【事件の表示】
　上記当事者間の特許第３４５９２６４号発明「結晶１−ケストースおよびその製造法」の特許無効審判事件について、次のとおり審決する。
【結　論】
　本件審判の請求は、成り立たない。
　審判費用は、請求人の負担とする。
【理　由】
１．手続の経緯・本件発明
　
　本件特許第３４５９２６４号は、平成８年１２月１１日に国際特許出願（ＰＣＴ／ＪＰ９６／０３６１８、特願平９−５２１９２８；平成７年１２月１１日の特許出願である特願平７−３２１９５１、平成８年３月２１日の特許出願である特願平８−６４６８２及び平成８年３月２９日の特許出願である特願平８−７７５３４に基づく優先権主張）され、平成１５年８月８日に特許権の設定登録がされたものであって、本件請求項に係る発明は、その特許請求の範囲請求項１−１０に記載された事項により特定された次のとおりのものである。
　
「【請求項１】結晶１−ケストースの製造法であって、
（ａ）１−ケストース純度が８０％以上である１−ケストース高純度溶液を、該溶液のＢｒｉｘが７５以上となるように濃縮し、種晶を加えた後、当該濃縮液の温度を６０℃以上に加温して結晶を成長させる工程と、
（ｂ）前記濃縮液を減圧濃縮し、結晶を成長させる結晶成長工程と、そして
（ｃ）前記結晶成長工程の後に、前記濃縮液中に発生した微結晶を再溶解するために当該液の温度を加温し、なおかつ場合によって溶解しきらない場合は加水して微結晶を溶解する微結晶溶解工程と
を行った後、前記（ｂ）結晶成長工程と、前記（ｃ）微結晶溶解工程とを更に少なくとも１回以上繰り返し、その後、結晶１−ケストースを回収する工程を行うことを含んでなる、方法。
【請求項２】結晶１−ケストースの製造法であって、
（ａ’）１−ケストース純度が８０％以上である１−ケストース高純度溶液を、該溶液のＢｒｉｘが７５以上となるように濃縮し、次いで当該濃縮液の温度を６０℃以上に加温する工程と、そして
（ｂ’）前記濃縮液を減圧濃縮し、当該液の温度を低下させて起晶させ、かつ該結晶を成長させる工程とを行った後、請求項１に記載の（ｃ）微結晶溶解工程を行い、
その後請求項１記載の前記（ｂ）結晶成長工程と、請求項１記載の前記（ｃ）微結晶溶解工程とを更に少なくとも一回以上繰り返し、その後に結晶１−ケストースを回収する工程を行うことを含んでなる、方法。
【請求項３】前記（ｂ）結晶成長工程において、前記濃縮液のＢｒｉｘを７５〜８５の範囲において減圧濃縮を行う、請求項１または２記載の結晶１−ケストースの製造法。
【請求項４】前記（ｂ）の結晶成長工程を、絶対圧４０〜２０ｍｍＨｇ、濃縮液の温度４０〜７０℃で実施する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の結晶１−ケストースの製造法。
【請求項５】前記（ｃ）の微結晶溶解工程において濃縮液を７０〜９５℃に加温する、請求項１〜４のいずれか一項に記載の結晶１−ケストースの製造法。
【請求項６】結晶１−ケストースの製造法であって、
（α’）１−ケストース純度が８０％以上である１−ケストース高純度溶液を、該溶液のＢｒｉｘが８０以上となるように濃縮し、次いで当該濃縮液の温度を５０〜６０℃の範囲に置いて起晶させ、かつ該結晶を７０〜９５℃において成長させる工程を行った後、
（β）前記濃縮液の温度を前記工程における温度よりも５〜２０℃低下させる冷却工程と、
（γ）前記冷却工程で低下させた温度に該濃縮液を置き結晶を成長させる結晶成長工程と
を更に一回以上繰り返し、２０〜６０℃まで温度を低下させた後、結晶１−ケストースを回収する工程を行うことを含んでなる、方法。
【請求項７】前記（α’）工程における１−ケストース高純度溶液の１−ケストース純度が９０％以上である、請求項６に記載の結晶１−ケストースの製造法。
【請求項８】前記（ａ）工程、（ａ’）工程、または（ｄ’）工程において、１−ケストース高純度溶液として、含まれるニスト−スの量が１−ケストースの１０％以下であるものを用いる、請求項１〜７のいずれか一項に記載の結晶１−ケストースの製造法。
【請求項９】結晶１−ケストースの回収工程を常温で行う、請求項１〜８のいずれか一項に記載の結晶１−ケストースの製造法。
【請求項１０】請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法によって結晶が回収された後の１−ケストースを含む糖溶液に対して更に請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法を適用し、結晶１−ケストースを回収し、場合によって結晶が回収された後の１−ケストースを含む糖溶液に対して更に請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法を適用し、結晶１−ケスト−スを回収する、結晶１−ケストースの連続製造法。」
　
　
２．当事者の主張
　
（１）請求人は以下の無効理由１、無効理由２をあげて、本件特許は特許法第１２３条第１項第２号及び第４号に該当するので、無効とされるべきであると主張し、証拠方法として甲第１号証−甲第１８号証を提出している。
　
（無効理由１）本件特許の請求項１−１０に係る発明は、本件特許の優先権主張日前に頒布された甲１−１２号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明できたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。
　
（無効理由２）本件特許の明細書には記載不備があり、特許法第３６条第４項に規定する要件を満たしていない。（請求人は特許法第３６条第６項の主張については口頭審理において取り下げている。）
　
（２）被請求人は、請求人が主張する無効理由はない旨を主張し、証拠方法として乙第１−１１号証を提出している。
　
　
３．甲各号証
　
   請求人が提出した甲各号証には、それぞれ以下の事項が記載されている。
　
（１）甲第１号証：特公平６−７００７５号公報
　
（１−１）「次に、これとは別に、１−ケストース純度７０％以上の水溶液を７０Ｂｘ以下に調整し、減圧濃縮器に入れ、７０〜９０℃にて８５Ｂｘ以上まで濃縮する。以後、液温を８０℃以上にした後、前記微細結晶のけん濁液を適量入れ、撹拌しながらゆっくりと６５〜７５℃まで液温を下げながら助晶する。析出した結晶は温度６０〜８０℃条件下で遠心分離し、通常の方法で乾燥した。乾燥させた結晶の純度は９５〜９９％であり、回収率は３０〜４０％であった。なお、本法によれば結晶を分離した後のいわゆる振密の１−ケストース純度が７０％になるまで結晶回収が可能であり、即ち、最初の出発原料として、純度７０％以上の１−ケストースの低純度〜高純度水溶液から１一ケストース結晶を製造することができる。１−ケストース純度８５％以上の組成物から結晶の回収を始める場合は３回以上の回収が可能であった。」（第３頁第５欄第３２−４６行）
　
（１−２）「一方、１−ケストース９０％組成物６０Ｂｘに調整したもの３００ｇを１容ロータリーエバポレーターに入れ、８０℃にて８５Ｂｘ以上まで濃縮した。上記懸濁液を種結晶として１ｍｌ加え低速でフラスコをゆっくり回転させながら煎糖し、その後徐々に７０℃まで液温を下げながら助晶した。充分晶析した所で回転を止め、すぐさま遠心分離機により７０〜８０℃を保ちながら結晶を分離した。分離した結晶は６０〜７０℃で乾燥させた。」（第３頁第６欄第４０−４８行）
　
（２）甲第２号証：特開平６−１６５７００号公報
　
（２−１）図１に１−ケストース及びシュークロースの溶解度曲線が記載されている。
　
（２−２）「【０００９】ところで、従来、糖類の結晶を得る方法として、有機溶媒を用いないで水溶液から直接結晶を得るには、次に述べる１、２、３、４の方法があった。
１　イオン交換樹脂や活性炭セライト等によるクロマトグラム法により、高純度に精製した糖類を調製し、その糖の溶解度以上に濃縮し、自然に結晶核を発生させる方法。但し、この方法では、結晶は大きく成長せず微細な結晶になりやすく、吸湿性の少ない結晶が得られにくい。さらに、糖液を高純度に精製しなければならないという難点がある。
【００１０】２　一定の純度以上の糖液を、結晶化する糖の溶解度以上に濃縮した時点で、その糖の微細結晶、いわゆる種結晶を添加し、その後これに糖液を供給しつつ濃縮を続けながら、微細結晶を一定の大きさになるまで成長させる方法。この方法を以後、煎糖法と呼ぶ。
３　一定の純度以上の糖液を、その糖の溶解度以上に濃縮し、これに結晶化しようとする糖の微細結晶を添加し、その後ゆるやかに撹拝しながら温度を除々に下げ、温度による糖の溶解度差を利用して結晶を一定の大きさに成長させる方法。この方法を以後、助晶法と呼ぶ。
【００１１】４　２と３を組み合わせた方法。即ち、２の方法で結晶を成長させた後、ゆるやかに撹拝しながら温度を除々に下げ、更に結晶を成長させる方法。この方法は、工業的にシュークロース溶液からシュークロースの結晶を得るのに広く採用され、助晶時間はシュークロースの純度が低くなるほど長くなるのが通例である。」（段落【０００９】−【００１１】）
　
（２−３）「シュークロースや１−ケストースは、温度差による溶解度の差が比較的小さいので、これらの糖の結晶による回収は、上記２の煎糖法か、４の煎糖法と助晶法を組み合わせた方法が有効であることがわかる。」（第３頁第４欄第３−７行）
　
（３）甲第３号証：製糖技術研究会誌，Ｖｏｌ．４０，ｐ１７‐２１（１９９２）
　
（３−１）Ｆｉｇ．４に１−ケストースとシュークロースの溶解度曲線が記載されている。
　
（４）甲第４号証：「製糖技術　上巻」第４３４頁〜第４３９頁、第４５８頁〜第４５９頁、表紙、奥付、昭和６３年４月１日発行（北海道糖業株式会社）
　
（４−１）「結晶を析出させるには電位差と同様に結晶格子に分子を規則正しく配列させる原動力が必要である。この原動力に対し過飽和という表現が用いられてきている。このことからある成分を晶出するには、溶液はその成分に関して過飽和状態を保持しなければならないということがわかる。基本的にはいろいろな方法がある。化学反応によって、分離する成分を不溶性の形に変えることも可能である。例えば水酸化カルシウムに炭酸ガスを導入して、炭酸カルシウムの形でカルシウムを沈殿させることができる。このような沈殿反応を変形して、二番目の溶媒を混合することにより、もとの溶解相の性質を変えて、得ようとする物質を化学反応なしに不溶性にする方法もある。砂糖溶液にアルコールを添加して、砂糖を沈殿させるのはその一例である。
　また蒸発によって溶媒の量を減少させて結晶化（蒸発結晶法）する方法、あるいは温度を下げて溶解度を低くして結晶化（冷却結晶法）する方法もある。
　製糖工業における作業方法で工業的に重要なのは、蒸発結晶法と冷却結晶法の二つだけである。」（第４３４頁第１４−３０行）
　
（４−２）「しかしＫＮＯ３に比べてしょ糖の溶解度は低温でも極めて高く、更に溶液中のしょ糖は熱に対して敏感であるため出発温度を余り高くできないという二つの理から、冷却結晶法によるしょ糖の結晶化だけでは有利な歩留りは望めない。従って水を蒸発させ溶液を濃縮することが必要となる。この際、高温長時間作業に寸するしょ糖の敏感性のため真空下での作業が必要となる。工業的なしょ糖の結晶化法は、溶解度に対する考え方を使って既に十分に確立されている。
　すなわち
　ａ．真空下での水の蒸発下での結晶化。
　ｂ．真空装置から排出した製品の冷却による結晶化。」（第４３８頁下から２行〜第４３９頁８行）
　
（５）甲第５号証：「理化学辞典」１３１４頁、表紙、奥付、１９９５年９月８日第４版発行（株式会社岩波書店）
　
（６）甲第６号証：「シュガ一ハンドブック」第４９頁、第１９１〜１９２頁、第３９０頁〜第３９１頁、表紙、奥付、昭和３９年５月３０日発行（株式会社朝倉書店）
　
（６−１）「偽晶（ｆａｌｓｅ　ｇｒａｉｎ）は既述のごとく母液の過飽和度が高くなりすぎて母液中に自然発生した微小な結晶で、煎糖の途中で偽晶が生じたら差し水を肖しておかないと母晶の成長がさまたげられる。水をさして偽晶を消す操作をｗａｓｈｉｎｇといっている。煎きあげのときに生じた偽晶は分蜜で母晶とほとんど分離でき、偽晶は母液（蜜）の方へゆく。」（第４９頁第１０−１３行）
　
（６−２）「ii．起晶法起晶法は大別して３つの方法がある。
　イ．目待（めまち）法（ｗａｉｔｉｎｇ　ｍｅｔｈｏｄ）　古い方法で必要な結晶数が自然発生により徐徐に晶出するのを待つ方法で、そのため、結晶は非常に不整一になり、長時間を要する。わが国の精製糖工場ではもちろんその他でもほとんどまったく採用されていない。
　ロ．衝撃法（shock seeding method） （省略）
　ハ．種糖法（seeding method）　結晶罐内の糖夜が起晶濃度に達したら粉糖と一緒に空気を吸込み、その衝撃で起晶する方法である。目待法，衝撃法に比べ比較的整一な結晶が得られるが衝撃による二次結晶が晶出するので起晶時にあらかじめ全結晶数を考慮し粉糖量を決めておく必要がある。現在ひろく採用されている方法である。
　最も理想的な起晶法としてフルシーディング（full seeding）と呼ばれている方法がある。この方法は濃縮中の糖液が起晶濃度に達したら空気を吸込むことなく種糖を投入するので二次結晶の晶出がなく、種糖数のみ結晶として成長し整−な結晶が得られる。したがって、種糖数は煎上げ時の白下量、結晶の大きさ、および結晶の重量が予測できるならば、J．G．Thieme　の示した方法で計算できる。」（第１９１頁第２−２１行）
　
（６−３）「ｅ．煎糖作業における留意点および煎糖管理装置
　ｉ．偽晶の発生　　偽晶は煎糖作業中、真空度の急激な上昇、過度の濃縮などで母液の過飽和度が準安定域を越えるために発生する。偽晶が発生したら正常な結晶の成長を阻害し結晶の整一性を下げ、白下の分蜜性を悪化しかつ振蜜の純糖率を上昇させ、結果として煎糖歩留を低下させる。したがって偽晶の発生をみたらなるべく少量の差し水（balancing water）を行ない、また白下温度を上げてすみやかに偽晶を消す操作（washing）を行なう。ただしwashingは結晶の溶解ができるだけ少なくなるまで結晶を育ててから行わないと正常な結晶まで溶解するおそれがある。かかるやっかいな偽晶の発生を未然に防止するには、真空度の急激な変化を避け、過飽和度は準安定域の範囲に保持し白下温度より極度に低い糖液の吸込みを避けることが肝要であり、罐内の空気の漏れにも注意する必要がある。」（第１９２頁第１７−２７行）
　
（６−４）「通常製糖工業では固形物の濃度を表示する単位としてBrix（ブリックス度）を用いているが、これは溶液１００g当りの固形物重量（g）である。」（第３９１頁第３−５行）
　
（７）甲第７号証：Ｊ．Ｆｅｒｍｅｎｔ．Ｂｉｏｅｎｇ．，Ｖｏｌ．７７，ＮＯ．４，ｐ３８６‐３８９（１９９４）
　
（７−１）「１−ケストースの結晶化　　上記で得られたシロップの３００gを、真空制御装置とプログラムされた温度制御装置を持ったオートマティックロータリーエバポレータ（１ｌ容フラスコ　柴田化学工業（株）、東京）によって８０℃で８５Bxに濃縮し、そして、０．３mlの種結晶懸濁液を加えた。そのフラスコを次いでゆっくりと回転させながら、温度を徐々に７０℃まで下げて結晶を成長させた。遠心分離によって沈殿物を回収し、次いで、７０℃で乾燥した後に、６８gの最初の結晶を得た。結晶化を繰返すことにより残渣溶液から、各々４１．０gの二番目の結晶、２６．０gの三番目の結晶を得た。一番目、二番目、三番目の１−ケストースの純度は、各々、９９．０、９８．０、９５．０％であった。１−ケストースの全収率及び平均純度は各々９８．０％及び７２．０％であった。
　高純度の１−ケストースを製造するために、上記で得られた全ての結晶（１３０g）は水（約７０ml）中に溶解され、約１２０mlの１−ケストース溶液が得られた。その溶液の４分の３（約８０ml）がロータリーエバポレーターフラスコ中に収容され、フラスコをゆっくり回転させながら且つ１−ケストース溶液を絶えず供給して一定の濃度（約８０Bx）を維持して、減圧下で８０℃で結晶化した。」（第３８８頁第３４−５８行）
　
（８）甲第８号証：ケーンシュガーハンドブック（「甘薦糖ハンドブック」）第１７８頁、表紙、奥付、昭和４８年３月１日発行（日本製糖工業会）
　
（８−１）「もし蒸発速度があまりにも早く、過飽和度あるいはB．R．Pが危険な点近くに上昇すれば、以下のような優先順位で処置する。
　１．　約３インチだけ真空度をさげ、煎糖温度を１９°Fだけ高める。こうすれば、過飽和度をより低い準安定域に保つことができる。これは２倍以上に結晶成長を早め、約１／３に蒸発速度を減少させ、目前の危険をさけうる。
　２．　過飽和度の指示により、許容できるまで蒸発速度を低く保つため、結晶缶に水を供給すること。これはさし水（movement water）と呼ばれる。結晶表面が増加するにつれて水の量を少なくし、最後にはとめてしまうことができる。この方法は真空度を全く乱さない利点がある。蒸発させる少量のさし水はたいして重要ではない。この処置は、多くの場所で広く用いられている。」（第１７８頁第９−２０行）
　
（９）甲第９号証：被請求人が本件特許の審査過程において提出した平成１５年５月１６日付意見書
　
（９−１）「すなわち、刊行物４で行われている減圧濃縮は、より純度の高いケストース結晶を得ることを目的としており、本発明のようにより大きい結晶を作製することは示唆していません。」（第３頁第３−５行）
　
（９−２）「母液から直接起晶することによってより大きな結晶が得られることは、むしろ先行技術に開示されていない顕著な効果であると言えます。」（第５頁第１−３行）
　
（１０）甲第１０号証：請求人が甲第１号証の特許出願の審査過程において提出した平成６年３月２２日付意見書
　
（１０−１）「１−ケストースの水溶液を単に濃縮しても、通常の糖のように結晶することはできません。１−ケストースの場合、その水溶液を濃縮すると極端に粘度が高くなり、ハードキャンディー状となって、蒸発罐の内壁に粘着して、それ以上は濃縮できず、かつ結晶も析出しません。これに対して、蔗糖のような通常の糖は、その水溶液を濃縮することによって簡単に結晶するので、その結晶化における方法は、下記に詳述するように１−ケストース結晶と異なります。」（第３頁第１６−２１行）
　
（１０−２）「１−ケストースは水溶液から非常に結晶がしづらい糖ですので、微細結晶を添加することが必須です。添加時の液温は最初は高く８０℃以上とし、徐々に温度を６５−７５℃まで下げながら助晶する点が特徴です。この条件がないと後の如何なる処理を行っても結晶を生成することはできません。これにたいして、一般的な糖であるシュークロースの場合には、水溶液の温度を６０〜８０℃の範囲内にある一定の温度として結晶化が行われ、結晶析出時に温度を下げる必要がありません。」（第４頁第１９−２５行）
　
（１０−３）「これに対して写真IIの水溶液からの１−ケストース結晶は粒径がはるかに大きい（０．５mm前後、少なくとも０．３mm）」（第７頁下から６行−下から４行）
　
（１０−４） 参考資料１の写真IIには、水溶液からの１−ケストース結晶の写真が示されている。
　
（１１）甲第１１号証：「ＢＥＥＴ‐ＳＵＧＡＲ　ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ」第３版第４６６頁、表紙、奥付、１９８２年発行（ＢＥＳＴ　ＳＵＧＡＲ　ＤＥＶＥＬＯＰＭＥＮＴ　ＦＯＵＮＤＡＴＩＯＮ　発行）
　
（１１−１）「晶析装置からの最終産物は、約４０℃の温度である。該材料は遠心分離により充分に分離するには余りにも粘性が強すぎるが、加熱は単純にその粘性を下げる。幸いにも冷えた白下において、結晶を包囲しているシロップは、過度に飽和される。したがって、粒子を溶融させること無しに、母液の飽和温度まで、その白下を加熱することができる。一般的に飽和温度は５５℃〜６０℃の間である。」（第４６６頁第１８−２４行）
　
（１２）甲第１２号証：「製糖便覧」第５５６頁、表紙、奥付、昭和３７年６月３０日発行（株式会社朝倉書店）
　
（１３）甲第１３号証：「北海道立図書館増加図書目録平成３．４年度」表紙、第１６１頁、奥付、平成７年３月３１日発行（北海道立図書館）
　
（１４）甲第１４号証：「甘蔗糖の製造と精製」、第１４１頁、翻訳者　三日会・輪講会、印刷者　田中研精堂出版部、昭和４７年６月２５日発行
　
（１４−１）「裾物白下を結晶罐から助晶機に落糖した場合、過飽和度が急激に上昇して、白下が偽晶を生じないように、強制的な冷却を行わないで数時間その儘にしておく。」（第１４１頁下から１１行−下から９行）
　
（１４−２）「助晶機での冷却の目的は、裾物白下の煎糖中及び結晶化中に結晶罐で維持されたとおり、母液の過飽和度を冷却工程中もずっと準安定領域に、維持する事にある。結晶化速度は、母液の脱糖にともなって相当減少する。」（第１４１頁下から５行−下から３行）
　
（１５）甲第１５号証：ケーンシュガーハンドブック（「甘蔗糖ハンドブック」）、第２１２頁、昭和４８年３月１日発行、日本精糖工業会発行
　
（１５−１）「自然発生的結晶（偽晶）を形成しないで最高結晶化速度を維持する冷却の最適状態は、一般に冷却速度と結晶化速度がほぼ歩調のそろったときに実現される。」（第２１２頁下から１４行−下から１２行）
　
（１６）甲第１６号証：「シュガーハンドブック」　第３８，４５頁、株式会社朝倉書店発行、昭和３９年５月３０日発行
　
（１６−１）「効用罐で約６０°Ｂｘに濃縮されたシラップ（濃縮汁）はさらに真空結晶罐で濃縮して、溶解した蔗糖を晶出させる。この操作を煎糖といい、」（第３８頁煎糖の項第１，２行）
（１６−２）「種マグマに使う３番糖結晶の大きさおよび種マグマ使用量（容積）と煎き上る原料糖の大きさについて表Ｉ．１８に示すようなジャワの実績がある。」（第４５頁第４，５行）
　
（１７）甲第１７号証：「製糖技術　上巻」　第４９４頁、北海道糖業株式会社、昭和６３年４月１日発行
　
（１７−１）  甲第１７号証第４９４頁５行〜８行には、「できるだけ細かい砂糖結晶が必要な時は多量の粉糖を用いるだけでなく、より高い過飽和度で操作する必要がある。反対に大きい結晶の白下にする場合は過飽和度を低く保たなければならない。」（第４９４頁第５−８行）
　
（１８）甲第１８号証：「砂糖技術の原理」　第１１２頁、翻訳者　三日会・輪講会、昭和５２年４月１５日発行
　
（１８−１）「結晶缶煎糖は、基本的には、蒸発による水分の除去と、濃度上昇にともなう砂糖の結晶とからなる。」（第１１２頁第２，３行）
　
　
４．乙各号証
（１）乙第１号証：「シュガーハンドブック」　第２００−２０１頁　昭和３９年５月３０日発行（株式会社朝倉書店）
　
（２）乙第２号証：本件発明における、結晶１−ケストースの常温における分離・回収に関する花村聡による実験報告書
　
（３）乙第３号証：乙第２号証の実験報告書の遠心分離器の全体写真
　
（４）乙第４号証：乙第２号証の実験報告書の遠心分離器において、ろ布が装着されていないものを上から撮影した写真
　
（５）乙第５号証：乙第２号証の実験報告書の遠心分離器において、ろ布が装着されているものを上から撮影した写真
　
（６）乙第６号証：METHODS IN CARBOHYDRATE ,VOL.1,p.362-365, ACADEMIC PRESS INC.
 
（７）乙第７号証：「化学大辞典　４」　第８４６−８４７頁　１９６０年１２月３０日発行　共立出版株式会社
　
（８）乙第８号証：「結晶工学ハンドブック」　第１３０−１３１頁　昭和４６年５月１０日発行　共立出版株式会社
　
（９）乙第９号証：「シュガーハンドブック」　第３９６頁　昭和３９年５月３０日発行　朝倉書店
　
（１０）乙第１０号証：「結晶成長ハンドブック」　第２８９頁　１９９５年９月１日発行　共立出版株式会社
　
（１１）乙第１１号証：「結晶成長のしくみを探る」　第３頁　２００２年２月２５日　共立出版株式会社
　
　
５．対比・判断
（１）無効理由１について
Ａ）請求項１について
　本件請求項１に係る発明と甲第１号証に記載された発明を比較する。
　甲第１号証には、１−ケストース純度が７０％以上の水溶液を用いることが記載されており（３．（１−１））、本件請求項１に係る発明の純度８０％以上と重複する。
　また、甲第１号証に記載されている１−ケストース水溶液を８５Ｂｘ以上まで濃縮する（３．（１−１））点は、請求項１に係る発明におけるＢｒｉｘが７５以上となるように濃縮することに該当する。
　そして、甲第１号証に記載されている微細結晶のけん濁液は明らかに種晶に相当し、助晶は結晶を成長させる工程である。
　よって、両者は以下の点において一致する。
「結晶１−ケストースの製造法であって、
　１−ケストース純度が８０％以上である１−ケストース高純度溶液を、該溶液のＢｒｉｘが７５以上となるように濃縮し、種晶を加えた後、結晶を成長させる工程と、結晶１−ケストースを回収する工程を行うことを含んでなる、方法」
　
　そして以下の点において相違する。
イ．相違点Ａ１
　種晶を加えた後、請求項１に係る発明では濃縮液の温度を６０℃以上に加温して結晶を成長させるのに対し、甲第１号証に記載された発明においては撹拌しながらゆっくりと６５〜７５℃まで液温を下げながら助晶する点。
　
ロ．相違点Ａ２
　請求項１に係る発明では、減圧濃縮し結晶を成長させる結晶成長工程を有するのに対し、甲第１号証に記載された発明においてはそのような工程を有さない点。
　
ハ．相違点Ａ３
　請求項１に係る発明においては結晶成長工程の後に、濃縮液中に発生した微結晶を再溶解するために当該液の温度を加温し、なおかつ場合によって溶解しきらない場合は加水して微結晶を溶解する微結晶溶解工程を有するのに対し、甲第１号証に記載された発明においてはそのような工程を有さない点。
　
ニ．相違点Ａ４
　請求項１に係る発明においては、減圧濃縮し結晶を成長させる工程と、微結晶溶解工程とを更に少なくとも１回以上繰り返すのに対し、甲第１号証に記載された発明においてはそのような工程を有さない点。
　
　
イ）相違点Ａ１について
  １−ケストースの結晶化において温度を６０℃以上に加温して結晶を成長させることは甲各号証のいずれにも記載されていない。
　また、請求項１に係る発明における結晶の成長手法は、加温させるものであるのに対し、甲第１号証では液温を下げており、逆の操作を行っているのであるから、甲第１号証の記載からは甲第１号証における、液温を下げる助晶に代えて、加温して結晶を成長させるようにすることは当業者が容易に想到し得たものではない。
　これに対し、請求人は、請求項１に係る発明の濃縮液の温度を６０℃以上に加温して結晶を成長させる工程は煎糖であると主張し、結晶１−ケストースの製造において煎糖を行うことは甲第１号証に記載されており（３．（１−２））、相違点１に関しては相違点ではない旨を主張している。
　煎糖とは、甲第２号証（３．（２−２））に「 一定の純度以上の糖液を、結晶化する糖の溶解度以上に濃縮した時点で、その糖の微細結晶、いわゆる種結晶を添加し、その後これに糖液を供給しつつ濃縮を続けながら、微細結晶を一定の大きさになるまで成長させる方法。この方法を以後、煎糖法と呼ぶ。」と記載され、甲第１６号証（３．（１６−１））「効用罐で約６０°Ｂｘに濃縮されたシラップ（濃縮汁）はさらに真空結晶罐で濃縮して、溶解した蔗糖を晶出させる。この操作を煎糖といい、」と記載され、甲第１８号証（３．（１８−１））に「結晶缶煎糖は、基本的には、蒸発による水分の除去と、濃度上昇にともなう砂糖の結晶とからなる。」と記載されていることからみて、糖液を濃縮し結晶化すること、を意味していると認められる。
　ところで、 請求項１に係る発明の濃縮液の温度を６０℃以上に加温して結晶を成長させる工程は、実質的に濃縮を伴わない工程であり（第１回口頭審理調書　陳述の要領　被請求人　３．）、明らかに煎糖とは異なる工程である。そして、１−ケストースの結晶化において実質的に濃縮を伴わずに温度の範囲を６０℃以上に加温して結晶を成長させることについては甲各号証のいずれにも記載及び示唆されておらず、当業者にとって容易に想到できたものでもない。
　
ロ）相違点Ａ２について
　甲第４号証には蔗糖の結晶化法において減圧濃縮により煎糖することが記載されている。（３．（４−２））
　しかし、結晶を成長させる（生成した結晶粒を大きくする）ことについてはなんら記載がなく、甲第１０号証に記載されているように１−ケストースと蔗糖は結晶化においてかなり異なる挙動を示すのであるから（３．（１０−１））、（３．（１０−２））、甲第１号証記載の発明に当該工程を付加する動機付けがない。
　
　１−ケストースと蔗糖は異なる化学構造及び物性を有しており、一般に化学構造や物性が異なればその溶液の物性が異なることは技術常識である。審判請求書の参考図５，参考図６によれば、Ｂｒｉｘ７８、温度６０℃において、蔗糖溶液の粘度が２２２．０ｃｐであるのに対し、１−ケストース溶液の粘度は６３５ｃｐであり、温度７０℃及び温度８０℃では蔗糖溶液において１２２．０ｃｐ、７１．１ｃｐであるのに対し、１−ケストース溶液では４００．０ｃｐ、２４０．０ｃｐであることが記載されている。すなわち、同じ濃度、同じ温度において１−ケストース溶液の方が蔗糖溶液より粘度が高くなることが示されている。
　ところで、乙第１１号証に
「界面への（あるいは界面からの）輸送過程としては
　１．結晶化する物質を流体の流れや拡散によって遠方から運んでくる過程。
　２．結晶化の潜熱を熱伝導や対流によって逃がす過程。
　３．結晶の中に組み込まれない不純物や溶質などを排斥する過程。
　がある。」（第３頁第８−１３行）
「輸送とカイネティックスは継続的に起こり、結晶化の進行速度はこれらのうちで最も遅いもので決まってしまう。」（第３頁第１６−１７行）と記載されており、このことから見て、溶液の粘度が高いと、結晶化する物質を流体の流れや拡散によって遠方から運んでくる過程の進行が遅くなるから、結局、溶液の粘度が高いと結晶成長が抑制されるといえる。
　そうすると、上述したとおり１−ケストース溶液は蔗糖溶液に比して粘度が高いのであるから結晶成長しづらいことは明らかである。
　甲第４号証に記載の結晶化の手法は蔗糖における手法であるので、上記したように、１−ケストースと蔗糖は結晶化においてかなり異なる挙動を示すのであるから、たとえ甲第４号証に記載の減圧濃縮による煎糖によって蔗糖の結晶粒が大きくなることがあったとしても、結晶化において異なる挙動を示す１−ケストースの結晶化において同様の効果を有するかどうかは不明である。
　
　一方、甲第７号証には、高純度の１−ケストースの結晶を得る工程で減圧濃縮を行うことが記載されている。（３．（７−１））
　しかし、甲第７号証で行われている減圧濃縮は高純度の１−ケストースを得るためであって（３．（７−１））、必ずしも結晶成長（生成した結晶粒を大きくする）を伴うものとは言えないから、甲第１号証に当該工程を付加する動機付けがない。
　この点に関し、請求人は、１−ケストース水溶液を一定の濃度の保ち減圧濃縮し、結晶化させると、結晶が大きく成長することは、自明にすぎないと主張している。
　その根拠として、周知の結晶速度の式
　Ｖ＝β（ＣＬ−ＣＳ）
　βは正の値　ＣＬは溶液中の平均濃度　　ＣＳは飽和濃度　Ｖは結晶面に析出する結晶量を有効結晶表面あたり単位時間で表したもの
　
  を示し、種結晶数と結晶時間を同一に設定すれば様々な条件において、「結晶化速度が早い」とは「結晶が大きくなる」ことと同義になる旨を主張している。
　しかし、上記式における（ＣＬ−ＣＳ）は、過飽和度の程度を示すものであるところ、甲第６号証に「偽晶（ｆａｌｓｅ　ｇｒａｉｎ）は既述のごとく母液の過飽和度が高くなりすぎて母液中に自然発生した微小な結晶で、」（３．（６−１））と記載されているように、溶液の平均濃度ＣＬが飽和濃度　ＣＳより大きいいわゆる過飽和状態においては、微結晶が析出する、すなわち種結晶数が増加するものであり、種結晶数が一定であることを前提とする請求人の主張はこの点において既に間違っている。
　ようするに、上記式によれば、「結晶化速度が速い」ことは過飽和度（（ＣＬ−ＣＳ））が大きいということであり、過飽和度が大きいと微結晶が発生し、結晶粒子数が増えるので、必ずしも個々の結晶が大きくなって、大きな粒の結晶が得られることになるとは言えない。
　上記したように、甲第７号証には、１−ケストース溶液を減圧濃縮し結晶を成長させる結晶成長工程について記載されておらず、甲第１号証記載の発明と組み合わせることは当業者が容易に想到し得たものではない。
　
ハ）相違点Ａ３について
　結晶化工程において、微結晶（偽晶）が発生した場合に、少量の差し水をするか、温度を上げて微結晶を消す操作をすること自体は単位操作として知られているものの（３．（６−３））、微結晶を消す操作は、正常な結晶まで溶解するために好ましくはなく、微結晶の発生を未然に防ぐように温度調整等をするのが一般的であると言える（３．（６−３））、（３．（８−１））のに対し、請求項１に係る発明は、従来好ましくないとされていた微結晶が発生することを前提として、微結晶溶解工程をあえて組み入れ、相違点Ａ４の工程と組み合わせることにより、工程全体としての効率を向上させて大きい粒子の結晶を高い回収率で得ることができるようにしたものであり、当業者が容易に想到し得たものではない。
　
ニ）相違点Ａ４について
　微結晶溶解工程を少なくとも一回以上繰り返すことについては、甲各号証のいずれにも記載されていない。
　この点について、請求人は、甲第６号証に、「したがって偽晶の発生をみたらなるべく少量の差し水（balancing water）を行ない、また白下温度を上げてすみやかに偽晶を消す操作（washing）を行なう」（３．（６−３））との記載があることから、微結晶（偽晶）の発生を見たらその都度微結晶を消すことが精糖工業での慣用手段であったとし、したがって、１−ケストース結晶を得るのに、繰り返し工程をもうけることは当業者が容易になしえた旨を主張している。
　しかし、上記ハ）相違点Ａ３について、において記載したとおり、結晶化工程において微結晶の発生は好ましくないため、微結晶の発生を未然に防ぐのが一般的であったと認められるため、相違点Ａ３の工程と組み合わせて微結晶溶解工程を繰り返すことも当業者が容易に想到し得たものではない。
　
　そして、請求項１に係る発明は、濃縮液の温度および濃縮率を規定した上で、種晶を添加し、その後減圧濃縮と微結晶溶解工程を繰り返し行う一連の工程を、この順序で行うことによって、
・均一で、大きな結晶粒の結晶１−ケストースを得る。
・固液分離の際、常温で結晶１−ケストースを得る。
・母液から結晶１−ケストースを高い回収率で得る。
　という本件明細書に記載の格別の効果を奏するものである。
　
　したがって、本件請求項１に係る発明は、甲各号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明できたものではない。
　
　
Ｂ）請求項２について
　本件請求項２に係る発明と甲第１号証に記載された発明を比較する。
　甲第１号証には、１−ケストース純度が７０％以上の水溶液を用いることが記載されており（３．（１−１））、本件請求項２に係る発明の純度８０％以上と重複する。また、甲第１号証に記載されている１−ケストース水溶液を８５Ｂｘ以上まで濃縮する（３．（１−１））点は、請求項２に係る発明におけるＢｒｉｘが７５以上となるように濃縮することに該当する。
　そして、甲第１号証に記載されている濃縮後に液温を８０℃以上にする（３．（１−１））点は、請求項２に係る発明における６０℃以上に加温することに該当する。
　甲第１号証の助晶とは結晶を成長させる工程であるので、両者は以下の点において一致する。
「結晶１−ケストースの製造法であって、
　１−ケストース純度が８０％以上である１−ケストース高純度溶液を、該溶液のＢｒｉｘが７５以上となるように濃縮し、次いで当該濃縮液の温度を６０℃以上に加温する工程と、起晶工程と、結晶を成長させる工程と、結晶１−ケストースを回収する工程を行うことを含んでなる、方法」
　
　そして以下の点において相違する。
イ．相違点Ｂ１
　本件請求項２に係る発明では、濃縮液を減圧濃縮し、当該液の温度を低下させて起晶させるのに対し、甲第１号証記載の発明においては微細結晶のけん濁液を適量入れる点。
　
ロ．相違点Ｂ２
　上記Ａ）請求項１について、の項で記載したロ．相違点Ａ２と同じ。
　
ハ．相違点Ｂ３
　上記Ａ）請求項１について、の項で記載したハ．相違点Ａ３と同じ。
　
ニ．相違点Ｂ４
　上記Ａ）請求項１について、の項で記載したニ．相違点Ａ４と同じ。
　
イ）相違点Ｂ１について
　甲第２号証には、「従来、糖類の結晶を得る方法として・・・・高純度に精製した糖類を調製し、その糖の溶解度以上に濃縮し、自然に結晶核を発生させる方法」（３．（２−２））が記載されている。結晶核の発生とはいわゆる起晶のことであることは明らかである。
　しかし、甲第２号証には糖類として１−ケストースについて具体的に記載されていないし、減圧濃縮することや温度を低下させることも記載されていない。そして、甲第１０号証に記載されているように、１−ケストースは水溶液から非常に結晶がしづらい糖なので、微細結晶を添加することが必須だと考えられていた（３．（１０−２））、（第１回口頭審理調書　陳述の要領　請求人　２．）ことを勘案すると、上記の手法を１−ケストースに適用することを当業者が直ちに想到し得たとは言えない。
　加えて、甲第２号証には、糖を溶解度以上に濃縮することにより、自然に結晶核を発生させることについて、「この方法では、結晶は大きく成長せず微細な結晶になりやすく、吸湿性の少ない結晶が得られにくい。さらに、糖液を高純度に精製しなければならないという難点がある。」（３．（２−２））と、記載されており、結晶を大きく成長させたいときには不適切な手法である旨が記載されている。
　よって、１−ケストース結晶の製造方法である甲第１号証の記載の発明において、微細結晶の懸濁液を適量入れるの代えて甲第２号証の手法を用いることは当業者が容易に想到し得たとは言えない。
　
　一方、甲第７号証には、「高純度の１−ケストースを製造するために、上記で得られた全ての結晶（１３０g）は水（約７０ml）中に溶解され、約１２０mlの１−ケストース溶液が得られた。その溶液の４分の３（約８０ml）がロータリーエバポレーターフラスコ中に収容され、フラスコをゆっくり回転させながら且つ１−ケストース溶液を絶えず供給して一定の濃度（約８０Bx）を維持して、減圧下で８０℃で結晶化した。」（３．（７−１））ことが記載されている。しかし、甲第１０号証に記載されているように、１−ケストースは水溶液から非常に結晶がしづらい糖なので、微細結晶を添加することが必須だと考えられていた（３．（１０−２））（第１回口頭審理調書　陳述の要領　請求人　２．）ことを勘案すると、いわゆる目待法による起晶が起こってるのかどうか必ずしも明らかではない。
　しかも、甲第７号証には温度を低下させる点は記載されていないし、高純度の１−ケストースを製造するために行うのだから、必ずしも結晶成長（生成した結晶粒を大きくする）を伴うものとは言ず、甲第１号証の記載の発明において、微細結晶の懸濁液を適量入れるの代えて甲第７号証記載の手法を用いることは当業者が容易に想到し得たとは言えない。
　
　よって、甲第１号証記載の発明において、微細結晶のけん濁液を適量入れることに代えて、濃縮液を減圧濃縮し、当該液の温度を低下させて起晶させるようにすることは当業者が容易に想到し得たとはいえない。
　
ロ）相違点Ｂ２について
　上記ロ）相違点Ａ２について、の項で記載したのと同様の理由により当業者が容易に想到し得たものではない。
　
ハ）相違点Ｂ３について
　上記ハ）相違点Ａ３について、の項で記載したのと同様の理由により当業者が容易に想到し得たものではない。
　
ニ）相違点Ｂ４について
　上記ニ）相違点Ａ４について、の項で記載したのと同様の理由により当業者が容易に想到し得たものではない。
　
　そして、請求項２に係る発明は、濃縮液の温度および濃縮率を規定した上で、減圧濃縮により起晶させ、その後減圧濃縮と微結晶溶解工程を繰り返し行う一連の工程を、この順序で行うことによって、
・種結晶を添加する工程を有しないので、意図しない汚染を防止できる。
・均一で、大きな結晶粒の結晶１−ケストースを得る。
・固液分離の際、常温で結晶１−ケストースを得る。
・母液から結晶１−ケストースを高い回収率で得る。
　という本件明細書に記載の格別の効果を奏するものである。
　
　したがって、本件請求項２に係る発明は、甲各号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明できたものではない。
　
　
Ｃ）請求項６について
　本件請求項６に係る発明と甲第１号証に記載された発明を比較する。
　甲第１号証には、１−ケストース純度が７０％以上の水溶液を用いることが記載されており（３．（１−１））、本件請求項６に係る発明の純度８０％以上と重複する。
　また、甲第１号証に記載されている１−ケストース水溶液を８５Ｂｘ以上まで濃縮する（３．（１−１））点は、請求項６に係る発明におけるＢｒｉｘが８０以上となるように濃縮することに該当する。
　そして、甲第１号証の助晶とは結晶を成長させる工程であるので、両者は以下の点において一致する。
「結晶１−ケストースの製造法であって、
　１−ケストース純度が８０％以上である１−ケストース高純度溶液を、該溶液のＢｒｉｘが８０以上となるように濃縮する工程と、起晶工程と、結晶を成長させる工程と、結晶１−ケストースを回収する工程を行うことを含んでなる、方法」
　
　そして以下の点において相違する。
　
イ．相違点Ｃ１
　請求項６に係る発明においては、濃縮液の温度を５０〜６０℃の範囲において起晶させるのに対し、甲第１号証では、微細結晶のけん濁液を適量入れる点。
　
ロ．相違点Ｃ２
　請求項６に係る発明においては、結晶を７０〜９５℃において成長させる工程を有するのに対し、甲第１号証に記載された発明においては撹拌しながらゆっくりと６５〜７５℃まで液温を下げながら助晶する点。
　
ハ．相違点Ｃ３
　請求項６に係る発明においては、相違点Ｃ２の結晶成長工程の後、濃縮液の温度を前記工程における温度よりも５〜２０℃低下させる冷却工程と、前記冷却工程で低下させた温度に該濃縮液を置き結晶を成長させる結晶成長工程とを更に一回以上繰り返すのに対し、甲第１号証にはその点について記載されていない点。
　
ニ．相違点Ｃ４
　請求項６に係る発明においては、２０〜６０℃まで温度を低下させた後、結晶１−ケストースを回収するのに対し、甲第１号証では、結晶を温度６０〜８０℃の条件下で遠心分離し、１−ケストースを回収している点。
　
イ）相違点Ｃ１について
　１−ケストースの結晶化において、温度を５０〜６０℃の範囲において起晶させることは甲各号証のいずれにも記載されていない。
　この点に関し、請求人は、当該起晶は、周知の起晶法である目待法を適用したに過ぎない旨を主張している。そして目待法の説明として甲第２号証の記載「高純度に精製した糖類を調製し、その糖の溶解度以上に濃縮し、自然に結晶核を発生させる方法」（３．（２−２））を指摘している。
　しかし、甲第１０号証に記載されているように、１−ケストースは水溶液から非常に結晶がしづらい糖なので、微細結晶を添加することが必須だと考えられていた（３．（１０−２））、（第１回口頭審理調書　陳述の要領　請求人　２．）のであるから、種晶（微細結晶）を用いずに起晶される方法を適用できるものと理解されていたとは言えず、しかも、その温度を５０〜６０℃の範囲において行うことは甲各号証のいずれにも記載及び示唆されていない。
　加えて、目待法は甲第２号証に「この方法では、結晶は大きく成長せず微細な結晶になりやすく、吸湿性の少ない結晶が得られにくい。」（３．（２−２））、甲第６号証に「目待（めまち）法（ｗａｉｔｉｎｇ　ｍｅｔｈｏｄ）　古い方法で必要な結晶数が自然発生により徐徐に晶出するのを待つ方法で、そのため、結晶は非常に不整一になり、長時間を要する。わが国の精製糖工場ではもちろんその他でもほとんどまったく採用されていない。」（３．（６−２））と記載されており、結晶を大きく成長させたいときには不適切な手法である旨が指摘されている。
　よって、甲第１号証記載の発明において、微細結晶のけん濁液を適量入れるのに代えて濃縮液の温度を５０〜６０℃の範囲において起晶させるようにすることは当業者が容易に想到し得たものではない。
　
ロ）相違点Ｃ２について
 １−ケストース結晶を７０〜９５℃において成長させることは、甲各号証のいずれにも記載されていない。
　また、請求項６に係る発明における結晶の成長手法は、直前の起晶工程が５０〜６０℃であるので、７０〜９５℃に加温しているものと認められるが、甲第１号証では液温を下げており、逆の操作を行っているのであるから、甲第１号証の記載からは甲第１号証における、液温を下げる助晶に代えて、７０〜９５℃において結晶を成長させるようにすることは当業者が容易に想到し得たものではない。
　これに対し、請求人は、請求項６に係る発明の、結晶を７０〜９５℃において成長させる工程は煎糖であると主張している。
　煎糖とは、甲第２号証（３．（２−２））に「 一定の純度以上の糖液を、結晶化する糖の溶解度以上に濃縮した時点で、その糖の微細結晶、いわゆる種結晶を添加し、その後これに糖液を供給しつつ濃縮を続けながら、微細結晶を一定の大きさになるまで成長させる方法。この方法を以後、煎糖法と呼ぶ。」と記載され、甲第１６号証（３．（１６−１））「効用罐で約６０°Ｂｘに濃縮されたシラップ（濃縮汁）はさらに真空結晶罐で濃縮して、溶解した蔗糖を晶出させる。この操作を煎糖といい、」と記載され、甲第１８号証（３．（１８−１））に「結晶缶煎糖は、基本的には、蒸発による水分の除去と、濃度上昇にともなう砂糖の結晶とからなる。」と記載されていることからみて、糖液を濃縮し結晶化すること、を意味していると認められる。
　ところで、 請求項６に係る発明の結晶を７０〜９５℃において成長させる工程は、実質的に濃縮を伴わない工程であり（第１回口頭審理調書　陳述の要領　被請求人　３．）、明らかに煎糖とは異なる工程である。そして、１−ケストースの結晶化において実質的に濃縮を伴わずに結晶を７０〜９５℃において成長させることについては甲各号証のいずれにも記載及び示唆されておらず、当業者にとって容易に想到できたものでもない。
　
ハ）相違点Ｃ３について
　濃縮液の温度を前記工程における温度よりも５〜２０℃低下させる冷却工程と、前記冷却工程で低下させた温度に該濃縮液を置き結晶を成長させる結晶成長工程とを更に一回以上繰り返すことは甲各号証のいずれにも記載されていない。甲第１号証には「６５〜７５℃まで液温を下げながら助晶する」（３．（１−１））ことは記載されているものの、どのような条件で液温を下げるのか記載されていないし、冷却工程と結晶工程を一回以上繰り返すことも記載されていない。
　本件請求項６に係る発明は、この工程を有することにより工程全体としての効率を向上させて大きい粒子の結晶を高い回収率で得ることができるようにしたものであり、甲第１号証にこの工程を付加することは当業者が容易に想到し得たものではない。
　この点に関し、請求人は、周知の結晶成長の手法である助晶法を行ったに過ぎない旨を主張し、一回以上繰り返すことについては、以下の点を主張している。
　甲第１４号証の記載「助晶機での冷却の目的は、裾物白下の煎糖中及び結晶化中に結晶罐で維持されたとおり、母液の過飽和度を冷却工程中もずっと準安定領域に、維持する事にある。」（３．（１４−２））及び甲第１５号証の記載「自然発生的結晶（偽晶）を形成しないで最高結晶化速度を維持する冷却の最適状態は、一般に冷却速度と結晶化速度がほぼ歩調のそろったときに実現される。」（３．（１５−１））は、冷却速度と結晶化速度の歩調を揃えて冷却による結晶成長を行うことが最適な冷却であることを示している。本件発明のように冷却工程を多段階で行うことは、滑らかで連続した冷却すなわち、冷却速度と結晶化速度の歩調を揃える冷却に近づけているにすぎないものである。
　しかしながら、請求人の主張では、冷却を滑らかで連続したように行う方がより好ましいのであって、本件請求項６に係る発明のように段階的な冷却にする動機付けがない。それに加えて、１−ケストースにおける準安定領域について、甲各号証のいずれにも記載されておらず、本件出願当時に公知であったとの証拠も示されていないのだから、準安定領域に維持するという甲第１４号証の記載に基づく冷却条件は不明であったと認められ、当業者が容易に想到し得たものではない。
　
ニ）相違点Ｃ４について
  ２０〜６０℃まで温度を低下させた後、結晶１−ケストースを回収することについては甲各号証のいずれにも記載されていない。
　一般に、粘度は温度依存性があり、温度が低いと粘度が高くなり、粘度が高いと結晶回収がやりにくくなるものであるから、甲第１号証記載の発明おいて温度範囲６０〜８０℃を２０〜６０℃に低下させることは当業者が容易に想到し得たものではない。
　この点に関し請求人は、１−ケストースの結晶回収を２０〜６０℃で行うことは、高粘度の状態での結晶の分離となり、事実上結晶回収は困難であるため、温度範囲の限定は技術的な根拠もなく単に任意に付加したに過ぎない旨を主張している。
　しかし、乙第１号証に「遠心分離機の能力はバスケットの直径、高さ、回転数の２乗、操作回数に比例するが、蜜の粘度、結晶の大小および整一度、電動機の加速性能に影響される。」（第２００頁第２２−２６行）、「蔗糖の結晶は相似形であると考えた場合結晶間隙の容積は一定であるが、結晶が大きければ蜜の通過は容易であり、結晶の大きさが整一であれば結晶間隙は多く蜜の抜けは良好であり、分離時間は短縮される」（第２０１頁第１−４行）と記載されており、結晶の回収にあたっては、粘度のみではなく、結晶の形や大きさ等が影響するものである。結晶が大きければ蜜の通過は容易すなわち結晶回収が容易であり、本件発明は大きな結晶が得られるのだから、粘度のみを検討して結晶回収が困難であるとすることはできない。
　そして、２０℃の温度でも遠心分離により結晶１−ケストースを回収できることは被請求人が提出した乙第２−５号証及び平成１６年１１月１２日付上申書に記載されており、２０℃の温度で結晶１−ケストースを回収できることが示されている。
　また、請求人の主張するような、１−ケストースの結晶回収を２０〜６０℃で行うことは、高粘度の状態での結晶の分離となり、事実上結晶回収は困難であると考えられていたとすると、当然、２０〜６０℃まで温度を低下させた後、結晶１−ケストースを回収することは当業者が容易に想到し得たものではない。
　
　そして、請求項６に係る発明は、濃縮液の温度および濃縮率を規定した上で、特定の温度範囲で起晶させ、その後温度を上昇させて結晶成長させ、次いで段階的に冷却しながら更に結晶成長させるものであるが、その一連の工程を、この順序で行うことによって、
・種結晶を添加する工程を有しないので、意図しない汚染を防止できる。
・均一で、大きな結晶粒の結晶１−ケストースを得る。
・固液分離の際、常温で結晶１−ケストースを得る。
・母液から結晶１−ケストースを高い回収率で得る。
　という本件明細書に記載の格別の効果を奏するものである。
　
　したがって、本件請求項６に係る発明は、甲各号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明できたものではない。
　
　
Ｄ）請求項３−５，７−１０について
　請求項３−５，７−１０に係る発明は、請求項１，２，６に係る発明のいずれかに構成要件を付加することによって、請求項１，２，６に係る発明のいずれかの発明を更に限定したものであるので、上記した、Ａ）請求項１について、Ｂ）請求項２について、Ｃ）請求項６についての項で述べたのと同様の理由により、甲各号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明できたものではない。
　
　
（２）無効理由２について
　請求人は特許法第３６条第４項の記載不備について以下の点を主張している。
　
Ａ）本件請求項６の「２０〜６０℃まで温度を低下させた後、結晶１−ケストースを回収する工程」及び本件請求項９の「回収工程を常温で行う」ことは高粘度の状態での結晶の分離となり、事実上結晶回収は困難であり、当業者が容易に結晶１−ケストースの回収を行うことができないから、請求項６及び請求項９が、当業者が容易に実施することができない部分を含むので、特許法第３６条第４項に規定の要件を満たさない。
　
Ａ）について
　被請求人が提出した乙第１号証には、「遠心分離機の能力はバスケットの直径、高さ、回転数の２乗、操作回数に比例するが、蜜の粘度、結晶の大小および整一度、電動機の加速性能に影響される。」（第２００頁第２２−２６行）、「蔗糖の結晶は相似形であると考えた場合結晶間隙の容積は一定であるが、結晶が大きければ蜜の通過は容易であり、結晶の大きさが整一であれば結晶間隙は多く蜜の抜けは良好であり、分離時間は短縮される」（第２０１頁第１−４行）と記載されている。すなわち、結晶の回収にあたっては、粘度のみではなく、結晶の形や大きさ等が影響するものである。結晶が大きければ蜜の通過は容易すなわち結晶回収が容易であり、本件発明は大きな結晶が得られるのだから、粘度のみを検討して結晶回収が困難であるとすることはできない。
　そして、被請求人が提出した乙第２号証には、本件発明の結晶１−ケストースを回収する溶液と同等の粘度である１１，５００ｃｐの粘度を有する溶液から、２０℃の温度において遠心分離器を用いて、結晶１−ケストースを回収できたことが記載されており、平成１６年１１月１２日付上申書及び乙第３−５号証には、乙第２号証で用いた遠心分離器、粘度計、それらの使用条件等について記載されている。
　上記の理由及びこれらの資料によれば、本件請求項６の「２０〜６０℃まで温度を低下させた後、結晶１−ケストースを回収する工程」及び本件請求項９の「回収工程を常温で行う」ことは高粘度の状態での結晶の分離となり事実上結晶回収は困難である、とは言えず、請求人の主張には理由がない。
　
　また、これに付随して請求人は、以下の点を主張している。
　本件明細書には、「結晶１−ケストースを含む結晶化終了後の濃縮液は低粘度であるため、結晶回収を加温することなしに実施することができる」（本件特許公報第６頁第１１欄第１６−１８行）と記載されているが、これに対して、被請求人が提出した乙第２号証には、結晶１−ケストースを含む結晶化終了後の濃縮液の粘度が１１，５００ｃｐであることが示されている。該粘度は、一般的な汎用の分離器では結晶の分離が困難とされる高い粘度であり、到底、低粘度といえるものではなく、本件特許発明において、「低粘度」とはどのようなものをいうのか不明確である。
　しかし、本件明細書に記載されている、「低粘度」とは、結晶回収を加温することなしに実施することができる程度の粘度という意味であり、乙第２−５号証及び平成１６年１１月１２日付上申書によれば、１１，５００ｃｐの粘度のものが、加温なしに一般的な汎用の分離器で分離できることが示されているから、本件明細書に記載の「低粘度」が不明確とは言えない。
　
　
　したがって、本件明細書には、請求人が主張するような記載不備はない。
　
　
６．むすび
　
　以上のとおりであるから、請求人の主張及び証拠方法によっては、本件特許を無効とすることはできない。
　
　審判に関する費用については、特許法第１６９条第２項の規定で準用する民事訴訟法第６１条の規定により、請求人が負担すべきものとする。
　
　よって、結論のとおり審決する。