(57)【要約】  本開示は、無繊維焼成石膏、および多段階（典型的には２段階）焼成プロセスを使用して無繊維焼成石膏を作製する方法に関する。第１の段階は、高温焼成および核生成段階である。第２の段階は、より低温での焼成および結晶成長段階であり、石膏繊維ボードを作製する際に使用するための、大きな針状焼成石膏結晶形態を有する焼成石膏粒子を含有する生成物スラリーを生成する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
石膏の第１の部分および第１の水性流体を含む第１の石膏スラリーを、約２７０°Ｆ〜約２９５°Ｆの範囲の第１の温度に、圧力下で、十分な時間加熱して、前記石膏の第１の部分の少なくとも一部を硫酸カルシウム半水和物の第１の部分に変換し、前記硫酸カルシウム半水和物の第１の部分の少なくとも一部を核にして、第１のサイズの有核針状結晶を形成し、それによって前記第１のサイズの前記有核針状結晶を有する第１の焼成段階の焼成石膏生成物スラリーを生成することを含む、第１の焼成段階を実施することと、
石膏の第２の部分および第２の水性流体を前記第１の焼成段階の焼成石膏生成物スラリーと任意の順序で混ぜ合わせて、混ぜ合わされた石膏スラリーを形成することと、
圧力下で、約２１０°Ｆ〜約２４０°Ｆの範囲の第２の温度で十分な時間、前記混ぜ合わされた石膏スラリーを維持して、前記第１のサイズよりも大きい第２のサイズの針状結晶を形成し、それによって第２の段階の焼成石膏生成物スラリーを形成することを含む、第２の焼成段階を実施することと、を含み、
最終添加石膏量が、前記石膏の第１の部分および前記石膏の第２の部分の総重量であり、
総供給重量が、前記石膏の第１の部分、前記石膏の第２の部分、前記第１の水性流体、および前記第２の水性流体の総重量であり、
前記最終添加石膏量が、前記総供給重量の多くとも約５０％に等しく、
前記石膏の第１の部分が、前記最終添加石膏量の約１０重量％〜約５０重量％である、方法。
【請求項２】
前記石膏の第１の部分が、前記最終添加石膏量の約２０重量％〜約３０重量％である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記第２の段階の焼成石膏生成物スラリーの前記有核針状結晶の前記第１のサイズは、平均長が約０．１マイクロメートル〜約１０マイクロメートルの範囲である、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記最終添加石膏量が、前記総供給重量の約４０重量％〜約５０重量％である、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
大きな針状結晶の前記第２のサイズは、平均長が約２５マイクロメートル〜約１００マイクロメートルの範囲である、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記第１の石膏スラリーのｐＨおよび前記混ぜ合わされた石膏スラリーのｐＨが、約ｐＨ５．５〜約ｐＨ８の範囲である、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記第１の焼成段階が第１の反応容器内で実施され、前記第２の焼成段階が少なくとも第２の反応容器内で実施される、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記第２の段階の焼成石膏生成物スラリーをホスト粒子と混合して、ボード混合物を形成することと、
前記ボード混合物を平坦な多孔質形成表面上に堆積させることと、
前記堆積させたボード混合物から液体の少なくとも一部を脱水して、フィルターケーキを生成することと、
前記フィルターケーキを押圧して、そこから追加の液体を除去することと、
前記フィルターケーキを再水和して、硫酸カルシウム半水和物を硫酸カルシウム二水和物に変換することと、
前記フィルターケーキを乾燥させて、石膏繊維ボードを形成することと、をさらに含む、請求項１〜７のいずれかに記載の方法。
【請求項９】
前記ホスト粒子が、前記最終添加石膏量の重量あたり約５重量％〜約１２重量％の範囲で前記焼成石膏スラリーと混合される、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記ホスト粒子が、セルロース材料から構成されている、請求項９に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、石膏繊維ボードを製造するための焼成針状アルファ石膏を生成するためのエネルギー効率の良い方法に関する。より具体的には、本方法は、一定量の結晶核生成が開始される第１の種形成段階、およびそれに続く大きな針状アルファ石膏結晶形態を達成するための第２の結晶成長段階を特徴とする無繊維の多段階（典型的には２段階）焼成プロセスを利用する。無繊維の２段階焼成プロセスにより、エネルギーおよびコストの著しい節約をもたらす。
【背景技術】
【０００２】
石膏の様々な特性は、石膏繊維ボードなどのある特定の建築および石膏生成物を作製するために有益なことに望ましい。石膏は、豊富で一般的に安価な原料であり、脱水および再水和のプロセスを通じて、有用な形状に鋳造、成形、または形成することができる。石膏は、さらに不燃性であり、湿気にさらされると比較的安定している。
【０００３】
典型的には、石膏繊維ボードは、アルファ硫酸カルシウム半水和物（本明細書では、焼成アルファ半水和スタッコ、焼成石膏、アルファ半水和スタッコ、半水和石膏、または焼成スタッコとしても知られる）およびセルロース繊維（過剰の水を有する）のスラリーから調製される。石膏繊維ボードを製造するためには、スラリーを、移動するワイヤ上に堆積させて、水分を除去してマットを形成し、形成されたマットを加圧して形成して、所望の厚さおよび表面平滑性を達成する。製造プロセス中に、焼成石膏は再水和して、形成され圧縮されたマットが硬化する。そのような石膏繊維ボードは、屋根板、内壁、仕切り壁、および天井の用途に主に使用される。
【０００４】
参照によりその全体が本明細書に組み込まれる、Ｂａｉｇの米国特許第５，３２０，６７７号に記載されたプロセスによれば、複合石膏／木材繊維（ＧＷＦ）材料生成物および該生成物を形成するプロセスが開示されている。Ｂａｉｇでは、石膏粒子およびセルロース繊維の希釈スラリーを加圧下で加熱して、木材繊維の存在下で石膏を焼成することにより、生石膏を硫酸カルシウム半水和物に変換する。溶解した硫酸カルシウムは、繊維中の空隙を湿らし、結果として生じる半水和物は、最終的にセルロース繊維の空隙内に結晶をその場形成する。Ｂａｉｇのプロセスは、石膏粒子およびセルロース繊維の両方のＧＷＦ材料の単一段階焼成を生成する単一段階プロセスを説明している。ＧＷＦウォールボードを形成するには、アルファ半水和物スタッコを石膏に再水和する前に、焼成したスラリーを実質的に脱水する。Ｂａｉｇの単一段階プロセスは、石膏およびセルロース繊維の両方を同時に焼成することを伴う。
【０００５】
横山らの米国特許第８，５２９，８６３号は、二水和石膏の連続的な改質のプロセスを開示している。横山は、二水和石膏を半水和石膏に焼成する工程、および半水和石膏を水性スラリー中で水和および再結晶させて、異なる結晶形態の改質二水和石膏に変換する再結晶工程を開示している。再結晶中の温度は、８０℃超〜９０℃未満である。横山は、乾式焼成および湿式焼成の両方、ならびに複数のタンクを使用した各工程の多段階処理を開示している。したがって、横山は、第１の段階が石膏二水和物を半水和石膏に変換し、第２の段階が半水和石膏を二水和石膏に変換する２段階プロセスを開示している。横山は、両方の段階が二水和石膏の半水和石膏への変換を特徴とする２段階プロセスを開示していない。
【０００６】
参照によりその全体が本明細書に組み込まれる、Ｌｕａｎらの米国特許第７，８１５，８８９号は、石膏の流動床を生成するために燃焼ガスおよび空気を反応器に注入することによって加圧反応器中で石膏を焼成するための方法を開示している。流動床は加熱されて、半水和物を形成する。Ｌｕａｎは、より低い水需要の半水和物を焼成するための連続的なプロセスをバッチプロセスと区別する。一例では、石膏が加圧反応器に注入される。加熱された空気、蒸気、および燃焼ガスの一部が注入されて、石膏の流動床を生成する。そして、反応器は、約１２１℃〜約１４９℃（または約２５０°Ｆ〜約３００°Ｆ）の温度で加熱されて維持され、１．０１×１０５〜３．８５×１０５パスカル（Ｐａ）の蒸気圧（または１．０〜３．８気圧（ａｔｍ））に加圧される。したがって、Ｌｕａｎの方法は、２段階焼成プロセスを開示していない。
【０００７】
Ｂｌａｉｒの米国特許第３，２３６，５０９号は、粉末状石膏岩の連続的な焼成のための乾式焼成、単一室プロセスを開示している。粉末状石膏は、焼成のために室内に供給され、続いて２８０°Ｆ〜３４０°Ｆ（１３８〜１７１℃）の温度で新しい粉末状石膏供給が添加される。したがって、Ｂｌａｉｒは、湿式焼成プロセスではなく、乾式焼成プロセスを開示しており、プロセス全体を通して同一温度範囲である。
【０００８】
Ａｎｄｅｒｓｏｎらの米国特許第３，５７９，５９９号は、石膏からの硫酸カルシウムアルファ半水和物の製造の連続的なプロセスを開示している。Ａｎｄｅｒｓｏｎは、石膏および水のスラリーを約４〜１０気圧の超大気圧で反応器内および反応器を通って連続的に通過させ、反応器内にスラリーを維持し、反応器圧力よりも高い圧力および１００℃超の温度で蒸気を注入して、石膏を硫酸カルシウムアルファ半水和物に変換することを説明している。その方法は、結晶の核生成を制御するために、平均スラリー温度よりも少なくとも１０℃高い温度の少なくとも１つのホットゾーンを提供することにより、蒸気注入を制御する。したがって、Ａｎｄｅｒｓｏｎの連続的なプロセスは、２段階プロセスではなく、単一段階プロセスとして実施される。
【０００９】
ＡｓｃｈｅｒｎのＥＰ２４１８１８４は、石膏含有廃棄物、排煙脱硫石膏、および水を混合して水性懸濁液を得て、これを加熱して成分を反応させ、アルファ硫酸カルシウム半水和物を分離することを開示している。加熱温度は１０５℃〜１５０℃の範囲である。したがって、Ａｓｃｈｅｒｎは、単一温度範囲での、２段階プロセスではなく、単相プロセスを開示している。
【００１０】
Ｗｏｒｎｅｒの米国特許第３，４３７，３３０号は、温度および圧力の調整により、乾燥した高強度プラスターを生成するために、湿式石膏スラリー供給を使用するアルファプラスターの連続生成のプロセスを開示している。一例では、石膏粒子および水のスラリーは、１１０℃〜１２５℃の温度の蒸気および水を有する加圧室内に、制御された速度で供給され、その中に維持されて石膏をアルファ半水和物の微細な結晶に変換する。反応したスラリーは、高圧で、かつ１８０℃を超えない温度で別の室に移送され、そこで維持されてアルファ半水和物結晶を成長させる。したがって、Ｗｏｒｎｅｒは、２段階プロセスを開示しており、第２の段階は、第１の段階よりも高い温度および圧力を特徴とする。
【００１１】
Ｒｕｔｅｒらの米国特許第３，３３７，２９８号は、合成石膏からアルファ硫酸カルシウム半水和物を生成するためのプロセスを開示している。このプロセスは、脱水硫酸カルシウムおよび結晶化剤の水性懸濁液を、圧力の有無にかかわらず、１０５℃〜１４０℃の温度で処理して、結晶化に影響を及ぼす、オートクレーブ内で実施することができる。塩溶液は、溶液の沸点に近い温度（９０℃〜１１０℃の範囲など）で結晶化に影響を及ぼすために使用できる。水性懸濁液のｐＨは１〜５で維持される。同じ出願人のＧＢ９９２４６８およびＧＢ１２４３０９２は、類似したプロセスを開示している。ＧＢ９９２４６８では、硫酸カルシウムα−半水和物の種結晶が形成された後、合成硫酸カルシウム二水和物の水性懸濁液をＲｕｔｅｒの温度およびｐＨ範囲で連続的または断続的に添加して、硫酸カルシウム二水和物を結晶性硫酸カルシウムα−半水和物に変換する。ＧＢ１２４３０９２では、硫酸カルシウム二水和物からの硫酸カルシウムα−半水和物の結晶サイズおよび成長は、Ｒｕｔｅｒの温度範囲かつ１．１〜５のｐＨ範囲でα−半水和物またはβ−半水和物の種結晶の連続的または断続的な添加によって調整される。したがって、５超のｐＨ範囲は開示されておらず、同一の温度範囲がすべての処理工程で適用可能であり、結晶性の影響因子が必要とされる。
【００１２】
ＢｒｏｓｉｇらのＥＰ６７２６３４は、蒸気圧に供された撹拌オートクレーブ内に微細なＣａＳＯ４二水和物および水懸濁液を連続的に添加することによるα−ＣａＳＯ４半水和物の生成を開示している。Ｂｒｏｓｉｇは、α−ＣａＳＯ４半水和物の部分的変換が、加圧された湿式プロセスによって発生し、残留物変換は、蒸気圧および１６０℃超の温度に供されたオートクレーブによって、第２の乾燥工程で完了することを開示している。したがって、これは単一段階焼成プロセスであり、追加の二水和物は、残留物変換のために第２の乾燥プロセスに添加されない。加えて、第２の乾燥段階は、本開示で必要とされる１００℃の温度よりも高い少なくとも１２５℃の乾燥温度を必要とする。
【００１３】
その全体が本明細書に組み込まれる、ＬｙｎｎらのＷＯ１９９０／０１１２５６は、大径で高アスペクト比の硫酸カルシウムマイクロ繊維を生成するためのプロセスおよび装置を開示している。プロセスは、約２８５°Ｆ（１４１℃）の温度の圧力ポンプに、約０．５重量％〜１５重量％の石膏を有する蒸気加熱希釈水性スラリーを通過させる。層流が確立され、石膏は、針状の種結晶を形成する硫酸カルシウムアルファ半水和物の核形成に変換される。その後、結晶および未反応の石膏は、より大きな体積の反応器に通過させ、攪拌され、放射状および軸方向の成長を促進する。したがって、Ｌｙｎｎは、最小限の石膏の充填（すなわち、約０．５〜１５重量％）を有し、プロセス全体を通しての設定温度における２段階焼成プロセスを開示している。
【００１４】
この背景の説明は読み手を助けるために本発明者らによって作成されたものであり、示される問題のうちのいずれもそれら自体が当該技術分野において理解されたという指示としてみなされるものではないことが理解されるであろう。記載される原理は、いくつかの態様および例では、他のシステムに固有の問題を軽減することができるが、保護される革新性の範囲が、添付の特許請求の範囲によって定義され、本明細書に記される任意の特定の問題を解決するいかなる開示された特色の能力によっても定義されないことが理解されるであろう。したがって、上記の問題を解決、回避、もしくは最小化する、および／または生成物の特性を改善する、新規で改善された硬化石膏含有生成物、ならびにそれらの生成物を調製する際に使用される組成物、とりわけ、凝結促進剤、ならびにそれらを生成するための方法が引き続き必要とされている。
【発明の概要】
【００１５】
本開示は、以下の工程：石膏の第１の部分（硫酸カルシウム二水和物）および第１の水性流体を含む第１の石膏スラリーを、約２７０°Ｆ〜約２９５°Ｆ（１３２〜１４６℃）の範囲の第１の温度に、圧力下で、十分な時間加熱して、石膏の第１の部分の少なくとも一部を硫酸カルシウム半水和物の第１の部分に変換し、硫酸カルシウム半水和物の第１の部分の少なくとも一部を核にして、第１サイズの硫酸カルシウム半水和物の有核針状結晶を形成し、それによって第１のサイズの有核針状結晶を有する第１の焼成段階の焼成石膏生成物スラリーを生成することを含む、第１の焼成段階を実施する工程と、石膏の第２の部分および第２の水性流体を第１の焼成段階の焼成石膏生成物スラリーと任意の順序で一緒にまたは別々に混ぜ合わせて、混ぜ合わされた石膏スラリーを形成することと、圧力下で、約２１０°Ｆ〜約２４０°Ｆ（９９〜１１６℃）の範囲の第２の温度で十分な時間、混ぜ合わされた石膏スラリーを維持して、第１のサイズよりも大きい第２のサイズの硫酸カルシウム半水和物の大きな針状結晶を形成し、それによって焼成石膏スラリー生成物を形成することを含む、第２の焼成段階を実施する工程と、を含む方法を提供する。好ましくは、石膏の第２の部分および第２の水性流体を混ぜ合わせて、第２の水性石膏スラリーとして第１の焼成段階の焼成石膏生成物スラリーに添加して、混ぜ合わされた石膏スラリーを形成する。最終添加石膏量は、石膏の第１の部分および石膏の第２の部分の総重量である。総供給重量は、石膏の第１の部分、石膏の第２の部分、第１の水性流体、および第２の水性流体の総重量である。最終添加石膏量は、総供給重量の約５０％以下である。石膏の第１の部分は、最終添加石膏量の約１０重量％〜約５０％重量である。
【００１６】
本開示の一態様は、焼成中にホスト粒子の存在なしに、水性石膏スラリーの重量による高固形分石膏二水和物充填含有量で大きな針状焼成石膏結晶を得ることに関する。石膏二水和物の充填含有量を減らすことなく、ホスト粒子を除外することにより、著しい生産エネルギーおよびコストの節約が有益なことに実現される。
【００１７】
大きな針状の焼成石膏（硫酸カルシウム半水和物）結晶は、本開示に従って得られ、多段階焼成プロセスを採用し、このプロセスでは、核生成および結晶成長は、紙繊維などのホスト粒子の含有よりもむしろ、充填含有量、温度、およびｐＨによって制御される。この多段階焼成プロセスは、少なくとも２つの焼成段階を有する。特に、２段階焼成プロセスの第１の段階は、所望の量の結晶核生成が達成される核生成段階である。第２の段階は、所望の大きな針状結晶形態が達成される結晶成長段階である。結晶形態は、各段階で使用される石膏二水和物の量によって制御される。理想的なサイズの針状焼成石膏結晶形態は、水分除去の速度および焼成石膏の硬化速度に影響を及ぼすため、望ましい。少なくともこれらの理由から、そのような形態はまた、石膏繊維ボード生成物を形成する際に使用するために望ましい。
【００１８】
本開示の２段階焼成プロセスは、核生成および結晶成長段階を促進するための段階的な温度調節をさらに含む。例えば、第１の核生成段階では、固体石膏二水和物の総充填含有量の一部が、反応器に含まれ、約２７０°Ｆ〜約２９５°Ｆ（約１３２℃〜約１４６℃に相当）の温度まで加熱され、その間の任意の値およびサブセットを包含する。石膏二水和物の第１の部分の少なくとも一部は、硫酸カルシウム半水和物（「焼成石膏」）に焼成され、核が形成される。核生成段階は、いくつかの例では、約１分（ｍｉｎ）〜約３０分、または好ましくは約４分〜約２０分の範囲、またはより典型的には約４分〜１０分の範囲であって、その間の任意の値およびサブセットを包含してもよい所望の核生成を得るのに十分な時間維持される。第２の結晶成長段階では、固体石膏二水和物の充填含有量の第２の部分を第１の部分と混合し、反応容器内で約２１０°Ｆ〜約２４０°Ｆ（約９９℃〜約１１６℃）の低下した温度であって、その間の任意の値およびサブセットを包含する温度にさらす。結晶成長段階は、所望の結晶成長およびサイズを得るのに十分な時間維持され、いくつかの例では、約１分〜約１２０分の範囲、または好ましくは約５分〜約６０、またはより典型的には約１０分〜約３０分であって、その間の任意の値およびサブセット包含してもよい。
【００１９】
本開示の別の態様では、本明細書に記載される２段階プロセスから得られた大きな針状焼成石膏結晶を使用して、石膏ボードを作製する。特に、本明細書に記載される２段階プロセスから得られた大きな針状の焼成石膏結晶は、紙繊維などのホスト粒子と混合され、混合物は、平坦な多孔質形成表面上に排出され、そこで、液体の大部分（例えば、水）を混合物から除去して、フィルターケーキを形成する。フィルターケーキを押圧してボード形状にし、追加の液体を除去する。次いで、ボード状形を再水和温度未満に（自然または人工的な手段で）冷却して、焼成石膏を石膏二水和物に変換することが可能になる。石膏二水和物とホスト粒子との間の連結は、２段階焼成プロセスの間よりはむしろ、この再水和段階の間に起こる。次いで、ボードを最終的に乾燥させて、残留する遊離液体を実質的にすべて除去し、石膏繊維ボード（石膏および繊維複合ボードとしても知られる）の形態で石膏二水和物およびホスト粒子を安定化する。
【００２０】
一例では、本開示は、以下の工程：焼成石膏生成物スラリーをホスト粒子と混合して、ボード混合物を形成する工程と、ボード混合物を平坦な多孔質形成表面上に堆積させる工程と、堆積させたボード混合物から液体の少なくとも一部を脱水して、フィルターケーキを生成する工程と、フィルターケーキを押圧して、そこから追加の液体を除去する工程と、フィルターケーキを再水和して、硫酸カルシウム半水和物を硫酸カルシウム二水和物に変換する工程と、フィルターケーキを乾燥させて、石膏繊維ボードを形成する工程と、を含む石膏繊維ボードを作製する方法を提供する。
【００２１】
本発明の利点は、実施例および添付の特許請求の範囲と併せて以下の詳細な説明の検討から、当業者に明らかになるであろう。ただし、本発明は、様々な形態の例を受け入れることができるが、以下に説明するのは本発明の具体例であり、本開示は例示を意図したものであり、本明細書に記載される特定の例に本発明を限定することを意図するものではないことに留意されたい。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本開示の２段階焼成プロセスの一例を示すフローチャートを図示する。
【図２】従来の単一段階の焼成中の様々な時点での、４５重量％の合成石膏二水和物および０．００２５重量％の無水コハク酸結晶改質剤添加剤を含む比較例１のスラリー混合物の焼成石膏結晶形態を図示する。
【図３】従来の単一段階の焼成中の様々な時点での、４５重量％の合成石膏二水和物および０．００８３重量％の無水コハク酸結晶改質剤添加剤を含む比較例１のスラリー混合物の焼成石膏結晶形態を図示する。
【図４】従来の単一段階の焼成中の様々な時点での、４５重量％の合成石膏二水和物および０．０１７重量％の無水コハク酸結晶改質剤添加剤を含む比較例１のスラリー混合物の焼成石膏結晶形態を図示する。
【図５】従来の単一段階の焼成中の様々な時点での、４５重量％の合成石膏二水和物および０．８３重量％の塩化ナトリウム結晶改質剤添加剤を含む比較例２のスラリー混合物の焼成石膏結晶形態を図示する写真を示す。
【図６】従来の単一段階の焼成中の様々な時点での、４５重量％の合成石膏二水和物および２．５重量％の塩化ナトリウム結晶改質剤添加剤を含む比較例２のスラリー混合物の焼成石膏結晶形態を図示する写真を示す。
【図７】従来の単一段階の焼成中の様々な時点での、合成石膏二水和物結晶改質剤添加剤の、０．０１７重量％の無水コハク酸および０．１７重量％の塩化ナトリウムの濃度を有する、４５重量％の合成石膏二水和物を含む比較例３のスラリー混合物の焼成石膏結晶形態を図示する写真を示す。
【図８】従来の単一段階の焼成中の様々な時点での、合成石膏二水和物結晶改質剤添加剤の、０．３３重量％の塩化ナトリウムおよび０．０３３重量％のタンニン酸の濃度を有する、４５重量％の合成石膏二水和物を含む比較例４のスラリー混合物の焼成石膏結晶形態を図示する写真を示す。
【図９】焼成中様々な時点での、本開示の２段階焼成プロセスの一例に従って、ホスト材料を有しない４５重量％の合成石膏二水和物を含む実施例５のスラリー混合物の焼成石膏結晶形態を図示する写真を示す。
【図１０】４．５重量％、９．０重量％、１５．８重量％、２２．５重量％、４５重量％の、０分（焼成開始時）、５分、および１０分の時間に採取したスラリー試料の石膏を含む比較例７のスラリー混合物の焼成石膏結晶形態を図示する写真を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
本明細書で使用される「石膏」および「石膏二水和物」という用語、およびそれらの文法上の変形は、天然に存在する鉱物、合成由来の等価物を含む、安定した二水和物状態（すなわち、ＣａＳＯ４・２Ｈ２Ｏ）の硫酸カルシウムを指す。石膏二水和物材料は、硫酸カルシウム半水和物（焼成石膏）または硬石膏、およびそれらの任意の混合物または混ぜ合わせの水和によって形成される。
【００２４】
本明細書で使用される場合、「焼成石膏」という用語およびその文法的変形は、アルファ硫酸カルシウム半水和物、水溶性硫酸カルシウム硬石膏、およびそれらの任意の混合物または混ぜ合わせを指す。「硬化石膏」および「水和石膏」という用語は、「石膏」および「石膏二水和物」という用語に包含される。混合物の水性内容物（例えば、水）は、自発的に焼成石膏と反応して、硬化石膏を形成することができる。
【００２５】
本明細書で使用される場合、「針状」という用語およびその文法的変形は、細長い針状結晶から構成されている結晶形態を指す。
【００２６】
本明細書で使用される場合、「ホスト粒子」という用語およびその文法上の変形は、繊維、チップ、またはフレークなどの任意の形状の任意の非石膏巨視的粒子群を指す。ホスト粒子は、一般的に、石膏を含む水性スラリー液に不溶性である。ある特定の実例では、ホスト粒子は、焼成石膏または再水和石膏との相互作用のために、接近可能な空隙または他の表面欠陥を有してもよい。
【００２７】
本明細書で使用される場合、「石膏繊維ボード」という用語およびその文法的変形は、石膏の少なくとも一部が針状硫酸カルシウム半水和物結晶の水和によって形成される針状石膏結晶の形態であるボードを生成するために使用される石膏およびホスト粒子の硬化混合物を指す。ホスト粒子は、針状石膏と、石膏繊維ボード全体に混合、連結、または分配させることができる。
【００２８】
本明細書で使用されるすべての割合および比率は、特に明記しない限り重量比である。
【００２９】
石膏の結晶化
本開示の多段階（少なくとも２段階）焼成方法の理論的基礎は、焼成石膏結晶化のプロセスに関する。石膏二水和物の焼成石膏への変換の推進力は過飽和である。石膏二水和物を水性流体（例えば、水）と混合してスラリーを形成すると、水性流体は、カルシウムおよび硫酸イオンと飽和し、温度が変化するにつれて、水性流体中のそのようなイオンの量は、石膏の溶解度に従って変化する。石膏の溶解点未満では、スラリーは不飽和であり、結晶化は不可能である。温度が石膏の溶解点を超えると、スラリーは最初は準安定状態になる。この状態では、スラリーは、平衡条件で許容されるよりも多くの溶解した溶質を含有しているが、結晶化はなおも同時に起こることができない。準安定ゾーンは、不飽和と過飽和との間にあり、そこでは温度は石膏の溶解点をかなり上回り、スラリー中の溶解した溶質は、平衡条件を維持できず、自発的な結晶化が可能である。準安定ゾーンと過飽和ゾーンとの間の境界は、相分離が直ちに発生しなければならない準安定ゾーンの絶対限界を表すシノーダル曲線である。
【００３０】
核生成は、少数のイオン、原子、または分子が結晶性固体に特徴的なパターンに配置される結晶化プロセスの第１の工程である。核は、追加の粒子が結晶成長のために堆積される箇所を形成する。結晶成長の形成を開始するための核生成は、異物粒子（例えば、ホスト粒子）の影響を受けない均質、または異物粒子の影響を受けた不均質のいずれかであり得る。異物粒子が、結晶成長の足場として機能し、初期の表面エネルギー要件の必要性を排除するため、一般的に、不均質核生成は、より迅速かつ容易に行われる。したがって、ホスト粒子および石膏二水和物は、ホスト粒子が核生成を開始するために必要であると理解されているため、従来より、同時に焼成される。
【００３１】
しかしながら、石膏二水和物およびホスト粒子の両方を同時に焼成温度にさらすと、著しい生産エネルギーが使い果たされる場合がある。これは、石膏二水和物およびその水キャリアを焼成温度まで加熱しなければならないだけでなく、ホスト粒子およびその水キャリアを焼成温度まで加熱しなければならないことになる。ホスト粒子による追加の水の量は著しい。例えば、ホスト粒子が紙繊維である場合、それらは、約１２０°Ｆ〜約１５０°Ｆ（約４９℃〜約６６℃）（その間の任意の値およびサブセットを包含する）、好ましくは約１４０°Ｆ（約６０℃に相当）で、水中パルプ製造機内で、約４％（ｗ／ｗ）（単位重量あたりの成分重量濃度）で調整されてもよい。次いで、紙繊維の総割合が５重量％の石膏二水和物スラリーのなどの目標割合となるように、紙繊維を石膏二水和物と混合してもよい。ただし、この割合を達成するために必要とされる４％のパルプの量は、パルプの低濃度のために非常に多くなる。例えば、１部のパルプを添加するごとに、２４部の水を添加しなければならない。したがって、パルプのみを２００°Ｆ（９３℃）を著しく超える、例えば、約２６０°Ｆ（１２７℃）を超える焼成温度まで加熱するのに必要とされるエネルギーの量は相当なものである。本発明はこの問題を解決する。
【００３２】
さらに、核生成は、溶液から自発的に生じる一次、または既存の親結晶上への溶質の堆積により核生成が生じる二次であってもよい。二次核生成は、一次核生成に比べてより低い活性化エネルギーを必要とする。両立しない一次および二次核生成機構は、多くの場合、最終的な結晶サイズ分布を判定し、これは結晶成長を特徴とする。結晶成長は、結晶化プロセスの第２の工程であり、このプロセスでは、新しいイオン、原子、または分子が、結晶格子の特徴的な配列に連なり、サイズ（長さ、幅、高さなど、およびそれらの任意の組み合わせ）が増加する。
【００３３】
核生成および結晶成長は、それぞれ過飽和の機能である。理論に縛られることなく、比較的より低い過飽和では、結晶成長が核生成を支配し、より大きな結晶サイズ分布の形成をもたらす。対照的に、比較的より高い過飽和では、核生成が結晶成長を支配し、比較的より小さな結晶サイズ分布をもたらす。したがって、石膏焼成プロセス中に従来使用されるようなより高い温度では、過飽和のレベルがそのような温度で高くなるため、より小さい結晶サイズが得られる。その結果、炭酸カリウムなどの結晶のサイズを大きくできる結晶改質剤が多くの場合必要とされる。
【００３４】
石膏二水和物は、核生成が生じる表面として作用し、それによってより小さい結晶サイズをもたらすため、石膏二水和物の充填含有量が増加すると、核生成はまた、従来、石膏焼成プロセス中に優位を占める。したがって、大きな針状焼成石膏結晶形態を得ることが望ましいため、従来の石膏二水和物の充填含有量は最小化されている。
【００３５】
実際、本発明者らによって判定された実験的証拠は、石膏二水和物供給原料の充填が４．５重量％〜２２．５重量％、４５重量％に増加すると、観察された結晶のサイズが著しく影響を受け、これによって、４５重量％の結晶の充填が、非常に微細で、一般的に石膏繊維ボードを形成するのに使用できなかったことを実証した。そのようなごく小さな微細な結晶は、排水を遅くし、機械の速度を遅くし、石膏ボード中の含水量を増加させ、キルンガスの使用量を増加させ、添加剤の使用量（シロキサンなど）を増加させ、油圧圧壊などを引き起こす可能性がある。本発明はこの問題を解決する。
【００３６】
２段階焼成プロセス
本開示の２段階焼成プロセスは、焼成プロセス中および石膏二水和物の高い充填含有量でホスト粒子を使用することなく、望ましい大きな針状の焼成石膏結晶形態の形成を提供する。２段階焼成プロセスは、一般に、一次核生成を抑制し、結晶成長を促進する。
【００３７】
有利には、本開示の２段階プロセスは、石膏繊維ボードを作製する際に使用するための好ましい焼成石膏材料をもたらし、一方で従来の焼成方法と比較して著しいエネルギーおよびコストの節約を達成する。さらに、２段階プロセスにより、機械の操作性が改善され、機械のダウンタイムが短縮され、機械の速度が増加し、機械の保守が低減され、プロセス化学物質が節約される。
【００３８】
ここで図１を参照すると、本開示の２段階焼成プロセスを実施するための装置の例を示すフローチャートが図示されている。固体未焼成石膏二水和物４の第１の部分を含む第１の水性石膏スラリー２は、第１の部分の未焼成石膏４（それ自体が水性スラリーの形態であってもよい）を第１の水性流体と混合することにより調製される。第１の石膏スラリー４は、約５．５〜約８の範囲のｐＨを有する。第１の石膏スラリー４は、第１の焼成および核生成反応容器６内に供給され、そこで、石膏を焼成し、かつ所望の結晶核生成を達成するために、第１の高められた（高い）温度および圧力で処理される。したがって、第１の焼成段階６の生成物は、水、硫酸カルシウム半水和物の結晶、および任意の未反応の硫酸カルシウム二水和物を含有する。
【００３９】
第２の段階では、第１の焼成段階の焼成石膏生成物スラリー９は、第２の水性石膏スラリー１０と混ぜ合わされる。第２の石膏スラリー１０は、未焼成石膏８の第２の部分（それ自体が水性スラリーの形態であってもよい）および第２の水性流体を含む。第１の石膏スラリー１０は、約５．５〜約８、好ましくは６．５〜７．５、より好ましくは６．７〜７．５の範囲のｐＨを有する。第１の段階の反応容器６の生成物９が第２の石膏スラリー１０と混ぜ合わされると、混ぜ合わされた水性石膏スラリー１４が形成される。混ぜ合わされた水性石膏スラリー１４は、第２の段階の焼成および結晶成長反応器１２において、第２の低下した温度（第１の段階６の条件に対して）および圧力で処理されて、所望の結晶成長および形態および焼成石膏を達成する。
【００４０】
最終添加石膏量は、石膏の第１の部分４および石膏の第２の部分８の総重量である。総供給重量は、石膏の第１の部分、石膏の第２の部分、第１の水性流体、および第２の水性流体の総重量であり、言い換えれば、第１の水性スラリーおよび第２の水性スラリーの総重量である。最終添加石膏量は、総供給重量の約５０％以下である。石膏の第１の部分は、最終添加石膏量の約１０重量％〜約５０％重量である。
【００４１】
好ましい実施例では、固体石膏二水和物の最終量は、総供給重量の約４０重量％〜約５０重量％の範囲（蒸気の凝縮からの流体の重量を含まない）であり、その間の任意の値およびサブセットを包含してもよい。したがって、石膏二水和物の最終量は、総供給重量の約４０重量％、約４１重量％、約４２重量％、約４３重量％、約４４重量％、約４５重量％、約４６重量％、約４７重量％、約４８重量％、約４９重量％、または約５０重量％であって、その間の任意の値およびサブセットを包含してもよい。ある特定の場合、石膏二水和物の最終量は、総供給重量の約４５重量％である。
【００４２】
本開示と一致して、本明細書に記載される水性スラリーのいずれも、固形石膏二水和物以外に意図的に明細書に含まれる添加剤または他の固体を含まなくてもよい。しかしながら、本開示の範囲から逸脱することなく、焼成増強剤または結晶改質剤などの添加剤を含めることができる。添加剤の使用の排除または削減により、２段階焼成プロセスに関連付けられたコストがさらに削減される。
【００４３】
再び図１を参照すると、第１の段階６における石膏二水和物４の第１の部分は、総供給重量の石膏二水和物の最終量の割合である。石膏二水和物４の第１の部分は、石膏二水和物の最終量の多くとも約５０重量％であってもよい。典型的には、石膏二水和物４の第１の部分は、石膏二水和物の最終量の約１０重量％〜約５０重量％、またはより典型的には、総供給重量の石膏二水和物の最終量の約２０重量％〜約４０重量％であって、その間の任意の値およびサブセットを包含する。さらにより典型的には、石膏二水和物４の第１の部分は、石膏二水和物の最終量の約２０〜約３０重量％であって、その間の任意の値およびサブセットを包含してもよい。
【００４４】
上述のように、本開示の２段階焼成プロセスは、添加剤を必要としないが、任意の添加剤２６の含有は本開示の範囲から逸脱しない。しかしながら、好ましくは、第１の段階および第２の段階の焼成中に繊維が存在しない。
【００４５】
第１の水性石膏スラリー２は、本開示の範囲から逸脱することなく、石膏二水和物４の第１の部分および第１の水性流体を同時に、または任意の順序（石膏二水和物の第１の部分を第１の水性流体に添加するか、またはその逆で添加する）で形成することができる。
【００４６】
第１の段階の焼成および核生成反応容器６では、本明細書に記載される２段階焼成プロセスの第１の段階が実施される。したがって、反応容器６では、第１の石膏スラリー２は、加圧下で第１の高められた温度まで加熱されて、石膏二水和物４の第１の部分の少なくとも約９５％を焼成石膏に変換し、焼成石膏の少なくとも一部の核生成を開始する。第１の高められた温度は、核生成の過飽和理論を利用して、針状アルファ焼成石膏結晶核を形成する。加熱は、本開示の範囲から逸脱することなく、当業者に知られている任意の方法によって起こってもよい。いくつかの例では、図１の仮想線に示されるように、蒸気１６を使用して第１の高められた温度への加熱が達成される。反応容器６には、第１の石膏スラリー２を攪拌するための連続的な攪拌または混合装置を装備してもよい。
【００４７】
核生成を促進するための第１の石膏スラリー２を収容する第１の段階の反応容器６の内部の第１の温度は、約２７０°Ｆ〜約２９５°Ｆ（約１３２℃〜約１４６℃）の範囲であって、その間の任意の値およびサブセットを包含してもよい。したがって、第１の温度は、約２７２．５°Ｆ（１３３．６℃）、約２７５°Ｆ（１３５℃）、約２７７．５°Ｆ（１３６．４℃）、約２８０°Ｆ（１３８℃）、約２８２．５°Ｆ（１３９．２℃）、約２８５°Ｆ（１４１℃）、約２８７．５°Ｆ（１４１．９℃）、約２９０°Ｆ（１４３℃）、約２９２．５°Ｆ（１４４．７℃）、または約２９５°Ｆ（１４６℃）であって、その間の任意の値およびサブセットを包含してもよい。典型的には、本発明では、第１の温度は、約２７５°Ｆ〜約２８５°Ｆ（約１３５〜約１４１℃）であって、その間の任意の値およびサブセットを包含する。
【００４８】
第１の段階の反応器６における焼成および核生成の第１の段階は、石膏二水和物４の第１の部分を焼成石膏に変換し、焼成石膏の少なくとも一部の核生成を開始するのに十分な時間、第１の高められた温度で維持される。第１の段階の反応器６からの焼成石膏は、第２の段階１２による処理後の所望の最適サイズよりも小さい第１のサイズの有核針状結晶を有する。いくつかの例では、第１のサイズは、平均長が約０．１マイクロメートル（μｍ）〜約１０μｍの範囲であり、その間の任意の値およびサブセットを包含し、結晶は幅よりも長い。したがって、有核針状結晶の第１のサイズは、平均長が、約０．１μｍ、約１μｍ、約２μｍ、約３μｍ、約４μｍ、約５μｍ、約６μｍ、約７μｍ、約８μｍ、約９μｍ、または約１０μｍであって、その間の任意の値およびサブセットを包含してもよく、結晶は幅よりも長い。
【００４９】
混ぜ合わされた石膏スラリー１４（混ぜ合わされた第１の段階の成分および第２の段階の成分）は、水性流体（例えば、淡水）を含む。典型的に、混ぜ合わされた石膏スラリー１４は、約３５％〜約５０％の固形分を有し、その間の任意の値およびサブセットを包含する。好ましくは、混ぜ合わされた石膏スラリー１４は、約３５％〜約４５％の固形分を有し、その間の任意の値およびサブセットを包含する。
【００５０】
いくつかの例では、石膏二水和物４の第１の部分の少なくとも一部を第１のサイズを有する焼成石膏結晶に変換するのに十分な時間が経過すると、第１の段階の反応器６内の圧力が低下または除去されてもよく、第２の段階の焼成および結晶成長反応容器１２における焼成および結晶成長を継続する前に、加熱が停止されてもよい。
【００５１】
引き続き図１を参照すると、２段階焼成プロセスの第２の段階を開始するために、未焼成石膏二水和物８の第２の部分および第２の水性流体を含む第２の水性石膏スラリー１０が、任意の順序で、核生成後の第１の石膏スラリー２の生成物スラリー９と混ぜ合わされて、第２の段階の焼成および結晶成長反応容器１２内で、混ぜ合わされた石膏スラリー１４を得る。上記のように、石膏二水和物の最終量は、多くとも総供給重量の約５０重量％（すなわち、焼成前）であってもよい。混ぜ合わされた石膏スラリー１４は、生成物スラリー９を第２の石膏スラリー１０と任意の順序で混合することにより形成してもよい。しかしながら、生成物スラリー９は、第２の石膏スラリーよりも比較的熱い。したがって、一般に、第２の石膏スラリー１０は、生成物スラリー９に混合されて、生成物スラリー９の任意の部分をあまりにも早く過冷却することを回避する。
【００５２】
混ぜ合わされた水性石膏スラリー１４は、第１の温度よりも低い任意の方法（例えば、必要に応じて、蒸気を除去すること、蒸気を添加すること、第２のスラリーの石膏濃度を調節すること）により第２の温度で加圧および維持され、第１の段階６からの有核焼成石膏生成物９の結晶成長を促進する。第２の低下した温度により、第２の段階の焼成および結晶成長反応容器１２における方法の第２の段階が、第１の段階６と比較して著しく低下したエネルギー要件で結晶成長を実現することを可能にする。第２のスラリー１０が第１の段階の生成物スラリー９よりも著しく低い温度にあるため、温度の低下は理想的には迅速である。したがって、混合により、混ぜ合わされたスラリーは、反応器生成物スラリー９の温度よりも低い温度を急速に有することになる。しかしながら、本開示の範囲から逸脱することなく、段階的な温度低下も使用されてもよい。理論に縛られることなく、第１の段階の反応容器６における第１の段階中に十分な核が開始された後、第２の段階の反応容器１２における温度の急速な低下により、混ぜ合わされた石膏スラリー１４が準安定ゾーンに押し込まれ、これによって、結晶成長が最大化され、追加の一次核生成が最小化される。本開示の範囲から逸脱することなく、温度の低下および混ぜ合わされた石膏スラリー１４の形成の順序は、同時であるか、または第２の温度低下または混ぜ合わされた石膏スラリー１４の形成が第１または第２に生じる任意の順序であってもよい。第２の低下した温度は、当業者に知られている任意の方法によって実現および維持されてもよい。冷却は、必要に応じて、自然冷却、または例えば、第２の石膏スラリー１０の含有による冷却を含む、当業者に知られている任意の方法によって達成してもよい。いくつかの例では、第２の温度は、蒸気３６の使用により実現および維持される。好ましくは、第２の温度は、第２の水性石膏スラリー１０および第１の段階の生成物スラリー９を混ぜ合わせて、混ぜ合わされた水性石膏スラリー１４を形成することにより実現される温度低下によってのみ維持される。この混ぜ合わせにより、第２の温度を維持するために、追加の加熱蒸気は必要とされず、中程度の蒸気３６のみが必要とされ、したがって追加のエネルギー節約が達成される。第２の段階の焼成および結晶成長反応容器１２には、追加として、混合水性石膏スラリー１４を撹拌する連続撹拌または混合装置を装備してもよい。
【００５３】
結晶成長を促進するための混ぜ合わされた石膏スラリー１４を収容する第２の反応容器１２の内部の第２の温度は、約２１０°Ｆ〜約２４０°Ｆ（約９９℃〜約１１６℃に相当）の範囲であって、その間の任意の値およびサブセットを包含してもよい。したがって、第２の温度は、約２１０°Ｆ（約９９℃）、約２１３°Ｆ（約１０１℃）、約２１６°Ｆ（約１０２℃）、約２１９°Ｆ（約１０４℃）、約２２１°Ｆ（約１０５℃）、約２２４°Ｆ（１０７℃）、約２２７°Ｆ（１０８℃）、または約２４０°Ｆ（１１６℃）であって、その間の任意の値およびサブセットを包含してもよい。典型的には、本発明では、第２の温度は、約２３０°Ｆ〜約２４０°Ｆ（約１１０〜約１１６℃）であって、その間の任意の値およびサブセットを包含する。
【００５４】
引き続き図１を参照すると、第２の温度２０における結晶成長の第２の段階（いくつかの最小限の結晶核生成を含んでもよい）は、すでに核生成された結晶を含む焼成石膏の結晶成長を促進するのに十分な時間、第２の段階の反応容器１２内で維持される。いくつかの例では、第２の段階は、焼成石膏の少なくとも一部が、第１の段階６で形成された有核結晶の第１サイズより大きい第２のサイズを有する大きな針状アルファ半水和物結晶を形成するまで維持される。いくつかの例では、第２のサイズは、平均長が約２５μｍ〜約１００μｍの範囲であり、その間の任意の値およびサブセットを包含する。したがって、針状結晶の第２のサイズは、約２５μｍ、約３２．５μｍ、約４０μｍ、約４７．５μｍ、約５５μｍ、約６２．５μｍ、約７０μｍ、約７７．５μｍ、約８５μｍ、約９２．５μｍ、または約１００μｍであって、その間の任意の値およびサブセットを包含してもよい。典型的には、第２のサイズの結晶の長さ対直径のアスペクト比は、約１０〜約１００の範囲であって、その間の任意の値およびサブセットを包含する。
【００５５】
焼成および結晶成長後の第２の段階の反応容器１２は、焼成石膏および水を含有する第２の段階の反応生成物スラリー２２（「焼成石膏生成物スラリー」）を排出する。焼成石膏生成物スラリー２２は、保持タンク３８または任意の貯蔵タンク１８に流れてもよい。
【００５６】
上記で提供されるように、２段階焼成における第１および第２の焼成段階の両方は、比較的中性のｐＨで実施されてもよい。中性のｐＨは、石膏繊維ボードの製造にとって最も快適なｐＨである。酸性のｐＨは、焼成石膏の硬化を遅らせ、強度に悪影響を及ぼすことになる。また、より低いｐＨはまた、機器の腐食をもたらすことになる。第１の石膏スラリー２、第２の石膏スラリー１０、および混ぜ合わされた石膏スラリー１４のｐＨは、約５．５〜約８のｐＨの範囲であって、その間の任意の値およびサブセットを包含してもよい。したがって、第１の石膏スラリー、第２の石膏スラリー、および混ぜ合わされた石膏スラリーのｐＨは、約５．５、６、６．５、７、７．５、または８であって、それらの間の任意の値およびサブセットを包含してもよい。好ましくは、第１の石膏スラリー、第２の石膏スラリー、および混ぜ合わされた石膏スラリーは、約６．７〜約７．５のｐＨを有し、その間の任意の値およびサブセットを包含する。
【００５７】
図１は、本明細書に記載される２段階焼成プロセスの第１の段階および第２の段階のためのそれぞれ別個の反応容器６、１２を示す。これは、本開示の範囲から逸脱することなく、示されるようにバッチプロセスとして、または連続的なプロセスとして実施されてもよい。図１に示されるような別個の反応器の使用は、例えば、本明細書に記載される２段階プロセスに従って作製された針状結晶を有する焼成石膏の大きなバッチが所望される場合に特に有用であり得る。
【００５８】
本開示の範囲から逸脱することなく、追加の反応容器（例えば、第３の反応器）を２段階焼成プロセスの第２の段階の一部として使用してもよい。例えば、第２および第３の反応容器は、並行して動作することができ、第１の反応容器は、第２および第３の反応容器に排出する。あるいは、第２および第３の反応器は直列に動作することができ、第１の反応容器は第２の反応容器に排出し、第２の反応容器は第３の反応容器に排出する。
【００５９】
一連の反応容器を使用により、それぞれが大いに異なる、スラリーの温度範囲および体積を使用する２段階焼成プロセスの利点を最大化してもよい。準安定ゾーンへの温度低下による核生成の急速な急冷により、さらなる核生成を最小化し、かつ第２の段階での結晶成長を最大化することを、一連の反応容器を使用して、より良く実現してもよい。しかしながら、他の実例では、混ぜ合わされた石膏スラリーを形成するための、加熱された第１の水性石膏スラリーと石膏二水和物の第２の部分との間の単なる温度差（および適用可能な場合、石膏二水和物の第２の部分と第２の水性流体を有する第２の水性石膏スラリー）は、所望の急速な温度低下を達成するのに十分であり得る。
【００６０】
加えて、一連の反応容器の使用により、本明細書に記載される２段階焼成プロセスのエネルギー節約の利点を最大化してもよい。例えば、第１の高温核生成段階は、比較的小さな第１の反応容器内で実施されてもよく、第２の非常に低下した温度の結晶成長段階は、比較的より大きい少なくとも第２の反応容器内で実施されてもよい。例示として、第１の反応容器は、石膏二水和物の所望の全量の約２５％のみを受容してもよく、これにより、第１の反応容器は、少なくとも第２の反応容器よりも２５％小さく、または体積に応じてさらに小さくてもよい。したがって、石膏二水和物（および第１の水性流体）の供給原料の減少した体積を受容する、より小さい第１の反応容器の温度のみが、焼成石膏結晶を核にする、例えば、約２７０°Ｆ〜約２９５°Ｆ（約１３２℃〜約１４６℃）の高温を必要とするであろう。より大きな後続の反応容器（複数可）での結晶成長段階に必要とされる温度は、準安定ゾーン温度、例えば、約２１０°Ｆ〜約２４０°Ｆ（約９９℃〜約１１６℃）まで大幅に低下する。それに応じて、相当なエネルギー節約を実現でき、小さな核生成反応容器およびそれに続くより大きな結晶成長反応容器（複数可）に送られている供給原料の濃度を調節することにより、結晶のサイズをさらに調節できる。さらに、より小さな反応容器の使用により、保守費用を削減してもよい。
【００６１】
代替の方法では、第１の焼成段階６および第２の焼成段階１２は、単一の反応容器内で実施されてもよい。すなわち、第１の石膏スラリー２を反応容器内に添加または調製し、第１の高められた温度まで加熱して加圧し、圧力および熱を除去し、第２の石膏スラリー１０を反応容器内の第１の焼成段階の水性焼成石膏生成物９に添加して、混ぜ合わせされた石膏スラリー１４を形成し、次いで、混ぜ合わせされた石膏スラリー１４を第２の低下した温度２０で維持し、同じ反応容器内で加圧してもよい。
【００６２】
２段階焼成プロセスおよび石膏繊維ボード
２段階焼成プロセスの完了後、図１を引き続き参照すると、特に石膏繊維ボードを形成するために、望ましい形態（すなわち針状）およびサイズの結晶を有する焼成石膏スラリー生成物２２が生成される。いくつかの例では、図１に仮想線で示されるように、焼成石膏スラリー生成物２２は、再水和温度未満、典型的には約２１０°Ｆ（９９℃）未満の温度で、後での使用のために、貯蔵タンクまたは容器１８に貯蔵されてもよい。他の例では、焼成石膏スラリー生成物２２は、石膏繊維ボード３２を形成するために直ちに使用される。
【００６３】
焼成石膏スラリー生成物２２を直ちに処理して石膏繊維ボード３２を形成するか、貯蔵タンク１８から得て石膏繊維ボード３２を形成するかに関わらず、焼成石膏スラリー生成物２２をホスト材料２４および任意の添加剤２６と混合して、追加の強度および構造を石膏繊維ボード３２に提供する。ホスト粒子２４は、典型的にはセルロース材料で構成されている。
【００６４】
一般的に、ホスト粒子２４は、最終量の石膏二水和物３４につき約５重量％〜約１２重量％（８〜１２重量％が好ましい範囲であり、８〜１０重量％がより好ましい範囲である）の量で焼成石膏スラリー生成物２２に含まれ、その間の任意の値およびサブセットを包含する。例えば、焼成石膏スラリー生成物２２に混合されるホスト粒子２４の量は、石膏二水和物３４の最終量の重量あたり約４重量％であってもよい。
【００６５】
任意の添加剤２６は、本明細書に記載される２段階焼成プロセスから形成された焼成石膏スラリー生成物２２に含めてもよい。そのような添加剤２６としては、例えば、石膏繊維ボード３２の生成を促進するための、促進剤、遅延剤、結晶改質剤、軽量化充填剤、補強材料、難燃剤、撥水剤、充填剤、水性泡、再焼成抑制剤、バインダー、接着剤（例えば、シロキサン）、二次分散助剤、レベリング剤または非レベリング剤、増粘剤、殺菌剤、防かび剤、ｐＨ調整剤、着色剤など、およびそれらの任意の組み合わせが挙げられる。
【００６６】
焼成石膏スラリー２２およびホスト粒子２４の混合物、ならびに任意の含まれた含有添加剤２６（本明細書では「ボード混合物」と称される）は、反応容器１２または貯蔵タンク１８から任意の保持タンク３８内に移送されるか、または排出される。保持タンク３８は、混合機または攪拌機を装備してもよく、または任意の混合機は、焼成石膏スラリー生成物２２およびホスト粒子２４の一方または両方を（任意の添加剤２６の有無にかかわらず）移送する前または後に使用してもよい。通常、ホスト粒子２４および任意の添加剤２６は、ヘッドボックス４０を通過するときまたは通過する前に、焼成石膏スラリー生成物２２と混合され、これは、焼成石膏スラリー生成物２２およびホスト粒子２４の混合物（ならびに任意の含まれる添加剤２６）を平坦な多孔質形成表面２８上に分配（または排出）する。示されるように、平坦な多孔質形成表面２８は、脱水コンベヤー５２（例えば、長網抄紙機型機械）の移動する多孔質ベルトであってもよい。
【００６７】
ボード混合物は、平坦な多孔質形成表面２８上に分配され、脱水されて、平坦な多孔質形成表面２８を通過するスラリー中の水によってフィルターケーキを形成し、それは、真空ステーション４６からの真空によって促進または補助されてもよい。脱水は、焼成石膏が石膏二水和物に再水和することになる温度を超える温度で実施される。
【００６８】
ボード混合物の温度が再水和温度よりもなおも比較的高い間、可能な限り多くの水を加圧で除去する（この段階では混合物の温度は再水和温度よりも低くすることができ、温度が再水和温度をわずかに下回ったとしても再水和の速度は遅くなることになる）。脱水中に、水性流体の大部分および追加の液体（集合的に単に「液体」）がボード混合物から除去されて、フィルターケーキを形成する。フィルターケーキをさらに押圧して、追加の水を除去し、所望の厚さまたは密度のボード形状（例えば、薄い平坦な多角形状）にフィルターケーキを形成する。加圧は、例えば、図１に示されるように、最初に吸引ローラーを使用して湿式加圧４２し、次いで半固体加圧工程４４でさらに加圧することにより達成してもよい。典型的には、フィルターケーキ中の液体の少なくとも約８５重量％〜約９５重量％が脱水および加圧中に除去される。
【００６９】
脱水および加圧中の液体の除去は、現在ボード形態であるフィルターケーキを追加的に冷却する。ボード形態フィルターケーキはさらに、焼成石膏の再水和石膏二水和物への変換を達成するのに十分な時間冷却することが可能になる。一例では、人工冷却手段は使用されず、冷却は、フィルターケーキの組成（例えば、添加物の存在）に応じて、一般的に約３０分未満である。その後、ボード形態フィルターケーキを乾燥させて、実質的にすべての残留する液体を除去して、再水和石膏二水和物およびホスト粒子を安定化させ、それにより石膏繊維ボード３２を形成する。一般に、約２重量％以下の液体が乾燥後に残る。乾燥は、例えば、表面上の任意の石膏二水和物を再焼成することを回避するのに十分に低い好ましい温度で、ボード形態フィルターケーキを乾燥ユニット４８（例えば、キルン）を通して送ることにより行われてもよい。次いで、乾燥したマットを切断ステーション４９でボードに切断する。したがって、最終的に切断されて乾燥させたボードは、ホスト粒子２４で強化された寸法安定性のある繊維ボード３２である。
【００７０】
以下の実施例は、本発明のいくつかの好ましい実施形態をさらに図示し、それらを本発明の範囲外の従来の方法および組成物と比較するために提示される。本発明は、以下の実施例によって限定されるものではなく、むしろ本明細書に添付された特許請求の範囲によって定義される。
【実施例】
【００７１】
以下の各実施例では、２ガロンのＣＨＥＭＩＮＥＥＲ（商標）反応器を使用して、石膏二水和物を焼成石膏に変換し、その結晶化を引き起こした。特に明記しない限り、合成石膏を各例で使用した。ホスト粒子が使用される場合、ホスト粒子は、段ボール箱から作製された紙繊維のパルプの形態で提供された。合成石膏、水（水性流体）、紙繊維（ホスト粒子）、および／または任意の添加剤の１以上またはすべての処方量を最初に５ガロンのバケツ内でよく混合して、特定のスラリー混合物を形成し、次いで反応器内に注ぎ込まれた。次いで、反応器を閉じて、撹拌が２２５ＲＰＭで開始した。特に明記しない限り、蒸気は、間接加熱により、反応器内のスラリー混合物の温度を上げるために使用された。様々なスラリー混合物の試料を、分析のために反応器の底部に位置する排出口から収集した（例えば、様々な焼成段階で）。焼成石膏の結晶形態を、光学顕微鏡を使用して１０倍の倍率で評価した。焼成の終了時に、反応器内のすべての材料は、蓋と圧力開放開口部を有する試料収集バケツ内に排出された。すべての材料が反応器から排出された後、反応器上の圧力弁を開いてすべての圧力を開放した。次いで、反応器を開いて洗浄し、次の実験に使用した。それぞれを以下に説明する。
【００７２】
比較例１：この例では、従来の単一段焼成を使用して、コハク酸結晶改質剤を使用することにより、４５重量％の高充填濃度で大きな針状焼成石膏結晶形態を得る能力を評価した。低い供与量のコハク酸は、石膏二水和物の焼成中に結晶改質剤であると以前に判定されており、針状焼成石膏結晶のサイズを増加させた。比較的高い供与量では、結晶は、円筒形状かつ塊形状になった。コハク酸は、無水コハク酸を使用して供給された。焼成温度での無水コハク酸は、加水分解してコハク酸になり、かくして、無水コハク酸は、焼成用途のためにコハク酸と交換可能に使用できる。
【００７３】
この例では、０．００２５重量％の合成石膏二水和物の無水コハク酸、０．００８３重量％の合成石膏二水和物、および０．０１７重量％の合成石膏の増加する濃度を有する、４５重量％の固体合成石膏二水和物は、水中で供給原料として使用された。各濃度での単一段階の焼成は、２７０〜２８０°Ｆ（１３２〜１３８℃に相当）および４０〜５０ＰＳＩの圧力で実施された。
【００７４】
図２は、１０倍の光学倍率での焼成中の様々な時点での、４５重量％の合成石膏二水和物充填濃度および０．００２５重量％の無水コハク酸結晶改質剤を含むスラリー混合物の焼成石膏結晶形態を図示する。試料は、時間０分（焼成の開始時）、時間２分、時間７分、時間１２分、および時間１７分での焼成中に採取された。図２に見られるように、時間０分で、焼成の開始時に、焼成石膏結晶は円筒形状で比較的大きいように見える。２分（時間２分）未満で、円筒形状の焼成石膏結晶は、非常に微細な針形状（針状）結晶になった。時間が時間２分から時間１７分に進むにつれて、焼成石膏結晶のサイズの著しい増加は観察されなかった。
【００７５】
０．００２５重量％の無水コハク酸充填では、焼成中の後の時間期間と比較して時間０分での比較的より大きい結晶サイズの理由は、種結晶が少なかったが、高い石膏二水和物充填含有量により、種子が成長するためのシステムにおいてカルシウムおよび硫酸イオンが豊富であったからと仮定された。したがって、時間０での焼成石膏結晶は比較的より大きかった。焼成が進むにつれて、ますます多くの結晶が生成され（核にされ）、合成石膏二水和物がすべて消費されるまで、合成石膏二水和物のますます多くが消費されて、核生成および結晶成長のためのカルシウムおよび硫酸イオンを供給した。この瞬間の後、時間０分に示されたより大きな円筒形状の結晶の表面上のカルシウムおよび硫酸イオンが表面から除去された可能性があり、新たに形成された種結晶の結晶成長のために使用された。すべての結晶が類似のサイズの場合、システムは、全体で最も低いエネルギーを有することになる。
【００７６】
図３は、１０倍の光学倍率での焼成中の様々な時点での、４５重量％の合成石膏二水和物充填濃度および０．００８３重量％の無水コハク酸結晶改質剤を含むスラリー混合物の焼成石膏結晶形態を図示する。試料は、時間０分、時間３分、時間９分、および時間１４分での焼成中に採取された。図３に示されるように、時間０分で、焼成の開始時に、焼成石膏結晶は、円筒形状で比較的大きいように見えるが、無水コハク酸の濃度がより低い図２の時間０分結晶と比較して、形状がわずかに塊状である。しかしながら、再び、焼成時間が進むにつれて、結晶は微細な針形状（針状）結晶になった。
【００７７】
図４は、１０倍の光学倍率での焼成中の様々な時点での、４５重量％の合成石膏二水和物充填濃度および０．０１７重量％の無水コハク酸結晶改質剤を含むスラリー混合物の焼成石膏結晶形態を図示する。試料は、時間０分、時間４分、時間９分、時間１４分、時間１９分、および時間２４分での焼成中に採取された。図４に示されるように、焼成石膏結晶は、焼成プロセス全体にわたって円筒形状で塊状であるように見える。針形状（針状）結晶は観察されなかった。
【００７８】
したがって、４５重量％の所望の高充填石膏二水和物での従来の単一段階焼成を使用した結晶成長改質剤としてのコハク酸の含有は、本開示に記載される所望の大きな針状焼成石膏結晶形態を達成することができなかった。
【００７９】
比較例２：この例では、従来の単一段階焼成を使用して、塩化ナトリウム結晶改質剤を使用することにより、４５重量％の高充填濃度で大きな針状焼成石膏結晶形態を得る能力を評価した。コハク酸とは異なり、塩化ナトリウムは、高用量でも針形状（針状）の焼成石膏結晶を達成すると考えられていた。
【００８０】
この例では、水中の供給原料として使用される４５重量％の固体合成石膏二水和物は、０．８３重量％の合成石膏二水和物の塩化ナトリウムおよび２．５重量％の合成石膏二水和物の増加する濃度を有する。各濃度での単一段階の焼成は、実施例１に記載される温度および圧力で実施された。
【００８１】
図５は、１０倍の光学倍率での焼成中の様々な時点での、４５重量％の合成石膏二水和物充填濃度および０．８３重量％の塩化ナトリウム結晶改質剤添加剤を含むスラリー混合物の焼成石膏結晶形態を図示する。試料は、時間０分、時間４分、時間９分、時間１４分、および時間１９分での焼成中に採取された。図５に見られるように、時間０分で、焼成の開始時に、大きな針形状（針状）焼成石膏二水和物結晶が形成された。焼成時間が進むにつれて、焼成石膏結晶はより小さく、より微細になった。
【００８２】
図６は、１０倍の光学倍率での焼成中の様々な時点での、４５重量％の合成石膏二水和物充填濃度および２．５重量％の塩化ナトリウム結晶改質剤添加剤を含むスラリー混合物の焼成石膏結晶形態を図示する。試料は、時間０分、時間２分、時間７分、時間１２分、時間１７分、時間２２分、および時間２７分での焼成中に採取された。図６に示されるように、さらに大きな針形状（針状）焼成石膏結晶が、より低い塩化ナトリウムの濃度を有する図５の時間０分と比較して、焼成の開始時間０分で得られた。しかしながら、再び焼成石膏結晶のサイズは急速に減少し、時間２分から開始し、焼成時間が進むにつれて、焼成石膏結晶は、より低い塩化ナトリウム濃度で観察されたものよりわずかに大きくても、形態とサイズとの実質的な差なしにさらに小さく微細になった。
【００８３】
したがって、４５重量％の所望の高充填石膏二水和物での従来の単一段階焼成を使用した結晶成長改質剤としての塩化ナトリウムの含有は、本開示に記載される所望の大きな針状焼成石膏結晶形態を達成することができなかった。
【００８４】
比較例３：この例では、従来の単一段階焼成を使用して、コハク酸および塩化ナトリウム結晶改質剤の両方の結晶改質剤を混ぜ合わせて使用することにより、４５重量％の高充填濃度で大きな針状焼成石膏結晶形態を得る能力を評価した。
【００８５】
この例では、水中で供給原料として使用される４５重量％の固体合成石膏二水和物は、合成石膏二水和物の０．０１７重量％の無水コハク酸の濃度および合成石膏二水和物の０．１７重量％の塩化ナトリウムの濃度を有する。各濃度での単一段階の焼成は、実施例１に記載される温度および圧力で実施された。
【００８６】
図７は、１０倍の光学倍率での焼成中の様々な時点での、合成石膏二水和物の０．０１７重量％の無水コハク酸の濃度および合成石膏二水和物結晶改質剤添加剤の０．１７重量％の塩化ナトリウムの濃度を有する、４５重量％の合成石膏二水和物充填濃度を含むスラリー混合物の焼成石膏結晶形態を図示する。試料は、時間０分、時間３分、時間８分、時間１３分、時間１８分、時間２３分、および時間２８分での焼成中に採取された。図７に示されるように、０．０１７％の無水コハク酸のみを使用した場合（図４）に得られる形状と同様に、円筒形状で塊状の結晶が焼成プロセス全体にわたって現れる。
【００８７】
したがって、４５重量％の所望の高充填石膏二水和物での従来の単一段階焼成を使用した結晶成長改質剤としての、コハク酸および塩化ナトリウムの含有は、本開示に記載される所望の大きな針状焼成石膏結晶形態を達成することができなかった。
【００８８】
比較例４：この例では、従来の単一段階焼成を使用して、塩化ナトリウムおよびタンニン酸の両方の結晶改質剤を混ぜ合わせて使用することにより、４５重量％の高充填濃度で大きな針状焼成石膏結晶形態を得る能力を評価した。タンニン酸は、潜在的な結晶改質剤であると以前に判定されていた。
【００８９】
この例では、水中で供給原料として使用される４５重量％の固体合成石膏二水和物は、合成石膏二水和物の０．３３重量％の塩化ナトリウムの濃度および合成石膏二水和物の０．０３３重量％のタンニン酸の濃度を有する。各濃度での単一段階の焼成は、実施例１に記載される温度および圧力で実施された。
【００９０】
図８は、１０倍の光学倍率での焼成中の様々な時点での、合成石膏二水和物の０．３３重量％の塩化ナトリウムの濃度および合成石膏二水和物結晶改質剤添加剤の０．０３３重量％のタンニン酸の濃度を有する、４５重量％の合成石膏二水和物充填濃度を含むスラリー混合物の焼成石膏結晶形態を図示する。試料は、時間０分、時間４分、時間９分、時間１４分、および時間１９分での焼成中に採取された。図８に見られるように、得られた焼成石膏結晶は、焼成プロセス全体を通してごく小さくて微細であった。
【００９１】
したがって、４５重量％の所望の高充填石膏二水和物での従来の単一段階焼成を使用した結晶成長改質剤としての、塩化ナトリウムおよびタンニン酸の混ぜ合わせの含有は、本開示に記載される所望の大きな針状焼成石膏結晶形態を達成することができなかった。
【００９２】
実施例５：結晶改質剤の使用でさえ、石膏二水和物の所望の高充填含有量で所望の大きな針状の焼成石膏結晶形態を得ることができなかったため（上記比較例１〜４を参照）、２段階焼成プロセスが本明細書に記載されるように開発された。この例では、ホスト繊維が存在しない場合の２段階焼成プロセスの有効性を評価した。
【００９３】
この例では、組み合わされた第１の段階および第２の段階において、４５重量％の固体合成石膏二水和物の総濃度を水中の供給原料として使用した。石膏二水和物の総濃度の約４分の１（２２．５％に相当）が最初に核生成用の反応器内に含まれていた。反応器を実施例１に記載されるように加熱および加圧して、第１の段階を実施した。石膏二水和物の第１の部分が焼成石膏に変換された後（約６分後）、加熱が停止し、反応器内部の圧力が急速に解放された。全石膏二水和物の残りの部分は反応器内に含まれていた。内部のスラリーの温度は、蒸気を使用して２３０°Ｆ（１１０℃に相当）で維持し、１６ｐｓｉに加圧して第２の段階を実施した。第２の結晶段階の成長は、より低い温度で約２５分間維持された（より高い温度での第１の段階よりも少ないエネルギーを必要とする）。
【００９４】
図９は、１０倍の光学倍率での焼成中の様々な時点での、本開示の２段階焼成プロセスの一例を使用して、ホスト材料を有しない４５重量％の合成石膏二水和物充填濃度を含むスラリー混合物の焼成石膏結晶形態を図示する。試料は、時間０分（例えば、過飽和などの焼成の開始時）、時間３分、および時間６分での焼成の第１の段階（「第１部」）、ならびに時間０分（最終石膏二水和物濃度の含有開始時）、時間５分、時間１０分、時間２０分、および時間２５分での焼成の第２の段階（「第２部」）で採取された。図９に見られるように、第１の段階（第１部）中に、焼成石膏結晶は核にされて、小さくて微細である。第２の段階（第２部）の開始時に、より低い温度での焼成石膏結晶はサイズが成長し始め、所望の針形状（針状）の形態を呈する。第２部までに、時間１０分で、ここで説明した理想的な大きな針状の焼成石膏結晶が達成され、第２の段階が進むにつれて成長を続けた。
【００９５】
理論に縛られることなく、また上で説明したように、２段階焼成プロセスは、核生成および結晶成長を２段階で少なくとも部分的にまたは完全に分離する。第１の段階では、石膏二水和物の総濃度の一部のみを焼成して、高温で核生成／種結晶を生成する。第２の段階では、第１の段階から生成された種結晶を、結晶成長には十分に高いが核生成には十分高くないより低い温度で、石膏二水和物の残りの総濃度と混ぜ合わせる（準安定ゾーン）。
【００９６】
したがって、この例は、本明細書に記載される２段階焼成プロセスの使用が、いずれのホスト繊維も使用することなしに、高充填石膏二水和物含有量（例えば、４５重量％）で、所望の大きな針状焼成石膏結晶形態を達成できることを実証した。さらに、スラリーを準安定ゾーンで維持するために第２結晶成長段階で必要とされる温度は、第１核生成段階に必要とされる温度よりも著しく低いため、著しいエネルギー節約が、開示された２段階焼成プロセスの使用により得られることになる。
【００９７】
比較例６：この例では、温度を変えずに、かつ核生成後に第２の石膏スラリーを添加することなく、連続的な多段反応器焼成プロセスを評価した。したがって、それは本開示の２段階プロセスとは異なる。
【００９８】
この例では、４５重量％の石膏二水和物水性スラリー、４重量％の紙繊維（ホスト材料）水性スラリーを含む水性スラリー（約３０重量％の固形物（約９５重量％が石膏で約５％が紙繊維）となる）は、反応器供給タンクから第１の反応器内に連続的に供給され、蒸気は、第１の反応器内に注入されて、実施例１に記載されるようにスラリーを焼成温度および圧力に加熱した。第１の反応器内のスラリーは、連続して第２の反応器に、次いで第３の反応器に移送された。追加のスラリーまたは蒸気は、第２の反応器および第３の反応器内に注入されなかったが、３つの反応器内の温度は略同一であった。各反応器でのスラリーの平均滞留時間は約６〜８分であった。第３の反応器の後、スラリーは、生成物保持タンクに送られ、その後石膏ボードに作製された。
【００９９】
３つの反応器の温度が非常に近いため、核生成および結晶成長の両方を任意の／すべての反応器で行うことができた。各反応器からのスラリーの顕微鏡分析は、異なる反応器のそれぞれで焼成石膏結晶のサイズおよび形態に著しい差がないことを示したが、未焼成石膏粒子の量は、第１の反応器よりも第２の反応器で著しく少なく、第３の反応器には、未焼成石膏はほとんどなかった。この例は、各反応器で核生成および結晶成長の両方が起こったことを確認する。約４重量％の固形分紙繊維パルプが、約４５重量％の石膏スラリーともはや混合されず（約２８重量％の供給原料固形分をもたらすため）、かつ約４５重量％の固形分石膏スラリーが、供給原料として直接使用されることがさらに予想される場合、反応器内で得られた焼成石膏結晶は、高濃度スラリーの結果として小さく、非常に微細となるであろう。
【０１００】
比較例７：
この例は、焼成石膏（硫酸カルシウム半水和物）結晶のサイズとスラリー濃度との関係を示す。一連のスラリーは、４．５重量％、９．０重量％、１５．８重量％、２２．５重量％、４５重量％で充填された石膏（硫酸カルシウム二水和物）から作製され、焼成条件にさらされた。時間０分、時間５分、および時間１０分での焼成中に試料を採取し、１０倍の光学倍率で撮影した。
【０１０１】
図１０はこれらの写真を示す。図１０に見られるように、得られた焼成石膏結晶のサイズは、スラリー濃度の増加とともに小さくなった。
【０１０２】
これは、１段階焼成の欠点を示す。すなわち、小さな粒子サイズは高濃度に起因する。本発明はこの問題を解決する。
【０１０３】
本発明の様々な態様を説明する条項
以下は、本発明の様々な態様の非網羅的な説明である。
【０１０４】
第１項
石膏の第１の部分および第１の水性流体を含む第１の石膏スラリーを、約２７０°Ｆ〜約２９５°Ｆの範囲の第１の温度に、圧力下で、十分な時間加熱して、石膏の第１の部分の少なくとも一部を硫酸カルシウム半水和物の第１の部分に変換し、硫酸カルシウム半水和物の第１の部分の少なくとも一部を核にして、第１サイズの有核針状結晶を形成し、それによって第１のサイズの有核針状結晶を有する第１の焼成段階の焼成石膏生成物スラリーを生成することを含む、第１の焼成段階を実施することと、
石膏の第２の部分および第２の水性流体を第１の焼成段階の焼成石膏生成物スラリーと任意の順序で混ぜ合わせて、混ぜ合わされた石膏スラリーを形成することと、
圧力下で、約２１０°Ｆ〜約２４０°Ｆの範囲の第２の温度で十分な時間、混ぜ合わされた石膏スラリーを維持して、第１のサイズよりも大きい第２のサイズの針状結晶を形成し、それによって第２の段階の焼成石膏生成物スラリーを形成することを含む、第２の焼成段階を実施することと、を含み、
最終添加石膏量が、石膏の第１の部分および石膏の第２の部分の総重量であり、
総供給重量が、石膏の第１の部分、石膏の第２の部分、第１の水性流体、および第２の水性流体の総重量であり、
最終添加石膏量が、総供給重量の多くとも約５０％に等しく、
石膏の第１の部分が、最終添加石膏量の約１０重量％〜約５０重量％である、方法。
【０１０５】
第２項石膏の第１の部分が、最終添加石膏量の約２０重量％〜約３０重量％である、条項１に記載の方法。
【０１０６】
第３項第２の段階の焼成石膏生成物スラリーの有核針状結晶の第１のサイズは、平均長が約０．１マイクロメートル〜約１０マイクロメートルの範囲である、条項１に記載の方法。
【０１０７】
第４項最終添加石膏量が、総供給重量の約４０重量％〜約５０重量％である、条項１に記載の方法。
【０１０８】
第５項第２の段階の焼成石膏生成物スラリーの有核針状結晶の第１のサイズは、平均長が約２５マイクロメートル〜約１００マイクロメートルの範囲である、条項１に記載の方法。
【０１０９】
第６項第１の石膏スラリーのｐＨおよび混ぜ合わされた石膏スラリーのｐＨが、約ｐＨ５．５〜約ｐＨ８の範囲である、条項１に記載の方法。
【０１１０】
第７項第１の焼成段階が第１の反応容器内で実施され、第２の焼成段階が少なくとも第２の反応容器内で実施される、条項１に記載の方法。
【０１１１】
第８項
第２の段階の焼成石膏生成物スラリーをホスト粒子と混合して、ボード混合物を形成することと、
ボード混合物を平坦な多孔質形成表面上に堆積させることと、
堆積させたボード混合物から液体の少なくとも一部を脱水して、フィルターケーキを生成することと、
フィルターケーキを押圧して、そこから追加の液体を除去することと、
フィルターケーキを再水和して、硫酸カルシウム半水和物を硫酸カルシウム二水和物に変換することと、
フィルターケーキを乾燥させて、石膏繊維ボードを形成することと、をさらに含む、条項１〜７のいずれかに記載の方法。
【０１１２】
第９項ホスト粒子が、最終添加石膏量の重量あたり約５重量％〜約１２重量％の範囲で焼成石膏スラリーと混合される、条項８に記載の方法。
【０１１３】
第１０項ホスト粒子が、最終添加石膏量の重量あたり約８重量％〜約１２重量％の範囲で焼成石膏スラリーと混合される、条項８に記載の方法。
【０１１４】
第１１項ホスト粒子が、最終添加石膏量の重量あたり約８重量％〜約１０重量％の範囲で焼成石膏スラリーと混合される、条項８に記載の方法。
【０１１５】
第１２項ホスト粒子が、セルロース材料から構成されている、条項１１に記載の方法。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【国際調査報告】
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