(57)【要約】   本発明は、精製マグネシウム、特に高純度のマグネシウム（２６）を製造する装置（１００）に関しており、上記装置は、長手方向軸線（Ｌ）に沿って延びる真空蒸留用の反応器（８）と（上記反応器（８）はマグネシウム（２０）を加熱するための加熱領域（２９）を有する反応器内部チャンバ（２８）を形成し、上記マグネシウムは上記加熱領域（２９）に提供される）、上記装置（１００）により気化され、その後濃縮された精製マグネシウム（２６）を受け取るためのるつぼ内部チャンバ（３９）を形成するるつぼ（１０）とを有しており、上記反応器（８）は、長手方向軸線（Ｌ）対して放射状に円周方向にある突起部（３１）を加熱領域（２９）に有しており、上記突起部（３１）の接触面（３２）は、実質的に長手方向軸線（Ｌ）を横切るように延びており、るつぼ内部チャンバ（３９）に隣接するるつぼ（１０）の末端（４０）と共に、実質的にシール接続を形成するように構成されている。更に、本発明は、上記装置によって、精製マグネシウム、特に高純度のマグネシウム（２６）を製造する方法にも関する。  【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
精製マグネシウム、とりわけ高純度のマグネシウム（２６）を製造する装置（１００）であって、該装置は、
長手方向軸線（Ｌ）に沿って延在する真空蒸留用の反応器（８）であって、前記反応器（８）は、加熱領域（２９）に供給されたマグネシウム（２０）を加熱するための前記加熱領域（２９）を有する反応器内部チャンバ（２８）を形成する、反応器と、
るつぼ（１０）であって、前記装置（１００）（２６）により気化され濃縮された精製マグネシウム（２６）を受け取るためのるつぼ内部チャンバ（３９）を形成する、るつぼと
を有し、
前記反応器（８）は、前記長手方向軸線（Ｌ）対して放射状に円周方向にある突起部（３１）を前記加熱領域（２９）に有しており、前記突起部（３１）の接触面（３２）は、実質的に前記長手方向軸線（Ｌ）を横切るように延びており、前記るつぼ内部チャンバ（３９）に隣接する前記るつぼ（１０）の末端（４０）と共に、実質的にシール接続を形成するように構成されている、装置。
【請求項２】
請求項１記載の精製マグネシウム（２６）を製造する装置（１００）において、前記装置は、前記長手方向軸線（Ｌ）に対して前記るつぼ（１０）をセンタリングするための円錐形状のガイド（２１）を有しており、前記ガイド（２１）は、前記るつぼ（１０）の末端（４０）および／または前記るつぼ（１０）の末端（４０）の少なくとも一部を取り囲む前記反応器（８）のガイド領域（３３）に形成される、装置。
【請求項３】
請求項１または２記載の精製マグネシウム（２６）を製造する装置（１００）において、前記反応器の内部チャンバ（２８）は、前記長手方向軸線（Ｌ）に沿った前記加熱領域（２９）に加え、前記精製マグネシウム（２６）を濃縮するための濃縮領域（３０）を更に有しており、前記装置（１００）は前記るつぼ（１０）を前記長手方向軸線（Ｌ）に沿って第一位置と第二位置との間で移動させるように設計されており、前記るつぼ（１０）が前記第一位置にある場合、前記るつぼ（１０）の内部チャンバ（３９）は前記反応器の内部チャンバ（２８）と流体的に接触しており、前記るつぼ（１０）が前記第二位置にある場合、前記るつぼ（１０）の末端（４０）は前記突起部（３１）の接触面（３２）に対して実質的にシール状態に配置されるので、前記加熱領域（２９）は前記るつぼ内部チャンバ（３９）と流体的な接触状態にあり、従って、前記濃縮領域（３０）は、前記加熱領域（２９）および前記るつぼ内部チャンバ（３９）に対して実質的にシールされている、装置。
【請求項４】
請求項３記載の精製マグネシウム（２６）を製造する装置（１００）において、前記装置（１００）は、前記るつぼ（１０）が前記第一位置と前記第二位置との間を移動できるように前記長手方向軸線（Ｌ）に沿って前記るつぼ（１０）を移動させるように設計された駆動装置（６）、特にホイストモーターを有しており、前記るつぼ（１０）が前記第二位置にある場合、前記駆動装置（６）は、前記るつぼ（１０）が前記突起部（３１）に押圧されるように前記るつぼ（１０）に力を伝達するように設計されている、装置。
【請求項５】
請求項４記載の精製マグネシウム（２６）を製造する装置（１００）において、前記駆動装置（６）と前記るつぼ（１０）との間には、力を伝達するための加圧ロッド（３）が配置されており、前記反応器の内部チャンバ（２９）は底部要素（２）で閉じられており、前記底部要素（２）は貫通孔（４２）を有しており、前記貫通孔（４２）はそれを通って前記加圧ロッド（３）が誘導されるように構成されている、装置。
【請求項６】
少なくとも請求項１〜５のいずれか一項記載の精製マグネシウム（２６）を製造する装置（１００）において、前記反応器（８）は、真空ポンプ（１３）によって前記反応器内部チャンバ（２８）内に真空が生成されるように、前記真空ポンプ（１３）を接続するための真空コネクタ（４）を有しており、前記装置（１００）は前記るつぼ（１０）上に配置された第一熱要素（１７）を有しており、測定ライン（４１）が前記第一熱要素（１７）に接続されており、前記測定ライン（４１）は前記真空コネクタ（４）を通して誘導される、装置。
【請求項７】
少なくとも請求項１〜６のいずれか一項記載の精製マグネシウム（２６）を製造する装置（１００）において、前記装置（１００）は排熱するための冷却装置（２３）を有する、装置。
【請求項８】
少なくとも請求項１〜７のいずれか一項記載の精製マグネシウム（２６）を製造する装置（１００）において、前記装置（１００）は、前記るつぼ（１０）の末端（４０）と前記突起部（３１）の接触面（３２）との間に配置される、または配置されてもよいシール（１２）を有しており、特に、前記末端（４０）に面する表面および／または前記シール（１２）の内部周囲の表面はグラファイト製である装置。
【請求項９】
請求項８記載の精製マグネシウム（２６）を製造する装置（１００）において、前記突起部（３１）の接触面（３２）および／または前記るつぼ（１０）の末端（４０）は隆起部（２７）を有しており、前記隆起部は、前記シール（１２）が前記るつぼ（１０）の末端（４０）と前記突起部（３１）の接触面（３２）との間に配置された場合に、前記シール（１２）に対向するように配置される、装置。
【請求項１０】
少なくとも請求項１〜９のいずれか一項記載の精製マグネシウム（２６）を製造する装置（１００）において、前記装置（１００）は少なくとも前記加熱領域（２９）を加熱するための加熱装置（２５）を有しており、それにより前記加熱領域（２９）で利用可能なマグネシウムは気化されるようになっており、前記加熱装置（２５）は、前記反応器（８）の外に配置されるフードタイプ加熱炉として構成されている、装置。
【請求項１１】
少なくとも請求項１〜１０のいずれか一項記載の精製マグネシウム（２６）を製造する装置（１００）において、前記るつぼ（１０）は、シーリングに使用される前記るつぼ（１０）の末端（４０）を軸線方向に越えて、前記るつぼの内部チャンバ（３９）を延伸する軸方向延長部（１１）を有する、装置。
【請求項１２】
少なくとも請求項１〜１１のいずれか一項記載の精製マグネシウム（２６）を製造する装置（１００）を用いて、精製マグネシウム、特に高純度のマグネシウム（２６）を製造する方法であって、
・マグネシウム（２０）が、前記反応器の内部チャンバ（２８）の加熱領域（２９）において利用可能にされ、
・前記るつぼ（１０）が、前記反応器の内部チャンバ（２８）に配置され、
・少なくとも前記反応器の内部チャンバ（２８）の加熱領域（２９）において真空が生成され、
・前記るつぼ（１０）の末端（４０）が、前記突起部（３１）の接触面（３２）へシーリングのためにあてがわれ、
・前記反応器の内部チャンバ（２８）の加熱領域（２９）が加熱され、マグネシウム（２０）は前記加熱領域（２９）で気化され、気化した精製マグネシウム（２６）は前記るつぼ（１０）内で濃縮される、方法。  
【請求項１３】
請求項１２記載の方法において、前記マグネシウム（２０）は、前記反応器の内部チャンバ（２８）の濃縮領域（３０）を通して、前記反応器の内部チャンバ（２８）の加熱領域（２９）に加えられる、方法。
【請求項１４】
請求項１２または１３記載の方法において、前記マグネシウム（２０）は、前記反応器の内部チャンバ（２８）の加熱領域における少なくとも１つの運搬可能な容器（１９）に配置される、方法。
【請求項１５】
請求項１２〜１４のいずれか一項記載の方法において、前記真空ライン（４）の圧力が検出され、圧力が特定の閾値圧力（特に３５ミリバール）未満に下がった場合に、前記加熱領域（２９）の加熱が停止される、方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、精製された、特に高純度のマグネシウムを製造するための装置および方法に関する。本発明は、特に、真空蒸留によるマグネシウムの加熱精製システムおよびその処理順序に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来技術における周知の方法として、マグネシウムは加熱領域（ホットゾーン）にある反応器で液化および気化され、濃縮領域（冷却ゾーン）において高純度の溶融金属へ濃縮される。斯かるマグネシウムは、固形化された後大きい塊となり、その後例えば医療技術製品の合金用原料として使用される。
【０００３】
更に、斯かる方法を実施するための特殊な真空蒸留装置が、（特許文献１）により知られている。その方法は、精製対象の最初の物質（例えば、事実上純粋なマグネシウム）を受け取る上部領域と、濃縮された精製マグネシウムを受け取るための、例えばグラファイト製のるつぼを有する下部領域とから成る。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】国際公開第２０１３／１０７６４４号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従来技術における斯かる装置は、特に、るつぼを反応器へ取り付けたり、反応器から取り外したり、あるいは反応器およびるつぼを清掃したり維持したりするのが比較的複雑であると言う欠点を有している。
【０００６】
従って、本発明の目的は、精製マグネシウムを製造するための装置および方法であって、従来技術の上記欠点を改良した装置および方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
斯かる目的は、特許請求項１記載の精製マグネシウムを製造する装置および特許請求項１２記載の精製マグネシウムを製造する方法を用いて達成される。斯かる装置の実施形態は従属請求項２〜１１に提供されており、斯かる方法の実施形態は従属請求項１３〜１５に提供される。斯かる実施形態および他の実施形態は以下に記載される。
【０００８】
本発明の第一態様は、精製マグネシウム、特に高純度のマグネシウムを製造する装置に関しており、該装置は、
・長手方向軸線に沿って延びる真空蒸留用の反応器であって、マグネシウムを加熱するための加熱領域を有する反応器内部チャンバを形成し、マグネシウムは加熱領域に提供されるものである反応器と、
・上記装置により気化され濃縮された精製マグネシウムを受け取るためのるつぼ内部チャンバを形成するるつぼとを有しており、
反応器は、長手方向軸線に対して放射状に円周方向にある突起部を加熱領域に有しており、突起部の接触面は、実質的に長手方向軸線を横切るように延びており、るつぼ内部チャンバに隣接するるつぼの末端と共に、実質的にシール接続を形成するように構成されているものである。るつぼの末端とは、るつぼの開口部の境界を軸方向に画定する末端または表面を意味するように解釈されるべきである。つまり、突起部の接触面とるつぼの末端との間の接続は完全に真空状態または完全に蒸気を通さない状態ではなく、るつぼの末端が接触面に配置されている場合でも、該接続を通して、ある程度のガス交換が行われることを意味する。高温の蒸留プロセスにおいて、このように実質的にシール接続を可能にする適切なるつぼ素材の一つは例えばグラファイトであり、その気孔率は１０容量％（ＤＩＮ６６１３３による）であり、平均気孔直径は１．８μｍ（ＤＩＮ６６１３３による）である。斯かる素材を使用する場合、蒸留中に、例えばマグネシウムの秤量重量の約２％〜４％が、上記実質的なシール接続を通して、るつぼ内部チャンバから蒸気として漏れ出ることになる。従って、アプリケーションにおいて、「実質的なシール」とは、突起部の接触面とるつぼ末端との間には機械的にギャップのない接触面が存在することを意味しており、その場合、突起部の接触面およびるつぼ末端にゼロ超の力が作用することにより、２つの表面が相互に押圧されるものであると解釈されるべきである。斯かる力も極めて小さなものである。ここで重要なことは、それら表面が相互に押圧されることである。
【０００９】
突起部の接触面とるつぼ末端との間の接続を用いることにより、るつぼと濃縮領域の反応器壁との間の空間には、ガス状態のマグネシウムの大半が貫通しないようになると言う利点を当該方法は有している。その結果、特に、反応器の壁およびるつぼの外壁に集積するマグネシウムの量が減少し、従って、当該方法が完了した後、るつぼを簡単に反応器から除去できるようになる。
【００１０】
特に、装置が適切に使用される場合、長手方向軸線が垂直方向になるように反応器が配置される。
【００１１】
るつぼおよび反応器は２つの個別の構成要素で、簡単に何度でも接続可能であり、加熱領域および濃縮領域（濃縮されたマグネシウムが形成される領域）を構成する内部チャンバを共に形成する。
【００１２】
るつぼは、反応器の加熱領域の突起部の下方に配置されるのが好ましい。るつぼは反応器の加熱領域から簡単に除去可能である、あるいは加熱領域に対して移動可能であるのが好ましい。斯かる配置においては、加熱領域がるつぼの内部チャンバ（すなわち、濃縮されたマグネシウムが回収されるチャンバ）の上部に位置する。
【００１３】
斯かる好ましい実施形態は、装置が極めて簡略化されていると言う利点を有している。本装置は実質的に２つの異なるチャンバ、すなわち加熱領域と濃縮領域（濃縮されたマグネシウムが形成される領域）から成る。加熱領域は反応器内に配置され、濃縮領域はるつぼ内に配置される。気化されたガス状のマグネシウムを偏向させたり制御したりする複雑な機械装置（例えば、偏向ユニット）は一切必要ない。上記反応器は、例えば円筒形に構成されていてもよく、その場合、上述の長手方向軸線（この軸線に沿って反応器は延びている）が円筒軸を形成する。
【００１４】
反応器は適切な異なる素材、例えば金属または合金（例えば、ステンレス鋼）製であってもよいことは了解されている。
【００１５】
上述のように、反応器内の加熱領域の突起部は放射状に円周方向に構成されている。つまり、突起部は反応器の円周方向に連続的に構成されている。更に、突起部は例えば内部チャンバ内に突出していてもよいし、および／または反応器の壁のテーパリングまたはフォールディングによって形成されていてもよいし、あるいは反応器の内壁に機械的に接続されている個別の構成要素を用いて形成されていてもよい。
【００１６】
取得された精製マグネシウムに不純物が混じるのを回避するため、上述のるつぼは、マグネシウムに対して化学的に不活性の素材で作製されているのが好ましい。るつぼは特にグラファイト製、好ましくは灰分１００ｐｐｍ未満、より好ましくは２０ｐｐｍ未満の高純度グラファイト製であるのが好ましい。特に、斯かるグラファイト素材は、静水圧プレス成形され、連続鋳造法に適していてもよい。グラファイト素材は、例えば、平均粒度１０μｍ（ＩＳＯ１３３２０による）、密度１．８３ｇ／ｃｍ３（ＤＩＮ  ＩＥＣ６０４１３／２０４による）、気孔率１０容量％（ＤＩＮ６６１３３による）、平均気孔直径１．８μｍ（ＤＩＮ６６１３３による）、透過係数（室温で）０．０６ｃｍ２／ｓ（ＤＩＮ５１９３５による）、ロックウェル硬度ＨＲ５／１００９０（ＤＩＮ  ＩＥＣ６０４１３／３０３による）、曲げ強度６０ｍＰａ（ＤＩＮ  ＩＥＣ６０４１３／５０１）、圧縮強度１３０ＭＰａ（ＤＩＮ５１９１０による）、熱膨張（２０℃〜２００℃）４．２ｘ１０−６Ｋ−１、熱伝導（２０℃）１０５Ｗｍ−１Ｋ−１（ＤＩＮ５１９０８による）、および灰分２０ｐｐｍ（ＤＩＮ５１９０３による）であってもよい。
【００１７】
更に、本装置は、反応器の内部チャンバ、特に加熱領域を加熱するための加熱装置を有していてもよい。加熱装置は反応器の一部を構成していてもよいし、あるいは反応器とは別に、例えば、反応器が稼働中に少なくとも一部が反応器の上部に配置されるように、フードタイプの加熱炉の形で構成されていてもよい。
【００１８】
精製マグネシウムの製造装置は、反応器の内部チャンバ内に真空（例えば、大気圧と比べて負の圧力）を生成する装置を有していてもよい。反応器の内部チャンバは、反応器の周囲から真空状態に密閉されていてもよい。マグネシウムを酸化から保護し、蒸留プロセスが干渉ガスによって遅延するのを防ぐには、真空が必要である。
【００１９】
１つの実施形態によれば、上記装置は、長手方向軸線に沿ったるつぼの運動中にるつぼを長手方向軸線に対してセンタリングするための円錐形状のガイドを有しているが、当該ガイドは、るつぼの末端および／またはるつぼの末端の少なくとも一部を取り囲む反応器のガイド領域に形成されるものである。るつぼの円錐形ガイドは、るつぼの外端に形成されてもよいし、るつぼの内端に形成されてもよい。
【００２０】
斯かるやり方は、るつぼが反応器の内部チャンバに配置される場合、あるいは反応器の内部チャンバ内を動かされる場合に、当該るつぼは中央位置に導かれ、従って、るつぼ末端が突起部の接触面に対して均等に配置されるので有利である。その結果、るつぼ末端と接触面との間の実質的なシール接続が改善され、マグネシウム蒸気が、るつぼの外側にある反応器の内部チャンバ内に無制御状態で侵入するのが防止される。
【００２１】
１つの実施形態において、ガイド領域は、特に突起部に隣接した領域に円錐形のテーパリングを有しており、当該テーパリングは、長手方向軸線に対して、突起部から最も離れた部分に最小の断面を有し、突起部に面する部分に最大の断面を有している。断面の大きさは加熱領域の方向に増大している。円錐形のテーパリングは、例えば、反応器の壁をテーパリングすることにより形成してもよい。
【００２２】
別の実施形態において、反応器の内部チャンバは、長手方向軸線に沿った加熱領域に加え、精製マグネシウムを濃縮するための濃縮領域を有しており、本装置はるつぼを長手方向軸線に沿って第一位置と第二位置との間で移動させるように設計されており、るつぼが第一位置にある場合、るつぼの内部チャンバは反応器の内部チャンバと流体的に接触しており、るつぼが第二位置にある場合、るつぼの末端は突起部の接触面に対して実質的にシール状態に配置されるので、加熱領域だけがるつぼ内部チャンバと流体的な接触状態にあり、従って、濃縮領域は、加熱領域およびるつぼ内部チャンバに対して実質的にシールされる。
【００２３】
特に、るつぼは、濃縮領域において、第一位置および第二位置に配置される。
【００２４】
精製マグネシウムを製造するために本発明の方法の使用において、加熱領域は第一温度に加熱され、濃縮領域は第二温度に加熱されるが、第一温度は第二温度よりも高温である。第一温度は特に８５０℃〜１１００℃、好ましくは８５０℃〜９５０℃であり、第二温度は特に６５０℃〜９００℃、好ましくは７００℃〜８５０℃である。
【００２５】
反応器の内部チャンバの圧力が適切である場合、マグネシウムは最初に加熱領域で溶融され、次に液相からガス相へ移行するが、斯かる方法で気化されたマグネシウムは、濃縮領域においてガス相から液相へ移行するものである。気化マグネシウムを濃縮領域において低温度で固体相へ直接移行させる好ましい方法と比較すると、斯かる方法ではマグネシウム結晶が形成されないので、マグネシウムの更なる処理後に、得られた材料の腐食行動に悪い影響を及ぼす酸化マグネシウムなどの異物が含まれないと言う利点が生じる。
【００２６】
加熱領域および濃縮領域の対応温度は、例えば、反応器の適切な箇所に配置され個別に制御される加熱装置および／または冷却装置を用いて達成してもよい。あるいは、適切な温度は、例えば、加熱領域が配置されている反応器の上部分の更に上部に配置されたフードタイプの加熱炉を用いて達成してもよく、その場合、濃縮領域からの熱が外側に流れることができ、低温度の第二温度が濃縮領域に設定されるように、フードタイプ加熱炉の下部末端は濃縮領域の上部に配置される。
【００２７】
本装置は、特に、長手方向軸線を垂直方向に配置した場合にるつぼの下部に位置する少なくとも１つの追加領域を有しており、本発明の方法を使用する場合、当該追加領域は濃縮領域の第二温度よりも低い第三温度を有しており、当該第三温度は特に２５０℃〜７００℃である。
【００２８】
当該追加領域は、例えば、反応器の底部要素で構成される。当該追加領域は、底部要素のシールリング（例えば、Ｏリング）の損傷を防止するため、特に積極的に冷却される。
【００２９】
別の実施形態によれば、反応器の壁は当該追加領域まで延びている。
【００３０】
長手方向軸線が垂直方向に延びている場合、反応器の加熱領域は、長手方向軸線に沿って、反応器内部チャンバの濃縮領域の上に配置される。
【００３１】
特に、突起部が、加熱領域と濃縮領域との間の移行部分に配置される。
【００３２】
第二位置にあるるつぼの末端が突起部の接触面に対して実質的にシール状態に位置しているので、マグネシウム蒸気がるつぼの周りの濃縮チャンバに侵入することが防止され、従って、マグネシウムがるつぼの外側で濃縮されることが防止される。
【００３３】
別の実施形態によれば、本装置は、るつぼが第一位置と第二位置との間を移動できるように長手方向軸線に沿ってるつぼを移動させるように設計された駆動装置、特にホイストモーターを有しており、るつぼが第二位置にある場合、駆動装置は、るつぼが突起部に押圧されるように当該るつぼに力を伝達するように設計されている。その結果、接触面とるつぼの末端との間のシール接続が増大するので、るつぼの内部チャンバまたは加熱チャンバから漏れ出る蒸気量が減少する。この実施形態において、るつぼは下から突起部へ移動させるのが好ましい。
【００３４】
別の実施形態によれば、駆動装置がるつぼ上に力（るつぼの末端と突起部の接触面との間に作用する表面圧力が０．１Ｎ／ｍｍ２〜２．０Ｎ／ｍｍ２となる力）を加えるように構成されている。
【００３５】
別の実施形態によれば、駆動装置は、るつぼ上に力が加わるように（シール上に０．１Ｎ／ｍｍ２〜０．５Ｎ／ｍｍ２の表面圧力が作用するように）構成されている。
【００３６】
１つの実施形態によれば、本装置は、るつぼを位置決めをしたり、および／または移動させたりするためのラムを有している。
【００３７】
別の実施形態によれば、駆動装置、特にホイストモーターは、特にラムを用いて、加圧ロッドを通して、るつぼを移動させるように設計されている。特に、駆動装置は、るつぼが第二位置にある場合に、加圧ロッドおよびラムを通して力をるつぼへ伝達するように設計されている。
【００３８】
るつぼを第一位置と第二位置との間で移動させる場合、加圧ロッドを用いて、長い経路を繋ぐことが可能である。
【００３９】
別の実施形態によれば、加圧ロッドは、金属または焼結材、セラミック、および／またはグラファイトを有している、あるいは金属または焼結材、セラミック、および／またはグラファイト製である。
【００４０】
別の実施形態によれば、加圧ロッドの表面は研磨されている、あるいは研磨されていてもよい。
【００４１】
別の実施形態によれば、加圧ロッドは、本装置が動作温度にある場合に、周囲に如何なる物質も放射しないような素材で構成されている。
【００４２】
別の実施形態によれば、本装置が動作温度にある場合に、加圧ロッドの素材は、マグネシウムに対して化学的に不活性である。すなわち、加圧ロッドの素材は、動作温度においてマグネシウムとは化学的に反応しない。
【００４３】
別の実施形態によれば、加圧ロッドは８００℃の温度まで寸法的に安定である。
【００４４】
別の実施形態によれば、加圧ロッドは、長手方向軸線に沿って、少なくとも２ｍｍ、特に少なくとも１ｍｍ、最大１０ｍｍ、特に最大１５ｍｍの経路を繋ぐように構成されている。
【００４５】
別の実施形態によれば、駆動装置からるつぼへ力を伝達するための少なくとも１つのバネ装置（特に、複合バネ）が、力伝達方向に向けて、駆動装置とるつぼとの間に配置される。
【００４６】
耐久性にセンシティブな駆動装置の動作は、バネ装置の手段により補われてもよい。特に、必要な力を僅かに超える駆動装置により、るつぼが変形したり損傷を受けたりしないので有利である。加えて、バネ装置は、加圧ロッドおよび／またはラムにおいて加熱による変形を補償するので、熱負荷が存在する場合、寸法安定性が保証される。
【００４７】
別の実施形態によれば、駆動装置とるつぼとの間には力を伝達するための加圧ロッドが配置されており、反応器の内部チャンバは底部要素で閉じられており、当該底部要素は貫通孔を有しており、当該貫通孔はそれを通って加圧ロッドが誘導されるように構成されている。  
【００４８】
特に、底部要素および反応器は対応する雌ネジおよび雄ネジを有しているので、底部要素を反応器にネジ止めすることができる。
【００４９】
ガイドを用い底部要素を通して加圧ロッドをセンタリングできるので、るつぼの末端を突起部の接触面に押圧した際に、るつぼのセンタリングがより良く行えると言う利点をこれは有している。従って、特に、るつぼの末端と突起部の接触面との間のシーリングにおいて、均一な圧力が達成できる。更に、加圧ロッドのガイドを用いることにより、貫通孔を通して、駆動装置を反応器の外側に配置できる。
【００５０】
別の実施形態において、底部要素の貫通孔は、加圧ロッドが貫通孔を通して誘導された際に、例えば貫通孔の周囲を取り囲むシールリングを用いて、外部に対し真空状態を達成できるように構成されている。
【００５１】
別の実施形態によれば、加圧ロッドとるつぼ、またはるつぼを受け入れる／支持するラムとの間の接続点は継手として構成されている、すなわちるつぼの末端を適切な圧力で接触面にあてがうため、るつぼが僅かな角度範囲（特に、２０度以内）で接続点の周りに傾斜できるように設計されている。これは、例えば、加圧ロッドとラム上の円柱受納要素との間の隙間を用いて達成してもよい。
【００５２】
別の実施形態では、バネ装置が駆動装置と加圧ロッドとの間に配置されている。
【００５３】
更に、底部要素の上部領域、すなわち反応器に面する底部要素の領域は、底部要素が正確に誘導および位置決めされるように円錐形に構成されていてもよい。
【００５４】
別の実施形態によれば、底部要素は、半径方向および／または軸方向にシーリングを行う少なくとも１つのシールリングを有している。斯かるシールリングは、底部要素が斯かる末端面と重なり合うように構成されている場合に、すなわち反応器および底部要素が円筒形の実施形態であり、底部要素の直径が反応器の直径を上回る場合に、特に反応器壁の末端面に対して底部要素をシールする。
【００５５】
適切なシールリングは、例えば２５０℃までの温度に耐えられる。斯かる目的のための可能な素材は、フルオロエラストマーＦＫＭなどの素材である。
【００５６】
別の実施形態によれば、反応器は、真空ポンプによって反応器の内部チャンバ内に真空が生成されるように、真空ポンプを接続するための真空コネクタを有しており、本装置はるつぼ上に配置された第一熱要素を有しており、測定ラインが第一熱要素に接続されており、その場合、測定ラインは真空コネクタを通して誘導されるものである。
【００５７】
真空コネクタは、測定ラインが当該真空コネクタを通して誘導される際に、外部に対して真空状態になるように構成されている。
【００５８】
別の実施形態によれば、本装置は、真空ラインによって真空コネクタへ流体的に接続されている真空ポンプを有している。
【００５９】
真空ポンプは、反応器の内部チャンバに１０−３以下の負圧を生じるように特別に設計されている。
【００６０】
熱要素は異なる素材製の２つのリード線を有しており、温度依存性の電圧がリード線間に適用され、測定ラインがリード線に電気的に接続されているので、電圧計を測定ラインに接続することによりリード線間に適用される電圧が測定できる。従って、リード線の位置にある温度は、測定された電圧を通して決定できる。
【００６１】
第一熱要素を用いることにより、濃縮プロセス中に濃縮領域の温度が制御できる。測定ラインを真空コネクタを通して誘導するこの方法は、他の真空気密開口部が反応器に必要でなくなるので有利である。
【００６２】
熱要素の機能期が濃縮されたマグネシウムによって大幅に削減されるので、例えば、るつぼ末端と突起部の接触面との間のシーリングを用いて熱要素をマグネシウム蒸気から保護するのは特に重要である。
【００６３】
別の実施形態によれば、本装置は、真空ラインの圧力を測定するための圧力センサを有している。
【００６４】
別の実施形態によれば、本装置は真空ラインと真空ポンプとの間の接続を切断するための停止弁を有している。
【００６５】
別の実施形態によれば、本装置は、真空ラインと反応器の周囲との間に流体接続を生成するための排気弁を有している。
【００６６】
特に圧力センサを用いれば、本方法使用中、反応器の内部チャンバの圧力について結論することが可能である。これは、るつぼの内部チャンバと反応器の内部チャンバの残りの部分との間の接続は完全に気密ではなく、ある程度のガス交換が可能になっているので可能となる。従って、圧力センサによって測定される真空ラインの圧力変化は、加熱領域およびるつぼの内部チャンバの圧力変化に対応する。
【００６７】
斯かる方法により、圧力センサを用いて蒸留プロセスの最後が検出できる。斯かる目的のため、真空ライン内の圧力を全蒸留期間に亘って測定してもよい。反応器の内部チャンバ、特に加熱領域およびルツボの内部チャンバによって形成されるチャンバ内の圧力は、蒸留プロセスの期間の最初の約半分の後にピークに達し、最後の段階で僅かに低下する。全てのマグネシウムが気化し、るつぼ内で濃縮されたら、圧力は有意に低いレベルへ（例えば、約３５ミリバールまで）低下する。これは蒸留が完了したことのサインである。特に、有意な圧力低下が圧力センサによって検出されたら、加熱装置は自動的に停止される。
【００６８】
別の実施形態によれば、真空コネクタは底部要素内に配置される。
【００６９】
別の実施形態によれば、本装置は、排熱のための冷却装置（特に、一組の冷却フィン）を有しているので、底部要素のシール部が冷却可能である。
【００７０】
冷却装置は、特に、底部要素を構成する反応器の追加領域に配置される。
【００７１】
これは、本方法使用中に生じる温度により底部要素のシールリングが破壊されることがなく、従って、反応器の真空気密性が確実となるので有利である。別の実施形態によれば、本装置は、排熱のための冷却装置、特に一組の冷却リブを有する。冷却装置は、反応器の内部チャンバの追加領域にある底部要素のシーリングを冷却するように構成されていてもよい。あるいは、またはそれに加えて、冷却装置は、精製されたマグネシウムを濃縮するために、るつぼを冷却するように構成されてもよい。しかし、るつぼは能動的な冷却によって望ましい温度へ誘導するのではなく、受動的な熱損失を用いてそれを行ってもよい。更に、本装置は、第一冷却装置と第二冷却装置とを有し、第一冷却装置は底部要素のシールを冷却し、第二冷却装置はるつぼを冷却するのに使用されてもよい。
【００７２】
特に、冷却装置は、強制循環（例えば、ファン）用の装置を有している。
【００７３】
別の実施形態によれば、本装置は、るつぼの末端と突起部の接触面との間に配置される、または配置されてもよいシール、特に平判を有しており、特に、末端に面する表面および／またはシールの内部周囲の表面はグラファイト製である。
【００７４】
加熱チャンバ／るつぼの内部チャンバと濃縮チャンバとの間のシーリングは、シールを用いて更に改善されてもよい。加えて、シールは、るつぼおよび反応器が結合したり合体したりするのを回避できるので、るつぼを反応器から取り外すことができ、従って、精製マグネシウムも回収が可能となる。
【００７５】
るつぼ末端と突起部との間にシールを用いる場合、るつぼの内部チャンバは、反応器の残りの部分に対して完全に真空気密または蒸気気密にシーリングされるものではなく、実質的なシーリング接続を通してある程度のガス交換が行われるものであるが、斯かるガス交換はシールを用いない場合よりも少ない。
【００７６】
別の実施形態によれば、全シールがグラファイト製である。
【００７７】
シールは、１１００℃までの温度に耐えられるのが望ましい。
【００７８】
別の実施形態によれば、シールは０．０５μｍ〜０．８μｍの表面粗さＲａを有する。
【００７９】
シールは蒸留プロセス中にマグネシウム蒸気と接触する場合もあるので、マグネシウムに対して化学的に不活性であるのが望ましい。
【００８０】
更に、シールは任意に金属インレーを有していてもよい。
【００８１】
１つの設計では、シールは長手方向軸線に沿って最大５ｍｍの厚さ、および／または少なくとも３ｍｍの半径方向シーリング幅を有する。
【００８２】
別の実施形態によれば、突起部の接触面および／またはるつぼの末端は凸状部、特に隆起部を有しており、当該隆起部は、シールがるつぼの末端と突起部の接触面との間に配置された場合に、シールに対向するように配置されるものである。斯かる隆起部は、反応器またはるつぼに形成された幾何学的材料の突起部（例えば、半円形突起部）である。
【００８３】
隆起部は、特に、長手方向軸線に沿って延びている。
【００８４】
隆起部は、るつぼの末端と突起部の接触面との間のシールに対して、より高い表面圧力が提供されるのを可能にする。従って、シールは局所的に更に強化されシーリング効果が増大されるので、るつぼの内部チャンバおよび反応器の内部チャンバから漏れ出る蒸気の量が減少する。
【００８５】
１つの実施形態において、内部チャンバは長手方向軸線に対して十分大きい最小断面延長部を有しているので、反応器の加熱チャンバは下方からアクセス可能であり、本蒸留方法が実施される前に、加熱チャンバに手動でマグネシウムを積載することが可能である。
【００８６】
別の実施形態によれば、本装置は少なくとも加熱領域を加熱するための加熱装置を有しているので、加熱領域で利用可能なマグネシウムを気化することができる。加熱装置は、特に、反応器の外に配置されるフードタイプ加熱炉として構成されている。
【００８７】
反応器は、特に、加熱装置を貯蔵するための少なくとも１つの配置表面を有している。
【００８８】
別の実施形態によれば、るつぼは、シーリングに使用されるるつぼ末端を軸方向に越えて、るつぼの内部チャンバを延伸する軸方向延長部を有するものである。るつぼは例えば２部に鋳造されてもよく、その場合、軸方向延長部はそのうちの１部を構成する。
【００８９】
上述の延長部は、るつぼの位置が実質的にシーリング状態にある場合に、加熱領域に突出するものである。従って、当該延長部が汚染された場合に、るつぼ全体を取り替えなければならないと言った事態が回避できる。加えて、軸方向延長部の故に、必要な場合、突起部において、加熱領域と濃縮領域との間、並びにるつぼの内部チャンバと濃縮領域との間において、半径方向のシーリングが可能となる。
【００９０】
特に、延長部は、取り外し可能な接続部によってるつぼに接続されている。
【００９１】
斯かる延長部は、例えば、プラグインコネクタ（例えば、円筒形または円錐形のプラグインコネクタ）を通して、るつぼに挿入されてもよい。
【００９２】
本発明の第二態様は、本発明の第一態様記載の精製マグネシウムを製造する装置を用いて、精製マグネシウム、特に高純度のマグネシウムを製造する方法に関しており、その場合、マグネシウムが、反応器の内部チャンバの加熱領域において利用可能となり、るつぼが、反応器の内部チャンバ、特に反応器の内部チャンバの濃縮領域に配置され、真空が、少なくとも反応器の内部チャンバの加熱領域、および特に反応器の内部チャンバの濃縮領域において生成され、るつぼの末端が、突起部の接触面へ実質的シーリングのためにあてがわれ、特に、力が長手方向軸線に沿ってるつぼ上に生成され、その結果、るつぼの末端が突起部の接触面に対して実質的にシーリングする位置に配置され、並びに反応器の内部チャンバの加熱領域が加熱され、その結果、マグネシウムは加熱領域で気化され、気化した精製マグネシウムがるつぼ内で濃縮される。
【００９３】
本方法の１つの実施形態において、反応器の内部チャンバの加熱領域が第一温度（特に、８５０℃〜９５０℃）に加熱され、反応器の内部チャンバの濃縮領域が第二温度（特に、７００℃〜８５０℃）へ加熱されるが、その場合、第二温度は第一温度よりも低い。
【００９４】
本方法の別の実施形態によれば、マグネシウムは、反応器の内部チャンバの濃縮領域を通して、反応器の内部チャンバの加熱領域に加えられる。
【００９５】
本方法の別の実施形態によれば、マグネシウムは、反応器の内部チャンバの加熱領域における少なくとも１つの運搬可能な容器に配置される。特に、マグネシウムは少なくとも１つの容器に入れられ、加熱領域に運搬される。
【００９６】
反応器は下部から容易に配置することができ、蒸留プロセスからの残渣は反応器の壁ではなく容器内で生じるので、その除去も簡単である。容器は蒸留後に反応器から取り外し、例えば機械的に、および／または機械を用いて清掃してもよい。清掃は、例えば、ストリームプロセッシングを用いて時々行ってもよい。
【００９７】
上述の容器は、特に、スチール製、ステンレス鋼製、またはグラファイト製である。
【００９８】
別の実施形態によれば、容器は密封溶接構造を有している。
【００９９】
更に、容器は、反応器内に確実に確保されるように、手動で、または道具を用いて、正確に位置決めされてもよい。
【０１００】
別の実施形態によれば、第一サブステップにおいて、加熱装置、特に加熱領域および濃縮領域の上部に配置されたフードタイプ加熱炉により加熱領域および濃縮領域が加熱されるが、第二サブステップの初めにおいて、加熱領域が更に加熱されるような位置に加熱装置が配置され、第二サブステップ中に、加熱領域および濃縮領域は熱伝導状態で反応器の周囲と繋がっているので、熱は濃縮領域から周囲の環境に流れ出す。第二サブステップにおいて平衡が生じ、濃縮領域の温度は加熱領域の温度よりも低くなる。
【０１０１】
これは、例えば、第一サブステップ中に第一スペーサ（例えば、配置表面）上にフードタイプ加熱炉を配置し、第二サブステップの開始時点でフードタイプ加熱炉を第二スペーサ（例えば、配置表面）まで引き上げることにより達成されてもよい。あるいは、フードタイプ加熱炉を吊るし、クレーンなどで引き上げ、それを反応器の上に適切に位置決めしてもよい。
【０１０２】
これは、１つの加熱装置だけで、加熱領域および濃縮領域に異なる温度を実現できるという意味で有利である。
【０１０３】
本方法の別の実施形態によれば、真空ラインの圧力が検出され、圧力が特定の閾値圧力（特に３５ミリバール）未満に下がった場合に、加熱領域の加熱が停止される。特に、圧力が低下した場合には濃縮領域の加熱も停止される。
【０１０４】
真空ラインの圧力は、特に、加熱領域およびるつぼの内部領域によって形成される空間の圧力に対応する。真空蒸留プロセス中、圧力は、最初は気化マグネシウムによって上昇し、本方法の期間の約半分過ぎた頃にピークに達し、その後僅かに低下する。るつぼの内部チャンバ内のマグネシウムの全部が濃縮されれば、マグネシウム蒸気の圧力が無くなるので圧力は急激に、特に約３５ミリバールまで低下する。圧力の低下は、プロセスの終わり、すなわち加熱装置を停止するためのサインとして使用されてもよい。
【０１０５】
本発明は、追加の実施形態および利点を導くための実施例および図面を用いて以下に記載される。
【図面の簡単な説明】
【０１０６】
【図１】図１は、精製マグネシウムを製造するための、本発明の装置の概略断面図である。
【図２】図２は、追加の構成要素を有する、本発明の装置の真空ラインの概略図である。
【図３】図３は、本発明の装置の詳細に関する概略断面図である。
【図４】図４は、精製マグネシウムを製造するための本発明の装置の概略断面図であり、この場合、るつぼは第一位置に置かれている。
【図５】図５は、精製マグネシウムを製造するための本発明の装置の別の概略断面図であり、この場合、るつぼは第二位置に置かれている。
【図６】図６は、図４および５記載の装置の別の概略断面図であり、この場合、蒸留処理後の状態が示されている。
【発明を実施するための形態】
【０１０７】
図１は、長手方向軸線Ｌに沿って延伸する反応器８を有する、精製マグネシウム２６を製造するための装置１００の概略断面図である。反応器８はベース１上に配置されており、反応器８の底部を閉鎖状態にしている反応器８のベース要素２が、ベース１にネジ止めされている。
【０１０８】
反応器８は反応器内部チャンバ２８を形成しており、該内部チャンバは、第一概念的断面線Ｉの上部に配置された加熱領域２９と、第一断面線Ｉの下で第一断面線Ｉと第二断面線ＩＩとの間に配置された濃縮領域３０と、第二断面線ＩＩで第二断面線ＩＩと第三断面線ＩＩＩとの間に配置された追加領域３４とを有している。断面線Ｉ、ＩＩ、ＩＩＩは、各々、長手方向軸線Ｌに垂直な横断面に沿って延びている。
【０１０９】
図１に示される実施形態において、反応器８は円筒形をしており、加熱領域２９の断面は、濃縮領域３０および追加領域３４よりも大きい直径を有している。他の幾何形状も可能である。加熱領域２９において、反応器８はカバー３６によって閉じられており、そのカバーに反応器８の側部面３５が溶接されている。側部面３５およびカバー３６には、圧力または温度の変化により生じる応力誘発による変形を防止するためのリブ１８が存在する。
【０１１０】
加熱領域２９は、半径方向に、円周方向にリング形状に構成された底部３７を有する。円形底部３７の内部円周は、濃縮領域３０に接続されている開口部４６を有する。図１に示されるように、精製マグネシウム２０を収納するための容器１９が底部３７上に配置されていてもよい。任意に、例えば反応器８を載せている際に容器１９が開口部４６から落下するのを防止するため、円周末端が底部３７の内部円周上に配置されていてもよい。加熱領域２９の温度を決定するための第二熱要素２４が、反応器内部チャンバ２８の加熱領域２９に配置されている。
【０１１１】
濃縮領域３０は、半径方向に配置された円周突起部３１（図３の詳細図も参照）によって、加熱領域２９から分離されている。濃縮領域３０に配置されているのは、蒸留プロセス中に形成される濃縮された精製マグネシウム２６を受け取るためのるつぼ内部チャンバ３９を有するポット状のるつぼ１０である。るつぼ１０は、るつぼの内部チャンバ３９の限界を設定する末端４０を有する。るつぼ１０の末端面に配置されているのは、放射状の円周方向シール１２である。
【０１１２】
図１に示される構成において、末端４０はシール１２を通して突起部３１の接触面３２に接触しており（図３も参照）、末端４０、シール１２、および接触面３２が、加熱領域２９とるつぼ内部チャンバ３９との間の実質的なシーリング接続を構成しているので、るつぼ１０の外側に配置された濃縮領域３０は、加熱領域２９およびるつぼ内部チャンバ３９から、実質的にシーリング状態に閉じられている。その結果、蒸留プロセス中に気化されたマグネシウムが、るつぼ１０と、るつぼ１０の周囲の濃縮領域３０の壁との間の空間に貫入し、そこで濃縮される事態が防止できる。
【０１１３】
更に、るつぼ１０は、上部領域に、るつぼ１０から延伸し加熱領域２９内に突出する軸方向延長部１１（るつぼ延長部）を有している。軸方向延長部１１は、反応器内部チャンバ２８に置かれた気化マグネシウムによって汚染されたり損傷を受けたりした場合に簡単に取り替えることができるし、加えて、るつぼの末端４０、シール１２、および突起部３１の接触面３２との間の実質的なシーリング接続とは別に、追加のシーリングも提供する。
【０１１４】
るつぼ１０は、反応器８の追加領域３４内で継手様の接続点３８を通して接続されたラム９によって支えられており、加圧ロッド３が第一コネクタ４４を通してバネ装置５（特に、複合バネ）に接続されており、バネ装置５は、第二コネクタ４５を通して駆動装置６（特に、ホイストモーター）に接続されている。
【０１１５】
駆動装置６は、長手方向軸線Ｌに沿ってるつぼ１０を動かすように構成されており、図１に示される構成では、バネ装置５、加圧ロッド３、およびラム９を通して長手方向軸線Ｌ沿いにるつぼ１０に力を伝達するため、るつぼ１０の末端４０が突起部３１に対向して配置されており、従って、るつぼ１０の末端４０が、接触面３２に配置されたシール１２に対して押圧され、末端４０と、シール１２と、接触面３２との間に実質的なシーリング接続を達成している。継手様の接続点３８は、継手様の接続点３８に位置するるつぼ１０の意図しない傾斜を補うため、るつぼ１０を反応器８の方へ軸方向に配向させている。
【０１１６】
反応器８の追加領域３４を下方向に閉じている底部要素２は、中心に配置された貫通孔４２（それを通して加圧ロッド３が誘導される）を有している。特に、反応器８の壁は、追加領域３４によって底部要素２の方向へ下方に延伸しているので、加圧ロッド３の誘導における更なるセンタリングおよび安定化が達成され、その結果、るつぼの末端４０と、シール１２と、突起部３１の接触面３２との間の接続のシーリング強度が改善される。
【０１１７】
反応器８は、特に、底部要素２の下側を除去することにより開けることができる。斯かる方法で、反応器８は手動で搭載したり清掃したりできる。従って、マグネシウム２０を充填した加熱領域２９内の容器１９、例えば開放型金属容器が配置できる。任意に取り付けられた底部３７の周囲末端によって、容器１９が安全に配置でき、容器１９が落下するのが防止できる。
【０１１８】
加えて、底部要素２は、真空ポンプ１３を接続するための真空コネクタ４を有している。底部要素２の外側領域は、反応器８のシーリングのため、半径方向および／または軸方向に配置されたシールリング７を有している。貫通孔４２（それを通して加圧ロッド３が誘導される）も、例えば別のシールリングによって密閉される。従って、反応器の内部チャンバ２８は、底部要素２に配置された真空コネクタ４を用いて、少なくとも部分的に排気できる。るつぼの底部温度を測定するための第一熱要素１７の測定ライン４１も、真空コネクタ４を通して誘導される。
【０１１９】
加熱コイル４３を有する加熱装置２５、特にフードタイプ加熱炉が反応器の上に配置してあるが、それはラムの高さ近くにある反応器８の配置表面２２上に完全に載せられている。
【０１２０】
反応器８の冷却用の冷却装置２３（例えば一組のリブ）が、追加領域３４の外側に配置されている。冷却は、例えば、対流または強制空気循環（換気装置を用いた送風）により達成できる。
【０１２１】
反応器８は、積載後、システムの基礎構造より上に持ち上げられ、次に底部要素２まで下げられ、それから真空シーリングされる。斯かる位置において、シール１２またはるつぼ１０の末端４０と突起部３１の接触面３２との間に隙間があるので、設計上、反応器の内部チャンバ２８全体に亘って真空が形成される。
【０１２２】
図２は、精製マグネシウムを製造するための、図１記載の装置１００の真空コネクタ４に接続され、更に真空ポンプ１３に接続されている真空ライン４７の概略的詳細図である。真空ライン４７を閉めるための停止弁１４と、真空ライン４７を周囲の環境に流体的に接続するための排気弁１５と、真空ライン４７の圧力を測定するための圧力センサ１６とが、真空コネクタ４と真空ポンプ１３との間に配置してある。
【０１２３】
本方法の使用中、圧力センサ１６により、反応器の内部チャンバ２８の圧力について結論を得ることができる。
【０１２４】
斯かる方法により、蒸留プロセスの終わりは圧力センサ１６により検出できる。斯かる目的のため、真空ライン４７内の圧力を全蒸留期間に亘って測定してもよい。反応器の内部チャンバ２８、特に加熱領域２９およびルツボの内部チャンバ３９によって形成される空間内の圧力は、蒸留プロセスの期間の最初の約半分の後にピークに達し、最後の段階で僅かに低下する。全てのマグネシウムが気化し、るつぼ１０内で濃縮されたら、圧力は有意に低値へ（例えば、約３５ミリバールまで）急激に低下する。これは蒸留が完了したことのサインである。特に、急激な圧力低下が圧力センサ１６によって検出されたら、加熱装置２５は自動的に停止される。
【０１２５】
図３は、精製マグネシウムを製造するための本発明の装置１００の反応器壁の一部の概略断面図である。図３の上部に示してあるのは、反応器８の加熱チャンバ２９の円形外部の一部であり、それは突起部３１（長手方向軸線Ｌに対して半径方向）において、反応器８の濃縮チャンバ３０へ移行する部分である。突起部は、同様に半径方向に配向した接触表面を有しており、当該表面は軸方向に延伸した隆起部２７を有している。詳細図Ａは、隆起部２７を有する接触面３２のＡ部分（図３に示される）の拡大詳細図である。更に、図３に示してあるのは、円錐形のガイド２１を有する反応器壁のガイド領域３３である。
【０１２６】
るつぼ１０が反応器８の濃縮チャンバ３０に載せられると、るつぼ１０は、任意にシール１２を通して、ガイド２２および末端４０によってセンタリングおよび誘導が行われ、突起部３１（図１も参照）の接触面３２に接触する。隆起部２７により、るつぼ１０の末端４０または平判１２の表面圧力が増大し、シーリング効果が改善される。
【０１２７】
精製マグネシウムを製造する本発明の方法の例示的手順が、図１〜６を参照して以下に記載される。
【０１２８】
まず、加熱段階において、反応器は真空ポンプ１３により排気される。標的圧力（例えば、１ｘ１０−３ミリバー）が達成されると、加熱装置（例えば、フードタイプ加熱炉）がオンにされ、真空ポンプ１３は作動を継続する。加熱プロセスの故に、反応器８の内部表面は吸着性のガスで清掃される。るつぼ１０およびシール１２の素材も脱気され、同様に清掃される。
【０１２９】
反応器８の加熱領域２９の内部温度が標的温度（例えば、３５０℃）を達成し、るつぼの底部温度がその標的値（例えば、２５０℃超）を達成し、標的圧力（例えば、１ｘ１０−３ミリバー）が達成された場合に、加熱段階は終了する。標的変数の全てが達成されたら、反応器８はオフにされる。斯かる目的のため、駆動装置６は、るつぼ１０を有する加圧ロッド３を第一位置（図４を参照）から第二位置（図５を参照）へ上向きに押圧する。駆動装置６の消費電流がその標的値に達したら、駆動装置６はオフとなる。その上に置かれたバネ装置５に応力がかかり、該装置は、るつぼ１０に対して一定の上向きの圧力を及ぼす。るつぼ１０は、上向きに移動する間、円錐形のガイド（図３を参照）によって誘導され、安全な位置まで移動する。継手様の接続点２１（図３を参照）により、るつぼ１０と反応器８との間のシール１２は、円周方向に均等に負荷される。シール１２の特定の表面圧力を局部的に更に増大させるため、接触面３２には隆起部２７が配置してある。
【０１３０】
るつぼ１０が上向きに移動される（反応器８は閉じられている）と、真空ポンプ１３への真空ライン４７が停止弁１４（図２を参照）を通して閉じられ、次に真空ポンプ１３が（蒸留期間全体に亘って）オフにされる。反応器８が再び加熱されるが、今回は蒸留温度（例えば、９００℃）まで加熱される。
【０１３１】
第一熱要素１７によって測定されるるつぼ１０の底部温度が標的温度（例えば、７００℃）に達すると、温度勾配が調整される。この時点で、システムは加熱領域２９において既に標的温度（例えば、９００℃）に達している。加熱装置（特にフードタイプ加熱炉）が持ち上げられ、３ブロック分だけ上部に置かれる。加熱装置２５は持ち上げられているので、熱が失われ、平衡が生じる。ブロックの高さは、るつぼの温度が例えば７００℃に維持されるように実験的に選択された。
【０１３２】
真空ポンプ１３がオフにされ、反応器８が更に加熱されると、反応器８の圧力は上昇する。斯かる関係は、真空ライン４７の圧力センサ１６で観察されてもよい。マグネシウム蒸気圧が、温度の関数として、沸点曲線に沿って生じる。実験的には、例えば９００℃において、７０〜９０ミリバーの圧力が真空ライン４７で測定された。蒸気圧曲線によれば、内部における圧力は約１１０ミリバーであることをこれは意味する。測定された圧力は、実際的に、全蒸留期間に亘って一定である。
【０１３３】
マグネシウムの蒸留は実際的には安定状態であり、マグネシウム２０は沸点曲線に従って蒸気相へ移行し、精製されたマグネシウム２６は、るつぼ１０の壁で濃縮され、回収される。濃縮工程なので、ガス状のマグネシウムは平衡から離れ、従って新しいマグネシウムが蒸発できるようになる。
【０１３４】
収容能力３ｋｇの開始マグネシウムを有する反応器においては、１時間に約２００＋／−５０グラムのマグネシウムが沈積する。濃縮工程なので、濃縮熱が放出され、るつぼの底部温度は時間の経過と共に僅かに上昇する。最大温度の後、温度は再び僅かに低下するが、それは蒸留の終わりが近いことを意味する。蒸留の最終段階において、全てのマグネシウムが蒸発し濃縮されたら、るつぼ１０の温度は再び約７００℃となる。
【０１３５】
蒸留の終わり（図６を参照）は、例えば、反応器８の加熱領域２９における温度上昇を用いて検出してもよい。マグネシウムが無いので（従って、蒸発エネルギーももはや必要ではないので）、第二熱要素２４（図１を参照）で測定した温度が約＋６℃〜＋１０℃上昇する。
【０１３６】
あるいは、蒸留の終わりは、圧力の低下を測定することにより検出されてもよい。真空ライン４７の圧力が全蒸留期間に亘って測定される。蒸留プロセスが約半分完了後、圧力はピークに達し、蒸留の終了まで僅かに低下する。マグネシウム２０が全て蒸発しるつぼ１０内で濃縮されたら、圧力は例えば約３５ミリバーまで急激に低下する。これは蒸留が完了したと言うサインであり、従って、システムは自動的にオフにされてもよい。
【０１３７】
蒸留が完了したら、高純度のマグネシウムが濃縮物２６としてるつぼ１０に沈積する。
【符号の説明】
【０１３８】
１：ベース
２：底部要素
３：加圧ロッド
４：真空コネクタ
５：バネ装置（特に複合バネ）
６：駆動装置（特にホイストモーター）
７：シールリング
８：反応器
９：ラム
１０：るつぼ
１１：軸方向延長部
１２：シール（特に平判）
１３：真空ポンプ
１４：停止弁
１５：排気弁
１６：圧力センサ
１７：第一熱要素
１８：リブ
１９：容器
２０：マグネシウム
２１：ガイド
２２：設置表面
２３：冷却装置
２４：第二熱要素
２５：加熱装置（特にフードタイプ加熱炉）
２６：精製マグネシウム
２７：隆起部
２８：反応器の内部チャンバ
２９：加熱領域
３０：濃縮領域
３１：突起部
３２：接触面
３３：ガイド領域
３４：追加領域
３５：側部面
３６：カバー
３７：底部
３８：継手様接続点
３９：るつぼの内部チャンバ
４０：末端
４１：測定ライン
４２：貫通穴
４３：加熱コイル
４４：第一コネクタ
４５：第二コネクタ
４６：開口部
４７：真空ライン
１００：精製マグネシウム製造装置
Ｉ：第一断面線
ＩＩ：第二断面線
ＩＩＩ： 第三断面線
Ｌ：長手方向軸線
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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