(57)【要約】【課題】冷却速度と生産効率を向上させると共に、製品の性能と均質性を向上させることができる連続熱処理装置及び連続熱処理方法を提供することを課題とする。【解決手段】順次連続して設けられた第１熱処理室、第１冷却室、第２熱処理室、第２冷却室、及び各室の間に設けられた合金ワーク又は金属ワークを搬送するための搬送システムを含み、第１冷却室及び第２冷却室は、いずれも空冷システムが採用されており、第１冷却室の冷却風の温度は２５℃以上で、第１熱処理室の熱処理温度とは少なくとも４５０℃の差があり、第２冷却室の冷却風の温度は２５℃以上で、第２熱処理室の熱処理温度とは少なくとも３００℃の差があるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石ワークの連続熱処理装置及び方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
気密装置により順次設けられた第１熱処理室、第１冷却室、第２熱処理室、及び第２冷却室と、
各室の間に設けられた合金ワーク又は金属ワークを搬送するための搬送システムと、を含み、
前記第１冷却室及び前記第２冷却室はいずれも空冷システムが採用されており、前記第１冷却室の冷却風の温度は２５℃以上で、前記第１熱処理室の熱処理温度とは少なくとも４５０℃の差があり、
前記第２冷却室の冷却風の温度は２５℃以上で、前記第２熱処理室の熱処理温度とは少なくとも３００℃の差があり、
前記冷却室の圧力は５０ｋＰａ〜１００ｋＰａである
合金ワーク又は金属ワークの連続熱処理装置。
【請求項２】
前記合金ワークは、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石である
請求項１に記載の合金ワーク又は金属ワークの連続熱処理装置。
【請求項３】
前記空冷システムは、不活性ガスを採用した空冷システムである
請求項１に記載の合金ワーク又は金属ワークの連続熱処理装置。
【請求項４】
前記第１熱処理室の熱処理温度は８００℃〜９５０℃、
前記第１冷却室の冷却風の温度は２５℃〜１５０℃、
前記第２熱処理室の熱処理温度は４００℃〜６５０℃、
前記第２冷却室の冷却風の温度は２５℃〜１００℃である
請求項３に記載の合金ワーク又は金属ワークの連続熱処理装置。
【請求項５】
前記第１熱処理室は方形構造を有し、当該方形構造の内壁に対向して置かれた２つの加熱領域を含み、
前記合金ワーク又は前記金属ワークが前記方形構造の中央部のラック上に直接置かれるか、又は、前記合金ワーク又は前記金属ワークが筐体内に置かれた後に当該筐体が前記方形構造の中央部の前記ラック上に置かれ、
同様に、前記第２熱処理室は方形構造を有し、当該方形構造の内壁に対向して置かれた２つの加熱領域を含み、
前記合金ワーク又は前記金属ワークが前記方形構造の中央部のラック上に直接置かれるか、又は、前記合金ワーク又は前記金属ワークが筐体内に置かれた後に当該筐体が前記方形構造の中央部の前記ラック上に置かれる
請求項１に記載の合金ワーク又は金属ワークの連続熱処理装置。
【請求項６】
前記加熱領域の面積は、前記ラックの縦断面の面積を超える
請求項５に記載の合金ワーク又は金属ワークの連続熱処理装置。
【請求項７】
前記第１熱処理室及び第２熱処理室において、前記合金ワーク又は前記金属ワーク又は前記筐体は、対向して設けられた前記２つの加熱領域から同じ距離にあり、その距離が５ｃｍ〜２０ｃｍである
請求項１に記載の合金ワーク又は金属ワークの連続熱処理装置。
【請求項８】
前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石は、２８．８ｗｔ％〜３０．５ｗｔ％のＴＲＥを有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石である
請求項７に記載の合金ワーク又は金属ワークの連続熱処理装置。
【請求項９】
互いに気密に仕切られた室で順次行われる第１段階目の熱処理、第１段目の空冷処理、第２段階目の熱処理、及び第２段階目の空冷処理を含み、
前記第１段階目の空冷処理の冷却風の温度は２５℃以上で、前記第１段階目の熱処理の温度とは少なくとも４５０℃の差があり、
前記第２段階目の空冷処理的冷却風の温度は２５℃以上で、前記第２段階目の熱処理の温度とは少なくとも３００℃の差がある
合金ワーク又は金属ワークの連続熱処理方法。
【請求項１０】
前記合金ワークは、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石である
請求項９に記載の合金ワーク又は金属ワークの連続熱処理方法。
【請求項１１】
前記第２段階目の熱処理において、異なる領域での前記合金ワーク又は金属ワークの温度差は±５℃以下である
請求項１０に記載の合金ワーク又は金属ワークの連続熱処理方法。
【請求項１２】
前記第１段階目の冷却処理における前記合金ワーク又は前記金属ワークの最初の１０分の平均冷却速度は６℃／分〜１５℃／分であり、
前記第２段階目の冷却処理における前記合金ワーク又は前記金属ワークの最初の１０分の平均冷却速度は６℃／分〜１５℃／分である
請求項９に記載の合金ワーク又は金属ワークの連続熱処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱処理装置及び熱処理方法に関し、詳細には、合金ワーク又は金属ワークの連続熱処理装置及び連続熱処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ（ネオジム鉄ホウ素）系希土類永久磁石材料は、最高の磁気エネルギーを備えた工業量産化された磁石であって、風力発電、サーボモータ、家電用コンプレッサ、及び新エネルギー自動車用モータなどの領域で広く適用されており、他の磁石に比べて体積が小さく、効率が高いなどの長所がある。
【０００３】
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系材料は、通常、望みの性能の磁石を得るために、溶解、粉砕、プレス、焼結、熱処理等の工程を必要とする。熱処理は、第１段階目の熱処理と第２段階目の熱処理を含み、通常、それぞれ８００℃〜９５０℃と４００℃〜６５０℃で行われる。
【０００４】
従来技術では、単室の熱処理炉を用いてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系材料を熱処理することにより、温度上昇と温度降下が繰り返されるが、温度上昇と温度降下の速度を制御することが難しく、エネルギー消費が増加する。従って、従来の単室の熱処理炉では、性能と均質性が良好な高性能Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系材料を製造することは難しかった。更に、単室の炉は一般的に円筒状の炉体となり、その熱源は円筒状の炉体の内壁にあるところ、材料のほとんどは複数列の三次元積層方式で置かれていることから、異なる位置にある材料から熱源までの距離が不均一になるので、炉内温度の均質性と均一性が比較的乏しく、特に炉心にある材料と周辺にある材料との間で温度差が発生する。このような配置方法は、単室の炉における急速冷却の能力も制限する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
前記問題に鑑み、本発明は、冷却速度と生産効率を向上させると共に、製品の性能と均質性を向上させることができる合金ワーク又は金属ワークの連続熱処理装置を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明が採用する技術態様は次の通りである。
気密装置により順次設けられた第１熱処理室、第１冷却室、第２熱処理室、第２冷却室を含み、各室の間には合金ワーク又は金属ワークを搬送するための搬送システムが設けられ、前記第１冷却室及び前記第２冷却室は、いずれも空冷システムを採用し、前記第１冷却室の冷却風の温度は２５℃以上で、前記第１熱処理室の熱処理温度とは少なくとも４５０℃の差があり、前記第２冷却室の冷却風の温度は２５℃以上で、前記第２熱処理室の熱処理温度とは少なくとも３００℃の差があり、前記冷却室の圧力は５０ｋＰａ〜１００ｋＰａである合金ワーク又は金属ワークの連続熱処理装置。
【０００７】
本発明は、熱処理室と冷却室を別々に設けて（空冷システム方式を用いて）、冷却室の冷却風の温度を制限し、材料の熱処理が終了した後、必要な冷却プロセスに従って、熱処理後の高温部を迅速かつ均一に冷却することにより、合金ワーク又は金属ワークの結晶粒度微細構造の相成分と分布を最適化する。空冷システムは、対流熱伝達を強制することで材料の熱を迅速に除去する方式でもよく、ファンの速度変化に応じて冷却速度を制御してもよい。
【０００８】
本発明において、冷却室の圧力が５０ｋＰａ〜１００ｋＰａであることは、本業界の通常の選択であるので、実施例では、この範囲に含まれる部分に対する試験及び検証を行っていない。
【０００９】
本発明の別の目的は、合金ワーク又は金属ワークの連続熱処理方法を提供することである。かかる連続熱処理方法は、冷却速度と生産効率を向上させると共に、製品の性能と均質性を向上させることができる。
【００１０】
本発明が採用する技術態様は次の通りである。
互いに気密に仕切られた室で順次行われる第１段階目の熱処理、第１段階目の空冷処理、第２段階目の熱処理、及び第２段階目の空冷処理を含み、前記第１段階目の空冷処理の冷却風の温度は２５℃以上で、前記第１段階目の熱処理の温度とは少なくとも４５０℃の差があり、前記第２段階目の空冷処理の冷却風の温度は２５℃以上で、前記第２段階目の熱処理の温度とは少なくとも３００℃の差がある合金ワーク又は金属ワークの連続熱処理方法。
なお、本発明で開示される数値範囲は、この範囲内の全てのポイント値を含む。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明について、実施例を参照しながら更に詳細に説明する。
好ましい実施形態では、前記合金ワークは、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石である。これは、出願人が、研究過程において、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石に対して、仕切られた室を経由して熱処理及び高温部の急速冷却を行うことで、製品の方形性、固有保磁力、及び製品の均質性を向上させることができ、特に固有保磁力を著しく向上させることができることを発見したためである。現段階では、この作用メカニズムはまだ明白とは言えない。
【００１２】
好ましい実施形態では、前記空冷システムは、不活性ガスを採用した空冷システムである。ここで、不活性ガスは、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、ラドン又は窒素などから選ばれる、前記熱処理又は冷却処理において、合金ワーク又は金属ワークと反応しない気体である。
【００１３】
好ましい実施形態では、前記第１熱処理室の熱処理温度は８００℃〜９５０℃、前記第１冷却室の冷却風の温度は２５℃〜１５０℃、前記第２熱処理室の熱処理温度は４００℃〜６５０℃、前記第２冷却室の冷却風の温度は２５℃〜１００℃である。これにより、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ材料が共晶点を迅速に通過するようにして、良好な方形性と保磁力を得ることができる。
【００１４】
この内、第１熱処理室の温度が８００℃〜９５０℃、そして第２熱処理室の温度が４００℃〜６５０℃であることなどの温度の範囲は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石分野における熱処理プロセスの通常の選択であるので、実施例では、かかる範囲に含まれる部分に対する試験及び検証を行っていない。
一般的に、第１冷却室及び第２冷却室の初期温度は、対応する冷却風の温度と同じである。
【００１５】
好ましい実施形態では、前記第１熱処理室は方形構造を有し、前記方形構造の内壁に対向して置かれた２つの加熱領域を含み、前記合金ワーク又は前記金属ワークが前記方形構造の中央部のラック上に直接置かれるか、又は、前記合金ワーク又は前記金属ワークが筐体内に置かれた後に前記筐体が前記方形構造の中央部のラック上に置かれ、同様に、前記第２熱処理室は方形構造を有し、前記方形構造の内壁に対向して置かれた２つの加熱領域を含み、前記合金ワーク又は前記金属ワークが前記方形構造の中央部のラック上に直接置かれるか、又は、前記合金ワーク又は前記金属ワークが先に筐体内に置かれた後、前記筐体を前記方形構造の中央部のラック上に置く。かかる構造により、材料温度の高い均一性が達成され、温度変動が抑制される。
【００１６】
好ましい実施形態では、前記加熱領域の面積は、前記ラックの縦断面の面積を超える。これにより、全ての筐体を均一に熱処理できることが保証され、熱処理後の合金ワーク又は金属ワークの性能が一定になる傾向がある。
【００１７】
好ましい実施形態では、前記第２熱処理室において、前記筐体又は合金ワーク又は金属ワークは、対向して設けられた２つの前記加熱領域から同じ距離にあり、その距離は２ｃｍ〜３０ｃｍであるが、好ましくは５ｃｍ〜２０ｃｍである。出願人は、製造過程において、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石は、二次焼戻しの温度差に極めて敏感で、二次焼戻し温度差の制御が、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の性能と各領域でのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の均質性を著しく向上させることを発見した。本出願では、筐体を加熱領域に接近して設け、特に距離を５ｃｍ〜２０ｃｍに制御した後、最も好ましい実施形態では、各領域での筐体又は各領域での合金ワーク又は各領域での金属ワーク又は筐体が異なる領域での温度差を±５℃以内に制御して、材料温度の高均一性を達成し、同じバッチのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の性能の均質性を大幅に向上させることができる。
【００１８】
好ましい実施形態では、前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石は、２８．８ｗｔ％〜３４．０ｗｔ％のＴＲＥ（希土類の総含有量）を有し、更に好ましくは、２８．８ｗｔ％〜３０．５ｗｔ％のＴＲＥ（希土類の総含有量）を有する。研究過程において、２８．８ｗｔ％〜３０．５ｗｔ％のＴＲＥ（希土類の総含有量）を有する磁石は、二次焼戻し温度差に最も敏感で、熱処理温度の制御への要求がより高いことが明らかとなった。
本発明で言及したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石は、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ型の主相を含む磁石である。
【００１９】
好ましい実施形態では、気密装置により順次設けられた第１昇温室、第２昇温室、第１熱処理室、第１冷却室、第３昇温室、第２熱処理室及び第２冷却室を含む。これは、８００℃〜９５０℃への温度上昇が第１熱処理室の熱処理時間の約２倍であるためであり、２つの昇温室を設けることで、２つの昇温室の処理時間を第１熱処理室の熱処理時間と同等になるように調整して、タイミングを一致させることにより、規則的に生産することができる。
【００２０】
好ましい実施形態では、前記第２段階目の熱処理において、異なる領域での前記合金ワーク又は金属ワークの温度差が±５℃以下である。
好ましい実施形態では、前記第１段階目の冷却処理における前記合金ワーク又は前記金属ワークの最初の１０分の平均冷却速度が６℃／分〜１５℃／分であり、前記第２段階目の冷却処理における前記合金ワーク又は前記金属ワークの最初の１０分の平均冷却速度が６℃／分〜１５℃／分である。
【００２１】
本発明では、連続する試験検証を通じて、最初の１０分の平均冷却速度を選択して監視するが、これは製品の必要性に応じて、最初の５分〜３０分の平均冷却速度を選択してもよい。
【００２２】
各実施例で得られた焼結磁石は、いずれも以下の検出方法により測定した。
磁石性能評価プロセス：焼結磁石は、中国計量科学研究院のＮＩＭ−１００００Ｈ型ＢＨ大型希土類永久磁石非破壊測定システムを使用して磁石性能を検出した。
【００２３】
実施例１
連続熱処理装置は、順次連続して設けられた第１昇温室、第２昇温室、第１熱処理室、第１冷却室、第３昇温室、第２熱処理室及び第２冷却室を含み、第１昇温室、第２昇温室、第１熱処理室、第１冷却室、第３昇温室、第２熱処理室及び第２冷却室の間には気密バルブが設けられ、各室の間にはＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を搬送するための搬送システムが設けられている。
【００２４】
連続熱処理プロセスは次の通りである。
（１）投入
質量パーセントｗｔ％にて、組成は、Ｐｒが７．２５％、Ｎｄが２１．７５％、Ｄｙが１．５％、Ｆｅがｂａｌ．、Ｂが０．９７％、Ｃｕが０．１５％、Ｇａが０．２％、Ｎｂが０．２％、Ｃｏが０．８％である原料を使用し、溶解、ストリップキャスティング、水素粉砕、ガス流粉砕、プレス、及び焼結を採用して、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を製作する。
【００２５】
検出した結果、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の性能は、Ｈｃｊ＝１６．５０ｋＯｅ、Ｂｒ＝１３．７０ｋＧｓ、方形性は、９８％である。
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を貫通穴のある筐体内に置き、筐体を２列に積み重ねるようにラックに置き、第１昇温室内に送る。なお、異なる生産ニーズに応じて、他の実施形態では、密閉した筐体を使用してもよい。
【００２６】
（２）第１段階目の昇温
第１昇温室の真空度が１００Ｐａに達すると、加熱プログラムを起動して、室温から１６５分昇温し、温度が３７０℃〜４００℃に達した後、１５分保温する。保温終了後、筐体が取り付けられたラックを第１昇温室から第２昇温室に搬送する。
【００２７】
（３）第２段階目の昇温
筐体が取り付けられたラックが第２昇温室に入った後、真空度が１００Ｐａに達すると、１６５分加熱昇温して、温度が８００℃〜８５０℃に達した後、１５分保温する。保温終了後、筐体が取り付けられたラックを第２昇温室から第１熱処理室に搬送する。
【００２８】
（４）第１段階目の熱処理
第１熱処理室は、方形構造を有し、方形構造の内壁に対向して設けられた２つの加熱領域を含み、加熱領域の面積は、ラックの縦断面の面積を超える。筐体は、第１熱処理室に入った後、２つの加熱領域からいずれも２５ｃｍの距離に置かれる。
【００２９】
真空度が１００Ｐａに達すると、１０分加熱昇温して、第１熱処理室の熱処理温度（異なる筐体内の異なる位置で検出される）が８８０℃〜８９５℃になると、１７０分保温する。保温終了後、筐体が取り付けられたラックを第１段熱処理室から第１冷却室に搬送する。
【００３０】
（５）第１段階目の冷却
筐体が取り付けられたラックが第１冷却室に入った後、真空吸引され、冷却室に７８ｋＰａの不活性ガスを充填させた後、ファンによって循環冷却され、冷却時間は１８０分である。第１冷却室の不活性ガスの温度は表１に示す通りで、不活性ガスの温度は吸気式循環空気の空気出口で検出された。
【００３１】
（６）第３段階目の昇温
２列に積み重ねられた筐体が第３昇温室に入った後、真空度が１００Ｐａに達すると、１６５分加熱昇温して、温度が４６０℃〜４７０℃に達した後、１５分保温する。保温終了後、筐体が取り付けられたラックを第３昇温室から第２熱処理室に搬送する。
【００３２】
（７）第２段階目の熱処理
第２熱処理室は、方形構造を有し、方形構造の内壁に対向して設けられた２つの加熱領域を含み、加熱領域の面積は、ラックの縦断面の面積を超える。筐体は、第２熱処理室に入った後、２つの加熱領域からいずれも２５ｃｍの距離に置かれる。
【００３３】
真空度が１００Ｐａに達すると、１５分加熱昇温して、熱処理温度（異なる筐体内の異なる位置で検出される）が５００℃〜５１５℃になると、１６５分保温する。保温終了後、筐体が取り付けられたラックを第２熱処理室から第２冷却室に搬送する。
【００３４】
（８）第２段階目の冷却
筐体が取り付けられたラックが前記第２段冷却室に入った後、真空吸引され、冷却室に７８ｋＰａの不活性ガスを充填させた後、ファンによって循環冷却され、冷却時間は１８０分である。筐体が取り付けられたラックを炉から取り出す。第２冷却室の不活性ガスの温度は表１に示す通りで、不活性ガスの温度は吸気式循環空気の空気出口で検出された。
【００３５】
このようにして、筐体が取り付けられたラックは、第１昇温室で温度上昇と短時間の保温が行われた後、第２昇温室に入って温度上昇と短時間の保温が行われる。その後、第１熱処理室に入って短時間の温度上昇と保温が行われる。第１熱処理室での保温が終了した後、第１冷却室に入って冷却される。第１冷却室での冷却が終了した後、第３昇温室に入って温度上昇と短時間の保温が行われる。第３昇温室での保温が終了した後、第２段熱処理室に入って短時間の温度上昇と保温が行われる。保温が終了した後、第２冷却室に入って冷却される。冷却が終了した後に排出される。
【００３６】
前記熱処理及び冷却処理後の磁石性能は表１に示す通りである。
【表１】
2020535312.tif 000002
【００３７】
検出した結果、実施例１．４、実施例１．５及び実施例１．６の第１段階目の冷却処理におけるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の最初の１０分の平均冷却速度は６℃／分〜１５℃／分であり、実施例１．３、実施例１．４、実施例１．５及び実施例１．６の第２段階目の冷却処理におけるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の最初の１０分の平均冷却速度は、６℃／分〜１５℃／分であった。実施例１．１、実施例１．２及び実施例１．３の第１段階目の冷却処理におけるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の最初の１０分の平均冷却速度は６℃／分未満であり、実施例１．１及び実施例１．２の第２段階目の冷却処理におけるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の最初の１０分の平均冷却速度も同様に６℃／分未満であった。
【００３８】
表１から分かるように、第１冷却室の冷却風の温度は２５℃よりも高く、第１熱処理室の熱処理温度よりも少なくとも４５０℃低く、そして第２冷却室の不活性ガスの温度は２５℃よりも高く、前記第２熱処理室の熱処理温度よりも少なくとも３００℃低いことで、熱処理後の磁石の磁石性能が向上され、特にＨｃｊが著しく向上され、ＳＱが改善される。これは、前記温度範囲内では、磁石の熱処理後の高温部の冷却速度の改善が進むことにより、結晶粒度微細構造の相成分と分布を最適化するためである。
【００３９】
実施例２
連続熱処理装置は、順次連続して設けられた第１昇温室、第２昇温室、第１熱処理室、第１冷却室、第３昇温室、第２熱処理室及び第２冷却室を含み、第１昇温室、第２昇温室、第１熱処理室、第１冷却室、第３昇温室、第２熱処理室及び第２冷却室の間には気密バルブが設けられ、各室の間にはＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を搬送するための搬送システムが設けられている。
【００４０】
連続熱処理プロセスは次の通りである。
（１）投入
質量パーセントｗｔ％にて、組成は、Ｐｒが７．１２％、Ｎｄが２１．３８％、Ｔｂが１．５％、Ｆｅがｂａｌ．、Ｂが０．９６％、Ｃｕが０．１５％、Ｇａが０．２％、Ｎｂが０．２％、Ｃｏが０．８％である原料を使用し、溶解、ストリップキャスティング、水素粉砕、ガス流粉砕、プレス、及び焼結を採用して、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を製作する。
【００４１】
検出した結果、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の性能は、Ｈｃｊ＝１６．５ｋＯｅ、Ｂｒ＝１４．２ｋＧｓ、方形性は、９７％である。
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を格子状の筐体内に置き、筐体を１列に積み重ねるようにラックに置き、第１昇温室内に送る。
【００４２】
（２）第１段階目の昇温
第１昇温室の真空度が１５０Ｐａに達すると、加熱プログラムを起動して、室温から１５０分昇温し、温度が３５０℃〜３８０℃に達した後、３０分保温する。保温終了後、筐体が取り付けられたラックを第１昇温室から第２昇温室に搬送する。
【００４３】
（３）第２段階目の昇温
筐体が取り付けられたラックが第２昇温室に入った後、真空度が１５０Ｐａに達すると、１５０分加熱昇温して、温度が８２０℃〜８６０℃に達した後、３０分保温する。保温終了後、筐体が取り付けられたラックを第２昇温室から第１熱処理室に搬送する。
【００４４】
（４）第１段階目の熱処理
第１熱処理室は、方形構造を有し、方形構造の内壁に対向して設けられた２つの加熱領域を含み、加熱領域の面積は、ラックの縦断面の面積を超える。筐体は、第１熱処理室に入った後、２つの加熱領域からいずれも２ｃｍ〜３０ｃｍの距離に置かれ、具体的には表２に示す通りである。
【００４５】
真空度が１５０Ｐａに達すると、５分加熱昇温して、各領域の異なる筐体内の異なる位置での熱処理温度が検出されており、具体的には、表２に示すように、１７５分保温する。保温終了後、筐体が取り付けられたラックを第１段熱処理室から第１冷却室に搬送する。
【００４６】
（５）第１段階目の冷却
筐体が取り付けられたラックが第１冷却室に入った後、真空吸引され、冷却室に４０℃〜５０℃の７６ｋＰａの不活性ガスを充填させた後、ファンによって循環冷却され、冷却時間は１８０分、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の最初の１０分の平均冷却速度は１５℃／分である。不活性ガスの温度は吸気式循環空気の空気出口で検出された。
【００４７】
（６）第３段階目の昇温
筐体が取り付けられたラックが第３昇温室に入った後、真空度が１５０Ｐａに達すると、１７０分加熱昇温して、温度が３８０℃〜４２０℃に達した後、１０分保温する。保温終了後、筐体が取り付けられたラックを第３昇温室から第２熱処理室に搬送する。
【００４８】
（７）第２段階目の熱処理
第２熱処理室は、方形構造を有し、方形構造の内壁に対向して設けられた２つの加熱領域を含み、加熱領域の面積は、ラックの縦断面の面積を超える。筐体は、第２熱処理室に入った後、２つの加熱領域からいずれも２ｃｍ〜３０ｃｍの距離に置かれ、具体的には表２に示す通りである。
【００４９】
真空度が１５０Ｐａに達すると、１０分加熱昇温して、各領域の異なる筐体内の異なる位置での熱処理温度が検出されており、具体的には、表２に示すように、１７０分保温する。保温終了後、筐体が取り付けられたラックを第２熱処理室から第２冷却室に搬送する。
【００５０】
（８）第２段階目の冷却
筐体が取り付けられたラックが前記第２段冷却室に入った後、真空吸引され、冷却室に４０℃〜５０℃の７６ｋＰａの不活性ガスを充填させた後、ファンによって循環冷却され、冷却時間は１８０分、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の最初の１０分の平均冷却速度は９．０℃／分である。筐体が取り付けられたラックを炉から取り出す。不活性ガスの温度は吸気式循環空気の空気出口で検出された。
【００５１】
前記熱処理及び冷却処理後の磁石性能は、表２に示す通りである。ここでの距離は１列に積み重ねられた筐体と加熱領域との間の距離である。
２０ブロックのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を異なる領域から取り出し、そのＢｒ、Ｈｃｊ、ＢＨ（ｍａｘ）及びＳＱを測定して、均質性を測定する。均質性は、製品性能指標の変動性によって記述され、変動性は（最大値−最小値）／最小値と定義されている。変動性が小さいほど、均質性が向上する。
【００５２】
【表２】
2020535312.tif 000003
【００５３】
表２から分かるように、第２段階目の熱処理温度の変動が小さいほど、Ｂｒは基本的に安定を維持し、ＨｃｊとＳＱの変動性がいずれも小さい。これは、第２段階目の熱処理温度が磁石の結晶粒度微細構造の相成分と分布に密接に関連し、温度変動が大きいほど性能の変動が大きいためである。
【００５４】
微細構造の状態は、ＮｄＦｅＢの性能に大きな影響を及ぼし、微細構造が均一になり、結晶粒が細かくなるほど、材料の性能が向上し、性能の均質性が向上するが、焼結ＮｄＦｅＢ材料の微細構造の最適化は、主に熱処理段階で具現される。従って、熱処理プロセスは、材料の性能に大きな影響を及ぼし、同じ処方であっても、熱処理プロセスが異なることによって、磁気性能が大きく異なる場合があり、本発明は、温度の均一性を高めることを基礎として、構造の均一性を改善し、更に、各製品の構造を均一にするように迅速な冷却速度によりグループを均一化することで、材料性能と均一性向上の目的を達成する。
【００５５】
実施例３
連続熱処理装置は、順次連続して設けられた第１昇温室、第２昇温室、第１熱処理室、第１冷却室、第３昇温室、第２熱処理室及び第２冷却室を含み、第１昇温室、第２昇温室、第１熱処理室、第１冷却室、第３昇温室、第２熱処理室及び第２冷却室の間には気密バルブが設けられ、各室の間にはＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を搬送するための搬送システムが設けられている。
【００５６】
連続熱処理プロセスは次の通りである。
（１）投入
質量パーセントｗｔ％にて、組成は、Ｐｒが８％、Ｎｄが１９％〜２１．５％（表３のＴＲＥに基づいて調整する）、Ｔｂが１．５％、Ｆｅがｂａｌ．、Ｂが０．９７％、Ｃｕが０．１％、Ｇａが０．１％、Ｎｂが０．１％、Ｃｏが１％である原料を使用し、溶解、ストリップキャスティング、水素粉砕、ガス流粉砕、プレス、及び焼結を採用して、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を製作する。ＴＲＥ含有量の含有量配合比と磁石性能は、表３に示す通りである。
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を格子状の筐体内に置き、筐体を１列に積み重ねるようにラックに置き、第１昇温室内に送る。
【００５７】
（２）第１段階目の昇温
第１昇温室の真空度が１０−１Ｐａに達すると、加熱プログラムを起動して、室温から１３０分昇温し、温度が３６０〜４００℃に達した後、２０分保温する。保温終了後、筐体が取り付けられたラックを第１昇温室から第２昇温室に搬送する。
【００５８】
（３）第２段階目の昇温
筐体が取り付けられたラックが第２昇温室に入った後、真空度が１０−１Ｐａに達すると、１３０分加熱昇温して、温度が８１０〜８３０℃に達した後、２０分保温する。保温終了後、筐体が取り付けられたラックを第２昇温室から第１熱処理室に搬送する。
【００５９】
（４）第１段階目の熱処理
第１熱処理室は、方形構造を有し、方形構造の内壁に対向して設けられた２つの加熱領域を含み、加熱領域の面積は、ラックの縦断面の面積を超える。筐体が取り付けられたラックは、第１熱処理室に入った後、２つの加熱領域からいずれも５ｃｍの距離に置かれる。
【００６０】
真空度が１０−１Ｐａに達すると、１０分加熱昇温して、第１熱処理室の熱処理温度（異なる筐体内の異なる位置で検出される）が９０５℃〜９１０℃になると、１４０分保温する。保温終了後、筐体が取り付けられたラックを第１段熱処理室から第１冷却室に搬送する。
【００６１】
（５）第１段階目の冷却
筐体が取り付けられたラックが第１冷却室に入った後、真空度が１０−１Ｐａに達すると、冷却室に７０℃〜９０℃の８０ｋＰａの不活性ガスを充填させた後、ファンによって循環冷却され、冷却時間は１５０分で、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の最初の１０分の平均冷却速度は６．５℃／分である。不活性ガスの温度は吸気式循環空気の空気出口で検出された。
【００６２】
（６）第３段階目の昇温
筐体が取り付けられたラックが第３昇温室に入った後、真空度が１０−１Ｐａに達すると、１４０分加熱昇温して、温度が４００℃〜４２５℃に達した後、１０分保温する。保温終了後、筐体が取り付けられたラックを第３昇温室から第２熱処理室に搬送する。
【００６３】
（７）第２段階目の熱処理
第２熱処理室は、方形構造を有し、方形構造の内壁に対向して設けられた２つの加熱領域を含み、加熱領域の面積は、ラックの縦断面の面積を超える。筐体は、第２熱処理室に入った後、２つの加熱領域からいずれも５ｃｍの距離に置かれる。
【００６４】
筐体が取り付けられたラックが第２熱処理室に入った後、真空度が１０−１Ｐａに達すると、１０分加熱昇温して、第２熱処理室の熱処理温度（異なる筐体内の異なる位置で検出される）が５３５℃〜５４０℃になり、１４０分保温する。保温終了後、筐体が取り付けられたラックを第２熱処理室から第２冷却室に搬送する。
【００６５】
（８）第２段階目の冷却
筐体が取り付けられたラックが前記第２段冷却室に入った後、真空度が１０−１Ｐａに達すると、冷却室に３０℃〜６０℃の８０ｋＰａの不活性ガスを充填させた後、ファンによって循環冷却され、冷却時間は１５０分、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の最初の１０分の平均冷却速度は６．０℃／分である。筐体が取り付けられたラックを炉から取り出す。不活性ガスの温度は吸気式循環空気の空気出口で検出された。
【００６６】
前記熱処理及び冷却処理後の磁石性能は表３に示す通りである。
【表３】
2020535312.tif 000004
【００６７】
熱処理及び冷却処理前の磁石のＢｒ変動性（％）、Ｈｃｊ変動性（％）、及びＳＱ変動性（％）は０である。
従来の熱処理過程において、一般的に、３０．５％を超えるＴＲＥの磁石は熱処理過程中の均質性が比較的よく、２８．８ｗｔ％〜３０．５ｗｔ％のＴＲＥの磁石は熱処理過程中にＢｒ変動性（％）、Ｈｃｊ変動性（％）、及びＳＱ変動性（％）のうちの１つ又はいくつかが５％以上に達して、更に製品の均質性に影響を及ぼす。
【００６８】
２８．８ｗｔ％〜３０．５ｗｔ％のＴＲＥの磁石は、前記温度差が比較的小さく、最初の１０分の平均冷却速度が制御された熱処理装置で熱処理され、Ｂｒ変動性（％）、Ｈｃｊ変動性（％）、及びＳＱ変動性（％）がいずれも低下し、均質性を著しく向上させることが分かった。
【００６９】
表３から、平面熱処理装置の温度均一性を向上させると共に、その冷却速度を制御して、低希土類含有量のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ性能における均質性の向上に非常に重要なプラスの効果があることが分かる。
【００７０】
比較例
連続熱処理装置は、順次連続して設けられた第１熱処理室及び第２熱処理室を含み、第１熱処理室及び第２熱処理室の間には気密バルブが設けられ、２つの室の間にはＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を搬送するための搬送システムが設けられている。
【００７１】
連続熱処理プロセスは次の通りである。
質量パーセントｗｔ％にて、組成は、Ｐｒが８％、Ｎｄが２０％、Ｔｂが１．５％、Ｆｅがｂａｌ．、Ｂが０．９７％、Ｃｕが０．１％、Ｇａが０．１％、Ｎｂが０．１％、Ｃｏが１％である原料を使用し、溶解、ストリップキャスティング、水素粉砕、ガス流粉砕、プレス、及び焼結を採用して、具体的なプロセスパラメータは実施例３と同様にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を製作する。
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を格子状の筐体内に置き、筐体を１列に積み重ねるようにラックに置き、第１熱処理室内に送る。
【００７２】
筐体が取り付けられたラックが第１熱処理室に入った後、２つの加熱領域からいずれも５ｃｍの距離に置かれ、真空度が１０−１Ｐａに達すると、１８０分加熱昇温して、第１熱処理室の熱処理温度（異なる筐体内の異なる位置で検出される）が９０５℃〜９１０℃に達した後、１４０分保温する。保温終了後、第１熱処理室に７０℃〜９０℃の８０ｋＰａの不活性ガスを充填させた後、ファンによって循環冷却され、冷却時間は１５０分で、不活性ガスの温度は吸気式循環空気の空気出口で検出された。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の最初の１０分の平均冷却速度は５℃／分である。筐体が取り付けられたラックを第１段熱処理室から第２熱処理室に搬送する。
【００７３】
筐体が取り付けられたラックが第２熱処理室に入った後、２つの加熱領域からいずれも５ｃｍの距離に置かれ、真空度が１０−１Ｐａに達すると、９０分加熱昇温して、第２熱処理室の熱処理温度（異なる筐体内の異なる位置で検出される）が５３５℃〜５４０℃に達した後、１４０分保温する。保温終了後、第２熱処理室に３０℃〜６０℃の８０ｋＰａの不活性ガスを充填させた後、ファンによって循環冷却され、冷却時間は１５０分で、不活性ガスの温度は吸気式循環空気の空気出口で検出された。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の最初の１０分の平均冷却速度は４．５℃／分である。
【００７４】
【表４】
2020535312.tif 000005
【００７５】
熱処理及び冷却処理前の磁石のＢｒ変動性（％）、Ｈｃｊ変動性（％）、及びＳＱ変動性（％）は０とする。
表３及び表４から分かるように、単室で熱処理及び冷却処理を行うと、高温部の冷却速度が比較的低くなり、単室処理のＢｒ、ＳＱがわずかに減少し、Ｈｃｊの低下がより顕著となることから、３つの変動が明らかである。
【００７６】
前記実施例は、本発明におけるいくつかの具体的な実施形態を更に説明するために使用されているだけで、本発明は実施例に限定されず、本発明の技術に基づいて、実質的に前記実施例に対してなされた任意の簡単な修正、同等の変更及び修正したものも、全て本発明の技術態様の保護範囲に含まれる。
【手続補正書】
【提出日】令和2年3月24日(2020.3.24)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
気密装置により順次設けられた第１熱処理室、第１冷却室、第２熱処理室、及び第２冷却室と、
前記第１熱処理室、前記第１冷却室、前記第２熱処理室、及び前記第２冷却室の間に設けられた合金ワーク又は金属ワークを搬送するための搬送システムと、を含み、
前記第１冷却室及び前記第２冷却室はいずれも空冷システムが採用されており、前記第１冷却室の冷却風の温度は２５℃以上で、前記第１熱処理室の熱処理温度とは少なくとも４５０℃の差があり、
前記第２冷却室の冷却風の温度は２５℃以上で、前記第２熱処理室の熱処理温度とは少なくとも３００℃の差があり、
前記第１冷却室及び前記第２冷却室の圧力は５０ｋＰａ〜１００ｋＰａである
合金ワーク又は金属ワークの連続熱処理装置。
【請求項２】
前記合金ワークは、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石である
請求項１に記載の合金ワーク又は金属ワークの連続熱処理装置。
【請求項３】
前記空冷システムは、不活性ガスを採用した空冷システムである
請求項１に記載の合金ワーク又は金属ワークの連続熱処理装置。
【請求項４】
前記第１熱処理室の熱処理温度は８００℃〜９５０℃、
前記第１冷却室の冷却風の温度は２５℃〜１５０℃、
前記第２熱処理室の熱処理温度は４００℃〜６５０℃、
前記第２冷却室の冷却風の温度は２５℃〜１００℃である
請求項３に記載の合金ワーク又は金属ワークの連続熱処理装置。
【請求項５】
前記第１熱処理室は方形構造を有し、当該方形構造の内壁に対向して置かれた２つの加熱領域を含み、
前記合金ワーク又は前記金属ワークが前記第１熱処理室の前記方形構造の中央部の第１ラック上に直接置かれるか、又は、前記合金ワーク又は前記金属ワークが第１筐体内に置かれた後に当該第１筐体が前記第１熱処理室の前記方形構造の中央部の前記第１ラック上に置かれ、
前記第２熱処理室は方形構造を有し、当該方形構造の内壁に対向して置かれた２つの加熱領域を含み、
前記合金ワーク又は前記金属ワークが前記第２熱処理室の前記方形構造の中央部の第２ラック上に直接置かれるか、又は、前記合金ワーク又は前記金属ワークが第２筐体内に置かれた後に当該第２筐体が前記第２熱処理室の前記方形構造の中央部の前記第２ラック上に置かれる
請求項１に記載の合金ワーク又は金属ワークの連続熱処理装置。
【請求項６】
前記第１熱処理室の前記２つの加熱領域の面積は、前記第１ラックの縦断面の面積を超え、
前記第２熱処理室の前記２つの加熱領域の面積は、前記第２ラックの縦断面の面積を超える
請求項５に記載の合金ワーク又は金属ワークの連続熱処理装置。
【請求項７】
前記第１熱処理室において、前記合金ワーク又は前記金属ワーク又は前記第１筐体は、対向して設けられた前記第１熱処理室の前記２つの加熱領域から同じ距離にあり、その距離が５ｃｍ〜２０ｃｍであり、
前記第２熱処理室において、前記合金ワーク又は前記金属ワーク又は前記第２筐体は、対向して設けられた前記第２熱処理室の前記２つの加熱領域から同じ距離にあり、その距離が５ｃｍ〜２０ｃｍである
請求項５に記載の合金ワーク又は金属ワークの連続熱処理装置。
【請求項８】
前記合金ワークは、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石であり、
前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、２８．８ｗｔ％〜３０．５ｗｔ％のＴＲＥ（希土類の総含有量）を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石である
請求項７に記載の合金ワーク又は金属ワークの連続熱処理装置。
【請求項９】
互いに気密に仕切られた室で順次行われる第１段階目の熱処理、第１段目の空冷処理、第２段階目の熱処理、及び第２段階目の空冷処理を含み、
前記第１段階目の空冷処理の冷却風の温度は２５℃以上で、前記第１段階目の熱処理の温度とは少なくとも４５０℃の差があり、
前記第２段階目の空冷処理的冷却風の温度は２５℃以上で、前記第２段階目の熱処理の温度とは少なくとも３００℃の差がある
合金ワーク又は金属ワークの連続熱処理方法。
【請求項１０】
前記合金ワークは、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石である
請求項９に記載の合金ワーク又は金属ワークの連続熱処理方法。
【請求項１１】
前記第２段階目の熱処理において、異なる領域での前記合金ワーク又は金属ワークの温度差は±５℃以下である
請求項１０に記載の合金ワーク又は金属ワークの連続熱処理方法。
【請求項１２】
前記第１段階目の空冷処理における前記合金ワーク又は前記金属ワークの最初の１０分の平均冷却速度は６℃／分〜１５℃／分であり、
前記第２段階目の空冷処理における前記合金ワーク又は前記金属ワークの最初の１０分の平均冷却速度は６℃／分〜１５℃／分である
請求項９に記載の合金ワーク又は金属ワークの連続熱処理方法。
【請求項１３】
前記第１ラック及び前記第２ラックは、同じラックである
請求項５に記載の合金ワーク又は金属ワークの連続熱処理装置。
【国際調査報告】
2020535312.tif 000006
2020535312.tif 000007
2020535312.tif 000008
2020535312.tif 000009