(57)【要約】  流動床反応器（１００）の供給物分配器（１０）のための圧力降下制御システム及び制御方法が開示されている。このシステムは供給物分配器（１０）の第１の圧力測定ポート（２）と第２の圧力測定ポート（３）との間の圧力降下を測定するように構成された測定ユニット（５）であって、前記第１の圧力測定ポート（２）は流動床反応器の反応器壁（４）の近くの前記供給物分配器（１０）の入口管内に配置され、前記第２の圧力測定ポート（３）は流動床反応器（１００）の空気分配板（６）と供給物分配器（１０）のノズルのガス出口との間の反応器壁（４）の領域内に配置される測定ユニット、測定ユニット（５）と信号通信を行い、圧力降下に関する信号を収集するように構成された転送ユニット、及び供給物分配器（１０）が正常に動作しているか否かを圧力降下に関する信号に基づいて判断するように構成された処理ユニットを含む。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
流動床反応器の供給物分配器のための圧力降下制御システムであって、以下を含む前記圧力降下制御システム：
前記供給物分配器の第１の圧力測定ポートと第２の圧力測定ポートとの間の圧力降下を測定するように構成された測定ユニットであって、
前記第１の圧力測定ポートが、前記流動床反応器の反応器壁の近くの、前記供給物分配器の入口管内に配置されており、前記第２の圧力測定ポートが、前記流動床反応器の空気分配板と前記供給物分配器のノズルのガス出口との間の前記反応器壁の領域内に配置されている、測定ユニットと、
前記測定ユニットと信号通信を行い、前記測定ユニットによって測定された前記圧力降下に関する信号を収集するように構成されている転送ユニットと、
前記供給物分配器が正常に動作しているかどうかを監視するように構成されている処理ユニットであって、
前記供給物分配器の圧力降下が、流動床反応器の床の圧力降下の２５％〜１６０％である所定の範囲内にある場合に、前記処理ユニットは供給物分配器が正常に動作していると判断し、
前記供給物分配器の前記圧力降下が、前記所定の範囲の、上限値より大きい、または下限値より小さい場合に、前記処理ユニットは前記供給物分配器の前記圧力降下を前記所定の範囲内の値に回復するように、対応する動作を実行する、処理ユニット。
【請求項２】
前記第１の圧力測定ポート及び前記第２の圧力測定ポートにそれぞれ設けられたパージユニットをさらに備えている、請求項１に記載の圧力降下制御システム。
【請求項３】
前記パージユニットの各々は、１０Ｎｍ３／ｈ以下の体積流量を有するパージガスを供給するように構成されている、請求項２に記載の圧力降下制御システム。
【請求項４】
前記供給物分配器の前記圧力降下が、前記供給物分配器の前記圧力降下が前記流動床反応器の床の前記圧力降下の３５％〜１４０％であるという所定の範囲内にある場合、前記処理ユニットは、前記供給物分配器が正常に動作していると判断する、請求項１に記載の圧力降下制御システム。
【請求項５】
窒素パージ装置をさらに備えており、
前記処理ユニットが、前記供給物分配器の前記圧力降下が前記所定の範囲の前記上限値よりも大きいと判断した場合に、前記処理ユニットが、前記供給物分配器をパージすることができるように前記窒素パージ装置をオンにする、請求項１に記載の圧力降下制御システム。
【請求項６】
窒素パージ装置をさらに備えており、
前記処理ユニットが、前記供給物分配器の前記圧力降下が前記所定の範囲の前記下限値よりも小さいと判断した場合、前記処理ユニットは、窒素ガスが前記供給物分配器に供給されるように前記窒素パージ装置をオンにすることによって、前記供給物分配器の前記圧力降下を前記所定の範囲内の値に回復させる、請求項１に記載の圧力降下制御システム。
【請求項７】
前記測定ユニットは、前記第１の圧力測定ポートに設けられた第１の圧力測定デバイスと、前記第２の圧力測定ポートに設けられた第２の圧力測定デバイスとを含み、
前記転送ユニットは、前記第１の圧力測定デバイス及び前記第２の圧力測定デバイスのそれぞれと信号通信を行うように構成されており、前記処理ユニットは前記供給物分配器の前記圧力降下を得るように論理差圧計算を実行するように構成されている、請求項１〜６のいずれか一項に記載の圧力降下制御システム。
【請求項８】
前記測定ユニットは、前記第１の圧力測定ポートと前記第２の圧力測定ポートとの間の前記圧力降下を測定するように構成された圧力降下測定装置を含み、前記圧力降下測定装置は、前記転送ユニットとの信号通信を実行するようにさらに構成されている、請求項１〜６のいずれか一項に記載の圧力降下制御システム。
【請求項９】
Ｓ１）供給物分配器の第１の圧力測定ポートと第２の圧力測定ポートとの間の圧力降下を測定する工程であって、
前記第１の圧力測定ポートは前記流動床反応器の反応器壁の近くの、前記供給物分配器の入口管内に配置されており、前記第２の圧力測定ポートは前記流動床反応器の空気分配板と前記供給物分配器のノズルのガス出口との間の前記反応器壁の領域内に配置されている工程と、
Ｓ２）前記第１の圧力測定ポートと前記第２の圧力測定ポートとの間の前記圧力降下に従って前記供給物分配器の圧力降下を計算し、前記供給物分配器が正常に動作しているかどうかを判断する工程であって、
前記供給物分配器の前記圧力降下が前記流動床反応器の床の前記圧力降下の２５％〜１６０％であるという所定の範囲内にある場合に、前記供給物分配器が正常に動作していると判断し、
前記供給物分配器の前記圧力降下が前記所定の範囲の上限値よりも大きい、または下限値よりも小さいと判断した場合に、前記供給物分配器の前記圧力降下を所定の範囲内の値に回復するように、対応する動作を実行する工程と、
を含む、流動床反応器の供給物分配器のための圧力降下制御方法。
【請求項１０】
前記供給物分配器の前記圧力降下が、前記供給物分配器の前記圧力降下が前記流動床反応器の前記床の前記圧力降下の３５％〜１４０％であるという所定の範囲内にある場合に、前記供給物分配器が正常に動作していると判断する、請求項９に記載の圧力降下制御方法。
【請求項１１】
Ｓ２）において、前記供給物分配器の前記圧力降下が前記所定の範囲の上限値よりも大きいと判断した場合に、前記供給物分配器に窒素ガスを供給し、前記供給物分配器をパージすることができる、請求項９または１０に記載の圧力降下制御方法。
【請求項１２】
Ｓ２）において、前記供給物分配器の前記圧力降下が前記所定の範囲の下限値よりも小さいと判断した場合、前記供給物分配器の圧力降下が前記所定の範囲内の値に回復するまで、前記供給物分配器に窒素ガスを供給する、請求項９または１０に記載の圧力降下制御方法。
【請求項１３】
Ｓ１）において、０〜１０Ｎｍ３／ｈの体積流量を有するパージガスを、前記第１の圧力測定ポート及び前記第２の圧力測定ポートに供給する、請求項９に記載の圧力降下制御方法。
【請求項１４】
Ｓ１）において、１〜１０Ｎｍ３／ｈの体積流量を有するパージガスを、前記第１の圧力測定ポート及び前記第２の圧力測定ポートに供給する、請求項１３に記載の圧力降下制御方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
〔関連出願との相互参照〕
本出願は中国特許出願ＣＮ２０１６１１２０７９１９．３（発明の名称「流動床反応器の供給物分配器のための圧力降下制御システム及び方法」）（２０１６年１２月２３日出願）の優先権を主張し、その全体は、本明細書中に参照により援用される。
〔技術分野〕
本開示は流動床反応器の供給物分配器のための圧力降下制御システム及び圧力降下制御方法に関し、特に、アンモ酸化反応器の供給物分配器のための圧力降下制御システム及び圧力降下制御方法に関する。
〔背景技術〕
アクリロニトリルは、石油化学産業において重要な化学物質である。世界中の様々な国で、アクリロニトリルは、通常、一段階アンモ酸化によって生成される。具体的には、ある割合で混合された、空気、プロピレン及びアンモニアを、触媒の存在下、ある反応条件下で、プロピレンとアンモニアとの間で選択的酸化反応をさせて、アクリロニトリル並びにアセトニトリル及びシアン化水素を副生成物として生成させる。この反応は、大量の熱を放出し得る。図１は、アクリロニトリルを製造するための工業用または（市販の）流動床反応器１を概略的に示している。流動床反応器１は、反応器壁４０、空気供給ポート８０、空気分配板６０、プロピレン及びアンモニア供給物分配器１０、冷却コイル７０及びサイクロン（図示せず）を含む。
【０００２】
アクリロニトリルを製造するための流動床反応器の典型的なプロピレン及びアンモニア供給物分配器は、通常、入口、主管、分岐管、及びノズルを含む多管分配器である。チューブは流体接続されている。供給ガスは分配器の入口を通って分配器に入り、主管から主管に接続された分岐管に流れ、次に、図２に示すように、分岐１２のオリフィス１３を通ってノズル１５に流れ、最後に流動床反応器の床に流れる。このようにして、供給ガスは、分配器の管によって床内に分配される。
【０００３】
アクリロニトリルを製造するために流動床反応器中で行われるプロピレンアンモ酸化において、流動床のプロピレン及びアンモニア供給物分配器の圧力降下ΔＰｄは重要なパラメータである。この圧力降下は図２に示すように、分岐１２とノズル１５の端部との間の圧力差である。プロピレン及びアンモニア供給物分配器の圧力降下の良好な設計により、反応器がそのユニット断面積において等しい量のプロピレン及びアンモニア供給ガスを有することが可能となり得る。これは、分配器のノズルから流出する全ての供給ガスの量が等しいことを必要とする。オリフィスを通る供給ガスの流れは、図２に示されるように、分岐１２とノズル１５の端部（すなわち、ノズル１５のガス出口）との間の圧力差である局所的な圧力損失を引き起こす。この圧力差は、プロピレン及びアンモニア供給物分配器の圧力降下ΔＰｄである。
【０００４】
プロピレン及びアンモニア供給物分配器の特性は、プロピレンとアンモニアとの間の選択的酸化反応の結果に直接影響を及ぼし得る。ガスの均一な分布及び一定の変動又は負荷の減少による重度のガス分布の不均一性の回避のためには、分配器が十分な圧力降下を有することが通常必要である。学者は、分配器圧力降下ΔＰｄと床圧力降下ΔＰｂとの比率を研究の対象とする傾向がある。ΔＰｄ／ΔＰｂ比率が大きいほど、ガスはより均一に分配されるが、圧力降下が大きすぎると、電力消費が大きくなる可能性がある。
【０００５】
非特許文献A Study on Production Capacity Enhancement of Acrylonitrile Device (Yu Fei et al, Contemporary Chemical Industry, 2005, volume 34, issue 5, pp. 345-353）は、アクリロニトリル装置の製造能力が高められた後、触媒の摩耗が加速し、オリフィスを通過するガスの流量が増加し、それにより、全体の流動状態が崩れることが開示されている。しかしながら、文献には、オリフィスを通過するガスの流量を測定する方法も、分配器の圧力降下を測定する方法も開示されていない。また、この文献に開示されているオリフィスを通過するガスの流量及び分配器の圧力降下は、実際の測定結果ではなく、理想状態の調整の結果である。
【０００６】
また、アクリロニトリル関連技術の継続的な改良により、触媒の活動係数（プロピレン転化目的物の収率）、触媒粒子の耐摩耗性及びサイクロンの分離効率が全て向上した。一方、アクリロニトリル装置の生産能力を向上させるためには、反応器の運転速度を速くする必要がある。分配器の低い圧力降下は、オリフィスを通過するガスの低流量及び比較的大きなオリフィス直径によって、特に８．５ｍより大きい直径を有するアクリロニトリルを製造するための大規模流動床反応器において引き起こされる、供給ガスの不均一な分布または触媒の起こり得る逆流を容易にもたらし得る。供給物分配器の低い圧力降下は反応結果に直接影響を及ぼす可能性があり、長期の安定した製造には役に立たない。
【０００７】
上記の技術的課題を克服するために、流動床反応器の供給物分配器のための圧力降下監視システムを提供することが必要である。
〔発明の概要〕
上記の技術的課題に対処するために、本開示は、流動床反応器の供給物分配器のための圧力降下制御システム、及びアンモ酸化反応器の供給物分配器のための圧力降下制御方法を提供する。圧力降下の測定のために使用される圧力降下制御システム及び方法は供給物分配器の作動状態のリアルタイム監視を達成し、供給物分配器の作動状態を予め決定し、対応する動作を実行することができ、その結果、供給物分配器の圧力降下を所定の範囲内にすることが可能になり、それによって供給物分配器が正常に動作することが保証される。
【０００８】
上記の技術的効果を達成するために、本開示は、流動床反応器の供給物分配器のための圧力降下制御システムを提供する。圧力降下制御システムは供給物分配器の第１の圧力測定ポートと第２の圧力測定ポートとの間の圧力降下を測定するように構成され、第１の圧力測定ポートが流動床反応器の反応器壁の近くの、供給物分配器の入口管内に配置され、第２の圧力測定ポートが流動床反応器の空気分配板と供給物分配器のノズルのガス出口との間の反応器壁の領域内に配置される測定ユニットと、測定ユニットと信号通信を行い、測定ユニットによって測定された圧力降下に関する信号を収集するように構成される転送ユニットと、供給物分配器が正常に動作しているか否かを監視するように構成される処理ユニットと、を備える。供給物分配器の圧力降下が供給物分配器の圧力降下が流動床反応器の床の圧力降下の２５％〜１６０％であるという所定の範囲内にある場合、処理ユニットは、供給物分配器が正常に動作していると判断する。処理ユニットは、供給物分配器の圧力降下が上限値よりも大きい、または所定の範囲の下限値よりも小さいと判断した場合、供給物分配器の圧力降下を所定の範囲内の値に戻すように対応する動作を実行する。
【０００９】
圧力降下制御システムは、第１の圧力測定ポート及び第２の圧力測定ポートにそれぞれ設けられたパージユニットをさらに備える。
【００１０】
前記パージユニットは、体積流量が１０Ｎｍ３／ｈ以下のパージガスを供給するように構成されている。
【００１１】
圧力降下制御システムによれば、供給物分配器の圧力降下が供給物分配器の圧力降下が流動床反応器の床の圧力降下の３５％〜１４０％であるという所定の範囲内にある場合、処理ユニットは、供給物分配器が正常に動作していると判断する。
【００１２】
圧力降下制御システムは、窒素パージ装置をさらに備える。処理ユニットは、供給物分配器の圧力降下が所定の範囲の上限値よりも大きいと判断した場合、供給物分配器をパージすることができるように窒素パージ装置をオンにする。
【００１３】
圧力降下制御システムは、窒素パージ装置をさらに備える。処理ユニットが、供給物分配器の圧力降下が所定の範囲の下限値よりも小さいと判断した場合、処理ユニットは窒素ガスを供給物分配器に供給することができるように窒素パージ装置をオンにし、それによって、供給物分配器の圧力降下を所定の範囲内の値に回復させることができる。
【００１４】
圧力降下制御システムによれば、測定ユニットは、第１の圧力測定ポートに設けられた第１の圧力測定装置と、第２の圧力測定ポートに設けられた第２の圧力測定装置とを備える。転送ユニットは第１の圧力測定装置及び第２の圧力測定装置とそれぞれ信号通信を行うように構成され、処理ユニットは供給物分配器の圧力降下を得るように論理差圧計算を実行するように構成される。
【００１５】
圧力降下制御システムによれば、測定ユニットは、第１の圧力測定ポートと第２の圧力測定ポートとの間の圧力降下を測定するように構成された圧力降下測定装置を備える。圧力降下測定装置は、転送ユニットとの信号通信を実行するようにさらに構成される。
【００１６】
本開示によって提供される流動床反応器の供給物分配器のための圧力降下制御システムは、供給物分配器の圧力降下を正確に測定することができる。システムにおいて、転送ユニットは測定された圧力降下に関する信号を処理ユニットに転送し、処理ユニットは、測定された圧力降下に従って、供給物分配器が正常に動作しているか否かを監視する。従って、供給物分配器の作動状態は正確に判断される。さらに、処理ユニットは供給物分配器が正常に動作していないと判断した場合、供給物分配器の圧力降下を所定の範囲に回復させることができるように、対応する処理動作を実行する。具体的には、本開示の圧力降下制御システムは窒素パージ装置をさらに備える。供給物分配器の圧力降下が、供給物分配器が正常に動作している圧力降下値範囲の上限値よりも大きい場合、処理ユニットは供給物分配器がパージされるように、供給物分配器に高圧窒素ガスを導入する窒素パージ装置を作動させる。これにより、供給物分配器のオリフィスのいずれも閉塞されず、従って、供給物分配器の圧力降下を正常値に到達させることができる。供給物分配器の圧力降下が圧力降下値範囲の下限値よりも小さい場合、窒素パージ装置は供給物分配器の圧力降下が正常値に達することを可能にするように、供給物分配器に高圧窒素ガスを導入する。
【００１７】
本開示はさらに、流動床反応器の供給物分配器のための圧力降下制御方法を提供する。この方法は、以下のステップを含む。
【００１８】
ステップＳ１）では、供給物分配器の第１の圧力測定ポートと第２の圧力測定ポートとの間の圧力降下が測定される。第１の圧力測定ポートは流動床反応器の反応器壁の近くの、供給物分配器の入口管内に配置され、第２の圧力測定ポートは流動床反応器の空気分配板と供給物分配器のノズルのガス出口との間の反応器壁の領域内に配置される。
【００１９】
ステップＳ２）では、第１の圧力測定ポートと第２の圧力測定ポートとの間の圧力降下に従って、供給物分配器の圧力降下が計算され、供給物分配器が正常に動作しているか否かが判断される。供給物分配器の圧力降下が供給物分配器の圧力降下が流動床反応器の床の圧力降下の２５％〜１６０％である所定の範囲内にある場合、処理ユニットは、供給物分配器が正常に動作していると決定する。処理ユニットは、供給物分配器の圧力降下が上限値よりも大きいか、または所定の範囲の下限値よりも小さいと判断した場合、供給物分配器の圧力降下を所定の範囲内の値に戻すように対応する動作を実行する。
【００２０】
圧力降下制御方法によれば、供給物分配器の圧力降下が、供給物分配器の圧力降下が流動床反応器の床の圧力降下の３５％〜１４０％であるという所定の範囲内にある場合、供給物分配器が正常に動作していると判断する。
【００２１】
この圧力降下制御方法によれば、ステップＳ２）において、供給物分配器の圧力降下が所定の範囲の上限値よりも大きいと判断した場合には、供給物分配器に窒素ガスを供給し、供給物分配器をパージすることができる。
【００２２】
圧力降下制御方法によれば、ステップＳ２）において、供給物分配器の圧力降下が所定の範囲の下限値よりも小さいと判断した場合、供給物分配器の圧力降下が所定の範囲内の値に回復するまで、窒素ガスが供給物分配器に供給される。
【００２３】
この圧力降下制御方法によれば、工程Ｓ１）において、第１圧力測定ポート及び第２圧力測定ポートに、体積流量０〜１０Ｎｍ３／ｈのパージガスを供給する。
【００２４】
この圧力降下制御方法によれば、工程Ｓ１）において、第１の圧力測定ポート及び第２の圧力測定ポートに、体積流量１〜１０Ｎｍ３／ｈのパージガスを供給する。
【００２５】
本開示によって提供される圧力降下制御方法は供給物分配器の圧力降下を測定し、測定された圧力降下に従って、供給物分配器が正常に動作しているか否かを決定することができる。これにより、供給物分配器の作動状態が正確に判断される。供給物分配器の圧力降下が上限値よりも大きいか、所定の範囲の下限値よりも小さいと判断された場合、供給物分配器の圧力降下を所定の範囲内の値に回復させることができるように、対応する処理動作が実行される。
〔図面の簡単な説明〕
添付の図面は本開示を説明するために提供されるものであり、本出願の範囲を限定するためのものではない。図面中の構成要素の形状及びサイズは単に例示的なものであり、構成要素の特定の形状及びサイズを限定するのではなく、本開示を理解するためのものである。当業者は本開示の教示で必要とされるように、構成要素の可能な形状及びサイズを選択することによって、本開示を実施することができる。
【００２６】
〔図１〕従来技術におけるプロピレンアンモ酸化流動床反応器を概略的に示す；
〔図２〕従来技術におけるプロピレン及びアンモニア供給物分配器のノズルを概略的に示す；
〔図３〕本開示における供給物分配器の圧力降下監視システムを概略的に示す；そして
〔図４〕本開示における供給物分配器の圧力降下監視システムを概略的に示す。
【００２７】
なお、各図において、同一の構成要素には同一の符号を付してある。図面は実際の縮尺で描かれていない。
【００２８】
参照番号の一覧：
従来技術の場合：
１  プロピレンアンモ酸化流動床反応器
１０  プロピレン及びアンモニア供給物分配器
４０  反応器壁
６０  空気分配板
７０  冷却コイル
８０  送気口
１２  枝管
１３オリフィス
１４  ノズル
本開示については、以下の通りである：
１００  プロピレンアンモ酸化流動床反応器
２  第１の圧力測定ポート
３  第２の圧力測定ポート
４  反応器壁
５  測定ユニット
６  空気分配板
７  冷却コイル
８  空気供給ポート
９  高圧窒素パージ装置
１０  供給物分配器
〔発明を実施するための形態〕
本開示は、添付の図面と共に詳細に説明される。
【００２９】
一般に、流動床反応器は、そのユニット断面積内に等しい量のガス流を有することが必要である。換言すれば、供給物分配器のノズルから流出する全ての供給ガスは同じ量であること、すなわち、プロピレンとアンモニアとの混合ガスは、それが様々なオリフィスを通って流れるときに同じ流量を有することが必要である。しかし、混合ガスがオリフィスを通過するときに、混合ガスの流量を測定し、監視することは困難である。したがって、オリフィスを通って流れるときのガスの流量から直接反応器の作動状態を取得することは困難である。
【００３０】
本開示の発明者は長期研究から、混合ガスがオリフィスを通って流れるとき、供給物分配器の圧力降下ΔＰｄが混合ガスの流量に関連することを見出した。反応器の通常運転中、供給物分配器のオリフィスのいくつかが閉塞されている場合、他のオリフィスを通って流れるガスの量が増加し、これにより、これらのオリフィスを通って流れるガスの平均流量（オリフィスを通過するガスの平均流量とも呼ばれる）を増加させることが可能になる。この結果は、供給物分配プレートの圧力降下ΔＰｄの増加によって表される。供給物分配器の管が窒素脆化を受けると、より多くの供給ガスが管の亀裂を通過して反応器の床に入り、これによりオリフィスを流れるガスの量が減少し、オリフィスを通過するガスの平均流量がさらに減少する。この結果は、供給物分配プレートの圧力降下ΔＰｄの低下によって提示される。
【００３１】
前述したように、図２では、分岐１２とノズル１５のガス出口（端部でもある）との間の圧力差がプロピレン及びアンモニア供給物分配器の圧力降下ΔＰｄである。プロピレン及びアンモニア供給物分配器の圧力降下ΔＰｄはまた、分岐１２のオリフィス１３のガス入口とノズル１５の端部との間の圧力差である。しかし、実際の製造工程では、図２に示すように、構成要素間の圧力差を測定することは困難である。これは、第１に、反応器の反応温度が高く、通常４００℃を超え、センサに損傷を与える可能性があり、第２に、供給物分配器内のセンサの配置が供給物分配器の供給効果に影響を及ぼす可能性があり、供給物分配の不均一性に容易につながる可能性があるからである。
【００３２】
プロピレンとアンモニアとの混合ガスの圧力損失は混合ガスが供給物分配器１０の入口から分岐１２（図１２に示される特定の位置）に流れ、ノズル１５を通って触媒床に入るとき、非常に小さいことが、研究及び実験を通して見出される。これらの小さな圧力損失値は、上記で定義したような供給物分配器の圧力降下ΔＰｄと比較して無視することができる。この発見に基づき、本開示の供給物分配器のための圧力降下ΔＰｄ監視装置及び方法が提供される。
【００３３】
具体的には図４に示すように、本開示によって提供される流動床反応器の供給物分配器の圧力降下制御システムは圧力降下測定ユニット（圧力降下検出器とも呼ばれる）、転送ユニット、及び処理ユニットを含む。圧力降下処理ユニットが、供給物分配器の圧力降下が所定の範囲内にないことを検出すると、処理ユニットは供給物分配器の圧力降下が所定の範囲に回復するように、対応する処理動作を実行する。これにより、供給物分配器の圧力降下が制御され、分配器が正常に動作することが保証される。
【００３４】
具体的には図３及び図４に示すように、本開示の供給物分配器１０の圧力降下ΔＰｄ制御システムは測定ユニット５、転送ユニット、及び処理ユニット（図示せず）を備える。測定ユニット５は、第１の圧力測定ポート２と第２の圧力測定ポート３との間の圧力降下を測定するように構成される。前記圧力降下は、供給物分配器１０の圧力降下ΔＰｄとして取得される。転送ユニットは測定ユニット５によって測定された圧力降下を受けるように構成され、処理ユニットは測定ユニット５によって測定された圧力降下（供給物分配器１０の圧力降下ΔＰｄ）に従って、供給物分配器が正常に動作しているか否かを監視するように構成される。供給物分配器が正常に動作していない場合、処理ユニットは供給物分配器が正常に動作することを可能にするように、対応する処理動作を実行する。
【００３５】
好ましくは、第１の圧力測定ポート２が供給物分配器１０の入口におけるプロピレンとアンモニアとの混合ガスの圧力を測定するために、反応器壁４の近くの供給物分配器１０の入口管内に設けられる。第２の圧力測定ポート３は好ましくは供給物分配器１０のノズル１５の出口におけるプロピレンとアンモニアとの混合ガスの圧力を測定するために、空気分配板６と供給物分配器１０のノズル１５の端部との間の反応器壁の一部に配置される。測定ユニット５の種類は特に限定されない。第１の圧力測定ポート２及び第２の圧力測定ポート３における混合ガスの圧力を測定するために、異なる圧力計を使用することができ、次いで、圧力計の圧力データ信号が転送ユニットに送られる。次いで、演算ユニットは論理差圧演算によって２つの圧力間の差を計算し、これにより、供給物分配器１０の圧力降下ΔＰｄを得る。反応器壁４の近くの供給物分配器１０の入口管及び空気分配板６と供給物分配器１０のノズル１５の端部との間の反応器壁の部分にそれぞれ圧力計を設けることにより、供給物分配器１０の入口及び供給物分配器１０のノズル１５の出口における混合ガスの圧力を正確に測定することができる。次いで、２つの圧力間の差を、供給物分配器１０の圧力降下ΔＰｄとする。このようにして、供給物分配器１０の圧力降下ΔＰｄが正確に測定される。さらに、第１の圧力測定ポート２及び第２の圧力測定ポート３の温度は比較的低いので、圧力計は損傷を受けず、供給物分配器の供給効果は影響を受けない。あるいは、差圧計を使用して、第１の圧力測定ポート２と第２の圧力測定ポート３との間の圧力降下を直接測定し、圧力降下データ信号を転送ユニットに転送することができる。
【００３６】
処理ユニットの種類は特に限定されない。好ましくは、処理ユニットが視覚的に知覚可能な圧力降下変動、すなわち、供給物分配器１０の圧力降下ΔＰｄの変動を示すことができる分散制御システム（ＤＣＳ制御システム）である。
【００３７】
好ましくは触媒による圧力測定ポートの閉塞を回避するために、第１の圧力測定ポート２及び第２の圧力測定ポート３はそれぞれ、同じ動作条件下で同じパージガス（図示せず）を備え、パージガスは０〜１０Ｎｍ３／ｈ、好ましくは１〜１０Ｎｍ３／ｈの体積流量を有し、当該手段によって、圧力測定ポートが触媒によって閉塞されることを防止することができる。第１の圧力測定ポート２及び第２の圧力測定ポート３には同じ動作条件で同じパージガスが供給されるので、パージガスは供給物分配器の圧力降下測定の結果に影響を及ぼさない。パージガスの速度が速すぎる場合には、触媒床に影響を及ぼすことがある。
【００３８】
さらに、図４に示すように、本開示の圧力降下制御システムは、供給物分配器１０に接続された高圧窒素パージ装置９（ＨＰＮ装置）をさらに備える。ＤＣＳ制御システムが、供給物分配器の圧力降下ΔＰｄの測定値が所定の範囲内にないと判断した場合、高圧窒素パージ装置が自動的にオンにされ、高圧窒素ガスが供給物分配器１０に導入される。
【００３９】
本開示の供給物分配器の圧力降下ΔＰｄ制御システムは供給物分配器の圧力降下ΔＰｄを測定し、供給物分配器が正常に動作しているか否かを監視することができる。アクリロニトリルを製造する方法では供給物分配器のオリフィスの開口がオリフィスを通過する供給ガスの流量変化に影響を及ぼし、この種の効果は供給物分配器の圧力降下ΔＰｄの変化として現れる。したがって、供給物分配プレートの圧力降下ΔＰｄの変化を監視することによって、供給物分配器が正常に動作しているか否かを判断することが可能である。
【００４０】
流動床反応器１００の通常の運転中、供給物分配器のいくつかのオリフィスが閉塞されると、他のオリフィスを通過するガスの量が増加し、したがって、これらのオリフィスを通過するガスの平均流量が増加する。この結果は、供給物分配器１０の圧力降下ΔＰｄの増加として現れる。供給物分配器の管が窒素脆化を受けると、より多くの供給ガスが管の亀裂を通過して床に入り、これにより、オリフィスを通って流れるガスの量が減少し、オリフィスを通過するガスの平均流量がさらに減少する。この結果は、供給物分配プレートの圧力降下ΔＰｄの低下によって提示される。供給物分配器の圧力降下の増加または減少は、供給物分配器が正常に動作していないことを示す。
【００４１】
具体的には本開示の供給物分配器の圧力降下ΔＰｄを監視するシステムにおいて、測定ユニットによって得られた圧力データはＤＣＳ制御システムに転送される。供給物分配器の圧力降下ΔＰｄの計測値が、床の圧力降下ΔＰｂの２５〜１６０％である場合、供給物分配器は正常に動作していると判断される。供給物分配器の圧力降下ΔＰｄの測定値は、好ましくは床の圧力降下ΔＰｂの３０％〜１５０％、より好ましくは３５％〜１４０％である。
【００４２】
逆に、供給物分配器の圧力降下ΔＰｄの計測値が上記の範囲内にない場合、供給物分配器１０は正常に動作していないと判断される。
【００４３】
具体的には、流動床反応器１００の運転中、供給物分配器の圧力降下ΔＰｄの測定値が上記範囲の上限値よりも大きい場合、ＤＣＳ制御システムは供給物分配器１０のオリフィスの一部の閉塞の可能性を示す上限警告を発し、高圧窒素パージ装置９を自動的に作動させて、供給物分配器１０に高圧窒素ガスを導入することによって供給物分配器をパージする。これにより、閉塞が解消される。供給物分配器の圧力降下ΔＰｄの測定値が上記範囲の下限値より小さい場合、ＤＣＳ制御システムは、プロピレン及びアンモニア供給物分配器の窒素脆化の可能性を示す下限警告を発する。
【００４４】
流動床反応器１００の過負荷運転の間、供給物分配器の全てのオリフィスから流出する供給ガスの量は、流動床反応器１００の全負荷運転と比較して同様に増加する。同じ装置では、オリフィスを通過するときのガスの流量も増加し、供給物分配器の圧力降下ΔＰｄも増加する。本開示の供給物分配器の圧力降下ΔＰｄを監視するシステムでは、測定ユニットによって得られた圧力データがＤＣＳ制御システムに転送される。ＤＣＳ制御システムは、上限警告を発する。供給物分配器の圧力降下ΔＰｄは、所定の上限値よりも大きくなるように設定されるべきではない。例えば、上限値は、反応器の床の圧力降下ΔＰｂの１６０％に設定することができる。
【００４５】
流動床反応器１００の低負荷運転中、供給物分配器の全てのオリフィスから流出する供給ガスの量は、流動床反応器１００の全負荷運転と比較して同時に減少する。同じ流動床反応器１００ではオリフィスを通過するときのガスの流量も減少し、これは供給物分配器の圧力降下ΔＰｄの減少によって示される。極めて厳しい場合には、供給物分配器のガス分配効果が影響を受け、ガス供給の不均一性が生じる。このため、反応の結果が悪化する。本開示の供給物分配器の圧力降下ΔＰｄを監視するシステムでは、測定ユニットによって得られた圧力データがＤＣＳ制御システムに転送される。ＤＣＳ制御システムは、下限警告を発する。例えば、下限値は、流動床反応器の床の圧力降下ΔＰｂの２０％に設定することができる。流動床反応器１００の低負荷運転中、供給物分配器の圧力降下ΔＰｄが下限値よりも小さいとき、高圧窒素パージ装置を自動的に作動させ、窒素ガス流を調節することができ、その結果、窒素ガスを供給ガス管内に安定して連続的に導入し、供給ガスと共に供給物分配器１０内に供給することができる。このようにして、供給物分配器の圧力降下ΔＰｄをＤＣＳ制御システムによって設定された所定の上限値に到達させることを可能にすることができ、これにより反応器は、正常に動作することができる。
〔実施例〕
本開示によって提供される供給物分配器の圧力降下ΔＰｄ監視システムを、以下でより詳細に説明する。なお、本開示は以下の実施例に限定されるものではない。
【００４６】
実施例１
直径７ｍのアクリロニトリルを製造するための流動床反応器を使用した。使用した触媒は、一般的に使用されている市販のアクリロニトリル触媒であった。原料ガス中のプロピレン／アンモニア／空気のモル比は１：１．１：９．３であった。反応温度は４４０℃、反応圧力は０．５ｋｇ／ｍ３であった。反応器を全負荷で運転した。圧力測定ポートは、それぞれ、反応器壁の近くの、供給物分配器の入口管内、及び空気分配板と供給物分配器のノズルの端部との間の反応器壁の一部に設けられた。実際に測定されたプロピレン及びアンモニア供給物分配器の圧力降下ΔＰｄは、流動床反応器の床の圧力降下ΔＰｂの４１．６％であった。ＡＮの収率は８０．２％であり、プロピレンの転化率は９８．０％であった。
【００４７】
実施例２
アクリロニトリルを製造するための流動床反応器及び反応条件は、実施例１で使用したものと同じであった。反応器を８０％負荷で操作した。圧力測定ポートは、それぞれ、反応器壁の近くの、供給物分配器の入口管内、及び空気分配板と供給物分配器のノズルの端部との間の反応器壁の一部に設けられた。実際に測定されたプロピレン及びアンモニア供給物分配器の圧力降下ΔＰｄは、流動床反応器の床の圧力降下ΔＰｂの２６．８％であった。ＡＮの収率は７９．７％であり、プロピレンの転化率は９７．５％であった。
【００４８】
実施例３
アクリロニトリルを製造するための流動床反応器及び反応条件は、実施例１で使用したものと同じであった。反応器を７０％負荷で操作した。圧力測定ポートは、それぞれ、反応器壁の近くの、供給物分配器の入口管内、及び空気分配板と供給物分配器のノズルの端部との間の反応器壁の一部に設けられた。高圧窒素パージ装置を作動させ、窒素ガスを供給物分配器に導入した。実際に測定されたプロピレン及びアンモニア供給物分配器の圧力降下ΔＰｄは、流動床反応器の床の圧力降下ΔＰｂの４１．４％であった。ＡＮの収率は８０．０％であり、プロピレンの転化率は９８．６％であった。
【００４９】
比較実施例１
アクリロニトリルを製造するための流動床反応器及び反応条件は、実施例１で使用したものと同じであった。反応器を全負荷で運転した。圧力測定ポートは、それぞれ、反応器壁の近くの、供給物分配器の入口管内、及び空気分配板と供給物分配器のノズルの端部との間の反応器壁の一部に設けられた。実際に測定されたプロピレン及びアンモニア供給物分配器の圧力降下ΔＰｄは、流動床反応器の床の圧力降下ΔＰｂの２１．８％であった。ＡＮの収率は７９．４％であり、プロピレンの転化率は９７．１％であった。
【００５０】
比較実施例２
アクリロニトリルを製造するための流動床反応器及び反応条件は、実施例１で使用したものと同じであった。反応器を全負荷で運転した。圧力測定ポートは、それぞれ、反応器壁の近くの、供給物分配器の入口管内、及び空気分配板と供給物分配器のノズルの端部との間の反応器壁の一部に設けられた。実際に測定されたプロピレン及びアンモニア供給物分配器の圧力降下ΔＰｄは、流動床反応器の床の圧力降下ΔＰｂの１８．２％であった。ＡＮの収率は７５．３％であり、プロピレンの転化率は９３．２％であった。オーバーホールのために反応器を停止した。脆化に起因する供給物分配器の管の漏れがあることが分かった。
【００５１】
実施例４
直径１２ｍのアクリロニトリルを製造するための流動床反応器を使用した。触媒としては、実施例１で用いたアクリロニトリル触媒と同様のものを用いた。原料ガス中のプロピレン／アンモニア／空気のモル比は１：１．１：９．３であった。反応温度は４４０℃、反応圧力は０．５ｋｇ／ｍ３であった。反応器を全負荷で運転した。圧力測定ポートは、それぞれ、反応器壁の近くの、供給物分配器の入口管内、及び空気分配板と供給物分配器のノズルの端部との間の反応器壁の一部に設けられた。実際に測定されたプロピレン及びアンモニア供給物分配器の圧力降下ΔＰｄは、流動床反応器の床の圧力降下ΔＰｂの４２．６％であった。ＡＮの収率は８０．１％であり、プロピレンの転化率は９８．４％であった。
【００５２】
実施例５
アクリロニトリルを製造するための流動床反応器及び反応条件は、実施例４で使用したものと同じであった。反応器を７０％負荷で操作した。圧力測定ポートは、それぞれ、反応器壁の近くの、供給物分配器の入口管内、及び空気分配板と供給物分配器のノズルの端部との間の反応器壁の一部に設けられた。実際に測定されたプロピレン及びアンモニア供給物分配器の圧力降下ΔＰｄは、流動床反応器の床の圧力降下ΔＰｂの２５．８％であった。ＡＮの収率は７９．３％であり、プロピレンの転化率は９６．５％であった。
【００５３】
実施例６
アクリロニトリルを製造するための流動床反応器及び反応条件は、実施例４で使用したものと同じであった。反応器を７０％負荷で操作した。圧力測定ポートは、それぞれ、反応器壁の近くの、供給物分配器の入口管内、及び空気分配板と供給物分配器のノズルの端部との間の反応器壁の一部に設けられた。高圧窒素パージ装置を作動させ、窒素ガスを供給物分配器に導入した。実際に測定されたプロピレン及びアンモニア供給物分配器の圧力降下ΔＰｄは、流動床反応器の床の圧力降下ΔＰｂの３８．８％であった。ＡＮの収率は７９．８％であり、プロピレンの転化率は９８．２％であった。
【００５４】
実施例７
直径９ｍのアクリロニトリルを製造するための流動床反応器を使用した。触媒としては、実施例１で用いたアクリロニトリル触媒と同様のものを用いた。原料ガス中のプロピレン／アンモニア／空気のモル比は１：１．１：９．３であった。反応温度は４４０℃、反応圧力は０．５ｋｇ／ｍ３であった。圧力測定ポートは、それぞれ、反応器壁の近くの、供給物分配器の入口管内、及び空気分配板と供給物分配器のノズルの端部との間の反応器壁の一部に設けられた。実際に測定されたプロピレン及びアンモニア供給物分配器の圧力降下ΔＰｄは、流動床反応器の床の圧力降下ΔＰｂの９０．９％であった。ＡＮの収率は８０．５％であり、プロピレンの転化率は９９．１％であった。
【００５５】
実施例８
直径１２ｍのアクリロニトリル用流動床反応器を使用した。触媒としては、実施例１で用いたアクリロニトリル触媒と同様のものを用いた。原料ガス中のプロピレン／アンモニア／空気のモル比は１：１．１：９．３であった。反応温度は４４０℃、反応圧力は０．５ｋｇ／ｍ３であった。圧力測定ポートは、それぞれ、反応器壁の近くの、供給物分配器の入口管内、及び空気分配板と供給物分配器のノズルの端部との間の反応器壁の一部に設けられた。実際に測定されたプロピレン及びアンモニア供給物分配器の圧力降下ΔＰｄは、流動床反応器の床の圧力降下ΔＰｂの９８．８％であった。ＡＮの収率は８０．３％であり、プロピレンの転化率は９８．７％であった。
【００５６】
実施例９
アクリロニトリルを製造するための流動床反応器及び反応条件は、実施例８で使用したものと同じであった。反応器を全負荷で運転した。圧力測定ポートは、それぞれ、反応器壁の近くの、供給物分配器の入口管内、及び空気分配板と供給物分配器のノズルの端部との間の反応器壁の一部に設けられた。実際に測定されたプロピレン及びアンモニア供給物分配器の圧力降下ΔＰｄは、流動床反応器の床の圧力降下ΔＰｂの１７２．４％であった。ＡＮの収率は７８．７％であり、プロピレンの転化率は９６．５％であった。ＤＣＳ制御システムにより、高圧窒素パージ装置を自動的に作動させ、窒素ガスをパージのために供給物分配器に導入した。窒素パージ装置を停止し、反応が安定した後、プロピレン及びアンモニア供給物分配器の圧力降下ΔＰｄが流動床反応器の床の圧力降下ΔＰｂの１０３．１％であることが測定により得られた。ＡＮの収率は８０．４％であり、プロピレンの転化率は９８．７％であった。
【００５７】
上記の詳細は、本開示の好ましい実施例の説明に過ぎない。本開示の範囲から逸脱することなく、実施例に対する任意の改善、またはその構成要素と同等物との置換を行うことができる。なお、構造的な矛盾がない限り、実施の形態及びその技術的特徴のいずれもが組み合わされていてもよい。本開示は、いかなる開示された実施例にも限定されず、本開示の範囲内に含まれるすべての技術的解決策を含む。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】従来技術におけるプロピレンアンモ酸化流動床反応器を概略的に示す。
【図２】従来技術におけるプロピレン及びアンモニア供給物分配器のノズルを概略的に示す。
【図３】本開示における供給物分配器の圧力降下監視システムを概略的に示す。
【図４】、本開示における供給物分配器の圧力降下監視システムを概略的に示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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