／２０〜１／４、または１／２０〜１／９である。
【００９４】
一実施形態では、ポリマー組成物は、２種の官能化エチレン系ポリマーを含む。一実施形態では、ポリマー組成物は、ポリマー組成物の重量を基準として、９０重量％以上、または９２重量％以上、または９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上のエチレン系ポリマーと２種の官能化エチレン系ポリマーとの合計重量を含む。
【００９５】
一実施形態では、組成物は、２種のエチレン系ポリマーを含む。一実施形態では、組成物は、ポリマー組成物の重量を基準として、９０重量％以上、または９２重量％以上、または９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の２種のエチレン系ポリマーと官能化エチレン系ポリマーとの合計重量を含む。
【００９６】
一実施形態では、ポリマー組成物は、２種の官能化エチレン系ポリマー、および２種のエチレン系ポリマーを含む。一実施形態では、ポリマー組成物は、ポリマー組成物の重量を基準として、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の２種の官能化エチレン系ポリマーと２種のエチレン系ポリマーとの合計重量を含む。
【００９７】
一実施形態では、ポリマー組成物は、≦４５、または≦４０、または≦３８、または≦３７、または≦３５の黄色度（ＹＩ）値を有する。
【００９８】
一実施形態では、ポリマー組成物は、ＧＩ２００≦２０、または≦１８、または≦１５、または≦１２、または≦１０、または≦８．０、または≦７．０、または≦６．０、または≦５．０のゲル含有量を有する。
【００９９】
一実施形態では、ポリマー組成物は、０．５ｄｇ／分以上、または１．５ｄｇ／分以上、または２ｄｇ／分以上、または２．５ｄｇ／分以上、または２．６ｄｇ／分以上、または２．７ｄｇ／分以上、または２．８ｄｇ／分以上のメルトインデックス（Ｉ２、２．１６ｋｇ、１９０℃）を有する。
【０１００】
一実施形態では、ポリマー組成物は、５０ｄｇ／分以下、または４０ｄｇ／分以下、または３０ｄｇ／分以下、または２０ｄｇ／分以下、または１５ｄｇ／分以下、または１０ｄｇ／分以下、または６．０ｄｇ／分以下のメルトインデックス（Ｉ２、２．１６ｋｇ、１９０℃）を有する。
【０１０１】
一実施形態では、ポリマー組成物は、ポリマー組成物の重量を基準として、０．０２重量パーセント（重量％）以上、または０．０４重量％以上、または０．０６重量％以上、または０．０８重量％以上、または０．１０重量％以上、または０．１２重量％以上の官能化剤（官能化含有量）を含む。一実施形態では、官能化剤は、無水物、カルボン酸、および／もしくはシラン、または無水物、ならびにまたは無水マレイン酸である。
【０１０２】
一実施形態では、ポリマー組成物は、ポリマー組成物の重量を基準として、５．０重量パーセント（重量％）以下、または４．０重量％以下、または３．０重量％以下、または２．０重量％以下の官能化剤（官能化含有量）を含む。一実施形態では、官能化剤は、無水物、カルボン酸、および／もしくはシラン、または無水物、ならびにまたは無水マレイン酸である。
【０１０３】
一実施形態では、ポリマー組成物は、いかなるオキソ−ホウ素化合物も含まない。一実施形態では、ポリマー組成物は、いかなるボラン含有化合物も含まない。
【０１０４】
一実施形態では、ポリマー組成物は、接着剤または結合層組成物である。一実施形態では、ポリマー組成物は、結合層組成物である。
【０１０５】
ポリマー組成物は、本明細書に記載の２つ以上の実施形態の組み合わせを含むことができる。
【０１０６】
添加剤および用途
本明細書に記載のポリマー組成物を含む最終組成物もまた提供される。最終組成物は、１種以上の添加剤を含み得る。添加剤としては、酸化防止剤、難燃剤、ＵＶ安定剤、可塑剤、着色剤、充填剤（例えば、無機充填剤）、およびスリップ剤が挙げられるが、これらに限定されない。一実施形態では、官能化エチレン系ポリマー組成物は、最終組成物の重量を基準として、≦１０．０重量％、または≦５．０重量％、または≦２．０重量％、または≦１．０重量％、または≦０．５重量％の１種以上の添加剤の組み合わせた重量を含む。一実施形態では、最終組成物は、少なくとも１種の難燃剤および／または少なくとも１種の充填剤（例えば、無機充填剤）を含む。
【０１０７】
最終組成物は、エチレン系ポリマーおよび官能化エチレン系ポリマーに加えて、１種の他のポリマーをさらに含み得る。ブレンドに好適なポリマーには、天然および合成ポリマーが含まれる。好適なポリマーとしては、プロピレン系ポリマー（衝撃改質ポリプロピレン、アイソタクチックポリプロピレン、アタクチックポリプロピレン、およびランダムプロピレン／エチレンコポリマーの両方）、ポリスチレン、衝撃改質ポリスチレン、ＡＢＳ、スチレン／ブタジエンブロックコポリマー、およびそれらの水素化誘導体（ＳＢＳおよびＳＥＢＳ）、ならびに熱可塑性ポリウレタンが挙げられる。
【０１０８】
定義
別段の記載がない限り、すべての試験方法は、本開示の出願日現在のものである。
【０１０９】
本明細書で使用される場合、「組成物」という用語は、材料、または組成物ならびに組成物の材料から形成される反応生成物および分解生成物を含む材料の混合物を含む。通常、任意の反応生成物および／または分解生成物は、微量で存在する。
【０１１０】
本明細書で使用される場合、「ポリマー」という用語は、同じまたは異なる種類に限らずモノマーを重合することによって調製されるポリマー化合物を指す。したがって、ポリマーという一般的な用語は、ホモポリマーという用語（微量の不純物がポリマー構造に組み込まれ得るという理解の下に、唯一の種類のモノマーから調製されるポリマーを指すために用いられる）、および本明細書において以下に定義されるようなインターポリマーという用語を包含する。例えば、触媒残渣等の微量の不純物が、ポリマー中および／またはポリマー内に組み込まれ得る。
【０１１１】
本明細書で使用される場合、「インターポリマー」という用語は、少なくとも２種の異なる種類のモノマーを重合することによって調製されるポリマーを指す。したがって、インターポリマーという総称は、コポリマー（２種の異なる種類のモノマーから調製されるポリマーを指すために用いられる）、および３種以上の異なる種類のモノマーから調製されるポリマーを含む。
【０１１２】
本明細書で使用される場合、「オレフィン系ポリマー」という用語は、通常、ポリマーの重量を基準として、少なくとも過半量のオレフィンモノマー、例えば、エチレンまたはプロピレンを、重合形態で含み、任意に１種以上のコモノマーを含み得るポリマーを指す。オレフィン系ポリマーがエチレン系ポリマーである場合、以下の定義を参照されたい。一実施形態では、オレフィン系ポリマーは、（ポリマーの重量を基準として）過半量のオレフィンモノマーを含み、任意に１種以上のコモノマーを含み得る。
【０１１３】
本明細書で使用される場合、「プロピレン系ポリマー」という用語は、ポリマーの重量を基準として、過半量のプロピレンモノマーを、重合形態で含み、任意に１種以上のコモノマーを含み得るポリマーを指す。
【０１１４】
本明細書で使用される場合、「エチレン系ポリマー」という用語は、（ポリマーの重量を基準として）少なくとも５０重量％または過半量のエチレンモノマーを、重合形態で含み、任意に１種以上のコモノマーを含み得るポリマーを指す。一実施形態では、エチレン系ポリマーは、（エチレン系ポリマーの重量を基準として）過半量のエチレンモノマーを含み、任意に１種以上のコモノマーを含み得る。
【０１１５】
本明細書で使用される場合、「エチレン系インターポリマー」という用語は、（インターポリマーの重量を基準として）少なくとも５０重量％または過半量のエチレンモノマー、および少なくとも１種のコモノマーを、重合形態で含むインターポリマーを指す。一実施形態では、エチレン系インターポリマーは、（エチレン系インターポリマーの総重量を基準として）過半量のエチレン、および少なくとも１種のコモノマーを含む。
【０１１６】
本明細書で使用される場合、「エチレン系コポリマー」という用語は、（コポリマーの重量を基準として）少なくとも５０重量％または過半量のエチレンモノマー、および２種のみのモノマーの種類として１種のコモノマーを、重合形態で含むコポリマーを指す。一実施形態では、エチレン系コポリマーは、（エチレン系コポリマーの重量を基準として）過半量のエチレンモノマー、および２種のみのモノマーの種類として１種のコモノマーを含む。
【０１１７】
本明細書で使用される場合、「エチレン／α−オレフィンインターポリマー」という用語は、（インターポリマーの重量を基準として）少なくとも５０重量％または過半量のエチレンモノマー、および少なくとも１種のα−オレフィンを、重合形態で含むインターポリマーを指す。一実施形態では、エチレン／α−オレフィンインターポリマーは、（エチレン系コポリマーの重量を基準として）過半量のエチレンモノマー、および少なくとも１種のα−オレフィンを含む。
【０１１８】
本明細書で使用される場合、「エチレン／α−オレフィンコポリマー」という用語は、（コポリマーの重量を基準として）少なくとも５０重量％または過半量のエチレンモノマー、および２種のみのモノマーの種類として１種のα−オレフィンを、重合形態で含むコポリマーを指す。一実施形態では、エチレン／α−オレフィンコポリマーは、（エチレン系コポリマーの重量を基準として）過半量のエチレンモノマー、および唯一のモノマーの種類として１種のα−オレフィンを含む。
【０１１９】
本明細書で使用される場合、「ポリマー組成物」という用語は、エチレン系ポリマー、および官能化エチレン系ポリマーを含む組成物を指す。エチレン系ポリマーの例は、上に記載されている。官能化エチレン系ポリマーの例は、上に記載されている。
【０１２０】
本明細書で使用される場合、「官能化エチレン系ポリマー」という用語は、結合（例えば、グラフト）官能基を含む、上で定義されたようなエチレン系ポリマーを指す。
【０１２１】
本明細書で使用される場合、「官能化エチレン系インターポリマー」という用語は、結合（例えば、グラフト）官能基を含む、上で定義されたようなエチレン系インターポリマーを指す。
【０１２２】
本明細書で使用される場合、「官能化エチレン系コポリマー」という用語は、結合（例えば、グラフト）官能基を含む、上で定義されたようなエチレン系コポリマーを指す。
【０１２３】
本明細書で使用される場合、「官能化エチレン／α−オレフィンインターポリマー」という用語は、結合（例えば、グラフト）官能基を含む、上で定義されたようなエチレン／α−オレフィンインターポリマーを指す。
【０１２４】
本明細書で使用される場合、「官能化エチレン／α−オレフィンコポリマー」という用語は、結合（例えば、グラフト）官能基を含む、上で定義されたようなエチレン／α−オレフィンコポリマーを指す。
【０１２５】
本明細書で使用される場合、「無水物、カルボン酸、および／またはシラン官能化エチレン系ポリマー」という用語、および類似の用語は、結合無水物基、結合カルボン酸基、および／または結合シラン基を含むエチレン系ポリマーを指す。
【０１２６】
本明細書で使用される場合、「無水物、および／またはカルボン酸官能化エチレン系ポリマー」という用語、および類似の用語は、結合無水物基、および／または結合カルボン酸基を含むエチレン系ポリマーを指す。
【０１２７】
本明細書で使用される場合、「無水物官能化エチレン系ポリマー」という用語、および類似の用語は、結合無水物基を含むエチレン系ポリマーを指す。当該技術分野で理解されているように、微量の無水物基は、例えば大気中での水との反応によりカルボン酸基を形成し得る。
【０１２８】
本明細書で使用される場合、「官能化剤」という用語は、ポリマー（すなわち、エチレン系ポリマー）の内に結合し得る（例えば組み込まれる）および／またはポリマー上に結合し得る（例えばグラフト化される）少なくとも１つの官能基を含む化合物を指す。
【０１２９】
本明細書で使用される場合、「官能基」という用語は、少なくとも１個のヘテロ原子（例えば、Ｏ、Ｎ、Ｓｉ、Ｃｌ）を含む化学基を指す。官能基はさらに不飽和を含有し得る。例示的な官能基としては、無水物、アミン、酸、有機アミド、エステル、およびアルコールが挙げられるが、これらに限定されない。
【０１３０】
本明細書で使用される「官能化含有量」という用語は、エチレン系ポリマー組成物のエチレン系ポリマーへの結合（例えば、グラフト）官能化剤の量を指す。この量は、例えばポリマー組成物の重量、または官能化エチレン系ポリマーの重量を基準として決定され得る。
【０１３１】
本明細書で使用される場合、「フリーラジカル開始剤」という用語は、ラジカル反応のためのラジカル種を生成する化合物を指す。
【０１３２】
本明細書で使用される場合、「ボラン含有化合物」という用語は、ボラン基を含有する任意の分子または化合物を指す。
【０１３３】
本明細書で使用される場合、「スタティックミキサー」という用語は、静止混合設計、および流体（例えば気体または液体（すなわちポリマー溶融体））材料の連続混合用に設計された少なくとも１つの混合要素を有する混合器を指す。
【０１３４】
本明細書で使用される場合、「溶媒」という用語は、１種以上のモノマーが溶解する非反応性流体を指す。重合反応は、溶媒中の触媒の存在下で起こり、溶媒中で可溶性でもあるポリマーをもたらす。
【０１３５】
本明細書で使用される場合、「サイドアーム押出機」という用語は、例えば、他の押出機のギアポンプの後で、１つ以上のスタティック混合要素の前の位置で、官能化エチレン系ポリマーを溶融し、別の押出機にポンプ輸送するために使用される単軸スクリュー押出機である押出機を指す。
【０１３６】
本明細書で使用される場合、ポリマー単離工程に関して「大部分の溶媒」という用語は、溶液重合プロセス後に形成されるポリマー溶液中の溶媒の重量を基準として、≧５０重量％の溶媒を指す。一実施形態では、溶液重合プロセス後に形成されるポリマー溶液中の≧９０重量％、または≧９５重量％、または≧９８重量％、または≧９９重量％以上の溶媒が除去される。大部分の溶媒は揮発分除去プロセス後に除去され、得られるポリマー溶融体の重量を基準として、通常＜０．１５重量％、＜０．１０重量％、または＜０．０５重量％の残留溶媒がポリマー溶融体中に残留する。
【０１３７】
本明細書で使用される場合、「ポリマー溶融体」という用語は、少なくとも１つの揮発分除去装置を出るポリマー材料に関する場合、少なくとも１種のエチレン系ポリマーの融点を以上の温度で少なくとも９０重量％の少なくとも１種のエチレン系ポリマーを含む組成物を指す。
【０１３８】
本明細書で使用される場合、「揮発分除去」という用語は、ポリマー溶液からの未反応モノマー、溶媒、または水などの揮発性汚染物質の除去を指す。揮発分除去は、ポリマー材料の加工における重要なポスト反応器ユニットの作動である。いくつかの実施形態では、「揮発分除去」は、ポリマー材料に対して一般的に揮発性である汚染物質を除去するためのポリマー揮発分除去と称され得る。通常、揮発分除去は揮発分除去装置内で行われる。
【０１３９】
本明細書で使用される場合、「反応器構成」という用語は、ポリマーを重合するために使用される装置を指し、それは、１つ以上の反応器と、任意に１つ以上の反応器予熱器を備える。このような反応器としては、ループ反応器（複数可）、攪拌タンク反応器（複数可）、およびこれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。
【０１４０】
「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」、「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」、「有する（ｈａｖｉｎｇ）」という用語、およびそれらの派生語は、任意の追加の構成要素、工程、または手順の存在を、それらが具体的に開示されているか否かにかかわらず、除外することを意図するものではない。いかなる疑いも避けるために、「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」という用語を使用して特許請求される全ての組成物は、相反する記述がない限り、ポリマー性かまたはポリマー性ではないかにかかわらず、あらゆる追加の添加剤、補助剤、または化合物を含んでもよい。対照的に、「から本質的になる」という用語は、作動性に必須ではないものを除いて、あらゆる後続の引用範囲から、いかなる他の構成要素、工程、または手順も除外する。「からなる」という用語は、具体的に描写または列挙されていない任意の構成要素、工程、または手順を除外する。
【０１４１】
試験方法
密度
密度は、ＡＳＴＭ  Ｄ−７９２に準拠して測定された。
【０１４２】
メルトインデックス（Ｉ２）
エチレン系ポリマーおよび官能化エチレン系ポリマーのメルトインデックス（２．１６ｋｇ、１９０℃）は、それぞれＡＳＴＭ  Ｄ−１２３８に準拠して測定された。
【０１４３】
ゲル含有量（ＧＩ２００）
ゲル含有量は、ＯＣＳ  Ｏｐｔｉｃａｌ  Ｃｏｎｔｒｏｌ  Ｓｙｓｔｅｍｓ  ＧｍｂＨ  Ｗｕｌｌｅｎｅｒ  Ｆｅｌｄ  ３６、５８４５４  Ｗｉｔｔｅｎ、ドイツから入手可能な単軸スクリュー押出機−モデルＯＣＳ  ＭＥ  ２０または同等品を使用して測定された。この設備の仕様は、以下の通りであった。
【０１４４】
［表］
2020500979.tif 000002
【０１４５】
【表１】
2020500979.tif 000003
【０１４６】
ゲルカウンタ：ＯＣＳ  Ｏｐｔｉｃａｌ  Ｃｏｎｔｒｏｌ  Ｓｙｓｔｅｍｓ  ＧｍｂＨから入手可能な照明ユニット、ＣＣＤ検出器、およびゲルカウンタソフトウェア５．０．４．６版を有する画像処理装置からなるＯＣＳ  ＦＳＡ−１００ラインゲルカウンタ、または同等品。１分析は２５個の小片を検査し、ここで小片は、２４．６ｃｍ３のフィルム、または７６μｍのフィルム厚さに対して、０．３２４ｍ２として定義される。
【０１４７】
ゲル数：ゲル数は、ゲルカメラによって検出されたゲルの数である。計数されたゲルは、測定された面積の等価円直径を基準として、以下のカテゴリーにさらに分類される：＜１００ミクロン、≧１００〜１５０ミクロン、＞１５０〜２００ミクロン、＞２００〜４００ミクロン、＞４００〜８００ミクロン、＞８００〜１６００ミクロン、および＞１６００ミクロン。ＧＩ２００は、２５小片（ＧＩ２００単位  ２４．６ｃｍ３のフィルム当たりのｍｍ２）にわたって平均された、直径＞２００μｍを有する全てのゲルの面積の合計として定義される。ゲルの直径は、等価面積を有する円の直径として決定される。１分析サイクルで２４．６ｃｍ３のフィルムを検査する。対応する面積は、７６μｍのフィルム厚さに対して０．３２４ｍ２であり、３８μｍのフィルム厚さに対して０．６４７ｍ２である。
【０１４８】
官能化のレベル（重量％）
無水マレイン酸（ＭＡＨ）の官能化のレベル（重量％）は、ポリマー基準のピーク高さ（ＦＴＩＲｒｅｆ）に対するＭＡＨのピーク高さ（ＦＴＩＲＭＡＨ）およびマレイン酸のピーク高さ（ＦＴＩＲＭＡ）の比によって決定される。ＭＡＨのピーク高さは、波数１７９１ｃｍ−１にあり、ＭＡのピーク高さは、１７２１ｃｍ−１にあり、ポリマー基準として使用され得るポリエチレンのピーク高さは、２０１９ｃｍ−１にある。ピークの高さの比に適切な較正定数（ＡおよびＢ）を掛け、比と較正定数の積がＭＡＨの重量％と等しくなるよう加えられる。ポリエチレンが基準ポリマーである場合、ＭＡＨ重量％は、以下のＭＡＨ重量％の式に従って計算される。
【０１４９】
【数１】
2020500979.tif 000004
【０１５０】
較正「Ａ」定数は、当該分野で既知であるＣ１３ＮＭＲ標準を使用して決定され得る。実際の較正定数は、測定器およびポリマーによって多少異なり得る。マレイン酸のピーク高さは、ポリオレフィン中のマレイン酸の存在を説明するものであり、これは新たにグラフト化されたポリオレフィンについては無視できる。しかしながら、経時的に、水分の存在下で、無水マレイン酸はマレイン酸に転化する。大きな表面積を有するＭＡＨグラフトポリオレフィンについては、わずか数日で周囲条件下で有意な加水分解が起こり得る。較正定数Ｂは、無水物基と酸基との間の消衰係数の差に対する補正であり、これは当該分野で既知である標準によって決定され得る。ＭＡＨ重量％の式は、データを正規化するために異なる試料厚さを考慮している。
【０１５１】
ＭＡＨグラフトポリオレフィンの試料を、加熱プレス内でＦＴＩＲ分析者用に調製し得る。接着剤層の試料（厚さ約０．０５ｍｍ〜約０．１５ｍｍ）を、それを加熱プレスのプラテンから保護するために、ＭＹＬＡＲまたはＴＥＦＬＯＮ（登録商標）などの好適な保護フィルムの間に配置する。ＭＡＨがアルミニウムと反応するため、アルミニウム箔は、保護フィルムとして使用すべきではない。次いで、試料を約１５０〜１８０℃の加熱プレス内に配置し、プラテンは、約５分間約１０トンの圧力下にある必要がある。試料を、加熱プレス内に約１時間留め、次いでＦＴＩＲで走査される前に室温まで冷却させる。
【０１５２】
各試料を走査する前に、または必要に応じて、バックグラウンド走査をＦＴＩＲで操作する必要がある。試料を適切なＦＴＩＲ試料ホルダーに配置し、次いでＦＴＩＲで走査する。ＦＴＩＲは、通常、波数１７９１ｃｍ−１でのＭＡＨのピーク高さ、１７２１ｃｍ−１でのマレイン酸のピーク高さ、および２０１９ｃｍ−１でのポリエチレンのピーク高さを示す電子グラフを表示する。ＦＴＩＲ試験は、＋／−５％未満の固有の変動性を有するべきである。
【０１５３】
接着性試験（ピール強度）
フィルムの１つの部分（約８インチ×約１１インチ）を、フィルムの第２の部分（約８インチ×約１１インチ）に、以下の構成になるように、接触させて配置した（機械方向と機械方向とを平行に）。Ａ層（ＤＯＷＬＥＸ  ２０４６Ｇ）／Ｂ層（結合層）／Ｃ層（ナイロン）／Ｄ層（結合層）／Ｅ層（ＤＯＷＬＥＸ  ２０４５Ｇ）／／Ｅ層（ＤＯＷＬＥＸ  ２０４５Ｇ）／Ｄ層（結合層）／Ｃ層（ナイロン）／Ｂ層（結合層）／Ａ層（ＤＯＷＬＥＸ  ２０４５Ｇ）。各５層フィルムの厚さ＝１００ミクロン。この試験前構成の一部を、「５ｍｍ×８インチ」の表面積を有するシールバーで密封した。シールバーを、シールバーの長さが試験前構成の全幅にわたり、シールバーの長さが試験前構成の各フィルム層の幅方向に平行になるように、試験前構成の端部から２インチのところに配置した。密封を形成するために、試験前構成に適用されるようなシールバーを、１３０℃の温度で平衡化し、４０ｐｓｉの圧力を０．５秒間適用した。これにより、試験前構成の８インチ幅にわたって「５ｍｍ×８インチ」の接着面積が得られ、試験前構成から２インチに位置して、接着試験前構成が得られた。
【０１５４】
手動パンチプレスダイを使用して、接着試験前構成から試験前細片を切断し、これは以下の寸法：１インチ（幅方向）×６インチ（機械方向）を有していた。接着面積（０．５ｍｍ×１インチ）は、試験前細片が、長さ１インチの一端で非接着面積、および長さ５インチのこの試験前細片の他方の一端で非接着面積を有するように、試験前細片の端部から１インチに位置していた。
【０１５５】
試験前細片のフリーの「１インチ」の端部をＩＮＳＴＲＯＮのそれぞれのジョーに挿入し、端部を１分当たり１インチの速度で引っ張る（温度２３℃±２℃、ＲＨ（相対湿度）５０％±１０％）。この最初の引張りは、１つの「５層」フィルム内の１つの結合層−ナイロン界面（最も弱い界面）で部分的剥離を強いるために行われた。部分的分離（通常、長さ０．２ｃｍ〜０．５ｃｍ）が起きた後、試験前細片をＩＮＳＴＲＯＮのジョーから取り外し、「インタック」５層フィルム部分をはさみを使用して試験細片から取り外して、さらに分析するために、試験細片（５層フィルム、結合層／ナイロン界面で剥離）を形成した。
【０１５６】
次いで、試験細片のフリーの端部をＩＮＳＴＯＮのそれぞれのジョーに挿入し、端部を毎分１２インチの速度でＩＮＳＴＯＮのクロスヘッド移動５インチの距離まで引っ張って（温度２３℃±２℃、ＲＨ（相対湿度）５０％±１０％）、フィルムを結合層／ナイロン界面でさらに剥離させる。注目の層を剥離させるために使用される最大（ピーク）力（ピーク荷重）が、ＩＮＳＴＲＯＮにより記録された。所定の区分の平均力（１インチから４インチのクロスヘッド移動から測定された力）を取ることによって決定された平均荷重もまた、ＩＮＳＴＯＮによって記録された。１フィルムにつき５つの試験細片を分析し、これら５つの試料の平均を下記の表６に報告した。
【０１５７】
実験
材料
この研究で使用される材料を表２に示す。
【０１５８】
【表２】
2020500979.tif 000005
【０１５９】
サイドアーム実験装備
本明細書に記載の装備は、本発明のプロセスの実験室模擬実験を表す。この装備は、エチレン系ポリマー（ＬＬＤＰＥ、このＬＬＤＰＥは溶液重合で調製され、単離される（それぞれ図示されていない）を溶融するために使用された二軸スクリュー押出機からなっていた。このＬＬＤＰＥ溶融体をギアポンプに供給し、スタティックミキサー装備を通してポンプ輸送し、そこで官能化エチレン系ポリマー（ＭＡＨグラフトＬＬＤＰＥ）を、溶融体インジェクターを介して、単軸スクリュー押出機を使用して、スタティック混合要素の前にサイドアームを行った。混合後、得られた接着剤ブレンドを切換弁に通し、水中ペレット化装置を使用してペレット化した。設備仕様および作動条件は以下の通りであった。
【０１６０】
１５０ＨＰモーター／１２００ｒｐｍ最大スクリュー速度を有する「４０ｍｍ  ＣＥＮＴＵＲＹ共回転」二軸スクリュー押出機を使用した。穏やかな溶融スクリューを有する「３６Ｌ／Ｄ」装備を二軸スクリュー押出機に使用した。官能化エチレン系ポリマーを、減量Ｋ−ＴＲＯＮ  Ｔ−３５供給装置を使用して供給した。温度は、帯域２では１００℃、帯域３〜９では２２０℃、アダプタでは２２０℃であった。スクリュー速度を１７５ｒｐｍに設定し、全ての実験を１００ポンド／時（４５．４ｋｇ／時）で操作した。
【０１６１】
「ポリマー溶融体ポンプ」は、２０．５５／１の減速機を備えた１５馬力のモーターによって駆動されるＭＡＡＧ  １００ｃｃ／回転ポンプ（モデルＳ−６０）であった。ポンプは、吸引スプールピースおよび排出スプールピース上に圧力変換器を備え、出口トランジションピース上に５２００ＰＳＩ破裂板を備えていた。溶融体ポンプ上ならびに入口および出口トランジションピース上に加熱帯域があった。全ての帯域を２２０℃に設定し、溶融体ポンプを１１２ｒｐｍで作動させた。
【０１６２】
官能基化エチレン系ポリマーを溶融させるために、サイドアーム押出機としてＳＴＥＲＬＩＮＧ  ２  １／２（６３．５ｍｍ）Ｉｎｃｈ  Ｓｉｎｇｌｅ  Ｓｃｒｅｗ  Ｅｘｔｒｕｄｅｒを使用し、この溶融体をスタティックミキサーの直前でインジェクターを使用してポンプ輸送した。単軸スクリュー押出機を不足モードで作動させ、Ｋ−ＴＲＯＮ  Ｔ−２０供給装置で供給した。４つの帯域全ての温度を２００℃に設定し、スクリュー速度を３０ｒｐｍに設定した。供給速度は、所望の配合に基づき変更した。
【０１６３】
スタティック混合部分は、９つのらせん状要素を有する「２５インチ（６３５ｍｍ）」のＫＥＮＩＣＳ  ＫＭＥ混合器と、それに続く６つのらせん状要素を有する「１７インチ（４３２ｍｍ）」のＫＥＮＩＣＳ  ＫＭＥ混合器からなり、管の内側および溶融体インジェクターの下流に配置されていた。管の内側は、直径３．１インチ（７９ｍｍ）であり、管は、７つの加熱帯域を有していた。７つの帯域全てを２３０℃に設定した。
【０１６４】
スタティックミキサーの後、得られた接着剤ブレンドを切換弁を通してポンプ輸送し、Ｇａｌａ水中ペレット化システム（モデル６）を使用してペレット化した。Ｇａｌａは、１２穴（２．３６ｍｍ穴直径）のＧａｌａダイを備えており、カッターハブは、４枚のブレードを有していた。
【０１６５】
パージ実験
グラフトポリエチレンのサイドアームからグラフト構成要素を含まないニートベース樹脂への移行の容易さを評価するための実験も行った。この目的は、スタティックミキサーから官能化構成要素をパージするのにかかる時間を理解することであった。長いパージ時間（＞３０〜６０分のエチレン系ポリマーのサイドアーム）は望ましくないであろう。これを評価するために、サイドアームをエチレン系ポリマーで操作した後、ポリマーペレットをｔ＝０、３０、および６０分で捕集し、これらのペレットのゲルレベル（ＧＩ２００）を測定した。
【０１６６】
表５に、サイドアームおよび移行実験の結果を示す。ｔ＝０分（パージなし）のデータ点を、＞２時間の間、所望の配合（非官能化エチレン系ポリマーおよび官能化エチレン系ポリマー）を操作し、次いでゲルおよび接着性試験のためにペレットを捕集した後に得た。これらのペレットを捕集した後、非官能化ポリマーをサイドアームに供給し、一方押出機への他の第１の供給装置は非官能化ポリマーを供給し続けた。次いで、試料（ペレット）をｔ＝３０分およびｔ＝６０分で捕集した。結果を表３に示す。
【０１６７】
結果は、５ｍｍ２／２４．６ｃｍ３未満の低いゲル（ＧＩ２００）数によって見られるように、スタティックミキサーがサイドアームグラフトポリマーと非グラフトポリエチレンとを混合するのに良好な仕事をすることを示す（ｔ＝０の結果を参照されたい）。さらに、移行実験は、驚くべきことに、ほとんどの場合、ゲルレベルが、３０分および６０分間パージした後に許容可能なレベルまで低下することを示している。これは、グラフトポリマーがスタティックミキサーおよび配管の金属表面に付着しないこと、次いで一定期間にわたって緩んで壊れないこと、ゲル試験試料中でゲルとして現れないことを示している。作動の観点から、６０分のパージ時間が許容可能であると考えられる。
【０１６８】
【表３】
2020500979.tif 000006
【０１６９】
二軸スクリューの比較組成物
配合物中の全ての成分（グラフト、非グラフトＬＬＤＰＥ、および酸化防止剤）が主供給口を通して供給された、二軸スクリュー押出機を使用して比較ポリマー組成物（比較１−二軸スクリュー）を調整した。二軸スクリュープロセス条件は、サイドアーム実験のものと同じであった。この実験における唯一の相違は、ギアポンプ、スタティックミキサー、およびサイドアームが取り除かれ、二軸スクリュー押出機のすぐ後に切換弁および水中ペレット化システムへのアダプタが続いたことであった。上記の表３の結果を参照されたい。
【０１７０】
多層フィルムの調整
多層インフレーションフィルム試料を、ＬＡＢＴＥＣＨ、５層インフレーションフィルムラインで生成した。５つの層はＡ／Ｂ／Ｃ／Ｄ／Ｅとして表され、「Ａ」層はバブルの内側にある。個々の供給ラインは、バブル上の位置によって異なる。層「Ａ」および「Ｅ」（外側の層）は、混合要素を含まない２５ｍｍの単軸スライトスクリューから供給された。層「Ｂ」、「Ｃ」、および「Ｄ」（３つの内部層）は、混合要素を含まない「２０ｍｍ」の単軸スライトスクリューから供給された。５つの押出機を組み合わせて、７５ｍｍの５層フラットダイ（３０／１１／１８／１１／３０）に２３ｋｇ／時で供給した。ブローアップ比は、２．５であった。バレル温度は、１６６℃〜２３２℃の範囲であった。標準的なフロストラインの高さは３０ｃｍであった。層組成を表４に概説する。
【０１７１】
【表４】
2020500979.tif 000007
【０１７２】
表４に示される配合物は、二軸スクリューを使用して作製された「比較１」（例えば、図１を参照されたい）を除いて、サイドアーム装備（例えば、図２を参照されたい）で作製された。以下の表５の各試料を、通常の作動（パージなし、ｔ＝０分）中に捕集した。
【０１７３】
【表５】
2020500979.tif 000008
【０１７４】
多層フィルム接着性
接着性結果を表６に示す。ピーク荷重および平均荷重剥離強度データは、スタティックミキサーが付与する低強度混合が許容可能な接着性を達成するのに十分であることを示している。驚くべきことに、このデータは、はるかに高い強度（より高いエネルギー入力）で混合する二軸スクリュー押出機を使用して作製された比較試料と十分に匹敵する。接着性試験において、全ての場合において平均荷重は、１２．５Ｎ／２．５４ｃｍを超え、ピーク荷重は「１５Ｎ／２．５４ｃｍ」を超え、これらの結果は、本発明のプロセスを使用して調製される各組成物が、ポリエチレンとポリアミドの間の結合層として十分に機能することを示している。さらに、驚くべき所見は、実験４において、官能基化エチレン系ポリマー（５重量％のグラフト２）のより低い添加量でも許容可能な接着性を提供するのに十分であることである。より官能基化が少ないポリマーがプロセス中にサイドアームされる必要があるので、これは非常に望ましい。
【０１７５】
【表６】
2020500979.tif 000009
【０１７６】
上記表３に見られるように、ブレンドは、０．１２重量％〜０．２３重量％の無水マレイン酸（ＭＡＨ）の無水マレイン酸（ＭＡＨ）レベルを有する。さらに、グラフトポリエチレンは、所望の特性を達成するために、単一ペレット組成物中に比較的少量（５〜１５重量％）のこのポリマーが必要とされるという点で利点を有する。これは、溶液重合で形成されるグラフトエチレン系ポリマーを「サイドアーム」することを可能にし、これは、既存の技術に必要な工程数と比較して、最終接着剤組成物を作製するのに必要な工程数を削減する。好ましくは、≦２５重量％の官能化エチレン系ポリマーのサイドアームは、設計要素の最適な使用および好ましい経済性を提供する。
【０１７７】
驚くべきことに、スタティックミキサーの使用は、エチレン系ポリマーと官能化エチレン系ポリマーとの必要な混合を付与するのに十分である。得られた単一ペレット組成物は、二軸スクリュー押出機などの比較的高剪断混合装置内で混合される組成物と同様の、良好な接着性特性を有する許容可能な接着性剤を提供する。得られた単一ペレット組成物のゲルレベルもまた、許容可能である。さらに、エチレン系ポリマーと官能化エチレン系ポリマーの両方を含有するポリマー組成物から、エチレン系ポリマーのみを含有する組成物への移行は問題ではないことが見出された。スタティックミキサーを洗浄するには、６０分未満のパージで十分である。既存のプロセスに勝るこれらの改善は有益であり、過度の材料の取り扱い、ペレット化、およびエチレン系ポリマーの再溶融などの特定の工程を排除するのに役立ち、より効率的なプロセスをもたらす。材料取扱い要件の低減、ペレット化、再溶融、および貯蔵などのこれらの改善は、エネルギーおよび時間の節約をもたらし、追加のブレンド装置の必要性を排除する。また、単一のペレット接着剤樹脂は、鉄道によって輸送する場合、およびサイロで貯蔵する場合、取り扱いをより容易にすることから、望ましい。
【図１】
2020500979.tif 000010
【図２】
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【国際調査報告】
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