【事件の表示】
　特許第５７５９６５５号発明「微結晶セルロースの製造方法」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第５７５９６５５号の請求項１ないし１０に係る特許を維持する。
【理　由】
第１　手続の経緯 
　特許第５７５９６５５号の請求項１〜１０に係る特許についての出願は、２０１０年５月３日（パリ条約による優先権主張外国庁受理２００９年５月１４日、スペイン（ＥＳ））を国際出願日として特許出願され、平成２７年６月１２日に特許権の設定登録がされ、同年８月５日にその特許公報が発行され、平成２８年２月５日に、その請求項１〜１０に係る発明の特許に対し、特許業務法人虎ノ門知的財産事務所（以下「特許異議申立人」という。）により特許異議の申立てがされ、当審において同年４月２５日付けで取消理由を通知し、同年７月２５日付けで意見書が提出されたものである。
　
第２　本件特許発明
　特許第５７５９６５５号の請求項１〜１０に係る発明（以下「本件特許発明１」〜「本件特許発明１０」という。）は、それぞれ、特許請求の範囲の請求項１〜１０に記載された事項により特定される以下のとおりのものである。
「【請求項１】(1)乾燥しているセルロースを圧縮するステップと、
(2)前記ステップ（１）で得られた圧縮されたセルロースの重合度を部分的に低減するステップと、
(3)前記ステップ(2)で得られた微結晶セルロースを単離するステップと、
からなることを特徴とする微結晶セルロースの製造方法。
【請求項２】前記セルロースは、「製紙用」セルロース、「溶解用」セルロース及びこれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】「製紙用」セルロースと「溶解用」セルロースの混合物を使用することを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項４】「製紙用」セルロースと「溶解用」セルロースの混合物は９０：１０〜１００：０の範囲内の比率で使用されることを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項５】前記ステップ（１）において、２本のシリンダーを有する圧延機を使用することを特徴とする請求項１〜４の何れかに記載の方法。
【請求項６】前記ステップ（２）は、(a)酸性溶媒中での分解、(b)高温度の加圧蒸気による分解、(c)酵素的分解、(d)アルカリ性溶媒中の酸化剤による分解、及び(e)アルカリ性溶媒中で分解し、次いで酸性溶媒中で加水分解する、からなる群から選択される処理法を用いて行われることを特徴とする請求項１〜５の何れかに記載の方法。
【請求項７】前記ステップ（２）は、(a)酸性溶媒中での分解を用いて行われることを特徴とする請求項６に記載の方法。
【請求項８】酸性溶媒は、塩酸、硫酸及び硝酸からなる群から選択される酸により生成されることを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項９】塩酸が使用されることを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１０】前記ステップ（３）のための追加ステップとして、(a)セルロースの加水分解に酸性又はアルカリ性溶媒が使用された場合の中和ステップ、(b)微結晶セルロース含有懸濁液の濾過ステップ、(c)精製水による洗浄操作を用いる精製ステップ、(d)乾燥ステップ、(e)粉砕ステップ及び(f)粒径に応じた分級ステップを包含することを特徴とする請求項１〜９の何れかに記載の方法。」
　
第３　取消理由の概要
　当審において、本件特許発明１〜１０に対して通知した取消理由の概要は、以下のとおりである。
　
　本件特許発明１〜１０は、本件優先日前に日本国内または外国において頒布された以下の刊行物１〜５に記載された発明に基いて、本件優先日前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであって、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものである。
　したがって、本件特許発明１〜１０に係る特許は、特許法第２９条の規定に違反してされたものであるから、同法第１１３条第２号の規定により取り消されるべきである。
　
　刊行物１：国際公開第９９／２８３５０号（甲第５号証）
　刊行物２：特開昭４９−４８４８７号公報（甲第３号証の日本語ファミリー）
　刊行物３：国際公開第０１／０６４３６０号
　刊行物４：特開２００４−２４１５５号公報（甲第６号証）
　刊行物５：特開２００５−２９６２７号公報（甲第７号証）
　刊行物２ないし５は、周知技術を示すために引用するものである。
　
第４　取消理由についての判断
１　刊行物の記載について
（１）刊行物１
１ａ「１．セルロースI型結晶成分の分率が0.1以下でセルロースII型結晶成分の分率が0.4以下であるセルロースと分散媒体とを含む分散体であり、かつ構成するセルロースの平均粒子径が5μm以下であるセルロース分散体。
　　　　　　　　　　・・・・・
１８．セルロースI型結晶成分の分率が0.1以下、セルロースII型結晶成分の分率が0.4以下のセルロースからなり、かつ平均粒子径が0.2〜20μm、かつ走査型電子顕微鏡で観測される長径（L)と短径（D)との比（L/ D)が1.2以下、かつ凝集係数が1.0〜3.0であるセルロース微粒子、ただし
　凝集係数＝(レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置によって得られる体積換算分布から算出される平均粒子径）÷(走査型電子顕微鏡による体積換算の平均粒子径）であるとする。」（請求の範囲　請求項１、１８）
　
１ｂ「発明の開示　
本発明の目的は、複合系中での水溶性高分子に匹敵するレベルの高度な分散安定性、及び透明性を有する、より広範な産業分野に適用できるセルロース分散体、複合セルロース分散体及びそれらの製造法を提供することにある。
　また、本発明の目的は、上記セルロース分散体から得られる球状セルロース微粒子及び、セルロース複合体微粒子及びそれらの製造法を提供することにある。
　即ち、本発明は、既存のセルロース分散液に比べて、飛躍的に高い懸濁、分散、乳化等の分散安定性を有し、より優れた増粘性、保形付与性、組織付与性、耐クラウディー性、サイジング性、コーティング性、構造安定性、ゲル化性、界面活性性等を発現し得る、水溶性高分子溶液に匹敵する高い分散性（透明性）を持つ高機能なセルロース分散体及びその製造法を提供するものである。
　更に、本発明は、粒子径が小さく、かつ凝集しにくく、かつ粒子強度の高い球状セルロース微粒子、かつ該微粒子に機能性添加剤を複合させたセルロース複合体微粒子及びその製造法を提供するものである。」（７頁１１〜末行）
　
１ｃ「本発明では、セルロースI及びセルロースII型結晶成分の分率（ＸI及びＸII)は、広角X線回折法により下記手順で算出する。
　セルロースI型結晶成分の分率（ＸI）は、乾燥セルロース試料を粉状に粉砕して錠剤に成形し、線源CuKαで反射法により得た広角X線回折図において、セルロースI型結晶の（110)面ピークに帰属される2θ＝15.0°における絶対ピーク強度hoと、この面間隔におけるベースラインからのピーク強度h1とから、下記（1)式によって求められる値を用いる。
　同様に、セルロースII型結晶成分の分率（ＸII）は、乾燥セルロース試料を粉状に粉碎して錠剤に成形し、線源CuKαで反射法により得た広角X線回折図において、セルロースII型結晶の（110)面ピークに帰属される2θ＝12.6°における絶対ピーク強度ho*とこの面間隔におけるベースラインからのビーク強度h1*とから、下記（2)式によって求められる値を用いる。
　　　　ＸI＝h1／ho （１）
　　　　ＸII＝h1*／ho*（２）
　　　　　　　　　　・・・・・
　ところで、MCC及びMFCは、天然セルロースの結晶型（セルロースI型）を有し、かつその結晶成分の分率（ＸI）は通常0.6以上である。また、平均重合度は、MCCでは100〜300、MFCでは300以上である。
また、再生セルロース繊維（キュブラ繊維、レーヨン繊維）のセルロースII型結晶成分の分率（ＸII）は、製造方法に大きく依存するが、通常0.4〜0.6である。従って、これらの繊維を酸加水分解して得られるセルロースのＸIIは、0.4を大きく超える値になる。」（１１頁１８行〜１２頁２行、１４頁１８〜２４行）
　
１ｄ「上述した本発明の分散体は、下記のような優れた作用効果を発揮する。第一に、既存の微細化セルロースの分散液が使用可能な、殆どすベての分野に利用できる。第二に、既存品よりも優れた分散安定効果、増粘効果、チキソトロピー効果、保湿効果、形態保持効果等を発現させることができる。そのため、同じ効果を得ようとすると、添加量や使用量がより少なくて済む。第三に、本発明の分散体のみが独自に発揮することができる以下のような機能がある。即ち、
(1)極めて透明性の高い分散体であるため、透明性を維持することが必要な用途、例えば、インク、顔料、染料、化粧品等に使用できる。特に、本発明の透過率が80%以上の分散体をガラス板に塗布した被膜は、注視しないと塗布していることが判別できないほどである。（2)優れた塗膜形成性を持つ。従来のセルロース分散液は、粒子径と異方性のために、コーティングに適した粘度に調整したとしても、塗膜形成性自体に乏しいか、又は凹凸が激しい、剥離しやすい塗膜面を持つ塗膜しか形成できない。本発明の分散体からは、滑らかな塗膜面を持つ強固で透明性の高い塗膜ができる。（3)優れた乳化安定効果及び界面活性効果を持つ。この性能も既存のセルロース分散液には、殆ど期待できない性能である。(4)粘着性に乏しくサラサラしていて、ベトツキ感が全くないことも特筆すベき点である。」（１７頁２３行〜８頁１０行）
　
１ｅ「本発明のセルロース分散体は、無機酸水溶液にセルロースを溶解させたセル口―ス溶液（以下、セルロースドープと略称する。）を水又は水を50重量％以上含む凝固剤中で再沈殿させてセルロースの懸濁液を調製し、引き続き、その懸濁液中のセルロースに酸加水分解処理を施し、次いでその懸濁液からその酸を除去することを含む製造法により得られる。
　また、再沈殿させた後に、セルロースの脱水ケークを調製し、 次いでその脱水ケークを50℃以上の水中に投入し、セルロースに酸加水分解処理を施すことによっても得られる。セルロースを溶解させる無機酸水溶液としては、概ね60重量％以上の硫酸、75重量％以上のリン酸、60重量％以上の硝酸、40重量％以上の塩酸等の各水溶液が挙げられ、これらの中でも硫酸水溶液が好ましい。セルロースを溶解するのに必要な無機酸水溶液の濃度は、使用するセルロースの種類又は溶解温度により異なる。例えば、硫酸水溶液の場合、−10〜30℃では、再生セルロースは約58重量％の硫酸水溶液に溶解するが、天然セルロースでは約60重量％以上を必要とする。何れの無機酸水溶液も、処理温度が高すぎると溶解作用よりも加水分解作用が優先するため、溶解温度は30℃以下が好ましい。溶解温度が高すぎると、加水分解による重合度低下が激しく高分子溶液特有な粘ちょう溶液が得られなくなる。あまりに低粘度のセルロースドープからは、後の再沈殿工程で回収しやすい凝集物（フロック）の懸濁液が得られにくいので、好ましくない。セルロースドープの粘度は100〜3000ボイズ程度が好ましい。実用的には、DPが500以上のセルロースを原料にして本発明に適するセル口ースドープを得るには、溶解過程で適度に加水分解を起こさせ、上記の所望の粘度に導くことが望ましい。例えば、この粘度範囲の硫酸水溶液セルロースドープを製造するには、溶解温度は20℃以下がより好ましく10℃以下が特に好ましい。
　本発明で用いるセルロースは、木材等の夾雑物を含むセルロース物質でも基本的には差し支えないが、工業的に容易に入手できる高純度セルロースが好適で合理的である。例えば、コットンリント、コットンリン夕ーや精製パルプ等がある。ホヤセルロースやバクテリアセルロース等であってもよい。また、再生セル口ースでもよい。セルロースドープ中のセルロース濃度は2〜10重量％が一般に用 いられる。
　次いで、セルロースドープを水又は水を50重量％以上含む凝固剤中に再沈殿させ、懸濁液にして、フロック状のセルロース片を析出させる。
　溶解ドープの再沈殿は、適度な攪拌状態の下に、1)ドープを所定量の凝固剤中に投入する方法でも、2)所定量の凝固剤をドープに投入する方法でもよい。より好ましくは、3)一定量の溶解ドープと凝固剤を供給できる混合機能を持つ装置により、一定温度で定常的に接触させ再沈殿させる方法が推奨できる。透明性の高い分散体を得ること、及び後の精製工程で都合の良い大きなセルロース片を析出させることのために、再沈殿処理は可能な限り低温、好ましくは30℃以下で行う。
　本発明の凝固剤は、水や、水と50重量％以下の水溶性アルコールの混合物が好適に用いられる。凝固剤の選択は、最終的な本発明の分散体のセルロース濃度、粘度等にもよるので、限定することはできないが、例えばメタノール、エタノール、イソプロパノールであれば50重量％以下、好ましくは30重量％以下である。
　セルロースドープと凝固剤の比率は、分散体の性能やセルロース回収収率を考慮して決定すべきではあるが、概ね、セルロースドープに対し2重量倍以上の量の凝固剤を用いると高収率でセルロース片を得ることができる。この懸濁液には、引き続いて、酸加水分解処理を施す。この際に、その懸濁液をそのまま加温して酸加水分解してもよいし、懸濁液中のフロックのセルロース片を一旦濾過して得た脱水ケークを50℃以上の水中に投入した後に酸加水分解してもかまわない。後者の方法では、溶媒に使用した酸以外の無機酸や有機酸に置換したり、再沈条件と加水分解条件とを広範に選択できるので製造条件が多様に設定できる。何れの方法でも、所望の酸濃度に調整することが必要である。酸加水分解工程で、本発明のセルロースは、より低重合度化と微細化がなされる。 
　本発明の加水分解で用いられる酸には、硫酸、塩酸、リン酸、硝酸等の無機酸、酢酸、モノ又はジクロロ酢酸、トリフルオロ酢酸等の有機酸があるが、硫酸及び塩酸が好ましく、特に硫酸が好ましい。
　加水分解に好適な酸濃度は、酸の種類や加水分解温度との兼ね合いで決定すベきであるが、温度が50℃以上であれば、酸濃度は30重量％以下、3重量％以上が好ましい。この範囲であれば、セルロースの回収効率も高く、精製も容易である。加水分解温度は概ね50〜100℃、好ましくは70〜95℃で、反応時間は約5〜180分間、好ましくは10〜120分間である。100℃を超える温度であると副反応によるセルロースの着色が起こりやすくなるので好ましくない。50℃未満であると、本発明に規定するセルロースが得られにくいこと、及び加水分解時間が180分を超えて長時間に亘り工業的ではないので好ましくない。
　上述の本発明の方法で加水分解された懸濁液中のセルロースフ口ックの外観は、基本的には再沈殿時に作られた粗大粒子の形状を保持している。
加水分解後の懸濁液中のセルロースは、水や水溶性アルコール及びその混合物による洗浄・脱溶媒を繰り返すことにより、洗液のpHが2以上、好ましくは4以上になるまで酸が除去される。脱水ケーク調製時の洗液のpHを2以上にするには、希薄なアル力リ性物質を含む水溶液又は水とアルコールとの混合液等で洗浄・脱溶媒するのが好ましい。
　酸を除去し、セルロース濃度を高める（濃縮する）には、濾過、遠心分離、圧搾等の方法が一般的に用いられる。これらの方法を組み合わせることも有効な手段である。この段階で、他の分散媒体に置換することも差し支えない。
　脱水ケーク中のセルロース濃度は、通常5〜1 0重量％である。
　本発明の分散体は、酸を除去した後の脱水ケークをそのままで、又は所望のセルロース濃度になるように分散媒体を添加後、混練機、ホモジナイザーやプレンダー等の混練装置により混練又は粗粉碎することにより得られる。」（２２頁１２行〜２５頁５行）
　
１ｆ「実施例１
　パルプシートを5mm x 5mmのチップに切断した重合度760の木材パルプ（以下、単に、木材パルプと呼ぶ。）を、−5℃で65%硫酸水溶液にセル口ース濃度が5%になるように150rpmの撹拌条件下で10分間溶解してセルロースドープを得た。ドープは、透明で均一で溶解斑は観察されなかった。このセルロースドープを、重量で2.5倍量の水中（5℃)に撹拌しながら注ぎ、セルロースをフロック状に凝集させ懸濁液を得た。この懸濁液を85℃で20分間加水分解し、次いで洗液のpHが4以上になるまで十分に水洗と減圧脱水を繰り返し、セルロース濃度約6%の白色かつ透明性を帯びたゲル状物を得た。このゲル状物を家庭用フードプロセッサー（ナイフカツ夕ー）で3分間混合均一化処理した試料をS1試料とする。
　S1試料のセルロースは、平均重合度が38、結晶化度は、ＸIが 0、ＸIIが0.28、平均粒子径が2.3μm、かつ分散体の透過率が56%であった。
　　　　　　　　　　・・・・・
　実施例31及び比較例13
　この実施例では、本発明の分散体から得られる本発明のセルロース微粒子の調製例を示す。
　実施例1のS1試料を水で希釈して、プレンダーで15、000rpmの回転速度で5分間混合処理を行い、セルロース濃度が1、 2、 3、 4%の計4個の試料を得た。順にS31a、S31b、S31c、S31d試料とする。これらの4つの試料と、比較例2のR2A試料をセルロース濃度2%に水で希釈し、ブレンダーにて15、000rpmの回転速度で5分間処理した分散液（R13*試料とする。）を各々、噴霧式スプレードライヤー（SD-1000型、東京理科器械（株）製）で、スプレードライ法により乾燥し白色粉末を得た。入口温度155℃、 出口温度85〜90℃に制御し、各々の試料を15ml/分の供給量でスプレーノズルに供給し、回収フラスコに採取された白色粉末を回収した。S31a、S31b、S31c、S31d及びR13*の各試料から得られた白色粉末を、順にS31A、S31B、S31C、S31D、R13試料とする。S31A〜S31D及びR13試料の性状を表6に示す。
　
また、S31A〜S31D試料の粒子は、いずれも平均重合度が38、結晶化度は、ＸIが 0、ＸIIが0.28であった。R13試料の粒子は、平均重合度が120、結晶化度は共に、ＸIが 0.66、ＸIIが0であった。
　S31A〜S31D試料のセルロース微粒子を指で触ってその感触を調べたが、滑らかで、ざらつき感は殆ど感じられなかった。・・・
　また、S31A〜S31D各試料の0.2gを各々錠剤成型器で、100kgf/cm2の圧力で圧力成形したが、何れも成形性が良好であった。
　更に、上記の条件で圧力成形後の試料を乳鉢で粉々に粉末化し、これらの粉末試料を走査型電子顕微鏡で検鏡したところ、粒子が破壊されていたものは皆無であり、いずれの微粒子も圧力成形前の球形を完全に維持していた。S31A〜S31D試料を圧力成形後回収した粉末のL/Dを評価したところ、いずれも1.2以下であった。」（３２頁１１〜２６行、５２頁８行〜５３頁１４行）
　
１ｇ「産業の利用可能性
　本発明のセルロース分散体は、従来の微細化セルロースの分散液が到達できないほどの(1)分散安定性、増粘性、チキソトロピー性、保湿性、形態保持性等を有し、加えて、(2)高い透明性、(3)優れた塗膜形成性、(4)優れた乳化安定性、界面活性性、(5)べとつき感が全くない等の多様な機能を有する。さらに、本発明の、上記分散体から得られるセルロース微粒子及びセルロース複合体微粒子は、ほぼ真球状で、粒子径が小さく、凝集しにくく、かつ粒子強度が高い特性をもつ。そのため、ざらつき感がなく、ローリング性に優れ、分散性に優れ、かつ圧力成形等に耐えることができ、加えて添加する機能性添加剤の特性をも兼ね備えたセルロース微粒子及びセルロース複合体微粒子を提供することが可能になった。」（５７頁１８〜２８行）
　
（２）刊行物２
２ａ「例えばシートの形またはばらばらの状態で、即ち細かくされ乾燥した状態で、例えばいわゆる乾燥したほこり立つ状態で製造されたセルロースパルプのような繊維材料は、貯蔵および運搬のために、プレスして圧搾物にされ、もし必要ならば包装して梱包される。」（１頁右下欄１３〜１８行）
　
（３）刊行物３
３ａ「【特許請求の範囲】
【請求項１】ハウジング内で圧延ロールを回転可能に支持するロール軸受箱と、該ロール軸受箱を介して該圧延ロールに上下方向のバランス力又はベンダ一力を与える第一の押圧装置と、水平面内で圧延ロール軸と直交する方向の押圧力を該ロール軸受箱に与える第二の押圧装置とを設け、前記第一の押圧装置と前記第二の押圧装置とを圧延ロール軸方向でずらして配置することを特徴とする圧延機。
　　　　　　　　　　・・・・・
【請求項１３】圧延材を圧延する圧延ロールをロール軸受箱で回転可能に支持し、該ロール軸受箱を介して該圧延ロールに上下方向のバランス力又はベンダ一力を与え、水平面内のロール軸方向で該バランス力又はベンダ一力を加える位置と異なる位置で、圧延ロール軸と直交する方向の押圧力を該ロール軸受箱に与えて圧延することを特徴とする圧延方法。」 （特許請求の範囲　請求項１、１３）
　
３ｂ「(実施例1)
　第1図は、本発明を適用した一実施例である圧延機の平面図を示す。第2図は、本発明を適用した一実施例である圧延機の正面図を示す。本実施例で示す圧延機は、ハウジング2内に圧延材1を圧延する上下一対の作業ロール3と、その上下一対の作業ロール3をそれぞれ支持する上下一対の補強ロール5とを備えている4段圧延機である。なお、6段圧延機のように、作業ロール3と補強ロール5との間に中間ロール4が配置された圧延機に適用しても良い。
　作業ロール3の一端には、ロール駆動用スピンドル12が連結され、このロール駆動用スピンドル12を介して回転駆動力が作業ロール3に伝達され、作業ロール3が回転する。
　上下一対の作業ロール3は、夫々軸受け6を介して作業ロール用軸受箱7により回転可能に支持され、上下一対の補強ロール5は、夫々補強ロール用軸受箱8により回転可能に支持される。
　本実施例では、2種類の押圧装置を備えている。
　一つ目は、作業ロール3に曲げ力を与えたり、作業ロール3の位置調整をしたりするロールベンディングシリンダー13である。つまり、この第一の押圧装置は、作業ロール用軸受箱7を介して作業ロール3の両端に上下方向の所望の力を加えることができる。
　二つ目は、がた取りを目的とした第二の押圧装置、がた取りシリンダ一である。この第二の押圧装置は、作業ロール用軸受箱7、作業ロール用軸受箱7を介した作業ロール3に水平方向の力を加えることができる。つまり、ロール軸方向に対して直交する方向で作業ロール3等に所望の力を加えることができる。
　ここで、第一の押圧装置であるロールベンディングシリンダ一13は、ハウジング2、ハウジング2に固定または摺動自在に配置されたブロック12と、作業ロール用軸受箱7との間に設置される。成品板形状や板厚精度を向上させるために大型で高出力な油圧式のシリンダ一とすることが望ましい。ロールベンディングシリンダー13は、ロール1本に対して、そのロール両端の2個所夫々入側及び出側に設けられる。つまり、ロール1本に対して、4個所設けられる。その一個所に複数のロールべンデイングシリンダー13を設置しても良い。本実施例では、ロール軸方向に2つのロールベンディングシリンダ一13を設けている。
　　　　　　　　　　・・・・・
　なお、圧延材１を圧延する圧延ロールをロール軸受箱で回転可能に支持し、該ロール軸受箱を介して該圧延ロールに上下方向のバランス力又はベンダー力を与え、水平面内のロール軸方向で該バランス力又はベンダー力を加える位置と異なる位置で、圧延ロール軸と直交する方向の押圧力を該ロール軸受箱に与えて圧延することで、設備を大型化することなく、バランス力又はベンダー力の出力能力をおとすことなく、圧延機のロール軸受箱のがたを取ることができ、安定した圧延が可能となる。また、圧延材１を圧延する圧延ロールをロール軸受箱で回転可能に支持し、圧延ロール軸方向で複数の部位から該ロール軸受箱を介して該圧延ロールに上下方向のバランス力又はベンダー力を与え、該バランス力又はベンダー力を与える複数の部位の間の部位から水平面内で圧延ロール軸と直交する方向の押圧力を該ロール軸受箱に与えて圧延することで、安定した圧延が可能となる。」（６頁１行〜７頁２行、９頁５〜１６行）
　
３ｃ「【図１】　
【図２】　
」（２０〜２１頁）
　
（４）刊行物４
４ａ「【００１１】本発明の微細セルロース含有複合体は、例えば、木材パルプ、精製リンター、再生セルロース、穀物もしくは果実由来の植物繊維等のセルロース系素材を酸加水分解、アルカリ酸化分解、酵素分解、スチームエクスプロージョン分解、亜臨界水あるいは超臨界水による加水分解等、あるいはそれらの組み合わせにより解重合処理して平均重合度３０〜３７５とし、次いで、機械的なシア（剪断力）をかけて磨砕し、微細セルロースとした後、ローカストビーンガム、キサンタンガムおよび親水性物質を添加して混合後、乾燥することによって得ることができる。」
　
（５）刊行物５
５ａ「【０００２】一般に、粉末状セルロースを得る方法としては、化学的処理と機械的処理による方法が知られている。化学的処理としてはセルロース原料に硫酸または塩酸等の鉱酸を作用させ加水分解反応を行い、粉末状セルロースを得る方法が公知であり、例えば１２０〜１６０℃という高温下、２０〜４５分間希酸で酸加水分解し、粉末状セルロースを得る方法（特許文献１参照）、２．５規定の塩酸で約１５分間酸加水分解し、粉末状セルロースを得る方法（特許文献２参照）、各種濃度の塩酸水溶液で高温処理し、粉末状セルロースを得る方法（特許文献３参照）等がある。酸加水分解法で得られる粉末状セルロースの特徴としては、嵩密度が大きく、コンパクトで粉体流動性に優れ、また、酸濃度を適宜コントロールすることで、粉末状セルロースの重合度および嵩密度を容易に調節できる等の利点を有している。しかしながら、その製造方法は、通常、原料パルプスラリー調製工程、酸加水分解反応工程、中和工程、洗浄工程、脱液工程、乾燥工程、粉砕工程、分級工程を経ることから、製造コストに課題があった。」
　
２　刊行物１に記載された発明
　刊行物１は、「セルロースI型結晶成分の分率が0.1以下、セルロースII型結晶成分の分率が0.4以下のセルロースからなり、かつ平均粒子径が0.2〜20μm、かつ走査型電子顕微鏡で観測される長径（L)と短径（D)との比（L/ D)が1.2以下、かつ凝集係数が1.0〜3.0であるセルロース微粒子」（１ａ 請求項１８）に関し記載するものであって、このセルロース微粒子の具体的な製造方法として、実施例３１（１ｆ）には、請求項１に記載の「セルロース分散体」（１ａ 請求項１）の具体例である実施例１で製造された「Ｓ１試料」（１ｆ）を用いて当該セルロース微粒子を得たことが記載されている。
　そうすると、実施例３１のセルロース微粒子（セルロース濃度2%の試料（S31b）を乾燥させたS31Bに着目）の製造方法を、実施例１に記載の「Ｓ１試料」の製造方法も含めて書き下すと、刊行物１には、
　
「パルプシートをチップに切断した重合度760の木材パルプを、−5℃で硫酸水溶液に溶解してセルロースドープを得、このセルロースドープを水中（5℃)に注いで懸濁液を得、この懸濁液を85℃で加水分解し、次いで水洗と減圧脱水を繰り返し、セルロース濃度約6%の白色かつ透明性を帯びたゲル状物を得、このゲル状物を混合均一化処理してS1試料（S1試料のセルロースは、平均重合度38、結晶化度ＸI0、ＸII0.28、平均粒子径2.3μm、分散体の透過率56%）とし、このS1試料を水で希釈、混合処理を行い、セルロース濃度が2%の試料（S31b試料）を得、その試料をスプレードライ法により乾燥し白色粉末（S31B：平均重合度38、結晶化度ＸI 0、ＸII0.28、平均粒子径2.3μm、走査型電子顕微鏡で観測される長径（L)と短径（D)との比（L/D)1.0、凝集係数1.6）を得る、セルロース微粒子の製造方法」の発明（以下「引用発明」という。）が記載されていると認められる。
　
３　対比・判断
（１）本件特許発明１について
ア　前提　
　本件特許発明１の「微結晶セルロースの製造方法」は、「(1)乾燥しているセルロースを圧縮するステップと、(2)前記ステップ(1)で得られた圧縮されたセルロースの重合度を部分的に低減するステップと、(3)前記ステップ(2)で得られた微結晶セルロースを単離するステップ」からなるものであるが、本件特許発明１の実施例である実施例１ないし実施例３には、例えば「(1)乾燥しているセルロースを圧縮するステップ」の後には該圧縮物を粉砕する工程がある（【０１１２】）ことからみて、関連する工程を含みうる方法であると解して、以下論ずる。
　
イ　対比
（ア）本件特許発明１の「微結晶セルロース」は、本件特許明細書の「【０００３】微結晶セルロース（別名「ＭＭＣ」と呼ばれる）は・・結晶凝集体からなるセルロースから得られる製品である。ＭＭＣは精製された部分解重合セルロースであり・・」という記載から、結晶凝集体からなる精製された部分解重合セルロースであると理解される。
　引用発明の「セルロース微粒子」は、「白色粉末（S31B：平均重合度38、結晶化度ＸI 0、ＸII0.28、平均粒子径2.3μm、走査型電子顕微鏡で観測される長径（L)と短径（D)との比（L/D)1.0、凝集係数1.6）」であって、「結晶化度ＸI 0、ＸII0.28」という天然セルロースの結晶型であるセルロースＩ型結晶成分の分率（ＸI）が0、再生セルロース繊維の結晶型であるセルロースII型結晶成分の分率（ＸII）が0.28（１ｃ）という再生セルロース繊維結晶で「凝集係数1.6」の凝集体からなる「平均粒子径2.3μm」の粒子である。これは、「水洗と減圧脱水を繰り返し」行った精製されたもので、セルロースが「重合度760」から「平均重合度38」に低減された部分解重合セルロースである。
　そうすると、引用発明の「セルロース微粒子」は、結晶成分の少ない結晶でない部分との混合物であるので、本件特許発明１の「微結晶セルロース」に相当するといえる。
　
（イ）引用発明の「パルプシートをチップに切断した重合度760の木材パルプを、−5℃で硫酸水溶液に溶解してセルロースドープを得」ることについて、刊行物１の「DPが500以上のセルロースを原料にして本発明に適するセル口ースドープを得るには、溶解過程で適度に加水分解を起こさせ・・所望の粘度に導くことが望ましい。・・この粘度範囲の硫酸水溶液セルロースドープを製造するには、溶解温度は20℃以下がより好ましく、10℃以下が特に好ましい」（１ｅ）との記載より、このセルロースドープを得る溶解過程では、所望の粘度となるよう適度に加水分解がなされセルロースの重合度が部分的に低減されていると解され、このセルロースドープを水中に注いで得られた懸濁液を加温（85℃）して酸加水分解し、重合度を部分的に低減させているといえる。　
　そうすると、本件特許発明１の「(2)前記ステップ(1)で得られた圧縮されたセルロースの重合度を部分的に低減するステップ」と、引用発明の「パルプシートをチップに切断した重合度760の木材パルプを、−5℃で硫酸水溶液に溶解してセルロースドープを得、このセルロースドープを水中（5℃)に注いで懸濁液を得、この懸濁液を85℃で加水分解し」とは、セルロースの重合度を部分的に低減するステップである点で共通する。
　
（ウ）本件特許発明１の「(3)前記ステップ(2)で得られた微結晶セルロースを単離するステップ」について、本件特許明細書には「【００７２】本発明の方法では、セルロースの重合度の部分低減が行われたら、生成された微結晶セルロースを単離する。【００７３】この目的のために、微結晶セルロースを得るための本発明の方法は、生成物の単離を行うための追加ステップを包含する。これらのステップは、加水分解のために酸性又はアルカリ性溶媒を使用した場合の中和ステップ、微結晶セルロースを含有する懸濁液の濾過ステップ、精製水による洗浄操作による精製ステップ、乾燥ステップ、粉砕ステップ及び粒径に応じた顆粒分級ステップなどである。」と記載されていることから、この「(3)前記ステップ(2)で得られた微結晶セルロースを単離するステップ」とは、ステップ(2)で得られた、セルロースの重合度の部分低減がなされた生成物を、中和すること、該生成物を含有する懸濁液を濾過すること、精製水により洗浄し精製すること、乾燥すること、粉砕すること、粒径に応じた顆粒分級すること等を包含しているステップと解される。
　そうすると、引用発明の「次いで水洗と減圧脱水を繰り返し、セルロース濃度約6%の白色かつ透明性を帯びたゲル状物を得、このゲル状物を混合均一化処理してS1試料（S1試料のセルロースは、平均重合度38、結晶化度ＸI0、ＸII0.28、平均粒子径2.3μm、分散体の透過率56%）とし、このS1試料を水で希釈、混合処理を行い、セルロース濃度が2%の試料（S31b試料）を得、その試料をスプレードライ法により乾燥し白色粉末（S31B：平均重合度38、結晶化度ＸI 0、ＸII0.28、平均粒子径2.3μm、走査型電子顕微鏡で観測される長径（L)と短径（D)との比（L/D)1.0、凝集係数1.6）を得る」ことは、「懸濁液を85℃で加水分解し」て生成されたものを、水により洗浄し、乾燥し、白色粉末として得ていることから精製、単離しているステップといえるから、該白色粉末は引用発明の「セルロース微粒子」であり前記（ア）で述べたことを踏まえると、本件特許発明１の「(3)前記ステップ(2)で得られた微結晶セルロースを単離するステップ」に相当する。
　
　そうすると、本件特許発明１と引用発明とは、 
「セルロースの重合度を部分的に低減するステップと、
前記ステップで得られた微結晶セルロースを単離するステップと、
を含む微結晶セルロースの製造方法」である点で一致し、以下の点で相違する。
　
　相違点１：セルロースの重合度を部分的に低減するステップの前に、本件特許発明１では、乾燥しているセルロースを圧縮するステップを有しているのに対し、引用発明では、そのステップを有していない点
　相違点２：セルロースの重合度を部分的に低減するステップにおけるセルロースが、本件特許発明１では、乾燥しているセルロースを圧縮するステップで得られた圧縮されたセルロースであるのに対し、引用発明では、そのようなセルロースではない点 　
 　
ウ　判断
（ア）相違点について
　相違点１、２をまとめて検討する。
　刊行物１には、セルロース微粒子の製造方法として、乾燥しているセルロースを圧縮するステップを追加する示唆はない。
　刊行物２には、微結晶セルロース製造前の原料であるセルロースパルプのような繊維材料を貯蔵及び運搬のためにプレスして圧縮物とすることが記載されるにとどまり、微結晶セルロースの製造方法として、セルロースの重合度を部分的に低減するステップの前に、乾燥したセルロースを圧縮するステップを追加することを示唆していない。
　また、刊行物３には、物質を圧縮処理する際、具体的な圧縮手段として、２本のローラ（更に補助ローラを有することもできる）を有する圧延機を使用することが（３ａ〜３ｃ）、刊行物４には、セルロースの解重合処理として、酸加水分解のみならず、アルカリ酸化分解、酵素分解、亜臨界水又は超臨界水による加水分解等を適用できることが（４ａ）、刊行物５には、加水分解されたセルロースの単離方法として、中和工程、洗浄工程、脱液工程、乾燥工程、粉砕工程、分級工程等を経ることが（５ａ）、それぞれ記載されているにすぎず、微結晶セルロースの製造方法として、セルロースの重合度を部分的に低減するステップの前に、乾燥したセルロースを圧縮するステップを追加することについての記載はいずれにもない。
　そうすると、引用発明のセルロース微粒子の製造方法として、乾燥したセルロースを圧縮するステップを追加する動機付けがあったとは認められないから、引用発明において、セルロースの重合度を部分的に低減するステップの前に、乾燥したセルロースを圧縮するステップを有するようにすることは、当業者が容易に想到し得たものとはいえない。
　そうである以上、さらに、引用発明において、セルロースの重合度を部分的に低減するステップにおけるセルロースとして、乾燥したセルロースを圧縮するステップで得られた圧縮されたセルロースを適用することも、当業者が容易に想到し得たものとはいえない。
　
（イ）本件特許発明１の効果について
　本件特許発明１の効果について、本件特許明細書には、「【００９７】・・重合度の低減を行う前にセルロースの圧縮ステップを行うと、下記のような顕著な効果が奏されることが観察された。(1)反応器内の固形物濃度が上昇る、(2)エネルギー消費量が低下する、(3)微結晶セルロースの精製に必要な水の消費量が低下する、(4)化学薬品の消費量が低下する、(5)微結晶セルロースの製造に安価で極めて入手容易な原料として「製紙用」セルロースが使用できる、及び(6)高エネルギー消費量が必要な噴霧乾燥法により得られた微結晶セルロースの崩壊特性に匹敵する崩壊特性を有する微結晶セルロースが得られる。」と記載されている。そして、これらの効果を客観的に裏付ける実験結果が、本件特許明細書の表１（【００９０】〜【００９１】）、表２（【００９２】〜【００９４】）及び表３（【０１３８】〜【０１４３】）に具体的に示されている。
　他方、刊行物１には、引用発明の効果として「本発明の、上記分散体から得られるセルロース微粒子及びセルロース複合体微粒子は、ほぼ真球状で、粒子径が小さく、凝集しにくく、かつ粒子強度が高い特性をもつ。そのため、ざらつき感がなく、ローリング性に優れ、分散性に優れ、かつ圧力成形等に耐えることができ、加えて添加する機能性添加剤の特性をも兼ね備えたセルロース微粒子及びセルロース複合体微粒子を提供することが可能」（１ｇ）であることが示されているだけであり、刊行物２にも、貯蔵及び運搬が容易になること（２ａ）が示されているにすぎず、前記本件特許発明１の効果については記載も示唆もされていない。また、刊行物３には、設備を大型化することなく、バランス力又はベンダー力の出力能力をおとすことなく、安定した圧延が可能となること（３ｂ）が、刊行物４には、セルロース素材を解重合処理して平均重合度３０〜３７５とできること（４ａ）が、刊行物５には、酸加水分解法で得られる粉末状セルロースの製造法は各種工程を経る故製造コストがかかることが、それぞれ示されているにすぎず、本件特許発明１の前記効果については記載も示唆もされていない。
　したがって、本件特許発明１の効果は当業者が予測し得たものとはいえない。
　
（ウ）特許異議申立人の主張について
　特許異議申立書１２頁１９行〜１４頁９行及び１５頁最下行〜１６頁下から６行において、特許異議申立人は、原料である製紙用セルロースはその製造工程において既に乾燥とその後の圧縮処理を経ていることは当業者の技術常識であるから、相違点１は課題解決のための具体化手段における微差に該当するもの（実質同一）である、又は、刊行物２の記載（２ａ）より、セルロースパルプのような繊維材料は貯蔵及び運搬の目的で圧縮されることは本願優先日前既に公知であるから、引用発明において、セルロースとして既に乾燥及び圧縮処理を経ている製紙用セルロースを適用することは、当業者が容易になし得たことである旨、主張している。
　しかしながら、前記（ア）で述べたように、原料であるセルロースパルプを製造する以前に貯蔵や運搬のために圧縮することは、引用発明のセルロース微粒子の製造方法の一ステップとはいえない。セルロースパルプのような繊維材料は貯蔵及び運搬の目的で圧縮されることが当業者の技術常識であったとしても、引用発明のセルロース微粒子の製造方法以外の圧縮について述べているにすぎず、引用発明のセルロース微粒子の製造方法のステップとはいえない。
　本件特許明細書の表１（【００９０】〜【００９１】）、表２（【００９２】〜【００９４】）及び表３（【０１３８】〜【０１４３】）には、原料である製紙用セルロース（前記技術常識より乾燥・圧縮されているものと考えられる）に圧縮ステップ無しの「非圧縮セルロース」では、前記本件特許発明１の効果は奏されていないのに対し、原料である製紙用セルロースをさらに圧縮した「圧縮セルロース」では前記本願特許発明１の顕著な効果が奏されていることが具体的に示されていることからも、貯蔵・運搬のための圧縮と微結晶セルロースの製造方法としての圧縮は本質的に異なるものである。
　以上のとおりであるから、特許異議申立人の前記主張を採用することはできない。
　
（エ）小括　
　したがって、本件特許発明１は、この出願の優先日前に頒布された刊行物１に記載された発明及び刊行物２〜５に記載された事項に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
　
（２）本件特許発明２、３について
　本件特許発明２は、本件特許発明１において、「セルロース」を、「「製紙用」セルロース、「溶解用」セルロース及びこれらの混合物からなる群から選択される」ものとさらに限定したものであり、本件特許発明３は、本件特許発明２における「セルロース」を、「「製紙用」セルロースと「溶解用」セルロースの混合物を使用する」ものとさらに限定したものである。
　しかしながら、前記（１）で述べたように、本件特許発明１は、刊行物１に記載された発明及び刊行物２〜５に記載された事項に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない以上、本件特許発明１の技術的特徴を有することを前提とし、「セルロース」をさらに限定した本件特許発明２、３についても、本件特許発明１と同様に、刊行物１に記載された発明及び刊行物２〜５に記載された事項に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
　
（３）本件特許発明４について
　本件特許発明４は、本件特許発明３における「「製紙用」セルロースと「溶解用」セルロースの混合物」を、「９０：１０〜１００：０の範囲内の比率で使用される」ものとさらに限定したものである。
　微結晶セルロースの製造方法におけるセルロースとして、製紙用セルロースと溶解用セルロースとを９０：１０〜１００：０の範囲内の比率の混合物で使用することについては、前記１に摘記した刊行物１〜５のいずれの記載を検討しても、記載も示唆もされていない。
　そうすると、前記（２）で述べたように、本件特許発明３は、刊行物１に記載された発明及び刊行物２〜５に記載された事項に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない以上、本件特許発明３の技術的特徴を有することを前提としてさらに製紙用セルロースと溶解用セルロースとの混合比率を特定比率に限定した本件特許発明４についてはなおのこと、本件特許発明３と同様、刊行物１に記載された発明及び刊行物２〜５に記載された事項に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
　
（４）本件特許発明５について
　本件特許発明５は、本件特許発明１〜４の「ステップ（１）」において、「２本のシリンダーを有する圧延機を使用する」とさらに限定した発明である。
  前記（１）アで述べたように、刊行物３の記載（３ａ〜３ｃ）より、物質を圧縮処理する際、具体的な圧縮手段として、２本のローラ（更に補助ローラを有することもできる）を有する圧延機を使用することが本願優先日前公知であったとしても、前記（１）で述べたように、引用発明において、セルロースの重合度を部分的に低減するステップの前に、前記「ステップ（１）」に相当する、乾燥したセルロースを圧縮するステップを有する発明が、刊行物１に記載された発明及び刊行物２〜５に記載された事項に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえないのであるから、そのステップを有する上でさらに限定した発明である本件特許発明５も同様に、刊行物１に記載された発明及び刊行物２〜５に記載された事項に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
　
（５）本件特許発明６〜９について
　本件特許発明６は、本件特許発明１〜５の「ステップ（２）」を、「(a)酸性溶媒中での分解、(b)高温度の加圧蒸気による分解、(c)酵素的分解、(d)アルカリ性溶媒中の酸化剤による分解、及び(e)アルカリ性溶媒中で分解し、次いで酸性溶媒中で加水分解する、からなる群から選択される処理法を用いて行われる」とさらに限定した発明であり、本件特許発明７は、本件特許発明６の「ステップ（２）」で用いる処理法を、「(a)酸性溶媒中での分解」に限定した発明であり、本件特許発明８は、本件特許発明７で用いる「酸性溶媒」を、「塩酸、硫酸及び硝酸からなる群から選択される酸」にさらに限定した発明であり、本件特許発明９は、本件特許発明８で用いる「酸性溶媒」の「酸」を、「塩酸」にさらに限定した発明である。　
　引用発明において、セルロースの加水分解処理は硫酸水溶液中で行っており、さらに刊行物１には、セルロースを溶解させその後に酸加水分解処理を行う酸性水溶液として、硫酸のみならず塩酸や硝酸等を用いることができること（１ｅ）が記載され、また、刊行物４には、セルロースの解重合処理として、酸加水分解のみならず、アルカリ酸化分解、酵素分解、亜臨界水又は超臨界水による加水分解等も適用できることが記載されている（４ａ）としても、前記（１）で述べたように、引用発明において、前記「ステップ（２）」に相当するセルロースを硫酸水溶液に溶解して加水分解する前に、乾燥したセルロースを圧縮するステップを有する発明を、刊行物１に記載された発明及び刊行物２〜５に記載された事項に基いて、当業者が容易に発明することができたものとはいえないのであるから、そのセルロースを圧縮するステップを有する上で、それにより得られた圧縮されたセルロースの重合度を部分的に低減するステップをさらに限定した発明である本件特許発明６〜９も同様に、刊行物１に記載された発明及び刊行物２〜５に記載された事項に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
　
（６）本件特許発明１０について
　本件特許発明１０は、本件特許発明１〜９の「ステップ（３）」「のための追加ステップ」として、「(a)セルロースの加水分解に酸性又はアルカリ性溶媒が使用された場合の中和ステップ、(b)微結晶セルロース含有懸濁液の濾過ステップ、(c)精製水による洗浄操作を用いる精製ステップ、(d)乾燥ステップ、(e)粉砕ステップ及び(f)粒径に応じた分級ステップを包含する」とさらに限定した発明である。
　刊行物５に、加水分解されたセルロースを単離するための方法として、中和工程、洗浄工程、脱液工程、乾燥工程、粉砕工程、分級工程等を経ることが記載されている（５ａ）としても、前記（１）で述べたように、引用発明において、前記「ステップ（３）」に相当する加水分解されたセルロース微粒子を単離する前最初のステップとして、乾燥したセルロースを圧縮するステップを有する発明を、刊行物１に記載された発明及び刊行物２〜５に記載された事項に基いて、当業者が容易に発明することができたものとはいえないのであるから、そのセルロースを圧縮するステップを有する上で、それにより得られた圧縮セルロースの重合度を部分的に低減したセルロースを単離するステップを、その単離のための追加のステップを加えてさらに限定した発明である本件特許発明１０も同様に、刊行物１に記載された発明及び刊行物２〜５に記載された事項に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
　
（７）まとめ
　以上のとおりであるから、本件特許発明１〜１０は、本件優先日前に日本国内または外国において頒布された刊行物１に記載された発明及び刊行物２〜５に記載された事項に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものということはできない。
　
　したがって、本件特許発明１〜１０に係る特許は、特許法第２９条の規定に違反してなされたものではなく、同法第１１３条第２号の規定に該当し取り消されるべきものではない。
　
第５　むすび
　以上のとおりであるから、前記取消理由によっては、本件特許発明１〜１０に係る特許を取り消すことはできない。
　また、ほかに本件特許発明１〜１０に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成２８年９月２日（２０１６．９．２）