(57)【要約】  形態安定性相変化材料を製造するための方法は、固体及び溶媒のスラリーを凍結させて、凍結スラリーを提供すること、凍結スラリーの昇華を引き起こす条件に凍結スラリーを曝露して、溶媒を除去し、及び空所をその中に有する本体を提供することと、本体を焼結させて、足場を提供することと、溶融相変化材料を足場に添加して、形態安定性相変化材料を提供することとを含む。粉砕された場合の同じ足場は、相変化核形成助剤として作用する。
2020527178.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
形態安定性相変化材料を製造するための方法であって、
固体及び溶媒のスラリーを凍結させて、凍結スラリーを提供することと；
前記凍結スラリーの溶媒の昇華を引き起こす条件に前記凍結スラリーを曝露して、凍結溶媒を除去し、及び空所をその中に有する本体を提供することと；
前記本体を焼結して、足場を提供することと；
前記足場に溶融相変化材料を添加して、前記形態安定性相変化材料を提供することと
を含む、方法。
【請求項２】
昇華を引き起こす条件に前記凍結スラリーを曝露することが、凍結乾燥を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
凍結させることが、前記スラリーを方向的に凍結させることを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
凍結させることが、前記スラリーを型に流し込み及び前記型を冷却板上に置いて、凍結中に温度勾配を与えることを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記スラリーが、バインダーを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記スラリーが、構造改質添加剤を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記足場を加熱する一方で、前記溶融相変化材料を添加することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記足場の温度が、前記溶融相変化材料が前記足場に添加されるときに前記相変化材料の融点より高い、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記足場に溶融相変化材料を添加して、形態安定性相変化材料を提供することが、前記足場に溶融相変化材料の滴を添加することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
溶融相変化材料を添加することが、前記溶融相変化材料を前記足場の飽和まで添加することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記固体が、セラミック、ポリマー、炭素、金属、オキシド、又はそれらの組合せの少なくとも１種を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記スラリーを凍結前に形成することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記スラリーを形成することが、撹拌及び遊星ミリングの少なくとも１つを含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記スラリーを形成することが、少なくとも１種のバインダー、界面活性剤、分散剤、凍結点降下剤、又は構造改質剤を添加することを含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記相変化材料が、脂肪酸、糖アルコール、アルカン、脂肪アルコール、脂肪アミド、脂肪エステル、ワックス、ポリエチレングリコール、塩水和物、及びモノ−、ジ−、又はトリ−グリセリドの少なくとも１種を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
前記溶融相変化材料を添加することが、前記溶融相変化材料を大気圧で添加することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
請求項１に記載のプロセスによって作製された形態安定性相変化材料。
【請求項１８】
相変化材料を有する空所を含む概して規則的な固体構造を含む足場を含む、形態安定性相変化材料。
【請求項１９】
前記規則的な固体構造が、セラミック、ポリマー、炭素、熱分解ポリマー、金属、オキシド、又はそれらの組合せの少なくとも１種を含む、請求項１８に記載の形態安定性相変化材料。
【請求項２０】
前記規則的な固体構造が、官能化又は活性化されている、請求項１８に記載の形態安定性相変化材料。
【請求項２１】
前記相変化材料が、脂肪酸、糖アルコール、アルカン、脂肪アルコール、脂肪アミド、脂肪エステル、ワックス、ポリエチレングリコール、塩水和物、又はモノ−、ジ−、若しくはトリ−グリセリドの少なくとも１種を含む、請求項１８に記載の形態安定性相変化材料。
【請求項２２】
前記規則的な固体構造が、少なくとも１種のバインダー、界面活性剤、分散剤、凍結点降下剤、又は構造改質剤を含む、請求項１８に記載の形態安定性相変化材料。
【請求項２３】
相変化材料のための核形成助剤を製造する方法であって、
固体及び溶媒のスラリーを凍結させて、凍結スラリーを提供することと；
前記凍結スラリーの溶媒の昇華を引き起こす条件に前記凍結スラリーを曝露して、凍結溶媒を除去し、及び空所をその中に有する本体を提供することと；
前記本体を焼結して、足場を提供することと；
前記足場を相変化材料核形成助剤としての使用のための粉末に粉砕することと
を含む、方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
技術分野
本開示は、例えば、絶縁、熱エネルギー貯蔵、又は熱管理における使用のための相変化材料に関する。
【背景技術】
【０００２】
背景
相変化材料は、相変化材料が相を変化する場合、熱の形態で、エネルギーを吸収又は放出する。結果として、これらの材料は、熱エネルギーを貯蔵及び放出するのに適する。このような材料は、例えば、電子用途で、絶縁若しくは熱エネルギー貯蔵のために、又は熱管理のために、多種多様な用途で、利用されることがあり得る。
【０００３】
相変化材料は、このような材料の包装又はカプセル封入が高価である不利点をもつ。このような材料のための潜在的用途は広範囲であるけれども、相変化材料の使用は、コストによって制限される。相変化材料はまた、低熱伝導率という欠点ももつ。低熱伝導率は、熱が相変化材料の中に持ち込まれ、又はそれから持ち出され得る速度を制限する。
【０００４】
相変化材料のカプセル封入及び熱伝導率における改善が望ましい。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００５】
概要
本発明の一態様によれば、形態安定性相変化材料を製造するための方法は、固体及び溶媒のスラリーを凍結させて、凍結スラリーを提供することと、凍結スラリーからの溶媒の昇華を引き起こす条件に凍結スラリーを曝露して、空所をその中に有する本体を提供することと、本体を焼結して、足場（scaffold）を提供することと、足場に溶融相変化材料を添加して、形態安定性相変化材料を提供することとを含む。
【０００６】
凍結スラリーは、凍結溶媒の昇華を引き起こすために凍結乾燥されてもよい。
【０００７】
バインダーは、凍結前にスラリーに添加されてもよい。利用される溶媒は、水であってもよい。
【０００８】
凍結は、例えば、スラリーを型に流し込み、型を冷却板上に置いて、凍結中に温度勾配を与えることによって方向的に行われる。
【０００９】
本体としては、セラミック、炭素、金属、又はそれらの組合せが挙げられてもよい。
【００１０】
スラリーは、バインダー、界面活性剤、分散剤、凍結点降下剤、及び構造改質剤の１種以上を含む。
【００１１】
任意選択で、足場の表面は、官能基化又は活性化される。
【００１２】
足場は、加熱されてもよい一方で、溶融相変化材料が足場に添加される場合に足場の温度が相変化材料の融点よりも大きいように溶融相変化材料を添加してもよい。
【００１３】
任意選択で、溶融相変化材料は、溶融相変化材料の滴を足場に添加することによって足場に添加されて、形態安定性相変化材料を提供する。相変化材料は、例えば、足場の飽和まで、大気圧で添加されてもよい。
【００１４】
別の態様によれば、形態安定性相変化材料には、相変化材料をその中に有する空所を含む概して規則的な固体構造を含む足場が含まれる。
【００１５】
任意選択で、足場は、粉砕され、相変化材料に直接添加される。
【００１６】
図面
本発明の実施形態が、図面及び以下の説明に関して、例として、記載される。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】図１は、一実施形態によって形態安定性相変化材料を製造するための方法を例証する簡略化されたフローチャートである。
【図２】図２は、図１の形態安定性相変化材料を製造する方法における凍結の概略図である。
【図３Ａ】図３Ａは、図１の形態安定性相変化材料の製造の方法における材料の例証である。
【図３Ｂ】図３Ｂは、図１の形態安定性相変化材料の製造の方法における材料の例証である。
【図３Ｃ】図３Ｃは、図１の形態安定性相変化材料の製造の方法における材料の例証である。
【図３Ｄ】図３Ｄは、図１の形態安定性相変化材料の製造の方法における材料の例証である。
【図３Ｅ】図３Ｅは、図１の形態安定性相変化材料の製造の方法における材料の例証である。
【図４】図４は、別の実施形態によって相変化材料を製造するための方法を例証する簡略化されたフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
詳細な説明
例証を簡潔及び明確にするために、参照数字は、対応するか又は類似の要素を示すために図間で繰り返されることがあり得る。非常に多くの詳細が、本明細書に記載される実施例の理解を与えるために示される。実施例は、これらの詳細なしで実施されてもよい。他の場合、周知の方法、手順、及び構成要素は、記載される実施例を分かりにくくすることを避けるために詳細には説明されない。本説明は、本明細書に記載される実施例の範囲に限定されると考えられるべきでない。
【００１９】
本開示は概して、形態安定性相変化材料を製造するための方法に関する。本方法は、固体及び溶媒のスラリーを凍結させて、凍結スラリーを提供することと、凍結溶媒の昇華を引き起こす条件に凍結スラリーを曝露して、前記溶媒を除去し、及び空所をその中に有する本体を提供することと、本体を焼結して、より剛性の足場を提供することと、足場に溶融相変化材料を添加して、形態安定性相変化材料を提供することとを含む。
【００２０】
図１を参照すると、形態安定性相変化材料を製造するための方法を例証するフローチャートが示される。この方法は、追加の、又は示され及び記載されるよりも少ないプロセスを含んでもよく、並びに本方法の部分は、異なる順序で行われてもよい。
【００２１】
凍結成形足場は、スラリーから調製される。スラリーは、最初に１０２で調製され、スラリーの基剤は、溶媒、例えば、蒸留水である。バインダー、界面活性剤又は分散剤、凍結点降下剤、及び構造改質剤の１種以上を含めて、添加剤が、溶媒に添加され、及び熱の適用とともに、撹拌によって溶解されてもよい。固体材料、例えば、セラミック、炭素、金属、ポリマー、オキシド、若しくは他の材料、又は材料の組合せの固体粒子が、水性ミックスに添加される。固体材料は、足場を形成するために利用される。利用される添加剤及び量は、所望の構造及び固体粒子の材料などの要因に依存する。
【００２２】
溶液は、例えば、磁気撹拌棒で撹拌されて、粒子を懸濁させ、スラリーを生成する。組成に依存して、磁気撹拌棒よりはむしろ、遊星ミルが粒子の懸濁を補助するために利用されて、スラリーを生成させてもよい。界面活性剤又は他の分散剤の添加がまた、粒子の懸濁を補助するために利用されてもよく、バインダー又は他の改質剤が添加されてもよい。
【００２３】
スラリーは１０４で凍結される。形態安定性相変化材料を製造する方法における凍結のための装置の概略図が図２に示される。スラリーは、例えば、熱伝導性底部をもつ型にスラリーを流し込み、温度勾配を与える冷却板又は他のデバイス上で、底部から上に方向的に凍結させることによって、方向的に凍結されてもよい。実際の組成及び条件に適した速度で、このように凍結させることは、凍結溶媒の一方向柱状物を生成させ、これは、その隙間の中に懸濁固体粒子を押し込める。凍結点降下添加剤が、固体溶媒成長の形態学を調節するために利用されてもよい。
【００２４】
次いで、凍結コンポジットは、１０６で昇華にかけられて、固体溶媒、例えば、氷の形態での水を除去する。凍結コンポジットは、凍結乾燥されて、凍結溶媒を除去し、グリーン体（プロト足場）を残してもよい。固体溶媒、例えば、氷が前に存在した場所に、空所がそのまま残る。スラリーに含められる任意選択の構造改質添加剤は、固体溶媒の幾何形状、例えば、平面の、六角形の、などに影響を与え、したがって、結果として得られる細孔幾何形状を改質することがあり得る。
【００２５】
次いで、グリーン足場は、１０８で焼結される。足場は、材料に依存して、空気中又は不活性雰囲気中で焼結されて、固体を強化及び高密度化し、それにより、より剛性の足場を形成してもよい。足場が十分に焼結されない場合、足場は、熱サイクル下で崩壊することがあり得る。このようにして、時間、温度、結合剤（binding agent）などを含めて、適切な調製及び焼結のプロセス及び条件が、各足場材料について決定される。
【００２６】
形態安定性相変化構造は、相変化材料を添加することによって１１０で調製される。本明細書で形態安定性相変化材料（ＰＣＭ）コンポジットとも称される、形態安定性相変化材料を調製するために、足場は、相変化材料の融点を超える温度に加熱される。相変化材料は、脂肪酸、糖アルコール、脂肪アルコール、エステル、ポリマー、パラフィンワックス、塩水和物、及び他のもの、並びにそれらの組合せを含んでもよい。溶融ＰＣＭは、足場の表面に滴下され、溶融ＰＣＭは、毛細管作用によって足場に引き込まれる。ＰＣＭは、大気圧で添加されてもよい。足場の表面がＰＣＭの融点よりも高い温度でない場合、ＰＣＭは、足場の表面で結晶化することがあり得、したがって、完全には吸収されない。相変化材料の添加は、足場が飽和に到達するときに完全であり、さらなる相変化材料は、吸収されない。
【００２７】
これから図３Ａ〜図３Ｅを参照すると、それらは、形態安定性相変化材料の概略の製造を例証する。
【００２８】
スラリーは、図３Ａに例証される。例証されるとおりに、固体粒子は、スラリー中に懸濁される。スラリーは、底部で及び制御速度で開始して、凍結され、規則的な凍結溶媒構造を生成する。このような構造の一例が、図３Ｂに示される。凍結スラリーは、図３Ｃに例証されるとおりに、凍結溶媒を全て除去し、他の固体粒子を全て残して凍結乾燥される。足場は、図３Ｄに例証されるとおりに、強度増加及び高密度化のために、及びいずれの有機添加剤も除去するために焼結される。足場は、ＰＣＭで浸透され、図３Ｅに例証されるとおりの形態安定性相変化材料を与える。
【００２９】
これから図４を参照して、別の実施形態に従って相変化材料を製造する方法を説明する。この方法は、追加の、又は示され及び説明されるよりも少ないプロセスを含んでもよく、この方法の部分は、異なる順序で行われてもよい。形態安定性相変化材料よりもむしろ、核形成助剤とも称される、核形成助剤が製造され、相変化材料を核形成させるために利用される。
【００３０】
図４の方法のプロセスの多くは、図１に関連して上に記載されたものと同様であり、したがって、この場合もやはり詳細には説明されない。
【００３１】
凍結成形足場は、スラリーから調製される。スラリーは、最初に１０２で調製される。スラリーは、１０４で凍結され、凍結コンポジットは、１０６で昇華にかけられて、固体溶媒、例えば、氷の形態での水、を除去する。グリーン足場は、１０８で焼結される。次いで、焼結された足場は、４１０で粉末及び粉末に粉砕される。粉末は、４１２で粉末を溶融相変化材料の中に混合することによって相変化材料における核形成助剤として利用される。粉末は、溶融相変化材料とともに、例えば、約５重量％以上の粉末で混合される。
【実施例】
【００３２】
実施例
以下の実施例は、本発明の様々な実施形態を更に例証するために提示される。これらの実施例は、単に例証的であることが意図されるものであって、本発明の範囲を限定することは意図されない。
【００３３】
相変化材料（ＰＣＭ）で浸透された、多孔質の固体足場を含めて、形態安定性（ＦＳ）ＰＣＭは、凍結成形によって製造した。足場は、アルミナ、アルミナ及び炭素、チタニア、カーボンブラック、キトサン、並びに黒鉛化キトサンを利用して二次加工した。他のセラミック材料、金属、ポリマー、及びオキシドも、このような足場に適する。実験室実験を行い、ポリマー及び他のオキシドがこのような足場を作製するために適することを確認した。金属足場はまた、金属がやはり凍結成形を受けやすいので適する。
【００３４】
足場は、室温で固体であるドデカン酸、室温で液体であるオクタン酸、エリスリトール、パラフィンワックス、酢酸ナトリウム三水和物、及びポリエチレングリコールなどのＰＣＭで成功裏に浸透された。水を溶媒として利用した。しかしながら、他の溶媒も成功裏に利用されることがあり得る。
【００３５】
利用されたＰＣＭに基づいて、他のＰＣＭも、限定されないが、他の長鎖脂肪酸、他の糖アルコール、長鎖アルカン、長鎖エステル、長鎖脂肪アルコール、長鎖脂肪アミド、様々なワックス、塩水和物、並びにモノ−、ジ−、及びトリ−グリセリドを含めて、可能である。
【００３６】
表１は、今までに調製された足場を要約する。表２は、調製されたＦＳ  ＰＣＭ組成、及びそれぞれについての特性を要約する。更に、アルミナ／ドデカン酸ＦＳ  ＰＣＭのビッカー硬度は、４０であると決定した。
【００３７】
【表１】
2020527178.tif 000003
【００３８】
【表２】
2020527178.tif 000004
【００３９】
足場の調製：
アルミナ：
調製されたスラリーにおける列挙された割合は、スラリー全体の質量％として報告する。他の割合及び組成も成功裏に用いられてもよい。脱イオン水（３７．８％）、酢酸ジルコニウム（１４．１％、希酢酸中１６％溶液に基づく、Aldrich）及びスクロース（１．２％）；＞９９％、BDH Chemicals）を磁気撹拌棒で混合した。酢酸ジルコニウムを使用して、氷の六角形−カラム状の成長を誘発させた。スクロースを添加して、氷の融点を降下させた。次いで、溶液を４０℃に加熱し、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）（０．６６％；１００メッシュ、Aldrich）を添加した。ＰＭＭＡを使用して、スラリー中のアルミナ粒子の懸濁を補助した。次いで、アルミナの２種の粒子サイズ、０．２５〜０．４５μｍ（４４．２５％；９９．９５％、Alfa Aesar）及び４０〜５０ｎｍ（１．９％；９９．５％、Alfa Aesar）を添加し、スラリーを、アルミナ粉末が完全に懸濁されるまで撹拌した。スラリーを銅−底プラスチック型に流し込んだ。１１ｍｍ及び７ｍｍの直径を有する、２種の型を利用し、型を６〜２０ｍｍの深さまで充填し、ペルチェ冷却（Peltier-cooled）の冷却板上で方向的に底部から上に凍結させた。次いで、凍結アルミナ体をEdwards Modulyo凍結乾燥機で約−４０℃及び約２×１０−３バールで２４時間凍結乾燥させた。グリーンアルミナ片を空気中５℃分−１で５００℃に加熱し、１時間保持して、有機化合物を焼尽させ、次いで、１５００℃で２時間焼結させた。
【００４０】
アルミナ＋炭素：
０．５〜０．４５μｍアルミナの量（１又は５質量％）をカーボンブラック（Black Pearls 2000）の等価質量で置き換えた以外は、スラリーをアルミナについてと同様に調製した。異なる焼結プロセスも使用した：グリーンアルミナ＋炭素片をアルゴン下５℃分−１で１５００℃に加熱し、２時間焼結させた。
【００４１】
カーボンブラック：
炭素スラリーを、ＰＶＡ水溶液（２４ｇ  Ｌ−１）（７５．６％）を酢酸ジルコニウム（１４．１％）、及びスクロース（１．２％）と混合することによって調製した。次いで、この溶液を４０℃に加熱し、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）（０．８％；１００メッシュ、Aldrich）を添加した。次いで、カーボンブラック（８．３％）を添加し、この溶液を炭素が全て懸濁されるまで撹拌した。スラリーを銅−底プラスチック型（１１ｍｍ又は７ｍｍ直径、６〜２０ｍｍの深さまで充填）に流し込み、ペルチェ冷却の冷却板上で底部から上に凍結させた。次いで、凍結体をEdwards Modulyo凍結乾燥機で約−４０℃及び約２×１０−３バールで２４時間凍結乾燥させた。
【００４２】
キトサン：
キサトンゲルを、脱イオン水（９５．７％）、キトサン（２．４％；Aldrich）、及び氷酢酸（１．９％）を激しく混合することによって調製した。このゲルを銅−底プラスチック型（１１ｍｍ又は７ｍｍ直径、６〜２０ｍｍの深さまで充填）に流し込み、ペルチェ冷却の冷却板上で底部から上に凍結させた。次いで、凍結キトサン体をEdwards Modulyo凍結乾燥機で約−４０℃及び約２×１０−３バールで２４時間凍結乾燥させた。
【００４３】
黒鉛化キトサン：
調製されたキトサン足場を、アルゴン下５℃分−１で８００℃に加熱し、その温度で３時間保持することによって黒鉛化した。
【００４４】
黒鉛化キトサン足場の試料の一部を１モルの水酸化ナトリウム水溶液で飽和させ、１００℃で２４時間保持して、表面を官能化した。次いで、足場を脱イオン水で５回すすぎ洗いし、１００℃で２４時間乾燥させた。
【００４５】
他の官能化された、黒鉛化キトサン足場試料を粉末に粉砕し、核形成助剤としてＰＣＭに添加した。
【００４６】
形態安定性ＰＣＭの調製：
足場を２種のサイズ：１１ｍｍ直径及び７ｍｍ直径で調製した。足場の長さは、型が凍結成形のために充填された高さに依存して、６ｍｍ〜２０ｍｍの範囲であった。形態安定性ＰＣＭを生成させるために、選択された足場を、利用されたＰＣＭの融点を超えて約１０℃に加熱し、溶融ＰＣＭを、これ以上を吸収することができなくなるまで、足場の上部表面に滴下した。次いで、ＦＳ  ＰＣＭコンポジットをその側面上に置き、ＰＣＭ融点を超えて１０℃で３０分間保持して、吸収されることなく、足場の表面に沈殿してしまったいずれのＰＣＭも除去した。
【００４７】
製造された凍結成形足場は、相変化材料を受け入れ、それらの形態を多くの熱サイクルに対して維持する。このようにして、結果として得られた相変化材料は、可逆的熱エネルギー貯蔵に有用である。
【００４８】
足場材料は、異なる相変化材料を受け入れることができた。したがって、異なる相変化材料が、足場材料として選択されてもよい。相変化材料は、用途に基づいて選択されて、相変化材料の融点及び結晶化温度が、用途の温度範囲内に入ることを確保する。用途に基づいて適するそれらの相変化材料の中で、最も高い熱エネルギー貯蔵密度を有する相変化材料は、他の相変化材料と比較して高いエンタルピー変化をもつ相変化材料を選択することによって、又は高い相変化材料負荷を達成する足場を選択し、これは、比較的により低い相変化材料負荷の能力がある足場と比較して高いエンタルピー変化をもたらすことによって選択されてもよい。
【００４９】
試験されたＰＣＭの中で、エリスリトールが最も高い融解エンタルピー変化を有し、並びにキトサン及び炭化キトサン足場が最も高い負荷を有した。アルミナ足場は、最も高い熱伝導率増大を与え、これは、熱伝導率が重要である用途で有益である。アルミナ足場はまた、最も堅固であったが、これは強度が重要であり得る用途で有益である。ＰＣＭの融解温度におけるヒステリシスが重要である用途で、ＮａＯＨ処理された炭化キトサン足場は、一部のＰＣＭにおけるヒステリシスを成功裏に減少させた。凍結成形炭素足場は、比較的に不良な機械的及び熱的特性を有した。
【００５０】
上記の実施例は、単に例証的であることが意図される。変更、修正、及び変形が、当業者によって特定の実施例に対して行われてもよい。したがって、特許請求の範囲の範囲は、実施例で示される実施形態によって限定されるべきでないが、全体としての本記載と一致する最も広い解釈が与えられるべきである。
【図１】
2020527178.tif 000005
【図２】
2020527178.tif 000006
【図３Ａ−３Ｅ】
2020527178.tif 000007
【図４】
2020527178.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】令和1年5月2日(2019.5.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
形態安定性相変化材料を製造するための方法であって、
固体及び溶媒のスラリーを凍結させて、凍結スラリーを提供することと；
前記凍結スラリーの溶媒の昇華を引き起こす条件に前記凍結スラリーを曝露して、凍結溶媒を除去し、及び空所をその中に有する本体を提供することと；
前記本体を焼結して、足場を提供することと；
前記足場に溶融相変化材料を添加して、前記形態安定性相変化材料を提供することと
を含む、方法。
【請求項２】
昇華を引き起こす条件に前記凍結スラリーを曝露することが、凍結乾燥を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
凍結させることが、前記スラリーを方向的に凍結させることを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
凍結させることが、前記スラリーを型に流し込み及び前記型を冷却板上に置いて、凍結中に温度勾配を与えることを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記スラリーが、バインダーを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記スラリーが、構造改質添加剤を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記足場を加熱する一方で、前記溶融相変化材料を添加することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記足場の温度が、前記溶融相変化材料が前記足場に添加されるときに前記相変化材料の融点より高い、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記足場に溶融相変化材料を添加して、形態安定性相変化材料を提供することが、前記足場に溶融相変化材料の滴を添加することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
溶融相変化材料を添加することが、前記溶融相変化材料を前記足場の飽和まで添加することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記固体が、セラミック、ポリマー、炭素、熱分解ポリマー、金属、オキシド、又はそれらの組合せの少なくとも１種を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記スラリーを凍結前に形成することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記スラリーを形成することが、撹拌及び遊星ミリングの少なくとも１つを含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記スラリーを形成することが、少なくとも１種のバインダー、界面活性剤、分散剤、凍結点降下剤、又は構造改質剤を添加することを含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記相変化材料が、脂肪酸、糖アルコール、アルカン、脂肪アルコール、脂肪アミド、脂肪エステル、ワックス、ポリエチレングリコール、塩水和物、及びモノ−、ジ−、又はトリ−グリセリドの少なくとも１種を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
前記溶融相変化材料を添加することが、前記溶融相変化材料を大気圧で添加することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
請求項１に記載の方法によって作製された形態安定性相変化材料。
【請求項１８】
空所の柱状物を含む多孔質の固体足場であって、前記足場の多孔率が７４容積％以上である固体足場と；前記足場の中の空所の柱状物中に浸透された相変化材料であって、前記相変化材料が、−５５℃〜１１８℃の温度範囲の融点を有する、相変化材料とを含み
前記多孔質の固体足場が、前記相変化材料の融点の付近の複数の熱サイクルに対してその形態を維持する、形態安定性相変化材料。
【請求項１９】
前記足場が、セラミック、ポリマー、炭素、熱分解ポリマー、金属、オキシド、又はそれらの組合せの少なくとも１種を含む、請求項１８に記載の形態安定性相変化材料。
【請求項２０】
前記足場が、官能化又は活性化されている、請求項１８に記載の形態安定性相変化材料。
【請求項２１】
前記相変化材料が、脂肪酸、糖アルコール、アルカン、脂肪アルコール、脂肪アミド、脂肪エステル、ワックス、ポリエチレングリコール、塩水和物、又はモノ−、ジ−、若しくはトリ−グリセリドの少なくとも１種を含む、請求項１８に記載の形態安定性相変化材料。
【請求項２２】
前記足場がアルミナであり、及び前記相変化材料がドデカン酸である、請求項１８に記載の形態安定性相変化材料。
【請求項２３】
前記足場が、ＮａＯＨ処理された黒鉛化キトサンであり、及び前記相変化材料が、エリスリトールである、請求項１８に記載の形態安定性相変化材料。
【請求項２４】
相変化材料のための核形成助剤を製造する方法であって、
固体及び溶媒のスラリーを凍結させて、凍結スラリーを提供することと；
前記凍結スラリーの溶媒の昇華を引き起こす条件に前記凍結スラリーを曝露して、凍結溶媒を除去し、及び空所をその中に有する本体を提供することと；
前記本体を焼結して、足場を提供することと；
前記足場を相変化材料核形成助剤としての使用のための粉末に粉砕することと
を含む、方法。
【国際調査報告】
2020527178.tif 000009
2020527178.tif 000010