(57)【要約】  製品の成形段階前であって、且つ、樹脂と発泡剤との混合過程などの前処理段階において、発泡剤の一部または全部が早期に分解されてしまうことを防止して、装置のダメージを防止し、最終的に製造された製品の品質を向上させることのできる無機発泡剤製剤を提供する。【解決手段】  本発明は、樹脂などに混合されて気泡を作り出す無機発泡剤製剤に係り、さらに詳しくは、製品の成形段階前であって、且つ、樹脂と発泡剤との混合過程などの前処理段階において、発泡剤の一部または全部が早期に分解されてしまうことを防止し、製品の物理的な特性を合わせるために炭酸水素カリウムの粒子径を小さくするにも拘わらず、分解温度が下がらずに高い温度を保ち、相対的に狭い温度範囲において瞬間的に分解されて、樹脂の適用範囲を広げて、様々な品質の生産に用いることができ、製造過程において装置のダメージを防止し、最終的に製造された製品の品質を向上させることのできる無機発泡剤製剤に関する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
無機発泡剤粒子と、前記無機発泡剤粒子の外面に配置された保護層と、を有し、
前記保護層は、厚さが２００〜５００ｎｍである、無機発泡剤製剤。
【請求項２】
前記無機発泡剤粒子は、炭酸水素カリウムである、請求項１に記載の無機発泡剤製剤。
【請求項３】
前記無機発泡剤粒子は、粒子径が１０〜１００μｍである、請求項１または２に記載の無機発泡剤製剤。
【請求項４】
前記保護層は、エステル系またはエトキシレート系化合物を含む、請求項１または２に記載の無機発泡剤製剤。
【請求項５】
前記保護層は、カップリング剤をさらに含む、請求項１または２に記載の無機発泡剤製剤。
【請求項６】
前記エステル系またはエトキシレート系化合物は、ポリオキシエチレンアルキルエーテル（ｐｏｌｙｏｘｙｅｔｈｙｌｅｎｅ  ａｌｋｙｌ  ｅｔｈｅｒ）、脂肪酸ソルビタンエステル（ｆａｔｔｙ  ａｃｉｄ  ｓｏｒｂｉｔａｎ  ｅｓｔｅｒ）、脂肪酸ジエタノールアミン（ｆａｔｔｙ  ａｃｉｄ  ｄｉｅｔｈａｎｏｌａｍｉｎｅ）及びモノアルキルグリセリルエーテル（ｍｏｎｏ  ａｌｋｙｌ  ｇｌｙｃｅｒｙｌｅｔｈｅｒ）からなる群から選択されるいずれか一種以上である、請求項４に記載の無機発泡剤製剤。
【請求項７】
前記カップリング剤は、アミノシラン（ａｍｉｎｏ  ｓｉｌａｎｅ）、ビニールシラン（ｖｉｎｙｌ  ｓｉｌａｎｅ）、メタクリルシラン（ｍｅｔｈａｃｒｙｌｓｉｌａｎｅ）、アルキルシラン（ａｌｋｙｌ  ｓｉｌａｎｅ）、スルファシラン（ｓｕｌｆｕｒ  ｓｉｌａｎｅ）、エポキシシラン（ｅｐｏｘｙ  ｓｉｌａｎｅ）及びフェニルシラン（ｐｈｅｎｙｌ  ｓｉｌａｎｅ）からなる群から選択されるいずれか一種以上である、請求項５に記載の無機発泡剤製剤。
【請求項８】
前記エステル系またはエトキシレート系化合物の含量は、炭酸水素カリウム１００重量部当たりに２〜５重量部である、請求項４に記載の無機発泡剤製剤。
【請求項９】
カルシウム化合物、亜鉛化合物、チタンまたは錫化合物、バリウム化合物、マグネシウム化合物、タルク（ｔａｌｃ）、クエン酸ナトリウム（ｍｏｎｏｓｏｄｉｕｍ  ｃｉｔｒａｔｅ）、尿素（ｕｒｅａ）、シリカ（ｓｉｌｉｃａ）、フタル酸ジシクロヘキシル（ｄｉｃｙｃｌｏｈｅｘｙｌ  ｐｈｔｈａｌａｔｅ）、ステアリン酸（ｓｔｅａｒｉｃ  ａｃｉｄ）及びこれらの組み合わせからなる群から選択されるいずれか一種以上の添加剤をさらに含むものである、請求項２に記載の無機発泡剤製剤。
【請求項１０】
前記無機発泡剤製剤は、１８０〜２２０℃において分解される、請求項４に記載の無機発泡剤製剤。
【請求項１１】
前記無機発泡剤製剤１ｇ当たり１００〜１３０ｍｌのガスが生じる、請求項８に記載の無機発泡剤製剤。
【請求項１２】
ポリエチレン、エチレン酢酸ビニール共重合体、ポリスチレン、ポリアミド、ポリアセタール、スチレン−ブタジエン−スチレン共重合体のうちのいずれか一種の樹脂と、請求項１または２に記載の無機発泡剤製剤と、を含む、無機発泡剤マスターバッチ。
【請求項１３】
前記樹脂１００重量部に対して１０〜８０重量部の無機発泡剤製剤を含む、請求項１２に記載の無機発泡剤マスターバッチ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂などに混合されて気泡を作り出す無機発泡剤製剤に係り、さらに詳しくは、製品の成形段階前であって、且つ、樹脂と発泡剤との混合過程などの前処理段階において、発泡剤の一部または全部が早期に分解されてしまうことを防止し、製品の物理的な特性を合わせるために炭酸水素カリウムの粒子径を小さくするにも拘わらず、分解温度が下がらずに高い温度を保ち、相対的に狭い温度範囲において瞬間的に分解されて、樹脂の適用範囲を広げて、様々な製品の生産に用いることができ、製造過程において装置のダメージを防止し、最終的に製造された製品の品質を向上させることのできる無機発泡剤製剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
発泡剤とは、プラスチックやゴムなどに混合されて気泡を作り出す物質のことをいうが、樹脂またはゴムの種類と特性・用途・加工・方法や条件などに応じて多種多様な発泡剤が用いられる。前記発泡剤の一例として、炭酸水素ナトリウムなどの無機発泡剤が挙げられるが、前記無機発泡剤は、分解に際して有害成分を排出しないというメリットがあることから、広く用いられている。しかしながら、前記無機発泡剤は、潮解性による凝集が起きてしまうという不具合があり、下記の特許文献１に示すように、無機発泡剤をコーティングして凝集を防止する技術が開発されている。
【０００３】
しかしながら、コーティング層の形成された従来の無機発泡剤において、コーティング層は、単に水分による凝集を防止する目的で形成されるだけであるため、前記無機発泡剤が広い温度範囲において次第に分解されて、すなわち、製品の成形温度前のプラスチックと無機発泡剤とを混合する過程などにおいて無機発泡剤の一部が早期に分解されて混合の際に用いられる装置がダメージを受け、最終的に製造された製品の品質が低下してしまうという不具合がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】韓国公開特許第１０−１９９９−００７６４７６号公報（１９９９年１０月１５日付け公開）「発泡剤粉末及びこの製造方法」
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、前述したような不具合を解消するために案出されたものであり、本発明は、製品の成形段階前であって、且つ、樹脂と発泡剤との混合過程などの前処理段階において、発泡剤の一部または全部が早期に分解されてしまうことを防止して、装置のダメージを防止し、最終的に製造された製品の品質を向上させることのできる無機発泡剤製剤を提供するところにその目的がある。
【０００６】
また、本発明は、高い温度範囲において分解されて製品を生産するために用いられる樹脂の適用範囲を広げて、様々な製品の生産に用いることのできる無機発泡剤製剤を提供するところにその目的がある。
【０００７】
さらに、本発明は、相対的に高い分解温度を有する炭酸水素カリウムの粒子に所定の素材からなる保護層を所定の厚さに形成して、製品の物理的な特性を合わせるために炭酸水素カリウムの粒子径を小さくするにも拘わらず、分解温度が全体的に下がってしまうことを防止することができ、相対的に狭い温度範囲において瞬間的に分解される無機発泡剤製剤を提供するところにその目的がある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、上述した諸目的を達成するために、次のような構成を有する実施形態によって実現される。
【０００９】
本発明の一実施形態によれば、本発明に係る無機発泡剤製剤は、無機発泡剤粒子と、前記無機発泡剤粒子の外面に配置された保護層と、を有し、前記保護層は、厚さが２００〜５００ｎｍである。
【００１０】
本発明の他の実施形態によれば、本発明に係る無機発泡剤製剤において、前記無機発泡剤粒子は、炭酸水素カリウムである。
【００１１】
本発明のさらに他の実施形態によれば、本発明に係る無機発泡剤製剤において、前記無機発泡剤粒子は、粒子径が１０〜１００μｍである。
【００１２】
本発明のさらに他の実施形態によれば、本発明に係る無機発泡剤製剤において、前記保護層は、エステル系またはエトキシレート系化合物を含む。
【００１３】
本発明のさらに他の実施形態によれば、本発明に係る無機発泡剤製剤において、前記保護層は、カップリング剤をさらに含む。
【００１４】
本発明のさらに他の実施形態によれば、本発明に係る無機発泡剤製剤において、前記エステル系またはエトキシレート系化合物は、ポリオキシエチレンアルキルエーテル（ｐｏｌｙｏｘｙｅｔｈｙｌｅｎｅ  ａｌｋｙｌ  ｅｔｈｅｒ）、脂肪酸ソルビタンエステル（ｆａｔｔｙ  ａｃｉｄ  ｓｏｒｂｉｔａｎ  ｅｓｔｅｒ）、脂肪酸ジエタノールアミン（ｆａｔｔｙ  ａｃｉｄ  ｄｉｅｔｈａｎｏｌａｍｉｎｅ）及びモノアルキルグリセリルエーテル（ｍｏｎｏ  ａｌｋｙｌ  ｇｌｙｃｅｒｙｌｅｔｈｅｒ）のうちから選ばれるいずれか一種以上である。
【００１５】
本発明のさらに他の実施形態によれば、本発明に係る無機発泡剤製剤において、前記カップリング剤は、アミノシラン（ａｍｉｎｏ  ｓｉｌａｎｅ）、ビニールシラン（ｖｉｎｙｌ  ｓｉｌａｎｅ）、メタクリルシラン（ｍｅｔｈａｃｒｙｌｓｉｌａｎｅ）、アルキルシラン（ａｌｋｙｌ  ｓｉｌａｎｅ）、スルファシラン（ｓｕｌｆｕｒ  ｓｉｌａｎｅ）、エポキシシラン（ｅｐｏｘｙ  ｓｉｌａｎｅ）及びフェニルシラン（ｐｈｅｎｙｌ  ｓｉｌａｎｅ）のうちから選ばれるいずれか一種以上である。
【００１６】
本発明のさらに他の実施形態によれば、本発明に係る無機発泡剤製剤において、前記エステル系またはエトキシレート系化合物は、炭酸水素カリウム１００重量部当たりに２〜５重量部の含量で含まれる。
【００１７】
本発明のさらに他の実施形態によれば、本発明に係る無機発泡剤製剤において、前記無機発泡剤製剤は、１８０〜２２０℃において分解される。
【００１８】
本発明のさらに他の実施形態によれば、本発明に係る無機発泡剤製剤において、前記無機発泡剤製剤１ｇ当たりに１００〜１３０ｍｌのガスが生じる。
【００１９】
本発明のさらに他の実施形態によれば、本発明に係る無機発泡剤マスターバッチは、ポリエチレン、エチレン酢酸ビニール共重合体、ポリスチレン、ポリアミド、ポリアセタール、スチレン−ブタジエン−スチレン、ポリオレフィンエラストマー共重合体のうちのいずれか一種の樹脂と、無機発泡剤製剤と、を含み、前記無機発泡剤製剤は、前記樹脂１００重量部に対して１０〜８０重量部の無機発泡剤製剤の含量で含まれる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明は、上述した実施形態により、次のような効果が得られる。
【００２１】
本発明は、製品の成形段階前であって、且つ、樹脂と発泡剤との混合過程などの前処理段階において、発泡剤の一部または全部が早期に分解されてしまうことを防止して、装置のダメージを防止し、最終的に製造された製品の品質を向上させることができるという効果がある。
【００２２】
また、本発明は、高い温度範囲において分解されて製品を生産するために用いられる樹脂の適用範囲を広げて、様々な製品の生産に用いることができるという効果がある。
【００２３】
さらに、本発明は、例えば、相対的に高い分解温度を有する炭酸水素カリウムの粒子に所定の素材からなる保護層を所定の厚さに形成して、製品の物理的な特性を合わせるために炭酸水素カリウムの粒子径を小さくするにも拘わらず、分解温度が全体的に下がってしまうことを防止することができ、相対的に狭い温度範囲において瞬間的に分解されるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の一実施形態に係る無機発泡剤製剤の断面図。
【図２】無機発泡剤の種類に応じた分解温度を示す図表。
【図３】無機発泡剤粒子の粒子径に応じた分解温度を示す図表。
【図４】本発明の一実施形態に係る無機発泡剤製剤のＳＥＭ写真。
【図５】本発明の一実施形態に係る無機発泡剤の潮解性を説明するためのＳＥＭ写真。
【図６】本発明の他の実施形態に係る無機発泡剤マスターバッチの分解温度を示す図表。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下では、添付図面に基づいて、本発明に係る無機発泡剤製剤について詳細に説明する。本明細書において特に定義しない限り、本明細書中のあらゆる言い回しは、本発明が属する技術分野において通常の知識を有する技術者にとって一般的に理解される当該言い回しの一般的な意味と同様であり、もし、本明細書において用いられた言い回しの意味と衝突する場合には、本明細書において用いられた定義に従うものとする。明細書の全般にわたって、ある部分がある構成要素を「備える」、「有する」、「含む」、「包含する」としたとき、これは、特に断りのない限り、他の構成要素を除外するわけではなく、他の構成要素をさらに備えていてもよいことを意味する。
【００２６】
本発明の一実施形態に係る無機発泡剤製剤について、図１から図５に基づいて説明すれば、前記無機発泡剤製剤は、熱分解によりガスを生じさせる無機発泡剤粒子１と、前記無機発泡剤粒子１の外面に配置（形成）されて無機発泡剤粒子１の早期分解を防止する保護層２と、を有する。図１には、無機発泡剤製剤の形状が球状である場合が例示されているが、前記無機発泡剤製剤は、球状、長円状、棒状などの様々な形状を有することができる。前記無機発泡剤製剤は、樹脂に混合されて、車両用のシート、タイヤ、ウェザーストリップ、空調装置用のエアーダクトなどの車両用の内／外装材、エアコン、テレビ（ＴＶ）、パソコン（ＰＣ）などの家電機器のケース、サッシ、スポンジ、ウレタンなどの建築内装材、壁紙、床面材、人造皮革、運動靴、スリッパーなどの履物類、乳児及び子供用のマット、玩具、合成木材、アクセサリーなどの飾身具またはその他のプラスチック容器などの最終製品の製作に用いられる。前記無機発泡剤製剤について説明するに先立って、無機発泡剤を用いて製作される最終製品の製作過程について簡略に述べると、先ず、無機発泡剤（または、無機発泡剤マスターバッチ）を樹脂と混合する前処理段階を行い、次いで、金型に無機発泡剤と樹脂との混合物を入れて成形段階を行う。前記成形段階は、樹脂の特性に合わせて高温（例えば、汎用プラスチック（ポリエチレン（ＰＥ）、ポリ塩化ビニール（ＰＶＣ）など）の場合に１８０〜２２０℃、エンジニアリングプラスチック（ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）など）の場合に２００〜３００℃において行われるのに対し、前記前処理段階は、前記成形段階よりも低い温度において行われる。したがって、前記無機発泡剤が低温において分解される場合、すなわち、前記前処理段階において分解（早期に分解）されてガスが生じる場合、前処理段階において用いられる装置（スクリューなど）が破損され、成形段階において所望する成形が行われない結果、製品の品質が低下してしまう。また、最終製品が狙いの物理的な特性を有するためには、無機発泡剤が分解されて生じるガスによるセルが所定の範囲の大きさ（これは、無機発泡剤粒子の粒子径の範囲が制限されることを意味する）を有さなければならないが、無機発泡剤粒子の粒子径が小さくなるにつれて、分解温度が全体的に下がる傾向を示すため、本願発明は、たとえ最終製品に求められる特性に合わせて無機発泡剤粒子の粒子径を調節したとしても、所定の厚さのコーティングを形成して、凝集現象がなく、早期分解がない他、物性の変化がなく、高温の特定の温度において分解される無機発泡剤製剤を提供することを特徴とする。この詳細については、後述する。
【００２７】
前記無機発泡剤粒子１は、熱分解によりガスを生じさせる構成要素であり、所定の素材からなり、且つ、所定の大きさを有することができるが、好ましくは、炭酸水素カリウム（ＫＨＣＯ３）が素材として用いられ、大きさが１０〜１００μｍ、好ましくは、１０〜５０μｍであることを特徴とする。以下で詳しく説明するが、炭酸水素カリウムは、分解の際に有害物質を排出しないことから、環境にやさしく、炭酸水素ナトリウムに比べて高温において分解が起こることから、適用可能な樹脂の範囲が増える。なお、前記炭酸水素カリウム粒子の粒子径が１０〜１００μｍであるとき、最終製品である発泡体セル（Ｃｅｌｌ）の物理的な特性、例えば、発泡体セルの均一性が向上し、ピン孔（ｐｉｎ  ｈｏｌｅ）が生じないことから、発泡体セルの見栄えがさらに改善され、発泡体セルの強度もまた向上する。
【００２８】
前記保護層２は、前記無機発泡剤粒子１の外面に配置（形成）されて無機発泡剤粒子１の早期分解を防止する構成要素であり、例えば、エステル（ｅｓｔｅｒ）系またはエトキシレート（ｅｔｈｏｘｙｌａｔｅ）系の化合物を無機発泡剤粒子１の外面にコーティングして形成される。また、前記保護層２は、カップリング剤をさらに含んでいてもよく、前記カップリング剤は、エステル系またはエトキシレート系の化合物に混合されて一つの保護層を形成してもよく、エステル系またはエトキシレート系の化合物により１次保護層を形成した後、カップリング剤を用いて２次保護層を形成する形で使用可能である。前記エステル系またはエトキシレート系の化合物としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル（ｐｏｌｙｏｘｙｅｔｈｙｌｅｎｅ  ａｌｋｙｌ  ｅｔｈｅｒ）、脂肪酸ソルビタンエステル（ｆａｔｔｙ  ａｃｉｄ  ｓｏｒｂｉｔａｎ  ｅｓｔｅｒ）、脂肪酸ジエタノールアミン（ｆａｔｔｙ  ａｃｉｄ  ｄｉｅｔｈａｎｏｌａｍｉｎｅ）及びモノアルキルグリセリルエーテル（ｍｏｎｏ  ａｌｋｙｌ  ｇｌｙｃｅｒｙｌｅｔｈｅｒ）よりなる群から選ばれたいずれか一種以上が用いられ、前記カップリング剤としては、アミノシラン（ａｍｉｎｏ  ｓｉｌａｎｅ）、ビニールシラン（ｖｉｎｙｌ  ｓｉｌａｎｅ）、メタクリルシラン（ｍｅｔｈａｃｒｙｌｓｉｌａｎｅ）、アルキルシラン（ａｌｋｙｌ  ｓｉｌａｎｅ）、スルファシラン（ｓｕｌｆｕｒ  ｓｉｌａｎｅ）、エポキシシラン（ｅｐｏｘｙ  ｓｉｌａｎｅ）及びフェニルシラン（ｐｈｅｎｙｌ  ｓｉｌａｎｅ）よりなる群から選ばれたいずれか一種以上が用いられる。前記エステル（ｅｓｔｅｒ）系またはエトキシレート（ｅｔｈｏｘｙｌａｔｅ）系の化合物を用いる場合、保護層２が均一にさらに形成され、吸湿性の防止に優れており、樹脂との混和性が向上する。前記エステル系またはエトキシレート系の化合物は、炭酸水素カリウム１００重量部当たりに２〜５重量部が用いられ、前記保護層は、２００〜５００ｎｍの厚さを有することが好ましい。前記化合物が２重量部よりも少量で用いられる場合、製造された無機発泡剤製剤の凝集が甚だしく、早期分解が起きてしまうというデメリットがあり、前記化合物が５重量部を超えて用いられる場合、分解されて生成されるガスの量が減ってしまうなどの物性の変化が起こるというデメリットがある。したがって、前記化合物が炭酸水素カリウム１００重量部当たりに２〜５重量部で用いられて、前記保護層の厚さが２００〜５００ｎｍになるように形成する場合、たとえ製品に求められる特性に合わせて炭酸水素カリウムの粒子の粒子径（例えば、１０〜５０μｍ）を調節したとしても、凝集現象がなく、早期分解が起きず、物性の変化がなく、前処理段階において分解が起きない他、成形段階において分解される炭酸水素カリウム製剤を製造することができる。前記無機発泡剤製剤は、１８０〜２２０℃において分解され、１ｇ当たりに１００〜１３０ｍｌのガスを生じさせることになる。
【００２９】
また、本発明の一態様において、前記無機発泡剤製剤は、添加剤をさらに含んでいてもよい。前記添加剤は、例えば、ステアリン酸カルシウム（ｃａｌｃｉｕｍ  ｓｔｅａｒａｔｅ）、炭酸カルシウム（ｃａｌｃｉｕｍ  ｃａｒｂｏｎａｔｅ，  ＣＡＳ  Ｎｏ．４７１−３４−１）などのカルシウム化合物（ｃａｌｃｉｕｍ  ｃｏｍｐｏｕｎｄ）、酸化亜鉛（ｚｉｎｃ  ｏｘｉｄｅ）、ステアリン酸亜鉛（ｚｉｎｃ  ｓｔｅａｒａｔｅ）などの亜鉛化合物（ｚｉｎｃ  ｃｏｍｐｏｕｎｄ）、二酸化チタン（ｔｉｔａｎｉｕｍ  ｄｉｏｘｉｄｅ）、マレイン酸すずメトキシ（ｔｉｎ  ｍｅｔｈｏｘｙ  ｍａｌｅａｔｅ）などのチタンまたは錫化合物（ｔｉｔａｎｉｕｍ  ｏｒ  ｔｉｎ  ｃｏｍｐｏｕｎｄ）、ステアリン酸バリウム（ｂａｒｉｕｍ  ｓｔｅａｒａｔｅ）、リシノール酸バリウム（ｂａｒｉｕｍ  ｒｉｃｉｎｏｌｅａｔｅ）などのバリウム化合物（ｂａｒｉｕｍ  ｃｏｍｐｏｕｎｄ）、酸化マグネシウム（ｍａｇｎｅｓｉｕｍ  ｏｘｉｄｅ）などのマグネシウム化合物（ｍａｇｎｅｓｉｕｍ  ｃｏｍｐｏｕｎｄ）、タルク（ｔａｌｃ）、クエン酸ナトリウム（ｍｏｎｏｓｏｄｉｕｍ  ｃｉｔｒａｔｅ）、尿素（ｕｒｅａ）、シリカ（ｓｉｌｉｃａ）、フタル酸ジシクロヘキシル（ｄｉｃｙｃｌｏｈｅｘｙｌ  ｐｈｔｈａｌａｔｅ）、ステアリン酸（ｓｔｅａｒｉｃ  ａｃｉｄ）及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれるいずれか一種以上を含んでいてもよい。
【００３０】
上記の添加剤は、全体の無機発泡剤製剤１００重量部に基づいて、０．１〜２０重量部を含んでいてもよく、添加剤をさらに含むことにより、流れ性及び凝集性の改善効果を示すことができる。但し、添加剤の含量が０．１重量部未満である場合には、流れ性及び凝集性の効果が奏されない虞があり、過量の添加剤が含まれる場合には、発泡剤の物性に変化を与えてしまうという不具合があり得る。
【００３１】
本発明の他の実施形態は、前記無機発泡剤製剤を含む無機発泡剤マスターバッチを提供する。前記無機発泡剤マスターバッチは、ポリエチレン、エチレン酢酸ビニール共重合体、ポリスチレン、ポリアミド、ポリアセタール、スチレン−ブタジエン−スチレン共重合体のうちのいずれか一種の樹脂と無機発泡剤製剤を加熱手段付き押出機を用いて混合、加熱・圧縮することにより製造される。前記無機発泡剤マスターバッチは、工程の容易性及び作業場における粉塵による汚れを防止する。
【００３２】
無機発泡剤マスターバッチにおいて、無機発泡剤製剤の含量は、樹脂１００重量部に基づいて、１０〜８０重量部であってもよい。樹脂の含量に基づいて、発泡剤製剤の含量が１０重量部未満である場合には、発泡剤製剤の添加量が少な過ぎて、たとえマスターバッチを製作したとしても、本発明の効果が奏され難いという不具合があり、樹脂の含量に基づいて、発泡剤製剤の含量が８０重量部を超える場合には、過剰な発泡剤製剤が含まれることにより、混合が上手く行われず、壊れる現象が生じてしまうという不具合がある。
【００３３】
以下、実施例を挙げて本発明についてさらに詳細に説明する。しかしながら、これらは、本発明をさらに詳細に説明するためのものに過ぎず、本発明の権利範囲がこれらによって限定されることはない。
【００３４】
＜実施例１＞  無機発泡剤粒子の種類及び粒子径に応じた分解温度の確認
【００３５】
（１）粒子径が１００μｍの炭酸水素ナトリウム１ｇ（試料１）、粒子径が１００μｍの炭酸水素カリウム１ｇ（試料２）、粒子径が１５μｍの炭酸水素カリウム１ｇ（試料３）を用意した。粒子径が１００μｍの炭酸水素ナトリウム及び炭酸水素カリウムは、市販中の製品（三全純薬工業株式会社製）を用い、粒子径が１５μｍの炭酸水素カリウムは、粒子径が１００μｍの炭酸水素カリウム（三全純薬工業株式会社製）２５Ｋｇをエアジェット粉砕(Ａｉｒｊｅｔ−ｍｉｌｌｉｎｇ)（６Ｋｇｆ／ｍ２の空気を使用）法を用いて３回粉砕して製造し、レーザ散乱式の粒子径分布測定装置（ｌａｓｅｒ  ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ  ｐａｔｉｃｌｅ  ｓｉｚｅｒ  ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ）で解析して、炭酸水素カリウム粒子の粒子径が１０〜２５μｍにおいて分布し、平均で１５μｍであることを確認した。
【００３６】
（２）試料１から３に対して、加熱温度の変化に伴って生じるガスの量（ｍｌ／ｇ）を測定して、図２及び図３に示す（図２及び図３において、当初のガスの量が１０ｍｌ／ｇと表記されたものは、無機発泡剤粒子の分解とは無関係な測定装置または測定過程中に存在するガスの量を意味する。）。
【００３７】
（３）図２から、試料１及び２の結果を対比すると、同じ粒子径（１００μｍ）において、炭酸水素カリウムが炭酸水素ナトリウムに比べて分解温度（炭酸水素カリウムは、１９５℃において分解が始まって２１０℃において分解が終わるのに対し、炭酸水素ナトリウムは、１３０℃において分解が始まって１５０℃において分解が終わる）が高いということが判り、図３から、試料２及び３の結果を対比すると、同じ炭酸水素カリウムにおいて、粒子径が小さければ、分解温度（粒子径が１５μｍの炭酸水素カリウムは、１７０℃において分解が始まって１９５℃において分解が終わるのに対し、粒子径が１００μｍの炭酸水素カリウムは、１９５℃において分解が始まって２１０℃において分解が終わる）が低いということが判る。
【００３８】
＜実施例２＞  無機発泡剤製剤の物理的な特性の確認
【００３９】
（１）固相のエステル系化合物を約５０℃において溶かして粒子径が１５μｍの炭酸水素カリウムと混合し、レミコンを利用・混合して炭酸水素カリウム粒子の外面に保護層が形成された試料４から７を用意した。試料４は、炭酸水素カリウム１００重量部当たりにエステル系化合物が０．５重量部用いられ、試料５は、炭酸水素カリウム１００重量部当たりにエステル系化合物が２重量部用いられ、試料６は、炭酸水素カリウム１００重量部当たりにエステル系化合物が５重量部用いられ、試料７は、炭酸水素カリウム１００重量部当たりにエステル系化合物が８重量部用いられた。
【００４０】
（２）図４の（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）は、それぞれ試料４から７のＳＥＭ写真であり、表１は、試料４から７に対して、加熱温度の変化に伴って生じるガスの量（ｍｌ／ｇ）を示す図表である。また、試料４から７に対して、早期分解及び物性の変化を測定して表２に示す。早期分解は、１７０℃以下において分解が行われるか否かで判断し、物性の変化は、２２０℃以上の温度において生じるガスの量が１００ｍｌ／ｇよりも少ないことで判断した。図４のＳＥＭ写真において、コーティング層の厚さは、５点において厚さを測定した後、これらの平均値を用いてコーティング層の平均厚さを導き出した。
【００４１】
（３）図４及び表２から、試料４の場合、コーティング層の厚さが平均で２５ｎｍであり、凝集現象があり、早期分解があり、物性の変化がなく、試料５の場合、コーティング層の厚さが平均で２００ｎｍであり、凝集現象がなく、早期分解がなく、物性の変化がなく、試料６の場合、コーティング層の厚さが平均で５００ｎｍであり、凝集現象がなく、早期分解がなく、物性の変化がなく、試料７の場合、コーティング層の厚さが平均で１．５μｍであり、凝集現象がなく、早期分解がなく、物性の変化があるということが判る。また、表１から、コーティング層を形成しなかった試料４の場合、１７０℃において分解が始まって１９５℃において分解が終わるのに対し、適正の厚さのコーティング層が形成された試料５及び６の場合、１９０℃において分解が始まって１９５℃において分解が終わるということが判る。したがって、たとえ製品に求められる特性に合わせて炭酸水素カリウムの粒子径を調節したとしても、所定の厚さのコーティングを形成して、凝集現象がなく、早期分解がなく、物性の変化がなく、しかも、特定の温度において分解される炭酸水素カリウム製剤を製造することができるということが判る。
【００４２】
【表１】
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【００４３】
【表２】
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【００４４】
＜実施例３＞  無機発泡剤製剤の潮解性の確認
【００４５】
（１）試料３及び５を常温で１日間放置した後、ＳＥＭを用いて確認した。図５の（ａ）、（ｂ）は、それぞれ試料３及び５を常温で１日間放置した後に撮影したＳＥＭ写真である。
【００４６】
（２）図５から、コーティング層が形成されなかった試料３の場合、水分を吸収して粒子の塊化現象が生じ、粒子径（４０〜５０μｍの範囲において分布）が大きくなったことが判るのに対し、適正のコーティング層が形成された試料５の場合、粒子の塊化現象が発生せず、粒子径（１５〜２５μｍの範囲において分布）が大きくなっていないということが判る。したがって、炭酸水素カリウム粒子の外面に適量の界面活性剤コーティング層を形成する場合、吸水による凝集を防止することができるということが判る。
【００４７】
＜実施例４＞  無機発泡剤マスターバッチの発泡能の確認
【００４８】
（１）試料５とポリエチレンを押出機を用いて予備混合（プレミックス）区間において１００℃の温度条件下で１５分間混合し、押出機（加熱手段）区間において１３０℃に加熱して、試料８及び９を製造した。試料８は、試料５  ３３重量％とポリエチレン６  ７重量％とからなり、試料９は、試料５  ５０重量％とポリエチレン５０重量％とからなる。
【００４９】
（２）マスターバッチ試料８及び９に対して、加熱温度の変化に伴って生じるガスの量（ｍｌ／ｇ）を測定して図６に示す。
【００５０】
（３）図６から、試料８及び９は、１８０℃においてガスが生成されて１９５℃において完全に分解されてガスが生成されるということが判り、本願発明の無機発泡剤マスターバッチの一例である試料８及び９は、早期分解が行われないということが判る。
【００５１】
以上、出願人は、本発明の好適な実施形態について説明したが、これらの実施形態は、単なる本発明の技術的思想を実現する一実施形態に過ぎず、本発明の技術的思想を実現する限り、いかなる変更例または修正例もまた、本発明の範囲に属するものと解釈されるべきである。
【産業上の利用可能性】
【００５２】
本発明は、樹脂などに混合されて気泡を作り出す無機発泡剤製剤に係り、製品の成形段階前であって、且つ、樹脂と発泡剤との混合過程などの前処理段階において、発泡剤の一部または全部が早期に分解されてしまうことを防止し、製品の物理的な特性を合わせるために炭酸水素カリウムの粒子径を小さくするにも拘わらず、分解温度が下がらずに高い温度を保ち、相対的に狭い温度範囲において瞬間的に分解されて、樹脂の適用範囲を広げて、様々な製品の生産に用いることができ、製造過程において装置のダメージを防止し、最終的に製造された製品の品質を向上させることができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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