(57)【要約】  溶媒系木材処理溶液に溶解し、通常は人間の目で見ることができず、試験条件下で視覚可能に呈色することができる浸透指示薬組成物を発見した。指示薬組成物は、変色試薬の影響下で視覚的に検出可能に呈色する疎水性ボロランまたは疎水性ホウ酸エステルを含む。新規の指示薬組成物は、木材処理条件下で科学的に安定であり、比較的低い濃度範囲で検出可能である。ペンタクロロフェノール、ヨードプロピニルブチルカルバマート、プロピコナゾール、およびテブコナゾールなどの油溶性防腐剤が、新規の指示薬組成物と適合する。木材または木質複合材中の非水性溶媒組成物の浸透を示す方法も開示する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
木材または木質複合材中の非水性溶媒組成物の浸透を示す方法であって、
非水性溶媒組成物が含浸されている木材または木質複合材を準備する工程であって、前記非水性溶媒組成物が、
非水性溶媒および
前記非水性溶媒に溶解された約０．０１重量％〜約５．０重量％の疎水性ホウ素含有化合物を含み、ホウ素含有化合物が、ボロラン、ホウ酸エステル、およびその混合物からなる群から選択される、準備する工程；
クルクミンを含む第１の試薬溶液を前記木材または前記木質複合材の表面上に適用して黄色部分を得る、適用する工程；
酸を含む第２の試薬溶液を前記帯黄色部分に適用する工程；および
前記帯黄色部分が黄色から赤色に変色するかどうかを決定する工程；
を含み、それにより、着色部分の黄色から赤色への変色は、前記ホウ素含有化合物が前記木材または前記木質複合材を赤色部分まで浸透したことを示す、方法。
【請求項２】
前記第１の試薬溶液が非水性溶媒を含み、
前記第２の試薬溶液がサリチル酸および塩酸を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記非水性溶媒の極性指数が６．６以下である、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記非水性溶媒の極性指数が５．２以下未満である、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記非水性溶媒が石油蒸留物である、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
５０００ｐｐｍ未満の芳香族化合物が前記石油蒸留物中に存在する、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記ホウ素含有化合物が、２−イソプロポキシ−４，４，５，５−テトラメチル−［１，３，２］ジオキサボロラン；トリス−２−エチルヘキシルボラート；トリブチレングリコールビボラート；トリヘキシレングリコールビボラート；トリ−ｎ−ブチルボラート；トリメチルボラート；およびその混合物からなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記ホウ素含有化合物が、２−イソプロポキシ−４，４，５，５−テトラメチル−［１，３，２］ジオキサボロラン；トリ−ｎ−ブチルボラート；トリメチルボラート；およびその混合物からなる群から選択される、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記非水性溶媒が防腐剤を含む、請求項２に記載の方法。
【請求項１０】
前記防腐剤が、ペンタクロロフェノール、ヨードプロピニルブチルカルバマート、プロピコナゾール、テブコナゾール、およびその混合物からなる群から選択される、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
木材または木質複合材中の非水性溶媒組成物の浸透を示す方法であって、
木材または木質複合材に非水性溶媒組成物を含浸させる工程であって、前記非水性溶媒組成物が、
非水性溶媒および
前記非水性溶媒に溶解された約０．０１重量％〜約５．０重量％の疎水性ホウ素含有化合物を含み、ホウ素含有化合物が、ボロラン、ホウ酸エステル、およびその混合物からなる群から選択される、含浸させる工程；
クルクミンを含む第１の試薬溶液を前記木材または前記木質複合材の表面上に適用して黄色部分を得る、適用する工程；
酸を含む第２の試薬溶液を前記帯黄色部分に適用する工程；および
帯黄色部分が黄色から赤色に変色するかどうかを決定する工程；
を含み、それにより、着色部分の黄色から赤色への変色は、前記ホウ素含有化合物が前記木材または前記木質複合材を赤色部分まで浸透したことを示す、方法。
【請求項１２】
前記非水性溶媒の極性指数が６．６以下である、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記非水性溶媒の極性指数が５．２以下未満である、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記非水性溶媒が石油蒸留物である、請求項１１に記載の方法。
【請求項１５】
５０００ｐｐｍ未満の芳香族化合物が前記石油蒸留物中に存在する、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記ホウ素含有化合物が、２−イソプロポキシ−４，４，５，５−テトラメチル−［１，３，２］ジオキサボロラン；トリス−２−エチルヘキシルボラート；トリブチレングリコールビボラート；トリヘキシレングリコールビボラート；トリ−ｎ−ブチルボラート；トリメチルボラート；およびその混合物からなる群から選択される、請求項１１に記載の方法。
【請求項１７】
前記ホウ素含有化合物が、２−イソプロポキシ−４，４，５，５−テトラメチル−［１，３，２］ジオキサボロラン；トリ−ｎ−ブチルボラート；トリメチルボラート；およびその混合物からなる群から選択される、請求項１１に記載の方法。
【請求項１８】
前記木材または木質複合材に前記非水性溶媒を含浸させる工程が、前記非水性溶媒を前記木材または木質複合材上に噴霧すること、または前記木材または木質複合材を前記非水性溶媒中に浸漬することを含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１９】
前記木材または木質複合材に前記非水性溶媒を含浸させる工程が、前記非水性溶媒を前記木材または木質複合材に圧入することを含む、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
前記木材または木質複合材に前記非水性溶媒を含浸させる工程が、前記木材または木質複合材の内部または付近に部分真空を確立することによって前記木材または木質複合材から空気を引き出すことを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項２１】
前記非水性溶媒が防腐剤を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項２２】
前記防腐剤が、ペンタクロロフェノール、ヨードプロピニルブチルカルバマート、プロピコナゾール、テブコナゾール、およびその混合物からなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項２３】
木材または木質複合材中の非水性溶媒組成物の浸透を示すための指示薬組成物であって、前記指示薬が、
非水性溶媒および
前記非水性溶媒に溶解した約０．０１重量％〜約５．０重量％の疎水性ホウ素含有化合物；
から本質的になり、
ホウ素含有化合物が、ボロラン、ホウ酸エステル、およびその混合物からなる群から選択される、指示薬組成物。
【請求項２４】
前記非水性溶媒の極性指数が６．６以下未満である、請求項２３に記載の組成物。
【請求項２５】
前記非水性溶媒が石油蒸留物である、請求項２３に記載の組成物。
【請求項２６】
５，０００ｐｐｍ未満の芳香族炭化水素が前記石油蒸留物中に存在する、請求項２５に記載の組成物。
【請求項２７】
前記ホウ素含有化合物が、２−イソプロポキシ−４，４，５，５−テトラメチル−［１，３，２］ジオキサボロラン；トリス−２−エチルヘキシルボラート；トリブチレングリコールビボラート；トリヘキシレングリコールビボラート；トリ−ｎ−ブチルボラート；トリメチルボラート；およびその混合物からなる群から選択される、請求項２３に記載の組成物。
【請求項２８】
前記ホウ素含有化合物が、２−イソプロポキシ−４，４，５，５−テトラメチル−［１，３，２］ジオキサボロラン、トリ−ｎ−ブチルボラート；およびトリメチルボラート、ならびにその混合物からなる群から選択される、請求項２３に記載の組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
発明の背景
発明の分野
本発明は、浸透指示薬ならびに木材および木製品中の非水性溶媒組成物の浸透深度を決定するためのプロセスに関する。
【背景技術】
【０００２】
関連技術の説明
液体処理溶液を木材に噴霧すること、または木材を液体処理溶液に浸漬することによって木材製品の耐用年数を延ばすプロセスがいくつか知られている。処理溶液は水性液体または非水性液体のいずれでもよい。加圧−真空サイクルは、処理溶液を木材に圧入するため、および木材から空気または処理溶液を除去するために一般的に利用されている。木材製品の製造業者は、例えば、風化、微生物攻撃、および燃焼に対する木材の耐性を高めるためにこれらのプロセスを使用している。
【０００３】
液体処理液が木材または木材製品に浸透する深度を確認することが重要である。樹木の辺材は、心材と比較して腐朽しやすい。辺材に防腐剤が完全にしみ込んでいない限り、腐朽が起こると予想され得る。
【０００４】
場合によっては、処理溶液は、乾燥後でさえも人間の目で容易に見ることができる。浸透深度は、処理木材のコア試料または断面試料を見れば容易に明らかになる。クレオソートは、乾燥後の木材において目視可能な木材処理溶液の一例である。
【０００５】
他の場合には、着色処理剤または着色染料が処理溶液によって木材中に注入され、乾燥後に処理木材の断面試料を目視検査することによって検出することができる。勿論、消費者によっては、これらの着色剤または着色染料によって持続的に退色する木材製品は望ましくないと感じるかもしれない。
【０００６】
溶媒、処理剤、または染料が存在せず、且つ人間の目に見える場合、処理液によって木材に注入された無色またはわずかに着色された指示薬の視認性を向上させるために変色指示薬を使用することができる。例えば、水溶性ホウ素化合物（例えば、ホウ酸、ホウ砂、およびオクタホウ酸二ナトリウム四水和物）は、水性木材処理溶液中で用いる浸透指示薬として一般的である。
【０００７】
木材中のオクタホウ酸二ナトリウム四水和物の視認性を向上させるために特別に調整された変色浸透指示薬は、米国テネシー州ロックフォードのＮｉｓｕｓ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから商品名Ｂｏｒａ−Ｃａｒｅ  Ｉｎｄｉｃａｔｏｒ  Ｓｏｌｕｔｉｏｎで市販されている。オクタホウ酸二ナトリウム四水和物は、水溶性であるが、非水性溶媒に対する溶解性は比較的低い。
【０００８】
アメリカ木材保存協会のＡＷＰＡ規格Ａ７８−１２「ホウ素含有防腐剤および難燃剤の浸透を決定するための標準的な方法」は、処理木材中のホウ素含有防腐剤および難燃剤の浸透深度を決定するための定性的方法を記載している。規格は、２つの変色試薬を順次使用する（黄色（時折、帯黄色と記載される）を発するための第１の試薬および赤色（時折、帯紅色または赤紫色として記載される）を発するための第２の試薬を順次使用する）方法を記載している。規格に記載されている方法は、ホウ素含有防腐剤の組成またはホウ素含有防腐剤を木材に浸透させる手段に関する指針を提供していない。
【０００９】
水性木材処理溶液は、全ての木材処理用途に適しているわけではない。例えば、いくつかの非常に望ましい処理剤を、水溶液に効果的に溶解または分散させることができない。また、水溶液は木材を膨潤させる傾向があり、木材製品の寸法安定性に影響を及ぼし得る。
【００１０】
Ｒａｃｚｅｋ  ａｎｄ  Ｗｅｔｚｅｌを発明者とする米国特許第６，９１１，４７３Ｂ２号は、木材の防腐および木材の十分な防腐の検出ための有機防腐酸およびＵＶ活性指示薬物質を含む木材防腐剤組成物を記載している。’４７３号特許は、この木材防腐剤で処理された木材にＵＶランプを照射して木材防腐剤の存在を示す蛍光を刺激することができることを報告している。
【００１１】
Ｍａｒｋ  Ｃ．Ｈｏｆｆｍａｎを発明者とする米国特許第７，８１６，３４３Ｂ２号は、非水性溶媒に可溶でありそして昆虫の攻撃に対する耐性が改善された木材防腐組成物を記載している。木材防腐組成物は、報告によれば、殺真菌剤（ホウ素含有化合物、有機ヨウ素化合物（単数または複数）、およびトリアゾール化合物が含まれる）；合成ピレスロイドなどの殺虫剤；および有機溶媒または担体の組み合わせを含む。Ｈｏｆｆｍａｎの特許は、用語「ホウ素含有殺真菌剤」を、有機溶媒に可溶で立体障害のあるジアルコール基およびトリアルコール基を有するが、ホウ素原子間に無水物結合を含まないホウ酸エステル（トリヘキシレングリコールビボラート、トリオクチレングリコールビボラート、およびトリイソプロパノールアミンボラートが含まれるが、これらに限定されない）などの少なくとも１つのホウ素化合物を含有する殺真菌剤を含むと定義している。
【００１２】
非水性溶媒組成物の木材または木質複合材への浸透を示すための新規の指示薬組成物および方法が必要とされている。新規の指示薬組成物は木材処理条件下で化学的に安定であり、比較的低い濃度範囲で検出可能であるべきである。理想的には、新規の指示薬は、通常は人間の目には見えず、試験条件下で視覚可能な色を呈することができる溶媒系木材処理溶液に可溶であろう。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者らは、疎水性ホウ素含有化合物を木材または木質複合材に注入する非水性溶媒組成物の浸透深度を示すための組成物および方法を発見した。防腐剤または他の処理剤を、非水性溶媒組成物に溶解して保持することもできる。
【００１４】
１つの態様では、本発明は、木材または木質組成物中の非水性溶媒組成物の浸透を示す方法である。木材または木質組成物に、非水性溶媒および非水性溶媒に溶解した約０．０１重量％〜約５．０重量％のホウ素含有化合物を含む非水性溶媒組成物を含浸させる。ホウ素含有化合物は疎水性を示し、ボロラン、ホウ酸エステル、およびその混合物からなる群から選択される。非水性溶媒が木材または木質複合材に侵入すると、ホウ素含有化合物はこの溶媒と共に移動する。
【００１５】
本方法は、クルクミンおよび第１の担体液体を含む第１の試薬溶液を木材表面に適用して黄色を呈する着色部分を得る、適用する工程；酸を含む第２の試薬を着色部分に適用する工程；および着色部分が黄色から赤色への変色を示すかどうかを決定する工程を含む。着色部分の黄色から赤色への変色は、ホウ素含有化合物が木材または木質複合材を表面の赤色部分まで浸透したことを示す。
【００１６】
別の態様では、本発明は、木材または木質複合材中の非水性溶媒防腐剤の浸透を示すための指示薬組成物である。指示薬組成物は、非水性溶媒および非水性溶媒に溶解した約０．０１重量％〜約５．０重量％のホウ素含有化合物から本質的になる。ホウ素含有化合物は、ボロラン、ホウ酸エステル、およびその混合物からなる群から選択される。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明の好ましい態様の詳細な説明
１つの好ましい態様では、本発明は、木材または木質組成物中の水性溶媒組成物の浸透を示す方法である。本発明の非水性溶媒組成物は、非水性溶媒および水性溶媒に溶解された約０．０１重量％〜約５．０重量％の疎水性ホウ素含有化合物を含む。
【００１８】
ホウ素含有化合物は、ボロラン、ホウ酸エステル、およびその混合物からなる群から選択される。本発明者らは、ボロランおよびホウ酸エステルが産業利用において十分に安定であり、これらの一定の変色試薬との相互作用によって定性的に検出可能であることを見出した。
【００１９】
好ましくは、ホウ素含有化合物は、２−イソプロポキシ−４，４，５，５−テトラメチル−［１，３，２］ジオキサボロラン；トリス−２−エチルヘキシルボラート；トリブチレングリコールビボラート；トリヘキシレングリコールビボラート；トリ−ｎ−ブチルボラート；トリメチルボラート；およびその混合物からなる化学的に安定な炭化水素可溶性ホウ素含有化合物の群から選択される。最も好ましくは、ホウ素含有化合物は、２−イソプロポキシ−４，４，５，５−テトラメチル−［１，３，２］ジオキサボロラン；トリ−ｎ−ブチルボラート；トリメチルボラート；およびその混合物からなる高度に検出可能な化合物の群から選択される。
【００２０】
非水性溶媒は、約０．０１重量％〜約５．０重量％のホウ素含有化合物を溶解することができ、且つ有意な割合のホウ素含有化合物を加水分解することのない、任意の本質的に水を含まない溶媒であり得る。好ましくは、非水性溶媒は、従来の木材処理プロセスにおいて現在使用されている溶媒である。
【００２１】
この目的のために、「極性指数」は、「一般的な液体の溶媒特性の分類」という表題のＬ．Ｒ．Ｓｎｙｄｅｒの技術論文（Ｊ  Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒ．Ｓｃｉ．（１９７８）１６（６）ｐｐ  ２２３−２３４）に記載のＳｎｙｄｅｒ極性指数を意味する。好ましくは、本発明の非水性溶媒は、メタノール（極性指数６．６を示す）未満の極性指数を示し、より好ましくは、エタノール（極性指数５．２を示す）未満の極性指数を示す。
【００２２】
木材保護産業で使用される以前から知られている溶媒組成物には、脂肪族ミネラルスピリットが含まれる。Ｓｈｅｌｌ  ｃｈｅｍｉｃａｌｓから市販されているＳｈｅｌｌＳｏｌ  Ｄ６０（商標）（ＣＡＳ登録番号６４７２−４８−９）は、本発明の非水性溶媒としての使用に適切な脂肪族ミネラルスピリットの一例であり、ＳｈｅｌｌＳｏｌ  Ｄ６０（商標）は、報告によれば、主にＣ１０〜Ｃｌ２パラフィンおよびナフテンからなる。
【００２３】
適切な非水性溶媒の別の例として、ＥＸＸＳＯＬ（商標）Ｄ６０  Ｆｌｕｉｄ（ＣＡＳ登録番号６４７４２−４７−４８）がＥｘｘｏｎ  Ｍｏｂｉｌから市販されており、報告によれば、石油の水素化処理軽留分を含む。５０００ｐｐｍ未満の芳香族化合物を含む石油蒸留物は、本発明の非水性溶媒として使用するのに特に適している。
【００２４】
本方法では、木材または木質複合材に、非水性溶媒を含浸させる。本目的のために、「含浸」は、液体で完全に湿らせるか、液体で被覆することを意味する。例えば、木材上に液体を塗布または噴霧するか、液体中に木材を浸漬させることによって含浸させることができる。大気圧または陽圧で行う木材処理プロセスまたは真空および陽圧の１回または複数回の連続サイクルを含む木材処理プロセスを、本発明で首尾よく利用することができる。真空陽圧サイクルを含むプロセスが好ましい。
【００２５】
陽圧で行う木材処理プロセスは、典型的には、非水性溶媒中に木材を約５０〜約１５０ｐｓｉｇの陽圧下にて周囲温度から約２００°Ｆの温度範囲で約１０〜約３０分間浸漬する工程を含む。真空および陽圧の１回または複数回の連続サイクルを含む木材処理プロセスは、典型的には、木材を約１００ｍｍＨｇの真空に約１５分間供して木材から空気を除去し、木材を非水性溶媒に沈めながら約５０〜約１５０ｐｓｉｇの陽圧に周囲温度から約２００°Ｆの温度範囲で約１０〜約３０分間供し、そして、約１００ｍｍＨｇの別の真空に約１５分間分間供して木材から溶媒を除去する。
【００２６】
本目的のために、「黄色」は、黄色または帯黄色の任意の色合いを意味し、「赤色」は、赤色、帯紅色、または赤紫色の任意の色合いを意味する。
【００２７】
以下の実施例は、本発明をより良く伝えることを意図し、本発明を限定することを決して意図しない。
【００２８】
実施例１．−木材浸透指示薬として用いるための疎水性ホウ素化合物溶質の非水性溶媒溶液の調製
ホウ素化合物指示薬番号１〜６の組成情報を、以下の表１に示す。各指示薬をミネラルスピリットにブレンドして、０（ゼロ）重量％、０．０１重量％、０．１０重量％、０．２５重量％、または０．５０重量％の指示薬を含む処理溶液を生成した。コントロールとするために、０重量％の各指示薬を有するブレンドをブランク溶液として使用した。各ブレンドは、透明な溶液の外観を示していた。
【００２９】
【表１】
2020504045.tif 000002
【００３０】
実施例１は、疎水性ホウ素化合物（ＴｎＢＢおよびＴＭＢＸなど）を非水性溶媒（ミネラルスピリットなど）に溶解して透明な溶液を生成することができることを実証している。
【００３１】
実施例２．−疎水性ホウ素化合物溶質の非水性溶媒溶液での木材の処理
上記の各処理溶液を、木材片を処理するための加圧処理プロセスで使用した。さらに、コントロールとするために、指示薬番号１〜６を本質的に含まないミネラルスピリットを、木材片を処理するための加圧処理プロセスにおけるブランク処理溶液として使用した。
【００３２】
木材片は、サザンイエローパインで構成され、各寸法が０．７５インチの立方体として成形した。処理前に、木材片を２０℃と３０℃の間の温度に維持した。
【００３３】
処理には、分液漏斗を備えたデシケーターまたは過剰量の処理溶液を保持するための補助フラスコおよび真空計を利用した。木材片を処理溶液中に沈め、次いで、１００ｍｍＨｇの真空に３０分間曝露し、その後に１００ｐｓｉｇの陽圧に６０分間曝露し、最後に大気圧で少なくとも３０分間静置した。
【００３４】
次いで、木材片を周囲条件で乾燥させた。指触乾燥状態になったとき、木材片を木目に沿って長軸方向に分割した。相互汚染の可能性を最小限にするために、接触が最も少ないチゼルを使用した。
【００３５】
実施例２は、疎水性ホウ素化合物（指示薬番号１〜６など）は非水性溶媒（ミネラルスピリットなど）に溶解したときに従来の加圧処理プロセスによって木材に挿入することができることを実証している。
【００３６】
実施例３．疎水性ホウ素化合物溶質の非水性溶媒の処理溶液由来のホウ素を検出するクルクミン試薬の変色による木材への浸透の決定
アメリカ木材保存協会（ＡＷＰＡ）規格Ａ７８−１２に従って、浸透試験用の試験片を生成するために、上記の実施例２に記載のように木材片を調製した。
【００３７】
具体的には、試験片の新たに露出させた表面に、規格Ａ７８−１２の溶液１を噴霧し、乾燥させ、次いで、規格Ａ７８−１２の溶液２を噴霧した。規格Ａ７８−１２に記載のように、溶液１は５００ｍＬのエチルアルコールに溶解された０．６０グラムのクルクミンからなる。溶液２は、１００ｍＬの濃塩酸に溶解され、その後にエチルアルコールで５００ｍＬに希釈した３０グラムのサリチル酸からなる。
【００３８】
疎水性ホウ素化合物含有処理溶液のうちの１つに曝露され、そして溶液１によって黄色に着色された試験片表面は、溶液２適用の際に赤色に変わった。いずれの場合にも、赤色はホウ素含有処理溶液の木材片への浸透深度と同一の広がりを持つようであった。
【００３９】
ブランク処理溶液のうちの１つに曝露され、そして溶液１によって黄色に着色された試験片表面は、溶液２適用の際に赤色に変わらなかった。
【００４０】
溶液２適用後の目視検査の結果を、以下の表２に示す。各指示薬の化学名は、上記の表１に示している。
【００４１】
【表２】
2020504045.tif 000003
【００４２】
表２中のデータは、疎水性ホウ素化合物（ＩＰＴＭＤＯＢ、２ＥＨＢ、ＴＭＢ、ＴＢＧＢＢ、ＴＨＧＢＢ、およびＴｎＢＢなど）をミネラルスピリットに溶解することができること、そしてホウ素含有ミネラルスピリットの木材への浸透深度を、クルクミンのエタノール溶液、その後のサリチル酸の塩酸溶液の二段階適用によって決定することができることを実証している。
【００４３】
実施例４．−疎水性ホウ素化合物溶質の非水性溶媒溶液の調製
トリ−ｎ−ブチルボラート（ＴｎＢＢまたはＣＡＳ番号６８８−７４−４としても公知）を、ミネラルスピリット（ｍｉｎｅｒａｌ  ｓｐｉｒｔ）にブレンドして、０．３重量％ＴｎＢＢ、１．０重量％ＴｎＢＢ、３．０重量％ＴｎＢＢ、および５．０重量％ＴｎＢＢをそれぞれ含む処理溶液を生成した。
【００４４】
トリメトキシボロキシン（ＴＭＢＸまたはＣＡＳ番号１０２−２４−９としても公知）をミネラルスピリット（ｍｉｎｅｒａｌ  ｓｐｉｒｔ）にブレンドして、０．５重量％ＴＭＢＸを含む非水性処理溶液を生成した。
【００４５】
いずれの場合にも、上記濃度のＴｎＢＢまたはＴＭＢＸのミネラルスピリットへのブレンドにより透明な溶液が生成された。
【００４６】
実施例４は、疎水性ホウ素化合物（ＴｎＢＢおよびＴＭＢＸなど）を非水性溶媒（ミネラルスピリットなど）に溶解することができることを実証している。
【００４７】
実施例５．−疎水性ホウ素化合物溶質の非水性溶媒溶液での木材の処理
上記の５つの処理溶液の各々を加圧処理プロセスで使用して５つの木材片を処理した。さらに、コントロールとするために、いずれのホウ酸塩化合物も本質的に含まないミネラルスピリットを、５つの木材片を処理するための加圧処理プロセスにおけるブランク処理溶液として使用した。
【００４８】
いずれの場合にも、アメリカ木材保存協会（ＡＷＰＡ）規格Ｅ１０−１６、セクション３．７に実質的に記載されているように、研究所において実験用含浸装置で加圧処理プロセスを行った。より具体的には、３００グラムのミネラルスピリットを、マグネチックスターラーを備えた８オンスのジャーに入れた。既知の組成のホウ素溶液または完全にミネラルスピリットから構成されるブランクサンプルをジャー内のミネラルスピリットにゆっくり添加した。１０分間撹拌しながら、ホウ素溶液またはブランク試料をミネラルスピリットに溶解して、透明な液体処理溶液を生成した。
【００４９】
１２ｍｍの立方体の形状の木塊を実験用含浸装置の内側に配置したガラスビーカーに一度に３つ入れた。浮遊を防ぐために木塊に時計皿を重しとして載せた。
【００５０】
含浸装置を閉じ、２０分間排気して木塊から空気を除去した。次いで、処理溶液を５分以上の期間にわたって含浸装置に添加してブロックを沈めた。沈んだ木塊を、１００ｍｍＨｇの真空に３０分間供した。
【００５１】
含浸装置内の圧力を周囲雰囲気の圧力と等しくなるように上昇させ、木塊の圧力を同じにした。木塊を布で拭いて乾燥させた。
【００５２】
実施例５は、非水性溶媒（ミネラルスピリットなど）に溶解したときに疎水性ホウ素化合物（ＴｎＢＢおよびＴＭＢＸなど）が従来の加圧処理プロセスにより木材に挿入され得ることを実証している。
【００５３】
実施例６．−クルクミンおよび酸を使用した疎水性ホウ素化合物溶質の非水性溶媒溶液の木材への浸透深度の決定
アメリカ木材保存協会（ＡＷＰＡ）規格Ａ７８−１２に従って、上記の調製実施例４の３０個の処理木材片の各々を乾燥させ、約半分に分割して、浸透試験のための６０個の試験片を生成した。
【００５４】
具体的には、試験片の新たに露出させた表面に、規格Ａ７８−１２の溶液１を噴霧し、乾燥させ、次いで、規格Ａ７８−１２の溶液２を噴霧した。規格Ａ７８−１２に記載のように、溶液１は５００ｍＬのエチルアルコールに溶解された０．６０グラムのクルクミンからなる。溶液２は、１００ｍＬの濃塩酸に溶解され、次いで、エチルアルコールで５００ｍＬに希釈した３０グラムのサリチル酸からなる。
【００５５】
溶液２の適用後、ホウ素含有処理溶液のうちの１つに曝露され、その後に溶液１によって黄色に着色された試験片表面は、赤色に変わった。いずれの場合にも、赤色はホウ素含有処理溶液の木材片への浸透深度と同一の広がりを持つようであった。
【００５６】
溶液２の適用後、ブランク処理溶液のうちの１つに曝露され、その後に溶液１によって黄色に着色された試験片表面は、さらに変色しなかった。溶液２適用後の目視検査の結果を、以下の表３に示す。各指示薬の化学名は、上記の表１に示している。
【００５７】
【表３】
2020504045.tif 000004
【００５８】
表３中のデータは、疎水性ホウ素化合物（ＴｎＢＢおよびＴＭＢＸなど）をミネラルスピリットに溶解することができること、そしてホウ素含有ミネラルスピリットの木材への浸透深度を、クルクミンのエタノール溶液、その後のサリチル酸の塩酸溶液の二段階適用によって決定することができることを実証している。
【００５９】
実施例７−ターメリックのメタノール溶液を使用した疎水性ホウ素化合物溶質の非水性溶媒溶液の木材への浸透深度の決定
アメリカ木材保存協会（ＡＷＰＡ）規格Ａ７８−１２に従って、上記の調製実施例４の３０個の処理木材片の各々を乾燥させ、約半分に分割して、浸透試験のための６０個の試験片を生成した。
【００６０】
具体的には、試験片の新たに露出させた表面に、規格Ａ７８−１２の溶液１を噴霧し、乾燥させ、次いで、規格Ａ７８−１２の溶液２を噴霧した。規格Ａ７８−１２に記載のように、溶液１は５００ｍＬのエチルアルコールに溶解された０．６０グラムのクルクミンからなる。溶液２は、１００ｍＬの濃塩酸に溶解され、次いで、エチルアルコールで５００ｍＬに希釈した３０グラムのサリチル酸からなる。
【００６１】
ホウ素含有処理溶液のうちの１つに曝露され、その後に溶液１によって黄色に着色された試験片表面は、溶液２適用の際に赤色になった。いずれの場合にも、赤色はホウ素含有処理溶液の木材片への浸透深度と同一の広がりを持つようであった。
【００６２】
対照的に、ブランク処理溶液のうちの１つに曝露され、その後に溶液１によって黄色に着色された試験片表面は、溶液２適用の際にさらに変色しなかった。溶液２適用後の目視検査の結果を以下の表４に示し、表中、ＴｎＢＢはトリ−ｎ−ブチルボラートを意味し、ＴＭＢＸはトリメトキシボロキシンを意味する。
【００６３】
【表４】
2020504045.tif 000005
【００６４】
表４中のデータは、疎水性ホウ素化合物（ＴｎＢＢおよびＴＭＢＸなど）をミネラルスピリットに溶解することができること、そしてホウ素含有ミネラルスピリットの木材への浸透深度をＷＰＡ規格Ａ７８−１２に記載のタイプの２部分変色試薬の適用によって決定することができることを実証している。
【００６５】
比較例８．−疎水性ホウ素（Ｂｏｒｎ）含有化合物の木材浸透深度は市販の変色試薬では表示されなかった
疎水性ホウ素含有指示薬番号１〜５を使用して上の実施例２に記載のように処理した処理木片を乾燥させ、約半分に分割して、米国テネシー州ロックフォードのＮｉｓｕｓ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから商品名「Ｂｏｒａ−Ｃａｒｅ  Ｉｎｄｉｃａｔｏｒ  Ｓｏｌｕｔｉｏｎ」で販売されている市販の指示薬試験溶液による浸透試験のために１指示薬あたり１０個の試験片を生成した。指示薬試験溶液は、報告によれば、防腐剤を含むピロカテコールバイオレット水溶液から構成される。指示薬試験溶液は、オクタホウ酸二ナトリウム四水和物として公知の水溶性ホウ素化合物で処理した木材中のホウ素の存在の検出のために広く使用されている。
【００６６】
試験片の新たに露出させた表面に、指示薬試験溶液を噴霧し、その後に変色について試験した。結果を以下の表５に示す。各指示薬の化学名は、上記の表１に示している。いかなる試験片においても変色は認められなかった。
【００６７】
【表５】
2020504045.tif 000006
【００６８】
比較例８の結果は、水溶性ホウ素化合物で処理した木材中のホウ素の存在の表示に有効であると報告されている市販の変色指示薬試験溶液が疎水性ホウ素含有化合物で処理した木材中のホウ素の存在の表示に有効でないことを示している。
【００６９】
上記実施例は本発明を決して限定しない。本発明は添付の特許請求の範囲によってのみ定義される。本目的のために、「〜から本質的になる」は、関連する特許請求の範囲の範囲が、特定される材料または工程および特許請求の範囲に記載の発明の基本的および新規な特徴に実質的に影響を及ぼさない材料または工程に限定されることを意味する。
【国際調査報告】
2020504045.tif 000007