(57)【要約】  本発明は、重量％でＳｉ：０．４〜０．７、Ｍｇ：０．４〜１．０、Ｍｇ／Ｓｉの重量％比１．８未満、Ｔｉ：０．０１〜０．１５、Ｆｅ：０．０８〜０．２５、Ｃｕ＜０．３５、Ｍｎ＜０．４、Ｃｒ＜０．２５、Ｚｎ＜０．０４、他の元素は各々＜０．０５かつ合計＜０．１５、残りはアルミニウムという組成のアルミニウム合金製の厚さが少なくとも１０ｍｍに等しいシートメタルの機械加工および表面処理によって得られる真空チャンバ要素において、前記シートメタルの結晶粒度は、ＡＳＴＭ  Ｅ１１２規格にしたがってＬ／ＴＣ平面内で測定された平均切断長さｌが、表面と１／２厚さの間で少なくとも３５０μｍに等しくなるようなものであること、を特徴とする真空チャンバ要素に関する。本発明は、このような真空チャンバ要素の製造方法にも関する。本発明に係る製品は、耐腐食性、厚さ内の特性の均質性および機械加工適性という高い特性を有しながら、特に高温でのクリープ変形に対する耐性に関して極めて有利である。【選択図】図３ｂ
2020510761.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
重量％で０．４〜０．７のＳｉ、０．４〜１．０のＭｇ、１．８未満Ｍｇ／Ｓｉの重量％比、０．０１〜０．１５のＴｉ、０．０８〜０．２５のＦｅ、０．３５未満のＣｕ、０．４未満のＭｎ、０．２５未満のＣｒ、０．０４未満のＺｎ、他の元素は各々が０．０５未満かつ合計０．１５未満、残りはアルミニウムという組成のアルミニウム合金製の厚さが少なくとも１０ｍｍに等しいシートメタルの機械加工および表面処理によって得られる真空チャンバ要素において、前記シートメタルの結晶粒度は、ＡＳＴＭ  Ｅ１１２規格にしたがってＬ／ＴＣ平面内で測定された平均切断長さ
【数１】
2020510761.tif 000034
が、表面と１／２厚さの間で少なくとも３５０μｍに等しくなるようなものであることを特徴とする、真空チャンバ要素。
【請求項２】
前記シートメタルの結晶粒度は、ＡＳＴＭ  Ｅ１１２規格にしたがった
【数２】
2020510761.tif 000035
と命名された横断方向でのＬ／ＴＣ平面内の平均切断長さの厚さ内変動が、３０％未満、好ましくは２０％未満であるようなものであることを特徴とする、請求項１に記載の要素。
【請求項３】
５ＭＰａの応力下で４２０℃の温度でのクリープ変形が、１０時間後に多くとも０．４０％好ましくは多くとも０．２７％である、請求項１または２に記載の要素。
【請求項４】
マグネシウム含有量が０．４〜０．７重量％、好ましくは０．５〜０．６重量％である、請求項１から３のいずれか１つに記載の要素。
【請求項５】
銅含有量が０．０５重量％未満、好ましくは０．０２重量％未満、好ましくは０．０１重量％未満である、請求項１から４のいずれか１つに記載の要素。
【請求項６】
前記シートメタルは、厚さが２０〜８０ｍｍであり、蓄積された弾性エネルギー密度Ｗｔｏｔが０．２ｋＪ／ｍ３未満であるようなものである、請求項１から５のいずれか１つに記載の要素。
【請求項７】
前記表面処理が、１００〜３００ｇ／ｌの硫酸および１０〜３０ｇ／ｌのシュウ酸および５〜３０ｇ／ｌの少なくとも１つのポリオールを含む溶液を用いて１０〜３０℃の温度で実施される陽極酸化処理を含み、前記シートメタルは、厚さが２０〜８０ｍｍで、２分の１厚さにおいて、５％塩酸溶液中での水素泡出現時間が４００分超であるようなものであり、好ましくは、前記シートメタルは、厚さが６０ｍｍ超であり、５％塩酸溶液中の水素泡出現時間が表面において少なくとも５００分であるようなものである、請求項１から６のいずれか１つに記載の要素。
【請求項８】
Ｍｇ含有量が０．４〜０．７重量％であり、Ｓｉ含有量が０．４〜０．７重量％であり、Ｃｕ含有量が０．０５重量％未満であり、２分の１厚さにおける５％塩酸溶液中の水素泡出現時間が少なくとも７５０分であり、４２０℃での５ＭＰａの応力下でのクリープ変形が、１０時間後に多くとも０．２７％である、請求項７に記載の要素。
【請求項９】
真空チャンバ要素の製造方法において、連続して、
ａ．  重量％で０．４〜０．７のＳｉ、０．４〜１．０のＭｇ、１．８未満のＭｇ／Ｓｉの重量％比、０．０１〜０．１５のＴｉ、０．０８〜０．２５のＦｅ、０．３５未満のＣｕ、０．４未満のＭｎ、０．２５未満のＣｒ、０．０４未満のＺｎ、他の元素は各々０．０５未満かつ合計０．１５未満、残りはアルミニウムという組成のアルミニウム合金製圧延スラブを鋳造し、
ｂ．  任意には、前記圧延スラブを均質化し、
ｃ．  前記圧延スラブを４００℃超の温度で圧延して、少なくとも１０ｍｍに等しい厚さのシートメタルを得て、
ｄ．  任意には冷間加工作業が先行する前記シートメタルの溶体化処理を行ない、このシートメタルを焼入れし、
ｅ．  このように溶体化処理され焼入れされた前記シートメタルを、１〜５％の永久伸びで制御された引張りによって応力除去し、
ｆ．  こうして引張られたシートメタルの時効を行ない、
ｇ．  任意には、少なくとも３％の補足的冷間変形および少なくとも５００℃の温度での焼きなまし処理を行ない、焼きなまし処理は、機械加工や表面処理の工程ｈまたはｉの前または後で行なうことができ、
ｈ．  このように時効されたシートメタルを真空チャンバ要素へと機械加工し、
ｉ．  このように得られた真空チャンバ要素に対して、１００〜３００ｇ／ｌの硫酸および１０〜３０ｇ／ｌのシュウ酸および５〜３０ｇ／ｌの少なくとも１つのポリオールを含む溶液を用いて１０〜３０℃の温度で実施される陽極酸化処理を好ましくは含む表面処理を行なう、
製造方法であって、前記方法はＡＳＴＭ  Ｅ１１２規格にしたがってＬ／ＴＣ平面内で測定された平均切断長さ
【数３】
2020510761.tif 000036
が表面と１／２厚さの間で少なくとも３５０μｍに等しくなるような結晶粒度を得るように適応された圧延および／または溶体化処理および／または補足的冷間変形および焼きなましの工程を含む方法。
【請求項１０】
圧延温度が、５００℃超の温度、好ましくは５２５℃超の温度に維持される、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
等式（１）
【数４】
2020510761.tif 000037
により定義されるＺｅｎｅｒ−ＨｏｌｌｏｍｏｎパラメータＺの自然対数ｌｎＺが、熱間圧延の際に行なわれたパスの大部分について、および好ましくはパス全体について、２１〜２５、好ましくは２１．５〜２４．５である、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
溶体化処理の前に、少なくとも４％、好ましくは少なくとも７％の変形を伴う圧延または引張りによる冷間加工作業が先行する、請求項９から１１のいずれか１つに記載の方法。
【請求項１３】
時効工程後に少なくとも３％の補足的冷間変形および少なくとも５００℃、好ましくは少なくとも５２５℃の温度での焼きなまし処理を行ない、この焼きなまし処理が機械加工や表面処理工程の前または後で実施可能である、請求項９から１２のいずれか１つに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特に半導体ベースの電子集積回路、平面ディスプレイスクリーンならびに太陽光発電パネルの製造用の真空チャンバ要素として使用するためのアルミニウム合金製製品、およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体ベースの電子集積回路、平面ディスプレイスクリーンならびに太陽光発電パネルの製造用の真空チャンバ要素は、典型的には、アルミニウム合金製シートメタルから得ることができる。
【０００３】
真空チャンバ要素は、真空チャンバ構造の製造を目的とする要素および真空チャンバの内部構成要素、特に真空チャンバ本体、バルブ本体、フランジ、連結用要素、気密性要素、通路、拡散器、電極である。それらは特に、アルミニウム合金製シートメタルの機械加工および表面処理によって得られる。
【０００４】
満足のいく真空チャンバ要素を得るために、アルミニウム合金製シートメタルは一定の特性を有していなければならない。
【０００５】
実際、シートメタルは第１に、概して少なくとも平均的真空レベル（１０−３〜１０−５Ｔｏｒｒ）の真空を変形無く達成することができるように所望の寸法および剛性を有する部品を機械加工によって実現するのに充分な機械的特性を有していなければならない。したがって、所望の引張強さ（Ｒｍ）は、概して少なくとも２６０ＭＰａ、さらには可能ならばそれ以上でさえある。その上、機械加工に適するものであるためには、塊で機械加工されるようになっているシートメタルは、厚さに均質な特性を有しかつ残留応力に由来する蓄積された弾性エネルギを低い密度で有していなければならない。その上、一部の利用分野では、真空チャンバ要素は高温に付され、高温でのクリープ変形に対するこれらの要素の耐性は高いものであることが重要である。
【０００６】
さらに、シートメタルの気孔率レベルは、必要な場合には高真空（１０−６〜１０−８Ｔｏｒｒ）に達するために充分低いものでなければならない。その上、真空チャンバ内で使用される気体は、非常に腐食性が高いことが多く、真空チャンバ要素および／またはこれらの要素の頻繁な交換に由来する粒子または物質によるシリコンウェーハまたは液晶デバイスの汚染のリスクを回避するように、真空チャンバ要素の表面を保護することが重要である。アルミニウムは、反応性気体に対する耐性を有する酸化物層を生成する表面処理を行なうことが可能であるため、この観点から見て有利な材料であることが判明している。この表面処理は、陽極酸化処理工程を含み、得られた酸化物層は、概して陽極層と呼ばれる。本発明の枠内では、より詳細には、「耐腐食性」とは、真空チャンバ内で使用される腐食性気体および対応する試験での陽極酸化処理されたアルミニウムの耐性を意味する。しかしながら陽極層がもたらす保護は、特にシートメタルの微細構造に関連する多くの要因（結晶粒度および粒形、相析出、気孔率）によって影響され、このパラメータを改善することがつねに望ましい。耐腐食性は、特に、塩酸の希釈溶液と接触した際の陽極酸化処理された製品の表面における水素泡の出現時間を測定することからなる「泡試験」と呼ばれる試験によって評価される。従来技術において公知の時間は、およそ数十分から数時間である。
【０００７】
真空チャンバ要素を改良するために、アルミニウム製シートメタルおよび／または行なわれる表面処理を改良することができる。
【０００８】
米国特許第６７１３１８８号明細書（Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｉｎｃ．出願）は、（重量％で）Ｓｉ：０．４〜０．８、Ｃｕ：０．１５〜０．３０、Ｆｅ：０．００１〜０．２０、Ｍｎ：０．００１〜０．１４、Ｚｎ：０．００１〜０．１５、Ｃｒ：０．０４〜０．２８、Ｔｉ：０．００１〜０．０６、Ｍｇ：０．８〜１．２という組成の半導体の製造用チャンバの製造に適応した合金について記載している。部品は、押出成形または所望の形状までの機械加工によって得られる。この組成は、不純物粒子のサイズを制御することを可能にし、このため陽極層の性能は改善する。
【０００９】
米国特許第７０３３４４７号明細書（Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｉｎｃ．出願）は、（重量％で）Ｍｇ：３．５〜４．０、Ｃｕ：０．０２〜０．０７、Ｍｎ：０．００５〜０．０１５、Ｚｎ：０．０８〜０．１６、Ｃｒ：０．０２〜０．０７、Ｔｉ：０〜０．０２、Ｓｉ＜０．０３、Ｆｅ＜０．０３という組成の半導体製造用チャンバの製造に適応した合金を記載している。部品は１０〜２０重量％の硫酸、０．５〜３重量％のシュウ酸を含む溶液中で７〜２１℃の温度で陽極酸化処理される。泡試験で得られる最良の結果は２０時間である。
【００１０】
米国特許第６６８６０５３号明細書（Ｋｏｂｅ）は、陽極酸化物が障壁層および多孔質層を含み、層の少なくとも一部がベーマイトおよび／または擬ベーマイトへと変質されている、改善された耐腐食性を有する合金を記載している。泡試験で得られる最良の結果は、およそ１０時間である。
【００１１】
米国特許出願公開第２００９／００５０４８５号明細書（Ｋｏｂｅ  Ｓｔｅｅｌ，Ｌｔｄ．）は、陽極酸化物層の硬度が厚さ内で変動するような形で陽極酸化処理された、（重量％で）Ｍｇ：０．１〜２．０、Ｓｉ：０．１〜２．０、Ｍｎ：０．１〜２．０、Ｆｅ、ＣｒおよびＣｕ≦０．０３という組成の合金について記載している。鉄、クロムおよび銅の含有量が非常に少ないことで、使用される金属について多大な追加費用がひき起こされる。
【００１２】
米国特許出願公開第２０１０／００１８６１７号明細書（Ｋｏｂｅ  Ｓｔｅｅｌ，Ｌｔｄ．）は、（重量％で）Ｍｇ：０．１〜２．０、Ｓｉ：０．１〜２．０、Ｍｎ：０．１〜２．０、Ｆｅ、ＣｒおよびＣｕ≦０．０３という組成を有し、５５０℃超から６００℃以下までの温度で均質化される合金について記載している。
【００１３】
米国特許出願公開第２００１／０１９７７７号明細書および特開２００１−２２０６３７号公報（Ｋｏｂｅ  Ｓｔｅｅｌ）は、（重量％で）Ｓｉ：０．１〜２．０、Ｍｇ：０．１〜３．５、Ｃｕ：０．０２〜４．０および不純物を含み、Ｃｒの含有量が０．０４％未満であるチャンバ用の合金について記載している。これらの文書は、特に、溶体化処理の前に熱間圧延工程を行なうことによって得られる製品を開示する。
【００１４】
国際公開第２０１１／８９３３７号（Ｃｏｎｓｔｅｌｌｉｕｍ）は、重量％で、Ｓｉ：０．５〜１．５、Ｍｇ：０．５〜１．５、Ｆｅ＜０．３、Ｃｕ＜０．２、Ｍｎ＜０．８、Ｃｒ＜０．１０、Ｔｉ＜０．１５という組成の真空チャンバ要素の製造に適応された圧延されていない鋳造製品の製造方法について記載している。
【００１５】
米国特許第６０６６３９２号明細書（Ｋｏｂｅ  Ｓｔｅｅｌ）は、耐腐食性が改善された陽極酸化皮膜を有するアルミニウム製材料において、高温での熱サイクル中および腐食性環境内でさえ亀裂が発生しない材料について記載している。
【００１６】
米国特許第６０２７６２９号明細書（Ｋｏｂｅ  Ｓｔｅｅｌ）は、陽極層の孔の直径がその層の厚さ内で可変的である、真空チャンバ要素用に改良された表面処理方法について記載している。
【００１７】
米国特許第７００５１９４号明細書（Ｋｏｂｅ  Ｓｔｅｅｌ）は、陽極酸化皮膜が、多孔質層、および少なくとも部分的にベーマイトまたは擬ベーマイトである構造を有する非多孔質層で構成されている、真空チャンバ要素用に改良された表面処理方法について記載している。
【００１８】
国際公開第２０１４／０６０６６０号（Ｃｏｎｓｔｅｌｌｉｕｍ  Ｆｒａｎｃｅ）は、重量％でＳｉ：０．４〜０．７、Ｍｇ：０．４〜０．７、Ｔｉ：０．０１から０．１５未満、Ｆｅ＜０．２５、Ｃｕ＜０．０４、Ｍｎ＜０．４、Ｃｒ：０．０１から０．１未満、Ｚｎ＜０．０４、他の元素は各々＜０．０５かつ合計＜０．１５、残りはアルミニウムというアルミニウム合金製の厚さが少なくとも１０ｍｍに等しいシートメタルの機械加工および表面処理によって得られる真空チャンバ要素に関する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１９】
【特許文献１】米国特許第６７１３１８８号明細書
【特許文献２】米国特許第７０３３４４７号明細書
【特許文献３】米国特許第６６８６０５３号明細書
【特許文献４】米国特許出願公開第２００９／００５０４８５号明細書
【特許文献５】米国特許出願公開第２０１０／００１８６１７号明細書
【特許文献６】米国特許出願公開第２００１／０１９７７７号明細書
【特許文献７】特開２００１−２２０６３７号公報
【特許文献８】国際公開第２０１１／８９３３７号
【特許文献９】米国特許第６０６６３９２号明細書
【特許文献１０】米国特許第６０２７６２９号明細書
【特許文献１１】米国特許第７００５１９４号明細書
【特許文献１２】国際公開第２０１４／０６０６６０号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２０】
これらの文書は、高温でのクリープ変形に対する耐性の改良の問題について言及していない。
【００２１】
特に耐腐食性、厚さ内の特性の均質性および機械加工適性という高い特性を維持しながら、高温でのクリープ変形に対する耐性に関して、さらに改良された真空チャンバ要素に対するニーズが存在する。
【課題を解決するための手段】
【００２２】
本発明の第１の対象は、重量％でＳｉ：０．４〜０．７、Ｍｇ：０．４〜１．０、Ｍｇ／Ｓｉの重量％比１．８未満、Ｔｉ：０．０１〜０．１５、Ｆｅ：０．０８〜０．２５、Ｃｕ＜０．３５、Ｍｎ＜０．４、Ｃｒ＜０．２５、Ｚｎ＜０．０４、他の元素は各々＜０．０５かつ合計＜０．１５、残りはアルミニウムという組成のアルミニウム合金製の厚さが少なくとも１０ｍｍに等しいシートメタルの機械加工および表面処理によって得られる真空チャンバ要素において、前記シートメタルの結晶粒度は、ＡＳＴＭ  Ｅ１１２規格にしたがってＬ／ＴＣ平面内で測定された平均切断長さ
【数１】
2020510761.tif 000003
が、表面と１／２厚さの間で少なくとも３５０μｍに等しくなるようなものであること、を特徴とする真空チャンバ要素である。
【００２３】
本発明の第２の対象は、真空チャンバ要素の製造方法において、連続して、
ａ．重量％でＳｉ：０．４〜０．７、Ｍｇ：０．４〜１．０、Ｍｇ／Ｓｉの重量％比１．８未満、Ｔｉ：０．０１〜０．１５、Ｆｅ：０．０８〜０．２５、Ｃｕ＜０．３５、Ｍｎ＜０．４、Ｃｒ＜０．２５、Ｚｎ＜０．０４、他の元素は各々＜０．０５かつ合計＜０．１５、残りはアルミニウムという組成のアルミニウム合金製圧延スラブを鋳造し、
ｂ．  任意には、前記圧延スラブを均質化し、
ｃ．  前記圧延スラブを４００℃超の温度で圧延して、厚さが少なくとも１０ｍｍに等しいシートメタルを得て、
ｄ．  任意には冷間加工作業が先行する前記シートメタルの溶体化処理を行ない、このシートメタルを焼入れし、
ｅ．  このように溶体化処理され焼入れされた前記シートメタルを、１〜５％の永久伸びで制御された引張りによって応力除去し、
ｆ．  こうして引張られたシートメタルの時効を行ない、
ｇ．  任意には、少なくとも３％の補足的冷間変形および少なくとも５００℃の温度での焼きなまし処理を行ない、焼きなまし処理は、機械加工や表面処理の工程ｈまたはｉの前または後で行なうこともでき、
ｈ．  このように時効されたシートメタルを真空チャンバ要素へと機械加工し、
ｉ．  このように得られた真空チャンバ要素に対して、１００〜３００ｇ／ｌの硫酸および１０〜３０ｇ／ｌのシュウ酸および５〜３０ｇ／ｌの少なくとも１つのポリオールを含む溶液を用いて１０〜３０℃の温度で実施される陽極酸化処理を好ましくは含む、表面処理を行なう、
製造方法であって、前記方法は、ＡＳＴＭ  Ｅ１１２規格にしたがってＬ／ＴＣ平面内で測定された平均切断長さ
【数２】
2020510761.tif 000004
が表面と１／２厚さの間で少なくとも３５０μｍに等しくなるような結晶粒度を得るように適応された圧延および／または溶体化処理および／または補足的冷間変形および焼きなましの工程を含む。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】バーカーエッチング後のＬ／ＴＣ断面上の実施例１において得た製品Ａの粒状構造を示す。
【図２】クリープによる熱間変形試験のために使用される供試体の幾何形状を示す。
【図３】バーカーエッチング後のＬ／ＴＣ断面上の実施例２において得た製品Ｆ−１（図３Ａ）およびＦ−２（図３Ｂ）の粒状構造を示す。
【図４】１／４厚さおよび１／２厚さにおける表面での、バーカーエッチング後のＬ／ＴＣ断面上の実施例３で得た製品ＧおよびＨの粒状構造を示す。
【図５】実施例３で得た製品のＬ方向についての厚さ内の応力プロファイルを示す。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
合金の呼称は、当業者にとって公知のアルミニウム協会（ＡＡ）の規則に準拠するものである。冶金学的状態の定義は、欧州規格ＥＮ５１５中に記されている。相反する記載の無いかぎり、ＥＮ１２２５８−１規格の定義が適用される。
【００２６】
相反する記載の無いかぎり、静力学的特性、換言すると引張強さＲｍ、従来の０．２％の伸びでの弾性限界Ｒｐ０．２および破断伸びＡ％は、ＩＳＯ６８９２−１規格にしたがって引張り試験によって決定され、サンプリングおよび試験の管理は、ＥＮ４８５−１規格によって定義される。硬度はＥＮ  ＩＳＯ６５０６規格にしたがって測定される。
【００２７】
結晶粒度は、ＡＳＴＭ  Ｅ１１２規格にしたがって測定される。平均結晶粒度は、規格（ＡＳＴＭ  Ｅ１１２−９６§１６．３）の切断法にしたがってＬ／ＴＣ平面内で測定される。平均切断長さは、長手方向
【数３】
2020510761.tif 000005
および横断方向
【数４】
2020510761.tif 000006
において測定される。Ｌ／ＴＣ平面内の平均切断長さと命名されたＬ／ＴＣ平面内の平均値
【数５】
2020510761.tif 000007
は、
【数６】
2020510761.tif 000008
にしたがって計算される。異方性指数
【数７】
2020510761.tif 000009
は、
【数８】
2020510761.tif 000010
にしたがって計算される。同様に、式
【数９】
2020510761.tif 000011
にしたがって
【数１０】
2020510761.tif 000012
の厚さ内の変動
【数１１】
2020510761.tif 000013
も計算する。なお式中、Ｓは表面積、１／２Ｔｈは２分の１厚さ、および１／４Ｔｈは４分の１厚さを意味する。
【００２８】
表面における結晶粒度とは、本発明の範囲において厚さ方向に２ｍｍを除去できるようにする機械加工後に測定された結晶粒度を意味する。
【００２９】
絶縁破壊電圧は、ＥＮ  ＩＳＯ２３７６：２０１０規格にしたがって測定される。
【００３０】
本発明者らは、耐腐食性、特性均質性、および機械加工適性に関する有利な特性も同様に有しながら高温でのクリープ変形に対する耐性に関する非常に有利な特性を有する真空チャンバ要素が、従来技術に係る公知の製品に比べて結晶粒度が厚さ内で高く、均質である特定の６ｘｘｘシリーズのアルミニウム合金の場合に得られる、ということを発見した。本発明に係る結晶粒度を得ることを可能にする工程を含む真空チャンバ要素の製造方法も同様に発明された。
【００３１】
本発明に係る真空チャンバ要素を得ることを可能にするアルミニウム合金製シートメタルの組成は、重量％でＳｉ：０．４〜０．７、Ｍｇ：０．４〜１．０、Ｍｇ／Ｓｉの重量％比１．８未満、Ｔｉ：０．０１〜０．１５、Ｆｅ：０．０８〜０．２５、Ｃｕ＜０．３５、Ｍｎ＜０．４、Ｃｒ＜０．２５、Ｚｎ＜０．０４、他の元素は各々＜０．０５かつ合計＜０．１５、残りはアルミニウムというものである。
【００３２】
これらの元素の含有量は特に、本発明に係る結晶粒度と組み合わせて、高温でのクリープ変形に対する高い耐性を得ることを可能にする。
【００３３】
マグネシウムおよびケイ素は、本発明に係る合金製製品における主要な添加元素である。それらの含有量は、充分な機械的特性、特に少なくとも２６０ＭＰａのＴＬ方向での引張強さおよび／または少なくとも２００ＭＰａのＴＬ方向での弾性限界、そして同様に厚さ内の均質な粒状構造を達成するような形で、厳密に選択された。ケイ素の含有量は、０．４〜０．７重量％、好ましくは０．５〜０．６重量％である。マグネシウムの含有量は、０．４〜１．０重量％である。好ましくは、マグネシウムの最低含有量は０．５重量％である。好ましくは、マグネシウムの最大含有量は、０．７重量％、好ましくは０．６重量％である。有利な実施形態において、マグネシウム含有量は、０．４〜０．７重量％、好ましくは０．５〜０．６重量％である。ケイ素および／またはマグネシウムの好ましい含有量は、本発明に係る製品についての泡試験において、特に、表面でも２分の１厚さでも同様に、極めて優れた水素泡出現時間を達成することを可能にする。さらに、Ｍｇ／Ｓｉの重量％比は、１．８未満、好ましくは１．５未満にとどまらなければならない。本発明者らは、実際、この比が過度に高い場合、高温でのクリープ変形耐性が減少することを確認した。本発明者らは、固溶体中のＭｇの含有量が過度に高いと、高温でのクリープ変形に対する耐性に影響が及び得ると考えている。
【００３４】
本発明者らは、意外にも、過度に少ない鉄の量が、高温でのクリープ変形に対する耐性に影響を及ぼすことを確認した。したがって、鉄の最低含有量は、０．０８重量％、好ましくは０．１０重量％である。過度に多い鉄の量は、陽極酸化物層の特性に有害な効果を有し得る。したがって鉄の含有量は、多くとも０．２５重量％、好ましくは０．２０重量％である。本発明の有利な一実施形態において、鉄含有量は０．１０〜０．２０重量％である。
【００３５】
過度に高い銅含有量の添加は、高温でのクリープ変形耐性に不利な影響を及ぼす可能性がある。したがって銅含有量は、０．３５重量％未満である。さらに、高い銅含有量は、保護酸化物層の特性を劣化させかつ／または真空チャンバ内で製造される製品を汚染する可能性がある。好ましくは、銅含有量は０．０５重量％未満、好ましくは０．０２重量％未満、好ましくは０．０１重量％未満である。
【００３６】
過度に多いチタン量も同様に、陽極酸化物層の特性に対し有害な効果を有し得る。したがってチタン含有量は、０．１５重量％未満である。しかしながら少量のチタンの添加は、粒状構造およびその均質性に対し有利な効果を有し、したがってチタン含有量は少なくとも０．０１重量％である。本発明の有利な実施形態では、チタン含有量は、０．０１〜０．１重量％、好ましくは０．０１〜０．０５重量％である。有利には、チタン含有量は少なくとも０．０２重量％、好ましくは少なくとも０．０３重量％である。
【００３７】
過度に多いクロム量も同様に、高温でのクリープ変形に対する耐性に有害な効果を有する可能性がある。したがってクロム含有量は、０．２５重量％未満である。しかしながら少量のクロムの添加は、粒状構造に対し有利な効果を有することができ、したがってクロム含有量は、好ましくは少なくとも０．０１重量％である。本発明の有利な一実施形態において、クロム含有量は、０．０１〜０．０４重量％、好ましくは０．０１〜０．０３重量％である。クロムとチタンの同時添加は、特に粒状構造を改善しとりわけ結晶粒の異方性指標を低減させることができるため、有利である。
【００３８】
一部の他の元素の最大含有量の制御は、これらの元素が、推奨含有量を上回る含有量で存在する場合、陽極酸化物層の特性を劣化させおよび／または真空チャンバ内で製造される製品を汚染する可能性があるため、重要である。したがって、マンガン含有量は、０．４重量％未満、好ましくは０．０４重量％未満、好ましくは０．０２重量％未満である。亜鉛含有量は、０．０４重量％未満、好ましくは０．０２重量％未満、好ましくは０．００１重量％未満である。
【００３９】
本発明に係るアルミニウム合金製シートメタルの厚さは、少なくとも１０ｍｍである。有利には、本発明に係るアルミニウム合金製シートメタルは、２０〜１１０ｍｍ、好ましくは３０〜９０ｍｍの厚さを有する。本発明の一実施形態において、本発明に係るアルミニウム合金製シートメタルは、少なくとも５０ｍｍ、好ましくは少なくとも６０ｍｍの厚さを有する。
【００４０】
本発明に係るシートメタルは、ＡＳＴＭ  Ｅ１１２規格にしたがってＬ／ＴＣ平面内で測定された平均切断長さ
【数１２】
2020510761.tif 000014
が表面と１／２厚さの間で少なくとも３５０μｍに等しく、好ましくは表面と１／２厚さの間で少なくとも４００μｍに等しいものであるような結晶粒度を有し、これが高温でのクリープ変形に対する耐性の獲得に寄与する。有利にも、結晶粒度は、厚さ内で極めて均質であり、シートメタルは、ＡＳＴＭ  Ｅ１１２規格にしたがった
【数１３】
2020510761.tif 000015
と命名された横断方向でのＬ／ＴＣ平面内の平均切断長さの厚さ内変動が３０％未満、好ましくは２０％未満であるようなものである。結晶粒度の変動は、１／２厚さ、１／４厚さおよび表面での最大値と最小値の間の差を取上げ、１／２厚さ、１／４厚さおよび表面における値の平均で除することによって計算される。好ましくは、ＡＳＴＭ  Ｅ１１２規格にしたがってＬ／ＴＣ平面内において横断方向で測定された平均切断長さ
【数１４】
2020510761.tif 000016
は、表面と１／２厚さの間で少なくとも２００μｍに等しく、好ましくは少なくとも２３０μｍに等しい。
【００４１】
本発明に係るシートメタルは、高温でのクリープ変形に対する耐性を有する。したがって、有利にも、４２０℃で５ＭＰａの応力下でのクリープ変形は、１０時間後、多くとも０．４０％、好ましくは多くとも０．２７％である。
【００４２】
本発明に係るシートメタルは、機械加工に適する。したがって、実施例１にその測定が説明されている蓄積された弾性エネルギー密度Ｗｔｏｔは、厚さが２０〜８０ｍｍである本発明に係るシートメタルについて、有利には０．２ｋＪ／ｍ３未満である。
【００４３】
本発明に係る真空チャンバ要素は、
ａ．  本発明に係る組成のアルミニウム合金製圧延スラブを鋳造し、
ｂ．  任意には、前記圧延スラブを均質化し、
ｃ．  前記圧延スラブを４００℃超の温度で圧延して、厚さが少なくとも１０ｍｍに等しいシートメタルを得て、
ｄ．  任意には冷間加工作業が先行する前記シートメタルの溶体化処理を行ない、このシートメタルを焼入れし、
ｅ．  このように溶体化処理され焼入れされた前記シートメタルを、１〜５％の永久伸びで制御された引張りによって応力除去し、
ｆ．  こうして引張られたシートメタルの時効を行ない、
ｇ．  任意には、少なくとも３％の補足的冷間変形および少なくとも５００℃の温度での焼きなまし処理を行ない、焼きなまし処理は、機械加工や表面処理の工程ｈまたはｉの前または後で行なうこともでき、
ｈ．  このように時効されたシートメタルを真空チャンバ要素へと機械加工し、
ｉ．  このように得られた真空チャンバ要素に対して、１００〜３００ｇ／ｌの硫酸および１０〜３０ｇ／ｌのシュウ酸および５〜３０ｇ／ｌの少なくとも１つのポリオールを含む溶液を用いて１０〜３０℃の温度で実施される陽極酸化処理を好ましくは含む表面処理を行なう、
製造方法であって、ＡＳＴＭ  Ｅ１１２規格にしたがってＬ／ＴＣ平面内で測定された平均切断長さ
【数１５】
2020510761.tif 000017
が表面と１／２厚さの間で少なくとも３５０μｍに等しくなるような結晶粒度を得るように適応された圧延および／または溶体化処理および／または補足的冷間変形および焼きなましの工程を含む方法によって得られる。
【００４４】
均質化は有利であり、好ましくは、５４０℃〜６００℃の温度で行なわれる。好ましくは、均質化時間は少なくとも４時間である。
【００４５】
均質化が行なわれる場合、スラブは、均質化後に冷却され、その後、熱間圧延前に再加熱されるかまたは、中間冷却無しで均質化後に直接圧延される。
【００４６】
熱間圧延条件は、所望される微細構造を得るため、特に製品の耐腐食性を改良するために重要である。特に圧延スラブは、熱間圧延時間全体にわたり、４００℃超の温度に維持される。好ましくは、金属の温度は、熱間圧延の際に少なくとも４５０℃である。本発明に係るシートメタルは、少なくとも１０ｍｍの厚さまで圧延される。
【００４７】
その後、任意には冷間加工作業が先行するシートメタルの溶体化処理を行ない、このシートメタルを焼入れする。焼入れは特に、散布または浸漬によって行なうことができる。溶体化処理は、好ましくは５４０℃〜６００℃の温度で行なわれる。好ましくは、溶体化処理時間は、少なくとも１５分であり、この時間は製品の厚さに応じて適応される。
【００４８】
このように溶体化処理されたシートメタルは次に、１〜５％の永久伸びで制御された引張りにより応力除去される。
【００４９】
このように引張られたシートメタルの時効が次に行なわれる。時効温度は、有利には１５０℃〜１９０℃である。時効時間は典型的には５〜３０時間である。好ましくは、最大弾性限界および／または状態Ｔ６５１の達成を可能にするピーク時での時効を行なう。
【００５０】
任意には、少なくとも３％の補足的冷間変形および少なくとも５００℃の温度での焼きなまし処理を行ない、この焼きなまし処理は、機械加工や表面処理工程の前または後で行なうことができる。
【００５１】
本発明に係る結晶粒度を得るために、圧延および／または溶体化処理および／または補足的冷間変形および焼きなましの工程が適応させられる。
【００５２】
第１の実施形態において、圧延温度は、全圧延工程中５００℃超、好ましくは５２５℃超の温度に維持される。有利には、この第１の実施形態において、
等式（１）
【数１６】
2020510761.tif 000018
により定義されるＺｅｎｅｒ−ＨｏｌｌｏｍｏｎパラメータＺの自然対数ｌｎＺは、熱間圧延の際に行なわれたパスの大部分について、および好ましくはパス全体について、２１〜２５、好ましくは２１．５〜２４．５である。なお式中、
【数１７】
2020510761.tif 000019
はｓ−１単位で表わした厚さ内の平均変形速度、Ｑは１５６ｋＪ／ｍｏｌの活性化エネルギー、Ｒは理想気体定数８．３１ＪＫ−１ｍｏｌ−１、Ｔは、ケルビン単位で表わした圧延温度である。
【００５３】
この第１の実施形態において、最終圧延パスは有利には、Ｌ／Ｈが少なくとも０．６となるようなものであり、ここでＨは圧延機の入口での厚さであり、Ｌは圧延機内の接触長さである。
【００５４】
第２の実施形態において、溶体化処理の時間および／または温度は、結晶粒の肥大を得るような形で、合金元素を溶体化処理するために必要な溶体化処理時間および／または温度との関係において修正される。典型的には、合金元素の溶体化処理に必要な溶体化処理時間および／または温度に比べて、使用される時間は少なくとも２倍であり、かつ／または温度は少なくとも１０℃だけ高い。
【００５５】
第３の実施形態において、溶体化処理の前には、少なくとも４％、好ましくは少なくとも７％の変形を伴う圧延または引張りによる冷間引抜き作業が先行する。
【００５６】
第４の実施形態において、時効工程後の少なくとも３％の補足的冷間変形および少なくとも５００℃、好ましくは少なくとも５２５℃の温度での焼きなまし処理が行なわれ、この焼きなまし処理は機械加工や表面処理工程の前または後で実施可能である。
【００５７】
４つの実施形態を組み合わせて、本発明に係る結晶粒度を得てもよい。
【００５８】
真空チャンバ要素は、本発明にしたがって、厚さが少なくとも１０ｍｍに等しいシートメタルの機械加工および表面処理によって得られる。
【００５９】
表面処理は、好ましくは、厚さが典型的に２０〜８０μｍである陽極層を得るための陽極酸化処理を含む。
【００６０】
表面処理は、好ましくは陽極酸化処理の前に、公知の製品、典型的にはアルカリ性製品を用いた脱脂および／またはピックリングを含む。脱脂および／またはピックリングは、特にアルカリピックリングの場合の典型的には硝酸などの酸性製品を用いた中和作業、および／または少なくとも１つのすすぎ工程を含むことができる。
【００６１】
陽極酸化処理は、酸性溶液を用いて行なわれる。表面処理は、このようにして得られた陽極層の水和（「シーリング」とも呼ばれる）を陽極酸化処理の後に含んでいることが有利である。
【００６２】
有利な実施形態においては、１００〜３００ｇ／ｌの硫酸および１０〜３０ｇ／ｌのシュウ酸および５〜３０ｇ／ｌの少なくとも１つのポリオールを含む溶液を用いて１０〜３０℃の温度で陽極酸化処理を行ない、有利には、このように陽極酸化処理された製品を、好ましくは少なくとも約１時間、少なくとも９８℃の温度で、脱イオン水中に水和させる。これらの有利な陽極酸化条件は、表面と同様２分の１厚さにおいても、泡試験において極めて優れた水素泡出現時間を達成することを可能にし、特に０．４〜０．７重量％のＭｇ含有量、０．４〜０．７重量％のＳｉ含有量および０．０５重量％未満のＣｕ含有量を有する本発明に係る好ましい製品については、泡試験での時間は好ましくは少なくとも７５０分である。好ましくは、この有利な表面処理の陽極酸化処理のために使用される水溶液は、チタン塩を含有していない。陽極酸化処理の溶液中の少なくとも１つのポリオールの存在も同様に、陽極層の耐腐食性の改善に寄与する。エチレングリコール、プロピレングリコール、または好ましくはグリセロールが、有利なポリオールである。陽極酸化処理は好ましくは、１〜５Ａ／ｄｍ２の電流密度で行なわれる。陽極酸化処理時間は、求められている陽極層の厚さに達するように決定される。
【００６３】
陽極酸化処理の後には、陽極層の水和の工程（シーリングとも呼ばれる）を実施することが有利である。好ましくは、水和は、脱イオン水中において、少なくとも９８℃の温度で好ましくは少なくとも約１時間行なわれる。本発明者らは、脱イオン水中において２０〜７０℃の温度で少なくとも１０分間の第１工程と少なくとも９８℃の温度で少なくとも約１時間の第２工程という２工程で、陽極酸化処理後の水和を実施することが極めて有利であることを認識した。有利には、Ａｎｏｄａｌ−ＳＨ１（登録商標）などのトリアジン由来のアンチダスト添加剤が、第２の水和の工程のために使用される脱イオン水に添加される。
【００６４】
２０〜８０ｍｍの厚さを有するシートメタルから得られ有利な表面処理方法で処理された真空チャンバ要素は、少なくとも約４００分、好ましくは少なくとも７５０分、さらには少なくとも約９００分という、少なくともシートメタルの表面に対応する部分についての５％塩酸溶液中の水素泡出現時間（「泡試験」）に、２分の１厚さにおいて容易に到達する。６０〜８０ｍｍの厚さを有する本発明に係る合金製シートメタルから有利な表面処理方法を用いて得られた真空チャンバ要素は、少なくとも５００分、好ましくは少なくとも９００分という、２分の１厚さでの５％塩酸溶液中の水素泡出現時間に、シートメタルの表面において到達することができる。
【００６５】
０．４〜０．７重量％のＭｇ含有量、０．４〜０．７重量％のＳｉ含有量および０．０５重量％未満のＣｕ含有量を有する本発明に係る好ましい製品は、２分の１厚さにおいて、少なくとも７５０分という５％塩酸溶液中の水素泡出現時間（「泡試験」）に到達し、４２０℃で５ＭＰａの応力下でのクリープ変形は、１０時間後、多くとも０．２７％である。
【００６６】
本発明に係る真空チャンバ要素の真空チャンバ内での使用は、これらの要素の特性が非常に均質であり、その上特に有利な表面処理方法で陽極酸化処理された要素については、耐腐食性が高く、これにより例えばマイクロプロセッサまたは平面スクリーン用のフェースプレートなどのチャンバ内で製造される製品の汚染を回避することが可能になることから、極めて有利である。
【実施例１】
【００６７】
この実施例では、厚さ１６ｍｍの６ｘｘｘ合金製シートメタルを調製した。
【００６８】
表１に組成が示されているスラブを鋳造した。
【００６９】
【表１】
2020510761.tif 000020
【００７０】
スラブを２時間５６０℃の温度で均質化し、少なくとも４００℃の温度で１６ｍｍの厚さまで熱間圧延した。このようにして得たシートメタルを、その組成に適応された５７５℃（Ａ、Ｄ、Ｅ）、５４５℃（Ｃ）または５７０℃（Ｂ）の温度で２時間、溶体化処理し、焼入れし、引張りを行った。得られたシートメタルを、Ｔ６５１状態に達するように適応された時効に付した。溶体化処理の時間および温度は、
【数１８】
2020510761.tif 000021
と命名されたＡＳＴＭ  Ｅ１１２規格にしたがって測定されたＬ／ＴＣ平面内の平均切断長さが表面と１／２厚さの間で少なくとも３５０μｍに等しくなるような結晶粒度を得ることを目的としていた。シートメタル全体を代表するシートメタルＡについて得られた顕微鏡写真が図１に示されている。
【００７１】
図２に描かれている供試体について、４２０℃の温度５ＭＰａの応力下で、高温におけるクリープ変形に対する耐性を評価した。１０時間後の変形は、表２に提供されている。
【００７２】
【表２】
2020510761.tif 000022
【００７３】
シートメタルＡを機械加工および表面処理に付した。表面処理において、製品を脱脂し、アルカリ溶液を用いてピックリングし、次に硝酸溶液を用いて中和してから、硫酸−シュウ酸浴（硫酸１６０ｇ／ｌ＋シュウ酸２０ｇ／ｌ＋１５ｇ／ｌのグリセロール）中で約２０℃の温度での陽極酸化処理に付した。陽極酸化処理の後、トリアジン由来のアンチダスト添加剤Ａｎｏｄａｌ  ＳＨＩ（登録商標）の存在下で、脱イオン水中において５０℃で２０分、次に沸とうした脱イオン水中において約８０分の２段階で、陽極層の水和処理を行なった。得られた陽極層は約５０μｍの厚さを有していた。
【００７４】
得られた陽極層を以下の試験によって特徴付けした。
【００７５】
絶縁破壊電圧は、第１の電流が陽極層を横断する電圧を特徴付ける。測定方法はＥＮ  ＩＳＯ２３７６：２０１０規格中に記載されている。得られた値は２．６ｋＶであった。
【００７６】
「泡試験」は、塩酸溶液において最初の泡が出現するまでの時間を測定することによって陽極層の品質を特徴付けることを可能にする腐食試験である。直径２０ｍｍの平担な試料表面を、周囲温度で５質量％のＨＣｌ溶液と接触させる。特徴的時間は、陽極酸化処理されたアルミニウムの表面の少なくとも１つの離散点から気泡の連続ストリームが目に見えてからの時間である。得られた結果は４５０分であった。
【実施例２】
【００７７】
この実施例では、表３に記された組成の合金製で厚さ２８０ｍｍのシートメタルを均質化および４００℃超の温度での熱間圧延によって調製した。
【００７８】
【表３】
2020510761.tif 000023
【００７９】
次に、一方のシートメタルＦ−１を８％の引張りに付し、他方のシートメタルＦ−２にはこの処理を施さなかった。このようにして得られたシートメタルを５００℃の温度で６時間溶体化処理し、焼入れし、引張りを行った。得られたシートメタルを、Ｔ６５１状態に達するように適応された時効に付した。
【００８０】
得られた異なる製品の粒状構造を、バーカーエッチング後に、２分の１厚さでＬ／ＴＣ断面において光学顕微鏡により観察した。顕微鏡写真は、図３Ａ（シートメタルＦ１）および３Ｂ（シートメタルＦ−２）上に示されている。
【００８１】
Ｌ−ＴＣ平面内で測定した結晶粒度は、表４に示されている。
【００８２】
【表４】
2020510761.tif 000024
【００８３】
高温クリープ変形に対する耐性を、４２０℃の温度で５ＭＰａの応力下において図２に描かれている供試体について評価した。１０時間後の変形は、表５に提供されている。
【００８４】
【表５】
2020510761.tif 000025
【実施例３】
【００８５】
この実施例では、厚さ６４ｍｍの６ｘｘｘ合金製シートメタルを調製した。
【００８６】
表６に組成を示したスラブを鋳造した。
【００８７】
【表６】
2020510761.tif 000026
【００８８】
スラブを５９５℃の温度で１２時間均質化した。
【００８９】
各圧延パスについて、ｌｎＺが２２〜２４．５となるようにＺｅｎｅｒ−Ｈｏｌｌｏｍｏｎパラメータを維持しながら、少なくとも５３０℃の温度で６４ｍｍの厚さまで、スラブＧを熱間圧延した。
【００９０】
ｌｎＺが大部分の圧延パスについて２６超となるようなＺｅｎｅｒ−Ｈｏｌｌｏｍｏｎパラメータ状態で、４８０〜５００℃の温度で６４ｍｍの厚さまで、スラブＨを熱間圧延した。
【００９１】
このようにして得られたシートメタルを４時間、５３５℃の温度で溶体化処理し、３％引張った。得られたシートメタルを、Ｔ６５１状態に達するように適応された時効に付した。
【００９２】
ＴＬ方向での機械的特性を４分の１厚さで測定し、表７に示す。
【００９３】
【表７】
2020510761.tif 000027
【００９４】
高温でのクリープ変形に対する耐性を、４２０℃の温度で５ＭＰａの応力下において、図２に描かれた供試体について評価した。１０時間後の変形は表８に提供されている。
【００９５】
【表８】
2020510761.tif 000028
【００９６】
バーカーエッチング後に表面および４分の１および２分の１厚さにおいてＬ／ＴＣ断面上で、得られた異なる製品の粒状構造を光学顕微鏡により観察した。顕微鏡写真は、図４に示されている。
【００９７】
規格（ＡＳＴＭ  Ｅ１１２−９６§１６．３）の切断法にしたがってＬ／ＴＣ平面において測定された平均結晶粒度は、表９中に示されている。
【００９８】
【表９】
2020510761.tif 000029
【００９９】
本発明に係る製品Ｇが、製品Ｈよりも大きな結晶粒度を有し厚さ内でより均質でもあることが確認される。
【０１００】
厚さ内の残留応力を、例えば刊行物「Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ  ｏｆ  Ｎｅｗ  Ａｌｌｏｙ  ｆｏｒ  Ｄｉｓｔｏｒｔｉｏｎ  Ｆｒｅｅ  Ｍａｃｈｉｎｅｄ  Ａｌｕｍｉｎｕｍ  Ａｉｒｃｒａｆｔ  Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ」、Ｆ．Ｈｅｙｍｅｓ、Ｂ．Ｃｏｍｍｅｔ、Ｂ．Ｄｕｂｏｓｔ、Ｐ．Ｌａｓｓｉｎｃｅ、Ｐ．Ｌｅｑｕｅｕ、ＧＭ．Ｒａｙｎａｕｄ、於１ｓｔ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｎｏｎ−Ｆｅｒｒｏｕｓ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ  ＆  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ、１０&#12316;１２  Ｍａｒｃｈ  １９９７−Ａｄａｍｓ’ｓ  Ｍａｒｋ  Ｈｏｔｅｌ、Ｓｔ  Ｌｏｕｉｓ、Ｍｉｓｓｏｕｒｉ中に記載のＬおよびＴＬ方向での全厚さで採取された矩形棒の段階的機械加工方法を使用して評価した。
【０１０１】
この方法は、長さおよび幅が厚さよりも著しく大きく、かつＬおよびＴ方向に２つの主要なコンポーネントを有し（すなわちＳ方向には残留応力がない）残留応力レベルがＳ方向でのみ変動するような２軸状態として残留応力状態を合理的にみなすことのできるスラブに対し主として適用される。この方法は、スラブ内でＬおよびＴＬの方向に沿って切断される全厚さの２本の矩形棒の変形の測定に基づくものである。これらの棒は、Ｓ方向で下に向かって段階的に機械加工され、各段階において機械加工された棒の厚さと同様、曲りが測定される。
【０１０２】
棒の幅は３０ｍｍであった。棒は、測定に対するあらゆるエッジ効果を回避するのに充分な長さを有していなければならない。４００ｍｍの長さが使用された。
【０１０３】
測定は、各機械加工パス後に実施される。
【０１０４】
各機械加工パスの後、棒を万力から取り出し、機械加工後の棒内に均質な温度を得るような形で、変形測定が行なわれる前に安定化時間をおいた。
【０１０５】
各工程ｉで、各棒の厚さｈ（ｉ）および各棒の曲りｆ（ｉ）を収集する。
【０１０６】
これらのデータは、Ｅをヤング係数とし、
【数１９】
2020510761.tif 000030
を曲り測定のために使用される支承間の長さとし、Ｖをポワソン比として以下の式により求められる、ｉ工程の際に除去された層内の平均として応力σ（ｉ）Ｌおよび応力σ（ｉ）ＬＴに対応する棒内の残留応力のプロファイルの計算を可能にする：
ｉ＝１からＮ−1
【数２０】
2020510761.tif 000031
【０１０７】
最後に、棒Ｗｔｏｔ内に蓄積された弾性エネルギーの密度は、以下の式を用いて残留応力値から計算することができる：
【数２１】
2020510761.tif 000032
【０１０８】
Ｌ方向についての厚さ内の応力プロファイルは、図５に示されている。
【０１０９】
測定された総エネルギーＷｔｏｔは、試料Ｇについて０．１８ｋＪ／ｍ３、試料Ｈについて０．１７ｋＪ／ｍ３であった。
【０１１０】
製品を機械加工および表面処理に付した。表面処理において、製品を脱脂し、アルカリ溶液を用いてピックリングし、次に硝酸溶液を用いて中和してから、硫酸−シュウ酸浴（硫酸１６０ｇ／ｌ＋シュウ酸２０ｇ／ｌ＋１５ｇ／ｌのグリセロール）中で約２０℃の温度での陽極酸化処理に付した。陽極酸化処理の後、トリアジン由来のアンチダスト添加剤Ａｎｏｄａｌ  ＳＨＩ（登録商標）の存在下で、脱イオン水中において５０℃で２０分、次に沸騰した脱イオン水中において約８０分の２段階で、陽極層の水和処理を行なった。得られた陽極層は約５０μｍの厚さを有していた。
【０１１１】
陽極層を以下の試験によって特徴付けした。
【０１１２】
絶縁破壊電圧は、第１の電流が陽極層を横断する電圧を特徴付ける。測定方法はＥＮ  ＩＳＯ２３７６：２０１０規格中に記載されている。値は、直流（ＤＣ）での測定後の絶対値で記されている。
【０１１３】
「泡試験」は、塩酸溶液において最初の泡が出現するまでの時間を測定することによって陽極層の品質を特徴付けることを可能にする腐食試験である。直径２０ｍｍの平担な試料表面を、周囲温度で５質量％のＨＣｌ溶液と接触させる。特徴的時間は、陽極酸化処理されたアルミニウムの表面の少なくとも１つの離散点から気泡の連続ストリームが目に見えてからの時間である。
【０１１４】
表面および２分の１厚さで測定された結果は、表１０に示されている。
【０１１５】
【表１０】
2020510761.tif 000033
【０１１６】
本発明に係る製品は、表面処理後に優れた特性を示す。
【図１】
2020510761.tif 000038
【図２】
2020510761.tif 000039
【図３Ａ】
2020510761.tif 000040
【図３Ｂ】
2020510761.tif 000041
【図４】
2020510761.tif 000042
【図５】
2020510761.tif 000043
【国際調査報告】
2020510761.tif 000044
2020510761.tif 000045
2020510761.tif 000046
2020510761.tif 000047