(57)【要約】  式：Ｌ２−Ｍ−Ｃ４ＡＲ３−３−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’］−、Ｌ２−Ｍ−Ｃ３（ｍ−Ａ２）Ｒ２−４−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’］−、Ｌ２−Ｍ−Ｃ５ＡＲ４−４−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’］−およびＬ２−Ｍ−Ｃ４（ｍ−Ａ２）Ｒ３−４−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’］−（式中、Ｍは、Ｔｉ、ＺｒまたはＨｆであり；各Ａは、独立して、Ｎ、Ｓｉ、ＢまたはＰであり；各Ｅは、独立して、Ｃ、Ｓｉ、ＢまたはＰであり；ｍおよびｎは、独立して、０、１または２であり；ｍ＋ｎ＞１であり；各Ｒは、独立して、ＨまたはＣ１−Ｃ４炭化水素基であり；各Ｌは、独立して、ＮＲ’２、ＯＲ’、Ｃｐ、アミジネート、β−ジケトネートまたはケト−イミネートからなる群から選択される−１アニオン性配位子であり、Ｒ’は、ＨまたはＣ１−Ｃ４炭化水素基であり；かつＬ’は、ＮＲ’’またはＯであり、Ｒ’は、ＨまたはＣ１−Ｃ４炭化水素基である）を有する第４族遷移金属前駆体を含む第４族遷移金属含有膜形成組成物が開示される。蒸着プロセスによって１つ以上の基材上に第４族遷移金属含有膜を堆積させるために、開示された前駆体を合成および使用する方法も開示される。【選択図】図３
2020516764.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の構造式：
【化１】
2020516764.tif 000010
をそれぞれ意味する以下の式：
Ｌ２−Ｍ−Ｃ４ＡＲ３−３−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’］−、
Ｌ２−Ｍ−Ｃ３（ｍ−Ａ２）Ｒ２−４−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’］−、
Ｌ２−Ｍ−Ｃ５ＡＲ４−４−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’］−、または
Ｌ２−Ｍ−Ｃ４（ｍ−Ａ２）Ｒ３−４−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’］−
（式中、Ｍは、５員または６員芳香族基にη５またはη６結合様式で結合されたＴｉ、ＺｒまたはＨｆであり；各Ａは、独立して、Ｎ、Ｓｉ、ＢまたはＰであり；各Ｅは、独立して、Ｃ、Ｓｉ、ＢまたはＰであり；ｍおよびｎは、独立して、０、１または２であり；ｍ＋ｎ＞１であり；各Ｒは、独立して、ＨまたはＣ１−Ｃ４炭化水素基であり；各Ｌは、独立して、−１アニオン性配位子であり；かつＬ’は、ＮＲ’’またはＯであり、Ｒ’’は、ＨまたはＣ１−Ｃ４炭化水素基である）を有する第４族遷移金属前駆体を含む第４族遷移金属含有膜形成組成物。
【請求項２】
前記−１アニオン性配位子は、ＮＲ’２、ＯＲ’、Ｃｐ、アミジネート、β−ジケトネートおよびケト−イミネートからなる群から選択され、Ｒ’は、ＨまたはＣ１−Ｃ４炭化水素基である、請求項１に記載の第４族遷移金属含有膜形成組成物。
【請求項３】
Ａは、Ｎであり、かつＥは、Ｃである、請求項２に記載の第４族遷移金属含有膜形成組成物。
【請求項４】
Ｍは、Ｔｉである、請求項３に記載の第４族遷移金属含有膜形成組成物。
【請求項５】
前記第４族遷移金属前駆体は、（ＮＭｅ２）２−Ｔｉ−ピロール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−、（ＮＭｅ２）２−Ｔｉ−ピラゾール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−、（ＮＭｅ２）２−Ｔｉ−イミダゾール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−、（ＮＭｅ２）（Ｃｐ）−Ｔｉ−ピロール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−、（ＮＭｅ２）（Ｃｐ）−Ｔｉ−ピラゾール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−および（ＮＭｅ２）（Ｃｐ）−Ｔｉ−イミダゾール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−からなる群から選択される、請求項４に記載の第４族遷移金属含有膜形成組成物。
【請求項６】
Ｍは、Ｚｒである、請求項３に記載の第４族遷移金属含有膜形成組成物。
【請求項７】
前記第４族遷移金属前駆体は、（ＮＭｅ２）２−Ｚｒ−ピロール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−、（ＮＭｅ２）２−Ｚｒ−ピラゾール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−、（ＮＭｅ２）２−Ｚｒ−イミダゾール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−、（ＮＭｅ２）（Ｃｐ）−Ｚｒ−ピロール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−、（ＮＭｅ２）（Ｃｐ）−Ｚｒ−ピラゾール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−および（ＮＭｅ２）（Ｃｐ）−Ｚｒ−イミダゾール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−からなる群から選択される、請求項６に記載の第４族遷移金属含有膜形成組成物。
【請求項８】
Ｍは、Ｈｆである、請求項３に記載の第４族遷移金属含有膜形成組成物。
【請求項９】
前記第４族遷移金属前駆体は、（ＮＭｅ２）２−Ｈｆ−ピロール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−、（ＮＭｅ２）２−Ｈｆ−ピラゾール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−、（ＮＭｅ２）２−Ｈｆ−イミダゾール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−、（ＮＭｅ２）（Ｃｐ）−Ｈｆ−ピロール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−、（ＮＭｅ２）（Ｃｐ）−Ｈｆ−ピラゾール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−および（ＮＭｅ２）（Ｃｐ）−Ｈｆ−イミダゾール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−からなる群から選択される、請求項８に記載の第４族遷移金属含有膜形成組成物。
【請求項１０】
基材上に第４族遷移金属含有膜を堆積させる方法であって、
請求項１〜９のいずれか一項に記載の第４族遷移金属含有膜形成組成物の蒸気を、反応器であって、その中に配置された基材を有する反応器中に導入するステップと、
前記基材上に前記第４族遷移金属前駆体の少なくとも一部を堆積させるステップと
を含む方法。
【請求項１１】
前記反応器中に少なくとも１種の反応物を導入することをさらに含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記反応物は、Ｏ２、Ｏ３、Ｈ２Ｏ、Ｈ２Ｏ２、ＮＯ、Ｎ２Ｏ、ＮＯ２、それらの酸素ラジカルおよびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記反応物は、Ｍ’含有前駆体であり、かつ前記第４族遷移金属含有膜は、ＭＭ’ｉＯｘ（式中、ｉは、０〜１の範囲であり；ｘは、１〜６の範囲であり；かつＭ’は、第３族元素、異なる第４族元素、第５族元素、ランタニド、Ｓｉ、Ａｌ、Ｂ、ＰまたはＧｅから選択される）である、請求項１１に記載の方法。
【請求項１４】
前記第４族遷移金属含有膜形成組成物は、ＤＲＡＭコンデンサーを形成するために使用される、請求項１１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
本出願は、全ての目的のために参照により全体として本明細書に組み込まれる２０１６年１２月３０日出願の米国特許出願公開第１５／３９６，２０３号明細書の利益を主張する。
【０００２】
以下の化学式Ｌ２−Ｍ−Ｃ４ＡＲ３−３−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’］−、Ｌ２−Ｍ−Ｃ３（ｍ−Ａ２）Ｒ２−４−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’］−、Ｌ２−Ｍ−Ｃ５ＡＲ４−４−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’］およびＬ２−Ｍ−Ｃ４（ｍ−Ａ２）Ｒ３−４−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’］−（式中、Ｍは、５員または６員芳香族環基にη５またはη６結合様式で結合されたＴｉ、ＺｒまたはＨｆであり；各Ａは、独立して、Ｎ、Ｓｉ、ＢまたはＰであり；各Ｅは、独立して、Ｃ、Ｓｉ、ＢまたはＰであり；ｍおよびｎは、独立して、０、１または２であり；ｍ＋ｎ＞１であり；各Ｒは、独立して、ＨまたはＣ１−Ｃ４炭化水素基であり；隣接するＲは、結合されて、ヒドロカルビル環を形成し得；各Ｌは、独立して、ＮＲ’２、ＯＲ’、Ｃｐ、アミジネート、β−ジケトネートまたはケト−イミネートからなる群から選択される−１アニオン性配位子であり、Ｒ’は、ＨまたはＣ１−Ｃ４炭化水素基であり、および隣接するＲ’は、結合されて、ヒドロカルビル環を形成し得；かつＬ’は、ＮＲ’’またはＯであり、Ｒ’’は、ＨまたはＣ１−Ｃ４炭化水素基である）を有する第４族遷移金属前駆体を含む第４族遷移金属含有膜形成組成物が開示される。蒸着プロセスによって１つ以上の基材上に第４族遷移金属含有膜を堆積させるための、開示された前駆体を合成および使用する方法も開示される。
【背景技術】
【０００３】
半導体デバイスの縮小化により、高い誘電率を有する新規材料が必要とされている。化学蒸着（ＣＶＤ）および原子層堆積（ＡＬＤ）は、ＣＶＤおよびＡＬＤが、繊細に定義された厚さおよび高い段差被覆を有する種々の膜（金属、酸化物、窒化物など）を提供し得るため、そのような薄膜のための主要な堆積技術となっている。ＣＶＤおよびＡＬＤにおいて、前駆体分子は、高いコンフォーマリティおよび低い不純物を有する高品質の膜を得るために重要な役割を果たす。
【０００４】
高誘電率（ｋ）誘電体の中で、第４族酸化物ＴｉＯ２、ＨｆＯ２またはＺｒＯ２などの第４族をベースとする材料は、純粋なもしくは混合酸化物として使用されるかまたは積層体中において使用されるかにかかわらず、非常に有望である。加えて、ＴｉＮなどの第４族金属含有膜は、電極および／またはＣｕ拡散バリア用途のために使用され得る。第４族酸化物は、ハードマスク用などのリソグラフィー用途において、またはスペーサー画定マルチプルパターニング用途においてそれらのエッチング抵抗特性のために使用され得る。
【０００５】
第４族金属含有膜のＣＶＤおよび／またはＡＬＤのための前駆体として、シクロペンタジエニル（Ｃｐ）架橋第４族金属化合物が使用される。例えば、Ａｈｎらへの米国特許第８，９４６，０９６号明細書は、以下の式
【０００６】
【化１】
2020516764.tif 000003
【０００７】
（式中、Ｍは、Ｔｉ、ＺｒまたはＨｆであり、Ｒ１は、Ｃ１−Ｃ４アルキルであり、Ｒ２およびＲ３は、独立して、Ｃ１−Ｃ６アルキルである）を有する、ＣＶＤまたはＡＬＤで利用される第４族金属有機化合物を開示している。Ｃｈｏらへの米国特許出願公開第２０１５／０２５５２７６号明細書は、化学式Ｘｎ（Ｍ）（Ｒ１）ｍ（Ｒ２）ｋ（式中、Ｍは、Ｔｉ、ＺｒまたはＨｆである）によって表される、ＣＶＤおよびＡＬＤにおいて堆積供給源として使用される有機金属前駆体を開示している。Ｘは、Ｍの配位子であり、かつ６，６−ジメチルフルベニル、インデニル、シクロペンタジエニルおよびアミノ基によって置換されたシクロペンタジエニルである。Ｒ１およびＲ２は、Ｍの配位子であり、かつそれぞれ独立して、アミノ基またはエチレンジアミノ基である。各ｎ、ｍおよびｋは、正の整数であり、かつｎ＋ｍ＋ｋ＝３または４である。Ｃａｓｔｌｅらへの韓国特許出願公開第１０−２０１４−００７８５３４号明細書は、以下の構造式：
【０００８】
【化２】
2020516764.tif 000004
【０００９】
（式中、Ｍは、Ｚｒ、ＨｆおよびＴｉからなる群から選択され、ＸａおよびＸｂは、それぞれ独立して、ＮＲａＲｂまたはＯＲｃであり、Ｘｃは、（ＮＲｄ）またはＯであり、Ｒａ〜Ｒｄは、それぞれ独立して、水素原子またはＣ１−Ｃ５アルキル基であり、Ｒは、それぞれ独立して、水素原子またはＣ１−Ｃ５アルキル基であり、かつｍは、０〜４の整数である）を有する第４族錯体を含む金属前駆体および金属前駆体によって調製された金属含有薄膜を開示している。Ｋａｎｇらは、（ＣｐＮ）Ｔｉ（ＮＭｅ２）２および酸素リモートプラズマを使用するＴｉＯ２薄膜の形成を開示している（Ｋａｎｇ  ｅｔ  ａｌ．，“Ｇｒｏｗｔｈ  ｂｅｈａｖｉｏｒ  ａｎｄ  ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ  ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ  ｏｆ  ＴｉＯ２  ｔｈｉｎ  ｆｉｌｍｓ  ｕｓｉｎｇ（ＣｐＮ）Ｔｉ（ＮＭｅ２）２  ａｎｄ  ｏｘｙｇｅｎ  ｒｅｍｏｔｅ  Ｐｌａｓｍａ”，Ｐｈｙｓ．Ｓｔａｔｕｓ  Ｓｏｌｉｄｉ  Ａ，２０１４，２１２，Ｎｏ．３，ｐ６７４−６７９）。
【００１０】
いくつかのＣｐ架橋第４族金属化合物は、触媒または他の目的のために合成および使用される。例えば、Ｊ  Ｏｋｕｄａは、Ｔｉ（Ｒ−Ｃｐ−ＳｉＭｅ２−ＮＲ−）（ＮＲ２）２などの結合アミド−シクロペンタジエニル配位子を有する金属有機触媒を開示している（Ｊ  Ｏｋｕｄａ，“Ｌｉｎｋｅｄ  Ａｍｉｄｏ−ＣｙｃＩｏｐｅｎｔａｄｉｅｎｙｌ  Ｃｏｍｐｌｅｘｅｓ  ｏｆ  Ｇｒｏｕｐ  ３  ａｎｄ  ４  Ｍｅｔａｌｓ：Ｔｈｅ  Ｆｉｒｓｔ“Ｐｏｓｔ−Ｍｅｔａｌｌｏｃｅｎｅｓ”Ｍｅｔａｌｏｒｇａｎｉｃ  Ｃａｔａｌｙｓｔｓ  ｆｏｒ  Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ  ａｎｄ  Ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ”，ｐｐ２００−２１１，１９９９）。Ｈｅｒｒｍａｎｎらは、潜在的触媒として調製されるＣｐ（ＣＨ２ＣＨ２−Ｏ−）Ｚｒ（ＮＭｅ２）２を開示している（Ｈｅｒｒｍａｎｎ  ｅｔ  ａｌ．，“Ｄｏｕｂｌｙ  Ｂｒｉｄｇｅｄ  ｖａｃ−Ｍｅｔａｌｌｏｃｅｎｅｓ  ｏｆ  Ｚｉｒｃｏｎｉｕｍ  ａｎｄ  Ｈａｆｎｉｕｍ”，Ａｎｇｅｗａｎｄｔｅ．Ｃｈｅｍ．Ｉｎｔ．Ｅｄ．Ｅｎｇ，１９９４，３３（１９），ｐ１９４６−１９４９）。Ｋｉｍらは、（Ｍｅ４Ｃｐ−ＣＨ２−ＮｔＢｕ）Ｚｒ（ＮＥｔ２）２および（１，３−Ｍｅ２Ｃ５Ｈ２−ＣＨＰｈ−ＮｔＢｕ−κＮ）Ｚｒ（ＮＭｅ２）２の合成を開示している（Ｋｉｍ  ｅｔ  ａｌ．，“ｓｐ３−Ｃ１−Ｂｒｉｄｇｅｄ  １，３−Ｍｅ２Ｃｐ／Ａｍｉｄｏ  Ｔｉｔａｎｉｕｍ  ａｎｄ  Ｚｉｒｃｏｎｉｕｍ  Ｃｏｍｐｌｅｘｅｓ  ａｎｄ  Ｔｈｅｉｒ  Ｒｅａｃｔｉｖｉｔｉｅｓ  ｔｏｗａｒｄｓ  Ｅｔｈｙｌｅｎｅ  Ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ”，Ｅｕｒ．Ｊ．Ｉｎｏｒｇ．Ｃｈｅｍ．２００４，ｐ１５２２−１５２９）。Ｊｅｓｕｓ  ＣａｎｏおよびＫｌａｕｓ  Ｋｕｎｚは、Ｐ、Ｃ、Ｓｉ含有Ｃｐ−アミノ架橋化合物のいくつかの合成を開示している（Ｊｅｓｕｓ  Ｃａｎｏ，Ｋｌａｕｓ  Ｋｕｎｚ，“Ｈｏｗ  ｔｏ  ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅ  ａ  ｃｏｎｓｔｒａｉｎｅｄ  ｇｅｏｍｅｔｒｙ  ｃａｔａｌｙｓｔ（ＣＧＣ）−Ａ  ｓｕｒｖｅｙ”，Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｏｒｇａｎｏｍｅｔａｌｌｉｃ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ  ６９２，２００７，ｐ４４１１−４４２３）。炭素架橋シクロペンタジエニルアミド第４族金属錯体の合成は、１９９９年のＰｉｅｔ−Ｊａｎ  Ｓｉｎｎｅｍａの博士論文（Ｐｉｅｔ−Ｊａｎ  Ｓｉｎｎｅｍａ，“Ｃａｒｂｏｎ−Ｂｒｉｄｇｅｄ  Ｃｙｃｌｏｐｅｎｔａｄｉｅｎｙｌ  Ａｍｉｄｏ  Ｇｒｏｕｐ  ４  Ｍｅｔａｌ  Ｃｏｍｐｌｅｘｅｓ”，Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ  ｏｆ  Ｇｒｏｎｉｎｇｅｎ，１９９９）で報告された。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
したがって、当業者は、高温において厚さおよび組成が制御されて、蒸気相薄膜蒸着のために適切である高度に熱的に安定な第４族化合物を継続的に求めている。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
第４族遷移金属含有膜形成組成物が開示される。第４族遷移金属含有膜形成組成物は、以下の式：
Ｌ２−Ｍ−（Ａ含有５員芳香族環−（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’）−、および
Ｌ２−Ｍ−（Ａ含有６員芳香族環−（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’）−
（式中、Ｍは、５員または６員芳香族環基にη５またはη６結合様式で結合されたＴｉ、ＺｒまたはＨｆであり；各Ａは、独立して、Ｎ、Ｓｉ、ＢまたはＰであり；各Ｅは、独立して、Ｃ、Ｓｉ、ＢまたはＰであり；ｍおよびｎは、独立して、０、１または２であり；ｍ＋ｎ＞１であり；各Ｒは、独立して、ＨまたはＣ１−Ｃ４炭化水素基であり；隣接するＲは、結合されて、ヒドロカルビル環を形成し得；各Ｌは、独立して、ＮＲ’２、ＯＲ’、Ｃｐ、アミジネート、β−ジケトネートまたはケト−イミネートからなる群から選択される−１アニオン性配位子であり、Ｒ’は、ＨまたはＣ１−Ｃ４炭化水素基であり、および隣接するＲ’は、結合されて、ヒドロカルビル環を形成し得；かつＬ’は、ＮＲ’’またはＯであり、Ｒ’’は、ＨまたはＣ１−Ｃ４炭化水素基である）を有する第４族遷移金属前駆体を含む。
【００１３】
第４族遷移金属含有膜形成組成物は、以下の構造式：
【００１４】
【化３】
2020516764.tif 000005
【００１５】
をそれぞれ意味する以下の化学式：
Ｌ２−Ｍ−Ｃ４ＡＲ３−３−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’］−、
Ｌ２−Ｍ−Ｃ３Ａ２Ｒ２−４−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’］−、
Ｌ２−Ｍ−Ｃ５ＡＲ４−４−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’］−、および
Ｌ２−Ｍ−Ｃ４Ａ２Ｒ３−４−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’］−
（式中、Ｍは、５員または６員芳香族環基にη５またはη６結合様式で結合されたＴｉ、ＺｒまたはＨｆであり；各Ａは、独立して、Ｎ、Ｓｉ、ＢまたはＰであり；各Ｅは、独立して、Ｃ、Ｓｉ、ＢまたはＰであり；ｍおよびｎは、独立して、０、１または２であり；ｍ＋ｎ＞１であり；各Ｒは、独立して、ＨまたはＣ１−Ｃ４炭化水素基であり；隣接するＲは、結合されて、ヒドロカルビル環を形成し得；各Ｌは、独立して、ＮＲ’２、ＯＲ’、Ｃｐ、アミジネート、β−ジケトネートまたはケト−イミネートからなる群から選択される−１アニオン性配位子であり、Ｒ’は、ＨまたはＣ１−Ｃ４炭化水素基であり、および隣接するＲ’は、結合されて、ヒドロカルビル環を形成し得；かつＬ’は、ＮＲ’’またはＯであり、Ｒ’’は、ＨまたはＣ１−Ｃ４炭化水素基である）を有する第４族遷移金属前駆体をさらに含む。
【００１６】
第４族遷移金属含有膜形成組成物は、以下の態様の１つ以上をさらに含み得る。
・Ｍは、Ｔｉである；
・Ｍは、Ｚｒである；
・Ｍは、Ｈｆである；
・各Ａは、Ｎ、Ｓｉ、ＢまたはＰである；
・Ａは、Ｎである；
・Ａは、Ｓｉである；
・Ａは、Ｂである；
・Ａは、Ｐである；
・各Ｅは、Ｃ、Ｓｉ、ＢまたはＰである；
・Ｅは、Ｃである；
・Ｅは、Ｓｉである；
・Ｅは、Ｂである；
・Ｅは、Ｐである；
・ｍは、０、１または２である；
・ｎは、０、１または２である；
・ｍ＋ｎは、＞１である；
・ｍは、０である；
・ｍは、１である；
・ｍは、２である；
・ｎは、０である；
・ｎは、１である；
・ｎは、２である；
・ｍは、１であり、かつｎは、１である；
・ｍは、２であり、かつｎは、１である；
・各Ｒは、独立して、Ｈ、Ｍｅ、Ｅｔ、ｎＰｒ、ｉＰｒ、ｎＢｕ、ｓＢｕ、ｉＢｕまたはｔＢｕである；
・Ｒは、Ｈである；
・Ｒは、Ｍｅである；
・Ｒは、Ｅｔである；
・Ｒは、ｎＰｒである；
・Ｒは、ｉＰｒである；
・Ｒは、ｎＢｕである；
・Ｒは、ｉＢｕである；
・Ｒは、ｓＢｕである；
・Ｒは、ｔＢｕである；
・Ｌは、ＮＨ２である；
・Ｌは、ＮＭｅ２である；
・Ｌは、ＮＥｔ２である；
・Ｌは、ＮｎＰｒ２である；
・Ｌは、ＮｉＰｒ２である；
・Ｌは、ＮｎＢｕ２である；
・Ｌは、ＮｉＢｕ２である；
・Ｌは、ＮｓＢｕ２である；
・Ｌは、ＮｔＢｕ２である；
・Ｌは、ＮＨＭｅである；
・Ｌは、ＮＨＥｔである；
・Ｌは、ＮＨｎＰｒである；
・Ｌは、ＮＨｉＰｒである；
・Ｌは、ＮＨｎＢｕである；
・Ｌは、ＮＨｉＢｕである；
・Ｌは、ＮＨｓＢｕである；
・Ｌは、ＮＨｔＢｕである；
・Ｌは、ＮＭｅＥｔである；
・Ｌは、ＮＭｅｎＰｒである；
・Ｌは、ＮＭｅｉＰｒである；
・Ｌは、ＮＭｅｎＢｕである；
・Ｌは、ＮＭｅｉＢｕである；
・Ｌは、ＮＭｅｓＢｕである；
・Ｌは、ＮＭｅｔＢｕである；
・Ｌは、ＮＥｔｎＰｒである；
・Ｌは、ＮＥｔｉＰｒである；
・Ｌは、ＮＥｔｎＢｕである；
・Ｌは、ＮＥｔｉＢｕである；
・Ｌは、ＮＥｔｓＢｕである；
・Ｌは、ＮＥｔｔＢｕである；
・Ｌは、ＮｎＰｒｉＰｒである；
・Ｌは、ＮｎＰｒｎＢｕである；
・Ｌは、ＮｎＰｒｉＢｕである；
・Ｌは、ＮｎＰｒｓＢｕである；
・Ｌは、ＮｎＰｒｔＢｕである；
・Ｌは、ＮｉＰｒｎＢｕである；
・Ｌは、ＮｉＰｒｉＢｕである；
・Ｌは、ＮｉＰｒｓＢｕである；
・Ｌは、ＮｉＰｒｔＢｕである；
・Ｌは、ＮｎＢｕｉＢｕである；
・Ｌは、ＮｎＢｕｓＢｕである；
・Ｌは、ＮｎＢｕｔＢｕである；
・Ｌは、ＮｉＢｕｓＢｕである；
・Ｌは、ＮｉＢｕｔＢｕである；
・Ｌは、ＮｓＢｕｔＢｕである；
・Ｌは、ＯＨである；
・Ｌは、ＯＭｅである；
・Ｌは、ＯＥｔである；
・Ｌは、ＯｎＰｒである；
・Ｌは、ＯｉＰｒである；
・Ｌは、ＯｎＢｕである；
・Ｌは、ＯｉＢｕである；
・Ｌは、ＯｓＢｕである；
・Ｌは、ＯｔＢｕである；
・Ｌは、Ｃｐである；
・Ｌは、アミジネートである；
・Ｌは、β−ジケトネートである；
・Ｌは、ケト−イミネートである；
・Ｌ’は、ＮＨである；
・Ｌ’は、ＮＭｅである；
・Ｌ’は、ＮＥｔである；
・Ｌ’は、ＮｎＰｒである；
・Ｌ’は、ＮｉＰｒである；
・Ｌ’は、ＮｎＢｕである；
・Ｌ’は、ＮｉＢｕである；
・Ｌ’は、ＮｓＢｕである；
・Ｌ’は、ＮｔＢｕである；
・Ｌ’は、Ｏである；
・５員芳香族基は、Ｎ、Ｓｉ、Ｂ、ＰまたはＯを含有する複素環式基である；
・５員芳香族基は、対称または非対称構造を有する複素環式基である；
・５員芳香族基は、１，２位に２つのＡｓを含有する；
・５員芳香族基は、１，３位に２つのＡｓを含有する；
・５員芳香族基は、ピロールである；
・５員芳香族基は、ピラゾールである；
・５員芳香族基は、イミダゾールである；
・５員芳香族基は、シラシクロペンタジエニドである；
・５員芳香族基は、ボロールである；
・５員芳香族基は、ホスホールである；
・６員芳香族基は、Ｎ、Ｓｉ、Ｂ、ＰまたはＯを含有する複素環式基である；
・６員芳香族基は、対称または非対称構造を有する複素環式基である；
・６員芳香族基は、１，２位に２つのＡｓを含有する；
・６員芳香族基は、１，３位に２つのＡｓを含有する；
・６員芳香族基は、１，４位に２つのＡｓを含有する；
・６員芳香族基は、ピリジンである；
・６員芳香族基は、ピリミジンである；
・６員芳香族基は、シラベンゼンである；
・６員芳香族基は、ボロベンゼンである；
・第４族遷移金属前駆体は、（ＮＭｅ２）２−Ｔｉ−ピロール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−である；
・第４族遷移金属前駆体は、（ＮＭｅ２）２−Ｔｉ−ピラゾール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−である；
・第４族遷移金属前駆体は、（ＮＭｅ２）２−Ｔｉ−イミダゾール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−である；
・第４族遷移金属前駆体は、（ＮＭｅ２）（Ｃｐ）−Ｔｉ−ピロール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−である；
・第４族遷移金属前駆体は、（ＮＭｅ２）（Ｃｐ）−Ｔｉ−ピラゾール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−である；
・第４族遷移金属前駆体は、（ＮＭｅ２）（Ｃｐ）−Ｔｉ−イミダゾール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−である；
・第４族遷移金属前駆体は、（ＮＭｅ２）２−Ｚｒ−ピロール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−である；
・第４族遷移金属前駆体は、（ＮＭｅ２）２−Ｚｒ−ピラゾール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−である；
・第４族遷移金属前駆体は、（ＮＭｅ２）２−Ｚｒ−イミダゾール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−である；
・第４族遷移金属前駆体は、（ＮＭｅ２）（Ｃｐ）−Ｚｒ−ピロール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−である；
・第４族遷移金属前駆体は、（ＮＭｅ２）（Ｃｐ）−Ｚｒ−ピラゾール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−である；
・第４族遷移金属前駆体は、（ＮＭｅ２）（Ｃｐ）−Ｚｒ−イミダゾール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−である；
・第４族遷移金属前駆体は、（ＮＭｅ２）２−Ｈｆ−ピロール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−である；
・第４族遷移金属前駆体は、（ＮＭｅ２）２−Ｈｆ−ピラゾール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−である；
・第４族遷移金属前駆体は、（ＮＭｅ２）２−Ｈｆ−イミダゾール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−である；
・第４族遷移金属前駆体は、（ＮＭｅ２）（Ｃｐ）−Ｈｆ−ピロール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−である；
・第４族遷移金属前駆体は、（ＮＭｅ２）（Ｃｐ）−Ｈｆ−ピラゾール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−である；
・第４族遷移金属前駆体は、（ＮＭｅ２）（Ｃｐ）−Ｈｆ−イミダゾール−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−である；
・第４族遷移金属含有膜形成組成物は、約０．１モル％〜約５０モル％の第４族遷移金属前駆体を含む；
・第４族遷移金属含有膜形成組成物は、約１〜約２０ｃｐｓ、好ましくは約１〜約５ｃｐｓ、好ましくは約３ｃｐｓの粘度を有する；
・第４族遷移金属含有膜形成組成物は、約９５％ｗ／ｗ〜約１００％ｗ／ｗの第４族遷移金属前駆体を含む；
・第４族遷移金属含有膜形成組成物は、約９９％ｗ／ｗ〜約１００％ｗ／ｗの第４族遷移金属前駆体を含む；
・第４族遷移金属含有膜形成組成物は、溶媒をさらに含む；
・第４族遷移金属含有膜形成組成物は、約０％ｗ／ｗ〜５％ｗ／ｗの炭化水素溶媒を含む；
・溶媒は、飽和または不飽和Ｃ１−Ｃ１６炭化水素、ケトン、エーテル、グリム、エステル、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、ジメチルオキサレート（ＤＭＯ）およびそれらの組合せからなる群から選択される；
・溶媒は、Ｃ１−Ｃ１６炭化水素である；
・溶媒は、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）である；
・溶媒は、ＤＭＯである；
・溶媒は、エーテルである；
・溶媒は、グリムである；および
・第４族遷移金属前駆体および溶媒の沸点の差異は、１００℃未満である。
【００１７】
入口導管および出口導管を有するキャニスターを含み、かつ上記で開示された第４族遷移金属含有膜形成組成物のいずれかを含有する第４族遷移金属含有膜形成組成物送達デバイスも開示される。開示される送達デバイスは、以下の態様の１つ以上を含み得る。
・第４族遷移金属含有膜形成組成物は、１０ｐｐｍｗ未満の非第４族金属汚染物質の全含有量を有する；
・入口導管の端部は、第４族遷移金属含有膜形成組成物の表面より上に位置し、かつ出口導管の端部は、第４族遷移金属含有膜形成組成物の表面より上に位置する；
・入口導管の端部は、第４族遷移金属含有膜形成組成物の表面より上に位置し、かつ出口導管の端部は、第４族遷移金属含有膜形成組成物の表面より下に位置する；
・入口導管の端部は、第４族遷移金属含有膜形成組成物の表面より下に位置し、かつ出口導管の端部は、第４族遷移金属含有膜形成組成物の表面より上に位置する。
【００１８】
１つ以上の基材上に第４族遷移金属含有膜を堆積させる方法も開示される。上記で開示された少なくとも１種の第４族遷移金属含有膜形成組成物は、反応器であって、その中に配置された少なくとも１つの基材を有する反応器中に導入される。第４族遷移金属前駆体の少なくとも一部は、基材上に堆積されて、第４族遷移金属含有膜を形成する。開示される方法は、以下の態様の１つ以上をさらに含み得る。
・反応器中に少なくとも１種の反応物を導入する；
・反応物は、プラズマ処理される；
・反応物は、リモートプラズマ処理される；
・反応物は、プラズマ処理されない；
・反応物は、Ｈ２、ＮＨ３、（Ｎ２Ｈ４、ＭｅＨＮＮＨ２、ＭｅＨＮＮＨＭｅなどの）ヒドラジン、（ＮＭｅＨ２、ＮＥｔＨ２、ＮＭｅ２Ｈ、ＮＥｔ２Ｈ、ＮＭｅ３、ＮＥｔ３、環式アミン様ピロリジンまたはピリミジンなどの）有機アミン、（エチレンジアミン、ジメチルエチレンジアミン、テトラメチルエチレンジアミンなどの）ジアミン、（エタノールアミン［ＨＯ−ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ２］、ビスエタノールアミン［ＨＮ（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）２］またはトリスエタノールアミン［Ｎ（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）３］などの）アミノアルコール、ピラゾリンおよびピリジンからなる群から選択される；
・反応物は、（ＳｉＨ３）３Ｎ、（ＳｉＨ４、Ｓｉ２Ｈ６、Ｓｉ３Ｈ８、Ｓｉ４Ｈ１０、Ｓｉ５Ｈ１０、Ｓｉ６Ｈ１２などの）ヒドリドシラン、（ＳｉＨＣｌ３、ＳｉＨ２Ｃｌ２、ＳｉＨ３Ｃｌ、Ｓｉ２Ｃｌ６、Ｓｉ２ＨＣｌ５、Ｓｉ３Ｃｌ８などの）クロロシランおよびクロロポリシラン、（Ｍｅ２ＳｉＨ２、Ｅｔ２ＳｉＨ２、ＭｅＳｉＨ３、ＥｔＳｉＨ３などの）アルキルシランならびにトリス−ジメチルアミノシラン、ビス−ジエチルアミノシラン、ジ−イソプロピルアミノシランおよび他のモノ、ビスまたはトリスアミノシランなどの）アミノシランからなる群から選択される；
・反応物は、ＮＨ３、Ｎ（ＳｉＨ３）３、アミノシランおよびそれらの混合物からなる群から選択される；
・反応物は、トリアルキルアルミニウム、ジアルキルアルミニウムハライド、アルミニウムのアルキルアミノおよびアルコキシ誘導体ならびにそれらの混合物から選択される；
・反応物は、ＮＨ３である；
・反応物は、Ｏ２、Ｏ３、Ｈ２Ｏ、Ｈ２Ｏ２、ＮＯ、Ｎ２Ｏ、ＮＯ２、アルコール、（エチレングリコールなどの）ジオール、それらの酸素ラジカルおよびそれらの混合物からなる群から選択される；
・反応物は、Ｈ２Ｏである；
・反応物は、Ｏ２である；
・反応物は、プラズマ処理Ｏ２である；
・反応物は、Ｏ３である；
・第４族遷移金属含有膜形成組成物および反応物は、反応器に同時に導入される；
・反応器は、化学蒸着のために構成される；
・反応器は、プラズマ強化化学蒸着のために構成される；
・第４族遷移金属含有膜形成組成物および反応物は、反応器に連続的に導入される；
・反応器は、原子層堆積のために構成される；
・反応器は、プラズマ強化原子層堆積のために構成される；
・反応器は、空間的原子層堆積のために構成される；
・第４族遷移金属含有膜は、第４族遷移金属酸化物（ＭｎＯｍ、式中、Ｍは、第４族遷移金属であり、かつｎおよびｍのそれぞれは、包含的に１〜６の範囲の整数である）である；
・第４族遷移金属含有膜は、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２またはＨｆＯ２である；
・第４族遷移金属含有膜は、ＭＭ’ｉＯｘ（式中、ｉは、０〜１の範囲であり；ｘは、１〜６の範囲であり；かつＭ’は、第３族元素、異なる第４族元素（すなわちＭ≠Ｍ’）、第５族元素、ランタニド、Ｓｉ、Ａｌ、Ｂ、ＰまたはＧｅから選択される）である；および
・第４族遷移金属含有膜は、ＭＭ’ｉＮｙＯｘ（式中、ｉは、０〜１の範囲であり；ｘおよびｙは、１〜６の範囲であり；かつＭ’は、第３族元素、異なる第４族元素（すなわちＭ≠Ｍ’）、第５族元素、ランタニド、Ｓｉ、Ａｌ、Ｂ、ＰまたはＧｅから選択される）である。
【００１９】
表示法および命名法
特定の略語、記号および用語が以下の説明および特許請求の範囲全体で使用されており、それらには以下が含まれる。
【００２０】
開示される実施形態において使用される場合、不定冠詞「１つの（ａ）」または「１つの（ａｎ）」は、１つ以上を意味する。
【００２１】
開示される実施形態において使用される場合、本明細書中または特許請求の範囲中の「約」は、明記された値の±１０％を意味する。
【００２２】
開示される実施形態において使用される場合、「独立して」という用語は、Ｒ基の記載に関して使用される場合、対象のＲ基が、同一のまたは異なる下付き文字または上付き文字を有する他のＲ基に対して独立して選択されるのみならず、同一のＲ基のいずれかの追加の種に対しても独立して選択されることも意味するものとして理解されるべきである。例えば、ｘが２または３である式ＭＲ１ｘ（ＮＲ２Ｒ３）（４−ｘ）において、２個または３個のＲ１基は、互いにまたはＲ２もしくはＲ３と同一である得るが、同一である必要はない。さらに、他に特記されない限り、Ｒ基の値は、異なる式で使用される場合、互いに独立していることが理解されるべきである。
【００２３】
開示される実施形態において使用される場合、「ヒドロカルビル基」という用語は、炭素および水素を含有する官能基を意味し；「アルキル基」という用語は、炭素および水素原子のみを含有する飽和官能基を意味する。ヒドロカルビル基は、飽和または不飽和であり得る。いずれの用語も、直鎖、分岐鎖または環式基を意味する。直鎖アルキル基の例としては、限定されないが、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基などが含まれる。分岐アルキル基の例としては、限定されないが、ｔ−ブチルが含まれる。環式アルキル基の例としては、限定されないが、シクロプロピル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基などが含まれる。
【００２４】
開示される実施形態において使用される場合、「Ｍｅ」という略語は、メチル基を意味し；「Ｅｔ」という略語は、エチル基を意味し；「Ｐｒ」という略語は、プロピル基を意味し；「ｎＰｒ」という略語は、「ノルマル」または直鎖プロピル基を意味し；「ｉＰｒ」という略語は、イソプロピル基を意味し；「Ｂｕ」という略語は、ブチル基を意味し；「ｎＢｕ」という略語は、「ノルマル」または直鎖ブチル基を意味し；「ｔＢｕ」という略語は、１，１−ジメチルエチルとしても知られるｔｅｒｔ−ブチル基を意味し；「ｓＢｕ」という略語は、１−メチルプロピルとしても知られるｓｅｃ−ブチル基を意味し；「ｉＢｕ」という略語は、２−メチルプロピルとしても知られるｉｓｏ−ブチル基を意味し；「Ｃｐ」という略語は、シクロペンタジエニルを意味し；「Ｃｐ＊」という略語は、ペンタメチルシクロペンタジエニルを意味する。
【００２５】
開示される実施形態において使用される場合、「オルト−」または「ｏ−」という略語は、１，２位において炭素置換を有する芳香族環を意味し；「メタ−」または「ｍ−」という略語は、１，３位において炭素置換を有する芳香族環を意味し；「パラ−」または「ｐ−」という略語は、１，４位において炭素置換を有する６員芳香族環を意味する。例えば、以下の構造式に示される化合物は、Ｌ２−Ｚｒ−Ｃ４（ｍ−Ａ２）Ｒ３−４−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’］−
【００２６】
【化４】
2020516764.tif 000006
【００２７】
（式中、Ｍは、６員芳香族環基にη６結合様式で結合されたＴｉ、ＺｒまたはＨｆであり；各Ａは、独立して、Ｎ、Ｓｉ、ＢまたはＰであり；各Ｅは、独立して、Ｃ、Ｓｉ、ＢまたはＰであり；ｍおよびｎは、独立して、０、１または２であり；ｍ＋ｎ＞１であり；各Ｒは、独立して、ＨまたはＣ１−Ｃ４炭化水素基であり；隣接するＲは、結合されて、ヒドロカルビル環を形成し得；各Ｌは、独立して、ＮＲ’２、ＯＲ’、Ｃｐ、アミジネート、β−ジケトネートまたはケト−イミネートからなる群から選択される−１アニオン性配位子であり、Ｒ’は、ＨまたはＣ１−Ｃ４炭化水素基であり、および隣接するＲ’は、結合されて、ヒドロカルビル環を形成し得；かつＬ’は、ＮＲ’’またはＯであり、Ｒ’’は、ＨまたはＣ１−Ｃ４炭化水素基である）によって表される。ここで、η６は、Ｍ原子に結合された芳香族環基の６個の連続的原子を表す上記化合物のハプト数である。
【００２８】
開示される実施形態において使用される場合、化学式Ｌ２−Ｍ−Ｃ４ＡＲ３−３−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ）−Ｌ’］−およびＬ２−Ｍ−Ｃ３（ｍ−Ａ２）Ｒ２−４−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ）−Ｌ’］−は、以下の構造式：
【００２９】
【化５】
2020516764.tif 000007
【００３０】
（式中、Ｍは、５員芳香族環基にη５結合様式で結合されたＴｉ、ＺｒまたはＨｆであり；各Ａは、独立して、Ｎ、Ｓｉ、ＢまたはＰであり；各Ｅは、独立して、Ｃ、Ｓｉ、ＢまたはＰであり；ｍおよびｎは、独立して、０、１または２であり；ｍ＋ｎ＞１であり；各Ｒは、独立して、ＨまたはＣ１−Ｃ４炭化水素基であり；隣接するＲは、結合されて、ヒドロカルビル環を形成し得；各Ｌは、独立して、ＮＲ’２、ＯＲ’、Ｃｐ、アミジネート、β−ジケトネートまたはケト−イミネートからなる群から選択される−１アニオン性配位子であり、Ｒ’は、ＨまたはＣ１−Ｃ４炭化水素基であり、および隣接するＲ’は、結合されて、ヒドロカルビル環を形成し得；かつＬ’は、ＮＲ’’またはＯであり、Ｒ’’は、ＨまたはＣ１−Ｃ４炭化水素基である）を有する化合物をそれぞれ意味する。ここで、η５は、Ｍ原子に結合された芳香族環基の５個の連続的原子を表す上記化合物のハプト数である。
【００３１】
開示される実施形態において使用される場合、化学式Ｌ２−Ｍ−Ｃ５ＡＲ４−４−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’］−およびＬ２−Ｍ−Ｃ４（ｍ−Ａ２）Ｒ３−４−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’］−は、以下の構造式：
【００３２】
【化６】
2020516764.tif 000008
【００３３】
（式中、Ｍは、６員芳香族環基にη６結合様式で結合されたＴｉ、ＺｒまたはＨｆであり；各Ａは、独立して、Ｎ、Ｓｉ、ＢまたはＰであり；各Ｅは、独立して、Ｃ、Ｓｉ、ＢまたはＰであり；ｍおよびｎは、独立して、０、１または２であり；ｍ＋ｎ＞１であり；各Ｒは、独立して、ＨまたはＣ１−Ｃ４炭化水素基であり；隣接するＲは、結合されて、ヒドロカルビル環を形成し得；各Ｌは、独立して、ＮＲ’２、ＯＲ’、Ｃｐ、アミジネート、β−ジケトネートまたはケト−イミネートからなる群から選択される−１アニオン性配位子であり、Ｒ’は、ＨまたはＣ１−Ｃ４炭化水素基であり、および隣接するＲ’は、結合されて、ヒドロカルビル環を形成し得；かつＬ’は、ＮＲ’’またはＯであり、Ｒ’’は、ＨまたはＣ１−Ｃ４炭化水素基である）を有する化合物をそれぞれ意味する。ここで、η６は、Ｍ原子に結合された芳香族環基の６個の連続的原子を表す上記化合物のハプト数である。
【００３４】
開示される実施形態において、元素周期表からの元素の標準的な略語が使用される。元素は、これらの略語によって示され得ることが理解されるべきである（例えば、Ｍｎは、マンガンを意味し、Ｓｉは、ケイ素を意味し、Ｃは、炭素を意味するなど）。さらに、第３族とは、周期表の第３族（すなわちＳｃ、Ｙ、ＬａまたはＡｃ）を意味する。同様に、第４族とは、周期表の第４族（すなわちＴｉ、ＺｒまたはＨｆ）を意味し、かつ第５族とは、周期表の第５族（すなわちＶ、ＮｂまたはＴａ）を意味する。
【００３５】
開示される実施形態で列挙されるいずれかおよび全ての範囲は、「全てを含む」という用語が使用されるかどうかに関係なく、それらの終点を含む（すなわち、ｘ＝１〜４またはｘが１〜４の範囲であるという記載には、ｘ＝１、ｘ＝４およびｘ＝その間のいずれの数も含まれる）。
【００３６】
酸化ケイ素または窒化ケイ素などの堆積された膜または層は、それらの適切な化学量論（すなわちＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４）を示さずに本明細書および特許請求の範囲全体に列挙され得ることに留意されたい。層には、純粋な（Ｓｉ）層、炭化物（ＳｉｏＣｐ）層、窒化物（ＳｉｋＮｌ）層、酸化物（ＳｉｎＯｍ）層またはその混合物が含まれ得、ここで、ｋ、ｌ、ｍ、ｎ、ｏおよびｐは、全てを含めて１〜６の範囲である。例えば、酸化ケイ素は、ｎが０．５〜１．５の範囲であり、かつｍが１．５〜３．５の範囲であるＳｉｎＯｍである。より好ましくは、酸化ケイ素層は、ＳｉＯ２またはＳｉＯ３である。これらの膜は、典型的に０原子％〜１５原子％の水素も含有し得る。しかしながら、定期的に測定されないため、所与のいずれの膜組成物も、明記されない限り、それらのＨ含有量を無視している。
【００３７】
本発明の特性および目的のさらなる理解のために、以下の詳細な説明は、添付の図面と関連して参照されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】液体第４族遷移金属含有膜形成組成物送達デバイス１の一実施形態の側面図である。
【図２】第４族遷移金属含有膜形成組成物送達デバイス１の第２の実施形態の側面図である。
【図３】固体第４族遷移金属含有膜形成組成物の昇華のための固体前駆体昇華器１００の例示的な実施形態である。
【発明を実施するための形態】
【００３９】
第４族遷移金属含有膜形成組成物が開示される。第４族遷移金属含有膜形成組成物は、以下の化学式：
Ｌ２−Ｍ−（Ａ含有５員芳香族環−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’）］−、または
Ｌ２−Ｍ−（Ａ含有６員芳香族環−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’）］−
（式中、Ｍは、５員または６員芳香族基にη５またはη６結合様式で結合されたＴｉ、ＺｒまたはＨｆであり；Ａ含有５員芳香族基は、２つのＡｓがオルト−またはメタ−位にある１つまたは２つのＡｓを含有し；Ａ含有６員芳香族基は、２つのＡｓがオルト−またはメタ−またはパラ−位にある１つまたは２つのＡｓを含有し；各Ａは、独立して、Ｎ、Ｓｉ、ＢまたはＰであり；各Ｅは、独立して、Ｃ、Ｓｉ、ＢまたはＰであり；ｍおよびｎは、独立して、０、１または２であり；ｍ＋ｎ＞１であり；各Ｒは、独立して、水素またはＣ１−Ｃ４炭化水素基であり；隣接するＲは、結合されて、ヒドロカルビル環を形成し得；各Ｌは、独立して、ＮＲ’２、ＯＲ’、Ｃｐ、アミジネート、β−ジケトネートまたはケト−イミネートからなる群から選択される−１アニオン性配位子であり、Ｒ’は、ＨまたはＣ１−Ｃ４炭化水素基であり、および隣接するＲ’は、結合されて、ヒドロカルビル環を形成し得；かつＬ’は、ＮＲ’’またはＯであり、Ｒ’’は、ＨまたはＣ１−Ｃ４炭化水素基である）を有する第４族遷移金属前駆体を含む。当業者は、Ａ含有５員または６員芳香族基が、Ｎ、Ｓｉ、Ｂ、ＰまたはＯを含有し、かつ対称または非対称構造を有し得る複素環式基であることを認識するであろう。
【００４０】
第４族遷移金属含有膜形成組成物は、以下の構造式：
【００４１】
【化７】
2020516764.tif 000009
【００４２】
をそれぞれ意味する以下の化学式：
Ｌ２−Ｍ−Ｃ４ＡＲ３−３−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’］−、
Ｌ２−Ｍ−Ｃ３（ｍ−Ａ２）Ｒ２−４−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’］−、
Ｌ２−Ｍ−Ｃ５ＡＲ４−４−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’］−、または
Ｌ２−Ｍ−Ｃ４（ｍ−Ａ２）Ｒ３−４−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’］−
（式中、Ｍは、５員または６員芳香族基にη５またはη６結合様式で結合されたＴｉ、ＺｒまたはＨｆであり；各Ａは、独立して、Ｎ、Ｓｉ、ＢまたはＰであり；各Ｅは、独立して、Ｃ、Ｓｉ、ＢまたはＰであり；ｍおよびｎは、独立して、０、１または２であり；ｍ＋ｎ＞１であり；各Ｒは、独立して、ＨまたはＣ１−Ｃ４炭化水素基であり；隣接するＲは、結合されて、ヒドロカルビル環を形成し得；各Ｌは、独立して、ＮＲ’２、ＯＲ’、Ｃｐ、アミジネート、β−ジケトネートまたはケト−イミネートからなる群から選択される−１アニオン性配位子であり、Ｒ’は、ＨまたはＣ１−Ｃ４炭化水素基であり、および隣接するＲ’は、結合されて、ヒドロカルビル環を形成し得；かつＬ’は、ＮＲ’’またはＯであり、Ｒ’’は、ＨまたはＣ１−Ｃ４炭化水素基である）を有する第４族遷移金属前駆体をさらに含む。
【００４３】
第４族遷移金属前駆体の例示的な芳香族基としては、ピロール、ピラゾール、イミダゾール、ピリジン、ピリミジン、シラシクロペンタジエニド、シラベンゼン、ボロ―ル、ボロベンゼン、ホスホールなど、または少なくとも１つのメチルもしくはイソプロピル置換ピロール、ピラゾール、イミダゾール、ピリジン、ピリミジン、シラシクロペンタジエニド、シラベンゼン、ボロベンゼン、ホスフィニニル、ボロ―ル、ホスホールなどが含まれ；各Ｒは、水素、メチル、エチル、プロピル、ブチル（異性体を含む）などである。
【００４４】
各ＥがＣであり；ＡがＮであり；ｍ＋ｎ＝２であり；かつ各Ｒが、独立して、水素または４個までの炭素原子を有する炭化水素基である例示的な第４族遷移金属前駆体としては、限定されないが、（Ｍｅ２Ｎ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（Ｅｔ２Ｎ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｎＰｒ２Ｎ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｉＰｒ２Ｎ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｎＢｕ２Ｎ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｉＢｕ２Ｎ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｓＢｕ２Ｎ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｔＢｕ２Ｎ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（Ｍｅ２Ｎ）（Ｃｐ）−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（Ｅｔ２Ｎ）（Ｃｐ）−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｎＰｒ２Ｎ）（Ｃｐ）−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｉＰｒ２Ｎ）（Ｃｐ）−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｎＢｕ２Ｎ）（Ｃｐ）−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｉＢｕ２Ｎ）（Ｃｐ）−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｓＢｕ２Ｎ）（Ｃｐ）−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｔＢｕ２Ｎ）（Ｃｐ）−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ＭｅＯ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ＥｔＯ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｎＰｒＯ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｉＰｒＯ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｎＢｕＯ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｉＢｕＯ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｓＢｕＯ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｔＢｕＯ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（Ｍｅ２Ｎ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（Ｅｔ２Ｎ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｎＰｒ２Ｎ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｉＰｒ２Ｎ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｎＢｕ２Ｎ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｉＢｕ２Ｎ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｓＢｕ２Ｎ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｔＢｕ２Ｎ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（Ｍｅ２Ｎ）（Ｃｐ）−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（Ｅｔ２Ｎ）（Ｃｐ）−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｎＰｒ２Ｎ）（Ｃｐ）−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｉＰｒ２Ｎ）（Ｃｐ）−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｎＢｕ２Ｎ）（Ｃｐ）−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｉＢｕ２Ｎ）（Ｃｐ）−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｓＢｕ２Ｎ）（Ｃｐ）−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｔＢｕ２Ｎ）（Ｃｐ）−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ＭｅＯ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ＥｔＯ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｎＰｒＯ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｉＰｒＯ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｎＢｕＯ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｉＢｕＯ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｓＢｕＯ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｔＢｕＯ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（Ｍｅ２Ｎ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮｎＰｒ］−、（Ｅｔ２Ｎ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮｎＰｒ］−、（ｎＰｒ２Ｎ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮｎＰｒ］−、（ｉＰｒ２Ｎ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮｎＰｒ］−、（ｎＢｕ２Ｎ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮｎＰｒ］−、（ｉＢｕ２Ｎ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮｎＰｒ］−、（ｓＢｕ２Ｎ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮｎＰｒ］−、（ｔＢｕ２Ｎ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮｎＰｒ］−、（Ｍｅ２Ｎ）（Ｃｐ）−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮｎＰｒ］−、（Ｅｔ２Ｎ）（Ｃｐ）−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮｎＰｒ］−、（ｎＰｒ２Ｎ）（Ｃｐ）−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮｎＰｒ］−、（ｉＰｒ２Ｎ）（Ｃｐ）−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮｎＰｒ］−、（ｎＢｕ２Ｎ）（Ｃｐ）−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮｎＰｒ］−、（ｉＢｕ２Ｎ）（Ｃｐ）−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮｎＰｒ］−、（ｓＢｕ２Ｎ）（Ｃｐ）−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮｎＰｒ］−、（ｔＢｕ２Ｎ）（Ｃｐ）−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮｎＰｒ］−、（ＭｅＯ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮｎＰｒ］−、（ＥｔＯ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮｎＰｒ］−、（ｎＰｒＯ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮｎＰｒ］−、（ｉＰｒＯ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮｎＰｒ］−、（ｎＢｕＯ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮｎＰｒ］−、（ｉＢｕＯ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮｎＰｒ］−、（ｓＢｕＯ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮｎＰｒ］−、（ｔＢｕＯ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−ＮｎＰｒ］−、（Ｍｅ２Ｎ）２−Ｍ−Ｃ４ＮＨ３−３−［（ＣＨ２）２−Ｎ
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