(57)【要約】本発明は、マイクロウェーブを用いた炭素繊維製造装置に関し、より詳細には、マイクロウェーブを用いて炭素繊維前駆体を直接又は間接加熱させ炭化させることで、炭化炉の全体を加熱しないためエネルギー効率が向上し、マイクロウェーブによってより単純化された方法で前駆体の物性を調節できるマイクロウェーブを用いた炭素繊維製造装置に関する。【選択図】図１
2020513486.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
前駆体を安定化させる熱処理炉と、
前記熱処理炉の片側に配置され、前記安定化された前駆体を炭化させる炭化炉とを含み、
前記炭化炉は、
マイクロウェーブを熱源として前記前駆体を炭化させる、
マイクロウェーブを用いた炭素繊維製造装置。
【請求項２】
前記炭化炉は、
本体と、
前記本体の内部又は外部に配置され、前記安定化された前駆体にマイクロウェーブを照射するマイクロ波照射部と、
前記本体の内部に配置され、前記マイクロウェーブによって加熱される加熱体とを含む、請求項１に記載のマイクロウェーブを用いた炭素繊維製造装置。
【請求項３】
前記加熱体は、
前記本体の体積の０．１％から５％を占める、請求項２に記載のマイクロウェーブを用いた炭素繊維製造装置。
【請求項４】
前記炭化炉は、
前記熱処理炉の片側に一つ以上配置される、請求項１に記載のマイクロウェーブを用いた炭素繊維製造装置。
【請求項５】
前記マイクロウェーブを用いた炭素繊維製造装置は、
前記熱処理炉及び前記炭化炉の片側及び他側に配置されたローラーによって連続的に工程が行われる、請求項１に記載のマイクロウェーブを用いた炭素繊維製造装置。
【請求項６】
前記炭化炉は、
炭化温度が４００℃から１５００℃である、請求項１に記載のマイクロウェーブを用いた炭素繊維製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本明細書は、２０１６年１２月１９日付韓国特許庁に提出された韓国特許出願第１０−２０１６−０１７３８８３号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は本明細書の一部として含まれる。
【０００２】
本発明は、マイクロウェーブを用いた炭素繊維製造装置に関し、より詳細には、マイクロウェーブを用いて炭素繊維前駆体を直接又は間接加熱させ炭化させることで、炭化炉の全体を加熱しないためエネルギー効率が向上し、マイクロウェーブによってより単純化された方法で前駆体の物性を調節できるマイクロウェーブを用いた炭素繊維製造装置に関する。
【背景技術】
【０００３】
炭素繊維とは、炭素元素の質量含有率が９０％以上でなる繊維長の炭素材料であって、ポリアクリロニトリル（ｐｏｌｙａｃｒｙｌｏｎｉｔｒｉｌｅ、ＰＡＮ）、石油系／石炭系の炭化水素残留物であるピッチ（Ｐｉｔｃｈ）又はレーヨンから製造された繊維形態の有機前駆体物質を不活性雰囲気で熱分解し得られる繊維を意味する。
【０００４】
炭素繊維は、鋼鉄より軽いながらも強度に優れているため、自動車分野、宇宙航空分野、風力発電分野、スポーツ分野等の多様な分野に広く適用されている。例えば、最近、環境問題によって自動車排気ガスと係わる環境規制が強化されており、高燃費の軽量化自動車に対する要求が増大されているが、構造的及び機械的強度を犠牲せずに自動車の重量を減少させることができる方法として、炭素繊維強化複合体を利用する技術が注目を浴びている。
【０００５】
しかし、炭素繊維は高価であるため、その応用及び商用化に限界があり、それによって高性能の炭素繊維を低い費用で大量生産できる技術の開発が切実に要求されている実情である。
【０００６】
従来、炭素繊維の炭化工程は、電気方式の炭化炉を用いて１０００℃から１５００℃の高温で熱処理を介して進行される。電気方式の炭化炉は、一般的に低温用と高温用に最小２個以上のヒットゾーン（ｈｅａｔ  ｚｏｎｅ）に分かれて構成される。電気方式の炭化炉を用いた炭化工程の場合、炭化炉の内部温度によって炭素繊維に熱が伝達されるか、熱の移動方向が繊維の外側から内側へ伝達される方式であるため、エネルギー効率が高くない問題点があった。
【０００７】
また、従来は、炭化炉の内部温度を増加させるために炭化炉の全体を加熱させる方式で、加熱炉の温度は前駆体の炭化温度より高温に維持されなければならないため、耐熱性が要求される問題点があった。
【０００８】
これと係わって、エネルギー効率が高い炭素繊維の炭化工程が必要な実情である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上述の問題点を解決するために案出されたものであり、本発明の目的は、エネルギー効率を増加させるために、マイクロウェーブを用いて前駆体を直接加熱する炭化炉を含むマイクロウェーブを用いた炭化繊維製造装置を提供することにある。
【００１０】
また、本発明の目的は、マイクロウェーブに反応度の低い安定化された繊維を炭化させ、炭化炉の全体を加熱する従来の炭化工程に比べ加熱のためのエネルギー効率を増加させるために、炭化炉の本体の内部にマイクロウェーブによって加熱される加熱体を含むマイクロウェーブを用いた炭化繊維製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明によるマイクロウェーブを用いた炭化繊維製造装置は、前駆体を安定化させる熱処理炉と、前記熱処理炉の片側に配置され、前記安定化された前駆体を炭化させる炭化炉とを含み、前記炭化炉は、マイクロウェーブを熱源として前記前駆体を炭化させることを特徴とする。
【００１２】
好ましくは、前記炭化炉は、本体と、前記本体の内部又は外部に配置され、前記安定化された前駆体にマイクロウェーブを照射するマイクロ波照射部と、前記本体の内部に配置され、前記マイクロウェーブによって加熱される加熱体とを含むことを特徴とする。
【００１３】
好ましくは、前記加熱体は、本体の体積の０．１％から５％を占めることを特徴とする。
【００１４】
好ましくは、前記炭化炉は、前記熱処理炉の片側に一つ以上配置されることを特徴とする。
【００１５】
好ましくは、前記マイクロウェーブを用いた炭素繊維製造装置は、前記熱処理炉及び前記炭化炉の片側及び他側に配置されたローラーによって連続的に工程が行われることを特徴とする。
【００１６】
好ましくは、前記炭化炉は、炭化温度が４００℃から１５００℃のことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、炭化炉の内部又は外部にマイクロウェーブを照射する照射部を含むことで、安定化工程を経た繊維を直／間接的に加熱し炭素繊維の炭化速度を高め、早い時間内に炭素繊維となりエネルギー効率が増加する効果が発生するようになる。
【００１８】
また、炭化炉の内部に加熱体を含むことで、炭化繊維を製造するために利用される前駆体の種類に制約がなく、前駆体が間接的に加熱され炭化炉の全体が加熱されないため、従来の炭化工程に比べ加熱のためのエネルギー効率が増加する効果が発生するようになる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の一実施形態によるマイクロウェーブを用いた炭素繊維製造装置の断面図である。
【図２】本発明の一実施形態による炭化炉の断面図である。
【図３】本発明の一実施形態による加熱体の斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明を添付の図面を参照し詳しく説明する。ここで、繰り返される説明、本発明の要旨を不要に不明確にする公知機能及び構成に対する詳細な説明は省略する。本発明の実施形態は、当業界で平均的な知識を有する者に本発明を完全に説明するために提供されるものである。したがって、図面での要素の形状及び大きさ等は、より明確な説明のために誇張されてよい。
【００２１】
明細書の全体において、ある部分がある構成要素を『含む』という時、これは、特別に反対される記載がない限り、他の構成要素を除外するのではなく、他の構成要素をさらに含んでよいことを意味する。
【００２２】
以下、本発明の理解を深めるために好ましい実施例を提示する。しかし、下記の実施例は、本発明をより容易に理解するために提供されるだけのものであり、実施例によって本発明の内容が限定されるものではない。
【００２３】
＜マイクロウェーブを用いた炭素繊維製造装置＞
図１は、本発明の一実施形態によるマイクロウェーブを用いた炭素繊維製造装置１００の断面図である。マイクロウェーブを用いた炭素繊維製造装置１００は、熱処理炉１０及び炭化炉２０を含んでよく、熱処理炉１０及び炭化炉２０の片側及び他側に配置されたローラーによって連続的に工程が行われてよい。
【００２４】
熱処理炉１０は、前駆体を安定化させる構成で、前駆体を空気と接触させ酸化させる役割ができる。前駆体を安定化させる工程は、前駆体を炭化する時に耐塩性を有するように不溶化させる工程である。前駆体の安定化は、熱処理炉１０の内部を空気雰囲気で提供し、前駆体を２００℃から３００℃の温度で１時間から２時間熱処理し前駆体の繊維構造を安定化させることができる。この時、前駆体の安定化反応が行われる時、安定化が急激に行われ得るため、段階的に２００℃から３００℃の温度まで昇温させることに留意する。前駆体の安定化条件が２００℃未満及び１時間未満の場合、酸化及び安定化が微々に起こる問題点が生じ、３００℃超過及び２時間超過の場合、炭化繊維の物性に悪影響を及ぼし、エネルギー損失面で問題点が発生し得る。
【００２５】
ここで、前駆体は、レーヨン系列、ピッチ系列及びポリアクリロニトリル系列、セルロース系列のうち何れか一つの組成物でなってよい。
【００２６】
炭化炉２０は、安定化された前駆体を炭化させる構成で、マイクロウェーブを熱源として利用し前駆体を炭化させることができる。炭化工程時、炭化炉は４００℃から１５００℃の温度で前駆体を炭化させてよく、この時、炭化工程は低温炭化及び高温炭化に分かれてよい。低温炭化は、４００℃から９００℃の温度で前駆体を炭化させてよく、高温炭化工程は、９００℃から１５００℃の温度で前駆体を炭化させてよい。
【００２７】
そして、炭化炉２０は、熱処理炉１０の片側に配置され、安定化された前駆体を炭化させるために、本体２１及びマイクロ照射部２２で構成されてよい。
【００２８】
本体２１は、後述するマイクロ照射部２２によって温度が昇温される空間を意味してよい。
【００２９】
マイクロ照射部２２は、本体２１の外周面の外部又は内部に設置され、安定化された前駆体にマイクロウェーブを照射する役割ができる。本発明によるマイクロウェーブのエネルギーの大きさ（出力）及びエネルギーの照射時間等を調節することで、必要とする物性を有する弾性繊維をより短い反応時間に高い収率で照射できる。
【００３０】
また、本発明による炭化炉２０は、マイクロウェーブによって安定化された前駆体が直接加熱し前駆体を炭化させ炭素繊維が製造され得る。従来の炭化技術のように本体を加熱させず、マイクロウェーブが前駆体を直接加熱することで、従来の炭化工程対比エネルギー効率が増加する利点が発生し得る。
【００３１】
図２は、本発明の一実施形態による炭化炉２０の断面図であり、図３は、本発明の一実施形態による加熱体２３の斜視図である。本発明による炭化炉２０は、加熱体２３をさらに含んでよい。加熱体２３は、本体２１の内部に配置され、マイクロ照射部２２から照射されるマイクロウェーブによって直接加熱され、前駆体を間接的に炭化させる役割ができる。また、加熱体は、炭化ケイ素、ケイ素、金属ケイ化物、炭素及び炭素繊維複合材料のうち何れか一つの組成物でなってよい。
【００３２】
この時、本体２１は、マイクロ照射部２２及び加熱体２３のうち何れか一つ以上を含む構成で、炭化工程に追加的に構成され得る操作部、作動部等の構成は、本体２１の内部に含まれないことに留意する。一部実施形態によれば、本体２１は、加熱体２３のみを含むことができる位置及び大きさに形成されてよい。
【００３３】
加熱体２３は、前駆体が入る入口と前駆体が炭化され形成された炭素繊維の排出される出口が形成されてよい。加熱体２３の内部は、窒素、アルゴン、ヘリウム等のガス又はそれらの混合ガス雰囲気で提供されてよく、好ましくは、窒素雰囲気で炭化工程が行われてよい。例えば、熱処理炉１０で安定化された前駆体が窒素雰囲気の加熱体２３の内部に挿入された後、マイクロ照射部２２から照射されるマイクロウェーブによって加熱体２３の温度を４００℃から１５００℃まで加熱させた後、加熱体２３の放射熱によって前駆体を間接加熱させてよい。
【００３４】
ここで、本発明による炭化炉２０は、間接加熱を用いて前駆体を炭化させることで、マイクロウェーブに反応度の低い安定化繊維の炭化も可能な利点を得られ、加熱体２３の構造及び体積によって製造される炭素繊維の物性及びエネルギー効率を改善できる効果が発生し得る。
【００３５】
加熱体２３は、本体２１の体積の０．１％から５％の体積を有する限り、その形態は制限されないことに留意する。加熱体２３の体積が５％超過の場合、加熱体２３を加熱するために多くのマイクロウェーブを照射しなければならず、炭化炉２０の内部温度が増加しないため炭素繊維の引張強度及びモデュラス（Ｍｏｄｕｌｕｓ）が減少され、炭化工程のエネルギー効率が減少する問題点が発生し得る。
【００３６】
図３は、本発明による加熱体２３の形態を例示的に示している。加熱体２３の構造は、板型及び中の空いている柱構造のうち何れか一つの形状で提供されてよい。例えば、加熱体２３の構造が板状で提供される場合、板状は一つ以上提供されてよく、片面のみでなるか、上／下の二つの面でなってよい。さらに、上／下／右側及び上／下／左側のうち何れか一つでなる三面で形成されてよい。加熱体２３が板状で提供される場合、板状一部に一つ以上の孔が形成されてよく、孔の形態は、円形、多角形及び楕円形のうち何れか一つの形態であってよいが、その形態は制限されないことに留意する。また、一部実施形態によれば、網形状の板で提供されてよい。
【００３７】
また、加熱体２３が中の空いている柱の形態で、柱の断面は円、四角形及び多角形、楕円のうち何れか一つの形態であってよいが、その形態は制限されないことに留意する。ここで、加熱体２３が３次元の形状で提供される場合、形状を成す面は一つ以上の孔が形成されてよく、孔の形態は、円形、多角形及び楕円形のうち何れか一つの形態であってよいが、その形態は制限されないことに留意する。この時、前駆体が収容される空間が２個以上分割されてよく、分割された空間にそれぞれ前駆体が引込及び引出し得る入口及び出口が形成されてよい。加熱体２３に前駆体の収容空間が分割されることによって、前駆体の直接及び間接加熱が複合的に可能であり、前駆体の移動距離を増加させ長時間マイクロウェーブ又は加熱体の放射熱の照射を受け炭化及び黒鉛化されるため、外部及び内部の温度勾配が最小化され炭素繊維の亀裂発生が減少される効果が発生し得る。
【００３８】
また、炭化炉２０は、本体２１、マイクロ照射部２２及び加熱体２３を内側に全て含むチェンバー（図示省略）をさらに含んでよい。チェンバーは、本体２１の外部に配置されてよく、本体２１、マイクロ照射部２２及び加熱体２３以外に前駆体の炭化に必要な構成、例えば、操作部、作動部等の構成をさらに含むことができれば、模様及び大きさは限定されない。
【００３９】
同時に、炭化炉２０は、熱処理炉１０の片側に一つ以上配置されてよい。一つ以上の炭化炉２０を直列連結し、炭化炉２０内で前駆体の移動距離を増加させ長期間マイクロウェーブの照射を受け炭化又は黒鉛化によって炭素繊維の製造が行われてよい。一つ以上の炭化炉２０が直列連結されることで、高温のマイクロウェーブの放射熱によって前駆体の外面だけ一瞬間に加熱され内部は加熱が行われないため、内部と外部の大きい温度勾配が発生する問題点を解決できる。
【００４０】
＜実験例１＞
本体の体積の約８％の体積を有する加熱体を含む炭化炉を介して製造された炭素繊維と、本発明の一実施形態による本体の体積の０．１％から５％の体積を有する加熱体を含む炭化炉を介して製造された炭素繊維を用い、引張強度及びモデュラスを比較した。
【００４１】
このために、体積の約８％の加熱体を含む炭化炉を介して製造された炭素繊維１個製品と、本発明の一実施形態による炭素繊維２個製品に対し実験を行った。
【００４２】
比較例１、実施例１及び実施例２は、前駆体としてポリアクリロニトリル繊維を準備し、エア雰囲気で２８０℃の温度で２時間熱処理をした。
【００４３】
比較例１は、本体の体積の約８％に該当する体積を有する加熱体を含む炭化炉に安定化されたポリアクリロニトリル繊維を引込んだ後、窒素雰囲気で８００℃から１５００℃の温度で２０分以上炭化工程を行った。この時、マイクロウェーブの印加パワーは１．２ｋＷに設定した。
【００４４】
実施例１は、本体の体積の約０．１３％に該当する体積を有する加熱体を含む炭化炉に安定化されたポリアクリロニトリル繊維を引込んだ後、窒素雰囲気で８００℃から１５００℃の温度で１分以内の炭化工程を行った。この時、マイクロウェーブの印加パワーは１ｋＷに設定した。また、実施例２は、本体の体積の約１．８％に該当する体積を有する加熱体を含む炭化炉に安定化されたポリアクリロニトリル繊維を引込んだ後、窒素雰囲気で８００℃から１５００℃の温度で５分以内の炭化工程を行っており、マイクロウェーブの印加パワーは１．８ｋＷに設定した。
【００４５】
炭化後、機械的な物性を比較するためにＦａｖｉｍａｔ装備を用いて繊維一本の引張強度及び弾性を約５０回反復測定し平均を算出した。
【００４６】
【表１】
2020513486.tif 000003
【００４７】
前記表を参照すれば、比較例１は、加熱体の温度が８００℃から１５００℃の温度まで昇温されるために２０分以上の時間が必要であり、加熱体の大きい体積と長い昇温時間によって、炭素繊維の引張強度は１．５以下であり、モデュラスは９０以下で測定された。これにより、加熱体の体積が大きい場合、製造される炭素繊維は弾性が微々であり、物性とエネルギー効率が減少されるということが分かる。
【００４８】
実施例１は、加熱体の温度が８００℃から１５００℃の温度まで昇温されるために１分の時間が必要であり、実施例２は、５分以内の時間が必要である。この時、実施例１及び実施例２の炭素繊維の引張強度とモデュラスは、２．５以上及び１９０以上であり、炭素繊維の弾性に優れ、物性とエネルギー効率が増加するということが分かる。
【００４９】
結果的に、これに基づいて判断すれば、加熱体の体積は炭素繊維の物性及びエネルギー効率と密接な関係があり、加熱体の体積が小さいほどマイクロウェーブの小さい出力にも短い時間に加熱体が加熱されることで、炭素繊維の引張強度及びモデュラスが増加することが分かる。
【００５０】
＜実験例２＞
加熱体を含まない炭化炉である比較例２と、本発明の一実施形態による本体の体積の０．１％から５％の体積を有する加熱体を含む炭化炉である実施例  ３の温度を比較した。ここで、実施例３の加熱体は、本体の体積の約０．１３％に該当する体積を有する炭化ケイ素（ＳｉＣ）を含む。
【００５１】
比較例２及び実施例３の炭化炉の大きさは同一であり、１．２ｋＷのマイクロウェーブを印加し内部温度が１，０００℃に到逹する時間を測定した。
【００５２】
【表２】
2020513486.tif 000004
【００５３】
前記表を参照すれば、比較例２は、１０分後にも３００℃以下の温度を有するが、実施例３は、２分後１，０００℃に到逹することが分かる。
【００５４】
すなわち、比較例２は、安定化された繊維がマイクロウェーブの反応度の高い繊維になるための温度に到逹できず、実施例３は、加熱体だけで短い時間内に炭化炉の内部温度がマイクロウェーブの反応度の高い繊維が製造される温度領域に到逹するため、効果的に炭化繊維製造が可能になる。
【００５５】
したがって、熱処理炉で安定化段階を経た安定化繊維が炭化炉に移動する時、加熱体の温度増加によってマイクロウェーブの反応度の高い領域に早い速度で進入するようになり、それによってエネルギー効率が向上し、マイクロウェーブによってより単純化された方法で炭素繊維の炭化物性を調節できる効果が発生し得る。
【００５６】
前記の本発明の好ましい実施例を参照し説明したが、当業界において通常の知識を有する者であれば、以下の特許請求の範囲に記載された本発明の思想及び領域を外れない範囲内で本発明を多様に修正及び変更させることができることを理解できるはずである。
【図１】
2020513486.tif 000005
【図２】
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【図３】
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【国際調査報告】
2020513486.tif 000008
2020513486.tif 000009
2020513486.tif 000010
2020513486.tif 000011