(57)【要約】  本発明は、次の連続的工程、２００μｍ以下であるＤｖ５０の大きさを有する粒子の形であるイオン交換樹脂を精製しようとする溶液中で懸濁させることにより、精製しようとする溶液をイオン交換樹脂に接触させることと、溶液を精製された溶液及び充填した樹脂に分離することと、充填した樹脂の緻密床を通るように少なくとも１つの再生溶液を通過させることにより、充填した樹脂を再生することとを備えた溶液の精製方法に関する。本発明はまた、該発明を実施するための組立品に関する。【選択図】図５
2020513302.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
２００μｍ以下であるＤｖ５０の大きさを有する粒子の形であるイオン交換樹脂を精製しようとする溶液中で懸濁させることにより、前記精製しようとする溶液を前記イオン交換樹脂に接触させることと、
精製された溶液を一方に、充填した樹脂を他方に分離することと、
充填した樹脂の緻密床を通るように少なくとも１つの再生溶液を通過させることにより、前記充填した樹脂を再生することと
を逐次備えた、溶液の精製方法。
【請求項２】
脱色方法であり、前記精製しようとする溶液は好ましくは糖液であり、前記糖液は、好ましくは１００ＩＣＵＭＳＡ単位以上、好ましくは３００ＩＣＵＭＳＡ単位以上、好ましくは４００ＩＣＵＭＳＡ単位以上、特に好ましくは５００ＩＣＵＭＳＡ単位以上の着色を有している、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記充填した樹脂の再生の前に、
好ましくは前記充填した樹脂の緻密床を通るように少なくとも１つの洗浄溶液を通過させることにより、前記充填した樹脂を洗浄すること
をさらに有し、好ましくは、洗浄時あるいは洗浄後に、
前記充填した樹脂と前記精製された溶液の追加の低濃度の部分とを分離すること
を有する、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
好ましくは前記充填した樹脂の緻密床を通るように少なくとも１つのリンス溶液を通過させることにより、再生後に前記樹脂をリンスすること
をさらに有する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
洗浄後、再生後、あるいはリンス後に、好ましくはリンス後に、前記樹脂の緻密床からフィルターケーキを除去すること
をさらに有し、フィルターケーキ除去は、任意に、前記精製しようとする溶液の流れによってなされる
請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記精製しようとする溶液中での前記イオン交換樹脂の懸濁は、攪拌された容器の中でなされる
請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記精製された溶液の前記分離、前記充填した樹脂の前記再生、及び任意の前記樹脂の洗浄及び／またはリンスは、１以上のフィルターを用いて行われ、前記樹脂はこれらのフィルター上に緻密床の形態で保持される
請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記フィルターは、接触工程に用いられる容器、好ましくは請求項６に記載の前記攪拌された容器の出口に配置され、あるいは、前記フィルターは前記容器から区分され、好ましくは前記容器に接続されたフィルター装置内に配置され、区分されたフィルター装置は好ましくは、ロータリープレスフィルター、ロータリー真空フィルター、及びベルトフィルターから選択されたものである
請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記イオン交換樹脂は、１５０μｍ以下、好ましくは１００μｍ以下、さらに好ましくは５０μｍ以下であるＤｖ５０の大きさを有する粒子の形である
請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記充填した樹脂の緻密床の、再生溶液が通される方向の最大の大きさは、１０ｃｍ以下、好ましくは５ｃｍ以下、さらに特に好ましくは２ｃｍ以下である
請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
前記充填した樹脂の再生に用いられる再生溶液は、先行して行われた、充填した樹脂の再生から部分的に得られ、及び／または
前記充填した樹脂の洗浄に用いられる洗浄溶液は、先行して行われた、充填した樹脂の洗浄、及び／または先行して行われた、充填した樹脂の再生から部分的に得られ、及び／または
前記樹脂のリンスに用いられるリンス溶液は、前の樹脂のリンスから部分的に得られる
請求項１〜１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
連続的方法である
請求項１〜１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
いくつかの区分された接触工程から得られる充填した樹脂の複数のバッチは、再生工程、及び任意の、先行する洗浄工程及び／または続いて行われるリンス工程の実行のために、充填した樹脂の単一のバッチに一緒にまとめられる
請求項１〜１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
前記精製しようとする溶液との接触工程中の前記粒子により占有された体積の比率は、０．３以下であり、好ましくは、０．２以下、０．１以下、０．０５以下、０．０１以下、または０．００５以下である
請求項１〜１３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１５】
使用される再生溶液の量の総計は、前記樹脂の体積の０．５〜４倍であり、とりわけ、前記樹脂の体積の１〜３倍であり、好ましくは、前記樹脂の体積の１〜２倍である
請求項１〜１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１６】
前記精製しようとする溶液と前記樹脂を接触させる時間は、１分から６時間までであり、好ましくは、１０分から２時間までである
請求項１〜１５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１７】
２００μｍ以下であるＤｖ５０の大きさを有する粒子の形であるイオン交換樹脂と、
精製しようとする溶液の中で樹脂を懸濁させる容器（１，１’）と、精製された溶液を一方に、充填した樹脂を他方に分離する分離装置（４，６’）とを有する、前記精製しようとする溶液を精製する装置と
を備え、前記装置は、前記充填した樹脂の緻密床を通るように少なくとも１つの再生溶液を通過させることにより、前記充填した樹脂を再生するように構成されている、
精製しようとする溶液の精製のための組立品。
【請求項１８】
前記装置はまた、好ましくは前記樹脂の緻密床を通るように少なくとも１つのリンス溶液を通過させることにより、前記樹脂をその再生の後でリンスするように構成されており、及び／または好ましくは前記樹脂の緻密床を通るように少なくとも１つの洗浄溶液を通過させることにより、前記樹脂をその再生の前に洗浄するように構成されている
請求項１７に記載の組立品。
【請求項１９】
前記容器（１，１’）は攪拌された容器（１，１’）である
請求項１７または１８に記載の組立品。
【請求項２０】
前記分離装置（４，６’）は、１つ以上のフィルター（４，９ａ’，９ｂ’）上に樹脂の緻密床を形成するように構成されており、好ましくは、
前記フィルター（４）は、前記容器（１，１’）の出口に配置されており、あるいは、
前記フィルター（９ａ’，９ｂ’）は、前記容器（１，１’）から区分され、好ましくは前記容器に接続されたフィルター装置（６’）に配置されており、前記フィルター装置（６’）は、好ましくはロータリープレスフィルター、ロータリー真空フィルターまたはベルトフィルターである、
請求項１７〜１９のいずれか１項に記載の組立品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶液の精製方法に関し、特に、粒子サイズが小さいイオン交換樹脂を用いた糖液の脱色方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
精糖業は、不純物及びとりわけ着色物を含む糖汁または糖液を生成する。従って、糖液は精製、及びとりわけ脱色を受ける必要がある。
【０００３】
従来からのある脱色方法は、糖液をイオン交換樹脂が詰められたクロマトグラフシステムに通すことである。一般的に用いられる樹脂は、約７００μｍの平均粒子サイズを有し、約１０ｍ／ｈのろ過速度で樹脂１リットル当たり１５〜１８×１０６ＩＣＵＭＳＡ単位の色固定と等価であり、約６５％の脱色レベルを得ることができる。
【０００４】
粒子サイズがより小さい樹脂は市販されている。それは例えばピュロライト（Ｐｕｒｏｌｉｔｅ）によるＰＲＡ４２０である。上記の樹脂は、通常高感度かつ高価であり、ほとんど着色していない（０〜１００ＩＣＵＭＳＡ単位）液体の脱色のためにあるようなものである。求められる操作圧力に特に起因して、従来からのクロマトグラフシステムにおいてこれらを用いるのは非常に困難である。
【０００５】
非特許文献１の記事には、糖液の脱色を含む様々な用途のためのフィルター上に薄層プレコートを形成するための粒子サイズが小さい粉砕された樹脂の使用が記載されている。使用後、その材料は処分される。このため、この技術は大量の樹脂の消費を含蓄する。
【０００６】
特許文献１には、糖液をアニオン樹脂と接触させることにより糖液を脱色する方法が記載されている。樹脂は、２５０μｍより小さい粒子サイズに粉砕される。処理しようとする液中で樹脂を懸濁させ、攪拌させることで、接触が行われる。また、本文献は、樹脂が再使用できるように、再生溶液中での再懸濁により着色物を充填した樹脂を再生することを提供する。しかし、用いられる再生剤の量は非常に多い。
【０００７】
特許文献２には、イオン交換樹脂と接触させることによる最終工程を伴うクリストバライトの使用に基づいた糖液の脱色方法が記載されている。本文献の実施例６では、５０μｍ未満の粒子サイズを有し、前処理された液体に対して懸濁及び攪拌により接触される樹脂が言及されている。先行の文献と同様の注釈が適用される。
【０００８】
特許文献３には、縮合処理の分野におけるイオン交換樹脂のカラム及びそれに続く樹脂粉末のプレ層を有するフィルターの使用が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開昭６０−１０６５４０号公報
【特許文献２】英国特許第２２２１６９６号明細書
【特許文献３】米国特許第６，８７２，３０８号明細書
【非特許文献】
【００１０】
【非特許文献１】P.A. Yarnell、「粉末樹脂：連続イオン交換」、分離科学のアンサイクロペディア（エルゼビアサイエンス社、2000）p.3973-3981
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
再生溶液を過度に消費することなく樹脂を再生することができる、従来技術よりも効率的な溶液の精製方法、とりわけ糖液の脱色方法を提供することが望まれている。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
まず、本発明は、
−２００μｍ以下であるＤｖ５０の大きさを有する粒子の形であるイオン交換樹脂を精製しようとする溶液中で懸濁させることにより、精製しようとする溶液をイオン交換樹脂に接触させることと、
−精製された溶液を一方に、充填した樹脂を他方に分離することと、
−充填した樹脂の緻密床を通るように少なくとも１つの再生溶液を通過させることにより、充填した樹脂を再生することと
を逐次備えた溶液の精製方法に関する。
【００１３】
ある実施形態では、該方法は脱色方法であり、精製しようとする溶液は好ましくは糖液である。糖液は、好ましくは１００ＩＣＵＭＳＡ単位以上、好ましくは３００ＩＣＵＭＳＡ単位以上、好ましくは４００ＩＣＵＭＳＡ単位以上、特に好ましくは５００ＩＣＵＭＳＡ単位以上の着色を有している。
【００１４】
ある実施形態では、該方法は、充填した樹脂の再生の前に、
−好ましくは充填した樹脂の緻密床を通るように少なくとも１つの洗浄溶液を通過させることにより、充填した樹脂を洗浄すること
をさらに有し、好ましくは、洗浄時あるいは洗浄後に、
−充填した樹脂と精製された溶液の追加の低濃度の部分とを分離すること
を有する。
【００１５】
ある実施形態では、該方法は、
−好ましくは充填した樹脂の緻密床を通るように少なくとも１つのリンス溶液を通過させることにより、再生後に樹脂をリンスすること
をさらに有する。
【００１６】
ある実施形態では、該方法は、
−洗浄後、再生後、あるいはリンス後に、好ましくはリンス後に、樹脂の緻密床からフィルターケーキを除去すること
をさらに有し、フィルターケーキ除去は、任意に、精製しようとする溶液の流れによってなされる。
【００１７】
ある実施形態では、精製しようとする溶液中でのイオン交換樹脂の懸濁は、攪拌した容器の中でなされる。
【００１８】
ある実施形態では、精製された溶液の分離、充填した樹脂の再生、及び任意の樹脂の洗浄及び／またはリンスは、１以上のフィルターを用いて行われ、樹脂はこれらのフィルター上に緻密床の形態で保持される。
【００１９】
ある実施形態では、フィルターは、接触工程に用いられる容器、好ましくは上記の攪拌下の容器の出口に配置される。あるいは、フィルターは上記容器から区分され、好ましくは容器に接続されたフィルター装置内に配置され、区分されたフィルター装置は好ましくは、ロータリープレスフィルター、ロータリー真空フィルター、及びベルトフィルターから選択されたものである。
【００２０】
ある実施形態では、イオン交換樹脂は、１５０μｍ以下、好ましくは１００μｍ以下、さらに好ましくは５０μｍ以下であるＤｖ５０の大きさを有する粒子の形である。
【００２１】
ある実施形態では、充填した樹脂の緻密床の、再生溶液が通される方向の最大のサイズは、１０ｃｍ以下、好ましくは５ｃｍ以下、さらに特に好ましくは２ｃｍ以下である。
【００２２】
ある実施形態では、
−充填した樹脂の再生に用いられる再生溶液は、先行して行われた、充填した樹脂の再生から部分的に得られ、及び／または
−充填した樹脂の洗浄に用いられる洗浄溶液は、先行して行われた、充填した樹脂の洗浄、及び／または先行して行われた、充填した樹脂の再生から部分的に得られ、及び／または
樹脂のリンスに用いられるリンス溶液は、前の樹脂のリンスから部分的に得られる。
【００２３】
ある実施形態では、該方法は連続的である。
【００２４】
ある実施形態では、いくつかの区分された接触工程から得られる充填した樹脂の複数のバッチは、再生工程、及び任意の、先行する洗浄工程及び／または続いて行われるリンス工程の実行のために、充填した樹脂の単一のバッチに一緒にまとめられる。
【００２５】
発明のさらなる主題は、精製しようとする溶液の精製のための組立品であり、
−２００μｍ以下であるＤｖ５０の大きさを有する粒子の形であるイオン交換樹脂と、
−樹脂を精製しようとする溶液中で懸濁させる容器と、精製された溶液を一方に、充填した樹脂を他方に分離する分離装置とを有する、精製しようとする溶液を精製する装置と
を備え、該装置は、充填した樹脂の緻密床を通るように少なくとも１つの再生溶液を通過させることにより、充填した樹脂を再生するように構成されている。
【００２６】
ある実施形態では、該装置はまた、好ましくは樹脂の緻密床を通るように少なくとも１つのリンス溶液を通過させることにより、樹脂を再生の後でリンスするように構成されており、及び／または好ましくは樹脂の緻密床を通るように少なくとも１つの洗浄溶液を通過させることにより、樹脂を再生の前に洗浄するように構成されている。
【００２７】
ある実施形態では、該装置はまた、再生及び任意にリンスの後に、樹脂の緻密床からフィルターケーキを除去するように構成されている。
【００２８】
ある実施形態では、容器は攪拌された容器である。
【００２９】
ある実施形態では、分離装置は、１つ以上のフィルター上に樹脂の緻密床を形成するように構成されており；好ましくは、
−フィルターは、容器の出口に配置されており、あるいは、
−フィルターは、容器から区分され、好ましくは容器に接続されたフィルター装置に配置されており、フィルター装置は、好ましくはロータリープレスフィルター、ロータリー真空フィルターまたはベルトフィルターである。
【００３０】
ある実施形態では、イオン交換樹脂は、１５０μｍ以下、好ましくは１００μｍ以下、さらに好ましくは５０μｍ以下であるＤｖ５０の大きさを有する粒子の形である。
【００３１】
ある実施形態では、充填した樹脂の緻密床の、再生溶液が通される方向の最大の大きさは、１０ｃｍ以下、好ましくは５ｃｍ以下、さらに特に好ましくは２ｃｍ以下である。
【００３２】
本発明は、従来技術の不利益を克服することができる。特に、再生溶液を過度に消費することなく樹脂を再生することができる、従来技術よりも効率的な糖液の脱色方法を提供する。この方法は、特に相対的に高い着色を有する糖液に適用可能である。
【００３３】
ある実施形態では、これは、次の３つの特徴の組み合わせによってとりわけ達成される。
（１）ある観点での、小さな粒子サイズのイオン交換樹脂の使用、
（２）他の観点での、糖液と樹脂との接触工程中の懸濁液の形でのこのイオン交換樹脂の使用、
（３）最終的な、樹脂の再生工程中の緻密床の形での樹脂の使用。
【００３４】
特徴（１）は、より大きい粒子サイズの従来からの樹脂の使用と比較して、着色分子の樹脂の容量及び捕捉動力学での相当の向上を可能にする。
【００３５】
特徴（２）は、スタティックカラム等の従来からのクロマトグラフシステムにおける小さい粒子サイズの樹脂の使用の不利益を回避することを可能にし、即ち、ろ過速度の低下及びこれによる生産性の低下、及び／または複雑で高コストの圧力システムの使用を回避可能にする。
【００３６】
特徴（３）は、樹脂を再生するために消費される再生溶液の量を制限することを可能にする。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】図１は、本発明のある実施形態での連続する工程を模式的に図示する。
【図２】図２は、本発明のある実施形態での連続する工程を模式的に図示する。
【図３】図３は、本発明のある実施形態での連続する工程を模式的に図示する。
【図４】図４は、本発明のある実施形態での連続する工程を模式的に図示する。
【図５】図５は、ある実施形態に係る発明の方法を実施するのに適した装置を図示する。
【図６】図６は、他の実施形態に係る発明の方法を実施するのに適した装置を図示す。
【図７】図７は、他の実施形態に係る発明の方法を実施するのに適した装置で使用される攪拌された容器を図示する。
【図８】図８は、他の実施形態に係る発明の方法を実施するのに適した装置で使用されるフィルター装置を図示する。
【図９】図９は、下記の実施例１で記載されたような異なる粒子サイズの樹脂での糖液の脱色の動力学を図示する。初期糖液に対する脱色の割合はＹ軸に示され、接触時間（分）がＸ軸に示される。
【図１０】図１０は、下記の実施例２で記載されたような異なる粒子サイズの樹脂での糖液の脱色の動力学を図示する。初期糖液に対する脱色の割合はＹ軸に示され、接触時間（分）がＸ軸に示される。
【図１１】図１１は、下記の実施例３で記載されたような異なる粒子サイズの樹脂での糖液の脱色の動力学を図示する。初期糖液に対する脱色の割合はＹ軸に示され、樹脂を通過させた充填体積がＸ軸にＢＶ（樹脂床体積と等価）で示される。
【発明を実施するための形態】
【００３８】
以下において、本発明をさらに詳細にかつ非限定的に説明する。
【００３９】
本発明は、溶液の精製、即ち、この溶液中に存在する１以上の化合物量の削減を目標としている。
【００４０】
精製しようとする化合物は、好ましくは溶液に含まれる分子であり、５００Ｄａ以上、好ましくは７５０Ｄａ以上、さらに１ｋＤａ以上の分子量を有する。
【００４１】
好ましくは、精製しようとする化合物は、少なくとも１つの芳香環または発色基を有する分子であり、即ち、それらは一連の共役二重結合（交互に結合した二重結合及び単結合）を有する分子である。
【００４２】
好ましくは、精製しようとする化合物は、１つ以上の着色物であり、その場合、精製方法は脱色方法である。
【００４３】
好ましくは、精製しようとする溶液は糖液である。
【００４４】
精製しようとする化合物は、フラボノイド、メラニン、カロテン、クロロフィル、キサントフィル、メラノイジン、カラメル、ＨＡＤＰ（ヘキソースアルカリ分解生成物）、及びそれらの組み合わせを特に含有しうる。
【００４５】
以降において、糖液を脱色する好適な実施形態を参照して、本発明をより明瞭に説明する。しかし、この説明は他の種類の溶液精製に同様に適用される。例えば、溶液は糖液ではなくてもよい。さらに、精製される化合物は、着色物に限らず、例えば酵素あるいはポリマーであってもよい。
【００４６】
場合によって、精製しようとする化合物は、除去しようとする不純物であるか、あるいは再使用のため収集及び回収するのに役立つと興味を持たれた化合物であることが理解されるはずである。
【００４７】
上述のように、本発明の方法は、好ましくは糖液の脱色からなる。「糖液」により、糖と、不純物、特に着色物の分子とを含む液体の流れが意味されている。有利には、糖液は精糖業から得られる。それは、遠心分離、ろ過、炭酸飽充、浮選及び／または浄化工程の１つ以上の前処理が施されていてもよい。
【００４８】
「脱色」とは、ＩＣＵＭＳＡ単位で測定された糖液の着色の低減を意味する。色の決定方法は、糖液の原産地及び特性に応じて、ブラウンシュガー：ＧＳ１／３−７（２０１１）及びホワイトシュガー：ＧＳ２／３−１０（２０１１）に適用された公式のＩＣＵＭＳＡ法から導かれる。
【００４９】
有利には、本発明の方法が適用される糖液は、１００ＩＵ（ＩＣＵＭＳＡ単位）以上、好ましくは３００ＩＵ以上、より好ましくは４００ＩＵ以上、特に好ましくは５００ＩＵ以上の着色を有する。
【００５０】
さらに有利には、本発明の方法で得られた脱色された糖液は、１０００ＩＵ以下、好ましくは４００ＩＵ以下、より好ましくは３００ＩＵ以下、特に好ましくは２００ＩＵ以下、理想的には１５０ＩＵ以下の着色を有する。
【００５１】
有利には、糖液の脱色率（脱色した糖液の着色及び脱色方法の適用前の糖液の着色の比、着色はＩＵで測定される）は、３０％以上、４０％以上、５０％以上、６０％以上または７０％以上である。
【００５２】
本発明によれば、脱色は糖液をイオン交換樹脂に接触させることで行われる。好ましくは、それは強アニオン樹脂であり、塩化物及びヒドロキシルの形態をとり、塩化物／ヒドロキシルの比は好ましくは５０％以上、より好ましくは６０％以上、７０％以上、８０％以上または９０％以上である。
【００５３】
あるいは、弱アニオン樹脂、または弱カチオン樹脂、または強カチオン樹脂、または吸着樹脂、またはそれらの組み合わせまたは活性炭との混合物を用いることもできる。
【００５４】
さらに本発明によれば、樹脂は２００μｍ以下であるＤｖ５０の粒子サイズを有する粒子の形である。
【００５５】
Ｄｖ５０という語句は、粒子分布サイズの５０パーセンタイルを指定し、即ち粒子の５０％がＤｖ５０より小さいサイズ（球形であるとき直径に対応する）を有し、５０％がＤｖ５０より大きいサイズを有する。それは、粒子サイズの体積中央値分布である。
【００５６】
Ｄｖ５０の値は、レーザー回折粒度分析により決められる。
【００５７】
あるケースでは、個々の粒子は凝集傾向を有し、その場合、レーザー回折粒度分析で測定される見かけ上の大きさは実際の粒子サイズより大きいので、それらの大きさは電子顕微鏡で決めることが適切である。
【００５８】
好ましくは、樹脂は、１５０μｍ以下、１００μｍ以下、７５μｍ以下、５０μｍ以下、４０μｍ以下、３０μｍ以下、２０μｍ以下または１０μｍ以下であるＤｖ５０を有する粒子の形である。
【００５９】
非常に精密な方法でＤｖ５０を決めることが望まれていない場合、ふるいによってＤｖ５０が含まれるサイズの範囲を推定することが可能である。例えば、ほとんどの粒子が１００μｍの開口のメッシュを通過する場合、これは、粒子のＤｖ５０は１００μｍ未満であることを意味する。ふるいによる方法はまた、２つの閾値（上限及び下限）の間に含まれるＤｖ５０を有する粒子の選択を可能にする。
【００６０】
適切な粒子サイズの樹脂は商業的に直接入手可能であり、あるいは、より大きい粒子サイズの市販の樹脂から粉砕により得ることができる。樹脂ビーズの粉砕は、低温工学、機械的作用（ウォームスクリュー）、パルスエアあるいは当業者に知られた何らかの他の方法により実施することができる。それはまた、ふるいによって調節することが可能である。
【００６１】
糖液の樹脂との接触は、該樹脂上の着色分子の吸着を可能にする。
【００６２】
本発明によれば、糖液の樹脂との接触は、糖液中で樹脂を懸濁させることで実施される。換言すれば、樹脂は非緻密状態である。
【００６３】
本願を通して、「緻密」の状態とは、永久的またはほぼ永久的に粒子が隣の粒子と接触する状態で定義される。好ましくは、緻密状態の樹脂床は、何か可能な上澄みを考慮に入れなければ、乾燥した樹脂床の１体積あたり２体積未満の介在液を含む樹脂床であり、より好ましくは、乾燥した樹脂床の１体積あたり１．５体積未満、あるいは１体積未満、あるいは０．９体積未満の介在液を含む。「乾燥した樹脂床」は、接触状態の樹脂床から介在液を除去すること、例えば吹きつけあるいは他の等価な乾燥手順によって得られる。
【００６４】
好ましくは、糖液との接触工程中における粒子（非緻密状態）により占有された体積の部分（糖液中の当初あるいは市販供給樹脂の濃度に対応し、体積の比として表される）は、０．３以下、好ましくは０．２以下、０．１以下、０．０５以下、０．０１以下、あるいは０．００５以下である。
【００６５】
糖液中の樹脂の懸濁は、攪拌された容器中で樹脂を糖液と混合することで実施できる。好ましくは、それ故に容器は１つ以上の攪拌器が備えられているが、当業者に知られた何らかの他の適した攪拌手段、例えば、外付け再循環流あるいは何らかの他の液流を使用できる。例えば、攪拌下の容器は流動床反応器になりうる。
【００６６】
この接触工程の時間は、１分から６時間、好ましくは１０分から２時間とすることができる。例えば、接触工程の時間は、１分から３時間、好ましくは１０分から１時間とすることができる。
【００６７】
糖液の樹脂との接触工程中に印加される温度は、１０〜９５℃、好ましくは２０〜８５℃、とりわけ４０〜８０℃、及びさらに好ましくは５０〜７０℃とすることができる。
【００６８】
接触工程の後、充填した樹脂（即ち、吸着した着色物を含有する樹脂）は、脱色した糖液から分離する必要がある。
【００６９】
この分離は、有利には、ろ過によって行われる。従って、図面で図示した装置についてより詳細に後述したように、液体及び樹脂の混合物は少なくとも１つのフィルターに適用される。あるいは、及び好ましくは、分離は、ロータリープレスフィルターまたはロータリー真空フィルターまたはベルトフィルター上で行われる。
【００７０】
そのような機器は、樹脂の糖液との接触が行われる装置の一部から供給されることができるという利点を有する。相互に、樹脂の再使用のために、機器は樹脂の糖液との接触が行われる装置の一部を供給することができる。フィルター装置の大きさを制限するために、そのような機器は連続的なモードで有利に操作することができる。装置の一般的な適応性を最大にするために、それはまた、例えば、洗浄及び再生工程を進行する前のフィルター上の着色物を充填した樹脂を、例えば時間内のあるいは樹脂体積あたりの制御された頻度で蓄積することによって、バッチ処理を検討することができる。
【００７１】
より特定的には、上記のフィルター装置はいくつかの区画を有し、１つは分離用、１つは洗浄用、１つは再生用、及び１つはリンス用である。ベルトフィルター型の装置では、ベルトの移動が、樹脂がある区画から他へ通過するのを確かにする。ロータリーフィルター装置では、例えば区画間で異なる流体を注入し、回転の効果が、樹脂がある区画から他へ通過するのを確かにする。
【００７２】
また、例えばメンブレンろ過により樹脂をフィルター前処理することが推奨される。
【００７３】
一般的には、樹脂粒子はフィルター上に保持され、脱色された糖液の濃縮された部分はフィルターを通して集められる。あるいは、遠心分離あるいはデカンテーション等の他の液体−固体分離方法を用いることができる。
【００７４】
この分離の後、樹脂は一般的に緻密状態であり、樹脂粒子の中間部の空間には一般的に脱色した糖液が残ったままである。これが、洗浄工程を行うのに有利である理由である。
【００７５】
洗浄工程では、洗浄溶液、好ましくは水が樹脂に加えられ、その後、有利にはろ過によって、分離される。ろ過を進める前に、樹脂は洗浄溶液中で再び懸濁されうる。あるいは、例えばフィルター上に保持された樹脂の緻密床に洗浄溶液を直接通すことができる。
【００７６】
分離工程の後（洗浄の前に）回収された脱色された糖液は、高濃度の部分を形成する。洗浄工程時に、あるいはその後で、脱色した糖液の低濃度の部分を回収することも可能である。
【００７７】
脱色された糖液の低濃度の部分及び脱色された糖液の高濃度の部分はともに混合されることが可能であり、あるいは、別々に処理及び再使用されてもよい。
【００７８】
あるケースでは、２以上の連続する洗浄を使用することが望ましく、洗浄溶液は同じであっても異なっていてもよい。
【００７９】
洗浄溶液は、それ自体、リサイクルによって、全部または一部が継続される洗浄工程に由来するものでありうる。
【００８０】
例えば、ある同一の装置が時間にわたって広がるいくつかの分離サイクルに使用され、各サイクルが少なくとも２回の連続する洗浄を含むとき、２回目の洗浄後に回収された洗浄溶液は、次のサイクルの１回目の洗浄に用いることが可能である。より一般的には、Ｎ＋１番目の洗浄後に回収された洗浄溶液は、次のサイクルでＮ番目の洗浄を実施するのに用いられうる。この形態は、一連の脱色工程Ｄ、分離工程Ｓ、続いて行われる３つの連続的洗浄Ｌ１、Ｌ２及びＬ３を示す図１に模式的に図示される。洗浄Ｌ２の後で回収された洗浄溶液は、次のサイクルの洗浄Ｌ１を実施するのにリサイクルされ、洗浄Ｌ３の後で回収された洗浄溶液は、次のサイクルの洗浄Ｌ２を実施するのにリサイクルされる。
【００８１】
あるいは、いくつかの装置が並列に用いられ、各装置で少なくとも２回の連続的な洗浄が計画されているときは、ある装置で２番目の洗浄後に回収された洗浄溶液は、他の装置で１番目の洗浄を行うのに用いられうる。より一般的には、ある装置でＮ＋１番目の洗浄後に回収された洗浄溶液は、他の装置でＮ番目の洗浄を行うのに用いられうる。この形態は、一連の脱色工程Ｄ、その後の分離工程Ｓ、続いて行われる連続的洗浄Ｌ１、Ｌ２及びＬ３を示す図３に模式的に図示され、分離及び洗浄は並列に設けられた複数の装置で行われる（ここでは３つが示され、その下付記号で指定される）。洗浄Ｌ２ｎ（装置ｎの洗浄Ｌ２）で回収された洗浄溶液は、洗浄Ｌ１ｎ−１（他の装置ｎ−１の洗浄Ｌ１）を行うのにリサイクルされ、また、洗浄Ｌ３ｎ（装置ｎの洗浄Ｌ３）で回収された洗浄溶液は、洗浄Ｌ２ｎ−１（他の装置ｎ−１の洗浄Ｌ２）を行うのにリサイクルされる。
【００８２】
洗浄の後、樹脂粒子の中間部の空間には一般的に洗浄溶液が残ったままである。これが、真空吸引、あるいは空気あるいは窒素等のガス流の吹き付け等、当業者に知られた手段を用いて、残された洗浄溶液を除去する工程を行うことが有利である理由である。
【００８３】
本発明は、次に充填された樹脂の再生工程を提供する。
【００８４】
この工程では、後に再使用を可能にするために、樹脂に吸着した着色分子の全部または一部を除去することが可能である。そうするために、樹脂は少なくとも１つの再生溶液と接触した状態とされる。
【００８５】
あるケースでは、２以上の連続する再生工程を使用することが望ましく、再生溶液は同じであっても異なっていてもよい。
【００８６】
再生溶液は、それ自体、リサイクルによって、継続される再生工程の全部または一部から導かれてよい。あるいは、または組み合わせて、上述の１以上の洗浄溶液は、それ自体、リサイクルによって、継続される再生工程の全部または一部から導かれてよい。
【００８７】
例えば、ある同一の装置が時間にわたって広がるいくつかの分離サイクルに使用され、各サイクルが少なくとも２回の連続する再生工程を含むとき、２回目の再生後に回収された再生溶液は、次のサイクルの１回目の再生に用いることが可能である。より一般的には、Ｎ＋１番目の再生工程後に回収された再生溶液は、次のサイクルでＮ番目の再生工程を実施するのに用いられうる。この形態は、一連の脱色工程Ｄ、分離工程Ｓ、１以上の洗浄Ｌ、続いて行われる３つの連続的再生工程Ｒ１、Ｒ２及びＲ３を示す図２に模式的に図示される。再生工程Ｒ２の後で回収された再生溶液は、次のサイクルの再生工程Ｒ１を実施するのにリサイクルされ、再生工程Ｒ３の後で回収された再生溶液は、次のサイクルの再生工程Ｒ２を実施するのにリサイクルされる。加えて、再生工程Ｒ１の後で回収された再生溶液は、洗浄Ｌを実施するのにリサイクルされる。
【００８８】
あるいは、いくつかの装置が並列に用いられ、各装置で少なくとも２回の連続的な再生工程が計画されているときは、ある装置で２番目の再生工程後に回収された再生溶液は、他の装置で１番目の再生工程を行うのに用いられうる。より一般的には、ある装置でＮ＋１番目の再生工程後に回収された再生溶液は、他の装置でＮ番目の再生工程を行うのに用いられうる。この形態は、一連の脱色工程Ｄ、分離工程Ｓ、続いて行われる１つまたは連続的なそれ以上の洗浄Ｌ、及び３つの連続的な再生工程Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３を示す図４に模式的に図示される。分離、洗浄及び再生は並列に設けられた複数の装置で行われる（ここでは３つが示され、その下付記号で指定される）。再生工程Ｒ２ｎ（装置ｎの再生Ｒ２）で回収された再生溶液は、再生工程Ｒ１ｎ−１（他の装置ｎ−１の再生Ｒ１）を行うのにリサイクルされ、また、再生工程Ｒ３ｎ（装置ｎの再生Ｒ３）で回収された再生溶液は、再生工程Ｒ２ｎ−１（他の装置ｎ−１の再生Ｒ２）を行うのにリサイクルされる。最後に、再生工程Ｒ１ｎ（装置ｎの再生Ｒ１）の後で回収された再生溶液は、洗浄工程Ｌｎ−１（他の装置ｎ−１の洗浄）を実施するのにリサイクルされる。
【００８９】
再生溶液は、アルカリ性、酸性、及び／または食塩水溶液、または有機溶媒、または水−有機混合液、任意にアルカリ性及び／または食塩水（saline）でありうる。
【００９０】
好ましくは、アルカリ性塩化ナトリウムの水溶液、あるいはアルカリ性塩水が用いられる。より好ましくは、使用された再生溶液である。好ましく用いられるＮａＣｌの量（乾燥重量で表される）は樹脂１リットルあたり９０〜２７０ｇであり、好ましくは樹脂１リットルあたり１２０〜２３０ｇである。また、好ましく用いられるＮａＯＨの量（乾燥重量で表される）は樹脂１リットルあたり９〜２７ｇであり、好ましくは樹脂１リットルあたり１２〜２３ｇである。
【００９１】
本発明は、樹脂の再生が該（または各）再生溶液を樹脂の緻密床、即ち緻密状態の樹脂体積に通すことにより行われることを提供する。
【００９２】
好ましくは、樹脂は１つのフィルターまたは複数のフィルター上に保持され、その上で樹脂は緻密床を形成する。再生溶液は、粒子の床及びフィルターを通過する。
【００９３】
用いられる再生溶液の総量は、好ましくは樹脂の体積の０．５〜４倍であり、とりわけ樹脂の体積の１〜３倍であり、好ましくは樹脂の体積の１〜２倍である。
【００９４】
好ましくは、消費される再生溶液の量に対する、脱色を受ける糖液の量の体積比は、１０以上、とりわけ２０以上、３０以上、４０以上または５０以上である。
【００９５】
再生工程の後、樹脂粒子の中間部の空間には一般的に再生溶液が残ったままである。これが、リンス、及び／または空気あるいは窒素等のガス流の吹き付け工程、及び／またはこの残された再生溶液を除去するための真空吸引を引き続いて実施することが有利である理由である。吹き付けまたは吸引は有利にはリンス後に行われる。
【００９６】
リンス工程では、リンス溶液、好ましくは水が樹脂に加えられ、その後、有利にはろ過によって分離される。ろ過を行う前に、樹脂はリンス溶液中で再び懸濁されうる。あるいは、例えばフィルター上に保持された樹脂の緻密床にリンス溶液を直接通すことができる。
【００９７】
糖液との接触工程のために、そしてこの故にその再懸濁のために、樹脂を再使用する前に、再生工程（及び任意に吹き付け及び／またはリンス及び／または吸引）の後で、樹脂の緻密床からフィルターケーキを除去する必要がある。
【００９８】
フィルターケーキの除去は、特に、ろ過のために用いられる方向とは逆の方向にフィルターを通して液体（好ましくは糖液自体）を注入することによって、あるいは他に液体の横方向の注入によって、あるいはより単純に機械的な剥離あるいは振動の作用によって、行うことができる。
【００９９】
好ましくは、再生に続いて行われるリンス工程とそれに続いて行われる脱色工程との間において、樹脂が再懸濁され、フィルターケーキの除去が行われる。再懸濁は、フィルターケーキの除去とともに、洗浄、リンス及び再生の工程中または工程間において行うことができる。
【０１００】
好ましくは、脱色された糖液を樹脂から分離する工程、任意の洗浄工程、再生工程及び任意のリンス工程を実施するために、好ましくは、同一の１つ以上のフィルターが用いられ、その時点で樹脂はフィルター上で緻密床の形となっている。
【０１０１】
好ましくは、樹脂の緻密床の高さ、即ち、フィルター（または各フィルター）の表面に対して垂直な方向の床の最大の寸法は、１０ｃｍ以下であり、好ましくは５ｃｍ以下であり、とりわけ好ましくは２ｃｍ以下である。床の高さが低いことは、異なる液体が床を通るのに必要な圧力を制限可能にする。
【０１０２】
図５を参照すると、ある実施形態では、本発明の方法を実施するように適用された装置は、
−容器１と、
−１つ以上の攪拌器２と、
−例えば容器１の上端またはその近傍の少なくとも１つの供給線３と、
−フィルター４と、
−例えば容器１の下端またはその近傍の少なくとも１つの取出し線５と
を備える。
【０１０３】
糖液は、供給線３及び取出し線５のいずれかを介して最初に充填されたときに、容器１の中に導入されうる。最初に充填されたときの容器中での樹脂の初期配置は、手動でまたは供給線３を通して行うことができる。攪拌器２は、接触工程の間で望ましい脱色の程度を得るのに必要な時間、樹脂が懸濁状態を維持することを可能にする。
【０１０４】
脱色された糖液は、適切なバルブを開けることにより取出し線５を通して回収可能である。樹脂は、フィルター４上で緻密床の形態で保持される。樹脂床の高さは時間とともに変化しうる。容器１を圧力下に置くことによって（従って、供給線３はガス、特に圧力下の空気の供給線となりうる）、または、取出し線５を減圧することによって、脱色した糖液は緻密床を押し通されうる。樹脂の緻密床を形成し、糖液の浄化を可能にするために、最初から脱色した糖液を再循環することが可能である。
【０１０５】
洗浄、再生及びリンスの工程は、供給線３を通して、あるいは、好ましくは樹脂ベッドの上面の上に配置されたノズルを通して、異なる適切な溶液を注入することにより、同様にして実施することが可能である。
【０１０６】
フィルターケーキの除去工程は、好ましくは取出し線５を通して糖液を容器１に注入することによって行われる。例えば、ウォームスクリュー剥離システムを用いた機械的な作用を考慮することも可能である。
【０１０７】
図６を参照すると、他の実施形態では、本発明の方法を実施するように適用された装置は、
−１つ以上の攪拌器２’が設けられた容器１’と、
−例えば容器１’の上端またはその近傍で容器１’に接続された少なくとも１つの供給線３’と、
−例えば容器１’の下端またはその近傍で容器１’に接続された少なくとも１つの取出し線５’と、
−容器１’から区分され、第１区画８ａ’（図示した例では中央の位置）、第２区画８ｂ’及び第３区画８ｃ’（図示した例では第１区画８ａ’のいずれかの側部）を、第１区画８ａ’及び第２区画８ｂ’の間の第１フィルター９ａ’と、第１区画８ａ’及び第３区画８ｃ’の間の第２フィルター９ｂ’とともに有するフィルター装置６’と、
−フィルター装置６’に、より具体的には第１区画８ａ’に接続された少なくとも１つの供給線７’と、
−フィルター装置６’に、より具体的には第２区画８ｂ’及び第３区画８ｃ’にそれぞれ接続された少なくとも１つの第１取出し線１０ａ’及び第２取出し線１０ｂ’と
を備える。
【０１０８】
糖液の樹脂との接触工程は容器１’で行われ、望ましい脱色の程度を得るのに必要な時間、樹脂は攪拌器２’によって糖液中で懸濁状態に維持されている。
【０１０９】
液体及び樹脂はその後取出し線５’を通して取出され、フィルター装置６’に、より具体的にはその第１区画８ａ’に移送される。有利には、取出し線５’はフィルター装置６’の供給線７’に直接接続され、容器１’からフィルター装置６’に物質を移送することが可能となるようにポンプを設けることができる。
【０１１０】
脱色した糖液及び樹脂の混合物が第１区画８ａ’にあるとき、フィルター装置６’の供給線７’に圧力を印加することにより、あるいはフィルター装置に接続された取出し線１０ａ’及び１０ｂ’のいずれか一方または両方を減圧することにより、分離を開始することができる。従って、脱色された糖液は、フィルター装置６’に接続された取出し線１０ａ’及び１０ｂ’のいずれか一方または両方から回収され、樹脂は第１フィルター９ａ’及び第２フィルター９ｂ’の一方または他方（または両方）の上に緻密床の形態で保持される。有利には、脱色した糖液は両線によって回収され、樹脂の体積は、樹脂の緻密床が第１フィルター９ａ’及び第２フィルター９ｂ’の間の空間を完全にあるいはほぼ完全に占有する程度である。
【０１１１】
その後、洗浄、再生及びリンス工程は、フィルター装置６’の第１取出し線１０ａ’を通して第２区画８ｂ’に、洗浄溶液、再生溶液及びリンス溶液をそれぞれ注入することによって実施することができる。各溶液は第１フィルター９ａ’を通って第１区画８ａ’へ通され、その後第２フィルター９ｂ’を通って第３区画８ｃ’へ通され、溶液はフィルター装置６’の第２取出し線１０ｂ’によって回収される。この段階では、樹脂はまだ第１フィルター９ａ’及び第２フィルター９ｂ’の間で緻密床の形態である。
【０１１２】
明らかに、またこれに代えて、流体の循環は、フィルター装置６’の第２取出し線１０ｂ’から、フィルター装置６’の第１取出し線１０ａ’へと逆方向に行うことができる。
【０１１３】
樹脂からのフィルターケーキの除去は、例えば、液体、好ましくは処理しようとする糖液を、好ましくはフィルター装置６’の第１取出し線１０ａ’を通して、あるいはフィルター装置６’の第２取出し線１０ｂ’を通して、あるいはより好ましくはその両方を通して、注入することによって実施することが可能である。注入はまた、第１フィルター９ａ’及び第２フィルター９ｂ’の間に配置された１つ以上の注入ポイントによって補うことが可能である。
【０１１４】
従って、樹脂は脱色しようとする糖液中で再懸濁され、供給線３’または取出し線５’を通って再び容器１’へと移送されることが可能である。
【０１１５】
あるいは、２つではなく単一のフィルターを有するフィルター装置６’を使用することが可能である。
【０１１６】
図７を参照すると、他の実施形態では、装置は、（上述の容器の代わりに）供給線３ａ”及び再循環線２”がポンプとともに設けられ、中の媒体（medium）を攪拌することを確保した容器１”を有していてもよい。媒体を均質化するため、再循環線２”から到達した流体の容器１”中への導入のためにスプレーヘッド４”が設けられていてよい。スプレーヘッド４”は、例えばロータリーヘッドであってよい。図示しない取出し線も設けられている。例えば、これは再循環線２”の支流であってもよく、それで、容器中の媒体の攪拌のため、及び、糖液及び樹脂の取出しのため、同一のポンプを用いることができる。
【０１１７】
図８を参照すると、他の実施形態では、装置は、第２区画８ｂ”の外周に第１区画８ａ”を有し、第１区画８ａ”の外周に第３区画８ｃ”を有する円筒型のフィルター装置であってよい。第１フィルター９ａ”は第１区画８ａ”及び第２区画８ｂ”の間に配置され、第２フィルター９ｂ”は第１区画８ａ”及び第３区画８ｃ”の間に配置される。
【０１１８】
供給線７”はフィルター装置に第１区画８ａ”で接続され、少なくとも１つの第１取出し線１０ａ”及び第２取出し線１０ｂ”が第２区画８ｂ”及び第３区画８ｃ”にそれぞれ接続されている。
【０１１９】
このフィルター装置の操作は、図６を参照して図示したものと同様であってよい。
【０１２０】
図６の容器は、図６のフィルター装置あるいは図８のものと関連しうる。あるいは、図７の容器は、図６のフィルター装置あるいは図８のものと関連しうる。
【０１２１】
あるいは、ロータリープレスフィルター（例えばＢＨＳゾントホーフェンによるＲＰＦ種類のもの）、真空ロータリーフィルター、あるいはベルトフィルター（例えばＢＨＳゾントホーフェンによるＢＦ種類のもの）等のフィルター装置を用いることができる。
【０１２２】
＜実施例＞
以下の実施例は、本発明の説明を限定するものではない。全ての実施例では、粒子の特性Ｄｖ５０はふるいによって得た。
【０１２３】
＜実施例１＞
本実施例では、６０％の乾燥物質及び５４５ＩＣＵＭＳＡ単位の着色物を有する糖液からなる、１００ＢＶの充填（または樹脂床体積と等価）が用いられた。用いた樹脂はＣｌ形の強アニオン樹脂（ダウケミカル社製ＦＰＡ９０ＲＦ  Ｃｌ）である。
【０１２４】
試験番号１では、５００〜８００μｍの間に含まれる未粉砕の多孔性樹脂を、サーモスタットで６０℃に制御し、磁気攪拌バーで攪拌した４００ｍＬのビーカー中で、糖液と接触させた。
【０１２５】
試験番号２では、樹脂を前もって、１００〜５００μｍの粒子サイズに小さく粉砕した。糖液との接触は試験番号１と同様に行った。
【０１２６】
試験番号３では、樹脂を前もって、８０〜１００μｍの粒子サイズに小さく粉砕した。糖液との接触は試験番号１と同様に行った。
【０１２７】
試験番号４では、樹脂を前もって、３５〜８０μｍの粒子サイズに小さく粉砕した。糖液との接触は試験番号１と同様に行った。
【０１２８】
時間に渡って試料を採ることにより、糖液の着色の進展を測定した。結果を図９に示す。各曲線は、ボックス中のテキストに示したように、上記の試験の１つに対応する。
【０１２９】
これらの結果の観点において、糖液の脱色方法は、糖分子の樹脂への表面吸着に基づいていると推論できる。樹脂粒子サイズの縮小は、利用できる表面領域を拡大させ、それによってより大きな容量及びより早い動力学をもたらす。
【０１３０】
＜実施例２＞
本実施例では、６０％の乾燥物質及び５４５ＩＣＵＭＳＡ単位の着色物を有する糖液からなる、３００ＢＶという実施例１よりも大きな充填が用いられた。用いた樹脂は実施例１のＦＰＡ９０ＲＦ  Ｃｌ樹脂である。
【０１３１】
試験番号１では、５００〜８００μｍの間に含まれる未粉砕の多孔性樹脂を、サーモスタットで６０℃に制御し、磁気攪拌バーで攪拌した４００ｍＬのビーカー中で、糖液と接触させた。
【０１３２】
試験番号２では、樹脂を前もって、８０〜１００μｍの粒子サイズに小さく粉砕した。糖液との接触は試験番号１と同様に行った。
【０１３３】
試験番号３では、樹脂を前もって、３５〜８０μｍの粒子サイズに小さく粉砕した。糖液との接触は試験番号１と同様に行った。
【０１３４】
時間に渡って試料を採ることにより、糖液の着色の進展を測定した。結果を図１０に示す。各曲線は、ボックス中のテキストに示したように、上記の試験の１つに対応する。
【０１３５】
これらの結果の観点において、従来からの粒子サイズの樹脂での１０％未満の代わりに、小さい粒子サイズの樹脂を用いて、３００ＢＶの捕獲の約５０％の脱色を得ることができる。
【０１３６】
これらの結果は、脱色方法は表面吸着メカニズムに対応することを支持する。粒子サイズの縮小は、利用できる表面領域を拡大させ、それによってより大きな容量及びより早い動力学をもたらす。
【０１３７】
従って、攪拌下の反応器中の糖液の脱色は急速であり、良好な性能を示す。
【０１３８】
＜実施例３＞
本実施例では、クロマトグラフィーカラムで試験が行われる。
【０１３９】
直径１ｃｍ、高さ４ｃｍのカラムが用いられ、即ち、樹脂の体積は３．１４ｍＬである。吸着工程は、着色した糖液の１８０ＢＶの体積を樹脂床（試験番号１）に通過させて行う。使用した樹脂は実施例１の樹脂であり、粒子サイズ８０〜１００μｍに粉砕されている。
【０１４０】
脱色した糖液の着色は、カラムの出口で測定した。結果を図１１に示す。実線の曲線番号１は、脱色の瞬間速度を表し、点線の曲線番号１は、脱色の平均速度を表す。
【０１４１】
吸着工程の後で、２ＢＶの体積の水を通過させて洗浄工程が行われる。その後、１．８ＢＶの体積の再生溶液（ＮａＣｌ１０％＋ＮａＯＨ１％）を通過させて再生工程が行われる。そしてその後５ＢＶの脱塩した水でリンス工程が適用される。各工程は４０〜９０分の間続けられる。
【０１４２】
最初と同じ条件で他の吸着が行われる（試験番号２）。脱色した糖液の着色がカラムの出口で再び測定される。結果を図１１に示す。実線の曲線番号２は、瞬間脱色速度を表し、点線の曲線番号１は、平均脱色速度を表す。
【０１４３】
吸着した着色物の強い飽和にも関わらず、小さい粒子サイズの樹脂は完全に再生されることを明示して、両方の吸着の性能は似ていることが究明された。
【０１４４】
一方で、６０％の乾燥物質を有する糖に対して０．５ｍ／ｈにおいて、生成された損失水頭は１０バール（10 bars）を超えることがわかり、それは、低いろ過速度を課し、残念なことに吸着工程の時間を大きく増大させる。これが、実施例１及び２のように、糖液中で樹脂を懸濁させて吸着工程を行うことを本発明が提供する理由である。
【０１４５】
次の表は、実施例３の吸着性能及び従来からの工業装置での吸着性能の間の比較を示す。
【０１４６】
【表１】
2020513302.tif 000003
【図１】
2020513302.tif 000004
【図２】
2020513302.tif 000005
【図３】
2020513302.tif 000006
【図４】
2020513302.tif 000007
【図５】
2020513302.tif 000008
【図６】
2020513302.tif 000009
【図７】
2020513302.tif 000010
【図８】
2020513302.tif 000011
【図９】
2020513302.tif 000012
【図１０】
2020513302.tif 000013
【図１１】
2020513302.tif 000014
【国際調査報告】
2020513302.tif 000015
2020513302.tif 000016
2020513302.tif 000017
2020513302.tif 000018
2020513302.tif 000019
2020513302.tif 000020