(57)【要約】  本発明は、ポンプ型容器に充填して提供可能なポンプ型歯磨剤組成物に関し、歯ブラシに吐出された歯磨剤組成物が歯ブラシ中に浸透して歯に対する拡展性が改善され、結果的に口腔内で長く且つ持続的に薬効成分を伝達可能なポンプ型歯磨剤組成物に関する。また、本発明は、固まる現象なく吐出安定性が確保されるため、容器の特性上、外気が自由に移動して歯磨剤が吐出口で固まる問題が多いディスペンサポンプ（ディップポンプ）を取り付けたポンプ型容器にも適用可能になって使用便利性も確保することができ、商品価値が優れたポンプ型歯磨剤組成物に関する。
2020505358.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポンプ型容器に充填されるポンプ型歯磨剤組成物であって、
ＨＬＢ値が１６以下の非イオン性界面活性剤を含むポンプ型歯磨剤組成物。
【請求項２】
前記ＨＬＢ値が１６以下の非イオン性界面活性剤が、モノステアリン酸グリセリン、モノオレイン酸ポリオキシエチレン、モノステアリン酸ポリオキシエチレン、オレイン酸カリウム、オレイン酸ナトリウム、モノラウリン酸ソルビタン、モノパルミチン酸ソルビタン、モノステアリン酸ソルビタン、トリステアリン酸ソルビタン、モノオレイン酸ソルビタン、トリオレイン酸ソルビタン、オレイン酸トリエタノールアミン、モノラウリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノパルミチン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、トリステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン、トリオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタンまたはこれらの２以上の混合物からなる群より選択された１以上であることを特徴とする請求項１に記載のポンプ型歯磨剤組成物。
【請求項３】
前記ＨＬＢ値が１６以下の非イオン性界面活性剤の含量が、組成物の総重量対比０．１〜１０重量％であることを特徴とする請求項１に記載のポンプ型歯磨剤組成物。
【請求項４】
前記組成物が、疎水性配列が形成された懸濁状態であることを特徴とする請求項１に記載のポンプ型歯磨剤組成物。
【請求項５】
前記組成物に含まれた研磨剤の含量が、組成物の総重量対比４０重量％以下であることを特徴とする請求項１に記載のポンプ型歯磨剤組成物。
【請求項６】
前記ポンプ型容器のポンプがディップポンプであることを特徴とする請求項１に記載のポンプ型歯磨剤組成物。
【請求項７】
前記歯磨剤組成物を６０℃で５時間乾燥した後、テクスチャーアナライザーを用いて０．４〜２ｃｍプローブで圧縮強度を測定したとき、５ｇ以下の圧縮強度を示すことを特徴とする請求項１に記載のポンプ型歯磨剤組成物。
【請求項８】
請求項１〜請求項７のうちいずれか１項に記載のポンプ型歯磨剤組成物、及び前記ポンプ型歯磨剤組成物が充填されるポンプ型容器を含むポンプ型歯磨剤。
【請求項９】
前記ポンプ型歯磨剤を吐出し６０℃で６時間乾燥した後、テクスチャーアナライザーを用いてポンプ圧を測定したとき、３ｋｇ以下の吐出圧を示すことを特徴とする請求項８に記載のポンプ型歯磨剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、歯磨剤組成物に関し、ポンプ型容器に充填して提供されるための歯磨剤組成物に関する。
【０００２】
より具体的に、本発明は、歯ブラシ中に歯磨剤組成物が浸透して歯に対する拡展性が改善され、固まらずに吐出安定性が確保されるポンプ型歯磨剤組成物に関する。
【０００３】
本出願は、２０１７年１月２３日出願の韓国特許出願第１０−２０１７−００１０５７４号及び第１０−２０１７−００１０５８９号、２０１７年２月２８日出願の韓国特許出願第１０−２０１７−００２６６５１号及び第１０−２０１７−００２６６８６号に基づく優先権を主張し、該当出願の明細書及び図面に開示された内容は、すべて本出願に組み込まれる。
【背景技術】
【０００４】
通常、口腔及び歯の洗浄のために使用される歯磨剤組成物は、ペースト状、粉末状、ゲル状／粘液状または液状の製品が市販されているが、使用及び取扱の面では一定の長短所を有している。
【０００５】
米国のコルゲート社で最初開発されたペースト状歯磨剤は、アルミニウムチューブに入れられて販売され、１９７０年代までもこのようなアルミニウムチューブが使用されていた。このようなペースト状歯磨剤の容器は、高分子及び高分子加工技術の発展により、現代のようなアルミニウムが積層されたフィルム材質に変わった。しかし、このようなチューブ型の歯磨剤は粘度が高く、研磨剤成分によって歯のエナメル層が損傷され易く、絞り出して使用することが不便であるだけでなく、容器内の製品を絞り切ることができず廃棄される容器内に歯磨剤が残ってしまい、環境汚染を引き起こすなどの様々な問題がある。このような歯磨剤の放出性などを改善するため、プラスチック容器に流れ性を有する液状歯磨剤を入れた製品が発売されたが、流れ性が良すぎると歯ブラシ上から流れ落ちて、歯磨剤内の薬物を歯及び歯茎に効果的に伝達し難い。そこで、口腔菌の抑制及び口臭除去の機能を果たす口腔うがい剤として広く使用されているが、洗浄成分が足りなくて流れ落ちやすいため、口腔内のプラーク及び口腔菌の除去などの十分な歯磨きの効果が得られなかった。その後、ユーザ便利性を高めるため、真空ポンプ型のプラスチック容器を用いて高粘度のペーストを吐出可能にした製品が提案され、一部は市販中であるが、価格的な問題及び従来のペースト状歯磨剤の放出性が悪いなどの問題が残っている。また、粉末状は使用中に粒子が噴射されたり飛散されたりするため、使用が不便である。また、一般的な高粘度ペースト状歯磨剤または従来の液状歯磨剤は、多様な形態の容器への適用が不可能である。
【０００６】
また、このような一般的な高粘度ペースト状歯磨剤または従来の液状歯磨剤の場合、多様な形態の容器に適用することができない。高粘度ペースト状歯磨剤をディップチューブ型のポンプに適用すれば、吐出が困難であり、時間が経過すれば粘度がさらに増加して吐出が不可能になる。従来の液状歯磨剤の場合は、吐出されても歯ブラシ上でその形態を維持できず、使用が不可能である。また、歯磨剤に含まれた研磨剤のモース硬度は３〜６程度であり、ディスペンサポンプのピストンである低密度ポリエチレンの硬度より高い。したがって、歯磨剤に含まれている研磨剤によってピストンが摩耗して吐出され難いという問題が生じる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】ＷＯ２００８−０４２２７９号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
そこで、本発明は、上述した問題を解決して、ポンプ型容器に充填して提供可能なポンプ型歯磨剤組成物を提供することを課題とする。
【０００９】
また、ポンプ型歯磨剤組成物であって、歯ブラシに吐出された歯磨剤組成物が歯ブラシ中に浸透して歯に対する拡展性が改善された歯磨剤組成物を提供することを課題とする。
【００１０】
また、ポンプ型歯磨剤組成物であって、固まらずに吐出安定性が確保される歯磨剤組成物を提供することを課題とする。
【００１１】
また、ポンプ型歯磨剤組成物であって、ディスペンサポンプ（または、「ディップポンプ」と称する）を使用して使用が便利であって、ピストン摩耗によるポンプの故障及び内容物が固まる現象なく使用できるポンプ型歯磨剤組成物を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記の課題を解決するため、本発明の一態様は、ポンプ型容器に充填して提供可能なポンプ型歯磨剤組成物を提供することである。より具体的に、本発明は、ポンプ型歯磨剤組成物であって、歯ブラシに吐出された歯磨剤組成物が歯ブラシ中に浸透して歯に対する拡展性が改善された歯磨剤組成物を提供する。
【００１３】
以下、より詳しく説明する。
【００１４】
歯ブラシに吐出して使用する歯磨剤は、歯ブラシ中によく浸透することで、歯磨きをする間に歯に持続的に薬効成分を伝達できるように製造することが重要である。したがって、流れ性が良すぎれば、歯ブラシ上から歯磨剤が流れてしまい、高粘度であるか又は弾性係数の高い歯磨剤は、放出性が弱くて歯に触れる瞬間全部消尽されてしまうという短所を有する。さらに、歯ブラシ中に浸透すると同時に、歯磨きの際には豊富な気泡感が感じられる歯磨剤組成物を製造することが重要であるが、このような歯磨剤組成物の製造は容易ではなかった。
【００１５】
そこで、本発明者らは、ポンプ型容器に充填されるポンプ型歯磨剤組成物で使用する結合剤の種類及び／または含量を調節することで、ポンプ型歯磨剤組成物が歯ブラシ毛の間によく浸透して歯に対する拡展性を著しく改善し、それによって歯に長く且つ持続的に薬効成分を伝達でき、さらに歯磨きの際に豊満感を提供する効果が得られることを見出して、本発明の完成に至った。
【００１６】
より具体的に、ポンプ型歯磨剤組成物において、結合剤を組成物の総重量対比０．１重量％以上２．５重量％未満の含量で含むか、又は、結合剤としてＰＶＭ／ＭＡ、ＰＶＰ、ＨＰＭＣ及びＨＰＣからなる群より選択された１種以上を使用する場合、歯に対する拡展性の改善及び豊富な歯磨感を提供できることを確認した。
【００１７】
本明細書において、用語「ポンプ型」とは、容器の押し部を用いたポンプ作用によって容器内部に貯蔵された内容物を吐出口から外部に簡単に排出できる構造を言う。具体的に、容器内部の歯磨剤組成物をピストンのポンプ作用によって容器外部に排出させて使用する構造を意味し、すなわち、前記ポンプ作用で容器内部に備えられたピストンによって内容物が容器の内部下端から外部に排出される。
【００１８】
本発明は、ポンプ型容器に充填されるポンプ型歯磨剤組成物であって、特定含量範囲及び／または特定種類の結合剤を含むポンプ型歯磨剤組成物を提供する。
【００１９】
前記「結合剤」は、歯磨剤を安定して均一な形態で維持する成分であって、当業界で歯磨剤組成物の結合剤として通常使用可能な多様な成分が含まれ得る。例えば、カルボキシメチルセルロースナトリウム、メチルビニルエーテルと無水マレイン酸との共重合体（ＰＶＭ／ＭＡ）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（ＨＰＭＣ）、ヒドロキシメチルセルロース（ＨＭＣ）、ヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）、カルボマー、カラギーナン、キサンタンガム、グアーガム、ポリアクリル酸／ナトリウム及びアルジネート類などが含まれ、これらに制限されない。結合剤としての機能と共に他の機能を発揮する成分も本発明で定義する結合剤に含まれて排除されないと解釈される。
【００２０】
本発明によるポンプ型歯磨剤組成物はゲル状で提供される。
【００２１】
本明細書において、用語「ゲル状」は、従来の水っぽい剤形の液状歯磨剤及び高粘度のペースト状歯磨剤と区別するための概念で使われた。前記ゲル状は、従来の液状剤形とは区別される剤形であって、液状歯磨剤に比べてべたつき、粘性のある剤形を意味する。本発明のゲル状歯磨剤は、弾性があり、液状歯磨剤に比べて剛性のある剤形を意味する。また、本発明のゲル状歯磨剤は、ペースト状歯磨剤に比べては粘度が低くて流動性があり、流れ性があるため、内容物を外部に容易に吐出することができる。
【００２２】
本明細書において、用語「弾性」とは、外力によって変形した物体が、力を除去されたとき本来の形態に帰ろうとする性質を意味し、本来の形態を維持しようとする物体の特性を意味する広い概念で使われた。すなわち、歯磨剤組成物を吐出口から吐出した後、最初の形態を維持しようとするあらゆる性質を含む広い意味で使われた。
【００２３】
一態様において、本発明は、ポンプ型容器に充填されるポンプ型歯磨剤組成物であって、メチルビニルエーテルと無水マレイン酸との共重合体（ＰＶＭ／ＭＡ）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（ＨＰＭＣ）及びヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）（以下、４種と称する）からなる群より選択された１以上の結合剤を含むことを特徴とするポンプ型歯磨剤組成物を提供する。
【００２４】
本発明において、結合剤として前記４種のうち１以上を使用すれば、これら結合剤の外に、選択的に結合剤として当業界で公知のその他の結合剤をさらに使用し得る。その他の結合剤としては、上述したように、カルボキシメチルセルロースナトリウム、カルボマー、カラギーナン、キサンタンガム、グアーガム、ポリアクリル酸／ナトリウム及びアルジネート類などが含まれるが、これらに制限されない。
【００２５】
前記４種のうち１以上の結合剤の総含量は、ポンプ型歯磨剤組成物の総重量対比０．１〜７重量％、より望ましくは０．３〜５重量％、さらに望ましくは０．５〜２．５重量％で含むことができる。上記の範囲内の含量で結合剤を使用すれば、適切な粘度の歯磨剤組成物を製造でき、歯ブラシ毛の隙間に浸透し易い歯磨剤組成物を製造することができる。
【００２６】
前記４種のうち１以上の結合剤を含めて、本発明による歯磨剤組成物に含まれる結合剤の総含量は、ポンプ型歯磨剤組成物の総重量対比０．５〜８重量％、より望ましくは０．５〜６重量％、さらに望ましくは０．５〜５重量％で含むことができる。上記の範囲内の含量で結合剤を使用すれば、適切な粘度の歯磨剤組成物を製造でき、歯ブラシ毛の隙間に浸透し易い歯磨剤組成物を製造することができる。
【００２７】
本発明による前記４種のうち１以上の結合剤を含むポンプ型歯磨剤組成物は、歯ブラシ毛同士の間隔が１〜１．５ｍｍである歯ブラシに吐出したとき、１０秒以内で歯ブラシ毛の隙間に１．５ｍｍ以上の深さほど浸透する。より望ましくは、５ｍｍ以下の深さほど浸透する。ここで、「深さ」とは、歯ブラシ毛の上端から歯磨剤が下方に拡展する長さを意味する。
【００２８】
本発明による前記４種のうち１以上の結合剤を含むポンプ型歯磨剤組成物は、常温（２５℃）における粘度が５×１０３ｃＰ以上６０×１０３ｃＰ未満である。前記粘度は当業界で公知の多様な方法によって測定でき、例えば、ブルックフィールド粘度計ＲＶＴ型でスピンドル７番を用いて１分当り１０回転の速度で回転させながら測定できるが、これに制限されない。
【００２９】
本発明による前記４種のうち１以上の結合剤を含むポンプ型歯磨剤組成物は、Ｔａｎδ（Ｌｏｓｓ ｍｏｄｕｌｕｓ（損失係数）（Ｇ”）／ＥｌａｓｔｉｃＭｏｄｕｌｕｓ（弾性係数）（Ｇ’））が０．４以上である。本発明は、粘性係数が高い高分子である前記４種を使いながらも、同時に優れた流れ性を有し、豊満感の優れた歯磨剤組成物を提供する。
【００３０】
本発明による前記４種のうち１以上の結合剤を含むポンプ型歯磨剤組成物は、優れた豊満感を発揮する。
【００３１】
本明細書において、「豊満感」とは、歯磨き時に発生する気泡の質感と粘度によって口いっぱいに満ちた感覚を称する。
【００３２】
また他の態様において、本発明は、ポンプ型容器に充填されるポンプ型歯磨剤組成物であって、結合剤の含量が組成物の総重量対比０．５重量％以上であることを特徴とするポンプ型歯磨剤組成物を提供する。より望ましくは、組成物の総重量対比２．５重量％未満である。さらに望ましくは、組成物の総重量対比１．５重量％以下である。組成物の総重量対比２．５重量％以上であれば、歯ブラシ毛の間に浸透し難くて高粘度の歯磨剤組成物が製造される。
【００３３】
前記結合剤としては、当業界で歯磨剤組成物の結合剤として公知の結合剤が使用でき、例えば、カルボキシメチルセルロースナトリウム、メチルビニルエーテルと無水マレイン酸との共重合体（ＰＶＭ／ＭＡ）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（ＨＰＭＣ）、ヒドロキシメチルセルロース（ＨＭＣ）、ヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）、カルボマー、カラギーナン、キサンタンガム、グアーガム、ポリアクリル酸／ナトリウム及びアルジネート類などが挙げられる。望ましくは、カルボキシメチルセルロースナトリウム、カルボマー、カラギーナン、キサンタンガム、グアーガム、ポリアクリル酸／ナトリウム及びアルジネート類のうち１以上が使用できる。
【００３４】
本発明による組成物の総重量対比０．５重量％以上の結合剤を含むポンプ型歯磨剤組成物は、歯ブラシ毛同士の間隔が１．５ｍｍである歯ブラシに吐出したとき、１０秒以内で歯ブラシ毛の隙間に１ｍｍ以上の深さほど浸透する。また、歯ブラシ毛同士の間隔が２ｍｍである歯ブラシに吐出したとき、１０秒以内で歯ブラシ毛の隙間に１．５以上の深さほど浸透する。ここで、「深さ」とは、歯ブラシ毛の上端から歯磨剤が下方に拡展する長さを意味する。
【００３５】
本発明による組成物の総重量対比０．５重量％以上の結合剤を含むポンプ型歯磨剤組成物は、常温（２５℃）における粘度が５×１０３ｃＰ以上４０×１０３ｃＰ以下である。前記粘度は当業界で公知の多様な方法によって測定でき、例えば、ブルックフィールド粘度計ＲＶＴ型でスピンドル７番を用いて１分当り２０回転の速度で回転させながら測定できるが、これらに制限されない。
【００３６】
本発明による歯磨剤組成物は、結合剤の外に、当業界で歯磨剤組成物として通常使用される成分として、その剤形及び使用目的に応じて、着香剤、甘味剤、薬効剤、ｐＨ調整剤、防腐剤、結合剤、起泡剤、増白剤などをさらに含むことができる。
【００３７】
本発明による歯磨剤組成物は、ポンプ型歯磨剤組成物として提供されるため、ポンプの摩耗を防止するため、研磨剤は少量含まれることが望ましく、乾燥によって吐出口が詰まる現象を防止するため、潤滑剤（ポリオール、グリセリンなど）を含むことが望ましい。
【００３８】
研磨剤は、口腔内で歯垢（プラーク）を除去する機能をする物質であって、プラークの除去効率を高め、堅い異物などを除去するために必須に使用され、モース硬度が１〜６程度の値を示す。本発明において、ポンプ容器のピストンは低密度ポリエチレンから製作されるが、前記ポリエチレンの硬度が使用される研磨剤の硬度より低く、ポンプが摩耗し得るため、研磨剤は少量含まれることが望ましい。例えば、組成物の総重量対比３０重量％以下、望ましくは０．５〜２０重量％で含まれ得る。前記研磨剤は、例えばリン酸一水素カルシウム、沈降シリカ、フュームドシリカ、コロイドシリカ、ゼオライト、炭酸カルシウム、水和アルミナ、カオリン、セルロース及びこれらの混合物からなる群より選択されたいずれか１つを含むことができるが、これらに制限されない。
【００３９】
潤滑剤は、互いに接触して滑る２つの面の間の摩擦を減らす作用をする物質を意味し、潤滑作用をして本発明の歯磨剤組成物中に含まれている摩耗特性を有する原料（研磨剤など固形分）によるピストンの摩耗を防止する役割をする。前記潤滑剤は、例えばポリエチレングリコール、グリセロール、プロピレングリコール、エチレングリコール、ポリプロピレングリコール及びこれらの混合物からなる群より選択されたいずれか１つを含むことができるが、これらに制限されない。望ましくは、ポリエチレングリコール２００〜６００、グリセロール、プロピレングリコール、エチレングリコール、ポリプロピレングリコール及びこれらの混合物からなる群より選択されたいずれか１つを含むことができる。望ましくは、液状潤滑剤として、石油系油、動植物油、合成潤滑油などが使用でき、最も望ましくは組成物の安定性及び優れた使用感の面から液状ポリオールを使用できる。または、潤滑剤は液状ポリオールに限定されず、高分子の形態を有するポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールのように、一定分子量以上で高分子の内部引力（ｉｎｔｒａｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎ）によって常温で固相として存在できるが、製造温度の調節を通じて液化が可能であり、製品化して安定した状態で維持可能な高分子量ポリオールも含む。
【００４０】
本発明の組成物には、消費者の嗜好に合わせて着香剤と甘味剤を添加することができる。着香剤は口腔内に残留して持続的に香を発散することで爽快感を継続させる。
【００４１】
着香剤としては、ペパーミント、スペアミントなどのミント、ウィンターグリーン、サリチル酸メチル、オイゲノール、メロン、いちご、オレンジ、バニリンなどを使用できる。一般に着香剤は、組成物の総重量対比０．００１〜１０重量％範囲で使用できる。
【００４２】
また、本発明の組成物には、剤形が有し得る基本的な味を克服するため、甘味剤を添加することができる。甘味剤は、口腔内に残留しながら持続的に味を提供することで、唾液の発生を持続させる役割を果たすことができる。
【００４３】
甘味剤としては、サッカリン、スクラロース、砂糖、キシリトール、ソルビトール、ラクトース、マンニトール、マルチトール、エリトリトール、アスパルテーム、タウリン、サッカリン塩、Ｄ−トリプトファンなどを１種または２種以上混合して使用することができる。サッカリン塩の中ではサッカリンナトリウムが最も広く使用される。甘味剤の量は組成物総重量の０．００１〜２０重量％範囲で使用することが一般的である。
【００４４】
薬効剤は、口腔衛生のために使用され、虫歯予防、歯茎疾患の予防、歯石沈着の予防、美白などの効果がある成分を使用できる。虫歯予防を目的で使用する薬効剤には、フッ素イオンを含む米国食品医薬品局で安全な物質として認めた化合物が含まれる。フッ素イオンの供給源として使用できる化合物としては、フッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウム、フッ化スズ、フッ化アミンが挙げられる。フッ素の含量は国によって使用量が異なり得るが、望ましくは８５０〜１５００ｐｐｍ範囲のフッ素イオン濃度を有するように、これら供給源の１種または２種以上の混合物を使用することが一般的である。再石灰化剤も虫歯予防剤として作用できる。再石灰化剤は歯の主要構成成分であるヒドロキシアパタイトを再生して復元させる役割をするものである。ヒドロキシアパタイトの主成分は、２価のカルシウム陽イオンとリン酸陰イオンを含む。したがって、カルシウムイオンとリン酸イオンを同時に供給するか、又は、口腔内の化学平衡をヒドロキシアパタイトが生成される方に移動できるように、カルシウム２価イオンやリン酸陰イオンの１種以上が含有されたものであれば、再石灰化剤になり得る。カルシウムとリンを提供する物質には、原料状のヒドロキシアパタイト、第２リン酸カルシウム、塩化カルシウム、カゼインホスホペプチド、グリセロリン酸カルシウム、第１リン酸ナトリウム、第２リン酸ナトリウム、第３リン酸ナトリウム、第１リン酸カリウム、第２リン酸カリウム、第３リン酸カリウムなどが含まれる。一般に再石灰化剤は、組成物全体の０．００１〜２０重量％範囲で使用することが望ましい。０．００１重量％未満では再石灰化効果が低下し、２０重量％より多ければ製剤が本来持っている性質を失うようになる。口腔衛生用品を使用する目的のうち１つは、口腔内に生存している口腔内有害微生物に対する殺菌または抗炎症作用を通じて、進行中の歯茎疾患の緩和だけでなく、歯茎疾患を予め防止することである。このような目的のためには抗菌剤として知られたイソプロピルメチルフェノール、シクロヘキシジン、塩化セチルピリジニウム、サントリゾールなどが使用でき、抗炎症作用のためにビタミン類と酵素、アミノカプロン酸、アラントイン及びその誘導体なども使用できる。薬効剤は０．００５重量％〜５重量％で含むことができる。薬効剤の含量が０．００５未満の場合は薬効を示し難く、５重量％を超過して含む場合は基本ベースの味を変化させる恐れがある。歯茎疾患の外にも美白効果を奏する過酸化水素、過酸化尿素、過酸化カルシウムなどが使用でき、歯石沈着を抑制する効果を得るため、ピロリン酸ナトリウム、酸性ピロリン酸ナトリウム、ピロリン酸カリウム、メタリン酸ナトリウムなども使用される。一般にこれら薬効剤は、組成物全体重量の０．００１〜１０重量％範囲で使用される。
【００４５】
ｐＨ調整剤としては、リン酸、リン酸ナトリウム、クエン酸、クエン酸ナトリウム、コハク酸、コハク酸ナトリウム、酒石酸、酒石酸ナトリウムなどを使用でき、口腔用組成物の酸性度は一般に５〜８である。
【００４６】
防腐剤としては、安息香酸、メチルパラベン、プロピルパラベン、安息香酸ナトリウムなどを使用できる。
【００４７】
起泡剤としては、アルキル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、アルキルサルコシネート、ラウリルサルコシネート、ココイルグルタミン酸ナトリウム塩、ミリストイルグルタミン酸ナトリウム塩、コカミドプロピルベタイン、しょ糖脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンとポリオキシプロピレンとの共重合体（ポロキサマー）などの陰イオン、両性及び非イオン性界面活性剤を単独または２種以上混合して使用することができる。
【００４８】
増白剤としては酸化チタンを使用し、一般に０．１％〜２重量％で使用する。
【００４９】
本発明の歯磨剤組成物は、当業界で通常使用する方法で製造することができる。
【００５０】
本発明の歯磨剤組成物は、うがい剤、入れ歯洗浄剤などに転用できる。
【００５１】
本発明の他の態様は、ポンプ型容器に充填して提供可能なポンプ型歯磨剤組成物を提供することである。より具体的に、本発明は、ポンプ型歯磨剤組成物であって、固まらずに吐出安定性が確保される歯磨剤組成物を提供する。さらに具体的に、ポンプ型歯磨剤組成物であって、ディスペンサポンプ（または、「ディップポンプ」と称する）を取り付けたポンプ型容器に充填して提供可能なポンプ型歯磨剤組成物を提供する。
【００５２】
ポンプ型歯磨剤組成物は、ポンプ型容器のポンプを通って吐出されるが、ポンプ吐出口には固体、液体、気体の相がすべて存在するため、これらと接触する歯磨剤組成物が吐出口の入口で固まる現象が問題になっていた。さらに、歯磨剤組成物には、歯垢などを除去するために一般に研磨剤が含まれるが、歯磨剤組成物がポンプ型で製作される場合、前記研磨剤の硬度のためピストンが摩耗する問題が生じる。前記ピストンが低密度ポリエチレンから製作され、前記ポリエチレンの硬度が使用される研磨剤の硬度より低い場合、このような問題はより深刻になる。
【００５３】
そこで、本発明者らは、ポンプ型容器に充填されるポンプ型歯磨剤組成物で使用する成分の種類及び／または含量を調節することで、ポンプ型歯磨剤組成物が吐出口で固まらずに吐出安定性が確保される効果が得られることを見出して、本発明の完成に至った。
【００５４】
より具体的に、一態様として、ポンプ型歯磨剤組成物において、固形研磨剤の含量が組成物の総重量対比４０重量％以下であって、水の含量が組成物の総重量対比７重量％未満である場合、ポンプ型歯磨剤組成物が吐出口で固まらずに吐出安定性が確保される効果が得られることを確認した。
【００５５】
他の態様として、ポンプ型歯磨剤組成物において、ＨＬＢ値が１６以下の非イオン性界面活性剤を含む場合、ポンプ型歯磨剤組成物が吐出口で固まらずに吐出安定性が確保される効果が得られることを確認した。
【００５６】
前記非イオン性界面活性剤のＨＬＢ値は１６以下、望ましくは１０以下、より望ましくは８以下、さらに望ましくは６以下であり得る。
【００５７】
さらに他の態様として、ポンプ型歯磨剤組成物において、比重が０．８〜０．９９の有機オイルを含む場合、ポンプ型歯磨剤組成物が吐出口で固まらずに吐出安定性が確保される効果が得られることを確認した。
【００５８】
ポンプ作用で容器内部に取り付けられたピストンによって外部に排出される内容物は、排出（吐出）中または排出（吐出）後に、ポンプ吐出口に存在する固体、液体または気体の相と接触するようになる。
【００５９】
本発明において、ポンプ型容器に使用されるポンプとしては、例えば、ディスペンサポンプ（ディップポンプ）、Ｅ−センサーポンプ、オイルポンプ、フォーミングポンプ、ミストポンプなどが使用され、望ましくはディスペンサポンプ（ディップポンプ）が使用できる。
【００６０】
前記ディスペンサポンプ（ディップポンプ）は、ポンピング時の柔らかい手触り、正確且つ多様な吐出量、及び内容物の粘性に応じた内部構造の作用によって使用が便利であるため、通常シャンプーやボディウォッシュ製品に使用される。前記Ｅ−センサーポンプは吐出量を少量化且つ細密化できるという長所がある。前記オイルポンプは、使用時に漏液が生じ得る内容物に効果的なポンプである。前記フォーミングポンプは、フレオンガスを使わず、ポンプの内部構造のみで豊かな泡を作ることができるポンプである。前記ミストポンプは、微細な粒子状に内容物を噴射する構造のポンプである。
【００６１】
本発明は、ポンプ型容器に充填されるポンプ型歯磨剤組成物であって、特定成分及び／またはそれの特定含量範囲を含むポンプ型歯磨剤組成物を提供する。
【００６２】
本発明によるポンプ型歯磨剤組成物は、ポンプ吐出口で固まらずに吐出安定性を発揮する。
【００６３】
より具体的に、後述する一態様の歯磨剤組成物、他の態様の歯磨剤組成物、及びさらに他の態様の歯磨剤組成物のうちいずれか１つ以上のポンプ型歯磨剤組成物は、ポンプ吐出口で固まらずに吐出安定性を発揮する。
【００６４】
本明細書において、「固まる」とは、歯磨剤組成物の固さ（ｈａｒｄｎｅｓｓ）または硬度の値が増加することを意味し、他の物体を用いて歯磨剤組成物に圧力を加えたとき、歯磨剤組成物の変形に対する抵抗力の大きさが増加することを意味する。当業界で公知の多様な方法によって「固さ」を測定または評価でき、後述する方法に制限されないが、例えば、探針棒（丸形のペン）を用いて圧力を加えたときの固まった程度を評価する方法、または、テクスチャーアナライザー（ｔｅｘｔｕｒｅ ａｎａｌｙｚｅｒ）を用いて０．４〜２ｃｍプローブで圧縮強度を測定する方法などを使用できる。または、テクスチャーアナライザーを用いて歯磨剤組成物を吐出した後、ポンプのポンプ圧を測定する方法も使用できる。
【００６５】
本明細書において、「固まらない」とは、歯磨剤組成物の固さ（ｈａｒｄｎｅｓｓ）または硬度の値が増加しないかまたはその程度が僅かであることを意味する。例えば、探針棒（丸形のペン）を用いて圧力を加えたときの固まった程度を評価する方法によれば、吐出した歯磨剤組成物を６０℃で４８時間乾燥した後、圧力を加えたとき、歯磨剤組成物に跡が付くかまたは内容物に探針棒が押し込まれる場合を「固まらない」と評価する。さらに、例えば、テクスチャーアナライザーを用いて０．４〜２ｃｍプローブで圧縮強度を測定する方法によれば、吐出した歯磨剤組成物を６０℃で４８時間乾燥した後、測定した圧力強度が５ｇ以下である場合「固まらない」と評価する。また、例えば、テクスチャーアナライザーを用いて歯磨剤組成物を吐出した後、ポンプのポンプ圧を測定する方法によれば、歯磨剤組成物を吐出して６０℃で６時間乾燥した後、テクスチャーアナライザーを用いてポンプ圧を測定したとき、３ｋｇ以下の吐出圧を示す場合「固まらない」と評価する。
【００６６】
後述する一態様の歯磨剤組成物、他の態様の歯磨剤組成物、及びさらに他の態様の歯磨剤組成物のうちいずれか１つ以上のポンプ型歯磨剤組成物は、ポンプ吐出口で固まらないため、例えば、探針棒（丸形のペン）を用いて圧力を加えたときの固まった程度を評価する方法によれば、吐出した歯磨剤組成物を６０℃で４８時間乾燥した後圧力を加えると、歯磨剤組成物に跡が付くか又は内容物に探針棒が押し込まれる。また、テクスチャーアナライザーを用いて０．４〜２ｃｍプローブで圧縮強度を測定する方法によれば、吐出した歯磨剤組成物を６０℃で４８時間乾燥した後、測定した圧力強度が５ｇ以下を示す。また、テクスチャーアナライザーを用いて歯磨剤組成物を吐出した後、ポンプのポンプ圧を測定する方法によれば、歯磨剤組成物を吐出して６０℃で６時間乾燥した後、テクスチャーアナライザーを用いてポンプ圧を測定すれば、３ｋｇ以下の吐出圧を示す。
【００６７】
本明細書において、用語「吐出安定性」とは、歯磨剤組成物が「固まらない」場合に発揮される効果を意味する。
【００６８】
本発明による歯磨剤組成物は粘度変化などで固まる現象がない。
【００６９】
望ましくは、後述する本発明による一態様の歯磨剤組成物、他の態様の歯磨剤組成物及びさらに他の態様の歯磨剤組成物のうちいずれか１つ以上のポンプ型歯磨剤組成物の粘度は５，０００ｃＰ〜３０，０００ｃＰであり得る。
【００７０】
本明細書において、「粘度」とは歯磨剤組成物の粘性の大きさを意味し、「粘度維持力」とは製造時の歯磨剤が有する粘度が最低２年後にも一定に維持される程度を意味する。望ましくは、前記粘度維持力は２５℃、２０ｒｐｍ、５サイクルの条件で、ブルックフィールド、ＲＶＴ型７番スピンドルまたはＲＶ−５で粘度を測定したとき、組成物の粘度変化が製造時と比べて最小２年後に約１００〜１５，０００ｃＰ程度であることを意味する。
【００７１】
一態様において、本発明は、ポンプ型容器に充填されるポンプ型歯磨剤組成物であって、固形研磨剤の含量が組成物の総重量対比４０重量％以下であって、水の含量が組成物の総重量対比７重量％未満であるポンプ型歯磨剤組成物を提供する。
【００７２】
本発明者らは、歯磨剤組成物の乾燥が生じる理由が組成物内に含まれている水が蒸発しながら、内容物中の固形分、特に固形研磨剤が発現されるためであることを確認し、固形研磨剤に対する水の含量比を高めることでこのような問題を解決するため、本発明を具体化した。
【００７３】
前記研磨剤は、口腔内で歯垢（プラーク）を除去する機能をする物質であって、プラークの除去効率を高めて堅い異物などを除去するため歯磨剤組成物に通常使用されるが、ポンプを摩耗させてポンプ吐出口で固まるようにする。前記研磨剤は、モース硬度１〜６程度、望ましくはモース硬度３〜６程度の値を示し得る。
【００７４】
本発明の固形研磨剤は、当業界で歯磨剤組成物の固形研磨剤として使用されるものであれば全て使用することができ、例えばリン酸一水素カルシウム、沈降シリカ、フュームドシリカ、コロイドシリカ、ゼオライト、炭酸カルシウム、リン酸水素カルシウム、水和アルミナ、カオリン、セルロース及びこれらの混合物などを含むが、これらに制限されない。望ましくは、沈降シリカ、炭酸カルシウム、リン酸水素カルシウムまたはこれらの２以上の混合物を使用することができる。
【００７５】
本発明において、固形研磨剤の含量は組成物の総重量対比４０重量％以下であって、例えば、３０重量％以下、２０重量％以下、１０重量％以下、５重量％以下であり得る。例えば、０．１重量％以上であって、０．１重量％以上４０重量％以下、０．５重量％以上４０重量％以下、０．５重量％以上２０重量％以下であり得る。４０重量％を超えれば、歯磨剤組成物の吐出口で固まる現象が生じ得る。
【００７６】
本発明において、「水」は歯磨剤組成物に含まれる成分の溶媒の役割をする物質であって、例えば、上水を蒸留するか又はイオン交換樹脂を通じて精製した精製水、蒸留水、滅菌精製水、注射用水、上水などを含み、望ましくは滅菌精製水を使用できる。
【００７７】
本発明において、水の含量は総重量対比１０重量％未満、７重量％未満、６重量％未満であり得る。または、３重量％以上１０重量％未満、５重量％以上７重量％未満であり得る。１０重量％以上の場合、歯磨剤組成物の吐出口で固まる現象が生じ得る。
【００７８】
本発明において、前記固形研磨剤に対する水の含量比は、１：０．１以上、望ましくは１：０．１〜１であり得る。１：０．１未満の場合、歯磨剤組成物の吐出口で固まる現象が生じ得る。
【００７９】
本発明による歯磨剤組成物は、固形研磨剤及び水の外に、当業界で歯磨剤組成物として通常使用される成分として、その剤形及び使用目的に応じて、多様な成分をさらに含むことができる。
【００８０】
ただし、望ましくは、本発明による歯磨剤組成物に固形研磨剤以外の固形成分は実質的に含まない。
【００８１】
本明細書において、「実質的に含まない」とは、組成物の総重量対比１重量％以下、０．５重量％以下、０．１重量％以下、望ましくは０重量％（すなわち、全く含まない）の含量であることを意味する。
【００８２】
他の態様として、本発明はポンプ型容器に充填されるポンプ型歯磨剤組成物であって、ＨＬＢ値が１６以下、望ましくは１０以下、より望ましくは８以下、さらに望ましくは６以下の非イオン性界面活性剤を含むポンプ型歯磨剤組成物を提供する。
【００８３】
本発明者らは、ＨＬＢ値が１６以下の非イオン性界面活性剤を含めば、歯磨剤組成物が吐出されるとき、前記界面活性剤の疎水性基が外側に配列しながら疎水性配列（ｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃ ａｒｒａｙ）が形成される懸濁状態になり、それによって内容物中の水が表面に上昇することが抑制され、固まる問題を解決する効果が奏されることを確認した。また、ＨＬＢ値が１６以下の非イオン性界面活性剤によって形成される疎水性配列の懸濁状態は、ストロー及びポンプピストンに適用される高分子との接触時のピストンの摩耗を減らし、したがってポンピング安定性の向上に役立つ効果を有することを確認し、本発明を具体化した。
【００８４】
本発明において、「ＨＬＢ」は親水性−親油性比（ｈｙｄｒｏｐｈｉｌｅ−ｌｉｐｏｐｈｉｌｅ ｂａｌａｎｃｅ）の略語であり、界面活性剤の親水性と親油性との均衡を示す指標であり、ＨＬＢが大きければ親水性が高く、ＨＬＢが小さければ親水性が低いことを意味する。
【００８５】
本発明において、「ＨＬＢ値が１６以下の非イオン性界面活性剤」としては当業界で歯磨剤組成物に含有可能な多様な成分を使用でき、例えば、モノステアリン酸グリセリン、モノオレイン酸ポリオキシエチレン（商品名：ＰＥＧ４００モノオレート）、モノステアリン酸ポリオキシエチレン（商品名：ＰＥＧ４００モノステアレート）、オレイン酸カリウム、オレイン酸ナトリウム、モノラウリン酸ソルビタン（商品名：Ｓｐａｎ（登録商標）２０）、モノパルミチン酸ソルビタン（商品名：Ｓｐａｎ（登録商標）４０）、モノステアリン酸ソルビタン（商品名：Ｓｐａｎ（登録商標）６０）、トリステアリン酸ソルビタン（商品名：Ｓｐａｎ（登録商標）６５）、モノオレイン酸ソルビタン（商品名：Ｓｐａｎ（登録商標）８０）、トリオレイン酸ソルビタン（商品名：Ｓｐａｎ（登録商標）８５）、オレイン酸トリエタノールアミン、モノラウリン酸ポリオキシエチレンソルビタン（商品名：Ｔｗｅｅｎ（登録商標）２１）、モノパルミチン酸ポリオキシエチレンソルビタン（商品名：Ｔｗｅｅｎ（登録商標）４０）、モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン（商品名：Ｔｗｅｅｎ（登録商標）６０、Ｔｗｅｅｎ（登録商標）６１）、トリステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン（商品名：Ｔｗｅｅｎ（登録商標）６５）、モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン（商品名：Ｔｗｅｅｎ（登録商標）８０、Ｔｗｅｅｎ（登録商標）８１）、トリオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン（商品名：Ｔｗｅｅｎ（登録商標）８５）またはこれらの２以上の混合物が含まれるが、これらに制限されることはない。
【００８６】
本発明において、前記ＨＬＢ値が１６以下の非イオン性界面活性剤の含量は、組成物の総重量対比０．１〜１０重量％、より望ましくは０．１〜５重量％である。上記のような重量範囲内で歯磨剤組成物が固まる現象を抑制することができ、ピストンの摩耗を抑制してポンピング安定性の向上に役立つことができる。
【００８７】
さらに他の態様として、本発明はポンプ型容器に充填されるポンプ型歯磨剤組成物であって、比重が０．８〜０．９９の有機オイルを含むポンプ型歯磨剤組成物を提供する。
【００８８】
本発明者らは、歯磨剤組成物のうちポンプ型容器、特にディップポンプが取り付けられたポンプ型容器に充填して使用するポンプ型組成物は、通常乾燥を防止するため液剤の組成を高める技術を適用しているが、ポンプ吐出口では却って内容物中に含まれた水分及び揮発性有機物が気化しながらポンプ吐出口で固まる原因になることに着目して、本発明を具体化した。
【００８９】
そこで、ポンプ用歯磨剤組成物に比重０．８〜０．９９のオイルを含めば、ポンプ吐出口で疎水性のオイルが空気側に配向しながらポンプ用歯磨剤組成物内の水の蒸発を抑制して、吐出口で固まる現象を解決できることを確認した。
【００９０】
さらに、オイルは研磨剤による摩擦力を低減できるため、研磨剤との摩擦によって生じ得るポンプの損傷を最小化することで、ポンプの寿命を伸ばす効果も有することを確認し、本発明を完成した。
【００９１】
本発明において、用語「比重（ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｇｒａｖｉｔｙ）」とは、体積に対する重量の比を意味し、任意の温度で任意の体積を占める物質の質量と同じ温度、同じ体積の標準物質の質量との比を意味する。比重の単位はｇ／ｃｍ３である。
【００９２】
本発明において、「比重０．８〜０．９９」とは、２０〜２５℃で体積を占める有機オイルの質量と同じ温度、同じ体積の精製水の質量との比が０．８〜０．９８であることを意味する。このとき、比重が０．９８超過の物質を使用すれば、剤形の下部に沈む問題が生じ得、比重が０．８未満のオイルを使用すれば、揮発し易くて剤形の安定性が低下し得る。
【００９３】
本発明において、比重が０．８〜０．９９のオイルとしては、当業界で歯磨剤組成物の成分として使用されるものであれば制限なく使用でき、例えば、ココナッツ油、綿実油、オリーブ油、ひまわり油、米糠油、コーン油、パーム油、パーム核油、ピーナッツ油、紅花油、ひまし油、キャノーラ油、グレープシード油、アボカド油、クルミ油、丁香油、ペパーミント油、スペアミント油、バニリン油、アニス、アネトール油などが挙げられるが、これらに制限されることはない。前記ココナッツ油は１５℃で０．９２５、２０℃で０．９１９、綿実油は１６℃で０．９２６、２５℃で０．９１５〜０．９２１、オリーブ油は１５℃で０．９１８、１５．５℃で０．９１５〜０．９１８である。望ましくは、前記オイルは有機オイルであり得、望ましくは、室温で液状である液状オイルであり得る。
【００９４】
望ましくは、本発明において、前記比重が０．８〜０．９９のオイルの含量は、組成物の総重量対比０．３重量％以上、より望ましくは０．３〜２０重量％である。最も望ましくは、０．３〜１０重量％である。上記のような重量％範囲内で、歯磨剤組成物が固まる現象を効果的に解消することができる。
【００９５】
望ましくは、本発明による歯磨剤組成物には比重が０．８〜０．９９のオイルの外に、乳化剤をさらに含むことができ、乳化剤のうち、特にラウリル硫酸ナトリウム（ＳＬＳ）を使用することが望ましい。具体的な実施例によって、ラウリル硫酸ナトリウムは界面活性剤として歯磨剤のオイル乳化を促すだけでなく、消費者に気泡感を提供できて、オイルによって生じ得る歯磨き後のぬらぬら感を効果的に除去できることを確認した。
【００９６】
本発明による歯磨剤組成物において、前記乳化剤は歯磨剤組成物に含まれたオイルを乳化するが、乳化されるオイル以外のオイルが空気側に配向しながらポンプ用歯磨剤組成物内の水の蒸発を抑制して、吐出口で固まる現象を解決する。このとき、前記乳化剤としてラウリル硫酸ナトリウム（ＳＬＳ）を選択すれば、歯磨剤組成物内に含まれたオイルのうち乳化されるオイル以外のオイルを空気側に配向させることができるという特徴がある。
【００９７】
本発明において、前記比重が０．８〜０．９９のオイルの総重量対比組成物に含まれる界面活性剤の総重量は０．１〜７重量％、望ましくは０．５〜３重量％である。０．１重量未満の場合、歯磨剤組成物が固まる現象を解消できず、使用後の歯のぬらぬら感を除去できない。また、７重量％を超過すれば、歯磨きの際に口腔の粘膜に損傷を与える恐れがある。
【００９８】
本発明において、上述した一態様の歯磨剤組成物、他の態様の歯磨剤組成物及びさらに他の態様の歯磨剤組成物のうちいずれか１つ以上のポンプ型歯磨剤組成物には、上述した必須に含まれる成分の外に、当業界で歯磨剤組成物として通常使用される成分として、その剤形及び使用目的に応じて、研磨剤、潤滑剤、着香剤、甘味剤、薬効剤、ｐＨ調整剤、防腐剤、結合剤、起泡剤、増白剤などをさらに含むことができる。
【００９９】
後述する各成分及びこれらの含量範囲は、通常使用される成分及び含量％を記載したものであるため、その剤形及び使用目的などに応じて、当業者が適切に調節することができる。
【０１００】
さらに、上述した一態様の歯磨剤組成物、他の態様の歯磨剤組成物及びさらに他の態様の歯磨剤組成物のうちいずれか１つ以上のポンプ型歯磨剤組成物に記載された成分及びその含量範囲と相反又は背馳する記載があれば、上述した記載を基準にすることが望ましい。
【０１０１】
本発明は、上述した一態様の歯磨剤組成物、他の態様の歯磨剤組成物及びさらに他の態様の歯磨剤組成物のうちいずれか１つ以上のポンプ型歯磨剤組成物、及び前記ポンプ型歯磨剤組成物が充填されるポンプ型容器を含むポンプ型歯磨剤を提供する。
【０１０２】
本発明によるポンプ型歯磨剤は、固まらず、例えば歯磨剤を吐出した後、６０℃で６時間乾燥してテクスチャーアナライザーを用いてポンプ圧を測定したとき、３ｋｇ以下の吐出圧を示すことができる。
【発明の効果】
【０１０３】
本発明は、ポンプ型容器に充填して提供可能なポンプ型歯磨剤組成物を提供する。特に、ポンプ型歯磨剤組成物であって、歯ブラシに吐出された歯磨剤組成物が歯ブラシ中に浸透して歯に対する拡展性が改善され、結果的に口腔内で長く且つ持続的に薬効成分を伝達することができる。
【０１０４】
また、本発明によれば、固まる現象なく吐出安定性が確保されるため、容器の特性上、外気が自由に移動して吐出口で固まる問題が多いディスペンサポンプ（ディップポンプ）を取り付けたポンプ型容器にも適用可能になって使用便利性も確保することができ、商品価値が優れたポンプ型歯磨剤組成物を提供することができる。
【０１０５】
本明細書に添付される次の図面は、本発明の望ましい実施例を例示するものであり、発明の詳細な説明とともに本発明の技術的な思想をさらに理解させる役割をするため、本発明は図面に記載された事項だけに限定されて解釈されてはならない。
【図面の簡単な説明】
【０１０６】
【図１】下記ＩＩ．ポンプ型歯磨剤組成物の製造例２によって製造された組成物（実施例７、実施例８及び比較例１）の気泡満足度と気泡質感満足度を評価した値を示したグラフである。
【発明を実施するための形態】
【０１０７】
以下、本発明をより具体的に説明するために実施例などを挙げて説明する。しかし、本発明による実施例は多くの他の形態に変形でき、本発明の範囲が後述する実施例に限定されると解釈されてはならない。本発明の実施例は本発明の具体的な理解を助けるために例示的に提供されるものである。
【０１０８】
Ｉ．ポンプ型歯磨剤組成物の製造例１
実施例及び比較例の歯磨剤組成物を下記表１に示した成分及び組成比で製造した。精製水、液状ポリオール、香料、薬効剤、結合剤、サッカリン、界面活性剤などの粉末成分を完全に分散させて１次混合した後、シリカなどの研磨剤と薬効剤を投入し、真空中で混合して歯磨剤組成物を製造した。
【０１０９】
【表１】
2020505358.tif 000003
【０１１０】
実験例１−１．製造歯磨剤の粘度（ブルックフィールド粘度計を用いた粘度測定）
表１の実施例１〜５及び比較例１のように製造した歯磨剤に対し、常温（２５℃）で粘度を測定するため、ブルックフィールド粘度計ＲＶＴ型でスピンドル７番を用いて１分当り２０回転の速度で回転させながら粘度値を測定し、その結果を下記表２に示した。
【０１１１】
【表２】
2020505358.tif 000004
【０１１２】
比較例１は高粘度を示す一方、実施例１〜５の場合、５，５００〜４０，０００ｃＰの範囲内の粘度を示した。
【０１１３】
実験例１−２．歯ブラシ毛に浸透する程度
表１の実施例１〜５及び比較例１のように製造した歯磨剤を、実施例１〜５のゲル状の歯磨剤組成物はポンプ型容器に充填し、比較例１のペースト状の歯磨剤組成物はチューブに充填して、孔間隔（歯ブラシ毛同士の間隔）が１．５ｍｍの歯ブラシに吐出して歯ブラシ毛に歯磨剤を載せ、１０秒後に歯ブラシ毛の上端から下方に歯磨剤が拡展した浸透深さを測定した。その結果を下記表３に示した。
【０１１４】
【表３】
2020505358.tif 000005
【０１１５】
比較例１によるペースト状歯磨剤は歯ブラシ毛に浸透しない一方、実施例１〜５の場合、歯ブラシ毛の隙間に１〜２ｍｍの深さで浸透したことが分かる。
【０１１６】
また、表１の実施例１〜５及び比較例１のように製造した歯磨剤を、実施例１〜５のゲル状の歯磨剤組成物はポンプ型容器に充填し、比較例１のペースト状の歯磨剤組成物はチューブに充填して、孔間隔（歯ブラシ毛同士の間隔）が２ｍｍの歯ブラシに吐出して歯ブラシ毛に歯磨剤を載せ、１０秒後に浸透深さを測定した。その結果を下記表４に示した。
【０１１７】
【表４】
2020505358.tif 000006
【０１１８】
比較例１によるペースト状歯磨剤は歯ブラシ毛に浸透しない一方、実施例１〜５の場合、歯ブラシ毛の隙間に１．５〜５ｍｍの深さで浸透したことが分かる。
【０１１９】
表３及び表４の結果から分かるように、孔間隔が大きい歯ブラシを使用するほど、歯ブラシ毛の隙間への浸透が比較例と実施例との間で格段な差異を見せた。
【０１２０】
表３及び表４の結果から分かるように、比較例１に比べて実施例１〜５による歯磨剤は、ポンプ型容器に充填して歯ブラシに吐出すれば歯ブラシ毛によく浸透し、したがって歯磨き中に持続的に口腔内に薬効成分を伝達する効果を奏することが分かる。
【０１２１】
ＩＩ．ポンプ型歯磨剤組成物の製造例２
実施例及び比較例の歯磨剤組成物を下記表５に示した成分及び組成比で製造した。精製水、液状ポリオール、香料、薬効剤、結合剤、サッカリン、界面活性剤などの粉末成分を完全に分散させて１次混合した後、シリカなどの研磨剤と薬効剤を投入し、真空中で混合して歯磨剤組成物を製造した。
【０１２２】
【表５】
2020505358.tif 000007
【０１２３】
実験例２−１．製造歯磨剤の粘度（ブルックフィールド粘度計を用いた粘度測定）
表５の実施例１〜２４及び比較例１〜４のように製造した歯磨剤に対し、常温（２５℃）で粘度を測定するため、ブルックフィールド粘度計ＲＶＴ型でスピンドル７番を用いて１分当り２０回転の速度で回転させながら粘度値を測定し、その結果を下記表６に示した。
【０１２４】
【表６】
2020505358.tif 000008
【０１２５】
比較例１〜４及び実施例１〜２４の全てが４０，０００ｃＰ以下の範囲内の粘度を示した。
【０１２６】
実験例２−２．歯ブラシ毛に浸透する程度
表５の実施例１〜２４及び比較例１〜４のように製造した歯磨剤をポンプ型容器に充填し、孔間隔（歯ブラシ毛同士の間隔）１〜１．５ｍｍの歯ブラシに吐出して歯ブラシ毛に歯磨剤を載せ、１０秒後に歯ブラシ毛の上端から下方に歯磨剤が拡展した浸透深さを測定した。その結果を下記表７に示した。
【０１２７】
【表７】
2020505358.tif 000009
【０１２８】
比較例１〜４によるペースト状歯磨剤は適切な粘度を示すものの、浸透深さは実施例１〜２４に比べて著しく低下した。このことから、比較例１〜４の場合、弾性係数が高いと予想できる。
【０１２９】
実験例２−３．Ｔａｎδ（Ｌｏｓｓ ｍｏｄｕｌｕｓ（Ｇ’）／Ｅｌａｓｔｉｃ Ｍｏｄｕｌｕｓ（Ｇ”））
Ｐａａｒ Ｐｈｙｓｉｃａレオロジー測定器を用いて振幅掃引振動試験（Ａｍｐｌｉｔｕｄｅ ｓｗｅｅｐ ｏｓｃｉｌｌａｔｉｏｎ ｔｅｓｔ）を行い、せん断応力１のときの弾性係数と粘性係数を読み出してそれに対するＴａｎδ値を求めた。
【０１３０】
【表８】
2020505358.tif 000010
【０１３１】
Ｔａｎδの値が大きいほど、粘性係数の高い高分子を使用して歯磨剤の粘度が上昇しても流れ性を有する構造が得られることを意味する。表８によれば、実施例の場合、比較例に比べてＴａｎδの値が大きいことが分かる。
【０１３２】
実験例２−４．豊満感の測定
実施例７、８及び比較例１による歯磨剤を評価集団に使用させた後、歯磨き時の豊満感の評価尺度になる属性に対するアンケート評価を実施した。アンケートは５点尺度で行い、質感に対する満足度が低い場合を１点で評価し、高い場合５点で評価した。
【０１３３】
その結果、図１に示されたように、実施例を使用した場合、気泡の質感及び気泡に対する満足度が比較例に比べて高いことが確認できた。
【０１３４】
ＩＩＩ．ポンプ型歯磨剤組成物の製造例３
実施例及び比較例の歯磨剤組成物を下記表９に示した成分及び組成比で製造した。精製水、液状ポリオール、香料、薬効剤、サンタンゴム、サッカリン、防腐剤、界面活性剤などの粉末成分を完全に分散させて１次混合した後、シリカなどの研磨剤と薬効剤を投入し、真空中で混合して歯磨剤組成物を製造した。
【０１３５】
【表９】
2020505358.tif 000011
【０１３６】
実験例３−１．吐出後のポンプ型歯磨剤が固まる時間
表９の実施例及び比較例のように製造した歯磨剤組成物を２４ウェルプレートに充填した後、ファンが取り付けられているドライオーブンで６０℃、４８時間乾燥した。その後、探針棒（丸形のペン）を用いて歯磨剤に圧力を加えたときの固まった程度を確認して、歯磨剤の固まりの程度を評価した。
【０１３７】
固まりの程度は、内容物に跡が付かないほど固い場合を「固まる」と示し、内容物に跡が付くか又は探針棒が押し込まれる場合を「固まらない」と示した。その結果を表１０に示した。
【０１３８】
【表１０】
2020505358.tif 000012
【０１３９】
上記の結果から分かるように、比較例１〜３は全て「固まる」であった一方、実施例１〜６は「固まらない」であった。
【０１４０】
実験例３−２．圧縮強度テスト
２４ウェルプレートに表９の実施例及び比較例のように製造した歯磨剤組成物を充填し、６０℃で４８時間乾燥した後、テクスチャーアナライザーを用いて０．４〜２ｃｍプローブで歯磨剤の圧縮強度を測定した。測定値が５ｇ以下の場合は固まっておらず、５ｇ以上の場合は表面が固まって圧縮強度が増加していると確認された。その結果を表１１に示した。
【０１４１】
【表１１】
2020505358.tif 000013
【０１４２】
上記の結果から、実施例１〜６は全て「５ｇ以下」の圧縮強度を示した一方、比較例１〜３は５ｇ以上の圧縮強度を示し、表面が固まっていることが分かる。
【０１４３】
実験例３−３．ポンプ入口で固まる現象の観察
表９の実施例及び比較例のように製造した歯磨剤組成物をポンプ型容器に充填し、ポンプを用いてポンプ型歯磨剤を吐出した後、６０℃で６時間乾燥した。その後、テクスチャーアナライザーを用いてポンプ圧を測定した。その結果を表１２に示した。
【０１４４】
【表１２】
2020505358.tif 000014
【０１４５】
その結果、実施例１〜６はすべて３ｋｇ以下の吐出圧を示した一方、比較例１〜３は３ｋｇ以上の吐出圧を示し、入口で固まって吐出圧が上昇したことが分かる。
【０１４６】
ＩＶ．ポンプ型歯磨剤組成物の製造例４
【０１４７】
実施例及び比較例の歯磨剤組成物を下記表１３に示した成分及び組成比で製造した。精製水、液状ポリオール、香料、薬効剤、サンタンゴム、サッカリン、防腐剤、界面活性剤（ＨＣＯ４０、ＨＬＢ１２．５；ＴＷＥＥＮ６０、ＨＬＢ１４．９；及びＳＰＡＮ８０、ＨＬＢ４．３）などの粉末成分を完全に分散させて１次混合した後、シリカなどの研磨剤と薬効剤を投入し、真空中で混合して歯磨剤組成物を製造した。
【０１４８】
【表１３】
2020505358.tif 000015
【０１４９】
実験例４−１．相安定性
過量の界面活性剤を含む比較例２の場合、歯磨剤の相を維持できずに変形したため、以降の実験で評価できなかった。
【０１５０】
実験例４−２．吐出後のポンプ型歯磨剤が固まる時間
表１３の実施例及び比較例のように製造した歯磨剤組成物を２４ウェルプレートに充填した後、ファンが取り付けられているドライオーブンで６０℃、４８時間乾燥した。その次、探針棒（丸形のペン）を用いて歯磨剤に圧力を加えたときの固まった程度を確認して、歯磨剤の固まりの程度を評価した。
【０１５１】
固まりの程度は、内容物に跡が付かないほど固い場合を「固まる」と示し、内容物に跡が付くか又は探針棒が押し込まれる場合を「固まらない」と示した。その結果を表１４に示した。
【０１５２】
【表１４】
2020505358.tif 000016
【０１５３】
上記の結果から分かるように、比較例１は「固まる」であった一方、実施例１〜１２は「固まらない」であった。
【０１５４】
実験例４−３．圧縮強度テスト
２４ウェルプレートに表１３の実施例及び比較例のように製造した歯磨剤組成物を充填し、６０℃で４８時間乾燥した後、テクスチャーアナライザーを用いて０．４〜２ｃｍプローブで歯磨剤の圧縮強度を測定した。測定値が５ｇ以下の場合は固まっておらず、５ｇ以上の場合は表面が固まって圧縮強度が増加していると確認された。その結果を表１５に示した。
【０１５５】
【表１５】
2020505358.tif 000017
【０１５６】
上記の結果から、実施例１〜１２は全て「５ｇ以下」の圧縮強度を示した一方、比較例１は５ｇ以上の圧縮強度を示し、表面が固まっていることが分かる。
【０１５７】
実験例４−４．ポンプ入口で固まる現象の観察
表１３の実施例及び比較例のように製造した歯磨剤組成物をポンプ型容器に充填し、ポンプを用いてポンプ型歯磨剤を吐出した後、６０℃で６時間乾燥した。その後、テクスチャーアナライザーを用いてポンプ圧を測定した。その結果を表１６に示した。
【０１５８】
【表１６】
2020505358.tif 000018
【０１５９】
その結果、実施例１〜１２はすべて３ｋｇ以下の吐出圧を示した一方、比較例１は３ｋｇ以上の吐出圧を示し、入口で固まって吐出圧が上昇したことが分かる。
【０１６０】
Ｖ．ポンプ型歯磨剤組成物の製造例５
実施例及び比較例の歯磨剤組成物を下記表１７に示した成分及び組成比で製造した。精製水、液状ポリオール、香料、薬効剤、サンタンゴム、サッカリン、防腐剤、界面活性剤などの粉末成分を完全に分散させて１次混合した後、シリカなどの研磨剤と薬効剤を投入し、真空中で混合して歯磨剤組成物を製造した。
【０１６１】
【表１７】
2020505358.tif 000019
【０１６２】
実験例５−１．相安定性
界面活性剤を含まず、オイルのみを過量含む比較例３の場合、安定性に問題があったため、以降の実験で評価できなかった。
【０１６３】
実験例５−２．吐出後のポンプ型歯磨剤が固まる時間
表１７の実施例及び比較例のように製造した歯磨剤組成物を２４ウェルプレートに充填した後、ファンが取り付けられているドライオーブンで６０℃、４８時間乾燥した。その後、探針棒（丸形のペン）を用いて歯磨剤に圧力を加えたときの固まった程度を確認して、歯磨剤の固まりの程度を評価した。
【０１６４】
固まりの程度は、内容物に跡が付かないほど固い場合を「固まる」と示し、内容物に跡が付くか又は探針棒が押し込まれる場合を「固まらない」と示した。その結果を表１８に示した。
【０１６５】
【表１８】
2020505358.tif 000020
【０１６６】
上記の結果から分かるように、比較例１及び２は「固まる」であった一方、実施例１〜７は「固まらない」であった。
【０１６７】
実験例５−３．圧縮強度テスト
２４ウェルプレートに表１７の実施例及び比較例のように製造した歯磨剤組成物を充填し、６０℃で４８時間乾燥した後、テクスチャーアナライザーを用いて０．４〜２ｃｍプローブで歯磨剤の圧縮強度を測定した。測定値が５ｇ以下の場合は固まっておらず、５ｇ以上の場合は表面が固まって圧縮強度が増加していると確認された。その結果を表１９に示した。
【０１６８】
【表１９】
2020505358.tif 000021
【０１６９】
上記の結果から、実施例１〜７はすべて「５ｇ以下」の圧縮強度を示した一方、比較例１及び２は５ｇ以上の圧縮強度を示し、表面が固まっていることが分かる。
【０１７０】
実験例５−４．ポンプ入口で固まる現象の観察
表１７の実施例及び比較例のように製造した歯磨剤組成物をポンプ型容器に充填し、ポンプを用いてポンプ型歯磨剤を吐出した後、６０℃で６時間乾燥した。その後、テクスチャーアナライザーを用いてポンプ圧を測定した。その結果を表２０に示した。
【０１７１】
【表２０】
2020505358.tif 000022
【０１７２】
その結果、実施例１〜７はすべて３ｋｇ以下の吐出圧を示した一方、比較例１及び２は３ｋｇ以上の吐出圧を示し、入口で固まって吐出圧が上昇したことが分かる。
【図１】
2020505358.tif 000023
【手続補正書】
【提出日】令和1年7月24日(2019.7.24)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９２】
本発明において、「比重０．８〜０．９９」とは、２０〜２５℃で体積を占める有機オイルの質量と同じ温度、同じ体積の精製水の質量との比が０．８〜０．９９であることを意味する。このとき、比重が０．９９超過の物質を使用すれば、剤形の下部に沈む問題が生じ得、比重が０．８未満のオイルを使用すれば、揮発し易くて剤形の安定性が低下し得る。
【国際調査報告】
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