(57)【要約】  液体寒剤中の少なくとも１種の汚染物質の含有量を解析するための装置において、円筒形構造（Ｅ）と、円筒形筐体の周囲に配置された環状筐体（Ｖ）と、液体寒剤の流れを２つに分割するための手段（１、３、５）と、液体寒剤の第一の部分（３）を円筒形筐体へ送達するための手段と、液体寒剤の第二の部分（５）を環状筐体へと送達するための手段と、円筒形筐体に接続されて、気化した液体が通過できるようにするライン（１３）と、環状筐体に接続されて、気化した液体が通過できるようにするライン（６）と、円筒形筐体の容器を加熱するためのヒータ（Ｈ）と、円筒形筐体への液体寒剤の送達を停止させるための手段（Ｖ１）と、を含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
特に極低温液体中の少なくとも１種の汚染物質の含有量のアナライザに接続されるのに適した、解析対象液体の処理装置において、タンクを有する円筒形チャンバ（Ｅ）と、前記円筒形チャンバの周囲に位置付けられた環状チャンバ（Ｖ）と、極低温液体の流れを２つに分割する手段（１、３、５）と、前記極低温液体の第一の部分（３）を前記円筒形チャンバへと送るための手段と、前記極低温液体の第二の部分（５）を前記環状チャンバへと送るための手段と、前記円筒形チャンバに接続されて、気化した液体が通過できるようにする、前記アナライザに接続されるのに適した解析ライン（１３、１５）と、前記環状チャンバに接続されて、気化した液体が通過できるようにするライン（６）と、前記極低温液体の前記円筒形チャンバへの前記送出を停止するための手段（Ｖ１）と、を含み、それが前記円筒形チャンバの前記タンクを加熱するためのヒータ（Ｈ）を含むことを特徴とする装置。
【請求項２】
前記円筒形チャンバ（Ｅ）の前記タンクの液体のための排出手段を含まない、請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記円筒形チャンバ内に含まれる前記液体の前記汚染物質含有量を測定するためのアナライザを含む、請求項１又は２に記載の装置。
【請求項４】
前記円筒形チャンバ（Ｅ）の流体入口及び出口のすべてを閉鎖するための手段（Ｖ１、Ｖ３、Ｖ５、Ｖ６、Ｖ７）を含む、請求項１〜３の何れか１項に記載の装置。
【請求項５】
前記円筒形チャンバ（Ｅ）と前記環状チャンバ（Ｖ）は共通の壁を有する、請求項１〜４の何れか１項に記載の装置。
【請求項６】
前記環状チャンバ（Ｖ）は前記円筒形チャンバ（Ｅ）の一部のみを、底部からのその高さのある割合で取り囲み、前記割合は１／２〜３／４でありうる、請求項１〜５の何れか１項に記載の装置。
【請求項７】
好ましくは校正済みオリフィス（Ｖ４）が設けられた前記円筒チャンバ（Ｅ）から液体を引き出すための引出しライン（９）を含む、請求項１〜６の何れか１項に記載の装置。
【請求項８】
前記円筒形チャンバ（Ｅ）は、前記環状チャンバ（Ｖ）に含まれない上部分を有する、請求項１〜７の何れか１項に記載の装置。
【請求項９】
前記極低温液体の第一の部分（３）を前記円筒形チャンバへと送るための前記手段及び／又は前記引出しライン（９）は、前記円筒形チャンバ（Ｅ）の前記上部分に接続される、請求項７及び８に記載の装置。
【請求項１０】
前記不純物を前記円筒形チャンバ（Ｅ）又は環状チャンバ（Ｖ）から、特に前記環状タンクの前記タンクから排出するための手段（７、１１、Ｖ３）を含む、請求項１〜９の何れか１項に記載の装置。
【請求項１１】
請求項１〜１０の何れか１項に記載の装置と、また、前記円筒形チャンバから出る前記気化した液体中の前記汚染物質含有量を測定するためのアナライザと、を含み、前記解析ライン（１３、１５）は第二の気化チャンバを通過せずに前記アナライザに直接接続される解析装置。
【請求項１２】
極低温蒸留により空気を分離するための装置であって、請求項１〜１１の何れか１項に記載の処理又は解析装置と、また、前記装置から流体を液体の状態又は気体の状態の何れかで引き出すための手段と、それを液体の形態で前記処理装置へと送るための手段と、を含み、前記手段は、必要に応じて、気体の状態で引き出された前記流体の液化装置を含む装置。
【請求項１３】
吸着精製ユニットと、前記精製ユニット内で精製された気体を蒸留するためのカラムの系と、を含み、前記極低温液体は前記精製ユニットの下流で引き出され、その後液化される気体である、請求項１２に記載の装置。
【請求項１４】
吸着精製ユニットと、前記精製ユニット内で精製された気体を蒸留するためのカラムの系と、を含み、前記液体は前記系のカラムからの底部液体又は前記系のカラムからの中間液体である、請求項１２に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特に極低温液体、すなわち極低温で液化する液体の極微量汚染物質を解析する装置に接続されるのに適した、解析対象液体の処理装置に関する。極低温蒸留により空気を分離するための装置の酸素気化器は、蒸留カラムへの供給空気に含まれ、それまでに上流で除去できなかった多くの不純物が濃縮される場所である。液体は好ましくは、極微量の不純物を含む極低温液体である。
【背景技術】
【０００２】
ほとんどの不純物は気液平衡係数を有しているため、不純物のほぼすべてが液相で存在し、気相では微少部分が分散する。したがって、液相での含有量は気化段階中に増大する。さらに、多くの研究では、液相でのある不純物の含有量が多いほど、この不純物がアルミニウム気化マトリクス内に固体又は液体沈着物の形態で堆積する量が多くなることを示している。したがって、不純物の濃度が高すぎることは容認できず、その理由は以下のとおりである：
【０００３】
不純物は酸素と直接反応し、爆発のリスクの高い状況が生じる可能性があり、それは特にこの反応性不純物により放出されるエネルギーがアルミニウムマトリクスの燃焼を開始させるほど高い場合に当てはまる。これは水酸化炭素の場合である。重炭化水素（Ｃ４＋）、すなわち不飽和結合を有する炭化水素は、吸着プロセスにより蒸留系の上流で止められることがよく知られている。軽飽和炭化水素（Ｃ１、Ｃ２）はほとんど、又は全く止められないが、液体酸素中の可溶性が高く、そのため、この種の炭化水素の事実上の純粋相が存在する可能性は非常に低くなる。最も危険性が高いことがよく知られている炭化水素はプロパンであり、これには吸着系中で部分的にしか止められないことと、液体酸素中でのその可溶性が比較的低いことが勘案されている。それゆえ、空気を介して入ってくるプロパンは液体酸素タンク内でその可溶性限界より高い含有量に到達するまで堆積する可能性があり、したがって、酸素と接触する純粋相を生成しかねない。
【０００４】
或いは、不純物は反応しないが、反応性のものを含めた他のすべての不純物の堆積現象を加速させる。これは、その凝固点が液体酸素の動作温度より高い化合物の場合である。ＣＯ２及びＮ２Ｏはこの観点から最も危険な化合物であり、それはこれらが意図せず、又は意図的に、吸着系により完全に止めることができないからである。そのため、これらは酸素中に見られ、固相が作られ、液体酸素を気化させる熱交換器の気化チャネルを詰まらせることがある。このメカニズムは「デッドエンドボイリング」と呼ばれ、気化中の液体中に含まれるすべての不純物の濃縮を加速させ、したがって、炭化水素に関する、及びアルミニウムマトリクスの燃焼に関するリスクが増大することが知られている。
【０００５】
そのため、蒸留系及び／又は酸素タンクに入る空気の不純物の含有量をモニタすることにより、不純物の容認可能な最大量を制御し、ユニットの動作上の安全を確保することが必要であり、重要である。
【０００６】
しかしながら、酸素中の成分の気液平衡係数は、特にＮ２Ｏ及びＣＯ２について非常に低いことを考えると、解析される純粋度はきわめて低い。
【０００７】
不純物の容認可能な最大量を評価し、制御することができるようにするためには、１００ｐｐｂ未満、好ましくは１０〜５０ｐｐｂの含有量を測定する必要がある。しかしながら、測定頻度は低いかもしれない。
【０００８】
このような検出レべルを実現するための現在の業界での解析方法は複雑な機器を使用し、操作上の多くの専門知識を必要とする。
【０００９】
仏国特許第２７９７３２５号明細書は、先行技術による液体の解析方法を開示している。この方法によれば、主要ステップ中、少量の液体（不純物を含む可能性のある酸素）の流れが連続的にチャンバ内に入り、小さい温度差で完全に気化される。
【００１０】
同時に、気化した酸素は連続的にチャンバから排出され、不純物が結晶又は液体の形態でチャンバ内部に保持される。これはしたがって、開回路での液体酸素の完全な気化である。
【００１１】
このステップは、次のステップ（より高温にされる）中に検出可能となるのに十分な、かなりの量の不純物を沈着させることができるように長期間（連続して数日間）にわたらなければならない。
【００１２】
次のステップで、堆積した不純物のモル量が（閉回路内での温度上昇中の）チャンバの圧力測定及びチャンバ内のモル数の計算により特定される。閉じたチャンバ内で測定される圧力変化により、液相又は固相で当初存在する物質の量が得られ、また、圧力変化が起こった温度は気化する物質の性質を示す。このステップでは、液体の流れはその前に止められ、不純物はその前に気体酸素雰囲気中で濃縮されている。
【００１３】
不純物の性質の特定は、特に複数の種類の不純物がある場合、この原理により疑わしくなる。
【００１４】
提案される他の方法は、解析を行うために不純物を溶剤で洗浄することである。欠点は、不純物が希釈されるという事実である。
【００１５】
不純物の性質の特定と沈着した各不純物の定量的解析を可能にするには：
−様々な段階を完全に中断しなければならず、
−これらの不純物の少なくとも一部をサンプリングする手段を用いなければならず、
−提案された系の外で解析する手段を用いなければならない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
本発明の１つの目的は、操作しやすい既知のアナライザを使用しながら、その検出限界が１ｐｐｍのオーダに保持されるような、極低温液体中の不純物の含有量を測定するための代替案を提供することである。
【００１７】
米国特許第３，１２３，９８２号には、特許請求項１の前文による装置が記載されている。この装置は、その中に含まれる不純物の含有量を変化させずに液体を引き出すことができるように設計されている。反対に、本発明はそれを有意に変化させようとするものである。
【００１８】
それに加えて、この先行技術は、第二のものより小さい第一の液体気化チャンバとアナライザとの間に接続された第二の液体気化チャンバを使用する。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
本発明の１つの主旨は、特に極低温液体中の少なくとも１種の汚染物質の含有量のアナライザに接続されるのに適した、解析対象液体の処理装置を提供し、これは、タンクを有する円筒形チャンバと、円筒形チャンバの周囲に位置付けられた環状チャンバと、極低温液体の流れを２つに分割する手段と、極低温液体の第一の部分を円筒形チャンバへと送るための手段と、極低温液体の第二の部分を環状チャンバへと送るための手段と、円筒形チャンバに接続されて、気化した液体が通過できるようにする、アナライザに接続されるのに適した解析ラインと、環状チャンバに接続されて、気化した液体が通過できるようにするラインと、極低温液体の円筒形チャンバへの送出を停止するための手段と、を含み、それが円筒形チャンバのタンクを加熱するためのヒータを含むことを特徴とする。
【００２０】
他の任意選択による態様によれば、
−装置は、円筒形チャンバのタンクの液体のための排出手段を含まない。
−装置はチャンバの液体のための唯一の排出手段として、チャンバの上部分に開口を含む。
−装置は、円筒形チャンバ内に含まれる液体の汚染物質含有量を測定するためのアナライザを含む。
−装置は、円筒形チャンバから出る気化した液体中の汚染物質含有量を測定するためのアナライザを含む。
−アナライザは、１０ｐｐｍ未満、又はさらには１ｐｐｍ未満、又はさらには０．１ｐｐｍの汚染物質の濃度を測定できる。
−前項までの請求項の１つにおいて請求される装置は、円筒形チャンバの流体入口及び出口のすべてを閉鎖するための手段を含む。
−円筒形チャンバは、絶対圧０．８バール未満の圧力に耐えられる。
−円筒形チャンバと環状チャンバは共通の壁を有する。
−環状チャンバは円筒形チャンバの一部のみを、底部からのその高さのある割合で取り囲み、その割合は１／２〜３／４である。
【００２１】
本発明の他の態様によれば、極低温蒸留により空気を分離するための装置が提供され、これは、特許請求項１〜１１に記載の処理又は解析装置と、装置から流体を液体の状態又は気体の状態の何れかで引き出すための手段も、またそれを液体の形態で処理又は解析装置へと送るための手段を含み、この手段は必要に応じて、気体の状態で引き出された流体の液化装置を含む。
【００２２】
分離装置は、吸着精製ユニットと、精製ユニット内で精製された気体を蒸留するためのカラムの系と、を含んでいてもよく、極低温液体は精製ユニットの下流で引き出され、その後液化される気体である。
【００２３】
分離装置は、吸着精製ユニットと、精製ユニット内で精製された気体を蒸留するためのカラムの系と、を含むためで、液体は系のカラムからの底部液体又は系のカラムからの中間液体である。
【００２４】
極低温液体は、液化された気体、液体酸素、液体窒素、液体メタン、液体一酸化炭素、液体ヘリウム等であってよい。
【００２５】
本発明の任意選択による態様によれば、
−装置は、初期液体を構成する液体の既知の全量Ｌを、事前に解析対象の液体の圧力Ｐでの気化温度と同じ又はそれより低い温度にされたチャンバに、気化させずに、圧力Ｐで送るための手段を含む。
−装置は、チャンバストップへの液体の送出を停止するための手段を含む。
−装置は、極低温液体、例えば液体酸素で充填するチャンバにバッチ方式で充填するための手段を含む。
−装置は、この液体酸素極低温液体を部分的に気化させるための手段を含む。液体の初期量Ｌと残っている液体の量との比は、平衡係数が非常に低ければ（例えば１００゜未満）、液相の濃縮係数を画定する。同時に、気化した（気体状の）酸素はチャンバから排出され、不純物はチャンバ内部に残る。
−汚染物質は、予め、ほとんどが液体酸素の体積の中で既知の係数だけ濃縮される。
−次のステップで、濃縮された液体酸素の残りと汚染物質が閉じた空間の中で気化させられて、不純物の解析ができるようにする。
−チャンバ内で利用可能な液体の体積と気化した汚染物質の含有量とは、生産ユニット（ＡＳＵ）で利用可能な機器を介して直接解析するのに十分である。
−装置は、不純物を円筒形チャンバ又は環状チャンバから、特に環状チャンバのタンクから排出するための手段を含む。
−装置は、不純物を円筒形チャンバのタンクから排出するための手段を含まない。
−極低温液体の第二の部分を環状チャンバへと送るための手段は、環状チャンバのタンクに接続される。
−装置は、好ましくは校正済みオリフィスが設けられた円筒チャンバから液体を引き出すための引出しラインを含む。
−円筒形チャンバは、環状チャンバに含まれない上部分を有する。
−極低温液体の第一の部分を円筒形チャンバへと送るための手段及び／又は引出しラインは、円筒形チャンバの上部分に接続される。
−装置は、不純物を円筒形チャンバ又は環状チャンバから、特に環状チャンバのタンクから排出するための手段を含む。
【００２６】
本発明の他の主旨は、特許請求項１〜１０の何れか１つにおいて特許請求される装置と、また、円筒形チャンバから出る気化した液体の中の汚染物質の含有量を測定するためのアナライザと、を含む解析装置であり、解析ラインはアナライザに、第二の気化チャンバを通らずに直接接続される。
【００２７】
そのために、既知の量の液体が部分的に気化させられ、液体中の汚染物質の平衡係数が非常に低いことにより、この濃縮が可能となる。汚染物質はそれが蒸発する際、液相で残る。
【００２８】
したがって、非常に（過剰に）低い含有量であるために既知のアナライザでは測定できないものが測定可能となる。したがって、含有量の測定値は同体積再加熱中の圧力変化によってではなく、制御された係数により濃縮された液体の直接解析によりわかる。
【００２９】
１つの変形型によれば、濃縮液体中の少なくとも１種の汚染物質の含有量は、液体を完全に気化させ、そのように生成された蒸気を、汚染物質中に高度に濃縮される極微量液体が確実に残留しないようにするために解析対象の不純物の気化温度より高い、例えば気化温度より少なくとも１０℃高い温度まで過熱し、気化段階の少なくとも１種の汚染物質の含有量を解析することによって測定される。
【００３０】
しかしながら、既知のサンプリング方法（例えば、仏国特許第２８５８４１６号明細書又は仏国特許第２８３９１５３号明細書に記載されているものの１つ）によってこの濃縮液相の含有量を測定することを希望できる。
【００３１】
したがって、主な事柄は、解析不可能であったものを解析可能にするために、制御された部分的気化により既知の量の液体を濃縮することであり、先行技術で説明されているような閉じたチャンバ内の圧力変化をモニタすることにより含有量を推測することではない。
【００３２】
方法を、本発明による方法と装置を示す図面を参照しながらより詳しく説明する。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明による方法と装置を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３４】
解析対象のサンプルは好ましくは、液体酸素タンクの、極低温蒸留により空気を分離するためのダブルカラムの低圧カラムの底部から採取される。これは、極低温蒸留の上流の、これがそれに当てはまる場合は低圧カラムの気化器の様々なステージの合間で、又は低圧カラムの底部にある気化器の入口において採取されることが可能である。サンプルは、空気ガスを生成するためのユニットの何れかのステージにおいて採取されてよい。したがってそれは、水及び二酸化炭素から蒸留すべき空気を奪い、濃縮される前に予め液化されるようにする役割を果たすフロントエンド精製（ＦＥＰ）の出口において採取できる。
【００３５】
ステップａ）中に、ある体積（又は質量）Ｌのこのサンプルがライン１及び３並びに開状態のバルブＶ１を通じて気化チャンバへと送られる。体積ＬがチャンバＥ内にある。ライン９とバルブ４は、チャンバＥの充填中に余剰の液体を円筒形チャンバＥの上部分から排出する役割を果たす。
【００３６】
チャンバＥの出口に（ライン９及びバルブ４に向かう）校正済みオリフィスがある。
【００３７】
そこから流出可能な液体の流量は、Ｖ１を通る供給流量より小さい。したがって、充填中、チャンバには液体がオリフィス（及びライン９とバルブ４）の上方の高さまでゆっくりと充填される。
【００３８】
すると、供給バルブが閉じられ、オリフィスより上方にある余剰の液体が重力により、校正済みオリフィスの最下点に対応する液面が得られるまで排出される。
【００３９】
この手順の、及びこの校正済みオリフィスの利点は、チャンバＥに導入される液体の量をモニタできること及び、導入される液体のこの量が確実に各サイクルで同一で再現可能となることである。これにより、その後、濃縮係数を制御することが可能となる（残っている、又は気化される量を制御することにもよる）。
【００４０】
すると、ステップｂ）により、液体はチャンバに送られなくなり、バルブＶ１が閉じられる。ステップｂ）で、ライン１９のバルブＶ６は開状態で、ライン１７及び１５のそれぞれバルブＶ７及びＶ５は、バルブＶ３と共に閉じられる。液体Ｌは熱源Ｈにより加熱されて部分的に気化し、量Ｒの残留液体が残る。外部熱源（発熱流体との熱交換、電気、波等）により熱が供給される熱交換器は液体の一部を気化させる。生成された蒸気は気化チャンバからバルブＶ６及びライン１３、１９を通って排出される。気化は大気圧で、又は真空ポンプ若しくはイジェクタ等の真空生成系によって制御される真空下で行われる。
【００４１】
真空下での気化には２つの利点がある。１つ目は、気化温度が下がり、したがって気液平衡平数がさらに下がることである。２つ目は、加熱系と気化される液体との温度差（ΔＴ）が大きくなり、気化サイクル時間を短縮できることである。気化はまた、真空ポンプを用いずに行われてもよい。
【００４２】
この場合、チャンバの圧力は大気圧と等しいと考えられるが、圧力低下により、これよりわずかに高いはずである。
【００４３】
ある時間が経過した後、気化チャンバは、当初導入された液体の体積（又は質量）と遮蔽時に気化チャンバ内に存在する液体の体積（又は質量）との間の比が完璧に特定されるような方法で遮蔽される。
【００４４】
この特定は、気化される物質の量を計量することによって、又は熱源により気化交換機に導入されるエネルギーを計量することによって、或いはチャンバＥ内の液体レベル及び／又は質量レベルの変化を測定することによって行うことができる。
【００４５】
平衡係数を考慮すると、不純物は少なくとも本質的に液相で含まれたままとなり、濃度は体積又は質量の点で物質の初期及び最終量の比と少なくとも本質的に等しい係数だけ変化している。より精密な評価のために、気相中に排出される不純物の量は、濃縮係数の計算において、及び／又は初期濃度の計算において考慮することができる。濃縮係数は、導入される液体の初期量と、気化される量と残留気体の量の合計との間の物質勘定によりわかる。したがって、このように気化される、Ｌより少ない量の液体は、ステップｃ）により精密に制御され、それによってチャンバ内に存在する残留液体中の汚染物質の濃度は、初期液体中のそれに所定の係数を乗じたものと実質的に等しい。
【００４６】
すると、ステップｉ）の変形型により、残留液体の汚染物質含有量が直接測定される。残留液体のサンプルが引き出され、汚染物質含有量は、残留液体のサンプルが完全に気化した後に測定され、初期液体中の汚染物質の含有量が残留液体中の汚染物質の測定値から推定される。
【００４７】
或いは、ステップｉｉ）により、その中に少なくとも１種の汚染物質が含まれている残留液体を完全に気化させることにより、残留液体の汚染物質含有量が推測されるようになされ、その後、気化チャンバＥは物質のあらゆる流入又は流出から遮蔽され、その後、気化した残留液体中の汚染物質の含有量が解析される。
【００４８】
残留液体の汚染物質含有量は、その中に少なくとも１種の汚染物質が含まれている残留液体を完全に気化させることによって測定され、その後、気化チャンバは物質のあらゆる流入又は流出から遮蔽され、その後、気化した残留液体中の汚染物質の含有量が解析され、初期液体中の汚染物質の含有量が残留液体中の汚染物質の測定値から推測される。
【００４９】
したがって、ステップｉｉ）により、気化は残留液体が完全に気化するまで続けられ、気化チャンバは断熱されて、チャンバの外部との物質の交換がそれ以上起こらないようにし、その後、チャンバ内で気化された相が、不純物の沈着物が完全に気化されるまで（例えば温度−７０℃まで）過熱され、このようにして気化チャンバ内の圧力が上昇する。
【００５０】
チャンバがチャンバの圧力で不純物の気化温度より有意に高い十分な高温にされたときに不純物のすべてが確実に気化されることになる。このステップｉｉ）中に、チャンバへの流体の流入又はチャンバからの流体の流出を可能にするすべてのバルブが閉じられる。
【００５１】
この完全な気化の終わりに、ステップｉｉ）により、気相がチャンバＥの解析ライン１５で開状態のバルブＶ５を通ってアナライザへと送られる。部分的気化段階中に当初引き出された液体の含有量に所定の濃縮係数が乗じられているため、シーケンスの終了時に蒸気中に含まれる不純物の含有量は、したがって、十分に高く、従来の（例えばＮＤＩＲ型の）アナライザにより測定できる。
【００５２】
ステップｉ）又はｉｉ）の後、チャンバは再び冷却される。このステップは、事前に決定された濃縮サイクルを再開するために、極低温液体、例えば解析対象の極低温液体の内部又は、好ましくは外部循環により実行されてよい。
【００５３】
ステップｉ）又はｉｉ）の一方を含むステップａ）及びｂ）及びｃ）及びｄ）の総時間は１５分〜４０分の間、好ましくは２０分未満である。
【００５４】
装置はジャケットＶを含み、これはチャンバＥの周囲に設置された環状チャンバで、チャンバの温度を調整するための円筒形の空間を形成する。チャンバＥの上部はジャケットＶに含まれない。
【００５５】
ステップｉ）又はｉｉ）の終わりに、ステップｅ）を介してチャンバを冷却することが必要である。冷却が単に解析対象の液体をチャンバに送ることによって行われる場合、液体はこの段階中に一部が気化され、それゆえ、不純物の解析が歪められる。したがって、他の手段で冷却を行うことが必要である。このステップは、１５〜４０分の間の時間内となる。
【００５６】
チャンバＥを冷却するステップｄ）中に、空間Ｖに液体が解析対象の液体の平衡温度より低い温度で充填される。このようにして、解析対象の液体はステップａ）中にチャンバへと送られ、これは完全に液体のままである。図の例では、解析対象の液体の一部がライン５及びバルブＶ２を介して空間Ｖに送られ、チャンバＥを冷却する。
【００５７】
空間Ｖが大気圧で連通状態になると、充填された空間はカラムからの液体酸素より冷たくなる。代替的に、チャンバＥを冷却するために使用される液体は液体窒素とすることもできるが、システムはより複雑であろう。
【００５８】
好ましくは、空間Ｖに含まれる液体はステップｂ）及びｃ）中に取り除かれ、それによって熱源ＨはチャンバＥ内にある液体のみを加熱する。液体はライン７を介してバルブＶ３から引き出される。ライン６により、気化した液体を空間Ｖから取り除くことができる。
【００５９】
先行技術の仏国特許第２７９７３２５号明細書に記載されているシステムと比較すると、この二重ジャケットＥ、Ｖは装置の異なる動作モードにより必要となる。
【００６０】
−本発明による装置は、液相の不純物の濃度により動作する。したがって、サイクル時間は短く、沈着する不純物の量に関して正確であることが重要である。それゆえ、上述のような「内部」冷却により生じる不純物の沈着による「濃縮」を避けることが望まれる。
【００６１】
−仏国特許第２７９７３２５号明細書の装置は、クライオトラップと長期間にわたる不純物の堆積により動作する。その結果、加熱後のシステムの冷却中に沈着する量は、堆積期間全体にわたって捕捉された量と比較して、無視できる程度となる。
【００６２】
この説明を読めば、当業者は、部分的気化段階の終了時に残っている液体生成物の量が、解析段階中に、解析ラインのパージ用の流れのため、及び測定の正確な特定を可能にするのに十分な解析時間のために必要な物質の量を確保するのに必要且つ十分となることがわかるであろう。
【図１】
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【国際調査報告】
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2020521120.tif 000005
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