(57)【要約】  本発明は、流動状態の重質相を含む反応チャンバ（５）内で、重質相中に軽質相を分配するための装置に関する。この装置は、軽質相を運搬するための管（１）を備える。管（１）は、円筒形で、かつ管（１）の上方部分が、管（１）の側壁を貫通する矩形状の第１および第２開口（７，８）を介して開口している。第２開口（８）は、反応チャンバ（５）の対称軸に垂直な枝部分（６）によって延ばされている。管（１）は、その上方部分に凸状頭部（９）を載置している。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
流動状態の重質相を含む反応チャンバ（５）内で、重質相中に軽質相を分配するための装置であって、装置は、反応チャンバ（５）の下方部分から入る軽質相を運搬するための管（１）を備え、管（１）は、円筒形で、反応チャンバ（５）の対称軸を実質上中心にして延在し、かつ管（１）の上方部分が、管（１）の側壁を貫通する矩形状の第１および第２開口（７，８）を介して開口しており、第２開口（８）は、反応チャンバ（５）の対称軸に垂直な枝部分（６）によって延ばされており、管（１）は、その上方部分に凸状頭部（９）を載置しており、頭部（９）は、その下端部全体に沿って均一に設けられたノッチ（１０）を有し、かつ頭部（９）の円周部分を過ぎて突出した枝部分（６）の通過を可能とする、装置。
【請求項２】
第１開口（７）は、幅Ｂおよび高さＪを有し、第２開口（８）は、幅Ａおよび高さＫを有し、これらの幅および高さは、軽質相が第１および第２開口を通過する際に、軽質相の速度が、０．３〜２０Ｖ、好ましくは０．５〜１０Ｖであるように決定され、Ｖは管（１）内の軽質相の速度を示す、請求項１に記載の軽質相を分配するための装置。
【請求項３】
枝部分（６）の出口端部に関するかぎり、装置の中心Ｏ（反応チャンバ（５）の対称軸と一致）から測定される、枝部分（６）の長さＤが、０．６〜０．９５Ｇであり、Ｇは反応チャンバ（５）の内径を示し、枝部分（６）の出口端部における高さＬが、１〜１０Ｋであり、Ｋは第２開口（８）の高さを示す、請求項１に記載の軽質相を分配するための装置。
【請求項４】
第１および第２開口（７，８）は、交互に配置されており、好ましくはそれらの総数が偶数でかつ好ましくはそれぞれが同数で配置されている、請求項１に記載の軽質相を分配するための装置。
【請求項５】
頭部（９）の直径Ｉが、０．０５〜０．９５Ｇ、好ましくは０．２〜０．８Ｇ、より好ましくは０．２５〜０．７５Ｇであり、Ｇは反応チャンバ（５）の内径を示す、請求項１に記載の軽質相を分配するための装置。
【請求項６】
ノッチ（１０）は、三角形または矩形である、請求項１に記載の軽質相を分配するための装置。
【請求項７】
ノッチ（１０）が矩形である場合、その幅が０．０１〜０．９Ｆであり、その高さが０．０１〜０．９Ｆであり、Ｆは頭部（９）の下方部分の高さである、請求項１に記載の軽質相を分配するための装置。
【請求項８】
ノッチ（１０）が三角形である場合、三角形の高さが０．０１〜０．９Ｆであり、三角形の底辺が０．０１〜０．９Ｆであり、Ｆは頭部（９）の下方部分の高さである、請求項１に記載の軽質相を分配するための装置。
【請求項９】
頭部（９）は、そのドーム上方部分の全体にわたりオリフィス（１１）を備え、オリフィス（１１）の直径が、１〜１００ｍｍであり、好ましくは１０〜５０ｍｍである、請求項１に記載の軽質相を分配するための装置。
【請求項１０】
２つの再生領域を用いる接触分解のための方法であって、請求項１〜９のいずれか１つに記載の装置を用いて、触媒を、第１再生領域から、乱流流動床の第２再生領域へと移動させる、方法。
【請求項１１】
請求項１〜９のいずれか１つに記載の装置を用いて、流動媒体中に、気相または気−固サスペンション（suspension）を導入する、バイオマスの処理方法。
【請求項１２】
請求項１〜９のいずれか１つに記載の装置を用いて、触媒粒子および処理すべき重質炭化水素相を含む流動媒体中に、水素を導入する重質石油フラクションの水素化処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高密度相中に軽質相を分配するための分配器の設計の改良に関する。一般に、軽質相は気相であり、高密度相は液相であるが、より一般には、流動床に関して、軽質相は、気相、気−液相、または液相であり、高密度相は、流動床そのもの、すなわち気体または液体中に分散した固体粒子のエマルションである。
【０００２】
反応チャンバが流動床の場合であって、かつ流動床が、気体流体、液体流体、気体流体および液体流体の混合物、あるいはサスペンション中に粒子を含む気体または液体からなる擬似流体の通過により、擬似流体状態のサスペンション中に保持された固相（触媒作用を有するものでも有さないものでもよい）を含む場合、分配は、反応器内の固体の流動化を維持するのに必要不可欠な役割を担う。
【０００３】
従って、流体相が反応器に入る時点で、流体相の良好な分配を確実なものとすることが極めて重要である。
【背景技術】
【０００４】
「Handbook of Fluidization and Fluid-Particle System」（Yang編、2003年）（非特許文献1）と題された書物の第６章には、多相システム中で使用される分配器が多種にわたり例示されている。
【０００５】
例として、特許文献1には、流動床に供給するために使用される有孔プレート型分配器が報告されている。特許文献２および特許文献３には、固体の戻りや噴流の離散（breakup）を防止するために、孔の上に取り付けられた保護ドームを備えた分配器が例示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】米国特許第４７６０７７９号明細書
【特許文献２】米国特許第２８４１４７６号明細書
【特許文献３】米国特許第３６７２５７７号明細書
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】「Handbook of Fluidization and Fluid-Particle System」（Yang編、2003年）、第６章
【発明の概要】
【０００８】
本発明の目的は、軽質流体相を、流動化固相または液相を含む反応チャンバ内に分配することを可能とするシステムを提供することであり、上記流動化固相または液相は、分配すべき軽質相より高密度であることを特徴とする。このシステムにより、軽質相の導入箇所付近で速度を弱める（break up）だけでなく、反応器の断面全体にわたり軽質相を分配させることも可能になる。
【０００９】
より具体的には、本発明によるシステムは、軽質流体相を反応器内に運ぶことを可能とする配管からなる。ディフレクター（Deflectors）が、この配管の終わり部分に配置されており、これにより、反応器内の様々なラジアル方向位置において、より軽質の流体相が分配される。
本発明は、三相沸騰流動床反応器内の軽質流体相（気体、または気体／液体）の分配に特に適しており、上記反応器において、触媒は、気体または液体からなる反応流体の混合物によって流動化されている。
【００１０】
本発明は、多孔プレートシステムからなる分配器の上流に位置する液体中に、軽質相を分配するために用いられ得る。本発明は、軽質流体が水素であり、かつ重質流体が石油残渣である場合、三相流動反応器からなる沸騰床水素化転化反応器において実施するのに特に最適である。
【００１１】
本発明はまた、流動床反応器において、高温で気相−固相または気相−液相を分配する場合に特に最適である。それは、例えば、Ｒ２Ｒプロセス（R2R process）において触媒の段階的再生を行う場合である。Ｒ２Ｒプロセスにおいて触媒は、流動床反応器内で燃焼の第１工程を経て、次いで、同様に流動床において、再生の第２工程を経る。流動床において、触媒は、再生の第２段階の断面全体にわたり均質に分配される必要があり、これにより、燃焼反応が促進されかつ温度差が制限される。
【００１２】
より一般には、本発明の装置は、以下の反応器内で限定を設けることなく使用され得る：
−  ＦＣＣ（流動接触分解）方法のための反応器、
−  触媒、例えば、接触分解触媒の再生のための反応器、
−  触媒の流動床を備える反応器、
−  反応チャンバの底部において、二相の、すなわち気相−液相流または気相−固相流の導入を伴って、上昇流で操作される水素化処理反応器または水素化分解反応器、
−  「スラリー」タイプの反応器、
−  ストリッパー、ドライヤー、通気装置、または加湿装置、ならびに
−  接触熱分解反応器。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は、本発明による多相分配装置を横からみた図である。図１において、開口（７）および（８）、頭部（９）、ならびに進入管（２）が確認できる。
【図２ａ】図２ａは、分配器を横からみた、より詳細な図である。とりわけ同図は、寸法Ｅ、Ｆ、およびＨを示している。
【図２ｂ】図２ｂは、分配器を下方からみた図である。同図は、開口（８）から延びる枝部分（６）と、ノッチ（１０）とを示している。
【図２ｃ】図２ｃは、本発明による分配器を下方からみた図である。同図は、枝部分（６）がどのように構成されているか、および開口（７）および（８）がどのように交互に配置されているかが、良く理解できるようになされている。同図に寸法Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄが示されている。
【図２ｄ】図２ｄは、分配器を横からみた図である。同図は、開口（８）の高さＫと、枝部分（６）の高さＬとを示している。
【図３】図３は、３Ｄシミュレーションを可視化したものである。同図は、従来技術の分配器によって、チャンバに導入された流体の分散をモニタリングすることを可能としている。
【図４】図４は、３Ｄシミュレーションを可視化したものである。同図は、本発明の分配器によって、チャンバ（５）に導入された流体の分散をモニタリングすることを可能としている。
【００１４】
図３および図４は、本明細書の最後に記載された、比較例を表したものである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
従来技術の検討
多相媒体における分配器の分野において、従来技術は、かなり豊富にみられるが、ここでは最も近い従来技術のみを従来技術として採用することとし、以下の２文献について説明することとする：
−米国特許第５，５７１，４８２号明細書には、”cat cooler”と称される流動床熱交換器を用いた、ＦＣＣ再生器における温度制御が記載されている。この特許文献では、再生器のライザの頂部に位置する「マッシュルームキャップ」形の分配器が簡潔に言及されている（第６欄、第４０行）が、その寸法については記載がみられない。
【００１６】
−仏国特許発明第３，００６，６０７号明細書には、「マッシュルームキャップ」形の分配器が記載されており、これは、Ｈ−オイルおよびＦＣＣプロセスに適用可能である。この特許文献は、高密度相中の軽質相（液体中の気体、または流動床中の気体）の分配を特許請求している。この特許文献には、導入すべき流体を運搬する手段が記載されており、キャップ（５）は、ドーム形状の本体（６）を有し、ディフレクション手段（１４）は、流体をキャップ（５）の周囲に向けるように構成されている。上記特許文献には、主要な構成要素の寸法が記載されている。本発明による装置は、仏国特許発明第３，００６，６０７号明細書に記載の装置と比較して、反応器内の軽質相の分配が著しく改良されている。
発明の簡単な説明
本発明は、流動状態の重質相を含む反応チャンバ（５）内で、重質相中に軽質相を分配するための装置として定義されてよい。
【００１７】
軽質相は、気体、気−固サスペンション、または液体であってよい。流動重質相は、気−固エマルション、または更には、石油フラクションの水素化処理方法で用いられるような三相の気−固−液媒体であってもよい。
【００１８】
本発明による分配装置は、反応チャンバ（５）の下方部分から入る軽質相を運搬するための管（１）を備える。管（１）は、円筒形で、反応チャンバ（５）の対称軸を実質上中心にして延在し、かつ管（１）の上方部分が、管（１）の側壁を貫通する矩形状の第１および第２開口（７，８）を介して開口している。
【００１９】
開口（７）は、反応チャンバ（５）の流動媒体へと直接開口している。一方、第２開口（８）は、反応チャンバ（５）の対称軸に対して垂直な枝部分（６）によって延ばされており、これにより、それがチャンバ（５）の周囲に到達することが可能となっている。
【００２０】
管（１）は、その上方部分に凸状頭部（９）を載置しており、頭部（９）は、その下端部全体に沿って均一に設けられたノッチ（１０）を有し、かつ、頭部（９）の円周部分を過ぎて突出した枝部分（６）の通過を可能にしている。
【００２１】
矩形状の第１開口（７）は、幅Ｂおよび高さＪ、すなわち通過断面Ｂ×Ｊを有する。矩形状の第２開口（８）は、幅Ａおよび高さＫ、すなわち通過断面Ａ×Ｋを有する。これらの幅および高さは、軽質相が第１および第２開口を通過する際に、軽質相の速度ｖが、０．３〜２０Ｖ、好ましくは０．５〜１０Ｖであるように決定され、Ｖは管（１）内の軽質相の速度を示す。この速度Ｖは、１〜１００ｍ／ｓであり、好ましくは３〜３０ｍ／ｓである。
【００２２】
第１および第２開口（７、８）は、交互に配置されており、好ましくは、それらの総数が偶数でかつそれぞれが同数で配置されている。
【００２３】
頭部（９）の直径Ｉは、一般的に０．０５〜０．９５Ｇであり、好ましくは０．２〜０．８Ｇであり、より好ましくは０．２５〜０．７５Ｇであり、Ｇは反応チャンバ（５）の内径を示す。
【００２４】
枝部分（６）の出口端部に関するかぎり、装置の中心Ｏ（反応チャンバ（５）の対称軸と一致）から測定される枝部分（６）の長さＤは、０．５５〜０．４８Ｇである。枝部分（６）の出口端部における高さＬは、１〜１０Ｋである。
【００２５】
ノッチ（１０）は一般的に、三角形または矩形である。
【００２６】
ノッチ（１０）が矩形である場合、その幅は、０．０１〜０．９Ｆであり、その高さは０．０１〜０．９Ｆである。
【００２７】
ノッチ（１０）が三角形である場合、三角形の高さは、０．０１〜０．９Ｆであり、三角形の底辺は０．０１〜０．９Ｆである。
【００２８】
頭部（９）は一般的に、そのドーム上方部分の全体にわたりオリフィス（１１）を備える。オリフィス（１１）の直径は、１〜１００ｍｍであり、好ましくは１０〜５０ｍｍである。
【００２９】
２つの再生段階を有する接触分解方法に関して、本発明による装置は、触媒を、第１再生領域から、乱流流動床の第２再生領域へと移動させるために用いられてよい。
【００３０】
バイオマスの処理方法に関して、本発明の装置は、気相または気−固サスペンションを、バイオマス処理反応器の流動媒体中に導入するために用いられてよい。
【００３１】
重質石油フラクションを水素化処理するための方法に関して、本発明の装置は、水素を、触媒粒子および処理すべき重質炭化水素相を含む流動媒体中に導入するために用いられてよい。
【００３２】
より一般には、本発明の分配装置は、以下において用いられてよい:
−  ＦＣＣ（流動接触分解）プロセスのための反応器、
−  触媒、例えば、接触分解（ＦＣＣ）触媒の再生のための反応器、
−  触媒の流動床を備える反応器、
−  反応チャンバの底部における、二相の、すなわち気−液流または気−固流の導入を伴って、上昇流で操作される水素化処理反応器または水素化分解反応器、
−  「スラリー」タイプの反応器、
−  ストリッパー、ドライヤー、通気装置、または加湿装置、ならびに
−  接触熱分解反応器。
発明の詳細な説明
本発明は、分配される流体よりも見掛密度が高い単相または多相の流動媒体中に、単相または二相の流体を分配するための装置に関する。軽質流体相は、気体、液体、気−固サスペンション、気−液サスペンション、または液−固サスペンションであり得、これらのサスペンションの密度は、反応チャンバ内の密度より低いことを特徴とする。本明細書の以降においては、短縮して、分配すべき軽質相という。
【００３３】
以下の図１は、本発明による装置の構成を示す。チャンバ（５）は、例えば、分配装置を備えた反応器または再生器のチャンバであり得る。
【００３４】
管（１）により、軽質流体相（２）が、高密度流体相（４）を含む反応チャンバ（５）内に運搬される。
【００３５】
管（１）が多相流を輸送する場合、管（１）は、好ましくは垂直である。
【００３６】
好ましくは、管（１）の最終部分は、反応チャンバ（５）に対して同軸状に配置されている。
【００３７】
流体（２）は、分配器（３）によってチャンバ（５）内に導入される。分配器（３）は、図１にその概略が、図２にその詳細が示されている。
【００３８】
分配装置（３）は、管（１）の上端に配置される。流体（２）は、２つのタイプの開口（７）および（８）を通って、チャンバ（５）内に導入される。
【００３９】
−  タイプ（７）の開口は、幅Ｂおよび高さＪを有する。
【００４０】
−  タイプ（８）の開口は、幅Ａおよび高さＫを有する。
【００４１】
タイプ（８）の開口は、枝部分（６）と接続されている。枝部分（６）は、長さＤを有し、その端部は、幅Ｃを有する。
【００４２】
スプラッシュボード（splashboard）は、ドーム状の頭部（９）からなり、管（１）の頂部に配置されている。これにより、開口（７）を通ってチャンバ（５）の中心部に導入される流体（２）は、より良好に分配される。上記良好な分配は、流体（２）が、頭部（９）の頂部に設けられたオリフィス（１１）を通過することにより、あるいは、頭部（９）の側壁に設けられたノッチ（１０）を通過することにより可能となる。
【００４３】
流体（２）が、頭部（９）の周囲に位置する周辺部に到達することを可能とするために、枝部分（６）は、開口（８）を通過する流体を運搬する。枝部分（６）の開口は、開口（８）に相当する。枝部分（６）は、流体（２）を、幅Ｃを有する枝部分（６）の出口端部を介して、環状帯域へと分配する。
【００４４】
管（１）中の流体（２）は、Ｖで示される速度を有する。
【００４５】
気体の場合、速度Ｖは、１〜１００ｍ／ｓ、好ましくは、３〜３０ｍ／ｓである。
【００４６】
気−固サスペンションの場合、気体の速度は、３〜３０ｍ／ｓであり、好ましくは６〜２５ｍ／ｓであり、かつ輸送される固体の流れは、５〜１０００ｋｇ／ｓ／ｍ２であり、好ましくは５０〜６００ｋｇ／ｓ／ｍ２である。
【００４７】
開口（７）および（８）の総数は、好ましくは偶数であり、２〜４８、好ましくは４〜２４、より好ましくは、８〜１２である。
【００４８】
開口（８）は、枝部分（６）と接続されている。タイプ（８）の開口の数は、開口の総数の１０〜８０％、好ましくは開口の総数の４０〜６０％、より好ましくは開口の総数の５０％である。
【００４９】
タイプ（７）の開口の寸法（Ｂ，Ｊ）およびタイプ（８）の開口の寸法（Ａ，Ｋ）は、開口中の流体（２）の速度が、０．３〜２０Ｖ、好ましくは０．５〜１０Ｖ、よりこの好ましくはＶと等しくなるように選択される。
【００５０】
好ましくは、タイプ（７）の開口の数は、タイプ（８）の開口の数と等しく、開口（７，８）は、管（１）の周囲に均一に、交互に配置されている。
【００５１】
タイプ（７）の開口の寸法（Ｂ，Ｊ）は、タイプ（８）の開口の寸法（Ａ，Ｋ）と異なっていてよい。タイプ（７）の開口の面積と、タイプ（８）の開口の表面積は、これら２つのタイプの開口（７，８）の間での流体（２）の所望の体積分布と比例する。従って、頭部（９）が反応器（５）の通過断面の半分を占める場合は、頭部（９）が占める断面に供給するタイプ（７）の開口を通過する流量は、その周囲部分に供給する開口（８）および枝部分（６）を通過する流量と等しいこととなる。開口（７）および（８）が同じ数だけ存在するので、２つのタイプの開口（７，８）の寸法を同様にすることが可能である。
【００５２】
頭部（９）の直径Ｉは、０．０５〜０．９５Ｇ、好ましくは０．２〜０．８Ｇ、より好ましくは０．６５〜０．７５Ｇである。孔（１１）、ノッチ（１０）、および頭部（９）の高さの設計は、仏国特許発明第３，００６，６０７号明細書に記載の通りである。
【００５３】
枝部分（６）の上壁は、好ましくは水平である。枝部分（６）の下部は、好ましくは開口しており、これにより、気体流／固体流の場合のサルテーション（saltation）現象が回避される。
【００５４】
側壁の高さＬは、１〜１０Ｋであり、好ましくは１〜７Ｋであり、より好ましくは１．２〜３Ｋである。
【００５５】
流体（２）が、枝部分（６）の端部を主に通過することを確実なものとするためには、枝部分に沿って通過するために必要な運動エネルギーを、流体（２）が枝部分の側壁を通って流れるために必要な位置エネルギー以下にすることが好ましい：
【式１】
【００５６】
2020518449.tif 000003
【００５７】
ｖは、開口（８）における流体の速度である。ρ４は、（４）で示される高密度流体相の密度である。ρ２は、（２）と示される、分配されることとなる流体相の密度である。
【００５８】
枝部分によって形成される通過断面は、一定であってもよく、或いは可変であってもよい。
【００５９】
枝部分（６）の端部の幅Ｃは、０．１〜１０Ａであり、好ましくは０．５〜７Ａであり、より好ましくは１〜５Ａである。Ａは、タイプ（８）の開口の入口の幅である。
【００６０】
長さＥは、０〜Ｆであり、好ましくは０．１〜０．９Ｆであり、より好ましくは０．２〜０．７Ｆである。Ｆは、頭部（９）の下方部分の高さである。
【００６１】
Ｅは、枝部分の上部とノッチ（１０）の基部との間の距離である。Ｆは、頭部（９）の下方部分の高さであり、すなわち、より詳細には、頭部のうち、（１１）のような孔部分を含まない部分の高さである。
【００６２】
本発明の分配装置は、分配器（３）の上方または下方に位置する分配リングによって補われてよく、これにより、プロセスの必要性に応じて、追加的に気体が導入される。好ましくは、リングが存在する場合、リングは、開口（７）および（８）の最下部の下方に位置し、このリングにより混合が促進される。
【実施例】
【００６３】
以下２つの実施例は、１つが従来技術による場合であり、もう１つが本発明による場合である。
【００６４】
軽質相に相当する流体（２）が、反応チャンバに含まれる高密度の流動媒体中に分配される。
【００６５】
従来技術および本発明による３ＤのＣＦＤシミュレーションが行われ、これらは、それぞれ図３および４によって視覚化可能となっている。
【００６６】
以下の表１は、従来技術および本発明による分配器の操作条件および寸法を示す。特定の数値は、実施例において用いられたものである。
【００６７】
【表１】
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【００６８】
表１：従来技術および本発明の装置の寸法
図３および図４は、それぞれ、従来技術による装置の場合（図３）、および本発明による装置の場合（図４）の、入口管（１）からくる高密度の流体中に分配される軽質相の経路を示す。
【００６９】
本発明による装置では、入口管からくる気体の分配がより良好であり、分配の範囲は反応器（５）の大部分を占める。流体（２）は、従来技術の装置の２７％と比較して、分配器（３）上方の容積の約７０％を占める。
【００７０】
従って、軽質相は、十分に分散されて、高密度相と、より効果的に相互作用（interact）し、これにより、本発明においては、従来技術の特許と比較して、反応器の性能が向上している。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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