【事件の表示】
　特許第５７９９６３６号発明「ポリエステルの製造方法」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第５７９９６３６号の請求項１ないし６に係る特許を維持する。
【理　由】
１　手続の経緯 
　本件特許第５７９９６３６号の請求項１〜６に係る特許についての出願は、平成２３年７月２６日に特許出願され、平成２７年９月４日に特許権の設定登録がされ、平成２７年１０月２８日に特許公報が発行され、その後、平成２８年４月１１日に、その特許に対し、特許異議申立人特許業務法人虎ノ門知的財産事務所（以下、「特許異議申立人」という。）により特許異議の申立てがされたものである。
２　本件発明
　特許第５７９９６３６号の請求項１〜６に係る特許は、それぞれ、その特許請求の範囲の請求項１〜６に記載された事項により特定されるとおりの以下のものである（以下、それぞれ「本件発明１」〜「本件発明６」という。）。
「【請求項１】
　１，４−ブタンジオールを主成分とするジオール成分とジカルボン酸成分とをエステル化反応及び／又はエステル交換反応を行いオリゴマーを得るエステル化工程、並びに、オリゴマーを重縮合反応させてポリエステルを得る重縮合工程からなるポリエステルの製造方法において、反応触媒としてＴｉ化合物を使用し、該Ｔｉ化合物が窒素原子として０．１重量ｐｐｍ以上４０，０００重量ｐｐｍ以下の窒素化合物を含有する１，４−ブタンジオールで希釈されたＴｉ化合物溶液として、反応系に添加されることを特徴とするポリエステルの製造方法。
【請求項２】
　前記Ｔｉ化合物溶液を前記エステル化工程に添加することを特徴とする請求項１に記載のポリエステルの製造方法。
【請求項３】
　前記Ｔｉ化合物溶液中のＴｉ化合物濃度が０．１％以上１０％以下であることを特徴とする請求項１または２に記載のポリエステルの製造方法。
【請求項４】
　前記窒素化合物がアミン、アミノアルコール、及びアミドからなる群より選ばれた１種または２種以上の化合物であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載のポリエステルの製造方法。
【請求項５】
　前記Ｔｉ化合物溶液を重縮合工程に添加することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載のポリエステルの製造方法。
【請求項６】
　前記Ｔｉ化合物を希釈する１，４−ブタンジオールがバイオマス資源由来であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載の製造方法。」
３　特許異議申立の概要 
　特許異議申立人は、証拠として下記の本件出願前頒布された刊行物である甲第１〜３号証を提出（主たる証拠として甲第１号証及び甲第２号証を、従たる証拠として甲第３号証を提出）して、本件発明１は、甲第１号証に記載された発明、甲第２号証に記載された発明、本件発明２は、甲第１号証に記載された発明、甲第２号証に記載された発明、本件発明３は、甲第２号証に記載された発明、本件発明４は、甲第１号証に記載された発明、本件発明５は、甲第１号証に記載された発明、本件発明６は、甲第２号証に記載された発明であり、特許法第２９条第１項第３号に該当する。
　また、本件発明１は、甲第１号証に記載された発明又は甲第２号証に記載された発明に基いて，本件発明２は、甲第１号証に記載された発明又は甲第２号証に記載された発明に基いて、本件発明３は、甲第１号証と甲第２号証に記載された発明に基いて、又は甲第２号証に記載された発明に基いて、本件発明４は、甲第１号証に記載された発明に基づいて、又は甲第２号証と甲第１号証に記載された発明若しくは、甲第２号証と甲第３号証に記載された発明に基いて、本件発明５は、甲第１号証に記載された発明に基いて、又は甲第２号証と甲第１号証にに記載された発明に基づいて、本件発明６は、甲第２号証に記載された発明に基いて、又は甲第１号証と甲第２号証に記載された発明に基いて、それぞれ当業者が容易に発明することができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり、取り消すべきである旨主張している。
　　　　　　　　　　　　　　　　記 
甲第１号証：特開２００２−２８４８６９号公報
甲第２号証：特開２００７−１９７６５４号公報
甲第３号証：特開昭６２−１９９６１７号公報
４　甲号証の記載  
（１）甲第１号証
（１ａ）「【請求項１】  ジカルボン酸またはそのエステル形成誘導体と、１，４−ブタンジオールを主成分とするジオール成分とを、触媒として有機チタン化合物を用い、エステル化反応またはエステル交換反応し、次いで重縮合反応することによりポリエステルを製造するに際し、前記有機チタン化合物と共に、ヒドロキシアルキル基を１つ以上含有する環状化合物を反応系へ添加することを特徴とするポリエステルの製造法。
【請求項２】  前記有機チタン化合物と前記環状化合物を予め混合して反応系へ添加することを特徴とする請求項１に記載のポリエステルの製造法。
【請求項３】  前記環状化合物が、ベンジルアルコール、ｐ−キシリレングリコール、２−ピリジンメタノールおよび２，６−ピリジンジメタノールから選ばれた少なくとも１種であることを特徴とする請求項１または２に記載のポリエステルの製造法。」（【特許請求の範囲】）
（１ｂ）「【０００６】しかしながら、チタン酸エステルに代表される有機チタン化合物は、優れた触媒活性を有する反面、水によって容易に加水分解を受け、かつ失活しやすいという本質的な欠点を有している。その結果、特に有機チタン化合物を用いたエステル化反応においては、触媒活性の持続性が保持できず、その反応だけではなく、引き続き行われる重縮合反応過程においては、前記の失活分に見合う触媒を新たに補填するなどの煩雑な手段を必要としていた。
【０００７】また、チタン酸エステル触媒が、反応過程で生成する水によって加水分解されて失活した際には、触媒残渣がエステル化生成物または重合体中に不溶化することになる。そして、このような触媒残渣に起因して、溶融状態の重合体にあっては、透明性の悪化、溶液状態にあっては、溶液ヘイズの悪化という不具合が現れる。かかる重合体中の不溶化は、時に異物となり、それが著しい場合には、成形品または繊維の強度低下を引き起こすなどの問題を招いていた。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述した従来技術における問題点の解決を課題として検討した結果達成されたものであり、その目的とするところは、異物の少ないポリエステルを製造する方法を提供することにある。」
（１ｃ）「【００１６】
本発明においては、エステル化反応またはエステル交換反応および重縮合反応を効果的に進めるために、これらの反応時に触媒を添加することが必要である
【００１７】本発明において使用される触媒は、有機チタン化合物であり、具体例としては、チタン酸のメチルエステル、テトラ−ｎ−プロピルエステル、テトラ−ｎ−ブチルエステル、テトライソプロピルエステル、テトライソブチルエステル、テトラ−tert−ブチルエステル、シクロヘキシルエステル、フェニルエステル、ベンジルエステル、トリルエステル、あるいはこれらの混合エステルなどが挙げられるが、これらの内でもチタン酸のテトラ−ｎ−プロピルエステル、テトラ−ｎ−ブチルエステルおよびテトライソプロピルエステルが好ましく、チタン酸のテトラ−ｎ−ブチルエステルが特に好ましく使用される。
【００１８】これらの有機チタン化合物は、１種のみを用いてもよく、２種以上を併用することもできる。また、エステル化反応またはエステル交換反応および重縮合反応時に同一種を用いてもよく、異種の有機チタン化合物を用いてもよい。さらに、この有機チタン化合物を適当な有機溶媒と一緒に添加してもよい。この場合の有機溶媒としては、エタノール、イソプロパノール、ｎ−プロパノール、ｎ−ブタノール、イソブタノール、２−エチルヘキサノール、エチレングリコール、プロピレングリコールおよび１，４−ブタンジオールなどが用いられる。」（下線は当審にて追加、以下同様）
（１ｄ）「【００２０】この有機チタン化合物の添加時期については、特に限定されるものでなく、エステル化反応前に一括添加してもよく、重縮合反応終了までの任意の段階で分割添加してもよい。」
（１ｅ）「【００２６】本発明のポリエステルの製造法においては、上記有機チタン化合物と共に、ヒドロキシアルキル基を１つ以上含有する環状化合物を反応系へ添加することが必須の要件であり、これにより異物の少ないポリエステルを製造することが可能となる。
・・・
【００２９】上記環状化合物は１種のみを用いてもよく、２種以上を併用することもできる。また、エステル化反応またはエステル交換反応および重縮合反応時に同一種を用いてもよく、異種の環状化合物を用いてもよい。さらに、この環状化合物を適当な有機溶媒と一緒に添加してもよい。
【００３０】この環状化合物の添加時期については、特に限定されるものでなく、エステル化反応前に一括添加してもよく、重縮合反応終了までの任意の段階で分割添加してもよいが、異物の少ないＰＢＴを得るためには、反応系内において有機チタン化合物が存在する際には、必ず上記環状化合物が存在するように添加時期を考慮することが好ましい。例えば、予め有機チタン化合物と上記環状化合物を混合して添加することがより好ましく、有機溶剤を用いて有機チタン化合物と上記環状化合物の混合溶液を作成し、それを添加することが最も好ましい。
・・・
【００３２】本発明において、
直接重合法を用いる場合には、まずエステル化反応を行ってオリゴマーとし、次いで重縮合反応することによりポリエステルを製造する
（１ｆ）「【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
・・・
［実施例１］テレフタル酸１１３２ｇ、１，４−ブタンジオール１１００ｇ（１，４−ブタンジオール／テレフタル酸モル比：１．８）を用いてエステル化反応を行い、次いで重縮合反応を行った。
【００４０】すなわち、テレフタル酸の全量、１，４−ブタンジオールの全量、テトラ−ｎ−ブチルチタネート（以下ＴＢＴと称する）０．８ｇおよびｐ−キシリレングリコール１．３ｇ（ＴＢＴに対し４．０モル倍）を、精留塔の付いた反応器に仕込み、１９０℃、窒素気流下にエステル化反応を開始した後、徐々に昇温し、２２５℃で３時間エステル化反応を行った。得られた反応物にＴＢＴ１．０ｇおよびｐ−キシリレングリコール１．６ｇ（ＴＢＴに対し４．０モル倍）を添加し、２５０℃、６７Ｐａで２時間３０分重縮合反応を行った。
［実施例２］
有機溶剤として１，４−ブタンジオールを用いて、テトラ−ｎ−ブチルチタネートとｐ−キシリレングリコールを混合した溶液を作成して添加した
［実施例３］ｐ−キシリレングリコールの代わりに、２−ピリジンメタノールをＴＢＴに対し４．０モル倍になるように用いてエステル化反応および重縮合反応した以外は、実施例２と同様にして行った。
［実施例４］２−ピリジンメタノールをＴＢＴに対し１．２モル倍に減量してエステル化反応および重縮合反応した以外は、実施例３と同様にして行った。」（【００３７】〜【００４０】）
（１ｇ）「【００４２】
【表１】
」
（２）甲第２号証
（２ａ）「【請求項１１】
  ジカルボン酸とジオールとの反応によりポリエステルを製造する方法において、反応に供するジカルボン酸原料及びジオール原料の少なくとも一つがバイオマス資源から誘導されたものであり，該バイオマス資源から誘導されたジカルボン酸原料及びジオール原料中の窒素原子含有量が、原料の総和に対して質量比で０．０１ｐｐｍ以上２０００ｐｐｍ以下であることを特徴とするバイオマス資源由来ポリエステルの製造方法。」
（２ｂ）「【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
  従来の技術で製造されるバイオマス資源由来のジカルボン酸やジオールを用いてポリエステルの製造を行おうとすると、通常、原料中に不純物として含有されるアンモニア塩や金属カチオンなどにより重合反応が阻害されて十分な分子量のポリエステルが得られなかったり、得られたポリエステルが着色したりするという問題が生じていることが、本発明者の研究により明らかとなった。
【０００６】
  そこで、本発明の目的は、発酵法による原料を用いて高分子量で着色の少ない実用可能なバイオマス資源由来のポリエステルおよびその製造する方法を提供することにある。さらに本発明の特定の窒素原子含有量を有するバイオマス資源から製造されるポリエステルは生分解性に優れるという事実を究明したものである。」
（２ｃ）「【発明の効果】
【００１１】
  本発明は、ポリエステルの主たる繰り返し単位を構成するジカルボン酸及びジオールの少なくともいずれかがバイオマス資源から得られたものであり、ポリエステルの分子内に共有結合されている官能基に含まれる窒素を除いたポリエステル中の窒素原子含有量が全ポリエステル質量に対して窒素原子換算として０．０１ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下であることを特徴とするポリエステルを提供する。
【００１２】
  本発明は環境問題、化石資源の問題等の解決に貢献し、実用的な物性を有する樹脂を提供することが出来、産業上の利用価値は極めて大である。また、バイオマス資源から製造される本発明のポリエステルは、驚くべきことに同一構造の石油由来の原料から製造したポリエステルとくらべ生分解性が良好であるため、特定の窒素原子含有量とすることにより、生分解性に優れ、着色が少なく、機械的物性に優れた様々な用途展開可能な高分子量ポリエステルを提供することができる。」
（２ｄ）「【００４３】
  発酵法により製造したジオール中に含まれる窒素原子含有量は、ジオール中に、原子換算として、上限は通常２０００ｐｐｍ以下、好ましくは、１０００ｐｐｍ以下、より好ましくは１００ｐｐｍ以下、最も好ましくは５０ｐｐｍ以下である。下限は特に制限されないが、通常、０．０１ｐｐｍ以上、好ましくは、０．０５ｐｐｍ以上、精製工程の経済性の理由からより好ましくは、０．１ｐｐｍ以上である。多すぎると、重合反応の遅延化や生成ポリマーの着色、一部ゲル化、そして安定性の低下などが引き起こされる傾向がある。一方、少なすぎる系は、好ましい形態であるが、精製工程が煩雑となり経済的に不利になる。
  また、別の態様としては、ジカルボン酸原料及びジオール中に含まれる窒素原子含有量が、前述の原料総和に対して質量比で、上限は通常２０００ｐｐｍ以下、好ましくは、１０００ｐｐｍ以下、より好ましくは１００ｐｐｍ以下、最も好ましくは５０ｐｐｍ以下である。下限は特に制限されないが、通常、０．０１ｐｐｍ以上、好ましくは、０．０５ｐｐｍ以上、０．１ｐｐｍ以上である。」
（２ｅ）「【００４９】
  ＜ポリエステルの製造方法＞
本発明のジオール単位及びジカルボン酸単位を主体とするポリエステルの製造は、重合反応液中の窒素の量を制御する他は、ポリエステルを製造する公知技術で行うことができる。このポリエステルを製造する際の重合反応は、従来から採用されている適切な条件を設定することができ、特に制限されない。
  ポリエステルを製造する際に用いるジオールの使用量は、ジカルボン酸またはその誘導体１００モルに対し、実質的に等モルであるが、一般には、エステル化中の留出があることから、１〜２０モル％過剰に用いられる。後述する脂肪族オキシカルボン酸を使用する際の使用量は、脂肪族ジカルボン酸またはその誘導体１００モルに対し好ましくは０〜６０モル、より好ましくは１．０〜４０モル、特に好ましくは２〜２０モルである。
【００５０】
  後述するオキシカルボン酸を使用する際の添加時期・方法は、重縮合反応以前であれば特に限定されず、例えば、（１）  あらかじめ触媒を脂肪族オキシカルボン酸溶液に溶解させた状態で添加する方法、（２）  原料仕込み時触媒を添加すると同時に添加する方法、などが挙げられる。
本発明のポリエステルは、好ましくは上記原料を重合触媒の存在下で重合することにより製造される。触媒としては、チタン化合物
が好適である
【００５１】
  また、
本発明においては、重縮合反応は、ゲルマニウム以外の重合触媒の存在下に行ってもよい
  従って、
本発明においては、重合触媒としては
チタン
（２ｆ）「【０１９０】
＜窒素原子含有量  ５ｐｐｍのバイオマス資源由来コハク酸を用いたポリエステルの製造＞
  実施例１
  攪拌装置、窒素導入口、加熱装置、温度計及び減圧用排気口を備えた反応容器に、窒素原子含有量  
５ｐｐｍのバイオマス資源由来コハク酸
三菱化学社製工業グレードの１，４−ブタンジオール
二酸化ゲルマニウムを予め０．９８重量％溶解させた８８％乳酸水溶液
【０１９１】
  次に、系内を撹拌しながら２２０℃に昇温し、この温度で１時間反応させた。次に、３０分かけて２３０℃まで昇温し、同時に１．５時間かけて０．０７×１０３Ｐａになるように減圧し、同減圧度で１．８時間反応を行い重合を終了し、白色のポリエステル（黄色度ＹＩは１１）を得た。
  得られたポリエステル中の窒素原子含有量は、２ｐｐｍ、ポリエステルの還元粘度（ηｓｐ／ｃ）は２．５、末端カルボキシル基量は２６当量／トンあった。尚、得られたポリエステル（０．５ｇ）は、１ｄＬのフェノール／テトラクロロエタン（１／１（質量比）混合液）に室温で均一に溶解した。
【０１９２】
  得られたポリエステルを、インフレ成形機を用いて成形温度１６０℃、ブロー比２．５、厚み２０μｍとしフィルム成形を行った。成形したフィルムを５ｃｍ×１８ｃｍの大きさに切り取り、土壌に埋設した。１ヶ月、２ヶ月、３ヶ月、６ヶ月のフィルムの重量減少率を測定し、生分解試験を行った。結果を表１に示す。
【０１９３】
  実施例２
  攪拌装置、窒素導入口、加熱装置、温度計及び減圧用排気口を備えた反応容器に、実施例１の窒素原子含有量  
５ｐｐｍを含有するバイオマス資源から誘導したコハク酸
アジピン酸
三菱化学（株）社製工業グレードの１，４−ブタンジオール
二酸化ゲルマニウムを予め０．９８重量％溶解させた８８％乳酸水溶液
  次に、系内を撹拌しながら２２０℃に昇温し、この温度で１時間反応させた。次に、３０分かけて２３０℃まで昇温し、同時に１．５時間かけて０．０７×１０３Ｐａになるように減圧し、同減圧度で１．６時間反応を行い重合を終了し、実施例１と同様の白色のポリエステル（黄色度ＹＩは１３）を得た。
  得られたポリエステルの還元粘度（ηｓｐ／ｃ）は２．４、末端カルボキシル基量は２２当量／トンあった。尚、得られたポリエステル（０．５ｇ）は、１ｄＬのフェノール／テトラクロロエタン（１／１（質量比）混合液）に室温で均一に溶解した。
【０１９４】
  実施例３
  原料として、実施例１の
窒素原子含有量  ５ｐｐｍを含有するバイオマス資源から誘導したコハク酸
三菱化学（株）社製工業グレードの１，４−ブタンジオール
二酸化ゲルマニウムを予め０．９８重量％溶解させた８８％乳酸水溶液
【０１９５】
  実施例４
  原料として、実施例１の
窒素原子含有量  ５ｐｐｍを含有するバイオマス資源から誘導したコハク酸
三菱化学（株）社製工業グレードの１，４−ブタンジオール
二酸化ゲルマニウムを予め０．９８重量％溶解させた８８％乳酸水溶液
【０１９６】
  実施例５
  攪拌装置、窒素導入口、加熱装置、温度計及び減圧用排気口を備えた反応容器に、実施例１の
窒素原子含有量  ５ｐｐｍを含有するバイオマス資源から誘導したコハク酸
三菱化学（株）社製工業グレードの１，４−ブタンジオール
  次に、系内を撹拌しながら２２０℃に昇温し、この温度で１時間反応させた。次に、０．１１重量部の
テトラ−ｎ−ブチルチタネートを０．４重量部のブタノールに希釈した触媒液
【０１９７】
  実施例６
  実施例１において、リンゴ酸０．３７重量部の代わりにリンゴ酸０．７４重量部を仕込んだ以外は実施例１と同様の重縮合反応条件によってポリエステルを製造した。０．０７×１０３Ｐａの減圧下での重合反応時間は１．１時間であった。得られたポリエステルの還元粘度（ηｓｐ／ｃ）は３．２、末端カルボキシル基量は６３当量／トンあった。尚、得られたポリエステル（０．５ｇ）は、１ｄＬのフェノール／テトラクロロエタン（１／１（質量比）混合液）に室温でほぼ均一に溶解したが、少量の不溶物が観測された。
【０１９８】
＜窒素原子含有量  １２ｐｐｍのバイオマス資源由来コハク酸を用いたポリエステル＞
  実施例７
  原料として、実施例１の窒素原子５ｐｐｍを含有するバイオマス資源から誘導したコハク酸１００重量部の代わりに
窒素原子１２ｐｐｍを含有するバイオマス資源から誘導したコハク酸
  得られたポリエステル（黄色度ＹＩは２２）中の窒素原子含量は、３．６ｐｐｍ、ポリエステルの還元粘度（ηｓｐ／ｃ）は２．３、末端カルボキシル基量は１９当量／トンあった。尚、得られたポリエステル（０．５ｇ）は、１ｄＬのフェノール／テトラクロロエタン（１／１（質量比）混合液）に室温で均一に溶解した。
【０１９９】
＜窒素原子含有量  １９ｐｐｍのバイオマス資源由来コハク酸を用いたポリエステル＞
  実施例８
  原料として、実施例１の窒素原子５ｐｐｍを含有するバイオマス資源から誘導したコハク酸１００重量部の代わりに
窒素原子１９ｐｐｍを含有するバイオマス資源から誘導したコハク酸
  得られたポリエステル（黄色度ＹＩは１８）中の窒素原子含量は、１４ｐｐｍ、ポリエステルの還元粘度（ηｓｐ／ｃ）は２．５、末端カルボキシル基量は１９当量／トンあった。尚、得られたポリエステル（０．５ｇ）は、１ｄＬのフェノール／テトラクロロエタン（１／１（質量比）混合液）に室温で均一に溶解した。
【０２００】
＜窒素原子含有量  １１５ｐｐｍのバイオマス資源由来コハク酸を用いたポリエステル＞
  実施例９
  原料として、実施例１の窒素原子５ｐｐｍを含有するバイオマス資源から誘導したコハク酸１００重量部の代わりに
窒素原子１１５ｐｐｍを含有するバイオマス資源から誘導したコハク酸
  得られたポリエステル（黄色度ＹＩは２３）中の窒素原子含量は、１９ｐｐｍ、ポリエステルの還元粘度（ηｓｐ／ｃ）は２．５、末端カルボキシル基量は１９当量／トンあった。尚、得られたポリエステル（０．５ｇ）は、１ｄＬのフェノール／テトラクロロエタン（１／１（質量比）混合液）に室温で均一に溶解した。
【０２０１】
＜窒素原子含有量  １８０ｐｐｍのバイオマス資源由来コハク酸を用いたポリエステル＞
  実施例１０
  原料として、実施例１の窒素原子５ｐｐｍを含有するバイオマス資源から誘導したコハク酸１００重量部の代わりに
窒素原子１８０ｐｐｍを含有するバイオマス資源から誘導したコハク酸
  得られたポリエステル（黄色度ＹＩは３７）中の窒素原子含量は、２２ｐｐｍ、ポリエステルの還元粘度（ηｓｐ／ｃ）は２．６、末端カルボキシル基量は１９当量／トンあった。尚、得られたポリエステル（０．５ｇ）は、１ｄＬのフェノール／テトラクロロエタン（１／１（質量比）混合液）に室温で均一に溶解した。
【０２０２】
＜窒素原子含有量  ２３０ｐｐｍのバイオマス資源由来コハク酸を用いたポリエステル＞
  実施例１１
  原料として、実施例１の窒素原子５ｐｐｍを含有するバイオマス資源から誘導したコハク酸１００重量部の代わりに
窒素原子２３０ｐｐｍを含有するバイオマス資源から誘導したコハク酸
  得られたポリエステル（黄色度ＹＩは３９）中の窒素原子含量は、２７ｐｐｍ、ポリエステルの還元粘度（ηｓｐ／ｃ）は２．４、末端カルボキシル基量は１９当量／トンあった。尚、得られたポリエステル（０．５ｇ）は、１ｄＬのフェノール／テトラクロロエタン（１／１（質量比）混合液）に室温で均一に溶解した。
【０２０３】
＜窒素原子含有量  ６６０ｐｐｍのバイオマス資源由来コハク酸を用いたポリエステル＞
  実施例１２
  原料として、実施例１の窒素原子５ｐｐｍを含有するバイオマス資源から誘導したコハク酸１００重量部の代わりに
窒素原子６６０ｐｐｍを含有するバイオマス資源から誘導したコハク酸
  得られたこげ茶のポリエステル中の窒素原子含量は、５４ｐｐｍ、ポリエステルの還元粘度（ηｓｐ／ｃ）は０．７、末端カルボキシル基量は１３９当量／トンあった。得られたポリエステル（０．５ｇ）は、１ｄＬのフェノール／テトラクロロエタン（１／１（質量比）混合液）に室温で溶解させようと試みたが、かなりの量の溶け残りが観測された。
【０２０４】
＜窒素原子含有量  ５ｐｐｍのバイオマス資源由来コハク酸と窒素原子０．７ｐｐｍを含有するバイオマス資源由来１，４−ブタンジオールを用いたポリエステルを用いたポリエステル＞
  実施例１３
  
原料として
窒素原子０．７ｐｐｍを含有するバイオマス資源から誘導した１，４−ブタンジオール
  得られたポリエステル（黄色度ＹＩは−１）中の窒素原子含量は、２．１ｐｐｍ、ポリエステルの還元粘度（ηｓｐ／ｃ）は２．５、末端カルボキシル基量は２１当量／トンあった。尚、得られたポリエステル（０．５ｇ）は、１ｄＬのフェノール／テトラクロロエタン（１／１（質量比）混合液）に室温で均一に溶解した。
【０２０５】
＜窒素原子を含まない石油由来コハク酸と窒素原子０．７ｐｐｍを含有するバイオマス資源由来１，４−ブタンジオールを用いたポリエステル＞
  実施例１４
  
原料として
窒素原子を含まない石油由来コハク酸
窒素原子０．７ｐｐｍを含有するバイオマス資源から誘導した１，４−ブタンジオール
  得られたポリエステル（黄色度ＹＩは７）中の窒素原子含量は、０．５ｐｐｍ、ポリエステルの還元粘度（ηｓｐ／ｃ）は２．５、末端カルボキシル基量は２８当量／トンあった。尚、得られたポリエステル（０．５ｇ）は、１ｄＬのフェノール／テトラクロロエタン（１／１（質量比）混合液）に室温で均一に溶解した。
【０２０６】
＜
窒素原子を含まない石油由来ジメチルテレフタレート
窒素原子０．７ｐｐｍを含有するバイオマス資源由来１，４−ブタンジオール
  実施例１５
  攪拌装置、窒素導入口、加熱装置、温度計及び減圧用排気口を備えた反応容器に、
ジメチルテレフタレート
窒素原子０．７ｐｐｍを含有するバイオマス資源から誘導した１，４−ブタンジオール
触媒としてテトラブチルチタネートを予め６重量％溶解させた１，４−ブタンジオール溶液
  次に、系内を撹拌しながら１５０℃まで加温後、２１５℃に昇温させながら３時間反応させた。次に、２４５℃まで昇温し、同時に１．５時間かけて０．０７×１０３Ｐａになるように減圧し、同減圧度で１．５時間反応を行い重合を終了し、白色のポリエステル（黄色度ＹＩは０．４）を得た。
  得られたポリエステル中の窒素原子含有量は、０．４ｐｐｍ、ポリエステルの還元粘度（ηｓｐ／ｃ）は１．２、末端カルボキシル基量は２１当量／トンあった。尚、得られたポリエステル（０．５ｇ）は、１ｄＬのフェノール／テトラクロロエタン（１／１（質量比）混合液）に室温で均一に溶解した。
  本実施例の検討において、ポリエステル中の窒素原子の含有量が高いほど生分解性が高い傾向があることが見出された。一方、窒素原子の含有量が多いほどポリエステルの着色や重合阻害が著しくなる傾向があることが判る。また、窒素原子の含有量が多いほど、一部ゲル化により生成したと考えられる有機溶媒に対する不溶物が多くなる傾向があり、これらが製品中へ混入されると製品の景観を損ねたり、物性の低下が引き起こされる。」
（３）甲第３号証
（３ａ）「テレフタル酸を主とするジカルボン酸成分と、１，４−ブタンジオールを主とするグリコール成分とからエステル化反応、及び重縮合反応を経由してポリブチレンテレフタレートを製造するに際し、下記一般式（ I ）で示されるチタン酸エステル、及び一般式（II）で示されるアルカノールアミンを添加することを特徴とするポリブチレンテレフタレート系重合体の製造法。
」（特許請求の範囲（１））
（３ｂ）「チタン酸エステルに代表される有機チタン化合物はそのエステル化反応に対する優れた触媒活性を有する反面、水によって容易に加水分解を受け，かつ失活し易いという本質的な欠点を有するため、前記した反応の場にあっては触媒活性に持続性が保てず、エステル化反応のみならず、引続き行なわれる重縮合反応過程では失活分に見合う触媒を補填する等の煩雑な手段が新たに必要となった。該エステル化反応の前半と後半とに有機チタン化合物を分割添加する等（特開昭４９−５７０９２号公報）もその−例である。
　チタン酸エステル触媒がエステル化反応または重縮合反応過程で生成する水によって加水分解されて失活した触媒残渣は、エステル化生成物または重合体中に不溶化し、溶融状態の重合体にあっては透明性の悪化、溶液状態の重合体にあっては溶液へイズの悪化となってあられれる。かかる重合体中の不溶化物は時に異物となり、それが著しい場合には成形物または糸に対して強度斑ないし強度低下の原因となるなどの問題を有していた。」（２頁左下欄７行〜右下欄６行）
（３ｃ）「［発明が解決しようとする問題点］
本発明の目的は、ＴＰＡを主とするジカルボン酸とＢＧを主とするグリコールとから、濁りの少ない高品質ＰＢＴの工業的製造法を提供するにある。また他の目的は、酢酸を含有するＴＰＡ並びに酢酸および／またはそのグリコールエステルを含有するＢＧを原料として濁りの少ないＰＢＴの工業的製造法を提供するにある。」（３頁左下欄５〜１２行）
（３ｄ）「本発明におけるエステル化または重縮合反応触媒としては、前記（Ｉ）式で示されるチタン酸エステルで、具体的にはチタン酸のメチルエステル、テトラ−ｎ−プロピルエステル、テトライソプロピルエステル、テトラ−ｎ−ブチルエステル、テトライソブチルエステル、テトラ−ｔｅｒｔ−ブチルエステル、シクロヘキシルエステル、フェニルエステル、ベンジルエステル、トリルエステル、あるいはこれらのアルキル混合エステル等である。これらのうち、特にテトラ−ｎ−プロピルエステル、テトライソプロピルエステル、テトラ−ｎ−ブチルエステルが好ましい。
これらのチタン酸エステルは、一種もしくは二種以上を組み合せて用いてもよく、またエステル化，重縮合反応時に同一種または異種の有機チタン化合物を用いてもよく、さらに該有機チタン化合物を適当な有機溶剤と一緒に添加するのもよい。この場合の有機溶剤には通常エタノール、イソプロパノール、ｎ−プロパノール、ｎ−ブタノール、ｉ−ブタノール、２−エチルヘキサノール、エチレングリコール、ＢＧなどが用いられる。
　また該チタン酸エステルの添加量は最終的に得られるポリマに対し通常０．００５〜０．５重量％、好ましくは０．０１〜０．２重量％である。
　さらに該チタン酸エステルの添加時期は、エステル化反応前の一括添加、あるいは反応途中の分割添加であってもよい。
　かかるチタン酸エステルと共に併用される一般式（ＩＩ）で示されるアルカノールアミンには、例えば、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、２−メチルアミノエタノール、２−エチルアミノエタノール、２−ブチルアミノエタノール、２−ジメチルアミノエタノール、２−ジエチルアミノエタノール、２−ジブチルアミノエタノール、Ｎ−メチルジエタノールアミン、Ｎ−エチルジエタノールアミン、Ｎ−ブチルジエタノールアミン、アミノプロパノール、ジメチルアミノプロパノール、２−アミノブタノール、ジエチルアミノペンチン−２−オール−４、トリイソプロパノールアミン、２−アミノ−２−メチルプロパノール、ジシクロへキシルアミノプロパノール、ジフェニルアミノエタノール等がある。これらのうち、特に脂肪族系アルカノールアミンを中心としたものが好ましく、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、Ｎ−メチル−ジエタノールアミン等が特に好ましい。
　これらのアルカノールアミンは、一種もしくは二種以上を組み合せて用いてもよく、またエステル化，重縮合反応時に同一種または異種のアルカノールアミンを用いてもよく、さらに該アルカノールアミンをＢＧ等の適当な有機溶剤と一緒に添加するのもよい。
　該アルカノールアミンの添加量は最終的に得られるポリマに対し通常０．００５〜０．５重量％、好ましくは０．０１〜０．２重量％である。
　また該アルカノールアミンの添加時期は、エステル化反応前の一括添加、あるいは反応途中の分割添加であってもよいが、濁りの少ないＰＢＴを得るためには反応系内において前記（Ｉ）式で示されるチタン酸エステルが存在する場合には、必ず前記一般式（ＩＩ）で示されるアルカノールアミンの相当量が存在するように添加時期を考慮する必要がある。」（４頁右上欄５行〜５頁左上欄７行）
（３ｅ）「実施例１
０．０８重量％の酢酸を含有するＴＰＡ７５５部、ＢＧ６９６部（ＢＧ／ＴＰＡモル比１．７）およびテトラ−ｎ−ブチルチタネート０．５０部とジエタノールアミン０．５０部とを精留塔の付いた反応器に仕込み、１８０℃で、常圧下にエステル化反応を開始し、徐々に昇温し、最終的に２３０℃に到達させた。エステル化反応開始後、３時間２５分後に反応が完結した。この時の副生ＴＨＦは９４部であった。得られた反応生成物の一部をオートクレーブに移し、前記チタン化合物を生成ポリマ１００部に対してさらに０．０５部とジエタノールアミン０．０５部とを追添加し、２４５℃で徐々に減圧にし、ｌｍｍＨｇ以下で重縮合反応を行わせた。３時間３５分後に固有粘度が０．９０の溶融透明性に優れたポリマが得られた。またポリマの溶液へイズは０．２％であった。
比較例１
　実施例１において、エステル化ないし重縮合反応触媒としてテトラ−ｎ−ブチルチタネートを各０．５部添加し、反応を実施した結果、副生ＴＨＦ９５部の副生を伴い、エステル化時間３時間４５分で反応を完結した。また重縮合時間は３時間５０分であった。そして生成ポリマの溶融時の透明性がやや不良で、ポリマの溶液へイズは８％、固有粘度は０．９０であった。
実施例２
　ＴＰＡ（酢酸含有率０．０２ｗｔ％）５２９部、イソフタル酸（ＩＰＡ）（酢酸含有率０．０３ｗｔ％）２２６部およびＢＧ３２７部［ＢＧ／（ＴＰＡ＋ＩＰＡ）モル比０．８］並びに触媒としてテトラ−ｎ−ブチルチタネート０．５０部、トリエタノールアミン０．５０部、及びモノブチルスズヒドロキシド０．５０部を精留塔の付いた反応器に仕込み、１８０℃で、５００ｍｍＨｇの減圧下にエステル化反応を開始し、徐々に昇温すると共にＢＧ１６４部（ＢＧ／二塩基酸モル比０．４）を連続的に追添加した。エステル化反応開始後、３時間２４分（このときの温度は２４０℃）後に反応を完結させた。この時の反応率は９８．４％であった。得られた反応生成物の一部をオートクレーブに移し、前記チタン化合物を生成ポリマ１００部に対してさらに０．０５部と亜燐酸０．０２部とを添加し、２４５℃で徐々に減圧にし、１ｍｍＨｇ以下で重縮合反応を行わせた。３時間２０分後に固有粘度が０．９１の溶融透明性に優れたポリマが得られた。またポリマの溶液へイズは０．６％であった。 」（６頁左上欄１４行〜左下欄２０行）
５　対比・判断  
（１）本件発明１について  
　ア　甲第１号証を主引用例とした場合
（ア）甲第１号証記載の発明について
　上記摘記事項（１ａ）には、請求項１として、ジカルボン酸エステル形成誘導体と、１，４−ブタンジオールを主成分とするジオール成分とを、触媒として有機チタン化合物を用い、エステル化反応し、次いで重縮合反応することによりポリエステルを製造するに際し、前記有機チタン化合物と共に、ヒドロキシアルキル基を１つ以上含有する環状化合物を反応系へ添加するポリエステルの製造法が記載され、請求項２には、前記有機チタン化合物と前記環状化合物を予め混合して反応系へ添加するポリエステルの製造法が記載され、請求項３には、環状化合物として、ベンジルアルコール、ｐ−キシリレングリコール、２−ピリジンメタノールおよび２，６−ピリジンジメタノールから選ばれた少なくとも１種であるポリエステルの製造法が記載され、摘記（１ｃ）には、本発明において使用される触媒は、有機チタン化合物であり、有機チタン化合物を適当な有機溶媒と一緒に添加してもよく、この場合の有機溶媒としては、１，４−ブタンジオールなどが例示されており、摘記（１ｅ）には、環状化合物の添加時期について、有機溶剤を用いて有機チタン化合物と上記環状化合物の混合溶液を作成し、それを添加することが最も好ましいと記載されており、直接重合法を用いる場合には、まずエステル化反応を行ってオリゴマーとし、次いで重縮合反応することによりポリエステルを製造することが記載されており、摘記（１ｆ）には、実施例１において、テレフタル酸と１，４−ブタンジオールを用いてエステル化反応を行い、次いで重縮合反応を行ったこと、実施例２において、有機溶剤として１，４−ブタンジオールを用いて、テトラ−ｎ−ブチルチタネートとｐ−キシリレングリコールを混合した溶液を作成して添加した以外は、実施例１と同様にして行ったこと、実施例３において、ｐ−キシリレングリコールの代わりに、２−ピリジンメタノールをＴＢＴに対し４．０モル倍になるように用いてエステル化反応および重縮合反応した以外は、実施例２と同様にして行ったこと、実施例４において、２−ピリジンメタノールをＴＢＴに対し１．２モル倍に減量してエステル化反応および重縮合反応した以外は、実施例３と同様にして行ったことが記載されている。
　したがって、甲第１号証には、「ジカルボン酸と、１，４−ブタンジオールを主成分とするジオール成分とを、触媒として有機チタン化合物を用い、エステル化反応を行い、次いで重縮合反応することによりポリエステルを製造するに際し、有機溶剤として１，４−ブタンジオールを用いて、テトラ−ｎ−ブチルチタネートと共に、２−ピリジンメタノールを混合した溶液を作成して、反応系へ添加し、エステル化反応を開始するポリエステルの製造法」（以下、「甲１発明」という。）が開示されているといえる。
　  
　本件発明１と甲１発明とを対比すると、甲１発明の「ジカルボン酸と、１，４−ブタンジオールを主成分とするジオール成分とを、」「エステル化反応を行う」は、本件発明１の「１，４−ブタンジオールを主成分とするジオール成分とジカルボン酸成分とをエステル化反応及び／又はエステル交換反応を行」う「エステル化工程」に相当し、甲１発明の「次いで重縮合反応することによりポリエステルを製造する」は、本件発明１の「重縮合反応させてポリエステルを得る重縮合工程」に相当し、甲１発明の「ポリエステルの製造法」は、本件発明１の「ポリエステルの製造方法」に相当する。
　また、甲１発明の「触媒として有機チタン化合物」である「テトラ−ｎ−ブチルチタネート」は、本件発明１の「反応触媒としてＴｉ化合物」に該当し、甲１発明の「２−ピリジンメタノール」は、本件発明１の「窒素化合物」に該当する。
　そして、甲１発明の「有機溶剤として１，４−ブタンジオールを用いて、テトラ−ｎ−ブチルチタネートと共に、２−ピリジンメタノールを混合した溶液を作成して、反応系へ添加」することは、本件発明１の「反応触媒としてＴｉ化合物を使用し、該Ｔｉ化合物が窒素原子として０．１重量ｐｐｍ以上４０，０００重量ｐｐｍ以下の窒素化合物を含有する１，４−ブタンジオールで希釈されたＴｉ化合物溶液として、反応系に添加される」こととの対比において、 「反応触媒としてＴｉ化合物を使用し、該Ｔｉ化合物が窒素化合物を含有する１，４−ブタンジオールで希釈されたＴｉ化合物溶液として、反応系に添加される」限りにおいて、一致している。
　したがって、本件発明１と甲１発明とは、「１，４−ブタンジオールを主成分とするジオール成分とジカルボン酸成分とをエステル化反応を行うエステル化工程、並びに、重縮合反応させてポリエステルを得る重縮合工程からなるポリエステルの製造方法において、反応触媒としてＴｉ化合物を使用し、該Ｔｉ化合物が窒素化合物を含有する１，４−ブタンジオールで希釈されたＴｉ化合物溶液として、反応系に添加されるポリエステルの製造方法。」である点で一致し、以下の点で相違している。  
　  
相違点１−１：Ｔｉ化合物を希釈する１，４−ブタンジオールが、含有する窒素化合物について、本件発明１では、Ｔｉ化合物溶液に含有される窒素化合物の濃度が、窒素原子として０．１重量ｐｐｍ以上４０，０００重量ｐｐｍ以下と特定されているのに対して、甲１発明では、Ｔｉ化合物溶液に含有される窒素化合物に相当する２−ピリジンメタノールの窒素原子としての濃度が明らかでない点
相違点１−２：ポリエステルの製造方法の製造工程に関して、本件発明１では、エステル化反応及び／又はエステル交換反応を行いオリゴマーを得るエステル化工程が特定されているのに対して、甲１発明においてはエステル化工程によってオリゴマーを得ているかどうか明らかでない点
（イ）相違点の判断
ａ　相違点１−１について
　甲第１号証には、摘記（１ｆ）の実施例３，４に、有機溶剤として１，４−ブタンジオールを用いて、窒素を含有する、ヒドロキシアルキル基を１つ以上含有する環状化合物である２−ピリジンメタノールをＴＢＴ（テトラ−ｎ−ブチルチタネート）に対してそれぞれ、４．０モル倍又は１．２倍モルになるように用いて、エステル化反応および重縮合反応したことが記載されているものの、有機溶剤としてＴｉ化合物を希釈する１，４−ブタンジオールが含有する、２−ピリジンメタノールの含有量については全く記載されていないし、希釈する１，４−ブタンジオールをどの程度の量用いたかも記載されてはいない。
　さらに、甲第１号証には、摘記（１ｅ）の【００２６】に、「本発明のポリエステルの製造法においては、上記有機チタン化合物と共に、ヒドロキシアルキル基を１つ以上含有する環状化合物を反応系へ添加することが必須の要件であり、これにより異物の少ないポリエステルを製造することが可能となる。」と記載され、実施例全体をみても、上記環状化合物として、窒素を含有するものも、含有しないものも、ともに摘記（１ｂ）に示された溶液ヘイズの悪化という課題を解決できることが摘記（１ｇ）の【００４２】の表１で示されいるだけであり、甲第１号証に記載されている実施例の２−ピリジンメタノールの配合割合は、摘記（１ｅ）の【００３１】に記載されている生成されるポリエステルや有機チタン化合物に対する割合であって、本件発明１の割合とは意味が異なり、Ｔｉ化合物を希釈する１，４−ブタンジオールが含有する窒素化合物の窒素原子の含有濃度を特定の範囲に特定しようとする動機付けもない。
　したがって、甲１発明において、Ｔｉ化合物を希釈する１，４−ブタンジオールに関して、窒素原子として０．１重量ｐｐｍ以上４０，０００重量ｐｐｍ以下の窒素化合物を含有するという相違点１−１に係る構成を備えることは、当業者が容易に想到するものとはいえない。
　その他、甲第２号証の摘記（２ｄ）摘記（２ｆ）には、エステル化反応の原料としてのジオール成分として、１，４−ブタンジオールの窒素含有量を特定する記載があり、甲第３号証の摘記（３ｃ）には、反応系に直接投入するアルカノールアミンの量の記載はあるものの、いずれも、Ｔｉ化合物を希釈する１，４−ブタンジオールに関して、窒素原子の含有濃度を特定する記載はなく、それらの記載を併せて検討しても、甲１発明において、相違点１−１の構成を備えることは、当業者が容易に想到するものとはいえない。
ｂ　相違点１−２について
　摘記（１ｅ）には、「本発明において、直接重合法を用いる場合には、まずエステル化反応を行ってオリゴマーとし、次いで重縮合反応することによりポリエステルを製造する。」との記載があり、エステル化反応を行ってオリゴマーとすることが示唆されているので、甲１発明において、エステル化反応を行いオリゴマーを得るとの相違点１−２の構成とすることは、当業者が容易に想到し得ることである。
ｃ　しかしながら、上記ａで述べたとおり、甲１発明において、相違点１−１の構成を備えることが容易でない以上、本件発明１を甲１発明から当業者が容易に想到し得たものとはいえない。
（ウ）効果について
　本願明細書【００６３】の【表１】に示されるように、本件発明１は、Ｔｉ化合物を希釈する１，４−ブタンジオールに関して、窒素原子として０．１重量ｐｐｍ以上４０，０００重量ｐｐｍ以下の窒素化合物を含有するものとすることで、触媒の安定性が高く、色調が良好で、異物の少ないポリエステルを製造することが可能であるという効果が奏しているといえ、このような効果は、甲第１〜３号証の記載から、当業者が容易に予測し得たものとはいえない。
（エ）異議申立人は、特許異議申立書８頁１０〜１４行において、甲第１号証の実施例２，３の記載からＴｉ化合物溶液の窒素含有量が導き出せ、本件発明１が甲第１号証に記載されている旨主張しているが、上述のとおり、実施例および甲第１号証のその他の記載を参酌しても、Ｔｉ化合物を希釈してＴｉ化合物溶液を形成するための１，４−ブタンジオールが、窒素原子として０．１重量ｐｐｍ以上４０，０００重量ｐｐｍ以下の窒素化合物を含有する点は記載がなく、また示唆する記載もないので、上記異議申立人の主張は採用できない。
（オ）したがって、本件発明１は、甲１発明であるとも、甲１発明及び甲第２号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものともいえない。
イ　甲第２号証を主引用例とした場合
（ア）甲第２号証記載の発明について
　摘記（２ａ）には、ジカルボン酸とジオールとの反応によりポリエステルを製造する方法において、反応に供するジカルボン酸原料及びジオール原料の少なくとも一つがバイオマス資源から誘導されたものであり，該バイオマス資源から誘導されたジカルボン酸原料及びジオール原料中の窒素原子含有量が、原料の総和に対して質量比で０．０１ｐｐｍ以上２０００ｐｐｍ以下であるバイオマス資源由来ポリエステルの製造方法が記載され、摘記（２ｅ）には、本発明においては、重合触媒として、チタン化合物が例示されており、摘記（２ｆ）には、実施例１５として、
窒素原子を含まない石油由来ジメチルテレフタレート
窒素原子０．７ｐｐｍを含有するバイオマス資源由来１，４−ブタンジオール
ジメチルテレフタレート
窒素原子０．７ｐｐｍを含有するバイオマス資源から誘導した１，４−ブタンジオール
触媒としてテトラブチルチタネートを予め６重量％溶解させた１，４−ブタンジオール溶液
　したがって、甲第２号証には、「ジカルボン酸とジオールとの反応によりポリエステルを製造する方法において、窒素原子を含まない石油由来ジメチルテレフタレートと窒素原子０．７ｐｐｍを含有するバイオマス資源由来１，４−ブタンジオール、触媒としてテトラブチルチタネートを予め６重量％溶解させた１，４−ブタンジオール溶液を系内に仕込んで重合させるポリエステルの製造方法」（以下、「甲２発明」という。）が開示されているといえる。
　本件発明１と甲２発明とを対比すると、甲２発明の「ジカルボン酸とジオールとの反応によりポリエステルを製造する方法」は、本件発明１の「ジオール成分とジカルボン酸成分とをエステル化反応を行」う「ポリエステルの製造方法」に相当し、甲２発明の「窒素原子０．７ｐｐｍを含有するバイオマス資源由来１，４−ブタンジオール」は、本件発明１の「１，４−ブタンジオールを主成分とするジオール成分」に該当し、甲２発明の「触媒としてテトラブチルチタネートを予め６重量％溶解させた１，４−ブタンジオール溶液を系内に仕込んで重合させる」ことは、本件発明１の「反応触媒としてＴｉ化合物を使用し、該Ｔｉ化合物が」「１，４−ブタンジオールで希釈されたＴｉ化合物溶液として、反応系に添加される」ことに該当する。
　したがって、本件発明１と甲２発明とは、「１，４−ブタンジオールを主成分とするジオール成分とジカルボン酸成分とをエステル化反応を行い、反応触媒としてＴｉ化合物を使用し、該Ｔｉ化合物が１，４−ブタンジオールで希釈されたＴｉ化合物溶液として、反応系に添加されるポリエステルの製造方法」である点で一致し、以下の点で相違している。  
　  
相違点２−１：Ｔｉ化合物を希釈する１，４−ブタンジオールが、含有する成分について、本件発明１では、Ｔｉ化合物溶液に含有される窒素化合物の濃度が窒素原子として０．１重量ｐｐｍ以上４０，０００重量ｐｐｍ以下とされているのに対して、甲２発明では、Ｔｉ化合物を希釈する１，４−ブタンジオールが、窒素原子として０．１重量ｐｐｍ以上４０，０００重量ｐｐｍ以下の窒素化合物を含有するのかどうか不明である点
相違点２−２：ポリエステルの製造方法の製造工程に関して、本件発明１では、エステル化反応及び／又はエステル交換反応を行いオリゴマーを得るエステル化工程、並びに、オリゴマーを重縮合反応させてポリエステルを得る重縮合工程からなることが特定されているのに対して、甲２発明においては、上記両工程からなることが明らかでない点
（イ）相違点の判断
ａ　相違点２−１について 
　甲第２号証には、摘記（２ｄ）（２ｆ）に、エステル製造原料としての１，４−ブタンジオールには、特定量の窒素が含有しているバイオマス資源から誘導されたものが記載されているものの、甲２の摘記（２ｄ）の窒素原子「２０００ｐｐｍ以下」「０．０１ｐｐｍ以上」摘記（２ｆ）の「０．７ｐｐｍ」とは、ジオール原料中の窒素原子含有量という意味であり、本件発明１における触媒としてチタン化合物を予め溶解させた１，４−ブタンジオール溶液の窒素原子濃度という意味ではない。
　そして、触媒としてテトラブチルチタネートを予め６重量％溶解させた１，４−ブタンジオール溶液に関しては、窒素原子として０．１重量ｐｐｍ以上４０，０００重量ｐｐｍ以下の窒素化合物を含有するものか全く記載されていない。
　さらに、実施例全体をみると、摘記（２ｆ）の他の実施例中、テトラブチルチタネート以外の他の触媒を用いた場合もいずれも窒素含有濃度を特定したものではなく、触媒を溶解させる溶液の窒素含有濃度に着目した記載はない。
　したがって、甲２発明において、触媒としてテトラブチルチタネートを予め６重量％溶解させた１，４−ブタンジオール溶液の窒素原子濃度を特定して、さらに窒素原子として０．１重量ｐｐｍ以上４０，０００重量ｐｐｍ以下の窒素化合物を含有するという相違点２−１に係る構成を備えることは、当業者が容易に想到するものとはいえない。
　その他、甲第１号証、甲第３号証の記載を併せて検討しても、いずれも、Ｔｉ化合物を希釈する１，４−ブタンジオールに関して、窒素原子の含有濃度を特定する記載はなく、それらの記載を併せて検討しても、相違点２−１の構成を備えることは、当業者が容易に想到するものとはいえない。
ｂ　相違点２−２について
　甲第２号証には、エステル化工程において、エステル化反応及び／又はエステル交換反応を行いオリゴマーを得ることや、重縮合工程において、オリゴマーを重縮合反応させてポリエステルを得ることに関して記載がなく、そのような点の示唆もない。そして、甲第１号証の摘記（１ｅ）のオリゴマーに関する技術的事項を組み合わせる動機付けもないので、甲２発明において、相違点２−２の構成とすることは当業者が容易になし得るものとはいえない。
（ウ）効果について
　上記ア（ウ）のとおり、本願明細書【００６３】の【表１】に示されるように、本件発明１は、Ｔｉ化合物を希釈する１，４−ブタンジオールに関して、窒素原子として０．１重量ｐｐｍ以上４０，０００重量ｐｐｍ以下の窒素化合物を含有するものとすることで、触媒の安定性が高く、色調が良好で、異物の少ないポリエステルを製造することが可能であるという効果が奏しているといえ、このような効果は、甲第１〜３号証の記載から、当業者が容易に予測し得たものとはいえない。
（エ）異議申立人は、特許異議申立書１５頁２３行〜１６頁１５行において、甲第２号証には、テトラブチルチタネートが、窒素原子含有量が０．０１ｐｐｍ以上、２０００ｐｐｍ以下のジオールで希釈された１，４−ブタンジオール溶液として添加される甲２発明が記載されており、本件発明１が甲第２号証に記載されている旨主張しているが、上述のとおり、異議申立人の指摘する窒素原子含有量範囲は、原料としての１，４−ブタンジオールに関するもので、実施例および甲第２号証のその他の記載を参酌しても、Ｔｉ化合物を希釈してＴｉ化合物溶液を形成するための１，４−ブタンジオールが、窒素原子として０．１重量ｐｐｍ以上４０，０００重量ｐｐｍ以下の窒素化合物を含有する点は記載がなく、また示唆する記載もないので、上記異議申立人の主張は採用できない。
（オ）したがって、本件発明１は、甲２発明であるとも、甲２発明及び甲第１号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明することができたものとはいえない。
　ウ　甲第３号証を主引用例とした場合
　申立人は、甲第３号証を主引用例とはしていないが、念のため甲第３号証を主引用例とする場合についても検討する。
（ア）甲第３号証記載の発明について
　摘記（３ａ）には、テレフタル酸を主とするジカルボン酸成分と、１，４−ブタンジオールを主とするグリコール成分とからエステル化反応、及び重縮合反応を経由してポリブチレンテレフタレートを製造するに際し、前記一般式（Ｉ）で示されるチタン酸エステル、及び一般式（ＩＩ）で示されるアルカノールアミンを添加するポリブチレンテレフタレート系重合体の製造法が記載され、摘記（３ｄ）には、エステル化または重縮合反応触媒としては、前記（Ｉ）式で示されるチタン酸エステルであることが記載され、摘記（３ｅ）には、実施例１として、０．０８重量％の酢酸を含有するＴＰＡ７５５部、ＢＧ６９６部およびテトラ−ｎ−ブチルチタネート０．５０部とジエタノールアミン０．５０部とを精留塔の付いた反応器に仕込み、１８０℃で、常圧下にエステル化反応を開始し、徐々に昇温し、最終的に２３０℃に到達させ、エステル化反応開始後、３時間２５分後に反応が完結したこと、得られた反応生成物の一部をオートクレーブに移し、前記チタン化合物を生成ポリマ１００部に対してさらに０．０５部とジエタノールアミン０．０５部とを追添加し、２４５℃で徐々に減圧にし、ｌｍｍＨｇ以下で重縮合反応を行わせたことが記載されている。
　したがって、甲第３号証には、「テレフタル酸を主とするジカルボン酸成分と、１，４−ブタンジオールを主とするグリコール成分とからエステル化反応、及び重縮合反応を経由してポリブチレンテレフタレートを製造するに際し、酢酸を含有するテレフタル酸７５５部、１，４−ブタンジオール６９６部およびエステル化または重縮合反応触媒としてのテトラ−ｎ−ブチルチタネート０．５０部とジエタノールアミン０．５０部とを反応器に仕込み、エステル化反応を行い、得られた反応生成物の一部をオートクレーブに移し、ｌｍｍＨｇ以下で重縮合反応を行わせた、ポリブチレンテレフタレートの製造法」（以下、「甲３発明」という。）が開示されているといえる。
　本件発明１と甲３発明とを対比すると、甲３発明の「テレフタル酸を主とするジカルボン酸成分」「１，４−ブタンジオールを主とするグリコール成分」は、それぞれ、本件発明１の「ジカルボン酸成分」「１，４−ブタンジオールを主成分とするジオール成分」に該当し、甲３発明の「エステル化反応、及び重縮合反応を経由してポリブチレンテレフタレートを製造する」「製造法」は、本件発明１の「エステル化反応及び／又はエステル交換反応を行いオリゴマーを得るエステル化工程、並びに、オリゴマーを重縮合反応させてポリエステルを得る重縮合工程からなるポリエステルの製造」「方法」との対比において、「エステル化反応を行」う「エステル化工程」、並びに、「重縮合反応させてポリエステルを得る重縮合工程からなるポリエステルの製造方法」である限りにおいて一致しており、甲３発明の「エステル化または重縮合反応触媒としてのテトラ−ｎ−ブチルチタネート」「を反応器に仕込み」は、本件発明１の「反応触媒としてＴｉ化合物を使用し」に該当する。
　したがって、本件発明１と甲３発明とは、「１，４−ブタンジオールを主成分とするジオール成分とジカルボン酸成分とをエステル化反応を行うエステル化工程、並びに、重縮合反応させてポリエステルを得る重縮合工程からなるポリエステルの製造方法において、反応触媒としてＴｉ化合物を使用し、反応系に添加されるポリエステルの製造方法。」である点で一致し、以下の点で相違している。  
　  
相違点３−１：反応系に添加するＴｉ化合物に関して、本件発明１では、窒素原子として０．１重量ｐｐｍ以上４０，０００重量ｐｐｍ以下の窒素化合物を含有する１，４−ブタンジオールで希釈されたＴｉ化合物溶液として、反応系に添加されるとされているのに対して、甲３発明では、Ｔｉ化合物をＴｉ化合物溶液として、反応系に添加されてはいない点
相違点３−２：ポリエステルの製造方法の製造工程に関して、本件発明１では、エステル化反応及び／又はエステル交換反応を行いオリゴマーを得るエステル化工程が特定されているのに対して、甲３発明においては、エステル化反応を行うエステル化工程、並びに、重縮合反応させてポリエステルを得る重縮合工程が存在するものの、エステル化工程においてオリゴマーが得られているかどうか明らかでない点
（イ）相違点の判断
ａ　相違点３−１について
　甲第３号証には、摘記（３ｄ）に、エステル化または重縮合反応触媒としては、前記（Ｉ）式で示されるチタン酸エステルの具体例として、チタン酸のメチルエステル、テトラ−ｎ−プロピルエステル、テトライソプロピルエステル、テトラ−ｎ−ブチルエステル、テトライソブチルエステル、テトラ−ｔｅｒｔ−ブチルエステル、シクロヘキシルエステル、フェニルエステル、ベンジルエステル、トリルエステル、あるいはこれらのアルキル混合エステル等が例示され、これらのチタン酸エステルは、一種もしくは二種以上を組み合せて用いてもよく、またエステル化１重縮合反応時に同一種または異種の有機チタン化合物を用いてもよく、さらに該有機チタン化合物を適当な有機溶剤と一緒に添加するのもよいこと、この場合の有機溶剤には通常エタノール、イソプロパノール、ｎ−プロパノール、ｎ−ブタノール、ｉ−ブタノール、２−エチルヘキサノール、エチレングリコール、ＢＧなどが用いられることが記載されているものの、上記摘記（３ｅ）の実施例１、２においては、有機溶剤として１，４−ブタンジオールを用いて希釈し、アルカノールアミンの窒素の量を特定の範囲としたチタン化合物溶液として反応系に添加することは全く記載されていない。
　甲３発明のジエタノールアミンは、反応器に仕込むのであり、１，４−ブタンジオールで希釈されたＴｉ溶液に加えて、反応系に添加するものではない。
　さらに、実施例全体をみても、有機溶剤で希釈して添加した例がそもそもなく、チタン酸エステルを希釈する有機溶剤に対するアルカノールアミンの濃度も窒素原子としての濃度も特定しようとする動機付けがない。
　したがって、甲３発明において、重縮合反応触媒としてのテトラ−ｎ−ブチルチタネート０．５０部とジエタノールアミン０．５０部とを反応器に仕込むという添加方法を変更し、チタン酸エステルであるテトラ−ｎ−ブチルチタネートをあらかじめ希釈する有機溶剤として、１，４−ブタンジオールを選択し、窒素原子として０．１重量ｐｐｍ以上４０，０００重量ｐｐｍ以下の窒素化合物を含有する１，４−ブタンジオールで希釈されたチタン化合物溶液として反応系に添加するという相違点３−１に係る構成を備えることは、当業者が容易に想到するものとはいえない。
　その他、甲第２号証の摘記（２ｄ）摘記（２ｆ）には、エステル化反応の原料としてのジオール成分として、１，４−ブタンジオールの窒素含有量を特定する記載があり、甲第１号証の摘記（１ｆ）には、１，４−ブタンジオールを用いて、テトラ−ｎ−ブチルチタネートとヒドロキシアルキル基を１つ以上含有する環状化合物としての２−ピリジンメタノールを混合した溶液を作製して添加したことの記載はあるものの、いずれも、Ｔｉ化合物を希釈する１，４−ブタンジオールに関して、窒素原子の含有濃度を特定する記載はなく、それらの記載を併せて検討しても、相違点３−１の構成を備えることは、当業者が容易に想到するものとはいえない。
ｂ　相違点３−２について
　甲第３号証には、エステル化工程において、エステル化反応及び／又はエステル交換反応を行いオリゴマーを得ることや、重縮合工程において、オリゴマーを重縮合反応させてポリエステルを得ることに関して記載がなく、そのような点の示唆もない。そして、甲第１号証の摘記（１ｅ）のオリゴマーに関する技術的事項を組み合わせる動機付けもないので、甲３発明において、相違点３−２の構成とすることは当業者が容易になし得るものとはいえない。
（ウ）効果について
　上記ア（ウ）のとおり、本願明細書【００６３】の【表１】に示されるように、本件発明１は、Ｔｉ化合物を希釈する１，４−ブタンジオールに関して、窒素原子として０．１重量ｐｐｍ以上４０，０００重量ｐｐｍ以下の窒素化合物を含有するものとすることで、触媒の安定性が高く、色調が良好で、異物の少ないポリエステルを製造することが可能であるという効果が奏しているといえ、このような効果は、甲第１〜３号証の記載から、当業者が容易に予測し得たものとはいえない。
（エ）したがって、本件発明１は、甲３発明から当業者が容易に発明することができたものとはいえない。
（２）本件発明２について  
ア　本件発明２について
　本件発明２は、本件発明１において、Ｔｉ化合物溶液をエステル化工程に添加することをさらに限定した発明である。
イ　甲１〜３発明との対比
（ア）甲１発明との対比
　甲１発明では、有機溶剤として１，４−ブタンジオールを用いて、前記有機チタン化合物と共に、ヒドロキシアルキル基を１つ以上含有する環状化合物を混合した溶液を作成して、反応系へ添加し、エステル化反応を開始することが特定されており、Ｔｉ化合物溶液をエステル化工程に添加すること自体は、新たな相違点とはならない。
（イ）甲２発明との対比
　本件発明２と甲２発明とを対比すると、相違点２−１、相違点２−２以外に、以下の相違点２−３が認定できる。
　
　相違点２−３：Ｔｉ化合物溶液の添加時期に関して、甲２発明が、チタン化合物溶液添加時期を限定していないのに対して、本件発明２においては、Ｔｉ化合物溶液をエステル化工程に添加することが特定されている点
（ウ）甲３発明との対比
　甲３発明では、エステル化または重縮合反応触媒としてのテトラ−ｎ−ブチルチタネートとジエタノールアミンとを反応器に仕込み、エステル化反応を行い、得られた反応生成物の一部をオートクレーブに移し、重縮合反応を行わせたポリブチレンテレフタレートの製造法であることが特定されており、Ｔｉ化合物溶液をエステル化工程に添加すること自体は、新たな相違点とはならない。
ウ　相違点の判断
　甲２発明において、摘記（２ｅ）の「重合触媒の添加時期は、重縮合反応以前であれば特に限定されず、原料仕込み時に添加しておいてもよく、減圧開始時に添加してもよい。」との記載から、甲２発明において、Ｔｉ化合物溶液をエステル化工程に添加することで、相違点２−３の構成とすることは当業者が容易に想到することである。
　しかしながら、甲１発明との対比においての相違点１−１、甲２発明との対比においての相違点２−１、２−２、甲３発明との対比においての相違点３−１、３−２が、甲第１〜３号証の記載を併せて検討しても、当業者が容易に想到し得ないことは、本件発明１において、検討したとおりである。
エ　小括
　よって、本件発明２は、甲１発明又は甲２発明であるとも、甲第１〜３号証記載の発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとも認められない。
（３）本件発明３〜６について
ア　本件発明３は、本件発明１において、Ｔｉ化合物溶液中のＴｉ化合物濃度が０．１％以上１０％以下であることををさらに限定した発明である。
　甲第２号証の摘記（２ｆ）には、「触媒としてテトラブチルチタネートを予め６重量％溶解させた１，４−ブタンジオール溶液１．７重量部を仕込み」との記載があり、本件発明３の「Ｔｉ化合物溶液中のＴｉ化合物濃度が０．１％以上１０％以下であること」に該当する記載があるものの、甲１発明との対比においての相違点１−１、甲２発明との対比においての相違点２−１、２−２、甲３発明との対比においての相違点３−１、３−２が、甲第１〜３号証の記載を併せて検討しても、当業者が容易に想到し得ないことは、本件発明１において、検討したとおりである。
イ　本件発明４は、本件発明１において、窒素化合物がアミン、アミノアルコール、及びアミドからなる群より選ばれた１種または２種以上の化合物であることをさらに限定した発明である。
　甲第３号証の摘記（３ｄ）摘記（３ｅ）には、窒素化合物としてアミノアルコールに該当するものが記載されているものの、甲１発明との対比においての相違点１−１、甲２発明との対比においての相違点２−１、２−２、甲３発明との対比においての相違点３−１、３−２が、甲第１〜３号証の記載を併せて検討しても、当業者が容易に想到し得ないことは、本件発明１において、検討したとおりである。
ウ　本件発明５は、本件発明１において、Ｔｉ化合物溶液を重縮合工程に添加することをさらに限定した発明である。
　甲第１号証の摘記（１ｄ）の「この有機チタン化合物の添加時期については、特に限定されるものでなく、エステル化反応前に一括添加してもよく、重縮合反応終了までの任意の段階で分割添加してもよい。」との記載、甲第２号証の摘記（２ｅ）の「本発明においては、重縮合反応は、ゲルマニウム以外の重合触媒の存在下に行ってもよい。それらの重合触媒の添加時期は、重縮合反応以前であれば特に限定されず、原料仕込み時に添加しておいてもよく、減圧開始時に添加してもよい。」との記載、甲第３号証の摘記（３ｅ）の「エステル化反応開始後、３時間２５分後に反応が完結した。この時の副生ＴＨＦは９４部であった。得られた反応生成物の一部をオートクレーブに移し、前記
チタン化合物を
追添加
重縮合反応を行わせた
エ　本件発明６は、本件発明１において、Ｔｉ化合物を希釈する１，４−ブタンジオールがバイオマス資源由来であることをさらに限定した発明である。
　甲第２号証の摘記（２ａ）には、ジオール原料がバイオマス資源から誘導されたものであることの記載があるものの、甲１発明との対比においての相違点１−１、甲２発明との対比においての相違点２−１、２−２、甲３発明との対比においての相違点３−１、３−２が、甲第１〜３号証の記載を併せて検討しても、当業者が容易に想到し得ないことは、本件発明１において、検討したとおりである。
オ　小括
　したがって、本件発明３〜６は、甲１発明又は甲２発明であるとも、甲第１〜３号証記載の発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとも認められない。
　
６　むすび  
　したがって、特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、請求項１〜６に係る特許を取り消すことはできない。  
　また、他に請求項１〜６の特許を取り消すべき理由を発見しない。  
　よって、結論のとおり決定する。  
【異議決定日】
平成２８年７月４日（２０１６．７．４）