(57)【要約】  コンパクションを制御する方法は、複数のガラスリボンについての複数のプロセス条件集合を取得するステップ、複数のガラスリボンのそれぞれからカットされたガラスシートのコンパクション値を測定するステップ、プロセス条件とコンパクションとを相関させるステップを含む。本方法はさらに、複数の冷却速度を有する予め定められた冷却曲線を選定するステップ、複数の冷却速度のいずれかを変化させることにより冷却曲線を修正するステップ、修正された冷却曲線を用いて引き出されたガラスリボンからカットされたガラスシートの予測コンパクション値を計算するステップ、およびコンパクションが最小化されるまで修正および予測を反復するステップを含む。
2020523273.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
コンパクションを制御する方法であって、
ａ）種々の冷却速度で成形された複数のガラスリボンからカットされた複数のガラスシートのコンパクション値を測定するステップ、
ｂ）測定されたコンパクション値と前記ステップａ）の冷却速度とを相関させて、複数の温度に対応する複数の回帰係数を取得するステップ、
ｃ）前記ステップｂ）の複数の温度に対応した複数の予め定められた冷却速度を有する、予め定められた冷却曲線を選定するステップ、
ｄ）前記複数の回帰係数および前記複数の予め定められた冷却速度を用いて、予測コンパクション値を計算するステップ、
ｅ）前記予測コンパクション値が最小化されるように前記予め定められた冷却速度を修正して、目標冷却速度を取得するステップ、
ｆ）前記目標冷却速度を用いて後続のガラスリボンを引き出すステップ
を含む、方法。
【請求項２】
前記方法はさらに、修正された冷却速度によって前記予め定められた冷却速度を置換するステップ、および前記ステップｄ）および前記ステップｅ）を反復するステップを含む、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記ステップｂ）は、線形回帰を含む、請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
前記線形回帰は、
【数１】
2020523273.tif 000014
の形態の線形方程式の系を含み、ここで、ｑは冷却速度［℃毎秒］を表しており、ｂは回帰係数を表しており、Ｃはコンパクション［ｐｐｍ］を表しており、ｉはデータ集合の全数を表しており、ｎは回帰係数の全数を表しており、ｋは回帰の切片を表している、請求項３記載の方法。
【請求項５】
前記予測コンパクション値は、
【数２】
2020523273.tif 000015
に等しい、請求項４記載の方法。
【請求項６】
ｘは４５０℃以上であり、ｙは９００℃以下である、請求項５記載の方法。
【請求項７】
コンパクションを制御する方法であって、
ａ）第１のドロー速度で成形体からガラスリボンを引き出すステップ、
ｂ）前記ガラスリボンの中心線に沿った、前記成形体の底部エッジからの複数の距離において、温度を測定するステップ、
ｃ）測定された温度に基づく複数の距離での前記ガラスリボンの冷却速度を計算するステップ、
ｄ）前記ガラスリボンからカットされたガラスシートのコンパクション値を測定するステップ、
ｅ）前記ステップａ）〜前記ステップｄ）を、複数のドロー速度で引き出される複数のガラスリボンについて反復して、複数の測定されたコンパクション値を取得するステップ、
ｆ）前記複数の測定されたコンパクション値と、前記複数のガラスリボンの複数の距離での冷却速度とを相関させて、予め定められた温度範囲内の複数の温度に対応する複数の回帰係数を取得するステップ、
ｇ）前記複数の温度の各温度に対応した予め定められた冷却速度を有する、予め定められた冷却曲線を選定するステップ、
ｈ）前記複数の回帰係数および前記複数の予め定められた冷却速度を用いて、予め定められたドロー速度での予測コンパクション値を取得するステップ、
ｉ）前記予め定められたドロー速度での予測コンパクション値が最小化されるように前記予め定められた冷却速度を修正して、目標冷却速度を取得するステップ、
ｊ）前記目標冷却速度を用いて後続のガラスリボンを引き出すステップ
を含む、方法。
【請求項８】
前記方法はさらに、前記ステップｉ）の修正された冷却速度によって前記ステップｈ）の前記予め定められた冷却速度を置換するステップ、および前記ステップｈ）および前記ステップｉ）を反復して、前記ステップｊ）までに新たな目標冷却速度を取得するステップを含む、請求項７記載の方法。
【請求項９】
前記ステップｆ）は、線形回帰を含む、請求項７または８記載の方法。
【請求項１０】
前記線形回帰は、
【数３】
2020523273.tif 000016
の形態の線形方程式の系を含み、ここで、ｑは冷却速度［℃毎秒］を表しており、ｂは回帰係数を表しており、Ｃはコンパクション［ｐｐｍ］を表しており、ｉはデータ集合の全数を表しており、ｎは回帰係数の全数を表しており、ｋは回帰の切片を表している、請求項９記載の方法。
【請求項１１】
前記予測コンパクション値は、
【数４】
2020523273.tif 000017
に等しい、請求項１０記載の方法。
【請求項１２】
ｘは４５０℃以上であり、ｙは９００℃以下である、請求項１１記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【関連出願】
【０００１】
本願は、２０１７年６月１４日付にて提出の米国特許仮出願第６２／５１９３４７号の優先権の利益を主張し、この出願の内容は本願の依拠するところであって、以下に完全に記載されているかのごとく、その全体が引用により本願に組み込まれるものとする。
【技術分野】
【０００２】
本開示は、概してガラス基板の歪みを低減する方法に関しており、より具体的にはガラス基板のコンパクションの最小化に関する。
【背景技術】
【０００３】
液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）の形態のガラスディスプレイパネルは、携帯電話機からコンピュータモニタ、ＴＶディスプレイにいたる、ますます多様化する用途において用いられている。これらの用途には、欠陥の無い無垢な表面を有するガラスシートが要求される。ＬＣＤは、エンベロープ形成のために共に封止された複数の薄膜ガラスシートから成る。ＬＣＤを含む要素間の適正な見当合わせもしくは位置合わせを維持するためのサイクルが熱的に行われる場合、当該ディスプレイを含むガラスシートの寸法が変化しないことが強く所望される。
【０００４】
典型的には、ＬＣＤは、アモルファスシリコン（α‐Ｓｉ）薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）タイプまたは多結晶シリコン（ｐ‐Ｓｉまたはポリ‐Ｓｉ）ＴＦＴタイプから成っている。ポリ‐Ｓｉのほうがより高い駆動電流およびより高い電子移動度を有し、これによりピクセルの応答時間が低減される。また、ｐ‐Ｓｉ処理を使用すると、ガラス基板上に直接にディスプレイ駆動回路を構成することができる。これに対して、α‐Ｓｉは、集積回路パッケージング技術を利用してディスプレイ周辺に取り付けられなければならない別個のドライバチップを必要とする。
【０００５】
しかし、ｐ‐ＳｉＴＦＴの製造にはα‐ＳｉＴＦＴよりも高い処理温度が要求されることから、処理中にガラスの収縮（コンパクション）の危険が増大する。加えて、ピクセル密度の増大によるディスプレイ解像度の連続した改善には、製造中、例えばガラス基板上に薄膜トランジスタを堆積している間、ディスプレイ構成要素の適正な位置合わせを保証するため、ガラスの熱的安定性の相応の改善が要求される。
【０００６】
ガラスメーカは、顧客プロセスにおいて後に熱的サイクルが行われる場合、ガラス基板を顧客に発送する前に、基板が収縮しないよう、または収縮がきわめて小さくなるよう、ガラス基板に対して熱処理を行うことが多い。こうした熱処理は「予収縮」または「プレコンパクション」として知られている。例えばｐ‐ＳｉＴＦＴに要求される高温処理では、低いコンパクションを保証するために、当該ガラス基板に長い熱処理時間、例えば６００℃で５時間の熱処理時間が要求されうる。さらに、こうした熱処理にはさらにガラス基板の取り扱いが含まれるが、これは基板表面の損傷のおそれを増大させ、また全体の製造コストも増大させる。
【０００７】
定量的には、コンパクションとは、熱的サイクルによって形成されるガラス構造における微細な変化の結果として、基板平面内のガラス基板が示す単位長さ当たりの長さ変化である（つまり、コンパクションとは、ガラスの熱履歴から生じる歪みであり、ガラスの仮想温度に密接に関連している）。コンパクションは、ガラス基板上にマークを配置し、当該マーク間の初期距離を測定することによって物理的に求めることができる。この場合、基板に対して予め定められた熱処理が行われ、基板は室温に戻されている。次いで、マーク間の距離が測定される。この場合、コンパクションは、
コンパクション＝１０６・（熱処理前の距離−熱処理後の距離）／（熱処理前の距離）
により、百万分率（ｐｐｍ）で与えられる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
コンパクションはＬＣＤパネルメーカにとって重要であるので、これまで、アウトプットを増大すべく溶融ガラス流の増大が行われた際には、製造プロセスは、流れの増大前に存在した完成した基板と同じコンパクションを維持するための充分な時間が冷却中に得られるよう、線形にスケーリングされていた。当該アプローチはある程度は機能するが、成形体と基板をガラスリボンから分離する位置との間に大きな距離が必要となりうるという欠点を有する。当該距離が長くなると、付加的な製造空間およびその実現のための付加的な資本が必要となる。実際に、既存の機構の物理的制約のため、コンパクションを低減すべくドロー距離を増大すると、所与のガラス成形設備において利用可能な最大流が制限されうる。また、適切なコンパクションの保証には、適切なプロセス条件を取得するための膨大な実験がしばしば要求される。選択されたプロセス条件によって取得されるコンパクションを予測することができれば、有益である。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本開示の一実施形態によれば、コンパクションを制御する方法であって、
ａ）種々の冷却速度で成形された複数のガラスリボンからカットされた複数のガラスシートのコンパクションを測定するステップ、
ｂ）測定されたコンパクションとステップａ）の冷却速度とを相関させて、複数の温度に対応する複数の回帰係数を取得するステップ、
ｃ）ステップｂ）の複数の温度に対応した複数の予め定められた冷却速度を有する、予め定められた冷却曲線を選定するステップ、
ｄ）複数の回帰係数および複数の予め定められた冷却速度を用いて、予め定められた冷却曲線から予測コンパクションを計算するステップ、
ｅ）予測コンパクションが最小化されるように予め定められた冷却速度を修正して、目標冷却速度を取得するステップ、
ｆ）目標冷却速度を用いて後続のガラスリボンを引き出すステップ
を含む方法が、開示されている。
【００１０】
本方法はさらに、ステップｅ）の修正された冷却速度によってステップｄ）の予め定められた冷却速度を置換するステップ、およびステップｄ）およびステップｅ）を反復して、ステップｆ）までに新たな目標冷却速度を取得するステップを含むことができる。当該回帰プロセスは、コンパクションを最小化する目標冷却速度が取得されるまで、必要な回数だけ反復可能である。
【００１１】
ステップｂ）は線形回帰、例えば、
【００１２】
【数１】
2020523273.tif 000003
【００１３】
の形態を含むことができ、ここで、ｑは冷却速度［℃毎秒］を表しており、ｂは回帰係数を表しており、Ｃはコンパクション［ｐｐｍ］を表しており、ｉはデータ集合の全数を表しており、ｎは回帰係数の全数を表しており、ｋは回帰の切片を表している。
【００１４】
予測コンパクション値は、方程式
【００１５】
【数２】
2020523273.tif 000004
【００１６】
から計算可能であり、ここで、ｋは回帰の切片であり、ｎは温度増分の数を表しており、ｂは回帰係数を表しており、ｑは冷却速度を表している。
【００１７】
幾つかの実施形態では、ｘは４５０℃に等しく、ｙは９００℃に等しい。
【００１８】
別の実施形態では、コンパクションを制御する方法であって、
ａ）第１のドロー速度で成形体からガラスリボンを引き出すステップ、
ｂ）ガラスリボンの中心線に沿った、成形体の底部エッジからの複数の距離において、温度を測定するステップ、
ｃ）測定された温度に基づく複数の距離でのガラスリボンの冷却速度を計算するステップ、
ｄ）ガラスリボンからカットされたガラスシートのコンパクションを測定するステップ、
ｅ）ステップａ）〜ステップｄ）を、複数のドロー速度で引き出される複数のガラスリボンについて反復して、複数の測定されたコンパクション値を取得するステップ、
ｆ）複数の測定されたコンパクション値と、複数のガラスリボンの複数の距離での冷却速度とを相関させて、予め定められた温度範囲内の複数の温度に対応する複数の回帰係数を取得するステップ、
ｇ）複数の温度の各温度に対応した予め定められた冷却速度を有する、予め定められた冷却曲線を選定するステップ、
ｈ）複数の回帰係数および複数の予め定められた冷却速度を用いて、予め定められたドロー速度での予測コンパクション値を取得するステップ、
ｉ）予め定められたドロー速度での予測コンパクション値が最小化されるように予め定められた冷却速度を修正して、目標冷却速度を取得するステップ、
ｊ）目標冷却速度を用いて後続のガラスリボンを引き出すステップ
を含む方法が、記載されている。
【００１９】
本方法はさらに、ステップｉ）の修正された冷却速度によってステップｈ）の予め定められた冷却速度を置換するステップ、およびステップｈ）およびステップｉ）を反復して、ステップｊ）までに新たな目標冷却速度を取得するステップを含む。当該回帰プロセスは、コンパクションを最小化する目標冷却速度が取得されるまで、必要な回数だけ反復可能である。
【００２０】
ステップｆ）は、線形回帰、例えば
【００２１】
【数３】
2020523273.tif 000005
【００２２】
の形態の線形方程式の系を含むことができ、ここで、ｑは冷却速度［℃毎秒］を表しており、ｂは回帰係数を表しており、Ｃはコンパクション値［ｐｐｍ］を表しており、ｉはデータ集合の全数を表しており、ｎは温度増分の全数を表しており、ｋは回帰の切片を表している。
【００２３】
予測コンパクション値は、
【００２４】
【数４】
2020523273.tif 000006
【００２５】
として計算可能であり、ここで、ｋは切片であり、ｎは温度増分を表しており、ｂは回帰係数であり、ｑは冷却速度である。
【００２６】
幾つかの実施形態では、ｘは４５０℃に等しく、ｙは９００℃に等しい。
【００２７】
本明細書に開示する実施形態の付加的な特徴および利点を以下の詳細な説明に記載するが、その一部は、当該説明から当該分野の技術者に容易に理解され、または以下の詳細な説明、特許請求の範囲および添付の図面を含む、本明細書に記載した発明を実施することにより、当該分野の技術者に認識されるであろう。
【００２８】
上述した一般的な説明および以下の詳細な説明の双方に提示した実施形態は、本明細書に開示する実施形態の本質および特性を理解するための概観または枠組みの提供を意図していることを理解されたい。添付の図面はより深い理解の提供のために設けられ、本明細書に組み込まれてその一部を成すものである。各図面は開示の種々の実施形態を示しており、当該説明と共に、開示の基本方式および動作を説明するために用いる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】例示の冷却曲線の幾つかのバリエーションを示すプロットのグラフである。
【図２】例示のフュージョンダウンドロー装置を示す概略図である。
【図３】Ａ〜Ｌの標識が付された種々のドロー条件集合の関数としてのコンパクションのプロットである。
【図４】図３のドロー条件とコンパクションとの相関により取得された回帰係数のプロットである。
【図５】図４の回帰係数を用いて形成された幾つかの目標冷却曲線（成形体からの距離の関数としての温度）を示すプロットのグラフである。
【図６】図５の冷却曲線から取得された、測定されたコンパクションのプロットである。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
以下に、本開示の実施形態につき、その例を添付の図面に示し、詳細に説明する。可能なかぎり、各図面を通して同一の部材または類似の部材の参照には同一の参照番号を用いる。ただし、本開示は多数の異なる形態で実現可能であり、記載した実施形態に限定されると解釈されてはならない。
【００３１】
範囲は、本明細書においては、特定の１つの「おおよその」値からかつ／または特定の別の「おおよその」値まで表現可能である。こうした範囲を表現している場合、特定の１つの値からかつ／または特定の他の値までが別の実施形態に含まれる。同様に、「約」なる接頭語を用いて値を近似として表現している場合、特定の値は別の実施形態を形成することを理解されたい。さらに、範囲それぞれの端点は、他方の側の端点と関連して、また他方の側の端点から独立に、双方とも有意であることも理解されたい。
【００３２】
本明細書に使用している方向を表す語（例えば上方、下方、右方、左方、前方、後方、最上方、最下方）は、図での表示への参照を成しているに過ぎず、絶対方向の示唆を意図していない。
【００３３】
別様のことが明示的に言明されていないかぎり、本明細書に記載したいずれの方法も、特定の順序でのステップの実行を要求するものとの解釈を全く意図しておらず、またいずれの装置も、特定の方向づけを要求するものとの解釈を全く意図していない。よって、方法の請求項が実際にそのステップのしたがうべき順序に言及していない箇所、または装置の各請求項が個々の構成要素についての序列もしくは方向づけに言及していない箇所、またはそれ以外の特許請求の範囲もしくは説明において各ステップが特定の順序に限定されるべきことが殊に言明されておらず、または装置の構成要素についての特定の序列もしくは方向づけが言明されていない箇所では、いかなる観点においても、順序、序列もしくは方向づけの示唆を全く意図していない。このことは、ステップの配置、動作フロー、構成要素の序列もしくは構成要素の方向づけに関する論理の問題、文法的組成もしくは句読法から導出される通常の意義、および本明細書に記載した実施形態の数もしくはタイプを含めて、表現されていないあらゆる潜在的な解釈の基礎を支えるものである。
【００３４】
本明細書に使用しているように、「１つの」、「或る」および「前記１つの」なる単数形は、文脈が明瞭に別様のことを言明していないかぎり、複数の指示を含む。したがって、例えば「１つの」構成要素なる指示は、文脈が明瞭に別様のことを指示していないかぎり、２つ以上のこうした構成要素を有する態様を含む。
【００３５】
本明細書に使用しているように、「溶融ガラス」とは、冷却に応じてガラス状態を取りうる溶融材料を意味するものと解釈されたい。溶融ガラスなる語は「溶解物」なる語と同義に用いられる。溶融ガラスは、例えば大部分がケイ酸塩のガラスを形成しうるが、本開示はこれに限定されない。
【００３６】
本明細書に使用しているように、「冷却曲線」なる語は、距離の関数としての温度、または代替的に時間の関数としての温度を表す。典型的には、距離とは、溶融ガラスのリボンが引き出される、成形体の底部エッジに対する距離を表す。時間は、既知のドロー速度が与えられた場合の距離に直接に関連づけ可能であることを理解されたい。冷却曲線は、１つもしくは複数の線形の（一定の）冷却速度、１つもしくは複数の非線形の冷却速度、または線形の冷却速度および非線形の冷却速度の組み合わせを含むことができる。例えば、図１には、成形体下方の距離の関数として温度をプロットした例示の冷却曲線８ａが示されている。冷却曲線８ａは単一の線形の冷却速度を含むのに対して、冷却曲線８ｂは複数の線形の冷却速度（線分）を示している。曲線８ｃは、非線形の冷却曲線を含む。冷却速度は、関心点（例えば関心温度）での曲線またはセグメントに対する接線の傾きとして求められる。図１に示した冷却曲線は例示および説明のための提示に過ぎず、限定ではないことを理解されたい。
【００３７】
ドロープロセス、例えばフュージョンダウンドロープロセスなどのダウンドロープロセスによるガラスシートの製造には、慎重な温度制御が要求される。成形プロセス中、厚さ１ミリメートル（ｍｍ）未満の多くのケース、または幅３メートル超の幾つかのケースでは、薄膜ガラスリボンが基本的にそのエッジによって支持される自由空間を通して成形体から引き出される際の温度の影響が激甚なものとなりうる。例えば、ガラスリボンの中心線でのガラスリボンの厚さは、約１ｍｍ以下、例えば約０．７ｍｍ以下、約０．５ｍｍ以下、約０．３ｍｍ以下となりうるし、幾つかの実施形態では、約０．１ｍｍ以下となることもある。
【００３８】
例として、図２には、フュージョンガラス製造装置１０の一例が示されている。幾つかの実施形態では、ガラス製造装置１０は、溶解容器１４を含みうるガラス溶解炉１２を含むことができる。溶解容器１４に加えて、ガラス溶解炉１２は、選択手段として、原材料を加熱してこれを溶融ガラスへ変換するように構成された１つもしくは複数の付加的な構成要素、例えば加熱要素（例えば燃焼バーナおよび／または燃焼電極）を含むことができる。例えば、溶解炉１４は、電流が原材料を通流することで原材料のジュール加熱によりエネルギが印加される直接加熱と燃焼バーナとの双方によって原材料にエネルギが印加される電気増幅型の溶解容器であってよい。本明細書に使用しているように、電気増幅型の溶解容器とは、ジュール加熱と上表面燃焼加熱との双方から熱エネルギを取得する溶解容器であり、ジュール加熱によって原材料および／または溶解物に付与されるエネルギ量は、約２０％以上となる。本明細書に使用しているように、電気増幅型の溶解容器は、液中燃焼プロセスを含まない。幾つかの実施形態では、上表面燃焼バーナ（Ｙ）とジュール加熱との双方によって溶融材料に印加される全熱エネルギに対する、ジュール加熱（Ｘ）により溶融材料に印加される熱エネルギは、約２０％から約８０％の範囲となりうる。例えば、上表面燃焼バーナの熱エネルギに対する、ジュール加熱により溶融材料に印加される熱エネルギの比Ｘ：Ｙは、２０％：８０％、３０％：７０％、４０％：６０％、５０％：５０％、６０％：４０％、７０％：３０％または８０％：２０％であってよく、別の実施形態では他の比も使用可能である。
【００３９】
別の実施形態では、ガラス溶解炉１２は、溶解容器からの熱損失を低減する熱管理装置（例えば絶縁構成要素）を含むことができる。また別の実施形態では、ガラス溶解炉１２は、原材料をガラス溶解物に溶解させることのできる電気装置および／または電気機械装置を含むことができる。さらに別の実施形態では、ガラス溶解炉１２は、支持構造体（例えば支持シャシ、支持メンバ等）または他の構成要素を含むこともできる。
【００４０】
ガラス溶解容器１４は、典型的には、耐熱性材料、例えば耐熱性セラミック材料、例えばアルミナもしくはジルコニアを含む耐熱性セラミック材料から形成されるが、当該耐熱性セラミック材料は、他の耐熱性材料、例えばイットリウム（例えばイットリア、イットリア安定化ジルコニア、リン酸イットリウム）、ジルコン（ＺｒＳｉＯ４）もしくはアルミナ‐ジルコニア‐シリカまたはクロム酸化物を含むことができ、代替の使用または任意の組み合わせでの使用も可能である。幾つかの例では、ガラス溶解容器１４は耐熱性セラミック煉瓦から構成可能である。
【００４１】
幾つかの実施形態では、溶解炉１２は、ガラス物品、例えば不定長さのガラスリボンを作製するように構成されたガラス製造装置の構成要素として組み込み可能であるが、別の実施形態では、ガラス製造装置は、以下に限定されるものではないものの、他のガラス物品、例えばガラスロッド、ガラスチューブ、ガラスエンベロープ（例えば電球等の照明装置用のガラスエンベロープ）およびガラスレンズを形成するように構成可能であり、また他の多くのガラス物品も考えられる。幾つかの例では、溶解炉は、スロットドロー装置、フロートバス装置、ダウンドロー装置（例えばフュージョンダウンドロー装置）、アップドロー装置、プレス装置、ロール装置、チューブドロー装置または本開示から利益を得ることのできるあらゆる他のガラス製造装置を含むガラス製造装置の構成要素として組み込み可能である。例として、図２には、個別のガラスシートを形成する後続の処理またはスプールへのガラスリボンの巻き取りのためのガラスリボンのフュージョンドローを行うフュージョンダウンドローガラス製造装置１０の構成要素としてのガラス溶解炉１２が示されている。
【００４２】
ガラス製造装置１０（例えばフュージョンダウンドロー装置１０）は、選択手段として、ガラス溶解容器１４の上流に配置された上流ガラス製造装置１６を含むことができる。幾つかの例では、上流ガラス製造装置１６の一部または全体を、ガラス溶解炉１２の一部として組み込むことができる。
【００４３】
図２の実施形態に示したように、上流ガラス製造装置１６は、原材料貯蔵部１８、原材料送出装置２０およびこれに接続されたモータ２２を含むことができる。貯蔵部１８は、矢印２６で示したような１つもしくは複数の供給ポートを介してガラス溶解炉１２の溶解容器１４に供給可能な量の原材料を貯蔵するように構成可能である。原材料２４は、典型的には、１種もしくは複数種のガラス形成用金属酸化物および１種もしくは複数種の改質剤を含む。幾つかの例では、原材料送出装置２０は、所定量の原材料２４が貯蔵部１８から溶解容器１４へ送出されるよう、モータ２２によって動かすことができる。別の例では、モータ２２は、溶融ガラスの流れ方向に関する溶解容器１４の下流で測定された溶融ガラスレベルに基づいて制御される速度で原材料２４が導入されるよう、原材料送出装置２０に動力を供給することができる。その後、溶解容器１４内の原材料２４は加熱可能となり、溶融ガラス２８が形成される。典型的には、初期溶解ステップでは、原材料は、粒子、例えば種々の「砂」から成るものとして、溶解容器に添加される。また、原材料は、先行の溶解動作および／または成形動作からのスクラップガラス（すなわちカレット）を含んでいてもよい。典型的には、溶解プロセスの開始には燃焼バーナが使用される。電気増幅型の溶解プロセスでは、（例えば原材料が液化し始めて）原材料の電気抵抗が充分に低下すると、原材料に接触するように配置された電極間に電位が生じることで電気増幅が開始され、これにより原材料を通る電流が生じ、典型的には当該時点で原材料が溶融状態に入るかまたは溶融状態にある。
【００４４】
ガラス製造装置１０はまた、選択手段として、溶融ガラス２８の流れ方向に関するガラス溶解炉１２の下流に配置された下流ガラス製造装置３０を含むこともできる。幾つかの例では、下流ガラス製造装置３０の一部は、ガラス溶解炉１２の一部として組み込み可能である。また、幾つかのケースでは、後に検討する第１の接続導管３２または下流ガラス製造装置３０の他の一部をガラス溶解炉１２の一部として組み込むこともできる。下流ガラス製造装置の各要素は、接続導管３２を含めて、貴金属から形成可能である。適切な貴金属には、白金、イリジウム、ロジウム、オスミウム、ルテニウムおよびパラジウムまたはこれらの合金から成る金属群から選択される白金族金属が含まれうる。例えば、ガラス製造装置の下流の構成要素は、約７０重量％から約９０重量％までの白金と約１０重量％から約３０重量％までのロジウムとを含む白金‐ロジウム合金から形成可能である。また、他の適切な金属として、モリブデン、レニウム、タンタル、チタン、タングステンおよびこれらの合金が含まれていてもよい。
【００４５】
下流ガラス製造装置３０は、溶解容器１４の下流に配置されかつ上述した第１の接続導管３２を介して溶解容器１４に結合された第１の状態調節容器（すなわち処理容器）、例えば清澄容器３４を含むことができる。幾つかの例では、溶融ガラス２８は、溶解容器１４から第１の接続導管３２を介して清澄容器３４へ重力によって供給可能である。例えば、重力により、第１の接続導管３２の内部通路を通して、溶解容器１４から清澄容器３４へ、溶融ガラス２８を流すことができる。また、溶解容器１４の下流、例えば溶解容器１４と清澄容器３４との間に、他の状態調節容器も配置可能であることを理解されたい。幾つかの実施形態では、溶解プロセスの続行のために1次溶解容器からの溶融ガラスを２次容器内でさらに加熱する状態調節容器、または清澄容器への導入前に１次溶解容器内の溶融ガラスの温度を下回る温度まで溶融ガラスを冷却する状態調節容器を、溶解容器と清澄容器との間に配置することができる。
【００４６】
上述したように、種々の技術によって溶融ガラス２８から気泡を除去することができる。例えば、原材料２４は、加熱時に化学還元反応を起こして酸素を放出する多価化合物（すなわち清澄剤）、例えばスズ酸化物を含むことができる。他の適切な清澄剤には、以下に限定されるものではないものの、ヒ素、アンチモン、鉄およびセリウムが含まれるが、上述したように、ヒ素およびアンチモンの使用は環境上の理由から幾つかの用途では不可能である。清澄容器３４は溶解容器温度を上回る温度まで加熱され、これにより清澄剤が加熱される。溶解物中に含まれる１種もしくは複数種の清澄剤から熱によって誘導される化学還元によって生じた酸素気泡は、清澄容器内の溶融ガラスを通って上昇し、このとき、溶解炉内で形成された溶融ガラス中の気体が、清澄剤によって生じた酸素気泡に合体可能または拡散可能となる。次いで、膨張した気泡が、増大した浮力によって、清澄容器内の溶融ガラスの自由表面へと上昇可能となり、その後、清澄容器から排気可能となる。酸素気泡は、さらに、溶融ガラスを通って上昇する際に、清澄容器内の溶融ガラスの機械的混合を誘導することができる。
【００４７】
下流ガラス製造装置３０は、さらに、別の状態調節容器、例えば清澄容器３４から下流へ流れ出る溶融ガラスを混合する混合装置３６、例えば攪拌容器を含むことができる。混合装置３６は、均質なガラス溶解合成物を形成するために使用可能であり、これにより、当該混合装置がなければ清澄容器内の清澄された溶融ガラスに存在しうる化学的不均一性または熱的不均一性が低減される。図示したように、清澄容器３４は、第２の接続導管３８を介して混合装置３６に結合可能である。幾つかの実施形態では、溶融ガラス２８は、清澄容器３４から第２の接続導管３８を介して混合装置３６へ、重力によって供給可能である。例えば、重力により、第２の接続導管３８の内部通路を通して、清澄容器３４から混合装置３６へ、溶融ガラス２８を流すことができる。典型的には、混合装置内の溶融ガラスは自由表面を有し、当該自由表面と混合装置の上部との間に広がる自由容積が存在する。混合装置３６が溶融ガラスの流れ方向に関する清澄容器３４の下流に示されているのに対し、混合装置３６は他の実施形態では清澄容器３４の上流に配置されてもよいことに注意されたい。幾つかの実施形態では、下流ガラス製造装置３０は、複数の混合装置、例えば清澄容器３４の上流の混合装置と清澄容器３４の下流の混合装置とを含むことができる。当該複数の混合装置は同じ設計から成っていてよく、または相互に異なる設計から成っていてもよい。幾つかの実施形態では、１つもしくは複数の容器および／または導管は、内部に配置される静的混合ベーンを含むことができ、これにより溶融材料の混合および後続の均質化が促進される。
【００４８】
下流ガラス製造装置３０はさらに、別の状態調節容器、例えば混合装置３６の下流に配置可能な送出容器４０を含むことができる。送出容器４０は、下流の成形装置への供給のために、溶融ガラス２８を状態調節可能である。例えば、送出容器４０は、流出導管４４を介した成形体４２への溶融ガラス２８の一貫した流れを形成および調整するアキュムレータおよび／または流れコントローラとして機能することができる。送出容器４０内の溶融ガラスは幾つかの実施形態で自由表面を有し、ここで、当該自由表面から送出容器の上部まで上昇方向に自由容積が延在する。図示したように、混合装置３６は、第３の接続導管４６を介して送出容器４０に結合可能である。幾つかの例では、溶融ガラス２８は、混合装置３６から第３の接続導管４６を介して送出容器４０へ、重力によって供給可能である。例えば、重力により、第３の接続導管４６の内部通路を通して、混合装置３６から送出容器４０へ、溶融ガラス２８を流すことができる。
【００４９】
下流ガラス製造装置３０はさらに成形装置４８を含むことができ、当該成形装置４８は、流入導管５０を含む上述した成形体４２を含む。流出導管４４は、送出容器４０から成形装置４８の流入導管５０へ溶融ガラス２８を送出するように配置可能である。フュージョンダウンドローガラス製造装置内の成形体４２は、成形体の上面に配置されたトラフ５２と、成形体の底部エッジ（根部）５６に沿ったドロー方向に収束する収束成形面５４（１つの面のみが図示されている）とを有しうる。送出容器４０、流出導管４４および流入導管５０を経て成形体トラフへ送出される溶融ガラスは、トラフの壁から溢れ、収束する成形面５４に沿って下降し、溶融ガラスの別流となる。成形体トラフ内の溶融ガラスは自由表面を有し、当該自由表面から内部に成形体を配置したエンクロージャの上部まで自由容積が延在していることに注意されたい。溶融ガラスの別流は根部の下方でこれに沿って合流し、溶融ガラスが冷却されて材料の粘度が増大する際のガラスリボンの寸法を制御するために、例えば重力、エッジロールおよびプリングロール（図示せず）によって下方への張力をガラスリボンに適用することにより、ドロー方向６０で根部５６から引き出される溶融ガラス５８の単一のガラスリボンを形成する。したがって、ガラスリボン５８は、粘性‐弾性遷移を起こし、ガラスリボン５８に安定した寸法特性を与える機械的性質を獲得する。ガラスリボン５８は、幾つかの実施形態では、ガラス分割装置（図示せず）により、ガラスリボンの弾性領域において個別のガラスシート６２に分割可能であるが、別の実施形態では、ガラスリボンは、スプールに巻き取られて、さらなる処理のために保存可能である。
【００５０】
自由空間を通して引き出されるガラスリボンに沿った方向およびこれに対する横断方向での小さな温度の変動でさえ、ガラスリボンおよびそこからカットされるガラスシートの反りを生む残留応力を生じさせることは、容易に理解されるであろう。また、リボンは、典型的には１０００℃超の温度で成形体を出るが、典型的には垂直下方の方向へ引き出されるところ、利用可能な垂直方向距離は実用上の条件から制限されていることが多いため、きわめて短い距離のうちに数百度未満の温度まで冷却しなければならないことへの注意も重要である。
【００５１】
また、ダウンドローガラス製造プロセスの編成および動作、特に光学品質ガラスの製造に要求される資本的支出がきわめて大きくなりうることも認識すべきである。例えば、通常非金属の耐熱性材料から構成される溶解容器１４および成形体４２を除き、装置の残部は、溶融ガラスを溶解容器から成形体へ輸送する介在容器および導管を含めて、１種もしくは複数種の貴金属から形成されている。したがって、既存の装置限界を超える製造容積の需要の変化は、対処が困難であり、高価となる。
【００５２】
溶融ガラス流量の増大の一態様として、製造装置に印加される熱負荷の増大が挙げられるが、これは、溶解炉から下方の成形体へのプロセスの熱平衡を乱しかねない。つまり、流量が増大すると、溶融ガラスを適切に冷却し、特にプロセスのドロー部分において適切な溶融ガラスの粘性および成形特性を達成する方法を発見する必要がある。
【００５３】
適切にかつ一貫した環境を維持するために、成形体と、溶融ガラスリボンが粘性流体から弾性固体へ遷移しつつ引き出される際に通る自由空間領域との双方が、溶融ガラスリボンを周囲環境から分離する構造体内に含まれる。より具体的には、ガラスリボンが引き出される際に通る自由空間の容積は、成形体の下方に配置されたハウジングの少なくとも４つの側面、すなわち接続壁と囲い板もしくは開放箱または実質的に垂直方向のトンネルを形成する耐熱性絶縁材との集合体によって包囲されている。リボンの温度制御（例えばリボンの冷却）に必須の加熱装置および／または冷却装置（図示せず）は、ハウジング内でドロー方向６０に沿って、かつドロー方向に直交する幅（ラテラル）方向において、配置されている。こうした加熱装置および冷却装置は、電気加熱要素、冷却剤が通流する冷却コイル、または他の装置、例えばリボンの温度を制御するように構成されたレーザーから形成可能である。こうした装置は当業者に公知であるので、ここでこれ以上は説明しない。
【００５４】
上記したように、ドロープロセス中、粘性リボンが弾性固体に遷移する温度範囲で充分に制御された温度レジームを維持することが特に有益である。また、ガラスリボンの徐冷に必要となる利用可能空間を最大化するため、溶融ガラスが成形体を出た後、溶融ガラスリボンを可能なかぎり急速に冷却することが望ましい。徐冷期間の増大により、ガラスが付加的な応力緩和を起こす時間を得ることができる。
【００５５】
応力緩和の挙動は、多くのガラス製品にとって重要である。例えば、液晶ディスプレイガラスに対しては、薄膜トランジスタをガラス基板上に堆積する間、熱処理が行われる。当該熱処理サイクル中のガラスの応力緩和により、コンパクション、すなわちガラスの稠密化によってもたらされるガラス寸法の持続的変化が生じうる。精密な製品、例えばＬＣＤの製造のためのガラス品質は、ガラス全体にわたる均質な熱履歴の取得に依存しており、不均一な応力緩和作用があると、光学不均質性（例えば複屈折）による最終製品の品質の低下が生じうる。基板としてガラスシートが使用され、処理中に高温にさらされる場合、ガラスの応力緩和は、後続の製造プロセスに影響する寸法変化を引き起こすことがある。顧客プロセス中の最小寸法変化はガラスの重要な属性となりうる。よって、特定のプロセス条件集合のもとでコンパクションを正確に予測する手段が得られれば有益である。
【００５６】
ガラスの応力緩和にとって支配的な２つの重要な要因は、熱力学特性および動力学特性である。熱力学的には、ガラスは、応力緩和しようとする非平衡の系である。熱力学的な動力の存在はガラスの応力緩和にとっての必要条件であるが、それ自体では不充分である。また、ガラスは、応力緩和の動力学特性を可能にする充分な熱エネルギおよび充分な時間を有さなければならない。等圧条件を仮定したとき、ガラスの動特性は、組成、温度および熱履歴の各要因に依存する。熱履歴の重要性は、同じ組成かつ同じ温度の２つのガラスの動的挙動が熱履歴の詳細に依存して数オーダーの規模で変動しうるため、看過できない。
【００５７】
液晶ディスプレイ、例えばアクティブマトリクス液晶ディスプレイ装置（ＡＭＬＣＤ）の製造は複雑であり、基板ガラスの性質がきわめて重要である。何よりもまず、液晶ディスプレイ装置の製造に使用されるガラス基板は、厳密に制御された物理的寸法を有する必要がある。
【００５８】
液晶ディスプレイの分野では、多結晶シリコンをベースとした薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）が、より有効に電子を輸送できるその能力のために好まれている。多結晶シリコン（ｐ‐Ｓｉ）をベースとしたトランジスタは、アモルファスシリコン（α‐Ｓｉ）をベースとしたトランジスタよりも高い移動度を有することを特徴としている。これにより、より小さくより高速なトランジスタの製造が可能となり、このことから最終的により明るくより高速なディスプレイが得られる。ｐ‐Ｓｉベースのトランジスタの問題点の１つは、その製造において、α‐Ｓｉのトランジスタの製造に使用されるよりも高いプロセス温度が要求されることである。プロセス温度は、α‐Ｓｉトランジスタの製造において典型的に使用されている約３５０℃のピーク温度に比べ、約４５０℃から約７００℃までの範囲に及びうる。ｐ‐Ｓｉの堆積に好適な温度では、殆どのＡＭＬＣＤガラス基板がコンパクションを起こす。熱的安定または寸法変化とも称されるコンパクションは、ガラスの仮想温度における変化に起因してガラス基板に生じる不可逆の寸法変化（収縮）である。「仮想温度」とは、ガラスの構造状態を示すために用いられる概念である。高温から急速に冷却されたガラスは、典型的には、「凍結された」高温構造のために、同じ温度からより緩慢に冷却された同一のガラスよりも高い仮想温度を呈する。ガラスが高温で維持されれば、ガラス構造は、熱処理温度構造へ向かって応力緩和するのにより長い時間を得ることができる。ＬＣＤに使用されるガラス基板の仮想温度は、薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）プロセス中に発生する、関連する熱処理温度をほぼつねに上回るので、高温熱処理の結果として生じる構造的な応力緩和が仮想温度の低下を生じさせ、これによりガラス密度の増大および相応の収縮（コンパクション）が生じる。
【００５９】
ガラスがコンパクションする傾向を最小化することは、コンパクションによってディスプレイ製造プロセス中（例えばトランジスタの堆積中）に潜在的な位置合わせの問題が発生し、ひいては完成したディスプレイに性能の問題が発生しかねないため、有利である。
【００６０】
ガラスのコンパクションを最小化するための幾つかのアプローチが存在する。１つのアプローチは、ガラスを熱的に前処理して、ｐ‐ＳｉＴＦＴ製造中にガラスがさらされる温度に近い仮想温度を形成することである。当該アプローチには幾つかの難点が存在する。その第一は、ｐ‐ＳｉＴＦＴの製造中に使用される複数の加熱ステップが僅かずつ異なる仮想温度をガラス内に発生させ、これが前処理によって完全には補償できない点である。その第二は、ガラスの熱的安定が特定のｐ‐ＳｉＴＦＴの製造の詳細に密接に関連しており、異なるエンドユーザに対する異なる前処理を意味しうる点である。その最後は、前処理がプロセスの費用および複雑性を増大させる点である。
【００６１】
別のアプローチとして、製造中の冷却速度を緩慢化することも挙げられる。当該アプローチは利点も有するが、幾つかの製造技術、例えばフュージョンプロセスでは、ドロープロセス中の緩慢な冷却の実行に利用可能な空間が制限されている。その結果、相対的に高速なガラスリボンの急冷が起こり、相対的に高温の構造（高い仮想温度）が「凍結される」。こうした製造プロセスによっても（１つもしくは複数の）冷却速度の制御は可能であるが、コンパクションを最小化するのに最適な冷却速度の開発は困難となりうる。
【００６２】
所与のガラスの冷却速度は、履歴として、類似したプロセス条件のもとで製造された類似のガラスから「借用されて」いる。つまり、１つのプロセス条件集合のもとにある１つのガラス組成に適用される冷却曲線を、例えば、第１のガラスに類似した組成を有する別のガラスの製造に始点として適用することができる。同様に、プロセス条件に対する変更、例えばスループット（例えばガラス流量）の増大は、低いほうの流れの冷却速度で開始される。どちらのケースにおいても、例えば新たなガラス条件および／またはプロセス条件に対してコンパクションを最小化するための当該初期冷却曲線の最適化は「最尤推定」ベースで行われ、ここで、変更は、経験とかなりの運とによって、初期冷却曲線を含む個々の冷却速度に対してなされる。得られたガラスは検査され、選択した属性、例えばコンパクションが不満足な状態であれば、冷却速度が修正される。当該プロセスは、ガラスの実際のドローおよび検査によりリアルタイムで行われる反復プロセスである。これには長時間の労力がかかりうるうえ、最適なコンパクション性能を形成するための最適な冷却曲線が得られないこともある。
【００６３】
コンパクションの文脈における最も有益な冷却曲線は、ガラスが概して低い粘度状態（例えば約１０１０Ｐ（約０．１×１０１０Ｐａ・ｓ）未満）にある時間中の高速の冷却速度と、その後の、ガラスの徐冷点またはその近傍の粘度領域（徐冷点はガラスの粘度が１０１３.１８Ｐ（０．１×１０１３．１８Ｐａ・ｓ）に等しいときの温度として定義されている）での大幅に緩慢なガラス冷却速度とから成ると長く考えられてきた。例えば、米国特許第８１３６３７１号明細書には、徐冷点と徐冷点より５０℃低い点との間で緩慢な冷却を行う冷却レジームが記載されている。本明細書で後に検討するように、本発明者らは、予測しえなかったことであるが、冷却速度に対するコンパクションの敏感性が徐冷点の充分下方の温度まで及びうることを発見した。したがって、履歴の冷却速度を最小のガイドで単純に調節するのみでは、コンパクションを最小化するための適切な温度範囲での緩慢な冷却レジームを定めることができない。よって、コンパクションの最大幅での低減とトライアンドエラーによる適切な冷却曲線の探索にかかる時間の低減との双方を保証するために、所与のプロセス条件集合および／またはガラス組成集合に対してコンパクションを予測できれば有益である。
【００６４】
したがって、コンパクションを予測可能な一部経験的な方法を開示する。第１のステップでは、複数のプロセス条件からデータが取得される。当該データは、通常の安定した製造における動作ドローから、またはラボでの実験から、取得可能である。当該データは、例えば、成形体の根部からの時間および／または距離の関数としての、ガラスリボンの中心線に沿ったガラスリボンの温度（なぜならこれら２つは直接に関連づけ可能であるからである）、冷却速度（温度と根部からの時間および／または距離とから取得可能である）、および各ガラスリボンからカットされた少なくとも１つのガラスシートに対して測定されたコンパクションを含むことができる。冷却速度は、例えば、予め定められた距離または温度のインターバルで、例えば１０℃ごと、１５℃ごとに、または所望の測定分解能が得られる他のいずれかの適切なインターバルで、計算可能である。上述した観点から、ガラスリボンの温度が成形体の根部からの距離の関数として、またこれと等価の時間の関数として変化し、よって、インターバルが時間、位置（距離）または温度に基づいて選定可能であることは明らかである。殆どのシナリオで、約４５０℃を下回る温度および約９００℃を上回る温度での冷却速度の除外が許容可能である。なぜなら、４５０℃を下回る温度および９００℃を上回る温度では、コンパクションが冷却速度の影響を受けないと見なしうるからである。つまり、約９００℃を上回る温度では、リボンの応力緩和がコンパクションをさほど心配しなくてよい程度に充分に高速であると見なすことができ、約４５０℃を下回る温度では、ガラスリボンが充分に冷却されていてコンパクションの挙動が凍結されているため、こうした低温では熱処理による影響を受けないと見なすことができる。所望に応じて、データの信頼性を高めるために、各プロセス条件でのコンパクションにつき複数のガラスシートを測定することができる。当該データは、複数のドロー装置から、または所与のガラス組成に対するドロー条件から、取得可能である。
【００６５】
上述したデータが収集されかつ／または計算されると、単純な線形回帰方程式の系が、冷却速度を予測変数とし、コンパクションを応答変数として、次の方程式（１）、すなわち
【００６６】
【数５】
2020523273.tif 000007
【００６７】
に示すように使用可能となる。ここで、ｑは冷却速度［℃毎秒］を表しており、ｂは回帰係数を表しており、Ｃはコンパクション［百万分率（ｐｐｍ）］を表しており、ｉはデータ集合の数（プロセス条件の素集合の数）を表しており、ｎは回帰係数の数を表しており、ｋは回帰の切片を表している。
【００６８】
データ集合の数が回帰係数の数と等しくなることはないので、基本的な成分回帰技術を使用して適切な係数集合を発見することができる。代替的に、係数の計算は、係数間の差を損失とする損失パラメータを定義することによっても制御可能である。こうした技術は公知であるので、ここでこれ以上は説明しない。
【００６９】
回帰係数が計算されると、所与の目標冷却曲線に対して、ｘ℃からｙ℃までの予め定められた温度範囲内の冷却速度が取得可能となり、回帰係数を用いて、方程式（２）、すなわち
【００７０】
【数６】
2020523273.tif 000008
【００７１】
により、コンパクション値が計算される。ここで、ｘからｙまでの予め定められた範囲にわたって合計が行われる。幾つかの実施形態では、合計は、有限の温度範囲、例えば４５０℃から９００℃までの範囲にわたって行われうるが、４５０℃から９００℃までの範囲は例示に過ぎず、所望に応じて他の温度範囲も使用可能である。例えば、幾つかの実施形態では、ｘは４５０℃以上であってよく、ｙは９５０℃以下であってよい。
【００７２】
この場合、コンパクションの最小化は、初期冷却曲線の修正と修正された新たな冷却曲線の予測コンパクションの後続の計算とを含む再帰的な計算プロセスとなり、部分的には、回帰係数の検査により取得される知識によって進めることができる。このことを以下の例に即して説明する。
【００７３】
Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）Ｌｏｔｕｓ（商標）ガラスを、異なる厚さ、異なる流量および異なる冷却速度を含む異なるプロセス条件のもとで、異なるドロー装置からガラスリボンとして引き出し、種々のリボンからカットされたガラスシートにつき、コンパクション値を測定した。全体で、１２個の異なるプロセス条件に対するデータを収集した。各リボンからカットされたガラスシートを、認識マークを付したテーブル上に配置し、ガラスシートが取り外し可能かつその後正確に再配置可能となるように固定することにより、各プロセス条件集合からのガラスリボンのコンパクションを測定した。対応する認識マークをガラスシート上にマーキングした。ガラスシートを取り外し、オーブン内で温度５９０℃まで加熱し、当該温度で全３０分間維持した。オーブン速度（オーブンのパワーオフ後の自然冷却速度）でガラスシートが室温まで冷却された後、ガラスシートをテーブル上の元の位置に再配置し、ガラスシート上の認識マークとテーブル上の認識マークとの間の距離を測定した。２つの認識マーク集合間の距離が、コンパクション値［ｐｐｍ］を表している。各プロセス条件に対するガラスシートのコンパクションを複数回測定して平均した。全１２個のプロセス条件集合に対するコンパクションが図３にプロットされている。データはコンパクション値において大きな分散を示しているが、０．７ｍｍ厚さで形成されたガラスシート（サンプルＣ）が最小のコンパクションを呈しており、０．３ｍｍ厚さで形成されたガラスシート（サンプルＧおよびサンプルＬ）が最大のコンパクションを呈している。
【００７４】
上述したサンプルのプロセスデータおよびコンパクション値を、ｎ＝４６（４６個の回帰係数）かつｉ＝１２（１２個のデータ集合）で方程式（１）の形態に設定し、回帰係数ｂについて解いた。回帰係数の数は、冷却速度データの計算において選定された温度インターバルに依存して変化する。当該例では、４５０℃から９５０℃までの範囲において１０℃のインターバルでデータを収集したが、必要と所望の分解能とに応じて、他のインターバルおよび範囲も使用可能である。温度の関数としての回帰係数のプロットが図４に記されている。より大きな負の数は、より大きなコンパクションへの影響を表している。参考として、Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｌｏｔｕｓガラスの徐冷点は８１０℃である。図４の検査によれば、約６６０℃から約８５０℃までの範囲における当該特定のガラスの冷却速度が、コンパクションに対して最も強く影響していることがわかる。さらに重要なのは、コンパクションへの最も強い影響が、徐冷点より優に１００℃低い約７１０℃の温度で発生していることである。こうした結果は検査したガラスに属し、他のガラス組成に対する特定の値は異なりうることを強調しておく。ただし、回帰係数の検査により冷却曲線の修正のガイドに有効なコンパクションの挙動への洞察が得られること、およびコンパクションが徐冷点の充分下方の温度でも有意に影響されうることは通用する。
【００７５】
図５には、上述した例に関する４個の冷却曲線が示されている。曲線Ｂは、ベースライン（履歴冷却曲線）を表しており、これに対して、曲線Ｃ１〜Ｃ３は、ベースラインの冷却曲線の冷却速度を変化させることで取得された３個の目標冷却曲線を表している。ガラスは、当該４個の冷却曲線を用いて、フュージョンダウンドロープロセスで引き出された。付加的に、コンパクションにつき、方程式（２）を用いた予測と測定との双方を行った。
【００７６】
曲線Ｃ１〜Ｃ３の検査により、冷却曲線Ｃ１，Ｃ２がベースラインの曲線Ｂの挙動に密に追従し、冷却曲線Ｃ３が（図４の図示に相応に）約７００℃の領域において冷却速度の大幅な緩慢化を呈しており、比較的緩慢な冷却速度が成形体の根部までの距離につき他の冷却曲線よりも大きな距離にわたって延在していることがわかる。図６のグラフには、（ボックスのプロットにより）図５の冷却曲線のそれぞれに対して測定されたコンパクション値と、各冷却曲線に対する測定サンプルの数とが示されている。また、各冷却曲線に対するコンパクションを、方程式（２）を用いて予測した。次表１に結果を示す。ここには、予測された（モデル化された）コンパクション値と測定されたコンパクション値とが単位ｐｐｍで記されている。
【００７７】
【表１】
2020523273.tif 000009
【００７８】
表１は、モデル化された（予測された）コンパクション値間の良好な一致を示している。また、当該データにより、冷却曲線Ｃ３において、ベースラインの冷却曲線からの結果に比べ、測定されたコンパクション値で優に１ｐｐｍの改善が得られることも示されている。
【００７９】
図５に戻って、さらに、目標冷却曲線Ｃ１〜Ｃ３によりコンパクション以外も考慮可能であることに注意されたい。例えば、コンパクションのための冷却曲線の調節は、ガラスリボンの他の属性、例えばリボンの平坦性に影響することがある。よって、コンパクションの低減は望ましいことではあるが、他の属性が損なわれるほど低減されるべきではない。図５に示したように、冷却曲線の上方への移動（上方への傾斜）は、コンパクションを低減する意図的な効果を有するが、ガラスリボンが成形体から引き出される際のリボンの物理的安定性に影響することもある。代替的に、冷却曲線の下方への傾斜は、リボンの応力を低減する効果があり、このため平坦性は改善されるが、コンパクションの増大という損失が生じる。したがって、コンパクションの改善には、他のリボン属性への何らかの損失作用、例えば残留応力およびリボン形状に対しての重みづけが必要である。
【００８０】
フュージョン成形プロセスにおけるガラスリボンでの熱歪みにより、リボンおよびリボンからカットされるガラスシートの双方における応力および形状が求められるが、これは粘性弾性モデルから計算可能である。こうしたモデルは、ガラスリボンにおける応力評価にとって有効な測定基準の開発に使用可能である。理想的には、ガラスリボンにおける熱応力または引張応力はゼロとなるべきであり、これによりガラスリボンは実質的に反りがゼロとなるべきである。しかし、こうした応力処理をガラスリボンの全幅にわたって普遍的に適用することは不可能である。例えば、ガラスリボンは、典型的に、ドロープロセス中の表面張力作用に大きく依存する、「ビード」と称される厚膜化されたラテラル方向のエッジ部分を有する。その結果、当該ビードから生じる応力を個別にモデル化することができる。ガラスリボンの形状への当該ビードの作用につき、個別の測定基準が開発可能である。この場合、概して、他の変数および考察を考慮したより完全な冷却曲線の開発に、ガラスの粘性弾性材料モデルとリボン温度に対してパラメータ化された熱モデルとの双方の開発が含まれうる。最適化すべき対象（例えばコンパクション）の種々の成分に重みを割り当てることができ、対象が最小化されるまで熱モデルのパラメータを操作することにより、リボンの最適な温度領域が計算可能となる。実際のプロセスへの計算された温度領域の適用は、ヒータパワー、空気流、水冷等を操作することによって行われる。
【００８１】
当該分野の技術者には、開示の思想および観点から逸脱することなく、本開示の実施形態に対する種々の修正形態および変形形態がなされうることが明らかであろう。よって、本開示が添付の特許請求の範囲およびその等価物の観点に該当するこうした修正形態および変形形態をカバーすることが意図されている。
【００８２】
以下、本発明の好ましい実施形態を項分け記載する。
【００８３】
実施形態１  
コンパクションを制御する方法であって、
ａ）種々の冷却速度で成形された複数のガラスリボンからカットされた複数のガラスシートのコンパクション値を測定するステップ、
ｂ）測定されたコンパクション値と前記ステップａ）の冷却速度とを相関させて、複数の温度に対応する複数の回帰係数を取得するステップ、
ｃ）前記ステップｂ）の複数の温度に対応した複数の予め定められた冷却速度を有する、予め定められた冷却曲線を選定するステップ、
ｄ）前記複数の回帰係数および前記複数の予め定められた冷却速度を用いて、予測コンパクション値を計算するステップ、
ｅ）前記予測コンパクション値が最小化されるように前記予め定められた冷却速度を修正して、目標冷却速度を取得するステップ、
ｆ）前記目標冷却速度を用いて後続のガラスリボンを引き出すステップ
を含む、方法。
【００８４】
実施形態２  
前記方法はさらに、修正された冷却速度によって前記予め定められた冷却速度を置換するステップ、および前記ステップｄ）および前記ステップｅ）を反復するステップを含む、実施形態１記載の方法。
【００８５】
実施形態３  
前記ステップｂ）は、線形回帰を含む、実施形態１記載の方法。
【００８６】
実施形態４  
前記線形回帰は、
【００８７】
【数７】
2020523273.tif 000010
【００８８】
の形態の線形方程式の系を含み、ここで、ｑは冷却速度［℃毎秒］を表しており、ｂは回帰係数を表しており、Ｃはコンパクション［ｐｐｍ］を表しており、ｉはデータ集合の全数を表しており、ｎは回帰係数の全数を表しており、ｋは回帰の切片を表している、実施形態３記載の方法。
【００８９】
実施形態５  
前記予測コンパクション値は、
【００９０】
【数８】
2020523273.tif 000011
【００９１】
に等しい、実施形態４記載の方法。
【００９２】
実施形態６  
ｘは４５０℃以上であり、ｙは９００℃以下である、実施形態５記載の方法。
【００９３】
実施形態７  
コンパクションを制御する方法であって、
ａ）第１のドロー速度で成形体からガラスリボンを引き出すステップ、
ｂ）前記ガラスリボンの中心線に沿った、前記成形体の底部エッジからの複数の距離において、温度を測定するステップ、
ｃ）測定された温度に基づく複数の距離での前記ガラスリボンの冷却速度を計算するステップ、
ｄ）前記ガラスリボンからカットされたガラスシートのコンパクション値を測定するステップ、
ｅ）前記ステップａ）〜前記ステップｄ）を、複数のドロー速度で引き出される複数のガラスリボンについて反復して、複数の測定されたコンパクション値を取得するステップ、
ｆ）前記複数の測定されたコンパクション値と、前記複数のガラスリボンの複数の距離での冷却速度とを相関させて、予め定められた温度範囲内の複数の温度に対応する複数の回帰係数を取得するステップ、
ｇ）前記複数の温度の各温度に対応した予め定められた冷却速度を有する、予め定められた冷却曲線を選定するステップ、
ｈ）前記複数の回帰係数および前記複数の予め定められた冷却速度を用いて、予め定められたドロー速度での予測コンパクション値を取得するステップ、
ｉ）前記予め定められたドロー速度での予測コンパクション値が最小化されるように前記予め定められた冷却速度を修正して、目標冷却速度を取得するステップ、
ｊ）前記目標冷却速度を用いて後続のガラスリボンを引き出すステップ
を含む、方法。
【００９４】
実施形態８  
前記方法はさらに、前記ステップｉ）の修正された冷却速度によって前記ステップｈ）の前記予め定められた冷却速度を置換するステップ、および前記ステップｈ）および前記ステップｉ）を反復して、前記ステップｊ）までに新たな目標冷却速度を取得するステップを含む、実施形態７記載の方法。
【００９５】
実施形態９  
前記ステップｆ）は、線形回帰を含む、実施形態７記載の方法。
【００９６】
実施形態１０  
前記線形回帰は、
【００９７】
【数９】
2020523273.tif 000012
【００９８】
の形態の線形方程式の系を含み、ここで、ｑは冷却速度［℃毎秒］を表しており、ｂは回帰係数を表しており、Ｃはコンパクション［ｐｐｍ］を表しており、ｉはデータ集合の全数を表しており、ｎは回帰係数の全数を表しており、ｋは回帰の切片を表している、実施形態９記載の方法。
【００９９】
実施形態１１  
前記予測コンパクション値は、
【０１００】
【数１０】
2020523273.tif 000013
【０１０１】
に等しい、実施形態１０記載の方法。
【０１０２】
実施形態１２  
ｘは４５０℃以上であり、ｙは９００℃以下である、実施形態１１記載の方法。
【図１】
2020523273.tif 000018
【図２】
2020523273.tif 000019
【図３】
2020523273.tif 000020
【図４】
2020523273.tif 000021
【図５】
2020523273.tif 000022
【図６】
2020523273.tif 000023
【手続補正書】
【提出日】令和2年2月28日(2020.2.28)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３８】
例として、図２には、フュージョンガラス製造装置１０の一例が示されている。幾つかの実施形態では、ガラス製造装置１０は、溶解容器１４を含みうるガラス溶解炉１２を含むことができる。溶解容器１４に加えて、ガラス溶解炉１２は、選択手段として、原材料を加熱してこれを溶融ガラスへ変換するように構成された１つもしくは複数の付加的な構成要素、例えば加熱要素（例えば燃焼バーナおよび／または燃焼電極）を含むことができる。例えば、溶解容器１４は、電流が原材料を通流することで原材料のジュール加熱によりエネルギが印加される直接加熱と燃焼バーナとの双方によって原材料にエネルギが印加される電気増幅型の溶解容器であってよい。本明細書に使用しているように、電気増幅型の溶解容器とは、ジュール加熱と上表面燃焼加熱との双方から熱エネルギを取得する溶解容器であり、ジュール加熱によって原材料および／または溶解物に付与されるエネルギ量は、約２０％以上となる。本明細書に使用しているように、電気増幅型の溶解容器は、液中燃焼プロセスを含まない。幾つかの実施形態では、上表面燃焼バーナ（Ｙ）とジュール加熱との双方によって溶融材料に印加される全熱エネルギに対する、ジュール加熱（Ｘ）により溶融材料に印加される熱エネルギは、約２０％から約８０％の範囲となりうる。例えば、上表面燃焼バーナの熱エネルギに対する、ジュール加熱により溶融材料に印加される熱エネルギの比Ｘ：Ｙは、２０％：８０％、３０％：７０％、４０％：６０％、５０％：５０％、６０％：４０％、７０％：３０％または８０％：２０％であってよく、別の実施形態では他の比も使用可能である。
【国際調査報告】
2020523273.tif 000024
2020523273.tif 000025
2020523273.tif 000026