(57)【要約】  本発明は脂溶性栄養素マイクロカプセル及びその製造方法に関し、該脂溶性栄養素マイクロカプセルが、０．２−５１．６重量％の脂溶性栄養素、０．２−５．０重量％の抗酸化剤、４１．４−９７．６重量％の壁材、及び２．０−５．０重量％の水分からなり、前記脂溶性栄養素マイクロカプセル中の活性を保持している脂溶性栄養素と最初に添加した脂溶性栄養素との比率が０．９９０−０．９９７：１である。該脂溶性栄養素マイクロカプセルの製造方法は、乳化及び粒子製造工程を含み、そのうち、乳化はキャビテーション乳化機内で行なわれ、この製造方法を用いることにより、脂溶性栄養素マイクロカプセルの栄養素活性物質の損失を減少させると共に、安定性が高い。【特許請求の範囲】
【請求項１】
脂溶性栄養素マイクロカプセルであって、前記脂溶性栄養素マイクロカプセルが、０．２−５１．６重量％の脂溶性栄養素、０．２−５．０重量％の抗酸化剤、４１．４−９７．６重量％の壁材、及び２．０−５．０重量％の水分からなり、
前記脂溶性栄養素マイクロカプセル中の活性を保持している脂溶性栄養素と最初に添加した脂溶性栄養素との比率が０．９９０−０．９９７：１である、ことを特徴とする脂溶性栄養素マイクロカプセル。
【請求項２】
前記脂溶性栄養素が、レチノール誘導体、トコフェロール誘導体、ビタミンＤ、カロチノイド、補酵素Ｑ１０のうち一種以上である、ことを特徴とする請求項１に記載の脂溶性栄養素マイクロカプセル。
【請求項３】
前記脂溶性栄養素が、酢酸レチニル、パルミチン酸レチノール、酢酸トコフェロール、パルミチン酸トコフェロール、ビタミンＤ２、ビタミンＤ３、β−カロテン、アスタキサンチン、リコペン、カンタキサンチン、ルテイン、補酵素Ｑ１０のうち一種以上である、ことを特徴とする請求項２に記載の脂溶性栄養素マイクロカプセル。
【請求項４】
前記抗酸化剤が、プロピルガレート、ＢＨＴ、茶ポリフェノール、αートコフェロール、Ｌ−アスコルビン酸−６−パルミテート、茶ポリフェノール・パルミテート、アスコルビン酸ナトリウム、アスコルビン酸、チオジプロピオン酸ジラウリル、リポ酸の一種以上であり、好ましくは、前記抗酸化剤が水溶性抗酸化剤であり、アスコルビン酸、アスコルビン酸ナトリウム、イソアスコルビン酸、イソアスコルビン酸ナトリウムのうち一種以上を含む、ことを特徴とする請求項１に記載の脂溶性栄養素マイクロカプセル。
【請求項５】
前記壁材が、水溶性コロイドと炭水化物である、ことを特徴とする請求項１に記載の脂溶性栄養素マイクロカプセル。
【請求項６】
前記水溶性コロイドが、ゼラチン、アラビアゴム、ゲル化可能な加工デンプン、オクテニルコハク酸デンプンエステルのうち一種以上であり、
前記炭水化物が、デキストリン、グルコース、白砂糖、果糖、麦芽糖、イノシトール、コーンスターチのうち一種以上である、ことを特徴とする請求項５に記載の脂溶性栄養素マイクロカプセル。
【請求項７】
脂溶性コア材料を含む溶融脂溶性栄養素の油相又は予備分散体と水溶性壁材を含む水相とを混合するか、又はそれぞれを高圧下において多段直列キャビテーション乳化機に流入させて乳化又は分散させ、得られた乳化液又は分散液に対して、噴霧造粒、乾燥を行って、脂溶性栄養素マイクロカプセルを得るステップを備える、ことを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の脂溶性栄養素マイクロカプセルの製造方法。
【請求項８】
前記多段直列キャビテーション乳化機が、３連以上の直列キャビテーション乳化機であり、好ましくは、前記多段直列キャビテーション乳化機が、５−１０連の直列キャビテーション乳化機である、ことを特徴とする請求項７に記載の脂溶性栄養素マイクロカプセルの製造方法。
【請求項９】
各キャビテーション乳化機が、互いに連通する収縮段と拡張段からなり、収縮段の出口と拡張段の出口が、収縮段の出口方向上で全部が重ならず、部分的に重ならない、ことを特徴とする請求項７に記載の脂溶性栄養素マイクロカプセルの製造方法。
【請求項１０】
前記高圧の圧力は、１００−５００Ｍｐａである、ことを特徴とする請求項７に記載の脂溶性栄養素マイクロカプセルの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、食品、飼料添加剤の分野に関し、具体的には脂溶性栄養素マイクロカプセル及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
本発明における脂溶性栄養素とは、主に脂溶性ビタミン、カロチノイド及び補酵素Ｑ１０を指す。ビタミンは、ヒトと動物が正常な生理的機能を維持するために、食物から必ず取得しなければならない微量有機調節物質の一種であり、生体の成長、代謝、発育工程において重要な役割を果たす。カロチノイドは、重要な天然色素の総称であり、動物の繁殖力、免疫機能を向上させることができ、抗酸化、着色及び細胞と細胞との間隙の連接と交換作用を強化する等の様々な生理的機能を有する。補酵素Ｑ１０は、脂溶性キノノイド化合物であり、人体細胞と細胞エネルギーの栄養を活性化させて、人体免疫力の向上、抗酸化作用の強化、老化の遅延及び人体活力の増強等の機能を有し、医学分野で心臓血管系疾患に広く応用されており、国内外で栄養健康食品及び食品添加剤として用いられている。
【０００３】
ビタミン、カロチノイド及び補酵素Ｑ１０はいずれも非常に不安定な成分であり、光、熱及び酸素に対して極めて敏感で、飼料又は食品に直接添加することには適しておらず、そのため多くの研究者及び企業により、それら活性物質を安定させる方法が開発されてきた。当技術分野において、一般的には、これら脂溶性栄養素をマイクロカプセルに製造し、添加剤として使用する方法が採用されている。
【０００４】
脂溶性栄養素マイクロカプセルの通常の製造方法は、栄養素及びその他の脂溶性コア材料を油脂又は有機溶媒に溶かして油相として調製した後、さらに水溶性壁材を含む水相と混合し、高圧均質化、高速剪断、高速噴流、超音波キャビテーション、粉砕等の方法を使用して乳化し、さらに噴霧造粒、乾燥を行って、マイクロカプセルを得る。
【０００５】
脂溶性マイクロカプセルの安定性を向上させるために、当業者は一般的にマイクロカプセルの壁材、油相油脂又は有機溶媒の選択、支持構造の添加等の分野で改良を行う。例えば、特許第ＣＮ１０１８７３８４８Ｂ号は、マイクロカプセルの壁材を改良しており、具体的には、脂肪親和性健康成分の製剤が開示されており、脂肪親和性健康成分と保護性コロイドを含み、そのうち、前記保護性コロイドは乳化能力を有する加工デンプンであり、前記脂肪親和性健康成分はビタミンＡ、ＣｏＱ１０及びそれらのエステルからなる組から選択される。特許第ＣＮ１０３５４９１５７Ｂ号には、マイクロカプセルが開示されており、具体的には、栄養素を含む乳化液にタンパク質活性酵素を加えてから、造粒、架橋反応を行った後に乾燥させて、疎水性のビタミンマイクロカプセルを得る。特許第ＵＳ８６８５４４６Ｂ２号は、多重壁材を有するマイクロカプセルを提供しており、具体的には、多重保護コロイドを採用して包埋を行う。
【０００６】
従来技術において、マイクロカプセルの製造技術における乳化工程で脂溶性栄養素の安定性をどのように向上させるかについて、通常は油相中に抗酸化剤を添加している。ＷＯ２０１６１６９９４２Ａ１、ＣＮ１０１９０２９２２Ｂ、ＣＮ１０６０６３５３４Ａ、ＣＮ１０１７４４７９０Ｂ等の特許文献ではいずれも脂溶性抗酸化剤を添加することにより、乳化工程における脂溶性栄養素の安定性を保証している。しかしながら、乳化方法例えば高速剪断、高圧均質化、超音波乳化などに以下の問題点が存在する。１）乳化工程をロットごとに、且つ開放環境で行う必要があり、毎ロットの乳化時間が長く、乳化を行う時、剪断部位における温度が高いため、脂溶性栄養素が変質しやすい。２）高速剪断機、高圧均質化機、超音波乳化機等が必要とするモーターの出力が大きく、エネルギー消費が大きい。３）機械的な作用であるため、油相表面と外部環境との接触面が大きく、脂溶性栄養素が変質しやすい。４）ロットごとの操作であるため、乳化が完了した後、噴霧乾燥を待つ工程で乳化液が分層しやすく、上部に集まる脂溶性栄養素の小さな油滴が凝縮しやすく、大きな油滴となり、最終製品の包埋効果と生体利用度に影響を及ぼす。これらの要因による影響で、脂溶性栄養素マイクロカプセル製品は一般的にその製造工程で部分的に損失し、最終製品中の活性成分と添加した脂溶性栄養素との質量比は一般的に９０−９６：１００である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、従来技術において脂溶性栄養素マイクロカプセルの製造工程で一部の栄養素が損失する問題を解決するためのものであり、高い安定性を有し、活性物質の含有量が多い脂溶性栄養素マイクロカプセル及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の技術的課題を解決するために、本発明が提供する脂溶性栄養素マイクロカプセルは、０．２−５１．６重量％の脂溶性栄養素、０．２−５．０重量％の抗酸化剤、４１．４−９７．６重量％の壁材、及び２．０−５．０重量％の水分からなり、前記脂溶性栄養素マイクロカプセル中の活性を保持している脂溶性栄養素と最初に添加した脂溶性栄養素との比率が０．９９０−０．９９７：１である。前記マイクロカプセル中の活性を保持している脂溶性栄養素と最初に添加した脂溶性栄養素との比率は、以下の文章の中で活性物質の保留率と呼ばれ、それにより製造工程における脂溶性栄養素の損失量の大きさを説明できる。
【０００９】
更に、本発明は、上記脂溶性栄養素マイクロカプセルの製造方法を提供する。該脂溶性栄養素マイクロカプセルの製造方法は、脂溶性コア材料を含む溶融脂溶性栄養素の油相又は予備分散体と水溶性壁材を含む水相とを混合するか、又はそれぞれを高圧下において多段直列キャビテーション乳化機に流入させて乳化又は分散させ、得られた乳化液又は分散液に対して、噴霧造粒、乾燥を行って、脂溶性栄養素マイクロカプセルを得るステップを備える。
【発明の効果】
【００１０】
従来技術に比べて、本発明の有益な効果は以下の通りである。
１）本発明の前記脂溶性栄養素マイクロカプセルは、脂溶性栄養素の溶融油又は予備分散体を直接油相としており、その他の油脂又は有機溶媒を添加する必要がなく、且つマイクロカプセルに包埋される有効脂溶性栄養素の製造工程における損失が少なく、活性物質の保留率が高い。
２）本発明の前記脂溶性栄養素マイクロカプセルの製造方法は、連続した多段直列キャビテーション乳化又は分散方法を採用し、乳化又は分散時間を大幅に短縮し、乳化又は分散工程における脂溶性栄養素の変質を効果的に減少させるとともに、該乳化又は分散方法により調製された乳化液又は分散液は安定性に優れ、最終的に得られたマイクロカプセルの包埋率が高く、マイクロカプセル表面に脂溶性栄養素の残留がほぼなく、製造された栄養素マイクロカプセルの安定性が高い。
３）本発明の前記脂溶性栄養素マイクロカプセルの製造方法は、エネルギー損失が小さく、効率が高い。
４）本発明の前記脂溶性栄養素マイクロカプセルは、少量の抗酸化剤を添加するだけでよく、脂溶性抗酸化剤を添加しない場合でも、活性物質の高い保留率を保持することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明の前記脂溶性栄養素は、レチノール誘導体、トコフェロール誘導体、ビタミンＤ、カロチノイド、補酵素Ｑ１０である。好ましくは、前記脂溶性栄養素は、不安定な栄養素であり、具体的には、酢酸レチニル、パルミチン酸レチノール、酢酸トコフェロール、パルミチン酸トコフェロール、ビタミンＤ２、ビタミンＤ３、β−カロテン、アスタキサンチン、リコペン、カンタキサンチン、ルテイン、補酵素Ｑ１０のうち一種であってもよい。
【００１２】
本発明の前記抗酸化剤は、プロピルガレート、ＢＨＴ、茶ポリフェノール、αートコフェロール、Ｌ−アスコルビン酸−６−パルミテート、茶ポリフェノール・パルミテート、アスコルビン酸ナトリウム、アスコルビン酸、チオジプロピオン酸ジラウリル、リポ酸のうち一種以上である。好ましくは、前記抗酸化剤は、水溶性抗酸化剤であり、アスコルビン酸、アスコルビン酸ナトリウム、イソアスコルビン酸、イソアスコルビン酸ナトリウムのうち一種以上であってもよい。水溶性抗酸化剤を選択することは、乳化又は分散工程における油相の量を減少させることに有利であり、これによりマイクロカプセルの包埋率を向上させ、マイクロカプセル表層に露出する油相の量を減少させ、噴霧造粒、乾燥段階における脂溶性栄養素の安定性を向上させる。
【００１３】
本発明の前記壁材は、水溶性コロイドと炭水化物である。前記水溶性コロイドは、ゼラチン、アラビアゴム、ゲル化可能な加工デンプン、オクテニルコハク酸デンプンエステルのうち一種以上である。前記炭水化物は、デキストリン、グルコース、白砂糖、果糖、麦芽糖、イノシトール、コーンスターチのうち一種以上である。
【００１４】
更に、本発明は、前記脂溶性栄養素マイクロカプセルの製造方法を提供する。該製造方法は、脂溶性コア材料を含む溶融脂溶性栄養素の油相又は予備分散体と水溶性壁材を含む水相とを混合するか、又はそれぞれを高圧下において多段直列キャビテーション乳化機に流入させて乳化又は分散させ、得られた乳化液又は分散液に対して、噴霧造粒、乾燥を行って、脂溶性栄養素マイクロカプセルを得るステップを備える。前記溶融脂溶性栄養素の油相とは、脂溶性栄養素の融点より高い温度下で得られる脂溶性栄養素の液状油相を指す。前記脂溶性栄養素の予備分散体とは、脂溶性栄養素を水に入れ、粉砕等の手段により、均一に分散させることで得られる栄養素の固体懸濁液を指す。
【００１５】
前記多段直列キャビテーション乳化機とは、変化する収縮―拡張横断面を有する複数のキャビテーション乳化機を直列接続して使用する乳化機を指す。前記キャビテーション乳化機は互いに連通する収縮段と拡張段より構成され、各段の乳化機において、流体はまず収縮段を経て、その後拡張段に入る。前記キャビテーション乳化機において、収縮段の出口と拡張段の出口は収縮段の出口方向上で全部が重ならず、部分的に重ならない。前記収縮段の内径変化の減少（且つ閉じない）により、流体には収縮段内で収縮段の入り口に比べて明らかに速い流速が発生し、且つ収縮段と拡張段との連結部で最大値に達する。流体は高速で拡張段の壁面とぶつかりキャビテーション現象が発生し、これにより乳化又は分散効果を達成する。前記多段直列キャビテーション乳化機は、３連以上の直列キャビテーション乳化機である。本発明において、前記多段直列キャビテーション乳化機は、脂溶性栄養素の物性、特に脂溶性栄養素の溶融油又は予備分散体及び水溶性壁材溶液の粘度に基づいて選択される。好ましくは、前記多段直列キャビテーション乳化機は、５―１０連の直列キャビテーション乳化機である。
【００１６】
本発明において、流体を高圧下で、高速で多段直列キャビテーション乳化機を通過させることにより、極めて短い時間で均質化された乳化又は分散を完了させることができる。前記高圧の圧力は１００−５００ＭＰａである。高圧下で、流体のキャビテーション乳化機の収縮段出口における速度は最大値に達し、且つ拡張段の壁面に衝突し、これにより複数回のキャビテーション乳化又は分散が形成され、短時間のうちに、乳化又は分散を一回で完了することができる。
【００１７】
前記油相は、溶融した脂溶性栄養素又は予備分散体であり、その他の油脂又は有機溶媒は添加しない。マイクロカプセルの製造工程で、外部環境と接触する脂溶性栄養素の表面が小さく、さらに上記乳化又は分散方法を組み合わせることにより、製造されたマイクロカプセルに包埋される活性成分が多くなり、且つ製造工程で活性成分の損失がほぼない。
【００１８】
前記製造方法は、窒素ガスの保護下で行ってもよい。窒素ガスを用いて保護することにより、環境中の酸素が栄養素に及ぼす影響を排除することができ、マイクロカプセルの製造工程における脂溶性栄養素の安定性を保証する。
【００１９】
前記水相で使用する水は先に脱酸素処理を行ってもよく、これにより環境中の酸素の影響を更に排除し、マイクロカプセルの製造工程における脂溶性栄養素の安定性を向上させる。前記水相において、親水性壁材と水の質量比は０．５−１：１である。
【００２０】
前記乾燥手段は、噴霧乾燥、噴霧造粒−流動化乾燥などであってもよい。
【実施例１】
【００２１】
以下に具体的実施例を用いて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００２２】
（実施例１）
ビタミンＡマイクロカプセル及びその製造：
成分：
酢酸レチニル        ３６０Ｋｇ
ビタミンＣ            ２０Ｋｇ
ゼラチン            ３００Ｋｇ
グルコース          １００Ｋｇ
デキストリン        １１０Ｋｇ
【００２３】
酢酸レチニル結晶３６０Ｋｇを正確に秤量し、溶融油釜に投入し、温度を上げて材料を全部熔解させ、溶融油を得る。飲用水１０００Ｌを配合釜に加えた後、さらにゼラチン３００Ｋｇ、グルコース１００Ｋｇ、ビタミンＣ２０Ｋｇ、デキストリン１１０Ｋｇを加えて、温度を上げ、攪拌しながら溶解させ、ヒドロゾルを得る。高圧ポンプを用いて、前記溶融油釜内の溶融油と、配合釜内のヒドロゾルをそれぞれ５連直列キャビテーション乳化機に送り込み、圧力を４００Ｍｐａに調節し、連続乳化を行って、出口で酢酸レチニル乳濁液を得る。該乳化液を、コーンスターチを噴霧する噴霧造粒塔に連続して流入させて造粒した後、流動化乾燥を行い、酢酸レチニル微粒子を得て、各成分の含有量を測定し、表１に示すとおりである。計算の結果、生産工程における酢酸レチニルの保留率は９９．７％であった。酢酸レチニル微粒子を２５℃の条件下に置いて安定性実験を行った。６か月後に微粒子中の酢酸レチニルの含有量を測定し計算を行った結果、６か月後の酢酸レチニルの保留率は９８．２％であった。
【００２４】
（実施例２）
ビタミンＤ３マイクロカプセル及びその製造：
成分：
ビタミンＤ３        ５５Ｋｇ
ＢＨＴ                ５Ｋｇ
ゼラチン          １５０Ｋｇ
白砂糖            ２００Ｋｇ
デキストリン      ６３０Ｋｇ
【００２５】
ビタミンＤ３油５５Ｋｇを溶融油釜に投入し、釜にＢＨＴ５Ｋｇを加えて、温度を上げて材料を全部熔解させ、溶融油を得る。飲用水９８０Ｌを配合釜に加えた後、白砂糖２００Ｋｇ、ゼラチン１５０Ｋｇ、デキストリン６３０Ｋｇを入れて、温度を上げ、攪拌しながら溶解させ、ヒドロゾルを得る。高圧ポンプを用いて、前記溶融油釜内の溶融油と、配合釜内のヒドロゾルをそれぞれ４連直列キャビテーション乳化機に送り込み、圧力を２００Ｍｐａに調節し、連続乳化を行って、出口でビタミンＤ３乳化液を得る。該乳化液を噴霧造粒塔に連続して流入させて噴霧乾燥を行って、ビタミンＤ３乾燥粉末を得て、各成分の含有量を測定し、表１に示すとおりである。計算の結果、生産工程におけるビタミンＤ３の保留率は９９．２％であった。ビタミンＤ３乾燥粉末を２５℃の条件下に置いて安定性実験を行った。６か月後、ビタミンＤ３乾燥粉末中のビタミンＤ３含有量を測定し計算を行った結果、６か月後のビタミンＤ３の保留率は９８．５％であった。
【００２６】
（実施例３）
ルテインマイクロカプセル及びその製造：
成分：
ルテイン                                  ５．３Ｋｇ
アスコルビン酸ナトリウム                      ５Ｋｇ
オクテニルコハク酸デンプンエステル        １９０Ｋｇ
果糖                                        ６０Ｋｇ
デキストリン                              ２５０Ｋｇ
【００２７】
ルテイン結晶５．３Ｋｇ、水３０Ｋｇをボールミルに投入して５μｍ以下になるまで粉砕して、予備分散体を得る。飲用水１０５０Ｌを配合釜に加えた後、オクテニルコハク酸デンプンナトリウム１９０Ｋｇ、グルコース６０Ｋｇ、デキストリン２５０Ｋｇ、アスコルビン酸ナトリウム５Ｋｇを入れて、温度を上げ、攪拌しながら溶解させ、ヒドロゾルを得る。前記予備分散体とヒドロゾルを攪拌しながら均一に混合し、分散液を得る。高圧ポンプを用いて、前記分散液を６連直列キャビテーション乳化機に送り込み、装置の圧力を５００Ｍｐａに調製し、連続分散を行って、出口でルテイン分散液を得る。該ルテイン分散液を噴霧乾燥塔に連続して流入させて噴霧乾燥を行って、ルテイン乾燥粉末を得て、各成分の含有量を測定し、表１に示すとおりである。計算の結果、生産工程におけるルテインの保留率は９９．６％であった。ルテイン乾燥粉末を２５℃の条件下に置いて安定性実験を行った。６か月後、ルテイン乾燥粉末中のルテイン含有量を測定し計算を行った結果、６か月後のルテインの保留率は９９．２％であった。
【００２８】
（比較例１）
ビタミンＡマイクロカプセル及びその製造：
成分：
酢酸レチニル        ３６０Ｋｇ
トコフェロール        ２０Ｋｇ
ゼラチン            ３００Ｋｇ
グルコース          １００Ｋｇ
デキストリン        １１０Ｋｇ
【００２９】
トコフェロール２０Ｋｇを正確に秤量し、溶融油釜に投入した後、酢酸レチニル結晶３６０Ｋｇを加えて、温度を上げて材料を全部熔解させ、溶融油を得る。飲用水１０００Ｌを乳化釜に加えた後、ゼラチン３００Ｋｇ、グルコース１００Ｋｇ、デキストリン１１０Ｋｇを入れて、温度を上げ、攪拌しながら溶解させ、ヒドロゾルを得る。溶融油釜内の酢酸レチニル溶融油を乳化釜に滴下し、２０分間高速剪断を行って、乳化液を得る。前記乳化液を、コーンスターチを噴霧する噴霧造粒塔に流入させて造粒した後、流動化乾燥を行い、酢酸レチニル微粒子を得て、各成分の含有量を測定し、表１に示すとおりである。計算の結果、生産工程における酢酸レチニルの保留率は９４．２％であった。ビタミンＡを２５℃の条件下に置いて安定性実験を行った。６か月後、酢酸レチニル微粒子中の酢酸レチニルの含有量を測定し計算を行った結果、６か月後の酢酸レチニルの保留率は８８．１％であった。
【００３０】
（比較例２）
ビタミンＤ３マイクロカプセル及びその製造：
成分：
ビタミンＤ３        ５５Ｋｇ
ＢＨＴ                ５Ｋｇ
ゼラチン          １５０Ｋｇ
白砂糖            ２００Ｋｇ
デキストリン      ６３０Ｋｇ
【００３１】
ビタミンＤ３油５５Ｋｇを溶融油釜に投入し、釜にＢＨＴ５Ｋｇを加えて、温度を上げて材料を全部熔解させ、溶融油を得る。飲用水９８０Ｌを乳化釜に加えた後、白砂糖２００Ｋｇ、ゼラチン１５０Ｋｇ、デキストリン６３０Ｋｇを入れて、温度を上げ、攪拌しながら溶解させ、ヒドロゾルを得る。前記ビタミンＤ３溶融油を乳化釜に滴下し、２０分間高速剪断を行って乳化液を得る。乳化液を噴霧乾燥塔に流入させて噴霧乾燥を行ってビタミンＤ３乾燥粉末を得て、各成分の含有量を測定し、表１に示すとおりである。計算の結果、生産工程におけるビタミンＤ３の保留率は９６．５％であった。ビタミンＤ３乾燥粉末を２５℃の条件下に置いて安定性実験を行った。６か月後、ビタミンＤ３乾燥粉末中のビタミンＤ３含有量を測定し計算を行った結果、６か月後のビタミンＤ３の保留率は９３．５％であった。
【００３２】
（比較例３）
ルテインマイクロカプセル及びその製造：
成分：
ルテイン                        ５．３Ｋｇ
トコフェロール                      ５Ｋｇ
ゲル化可能な加工デンプン        １９０Ｋｇ
果糖                              ６０Ｋｇ
デキストリン                    ２５０Ｋｇ
【００３３】
トコフェロール５Ｋｇを溶融油釜に投入した後、ルテイン結晶５．３Ｋｇを加えて、１８０℃まで温度を上げて材料を全部熔解させた後、９０℃まで温度を下げて、溶融油を得る。飲用水１０５０Ｌを乳化釜に加えた後、ゲル化可能な加工デンプン１９０Ｋｇ、果糖６０Ｋｇ、デキストリン２５０Ｋｇを投入し、温度を上げ、攪拌しながら溶解させ、ヒドロゾルを得る。前記ルテイン溶融油を乳化釜に滴下し、２０分間高速剪断を行って乳化液を得る。ルテイン乳化液を噴霧乾燥塔に流入させて噴霧乾燥を行って、ルテイン乾燥粉末を得て、各成分の含有量を測定し、表１に示すとおりである。計算の結果、生産工程におけるルテインの保留率は７５．６％であった。ルテイン乾燥粉末を２５℃の条件下に置いて安定性実験を行った。６か月後、ルテイン乾燥粉末中のルテイン含有量を測定し計算を行った結果、６か月後のルテインの保留率は７２．２％であった。
【００３４】
（実施例４〜１０）
各成分の配合比率とキャビテーション乳化機の段数及び圧力は、表１に示すとおりである。実施例２（実施例４，５，１０）又は実施例３（実施例６，７，８，９）の製造方法に従い、異なる栄養素マイクロカプセルを得て、各成分の含有量を測定し、その栄養素の保留率と安定性を計算した。結果は、表１〜３に示すとおりである。
【００３５】
【表１】
2020528746.tif 000002
【００３６】
【表２】
2020528746.tif 000003
【００３７】
【表３】
2020528746.tif 000004
【国際調査報告】
2020528746.tif 000005
2020528746.tif 000006
2020528746.tif 000007
2020528746.tif 000008
2020528746.tif 000009
2020528746.tif 000010