(57)【要約】  本発明は、亜鉛処理された沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）の使用であって、亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムは、酸化カルシウムを水で消和して、水酸化カルシウムスラリーを得ること、水酸化カルシウムスラリーを炭酸化すること、並びに炭酸化前及び／又は炭酸化中に、衛生製品中の、Ｚｎ２＋イオン供与体を前記亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムを含む衛生製品に添加することにより得られる使用、並びにそのような衛生製品の作製のための方法に関する。
2020513984.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
衛生製品における亜鉛処理された沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）の使用であって、
前記亜鉛処理沈降炭酸カルシウムが、
酸化カルシウムを水で消和して、水酸化カルシウムスラリーを得ること、
前記水酸化カルシウムスラリーを炭酸化すること、
前記炭酸化前及び／又は炭酸化中にＺｎ２＋イオン供与体を添加すること
により得られることを特徴とする使用。
【請求項２】
Ｚｎ２＋イオン供与体が、硫酸亜鉛；ハロゲン化亜鉛、例えば塩化亜鉛、臭化亜鉛、ヨウ化亜鉛；硝酸亜鉛；リン酸亜鉛、例えばＺｎ３（ＰＯ４）２、ＺｎＨＰＯ４；炭酸亜鉛、例えばＺｎＣＯ３、Ｚｎ（ＨＣＯ３）２；酸化亜鉛；水酸化亜鉛；それらの水和物及び混合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項１に記載の使用。
【請求項３】
Ｚｎ２＋イオン供与体が、酸化カルシウムの乾燥重量を基準として０．１〜３０重量％、好ましくは２〜２５重量％、より好ましくは５〜２０重量％、最も好ましくは１０〜１５重量％、例えば１１．５重量％の量で添加されることを特徴とする、請求項１又は２に記載の使用。
【請求項４】
Ｚｎ２＋イオン供与体が、好ましくは硫酸ナトリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、硫酸アルミニウム、それらの水和物及び混合物を含む群から選択される１種以上のＩ族及び／又はＩＩ族及び／又はＩＩＩ族金属硫酸塩と組み合わせて添加されることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の使用。
【請求項５】
１種以上のＩ族及び／又はＩＩ族及び／又はＩＩＩ族金属硫酸塩が、酸化カルシウムの乾燥重量を基準として０．１〜３０重量％、好ましくは１〜２５重量％、より好ましくは２〜１５重量％、最も好ましくは４〜８重量％、例えば６重量％の量で添加されることを特徴とする、請求項４に記載の使用。
【請求項６】
Ｚｎ２＋イオン供与体、並びに／又はＩ族及び／若しくはＩＩ族及び／若しくはＩＩＩ族金属硫酸塩が、互いに独立して、炭酸化前及び／又は炭酸化中に添加されることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一項に記載の使用。
【請求項７】
水酸化カルシウムスラリーが、Ｚｎ２＋イオン供与体の添加前及び／又は炭酸化ステップ後に篩い分けされることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一項に記載の使用。
【請求項８】
炭酸化ステップが、沈降中、毎分３０リットル未満の炭酸ガス流速で、好ましくは毎分１〜３０リットル、より好ましくは毎分１０〜２０リットル、最も好ましくは毎分２０リットルの流速で、及び／又は好ましくは１０〜７０℃、より好ましくは１５〜５０℃、最も好ましくは２０〜３０℃の温度で行われることを特徴とする、請求項１〜７のいずれか一項に記載の使用。
【請求項９】
炭酸化後、得られた沈降炭酸カルシウムスラリーが、任意選択的にカチオン性及び／又はアニオン性分散剤の存在下で、好ましくは１５〜６０重量％、より好ましくは２０〜５５重量％、特に好ましくは２５〜５０重量％、最も好ましくは３０〜４５重量％、例えば３５〜４０重量％の固体含量が得られるまで、又は乾燥するまで、濃縮されることを特徴とする、請求項１〜８のいずれか一項に記載の使用。
【請求項１０】
亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムが、好ましくはコーティング配合物、噴霧コーティング配合物、ローション、印刷インク配合物を含む群から選択される配合物、特に水性配合物の形態で提供されることを特徴とする、請求項１〜９のいずれか一項に記載の使用。
【請求項１１】
亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムが、１５〜７０重量％、好ましくは２０〜６０重量％、より好ましくは３０〜４０重量％、例えば３２重量％の固体含量、及び／又は５０〜３０００ｍＰａ・ｓ、好ましくは１００〜２０００ｍＰａ・ｓ、より好ましくは２００〜１０００ｍＰａ・ｓ、特に好ましくは３００〜７００ｍＰａ・ｓ、最も好ましくは４００〜６００ｍＰａ・ｓ、例えば４６０ｍＰａ・ｓの粘度を有する水性配合物の形態で提供されることを特徴とする、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の使用。
【請求項１２】
配合物が、分散剤、結合剤、殺生物剤、消泡剤、油、顔料、凝集剤、湿潤剤、中和剤、乳化剤、溶媒、着色剤、及びそれらの混合物を含む群から選択されるさらなる成分を含むことを特徴とする、請求項１０又は１１に記載の使用。
【請求項１３】
スラリーの形態、乾燥形態又は配合物の形態の亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムが、衛生製品、特に吸収／吸着性製品、例えばおむつ、トレーニング用パンツ、水泳パンツ、女性用衛生製品、例えばパッド、パンティライナー、生理用ナプキン、失禁用製品；消臭剤配合物；不織製品、例えばワイプに適用されることを特徴とする、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の使用。
【請求項１４】
スラリーの形態、乾燥形態又は配合物の形態の亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムが、トップシート層、１つ以上の獲得／分配層（ＡＤＬ）、ティッシュラップ層、吸収／吸着性コア、及びバックシート層を含む群から選択される１つ又はいくつかの層を備える吸収／吸着性製品に適用されることを特徴とする、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の使用。
【請求項１５】
スラリーの形態、乾燥形態又は配合物の形態の亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムが、トップシート層、１つ以上の獲得／分配層（ＡＤＬ）、ティッシュラップ層、吸収／吸着性コア、及びバックシート層を含む群から選択される吸収／吸着性製品の層の１つ又はいくつかに適用されることを特徴とする、請求項１４に記載の使用。
【請求項１６】
亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムが、０．０５〜１５ｍｇ／ｃｍ２、好ましくは０．１〜１０ｍｇ／ｃｍ２、より好ましくは０．２〜５ｍｇ／ｃｍ２、最も好ましくは０．５〜４ｍｇ／ｃｍ２、例えば１〜２ｍｇ／ｃｍ２の乾燥コーティング重量を提供するために適用されることを特徴とする、請求項１〜１５のいずれか一項に記載の使用。
【請求項１７】
衛生製品が、吸収／吸着性製品、例えばおむつ、トレーニング用パンツ、水泳パンツ、女性用衛生製品、例えばパッド、パンティライナー、生理用ナプキン、失禁用製品；消臭剤配合物；不織製品、例えばワイプを含む群から選択される、請求項１〜１６のいずれか一項に記載の亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムを含む衛生製品。
【請求項１８】
衛生製品が、トップシート層、１つ以上の獲得／分配層（ＡＤＬ）、ティッシュラップ層、吸収／吸着性コア、及びバックシート層を含む群から選択される１つ又はいくつかの層を備える吸収／吸着性製品、好ましくはおむつであり、請求項１〜１６のいずれか一項に記載の亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムが、前記層の少なくとも１つに適用されることを特徴とする、請求項１７に記載の衛生製品。
【請求項１９】
亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムが、スラリーの形態、乾燥形態、又は配合物の形態で衛生製品に適用されることを特徴とする、請求項１７又は１８に記載の衛生製品の作製方法。
【請求項２０】
亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムが、噴霧コーティング又は印刷、例えばフレキソ印刷によって適用されることを特徴とする、請求項１９に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、衛生製品における亜鉛処理された沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）の使用、並びにこの亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムを含む衛生製品に関する。
【背景技術】
【０００２】
おむつ、女性用衛生製品、失禁製品等の衛生製品は、さまざまな理由で放出を制御できない体液からそのような製品を必要とする人を保護するための貴重な手段である。
【０００３】
最新の使い捨て赤ん坊用おむつ及び失禁用製品は、層状構成を有しており、これは、尿が閉じ込められる吸収性コア構造への尿の移動及び分配を可能にする。基本層は、湿り気及び汚れの移動を防止する通気性フィルム又は不織物及びフィルムの複合体の外殻、湿り気のためのエアレイド紙と超吸収性ポリマーの混合物の内側吸収層、並びに不織材料の皮膚に最も近い層であってもよく、そのすぐ下に湿り気を吸収層に移す分配層がある。
【０００４】
したがって、そのような衛生製品の使用は、それを必要とする人にとって、生活をかなり楽にする。しかしながら、一般におむつ皮膚炎と呼ばれる皮膚刺激等の欠点もある。
【０００５】
刺激性のおむつ皮膚炎は、皮膚が長時間の湿り気にさらされ、尿及び便によって皮膚ｐＨの上昇が引き起こされ、その結果角質層又は皮膚の最外層が破壊されると発症する。これは、下痢、頻繁な便、きついおむつ、アンモニアへの過剰暴露、又はアレルギー反応に起因し得る。したがって、皮膚刺激は、おむつが使用されるときだけでなく、一般的にいかなる衛生製品でも起こり得る。
【０００６】
最も効果的な処置は、衛生製品の使用を中止し、影響を受けた皮膚が空気にさらされるようにすることである。皮膚炎が発生する条件を決定付けるのが尿及び便、発汗又はその他の体液からの過剰な水分であるため、衛生製品と接触する前に皮膚を完全に乾燥させることが、予防策として優れている。タルカムやデンプン等のさまざまな吸湿性粉末は水分を低減するが、他の合併症を誘導する可能性がある。あらゆる種類の空中粉末は、肺組織を刺激する可能性があり、またデンプン質の植物（トウモロコシ、クズウコン）から作られた粉末は、菌類に食物を提供するため推奨されない。
【０００７】
別のアプローチは、水分が皮膚に到達するのをブロックすることであり、このアプローチを使用する一般的に推奨される治療法には、油性保護剤又はバリアクリーム、さまざまな市販の「おむつクリーム」、ワセリン、ジメチコン及びその他の油が含まれる。皮膚が完全に乾燥していない場合、このようなシーラントは時折逆効果を果たし、その場合、それらは外部ではなく皮膚の内側の水分を密封するように機能する。
【０００８】
また、酸化亜鉛ベースの軟膏は、皮膚に対する乾燥効果及び収れん効果の両方を有し、刺激を引き起こすことなく穏やかに消毒するため、特に予防に極めて効果的である。
【０００９】
したがって、衛生製品が適用される前に皮膚を治療するためのいくつかの医薬用亜鉛含有配合物が存在する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
ただし、これにはいくつかの欠点がある。例えば、亜鉛軟膏は、衛生用品が交換され、皮膚が洗浄されるたびに再適用する必要があり、過剰な軟膏は下着等の衣服を汚染する可能性があり、軟膏中のさらなる成分がアレルギー反応等の刺激を引き起こす可能性がある。
【００１１】
したがって、使用者の労力を最小限にとどめながら、理想的には臭気の制御等の他の特性と組み合わせて、皮膚の保護の点で最大の効率で、衛生製品の使用によって引き起こされる皮膚刺激のリスクを低減する必要性が引き続き存在する。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
ここで、これらの問題の解決策を探求した結果、ある特定の亜鉛処理された鉱物材料、特に亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムが衛生製品に有利に使用され、したがってそれらを衛生製品に組み込むことによって直接皮膚刺激を防止する効果的な手段を提供し、ひいては従来技術の上記の欠点のいずれかを回避することができることが見出された。
【００１３】
したがって、本発明は、衛生製品における亜鉛処理された沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）の使用に関し、亜鉛処理沈降炭酸カルシウムは、
−  酸化カルシウムを水で消和して、水酸化カルシウムスラリーを得ること、
−  水酸化カルシウムスラリーを炭酸化すること、
−  炭酸化前及び／又は炭酸化中にＺｎ２＋イオン供与体を添加すること
により得られる。
【００１４】
「沈降炭酸カルシウム」（ＰＣＣ）は、一般に、水性環境での二酸化炭素及び水酸化カルシウム（石灰）の反応後の沈降によって、又は水中でのカルシウム及び炭酸塩源の沈降によって得られる合成材料である。さらに、沈降炭酸カルシウムは、水性環境にカルシウム塩及び炭酸塩、例えば塩化カルシウム及び炭酸ナトリウムを導入した生成物であってもよい。ＰＣＣは、バテライト、カルサイト、又はアラゴナイト結晶形態を有し得る。ＰＣＣは、例えば、ＥＰ２４４７２１３Ａ１、ＥＰ２５２４８９８Ａ１、ＥＰ２３７１７６６Ａ１、ＥＰ２８４００６５Ａ１、又はＷＯ２０１３／１４２４７３Ａ１に記載されている。
【００１５】
その後、水酸化カルシウムスラリーを篩い分けして、残留不純物及び／又は非反応性の非生石灰を除去し、次いで水酸化カルシウムを二酸化炭素又は可溶性炭酸塩と反応させることにより炭酸化することができる。
【００１６】
本発明によれば、第１のステップにおいて、酸化カルシウムは、当技術分野で周知の方法に従って従来通り水で消和することができる。
【００１７】
本発明に従って使用される酸化カルシウムは、任意の市販の製品であってもよく、又はカルシウム化合物、特に炭酸カルシウムを焼成することによって得られてもよい。焼成は、特に、熱分解をもたらして酸化カルシウム及び気体二酸化炭素を形成させるために、炭酸カルシウムを含む材料に適用される熱処理工程である。
【００１８】
焼成に使用され得る材料を含む炭酸カルシウムは、沈降炭酸カルシウム、又は大理石、石灰石、チョーク等の鉱物を含む天然炭酸カルシウムを含むグループから選択される材料等の任意の炭酸カルシウム含有材料であってもよい。
【００１９】
炭酸カルシウムは、約１０００℃で酸化カルシウムに分解する。焼成ステップは、当業者に周知の条件下及び装置を使用して実施することができる。一般に、焼成は、高炉、回転窯、多段焼却炉、及び流動床反応器を含むさまざまな設計の炉又は反応器（窯と呼ばれることもある）で実施され得る。
【００２０】
例えば、密度の変化、Ｘ線回折等による残留炭酸塩含量、又は一般的な方法による消和反応性の監視によって、焼成反応の終了を決定することができる。
【００２１】
消和ステップ、すなわち、水酸化カルシウムを得るために酸化カルシウム及び水を組み合わせることは、原則として、既知の方法に従って同様に実施され得る。
【００２２】
酸化カルシウムは、１：３〜１：２０の間、好ましくは１：５〜１：１２の間、最も好ましくは１：７〜１：１０の間のＣａＯ：水の重量比で水に加えることができる。
【００２３】
反応の進行は、反応混合物の伝導率を測定することにより観察できる。この伝導率は、最初は急速に低下し、反応が完了すると本質的に一定のレベルに到達する。同様に、温度及び濁度の制御によって監視することもできる。
【００２４】
得られた水酸化カルシウムスラリーは、残留不純物及び／又は非反応性の非生石灰を除去するために、例えば必要に応じて１００μｍの篩で篩い分けされてもよい。
【００２５】
本発明に従って使用される亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムを得るために、炭酸化ステップは、少なくとも１つのＺｎ２＋イオン供与体の存在下で実施される。
【００２６】
Ｚｎ２＋イオン供与体は、好ましくは、水溶性化合物であり、本出願の目的において、「水溶性」化合物は、１００ｇの前記材料を１００ｇの脱イオン水と混合し、２０℃で０．２μｍの孔径を有するフィルタで濾過して濾液を回収した場合に、１００ｇの前記濾液を周囲圧力で９５〜１００℃で蒸発させた後に０．１ｇ超の回収された固体材料を提供する材料として定義される。
【００２７】
Ｚｎ２＋イオン供与体は、硫酸亜鉛；ハロゲン化亜鉛、例えば塩化亜鉛、臭化亜鉛、ヨウ化亜鉛；硝酸亜鉛；リン酸亜鉛、例えばＺｎ３（ＰＯ４）２、ＺｎＨＰＯ４；炭酸亜鉛、例えばＺｎＣＯ３、Ｚｎ（ＨＣＯ３）２；酸化亜鉛；水酸化亜鉛；それらの水和物及び混合物からなる群から選択され得る。硫酸亜鉛七水和物（ＺｎＳＯ４・７Ｈ２Ｏ）の使用が特に好ましい。
【００２８】
Ｚｎ２＋イオン供与体は、酸化カルシウムの乾燥重量を基準として０．１〜３０重量％、好ましくは２〜２５重量％、より好ましくは５〜２０重量％、最も好ましくは１０〜１５重量％、例えば１１．５重量％の量で添加されることが好ましい。
【００２９】
さらなる好ましい実施形態において、Ｚｎ２＋イオン供与体は、好ましくは硫酸ナトリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、硫酸アルミニウム、それらの水和物及び混合物を含む群から選択される１種以上のＩ族及び／又はＩＩ族及び／又はＩＩＩ族金属硫酸塩と組み合わせて添加される。硫酸マグネシウム七水和物（ＭｇＳＯ４・７Ｈ２Ｏ）との組み合わせが特に好ましい。
【００３０】
有利には、１種以上のＩ族及び／又はＩＩ族及び／又はＩＩＩ族金属硫酸塩は、酸化カルシウムの乾燥重量を基準として０．１〜３０重量％、好ましくは１〜２５重量％、より好ましくは２〜１５重量％、最も好ましくは４〜８重量％、例えば６重量％の量で添加される。
【００３１】
Ｚｎ２＋イオン供与体、並びに／又はＩ族及び／若しくはＩＩ族及び／若しくはＩＩＩ族金属硫酸塩は、互いに独立して、炭酸化前及び／又は炭酸化中に添加されてもよい。
【００３２】
しかしながら、Ｚｎ２＋イオン供与体並びに／又はＩ族及び／若しくはＩＩ族及び／若しくはＩＩＩ族金属硫酸塩は、消和ステップ後に添加されることが好ましい。
【００３３】
炭酸化ステップ中にＺｎ２＋イオン供与体、特に硫酸亜鉛が添加され、炭酸化ステップ前にＩ族及び／又はＩＩ族及び／又はＩＩＩ族金属硫酸塩、特に硫酸マグネシウムが添加される場合が、特に有利となり得る。
【００３４】
さらに、いくつかの実施形態において、炭酸化ステップ前及び／又は炭酸化ステップ中に１種以上の酸、例えば硫酸が添加されてもよい。
【００３５】
水酸化カルシウム懸濁液の炭酸化は、純粋な気体二酸化炭素又は少なくとも１０体積％の二酸化炭素を含有する工業用気体をアルカリ性塩化カルシウム溶液に供給することにより実施されてもよい。この点において、望ましくない副反応を引き起こす、又は本発明の方法に不純物を導入する成分を含まない限り、技術的な煙道ガスを使用することが可能である。
【００３６】
炭酸化は、当業者に周知の手段及び条件下及び機器で実施される。
【００３７】
しかしながら、特に好ましい実施形態において、炭酸化は、沈降中、毎分３０リットル未満の炭酸ガス流速で、好ましくは毎分１〜３０リットル、より好ましくは毎分１０〜２０リットル、最も好ましくは毎分２０リットルの流速で、及び／又は好ましくは１０〜７０℃、より好ましくは１５〜５０℃、最も好ましくは２０〜３０℃の温度で行われる。
【００３８】
炭酸化反応の進行は、導電率、密度、濁度、及び／又はｐＨを測定することで容易に観察され得る。
【００３９】
この点で、二酸化炭素を添加する前の水酸化カルシウム懸濁液のｐＨは１０を超え、８未満のｐＨに達するまで絶えず低下する。この時点で、反応は停止され得る。
【００４０】
導電率は、炭酸化反応中に徐々に低下し、沈降が完了すると急速に低レベルまで低下する。
【００４１】
炭酸化タンク内の温度は、４０〜８０°Ｃまで、好ましくは５０〜６０°Ｃまで、最も好ましくは５６〜５７°Ｃまで上昇することが観察される。
【００４２】
最終的なスラリー生成物は、亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムのスラリーからなり、１〜３０重量％、好ましくは５〜２５重量％、より好ましくは１０〜２０重量％、最も好ましくは１５〜１８重量％の固体含量を有し得る。
【００４３】
好ましい実施形態において、亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムは、弱凝集及び／又は強凝集体の形態である。
【００４４】
本発明の意味における弱凝集は、弱く結合した粒子又は強凝集体又はそれらの混合物の蓄積であり、その結果として生じる表面は、それぞれの成分の表面の合計に匹敵する。弱凝集は、弱い力、例えばファンデルワールス力又は通常の物理的捕獲によりまとまっている。弱凝集はまた、二次粒子としても指定され、元の粒子は一次粒子として指定される（例えば、ＤＩＮ  ＳＰＥＣ１１２１（ＤＩＮ  ＩＳＯ／ＴＳ２７６８７）、Ｄｅｕｔｓｃｈｅｓ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔ  ｆｕｒ  Ｎｏｒｍｕｎｇ  ｅ．Ｖ．を参照されたい）。
【００４５】
本発明の意味における強凝集体は、強く結合又は融合した粒子であり、その結果として生じる表面は、各成分の計算された表面の合計よりも著しく小さくなり得る。強凝集体は、共有結合力又は焼結若しくは複雑な物理的捕捉に基づく力等の強い力によってまとまっている。また、強凝集体は二次粒子としても指定される（例えば、ＤＩＮ  ＳＰＥＣ１１２１（ＤＩＮ  ＩＳＯ／ＴＳ２７６８７）、Ｄｅｕｔｓｃｈｅｓ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔ  ｆｕｒ  Ｎｏｒｍｕｎｇ  ｅ．Ｖ．を参照されたい）。
【００４６】
亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムのスラリーは、任意選択的にカチオン性及び／又はアニオン性分散剤の存在下で、好ましくは１５〜６０重量％、より好ましくは２０〜５５重量％、特に好ましくは２５〜５０重量％、最も好ましくは３０〜４５重量％、例えば３５〜４０重量％の固体含量が得られるまで、又は乾燥するまで、加圧フィルタ、遠心分離機、真空濾過、熱蒸発を用いて濃縮され得る。
【００４７】
添加される任意選択的の分散剤の量は、ＰＣＣがちょうどコーティングされるように制御されるが、この量は、スラリー粘度が増加する前に添加された量に対応する。
【００４８】
有利に使用され得る分散剤は、当技術分野において周知のものであり、好ましくは、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム、リチウム、ストロンチウム、一級アミン、二級アミン、三級アミン及び／又はアンモニウム塩を含む群から選択され、アミン塩は、（メタ）アクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、及びこれらの酸の誘導体の少なくとも部分的に中和されたホモポリマー又はコポリマーの直鎖又は環状アミン塩であり、好ましくは、エステル又はアミド、例えばメチルメタクリレート、メチルアクリレート、アクリルアミド、リン酸水素ナトリウム、又はポリリン酸塩、例えばポリリン酸アルカリ、カルボキシメチルセルロース、立体分散剤、くし形ポリマー、及び／又はそれらの混合物であり、好ましくは分子量Ｍｗが４０００〜１００００ｇ／ｍｏｌ、好ましくは４０００〜８０００ｇ／ｍｏｌ、最も好ましくは約６０００ｇ／ｍｏｌのポリアクリル酸ナトリウムである。
【００４９】
一般に、炭酸カルシウムの乾燥重量を基準として０．００１〜１０重量％、好ましくは０．１〜７重量％、より好ましくは０．５〜６重量％、特に１〜５重量％、例えば３〜４重量％の量の分散剤が添加され得る。
【００５０】
例えば、乾燥炭酸カルシウムに対するポリアクリル酸のナトリウム塩の４０重量％溶液の約５〜１０重量％が、本発明の亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムを含有するスラリー又は濾過ケーキに添加されてもよく、これは乾燥炭酸カルシウムに対し約２〜４重量％の乾燥ポリアクリル酸塩に対応する。
【００５１】
スラリーを濃縮する前に、例えば炭酸化タンクから出る材料のブルックフィールド粘度が十分に低い場合、すなわち１００ｒｐｍで１００ｍＰａ・ｓ未満の場合、粗残留不純物及び／又は非反応性の非生石灰を除去するために、例えば４５μｍの篩で篩い分けされてもよい。
【００５２】
濃縮されたスラリーを洗浄し、その後、任意選択的に上述の１種以上の分散剤、例えばポリアクリル酸のアルカリ塩、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースとクエン酸ナトリウムとの混合物等の存在下で再分散させてもよい。
【００５３】
沈降炭酸カルシウムは、アラゴナイト、カルサイト、若しくはバテライト結晶構造、又はそれらの混合を有してもよく、沈降炭酸カルシウムの結晶構造及び形態は、種結晶又は他の構造を変更する化学物質の添加によって任意選択的に制御され得る。
【００５４】
本発明に従って使用される亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムの強凝集体／弱凝集は、０．１〜１０μｍ、より好ましくは０．２５〜８μｍ、最も好ましくは０．５〜７μｍ、特に１〜６μｍ、例えば４〜５．５μｍの体積中央強凝集体／弱凝集直径ｄ５０（ｖｏｌ）を有し得る。
【００５５】
一次針状粒子サイズは、好ましくはナノメートル範囲であり、１〜１００ｎｍ、好ましくは１０〜８０ｎｍ、より好ましくは２０〜５０ｎｍであってもよい。
【００５６】
本発明による亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムの強凝集体／弱凝集のＢＥＴ比表面積は、窒素及びＩＳＯ９２７７に従うＢＥＴ法を使用して測定して、１〜１００ｍ２／ｇ、好ましくは２０〜８５ｍ２／ｇ、より好ましくは４０〜８０ｍ２／ｇ、特に６０〜７５ｍ２／ｇ、例えば７０ｍ２／ｇであってもよい。
【００５７】
本発明による使用に特に有用である亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムの調製方法は、例えば、ＥＰ１７１２５２３Ａ１及びＥＰ１７１２５９７Ａ１に記載されており、それらは、特にインクジェット用途向けのコーティングされた高品質のマット紙又は多目的紙を製造するための紙コーティング配合物中の顔料として使用され、高解像度の商用紙と本質的に同一又はそれに近い印刷品質を提供する。しかしながら、衛生製品にそのような顔料を使用することは言及されていない。
【００５８】
本発明による衛生製品における使用のために、亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムは、上述のスラリー、濾過ケーキ若しくは乾燥物の形態で、又はそのような用途に適した配合物、特に好ましくはコーティング配合物、噴霧コーティング配合物、ローション、及び印刷インク配合物を含む群から選択される水性配合物の形態で使用され得る。
【００５９】
対応する配合物を調製するために、亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムは、有利には、乾燥状態で、濾過ケーキの形態で、又は水性スラリーの形態で提供される。
【００６０】
最終配合物は、１５〜７０重量％、好ましくは２０〜６０重量％、より好ましくは３０〜４０重量％、例えば３２重量％の固体含量、及び／又は５０〜３０００ｍＰａ・ｓ、好ましくは１００〜２０００ｍＰａ・ｓ、より好ましくは２００〜１０００ｍＰａ・ｓ、特に好ましくは３００〜７００ｍＰａ・ｓ、最も好ましくは４００〜６００ｍＰａ・ｓ、例えば４６０ｍＰａ・ｓの粘度を有してもよい。
【００６１】
対応する配合物は、好ましくは分散剤、結合剤、殺生物剤、消泡剤、油、顔料、凝集剤、湿潤剤、中和剤、乳化剤、溶媒、着色剤、及びそれらの混合物を含む群から選択されるさらなる成分を含んでもよい。
【００６２】
したがって、亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムは、スラリーの形態、乾燥形態、又は配合物の形態で衛生製品に適用され得る。
【００６３】
そのような製品は、吸収／吸着性製品、例えばおむつ、トレーニング用パンツ、水泳パンツ、女性用衛生製品、例えばパッド、パンティライナー、生理用ナプキン、失禁製品；消臭剤；不織製品、例えばワイプから選択され得る。
【００６４】
特に好ましい実施形態において、スラリーの形態、乾燥形態又は配合物の形態の亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムは、トップシート層、１つ以上の獲得／分配層（ＡＤＬ）、ティッシュラップ層、吸収／吸着性コア、及びバックシート層を含む群から選択される１つ又はいくつかの層を備える吸収／吸着性製品に適用される。
【００６５】
好ましくは、スラリーの形態、乾燥形態又は配合物の形態の亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムは、トップシート層、１つ以上の獲得／分配層（ＡＤＬ）、ティッシュラップ層、吸収／吸着性コア、及びバックシート層を含む群から選択される吸収／吸着性製品の層の１つ又はいくつかに適用され得る。
【００６６】
亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムの適用は、それに適した任意の周知の手段、例えば噴霧コーティング、ローラーコーティング、ブレードコーティング、カーテンコーティング等によって実施され得る。
【００６７】
亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムの量は、それぞれの配合に依存する。０．０５〜１５ｍｇ／ｃｍ２、好ましくは０．１〜１０ｍｇ／ｃｍ２、より好ましくは０．２〜５ｍｇ／ｃｍ２、最も好ましくは０．５〜４ｍｇ／ｃｍ２、例えば１〜２ｍｇ／ｃｍ２の乾燥コーティング重量を提供するように、亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムを適用することが好ましくなり得る。
【００６８】
衛生製品では、亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムを噴霧コーティング配合物の形で使用することが特に好ましい。
【００６９】
対応する噴霧コーティング配合物は、好ましくは、水性噴霧コーティング配合物であり、ＣＰＫｅｌｃｏからＦｉｎｎｆｉｘ（Ｒ）ＣＭＣ５の商品名で入手可能なカルボキシメチルセルロース結合剤等の結合剤を含んでもよい。
【００７０】
噴霧コーティング配合物では、そのような結合剤は、好ましくは、乾燥炭酸カルシウムの重量を基準として１〜３０重量％、好ましくは５〜２５重量％、より好ましくは７．５〜２０重量％、特に１０〜１５重量％、例えば１２重量％の量で使用される。
【００７１】
それは、上述のさらなる成分、特に適切な量の消泡剤を含んでもよい。
【００７２】
特に適切な噴霧コーティング配合物は、２５〜３５重量％、例えば３１〜３２重量％の固体含量、及び／又は３００〜５００ｍＰａ・ｓ、例えば３００〜４６０ｍＰａ・ｓのブルックフィールド粘度（１００ｒｐｍ、スピンドル４）を有する。
【００７３】
それは、噴霧コーティングに適した任意の装置で適用され得る。一般的に、異なる噴霧ノズル形状、例えばフルコーンノズル、中空コーンノズル、ファンノズル、フルビームを提供するノズル又は空気霧化と共に動作するシステム（例えば、ＢＥＴＥ  Ｄｅｕｔｓｃｈｌａｎｄ  ＧｍｂＨ、Ｌｅｃｈｌｅｒ  ＧｍｂＨ、ＤＩＶＡ−ＳｐｒｕｈｔｅｃｈｎｉｋＧｍｂＨから入手可能）、好ましくはデュアルビーム技術を使用したノズル（例えば、ＦＭＰ  ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ  ＧＭＢＨから入手可能）が使用され得る。
【００７４】
したがって、上述の亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムを含む衛生製品は、本発明のさらなる態様である。
【００７５】
そのような衛生製品は、好ましくは、吸収／吸着性製品、例えばおむつ、トレーニング用パンツ、水泳パンツ、女性用衛生製品、例えばパッド、パンティライナー、生理用ナプキン、失禁製品；消臭剤；不織製品、例えばワイプを含む群から選択される。
【００７６】
吸収／吸着性製品、例えばおむつ等の衛生製品は、トップシート層、１つ以上の捕捉／分配層（ＡＤＬ）、ティッシュラップ層、吸収／吸着性コア及びバックシート層を含む群から選択される１つ又はいくつかの層を備えてもよく、上記で定義された亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムは、前記層の少なくとも１つに適用され得る。
【００７７】
したがって、本発明のさらなる態様は、対応する衛生製品の作製方法であり、亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムは、スラリーの形態、乾燥形態、又は配合物の形態で衛生製品に適用され得る。
【００７８】
特に好ましい実施形態において、亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムは、噴霧コーティング又は印刷、例えばフレキソ印刷によって、おむつ又は任意の他の吸着／吸収性製品の上述の層の１つ又はいくつかに適用される。
【００７９】
以下の図、実施例及び試験は、本発明を例示するものであるが、決して本発明を限定することを意図するものではない。
【図面の簡単な説明】
【００８０】
【図１】ＳＥＭ画像によって測定された亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムの強凝集体／弱凝集の結晶構造を示す図である。
【図２】デュアルビーム噴霧技術による、亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムで基材を噴霧コーティングする工程を示す図である。
【図３】典型的な赤ん坊用おむつの構造を示す図である。
【図４】フレキソ印刷ユニットを示す図である。
【図５ａ】ＰＰ（ポリプロピレン）繊維を繋げる接続ストライプを有するおむつ用ＰＰトップコートの異なる倍率のＳＥＭ画像を示す図である。
【図５ｂ】ＰＰ（ポリプロピレン）繊維を繋げる接続ストライプを有するおむつ用ＰＰトップコートの異なる倍率のＳＥＭ画像を示す図である。
【図５ｃ】ＰＰ（ポリプロピレン）繊維を繋げる接続ストライプを有するおむつ用ＰＰトップコートの異なる倍率のＳＥＭ画像を示す図である。
【図６ａ】ＰＰ繊維及びＶ１４に従って表面に結合した亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムを繋げる接続ストライプを有するおむつ用ＰＰトップコートの異なる画像のＳＥＭ画像を示す図である。
【図６ｂ】ＰＰ繊維及びＶ１４に従って表面に結合した亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムを繋げる接続ストライプを有するおむつ用ＰＰトップコートの異なる画像のＳＥＭ画像を示す図である。
【図７】Ｖ１３に従って表面に結合した亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムの幅広い分布を有するおむつ用ＰＰトップコートのＰＰ繊維の群のＳＥＭ画像を示す図である。
【図８ａ】ＰＰ繊維及び表面に結合した亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムを繋げる接続ストライプを有するおむつ用ＰＰトップコートのＳＥＭ画像を示す図である。及びＶ１７に従って表面に結合した亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムの幅広い分布を有するＰＰ繊維の群のＳＥＭ画像を示す図である。
【図８ｂ】ＰＰ繊維及び表面に結合した亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムを繋げる接続ストライプを有するおむつ用ＰＰトップコートのＳＥＭ画像を示す図である。及びＶ１７に従って表面に結合した亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムの幅広い分布を有するＰＰ繊維の群のＳＥＭ画像を示す図である。
【実施例】
【００８１】
１  測定方法
ＢＥＴ比表面積（ＳＳＡ）
ＢＥＴ比表面積は、窒素を使用して、ＩＳＯ９２７７に準拠したＢＥＴ法により測定し、続いて２５０℃で３０分間加熱することにより試料を調整した。このような測定の前に、試料を濾過し、濯ぎ、炉内で１１０℃で少なくとも１２時間乾燥させた。
【００８２】
粒子状材料の粒子／強凝集体／弱凝集のサイズ分布（Ｘ未満の直径の粒子／強凝集体／弱凝集の体積％）、ｄ５０値（粒子／強凝集体／弱凝集直径の体積中央値）及びｄ９８値：
粒子状炭酸カルシウム含有材料の体積中央粒子又は強凝集体若しくは弱凝集直径、及び粒子又は強凝集体若しくは弱凝集体積分布は、レーザー回折により測定された。すなわち、粒子又は強凝集体若しくは弱凝集サイズは、レーザービームが分散した微粒子試料を通過する際の散乱光の強度を測定することによって決定される。測定は、Ｓｙｍｐａｔｅｃ、ドイツのＨＥＬＯＳ粒子サイズ分析装置を使用して行われた。試料は、以下のように調製した。粒子状炭酸カルシウム含有材料が粉末である場合、粉末を脱塩水と混合して、２０〜２５重量％の範囲内の固体含量を有する均一なスラリーを形成した。粒子状炭酸カルシウム含有材料がすでにスラリーの形態である場合、必要に応じて、脱塩水を使用して、２０〜２５重量％の範囲内の固体含量にした。測定を開始する前に、測定するスラリーがいかなる沈殿物も含有していないことを確認した。又は、Ｍａｌｖｅｒｎ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  Ｌｔｄ．のＭａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ  ２０００又はＭａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ  ３０００を使用して測定することもできる（操作機器ソフトウェアバージョン１．０４）。
【００８３】
水性懸濁液の固体含量
懸濁固体含量（「乾燥重量」としても知られる。）は、以下の設定で、スイスのＭｅｔｔｌｅｒ−Ｔｏｌｅｄｏ社製Ｍｏｉｓｔｕｒｅ  Ａｎａｌｙｓｅｒ  ＭＪ３３を使用して測定された：１６０℃の乾燥温度、３０秒の期間にわたり質量が１ｍｇ超変化しない場合自動スイッチオフ、懸濁液５〜２０ｇの標準的な乾燥。
【００８４】
水性懸濁液のＰＨ
懸濁液又は溶液のｐＨは、Ｍｅｔｔｌｅｒ  Ｔｏｌｅｄｏ  Ｓｅｖｅｎ  Ｅａｓｙ  ｐＨメーターとＭｅｔｔｌｅｒ  Ｔｏｌｅｄｏ  ＩｎＬａｂ（Ｒ）Ｅｘｐｅｒｔ  Ｐｒｏ  ｐＨ電極を使用して２５℃で測定した。最初に、２０℃でのｐＨ値が４、７、１０である市販の緩衝液（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ  Ｃｏｒｐ．、米国）を使用して、機器の３点較正（セグメント法による）を行った。報告されたｐＨ値は、機器によって検出されたエンドポイント値である（エンドポイントは、測定された信号が最後の６秒間の平均から０．１ｍＶ未満の差を有していた場合）。
【００８５】
ブルックフィールド粘度
本発明の目的において、「粘度」又は「ブルックフィールド粘度」という用語は、ブルックフィールド粘度を指す。ブルックフィールド粘度は、この目的において、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ  ＲＶ−スピンドルセットの適切なスピンドルを使用して１００ｒｐｍで２４℃±３℃でＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ  ＤＶ−ＩＩＩ  Ｕｌｔｒａ粘度計によって測定され、ｍＰａ・ｓで指定される。スピンドルが試料に挿入されると、１００ｒｐｍの一定の回転速度で測定が開始される。報告されたブルックフィールド粘度値は、測定開始から６０秒後に表示される値である。当業者は、技術的知識に基づいて、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ  ＲＶ−スピンドルセットから、測定されるべき粘度範囲に適したスピンドルを選択するであろう。例えば、２００〜８００ｍＰａ・ｓの粘度範囲については、スピンドル番号３を使用することができ、４００〜１６００ｍＰａ・ｓの粘度範囲については、スピンドル番号４を使用することができ、８００〜３２００ｍＰａ・ｓの粘度範囲については、スピンドル番号５を使用することができ、１０００〜２００００００ｍＰａ・ｓの粘度範囲については、スピンドル番号６を使用することができ、４０００〜８００００００ｍＰａ・ｓの間の粘度範囲については、スピンドル番号７を使用することができる。
【００８６】
ＳＥＭ画像
走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）は、１５０μｌの試料スラリーを２０ｍｌの脱イオン水で希釈し、０．８μｍのフィルタで濾過し、フィルタの残留物を風乾することにより実施した。カーボンベースの導電性両面接着ディスクを備えた試料キャリアをフィルタに押し付け、続いて金（８ｎｍ）でスパッタリングし、さまざまな倍率でＳＥＭで評価する。
【００８７】
２  材料
２．１  亜鉛処理された沈降炭酸カルシウム（Ｚｎ−ＰＣＣ）
１５０ｋｇの生石灰を、攪拌反応器内で４０℃の温度を有する１３００リットルの水道水に添加し、連続攪拌下で２５分間消和した。次いで、固体含量が１２．８重量％の水酸化カルシウムの得られたスラリー（「石灰乳」）を１００μｍの篩で篩い分けした。
【００８８】
炭酸カルシウム沈降は、ガス分散ユニット、二酸化炭素／空気ガス流をインペラに導くステンレス鋼炭酸化チューブ、並びに懸濁液のｐＨ及び導電率の監視用プローブを有するガス攪拌機を備えた１０００リットルのバッフル付き円筒形ステンレス鋼反応器内で実施された。
【００８９】
篩い分けされた水酸化カルシウムスラリー７００リットルを炭酸化反応器に加え、反応混合物の温度を所望の開始温度２０℃に調整した。
【００９０】
炭酸化反応を開始する前に、３０ｋｇの１０重量％硫酸マグネシウム水溶液（ＭｇＳＯ４・７Ｈ２Ｏ）を石灰乳に加えた。
【００９１】
次いで、攪拌機を１４８０ｒｐｍに調整し、水酸化カルシウム１キログラムあたり、標準温度（０°Ｃ）及び圧力（１０００ミリバール）で毎分１９．７リットルに相当する、１１８Ｎｍ３／時で空気中２６体積％二酸化炭素のガス混合物をスラリーに通過させることにより、スラリーを炭酸化した。
【００９２】
炭酸化中、１００ｋｇの１０重量％硫酸亜鉛水溶液（ＺｎＳＯ４・７Ｈ２Ｏ）を、炭酸化時間全体にわたって反応混合物に連続的に添加した。
【００９３】
１時間５０分の反応時間後に炭酸化が完了し、これは、導電率が最小に低下し、ｐＨが８未満の一定値に低下したことで示された。
【００９４】
炭酸化の間、発熱反応中に発生した熱によりスラリー温度が上昇し、最終スラリー温度が５８℃となった。
【００９５】
次いで、スラリーを４５μｍの篩で篩い分けした後、脱水遠心分離機（４４４０ｒｐｍで動作）に３５０ｌ／時の速度で供給すると、４２重量％の固体含量を有する濾過ケーキが生成された。この濾過ケーキを収集し、次いで２．５重量％（活性／乾燥）の１００％ナトリウム中和ポリアクリレート分散剤（Ｍｗ約１２０００ｇ／ｍｏｌ；多分散性指数約３）で混合ユニット内に再分散させ、濃縮生成物を顔料の水性スラリーとして回収した。
【００９６】
上記の炭酸化及び濃縮ステップの生成物は、互いに結合して強凝集体／弱凝集を形成した超微細一次炭酸カルシウム粒子の固体含量が約３８重量％の水性懸濁液であった。
【００９７】
得られた生成物のさらなる特性を、以下の表１に記載する。
【００９８】
生成物の結晶構造はＳＥＭ写真によって測定され、図１に例示されている。
【００９９】
２．２  噴霧コーティング配合物
３８重量％の固体含量を有する上記亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムから、ＣＰ  Ｋｅｌｃｏから商品名Ｆｉｎｎｆｉｘ（Ｒ）ＣＭＣ５で入手可能なカルボキシメチルセルロース結合剤を、高剪断ミキサー（Ｄｉｓｐｅｒｌｕｘ  Ｐｅｎｄｒａｕｌｉｋ実験室溶解機）内で温度調整なしで１５分間、及び直径６０ｍｍの分散ディスクで３０００ｒｐｍで加えることにより、噴霧コーティング配合物を調製した。結合剤は、亜鉛処理された沈降炭酸カルシウム懸濁液に添加する前に、固体含量１５〜２０重量％で水道水で９０℃の温度で２０〜３０分間パドル攪拌器で攪拌されていた。
【０１００】
得られたコーティング配合物の組成及び特性を以下に要約する。
【０１０１】
【表１】
2020513984.tif 000003
【０１０２】
３  トライアル前
亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムを含有するコーティング配合物を用いて、おむつ等の衛生製品を簡単及び柔軟に提供することが不可欠であるため、配合物の噴霧性を試験した。
【０１０３】
この目的のため、まず、コーティング配合物の噴霧性を全般的に試験するために、デュアルビーム技術を適用したが、これは優れた霧化挙動を示した。これらの結果に基づいて、配合物をおむつに適用した。
【０１０４】
３．１  噴霧性
コーティング配合物の噴霧性の試験に関して、おむつ等の衛生製品に適用するのに適切となるために以下のパラメータが満たされるべきものとして設定された。
【０１０５】
【表２】
2020513984.tif 000004
【０１０６】
トライアルでは、デュアルビーム噴霧技術を適用した標準装置を使用し、以下でさらに説明される専用ノズルを使用して、上述のように定義されたコーティング重量及びコーティング面積を実現した。
【０１０７】
配合物は、最先端の噴霧技術を使用して、任意の規定の基材上に噴霧され得る。図２に示すように、配合物を容量１０００ｍｌのステンレス鋼容器内に移した。容器は圧縮空気で最大圧力３０ｂａｒまで加圧され得る。容器から、流体は標準噴霧弁（供給業者は、例えばＪＥＲＫＥＬ又はＮＯＲＤＳＯＮ又はＷＡＬＴＨＥＲ）に輸送された。この例では、ＷＡＬＴＨＥＲパイロット弁を使用した。弁の開放時間を制御するために、電気制御ユニットを使用して弁に信号を送り、規定期間弁を開いた。手動による作動は、タイマー（２）（Ｐａｎａｓｏｎｉｃ  ＬＴ４Ｈ）に連結された電気制御ユニット（１）（２４Ｖ、最大４．２アンペア）によって実現された。タイマーは、９４ミリ秒に設定した。制御ユニットは、マグネットスイッチ（３）に電気インパルスを与え、６ｂａｒの圧力で圧縮空気ライン（４）に接続された６ｍｍパイプを開く。磁気スイッチは弁（９）に接続され（４）、制御ユニットを作動させて弁を３４ミリ秒間開き、加圧容器（７）からの流体（８）を放出した。容器は、圧力容器を３０ｂａｒ未満に減圧できるように、減圧器（６）に接続された２５０ｂａｒの圧縮空気を有するボトル（５）で加圧した。弁の開口部には、ＦＭＰ  ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ  ＧＭＢＨから納入されたノズル（１０）が使用されたが、これには互いに角度（２０°）で開けられた２つの穴があり、容器の圧力及び弁の規定開口時間によって定義された質量流量を２つのビームに分離すると、２つのビームはノズルの外側で衝突し、流体を霧化又は拡散させる。このノズルの利点は、流体を霧化又は拡散させるために追加の加圧空気を必要としないことである。不織基材（１１）（１４ｇ／ｍ２の重量を有する低接着親水性ポリプロピレン不織布）を、基材キャリア上に固定してそれをコンベヤベルト上に置くことによりコーティングした。コンベヤベルトは、１００ｍ／分の速度に設定した。その後、基材キャリア上の基材を輸送し、弁／ノズルを通過させた。基材を基材キャリアにコーティングするために、電気制御ユニットから弁への開放信号は、基材が下の弁を通過したときにロッカースイッチによって手動で誘発された。
【０１０８】
ノズルに関しては、５００μｍ及び６５０μｍの２つのノズルサイズを試験したが、両方のノズルで噴霧が優れていることが分かった。
【０１０９】
上記のノズル開放時間等の所定のパラメータで容器質量出力の圧力を変化させることにより、質量出力、すなわち一片あたりのウェットコート重量を制御した。
【０１１０】
コーティング配合物の噴霧コーティングは、２つのノズルサイズ及び容器の異なる圧力設定を使用して実施した。トライアルの後、２０時間室温（２２°Ｃ）及び湿度（約４５％）で実験室に保管されたコーティング材料を乾燥させ、その重量を測定することにより、乾燥コート重量を測定した。乾燥したコーティング不織シートと乾燥した非コーティング不織シートとの間の差が、乾燥コート重量に対応する。
【０１１１】
【表３】
2020513984.tif 000005
【０１１２】
したがって、トライアル内で目標の乾燥コート重量を実現することができた（Ｖ２〜Ｖ６）。
【０１１３】
さらに、３１．６重量％のコーティング配合物１の固体含量を考慮すると、Ｖ４、Ｖ５、及びＶ６の達成された乾燥コート重量は、計算された質量出力を示した。この発見は、ほとんどすべての固体含量が不織物の表面に残っており、その細孔を貫通していないことを示している。
【０１１４】
３．２  亜鉛保持トライアル
噴霧コーティングされた不織物に残っている亜鉛の量を評価するために、以下を除いて上記と同じトライアルを実施した：
コーティング配合物を適用し、一片あたり７４ｍｇ〜４０４ｍｇの乾燥コート重量を達成した。点火後に残った固体残留物、及びＩＣＰ  ＭＳ法によって測定された対応する亜鉛含量を、以下の表に示す。
【０１１５】
【表４】
2020513984.tif 000006
【０１１６】
３．３  亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムの抗菌及び抗真菌活性の測定
３つの異なる亜鉛含有粉末試料の微生物汚染（細菌及び真菌の増殖）を、次の手順に従ってプレートカウント法（スプレッドカウント）によって測定した。
【０１１７】
３．３．１  材料及び方法
亜鉛含有粉末
使用した粉末は以下の通りである：
・ＺｎＣＯ３（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ製）
・ＺｎＯ（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ製）
・Ｚｎ処理ＰＣＣ（上記の通り）
【０１１８】
破壊緩衝液（ＤＢ）の調製
この緩衝液を使用して、亜鉛含有粉末粒子から細菌細胞を分離した。
【０１１９】
１．１２ｇのトリス（ヒドロキシメチル）アミノメタン（Ｔｒｉｓ）を８００ｍｌの０．９％（ｗ／ｖ）食塩水に溶解した。ＨＣｌでｐＨを８に調整し、０．９％（ｗ／ｖ）生理食塩水で１リットルにした。次いで、溶液を０．２μｍのポアフィルタ又はオートクレーブに通し（１２１℃、１５分）、５０ｍｌの滅菌チューブに分注した。アリコートは室温（２１°Ｃ）で保存した。
【０１２０】
試料調製
亜鉛含有粉末試料の懸濁液を得るために、それぞれの粉末１ｇと９ｍｌの滅菌破壊緩衝液（ＤＢ）を、オートクレーブ済みの使い捨てスパチュラ（ＶＷＲ）を使用して無菌条件下で滅菌５０ｍｌ試験管（Ｇｒｅｉｎｅｒ）に秤量した。微生物を亜鉛含有粉末試料から分離するために、懸濁液をボルテックス上で２５００ｒｐｍで６０秒間振盪してから、モーター設定１４００（室温、つまり２１°Ｃ）で３０分間振盪機にかけた。
【０１２１】
めっき手順
分析する試料を適切に希釈し、滅菌ガラス／プラスチックスプレッダーを使用して寒天プレートの表面上に０．１ｍｌ以下の規定量を広げた。次いで、寒天プレートを、規定温度で規定期間、上下逆で（凝縮水）インキュベートした。
【０１２２】
ａ）細菌（好気性細菌の総生菌数）
以下のパラメータが具体的に定義される：
希釈剤：リン酸緩衝生理食塩水（ＰＢＳ）（Ｆｌｕｋａ製）
寒天：トリプシン大豆寒天プレート（ＴＳＡ）（Ｂｉｏｍｅｒｉｅｕｘからの既製品）
分析する試料をＰＢＳで１：１０に希釈し、１００μｌの希釈液をＴＳＡプレートに広げ、３０℃で４８時間インキュベートした。
【０１２３】
ｂ）真菌
以下のパラメータが具体的に定義される：
希釈剤：ＰＢＳ（リン酸緩衝生理食塩水）（Ｆｌｕｋａ製）
寒天：サブローグルコース（４％）−寒天プレート（クロラムフェニコールを含む）（ＢＩＯＴＥＳＴ／Ｈｅｉｐｈａ製）
分析する試料をＰＢＳで１：１０に希釈し、１００μｌの希釈液をプレートに広げ、２５℃で７日間インキュベートした。
【０１２４】
評価
成長したコロニーを数えることでプレートを評価し、これにより、３０〜３００個のコロニーを含むプレートのみが高い統計的有意性を持つことを考慮した。
【０１２５】
結果は、「ｃｆｕ／ｍｌ」（試料ｍｌあたりのコロニー形成単位）又は「ｃｆｕ／ｇ」（試料ｇあたりのコロニー形成単位）で示される。
【０１２６】
３．３．２  結果及び考察
総生菌数
【０１２７】
【表５】
2020513984.tif 000007
【０１２８】
表５から分かるように、３つの試料には細菌（検出限界１００ｃｆｕ／ｇ）及び真菌（検出限界１０ｃｆｕ／ｇ）の汚染は見つからなかった。
【０１２９】
これは、これらの試料のすべてが抗菌活性と抗真菌活性を示し、Ｚｎ−ＰＣＣ試料中のＺｎ含量が最も低く、Ｚｎ−ＰＣＣの使用による微生物の有効性の増加を示していることを意味する。
【０１３０】
４  亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムの赤ん坊用おむつへの適用
以下のトライアルでは、以下に注目して、亜鉛処理された沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）を含む噴霧コーティング配合物を、産業条件下で赤ん坊用おむつに適用した：
１  全速力での機械に設置された噴霧機器による噴霧性
２  噴霧コーティングの関連するおむつ特性への影響
３  微生物汚染に関する製品の安定性及び保管の安定性。
【０１３１】
再湿潤、吸収時間、ｐＨ及び微生物学的調査等の関連するおむつ特性の測定の結果は、非常に良好な結果を示した。
【０１３２】
４．１  噴霧コーティング配合物
３８重量％の固体含量を有する上記亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムから、ＣＰ  Ｋｅｌｃｏから商品名Ｆｉｎｎｆｉｘ（Ｒ）ＣＭＣ５で入手可能なカルボキシメチルセルロース結合剤を、高剪断ミキサー（Ｄｉｓｐｅｒｌｕｘ  Ｐｅｎｄｒａｕｌｉｋ実験室溶解機）内で温度調整なしで１５分間、及び直径６０ｍｍの分散ディスクで３０００ｒｐｍで加えることにより、噴霧コーティング配合物を調製した。結合剤は、亜鉛処理された沈降炭酸カルシウム懸濁液に添加する前に、固体含量１５〜２０重量％で水道水で９０℃の温度で２０〜３０分間パドル攪拌器で攪拌されていた。
【０１３３】
得られたコーティング配合物の組成及び特性を以下に要約する。
【０１３４】
【表６】
2020513984.tif 000008
【０１３５】
４．２  噴霧コーティング手順
おむつへ適用するのに適しているために、以下のパラメータが満たされるように設定した。
【０１３６】
【表７】
2020513984.tif 000009
【０１３７】
このトライアルは、従来の工業用おむつラインで実現された。
【０１３８】
噴霧コーティング機器（弁キャリア、弁、ノズル及びコネクタ）は、前述のようにＦＭＰ  ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ  ＧＭＢＨによって提供された（図２も参照されたい）。
【０１３９】
トライアルでは、適切な量の液体をトップシートに移すために、２００μｍ及び５００μｍの２つのノズルサイズを選択した。
【０１４０】
コーティングされるおむつは、図３に示されるように、標準的な赤ん坊用おむつの最大サイズ４であった。目標は、ポリプロピレントップシートに噴霧コーティング配合物を適用することであった。
【０１４１】
噴霧コーティング機器は、トップシートへのコーティングの適用を可能とするために、トップシートがすでにＡＤＬ（獲得／分配層）、吸収性コア（フラッフパルプ及び超吸収体層）並びにバックシート層と一体となったおむつラインのセクションに配置された。この構成において、トライアルポイントＶ７〜Ｖ１０が実施された。トライアル中、適用はわずかに変更され、不織トップシートの裏面がコーティングされ得る別の位置に調節された。この構成において、トライアルポイントＶ１１が実施された。機械内のスペースが限られているため、乾燥機は設置されなかった。
【０１４２】
【表８】
2020513984.tif 000010
【０１４３】
４．３  試験及び結果
再湿潤、吸収時間及びｐＨ等のおむつの重要な特性を評価した。これらの方法は、業界では一般的であり、赤ん坊への最終的な適用に関する性能評価を可能にする。さらに、微生物検査を実施した。
【０１４４】
４．３．１  再湿潤試験
再湿潤試験は、おむつの吸収性コアが液体の表面再浮上を防ぐ固有の能力を示すように設計される。
【０１４５】
処理したおむつの再湿潤特性を評価するために、漏斗で各試料にそれぞれ添加してから２０分遅らせて３×７０ｍｌの尿代替物（０．９ｗｔ％ＮａＣｌ溶液）を注入した。排尿点は、吸収性コアの中央から２．５ｃｍ前方にある。おむつ試料中の液体の分布及び吸収を可能にするために、それぞれの液体適用の開始と再湿潤測定との間に２０分の遅延を設けた。表面の水分は、既知重量の濾紙の束で４ｋｇの重量下で１５秒後に定量的に測定される。染み込んだ濾紙の最終重量を測定した後、液体吸収の重量を計算することができた。標準偏差を含む中央値が示された。再湿潤値の減少は、製品の着用感だけでなく、表面の乾燥／肌への優しさが増すことに対応する。
【０１４６】
表９から分かるように、再湿潤試験の結果は、噴霧コーティングされたおむつが、コーティングのない参照おむつと比較してやや改善された性能を示すことを示している。これは、おむつが液体を保持し、液体が表面に再浮上するのを防ぐ能力が影響を受けないことを意味する。目標値は０．５ｇ未満であった。
【０１４７】
【表９】
2020513984.tif 000011
【０１４８】
これに関して、「製造後の再湿潤」とは、おむつ試料が製造工程の直後（機械の最後にある排出口）に採取されたことを意味し、試料はコーティングによりある程度の残留水分を有していた。「乾燥後の再湿潤」とは、トップシートに残留水分がなくなるまで周囲条件下で製造トライアルからのおむつ試料を乾燥させ、その後試験したことを意味する。
【０１４９】
４．３．２  吸収時間
吸収時間は、おむつがトップシートの規定領域に適用された規定量の尿代替物を分配及び吸収するのに必要な時間を表す。
【０１５０】
赤ん坊用おむつは、測定中に平坦な表面を確保するために、検査台のフォームサポートに平坦に装着される。尿代替物の排尿点は、吸収性コアの中央から２．５ｃｍ前方にある。
【０１５１】
プレート（１０×３０ｃｍ、ｍ＝５００ｇ）と、内径４０ｍｍのプレートの開口部に接続された添加ノズルが取り付けられた統合漏斗及び時間測定デバイスを備えたシリンダとからなる投与ユニットをおむつの上に設置し、２×４ｋｇ（約２７ｇ／ｃｍ２）で加重した。その後、ある量の液体尿代替物を赤ん坊用おむつに加える（液体の総量：最大サイズ：３×７０ｍｌ）。液体が完全に吸収されるのに必要な時間が測定される。５分間の規定待ち時間の後、添加を２回繰り返す。標準偏差を含む５つの個別測定の平均値が示される。
【０１５２】
表１０から分かるように、吸収時間測定の結果は、４３ｍｇ（Ｖ１０）の湿潤コーティング重量がおむつの吸収特性に影響を与えないことを示している。より高い湿潤コート重量、例えばこの場合２５０ｍｇ（Ｖ８）を適用すると、完全に吸収されるまでの時間が長くなる。しかしながら、値はまだ必要な時間（＜２００秒）内にとどまる。
【０１５３】
【表１０】
2020513984.tif 000012
【０１５４】
４．３．３  ｐＨ値
おむつトップシートでのｐＨ値は、規定量の尿代替物を適用し、尿代替物でおむつを１〜３回濯いだ後にｐＨ測定ストライプを不織物表面に接触させることにより測定した。
【０１５５】
表１１から分かるように、ｐＨ値は、４３ｍｇ（Ｖ８）の湿潤コート重量では目立たない。より高いコート重量では、最初に測定されるｐＨ値は増加するが、１回濯いだ後には約７に減少する。８を超える値は、皮膚障害の発症リスクを高める可能性があるため、おむつトップシートのｐＨは重要な値である。
【０１５６】
【表１１】
2020513984.tif 000013
【０１５７】
４．３．４  微生物調査
最終的な工業的にコーティングされたおむつの汚染は、欧州薬局方（０１／２０１１：５０１０４；「非滅菌医薬調製物及び医薬用途物質の微生物学的品質」）に従って検査した。これは、
−最大２００のカウント（ＴＶＣ／ＴＡＭＣ＝好気性細菌総数）及び
−最大２０のカウント（ＴＹＭＣ＝酵母及びカビの総数）
を要求する。
【０１５８】
表１３から分かるように、最長４週間前のおむつの試験結果は、方法及び対応する検出限界が設定されている限り、汚染がないことを示している。４週目のＶ１０でのＴＡＭＣの分析は、エラーとして示された。４週目のＶ１１でのＴＡＭＣの分析では５ＴＹＭＣがカウントされたが、これはまだ要件内である。
【０１５９】
好気性細菌であるシュードモナス・アエルギノーザ（Ｐｓｅｕｄｏｍｏｎａｓ  ａｅｒｕｇｉｎｏｓａ）、スタフィロコッカス・アウレウス（Ｓｔａｐｈｙｌｏｃｏｃｃｕｓ  ａｕｒｅｕｓ）、及びカンジダ・アルビカンス（Ｃａｎｄｉｄａ  ａｌｂｉｃａｎｓ）は完全に存在しない。
【０１６０】
【表１２】
2020513984.tif 000014
【０１６１】
４．４  乾燥挙動
上記の製造工程に従って本発明の配合物でコーティングされたおむつがまた、コーティング工程中に、溶融又は脆化によりトップシート基材構造（ＰＰ繊維）に影響を与えることなく、したがっておむつトップシートの性能を低下させることなく乾燥され得るか否かを評価するために、次のトライアルを実施した。
【０１６２】
この目的のために、噴霧コーティングだけでなく、代替技術としての印刷も、コーティング配合物を不織トップシートに移すために試験した。この技術は、産業の大規模化の潜在的なソリューションであることが明らかとなった。
【０１６３】
４．４．１  材料及び方法
噴霧コーティング配合物
おむつのコーティングに使用され、表６に記載されている噴霧コーティング配合物を使用した。
【０１６４】
不織材料
不織トップシート基材は、標準的な赤ん坊用おむつに典型的に使用される低接着、軟質ＰＰ（ポリプロピレン）不織トップシートであった。その平均坪量は１４ｇ／ｍ２であり、幅は１７５ｍｍである。
【０１６５】
４．４．２  コーティング配合物の適用
トライアルは、ＦＭＰ  ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ  ＧＭＢＨ製の上記噴霧コーティング機器を使用して、ラボ印刷機（Ｔｅｓｔａｃｏｌｏｒ  １５７、ＮＳＭ  Ｎｏｒｂｅｒｔ  Ｓｃｈｌａｆｌｉ  ＡＧ、Ｚｏｆｉｎｇｅｎ、スイスから入手可能なラボ印刷機）で実現された。噴霧機器を組み立て、印刷機に設置した。
【０１６６】
さらに、１つのフレキソ印刷ユニットを設置した（図４を参照されたい）。それぞれ最大２５０°Ｃの乾燥エネルギーを有する２台の乾燥機を、ラインの最後に設置した。
【０１６７】
以下のパラメータが満たされるように設定した。
【０１６８】
【表１３】
2020513984.tif 000015
【０１６９】
１００及び２００μｍの２つのノズルサイズを試験した。
【０１７０】
操作ノズルの流動性に応じて、加圧された容器の圧力を１４ｂａｒ〜３０ｂａｒの間に調節した。機械部品のコーティング材料の摩耗傾向の観察を、特に乾燥セクションの後、輸送ロールで実施した。
【０１７１】
後続の印刷適用試験では、３つの異なる構成を使用した：
−  印刷版Ｆｌｉｎｎ  ＡＲＴ  ２．５４ｍｍ、３６０ｅｒアニロックスロール
−  エラストマー印刷版、３６０ｅｒアニロックスロール
−  エラストマー印刷版、１２０ｅｒアニロックスロール
４５ｍｍ±５ｍｍの幅をコーティングするように調節された噴霧コーティングシステムとの違いとして、印刷システムは、印刷版の特性に応じて、１５０ｍｍの幅で特定のパターンでコーティング配合物を転写する。エラストマー印刷版は、基材への全面コーティングが可能である。
【０１７２】
試料は、リールから長さ２１０ｍｍの噴霧コーティング又は印刷された不織物片を切り取ることにより採取した。
【０１７３】
４．４．３  結果及び考察
表１５及び１６は、噴霧コーティングを使用したトライアルＶ１２〜Ｖ１６、及び印刷を使用したＶ１７〜Ｖ１９の結果、使用機器、並びにさまざまな設定（圧力容器、染色機、温度等）の概要を示す。すべてのトライアルポイントに対して、機械速度を１００ｍ／分に設定した。
【０１７４】
さらに、測定された残留水分、亜鉛含量、並びに再計算された乾燥及び湿潤コート重量の結果が表示されている。重量値は、２１０ｍｍの長さに切断された試料に基づいている。
【０１７５】
コーティング及び乾燥後の残留水分
小数点以下４桁の電子天秤（Ｍｅｔｔｌｅｒ  Ｔｏｌｅｄｏ）を使用して、異なるコート重量を測定した：
−  噴霧／印刷及び乾燥直後のコート重量
−  周囲条件下での保管（風乾、約２０°Ｃ）後のコート重量
これらの重量を基準として、コーティング及び乾燥工程後の残留水分を計算した。
【０１７６】
亜鉛含量
コーティングされた不織物の亜鉛含量は、２５ｍｌの３％ＨＮＯ３溶液中でコーティングされたトップシート上の固形物を抽出し、振盪し、一晩放置することにより測定した。０．２μｍの再生セルロースシリンジフィルタで濾過した後、溶液を適切に希釈してから測定した。Ｚｎ−６６及びＺｎ−６８は、Ｐｅｒｋｉｎ  Ｅｌｍｅｒの誘導結合プラズマ質量分析計（ＩＣＰ−ＭＳ）Ｅｌａｎ  ＤＲＣｅで、アルゴンプラズマ流量１５ｌ／分で測定した。亜鉛含量に基づいて、乾燥及び湿潤コート重量を計算した。
【０１７７】
【表１４】
2020513984.tif 000016
【０１７８】
乾燥セクション後のコーティングされた不織材料及びコーティングされていない不織材料の温度を測定するために、Ｒａｙｔｅｋの温度測定デバイスＲａｙｎｇｅｒ  ＳＴ２Ｌを使用した。このデバイスは、非接触の赤外線測定原理を使用している。温度は、基材からの放出放射エネルギーに基づいて計算される。測定点は最後の乾燥機から３０ｃｍ後であった。測定デバイスから基材までの距離は約２０ｃｍであった。
【０１７９】
表１５から分かるように、Ｖ１５の残留水分が最良であった。しかしながら、１００μｍのノズルは詰まる傾向があったため、２００μｍのノズルが使用されたが、ほぼ同等の良好な結果が得られた。Ｖ１２、Ｖ１３、Ｖ１４、及びＶ１６は、乾燥機の調節された温度に応じて、０．７３％〜７．４５％の残留水分を示した。
【０１８０】
好ましい乾燥温度は１６０℃以下であることが分かった。２５０℃までのより高い乾燥温度は、不織物自体の温度の上昇を引き起こし、ＰＰ繊維の融合をもたらした。
【０１８１】
これは、基材の温度が５５℃以上に達した非コーティング領域で発生した。コーティングされた領域では、基材温度が４５℃を超えないため、繊維は影響を受けなかった。
【０１８２】
試料で検出された亜鉛含量は、２８ｍｇ〜５２ｍｇの乾燥コート重量又は９０ｍｇ〜１６７ｍｇの湿潤コート重量（２００μｍノズルを使用）を反映している。１００μｍノズルを使用すると、１４ｍｇ（又は４５ｍｇの湿潤コート重量）の低乾燥コート重量を達成することができた。
【０１８３】
【表１５】
2020513984.tif 000017
【０１８４】
Ｖ１７〜Ｖ１９では、コーティングは印刷によって達成された。ピックアップ量に差を有する（４．９ｍ３／ｍ２又は１５．２ｍ３／ｍ２）２つの異なるアニロックスロールと組み合わせて、２つの異なる印刷版（Ｆｉｎｎ  Ａｒｔ  ２．５４ｍｍ及びエラストマー）を使用した。このアプローチにより、ピックアップ量の少ないアニロックスロールを使用して、基材に転写されたコーティング配合物の量は、それぞれ２ｍｇ（乾燥）及び６ｍｇ（湿潤）に大幅に減少した。エラストマー印刷版及び１２０ｅｒアニロックスロールを使用すると、８ｍｇ（乾燥）又は２４ｍｇ（湿潤）のコート重量が達成された。より広い領域（幅１５０ｍｍ）上に広げられたコート重量が少ないため、不織物を１００％まで乾燥させることができた。乾燥機１台で達成される１２０℃又は１３０℃の乾燥温度で十分であった。２番目のドライヤーはオフにすることができた。
【０１８５】
結果として、低いコート重量は、０．０３ｍｇ〜０．１ｍｇの基材上に、より低い亜鉛量をもたらした。
【０１８６】
噴霧コーティングシステムとは対照的に、印刷ユニットは同じ速度で動作し、不変量の液体を転写するため、工業規模での機械の高速化によってコーティング重量は減少しない。しかしながら、コート重量、すなわち液体の転写量は、印刷版の設計及びアニロックスロールのピックアップ量に応じてそれぞれ調節され得る。
【０１８７】
Ｖ１７〜Ｖ１９では、不織材料を効果的に乾燥させることができることによって、機械内又は機械部品上のコーティングの堆積を最小限に抑えることができた。
【０１８８】
顕微鏡分析
コーティング及び乾燥が不織材料に与える影響を調べるために、ＳＥＭ（散乱電子顕微鏡）画像を後方散乱電子検出器及び二次電子検出器を用いて撮影した。この調査により、ＰＰ繊維及び炭酸カルシウムの構造が２ミクロンのサイズまで可視化され得る。
【０１８９】
コーティングされていない参照不織物のＳＥＭ分析写真は、図５ａ及び図５ｂに製造工程の結果である接続ストライプを、図５ｃに異なる倍率での単一繊維の群を示している。
【０１９０】
図６ａ及び図６ｂは、Ｖ１４によるコーティング後の不織物上の噴霧コーティングされた亜鉛処理された沈降炭酸カルシウム固体の分布を示す。
【０１９１】
図６ａ及び図６ｂで視覚化された接続ストライプは、繊維を結合しており、炭酸カルシウムの蓄積を示している。これらの種類のネストは、配合物に組み込まれたＣＭＣ結合剤によって基材に結合される。
【０１９２】
接続ストライプに加えて、固体は広く分布しており、Ｖ１３に従って噴霧コーティングされたＰＰ繊維に結合されている（図７を参照されたい）。
【０１９３】
乾燥工程に起因する溶融又は脆化によるコーティング領域における繊維の破壊は観察できなかったが、温度が５５℃を超える非コーティング領域でのＰＰ繊維の融着は、試料の目視検査によりすでに明らかとなった。
【０１９４】
図７は、亜鉛含有炭酸カルシウム粒子がＰＰ繊維上でどのように広がっているかを示している。コーティング配合物中の結合剤としてのＣＭＣは、繊維への良好な接着性を提供し、適切であると思われる。
【０１９５】
図７はまた、平均約２μｍの粒子サイズについて示す。
【０１９６】
噴霧コーティングによる適用と比較して、データ表に示されているように、図８ａ及び図８ｂにおけるＶ１７のＳＥＭ写真からも明らかとなるように、印刷による適用ではより少ない量の固形物が転写された。しかしながら、幅広い分布もまた示されている。
【０１９７】
引張強度
指標となる評価として、２０ｋＮロードセルを備えたＺｗｉｃｋ  Ｒｏｅｌｌデバイスで、ＩＳＯ５２７−３引張強度試験法（典型的には箔に適用）を使用して、コーティングされた不織物試料の引張強度を試験した。長さ１５０ｍｍ及び幅１５ｍｍのストライプを、試料のコーティング又は非コーティング領域から打ち抜き、試料ホルダ内に入れた。試験は、０．２Ｎの予荷重と５００ｍｍ／分の試験速度で実施した。値はそれぞれ５回の測定の平均値である。
【０１９８】
引張強度試験の結果は、表１７及び表１８にまとめられている。
【０１９９】
【表１６】
2020513984.tif 000018
【０２００】
【表１７】
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【０２０１】
この試験は、不織物試験用に標準化されていなくとも、基材を本発明の配合物でコーティングすることにより、機械方向（ＭＤ）の引張強度の増加を示している。また、コート重量が増加すると、最大力も増加する（少なくともトライアルポイントＶ１２及びＶ１３センターの場合）。この効果は、配合物中のＣＭＣ結合剤に起因し得、材料の結合力を増加させ得る。Ｖ１７〜Ｖ１９で達成されたより低いコート重量は、引張強度に影響を与えない。
【０２０２】
高い乾燥温度により繊維が溶融したＶ１３の試料のコーティングされていない端部を試験すると、この構造変化が引張強度特性にも影響することが分かる。この場合、最大力は増加する。しかしながら、脆化又は粗さの増加等のマイナスの影響は、おそらく他のおむつの特性にマイナスの影響を与える可能性があり、これは顧客には受け入れられない。
【０２０３】
５  フレキソ印刷による亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムの適用
次の試験では、亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムの分散液を、製品あたり３〜１０ｍｇの固体の目標充填量で、産業条件下でフレキソ印刷によって失禁パッド及びおむつに使用する不織トップシートに適用した。
【０２０４】
５．１  分散液の印刷
３８ｗｔ％の固体含量を有する上述の亜鉛処理された沈降炭酸カルシウムからの、噴霧コーティングトライアルと同じ配合物を使用した。
【０２０５】
５．２  印刷手順
ウェブ幅が２８２ｍｍ、最大機械速度が１５０ｍｓ−１のＧａｌｌｕｓタイプＥＭ２８０印刷機（Ｇａｌｌｕｓ  Ｆｅｒｄ．Ｒｕｅｓｃｈ  ＡＧ、Ｓｔ．Ｇａｌｌｅｎ、スイスから入手可能）で、フレキソ印刷トライアルを行った。
【０２０６】
分散液は、閉鎖チャンバドクターブレード及び３．５〜１４ｃｍ３ｍ−２の適用量を提供する対応するアニロックスロールを介して適用された。印刷シリンダは、ショア硬度Ａ４５°のソリッドエリアブランケットシリンダであった。印刷後、印刷された基材を２つの熱風乾燥機に通過させ、最高温度８０℃で両面から乾燥させた。
【０２０７】
基材は以下から選択された：
ａ）幅約１５２ｍｍ及び重量約１４．５ｇｍ−２の、失禁パッドのトップシートとして利用されるポリプロピレン不織基材。失禁パッドの長さは３５０ｍｍと仮定され、製品あたりの印刷面積は０．０５３ｍ２となった。
【０２０８】
ｂ）幅１４５ｍｍ、重量約１３．５ｇｍ−２の、標準的な赤ん坊用ミディアムサイズおむつ製品のトップシートとして利用されるポリプロピレン不織基材。おむつが１枚の場合、長さは３１５ｍｍと仮定され、製品あたりの印刷面積は０．０６３ｍ２となった。
【０２０９】
製品あたりの目標量は、製品あたり３．１５ｍｇ〜１０ｍｇの固体であったが、これは０．０５０ｇｍ−２〜０．１５９ｇｍ−２（おむつあたり）、及び０．０５９ｇｍ−２〜０．１８９ｇｍ−２（失禁パッドあたり）に対応する。
【０２１０】
適用された固体の量を測定するために、２メートルの印刷されていない及び印刷された基材をそれぞれ分析天秤で計量した。基材上にコーティングされた固体の量は、重量差によって測定された。
【０２１１】
５．２．１  失禁パッド
失禁パッド基材を、異なる印刷条件に供し、得られたコーティング量に関して評価した。
【０２１２】
表１９の結果から、失禁パッド基材がうまく印刷され得ることが分かる。目標固体適用量を達成することができるだけでなく、ロールの体積（トライアルＶ２０対Ｖ２１及びＶ２３対Ｖ２４を参照）並びにウェブ速度（Ｖ２３対Ｖ２４を参照）を変動させることにより、規定目標範囲内で制御することもできる。
【０２１３】
したがって、分散液の適用はかなり効率的であり、ロール上の残留物は、基材で覆われていない部分にしか見られなかった。乾燥機の後ろでは、ロールは完全に清浄であり、アニロックスロールの周囲もほこりや分散液残留物がなかった。
【０２１４】
【表１８】
2020513984.tif 000020
【０２１５】
５．２．２  おむつ
おむつ基材を上述のように印刷して、表２０の結果を得た。
【０２１６】
しかしながら、材料の密度がより高く変動するため、印刷工程を慎重に制御しなければならないことが留意され得る。したがって、ウェブ速度は、基材の性質のために高すぎるべきではない。そうでなければ座屈する傾向がある。
【０２１７】
さらに、おむつ材料内の密度が変動するため、計量された適用量は、上記のＩｎｋｏ  Ｅｘｔｒａパッドの場合ほど正確には測定されない場合がある。
【０２１８】
それにもかかわらず、フレキソ印刷はおむつにもうまく適用することができ、目標固体適用量も同様に達成及び制御され得る。
【０２１９】
【表１９】
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【図１】
2020513984.tif 000022
【図２】
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【図３】
2020513984.tif 000024
【図４】
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【図５ａ】
2020513984.tif 000026
【図５ｂ】
2020513984.tif 000027
【図５ｃ】
2020513984.tif 000028
【図６ａ】
2020513984.tif 000029
【図６ｂ】
2020513984.tif 000030
【図７】
2020513984.tif 000031
【図８ａ】
2020513984.tif 000032
【図８ｂ】
2020513984.tif 000033
【国際調査報告】
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2020513984.tif 000035