(57)【要約】  ヒマワリ及び／又はアブラナの種子からタンパク質調製物を取得するための方法では、少なくとも以下の工程：上記ヒマワリの種子若しくはアブラナの種子を５質量％未満の殻含量になるまで剥殻する工程と、上記剥殻されたヒマワリの種子又はアブラナの種子を圧搾により７質量％超から３５質量％未満の間の範囲内の含油脂量又は含油量になるまで機械的に部分的脱油する工程と、少なくとも１種の有機溶剤又は超臨界ＣＯ２による１回以上の抽出工程を実施する工程とが実施される。この場合に、上記抽出工程の少なくとも１回は、上記ヒマワリの種子又はアブラナの種子の更なる脱油をもたらし、上記圧搾ケークを２ｍｍ未満の粒径又は２ｍｍ未満のフレーク厚さになるまで事前に細砕した後に又は同時に細砕しながら、パーコレーション抽出又は浸漬抽出として実施される。上記１回以上の抽出工程によって、脱溶剤後に脱油脂されたタンパク質含有の粉末又は粒状物は、タンパク質の良好な消化性を有するタンパク質調製物として得られる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ヒマワリの種子及び／又はアブラナの種子からタンパク質調製物を取得する方法であって、以下の工程、すなわち、
前記ヒマワリの種子若しくは前記アブラナの種子を５質量％未満の殻含量になるまで剥殻して、剥殻されたヒマワリの種子若しくはアブラナの種子を得るか、又は５質量％未満の殻含量を有する剥殻されたヒマワリの種子若しくはアブラナの種子を準備する工程と、
前記剥殻されたヒマワリの種子又はアブラナの種子を圧搾により７質量％超から３５質量％未満の間の範囲内の剥殻されたヒマワリの種子又はアブラナの種子の含油脂量又は含油量になるまで機械的に部分的脱油する工程と、
少なくとも１種の有機溶剤又は超臨界ＣＯ２による１回以上の抽出工程を実施する工程と、
を含み、
前記抽出工程の少なくとも１回は、前記部分的脱油された剥殻されたヒマワリの種子又はアブラナの種子の更なる脱油をもたらし、前記機械的な部分的脱油によって得られる圧搾ケークを２ｍｍ未満の粒径又は２ｍｍ未満のフレーク厚さになるまで事前に細砕した後に又は同時に細砕しながら、パーコレーション抽出又は浸漬抽出として実施され、
脱溶剤後に前記１回以上の抽出工程によって、４質量％未満の残留油割合を有する脱油脂されたタンパク質含有の粉末又は粒状物がタンパク質調製物として得られる、方法。
【請求項２】
前記機械的な部分的脱油後で、前記１回以上の抽出工程の実施前に、前記圧搾ケーク中に結合された水を、５質量％未満、好ましくは２質量％未満の残留含水量になるまで前記圧搾ケークから除去することを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記圧搾ケークの細砕を、１ｍｍ未満、好ましくは５００μｍ未満の粒径になるまで行うことを特徴とする、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記剥殻されたヒマワリの種子又はアブラナの種子の温度を、前記機械的な部分的脱油及び前記１回以上の抽出工程に際して９０℃未満に維持することを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記抽出工程は、多段階の浸漬抽出の形で実施されることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記多段階の浸漬抽出の複数の抽出段階にわたって、前記圧搾ケークの段階的な細砕が行われることを特徴とする、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記多段階の浸漬抽出の最初の抽出段階を、撹拌せずに実施することを特徴とする、請求項５又は６に記載の方法。
【請求項８】
前記多段階の浸漬抽出を、圧搾ケーク及び溶剤の向流運転で行うことを特徴とする、請求項５〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記多段階の浸漬抽出の場合に最初の抽出段階後に、上澄みの体積割合が５０％超、有利には６０％超、特に有利には７０％超である沈降物と上澄みとの体積比になるまで沈降を実施し、この体積比に達したときに上澄みを除去し、１回以上の引き続いての更なる抽出段階において、それぞれ先行する抽出段階から得られる沈降物を、分散の間のせん断に基づき新たな粒径分布が現れるまで改めて溶剤中に分散させ、それぞれの更なる抽出段階後に、少なくとも５０％、有利には６０％超、特に有利には７０％超の上澄みの体積割合である沈降物と上澄みとの体積比まで新たな沈降を実施し、この体積比に達したときに上澄みを除去することを特徴とする、請求項５〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
３回以上、有利には４回以上の前記更なる抽出段階では、先行する抽出段階から得られる沈降物の分散に続いて上澄みを沈降及び除去する工程を実施することを特徴とする、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記浸漬抽出を、撹拌機構を備える撹拌槽中で実施し、ここで前記撹拌機構は、抽出の間に１０ｃｍ／ｓ超の周速度に調整されることを特徴とする、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
前記浸漬抽出に際しての固体対液体の質量割合の比率は、５０：５０から１０：９０の間の範囲に調整されることを特徴とする、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
０．２５ｍ／ｓ超の噴流速度に調整される溶剤噴流によるパーコレーション抽出が行われ、それにより前記圧搾ケークの細砕も引き起こされることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
前記部分的脱油された剥殻されたヒマワリの種子又はアブラナの種子の更なる脱油のための少なくとも１回の抽出工程を、溶剤としてエタノール又はエタノール水溶液を用いて実施することを特徴とする、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
１０質量％未満、有利には５質量％未満の水割合を有するエタノール水溶液を使用することを特徴とする、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記脱溶剤を、なおも５０ｍｇ／ｋｇより大きい、有利には５００ｍｇ／ｋｇより大きい、特に有利には５０００ｍｇ／ｋｇより大きいエタノール含量まで実施することを特徴とする、請求項１４又は１５に記載の方法。
【請求項１７】
食品又は飼料におけるタンパク質添加物としての、請求項１〜１６のいずれか一項に記載の方法により製造されたタンパク質調製物の使用。
【請求項１８】
ヒマワリの種子又はアブラナの種子のタンパク質から得られたタンパク質調製物であって、
５０ｍｇ／ｋｇ超のエタノール含量と、
４５質量％超で８０質量％未満のタンパク質含量と、
４質量％未満の含油量と、
８０以上のＣＩＥ−Ｌ＊ａ＊ｂ＊色測定による明度値（Ｌ＊）と、
を有する、タンパク質調製物。
【請求項１９】
２５％未満のタンパク質可溶性及び４００ｍｌ（油）／グラム（タンパク質）を上回る乳化能を有することを特徴とする、請求項１８に記載のタンパク質調製物。
【請求項２０】
８５以上、有利には９０以上のＣＩＥ−Ｌ＊ａ＊ｂ＊色測定による明度値（Ｌ＊）を有することを特徴とする、請求項１８又は１９に記載のタンパク質調製物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、食品成分として、飼料として又は加工助剤として使用するためにヒマワリ及び／又はアブラナの種子からタンパク質調製物を取得する方法並びに該方法により製造可能なタンパク質調製物に関する。
【背景技術】
【０００２】
農業地域及び資源がより一層乏しくなっているという背景から、植物性タンパク質調製物は人間の栄養のため、技術的用途のため、そして動物飼料で使用するためにますます重要性を増している。良質な食品に対する需要の高まりから、人間によっても動物によっても十分に完全に代謝され、簡単かつ廉価に提供され得る栄養生理学的に最適化されたタンパク質調製物の必要性が高まっている。
【０００３】
食品用タンパク質及び飼料用タンパク質のための廉価な供給源は、ヒマワリ及びアブラナの種子から食用油を取得するために行われる圧搾及び抽出の残留物である。これらの種子は主に暗色の着色を伴う固い殻と油を含む果肉とを特徴としている。これらの原料では殻の分離は可能であるが、それは特にアブラナ種子の場合にプロセス技術的に非常に煩雑である。
【０００４】
採油時に生ずる圧搾及び抽出の残留物は、今日では主に飼料として利用される。しかしながら、その残留物の使用は高タンパク質含量にかかわらず限定されている。それは、一つには、２５質量％を上回る、特定の場合には５０質量％を上回る場合さえもある残留物中の非常に高い殻割合のせいである。さらに、煩わしい付随物質の割合、とりわけ、例えばポリフェノール、タンニン、グルコシノレート又はフィチン酸等の二次植物成分の含量が非常に高い。これらの成分は残留物中で合計して１０質量％を上回る量になり、タンパク質の色、味及び消化性を非常に著しく損なう場合がある。したがって、ヒマワリ油及びナタネ油を取得することにより出る圧搾ケーク及び抽出残留物は、食品及び飼料のための良質なタンパク質粉末の製造には適しておらず、含まれる二次植物成分に基づき、少ない割合でのみ幾つかの動物種の給餌のために適しているにすぎない。
【０００５】
従来技術によれば、ヒマワリ種子及びアブラナ種子は、高い収油率に焦点を絞って加工される。この場合に、それらの種子からまず混入物が取り除かれ、部分的にコンディショニング（規定の温度及び湿度の調整）した後に、圧搾によって機械的に予備脱油され（残留油分は最大１０質量％）、引き続き圧搾ケークから残留油分がヘキサンで抽出される。また、いわゆる仕上げ圧搾（Fertigpressung）が、後続の抽出を伴わずに約５質量％の残留油分になるまで行われる。ここで、圧搾ケーク中の残留油分は残留物の貯蔵安定性を低下させる。
【０００６】
従来技術によれば、ヒマワリ種子及びアブラナ種子は、ほとんど剥殻せずに又は部分的に剥殻して圧搾される。部分的剥殻では、種子に含まれる殻の５０質量％超が、脱油前に原料中に残されており、これは平均してヒマワリ種子の場合には１０質量％超、そしてアブラナ種子の場合には８質量％超の圧搾前の残留殻含量に相当する。特に圧搾、すなわち仕上げ圧搾又は部分脱油としての予備圧搾にとって、従来技術によれば圧搾機からの排油を容易にし、それにより圧搾速度を高めるためには、少なくとも１０質量％の殻割合が必要とみなされている。
【０００７】
数年前から、ヒマワリ油又はナタネ油を取得した残留物からのタンパク質をタンパク質粉末又はタンパク質濃縮物に加工し、こうしてこれらを食品用途及び良質な飼料用途のために利用可能にするアプローチもある。幾つかの文献には、アブラナ種子及びヒマワリ種子からのタンパク質濃縮物の製造が記載されている。これらのタンパク質濃縮物は乾式技術的又は湿式技術的な加工（例えば、溶剤の使用下で）によって取得され、その際、残留物中にタンパク質が残留する。しかしながら、高い割合の不所望な付随物質及び高い粗繊維含量により、残留物の飼料としての使用が限定されるため、ヒマワリ抽出粕及びアブラナ抽出粕と比較してしばしば特定の利点を認識することができない。したがって、ほとんどのタンパク質濃縮物には適用範囲が限られており、飼料において低い濃度でしか使用することができない。
【０００８】
特許文献１には、とりわけ、タンパク質に富む食料又は飼料としてのヒマワリタンパク質を取得する方法が記載されている。飼料の製造のために、５質量％超の残留殻含量を有する剥殻されたヒマワリの種子が使用される。種子の圧搾は、８質量％以上から１８質量％以下までの含油量及び乾燥質量に対して３０％以上から４５％以下までのタンパク質含量になるまで行われる。タンパク質の消化性に対する残留殻含量の影響については検討されていない。さらにここでも、生成物の高い粗繊維含量及び高いクロロゲン酸含量は、その受け入れを厳しく制限し、したがって飼料としての有用性も制限する可能性があると想定されている。
【０００９】
特許文献２は、同様に、剥殻されたヒマワリの種子からタンパク質調製物を製造する方法を記載している。この方法では、ヒマワリの種子は５質量％以下の残留殻含量になるまで剥殻されるか、又は５質量％以下の残留殻含量を有する剥殻されたヒマワリの種子が準備される。剥殻されたヒマワリの種子の機械的な部分的脱油は圧搾によって行われ、その圧搾は１０質量％から３５質量％の間の範囲内の剥殻されたヒマワリの種子の含油脂量又は含油量になるまで行われる。少なくとも１種の溶剤による１回以上の抽出工程の実施後に、脱油脂されたタンパク質含有の粉末がタンパク質調製物として得られる。そのタンパク質調製物は光学的にも機能的にも非常に有利な特性を有しており、それにより食品分野又は飼料分野での直接的な使用が可能となる。８０℃未満での圧搾及び９０℃未満での脱溶剤による低い温度によって、この方法では良好な技術機能的特性が保持され、変性の程度が低く、それにより非常に良好な消化性及び生物学的利用能が与えられることとなる。しかしながら、ヒマワリの種子の加工の過程での９０℃未満の低い温度に基づき、この方法を工業的に利用する場合に、溶剤を基礎とする工程段階で滞留時間が非常に長くなり、その結果として熱的損傷がもたらされ、この工程の費用が高くなる。これは調製物の使用可能性を明らかに限定し、かなりの経済的不利益をもたらす。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】欧州特許第２８８５９８０号
【特許文献２】国際公開第２０１０／０９７２３８号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明の目的は、ヒマワリの種子及びアブラナの種子からの品質的に良質なタンパク質調製物を製造するための経済的な方法を提供することである。該調製物は、二次植物成分及び繊維の低い含量に基づきタンパク質の良好な消化性を有し、色的に、味的に、そして技術機能的に魅力的であり、さらにそのタンパク質含量が高く、かつタンパク質特性が十分に維持されることによって、食品及び飼料において多方面で使用することが可能であり、それにもかかわらず廉価に製造することができるべきである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記目的は、請求項１に記載の方法により解決される。請求項１８は、該方法により製造可能なタンパク質調製物を示す。更なる請求項は、上記方法及び上記タンパク質調製物の有利な実施の形態並びに該方法により製造されたタンパク質調製物の有利な使用を示す。
【００１３】
ヒマワリの種子及び／又はアブラナの種子から良質なタンパク質添加物を取得する本発明のために、種子はまず５質量％未満、有利には２質量％未満、有利には１質量％未満、特に有利には０．１質量％未満の殻含量になるまで剥殻され、殻は篩別、選別及び分級により核肉から分離される。これにより低い繊維含量、魅力的な味、明るい色及び良好な機能性が達成され得ることが保証される。あるいは、既に相応して剥殻されたヒマワリの種子及び／又はアブラナの種子を準備して、該方法のために使用することもできる。
【００１４】
ヒマワリの種子又はアブラナの種子からタンパク質調製物を取得する本発明による方法では、剥殻又は剥殻された種子の準備に続いて、少なくとも以下の工程：
剥殻されたヒマワリの種子又はアブラナの種子を、圧搾により７質量％超から３５質量％未満の間、有利には８質量％超から３５質量％未満の間、特に有利には１０質量％超から３５質量％未満の間の範囲内の圧搾ケークの含油脂量又は含油量になるまで機械的に部分的脱油する工程と、
好ましくは、圧搾ケーク中に結合した水を圧搾ケークから５質量％未満、特に有利には２質量％未満の残留含水量になるまで除去する工程と、
２ｍｍ未満の粒径又はフレーク厚さになるまで圧搾ケークを事前に細砕した後に又はその圧搾ケークを同時に細砕しながら、少なくとも１種の有機溶剤、好ましくはエタノール、プロパノール、メタノール若しくはヘキサン又は超臨界ＣＯ２により１回以上の抽出工程を実施し、それにより４質量％未満、有利には２質量％未満の残留油割合を有する（ソックスレー法により測定）脱油脂されたタンパク質含有の粉末又は粒状物をタンパク質調製物として得る工程と、
が実施される。
【００１５】
上記方法では、抽出工程の少なくとも１回は、部分的脱油された剥殻されたヒマワリの種子又はアブラナの種子の更なる脱油が起こるように実施される。上述の工程の過程において、この場合に１００℃の温度を超過せず、有利には圧搾も抽出（脱油）及び該抽出後に実施される脱溶剤も、タンパク質の損傷を十分に排除するために９０℃未満、特に有利には８０℃未満の生成物（圧搾ケーク又はタンパク質粉末／粒状物）内の温度で行われる。抽出は最も長く続くプロセス工程であるので、特に抽出時には９０℃の温度を超過しない、有利には温度が８０℃未満である、特に有利には７０℃未満であるように留意すべきである。
【００１６】
溶剤抽出の１回以上の工程の前に圧搾ケークから十分に水を取り除くと、上記方法により取得されるタンパク質調製物の機能性に関して特定の利点が生じる。典型的には、圧搾ケークは、圧搾後に５質量％〜１２質量％の割合のマトリックス中に結合された水を含む。ここで、含水量が５質量％未満、有利には３質量％未満、特に有利には２質量％未満になるまで減少するように圧搾ケークが処理されると、抽出後のタンパク質可溶性が高まる。この場合に水の除去は、圧搾ケークを６０℃から１００℃の間、有利には７０℃から９０℃の間の温度に加熱することによって、十分に乾燥した及び／又は熱い６０℃から１００℃の間、有利には７０℃から９０℃の間の温度を有するガス流を流過させることによって、又は６０℃超の温度を有する圧搾ケークが存在する容器中の圧力を減少させ、こうして圧搾ケーク中に含まれる水を気化又は蒸発により或る程度除去することによって行うことができる。
【００１７】
本発明によれば、溶剤抽出は、アブラナの圧搾ケークの場合にもヒマワリの圧搾ケークでも浸漬抽出装置又はパーコレーション抽出（Perkolationsextraktion）装置、有利には浸漬抽出装置において行われ、その際、溶剤処理の前に又は有利にはその間に、圧搾後に得られる圧搾ケークの上記の粒径又はフレーク厚さへの十分な細砕が行われる。薄片又はストランドの形の機械プレスからの圧搾ケークの大部分は、従来技術による圧搾によっても本発明の方法でも０．４ｃｍから４ｃｍの間の範囲内の、好ましくは０．５ｃｍから２ｃｍの間の範囲内の厚さ又は粒径を有する。
【００１８】
例えばヘキサン又はエタノール等の溶剤によるパーコレーション抽出又は浸漬抽出もその溶剤の脱溶剤も、部分的に７０℃未満の低い抽出温度にもかかわらず、粒径が２ｍｍ未満、有利には１ｍｍ未満、特に有利には０．５ｍｍ未満、更に適切には０．２ｍｍ未満に低減されると、又は圧搾ケークが２ｍｍ未満、有利には１ｍｍ未満、特に有利には０．５ｍｍ未満、更に適切には０．２ｍｍ未満の厚さを有するフレークに加工されると、非常に大幅により迅速に、また妨害なく進行することが分かる。
【００１９】
２ｍｍ未満の粒径とは、本特許出願では、圧搾ケークの細砕後に存在する圧搾ケーク粒子の代表的な無作為標本の２ｍｍのメッシュ幅の篩いによる篩別に際して、その篩い上に無作為標本の全粒子の質量の１０％以下が留まり、篩い通過分中に上記粒子の質量の９０％以上が見られることと解釈される。１ｍｍ未満及び０．５ｍｍ未満の粒径の場合には、それは１ｍｍ又は０．５ｍｍ又は０．２ｍｍのメッシュ幅を有する篩いに相応して当てはまる。有機溶剤を含む懸濁液が存在する場合に初めて細砕が行われる（例えば、撹拌機によって）のであれば、その懸濁液での篩い分析を、任意選択で更なる溶剤を用いて実施するべきである。
【００２０】
フレーク厚さとは、圧搾ケークを押し潰す又は絞るために使用されるローラーミル又は別の装置におけるフレーキング後に得られる生成したフレークの平均厚さと解釈される。フレークの厚さは、例えばノギス又は微動ネジを用いた測定により決定することができ、その際、平均厚さは、代表的な無作為標本における少なくとも５０の測定からの算術平均値に相当する。
【００２１】
この場合に、細砕された圧搾ケークの粒径は、本発明による抽出の実施の形態について様々な様式で調整することができる。こうして、対応する篩い挿入物を備える破砕機又はビーターミル、インパクトミル若しくはカッターミル等のミル、又は対応するロール間隔を有するローラーミルを、抽出前に使用することができる。この場合に、特定の粒径スペクトルを有する粒子充填床が得られる。この充填床を、細砕に続いて又は細砕の間に粒径に応じた分別によって、例えば篩別又は選別によって更に処理することで、粒径分布を均一にすることができる。
【００２２】
噴流としての流動液体も又は特に有利には固体を含む分散液も細砕のために利用することができる。また細砕のために、例えば溶剤の撹拌又は圧送を目的とする簡単な撹拌装置、混合装置又は給送装置を利用することができる。こうして、例えば、スクリューコンベヤ、空気圧コンベヤ又は渦巻ポンプ（Kreiselpumpen）等の媒体を給送することを目的とする細砕用の装置を利用することが可能である。当業者は、任意選択で予備試験によって、このような機械的装置における機械的負荷及び処理の期間を本発明による粒子の細砕が達成されるように選択することができる。
【００２３】
細砕の更なる手法は、圧搾装置において又はローラーミルによって行うことができる圧搾ケークのフレーキングである。この場合に、異なる大きさの粒子及び異なる形の圧搾ケークは、それらを規定の幅を有する間隔を通して給送する又は２つのプレート間で加圧することによって均一化される。ローラーミルの場合に、粒子は２つの回転するロールの間にある間隔へと取り込まれる。この処理の結果、圧搾ケークは、実質的に規定された厚さを有する小片又はフレーク（Flakes）の形で存在する。
【００２４】
驚くべきことに、上述の粒径若しくはフレーク厚さへの圧搾ケークの乾式細砕若しくはフレーキング後に、又は抽出の間のこれらの粒径への粒子の同時の細砕（例えば、撹拌機又は別の機械的エネルギー入力によって）に際して、機械的エネルギー入力にもかかわらず特に穏やかな脱油が達成されることが明らかになる。細砕過程を通じて、抽出における圧搾ケークの必要な滞留時間は、細砕が増加すると減少するので、圧搾ケークは抽出機中により短時間しか留まり得ず、圧搾ケーク中に含まれるタンパク質の溶剤に基づく損傷は減少する。また、粒子の細砕が溶剤−圧搾ケーク混合物全体における十分に均一なせん断を伴う場合が特に有利であり、これにより抽出速度は増加し、溶剤に基づく損傷は更に低減し得る。
【００２５】
既に更に上述したように、圧搾ケーク又は抽出残留物は、加工の間に２ｍｍ未満、有利には１ｍｍ未満、特に有利には０．５ｍｍ未満、更に適切には０．２ｍｍ未満の粒径又はフレーク厚さになるまで細砕される。この場合に、粒径がそのように細砕されて存在すると、何時間もの抽出期間が数分に短縮され得ることが明らかになる。抽出期間の短縮の結果として、何時間もの温度及び溶剤の影響を数分へと短縮することができることから、タンパク質への負荷は明らかにより少なくなる。それによって、本発明による方法で取得された調製物は、後の使用において、部分的に１ｃｍの辺長さを有する細砕されていない完全な圧搾ケーク片から３質量％未満の含油量まで何時間にもわたり抽出し、引き続き脱溶剤し、つまり溶剤を取り除いた調製物よりも良好な可溶性を有するとともに、水結合、油結合並びに発泡能及び乳化能についても大部分がより良好な特性を有する。
【００２６】
従来技術によれば、１ｍｍ未満の粒径を有するより微細な粒子がその方法に取り入れられることは望ましくない。それというのも、微細粒子は粉塵又は浮遊微粉の発生により生成物の損失につながり得るからである。したがって、従来技術による既存の装置において、使用される粒子は、大抵は１ｃｍを上回る直径又は辺長さを有する。
【００２７】
本発明による方法では、タンパク質への温度及び溶剤の負荷を最小限にするために、上記のこれまでに望ましくなかった細砕が意図して選択される。この場合に、より微細な粒径にもかかわらず、適切な措置により、微細摩耗によって溶剤と油との混合物（ミセラ）を経て油相へと至り得る損失を低く抑えることが実現される。これらの措置を以下で記載するつもりである。
【００２８】
本明細書では、多段階の浸漬抽出により特定の利点が見られる。この方法では、圧搾ケークは溶剤中に完全に浸漬されるので、抽出の間に粉塵は形成され得ない。さらに、浸漬抽出機において、粒子の細砕を撹拌機構によって狙い通りに実施することが可能である。これにより、複数の抽出段階を通じて段階的に細砕するという可能性が広がる。圧搾ケークの最初の浸漬抽出後に、溶剤及び固体を機械的に互いに分離することができる。油を含む溶剤を脱溶剤し、再び更なる細砕された圧搾ケークの脱油のために利用し、溶剤が取り除かれた圧搾ケークを再び新たな溶剤で処理し、それによりなおも更に油を取り除くことができる。既により油を少なく含む固体の処理からの溶剤画分を、全溶剤量を減らすために、より多くの油を含む固体の抽出のために再び繰り返し利用することができる。それは向流抽出と呼ばれる。
【００２９】
好ましくは、提案される方法の多段階の浸漬抽出での１番目の抽出段階は、撹拌せずに実施される。
【００３０】
浸漬抽出のもう１つの利点は、特に固液分離の選択度又は分離度のために沈降を利用することができる可能性にある。この場合に、規定の粒径を有する溶剤−圧搾ケーク懸濁液中で実施される抽出に引き続き、分散装置（例えば、撹拌機）を停止した後に、地球の重力場において固相と上澄みとの規定の体積比までの沈降が行われる。少なくとも５０％、有利には６０％超、特に有利には７０％超の上澄みの体積割合で上澄みが除去される。沈降物に再び溶剤を加えて、例えば撹拌機構による分散の間のせん断に基づいて、新たな粒径分布が現れるまで混合物を撹拌する。引き続き、再び沈降過程が始まる。驚くべきことに、２番目の沈降過程は、より小さな粒子にかかわらず１番目の沈降過程と同じくらい迅速に進み、とりわけ上澄み中の含油量が１番目の沈降時よりも小さいことによって促される。懸濁−抽出−沈降の過程は、複数回、有利には３回以上、有利には４回以上、特に有利には５回以上繰り返される。
【００３１】
したがって、向流運転では、ミセラを介した生成物損失を避けるために、最初の抽出段階において、全油脂の圧搾ケークを大きな破片のままにして、全く細砕しない又はわずかしか細砕しないことが可能である。１回予備抽出された圧搾ケークは、次いで後続段階で撹拌機構を用いて本発明による粒径になるまで更に細砕される。その後、圧搾ケーク及び溶剤の向流運転において、より微細な粒子は個々の抽残液中に留まり、第１段階で細砕されていない粒子から分離されるミセラ中には到達しない。
【００３２】
また、脱溶剤、つまり脱油された圧搾ケークからの溶剤の蒸留による除去は、本発明による方法によって明らかに短縮することができる。圧搾ケークの本発明による細砕に際して、圧搾ケーク又はタンパク質調製物の温度を、脱溶剤の間に１００℃未満に調整する場合にも、タンパク質調製物、つまりタンパク質を含む粉末又は粒状物中の溶剤含量を、明らかなタンパク質の損傷を伴わずに数分以内に１０質量％超から１質量％未満になるまで減少させることが実現される。
【００３３】
いずれにしても、本発明による方法を使用した場合に、粒子の明らかな細砕に基づいて抽出及び溶剤除去の促進が見られるので、同じ温度で温度−時間負荷を少なくとも３０％だけ、多くの場合に９０％超だけ減らすことができる。
【００３４】
上記方法の有利な実施の形態では、浸漬抽出は、撹拌機構の周速度が１０ｃｍ／ｓより大きい速度を超過し、有利には５０ｃｍ／ｓを上回り、特に有利には１ｍ／ｓを上回る撹拌槽中で行われる。撹拌槽中でのこのような高いせん断応力により、高い強度を有する圧搾ケークを簡単かつ迅速に細砕することも実現される。
【００３５】
良好な細砕のために、パーコレーション抽出の場合に充填床に吹き付けられる溶剤噴流の速度を、圧搾ケークの細砕が起こるほど高く調整することもできる。これは有利には、０．２５ｍ／ｓを上回る噴流速度で達成され、特に有利には、溶剤は１ｍ／ｓ超の、適切には２ｍ／ｓの速度で充填床に吹き付けられる。これによって、非常に効果的に本発明による細砕が達成され得る。
【００３６】
溶剤と圧搾ケークとの混合物を、ポンプを使用して、例えばその懸濁液の一部又は全懸濁液を渦巻ポンプで給送することにより細砕することもできる。
【００３７】
浸漬抽出が使用される全ての場合において、固体対液体の質量割合は５０：５０〜１０：９０の範囲内で変動し得る。特に懸濁液中の固体の割合がより高い場合に、機械的エネルギーを入力することにより、例えば撹拌により迅速な細砕が実現される。
【００３８】
良質なタンパク質添加物のための溶剤として、好ましくはエタノールが使用される。それというのも、エタノール抽出は、その添加物の味の改善につながるからである。純粋なエタノールは非常に高価であるので、或る割合の水、有利には１０質量％未満、特に有利には５質量％未満の水を有するエタノールが有利には使用される。低い水割合を有するエタノールは、油の他にオリゴ糖又は二次植物成分等の極性物質分も圧搾ケークから溶出させ得るという利点を有する。これにより、タンパク質がより高い割合で変性されることなく、添加物の味及び色の改善がもたらされる。それに対して、タンパク質の大幅な変性は、例えば３０質量％以上の高い含水量で明らかになる。
【００３９】
エタノールで抽出する場合にも、タンパク質損傷の回避のために脱溶剤時の乾燥時間を最小限にすることが試みられる。これにより、タンパク質調製物中にエタノールの残分が含まれたままとなる場合がある。これは本来は望ましくないが、より高いエタノール含量を有する試料の場合に機能的特性において利点が見られる。したがって、本発明によるタンパク質は、なおもエタノールの残分を含むことが望まれる。こうして、タンパク質調製物中のエタノール含量は５０ｍｇ／ｋｇより大きい、有利には５００ｍｇ／ｋｇより大きい、特に有利には５０００ｍｇ／ｋｇより大きいことが望まれる。エタノールが含まれているにもかかわらず、タンパク質調製物の官能的特性及び機能的特性は驚くほど良好である。
【００４０】
こうしてエタノールで処理されたタンパク質調製物は、色の点でも幾つかの機能的特性においても、特定の利点を有することが明らかになる。したがって、例えば５０ｍｇ／ｋｇを上回る残留エタノール含量を有する調製物は、特定の明度（Ｌ＊ａ＊ｂ測定でのＬ値）を示す。本発明によるタンパク質調製物は、粉砕された粉末形の状態において少なくとも８０、好ましくは少なくとも８５、特に有利には少なくとも９０の明度Ｌ＊を有する。さらに、調製物は４５質量％超で８０質量％未満のタンパク質含量を有し、４質量％未満（ソックスレー法による測定）の含油量を有し、エタノールが含まれているにもかかわらず、２５％より大きいタンパク質可溶性を示し、４００ｍｌ（油）／グラム（タンパク質）より大きい乳化能を示す。使用される分析法は、欧州特許第２４００８５９号の文献に記載される方法に相当する。
【００４１】
以下で、提案される方法に従ってヒマワリの種子及びアブラナの種子からタンパク質調製物を取得する２つの実施例を例示的に挙げる。
【実施例】
【００４２】
実施例１：
圧搾機を用いて７０℃の圧搾ケークの核心温度で取得された、５ｍｍの直径及び３ｃｍの平均長さを有する円柱形の破片からなる０．１質量％未満の殻割合及び２０質量％の含油量を有する５０ｋｇのヒマワリの圧搾ケークを、８０℃の温度で真空（１００ｍｂａｒ）中において３質量％の含水量になるまで２０分間乾燥させた。後続の工程で、その圧搾ケークに１００ｋｇのエタノールを６０℃の温度で加えた。第１段階では、細砕による非常に微細な粒子の発生を避けるために、懸濁液の撹拌は行わなかった。懸濁液を９０分間放置した後に、油を含む上澄み（ミセラ）を除去し、その後に蒸発させて、溶剤を回収した。ミセラが取り除かれた沈降物に再びエタノールを加え、その懸濁液をパドル型撹拌機により４０ｃｍ／ｓの周速度で３０分間懸濁させた。この場合に、粒子を２ｍｍ未満の粒径になるまで細砕することができた。引き続きその懸濁液を３０分間放置することで、粒子を十分に固い沈降物へと沈降させた。沈降物上の上澄みを除去し、新たな溶剤によって置き換えた。この過程を４回繰り返すことで、５回目の抽出の終わりの圧搾ケークの含油量は２質量％未満となった。粒径は５回の抽出後に１ｍｍ未満であった。
【００４３】
実施例２：
圧搾機を用いて７０℃の圧搾ケークの核心温度で取得された、４ｍｍの直径及び１ｃｍの平均長さを有する円柱形の破片からなる１質量％未満の殻割合、１５質量％の含油量及び２．５質量％の含水量を有する熱いガス流中で予備乾燥された５０ｋｇのアブラナの圧搾ケークに、１５０ｋｇのヘキサンを加えた。１時間当たり５０００リットルの給送速度での渦巻ポンプによる圧送によって、固液混合物を３０分間循環させ、それにより懸濁させた。引き続きその懸濁液を３０分間放置することで、粒子を十分に固い沈降物へと沈降させた。沈降物上の上澄みを除去し、新たなヘキサンによって置き換えた。この過程を３回繰り返すことで、４回目の抽出の終わりの圧搾ケークの含油量は３質量％未満となった。粒径は０．５ｍｍであった。
【国際調査報告】
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