(57)【要約】  本発明は、電極素材用活性炭の製造方法に関し、より詳しくは、アルカリ金属の含量が５０ｐｐｍ以下である電極素材用活性炭及びその製造方法に関する。本発明による活性炭は、活性化剤の含量を低くすることができるため、安定的かつ性能の向上された活性炭を提供することができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルカリ金属の含量が５０ｐｐｍ以下である、
電極素材用活性炭。
【請求項２】
前記活性炭は、電解透析器内で洗浄されたものである、請求項１に記載の電極素材用活性炭。
【請求項３】
前記電解透析器で陰極の印加電圧は３Ｖ〜５Ｖであり、陽極の印加電圧は、前記陰極の印加電圧よりも１．１倍〜１０倍さらに高い、請求項２に記載の電極素材用活性炭。
【請求項４】
前記活性炭は、電解透析器内で２０℃〜８０℃及び１０分〜２４時間の間に洗浄される、請求項２に記載の電極素材用活性炭。
【請求項５】
前記活性炭は、比表面積が３００ｍ２／ｇ〜１５００ｍ２／ｇであり、
前記活性炭は、微細気孔の平均サイズが０．６ｎｍ〜１．３ｎｍであり、
前記活性炭は、微細気孔の体積が０．０５ｃｍ３／ｇ〜０．８ｃｍ３／ｇである、請求項１に記載の電極素材用活性炭。
【請求項６】
前記活性炭の電気伝導度は、３Ｓ／ｃｍ〜１０Ｓ／ｃｍである、請求項１に記載の電極素材用活性炭。
【請求項７】
前記活性炭は、２３°〜２６°で最大Ｘ線回折（ＸＲＤ）ピーク値を有する、請求項１に記載の電極素材用活性炭。
【請求項８】
前記アルカリ金属は、Ｎａ、Ｋ及びＮｉのうち１種以上である、請求項１に記載の電極素材用活性炭。
【請求項９】
炭素材料を準備するステップと、
前記炭素材料を炭化するステップと、
前記炭化された炭素材料を活性化剤と混合するステップと、
前記活性化剤と混合した炭化された炭素材料を活性化して活性炭を形成するステップと、
前記活性炭を洗浄するステップと、
を含み、
前記活性炭を洗浄するステップは、電解透析器を用いて前記活性炭を洗浄する、
電極素材用活性炭の製造方法。
【請求項１０】
前記活性炭を洗浄するステップは、
前記活性炭を蒸留水で洗浄するステップと、
前記洗浄された活性炭を電解透析器に投入して活性化剤を除去するステップと、
を含む、請求項９に記載の電極素材用活性炭の製造方法。
【請求項１１】
前記活性炭を洗浄するステップは、
前記活性炭を酸で洗浄するステップと、
前記酸で洗浄された活性炭を蒸留水で洗浄するステップと、
前記洗浄された活性炭を電解透析器に投入して活性化剤を除去するステップと、
を含む、請求項９に記載の電極素材用活性炭の製造方法。
【請求項１２】
前記活性化剤を除去するステップは、２０℃〜８０℃及び１０分〜２４時間の間に行う、請求項９に記載の電極素材用活性炭の製造方法。
【請求項１３】
前記電解透析器で陰極の印加電圧は３Ｖ〜５Ｖであり、陽極の印加電圧は、前記陰極の印加電圧よりも１．１倍〜１０倍さらに高い、請求項９に記載の電極素材用活性炭の製造方法。
【請求項１４】
前記活性炭を洗浄するステップ後の前記洗浄された活性炭のｐＨは、６．５〜７．５であり、
前記活性炭を洗浄するステップ後の前記活性炭のうちアルカリ金属の濃度は、５０ｐｐｍ以下である、請求項９に記載の電極素材用活性炭の製造方法。
【請求項１５】
前記炭素材料は、ピッチ、コークス、等方性炭素、異方性炭素、易黒鉛化性炭素ン及び難黒鉛化性炭素からなる群より選択される１つ以上を含む、請求項９に記載の電極素材用活性炭の製造方法。
【請求項１６】
前記炭化された炭素材料を活性化剤と混合するステップにおいて、前記活性化剤はアルカリ水酸化物であり、
前記活性化剤は、前記炭素材料に対して１〜５の重量比で投入される、請求項９に記載の電極素材用活性炭の製造方法。
【請求項１７】
前記活性炭は、比表面積が３００ｍ２／ｇ〜１５００ｍ２／ｇであり、
前記活性炭は、微細気孔の平均サイズが０．６ｎｍ〜１．３ｎｍであり、
前記活性炭は、微細気孔の体積が０．０５ｃｍ３／ｇ〜０．８ｃｍ３／ｇである、請求項９に記載の電極素材用活性炭の製造方法。
【請求項１８】
前記活性炭は、２３°〜２６°で最大Ｘ線回折（ＸＲＤ）ピーク値を有する、請求項９に記載の電極素材用活性炭の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電極素材用活性炭の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子技術の発達に伴って各種の個人用端末と携帯用電子機器が普遍化されると共に、ハイブリッド電気自動車に関する研究が盛んに行われていることで、電池市場とそれに伴うエネルギー格納装置の適用分野が拡大しつつある。最近は、電気的エネルギー格納装置で低エネルギー密度特性の従来タイプのキャパシタ（Ｃａｐａｃｉｔｏｒ）と低出力密度の特性を有する二次電池の短所を補完し、瞬間的な高出力の充電・放電可能なエネルギー電気化学キャパシタが研究されている。電気化学キャパシタは、電気二重層キャパシタと類似蓄電の２つの形態に分類される。電気二重層キャパシタは、活性炭のように相対的に電気伝導性に優れ、イオンと接触する比表面積が極めて大きい多孔性物質を陽極と陰極の電極素材で使用することで、電気二重層の原理に基づいて蓄電される電荷量を最も大きくした電気化学キャパシタである。
【０００３】
一方、電気二重層キャパシタの技術開発は、活性炭電極、電解液、分離膜製造技術などの分野に分類される。活性炭電極に関する技術開発は、比表面積、気孔のサイズ分布、気孔体積、電気伝導度に関して主に行われ、均一な電圧、集電体に対する取付力、低い内部抵抗などの特性を有するように開発が行われている。最近では、電気二重層キャパシタの電極物質である活性炭の気孔構造と電気化学特性との相関関係を究明しようとする多くの研究が進められている。研究結果によれば、比表面積が増加するほど、一般的に充電容量も増加するものと知られている。また、ある程度以上の比表面積を確保すると、メソ気孔の分率の増加が、充電容量に大きく影響を及ぼすと報告されている。したがって、最近、活性炭の比表面積を最大に増加させながらメソ気孔の分率を確保する方法に基づいて、静電容量を向上させる電極素材用活性炭の製造技術に対する研究が様々に行われている。
【０００４】
比表面積を拡張させてマイクロ気孔を確保する方式として、低い結晶化度を有するカーボンを用いてアルカリ活性化させる特徴により改善可能な活性炭静電容量に対する限界に達し、より高い静電容量の電極に対する需要は引き続き存在する状況であり、したがって、新しい方式に接近して静電容量の向上を拡大することのできる技術に対する要求が市場に存在していた。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、上述した要求に対応するために開発された技術であって、電解透析器を用いて活性炭で活性化剤の含量を最小化できる、電極素材用活性炭の製造方法を提供する。
【０００６】
本発明が解決しようとする課題は、以上で言及した課題に制限されず、言及されない更なる課題は、下記の記載によって当業者に明確に理解されるものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の一態様は、アルカリ金属の含量が５０ｐｐｍ以下である、電極素材用活性炭に関する。
【０００８】
本発明の一実施形態によれば、前記活性炭は、電解透析器内で洗浄されたものであり得る。
【０００９】
本発明の一実施形態によれば、前記電解透析器で陰極の印加電圧は３Ｖ〜５Ｖであり、陽極の印加電圧は前記陰極の印加電圧よりも１．１倍〜１０倍さらに高くてもよい。
【００１０】
本発明の一実施形態によれば、前記活性炭は、電解透析器内で２０℃〜８０℃及び１０分〜２４時間の間に洗浄されたものであり得る。
【００１１】
本発明の一実施形態によれば、前記活性炭は、比表面積が３００ｍ２／ｇ〜１５００ｍ２／ｇであり、前記活性炭は、微細気孔（Ｍｉｃｒｏ−ｐｏｒｅ）の平均サイズが０．６ｎｍ〜１．３ｎｍであり、前記活性炭は、微細気孔の体積が０．０５ｃｍ３／ｇ〜０．８ｃｍ３／ｇであり得る。
【００１２】
本発明の一実施形態によれば、前記活性炭の電気伝導度は、３Ｓ／ｃｍ〜１０Ｓ／ｃｍであり得る。
【００１３】
本発明の一実施形態によれば、前記活性炭は２３°〜２６°で最大Ｘ線回折（ＸＲＤ）ピーク値を有してもよい。
【００１４】
本発明の一実施形態によれば、前記アルカリ金属は、Ｎａ、Ｋ及びＮｉのうち１種以上であり得る。
【００１５】
本発明の他の態様は、炭素材料を準備するステップと、前記炭素材料を炭化するステップと、前記炭化された炭素材料を活性化剤と混合するステップと、前記活性化剤と混合した炭化された炭素材料を活性化して活性炭を形成するステップと、前記活性炭を洗浄するステップとを含み、前記活性炭を洗浄するステップは、電解透析器を用いて前記活性炭を洗浄する電極素材用活性炭の製造方法に関する。
【００１６】
本発明の一実施形態によれば、前記活性炭を洗浄するステップは、前記活性炭を蒸留水で洗浄するステップと、前記洗浄された活性炭を電解透析器に投入して活性化剤を除去するステップとを含み得る。
【００１７】
本発明の一実施形態によれば、前記活性炭を洗浄するステップは、前記活性炭を酸で洗浄するステップと、前記酸で洗浄された活性炭を蒸留水で洗浄するステップと、前記洗浄された活性炭を電解透析器に投入して活性化剤を除去するステップとを含み得る。
【００１８】
本発明の一実施形態によれば、前記活性化剤を除去するステップは、２０℃〜８０℃温度及び１０分〜２４時間の間に行ってもよい。
【００１９】
本発明の一実施形態によれば、前記電解透析器で陰極の印加電圧は３Ｖ〜５Ｖであり、陽極の印加電圧は前記陰極の印加電圧よりも１．１倍〜１０倍さらに高くてもよい。
【００２０】
本発明の一実施形態によれば、前記活性炭を洗浄するステップ以後の前記洗浄された活性炭のｐＨは６．５〜７．５であり、前記活性炭を洗浄するステップ以後の前記活性炭のうちアルカリ金属の濃度は５０ｐｐｍ以下であり得る。
【００２１】
本発明の一実施形態によれば、前記炭素材料は、ピッチ、コークス、等方性炭素、異方性炭素、易黒鉛化性炭素ン及び難黒鉛化性炭素からなる群より選択される１つ以上を含み得る。
【００２２】
本発明の一実施形態によれば、前記炭化された炭素材料を活性化剤と混合するステップにおいて、前記活性化剤はアルカリ水酸化物であり、前記活性化剤は前記炭素材料に対して１〜５の重量比で投入され得る。
【００２３】
本発明の一実施形態によれば、前記活性炭は、比表面積が３００ｍ２／ｇ〜１５００ｍ２／ｇであり、前記活性炭は、微細気孔の平均サイズが０．６ｎｍ〜１．３ｎｍであり、前記活性炭は、微細気孔の体積が０．０５ｃｍ３／ｇ〜０．８ｃｍ３／ｇであり得る。
【００２４】
本発明の一実施形態によれば、前記活性炭は、２３°〜２６°で最大Ｘ線回折（ＸＲＤ）ピーク値を有し得る。
【発明の効果】
【００２５】
本発明の一実施形態によれば、本発明は、活性化工程の後に電解透析器を用いて活性炭内に残留する活性化剤を効率よく除去するため、活性炭の洗浄工程を単純化して活性炭の製造コストを低くすることができる。
【００２６】
本発明の一実施形態によれば、本発明は、活性炭で活性化剤の含量を低くすることができるため、安定的かつ性能の向上された活性炭を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の一実施形態に係る活性炭の製造方法のフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、添付する図面を参照しながら実施形態を詳細に説明する。各図面に提示された同じ参照符号は同じ部材を示す。
【００２９】
以下で説明する実施形態には様々な変更が加えられ、特許出願の権利範囲がこのような実施形態によって制限されたり限定されたりすることはなく、これに対する全ての変更、均等物ないし代替物が権利範囲に含まれるものとして理解されなければならない。本説明で用いた用語は、単に特定の実施形態を説明するために用いられるものであって、本発明を限定しようとする意図はない。単数の表現は、文脈上、明白に異なる意味をもたない限り複数の表現を含む。本明細書において、「含む」又は「有する」等の用語は明細書上に記載した特徴、数字、ステップ、動作、構成要素、部品又はこれらを組み合わせたものが存在することを示すものであって、１つ又はそれ以上の他の特徴や数字、ステップ、動作、構成要素、部品、又はこれを組み合わせたものなどの存在又は付加の可能性を予め排除しないものとして理解しなければならない。
【００３０】
異なる定義がされない限り、技術的であるか又は科学的な用語を含むここで用いる全ての用語は、本実施形態が属する技術分野で通常の知識を有する者によって一般的に理解されるものと同じ意味を有する。一般的に用いられる予め定義された用語は、関連技術の文脈上で有する意味と一致する意味を有するものと解釈すべきであって、本明細書で明白に定義しない限り、理想的又は過度に形式的な意味として解釈されることはない。
【００３１】
また、添付図面を参照して説明することにおいて、図面符号に関係なく同じ構成要素は同じ参照符号を付与し、これに対する重複する説明は省略する。実施形態の説明において関連する公知技術に対する具体的な説明が実施形態の要旨を不要に曖昧にすると判断される場合、その詳細な説明は省略する。
【００３２】
本発明は、電極素材用活性炭に関し、本発明の一実施形態によれば、活性炭は、残留する活性化剤及びこれに関する金属などの含量が極めて低く、安定的な性能を有する電極素材を提供することができる。
【００３３】
本発明の一例として、活性炭でアルカリ金属の含量は５０ｐｐｍ以下、３０ｐｐｍ以下、又は、２０ｐｐｍ以下であってもよく、アルカリ金属は、活性炭の製造時活性化剤の構成金属であってもよい。上記の含量範囲内に含まれれば、電極素材の適用時にアルカリ金属による副反応などを低くして安定的な特性を有する電極を提供することができる。例えば、アルカリ金属は、Ｋ、Ｎａ、及びＬｉのうち１種以上を含み得る。
【００３４】
本発明の一例として、活性炭は、１μｍ〜２５μｍの粒子のサイズを有し、５μｍ〜１２μｍの粒子の分布値が５０％以上であってもよい。
【００３５】
本発明の一例として、活性炭は、比表面積が３００ｍ２／ｇ〜１５００ｍ２／ｇであり、活性炭は、微細気孔の平均サイズが０．６ｎｍ〜１．３ｎｍであってもよい。
【００３６】
本発明の一例として、活性炭は、微細気孔の体積が０．０５ｃｍ３／ｇ〜０．８ｃｍ３／ｇであってもよい。
【００３７】
本発明の一例として、活性炭の電気伝導度は、３Ｓ／ｃｍ〜１０Ｓ／ｃｍであってもよい。
【００３８】
本発明の一例として、活性炭は、２３°〜２６°（２θ）で最大Ｘ線回折（ＸＲＤ）ピーク値を有してもよく、これは活性炭の結晶化度が増加して、高い静電容量を有するエネルギー格納装置を提供することができる。
【００３９】
本発明の一実施形態によれば、本発明に係る活性炭を含むエネルギー格納装置を提供することができる。
【００４０】
本発明の一例として、本発明のエネルギー格納装置は、ハウジング、本発明の一実施形態に係る活性炭を含む少なくとも１つ以上の電極、分離膜、及び電解質を含み得る。
【００４１】
本発明の一例として、電気エネルギー格納装置の静電容量は、３０Ｆ／ｃｃ〜５５Ｆ／ｃｃであってもよい。
【００４２】
本発明の一例として、電気エネルギー格納装置は、キャパシタ、リチウム二次電池などであってもよい。
【００４３】
本発明は、活性炭の製造方法に関し、本発明の一実施形態によれば、当該製造方法は、活性化処理された炭素材料（又は、活性炭）で電解透析器を用いてアルカリ金属などを効率よく除去するため、活性炭の洗浄効率を向上させ、洗浄工程の時間を短縮させるのみならず、洗浄工程で酸などの使用容量を減らし得るため、活性炭の製造工程の経済性を向上させることができる。
【００４４】
図１は、本発明の一実施形態に係る、本発明による活性炭の製造方法のフローチャートを例示的に示すものであり、図１における製造方法は、炭素材料を準備するステップ１１０と、炭素材料を炭化するステップ１２０と、炭化された炭素材料を活性化剤と混合するステップ１３０と、活性化剤と混合した炭化された炭素材料を活性化するステップ１４０と、活性炭を洗浄するステップ１５０とを含む。
【００４５】
本発明の一例として、炭素材料を準備するステップ１１０は、活性炭の主材料として使用され得る炭素材料を準備するステップである。例えば、炭素材料は、ピッチ、コークス、等方性炭素、異方性炭素、易黒鉛化性炭素ン及び難黒鉛化性炭素からなる群より選択された１種以上を含む。
【００４６】
本発明の一例として、炭素材料を炭化するステップ１２０は、活性炭の結晶化度、性能、品質（例えば、純度）などを高めるために、炭素材料から炭素成分を除いた元素及び／又は不純物などを高温で除去するステップである。
【００４７】
例えば、炭素材料を炭化するステップ１２０において、炭素成分以外の成分は油蒸気の形態に蒸発され、炭化が完了した場合に、本来の成分により差異があることもあるが、準備された炭素材料対比およそ３％〜４０％程度の重さが減少した炭化された炭素材料を取得することができる。
【００４８】
例えば、炭素材料を炭化するステップ１２０において、炭化温度は、６００℃〜１２００℃、６００℃〜１０００℃、６００℃〜９００℃、又は７００℃〜９００℃の温度であってもよい。上記の温度範囲内に含まれれば、高いＸＲＤ最大ピークの角度、高い結晶化度、低い比表面積を有しながら、エネルギー格納装置の電極として高い停電容量が実現可能な活性炭を提供することができる。
【００４９】
例えば、炭素材料を炭化するステップ１２０は、１０分〜２４時間及び空気、酸素、炭素、及び不活性気体のうち少なくとも１つ以上の雰囲気で実行されることができる。例えば、不活性気体は、アルゴンガス、ヘリウムガスなどであってもよい。
【００５０】
本発明の一例として、炭素材料を炭化するステップ１２０の後に、炭化された炭素材料を粉砕するステップ（図示せず）をさらに含んでもよい。例えば、粉砕するステップは、平均３μｍ〜２０μｍの粒子のサイズで炭化された炭素材料を粉砕して粉末化し得る。粒子のサイズが範囲内に含まれれば、炭素材料の表面に活性化剤の吸着が円満に行われ、炭素材料の活性化面積を増加させることができる。
【００５１】
例えば、炭化された炭素材料を粉砕するステップは、機械的ミーリングを用いて、機械的ミーリングは、ローターミル、モルタルミル、ボールミル、遊星型ボールミル（ｐｌａｎｅｔａｒｙ  ｂａｌｌ  ｍｉｌｌｉｎｇ）、ジェットミル、ビーズミル及びアトリションミルからなる群より選択された１種以上を含んでもよい。
【００５２】
本発明の一例として、炭化された炭素材料を活性化剤と混合するステップ１３０は、炭素材料を炭化するステップ１２０で炭化された炭素材料と活性化剤とを混合するステップである。
【００５３】
例えば、活性化剤は、アルカリ水酸化物であり、例えば、ＫＯＨ及びＮａＯＨ、ＬｉＯＨのうちの１種以上を含んでもよい。例えば、アルカリ水酸化物の混合物の適用時に、ＫＯＨ及び残りのアルカリ水酸化物の重量比は、活性化効率を向上させるために、１：０．０１〜０．５、又は、１：０．０１〜０．１であってもよい。
【００５４】
例えば、活性化剤は、炭化された炭素材料に対して１〜５の重量比で投入される。上記の重量比範囲内に含まれれば、低い比表面積を有しながら、静電容量などのような性能が向上した活性炭を提供することができる。
【００５５】
本発明の一例として、活性化剤と混合した炭化された炭素材料を活性化するステップ１４０は、活性化剤に熱を加えて分解させながら、炭化された炭素材料の表面を活性化させるステップである。
【００５６】
例えば、活性化剤と混合された炭化された炭素材料を活性化するステップ１４０は、微細孔が形成されたるつぼ内で実行され、活性化剤の少なくとも一部分は微細孔に通じて排出される。
【００５７】
すなわち、一般的なるつぼ（微細孔のないるつぼ）で炭化された炭素材料の活性化時に、るつぼの下段部で溶融した活性化剤が流れて下段部に活性化剤が集中及び濃縮される。その結果、下段部にある炭化された炭素材料は、多量の活性化剤によって活性化し過ぎるだけではなく、最終の生成物である活性炭で多量の活性化剤の洗浄に困難が発生する恐れがある。ここで、本発明は、微細孔が形成されたるつぼを適用し、活性化工程でるつぼの下段部に流れた活性化剤を排出するため、下段部に活性化剤の集中を防止し、炭化された炭素材料の均一な活性化を達成させることができる。
【００５８】
例えば、るつぼにおける微細孔は、るつぼの全体面積のうち、０．００１％〜２０％で形成され、１μｍ〜１ｍｍの直径を有してもよい。
【００５９】
例えば、微細孔は、１〜２００個／ｃｍ２、８〜１５０個／ｃｍ２、５０〜１５０個／ｃｍ２であってもよい。これは、適切な速度で活性化剤を排出し、活性化剤の排出による炭化された炭素材料の損失を防止することができる。
【００６０】
例えば、排出された活性化剤は、炭化された炭素材料を活性化剤と混合するステップ１３０で再使用されてもよい。
【００６１】
例えば、活性化剤と混合した炭化された炭素材料を活性化するステップ１４０は、５００℃〜１０００℃、又は５００℃〜８００℃の活性化温度で活性化を実施してもよい。上記の温度範囲内に含まれれば、比表面積が大きく、微細気孔などの形成が円満に行われ、活性炭の凝集などによる粒子のサイズの増加などを防止して、結晶化度に優れた活性炭を提供することができる。
【００６２】
例えば、活性化剤と混合した炭化された炭素材料を活性化するステップ１４０は、１０分〜２４時間で実施することができ、上記の時間範囲内に含まれれば、活性化が十分に行われ、高温で長時間の露出による活性炭間の凝集などを防止することができる。
【００６３】
例えば、活性化剤と混合した炭化された炭素材料を活性化するステップ１４０は、空気、酸素、及び不活性気体のうち少なくとも１つ以上を含む雰囲気で実施されてもよい。例えば、不活性気体は、アルゴンガス、ヘリウムガスなどであってもよい。
【００６４】
例えば、活性化剤と混合した炭化された炭素材料を活性化するステップ１４０の後に、活性化した炭素材料で活性化剤の含量は、５０ｐｐｍ以下であってもよい。
【００６５】
本発明の一例として、活性化剤と混合した炭化された炭素材料を活性化するステップ１４０の後に、活性炭を粉砕するステップ（図示せず）をさらに含み、例えば、活性炭を粉砕するステップは、平均３μｍ〜２０μｍの粒子のサイズで粉砕して微粒子として粉末化することができる。
【００６６】
本発明の一例として、活性炭を洗浄するステップ１５０は、活性化剤と混合した炭化された炭素材料を活性化するステップ１４０の後に、活性炭で活性化剤、金属、不純物などを洗浄するステップである。
【００６７】
本発明の一実施形態によれば、活性炭を洗浄するステップ１５０は、活性炭を蒸留水で洗浄するステップ１５１ａ、洗浄された活性炭を電解透析器に投入して活性化剤を除去するステップ１５２ａを含む。
【００６８】
本発明の一例として、活性炭を蒸留水で洗浄するステップ１５１ａは、活性炭に蒸留水を加えて活性化剤及び不純物などを洗浄するステップである。
【００６９】
本発明の一例として、洗浄された活性炭を電解透析器に投入して活性化剤を除去するステップ１５２ａは、活性炭を蒸留水で洗浄するステップ１５１ａの後にスラリー又は蒸留水に分散した活性炭を電解透析器に投入し、活性化剤及びこれに関する金属などを分離して除去するステップである。
【００７０】
例えば、洗浄された活性炭を電解透析器に投入して活性化剤を除去するステップ１５２ａは、２０℃〜８０℃及び１０分〜２４時間の間に行ってもよい。
【００７１】
例えば、洗浄された活性炭を電解透析器に投入して活性化剤を除去するステップ１５２ａにおいて、電解透析器の陰極の印加電圧は３Ｖ〜５Ｖであり、陽極の印加電圧は、陰極の印加電圧と同一であるか、又は互いに異なってもよく、例えば、陰極よりも１．１倍〜１０倍さらに高くてもよい。
【００７２】
例えば、洗浄された活性炭を電解透析器に投入して活性化剤を除去するステップ１５２ａの後に活性炭のｐＨは６．５〜７．５であり、活性炭のうちアルカリ金属の濃度は５０ｐｐｍ以下である。
【００７３】
本発明の一例として、活性化剤が除去された活性炭を酸で洗浄するステップをさらに含んでもよく、活性化剤が除去された活性炭を酸で洗浄するステップは、洗浄された活性炭を電解透析器に投入して活性化剤を除去するステップ１５２ａの後に、活性炭に酸水溶液を加えて残留する活性化剤をさらに洗浄するステップである。
【００７４】
例えば、酸で洗浄するステップは、硫酸、塩酸、硝酸、酢酸、ギ酸及びリン酸からなる群より選択された１種以上を含む酸水溶液を適用することができる。
【００７５】
例えば、酸で洗浄するステップは、ｐＨ６．５〜７．５及び０．５ｍｏｌ％〜１ｍｏｌ％濃度の酸水溶液を適用し得る。これは、電解透析器を用いて活性化剤を除去するため、弱酸及び低い濃度の酸水溶液を適用して残量の活性化剤を除去することができる。
【００７６】
例えば、酸で洗浄するステップ後に、蒸留水及び電解透析器を用いて残量の酸、活性化剤などをさらに除去することができる。
【００７７】
本発明の他の一実施形態により、活性炭を洗浄するステップ１５０は、活性炭を酸で洗浄するステップ１５１ｂ、酸で洗浄された活性炭を蒸留水で洗浄するステップ１５２ｂ、及び洗浄された活性炭を電解透析器に投入して活性化剤を除去するステップ１５３ｂを含む。
【００７８】
本発明の一例として、活性炭を酸で洗浄するステップ１５１ｂは、活性炭に酸水溶液を加えて活性化剤及び不純物などを洗浄するステップである。例えば、酸水溶液は、硫酸、塩酸、硝酸、酢酸、ギ酸及びリン酸からなる群より選択された１種以上を含む酸水溶液を適用してもよい。
【００７９】
例えば、活性炭を酸で洗浄するステップ１５１ｂは、ｐＨ１．５〜４及び１ｍｏｌ％〜５ｍｏｌ％濃度の酸水溶液を適用し、ｐＨ及び高濃度の酸を適用して活性化するステップ１４０の後に残留する活性化剤を一次的に中和して除去するためである。酸で洗浄するステップ１５１ｂの後に、必要に応じて、蒸留水洗浄をさらに実施してもよい。
【００８０】
本発明の一例として、酸で洗浄された活性炭を蒸留水で洗浄するステップ１５２ｂは、活性炭を酸で洗浄するステップ１５１ｂの後に活性炭を蒸留水で洗浄するステップである。
【００８１】
本発明の一例として、洗浄された活性炭を電解透析器に投入して活性化剤を除去するステップ１５３ｂは、蒸留水で洗浄するステップ１５２ｂの後にスラリー又は蒸留水に分散された活性炭を電解透析器に投入して活性化剤、活性化剤、酸、重金属などを分離して除去するステップである。
【００８２】
例えば、洗浄された活性炭を電解透析器に投入して活性化剤を除去するステップ１５３ｂは、２０℃〜８０℃及び１０分〜２４時間の間に実行し、これは、酸水溶液で一次的に活性化剤が除去されるため、短い時間に残留している活性化剤を特定の含量以内に効率よく除去することができる。
【００８３】
例えば、洗浄された活性炭を電解透析器に投入して活性化剤を除去するステップ１５３ｂにおける電解透析器の陰極の印加電圧は、３Ｖ〜５Ｖであり、陰極の印加電圧と同一であるか、又は互いに異なってもよく、例えば、陰極よりも１．１倍〜１０倍さらに高くてもよい。
【００８４】
本発明の一例として、活性炭を洗浄するステップ１５０の後に、洗浄された活性炭のｐＨは６．５〜７．５であり、アルカリ金属の濃度は５０ｐｐｍ以下、又は、２０ｐｐｍ以下であってもよい。
【００８５】
本発明の一実施形態によれば、活性炭を洗浄するステップ１５０の後に乾燥するステップ（図示せず）をさらに含み、乾燥するステップは、５０℃〜２００℃、８０℃〜２００℃、又は９０℃〜１５０℃温度で乾燥し、空気、不活性気体又はこの２つからなる雰囲気で乾燥してもよい。
【００８６】
本発明は、活性炭の洗浄時電解透析器を用いて活性化剤、これに伴う不純物、金属などを除去することから、活性炭の洗浄効率を上げ、安定的な特性を有する活性炭を提供することができる。
【００８７】
技術分野で通常の知識を有する者であれば上記の記載から様々な修正及び変形が可能である。例えば、説明された技術が説明された方法と異なる順に実行されたり、及び／又は説明された構成要素が説明された方法と異なる形態に結合又は組合わせられたり、他の構成要素又は均等物によって置き換えられたり置換されても適切な結果を達成することができる。
【００８８】
したがって、本発明の範囲は、開示された実施形態に限定されて定められるものではなく、特許請求の範囲及び特許請求の範囲と均等なものなどによって定められるものである。
【図１】
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【国際調査報告】
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