(57)【要約】  本発明は、−  ポリオレフィン又はポリオレフィンブレンドが少なくとも０重量％の（共）重合Ｃ３〜Ｃ８アルファ−オレフィンを含む、１００重量部のポリオレフィン又はポリオレフィンのブレンドと、任意選択的に含まれていてもよいオイル、ワックス、及び粘着付与剤のブレンドと、−  １０〜１０００μｍの体積平均粒径（Ｄ５０）を有することを特徴とする、１００〜９００重量部の１つ以上の無機充填剤と、を含む、カーペット支持層組成物であって、−  この支持層組成物は、１０〜１７０℃の温度範囲内の支持層の融解熱（ΔＨ１０→１７０℃）の１２．５％未満である１０〜４０℃の温度範囲内の融解熱（ΔＨ１０→４０℃）を有し、ここで、融解熱は、示差走査熱量計で測定される、カーペット支持層組成物に関する。更に、本発明は、カーペット支持層組成物から得られるカーペット支持層を含むカーペット、及びこのカーペットの調製方法に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
カーペット支持層組成物であって、
−少なくとも１０重量％〜５０重量％以下、好ましくは４０重量％以下、より好ましくは３０重量％以下、最も好ましくは２０重量％以下の半結晶性ポリオレフィン又は２つ以上の半結晶性ポリオレフィンのブレンドであって、前記半結晶性ポリオレフィン又は前記半結晶性ポリオレフィンのブレンドは、（共）重合Ｃ２オレフィンの重量パーセントが５０未満であり、（共）重合Ｃ３〜Ｃ８アルファオレフィンの重量パーセントが５０以上であることを特徴とする、半結晶性ポリオレフィン又は２つ以上の半結晶性ポリオレフィンのブレンドと、
−ＩＳＯ  １３３２０によるレーザー光散乱測定から得られる、少なくとも１０μｍ、好ましくは２０μｍ超、より好ましくは５０μｍ超、最も好ましくは１００μｍ超、又は更には２００μｍ超〜最大１０００μｍの体積平均粒径（Ｄ５０）を特徴とする、５０重量％以上、好ましくは６０重量％以上、より好ましくは７０重量％以上、最も好ましくは８０重量％以上〜最大９０重量％の１つ以上の無機充填剤と、
を含み、前記カーペット支持層組成物（充填剤が含まれる）は、１０〜４０℃の温度範囲内の融解熱（ΔＨ１０→４０℃）が、１０〜１７０℃の温度範囲内の前記カーペット支持層組成物（充填剤が含まれる）の融解熱（ΔＨ１０→１７０℃）の１２．５％未満、好ましくは１０％未満、より好ましくは５％未満を有し、前記融解熱は示差走査熱量計で測定される、カーペット支持層組成物。
【請求項２】
前記半結晶性ポリオレフィン又は前記半結晶性ポリオレフィンのブレンドは、ＡＳＴＭ  Ｄ２２４０による、少なくとも６５、好ましくは少なくとも７０、より好ましくは少なくとも７５、最も好ましくは少なくとも８０のショアＡ硬度を有する、請求項１に記載のカーペット支持層組成物。
【請求項３】
前記１つ以上のポリオレフィンのＣ３〜Ｃ８アルファ−オレフィンは、プロペン、１−ブテン、１−オクテン又はこれらの組み合わせである、請求項１又は２に記載のカーペット支持層組成物。
【請求項４】
前記ポリオレフィンは、ポリプロピレン、ポリ−１−ブテン、プロペン−エテンコポリマー、プロペン−１−ブテンコポリマー、１−ブテン−エテンコポリマー、プロペン−１−ブテン−エテンコポリマー及び１−オクテン−エテンコポリマーからなる群から選択される、請求項１〜３のいずれか一項に記載のカーペット支持層組成物。
【請求項５】
前記無機充填剤は、タルク、マイカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ドロマイト、重晶石（硫酸バリウム）、ボーキサイト、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、カオリン、シリカ、ガラス、及びこれらの任意の組み合わせからなる群から選択される、請求項１〜４のいずれか一項に記載のカーペット支持層組成物。
【請求項６】
ワックス、油及び粘着付与剤からなる群から選択される１つ以上の加工添加剤を含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載のカーペット支持層組成物。
【請求項７】
前記加工添加剤が、前記半結晶性ポリオレフィン部分又は前記半結晶性ポリオレフィンのブレンド部分の８０重量％以下、好ましくは７５重量％以下、より好ましくは６５重量％以下、最も好ましくは５５重量％以下と置き換えられる、請求項１〜６のいずれか一項に記載のカーペット支持層組成物。
【請求項８】
前記加工添加剤が、前記半結晶性ポリオレフィン部分又は前記半結晶性ポリオレフィンのブレンド部分の４５重量％以下、好ましくは３５重量％以下、より好ましくは２０重量％以下と置き換えられる、請求項１〜６のいずれか一項に記載のカーペット支持層組成物。
【請求項９】
ＩＳＯ  １１４４３による回転式粘度計の１６０℃での溶融粘度が１０Ｐａｓ〜５０００Ｐａｓ、好ましくは２０Ｐａｓ〜２５００Ｐａｓ、より好ましくは５０〜５００Ｐａｓであることを特徴とする、請求項１〜８のいずれか一項に記載のカーペット支持層組成物。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれか一項に記載のカーペット支持層組成物を含むカーペット支持層を含むカーペット。
【請求項１１】
前記カーペット支持層は、１６００〜４０００ｇ／ｍ２、好ましくは１７００〜３５００ｇ／ｍ２、より好ましくは１８００〜３０００ｇ／ｍ２、最も好ましくは１９００〜２５００ｇ／ｍ２の表面密度、及び０．４〜４．０ｍｍ、好ましくは０．５〜３．５ｍｍ、より好ましくは０．７〜２．５ｍｍ、最も好ましくは０．８〜２．０ｍｍの層の厚さを有する、請求項１０に記載のカーペット。
【請求項１２】
請求項１０又は１１に記載のカーペットを作製する方法であって、
ａ）請求項１〜９のいずれか一項に記載のカーペット支持層組成物を、一次支持材料の裏側に押出しコーティングすることであって、前記一次支持材料は表側及び裏側を有し、複数の繊維は前記一次支持材料に取り付けられ、前記表側から伸長し、前記裏側に露出されることと、
ｂ）前記カーペット支持層組成物を冷却し、前記カーペット支持層を形成することと、
を含む、方法。
【請求項１３】
前記押出しコーティングは、１３０〜１７０℃、好ましくは１４０〜１６０℃の温度で行われる、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
工程ａ）の前記押出しコーティングされたカーペット支持層組成物を、工程ｂ）で冷却する前に、１３０〜１７０℃、好ましくは１４０〜１６０℃の温度で、１〜６０秒、好ましくは５〜３０秒、より好ましくは１０〜２０秒の期間、その後の熱処理にかける更なる工程を含む、請求項１２又は１３に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、カーペット支持のための組成物、特にポリオレフィンと充填剤とを含む組成物に関する。又、本発明は、カーペット支持組成物を含むカーペット、及びカーペット支持組成物を含むカーペットを作製する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ほとんどの従来のカーペットは、一次支持層から上方に延びる切断された又は切断されていないループの形態の繊維タフトを備えた一次支持層と、一次支持層の裏側の二次支持層とを含む。
【０００３】
（特許文献１）は、タフト及びフィラメントが未完成のカーペットに結合するプロセスを開示しており、これは、タフト及びフィラメントを未完成のカーペットに結合するために、２０〜１，５００ｇ／ｍ２のコーティング重量で未完成のカーペットの裏側への溶融物として、５０〜１００重量％の１つ以上の実質的に非晶質のポリ−アルファ−オレフィンを含むコーティング組成物を塗布することを含み、この場合に、１９０℃でのコーティング組成物の溶融粘度は２００ｍＰａｓ〜２０，０００ｍＰａｓである。
【０００４】
ポリ−アルファ−オレフィンは、０〜１００重量％の４〜１０の炭素原子を有する１つ以上のアルファ−オレフィン、０〜１００重量％のプロペン及び０〜２０重量％のエテンの重合モノマー単位を含む。
【０００５】
コーティング組成物は、０〜５重量％の結晶性ポリオレフィン、０〜３５重量％の充填剤又は顔料、及び０〜１５重量％のワックスの１つ以上を更に含む。
【０００６】
（特許文献２）は、
−一次支持材料と、
−一次支持材料に取り付けられた複数の繊維と、
−接着剤組成物と、
を含むカーペットを開示しており、この場合に、接着剤組成物は、５０％以上の短鎖分岐分布指数を有することを特徴とする少なくとも１つの均一に分岐したエチレンポリマーと、組成物の１〜７５重量パーセントの量の充填剤とを含み、接着剤組成物は、繊維を実質的に通過し実質的に固化する。好ましくは、エチレンポリマーは実質的に非晶質又は完全に非晶質である。充填剤の代表例には、これらに限定されないが、石灰岩（主にＣａＣＯ３）、大理石、石英、シリカ、及び重晶石（主にＢａＳＯ４）が含まれる。適切な粒径は、約１〜約５０μｍの範囲である。
【０００７】
（特許文献３）は、
−（Ｃ）０〜３０重量部の結晶性ポリプロピレンとともに（Ａ）５０〜９０重量％の非晶性ポリオレフィンと（Ｂ）１０〜５０重量％の粘着付与剤（例えば、天然ロジン又は変性ロジン）から構成される１００重量部の樹脂成分と、
−炭酸マグネシウムを含む２５〜９００重量部の充填剤と、
をブレンドすることにより得られる、タイルカーペットを支持するための樹脂組成物を開示している。ＭｇＣＯ３充填剤の粒径は、１〜５００μｍ、好ましくは１０〜３００μｍである。ポリオレフィンは、エチレンとプロピレンのランダムコポリマーであり得、この場合に、エチレン含有量は０〜３０重量％である。
【０００８】
（特許文献４）は、
−表側と裏側を有する一次支持層と、
−一次支持層に取り付けられた複数の繊維と、
−少なくとも約６０重量％のプロピレン誘導単位と約５〜約２５重量％のエチレンを誘導単位とを含む、結晶化度が制限された少なくとも１つのプロピレン系エラストマーを含む、一次支持層の裏側に取り付けられた第２の層と、
を含むカーペットを記載している。支持層は、層の総重量に基づいて、最大８０重量％の有機及び／又は無機充填剤を含み得る。適切な充填剤は、とりわけ、炭酸カルシウム、アルミニウム三水和物、タルクである。
【０００９】
（特許文献５）は、エチレン／アルファ−オレフィンインターポリマーと、充填剤とを含むポリマー組成物を開示している。エチレン／アルファ−オレフィンインターポリマーは、一定量の結晶化度を有するブロックコポリマーであり、充填剤は、好ましくは３．２〜８μｍの粒径を有し、３０〜９５％の量でポリマー組成物に存在する。ポリマー組成物は、自動車の床材用途に使用できる。
【００１０】
（特許文献６）は、床カバーのためのポリオレフィンを開示しており、この場合に、ポリオレフィンは、２０重量％以下のエチレン、７０〜１００重量％又は２０重量％以下のプロピレン及び／又は７０〜１００重量％又は２０重量％以下の１−ブテン又は別の直鎖１−オレフィンを含み、比率の合計は１００重量％であり、１３Ｃ−ＮＭＲで決定されたプロペントライアドのトライアド分布は、アイソタクチック比率が７５〜９８重量％、アタクチック比率が２０重量％未満、及びシンジオタクチック比率が２０重量％以下であり、及び／又は、１３Ｃ−ＮＭＲで決定された１−ブテントライアドのトライアド分布は、アイソタクチック比率が１０〜９８重量％、アタクチック比率が１〜８５重量％、及びシンジオタクチック比率が２０重量％以下である。ポリオレフィンは、ポリオレフィンと充填剤とを含むホットメルト配合物に基づいて、８０重量％以下の無機及び／又は有機と混合することができる。
【００１１】
（特許文献７）は、
（ａ）一次支持層と、
（ｂ）一次支持層に取り付けられた複数の繊維と、
（ｃ）一次支持層の裏側に取り付けられた第２の層と、
を含むカーペットを開示しており、この場合に、一次支持層と第２の層の少なくとも１つは、
（ｉ）第１のプロピレン系ポリマーであって、第１のプロピレン系ポリマーは、プロピレンのホモポリマー、又はプロピレンとエチレンのコポリマー、又はＣ４〜Ｃ１０アルファ−オレフィンである第１のプロピレン系ポリマーと、
（ｉｉ）第２のプロピレン系ポリマーであって、第２のプロピレン系ポリマーは、プロピレンのホモポリマー、プロピレンとエチレンのコポリマー、又はＣ４〜Ｃ１０アルファ−オレフィンであり、第２のプロピレン系ポリマーは、第１のプロピレン系ポリマーとは異なる、第２のプロピレン系ポリマーと、
を含むポリマーブレンドを含み、ポリマーブレンドは、ＡＳＴＭ  Ｄ−３２３６に従って１９０℃で測定された約５００〜約２５，０００ｃＰの溶融粘度を有する。層のいずれか１つは、充填剤及び／又は添加剤を含むことができる。充填剤は、層の総重量に基づいて、最大約８０重量％で存在し得る。ポリマーブレンドは、５Ｊ／ｇ〜９０Ｊ／ｇ未満の融解熱と、０℃超且つ１１０℃未満の結晶化温度を有し得る。
【００１２】
（特許文献８）は、
（ａ）エラストマーポリマーを含む、１０〜５０重量％の第１のポリマー成分と、
（ｂ）５０〜９０重量％の充填材と、
（ｃ）第１のポリマー成分と充填剤を結合するフリーラジカル源を提供する、０．１〜５重量％の相溶化剤と、
を含むカーペット支持組成物を開示している。充填剤は、フライアッシュ、すりガラス、炭酸カルシウム、タルク、粘土、又はこれらの組み合わせを含む。第１のポリマー成分は、
−７５〜９５重量％のプロピレン誘導単位、及びエチレン又はＣ４〜Ｃ１２アルファ−オレフィンの少なくとも１つから誘導された約５〜２５重量％の単位、
−ＤＳＣにより決定される、約７５Ｊ／ｇ以下の融解熱、
−２〜６５のパーセント結晶化度を有するプロピレン系コポリマーである。
組成物は、第２のポリマー成分を更に含み得る。第２のポリマー成分は、官能化／修飾ホモポリマーなどのホモポリマー、官能化／修飾コポリマーなどのコポリマー、オリゴマー、官能化／修飾炭化水素粘着付与樹脂などの炭化水素粘着付与樹脂、又はこれらの任意の組み合わせであり得る。
【００１３】
カーペットは、使用中に、寸法の安定性を危険に曝す周囲の温度及び湿度の変化などの大気の変動を受けやすい。寸法の不安定性を改善し、カールを防ぐためには、柔軟な支持材が不可欠であるが、支持層を形成するポリマーの柔軟性は、充填剤と添加剤の添加によって悪影響を受けることが一般的に知られている。例えば、耐火性などの、経済的な理由と性能上の理由の両方で、充填剤が配合に加えられる。
【００１４】
ポリオレフィン／充填剤ブレンドの柔軟性に対する充填剤の悪影響は、前述の充填剤の粒径に依存しこれに比例する。その他の点では、ポリオレフィンの局所的な過熱を引き起こし、ポリマー組成に依存し、過酸化物により開始された架橋による粘度の増加、又は鎖の切断による支持層の物理的特性の損失をもたらすポリマーの劣化を引き起こすため、低い粒径の充填剤は、ブレンドの加工に悪影響を及ぼす。
【００１５】
特に、高いレベル（重量で５０％超）のエテンを含むポリマーは、架橋劣化により高温処理中に粘度が増加し、特に高充填化合物の場合、処理性能が低下する。反対に、高いレベルのＣ３〜Ｃ８モノマーを含むポリマーは、熱処理中に架橋する傾向がない。更に、多量の低い粒径の充填剤は、未完成のカーペットへの支持層の接着に悪影響を及ぼす。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１６】
【特許文献１】米国特許出願公開第２００４／００５２９５２号明細書
【特許文献２】米国特許出願公開第２００８／０２８００９３号明細書
【特許文献３】特開平５−１３２８７０号公報
【特許文献４】米国特許出願公開第２０１４／００１７４３９号明細書
【特許文献５】米国特許第７，７４１，３９７号明細書
【特許文献６】米国特許出願公開第２０１０／０２８５２４６号明細書
【特許文献７】国際公開第２０１５／１０００７３号パンフレット
【特許文献８】米国特許出願公開第２０１６／０１０２４２９号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
本発明は、従来技術のカーペット支持層の欠点を示さないカーペット支持層を提供することを目的とする。更なる態様では、大気条件に依存しない寸法安定性を示すカーペットの製造を可能にするカーペット支持層を提供することが本発明の目的であり、カーペット支持層は問題のないプロセスによって適用可能である。本発明の更なる態様の目的は、カーペット自体に加えてカーペット支持層を含むカーペットの製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
第１の態様によれば、本発明は、
−少なくとも１０重量％〜５０重量％以下、好ましくは４０重量％以下、より好ましくは３０重量％以下、最も好ましくは２０重量％以下の半結晶性ポリオレフィン又は２つ以上の半結晶性ポリオレフィンのブレンドであって、前述のポリオレフィン又は２つ以上のポリオレフィンのブレンドは、（共）重合Ｃ２オレフィンの重量パーセントが５０未満であり、Ｃ３〜Ｃ８アルファオレフィンの重量パーセントが５０以上であることを特徴とする半結晶性ポリオレフィン又は２つ以上の半結晶性ポリオレフィンのブレンドと、
−ＩＳＯ  １３３２０によるレーザー光散乱測定から得られる、少なくとも１０μｍ、好ましくは２０μｍ超、より好ましくは５０μｍ超、最も好ましくは１００μｍ超、又は更には２００μｍ超〜最大１０００μｍの体積平均粒径（Ｄ５０）を特徴とする、５０重量％以上、好ましくは６０重量％以上、より好ましくは７０重量％以上、最も好ましくは８０重量％以上〜最大９０重量％の１つ以上の無機充填剤と、を含むカーペット支持層組成物に関し、カーペット支持層組成物は、１０〜４０℃の温度範囲内の融解熱（ΔＨ１０→４０℃）が、１０〜１７０℃の温度範囲内の融解熱（ΔＨ１０→１７０℃）の１２．５％未満、好ましくは１０％未満、より好ましくは５％未満であることを特徴とし、融解熱は示差走査熱量計で測定される。
【００１９】
本発明の好ましい実施形態は、以下の特徴のうちの１つ以上を開示する：
−ポリオレフィン又はポリオレフィンのブレンドは、ＡＳＴＭ  Ｄ２２４０による、少なくとも６５、好ましくは少なくとも７０、より好ましくは少なくとも７５、最も好ましくは少なくとも８０、更には少なくとも８５、又は更には少なくとも９０のショアＡ硬度を有する、
−１つ以上のポリオレフィンのＣ３〜Ｃ８アルファ−オレフィンは、Ｃ３〜Ｃ８アルファ−オレフィンの異性体及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、
−１つ以上のポリオレフィンのＣ３〜Ｃ８アルファ−オレフィンは、プロペン、１−ブテン、１−オクテン又はこれらの組み合わせである、
−ポリオレフィンは、ポリプロピレン、ポリ−１−ブテン、プロペン−エテンコポリマー、プロペン−１−ブテンコポリマー、１−ブテン−エテンコポリマー、プロペン−１−ブテン−エテンコポリマー及び１−オクテン−エテンコポリマーからなる群から選択される、
−無機充填剤は、タルク、マイカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ドロマイト、重晶石（硫酸バリウム）、ボーキサイト、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、カオリン、シリカ、ガラス、及びこれらの任意の組み合わせからなる群から選択される、
−カーペット支持層組成物は、ワックス、油及び粘着付与剤からなる群から選択される１つ以上の加工添加剤を含む、
−カーペット支持層組成物は、
・少なくとも１０重量％から５０重量％以下、好ましくは４０重量％以下、より好ましくは３０重量％以下、最も好ましくは２０重量％以下のＩ、好ましくはＩＩ、より好ましくはＩＩＩ、最も好ましくはＩＶと、
・ＩＳＯ  １３３２０によるレーザー光散乱測定から得られる、少なくとも１０μｍ、好ましくは２０μｍ超、より好ましくは５０μｍ超、最も好ましくは１００μｍ超、又は更には２００μｍ超〜最大１０００μｍの体積平均粒径（Ｄ５０）を特徴とする、５０重量％以上、好ましくは６０重量％以上、より好ましくは７０重量％以上、最も好ましくは８０重量％以上〜最大９０重量％の１つ以上の無機充填剤と、
を含み、
この場合に、
Ｉ．２０重量％以上の１つ以上のポリオレフィンと、８０重量％以下の１つ以上の加工添加剤とを含み、
ＩＩ．２５重量％以上の１つ以上のポリオレフィンと、７５重量％以下の１つ以上の加工添加剤とを含み、
ＩＩＩ．３５重量％以上の１つ以上のポリオレフィンと、６５重量％以下の１つ以上の加工添加剤とを含み、
ＩＶ．４５重量％以上の１つ以上のポリオレフィンと、５５重量％以下の１つ以上の加工添加剤とを含み、
−カーペット支持層組成物は、
・少なくとも１０重量％から５０重量％以下、好ましくは４０重量％以下、より好ましくは３０重量％以下、最も好ましくは２０重量％以下のＶ、好ましくはＶＩ、より好ましくはＶＩＩと、
・ＩＳＯ  １３３２０によるレーザー光散乱測定から得られる、少なくとも１０μｍ、好ましくは２０μｍ超、より好ましくは５０μｍ超、最も好ましくは１００μｍ超、又は更には２００μｍ超〜最大１０００μｍの体積平均粒径（Ｄ５０）を特徴とする、５０重量％以上、好ましくは６０重量％以上、より好ましくは７０重量％以上、最も好ましくは８０重量％以上〜最大９０重量％の１つ以上の無機充填剤と、
を含み
この場合に、
Ｖ．５５重量％以上の１つ以上のポリオレフィンと、４５重量％以下の加工添加剤とを含み、
ＶＩ．６５重量％以上の１つ以上のポリオレフィンと、３５重量％以下の１つ以上の加工添加剤とを含み、
ＶＩＩ．８０重量％以上の１つ以上のポリオレフィンと、２０重量％以下の１つ以上の加工添加剤とを含み、
−カーペット支持層組成物は、ＩＳＯ  １１４４３による回転式粘度計の１６０℃での溶融粘度が１０Ｐａｓ〜５０００Ｐａｓ、好ましくは２０Ｐａｓ〜２５００Ｐａｓ、より好ましくは５０〜５００Ｐａｓであることを特徴とする。
【００２０】
更なる態様では、本発明は、本発明のカーペット支持層組成物を含むカーペット支持層を含むカーペットに関する。
【００２１】
本発明によるカーペットの好ましい特徴は、
−支持層は、１６００〜４０００ｇ／ｍ２、好ましくは１７００〜３５００ｇ／ｍ２、より好ましくは１８００〜３０００ｇ／ｍ２、最も好ましくは１９００〜２５００ｇ／ｍ２の表面密度を有することと、
−支持層の厚さは、０．４〜４．０ｍｍ、好ましくは０．５〜３．５ｍｍ、より好ましくは０．７〜２．５ｍｍ、最も好ましくは０．８〜２．０ｍｍであることと、
を含む。
【００２２】
本発明は、
ａ）本発明のカーペット支持層組成物を、一次支持材料の裏側に押出しコーティングし、前述の一次支持材料は表側及び裏側を有し、複数の繊維は一次支持材料に取り付けられ、表側から伸長し、裏側に露出される工程と、
ｂ）カーペット層組成物を冷却し、カーペット支持層を形成する工程と、
を含む、カーペットを作製する方法を更に開示する。
【００２３】
カーペットの作製方法の好ましい実施形態は、
−押出しコーティングは、１３０〜１７０℃、好ましくは１４０〜１６０℃の温度で行われること、
−更なる工程は、工程ａ）の押出しコーティングされたカーペット支持層組成物を、工程ｂ）で冷却する前に、１３０〜１７０℃、好ましくは１４０〜１６０℃の温度で、１〜６０秒、好ましくは５〜３０秒、より好ましくは１０〜２０秒の期間、その後の熱処理にかける工程を含むことを更に開示する。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
本発明によれば、周囲条件と独立して、顕著な寸法安定性を示す、カーペットタイル及びカーペットロール用のカーペット支持層が提供され、前述のカーペット支持層は、半結晶性ポリオレフィン又は半結晶性ポリオレフィンのブレンド、１つ以上の充填剤、並びに任意選択的にワックス、油、粘着付与剤及びこれらの組み合わせからなる群から選択される１つ以上の化合物から得られる。
【００２５】
本発明のカーペット支持層に使用されるポリオレフィンは、１つ以上のＣ２〜Ｃ８オレフィンの重合から得られる。
【００２６】
１つのポリオレフィンが使用される場合、前述のポリオレフィンは、５０重量％以上の（共）重合Ｃ３〜Ｃ８アルファオレフィンを含む。
【００２７】
ポリオレフィンのブレンドを使用する場合、ポリオレフィンのブレンドは５０重量％以上のＣ３〜Ｃ８アルファ−オレフィンを含むという条件で、１つ以上の前述のポリオレフィンは、５０重量％未満の（共）重合Ｃ３〜Ｃ８アルファ−オレフィンを含み得る。
【００２８】
（共）重合Ｃ３〜Ｃ８アルファオレフィンは、好ましくはプロペン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、１−ヘプテン、及び１−オクテンからなる群から選択される。
【００２９】
イソペンテン、３，３−ジメチル−１−ブテン、３，３−ジメチル−１−ペンテン、３，４−ジメチル−１−ペンテン、３−エチル−１−ペンテン、３−メチル−１−ヘキセン、４，４−ジメチル−１−ペンテン、４−メチル−１−ヘキセン、５−メチル−１−ヘキセン、３−メチル−１−ヘプテン、４−メチル−１−ヘプテン、５−メチル−１−ヘプテン、６−メチル−１−ヘプテン、３．３−ジメチル−１−ヘキセン、４，４−ジメチル１−ヘキセン、５，５−ジメチル−１−ヘキセン、３，４−ジメチル−１−ヘキセン、３，５−ジメチル−１−ヘキセン、４，５−ジメチル−１−ヘキセン、３−エチル−１−ヘキセン、４−エチル−１−ヘキセン、５−エチル−１−ヘキセン、３−メチル−４−エチル−１−ペンテン、３−エチル−４−メチル−１−ペンテン及び３−メチル−３−エチル−１−ペンテンからなる群から選択されるアルファ−オレフィンが任意選択的に使用される。
【００３０】
好ましくは、Ｃ３〜Ｃ８アルファ−オレフィンは、プロペン、１−ブテン、１−オクテン又はこれらの組み合わせである。
【００３１】
好ましくは、ポリオレフィンは、ポリプロピレンホモポリマー又はプロピレン系コポリマーである。
【００３２】
好ましくは、ポリオレフィンは、ポリブチレン−１ホモポリマー又は１−ブテン系コポリマーであり、より好ましくは、ポリオレフィンは、１−ブテン系コポリマーである。
【００３３】
プロピレン系コポリマーは、プロピレン系コポリマーの総重量に基づいて、５０重量％以上、好ましくは６０重量％以上、より好ましくは７０重量％以上、最も好ましくは８０重量％以上、又は更には９０重量％以上のプロピレン誘導単位を含む。同様に、エチレン又はＣ４〜Ｃ８アルファ−オレフィンの少なくとも１つから誘導される単位は、プロピレン系コポリマーの重量に基づいて、５０重量％未満、好ましくは４０重量％未満、より好ましくは３０重量％未満、最も好ましくは２０重量％未満、又は更には１０重量％未満の量で存在し得る。
【００３４】
１−ブテン系コポリマーは、１−ブテン系コポリマーの総重量に基づいて、５０重量％以上、好ましくは６０重量％以上、より好ましくは７０重量％以上、最も好ましくは８０重量％以上の１−ブテン誘導単位を含む。同様に、エチレン、プロピレン、又はＣ５〜Ｃ８アルファ−オレフィンの少なくとも１つから誘導される単位は、１−ブテン系コポリマーの重量に基づいて、５０重量％未満、好ましくは４０重量％未満、より好ましくは３０重量％未満、最も好ましくは２０重量％未満の量で存在し得る。好ましくは、１−ブテン系コポリマーは、８５重量％未満の重合１−ブテンと、１５重量％以上の重合プロペン及び／又はエテンとを含み、エテンの重量パーセントは５０未満である。
【００３５】
好ましくは、ポリオレフィンは、ポリプロピレン、プロペン−エテンコポリマー、プロペン−１−ブテンコポリマー、１−ブテン−エテンコポリマー、プロペン−１−ブテン−エテンコポリマー及び１−オクテン−エテンコポリマーからなる群から選択される。
【００３６】
好ましくは、ポリオレフィンは５０重量％未満の重合エテンを含む。
【００３７】
ポリオレフィンのブレンドを使用する場合、ポリオレフィンのブレンドが５０重量％未満のエテンを含むという条件で、１つ以上の前述のポリオレフィンは５０重量％超の（共）重合エテンを含み得る。
【００３８】
ポリオレフィン又はポリオレフィンブレンドは、
−７５Ｊ／ｇ以下、好ましくは７０Ｊ／ｇ以下、より好ましくは５０Ｊ／ｇ以下、最も好ましくは４５Ｊ／ｇ以下、又は更には３５Ｊ／ｇ以下、及び１０Ｊ／ｇ超、好ましくは２０Ｊ／ｇ超、より好ましくは２５Ｊ／ｇ超の融解熱（ΔＨｆ）、
−２０〜１６０℃、好ましくは３０〜１５０℃、より好ましくは４０〜１４０℃の溶融ピーク温度が特徴である、半結晶性ポリオレフィン又はポリオレフィンブレンドであり、融解熱（ΔＨｆ）及び溶融ピーク温度は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）により１０℃／分の加熱勾配で決定される。溶融ピーク温度は、ＤＳＣ曲線のピークで決定される。融解熱（ΔＨｆ）及び溶融ピーク温度の決定のために、ポリオレフィン又はポリオレフィンブレンドの試料は、初めに１４℃の温度で４８時間保存され、その後１０℃／分の勾配で０℃の温度まで冷却される。０℃で５分後、ＤＳＣ曲線を記録するために試料を１０℃／分の加熱勾配で加熱する。
【００３９】
ポリオレフィンは、更に好ましくは、ポリスチレン標準に対して、１，２，４−トリクロロベンゼンでのゲル浸透クロマトグラフィーによって決定される、
−２，５００〜２５０，０００ｇ／モル、好ましくは１０，０００〜２５０，０００ｇ／モル、より好ましくは２５，０００〜２００，０００ｇ／モルの数平均分子量（Ｍｎ）、
−１．５〜２０、好ましくは１．５〜１５、より好ましくは１．５〜５、最も好ましくは１．８〜約３、又は更には１．８〜約２．５の多分散性（ＤＰ）が特徴である。
【００４０】
好ましくは、ポリオレフィン又はポリオレフィンのブレンドは、ＡＳＴＭ  Ｄ２２４０による、少なくとも６５、好ましくは少なくとも７０、より好ましくは少なくとも７５、最も好ましくは少なくとも８０、更には少なくとも８５、又は更には少なくとも９０のショアＡ硬度が更に特徴である。
【００４１】
１つ以上のポリオレフィンに以下が任意選択的にブレンドされる：
−炭化水素は、脂肪族炭化水素、脂環式炭化水素、芳香族修飾脂肪族炭化水素、少なくとも１つの脂肪酸エステルで修飾された芳香族及び脂肪族炭化水素、又はこれらの任意の組み合わせを含む、少なくとも１つの炭化水素を含む粘着付与剤。炭化水素粘着付与剤の市販の例には、例えば、Ｅｓｃｏｒｅｚ（商標）（Ｅｓｃｏｒｅｚ  １１０２及び５６００）（ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ  Ｃｏｒｐ．）、及びＳｔｒｕｋｔｏｌ（商標）ＴＲ０１６（Ｓｔｒｕｋｔｏｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ  ｏｆ  Ａｍｅｒｉｃａ）、及び／又はＥａｓｔｍａｎｎ  ＴａｃｋｉｆｉｅｒｓのＲｅｇａｌｉｔｅ（Ｒｅｇａｌｉｔｅ  １０９０）が含まれる。粘着付与剤は水素化処理される場合とされない場合がある、
−微結晶ワックス、ポリエチレンワックス、フィッシャートロプシュワックス、パラフィンワックス、ポリプロピレンワックス又はこれらの組み合わせから選択されるワックス。好ましくは、微結晶ワックス及び／又はポリプロピレンワックスを使用することができる。市販のワックスには、これに限定されないが、Ｓａｓｏｌｗａｘ（登録商標）Ｃ８０（Ｓａｓｏｌ）及びＡ−Ｃ（登録商標）１６６０（Ｈｏｎｅｙｗｅｌｌ）、及び／又はＳｈｅｌｌのＭｉｃｒｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ  Ｗａｘ  ＬＭＰ又はＭｉｃｒｏｃｒｉｙｔａｌｌｉｎｅ  Ｗａｘ  ＨＭＰ、及び／又はＡｌｐｈａのＭＭＰ  Ｗａｘが含まれる、
−油、例えば、植物油及び誘導体化植物油、水素化処理された重ナフテン石油、パラフィン油又はこれらの組み合わせから選択される油を使用することができる。ナフテン油の市販の例は、ＫＮ  ４００６及びＫＮ  ４００８（ＰｅｔｒｏｃｈｉｎａのＫｕｎＬｕｎ  Ｌｕｂｒｉｃａｎｔ  Ｃｏｍｐａｎｙ）及びＬＰ  １５０及びＬＰ  ３５０（Ｋｕｋｄｏｎｇ  Ｏｉｌ  ａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）及び／又はＴｏｔａｌのＦｉｎａｖｅｓｔａｎ  ３６０  Ｂ及び／又はＰｅｔｒｏＣｅｎｔｅｒの加工油６１１６  ＷＯＰである。好ましくは、油は、化合物の臭いを最小限に抑えるために水素化処理されたパラフィンに基づく。
【００４２】
任意選択的に、１つ以上の油及び／又は１つ以上のワックス及び／又は１つ以上の粘着付与剤を含む１つ以上のポリオレフィンに、石炭フライアッシュ、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸カルシウムマグネシウムなどの炭酸塩、硫酸バリウム、カーボンブラック、金属酸化物、無機材料、天然材料、アルミナ三水和物、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、ボーキサイト、タルク、雲母、重晶石、カオリン、シリカ、再生ガラス、又は産業用ガラス、合成及び天然繊維、又はこれらの任意の組み合わせからなる群から選択される１つ以上の充填剤が加えられる。好ましくは、充填剤は、タルク、マイカ、炭酸カルシウム、重晶石、カオリン、シリカ、ガラス、又はこれらの任意の組み合わせを含む。
【００４３】
１つ以上の充填剤は、ＩＳＯ  １３３２０によるレーザー光散乱測定から得られる、１０μｍ超、好ましくは２０μｍ超、より好ましくは５０μｍ超、最も好ましくは１００超、又は更には２００μｍ超〜最大１０００μｍの体積中央粒径（Ｄ５０）を特徴とする。
【００４４】
レーザー回折の技術は、レーザービームを通過する粒子が、そのサイズに直接関係する角度で光を散乱させるという原理：大きな粒子は低い角度で散乱し、小さな粒子は高い角度で散乱する、に基づいている。レーザー回折は、球状粒子の形態を仮定して、フラウンホーファー近似及びミー理論によって正確に記述される。
【００４５】
約１．０重量％の充填剤粒子を含む濃縮懸濁液が、適切な湿潤剤及び／又は分散剤を使用して調製される。適切な溶媒は、例えば、水、又は有機溶媒、例えば、エタノール、イソプロパノール、オクタン又はメチルエチルケトンである。試料プレゼンテーションシステム（ｓａｍｐｌｅ  ｐｒｅｓｅｎｔａｔｉｏｎ  ｓｙｓｔｅｍ）により、試験対象の材料が、既知の再現可能な分散状態の均一な粒子流としてレーザービームを通過することが保証される。
【００４６】
典型的には、粒径分布は、ＩＳＯ  １３３２０による（Ｈｏｒｉｂａ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ）の粒径分析装置（ＨＯＲＩＢＡ  ９２０）を使用したレーザー光散乱によって測定される。
【００４７】
粒径の測定は、充填剤の濃度が粒径分析計で表示される透過率が７５〜９０％になるまで、充填剤の濃縮懸濁液が一滴ずつ加えられる、純粋な溶媒、例えば、１５０ｍｌのメチルエチルケトンにおいて行われる。
【００４８】
従って、本発明のカーペット支持層は、
−ポリオレフィン又はポリオレフィンのブレンドは５０以上の（共）重合したＣ３〜Ｃ８アルファ−オレフィンの重量パーセントを有することを特徴とする、少なくとも１０重量％から５０重量％以下、好ましくは４０重量％以下、より好ましくは３０重量％以下の半結晶性ポリオレフィン又は２つ以上の半結晶性ポリオレフィンのブレンドと、
−ＩＳＯ  １３３２０によるレーザー光散乱測定から得られる、１０μｍ超、好ましくは２０μｍ超、より好ましくは５０μｍ超、最も好ましくは１００μｍ超、又は更には２００μｍ超〜最大１０００μｍの体積平均粒径（Ｄ５０）を特徴とする、５０重量％以上、好ましくは６０重量％以上、より好ましくは７０重量％以上〜最大９０重量％の１つ以上の無機充填剤と、
を含む組成物を含み、支持層組成物は、１０〜４０℃の温度範囲内の融解熱（ΔＨ１０→４０℃）が、１０〜１７０℃の温度範囲内の融解熱（ΔＨ１０→１７０℃）の１２．５％未満、好ましくは１０％未満、より好ましくは５％未満であることを特徴とし、融解熱は示差走査熱量計で測定される。
【００４９】
融解熱のパーセントを決定するために、支持層組成物の試料は、配合後、まず１４℃の温度で４８時間保存され、その後１０℃／分の勾配で０℃の温度まで冷却される。０℃で５分後、試料を１０℃／分の加熱勾配で１７０℃の温度まで加熱することにより、融解熱が決定される。１０〜４０℃の温度範囲内の融解熱（ΔＨ１０→４０℃）は、熱流束を前述の温度範囲に積分することにより決定される。
【００５０】
カーペット支持層は、８０重量％以下、有利には７５重量％以下、有利には６５重量％以下、有利には５５重量％以下、有利には４５重量％以下、有利には３５重量％以下、有利には２０重量％以下の半結晶性ポリオレフィン又は半結晶性ポリオレフィンのブレンドを置き換える１つ以上のワックス、油及び／又は粘着付与剤を更に含み得、従って、カーペット支持配合のポリオレフィン部分は、
−２０重量％以上の１つ以上のポリオレフィン、並びに８０重量％以下の１つ以上のワックス、油及び／又は粘着付与剤（混合物又はブレンドＩ）、
−２５重量％以上の１つ以上のポリオレフィン、並びに７５重量％以下の１つ以上のワックス、油及び／又は粘着付与剤（混合物又はブレンドＩＩ）、
−３５重量％以上の１つ以上のポリオレフィン、並びに６５重量％以下の１つ以上のワックス、油、及び／又は粘着付与剤（混合物又はブレンドＩＩＩ）、
−４５重量％以上の１つ以上のポリオレフィン、並びに５５重量％以下の１つ以上のワックス、油及び／又は粘着付与剤（混合物又はブレンドＩＶ）、
−５５重量％以上の１つ以上のポリオレフィン、並びに４５重量％以下の１つ以上のワックス、油及び／又は粘着付与剤（混合物又はブレンドＶ）、
−６５重量％以上の１つ以上のポリオレフィン、並びに３５重量％以下の１つ以上のワックス、油、及び／又は粘着付与剤（混合物又はブレンドＶＩ）、
−８０重量％以上の１つ以上のポリオレフィン、並びに２０重量％以下の１つ以上のワックス、油、及び／又は粘着付与剤（混合物又はブレンドＶＩＩ）に変換される。
【００５１】
この特定の場合では、カーペット支持組成物は、
−少なくとも１０重量％から５０重量％以下、好ましくは４０重量％以下、より好ましくは３０重量％以下のＩ、ＩＩ、ＩＩＩ、ＩＶ、Ｖ、ＶＩ、又はＶＩＩの混合物又はブレンドと、
−５０重量％以上、好ましくは６０重量％以上、より好ましくは７０重量％以上〜最大９０重量％の１つ以上の無機充填剤と、
を含む組成物を含む。
【００５２】
本発明者らは、カーペット支持組成物のそれぞれの構成成分の融解熱が、他の構成成分によってある程度影響を受けるが、完成したカーペット支持組成物の熱特性が、それから誘導されるカーペット支持層の寸法安定性において、つまり完成したカーペットにおいて決定的であることを認めた。
【００５３】
粘着付与剤が本発明のカーペット支持組成物に使用される場合、それらは好ましくは１つ以上の油及び／又は１つ以上のワックスと組み合わせて使用される。本発明者らは、粘着付与剤自体の使用（＝油及び／又はワックスなし）が、誘導されたカーペット支持層の寸法安定性に悪影響を及ぼすことを認めた。
【００５４】
本発明者らは、ポリオレフィン又はポリオレフィンブレンドの唯一の部分的な代替物としてのワックスの使用が、誘導されたカーペット支持層の寸法安定性に悪影響を及ぼす可能性があることも認めた。
【００５５】
本発明者らは、境界ショア硬度（６５〜７０）及び境界融解熱（ΔＨｆ約２５Ｊ／ｇ）を特徴とするポリオレフィン又はポリオレフィンブレンドにおいて、ワックス、油、及び粘着付与剤が、カーペット支持組成物で省略されることが好ましいことも認めた。
【００５６】
本発明者らは、以下のことを見出した：
−ポリオレフィンにおける（共）重合Ｃ３〜Ｃ８アルファ−オレフィンの重量パーセント、
−充填剤の重量パーセント及び粒径、
−並びにワックス、油、及び／又は粘着性付与剤の種類と重量パーセントが、１０〜１７０℃の温度範囲での融解熱（ΔＨ１０→１７０℃）の値に対する１０〜４０℃の温度範囲での支持層組成物の融解熱（ΔＨ１０→４０℃）の値において重要であり、次いで１２．５％未満の相対値が、
−カーペット支持層の適切な降伏強度を得て、満足のいく取り扱い及び寸法安定性を特徴とするカーペットをもたらすこと、
−ポリオレフィンの熱劣化を厳密に最小限に抑えること、
−良好な寸法安定性、
−未完成のカーペットへの支持層組成物の良好な接着を保証することにおいて主要な決定的特性である。
【００５７】
本発明者らは、限られた数の実験により、当業者が、１０〜１７０℃の温度範囲の融解熱（ΔＨ１０→１７０℃）の１２．５％未満、又は更には１０％未満、又は更には５％未満の、１０〜４０℃の温度範囲の融解熱（ΔＨ１０→４０℃）を伴う支持層組成物をもたらす、ポリオレフィン、充填剤、ワックス、油及び粘着付与剤の正しい組み合わせを得ることができ、これから誘導されるカーペットタイルの長期寸法安定性が確保されることを個人的に経験した。
【００５８】
本発明による組成物は、抗菌剤、殺生物剤、酸化防止剤、熱安定剤、難燃剤、又はこれらの任意の組み合わせなどの１つ以上の更なる添加剤を任意選択的に含むことができる。好ましくは、組成物は、少なくとも難燃剤、熱安定剤又はこれらの組み合わせを含む。
【００５９】
例えば、安定剤を組成物に加えて、熱安定性を提供することができる。安定剤を使用して、本発明の組成物を含む生成物の製造で遭遇する条件を含む、熱及び酸素への曝露によって引き起こされる劣化を最小限に抑えることができる。
【００６０】
特に好ましい安定剤は、例えば、Ｉｒｇａｎｏｘ  １０１０及びＩｒｇａｎｏｘ  １０７６（ＢＡＳＦ）などの立体障害フェノール系酸化防止剤、並びにＤｏｖｅｒｐｈｏｓ（登録商標）Ｓ−９２２８（Ｄｏｖｅｒ  Ｃｈｅｍ．  Ｃｏｒｐ）又はＷｅｓｔｏｎ（登録商標）ＴＮＰＰ（Ａｄｄｉｖａｎｔ）などの、ホスホナイト又はホスファイトタイプの安定剤である。
【００６１】
難燃剤は、好ましくは、ハロゲン化及び非ハロゲン化難燃剤、ホウ酸亜鉛、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、酸化臭素及び水酸化亜鉛から選択される。又、液体難燃剤は、例えば、リン酸可塑剤に使用できる。
【００６２】
本発明による組成物は、任意選択的に０．１％〜５％の１つ以上の更なる添加剤を含む。
【００６３】
本発明による組成物は、以下によって特徴付けられる：
−１０Ｐａｓ〜５０００Ｐａｓ、好ましくは２０Ｐａｓ〜２５００Ｐａｓ、より好ましくは５０〜５００ＰａｓのＩＳＯ  １１４４３：２００５による回転式粘度計での１６０℃での溶融粘度、
−３００秒以下、好ましくは２００秒以下、より好ましくは１５０秒以下、最も好ましくは１２０秒以下の開放時間、更に好ましい範囲は、１００秒以下、６０秒以下、４５秒以下、３０秒以下、２０秒以下、特に１〜３０秒であり、開放時間は、組成物が処理可能である、即ち、結果として塗布装置の潜在的な閉塞及び汚染が回避される、固化又は部分的に固化しない期間を意味する。
【００６４】
本発明による組成物は、好ましくは、適切な加熱ミキサー、例えば、二軸スクリュー又は一軸スクリュー押出し機で、１３０〜１７０℃、好ましくは１４０〜１６０℃の内部温度で配合される。内部温度とは、溶融物の実際の温度を意味し、前述の溶融物の調製及び加工のための機器の設定温度ではない。
【００６５】
溶融物は、押出しコーティングにより、第１の支持材料の裏側に塗布され、前述の第１の支持材料は、表側と裏側を有し、複数の繊維が第１の支持材料に取り付けられ、第１の支持材料の表側から伸長し、第１の支持材料の裏側で露出される。
【００６６】
１３０〜１７０℃、好ましくは１４０〜１６０℃の温度で放置された溶融ブレンド組成物は、第１の支持材料の裏側に薄膜の形態で塗布され、冷却の際にカーペット支持層を形成し、層の厚さは、０．４〜４．０ｍｍ、好ましくは０．６〜３．０ｍｍ、より好ましくは０．８〜２．０ｍｍであり、１６００〜４０００ｇ／ｍ２、好ましくは１７００〜３５００ｇ／ｍ２、より好ましくは１８００〜３０００ｇ／ｍ２、最も好ましくは１９００〜２５００ｇ／ｍ２の表面密度に対応する。
【００６７】
任意選択的に、押出し被覆されたカーペット支持層組成物は、冷却する前に、１３０〜１７０℃、好ましくは１４０〜１６０℃の温度で、１〜６０秒、好ましくは５〜３０秒、より好ましくは１０〜２０秒の期間、その後の熱処理にかけられる。
【００６８】
カーペットは、タイル又はロールとして作製及び適用される。
【００６９】
このようにして得られたカーペットは、様々な大気温度及び湿度条件でのカールを防ぐために満足のいく寸法安定性を証明している。
【実施例】
【００７０】
実施例１〜２６
以下の例示的な実施例は、単に本発明を例示することを意味するものであり、本発明の範囲を限定又は別様に定義することを意図するものではない。
【００７１】
表１〜３では、カーペット支持層組成物のΔＨ１０→４０℃の融解熱パーセント（１００×ΔＨ１０→４０℃／ΔＨ１０→１７０℃）に対する充填剤含有量、充填剤の粒径、及び添加剤含有量の影響が示されている。ポリオレフィン、添加剤、及び充填剤の量は、部で示される。
【００７２】
【表１】
2020526317.tif 000002
【００７３】
【表２】
2020526317.tif 000003
【００７４】
表２では、実施例９は、支持層組成の（１００×ΔＨ１０→４０℃／ΔＨ１０→１７０℃）値が１２．５％を超えているため、比較である。
【００７５】
−実施例２、９及び１０では、添加剤は、Ｓｈｅｌｌの原油の真空蒸留の残渣に由来する微結晶水素化マイクロワックスであるＬＭＰワックスである。
−実施例４〜６では、３５部の添加剤は、２０部の粘着付与剤、５部の鉱油、及び１０部のＬＭＰワックスを含み、粘着付与剤は、ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌのＥｓｃｏｒｅｚ  １１０２又はＥｓｃｏｒｅｚ  ５６００であり、鉱油は、ＰｅｔｒｏＣｅｎｔｅｒのＰｒｏｃｅｓｓｉｎｇ  ｏｉｌ  ６１１６  ＷＯＰである。
【００７６】
【表３】
2020526317.tif 000004
【００７７】
【表４】
2020526317.tif 000005
【００７８】
−実施例１９、２０及び２２では、３５部の添加剤は、２０部の粘着付与剤、５部の鉱油、及び１０部のＡｌｐｈａのＭＭＰワックスを含み、
−実施例２１では、６０部の添加剤は、４０部の粘着付与剤、１０部の油、及び１０部のＭＭＰワックスを含み、
−実施例２４では、７５部の添加剤は、２５部の粘着付与剤、２５部の油、及びＳｈｅｌｌの１２．５部のＨＭＰ  Ｍｉｃｒｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅワックス、及びＡｌｐｈａの１２．５部のＭＭＰワックスを含み、
−実施例２５では、８０部の添加剤は、２５部の粘着付与剤、３０部の油、及び２５部のＨＭＰ  Ｍｉｃｒｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅワックスを含む。
−実施例２６では、１７．２５部の添加剤は、粘着付与剤のみからなる。
【００７９】
表１から４では：
−Ｃａｒｂｏｃｉａ  ３１０は、体積中央粒径（Ｄ５０）が２００μｍの炭酸カルシウムであり、
−Ｄｕｒｃａｌ  １０は、体積中央粒径（Ｄ５０）が１０μｍの炭酸カルシウムであり、
−ＢＬは、体積中央粒径（Ｄ５０）が３０μｍの炭酸カルシウムであり、
−Ｏｍｙａｃａｒｂ  １３０  ＧＵは、体積中央粒径（Ｄ５０）が１５０μｍの炭酸カルシウムであり、
−Ｃａｒｂｏｃｉａ  １３００は、体積中央粒径（Ｄ５０）が６５０μｍの炭酸カルシウムであり、
−Ｖｅｓｔｏｐｌａｓｔ  ４０８は、９４のショアＡ、４１℃にピークを有する３３〜４９℃の温度範囲で０．７６Ｊ／ｇの融解熱（ΔＨｆ）、及び１０４．８℃にピークを有する７２〜１１５℃の温度範囲で４０．８６Ｊ／ｇの融解熱（ΔＨｆ）を有する高１−ブテン、プロピレンエチレンコポリマーである。
−Ｖｅｓｔｏｐｌａｓｔ  ５０８は、７４のショアＡ、４３℃にピークを有する２６〜８０℃の温度範囲で２３．９４Ｊ／ｇの融解熱（ΔＨｆ）を有する高１−ブテン、プロピレンエチレンコポリマーである。
−Ｖｅｓｔｏｐｌａｓｔ  ７０８は、６７のショアＡ、４２℃にピークを有する２９〜１１７℃の温度範囲で２４．９Ｊ／ｇの融解熱（ΔＨｆ）を有する高１−ブテン、プロピレンエチレンコポリマーである。
−Ｖｉｓｔａｍａｘｘ  ８８８０は、９３のショアＡ、４８及び８９℃にピークを有する２２〜１２０℃の温度範囲で４３．４Ｊ／ｇの融解熱（ΔＨｆ）を有するメタロセンプロピレンエチレンコポリマーである。
−Ｖｉｓｔａｍａｘ  ６５０２は、７１のショアＡ、４５．９℃にピークを有する２７〜１１０℃の温度範囲で２５．８２Ｊ／ｇの融解熱（ΔＨｆ）を有するメタロセンプロピレンエチレンコポリマーである。
−Ｌｉｃｏｃｅｎｅ  １６０２は、８２のショアＡ、５５及び７２．３℃にピークを有する３０〜９５℃の温度範囲で３４．０８Ｊ／ｇの融解熱（ΔＨｆ）を有するメタロセンプロピレンエチレンコポリマーである。
−Ｌｉｃｏｃｅｎｅ  ２６０２は、９０のショアＡ、４３℃と８３℃にピークを有する２４〜１０２℃の温度範囲で７６．３Ｊ／ｇの融解熱（ΔＨｆ）を有するメタロセンプロピレンエチレンコポリマーである。
−Ｌｉｃｏｃｅｎｅ  ３６０２は、９７のショアＡ、１００．３５℃にピークを有する２８〜１１７℃の温度範囲で５６Ｊ／ｇの融解熱（ΔＨｆ）を有するメタロセンプロピレンエチレンコポリマーである。
−Ｅｎｇａｇｅ  ８１００は、７３のショアＡ、４０℃と７４℃にピークを有する３２〜９０℃の温度範囲で３６Ｊ／ｇの融解熱（ΔＨｆ）を有するエチレン−オクテンコポリマーである。
−ＬＭＰワックスは、１２〜７５℃（ピーク４８℃）の温度範囲で１５６Ｊ／ｇの融解熱（ΔＨｆ）を有するＳｈｅｌｌの微結晶ワックスである。
−ＭＭＰワックスは、１７〜８５℃（ピーク４９．６℃）の温度範囲で１５８Ｊ／ｇの融解熱（ΔＨｆ）を有するＳｈｅｌｌの微結晶ワックスである。
−ＨＭＰワックスは、３０〜９５℃の温度範囲（ピーク７７．３℃）で２３２．８Ｊ／ｇの融解熱（ΔＨｆ）を有するＳｈｅｌｌの微結晶ワックスである。
この場合に、
−融解熱（ΔＨｆ）は、Ｍｅｔｔｌｅｒ  Ｔｏｌｅｄｏの「ＤＳＣ１  ＳＴＡＲｅ  Ｓｙｓｔｅｍ」を用いてＤＳＣによって決定され、この場合に、ポリオレフィン、加工添加剤又は配合された支持層組成物は、初めに１４℃で４８時間金属冷却プレートに保存され、その後１０℃／分の勾配で０℃の温度まで冷却される。０℃で５分後、試料を１０℃／分の加熱勾配で１７０℃の温度まで加熱することにより、融解熱が決定される。１０℃付近の不規則なベースラインの特定の場合では、試料を−１０又は−２０℃の温度まで冷却し、そこからＤＳＣ測定を開始し、こうして影響を受けず再現性のある融解熱値が保証される。熱流束が１７０℃を超える特定の場合では、ＤＳＣは１７０℃より１０〜２０℃高い温度まで記録され、融解熱値は１０℃からこれ以上の熱流束がない温度までの熱流束を積分して得られる。試料の体積は、約５〜２５ｍｇに相当する５〜１０μリットルの範囲である。
−ショアＡ硬度は、１０℃／分で２３℃に溶融及び冷却し、２３℃で４８時間調整した後、ポリオレフィン又はポリオレフィンブレンドにて測定される。
【００８０】
表１及び２に、充填剤含有量、ポリオレフィンのショアＡ硬度及び添加剤添加の影響を示す。
【００８１】
表３に、充填剤含有量及び粒径の影響を示す（実施例１１〜１８）。実施例１２は比較のために示す。
【００８２】
表４に、高充填剤濃度のポリオレフィンのブレンドを実施例１９〜２２にて示す。同じ表では、実施例２３〜２５は、ポリオレフィンの１つ（Ｅｎｇａｇｅ  ８１００）が６２の共重合エテン重量パーセントを有するポリオレフィンブレンドを示している。共重合エテンの重量パーセントが６であるＶｉｓｔａｍａｘｘ  ８８８０との混合物では、ポリマーブレンドは、
−実施例２３において４０のエテンのパーセント及び８０のショアＡ硬度、
−実施例２４及び２５において３４のエテンのパーセント及び８５のショアＡ硬度が特徴である。
【００８３】
更に、実施例２４及び２５は、高い重量パーセントの添加剤を含むカーペット支持組成物を示している。
【００８４】
実施例９は、ワックス自体を使用することの影響、即ち、油及び／又は粘着付与剤と組み合わせて使用しないことの影響を示している。
【００８５】
実施例２６は、粘着付与剤自体を使用することの影響、即ち、油及び／又はワックスと組み合わせて使用しないことの影響を示している。
【００８６】
実施例２７
寸法変化は、直線ステッチループレベル５００×５００ｍｍの正方形の試験タイルで評価され、この場合に、
−タフト状ナイロン糸条の重量は９００ｇ／ｍ２、タフト密度は１インチあたり１２針であり、
−支持層は、２２００ｇ／ｍ２の密度、及び１．５ｍｍの厚さを有し、厚さは、必要な重量が求められる指標値である。
【００８７】
カーペット試験タイルを、初めに温度１０℃及び相対湿度２５％で１００時間調整した。寸法安定性試験は、２．５ｍの側辺を有する６．２５ｍ２の正方形に５０ｃｍの側辺を有する２５平方のカーペット試験タイルを設置することによって実行し、この場合に、６．２５ｍ２の正方形の第１の側辺は、機械方向の５つのカーペット試験タイルからなり、６．２５ｍ２の正方形の第２の側辺は、第１の側辺と直角を形成し、横方向の５つのカーペット試験タイルからなる。６．２５ｍ２の正方形は、第２の側辺に平行な、横方向のタイルの平行なストリップに対応する、機械方向の、第１の側辺に平行なタイルのストリップで更に充填された。互いに接触しているタイルは、並んで、６．２５ｍ２の正方形の端でブロックされ、個々のタイルの各寸法のばらつきが、ドーミング又はカーリングによって見える内部応力を示唆していることを確証した。その後、試験パネルを温度４０℃及び相対湿度６５％で８０時間曝し、ここでカールを測定した。
【００８８】
（１００×ΔＨ１０→４０℃／ΔＨ１０→１７０℃）値が１２．５％未満の支持層を含むカーペット試験タイルは、許容可能な寸法変化、即ち、タイルの端で１ｍｍ未満の浮き上がりを示す。
【００８９】
本発明者らは更に、
−５％未満の（１００×ΔＨ１０→４０℃／ΔＨ１０→１７０℃）値を有する支持層組成物では、タイルの端で浮き上がりは観察されない、
−５〜１０％未満の（１００×ΔＨ１０→４０℃／ΔＨ１０→１７０℃）値を有する支持層組成物では、０〜０．５ｍｍ未満の端で浮き上がりが観察される、
−１０〜１２．５％未満の（１００×ΔＨ１０→４０℃／ΔＨ１０→１７０℃）値を有する支持層組成物では、０．５〜１ｍｍ未満の端で浮き上がりが観察されることを認めた。
【００９０】
（１００×ΔＨ１０→４０℃／ΔＨ１０→１７０℃）値が１２．５％以上の支持層を含むカーペット試験タイルは、比較例である例９及び２６のように、許容できない寸法変化、即ち、実施例９の場合は１ｍｍ〜２ｍｍ未満、実施例２６の場合は２ｍｍ〜７ｍｍ未満のタイルの端で浮き上がりを示す。
【００９１】
本発明者らは、各成分（充填剤を含む）の融解熱が、カーペット支持層組成物の他の成分の存在によって強く影響される可能性があり、熱特性は、完成したカーペット支持層組成物について測定する必要があることを認めた。
【００９２】
本発明による支持層を含むカーペット試験タイルは、様々な温度及び／又は湿度条件下で顕著な寸法安定性を示すのに十分な剛性を有することを証明している。
【国際調査報告】
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