(57)【要約】  本発明は、磁性撹拌により室温で光化学反応条件のアレイを実行することを可能にする、光(例えばUV、可視光、IR)源、反応バイアルホルダーおよび光化学デバイスのアセンブリからなる。該光化学アセンブリは、複数の反応バイアルの大きさのホルダーに適合性である。
2020516440.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
1つ以上の光化学反応を実行するためのアセンブリであって、該アセンブリが、
a)  i)  取り外し可能なホルダーを受けるための開口、該取り外し可能なホルダーは、1つ以上の反応バイアルを保持し得る；
ii)  光源を受けるためのアダプター、該光源はハウジングの外部にある；ならびに
iii)  反応バイアルの温度を調整するための流体の進入および排出のためのポート
を含むハウジングを含み、
該ハウジングが、内部空洞の中に配置された1つ以上の鏡を有する内部空洞を画定し、該鏡が光源からの光を1つ以上の反応バイアルに向かって反射する、アセンブリ。
【請求項２】
該ハウジングに固定されたハンドルをさらに含む、請求項１記載のアセンブリ。
【請求項３】
該ハウジングの上面が取り外し可能である、請求項１記載のアセンブリ。
【請求項４】
1つ以上のネジが、光源と、該光源を受けるためのアダプターを連結する、請求項１記載のアセンブリ。
【請求項５】
反応バイアルのための異なる取り外し可能なホルダーが、異なる大きさの反応バイアルを受けるように適合される、請求項１記載のアセンブリ。
【請求項６】
反応バイアルのための取り外し可能なホルダーが、2、3、8または32個の反応バイアルを受けるための開口を有する、請求項１記載のアセンブリ。
【請求項７】
該ハウジングが、光源を受けるための2つのアダプターを含む、請求項１〜６いずれか記載のアセンブリ。
【請求項８】
該ハウジングが、取り外し可能なホルダーを受けるための2つの開口を含む、請求項１〜６いずれか記載のアセンブリ。
【請求項９】
該ハウジングが、光源を受けるための2つのアダプターおよび取り外し可能なホルダーを受けるための2つの開口を含む、請求項１〜６いずれか記載のアセンブリ。
【請求項１０】
a)  第1の鏡は、該鏡の面が内部空洞の上部の角から該ハウジングの底部の面に向かって伸長し、該鏡が光を反対の側壁に向かって反射するように側壁に対して鋭角に配置される、
請求項１〜６いずれか記載のアセンブリ。
【請求項１１】
該ポートが、気体を、内部空洞内におよび内部空洞から外に流すことを可能にする開口である、請求項１〜６いずれか記載のアセンブリ。
【請求項１２】
該ポートの1つにファンをさらに含む、請求項１１記載のアセンブリ。
【請求項１３】
該ポートの1つに対して平行でかつ該ポートの1つからずれるカバーをさらに含む、請求項１１記載のアセンブリ。
【請求項１４】
該ポートが、液体を、内部空洞内におよび内部空洞から外に流すことを可能にするノズルである、請求項１記載のアセンブリ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願
本願は、2016年11月22日に出願された米国仮特許出願第62/425,199号の利益を主張する。前記出願の全教示は、参照により本明細書に援用される。
【背景技術】
【０００２】
背景
光化学反応は通常、反応バイアルに方向づけられる光(例えば紫外線、可視光および赤外線)源によって設定される。デバイスまたはアセンブリは、その中でかかる光化学反応を実行する必要がある。科学実験を行う場合、反応に影響し得る要因を最小化または低減することが好ましい。
【０００３】
光化学反応を実行するためのアセンブリ中の異なる反応バイアルに異なる量の光が照射される場合、より多くの光を照射されるバイアルはより速い反応速度を示すことがあるので、結果は影響を受けることがある。そのため、多くの態様において、光は、好ましくは均一に反応バイアルに照射されるべきである。
【０００４】
反応の経過中に温度が変動する場合、反応速度を確かめるかまたは反応速度を有意義に比較することは困難であり得る。そのため、反応容器は、望ましくない熱の影響を低減するために、好ましくは、一定の温度、しばしば室温で維持される。しかしながら、光化学反応に対する反応温度の影響を明らかにするために、高温で反応を行うことが好ましい場合もある。
【０００５】
しばしば、反応混合物の均一化を確実にするために、反応は撹拌される。そのため、アセンブリは、好ましくは標準的な混合プレートなどにより反応の撹拌が可能となる。
【０００６】
研究されている特定の反応に応じて、異なる大きさの反応バイアルを使用することが望ましいことがある。好ましくは、アセンブリは、異なる大きさの反応容器を用いて使用され得る。
【０００７】
したがって、前述の特徴および機能性を提供するアセンブリが必要とされる。
【発明の概要】
【０００８】
発明の概要
本発明は、一連の光化学反応を実行するためのアセンブリを含む。該アセンブリの使用により、複数の光化学反応の同時の実行が容易になり得る。
【０００９】
1つ以上の光化学反応を実行するためのアセンブリが本明細書に記載される。該アセンブリはハウジングを含み得る。該ハウジングは、内部空洞の中に配置された1つ以上の鏡を有する内部空洞を画定し、該鏡は、光源からの光を1つ以上の反応バイアルに向けて反射する。該ハウジングは、取り外し可能なホルダーを受けるための開口、光源を受けるためのアダプター、ならびに反応バイアルの温度を調整するための流体の進入および排出のためのポートを含み得る。該取り外し可能なホルダーは、1つ以上の反応バイアルを保持し得る。光源は、ハウジングの外部にある。
【００１０】
アセンブリは、ハウジングに固定されたハンドルを含み得る。アセンブリは、標準的な3点実験室クランプによりハンドルを押さえつけることにより固定され得る。
【００１１】
ハウジングの上部の面は取り外し可能であり得る。1つ以上のネジにより、光源と、該光源を受けるためのアダプターを連結し得る。反応バイアルのための異なる取り外し可能なホルダーは、異なる大きさの反応バイアルを受けるように適用される。反応バイアルのための取り外し可能なホルダーは、例えば2、3、8または32個の反応バイアルを受けるための開口を有し得る。
【００１２】
ハウジングは、光源を受けるための2つのアダプターを含み得る。ハウジングは、取り外し可能なホルダーを受けるための2つの開口を含み得る。いくつかの例において、ハウジングは、光源を受けるための2つのアダプターおよび取り外し可能なホルダーを受けるための2つの開口を含み得る。
【００１３】
いくつかの態様において、第1の鏡は、鏡の面が内部空洞の上部の角から該ハウジングの底部の面に向かって伸長し、鏡が光を反対の側壁に向かって反射するように側壁に対して鋭角に配置される。
【００１４】
いくつかの態様において、流体は気体であり、ポートは気体を内部空洞内におよび内部空洞から外に流すための開口である。いくつかの例において、アセンブリは、ポートの1つにファンを含み得る。アセンブリはまた、該ポートの1つに平行で該ポートからずれる(offset)カバーを含み得る。
【００１５】
いくつかの態様において、流体は液体であり、ポートは、該液体を内部空洞内におよび内部空洞から外に流ことを可能にするノズルである。
【００１６】
ホルダーは、窓枠により支持され得る。ホルダーは、光が光化学反応を通り、光化学反応を容易にするように設計される。
【００１７】
本明細書に記載されるアセンブリは、光化学反応のための試薬、溶媒および/または触媒のアレイにより一連の実験を行うために使用され得る。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
前述のものは、添付の図面に図示されるように以下のより具体的な本発明の例示態様の記載から明らかであり、図面中で、同様の参照符号は、異なる図を通して同じ部分を言及する。図面は必ずしも一定の縮尺ではなく、そのかわりに本発明の態様の図示に重点が置かれる。
【図１】図1は、光化学反応を実行するための本発明のアセンブリの一態様の前方上からの図である。
【図２】図2は、本発明のハウジングの上面の一態様の前方上からの図である。
【図３】図3Aは、光化学反応を実行するための本発明のアセンブリの態様の前面図である。図3Bは、光化学反応を実行するための本発明のアセンブリの態様の前方上からの図である。
【図４】図4は、反応バイアルのためのいくつかの取り外し可能なホルダーに沿った、光化学反応を実行するための本発明のアセンブリの態様の前方上からの図である。
【図５】図5Aは、本発明の態様における使用のための反応バイアルのための取り外し可能なホルダーの態様の前方上からの図である。図5Bは、本発明の態様における使用のための挿入物および反応バイアルの態様の拡大図である。図5Cは、本発明の態様における使用の挿入物の拡大図である。
【図６】図6Aは、アセンブリの態様の内部空洞の前方上からの図であり、アセンブリを通る気流を示す。図6Bは、本発明のアセンブリの態様の内部空洞の上からの図である。図6Bは、アセンブリ内部の鏡およびファンを示す。
【図７−１】図7A〜Cは、光化学反応を実行するための本発明のアセンブリの態様の模式図である。図7Aは、撹拌プレート上に設置されるアセンブリの前方上からの図の模式図である。光源が作動し、UV光が反応バイアル上に照射される。
【図７−２】図7Bは、アセンブリの前方上からの図の模式図である。
【図７−３】図7Cは、光化学反応を実行するためのアセンブリの態様の前方上からの図の模式図である。写真に、アセンブリを通る気流の方向を示す矢印を記す。
【図８】図8A〜Bは、化学反応を実行するための態様の前方上からの図である。図8A〜Bの態様において、内部空洞は液体により冷却される。図8Aは、上面が取り付けられた態様を示し、図8Bは、上面がない態様を示す。
【図９】図9は、図8A〜Bの態様の側方図である。
【図１０】図10A〜Cは、図8A〜Bの態様の3つの側方図である。
【図１１】図11は、光分布試験のための反応である。
【図１２】図12は、光分布試験の結果の例示である。
【図１３】図13は、α-アミノ酸試験の脱炭酸アリール化のための反応である。
【図１４】図14は、光源を受けるための2つのアダプターおよび取り外し可能なホルダーを受けるための1つの開口を有する、本発明のアセンブリの態様である。
【図１５】図15は、光源を受けるための2つのアダプターおよび取り外し可能なホルダーを受けるための2つの開口を有する、本発明のアセンブリの態様である。
【図１６】図16は、光酸化還元架橋反応試験のための反応である。
【図１７】図17は、図14および15のアセンブリの態様による光酸化還元架橋反応試験についての経時的な反応収率のグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
詳細な説明
本発明の例示態様の記載を以下にする。
【００２０】
本明細書で使用する場合、光化学反応は、光の吸収が反応を開始させるかまたは反応速度に影響する化学反応をいう。典型的に、分子または中間体は、電子をより高いエネルギー段階に進める光の光子を吸収する。典型的に、最高被占軌道(HOMO)における電子はより高いエネルギー段階に進む。常にではないがしばしば、電子を受ける軌道は、最低空軌道(LUMO)である。光の光子を吸収した分子は、励起電子状態にあると言える。光化学反応はまた、励起した光触媒がその励起状態において酸化剤および還元剤の両方として作用し、それにより励起した分子からのエネルギー転位が化学反応の触媒作用を容易にする能力に依存する、光酸化還元触媒を含む。
【００２１】
光化学反応を実行するためのアセンブリが本明細書に記載される。いくつかの態様において、複数の反応バイアルに光が同時に照射され得、それにより複数の光化学反応が同時に調査され得る。いくつかの態様において、異なる大きさのバイアルが使用され得る。光源は、アセンブリに光を放射し、光は、1つ以上の鏡により反応バイアルに向かって反射される。アセンブリは、反応条件の磁性撹拌を可能にするために標準的な撹拌プレート上に設置され得る。いくつかの態様において、アセンブリは、標準的な実験室クランプおよびスタンドに固定され得るハンドルを含む。空洞の内部は、気体または液体などの流体を空洞に流すことにより冷却され得る。いくつかの態様において、流体は空気などの気体であり、ファンは、入口ポートおよび出口ポートを通る気体の流れを容易にし得る。他の態様において、流体は水などの液体であり、入り口ポートおよび出口ポートはノズルである。いくつかの態様において、アセンブリは複数の光源を受け得る。いくつかの態様において、アセンブリは、1つ以上の反応バイアルを保持し得る取り外し可能なホルダーを受けるための複数の開口を有し得る。
【００２２】
本明細書に記載されるアセンブリの重要な特徴は、光の供給源が内部空洞から分離されて内部空洞の外部にあることである。光、特にUV光の供給源は、かなりの量の熱を生じる傾向がある。光源がチャンバー内にある場合は、チャンバーの温度は、数時間(例えば18〜24時間)であり得る反応の経過中に上昇し得る。しばしば、化学反応は温度に感受性である。反応を実行する場合、反応速度に対する温度変化の影響を最小にするために、一定温度、しばしば室温で反応バイアルを維持することがしばしば好ましい。光源と反応チャンバーの適切な分離を確実にしながら、光が可能な限り均一に反応バイアルに照射されることを確実にすることも重要であり得る。
【００２３】
図1は、光化学反応を実行するためのアセンブリ100の態様である。光化学反応を実行するためのアセンブリ100はハウジング101を含む。この特定の態様において、ハウジング101は、上面105、側面(110a、115)および底面(示さず)を有する。上面115は、反応バイアルのための取り外し可能なホルダー(210a、210b、210c、210d)(図4)を受けるための開口200を有する。
【００２４】
上面115は、光源170を受けるためのアダプター150を有する(図2参照)。アダプターは、光源170がハウジング101にしっかり取り付けられることを確実にする。図1の態様において、しっかりした嵌合を確実にするために3つのネジ155が締められ得る。圧力ばめ配置などのしっかりした嵌合を確実にするための他の態様も可能である。示されるように、アダプター150は円柱形であるが、他の外形が許容され得、アダプターの形状は、異なる光源を収容するように変化し得る。図2に示されるように、上面105は、ハウジング101の残りから取り外し可能である。一態様において、光源170は、紫外(UV)光を放射し得る。
【００２５】
ハウジングは、反応バイアルを所望のように加熱または冷却し得る流体の進入および排出を可能にするように適合される。図1の態様において、反対側の面110aおよび117aは、空気などの気体の進入および排出を可能にするためのポートを有する。この態様において、側面117aは気体の進入を可能にする開口130を有し、側面110aは、カバー140の背後に、気体の排出を可能にする開口(示さず)を有する。カバー140の1つの背後に、ハウジング101の内部を通る気体の流れを容易にするファン145がある(図6B参照)。側面117aはまた、短い杭により開口130からずれるカバー140を有する。側面117a上のカバー140は、開口130を通って光が逃げることを制限または低減しながらも、気体の流れを可能にする。しばしば、光化学反応のためにUV光を使用し、光が逃げること制限して、アセンブリを使用する人の眼を保護する。
【００２６】
図4に示されるように、異なる大きさの反応バイアルを受けるために異なる取り外し可能なホルダー210が適用され得る。例えば、取り外し可能なホルダー210aは、8個の反応バイアルを受けるように適合される。いくつかの態様において、取り外し可能なホルダー210aは、それぞれが1mLを保持する8個の反応バイアルを受けるように適合される。取り外し可能なホルダー210bは、3個の反応バイアルを受けるように適合される。いくつかの態様において、取り外し可能なホルダー210bは、それぞれが2mLを保持する3個の反応バイアルを受けるように適合される。取り外し可能なホルダー210cは、2個の反応バイアルを受けるように適合される。いくつかの態様において、取り外し可能なホルダー210bは、それぞれが10mLを保持する2個の反応バイアルを受けるように適合される。取り外し可能なホルダー210dは、32個のバイアルを受けるように適合される。いくつかの態様において、取り外し可能なホルダー210dは、それぞれが0.1mLを保持する32個の反応バイアルを受けるように適合される。いくつかの態様において、取り外し可能なホルダー210は、1つの反応バイアル(示さず)を保持し得る。取り外し可能なホルダー210は、反応バイアルを支持する挿入物220を含み得る。例えば、取り外し可能なホルダー210は挿入物220aを含み、取り外し可能なホルダー210bは挿入物220bを含む。図示されるように、取り外し可能なホルダー210cおよび210dは挿入物を含まないが、かかる挿入物は含まれ得る。図5Bは、その中に反応バイアル230aを有する挿入物220aの拡大図である。図5Cは、挿入物220aの拡大図である。
【００２７】
いくつかの態様において、ハンドル160がハウジング101に固定される。図1に図示されるように、ハンドル160は側面117aに固定される。しかしながら、ハンドル160は、ハウジング101上の任意の都合の良い位置に固定され得る。
【００２８】
図3A〜Bは、ハウジング101の内部空洞240を図示する。内部空洞240内に1つ以上の鏡180a〜d、典型的に複数の鏡180a〜dがある。図3A〜Bに図示されるように、光は、光源170からアダプター150を通り、ハウジング101の内部空洞240へと下方に照射される。光は1つ以上の反応容器230上に入射するように、1つ以上の鏡から反射され得る。図示されるように、光は、鏡180aから鏡180cに向かって、1つ以上の反応容器230に向かって反射される。図示されるように、鏡180aは、鏡の面が内部空洞の上部の角からハウジングの底部に向かって伸長するように配置される。鏡は、角度θ1が側面113aに対して鋭角となるように配置される。図示されるように、鏡は、θ1が約45°の角度になり、θ2が約45°になるように配置されるが、内部空洞内で十分な反射を提供する種々の他の角度が適切である。鏡は、反応バイアルに向かって光を反射するように配置される。好ましくは、ハウジング101の内部は完全に鏡で覆われる。
【００２９】
光源は内部空洞内にはないので、光源からの熱はより容易に放散される。結果的に、反応容器の温度の変動は低減され得るかまたは最小化され得る。さらに、アセンブリは、標準的な撹拌プレート上に設置され、それにより反応容器内の磁性撹拌が可能になる。
【００３０】
図6Aおよび6Bは、ハウジング101の内部空洞240の代替的な図を示す。図示されるように、支持枠260は溝265を含み、支持枠270は溝275を含む。枠は、枠に固定される鏡の支持として機能する。枠(260および270)に溝(265、275)を含むことで、製品の材料の量が低減され、製造コストが低減され得る。
【００３１】
図7A〜Cは、光化学反応を実行するための本発明のアセンブリの態様の模式図である。図7Aは標準的な実験室撹拌プレート上のアセンブリを示す。アセンブリは、標準的な三叉(three-prong)実験室クランプによりハンドルをリングスタンドに押さえつけることにより固定される。図7Bは、アセンブリのハンドルを固定する三叉実験室クランプの拡大図を示す模式図である。取り外し可能なホルダー中に配置される複数の反応バイアルも図示される。図7Cは、アセンブリの内および外の気体の流れを示す矢印を有するアセンブリの別の模式図である。
【００３２】
図8A〜B、9および10A〜Cに示される別の態様において、内部空洞は気体の代わりに液体により冷却される。側面110bおよび117bは内部チャンバーおよび反応容器を冷却する水などの液体の流入および流出を可能にするためのノズル(170a、170b)を有する。典型的に、ノズル170aは、ノズル170bよりも下に配置されるので、液体が内部250に進入すると、液体はチャンバーに充満して、より高い位置にあるノズル170bから流れ出る。図9において、液体レベルの輪郭180は、水が反応容器230に接触するようにチャンバーが充満され得ることを示す。図示されるように、ノズル170aおよび170bはまた、反応チャンバーの側面115bに対してずれる。
【００３３】
液体は、ノズル170a、170bに取り付けられたチューブを有するポンプにより循環され得る。一態様において、冷却ループは、液体から熱を除去する冷却装置を含む。別の態様において、冷却ループは、液体に熱を加えるヒーターを含む。例えば、ほとんどの化学反応は温度が増加するにつれてより速い速度で進行する。反応を妥当な時間内に進行させるために、いくつかの反応は室温よりも高い温度で行われる必要がある。したがって、ヒーターユニットは、温度を制御するためおよび反応バイアルを室温よりも高い温度に加熱するために有利であり得る。いくつかの態様は、冷却装置またはヒーターのいずれかとして機能し得るデバイスを有する。冷却装置ユニットまたはヒーターユニットを有する再循環ループは、所望の温度で反応を行うことを可能にする。
【００３４】
本発明のアセンブリの2つの他の態様を図14および15に示す。図14の態様において、アセンブリは、光源を受けるための2つのアダプター150および取り外し可能なホルダーを受けるための1つの開口200を有する。図15の態様において、アセンブリは、光源を受けるための2つのアダプター150および取り外し可能なホルダーを受けるための2つの開口200を有する。これらのアセンブリは、本明細書に記載される他のものと同様の原理に従って機能する。図14および15の態様は、カバー140の背後に、気体の流入および流出を可能にする開口を有する。ハンドル160はハウジングに固定される。図14および15の態様において、側面110cは(図1の)側面110aより長い。
【００３５】
図14および15において、光は、2つの光源からそれぞれのアダプター150を通って、ハウジングの内部空洞へと下方に照射される。内部空洞内には1つ以上の鏡、典型的に複数の鏡があり、鏡は、光が1つ以上の鏡から反射されて、次いで開口200内に配置される取り外し可能な反応ホルダーにより支持される1つ以上の反応容器に入射されるように配置される。
【００３６】
図14および15の態様により、気体が、図1の態様と同様の様式でカバー140の背後の開口を通って流れることが可能になる。図14および15の態様は、液体の流入および流出のための適切なノズルを提供することにより、図8A〜B、9および10A〜Cのように、液体により内部空洞が冷却または加熱されることを可能にするように適合され得る。
【００３７】
好ましくは、光化学反応を実行するためのアセンブリは、重合性(例えばプラスチック)材料で形成される。重合性材料で形成される場合、アセンブリは、磁性撹拌プレート上に配置され得、反応の撹拌が容易になり得る。
【００３８】
本明細書に記載されるアセンブリ中で種々の光化学反応を行い得る。実施例により、光化学反応の3つの例を記載する。
【実施例】
【００３９】
例示
実施例1：光分布試験
光分布試験は、図1と同様のアセンブリおよびブスピロンの光メチル化を行うための適切な反応物を用いて行った。32個のバイアルを保持し得る取り外し可能なホルダーを使用した。それぞれ0.3mLを保持し得る16個のバイアルを、取り外し可能なホルダー中に無作為に分配した。それぞれの反応バイアルは、不活性雰囲気下で密封した、Ir(dF-CF3-ppy)2(dtbpy)[PF6] (0.1μmol)、tert-過酢酸ブチル溶液(12.5μmol)および撹拌バーを含んだ。それぞれのバイアルに、窒素流で散布した1:1トリフルオロ酢酸/アセトニトリル中50μlの0.05Mブスピロン溶液を添加した。反応ホルダーをアセンブリ中に配置して、Kessil 34W青色LEDを18時間照射した。試験#1において、図11に示す反応に従って53%(+/-2%)変換を、LC-UVにより観察した。図12は、試験#1における取り外し可能なホルダー中のそれぞれの位置での変換率を示す例示である。図示されるように、「前方」と表示される面は、光源を受けるためのアダプターにより近い面である。試験#2において、16個の反応バイアルを無作為に分配して、モノメチル化産物への56%(+/-2%)の平均変換が観察された。
【００４０】
実施例2：α-アミノ酸の脱炭酸アリール化
図1と同様のアセンブリおよび適切な反応物を用いて光分布試験を行った。TEFLON隔壁および2x7mm撹拌バーを備えた4mlバイアル中で2連、NiCl2-dme (2.2mg、10μmol、0.1mol%)、dtbbpy(2.68mg、10μmol、0.1mol%)、Ir(dF-CF3-ppy)2(dtbpy) (2.24mg、2μmol、0.02mol%)およびCs2CO3 (97.8mg、300μmol、3当量)を計量した。それぞれのバイアルに、Boc-Val-OH (10.85mg、100μmol、1当量)および4-ブロモアセトフェノン(9.95mg、100μmol、1当量)を含むDMF中2.0ml溶液を添加した。覆い隠した(submerged)針を介して窒素により溶液を5分間散布して、バイアルを、8個のバイアルを保持し得る取り外し可能なホルダー中に配置した。反応ホルダーをアセンブリ中に配置して、Kessil 34W青色LEDを24時間照射した。液体クロマトグラフィー-質量分析(LC-MS)により反応進行をモニタリングした。24時間後、変換は90%より高かった。48時間でさらなる生成物は観察されなかった。図13は反応模式図を示す。
【００４１】
実施例3：光酸化還元架橋反応
TEFLON隔壁および2x7mm撹拌バーを備えた4mlバイアル中で2連、4-ブロモアセトフェノン(4.95mg、25μmol)およびベンジルトリフルオロホウ酸カリウム(4.50mg、25μmol、1当量)を計量した。このバイアルに、NiCl2-dme (1.1mg、5μmol、0.1mol%)、dtbbpy (1.3mg、5μmol、0.1mol%)およびIr(dF-CF3-ppy)2(dtbpy) (1.12mg、1μmol、0.02mol%)を含むDMA中1.0ml溶液を添加し、次いで2,6-ルチジン(17.5μl、150μmol、6当量)を添加した。覆い隠した針を介して窒素により溶液を5分間散布して、バイアルをアセンブリ中に配置した。試験#1について、アセンブリは、光源を受けるための2つのアダプターおよび取り外し可能なホルダーを受けるための1つの開口を有する態様であった(図14と同様)。試験#2について、アセンブリは、光源を受けるための2つのアダプターおよび取り外し可能なホルダーを受けるための2つの開口を有する態様であった(図15と同様)。試験#1および#2において、アセンブリに、1回(試験#1)または2回(試験#2)のKessil 34W青色LEDを照射した。反応収率は、0、5、15、45、120、240、360および1440分に測定した。試験#1において、360分に96%の収率が測定された。試験#2において、45分に95%の収率が測定された。図17は、経時的な反応収率のグラフである。
【００４２】
参照による援用および均等物
本明細書において引用される全ての特許、公開特許出願および参照文献の関連のある教示は、参照により援用される。
【００４３】
例示態様が具体的に示され、記載されてきたが、添付の特許請求の範囲に包含される態様の範囲を逸脱することなく、形態および詳細における種々の変更が本発明においてなされ得ることが当業者に理解されよう。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７−１】
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【図７−２】
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【図７−３】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【国際調査報告】
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