(57)【要約】【課題】銀に富みかつ高い溶融温度を有するＡｇ−Ｓｎ金属間化合物の合成方法を提案すること。【解決手段】  Ａｇ−Ｓｎ金属間化合物の合成方法であって、−  銀塩と保護剤との混合物の溶液がポリオール型溶媒中で形成される混合物溶液を準備するステップ（Ｅ１）と、−  前記溶液を５分以上１時間以下の時間ｔ１の間、１４０℃以上１８０℃以下の温度Ｔ１に加熱する第１加熱ステップ（Ｅ２）と、−  錫塩と水酸化ナトリウムとを前記溶液に添加する錫添加ステップ（Ｅ３）と、−  前記溶液を５分以上１時間以下の時間ｔ２の間、１４０℃以上１８０℃以下の温度Ｔ２に加熱する第２加熱ステップ（Ｅ４）と、−  還元剤を前記溶液に添加する還元ステップ（Ｅ５）と、−  前記溶液を３０分以上２４時間以下の時間ｔ３の間、１６０℃以上２４０℃以下の温度Ｔ２に加熱する第３加熱ステップ（Ｅ６）と、−  得られたＡｇ−Ｓｎ金属間化合物を回収する回収ステップ（Ｅ７）との連続したステップを含んでいる。【選択図】図１
2020501013.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ａｇ−Ｓｎ金属間化合物の合成方法であって、
−  銀塩と保護剤との混合物溶液がポリオール型溶媒中で形成される混合物溶液を準備するステップ（Ｅ１）と、
−  前記溶液を５分以上１時間以下の時間ｔ１の間、１４０℃以上１８０℃以下の温度Ｔ１に加熱する第１加熱ステップ（Ｅ２）と、
−  錫塩と水酸化ナトリウムとを前記溶液に添加する錫添加ステップ（Ｅ３）と、
−  前記溶液を５分以上１時間以下の時間ｔ２の間、１４０℃以上１８０℃以下の温度Ｔ２に加熱する第２加熱ステップ（Ｅ４）と、
−  還元剤を前記溶液に添加する還元ステップ（Ｅ５）と、
−  前記溶液を３０分以上２４時間以下の時間ｔ３の間、１６０℃以上２４０℃以下の温度Ｔ２に加熱する第３加熱ステップ（Ｅ６）と、
−  得られたＡｇ−Ｓｎ金属間化合物を回収する回収ステップ（Ｅ７）との連続したステップを含んでいることを特徴とするＡｇ−Ｓｎ金属間化合物の合成方法。
【請求項２】
化学量論比５０％の銀塩と５０％の錫塩とを使用することを特徴とする請求項１に記載のＡｇ−Ｓｎ金属間化合物の合成方法。
【請求項３】
使用する銀塩は、
−  硝酸銀、および／または
−  塩化銀、および／または
−  酢酸銀、および／または
−  乳酸銀、および／または
−  ジエチルジチオカルバミン酸銀とすることができることを特徴とする請求項１または２に記載のＡｇ−Ｓｎ金属間化合物の合成方法。
【請求項４】
使用する錫塩は、
−  塩化錫、および／または
−  硫酸錫、および／または
−  ２−エチルヘキサン酸錫、および／または
−  酢酸錫、および／または
−  シュウ酸錫、および／または
−  硝酸錫とすることができることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載のＡｇ−Ｓｎ金属間化合物の合成方法。
【請求項５】
使用する保護剤は、
−  ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、および／または
−  オレイルアミン、および／または
−  トリオクチルホスフィン、および／または
−  １，１０−フェナントロリンなどの界面活性剤とすることができることを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載のＡｇ−Ｓｎ金属間化合物の合成方法。
【請求項６】
使用する銀の質量に対する保護剤の質量の比は、１５０未満であることを特徴とする請求項１から５のいずれか１項に記載のＡｇ−Ｓｎ金属間化合物の合成方法。
【請求項７】
使用する還元剤は、
−  次亜リン酸ナトリウム、および／または
−  水素化ホウ素ナトリウム、および／または
−  アミノボラン、および／または
−  ホウ酸塩、および／または
−  ヒドラジンとすることができることを特徴とする請求項１から６のいずれか１項に記載のＡｇ−Ｓｎ金属間化合物の合成方法。
【請求項８】
錫の濃度に対する還元剤の濃度の比は、３以上１５０以下であることを特徴とする請求項１から７のいずれか１項に記載のＡｇ−Ｓｎ金属間化合物の合成方法。
【請求項９】
請求項１から８のいずれか１項に記載のＡｇ−Ｓｎ金属間化合物の合成方法によって得られるＡｇ−Ｓｎ金属間化合物。
【請求項１０】
ろう接用または印刷トナー用金属間化合物としての請求項９に記載のＡｇ−Ｓｎ金属間化合物の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ａｇ−Ｓｎ金属間化合物、特に、ろう接用およびプリンタートナー用に使用する化合物の合成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
無鉛ろう接技術への移行により、エレクトロニクス産業は大きな進歩を遂げようとしている。ヨーロッパの新しい環境規制であるＲｏＨＳ指令に適合するために必要とされる新しい無鉛材料の研究に焦点が当てられている。
【０００３】
標準的な電子チップは、ろう接によって銅基板に接合されている。ろう接材料は、高温、特に２００℃を超える高温に耐える必要があり、かつ高い機械的応力に耐える必要がある。このアセンブリは、電子チップからラジエータへの熱の伝達を可能にするベース上に載っている。このベースは、銅またはアルミニウムで作られている。
【０００４】
ろう接に使用される材料の選択は、電子機器用に組み立てられた接合部の信頼性にとって重要である。現在の市販の無鉛ろう接材料は、錫含有量が高く、例えば３．５重量％Ａｇの共晶組成を有する合金をベースとしており、その溶融温度は、２００℃〜２５０℃である。新世代のＳｉＣまたはＧａＮベースの電子チップは、２５０℃を超える温度で機能することができるが、市販の無鉛ろう接材料は、これらの用途に使用することができない。したがって、良好な電子導電性および機械的応力に対する良好な耐性を有するだけでなく、２５０℃を超える温度で機能し、かつ大量生産に適合する材料を見出すことが重要である。
【０００５】
本発明者らの研究は、高い融点（約４８０℃）を有するＡｇ−Ｓｎ金属間化合物、特にＡｇ３Ｓｎ金属間化合物に関するものである。確かに、はんだの溶融温度は、高温にさらされる恐れがある電子チップの性能および信頼性に関して非常に重要である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
現在、金属間化合物Ａｇ３Ｓｎは、冶金プロセスによって合成されている。固体材料または銀インゴットおよび純粋な錫からこの合成が行われる場合、Ａｇ３Ｓｎのような金属間化合物の成長は、凝固段階中に起きるものである。
【０００７】
冶金プロセスによる合成方法は、高価であり、かつ純粋な相を得ることは、困難である。さらに、冶金プロセスにおいて、制御された形態である微細に分割された粒子相を得ることは困難である。
【０００８】
化学的還元方法も、無鉛金属間化合物を合成するために使用される。化学的還元方法は、安価であり、かつ微細に分割されたミクロンまたはサブミクロンサイズの粒子を製造することができるので、工業的製造プロセスに最も適した方法であると考えられる。
【０００９】
Ａｇ−Ｓｎ金属間化合物の粒子は、ソフト化学の簡単なプロセスであるポリオールプロセスを使用することによってすでに得られている。しかし、純粋な相を得ることは、困難であった。さらに、少量のＡｇ−Ｓｎ金属間化合物と他の不純物とを伴う多数相としての錫が形成することが観察されている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の目的は、銀に富みかつ高い溶融温度を有するＡｇ−Ｓｎ金属間化合物の合成方法を提案することである。
【００１１】
したがって、本発明は、
−  銀塩と保護剤との混合物溶液がポリオール型溶媒中で形成される混合物溶液を準備するステップＥ１と、
−  前記溶液を５分以上１時間以下の時間ｔ１の間、１４０℃以上１８０℃以下の温度Ｔ１に加熱する第１加熱ステップＥ２と、
−  錫塩と水酸化ナトリウムとを前記溶液に添加する錫添加ステップＥ３と、
−  前記溶液を５分以上１時間以下の時間ｔ２の間、１４０℃以上１８０℃以下の温度Ｔ２に加熱する第２加熱ステップＥ４と、
−  還元剤を前記溶液に添加する還元ステップＥ５と、
−  前記溶液を３０分以上２４時間以下の時間ｔ３の間、１６０℃以上２４０℃以下の温度Ｔ３に加熱する第３加熱ステップＥ６と、
−  得られたＡｇ−Ｓｎ金属間化合物を回収する回収ステップＥ７との連続したステップを含んでいることを特徴とするＡｇ−Ｓｎ金属間化合物の合成方法である。
【００１２】
有利なことに、本発明による合成方法は、簡単で、安価であり、さらに銀に富みかつ高い融点を有する純粋なＡｇ−Ｓｎ金属間化合物相を得ることができる。
【００１３】
本発明による方法は、個別に、または技術的に可能なすべての組み合わせに基づいて、
−  化学量論比５０％の銀塩と５０％の錫塩とを使用すること、および／または
−  使用する銀塩は、硝酸銀、塩化銀、酢酸銀、乳酸銀またはジエチルジチオカルバミン酸銀とすることができること、および／または
−  使用する錫塩は、塩化錫、硫酸錫、２−エチルヘキサン酸錫、酢酸錫またはシュウ酸錫および／または硝酸錫とすることができること、および／または
−  使用するポリオール溶媒は、エチレングリコール、ジエチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，２−ペンタンジオールまたは１，５−ペンタンジオールとすることができること、および／または
−  使用する保護剤は、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、オレイルアミン、トリオクチルホスフィンまたは１，１０−フェナントロリンなどの界面活性剤とすることができること、および／または
−  使用する銀の質量に対する保護剤の質量の比は、厳密に言えば０より大きく１５０以下とすることができること、および／または
−  使用する還元剤は、次亜リン酸ナトリウム、水素化ホウ素ナトリウム、アミノボラン、ホウ酸塩またはヒドラジンとすることができること、および／または
−  錫の濃度に対する還元剤の濃度の比は、３以上１５０以下であること、および／または
−  回収ステップで得られたＡｇ−Ｓｎ金属間化合物は、粉末の形状で回収されること、および／または
−  金属間化合物の回収ステップは、空気中でのテンパリングによって溶液を冷却するステップ、１回以上遠心分離で溶液を洗浄するステップ、アセトンで洗浄するステップ、１回以上蒸留水により洗浄するステップ、および２回エタノールにより洗浄するステップ、並びに粉末を少なくとも１２時間、６０℃の加熱室で乾燥するステップの連続したステップを含んでいること、および／または
−  温度Ｔ１は、１５０℃以上１７０℃以下であること、および／または
−  時間ｔ１は、２０分以上４０分以下であること、および／または
−  温度Ｔ２は、１５０℃以上１７０℃以下であること、および／または
−  時間ｔ２は、１０分以上２０分以下であること、および／または
−  温度Ｔ３は、１７０℃以上２４０℃以下であること、および／または
−  時間ｔ３は、３時間以上９時間以下であることの特徴のうちの１つ以上を含むこともできる。
【００１４】
本発明は、例えば本発明による方法によって得られた、特に無鉛ろう接用および印刷トナー用Ａｇ−Ｓｎ金属間化合物にも関する。
【００１５】
Ａｇ−Ｓｎ金属間化合物は、個別に、または技術的に可能なすべての組み合わせに基づいて、
−  Ａｇ−Ｓｎ金属間化合物の純度は、９５％以上であること、および／または
−  Ａｇ−Ｓｎ金属間化合物は、３０ｎｍ以上８００ｎｍ以下の平均サイズを有する粒子で形成されていること、および／または
−  Ａｇ−Ｓｎ金属間化合物は、６０ｎｍ以上３００ｎｍ以下の平均サイズを有する粒子で形成されていること、および／または
−  Ａｇ−Ｓｎ金属間化合物は、４７０℃以上の溶融温度を有していること、および／または
−  Ａｇ−Ｓｎ金属間化合物は、Ａｇ３Ｓｎまたは固溶体Ａｇ０．７７Ｓｎ０．２３のいずれかであることの特徴のうちの１つ以上を含むことができる。
【００１６】
最後に、本発明は、例えば、本発明による方法によって得られたろう接用の金属間化合物としての、および／またはプリンタトナー用の金属間化合物としてのＡｇ−Ｓｎ金属間化合物の使用に関する。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明による方法の異なるステップを表す図である。
【図２】実施例１によるＡｇ−Ｓｎ金属間化合物の示差熱分析を表す図である。
【図３】実施例１によるＡｇ−Ｓｎ金属間化合物の粒子サイズを表す図である。
【図４】実施例２によるＡｇ−Ｓｎ金属間化合物の示差熱分析を表す図である。
【図５ａ】実施例２によるＡｇ−Ｓｎ金属間化合物粒子の長さ分布を表す図である。
【図５ｂ】実施例２によるＡｇ−Ｓｎ金属間化合物粒子の幅分布を表す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明を添付図面を用いて、以下においてより詳細に説明する。これは情報提供のみを目的としており、本発明を限定するものではない。
【００１９】
図１に示すように、本発明は、以下の連続したステップを含むＡｇ−Ｓｎ金属間化合物の合成方法に関する。
−  混合物の準備ステップＥ１、
−  第１加熱ステップＥ２、
−  錫塩添加ステップＥ３、
−  第２加熱ステップＥ４、
−  還元ステップＥ５、
−  第３加熱ステップＥ６、
−  粉末状の金属間化合物回収ステップＥ７。
【００２０】
本発明による方法は、ソフト化学ポリオールプロセスである。使用する装置は蒸留アセンブリであり、これは低い加水分解速度を維持することができるため、金属粒子を得ることができる。
【００２１】
第１ステップにおいて、ポリオール型の溶媒に溶解した銀塩に保護剤を添加することによって混合物を形成する。
【００２２】
使用する銀塩は、硝酸銀および／または塩化銀および／または酢酸銀および／または乳酸銀および／またはジエチルジチオカルバミン酸銀とすることができる。これらの金属塩は金属前駆体とも呼ばれる。  銀は、還元されやすい化合物であるので、強力な還元剤を必要とせず、ポリオール型溶媒で十分である。
【００２３】
使用する保護剤は、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）および／またはオレイルアミンおよび／またはトリオクチルホスフィンおよび／または１，１０−フェナントロリンとすることができる。
【００２４】
使用するポリオール溶媒は、エチレングリコールおよび／またはジエチレングリコールおよび／または１，２−プロパンジオールおよび／または１，３−プロパンジオールおよび／または１，３−ブタンジオールおよび／または１，４−ブタンジオールおよび／または１，２−ペンタンジオールおよび／または１，５−ペンタンジオールとすることができる。ポリオールは、高い沸点を有し、そのため多くの金属前駆体を溶解することができ、かつ広い温度範囲で反応を行うことができる。
【００２５】
使用する銀塩の質量に対する保護剤の質量の比は、厳密に言えば０より大きく１５０より小さい。
【００２６】
第１加熱ステップにおいて、銀塩、保護剤およびポリオール型溶媒を含む溶液を、５分以上１時間以下の時間ｔ１の間、１４０℃以上１８０℃以下の温度Ｔ１に加熱する。
【００２７】
温度Ｔ１は、１５０℃以上１７０℃以下とすることができる。
【００２８】
時間ｔ１は、２０分以上４０分以下とすることができる。
【００２９】
このステップにおいて、銀塩は、ポリオール溶媒によって還元される。  銀の粒子は、溶液中で保護剤によって覆われている。銀は、ポリオール溶媒によって容易に還元されるため、第１加熱ステップは、長くする必要はなく、例えば約３０分続ければよい。
【００３０】
錫を添加するステップＥ３において、温度Ｔ１で、銀塩、保護剤およびポリオール型溶媒を含む第１加熱ステップ後に得られた溶液に、錫塩および水酸化ナトリウムを添加する。
【００３１】
使用する錫塩は、塩化錫および／または硫酸錫および／または２−エチルヘキサン酸錫および／または酢酸錫および／またはシュウ酸錫とすることができる。
【００３２】
有利なことに、化学量論比５０％の銀塩と５０％の錫塩とを使用することができる。
【００３３】
ここでの水酸化ナトリウムの役割は、反応媒体を塩基性に維持することである。銀に対する水酸化ナトリウムのモル比は、４未満とすることができる。
【００３４】
第２加熱ステップにおいて、錫を添加するステップ後に得られた溶液を、５分以上１時間以下の時間ｔ２の間、１４０℃以上１８０℃以下の温度Ｔ２に加熱する。
【００３５】
温度Ｔ２は、１５０℃以上１７０℃以下とすることができる。
【００３６】
時間ｔ２は、１０分以上２０分以下とすることができる。
【００３７】
還元ステップにおいて、第２加熱ステップ後に得られた溶液に、還元剤を添加する。
【００３８】
使用する還元剤は、強力な還元剤である次亜リン酸ナトリウムおよび／または水素化ホウ素ナトリウムおよび／またはアミノボランおよび／またはホウ酸塩および／またはヒドラジンとすることができる。
【００３９】
有利なことに、錫塩の濃度に対する還元剤の濃度の比は、３以上１５０以下とすることができる。
【００４０】
銀とは対照的に、錫を還元するのは困難なため、強力な還元剤を使用する必要がある。このために、還元剤の濃度は、錫塩の濃度よりも大きい。
【００４１】
第３加熱ステップにおいて、還元ステップ後に得られた溶液を、３０分以上２４時間以下の時間ｔ３の間、１６０℃以上２４０℃以下の温度Ｔ３に加熱する。
【００４２】
温度Ｔ３は、１７０℃以上２４０℃以下とすることができる。
【００４３】
時間ｔ３は、３時間以上９時間以下とすることができる。
【００４４】
還元剤による錫の還元は、強力な還元剤を用いても、より困難であるため、この第３加熱ステップは、前の２つのステップよりも時間が長くなっている。
【００４５】
この第３加熱ステップ後に、溶液中に沈殿するＡｇ−Ｓｎ金属間化合物が得られる。
【００４６】
Ａｇ−Ｓｎ金属間化合物は、最終回収ステップで得ることができる。この回収ステップは、溶液を空気中で冷却することを含むことができる。遠心分離管内で凝集した粉末は、その後、上澄みを除去するために、数回洗浄した後、遠心分離することができる。粉末は、全部で、２回のアセトン洗浄、１回以上の蒸留水による洗浄、および２回のエタノールによる洗浄を行うことができる。洗浄後、粉末を少なくとも１２時間、６０℃の加熱室で乾燥することができる。
【００４７】
次に、このようにして得られた化合物について、ＸＲＤ（Ｘ線回折分析）、ＭＡＵＤソフトウェアによるリートベルト法（回折を用いた材料分析）、次に、ＤＴＡ（示差熱分析）およびＴＧＡ（熱重量分析）によって特徴付けを行う。これらの分析によって、生成物の純度、その構造、それを形成する粒子のサイズ、およびその溶融温度を決定することができる。
【００４８】
本発明の方法によって得られるＡｇ−Ｓｎ金属間化合物の純度は、９５％以上である。
【００４９】
Ａｇ−Ｓｎ金属間化合物は、球状形状および／または棒状形状を有する粒子から形成することができる。
【００５０】
Ａｇ−Ｓｎ金属間化合物は、３０ｎｍ以上８００ｎｍ以下の平均サイズを有する粒子から形成することができる。
【００５１】
Ａｇ−Ｓｎ金属間化合物は、６０ｎｍ以上３００ｎｍ以下の平均サイズを有する粒子から形成することができる。
【００５２】
Ａｇ−Ｓｎ金属間化合物は、４７０℃以上の溶融温度を有することができる。
【００５３】
Ａｇ−Ｓｎ金属間化合物は、Ａｇ３Ｓｎまたは固溶体Ａｇ０．７７Ｓｎ０．２３のいずれかにすることができる。
【００５４】
本発明による方法から得られる金属間化合物の物理的性質としては、ろう接用の金属間化合物および／またはプリンタートナーとしての使用に適した化合物を含んでいる。
【００５５】
Ａｇ−Ｓｎ金属間化合物の合成方法に関する以下の例は、単に例示として示しており、決して限定的であると考えてはならない。
【実施例１】
【００５６】
混合物の準備ステップにおいて、１．４３ｇの硝酸銀（ＡｇＮＯ３）および１．４３ｇのポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）を２００ｍｌのエチレングリコールに分散させる。
【００５７】
次に、第１加熱ステップにおいて、この溶液を３０分間、１６０℃に加熱する。錫塩添加ステップにおいて、１．６ｇの塩化錫ＳｎＣｌ２および１．０３ｇの水酸化ナトリウムを混合物に添加する。
【００５８】
次に、第２加熱ステップにおいて、このようにして得られた溶液を１５分間、１６０℃に加熱する。
【００５９】
還元ステップにおいて、１０．１３ｇの水素化ホウ素ナトリウム（ＮａＢＨ４）を反応媒体に添加する。
【００６０】
次に、第３加熱ステップにおいて、溶液を６時間、１８０℃に加熱する。
【００６１】
最後に、金属間化合物を回収する。初めに、第３加熱ステップ後に得られた溶液を空気中でテンパリングによって冷却する。溶液を冷却したら、それを洗浄する。溶液を異なる遠心分離管に配分する。必要な液量は、アセトンで補っている。  それらを全て１０〜１２分間、７８００ｒｐｍで遠心分離する。上澄み液を除去し、凝集した粉末のみを遠心分離管内に保持する。数回の洗浄が必要となる。アセトンで２回洗浄し、蒸留水で１〜２回洗浄し、エタノールで２回洗浄する。次に、粉末を２４時間、６０℃の加熱室で乾燥する。
【００６２】
次に、このようにして得られた粉末について、ＸＲＤ（Ｘ線回折分析）、ＭＡＵＤソフトウェアによるリートベルト法（回折を用いた材料分析）、次に、ＤＴＡ（示差熱分析）およびＴＧＡ（熱重量分析）によって特徴付けを行う。
【００６３】
実施例１に詳述された方法によって、金属間化合物Ａｇ３Ｓｎを得ることができる。
【００６４】
斜方晶構造を有する１００％Ａｇ３Ｓｎ相が得られる。
【００６５】
図２に示すように、４８３℃の金属間化合物の溶融温度が観察されている。
【００６６】
実施例１による粒子の粒度分布を図３に示している。これらの等方性粒子については、１５０ｎｍの平均粒度が観察されている。
【実施例２】
【００６７】
混合物の準備ステップにおいて、１．４３ｇの硝酸銀（ＡｇＮＯ３）および１．４３ｇのポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）を２００ｍｌのエチレングリコールに分散させる。
【００６８】
次に、第１加熱ステップにおいて、この溶液を３０分間、１６０℃に加熱する。錫塩添加ステップにおいて、１．６ｇの塩化錫ＳｎＣｌ２および１．０３ｇの水酸化ナトリウムを混合物に添加する。
【００６９】
次に、第２加熱ステップにおいて、このようにして得られた溶液を１５分間、１６０℃に加熱する。
【００７０】
還元ステップにおいて、１３．５２ｇの水素化ホウ素ナトリウム（ＮａＢＨ４）を混合物に添加する。
【００７１】
次に、第３加熱ステップにおいて、溶液を６時間、１８０℃で加熱する。
【００７２】
最後に、金属間化合物を回収する。初めに、  第３加熱ステップ後に得られた溶液を空気中でテンパリングによって冷却する。溶液を冷却したら、それを洗浄する。溶液を異なる遠心分離管に配分する。必要な液量は、アセトンで補っている。  それらを全て１０〜１２分間、７８００ｒｐｍで遠心分離する。上澄み液を除去し、凝集した粉末のみを遠心分離管内に保持する。数回の洗浄が必要となる。アセトンで２回洗浄し、蒸留水で１〜２回洗浄し、エタノールで２回洗浄する。次に、粉末を２４時間、６０℃の加熱室で乾燥する。
【００７３】
次に、このようにして得られた粉末について、ＸＲＤ（Ｘ線回折分析）、ＭＡＵＤソフトウェアによるリートベルト法（回折を用いた材料分析）、次に、ＤＴＡ（示差熱分析）およびＴＧＡ（熱重量分析）によって特徴付けを行う。
【００７４】
実施例２に詳述された方法によって、固溶体Ａｇ０．７７Ｓｎ０．２３を得ることができる。六方晶構造を有する１００％Ａｇ０．７７Ｓｎ０．２３相が得られる。
【００７５】
図４に示すように、ピーク融点は、６００℃未満では観察されていない。したがって、この固溶体の融点は、６００℃より高いことがわかる。
【００７６】
実施例２による粒子サイズ分布を図５ａおよび図５ｂに示している。これらの粒子は棒状であり、平均長さ２７０ｎｍおよび平均幅８０ｎｍを有している。
【００７７】
本発明を一般的な発明概念を何ら限定することなく、上述のように実施形態を用いて説明した。
【００７８】
本願に示された異なる実施形態を考慮した後には、他の修正形態および変形形態が当業者に示唆されることになる。これらの実施形態は、例示として示されており、本発明の範囲を限定するものではなく、本発明の範囲は、下記の特許請求の範囲によってのみ決定されるものである。
【００７９】
請求項において、「含む」という語は、他の要素またはステップを除外するものではなく、不定冠詞の使用は、複数形を除外するものではない。異なる特徴が従属請求項に記載されているという単純な事実は、それらの特徴を組み合わせることが不可能であることを意味するものではない。最後に、特許請求の範囲で使用されるいかなる符号も、本発明の範囲を限定するものと解釈されるべきではない。
【符号の説明】
【００８０】
Ｅ１  混合物の準備ステップ
Ｅ２  第１加熱ステップ
Ｅ３  錫塩添加ステップ
Ｅ４  第２加熱ステップ
Ｅ５  還元ステップ
Ｅ６  第３加熱ステップ
Ｅ７  金属間化合物回収ステップ
【図１】
2020501013.tif 000003
【図２】
2020501013.tif 000004
【図３】
2020501013.tif 000005
【図４】
2020501013.tif 000006
【図５ａ】
2020501013.tif 000007
【図５ｂ】
2020501013.tif 000008
【国際調査報告】
2020501013.tif 000009
2020501013.tif 000010
2020501013.tif 000011
2020501013.tif 000012
2020501013.tif 000013
2020501013.tif 000014