(57)【要約】  触媒供給装置１は、触媒スラリー１０が投入された触媒スラリー供給槽２と、この触媒スラリー供給槽２の下流側に接続された自動吸込み弁３と、この自動吸込み弁３，自動吐出弁６及び容積型ポンプ５を接続する三方配管４と、この三方配管４と接続された容積型ポンプ５及び自動吐出弁６と、からなっており、触媒１１を容積型ポンプ５の内部に浸入させることなく、触媒スラリー１０を反応槽７に供給する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
触媒スラリー供給槽から反応槽へ、容積型ポンプによって触媒スラリーを供給する触媒供給装置であって、
前記触媒スラリー供給槽と反応槽と容積型ポンプを三方配管で接続し、
前記触媒スラリー供給槽と前記三方配管の交差部の間に、前記容積型ポンプの吸込み動作時に開状態となり、非吸込み動作時に閉状態となる自動吸込み弁を設け、
前記反応槽と前記三方配管の交差部の間に、前記容積型ポンプの吐出動作時に開状態となり、非吐出動作時に閉状態となる自動吐出弁を設け、
かつ、前記容積型ポンプの内部と、該容積型ポンプと前記三方配管の交差部との間の配管の少なくとも一部に封入流体を封入し、
前記容積型ポンプの吸込み動作時に、前記触媒スラリー供給槽から定量の触媒スラリーが、前記自動吸込み弁を通って前記三方配管の交差部と前記容積型ポンプとの間の配管に吸い込まれ、前記容積型ポンプの吐出動作時に、前記触媒スラリーが前記自動吐出弁を通って定量吐出され、前記反応槽に供給する
ことを特徴とする触媒供給装置。
【請求項２】
前記自動吐出弁が、前記容積型ポンプの吐出動作開始後に開くことを特徴とする請求項１記載の触媒供給装置。
【請求項３】
前記容積型ポンプをダイアフラム式ポンプとし、かつ、前記ダイアフラム部に封入した流体を前記触媒スラリーに用いた溶剤と同一のものとし、さらに、前記三方配管の交差部と前記容積型ポンプとの間の配管を、前記三方配管の交差部より上方に設けたことを特徴とする請求項１又は２記載の触媒供給装置。
【請求項４】
前記容積型ポンプと、前記自動吸込み弁，自動吐出弁及び前記三方配管の交差部を一体的に構成したことを特徴とする請求項１又は２記載の触媒供給装置。
【請求項５】
前記触媒スラリーの通る流路の内径が、２ｍｍ超であって、かつ、触媒スラリーの流量より算出した平均線流速が３．０ｃｍ／ｓ超となる径としたことを特徴とする請求項１又は２記載の触媒供給装置。
【請求項６】
前記触媒スラリーの流路に測定機器を設ける際、前記測定機器と流路の接続部がインナーノズル構造であることを特徴とする請求項１又は２記載の触媒供給装置。
【請求項７】
前記触媒スラリー供給槽が撹拌翼を有することを特徴とする請求項１又は２記載の触媒供給装置。
【請求項８】
前記触媒スラリー供給槽へ前記触媒スラリーを供給する流路に、フィルターを設けたことを特徴とする請求項１又は２記載の触媒供給装置。
【請求項９】
前記反応槽を、ポリオレフィンを製造するための反応槽としたことを特徴とする請求項１又は２記載の触媒供給装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、触媒供給装置に関し、特に、触媒スラリーを反応槽に安定的に供給する触媒供給装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
化学製品の製造において、化学反応を安定した状態に維持するためには、触媒を反応槽へ安定的、すなわち、量的にばらつくことなく、所定の量づつ確実に供給することが不可欠である。
特に、ポリオレフィン等の製造においては、遷移金属成分を含む触媒を反応槽に安定的に供給する必要がある。上記触媒は、所定の割合で溶剤と混合させた触媒スラリーとしてから、容積型ポンプを備えた触媒供給装置によって、反応槽に供給される。
従来、触媒スラリーを安定的に供給するための様々な触媒供給装置が提案されてきた。【０００３】
たとえば、特許文献１には、反応槽へと流入する搬送流体の中に互いに交差することのない二つの流路を有する回転体を配置し、一方の流路を搬送流体が流れているときに、他方の流路に高濃度触媒を充填する触媒供給装置の技術が開示されている。
この技術によれば、回転体を回転させることにより、搬送流体中に高濃度触媒を適時供給できるので、高濃度触媒を搬送流体とともに反応槽に供給することができる。【０００４】
また、特許文献２には、内部に収納室が形成され、上面にはスラリー供給口とキャリア流体供給口と脱圧孔を、また、下面には収納室に連通してキャリア流体供給口に対向する排出口を備えたケーシングと、ケーシングの収納室に密接状態で回転可能に配設され、回転時にスラリー供給口と、キャリア流体供給口及び排出口と、脱圧孔との順に合致する計量孔を穿設した回転円板と、ケーシングに嵌挿され、一端が回転円板に連結されて回転駆動される回転軸と、から構成した定量供給装置の技術が開示されている。
この技術によれば、触媒を円滑に供給することができるとともに、容器等へ触媒を迅速に供給することができる。
【特許文献１】特開昭５８−１２７７０７号公報
【特許文献２】特許第３０９７７６３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特開昭５８−１２７７０７号公報に記載された触媒供給装置は、高濃度触媒を搬送流体に搬送させて反応槽に供給することができるものの、さらに精度よく触媒スラリーを反応槽に供給するといった観点から見なおすと、改善の余地があった。【０００６】
また、特許第３０９７７６３号公報に記載された定量供給装置は、回転体の触媒充填部へ触媒を均一に落下させ充填する必要があるが、小さくかつ回転する触媒充填部に、触媒供給槽から一定量の触媒を充填することは技術的に困難であり、安定的に触媒を反応槽に供給することができないといった問題があった。
さらに、この定量供給装置は、特殊な構造を有する回転機器を使用しているため、メンテナンス作業が複雑となり、実際上メンテナンスが困難であるといった問題もあった。【０００７】
本発明は、上記問題を解決すべく、触媒スラリーを反応槽に安定的に供給することの可能な触媒供給装置の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために、本発明の触媒供給装置は、触媒スラリー供給槽から反応槽へ、容積型ポンプによって触媒スラリーを供給する触媒供給装置であって、前記触媒スラリー供給槽と反応槽と容積型ポンプを三方配管で接続し、前記触媒スラリー供給槽と前記三方配管の交差部の間に、前記容積型ポンプの吸込み動作時に開状態となり、非吸込み動作時に閉状態となる自動吸込み弁を設け、前記反応槽と前記三方配管の交差部の間に、前記容積型ポンプの吐出動作時に開状態となり、非吐出動作時に閉状態となる自動吐出弁を設け、かつ、前記容積型ポンプの内部と、該容積型ポンプと前記三方配管の交差部との間の配管の少なくとも一部に封入流体を封入し、前記容積型ポンプの吸込み動作時に、前記触媒スラリー供給槽から定量の触媒スラリーが、前記自動吸込み弁を通って前記三方配管の交差部と前記容積型ポンプとの間の配管に吸い込まれ、前記容積型ポンプの吐出動作時に、前記触媒スラリーが前記自動吐出弁を通って定量吐出され、前記反応槽に供給する構成としてある。
このようにすると、所定量の触媒を確実に供給することができるとともに、容積型ポンプのポンプ室内に触媒スラリーが入り込まないので、触媒がポンプ室に沈降し、吐出量が低減し、あるいは、閉塞により全く吐出できなくなるといった不具合を防止でき、触媒スラリーを安定して供給することができる。【０００９】
また、本発明の触媒供給装置は、前記自動吐出弁が、前記容積型ポンプの吐出動作開始後に開く構成としてある。
このようにすると、自動吐出弁が開かれる前に、反応槽の内部圧力より高い圧力まで触媒スラリーを昇圧するので、反応槽の内部圧力によって、容積型ポンプが衝撃を受けるといった不具合を防止することができる。【００１０】
また、本発明の触媒供給装置は、前記容積型ポンプをダイアフラム式ポンプとし、かつ、前記ダイアフラム部に封入した流体を前記触媒スラリーに用いた溶剤と同一のものとし、さらに、前記三方配管の交差部と前記容積型ポンプとの間の配管を、前記三方配管の交差部より上方に設けた構成としてある。
このように、三方配管の交差部とダイアフラム式ポンプとの間の配管に、触媒スラリーの調整に使用した溶剤と同一のものを充填することにより、この溶剤が吸い込まれてきた触媒スラリーと接触しても、封入流体と溶剤が混ざることによって支障が出るといった不具合を防止することができる。
また、ダイアフラム式ポンプは、触媒スラリーを反応槽に供給するときに、ダイアフラム部が触媒スラリーの溶剤と同じ溶剤で満たされ、触媒スラリーがダイアフラム部に直接吸引されない構造であることが、より好ましい。このようにすると、ダイアフラム式ポンプは、ダイアフラム部内へ触媒スラリーが流入し、ポンプが閉塞するといった不具合を防止することができる。【００１１】
また、本発明の触媒供給装置は、前記容積型ポンプと、前記自動吸込み弁，自動吐出弁及び前記三方配管の交差部を一体的に構成してある。
このようにすると、触媒供給装置を小型化することができ、省スペース化を図ることができる。【００１２】
また、本発明の触媒供給装置は、前記触媒スラリーの通る流路の内径が、２ｍｍ超であって、かつ、触媒スラリーの流量より算出した平均線流速が３．０ｃｍ／ｓ超となる径とした構成としてある。
このようにすると、流速が遅いことに起因する触媒の沈降を防げるので、配管等における閉塞を防止でき、長時間の連続運転を行なうことができる。【００１３】
また、本発明の触媒供給装置は、前記触媒スラリーの流路に測定機器を設ける際、前記測定機器と流路の接続部がインナーノズル構造とした構成としてある。
このようにすると、接続部の流路が拡大することを防げるので、接続部に触媒が沈降するといった不具合を防止することができる。【００１４】
また、本発明の触媒供給装置は、前記触媒スラリー供給槽が撹拌翼を有する構成としてある。
このようにすると、触媒の沈降を効果的に防止することができ、触媒スラリーの濃度を全体的にほぼ均一な状態に保持することができる。【００１５】
また、本発明の触媒供給装置は、前記触媒スラリー供給槽へ前記触媒スラリーを供給する流路に、フィルターを設けた構成としてある。
このようにすると、触媒の大きな粗粉によって、流路が閉塞するといった不具合を防止することができる。【００１６】
また、本発明の触媒供給装置は、前記反応槽を、ポリオレフィンを製造するための反応槽とした構成としてある。
このように、本発明における触媒供給装置を、ポリオレフィンの製造工程において使用すると、安定した化学反応が実現でき、極めて高品質なポリオレフィンを製造することができる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明における触媒供給装置によれば、たとえば、ポリオレフィン等の化学製品の製造において、特殊な回転機械等を使用しなくても、触媒を安定的に反応槽に供給することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明にかかる触媒供給装置の概略構成図を示している。
【図２】本発明にかかる触媒供給装置のインナーノズル構造を説明するための概略拡大断面図を示している。
【図３ａ】本発明にかかる触媒供給装置の動作を説明するための、吸込み開始前の状態の概略拡大断面図を示している。
【図３ｂ】本発明にかかる触媒供給装置の動作を説明するための、吸込み完了直前の状態の概略拡大断面図を示している。
【図３ｃ】本発明にかかる触媒供給装置の動作を説明するための、吐き出しを完了したときの状態の概略拡大断面図を示している。
【符号の説明】
【００１９】
１  触媒供給装置
２  触媒スラリー供給槽
３  自動吸込み弁
４  三方配管
５  容積型ポンプ
６  自動吐出弁
７  反応槽
９  流量計
１０  触媒スラリー
１０ａ，１０ｂ，１０ｃ，１０ｄ  触媒スラリー
１１  触媒
１２  溶剤
２１  モータ
２２  撹拌翼
４０  交差部
４１  吸込み弁側配管
４２  吐出弁側配管
４３  吸込み・吐出口側配管
５１  吸込み・吐出口
５２  ダイアフラム部
５３  ダイアフラム
５４  オイル
５５  注入口
８１  配管
８２  配管
８３  バルブ
８４  バルブ
８５  リターン配管
８６  インナーノズル
８７  配管
９１  流入部
９２  接続部
９３  インナーノズル
９４  フィルター
９５  触媒スラリー供給源
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
[触媒供給装置]
図１は、本発明にかかる触媒供給装置の概略構成図を示している。
同図において、触媒供給装置１は、触媒スラリー供給槽２から反応槽７へ、容積型ポンプ５によって触媒スラリー１０を供給する装置であって、触媒スラリー供給槽２と反応槽７と容積型ポンプ５を接続する三方配管４と、三方配管４の交差部４０と触媒スラリー供給槽２の間に設けられた自動吸込み弁３と、三方配管４の交差部４０と反応槽７の間に設けられた自動吐出弁６とからなっている。【００２１】
触媒スラリー供給槽２は、一般的に圧力容器が用いられ、触媒１１と溶剤１２を所定の割合で調整した触媒スラリー１０が投入されている。
所定の割合としては、一般的に、約５０ｇ〜５００ｇの触媒１１を約１Ｌの溶剤１２で調整する。
ここで、好ましくは、約５０ｇ〜２５０ｇの触媒１１を約１Ｌの溶剤１２で調整するとよい。その理由は、濃度が約５０ｇ／Ｌより薄いと、反応槽７に投入される溶剤１２の量が増加し、製品の品質上好ましくないケースも想定されるからであり、また、濃度が約２５０ｇ／Ｌより濃いと、配管等において触媒１１が沈降し閉塞を引き起こす危険性が高くなるからである。【００２２】
また、触媒スラリー供給槽２の内部にモータ２１によって駆動される撹拌翼２２を設けるとよく、このようにすると、触媒１１の沈降を効果的に防止することができ、触媒スラリー１０の濃度を全体的にほぼ均一な状態に保持することができる。
なお、触媒１１は、反応槽７における反応に必要とされる触媒であり、溶剤１２は、触媒成分や重合用モノマーに対し不活性な溶剤としてある。
上記触媒１１としては、たとえば、ポリオレフィン等の製造のために使用される遷移金属成分を含む触媒であれば適用可能である。また、触媒１１は、生触媒に限定されるものではなく、たとえば、予備重合触媒を使用することもできる。【００２３】
自動吸込み弁３は、配管８１を介して、触媒スラリー供給槽２の下流側に接続されている。この自動吸込み弁３は、容積型ポンプ５の吸込み動作時に開状態となり、吐出動作時に閉状態となるように自動制御される。
本実施形態の自動吸込み弁３は、仕切弁とこの仕切弁の開閉を制御する空気式アクチュエータ（図示せず）とからなっており、空気式アクチュエータが容積型ポンプ５のダイアフラム５３の動作と連動して作動することにより、容積型ポンプ５が吸い込むとき開状態となり、吸い込むとき以外は閉状態となるように制御される。
なお、自動吸込み弁３は、上記構成に限定されるものではなく、たとえば、ダイアフラム５３の動作と連動して作動する電磁弁を用いることもできる。また、仕切弁に限定されるものではない。【００２４】
三方配管４は、配管８１，配管８２，吸込み弁側配管４１，吐出弁側配管４２及び容積型ポンプ５の吸込み・吐出口側配管４３とからなっており、吸込み弁側配管４１，吐出弁側配管４２及び容積型ポンプ５の吸込み・吐出口側配管４３の各一端を、交差部４０で接続した構造としてある。また、交差部４０に対する各他端においては、吸込み弁側配管４１と自動吸込み弁３を接続し、吐出弁側配管４２と自動吐出弁６を接続し、さらに、吸込み・吐出口側配管４３と容積型ポンプ５の吸込み・吐出口５１を接続してある。
また、三方配管４は、吸込み・吐出口側配管４３が、交差部４０より高い位置に設けられており、吸込み弁側配管４１を介して吸込み・吐出口側配管４３に吸い込まれる触媒スラリー１０の触媒１１が容積型ポンプ５のダイアフラム部５２に入り込まない構造としてある。さらに、吸込み・吐出口側配管４３には、触媒スラリー１２の調整に使用した溶剤１２が充填されており、この溶剤１２が吸い込まれてきた触媒スラリー１０と接触しても、支障がないようにすることができる。【００２５】
容積型ポンプ５は、吸込み口及び吐出口の代わりに共通の吸込み・吐出口５１を備え、ダイアフラム部５２に溶剤１２を封入した構成としてある（図３ａ参照）。また、自動吸込み弁３及び自動吐出弁６が、一般的な容積型ポンプにおける吸込み口及び吐出口に設けられた逆止弁の機能を果たしている。
また、好ましくは、容積型ポンプ５を、自動吸込み弁３，自動吐出弁６及び吸込み・吐出口側配管４３の機能を備えた一体型とするとよく、このようにすると、触媒供給装置１を小型化することができ、省スペース化を図ることができる。さらに、容積型ポンプ５を小型化できるとともに、構造を単純化でき製造原価のコストダウンを図ることができる。【００２６】
本実施形態の容積型ポンプ５は、ダイアフラム式ポンプとしてあり、ダイアフラム５３の駆動源側にオイル５４が充填されており、このオイル５４を増減させることにより、ダイアフラム５３を往復動させることができる。なお、ダイアフラム５３を往復動させる機構は、上記機構に限定されるものではなく、たとえば、ダイアフラム５３の中央部に連結されたロッドを往復動させる機構としてもよい。
また、容積型ポンプ５は、ダイアフラム部５２及び吸込み・吐出口側配管４３に溶剤１２を封入することにより、触媒スラリー１０をダイアフラム部５２内に直接吸い込まない構造（リモートヘッドタイプ）の容積型ポンプとしてある。これにより、ダイアフラム５３の周囲に触媒１１が沈降し、ダイアフラム５３の正常動作を阻害して吐出量が減少するといった不具合を防止することができる。また、吸込み・吐出口５１に触媒１１が沈降して閉塞するといった不具合を防止することもできる。【００２７】
自動吐出弁６は、配管８２を介して、反応槽７と接続されている。この自動吐出弁６は、上記自動吸込み弁３と逆に、容積型ポンプ５が吐出動作時に開状態となり、非吐出動作時は閉状態となるように自動制御される。【００２８】
また、触媒供給装置１は、配管８２の反応槽７側にバルブ８３を設け、このバルブ８３の上流側から分岐させ触媒スラリー供給槽２との間に、バルブ８４およびリターン配管８５を設けてもよい。このようにすると、触媒スラリー１０を反応槽７に供給しないで触媒スラリー供給槽２に戻す循環運転を行なうことができるので、触媒スラリー供給槽２に戻ってきた触媒スラリー１０の濃度を測定することにより、配管８１，８２等に触媒１１が沈降しない安定した状態で触媒スラリー１０を供給できるか否かを、事前に又は定期的に確認することができる。
なお、ポリオレフィン等の化学製品を実際に製造する触媒供給装置１は、リターン配管８５を設けなくても、触媒１１を安定的に反応槽７に供給することができる。【００２９】
また、触媒スラリー１０の通る流路（たとえば、配管８１，４１，４２，８２，８５等）の内径（Ｄ（ｍｍ））を、２ｍｍ超、かつ、運転中の触媒スラリー１０の設定流量より算出した平均線流速が約３．０ｃｍ／ｓとなる流路の内径（ＤＭＡＸ（ｍｍ））未満とするとよい。この理由は、内径（Ｄ（ｍｍ））が約２ｍｍより細くなると、配管閉塞を起こす可能性があるからであり、また、平均線流速が約３．０ｃｍ／ｓより遅くなると、配管８１，４１，４２，８２，８５等に触媒１１が沈降し閉塞状態に陥る危険性が高くなるからである。なお、上記Ｄ（ｍｍ）をＤＭＡＸ（ｍｍ）未満とすることにより、搬送される触媒スラリー１０の平均線流速は約３．０ｃｍ／ｓ超となる。
さらに、好ましくは、内径（Ｄ（ｍｍ））を２．５ｍｍより太くするとよく、このようにすると、閉塞をより確実に防止することができる。
なお、上記流路は、配管８１，４１，４２，８２，８５に限定されるものではなく、自動吸込み弁３，自動吐出弁６及び流量計９等における内部の流路をも含むものとする。また、配管８１，４，８２，８５の内面は、触媒スラリー１０がスムースに流れるように、内面が平滑なものが好ましい。【００３０】
本実施形態では、配管８２に、触媒スラリー１０の流量を測定する流量計９を設けてある。流量計９としては、汎用のコリオリ式流量計を使用しているが、これに限定されるものではなく、たとえば、レーザ反射式（レーゼンテック社製ＦＭＢＡ  Ｄ６００Ｒ等）の触媒濃度計測機器等を使用することもできる。
ただし、コリオリ式流量計は、内径が細すぎると閉塞を起こし、太すぎると触媒沈降が発生するので、適切な内径の流量計９を選定する必要がある。【００３１】
また、配管８２に流量計９を設ける際、図２に示すように、流量計９の流入部９１の径が配管８２の内径に対して大きい場合、流量計９と配管８２を接続する接続部９２をインナーノズル９３とするとよい。このように、配管８２との接続をインナーノズル構造とすることにより、配管８２と流入部９１の接続部９２の流路が拡大することを防げるので、接続部９２に触媒１１が沈降するといった不具合を防止することができる。【００３２】
また、好ましくは、触媒供給装置１は、触媒スラリー供給槽２へ触媒スラリー１０を供給する流路に、フィルターを設けた構成とするとよい。本実施形態では、図１に示すように、触媒スラリー供給源９５から触媒スラリー供給槽２へ触媒スラリー１０を供給する配管８６に、触媒１１の粗粉を取り除くフィルター９４を設けている。このフィルター９４の目開きは、小さすぎると触媒１１が通過できず、また、大きすぎると、粗粉による配管の詰まりが発生することから、本実施形態では、触媒スラリー１０の流路における最小内径の約４０％以下に設定してある。このようにすると、触媒１１の大きな粗粉によって、各配管８４，４，８２，８４や流量計９等の流路が閉塞するといった不具合を確実に防止することができる。なお、目開きの下限は、通過させる触媒の粒径や粒径分布によって変わるため、いちがいには言えないが、通常は、平均の触媒粒径の１０倍以上とする場合が多い。
なお、フィルター９４は、通常、網を含む容器が用いられるが、網の代わりにパンチングプレート等を使用してもよい。また、所定の大きさの触媒１１だけを有する触媒スラリー１０を供給する手段は、特に限定されるものではなく、触媒スラリー供給槽２に触媒スラリー１０を仕込む際、所定の大きさの触媒１１を供給する手段であればよい。【００３３】
また、触媒１１をポリオレフィンの製造工程において使用される遷移金属成分を含む触媒とし、反応槽７を、ポリオレフィンを製造するための反応槽とするとよい。このように、触媒供給装置１をポリオレフィンの製造工程において使用すると、安定した化学反応が実現でき、極めて高品質なポリオレフィンを製造することができる。【００３４】
次に、上記構成の触媒供給装置１の動作について、図面を参照して説明する。
図３ａは、本発明にかかる触媒供給装置の動作を説明するための、吸込み開始前の状態の概略拡大断面図を示している。
同図において、触媒スラリー供給槽２には、調整された触媒スラリー１０が投入されており、この触媒スラリー１０は、撹拌翼２２によって触媒１１が沈降しないように撹拌されることにより、ほぼ均一な状態に保たれている。
また、配管８１および三方配管４の吸込み弁側配管４１と吐出弁側配管４２には、触媒スラリー１０が充填され、容積型ポンプ５のダイアフラム部５２及び吸込み・吐出口側配管４３には、注入口５５から溶剤１２が充填されている。
上記初期状態において、自動吸込み弁３及び自動吐出弁６は閉じており、吸込み・吐出口側配管４３に充填された溶剤１２の最下点は、吐き出し下限レベルＢである。
また、説明の便宜上、配管８１，吸込み弁側配管４１及び吐出弁側配管４２内の触媒スラリー１０を、上流側から順に触媒スラリー１０ａ，１０ｂ，１０ｃ，１０ｄに分割し、理解しやすいように太い点線で分割して図示してある。【００３５】
図３ｂに示すように、容積型ポンプ５のダイアフラム５３が吸い込みを開始すると、自動吸込み弁３が開き、自動吐出弁６は閉じた状態を維持する。
ダイアフラム５３が吸い込みを続けると、吸込み・吐出口側配管４３に、自動吸込み弁３を通って吸込み弁側配管４１に触媒スラリー１０ａが所定量引き込まれる。
ダイアフラム５３が吸い込みの終了点に到達したとき、吸込み・吐出口側配管４３に充填された溶剤１２の最下点は、吸い込み上限レベルＡとなる。すなわち、触媒スラリー１０ｂに含まれる触媒１１は、ダイアフラム部５２に浸入しないので、ダイアフラム部５２内に触媒１１が沈降し、吐出量が低減したり吐出できなくなるといった不具合を防止することができる。
また、吸込み弁側配管４１に触媒スラリー１０ａが所定量引き込まれると、自動吸込み弁３が閉じ、自動吐出弁６は閉じた状態を維持する。【００３６】
次に、容積型ポンプ５のダイアフラム５３が吐き出しを開始する前に、ダイアフラム５３が吐き出し方向に微小距離だけ移動し、密閉された領域、すなわち、ダイアフラム部５２および吸込み・吐出口側配管４３内の溶剤１２と触媒スラリー１０ａ，１０ｂ，１０ｃ，１０ｄを昇圧する。
このように、自動吐出弁６が開かれる前に、反応槽７の内部圧力より高い圧力まで昇圧するので、自動吐出弁６が開いても反応槽７の内部圧力によって、容積型ポンプ５が衝撃を受けるといった不具合を防止することができる。【００３７】
次に、図３ｃに示すように、自動吐出弁６が開き（自動吸込み弁３は、閉じた状態を維持する。）、ダイアフラム５３が吐き出し方向に移動することにより、吸込み・吐出口側配管４３に吸い込まれた触媒スラリー１０ｂが吐出弁側配管４２に押し出され、吐出弁側配管４２にあった触媒スラリー１０ｄが自動吐出弁６を通って配管８２に吐き出される。
そして、上記サイクルを繰り返すことにより、一定量の触媒スラリー１０を安定的に反応槽７に供給することができる。【００３８】
このように、上記触媒供給装置１によれば、触媒１１が容積型ポンプ５のダイアフラム部５２に浸入しないので、触媒１１がダイアフラム部５２に沈降して吐出量が低減し、あるいは、閉塞により全く吐出できなくなるといった不具合を防止でき、触媒スラリー１０を安定して反応槽７に供給することができる。【００３９】
［実施例１］
次に、本発明にかかる触媒供給装置を用いた実施例について説明する。
約１８０ｇ／Ｌに調整した触媒スラリー１０を、最大容量約１Ｌの撹拌機付き触媒スラリー供給槽２に約７００ｍＬ投入し、窒素ガス（Ｎ２）にて約０．１４７ＭＰａまで昇圧後、撹拌翼２２を約１５０ｍｉｎ−１で撹拌し、触媒スラリー１０をほぼ均一な状態とした。【００４０】
容積型ポンプ５として、富士ポンプ製のダイアフラム式ポンプＺ１０４ＤＤ−４０ＶＳを使用した。
このダイアフラム式ポンプは、ダイアフラム５３の動きと連動する空気式アクチュエータによって、自動吸込み弁３及び自動吐出弁６を自動制御する構成とした。また、これら自動吸込み弁３，自動吐出弁６及び吸込み・吐出口側配管４３を容積型ポンプ５と一体型構造とした。【００４１】
次に、触媒スラリー供給槽２から自動吸込み弁３までの配管８１，吸込み弁側配管４１及び吐出弁側配管４２（各配管の内径は、約３．７６ｍｍ。）を不活性溶剤であるヘプタンで満たし、続いて、ダイアフラム部５２および吸込み・吐出口側配管４３には溶剤１２を封入した。
そして、バルブ８３を閉じバルブ８４を開いた後、容積型ポンプ５を作動させ、容積型ポンプ５によって吐き出された触媒スラリー１０を触媒スラリー供給槽２に戻す循環運転を行なった。この循環運転によって、配管８１，４１，４２，８２等における閉塞のないことを確認した。
続いて、バルブ８４を閉じて、バルブ８３を約一分間開き、触媒スラリー１０の流量を実測して、バルブ８３と反応槽７との間の配管８２に閉塞がないことを確認した。【００４２】
次に、流量測定実験として、まず、反応槽７を約０．１４７ＭＰａに昇圧して、自動吸込み弁３を開き、自動吐出弁６を閉じ、触媒スラリー１０を容積型ポンプ５で吸引した（ステップＳ１）。
次に、自動吸込み弁３及び自動吐出弁６を閉じて、吸い込んだ触媒スラリー１０を容積型ポンプ５で約０．１４７ＭＰａより高い圧力に昇圧した（ステップＳ２）。
続いて、自動吸込み弁３を閉じたまま自動吐出弁６を開いて、昇圧した触媒スラリー１０を反応槽７に供給した（ステップＳ３）。
ところで、反応槽７を約０．１４７ＭＰａに昇圧してから、昇圧した触媒スラリー１０を反応槽７に供給するまでの時間は約３０秒であるが、これを１サイクルとして約１７６時間繰り返し、所定の時間ごとに反応槽７に供給される触媒スラリー１０の流量を測定した。
なお、触媒スラリー供給槽２と反応槽７は、ともに約０．１４７ＭＰａまで昇圧してあるので、差圧は約０ＭＰａ−ａｂｓであった。【００４３】
表１に示すように、流量が非常に安定していた。たとえば、触媒１１の沈降等が起こると、配管つまり等によって流量が変動するが、このような変動がほとんど見られないことから、極めて安定した状態で触媒スラリー１０を供給できた。
また、平均流量は、約０．７３ｃｍ３／ｓ（＝約２．６４Ｌ／ｈｒ）であり、平均線流速は、約６．６ｃｍ／ｓであった。【００４４】
［実施例２］
また、反応槽７を予め窒素（Ｎ２）ガスにて約０．９８ＭＰａまで昇圧し、触媒スラリー供給槽２との差圧を約０．８３３ＭＰａ−ａｂｓとして、実施例１と同様に流量を測定したところ、上記表１に示すように、流量が非常に安定していた。
また、平均流量は、約０．６９ｃｍ３／ｓ（＝約２．５０Ｌ／ｈｒ）であり、平均線流速は、約６．３ｃｍ／ｓであった。【００４５】
表１に実施例１及び実施例２の実験結果を示す。
【表１】
2005065810.tif 000002
【００４６】
［比較例１］
実施例１において、自動吸込み弁３，三方配管４及び自動吐出弁６の機能を備えた容積型ポンプ５の代わりに、チェッキ弁を有する汎用の帝国電気製作所製ダイアフラムポンプ（ＥＫＭｓ−１）を使用し、自動吸込み弁３及び自動吐出弁６の代わりに、ポンプに正規に取り付けられていたチェッキ弁を使用した。
実験結果は、極めて短時間（数秒〜数十秒）の運転しかできなかった。その原因は、チェッキ弁が触媒１１によって閉塞状態となり、吐出不能となったためであった。さらに、ダイアフラムの周囲にも触媒１１の堆積が見られた。【００４７】
［比較例２］
実施例１において、自動吸込み弁３，三方配管４及び自動吐出弁６の機能を備えた容積型ポンプ５の代わりに、兵神装備製のモーノポンプ（３ＮＥ０６Ｈ２）を使用した。
実験結果は、実施例１と比較し、検量槽と触媒スラリー供給槽２との差圧変化（差圧を約０．００ＭＰａ−ａｂｓと約０．８３３ＭＰａ−ａｂｓ）における流量変化が大きく、かつ、特に差圧が大きい場合（差圧を約０．８３３ＭＰａ−ａｂｓとした場合）、ポンプ内に触媒１１の粒子の凝集が発生し、安定的な供給ができなかった。【００４８】
［比較例３］
実施例１において、設定流量を約１．２Ｌ／ｈｒ（平均線流速約３．０ｃｍ／ｓ）まで低減した。結果としては、約２０時間〜２３時間目までは流量が安定していたものの、それ以降は、配管が閉塞気味となり、安定的に触媒スラリー１０を供給することができなかった。【００４９】
［実施例３］
実施例１において、容積型ポンプ５の吐出から触媒スラリー供給槽２へのリターン配管８５に、流量計９を設置し、差圧約０．８３３ＭＰａ−ａｂｓにおいて、ダイアフラム５３の往復動速度を連続的に変化させ、設定流量約２．５Ｌ／ｈｒと約５．０Ｌ／ｈｒの二水準の間で、触媒スラリー１０の流量を連続的に変化させた。
この実験では、検出流量を移動平均法で補正し、弁の開閉速度を自動制御することによって、流量制御が可能かつ安定的な運転が可能であることを確認した。
なお、流量計９としては、コリオリ式流量計（オーバル社製Ｄ１２（内径約２．８７ｍｍ））を使用し、流量計９との接続部に、インナーノズル８６を利用した。
また、同様の流量計９として、桜エンドレス社製（６３ＡＣＯ４）とオーバル製（ＣＮ００３Ｃ−ＳＳ−９９９Ｒ）でのテストも行なった。
この実験により、上記のいずれの流量計を使用しても、流量制御が可能でありかつ安定的な運転が可能であることを確認した。【００５０】
［比較例４］
実施例３において、インナーノズル構造としなかった以外は、同様とした。
実験結果としては、触媒スラリー１０の充填操作における、配管内に触媒スラリー１０が滞留した状態で一時的に容積型ポンプ５を停止した後の再起動において、流量計９の入口部で触媒１０が堆積し詰まりが発生した。【００５１】
［実施例４］
実施例３において、触媒スラリー供給槽２の上流に、配管８７，フィルター９４及び触媒スラリー供給源９５を設けた以外は、同様とした。なお、触媒スラリー供給源９５にて調整された触媒スラリーは、触媒スラリー供給源９５からフィルター９４及び配管８７を介して、触媒スラリー供給槽２に供給した。この際、フィルター９４の目開きを約１．０ｍｍとし、粒子径が目開きより小さい触媒を、触媒スラリー供給槽２に供給した。
実験結果としては、検出流量を移動平均法で補正し、弁の開閉速度を自動制御することによって、流量制御が可能かつ安定的な運転が可能であることを確認した。また、インナーノズル８６を設けて、上記三種類の流量計９に対して、同様にテストしたところ、いずれの流量計９を使用しても、流量制御が可能でありかつ安定的な運転が可能であることを確認した。【００５２】
［比較例５］
実施例４において、フィルター９４を取り外し、さらに、粗粉触媒粒子（粒子径が約１．１８ｍｍ〜１．４１ｍｍの触媒（触媒スラリーの流路における最小内径約２．８７ｍｍの約４１〜５０％の触媒））約１０個を含む、調整した触媒スラリーを、強制的に触媒スラリー供給槽２に供給した以外は、同様とした。
実験結果としては、約５分後に、流量計９（コリオリ式流量計）において、触媒１１が閉塞して触媒スラリーを供給することができなくなった。【００５３】
以上、本発明の触媒供給装置について、好ましい実施形態を示して説明したが、本発明に係る触媒供給装置は、上述した実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の範囲で種々の変更実施が可能であることは言うまでもない。
例えば、容積型ポンプはダイアフラム式ポンプに限定されるものではなく、ダイアフラム部５２内に触媒１１が侵入しない構造の容積型ポンプであればよい。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
本発明の触媒供給装置は、触媒スラリーを安定的に供給する装置として説明してあるが、この用途に限定されるものではなく、触媒以外の固物を含むスラリーを供給することにより、固体供給装置としても、本発明を適用することが可能である。
【図１】
2005065810.tif 000003
【図２】
2005065810.tif 000004
【図３ａ】
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【図３ｂ】
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【図３ｃ】
2005065810.tif 000007
【手続補正書】
【提出日】平成18年7月11日(2006.7.11)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２４】
三方配管４は、配管８１，配管８２，吸込み弁側配管４１，吐出弁側配管４２及び容積型ポンプ５の吸込み・吐出口側配管４３とからなっており、吸込み弁側配管４１，吐出弁側配管４２及び容積型ポンプ５の吸込み・吐出口側配管４３の各一端を、交差部４０で接続した構造としてある。また、交差部４０に対する各他端においては、吸込み弁側配管４１と自動吸込み弁３を接続し、吐出弁側配管４２と自動吐出弁６を接続し、さらに、吸込み・吐出口側配管４３と容積型ポンプ５の吸込み・吐出口５１を接続してある。
また、三方配管４は、吸込み・吐出口側配管４３が、交差部４０より高い位置に設けられており、吸込み弁側配管４１を介して吸込み・吐出口側配管４３に吸い込まれる触媒スラリー１０の触媒１１が容積型ポンプ５のダイアフラム部５２に入り込まない構造としてある。さらに、吸込み・吐出口側配管４３には、触媒スラリー１０の調整に使用した溶剤１２が充填されており、この溶剤１２が吸い込まれてきた触媒スラリー１０と接触しても、支障がないようにすることができる。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３２】
また、好ましくは、触媒供給装置１は、触媒スラリー供給槽２へ触媒スラリー１０を供給する流路に、フィルターを設けた構成とするとよい。本実施形態では、図１に示すように、触媒スラリー供給源９５から触媒スラリー供給槽２へ触媒スラリー１０を供給する配管８７に、触媒１１の粗粉を取り除くフィルター９４を設けている。このフィルター９４の目開きは、小さすぎると触媒１１が通過できず、また、大きすぎると、粗粉による配管の詰まりが発生することから、本実施形態では、触媒スラリー１０の流路における最小内径の約４０％以下に設定してある。このようにすると、触媒１１の大きな粗粉によって、各配管８４，４，８２，８４や流量計９等の流路が閉塞するといった不具合を確実に防止することができる。なお、目開きの下限は、通過させる触媒の粒径や粒径分布によって変わるため、いちがいには言えないが、通常は、平均の触媒粒径の１０倍以上とする場合が多い。
なお、フィルター９４は、通常、網を含む容器が用いられるが、網の代わりにパンチングプレート等を使用してもよい。また、所定の大きさの触媒１１だけを有する触媒スラリー１０を供給する手段は、特に限定されるものではなく、触媒スラリー供給槽２に触媒スラリー１０を仕込む際、所定の大きさの触媒１１を供給する手段であればよい。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３５】
図３ｂに示すように、容積型ポンプ５のダイアフラム５３が吸い込みを開始すると、自動吸込み弁３が開き、自動吐出弁６は閉じた状態を維持する。
ダイアフラム５３が吸い込みを続けると、吸込み・吐出口側配管４３に、触媒スラリー１０ｂが所定量引き込まれ、さらに自動吸込み弁３を通って吸込み弁側配管４１に触媒スラリー１０ａが所定量引き込まれる。
ダイアフラム５３が吸い込みの終了点に到達したとき、吸込み・吐出口側配管４３に充填された溶剤１２の最下点は、吸い込み上限レベルＡとなる。すなわち、触媒スラリー１０ｂに含まれる触媒１１は、ダイアフラム部５２に浸入しないので、ダイアフラム部５２内に触媒１１が沈降し、吐出量が低減したり吐出できなくなるといった不具合を防止することができる。
また、吸込み弁側配管４１に触媒スラリー１０ａが所定量引き込まれると、自動吸込み弁３が閉じ、自動吐出弁６は閉じた状態を維持する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４４】
［実施例２］
また、反応槽７を予め窒素（Ｎ２）ガスにて約０．９８ＭＰａまで昇圧し、触媒スラリー供給槽２との差圧を約０．８３３ＭＰａ−ａｂｓとして、実施例１と同様に流量を測定したところ、表１に示すように、流量が非常に安定していた。
また、平均流量は、約０．６９ｃｍ３／ｓ（＝約２．５０Ｌ／ｈｒ）であり、平均線流速は、約６．３ｃｍ／ｓであった。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４５】
表１に実施例１及び実施例２の実験結果を示す。
【表１】
2005065810.tif 000008
【国際調査報告】
2005065810.tif 000009
2005065810.tif 000010