(57)【要約】  本発明は、基材とコーティングとを含むコーティングされた切削工具に関し、コーティングは、α−Ａｌ２Ｏ３の副層とＴｉＣＯ、ＴｉＣＮＯ、ＡｌＴｉＣＯ又はＡｌＴｉＣＮＯの副層とが交互になったものからなるα−Ａｌ２Ｏ３多層を含み、前記α−Ａｌ２Ｏ３多層は少なくとも５つのα−Ａｌ２Ｏ３の副層を含み、前記α−Ａｌ２Ｏ３多層の総厚さは１−１５μｍであり、かつα−Ａｌ２Ｏ３多層中の周期は５０−９００ｎｍである。α−Ａｌ２Ｏ３多層は、２０°−１４０°のθ−２θスキャンにわたってＸＲＤ回折を示し、０  ０  １２回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（０  ０  １２）と、１  １  ３回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（１  １  ３）、１  １  ６回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（１  １  ６）、及び０  ２  ４回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（０  ２  ４）との関係は、Ｉ（０  ０  １２）／Ｉ（１  １  ３）＞１、Ｉ（０  ０  １２）／Ｉ（１  １  ６）＞１及びＩ（０  ０  １２）／Ｉ（０  ２  ４）＞１である。【選択図】図９
2020522396.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材とコーティングとを含むコーティングされた切削工具であって、コーティングが
α−Ａｌ２Ｏ３の副層とＴｉＣＯ、ＴｉＣＮＯ、ＡｌＴｉＣＯ又はＡｌＴｉＣＮＯの副層とが交互になったものからなるα−Ａｌ２Ｏ３多層を含み、前記α−Ａｌ２Ｏ３多層が少なくとも５つのα−Ａｌ２Ｏ３の副層を含み、
前記α−Ａｌ２Ｏ３多層の総厚さが、１ー１５μｍであり、
α−Ａｌ２Ｏ３多層中の周期が、５０−９００ｎｍであり、
α−Ａｌ２Ｏ３多層が、２０°−１４０°のθ−２θスキャンにわたってＸＲＤ回折を示し、０  ０  １２回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（０  ０  １２）と、１  １  ３回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（１  １  ３）、１  １  ６回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（１  １  ６）、及び０  ２  ４回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（０  ２  ４）との関係が、
Ｉ（０  ０  １２）／Ｉ（１  １  ３）＞１、Ｉ（０  ０  １２）／Ｉ（１  １  ６）＞１、及びＩ（０  ０  １２）／Ｉ（０  ２  ４）＞１
であることを特徴とする、コーティングされた切削工具。
【請求項２】
０  ０  １２回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（０  ０  １２）に対する、０  １  １４回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（０  １  １４）が、Ｉ（０  １  １４）／Ｉ（０  ０  １２）＜２である、請求項１に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項３】
１  １  ０回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（１  １  ０）と、１  １  ３回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（１  １  ３）、及び０  ２  ４回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（０  ２  ４）との関係が、
Ｉ（１  １  ０）＞Ｉ（１  １  ３）及びＩ（０  ２  ４）の各々
である、請求項１又は２のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項４】
０  ０  １２回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（０  ０  １２）と、１  １  ０回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（１  １  ０）との関係が、
Ｉ（０  ０  １２）＞Ｉ（１  １  ０）
である、請求項１から３のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項５】
ＴｉＣＯ、ＴｉＣＮＯ、ＡｌＴｉＣＯ又はＡｌＴｉＣＮＯの副層が突起を含み、前記突起が結晶質である、請求項１から４のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項６】
前記突起が少なくとも１つの双晶境界を含み、好ましくは突起が（１  １  １）面を共有し、その＜２  １  １＞方向に延在している、請求項５に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項７】
前記突起の延在方向の長さが１０−１００ｎｍである、請求項５又は６のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項８】
基材の面法線に垂直な方向で測定される前記突起の高さが、多層の周期よりも小さく、好ましくは多層の周期の８０％未満である、請求項５から７のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項９】
前記α−Ａｌ２Ｏ３副層の平均厚さが４０−８００ｎｍである、請求項１から８のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項１０】
基材とα−Ａｌ２Ｏ３多層との間に位置し、α−Ａｌ２Ｏ３多層と直接接触する第１のα−Ａｌ２Ｏ３層をさらに含み、前記α−Ａｌ２Ｏ３層の厚さが＜１μｍである、請求項１から９のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項１１】
コーティングされた切削工具が、基材とα−Ａｌ２Ｏ３多層との間に位置するＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ又はＴｉＣＮの少なくとも１つの層、好ましくはＴｉＣＮの層を含む、請求項１から１０のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項１２】
ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ又はＴｉＣＮ層の厚さが２−１５μｍである、請求項１１に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項１３】
コーティングの最外層がα−Ａｌ２Ｏ３層である、請求項１から１２のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項１４】
基材が、超硬合金、サーメット、セラミック、高速度鋼又はｃＢＮのものである、請求項１から１３のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項１５】
基材が、３−１４重量％のＣｏ及び５０重量％を超えるＷＣを含む超硬合金のものである、請求項１から１４のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
発明の技術分野
本発明は、α−Ａｌ２Ｏ３の副層とＴｉＣＯ、ＴｉＣＮＯ、ＡｌＴｉＣＯ又はＡｌＴｉＣＮＯの副層とが交互になったものからなるα−Ａｌ２Ｏ３多層を含むコーティングされた切削工具に関し、前記α−Ａｌ２Ｏ３多層は少なくとも５つのα−Ａｌ２Ｏ３の副層を含み、前記α−Ａｌ２Ｏ３多層の総厚さは１−１５μｍであり、かつα−Ａｌ２Ｏ３多層中の周期は５０−９００ｎｍである。
【背景技術】
【０００２】
背景
金属切削産業において、コーティングされた切削工具は当該技術分野で周知である。ＣＶＤコーティングされた切削工具及びＰＶＤコーティングされた切削工具は、コーティングされた切削工具のうちの２つの最も支配的なタイプである。これらのコーティングの利点は、コーティングされた切削工具の長い工具寿命を達成するために重要である化学的摩耗及び研摩摩耗に対する高い耐性である。
【０００３】
ＴｉＣＮの層とアルミナの層とを一緒に含むＣＶＤコーティングは、例えば鋼の旋削加工において良好に機能することが知られている。アルミナの多層は、例えば、ＴｉＣＮの層及びＴｉＡｌＯＣの層の両方を含むボンディング層によって分離されたアルミナの副層を開示する米国特許第９３６５９２５（Ｂ２）号から知られている。
【０００４】
切削工具の寿命を延ばすことができ、かつ／又は既知の切削工具コーティングよりも高い切削速度に耐えることができる切削工具コーティングを継続的に見いだす必要性がある。
【発明の概要】
【０００５】
本発明の１つの目的は、金属切削工具用途において改善された特性を有する耐摩耗性コーティングを提供することである。鋼及び硬化鋼の旋削加工における高い耐剥離性と組み合わせて、高い耐クレータ摩耗性及び高い耐フランク摩耗性を提供する耐摩耗性コーティングを提供することがさらなる目的である。本発明のさらなる目的は、切れ刃の塑性変形に起因する剥離に対する高い耐性と組み合わされた高い耐クレータ摩耗性を有するコーティングを提供することである。
【０００６】
これらの目的の少なくとも１つは、請求項１に記載の切削工具を用いて達成される。
【０００７】
好ましい実施態様は、従属請求項に記載されている。
【０００８】
本開示は、基材とコーティングとを含むコーティングされた切削工具に関し、コーティングは、α−Ａｌ２Ｏ３の副層とＴｉＣＯ、ＴｉＣＮＯ、ＡｌＴｉＣＯ又はＡｌＴｉＣＮＯの副層とが交互になったものからなるα−Ａｌ２Ｏ３多層を含み、前記α−Ａｌ２Ｏ３多層は少なくとも５つのα−Ａｌ２Ｏ３の副層を含み、前記α−Ａｌ２Ｏ３多層の総厚さは１−１５μｍであり、かつα−Ａｌ２Ｏ３多層中の周期は５０−９００ｎｍである。α−Ａｌ２Ｏ３多層は、２０°−１４０°のθ−２θスキャンにわたってＸＲＤ回折を示し、０  ０  １２回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（０  ０  １２）と、１  １  ３回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（１  １  ３）、１  １  ６回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（１  １  ６）、及び０  ２  ４回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（０  ２  ４）との関係は、Ｉ（０  ０  １２）／Ｉ（１  １  ３）＞１、Ｉ（０  ０  １２）／Ｉ（１  １  ６）＞１及びＩ（０  ０  １２）／Ｉ（０  ２  ４）＞１である。一実施態様では、比Ｉ（０  ０  １２）／Ｉ（１  １  ３）は、好ましくは＞２、より好ましくは＞３、さらにより好ましくは＞４である。一実施態様では、比Ｉ（０  ０  １２）／Ｉ（０  ２  ４）は、好ましくは＞２、より好ましくは＞３である。薄膜補正は回折データに対して適用されないが、データは以下でより詳細に開示されるように、Ｃｕ−Ｋα２ストリッピング及びバックグラウンドフィッティングにより処理される。
【０００９】
驚くべきことに、本発明によるコーティングにおいてα−Ａｌ２Ｏ３多層を備えたコーティングされた切削工具は、鋼及び硬化鋼の旋削作業における切れ刃の塑性変形に起因するコーティングの剥離に耐えることができることが見いだされた。本発明のこの高度に配向されたα−Ａｌ２Ｏ３多層は、高い耐クレータ摩耗性及び剥離に対する高い耐性の両方を提供する。
【００１０】
本発明の一実施態様では、０  ０  １２回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（０  ０  １２）に対する、０  １  １４回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（０  １  １４）は、Ｉ（０  １  １４）／Ｉ（０  ０  １２）＜２、好ましくは＜１、より好ましくは＜０．８又は＜０．７である。
【００１１】
本発明の一実施態様では、１  １  ０回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（１  １  ０）と、１  １  ３回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（１  １  ３）、及び０  ２  ４回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（０  ２  ４）との関係は、Ｉ（１  １  ０）＞Ｉ（１  １  ３）及びＩ（０  ２  ４）の各々である。
【００１２】
本発明の一実施態様では、０  ０  １２回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（０  ０  １２）と、１  １  ０回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（１  １  ０）との関係は、Ｉ（０  ０  １２）＞Ｉ（１  １  ０）である。
【００１３】
本発明の一実施態様では、ＴｉＣＯ、ＴｉＣＮＯ、ＡｌＴｉＣＯ又はＡｌＴｉＣＮＯの副層は突起を含み、突起は結晶質である。
【００１４】
本発明の一実施態様では、前記突起は少なくとも１つの双晶境界を含み、好ましくは突起は（１  １  １）面を共有し、その＜２  １  １＞方向に延在している。一実施態様では、前記突起の結晶構造は立方晶である。
【００１５】
本発明の一実施態様では、前記突起のその延在方向の長さは１０−１００ｎｍである。
【００１６】
本発明の一実施態様では、基材の面法線に垂直な方向で測定される前記突起の高さは、多層の周期よりも小さく、好ましくは多層の周期の８０％未満であり、より好ましくは多層の周期の５０％以下である。
【００１７】
突起は、α−Ａｌ２Ｏ３多層の副層間の接着のために重要であると考えられる。切削作業中の高い摩耗に耐えるために、良好な接着が必要である。
【００１８】
α−Ａｌ２Ｏ３多層全体にわたる高い配向性は、高い耐フランク摩耗性及び高い耐クレータ摩耗性を提供するために重要であると考えられる。α−Ａｌ２Ｏ３多層のうちの１つのα−Ａｌ２Ｏ３副層の高度な配向は、ＴｉＣＯ、ＴｉＣＮＯ、ＡｌＴｉＣＯ又はＡｌＴｉＣＮＯ副層を介して継続される。
【００１９】
前記突起の平均高さは、好ましくはα−Ａｌ２Ｏ３多層の周期よりも小さい。α−Ａｌ２Ｏ３副層が連続していない場合、α−Ａｌ２Ｏ３多層の耐摩耗性は低下するであろう。
【００２０】
本発明の一実施態様では、前記α−Ａｌ２Ｏ３副層の平均厚さは４０−８００ｎｍ、好ましくは８０−７００ｎｍ、より好ましくは１００−５００ｎｍ又は１００−３００ｎｍである。α−Ａｌ２Ｏ３副層は、高い耐摩耗性を提供するのに十分な厚さのものであるべきであるが、多層の利点を提供するのに十分に小さいものであるべきである。α−Ａｌ２Ｏ３副層が大きすぎる厚さのものである場合、多層であるという利点のない単一層として見えるであろう。本発明のα−Ａｌ２Ｏ３多層は、単一のα−Ａｌ２Ｏ３層を有するコーティングと比較して、切れ刃の塑性変形での剥離に対するより高い耐性及び切れ刃の塑性変形に対するより高い耐性を提供する。
【００２１】
本発明の一実施態様では、コーティングされた切削工具は、基材とα−Ａｌ２Ｏ３多層との間に位置する第１のα−Ａｌ２Ｏ３層を含み、前記第１のα−Ａｌ２Ｏ３層の厚さは、＜１μｍ、好ましくは＜０．５μｍ、より好ましくは＜０．３μｍ又は１００−３００ｎｍである。基材とα−Ａｌ２Ｏ３多層との間に位置する第１のα−Ａｌ２Ｏ３層は、切れ刃の塑性変形での剥離に対する高い耐性を提供するために重要であることが見いだされている。一実施態様では、第１のα−Ａｌ２Ｏ３層は、α−Ａｌ２Ｏ３多層のうちのα−Ａｌ２Ｏ３副層の１つと同じ厚さのものである。
【００２２】
本発明の一実施態様では、コーティングされた切削工具は、基材とα−Ａｌ２Ｏ３多層との間に位置するＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ又はＴｉＣＮの少なくとも１つの層、好ましくはＴｉＣＮの層を含む。本発明の一実施態様では、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ又はＴｉＣＮ層の厚さは２−１５μｍである。
【００２３】
本発明の一実施態様では、コーティングの最外層はα−Ａｌ２Ｏ３層である。あるいは、ＴｉＮ、ＴｉＣ、Ａｌ２Ｏ３及び／又はそれらの組み合わせの層など、１つ又は複数のさらなる層がα−Ａｌ２Ｏ３層を覆うことができる。本発明の一実施態様では、α−Ａｌ２Ｏ３層を覆う前記１つ又は複数のさらなる層は、逃げ面又はすくい面又は切れ刃又はこれらの組み合わせから除去される。
【００２４】
本発明の一実施態様では、基材は、超硬合金、サーメット、セラミック、高速度鋼又はｃＢＮのものである。基材は、本発明のコーティングに適した硬度及び靭性を有するべきである。
【００２５】
本発明の一実施態様では、基材は、３−１４重量％のＣｏ及び５０重量％を超えるＷＣを含む超硬合金のものである。本発明の一実施態様では、コーティングされた切削工具の基材は、４−１２重量％のＣｏ、好ましくは６−８重量％のＣｏ、任意選択的に０．１−１０重量％の、周期表のＩＶｂ、Ｖｂ及びＶＩｂ族の金属、好ましくは、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ又はそれらの組み合わせの、立方晶炭化物、窒化物又は炭窒化物と、残部ＷＣとを含む超硬合金からなる。
【００２６】
本発明のさらに他の目的及び特徴は、添付の図面と共に考慮される以下の詳細な説明から明らかになるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】サンプルＭｕｌｔｉ  Ａ２４のコーティングの破壊断面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像である。柱状のＴｉＣＮ層が、α−Ａｌ２Ｏ３多層の下に見える。
【図２】サンプルＭｕｌｔｉ  Ａ２４のα−Ａｌ２Ｏ３多層の破壊断面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像である。１μｍのα−Ａｌ２Ｏ３層が、α−Ａｌ２Ｏ３多層の下に見える。
【図３】サンプルＭｕｌｔｉ  Ａ３２のコーティングの破壊断面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像である。１μｍのα−Ａｌ２Ｏ３層が、α−Ａｌ２Ｏ３多層の下に見える。
【図４】サンプルＭｕｌｔｉ  Ａ２８ｕのα−Ａｌ２Ｏ３多層の研磨断面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像である。
【図５】サンプルＭｕｌｔｉ  Ａ４０ｕの破壊断面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像である。
【図６】サンプルＭｕｌｔｉ  Ｂ３８のコーティングの破壊断面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像である。
【図７】サンプルＭｕｌｔｉ  Ｂ３８のα−Ａｌ２Ｏ３多層の研磨断面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像である。１μｍのα−Ａｌ２Ｏ３層が、α−Ａｌ２Ｏ３多層の下に見える。
【図８】２つのα−Ａｌ２Ｏ３副層間のＴｉＣＯ副層の断面の明視野走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）画像である。
【図９】サンプルＭｕｌｔｉ  Ａ３２のコーティングのα−Ａｌ２Ｏ３多層の一部の断面のＨＡＡＤＦ走査型透過電子顕微鏡（ＨＡＡＤＦ  ＳＴＥＭ）画像である。
【図１０】サンプルＭｕｌｔｉ  Ａ３２のコーティングのＴｉＣＯ副層の突起の断面のＨＡＡＤＦ走査型透過電子顕微鏡（ＨＡＡＤＦ  ＳＴＥＭ）画像である。１  １  １面及び１  １  ２面が、図中に線で示されている。視野は、０  １  １ゾーン軸に沿って整列される。
【図１１】サンプルＭｕｌｔｉ  Ａ３２のコーティングのＴｉＣＯ副層の突起の断面のＨＡＡＤＦ走査型透過電子顕微鏡（ＨＡＡＤＦ  ＳＴＥＭ）画像である。１  １  １面及び１  １  ２面が、図中に線で示されている。視野は、０  １  １ゾーン軸に沿って整列される。
【図１２】サンプルＭｕｌｔｉ  Ａ２８ｕのＸＲＤディフラクトグラムである。強度データに対する補正は行われず、かつＣｕ−Ｋα２ストリッピングは適用されない。図において、Ａｌ２Ｏ３に由来するピーク１  １  ０、１  １  ３、０  ２  ４、１  １  ６、０  ０  １２及び０  １  １４が示されている。
【図１３】サンプルＳｉｎｇｌｅ  Ａ１のＸＲＤディフラクトグラムである。強度データに対する補正は行われず、かつＣｕ−Ｋα２ストリッピングは適用されない。図において、Ａｌ２Ｏ３に由来するピーク１  １  ０、１  １  ３、０  ２  ４、１  １  ６、０  ０  １２及び０  １  １４が示されている。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
定義
「切削工具」という略語は、本明細書において、切削工具インサート、エンドミル又はドリルを示すことを意図している。適用分野は、金属切削用途であり、例えば、旋削加工、フライス加工又は穿孔加工であり得る。
【００２９】
方法
ＸＲＤ分析
層のテクスチャ又は配向を調べるために、Ｘ線回折（ＸＲＤ）を、ＰＩＸｃｅｌ検出器を備えたＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ  ＣｕｂｉＸ３回折計を使用して、逃げ面上で行った。コーティングされた切削工具をサンプルホルダー内に取り付けて、サンプルの逃げ面がサンプルホルダーの基準面に対して平行であること、及び逃げ面が適切な高さにあることを確認した。測定のために、Ｃｕ−Ｋα線を４５ｋＶの電圧及び４０ｍＡの電流で使用した。１／２度の散乱防止スリット及び１／４度の発散スリットを使用した。コーティングされた切削工具からの回折強度を、２０°から１４０°までの２θの範囲で、すなわち１０から７０°までの入射角θの範囲にわたって測定した。データのバックグラウンドフィッティング、Ｃｕ−Ｋα２ストリッピング及びプロファイルフィッティングを含むデータ分析は、ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ社のＸ’Ｐｅｒｔ  ＨｉｇｈＳｃｏｒｅ  Ｐｌｕｓソフトウェアを使用して行われた。次に、このプログラムからの出力（プロファイル適合曲線の積分ピーク面積）を使用して、強度比及び／又は関係に関して本発明のコーティングを定義した。
【００３０】
通常、層内の吸収及び異なる経路長に起因する強度の違いを補償するために、積分ピーク面積データに対していわゆる薄膜補正が適用されるが、本発明のＴｉＣＯ、ＴｉＣＮＯ、ＡｌＴｉＣＯ又はＡｌＴｉＣＮＯ副層は突起を含むため、この層の厚さを設定するのは簡単なことではなく、この層を通過する経路の長さは複雑である。したがって、プロファイル適合曲線の抽出された積分ピーク面積の強度に対して適用される薄膜補正なしのデータに基づいて、多層の配向が設定される。ただし、強度面積が計算される前に、Ｃｕ−Ｋα２ストリッピングがデータに対して適用される。
【００３１】
α−Ａｌ２Ｏ３多層の上の可能性のあるさらなる層は、α−Ａｌ２Ｏ３多層に入り、コーティング全体を出るＸ線強度に影響を及ぼし得るので、層内のそれぞれの化合物の線形吸収係数を考慮して、これらについて補正を行う必要がある。あるいは、α−Ａｌ２Ｏ３多層の上のさらなる層は、ＸＲＤ測定結果に実質的に影響を与えない方法、例えば化学エッチングによって除去することができる。
【００３２】
ピークの重なりは、例えば、いくつかの結晶層を含み、かつ／又は結晶相を含む基材上に堆積されるコーティングのＸ線回折分析において起こり得る現象であることに留意するべきであり、このことは当業者によって考慮され、補償されなければならない。α−Ａｌ２Ｏ３層のピークとＴｉＣＮ層のピークとのピークの重なりは、測定値に影響する可能性があり、考慮する必要がある。例えば、基材中のＷＣは、本発明の関連するピークに近い回折ピークを有し得ることにも留意されたい。
【００３３】
ＳＴＥＭ分析
副層の突起を調べるために、ＳＴＥＭ分析が、単色化、収差プローブ補正Ｔｉｔａｎ  ８０−３００  ＴＥＭ／ＳＴＥＭで行われた。
【００３４】
ＳＴＥＭ分析用のサンプルの試料を調製するために、ＦＥＩ  ＶＥＲＳＡ３Ｄ  ＬｏＶａｃ（Ｖｅｒｓａ）のデュアル集束イオンビームシステムを使用した。サンプルの表面上にＰｔストリップを堆積させ、イオンビームを使用して、試料をサンプルに切り取った。オムニプローブをＰＴストリップに溶接し、その後サンプルから試料を切り離し、銅製の支持グリッドに溶接した。その後、試料を、イオンビームを使用して８０−１００ｎｍの厚さに薄くした。３０ｋＶの電圧と３つの異なる電流を、試料を薄くするために使用した。１ｎＡの電流を使用して、サンプルを約４００ｎｍの厚さに薄くした。試料は、薄化中にイオンビームに対して±２度傾けられた。０．３ｎＡの電流を使用して、サンプルを約２００ｎｍの厚さに薄くした。試料は、薄化中にイオンビームに対して±１．５度傾けられた。０．１ｎＡの電流を使用して、サンプルを約１００ｎｍの厚さに薄くした。試料は、薄化中にイオンビームに対して±１．２度傾けられた。試料を約１００ｎｍに薄くした後、低ｋＶイオンを使用して試料の側面を洗浄し、アモルファス材料を除去した。第１の洗浄工程は、５ｋＶの電圧と４８ｐＡの電流を使用して行われた。試料は、洗浄中にイオンビームに対して±５度傾けられ、各側面が２分間洗浄された。第２の洗浄工程は、２ｋＶの電圧と２７ｐＡの電流を使用して行われた。試料は、洗浄中にイオンビームに対して±７度傾けられ、各側面が３０秒間洗浄された。
【００３５】
突起の分析は、ＨＡＡＤＦ  ＳＴＥＭを使用して行うことができる。突起の分析において第１の工程は、それぞれの菊池パターンに基づいて突起を整列させることである。突起の結晶構造は立方晶として扱われ（例えば、ＴｉＣＮＯについてはＰＤＦ−００−０５０−０６８１を参照）、各突起は、突起の結晶学的延在に関する結論が出される前に、０  １  １ゾーン軸などの既知のゾーン軸に沿って配向されるべきである。双晶境界の配向並びに突起の延在の方向は、データのフーリエ変換（高速フーリエ変換）によって特定することができる。
【００３６】
本開示は、基材とコーティングとを含むコーティングされた切削工具に関し、コーティングは、α−Ａｌ２Ｏ３の副層とＴｉＣＯ、ＴｉＣＮＯ、ＡｌＴｉＣＯ又はＡｌＴｉＣＮＯの副層とが交互になったものからなるα−Ａｌ２Ｏ３多層を含み、前記α−Ａｌ２Ｏ３多層は少なくとも５つのα−Ａｌ２Ｏ３の副層を含み、前記α−Ａｌ２Ｏ３多層の総厚さは１−１５μｍであり、かつα−Ａｌ２Ｏ３多層中の周期は５０−９００ｎｍである。α−Ａｌ２Ｏ３多層は、２０°−１４０°のθ−２θスキャンにわたってＸＲＤ回折を示し、０  ０  １２回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（０  ０  １２）と、１  １  ３回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（１  １  ３）、１  １  ６回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（１  １  ６）、及び０  ２  ４回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（０  ２  ４）との関係は、Ｉ（０  ０  １２）／Ｉ（１  １  ３）＞１、Ｉ（０  ０  １２）／Ｉ（１  １  ６）＞１及びＩ（０  ０  １２）／Ｉ（０  ２  ４）＞１である。一実施態様では、比Ｉ（０  ０  １２）／Ｉ（１  １  ３）は、好ましくは＞２、より好ましくは＞３、さらにより好ましくは＞４である。一実施態様では、比Ｉ（０  ０  １２）／Ｉ（０  ２  ４）は、好ましくは＞２、より好ましくは＞３である。薄膜補正は回折データに対して適用されないが、データは以下でより詳細に開示されるように、Ｃｕ−Ｋα２ストリッピング及びバックグラウンドフィッティングにより処理される。
【００３７】
驚くべきことに、本発明によるコーティングにおいてα−Ａｌ２Ｏ３多層を備えたコーティングされた切削工具は、鋼及び硬化鋼の旋削作業における切れ刃の塑性変形に起因するコーティングの剥離に耐えることができることが見いだされた。本発明のこの高度に配向されたα−Ａｌ２Ｏ３多層は、高い耐クレータ摩耗性及び剥離に対する高い耐性の両方を提供する。
【００３８】
本発明の一実施態様では、０  ０  １２回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（０  ０  １２）に対する、０  １  １４回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（０  １  １４）は、Ｉ（０  １  １４）／Ｉ（０  ０  １２）＜２、好ましくは＜１、より好ましくは＜０．８又は＜０．７である。
【００３９】
本発明の一実施態様では、１  １  ０回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（１  １  ０）と、１  １  ３回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（１  １  ３）、及び０  ２  ４回折ピークの強度（ピーク面積）との関係は、Ｉ（１  １  ０）＞Ｉ（１  １  ３）及びＩ（０  ２  ４）の各々である。
【００４０】
本発明の一実施態様では、０  ０  １２回折ピークの強度（ピーク面積）、Ｉ（０  ０  １２）と、１  １  ０回折ピークの強度（ピーク面積）との関係は、Ｉ（０  ０  １２）＞Ｉ（１  １  ０）である。
【００４１】
本発明の一実施態様では、ＴｉＣＯ、ＴｉＣＮＯ、ＡｌＴｉＣＯ又はＡｌＴｉＣＮＯの副層は突起を含み、突起は結晶質である。
【００４２】
本発明の一実施態様では、前記突起は、少なくとも１つの双晶境界を含み、好ましくは突起は（１  １  １）面を共有し、その＜２  １  １＞方向に延在している。一実施態様では、前記突起の結晶構造は立方晶である。
【００４３】
本発明の一実施態様では、前記突起のその延在方向の長さは１０−１００ｎｍである。
【００４４】
本発明の一実施態様では、基材の面法線に垂直な方向で測定される前記突起の高さは、多層の周期よりも小さく、好ましくは多層の周期の８０％未満であり、より好ましくは多層の周期の５０％以下である。
【００４５】
突起は、α−Ａｌ２Ｏ３多層の副層間の接着のために重要であると考えられる。切削作業中の高い摩耗に耐えるために、良好な接着が必要である。
【００４６】
α−Ａｌ２Ｏ３多層全体にわたる高い配向性は、高い耐フランク摩耗性及び高い耐クレータ摩耗性を提供するために重要であると考えられる。α−Ａｌ２Ｏ３多層のうちの１つのα−Ａｌ２Ｏ３副層の高度な配向は、ＴｉＣＯ、ＴｉＣＮＯ、ＡｌＴｉＣＯ又はＡｌＴｉＣＮＯ副層を介して継続される。
【００４７】
前記突起の平均高さは、好ましくはα−Ａｌ２Ｏ３多層の周期よりも小さい。α−Ａｌ２Ｏ３副層が連続していない場合、α−Ａｌ２Ｏ３多層の耐摩耗性は低下するであろう。
【００４８】
本発明の一実施態様では、前記α−Ａｌ２Ｏ３副層の平均厚さは４０−８００ｎｍ、好ましくは８０−７００ｎｍ、より好ましくは１００−５００ｎｍ又は１００−３００ｎｍである。α−Ａｌ２Ｏ３副層は、高い耐摩耗性を提供するのに十分な厚さのものであるべきであるが、多層の利点を提供するのに十分に小さいものであるべきである。α−Ａｌ２Ｏ３副層が大きすぎる厚さのものである場合、多層であるという利点のない単一層として見えるであろう。本発明のα−Ａｌ２Ｏ３多層は、単一のα−Ａｌ２Ｏ３層を有するコーティングと比較して、切れ刃の塑性変形での剥離に対するより高い耐性及び切れ刃の塑性変形に対するより高い耐性を提供する。
【００４９】
本発明の一実施態様では、コーティングされた切削工具は、基材とα−Ａｌ２Ｏ３多層との間に位置する第１のα−Ａｌ２Ｏ３層を含み、前記第１のα−Ａｌ２Ｏ３層の厚さは、＜１μｍ、好ましくは＜０．５μｍ、より好ましくは＜０．３μｍ又は１００−３００ｎｍである。基材とα−Ａｌ２Ｏ３多層との間に位置する第１のα−Ａｌ２Ｏ３層は、切れ刃の塑性変形での剥離に対する高い耐性を提供するために重要であることが見いだされている。一実施態様では、第１のα−Ａｌ２Ｏ３層は、α−Ａｌ２Ｏ３多層のうちのα−Ａｌ２Ｏ３副層の１つと同じ厚さのものである。
【００５０】
本発明の一実施態様では、コーティングされた切削工具は、基材とα−Ａｌ２Ｏ３多層との間に位置するＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ又はＴｉＣＮの少なくとも１つの層、好ましくはＴｉＣＮの層を含む。本発明の一実施態様では、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ又はＴｉＣＮ層の厚さは２−１５μｍである。
【００５１】
本発明の一実施態様では、コーティングの最外層はα−Ａｌ２Ｏ３層である。あるいは、ＴｉＮ、ＴｉＣ、Ａｌ２Ｏ３及び／又はそれらの組み合わせの層など、１つ又は複数のさらなる層がα−Ａｌ２Ｏ３層を覆うことができる。本発明の一実施態様では、α−Ａｌ２Ｏ３層を覆う前記１つ又は複数のさらなる層は、逃げ面又はすくい面又は切れ刃又はこれらの組み合わせから除去される。
【００５２】
本発明の一実施態様では、基材は、超硬合金、サーメット、セラミック、高速度鋼又はｃＢＮのものである。基材は、本発明のコーティングに適した硬度及び靭性を有するべきである。
【００５３】
本発明の一実施態様では、基材は、３−１４重量％のＣｏ及び５０重量％を超えるＷＣを含む超硬合金のものである。本発明の一実施態様では、コーティングされた切削工具の基材は、４−１２重量％のＣｏ、好ましくは６−８重量％のＣｏ、任意選択的に０．１−１０重量％の、周期表のＩＶｂ、Ｖｂ及びＶＩｂ族の金属、好ましくは、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ又はそれらの組み合わせの、立方晶炭化物、窒化物又は炭窒化物と、残部ＷＣとを含む超硬合金からなる。
【００５４】
本発明の一実施態様では、基材は、バインダー相富化表面ゾーンを有する超硬合金からなる。バインダー相富化表面ゾーンの厚さは、基材の表面から基材のコアに向かって測定される場合、好ましくは５−３５μｍである。バインダー相富化ゾーンは、基材のコア中のバインダー相含有量よりも少なくとも５０％高いバインダー相含有量を平均して有する。バインダー相富化表面ゾーンは、基材の靱性を高める。高い靱性を有する基材は、鋼の旋削加工などの切削作業において好ましい。
【００５５】
本発明の一実施態様では、基材は、立方晶炭化物を本質的に含まない表面ゾーンを有する超硬合金からなる。立方晶炭化物を本質的に含まない表面ゾーンの厚さは、基材の表面から基材のコアに向かって測定される場合、好ましくは５−３５μｍである。「本質的に含まない（ｅｓｓｅｎｔｉａｌｌｙ  ｆｒｅｅ）」とは、光光学顕微鏡（ｌｉｇｈｔ  ｏｐｔｉｃａｌ  ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）における断面の目視分析において、立方晶炭化物が見えないことを意味する。
【００５６】
本発明の一実施態様では、基材は、上記に開示されるような立方晶炭化物を本質的に含まない表面ゾーンと組み合わせた、上記に開示されるようなバインダー相富化表面ゾーンを有する超硬合金からなる。
【００５７】
本発明の一実施態様では、コーティングは、ＣＶＤコーティングされた層の引張応力を解放し、表面粗さを低減するために、ショットピーニング、ブラスト処理又はブラッシングによって後処理される。
【００５８】
本発明の一実施態様では、コーティングされた切削工具は、基材とα−Ａｌ２Ｏ３多層との間に位置するＴｉＣＮの層を含み、前記ＴｉＣＮ層は、ＣｕＫα線及びθ−２θスキャンを使用するＸ線回折により測定される場合、ハリスの式に従って定義されるテクスチャ係数ＴＣ（ｈｋｌ）を示し、
2020522396.tif 000003
式中、Ｉ（ｈｋｌ）は（ｈｋｌ）反射の測定強度（積分面積）であり、Ｉ０（ｈｋｌ）はＩＣＤＤのＰＤＦカード番号４２−１４８９に従った標準強度であり、ｎは反射の数であり、計算に使用される反射は、（１  １  １）、（２  ０  ０）、（２  ２  ０）、（３  １  １）、（３  ３  １）、（４  ２  ０）、（４  ２  ２）及び（５  １  １）であり、ＴＣ（４  ２  ２）≧２、好ましくは≧３．５を示す。
【００５９】
本発明の一実施態様では、コーティングされた切削工具は、基材からコーティングの外表面に向かって以下の層を含む：ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、α−Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＣＯの副層とα−Ａｌ２Ｏ３の副層とが交互になったものからなるα−Ａｌ２Ｏ３多層。
【００６０】
本発明の一実施態様では、総コーティング厚さは７−２５μｍであり、かつα−Ａｌ２Ｏ３多層は、１０−１５０層のα−Ａｌ２Ｏ３の副層を含む。α−Ａｌ２Ｏ３多層の厚さは、好ましくは３ー１５μｍである。この多層は旋削加工用途において好ましい。
【００６１】
本発明の一実施態様では、総コーティング厚さは２−９μｍであり、かつα−Ａｌ２Ｏ３多層は、５−７０層のα−Ａｌ２Ｏ３の副層を含む。α−Ａｌ２Ｏ３多層の厚さは、好ましくは１ー５μｍである。この多層は、フライス加工又は穿孔加工用途において好ましい。
【００６２】
本明細書に記載のコーティングされた切削工具は、任意の組み合わせでブラスト処理、ブラッシング又はショットピーニングなどの後処理に供することができる。ブラスト後処理は、例えばアルミナ粒子を使用した湿式ブラスト処理又は乾式ブラスト処理であり得る。
【実施例】
【００６３】
本発明の例示的な実施態様が、これからより詳細に開示され、参照実施態様と比較されるであろう。コーティングされた切削工具（インサート）が製造され、切削試験において分析され、評価された。
【００６４】
サンプルの概要
超硬合金基材は、フライス加工、混合、噴霧乾燥、プレス、及び焼結などの従来のプロセスを利用して製造された。焼結基材は、１００００個のハーフインチサイズの切削インサートを収容することができるイオン結合型（Ｉｏｎｂｏｎｄ  Ｔｙｐｅ）（５３０サイズ）のラジアルＣＶＤ反応器の中でＣＶＤコーティングされた。超硬合金基材（インサート）のＩＳＯ型形状はＣＮＭＧ−１２０４０８−ＰＭであった。サンプルのＳｉｎｇｌｅ  Ａ１、Ｍｕｌｔｉ  Ａ６、Ｍｕｌｔｉ  Ａ２４、Ｍｕｌｔｉ  Ａ２６、Ｍｕｌｔｉ  Ａ３２、Ｍｕｌｔｉ  Ａ５６、Ｍｕｌｔｉ  Ａ２８ｕ及びＭｕｌｔｉ  Ａ４０ｕの超硬合金の組成は、７．２重量％のＣｏ、２．９重量％のＴａＣ、０．５重量％のＮｂＣ、１．９重量％のＴｉＣ、０．４重量％のＴｉＮ及び残部ＷＣであった。サンプルＭｕｌｔｉ  Ｂ３８及びＭｕｌｔｉ  Ｂ５８の超硬合金の組成は、７．５重量％のＣｏ、２．９重量％のＴａＣ、０．５重量％のＮｂＣ、１．９重量％のＴｉＣ、０．４重量％のＴｉＮ及び残部ＷＣであった。サンプルの概要を表１に示す。
表１−サンプルの概要
2020522396.tif 000004
【００６５】
ＣＶＤ堆積
約０．４μｍのＴｉＮの最初の最も内側のコーティングが、４００ｍｂａｒ及び８８５℃でのプロセスにおいてすべての基材上に堆積された。４８．８体積％のＨ２、４８．８体積％のＮ２、及び２．４体積％のＴｉＣｌ４のガス混合物を使用した。
【００６６】
その後、約７−７．５μｍの厚さのＴｉＣＮを、内側のＴｉＣＮ及び外側のＴｉＣＮの二工程において堆積させた。
【００６７】
内側のＴｉＣＮは、３．０体積％のＴｉＣｌ４、０．４５体積％のＣＨ３ＣＮ、３７．６体積％のＮ２、及び残部Ｈ２のガス混合物中、５５ｍｂａｒで８８５℃にて１０分間堆積させた。
【００６８】
外側のＴｉＣＮは、７．８体積％のＮ２、７．８体積％のＨＣｌ、２．４体積％のＴｉＣｌ４、０．６５体積％のＣＨ３ＣＮ、及び残部Ｈ２のガス混合物中、５５ｍｂａｒで８８５℃にて堆積させた。
【００６９】
ＭＴＣＶＤ  ＴｉＣＮ層の上には、４つの別々の反応工程からなるプロセスにより、１−１．５μｍの厚さのボンディング層を１０００℃で堆積させた。
【００７０】
最初に、１．５体積％のＴｉＣｌ４、３．４体積％のＣＨ４、１．７％のＨＣｌ、２５．５体積％のＮ２、及び６７．９体積％のＨ２のガス混合物を使用して、ＨＴＣＶＤ  ＴｉＣＮを４００ｍｂａｒで堆積させた。
【００７１】
次の三工程はすべて７０ｍｂａｒで堆積させた。最初の（ＴｉＣＮＯ−１）では、１．５体積％のＴｉＣｌ４、０．４０体積％のＣＨ３ＣＮ、１．２体積％のＣＯ、１．２体積％のＨＣｌ、１２．０体積％のＮ２、及び残部Ｈ２のガス混合物を使用した。次の工程（ＴｉＣＮＯ−２）では、３．１体積％のＴｉＣｌ４、０．６３体積％のＣＨ３ＣＮ、４．６体積％のＣＯ、３０．６体積％のＮ２、及び残部Ｈ２のガス混合物を使用した。最後のボンディング層の工程（ＴｉＮ）では、３．２体積％のＴｉＣｌ４、３２．３体積％のＮ２、及び６４．５体積％のＨ２のガス混合物を使用した。
【００７２】
後続のＡｌ２Ｏ３核生成の開始に先だって、ボンディング層は、ＣＯ２、ＣＯ、Ｎ２、及びＨ２の混合物中で４分間酸化された。
【００７３】
すべてのサンプルについて、α−Ａｌ２Ｏ３層を、二工程において１０００℃及び６０ｍｂａｒでボンディング層の上に堆積させた。第１の工程は、１．２体積％のＡｌＣｌ３、４．７体積％のＣＯ２、１．８体積％のＨＣｌ、及び残部Ｈ２のガス混合物を含んでおり、第２の工程は、１．２体積％のＡｌＣｌ３、４．７体積％のＣＯ２、２．９体積％のＨＣｌ、０．５８体積％のＨ２Ｓ、及び残部Ｈ２のガス混合物を含んでいた。
【００７４】
サンプルＳｉｎｇｌｅ  Ａ１では、この層は約５μｍに成長し、サンプルＳｉｎｇｌｅ  Ｂ１では約９μｍに成長した。
【００７５】
サンプルＭｕｌｔｉ  Ａ６、Ｍｕｌｔｉ  Ａ２４、Ｍｕｌｔｉ  Ａ２６、Ｍｕｌｔｉ  Ａ３２、Ｍｕｌｔｉ  Ａ５６、Ｍｕｌｔｉ  Ｂ３８及びＭｕｌｔｉ  Ｂ５８では、この層は約１μｍに成長した。
【００７６】
サンプルＭｕｌｔｉ  Ａ２８ｕ及びＭｕｌｔｉ  Ａ４０ｕでは、この層はそれぞれ約０．２及び０．１μｍに成長した。
【００７７】
α−Ａｌ２Ｏ３多層を、サンプルＭｕｌｔｉ  Ａ６、Ｍｕｌｔｉ  Ａ２４、Ｍｕｌｔｉ  Ａ２６、Ｍｕｌｔｉ  Ａ３２、Ｍｕｌｔｉ  Ａ５６、Ｍｕｌｔｉ  Ａ２８ｕ、Ｍｕｌｔｉ  Ａ４０ｕ、Ｍｕｌｔｉ  Ｂ３８及びＭｕｌｔｉ  Ｂ５８上に堆積させ、ＴｉＣＯのボンディング副層が、α−Ａｌ２Ｏ３の副層と交互に配置された。ＴｉＣＯ副層は、すべての例において７５秒間堆積させた。１．７体積％のＴｉＣｌ４、３．５体積％のＣＯ、４．３体積％のＡｌＣｌ３、及び９０．５体積％のＨ２のガス混合物中で、１０００℃及び６０ｍｂａｒで体積させた。α−Ａｌ２Ｏ３副層は、底のα−Ａｌ２Ｏ３層に対するものと同じプロセスパラメータを使用して、二工程で堆積させた。第１の工程は２．５分間実行され、第２の工程のプロセス時間は、各サンプルにおける多層の周期厚さに達するように調整された。
【００７８】
１周期は、１つのＴｉＣＯボンディング副層の厚さと１つのα−Ａｌ２Ｏ３副層の厚さの合計に等しい。サンプルのα−Ａｌ２Ｏ３多層中の周期の測定は、α−Ａｌ２Ｏ３多層の総厚さを層中の周期の数で割ることによって行われた。
【００７９】
サンプルの層の厚さは、光光学顕微鏡及びＳＥＭで調べられ、表２に示される。
表２−層の厚さ
2020522396.tif 000005
【００８０】
ＸＲＤ分析結果
上記の方法のセクションにおいて開示されているように、ＸＲＤ分析が行われた。強度データに対して薄膜補正は適用されなかった。サンプルのα−Ａｌ２Ｏ３に由来するピーク１  １  ０、１  １  ３、０  ２  ４、１  １  ６、０  ０  １２及び０  １  １４の強度が表３に示され、０  ０  １２の強度が１００％に設定されるように値が正規化されている。サンプルＭｕｌｔｉ  Ａ２８ｕ及びＳｉｎｇｌｅ  Ａ１のＸＲＤディフラクトグラムを、それぞれ図１２及び１３に示す。
表３−α−Ａｌ２Ｏ３に由来するＸＲＤ強度
2020522396.tif 000006
【００８１】
基材とサンプルＳｉｎｇｌｅＡ１のα−Ａｌ２Ｏ３単層との間に位置するＴｉＣＮ層をＸＲＤで調べた。データの単一のα−Ａｌ２Ｏ３層における薄膜補正及び吸収の補正に続いて、ＴＣ値がハリスの式を使用して計算された。結果を表４に示す。
ハリスの式は以下であり、
2020522396.tif 000007
式中、Ｉ（ｈｋｌ）は（ｈｋｌ）反射の測定強度（積分面積）であり、Ｉ０（ｈｋｌ）はＩＣＤＤのＰＤＦカード番号４２−１４８９に従った標準強度であり、ｎは反射の数であり、計算に使用される反射は、（１  １  １）、（２  ０  ０）、（２  ２  ０）、（３  １  １）、（３  ３  １）、（４  ２  ０）、（４  ２  ２）及び（５  １  １）である。
表４
2020522396.tif 000008
【００８２】
対応するＴｉＣＮ層は、α−Ａｌ２Ｏ３多層を備えたすべてのサンプルにも存在していた。α−Ａｌ２Ｏ３多層のＸＲＤディフラクトグラムは、ＸＲＤディフラクトグラムにおいて約３６．１°に見られるブロードな１１１反射を示しており、これにより、この反射の起源がＴｉＣＯ副層であるべきであると結論付けることができる。ＴｉＣＯ及びＴｉＣＮの両方が同様の格子パラメータを有する立方晶であるため、ＴｉＣＯ副層からのＸＲＤシグナルとＴｉＣＮ層からのシグナルを層の分析において分離することは困難である。ＴｉＣＮ層を分析するために、α−Ａｌ２Ｏ３多層を、最初にエッチング又は研磨などの機械的又は化学的手段により除去する必要がある。その後、ＴｉＣＮ層を分析することができる。
【００８３】
ＳＴＥＭ
副層の突起を調べるために、ＨＡＡＤＦＳＴＥＭ分析が、単色化、収差プローブ補正Ｔｉｔａｎ  ８０−３００  ＴＥＭ／ＳＴＥＭで行われた。
【００８４】
試料は、上記の方法セクションで開示された方法に従って調製された。α−Ａｌ２Ｏ３多層中のＴｉＣＯ副層のいくつかの突起がＳＴＥＭを用いて試験された。突起は立方晶構造のものとして取り扱われ、そのゾーン軸０  １  １に沿って整列していた。突起は双晶境界を含むことが見いだされた。双晶境界は１  １  １面であり、突起は＜２  １  １＞方向に延在していた。サンプルＭｕｌｔｉ  Ａ３２のＨＡＡＤＦ  ＳＴＥＭ画像を図１０及び１１に示す。
【００８５】
摩耗試験
摩耗試験の前に、コーティングされた切削工具のすくい面上にブラスト処理が実施された。使用されたブラスタースラリーは、水中２０体積％のアルミナからなり、切削インサートのすくい面とブラスタースラリーの方向との間の角度は９０度であった。ガンへのスラリーの圧力は、すべての摩耗試験サンプルについて１．８ｂａｒであった。
【００８６】
ＰＤ圧痕
サンプルは、ワークピース材料ＳＳ２５４１（７００ｘ１８０ｍｍのバー）における乾式旋削試験切削において試験された。前記バーに直径１７８ｍｍから直径６０ｍｍまでの面旋削加工が施された。次の切削データが使用された：
切削速度、Ｖｃ：２００ｍ／分
送り、ｆｚ：０．３５ｍｍ／回転
切削深さ、ａｐ：２ｍｍ
【００８７】
停止基準は、フランク摩耗（Ｖｂ）≧０．５ｍｍ又は刃の破損時として定義された。剥離は、主に切れ刃の塑性変形に起因して生じると考えられている。５回の切削ごとに各インサートの刃を検査し、主刃上及び副刃上のフランク摩耗を測定した。フランク摩耗が０．４ｍｍの値に達したとき、切れ刃を３回の切削ごとに検査した。Ｖｂ＝０．３ｍｍでの切削の数（補間値）、及び停止基準に達したときの切削の総数に関連する切れ刃の塑性変形に起因する剥離前の切削の数を表５に示す。
表５
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【００８８】
サンプルＭｕｌｔｉ  Ａ２８ｕ及びＭｕｌｔｉ  Ａ４０ｕは、この試験において剥離に対して最高の耐性を示したサンプルであり、すべての多層サンプルは、参照のＳｉｎｇｌｅ  Ａ１と比較して、より高い耐フランク摩耗性を示したと結論付けられた。
【００８９】
ＰＤくぼみ
サンプルは、ワークピース材料ＳＳ２５４１（７００ｘ１８０ｍｍのバー）における乾燥状態での長手方向旋削において試験された。次の切削データが使用された：
切削速度、Ｖｃ：９８又は１１０ｍ／分
送り、ｆｚ：０．７ｍｍ／回転
切削深さ、ａｐ：２ｍｍ
切削時間：３０ｓ
【００９０】
試験を開始する前に、インサートを固定具に配置し、ノーズ上の切れ刃の位置をダイヤルゲージを介してゼロに設定した。３０秒の切削時間の後、ノーズ上の切れ刃の新しい位置がダイヤルゲージによって測定され、刃のくぼみの値が得られた。摩耗した刃を光学顕微鏡で観察し、参照サンプルＡ１に関連する剥離の程度を記録した。３つの並列ｐｄ−くぼみ切削試験の平均結果を表６に示す。
表６．
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【００９１】
サンプルＭｕｌｔｉ  Ａ６は、この切削試験に、参照のＳｉｎｇｌｅ  Ａ１よりも良好に抵抗しなかったが、他のすべてのサンプルは同様又はより良好に性能を発揮したと結論付けられた。
【００９２】
本発明をさまざまな例示的実施態様に関連して記載したが、本発明は開示された例示的実施態様に限定されるものではなく、それどころか、添付の特許請求の範囲内でさまざまな修正及び均等な構成を網羅することを意図していると理解されるべきである。さらに、本発明の任意の開示された形態又は実施態様は、設計上の選択の一般的事項として、その他の開示され又は記載され又は提案された形態又は実施態様に組み込むことができると認識されるべきである。したがって、本明細書に添付された添付の特許請求の範囲によって示されるようにのみ制限されるべきであることを意図している。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【国際調査報告】
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