(57)【要約】  収集されたデータから角度的に分解された散乱光プロファイルを生成する微小散乱測定システムである。
2020518812.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
微小散乱測定システムであって、
４００ｎｍ〜７００ｎｍの範囲の少なくとも１つの波長の光を提供する光源と、
集光素子と、
試料ホルダと、
開口と、
ユーセントリックポイントを中心に回転可能な第１の光検出器と、を順番に備え、
前記光源にエネルギーを与えると、前記光源からの光ビームが、前記集光素子を通過し、前記集光素子によって、前記第１の光検出器の前記ユーセントリックポイントに集束された１平方マイクロメートル〜６２５平方マイクロメートルの範囲の面積を有するスポットに集束され、前記集束された光が、前記焦点の後方で発散し、発散光が、前記第１の光検出器に接触する前に前記開口を通過し、前記試料ホルダは、前記入射光ビームと直交する平面内で移動可能である、微小散乱測定システム。
【請求項２】
前記光源はレーザーである、請求項１に記載の微小散乱測定システム。
【請求項３】
前記集光素子はレンズである、請求項１又は２に記載の微小散乱測定システム。
【請求項４】
前記集光素子は空間光変調器である、請求項１又は２に記載の微小散乱測定システム。
【請求項５】
前記集光素子は放物面鏡である、請求項１又は２に記載の微小散乱測定システム。
【請求項６】
前記光源と前記集光素子との間に配置された光チョッパを更に備える、請求項１〜５のいずれか一項に記載の微小散乱測定システム。
【請求項７】
前記光ビームの一部を第２の光検出器へと分割するように、前記光チョッパと前記集光素子との間に配置された光ビームスプリッタを更に備える、請求項６に記載の微小散乱測定システム。
【請求項８】
前記光源と前記集光素子との間に配置されたビーム拡張空間フィルタを更に備える、請求項７に記載の微小散乱測定システム。
【請求項９】
前記光ビームの一部を第２の光検出器へと分割するように、前記光源と前記集光素子との間に配置された光ビームスプリッタを更に備える、請求項１〜５のいずれか一項に記載の微小散乱測定システム。
【請求項１０】
前記光ビームスプリッタと前記集光素子との間に配置されたビーム拡張空間フィルタを更に備える、請求項９に記載の微小散乱測定システム。
【請求項１１】
前記光ビームはパルス光により構成されている、請求項１０に記載の微小散乱測定システム。
【請求項１２】
前記光源と前記集光素子との間に配置されたビーム拡張空間フィルタを更に備える、請求項１〜５のいずれか一項に記載の微小散乱測定システム。
【請求項１３】
前記光源と前記ビーム拡張空間フィルタとの間に配置された光チョッパを更に備える、請求項１２に記載の微小散乱測定システム。
【請求項１４】
前記光ビームはパルス光により構成されている、請求項１３に記載の微小散乱測定システム。
【請求項１５】
鏡面反射方向を有し、前記第１の光検出器は、前記鏡面反射方向に対して−９０°〜９０°の範囲で前記ユーセントリックポイントを中心に回転可能である、請求項１〜１４のいずれか一項に記載の微小散乱測定システム。
【請求項１６】
光軸が、前記光源から前記試料ホルダに向かって延び、かつ前記レンズ及び前記試料ホルダの両方に対して垂直であり、前記第１の光検出器は、前記鏡面反射方向に対して−９０°〜９０°の範囲で前記ユーセントリックポイントを中心に回転可能である、請求項１〜１５のいずれか一項に記載の微小散乱測定システム。
【請求項１７】
微小散乱測定方法であって、
光源と、
集光素子と、
４００ｎｍ〜７００ｎｍの範囲の少なくとも１つの波長の光に対して、透過性又は反射性のうちの少なくとも一方である試料と、
開口と、
ユーセントリックポイントを中心に回転可能な第１の光検出器と、を順番にを備えるシステムを提供することと、
前記光源にエネルギーを与えて、４００ｎｍ〜７００ｎｍの範囲の少なくとも１つの波長の光を有する光ビームを提供することと、その際に、前記光源からの前記光ビームが、前記集光素子を通過し、前記集光素子によって、１平方マイクロメートル〜６２５平方マイクロメートルの範囲の面積を有する前記試料上又は前記試料内のいずれかのスポットに集束され、前記試料ホルダが、前記入射光ビームと直交する平面内で移動し、少なくとも前記光の一部が、前記試料を通して透過されるか、又は前記試料によって反射され、これにより散乱光が提供され、
前記第１の光検出器を前記ユーセントリックポイントを中心に回転することと、
前記開口を通過して前記第１の光検出器に到達する前記散乱光によって生成されたデータを収集することと、を含む、方法。
【請求項１８】
前記収集されたデータから角度的に分解された散乱光プロファイルを生成することを更に含む、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記光源はレーザーである、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
前記集光素子はレンズである、請求項１７〜１９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２１】
前記集光素子は空間光変調器である、請求項１７〜２０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２２】
前記集光素子は放物面鏡である、請求項１７〜１９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２３】
前記光源と前記集光素子との間に配置された光チョッパを更に備え、前記光ビームを前記光チョッパでチョップすることを更に含む、請求項１７〜２２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２４】
前記光ビームの一部を第２の光検出器へと分割するように、前記光チョッパと前記集光素子との間に配置された光ビームスプリッタを更に備え、前記光ビームの一部を前記第２の光検出器へと分割する前記光ビームスプリッタを更に含む、請求項１７〜２３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２５】
前記光源と前記集光素子との間に配置されたビーム拡張空間フィルタを更に備え、前記ビーム拡張空間フィルタを用いて前記光ビームをフィルタリング及び拡張することを更に含む、請求項２３に記載の方法。
【請求項２６】
前記光ビームはパルス光により構成される、請求項２３に記載の方法。
【請求項２７】
前記光源と前記集光素子との間に配置されたビーム拡張空間フィルタを更に備え、前記ビーム拡張空間フィルタを用いて前記光ビームをフィルタリング及び拡張することを更に含む、請求項１７〜２２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２８】
前記光ビームはパルス光により構成される、請求項２７に記載のシステム。
【請求項２９】
光軸が、前記入射光ビームに沿って前記光源から前記試料ホルダに向かって延び、かつ前記レンズ及び前記試料ホルダの両方に対して垂直であり、前記第１の光検出器は、前記光軸に対して−９０°〜９０°の範囲で前記ユーセントリックポイントを中心に回転可能である、請求項１７〜２８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３０】
鏡面反射方向を有し、前記第１の光検出器は、前記鏡面反射方向に対して−９０°〜９０°の範囲で前記ユーセントリックポイントを中心に回転可能である、請求項１７〜２８のいずれか一項に記載の微小散乱測定システム。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
（関連出願の相互参照）
本出願は、２０１７年５月５日に出願された米国特許仮出願第６２／５０２００１号の優先権を主張するものであり、その開示の全容が参照により本明細書に組み込まれる。
４００ｎｍ〜７００ｎｍの範囲の少なくとも１つの波長の光に対して透過性及び／又は反射性である試料の光学特性を測定するための様々な技術が、当該技術分野において公知である。
【０００２】
散乱測定は、鏡面反射又はインライン透過方向から離れて散乱する光を測定する一組の技術である。散乱測定は、研磨表面（例えば、半導体ウェハ及び金属）の光沢度を測定及び監視するために使用される。散乱測定はまた、ポリマーフィルム（例えば、パーソナルデバイス上の画面などの光学デバイスに使用されるポリマー光学フィルム）の機能性能を測定するために使用することもできる。光学的に透明な接着剤などのいくつかの材料は、インライン透過方向から最小量の光を散乱させるときに、より良好に機能する。光学拡散体として知られる材料の場合、散乱光の特定の角度分布を有する、中程度から大量の散乱が望ましい。
【０００３】
特定の方向に散乱した光の強度を測定するための現在の技術としては、ＡＳＴＭ  Ｅ４３０−１１（２０１１）に開示されているものが挙げられる。次いで、このような測定値を使用して、サンプルヘイズ（すなわち、特定の方向に散乱した光と非散乱光との比）を定義することができる。本方法では、ｍｍからｃｍサイズスケールの照射された試料面積を使用し、特定の方向の散乱の平均面積を提供する。
【０００４】
当該技術分野において公知の他の方法としては、散乱光分布（すなわち、比較的高い角度精度（典型的には少なくとも０．２°）でのインライン方向から離れる角度の関数としての散乱光の強度）を測定することが挙げられる。このような方法は、例えば、いくつかの離散角度での測定よりも試料についてのより多くの情報を含む正確な散乱光プロファイルを調べる（例えば、試料上の薄層又は回折特徴部を示す散乱プロファイル内の振動が存在するかどうか）のに有用である。これらの方法で得られた完全な散乱光プロファイルから、試料のより詳細な特性決定及び分析が得られる。これらの方法は、試料に入射する視準化ビームを使用し、したがって、最大１ｍｍ程度（入射並行ビームの直径）の横方向分解能を有する測定値を提供する。
【０００５】
記載される２つの基本的アプローチを超えて散乱測定値の横方向分解能を改善するために、ビームを試料に集束させることができる。しかしながら、試料から反射又は試料を通って透過されるビームには、考慮しなければならない自然発散がある。集束された散乱測定アプローチでは、発散性の鏡面反射された光又はインライン透過された光、及びいくつかの離散角度で散乱する光を収集する。集束された散乱測定は、特定のヘイズ値を提供するが、高い角度分解能測定値を提供しない。
【発明の概要】
【０００６】
例えば、表示デバイスに使用されるポリマーフィルム及び材料にとって、システム内の光の正確な挙動を決定するための比較的高い角度分解能（典型的には少なくとも０．２°）及び表示画素のサイズスケールでの散乱プロファイルの変動を定量化するための比較的高い横方向分解能（典型的には少なくとも０．１ｍｍ）の両方を有することが望ましい。比較的高い角度分解能及び比較的高い横方向分解能の両方を提供するシステム及び方法が望ましい。
【０００７】
一態様では、本開示は、順番に：
４００Ｎｍ〜７００ｎｍの範囲（いくつかの実施形態では、４４２ｎｍ〜６３３ｎｍの範囲、いくつかの実施形態では、５３２ｎｍの波長にて）の少なくとも１つの波長の光を提供する光源と、
集光素子と、
試料ホルダと、
開口（例えば、可変幅開口）と、
ユーセントリックポイントを中心に回転可能な第１の光検出器と、を備え、
光源にエネルギーを与えると、光源からの光ビーム（すなわち、少なくとも１つの光ビーム）が、集光素子を通過し、集光素子によって、第１の検出器のユーセントリックポイントに集束された１平方マイクロメートル〜６２５平方マイクロメートルの範囲（いくつかの実施形態では、２５平方マイクロメートル〜２２５平方マイクロメートル、いくつかの実施形態では、１００平方マイクロメートル）の面積を有するスポットに集束され、集束された光が、焦点の後方で発散し、発散光が、第１の光検出器に接触する前に開口を通過し、試料ホルダが、入射光ビームと直交する平面内で移動可能である、微小散乱測定システムついて記載している。
【０００８】
別の態様では、本開示は、微小散乱測定方法について記載し、本方法は、
順番に、
光源と、
集光素子と、
４００ｎｍ〜７００ｎｍの範囲の少なくとも１つの波長の光に対して、透過性又は反射性のうちの少なくとも一方である試料と、
開口（例えば、可変幅開口）と、
ユーセントリックポイントを中心に回転可能な第１の光検出器と、を備えるシステムを提供することと、
光源に通電して、４００ｎｍ〜７００ｎｍの範囲（いくつかの実施形態では、４４２ｎｍ〜６３３ｎｍの範囲、いくつかの実施形態では、５３２ｎｍの波長にて）の少なくとも１つの波長の光を有する光ビーム（すなわち、少なくとも１つの光ビーム）を提供することと、その際に、光源からの光ビームが、集光素子を通過し、集光素子によって、１平方マイクロメートル〜６２５平方マイクロメートルの範囲（いくつかの実施形態では、２５平方マイクロメートル〜２２５平方マイクロメートル、いくつかの実施形態では、１００平方マイクロメートル）の面積を有する試料上又は試料内のいずれかのスポットに集束され、試料ホルダが、入射光ビームと直交する平面内で移動し、少なくとも光の一部が、試料を通して透過されるか、又は試料によって反射され、これにより散乱光が提供され、
第１の光検出器がユーセントリックポイントを中心に回転することと、
開口を通過して第１の光検出器に到達する散乱光によって生成されたデータを収集することと、を含む。
【０００９】
微小散乱測定システム及びその使用方法の実施形態は、例えば、比較的高い角度分解能及び比較的高い横方向分解能の両方を提供することができることが望まれる。本方法は、例えば、収集されたデータから角度分解された散乱光プロファイルを生成するのに有用である。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本明細書に記載の例示的な装置の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本明細書に記載の微小散乱測定システム及び方法は、例えば、ポリマー材料（例えば、ポリマー光学フィルム）、セラミック（ガラスを含む）、金属、半導体、及び紙などの試料を分析するのに有用である。本分析は、４００ｎｍ〜７００ｎｍの範囲の少なくとも１つの波長の光に対して、透過性又は反射性である試料で行うことができる。
【００１２】
図を参照すると、例示的な微小散乱測定システム１１００は、光源１１０１と、集光素子１１０３と、試料ホルダ１１０５と、開口１１０７と、ユーセントリックポイント１１０８を中心に回転可能（１１０６）な第１の光検出器１１０９と、を含む。図示のように、微小散乱測定システム１１００はまた、任意の光チョッパ１１１１と、任意の第２の光検出器１１１２と共に使用する任意の光ビームスプリッタ１１１３と、任意のビーム拡張空間フィルタ１１１４と、を含む。光源１１０１にエネルギーを与えると、光ビーム１１０２が、集光素子１１０３を通過し、集光素子１１０３によって、ユーセントリックポイント１１０８に集束された１平方マイクロメートル〜６２５平方マイクロメートルの範囲（いくつかの実施形態では、２５平方マイクロメートル〜２２５平方マイクロメートル、いくつかの実施形態では、１００平方マイクロメートル）の面積を有するスポットに集束される。集束された光は、焦点１１０４の後方で発散する。発散光は、開口１１０７を通過し、第１の光検出器１１０９に接触する。試料ホルダ１１０５は、入射光ビーム１１０２と直交する平面内で移動できる。図示のように、試料ホルダ１１０５は、その中に取り付けられた試料１１３０を有する。試料１１３０は、４００ｎｍ〜７００ｎｍの範囲の少なくとも１つの波長の光に対して、透過性又は反射性のうちの少なくとも一方である。光源１１０１からの光ビーム１１０２は、集光素子１１０３を通過し、集光素子１１０３によって、１平方マイクロメートル〜６２５平方マイクロメートルの範囲（いくつかの実施形態では、２５平方マイクロメートル〜２２５平方マイクロメートル、いくつかの実施形態では、１００平方マイクロメートル）の面積を有する試料１１３０上又は試料１１３０内のいずれかのスポットに集束される。
【００１３】
透過性試料に対する動作中に試料ホルダ１１０５は、試料ホルダ１１０５の一部がユーセントリックポイント１１０８に留まるように移動し、任意選択で、ユーセントリックポイント１１０８を中心に回転する。反射性試料による動作中に試料ホルダ１１０５は、試料ホルダ１１０５の一部がユーセントリックポイント１１０８に留まるように移動し、ユーセントリックポイント１１０８を中心に回転する。光の少なくとも一部は、試料１１３０を通して透過されるか、又は試料１１３０によって反射され、散乱光を提供する。
【００１４】
動作中、第１の光検出器１１０９は、ユーセントリックポイント１１０８を中心に回転し（１１０６）、開口１１０７を通過して第１の光検出器１１０９に到達する散乱光によって生成されたデータを収集する。いくつかの実施形態では、透過性試料を分析するために、光軸が、入射光ビームに沿って光源から試料ホルダに向かって延び、かつレンズ及び試料ホルダの両方に対して垂直であり、第１の光検出器は、光軸に対して−９０°〜９０°の範囲（いくつかの実施形態では、−４５°〜４５°、−２０°〜２０°、−２０°〜５°、−１０°〜１０°、又は更には−６°〜６°の範囲）でユーセントリックポイントを中心に回転可能である。いくつかの実施形態では、反射性試料を分析するために、鏡面反射方向を有し（すなわち、入射光ビームに沿って光源から試料ホルダに向かって延びる光軸と試料ホルダの法線方向との間の角度に等しい方向であり、この方向は、入射光ビーム及び試料ホルダの法線により定義される平面内に位置し、入射光ビームに対して試料ホルダの法線の反対側にある）、第１の光検出器は、鏡面反射方向に対して−９０°〜９０°の範囲（いくつかの実施形態では、−４５°〜４５°、−２０°〜２０°、−２０°〜５°、−１０°〜１０°、又は更には−６°〜６°の範囲）でユーセントリックポイントを中心に回転可能である。一般的に、試料に光沢があるほど、第１の光検出器の回転範囲が狭くなる。
【００１５】
本明細書に記載の方法からのデータは、像鮮明度（ＤＯＩ）（distinctness-of-image）、狭角ヘイズ、広角ヘイズ、透過ヘイズ、透過透明度、マイクロスケール（すなわち、１ｍｍ未満（いくつかの実施形態では、０．５ｍｍ未満、又は更には０．１ｍｍ未満））の鏡面光沢（反射の場合）を含む、試料の様々な光学特性を決定するのに有用である。ＤＯＩは、インライン方向（透過の場合）又は鏡面反射方向（反射の場合）からわずかに散乱した光の量を見ることによって表面の光沢度を特性決定する方法である。この方法は、高角度での散乱がごくわずかである非常に光沢のある材料を区別するために使用することができる。このような材料は、ヘイズ測定器具では区別することができなかった。光沢性のこの変化は、光沢（すなわち、研磨表面）であることが意図される表面仕上げにおいて重要である。ＤＯＩは、鏡面反射（又はインライン）から０．３°広がる光であり、式１００×（１−Ｈ０．３）［式中、Ｈ０．３は、鏡面反射から０．３°で測定された強度と、鏡面反射方向で測定された強度の比、Ｈ０．３＝Ｉ鏡面反射±０．３／Ｉ鏡面反射］から計算される。
【００１６】
狭角ヘイズは、鏡面反射（又はインライン）から２°広がる光であり、式１００×Ｈ２［式中、Ｈ２は、鏡面反射から２．０°で測定された強度と、鏡面反射方向で測定された強度の比］から計算される。狭角ヘイズは、鏡面反射に近い中程度の散乱量があるが、高い角度ではごくわずかな量である場合に、試料を特性決定するのに使用される。
【００１７】
広角ヘイズは、一般に大量に散乱する試料間を特性決定し、区別するのに使用され、この場合、狭角ヘイズ及び像鮮明度の特性決定は有用ではない。広角ヘイズは、鏡面反射（又はインライン）から指定の角度で広がる光であり、式１００×Ｈ５、又は１００×Ｈ１５［式中、Ｈ５及びＨ１５は、それぞれ、鏡面反射からそれぞれ５．０°及び１５．０°で測定された強度と、鏡面反射方向で測定された強度の比］から計算される。
【００１８】
透過ヘイズは、視準化方向から２．５°超で散乱する光であり、式Ｔｄ／Ｔｔ×１００［式中、Ｔｄ＝拡散透過率、Ｔｔ＝全透過率］から計算される。
【００１９】
透過透明度は、視準化方向から２．５°未満で散乱する光であり、これは、試料を定位置に配置していない直接ビーム強度に正規化される。
【００２０】
鏡面光沢（反射の場合）は、２０°又は３０°入射及び検出の鏡面反射強度であり、Ｒｓ，２０又はＲｓ，３０（２０°又は３０°で測定される鏡面反射強度）として計算される。
【００２１】
本明細書に記載の微小散乱測定システム及び方法の実施形態は、ポリマー材料（例えば、ポリマー光学フィルム）、セラミック（ガラスを含む）、金属、半導体、及び紙のマイクロヘイズを決定するのに特に有用である。例えば、ポリマー光学フィルムは、携帯電話、携帯情報端末（ＰＤＡ）、及びデジタルカメラなどの小型画面デバイスを含む様々なデバイスに使用される。これらのデバイスのいくつかは、照明に有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）を使用する。現在の主要な市場ＯＬＥＤの選択肢は、手持形デバイス用のアクティブマトリックス有機発光ダイオード（ＡＭＯＬＥＤ）である。このような手持形デバイスは、トップエミッション型アーキテクチャを有し、現在、強力マイクロキャビティを採用することを除いて、いずれの光抽出法も使用していない。この強力キャビティ設計は、高い光効率を有することができるが、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）と比較して、角色均一性（angular color uniformity）がはるかに悪くなる。
【００２２】
典型的には、ＯＬＥＤ画面の色は、視野角が垂直入射から離れるにつれて大きくシフトするが、ＬＣＤディスプレイでは、少ししかシフトしない。これは、２つの表示技術間における視覚的に明白な差異である。角色均一性を改善する方法は、強力キャビティ設計を有するＡＭＯＬＥＤディスプレイにとって課題のままである。中程度の光学的差（optical differs）は、この機能を行うことができ、これらの差（differs）は空間的に均一であることが有用である。
【００２３】
画素化ディスプレイの視覚的に知覚される品質は、表示画素の長さスケールのオーダーで、空間分布について制御されたヘイズの特定の均一性を必要とする。表示画素の長さスケールのオーダーを超えるヘイズの不均一性は、画素ぼけ又はいわゆるスパークル（sparkle）などの光学的欠陥をもたらし得る。この試料（例えば、ポリマー光学フィルム）の品質は、微小散乱測定システムを使用して、マイクロヘイズ均一性測定を介して測定可能である。微小散乱測定システム及び本システムの使用方法は、本明細書に記載される（下の実施例に記載される「光学特性試験方法：マイクロヘイズ均一性」参照）。この試験方法は、サンプリングビームを数十ミクロンの試料に照射することによる測定値を提供する。この測定では、測定されたマイクロヘイズレベルの標準偏差を測定しながら、１ピクセル以下の寸法を有する光プローブでポリマーフィルム表面を走査する。このマイクロヘイズ測定技術は、人間の視覚的な知覚のピークに対応する空間周波数、すなわち、典型的な表示距離では、１ミリメートル当たり１〜５ライン対の範囲の空間周波数についての試料分析を可能にする。マイクロヘイズ測定により、表示画素寸法のサイズスケールにおけるサイズスケールのばらつきの検査が可能になる。対照的に、従来のヘイズ測定システムは、各測定で光学フィルムの広い面積を分析し、画素化ディスプレイの臨界長さスケールで視覚的に知覚される差異を区別することができない。
【００２４】
本明細書に記載の装置の部品は、当該技術分野において公知の技術によって作製することができ、及び／又は、例えば、Ｍｅｌｌｅｓ  Ｇｒｉｏｔ（Ｃａｒｌｓｂａｄ，ＣＡ）又はＮｅｗｐｏｒｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｉｒｖｉｎｅ，ＣＡ）から市販されている。
【００２５】
光源は、４００ｎｍ〜７００ｎｍの範囲（いくつかの実施形態では、４４２ｎｍ〜６３３ｎｍの範囲、いくつかの実施形態では、５３２ｎｍの波長にて）の少なくとも１つの波長の光を提供する。例示的な光源としては、レーザー（パルスレーザーを含む）、有機発光ダイオード（ＬＥＤ）、及びアークランプが挙げられる。典型的には、レーザー光源は、１ミリワット〜５０ミリワットの範囲（いくつかの実施形態では、１ミリワット〜２５ミリワットの範囲、いくつかの実施形態では、１０ミリワットの電力定格）の試料への光入射の電力定格を有する。例示的なレーザーは、例えば、Ｍｏｄｅｌ  ８５−ＧＣＢ−０２０、５３２ｎｍ  ２０ｍＷ  ＤＰＳＳレーザーとして、Ｍｅｌｌｅｓ  Ｇｒｉｏｔから入手可能である。典型的には、アークランプは、ワットのオーダーの電力定格を有する。例示的なアークランプは、例えば、Ｔｈｏｒｌａｂｓ  Ｉｎｃ．（Ｎｅｗｔｏｎ，ＮＪ）から「ＳＬＳ４００１  ＸＥＮＯＮ  ＳＨＯＲＴ−ＡＲＣ  ＬＩＧＨＴ  ＳＯＵＲＣＥ」（１．３ワット）の商品名で入手可能である。
【００２６】
例示的な集光素子としては、レンズ（例えば、対物レンズ、単レンズ、又はダブレットレンズ）、空間光変調器、及び放物面鏡が挙げられる。このような集光素子は、当該技術分野において公知であり、商業的に作製又は入手することができる。例示的なレンズは、例えば、Ｎｅｗｐｏｒｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能である（例えば、商品名「ＰＡＣ０５８アクロマティックダブレット」（直径１インチ、焦点距離１５０ｍｍ））。例示的な空間光変調器は、例えば、Ｔｈｏｒｌａｂｓ  Ｉｎｃから商品名「ＥＸＵＬＵＳ  ＳＰＡＴＩＡＬ  ＬＩＧＨＴ  ＭＯＤＵＬＡＴＯＲ」、Ｈｏｌｏｅｙｅ  Ｐｈｏｔｏｎｉｃｓ  ＡＧ（Ｓａｎ  Ｄｉｅｇｏ，ＣＡ）から商品名「ＬＣ  ２０１２」で入手可能である。例示的な放物面鏡は、例えば、Ｅｄｍｕｎｄ  Ｏｐｔｉｃｓ（Ｂａｒｒｉｎｇｔｏｎ，ＮＪ）から商品名「１２．７×６．３５  ｍｍ  ＰＦＬ  ９０°ＯＦＦ−ＡＸＩＳ  ＰＡＲＡＢＯＬＩＣ  ＧＯＬＤ  ＭＩＲＲＯＲ」、Ｔｈｏｒｌａｂｓ  Ｉｎｃから商品名「ＭＰＤ００Ｍ９−Ｆ０１  ９０°ＯＦＦ−ＡＸＩＳ  ＰＡＲＡＢＯＬＩＣ  ＭＩＲＲＯＲ」で入手可能である。
【００２７】
いくつかの実施形態では、開口は、可変開口である（例えば、Ｎｅｗｐｏｒｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから「Ｃｏｍｐａｃｔ  Ａｄｊｕｓｔａｂｌｅ  Ｗｉｄｔｈ  Ｓｌｉｔ  Ｍ−ＳＶ−０．５」の商品名で入手可能）。
【００２８】
微小散乱測定システムは、ユーセントリックポイントを中心に回転する第１の光検出器を含む。いくつかの実施形態では、透過性試料を分析するために、光軸が、入射光ビームに沿って光源から試料ホルダに向かって延び、かつレンズ及び試料ホルダの両方に対して垂直であり、第１の光検出器は、光軸に対して−９０°〜９０°の範囲（いくつかの実施形態では、−４５°〜４５°、−２０°〜２０°、−２０°〜５°、−１０°〜１０°、又は更には−６°〜６°の範囲）でユーセントリックポイントを中心に回転可能である。いくつかの実施形態では、反射性試料を分析するために、鏡面反射方向を有し（すなわち、入射光ビームに沿って光源から試料ホルダに向かって延びる光軸と試料ホルダの法線方向との間の角度に等しい方向であり、この方向は、入射光ビーム及び試料ホルダの法線により定義される平面内に位置し、入射光ビームに対して試料ホルダの法線の反対側にある）、第１の光検出器が、鏡面反射方向に対して−９０°〜９０°の範囲（いくつかの実施形態では、−４５°〜４５°、−２０°〜２０°、−２０°〜５°、−１０°〜１０°、又は更には−６°〜６°の範囲）でユーセントリックポイントを中心に回転可能である。好適な検出器は、例えば、Ｎｅｗｐｏｒｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから「Ｎｅｗ  Ｆｏｃｕｓ  Ｌａｒｇｅ−ａｒｅａ  ｐｈｏｔｏ  ｒｅｃｅｉｖｅｒ」Ｍｏｄｅｌ  ２０３１の商品名で入手可能である。
【００２９】
所望により、微小散乱測定システムは、光チョッパを含む。光チョッパは、ロックイン増幅器と共に使用され、光チョッパは、プローブビーム、つまり散乱光を変調し、ロックイン増幅器は、チョップ周波数で検出された信号のみを測定する。これは、検出器からの背景光及び電子ノイズの変化を排除することによって、システムの信号対ノイズ比を高めるために使用される。典型的には、光チョッパは、光源と集光素子との間に配置される。光チョッパを使用する代替としては、パルス状の光源を使用することがある。いくつかの実施形態では、光チョッパは、機械的変調器又は音響光学変調器である。光チョッパは、当該技術分野において公知であり、商業的に作製又は入手することができる。例示的な光チョッパは、例えば、Ｎｅｗｐｏｒｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから「Ｎｅｗ  Ｆｏｃｕｓ  ３５０１  Ｏｐｔｉｃａｌ  Ｃｈｏｐｐｅｒ」の商品名で入手可能である。いくつかの実施形態では、光チョッパは、光源とビーム拡張空間フィルタとの間に配置される。
【００３０】
所望により、微小散乱測定システムは、光源と集光素子との間に配置されたビーム拡張空間フィルタを含む。多くの場合、レーザーは、平滑な規則的な強度プロファイルを有するビームを生成しない。そのまま使用される場合、これらの変化は、散乱光プロファイルの特徴として誤って解釈され得る。空間フィルタは、ビームプロファイルの不規則性を除去するために使用され、これにより散乱光プロファイルの品質が向上する。空間フィルタでは、入力光が小さいピンホールに向かって集束され、ピンホールは、それを透過する光の点光源として作用する。次いで、現在発散している光は、ピンホールから焦点距離だけ離れて配置されたレンズでコリメートされる。多くの場合、焦点距離は、今やコリメートされたビームがレーザーによって生成されたビームよりも直径が大きくなるように使用される。ビームが大きいほど、ビームに沿って集光レンズに更により良く集まり、これにより、元の直径のビームによって生成されるものよりも小さい集束スポットを生成する。例示的な空間フィルタ及びビームエキスパンダは、例えば、Ｎｅｗｐｏｒｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから「ＣＯＭＰＡＣＴ  ＦＩＶＥ−ＡＸＩＳ  ＳＰＡＴＩＡＬ  ＦＩＬＴＥＲ  ＭＯＤＥＬ  ９１０Ａ」の商品名で入手可能であり、Ｎｅｗｐｏｒｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎからのコリメーティングレンズアクロマティックダブレット（直径１インチ、焦点距離５０．８ｍｍ、「ＰＡＣ０４０」の商品名で入手可能）と共に使用される。いくつかの実施形態では、ビーム拡張空間フィルタは、光ビームスプリッタと集光素子との間に配置される。
【００３１】
所望により、微小散乱測定システムは、第２の光検出器を含む。このような光検出器は、例えば、Ｎｅｗｐｏｒｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから「Ｎｅｗ  Ｆｏｃｕｓ  Ｌａｒｇｅ−ａｒｅａ  ｐｈｏｔｏｒｅｃｅｉｖｅｒ」Ｍｏｄｅｌ  ２０３１の商品名で入手可能である。第２の検出器を使用して、光源から来る光ビームの強度の変化を監視した。いくつかの実施形態では、光ビームスプリッタは、集光素子に向かって光ビームの約９０％を透過し、第２の検出器に向かって光ビームの約１０％を反射する。第１の検出器からの信号は、光ビームの強度の変化を説明するために、第２の検出器からの信号によって除算された。
【００３２】
いくつかの実施形態では、第２の光検出器は、光源と集光素子との間に配置される。いくつかの実施形態では、第２の光検出器は、光チョッパと集光素子との間に配置される。
【００３３】
第２の光検出器が使用される場合、光ビームスプリッタを使用して、光ビームの一部を第２の光検出器へと分割する。例示的な光ビームスプリッタは、例えば、Ｎｅｗｐｏｒｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから「ＵＶ  ＦＵＳＥＤ  ＳＩＬＩＣＡ  ＭＥＴＡＬＬＩＣ  ＮＥＵＴＲＡＬ  ＤＥＮＳＩＴＹ  ＦＩＬＴＥＲ  ＦＱＲ−ＮＤ０１」又は「ＢＲＯＡＤＢＡＮＤ  ＢＥＡＭ  ＳＡＭＰＬＥＲ  １０Ｂ２０ＮＣ．１」の商品名で入手可能である。
【００３４】
微小散乱測定システムの他の部品は、例えば、市販の供給源から入手可能である。このような他の部品には、試料マウント（例えば、バネ式マウント（例えば、Ｎｅｗｐｏｒｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから「Ｍ−ＰＰＦ５０」の商品名で入手可能））と、試料ステージ（例えば、線形並進ステージ（例えば、Ｎｅｗｐｏｒｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから「ＭＦＡ−１Ｃ」の商品名で入手可能））と、検出器ステージ（例えば、Ｎｅｗｐｏｒｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから「Ｒｏｔａｔｉｏｎ  ｓｔａｇｅ  ＲＶ３５０ＰＥ」の商品名で入手可能）と、ゴニオメトリックステージ（例えば、Ｎｅｗｐｏｒｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから「Ｇｏｎｉｏｍｅｔｒｉｃ  ｓｔａｇｅ  ＢＧＭ  １６０  ＰＥ」の商品名で入手可能）と、ステージドライバ（試料及び検出器ステージ用（例えば、Ｎｅｗｐｏｒｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから「Ｕｎｉｖｅｒｓａｌ  Ｍｏｔｉｏｎ  Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ  ＥＳＰ３００」の商品名で入手可能））と、検出電子機器（例えば、Ｎａｔｉｏｎａｌ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ（Ａｕｓｔｉｎ  ＴＸ）から「Ａｎａｌｏｇ−ｔｏ−Ｄｉｇｉｔａｌ  Ｃｏｎｖｅｒｔｅｒ  ＮＩ  ９２１５，ＣＤＡＱ  ９１７２  ｃｈａｓｓｉｓ」の商品名で入手可能）と、が含まれる。
例示的な実施形態
１Ａ．微小散乱測定システムであって、
４００Ｎｍ〜７００ｎｍの範囲（いくつかの実施形態では、４４２ｎｍ〜６３３ｎｍの範囲、いくつかの実施形態では、５３２ｎｍの波長にて）の少なくとも１つの波長の光を提供する光源と、
集光素子と、
試料ホルダと、
開口（例えば、可変幅開口）と、
ユーセントリックポイントを中心に回転可能な第１の光検出器と、を順番に、備えるシステムを提供することと、
光源にエネルギーを与えると、光源からの光ビーム（すなわち、少なくとも１つの光ビーム）が、集光素子を通過し、集光素子によって、第１の光検出器のユーセントリックポイントに集束された１平方マイクロメートル〜６２５平方マイクロメートルの範囲（いくつかの実施形態では、２５平方マイクロメートル〜２２５平方マイクロメートル、いくつかの実施形態では、１００平方マイクロメートル）の面積を有するスポットに集束され、集束された光が、焦点の後で発散し、発散光が、第１の光検出器に接触する前に開口を通過し、試料ホルダが、入射光ビームと直交する平面内で移動可能である、微小散乱測定システム。
２Ａ．光源がレーザーである、例示的な実施形態１Ａに記載の微小散乱測定システム。
３Ａ．光源が１ミリワット〜５０ミリワットの範囲（いくつかの実施形態では、１ミリワット〜２５ミリワットの範囲、いくつかの実施形態では、１０ミリワットの電力定格）の電力定格を有する、例示的な実施形態２Ａに記載の微小散乱測定システム。
４Ａ．集光素子がレンズ（例えば、対物レンズ、単レンズ、又はダブレットレンズ）である、前述のＡの例示的な実施形態のいずれか１つに記載の微小散乱測定システム。
５Ａ．集光素子が空間光変調器である、例示的な実施形態１Ａ〜３Ａのいずれか１つに記載の微小散乱測定システム。
６Ａ．集光素子が放物面鏡である、例示的な実施形態１Ａ〜３Ａのいずれか１つに記載の微小散乱測定システム。
７Ａ．光源と集光素子との間に配置された光チョッパを更に備える、前述のＡの例示的な実施形態のいずれか１つに記載の微小散乱測定システム。
８Ａ．光チョッパが機械的変調器である、例示的な実施形態７Ａに記載の微小散乱測定システム。
９Ａ．光チョッパが音響光学変調器である、例示的な実施形態７Ａに記載の微小散乱測定システム。
１０Ａ．光ビームの一部を第２の光検出器へと分割するように、光チョッパと集光素子との間に配置された光ビームスプリッタを更に備える、例示的な実施形態７Ａ〜９Ａのいずれか１つに記載の微小散乱測定システム。
１１Ａ．光源と集光素子との間（例えば、光ビームスプリッタと集光素子との間）に配置されたビーム拡張空間フィルタを更に備える、例示的な実施形態１０Ａに記載の微小散乱測定システム。
１２Ａ．光ビームの一部を第２の光検出器へと分割するように、光源と集光素子との間に配置された光ビームスプリッタを更に備える、例示的な実施形態１Ａ〜６Ａのいずれか１つに記載の微小散乱測定システム。
１３Ａ．光ビームスプリッタと集光素子との間に配置されたビーム拡張空間フィルタを更に備える、例示的な実施形態１２Ａに記載の微小散乱測定システム。
１４Ａ．光ビームがパルス光により構成されている、例示的な実施形態１２Ａ又は１３Ａに記載の微小散乱測定システム。
１５Ａ．光源と集光素子との間に配置されたビーム拡張空間フィルタを更に備える、例示的な実施形態１Ａ〜６Ａのいずれか１つに記載の微小散乱測定システム。
１６Ａ．光源とビーム拡張空間フィルタとの間に配置された光チョッパを更に備える、例示的な実施形態１５Ａに記載の微小散乱測定システム。
１７Ａ．光チョッパが機械的変調器である、例示的な実施形態１６Ａに記載の微小散乱測定システム。
１８Ａ．光チョッパが音響光学変調器である、例示的な実施形態１６Ａに記載の微小散乱測定システム。
１９Ａ．光ビームがパルス光により構成されている、例示的な実施形態１５Ａに記載の微小散乱測定システム。
２０Ａ．光軸が、光源から（すなわち、通電されたときに光源から光が放出される場所から）試料ホルダに向かって延び、かつレンズ及び試料ホルダの両方に対して垂直であり、第１の光検出器が、光軸に対して−９０°〜９０°の範囲（いくつかの実施形態では、−４５°〜４５°、−２０°〜２０°、−２０°〜５°、−１０°〜１０°、又は更には−６°〜６°の範囲）でユーセントリックポイントを中心に回転可能である、前述のＡの例示的な実施形態のいずれか１つに記載の微小散乱測定システム。
２１Ａ．鏡面反射方向を有し（すなわち、入射光ビームに沿って光源から試料ホルダに向かって延びる光軸と試料ホルダの法線方向との間の角度に等しい方向であり、この方向は、入射光ビーム及び試料ホルダの法線により定義される平面内に位置し、入射光ビームに対して試料ホルダの法線の反対側にある）、第１の光検出器が、鏡面反射方向に対して−９０°〜９０°の範囲（いくつかの実施形態では、−４５°〜４５°、−２０°〜２０°、−２０°〜５°、−１０°〜１０°、又は更には−６°〜６°の範囲）でユーセントリックポイントを中心に回転可能である、前述のＡの例示的な実施形態のいずれか１つに記載の微小散乱測定システム。
１Ｂ．微小散乱測定方法であって、
システムであって、
光源と、
集光素子と、
４００ｎｍ〜７００ｎｍの範囲の少なくとも１つの波長の光に対して、透過性又は反射性のうちの少なくとも一方である試料と、
開口（例えば、可変幅開口）と、
ユーセントリックポイントを中心に回転可能な第１の光検出器と、を順番に、備えるシステムを提供することと、
光源に通電して、４００ｎｍ〜７００ｎｍの範囲（いくつかの実施形態では、４４２ｎｍ〜６３３ｎｍの範囲、いくつかの実施形態では、５３２ｎｍの波長にて）の少なくとも１つの波長の光を有する光ビーム（すなわち、少なくとも１つの光ビーム）を提供することであって、光源からの光ビームが、集光素子を通過し、集光素子によって、１平方マイクロメートル〜６２５平方マイクロメートルの範囲（いくつかの実施形態では、２５平方マイクロメートル〜２２５平方マイクロメートル、いくつかの実施形態では、１００平方マイクロメートル）の面積を有する試料上又は試料内のいずれかのスポットに集束され、試料ホルダが、入射光ビームと直交する平面内で移動し、少なくとも光の一部が、試料を通して透過されるか、又は試料によって反射されて、散乱光を提供する、光ビームを提供することと、
第１の光検出器がユーセントリックポイントを中心に回転することと、
開口を通過して第１の光検出器に到達する散乱光によって生成されたデータを収集することと、を含む。
２Ｂ．収集されたデータから角度分解された散乱光プロファイルを生成することを更に含む、例示的な実施形態１Ｂに記載の方法。
３Ｂ．光源がレーザーである、前述のＢの例示的な実施形態のいずれか１つに記載の方法。
４Ｂ．光源が１ミリワット〜５０ミリワットの範囲（いくつかの実施形態では、１ミリワット〜２５ミリワットの範囲、いくつかの実施形態では、１０ミリワットの電力定格）の電力定格を有する、例示的な実施形態３Ｂに記載の方法。
５Ｂ．集光素子がレンズ（例えば、対物レンズ、単レンズ、又はダブレットレンズ）である、前述のＢの例示的な実施形態のいずれか１つに記載の方法。
６Ｂ．集光素子が空間光変調器である、例示的な実施形態１Ｂ〜４Ｂのいずれか１つに記載の方法。
７Ｂ．集光素子が放物面鏡である、例示的な実施形態１Ｂ〜４Ｂのいずれか１つに記載の方法。
８Ｂ．光源と集光素子との間に配置された光チョッパを更に備え、光ビームを光チョッパでチョップすることを更に含む、前述のＢの例示的な実施形態のいずれか１つに記載の方法。
９Ｂ．光チョッパが機械的変調器である、例示的な実施形態８Ｂに記載の方法。
１０Ｂ．光チョッパが音響光学変調器である、例示的な実施形態８Ｂに記載の方法。
１１Ｂ．光ビームの一部を第２の光検出器へと分割するように、光チョッパと集光素子との間に配置された光ビームスプリッタを更に備え、光ビームの一部を第２の光検出器へと分割する光ビームスプリッタを更に含む、例示的な実施形態１Ｂ〜７Ｂのいずれか１つに記載の方法。
１２Ｂ．光源と集光素子との間（例えば、光ビームスプリッタと集光素子との間）に配置されたビーム拡張空間フィルタを更に備え、ビーム拡張空間フィルタを用いて光ビームをフィルタリング及び拡張することを更に含む、例示的な実施形態１１Ｂに記載の方法。
１３Ｂ．光ビームの一部を第２の光検出器へと分割するように、光源と集光素子との間に配置された光ビームスプリッタを更に備え、光ビームの一部を第２の光検出器へと分割する光ビームスプリッタを更に含む、例示的な実施形態１Ｂ〜７Ｂのいずれか１つに記載の方法。
１４Ｂ．光ビームスプリッタと集光素子との間に配置されたビーム拡張空間フィルタを更に備え、ビーム拡張空間フィルタを用いて光ビームをフィルタリング及び拡張することを更に含む、例示的な実施形態１３Ｂに記載の方法。
１５Ｂ．光ビームがパルス光により構成されている、例示的な実施形態１３Ｂ又は１４Ｂに記載の方法。
１６Ｂ．光源と集光素子との間に配置されたビーム拡張空間フィルタを更に備え、ビーム拡張空間フィルタを用いて光ビームをフィルタリング及び拡張することを更に含む、例示的な実施形態１Ｂ〜７Ｂのいずれか１つに記載の方法。
１７Ｂ．光源とビーム拡張空間フィルタとの間に配置された光チョッパを更に備え、光ビームを光チョッパでチョップすることを更に含む、例示的な実施形態１６Ｂのいずれか１つに記載の方法。
１８Ｂ．光チョッパが機械的変調器である、例示的な実施形態１７Ｂに記載の方法。
１９Ｂ．光チョッパが音響光学変調器である、例示的な実施形態１７Ｂに記載の方法。
２０Ｂ．光ビームがパルス光により構成されている、例示的な実施形態１９Ｂに記載の方法。
２１Ｂ．光軸が、入射光ビームに沿って光源から試料ホルダに向かって延び、かつレンズ及び試料ホルダの両方に対して垂直であり、第１の光検出器が、光軸に対して−９０°〜９０°の範囲（いくつかの実施形態では、−４５°〜４５°、−２０°〜２０°、−２０°〜５°、−１０°〜１０°、又は更には−６°〜６°の範囲）でユーセントリックポイントを中心に回転可能である、前述のＢの例示的な実施形態のいずれか１つに記載の方法。
２２Ｂ．鏡面反射方向を有し（すなわち、入射光ビームに沿って光源から試料ホルダに向かって延びる光軸と試料ホルダの法線方向との間の角度に等しい方向であり、この方向は、入射光ビーム及び試料ホルダの法線により定義される平面内に位置し、入射光ビームに対して試料ホルダの法線の反対側にある）、第１の光検出器が、鏡面反射方向に対して−９０°〜９０°の範囲（いくつかの実施形態では、−４５°〜４５°、−２０°〜２０°、−２０°〜５°、−１０°〜１０°、又は更には−６°〜６°の範囲）でユーセントリックポイントを中心に回転可能である、前述のＢの例示的な実施形態のいずれか１つに記載の方法。
【００３５】
本発明の利点及び実施形態を以降の実施例によって更に説明されるが、これら実施例において述べられる特定の材料及びそれらの量、並びに他の条件及び詳細は、本発明を不当に制限するものと解釈されるべきではない。全ての部分及びパーセント（％）は、特に指示のない限り、重量に基づく。
【実施例】
【００３６】
実施例で試験される試料を調製するための材料としては、以下の表１に列挙されているようなものが挙げられる。
【表１】
2020518812.tif 000003
光学特性試験方法：マイクロヘイズ均一性
【００３７】
ヘイズは、小さい水平スケール上で、プローブビームを試料の表面上に集束させることによって測定することができ、それにより、集束されたスポットは、例えば、１０マイクロメートル以下のオーダーである。試料の小面積を調べるこのアプローチは、本明細書では、マイクロヘイズと呼ばれる。マイクロヘイズ測定技術は、人間の視覚的な知覚のピークに対応する空間周波数についての、ディスプレイ画素の長さスケール上での試料分析を可能にする。標準的なヘイズ測定システムは、光学フィルムの広い面積を分析し、画素化ディスプレイの臨界長さスケールでは差異を示さない。
【００３８】
様々な試料のマイクロヘイズを決定するために使用される微小散乱測定システムを図に示す。図を参照すると、微小散乱測定システム１１００には、レーザー光源１１０１（Ｍｏｄｅｌ  ８５−ＧＣＢ−０２０、５３２ｎｍ  ２０ｍＷ  ＤＰＳＳレーザーとして、Ｍｅｌｌｅｓ  Ｇｒｉｏｔ（Ｃａｒｌｓｂａｄ、ＣＡ）から入手）と、（光ビームをチョップするための）光チョッパ１１１１（Ｎｅｗｐｏｒｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｉｒｖｉｎｅ、ＣＡ）から「Ｎｅｗ  Ｆｏｃｕｓ  ３５０１  Ｏｐｔｉｃａｌ  Ｃｈｏｐｐｅｒ」の商品名で入手）と、光ビームスプリッタ１１１３（Ｎｅｗｐｏｒｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから「ＵＶ  ＦＵＳＥＤ  ＳＩＬＩＣＡ  ＭＥＴＡＬＬＩＣ  ＮＥＵＴＲＡＬ  ＤＥＮＳＩＴＹ  ＦＩＬＴＥＲ  ＦＱＲ−ＮＤ０１」の商品名で入手）と、第２の光検出器１１１２（Ｎｅｗｐｏｒｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから「Ｎｅｗ  Ｆｏｃｕｓ  Ｌａｒｇｅ−ａｒｅａ  ｐｈｏｔｏｒｅｃｅｉｖｅｒ」Ｍｏｄｅｌ  ２０３１の商品名で入手）と、（光ビームをフィルタリング及び拡張する）ビーム拡張空間フィルタ１１１４（Ｎｅｗｐｏｒｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから「ＣＯＭＰＡＣＴ  ＦＩＶＥ−ＡＸＩＳ  ＳＰＡＴＩＡＬ  ＦＩＬＴＥＲ  ＭＯＤＥＬ  ９１０Ａ」の商品名で入手）、コリメーティングレンズアクロマティックダブレット（直径１インチ、焦点距離５０．８ｍｍ、Ｎｅｗｐｏｒｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから「ＰＡＣ０４０」の商品名で入手）と共に使用と、集光レンズ１１０３（直径１インチ、焦点距離１５０ｍｍ、Ｎｅｗｐｏｒｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから「ＰＡＣ０５８アクロマティックダブレット」の商品名で入手）と、試料ホルダ１１０５（バネ式マウント（Ｎｅｗｐｏｒｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから「Ｍ−ＰＰＦ５０」の商品名で入手））と、試験される試料１１３０と、可変開口１１０７（Ｎｅｗｐｏｒｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから「Ｃｏｍｐａｃｔ  Ａｄｊｕｓｔａｂｌｅ  Ｗｉｄｔｈ  Ｓｌｉｔ  Ｍ−ＳＶ−０．５」の商品名で入手）と、地面に平行な平面内でユーセントリックポイント１１０８を中心に少なくとも−９０°〜９０°、及び直交平面内で同一のユーセントリックポイント１１０８を中心に−４５°〜４５°で回転可能（１１０６）な第１の光検出器１１０９（Ｎｅｗｐｏｒｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから「Ｎｅｗ  Ｆｏｃｕｓ  Ｌａｒｇｅ−ａｒｅａ  ｐｈｏｔｏ  ｒｅｃｅｉｖｅｒ」Ｍｏｄｅｌ  ２０３１の商品名で入手）と、が含まれた。
【００３９】
微小散乱測定システムの他の部品には、線形並進ステージ（Ｎｅｗｐｏｒｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから「ＭＦＡ−１Ｃ」の商標名で入手）と、検出器ステージ（Ｎｅｗｐｏｒｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから「Ｒｏｔａｔｉｏｎ  ｓｔａｇｅ  ＲＶ３５０ＰＥ」の商標名で入手）と、ゴニオメトリックステージ（Ｎｅｗｐｏｒｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから「Ｇｏｎｉｏｍｅｔｒｉｃ  ｓｔａｇｅ  ＢＧＭ  １６０  ＰＥ」の商標名で入手）と、ステージドライバ（試料及び検出器ステージ用（Ｎｅｗｐｏｒｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから「Ｕｎｉｖｅｒｓａｌ  Ｍｏｔｉｏｎ  Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ  ＥＳＰ３００」の商標名で入手））と、検出電子機器（Ｎａｔｉｏｎａｌ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ（Ａｕｓｔｉｎ、ＴＸ）から「Ａｎａｌｏｇ−ｔｏ−Ｄｉｇｉｔａｌ  Ｃｏｎｖｅｒｔｅｒ  ＮＩ  ９２１５，ｃＤＡＱ  ９１７２  ｃｈａｓｓｉｓ」の商標名で入手）と、が含まれた。
【００４０】
光源１１０１にエネルギーを与えると、光ビーム１１０２が通過し、集光レンズ１１０３によって、ユーセントリックポイント１１０８で集束された１０マイクロメートルのスポット直径を有するスポットに集束された。集束された光は、焦点１１０４の後で発散した。発散光は、開口１１０７を通過し、第１の光検出器１１０９に接触した。試料ホルダ１１０５は、入射光ビーム１１０２と直交する平面内で移動した。光ビームスプリッタ１１１３を使用して、光ビーム１１０２を第２の光検出器１１１２へと分割した。光ビームスプリッタ１１１３は、集光素子１１０３に向かって光ビーム１１０２の約９０％を透過し、第２の検出器１１１２に向かって光ビーム１１０２の約１０％を反射した。第２の検出器１１１２を使用して、光源１１０１から来る光ビーム１１０２の強度の変化を監視した。第１の検出器１１０９からの信号は、光ビーム１１０２の強度の変化を説明するために、第２の検出器１１１２からの信号によって除算された。
【００４１】
動作中、試料ホルダ１１０５の一部がユーセントリックポイント１１０８に留まり、ユーセントリックポイント１１０８を中心に回転するように、試料ホルダ１１０５を移動させた。
【００４２】
動作中、第１の光検出器１１０９は、ユーセントリックポイント１１０８を中心に回転し（１１０６）、開口１１０７を通過して第１の光検出器１１０９に到達する散乱光によって生成されたデータを収集した。
【００４３】
５３２ナノメートル（ｎｍ）のプローブ波長を使用して、エアリーディスクの直径（スポット直径＝２．４４×波長×焦点距離／ビーム直径）を使用する１５４ｍｍ焦点距離レンズを使用することにより約１０マイクロメートルの焦点合わせしたスポット直径を得た。
【００４４】
試料を、焦点を合わせたスポットに対して物理的に走査して、フィルム表面にわたって測定を行い、マイクロヘイズ均一性に関する統計を収集した。インライン方向に対する第１の光検出器の各角度位置について、試料を通して透過された光を、試料を横切る位置の関数として測定した。各横方向位置での測定は、１秒を要した。このようにして、試料上の関心のある各横方向位置についての散乱光の角度スペクトルを得た。各角度測定位置における第１の光検出器に対する角度は、測定平面内で０．２°であり、測定平面に垂直に対して０．８５°であった。これらの角散乱光強度から、直接ビーム（焦点合わせしたスポットから元の入射ビームの収束角度と同一の角度で発散するビーム）に比例する光強度及び散乱ビームに比例する光強度を計算する。直接ビーム測定には、０°〜５．８°（試料を定位置に配置せずにビームを測定することによって決定される、光軸と直接ビームの縁部との間の角度）の光が含まれた。散乱ビーム測定には、５．８°〜１５．８°（直接ビームから直接ビームに隣接する最初の１０°で散乱する光を表す）の間で投影される光が含まれた。これらの２つの値から、マイクロヘイズ割合を計算した。これは、散乱ビーム強度と散乱かつ透過した直接ビームの合計との比として定義される。このように正規化することにより、マイクロヘイズ計算から吸収及び前面反射の影響を打ち消す。
【００４５】
測定中、ビームを約２．０４ｋＨｚで物理的にチョップし、検出された信号及びソースレーザー強度の両方をロックイン増幅器で測定した。このチョップ周波数は、光検出器のノイズが少なくかつフラットな周波数応答範囲内であった。４倍を超える大きさのロックイン検出有効強度測定は、低ヘイズ試料の測定を行う際に有用であり、直接ビーム及び散乱ビームの強度に大きな差がある。マイクロヘイズ均一性は、マイクロヘイズ割合の標準偏差を平均マイクロヘイズ割合測定値自体で除算したものとして定義される。このように、マイクロヘイズ均一性基準値は、機能的には、ノイズ対信号比である。
実施例１
【００４６】
実施例１（Ｅｘ１）では、上記の「光学特性試験方法：マイクロヘイズ均一性」を使用して、Ｆｉｓｈｅｒ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ（Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇｈ，ＰＡ）から「ＦＩＳＨＥＲＢＲＡＮＤ  ＭＩＣＲＯＳＣＯＰＥ  ＳＬＩＤＥＳ  １２−５５０Ｂ」の商品名で入手した光学ガラスの微小散乱測定プロファイルを得た。微小散乱測定プロファイルを１０マイクロメートルステップで０．５ｍｍにわたって測定した。マイクロヘイズ測定結果が以下の表２にまとめられている。
【表２】
2020518812.tif 000004
【００４７】
高横方向分解能を使用して、ヘイズが比較的高い２つの領域（すなわち、それぞれ、１．６×１０−３及び２．２×１０−３）が存在し、これらは幅５０マイクロメートルであることが観察された。これらの領域は、視覚的表示に使用されるシステムにて点欠陥として現れる。
ポリマーフィルム実施例２〜８（Ｅｘ２〜８）
【００４８】
拡散性ポリマーフィルム実施例は、単一の光拡散接着剤層の一般製品構成又は実施形態で作製され、これは、実施例２〜８で表される。実施例２〜８を１００％固体でコーディングした。
実施例２〜８
【００４９】
異なるレベルのシリコーンビーズ（２．０マイクロメートル、単分散）（「ＴＯＳＰＥＡＲＬ  １２０Ａ」）を以下のように調製した接着剤溶液に添加することにより、実施例２〜５について配合物１〜３を調製した（以下の表３にまとめられている）。
【表３】
2020518812.tif 000005
【００５０】
アクリル酸２−エチルヘキシル（「ＥＨＡ」）（５５部）、イソボルニルアクリレート（「ｉＢＯＡ」）（２５部）、アクリル酸２−ヒドロエイエチル（2-hydroeyethyl acetate）（「ＨＥＡ」）（２０部）、及び２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニル−プロパン−１−オン（「Ｄ−１１７３」）を０．０２部添加することにより、モノマープレミックスを調製した。窒素（不活性）雰囲気下、この混合物を紫外線発光ダイオード（ＵＶＡ−ＬＥＤ）によって生成された紫外線に曝露することにより、部分的に重合させて、約１０００センチポアズ（ｃｐ）の粘度を有するコーティング可能なシロップ剤を得た。次いで、１，６−ヘキサンジオールジアクリレート（「ＨＤＤＡ」）（０．１５部）、α，α−ジメトキシ−α−フェニルアセトフェノン（「ＩＲＧＡＣＵＲＥ  ６５１」）（０．１５ｐａｒｔ）、及び３−グリシオキシプロピルトリメトキシシラン（3-glycioxypropyl trimethoxysilane）（「ＫＢＭ−４０３」）（０．０５部）をシロップ剤に添加して、均質な接着剤コーティング溶液を形成した。
【００５１】
配合物１（１重量％の粒子充填量）について、３グラムのシリコーンビーズ（２．０マイクロメートル、単分散）（「ＴＯＳＰＥＡＲＬ  １２０Ａ」）を２９７グラムの接着剤溶液に添加し、次いでオーバーヘッドミキサー（Ｊｉｆｆｙ  Ｍｉｘｅｒ  Ｃｏ．Ｉｎｃ（Ｃｏｒｏｎａ，ＣＡ）から「Ｊｉｆｆｙ  ＬＭ  Ｐｉｎｔ」の商品名で入手）を使用して２時間機械的に撹拌した。機械的撹拌後、混合物を混合ローラ上に更に２４時間置いた。
【００５２】
配合物２（１．５重量％の粒子充填量）について、４．５グラムのシリコーンビーズ（２．０マイクロメートル、単分散）（「ＴＯＳＰＥＡＲＬ  １２０Ａ」）を２９５．５グラムの接着剤溶液に添加し、次いでオーバーヘッドミキサー（「Ｊｉｆｆｙ  ＬＭ  Ｐｉｎｔ」）を使用して２時間機械的に撹拌した。機械的撹拌後、混合物を混合ローラ上に更に２４時間置いた。
【００５３】
配合物３（２重量％の粒子充填量）について、６グラムのシリコーンビーズ（「ＴＯＳＰＥＡＲＬ  １２０Ａ」）を２９４グラムの接着剤溶液に添加し、次いでオーバーヘッドミキサー（「Ｊｉｆｆｙ  ＬＭ  Ｐｉｎｔ」）を使用して２時間機械的に撹拌した。機械的撹拌後、混合物を混合ローラ上に更に２４時間置いた。
【００５４】
異なるレベルのシリコーンビーズ（４．５マイクロメートル、単分散）（「ＴＯＳＰＥＡＲＬ  １４５」）を以下のように調製したベース接着剤材料に添加することにより、実施例６及び７について配合物４及び５を調製した（以下の表４にまとめられている）。
【表４】
2020518812.tif 000006
【００５５】
アクリル酸２−エチルヘキシル（「ＥＨＡ」）（５０部）、イソボルニルアクリレート（「ｉＢＯＡ」）（３０部）、アクリル酸２−ヒドロキシエチル（「ＨＥＡ」）（２０部）、及び２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニル−プロパン−１−オン（「Ｄ−１１７３」）を０．０２部添加することにより、モノマープレミックスを調製した。窒素雰囲気下、この混合物をＵＶＡ−ＬＥＤによって生成された紫外線に曝露することにより、部分的に重合させて、約７５０ｃｐの粘度を有するコーティング可能なシロップ剤を得た。次いで、１，６−ヘキサジオールジアクリレート（1,6-hexadiol diacrylate）（「ＨＤＤＡ」）（０．０８部）、α，α−ジメトキシ−α−フェニルアセトフェノン（「ＩＲＧＡＣＵＲＥ  ６５１」）（０．２８ｐａｒｔ）、及び３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（「ＫＢＭ−４０３」）（０．０５部）をシロップ剤に添加して、均質な接着剤コーティング溶液を形成した。
【００５６】
配合物８について、９グラムのシリコーンビーズ（４．５マイクロメートル、単分散）（「ＴＯＳＰＥＡＲＬ  １４５」）を２９１グラムのベース接着剤材料に添加した。次いで、混合物を閉じた容器に移し、混合ローラ上に更に２４時間置いた。
【００５７】
配合物９について、１１．４グラムのシリコーンビーズ（４．５マイクロメートル、単分散）（「ＴＯＳＰＥＡＲＬ  １４５」）を２８８．６グラムのベース接着剤材料に添加した。次いで、混合物を閉じた容器に移し、混合ローラ上に更に２４時間置いた。
【００５８】
ポリマー拡散フィルム（実施例２〜７）の実施例は、２５マイクロメートル又は５０マイクロメートルのいずれかの厚さで、対応する配合物を２つのシリコーン処理された剥離ライナーの間にナイフコーティングすることによって調製した（以下の表５にまとめられている）。
【表５】
2020518812.tif 000007
【００５９】
次に、得られたコーティングされた材料を、極大値３５１ｎｍで３００〜４００ｎｍのスペクトル出力を有する低強度紫外線（１平方センチメートル当たり１ジュール（Ｊ／ｃｍ２）の全エネルギー）に曝露した。
実施例８（Ｅｘ８）
【００６０】
シリコーンポリマー（エチルアセテート中３０固形分％）の存在下でアクリレートモノマーを重合させることにより、ボトルポリマーを配合物６として調製した。これは、ｍ−キシリル−ビスオキサミド酸トリフルオロエチルエステル（国際公開第２０１１／０８２０６９（Ａ１）号の実施例４）を、エチレン−ビス−オキサミド酸トリフルオロエチルエステル（国際公開第２０１１／０８２０６９（Ａ１）号の実施例３）で置換することによって変性された国際公開第２０１１／０８２０６９（Ａ１）号の実施例１３に従って調製した。コーティング溶液を、１６オンス（４７３ｍＬ）ジャー中で、ブチルアクリレート（「ＢＡ」）（１００部）、アクリル酸２−ヒドロキシエチル（「ＨＥＡ」）（０．３部）、シリコーンポリマー溶液（２０部）、及び２，２’−アゾビス（２−メチルブチロニトリル）（「ＶＡＺＯ  ６７」）（０．３部）を混合することにより調製した。追加のエチルアセテートを添加して、固形分重量％を３０重量％に調整した。最後に、窒素下で２０分間バブリングした後、ジャーを密封し、温度を６５℃に制御した水浴に１６時間移した。これにより、濁ったコーティング溶液を得た。
【００６１】
次いで、この溶液をシリコーンコーティングされたポリエステル剥離ライナー（「ＲＦ１２Ｎ」）上にコーティングして１５ミクロンの乾燥厚さの接着剤を形成し、次いで、溶剤を乾燥させた後、シリコーンコーティングされたポリエステル剥離ライナー（「ＲＦ０２Ｎ」）を積層した。得られた感圧接着剤（ＰＳＡ）（pressure sensitive adhesive）は、良好な均一性を有さなかった。得られたＰＳＡの光学顕微鏡写真を撮影した。光学顕微鏡写真から、相分離された「粒子」径（実際には粒子ではなく、その場で形成された混合相球状領域）は、約２０％として推定される体積分率で２〜２０マイクロメートルの範囲に推定された。
【００６２】
実施例２〜８では、上記の「光学特性試験方法：マイクロヘイズ均一性」を使用して、単一層拡散接着剤で構成されるポリマーフィルム試料の微小散乱測定プロファイルを得た。マイクロヘイズ測定は、５０マイクロメートルの横方向分解能で、５ｍｍの距離にわたって行った（結果は上の表２にまとめられている）。マイクロヘイズのピークは、大部分が幅１５０マイクロメートル未満であった。最大幅ピークは幅が５００マイクロメートルであり、これは鏡面視では大きな暗いスポット、及び軸外視では明るいスポットとして現れるだろう。
【００６３】
本発明の範囲及び趣旨から外れることなく、本開示の予測可能な修正及び変更が当業者にとって自明であろう。本発明は、例示目的のために本出願に記載されている実施形態に限定されるものではない。
【図１】
2020518812.tif 000008
【国際調査報告】
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