(57)【要約】  光学プリフォーム２２を調製する方法は、シリカから作られた光学プリフォーム２２を炉１０の空洞内に位置付ける工程；エッチングガス４２を、その炉中、および光学プリフォーム２２内に画成された開放通路３４中と光学プリフォーム２２の周りの少なくとも一方に通す工程；およびその炉の空洞中に、エッチングガス４２を中和するように作られた中和ガス５０を通す工程を有してなる。エッチングガスシステムおよび中和ガスシステム３８、４６を備えた炉も、開示されている。
2020532482.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
空洞を画成するマッフルを備えた炉アセンブリ内で光学プリフォームを調製する方法において、
シリカから作られた光学プリフォームを、前記炉アセンブリのマッフルの空洞内に位置付ける工程であって、該マッフルがシリカを含む工程、
前記プリフォームをエッチングするために、エッチングガスの形態にあるエッチング剤を前記炉アセンブリに通す工程であって、該エッチング剤は、該光学プリフォーム内に画成された開放通路を通されて、該光学プリフォーム内に画成された開放通路をエッチングする工程、および
前記炉アセンブリのマッフルの空洞中に中和ガスを通す工程であって、該中和ガスは、前記プリフォーム内の開放通路から出る前記エッチング剤を中和するように作られており、該中和ガスは、該光学プリフォームの開放通路の出口に最も近い該炉アセンブリのマッフルの空洞に通される工程、
を有してなり、
前記エッチングガスは、ＳＦ６、ＳＯＦ４、ＣＦ４、ＳＦ６、ＮＦ３、Ｃ２Ｆ６、Ｃ４Ｆ８、ＣＨＦ３、ＣＣｌＦ３、ＣＣｌ２Ｆ２、ＣＣｌ３Ｆ、ＳｉＦ４、およびその組合せの１つ以上を含み、
前記中和ガスは、ＳｉＣｌ４、Ｓｉ２Ｃｌ６、Ｓｉ２ＯＣｌ６、ＳｉＨＣｌ３、ＳｉＨ２Ｃｌ２、ＳｉＨ３Ｃｌ、ＳｉＢｒ４、ＳｉＨ４、ＳｉＣｌ３Ｆ、ＳｉＣｌ２Ｆ２、ＳＩＣｌＦ３、オクタメチルシクロテトラシロキサン、およびＹ≦３、１≦Ｘ≦４、Ｒがアルキル、アリールまたはＨ部分である、ＳｉＲＸＦＹ、および／またはその組合せの内の少なくとも１つであるケイ素化合物を含む、方法。
【請求項２】
前記エッチングガスが、蒸気相で前記マッフルの空洞に通される、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記エッチングガスが、以下：
−  約２５標準状態立方センチメートル毎分（「ｓｃｃｍ」）、
−  約５０ｓｃｃｍ以上、
−  約９０ｓｃｃｍ以上、
−  約１５０ｓｃｃｍ以上、
−  約２００ｓｃｃｍ以上、
−  約３００ｓｃｃｍ以上、
−  約５００ｓｃｃｍ以上、
−  約１０００ｓｃｃｍ以上、または
−  約３０００ｓｃｃｍ、
の内の１つの流量で前記マッフルの空洞に通される、請求項１記載の方法。
【請求項４】
前記エッチングガスが、約２５ｓｃｃｍから約１００００ｓｃｃｍ、または約２５ｓｃｃｍから約３０００ｓｃｃｍ、または約２５ｓｃｃｍから約１０００ｓｃｃｍの流量で前記マッフルの空洞に通される、および／または
前記エッチングガスの温度が、約１７００℃以下、約１６００℃以下、約１５５０℃以下、約１５００℃以下、約１４００℃以下、または約１３００℃以下である、および／または
前記光学プリフォームと接触する前記エッチングガスの温度が、約８００℃から約１７００℃、または約１０００℃から約１６００℃、または約１２００℃から約１６００℃である、
請求項１から３いずれか１項記載の方法。
【請求項５】
前記エッチングガスが、前記開放通路から、厚さ約１００マイクロメートル以上、約２００マイクロメートル以上、約３００マイクロメートル以上、約４００マイクロメートル以上、約５００マイクロメートル以上、約６００マイクロメートル以上、約７００マイクロメートル以上、約８００マイクロメートル以上、約９００マイクロメートル以上、または約１０００マイクロメートル以上が除去されるような十分な時間に亘り前記光学プリフォーム内の開放通路に通され、該開放通路から除去された厚さが半径方向距離で表される、請求項１から４いずれか１項記載の方法。
【請求項６】
前記エッチングガスが、前記開放通路から、約１００マイクロメートルから約３０００マイクロメートル、または約１００マイクロメートルから約２０００マイクロメートル、または約１００マイクロメートルから約１０００マイクロメートルを除去するのに十分な温度で十分な時間に亘り、前記光学プリフォーム内の開放通路に通される、請求項５記載の方法。
【請求項７】
前記中和ガスが、前記エッチングガスが前記炉アセンブリのマッフルにとって実質的に不活性であるように、該マッフルの空洞に通される、請求項１から６いずれか１項記載の方法。
【請求項８】
前記エッチングガスが、前記マッフルの空洞中、および前記光学プリフォームの中心線通路中に第１のモル流量で通され、
前記中和ガスが、前記エッチングガスを中和させるように、前記マッフルの空洞に第２のモル流量で通され、該マッフルの空洞中への該第２のモル流量に対する該マッフルの空洞中への前記第１のモル流量の比が約０から約２である、
請求項１から７いずれか１項記載の方法。
【請求項９】
前記炉アセンブリを約１０００℃から約１６００℃の温度に加熱する工程をさらに含む、請求項８記載の方法。
【請求項１０】
前記中和ガスを通す工程が、前記該マッフルの空洞中への前記第２のモル流量に対する該マッフルの空洞中への前記第１のモル流量の比が０超かつ１以下であるように、該第２のモル流量で前記中和ガスを通す工程をさらに含む、請求項８または９記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【優先権】
【０００１】
本出願は、その内容が依拠され、ここに全て引用される、２０１７年８月２９日に出願された米国仮特許出願第６２／５５１３７２号に優先権の恩恵を主張する、２０１７年１０月２６日に出願された蘭国特許出願第２０１９８１１号に優先権の恩恵を主張するものである。
【技術分野】
【０００２】
本開示は、光学プリフォーム炉に関し、より詳しくは、中和ガスシステムを備えた光学プリフォーム炉に関する。
【背景技術】
【０００３】
多モード光学プリフォームの形成において、そのプリフォームの中心線のシリカ含有層を除去するために、エッチング剤を使用して、中心線エッチング工程が行われることがある。他の実施の形態において、コアプリフォームは、その後の加工の際に中心線種を形成し得、この種は、これらのプリフォームから線引きされる光ファイバの性能と収率に悪影響を及ぼすことがある。これらのプリフォームにおける種の問題に対処するために、プリフォームが固結された後に、中心線に通すエッチング剤を使用して、中心線をエッチングすることがある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
中心線に使用されるエッチング剤は、プリフォームが中に位置付けられる炉に運ばれる。プリフォームのエッチングに加え、エッチング剤は、炉内のマッフルもエッチングで除去し、マッフルの耐用期間を著しく減少させることがある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本開示の１つの態様によれば、光学プリフォームを調製する方法は、シリカから作られた光学プリフォームを炉の空洞内に位置付ける工程；エッチングガスを、その炉中、および光学プリフォーム内に画成された開放通路中と光学プリフォームの周りの少なくとも一方に通す工程；およびその炉の空洞中に、エッチングガスを中和するように作られた中和ガスを通す工程を有してなる。
【０００６】
本開示の別の態様によれば、炉を作動させる方法は、炉のマッフル内に光学プリフォームを位置付ける工程；炉中および光学プリフォームの中心線通路中に、フッ素を含むエッチングガスを第１のモル流量で通す工程；およびエッチングガスを中和するように作られた、ケイ素を含む中和ガスを、炉の空洞中に、第２のモル流量で通す工程であって、炉中への第２のモル流量に対する炉中への第１のモル流量の比が約０から約２である工程を有してなる。
【０００７】
本開示のさらに別の態様によれば、炉アセンブリは、空洞を画成するマッフルを備える。そのマッフルはケイ素を含む。その空洞内に光学プリフォームが位置付けられている。そのプリフォームは、入口開口および出口開口を有する開放通路を画成する。エッチングガスシステムは、プリフォームと流体結合されており、エッチングガスを光学プリフォームの開放通路に通すように作られている。中和ガスシステムは、中和ガスを空洞に通すように作られており、その中和ガスは、エッチングガスを中和するように作られている。
【０００８】
本開示のこれらと他の態様、目的、および特徴は、以下の明細書、特許請求の範囲、および添付図面を検討する際に、当業者によって、理解され、認識されるであろう。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
以下は、添付図面における図の説明である。図は、必ずしも一定の縮尺で描かれておらず、図の特定の特徴および特定の視野は、明瞭さと簡潔さのために、縮尺と図式で誇張されて示されることがある。
【図１】少なくとも１つの例による、光学プリフォームを調製するために使用される炉の概略図
【図２】少なくとも１つの例による、図１の炉を作動させる例示の方法の概略流れ図
【図３】ＳｉＣｌ４および温度の関数としてのＳｉＯ２濃度のグラフ
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明の追加の特徴および利点が、以下の詳細な説明に述べられており、その説明から当業者に明白となるか、または特許請求の範囲および添付図面と共に、以下の説明に記載されたように本発明を実施することによって認識されるであろう。
【００１１】
ここに用いられているように、「および／または」という用語は、２つ以上の項目のリストに使用されている場合、列挙された項目のいずれか１つを単独で用いることができる、または列挙された項目の２つ以上のいずれかの組合せも用いることができることを意味する。例えば、組成物が、成分Ａ、Ｂ、および／またはＣを含有すると記載されている場合、その組成物は、Ａのみ；Ｂのみ；Ｃのみ；ＡとＢの組合せ；ＡとＣの組合せ；ＢとＣの組合せ；もしくはＡ、Ｂ、およびＣの組合せを含有し得る。
【００１２】
この書類において、第１と第２、上部と底部などの関係語は、ある実体または作用を別の実体または作用から、そのような実体または作用の間のどの実際のそのような関係性または順序も必ずしも必要とせずに、または暗示せずに、区別するためだけに使用されている。
【００１３】
本開示の目的のために、「結合された」という用語（その形態の全て：結合する、結合、結合されたなど）は、広く、互いに直接的または間接的な２つの成分（電気的または機械的）の連結を意味する。そのような連結は、事実上静止していても、事実上可動であってもよい。そのような連結は、互いに単一体として一体成形されたその２つの成分（電気的または機械的）と任意の追加の中間部材により、またはその２つの成分により、行われてもよい。特に明記のない限り、そのような連結は、事実上永久的であっても、事実上取り外し可能または解放可能であってもよい。
【００１４】
ここに用いられているように、「約」という用語は、量、サイズ、配合、パラメータ、および他の数量と特徴が、正確ではなく、正確である必要ないが、許容範囲、変換係数、丸め、測定誤差など、および当業者に公知の他の要因を反映して、要望通りに、近似および／またはより大きいかより小さいことがあることを意味する。値または範囲の端点を記載する上で、「約」という用語が使用されている場合、その開示は、言及されているその特定の値または端点を含むと理解すべきである。明細書における数値または範囲の端点に「約」が付いていようとなかろうと、その数値または範囲の端点は、以下の２つの実施の形態：「約」で修飾されているもの、および「約」で修飾されていないものを含むことが意図されている。それらの範囲の各々の端点は、他方の端点に関してと、他方の端点に関係なくの両方で有意であることがさらに理解されよう。
【００１５】
ここに用いられているような、「実質的」、「実質的に」などの用語、およびその変種は、記載された特徴が、ある値または記載と等しいまたはほぼ等しいことを指摘する意図がある。例えば、「実質的に平らな」表面は、平らまたはほぼ平らである表面を意味する意図がある。さらに、「実質的に」は、２つの値が等しいまたはほぼ等しいことを意味する意図がある。いくつかの実施の形態において、「実質的に」は、互いの約５％以内、または互いの約２％以内など、互いの約１０％以内の値を意味することがある。
【００１６】
ここに用いられているように、名詞は、「少なくとも１つの」対象を指し、明確に反対であると示されていない限り、「たった１つ」の対象に限定されるべきではない。それゆえ、例えば、「成分」への言及は、文脈が明らかに別なふうに示していない限り、そのような成分を２つ以上有する実施の形態を含む。
【００１７】
ここで図１を参照すると、参照番号１０は、概して、炉アセンブリ１０を指す。炉アセンブリ１０は、空洞１８を画成するマッフル１４を備える。光学プリフォーム２２が空洞１８内に位置付けられている。光学プリフォーム２２は、入口開口２６、出口開口３０、および開放通路３４を画成する。エッチングガスシステム３８は、光学プリフォーム２２と流体結合されており、エッチングガス４２を光学プリフォーム２２に通すように作られている。中和ガスシステム４６は、中和ガス５０を炉アセンブリ１０の空洞１８に通すように作られている。様々な例によれば、中和ガス５０は、エッチングガス４２を中和するように作られている。
【００１８】
炉アセンブリ１０は、光学プリフォーム２２のための加熱環境を提供するように作られている。炉アセンブリ１０は、固結炉、リドロー炉、または光学プリフォーム２２に使用される他の種類の炉であってよい。炉アセンブリ１０は、マッフル１４内の空洞１８を約８００℃から約１６００℃の温度に加熱するように作られている。例えば、炉アセンブリ１０は、その空洞を約８００℃、約９００℃、約１０００℃、約１１００℃、約１２００℃、約１３００℃、約１４００℃、約１５００℃、約１６００℃、またはそれより高い温度に加熱するように作られることがある。さらに、炉アセンブリ１０は、空洞１８を約８００℃から約１６００℃の温度に加熱するように作られることがある。ある例では、炉アセンブリ１０は、空洞１８を約１０００℃から約１６００℃の温度に加熱するように作られることがある。様々な実施の形態において、炉アセンブリ１０は、空洞１８を約１２００℃から約１６００℃の温度に加熱するように作られることがある。空洞１８は、空洞１８の長さに亘り均一な温度を有しても、空洞１８の残りに対してより多い熱を有する区域を１つ以上有してもよいことを理解すべきである。例えば、空洞１８は、光学プリフォーム２２の入口開口２６の最も近くの温度（例えば、約１０００℃以下）に対して、光学プリフォーム２２の出口開口３０に最も近くでより熱い（例えば、約１２００℃以上）ことがある。
【００１９】
マッフル１４は、光学プリフォーム２２がその中に位置付けられる空洞１８を画成するように、炉アセンブリ１０内に位置付けられている。マッフル１４は、マッフル１４の上部に向かって位置付けられた炉排気口６０を画成することがある。炉排気口６０は、空洞１８内およびその周囲環境の圧力の均等化、または炉アセンブリ１０内で生成される様々なガスの除去を可能にすることがある。マッフル１４は、炉アセンブリ１０内に熱を収容し、かつ炉アセンブリ１０の他の構成要素を保護する耐火材料からなることがある。様々な例によれば、マッフル１４の耐火材料は、ケイ素を含むことがある。例えば、マッフル１４は、石英、シリカおよび／または他のケイ素含有化合物からなることがある。１つのマッフル１４を備えていると示されているが、炉アセンブリ１０は多数のマッフル１４を備えてもよいことを理解すべきである。例えば、炉アセンブリ１０は、主要マッフルおよび光学プリフォーム２２により近く位置付けられた犠牲マッフル(sacrificial muffle)を備えることがある。以下により詳しく説明されるように、光学プリフォーム２２の組成と同じまたは類似の組成を有するマッフル１４の耐火材料を使用することは、エッチングガス４２が使用されるときに、悪影響があるであろう。
【００２０】
光学プリフォーム２２は、管６４および一体ハンドル６８によってマッフル１４内に吊り下げられている。管６４は、炉排気口６０から外に延在して、エッチングガスシステム３８と結合している。管６４は、エッチングガス４２がエッチングガスシステム３８から光学プリフォーム２２中に通されるように、エッチングガスシステム３８および光学プリフォーム２２と流体結合されている。例えば、管６４および一体ハンドル６８は、エッチングガス４２を光学プリフォーム２２に浸み込ませる、および／またはエッチングガス４２を開放通路３４に通すように作られることがある。管６４は、金属、セラミックおよび／または炉アセンブリ１０が生じる熱に耐えられる他の材料からなることがある。さらに、管６４は、エッチングガス４２によるエッチングに抵抗するように作られることがある。管６４は、シール７２を通って一体ハンドル６８に結合されている。シール７２は、管６４のように、炉アセンブリ１０の温度、並びにエッチングガス４２によるエッチングに抵抗するように作られることがある。一体ハンドル６８は、光学プリフォーム２２により形成されても、または光学プリフォーム２２の形成後に取り付けられてもよい。一体ハンドル６８は、光学プリフォーム２２を保持する、動かす、または吊り下げる地点としての機能を果たすことがある。
【００２１】
光学プリフォーム２２は、光ファイバコアプリフォームおよび／または光ファイバクラッドプリフォームであることがある。そのような光学プリフォーム２２は、ドープされたまたは未ドープの単一モードまたは多モード光ファイバの形成に利用されることがある。様々な例によれば、光学プリフォーム２２は、外付け気相成長法（ＯＶＤ）により形成されることがある。光学プリフォーム２２を形成するためのＯＶＤ過程は、シリカまたはドープシリカスート（例えば、ＳｉＯ２およびＧｅＯ２）を受け取るように作られた基体上へのそのスートの堆積を含むことがある。例示の製造過程において、光学プリフォーム２２は、ベイトロッド（例えば、スートを受け取るように作られたセラミック製基体ロッド）上のスート堆積により形成される。そのベイトロッドは、円柱、正方形または他のより高次の多角形断面形状を有することがある。光学プリフォーム２２は、この時点でドープされていても、または後の時点でフラッドドープされてもよいことを理解すべきである。例示のドーパントとしては、ＧｅＯ２、Ａｌ２Ｏ３、Ｐ２Ｏ５、Ｂｒ、Ｃｌおよび／またはＦが挙げられるであろう。例えば、光学プリフォーム２２を形成するためのスート堆積過程の一部として、ベイトロッドの近くに所望のＧｅＯ２・ＳｉＯ２プロファイルを達成するために、スートの最初の数回の堆積通過（１００マイクロメートルから５００マイクロメートルのスート堆積物）（例えば、ＯＶＤ過程において）は、比較的少量のＧｅＯ２（例えば、１０〜１８質量％のＧｅＯ２）が必要に応じてドープされたＳｉＯ２であり、その後、多量（例えば、約２倍の量）のＧｅＯ２を含むＳｉＯ２スート堆積が続く。光学プリフォーム２２は、それに加え、またはそれに代えて、改良化学的気相成長法、物理蒸着および／またはスート加圧過程によって、形成されてもよいことを理解すべきである。ベイトロッドに施されるスートは、ＳｉＯ２のナノメートルおよび／またはマイクロメートルスケールの粒子および／またはドーパント粒子からなることがある。完成した光学プリフォーム２２は、約２０ｍｍから約２００ｍｍの外径を有することがある。入口開口２６の直径は、約２０ｍｍ以下、約１０ｍｍ以下、約５ｍｍ以下、約４ｍｍ以下、または約３ｍｍ以下であることがある。例えば、入口開口２６の直径は、約１ｍｍから約２０ｍｍ、または約３ｍｍから約１０ｍｍであることがある。
【００２２】
ベイトロッドは、その後、光学プリフォーム２２から取り外されて、開放通路３４が形成される。光学プリフォーム２２の開放通路３４は、光学プリフォーム２２の一部を、大半を、実質的に全て、または完全に、通って延在することがある。開放通路３４は、光学プリフォーム２２の中心線に沿って位置付けられることがある。そのような例において、開放通路３４は、中心線通路、開放空洞および／または開放中心線と称されることもある。ベイトロッドは光学プリフォーム２２の中心を外れて位置付けられてもよい、または多数のベイトロッド（例えば、したがって、多数の開放空洞３４）が考えられることを理解すべきである。光学プリフォーム２２からベイトロッドを取り外すと、プリフォーム２２の入口開口２６、出口開口３０、および開放通路３４が形成されるであろう。ベイトロッドが一旦取り外されたら、光学プリフォーム２２は、乾燥および固結のために、固結炉（例えば、炉アセンブリ１０または別の炉）内に入れられる。光学プリフォーム２２の乾燥は、水分（すなわち、ＯＨ）を除去するために、プリフォーム２２をハロゲン含有雰囲気（例えば、Ｃｌ２）中に置くことによって行われることがある。次に、光学プリフォーム２２が固結されて（例えば、空隙のないガラスに焼結されて）、固結光学プリフォーム２２を形成することがある。その光学プリフォームは、焼結および固結前は、可視光および非可視光に対して不透明および／または半透明であることがある一方で、固結後に、プリフォーム２２は、可視光および非可視光に対して透明であることがあることを理解すべきである。
【００２３】
固結光学プリフォーム２２は、光ファイバに直接線引きすることができる、またはプリフォーム２２を光ファイバに線引きする前に、最初に、リドロー炉内で開放通路３４を潰すようにさらに加工することができる。様々な例によれば、光学プリフォーム２２の開放通路３４は、ファイバに線引きされる前に、少なくともある程度潰れている。開放通路３４の潰しは、高温（例えば、約１７００℃から２２００℃）および必要に応じて、真空下で行われることがある。潰されたプリフォームは、プリフォームケインと呼ぶこともできる。ある場合には、これらのケインは、コアプリフォームから始まるコアケインと称される。光学プリフォーム２２は、ガラスおよび堆積された材料の軟化点での温度またはそれより高い温度でプリフォーム２２を加熱し、プリフォーム２２を潰して、入口開口２６、出口開口３０および開放通路３４をなくすことによって、コアケインに転換されることがある。
【００２４】
様々な例によれば、エッチングガスシステム３８およびエッチングガス４２を使用したエッチング過程を使用して、光学プリフォーム２２の一部をエッチングすることがある。ある例では、エッチングガス４２を光学プリフォーム２２に通して、プリフォーム２２の内部（例えば、開放通路３４）をエッチングすることがある。他の例では、エッチングガス４２を光学プリフォーム２２の外部に沿って通して、光学プリフォーム２２の外部をエッチングすることがある。このように、エッチングガス４２は、光学プリフォーム２２内に画成された開放通路３４中と光学プリフォーム２２の周りの少なくとも一方で炉アセンブリ１０に通されることがある。エッチングガス４２が光学プリフォーム２２の外部に通される例において、エッチングガス４２は、管６４および／または一体ハンドル６８を通して流されても流されなくてもよいことが理解されよう。エッチングガス４２が開放通路３４に通される例において、エッチングガス４２は、光学プリフォーム２２の潰しおよび／または焼結の前に通されることがある。エッチングガス４２は、最初の何回かの堆積通過（例えば、ＯＶＤ製造法において）および所定の深さ（例えば、スート加圧法）を除去するために、蒸気相で通されることがある。そのような特徴は、光学プリフォーム２２のドーパント濃度プロファイルの制御に、および／またはプリフォーム２２を潰す前に、光学プリフォーム２２から線引きされる光ファイバに欠陥をもたらすことがある欠陥（例えば、内部および／または外部）を、光学プリフォーム２２から除去するのに、都合よいであろう。例えば、スート堆積過程の一部として、スートの最初の数回の通過（約１００マイクロメートルから５００マイクロメートル）は、開放通路３４の近くに望ましくない量（例えば、目標濃度に対して低いか高い）のドーパントを有することがある。別の例では、光学プリフォーム２２からベイトロッドを取り外すと、中心線３４に最も近いプリフォーム２２上に異常（例えば、孔、粗いスポットなど）が形成されることがある。その異常は、中心線種としても知られているであろう。中心線種の形成は、これらのプリフォーム２２から線引きされる光ファイバの性能と収率に悪影響を及ぼし得る。
【００２５】
プリフォーム２２のエッチングは、エッチングガス４２をエッチングガスシステム３８から管６４に通して光学プリフォーム２２中へと通すことによって行われることがある。エッチングガス４２を開放通路３４に通して導入すると、エッチングガス４２がプリフォーム２２の開放通路３４を効果的にエッチングすることができる。エッチングガス４２は、適切な条件（例えば、温度および濃度）下で、化学作用により結晶質またはガラス質酸化物材料を除去できる気体である。様々な例によれば、エッチングガス４２は、フッ素含有ガスを含むことがあるが、ここに与えられた教示から逸脱せずに、他のエッチングガス４２を利用してもよいことが理解されよう。例えば、エッチングガス４２としては、ＳＦ６、ＳＯＦ４、ＣＦ４、ＳＦ６、ＮＦ３、Ｃ２Ｆ６、Ｃ４Ｆ８、ＣＨＦ３、ＣＣｌＦ３、ＣＣｌ２Ｆ２、ＣＣｌ３Ｆ、ＳｉＦ４、およびその組合せが挙げられるであろう。エッチングガス４２は、エッチング能力がほとんどまたは全くない他のガスを１種類以上含むことがある。例えば、エッチングガス４２は、エッチングガス４２を搬送するように作られた搬送ガスを１種類以上含むことがある。例えば、エッチングガス４２は、酸素、ヘリウム、窒素、アルゴン、および／または他の搬送ガスを含むことがある。
【００２６】
エッチングガスシステム３８は、開放通路３４を通して、約２５標準状態立方センチメートル毎分（「ｓｃｃｍ」）、約５０ｓｃｃｍ以上、約９０ｓｃｃｍ以上、約１５０ｓｃｃｍ以上、約２００ｓｃｃｍ以上、約３００ｓｃｃｍ以上、約５００ｓｃｃｍ以上、約１０００ｓｃｃｍ以上、または約３０００ｓｃｃｍ以上の流量でエッチングガス４２を炉アセンブリ１０に通すことがある。ある例では、炉アセンブリ１０中へのエッチングガス４２の流量は、約２５ｓｃｃｍから約１００００ｓｃｃｍ、または約２５ｓｃｃｍから約３０００ｓｃｃｍ、または約２５ｓｃｃｍから約１０００ｓｃｃｍである。光学プリフォーム２２と接触するエッチングガス４２の温度は、約１７００℃以下、約１６００℃以下、約１５５０℃以下、約１５００℃以下、約１４００℃以下、約１３００℃以下であることがある。ある例では、光学プリフォーム２２と接触するエッチングガス４２の温度は、約８００℃から約１７００℃、または約１０００℃から約１６００℃、または約１２００℃から約１６００℃である。エッチングガス４２は、開放通路３４から約１００マイクロメートル以上、約２００マイクロメートル以上、約３００マイクロメートル以上、約４００マイクロメートル以上、約５００マイクロメートル以上、約６００マイクロメートル以上、約７００マイクロメートル以上、約８００マイクロメートル以上、約９００マイクロメートル以上、または約１０００マイクロメートル以上が除去されるような十分な時間に亘り光学プリフォーム２２に通されることがある。ある例では、エッチングガス４２は、開放通路３４から、約１００マイクロメートルから約３０００マイクロメートル、または約１００マイクロメートルから約２０００マイクロメートル、または約１００マイクロメートルから約１０００マイクロメートルを除去するのに十分な温度で十分な時間に亘り、光学プリフォーム２２に通される。開放通路３４から除去される厚さは、半径方向距離として表されることが理解されよう。
【００２７】
先に説明したように、エッチングガスシステム３８は、エッチングガス４２を、光学プリフォーム２２の入口開口２６に入れ、開放通路３４に通し、出口開口３０を通じて光学プリフォーム２２から出すように通すように作られることがある。炉アセンブリ１０の空洞１８は、出口開口３０の最も近くで高温であるので、過剰なエッチングガス４２（例えば、光学プリフォーム２２と反応していないエッチングガス４２）は、マッフル１４と接触し、マッフル１４のケイ素含有例をエッチングし始めることがある。そのような結末は、マッフル１４の使用可能期間を減少させ、不都合であろう。したがって、中和ガス５０をマッフル１４中におよび／または出口開口３０の最も近くに導入することが都合よいであろう。
【００２８】
中和ガスシステム４６は、出口開口３０に最も近い空洞１８に中和ガス５０を通す、または注入するように作られている。先に説明したように、中和ガス５０は、エッチングガス４２がマッフル１４にとって実質的に不活性であるように、エッチングガス４２のエッチング効果を中和するように作られている。言い換えると、中和ガス５０は、エッチングガス４２と化学的に反応して、ケイ素含有化合物に対するエッチングガス４２のエッチング効果を中和するおよび／または低減させることがある。様々な例によれば、中和ガス５０は、ケイ素含有ガスを含むことがある。中和ガス５０のケイ素含有例としては、ＳｉＣｌ４、Ｓｉ２Ｃｌ６、Ｓｉ２ＯＣｌ６、ＳｉＨＣｌ３、ＳｉＨ２Ｃｌ２、ＳｉＨ３Ｃｌ、ＳｉＢｒ４、ＳｉＨ４、ＳｉＣｌ３Ｆ、ＳｉＣｌ２Ｆ２、ＳＩＣｌＦ３、オクタメチルシクロテトラシロキサン、およびＹ≦３、１≦Ｘ≦４、Ｒがアルキル、アリールまたはＨ部分である、ＳｉＲＸＦＹ、および／またはその組合せの内の少なくとも１つが挙げられるであろう。
【００２９】
中和ガス５０におけるケイ素含有ガスの使用は、エッチングガス４２がマッフル１４をエッチングする能力を軽減するおよび／または激減させるようにエッチングガス４２と反応するように構成される。式１から分かるように、エッチングガス４２のフッ素含有例（例えば、ＳＦ６）は、中和ガス５０がないと、マッフル１４および光学プリフォーム２２のケイ素含有例（例えば、ＳｉＯ２）と同様に反応する。
【００３０】
【化１】
2020532482.tif 000003
【００３１】
中和ガス５０のケイ素含有例（例えば、ＳｉＣｌ４）の導入は、式２によりエッチングガス４２のフッ素含有例（ＳＦ６）のエッチング効果を中和できることが示されている。
【００３２】
【化２】
2020532482.tif 000004
【００３３】
式３に示されるように、中和ガス５０のケイ素含有例（例えば、ＳｉＣｌ４）の導入は、マッフル１４のケイ素含有例（例えば、ＳｉＯ２）への効果が最小から全くなく、エッチングガス４２のフッ素含有例（ＳＦ６）のエッチング効果を優先的に中和できることが示されている。そのような優先的な反応は、固体マッフル１４の化学反応可能性に対する中和ガス５０の蒸気相の化学反応可能性のために起こると考えられる。
【００３４】
【化３】
2020532482.tif 000005
【００３５】
中和ガスシステム４６は、炉アセンブリ１０に入る中和ガス５０に対する炉アセンブリ１０に入るエッチングガス４２のモル比が、約０．１以上、約０．２以上、約０．３以上、約０．４以上、約０．５以上、約０．６以上、約０．７以上、約０．８以上、約０．９以上、約１．０以上、約１．１以上、約１．２以上、約１．３以上、約１．４以上、約１．５以上、約１．６以上、約１．７以上、約１．８以上、約１．９以上、約２．０以上、約３．０以上、約４．０以上、または約５．０以上であるような流量で炉アセンブリ１０に中和ガス５０を通すように作られている。ある例では、炉アセンブリ１０に入る中和ガス５０に対する炉アセンブリ１０に入るエッチングガス４２のモル比は、約０から約１０、または約０から約５、または約０から約２、または約０．１から約２である。言い換えると、炉アセンブリ１０に入る中和ガス５０に対する炉アセンブリ１０に入るエッチングガス４２のモル比は、０超かつ２以下、または０超かつ１以下である。
【００３６】
ここで図２を参照すると、炉アセンブリ１０を作動させる例示の方法８０が示されている。方法８０は、炉アセンブリ１０の空洞１８内に光学プリフォーム２２を位置付ける工程８４で始まることがある。先に説明したように、光学プリフォーム２２は、管６４および一体ハンドル６８を通じて、マッフル１４の空洞１８内に吊り下げられている。炉アセンブリ１０は、約１０００℃以上の温度に加熱されることがある。他の例において、炉アセンブリ１０は、約１０００℃から約１６００℃の温度に加熱されることがある。ある例では、炉アセンブリ１０は、約８００℃から約１６００℃、または約１０００℃から約１６００℃、または約１２００℃から約１６００℃の温度に加熱される。
【００３７】
次に、炉アセンブリ１０中、および光学プリフォーム２２内に画成された開放通路３４中と光学プリフォーム２２の周りの少なくとも一方にエッチングガス４２を通す工程８８が行われる。先に説明したように、エッチングガス４２は、開放通路３４に、管６４に、および／または光学プリフォーム２２の外部の周りに、通されることがある。エッチングガス４２は、第１のモル流量で炉アセンブリ１０に通されることがある。エッチングガス４２が光学プリフォーム２２中に通される例において、エッチングガスシステム３８は、エッチングガス４２を、管６４を通じて光学プリフォーム２２に、入口開口２６を通じて光学プリフォーム２２に通す。次いで、エッチングガス４２は、中心線通路３４を通って移動し、出口開口３０を通って空洞１８に通る。エッチングガス４２の通過には、光学プリフォーム２２の開放通路３４をエッチングする効果がある。エッチングガス４２が光学プリフォーム２２の周りに通される例において、エッチングガス４２の通過には、光学プリフォーム２２の外部をエッチングする効果がある。
【００３８】
次に、炉アセンブリ１０の空洞１８に中和ガス５０を通す工程９２が行われる。先に説明したように、中和ガス５０は、エッチングガス４２を中和するように作られている。中和ガス５０は、光学プリフォーム２２の端部（例えば、光学プリフォーム２２の出口開口３０、開放通路３４）に最も近い空洞１８に通される。中和ガス５０は、中和ガス５０の第２のモル流量に対するエッチングガス４２の第１のモル流量の比が約２以下となるような第２のモル流量で通されることがある。言い換えると、中和ガス５０の通過は、炉アセンブリ１０に入る中和ガス５０に対するエッチングガス４２のモル比が約２以下、または約１以下となるような流量であることがある。
【００３９】
本開示の使用は、様々な利点を提示するであろう。第１に、中和ガス５０の使用は、マッフル１４の利用可能期間を延ばす単純かつ低コストの方法を提示する。炉アセンブリ１０におけるマッフル１４の交換には、新たなマッフル１４および炉アセンブリ１０の稼働停止時間の両方が必要なので、マッフル１４の利用可能期間を増加させると、炉アセンブリ１０の生産量が増加するだけでなく、炉アセンブリ１０のメンテナンスに関連する費用も減少するであろう。第２に、中和ガス５０を使用すると、光学プリフォーム２２のより積極的なエッチングが可能になるであろう。例えば、炉アセンブリ１０に通されるエッチングガス４２の量、または濃度を増加させること（例えば、エッチング時間および／またはエッチングの深さを減少させること）が都合よいであろう。本開示により、過剰なエッチングガス４２は、マッフル１４と接触する前に中和させることができるので、より高濃度のエッチングガス４２をプリフォーム２２に通し、それによって、マッフル１４の利用可能期間を対応して減少させずに、エッチング時間を減少させられるであろう。第３に、中和ガス５０のケイ素含有例は、光学プリフォーム２２の多くの製造工程にすでに使用されているので、本開示を実施するために、特殊なガスが必ずしも必要とされないであろう。
【実施例】
【００４０】
ここで図３を参照すると、１０００℃と１５００℃の間の温度でのＳｉＯ２：ＳＦ６：ＳｉＣｌ４の平衡濃度のモデル化計算が与えられている。説明のための計算について、１０モルのＳｉＯ２（例えば、マッフル１４のシリカの例を表す）および１モルのＳＦ６（例えば、エッチングガス４２）が与えられる。図３および表１から分かるように、ＳｉＣｌ４（例えば、中和ガス５０）の使用を増加させると、ＳｉＯ２の保持が多くなる。
【００４１】
【表１】
2020532482.tif 000006
【００４２】
表１は、平衡状態でのＳｉＯ２の計算濃度を示している。ＳｉＣｌ４がなく、ＳｉＯ２／ＳＦ６モル比が１０である場合、エッチング反応のために、平衡状態でのＳｉＯ２濃度は１５％減少すると計算される。ＳｉＯ２濃度は、０．５のＳｉＯ２／ＳＦ６モル比に対して５％減少すると計算される。ＳｉＯ２濃度は、１を超えるＳｉＯ２／ＳＦ６モル比に対して０．２％未満しか減少しないと計算される。提供された結果は、ＳｉＣｌ４を添加すると、ＳｉＯ２のＳＦ６エッチングが阻害されることを示す。実際の問題として、このデータは、中和ガス５０のケイ素含有例の導入は、マッフル１４のケイ素含有例が経験するエッチングが減少するように、過剰なエッチングガス４２を中和することを示す。マッフル１４のエッチングのそのような減少は、マッフル１４の利用可能期間の対応する増加をもたらす。
【００４３】
【表２】
2020532482.tif 000007
【００４４】
表２は、実験データの定量的結果を示す。比較例１は、１．２５メートルの長さ、６．３７ｍｍの外径を有するシリカ系管（例えば、マッフル１４）であった。そのシリカ管は、４．００ｍｍの内径（ＩＤ）を持つ中心線通路（例えば、開放通路３４）を有した。比較例１のシリカ系管を、各端部が管炉から突出するように、管炉（例えば、炉アセンブリ１０）内に入れた。この管炉は３０ｃｍの高温区域を有し、シリカ管が中に入れられる中心に孔を有する断熱端部キャップがあった。この炉の温度は１１２５℃に保持した。次に、１２０分間に亘りこのシリカ管の開放空洞に、それぞれ、０．１０および０．５８ＳＬＰＭの流量でＳＦ６（例えば、エッチングガス４２）およびＨｅ（例えば、搬送ガス）を流すことによって、シリカ管の開放空洞を蒸気相エッチングした。この過程の直後に、シリカ管を、０．５８ＳＬＰＭでＨｅを連続的に流すことによってパージし、前記管炉を消し、室温まで冷ませた。次に、このシリカ管を、管炉から取り出し、化学天秤で秤量した。このシリカ管は、ＳＦ６エッチング過程の結果として、約３．９グラムの質量損失を有した。管炉内にあったシリカ管の内径は、数カ所で測定され、約４．６〜４．７ｍｍにエッチングされていた（例えば、約０．３ｍｍから０．３５ｍｍの壁厚が除去された）。シリカ管の内径は、エッチング過程からわずかに表面が窪んだ（約０．１ｍｍから０．５ｍｍの直径）ことも分かった。管炉の外にあるシリカ管の部分の内径は、無垢なままであり、４．００ｍｍの内径でエッチングされていなかった。
【００４５】
実施例１の実験を、比較例１と同様の様式で行ったが、ＳｉＣｌ４（例えば、中和ガス５０）が含まれている。実施例１において、シリカ系管（例えば、マッフル１４）は、１．２５メートルの長さ、６．３７ｍｍの外径を有した。このシリカ管は、４．００ｍｍの内径を持つ開放通路（例えば、中心線通路３４）を有した。実施例１のシリカ系管を、各端部が管炉から突出するように、管炉（例えば、炉アセンブリ１０）に入れた。この管炉は３０ｃｍの高温区域を有し、シリカ管を中に入れる中心に孔を有する断熱端部キャップがあった。この炉の温度は１１２５℃に保持した。次に、１２０分間に亘りこのシリカ管の開放空洞に、それぞれ、０．１０ＳＬＰＭ、０．３８ＳＬＰＭ、および０．２０ＳＬＰＭでＳＦ６（例えば、エッチングガス４２）、Ｈｅ（例えば、搬送ガス）、およびＳｉＣｌ４（例えば、中和ガス５０）を流すことによって、シリカ管の開放空洞を、この温度で蒸気相暴露した。この過程の直後に、シリカ管を、０．５８ＳＬＰＭでＨｅを連続的に流すことによってパージし、前記管炉を消し、室温まで冷ませた。次に、このシリカ管を、管炉から取り出し、化学天秤で秤量した。このシリカ管は、ＳＦ６およびＳｉＣｌ４暴露過程の結果として、約０．０グラムの質量損失を有した。管炉内にあったシリカ管の内径は、数カ所で測定され、無垢であり、エッチングされておらず、４．００ｍｍの内径を維持した。管炉の外のシリカ管の内径の部分も、無垢なままであり、４．００ｍｍの内径でエッチングされていなかった。これらの結果は、シリカエッチングガス（例えば、フッ素含有エッチングガス４２）の存在下で蒸気相中にケイ素含有ガス（例えば、中和ガス５０）を有すると、中和ガスをエッチングガスと反応させることによって、エッチングガスがシリカ管をエッチングするのが防がれることを示す。
【００４６】
本開示の改変が、当業者および本開示を利用する者に想起されるであろう。したがって、図面に示され、先に記載された実施の形態は、説明目的のためだけであり、本開示の範囲を限定する意図はなく、均等論を含む特許法の原則にしたがって解釈されるように、その範囲は以下の特許請求の範囲によって定義されることが理解されよう。
【００４７】
以下、本発明の好ましい実施形態を項分け記載する。
【００４８】
実施形態１
光学プリフォームを調製する方法において、
シリカから作られた光学プリフォームを炉の空洞内に位置付ける工程、
エッチングガスを、前記炉中、および前記光学プリフォーム内に画成された開放通路中と該光学プリフォームの周りの少なくとも一方に通す工程、および
前記炉の空洞中に、前記エッチングガスを中和するように作られた中和ガスを通す工程、を有してなる方法。
【００４９】
実施形態２
前記エッチングガスを使用して、前記光学プリフォームの開放通路をエッチングする工程、
をさらに含む、実施形態１に記載の方法。
【００５０】
実施形態３
前記エッチングガスを通す工程が、
前記エッチングガスを前記光学プリフォームの中心線に通す工程、
を含む、実施形態１に記載の方法。
【００５１】
実施形態４
前記中和ガスを、前記光学プリフォームの開放通路の出口に最も近い前記炉の空洞に通す工程、
をさらに含む、実施形態３に記載の方法。
【００５２】
実施形態５
前記中和ガスを通す工程が、
前記炉に入る中和ガスに対する該炉に入るエッチングガスのモル比が０超かつ２以下であるような流量で該中和ガスを通す工程、
をさらに含む、実施形態１に記載の方法。
【００５３】
実施形態６
前記中和ガスを通す工程が、
前記炉に入る中和ガスに対する該炉に入るエッチングガスのモル比が０超かつ１以下であるような流量で該中和ガスを通す工程であって、該中和ガスがＳｉＣｌ４を含み、該エッチングガスがＳＦ６を含む工程、
をさらに含む、実施形態５に記載の方法。
【００５４】
実施形態７
前記炉を約１０００℃以上に加熱する工程、
をさらに含む、実施形態１に記載の方法。
【００５５】
実施形態８
炉を作動させる方法において、
炉のマッフル内に光学プリフォームを位置付ける工程、
前記炉中および前記光学プリフォームの中心線通路中に、フッ素を含むエッチングガスを第１のモル流量で通す工程、および
前記エッチングガスを中和するように作られた、ケイ素を含む中和ガスを、前記炉の空洞中に、第２のモル流量で通す工程であって、該炉中への該第２のモル流量に対する該炉中への前記第１のモル流量の比が約０から約２である工程、
を有してなる方法。
【００５６】
実施形態９
前記炉を約１０００℃から約１６００℃の温度に加熱する工程、
をさらに含む、実施形態８に記載の方法。
【００５７】
実施形態１０
前記炉のマッフル内に光学プリフォームを位置付ける工程が、
前記光学プリフォームを、ケイ素を含むマッフル内に位置付ける工程、
をさらに含む、実施形態８に記載の方法。
【００５８】
実施形態１１
前記中和ガスを通す工程が、
前記炉中への前記第２のモル流量に対する該炉中への前記第１のモル流量の比が０超かつ１以下であるような第２のモル流量で該中和ガスを通す工程、
をさらに含む、実施形態８に記載の方法。
【００５９】
実施形態１２
炉アセンブリであって、
空洞を画成する、ケイ素を含むマッフル、
前記空洞内に位置付けられた光学プリフォームであって、入口開口および出口開口を有する開放通路を画成する光学プリフォーム、
前記プリフォームと流体結合されており、エッチングガスを該光学プリフォームの開放通路に通すように作られているエッチングガスシステム、および
前記エッチングガスを中和するように作られた中和ガスを前記空洞に通すように作られた中和ガスシステム、
を備えた炉アセンブリ。
【００６０】
実施形態１３
前記光学プリフォームが、光ファイバコアプリフォームである、実施形態１２に記載の炉アセンブリ。
【００６１】
実施形態１４
前記エッチングガスシステムが、前記エッチングガスを、前記光学プリフォームの入口開口に入れ、該光学プリフォームの開放通路に通し、前記出口開口を通じて該光学プリフォームから出すように通すように作られている、実施形態１２に記載の炉アセンブリ。
【００６２】
実施形態１５
前記中和ガスシステムが、前記中和ガスを前記出口開口の最も近くに通すように作られている、実施形態１４に記載の炉アセンブリ。
【００６３】
実施形態１６
前記光学プリフォームが固結された光学プリフォームである、実施形態１２に記載の炉アセンブリ。
【００６４】
実施形態１７
前記エッチングガスが、フッ素含有ガスを含む、実施形態１２に記載の炉アセンブリ。
【００６５】
実施形態１８
前記フッ素含有ガスが、ＳＦ６、ＮＦ３、およびＳＯＦ４の少なくとも１つを含む、実施形態１７に記載の炉アセンブリ。
【００６６】
実施形態１９
前記中和ガスが、ケイ素含有ガスを含む、実施形態１２に記載の炉アセンブリ。
【００６７】
実施形態２０
前記ケイ素含有ガスが、ＳｉＣｌ４、Ｓｉ２Ｃｌ６、Ｓｉ２ＯＣｌ６、ＳｉＨＣｌ３、ＳｉＨ２Ｃｌ２、ＳｉＨ３Ｃｌ、ＳｉＢｒ４、ＳｉＨ４、ＳｉＣｌ３Ｆ、ＳｉＣｌ２Ｆ２、ＳＩＣｌＦ３、オクタメチルシクロテトラシロキサン、およびＹ≦３、１≦Ｘ≦４、Ｒがアルキル、アリールまたはＨ部分である、ＳｉＲＸＦＹの内の少なくとも１つを含む、実施形態１９に記載の炉アセンブリ。
【符号の説明】
【００６８】
１０    炉アセンブリ
１４    マッフル
１８    空洞
２２    光学プリフォーム
２６    入口開口
３０    出口開口
３４    開放通路
３８    エッチングガスシステム
４２    エッチングガス
４６    中和ガスシステム
５０    中和ガス
６０    炉排気口
６４    管
６８    一体ハンドル
７２    シール
【図１】
2020532482.tif 000008
【図２】
2020532482.tif 000009
【図３】
2020532482.tif 000010
【国際調査報告】
2020532482.tif 000011
2020532482.tif 000012