(57)【要約】  機械または器具（１）で配管路の中を運ばれる作動媒体（２）の中の汚染物（３）を検知する方法（１００）において、配管路の内部の少なくとも１つの光学的な測定場所（１５）が、作動媒体（２）の吸収係数が汚染物（３）の吸収係数と相違する少なくとも１つの波長を含む検査光（２２）で透過照射され（１３０）、作動媒体（２）での検査光（２２）の光学的な吸収Ａが測定され（１４０）、作動媒体（２）の温度Ｔが光学的な測定場所（１５）で追加的に決定される（１２０）。少なくとも１つの光源（２１）と、検査光（２２）についての少なくとも１つの検知器（２３）とを含む、請求項１から９のいずれか１項に記載の方法（１００）を実施する装置（２０）において、作動媒体（２）の流動方向で見て温度センサ（２５）および／または加熱部材および／または冷却部材（２６）が前置される、作動媒体（２）のための配管路に統合可能な、検査光（２２）で透過照射可能である少なくとも１つのフロースルーキュベット（２４）が追加的に設けられる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
機械または器具（１）で配管路の中を運ばれる作動媒体（２）の中の汚染物（３）を検知する方法（１００）であって、配管路の内部の少なくとも１つの光学的な測定場所（１５）が、前記作動媒体（２）の吸収係数が前記汚染物（３）の吸収係数と相違する少なくとも１つの波長を含む検査光（２２）で透過照射され（１３０）、前記作動媒体（２）での検査光（２２）の光学的な吸収Ａが測定される（１４０）、そのような方法において、前記作動媒体（２）の温度Ｔが前記光学的な測定場所（１５）で追加的に決定される（１２０）ことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記光学的な測定場所（１５）での前記作動媒体（２）の温度Ｔが所定の目標値ＴＳに合わせて制御される（１２６）ことを特徴とする、請求項１に記載の方法（１００）。
【請求項３】
流動方向で見て前記光学的な測定場所（１５）の前で前記作動媒体（２）の温度Ｔ１が測定される（１２２）ことを特徴とする、請求項１ないし２のいずれか１項に記載の方法（１００）。
【請求項４】
流動方向で見て前記光学的な測定場所（１５）の後で前記作動媒体（２）の温度Ｔ２が追加測定される（１２４）ことを特徴とする、請求項３に記載の方法（１００）。
【請求項５】
前記温度Ｔのときの前記作動媒体（２）の吸収Ａから他の温度Ｔ’のときに前記作動媒体（２）が有するはずの吸収Ａ’が評価される（１５０）ことを特徴とする、請求項１から４のいずれか１項に記載の方法（１００）。
【請求項６】
前記作動媒体の吸収Ａと、前記汚染物（３）の既知の濃度Ｃを含む少なくとも１つの対照試料の吸収Ａ＊との比較から前記作動媒体（２）の中の前記汚染物（３）の濃度Ｃが評価される（１６０）ことを特徴とする、請求項１から５のいずれか１項に記載の方法（１００）。
【請求項７】
前記汚染物（３）にコントラスト剤（４）が混合され（１１０）、前記検査光（２２）についての前記コントラスト剤（４）の吸収係数は、前記検査光（２２）についての前記作動媒体（２）の吸収係数に対して、前記検査光（２２）についての純粋な前記汚染物（３）の吸収係数よりも強く相違することを特徴とする、請求項１から６のいずれか１項に記載の方法（１００）。
【請求項８】
前記機械または前記器具（１）は作動時に前記作動媒体（２）と前記汚染物（３）の両方によってそれぞれ名目上は互いに分離された経路で貫流される少なくとも１つのデバイス（１６）を含むことを特徴とする、請求項１から７のいずれか１項に記載の方法（１００）。
【請求項９】
前記作動媒体（２）がエンジン燃料で前記汚染物（３）が潤滑剤であり、および／または前記作動媒体（２）が潤滑剤で前記汚染物（３）がエンジン燃料であることを特徴とする、請求項１から８のいずれか１項に記載の方法（１００）。
【請求項１０】
少なくとも１つの光源（２１）と、前記検査光（２２）についての少なくとも１つの検知器（２３）とを含む、請求項１から９のいずれか１項に記載の方法（１００）を実施する装置（２０）において、前記作動媒体（２）の流動方向で見て温度センサ（２５）および／または加熱部材および／または冷却部材（２６）が前置される、前記作動媒体（２）のための配管路に統合可能な、前記検査光（２２）で透過照射可能である少なくとも１つのフロースルーキュベット（２４）が追加的に設けられることを特徴とする装置（２０）。
【請求項１１】
前記フロースルーキュベット（２４）に前記作動媒体（２）の流動方向で見て温度センサ（２７）が追加的に後置されることを特徴とする、請求項１０に記載の装置（２０）。
【請求項１２】
前記加熱部材および／または冷却部材（２６）に制御量Ｓを供給することで前記作動媒体（２）の温度Ｔを所定の目標値ＴＳに合わせて制御するために構成されたコントローラ（２８）が設けられることを特徴とする、請求項１０ないし１１のいずれか１項に記載の装置（２０）。
【請求項１３】
前記検知器（２３）は分光計の一部であることを特徴とする、請求項１０から１２のいずれか１項に記載の装置（２０）。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、作動媒体の配管路で汚染物を検知する方法に関し、特に、作動媒体と汚染物の両方を運ぶデバイスでの媒体転移を監視する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ディーゼル噴射システムのための高圧ポンプは、従来、ディーゼル燃料そのものによって潤滑されてきた。ディーゼル燃料中の不純物は、高圧ポンプの破損およびその帰結としての重大なエンジン障害につながりかねないため、特に燃料に批判的な市場向けとして、潤滑のためにエンジンのオイル循環路を援用し、その意味においてディーゼル燃料の不純物から影響を受けない高圧ポンプを求める要請が生じている。
【０００３】
高圧ポンプがディーゼル燃料とエンジンオイルの両方を運ぶ場合、これら両方の媒体の間の移行率が、顧客により指定される度合いを上回らないことが重要となる。エンジンオイルによるディーゼル燃料の不純化は排ガス挙動を悪化させ、そのために、この点に関わる限界値が達成されなくなる可能性がある。逆に、ディーゼル燃料によるエンジンオイルの不純化は、エンジンがコントロール不能に空転することにつながる。
【０００４】
移行率は、高圧ポンプおよびこれに含まれるシール材の開発時に厳密に予測計算することができず、プロトタイプでの測定によって判定せざるを得ない。複数の反復するステップで、プロトタイプでの変化と移行率の測定が連続して行われ、最終的に、仕様に即した移行率を有する高圧ポンプの最終バージョンが作成される。
【０００５】
その際には、測定の期間が１つの重要な時間ファクターとなる。各々の測定について、適用される測定方法の検証限界を上回る媒体転移が示されるまで、高圧ポンプを少なくとも作動させなければならない。さらなる時間が測定そのもののために必要となる。その意味で、検証感度と測定の長期化との間で目標の相克が生じる。測定方法が比較的低い感度であれば、高圧ポンプを測定ごとに非常に長く作動させなければならない。それに対して、たとえば原子発光分光分析法（ＩＣＰ−ＯＥＳ）などの非常に感度の良い測定のためには、通常、試料を外部の研究所に送ることが必要である。
【０００６】
特許文献１より、循環路中での液体の不純化状態を継続的に、すなわちリアルタイムで、光学的な方式で監視することができる方法が公知である。この方法は、家庭用機器のための低コストな解決法として構想されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】独国特許出願公開第１０３６０５６３号明細書
【発明の概要】
【０００８】
本発明の枠内では、機械または器具で配管路の中を運ばれる作動媒体中の汚染物を検知する方法が開発されている。この場合、配管路の内部の少なくとも１つの光学的な測定場所が検査光で透過照射される。検査光は、作動媒体の吸収係数が汚染物の吸収係数と相違する少なくとも１つの波長を含む。作動媒体での検査光の光吸収Ａが測定される。
【０００９】
本発明によると、作動媒体の温度Ｔが光学的な測定場所で追加的に決定される。
【００１０】
温度Ｔの決定とは、温度Ｔの値に関するあらゆる形式の知見獲得を意味する。これには直接的または間接的な測定による受動的な知見獲得だけでなく、制御または調節による周知の値での温度Ｔの設定も該当する。
【００１１】
特に電子吸収分光法によって一方の作動媒体と他方の汚染物の原子または分子を区別するとき、温度Ｔの厳密な知見は、作動媒体中の汚染物をどの濃度Ｃから検証可能であるかについて決定的に重要であることが見出されている。スペクトル線の幅と吸収ピークの大きさはいずれも強く温度依存的である。その原因は、温度が上昇すると作動媒体ないし汚染物の粘性が変化し、そのために吸収ピークが幅広くなると同時に、その大きさに関して低下することにある。それにもかかわらず、温度Ｔが十分に正確に既知であれば測定結果の証明力が保たれる。
【００１２】
配管路は、特に、機械または器具の中で作動媒体が運ばれる循環路の一部であってよい。たとえばその場合、汚染物が作動媒体の中で次第に蓄積されていく様子をリアルタイムで追跡することができる。
【００１３】
本発明の特別に好ましい実施形態では、光学的な測定場所での作動媒体の温度Ｔが所定の目標値ＴＳに合わせて調節される。このことは、一方では、時間的に前後して同じ温度Ｔ＝ＴＳで実行される測定を定量的に比較可能にする。他方では、汚染物の濃度Ｃの定量的な決定も、対照試料との比較によって大幅に容易になる。
【００１４】
流動方向で見て光学的な測定場所の前で作動媒体の温度Ｔ１が測定されるのが好ましい。このような測定が光学的な測定場所の十分に近傍で行われれば、Ｔ１は  光学的な測定場所での作動媒体の真の温度Ｔについての良好な近似値となる。光学的な測定場所の前での測定は、検査光により透過照射される光学的な測定場所が、検査光に影響を及ぼす可能性のある温度センサを含まないという利点がある。
【００１５】
これに加えて、流動方向で見て光学的な測定場所の後で作動媒体の温度Ｔ２が追加的に測定されるのが特別に好ましい。そうすれば、光学的な測定場所で直接的には測定されない温度Ｔについていっそう正確な近似へと至るために、Ｔ２とＴ１を相殺することができる。
【００１６】
温度Ｔの測定と制御は相互に排斥し合うものではない。一方では制御は、たとえば測定された温度Ｔ１および／または測定された温度Ｔ２の形態で、温度Ｔのフィードバックを必要とする。他方では、測定によって制御の制御品質を監視することができ、制御誤差の影響を測定結果からより良く取り除いて修正することができる。
【００１７】
たとえば温度Ｔのときの作動媒体の吸収Ａから、他の温度Ｔ’のときに作動媒体が有するはずの吸収Ａ’を評価することができる。このような種類の評価は、温度が変化したときにスペクトル線の変化と幅広化につながる物理的な関係性が定量的に既知であることに依拠する。すなわち、たとえば温度Ｔ’から温度Ｔへの移行時に吸収がどの程度変化するかをモデル化することができ、モデルを用いてこの変化を反転させることができる。
【００１８】
本発明の特別に好ましい実施形態では、作動媒体の吸収Ａと、汚染物の既知の濃度を含む少なくとも１つの対照試料の吸収Ａ＊との比較から、作動媒体中の汚染物の濃度Ｃが評価される。たとえば、作動媒体と汚染物との混合物を含む対照試料を製作することができ、このとき汚染物は１、５、１０、１５、ないし２０ｐｐｍの濃度Ｃで存在する。各々の対照試料での検査光の吸収Ａを測定し、較正表として保存しておくことができる。引き続き、機械または器具の光学的な測定場所での検査光の吸収Ａが決定されて、それが２つの対照試料について決定された吸収Ａの間に位置していれば、これら両方の対照試料に対応するそれぞれの濃度Ｃの間の範囲に汚染物の濃度Ｃを限定することができる。たとえばそれぞれの対照試料の間の中間値領域の補間によって、濃度Ｃをいっそう厳密に決定することもできる。
【００１９】
対照試料での吸収Ａが、機械または器具の光学的な測定場所での吸収とちょうど同じ温度で測定されると、このような種類の定量的な濃度決定が大幅に簡素化される。そうすれば吸収Ａの値を直接的に比較可能である。このように、すべての測定について温度Ｔが同じ目標値ＴＳに合わせて制御されるのが好ましい。濃度決定の最善の精度のために、温度Ｔは±０．１℃まで一定に保たれるのが好ましい。
【００２０】
本発明の別の特別に好ましい実施形態では、汚染物がコントラスト剤と混合され、検査光についてのコントラスト剤の吸収係数は、検査光についての作動媒体の吸収係数に対して、検査光についての純粋な汚染物の吸収係数よりも強く相違している。このようにして、作動媒体に対して化学的に類縁ないし類似する汚染物が吸収測定で引き起こす信号を明らかに増幅することができる。
【００２１】
たとえば６５０ｎｍの波長の検査光についてのエンジンオイルとディーゼル燃料の間のコントラストを、これら両方の物質のうちの一方がスーダンブルー６７３で着色されることによって、明らかに向上させることができる。原則として、たとえばスーダンレッドやスーダンイエローを使用することもできる。ただしスーダンブルーは、エンジンオイルが経年劣化している場合にも、吸収スペクトルがエンジンオイルそのものの吸収スペクトルとの類似性を有さないという大きな利点を有する。コークス化その他の経年劣化プロセスによってエンジンオイルが変色し、コントラスト剤として混入されたスーダンレッドまたはスーダンイエローと同じ波長で検査光を吸収するようになる。このことは、媒体転移の開始だけを検証することが問題である場合には無害である。それに対して媒体転移を定量的に検出しようとする場合には、エンジンオイルがコントラスト剤として誤解釈され、それに応じてはるかに高いエンジンオイルの濃度Ｃが推定されると、結果が狂うことがある。
【００２２】
機械または器具は、作動媒体と汚染物の両方によってそれぞれ名目上は互いに分離された経路で作動時に貫流される少なくとも１つのデバイスを含むのが好ましい。これは、作動媒体への汚染物の媒体移行を定量的に検出することが望ましい主目的のケースである。たとえばこのデバイスは、汚染物によって潤滑される、作動媒体のためのポンプであってよい。
【００２３】
冒頭で説明したとおり、このような種類の要請は、たとえばエンジンオイルによって潤滑されるディーゼル噴射システムのための高圧ポンプで存在する。したがって本発明の別の特別に好ましい実施形態では、作動媒体がエンジン燃料で汚染物が潤滑剤であり、またはこの逆である（すなわち潤滑剤が作動媒体でエンジン燃料が汚染物である）。
【００２４】
本発明は、本方法を実施する装置も対象とする。この装置は少なくとも１つの光源と、検査光のための少なくとも１つの検知器とを含む。
【００２５】
本発明によると、作動媒体の流動方向で見て温度センサおよび／または加熱部材および／または冷却部材が前置される、作動媒体のための配管路に統合可能な、検査光で透過照射可能である少なくとも１つのフロースルーキュベットが追加的に設けられる。
【００２６】
フロースルーキュベットは特に設計的に、作動時に配管路で常に作動媒体によって完全に充填され、作動媒体の中で気泡が生じないように構成される。そして、検査光が周囲空気を起点として、途中で、フロースルーキュベットの第１の壁部、作動媒体、フロースルーキュベットの第２の壁部、および最後に周囲空気へと戻るように通過する境界面が、常に同じになる。そうすれば検知器によって記録される光強度は、光源の強度が一定であれば、フロースルーキュベットの中の作動媒体での検査光の吸収Ａにのみ依存して決まる。
【００２７】
温度センサが設けられていると、作動媒体の温度Ｔ１をキュベットに入る前に記録することができる。そうすれば、その温度Ｔ１がどの程度まで一定に保たれているかを少なくとも監視することができ、および／または吸収Ａについての測定結果を温度Ｔ１の変化の影響の分だけ修正することができる。加熱部材および／または冷却部材により、温度Ｔ１を所望の値に合わせて能動的に調整することができる。
【００２８】
フロースルーキュベットには追加的に温度センサが作動媒体の流動方向で見て後置されるのが好ましい。この温度センサは、フロースルーキュベットから出た後の作動媒体の温度Ｔ２を記録することができる。フロースルーキュベットに入る前の作動媒体の温度Ｔ１との関連で、フロースルーキュベット内部で生じている温度Ｔをいっそう正確に決定することができる。
【００２９】
本発明の特別に好ましい実施形態では、加熱部材および／または冷却部材に目標量を供給することで作動媒体の温度Ｔを所定の目標値ＴＳに合わせて制御するために構成されたコントローラが設けられる。コントローラへの温度Ｔのフィードバックは、たとえばフロースルーキュベットに入る前の作動媒体の温度Ｔ１の形態で、フロースルーキュベットから出た後の作動媒体の温度Ｔ２の形態で、または、温度Ｔ１およびＴ２から形成される温度Ｔについての近似値の形態でも行うことができる。
【００３０】
本発明の別の特別に好ましい実施形態では、検知器は分光計の一部である。分光計を用いて、検査光の波長を特別に正確に調整することができる。それにより特別に良好な分離度を実現することができ、それは特に、作動媒体と汚染物とが化学的に類似しており、ないしは近縁である場合である。たとえば、ディーゼル燃料へのエンジンオイルの流入をｐｐｍ単位の精度で測定することができる。
【００３１】
しかしながら、比較的低い検証感度があれば足り、それに応じて小型化された態様の本装置を適用することができる他の用途も可能であり有意義である。
たとえば本装置がタンクからエンジンへの燃料配管に配置されていてよく、この燃料配管が正しい種類の燃料だけを運んでいるか否かを監視することができる。誤ったタンク送出がある場合には、たとえば燃料配管を遮蔽することができ、それにより誤った燃料がエンジンに到達することがない。それによって深刻なエンジン障害が防止される。車両を再び作動可能にするには、タンクと燃料配管を洗浄する必要しかない。
【００３２】
本発明を改良するさらに別の方策は、以下において、図面を参照した本発明の好ましい実施例の説明とともに詳細に記述されている。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】器具１に組み込まれた本発明による装置２を示す実施例である。
【図２】方法１００のフローチャートである（図２ａ）；温度Ｔの決定１２０の変形例である（図２ｂ）。
【図３】連続動作実験で測定された吸収Ａの時間的推移である。
【図４】方法１００の測定結果と他の測定手法との比較である。
【発明を実施するための形態】
【００３４】
図１は、器具１で作動媒体としてのディーゼル燃料２のための循環路に組み込まれた装置２０の一実施例を模式的に示している。器具１は、エンジンオイル３で潤滑されるディーゼル燃料２のための高圧ポンプ１６において、ディーゼル燃料２へのエンジンオイル３の媒体移行がどの程度まで起こっているかを測定する役目を果たす。
【００３５】
ディーゼル燃料２はタンク１１から中間リザーバ１２を介してフィードポンプ１３により３．６バールの過圧にされて、ＥＴＣフィルタ１４を通るように案内される。圧送率は約１７０ｌ／ｈである。
【００３６】
ＥＴＣフィルタ１４を起点として、ディーゼル燃料２の第１の部分が検査されるべき高圧ポンプ１６へと供給される。高圧ポンプ１６は、インジェクタ１８が接続されている燃料レール１７に供給を行う。器具１は高圧ポンプ１６のテストの役目を果たすだけなので、インジェクタ１８により送出されるディーゼル燃料２は燃焼室で燃焼されるのではなく、タンク１１へと送り返される。高圧ポンプ１６により余剰量として除外されたディーゼル燃料２の割合も、タンク１１へと送り返される。
【００３７】
ＥＴＣフィルタ１４を起点として、ディーゼル燃料２の第２の部分が約５ｌ／ｈだけ装置２０に通される。装置２０の中で、ディーゼル燃料２はまず複合型の冷却・加熱装置２６を通過する。冷却・加熱装置２６でディーゼル燃料２は、まず１０℃の温度を有する冷却水との熱接触によって冷却され、次いで、電子制御可能な加熱器により所望の温度まで加熱される。その際に達した温度Ｔ１が、第１の温度センサ２５によって測定される。
【００３８】
そしてディーゼル燃料２は装置２０のフロースルーキュベット２４における測定場所１５を通過し、そこで光源２１からの検査光２２で透過照射される。検査光２２の吸収Ａが検知器２３で測定される。フロースルーキュベットは１０ｍｍの内径を有している。
【００３９】
検査光２２のための光源２１と検知器２３は分光計の一部であり、その内部構造は図１にはこれ以上詳しくは図示していない。これは市場で入手可能な分光計であり、もともとはオフライン測定用としてディーゼル燃料２を閉じたキュベットに入れるために構想されている。キュベットを収容するために意図されるキュベット支持体が、適合化された態様のもので置き換えられており、この態様はフロースルーキュベット２４を担持するとともに、フロースルーキュベット２４へのディーゼル燃料２の供給のために、およびフロースルーキュベット２４からのディーゼル燃料２の排出のために挿通部を含んでいる。
【００４０】
フロースルーキュベット２４から出た後、ディーゼル燃料２は第２の温度センサ２７を通過し、絞り２７ａを介してタンク１１へと解放される。絞り２７ａは、フロースルーキュベット２４の中で１．５から２バールの間の過圧が生じ、それによってそこで気泡が形成されないことを惹起する。
【００４１】
高圧ポンプ１６はエンジンオイル３で潤滑されるが、これはディーゼル燃料２の中では汚染物として作用する。エンジンオイル３はコントラスト剤としてのスーダンブルー４と混合されている。エンジンオイル３とスーダンブルー４の混合物は１．５バールの過圧をもって、潤滑剤タンク１９と高圧ポンプ１６の間を循環する。
【００４２】
高圧ポンプ１６の中でディーゼル燃料２とエンジンオイル３が互いに完全に分離された経路で運ばれて互いに混ざらないというのは、実現不可能な理想的想像である。高い圧力と不可避的な公差とに基づき、ディーゼル燃料２へのエンジンオイル３の媒体移行を完全に回避することはできず、この点に関わる顧客仕様が満たされる程度まで最小化することしかできない。図１に示す器具１１は、ディーゼル燃料２へのエンジンオイル３の媒体移行を高圧ポンプ１６の連続動作実験で定量的に測定するために構成されている。エンジンオイル３とともに、それぞれ対応する割合のスーダンブルー４も同時にディーゼル燃料２の中に入る。このスーダンブルー４は検査光２２について異なる吸収係数を有しており、したがって検知器２３で記録される吸収Ａを変化させる。
【００４３】
従来、媒体移行はオフラインでしか測定することができておらず、すなわち、特定の時間インターバルをおいてディーゼル燃料２の試料を採取し、キュベットの中でＵＶＶＩＳ分光計に挿入するか、または外部の研究所へ送るしかなかった。それとは対照的に、図１に示す測定構造はオンライン測定を実行し、すなわちディーゼル燃料２の中のスーダンブルー４の存在が、この点に関わる検証限界を超えるとただちに表示される。
【００４４】
それに伴い、ディーゼル燃料２へのエンジンオイル３の媒体移行が顧客仕様を上回ったことが判明したときに、高圧ポンプ１６の連続動作実験をただちに中止することができる。そして高圧ポンプ１６を相応に改良して、新たな連続動作実験にかけることができる。このように１回の反復ごとに、全体として明らかに短い時間しか必要なく、最終的な効果として高圧ポンプ１６の開発が明らかに迅速化される。
【００４５】
図２ａは、方法１００のフローチャートを示している。ステップ１１０で、エンジンオイル３にコントラスト剤としてのスーダンブルー４が混合される。ステップ１２０で、ディーゼル燃料２の温度Ｔが決定されてから、ステップ１３０でこれが検査光２２により透過照射され、ステップ１４０で、ディーゼル燃料２での検査光の吸収Ａが決定される。そしてこの吸収Ａを最終結果として記録しておくことができる。あるいはステップ１５０で吸収Ａから、他の温度Ｔ’のときにディーゼル燃料が有するはずの吸収Ａ’を評価することもでき、それは、たとえば対照試料で温度Ｔ’のときに実行された測定との比較可能性を成立させるためである。吸収Ａと、エンジンオイル３の既知の濃度Ｃを含む少なくとも１つの対照試料の吸収Ａ＊とのこのような種類の比較は、たとえばステップ１６０で行うことができる。
【００４６】
図２ｂは、温度Ｔの決定１２０の変形例を示している。ステップ１２２で、流動方向で見てフロースルーキュベット２４の前でディーゼル燃料２の温度Ｔ１が測定される。フロースルーキュベット２４の中のディーゼル燃料２が、ステップ１３０で検査光２２によって透過照射され、検査光２２の吸収Ａがステップ１４０で検知器２３により記録される。ステップ１２４で、流動方向で見てフロースルーキュベット２４の後のディーゼル燃料２の温度Ｔ２が測定される。
【００４７】
温度Ｔ１およびＴ２がステップ１２６で、フロースルーキュベット２４の中のディーゼル燃料２の温度Ｔに対する能動的な温度制御の一環として相殺される。この温度Ｔと目標値ＴＳとの間の差異から制御量Ｓが判定される。制御量Ｓの値に応じて、ディーゼル燃料２が加熱または冷却される。
【００４８】
図３は、図１に示す器具１１での連続動作実験の一例の測定結果を示している。プロットされているのは、波長６５０ｎｍの検査光２２についての吸収Ａである。この波長ではディーゼル燃料２はほとんど吸収をしないが、スーダンブルー４は特別に良く吸収をする。
【００４９】
実験の開始から早くも数分後に、吸収Ａが近似的に線形に上昇し始める程度の量のスーダンブルー４がディーゼル燃料２に蓄積される。これまでの従来技術では、媒体移行を検証できるようになるまでに、高圧ポンプ１６の最大１００時間の連続運転が必要であった。
【００５０】
プラトーＰは、高圧ポンプ１６の実験上の変更が行われる器具１１の停止段階を示す。引き続き、器具１１が再び作動し始める。吸収Ａがさらに急速な時間率で上昇していることは、実験上の変更が所望の成果をもたらしていないことを表す指標である。ディーゼル燃料２へのエンジンオイル３の媒体移行の時間率が、期待されたように低下するのでなく上昇している。
【００５１】
図４は方法１００の妥当性確認を示す。器具１１でのさらなる連続動作実験で、スーダンブルー４で着色されたエンジンオイル３のディーゼル燃料２中の濃度Ｃを、いくつかの時間インターバル中に測定した（曲線区域ＣＡ）。それと同時に、フロースルーキュベット２４の中の温度Ｔもそのつど決定した（曲線区域Ｔ）。
【００５２】
比較のため、各々の時間インターバルの終了時に、すなわち各々の曲線区域ＣＡの時間的な最後に、汚染されたディーゼル燃料２の試料を採取した。これらの試料をオフラインで調べ、すなわち、従来式のＵＶＶＩＳ分光計によって（測定点ＣＢ）、ならびに誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）を用いる光学発光分光法によって調べた。その際に、一方ではＺｎ標準（測定点ＣＣ）を使用し、他方ではＣａ標準（測定点ＣＤ）を使用した。
【００５３】
測定点ＣＢはそれぞれ曲線区域ＣＡの端部における値と良好に一致している。これにより、閉じたキュベットを用いるオフライン測定からフロースルーキュベット２４を用いるオンライン測定への移行時に、システム上の誤差がＵＶＶＩＳ測定に持ち込まれなかったことが示される。ディーゼル燃料２の中のエンジンオイル３の濃度Ｃの全体として近似的に線形の上昇は、高圧ポンプ１６での近似的に一定の漏れ率に相当しており、その意味において物理的に妥当である。
【００５４】
それに対してＩＣＰ測定は、それぞれの測定点の間の勾配に関する明らかな飛躍を含めて、線形の上昇を中心として大きくばらついている。このような挙動を高圧ポンプ１６は実際には示さない。特に、ディーゼル燃料２の中のエンジンオイル３の濃度ＣがＩＣＰ測定によればｔ＝８０ｍｉｎからｔ＝１３０ｍｉｎの間の時間帯に再び減少しているが、それは妥当ではない。ディーゼル燃料２にいったん移行したエンジンオイル３は、もはやそこから逃れることができない。このように、本発明に基づく測定のほうがＩＣＰ測定よりも同時に良好、迅速、かつ安価である。
【００５５】
本発明に基づくオンライン測定は、オフラインＵＶＶＩＳ測定に比べて、さらに別の利点も有する。手作業での取り扱いが必要ないので、誤った試料採取によるミス発生源や、取扱時のミスがなくなる。人員がディーゼル燃料２やエンジンオイル３で汚染されることがない。各々の測定のために新しい使い捨てキュベットが必要ではない。さらに、循環路で運ばれるディーゼル燃料２の量が試料採取によって少なくならない。
【符号の説明】
【００５６】
１  器具
２  作動媒体
３  汚染物
４  コントラスト剤
１５  光学的な測定場所
１６  デバイス
２０  装置
２１  光源
２２  検査光
２３  検知器
２４  フロースルーキュベット
２５  温度センサ
２６  加熱・冷却部材
２７  温度センサ
２８  コントローラ
１００  方法
１１０  混合
１２０  決定
１２２  測定
１２４  測定
１２６  制御
１３０  透過照射
１４０  測定
１５０  評価
１６０  評価
【図１】
2020504313.tif 000003
【図２ａ】
2020504313.tif 000004
【図２ｂ】
2020504313.tif 000005
【図３】
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【図４】
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【手続補正書】
【提出日】令和1年5月29日(2019.5.29)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
機械または器具（１）で配管路の中を運ばれる作動媒体（２）の中の汚染物（３）を検知する方法（１００）であって、配管路の内部の少なくとも１つの光学的な測定場所（１５）が、前記作動媒体（２）の吸収係数が前記汚染物（３）の吸収係数と相違する少なくとも１つの波長を含む検査光（２２）で透過照射され（１３０）、前記作動媒体（２）での前記検査光（２２）の光学的な吸収Ａが測定され（１４０）、前記作動媒体（２）の温度Ｔが前記光学的な測定場所（１５）で追加的に決定される（１２０）、そのような方法において、前記光学的な測定場所（１５）での前記作動媒体（２）の温度Ｔが所定の目標値ＴＳに合わせて制御される（１２６）ことを特徴とする方法。
【請求項２】
流動方向で見て前記光学的な測定場所（１５）の前で前記作動媒体（２）の温度Ｔ１が測定される（１２２）ことを特徴とする、請求項１に記載の方法（１００）。
【請求項３】
流動方向で見て前記光学的な測定場所（１５）の後で前記作動媒体（２）の温度Ｔ２が追加測定される（１２４）ことを特徴とする、請求項２に記載の方法（１００）。
【請求項４】
前記温度Ｔのときの前記作動媒体（２）の吸収Ａから他の温度Ｔ’のときに前記作動媒体（２）が有するはずの吸収Ａ’が評価される（１５０）ことを特徴とする、請求項１から３のいずれか１項に記載の方法（１００）。
【請求項５】
前記作動媒体（２）の吸収Ａと、前記汚染物（３）の既知の濃度Ｃを含む少なくとも１つの対照試料の吸収Ａ＊との比較から前記作動媒体（２）の中の前記汚染物（３）の濃度Ｃが評価される（１６０）ことを特徴とする、請求項１から４のいずれか１項に記載の方法（１００）。
【請求項６】
前記汚染物（３）にコントラスト剤（４）が混合され（１１０）、前記検査光（２２）についての前記コントラスト剤（４）の吸収係数は、前記検査光（２２）についての純粋な前記汚染物（３）の吸収係数よりも、前記検査光（２２）についての前記作動媒体（２）の吸収係数と大きく相違することを特徴とする、請求項１から５のいずれか１項に記載の方法（１００）。
【請求項７】
前記機械または前記器具（１）は作動時に前記作動媒体（２）と前記汚染物（３）の両方によってそれぞれ名目上は互いに分離された経路で貫流される少なくとも１つのデバイス（１６）を含むことを特徴とする、請求項１から６のいずれか１項に記載の方法（１００）。
【請求項８】
前記作動媒体（２）がエンジン燃料で前記汚染物（３）が潤滑剤であり、および／または前記作動媒体（２）が潤滑剤で前記汚染物（３）がエンジン燃料であることを特徴とする、請求項１から７のいずれか１項に記載の方法（１００）。
【請求項９】
少なくとも１つの光源（２１）と、前記検査光（２２）についての少なくとも１つの検知器（２３）とを含む、請求項１から８のいずれか１項に記載の方法（１００）を実施する装置（２０）において、前記作動媒体（２）の流動方向で見て温度センサ（２５）および／または加熱部材および／または冷却部材（２６）が前置される、前記作動媒体（２）のための配管路に統合可能な、前記検査光（２２）で透過照射可能である少なくとも１つのフロースルーキュベット（２４）が追加的に設けられ、前記加熱部材および／または冷却部材（２６）に制御量Ｓを供給することで前記作動媒体（２）の温度Ｔを所定の目標値ＴＳに合わせて制御するために構成されたコントローラ（２８）が設けられることを特徴とする装置（２０）。
【請求項１０】
前記フロースルーキュベット（２４）に前記作動媒体（２）の流動方向で見て温度センサ（２７）が追加的に後置されることを特徴とする、請求項９に記載の装置（２０）。
【請求項１１】
前記検知器（２３）は分光計の一部であることを特徴とする、請求項９ないし１０のいずれか１項に記載の装置（２０）。
【国際調査報告】
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