(57)【要約】  近赤外スペクトル範囲の赤外線を遮断する針状二酸化チタンを含むパーソナルケア組成物、およびそれらの作製方法が開示される。【選択図】  図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
約０．１〜２μｍの範囲の平均直径および１〜４０μｍの範囲の平均長を有し、０．７〜２．５μｍの波長範囲の近赤外線を遮断することができる針状ＴｉＯ２粒子を含むパーソナルケア組成物。
【請求項２】
前記針状ＴｉＯ２粒子は、コーティングされていないルチルまたはアナターゼである、請求項１に記載のパーソナルケア組成物。
【請求項３】
前記針状ＴｉＯ２粒子は、酸化物コーティング材料でコーティングされている、請求項１または２に記載のパーソナルケア組成物。
【請求項４】
前記酸化物コーティング材料は、シリカ、アルミナ、またはそれらの混合物を含む、請求項１〜３のいずれか１項に記載のパーソナルケア組成物。
【請求項５】
前記ＴｉＯ２粒子は、有機コーティング材料でさらにコーティングされている、請求項１〜４のいずれか１項に記載のパーソナルケア組成物。
【請求項６】
前記有機コーティング材料は、シラン、反応性メチコン、ジメチコン、分岐型ジメチコン、有機チタネート、脂肪酸、金属石鹸、ポリオール、およびそれらの２以上の組み合わせからなる群から選択される、請求項５に記載のパーソナルケア組成物。
【請求項７】
前記有機コーティング材料は、ＰＥＧエーテルシラン、ポリアクリレート塩、多糖類、水溶性シリコーンポリエーテル、およびそれらの２以上の組み合わせからなる群から選択される親水性有機材料である、請求項５に記載のパーソナルケア組成物。
【請求項８】
前記針状ＴｉＯ２粒子は、全組成物の約１％〜２５％重量のレベルで存在する、請求項１〜７のいずれか１項に記載のパーソナルケア組成物。
【請求項９】
前記針状ＴｉＯ２粒子は、分散物の形態で組成物に導入される、請求項１〜８のいずれか１項に記載のパーソナルケア組成物。
【請求項１０】
前記組成物は、皮膚、髪、またはネイルケアのための無着色である、請求項１〜９のいずれか１項に記載のパーソナルケア組成物。
【請求項１１】
前記組成物は、ファンデーション、口紅、ルースパウダー、マニキュア、およびプレスドパウダーからなる群から選択されるカラー化粧品である、請求項１〜９のいずれか１項に記載のパーソナルケア組成物。
【請求項１２】
１以上の追加の有機および／または無機ＵＶフィルターをさらに含む、請求項１〜１１のいずれか１項に記載のパーソナルケア組成物。
【請求項１３】
前記追加の有機および／または無機ＵＶフィルターは、ｐ−アミノ安息香酸（ＰＡＢＡ）、オクチルジメチル−ＰＡＢＡ、フェニルベンズイミダゾールスルホン酸（ＰＢＳＡ）、２−エトキシエチルｐ−メトキシケイ皮酸、ジオキシベンゾン、オキシベンゾン、サリチル酸ホモメチル（ＨＭＳＡ）、アントラニル酸メンチル、２−シアノ−３，３−ジフェニルアクリル酸、２−エチルヘキシルエステル（「オクトクリレン」）、メトキシケイ皮酸オクチル、サリチル酸オクチル、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン−５−スルホン酸、トリエタノールアミンサリチル酸、ブチルメトキシジベンゾイルメタン（ＢＭＢＤＭ）、テレフタリリデンジカンファースルホン酸、４−メチルベンジリデンカンファー（ＭＢＣ）、メチレンビス−ベンゾトリアゾリルテトラメチルブチルフェノール（ＭＢＢＴ）、ビス−エチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェノールトリアジン（ＢＥＭＴ）、トリス−ビフェニルトリアジン、フェニルジベンゾイミダゾールテトラスルホン酸二ナトリウム（ＤＰＤＴ）、ドロメトリゾールトリシロキサン、ジヒドロキシジメトキシスルホベンゾフェノンナトリウム、エチルヘキシルトリアゾン（ＥＨＴ）、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイルヘキシルベンゾエート、ジエチルヘキシルブタミドトリアゾン（ＤＢＴ）、ジメチコ−ジエチルベンザルマロネート、イソアミルｐ−メトキシシンナメート（ＩＭＣ）、酸化亜鉛、非針状二酸化チタン微粒子、酸化鉄、カオリン、イクタモール、タルク、カラミン(calamineinm)、リン酸塩、炭酸塩、ヒドロキシアパタイト、硫化亜鉛、カドミウムイエロー、バナジン酸ビスマス、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１２に記載のパーソナルケア組成物。
【請求項１４】
実施例１〜４のいずれかに実質的に記載されるパーソナルケア組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願への相互参照
本願は、２０１７年６月１６日に提出された米国仮出願第６２／５２１，０４３号に対して米国特許法第３５条，１１９（ｅ）に基づく優先権を主張するものであり、その開示は参照により本明細書に組み込まれる。
【０００２】
発明の分野
本発明は、赤外線減衰、より具体的には特定のサイズおよび形状のＴｉＯ２粒子を用いた赤外線減衰に関し、およびパーソナルケア製品、特にサンケア組成物用のＴｉＯ２粒子の使用に関する。本発明はまた、ＴｉＯ２粒子の表面改質を含む。
【０００３】
発明の背景
公衆および医学界は一般に、日光への過剰な露出が紫外（ＵＶ）光の存在のために皮膚癌や早期老化を引き起こす可能性があることを認識している。日射は波長が２００ｎｍ〜４００ｎｍの範囲の約５％の紫外（ＵＶ）線を含み、紫外線はさらに３つの領域：３２０〜４００ｎｍ（ＵＶ−Ａ）、２９０〜３２０ｎｍ（ＵＶ−Ｂ）および２００〜２９０ｎｍ（ＵＶ−Ｃ）に分類できる。ＵＶ−Ｃ放射線の大部分はオゾン層に吸収されるが、短時間のＵＶ−Ａ線およびＵＶ−Ｂ線への曝露は皮膚の発赤と局所刺激を引き起こし、継続的かつ長期の曝露は日焼け、黒色腫、しわの形成の原因となる。また、紫外線は髪に大きなダメージを与えると報告されている。
【０００４】
結果として、日焼け止め剤は紫外線から保護するために、長い間開発され、消費者に使用されてきた。しかしながら、太陽から皮膚に照射された赤外線（ＩＲ）の潜在的に有害な影響が注目されたのはそれよりずっと後のことである。それにもかかわらず、ここ数十年、日光からのＩＲ放射は、紫外線障害の増幅、血管構造の変更、拡散性メディエーターの生成、ヒストン結合特性の変更、および／またはＤＮＡ修復プロセスの損傷により、加齢および発癌の原因となる可能性が一般的に認識されている。（Kaidbey, et al., Arch. Dermatol., 1982, 118(5), pp 315-318; L. Keligman, Arch Dermatol Res., 1982, 272(3-4), pp 229-238）。
【０００５】
ＵＶ光と同様に、ＩＲも波長に基づいて３つの領域に分類できる：ＩＲＡ（７５０ｎｍ〜１，４００ｎｍ）、ＩＲＢ（１，４００ｎｍ〜３，０００ｎｍ）、およびＩＲＣ（３，０００ｎｍ〜１ｍｍ）。すべてのＩＲＡとほとんどのＩＲＢをカバーする、０．７〜２．５μｍの範囲の波長を有するＩＲは、近赤外（ＮＩＲ）と呼ばれることがよくある。ＩＲＡ線は、総太陽エネルギーの約３分の１に相当する。ＩＲＡ線は、人間の皮膚を透過し、表皮、真皮、および皮下にある細胞に直接影響を与えることができる。これは、表皮で完全に吸収されるか、真皮にわずかな影響しか及ぼさないＩＲＣ（３，０００ｎｍ〜１ｍｍ）またはＩＲＢ（１，４００〜３，０００ｎｍ）とは対照的である。ＩＲＡは、ＵＶＡまたはＵＶＢと同様に、皮膚の損傷を引き起こし、ヒトの皮膚の光老化の大きな原因となる可能性がある（M. S. Kim, et al., Mech. Ageing Dev., 2006,  127:875-882;  P. Schroeder, et al., Skin Pharmacol. Physiol., 2010, 23:15-17）。
【０００６】
実際、ＩＲＡ線は、ＵＶＡ線またはＵＶＢ線よりも深く皮膚を透過し、表皮と真皮を通過して皮下層に入る。これらの光線は、太陽にさらされた肌で感じる温かさの原因であるが、コラーゲンの分解を引き起こし、肌の老化を促進する可能性のある遊離ラジカルを生成する。赤外線によって生成される熱はまた、皮膚の炎症を引き起こす可能性があり、これは時間の経過とともに、老化の早期徴候に関与する。毎日非常に多くの赤外線エネルギーが皮膚に接触するため、赤外線、特にＩＲＡ保護を提供する日焼け止めは、日焼け、早すぎる光老化、および皮膚癌に対して非常に望ましい。
【０００７】
ＩＲ線からの保護のために、Ｌ−アスコルビン酸（ビタミンＣ）、トコフェロール（ビタミンＥ）、ユビキノン（コエンザイムＱ１０）、グルタチオン、アルファリポ酸、ベータカロチン、フェルラ酸、オレウロペインなどの抗酸化物質が皮膚へのダメージを軽減するために化粧品業界で使用されている。ＩＲ光をブロックできる微粒子も使用されている。たとえば、米国特許第８，６４７，６０９号は、０．３８〜１．５μｍの粒径範囲内の二酸化チタン（ＴｉＯ２）または酸化亜鉛（ＺｎＯ）から構成される赤外線遮断粒子を開示した。米国特許第９，４８０，６３２号は、ＵＶＡ、ＵＶＢおよび近赤外から同時に保護するための、平均粒径０．１〜４０μｍの酸化セリウム、タルク、酸化アルミニウム、酸化鉄、酸化亜鉛、およびマイカから選択される無機粉末の使用を開示した。米国特許第５，４２７，７７１号は、ＩＲ光から保護するための、１．５〜２５ミクロンの寸法を有する二酸化チタンフレーク（０．５〜１０重量％）の使用を開示した。ＣＮ  １１９６２３３号は、アルミナ、酸化鉄、酸化ケイ素、硫酸カルシウム、およびステアリン酸亜鉛のセラミック粉末を含み、皮膚および皮下組織による最適な吸収のための８５〜９８％の遠赤外線放射率を備えた５．６〜１５ミクロンの波長範囲の遠赤外線を吸収する、遠赤外線化粧品特徴を有するヘルスケア組成物を開示した。
【０００８】
これらのすべての努力にもかかわらず、太陽ＩＲ線に対するパーソナルケア保護のための新しい材料および方法は、消費者によるそのような保護の重要性についての認識の高まりとともに、依然として熱い追求の中にある。
【発明の概要】
【０００９】
発明の要約
本発明は、針状形状の二酸化チタン粒子が高いＩＲ減衰力を有するという驚くべき発見に基づいて、ＩＲ線によって課せられる問題に対する解決策を提供する。
【００１０】
一態様では、本発明は、針状のＴｉＯ２粒子と、必要であれば別の有機または無機ＵＶフィルターとを含むサンケア組成物を提供する。
【００１１】
別の態様において、本組成物は、本明細書に開示される任意の実施形態、またはそれらの組み合わせによる日焼け止め組成物を含む化粧品またはパーソナルケア製剤を提供する。
【００１２】
別の態様において、本組成物は、本明細書に開示される任意の実施形態、またはその組み合わせによる日焼け止め組成物を含む物品を提供する。
【００１３】
本発明のこれらおよび他の態様および利点は、以下の詳細な説明、図面、および特許請求の範囲を考慮するとより明らかになるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
図面の簡単な説明
【図１】図１は、針状のＴｉＯ２  ＦＴＬ−１００の電子顕微鏡写真である。
【図２】図２は、針状のＴｉＯ２  ＦＴＬ−２００の電子顕微鏡写真である。
【図３】図３は、針状のＴｉＯ２  ＦＴＬ−３００の電子顕微鏡写真である。
【図４】図４は、試験した８種類のＴｉＯ２粒子のＩＲ透過率曲線である。
【図５】図５は、最も効果的なグレードのＴｉＯ２粒子のＩＲ透過率である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
発明の詳細な説明   
一態様では、本発明は、針状(acicular)、すなわち針形状(needle-shaped)のＴｉＯ２粒子を含む、太陽放射のＩＲ線に対する保護のためのサンケア組成物を提供する。
【００１６】
ＴｉＯ２は、その高い屈折率が非常に高い不透明度をもたらすため、部分的な白色顔料として広く使用されている。微粒子化またはナノＴｉＯ２は、ＵＶ光を吸収および散乱する優れた能力により、有害なＵＶ光を減衰させる日焼け止めの有効成分として広く使用されている。
【００１７】
経験則として、ＴｉＯ２は、サイズが光の波長の約半分のときに最も効果的に光を散乱する。これには、ＩＲ光をブロックするサイズが３００ｎｍを超える必要があり、この範囲では、ＴｉＯ２粒子は通常粒状の形状をしている。これに対して、針状のＴｉＯ２は、例えば石原産業株式会社によってＦＴＬシリーズの商品名で製造されているもののように、針のように結晶性が高い。
【００１８】
一実施形態において、本発明のサンケア組成物は、直径が０．１〜２μｍ、好ましくは０．２〜０．５μｍであり、長さが１〜４０μｍ、好ましくは３〜１０μｍである針状(acicular)（針形状(needle-shaped)）のＴｉＯ２を含む。
【００１９】
一実施形態では、ＴｉＯ２は、コーティングされていない。ＴｉＯ２はルチルまたはアナターゼであってもよい。
【００２０】
別の実施形態では、ＴｉＯ２は、アルミナまたはシリカなどの異なる金属酸化物化合物でコーティングされる。
【００２１】
別の実施形態では、ＴｉＯ２は、さらに有機材料でコーティングされる。
【００２２】
いくつかの実施形態では、上記有機材料は、アルコキシシラン、シリコーン、有機チタネート、脂肪酸、金属石鹸、ポリオール、およびそれらの２以上の組み合わせからなる群から選択される。
【００２３】
別の実施形態では、ＴｉＯ２は、さらに親水性有機材料でコーティングされる。
【００２４】
いくつかの実施形態では、上記親水性有機材料は、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、シラン、ポリアクリレート塩、多糖類、水溶性シリコーンポリエーテル、およびそれらの２以上の組み合わせからなる群から選択される。
【００２５】
別の実施形態では、好ましくは、ＴｉＯ２は、スキンケア製剤、特にサンケア製品に使用される。ＴｉＯ２は、一般的な有機および／または無機の日焼け止め有効成分と組み合わせて使用できる。ＴｉＯ２は、１〜２５重量％、好ましくは２〜１０重量％のレベルで化粧品組成物に使用することができる。
【００２６】
本発明のサンケア組成物は、そのような製品に共通の対応する成分を添加することにより、異なる化粧品として処方することができる。これらの製品には、たとえば、ローション、オイル、ＵＶ保護付きデイケア製品、ジェル、マスク、香油、パウダー、アイリフティング、日焼け止め(tan glow)、着色クリーム(tinted cream)、日焼け前製品(pre-sun product)、サン製品(sun product)、メイクアップ、コンパクトパウダー、光保護製品、スプレー、チークパウダー、口紅などが含まれる。
【００２７】
いくつかの実施形態では、本発明のサンケア組成物は、ＵＶ−Ａフィルター、ＵＶ−Ｂフィルター、ＵＶ−ＡおよびＵＶ−Ｂフィルターの両方、ならびにそれらの組み合わせから選択される１つ以上のＵＶフィルターをさらに含む。
【００２８】
有機ＵＶフィルターは、原則として、針状ＴｉＯ２と組み合わせて使用でき、この際、有機ＵＶフィルターには、以下に限定されないが、ｐ−アミノ安息香酸（ＰＡＢＡ）、オクチルジメチル−ＰＡＢＡ、フェニルベンズイミダゾールスルホン酸（ＰＢＳＡ）、２−エトキシエチルｐ−メトキシケイ皮酸、ジオキシベンゾン、オキシベンゾン、サリチル酸ホモメチル(homomethyl salicylate)（ＨＭＳＡ）、アントラニル酸メンチル、２−シアノ−３，３−ジフェニルアクリル酸、２−エチルヘキシルエステル（「オクトクリレン」）、メトキシケイ皮酸オクチル、サリチル酸オクチル、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン−５−スルホン酸、トリエタノールアミンサリチル酸、ブチルメトキシジベンゾイルメタン（ＢＭＢＤＭ）、テレフタリリデンジカンファースルホン酸、４−メチルベンジリデンカンファー（ＭＢＣ）、メチレンビス−ベンゾトリアゾリルテトラメチルブチルフェノール（ＭＢＢＴ）、ビス−エチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェノールトリアジン（ＢＥＭＴ）、トリス−ビフェニルトリアジン、フェニルジベンゾイミダゾールテトラスルホン酸二ナトリウム（ＤＰＤＴ）、ドロメトリゾールトリシロキサン、ジヒドロキシジメトキシスルホベンゾフェノンナトリウム、エチルヘキシルトリアゾン（ＥＨＴ）、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイルヘキシルベンゾエート、ジエチルヘキシルブタミドトリアゾン（ＤＢＴ）、ジメチコ−ジエチルベンザルマロネート、およびイソアミルｐ−メトキシシンナメート（ＩＭＣ）、ならびにそれらの組み合わせが含まれる。
【００２９】
無機ＵＶフィルターには、以下に限定されないが、酸化亜鉛、二酸化チタン微粒子（粒状、球状など）、酸化鉄、カオリン、タルク、リン酸塩、炭酸塩、ヒドロキシアパタイト、硫化亜鉛、カドミウムイエロー、バナジン酸ビスマス、およびその組み合わせが含まれる。
【００３０】
いくつかの実施形態では、ＵＶフィルターは、ＩＲＡを遮断する針状のＴｉＯ２の効果に対して付加的な効果を有するようにサンケア組成物に添加される。
【００３１】
いくつかの好ましい実施形態では、ＵＶフィルターが、ＩＲＡを遮断する針状のＴｉＯ２の効果に対して相乗効果を有する、すなわち、ＵＶに対するおよびＩＲＡに対する遮断効果の両方が増強されるようにサンケア組成物に添加される。
【００３２】
したがって、ＵＶ保護のための任意の既存の適切な日焼け止め配合物は、針状のＴｉＯ２材料を添加することにより本発明の日焼け止め配合物を調製するための適切な「基材」であり得る；ただし、製造された新しい配合物は保管および使用に対して安定である。したがって、このように形成された日焼け止め配合物は、ＵＶ線及びＩＲＡ線の両方に対して保護する。
【００３３】
いくつかの実施形態では、本発明の日焼け止め配合物は、特にＩＲ線に対する保護のために配合され、通常の日焼け止め組成物と別々に組み合わせて使用することができる。
【００３４】
本発明に適したエマルジョン製品には、Ｗ／Ｏ、Ｏ／Ｗ、Ｗ／Ｓｉ、Ｓｉ／Ｗ、Ｗ／Ｏ／Ｗ、Ｏ／Ｗ／Ｏ、Ｏ／Ｗ／ＳｉおよびＷ／Ｓｉ／Ｗエマルジョン（ここで、Ｏ＝油、Ｗ＝水、Ｓｉ＝シリコーン）の形態の多相エマルジョン(multiple emulsion)、マイクロエマルジョン、およびナノエマルジョンが含まれる。Ｓｉ／Ｏなどの無水系などの他の製品も含まれる。
【００３５】
日焼け止め製品は、以下に限定されないが、ゲル、クリーム、ローション、オイル、スプレー、またはＳＰＦ  ２からＳＰＦ  ５０＋までの、たとえば、ＳＰＦ  ６、ＳＰＦ  １０、ＳＰＦ  １５、ＳＰＦ  ２０、ＳＰＦ  ２５、ＳＰＦ  ３０、ＳＰＦ  ５０、及びＳＰＦ  ５０＋など、さまざまな日焼け防止指数（ＳＰＦ）を有する毎日のスキンケア製品など、さまざまな形態を取りえる。さまざまなＳＰＦは、ＵＶフィルター物質の種類と量に依存する。
【００３６】
本明細書で使用する用語「サンケア組成物(sun care composition)」または「日焼け止め組成物(sunscreen composition)」は、日焼け止めの利点のために、哺乳動物、特にヒトの皮膚および／または髪に局所適用するための組成物を指す。このような組成物は、一般にリーブオン(leave-on)またはリンスオフ(rinse off)に分類され、主に日焼け防止のために人体に適用される製品を含むが、外観、クレンジング、臭気制御、または一般的な美観の改善にも使用されてもよい。
【００３７】
本明細書で使用される「皮膚(skin)」は、顔および身体（たとえば、首、胸、背中、腕、脇の下、手、脚、臀部および頭皮）の皮膚、特にその日光に露出された部分を含むことを意味する。本発明のサンケア組成物はまた、皮膚以外の人体の他のケラチン性基質、たとえば光保護を提供するという特定の目的で製品が配合される髪への適用にも関する。
【００３８】
このタイプの針状ＴｉＯ２の構造は、電子顕微鏡写真で見ることができる。図１〜３を参照のこと。これらの針状ＴｉＯ２粒子を、市販の典型的なサイズと形状を有する他のＴｉＯ２粒子と比較し、選択された特性を以下の表１に示す。
【００３９】
【表１】
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【００４０】
これらのＴｉＯ２粒子のＩＲ減衰力は、Ｐｅｒｋｉｎ  Ｅｌｍｅｒ  ４００  ＦＴ−ＩＲ／ＦＴ−ＮＩＲ分光計を使用して以下で説明する方法に従って試験した。
【００４１】
Ｉ．サンプルの調製
Ａ：スラリーの調製
１．サンプルを秤量し、ＳＦ９６（登録商標）１０００シリコーン液(SF96R 1000 Silicone Fluids)に所望の割合で加え、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）で２０００ｒｐｍで３０秒間分散させた。
【００４２】
２．サンプルをエマルジョンに所望の割合で加え、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）で２０００ｒｐｍで３０秒間分散させた。
【００４３】
Ｂ：ドローダウンの調製(Drawdown preparation)
１．上記スラリーを溶融ＩＲクォーツウィンドウ(fused IR Quartz Window)（直径５０ｍｍ×厚さ３ｍｍ）に塗布し、０．５ミル（１３ミクロン）の線材を使用して線を引いた(drawn down)。
【００４４】
２．ドローダウンを５分間風乾した。
【００４５】
試験条件：６４ｃｍ−１  解像度、スキャン範囲  １４，２８６〜４，０００ｃｍ−１（０．７〜２．５μｍ）。
【００４６】
ＮＩＲスペクトル範囲（０．７〜２．５μｍ）の透過率スペクトルを収集して比較した。図４は、８つの異なるＴｉＯ２材料の透過率スペクトルのオーバーレイを含み、図５は、ＮＩＲの遮断における３つの最も効果的なグレードのＴｉＯ２材料の透過率スペクトルを含む。
【００４７】
図４及び図５の透過率曲線から、ＮＩＲ線の遮断に関して以下が明らかに示される。
【００４８】
１．おそらく粒子が小さすぎて赤外線を効果的に散乱できないため、ナノＴｉＯ２は効果的ではない。
【００４９】
２．粒子サイズが大きくなると、赤外線の減衰が大きくなる。一般的に使用される顔料性(pigmentary)ＴｉＯ２粒子は、ある程度のＩＲ減衰力を持つことが観察された。
【００５０】
３．０．５〜１ミクロンのサイズの粒状ＴｉＯ２粒子は、高いＩＲ減衰力を持つことが観察された。
【００５１】
４．驚くべきことに、針状のＴｉＯ２、特にＦＬＴ−３００は、他のどのグレードのＴｉＯ２よりも高い減衰力を示すことが観察された。これは、Ｔａｙｃａ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ製のＭＰ−１００、１ミクロンＴｉＯ２のＩＲ線の遮断効率と同様である。ＦＬＴ−３００は、最高のエネルギーと最も有害な効果を持つＩＲ光の範囲である０．７〜１．２５μｍの波長範囲のＩＲ線を遮断するのに最も効果的であり、この針状ＴｉＯ２がＩＲから特に保護する。
【００５２】
以下の非限定的な製剤例は、本発明の特定の態様をさらに説明するために提供される。
【００５３】
実施例１
【００５４】
【表２】
2020524142.tif 000004
【００５５】
１．パート３を組み合わせて、８０℃に加熱した。
【００５６】
２．プロペラミキサーを使用してパート１を混合し、パート２を添加した。混合物を８０℃に加熱した。
【００５７】
３．パート３をパート１およびパート２に添加し、１５分間混合し続けた。
【００５８】
４．バッチの４５℃への冷却を開始した。
【００５９】
５．２５℃に冷却した。
【００６０】
実施例２
【００６１】
【表３】
2020524142.tif 000005
【００６２】
１．プロペラ混合下でパート１及びパート２を混合し、色が均一になるまで８０℃で加熱した。
【００６３】
２．８０℃で、パート３への水のプロペラ混合を開始した。次に、バッチが均一になるまで、スラリーとして残りの成分にブチレングリコールとキサンタンガムを加えた。
【００６４】
３．均一になるまで、プロペラ混合下で、パート１及びパート２にパート３をゆっくり添加した。
【００６５】
４．６５℃までバッチの冷却を開始した。
【００６６】
実施例３
【００６７】
【表４】
2020524142.tif 000006
【００６８】
１．パート１をあわせて、７０℃に加熱した。
【００６９】
２．パート２の成分をスラリー状にあわせ、プロペラミキサーで混合しながらパート１に加えた。
【００７０】
３．パート３及びパート４を混合して、７０℃に加熱した。
【００７１】
４．均質化しながら、パーと３とパート４との混合物をパート１とパート２との混合物に添加した。
【００７２】
５．冷却しながらプロペラ混合下でパーと５を添加した。
【００７３】
６．４０℃に冷却した後、プロペラ混合下でパート６を添加した。
【００７４】
実施例４
【００７５】
【表５】
2020524142.tif 000007
【００７６】
１．サイドスイープアクション(side sweep action)と一緒に雷型ミキサー(lightning type mixer)を装備した二重ジャケット付きステンレススチールタンク内で、リストされた順序でパート１を混合し、７０℃に加熱した。
【００７７】
２．２番目の二重ジャケット付きステンレススチールタンクで、パート２を７０℃に加熱した。
【００７８】
３．雷型ミキサーを使用して混合しながら、パート１をパート２にゆっくり添加した。
【００７９】
４．ミキサーをサイドスイープミキシング(side sweep mixing)に切り替え、冷却を開始した。
【００８０】
５．温度が３５℃を下回るまで、エマルジョンを冷却、混合し続けた。
【００８１】
当業者であれば、本発明の精神または範囲から逸脱することなく、多数のさまざまな修正を行うことができることを理解するであろう。したがって、本明細書に記載された本発明の様々な実施形態は例示にすぎず、本発明の範囲を限定することを意図するものではない。本明細書で引用されたすべての特許文献または非特許文献は、その全体が参照により組み込まれ、それらの引用は、先行技術としてのそれらの許可またはその他の承認を構成するものではない。
【図１】
2020524142.tif 000008
【図２】
2020524142.tif 000009
【図３】
2020524142.tif 000010
【図４】
2020524142.tif 000011
【図５】
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【国際調査報告】
2020524142.tif 000013
2020524142.tif 000014