(57)【要約】  本発明は、アニオン性界面活性剤を含有する非懸濁洗剤組成物における負に帯電したアミノプラストマイクロカプセルの安定な分散体に関する。マイクロカプセルは、前記マイクロカプセルのシェルに埋め込まれたカチオン性両性高分子電解質を用いることで安定に分散する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
水性分散媒体に分散した少なくとも１の負に帯電したアミノプラストコアシェルマイクロカプセルを含むカプセル化香料組成物、ここで、前記コアシェルマイクロカプセルのシェルは、その中に埋め込まれているカチオン性両性高分子電解質を有する、前記カプセル化香料組成物。
【請求項２】
カチオン性両性高分子電解質が、２〜９９ｍｏｌ％、より具体的に３０〜９５ｍｏｌ％、およびよりさらに具体的に６０〜９０ｍｏｌ％のカチオン性またはカチオン形成官能基；および１〜９８ｍｏｌ％、より具体的に５〜７０ｍｏｌ％、およびよりさらに具体的に１０〜４０ｍｏｌ％のアニオン形成官能基；および０〜５０ｍｏｌ％、およびより具体的に０．１〜５ｍｏｌ％の非イオン性官能基を含む、請求項１に記載のカプセル化香料組成物。
【請求項３】
カチオン性両性高分子電解質が、２〜９９ｍｏｌ％、より具体的に３０〜９５ｍｏｌ％、およびよりさらに具体的に６０〜９０ｍｏｌ％のジメチルジアリルアンモニウムクロリド（ＤＡＤＭＡＣ）；および１〜９８ｍｏｌ％、より具体的に５〜７０ｍｏｌ％、およびよりさらに具体的に１０〜４０ｍｏｌ％のアクリル酸またはメタクリル酸；および０〜５０ｍｏｌ％、より具体的に０．１〜５ｍｏｌ％のアクリルアミドのコポリマーである、請求項１または２に記載のカプセル化香料組成物。
【請求項４】
カチオン性両性高分子電解質が、２〜９９ｍｏｌ％、より具体的に３０〜９５ｍｏｌ％、およびよりさらに具体的に６０〜９０ｍｏｌ％のメタクリルアミドプロピル−トリメチルアンモニウムクロリド（ＭＡＰＴＡＣ）；および１〜９８ｍｏｌ％、より具体的に５〜７０ｍｏｌ％、およびよりさらに具体的に１０〜４０ｍｏｌ％のアクリル酸またはメタクリル酸；および０〜５０ｍｏｌ％、より具体的に０．１〜５ｍｏｌ％のアクリルアミドのコポリマーである、請求項１または２に記載のカプセル化香料組成物。
【請求項５】
アニオン性界面活性剤および請求項１〜４のいずれかに定義されたカプセル化香料組成物を含有する、非懸濁液体洗剤組成物。
【請求項６】
約２０ｗｔ％未満、より具体的に約１０ｗｔ％未満、およびよりさらに具体的に約５ｗｔ％未満の水を含み、水溶性または水分散性パウチ内に封入されている、請求項５に記載の洗剤組成物。
【請求項７】
１０以下のｐＨを有する、請求項５または６に記載の洗剤組成物。
【請求項８】
請求項１〜４のいずれか一項に記載の少なくとも１つの負に帯電したアミノプラストコアシェルマイクロカプセルを含むカプセル化香料組成物の、請求項５〜７のいずれか一項に定義された洗剤組成物への分散を助けるための、カチオン性両性高分子電解質の使用。
【請求項９】
請求項１〜４のいずれか一項に定義された分散媒体に分散された少なくとも1つの負に帯電したアミノプラストコアシェルマイクロカプセルを含むカプセル化香料組成物を形成する方法であって：
Ｉ）  架橋アミノプラスト樹脂を含むシェルに少なくとも１つの香料含有液滴をカプセル化し、少なくとも１つの負に帯電したアミノプラストコアシェルマイクロカプセルの分散体を含むスラリーを形成すること、
ＩＩ）  プレ縮合物およびクロスリンカーが反応してマトリックス架橋アミノプラスト樹脂を形成する条件下で、スラリーに、カチオン性両性高分子電解質、アミノアルデヒドプレ縮合物、およびクロスリンカーを同時にまたは連続的に添加し、ここでマトリックスにカチオン性両性高分子電解質が埋め込まれる、
のステップを含む前記方法。
【請求項１０】
Ｉ）  約３５℃の温度および約４．５のｐＨで、ポリマー安定剤、香料含有オイル、アミノアルデヒドプレ縮合物（例としてメラミンホルムアルデヒドプレ縮合物）、およびクロスリンカー（例としてジアミンクロスリンカー）を水中で、中程度のせん断力下で一緒に混合すること、
ＩＩ）  混合物を乳化して、所望される平均液滴サイズ範囲および液滴サイズ分布を得ること、
ＩＩＩ）  約３時間かけて温度を約８０℃より上に上げて、液滴の周りに架橋アミノプラスト樹脂シェルを形成し、それによってコアシェルマイクロカプセルのスラリーを形成すること、
ＩＶ）  約４．５のｐＨで、カチオン性両性高分子電解質、アミノアルデヒドプレ縮合物（例としてメラミンホルムアルデヒドプレ合物）およびクロスリンカー（例としてジアミンクロスリンカー）を連続してまたは同時に添加し、約８０℃より上の温度を約２時間維持し、コアシェルマイクロカプセルの周りに架橋アミノプラスト樹脂のマトリックスを形成し、ここでマトリックスに、カチオン性両性高分子電解質が埋め込まれる、
Ｖ）  得られたスラリーを冷却する
のステップを含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
ステップＩＶ）において、カチオン性両性高分子電解質を最初にスラリーに添加し、その後にアミノアルデヒドプレ縮合物およびクロスリンカーを添加する、請求項１０に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
分野
本発明は、コアシェルマイクロカプセルの分散体、およびとりわけアニオン性界面活性剤の存在下における前記分散体の安定に関する。
【背景技術】
【０００２】
本発明の背景
家庭用品ケア、パーソナルケア、およびファブリックケア製品などの消費者製品に、カプセル化香料を組み込むことが知られている。香料は、様々な理由のためにカプセル化されている。マイクロカプセルは、その中で香料成分が相溶性のないまたは不安定であり得る消費者製品ベースなどの外部の懸濁媒体から香料成分を分離および保護することができる。皮膚、毛、ファブリックまたは硬い家庭用品表面などの基質における香料成分の堆積を助けるためにも用いられる。香料の時空間放出を制御する手段としても機能する。
【０００３】
熱硬化性樹脂は、香料組成物のための一般的なカプセル化媒体である。アミノプラスト樹脂、ポリウエア樹脂、ポリウレタン樹脂およびそれらの組み合わせから形成されるコアシェルマイクロカプセルは、一般に、水性懸濁媒体に分散された場合に、界面活性剤含有水性懸濁媒体においてでさえ、漏れに対して非常に耐性がある。さらにまた、洗濯洗剤またはコンディショナーなどの消費者製品に組み込まれた場合、これらの製品に直接組み込まれた香料からは達成されない、香料の利益を提供する。
【０００４】
具体的に、ある特定の液体洗剤またはシャンプーなどの透明または半透明の消費者製品に関連して、マイクロカプセルの使用のための主な要件は、それらが製品に十分に分散し、目に見える凝集物を形成しないことである。
マイクロカプセルの凝集を回避するための一般的な方法は、懸濁剤を使用することであり、これは懸濁媒体においてマイクロカプセルのブラウン運動が妨げられ、２つのマイクロカプセルが出会い凝集する可能性が劇的に減少するためである。
【０００５】
しかしながら、ときには「パウチ」または「液体タブ」と称される、周知の液体洗剤の単位用量製品形式などの非懸濁液体洗剤は、とくにかかる相分離現象を起こしやすく、カプセル化香料組成物が組み込まれる、透明または半透明である製品は、具体的に問題のある製品である。これらの製品において、保存時にマイクロカプセル凝集が起こり得る。これは、製品のパフォーマンスを低下させ、取り扱いにおける問題を引き起こし、および／または製品の視覚的外観を消費者にとって魅力的でないものとし、その劣化を示唆する視覚的な合図を提供する。
【０００６】
非懸濁液体洗剤、および具体的に単位用量パウチ形式の中身として用いられることが意図される液体製剤に、カプセル化香料を組み込むための方法および組成物を提供する必要性が残っている。
【０００７】
出願人は、驚くべきことに、非懸濁液体洗剤ベースに、目に見える凝集を実質的に形成することなく、非懸濁液体洗剤ベースに組み込むことのできる新規コアシェルマイクロカプセル組成物を見出し、当該コアシェルマイクロカプセル組成物の凝集安定性は、マイクロカプセルシェル内に埋め込まれるカチオン性両性高分子電解質（cationic polyampholyte）を利用することにより改善される。
【発明の概要】
【０００８】
本発明の概要
本発明は、第１の側面において、水性分散媒体に分散した少なくとも１つの負に帯電したアミノプラストコアシェルマイクロカプセルを含み、コアシェルマイクロカプセルのシェルがその中に埋め込まれたカチオン性両性高分子電解質を有する、カプセル化香料組成物を提供する。
【０００９】
本発明はさらに、少なくとも１の分散したマイクロカプセルが約−２５ｍＶ以下、例えば−２５ｍＶおよび−８０ｍＶの間；より具体的に−３５ｍＶおよび−６０ｍＶの間のゼータ電位を有する、上記のカプセル化香料組成物を提供する。
さらなる側面において、本発明は、本明細書において定義されるカプセル化香料組成物およびアニオン性界面活性剤を含む、アニオン性界面活性剤を含有する非懸濁液体洗剤製品を提供する。
【００１０】
別の側面において、水溶性または水分散性フィルムに封入された、上記の液体洗剤製品が提供される。
別の側面において、コアシェルマイクロカプセルのシェルにカチオン性両性高分子電解質を埋め込むステップを含む、アニオン性界面活性剤を含有する非懸濁液体洗剤製品、とりわけ単回用量またはパウチ形式の液体洗剤製品におけるアミノプラストコアシェルマイクロカプセルの凝集を低減または排除する方法が提供される。
【００１１】
さらなる側面において、本発明は、以下のステップを含む、上に定義されたカプセル化香料組成物を形成する方法を提供する：
ｉ）  水性分散媒体に分散した少なくとも１のアミノプラストコアシェルマイクロカプセルを含むスラリーを形成すること；および
ｉｉ）  カチオン性両性高分子電解質、アミノ−アルデヒドプレ縮合物およびクロスリンカーを、前記少なくとも１のアミノプラストコアシェルマイクロカプセルの周りにアミノプラスト樹脂の架橋マトリックスを形成する条件下でスラリーに添加すること、ここで、カチオン性両性高分子電解質は前記マトリックスに埋め込まれる。
【００１２】
本発明のこれらのおよび他の側面および態様を、以下の本発明の詳細な記載を参照してさらに説明する。
【００１３】
本発明の詳細な記載
メラミン−ホルムアルデヒドマイクロカプセルなどの従来のアミノプラストコアシェルマイクロカプセルは、負に帯電している。７・１０−４ｍｏｌ／ｌのイオン濃度を有する、ｐＨ７でのリン酸二水素カリウム／リン酸水素ナトリウム緩衝液におけるかかるマイクロカプセルの分散体は、典型的には約−３５ｍＶ〜−８０ｍＶ、より具体的に−４０ｍＶ〜−７０ｍＶ、より具体的に−５０ｍＶ〜−６０ｍＶのゼータ電位を有する。
かかるマイクロカプセルを、ファブリックコンディショナー組成物などの界面活性剤含有媒体に、目に見える凝集の兆候なしに組み込むことができることは知られている。
【００１４】
出願人は、したがって負に帯電したアミノプラストコアシェルマイクロカプセルの分散体が、主にアニオン性界面活性剤を含む非懸濁洗剤ベースに組み込まれた場合、目に見える凝集の兆候を被る警戒すべき傾向を示したことを観察したことに驚いた。出願人は、これは単位用量、パウチ形式において一般的に用いられる洗剤ベースにおいて特に顕著であることを見出した：この傾向は、これらの形式において典型的に使用される無色透明、透明、またはわずかに濁った非懸濁ベースにおいて特に顕著であった。熟練した処方者は、負に帯電したコアシェルマイクロカプセルおよびアニオン性界面活性剤が完全に相溶性があり、負に帯電したマイクロカプセルはかかるアニオン性界面活性剤に富む媒体に容易に分散することを期待するため、この所見は驚くべきことである。
【００１５】
本出願人は、かかる負に帯電したコアシェルマイクロカプセルのシェルにカチオン性両性高分子電解質を埋め込むことにより、かかる予想外の凝集現象を低減または排除することができることを今や見出した。とりわけ、カチオン性両性高分子電解質を使用することで、コアシェルマイクロカプセルの凝析（flocculation）または凝結（agglomeration）などの凝集（aggregation）現象を、これを含有するアニオン性界面活性剤含有非懸濁洗剤製品の保存中に抑制する。さらにまた、改質されたコアシェルマイクロカプセルを含有するカプセル化香料組成物の嗅覚性能は、シェル内へのカチオン性両性高分子電解質の組み込みによって、悪影響を受けないか、または改善されることさえもある。埋め込まれたカチオン性両性高分子電解質が、かかるアニオン性界面活性剤含有媒体における負に帯電したコアシェルマイクロカプセルの分散体の相溶性を高めることができるという所見は、とくに驚くべきことであり、あらゆる当業者にとって直感に反するものである。
【００１６】
カチオン性両性高分子電解質に関連して本明細書において使用される用語「埋め込まれた」または「埋め込むこと」は、両性高分子電解質が、既に形成されたコアシェルマイクロカプセルの周りに形成される架橋したアミノプラスト樹脂のマトリックスに、少なくとも部分的に、物理的に閉じ込められていることを意味する。
【００１７】
本出願人は、驚くべきことに埋め込まれたカチオン性両性高分子電解質が、先述の洗剤ベースにおけるアミノプラストコアシェルマイクロカプセルの凝集を予防することに効果的であることを見出した。
さらにまた、カチオン性堆積補助剤の溶液でのアミノプラストコアシェルマイクロカプセルスラリーの従来の処理は、観察される凝集現象を改善するためには効果的ではない。
【００１８】
コアシェルマイクロカプセルの形成に用いられる埋め込まれたカチオン性両性高分子電解質のレベルは、凝集の目に見える兆候を低減または排除するためには、特に重要ではなく、スラリーの総重量（すなわちマイクロカプセルおよび分散媒体の重量）に基づき、０．０１〜５ｗｔ％に及び得る。しかしながら、漏れ安定性などのマイクロカプセルの性能へのあらゆる可能性のある負の影響を低減するために、可能な限り低レベルのカチオン性両性高分子電解質を使用することが好ましく、出願人は、約０．５ｗｔ％と低いレベルのカチオン性両性高分子電解質を用いた場合でさえ、凝集現象を除去または効果的に低減することが可能であることを見出した。
【００１９】
洗剤ベースに関連して本明細書において使用される用語「非懸濁」は、例えば剪断速度を０．０１から０．１ｓ−１に増加させる場合に５Ｐａ．ｓよりも大きい、または１０Ｐａ．ｓよりも大きい、いかなる粘度ピークおよび／またはいかなる有意な粘度低下を示さない洗剤ベースを指し、ここで、この範囲のせん断速度における粘度の値は、標準的なレオメーター装置、例えばThermo Haake Rheostress 1（RheoWin 4.20.0004ソフトウェアを備え、サーモスタット付きプレートプレートP60 Ti L測定セルを備えた）における測定で、２５℃で１０Ｐａ．ｓよりも低く、より具体的に５Ｐａ．ｓよりも低い。
【００２０】
上記で使用される用語「凝析（flocculation）」および「凝結（agglomeration）」は、当該技術分野で認識されている用語である。凝結は、マイクロカプセルが、振とうまたは混合などの物理的作用を加えることで再分散させることができる、ゆるい可逆的な凝集体を形成する現象を指す。一方、凝析は、振とうまたは混合などの物理的作用を加えても再分散できない凝集体の形成を指す。
【００２１】
上述のように、本発明は、単位用量、パウチ形式において使用させるものなどの、アニオン性界面活性剤を含有するある特定の洗剤ベースへ、負に帯電したアミノプラストコアシェルマイクロカプセルを安定に分散させる手段に関し、当該手段は、コアシェルマイクロカプセルのシェルへカチオン性両性高分子電解質の埋め込むことによって提供される。
【００２２】
本発明の範囲内で、負に帯電したアミノプラストマイクロカプセルは、正味の負電荷を帯びたマイクロカプセルであり、それはそれ自体既知の方法でそのゼータ電位を測定することにより定量化できる。緩衝溶液中の本発明のコアシェルマイクロカプセルのゼータ電位は、典型的には少なくとも約−２５ｍＶ、より具体的には少なくとも約−３０ｍＶ、より具体的には少なくとも−３５ｍＶである。
【００２３】
当業者に周知であるように「ゼータ電位」
【数１】
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は、特定の測定技術により測定される、溶液または懸濁液中の帯電物体により生成される見かけの静電電位の尺度である。ゼータ電位の理論的基礎と実用的関連性の詳細な議論は、例として、「Zeta Potential in Colloid Sciences」（Robert. J. Hunter; Academic Press, London 1981, 1988）に見出すことができる。物体のゼータ電位は、物体の表面からある程度の距離で測定され、一般に表面自体の静電電位と等しくなく、それよりも低くない。それでも、その値は、界面活性剤、高分子電解質、表面など、分散体に存在する他の物体との静電相互作用を確立する物体の能力の適切な尺度を提供する。この場合、コアシェルマイクロカプセルのゼータ電位はレーザー回折により測定される。当該パラメータを測定するための適切な機器は、Malvern Capillary Cell DTS 10.70を備えたMalvern Instruments SARLから入手可能なZetasizer Nano Zである。測定前に、マイクロカプセル懸濁液を次のように処理した：本発明の方法に従って形成されたマイクロカプセル分散体を濾過し、マイクロカプセルを蒸留水で５回洗浄し、蒸留水に再分散させた。この分散体２ｇを、ｐＨ７のリン酸二水素カリウム／リン酸水素ナトリウム緩衝液８ｇに加え、これは、イオン濃度７・１０−４ｍｏｌ／ｌに相当する。測定には波長６３３ｎｍのレーザーを使用した。
【００２４】
本発明において有用なカチオン性両性高分子電解質は、カチオン性官能基を有するか、または本発明において用いられる条件下においてカチオンを形成することができる官能基を有するコポリマーである。カチオン性両性高分子電解質は、アニオン性官能基または本発明において用いられる条件下においてアニオンを形成し得る官能基も含んでも良く、ただし、カチオン性両性高分子電解質は、発明において用いられる条件下において正味の正電荷を有する。
【００２５】
一態様において、本発明に従うカチオン性両性高分子電解質は、１以上のカチオン性官能基、および／または本発明において用いられる条件下においてカチオンを形成することができる官能基；およびアニオン性官能基、および／または本発明において用いられる条件下においてアニオンを形成することができる官能基を有する、両性コポリマーである。カチオン性両性高分子電解質は、非イオン性官能基も含有しても良い。
【００２６】
官能基はコポリマーを形成するモノマー上に存在し、本質的にもともとアニオン性またはカチオン性でない場合、重合後に修飾することができる。よって、カチオン性官能基は、カチオン性モノマーに由来し；カチオン形成官能基は、カチオン性形態で存在することができる官能基を含有するモノマーに由来し；アニオン形成官能基は、アニオン性形態で存在することができる官能基を含有するモノマーに由来し；非イオン性官能基は、非イオン性モノマーに由来する。
【００２７】
一態様において、カチオン性官能基を有するモノマーは、四級化一級、二級および三級アルキルおよびアリルアミン、四級化ピリジン、四級化イミダゾール、四級化ピロリジン、または四級化リン、三置換硫黄等の四級化窒素官能性からなる群から選択され得る。とりわけ、かかるカチオン性モノマーは、好ましくは四級化ジメチルアミノエチルアクリラート（ＡＤＡＭＥ）、四級化ジメチルアミノエチルメタクリラート（ＭＡＤＡＭＥ）、ジアリルイジメチルアンモニウムクロリド、ジメチルジアリルアンモニウムクロリド（ＤＡＤＭＡＣ）、アクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムクロリド（ＡＰＴＡＣ）、メタクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムクロリド（ＭＡＰＴＡＣ）、メタクリロイルアミノプロピルラウリル−ジモニウムクロリド、および四級化ビニルピリジンからなる群から選択される。
【００２８】
好ましい態様において、カチオン性モノマーは、ＤＡＤＭＡＣおよびＭＡＰＴＡＣから選択される。
一態様において、カチオン形成官能基は、定義されたｐＨ条件下においてカチオンを形成することができる。
【００２９】
一態様において、カチオン形成官能基は８以下、７以下、５以下のｐＨにおいて、カチオンを形成することができる。好適なカチオン形成官能基は、これらに限定されないが以下を包含する：一級、二級アミンおよびアミンオキシドなどのプロトン化可能なアミンを有するビニル、アリル、アクリルおよびメタクリルモノマー；Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノアルキルメタクリラート、ビニルピリジン、ビニルアミン、アリルアミン、ビニルイミダゾリン、ビニルイミダゾール、アミノ−官能化アルコキシシラン、およびポリエチレンイミンマクロマー。
【００３０】
一態様において、アニオン形成官能基は、定義されたｐＨ条件下においてアニオンを形成することができる。
一態様において、アニオン形成官能基は、４以上、例として５以上、または６以上、または７以上のｐＨでアニオンを形成することができる。アニオンを形成することができる官能基は、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、マレイン酸、およびフマル酸を包含する、アクリル系モノマーからなる群から選択されるモノマーに由来し得る。アクリル系モノマーは、これらのモノマーの水溶性塩でもよい；ここで、塩は、好ましくはアルカリ金属の塩、アルカリ土類金属またはアンモニウム塩である。
【００３１】
より低いｐＨ、例えば３以上、２以上、または１以上のｐＨでアニオンを形成できる強酸モノマー、例えばスルホン酸またはホスホン酸型官能基を有するモノマー、例えば２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、ビニルスルホン酸、ビニルホスホン酸、アリルスルホン酸、アリルホスホン酸、スチレンスルホン酸も使用してもよい。
好ましい態様において、アニオン性モノマーは、アクリル酸またはメタクリル酸である。
【００３２】
非イオン性官能基は、水溶性ビニルモノマー、より具体的に、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−イソプロピルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、Ｎ−メチロールアクリル−アミド、Ｎ−ビニルホルムアミド、Ｎ−ビニルアセトアミド、Ｎ−ビニルピリジンおよびＮ−ビニルピロリドンからなる群から選択される非イオン性モノマーに由来であり得る。
好ましい態様において、非イオン性モノマーは、アクリルアミドである。
【００３３】
本発明の一態様において、カチオン性両性高分子電解質は、１〜９９ｍｏｌ％のカチオン性官能基またはカチオン形成官能基；および１〜９９ｍｏｌ％のアニオン形成官能基を含む。
より特定の態様において、カチオン性両性高分子電解質は、１〜９９ｍｏｌ％のカチオン性官能基またはカチオン形成官能基；１〜９９ｍｏｌ％のアニオン形成官能基および０〜５０ｍｏｌ％の非イオン性官能基を含むターポリマーであってもよい。
【００３４】
本発明の一態様において、カチオン性両性高分子電解質は、２〜９９ｍｏｌ％、よりさらに具体的に３０〜９５ｍｏｌ％、およびさらにより具体的に６０〜９０ｍｏｌ％のカチオン性官能基またはカチオン形成官能基および１〜９８ｍｏｌ％、より具体的に５〜７０ｍｏｌ％、よりさらに具体的に１０〜４０ｍｏｌ％のアニオン形成官能基；および０〜５０ｍｏｌ％、およびより具体的に０．１〜５ｍｏｌ％の非イオン性官能基を含む。
【００３５】
本発明の一態様において、カチオン性官能基は、ｐＨ非依存である。
本発明の一態様において、カチオン性官能基は、四級アンモニウム基である。
特定の態様において、カチオン性両性高分子電解質は、四級アンモニウム基を含有するカチオン性モノマーと、アニオン形成官能基を形成することができるモノマー、より具体的には、アクリル酸、メタクリル酸またはこれらの誘導体に基づくモノマーとから形成される。
【００３６】
より特定の態様において、カチオン性両性高分子電解質は、アクリル酸またはメタクリル酸とジメチルジアリルアンモニウムクロリド（ＤＡＤＭＡＣ）とのコポリマー、例えばポリクオタニウム−２２（ＣＡＳ登録番号５３６９４−１７−０）、またはアクリル酸またはメタクリル酸とメタクリルアミドプロピル−トリメチルアンモニウムクロリド（ＭＡＰＴＡＣ）とのコポリマーである。
【００３７】
よりさらに特定の態様において、カチオン性両性高分子電解質は、アクリル酸モノマー、ＤＡＤＭＡＣから形成されるターポリマー、ポリクオタニウム−３９（ＣＡＳ登録番号２５１３６−７５−８）、またはＭＡＰＴＡＣモノマーおよびアクリルアミドモノマーから形成されるターポリマー、例えばポリクオタニウム−５３（ＣＡＳ登録番号５３  ８４６４７−３８−１）である。
【００３８】
一態様において、アクリル酸／ＤＡＤＭＡＣコポリマー、より具体的にターポリマーは、１モル当量のアクリル酸モノマーを１〜４モル当量のＤＡＤＭＡＣモノマー（例えばMerquat 281）と、より具体的に１モル当量のアクリル酸モノマーを１〜２．５モル当量のＤＡＤＭＡＣモノマーと、よりさらに具体的に１モル当量のアクリル酸モノマーを１〜２モル当量のＤＡＤＭＡＣモノマーと反応することにより形成される。
【００３９】
一態様において、アクリル酸／ＭＡＰＴＡＣコポリマー、より具体的にターポリマーは、１〜２モル当量のアクリル酸モノマーを４モル当量のＭＡＰＴＡＣモノマーと、より具体的に１モル当量のアクリル酸モノマーを４モル当量のＭＡＰＴＡＣモノマーと、よりさらに具体的に１．６モル当量のアクリル酸モノマーを４モル当量のＭＡＰＴＡＣモノマーと反応することにより形成される。
【００４０】
本発明の一態様において、コポリマーは、少なくとも１００’０００ｇ／ｍｏｌ、およびより具体的に少なくとも５００’０００ｇ／ｍｏｌの分子量を有する。
カチオン性両性高分子電解質は、当業者に周知の重合技術を使用して調製することができる。これらの既知の重合技法は、溶液重合；ゲル重合；沈殿重合；逆相乳化重合；水性乳化重合；懸濁重合；およびミセル重合を包含する。
【００４１】
カチオン性両性高分子電解質は、少なくとも１の架橋剤によって架橋することができ、これは、ポリエチレン系不飽和のモノマー（少なくとも２の不飽和の官能基、例えばビニル、アリル、およびアクリルなどを有する）、および化合物エポキシ官能基を有する化合物からなる群から選択され得る。実例として、かかる架橋剤は、メチレンビスアクリルアミド（ＭＢＡ）、トリアリルアミンおよびポリエチレングリコールジアクリラートを包含する。代わりに、ポリペルオキシド、ポリアゾ化合物などのマクロ開始剤、およびポリマーカプタンポリマーなどのポリ移動剤を使用してもよい。
【００４２】
カチオン性両性高分子電解質は、クロスポリマーであってもよい。
上記のように、本発明のカプセル化香料組成物は、コアシェルマイクロカプセルの目に見える凝集の兆候を示すことなく、アニオン性界面活性剤を含有するある特定の液体洗剤ベースに組み込むことができる。
上に記載のカプセル化香料組成物は、非懸濁洗剤ベースに分散されることを意図している。
【００４３】
非懸濁洗剤ベースは、濃縮洗剤ベース、以下でより詳細に説明するように、とくに単位用量、パウチ形式で典型的に用いられる濃縮洗剤ベースであってもよい。洗剤は透明の、濁った、または無色透明の液体洗剤であってもよい。しかしながら、不透明または半透明非懸濁ベースも使用し得る。
別の態様において、スラリーは、シャンプー、シャワージェル、液体石鹸、または押出石鹸製品などの押出製品である洗剤ベースに分散されてもよい。
【００４４】
好適な洗剤ベースの例は：L Ho Tan Taiによる、Formulating Detergents and Personal Care Products: A guide to Product Development、ISBN 1-893997-10-3、AOCS Pressによって出版に見出すことがきる。また、Surfactant Science Series Liquid Detergentsの６７巻、ISBN 0-8247-9391-9 (Marcel Dekker Inc)、ならびに特許文献、例えば以下の米国特許：5,929,022；5,916,862；5,731,278；5,470,507；5,466,802；5,460,752；および 5,458,810。
本発明のカプセル化香料組成物が分散される洗剤ベースは、アニオン性、ならびに任意に非イオン性界面活性剤、およびそれらの混合物を含む。
【００４５】
典型的なアニオン性界面活性剤は以下を包含する：ラウリル硫酸ナトリウム、ラウレス硫酸ナトリウム、トリデセス硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム、ラウレス硫酸アンモニウム、ラウレス硫酸カリウム、直鎖状のアルキルベンゼンスルホナート、トリデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、キシレンスルホン酸ナトリウム、ラウリル硫酸モノエタノールアミン、ラウレス硫酸モノエタノールアミン、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ラウレス硫酸トリエタノールアミン、ラウリルサルコシン、ココイルサルコシン、ラウリルサルコシンナトリウム、ラウロイルサルコシンナトリウム、ラウリル硫酸トリエチルアミン、ラウレス硫酸トリエチルアミン、ラウリル硫酸ジエタノールアミン、ラウレス硫酸ジエタノールアミン、ラウリン酸モノグリセリド硫酸ナトリウム、ココイル硫酸アンモニウム、ラウロイル硫酸アンモニウム、ココイル硫酸ナトリウム、ラウロイル硫酸ナトリウム、ココイルイセチオン酸ナトリウム、ココイル硫酸カリウム、ラウリル硫酸カリウム、ココイル硫酸モノエタノールアミン、ラウリル硫酸モノエタノールアミン、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、Ｃ５‐Ｃ１７アシル−Ｎ−（Ｃ１‐Ｃ４アルキル）グルカミンスルファート、Ｃ５‐Ｃ１７アシル−Ｎ−（Ｃ１‐Ｃ４ヒドロキシアルキル）グルカミンスルファート、ヒドロキシエチル−２−デシルエーテル硫酸ナトリウム、メチル−２−ヒドロキシデシルエーテル硫酸ナトリウム、ヒドロキシエチル−２−ドデシルエーテル硫酸ナトリウム、モノエトキシル化ラウリルアルキル硫酸ナトリウム、Ｃ１２‐Ｃ１８アルキルスルファート、エトキシル化またはそのままの（native）直鎖および分岐Ｃ１２‐Ｃ１８アルコールスルファート、エトキシル化またはそのままの直鎖および分岐Ｃ１２‐Ｃ１８アルコールスルファート、およびそれらの混合物。
【００４６】
上記のアニオン性界面活性剤は、それらの非中性の、酸形態において使用してもよい。本発明によるコアシェルマイクロカプセルに適した好適な分散媒体としてみなされ得る液体洗剤におけるアニオン性界面活性剤のレベルは、約１ｗｔ％〜約４０ｗｔ％、より具体的に約５ｗｔ％〜約３５ｗｔ％である。
本発明の文脈に特に関連する、非懸濁性洗剤ベースにおける、アニオン性界面活性剤のレベルは、典型的には約５ｗｔ％〜約１５ｗｔ％である。
【００４７】
典型的な非イオン性界面活性剤は、約１〜１２個のエチレンオキシド単位を有するＣ６−Ｃ２４アルキルエトキシレートを包含する。脂肪族アルコールのアルキル鎖は、直鎖または分岐鎖、一級または二級のいずれかであり、一般に約６〜約２２の炭素原子を含有する。非イオン性界面活性剤のさらなる例は、以下を包含する：Ｃ１２〜Ｃ１６アルキルＮ−メチルグルカミドなどの脂肪酸とグルカミンとの縮合生成物、および／または脂肪酸とエトキシル化アミンとの縮合生成物；Ｃ１０−Ｃ２０アルキルモノ−またはジ−アルカノールアミド、ここでアルキルオキシ基は、１〜３炭素原子、アルキル部分およびアルカノールアミド部分の間に２〜２０アルキレンオキシド基を有する中間ポリオキシアルキレン部分を有するＣ１０−Ｃ２０アルキルモノ−またはジ−アルカノールアミドを有する；アルキルアミドプロピルジメチルアミン；オレイン酸、ミリスチン酸、ステアリン酸、パルミチン酸等とのソルビトールエステルなどの脂肪酸アルキルエステル（Tween 20、Tween 40、およびTween 60などの商標Tweenでも知られる）；例えば、Ｃ８−Ｃ１０アルキルポリグリコシド、Ｃ１２−Ｃ１６アルキルポリグリコシド、Ｃ５アミルを包含するアルキルポリグリコシド。
【００４８】
さらなる非イオン性界面活性剤は、オクタン酸ヘキサグリセリルエステル、デカン酸テトラグリセリルエステル、リシノール酸ヘキサグリセリルエステルおよびココ酸テトラグリセリルエステルなどの脂肪酸ポリグリセリルエステル、およびそれらの混合物などのグリセロールベースの界面活性剤を包含する。非イオン性糖ベースの界面活性剤に関連して本明細書において上記に使用される用語「アルキル」は、ヘキシル、オクチル、デカニル、ドデカニル、テトラデカニル、ヘキサデカニル、およびオクタデカニルを包含する３〜２１炭素原子を有する飽和の直鎖状のアルキル残基を指す。
【００４９】
洗剤ベースにおいて用いられる非イオン性界面活性剤のレベルは、洗剤ベースの総重量に対して約０ｗｔ％〜約４０ｗｔ％、より具体的に約１０ｗｔ％〜約３５ｗｔ％である。
いくつかのケースにおいて、洗剤ベースは、カチオン性、カチオン生成（cationogenic）、双性イオンおよび／または両性洗剤を含んでも良い。
単位用量、パウチ形式における使用のための洗剤への本明細書に記載のカプセル化香料組成物の組み込みは、本発明の特定の態様を表す。
【００５０】
単位用量、パウチ形式は、当該技術分野において周知である（例えばUS 6,815,410参照）。パウチ形式は典型的には、水溶性または水分散性フィルムに囲まれた液体洗剤ベースを含む。これらの液体洗剤組成物が、水溶性または分散性フィルム内に含有されているという事実により、それらは、高レベルの界面活性剤および極めて低濃度の水によって特長づけられる。出願人は、凝集現象が、従来のアミノプラストコアシェルマイクロカプセルで特に顕著であることを観察した。
【００５１】
好ましい水溶性または水分散性フィルムは、ポリビニルアルコールベースのポリマーおよびコポリマー、および熱可塑性デンプン誘導体で構成され、ここで、ポリビニルアルコールベースのポリマーが最も頻繁に使用される。水溶性パウチに保持することができる液体洗剤組成物は、典型的には、水、溶媒、漂白剤、酵素、酵素安定化システム、キレート剤、界面活性剤、中和剤、ビルダー、充填剤、抗再堆積または土壌分散ポリマー、ファブリックケアまたは増強ポリマー、染料移動防止剤、凝析剤、非凝析剤および増粘剤、ファブリック柔軟剤；およびこれらの混合物を含んでも良い。かかる組成物は、好ましくは０．２％未満のホウ酸塩イオンを含有するが、好ましくは本質的にホウ酸塩または過ホウ酸塩を含まない。
【００５２】
洗剤ベースは、溶解した形態、または粒子（固体の場合）または泡（気体の場合）の形態のいずれかの、固体および気体を含有しても良い。
単位用量、パウチ形式において使用される洗剤ベースの水のレベルは、パウチを形成する水溶性または水分散性ポリマーが洗剤ベースとの接触の結果として溶解または分散しないようなレベルである。洗剤ベース中の水のレベルは、洗剤ベースの５０重量％未満、より具体的には２０重量％未満、よりさらに具体的に１０重量％未満、および約５重量％まで低くてもよい。
【００５３】
洗剤ベースにおいて用いても良い中和剤は、好ましくは、アミン、例としてモノ−エタノールアミン、トリエタノールアミン、有機ルイス塩基、などの塩基性有機化合物およびそれらの混合物から選択されるが、水酸化カリウム、水酸化カリウムおよびアンモニウム水酸化物などの無機塩基も使用することができる。洗剤における中和剤のレベルは、典型的には洗剤の５〜１５重量％であるが、より低いまたはより高いレベルも使用することができる。
【００５４】
好ましい溶媒は、パウチを形成するために使用されるポリマーを溶解または分散しないものである。これらの溶媒は、低極性でも高極性を有してもよい。低極性溶媒は、典型的には直鎖状のおよび／または分枝のパラフィン炭化水素を包含する。高極性の、水溶性または部分的に可溶性、または水混和性溶媒は、典型的に以下を包含する：アルコール、例えばメタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール；ジオール、例えば１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、グリセロール、ソルビトール、２−アミノ−２−エチルプロパノール、エーテル、ポリエステル、短鎖ジ−、トリ−Ｎ置換アルキルアミン、短鎖アルキルアミド、短鎖アルキルカルボン酸低級アルキルエステル、アセトンを包含するケトン、例えば短鎖アルキルケトン。液体組成物は、７０ｇ／ｍｏｌより高い分子量を有する水溶性溶媒を１０％〜７０重量％含んでもよい。
【００５５】
パウチにおいて使用するための典型的な液体洗剤ベースは、例えば、１０ｗｔ％の脱イオン水、２０ｗｔ％のプロピレングリコール、１８．５ｗｔ％のグリセロール、１６．４７ｗｔ％のラウリルエーテル硫酸ナトリウム（例えばTEXAPON(R) N 70、ex COGNIS)、５ｗｔ％のベンゼンスルホン酸、５ｗｔ％ラウリル酸、１０ｗｔ％モノエタノールアミン、１５ｗｔ％のＣ１２−Ｃ１５エトキシ化アルコール（例えば NEODOL(R) 25-7、ex CALDIC）および０．０３ｗｔ％防腐剤（例えば２−ブロモ−２−ニトロプロパン、商標BRONIDOX(R)、ex COGNISで入手可能）を含有してもよい。
【００５６】
洗剤組成物に組み込まれ得るカプセル化香料組成物のレベルは、従来のレベルであり、カプセル化香料組成物が組み込まれる特定の洗剤ベースに応じて変わり得る。例えば、カプセル化香料組成物は、組成物の総重量に基づき、約０．００５ｗｔ％〜約５０ｗｔ％、よりさらに具体的に約０．０１ｗｔ％〜約２０ｗｔ％、およびよりさらに具体的に約０．１ｗｔ％〜約５ｗｔ％の量で用いられ得る。
【００５７】
カプセル化香料組成物のコアシェルマイクロカプセルは、従来のシェル形成材料の重縮合反応によって形成することができる。好適なシェル形成材料は、当該技術分野において周知である。特に有用なシェル形成材料は、当該技術分野において知られているアミノアルデヒドプレ縮合物のいずれかである。アミノアルデヒドプレ縮合物は、尿素、チオ尿素、アルキル尿素、ベンゾグアナミンまたはグリコールウリルなどの６−置換−２，４−ジアミノ−１，３，５−トリアジン、およびメラミンなどの少なくとも１のアミン；およびホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、グリオキサールまたはグルタルアルデヒドなどの少なくとも１のアルデヒドのポリマーまたはコポリマーなどの反応生成物であってもよい。好適なアミノアルデヒドプレ縮合物は、以下を包含するが、これらに限定されない：部分的にメチル化したモノ−およびポリ−メチロール−１，３，５−トリアミノ−２，４，６−トリアジンプレ縮合物、例えば商標CYMEL (ex Cytec Technology Corp.)またはLURACOLL (ex BASF)で市販のもの、および／またはモノ−およびポリアルキロール−ベンゾグアナミンプレ縮合物、および／またはモノ−およびポリアルキロールグリコウリルプレ縮合物。これらのアルキロール化ポリアミンは、典型的には１〜６メチレン単位を有する短鎖アルコールの添加により得られる部分的にアルキル化した形態で提供され得る。
【００５８】
マイクロカプセル形成の間、マイクロカプセル形成の間に油水界面を安定させるためにコロイド安定剤を使用することが一般的である。安定剤はいくつかの方法で機能する：安定した水中油型エマルジョンが形成され、シェル形成材料、例えばプレ凝縮物およびクロスリンカーの油水界面への移動を可能にする；および本質的に、その周りで重縮合および架橋反応が起こり、カプセル化架橋アミノプラスト樹脂シェルを形成するための重縮合および架橋反応がその周りで起こる、テンプレートとして本質的に機能する。コロイド安定剤は、形成されたマイクロカプセルが凝集することを防ぐこともできる。
コロイド安定剤の一部は、形成時にマイクロカプセルから洗い流されるが、一部はカプセル化シェル内に保持され、シェルの一部になる。
【００５９】
好適なコロイド安定剤の特定の例は以下を包含する：スルホン酸基を有するアクリルコポリマー、例えば商標LUPASOL (ex BASF)、例えばLUPASOL PA 140またはLUPASOL VFRで市販されているもの；アクリルアミドおよびアクリル酸のコポリマー、アルキルアクリラートおよびＮ−ビニルピロリドンのコポリマー、例えば商標Luviskol（例としてLUVISKOL K 15、K 30またはK 90 ex BASF）で市販されているもの；ポリカルボキン酸ナトリウム (ex Polyscience Inc.)またはポリ（スチレンスルホン酸）ナトリウム (ex Polyscience Inc.)；ビニルおよびメチルビニルエーテル−マレイン酸無水コポリマー（例としてAGRIMERTM VEMATM AN、ex ISP）、およびエチレン、イソブチレンまたはスチレン‐マレイン酸無水コポリマー（例としてZEMACTM）。ゆえに好ましい安定剤は、アニオン性高分子電解質である。
【００６０】
好ましい態様において、メラミンホルムアルデヒドプレ縮合物を、コアシェルマイクロカプセルの形成に使用する。メラミンホルムアルデヒドプレ縮合物は、メラミンのホルムアルデヒドとの反応によって形成され、メチロール化メラミンを形成する。メチロール化メラミンは、メトキシメチル化メチロールメラミンを形成するためにメタノールで処理しても良く、これは、コアシェルマイクロカプセル形成のプロセスにおいてプレ縮合物として用いることもできる。
【００６１】
好ましい態様において、ジアミンクロスリンカーを、コアシェルマイクロカプセル形成の間にメラミンホルムアルデヒドプレ縮合物を架橋するために使用する。本発明において有用なジアミンの特定の例は、以下を包含するが、これらに限定されない：尿素、ベンゾグアナミン、ベンゾグアニジン、ジ−［Ｎ−（２，２−ジメトキシ−１−ヒドロキシ）］尿素、ジ−［Ｎ−（２，２−ジメトキシ−１−ヒドロキシ）］ベンゾグアナミンおよびジ−［Ｎ−（２，２−ジメトキシ−１−ヒドロキシ）］ベンゾベンゾグアニジンを包含するポリ［Ｎ−（２，２−ジメトキシ−１−ヒドロキシ）］ポリアミン。
【００６２】
特に好適なジアミンクロスリンカーは、尿素である。
カチオン性両性高分子電解質は、マイクロカプセル形成のプロセスの間にコアシェルマイクロカプセルのシェルに埋め込まれる。
より具体的に、カチオン性両性高分子電解質は、あらかじめ形成されたアミノプラストコアシェルマイクロカプセルに堆積した架橋アミノプラスト樹脂の少なくとも１層に埋め込まれる。
【００６３】
よりさらに具体的には、コアシェルマイクロカプセルのシェルは、順次的な一連のステップにおいて構築され、ここで、第一のステップにおいて、アミノアルデヒドプレ縮合物およびクロスリンカーを含むシェル形成材料が、コア材料の液滴の周りで縮重合し、水性分散媒体に分散するコアシェルマイクロカプセルのスラリーを形成する；および後続のステップにおいて、カチオン性両性高分子電解質ならびにアミノアルデヒドプレ縮合物およびクロスリンカー材料を含むシェル形成材料の後続部分をスラリーに添加し、縮重合し、メラミンホルムアルデヒド樹脂の架橋マトリックを、前記コアシェルマイクロカプセルの周りに形成し、ここで、カチオン性両性高分子電解質が、前記マトリックスに埋め込まれる。
【００６４】
より特定の態様において、前記後続ステップにおいて、カチオン性両性高分子電解質およびシェル形成材料の後続部分をコアシェルマイクロカプセルのスラリーに同時または連続的に添加しても良いが、カチオン性両性高分子電解質は、コアシェルマイクロカプセルの周りで縮重合する前に、シェル形成材料の後続部分と混合する。
【００６５】
結果的に、本発明の特定の態様において、分散媒体に分散した少なくとも１の アミノプラストコアシェルマイクロカプセルを含むカプセル化香料組成物を形成する方法が提供され、前記方法は以下のステップを含む：
Ｉ）架橋アミノプラスト、樹脂を含むシェルに少なくとも１つの香料含有液滴をカプセル化し、少なくとも１のアミノプラストコアシェルマイクロカプセルの分散体を含むスラリーを形成すること；および
ＩＩ）スラリーに、カチオン性両性高分子電解質、アミノアルデヒドプレ縮合物、およびクロスリンカーを、プレ縮合物およびクロスリンカーが反応し、マトリックス架橋アミノプラスト樹脂がコアシェルマイクロカプセルの周りに形成し、ここでマトリックスにカチオン性両性高分子電解質が埋め込まれる条件下で、同時にまたは連続的に添加すること。
【００６６】
本発明のより特定の態様において、分散媒体に分散した少なくとも１のアミノプラストコアシェルマイクロカプセルを含むカプセル化香料組成物を形成する方法が提供され、前記方法は以下のステップを含む：
Ｉ）約３５℃の温度およびｐＨ約４．５で、ポリマー安定剤、香料含有オイル、アミノアルデヒドプレ縮合物（例としてメラミンホルムアルデヒドプレ縮合物）、およびクロスリンカー（例としてジアミンクロスリンカー）を水中で中程度のせん断力下で混合すること；
ＩＩ）混合物を乳化して、所望される平均液滴サイズ範囲および液滴サイズ分布を得ること；
ＩＩＩ）約３時間かけて温度を約８０℃より上に上げて、液滴の周りに架橋アミノプラスト樹脂シェルを形成し、それによってコアシェルマイクロカプセルのスラリーを形成すること；
ＩＶ）ｐＨ約４．５で、カチオン性両性電解質、アミノアルデヒドプレ縮合物（例としてメラミンホルムアルデヒドプレ縮合物）およびクロスリンカー（例としてジアミンクロスリンカー）を連続的にまたは同時に添加し、８０℃よりも上の温度を約２時間維持し、コアシェルマイクロカプセルの周りに架橋アミノプラスト樹脂のマトリックスを形成し、ここで、マトリックスにカチオン性両性電解質が埋め込まれる；および
Ｖ）  得られたスラリーを冷却する。
【００６７】
ステップＩＩ）に従ってエマルジョンを形成する際、当業者は、所望の平均液滴サイズおよび液滴サイズ分布を得るために、適切な撹拌速度およびミキサーの構造を選択することができる。
ステップＩＶ）を実施する際に、アミノアルデヒドプレ縮合物およびクロスリンカーを添加する前にカチオン性両性電解質をスラリーに添加すると好ましい。
【００６８】
所望される場合、ホルムアルデヒドスカベンジャーをステップＶ）のスラリーに添加することができる。
冷却ステップの前にホルムアルデヒドスカベンジャーをスラリーに添加してもよく、その場合、冷却する前にホルムアルデヒドスカベンジャーを約２０分まで反応させることが好ましい。典型的なホルムアルデヒドスカベンジャーは、亜硫酸ナトリウム、メラミン、グリシン、およびカルボヒドラジンなどの水性媒体中の遊離ホルムアルデヒドを結合できる化合物を含む。
【００６９】
前述のプロセスにより、凝集体安定化量のカチオン性両性高分子電解質をアミノプラストコアシェルマイクロカプセルに組み込むことが可能である。より具体的には、コアシェルマイクロカプセルスラリーの総重量に基づいて、たった約０．２ｗｔ％〜約１ｗｔ％のカチオン性両性電解質を使用して凝集体安定化効果を提供することが可能である。
【００７０】
アミノアルデヒド樹脂、とりわけメラミンホルムアルデヒド樹脂は特に効果的なカプセル化媒体であり、樹脂シェルへの過剰量の異物の混入が、マイクロカプセルのカプセル化効率、およびカプセル化されたコアからの香水の漏れに対する安定性に影響する可能性があるため、当業者は低レベルのカチオン性両性高分子電解質のみを使用することが望ましいことを理解するだろう。
【００７１】
コアシェルマイクロカプセルのスラリーは、スラリーの総重量に基づいて、水相中に分散した３９ｗｔ％を超える、好ましくは４０ｗｔ％を超え、４２ｗｔ％以上までのコアシェルマイクロカプセルを含有することができる。
一態様において、スラリー中のマイクロカプセルのレベルは４２ｗｔ％であり、ここで、このレベルは、マイクロカプセル化プロセスにおいて用いられた香料含有オイルおよびシェル形成材料の総量に基づいて計算される。少なくとも経済的に考慮すると、約３９ｗｔ％未満含有するスラリーはより望ましくない。
【００７２】
マイクロカプセルがスラリー中に安定して懸濁し、クリーミングまたは沈降によって相分離しないよう、懸濁剤を攪拌下でスラリーに添加してもよい。典型的には、凝固（coagulation）、沈降、クリーミングに対するスラリーのコロイド安定性を改善するために、親水コロイドを使用する。
【００７３】
用語「親水コロイド」は、アニオン性、カチオン性、双性イオン性または非イオン性特長を有する水溶性または水分散性ポリマーの広いクラスを指す。本発明のために有用な親水コロイドは、以下を包含する：ポリ炭水化物、例えばデンプン、加工デンプン、デキストリン、マルトデキストリン、およびセルロース誘導体、およびそれらの四級化形態；天然ゴム、例えばアルギン酸エステル、カラギーナン、キサンタン、寒天、ペクチン、ペクチン酸、および天然ゴム、例えばラビアゴム、トラガカントゴム、カラヤゴム、グアーガム、および四級化グアーガム；ゼラチン、タンパク質加水分解物およびそれらの四級化形態；合成ポリマーおよびコポリマー、例えばポリ（ビニルピロリドン−コ−酢酸ビニル）、ポリ（ビニルアルコール−コ−酢酸ビニル）、ポリ（（メタ）アクリル酸）、ポリ（マレイン酸）、ポリ（アルキル（メタ）アクリラート−コ−（メタ）アクリル酸）、ポリ（アクリル酸−コ−マレイン酸）コポリマー、ポリ（アルキレンオキシド）、ポリ（ビニルメチルエーテル）、ポリ（ビニルエーテル−コ−マレイン酸無水物）等、ならびにポリ−（エチレンイミン）、ポリ（（メタ）アクリルアミド）、ポリ（アルキレンオキシド−コ−ジメチルシロキサン）、ポリ（アミノジメチルジメチルシロキサン）等、およびそれらの四級化形態。
【００７４】
好ましくは、Carbopol ETD 2561、軽く架橋されたポリアクリル酸ポリマーを使用する。
好ましくは、懸濁剤を、２５℃および２０ｓ−１の剪断速度で、１００ｍＰａ．ｓ〜３５００ｍＰａ．ｓ、より好ましくは２５０ｍＰａ．ｓ〜２５００ｍＰａ．ｓの範囲の最終粘度を得るために充分な分量でスラリーに添加する。
【００７５】
上述のコアシェルマイクロカプセルは、香料組成物をカプセル化するために用いられているが、当業者は、他の材料がコア材料を形成し得ることを理解するであろう。実際、コア材料は、機能的利益または官能的利益などの利益を提供するあらゆる疎水性、水不溶性または水難溶性材料であり得る。例えば、コア材料は、酵素、漂白剤、殺生物剤（biocide）、ホワイトナー、悪臭中和剤、化粧剤等であってもよい。
本明細書に記載のタイプのアニオン性界面活性剤含有洗剤ベースに分散される場合のコアシェルマイクロカプセルを安定化するためにカチオン性両性高分子電解質を使用する。
【００７６】
本発明に従ってカプセル化され得る香料成分の包括的なリストは、例えばPerfume & Flavor Chemicals", S. Arctander (Allured Publishing, 1994)、ならびにこの後の版などの香料文献に見出すことができ、これらは参照により本明細書に組み込まれる。本発明によるカプセル化香料は、好ましくは以下から選択される香料成分を含む：
【００７７】
ADOXAL（２，６，１０−トリメチルウンデカ−９−エナール）；AGRUMEX（２−（ｔｅｒｔ−ブチル）シクロヘキシルアセテート）；ALDEHYDE C 10 DECYLIC（デカナール）；ALDEHYDE C 11 MOA（２−メチルデカナール）；ALDEHYDE C 11 UNDECYLENIC（ウンデカ−１０−エナール）；ALDEHYDE C 110 UNDECYLIC （ウンデカナール）；ALDEHYDE C 12 LAURIC（ドデカナール）；ALDEHYDE C 12 MNA PURE（２−メチルウンデカナール）；ALDEHYDE ISO C 11（（Ｅ）−ウンデカ−１０−エナール）；ALDEHYDE MANDARINE（（Ｅ）−ドデカ−２−エナール）；ALLYL AMYL GLYCOLATE（プロパ−２−エニル２−（３−メチルブトキシ）アセテート）；ALLYL CYCLOHEXYL PROPIONATEプロパ−２−エニル３−シクロヘキシルプロパノアート）；ALLYL OENANTHATE（ヘプタン酸プロパ−２−エニル）；AMBER CORE（１−（（２−（ｔｅｒｔ−ブチル）シクロヘキシル）オキシ）ブタン−２−オール）；AMBERMAX （１，３，４，５，６，７−ヘキサヒドロ−．ベータ．１，１，５，５−ペンタメチル−２Ｈ−２，４ａ−メタノナフタレン−８−エタノール）；AMYL SALICYLATE（２−ヒドロキシ安息香酸ペンチル）；APHERMATE（１−（３，３−ジメチルシクロヘキシル）エチルホルメート）；
【００７８】
BELAMBRE（１Ｒ，２Ｓ，４Ｒ）−２´−イソプロピル−１，７，７−トリメチルスピロ［ビシクロ［２．２．１］ヘプタン−２，４´−［１，３］ジオキサン］）；BIGARYL（８−（ｓｅｃ−ブチル）−５，６，７，８−テトラヒドロキノリン）；BOISAMBRENE FORTE（（エトキシメトキシ）シクロドデカン）；BOISIRIS （（１Ｓ、２Ｒ、５Ｒ）−２−エトキシ−２，６，６−トリメチル−９−メチレンビシクロ［３．３．１］ノナン）；BORNYL ACETATE（（２Ｓ、４Ｓ）−１，７，７−トリメチルビシクロ［２．２．１］ヘプタン−２−イルアセテート）；BUTYL BUTYRO LACTATE（１−ブトキシ−１−オキソプロパン−２−イルブタン酸）；BUTYL CYCLOHEXYL ACETATE PARA（４−（ｔｅｒｔ−ブチル）シクロヘキシルアセテート）；
【００７９】
CARYOPHYLLENE（（Ｚ）−４，１１，１１−トリメチル−８−メチレンビシクロ［７．２．０］ウンデカ−４−エン）；CASHMERAN（１，１，２，３，３−ペンタメチル−２，３，６，７−テトラヒドロ−１Ｈ−インデン−４（５Ｈ）−オン）；CASSYRANE（５−ｔｅｒｔ−ブチル−２−メチル−５−プロピル−２Ｈ−フラン）；CITRAL（（Ｅ）−３，７−ジメチルオクタ−２，６−ジエナール）；CITRAL LEMAROME N（（Ｅ）−３，７−ジメチルオクタ−２，６−ジエナール）；CITRATHAL R（（Ｚ）−１，１−ジエトキシ−３，７−ジメチルオクタ−２，６−ジエン）；CITRONELLAL（３，７−ジメチルオクタ−６−エナール）；CITRONELLOL（３，７−ジメチルオクタ−６−エン−１−オール）；CITRONELLYL ACETATE（３，７−ジメチルオクタ−６−エン−１−イルアセテート）；CITRONELLYL FORMATE（３，７−ジメチルオクタ−６−エン−１−イルホルマート）；CITRONELLYL NITRILE（３，７−ジメチルオクタ−６−エンニトリル）；CITRONELLYL PROPIONATE（３，７−ジメチルオクタ−６−エン−１−イルプロピオナート）；CLONAL（ドデカンニトリル）；CORANOL（４−シクロヘキシル−２−メチルブタン−２−オール）；COSMONE（（Ｚ）−３−メチルシクロテトラデカ−５−エノン）；CYCLAMEN ALDEHYDE（３−（４−イソプロピルフェニル）−２−メチルプロパナール）；CYCLOGALBANATE（アリル２−（シクロヘキシルオキシ）アセテート）；CYCLOHEXYL SALICYLATE（２−ヒドロキシ安息香酸シクロヘキシル）；CYCLOMYRAL（８，８−ジメチル−１，２，３，４，５，６，７，８−オクタヒドロナフタレン−２−カルバルデヒド）；
【００８０】
DAMASCENONE（（Ｅ）−１−（２，６，６−トリメチルシクロヘキサ−１，３−ジエン−１−イル）ブタ−２−エン−１−オン）；DAMASCONE ALPHA（（Ｅ）−１−（２，６，６−トリメチルシクロヘキサ−２−エン−１−イル）ブタ−２−エン−１−オン）；DAMASCONE DELTA １−（２，６，６−トリメチル−１−シクロヘキサ−３−エニル）ブタ−２−エン−１−オン）；DECENAL-4-TRANS（（Ｅ）−デカ−４−エナール）；DELPHONE（２−ペンチルシクロペンタノン）；DIHYDRO ANETHOLE （１−メトキシ−４−プロピルベンゼン）；DIHYDRO JASMONE（３−メチル−２−ペンチルシクロペンタ−２−エノン）；DIMETHYL BENZYL CARBINOL（２−メチル−１−フェニルプロパン−２−オール）；DIMETHYL BENZYL CARBINYL ACETATE（２−メチル−１−フェニルプロパン−２−イルアセテート）；DIMETHYL BENZYL CARBINYL BUTYRATE（２−メチル−１−フェニルプロパン−２−イルブタノアート）；DIMETHYL OCTENONE（４，７−ジメチルオクタ−６−エン−３−オン）；DIMETOL（２，６−ジメチルヘプタン−２−オール）；DIPENTENE（１−メチル−４−（プロプ−１−エン−２−イル）シクロヘキサ−１−エン）；DUPICAL（（Ｅ）−４−（（３ａＳ，７ａＳ）−ヘキサヒドロ−１Ｈ−４，７−メタノインデン−５（６Ｈ）−イリデン）ブタナール）；
【００８１】
EBANOL（（Ｅ）−３−メチル−５−（２，２，３−トリメチルシクロペンタ−３−エン−１−イル）ペンタ−４−エン−２−オール）；ETHYL CAPROATE（ヘキサン酸エチル）；ETHYL CAPRYLATE（オクタン酸エチル）；ETHYL LINALOOL（（Ｅ）−３，７−ジメチルノナ−１，６−ジエン−３−オール）；ETHYL LINALYL ACETATE（（Ｚ）−３，７−ジメチルノナ−１，６−ジエン−３−イルアセテート）；ETHYL OENANTHATE（ヘプタン酸エチル）；ETHYL SAFRANATE（２，６，６−トリメチルシクロヘキサ−１，３−ジエン−１−カルボン酸エチル）；EUCALYPTOL（（１ｓ，４ｓ）−１，３，３−トリメチル−２−オキサビシクロ［２．２．２］オクタン）；
【００８２】
FENCHYL ACETATE（（２Ｓ）−１，３，３−トリメチルビシクロ［２．２．１］ヘプタン−２−イルアセテート）；FENCHYL ALCOHOL（（１Ｓ、２Ｒ、４Ｒ）−１，３，３−トリメチルビシクロ［２．２．１］ヘプタン−２−オール）；FIXOLIDE（１−（３，５，５，６，８，８−ヘキサメチル−５，６，７，８−テトラヒドロナフタレン−２−イル）エタノン）；FLORALOZONE（３−（４−エチルフェニル）−２，２−ジメチルプロパナール）；FLORHYDRAL（３−（３−イソプロピルフェニル）ブタナール）；FLOROCYCLENE（（３ａＲ，６Ｓ，７ａＳ）−３ａ、４，５，６，７，７ａ−ヘキサヒドロ−１Ｈ−４，７−メタノインデン−６−イルプロピオナート）；FLOROPAL（２，４，６−トリメチル−４−フェニル−１，３−ジオキサン）；FRESKOMENTHE（２−（ｓｅｃ−ブチル）シクロヘキサノン）；FRUITATE（（３ａＳ，４Ｓ，７Ｒ，７ａＳ）−エチルオクタヒドロ−１Ｈ−４，７−メタノインデン−３ａ−カルボキシラート）；FRUTONILE（２−メチルデカンニトリル）；
【００８３】
GALBANONE PURE（１−（５，５−ジメチルシクロヘキサ−１−エン−１−イル）ペンタ−４−エン−１−オン）；GARDOCYCLENE（（３ａＲ，６Ｓ，７ａＳ）−３ａ，４，５，６，７，７ａ−ヘキサヒドロ−１Ｈ−４，７−メタノインデン−６−イル２−メチルプロパノアート）；GERANIOL（（Ｅ）−３，７−ジメチルオクタ−２，６−ジエン−１−オール）；GERANYL ACETATE SYNTHETIC（（Ｅ）−３，７−ジメチルオクタ−２，６−ジエン−１−イルアセタート）；GERANYL ISOBUTYRATE（（Ｅ）−３，７−ジメチルオクタ−２，６−ジエン−１−イル２−メチルプロパノアート）；GIVESCONE（２−エチル−６，６−ジメチルシクロヘキサ−２−エンカルボン酸エチル）；
【００８４】
HABANOLIDE（（Ｅ）−オキサシクロヘキサデカ−１２−エン−２−オン）；HEDIONE（メチル３−オキソ−２−ペンチルシクロペンタンアセタート）；HERBANATE（（２Ｓ）−エチル３−イソプロピルビシクロ［２．２．１］ヘプタ−５−エン−２−カルボキシラート）；HEXENYL-3-CIS BUTYRATE（（Ｚ）−ヘキサ−３−エン−１−イルブタノアート）；HEXYL CINNAMIC ALDEHYDE （（Ｅ）−２−ベンジリデンオクタナール）；HEXYL ISOBUTYRATE（２−メチルプロパン酸ヘキシル）；HEXYL SALICYLATE（２−ヒドロキシ安息香酸ヘキシル）；
【００８５】
INDOFLOR （４，４ａ，５，９ｂ−テトラヒドロインデノ［１，２−ｄ］［１，３］ジオキシン）；IONONE BETA（（Ｅ）−４−（２，６，６−トリメチルシクロヘキサ−１−エン−１−イル）ブト−３−エン−２−オン）；IRISONE ALPHA（（Ｅ）−４−（２，６，６−トリメチルシクロヘキサ−２−エン−１−イル）ブタ−３−エン−２−オン）；IRONE ALPHA（（Ｅ）−４−（２，５，６，６−テトラメチルシクロヘキサ−２−エン−１−イル）ブタ−３−エン−２−オン）；ISO E SUPER（１−（２，３，８，８−テトラメチル−１，２，３，４，５，６，７，８−オクタヒドロナフタレン−２−イル）エタノン）；ISOCYCLOCITRAL（２，４，６−トリメチルシクロヘキサ−３−エンカルバルデヒド）；ISONONYL ACETATE（３，５，５−トリメチルヘキシルアセタート）；ISOPROPYL METHYL-2-BUTYRATE（２−メチルブタン酸イソプロピル）ISORALDEINE 70（（Ｅ）−３−メチル−４−（２，６，６−トリメチルシクロヘキサ−２−エン−１−イル）ブト−３−エン−２−オン）；
【００８６】
JASMACYCLENE（（３ａＲ，６Ｓ，７ａＳ）−３ａ，４，５，６，７，７ａ−ヘキサヒドロ−１Ｈ−４，７−メタノインデン−６−イルアセタート）；JASMONE CIS（（Ｚ）−３−メチル−２−（ｐｅｎｔ−２−ｅｎ−１−ｙｌ）シクロペンタ−２−エノン）；KARANAL（５−（ｓｅｃ−ブチル）−２−（２，４−ジメチルシクロヘキサ−３−エン−１−イル）−５−メチル−１，３−ジオキサン）；KOAVONE（（Ｚ）−３，４，５，６，６−ペンタメチルヘプト−３−エン−２−オン）；
【００８７】
LEAF ACETAL（（Ｚ）−１−（１−エトキシエトキシ）ヘキサ−３−エン）；LEMONILE（（２Ｅ，６Ｚ）−３，７−ジメチルノナ−２，６−ジエンニトリル）；LIFFAROME GIV（炭酸メチル（Ｚ）−ヘキサ−３−エン−１−イル）；LILIAL（３−（４−（ｔｅｒｔ−ブチル）フェニル）−２−メチルプロパナール）；LINALOOL（３，７−ジメチルオクタ−１，６−ジエン−３−オール）；LINALYL ACETATE（３，７−ジメチルオクタ−１，６−ジエン−３−イルアセタート）；
【００８８】
MALTYL ISOBUTYRATE（２−メチル−４−オキソ−４Ｈ−ピラン−３−イル２−メチルプロパノアート）；MANZANATE（２−メチルペンタン酸エチル）；MELONAL（２，６−ジメチルヘプト−５−エナール）；MENTHOL（２−イソプロピル−５−メチルシクロヘキサノール）；MENTHONE（２−イソプロピル−５−メチルシクロヘキサノン）；METHYL CEDRYL KETONE（１−（（１Ｓ，８ａＳ）−１，４，４，６−テトラメチル−２，３，３ａ，４，５，８−ヘキサヒドロ−１Ｈ−５，８ａ−メタノアズレン−７−イル）エタノン）；METHYL NONYL KETONE EXTRA（ウンデカン−２−オン）；METHYL OCTYNE CARBONATE（ノナ−２−イン酸メチル）；METHYL PAMPLEMOUSSE（６，６−ジメトキシ−２，５，５−トリメチルヘキサ−２−エン）；MYRALDENE（４−（４−メチルペント−３−エン−１−イル）シクロヘキサ−３−エンカルバルデヒド）；
【００８９】
NECTARYL（２−（２−（４−メチルシクロヘキサ−３−エン−１−イル）プロピル）シクロペンタノン）；NEOBERGAMATE FORTE（２−メチル−６−メチレンオクト−７−エン−２−イルアセタート）；NEOFOLION（（Ｅ）−メチル２−−２−エノアート）；NEROLIDYLE（（Ｚ）−３，７，１１−トリメチルドデカ−１，６，１０−トリエン−３−イルアセタート）；NERYL ACETATE HC（（Ｚ）−３，７−ジメチルオクタ−２，６−ジエン−１−イルアセタート）；NONADYL（６，８−ジメチルノナン−２−オール）；NONENAL-6-CIS（（Ｚ）−ノナ−６−エナール）；NYMPHEAL（３−（４−イソブチル−２−メチルフェニル）プロパナール）；
【００９０】
ORIVONE（４−（ｔｅｒｔ−ペンチル）シクロヘキサノン）；PARADISAMIDE（２−エチル−Ｎ−メチル−Ｎ−（ｍ−トリル）ブタンアミド）；PELARGENE（２−メチル−４−メチレン−６−フェニルテトラヒドロ−２Ｈ−ピラン）；PEONILE（２−シクロヘキシリデン−２−フェニルアセトニトリル）；PETALIA（２−シクロヘキシリデン−２−（ｏ−トリル）アセトニトリル）；PIVAROSE（２，２−ジメチル−２−フェニルエチルプロパノアート；
【００９１】
PRECYCLEMONE B（１−メチル−４−（４−メチルペント−３−エン−１−イル）シクロヘキサ−３−エンカルバルデヒド）；PYRALONE（６−（ｓｅｃ−ブチル）キノリン）；RADJANOL SUPER（（Ｅ）−２−エチル−４−（２，２，３−トリメチルシクロペンタ−３−エン−１−イル）ブト−２−エン−１−オール）；RASPBERRY KETONE (N112) （４−（４−ヒドロキシフェニル）ブタン−２−オン）；RHUBAFURANE（２，２，５−トリメチル−５−ペンチルシクロペンタノン）；ROSACETOL（２，２，２−トリクロロ−１−フェニルエチルアセタート）；ROSALVA（デカ−９−エン−１−オール）；ROSYFOLIA（（１−メチル−２−（５−メチルヘキサ−４−エン−２−イル）シクロプロピル）−メタノール）；ROSYRANE SUPER（４−メチル−２−フェニル−３，６−ジヒドロ−２Ｈ−ピラン）；
【００９２】
SERENOLIDE（２−（１−（３，３−ジメチルシクロヘキシル）エトキシ）−２−メチルプロピルシクロプロパンカルボキシラート）；SILVIAL（２−メチル−３−［４−（２−メチルプロピル）フェニル］プロパナール）；SPIROGALBANONE（１−（スピロ［４．５］デカ−６−エン−７−イル）ペンタ−４−エン−１−オン）；STEMONE（（Ｅ）−５−メチルヘプタン−３−オンオキシム）；SUPER MUGUET（（Ｅ）−６−エチル−３−メチルオクト−６−エン−１−オール）；SYLKOLIDE （（Ｅ）−２−（（３，５−ジメチルヘキサ−３−エン−２−イル）オキシ）−２−メチルプロピルシクロプロパンカルボキシラート）；TERPINENE GAMMA（１−メチル−４−プロパン−２−イルシクロヘキサ−１，４−ジエン）；
【００９３】
TERPINOLENE（１−メチル−４−（プロパン−２−イリデン）シクロヘキサ−１−エン）；TERPINYL ACETATE（２−（４−メチルシクロヘキサ−３−エン−１−イル）プロパン−２−イルアセタート）；TETRAHYDRO LINALOOL（３，７−ジメチルオクタン−３−オール）；TETRAHYDRO MYRCENOL（２，６−ジメチルオクタン−２−オール）；THIBETOLIDE（オキサシクロヘキサデカン−２−オン）；TRIDECENE-2-NITRILE（（Ｅ）−トリデカ−２−エンニトリル）；UNDECAVERTOL （（Ｅ）−４−メチルデカ−３−エン−５−オール）；VELOUTONE（２，２，５−トリメチル−５−ペンチルシクロペンタノン）；VIRIDINE（（２，２−ジメトキシエチル）ベンゼン）；ZINARINE（２−（２，４−ジメチルシクロヘキシル）ピリジン）；およびそれらの混合物。
【００９４】
以下の非限定例は、本発明をさらに説明することを意図する。
例１（比較例）：
アミノプラストマイクロカプセルのスラリー
アミノプラストマイクロカプセルを以下の方法を使用して得た：
１．  ポリマー安定剤(ZeMac(R) E400、ex Vertellus)を中程度のせん断混合下で水に溶解した。
２．  温度を３５℃に調整し、水酸化ナトリウムでｐＨを４．５とし、次いでアルキロール化トリアミンプレ縮合物（Luracoll SD、ex BASF）、尿素および香料組成物を添加した。
３．  １０００ｒｐｍで動作するプロペラを使用して、系を乳化した。
４．  温度を３時間かけて８０℃に上げた。
５．  アルキロール化トリアミンまたはトリアミンプレ縮合物の第２の部分およびギ酸を添加し、次いで反応物を８０℃で２時間放置した。
６．  系を室温まで冷却した。
【００９５】
マイクロカプセルのサイズを、Malvernが提供するMastersizer 2000を使用して、レーザー回折の技法を使用して測定した。この技法は、コヒーレント供給源（この場合はレーザービーム）からの光が、粒子がビームを通過するときに散乱するという原理に基づいており、散乱光の角度は粒子のサイズに直接関係する。粒子サイズが小さくなると、観測される散乱角が対数的に増加する。観測される散乱強度は粒子サイズにも依存し、粒子の断面積に対して減少する。したがって、大きな粒子は狭い角度で高い強度で光を散乱し、小さな粒子は広い角度でただし低い強度で散乱する。検出器は、広範囲の角度にわたって生成される散乱光パターンを測定するために使用され、ゆえに適切な光学モデルを使用して試料の粒子サイズ分布を決定する。
【００９６】
マイクロカプセルのサイズを測定するために、湿潤分散体の測定用に、Mastersizer 2000に付属のMalvern Hydro2000 SMモジュールに試料を入れた。測定された散乱光パターンをマイクロカプセルのサイズ分布に変換するために付属のソフトウェアを使用した。使用した光学モデルのパラメータは、屈折率および吸収指数の夫々に対して１．４７および０であった。５０００回の測定スナップを使用して、５秒間にわたって試料測定を行った。
この方法で得られた体積平均マイクロカプセルサイズは約１５マイクロメートルであった。
【００９７】
マイクロカプセルのゼータ電位を、以下の方法を使用して測定した：
得られたスラリーを濾過し、マイクロカプセルを蒸留水で５回洗浄し、蒸留水に再分散させた。次いで、この分散体２ｇを、７・１０−４ｍｏｌ／ｌのイオン濃度を有する、ｐＨ７のリン酸二水素カリウム／リン酸水素ナトリウム緩衝液８ｇに添加した。測定は、波長６３３ｎｍのレーザーを備えたZetasizer Nano Zを使用して実行された。−５０ｍＶの値が得られた。
【００９８】
例２：
後添加されたカチオン性両性電解質を含むアミノプラストマイクロカプセルのスラリー（比較例）
例１のステップ１〜５を繰り返し、以下のステップを実行してプロセスを継続した：
６．  得られたスラリー９０ｇに、水酸化ナトリウムを使用してｐＨを４．５の値に事前に調整したMerquat 281溶液（３５％溶液として市販のカチオン性両性高分子電解質）１０ｇを１０分間かけて段階的に添加した。カチオン性両性高分子電解質を室温で添加しながら、スラリーを撹拌下に維持した。
７．  改質されたスラリーを１時間撹拌下に置いた。
【００９９】
例３：
カチオン性両性高分子電解質がマイクロカプセルのシェルに埋め込まれている、アミノプラストマイクロカプセルのスラリー
例１のステップ１〜４を繰り返し、以下のステップを実行してプロセスを継続した：
５．  水酸化ナトリウムでｐＨを４．５に調整した１．２５％のMerquat 281溶液を１０分間かけて段階的に添加した。スラリーを８０℃で３０分間撹拌下に維持した。
６．  アルキロール化トリアミンまたはトリアミンプレ縮合物の第２の部分およびギ酸を添加し、次いで反応物を８０℃で２時間放置した。系を室温まで冷却した。
７．  改質されたスラリーを１時間撹拌下に置いた。
【０１００】
例４：
液体洗剤におけるスラリー安定性および凝集
例１〜３で得られたスラリーを、カプセル化効率に関して評価した：固体材料（シェル材料＋フレグランスオイル）の量がスラリーの４２％の理論値に近い場合は「＋＋」、固体の量が３９％を超える場合は「＋」とスラリーを評価した。固体含量が３９％未満の場合、許容できない（「−」）とスラリーを評価した。
次いで、満足のいくスラリーを、ベースの重量で０．５％のスラリーのレベルで２つの異なる市販の液体洗剤ベースに組み込んだ。試料を室温（ＲＴ）で１週間保管し、凝析を目視検査で評価した。
【０１０１】
【表１】
2020517449.tif 000003
【０１０２】
表１から明らかなように、スラリーへの３重量％以上のカチオン性両性高分子電解質の添加は、液体洗剤中でのマイクロカプセルの凝集を防止するのに効果的ではなかった。他方、マイクロカプセルのシェル内に０．５重量％という低いカチオン性両性高分子電解質を埋め込むだけで、所望される利益を提供するのに充分であった。最後に、構成に１００％のカチオン単位を含むMerquat 100の性能の欠如は、所望される安定化効果を提供するために、ポリマーの両性電解質特性の必要性を確認する。異なる起源を有するパウチ用洗剤において同じ結果が得られ、それにより本発明に従ったカチオン性両性高分子電解質により提供される安定化効果の頑健性が確認された。
【０１０３】
例５：
嗅覚評価：
表１に記載のエントリ１、２、６および８に従って、ベースの重量で０．５％のスラリーを含む７５ｇの標準的な市販液体洗剤（例４の洗剤Ａ）で、４０℃でＥＵ洗濯機でテリータオルを洗浄した。嗅覚パフォーマンスは、ウェットステージおよび室温で２４時間乾燥した後（摩擦前および摩擦後）について、４人の専門家パネルによって評価し、１〜５のスケールで評価した。
【０１０４】
【表２】
2020517449.tif 000004
【０１０５】
表２から明らかなように、カチオン性両性高分子電解質の添加は、乾燥ファブリックでの香料の官能性能に有益であった。マイクロカプセルのシェル内に埋め込まれた両性高分子電解質を有する試料で最良の結果が得られた。
【国際調査報告】
2020517449.tif 000005
2020517449.tif 000006