(57)【要約】  本発明は、以下に従って、圧密化物質を得るための方法に関する：ａ）粗原料物質の粒子のセットを、１重量％〜５０重量％の水硬結合剤と混合して、ドライ組成物を形成させ、そのパーセントは、ドライ組成物の全重量に対するものであり、その粗原料物質粒子の粒子サイズ分布は、５０ミリメートル以下の第１の参照直径ｄ９０、及び０．０８マイクロメートル以上の第２の参照直径ｄ１０を特徴としており、ｂ）工程ａ）において形成されたドライ組成物を、１重量％〜３５重量％の水と混合して、混合された組成物を形成させ、そのパーセントは、ドライ組成物の全重量に対するものであり、ｃ）工程ｂ）からの混合された組成物を、２０〜８０ヘルツの振動数及び少なくとも０．３ミリメートルの振幅で振動させ、その間に、その混合された組成物に対して圧縮応力を印加し、その印加する圧縮応力の値は、少なくとも２メガパスカルである。本発明はさらに、多層圧密化物質を得るための方法、及び前記方法によって得られる物質にも関する。 【選択図】図1【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧密化物質を得るための方法であって、
ａ）一方では、その粒子サイズ分布が、５０ミリメートル以下の第１の参照直径ｄ９０と、０．０８マイクロメートル以上の第２の参照直径ｄ１０とを特徴とする粗原料物質粒子のセットと、他方では、ドライ組成物の全質量を基準にした質量で１％〜５０％の水硬結合剤とを混合することにより、前記ドライ組成物を形成させ、
ｂ）工程ａ）で形成させた前記ドライ組成物を、前記ドライ組成物の全質量を基準にした質量で、１％〜３５％の水と混合して、混合された組成物を形成させ、
ｃ）工程ｂ）で得られた前記混合された組成物を、２０ヘルツ〜８０ヘルツの間の振動数と、０．３ミリメートル以上の振幅とで振動させ、次いで、前記振動と組み合わせて、前記混合された組成物に圧縮応力を印加し、
前記印加した圧縮応力の値が、２メガパスカル以上である、
方法。
【請求項２】
工程ｂ）の最後に得られた混合された組成物を用いて物質の第１の層を形成させ、
工程ｃ）の前の工程ｐ１）において、工程ａ）及びｂ）を繰り返すことによって、少なくとも１種の他の混合された組成物を形成させ、
工程ｐ２）において、工程ｐ１）で得られた前記他の混合された組成物を、工程ｂ）の最後に形成された前記第１の層の上に置いて、混合された組成物の少なくとも二つの層の積重ね物を形成させ、
工程ｃ）において、工程ｐ２）で形成された前記積重ね物を、前記２０ヘルツ〜８０ヘルツの間の振動数及び前記０．３ミリメートル以上の振幅で振動させ、次いで、前記振動と組み合わせて、前記圧縮応力を前記積重ね物に印加する、
請求項１に記載の方法。
【請求項３】
工程ｎ１）において、粗原料物質のコアを備え、前記コアは、０．１メガパスカル（ＭＰａ）以上の機械的強度を有し、
工程ｃ）の前に実施される工程ｎ２）において、前記コアを、工程ｂ）において得られた前記混合された組成物の中に完全に封入し、
工程ｃ）において、前記少なくとも１種の混合された組成物及び前記封入されたコアを含む前記集成体を、前記２０ヘルツ〜８０ヘルツの間の振動数及び前記０．３ミリメートル以上の振幅で振動させ、次いで、前記振動と組み合わせて、前記圧縮応力を前記集成体に印加する、
請求項１に記載の方法。
【請求項４】
工程ｎ１）において、粗原料物質のコアを備え、前記コアは、０．１メガパスカル（ＭＰａ）以上の機械的強度を有し、
工程ｃ）の前に実施される工程ｎ２’）において、前記コアを、工程ｂ）で得られた前記混合された組成物の中、及び／又は工程ｐ１）で得られた前記その他の混合された組成物の少なくとも１種の中に完全に封入し、
工程ｃ）において、前記少なくとも１種の混合された組成物及び前記封入されたコアを含む前記集成体を、前記２０ヘルツ〜８０ヘルツの間の振動数及び前記０．３ミリメートル以上の振幅で振動させ、次いで、前記振動と組み合わせて、前記圧縮応力を前記集成体に印加する、
請求項２に記載の方法。
【請求項５】
工程ｎ１）で得られた前記コアが、粗原料物質粒子の他のセットの圧密化によって形成された圧密化物質である、請求項３又は４に記載の方法。
【請求項６】
前記コアが、請求項１又は２に記載の方法によって得られる、請求項３〜５の何れか１項に記載の方法。
【請求項７】
多層圧密化物質を得るための方法であって、
第１の層を、
ａ）一方では、その粒子サイズ分布が、５０ミリメートル以下の第１の参照直径ｄ９０と、０．０８マイクロメートル以上の第２の参照直径ｄ１０とを特徴とする粗原料物質粒子のセットと、他方では、ドライ組成物の全質量を基準にした質量で１％〜５０％の水硬結合剤とを混合することにより、前記ドライ組成物を形成させ、
ｂ）工程ａ）で形成させた前記ドライ組成物を、前記ドライ組成物の全質量を基準にした質量で、１％〜３５％の水と混合して、混合された組成物を形成させ、
ｃ’）工程ｂ）の前記混合された組成物を、２０ヘルツ〜８０ヘルツの間の振動数と、０．３ミリメートル以上の振幅とで振動させ、次いで、前記振動と組み合わせて、前記混合された組成物に圧縮応力を印加する、
工程に従って作製し、
且つ、それぞれの後続の層では、工程ａ）及びｂ）を繰り返すことにより、また別の混合された組成物を作製するが、前記その他の混合された組成物を、前記前の層の上に置き、前記前の層と、前記その他の混合された組成物とによって形成された集成体を、振動させ、前記集成体に圧縮応力を印加し、
少なくとも前記多層圧密化物質の最後の層を作製するための、前記印加する圧縮応力の値が、２メガパスカル以上である、
方法。
【請求項８】
前記圧縮応力の印加と組み合わせて実施される前記振動が、非調和であるようにする、請求項１〜７の何れか１項に記載の方法。
【請求項９】
前記振動が、圧縮の方向に合わせて、０．３ミリメートル〜５ミリメートルの間の振幅を有する、請求項１〜８の何れか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記圧密化物質を得るために、工程ｃ）の後に続く工程がさらに備えられており、そこでは、前記圧密化物質が、乾燥オーブン中に、予め定めた温度、及び相対湿度の閾値以上の相対湿度で少なくとも２４時間置かれる、請求項１〜９の何れか１項に記載の方法。
【請求項１１】
それぞれの粒子のセットの前記粗原料物質粒子が、採鉱の際或いは製造工程で得られたものでもよい、レッドボーキサイト、ホワイトボーキサイト、アルミナ、石灰石、ライム、カーボン、カーボングラファイト、カーボンブラック、ロックウール、ガラスウール、炭酸塩、冶金の溶出物、マンガン粉体若しくはその誘導体、金属の鉱石若しくは鉱石の混合物、特に金属酸化物又は鉄鉱石から選択される鉱物質粒子である、請求項１〜１０の何れか１項に記載の方法。
【請求項１２】
粗原料物質粒子の少なくとも一つのセットでは、前記粗原料物質粒子のセットの粒子サイズ分布に関連した前記第１の参照直径ｄ９０が２０ミリメートル未満であり、前記粒子サイズ分布に関連した前記第２の参照直径ｄ１０が、０．１マイクロメートル以上である、請求項１〜１１の何れか１項に記載の方法。
【請求項１３】
前記水硬結合剤が、ポルトランドセメント、アルミン酸カルシウムセメント、スルホアルミネートセメント、フライアッシュと混合したセメント、高炉スラグと混合したセメント、ポゾランと混合したセメント、又はそれらの混合物から選択される、請求項１〜１２の何れか１項に記載の方法。
【請求項１４】
工程ａ）において、前記水硬結合剤が、０．１〜３の間のＣ／Ａモル比を有するアルミン酸カルシウムセメントを含む、請求項１〜１３の何れか１項に記載の方法。
【請求項１５】
工程ａ）において、前記水硬結合剤が、その粒子サイズ分布が１００マイクロメートル以下の第１の参照直径ｄ９０を特徴とする、水硬結合剤粒子のセットから構成される、請求項１〜１４の何れか１項に記載の方法。
【請求項１６】
圧密化物質であって、請求項１〜１５の何れか１項に記載の方法によって得られる、水硬結合剤によってアグロメレート化された粗原料物質粒子を含む、圧密化物質。
【請求項１７】
３メガパスカル以上の機械的圧縮強度及び１５％以下の粉化率を有する、請求項１６に記載の圧密化物質。
【請求項１８】
請求項２又は４〜１５の何れか１項に記載の方法によって得られる多層圧密化物質であって、予め定められた閾値温度に上がるまでは相互に不活性である粗原料物質の少なくとも２層の重ね合わせ層の積重ね物を含む、多層圧密化物質。
【請求項１９】
請求項３〜６の何れか１項に記載の方法によって得られる多層圧密化物質であって、少なくとも１層の外側層の中に封入されたコアを含み、前記コアの粗原料物質が、予め定められた閾値温度に上がるまでは、その中にそれが封入された前記少なくとも１層の外側層の粗原料物質とは不活性である、多層圧密化物質。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般的には、圧密化物質（ｃｏｍｐａｃｔｅｄ  ｍａｔｅｒｉａｌ）の分野に関する。
【０００２】
より詳しくは、本発明は、圧密化物質を得るためのプロセスに関する。
【０００３】
本発明はさらに、そのプロセスで得られる圧密化物質にも関する。
【背景技術】
【０００４】
多くの工業プロセスでは、天然のブロック（ｂｌｏｃｋ）の形状の粗原料物質（ｒａｗ  ｍａｔｅｒｉａｌｓ）を使用するが、それらのサイズは、それらが目的としている工業プロセス、及び／又はその粗原料物質の供給源若しくは産地に依存する。一般的には、それらのブロックは、数センチメートル、たとえば５センチメートル〜２０センチメートルの間の典型的な寸法を有している。
【０００５】
これらのブロックは、それらが目的としている工業プロセスで使用される前に、特に、それらの採鉱（ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ）、出荷（ｈａｎｄｌｉｎｇ）、輸送、計量、運搬などの操作を受ける。これらの操作の全てにおいて、衝撃や摩擦が発生し、それによって、粗原料物質のダスト又は微粒子（通常「微細物質（ｆｉｎｅｓ）」と呼ばれている）が生成するが、これは、前記ブロックを使用する工業プロセスにおいては望ましいものではない。そこで、圧密化物質（それらの圧密化物質の実際の形状とは無関係に、アグロメレート又はブリケットとも呼ばれる）を作製することにより、これら粗原料物質の微粒子を回収することが知られており、それらは、通常天然のブロックを使用している工業プロセスで使用することができる。
【０００６】
具体的には、粗原料物質の微粒子と、ポルトランドセメントタイプの水硬結合剤（ｈｙｄｒａｕｌｉｃ  ｂｉｎｄｅｒ）又はモラッセ（ｍｏｌａｓｓｅ）とを含む混合物から、ローラー圧縮機を使用して、圧密化物質を製造するプロセスが公知である。しかしながら、このプロセスから得られる圧密化物質は、高温、特に５００℃よりも高い温度で工業プロセスにおいて使用する際に、揮発性有機化合物を発生する。さらに、この圧密化物質は、粉化する（ｃｒｕｍｂｌｅ）傾向があり、そのため、いわゆる「二次（ｓｅｃｏｎｄａｒｙ）」微粒子が発生する。最後に、圧密化物質を形成させるために使用した粗原料物質の微粒子（たとえばボーキサイト粒子の場合）が硬すぎると、ロータリー機が早々と疲弊してしまう。
【０００７】
粗原料物質の微粒子とポルトランドセメントタイプの水硬結合剤とを含む混合物から、ビルディングブロックプレスで、「ビルディングブロック（ｂｕｉｌｄｉｎｇ  ｂｌｏｃｋ）」タイプの物質を製造するためのプロセスも公知である。このプロセスにおいては、その混合物を、０．０１メガパスカルのオーダーの低い圧縮応力下に置く。このプロセスから得られるビルディングブロックもまた、望ましくない「二次」微粒子を発生する。さらに、そのようにして得られたビルディングブロックは、高温の工業プロセスで使用するには適していない。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述のような従来技術の欠点を改善する目的で、本発明は、圧密化物質を得るためのプロセスを提案するが、そこでは、得られた前記圧密化物質が、改良された機械的圧縮強度を有し、二次微粒子の発生が少なく、そして５００℃〜１７００℃の間の温度に暴露させることができる。
【０００９】
より具体的には、本発明においては、以下のようにして圧密化物質を得るためのプロセスが提案される：
ａ）一方では、その粒子サイズ分布が、５０ミリメートル以下の第１の参照直径ｄ９０と０．０８マイクロメートル以上の第２の参照直径ｄ１０とを特徴とする粗原料物質粒子のセットと、他方では、ドライ組成物の全質量を基準にした質量で１％〜５０％の水硬結合剤とを混合することにより、ドライ組成物（ｄｒｙ  ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ）を形成させ、
ｂ）工程ａ）で形成させた前記ドライ組成物を、ドライ組成物の全質量を基準にした質量で、１％〜３５％の水と混合して、混合された組成物を形成させ、
ｃ）工程ｂ）で得られた混合された組成物を、最初に、２０ヘルツ〜８０ヘルツの間の振動数と０．３ミリメートル以上の振幅とで振動させ、次いで、その振動と組み合わせて、前記混合された組成物に圧縮応力を印加し、
前記印加した圧縮応力の値は、２メガパスカル以上である。
【００１０】
したがって、本発明のプロセスにおいては、工程ｃ）において、組成物の振動と、この組成物に高い圧縮応力を印加することとを組み合わせることにより、その機械的圧縮強度が改良され、そしてその粉化率（ｃｒｕｍｂｌｉｎｇ  ｒａｔｅ）が低減された圧密化物質を形成させることができる。粉化率を低減させるということは、二次微粒子の発生を抑制すること、或いは同義であるが、前記圧密化物質の摩耗抵抗性を向上させることを意味している。
【００１１】
本発明のプロセスにおいては、工程ａ）において、粒子のセットの粗原料物質粒子のサイズ、さらには使用する水硬結合剤の性質を調節することが可能であり、その結果、その工業プロセスによって得られた圧密化物質の機械的性能を、目的としたレベルに調節することができる。そのプロセスでは特に、工程ａ）より前に、追加の篩別及び／又は破砕操作を実施して、使用される粒子サイズを調節するか、及び／又は前記粒子の粒子サイズ分布を修正することも可能である。
【００１２】
予想もしなかったことであるが、粗原料物質粒子の粒子サイズ特性及び水硬結合剤の性質を組み合わせ、さらに、その組成物に高い振動数と圧縮を印加することによって、その圧密化物質を室温で扱ったとき、及びその圧密化物質の工業プロセスにおいて、前記圧密化物質の相変態、特に溶融工程を含む高温（５００℃以上）で使用したときのいずれでも、圧密化物質の機械的圧縮強度の改良と二次微粒子の発生の抑制との両方が可能となる。
【００１３】
本発明によるプロセスではさらに、均質な粗原料物質の単一層又は数層の形態の圧密化物質を製造することができる。この圧密化物質は、初期の圧縮強度を有している、すなわち、その生成の数時間後、特には、その生成の２４時間後で圧縮に対する抵抗性を有している。
【００１４】
さらには、本発明におけるプロセスは、揮発性の有機化合物を放出しない圧密化物質を与え、そのため、前記圧密化物質を、高温たとえば、５００℃〜１７００℃の間の工業プロセスにおいて使用することが可能である。
【００１５】
個別又は工業的に可能なすべての組合せにおける、本発明におけるプロセスの、非限定的で有利な特色は、以下のとおりである：
−  工程ｂ）の最後に得られた混合された組成物を用いて物質の第１の層を形成させ、
工程ｃ）の前の工程ｐ１）において、工程ａ）及びｂ）を繰り返すことによって、少なくとも１種の他の混合された組成物を形成させ、
工程ｐ２）において、工程ｐ１）で得られた前記他の混合された組成物を、工程ｂ）の最後に形成された前記第１の層の上に置いて、混合された組成物の少なくとも二つの層の積重ね物を形成させ、そして
工程ｃ）において、工程ｐ２）で形成された前記積重ね物を、前記２０ヘルツ〜８０ヘルツの間の振動数及び前記０．３ミリメートル以上の振幅で振動させ、次いで、前記振動と組み合わせて、前記圧縮応力を前記積重ね物に印加する；
−  工程ｎ１）において、粗原料物質のコアを備え、前記コアは、０．１メガパスカル（ＭＰａ）以上の機械的強度を有し、
工程ｃ）の前に実施される工程ｎ２）において、前記コアを、工程ｂ）及び／又は工程ｐ１）において得られた、混合された組成物の少なくとも１種の中に完全に封入し、そして、
工程ｃ）において、前記少なくとも１種の混合された組成物及び前記封入されたコアを含む前記集成体（ａｓｓｅｍｂｌｙ）を、前記２０ヘルツ〜８０ヘルツの間の振動数及び前記０．３ミリメートル以上の振幅で振動させ、次いで、前記振動と組み合わせて、前記集成体に前記圧縮応力を印加する；
−  工程ｎ１）において、粗原料物質のコアを備え、前記コアは、０．１メガパスカル（ＭＰａ）以上の機械的強度を有し、
工程ｃ）の前に実施される工程ｎ２’）において、前記コアを、工程ｂ）で得られた前記混合された組成物の中、及び／又は工程ｐ１）で得られた前記その他の混合された組成物の少なくとも１種の中に、完全に封入し、
工程ｃ）において、前記少なくとも１種の混合された組成物及び前記封入されたコアを含む前記集成体を、前記２０ヘルツ〜８０ヘルツの間の振動数及び前記０．３ミリメートル以上の振幅で振動させ、次いで、前記振動と組み合わせて、前記集成体に前記圧縮応力を印加する；
−  前記コアが、他の粗原料物質粒子セットの圧密化によって形成された圧密化物質であり；
−  前記コアが、本発明のプロセスによって得られる。
【００１６】
本発明はさらに、以下に従って、多層圧密化物質を得るためのプロセスにも関する：
第１の層を、以下の工程に従って作製する：
ａ）一方では、その粒子サイズ分布が、５０ミリメートル以下の第１の参照直径ｄ９０と０．０８マイクロメートル以上の第２の参照直径ｄ１０とを特徴とする粗原料物質粒子のセットと、他方では、ドライ組成物の全質量を基準にした質量で１％〜５０％の水硬結合剤とを混合することにより、ドライ組成物を形成させ、
ｂ）工程ａ）で形成させた前記ドライ組成物を、ドライ組成物の全質量を基準にした質量で、１％〜３５％の水と混合して、混合された組成物を形成させ、
ｃ）工程ｂ）で得られた混合された組成物を、２０ヘルツ〜８０ヘルツの間の振動数と０．３ミリメートル以上の振幅とで振動させ、次いで、その振動と組み合わせて、前記混合された組成物に圧縮応力を印加し、
そして、それぞれの後続の層では、工程ａ）及びｂ）を繰り返すことにより、また別の混合された組成物を作製するが、前記その他の混合された組成物を、前の層の上に置き、前の層と、その他の混合された組成物とによって形成された集成体を、振動させ、そして前記集成体に圧縮応力を印加し、
少なくとも前記多層圧密化物質の最後の層を作製するためには、印加する圧縮応力の値は、２メガパスカル以上である。
【００１７】
したがって、このその他のプロセスにより、互いに重ね合わせた層の積重ね物の形態で、多層圧密化物質を製造することが可能となるが、それらの粗原料物質の層は、相互にアグロメレート化される。
【００１８】
個別又は工業的に可能なすべての組合せにおける、本発明におけるプロセスの、他の非定的で有利な特色は、以下のとおりである：
−  それぞれの層において、圧縮応力を印加することと組み合わせて印加される振動は、非調和であるようにする；
−  それぞれの層において、その振動は、圧縮の方向に合わせて、０．３ミリメートル〜５ミリメートルの間の振幅を有している；
−  圧密化物質を得るために、工程ｃ）の後に続く工程がさらに備えられており、そこでは、前記圧密化物質が、乾燥オーブン中に、予め定めた温度及び相対湿度の閾値以上の相対湿度で、少なくとも２４時間置かれる；
−  それぞれの層において、粒子のセット、又はそれぞれの粒子のセットの粗原料物質粒子は、以下のものから選択される鉱物質粒子である：レッドボーキサイト、ホワイトボーキサイト、アルミナ、石灰石、ライム、カーボン、カーボングラファイト、カーボンブラック、ロックウール、ガラスウール、炭酸塩、冶金の溶出物、マンガン粉体若しくはその誘導体、金属の鉱石若しくは鉱石の混合物（それらは、採鉱の際或いは製造工程で得られたものでもよい）、特に金属酸化物又は鉄鉱石；
−  粗原料物質粒子の、少なくとも一つの層又は一つのセットでは、粗原料物質粒子のセットの粒子サイズ分布に関連した第１の参照直径ｄ９０が２０ミリメートル未満であり、そして前記粒子サイズ分布に関連した第２の参照直径ｄ１０が、０．１マイクロメートル以上である；
−  それぞれの層において、その水硬結合剤が、以下のものから選択される：ポルトランドセメント、アルミン酸カルシウムセメント、スルホアルミネートセメント、フライアッシュと混合したセメント、高炉スラグと混合したセメント、ポゾランと混合したセメント、又は後者の混合物；
−  少なくとも１種の層、又は少なくとも１種の工程ａ）において、その水硬結合剤が、０．１〜３の間のＣ／Ａモル比を有するアルミン酸カルシウムセメントを含む；
−  少なくとも１種の層、又は少なくとも１種の工程ａ）において、その水硬結合剤が、その粒子サイズ分布が、１００マイクロメートル以下の第１の参照直径ｄ９０であることを特徴とする、一連の水硬結合剤粒子から構成される。
【００１９】
最後に、本発明は、本発明のプロセスの一つにより得られる、水硬結合剤によりアグロメレート化された粗原料物質の粒子を含む、圧密化物質を提案する。
【００２０】
本発明における物質が、３メガパスカル以上の機械的圧縮強度及び１５％以下の粉化率を有しているのが有利である。
【００２１】
その圧密化物質が、共にアグロメレート化された少なくとも２層の粗原料物質を含んでいるような場合には、前記粗原料物質の層は、予め定めた閾値温度までは、互いに不活性である。
【００２２】
具体的には、少なくとも２層の積重ね層の積重ね物を含む多層圧密化物質においては、それらの粗原料物質の層は、予め定めた閾値温度に上がるまでは、互いに不活性である。
【００２３】
少なくとも１層の外側層の中に封入されたコアを含む多層圧密化物質においては、そのコアの粗原料物質は、それがその中に封入されている前記少なくとも１層の外側層の粗原料物質に対しては、予め定めた閾値温度に上がるまでは、不活性である。
【００２４】
有利なことには、その多層圧密化物質は、少なくとも二つのタイプの粗原料物質の投入を必要とするような工業プロセスにおいて使用できる。それが多層を有しているために、その多層圧密化物質は、特に、前記多層圧密化物質が使用されている工業プロセスの最終段階において、その製品に望まれるのに近い化学組成を有するようにすることができる。したがって、単一層の圧密化物質に関してすでに述べたような利点に加えて、多層圧密化物質によって、工業プロセスの内部における化学反応の調節性を改良することが可能となり、それにより、低品質又は規格外の製品の製造が抑制され、その一方で、２種の粗原料物質を使用したときのある種の古典的な現象、たとえば粗原料物質相互の付着が回避される。さらには、多層圧密化によって、その中でそれらが使用される工業プロセスでのエネルギー消費量が最適化され、さらには生産性を向上させることが可能となる。多層圧密化物質によってさらに、いくつかの場合においては、その中でそれが使用されている装置の摩耗やクラックを抑制することができる。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
非限定的に例を挙げた、以下における記述は、添付の図面と共に、本発明が何から構成され、どのようにしてそれを実現するかを明らかにするであろう。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】レッドボーキサイトの微粒子二つのバッチＬ１及びＬ２の累積粒子サイズ分布の例を示す図であって、ｙ軸は、対象となっているバッチの、ｘ軸上に示した寸法以下の直径を有する微粒子の、そのバッチの微粒子のセットの全質量を基準にした累積パーセントを表す。
【図２】レッドボーキサイト（「ＥＬＭＩＮ」と呼ばれる）の微粒子のバッチ、ホワイトボーキサイト（「ＡＢＰ」と呼ばれる）の微粒子のバッチ、Ｃｉｍｅｎｔ  Ｆｏｎｄｕ（登録商標）セメントの微粒子のバッチ、及びＳｅｃａｒ（登録商標）５１セメントの微粒子のバッチの粒子サイズ分布の例を示す図であって、そのｙ軸は、ｘ軸に示したのと同じ寸法を有するレッドボーキサイトの微粒子の、このバッチの微粒子のセットの全容積を基準とした、容積パーセントを表している。
【００２７】
本発明は、粗原料物質の微粒子を、ブロックの形態で粗原料物質の投入を必要とする工業プロセス、及び前記圧密化物質に特に５００℃以上の高温をかける工業プロセスの両方で使用するためにリサイクルさせることを可能とするための、粗原料物質の圧密化物質を得るためのプロセスに関する。
【００２８】
より詳しくは、本発明におけるプロセスには、以下の工程が含まれる：
ａ）一方では、その粒子サイズ分布が、５０ミリメートル以下の第１の参照直径ｄ９０と０．０８マイクロメートル以上の第２の参照直径ｄ１０とを特徴とする、すなわちそれによって定義される、粗原料物質粒子のセットと、他方では、ドライ組成物の全質量を基準にした質量で１％〜５０％の前記水硬結合剤とを混合することにより、ドライ組成物を形成させ、
ｂ）工程ａ）で形成させた前記ドライ組成物を、ドライ組成物の全質量を基準にした質量で、１％〜３５％の水と混合して、混合された組成物を形成させ、
ｃ）工程ｂ）で得られた混合された組成物を、最初に、２０ヘルツ〜８０ヘルツの間の振動数と０．３ミリメートル以上の振幅とで振動させ、次いで、その振動と組み合わせて、前記混合された組成物に圧縮応力を印加し、
前記印加する圧縮応力の値は、２メガパスカル（ＭＰａ）以上である。
【００２９】
説明の残りの部分で、それぞれのプロセス工程をさらに詳しく説明する。
【００３０】
工程ａ）
工程ａ）においては、その粗原料物質粒子のセットには、無機又は有機の粗原料物質粒子から選択される粗原料物質粒子が含まれる。無機粗原料物質粒子を選択するのが好ましいであろう。それらは、天然由来の無機物、すなわち、「鉱物質（ｍｉｎｅｒａｌｓ）」と呼ばれている粗原料物質であってもよいし、或いは合成由来の無機物であってもよい。
【００３１】
一般的には、水硬結合剤と相溶性がある、すなわち水硬結合剤とは反応しないすべての粗原料物質粒子が、工程ａ）で使用することができる。
【００３２】
粗原料物質粒子のセットには、たとえば、以下の粗原料物質のリストから選択される粗原料物質の粒子が含まれる：レッドボーキサイト、ホワイトボーキサイト、アルミナ、石灰石、ライム、カーボン、特にカーボングラファイト及びカーボンブラック、ロックウール、ガラスウール、炭酸塩、又は冶金の溶出物、特にスラグタイプの冶金の溶出物。
【００３３】
原料物質粒子のセットにはさらに、以下のものから選択される粗原料物質の粒子が含まれていてもよい：マンガン粉体若しくはその誘導体、金属の鉱石若しくは鉱石の混合物（それらは、採鉱の際、或いは製造工程で得られたものでもよい）、特に金属酸化物又は鉄鉱石。
【００３４】
粗原料物質が以下のリストから選択されるのが好ましい：レッドボーキサイト、ホワイトボーキサイト、アルミナ、石灰石、ライム、及びカーボンブラック。
【００３５】
粗原料物質が以下のリストから選択されるのが、より好ましい：レッドボーキサイト、ホワイトボーキサイト、アルミナ、及び石灰石。
【００３６】
原料物質粒子のセットには、１種又は複数の異なったタイプの粗原料物質、たとえば、異なった物理化学的性質を有するものが含まれる。したがって、その原料物質粒子のセットには、単一のタイプの粗原料物質、又は数種の異なった粗原料物質の混合物のいずれを含むことも可能である。
【００３７】
工程ａ）において、その原料物質粒子のセットが、単一のタイプの粗原料物質粒子を含んでいるのが好ましい。
【００３８】
説明の残りの部分で、粗原料物質粒子を「微粒子（ｆｉｎｅ  ｐａｒｔｉｃｌｅｓ）」と呼ぶこともあるが、その理由は、それらの直径が、天然の粗原料物質のブロック、及び本プロセスに従って得られる圧密化物質のいずれの主要寸法よりも、明らかに小さいからである。
【００３９】
粒子の「直径（ｄｉａｍｅｔｅｒ）」は、本明細書においては、形状とは無関係に、その粒子の最大寸法と定義される。
【００４０】
原料物質粒子のセットのそれぞれの粒子は、それ自身の直径を有していて、そのため、その粒子のセットは、その粒子サイズ分布（「粒度測定（ｇｒａｎｕｌｏｍｅｔｒｙ）」とも呼ばれる）、すなわち、その粒子セットの粒子のサイズ（又は直径）の統計的分布によって、特徴づけられる、すなわち定義される。粒子サイズ分布は、必要に応じて、粒子の容積、質量、又は数で表すことができる。説明の残りの部分では、粒子サイズ分布は常に、質量で表すが、図２は例外で、容積で表している。容積で表した粒子サイズ分布は、質量で表した粒子サイズ分布と等価であり、その粗原料物質の密度の因子が、それら二つのタイプの粒子サイズ分布を関連づける。
【００４１】
各種のセットの粒子の粒子サイズ分布の参照直径ｄ９０、ｄ１０、及びｄ５０を定義することができれば、より好ましいが、前記参照直径は、そのセットの粒子のサイズの統計的分布を定量的に代表する。
【００４２】
したがって、その粒子セットの粒子サイズ分布を代表する、第１の参照直径ｄ９０は、その直径より下に、使用した微粒子の、前記微粒子のセットの全質量を基準にした質量で９０％が存在している直径と定義される。
【００４３】
別の言い方をすれば、その粒子サイズ分布が、ある値の第１の参照直径ｄ９０によって特徴づけられる、すなわち定義される微粒子のセットでは、そのセットの微粒子の、その粒子セットの全質量を基準にした質量で９０％が、この所定の第１の参照直径ｄ９０よりも小さい直径を有しており、そして、そのセットの微粒子の、その粒子セットの全質量を基準にした質量で１０％が、この所定の第１の参照直径ｄ９０よりも大きい直径を有している。
【００４４】
別の言い方をすれば、第１の参照直径ｄ９０よりも小さな直径を有する粒子セットの粒子は、粒子サイズ分布を質量でした場合、その粒子セットの全質量の９０％を占めている。
【００４５】
この場合、工程ａ）で混合された粗原料物質の微粒子のセットの粒子サイズ分布を代表するその第１の参照直径ｄ９０は、５０ミリメートル（ｍｍ）以下、好ましくは２０ミリメートル（ｍｍ）以下となるように選択されるであろう。その第１の参照直径は、好ましくは１５ミリメートル（ｍｍ）〜１００マイクロメートル（μｍ）の間、より好ましくは１０ミリメートル（ｍｍ）〜５００マイクロメートル（μｍ）の間、さらには５ミリメートル（ｍｍ）〜１ミリメートル（ｍｍ）の間であろう。第１の参照直径ｄ９０はさらに、上に示したものよりも、もっと小さく、たとえば、１マイクロメートル以下になるように選択することも可能であろう。特には、第１の参照直径ｄ９０は、下記の数値以下で選択するのがよい：２０ｍｍ、１５ｍｍ、１０ｍｍ、５ｍｍ；１ｍｍ、９００μｍ、８００μｍ、７００μｍ、６００μｍ、５００μｍ、４００μｍ、３００μｍ、２００μｍ、１００μｍ、５０μｍ、２０μｍ、１０μｍ；５μｍ、１μｍ、０．５μｍ、０．４μｍ、０．３μｍ。
【００４６】
その粒子セットの粒子サイズ分布を代表する、第２の参照直径ｄ１０は、その直径より下に、使用した微粒子の、前記微粒子のセットの全質量を基準にした質量で１０％が存在している直径と定義される。
【００４７】
別の言い方をすれば、その粒子サイズ分布が、ある値の第２の参照直径ｄ１０によって特徴づけられる、すなわち定義される微粒子のセットでは、そのセットの微粒子の、その微粒子セットの全質量を基準にした質量で１０％が、この所定の第２の参照直径ｄ１０よりも小さい直径を有しており、そして、そのセットの微粒子の、その微粒子セットの全質量を基準にした質量で９０％が、この所定の第２の参照直径ｄ１０よりも大きい直径を有している。
【００４８】
別の言い方をすれば、第２の参照直径ｄ１０よりも小さな直径を有する粒子セットの粒子は、粒子サイズ分布を質量でした場合、その粒子セットの全質量の１０％を占めている。
【００４９】
工程ａ）で混合された粗原料物質の微粒子のセットの粒子サイズ分布を代表する第２の参照直径ｄ１０は、従って、０．０８マイクロメートル（μｍ）以上、好ましくは０．１マイクロメートル（μｍ）以上となるように選択されるであろうが、前記第２の参照直径ｄ１０は、言うまでもないことであるが、第１の参照直径ｄ９０よりは常に小さい。第２の参照直径ｄ１０は、１マイクロメートル（μｍ）〜５ミリメートル（ｍｍ）の間、好ましくは１０マイクロメートル（μｍ）〜１ミリメートル（ｍｍ）の間、さらには１００マイクロメートル（μｍ）〜５００マイクロメートル（μｍ）の間となるのが好ましいであろう。具体的には、第２の参照直径ｄ１０は、下記の数値以上で選択するのがよい：０．１μｍ、０．２μｍ、０．３μｍ、０．４μｍ、０．５μｍ、０．６μｍ、０．７μｍ、０．８μｍ、０．９μｍ、１μｍ、２μｍ、３μｍ、４μｍ、５μｍ、６μｍ、７μｍ、８μｍ、９μｍ、１０μｍ、２０μｍ、５０μｍ、１００μｍ、２００μｍ、５００μｍ、１ｍｍ、２ｍｍ、３ｍｍ、４ｍｍ、５ｍｍ。
【００５０】
粒子のセットの粒子サイズ分布を代表するメディアン直径ｄ５０は、それより下に、前記微粒子のセットの全質量を基準にした質量で、使用された微粒子の５０％が存在している直径である。したがって、その粒子サイズ分布が、ある値のメディアン直径ｄ５０によって特徴づけられる、すなわち定義される微粒子のセットでは、そのセットの微粒子の５０質量％が、この与えられたメディアン直径ｄ５０よりも小さな直径を有し、そして、そのセットの微粒子の５０質量％が、この与えられたメディアン直径ｄ５０よりも大きい直径を有している。
【００５１】
微粒子の各種セットのサイズ分布の特性を表す、すなわちサイズ分布を定義する、参照直径ｄ９０、ｄ１０、及びメディアンｄ５０は、そのセットの微粒子のそれぞれの統計的サイズ分布を表す粒子サイズ曲線から得られる。
【００５２】
実際には、直径ｄ９０、ｄ１０、及びｄ５０は、たとえば沈降法（Ｘ線吸収検出法）又はレーザー回折法（ＩＳＯ  １３３２０規格）など、各種の方法で求めることができる。
【００５３】
本発明の文脈においては、微粒子のサイズは、ＩＳＯ  １３３２０規格に従い、たとえば、Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ  ２０００  レーザー粒子サイズ分析計（Ｍａｌｖｅｒｎ社で商品化）を用いた、レーザー回折法により測定される。
【００５４】
図１に、レッドボーキサイトの微粒子の二つのバッチ（すなわち、セット）Ｌ１及びＬ２の累積サイズ分布の例を示している。より詳しくは、図１においては、ｙ軸は、ｘ軸に表示されたサイズ以下の直径を有する、そのバッチの微粒子のセットの全質量を基準にした質量で、対象となっているバッチの中の微粒子の累積パーセントを表している。このグラフは、レッドボーキサイトの微粒子のこれら二つのバッチで、第１の参照直径ｄ９０が約８ミリメートル、第２の参照直径ｄ１０が約０．５ミリメートル〜０．３１５ミリメートルの間、そしてメディアン直径ｄ５０が、２ミリメートル〜３．１５ミリメートルの間であることを示している。
【００５５】
微粒子の粒子サイズ分布は、モノモーダルであることが可能であるが、これは、その粒子のセットの粒子によって採用された全部の直径の内で、一つの直径がその他の直径を凌駕しているということ、或いは、直径の一つが、その他の採用された直径と比較して、粒子の顕著に高いパーセントで採用されているということを意味している。
【００５６】
別な場合においては、その粒子サイズ分布が、マルチモーダルであってもよいが、これは、その粒子セットの粒子によって採用される全部の直径の内で、いくつかの直径が、その他の直径を凌駕していること、或いは、狭い直径範囲の中で、いくつかの直径が、粒子の、より高いパーセントを占めていることを意味している。
【００５７】
図２は、「ＥＬＭＩＮ」として知られているレッドボーキサイトの微粒子のあるバッチの、バイモーダルな粒子サイズ分布の例を示している。より詳しくは、図２において、ｙ軸は、ｘ軸に表示された寸法に等しい直径を有する、レッドボーキサイトの微粒子のパーセントを、そのバッチの微粒子のセットの全容積を基準にした容積で表している。
【００５８】
この曲線上には、ＥＬＭＩＮの粒子セットの粒子直径の粒子サイズ分布において、二つのピーク、すなわち、直径４００マイクロメートルの第１の粒子のピーク（粒子の７質量％）、及び直径約２．５マイクロメートルの第２の粒子のピーク（粒子の０．８質量％）を見ることができる。
【００５９】
一般的には、第１の参照直径ｄ９０と第２の参照直径ｄ１０との差が、その粒子サイズ分布の広がりを反映している。したがって、第１と第２の参照直径、ｄ９０とｄ１０との間の差が小さいほど、粒子サイズ分布が「より狭い（ｎａｒｒｏｗｅｒ）」、すなわち、その粒子セットの粒子直径の範囲が、より狭い、或いは、直径の値が相互により近い。それとは逆に、第１と第２の参照直径、ｄ９０とｄ１０との間の差が大きいほど、粒子サイズ分布が「より広い（ｗｉｄｅｒ）」、すなわち、その粒子セットの粒子直径が、広い範囲の値の中にある、或いは、その直径の値が、はるかに離れている可能性がある。
【００６０】
本発明の文脈においては、粒子サイズ分布は、必要に応じて、相対的に広くも又は狭くも、選択することができる。特に、広い粒度分布を有する粗原料物質粒子のセットは、粒子の積重ねがより良好となり、そのため、圧密化物質を作製するのに要する水硬結合剤の量を減らすことができるであろう。この粒子のセットから作製した圧密化物質は、より良好な機械的圧縮強度を示すであろう。他方では、その粉化率は、より狭い粒子サイズ分布を有する粒子セットから作製した圧密化物質のそれよりも高くなるであろう。
【００６１】
特に、工程ａ）より前に、篩別、及び／又は破砕、及び／又は摩砕、及び／又は異なった粒子サイズのスライスのとりまとめ（ａｓｓｅｍｂｌｉｎｇ  ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ  ｐａｒｔｉｃｌｅ  ｓｉｚｅ  ｓｌｉｃｅｓ）、及び／又はフィラーの添加のような追加の操作をして、使用される粒子のサイズを調節したり、前記粒子セットの粒子サイズ分布を修正したりすることも可能である。
【００６２】
本発明におけるプロセスは、粗原料物質の微粒子のリサイクルを促進することを目的としたが、しかしながら、追加のコストを抑制したり、粗原料物質のブロックを取り扱う各種のステージで発生する微粒子を、可能な限り使用したりすることも重要である。
【００６３】
さらには、工程ａ）より前に、粗原料物質の微粒子をここで、乾燥オーブン中に１１０℃で２４時間置くことにより乾燥させるのも有利である。
【００６４】
本発明におけるプロセスの工程ａ）においては、ここで予め乾燥させておいた粗原料物質の微粒子を、水硬結合剤及び任意選択的にその他の乾燥した添加物と混合して、ドライ組成物を形成させる。
【００６５】
粗原料物質を乾燥させる予備工程は任意工程ではあるが、ドライ組成物を混合する工程ｂ）の実施を容易にするためには、好ましい。
【００６６】
説明の残りの部分で、「水硬結合剤（ｈｙｄｒａｕｌｉｃ  ｂｉｎｄｅｒ）」という用語は、水と混合して、アグロメレート粒子を互いに固化させることが可能な、ペースト状の稠度を有する物質を形成するのに適した、粉体又は粉体の混合物を指すであろう。別の言い方をすれば、説明の残りの部分で、「水硬結合剤」という用語は、水と混合したときに、冷時でも、また別の反応性物質を添加する必要もなく固化し、水中と同様、空気中でも固化する、物質を指すのに使用される。
【００６７】
「ドライ組成物（ｄｒｙ  ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ）」という用語は、ドライ物質、すなわち１５％以下の残存湿分含量を有する物質の混合物を指すが、その残存湿分含量は、粗原料物質粒子のセットの総質量と、オーブン中１１０℃で２４時間乾燥させた後のその質量との差（質量損失とも呼ばれる）を計算し、その差を前記総質量で割り算することによって評価される。別の言い方をすれば、残存湿分は、次式に従って得られる：
［（総質量）−（オーブン乾燥後の質量）］／（総質量）
【００６８】
したがって、ここでは、ドライ組成物とは、水硬結合剤、及び粗原料物質の微粒子（前記粗原料物質の微粒子は、必ずしも、オーブン乾燥させる必要はない）、及び任意選択的にその他の添加物の混合物を指すことになるであろう。
【００６９】
水−混合された組成物とは、水を添加した後のドライ組成物である。ある程度の時間、水と接触させた後では、水硬結合剤（又は、水硬結合剤を含むドライ組成物）が、それの水との水和反応のために固化するが、これを、「硬化（ｓｅｔ）」と言う。
【００７０】
ここで、その水硬結合剤は、以下のものから選択される：ポルトランドセメント、アルミン酸カルシウムセメント、スルホアルミネートセメント、フライアッシュと混合したセメント、高炉スラグと混合したセメント、ポゾランと混合したセメント、又は後者の混合物。
【００７１】
その水硬結合剤が、水硬結合剤粒子のセットであり、その粒子サイズ分布が、１００マイクロメートル以下の第１の参照直径ｄ９０で表されるのが好ましい。
【００７２】
水硬結合剤及び微細粗原料物質粒子のセットを含むドライ組成物は、モノモーダル又はマルチモーダルな粒子サイズ分布を有していてよい、すなわち、水硬結合剤及び粗原料物質粒子のセットが、単一の優勢な直径を有していても、或いは、いくつかの優勢な直径を有していてもよい。
【００７３】
その水硬結合剤が、アルミン酸カルシウムセメント、すなわち、アルミン酸カルシウム粉体を含んでいるのが好ましい。
【００７４】
実際に、本発明におけるプロセスにおいてアルミン酸カルシウムセメントを使用することによって、特に高温、すなわち５００℃を越える温度の工業プロセスにおいて使用する場合に、二次微粒子の発生量を少なくした圧密化物質を得ることが可能となった。
【００７５】
本発明におけるプロセスにおいてアルミン酸カルシウムセメントを使用するとさらに、その崩壊温度（融解温度とも呼ばれる）が予想できる圧密化物質を得ることも可能となる。
【００７６】
アルミン酸カルシウムセメントは、それに含まれている、ライムのＣａＯ（セメント製造業者の表記法では「Ｃ」）と、アルミナのＡｌ２Ｏ３（セメント製造業者の表記法では「Ａ」）との間のモル比で同定することができ、これは、より一般的には、Ｃ／Ａ比（セメント製造業者の表記法による）として知られている。
【００７７】
本明細書においては、使用されるアルミン酸カルシウムセメントは、０．１〜３の間のＣ／Ａモル比を有している。
【００７８】
水硬結合剤としては、たとえば０．９５のＣ／Ａ比を有するＣｉｍｅｎｔ  Ｆｏｎｄｕ（登録商標）、又は０．７１のＣ／Ａ比を有するＳＥＣＡＲ（登録商標）５１セメントが挙げられる。
【００７９】
この場合、そのドライ組成物には、ドライ組成物の全質量を基準にした質量で、１％〜５０％の水硬結合剤、さらにより好ましくは２．５％〜１５％の水硬結合剤を含む。
【００８０】
実際には、ドライ組成物に添加する水硬結合剤の量は、水硬結合剤の性質、粗原料物質の微粒子の性質、及びそれらの粒子分布、並びに、圧密化物質として求められる性質、特に機械的圧縮強度の面に依存する。
【００８１】
一般的には、ドライ組成物の中での水硬結合剤含量を増やすと、機械的性能の改良がもたらされるが、コストも増大する。したがって、妥協点を見出す必要がある。
【００８２】
さらに、本願出願人の気づいたところでは、ドライ組成物の中の水硬結合剤の含量を増やすと、機械的強度がある程度までは上昇するが、水硬結合剤が過剰になると、圧縮操作と相容れなくなり、コスト的にも望ましくなくなる。
【００８３】
工程ａ）において、そのドライ組成物に添加物を添加することもまた可能である。特に、必要に応じて、水−混合された組成物の作業性（すなわちこの場合、その水−混合された組成物が、それを圧縮型の中に導入することが可能である粘度を有している時間）をより良好に調節するための、レオロジー変性剤たとえば、界面活性剤又は高性能減水剤（ｓｕｐｅｒｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ）（「シアシンニング剤（ｓｈｅａｒ−ｔｈｉｎｎｉｎｇ  ａｇｅｎｔ）」とも呼ばれる）、さらには硬化抑制剤若しくは硬化加速剤を添加することもできる。
【００８４】
それらの添加物によってさらに、粗原料物質と水硬結合剤との間の混合物を、特に、前記粗原料物質と前記結合剤とを、相互に特定の親和性を全く有していないような場合にも、より均質にすることが可能となる。
【００８５】
特に、界面活性剤としてはＤｅｆｏａｍ（登録商標）（Ｐｅｒａｍｉｎ）又はＶｉｎａｐｏｒ（ＢＡＳＦ）、高性能減水剤としてはＣｏｍｐａｃ５００（登録商標）（Ｐｅｒａｍｉｎ）、そして硬化促進剤としては炭酸リチウムを添加することが可能である。
【００８６】
たとえば、ロックウールを粗原料物質として、そしてＣｉｍｅｎｔ  Ｆｏｎｄｕ（登録商標）を水硬結合剤として使用した場合、濃縮ソーダ灰に溶解させた炭酸リチウムを添加物として使用することが可能である。実際には、特に、ドライ組成物の全質量を基準にした質量で、以下のものを含む組成物を作製することが可能であろう：
−  ８６．４％のロックウール、
−  １２．９％のＣｉｍｅｎｔ  Ｆｏｎｄｕ（登録商標）、
−  ０．７％の炭酸リチウム（Ｌｉ２ＣＯ３）。
【００８７】
このドライ組成物に添加する混合水のｐＨは、濃ソーダ水を数滴添加することによって、１３に調節する。実際には、この場合には、３８ミリリットル（ｍＬ）の混合水のためには、１ｍｏｌ／Ｌに濃縮した濃ソーダ溶液の３．８ミリリットル（ｍＬ）を、３４．２ミリリットル（ｍＬ）の水に添加する。
【００８８】
本発明におけるプロセスは、粗原料物質の微粒子のリサイクルを目的としているので、コスト的な理由から、添加物の使用は、可能な限り少なくしたい。しかしながら、圧縮ステージ又は高温（５００℃以上）で圧密化した物質の最終的な性質のいずれにも悪影響が出ない限りにおいて、それらの使用が禁止されている訳ではない。
【００８９】
実際には、工程ａ）においては、その粗原料物質の微粒子を秤量し、さらには水硬結合剤、各種の添加物を添加し、そしてその集成体を、手で混合しても、しなくてもよい。混合を容易にするために、ミキサー、たとえばＰｅｒｒｉｅｒタイプのミキサーを使用するのが好ましい。そのようなミキサーは、特に本発明の文脈においては、１４０回転／分の速度で、１分間回転するように設定することができる。
【００９０】
工程ｂ）
本発明におけるプロセスの工程ｂ）の際に、工程ａ）の最後で得られたドライ組成物を、ドライ組成物の全質量を基準にした質量で、１％〜３５％の水と混合する。
【００９１】
ドライ組成物を、ドライ組成物の全質量を基準にした質量で、好ましくは３％〜１５％の水、より好ましくは３％〜９％の水と混合する。
【００９２】
一般的には、その水硬結合剤を完全に水和させ、そして粗原料物質の微粒子の表面を濡らして、均質な水−混合された組成物が得られるのに十分な量で水を添加する。組成物の中の水が多すぎると、水−混合された組成物の粘着性が高くなりすぎて、工程ｃ）の最後に脱型する場合、及び／又は型をクリーニングする場合に、問題を起こす可能性がある。さらに、過剰な水は、組成物の圧縮相の間に脱水現象（ｄｅｗａｔｅｒｉｎｇ  ｐｈｅｎｏｍｅｎｏｎ）をもたらす可能性もあり、そうなると、最終の圧密化物質に脆さを招くことになるが、前記脆さは、水が、都合のよい経路を通って排出されることにより引き起こされる。混合水の量が不十分であると、そのために、最終的に得られる圧密化物質の表面に粉化現象が起きる、すなわち、圧密化物質の表面上に二次微粒子が発生する。
【００９３】
実際には、工程ｂ）において、混合水をドライ組成物に加えて、混合する。特に、その組成物を、Ｐｅｒｒｉｅｒタイプのミキサーで、たとえば１４０回転／分の速度で１分間混合することができる。
【００９４】
組成物の増湿及び混合物の均質化を容易にするために、その組成物のいくつかの異なった場所に、同時又は順次に水を添加する。
【００９５】
工程ｃ）
そのようにして工程ｂ）の最後で得られた水−混合された組成物を、次いで、振動にかける。
【００９６】
この目的のためには、その水−混合された組成物を、圧密化物質の望まれる最終の形に相当する形状を有する、剛性のある、たとえばスチール製の型の中に導入する。たとえば、その型は、約１０センチメートルのオーダー、特には２０センチメートルに等しい典型的な寸法を有する、円筒又は平行六面体（ｐａｒａｌｌｅｌｅｐｉｐｅｄａｌ）の形状を有していてよい。
【００９７】
充填させたら、たとえば振動台の上に置くか、又は各種その他の振動手段によって、その型を振動させる。「充填させた（ｆｉｌｌｅｄ）」という用語は、本明細書においては、その型の内部容積が、少なくとも部分的に、その混合された組成物で占められているということを意味している。
【００９８】
振動によって、その型の中に導入された水−混合された組成物の内部に抱え込まれていた空気の量が少なくなる。
【００９９】
それに加えて、混合工程及び／又は型への充填工程で偏りが生じている場合には、その型の中の粗原料物質の微粒子を均質化させるのに振動が役立つ。別の言い方をすれば、振動が、型の中の粒子の分散を均質化させるのに役立つ。
【０１００】
その振動は、２０ヘルツ（Ｈｚ）〜８０ヘルツ（Ｈｚ）の間、好ましくは２５Ｈｚ〜７５Ｈｚの間の振動数を有している。この振動数範囲は、型の中に導入された組成物の粘度によく適合している。たとえば、その振動は、２０Ｈｚ、２５Ｈｚ、３０Ｈｚ、３５Ｈｚ、４０Ｈｚ、４５Ｈｚ、５０Ｈｚ、５５Ｈｚ、６０Ｈｚ、６５Ｈｚ、７０Ｈｚ、７５Ｈｚ、又は８０Ｈｚの振動数を有している。
【０１０１】
その振動が、０．３ミリメートル（ｍｍ）〜５ミリメートル（ｍｍ）の間の振幅を有しているのが有利である。特には、その振動の振幅を、０．３ｍｍ、０．４ｍｍ、０．５ｍｍ、０．６ｍｍ、０．７ｍｍ、０．８ｍｍ、０．９ｍｍ、１ｍｍ、１．５ｍｍ、２ｍｍ、２．５ｍｍ、３ｍｍ、３．５ｍｍ、４ｍｍ、４．５ｍｍ、又は５ｍｍとすることができる。この場合の振動の振幅は、所定の方向への型の最大移動距離に相当する。この振幅範囲はさらに、型の中に導入された組成物の粘度によく適合している。別の言い方をすれば、振幅は、型の移動の両極端の位置の差を表している。
【０１０２】
型の中に導入した組成物は、２．５秒〜１５秒の間の時間、振動させる。
【０１０３】
次いで、振動を印加するのと同時に、その組成物に圧縮応力を印加する。
【０１０４】
そのことにより、その組成物の振動が、圧縮応力を印加する前に実施されるだけでなく、圧縮応力を印加している間も実施される。
【０１０５】
組成物を圧縮する際には、その圧縮の方向に向けて振動させるのが有利である。別の言い方をすれば、圧縮の方向に合わせて、型が往復運動をする。
【０１０６】
したがって、たとえば、その圧縮が、一般的に垂直方向であるならば、その型は、すなわち振動の振幅に等しい距離を、予め定めた振動数、すなわちその振動の振動数に等しい振動数で、数ミリメートル上下運動する。
【０１０７】
圧縮応力を印加している間は、印加する振動が非調和であるのが有利である。別の言い方をすれば、その振動が、非調和プロファイルを有している。この場合、「非調和（ｎｏｎｈａｒｍｏｎｉｃ）」という用語は、その振動の振動数及び振幅が、経時的に一定ではない、すなわち、非調和振動が、非周期性である（振動に、周期性が存在しない）ということを意味している。それとは逆に、「調和（ｈａｒｍｏｎｉｃ）」振動は、時間が経過しても一定に保持された、１種又は複数の周波数及び振幅からなっている、すなわち、調和振動は、周期性がある。別の言い方をすれば、印加された非調和振動の振動数及び振幅は、時間経過したときに規則性がない、すなわち、それらは、工程ｃ）の実施中に、規則的に繰り返されるような値をとらない。
【０１０８】
実際には、たとえば、少なくとも１種のショックにより、振動を故意に攪乱して、振動を不規則に（すなわち非周期的に）することができる。したがって、型は、圧縮の方向に合わせて、規則的に、すなわち周期的に動かされるだけではなく、それはさらに、振動の調和を乱すための、少なくとも１種の短く、高強度の攪乱も受けている。したがって、その非調和振動は、正弦波プロファイルと攪乱とを合計した形に相当するプロファイルを有している。
【０１０９】
たとえば、その振動台に取り付けた少なくとも１種のアンバランス励振器（ｕｎｂａｌａｎｃｅ  ｅｘｃｉｔｅｒ）を回転させることによって、振動を作り出すことが可能であり、その振動台を叩く少なくとも１種のインパクターによって、この振動を非調和にする。アンバランス励振器と振動台のプレートの間に挿入した、可動式のくさびを使用して、アンバランス励振器の回転がそのくさびに衝撃を与え、それによって、振動の非調和化の促進を作り出すことも可能である。
【０１１０】
実際には、圧縮を印加するのと組み合わせて、振動に対して優先的に適用される特異性、特に、振動の方向及び振動の非調和化は、圧縮を印加する前に実施される振動にも、適用してもよい。
【０１１１】
先にも述べたように、本発明におけるプロセスでは、振動と組み合わせて高い圧縮応力を組成物に印加する。
【０１１２】
「圧縮応力（ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｖｅ  ｓｔｒｅｓｓ）」は、圧縮力を、前記力が印加される表面積で割り算をしたものと定義されるが、前記表面は、圧縮力、すなわち圧縮力の方向に対して垂直である。
【０１１３】
この場合、組成物に印加される圧縮応力は、２メガパスカル（ＭＰａ）以上である。具体的には、その圧縮応力は、２メガパスカル（ＭＰａ）〜５メガパスカル（ＭＰａ）の間とすることができる。それが、１０メガパスカル（ＭＰａ）以上で選択されてもよい。たとえば、それは、２ＭＰａ、３ＭＰａ、４ＭＰａ、５ＭＰａ、６ＭＰａ、７ＭＰａ、８ＭＰａ、９ＭＰａ、１０ＭＰａ、１１ＭＰａ、１２ＭＰａ、１３ＭＰａ、１４ＭＰａ、１５ＭＰａ、２０ＭＰａ、２５ＭＰａ、３０ＭＰａ、３５ＭＰａ、４０ＭＰａ、４５ＭＰａ、５０ＭＰａ、５５ＭＰａ、６０ＭＰａ、６５ＭＰａ、７０ＭＰａに等しく選択される。この高い圧縮応力は、水硬結合剤の硬化の開始時に、粗原料物質の微粒子を共に密接に維持し、それによって、粒子相互間の高い凝集性が確保される。
【０１１４】
実際には、その物質に印加される圧縮応力が高いほど、粗原料物質粒子が相互により強く圧密化され、そして水硬結合剤が、前記粒子の間に、それ自身、より強制的に挿入されて、圧密化物質の凝集、すなわちその高い機械的圧縮強度及び低い粉化性が確保される。
【０１１５】
実際には、その圧縮力は、型の中に導入した、混合された組成物の一つの側に、均質に印加される。たとえば、圧縮力を、その型の一つの側面の表面と同じサイズのプランジャーの手段で印加する。
【０１１６】
一般的には、工程ｃ）は十分に短い時間で実施し、そのため、その組成物には、型の中で硬化するだけの時間はない。別の言い方をすれば、その水−混合された組成物は、振動及び圧縮応力の印加のために、水硬結合剤が、水との反応を実際に開始することなく、それ自体で自立し（ｓｔａｎｄ  ｂｙ  ｉｔｓｅｌｆ）、それにより、工程ｃ）の最後に得られた圧密化物質は、変形することなく、しかしながら硬化を開始することもなく、脱型することができる。工程ｃ）の最後には、その組成物は、十分にしっかりとしていて、脱型及び微妙な取扱いも可能となっている。
【０１１７】
工程ｃ）の後で、圧密化物質を型から取り出す。脱型の後で、その圧密化物質が硬化を開始する、すなわち、水によって水硬結合剤が水和され、実際に固化する。この固化プロセスの間に、その機械的強度が発現する。
【０１１８】
有利には、圧密化物質の脱型に続けて、圧密化物質を、予め定めた温度及び湿分を調節した雰囲気で、乾燥オーブン中に置く工程を実施するのが好ましい。水硬結合剤が「硬化し（ｓｅｔ）」、それによって圧密化物質が固化するのは、このオーブン乾燥工程の間である。
【０１１９】
一般的には、オーブン乾燥工程が、圧密化物質をエージングさせることとなる、すなわちその物質を固化させて、それが、一般に「構造化（ｓｔｒｕｃｔｕｒｉｎｇ）」と呼ばれている現象に従って、機械的強度の獲得を開始する。アルミナセメントを使用した場合、硬化は、圧縮工程の２〜３時間後、好ましくはオーブン乾燥工程の間に起きる。このオーブン乾燥工程は、圧密化物質の顕微鏡的構造に影響する。
【０１２０】
実際には、そのオーブン乾燥条件は、使用した水硬結合剤に依存する。特には、オーブン乾燥は、予め定めた時間、予め定めた温度、そして相対湿度の閾値以上の相対湿度で実施される。
【０１２１】
この場合、圧密化物質を乾燥オーブン中に２４時間置くことが選択される。
【０１２２】
相対湿度の閾値は、使用した水硬結合剤に合わせて選択する。
【０１２３】
たとえば、使用した水硬結合剤がアルミン酸カルシウムセメントであった場合には、その圧密化物質を、８０％以上の相対湿度で、少なくとも２４時間、乾燥オーブン中に入れておく。
【０１２４】
乾燥オーブン中に含まれている空気の相対湿度（湿度（ｄｅｇｒｅｅ  ｏｆ  ｈｕｍｉｄｉｔｙ）とも呼ばれる）は、その空気の中に含まれている水蒸気の分圧の、同一温度での飽和蒸気圧（ｖａｐｏｒ  ｐｒｅｓｓｕｒｅ、又はｖａｐｏｒ  ｔｅｎｓｉｏｎ）に対する比率と定義される。別の言い方をすれば、相対湿度は、乾燥オーブン中の空気の水蒸気含量と、予め定めた温度条件下でこの空気が水を含む最大容量との間の比率を表している。
【０１２５】
圧密化物質の表面の機械的特性が、二次微粒子の形成を制限するのに極めて重要である。二次微粒子の生成を最小限に維持するためには、その水硬結合剤が、可能な限り完全に水和されなければならない。いくつかの場合では、工程ｃ）で振動及び圧縮応力の印加の前に、工程ｂ）で加えた混合水が、ドライ組成物、特に水硬結合剤を完全に水和させるには不十分である。この目的のためには、オーブン乾燥の際の相対湿度が、優先的には、第１の予め定めた閾値の９０％より上、さらには、第２の予め定めた閾値の９５％より上でなければならない。
【０１２６】
それに加えて、オーブン乾燥温度もまた、圧密化物質の最終的な顕微鏡的構造に対して極めて重要であり、そして使用した水硬結合剤に依存する。
【０１２７】
実際には、使用した水硬結合剤がアルミン酸カルシウムセメントである場合には、オーブン乾燥を、１０℃〜２８℃の間の温度で実施する。優先的には、オーブン乾燥を、１５℃〜２５℃の間、さらには１８℃〜２０℃の間の温度で実施する。
【０１２８】
ポルトランドセメント又は硫酸アルミン酸カルシウムのようなその他の水硬結合剤を使用する場合には、機械的強度を発揮させるには、より高いオーブン乾燥温度が望ましい。
【０１２９】
使用した水硬結合剤が、優先的に、主結晶相としてモノアルミン酸カルシウム（ＣＡ）を含むアルミン酸カルシウムセメント（Ｃ／Ａモル比が１である）である場合には、水和反応により形成される水和物は、その水和温度に依存する。しかしながら、水和温度が高いほど、形成される水和物の占める容積が小さくなり、前記水和物を形成させるためにＣＡによって消費される水分子が少なくなり、そして、形成された水和物が圧密化物質の機械的強度の発現に及ぼす寄与が少なくなる。この理由から、圧密化物質は、水和反応を促進させ、その結果圧密化物質を固化させるのに十分な高い温度であるが、その一方で、形成された水和物が、圧密化物質に対して所望の性質を与え、そしてアルミン酸カルシウムタイプの水硬結合剤から得られたこれらの水和物の転換現象（すなわち、脱水現象による、水和物の化学的転移）を最小化させるのに十分な低い温度で、オーブン乾燥するべきである。
【０１３０】
したがって、乾燥オーブンの中で圧密化物質の固化を完了させることができれば、その圧密化物質の機械的性質が改良される。
【０１３１】
言うまでもないことであるが、一つの代替法として、オーブン乾燥ではなく、大気空気中に放置して、硬化を完了させることもまた可能である。
【０１３２】
そのようにして得られた圧密化物質は、水硬結合剤によってアグロメレート化された粗原料物質の均質な層を形成する。
【０１３３】
そのようにして得られた圧密化物質は、２０℃で３メガパスカル以上の機械的圧縮強度を特徴としている。
【０１３４】
それに加えて、それは、１５％未満、好ましくは１０％未満の粉化率を有している。たとえば、その粉化率は、１５％以下、１４％、１３％、１２％、１１％、１０％、９％、８％、７％、６％、５％以下であってよい。
【０１３５】
このように粉化率が低いことによって、その物質が、二次微粒子をわずかしか発生しないことが確保される。これは、その摩耗抵抗性が高いということを意味している。
【０１３６】
粉化率Ｔ、すなわち二次微粒子の発生率は、一方では、圧密化物質の初期質量と粉化後の前記圧密化物質の質量との差、そして他方では、前記圧密化物質の初期質量、の比である。粉化率は、次式に従って表すこともできる：
Ｔ＝［初期質量−最終質量］／初期質量
【０１３７】
以下の「実施例」の項で、粉化率Ｔを実際にどのようにして測定するかを説明する。
【０１３８】
有利には、上で単一層の圧密化物質を得るために説明したことと同じ原理に従って、多層圧密化物質、すなわち、粗原料物質の少なくとも２層の別個の層を含むものを形成させることも可能である。
【０１３９】
そのような多層圧密化物質には、特に、互いに重ね合わせた層の積重ね物（ｓｔａｃｋ  ｏｆ  ｌａｙｅｒｓ  ｓｕｐｅｒｉｍｐｏｓｅｄ  ｏｎ  ｅａｃｈ  ｏｔｈｅｒ）、又は他の層の中に封入された層であって、それにより、少なくとも１層の外側層の中に一体化されて封入されたコアを含んでいてもよい。
【０１４０】
より詳しくは、互いに重ね合わせた少なくとも２層の積重ね物を含む多層圧密化物質が、先に説明したプロセスによって得ることができるが、まとめると、次のようになる：
工程ｂ）の最後に得られた混合された組成物を用いて物質の第１の層を形成させ、
工程ｃ）の前の工程ｐ１）において、工程ａ）及びｂ）を繰り返すことによって、少なくとも１種の他の混合された組成物を形成させ、
工程ｐ２）において、工程ｐ１）で得られた前記他の混合された組成物を、工程ｂ）の最後に形成された前記第１の層の上に置いて、混合された組成物の少なくとも二つの層の積重ね物を形成させ、そして
工程ｃ）において、工程ｐ２）で形成された前記積重ね物を、前記２０ヘルツ〜８０ヘルツの間の振動数及び前記０．３ミリメートル以上の振幅で振動させ、次いで、前記振動と組み合わせて、前記圧縮応力を前記積重ね物に印加する。
【０１４１】
工程ｐ１）は、すべての点で、先に述べた工程ａ）及びｂ）と同様である。
【０１４２】
別の言い方をすれば、工程ｐ１）においては、また別のドライ組成物が、その粒子サイズ分布が、５０ミリメートル以下の第１の参照直径ｄ９０及び０．０８マイクロメートル以上の第２の参照直径ｄ１０で定義されるまた別の原料物質粒子のセットと、他方では、ドライ組成物の全質量を基準にした質量で１％〜５０％のまた別の水硬結合剤とを混合することによって形成され、次いで、形成された前記その他のドライ組成物を、前記その他のドライ組成物の全質量を基準にした質量で１％〜３５％の水と混合して、前記その他の混合された組成物を形成させる。
【０１４３】
工程ｂ）の最後に得られたものと、工程ｐ１）の最後で得られたもの、２種の混合された組成物は異なっているが、それらが同一であると認識できれば好ましい。それらの違いは、具体的には、粗原料物質粒子の本質、及び／又はそれらの粒子サイズ分布、及び／又は使用した水硬結合剤の本質、及び／又は使用した結合剤の量、及び／又はドライ組成物を混合するのに使用した水の量のためである可能性がある。
【０１４４】
工程ｐ１）は、必要に応じて何回でも繰り返して、多層圧密化物質における所望する積重ね層として、同一又は異なった多くの混合された組成物を形成させることが可能である。
【０１４５】
第１の工程ｂ）の最後に得られた第１の混合された組成物を型の中に入れて、物質の第１の層を形成させる。工程ｐ１）の最後に得られた第２の混合された組成物を、この第１の層の上に置いて、２層の積重ね物を形成させる。こうすることによって、型の中で、混合された組成物をいくつでも重ね合わせて、多層圧密化物質の中にそれに相当する数の層を形成させることができる。
【０１４６】
混合された組成物をすべて、型の中で次々と上に積重ねた後で、初めて、単一層物質を得るプロセスについて先に説明した条件下（すなわち、２０Ｈｚ〜８０Ｈｚの間の少なくとも１種の振動数と０．３ｍｍ以上の振幅での振動）で、型を振動させ、そして次いで、その振動と組み合わせて、２メガパスカル以上の圧縮力を印加する。
【０１４７】
別の言い方をすれば、先に述べた工程ｃ）は、混合された組成物を重ね合わせることによって形成された層の積重ね物の上で実施される。したがって、工程ｃ）は、事実上、前記積重ね物の中に含まれる、第１の混合された組成物に適用される。
【０１４８】
具体的には、この場合、第１の混合された組成物によって形成された第１の層も、或いは、互いに他の上に追加した混合された組成物によって形成されたいずれの中間層も、最後の混合された組成物がその他全部の上に置かれるまでは、振動されたり、圧縮力を印加されたりすることはない。積重ね物を形成する、他のものの上に最後の混合された組成物が載せられた後で、初めて、単一層物質を得るためのプロセスについて先に説明した条件下で、振動され、次いで、振動と共に圧縮力を印加される。
【０１４９】
こうすることによって、少なくとも２層の積重ね層を含む多層圧密化物質を、簡単な方法で作成することが可能となる。
【０１５０】
別な方法として、最後の混合された組成物を、その他のものの上に置いて最終的な積重ね物を形成させる前に、少なくともその第１の層、又は、前記第１の層とその第１の層の上に析出させた何層かの中間層とで形成された中間積重ね物を振動させることも可能である。最後の混合された組成物を、その他のものの上に置いて最終的な積重ね物を形成させる前に、少なくともその第１の層、又は、前記第１の層とその第１の層の上に析出させた何層かの中間層とで形成された中間積重ね物に圧縮力をかけることもまた可能である。
【０１５１】
中間積重ね物を振動させることによって、粒子を、相互に関連して、最適に配列させることが可能となる。その中間積重ね物に、たとえ低くても、圧縮応力を印加することによって、最終的な脱型の後に、規則的な層を得ることが可能となる。そのために、中間の圧密化によって、最終的な多層圧密化物質の美的外観が改良される。
【０１５２】
少なくとも１層の外側層の中に封入されたコアを含む多層圧密化物質が、先に述べたプロセスの一つによって得ることが可能であるが、まとめると、次のようになる：
工程ｎ１）において、粗原料物質のコアを備え、前記コアは、０．１メガパスカル（ＭＰａ）以上の機械的強度を有し、
先に述べたプロセスの工程ｃ）の前の、工程ｎ２）又はｎ２’）において、前記コアを、工程ｂ）及び／又は工程ｐ１）において得られた、混合された組成物の少なくとも１種の中に完全に封入し、そして、
工程ｃ）において、前記少なくとも１種の混合された組成物及び前記封入されたコアを含む前記集成体を、前記２０ヘルツ〜８０ヘルツの間の振動数及び前記０．３ミリメートル以上の振幅で振動させ、次いで、前記振動と組み合わせて、前記集成体に前記圧縮応力を印加する。
【０１５３】
工程ｎ１）においては、最終的な多層圧密化物質の内側層を形成させることを目的としたコアは、機械的強度を有しているので、このコアを扱って、それを動かすことが可能となる。
【０１５４】
ここで問題となっている機械的強度は、ＥＮ  １９６規格に記載されているプロトコールに従って評価した機械的圧縮強度（メガパスカル（ＭＰａ）の単位で表す）である。
【０１５５】
工程ｎ１においては、そのコアが、天然の固体物質たとえば、ボーキサイト又は石灰石のブロックであってよい。
【０１５６】
それは、なんらかの圧密化プロセスによって、たとえば天然又は合成由来の微細物質を圧密化又は粒状化することによって得られる、合成の固体物質であってもよい。
【０１５７】
特に、コアは、すでに公知の圧密化プロセスによって得ることができる。
【０１５８】
別な方法として、そのコアが、先に述べた本発明のプロセスの一つによって得られる圧密化物質であってもよい。別の言い方をすれば、コアは、先に述べた工程ａ）、ｂ）及びｃ）に従って得られた「単一層（ｓｉｎｇｌｅ  ｌａｙｅｒ）」の圧密化物質であってよく、或いは、先に述べた工程ａ）、ｂ）、ｐ１）、ｐ２）及びｃ）に従って得られた少なくとも２層の積重ね物を含む多層物質であってもよい。
【０１５９】
そのコアが、いずれかの種類の圧密化プロセスによって得られた圧密化物質である場合、そのコアが、前記コアを封入する目的の組成物を得るために、工程ａ）で使用された粒子のセットのそれと同様の特性を有する粗原料物質粒子のセットを含んでいるのが好ましい。具体的には、コアを形成させるために使用された粒子の他のセットの粗原料物質の粒子サイズ分布及び特性が、工程ａ）に関連して先に述べたのと同じになるであろう。しかしながら、コアを形成させるために使用される粒子の他のセットの粗原料物質粒子の特性、特に粒子サイズ分布が、コアを封入するための組成物を形成させるのに使用された粒子のセットの粗原料物質粒子の特性、特に粒子サイズ分布と、同一である必要はない。
【０１６０】
最終的な多層圧密化物質においては、コア、さらにはそれを取り巻く圧密化された外側層が異なっているのが好ましい。この違いは、たとえば、それらが含んでいる粗原料物質の性質のため、及び／又はそれら個々の粒子セットの粒子サイズ分布のためであってもよい。
【０１６１】
そのコアが、先に述べた本発明のプロセスの一つに従って得られたものである場合、そのコアを形成させるために使用した水硬結合剤の量、粒子サイズ分布、及び性質が、前記コアを封入する目的の組成物で使用される結合剤のそれと類似している、すなわち、そのコアの水硬結合剤が、先に述べた特性を有していてもよい。それとは逆に、コアを形成させるために使用した水硬結合剤の性質、粒子サイズ分布、及び／又は量が、そのコアを取り囲む混合された組成物を形成させるために使用した水硬結合剤のそれと、同一でなくてもよい。
【０１６２】
工程ｎ１）、工程ｎ２）又はｎ２’）でコアを備える方法とは無関係に、コアが、工程ｂ）及び／又は工程ｐ１）で得られた、少なくとも１種の混合された組成物の中に完全に封入されている。別の言い方をすれば、前記混合された組成物が、コアの下、回り、及び上のいずれにも置かれて、前記混合された組成物の中に前記コアを完全に封入している。
【０１６３】
第１の可能性に従えば、そのコアは、したがって、たとえば工程ｂ）（工程ｎ２））で得られたような、一つで同一の混合された組成物の中に完全に封入することもできる。
【０１６４】
この目的のためには、たとえば、工程ｂ）において得られた前記混合された組成物を、そのコアの寸法よりは大きな寸法（高さ及び幅）を有する型の底に置き、その上に次いで多層圧密化物質の「コア」を形成することになるコアを置き、次いで、前記混合された組成物を用いて、コアと型との間の側面の空間を充填し、前記コアを完全に覆う。
【０１６５】
コアは、上述のプロセスの工程ｐ１）の最後に得られる混合された組成物の中に封入してもよい。この場合においては、得られた最終的な多層圧密化物質は、第１の層と、次いで、その中に前記コアが一体として封入された（工程ｎ２’））第２の層とを有している。
【０１６６】
第２の可能性に従えば、そのコアが、二つの個別且つ異なった混合された組成物の中に封入されて、それにより、それが、第１の混合された組成物によって部分的に囲まれ、そして第２の混合された組成物によっても部分的に囲まれていてもよい。このことにより、層の積重ね物の二つの重なった層の間の界面にコアが閉じ込められたことになる（工程ｎ２’の変法）。
【０１６７】
この目的のためには、たとえば、工程ｂ）で得られた前記混合された組成物を、そのコアの寸法よりは大きな寸法（高さ及び幅）を有する型の底に置き、コアをそこに置くと、次いでそれが、多層圧密化物質の「コア」を形成することとなり、そのコアと型との間の側面の空間を、これと同一の混合された組成物を用いてそのコアの高さの半分まで充填し、次いで、コアと型との間の側面の空間を、たとえば工程ｐ１）の最後に得られる第２の混合された組成物を用いて充填して、前記第２の混合された組成物を用いて前記コアを完全に覆う。
【０１６８】
工程ｃ）は、先に述べたのと同様であるが、ただし、少なくとも１層の外側層の中に封入されたコアを有する多層物質の場合においては、振動、次いで振動と共に圧縮応力を、混合された組成物及び封入されたコアを含む集成体に印加する。
【０１６９】
混合された組成物及び封入されたコアを含む集成体に対して圧縮応力を印加すると、実際のところ、この圧縮応力がコアに印加され、そしてこの圧縮応力が混合された組成物に印加されることになる。したがって、工程ｃ）は、実際のところ、少なくとも第１の混合された組成物に対して実施される。
【０１７０】
そのようにすると、少なくとも１層の外側層の中に完全に封入されたコアを含む多層圧密化物質が得られる。
【０１７１】
別な方法として、工程ｎ１）において使用されたコアは、それ自体で、層の中に封入された、また別のコアを含む多層圧密化物質、すなわち直前に述べたプロセスに従って得られた多層圧密化物質となり得ることは、容易に理解できるであろう。
【０１７２】
単一層の圧密化物質を得るためのプロセスに関連させて記述してきたことの残りは、本発明のプロセスの一つによって得られる多層圧密化物質（層の上に層を積み重ねた層の積重ね物を含む多層圧密化物質、又は、少なくとも１層の外側層の中に包み込まれた層を含む多層圧密化物質）にもあてはめることができる。
【０１７３】
互いに重ね合わせた層の積重ね物を含む多層圧密化物質は、多層圧密化物質を得るためのプロセスに従って得ることも可能であり、それに従えば、第１の層が、次の工程に従って製造される：
ａ）一方では、その粒子サイズ分布が、５０ミリメートル以下の第１の参照直径ｄ９０と０．０８マイクロメートル以上の第２の参照直径ｄ１０とを特徴とする粗原料物質粒子のセットと、他方では、ドライ組成物の全質量を基準にした質量で１％〜５０％の水硬結合剤とを混合することにより、ドライ組成物（ｄｒｙ  ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ）を形成させ、
ｂ）工程ａ）で形成させた前記ドライ組成物を、ドライ組成物の全質量を基準にした質量で、１％〜３５％の水と混合して、混合された組成物を形成させ、
ｃ’）工程ｂ）で得られた混合された組成物を、２０ヘルツ〜８０ヘルツの間の振動数と０．３ミリメートル以上の振幅とで振動させ、次いで、その振動と組み合わせて、前記混合された組成物に圧縮応力を印加する。
【０１７４】
層の積重ね物を含む多層圧密化物質を得るための、このプロセスの工程ａ）及びｂ）は、すべての点で、単一層の圧密化物質を得るためのプロセスについて先に述べた、工程ａ）及びｂ）に類似している。
【０１７５】
工程ｃ’）は、すべての点で、単一層の圧密化物質を得るためのプロセスの工程ｃ）について先に述べたのと類似しているが、違っているのは、工程ｃ’）において印加される圧縮応力の値が２ＭＰａ以上ということが、必須ではないという点である。たとえば、それが、０．１ＭＰａのオーダーであってもよい。
【０１７６】
この第１の層が、層の積重ね物の底の層を形成する。
【０１７７】
次いで、その次の層を形成させるために、先に述べた工程ａ）及びｂ）を繰り返すことにより、また別の混合された組成物を作製し、前記その他の混合された組成物を、前の層の上に置く。
【０１７８】
実際には、第１の層を形成させる工程ｃ’）の最後に、前記の工程ａ）及びｂ）の繰り返しによって得られた他の水−混合された組成物を直接加える（以下、同様）。
【０１７９】
そのようにして、同一の型の中で、すでに形成されている第１の層の上に、前記その他の混合された組成物が置かれる。
【０１８０】
その他の水−混合された組成物が、特には、それが、その性質が第１の層の原料物質粒子のセットのそれとは異なるか、及び／又はその粒子サイズ分布が異なる粗原料物質の微粒子のセットを含んでいる点で、物質の第１の層を形成させるために使用された第１の水−混合された組成物とは異なっているのが好ましい。このその他の水−混合された組成物において使用される水硬結合剤は、結合剤と粗原料物質の比率と同様、同じであっても、異なっていてもよい。
【０１８１】
たとえば、その第１の層が、前記第１のドライ組成物の全質量を基準にした質量で８５％のレッドボーキサイト（その粒子サイズ分布は、２０ミリメートル以下の第１の参照直径ｄ９０、及び０．０８マイクロメートル以上の第２の参照直径ｄ１０を有している）、及び１５％のＣｉｍｅｎｔ  Ｆｏｎｄｕ（登録商標）セメントを含む第１のドライ組成物から形成することが可能であり、そしてその第２の層が、前記第２のドライ組成物の全質量を基準にした質量で９５％の石灰石ＣａＣＯ３（その粒子サイズ分布は、２０ミリメートル以下の第１の参照直径ｄ９０及び０．０８マイクロメートル以上の第２の参照直径ｄ１０を有している）、及び５％のＣｉｍｅｎｔ  Ｆｏｎｄｕ（登録商標）セメントを含むドライ組成物から形成されるということは、想像可能である。
【０１８２】
次いで、この第２の組成物を水と混合し、そしてそのように混合された第２の組成物を、物質の第１の層がすでに含まれている型の中に導入することが実施される。その第２の組成物は、第１の組成物の場合と同じ比率で水と混合してもよいし、或いは同じでなくてもよい。
【０１８３】
たとえば、上に挙げた例において、第１のドライ組成物を、第１のドライ組成物の全質量を基準にした質量で７％の水と混合し、それに対して、第２のドライ組成物を、前記第２のドライ組成物の全質量を基準にした質量で５％の水と混合する。
【０１８４】
その前の層（ここでは、第１の層）と、それを被覆するその他の混合された組成物によって形成された集成体を、次いで、振動にかけ、そして、前記集成体に圧縮応力を印加する。
【０１８５】
第１の層の形成の場合と同様に、第１の層及びそれを被覆する混合された組成物からなる集成体を、最初に、振動にかけ、次いで、振動を維持しながら、その集成体に圧縮応力を印加する。
【０１８６】
振動及び圧縮応力の印加は、すべての点で、第１の層を形成するところで述べたのと同様である。特に、第１の層を形成させるためには、振動は、２０ヘルツ〜８０ヘルツの間の振動数及び０．３ミリメートル以上の振幅で印加するが、それに対して、圧縮応力は、２ＭＰａ以上とする必要はない。
【０１８７】
したがって、工程ｃ’）は、第１の層及び第２の層によって形成された集成体に対して実施する。
【０１８８】
第１の層及び第２の層によって形成された集成体を振動させることによって、粒子を、相互に関連して、最適に配列させることが可能となる。
【０１８９】
この集成体に、たとえ低くても、圧縮応力を印加することによって、最終的な脱型の後に、規則正しい層を得ることが可能となる。そのために、中間の圧密化によって、最終的な多層圧密化物質の外観が改良される。
【０１９０】
同じことが、それに続く層のそれぞれの形成にあてはまる。別の言い方をすれば、それぞれのそれに続く層を形成させるためには、工程ａ）及びｂ）を繰り返すことによって新しい混合された組成物を得て、この新しい混合された組成物を型の中のその前の層、したがって、必要があれば、前に形成された全部の層の上に導入する。前に形成された層と新しく混合された組成物とを含む集成体を振動させ、次いで、その振動と組み合わせて、圧縮応力をこの集成体に印加する。より詳しくは、それに続くそれぞれの層のために、工程ｃ’）を、前に形成された層と新しく混合された組成物とを含む新しい集成体に実施する。
【０１９１】
少なくとも、前記多層圧密化物質の最後の層、すなわち積重ね物の最上層を形成させるためには、印加する圧縮応力の値が、２メガパスカル以上、たとえば１０メガパスカル以上であることが、多層圧密化物質を得るためには必須である。したがって、積重ね物の最後の層、すなわち最上層に対しては、先に述べた工程ｃ）を実施する。最後の層の上に２ＭＰａ以上の圧縮応力を印加することは、事実上、この圧縮応力をその積重ね物の全部の層に印加することになることに注目されたい。
【０１９２】
したがって、その圧密化物質がわずか２層だけで構成されているのなら、第１の層の形成に際しては、圧縮応力の値を２ＭＰａ以上とすることは可能ではあるものの、必要という訳ではないが、第２の層を形成させるときに印加する圧縮応力の値は、２ＭＰａ以上であることが必須である。第２の層を形成させるために印加される圧縮応力の値は、５ＭＰａ以上、又はさらには１０ＭＰａ以上であるのが好ましい。
【０１９３】
このプロセスに従って多層圧密化物質を製造する際に、その圧密化物質の第１の層又は前記圧密化物質の中間層のいずれかを形成する水−混合された組成物が受ける中間での圧縮応力が、その多層圧密化物質を脱型する直前の最終的な圧縮応力よりは低いのが好ましい。特に、中間での圧縮応力は、２メガパスカル未満とすることができる。たとえば、それが、０．１メガパスカルのオーダーであってもよい。
【０１９４】
別の言い方をすれば、本発明のプロセスを実施する目的では、多層圧密化物質を得るためのプロセスの複数回の工程ｃ）の際に、その多層圧密化物質が受けるすべての圧縮応力の全部が、２ＭＰａ以上である必要はない。それとは逆に、本発明において実施されるプロセスでは、本発明におけるプロセスの複数の工程ｃ）の内の１回で実施される圧縮応力が、２ＭＰａ以上であれば、十分である。多層圧密化物質の脱型に直接先行する、最後の圧縮応力は、好ましくは２ＭＰａ以上、より好ましくは５ＭＰａ以上、さらにより好ましくは１０ＭＰａ以上である。
【０１９５】
多層物質の最終的な層に、少なくとも１種の極めて高い圧縮応力を印加することによって、すべての層が、互いにしっかりと結合され、そして微粒子が適切にアグロメレート化されることになる。しかしながら、多層圧密化物質の圧縮強度をさらに高くしたいのなら、それぞれの層を形成する際に、２ＭＰａ以上の圧縮応力を印加してもよい。
【０１９６】
プロセスの異なった工程で印加する圧縮応力はすべて、同じ圧縮方向で印加するのが好ましい。
【０１９７】
別な方法としては、異なったプロセス工程で印加する圧縮応力を、異なった圧縮方向へ印加する。
【０１９８】
得られた多層（２層以上の層）圧密化物質は、次いで型から取り出し、次いで、可能であれば、先に述べたオーブン乾燥工程に従って、オーブン乾燥させる。
【０１９９】
さらには、外側層の中に封入されたコアを含む多層圧密化物質を得るためのプロセスと、層の積重ね物を含む多層圧密化物質を得るためのプロセスの一つとを、組み合わせることも可能である。そうすることによって、第１の層の中に封入されたコア、及び前記第１の層の中に封入された前記コアを含む集成体の上に重ね合わせた少なくとも１層の第２の層の両方を有する、ハイブリッド多層圧密化物質を生成させることが可能となる。
【０２００】
言うまでもないことであるが、上述の各種のプロセス工程を組み合わせることによって、いくつかの外側層の中に封入されたいくつかのコアと、いくつかの重ね合わせた層との両方を含むハイブリッド多層圧密化物質を得ることも可能である。最後の層を形成させるときに、印加する圧縮応力が２ＭＰａ以上であるということは必須であるが、中間層の場合には、これは必須ではない。
【０２０１】
形成される多層圧密化物質の層の数とは無関係に、粗原料物質の前記層が、予め定めた閾値温度に上がるまでは、互いに不活性であるのが有利である。別の言い方をすれば、温度が、周囲温度よりは顕著に高い、予め定めた閾値温度に達するまでは、それらの層が互いに反応することはない。別の言い方をすれば、予め定めた閾値温度に達するまでは、一つの層の中の粗原料物質が、隣の層の中の粗原料物質とは反応しない。具体的には、それらが５００℃以上の温度に達するまでは、それらが互いに反応することはない。別な言い方をすれば、４００℃以上、又は３００℃以上、又は２００℃以上、又は１１０℃以上の温度に達するまでは、それらが互いに反応することはない。このことは、層の積重ねを有する多層圧密化物質にも、さらには外側層の中に封入されたコアを有する多層圧密化物質にも、そしてハイブリッド多層圧密化物質にも、あてはまる。
【０２０２】
具体的には、少なくとも１層の外側層の中に封入された少なくとも１種のコアを含む多層圧密化物質においては、予め定めた閾値温度に上がるまでは、そのコアの粗原料物質は、外側層の粗原料物質に関しては、不活性である。
【０２０３】
形成される多層圧密化物質の層の数とは無関係に、前記多層圧密化物質は、単一層の圧密化物質と同様に、３メガパスカル以上の圧縮強度を有している。したがって、その多層圧密化物質は、分解することなく扱うことができる。
【０２０４】
さらには、その多層圧密化物質においては、外部と接触する全ての層は、少なくともその多層圧密化物質の融解温度に上がるまでは、二次微粒子をほとんど発生しない。
【０２０５】
したがって、積重ね層を有する多層圧密化物質の場合においては、その多層圧密化物質のそれぞれの層は、少なくとも前記多層圧密化物質の融解温度に上がるまでは、二次微粒子をほとんど発生しない。外側層の中に封入されたコアを含む多層圧密化物質の場合においては、その外側層は、少なくとも前記多層圧密化物質の融解温度に上がるまでは、二次微粒子をほとんど発生しない。
【０２０６】
多層圧密化物質の融解温度は、前記多層圧密化物質のそれぞれの層の組成物の水硬結合剤を適切に選択することによって、予め決めることができる。
【０２０７】
好ましくは、少なくとも１層の外側層の中に封入されたコアを有する多層圧密化物質の場合においては、前記多層圧密化物質の融解温度は、その外側層の組成物の水硬結合剤を適切に選択することによって、予め決めることができる。
【０２０８】
本発明におけるプロセスのおかげで、特に、層の積重ね物、外側層の中に封入されたコア、又はそれらの構成の組合せを含む、多層圧密化物質を製造することが可能となった。これらの多層圧密化物質は、少なくとも二つのタイプの粗原料物質の投入が必要とされる工業プロセス、特に、アルミナリッチの粗原料物質（純品又は部分水和物）及びライムリッチの粗原料物質（純品又は部分炭酸化物）のブロックの使用を必要とし得る鉱石溶融（ｓｍｅｌｔｉｎｇ）プロセスにおいて使用することが可能である。
【０２０９】
実際には、その多層圧密化物質を、前記工業プロセスから得られる製品が望ましいものに近い化学組成を有するように、設計することができる。多層物質の組成を調節することにより、工業プロセス内部における、特には、鉱石溶融炉においてそれらの炉の中での化学組成を均質にすることにより、化学反応の調節が改良される。このことで、劣化品質や規格外の製品の製造が限定され、その一方で、工業プロセスにおいて２種の粗原料物質を使用したときに起きるある種の古典的な現象、たとえば、粗原料物質の相互付着や（特に鉱石溶融炉における）傾斜の進行（ａｄｖａｎｃｉｎｇ  ｏｆ  ａ  ｓｌｏｐｅ）が回避される。
【実施例】
【０２１０】
説明の残りの部分で、本発明のプロセスによって製造された圧密化物質の各種の例、並びに、比較の目的で本発明によらない他のプロセスにより製造されたものの例を提供する。形成された圧密化物質は、次いで機械的試験により特性解析する。
【０２１１】
Ｉ．製造装置
本発明のプロセスによって製造される圧密化物質は、いわゆる「ミニチュア（ｍｉｎｉａｔｕｒｅ）」又は「実験室用（ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ）」装置で得ることができる。
【０２１２】
そのミニチュア装置には、ＭＥＤＥＬＰＨＡＲＭ社からＳｔｙｌ’Ｏｎｅ  Ｅｖｏｌｕｔｉｏｎの名称で市販されているプレスが含まれ、それに振動発生装置が組み合わされている。そのＳｔｙｌ’Ｏｎｅプレスには、下側パンチと上側パンチの、相対する二つのパンチが付いている。この場合、その上側パンチは、最高５０キロニュートン（ｋＮ）までの力を作用させることによって、圧縮応力を印加するのに使用される。その下側パンチは、停止位置に保持されて、振動発生装置に接続されている。
【０２１３】
その振動発生装置には、回転軸が含まれ、その一端が、下側パンチと接続状態にあり、その他端が、アンバランス励振器、すなわちその形状が回転軸に関して非対称である物体を担持している。そのアンバランス励振器は、３グラム〜１６グラムの間の加重をかけることができ、そして４０回転／秒（４０Ｈｚ）〜６０回転／秒（６０Ｈｚ）の速度で回転することができる。このシステムによって、振動の振幅を、０．３５ミリメートル〜１．０５ミリメートルの間とする。
【０２１４】
水−混合された組成物を、幅２３ミリメートル×長さ３１ミリメートルの寸法を有する長方形断面のスチール製型の中に導入し、二つのパンチの軸に対して中心に置く。そこで、型の中に含まれている組成物に印加される圧縮応力は、最大で７０ＭＰａである。実際には、この場合、それは、１１ＭＰａに等しくなるように調節されるであろう。
【０２１５】
ミニチュア装置の中で圧密化される物質の製造条件を、次の表Ｉ−Ａにまとめた。
【０２１６】
【表１】
2020527494.tif 000002
【０２１７】
そのようにして得られた、圧密化された製品を、手動で脱型させ、次いで２０℃、相対湿度９０％の乾燥オーブンの中に２４時間入れておく。
【０２１８】
本発明のプロセスによって製造される圧密化物質は、いわゆる「パイロット（ｐｉｌｏｔ）」装置で得ることができる。
【０２１９】
その装置には、ＱＵＡＤＲＡ社の欧州特許出願第１８７５９９６号明細書に記載されている振動プレスが含まれている。
【０２２０】
その設備には、配合物質のために、注型（ｃａｓｔｉｎｇ／ｍｏｌｄｉｎｇ）ステーションの上に搭載された、粗原料物質の混合ステーションが含まれている。
【０２２１】
水−混合された組成物は、コニカルミキサーを用いて調製する。次いでそれを、ブリケット３０個分のくぼみを有する、最高２５ＭＰａまでの強烈な圧力に耐えうるようにした、厚み４ｃｍのスチール製の型の中に導入する。その型をパンチの下に置く。この場合、型の中に含まれている組成物が受ける圧縮応力は、１．５〜２５ＭＰａの間となるであろう。
【０２２２】
パイロット装置の中で圧密化される物質の製造条件を、次の表Ｉ−Ｂにまとめた。
【０２２３】
【表２】
2020527494.tif 000003
【０２２４】
そのようにして得られた、圧密化された製品を、手動で脱型させ、次いで１８℃、相対湿度９５％の乾燥オーブンの中に２４時間入れておく。
【０２２５】
ＩＩ．強度試験及び粉化試験
圧密化物質が得られたら、それらを機械的試験にかけて、それらの機械的圧縮強度及びそれらの粉化率を評価したが、後者は、二次微粒子の発生が多いか少ないかを反映する。
【０２２６】
３ＭＰａ以上の機械的圧縮強度があれば、その圧密化物質は、破壊されることなく、取扱い及び輸送することが可能となる。したがって、それは、本発明の文脈においては、満足のゆくものと考えられる。
【０２２７】
低い、すなわち１５％以下の粉化率とは、高い摩耗抵抗性と同義であり、そのため、圧密化物質の各種の取扱い及び／又は工業プロセスにおけるその使用の際に、二次微粒子の発生が少ない。そのような粉化率は、本発明の文脈においては、満足のゆくものである。
【０２２８】
それらの機械的圧縮に対する抵抗性又はそれらの粉化率のいずれを評価しようとする場合でも、その圧密化物質は、前記圧密化物質を脱型した直後にそれらをオーブン乾燥する工程ｄ）の後、又は工業プロセスにおいて高温でそれらを導入することをシミュレートした加熱処理（ｆｉｒｉｎｇ）の後で、試験することができるが、前記加熱は、それ自体、前記圧密化物質をオーブン乾燥する工程ｄ）の後に実施される。
【０２２９】
圧密化物質を、室温で、さらなる熱処理を加えることなく、工程ｄ）でオーブン乾燥させた直後に試験した場合、それらの試験を、「コールド」試験と呼ぶ。
【０２３０】
それとは逆に、加熱処理した後でそれらを試験した場合には、それらの試験を「ホット」試験と呼ぶ。実際には、圧密化物質の加熱処理は、三つの相にわけられる：第１の相では、５０℃／時間での昇温、第２の相では、設定温度（ここでは、７００℃又は９００℃が選択される）を１時間４５分続ける「プラトー（ｐｌａｔｅａｕ）」、そして第３の相では、５０℃／時間での降温。それらが室温に戻ってから、圧密化物質の試験を行う。
【０２３１】
ＩＩ．１  機械的圧縮強度
機械的圧縮強度（単位、メガパスカル（ＭＰａ））は、ＥＮ  １９６規格に記載のプロトコールに従い、セメント系材料の評価では典型的な、いわゆる３Ｒプレスを用いて評価する。そのプレスは、Ｉｂｅｒｔｅｓｔ（登録商標）の名称で市販されている。
【０２３２】
実際には、圧密化物質を固定板の上、圧密化物質に予め定めた圧縮力を印加するように合わせた可動式の側パンチの下、中央に置く。
【０２３３】
パンチを、最初に物質と接触状態にし、次いで圧縮力を、圧密化物質に、その圧密化物質を製造する際に印加したのと同じ方向で印加する。その物質が破壊されるまで、圧縮力を印加する。その圧密化物質の圧縮強度（Ｒｃ）は、実際には、その物質が破壊されたときに印加されていた応力に相当する。圧縮の上昇は、２４００ニュートン／秒のオーダーであり、印加可能な最大の力は、２００キロニュートンである。この試験は、最低でも３個の試料について実施する。次いで平均をとり、検討した物質の機械的圧縮強度とみなす。
【０２３４】
ＩＩ．２  粉化率
粉化率を測定するには、得られた圧密化物質のサイズに応じて、二つの試験が可能である：大きい寸法（１０センチメートル超）の圧密化物質のためのコンクリートミキサー試験；及び、小さい寸法の物質のためのジャー試験。
【０２３５】
コンクリートミキサー試験は、骨材の摩砕を評価するためのＡＳＴＭ「Ｌｏｓ  Ａｎｇｅｌｅｓ」試験をベースとしている。
【０２３６】
実際には、大きい圧密化物質５個を秤量し、次いで、１７４リットルのスチール製コンクリートミキサー（モデルＲＳ１８０、ＬＥＳＣＨＡ）（直径６０ｃｍ、回転速度２４回転／分）の中に入れる。圧密化物質を、回転しているコンクリートミキサーの中に３０分間入れておく。
【０２３７】
次いで、コンクリートミキサーの内容物を、４０ｍｍで師別し、その篩を通過した微粒子を、二次微粒子とみなす。篩を通過しなかった大きい破片を秤量して、コンクリートミキサーの中にフィードした初期質量と比較する。
【０２３８】
より詳しくは、粉化率Ｔ、すなわち二次微粒子の発生率は、圧密化物質の初期質量と最終質量との差の、初期質量に対する比として計算することができるが、これは次式で表すこともできる：
Ｔ＝［初期質量−最終質量］／初期質量
【０２３９】
ジャー試験は、ミニチュア装置を用いて得られる、圧密化物質での二次微粒子の発生を評価するために使用する。
【０２４０】
同様にして、圧密化物質のいくつか、たとえば５個のブロックを秤量し、６リットルの円筒状のジャー（直径１５センチメートル、高さ１５センチメートル、内面は、Ｌｉｎａｔｅｘ（極めてなめらかなゴム状物質）で被覆）の中に入れる。そのジャーを、４５回転／分で３０分間（総計、１３５０回転）回転させて、圧密化物質の質量損失を評価する。
【０２４１】
コンクリートミキサー試験の場合と同様、次いで、粉化率Ｔ、すなわち二次微粒子の発生速度を、次式に従って計算することができる：
Ｔ＝［初期質量−最終質量］／初期質量
【０２４２】
ＩＩＩ．製造された圧密化物質
各種の粗原料物質及び水硬結合剤から、圧密化物質の各種の例を製造した。
【０２４３】
ＩＩＩ．１  原料物質
その各種の例で使用した粗原料物質は、レッドボーキサイト及びホワイトボーキサイトである。石灰石、カーボンブラック、及びロックウールを使用することもまた可能である。
【０２４４】
使用可能なカーボンブラックは、たとえば、Ｔｈｅｒｍａｘ（登録商標）Ｎ９９０の名称で市販されているものである。それは、９９．１質量％の無定形カーボンブラックからなっている。
【０２４５】
使用可能なロックウールは、たとえば、Ｌｅ  Ｆｌｏｃｏｎ  ２（登録商標）−Ｒｏｃｋｗｏｏｌの名称で市販されているものである。
【０２４６】
別な方法として、９９．５質量％の純アルミナ（以後においては、「テストアルミナ」と呼ぶ）を使用することもできる。
【０２４７】
表ＩＩに、使用されているか、又は使用可能なその他の粗原料物質、すなわち、レッドボーキサイト、ホワイトボーキサイト、及び石灰石の化学組成を質量パーセント（すなわち、粗原料物質の全質量に対する質量）として示す。
【０２４８】
【表３】
2020527494.tif 000004
【０２４９】
下記の表ＩＩＩに、いくつかの乾燥（すなわち、１１０℃で２４時間オーブン乾燥させた）粗原料物質の粒子サイズ及び密度を示す。
【０２５０】
【表４】
2020527494.tif 000005
【０２５１】
ＩＩＩ．２  水硬結合剤
各種の例で使用した水硬結合剤は、Ｃｉｍｅｎｔ  Ｆｏｎｄｕ（登録商標）、Ｓｅｃａｒ（登録商標）５１セメントである。ポルトランドセメントを使用することもまた可能である。
【０２５２】
使用可能なポルトランドセメントは、たとえば、ＣＥＭ  Ｉ  ５２．５Ｒ  ＭＩＬＫＥ  ＰＲＥＭＩＵＭの商品名で市販されているものである。
【０２５３】
下記の表ＩＶ及びＶは、それぞれ、Ｃｉｍｅｎｔ  Ｆｏｎｄｕ（登録商標）セメント及びＳｅｃａｒ（登録商標）５１セメントの化学組成及び鉱物学的組成を、質量パーセント（対象としているセメントの全質量を基準にした質量）で示している。
【０２５４】
【表５】
2020527494.tif 000006
【０２５５】
図２には、使用した粗原料物質の微粒子の二つのバッチ、すなわち、「ＡＢＰ」として知られているホワイトボーキサイトの微粒子、及び「ＥＬＭＩＮ」として知られているレッドボーキサイトの微粒子の粒子サイズ分布、さらには使用したセメント、すなわちＣｉｍｅｎｔ  Ｆｏｎｄｕ（登録商標）セメント及びＳｅｃａｒ（登録商標）５１セメントの微粒子の二つのバッチの粒子サイズ分布を示している。図２において、ｙ軸は、ｘ軸に示した寸法に等しい直径を有する微粒子の、対象としているそれぞれのバッチの微粒子セットの全容積を基準とした容積パーセントを表している。
【０２５６】
【表６】
2020527494.tif 000007
【０２５７】
下記の表ＶＩに、Ｃｉｍｅｎｔ  Ｆｏｎｄｕ（登録商標）及びＳｅｃａｒ（登録商標）５１セメントの粒子サイズ分布を示す。
【０２５８】
【表７】
2020527494.tif 000008
【０２５９】
ＩＩＩ．３  圧密化物質
実施例１
実施例１においては、本発明のプロセス（実施例１ａ）により得られたレッドボーキサイトの粒子の圧密化物質の圧縮強度及び粉化率を、レッドボーキサイト（実施例１ｒｅｆ）の天然のブロックのそれら、及び、本発明によらないプロセス（実施例１ｂ）に従って得られたレッドボーキサイトの粒子の圧密化物質のそれらと比較した。ここで、本発明によらないプロセスは、振動を使用しないという点で、本発明によるプロセスとは異なっている。
【０２６０】
工程ａ）：
実施例１ａ及び１ｂにおいて圧密化物質を製造するために使用したドライ組成物には、ドライ組成物の全質量を基準にした質量で、８５％の「ＥＬＭＩＮ」タイプのレッドボーキサイト、及び１５％のＣｉｍｅｎｔ  Ｆｏｎｄｕ（登録商標）セメントが含まれており、それらそれぞれの性質は、ＩＩＩ．１項及びＩＩＩ．２項に記述してある。
【０２６１】
実際には、レッドボーキサイトの粒子はすべて、５６０マイクロメートルの篩を用いて師別してあって、その粒子サイズ分布は、５２０マイクロメートルに等しい第１の参照直径ｄ９０、５．６マイクロメートルに等しい第２の参照直径ｄ１０、及び２５５マイクロメートルに等しいメディアン直径ｄ５０を有している。
【０２６２】
工程ｂ）：
そのドライ組成物を、ドライ組成物の全質量を基準にした質量で１０％の水と混合する。これを実施するには、その水−混合された組成物を手で１分間混合する。
【０２６３】
工程ｃ）：
実施例１ａでは、その水−混合された組成物を次いで、ポイントＩ（製造装置）に記載した型の中に導入すると、振動を使用するミニチュア装置によって加工することが可能となる。
【０２６４】
実施例１ｂでは、その水−混合された組成物を、振動を一切使用しないミニチュア装置によって加工する。
【０２６５】
下記の表ＶＩＩに、実施例１ａ及び１ｂの圧密化物質を得るための条件をまとめた。
【０２６６】
【表８】
2020527494.tif 000009
【０２６７】
下記の表ＶＩＩＩに、実施例１ａ及び１ｂにおける圧密化物質、並びに天然のレッドボーキサイトのブロック（実施例１ｒｅｆ）について得られた結果をまとめた。
【０２６８】
粉化率は、実施例１ａ及び１ｂにおける圧密化物質ではジャー試験、そして天然のボーキサイトのブロックではコンクリートミキサー試験により測定した。
【０２６９】
【表９】
2020527494.tif 000010
【０２７０】
得られた結果によれば、本発明におけるプロセスにより、コールド試験では、本発明によらないプロセスで得られた圧密化物質（実施例１ｂ）の機械的圧縮強度よりも高い機械的圧縮強度を有する圧密化物質（実施例１ａ）を得ることが可能となった。したがって、圧縮応力を印加するより前及び前記印加の間に、組成物に振動をかけることにより、コールド試験での機械的圧縮強度が改良される（この場合では、前記コールド試験での機械的圧縮強度の２３％の改良）。
【０２７１】
それに加えて、本発明のプロセス（実施例１ａ）によって得られた圧密化物質は、ホット試験及びコールド試験の両方で、天然のレッドボーキサイトのブロック（実施例１ｒｅｆ）よりもはるかに低い粉化率を有している。実際に、本発明におけるプロセスのおかげで、その圧密化物質は、コールド試験では、天然のブロックよりも約２．５分の１の二次微粒子、そしてホット試験では、前記天然のブロックよりも約６分の１の二次微粒子しか生成しない。
【０２７２】
実施例２
実施例２では、実施例１の原則を適用するが、ホワイトボーキサイトの粒子の圧密化物質、及びホワイトボーキサイトの天然のブロックを使用する。
【０２７３】
したがって、実施例２においては、本発明のプロセス（実施例２ａ、２ｃ）によって得られたホワイトボーキサイトの粒子の圧密化物質の圧縮強度及び粉化率を、天然のホワイトボーキサイトのブロックのそれら（実施例２ｒｅｆ）、並びに本発明によらないプロセスによって得られたホワイトボーキサイトの粒子の圧密化物質のそれら（実施例２ｂ、２ｄ）と比較した。ここで、実施例１の場合と同様に、本発明によらないプロセスは、振動を使用しないという点で、本発明によるプロセスとは異なっている。
【０２７４】
工程ａ）：
実施例２ａ及び２ｂにおいて圧密化物質を作製するために使用したドライ組成物には、ドライ組成物の全質量を基準にした質量で、８５％のホワイトボーキサイト及び１５％のＳｅｃａｒ（登録商標）５１セメントが含まれているが、それらそれぞれの性質は、ＩＩＩ．１項及びＩＩＩ．２項に記述してある。
【０２７５】
実施例２ｃ及び２ｄにおける圧密化物質を作製するために使用したドライ組成物には、ドライ組成物の全質量を基準にした質量で、５０％のホワイトボーキサイト、３５％の質量純度９９．５％のテストアルミナ、及び１５％のＳｅｃａｒ（登録商標）５１セメントが含まれているが、それらそれぞれの性質は、ＩＩＩ．１項及びＩＩＩ．２項に記述してある。
【０２７６】
工程ｂ）：
実施例２ａ、２ｂ、２ｃ、及び２ｄのドライ組成物を、相当するドライ組成物の全質量を基準にした質量で１０％の水と混合する。それらは、手で１分間混合する。
【０２７７】
工程ｃ）：
実施例２ａ及び２ｃでは、水−混合された組成物を、ミニチュア装置によって加工するが、それでは、振動数６０Ｈｚ及び振幅０．３５ミリメートルの振動、及び圧縮応力１１ＭＰａを使用する。
【０２７８】
実施例２ｂ及び２ｄでは、水−混合された組成物をミニチュア装置によって加工するが、それでは、１１ＭＰａの圧縮応力は使用するが、振動は使用しない。
【０２７９】
下記の表ＩＸに、実施例２ａ及び２ｂにおいて、圧密化物質を得るための条件をまとめた。
【０２８０】
【表１０】
2020527494.tif 000011
【０２８１】
下記の表Ｘに、実施例２ａ、２ｂ、２ｃ及び２ｄにおける圧密化物質、並びに天然のホワイトボーキサイトのブロック（例２ｒｅｆ）で得られた結果をまとめた。粉化率は、実施例２ａ及び２ｂにおける圧密化物質ではジャー試験、そして天然のボーキサイトのブロックではコンクリートミキサー試験により測定した。
【０２８２】
【表１１】
2020527494.tif 000012
【０２８３】
したがって、実施例１で見られたのと同様に、本発明のプロセスにより得られた圧密化物質（実施例２ａ）では、本発明によらない、振動を使用しないプロセスで得られた（実施例２ｂ）に比較して、コールド試験での機械的圧縮強度が改良されている。
【０２８４】
実施例１の場合と同様に、本発明のプロセスにより得られた圧密化物質（実施例２ａ）の粉化率は、ホット試験及びコールド試験の両方で、天然のホワイトボーキサイトのブロック（実施例２ｒｅｆ）のそれよりは、はるかに低い。
【０２８５】
最後に、実施例１ａと２ａの結果を比較すると、本発明におけるプロセスによって、異なった粗原料物質、この場合においてはホワイトボーキサイトの粒子とレッドボーキサイトの粒子との両方、を用いて、圧密化された物質を得ることが可能となることが、わかる。いずれの場合においても、ホット試験及びコールド試験の両方で、その機械的圧縮強度が１０ＭＰａより十分に高く、そして粉化率が１０％未満である。
【０２８６】
実施例３
実施例３においては、本発明のプロセスにより圧密化された物質（実施例１ａ及び２ａ）と、極めて高い圧縮応力下であるが振動なしで圧密化された物質（実施例３ａ、３ｂ、及び３ｄ）とで、圧縮強度及び粉化率を比較した。
【０２８７】
実施例３ａ及び３ｂにおいて圧密化物質を作製するために使用したドライ組成物には、ドライ組成物の全質量を基準にした質量で、８５％のレッドボーキサイト、及び１５％のＣｉｍｅｎｔ  Ｆｏｎｄｕ（登録商標）又はＳｅｃａｒ（登録商標）５１セメントが含まれており、それらそれぞれの性質は、ＩＩＩ．１項及びＩＩＩ．２項に記述してある。実際には、そのレッドボーキサイトの粒子セットは、４ｍｍの篩を用いて師別してあって、その粒子サイズ分布は、３．５ミリメートルに等しい第１の参照直径ｄ９０、３１５マイクロメートルに等しい第２の参照直径ｄ１０、及び２ミリメートルに等しいメディアン直径ｄ５０を有している。
【０２８８】
実施例３ａ及び３ｂのドライ組成物は、ドライ組成物の全質量を基準にした質量で７％の水と混合する。
【０２８９】
実施例３ｄにおいて圧密化物質を作製するために使用されるドライ組成物は、８５％のホワイトボーキサイト及び１５％のＣｉｍｅｎｔ  Ｆｏｎｄｕ（登録商標）からなっているが、それらそれぞれの性質は、ＩＩＩ．１項及びＩＩＩ．２項に記述してある。この場合においては、そのドライ組成物を、ドライ組成物の全質量を基準にした質量で１２％の水と混合する。
【０２９０】
実施例３ａ、３ｂ、及び３ｄにおいては、形成された水−混合された組成物とは無関係に、前記組成物を、次いで、直径３９ミリメートル、高さ８０ミリメートルの円筒状の型の中に導入し、Ｚｗｉｃｋ（登録商標）の名称で市販されている油圧プレスにより、４０ＭＰａのオーダーの圧縮応力を印加する。
【０２９１】
実施例３ｃにおいて、水硬結合剤なし、極めて高い圧縮応力下での圧密化あり、振動なしでの物質の圧縮強度も評価した。
【０２９２】
下記の表ＸＩに、実施例３ａ、３ｂ、３ｃ、及び３ｄの圧密化物質を得るための条件をまとめた。
【０２９３】
【表１２】
2020527494.tif 000013
【０２９４】
下記の表ＸＩＩに、実施例３ａ、３ｂ、３ｃ、及び１ａにおける圧密化物質で得られた結果を、直接比較できるようにして、まとめた。実施例３ａ、３ｂ及び３ｄにおける圧密化物質においては、ジャー試験により粉化率を測定した。
【０２９５】
【表１３】
2020527494.tif 000014
【０２９６】
下記の表ＸＩＩＩに、実施例３ｄ及び２ａにおける圧密化物質で得られた結果を、直接比較できるようにして、まとめた。
【０２９７】
【表１４】
2020527494.tif 000015
【０２９８】
表ＸＩＩ及びＸＩＩＩにおける結果は、製造の際に、物質に極めて高い圧縮応力を印加するが、振動なしとすると（実施例３ａ、３ｂ、及び３ｄ）、その圧縮強度が、高い圧縮応力及び振動の両方を印加した場合（実施例１ａ及び２ａ）よりも低いということを示している。したがって、物質の製造の際に、それに極めて高い圧縮応力を印加しても、その機械的圧縮強度を改良するには不十分である。それは、実際には、高い圧縮応力の印加及び振動の組合せであって、前記振動は、前記圧縮の前及び途中の両方で実施するが、そのことによって、満足のゆく機械的圧縮強度を有する圧密化物質を生成させることが可能となる。
【０２９９】
それに加えて、表ＸＩＩ及びＸＩＩＩの結果は、物質に、振動と組み合わせて高い圧縮応力を印加すると（実施例１ａ及び２ａ）、物質に高い圧縮応力だけを印加し、振動なしの場合（実施例３ａ、３ｂ、及び３ｄ）に比較して、ホット試験及びコールド試験での粉化が顕著に低下することを示している。製造の際に、物質に極めて高い圧縮応力を印加しても、その粉化率は、天然のブロックのそれよりも下には低下しない。それは、実際には、高い圧縮応力の印加及び振動の組合せであって、前記振動は、前記圧縮の前及び途中の両方で実施するが、そのことによって、満足のゆく粉化率を有する圧密化物質を生成させることが可能となる。
【０３００】
最後に、実施例３ｃは、水硬結合剤が圧密化物質の強度に極めて重要な役割を果たしていることが示されている。別の言い方をすれば、粗原料物質の微粒子は、極めて高い圧縮応力を印加した場合でも、機械的に相互に保持するのに十分な凝集力は得られない。したがって、前記粗原料物質の微粒子を相互にアグロメレートさせるには、水硬結合剤を使用することが必要である。
【０３０１】
実施例４
実施例４においては、本発明のプロセスによって圧密化された物質（実施例１ａ及び２ａ）と、低い圧縮応力及び振動を含むプロセスによって圧密化された物質（実施例４ａ及び４ｂ）とについて、圧縮強度及び粉化率を比較した。
【０３０２】
実施例４ａ及び４ｂにおいて、圧密化物質を作製するために使用したドライ組成物には、ドライ組成物の全質量を基準にした質量で、８５％のレッドボーキサイト（実施例４ａ）又はホワイトボーキサイト（実施例４ｂ）、及び１５％のＣｉｍｅｎｔ  Ｆｏｎｄｕ（登録商標）（実施例４ａ）又はＳｅｃａｒ（登録商標）５１（実施例４ｂ）セメントが含まれるが、それらそれぞれの性質は、ＩＩＩ．１項及びＩＩＩ．２項に記述してある。
【０３０３】
これら二つの実施例４ａ及び４ｂにおいては、そのドライ組成物を、ドライ組成物の全質量を基準にした質量で４％の水と混合する。そのように混合した組成物を、オイルを引いた、大型のスチール製の型の中に導入する。この場合の型は、それぞれの側で１００ミリメートルの正方形断面（ｓｑｕａｒｅ  ｓｅｃｔｉｏｎ）を有している。その型を、振動台付きの大型プレスの下に置く。実際には、その型の中に導入した水−混合された組成物を、圧縮応力を印加する前及び印加中に振動させる。
【０３０４】
実験室用装置の中で圧密化される物質の製造条件を、次の表ＸＩＶにまとめた。
【０３０５】
【表１５】
2020527494.tif 000016
【０３０６】
そのようにして得られた実施例４ａ及び４ｂの圧密化物質を、手動で脱型し、次いで、２０℃、９０％の相対湿度の乾燥オーブンの中に２４時間入れておく。
【０３０７】
下記の表ＸＶに、一方では、実施例４ａ及び１ａ、他方では実施例４ｂ及び２ａの圧密化物質についての、得られた結果をまとめた。粉化率は、実施例４ａ及び４ｂにおける圧密化物質について、コンクリートミキサー試験法に従って測定した。
【０３０８】
【表１６】
2020527494.tif 000017
【０３０９】
一方では実施例４ａ及び１ａ、他方では実施例４ｂ及び２ａの圧密化物質で得られた結果を比較すると、その物質が本発明のプロセスにより得られた場合には、その物質が低圧縮応力及び振動を含む既存のプロセスにより得られた場合に比較して、コールド試験及びホット試験の両方での、機械的圧縮強度が改良されることを示している。具体的には、実施例４ａと実施例１ａとでは、機械的圧縮強度が３倍になっている。
【０３１０】
したがって、高い圧縮応力の印加及び、圧縮応力の印加の前及び印加中の両方で振動を加えると、既存のプロセスにより得られた圧密化物質に比較して、改良された圧縮強度を有する圧密化物質が得られる。
【０３１１】
本発明のプロセスにより得られた圧密化物質の粉化率もまた、天然のブロックの粉化率と比較し、そして、低い圧縮応力及び振動を含む既存のプロセスにより得られた圧密化物質の粉化率と比較して、低い。
【０３１２】
したがって、すべての記述及び実施例からも、振動と高い圧縮応力の印加を組み合わせることによって、満足のゆく圧縮強度及び粉化率を有する圧密化物質が得られるということは明らかである。
【０３１３】
さらに、本発明において圧縮応力と振動の印加を組み合わせることによって、圧密化物質の密度が高くなるということも示されているが、このことは、多孔度の低下、及び圧密化物質の中での組成物の構成成分の均質な分布を示唆している（構成成分の偏り、沈降、又は不均質な分布がない）。
【０３１４】
実施例５
実施例５においては、レッドボーキサイトの粒子及び石灰石の圧密化された２層物質が、本発明によるプロセスによって得られる（実施例５ａ）。
【０３１５】
実施例５ａにおける圧密化物質を作製するために使用されるドライ組成物には、前記ドライ組成物の全質量を基準にした質量でそれぞれ、第１の層では、８５％のレッドボーキサイト（「ＥＢ」タイプ）及び１５％のＣｉｍｅｎｔ  Ｆｏｎｄｕ（登録商標）セメント、そして第２の層では、９５％の石灰石ＣａＣＯ３及び５％のＣｉｍｅｎｔ  Ｆｏｎｄｕ（登録商標）セメントが含まれるが、それらそれぞれの性質は、ＩＩＩ．１項及びＩＩＩ．２項に記述してある。
【０３１６】
この実施例５ａにおいては、第１の層のためのドライ組成物を、前記ドライ組成物の全質量を基準にした質量で７％の水と混合する。第２の層のためのドライ組成物を、前記ドライ組成物の全質量を基準にした質量で５％の水と混合する。そのようにして混合した第１の層のための組成物を、オイルを引いた、大型のスチール製の型の中に導入する。この場合の型は、それぞれの側で１００ミリメートルの正方形断面（ｓｑｕａｒｅ  ｓｅｃｔｉｏｎ）を有している。そのようにして混合した第２の層のための組成物を、次いで、前記型の中の第１の層のための組成物の上に導入する。その型を、振動台付きの大型プレスの下に置く。実際には、その型の中に導入した２種の水−混合された組成物を、圧縮応力を印加する前及び印加中に振動させる。
【０３１７】
実験室用装置の中で圧密化物質の製造条件を、次の表ＸＶＩにまとめた。
【０３１８】
【表１７】
2020527494.tif 000018
【０３１９】
下記の表ＸＶＩＩに、実施例５ａにおける圧密化された２層物質で得られた結果をまとめた。
【０３２０】
粉化率は、実施例５ａにおける圧密化物質のためのジャー試験によって測定した。
【０３２１】
【表１８】
2020527494.tif 000019
【０３２２】
このようにすると、本発明におけるプロセスによって、その機械的圧縮強度が十分に満足のゆく圧密化された２層物質を得ることが可能となることが示される。
【０３２３】
実施例６
実施例６においては、異なった圧縮値（実施例６ａ〜６ｆ）で本発明のプロセスにより得られたレッドボーキサイトの粒子の圧密化物質の圧縮強度及び密度を比較した。
【０３２４】
パイロット装置の中で圧密化される物質の製造条件を、次の表ＸＶＩＩＩにまとめた。
【０３２５】
【表１９】
2020527494.tif 000020
【０３２６】
下記の表ＸＩＸに、実施例６ａ〜６ｆにおける圧密化物質について得られた結果をまとめた。
【０３２７】
【表２０】
2020527494.tif 000021
【０３２８】
このようにすると、２ＭＰａより高ければ、圧縮応力の値のいかんに関わらず、本発明におけるプロセスによって、その機械的圧縮強度が、コールド試験及びホット試験の両方で、極端に満足がゆく圧密化物質を得ることが可能となることが明らかとなった。
【０３２９】
実施例７
実施例７においては、異なった結合剤比（実施例７ａ、７ｂ）で本発明のプロセスにより得られたレッドボーキサイトの粒子の圧密化物質の圧縮強度及び密度を、実施例６ｂと比較した。
【０３３０】
パイロット装置の中で圧密化される物質の製造条件を、次の表ＸＸにまとめた。
【０３３１】
【表２１】
2020527494.tif 000022
【０３３２】
下記の表ＸＸＩに、実施例７ａ及び７ｂにおける圧密化物質について得られた結果をまとめ、実施例６ｂと比較した。
【０３３３】
【表２２】
2020527494.tif 000023
【０３３４】
実施例８（コア）
実施例８においては、異なった組成のコアを有する、レッドボーキサイトの粒子の「コア」物質（「コア−シェル」圧密化物質とも呼ばれる）の圧縮強度及び粉化率が、本発明によるプロセス（実施例８ａ及び８ｂ）によって得られた。
【０３３５】
実施例８ａにおける圧密化物質を作製するために使用されるドライ組成物には、それぞれ、前記ドライ組成物の全質量を基準にした質量で、外側層として知られている混合された組成物では、８５％のレッドボーキサイトＥＢ及び１５％のＣｉｍｅｎｔ  Ｆｏｎｄｕ（登録商標）セメント、そしてコアでは、１００％のレッドボーキサイトＥＢが含まれるが、それらそれぞれの性質は、ＩＩＩ．１項及びＩＩＩ．２項に記述してある。
【０３３６】
この実施例８ａにおいては、外側層のためのドライ組成物を、前記ドライ組成物の全質量を基準にした質量で７％の水と混合する。コアのためのドライ組成物を、前記ドライ組成物の全質量を基準にした質量で５％の水と混合する。
【０３３７】
実施例８ｂにおいて圧密化物質を作製するために使用されるドライ組成物には、それぞれ、前記ドライ組成物の全質量を基準にした質量で、外側層では、８５％のＥＢレッドボーキサイト及び１５％のＣｉｍｅｎｔ  Ｆｏｎｄｕ（登録商標）セメント、そしてコアは、９５％のＥＢレッドボーキサイト及び５％のＣｉｍｅｎｔ  Ｆｏｎｄｕ（登録商標）セメントが含まれるが、それらそれぞれの性質は、ＩＩＩ．１項及びＩＩＩ．２項に記述してある。
【０３３８】
この実施例８ｂにおいては、外側層のためのドライ組成物を、前記ドライ組成物の全質量を基準にした質量で７％の水と混合する。コアのためのドライ組成物を、前記ドライ組成物の全質量を基準にした質量で７％の水と混合する。
【０３３９】
そのようにして混合したコア層のための組成物を、３０ｍｍの直径を有する、オイルを引いた、スチール、円筒状の型の中に導入する。その型を、振動台付きの大型プレスの下に置く。次いで、そのコアにプレスをかけ、同時に、本発明におけるプロセスに従って、振動させる。
【０３４０】
次いで、１６ｇの混合した外側層を、直径４０ｍｍの第２の円筒状スチール型の底部に導入し、次いで、予め成形しておいた「コア」円柱をその中央に置き、外側層組成物の残りのものを用いて、被覆する。
【０３４１】
「ミニチュア」実験室用装置の中で圧密化される物質の製造条件を、次の表ＸＸＩＩにまとめた。
【０３４２】
【表２３】
2020527494.tif 000024
【０３４３】
下記の表ＸＸＩＩＩに、実施例８ａ及び８ｂにおける圧密化物質で得られた結果をまとめた。
【０３４４】
【表２４】
2020527494.tif 000025
【０３４５】
したがって、本発明におけるプロセスによって、満足のゆく機械的圧縮強度を有する「コア−シェル」タイプの圧密化物質を得ることが可能となる。
【図１】
2020527494.tif 000026
【図２】
2020527494.tif 000027
【手続補正書】
【提出日】令和2年7月15日(2020.7.15)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧密化物質を得るための方法であって、
ａ）一方では、その粒子サイズ分布が、５０ミリメートル以下の第１の参照直径ｄ９０と、０．０８マイクロメートル以上の第２の参照直径ｄ１０とを特徴とする粗原料物質粒子のセットと、他方では、ドライ組成物の全質量を基準にした質量で１％〜５０％の水硬結合剤とを混合することにより、前記ドライ組成物を形成させ、
ｂ）工程ａ）で形成させた前記ドライ組成物を、前記ドライ組成物の全質量を基準にした質量で、１％〜３５％の水と混合して、混合された組成物を形成させ、
ｃ）工程ｂ）で得られた前記混合された組成物を、２０ヘルツ〜８０ヘルツの間の振動数と、０．３ミリメートル以上の振幅とで振動させ、次いで、前記振動と組み合わせて、前記混合された組成物に圧縮応力を印加し、
前記印加した圧縮応力の値が、２メガパスカル以上である、
方法。
【請求項２】
工程ｂ）の最後に得られた混合された組成物を用いて物質の第１の層を形成させ、
工程ｃ）の前の工程ｐ１）において、工程ａ）及びｂ）を繰り返すことによって、少なくとも１種の他の混合された組成物を形成させ、
工程ｐ２）において、工程ｐ１）で得られた前記他の混合された組成物を、工程ｂ）の最後に形成された前記第１の層の上に置いて、混合された組成物の少なくとも二つの層の積重ね物を形成させ、
工程ｃ）において、工程ｐ２）で形成された前記積重ね物を、前記２０ヘルツ〜８０ヘルツの間の振動数及び前記０．３ミリメートル以上の振幅で振動させ、次いで、前記振動と組み合わせて、前記圧縮応力を前記積重ね物に印加する、
請求項１に記載の方法。
【請求項３】
工程ｎ１）において、粗原料物質のコアを備え、前記コアは、０．１メガパスカル（ＭＰａ）以上の機械的強度を有し、
工程ｃ）の前に実施される工程ｎ２）において、前記コアを、工程ｂ）において得られた前記混合された組成物の中に完全に封入し、
工程ｃ）において、前記少なくとも１種の混合された組成物及び前記封入されたコアを含む前記集成体を、前記２０ヘルツ〜８０ヘルツの間の振動数及び前記０．３ミリメートル以上の振幅で振動させ、次いで、前記振動と組み合わせて、前記圧縮応力を前記集成体に印加する、
請求項１に記載の方法。
【請求項４】
工程ｎ１）において、粗原料物質のコアを備え、前記コアは、０．１メガパスカル（ＭＰａ）以上の機械的強度を有し、
工程ｃ）の前に実施される工程ｎ２’）において、前記コアを、工程ｂ）で得られた前記混合された組成物の中、及び／又は工程ｐ１）で得られた前記その他の混合された組成物の少なくとも１種の中に完全に封入し、
工程ｃ）において、前記少なくとも１種の混合された組成物及び前記封入されたコアを含む前記集成体を、前記２０ヘルツ〜８０ヘルツの間の振動数及び前記０．３ミリメートル以上の振幅で振動させ、次いで、前記振動と組み合わせて、前記圧縮応力を前記集成体に印加する、
請求項２に記載の方法。
【請求項５】
工程ｎ１）で得られた前記コアが、粗原料物質粒子の他のセットの圧密化によって形成された圧密化物質である、請求項３又は４に記載の方法。
【請求項６】
多層圧密化物質を得るための方法であって、
第１の層を、
ａ）一方では、その粒子サイズ分布が、５０ミリメートル以下の第１の参照直径ｄ９０と、０．０８マイクロメートル以上の第２の参照直径ｄ１０とを特徴とする粗原料物質粒子のセットと、他方では、ドライ組成物の全質量を基準にした質量で１％〜５０％の水硬結合剤とを混合することにより、前記ドライ組成物を形成させ、
ｂ）工程ａ）で形成させた前記ドライ組成物を、前記ドライ組成物の全質量を基準にした質量で、１％〜３５％の水と混合して、混合された組成物を形成させ、
ｃ’）工程ｂ）の前記混合された組成物を、２０ヘルツ〜８０ヘルツの間の振動数と、０．３ミリメートル以上の振幅とで振動させ、次いで、前記振動と組み合わせて、前記混合された組成物に圧縮応力を印加する、
工程に従って作製し、
且つ、それぞれの後続の層では、工程ａ）及びｂ）を繰り返すことにより、また別の混合された組成物を作製するが、前記その他の混合された組成物を、前記前の層の上に置き、前記前の層と、前記その他の混合された組成物とによって形成された集成体を、振動させ、前記集成体に圧縮応力を印加し、
少なくとも前記多層圧密化物質の最後の層を作製するための、前記印加する圧縮応力の値が、２メガパスカル以上である、
方法。
【請求項７】
前記圧縮応力の印加と組み合わせて実施される前記振動が、非調和であるようにする、および／または、前記振動が、圧縮の方向に合わせて、０．３ミリメートル〜５ミリメートルの間の振幅を有する、請求項１〜６の何れか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記圧密化物質を得るために、工程ｃ）の後に続く工程がさらに備えられており、そこでは、前記圧密化物質が、乾燥オーブン中に、予め定めた温度、及び相対湿度の閾値以上の相対湿度で少なくとも２４時間置かれる、請求項１〜７の何れか１項に記載の方法。
【請求項９】
それぞれの粒子のセットの前記粗原料物質粒子が、採鉱の際或いは製造工程で得られたものでもよい、レッドボーキサイト、ホワイトボーキサイト、アルミナ、石灰石、ライム、カーボン、カーボングラファイト、カーボンブラック、ロックウール、ガラスウール、炭酸塩、冶金の溶出物、マンガン粉体若しくはその誘導体、金属の鉱石若しくは鉱石の混合物、特に金属酸化物又は鉄鉱石から選択される鉱物質粒子である、請求項１〜８の何れか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記水硬結合剤が、ポルトランドセメント、アルミン酸カルシウムセメント、スルホアルミネートセメント、フライアッシュと混合したセメント、高炉スラグと混合したセメント、ポゾランと混合したセメント、又はそれらの混合物から選択され、そして、
工程ａ）において、前記水硬結合剤が、０．１〜３の間のＣ／Ａモル比を有するアルミン酸カルシウムセメントを含む、請求項１〜９の何れか１項に記載の方法。
【請求項１１】
工程ａ）において、前記水硬結合剤が、その粒子サイズ分布が１００マイクロメートル以下の第１の参照直径ｄ９０を特徴とする、水硬結合剤粒子のセットから構成される、請求項１〜１０の何れか１項に記載の方法。
【請求項１２】
圧密化物質であって、請求項１〜１１の何れか１項に記載の方法によって得られる、水硬結合剤によってアグロメレート化された粗原料物質粒子を含む、圧密化物質。
【請求項１３】
３メガパスカル以上の機械的圧縮強度及び１５％以下の粉化率を有する、請求項１２に記載の圧密化物質。
【請求項１４】
請求項２又は４〜１１の何れか１項に記載の方法によって得られる多層圧密化物質であって、予め定められた閾値温度に上がるまでは相互に不活性である粗原料物質の少なくとも２層の重ね合わせ層の積重ね物を含む、多層圧密化物質。
【請求項１５】
請求項３〜５の何れか１項に記載の方法によって得られる多層圧密化物質であって、少なくとも１層の外側層の中に封入されたコアを含み、前記コアの粗原料物質が、予め定められた閾値温度に上がるまでは、その中にそれが封入された前記少なくとも１層の外側層の粗原料物質とは不活性である、多層圧密化物質。
【国際調査報告】
2020527494.tif 000028
2020527494.tif 000029
2020527494.tif 000030
2020527494.tif 000031