(57)【要約】  本発明は、基材及びコーティングを含むコーティング付き切削工具であって、コーティングが厚さ４〜１４μｍのＴｉ１−ｘＡｌｘＮの内層、０．０５〜１μｍのＴｉＣＮの中間層、及び少なくとも１つの１〜９μｍのα−Ａｌ２Ｏ３の外層を含み、前記α−Ａｌ２Ｏ３層がＣｕＫα線及びシータ−２シータスキャンを使用して測定した場合にＸ線回折パターンを示し、テクスチャー係数ＴＣ（ｈｋｌ）がＨａｒｒｉｓ式［式中、使用される（ｈｋｌ）反射は（０  ２  ４）、（１  １  ６）、（３  ０  ０）、及び（０  ０  １２）であり、Ｉ（ｈｋｌ）＝（ｈｋｌ）反射の測定される強度（ピーク強度）、Ｉ０（ｈｋｌ）＝ＩＣＤＤのＰＤＦカードＮｏ．００−０４２−１４６８による標準強度、ｎ＝計算に使用される反射の数である］にしたがって定義され、３＜ＴＣ（０  ０  １２）＜４である、コーティング付き切削工具に関する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材及びコーティングを含むコーティング付き切削工具であって、コーティングが、厚さ４〜１４μｍのＴｉ１−ｘＡｌｘＮの内層、０．０５〜１μｍのＴｉＣＮの中間層、及び１〜９μｍのα−Ａｌ２Ｏ３の少なくとも１つの外層を含み、
前記α−Ａｌ２Ｏ３層が、ＣｕＫα線及びシータ−２シータスキャンを使用して測定した場合にＸ線回折パターンを示し、テクスチャー係数ＴＣ（ｈｋｌ）がＨａｒｒｉｓ式
2020506811.tif 000017
［式中、使用される（ｈｋｌ）反射は（０  ２  ４）、（１  １  ６）、（３  ０  ０）、及び（０  ０  １２）であり、
Ｉ（ｈｋｌ）＝（ｈｋｌ）反射の測定される強度（ピーク強度）、
Ｉ０（ｈｋｌ）＝ＩＣＤＤのＰＤＦカードＮｏ．００−０４２−１４６８による標準強度、
ｎ＝計算に使用される反射の数である］
にしたがって定義され、
３＜ＴＣ（０  ０  １２）＜４であることを特徴とする、コーティング付き切削工具。
【請求項２】
ＴｉＣＮの中間層の厚さが０．０５〜０．３μｍであることを特徴とする。請求項１に記載の工具。
【請求項３】
ＴｉＣＮの中間層のＴＣ（１１１）が３超であることを特徴とし、テクスチャー係数ＴＣ（１１１）が
2020506811.tif 000018
［式中、
−  Ｉ（ｈｋｌ）はＸ線回折により測定される回折反射の強度であり、
−  Ｉ０（ｈｋｌ）はｐｄｆカード００−０４２−１４８９による回折反射の標準強度であり、
−  ｎは計算に使用される反射の数であり、
−  ＴＣ（１１１）の計算において、反射（１１１）、（２００）、（２２０）、及び（３１１）が使用される]
の通りに定義される、請求項１又は２に記載の工具。
【請求項４】
α−Ａｌ２Ｏ３層における全粒界長さに対するΣ３粒界長さが３０％超であることを特徴とする、請求項１から３の何れか一項に記載の工具。
【請求項５】
Ｔｉ１−ｘＡｌｘＮ層が少なくとも９０ｖｏｌ−％、好ましくは少なくとも９５ｖｏｌ−％、特に好ましくは約９８ｖｏｌ−％の面心立方（ｆｃｃ）結晶構造を有することを特徴とする、請求項１から４の何れか一項に記載の工具。
【請求項６】
Ｔｉ１−ｘＡｌｘＮ層が円柱状の微細構造を有することを特徴とする、請求項１から５の何れか一項に記載の工具。
【請求項７】
Ｔｉ１−ｙＡｌｙＮの析出物がＴｉ１−ｘＡｌｘＮ結晶子の粒界に存在し、前記析出物が内部の結晶子よりも高いＡｌ含量を有し、六方晶構造（ｈｃｐ）を有するＡｌＮを含み、ｙ＞ｘであることを特徴とする、請求項１から６の何れか一項に記載の工具。
【請求項８】
Ｔｉ１−ｘＡｌｘＮ層が０．６０≦ｘ≦０．９０の化学量論係数を有することを特徴とする、請求項１から７の何れか一項に記載の工具。
【請求項９】
Ｔｉ１−ｘＡｌｘＮ層が、テクスチャー係数ＴＣ（１１１）＞３、好ましくは＞３．５によって特徴づけられる、結晶面｛１１１｝に対する結晶成長の好ましい配向を有することを特徴とし、テクスチャー係数ＴＣ（１１１）が
2020506811.tif 000019
［式中、
−  Ｉ（ｈｋｌ）はＸ線回折により測定される回折反射の強度であり、
−  Ｉ０（ｈｋｌ）はｐｄｆカード００−０４６−１２００による回折反射の標準強度であり、
−  ｎは計算に使用される反射の数であり、
−  ＴＣ（１１１）の計算において、反射（１１１）、（２００）、（２２０）、及び（３１１）が使用される]
の通りに定義される、請求項１から８の何れか一項に記載の工具。
【請求項１０】
ＴｉＣＮ層がＴｉ１−ｘＡｌｘＮ層とエピタキシャルの関係にあることを特徴とする、請求項１から９の何れか一項に記載の工具。
【請求項１１】
ＴｉＣＮ層の厚さが０．１〜０．３μｍ、好ましくは０．１〜０．２μｍであることを特徴とする、請求項１から１０の何れか一項に記載の工具。
【請求項１２】
ＴｉＣＮ層のＴｉＣＮ結晶粒の平均アスペクト比が１以下であることを特徴とする、請求項１から１１の何れか一項に記載の工具。
【請求項１３】
α−Ａｌ２Ｏ３層の厚さｔ（α）に対するＴｉ１−ｘＡｌｘＮ層のコーティング厚さｔ（Ｔｉ１−ｘＡｌｘＮ）の関係が、２：１〜３：１のｔ（Ｔｉ１−ｘＡｌｘＮ）：ｔ（α）であることを特徴とする、請求項１から１２の何れか一項に記載の工具。
【請求項１４】
ＴｉＮの最内層の厚さが０．１〜２μｍであることを特徴とする、請求項１から１３の何れか一項に記載の工具。
【請求項１５】
基材が超硬合金の基材であることを特徴とする、請求項１から１４の何れか一項に記載の工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、超硬合金、サーメット、セラミック、鋼、立方晶窒化ホウ素、又は高速度鋼の基体と、ＣＶＤ法により成膜され厚さが５μｍ〜２４μｍの範囲である単層又は多層の摩耗保護コーティングとを有する工具であって、摩耗保護コーティングが、４μｍ〜１４μｍの範囲の厚さ及び９０ｖｏｌ−％超の面心立方（ｆｃｃ）結晶構造を有するＴｉ１−ｘＡｌｘＮ（式中、０．４０≦ｘ≦０．９５）層を少なくとも含む、工具に関する。本発明は、本発明の工具の製造方法にさらに関する。
【背景技術】
【０００２】
穿孔、ミリング、及び旋削などの金属切削作業用の切削工具は、典型的には非常に摩耗しやすく熱を発生する作業で使用されるので、耐摩耗性及び耐酸化性が高い必要がある。コーティング付き切削工具は当技術分野において知られており、硬質材料層はＰＶＤ及び／又はＣＶＤによって付着させてもよい。
【０００３】
米国特許第８３８９１３４号はＡｌ２Ｏ３外層及びＴｉ１−ｘＡｌｘＮ内層を含むＣＶＤコーティング付き切削工具を開示している。
【発明の概要】
【０００４】
本発明の目的は、先行技術と比較してドライ加工において並びに冷却材の使用下において耐摩耗性及び耐櫛状クラック性が改善された、鋼又は鋳造材料のチップ形成金属加工用の被覆工具を提供することである。別の目的は、鋼の旋削に適したコーティング付き切削工具を提供することである。
【図面の簡単な説明】
【０００５】
【図１】試料Ａ１（本発明）のスルーカットの走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）像の図である。
【図２】試料Ａ１（本発明）のスルーカットの走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）像の図である。
【発明を実施するための形態】
【０００６】
本発明は、基材及びコーティングを含むコーティング付き切削工具であって、コーティングが、厚さ４〜１４μｍのＴｉ１−ｘＡｌｘＮの内層、０．０５〜１μｍのＴｉＣＮの中間層、及び少なくとも１つの１〜９μｍのα−Ａｌ２Ｏ３の外層を含み、前記α−Ａｌ２Ｏ３層がＣｕＫα線及びシータ−２シータスキャンを使用して測定した場合にＸ線回折パターンを示し、テクスチャー係数ＴＣ（ｈｋｌ）がＨａｒｒｉｓ式
2020506811.tif 000003
［式中、使用される（ｈｋｌ）反射は（０  ２  ４）、（１  １  ６）、（３  ０  ０）、及び（０  ０  １２）であり、Ｉ（ｈｋｌ）＝（ｈｋｌ）反射の測定される強度（ピーク強度）、Ｉ０（ｈｋｌ）＝ＩＣＤＤのＰＤＦカードＮｏ．００−０４２−１４６８による標準強度、ｎ＝計算に使用される反射の数である］
にしたがって定義され、３＜ＴＣ（０  ０  １２）＜４である、コーティング付き切削工具に関する。
【０００７】
切削工具はチップ金属切削用の工具であり、例えばドリル、ミル、又は、穿孔、ミリング、若しくは旋削用インサートであってもよい。切削工具は、好ましくは旋削用、好ましくは鋼の旋削用のインサートである。
【０００８】
本発明の切削工具上の耐摩耗性コーティングは、耐摩耗性が高いＴｉ１−ｘＡｌｘＮ層及び非常に耐クレータ摩耗性のα−Ａｌ２Ｏ３層を含む。これらの２つの層は切削工具のコーティングの耐摩耗性に最も寄与する層である。コーティングは、例えば層の接着性を改善するため及び／又はコーティング付き切削工具の外観を改善するためのさらなる層を含んでいてもよい。そのようなさらなる層は、例えばＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＣＯ、ＴｉＣＮＯ、ＡｌＴｉＣＮＯ、ＡｌＴｉＣＯなどであってもよい。
【０００９】
ＴｉＣＮの中間層は比較的薄く、わずか０．０５〜１μｍである。このＴｉＣＮ層の目的は、次に続く耐摩耗性のα−Ａｌ２Ｏ３層のための良好な接着性及び適切な出発層を提供することである。本発明の一実施態様において、ＴｉＣＮの中間層の厚さは０．０５〜０．３μｍである。ＴｉＣＮ層は典型的には、α−Ａｌ２Ｏ３層及び／又はＴｉ１−ｘＡｌｘＮ層と比較して非常に薄い。
【００１０】
本発明の一実施態様において、ＴｉＣＮの中間層のＴＣ（１１１）は３超であり、ここでテクスチャー係数ＴＣ（１１１）は以下
2020506811.tif 000004
［式中、Ｉ（ｈｋｌ）はＸ線回折により測定される回折反射の強度であり、Ｉ０（ｈｋｌ）はｐｄｆカード００−０４２−１４８９による回折反射の標準強度であり、ｎは計算に使用される反射の数である］
の通りに定義され、ＴＣ（１１１）の計算において、反射（１１１）、（２００）、（２２０）、及び（３１１）が使用される。
【００１１】
ＴｉＣＮ中間層は好ましくはＴｉ１−ｘＡｌｘＮ層とエピタキシャルの関係にある、すなわち界面での再核形成の代わりに結晶粒がこれらの層全体を通して同じ配向で成長し続ける。これは接着性が高いことだけでなく高い度合いの配向が認められることからも好ましい。高い度合いの配向、すなわち高いＴＣ値は、高い耐摩耗性をもたらすという点で有利である。
【００１２】
本発明の一実施態様において、α−Ａｌ２Ｏ３層における全粒界長さに対するΣ３粒界長さは３０％超である。粒界長さはα−Ａｌ２Ｏ３層の研磨面上でＥＢＳＤにより測定される。研磨面は基材の表面に平行である。Σ３粒界はα−Ａｌ２Ｏ３層の高い耐摩耗性に寄与すると考えられる。一実施態様において、ＥＢＳＤ測定はα−Ａｌ２Ｏ３層の厚さの３０％〜７０％の残層厚で、好ましくはα−Ａｌ２Ｏ３層厚さのおよそ中央で行われる。
【００１３】
本発明の一実施態様において、Ｔｉ１−ｘＡｌｘＮ層は少なくとも９０ｖｏｌ−％、好ましくは少なくとも９５ｖｏｌ−％、特に好ましくは約９８ｖｏｌ−％の面心立方（ｆｃｃ）結晶構造を有する。
【００１４】
本発明の一実施態様において、Ｔｉ１−ｘＡｌｘＮ層は円柱状の微細構造を有する。
【００１５】
本発明の一実施態様において、Ｔｉ１−ｙＡｌｙＮの析出物はＴｉ１−ｘＡｌｘＮ結晶子の粒界に存在し、前記析出物は内部の結晶子よりも高いＡｌ含量を有し、六方晶構造（ｈｃｐ）を有するＡｌＮを含み、ｙ＞ｘである。
【００１６】
本発明の一実施態様において、Ｔｉ１−ｘＡｌｘＮは層０．６０≦ｘ≦０．９０の化学量論係数を有する。
【００１７】
本発明の一実施態様において、Ｔｉ１−ｘＡｌｘＮ層はテクスチャー係数ＴＣ（１１１）＞３、好ましくは＞３．５によって特徴づけられる、結晶面｛１１１｝に対する結晶成長の好ましい配向を有し、テクスチャー係数ＴＣ（１１１）は以下：
2020506811.tif 000005
［式中、
−  Ｉ（ｈｋｌ）はＸ線回折により測定される回折反射の強度であり、
−  Ｉ０（ｈｋｌ）はｐｄｆカード００−０４６−１２００による回折反射の標準強度であり、
−  ｎは計算に使用される反射の数である］
の通りに定義され、
−  ＴＣ（１１１）の計算において、反射（１１１）、（２００）、（２２０）、及び（３１１）が使用される。
【００１８】
本発明の一実施態様において、ＴｉＣＮ層の厚さは０．１〜０．３μｍ、好ましくは０．１〜０．２μｍである。
【００１９】
本発明の一実施態様において、ＴｉＣＮ層のＴｉＣＮ結晶粒の平均アスペクト比は１以下であり、アスペクト比は高さ（すなわち層厚さ）対幅の比と定義される。
【００２０】
本発明の一実施態様において、α−Ａｌ２Ｏ３層の厚さｔ（α）に対するＴｉ１−ｘＡｌｘＮ層の厚さｔ（Ｔｉ１−ｘＡｌｘＮ）は、２：１〜３：１のｔ（Ｔｉ１−ｘＡｌｘＮ）：ｔ（α）である。これらの厚さの関係は耐摩耗性の向上において有利であることを示している。
【００２１】
本発明の一実施態様において、コーティングは、好ましくは０．１〜２μｍ、好ましくは０．２〜１μｍ、又は０．２〜０．５μｍの厚さを有するＴｉＮの最内層を含む。この最内層は基材上に直接成膜される。この最内層は好ましくはＴｉ１−ｘＡｌｘＮ層と直接接触している。
【００２２】
本発明の一実施態様において、コーティングはＴｉ１−ｘＡｌｘＮとＴｉＣＮの間にＴｉＮの中間層を含む。この中間ＴｉＮ層の厚さは好ましくは０．０５〜０．１μｍである。この中間ＴｉＮ層は好ましくはＴｉ１−ｘＡｌｘＮ層と直接接触している。この中間ＴｉＮ層は好ましくはＴｉＣＮ層と直接接触している。
【００２３】
基材は超硬合金、サーメット、鋼、セラミック、立方晶窒化ホウ素、又は高速度鋼でできていてもよい。本発明の一実施態様において基材は超硬合金のものである。超硬合金は好ましくはバインダー相含量が４〜９ｗｔ％である。超硬合金は好ましくは８０〜９０ｗｔ％のＷＣを含む。超硬合金は好ましくはバインダー相中にＣｏを含む。
【実施例】
【００２４】
成膜方法
本発明の実施例において、切削インサートの形状ＣＮＭＡ１２０４０８を有する超硬合金の基材を使用した。超硬合金の組成は、８６．１ｗｔ％のＷＣ、５．５ｗｔ％のＣｏ、８．０ｗｔ％の（ＮｂＣ、ＴａＣ、及びＴｉＣ）、及び０．４ｗｔ％の他の炭化物であった。基材はバインダー相が豊富な約２０μｍの表面ゾーンを有する。
【００２５】
反応器高さが１２５０ｍｍ、反応器直径が３２５ｍｍ、充填の容量が４０リットルであるＢｅｒｎｅｘ  ＢＰＸ３２５Ｓ型のＣＶＤコーティングチャンバー中で、基材をＣＶＤによりコーティングした。
【００２６】
本発明及び参照による実施例のコーティングは、以下の表１ａ、１ｂ、２ａ、及び２ｂに示すような本明細書に記載される装置及びプロセス条件を使用して得られた。しかし、ＣＶＤコーティングを生成させるためのプロセス条件は使用する装置によってある程度変動してもよいことが当技術分野において良く知られている。したがって、本発明のコーティング特性を実現するのに使用される成膜条件及び／又は装置を変更することは当業者の権限内である。
【００２７】
試料Ａ１（本発明）：
基材の表面から始まって以下の層：０．２５μｍのＴｉＮ、９．０μｍのＴｉ１−ｘＡｌｘＮ、０．０７５μｍのＴｉＮ、０．３μｍのＴｉＣＮ、３．２μｍのα−Ａｌ２Ｏ３のコーティングを基材に成膜した。成膜条件を表１ａ１及び１ｂ１に示す。
【００２８】
ベースのＴｉＮ層を基材上に８５０℃の温度で成膜した。反応ガスはＴｉＣｌ４、Ｎ２、Ｈ２を含む。
【００２９】
Ｔｉ１−ｘＡｌｘＮ層を７２５℃の温度で成膜した。反応ガスはＴｉＣｌ４、ＡｌＣｌ３、ＮＨ３、Ｈ２を含む。
【００３０】
次いで中間ＴｉＮ層をＴｉ１−ｘＡｌｘＮ層の上に直接７２５℃の温度で成膜する。反応ガスはＴｉＣｌ４、ＮＨ３、Ｈ２を含む。
【００３１】
次いでＴｉＣＮ層を中間ＴｉＮ層の上に直接８５０℃の温度で成膜する。反応ガスはＴｉＣｌ４、ＣＨ３ＣＮ、Ｎ２、Ｈ２を含む。
【００３２】
接着層として、ＣＯ、ＣＯ２、及びＨ２を使用した酸化工程でＴｉＣＮ層を酸化させた。
【００３３】
次いでα−Ａｌ２Ｏ３層を接着層の上に８５０℃の温度で成膜する。反応ガスはＡｌＣｌ３、ＣＯ２、Ｈ２、ＨＣｌ、Ｈ２Ｓ、ＣＯを含む。α−Ａｌ２Ｏ３層の成膜は２つの成膜工程において行われ、第１の工程では核形成層を成長させ、第２の工程ではα−Ａｌ２Ｏ３層を所望の厚さまで成長させる。
2020506811.tif 000006
2020506811.tif 000007
【００３４】
試料Ａ２（本発明）：
基材の表面から始まって以下の層：０．５μｍのＴｉＮ、４．７μｍのＴｉ１−ｘＡｌｘＮ、０．２５μｍのＴｉＮ、０．６μｍのＴｉＣＮ、３．０μｍのα−Ａｌ２Ｏ３のコーティングを基材に成膜した。成膜条件を表１ａ２及び１ｂ２に示す。
【００３５】
ベースのＴｉＮ層を基材上に８５０℃の温度で成膜した。反応ガスはＴｉＣｌ４、Ｎ２、Ｈ２を含む。
【００３６】
Ｔｉ１−ｘＡｌｘＮ層を７００℃の温度で成膜した。反応ガスはＴｉＣｌ４、ＡｌＣｌ３、ＮＨ３、Ｈ２を含む。
【００３７】
次いで中間ＴｉＮ層をＴｉ１−ｘＡｌｘＮ層の上に直接７００℃の温度で成膜する。反応ガスはＴｉＣｌ４、ＮＨ３、Ｈ２を含む。
【００３８】
次いでＴｉＣＮ層を中間ＴｉＮ層の上に直接８５０℃の温度で成膜する。反応ガスはＴｉＣｌ４、ＣＨ３ＣＮ、Ｎ２、Ｈ２を含む。
【００３９】
接着層として、ＣＯ、ＣＯ２、及びＨ２を使用した酸化工程でＴｉＣＮ層を酸化させた。
【００４０】
次いでα−Ａｌ２Ｏ３層を接着層の上に８５０℃の温度で成膜する。反応ガスはＡｌＣｌ３、ＣＯ２、Ｈ２、ＨＣｌ、Ｈ２Ｓ、ＣＯを含む。α−Ａｌ２Ｏ３層の成膜は２つの成膜工程において行われ、第１の工程では核形成層を成長させ、第２の工程ではα−Ａｌ２Ｏ３層を所望の厚さまで成長させる。
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2020506811.tif 000009
【００４１】
試料Ｂ１（本発明）：
基材の表面から始まって以下の層：０．４μｍのＴｉＮ、７．８μｍのＴｉＣＮ、１．３μｍのＴｉＡｌＣＮＯ、３．４μｍのα−Ａｌ２Ｏ３のコーティングを超硬合金基材に成膜した。ＴｉＣＮ及びα−Ａｌ２Ｏ３層の成膜は何れも２つの成膜工程において行われ、第１の工程では核形成層を成長させ、第２の工程では層を所望の厚さまで成長させる。成膜条件を表２ａ１及び２ｂ１に示す。
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【００４２】
試料Ｂ２（参照）：
基材の表面から始まって以下の層：０．３μｍのＴｉＮ、４．６μｍのＴｉＣＮ、＜０．１μｍのＴｉＡｌＣＮＯ、２．４μｍのα−Ａｌ２Ｏ３のコーティングを超硬合金基材に成膜した。成膜条件を表２ａ２及び２ｂ２に示す。
2020506811.tif 000012
2020506811.tif 000013
【００４３】
断面ＳＥＭ顕微鏡写真をコーティングから作成し、試料Ａ１の断面を図１及び２に示す。試料Ａ１及び試料Ａ２のＴｉ１−ｘＡｌｘＮ層はＴｉ０．１５Ａｌ０．８５Ｎ層、すなわちｘ＝０．８５である。
【００４４】
コーティングの分析及び結果
コーティングをＸ線回折測定において分析した。
【００４５】
ＧＥ  Ｓｅｎｓｉｎｇ  ａｎｄ  Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ  ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓのＸＲＤ３００３  ＰＴＳ回折計においてＣｕＫα線を使用してＸ線回折測定を行った。Ｘ線管を４０ｋＶ及び４０ｍＡにおいて点焦点で作動させた。固定サイズの測定アパーチャーを有するポリキャピラリーコリメーティングレンズを使用した平行ビーム光学系を第１の面において使用し、それにより、試料の照射される面積は、試料のコーティング面上のＸ線ビームがはみ出さないように定められた。第２の面において、０．４°の広がりを有するソーラスリット及び厚さ２５μｍのＮｉ  Ｋβフィルターを使用した。薄膜補正及び吸収補正を行い、使用した線吸収係数はμα−Ａｌ２Ｏ３＝０．０１２５８μｍ−１及びμＴｉＣＮ＝０．０８０４８μｍ−１及びμＴｉＡｌＮ＝０．０２９７９μｍ−１であった。上層の吸収を考慮し、補正した。
2020506811.tif 000014
【００４６】
さらに、コーティングのテクスチャー及び粒界方位を後方散乱電子回折（ＥＢＳＤ）により分析した。この目的のために、平均粒径がそれぞれ６μｍ、３μｍ、及び１μｍであるダイヤモンドのスラリーを続けて使用して、まずコーティング表面（試料）を研磨した。次いで、平均粒径が０．０４μｍであるコロイダルシリカを使用して試料を研磨した。最後の研磨工程は手作業で行い、試料の品質がＥＢＳＤマップを行うのに十分良好となるまで、すなわち１５〜３５フレーム毎秒の典型的なスキャン速度で平均信頼性指数（ＣＩ）＞０．２においてＥＢＳＤパターンのインデックス作成を実現するようになるまで、研磨時間を段階的に増やした。正確な調製条件は個々の試料及び装置に依存することになり、当業者によって容易に決定できる。研磨表面が滑らかであり元のコーティング表面と平行であることを確実にするように注意した。最後に、試料をＥＢＳＤ試験の前に超音波洗浄した。
【００４７】
すくい面上の平面表面を研磨に使用し、インサートの切削端から２５０μｍ未満の距離でＥＢＳＤ測定を行った。超硬合金基材が粗いので、上記の実施例によるコーティングの下側のＴｉＣＮ又はＴｉ１−ｘＡｌｘＮ層の領域も露出した。８×８以下のビニング及び１５〜３５フレーム毎秒の典型的なスキャン速度を使用して、６０μｍのアパーチャー、１５ｋＶの加速電圧、高電流モード、及び６ｍｍ〜１５ｍｍの作動距離を使用したＺｅｉｓｓ  Ｓｕｐｒａ  ４０  ＶＰ電界放出型走査電子顕微鏡において、ＥＤＡＸシステム（Ｄｉｇｉｖｉｅｗ  ＩＶカメラ）によりＥＢＳＤマップを取得した。上側のα−Ａｌ２Ｏ３層、ＴｉＣＮ層、又はＴｉ１−ｘＡｌｘＮ層のＥＢＳＤ測定の領域は、原子番号コントラストによるＳＥＭでの表面の検査によって選択された。マップのサイズは少なくとも１０×１０μｍ、ステップのサイズは０．０４μｍ以下であった。そのため上側のα−Ａｌ２Ｏ３層の測定は、成長厚さの３０％〜７０％の残層厚さで行った。これは、研磨及びＥＢＳＤ測定後に、集束イオンビーム（ＦＩＢ）を使用してＥＢＳＤマップが取得された領域を通る断面を調製し、ＥＢＳＤマップの幅にわたって均等に分布した５箇所を超える厚さ測定の平均を取ることにより、チェックされた。電子回折パターンの情報深さは層厚さと比較して浅い（およそ数十ナノメートル）。試料Ｂ１及びＢ２のＴｉＣＮ層の測定深さは、ＴｉＣＮとα−Ａｌ２Ｏ３の界面の０．５〜１μｍ下であった。試料Ａ２については、厚さ０．６μｍのＴｉＣＮ層のＥＢＳＤマップを取得及び処理することができた。このようにして得られたテクスチャーの情報は、ＴｉＣＮ層厚さにわたるおおよその平均を表す。試料Ａ２のＴｉＣＮ層のテクスチャーは下にあるＴｉ１−ｘＡｌｘＮ層とのエピタキシーによって得られるため、ＴｉＣＮ層には顕著なテクスチャーの勾配はない。テクスチャー及びエピタキシャル関係は断面におけるＥＢＤＳ分析によりチェックした。試料Ａ１については、ＴｉＣＮ層のＥＢＳＤマップは厚さが薄すぎたため取得できなかった。この場合も、ＥＢＳＤ断面分析によって及び表３−１に示されるＸＲＤの結果によって示されるように、ＴｉＣＮ層のテクスチャー及び粒界方位は下にあるＴｉ１−ｘＡｌｘＮ層によって規定される。
【００４８】
データ取得及び分析については、ＥＤＡＸ社のソフトウェアパッケージＯＩＭ  Ｄａｔａ  Ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ  ７．３．１及びＯＩＭ  Ａｎａｌｙｓｉｓ  ７．３．１をそれぞれ使用した。データから、配向分布関数を計算し、００１逆極点図としてプロットして、優先結晶方位を評価した。試料Ａ１、Ａ２、及びＢ２のα−Ａｌ２Ｏ３層は強い｛０００１｝の繊維テクスチャーを有していたが、一方試料Ｂ１は逆極点図において｛０００１｝及び｛０１−１２｝付近で強度の最大値を示す弱い二峰性のテクスチャーを有していた。本発明によるコーティングのＴｉＣＮ層は強い｛１１１｝テクスチャーを有していたが、一方比較用試料のＴｉＣＮ層は｛２１１｝テクスチャーを有していた。繊維テクスチャーの強度及び鮮明さは、優先結晶方位の方向で現れる００１逆極点図における最大強度によって特徴づけられる。
【００４９】
粒界方位の評価において、ΣＮ粒界を特定した。ブランドン基準（ΔΘ＜Θ０（Σ）−０．５、ここでΘ０＝１５°）を使用して、理論値からの実験値の許容されるずれΔΘを計算した（Ｄ．Ｂｒａｎｄｏｎ、Ａｃｔａ  ｍｅｔａｌｌ．１４（１９６６）１４７９〜１４８４頁）。層中のΣ３粒界の量は、α−Ａｌ２Ｏ３層についてΣ３／ΣＮ（Ｎ≦４９）の割合として計算された。α−Ａｌ２Ｏ３についての計算に使用されるΣＮ（Ｎ≦４９）粒界は、Ｈ．Ｇｒｉｍｍｅｒ、Ａｃｔａ  Ｃｒｙｓｔａｌｌｏｇｒａｐｈｉｃａ  Ａ（１９８９）、Ａ４５、５０５〜５２３頁に示される、菱面体晶格子材料の一般的な格子回転に相当する。さらに、Σ３粒界の量は、全粒界長さに対するΣ３粒界長さの割合として計算された。
【００５０】
本発明及び本明細書における定義において、ＯＤＦの計算及びテクスチャーの計算、並びにΣ型粒界の計算のためのΣ値は、ＥＢＳＤデータに基づいており、インデックス作成及び配向データを変化させるノイズ除去又は他のクリーンアップの手順は行わない。本明細書で記載されるように、十分な滑らかさを有するように試料調製を行うことに注意すべきである。
【００５１】
ＥＢＳＤ測定の結果を表４に示す。本発明によるコーティングにおいて、α−Ａｌ２Ｏ３層は全粒界長さに対するΣ３粒界の割合が大幅に高いことに注目すべきである。
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【００５２】
摩耗試験
形状ＣＮＭＡ１２０４０８の超硬合金インサートを上記で開示されるようにコーティングした。５６ＮｉＣｒＭｏ鋼に対する旋回試験において冷却液を使用せずにインサートを試験した。以下の切削パラメーターを使用した：
切削速度、ｖｃ：１５０ｍ／ｍｉｎ
送り、ｆ：０．３２ｍｍ
切削の深さ、ａｐ：２．５ｍｍ
【００５３】
試料Ａ１及びＢ１を長手方向の旋削において試験した。全く同一の切削端を３分間作動させ、取り出してＬＯＭにおいて分析し、再び取り付け、再び３分間作動させた。１２分の合計切削時間に到達するように、これを４回繰り返した。２回の繰り返しの平均としての切削端の逃げ面摩耗（ＶＢｍａｘ）を表５に示す。
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【００５４】
本発明は様々な例示的な実施態様に関して説明されているが、本発明は開示される例示的な実施態様に限定されず、反対に、添付の特許請求の範囲で様々な修正物及び等価の改変物を対象とすることを意図していることを理解するべきである。さらに、本発明の任意の開示される形態又は実施態様は、任意の他の開示される若しくは記載される若しくは提案される形態又は実施態様に、設計選択の一般的な事柄として組み込まれてもよいことを認識すべきである。したがって、本明細書に添付される特許請求の範囲によって示されるようにのみ限定されることを意図している。
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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