(57)【要約】  本発明の局面は、フッ化水素を追加的に含む組成物からＲ１２３３ｚｄを回収するためのシステム及び方法に関する。１つの局面に従えば、本発明は、第１の蒸留塔においてフッ化水素及びＲ１２３３ｚｄから構成される供給流を共沸蒸留を用いて分離して、フッ化水素及びＲ１２３３ｚｄから構成される第１の留出物流と、フッ化水素から本質的に成る第１のボトム流とを生じさせることを含む方法を提供する。第１の蒸留塔は第１の圧力で運転される。この方法はさらに、第２の蒸留塔において前記の第１の留出物流を共沸蒸留を用いて分離して、フッ化水素及びＲ１２３３ｚｄから構成される第２の留出物流と、Ｒ１２３３ｚｄから本質的に成る第２のボトム流とを生じさせることを含む。第２の蒸留塔は第１の蒸留塔の第１の圧力とは異なっていてよい第２の圧力において運転される。
2020502085.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
フッ化水素を追加的に含む組成物からＲ１２３３ｚｄを精製された形で回収するための方法であって、
第１の蒸留塔においてフッ化水素及びＲ１２３３ｚｄから構成される供給流を共沸蒸留を用いて分離して、フッ化水素及びＲ１２３３ｚｄから構成される第１の留出物流と、フッ化水素から本質的に成る第１のボトム流とを生じさせ、その際、第１の蒸留塔を第１の圧力において運転し、
第２の蒸留塔において前記の第１の留出物流を共沸蒸留を用いて分離して、フッ化水素及びＲ１２３３ｚｄから構成される第２の留出物流と、Ｒ１２３３ｚｄから本質的に成る第２のボトム流とを生じさせ、その際、この第２の蒸留塔を第２の圧力で運転する、前記方法。
【請求項２】
前記供給流が４：１〜１２：１のフッ化水素対Ｒ１２３３ｚｄのモル比を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
フッ化水素対Ｒ１２３３ｚｄのモル比が６：１〜１０：１である、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
フッ化水素対Ｒ１２３３ｚｄのモル比が約８：１である、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
第１の圧力が第２の圧力より少なくとも５００％高い、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
第１の圧力が第２の圧力より少なくとも７５０％高い、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
第１の圧力が第２の圧力より少なくとも１０００％高い、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
第１の圧力が第２の圧力より少なくとも８０ｐｓｉ（０．５５ＭＰａ）高い、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
第１の圧力が第２の圧力より少なくとも１００ｐｓｉ（０．６９ＭＰａ）高い、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
第１の圧力が第２の圧力より少なくとも１２０ｐｓｉ（０．８３ＭＰａ）高い、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
反応器中でフッ化水素と１２３０ｚａとを反応させて塩酸、フッ化水素、Ｒ１２３３ｚｄ及び痕跡量の不純物を含む反応器出口流を生じさせることをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記反応器出口流から塩酸を除去して塩酸を本質的に含まない組成物を有する供給流を生じさせることをさらに含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記の第１のボトム流を前記反応器に再循環させる、請求項１１に記載の方法。
【請求項１４】
前記の第２の留出物流を前記供給流に再循環させる、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
前記の第１のボトム流が少なくとも９８重量％のフッ化水素から構成される、請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
前記の第２のボトム流が少なくとも９０重量％のＲ１２３３ｚｄから構成される、請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
前記の第２のボトム流が少なくとも９５重量％のＲ１２３３ｚｄから構成される、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記の第１の圧力が約１５０〜約２５０ｐｓｉ（約１．０３〜約１．７２ＭＰａ）であり、前記の第２の圧力が約１５〜約２５ｐｓｉａ（約０．１０〜約０．１７ＭＰａ）である、請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、Ｒ１２３３ｚｄを精製された形で回収するための方法及びシステム、より詳細にはフッ化水素を追加的に含む組成物からＲ１２３３ｚｄの異性体群を回収するための方法及びシステムに関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｒ１２３３ｚｄは、様々な物質の製造に有用な化合物である。例えば、Ｒ１２３３ｚｄは、フォーム発泡剤及び冷媒として有用であることが知られている１，１，１，３，３−ペンタフルオロプロパンを生成させるための中間体として用いることができる。
【０００３】
Ｒ１２３３ｚｄを製造するための１つの方法は、１，１，３，３−テトラクロロ−２−プロペン（以下、「１２３０ｚａ」と言う）と過剰量のフッ化水素（ＨＦ）とを反応させることを伴うものである。Ｒ１２３３ｚｄ及びフッ化水素を含む組成物からＲ１２３３ｚｄを精製された形で回収するための改良型システム及び方法に対する積年の要望が存在する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の局面は、フッ化水素を追加的に含む組成物からＲ１２３３ｚｄを精製された形で回収するためのシステム及び方法に関する。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
１つの局面に従えば、本発明は、第１の蒸留塔においてフッ化水素及びＲ１２３３ｚｄから構成される供給流を共沸蒸留を用いて分離して、フッ化水素及びＲ１２３３ｚｄから構成される第１の留出物流と、フッ化水素から本質的に成る第１のボトム流とを生じさせることを含む方法を提供する。第１の蒸留塔は第１の圧力で運転される。この方法はさらに、第２の蒸留塔において前記の第１の留出物流を共沸蒸留を用いて分離して、フッ化水素及びＲ１２３３ｚｄから構成される第２の留出物流と、Ｒ１２３３ｚｄから本質的に成る第２のボトム流とを生じさせることを含む。第２の蒸留塔は第１の蒸留塔の第１の圧力とは異なる第２の圧力において運転され、例えば第２の圧力は第１の圧力より低くてよい。
【０００６】
本発明の様々な局面を以下のようにまとめることができる。
【０００７】
局面１：フッ化水素を追加的に含む組成物からＲ１２３３ｚｄを精製された形で回収するための方法であって、
第１の蒸留塔においてフッ化水素及びＲ１２３３ｚｄから構成される供給流を共沸蒸留を用いて分離して、フッ化水素及びＲ１２３３ｚｄから構成される第１の留出物流と、フッ化水素から本質的に成る第１のボトム流とを生じさせ、その際、この第１の蒸留塔を第１の圧力で運転し；
第２の蒸留塔において前記の第１の留出物流を共沸蒸留を用いて分離して、フッ化水素及びＲ１２３３ｚｄから構成される第２の留出物流と、Ｒ１２３３ｚｄから本質的に成る第２のボトム流とを生じさせ、その際、この第２の蒸留塔を第２の圧力で運転する、前記方法。
【０００８】
局面２：前記供給流が４：１〜１０：１のフッ化水素対Ｒ１２３３ｚｄのモル比を有する、局面１の方法。
【０００９】
局面３：フッ化水素対Ｒ１２３３ｚｄのモル比が６：１〜１２：１である、局面２の方法。
【００１０】
局面４：フッ化水素対Ｒ１２３３ｚｄのモル比が約８：１である、局面３の方法。
【００１１】
局面５：第１の圧力が第２の圧力より少なくとも５００％高い、局面１〜４のいずれかの方法。
【００１２】
局面６：第１の圧力が第２の圧力より少なくとも７５０％高い、局面５の方法。
【００１３】
局面７：第１の圧力が第２の圧力より少なくとも１０００％高い、局面６の方法。
【００１４】
局面８：第１の圧力が第２の圧力より少なくとも８０ｐｓｉ（約０．５５ＭＰａ）高い、局面１〜７のいずれかの方法。
【００１５】
局面９：第１の圧力が第２の圧力より少なくとも１００ｐｓｉ（約０．６９ＭＰａ）高い、局面８の方法。
【００１６】
局面１０：第１の圧力が第２の圧力より少なくとも１２０ｐｓｉ（約０．８３ＭＰａ）高い、局面９の方法。
【００１７】
局面１１：反応器中でフッ化水素と１２３０ｚａとを反応させて塩酸、フッ化水素、Ｒ１２３３ｚｄ及び痕跡量の不純物を含む反応器出口流を生じさせることをさらに含む、局面１〜１０のいずれかの方法。
【００１８】
局面１２：反応器出口流から塩酸を除去して塩酸を本質的に含まない組成物を有する供給流を生じさせることをさらに含む、局面１１の方法。
【００１９】
局面１３：前記の第１のボトム流を前記反応器に再循環させる、局面１１又は１２の方法。
【００２０】
局面１４：前記の第２の留出物流を前記供給流に再循環させる、局面１〜１３のいずれかの方法。
【００２１】
局面１５：前記供給流のＲ１２３３ｚｄがＲ１２３３ｚｄ（ｅ）から本質的に成る、局面１〜１４のいずれかの方法。
【００２２】
局面１６：前記の第１のボトム流が少なくとも９８重量％のフッ化水素から構成される、局面１５の方法。
【００２３】
局面１７：前記の第２のボトム流が少なくとも９０重量％のＲ１２３３ｚｄから構成される、局面１５の方法。
【００２４】
局面１８：前記の第２のボトム流が少なくとも９５重量％のＲ１２３３ｚｄから構成される、局面１７の方法。
【００２５】
局面１９：前記の第１の圧力が約１５０〜約２５０ｐｓｉａ（約１．０３〜約１．７２ＭＰａ絶対圧）であり、前記の第２の圧力が約１５〜約５０ｐｓｉａ（約０．１０〜約０．３４ＭＰａ絶対圧）である、局面１５の方法。
【００２６】
以下の詳細な説明を添付した図面と関連付けて読んだ時、本発明は最もよく理解される。図面中、同様の要素は同じ参照数字を有する。慣例に従えば、図面中の様々な特徴は、別段の記載がない限り、一定の縮尺で書かれているわけではない。むしろ、様々な特徴の寸法は、明確さのために拡大または縮小されてもよい。 図面に含まれるものは以下の図である。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】図１は、本発明の局面に従ってフッ化水素を含む組成物からＲ１２３３ｚｄを精製された形で回収するための分離システムの概略図である。
【図２】図２は、本発明の局面に従うＲ１２３３ｚｄを生じさせるための反応器及び図１の分離システムを用いた製造システムの概略図である。
【図３】図３は、本発明の局面に従ってフッ化水素を含む組成物からＲ１２３３ｚｄを精製された形で回収するための方法のフローチャート図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
本発明の局面は、Ｒ１２３３ｚｄを精製された形で回収するため、より詳細にはフッ化水素（以下、「ＨＦ」と言う）を追加的に含む組成物から１，１，１−トリフルオロ−３−クロロ−２−プロペン（以下、「Ｒ１２３３ｚｄ」と言う）の異性体群を回収するための方法及びシステムに関する。
【００２９】
前述のように、Ｒ１２３３ｚｄは１，１，３，３−テトラクロロ−２−プロペン（１２３０ｚａ）と過剰量のＨＦとを反応させることによって、経済的に製造することができる。本発明者らは、前記の反応からの反応生成物として得られた組成物のようなＲ１２３３ｚｄ及びＨＦを含む組成物からＲ１２３３ｚｄを精製された形の経済的に回収することを可能にする本発明の実施形態を見出した。かくして、本発明の局面を用いることによって、Ｒ１２３３ｚｄを経済的に製造して回収して、Ｒ１２３３ｚｄを精製された形でさらに加工又は使用できるようにすることができる。
【００３０】
図１に、本発明の局面に従ってＨＦを含む組成物からＲ１２３３ｚｄを精製された形で回収するための分離システム１００を示す。総括的概要として、分離システム１００は第１の蒸留塔１２０及び第２の蒸留塔１３０を含む。
【００３１】
第１の蒸留塔１２０は、フッ化水素を追加的に含む組成物から共沸蒸留を用いてＲ１２３３ｚｄを回収するために適応されたものである（即ちＲ１２３３ｚｄ及びＨＦの共沸混合物である留出物流が塔頂から取り出される）。図１に示したように、第１の蒸留塔１２０に、Ｒ１２３３ｚｄ及びＨＦを含有する供給流１２２（一般的にＨＦはＲ１２３３ｚｄと比較してモル過剰である）が供給される。供給流１２２の組成は、ＨＦ対Ｒ１２３３ｚｄのモル比が例えば４：１〜１２：１、及び／又は、好ましくは６：１〜１０：１又は７：１〜９：１であってよい。１つの実施形態において、供給流１２２は、ＨＦ対Ｒ１２３３ｚｄのモル比が約８：１である。 追加的に且つ／又は別態様として、供給流１２２のＲ１２３３ｚｄ成分は実質的にＲ１２３３ｚｄ（ｅ）から成ることができ、例えばＲ１２３３ｚｄ成分の７０重量％以上、８０重量％以上、９０重量％以上、及び／又は９５重量％以上がＲ１２３３ｚｄ（ｅ）であることができる。例えば、供給流１２２のＲ１２３３ｚｄは本質的にＲ１２３３ｚｄ（ｅ）から成ることができる。１つの実施形態において、供給流１２２のＲ１２３３ｚｄは、Ｒ１２３３ｚｄ（ｅ）及び痕跡量の成分から成る。
【００３２】
第１の蒸留塔１２０は、充填床塔として構成させてもよく、また、複数の網目トレー（網目板）（sieve tray）等を有するように構成させてもよい。１つの実施形態において、第１の蒸留塔１２０は、２５個のトレー又はその同等物を有し、第１の蒸留塔１２０の頂部から１２個のトレーは供給トレーである。第１の蒸留塔１２０は、本発明の様々な例示的実施形態において、例えば５０ｐｓｉａ〜３００ｐｓｉａ、１００ｐｓｉａ〜２５０ｐｓｉａ及び／又は１５０ｐｓｉａ〜２５０ｐｓｉａの圧力において運転することができる。１つの実施形態において、第１の蒸留塔１２０は、約２００ｐｓｉａの圧力において運転される。
【００３３】
以下にさらに説明するように、第１の蒸留塔１２０は、ＨＦを含む組成物を有するボトム流１２４、並びにＲ１２３３ｚｄ及びＨＦを含む共沸組成物を有する留出物流１２６を生じさせることによってＲ１２３３ｚｄの回収を促進するように構成される。好ましくは、ボトム流１２４は、実質的に純粋なＨＦである組成、例えばＨＦ９０重量％以上、より一層好ましくはＨＦ９５重量％以上、より一層好ましくはＨＦ９６．５重量％以上、より一層好ましくはＨＦ９８重量％以上、より一層好ましくはＨＦ９９重量％以上、より一層好ましくはＨＦ９９．５重量％以上、より一層好ましくはＨＦ９９．８重量％以上の組成を有する。１つの実施形態において、ボトム流１２４は、本質的に純粋なＨＦの組成物を有する。別の実施形態において、ボトム流１２４は、ＨＦ及び痕跡量の不純物から成る組成物を有する。留出物流１２６は、ＨＦ対Ｒ１２３３ｚｄのモル比が３：１未満、好ましくは２．５：１未満、より一層好ましくは２：１未満である共沸組成物を有することができる。例えば、留出物流１２６は、ＨＦ対Ｒ１２３３ｚｄのモル比が０．５：１〜３：１、１：１〜２．５：１又は１．５〜２．０である共沸組成物を有することができる。１つの実施形態において、留出物流１２６は、約１．８６：１のＨＦ対Ｒ１２３３ｚｄのモル比を有することができる。
【００３４】
第２の蒸留塔１３０もまた、Ｒ１２３３ｚｄ及びフッ化水素を含む組成物（例えば第１の蒸留塔１２０から取り出された留出物流１２６の共沸組成物）から共沸蒸留を用いてＲ１２３３ｚｄを回収するために適応されたものである。第２の蒸留塔１３０は、充填床塔として構成させてもよく、また、複数の網目トレー（網目板）等を有するように構成させてもよい。１つの実施形態において、第２の蒸留塔１３０は、３０個のトレー又はその同等物をを有する。例えば供給トレーとしてトレー１４、１５又は１６を用いて第２の蒸留塔１３０中に留出物流１２６を導入することができる。第２の蒸留塔１３０は、例えば１４．６ｐｓｉａ〜１００ｐｓｉａ、１５ｐｓｉａ〜７５ｐｓｉａ、及び／又は１５ｐｓｉａ〜２５ｐｓｉａの圧力で運転することができる。１つの実施形態において、第２の蒸留塔１３０は、約２０ｐｓｉａの圧力で運転される。
【００３５】
第２の蒸留塔１３０は、ボトム流１３４中にＲ１２３３ｚｄを回収し、ＨＦを含む組成物を有する留出物流１３６を生じさせるように構成される。第２の蒸留塔１２０は、ボトム流１３４中に回収されるＲ１２３３ｚｄの量が最適化されるように又はボトム流１３４中に回収されるＲ１２３３ｚｄの純度が最適化されるように構成させることができる。好ましくは、ボトム流１３４は、実質的に純粋なＲ１２３３ｚｄである組成、例えばＲ１２３３ｚｄ９０重量％以上、より一層好ましくはＲ１２３３ｚｄ９５重量％以上、より一層好ましくはＲ１２３３ｚｄ９６．５重量％以上、より一層好ましくはＲ１２３３ｚｄ９８重量％以上、より一層好ましくはＲ１２３３ｚｄ９９重量％以上、より一層好ましくはＲ１２３３ｚｄ９９．５重量％以上、より一層好ましくはＲ１２３３ｚｄ９９．８重量％以上の組成を有する。１つの実施形態において、ボトム流１３４は、本質的に純粋なＲ１２３３ｚｄの組成物を有する。別の実施形態において、ボトム流１３４は、Ｒ１２３３ｚｄ及び痕跡量の不純物から成る組成物を有する。ボトム流１３４のＲ１２３３ｚｄ組成物は、Ｒ１２３３ｚｄ（ｅ）から本質的に成ることができる（即ち、回収されるＲ１２３３ｚｄは、少なくとも９９重量％、少なくとも９９．５重量％又は少なくとも９９．９重量％がＲ１２３３ｚｄ（ｅ）である）。本発明の１つの実施形態において、回収されるＲ１２３３ｚｄは、Ｒ１２３３ｚｄ（ｅ）から成る。しかしながら、別の実施形態においては、Ｒ１２３３ｚｄ（ｚ）からＲ１２３３ｚｄ（ｅ）を分離するために、留出物流１３４が別の蒸留塔に送られる。
【００３６】
留出物流１３６は、例えば５：１〜１：４、好ましくは４：１〜１：２、好ましくは３：１〜１：１のＨＦ対Ｒ１２３３ｚｄのモル比を有する。１つの実施形態において、留出物流１３６は、約２：１のＨＦ対Ｒ１２３３ｚｄのモル比を有する共沸組成物を有する。本発明の様々な実施形態において、留出物流１３６は、約１：１〜約５：１、約１．５：１〜約４：１、又は約１．７５：１〜約２．５：１のＨＦ：Ｒ１２３３ｚｄのモル比を含有する。
【００３７】
第１の蒸留塔１２０及び第２の蒸留塔１３０を用いることによって、分離システム１００は有利なことに、実質的に純粋なＨＦの組成物を有するボトム流１２４及び実質的に純粋なＲ１２３３ｚｄの組成物を有するボトム流１３４を生じさせる。蒸留塔１２０は、第２の蒸留塔１３０より高い圧力において運転されるように構成される。例えば、第１の蒸留塔１２０は第２の蒸留塔１３０の運転圧力より８０ｐｓｉ（約０．５５ＭＰａ）高い圧力において運転することができる。１つの実施形態において、第１の蒸留塔１２０は、第２の蒸留塔１３０の運転圧力より少なくとも１００ｐｓｉ（約０．６９ＭＰａ）高い圧力において運転される。別の実施形態において、第１の蒸留塔１２０は、第２の蒸留塔１３０より少なくとも１２０ｐｓｉ（約０．８３ＭＰａ）高い圧力において運転される。
【００３８】
第１の蒸留塔１２０と第２の蒸留塔１３０との運転圧力差は、所望の量及び純度のＲ１２３３ｚｄ及び／又はＨＦが製造されるように最適化することができる。例えば、第１の蒸留塔１２０は第２の蒸留塔１３０の運転圧力より少なくとも５００％高い圧力で運転することができる。１つの実施形態において、第１の蒸留塔１２０は第２の蒸留塔１３０の運転圧力より少なくとも７５０％高い圧力で運転される。さらに別の実施形態において、第１の蒸留塔１２０は第２の蒸留塔１３０の運転圧力より少なくとも１０００％高い圧力で運転される。
【００３９】
図２に、本発明の局面に従ってＲ１２３３ｚｄを製造して回収するための製造システム２００を示す。総括的概要として、製造システム２００は、反応器１１０、第１の蒸留塔１２０及び第２の蒸留塔１３０を含む。製造システム２００は、分離システム１００を用いるものとして示される。従って、製造システム２００が分離システム１００の特徴／システム装置を利用する部分においては、図１のものと同じ参照番号を適用する。
【００４０】
反応器１１０は、１２３０ｚａ及びＨＦからＲ１２３３ｚｄを製造するために構成される。例えば、反応器１１０には、１２３０ｚａ、ＨＦ及び痕跡量の不純物の組成物を有する反応器供給流１１２が供給され、Ｒ１２３３ｚｄ、ＨＦ及びＨＣｌの組成物を有する反応器出口流１１４が製造される。反応器出口流１１４は、供給流１２２からＨＣｌを除去又は実質的に減少させるために、１以上の処理装置１１６、例えば、ノックアウトドラム、蒸留塔、濾過等に供給することができる。１つの実施形態においては、塩酸を反応器出口流１１４から除去して、供給流１２２が塩酸を本質的に含まない組成物を有するものにする。図２では反応器１１０は１２３０ｚａ及びＨＦからＲ１２３３ｚｄを製造するために構成されるが、反応器１１０は、他の反応メカニズムによって及び／又は他の反応成分を用いて、Ｒ１２３３ｚｄを製造するように構成してもよい。
【００４１】
製造システム２００は、分離システム１００から回収された化合物を反応器供給流１１２及び／又は第１の蒸留塔１２０の供給流１２２に再循環させるように構成してもよい。例えば、第１のボトム流１２４を反応器供給流１１２を経由して反応器１１０に再循環させることができる。第２の蒸留塔１３０の留出物流１３６（これはＨＦ及びＲ１２３３ｚｄの共沸組成物を有する）は、第１の蒸留塔１２０の供給流１２２に再循環させることができる。
【００４２】
図３に、本発明の局面に従ってフッ化水素を含む組成物から１２３３ｚｄを精製された形で回収するための方法のフローチャートを示す。
【００４３】
ステップ３１０において、ＨＦ及びＲ１２３３ｚｄから成る供給流が共沸蒸留を用いて分離される。ＨＦ及びＲ１２３３ｚｄから成る第１の留出物流並びに本質的にＨＦから成る第１のボトム流を生じさせるために、第１の蒸留塔（例えば第１の蒸留塔１２０）を用いることができる。第１の蒸留塔は、ボトム流中のＨＦ及び／又は第１の留出物流中のＲ１２３３ｚｄの純度又は量を最適化させるためのパラメーター（例えば第１の圧力）において、運転することができる。
【００４４】
ステップ３２０において、第１の留出物流が共沸蒸留を用いて分離される。ＨＦ及びＲ１２３３ｚｄから成る第２の留出物流並びにＲ１２３３ｚｄから本質的に成る第２のボトム流を生じさせるために、第２の蒸留塔（例えば第２の蒸留塔１３０）を用いることができる。第２の蒸留塔は、ボトム流中のＲ１２３３ｚｄ及び／又は第２の留出物流中のＨＦの純度又は量を最適化させるためのパラメーター（例えば第２の圧力）において、運転することができる。
【００４５】
本明細書においては、明瞭且つ簡潔な明細が書かれることが可能になるように実施形態を記載してきたが、実施形態は本発明から逸脱することなく様々に組み合わせたり分けたりすることが意図され、そのように認識されるであろう。例えば、ここに記載したすべての好ましい特徴は、ここに記載した本発明のすべての局面に適用可能であることが、認識されるであろう。
【００４６】
ある実施形態において、本発明は、前記硬化性組成物又はプロセスの基本的特徴及び新規の特徴に実質的に影響を及ぼさない任意の要素及びプロセスステップを除外するものと解釈することができる。追加的に、ある実施形態において、本発明は、ここに記載していない要素又はプロセスステップを除外するものと解釈することができる。
【００４７】
特定的な実施形態を参照して本発明をここに例示して説明しているが、本発明は、示された詳細に限定されるものではない。むしろ、本発明から逸脱することなく、特許請求の範囲と均等の範囲内で、前記詳細に様々な変更を為すことができる。
【符号の説明】
【００４８】
１００・・・分離システム
１１０・・・反応器
１１２・・・反応器供給流
１１４・・・反応器出口流
１１６・・・処理装置
１２０・・・第１の蒸留塔
１２２・・・Ｒ１２３３ｚｄ及びＨＦ含有供給流
１２４・・・ＨＦ含有ボトム流
１２６・・・Ｒ１２３３ｚｄ及びＨＦ含有留出物流
１３０・・・第２の蒸留塔
１３４・・・Ｒ１２３３ｚｄ含有ボトム流
１３６・・・ＨＦ含有留出物流
２００・・・製造システム
2020502085.tif 000003
2020502085.tif 000004
【図３】
2020502085.tif 000005
【手続補正書】
【提出日】令和1年9月20日(2019.9.20)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
フッ化水素を追加的に含む組成物からＲ１２３３ｚｄを精製された形で回収するための方法であって、
第１の蒸留塔においてフッ化水素及びＲ１２３３ｚｄから構成される供給流を共沸蒸留を用いて分離して、フッ化水素及びＲ１２３３ｚｄから構成される第１の留出物流と、フッ化水素から本質的に成る第１のボトム流とを生じさせ、その際、第１の蒸留塔を第１の圧力において運転し、
第２の蒸留塔において前記の第１の留出物流を共沸蒸留を用いて分離して、フッ化水素及びＲ１２３３ｚｄから構成される第２の留出物流と、Ｒ１２３３ｚｄから本質的に成る第２のボトム流とを生じさせ、その際、この第２の蒸留塔を第２の圧力で運転する、前記方法。
【請求項２】
前記供給流が４：１〜１２：１のフッ化水素対Ｒ１２３３ｚｄのモル比を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
フッ化水素対Ｒ１２３３ｚｄのモル比が６：１〜１０：１である、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
フッ化水素対Ｒ１２３３ｚｄのモル比が約８：１である、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
第１の圧力が第２の圧力より少なくとも５００％高い、請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
第１の圧力が第２の圧力より少なくとも７５０％高い、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
第１の圧力が第２の圧力より少なくとも１０００％高い、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
第１の圧力が第２の圧力より少なくとも８０ｐｓｉ（０．５５ＭＰａ）高い、請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
【請求項９】
第１の圧力が第２の圧力より少なくとも１００ｐｓｉ（０．６９ＭＰａ）高い、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
第１の圧力が第２の圧力より少なくとも１２０ｐｓｉ（０．８３ＭＰａ）高い、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
反応器中でフッ化水素と１２３０ｚａとを反応させて塩酸、フッ化水素、Ｒ１２３３ｚｄ及び痕跡量の不純物を含む反応器出口流を生じさせることをさらに含む、請求項１〜１０のいずれかに記載の方法。
【請求項１２】
前記反応器出口流から塩酸を除去して塩酸を本質的に含まない組成物を有する供給流を生じさせることをさらに含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記の第１のボトム流を前記反応器に再循環させる、請求項１１に記載の方法。
【請求項１４】
前記の第２の留出物流を前記供給流に再循環させる、請求項１〜１３のいずれかに記載の方法。
【請求項１５】
前記の第１のボトム流が少なくとも９８重量％のフッ化水素から構成される、請求項１〜１４のいずれかに記載の方法。
【請求項１６】
前記の第２のボトム流が少なくとも９０重量％のＲ１２３３ｚｄから構成される、請求項１〜１５のいずれかに記載の方法。
【請求項１７】
前記の第２のボトム流が少なくとも９５重量％のＲ１２３３ｚｄから構成される、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記の第１の圧力が約１５０〜約２５０ｐｓｉ（約１．０３〜約１．７２ＭＰａ）であり、前記の第２の圧力が約１５〜約２５ｐｓｉａ（約０．１０〜約０．１７ＭＰａ）である、請求項１〜１７のいずれかに記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３５】
第２の蒸留塔１３０は、ボトム流１３４中にＲ１２３３ｚｄを回収し、ＨＦを含む組成物を有する留出物流１３６を生じさせるように構成される。第２の蒸留塔１３０は、ボトム流１３４中に回収されるＲ１２３３ｚｄの量が最適化されるように又はボトム流１３４中に回収されるＲ１２３３ｚｄの純度が最適化されるように構成させることができる。好ましくは、ボトム流１３４は、実質的に純粋なＲ１２３３ｚｄである組成、例えばＲ１２３３ｚｄ９０重量％以上、より一層好ましくはＲ１２３３ｚｄ９５重量％以上、より一層好ましくはＲ１２３３ｚｄ９６．５重量％以上、より一層好ましくはＲ１２３３ｚｄ９８重量％以上、より一層好ましくはＲ１２３３ｚｄ９９重量％以上、より一層好ましくはＲ１２３３ｚｄ９９．５重量％以上、より一層好ましくはＲ１２３３ｚｄ９９．８重量％以上の組成を有する。１つの実施形態において、ボトム流１３４は、本質的に純粋なＲ１２３３ｚｄの組成物を有する。別の実施形態において、ボトム流１３４は、Ｒ１２３３ｚｄ及び痕跡量の不純物から成る組成物を有する。ボトム流１３４のＲ１２３３ｚｄ組成物は、Ｒ１２３３ｚｄ（ｅ）から本質的に成ることができる（即ち、回収されるＲ１２３３ｚｄは、少なくとも９９重量％、少なくとも９９．５重量％又は少なくとも９９．９重量％がＲ１２３３ｚｄ（ｅ）である）。本発明の１つの実施形態において、回収されるＲ１２３３ｚｄは、Ｒ１２３３ｚｄ（ｅ）から成る。しかしながら、別の実施形態においては、Ｒ１２３３ｚｄ（ｚ）からＲ１２３３ｚｄ（ｅ）を分離するために、ボトム流１３４が別の蒸留塔に送られる。
【国際調査報告】
2020502085.tif 000006