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　平成　７年特許願第　７７７５８号「非水系二次電池の製造方法」拒絶査定不服審判事件〔平成　８年　６月　７日出願公開、特開平　８−１４８１８５〕について、次のとおり審決する。
【結　論】
　本件審判の請求は、成り立たない。
【理　由】
１．手続の経緯
　本願は、平成７年４月３日の出願（優先日　平成６年６月２８日　平成６年９月２２日　日本）であって、平成１４年２月６日付けで拒絶査定がなされ、平成１４年３月２２日付けで拒絶査定に対する審判請求がなされ、その後、前置審査において、平成１４年７月４日付け拒絶理由通知がなされ、平成１４年９月２４日付け意見書と同日付け手続補正書が提出されたものである。
　
２．本願発明
　本願請求項１乃至９に係る発明は、平成１４年９月２４日付け手続補正書によって補正された特許請求の範囲の請求項１乃至９に記載された事項により特定されるとおりのものであるところ、請求項１乃至４に係る発明（以下、それぞれ「本願発明１乃至４」という）は、次のとおりである。
「【請求項１】リチウムを吸蔵−放出或いは挿入−脱離可能な炭素材料からなる負極と、前記リチウムを含有するカルコゲン化物からなる正極と、非水系イオン伝導体とからなり、炭素材料が表面上の結合酸素の除去された材料である非水系二次電池の製造方法であって、
　前記負極を作製する工程において、炭素材料の原料を５００〜１１５０℃の温度かつ１０-7〜１０-4ｔｏｒｒの真空下で熱処理する工程を有することを特徴とする非水系二次電池の製造方法。
【請求項２】前記真空下の熱処理後、炭化水素ガス又は水素ガスの単独又は２種以上の混合ガス下で処理する工程を有することを特徴とする請求項１に記載の非水系二次電池の製造方法。
【請求項３】リチウムを吸蔵−放出或いは挿入−脱離可能な炭素材料からなる負極と、前記リチウムを含有するカルコゲン化物からなる正極と、非水系イオン伝導体とからなり、炭素材料が表面上の結合酸素の除去された材料である非水系二次電池の製造方法であって、
　前記負極を作製する工程において、酸素原子を含有しない炭化水素ガス下で炭素材料の原料を熱処理する工程を有することを特徴とする非水系二次電池の製造方法。
【請求項４】前記熱処理する工程の温度が、４００〜３０００℃であることを特徴とする請求項３に記載の非水系二次電池の製造方法。」
　
３．原査定の理由の概要
　前置審査において通知された平成１４年７月４日付け拒絶理由（１）の概要は、請求項１を引用する請求項３及び４に係る発明は、本願出願前に頒布された引用例１乃至３に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない、というものである。
４．引用刊行物の記載事項
　前置審査における平成１４年７月４日付け拒絶理由において引用された引用例１乃至引用例３には、それぞれ次の事項が記載されている。
（１）引用例１：特開平４−１１２４５５号公報
（１ａ）「（１）負極材料が、電気化学的にアルカリ金属イオン、或るいはアルカリ土類金属イオンを、吸蔵、放出する炭素材料を主成分としてなり、前記炭素材料は、アルカリ処理、或るいは熱処理を施したものであることを特徴とする二次電池。
　　・・・
（３）前記炭素材料が、カーボンブラック、コークス、グラファイト等であることを特徴とする請求項（１）記載の二次電池。」（第１頁左欄特許請求の範囲）
（１ｂ）「本発明は、リチウム等のアルカリ金属、或るいはアルカリ土類金属を活物質とする負極と、二酸化マンガン、三酸化モリブデン、五酸化バナジウム、硫化チタンなどを活物質とする正極とを備えた二次電池に関するものである。」（第１頁左下欄最下行乃至右欄第４行）
（１ｃ）「この理由は、カーボンは、一般的に炭素原子が主に六角形に結合した結晶構造を有するが、その結合の端部においてはその六角構造を保つことが出来ず、端部の炭素原子は空気中の酸素や水分と容易に結合して、水酸基（ＣＯＨ）やカルボニル基（ＣＯＯＨ）となっている。これらの官能基は活性度が高いため、電解液と反応して電解液を分解したり、或るいは充電時に炭素材料内に吸蔵されたリチウムがこれらの官能基と反応して自己放電を生じる。従って、予め、これらの官能基の活性度を低下させることが必要である。即ち、上記官能基の水素原子をリチウム原子に置換し、炭素材料の電解液の分解に対する活性度を下げることが出来、電解液の分解を抑制できる。また、これらの官能基のリチウムとの反応をも抑制することが出来るので、自己放電の少ない二次電池が提供できる。」（第２頁右上欄第１９行乃至左下欄第１５行）
（１ｄ）「（ヘ）実施例
　第１図は、本発明電池の縦断面図を示す。第１図において、１は本発明の要旨とする炭素材料を主成分とする負極（具体的な作製例は後述する）であって、・・・４は正極であって、活物質としてのマンガン酸化物にアセチレンブラック導電剤とフッ素樹脂結着剤とを・・・混合した合剤を成型したものであり、・・・６はポリプロピレン不織布よりなるセパレータであって、このセパレータ６は・・・等体積混合溶媒に、過塩素酸リチウムを１モル／ｌ溶解させた非水電解液が含浸されている。
　　　・・・・
　次に、負極の作製例について、詳述する。
（作製例１）
水酸化リチウムと石炭系ピッチコークスを重量比で、１：９９となるように混合し、これを第１表に示す温度で焼成させ、炭素とリチウム塩との複合体の粉末を作製した。
　この出発原料の石炭系ピッチコークスと、上記方法のうち４００℃で焼成して作製した粉末を、赤外線分光分析により分析した結果、炭素中の水酸基、カルボニル基の水素が、リチウムと置換されていることが分かった。」（第２頁左下欄第１６行乃至第３頁左上欄第３行）
（１ｅ）第３頁右上欄第１表には、熱処理温度が１５０℃、２００℃、４００℃、８００℃、１０００℃、１５００℃の例が示されている。
（２）引用例２：特開昭５９−１４９６７４号公報
（２ａ）「１　電解質を溶解した有機溶媒溶液とアルカリ金属電極と炭素成型品電極とからなる二次電池において、炭素成型品電極として（１）還元性雰囲気下４００℃〜１０００℃で加熱処理した炭素成型品、または（２）揮発性溶剤で洗浄した炭素成型品であることを特徴とする二次電池。
２　アルカリ金属がリチウムである特許請求の範囲第１項記載の二次電池。」（第１頁左欄特許請求の範囲）
（２ｂ）「本発明者らはかかる欠点を解決すべく種々検討を行なった結果、電極として（１）還元性雰囲気下、一定の温度で加熱処理した炭素成型品を用いるか（２）あらかじめ揮発性溶剤で洗浄、乾燥した炭素成型品を用いると自己放電を減少せしむることができることを見出し、本発明を完成した。」（第２頁左上欄第１行乃至第７行）
（２ｃ）「本発明で用いる炭素成型品電極（以下「電極」という）は、還元性雰囲気下、４００℃〜１０００℃で加熱処理される。還元性雰囲気下加熱処理するのは、電極を侵すことなく、電極表面に存在する吸着分子、官能基等を還元、除去するためであり、そのための方法としては加熱炉に水素、一酸化炭素等のガスを通じる方法が用い得るがこれに限られるものではない。」（第２頁右上欄第９行乃至第１６行）
（３）引用例３：特開昭６０−１８９１６２号公報
（３ａ）「（１）炭素繊維または活性炭繊維を真空中、不活性ガス中、酸化性ガス雰囲気、または還元ガス雰囲気中のいずれかで熱処理することを特徴とする分極性電極の製造法。
（２）前記熱処理温度が繊維の炭化・賦活温度と同等以上である特許請求の範囲第１項記載の分極性電極の製造法。
（３）前記熱処理が９００℃〜２０００℃の温度範囲で行なわれる特許請求の範囲第２項記載の分極性電極の製造法。」（第１頁左欄特許請求の範囲）
（３ｂ）「そこで次に、活性炭表面が、電気二重層キャパシタ電極として利用効率の悪くなる原因を考える。・・・このような電気二重層形成に大きな影響する因子として、（１）活性炭の細孔径、（２）活性炭表面の官能基の２つが考えられる。」（第２頁右上欄第１１行乃至第１８行）
（３ｃ）「次に活性炭表面の官能基について述べる。一般に活性炭の表面には、−ＯＨ、−ＣＯＯＨ、・・・＞Ｃ＝Ｏ
などの官能基が存在する。・・・活性炭表面に上のような−ＯＨ基をはじめとする有極性の活性な基が存在すると、電解質がこの部分に特異吸着し、極端な場合は化学吸着さえ起きてしまう。」（第２頁左下欄第１２行乃至右下欄第１行）
（３ｄ）「本発明によれば、・・・その比表面積を大きく変化させることなく、細孔の径を拡大させる。また−ＯＨ基をはじめとする電気二重層形成に不利な有極性活性基を非活性化し、活性炭表面組織を均一にする。
　　　　（中略）
　なお、・・・還元ガスとしては、水素、一酸化炭素、アンモニアガスなどが用いられる。」（第２頁右下欄第２０行乃至第３頁左上欄第１５行）
（３ｅ）「原料繊維の酸素化合物サイトは、全表面積の約１０％を占めており、主に水酸基の形で存在する。これを水素還元処理すると、これら水酸基が還元脱離されて新たに細孔が生成する。・・・この繊維を再度減圧処理、還元処理、不活性ガス処理などを行なうと、これらの活性化合物が脱離除去され、新たな有効な細孔が生成する。」（第４頁左上欄第２行乃至第１１行）
（３ｆ）第３頁左下欄の第１表には、「Ｎｏ．３」として、「４００ｔｏｒｒ　Ｈ２処理　１ｈｒ　１０００℃」という水素還元処理の具体例や、「Ｎｏ．７」として、未処理の原料（Ｎｏ．１）に関する「１０−５ｔｏｒｒ　１ｈｒ　１０００℃」という減圧処理の具体例が記載されている。
　
５．当審の判断
（１）本願発明３について
　引用例１の上記（１ａ）には、「負極材料が、電気化学的にアルカリ金属イオン、或るいはアルカリ土類金属イオンを、吸蔵、放出する炭素材料を主成分としてなり、前記炭素材料は、アルカリ処理、或るいは熱処理を施したものであることを特徴とする二次電池。」と記載され、上記（１ｂ）には、具体的に「本発明は、リチウム等のアルカリ金属、或るいはアルカリ土類金属を活物質とする負極と、二酸化マンガン、三酸化モリブデン、五酸化バナジウム、硫化チタンなどを活物質とする正極とを備えた二次電池に関するものである。」と記載されているから、引用例１には、「リチウムを吸蔵−放出可能な炭素材料からなる負極と、二酸化マンガン、三酸化モリブデン、五酸化バナジウム、硫化チタンなどを活物質とする正極とからなる二次電池」が記載されていると云える。また、この二次電池の具体的な製造方法に係る上記（１ｄ）の「このセパレータ６は・・・等体積混合溶媒に、過塩素酸リチウムを１モル／ｌ溶解させた非水電解液が含浸されている。」という記載によれば、この「二次電池」は、非水系イオン伝導体といえる「非水電解液」を含有するものであり、そして、その負極も、上記（１ｄ）の記載から明らかなように、炭素材料の原料を４００℃又は８００℃などの温度で焼成処理して炭素中の水酸基、カルボニル基の水素がリチウムと置換するように作製されたものであるから、引用例１のこれら記載を本願発明３の記載ぶりに則って整理すると、引用例１には、「リチウムを吸蔵−放出可能な炭素材料からなる負極と、二酸化マンガン、三酸化モリブデン、五酸化バナジウム、硫化チタンなどを活物質とする正極と、非水系イオン伝導体とからなり、炭素材料がその表面上の水酸基、カルボニル基の水素がリチウムと置換された材料である非水系二次電池の製造方法であって、前記負極を作製する工程において、炭素材料の原料を４００℃又は８００℃で熱処理する工程を有することを特徴とする非水系二次電池の製造方法。」という発明（以下、「引用例１発明」という）が記載されていると云える。
　そこで、本願発明３と引用例１発明とを対比すると、両者は、「リチウムを吸蔵−放出可能な炭素材料からなる負極と、正極と、非水系イオン伝導体とからなる非水系二次電池の製造方法であって、前記負極を作製する工程において、炭素材料の原料を熱処理する工程を有することを特徴とする非水系二次電池の製造方法」という点で一致し、次の点で相違していると云える。
相違点：
（イ）本願発明３は、正極が「リチウムを含有するカルコゲン化物からなる」のに対し、引用例１発明は、正極が「二酸化マンガン、三酸化モリブデン、五酸化バナジウム、硫化チタンなどを活物質とする」点
（ロ）本願発明３は、「酸素原子を含有しない炭化水素ガス下で炭素材料の原料を熱処理する」ことによって、「炭素材料が表面上の結合酸素の除去された材料」であるのに対し、引用例１発明は、「炭素材料の原料を４００℃又は８００℃で熱処理する」ことによって、「炭素材料がその表面上の水酸基、カルボニル基の水素がリチウムと置換された材料」である点
　次に、これら相違点について検討する。
（ｉ）相違点（イ）について
　非水系リチウムイオン二次電池において、その正極にリチウムを含有するカルコゲン化物を使用する二次電池も、例えば特開平５−２８９９６号公報に記載されているように周知の事項であるから、本願発明３の上記相違点（イ）は、引用例１発明の正極活物質を非水系リチウムイオン二次電池における上記周知の正極活物質に替えることによって当業者が容易に想到することができたと云える。
（ｉｉ）相違点（ロ）について
　本願発明３の上記相違点（ロ）の技術的な意味は、炭素材料の原料の表面に存在する「水酸基（ＯＨ）、カルボキシル基（ＣＯＯＨ）及びカルボニル基（ＣＯ）などの酸素含有官能基やエステル結合（ＣＯＯ）などの酸素含有結合」が炭素内のリチウムと反応し、電池の自己放電の原因となっていたり、電解液と反応して電解液を枯渇させる等非水系二次電池の性能に悪影響を及ぼしていた（段落【００１０】参照）ために、炭素材料の原料を炭化水素ガス下で熱処理して炭素材料の原料の表面の官能基に存在する結合酸素を還元除去する点にあると認められる。
　これに対し、引用例１発明も、上記（１ｃ）の「端部の炭素原子は空気中の酸素や水分と容易に結合して、水酸基（ＣＯＨ）やカルボニル基（ＣＯＯＨ）となっている。これらの官能基は活性度が高いため、電解液と反応して電解液を分解したり、或るいは充電時に炭素材料内に吸蔵されたリチウムがこれらの官能基と反応して自己放電を生じる。」という記載から明らかなように、炭素材料の原料の表面の水酸基（ＣＯＨ）やカルボニル基（ＣＯＯＨ）という官能基が及ぼす問題点を解決するために、その炭素材料の原料を４００℃又は８００℃という高温度で熱処理して官能基に存在する水素をリチウムと置換して除去するものであるから、本願発明３のように官能基に存在する酸素に着目するか引用例１発明のように水素に着目するかの違いはあるものの、両者の炭素材料の原料の熱処理がその官能基を非活性化し又は活性力を低下させるためのものである点では共通していると云える。そして、電池用の炭素材料の原料の表面に存在する「水酸基（ＯＨ）、カルボキシル基（ＣＯＯＨ）及びカルボニル基（ＣＯ）」などの酸素含有官能基を非活性化し又は活性力を低下させるための処理手段として、炭素材料の原料を例えば水素やＣＯなどの還元性雰囲気下で４００〜１０００℃で加熱処理することも、例えば上記引用例２及び３に記載されているとおり周知の事項である。
　そうすると、本願発明３の上記相違点（ロ）は、炭素材料の原料の表面に存在する酸素含有官能基を非活性化し又は活性力を低下させるための処理手段として、引用例１発明の「熱処理手段」に替えて、例えば上記引用例２及び３に記載された周知の「還元雰囲気下での熱処理手段」を採用して当業者が容易に想到することができたと云うべきであり、また、本願発明３の「酸素原子を含有しない炭化水素ガス」についても、還元性ガスの中から周知の炭化水素ガスを単に選択したにすぎないものと云うべきであって、この還元性ガスの選択にも格別の特許性を見出すことはできないと云うべきである。
　してみると、本願発明３の上記相違点（ロ）も、電池用炭素材料に係る上記周知事項に基づいて当業者が容易に想到することができたと云えるから、本願発明３は、引用例１乃至３に記載された発明と上記周知事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものと云える。
　請求人は、意見書において、引用例１に記載の「水素」という還元性ガスに対して、「還元性ガスとして、水素ガスを使用した場合、炭素材料表面から酸素原子を除去すると、除去時に水が発生することとなります。水分はリチウム二次電池の性能を低下させるため、その混入を防ぐことが最も望まれていますから、水素ガスの使用は好ましくありません。」と主張している。
　しかしながら、本願の当初明細書の段落【００２４】の「また、還元性ガス下での熱処理法における還元性ガスには、例えば、メタン、エタン、プロパン、ブタン、エチレン、プロピレン、ブチレン、アセチレン、ペンテン、プロピン、ブチンなどの酸素原子を含有しない脂肪族炭化水素ガス又は水素ガスを単独あるいは前記ガスの２種類以上の混合ガスを使用する。更に常温で液体の炭化水素をバブリング等の手段によりガス化したものも使用することができる。常温で液体の炭化水素としては、例えば、ペンタン、ヘキサン、ペンテン、ヘキセン等が挙げられる。」という記載から明らかなように、本願発明３でも、還元性ガスとして、「水素」が炭化水素ガスとの択一的な手段として許容されているものであるから、「水素ガスの使用は好ましくありません。」という請求人の上記主張は、当初明細書の記載からみて当を得たものではない。
　また、請求人は、意見書において、炭化水素ガスの効果について、「炭化水素ガスを使用すれば、除去された酸素原子はそのほとんどが一酸化炭素又は二酸化炭素となりますから、引用文献２のような問題は生じません。」とも主張している。
　しかしながら、本願の当初明細書の段落【００２５】の「処理温度が４００℃以下では、炭化水素系の還元性ガスが気相中で熱分解しないために、炭素材料の原料の表面の酸素含有官能基と反応しなくなり、還元処理されないので好ましくない。」という記載に徴すれば、炭化水素ガスは、４００℃以上の気相で熱分解して還元性を発揮するものと認められるところ、炭化水素ガスが熱分解すれば、少なくともＨ又はＨ２に分解する余地があることを否定できないし、しかもこの場合には「水素」を使用した場合と同様、結合酸素と反応して「水分」が発生することとなるから、請求人の主張する炭化水素ガスの上記効果に疑義があると云わざるを得ない。
　また、「水分」の発生の有無の有利性についてさらに検討するに、本願の当初明細書の「実施例１」に関する段落【００３６】の「このペーストを銅箔集電体の両面に塗布し、空気中６０℃で仮乾燥させた後、溶剤であるＮ−メチル−２─ピロリドンを完全に除去するために２４０℃で真空（１０-3ｔｏｒｒ）乾燥してシート状の負極を作製した。さらに水分除去のために２００℃で減圧乾燥させた。」という記載によれば、「真空下で熱処理した炭素材料」を負極の材料とする実施例の場合ではあるものの、負極を作製する段階で乾燥処理しさらに負極を作製した後でもその負極を「水分除去のために２００℃で減圧乾燥」して最終製品化するのであるから、炭素材料の原料の還元熱処理時に水分が発生しても途中の乾燥工程で除去され最終製品としての二次電池の性能にも格別問題が生じるものではないと云うべきである。
　してみると、炭素材料の原料の還元処理の工程で「水分」が発生するか否かに格別の技術的な意義はないと云うべきであり、仮にそれなりの意義があるとしても、電池一般において、「水分」が電池の性能等に悪影響を及ぼすことは周知の事項であるから、そのような「水分」の発生しない還元ガスを選択することも当業者が容易に想到することができたと云うべきである。
　したがって、請求人の上記主張は、採用することができない。
（２）本願発明４について
　本願発明４は、本願発明３の「熱処理する工程」をさらに「熱処理する工程の温度が、４００〜３０００℃であること」と特定するものであるが、前示のとおり、引用例２及び３に記載された周知の「「還元雰囲気下での熱処理手段」の場合でも、その温度は、「４００℃〜１０００℃」又は「９００℃〜２０００℃」である。
　してみると、本願発明４も、引用例１乃至３に記載された発明と上記周知事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものと云える。
（３）本願発明１について
　前置審査において、本願発明１が拒絶理由通知の対象とされているか否かは必ずしも明らかではないが、請求人は、この拒絶理由通知に対し、請求項１を平成１４年９月２４日付け手続補正書のとおりに補正して対応しているから、本願発明１についても検討すると以下のとおりである。
　本願発明１は、本願発明３と比べて、本願発明３の「前記負極を作製する工程において、酸素原子を含有しない炭化水素ガス下で炭素材料の原料を熱処理する工程を有すること」という特定事項が「前記負極を作製する工程において、炭素材料の原料を５００〜１１５０℃の温度かつ１０-7〜１０-4ｔｏｒｒの真空下で熱処理する工程を有すること」である点で相違するだけであるから、本願発明１と上記引用例１発明とを対比しても、両者は、次の点で相違しているだけであると云える。
相違点：
（イ）本願発明１は、正極が「リチウムを含有するカルコゲン化物からなる」のに対し、引用例１発明は、正極が「二酸化マンガン、三酸化モリブデン、五酸化バナジウム、硫化チタンなどを活物質とする」点
（ロ）本願発明１は、「炭素材料の原料を５００〜１１５０℃の温度かつ１０-7〜１０-4ｔｏｒｒの真空下で熱処理する」ことによって、「炭素材料が表面上の結合酸素の除去された材料」であるのに対し、引用例１発明は、「炭素材料の原料を４００℃又は８００℃で熱処理する」ことによって、「炭素材料がその表面上の水酸基、カルボニル基の水素がリチウムと置換された材料」である点
　次に、これら相違点について検討する。
（ｉ）相違点（イ）について
　この相違点（イ）については、本願発明３の上記「（ｉ）相違点（イ）について」の項で言及したとおりである。
（ｉｉ）相違点（ロ）について
　本願発明１の上記相違点（イ）の技術的な意味は、炭素材料の原料を「５００〜１１５０℃の温度かつ１０-7〜１０-4ｔｏｒｒの真空下で熱処理する」ことによって、炭素材料の表面に存在する「水酸基（ＯＨ）、カルボキシル基（ＣＯＯＨ）及びカルボニル基（ＣＯ）などの酸素含有官能基やエステル結合（ＣＯＯ）などの酸素含有結合」から結合酸素を除去して官能基等を非活性化する点にあると認められるところ、引用例３の上記（３ｆ）にも記載されているとおり、炭素材料の原料を「１０−５ｔｏｒｒ　１ｈｒ　１０００℃」で減圧処理することによって、水酸基（ＯＨ）、カルボキシル基（ＣＯＯＨ）及びカルボニル基（ＣＯ）などの酸素含有官能基を非活性化（脱離除去）することも本願出願前に既に周知の事項である。
　してみると、本願発明１の上記相違点（ロ）は、炭素材料の原料の表面に存在する酸素含有官能基を非活性化させるための処理手段として、引用例１発明の「熱処理手段」に替えて、例えば上記引用例３に記載された周知の「１０−５ｔｏｒｒ、１０００℃での減圧熱処理手段」を採用して当業者が容易に想到することができたと云うべきである。
　したがって、本願発明１も、引用例１及び３に記載された発明と上記周知事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものと云える。
６．むすび
　したがって、本願発明１、３及び４は、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであるから、その余の発明について検討するまでもなく、本願は、拒絶されるべきである。
　よって、結論のとおり審決する。