(57)【要約】  本発明は、カプロラクタム、カプロラクタムのオリゴマーまたはそれらの混合物の存在下でイソシアネートベースのリグノセルロース材料を製造する方法に関する。本発明はさらに、このようにして得られたリグノセルロース材料、ならびに家具製作、住宅建設、室内設計および展示建設におけるそれらの使用に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
１つ以上の層（Ｓ）と、場合により１つ以上の更なる層（ＷＳ）とから成る単層または多層のリグノセルロース材料を製造する方法であって、方法工程
（Ｉ）成分を１つ以上の混合物に混合する工程、
（ＩＩ）方法工程（Ｉ）で製造された混合物を分散させてマットを形成する工程、
（ＩＩＩ）分散させた前記マットを予備圧縮する工程ならびに
（ＩＶ）予備圧縮された前記マットを加熱および加圧する工程
を含み、ここで、前記１つ以上の層（Ｓ）のために方法工程（Ｉ）で使用される前記混合物は、リグノセルロース粒子（成分Ｌ）と、
・カプロラクタム、前記カプロラクタムのオリゴマーまたはそれらの混合物（成分Ａ）、
・多核ジフェニルメタンジイソシアネートを含む、イソシアネートベースのバインダー（成分Ｂ）、
・水（成分Ｃ）および
・場合により１つ以上の添加物（成分Ｄ）
とを含む、方法。
【請求項２】
前記層（Ｓ）の混合物が、リグノセルロース粒子（成分Ｌ）と、それぞれ前記成分Ｌの乾燥重量１００重量％を基準として、
・０．５〜１０重量％の成分Ｂ、
・３〜１６重量％の成分Ｃおよび
・０〜３０重量％の１つ以上の成分Ｄおよび
・０．００１〜４重量％の成分Ａ
とを含む、請求項１記載のリグノセルロース材料の製造方法。
【請求項３】
前記成分Ａが、カプロラクタムと前記カプロラクタムのオリゴマーとの混合物であり、ここで、前記混合物は、１超から最大１０の数平均鎖長を有する、請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
前記成分Ａがカプロラクタムである、請求項１または２記載のリグノセルロース材料の製造方法。
【請求項５】
前記成分Ｂが、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネートと多核ジフェニルメタンジイソシアネートとの混合物を含む、請求項１から４までのいずれか１項記載のリグノセルロース材料の製造方法。
【請求項６】
前記成分Ｂが、２超から最大３の平均官能基数を有するポリメリックジフェニルメタンジイソシアネートを含む、請求項１から５までのいずれか１項記載のリグノセルロース材料の製造方法。
【請求項７】
成分Ａとして、前記成分Ｌの乾燥重量１００重量％を基準として０．１〜１重量％のカプロラクタムを使用する、請求項１から６までのいずれか１項記載のリグノセルロース材料の製造方法。
【請求項８】
成分Ａとして、前記成分Ｌの乾燥重量１００重量％を基準として０．１〜１重量％のカプロラクタムと前記カプロラクタムのオリゴマーとの混合物を使用する、請求項１から６までのいずれか１項記載のリグノセルロース材料の製造方法。
【請求項９】
成分Ａを、溶液の総重量を基準として少なくとも２５重量％の濃度を有する水溶液中で使用する、請求項１から８までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１０】
成分Ａを、ポリオールまたはポリオールの混合物またはポリオールと水との混合物中での溶液として使用する、請求項１から８までのいずれか１項記載のリグノセルロース材料の製造方法。
【請求項１１】
前記成分Ａの濃度が、前記溶液の総重量を基準として少なくとも２５重量％である、請求項１０記載のリグノセルロース材料の製造方法。
【請求項１２】
方法工程（ＩＶ）における前記加熱を、熱的に、または高周波電界により、またはその２つの組合せにより行うことを特徴とする、請求項１から１１までのいずれか１項記載のリグノセルロース材料の製造方法。
【請求項１３】
前記リグノセルロース材料が、ＭＤＦ（中密度ファイバーボード）、ＨＤＦ（高密度ファイバーボード）、ＰＢ（パーティクルボード）、ＯＳＢ（配向ストランドボード）またはＷＦＩ（木材繊維断熱マット）であることを特徴とする、請求項１から１２までのいずれか１項記載のリグノセルロース材料の製造方法。
【請求項１４】
請求項１から１３までのいずれか１項記載の方法により得られるリグノセルロース材料。
【請求項１５】
ＤＩＮ  ＥＮ  ＩＳＯ  ３１９に従って０．１Ｎ／ｍｍ２〜１Ｎ／ｍｍ２の横引張強度を有する、請求項１４記載のリグノセルロース材料。
【請求項１６】
請求項１４または１５に記載のリグノセルロース材料の、家具製作、住宅建設、室内設計および／または展示建設における使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、カプロラクタム、カプロラクタムのオリゴマーまたはそれらの混合物の存在下でイソシアネートベースのリグノセルロース材料を製造する方法に関する。本発明はさらに、このようにして得られたリグノセルロース材料、ならびに家具製作、住宅建設、室内設計および展示建設におけるそれらの使用に関する。
【０００２】
国際公開第２０１５１０４３４９号からは、イソシアネート結合リグノセルロース材料を製造する方法が知られている。
【０００３】
米国特許第６，４５８，２３８号明細書からは、リグノセルロース材料を製造する方法が知られており、この場合、バインダーは、ポリイソシアネート成分と、相乗剤としてのＮ−アルキルピロリドンとから構成されている。これらの系の欠点は、一方では価格が高く、他方では毒性を有していることである。
【０００４】
独国特許出願公開第２４４４００２号明細書からは、適性が実証されたアミノプラスト接着樹脂の代わりに、パーティクルボードバインダーとして４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート（４，４’−ＭＤＩ）を提案するパーティクルボードの製造方法を開示しており、これらのチップは、バインダーの塗布前、塗布中または塗布後に酸アミドで処理される。
【０００５】
独国特許出願公開第２４４４００２号明細書の方法の欠点は、４，４’−ＭＤＩが室温（２５℃）で固体として存在し、木材チップを結合するために液体でなければならず、高温では液体状態で粘度が非常に低いため、バインダー量のかなりの部分が木材に浸透し、ひいてはリグノセルロース繊維の結合に使用できなくなることである（Ｍ．Ｄｕｎｋｙ，Ｐ．Ｎｉｅｍｚ，Ｈｏｌｚｗｅｒｋｓｔｏｆｆｅ  ｕｎｄ  Ｌｅｉｍｅ：Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅ  ｕｎｄ  Ｅｉｎｆｌｕｓｓｆａｋｔｏｒｅｎ［木質材料と接着剤：技術と影響要因］，Ｓｐｒｉｎｇｅｒ  Ｂｅｒｌｉｎ  Ｈｅｉｄｅｌｂｅｒｇ，２００２年，７２７頁）。
【０００６】
独国特許出願公開第１６５３１７８号明細書は、バインダーとしてポリメリックジフェニルメタンジイソシアネート（ｐＭＤＩ）を開示している。
【０００７】
独国特許出願公開第１６５３１９９号明細書からは、粉砕された無機および／または有機含水材料、有利には木材チップを含み、すべての既知の二官能性および多官能性イソシアネートとして規定されるポリイソシアネート、たとえば４，４’−ＭＤＩおよびｐＭＤＩを有する、被覆層を備えた成形体（とりわけパーティクルボード）を製造する方法が知られている。
【０００８】
本発明の根底にある課題は、上記の欠点を取り除き、分散させたマットが高い初期粘着性（低温粘着性）を有し、より短縮された加圧時間で方法を実施できるリグノセルロース材料の製造方法を提供することであった。
【０００９】
したがって、方法工程
（Ｉ）成分を１つ以上の混合物に混合する工程、
（ＩＩ）方法工程（Ｉ）で製造された混合物を分散させてマットを形成する工程、
（ＩＩＩ）分散させたマットを予備圧縮する工程ならびに
（ＩＶ）予備圧縮されたマットを加熱および加圧する工程
を含む、１つ以上の層（Ｓ）と、場合により１つ以上の更なる層（ＷＳ）とから成る単層または多層のリグノセルロース材料を製造するための新規かつ改善された方法が見出され、ここで、１つ以上の層（Ｓ）のために方法工程（Ｉ）で使用される混合物は、リグノセルロース粒子（成分Ｌ）と、
・カプロラクタム、カプロラクタムのオリゴマーおよび／またはそれらの混合物（成分Ａ）、
・多核ジフェニルメタンジイソシアネート（成分Ｂ）を含む、イソシアネートベースのバインダー、
・水（成分Ｃ）および
・場合により１つ以上の添加物（成分Ｄ）
とを含む。
【００１０】
（Ｉ）〜（ＩＶ）の方法工程を含むリグノセルロース材料を製造するための対応する方法は、当業者に基本的に知られており、たとえば、Ｍ．Ｄｕｎｋｙ，Ｐ．Ｎｉｅｍｚ，Ｈｏｌｚｗｅｒｋｓｔｏｆｆｅ  ｕｎｄ  Ｌｅｉｍｅ［木質材料と接着剤］，Ｐａｒｔ  １，Ｃｈａｐｔｅｒ  ４，Ｓｐｒｉｎｇｅｒ  Ｖｅｒｌａｇ  Ｈｅｉｄｅｌｂｅｒｇ，２００２年、またはＡ．Ｗａｇｅｎｆｕｅｈｒ，Ｆ．Ｓｃｈｏｌｚ，Ｔａｓｃｈｅｎｂｕｃｈ  ｄｅｒ  Ｈｏｌｚｔｅｃｈｎｉｋ［木材技術のハンドブック］，Ｃｈａｐｔｅｒ  ２，Ｆａｃｈｂｕｃｈｖｅｒｌａｇ  Ｌｅｉｐｚｉｇ  ｉｍ  Ｃａｒｌ  Ｈａｎｓｅｒ  Ｖｅｒｌａｇ，２０１２年、またはＨ．Ｔｈｏｅｍｅｎ，Ｍ．Ｉｒｌｅ，Ｍ．Ｓｅｒｎｅｋ（ｅｄ．），Ｗｏｏｄ−Ｂａｓｅｄ  Ｐａｎｅｌｓ−Ａｎ  Ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ  ｆｏｒ  Ｓｐｅｃｉａｌｉｓｔｓ，  Ｃｈａｐｔｅｒ  １，ＣＯＳＴ  Ｏｆｆｉｃｅ，Ｂｒｕｎｅｌ  Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ  Ｐｒｅｓｓ，Ｌｏｎｄｏｎ，ＵＢ８  ３ＰＨ，Ｅｎｇｌａｎｄに記載されている。本発明による方法は、不連続的または連続的に、好ましくは連続的に実施できる。
【００１１】
方法工程（ＩＩＩ）−予備圧縮
予備圧縮とは、機械的な影響を及ぼしながら、分散させたマットの厚さを薄くすることを意味する。ここで、予備圧縮は、方法工程（ＩＶ）の範囲の加圧に加えて行われる。
【００１２】
分散させたマットは、分散させたマットのある程度の強度を達成するために、予備加圧（予備圧縮）にかけられる。予備加圧の加圧表面の温度は、一般に５〜６０℃、有利には５〜４０℃、特に１０〜３０℃、特に好ましくは１５〜２５℃である。
【００１３】
予備圧縮は、複数の層の場合、一つ一つの層の分散後に、またはすべての層の分散後に行ってもよい。好ましくは、予備圧縮は、すべての層を重なり合うように分散させた後に実施される。
【００１４】
予備圧縮は、Ｍ．Ｄｕｎｋｙ，Ｐ．Ｎｉｅｍｚ，Ｈｏｌｚｗｅｒｋｓｔｏｆｆｅ  ｕｎｄ  Ｌｅｉｍｅ［木質材料と接着剤］，Ｓｐｒｉｎｇｅｒ  Ｖｅｒｌａｇ  Ｈｅｉｄｅｌｂｅｒｇ，２００２年，８１９頁、またはＨ．−Ｊ．Ｄｅｐｐｅ，Ｋ．Ｅｒｎｓｔ，ＭＤＦ−Ｍｉｔｔｅｌｄｉｃｈｔｅ  Ｆａｓｅｒｐｌａｔｔｅ［中密度ファイバーボード］，ＤＲＷ−Ｖｅｒｌａｇ，１９９６年，４４頁，４５頁および９３頁、またはＡ．Ｗａｇｅｎｆｕｅｈｒ，Ｆ．Ｓｃｈｏｌｚ，Ｔａｓｃｈｅｎｂｕｃｈ  ｄｅｒ  Ｈｏｌｚｔｅｃｈｎｉｋ［木材技術のハンドブック］，Ｆａｃｈｂｕｃｈｖｅｒｌａｇ  Ｌｅｉｐｚｉｇ，２０１２年，２１９頁に記載されている、当業者に知られている方法に従って実施できる。
【００１５】
予備圧縮は、１つ、２つまたはそれ以上の工程で行ってもよい。
【００１６】
予備圧縮は、一般に、１〜３０ｂａｒ、好ましくは２〜２５ｂａｒ、特に好ましくは３〜２０ｂａｒの圧力で行われる。
【００１７】
方法工程（ＩＩ）の開始と方法工程（ＩＩＩ）の開始との間、つまり、分散の開始から予備圧縮の開始までの間は、たとえば、１〜１２０秒、好ましくは２〜６０秒、特に好ましくは３〜２０秒の間隔であってもよい。
【００１８】
方法工程（ＩＶ）−予備圧縮されたマットの加熱および加圧
本発明によれば、引き続き、予備圧縮されたマットの加熱および加圧が行われる。これは、バインダーを硬化させるために必要である。
【００１９】
方法工程（ＩＶ）では、押圧力を加えることにより、マットの厚さが（さらに）薄くされるか、少なくとも一定に保たれる。さらに、エネルギーを入力することにより、マットの温度が高められる。最も単純なケースでは、一定の押圧力が加えられ、マットが一定出力のエネルギー源により同時に加熱される。しかしながら、エネルギー入力と押圧力による圧縮の両方とも、それぞれ異なる時点に、複数の段階で行ってもよい。方法工程（ＩＶ）におけるエネルギー入力は、加熱された表面、たとえばプレス板からマットへの熱伝達により行ってもよい。エネルギー入力は、電磁場を適用することにより行ってもよい。好ましくは、エネルギー入力は、加熱面からマットへの熱伝達により行われる。
【００２０】
高周波電磁場を適用することによるエネルギー入力の場合、マットは、方法工程（ＩＶ）における高周波電磁場の遮断後に、圧縮されたマットの中央が、有利には、少なくとも８０℃、特に８０〜１７０℃を有するように加熱される。圧縮されたマットの中央とは、２つの加圧面に対して（垂直方向に）等距離にあるマットの位置と理解される。ここで、マットの中央の温度は、好ましくは少なくとも９０℃、特に９０〜１７０℃、特に好ましくは少なくとも１００℃、特に１００〜１７０℃、非常に好ましくは少なくとも１１０℃、特に１１０〜１７０℃である。
【００２１】
適用される高周波電磁場は、マイクロ波放射であるか、高周波交流場の適用後に２つのコンデンサー平板の間の平板コンデンサーで生じる高周波電界である。
【００２２】
好ましい実施形態では、方法工程（ＩＶ）の範囲では、最初に圧縮工程を実施し、その後に高周波電磁放射の作用下で加熱を実施してもよい。
【００２３】
このために、分散および圧縮されたマットは、コンベヤーベルトによって、平行に配置された平板コンデンサーの間の領域を通じて案内される。
【００２４】
同じマシン内での圧縮後に高周波電磁場を適用することによって加熱を実現するための連続プロセス用のデバイスが、たとえば国際公開第９７／２８９３６号に記載されている。
【００２５】
圧縮工程の直後の加熱は、不連続的に動作する高周波プレスでも行うことができる。
【００２６】
更なる好ましい実施形態では、方法工程（ＩＶ）の範囲での予備圧縮されたマットの加熱および加圧は、加熱された表面からマットへの熱伝達（ホットプレス）により行われる。通常、ホットプレスによるエネルギー入力は、マットと、８０〜３００℃、好ましくは１２０〜２８０℃、特に好ましくは１５０〜２５０℃の温度を有する加熱された加圧面との接触により行われ、ここで、エネルギー入力中に、１〜５０ｂａｒ、好ましくは３〜４０ｂａｒ、特に好ましくは５〜３０ｂａｒの圧力で加圧される。この加圧は、当業者に知られているすべての方法に従って行うことができる（「Ｔａｓｃｈｅｎｂｕｃｈ  ｄｅｒ  Ｓｐａｎｎｐｌａｔｔｅｎ  Ｔｅｃｈｎｉｋ［パーティクルボード技術のハンドブック］」，Ｈ．−Ｊ．Ｄｅｐｐｅ，Ｋ．Ｅｒｎｓｔ，４ｔｈ  ｅｄｉｔｉｏｎ，２０００，ＤＲＷ−Ｖｅｒｌａｇ  Ｗｅｉｎｂｒｅｎｎｅｒ，Ｌｅｉｎｆｅｌｄｅｎ−Ｅｃｈｔｅｒｄｉｎｇｅｎ，２３２〜２５４頁，および「ＭＤＦ−Ｍｉｔｔｅｌｄｉｃｈｔｅ  Ｆａｓｅｒｐｌａｔｔｅｎ［中密度ファイバーボード］」Ｈ．−Ｊ．Ｄｅｐｐｅ，Ｋ．Ｅｒｎｓｔ，１９９６，ＤＲＷ−Ｖｅｒｌａｇ  Ｗｅｉｎｂｒｅｎｎｅｒ，Ｌｅｉｎｆｅｌｄｅｎ−Ｅｃｈｔｅｒｄｉｎｇｅｎ，９３〜１０４頁における例を参照）。好ましくは、たとえばダブルベルトプレスによる連続加圧法が使用される。加圧の継続時間は、通常、板厚１ｍｍ当たり２〜１５秒、好ましくは板厚１ｍｍ当たり２〜１０秒、特に好ましくは板厚１ｍｍ当たり２〜６秒、特に板厚１ｍｍ当たり２〜４秒である。
【００２７】
方法工程（ＩＶ）におけるエネルギー入力が、ａ）高周波電磁場の適用と、ｂ）ホットプレスとにより行われる場合、好ましくは最初に高周波電界が適用され、その後にホットプレスが実行される。
【００２８】
方法工程（ＩＩ）の開始と方法工程（ＩＶ）の開始との間、つまり、分散の開始から加熱および／または加圧の開始までの間は、たとえば、５〜３００秒、好ましくは７〜１２０秒、特に好ましくは１０〜６０秒の間隔であってもよい。
【００２９】
本発明に従って製造されるリグノセルロース材料は、単層または多層であってもよい。
【００３０】
第１の実施形態では、本発明に従って製造されるリグノセルロース材料は、１つ以上の層（Ｓ）、好ましくは１つの層（Ｓ）のみから成り、すなわち、リグノセルロース材料は、更なる層（ＷＳ）を含まない。
【００３１】
第２の好ましい実施形態では、本発明に従って製造されるリグノセルロース材料は、１つ以上の層（Ｓ）に加えて、１つ以上の更なる層（ＷＳ）から成る。
【００３２】
更なる層（ＷＳ）とは、一般的に、１つ以上の層（Ｓ）とは異なる層、すなわち、層（Ｓ）の要件を満たさない層であると理解される。更なる層（ＷＳ）は、１つ以上の層（Ｓ）の上および／または下のリグノセルロース材料に含まれ得る。リグノセルロース材料が複数の層から成る場合、周囲との境界層である層、つまり、リグノセルロース材料の外層を形成する層は、被覆層と呼ばれる。被覆層は、層（Ｓ）または更なる層（ＷＳ）のいずれか、好ましくは更なる層（ＷＳ）であり得る。被覆層は、好ましくは、リグノセルロース材料全体の総質量の最大５０％、特に好ましくは最大３５％を構成する。
【００３３】
特に好ましくは、リグノセルロース材料の層は、圧縮されたマットまたは完成したリグノセルロース材料の中央が層（Ｓ）内にあるように配置される。
【００３４】
特に好ましい実施形態では、リグノセルロース材料は３層構造を有し、層（Ｓ）である中間層と、層（Ｓ）または更なる層（ＷＳ）のいずれか、好ましくは更なる層（ＷＳ）である２つの被覆層とから成る。
【００３５】
基本的に、リグノセルロース材料の製造のために当業者に知られているすべてのタイプの更なる層、特に被覆層が考慮される。適切な更なる層、特に被覆層およびそれらの適用は、たとえば国際公開第２０１６／１５６２２６号に記載されている。
【００３６】
層（Ｓ）の混合物は、有利には、リグノセルロース粒子（成分Ｌ）と、それぞれ成分Ｌの乾燥重量１００重量％を基準として、
・０．００１〜４重量％、好ましくは０．００１〜３重量％、特に好ましくは０．０１〜２重量％、特に０．０５〜１重量％の成分Ａ、
・０．５〜１０重量％、好ましくは１〜５重量％、特に好ましくは１．５〜４重量％、特に２〜３．５重量％の成分Ｂ、
・３〜１６重量％、好ましくは８〜１４重量％、特に好ましくは８〜１２重量％の成分Ｃおよび、
・０〜３０重量％、好ましくは０〜２０重量％、特に好ましくは０〜１０重量％、特に０〜５重量％の成分Ｄ
とを含む。
【００３７】
乾燥重量は、本発明の範囲では、時に絶対乾燥（ａｔｒｏ）とも呼ばれる、オーブン乾燥状態の成分Ｌの重量を指す。これは、１０３℃の加熱キャビネットでサンプルを恒量まで乾燥させるオーブン乾燥法により測定される。詳細はＤＩＮ  ＥＮ  １３１８３−１に指定されている。
【００３８】
成分Ｌ：リグノセルロース粒子
リグノセルロース粒子は、一般に、リグノセルロース含有物質を粉砕することにより製造される。リグノセルロース含有物質は、木質化された植物材料を含む物質である。木質化とは、リグニンの沈着による植物の細胞壁の化学的および物理的な修飾を指すと理解される。最も重要なリグノセルロース含有物質は木材である。しかしながら、リグニンを含む他の植物、またはリグニンを含む農業および林業の原材料および残留物、たとえば、ワラ、亜麻ワラもしくは綿の茎も使用できる。木質化された茎を有するヤシまたは草、たとえば竹も適している。リグノセルロース含有粒子の更なる供給源は、古紙または廃材、たとえば古い家具である。使用されるリグノセルロース含有粒子は、リグノセルロース含有植物に由来しない異物を含み得る。異物の含有量は広い範囲にわたって変化してもよく、一般に０〜３０重量％、好ましくは０〜１０重量％、特に好ましくは０〜５重量％、特に０〜１重量％である。異物は、たとえば廃材に含まれているプラスチック、接着剤、コーティング、染料などであり得る。リグノセルロースという用語は、当業者に知られている。
【００３９】
１つ以上のリグノセルロース含有物質を使用してもよい。複数のリグノセルロース含有物質とは、一般に２〜１０種、好ましくは２〜５種、特に好ましくは２〜４種、特に２または３種の異なるリグノセルロース含有物質を意味する。
【００４０】
リグノセルロース含有粒子は、繊維、ストリップ、チップ、ダストまたはそれらの混合物、好ましくはチップ、繊維、ダストまたはそれらの混合物、特に好ましくはチップ、繊維またはそれらの混合物の形態で使用される。繊維、ストリップまたはチップは、一般に出発材料を粉砕することにより作製される。適切な出発材料は、通常、リグノセルロースを含有する植物や植物の部分である。適切な植物は、たとえば、木、草、亜麻、麻またはそれらの混合物、好ましくは木である。
【００４１】
好ましくは、リグノセルロース含有粒子として、木材繊維または木材シート、木材ストリップ、おがくず、木材チップ、木材削り屑、木材粉塵またはそれらの混合物、好ましくは木材チップ、木材繊維、木材粉塵またはそれらの混合物、特に好ましくは木材チップ、木材繊維またはそれらの混合物が使用される。
【００４２】
木材粒子の製造には、制限のない任意の針葉樹または広葉樹タイプ、とりわけ、工業用木材残渣、間伐木材または植林木材からの木材タイプ、好ましくはユーカリ、トウヒ、ブナ、マツ、カラマツ、リンデン、ポプラ、トネリコ、オーク、モミの木材またはそれらの混合物、特に好ましくはユーカリ、トウヒ、マツおよびブナの木材またはそれらの混合物、特にユーカリ、マツおよびブナの木材またはそれらの混合物が考慮される。
【００４３】
粉砕されたリグノセルロース含有粒子の寸法は重要ではなく、製造すべきリグノセルロース材料に依存する。使用されるリグノセルロース粒子（成分Ｌ）の種類に応じて、リグノセルロース材料として、ＭＤＦ（中密度ファイバーボード）、ＨＤＦ（高密度ファイバーボード）、ＰＢ（パーティクルボード）、ＯＳＢ（配向ストランドボード）またはＷＦＩ（木材繊維断熱マット）が得られる。
【００４４】
たとえばＯＳＢボードの製造に使用される大きなチップは、ストランドとも呼ばれる。ストランドの平均サイズは、一般に２０〜３００ｍｍ、好ましくは２５〜２００ｍｍ、特に好ましくは３０〜１５０ｍｍである。
【００４５】
パーティクルボードの製造には、一般に小さなチップが使用される。このために必要な粒子は、ふるい分析によってサイズに応じて分類され得る。ふるい分析は、たとえば、ＤＩＮ  ４１８８またはＤＩＮ  ＩＳＯ  ３３１０に記載されている。粒子の平均サイズは、一般に０．０１〜３０ｍｍ、好ましくは０．０５〜２５ｍｍ、特に好ましくは０．１〜２０ｍｍである。
【００４６】
繊維として、木材繊維、麻繊維、竹繊維、ススキ、バガス（サトウキビ）またはそれらの混合物、好ましくは木材繊維またはそれらの混合物である。繊維の長さは、一般に０．０１〜２０ｍｍ、好ましくは０．０５〜１５ｍｍ、特に好ましくは０．１〜１０ｍｍである。
【００４７】
リグノセルロース含有粒子へのリグノセルロース含有物質の粉砕は、自体公知の方法に従って行うことができる（たとえば、Ｍ．Ｄｕｎｋｙ，Ｐ．Ｎｉｅｍｚ，Ｈｏｌｚｗｅｒｋｓｔｏｆｆｅ  ｕｎｄ  Ｌｅｉｍｅ［木質材料と接着剤］，９１−１５６頁，Ｓｐｒｉｎｇｅｒ  Ｖｅｒｌａｇ  Ｈｅｉｄｅｌｂｅｒｇ，２００２年を参照）。
【００４８】
リグノセルロース含有粒子は、当業者に知られている通常の乾燥方法に従って得ることができ、それに従って通常の少ない量の水で生じる（通常の小さい変動幅で；いわゆる「残留含水量」）。
【００４９】
リグノセルロース含有粒子を製造する元となる本発明によるリグノセルロース含有出発物質の平均密度に制限はなく、一般に０．２〜０．９ｇ／ｃｍ３、好ましくは０．４〜０．８５ｇ／ｃｍ３、特に好ましくは０．４〜０．７５ｇ／ｃｍ３、特に０．４〜０．６ｇ／ｃｍ３である。ここで、密度とは、ＤＩＮ  １３０６で定義されている標準大気（２０℃／６５％湿度）での、つまり、リグノセルロース含有出発物質、たとえば木の幹に含まれている空洞を考慮した嵩密度を指す。
【００５０】
成分Ａ
本発明によれば、層（Ｓ）のために方法工程（Ｉ）で使用される混合物は、成分Ａとして、カプロラクタム、カプロラクタムのオリゴマーおよび／またはそれらの混合物を含む。前述の化合物は、バインダーの硬化の促進剤として作用する。促進剤とは、本発明による方法においてＮＣＯ基の反応を促進する化合物を意味する。
【００５１】
有利には、成分Ｌの乾燥重量１００重量％を基準として、０．００１〜４重量％、特に０．００１〜３重量％、非常に好ましくは０．０１〜２重量％、特に０．０５〜１重量％の成分Ａが使用される。
【００５２】
カプロラクタムのオリゴマーが含まれる場合、これらは線状または環状であってもよく、有利には、２〜１０、特に好ましくは２〜７、非常に好ましくは２〜４の数平均鎖長を有する。したがって、カプロラクタムとカプロラクタムのオリゴマーとの混合物は、１超から最大１０、特に好ましくは１超から７、非常に好ましくは１．５〜４の数平均鎖長を有する。
【００５３】
カプロラクタムが成分Ａとして特に好ましい。
【００５４】
成分Ａの適切な溶液または懸濁液として、１〜９５重量％、好ましくは５〜９０重量％、特に好ましくは２０〜８０重量％、特に４０〜８０重量％の溶液または懸濁液が適している。
【００５５】
成分Ａは、好ましい実施形態では、溶液の総重量を基準として、少なくとも２５重量％、好ましくは少なくとも４０重量％かつ最大８０重量％、好ましくは最大６０重量％の濃度を有する水溶液で使用される。
【００５６】
成分Ａは、更なる好ましい実施形態では、ポリオールもしくはポリオールの混合物またはポリオールと水との混合物中での溶液として使用される。
【００５７】
成分Ａは、更なる好ましい実施形態では、溶液の総質量を基準として、少なくとも２５重量％、好ましくは少なくとも４０重量％かつ最大８０重量％、好ましくは少なくとも最大６０重量％の濃度を有するポリオールもしくはポリオールの混合物またはポリオールと水との混合物中で使用される。特に、モル比が２：１〜１：２、特に１：１であるポリオールとカプロラクタムとの混合物が適している。さらに好ましくは、ポリオールのＯＨ官能基１つ当たり１部のカプロラクタムが存在するポリオールとカプロラクタムとの混合物が適しており、たとえば、グリセリン／カプロラクタムの場合、三価のアルコールに基づきモル比１：３であり、ブタンジオール／カプロラクタムでは、二価のアルコールに基づきモル比１：２である。
【００５８】
当業者は、促進剤の溶解性または懸濁性に応じて適切な溶媒を選択する。溶媒および／または懸濁剤として適切なのは、成分Ｃに分類される水、または成分Ｄに分類される有機溶媒もしくは懸濁剤、たとえばアルコール、例としてＣ２〜Ｃ８−アルカノール、たとえばエタノール、プロパノールもしくはブタノール、ポリオール、例として１，４−ブタンジオール、グリセリン、糖水溶液、更なる溶媒、たとえばＮ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）もしくはジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）もしくは有機オルトリン酸エステル、たとえばリン酸トリエチル（ＴＥＰ）、好ましくは水ならびに２つ以上の官能基（ＯＨ基）を有するアルコール、特に好ましくは水、グリセリン、糖水溶液およびブタンジオールである。
【００５９】
さらに、溶媒または懸濁剤として、デンプン溶液またはデンプンの水性エマルジョンが適している。デンプンは、たとえば、ＯＨ基の部分的または完全な官能化によるか、機械的な方法により化学的に修飾されていてもよい。
【００６０】
成分Ａの溶液または懸濁液は、溶媒または懸濁剤がそれらの沸点まで液体凝集状態にある温度範囲で、しかしながら、少なくとも１０℃、好ましくは少なくとも２０℃、特に好ましくは少なくとも８０℃の温度で製造され得る。成分Ａの溶解性または懸濁性はより容易であるため、一般に、より高い温度で成分Ａの溶液または懸濁液を製造することが有利である。
【００６１】
室温（２５℃）を上回る温度で製造された成分Ａの溶液が室温で固体凝集状態にある場合、それらが本発明による方法で使用され得る前に溶融する必要がある。混合温度は、そのような場合、環状アミドの溶液が混合プロセス中に液体凝集状態にあるように選択する必要がある。
【００６２】
本発明による方法工程（Ｉ）、すなわち、層（Ｓ）の混合物の製造は、以下のように実施できる：
成分（Ａ）は
ａ）個別に、すなわち、成分（Ｂ）とは時間的および／または空間的に別々に、リグノセルロース粒子（成分（Ｌ））に添加してもよい（２成分系）。この場合、
ａ１）成分（Ａ）および成分（Ｂ）は、時間的または空間的に直接連続して添加してもよく、
ａ２）更なる成分（Ｃおよび／またはＤ）を、空間的または時間的に成分（Ａ）と成分（Ｂ）との間に添加してもよい。
成分（Ａ）は、
ｂ）成分（Ｂ）と一緒に添加してもよい（１成分系）。成分（Ａ）と成分（Ｂ）とは、
ｂ１）リグノセルロース繊維（Ｌ）に塗布する前に連続的もしくは不連続的に混合してもよいか、
ｂ２）塗布中にその場で、たとえば、２物質または３物質ノズルにおいて混合してもよい。
【００６３】
成分（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）および（Ｄ）は、成分（Ｌ）に任意の順序で適用してもよい。
【００６４】
第１の好ましい実施形態では、成分（Ｃ）を添加し、場合により部分量の成分（Ｃ）に溶解された成分（Ａ）を続けて添加し、成分（Ｂ）を続けて添加してもよい。好ましい代替実施形態では、成分（Ａ）が成分（Ｌ）に適用され、成分（Ｂ）が続けて適用され、成分（Ｃ）が続けて適用される。しかしながら、更なる好ましい代替実施形態では、成分（Ｃ）と成分（Ａ）または成分（Ｃ）と成分（Ｂ）とを同時に（すなわち予混合して）添加し、続いて成分（Ｂ）または成分（Ａ）を添加することも可能である。
【００６５】
第２の好ましい実施形態では、成分（Ａ）と成分（Ｂ）とを、成分（Ｌ）に直接連続して（任意の順序で）適用してもよい。ここで、一般に１０〜８０重量％、好ましくは１５〜６０重量％、特に好ましくは２０〜６０重量％の成分（Ａ）の溶液が適している。
【００６６】
更なる好ましい実施形態では、成分（Ａ）と成分（Ｂ）との間に、順番は重要ではないが、１つ以上の他の成分（Ｃ）または（Ｄ）を成分（Ｌ）に適用してもよい。ここで、一般に１０〜９５重量％、好ましくは２０〜８５重量％、特に好ましくは４０〜８０重量％のカプロラクタムの溶液が適している。
【００６７】
更なる好ましい実施形態では、成分（Ｂ）を成分（Ｌ）に適用し、成分（Ｃ）を続けて適用し、場合により部分量の成分（Ｄ）に溶解された成分（Ａ）を続けて適用するか、場合により部分量の成分（Ｄ）に溶解された成分（Ａ）を成分（Ｌ）に適用し、成分（Ｃ）を続けて適用し、成分（Ｂ）を続けて適用し、特に好ましくは、成分（Ｂ）を成分（Ｌ）に適用し、場合により部分量の成分（Ｄ）に溶解された成分（Ａ）を続けて適用し、成分（Ｃ）を続けて適用してもよい。これらの実施形態は、溶媒または懸濁剤が１つ以上のアルコールを含む環状アミドの溶解または懸濁に特に適している。
【００６８】
更なる実施形態では、成分（Ａ）は、純粋な物質として、すなわち、溶媒および／または懸濁剤なしで添加してもよい。成分（Ａ）としてカプロラクタムが使用される場合、カプロラクタムを溶融し、この溶融物を有利には加熱可能なノズルまたはアトマイザーで適用する必要がある。
【００６９】
更なる実施形態では、成分（Ａ）は、成分（Ａ）が２０〜８０℃、好ましくは３０〜７０℃、特に好ましくは４０〜６０℃、特に５０℃で液体であるような混合比の溶媒およびカプロラクタムおよび／またはカプロラクタムのオリゴマーから構成される。
【００７０】
前述の成分の混合は、一般に、１０〜１００℃、好ましくは１５〜８０℃、特に好ましくは２０〜５０℃の温度および常圧（大気圧）で行われる。
【００７１】
成分Ｂ
本発明によれば、１つ以上の層（Ｓ）の製造のために方法工程（Ｉ）で使用される混合物は、多核ジフェニルメタンジイソシアネートを含むイソシアネートベースのバインダーを含む。イソシアネートベースのバインダーは、当業者に基本的に知られており、たとえばＭ．Ｄｕｎｋｙ，Ｐ．Ｎｉｅｍｚ，Ｈｏｌｚｗｅｒｋｓｔｏｆｆｅ  ｕｎｄ  Ｌｅｉｍｅ：Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅ  ｕｎｄ  Ｅｉｎｆｌｕｓｓｆａｋｔｏｒｅｎ［木質材料と接着剤：技術と影響要因］，Ｓｐｒｉｎｇｅｒ  Ｂｅｒｌｉｎ  Ｈｅｉｄｅｌｂｅｒｇ，２００２（ｐａｒｔ  ＩＩ  ２４９頁以降）に記載されている。
【００７２】
バインダー（成分Ｂ）は、本発明によれば、少なくとも１つの多核ジフェニルメタンジイソシアネートを含む。多核ジフェニルメタンジイソシアネートという用語は、本発明によれば、オリゴメリックジフェニルメタンジイソシアネートとも呼ばれる、３つ以上の芳香族コアを有する多核ジフェニルメタンジイソシアネートを意味する。多核ジフェニルメタンジイソシアネートは、有利には、更なるポリイソシアネート、特に二核ジフェニルメタンジイソシアネートとの混合物で使用される。そのような混合物は、本発明の範囲では、ポリメリックジフェニルメタンジイソシアネートと呼ばれる。
【００７３】
成分Ａとして使用されるジフェニルメタンジイソシアネートの（数平均）ＮＣＯ官能基数は、約２〜約４、好ましくは２〜３、特に２．１〜２．７の範囲で変化してもよい。
【００７４】
バインダー（成分Ｂ）は、少なくとも１つの多核ジフェニルメタンジイソシアネートに加えて、さらに２，２’−ジフェニルメタンジイソシアネート、２，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、更なる（他の）ポリイソシアネート、特に更なる芳香族ポリイソシアネート、有利にはトルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）もしくは前述の化合物の２つ以上の混合物、またはＭＤＩ（ジフェニルメタンジイソシアネート）の製造時に発生する粗ＭＤＩを含む。特に好ましいのは、二核ＭＤＩ、特に４，４’−ＭＤＩおよび場合により２，４’−ＭＤＩとの混合物中での多核ＭＤＩである。
【００７５】
成分Ｂ）は、有利には、成分Ｂ）の総重量を基準として、２０〜７０重量％、特に２５〜５０重量％、特に好ましくは３０〜４５重量％の４，４’−ＭＤＩを含む。
【００７６】
成分Ｂ）は、有利には、それぞれ成分Ｂ）の総重量を基準として、２５〜７０重量％の４，４’−ＭＤＩ、０〜２０重量％の２，４’−ＭＤＩおよび１０〜８０重量％の多核ＭＤＩを含む。
【００７７】
成分Ｂ）は、それぞれ成分Ｂ）の総重量を基準として、２０〜７０重量％、特に２５〜５０重量％の４，４’−ＭＤＩ、０〜２０重量％、特に１〜１７重量％、特に好ましくは１〜１２重量％、特に非常に好ましくは１〜１０重量％の２，４’−ＭＤＩおよび１０〜８０重量％、特に３０〜７０重量％、特に非常に好ましくは４０〜６０重量％の多核ＭＤＩを含む。
【００７８】
このようなバインダー（成分Ｂ）は知られており、たとえば、ＢＡＳＦ  ＳＥおよびＢＡＳＦ  Ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅｓ  ＧｍｂＨからＬｕｐｒａｎａｔ（登録商標）という名称で販売されている。
【００７９】
有利には、成分Ｂのイソシアネート基の含有量は、５〜１０ｍｍｏｌ／ｇ、特に６〜９ｍｍｏｌ／ｇ、特に好ましくは７〜８．５ｍｍｏｌ／ｇである。当業者には、イソシアネート基の含有量（ｍｍｏｌ／ｇ）と、いわゆる当量（ｇ／当量）が逆比であることは知られている。ｍｍｏｌ／ｇ単位のイソシアネート基の含有量は、ＡＳＴＭ  Ｄ−５１５５−９６  Ａに従った重量％単位の含有量から導き出される。
【００８０】
使用される成分Ｂの粘度は、広範囲にわたって変化してもよい。有利には、成分Ｂは、２５℃で１０〜３００ｍＰａ・ｓ、特に好ましくは２０〜２５０ｍＰａ・ｓの粘度を有する。
【００８１】
更なる実施形態では、成分Ｂは、完全にまたは部分的にポリイソシアネートプレポリマーの形態で使用される。
【００８２】
これらのポリイソシアネートプレポリマーは、上記のポリイソシアネートをイソシアネートと反応性のある高分子化合物と事前に完全にまたは部分的に反応させてイソシアネートプレポリマーを生成することにより得ることができる。この反応は、過剰量のポリイソシアネート成分で、たとえば、３０〜１００℃の温度で、好ましくは約８０℃で行われる。
【００８３】
イソシアネートと反応性のある基を有する適切な高分子化合物は、当業者に知られており、たとえば「Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆｈａｎｄｂｕｃｈ，７，Ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ［プラスチックハンドブック，７，ポリウレタン］」，Ｃａｒｌ  Ｈａｎｓｅｒ−Ｖｅｒｌａｇ，３ｒｄ  ｅｄｉｔｉｏｎ  １９９３年，Ｃｈａｐｔｅｒ  ３．１に記載されている。
【００８４】
イソシアネートと反応性のある高分子化合物として、基本的に、イソシアネートと反応性のある少なくとも２つの水素原子を有するすべての既知の化合物、たとえば、２〜８の官能基数および４００〜１５，０００ｇ／ｍｏｌの数平均分子量Ｍｎを有する化合物が考慮される。したがって、たとえば、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオールまたはそれらの混合物の群から選択される化合物を使用してもよい。
【００８５】
適切なプレポリマーは、たとえば独国特許出願公開第１０３１４７６２号明細書で説明されている。
【００８６】
使用されるプレポリマーのＮＣＯ含有量は、有利には２０〜３２．５％、特に好ましくは２５〜３１％の範囲である。ＮＣＯ含有量は、ＡＳＴＭ  Ｄ−５１５５−９６  Ａに従って測定される。
【００８７】
さらに、オリゴメリックジフェニルメタンジイソシアネートまたはジフェニルメタンジイソシアネートを、更なるバインダーとの混合物中で使用してもよい。更なるバインダーとして、たとえば、２つ以上のイソシアネート基を有する他の有機イソシアネート、それらの混合物ならびに少なくとも２つのイソシアネート基を有するイソシアネート、ポリオールまたはアミンのプレポリマーおよびそれらの混合物、特に、当業者に、有利にはリグノセルロース材料またはポリウレタンの製造用に知られているすべての有機イソシアネート、またはそれらの混合物が考慮される。このような有機イソシアネートならびにその製造および使用は、たとえば、Ｂｅｃｋｅｒ／Ｂｒａｕｎ，Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆ  Ｈａｎｄｂｕｃｈ［プラスチックハンドブック］，３ｒｄ  ｒｅｖｉｓｅｄ  ｅｄｉｔｉｏｎ，Ｖｏｌ．７，「Ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ」，Ｈａｎｓｅｒ  １９９３年，１７−２１頁，７６−８８頁および６６５−６７１頁に記載されている。
【００８８】
成分Ｃ
水（成分Ｃ）は、個別に混合物に導入してもよいし、または完全にまたは部分的に、湿ったリグノセルロース粒子の形態で、成分Ａとの水性混合物として、成分Ｂとの水性混合物として、もしくは成分Ｄとの水性混合物として混合物に導入してもよい。
【００８９】
成分Ｄ
添加剤（成分Ｄ）として、成分Ｌ、成分Ａ、成分Ｂ、および成分Ｃを除く、自体公知のすべての添加剤が考慮される。添加剤として適切なのは、例として、剥離剤、疎水化剤、たとえばパラフィンエマルジョン、木材保護剤、染料、顔料、充填剤、レオロジー助剤、ホルムアルデヒド捕捉剤、たとえば尿素またはポリアミン、難燃剤、セルロース、例としてナノ結晶セルロースまたはミクロフィブリル化セルロースが考慮される。このような添加剤は、たとえば、国際公開第２０１５／１０４３４９号に、成分Ｄ）およびＥ）として記載されている。
【００９０】
さらに、成分Ｄは、成分Ｂとは異なるバインダー、すなわち、イソシアネートベースではないバインダーを含んでいてもよい。このようなバインダーは、当業者に基本的に知られている。このようなバインダーは、たとえば、Ｍ．Ｄｕｎｋｙ，Ｐ．Ｎｉｅｍｚ，Ｈｏｌｚｗｅｒｋｓｔｏｆｆｅ  ｕｎｄ  Ｌｅｉｍｅ：Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅ  ｕｎｄ  Ｅｉｎｆｌｕｓｓｆａｋｔｏｒｅｎ［木質材料と接着剤：技術と影響要因］，Ｓｐｒｉｎｇｅｒ  Ｂｅｒｌｉｎ  Ｈｅｉｄｅｌｂｅｒｇ，２００２年（ｐａｒｔ  ＩＩ  ２４９頁以降）に記載されている。特に適切なのは、ホルムアルデヒド縮合樹脂、たとえば、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、尿素−メラミン−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂、レゾルシノール−ホルムアルデヒド樹脂、レゾルシノール−フェノール−ホルムアルデヒド樹脂、さらに反応性ホットメルト接着剤系（エチレン−酢酸ビニル、熱可塑性ポリウレタン、ポリアミド、熱可塑性ポリエステル、アモルファスポリ−α−オレフィン）、ポリ酢酸ビニル接着剤、タンニン、リグニン、タンパク質などの再生可能な原材料をベースとするバインダー（カゼイン接着剤、グルチン接着剤および血液アルブミン接着剤）ならびにそれらの混合物である。
【００９１】
本発明によるリグノセルロース材料の横引張強度は、ＤＩＮ  ＥＮ  ３１９に従って測定して、有利には０．１〜１Ｎ／ｍｍ２である。
【００９２】
３〜２０ｍｍの厚さを有する本発明によるパーティクルボードおよび配向ストランドボードの横引張強度は、ＤＩＮ  ＥＮ  ３１９に従って測定して、特に０．２〜０．８Ｎ／ｍｍ２、特に好ましくは０．２５〜０．６Ｎ／ｍｍ２であり、特に非常に好ましくは０．３〜０．５Ｎ／ｍｍ２である。２０超から６０ｍｍの厚さを有する本発明によるパーティクルボードの横引張強度は、ＤＩＮ  ＥＮ  ３１９に従って測定して、好ましくは０．１〜０．６Ｎ／ｍｍ２、特に好ましくは０．１５〜０．５Ｎ／ｍｍ２、特に非常に好ましくは０．２〜０．４Ｎ／ｍｍ２である。
【００９３】
本発明によるＭＤＦおよびＨＤＦの横引張強度は、ＤＩＮ  ＥＮ  ３１９に従って測定して、好ましくは０．３〜１．０Ｎ／ｍｍ２、特に好ましくは０．４〜０．９Ｎ／ｍｍ２、特に非常に好ましくは０．５〜０．８Ｎ／ｍｍ２である。
【００９４】
本発明の更なる主題は、本発明による方法に従って得られるリグノセルロース材料である。本発明によるリグノセルロース材料は、特に家具製作、住宅建設、室内設計および展示建設に使用される。
【００９５】
リグノセルロース材料は、これらの用途においてそのままで、または更なる加工を施された形態で、たとえば、フィルム、ラミネートまたはベニヤで塗装、コーティングされて使用することもできる。
【００９６】
実施例
材料および装置
使用した木材チップ（成分Ｌ）は、チップの乾燥重量を基準として２〜５重量％の含水量を有していた。パーティクルボードの製造には、Ｂ／Ｃチップ混合物を使用した（重量比Ｂ：Ｃ＝６０：４０、Ｂ区分のチップサイズは０．５〜２ｍｍ、Ｃ区分のチップサイズは２〜４ｍｍであった）。バインダー（成分Ｂ）として、ＢＡＳＦ  ＳＥのＬｕｐｒａｎａｔ（登録商標）Ｍ  ２０Ｒ（約２．７の官能基数を有するポリメリックＭＤＩ）を使用した。最大４ｂａｒの圧力の圧縮空気により作動する２成分ノズルを備えたミキサーを使用した。予備加圧として、空気圧ピストンプレスを使用し、分散させたマットを３０ｃｍ×３０ｃｍの寸法を有する金属フレーム内に圧縮した。実施例２に従ってホットプレスを行った。
【００９７】
実施例１（低温粘着性、プッシュオフ試験）
バッチ１−１：５５３５ｇのチップ（水分２．５重量％、５４００ｇのチップａｔｒｏに相当）をミキサーに装入し、混合中に２１６ｇ（４重量％ａｔｒｏ）のＬｕｐｒａｎａｔ（登録商標）Ｍ  ２０Ｒを噴霧した。引き続き、混合物に４００ｇの水を噴霧した。
【００９８】
バッチ１−２：５５３５ｇのチップ（水分２．５重量％）をミキサーに装入し、混合中に１０８ｇの５０重量％カプロラクタム水溶液（１重量％ａｔｒｏ）を噴霧した。引き続き、混合物に３４６ｇの水を、カプロラクタム溶液の水と水との総量がこの場合も４００ｇになるように噴霧した。最後に、混合物に２１６ｇのＬｕｐｒａｎａｔ（登録商標）Ｍ  ２０Ｒ（４重量％ａｔｒｏ）を噴霧した。
【００９９】
破断長さの測定（低温粘着性の尺度として）：
バッチ１−１〜１−２の混合物の一部（１５０ｇ）を、高さ５０ｍｍまで型に流し込んだ。加圧ラムを載置し、１Ｎ／ｍｍ２の単位圧で２０秒間、実験室用プレスで圧縮した。予備加圧されたボードを型から取り出し、送り装置に置いた。引き続き、マットを、重力に基づきマットが破断するまで、テーブルの端で１５ｃｍ／分の一定の送り速度で押し動かした。この移動に随伴する定規を使用して、破断点まで突き出るマットの長さを測定した（「破断長さ」）。引き続き、このプロセスを８０秒と１６０秒のそれぞれの加圧時間で２回繰り返した。
【０１００】
結果を表１にまとめている。
【０１０１】
【表１】
2020531320.tif 000002
【０１０２】
表１は、成分Ａがない予備圧縮されたボードとは対照的に、成分Ａとしてカプロラクタムを使用した同じ加圧時間での破断長さ（低温粘着性）の改善を示している。
【０１０３】
実施例２（ホットプレスでの加圧時間）
バッチ２−１：５６５４ｇのチップ（水分４．７重量％、５４００ｇのチップａｔｒｏに相当）をミキサーに装入し、混合中に３００ｇの水を噴霧した。引き続き、混合物に２１６ｇ（４重量％ａｔｒｏ）のＬｕｐｒａｎａｔ（登録商標）Ｍ  ２０Ｒを噴霧した。
【０１０４】
バッチ２−２：５６５４ｇのチップ（水分４．７重量％）をミキサーに装入し、混合中に２１４ｇの水を噴霧した。引き続き、混合物に１０８ｇの２０重量％カプロラクタム水溶液（１重量％ａｔｒｏ）を、カプロラクタム溶液の水と水との総量がこの場合も３００ｇになるように噴霧した。最後に、混合物に２１６ｇのＬｕｐｒａｎａｔ（登録商標）Ｍ  ２０Ｒ（４重量％ａｔｒｏ）を噴霧した。
【０１０５】
バッチ２−３：５６５４ｇのチップ（水分４．７重量％）をミキサーに装入し、混合中に２１６ｇの２５重量％カプロラクタム水溶液（１重量％ａｔｒｏ）を噴霧した。引き続き、混合物に１３８ｇの水を、カプロラクタム溶液の水と水との総量がこの場合も３００ｇになるように噴霧した。最後に、混合物に２１６ｇのＬｕｐｒａｎａｔ（登録商標）Ｍ  ２０Ｒ（４重量％ａｔｒｏ）を噴霧した。
【０１０６】
パーティクルボードの製造および横引張強度の測定：
ミキサーから取り出した後、バッチ２−１〜２−３の混合物１１００ｇを、３０×３０ｃｍ２の型に均一に分散させ、１Ｎ／ｍｍ２の単位圧で３０秒間室温にて予備加圧した。得られた予備圧縮マットを、表２に示す対応バッチの加圧時間にわたり、２１０℃でワックス分離紙を使用して加圧した。押圧力は、加圧時間の最初の２／３で４Ｎ／ｍｍ２であり、引き続き加圧時間の１／６で２Ｎ／ｍｍ２であり、最後に加圧時間の１／６で１Ｎ／ｍｍ２であった。ボードの厚さは、金属製の１６ｍｍスペーサーストリップを使用することにより調整した。加圧プロセス後、完成したパーティクルボードをホットプレスから取り出し、１日間保管した。横引張強度の測定は、パーティクルボード１つあたり少なくとも８つの試験片についてＤＩＮ  ＥＮ  ３１９に従って行った。最小加圧時間として、少なくとも０．４Ｎ／ｍｍ２の横引張強度を有する安定したボードが得られる加圧時間が定義される。
【０１０７】
結果を表２にまとめている。
【０１０８】
【表２】
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【０１０９】
表２は、成分Ａとしてカプロラクタムを本発明により使用した場合の最小加圧時間の改善を示している。
【国際調査報告】
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