(57)【要約】  本発明は、一置換コハク酸無水物と、ステアリン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物とで表面処理された充填剤材料生成物を調製するための方法、表面処理充填剤材料生成物、ポリマー組成物、この表面処理充填剤材料生成物及び／又はこのポリマー組成物を含む繊維及び／又はフィラメント及び／又はフィルム及び／又は糸及び／又はシート及び／又はパイプ及び／又はプロファイル及び／又はモールド及び／又は、射出モールド及び／又はブローモールド、この表面処理充填剤材料生成物及び／又はこのポリマー組成物及び／又はこの繊維及び／又はフィラメント及び／又はフィルム及び／又は糸及び／又はシート及び／又はパイプ及び／又はプロファイル及び／又はモールド及び／又は射出モールド及び／又はブローモールドを含む物品、並びに表面処理充填剤材料生成物の流動性、及びポリマー組成物のポリマーマトリックス中の炭酸カルシウムの分散を改善するための、ステアリン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物及び／又はその塩反応生成物と組み合わせた、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／又はその塩反応生成物の使用に関する。
2020523458.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
一置換コハク酸無水物と、ステアリン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物とで表面処理された充填剤材料生成物を調製する方法であって、少なくとも以下の工程：
ａ）少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料を提供する工程、
ｂ）少なくとも１つの一置換コハク酸無水物を提供する工程、
ｃ）脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物を提供する工程であって、前記混合物が、前記混合物の総重量に基づいて少なくとも１０．０重量％の量のステアリン酸、及びＣ８〜Ｃ２４の炭素原子の総量を有する１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸を含む、工程、
ｄ）前記少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／又はその塩反応生成物と、前記脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物及び／又はそれらの塩反応生成物とを含む処理層が、工程ａ）の前記少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面上に形成されるように、混合しながら、１つ以上の工程で、任意の順序で、工程ａ）の前記少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面を、工程ｂ）の前記少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び工程ｃ）の前記脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物と接触させる工程、
を含み、
前記少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び前記脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物が溶融又は液体状態であるように、接触工程ｄ）の前及び／又は接触工程ｄ）の間の温度が調整される、方法。
【請求項２】
工程ａ）の前記炭酸カルシウム含有充填剤材料が、粉砕炭酸カルシウム、好ましくは大理石、石灰岩、ドロマイト及び／又はチョーク、沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）、好ましくはバテライト、カルサイト及び／又はアラゴナイト、表面反応炭酸カルシウム（ＭＣＣ）、並びにそれらの混合物からなる群から選択され、より好ましくは前記炭酸カルシウム含有充填剤材料が粉砕炭酸カルシウムである、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
工程ａ）の前記少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料が、
ａ）０．１μｍ〜７μｍ、好ましくは０．２５μｍ〜５μｍ、最も好ましくは０．５μｍ〜４μｍの範囲の重量メジアン粒径ｄ５０値、及び／又は
ｂ）≦５０μｍ、好ましくは≦４０μｍ、より好ましくは≦２５μｍ、最も好ましくは≦１５μｍのトップカット（ｄ９８）、及び／又は
ｃ）ＢＥＴ窒素法で測定される場合、０．５〜１５０ｍ２／ｇ、好ましくは０．５〜５０ｍ２／ｇ、より好ましくは０．５〜３５ｍ２／ｇ、最も好ましくは０．５〜１０ｍ２／ｇの比表面積（ＢＥＴ）、及び／又は
ｄ）前記少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の総乾燥重量に基づいて、０．０１重量％〜１重量％、好ましくは０．０１〜０．２重量％、より好ましくは０．０２〜０．２重量％、最も好ましくは０．０４〜０．２重量％の残留総水分含有量
を有する、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
工程ａ）の前記少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料が、接触工程ｄ）が行われる前に予熱され、好ましくは工程ａ）の前記少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料が、２０〜２００℃、より好ましくは４０〜２００℃、さらにより好ましくは５０〜１５０℃、最も好ましくは６０〜１３０℃の温度で予熱される、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
工程ｂ）の前記少なくとも１つの一置換コハク酸無水物が、置換基においてＣ２〜Ｃ３０、好ましくはＣ３〜Ｃ２５、最も好ましくはＣ４〜Ｃ２０の炭素原子の総量を有する鎖状、分岐状、脂肪族及び環状基から選択される基で一置換されたコハク酸無水物からなる、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
工程ｂ）の前記少なくとも１つの一置換コハク酸無水物が、
ａ）少なくとも１つのアルキル一置換コハク酸無水物、好ましくはエチルコハク酸無水物、プロピルコハク酸無水物、ブチルコハク酸無水物、トリイソブチルコハク酸無水物、ペンチルコハク酸無水物、ヘキシルコハク酸無水物、ヘプチルコハク酸無水物、オクチルコハク酸無水物、ノニルコハク酸無水物、デシルコハク酸無水物、ドデシルコハク酸無水物、ヘキサデカニルコハク酸無水物、オクタデカニルコハク酸無水物及びそれらの混合物を含む群から選択される少なくとも１つのアルキル一置換コハク酸無水物、及び／又は
ｂ）少なくとも１つのアルケニル一置換コハク酸無水物、好ましくはエテニルコハク酸無水物、プロペニルコハク酸無水物、ブテニルコハク酸無水物、トリイソブテニルコハク酸無水物、ペンテニルコハク酸無水物、ヘキセニルコハク酸無水物、ヘプテニルコハク酸無水物、オクテニルコハク酸無水物、ノネニルコハク酸無水物、デセニルコハク酸無水物、ドデセニルコハク酸無水物、ヘキサデセニルコハク酸無水物、オクタデセニルコハク酸無水物、及びそれらの混合物を含む群から選択される少なくとも１つのアルケニル一置換コハク酸無水物である
請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
工程ｃ）の前記飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物が、ステアリン酸と、Ｃ８〜Ｃ２２、好ましくはＣ１０〜Ｃ２２、より好ましくはＣ１２〜Ｃ２０、最も好ましくはＣ１４〜Ｃ２０の炭素原子の総量を有する１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸とを含む、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
接触工程ｄ）が、工程ｂ）の前記少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び工程ｃ）の前記飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物が、重量比［コハク酸無水物／カルボン酸の混合物］１０：１〜１：１０、好ましくは５：１〜１：５、最も好ましくは４：１〜１：４、例えば４：１〜１：１で添加されて行われる、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
工程ｂ）の前記少なくとも１つの一置換コハク酸無水物が、接触工程ｄ）において、工程ａ）の前記少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の総乾燥重量に基づいて０．１〜３重量％、好ましくは０．２〜２重量％、最も好ましくは０．３〜１．５重量％の総量で添加され、且つ工程ｃ）の前記飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物が、接触工程ｄ）において、工程ａ）の前記少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の総乾燥重量に基づいて、０．１〜３重量％、好ましくは０．２〜２重量％、最も好ましくは０．３〜１．５重量％の総量で添加される、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
接触工程ｄ）が、２０〜２００℃、好ましくは４０〜１５０℃、最も好ましくは６０〜１３０℃の温度で行われる、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
接触工程ｄ）が、工程ｂ）の前記少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び工程ｃ）の前記飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物が同時に添加されるように行われ、又は工程ｃ）の前記飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物が工程ｂ）の前記少なくとも１つの一置換コハク酸無水物の後に添加されるように行われ、好ましくは工程ｃ）の前記飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物が工程ｂ）の前記少なくとも１つの一置換コハク酸無水物の後に添加されるように行われる、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
前記少なくとも１つの一置換コハク酸無水物が、工程ｂ）において、前記少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面上の前記少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／若しくはその塩反応生成物の総重量が、工程ａ）で提供される前記少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の５ｍｇ／ｍ２未満、例えば０．１〜５ｍｇ／ｍ２、好ましくは４．５ｍｇ／ｍ２未満、より好ましくは４．０ｍｇ／ｍ２未満、例えば０．２〜４ｍｇ／ｍ２又は１〜４ｍｇ／ｍ２であるような量で提供される、並びに／又は工程ｃ）の前記飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物が、工程ｃ）において、前記表面処理充填剤材料生成物の表面上の前記飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物及び／若しくはそれらの塩反応生成物の総重量が、工程ａ）で提供される前記少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の５ｍｇ／ｍ２未満、例えば０．１〜５ｍｇ／ｍ２、好ましくは４．５ｍｇ／ｍ２未満、より好ましくは４．０ｍｇ／ｍ２未満、例えば０．２〜４ｍｇ／ｍ２又は１〜４ｍｇ／ｍ２であるような量で提供される、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
表面処理された充填剤材料生成物であって、
ａ）少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料、
ｂ）前記少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面上の処理層であって、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／又はその塩反応生成物、並びに脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物であって、前記混合物の総重量に基づいて少なくとも１０．０重量％の量のステアリン酸、及びＣ８〜Ｃ２４の炭素原子の総量を有する１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸を含む混合物及び／又はそれらの塩反応生成物を含む、処理層、
を含み、
前記表面処理充填剤材料生成物が、前記少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の総乾燥重量に基づいて、０．２〜６重量％の量で処理層を含む、表面処理充填剤材料生成物。
【請求項１４】
表面処理充填剤材料生成物が粉末の形態である、請求項１３に記載の表面処理充填剤材料生成物。
【請求項１５】
請求項１〜１２のいずれか一項に記載の方法により得ることができる、請求項１３又は１４に記載の表面処理充填剤材料生成物。
【請求項１６】
ポリマー組成物であって、少なくとも１つのポリマー樹脂と、前記ポリマー組成物の総重量に基づいて１〜９５重量％の請求項１３〜１５のいずれか一項に記載の表面処理充填剤材料生成物とを含むポリマー組成物。
【請求項１７】
前記少なくとも１つのポリマー樹脂が、少なくとも１つの熱可塑性ポリマー、好ましくはポリオレフィン、ポリアミド、ハロゲン含有ポリマー及び／又はポリエステルのホモポリマー及び／又はコポリマーを含む群から選択される熱可塑性ポリマーである、請求項１６に記載のポリマー組成物
【請求項１８】
マスターバッチであり、好ましくは前記マスターバッチが、前記表面処理充填剤材料生成物を、前記マスターバッチの総重量に基づいて５０〜９５重量％、好ましくは６０〜８５重量％、より好ましくは７０〜８０重量％の量で含む、請求項１６又は１７に記載のポリマー組成物。
【請求項１９】
請求項１３〜１５のいずれか一項に記載の表面処理充填剤材料生成物及び／又は請求項１６〜１８のいずれか一項に記載のポリマー組成物を含む、繊維及び／又はフィラメント及び／又はフィルム及び／又は糸及び／又はシート及び／又はパイプ及び／又はプロファイル及び／又はモールド及び／又は、射出モールド及び／又はブローモールド。
【請求項２０】
請求項１３〜１５のいずれか一項に記載の表面処理充填剤材料生成物及び／又は請求項１６〜１８のいずれか一項に記載のポリマー組成物、及び／又は請求項１９に記載の繊維及び／又はフィラメント及び／又はフィルム及び／又は糸及び／又はシート及び／又はパイプ及び／又はプロファイル及び／又はモールド及び／又は、射出モールド及び／又はブローモールドを含む物品であって、前記物品が、衛生製品、医療及びヘルスケア製品、フィルタ製品、ジオテキスタイル製品、農業及び園芸製品、衣類、履物及び荷物製品、家庭用及び工業製品、包装製品、建築製品などを含む群から選択される、物品。
【請求項２１】
キャリーバッグ、廃棄物バッグ、透明ホイル、衛生フィルム、農業ホイル、ホイルのような紙、ボトル、（サーモフォーム）ホイル、押出コーティング紙及び板紙、箱用板紙、板紙カートン、紙袋、サック、段ボール箱、フレキシブルチューブ、例えばクリーム用、例えば皮膚のクリーム及び化粧品用、バッグ、例えば家庭の廃棄物及び梱包箱用、配向フィルム及び二軸配向フィルム、トレイなどを含む群から選択される包装製品である、請求項２０に記載の物品。
【請求項２２】
表面処理充填剤材料生成物の流動性を改善するための、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／又はその塩反応生成物の使用において、脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物であって、前記混合物の総重量に基づいて少なくとも１０．０重量％の量のステアリン酸、及びＣ８〜Ｃ２４の炭素原子の総量を有する１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸を含む混合物及び／又はそれらの塩反応生成物と組み合わせた、使用。
【請求項２３】
ポリマー組成物のポリマーマトリックス中の炭酸カルシウムの分散を改善するための、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／又はその塩反応生成物の使用において、脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物であって、前記混合物の総重量に基づいて少なくとも１０．０重量％の量のステアリン酸、及びＣ８〜Ｃ２４の炭素原子の総量を有する１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸を含む混合物及び／又はそれらの塩反応生成物と組み合わせた、使用。
【請求項２４】
少なくとも１つの一置換コハク酸無水物のみで処理された同じ表面処理充填剤材料生成物と比較して、予備剪断垂直応力が１５ｋＰａでＦＴ４パウダーレオメータの剪断セル法（ＡＳＴＭ  Ｄ７８９１−１５）で粉末流動性を測定する場合に、単軸崩壊応力（ＵＹＳ）が少なくとも７％減少するか、若しくはフローファクタ（ＦＦ）が少なくとも７％増加すれば、並びに／又は、ＦＴ４パウダーレオメータで安定性試験法及び流速変化試験法により粉末流動性を測定する場合に、基本流動性エネルギー（ＢＦＥ）が少なくとも７％減少すれば、前記改善が達成される、請求項２２又は２３に記載の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一置換コハク酸無水物と、ステアリン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物とで表面処理された充填剤材料生成物を調製する方法、表面処理充填剤材料生成物、ポリマー組成物、この表面処理充填剤材料生成物及び／又はこのポリマー組成物を含む繊維及び／又はフィラメント及び／又はフィルム及び／又は糸及び／又はシート及び／又はパイプ及び／又はプロファイル及び／又はモールド及び／又は、射出モールド及び／又はブローモールド、この表面処理充填剤材料生成物及び／又はこのポリマー組成物及び／又はこの繊維及び／又はフィラメント及び／又はフィルム及び／又は糸及び／又はシート及び／又はパイプ及び／又はプロファイル及び／又はモールド及び／又は射出モールド及び／又はブローモールドを含む物品、並びに表面処理充填剤材料生成物の流動性を改善するため及びポリマー組成物のポリマーマトリックス中の炭酸カルシウムの分散を改善するための、ステアリン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物及び／又はその塩反応生成物と組み合わせた少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／又はその塩反応生成物の使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
実際には、充填剤材料、特に炭酸カルシウム含有充填剤材料は、通常ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリウレタン（ＰＵ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリエステル（ＰＥＳ）及び／又はポリアミド（ＰＡ）で製造された熱可塑性ポリマー生成物、例えば繊維、フィラメント、フィルム及び／又は糸において粒子状充填剤として使用されることが多い。しかしながら、添加剤が、充填剤材料にコーティングを提供し、ポリマー組成物のポリマーマトリックス中のこの鉱物充填剤材料の分散を改善し、並びにおそらくこのポリマー組成物の加工処理性及び／又は最終用途生成物、例えば繊維、フィラメント、フィルム、糸、シート、パイプ、プロファイル、モールド、射出モールド、ブローモールドの特性を改善するために導入される。そのような添加剤を排除すると、得られる繊維、フィラメント、フィルム、糸、シート、パイプ、プロファイル、モールド、射出モールド、ブローモールドの品質が許容できないほど低下する。さらに、最終処理鉱物充填剤材料生成物を製造し、その生成物を最終用途生成物にさらに加工処理する場合に高い生産性を確実にするためには、高い流動性を有する充填剤材料を提供することが望ましい。
【０００３】
当該技術分野では、鉱物充填剤材料、特に炭酸カルシウム含有鉱物充填剤材料の適用性を改善するために、例えばそのような鉱物充填剤材料を表面処理剤で処理することにより、いくつかの試みがなされてきた。例えば、ＷＯ００／２０３３６は、ポリマー組成物用のレオロジー調整剤として使用される超微細天然炭酸カルシウムに関し、炭酸カルシウムは、１つ若しくはいくつかの脂肪酸又は１つ若しくはそれらのいくつかの塩又は混合物で任意選択的に処理され得る。
【０００４】
同様に、ＵＳ４，４０７，９８６は、高級脂肪酸及びそれらの金属塩を含み得る分散剤で表面処理された沈降炭酸カルシウムに関し、表面処理は、結晶性ポリプロピレンと共にこの炭酸カルシウムを混練する場合に潤滑添加剤の添加を制限するため、及びポリプロピレンの衝撃強度を制限する炭酸カルシウム強凝集体の形成を回避するためになされる。
【０００５】
ＥＰ０９９８５２２は、少なくとも１０個の炭素原子を有する脂肪酸を使用して表面処理された、通気性フィルム用の炭酸カルシウム充填剤に関し、処理工程の前後の充填剤は、０．１重量％未満の範囲で水分をほとんど含まない必要がある。
【０００６】
ＤｅＡｒｍｉｔｔ  ｅｔ  ａｌ．Ｉｍｐｒｏｖｅｄ  ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔｉｃ  ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ  ｂｙ  ｏｐｔｉｍｉｓｅｄ  ｓｕｒｆａｃｅ  ｔｒｅａｔｍｅｎｔ  ｏｆ  ｔｈｅ  ｍｉｎｅｒａｌ  ｆｉｌｌｅｒｓ，Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ  ｆｏｒ  Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ａｕｇｕｓｔ  ２０００には、鉱物充填剤材料を含むバッチ懸濁液を、分散剤と室温で１時間接触させる湿式処理方法が記載されている。しかしながら、そのような湿式処理方法には、処理のための乾燥生成物の湿潤及びその後の乾燥がエネルギー及びコストを消費するという欠点がある。
【０００７】
ＥＰ０３２５１１４では、レオロジー特性及び接着特性が改善されたポリ塩化ビニルに基づく、たるみのない自動車用のアンダーシール組成物に関し、実施例７は、鉱物充填剤を処理するために使用される、１２−ヒドロキシステアリン酸のアンモニウム塩と脂肪酸とを組み合わせた混合物（重量比１：１）を開示している。
【０００８】
ＷＯ０３／０８２９６６は、任意選択的な実施形態において、ステアリン酸、ステアレート、シラン、シロキサン及び／又はチタネートでコーティングされていてもよく又はされていなくてもよい充填剤をさらに含んでもよい架橋性及び／又は架橋ナノ充填剤組成物に関する。そのようなナノ充填剤組成物は、バリア特性、強度及び熱変形温度を高めるために使用され、それらを医療、自動車、電気、建築、及び食品用途に有用にする。
【０００９】
ＵＳ２００２／０１０２４０４は、フタル酸エステルなどの有機化合物と共に飽和及び不飽和脂肪族カルボン酸及びその塩の組み合わせで表面をコーティングされた分散性炭酸カルシウム粒子を記載しており、これらは粘度安定性及び接着特性を改善するために接着剤組成物に使用される。さらに、ＵＳ２００２／０１０２４０４は、飽和及び不飽和脂肪族カルボン酸／塩の混合物の導入を必要とする。不飽和脂肪族カルボン酸／塩の存在は、不飽和脂肪族カルボン酸／塩を含む材料の加工処理中に、二重結合との望ましくないインサイチュ副反応のリスクを高める。さらに、不飽和脂肪族カルボン酸／塩の存在は、それらが導入されている材料の変色、又は望ましくない臭気の発生、特に悪臭をもたらす場合がある。
【００１０】
ＷＯ９２／０２５８７の請求項１１は、少なくとも１つの高分子量不飽和脂肪酸又は少なくとも１つの高分子量不飽和脂肪酸と少なくとも１つの高分子量不飽和脂肪酸との組み合わせのケン化ナトリウム塩溶液を、沈降炭酸カルシウムの予熱されたスラリーに添加してもよく、最終的にさらなる方法工程を進める前に、炭酸カルシウム上に所望のレベルの脂肪酸コーティングを製造する。
【００１１】
ＪＰ５４１６２７４６の要約書は、硬質塩化ビニル樹脂、脂肪酸処理コロイド状炭酸カルシウム、及びステアリン酸バリウムの所定の相対量を含む組成物を開示しており、組成物は、塩化ビニル組成物の熱安定性を改善するために使用される。
【００１２】
ＵＳ４，５２０，０７３は、改善された疎水性コーティングを備えた鉱物充填剤材料を記載しており、コーティング材料の担体として蒸気を使用して、多孔質鉱物を加圧コーティングすることにより調製される。このコーティング材料は、他の選択肢の中でも、長鎖脂肪族脂肪酸及びそれらの塩から選択され得る。
【００１３】
ＷＯ０１／３２７８７は、粒子状アルカリ土類金属炭酸塩材料生成物を記載しており、その粒子上に、（ａ）アルカリ土類金属炭酸塩と、少なくとも１つの所定の脂肪族カルボン酸との反応生成物を含む第１成分、及び（ｂ）第１の成分よりも実質的に高い炭酸塩放出温度を有し、式ＣＨ３（ＣＨ２）ｍＣＯＯＲの化合物を含む第２の成分で形成される組成物、を含む疎水性材料のコーティングを有する。
【００１４】
ＷＯ２００８／０７７１５６Ａ２は、少なくとも１つのポリマー樹脂と、約５ミクロン以下の平均粒径を有し及び／又は約１５ミクロン未満のトップカットを有する少なくとも１つの充填剤とを含むスパンレイド繊維に関し、少なくとも１つの充填剤は、スパンレイド繊維の総重量に対して、約４０重量％未満の量で存在する。充填剤のコーティングは、脂肪酸並びにそれらの塩及びエステルから選択される少なくとも１つの有機材料、例えばステアリン酸、ステアレート、ステアリン酸アンモニウム及びステアリン酸カルシウムであることが記載されている。
【００１５】
ＧＢ２３３６３６６Ａは、充填された熱可塑性組成物、特に、充填された低密度ポリエチレン組成物に関し、これらは押出工程によって製品又は物品に形成されるものである。粒子状鉱物充填剤が中性からアルカリ性の表面反応を有する場合、例えば炭酸カルシウムの場合、疎水性化剤は、好ましくは、８〜２８個の炭素原子を有する少なくとも１つの飽和又は不飽和炭化水素鎖を有する有機カルボン酸又はその部分的若しくは完全に中和された塩であることがさらに記載されている。
【００１６】
ＥＰ２１５９２５８Ａ１は、ａ）少なくとも１つの鉱物充填剤、ｂ）この鉱物充填剤の表面に位置する処理層であって、この処理層は、少なくとも１つの飽和Ｃ８〜Ｃ２４脂肪族カルボン酸、及び１つ以上の飽和Ｃ８〜Ｃ２４脂肪族カルボン酸の少なくとも１つの二価及び／又は三価カチオン塩を含む層を含む処理された鉱物充填剤生成物に関し、この脂肪族カルボン酸塩のすべて：この脂肪族カルボン酸のすべての重量比が５１：４９〜７５：２５であることを特徴とし、この処理層は、この鉱物充填剤の少なくとも２．５ｍｇ／ｍ２の量で存在することを特徴とする。
【００１７】
ＥＰ１９８０５８８Ａ１は、処理鉱物充填剤生成物の調製方法に関し、以下の工程、（ａ）少なくとも１つの乾燥鉱物充填剤を、Ｃ８〜Ｃ２４脂肪族モノカルボン酸の少なくとも１つのＩＩ族又はＩＩＩ族の塩で処理して、中間鉱物充填剤生成物を製造する工程、続いて（ｂ）工程（ａ）の中間鉱物充填剤生成物を少なくとも１つのＣ８〜Ｃ２４脂肪族モノカルボン酸で処理して、処理鉱物充填剤生成物を製造する工程を含む。
【００１８】
現在選択されている及び特定の関連性のある表面処理剤の１つは、一置換コハク酸無水物又は一置換コハク酸無水物の混合物である。
【００１９】
例えば、ＷＯ２０１４／０６０２８６Ａ１は、コハク酸無水物を用いて表面処理された充填剤材料生成物を調製する方法について言及し、この方法は少なくとも、
ａ）以下を有する少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料を提供する工程、
ｉ）０．１μｍ〜７μｍの範囲の重量メジアン粒径ｄ５０値、
ｉｉ）≦１５μｍのトップカット（ｄ９８）、
ｉｉｉ）ＢＥＴ窒素法で測定される場合に、０．５〜１５０ｍ２／ｇの比表面積（ＢＥＴ）、及び
ｉｖ）少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の総乾燥重量に基づいて、０．０１重量％〜１重量％の残留総水分含有量、
ｂ）少なくとも１つの一置換コハク酸無水物、及び任意選択的に少なくとも１つの一置換コハク酸を、工程ａ）の少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の総乾燥重量に基づいて０．１〜３重量％の量で提供する工程、
ｃ）混合しながら、１つ以上の工程で、工程ａ）の少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面を、工程ｂ）の少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び任意選択的な少なくとも１つの一置換コハク酸と接触させて、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び任意選択的な少なくとも１つの一置換コハク酸及び／又はその塩反応生成物を含む処理層が、工程ａ）のこの少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料上に形成されるようにする工程
を含み、接触工程ｃ）の前及び／又は間の温度は、温度が少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び任意選択的な少なくとも１つの一置換コハク酸の融点より少なくとも２℃高くなるように調整される。
【００２０】
ＷＯ２０１６／０２３９３７Ａ１は、ａ）少なくとも１つの熱可塑性ポリマー及び表面処理充填剤材料生成物を含む組成物を提供する工程、及びｂ）工程ａ）の組成物からフィルムを形成する工程、及びｃ）工程ｂ）にて得られたフィルムを少なくとも１つの方向に延伸する工程を含む通気性フィルムを製造する方法について言及し、この表面処理充填剤材料生成物は、Ａ）以下を有する少なくとも１つの粉砕炭酸カルシウム含有充填剤材料
−０．１μｍ〜７μｍの範囲の重量メジアン粒径ｄ５０値、
−＜１５μｍのトップカット粒径、
−窒素及びＩＳＯ  ９２７７に準拠したＢＥＴ方法を使用して測定される場合に０．５〜１５０ｍ２／ｇの比表面積（ＢＥＴ）、及び
−少なくとも１つの粉砕炭酸カルシウム含有充填剤材料の総乾燥重量に基づいて、＜１重量の残留総水分含有量、並びに
Ｂ）少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／又は少なくとも１つの一置換コハク酸及び／又はその塩反応生成物を含む、少なくとも１つの湿式粉砕炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面上の処理層、
を含み、この表面処理充填剤材料生成物は、少なくとも１つの粉砕炭酸カルシウム含有充填剤材料の総乾燥重量に基づいて０．１〜３重量％の量で処理層を含む。
【００２１】
しかし、特に一置換コハク酸無水物のみで表面処理されている生成物と比較した場合に、ポリマー組成物のポリマーマトリックスにおけるその流動性、及びさらにその分散を改善するために、表面処理炭酸カルシウム含有鉱物充填剤材料を調製することを可能にする、一置換コハク酸無水物を含む表面処理充填剤材料生成物を調製する方法を提供する必要性が依然として存在する。さらに、こうした表面処理充填剤材料生成物を含む、繊維及び／又はフィラメント及び／又はフィルム及び／又は糸及び／又はシート及び／又はパイプ及び／又はプロファイル及び／又はモールド及び／又は射出モールド及び／又はブローモールドなどの最終用途生成物の、機械的特性を維持又は改善することが望ましい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２２】
【特許文献１】国際公開第２０００／２０３３６号
【特許文献２】米国特許第４，４０７，９８６号明細書
【特許文献３】欧州特許第０９９８５２２号明細書
【特許文献４】欧州特許第０３２５１１４号明細書
【特許文献５】国際公開第２００３／０８２９６６号
【特許文献６】米国特許出願公開第２００２／０１０２４０４号明細書
【特許文献７】国際公開第９２／０２５８７号
【特許文献８】特開昭５４−１６２７４６号公報
【特許文献９】米国特許第４，５２０，０７３号明細書
【特許文献１０】国際公開第２００１／３２７８７号
【特許文献１１】国際公開第２００８／０７７１５６号
【特許文献１２】英国特許出願公開第２３３６３６６号明細書
【特許文献１３】欧州特許出願公開第２１５９２５８号明細書
【特許文献１４】欧州特許出願公開第１９８０５８８号明細書
【特許文献１５】国際公開第２０１４／０６０２８６号
【特許文献１６】国際公開第２０１６／０２３９３７号
【非特許文献】
【００２３】
【非特許文献１】ＤｅＡｒｍｉｔｔ  ｅｔ  ａｌ．Ｉｍｐｒｏｖｅｄ  ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔｉｃ  ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ  ｂｙ  ｏｐｔｉｍｉｓｅｄ  ｓｕｒｆａｃｅ  ｔｒｅａｔｍｅｎｔ  ｏｆ  ｔｈｅ  ｍｉｎｅｒａｌ  ｆｉｌｌｅｒｓ，Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ  ｆｏｒ  Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ａｕｇｕｓｔ  ２０００
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２４】
したがって、本発明の目的は、一置換コハク酸無水物を含む表面処理充填剤材料生成物の調製方法を提供することである。さらに、特に一置換コハク酸無水物で表面処理されている生成物と比較して、改善された流動性を有する表面処理充填剤材料生成物を調製する方法を提供することが望ましい。さらなる目的は、特に一置換コハク酸無水物で表面処理されている生成物と比較して、ポリマー組成物のポリマーマトリックス中の分散が改善された表面処理充填剤材料生成物の調製方法を提供することである。さらなる目的は、本発明の以下の説明から推測できる。
【課題を解決するための手段】
【００２５】
前述及び他の目的は、請求項１において本明細書で定義されるような主題によって解決される。
【００２６】
表面処理充填剤材料生成物を調製する本発明の方法の有利な実施形態は、対応する従属請求項に定義されている。
【００２７】
本出願の一態様によれば、一置換コハク酸無水物と、ステアリン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物とで表面処理された充填剤材料生成物を調製するための方法であって、この方法は
ａ）少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料を提供する工程、
ｂ）少なくとも１つの一置換コハク酸無水物を提供する工程、
ｃ）混合物の総重量に基づいて少なくとも１０．０重量％の量のステアリン酸、及びＣ８〜Ｃ２４の炭素原子の総量を有する１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸を含む、脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物を提供する工程、
ｄ）前記少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／又はその塩反応生成物と、脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物及び／又はそれらの塩反応生成物とを含む処理層が、工程ａ）の少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面上に形成されるように、混合しながら、１つ以上の工程で、任意の順序で、工程ａ）の少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面を、工程ｂ）の少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び工程ｃ）の脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物と接触させる工程、
を含み、
前記少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物が溶融又は液体状態であるように、接触工程ｄ）の前及び／又は接触工程ｄ）の間の温度が調整される。
【００２８】
本発明者らは、驚くべきことに、表面処理充填剤材料生成物を調製するための前述の方法が、一置換コハク酸無水物のみで表面処理された生成物と比較して、改善された流動性、及びポリマー組成物のポリマーマトリックス中の表面処理充填剤材料生成物の改善された分散を有する、表面処理充填剤材料生成物をもたらすことを見出した。したがって結果として、方法はまた、この表面処理充填剤材料生成物を含む繊維及び／又はフィラメント及び／又はフィルム及び／又は糸及び／又はシート及び／又はパイプ及び／又はプロファイル及び／又はモールド及び／又は射出モールド及び／又はブローモールド並びに対応する物品に改善された機械的特性を付与する。より正確には、本発明者らは、この方法により得られる表面処理充填剤材料生成物の表面特性が、ステアリン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物と組み合わせた、定義された一置換コハク酸無水物の添加により改善できることを見出した。
【００２９】
本発明の趣旨上、以下の用語は以下の意味を有することが理解されるべきである。
【００３０】
本発明の趣旨上、本発明の意味における「充填剤材料」という用語は、紙、プラスチック、ゴム、塗料及び接着剤などの材料に添加されて、より高価な材料、例えばバインダの消費を低減し、又は生成物の技術的特性を高める鉱物由来の物質を指す。当業者は、それぞれの分野において使用される典型的な充填剤材料について熟知している。さらに、「炭酸カルシウム含有充填剤材料」という用語は、炭酸カルシウム含有充填剤材料の総乾燥重量に基づいて、少なくとも８０重量％の炭酸カルシウムを含む材料を指す。
【００３１】
本発明の意味において「表面処理充填剤材料生成物」という用語は、炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面の少なくとも一部にコーティング層を得るために表面処理剤と接触させた、炭酸カルシウム含有充填剤材料を指す。
【００３２】
用語「コハク酸無水物」は、ジヒドロ−２，５−フランジオン、コハク酸無水物又はスクシニルオキシドとも称され、分子式Ｃ４Ｈ４Ｏ３を有し、コハク酸の酸無水物である。
【００３３】
本発明の意味における用語「一置換」コハク酸無水物は、１つの置換基で置換されたコハク酸無水物を指す。
【００３４】
本発明の意味における用語「一置換」コハク酸は、１つの置換基で置換されたコハク酸を指す。
【００３５】
「乾燥」炭酸カルシウム含有充填剤材料という用語は、充填剤材料の重量に対して０．３重量％未満の水を有する充填剤材料であると理解される。％水（残留総水分含有量に等しい）は、カールフィッシャー電量測定法（Ｃｏｕｌｏｍｅｔｒｉｃ  Ｋａｒｌ  Ｆｉｓｃｈｅｒ  ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ  ｍｅｔｈｏｄ）に従って決定され、ここで充填剤材料は２２０℃に加熱され、水分は蒸気として放出され、窒素ガス流（１００ｍｌ／分）を用いて単離され、カールフィッシャー電量測定装置で決定される。
【００３６】
本発明の意味における一置換コハク酸無水物の「塩反応生成物」という用語は、炭酸カルシウム含有充填剤材料を１つ以上の一置換コハク酸無水物と接触させることによって得られる生成物を指す。これらの塩反応生成物は、適用された一置換コハク酸無水物から形成された一置換コハク酸と、炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面に位置する反応性分子との間で形成される。
【００３７】
本発明の意味においてステアリン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物の「塩反応生成物」という用語は、炭酸カルシウム含有充填剤材料を、ステアリン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物と接触させることによって得られる生成物を指す。これらの塩反応生成物は、ステアリン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物と、炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面に位置する反応性分子との間に形成される。
【００３８】
本発明の要旨における「処理層」とは、表面処理充填剤材料生成物の表面上の層、好ましくは処理剤の単層を指す。「処理層」は、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／又はその塩反応生成物、並びに混合物の総重量に基づいて少なくとも１０．０重量％の量のステアリン酸、及びＣ８〜Ｃ２４の炭素原子の総量を有する１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物及び／又はその塩反応生成物から本質的になる。
【００３９】
本発明の意味における「本質的に」という用語は、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物、及び／又はその塩反応生成物並びに混合物の総重量に基づいて少なくとも１０．０重量％の量のステアリン酸、及びＣ８〜Ｃ２４の炭素原子の総量を有する１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状若しくは分岐状カルボン酸を含む、脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物及び／又はそれらの塩反応生成物とは異なる化合物を、処理層の総重量に基づいて＜５重量％、好ましくは＜２重量％、最も好ましくは＜１重量％の量で含む処理層を指す。
【００４０】
本発明の意味における炭酸カルシウム含有充填剤材料の「比表面積（ＳＳＡ）」は、炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面積をその質量で除したものとして定義される。本明細書で使用される場合、比表面積は、ＢＥＴ等温線を用いた窒素ガス吸着（ＩＳＯ  ９２７７：２０１０）によって測定され、ｍ２／ｇ単位で指定される。
【００４１】
粒子状材料、例えば本明細書の炭酸カルシウム含有充填剤材料の「粒径」は、粒径ｄｘの分布によって記載される。ここで値ｄｘは、粒子のｘ重量％がｄｘ未満の直径を有する直径を表す。これは、例えば、ｄ２０値が、全粒子の２０重量％がその粒径よりも小さい粒径であることを意味する。故にｄ５０値は、重量メジアン粒径であり、すなわちすべての粒子の５０重量％が、この粒径よりも大きく、残りの５０重量％はこの粒径より小さい。本発明の趣旨上、粒径は、特に断らない限り、重量メジアン粒径ｄ５０として特定される。ｄ９８値は、全粒子の９８重量％がその粒径よりも小さい粒径である。ｄ９８値はまた、「トップカット」と指定される。Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ  ＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎのＳｅｄｉｇｒａｐｈ（商標）５１００又は５１２０機器を使用して、粒径を決定した。方法及び機器は、当業者に既知であり、充填剤及び顔料の粒径を決定するために一般に使用される。測定は、０．１重量％Ｎａ４Ｐ２Ｏ７の水溶液中で行われた。サンプルを、高速撹拌機を用いて分散させ、超音波処理した。
【００４２】
本発明の意味における用語「溶融」状態は、材料が完全に液体である状態、換言すれば完全に融解している状態として定義される。融解現象は、エネルギーが印加されながら一定の温度で生じるのに対して、動的走査熱量測定ＤＳＣ（ＤＩＮ  ５１００５：１９８３−１１）で得られた温度対エネルギー入力をプロットした曲線で観察されるように、物質は融解に続く瞬間において、温度が上昇し始めたときに、溶融していると見なされる。
【００４３】
本発明による「液体」状態という用語は、標準周囲温度及び圧力（ＳＡＴＰ）、すなわち２９８．１５Ｋ（２５℃）の温度及び正確に１０００００Ｐａ（１ｂａｒ、１４．５ｐｓｉ、０．９８６９２ａｔｍ）の絶対圧力下で、液体である材料を指す。
【００４４】
用語「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」が本明細書及び特許請求の範囲で使用される場合、主要な又は主要ではない機能的な重要性を有する他の非特定要素を排除しない。本発明の趣旨上、用語「からなる（ｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇ  ｏｆ）」は、用語「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ  ｏｆ）」の好ましい実施形態であると考慮される。この後、群が少なくとも特定数の実施形態を含むように定義される場合に、これはまた、これらの実施形態のみからなるのが好ましい群を開示することも理解されるべきである。
【００４５】
用語「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」又は「有する（ｈａｖｉｎｇ）」が使用されるときはいつでも、これらの用語は、上記で定義されるような「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」と等価であることを意図する。
【００４６】
不定冠詞又は定冠詞、例えば「１つの（ａ）（ａｎ）」又は「この（ｔｈｅ）」が単数名詞について言及するときに使用される場合、これは他に特に記述されない限り、この名詞の複数を含む。
【００４７】
本発明の別の態様によれば、表面処理充填剤材料生成物が提供され、
ａ）少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料、
ｂ）少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面上の処理層であり、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／又はその塩反応生成物、並びに混合物の総重量に基づいて少なくとも１０．０重量％の量でステアリン酸、及びＣ８〜Ｃ２４の炭素原子の総量を有する１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物及び／又はその塩反応生成物を含むもの、
を含み、表面処理充填剤材料生成物は、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の総乾燥重量に基づいて、０．２〜６重量％の量で処理層を含む。
【００４８】
表面処理充填剤材料生成物は粉末の形態であることが好ましい。また、表面処理充填剤材料生成物は、本明細書で定義される方法によって得られることが好ましい。
【００４９】
本発明のさらなる態様によれば、少なくとも１つのポリマー樹脂と、ポリマー組成物の総重量に基づいて１〜９５重量％の表面処理充填剤材料生成物とを含むポリマー組成物が提供される。少なくとも１つのポリマー樹脂は、少なくとも１つの熱可塑性ポリマー、好ましくはポリオレフィン、ポリアミド、ハロゲン含有ポリマー及び／若しくはポリエステルのホモポリマー並びに／又はコポリマーを含む群から選択される熱可塑性ポリマーであることが好ましい。ポリマー組成物がマスターバッチであることも好ましく、好ましくは、マスターバッチは、表面処理充填剤材料生成物を、マスターバッチの総重量に基づいて、５０〜９５重量％、好ましくは６０〜８５重量％、より好ましくは７０〜８０重量％の量で含む。
【００５０】
本発明のなおさらなる態様によれば、表面処理充填剤材料生成物及び／又はポリマー組成物を含む、繊維及び／又はフィラメント及び／又はフィルム及び／又は糸及び／又はシート及び／又はパイプ及び／又はプロファイル及び／又はモールド及び／又は、射出モールド及び／又はブローモールドが提供される。本発明の別の態様によれば、表面処理充填剤材料生成物及び／又はポリマー組成物及び／又は繊維及び／又はフィラメント及び／又はフィルム及び／又は糸及び／又はシート及び／又はパイプ及び／又はプロファイル及び／又はモールド及び／又は、射出モールド及び／又はブローモールドを含む物品が提供され、この物品は、衛生製品、医療及びヘルスケア製品、フィルタ製品、ジオテキスタイル製品、農業及び園芸製品、衣類、履物及び荷物製品、家庭用及び工業製品、包装製品、建築製品などを含む群から選択される。物品は、キャリーバッグ、廃棄物バッグ、透明ホイル、衛生フィルム、農業ホイル、ホイル状の紙、ボトル、（サーモフォーム）ホイル、押出コーティング紙及び板紙、箱板、板紙カートン、紙袋、サック、段ボール箱、フレキシブルチューブ、例えばクリーム用、例えば皮膚のクリーム及び化粧品用、バッグ、例えば家庭の廃棄物及び梱包箱用、配向フィルム及び二軸配向フィルム、トレイなどを含む群から選択される包装製品であるのが好ましい。
【００５１】
本発明の別の態様によれば、表面処理充填剤材料生成物の流動性を改善するための、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／又はその塩反応生成物の使用において、脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物であって、前記混合物の総重量に基づいて少なくとも１０．０重量％の量のステアリン酸、及びＣ８〜Ｃ２４の炭素原子の総量を有する１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸を含む混合物及び／又はそれらの塩反応生成物の混合物と組み合わせた使用を提供する。本発明のさらなる態様によれば、ポリマー組成物のポリマーマトリックス中の炭酸カルシウムの分散を改善するための、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／又はその塩反応生成物の使用において、前記混合物の総重量に基づいて少なくとも１０．０重量％の量のステアリン酸、及びＣ８〜Ｃ２４の炭素原子の総量を有する１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸を含む混合物及び／又はそれらの塩反応生成物と組み合わせた、使用を提供する。少なくとも１つの一置換コハク酸無水物のみで処理された同じ表面処理充填剤材料生成物と比較して、予備剪断垂直応力が１５ｋＰａで安定性試験法及び流速変化試験法（ｓｔａｂｉｌｉｔｙ  ａｎｄ  ｖａｒｉａｂｌｅ  ｆｌｏｗ  ｒａｔｅ  ｍｅｔｈｏｄ）（ＡＳＴＭ  Ｄ７８９１−１５）を用いてＦＴ４パウダーレオメータの剪断セル法で粉末流動性を測定する場合に、単軸崩壊応力（ＵＹＳ）が少なくとも７％減少する、若しくはフローファクタ（ＦＦ）が少なくとも７％増加すれば、並びに／又は、ＦＴ４パウダーレオメータで安定性試験法及び流速変化試験法により粉末流動性を測定する場合に、基本流動性エネルギー（ＢＦＥ）が少なくとも７％減少すれば、改善が達成されることが好ましい。ＦＴ４パウダーレオメータ（Ｆｒｅｅｍａｎ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＵＫ）には、パウダーレオメータソフトウェア（ｖ５．０００．０００１２）及びＦｒｅｅｍａｎ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｄａｔａ  Ｓｏｆｔｗａｒｅバージョン４．０．１７が装備されていることが理解される。
【００５２】
本発明の一実施形態によれば、工程ａ）の炭酸カルシウム含有充填剤材料は、粉砕炭酸カルシウム、好ましくは大理石、石灰岩、ドロマイト及び／又はチョーク、沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）、好ましくはバテライト、カルサイト及び／又はアラゴナイト、表面反応炭酸カルシウム（ＭＣＣ）及びそれらの混合物からなる群から選択され、より好ましくは、炭酸カルシウム含有充填剤材料は粉砕炭酸カルシウムである。
【００５３】
本発明の別の実施形態によれば、工程ａ）の少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料は、ａ）０．１μｍ〜７μｍ、好ましくは０．２５μｍ〜５μｍ、最も好ましくは０．５〜４μｍの範囲の重量メジアン粒径ｄ５０値、及び／又はｂ）≦５０μｍ、好ましくは≦４０μｍ、より好ましくは≦２５μｍ、最も好ましくは≦１５μｍのトップカット（ｄ９８）、及び／又はｃ）ＢＥＴ窒素法で測定される場合、０．５〜１５０ｍ２／ｇ、好ましくは０．５〜５０ｍ２／ｇ、より好ましくは０．５〜３５ｍ２／ｇ、最も好ましくは０．５〜１０ｍ２／ｇの比表面積（ＢＥＴ）、及び／又はｄ）少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の総乾燥重量に基づいて、０．０１重量％〜１重量％、好ましくは０．０１〜０．２重量％、より好ましくは０．０２〜０．２重量％、最も好ましくは０．０４〜０．２重量％の残留総水分含有量を有する。
【００５４】
本発明のさらに別の実施形態によれば、工程ａ）の少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料は、接触工程ｄ）が行われる前に予熱され、好ましくは工程ａ）の少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料は、２０〜２００℃、より好ましくは４０〜２００℃、さらにより好ましくは５０〜１５０℃、最も好ましくは６０〜１３０℃の温度で予熱される。
【００５５】
本発明の一実施形態によれば、工程ｂ）の少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、置換基においてＣ２〜Ｃ３０、好ましくはＣ３〜Ｃ２５、最も好ましくはＣ４〜Ｃ２０の炭素原子の総量を有する鎖状、分岐状、脂肪族及び環状基から選択される基で一置換されたコハク酸無水物からなる。
【００５６】
本発明の別の実施形態によれば、工程ｂ）の少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、ａ）少なくとも１つのアルキル一置換コハク酸無水物、好ましくはエチルコハク酸無水物、プロピルコハク酸無水物、ブチルコハク酸無水物、トリイソブチルコハク酸無水物、ペンチルコハク酸無水物、ヘキシルコハク酸無水物、ヘプチルコハク酸無水物、オクチルコハク酸無水物、ノニルコハク酸無水物、デシルコハク酸無水物、ドデシルコハク酸無水物、ヘキサデカニルコハク酸無水物、オクタデカニルコハク酸無水物及びそれらの混合物を含む群から選択される、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物、及び／又はｂ）少なくとも１つのアルケニル一置換コハク酸無水物、好ましくはエテニルコハク酸無水物、プロペニルコハク酸無水物、ブテニルコハク酸無水物、トリイソブテニルコハク酸無水物、ペンテニルコハク酸無水物、ヘキセニルコハク酸無水物、ヘプテニルコハク酸無水物、オクテニルコハク酸無水物、ノネニルコハク酸無水物、デセニルコハク酸無水物、ドデセニルコハク酸無水物、ヘキサデセニルコハク酸無水物、オクタデセニルコハク酸無水物、及びそれらの混合物を含む群から選択される、少なくとも１つのアルケニル一置換コハク酸無水物である。
【００５７】
本発明のさらに別の実施形態によれば、工程ｃ）の飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物は、ステアリン酸と、Ｃ８〜Ｃ２２、好ましくはＣ１０〜Ｃ２２、より好ましくはＣ１２〜Ｃ２０、最も好ましくはＣ１４〜Ｃ２０の炭素原子の総量を有する、１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸とを含む。
【００５８】
本発明の一実施形態によれば、接触工程ｄ）は、工程ｂ）の少なくとも１つの一置換コハク酸無水物、及び工程ｃ）の飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物が、重量比［コハク酸無水物／カルボン酸の混合物］１０：１〜１：１０、好ましくは５：１〜１：５、最も好ましくは４：１〜１：４、例えば４：１〜１：１で添加されて行われる。
【００５９】
本発明の別の実施形態によれば、工程ｂ）の少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、接触工程ｄ）において、工程ａ）の少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の総乾燥重量に基づいて０．１〜３重量％、好ましくは０．２〜２重量％、最も好ましくは０．３〜１．５重量％の総量で添加され、工程ｃ）の飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物は、接触工程ｄ）において、工程ａ）の少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の総乾燥重量に基づいて、０．１〜３重量％、好ましくは０．２〜２重量％、最も好ましくは０．３〜１．５重量％の総量で添加される。
【００６０】
本発明のさらに別の実施形態によれば、接触工程ｄ）は、２０〜２００℃、好ましくは４０〜１５０℃、最も好ましくは６０〜１３０℃の温度で行われる。
【００６１】
本発明の一実施形態によれば、接触工程ｄ）は、工程ｂ）の少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び工程ｃ）の飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物が同時に添加されるように、又は工程ｃ）の飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物が工程ｂ）の少なくとも１つの一置換コハク酸無水物の後に添加されるように、好ましくは工程ｃ）の飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物が工程ｂ）の少なくとも１つの一置換コハク酸無水物の後に添加されるように行われる。
【００６２】
本発明の別の実施形態によれば、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、工程ｂ）において、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面に、この少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／又はその塩反応生成物の総重量が、工程ａ）で提供される少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の５ｍｇ／ｍ２未満、例えば０．１〜５ｍｇ／ｍ２、好ましくは４．５ｍｇ／ｍ２未満、より好ましくは４．０ｍｇ／ｍ２未満、例えば０．２〜４ｍｇ／ｍ２又は１〜４ｍｇ／ｍ２であるような量で提供され、及び／又は工程ｃ）の飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物は、工程ｃ）において、表面処理充填剤材料生成物の表面上の飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物及び／又はその塩反応生成物の総重量が、工程ａ）で提供される少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の５ｍｇ／ｍ２未満、例えば０．１〜５ｍｇ／ｍ２、好ましくは４．５ｍｇ／ｍ２未満、より好ましくは４．０ｍｇ／ｍ２未満、例えば０．２〜４ｍｇ／ｍ２又は１〜４ｍｇ／ｍ２であるような量で提供される。
【００６３】
上記のように、一置換コハク酸無水物と、ステアリン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物とで表面処理された充填剤材料生成物を調製する本方法は、少なくとも方法工程ａ）、ｂ）、ｃ）及びｄ）を含む。以下では、本発明のさらなる詳細、特に表面処理充填剤材料生成物を調製するための本発明の方法の前述の工程について言及する。
【００６４】
＜工程ａ）の特徴付け、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の提供＞
【００６５】
本発明の方法の工程ａ）によれば、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料が提供される。
【００６６】
「少なくとも１つの」炭酸カルシウム含有充填剤材料という表現は、１つ以上、例えば２つ又は３つの炭酸カルシウム含有充填剤材料が提供され得ることを意味する。好ましい実施形態によれば、工程ａ）において、１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料のみが提供される。
【００６７】
本発明の好ましい実施形態によれば、炭酸カルシウム含有材料は、粉砕炭酸カルシウム（ＧＣＣ）、好ましくは大理石、石灰岩、ドロマイト及び／又はチョーク、沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）、好ましくはバテライト、カルサイト及び／又はアラゴナイト、表面反応炭酸カルシウム（ＭＣＣ）及びそれらの混合物からなる群から選択され、より好ましくは少なくとも１つの炭酸カルシウム含有材料は粉砕炭酸カルシウムである。
【００６８】
ＧＣＣは、炭酸カルシウムの天然に存在する形態であることが理解され、石灰又はチョークのような堆積岩から、又は変態大理石岩から採掘され、粉砕、篩分け及び／又は湿式及び／若しくは乾燥形態での分別のような処理に、例えばサイクロン又は分級機によって通過させる。本発明の一実施形態では、ＧＣＣは、大理石、チョーク、ドロマイト、石灰石及びそれらの混合物を含む群から選択される。
【００６９】
対照的に、ＰＣＣタイプの炭酸カルシウムには、水中の微粉化酸化カルシウム粒子から誘導される場合に、石灰スラリー又は石灰乳として一般に当該技術分野において言及される水酸化カルシウムのスラリーの炭酸塩化又はイオン性塩溶液からの沈殿によって得られる合成炭酸カルシウム生成物を含む。ＰＣＣは、菱面体晶及び／又は偏三角面体及び／又はアラゴナイトであり得、好ましい合成炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムは、アラゴナイト、バテライト又はカルサイトの鉱物学的結晶形態又はそれらの混合形態を含む。
【００７０】
本発明の意味において「表面反応炭酸カルシウム」は、内部構造の改変又は表面反応による生成物を伴う、天然粉砕又は沈降炭酸カルシウムを特徴とし得る。
【００７１】
好ましい一実施形態では、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料は大理石である。
【００７２】
少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料中の炭酸カルシウムの量は、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の総乾燥重量に基づいて、少なくとも８０重量％、例えば少なくとも９５重量％、好ましくは９７〜１００重量％の間、より好ましくは９８．５〜９９．９５重量％の間であることが理解される。
【００７３】
少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料は、好ましくは粒子状材料の形態であり、製造される生成物のタイプと関係する材料に通常用いられる粒径分布を有していてもよい。一般に、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料は、０．１μｍ〜７μｍの範囲の重量メジアン粒径ｄ５０を有するのが好ましい。例えば、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料は、０．２５μｍ〜５μｍ、好ましくは０．５μｍ〜４μｍの重量メジアン粒径ｄ５０を有する。
【００７４】
さらに又は代替的に、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料は、≦５０μｍのトップカット（ｄ９８）を有する。例えば、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料は、≦４０μｍ、好ましくは≦２５μｍ、最も好ましくは≦１５μｍのトップカット（ｄ９８）を有する。
【００７５】
少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料は、ＢＥＴ窒素法により測定される場合に０．５〜１５０ｍ２／ｇのＢＥＴ比表面積を有することがさらに好ましい。例えば、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料は、ＢＥＴ窒素法によって測定される場合に、０．５〜５０ｍ２／ｇ、より好ましくは０．５〜３５ｍ２／ｇ、最も好ましくは０．５〜１０ｍ２／ｇの比表面積（ＢＥＴ）を有する。
【００７６】
したがって、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料が、
ａ）０．１μｍ〜７μｍ、好ましくは０．２５μｍ〜５μｍ、最も好ましくは０．５μｍ〜４μｍの範囲の重量メジアン粒径ｄ５０値、及び／又は
ｂ）≦５０μｍ、好ましくは≦４０μｍ、より好ましくは≦２５μｍ、最も好ましくは≦１５μｍのトップカット（ｄ９８）、及び／又は
ｃ）ＢＥＴ窒素方法によって測定される場合、０．５〜１５０ｍ２／ｇ、好ましくは０．５〜５０ｍ２／ｇ、より好ましくは０．５〜３５ｍ２／ｇ、最も好ましくは０．５〜１０ｍ２／ｇの比表面積（ＢＥＴ）
を有することが好ましい。
【００７７】
例えば、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料が、
ａ）０．１μｍ〜７μｍ、好ましくは０．２５μｍ〜５μｍ、最も好ましくは０．５μｍ〜４μｍの範囲の重量メジアン粒径ｄ５０値、及び／又は
ｂ）≦５０μｍ、好ましくは≦４０μｍ、より好ましくは≦２５μｍ、最も好ましくは≦１５μｍのトップカット（ｄ９８）、又は
ｃ）ＢＥＴ窒素方法によって測定される場合、０．５〜１５０ｍ２／ｇ、好ましくは０．５〜５０ｍ２／ｇ、より好ましくは０．５〜３５ｍ２／ｇ、最も好ましくは０．５〜１０ｍ２／ｇの比表面積（ＢＥＴ）
を有する。
【００７８】
好ましくは、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料が、
ａ）０．１μｍ〜７μｍ、好ましくは０．２５μｍ〜５μｍ、最も好ましくは０．５μｍ〜４μｍの範囲の重量メジアン粒径ｄ５０値、及び／又は
ｂ）≦５０μｍ、好ましくは≦４０μｍ、より好ましくは≦２５μｍ、最も好ましくは≦１５μｍのトップカット（ｄ９８）、及び
ｃ）ＢＥＴ窒素方法によって測定される場合、０．５〜１５０ｍ２／ｇ、好ましくは０．５〜５０ｍ２／ｇ、より好ましくは０．５〜３５ｍ２／ｇ、最も好ましくは０．５〜１０ｍ２／ｇの比表面積（ＢＥＴ）
を有する。
【００７９】
本発明の一実施形態では、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料は、好ましくは、０．１μｍ〜７μｍ、好ましくは０．２５μｍ〜５μｍ、最も好ましくは０．５μｍ〜４μｍのメジアン粒径直径ｄ５０値を有する大理石である。この場合、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料は、ＢＥＴ窒素方法によって測定される場合、０．５〜１５０ｍ２／ｇ、好ましくは０．５〜５０ｍ２／ｇ、より好ましくは０．５〜３５ｍ２／ｇ、最も好ましくは０．５〜１０ｍ２／ｇのＢＥＴ比表面積を示す。
【００８０】
少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料は、乾式粉砕材料、湿式粉砕及び乾燥されている材料又は前述の材料の混合物であるのが好ましい。一般に、粉砕工程は、いずれかの従来の粉砕デバイスを用いて、例えば、微細化が、主として二次体との衝突から生じる条件下、すなわちボールミル、ロッドミル、振動ミル、ロールクラッシャー、遠心衝撃ミル、縦型ビーズミル、磨砕ミル、ピンミル、ハンマーミル、粉砕機、シュレッダー、デクランパー、ナイフカッター、又は当業者に既知の他のこうした設備の１つ以上において、行うことができる。
【００８１】
少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料が湿式粉砕炭酸カルシウム含有充填剤材料である場合、粉砕工程は、自己粉砕が行われるような条件下で、及び／又は水平ボールミル粉砕によって、及び／又は当業者に既知の他のこのような方法によって実施されてもよい。このようにして得られた湿式加工処理された粉砕炭酸カルシウム含有充填剤材料は、周知の方法、例えば乾燥前の、凝集、濾過又は強制蒸発によって洗浄及び脱水されてもよい。乾燥の後続の工程は、噴霧乾燥のような単一の工程で、又は少なくとも２つの工程、例えば、関連する水分含有量を、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の総乾燥重量に基づいて、約０．５重量％以下のレベルまで低下させるために、炭酸カルシウム含有充填剤材料に第１の加熱工程を適用することによって行われてもよい。充填剤の残留総水分含有量は、カールフィッシャー電量滴定法によって測定することができ、１９５℃のオーブンで水分を脱着させ、これをＫＦ電量計（Ｍｅｔｔｌｅｒ  Ｔｏｌｅｄｏ電量ＫＦ  Ｔｉｔｒａｔｏｒ  Ｃ３０、ＭｅｔｔｌｅｒオーブンＤＯ  ０３３７との組み合わせ）に、１００ｍｌ／分の乾燥Ｎ２を用いて１０分間連続的に通すことによって測定できる。残留総水分含有量は較正曲線を用いて決定でき、サンプルを含まない１０分間のガスフローのブラインドも考慮に入れることができる。残留総水分含有量は、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料に第２の加熱工程を適用することによってさらに低下させてもよい。この乾燥が２回以上の乾燥工程によって行われる場合、第１の工程は空気の熱風中で加熱することによって行われてもよく、第２及びさらなる乾燥工程は好ましくは、対応する容器中の雰囲気が表面処理剤を含む間接加熱によって行われる。また、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料が不純物を除去するために選鉱工程（浮選、漂白又は磁気分離工程など）に供されることも一般的である。
【００８２】
本発明の一実施形態では、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料は、乾燥粉砕炭酸カルシウム含有充填剤材料を含む。別の好ましい実施形態では、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料は、水平ボールミルで湿式粉砕され、続いて、周知の噴霧乾燥方法を用いて乾燥される材料である。
【００８３】
少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料に依存して、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料は、好ましくは、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の総乾燥重量に基づいて、０．０１〜１重量％、好ましくは０．０１〜０．２重量％、より好ましくは０．０２〜０．２重量％、最も好ましくは０．０４〜０．２重量％の残留総水分含有量を有する。
【００８４】
例えば、湿式粉砕及び噴霧乾燥した大理石を少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料として使用する場合、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の残留総水分含有量は、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の総乾燥重量に基づいて、好ましくは０．０１〜０．１重量％、より好ましくは０．０２重量％〜０．０８重量％、最も好ましくは０．０４〜０．０７重量％である。ＰＣＣを少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料として使用する場合、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の残留総水分含有量は、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の総乾燥重量に基づいて、好ましくは０．０１〜０．２重量％、より好ましくは０．０５重量％〜０．１７重量％、最も好ましくは０．０５〜０．１５重量％である。
【００８５】
＜工程ｂ）の特徴付け、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物の提供＞
【００８６】
本発明の方法の工程ｂ）によれば、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物が提供される。
【００８７】
表現「少なくとも１つの」一置換コハク酸無水物は、１種以上の一置換コハク酸無水物が本発明の方法に提供されてもよいことを意味すると理解される。
【００８８】
したがって、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、１種の一置換コハク酸無水物であってもよいことに留意すべきである。代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、２種以上の一置換コハク酸無水物の混合物であってもよい。例えば、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、２又は３種の一置換コハク酸無水物の混合物、例えば２種の一置換コハク酸無水物の混合物であってもよい。
【００８９】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、１種の一置換コハク酸無水物である。
【００９０】
少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、表面処理剤を表し、置換基においてＣ２〜Ｃ３０の炭素原子の総量を有するいずれかの鎖状、分岐状、脂肪族及び環状基から選択される基で一置換されたコハク酸無水物からなることが理解される。
【００９１】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、置換基においてＣ３〜Ｃ２５の炭素原子の総量を有する鎖状、分岐状、脂肪族及び環状基から選択される基で一置換されたコハク酸無水物からなる。例えば、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、置換基においてＣ４〜Ｃ２０の炭素原子の総量を有する鎖状、分岐状、脂肪族及び環状基から選択される基で一置換された、コハク酸無水物からなる。
【００９２】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、置換基においてＣ２〜Ｃ３０、好ましくはＣ３〜Ｃ２５、最も好ましくはＣ４〜Ｃ２０の炭素原子の総量を有する鎖状及び脂肪族基である１つの基で一置換されたコハク酸無水物からなる。さらに又は代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、置換基においてＣ２〜Ｃ３０、好ましくはＣ３〜Ｃ２５、最も好ましくはＣ４〜Ｃ２０の炭素原子の総量を有する分岐状及び脂肪族基である１つの基で一置換されたコハク酸無水物からなる。
【００９３】
故に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、置換基においてＣ２〜Ｃ３０、好ましくはＣ３〜Ｃ２５、最も好ましくはＣ４〜Ｃ２０の炭素原子の総量を有する、鎖状又は分岐状アルキル基である１つの基で一置換されたコハク酸無水物からなるのが好ましい。
【００９４】
例えば、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、置換基においてＣ２〜Ｃ３０、好ましくはＣ３〜Ｃ２５、最も好ましくはＣ４〜Ｃ２０の炭素原子の総量を有する鎖状アルキル基である１つの基で一置換された、コハク酸無水物からなる。さらに又は代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、置換基においてＣ２〜Ｃ３０、好ましくはＣ３〜Ｃ２５、最も好ましくはＣ４〜Ｃ２０の炭素原子の総量を有する分岐状アルキル基である１つの基で一置換された、コハク酸無水物からなる。
【００９５】
本発明の意味において用語「アルキル」は、炭素及び水素で構成される鎖状又は分岐状、飽和有機化合物を指す。換言すれば、「アルキル一置換コハク酸無水物」は、ペンダントコハク酸無水物基を含有する鎖状又は分岐状、飽和炭化水素鎖で構成される。
【００９６】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、少なくとも１つの鎖状又は分岐状アルキル一置換コハク酸無水物である。例えば、少なくとも１つのアルキル一置換コハク酸無水物は、エチルコハク酸無水物、プロピルコハク酸無水物、ブチルコハク酸無水物、トリイソブチルコハク酸無水物、ペンチルコハク酸無水物、ヘキシルコハク酸無水物、ヘプチルコハク酸無水物、オクチルコハク酸無水物、ノニルコハク酸無水物、デシルコハク酸無水物、ドデシルコハク酸無水物、ヘキサデカニルコハク酸無水物、オクタデカニルコハク酸無水物及びそれらの混合物を含む群から選択される。
【００９７】
したがって、例えば用語「ブチルコハク酸無水物」は、鎖状及び分岐状ブチルコハク酸無水物を含むことが理解される。鎖状ブチルコハク酸無水物の１つの特定例は、ｎ−ブチルコハク酸無水物である。分岐状ブチルコハク酸無水物の特定例は、イソ−ブチルコハク酸無水物、ｓｅｃ−ブチルコハク酸無水物及び／又はｔｅｒｔ−ブチルコハク酸無水物である。
【００９８】
さらに、例えば用語「ヘキサデカニルコハク酸無水物」は、鎖状及び分岐状ヘキサデカニルコハク酸無水物を含むことが理解される。鎖状ヘキサデカニルコハク酸無水物の１つの特定例は、ｎ−ヘキサデカニルコハク酸無水物である。分岐状ヘキサデカニルコハク酸無水物の特定例は、１４−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、１３−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、１２−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、１１−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、１０−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、９−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、８−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、７−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、６−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、５−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、４−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、３−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、２−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、１−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、１３−エチルブタデカニルコハク酸無水物、１２−エチルブタデカニルコハク酸無水物、１１−エチルブタデカニルコハク酸無水物、１０−エチルブタデカニルコハク酸無水物、９−エチルブタデカニルコハク酸無水物、８−エチルブタデカニルコハク酸無水物、７−エチルブタデカニルコハク酸無水物、６−エチルブタデカニルコハク酸無水物、５−エチルブタデカニルコハク酸無水物、４−エチルブタデカニルコハク酸無水物、３−エチルブタデカニルコハク酸無水物、２−エチルブタデカニルコハク酸無水物、１−エチルブタデカニルコハク酸無水物、２−ブチルドデカニルコハク酸無水物、１−ヘキシルデカニルコハク酸無水物、１−ヘキシル−２−デカニルコハク酸無水物、２−ヘキシルデカニルコハク酸無水物、６，１２−ジメチルブタデカニルコハク酸無水物、２，２−ジエチルドデカニルコハク酸無水物、４，８，１２−トリメチルトリデカニルコハク酸無水物、２，２，４，６，８−ペンタメチルウンデカニルコハク酸無水物、２−エチル−４−メチル−２−（２−メチルペンチル）−ヘプチルコハク酸無水物及び／又は２−エチル−４，６−ジメチル−２−プロピルノニルコハク酸無水物である。
【００９９】
さらに、例えば用語「オクタデカニルコハク酸無水物」は、鎖状及び分岐状オクタデカニルコハク酸無水物を含むことが理解される。鎖状オクタデカニルコハク酸無水物の１つの特定例は、ｎ−オクタデカニルコハク酸無水物である。分岐状ヘキサデカニルコハク酸無水物の特定例は、１６−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、１５−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、１４−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、１３−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、１２−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、１１−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、１０−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、９−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、８−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、７−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、６−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、５−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、４−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、３−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、２−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、１−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、１４−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、１３−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、１２−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、１１−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、１０−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、９−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、８−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、７−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、６−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、５−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、４−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、３−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、２−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、１−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、２−ヘキシルドデカニルコハク酸無水物、２−ヘプチルウンデカニルコハク酸無水物、イソオクタデカニルコハク酸無水物及び／又は１−オクチル−２−デカニルコハク酸無水物である。
【０１００】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つのアルキル一置換コハク酸無水物は、ブチルコハク酸無水物、ヘキシルコハク酸無水物、ヘプチルコハク酸無水物、オクチルコハク酸無水物、ヘキサデカニルコハク酸無水物、オクタデカニルコハク酸無水物及びそれらの混合物を含む群から選択される。
【０１０１】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、１種のアルキル一置換コハク酸無水物である。例えば、１つのアルキル一置換コハク酸無水物は、ブチルコハク酸無水物である。代替的に、１つのアルキル一置換コハク酸無水物はヘキシルコハク酸無水物である。代替的に、１つのアルキル一置換コハク酸無水物は、ヘプチルコハク酸無水物又はオクチルコハク酸無水物である。代替的に、１つのアルキル一置換コハク酸無水物はヘキサデカニルコハク酸無水物である。例えば、１つのアルキル一置換コハク酸無水物は、鎖状ヘキサデカニルコハク酸無水物、例えばｎ−ヘキサデカニルコハク酸無水物又は分岐状ヘキサデカニルコハク酸無水物、例えば１−ヘキシル−２−デカニルコハク酸無水物である。代替的に、１つのアルキル一置換コハク酸無水物はオクタデカニルコハク酸無水物である。例えば、１つのアルキル一置換コハク酸無水物は、鎖状オクタデカニルコハク酸無水物、例えばｎ−オクタデカニルコハク酸無水物又は分岐状オクタデカニルコハク酸無水物、例えばイソ−オクタデカニルコハク酸無水物又は１−オクチル−２−デカニルコハク酸無水物である。
【０１０２】
本発明の一実施形態において、１つのアルキル一置換コハク酸無水物は、ブチルコハク酸無水物、例えばｎ−ブチルコハク酸無水物である。
【０１０３】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、２種以上のアルキル一置換コハク酸無水物の混合物である。例えば、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、２又は３種のアルキル一置換コハク酸無水物の混合物である。
【０１０４】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、置換基においてＣ２〜Ｃ３０、好ましくはＣ３〜Ｃ２５、最も好ましくはＣ４〜Ｃ２０の炭素原子の総量を有する鎖状又は分岐状アルケニル基である１つの基で一置換されたコハク酸無水物からなる。
【０１０５】
本発明の意味において用語「アルケニル」は、炭素及び水素で構成される、鎖状又は分岐状、不飽和有機化合物を指す。この有機化合物はさらに、置換基において少なくとも１つの二重結合、好ましくは１つの二重結合を含有する。換言すれば、「アルケニル一置換コハク酸無水物」は、ペンダントコハク酸無水物基を含有する鎖状又は分岐状の、不飽和炭化水素鎖で構成される。本発明の意味において、用語「アルケニル」はシス及びトランス異性体を含むことが理解される。
【０１０６】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、少なくとも１つの鎖状又は分岐状アルケニル一置換コハク酸無水物である。例えば、少なくとも１つのアルケニル一置換コハク酸無水物は、エテニルコハク酸無水物、プロペニルコハク酸無水物、ブテニルコハク酸無水物、トリイソブテニルコハク酸無水物、ペンテニルコハク酸無水物、ヘキセニルコハク酸無水物、ヘプテニルコハク酸無水物、オクテニルコハク酸無水物、ノネニルコハク酸無水物、デセニルコハク酸無水物、ドデセニルコハク酸無水物、ヘキサデセニルコハク酸無水物、オクタデセニルコハク酸無水物及びそれらの混合物を含む群から選択される。
【０１０７】
したがって、例えば用語「ヘキサデセニルコハク酸無水物」は、鎖状及び分岐状ヘキサデセニルコハク酸無水物を含むことが理解される。鎖状ヘキサデセニルコハク酸無水物の１つの特定例は、ｎ−ヘキサデセニルコハク酸無水物、例えば１４−ヘキサデセニルコハク酸無水物、１３−ヘキサデセニルコハク酸無水物、１２−ヘキサデセニルコハク酸無水物、１１−ヘキサデセニルコハク酸無水物、１０−ヘキサデセニルコハク酸無水物、９−ヘキサデセニルコハク酸無水物、８−ヘキサデセニルコハク酸無水物、７−ヘキサデセニルコハク酸無水物、６−ヘキサデセニルコハク酸無水物、５−ヘキサデセニルコハク酸無水物、４−ヘキサデセニルコハク酸無水物、３−ヘキサデセニルコハク酸無水物及び／又は２−ヘキサデセニルコハク酸無水物である。分岐状ヘキサデセニルコハク酸無水物の特定例は、１４−メチル−９−ペンタデセニルコハク酸無水物、１４−メチル−２−ペンタデセニルコハク酸無水物、１−ヘキシル−２−デセニルコハク酸無水物及び／又はイソ−ヘキサデセニルコハク酸無水物である。
【０１０８】
さらに、例えば用語「オクタデセニルコハク酸無水物」は、鎖状及び分岐状オクタデセニルコハク酸無水物を含むことが理解される。鎖状オクタデセニルコハク酸無水物の１つの特定例は、ｎ−オクタデセニルコハク酸無水物、例えば１６−オクタデセニルコハク酸無水物、１５−オクタデセニルコハク酸無水物、１４−オクタデセニルコハク酸無水物、１３−オクタデセニルコハク酸無水物、１２−オクタデセニルコハク酸無水物、１１−オクタデセニルコハク酸無水物、１０−オクタデセニルコハク酸無水物、９−オクタデセニルコハク酸無水物、８−オクタデセニルコハク酸無水物、７−オクタデセニルコハク酸無水物、６−オクタデセニルコハク酸無水物、５−オクタデセニルコハク酸無水物、４−オクタデセニルコハク酸無水物、３−オクタデセニルコハク酸無水物及び／又は２−オクタデセニルコハク酸無水物である。分岐状オクタデセニルコハク酸無水物の特定例は、１６−メチル−９−ヘプタデセニルコハク酸無水物、１６−メチル−７−ヘプタデセニルコハク酸無水物、１−オクチル−２−デセニルコハク酸無水物及び／又はイソ−オクタデセニルコハク酸無水物である。
【０１０９】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つのアルケニル一置換コハク酸無水物は、ヘキセニルコハク酸無水物、オクテニルコハク酸無水物、ヘキサデセニルコハク酸無水物、オクタデセニルコハク酸無水物及びそれらの混合物を含む群から選択される。
【０１１０】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、１つのアルケニル一置換コハク酸無水物である。例えば、１つのアルケニル一置換コハク酸無水物はヘキセニルコハク酸無水物である。代替的に、１つのアルケニル一置換コハク酸無水物はオクテニルコハク酸無水物である。代替的に、１つのアルケニル一置換コハク酸無水物はヘキサデセニルコハク酸無水物である。例えば、１つのアルケニル一置換コハク酸無水物は、鎖状ヘキサデセニルコハク酸無水物、例えばｎ−ヘキサデセニルコハク酸無水物又は分岐状ヘキサデセニルコハク酸無水物、例えば１−ヘキシル−２−デセニルコハク酸無水物である。代替的に、１つのアルケニル一置換コハク酸無水物は、オクタデセニルコハク酸無水物である。例えば、１つのアルキル一置換コハク酸無水物は、鎖状オクタデセニルコハク酸無水物、例えばｎ−オクタデセニルコハク酸無水物又は分岐状オクタデセニルコハク酸無水物、例えばイソ−オクタデセニルコハク酸無水物、又は１−オクチル−２−デセニルコハク酸無水物である。
【０１１１】
本発明の一実施形態において、１つのアルケニル一置換コハク酸無水物は、鎖状オクタデセニルコハク酸無水物、例えばｎ−オクタデセニルコハク酸無水物である。本発明の別の実施形態において、１つのアルケニル一置換コハク酸無水物は、鎖状オクテニルコハク酸無水物、例えばｎ−オクテニルコハク酸無水物である。
【０１１２】
少なくとも１つの一置換コハク酸無水物が１つのアルケニル一置換コハク酸無水物である場合、１つのアルケニル一置換コハク酸無水物は、工程ｂ）で提供される少なくとも１つの一置換コハク酸無水物の総重量に基づいて、≧９５重量％、好ましくは≧９６．５重量％の量で存在することが理解される。
【０１１３】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、２種以上のアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物である。例えば、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、２又は３種のアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物である。
【０１１４】
少なくとも１つの一置換コハク酸無水物が、２種以上のアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物である場合、１つのアルケニル一置換コハク酸無水物は、鎖状又は分岐状オクタデセニルコハク酸無水物である一方で、さらなるアルケニル一置換コハク酸無水物のそれぞれは、エテニルコハク酸無水物、プロペニルコハク酸無水物、ブテニルコハク酸無水物、ペンテニルコハク酸無水物、ヘキセニルコハク酸無水物、ヘプテニルコハク酸無水物、ノネニルコハク酸無水物、ヘキサデセニルコハク酸無水物及びそれらの混合物から選択される。例えば、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、２種以上のアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物であり、ここで１つのアルケニル一置換コハク酸無水物は、鎖状オクタデセニルコハク酸無水物であり、さらなるアルケニル一置換コハク酸無水物のそれぞれは、エテニルコハク酸無水物、プロペニルコハク酸無水物、ブテニルコハク酸無水物、ペンテニルコハク酸無水物、ヘキセニルコハク酸無水物、ヘプテニルコハク酸無水物、ノネニルコハク酸無水物、ヘキサデセニルコハク酸無水物及びそれらの混合物から選択される。代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、２種以上のアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物であり、ここで１つのアルケニル一置換コハク酸無水物は、分岐状オクタデセニルコハク酸無水物であり、さらなるアルケニル一置換コハク酸無水物のそれぞれは、エテニルコハク酸無水物、プロペニルコハク酸無水物、ブテニルコハク酸無水物、ペンテニルコハク酸無水物、ヘキセニルコハク酸無水物、ヘプテニルコハク酸無水物、ノネニルコハク酸無水物、ヘキサデセニルコハク酸無水物及びそれらの混合物から選択される。
【０１１５】
例えば、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、１つ以上のヘキサデセニルコハク酸無水物、例えば鎖状又は分岐状ヘキサデセニルコハク酸無水物及び１つ以上のオクタデセニルコハク酸無水物、例えば鎖状又は分岐状オクタデセニルコハク酸無水物を含む２種以上のアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物である。
【０１１６】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、鎖状ヘキサデセニルコハク酸無水物及び鎖状オクタデセニルコハク酸無水物を含む、２種以上のアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、分岐状ヘキサデセニルコハク酸無水物及び分岐状オクタデセニルコハク酸無水物を含む、２種以上のアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物である。例えば、１つ以上のヘキサデセニルコハク酸無水物は、鎖状ヘキサデセニルコハク酸無水物、例えばｎ−ヘキサデセニルコハク酸無水物及び／又は分岐状ヘキサデセニルコハク酸無水物、例えば１−ヘキシル−２−デセニルコハク酸無水物である。さらに又は代替的に、１つ以上のオクタデセニルコハク酸無水物は、鎖状オクタデセニルコハク酸無水物、例えばｎ−オクタデセニルコハク酸無水物及び／又は分岐状オクタデセニルコハク酸無水物、例えばイソ−オクタデセニルコハク酸無水物及び／又は１−オクチル−２−デセニルコハク酸無水物である。
【０１１７】
少なくとも１つの一置換コハク酸無水物が２種以上のアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物である場合、１つのアルケニル一置換コハク酸無水物は、工程ｂ）で提供される少なくとも１つの一置換コハク酸無水物の総重量に基づいて、２０〜６０重量％、好ましくは３０〜５０重量％の量で存在することが理解される。
【０１１８】
例えば、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物が、１つ以上のヘキサデセニルコハク酸無水物、例えば鎖状又は分岐状ヘキサデセニルコハク酸無水物及び１つ以上のオクタデセニルコハク酸無水物、例えば鎖状又は分岐状ヘキサデセニルコハク酸無水物を含む２種以上のアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物である場合、１つ以上のオクタデセニルコハク酸無水物は、工程ｂ）で提供される少なくとも１つの一置換コハク酸無水物の総重量に基づいて２０〜６０重量％、好ましくは３０〜５０重量％の量で存在することが好ましい。
【０１１９】
少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、少なくとも１つのアルキル一置換コハク酸無水物及び少なくとも１つのアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物であってもよいことが理解される。
【０１２０】
少なくとも１つの一置換コハク酸無水物が、少なくとも１つのアルキル一置換コハク酸無水物及び少なくとも１つのアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物である場合、少なくとも１つのアルキル一置換コハク酸無水物のアルキル置換基及び少なくとも１つのアルケニル一置換コハク酸無水物のアルケニル置換基が好ましくは同じであることが理解される。例えば、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、エチルコハク酸無水物及びエテニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、プロピルコハク酸無水物及びプロペニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、ブチルコハク酸無水物及びブテニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、トリイソブチルコハク酸無水物及びトリイソブテニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、ペンチルコハク酸無水物及びペンテニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、ヘキシルコハク酸無水物及びヘキセニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、ヘプチルコハク酸無水物及びヘプテニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、オクチルコハク酸無水物及びオクテニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、ノニルコハク酸無水物及びノネニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、デシルコハク酸無水物及びデセニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、ドデシルコハク酸無水物及びドデセニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、ヘキサデカニルコハク酸無水物及びヘキサデセニルコハク酸無水物の混合物である。例えば、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、鎖状ヘキサデカニルコハク酸無水物及び鎖状ヘキサデセニルコハク酸無水物の混合物又は分岐状ヘキサデカニルコハク酸無水物及び分岐状ヘキサデセニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、オクタデカニルコハク酸無水物及びオクタデセニルコハク酸無水物の混合物である。例えば、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、鎖状オクタデカニルコハク酸無水物及び鎖状オクタデセニルコハク酸無水物の混合物又は分岐状オクタデカニルコハク酸無水物及び分岐状オクタデセニルコハク酸無水物の混合物である。
【０１２１】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、ノニルコハク酸無水物及びノネニルコハク酸無水物の混合物である。
【０１２２】
少なくとも１つの一置換コハク酸無水物が少なくとも１つのアルキル一置換コハク酸無水物及び少なくとも１つのアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物である場合、少なくとも１つのアルキル一置換コハク酸無水物と少なくとも１つのアルケニル一置換コハク酸無水物との間の重量比は、９０：１０〜１０：９０（重量％／重量％）の間である。例えば、少なくとも１つのアルキル一置換コハク酸無水物と少なくとも１つのアルケニル一置換コハク酸無水物との間の重量比は、７０：３０〜３０：７０の間（重量％／重量％）又は６０：４０〜４０：６０の間である。
【０１２３】
任意選択的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、本発明の方法の工程ｂ）において少なくとも１つの一置換コハク酸と組み合わせて提供される。
【０１２４】
表現「少なくとも１つの」一置換コハク酸は、１種以上の一置換コハク酸が本発明の方法の工程ｂ）で提供されてもよいことを意味することが理解される。
【０１２５】
したがって、少なくとも１つの一置換コハク酸が１種の一置換コハク酸であってもよいことに留意すべきである。代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸は、２種以上の一置換コハク酸の混合物であってもよい。例えば、少なくとも１つの一置換コハク酸は、２又は３種の一置換コハク酸、例えば２種の一置換コハク酸の混合物であってもよい。
【０１２６】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つの一置換コハク酸は、１種の一置換コハク酸である。
【０１２７】
少なくとも１つの一置換コハク酸は表面処理剤を表し、置換基においてＣ２〜Ｃ３０の炭素原子の総量を有する、いずれかの鎖状、分岐状の、脂肪族及び環状基から選択される基で一置換されたコハク酸からなることが理解される。
【０１２８】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つの一置換コハク酸は、置換基においてＣ３〜Ｃ２５の炭素原子の総量を有する鎖状、分岐状、脂肪族及び環状基から選択される基で一置換されたコハク酸からなる。例えば、少なくとも１つの一置換コハク酸は、置換基においてＣ４〜Ｃ２０の炭素原子の総量を有する鎖状、分岐状、脂肪族及び環状基から選択される基で一置換されたコハク酸からなる。
【０１２９】
方法工程ｂ）において、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物とともに、少なくとも１つの一置換コハク酸が提供される場合、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び少なくとも１つの一置換コハク酸が同じ又は異なる置換基を含んでもよいことが理解される。
【０１３０】
本発明の一実施形態において、少なくとも１つの一置換コハク酸のコハク酸分子及び少なくとも１つの一置換コハク酸無水物のコハク酸無水物分子は、置換基においてＣ２〜Ｃ３０、好ましくはＣ３〜Ｃ２５、最も好ましくはＣ４〜Ｃ２０の炭素原子の総量を有するいずれかの鎖状、分岐状、脂肪族及び環状基から選択される同じ基で一置換される。
【０１３１】
少なくとも１つの一置換コハク酸無水物が、少なくとも１つの一置換コハク酸と組み合わせて提供される場合、少なくとも１つの一置換コハク酸は、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び少なくとも１つの一置換コハク酸のモル合計に基づいて≦１０ｍｏｌ％の量で存在する。例えば少なくとも１つの一置換コハク酸は、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び少なくとも１つの一置換コハク酸のモル合計に基づいて≦５ｍｏｌ％、好ましくは≦２．５ｍｏｌ％、最も好ましくは≦１ｍｏｌ％の量で存在する。
【０１３２】
本発明の一実施形態では、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び少なくとも１つの一置換コハク酸が方法工程ｂ）で提供される。
【０１３３】
方法工程ｂ）で少なくとも１つの一置換コハク酸無水物が少なくとも１つの一置換コハク酸と組み合わせて提供される場合、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び少なくとも１つの一置換コハク酸はブレンドとして提供されることが好ましい。
【０１３４】
最終生成物の改善された流動性及びポリマー組成物のポリマーマトリックスにおけるその改善された分散を達成するために、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物が、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の総乾燥重量に基づいて０．１〜３重量％の総量で提供されることが理解される。
【０１３５】
例えば、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物は、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の総乾燥重量に基づいて、０．１〜２．５重量％の量、好ましくは０．２〜２重量％の量、より好ましくは０．３〜１．５重量％の量、さらにより好ましくは０．３〜１重量％の量、最も好ましくは０．３〜０．８重量％の量で提供される。
【０１３６】
方法工程ｂ）で少なくとも１つの一置換コハク酸無水物が少なくとも１つの一置換コハク酸と組み合わせて提供される場合、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び任意選択的な少なくとも１つの一置換コハク酸は、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の総乾燥重量に基づいて、好ましくは、０．１〜３重量％、好ましくは０．１〜２．５重量％、より好ましくは０．２〜２重量％、さらにより好ましくは０．３〜１．５重量％、さらにより好ましくは、０．３〜１重量％、最も好ましくは０．３〜０．８重量％の総量で提供される。
【０１３７】
さらに又は代替的に、本発明の少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び任意選択的な少なくとも１つの一置換コハク酸は、好ましくは、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面上の、この少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び任意選択的な少なくとも１つの一置換コハク酸の総重量が、工程ａ）で提供される少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の５ｍｇ／ｍ２未満であるような量で提供される。
【０１３８】
本発明の一実施形態において、本発明の少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び任意選択的な少なくとも１つの一置換コハク酸は、好ましくは、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面上の、この少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び一置換コハク酸及び／又はその塩反応生成物の総重量が、工程ａ）で提供される少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料に対し、４．５ｍｇ／ｍ２未満、最も好ましくは４．０ｍｇ／ｍ２未満であるような量で提供される。
【０１３９】
例えば、本発明の少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び任意選択的な少なくとも１つの一置換コハク酸は、好ましくは、表面処理充填剤材料生成物の表面上の少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び任意選択的な少なくとも１つの一置換コハク酸の総重量が、工程ａ）で提供される少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料に対し、０．１〜５ｍｇ／ｍ２、より好ましくは０．２〜４ｍｇ／ｍ２、最も好ましくは１〜４ｍｇ／ｍ２であるような量で提供される。
【０１４０】
さらに又は代替的に、本発明の方法の工程ｂ）の少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び任意選択的な少なくとも１つの一置換コハク酸は、溶融状態又は液体状態で提供されること、すなわちこの少なくとも１つの一置換コハク酸無水物、及び任意選択的な少なくとも１つの一置換コハク酸は、適切な機器、例えば＋２０℃（±２℃）にて剪断速度５ｓ−１での測定セルＴＥＺ１５０Ｐ−Ｃ及びＣＣ２８．７測定システムを備えたＰｈｙｓｉｃａ  ＭＣＲ３００レオメータ（Ｐａａｒ  Ｐｈｙｓｉｃａ）で測定される場合、２０℃（±２℃）で５０００未満、好ましくは２５００未満、より好ましくは１．０００ｍＰａ・ｓ未満、最も好ましくは５００ｍＰａ・ｓ未満の粘度を特徴とすることに留意する。
【０１４１】
＜工程ｃ）の特徴付け、ステアリン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物の提供＞
【０１４２】
本発明の方法の工程ｃ）によれば、混合物の総重量に基づいて少なくとも１０．０重量％の量のステアリン酸、及びＣ８〜Ｃ２４の炭素原子の総量を有する１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物が提供される。
【０１４３】
脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の「混合物」という用語は、本発明の工程ｃ）で２つ以上の脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸が提供されることを意味するが、ただし、この２つ以上の脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の１つはステアリン酸である。好ましくは、混合物は、３つ以上、例えば３つ又は４つ又は５つの脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸を含むが、ただし３つ以上の脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の１つはステアリン酸である。
【０１４４】
一置換コハク酸無水物と、ステアリン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物とによる、炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面処理は、一置換コハク酸無水物のみで、すなわちステアリン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物なしで表面処理された材料と比較した場合に、炭酸カルシウム含有充填剤材料の流動性を改善するのに有利であることが特に見出された。さらなる利点は、一置換コハク酸無水物のみで、すなわちステアリン酸を含む脂肪族鎖状又は脂肪族の混合物なしで表面処理された材料と比較して、ポリマー組成物中のポリマーマトリックス中の得られた生成物の分散が改善されることである。
【０１４５】
したがって、脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物が工程ｃ）で提供されることが本発明の１つの要件である。ステアリン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物が本発明の目的に有利であることが特に見出された。
【０１４６】
したがって、脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物が、混合物の総重量に基づいて少なくとも１０．０重量％の量、例えば１０．０〜９８．０重量％の量でステアリン酸を含み、及びＣ８〜Ｃ２４の炭素原子の総量を有する１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸を含むことが本発明の１つの特定要件である。
【０１４７】
一実施形態では、脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物は、混合物の総重量に基づいて、少なくとも２０．０重量％の量、例えば２０．０〜９８．０重量％、好ましくは少なくとも３０．０重量％、例えば３０．０〜９８．０重量％、より好ましくは少なくとも４０．０重量％、例えば４０．０〜９８．０重量％、最も好ましくは少なくとも５０重量％、例えば５０．０〜９８．０重量％の量のステアリン酸、及びＣ８〜Ｃ２４の炭素原子の総量を有する、１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸を含む。したがって、混合物は、混合物の総重量に基づいて、９０．０重量％以下、２．０〜９０．０重量％、好ましくは８０．０重量％以下、例えば２．０〜８０．０重量％、より好ましくは７０．０重量％以下、例えば２．０〜７０．０重量％、さらにより好ましくは６０．０重量％以下、例えば２．０〜６０．０重量％、最も好ましくは５０．０重量％以下、例えば２．０〜５０．０重量％の量のＣ８〜Ｃ２４の炭素原子の総量を有する、１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸を含む。
【０１４８】
本発明の意味における、脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物の１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸は、１つ以上の鎖状、分岐状、飽和、不飽和及び／又は脂環式カルボン酸から選択され得ることが理解される。好ましくは、脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物のうち、１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸は、モノカルボン酸であり、すなわち１つ以上のさらなる脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸は、単一のカルボキシル基が存在することを特徴とする。このカルボキシル基は、炭素骨格の末端に配置される。
【０１４９】
したがって、工程ｃ）の飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物は、ステアリン酸と、Ｃ８〜Ｃ２４の炭素原子の総量を有する１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸とを含む。好ましくは、工程ｃ）の飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物は、ステアリン酸と、Ｃ８〜Ｃ２２、より好ましくはＣ１０〜Ｃ２２、さらにより好ましくはＣ１２〜Ｃ２０、最も好ましくはＣ１４〜Ｃ２０の炭素原子の総量を有する１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸とを含む。
【０１５０】
本発明の一実施形態では、脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物のうち、１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸は、飽和非分岐状カルボン酸から選択される。すなわち脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物の、１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸は、好ましくはオクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、ミリスチン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、ヘプタデカン酸、ノナデカン酸、アラキジン酸、ヘネイコサン酸、ベヘン酸、トリコサン酸、リグノセリン酸及びそれらの混合物からなるカルボン酸の群から選択される。
【０１５１】
本発明の別の実施形態では、脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物のうち、１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸は、オクタン酸、デカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、アラキジン酸及びそれらの混合物を含む群から選択される。好ましくは、脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物のうち、１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸は、ミリスチン酸、パルミチン酸及びそれらの混合物を含む群から選択される。
【０１５２】
一実施形態では、工程ｃ）の飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物は、ステアリン酸と、オクタン酸、デカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、アラキジン酸及びそれらの混合物を含む群から選択される、１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸とを含む。好ましくは工程ｃ）の飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物は、ステアリン酸と、ミリスチン酸、パルミチン酸及びそれらの混合物を含む群から選択される、１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸とを含む。
【０１５３】
工程ｃ）の飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物が、ステアリン酸と、ミリスチン酸、パルミチン酸及びそれらの混合物を含む群から選択される、１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸とを含む場合、混合物が、ステアリン酸と、ミリスチン酸及び／又はパルミチン酸とを、混合物の総重量に基づいて少なくとも６０．０重量％、好ましくは少なくとも７０．０重量％、より好ましくは少なくとも８０．０重量％、最も好ましくは少なくとも９０重量％、例えば９０．０〜９９．０重量％の量で含むことが理解される。したがって、工程ｃ）の飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物が、少量のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸を含むこと、すなわち各さらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸が、混合物の総重量に基づいて、３．０重量％を超えない、好ましくは２．０重量％を超えない、最も好ましくは１．０重量％を超えない量で混合物中に存在することは排除されない。
【０１５４】
最終生成物の改善された流動性及びポリマー組成物のポリマーマトリックスにおけるその改善された分散を達成するために、ステアリン酸及びＣ８〜Ｃ２４の炭素原子の総量を有する１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸を含む工程ｃ）の飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物が、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の総乾燥重量に基づいて、０．１〜３重量％の総量で提供されることが理解される。
【０１５５】
例えば、ステアリン酸と、Ｃ８〜Ｃ２４の炭素原子の総量を有する１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸とを含む工程ｃ）の飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物は、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の総乾燥重量に基づいて、０．１〜２．５重量％の量、好ましくは０．２〜２重量％の量、より好ましくは０．３〜１．５重量％の量、さらにより好ましくは０．３〜１重量％、最も好ましくは０．３〜０．８重量％の量で提供される。
【０１５６】
さらに又は代替的に、工程ｃ）の飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物は、好ましくは、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面上の、ステアリン酸及びＣ８〜Ｃ２４の炭素原子の総量を有する１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸を含む飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物及び／又はその塩反応生成物の総重量が、工程ａ）で提供される少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料に対し、５ｍｇ／ｍ２未満であるような量で提供される。
【０１５７】
本発明の一実施形態では、ステアリン酸及びＣ８〜Ｃ２４の炭素原子の総量を有する１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸を含む工程ｃ）の飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物は、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面上の飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物及び／又はその塩反応生成物の総重量が、工程ａ）で提供される少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料に対し、４．５ｍｇ／ｍ２未満、最も好ましくは４．０ｍｇ／ｍ２未満であるような量で提供されるのが好ましい。
【０１５８】
例えば、工程ｃ）の飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物は、表面処理充填剤材料生成物の表面上の飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物及び／又はその塩反応生成物の総重量が、工程ａ）で提供される少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の０．１〜５ｍｇ／ｍ２、より好ましくは０．２〜４ｍｇ／ｍ２、最も好ましくは１〜４ｍｇ／ｍ２であるような量で提供されるのが好ましい。
【０１５９】
＜工程ｄ）の特徴付け、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物と、ステアリン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物との接触＞
【０１６０】
本発明の方法工程ｄ）によれば、工程ａ）の少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面を、混合下で、１つ以上の工程にて、任意の順序で、工程ｂ）の少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び工程ｃ）の脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物と接触させて、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／又はその塩反応生成物と、脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物及び／又はその塩反応生成物とを含む処理層が、工程ａ）の少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面上に形成されるようにする。
【０１６１】
少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料を、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物と接触させる工程ｄ）は、混合条件下で行われる。当業者は、これらの混合条件（混合パレットの配置及び混合速度など）を方法装置に適合させる。
【０１６２】
本発明の好ましい一実施形態では、本発明の方法は連続方法であってもよい。この場合、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料を、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物と、一定のフローで接触させることが可能であり、結果として少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物の一定濃度が、工程ｄ）の間に提供される。
【０１６３】
代替的に、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料は、１工程で、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物と接触させ、この少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物は、好ましくは一度に添加される。
【０１６４】
本発明の別の実施形態では、本発明の方法はバッチ方法であってもよく、すなわち少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料は、１つ以上の工程で、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物と接触させ、この少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物は、好ましくはほぼ等量で添加される。代替的に、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物を不均等な分量で、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料に、すなわちより大きな分量及びより小さな分量で添加することも可能である。
【０１６５】
本発明の一実施形態によれば、接触工程ｄ）は、０．１〜１０００秒の期間、バッチ方法又は連続方法で行われる。例えば、接触工程ｄ）は連続方法であり、１つ又はいくつかの接触工程を含み、総接触時間は０．１〜２０秒、好ましくは０．５〜１５秒、最も好ましくは１〜１０秒である。
【０１６６】
接触工程ｄ）は、任意の順序で行われることができることが理解される。例えば、接触工程ｄ）は、工程ｂ）の少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び工程ｃ）の飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物を、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料に同時に添加することで行われる。この実施形態において、工程ｂ）の少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び工程ｃ）の飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物は、好ましくはブレンドとして少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料に添加される。
【０１６７】
代替的に、工程ｃ）の飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物は、工程ｂ）の少なくとも１つの一置換コハク酸無水物の前又は後に添加される。
【０１６８】
工程ｃ）の飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物が、工程ｂ）の少なくとも１つの一置換コハク酸無水物の後に添加される場合、有利な効果が特に得られることが理解される。
【０１６９】
少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物は、実行可能な粘度を特徴とすべきである、すなわち少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物は、溶融状態又は液体状態であるべきであることが理解される。
【０１７０】
したがって、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物が、溶融又は液体状態であるように、接触工程ｄ）の前及び／又は接触工程ｄ）の間の温度を調整することが必要である。
【０１７１】
一般に、接触工程ｄ）は、２０〜２００℃、好ましくは４０〜１５０℃、最も好ましくは６０〜１３０℃の処理温度で行われる。
【０１７２】
好ましくは、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物が、液体状態で、すなわち標準周囲温度及び圧力（ＳＡＴＰ）（２９８．１５Ｋ（２５℃）の温度及び正確に１０００００Ｐａ（１ｂａｒ、１４．５ｐｓｉ、０．９８６９２ａｔｍ）の絶対圧を指す）下で提供される場合、接触工程ｄ）は室温、又は室温を超える温度、すなわち２０〜２００℃、好ましくは２０〜１５０℃、最も好ましくは２０〜１３０℃で行われることができることが理解される。
【０１７３】
少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／又は脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物が溶融状態で提供される場合、接触工程ｄ）の前及び／又は間の温度は、この温度が、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／又は脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物の融点より、少なくとも２℃高くなるように調整されることが理解される。例えば、接触工程ｄ）の前の温度は、この温度が、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／又は脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物の融点より少なくとも２℃高くなるように調整される。代替的に、接触工程ｄ）の前及び間の温度は、この温度が、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／又は脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物の融点より、少なくとも２℃高くなるように調整される。
【０１７４】
「少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／又は脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物の融点」という文言は、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物又は脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物、又は少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物を含むブレンドの融点を指すことが理解される。
【０１７５】
本発明の一実施形態では、接触工程ｄ）の前及び／又は間の温度は、この温度が、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／又は脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物の融点より少なくとも５℃、好ましくは少なくとも８℃、最も好ましくは少なくとも１０℃高くなるように調整される。例えば、接触工程ｄ）の前及び／又は間の温度は、この温度が、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／又は脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物の融点より２〜５０℃、好ましくは５〜４０℃、より好ましくは８〜３０℃、最も好ましくは１０〜２０℃高くなるように調整される。
【０１７６】
したがって、本発明の一実施形態では、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料と少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物との接触は、２００℃未満の処理温度で行われる。例えば、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料と、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物との接触は、２０〜２００℃、好ましくは４０〜１５０℃、最も好ましくは６０〜１３０℃の処理温度で行われる。
【０１７７】
少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料を、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物と接触させるための処理時間は、１０００秒以下、好ましくは５００秒以下、又はより好ましくは２５０秒以下、最も好ましくは０．１〜１０００秒の期間行われる。例えば、接触工程ｄ）は、０．１〜２０秒、好ましくは０．５〜１５秒、最も好ましくは１〜１０秒の期間にわたって行われる。一般に、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料を、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物と接触させる長さは、この接触の間に適用される処理温度によって決まる。例えば、約２００℃の処理温度が適用される場合、処理時間は、例えば約０．１秒のように短い。約９０℃の処理温度が適用される場合、処理時間は、例えば約１０００秒のように長くなる可能性がある。
【０１７８】
少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物は、工程ａ）の少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の総乾燥重量に基づいて、０．１〜６重量％の総量で接触工程ｄ）で添加されることが理解される。例えば、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物は、工程ａ）の少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の総乾燥重量に基づいて、０．３〜４．０重量％又は０．６〜３．０重量％の量で接触工程ｄ）で添加される。
【０１７９】
接触工程ｄ）で添加される少なくとも１つの一置換コハク酸無水物と脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物との比は、非常に広い範囲で変動できる。しかし、接触工程ｄ）は、工程ｂ）の少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び工程ｃ）の飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物が、重量比［コハク酸無水物／カルボン酸の混合物］１０：１〜１：１０で添加されて行われるのが好ましい。好ましくは、接触工程ｄ）は、工程ｂ）の少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び工程ｃ）の飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物が、重量比［コハク酸無水物／カルボン酸の混合物］５：１〜１：５、最も好ましくは、４：１〜１：４で添加されて行われる。
【０１８０】
工程ｂ）の少なくとも１つの一置換コハク酸無水物が工程ｃ）の飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物と比較して過剰に添加される場合、又は工程ｂ）の少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び工程ｃ）の飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物が等量で添加される場合、ポリマー組成物のポリマーマトリックス中の表面処理充填剤材料生成物の流動性並びに分散に関する有利な結果が得られることが理解される。したがって、接触工程ｄ）は、工程ｂ）の少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び工程ｃ）の飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物が、重量比［コハク酸無水物／カルボン酸の混合物］４：１〜１：１で添加されて行われるのが好ましい。
【０１８１】
本発明の一実施形態では、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料は、接触工程ｄ）が行われる前に、予熱、すなわち活性化される。すなわち、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料は、接触工程ｄ）が行われる前に、２０〜２００℃、好ましくは４０〜２００℃、より好ましくは５０〜１５０℃、最も好ましくは６０〜１３０℃の温度で処理される。
【０１８２】
少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の予熱を行うための処理時間は、３０分以下の期間、好ましくは２０分以下の期間、より好ましくは１５分以下の期間にわたって行われる。
【０１８３】
本発明の一実施形態では、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の予熱は、接触工程ｄ）の間に実施される温度にほぼ等しい温度で行われる。
【０１８４】
本発明の意味における「等しい」温度という用語は、接触工程ｄ）の間に実施される温度より最大で２０℃、好ましくは最大で１５℃、より好ましくは１０℃、最も好ましくは最大で５℃低い又は高い予熱温度を指す。
【０１８５】
したがって、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面上に形成される処理層は、工程ｂ）で提供される少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／又は炭酸カルシウム含有充填剤材料を、工程ｂ）の少なくとも１つの一置換コハク酸無水物と接触させることによる反応生成物として得られたその塩反応生成物を含むことが理解される。そのような場合、表面処理充填剤材料生成物の処理層は、好ましくは、工程ｃ）においてこの少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面に形成された少なくとも１つの一置換コハク酸無水物の塩反応生成物をさらに含む。例えば、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物の１つ以上のカルシウム塩及び／又はマグネシウム塩などの塩反応生成物。
【０１８６】
さらに、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面に形成された処理層は、混合物の総重量に基づいて少なくとも１０．０重量％の量のステアリン酸、及びＣ８〜Ｃ２４の炭素原子の総量を有する１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物、及び少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料と工程ｃ）の脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物との接触から得られるその塩反応生成物を含む。そのような場合、表面処理充填剤材料生成物の処理層は、好ましくは、工程ｃ）においてこの少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面に形成された脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物の塩反応生成物をさらに含む。例えば、脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物の１つ以上のカルシウム塩及び／又はマグネシウム塩などの塩反応生成物。
【０１８７】
処理層は、好ましくは、表面処理充填剤材料の表面上の、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／又はその塩反応生成物、並びに脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物及び／又はその塩反応生成物の総重量は、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の０．２〜１０ｍｇ／ｍ２、より好ましくは０．４〜８ｍｇ／ｍ２、最も好ましくは２〜８ｍｇ／ｍ２であることを特徴とする。
【０１８８】
処理層は、好ましくは、表面処理充填剤材料の表面上の、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／又はその塩反応生成物、並びに脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物及び／又はその塩反応生成物の総重量は、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の０．１〜２重量％／ｍ２、より好ましくは０．２〜１重量％／ｍ２、最も好ましくは０．３〜０．５重量％／ｍ２であることを特徴とする。
【０１８９】
さらに、得られた表面処理充填剤材料は、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の総乾燥重量に基づいて、０．２〜６重量％の量、好ましくは０．２〜５重量％の量、より好ましくは０．２〜４重量％の量、さらにより好ましくは０．２〜３重量％の量、さらにより好ましくは０．２〜２重量％の量、最も好ましくは０．４〜１．６重量％の量の処理層を含むことが理解される。
【０１９０】
したがって、方法工程ｄ）で得られた少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料生成物は、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料と、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／又はその塩反応生成物、並びに脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物及び／又は塩反応生成物を含む処理層とを含む、好ましくはそれらからなることが理解される。処理層は、工程ａ）のこの少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面上に形成される。
【０１９１】
さらに又は代替的に、表面処理充填剤材料生成物の処理層は、特定のモル比で少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／又はその塩反応生成物を含む。例えば、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物とその塩反応生成物とのモル比は、９９．９：０．１〜０．１：９９．９、好ましくは７０：３０〜９０：１０である。
【０１９２】
本発明の意味における「少なくとも１つの一置換コハク酸無水物とその塩反応生成物とのモル比」という文言は、その塩反応生成物中の一置換コハク酸無水物分子の分子量の合計に対する、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物の分子量の合計を指す。
【０１９３】
さらに又は代替的に、表面処理充填剤材料生成物の処理層は、特定のモル比の脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物及び／又はその塩反応生成物を含む。例えば、脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物と、その塩反応生成物とのモル比は、９９．９：０．１〜０．１：９９．９、好ましくは７０：３０〜９０：１０である。
【０１９４】
本発明の意味における「脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物とその塩反応生成物とのモル比」という文言は、その塩反応生成物中の脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸分子の混合物の分子量の合計に対する、脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物の分子量の合計を指す。
【０１９５】
一実施形態では、工程ｄ）で得られた表面処理充填剤材料生成物は乾燥される。この任意選択的な工程は、好ましくは、得られた表面処理充填剤材料生成物の水分含有量を減らすために行われる。したがって、工程ｅ）で得られた乾燥表面処理充填剤材料生成物は、乾燥工程前、すなわち工程ｄ）後に得られた表面処理充填剤材料生成物の水分含有量より低い水分含有量を有する。
【０１９６】
したがって、本発明の一実施形態によれば、方法は、工程ｄ）で得られた表面処理充填剤材料生成物を乾燥させるさらなる工程ｅ）を含む。
【０１９７】
例えば、任意選択的な乾燥工程ｅ）は、得られた表面処理充填剤材料生成物の水分含有量が減少するまで、６０〜１８０℃、好ましくは５０〜１５０℃、より好ましくは６０〜１２０℃、最も好ましくは８０〜１２０℃の範囲の温度にて、大気圧又は減圧下で行われる。
【０１９８】
一実施形態において、任意選択的な乾燥工程ｅ）は、得られた表面処理充填剤材料生成物の水分含有量が、表面反応炭酸カルシウムの総重量に基づいて、０．００１〜２０重量％、好ましくは０．００５〜１５重量％、より好ましくは０．０１〜１０重量％、最も好ましくは０．０５〜５重量％の範囲になるまで行われる。
【０１９９】
任意選択的な乾燥工程ｅ）は、周囲圧力又は減圧で行われることができることが理解される。好ましくは、乾燥は周囲圧力で行われる。
【０２００】
したがって、任意選択的な乾燥工程ｅ）は、好ましくは周囲圧力で６０〜１８０℃の範囲の温度で行われる。例えば、任意選択的な乾燥工程ｅ）は、周囲圧力で５０〜１５０℃、好ましくは６０〜１２０℃、より好ましくは８０〜１２０℃の範囲の温度で行われる。
【０２０１】
したがって、一実施形態によれば、本発明は、一置換コハク酸無水物と、ステアリン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物とで表面処理された充填剤材料生成物を調製するための方法について言及し、この方法は、
ａ）少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料を提供する工程、
ｂ）少なくとも１つの一置換コハク酸無水物を提供する工程、
ｃ）混合物の総重量に基づいて少なくとも１０．０重量％の量のステアリン酸、及びＣ８〜Ｃ２４の炭素原子の総量を有する１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物を提供する工程、
ｄ）前記少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／又はその塩反応生成物と、脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物及び／又はその塩反応生成物とを含む処理層が、工程ａ）の少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面上に形成されるように、混合しながら、１つ以上の工程で、任意の順序で、工程ａ）の少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面を、工程ｂ）の少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び工程ｃ）の脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物と接触させる工程、及び
ｅ）工程ｄ）で得られた表面処理充填剤材料生成物を乾燥させる工程、
を含み、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物が溶融又は液体状態であるように、接触工程ｄ）の前及び／又は間の温度が調整される。
【０２０２】
本発明により得られた表面処理充填剤材料生成物は、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物のみで処理された、すなわち混合物の総重量に基づいて少なくとも１０．０重量％の量のステアリン酸及びＣ８〜Ｃ２４の炭素原子の総量を有する１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボンの混合物の導入のない、鉱物充填剤と比較して、優れた流動性特性、並びにポリマー組成物のポリマーマトリックスのへ分散特性を有する。
【０２０３】
特に、得られた表面処理充填剤材料生成物は、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物のみで、すなわち混合物の総重量に基づいて少なくとも１０．０重量％の量のステアリン酸、及びＣ８〜Ｃ２４の炭素原子の総量を有する１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物の導入なしで処理された、同じ表面処理充填剤材料生成物と比較して、予備剪断垂直応力が１５ｋＰａでＦＴ４パウダーレオメータ（ＡＳＴＭ  Ｄ７８９１−１５）の剪断セル法で粉末流動性を測定する場合に、単軸崩壊応力（ＵＹＳ）が少なくとも７％、好ましくは７〜３０％、より好ましくは少なくとも１０％、最も好ましくは１０〜３０％減少するか、若しくはフローファクタ（ＦＦ）が少なくとも７％、好ましくは７〜３０％、より好ましくは少なくとも１０％、最も好ましくは１０〜３０％増加する、及び／又は、ＦＴ４パウダーレオメータで安定性試験法及び流速変化試験法により粉末流動性を測定する場合に、基本流動性エネルギー（ＢＦＥ）が少なくとも７％、好ましくは７〜３０％、より好ましくは少なくとも１０％、最も好ましくは１０〜３０％減少する。ＦＴ４パウダーレオメータ（Ｆｒｅｅｍａｎ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＵＫ）には、パウダーレオメータソフトウェア（ｖ５．０００．０００１２）及びＦｒｅｅｍａｎ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｄａｔａ  Ａｎａｌｙｓｉｓ  Ｓｏｆｔｗａｒｅバージョン４．０．１７が装備されていたことが理解される。
【０２０４】
得られた非常に良好な結果を考慮して、表面処理充填剤材料生成物は、
ａ）少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料、
ｂ）少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／又はその塩反応生成物、並びに混合物の総重量に基づいて少なくとも１０．０重量％の量でステアリン酸、及びＣ８〜Ｃ２４の炭素原子の総量を有する１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物及び／又はその塩反応生成物を含む、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面上の処理層、
を含んで提供され、表面処理充填剤材料生成物は、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の総乾燥重量に基づいて、０．２〜６重量％の量で処理層を含む。
【０２０５】
少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物、その塩反応生成物、混合物の総重量に基づいて少なくとも１０．０重量％の量でステアリン酸、及びＣ８〜Ｃ２４の炭素原子の総量を有する１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物、その塩反応生成物、表面処理充填剤材料生成物、並びにその好ましい実施形態の定義に関して、方法工程ａ）、ｂ）、ｃ）及びｄ）を議論する際に提供された上記のコメントを参照する。
【０２０６】
表面処理充填剤材料生成物は粉末の形態であることが好ましい。
【０２０７】
本発明の一実施形態では、表面処理充填剤材料生成物は、本発明の方法によって得ることができる（又は得られる）。
【０２０８】
したがって、表面処理充填剤材料生成物は、
ａ）少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料、
ｂ）少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／又はその塩反応生成物、並びに混合物の総重量に基づいて少なくとも１０．０重量％の量でステアリン酸、及びＣ８〜Ｃ２４の炭素原子の総量を有する１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物及び／又はその反応生成物を含む、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面上の処理層
を含み、表面処理充填剤材料生成物は、少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の総乾燥重量に基づいて、０．２〜６重量％の量の処理層を含み、この表面処理充填剤材料生成物は、一置換コハク酸無水物と、ステアリン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物とで表面処理された充填剤材料生成物を調製する方法によって得られ、この方法は、
ａ）少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料を提供する工程、
ｂ）少なくとも１つの一置換コハク酸無水物を提供する工程、
ｃ）混合物の総重量に基づいて少なくとも１０．０重量％の量のステアリン酸、及びＣ８〜Ｃ２４の炭素原子の総量を有する１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物を提供する工程、
ｄ）前記少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／又はその塩反応生成物と、脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物及び／又はその塩反応生成物とを含む処理層が、工程ａ）の少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面上に形成されるように、混合しながら、１つ以上の工程で、任意の順序で、工程ａ）の少なくとも１つの炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面を、工程ｂ）の少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び工程ｃ）の脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物と接触させる工程、
を含み、
少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物が溶融又は液体状態であるように、接触工程ｄ）の前及び／又は間の温度が調整される。
【０２０９】
このようにして得られた表面処理充填剤材料生成物は、有利には、少なくとも１つのポリマー樹脂と１〜９５重量％の表面処理充填剤材料生成物とを含むポリマー組成物に導入される。
【０２１０】
したがって、さらなる態様において、本発明は、少なくとも１つのポリマー樹脂と、ポリマー組成物の総重量に基づいて１〜９５重量％の表面処理充填剤材料生成物とを含むポリマー組成物について言及する。
【０２１１】
したがって、ポリマー組成物は、少なくとも１つのポリマー樹脂を含む。ポリマー樹脂は、組成物の骨格を表し、最終繊維及び／又はフィラメント及び／又はフィルム及び／又は糸及び／又はシート及び／又はパイプ及び／又はプロファイル及び／又はモールド及び／又は射出モールド及び／又はブローモールドに強度、柔軟性、靭性及び耐久性を提供する。
【０２１２】
本発明による少なくとも１つのポリマー樹脂は、ポリマー組成物が繊維及び／又はフィラメント及び／又はフィルム及び／又は糸及び／又はシート及び／又はパイプ及び／又はプロファイル及び／又はモールド及び／又は射出モールド及び／又はブローモールドの調製に適している限り、特定樹脂材料に限定されないことが理解される。
【０２１３】
本発明の一実施形態では、少なくとも１つのポリマー樹脂は少なくとも１つの熱可塑性ポリマーである。したがって、少なくとも１つのポリマー樹脂は、ポリオレフィン、ポリアミド、ハロゲン含有ポリマー及び／又はポリエステルのホモポリマー及び／又はコポリマーを含む群から選択される熱可塑性ポリマーであることが好ましい。
【０２１４】
さらに又は代替的に、少なくとも１つのポリマー樹脂は、ポリオレフィンのホモポリマー及び／又はコポリマーである。例えば、少なくとも１つのポリマー樹脂は、ポリオレフィンのホモポリマー及びコポリマーである。代替的に、少なくとも１つのポリマー樹脂は、ポリオレフィンのホモポリマー又はコポリマーである。
【０２１５】
少なくとも１つのポリマー樹脂は、好ましくはポリオレフィンのホモポリマーであることが理解される。
【０２１６】
例えば、ポリオレフィンは、ポリエチレン及び／又はポリプロピレン及び／又はポリブチレンであり得る。したがって、ポリオレフィンがポリエチレンである場合、ポリオレフィンは、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、中密度ポリエチレン（ＭＤＰＥ）、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、超低密度ポリエチレン（ＶＬＤＰＥ）及び鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）のようなポリエチレンのホモポリマー及び／又はコポリマーを含む群から選択される。
【０２１７】
例えば、ポリオレフィンは、ポリエチレンのホモポリマー及び／又はコポリマーである。
【０２１８】
本発明で使用されるポリエチレンのホモポリマーという表現は、実質的に、すなわち、ポリエチレンの総重量に基づいて、９９．７重量％を超え、さらにより好ましくは少なくとも９９．８重量％のエチレン単位からなるポリエチレンを含むポリエチレンに関する。例えば、ポリエチレンのホモポリマー中、エチレン単位のみが検出可能である。
【０２１９】
ポリマー組成物の少なくとも１つのポリマー樹脂がポリエチレンのコポリマーを含む場合、ポリエチレンは主成分としてエチレンから誘導可能な単位を含むことが理解される。したがって、ポリエチレンのコポリマーは、ポリエチレンの総重量に基づいて、エチレンから誘導可能な単位を少なくとも５５重量％、より好ましくはエチレンから誘導される単位を少なくとも６０重量％含む。例えば、ポリエチレンのコポリマーは、ポリエチレンの総重量に基づいて、エチレンから誘導可能な単位を６０〜９９．５重量％、より好ましくは９０〜９９重量％を含む。このようなポリエチレンのコポリマーに存在するコモノマーは、Ｃ３〜Ｃ１０のα−オレフィン、好ましくは１−ブテン、１−ヘキセン及び１−オクテンであり、後者が特に好ましい。
【０２２０】
さらに又は代替的に、ポリオレフィンはポリプロピレンのホモポリマー及び／又はコポリマーである。
【０２２１】
本発明を通して使用されるポリプロピレンのホモポリマーという表現は、実質的に、すなわちポリプロピレンの総重量に基づいて９９重量％を超え、さらにより好ましくは少なくとも９９．５重量％、例えば少なくとも９９．８重量％のポリプロピレン単位からなるポリプロピレンに関する。好ましい実施形態では、プロピレン単位のみがポリプロピレンのホモポリマー中で検出可能である。
【０２２２】
ポリマー組成物の少なくとも１つのポリマー樹脂がポリプロピレンのコポリマーを含む場合、ポリプロピレンは、主成分としてプロピレンから誘導可能な単位を含むことが好ましい。ポリプロピレンのコポリマーは、好ましくは、プロピレンとＣ２及び／又は少なくとも１つのＣ４〜Ｃ１０α−オレフィンとから誘導される単位を含む、好ましくはこれからなる。本発明の一実施形態において、ポリプロピレンのコポリマーは、プロピレンと、エチレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン及び１−オクテンからなる群から選択される少なくとも１つのα−オレフィンとから誘導される単位を含む、好ましくはこれらからなる。例えば、ポリプロピレンのコポリマーは、プロピレン及びエチレンから誘導される単位を含む、好ましくはこれからなる。本発明の一実施形態では、プロピレンから誘導可能な単位は、ポリプロピレンの主要部分、すなわちポリプロピレンの総重量に基づいて、少なくとも６０重量％、好ましくは少なくとも７０重量％、より好ましくは少なくとも８０重量％、さらにより好ましくは６０重量％〜９９重量％、さらにより好ましくは７０〜９９重量％、最も好ましくは８０〜９９重量％で構成される。ポリプロピレンのコポリマー中のＣ２及び／又は少なくとも１つのＣ４〜Ｃ１０α−オレフィンから誘導される単位の量は、ポリプロピレンのコポリマーの総重量に基づいて１〜４０重量％の範囲、より好ましくは１〜３０重量％の範囲、最も好ましくは１〜２０重量％の範囲である。
【０２２３】
ポリプロピレンのコポリマーがプロピレン及びエチレンから誘導可能な単位のみを含む場合、エチレンの量は、ポリプロピレンのコポリマーの総重量に基づいて好ましくは１〜２０重量％の範囲、好ましくは１〜１５重量％の範囲、最も好ましくは１〜１０重量％の範囲である。したがって、プロピレンの量は、ポリプロピレンのコポリマーの総重量に基づいて、好ましくは８０〜９９重量％の範囲、好ましくは８５〜９９重量％の範囲、最も好ましくは９０〜９９重量％の範囲である。
【０２２４】
さらに又は代替的に、ポリオレフィンはポリブチレンのホモポリマー及び／又はコポリマーである。
【０２２５】
本発明全体にわたって使用されるポリブチレンのホモポリマーという表現は、実質的に、すなわちポリブチレンの総重量に基づいて９９重量％を超えて、さらにより好ましくは少なくとも９９．５重量％、例えば少なくとも９９．８重量％のブチレン単位からなるポリブチレンに関する。好ましい実施形態では、ブチレン単位のみがポリブチレンのホモポリマー中で検出可能である。
【０２２６】
ポリマー組成物の少なくとも１つのポリマー樹脂がポリブチレンのコポリマーを含む場合、ポリブチレンは、主成分としてブチレンから誘導可能な単位を含むことが好ましい。ポリブチレンのコポリマーは、好ましくは、ブチレンとＣ２及び／又はＣ３及び／又は少なくとも１つのＣ５〜Ｃ１０α−オレフィンとから誘導される単位を含む、好ましくはこれからなる。本発明の一実施形態において、ポリブチレンのコポリマーは、ブチレンと、エチレン、１−プロペン、１−ペンテン、１−ヘキセン及び１−オクテンからなる群から選択される少なくとも１つのα−オレフィンとから誘導される単位を含む、好ましくはこれらからなる。例えば、ポリブチレンのコポリマーは、ブチレンとエチレンとから誘導された単位を含む、好ましくはこれらからなる。本発明の一実施形態において、ブチレンから誘導可能な単位は、ポリブチレンの主要部分、すなわちポリブチレンの総重量に基づいて少なくとも６０重量％、好ましくは少なくとも７０重量％、より好ましくは少なくとも８０重量％、さらにより好ましくは６０〜９９重量％、さらにより好ましくは７０〜９９重量％、最も好ましくは８０〜９９重量％を構成する。ポリブチレンのコポリマー中のＣ２及び／若しくはＣ３並びに／又は少なくとも１つのＣ５〜Ｃ１０α−オレフィンから誘導される単位の量は、ポリブチレンのコポリマーの総重量に基づいて１〜４０重量％の範囲、より好ましくは１〜３０重量％、最も好ましくは１〜２０重量％の範囲である。
【０２２７】
少なくとも１つのポリマー樹脂がハロゲン含有ポリマーのホモポリマー及び／又はコポリマーである場合、少なくとも１つのポリマー樹脂は、好ましくはポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリ塩化ビニリデン（ＰＶＤＣ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）及びポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）から選択される。
【０２２８】
少なくとも１つのポリマー樹脂がポリエステルのホモポリマー及び／又はコポリマーである場合、少なくとも１つのポリマー樹脂は、好ましくは、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリトリメチレンテレフタレート（ＰＴＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）から選択されるが、同様に分解性ポリエステル、例えばポリ乳酸（ポリラクチド、ＰＬＡ）からも選択される。
【０２２９】
本発明の一実施形態では、少なくとも１つのポリマー樹脂は、ポリエチレン及び／又はポリプロピレン及び／又はポリブチレンのホモポリマーである。例えば、少なくとも１つのポリマー樹脂は、ポリエチレン及びポリプロピレンのホモポリマーである。代替的に、少なくとも１つのポリマー樹脂は、ポリエチレン又はポリプロピレンのホモポリマーである。本発明の一実施形態では、少なくとも１つのポリマー樹脂はポリプロピレンのホモポリマーである。
【０２３０】
「少なくとも１つの」ポリマー樹脂という表現は、１種以上のポリマー樹脂が本発明のポリマー組成物中に存在し得ることを意味する。
【０２３１】
したがって、少なくとも１つのポリマー樹脂は、２種以上のポリマー樹脂の混合物であってもよいことが理解される。例えば、少なくとも１つのポリマー樹脂が２つ以上のポリマー樹脂の混合物である場合、１つのポリマー樹脂はポリプロピレンのホモポリマー又はコポリマーであるが、第２又はさらなるポリマー樹脂は、ポリエチレン、ポリブチレン、ポリアミド、ポリエステル、ハロゲン含有ポリマー及びそれらの混合物のホモポリマー及び／又はコポリマーを含む群から選択される。
【０２３２】
本発明の一実施形態では、少なくとも１つのポリマー樹脂は、１種のポリマー樹脂である。好ましくは、少なくとも１つのポリマー樹脂は、ポリエチレン又はポリプロピレンのホモポリマーである。
【０２３３】
本発明の一実施形態では、少なくとも１つのポリマー樹脂は、１００℃を超える、より好ましくは１５０℃を超える、同様に２００℃を超える融点Ｔｍを有する。例えば、少なくとも１つのポリマー樹脂の融点は、１００〜３５０℃の範囲であり、より好ましくは１５０〜３２５℃の範囲であり、最も好ましくは２００〜３００℃の範囲である。
【０２３４】
さらに、少なくとも１つのポリマー樹脂は、メルトフローレートの幅広いスペクトルを有するポリマー樹脂から選択され得ることが理解される。一般に、少なくとも１つのポリマー樹脂は、０．１〜３０００ｇ／１０分、より好ましくは０．２〜２５００ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ（１９０℃）を有することが好ましい。例えば、少なくとも１つのポリマー樹脂は、０．３〜２，０００ｇ／１０分又は０．３〜１，６００ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ（１９０℃）を有する。さらに又は代替的に、少なくとも１つのポリマー樹脂は、０．１〜３０００ｇ／１０分、より好ましくは０．２〜２５００ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ（２３０℃）を有する。例えば、少なくとも１つのポリマー樹脂は、０．３〜２，０００ｇ／１０分又は０．３〜１，６００ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ（２３０℃）を有する。
【０２３５】
例えば、少なくとも１つのポリマー樹脂がポリプロピレンのホモポリマー及び／又はコポリマーであるポリオレフィンである場合、少なくとも１つのポリマー樹脂は、１〜３０００ｇ／１０分、より好ましくは３〜２５００ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ（１９０℃、２．１６ｋｇ）を有することが好ましい。例えば、ポリプロピレンのホモポリマー及び／又はコポリマーである少なくとも１つのポリマー樹脂は、５〜２０００ｇ／１０分又は１０〜１６００ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ（１９０℃）を有する。ポリプロピレンのホモポリマー及び／又はコポリマーである少なくとも１つのポリマー樹脂は、１〜３０００ｇ／１０分、より好ましくは３〜２５００ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ（２３０℃）を有することが好ましい。例えば、ポリプロピレンのホモポリマー及び／又はコポリマーである少なくとも１つのポリマー樹脂は、５〜２０００ｇ／１０分又は１０〜１６００ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ（２３０℃）を有する。
【０２３６】
少なくとも１つのポリマー樹脂がポリエチレンのホモポリマー及び／又はコポリマーであるポリオレフィンである場合、少なくとも１つのポリマー樹脂はかなり低いメルトフローレートを有することが理解される。したがって、ポリエチレンのホモポリマー及び／又はコポリマーである少なくとも１つのポリマー樹脂は、０．５〜２０ｇ／１０分、より好ましくは０．７〜１５ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ（１９０℃）を有することが好ましい。例えば、少なくとも１つのポリマー樹脂は、０．９〜１０ｇ／１０分又は０．９〜５ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ（１９０℃）を有する。さらに又は代替的に、ポリエチレンのホモポリマー及び／又はコポリマーである少なくとも１つのポリマー樹脂は、０．１〜３０００ｇ／１０分、より好ましくは０．２〜２５００ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ（２３０℃）を有する。例えば、ポリエチレンのホモポリマー及び／又はコポリマーである少なくとも１つのポリマー樹脂は、０．３〜２，０００ｇ／１０分又は０．３〜１，６００ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ（２３０℃）を有する。
【０２３７】
本発明のポリマー組成物のさらなる必須成分は、表面処理充填剤材料生成物である。表面処理充填剤材料生成物の定義及びその好ましい実施形態に関して、方法工程ａ）、ｂ）、ｃ）及びｄ）を議論する際に提供された上記のコメントを参照する。
【０２３８】
ポリマー組成物が、ポリマー組成物の総重量に基づいて、１〜９５重量％の量で表面処理された充填剤材料生成物を含むことが、本発明の１つの要件である。
【０２３９】
本発明の一実施形態では、ポリマー組成物は、ポリマー組成物の総重量に基づいて、５〜９５重量％、好ましくは１０〜８５重量％の量で表面処理された充填剤材料生成物を含む。例えば、ポリマー組成物は、ポリマー組成物の総重量に基づいて、１５〜８０重量％の量の表面処理充填剤材料生成物を含む。
【０２４０】
本発明の一実施形態では、ポリマー組成物はマスターバッチである。
【０２４１】
「マスターバッチ」という用語は、繊維及び／又はフィラメント及び／又はフィルム及び／又は／糸及び／又はシート及び／又はパイプ及び／又はプロファイル及び／又はモールド及び／又は射出モールド及び／又はブローモールドなどの最終用途製品の調製に使用されるポリマー組成物の濃度よりも高い表面処理充填剤材料生成物の濃度を有する組成物を指す。すなわち、マスターバッチは、繊維及び／又はフィラメント及び／又はフィルム及び／又は糸及び／又はシート及び／又はパイプ及び／又はプロファイル及び／又はモールド及び／又は射出モールド及び／又はブローモールドなどの最終用途製品を調製するのに適したポリマー組成物を得るようにさらに希釈される。
【０２４２】
例えば、マスターバッチは、表面処理充填剤材料生成物を、マスターバッチの総重量に基づいて５０〜９５重量％、好ましくは６０〜８５重量％、より好ましくは７０〜８０重量％の量で含む。
【０２４３】
本発明の一実施形態によれば、マスターバッチは、繊維及び／又はフィラメント及び／又はフィルム及び／又は糸を製造するために使用される。
【０２４４】
本発明の別の実施形態では、繊維及び／又はフィラメント及び／又はフィルム及び／又は糸及び／又はシート及び／又はパイプ及び／又はプロファイル及び／又はモールド及び／又は、射出モールド及び／又はブローモールドなどの最終用途製品の調製に使用されるポリマー組成物は、ポリマー組成物の総重量に基づいて、１〜７０重量％、好ましくは５〜５５重量％、最も好ましくは１０〜５０重量％の量の表面処理充填剤材料生成物を含む。例えば、繊維及び／又はフィラメント及び／又はフィルムなどの最終用途製品を調製するために使用されるポリマー組成物は、ポリマー組成物の総重量に基づいて１５〜２５重量％の量の表面処理充填剤材料生成物を含む。
【０２４５】
本発明の別の実施形態では、繊維及び／又はフィラメント及び／又はフィルム及び／又は糸及び／又はシート及び／又はパイプ及び／又はプロファイル及び／又はモールド及び／又は、射出モールド及び／又はブローモールドなどの最終用途生成物の調製に使用されるポリマー組成物は、ポリマー組成物の総重量に基づいて、１〜１０重量％の量の少なくとも１つの炭酸カルシウム含有材料を含む。ポリマー組成物は、柑橘類のような酸性食品の包装材料又はフルーツジュース用の容器及び／又はボトルとして使用される場合、この量を含むことが好ましいことが理解される。
【０２４６】
マスターバッチを使用して、繊維及び／又はフィラメント及び／又はフィルム及び／又は糸及び／又はシート及び／又はパイプ及び／又はプロファイル及び／又はモールド及び／又は射出モールド及び／又はブローモールドを製造する場合、マスターバッチを希釈して、例えば繊維及び／又はフィラメント及び／又はフィルム及び／又は糸及び／又はシート及び／又はパイプ及び／又はプロファイル及び／又はモールド及び／又は射出モールド及び／又はブローモールドなどの最終用途製品を調製するのに適したポリマー組成物を得ることが好ましい。すなわち、マスターバッチは、例えばポリマー組成物の総重量に基づいて、１〜７０重量％、好ましくは５〜５５重量％、最も好ましくは１０〜５０重量％の量で表面処理充填剤材料生成物を含むように希釈される。
【０２４７】
本発明の別の実施形態によれば、ポリマー組成物は、繊維及び／又はフィラメント及び／又はフィルム及び／又は糸及び／又はシート及び／又はパイプ及び／又はプロファイル及び／又はモールド及び／又は射出モールド及び／又はブローモールドである。例えば、繊維及び／又はフィラメント及び／又はフィルム及び／又は糸及び／又はシート及び／又はパイプ及び／又はプロファイル及び／又はモールド及び／又は射出モールド及び／又はブローモールドは、繊維及び／又はフィラメント及び／又はフィルム及び／又は糸及び／又はシート及び／又はパイプ及び／又はプロファイル及び／又はモールド及び／又は射出モールド及び／又はブローモールドの総重量に基づいて１〜７０重量％、好ましくは５〜５５重量％、より好ましくは１０〜５０重量％、最も好ましくは１５〜３０重量％の量の表面処理充填剤材料生成物を含む。
【０２４８】
表面処理充填剤材料生成物の優れた流動性特性、並びにポリマー組成物におけるその優れた分散を考慮して、本発明による表面処理充填剤材料生成物は、繊維及び／又はフィラメント及び／又はフィルム及び／又は糸及び／又はシート及び／又はパイプ及び／又はプロファイル及び／又はモールド及び／又は射出モールド及び／又はブローモールドなどの最終用途製品に有利に使用することができる。これを考慮して、表面処理充填剤材料生成物は、表面処理充填剤材料生成物が本発明のポリマー組成物の形態で提供される場合、繊維及び／又はフィラメント及び／又はフィルム及び／又は糸及び／又はシート及び／又はパイプ及び／又はプロファイル及び／又はモールド及び／又は射出モールド及び／又はブローモールドなどの最終用途製品に優れた機械的特性を付与する。
【０２４９】
したがって、本発明は、さらなる態様において、上記で定義されたポリマー組成物及び／又は上記で定義された表面処理充填剤材料生成物を含む繊維及び／又はフィラメント及び／又はフィルム及び／又は糸及び／又はシート及び／又はパイプ及び／又はプロファイル及び／又はモールド及び／又は射出モールド及び／又はブローモールドについて言及する。
【０２５０】
さらに、本発明は、別の態様において、繊維及び／又はフィラメント及び／又はフィルム及び／又は糸及び／又はシート及び／又はパイプ及び／又はプロファイル及び／又はモールド及び／又は射出モールド及び／又はブローモールドを調製する方法について言及し、この方法は、
ａ）上記で定義されたポリマー組成物を提供する工程、及び
ｂ）工程ａ）のポリマー組成物を、このポリマー組成物が繊維及び／又はフィラメント及び／又はフィルム及び／又は糸及び／又はシート及び／又はパイプ及び／又はプロファイル及び／又はモールド及び／又は射出モールド及び／又はブローモールドに変換される条件に供する工程
を含む。
【０２５１】
繊維及び／又はフィラメント及び／又はフィルム及び／又は糸及び／又はシート及び／又はパイプ及び／又はプロファイル及び／又はモールド及び／又は射出モールド及び／又はブローモールドを調製するための適切な方法条件は、当業者に一般に知られている及び／又は共通の一般的な知識に基づいて、通常の改変によって確立することができる。
【０２５２】
例えば、本発明のポリマー組成物は、繊維及び／又はフィラメント及び／又はフィルム及び／又は糸及び／又はシート及び／又はパイプ及び／又はプロファイル及び／又はモールド及び／又は射出モールド及び／又はブローモールドを調製するための混合及び／又は押出及び／又はコンパウンド及び／又はブロー成形の方法において有利に導入され得、少なくとも１つのポリマー樹脂は、好ましくはポリオレフィン、ポリアミド及び／又はポリエステルのホモポリマー及び／又はコポリマーを含む群から選択される熱可塑性ポリマーである。
【０２５３】
本発明の意味における「繊維」という用語は、例えば機械的方法によって互いに結合された繊維ウェブから典型的になる、不織布などの織物布地を形成する線状構造を指す。したがって、「繊維」という用語は、有限構造を指すと理解される。
【０２５４】
本発明の意味における「糸」という用語は、例えば機械的方法によって互いに結合されたスレッドウェブから典型的になる、不織布などの織物布地を形成する線形構造を指す。したがって、「糸」という用語は、有限構造を指すと理解される。糸は、単糸、双糸、多重糸として構築され得る。双糸又は多重糸が存在する場合、単糸の組成は実質的に同じであり得る。すなわち、単糸の組成は、実質的に同じ成分、すなわち、少なくとも１つのポリマー樹脂及び表面処理充填剤材料生成物を、同じ量で含む。代替的に、単糸の組成は異なっていてもよい。すなわち、単糸の組成は、同じ成分、すなわち、少なくとも１つのポリマー樹脂及び表面処理された充填剤材料生成物を、さまざまな量で含んでいてもよく、又は単糸の組成は、異なる成分を含んでいてもよく、すなわち少なくとも１つのポリマー樹脂及び／又は表面処理充填剤材料生成物は、同じ量で異なってもよく、又は単糸の組成は異なる成分を含んでもよく、すなわち、少なくとも１つのポリマー樹脂及び／表面処理充填剤材料生成物は、さまざまな量で異なることもあり、また異なっていてもよい。
【０２５５】
本発明の意味における「フィラメント」という用語は、その構造の長さによって繊維と異なる構造を指す。したがって、「フィラメント」という用語は、エンドレス繊維を指すと理解される。フィラメントは、モノフィラメント、バイフィラメント、又はマルチフィラメントとして構築され得ることがさらに理解される。バイフィラメント又はマルチフィラメントが存在する場合、シングルフィラメントの組成は実質的に同じであってもよい。すなわち、シングルフィラメントの組成は、実質的に同じ成分、すなわち少なくとも１つのポリマー樹脂及び表面処理充填剤材料生成物を、同じ量で含む。代替的に、シングルフィラメントの組成は異なっていてもよい。すなわち、シングルフィラメントの組成は、同じ成分、すなわち、少なくとも１つのポリマー樹脂及び表面処理充填剤材料生成物をさまざまな量で含んでいてもよく、又はシングルフィラメントの組成は、異なる成分を含んでいてもよく、すなわち少なくとも１つのポリマー樹脂及び／又は表面処理充填剤材料生成物は、同じ量で異なってもよく、又はシングルフィラメントの組成は異なる成分を含んでもよく、すなわち少なくとも１つのポリマー樹脂及び／又は表面処理充填剤材料生成物は、さまざまな量で異なることもあり、異なっていてもよい。
【０２５６】
フィラメント及び／又は繊維及び／又は糸の断面は、非常に多様な形状を有していてもよい。フィラメント及び／又は繊維及び／又は糸の断面形状は、円形、楕円形、又はｎ角形であり得ることが好ましく、ｎは≧３であり、例えばｎは３である。例えば、フィラメント及び／又は繊維及び／又は糸の断面形状は、円形又は三葉状、例えば円形である。さらに又は代替的に、フィラメント及び／又は繊維及び／又は糸の断面形状は中空である。
【０２５７】
フィラメント及び／又は繊維及び／又は糸は、そのようなフィラメント及び／又は繊維及び／又は糸を調製するために使用される当該技術分野で既知であるすべての技術によって調製され得ることが理解される。例えば、本発明のフィラメント及び／又は繊維及び／又は糸は、周知のメルトブロー法、スパンボンド法又はステープル繊維製造により調製することができる。
【０２５８】
本発明の意味における「フィルム」という用語は、その寸法構造によってフィラメント及び／又は繊維と異なる構造を指す。したがって、「フィルム」という用語はシートを指すと理解される。
【０２５９】
フィルムは、このようなフィルムを調製するために使用される当該技術分野で既知のすべての技術によって調製され得ることが理解される。例えば、本発明のフィルムは、延伸／配向フィルム、好ましくは押出コーティングフィルム、インフレーションフィルム、工業用インフレーションフィルム、モノテープ、キャストフィルムなどを調製するために使用される周知の技術によって調製できる。
【０２６０】
上記で定義された一置換コハク酸無水物とステアリン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物とで処理された、表面処理充填剤材料生成物の流動性に関して得られた非常に良好な結果を考慮して、本発明のさらなる態様は、表面処理充填剤材料生成物の流動性を改善するため、混合物の総重量に基づいて少なくとも１０．０重量％の量のステアリン酸、及びＣ８〜Ｃ２４の炭素原子の総量を有する１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物及び／又はその塩反応生成物と組み合わせた、少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／又はその塩反応生成物の使用を対象とする。
【０２６１】
少なくとも１つの一置換コハク酸無水物のみで処理された同じ表面処理充填剤材料生成物と比較して、予備剪断垂直応力が１５ｋＰａでＦＴ４パウダーレオメータ（ＡＳＴＭ  Ｄ７８９１−１５）の剪断セル法で粉末流動性を測定する場合に、単軸崩壊応力（ＵＹＳ）が少なくとも７％、好ましくは７〜３０％、より好ましくは少なくとも１０％、最も好ましくは１０〜３０％減少するか、単軸崩壊応力若しくはフローファクタ（ＦＦ）が少なくとも７％、好ましくは７〜３０％、より好ましくは少なくとも１０％、最も好ましくは１０〜３０％増加するか、並びに／又は、ＦＴ４パウダーレオメータで安定性試験法及び流速変化試験法により粉末流動性を測定する場合、基本流動性エネルギー（ＢＦＥ）が少なくとも７％、好ましくは７〜３０％、より好ましくは少なくとも１０％、最も好ましくは１０〜３０％減少すれば、前記改善が達成されることが理解される。本願全体を通して、特に断らない限り、ＦＴ４パウダーレオメータ（Ｆｒｅｅｍａｎ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＵＫ）には、パウダーレオメータソフトウェア（ｖ５．０００．０００１２）及びＦｒｅｅｍａｎ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｄａｔａ  Ａｎａｌｙｓｉｓ  Ｓｏｆｔｗａｒｅバージョン４．０．１７が装備されていた。
【０２６２】
「少なくとも１つの一置換コハク酸無水物で処理された同じ表面処理充填剤材料生成物」という文言は、本発明による少なくとも１つの一置換コハク酸無水物とステアリン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物との量の合計の代わりに、同様の量（±０．２重量％）の少なくとも１つの一置換コハク酸無水物で処理された表面処理充填剤材料生成物を指すことが理解される。
【０２６３】
上記定義の一置換コハク酸無水物とステアリン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物とで処理された表面処理充填剤材料生成物はまた、ポリマー組成物のポリマーマトリックスにおける改善された分散を示す。したがって、本発明の別の態様は、ポリマー組成物のポリマーマトリックス中の炭酸カルシウムの分散を改善するための、混合物の総重量に基づいて少なくとも１０．０重量％の量のステアリン酸、及びＣ８〜Ｃ２４の炭素原子の総量を有する、１つ以上のさらなる飽和脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物及び／又はその塩反応生成物と組み合わせた少なくとも１つの一置換コハク酸無水物及び／又はその塩反応生成物の使用について言及する。
【０２６４】
少なくとも１つの一置換コハク酸無水物のみで処理された同じ表面処理充填剤材料生成物と比較して、予備剪断垂直応力が１５ｋＰａでＦＴ４パウダーレオメータ（ＡＳＴＭ  Ｄ７８９１−１５）の剪断セル法で粉末流動性を測定する場合に、単軸崩壊応力（ＵＹＳ）が少なくとも７％、好ましくは７〜３０％、より好ましくは少なくとも１０％、最も好ましくは１０〜３０％減少するか、単軸崩壊応力若しくはフローファクタ（ＦＦ）が少なくとも７％、好ましくは７〜３０％、より好ましくは少なくとも１０％、最も好ましくは１０〜３０％増加すれば、並びに／又は、ＦＴ４パウダーレオメータで安定性試験法及び流速変化試験法により粉末流動性を測定する場合、基本流動性エネルギー（ＢＦＥ）が少なくとも７％、好ましくは７〜３０％、より好ましくは少なくとも１０％、最も好ましくは１０〜３０％減少すれば、前記改善が達成されることが理解される。
【０２６５】
「少なくとも１つの一置換コハク酸無水物で処理された同じ表面処理充填剤材料生成物」という文言は、本発明による少なくとも１つの一置換コハク酸無水物とステアリン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物との量の合計の代わりに、同様の量（±０．２重量％）の少なくとも１つの一置換コハク酸無水物で処理された表面処理充填剤材料生成物を指すことが理解される。
【０２６６】
本発明の別の態様は、上記で定義されたポリマー組成物及び／又は上記で定義された表面処理充填剤材料生成物及び／又は上記で定義された繊維及び／又はフィラメント及び／又はフィルム及び／又は糸及び／又はシート及び／又はパイプ及び／又はプロファイル及び／又はモールド及び／又は射出モールド及び／又はブローモールドを含む物品を対象とする。物品は、好ましくは、衛生製品、医療及びヘルスケア製品、フィルタ製品、ジオテキスタイル製品、農業及び園芸製品、衣料品、履物及び荷物製品（ｂａｇｇａｇｅ  ｐｒｏｄｕｃｔ）、家庭用及び工業用製品、包装製品、建築製品などが含む群から選択される。
【０２６７】
好ましくは、衛生製品は、吸収性衛生製品、例えば乳児用おむつ又はナプキン、女性用衛生用品、成人用失禁製品、脱毛ストリップ、包帯及び創傷被覆材、使い捨てのバス及びフェイスタオル、使い捨てスリッパ及び履物、トップシート又はカバーストック、消費者フェイスマスク、レッグカフ、獲得／分配層、コアラップ、バックシート、ストレッチイヤー、ランディングゾーン、ダスティング層及び締結システム、並びにワイプ、例えばウェットワイプ、スキンケアワイプ、ベビーワイプ、フェイシャルワイプ、クレンジングワイプ、ハンド及びボディワイプ、ウェットティシュ、パーソナル衛生ワイプ、女性用衛生ワイプ、抗菌ワイプ及び薬用ワイプを含む群から選択される。
【０２６８】
好ましくは、医療及びヘルスケア製品は、滅菌可能な医療製品、医療包装、手術用使い捨てキャップのようなキャップ、防護服、手術用ガウン、手術用マスク及びフェイスマスク、手術用スクラブスーツ、手術用カバー、手術用ドレープ、ラップ、パック、スポンジ、包帯、ワイプ、ベッドリネン、汚染制御ガウン、検査用ガウン、ラボコート、隔離ガウン、経皮薬剤送達、シュラウド、アンダーパッド、手順パック、ヒートパック、オストミーバッグライナー、固定テープ、インキュベーターマットレス、滅菌ラップ（ＣＳＲラップ）、創傷ケア、コールド／ヒートパック、薬物送達システム、例えばパッチを含む群から選択される。
【０２６９】
好ましくは、フィルタ製品は、ガソリンフィルタ、オイルフィルタ、エアフィルタ、ウォーターフィルタ、コーヒーフィルタ、ティーバッグ、製薬産業フィルタ、鉱物処理フィルタ、液体カートリッジ及びバッグフィルタ、真空バッグ、アレルゲン膜及び不織層を有するラミネートを含む群から選択される。
【０２７０】
好ましくは、ジオテキスタイル製品は、土壌安定剤及び車道下敷、基盤安定剤、砂防、運河建設、排水システム、ジオメンブレン保護、霜防止、農業マルチ、池及び運河の水障壁、排水タイルの砂浸透障壁（ｓａｎｄ  ｉｎｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ  ｂａｒｒｉｅｒ）及び埋め立てライナーを含む群から選択される。
【０２７１】
好ましくは、農業及び園芸製品は、作物カバー、植物保護、シードブランケット、雑草防除布、温室シェーディング、根制御バッグ、生分解性植木鉢、キャピラリーマット及びランドスケープファブリックを含む群から選択される。
【０２７２】
好ましくは、衣料品、履物及び荷物製品は、インターライニング、例えばオーバーコートのフロント、襟、フェーシング、ウエストバンド、ラペルなど、使い捨ての下着、靴構成要素、例えば靴ひもアイレット補強、運動靴及びサンダル補強及びインソールライニングなど、バッグ構成要素、結合剤、組成物及び（洗浄）ケアラベルを含む群から選択される。
【０２７３】
好ましくは、包装製品は、キャリーバッグ、廃棄物バッグ、透明ホイル、衛生フィルム、農業ホイル、ホイルのような紙、ボトル、（サーモフォーム）ホイル、押出コーティング紙及び板紙、箱板、板紙カートン、紙袋、サック、段ボール箱、フレキシブルチューブ、例えばクリーム用、例えば皮膚のクリーム及び化粧品用、バッグ、例えば家庭の廃棄物及び梱包箱用、配向フィルム及び二軸配向フィルム、トレイなどを含む群から選択される。
【０２７４】
好ましくは、家庭用及び工業用製品は、研磨剤、ポケットスプリングのためのポケットクロスのようなベッドリネン、分離層、スプリングカバー、トップカバー、キルト裏地、羽毛布団カバー、枕カバーなど、ブラインド／カーテン、カーペット／カーペット裏地、例えば散布ラグ、カーペットタイル、バスマットなど、被覆材及び分離材、洗剤パウチ、布柔軟剤シート、床材、家具／室内装飾品、例えば内側ライニング、クッション用逆ファブリック、ダストカバー、スプリングカバー、プルストリップなど、モップ、テーブルリネン、ティーバッグ及びコーヒーバッグ、真空掃除パック、壁カバー、ワイプ、例えば家庭用ケアワイプ、床用ケアワイプ、クリーニングワイプ、ペットケアワイプなど、自動車建物、ケーブルラッピング、土木、濾過包装、防護服、一次及び二次カーペット裏地、複合材料、海洋帆ラミネート、テーブルカバーラミネート、チョップドストランドマット（ｃｈｏｐｐｅｄ  Ｓｔｒａｎｄ  ｍａｔ）、機械刺しゅう用裏地／安定剤、多孔性が必要な包装、絶縁材、例えばガラス繊維バッティング、枕、クッション、パディング、例えば椅子張りパディング、キルト又は掛布団内のパディング、消費者及び医療用フェイスマスク、封筒、タープ、テント及び輸送（木材、スチール）ラッピング、使い捨て衣類、例えばフットカバー及びカバーオール、並びに耐候性ハウスラップを含む群から選択される。
【０２７５】
好ましくは、建築製品は、ハウスラップ、アスファルトオーバーレイ、道路及び鉄道ベッド、ゴルフ及びテニスコート、壁カバーバッキング、音響壁装材、屋根材及びタイル下敷、土壌安定剤及び車道下敷、基盤安定剤、砂防、運河建設、排水システム、ジオメンブレン保護、霜保護、農業マルチ、池及び運河の水障壁、並びに排水タイル用の砂浸透障壁を含む群から選択される。
【０２７６】
好ましくは、物品は、包装製品であり、より好ましくは、キャリーバッグ、廃棄物バッグ、透明ホイル、衛生フィルム、農業ホイル、ホイルのような紙、ボトル、（サーモフォーム）ホイル、押出コーティング紙及び板紙、箱板、板紙カートン、紙袋、サック、段ボール箱、フレキシブルチューブ、例えばクリーム用、例えば皮膚のクリーム及び化粧品用、バッグ、例えば家庭の廃棄物及び梱包箱用、配向フィルム及び二軸配向フィルム、トレイなどを含む群から選択される。
【図面の簡単な説明】
【０２７７】
【図１】粉末の流動性−粉末１〜４の安定性試験及び流速変化試験結果について言及する。
【図２】粉末の流動性−剪断セル法（１５ｋＰａ）を使用した、粉末１、２及び４の測定結果について言及する。
【発明を実施するための形態】
【０２７８】
以下の実施例は本発明をさらに説明することができるが、例示的な実施形態に本発明を制限することを意図しない。以下の実施例は、表面処理充填剤材料生成物の改善された流動性と、ポリマー組成物のポリマーマトリックス中の改善された分散を示す。
【実施例】
【０２７９】
＜測定方法＞
【０２８０】
以下の測定方法は、実施例及び特許請求の範囲に与えられるパラメータを評価するために使用される。
【０２８１】
＜粒子状材料の粒径分布（直径＜Ｘを有する粒子の質量％）及び重量メジアン粒径（ｄ５０）＞
【０２８２】
本明細書で使用される場合及び当該技術分野において一般に規定される場合、「ｄ５０」値は、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ  ＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎのＳｅｄｉｇｒａｐｈ（ＴＭ）５１００を用いることによって行われる測定に基づいて決定され、５０％（メジアン点）の粒子質量を、特定値と同等の直径を有する粒子が占めるサイズとして規定される。
【０２８３】
方法及び機器は、当業者に既知であり、充填剤及び顔料の粒度を決定するために一般に使用される。測定は、０．１重量％Ｎａ４Ｐ２Ｏ７の水溶液中で行われる。サンプルを高速撹拌機及び超音波を用いて分散させる。
【０２８４】
＜材料のＢＥＴ比表面積＞
【０２８５】
本明細書を通して、鉱物充填剤の比表面積（ｍ２／ｇ）は、当業者に周知のＢＥＴ法（吸着ガスとして窒素を使用）を用いて決定される（ＩＳＯ  ９２７７：１９９５）。次いで、鉱物充填剤の総表面積（ｍ２単位）は、処理前の鉱物充填剤の比表面積及び質量（ｇ単位）の乗算によって得られる。
【０２８６】
＜表面処理層の量＞
【０２８７】
炭酸カルシウム含有充填剤材料上の処理層の量は、未処理の炭酸カルシウム含有充填剤材料のＢＥＴの値と、表面処理のために使用される一置換コハク酸無水物及びステアリン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物の量とから理論的に計算される。炭酸カルシウム含有充填剤材料に添加された一置換コハク酸無水物とステアリン酸を含む脂肪族鎖状又は分岐状カルボン酸の混合物との１００％が、炭酸カルシウム含有充填剤材料の表面の表面処理層として存在すると想定される。
【０２８８】
＜水分取り込み＞
本明細書で言及される材料の水分取り込み感受性は、＋２３℃（±２℃）の温度で２．５時間の間、それぞれ１０及び８５％の相対湿度の雰囲気に曝露された後に、ｍｇ水分／ｇで決定される。この目的のために、サンプルはまず、２．５時間の間、１０％の相対湿度の雰囲気に維持され、次いでこの雰囲気を８５％の相対湿度に変更し、ここでサンプルをさらに２．５時間維持する。次いで相対湿度１０％と８５％との間の重量増大は、ｍｇ水分／ｇサンプルので、水分取り込みを計算するために使用される。
【０２８９】
＜粉末流動性−安定性試験法及び流速変化試験法＞
【０２９０】
基本流動性エネルギー（ＢＦＥ）、安定性指標（ＳＩ）、比エネルギー（ＳＥ）、流速指標（ＦＲＩ）及びコンディショニング後かさ密度（ＣＢＤ）は、パウダーレオメータソフトウェア（ｖ５．０００．０００１２）及びＦｒｅｅｍａｎ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｄａｔａ  Ａｎａｌｙｓｉｓ  Ｓｏｆｔｗａｒｅバージョン４．０．１７を備えたＦＴ４パウダーレオメータ（Ｆｒｅｅｍａｎ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＵＫ）で、安定性試験法及び流速変化試験法を使用して、安定性試験法及び流速変化試験法を使用して測定される。
【０２９１】
この方法は、円筒容器（２５ｍｍ×２５ｍＬのガラス容器）を充填することからなる。
【０２９２】
試験方法の最初の段階は、均質なコンディショニング後の粉末状態を得て、再現性の高い測定を可能にすることである。コンディショニングサイクルは、試験ブレードを、
粉末を通して下向きにスライスさせ、その後上向きに横断させて、粉末を持ち上げてブレード上に落とすことを含む。この工程は、さまざまなサンプリング方法及び粉末保管時間の影響を取り除くのに役立つ。
【０２９３】
最初のコンディショニング工程の後、余分な粉末を取り除くために粉末の量を容器のサイズに調整する（「スプリット」）、スプリット工程後に質量を記録する。その後、２３．５ｍｍのブレードでコンディショニング及び測定の８回の繰り返しサイクルが実施される。各試験サイクルでは、ブレードを粉末床に、下向き（反時計回り、先端速度−１００ｍｍ／ｓ、らせん角＝５°／ターゲット高さ５ｍｍ）及び上向きに挿入する。コンディショニング工程では、ブレードを粉末床に、下向き（先端速度−４０ｍｍ／ｓ／らせん角度５°、ターゲット高さ５ｍｍ）及び上向きに挿入する。これらの８つの試験の後、さらに３サイクル（コンディショニング＋試験）が流速を変化させて、すなわち、ブレード先端速度７０ｍｍ／ｓ（試験９）、４０ｍｍ／ｓ（試験１０）、最後に１０ｍｍ／ｓ（試験１１）で実施される。エネルギー及びトルクが記録され、次のように定義されたさまざまなフローパラメータを計算できる、
−基本流動性エネルギー（ＢＦＥ、ｍＪ）、エネルギーサイクル７（下向き）
−安定性指標、（エネルギー試験７）／（エネルギーサイクル１）
−比エネルギー（ＳＥ、ｍＪ／ｇ）、（アップエネルギーサイクル６＋アップエネルギーサイクル７）／（２ｘスプリット質量）
−流速指標（ＦＲＩ）、（エネルギー試験１１）／（エネルギー試験８）
−コンディショニング後かさ密度（ＣＢＤ、ｇ／ｍＬ）、（スプリット質量）／（スプリット体積）
【０２９４】
＜粉末流動性−剪断セル法＞
【０２９５】
剪断セルの特性は、円筒容器（５０ｍｍ×８５ｍＬ又は２５ｍｍ×１０ｍＬのガラス容器）、４８ｍｍ又は２４ｍｍ剪断セル及び１５ｋＰａの予備剪断垂直応力を使用して、ＡＳＴＭ  Ｄ７８９１−１５に従ってＦＴ４パウダーレオメータ（Ｆｒｅｅｍａｎ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＵＫ）を使用して測定される。
【０２９６】
測定は、次の段階的な方法論を使用して行われた。
【０２９７】
＜最初の粉末コンディショニング＞
【０２９８】
試験方法の最初の段階は、均質なコンディショニング後の粉末状態を得て、再現性の高い測定を可能にすることである。コンディショニングサイクルは、試験ブレードを、粉末を通して下向きにスライスさせ、その後上向きに横断させて、粉末を持ち上げてブレード上に落とすことを含む。この工程は、さまざまなサンプリング方法及び粉末保管時間の影響を取り除くのに役立つ。
【０２９９】
＜初期圧縮＞
【０３００】
粉末のコンディショニング後のカラムは、予備剪断垂直応力の力と等しい力で、通気圧縮ピストンを使用して圧縮させる（同伴空気を逃がす）。
【０３０１】
＜臨界圧密＞
【０３０２】
破壊包絡線上の点は、各垂直応力レベルでの初期破壊に対応する剪断応力の値を表す。初期破壊を達成するには、剪断中に適用される垂直応力に対して試験片を過圧密でなければならない。これは、定常状態フローで臨界圧密レベルに達し、次いで剪断の垂直応力を低減することによって実現される。したがって、剪断試験は以下からなる２段階工程である、
【０３０３】
＜１．予備剪断＞
【０３０４】
予備剪断の目的は、所定の予備剪断垂直応力レベルで臨界圧密に到達することである。この工程の間、剪断は定常状態フローが達成されるまで続けられ、その時点で予備剪断が完了する。
【０３０５】
＜２．剪断試験＞
【０３０６】
垂直応力が減少するため、現在適用されている垂直応力に対してサンプルが過圧密される。その後、剪断が再開され、初期破壊点が測定される。
【０３０７】
・予備剪断垂直応力ごとに、標準で定義されている５つの垂直応力（９、８、７、６及び５ｋＰａ）にて５つの測定が行われる。剪断応力の測定も、予備剪断垂直応力レベル、すなわち１５ｋＰａで行われる。
【０３０８】
・取得された５つの測定値は、予備剪断垂直応力レベルごとの破壊包絡線を構成する。破壊包絡線は、剪断応力対垂直応力のグラフにプロットされ、このグラフから、モールの円を追加して、さまざまなフローデータを外挿できる。
【０３０９】
外挿されるデータは、
−付着力（Ｃ、ｋＰａ）−最適線がｙ軸と交差する剪断応力、すなわち、垂直応力＝０
−単軸崩壊応力（ＵＹＳ、ｋＰａ）−小さいモール円がｘ軸と交差する２つの値のうち大きい方（σｃとしても知られる）
−最大主応力（ＭＰＳ、ｋＰａ）−大きいモール円がｘ軸と交差する２つの値のうち大きい方（σ１としても知られる）。
−内部摩擦の角度（ＡＩＦ、°）−水平軸との最適線によって作成される角度
−フローファクタ（ＦＦ）、ＭＰＳ／ＵＹＳに対応
−かさ密度（ＢＤ、ｇ／ｍＬ）、初期圧縮後のコンディショニング後かさ密度
【０３１０】
＜押出シミュレーション＞
押出シミュレーションは、ポリマー組成物中の鉱物分散液を評価するために開発された。試験は、市販のＣｏｌｌｉｎ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｆｉｌｔｅｒ  Ｔｅｓｔ  Ｔｅａｃｈ−Ｌｉｎｅ  ＦＴ−Ｅ２０Ｔ−ＩＳにて実施された。
【０３１１】
対応するポリマー組成物のそれぞれに対する試験方法は、メルトポンプを使用せず、押出機のスクリュー速度を１００ｒｐｍに保ち、溶融温度は２２５〜２３０℃（温度設定押出機、１９０℃−２１０℃−２３０℃、温度設定ダイ、２３０℃−２３０℃）であった。
【０３１２】
対応する各ポリマー組成物（ＬＬＤＰＥ  ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ  ＬＬ１００１ＶＸでポリマー組成物を希釈して得られた最終サンプル２５００ｇあたり９００ｇの有効な粉末Ａ又はＢ）を４０μｍフィルタ（ＧＫＤ  Ｇｅｂｒ．Ｋｕｆｆｅｒａｔｈ  ＡＧ，Ｄｕｒｅｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ，Ａｒｔｉｋｅｌｎｕｍｍｅｒ１２１０２１７００５５）を用いて測定した。
【０３１３】
結果はｂａｒ単位で表され、最終溶融圧力（純粋なポリマー材料で５分間パージした後に決定される）を純粋なポリマー材料（ＬＬＤＰＥ  ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ  ＬＬ１００１ＶＸ）の初期圧力から差し引くことによって計算できる。
【０３１４】
＜灰分含有量＞
【０３１５】
灰分含有量試験は、５〜３０ｇの対応するポリマー組成物を５７０℃にて１２０分間燃焼させることによって実施された。
【０３１６】
＜Ｂ）材料＞
【０３１７】
＜炭酸カルシウム含有充填剤材料＞
【０３１８】
＜炭酸カルシウム含有充填剤材料１（粉末１、比較）＞
【０３１９】
イタリアのカラーラ産の湿式粉砕及び噴霧乾燥した大理石（ｄ５０＝１．６μｍ、ＢＥＴ比表面積＝４．１ｍ２／ｇ）０．７ｋｇを高速撹拌機（Ｓｏｍａｋｏｎ  ＭＰ−ＬＢ  Ｍｉｘｅｒ，Ｓｏｍａｋｏｎ  Ｖｅｒｆａｈｒｅｎｓｔｅｃｈｎｉｋ，Ｇｅｒｍａｎｙ）に入れ、１０分間撹拌することによりコンディショニングする（１０００ｒｐｍ、１２０℃）。その後、１００重量部のＣａＣＯ３に対して０．６重量部の一置換コハク酸無水物１を混合物に添加する。その後、撹拌及び加熱をさらに１５分間継続する（１２０℃、１０００ｒｐｍ）。その後、混合物を冷却し、粉末を収集する（粉末１）。
【０３２０】
＜炭酸カルシウム含有充填剤材料２（粉末２、本発明）＞
【０３２１】
イタリアのカラーラ産の湿式粉砕及び噴霧乾燥した大理石（ｄ５０＝１．６μｍ、ＢＥＴ比表面積＝４．１ｍ２／ｇ）０．７ｋｇを高速撹拌機（Ｓｏｍａｋｏｎ  ＭＰ−ＬＢ  Ｍｉｘｅｒ，Ｓｏｍａｋｏｎ  Ｖｅｒｆａｈｒｅｎｓｔｅｃｈｎｉｋ，Ｇｅｒｍａｎｙ）に入れ、１０分間撹拌することによりコンディショニングする（１０００ｒｐｍ、１２０℃）。その後、ＣａＣＯ３の１００重量部に対して０．５重量部の一置換コハク酸無水物１、及びＣａＣＯ３の１００重量部に対して０．２重量部のカルボン酸混合物２を混合物に同時に添加する。その後、撹拌及び加熱をさらに１５分間継続する（１２０℃、１０００ｒｐｍ）。その後、混合物を冷却し、粉末を収集する（粉末２）。
【０３２２】
＜炭酸カルシウム含有充填剤材料３（粉末３、本発明）＞
【０３２３】
イタリアのカラーラ産の湿式粉砕及び噴霧乾燥した大理石（ｄ５０＝１．６μｍ、ＢＥＴ比表面積＝４．１ｍ２／ｇ）０．７ｋｇを高速撹拌機（Ｓｏｍａｋｏｎ  ＭＰ−ＬＢ  Ｍｉｘｅｒ，Ｓｏｍａｋｏｎ  Ｖｅｒｆａｈｒｅｎｓｔｅｃｈｎｉｋ，Ｇｅｒｍａｎｙ）に入れ、１０分間撹拌することによりコンディショニングする（１０００ｒｐｍ、１２０℃）。その後、ＣａＣＯ３の１００重量部に対して０．４重量部の一置換コハク酸無水物１、及びＣａＣＯ３の１００重量部に対して０．４重量部のカルボン酸混合物２を混合物に同時に添加する。その後、撹拌及び加熱をさらに１５分間継続する（１２０℃、１０００ｒｐｍ）。その後、混合物を冷却し、粉末を収集する（粉末３）。
【０３２４】
＜炭酸カルシウム含有充填剤材料４（粉末４、本発明）＞
【０３２５】
イタリアのカラーラ産の湿式粉砕及び噴霧乾燥した大理石（ｄ５０＝１．６μｍ、ＢＥＴ比表面積＝４．１ｍ２／ｇ）０．７ｋｇを高速撹拌機（Ｓｏｍａｋｏｎ  ＭＰ−ＬＢ  Ｍｉｘｅｒ，Ｓｏｍａｋｏｎ  Ｖｅｒｆａｈｒｅｎｓｔｅｃｈｎｉｋ，Ｇｅｒｍａｎｙ）に入れ、１０分間撹拌することによりコンディショニングする（１０００ｒｐｍ、１２０℃）。その後、１００重量部のＣａＣＯ３に対して０．４重量部の一置換コハク酸無水物１を混合物に添加する。その後、撹拌及び加熱をさらに１５分間継続する（１２０℃、１０００ｒｐｍ）。次いで、ＣａＣＯ３の１００重量部に対して０．２重量部のカルボン酸混合物２を混合物に添加し、次いで撹拌及び加熱をさらに１５分間続ける（１２０℃、１０００ｒｐｍ）。その後、混合物を冷却し、粉末を収集する（粉末４）。
【０３２６】
＜一置換コハク酸無水物＞
【０３２７】
一置換コハク酸無水物（ＡＳＡ）１
【０３２８】
一置換アルケニルコハク酸無水物（２，５−フランジオン、ジヒドロ−、モノＣ１５−２０−アルケニル誘導体、ＣＡＳ番号６８７８４−１２−３）は、主に分岐状オクタデセニルコハク酸無水物（ＣＡＳ番号２８７７７−９８−２）及び主に分岐状ヘキサデセニルコハク酸無水物（ＣＡＳ番号３２０７２−９６−１）のブレンドである。ブレンドの８０％超過が分岐状オクタデセニルコハク酸無水物である。ブレンドの純度は＞９５重量％である。残留オレフィン含量は３重量％未満である。
【０３２９】
＜カルボン酸混合物２＞
【０３３０】
カルボン酸混合物２は、ステアリン酸とパルミチン酸との１：１の混合物である。
【０３３１】
＜粉末Ａ（本発明）＞：Ｎｏｃｅｒａ  Ｕｍｂｒｉａの乾燥粉砕石灰石（ｄ５０＝３．２、トップカット＝１２μｍ、ＢＥＴ比表面積＝３．０ｍ２／ｇ）を、０．３５重量％の一置換コハク酸無水物１及び０．１５重量％のカルボン酸混合物２で処理した。
【０３３２】
＜粉末Ｂ（従来技術）＞：Ｎｏｃｅｒａ  Ｕｍｂｒｉａの乾燥粉砕石灰石（ｄ５０＝３．２、トップカット＝１２μｍ、ＢＥＴ比表面積＝３．０ｍ２／ｇ）を、０．４５重量％の一置換コハク酸無水物１で処理した。
【０３３３】
＜分析及び試験結果＞
【０３３４】
［実施例１］
水分取り込み結果
【０３３５】
【表１】
2020523458.tif 000003
【０３３６】
［実施例２］
粉末流動性、安定性試験法及び流速変化試験法
【０３３７】
粉末１〜４の粉末流動性は、２５ｍｍ×２５ｍＬ測定セルで安定性試験法及び流速変化試験法を使用して、Ｆｒｅｅｍａｎ  ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙのＦＴ４パウダーレオメータで測定した。これらの粉末で得られたより低い基本流動性エネルギーからわかるように、参照粉末１と比較して、粉末２〜４では粉末流動性が改善された（図１及び表２）
【０３３８】
【表２】
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【０３３９】
これらの粉末で得られたより低い基本流動性エネルギーからわかるように、参照粉末１と比較して、粉末２〜４では粉末流動性が改善された（図１及び表２）
【０３４０】
［実施例３］
ポリマー組成物の製造（マスターバッチ）及び試験結果（灰分含有量及び押出シミュレーション）
【０３４１】
マスターバッチ（ＭＢ）は、以下で説明するプロトコルに従って調製された。
【０３４２】
２５重量％のＤｏｗｌｅｘ５０５６Ｇ（ＬＬＰＤＥ、ＭＦＩ＝１ｇ／１０分）及びそれぞれ７５重量％の粉末Ａ又はＢ（マスターバッチＡ又はＢ）を含むポリマー組成物は、１０ｋｇ／ｈでＢｕｓｓ混錬機（Ｂｕｓｓ  ＡＧ，ＳｗｉｔｚｅｒｌａｎｄからのＰＲ４６，１０のＬ／ｄ）を用いて実験室規模で調製され、以下の機械設定にて処理される、
−スクリュー温度：１００℃
−押出機の温度（２ゾーン）：１９０℃〜１７０℃
−抽出温度（１ゾーン）：１７０℃
−スクリュー速度：２００ｒｐｍ
−ポリマーの投与：メインホッパーで１００％
−粉末の投与：メインホッパーで７３％、サイドフィーダーで２７％
得られた混合物を、２０〜２５℃の間の開始温度を有する水浴内のスプリングロードペレタイザー、モデルＳＬＣ（Ｇａｌａ，ＵＳＡ）でペレット化した。調製されたマスターバッチの組成及び充填剤含有量を以下の表３にまとめる。正確な充填剤含有量を灰分含有量によって決定した。さらに、コンパウンド材料のポリマーマトリックス内の充填剤材料生成物の分散品質を決定するために、押出シミュレーション試験が行われた。
【０３４３】
表３に示される結果は、良好な品質を有するマスターバッチＡ及びＢが製造されたことを示す。さらに、押出シミュレーション試験により、本発明の表面処理充填剤材料生成物、すなわちマスターバッチＡは、従来技術の充填剤材料生成物、すなわちマスターバッチＢと比較して、コンパウンドポリマーマトリックスにおける改善された分散品質を示すことが明らかになった。
【０３４４】
【表３】
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【０３４５】
４０μｍシーブに９００ｇの粉末Ａを押し出すことによる圧力上昇は、粉末Ｂの場合よりも低く、そのため、有利な特性、コンパウンドポリマーマトリックスへの粉末Ａの分散の改善を示す。
【０３４６】
［実施例４］
粉末流動性、剪断セル
【０３４７】
粉末１〜４の粉末流動性を、２５ｍｍ×１０ｍＬの測定セルで剪断セル法（１５ｋＰａ）を使用して、Ｆｒｅｅｍａｎ  ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙからのＦＴ４パウダーレオメータで測定した。これらの粉末に関して得られた低い付着力値、低い単軸崩壊応力（ＵＹＳ）及び高いフローファクタ（ＦＦ）からわかるように（図２及び表４）、粉末２及び４では、参照粉末１と比較して、粉末の流動性が改善され、低い付着力が達成された。
【０３４８】
【表４】
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【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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