【事件の表示】
　特許第５７５７６９３号発明「低鉄損一方向性電磁鋼板の製造方法」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第５７５７６９３号の明細書及び特許請求の範囲を訂正請求書に添付された訂正明細書及び特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項１ないし５について訂正することを認める。
　特許第５７５７６９３号の請求項１ないし５に係る特許を維持する。
【理　由】
第１　手続の経緯
　特許第５７５７６９３号の請求項１ないし５に係る特許についての出願は、平成２２年５月２５日に出願され、平成２７年６月１２日にその特許権の設定登録がされ、その後、その特許について、特許異議申立人ＪＦＥスチール株式会社により特許異議の申し立てがされ、当審において平成２８年４月４日付けで取消理由を通知し、同年６月１日付けで特許権者により意見書及び訂正請求書が提出され、同年７月１９日付けで特許異議申立人により意見書が提出されたものである。
　
第２　訂正請求の適否について
１　訂正の内容　
　本件訂正請求による訂正の内容は以下のとおりである。
ａ　訂正事項１　
　特許請求の範囲の請求項１において、「冷却速度１０℃／ｓｅｃ以上の急冷を開始して」を「冷却速度１０
〜１６℃／ｓｅｃ
　
ｂ　訂正事項２
　特許請求の範囲の請求項１において、「昇温速度を５℃／ｓｅｃ以上とする」を「昇温速度５
〜８℃／ｓｅｃ
　
ｃ　訂正事項３
　願書に添付した明細書の段落［００１４］において、「冷却速度１０℃／ｓｅｃ以上の急冷を開始して」を「冷却速度１０
〜１６℃／ｓｅｃ
　
ｄ　訂正事項４
　願書に添付した明細書の段落［００１４］において、「昇温速度を５℃／ｓｅｃ以上とする。」を「昇温速度を５
〜８℃／ｓｅｃ
　
ｅ　訂正事項５
　願書に添付した明細書の段落［００６７］において、「冷却速度の上限は定めるものではないが、冷却設備能力等の生産上の理由で制限される。」を
「冷却速度の上限は
１６℃／ｓｅｃとした
　
ｆ　訂正事項６
　願書に添付した明細書の段落［００６９］において、「昇温速度を５℃／ｓｅｃ以上に急速加熱する。」を「昇温速度を５
〜８℃／ｓｅｃ
　
ｇ　訂正事項７
　願書に添付した明細書の段落［００７４］ において、「図１から」を「図
２
　
２　訂正の目的の適否、一群の請求項、新規事項の有無、及び特許請求の範囲の拡張・変更の存否
・訂正事項１について
　訂正前の請求項１において、冷却速度の上限が規定されていなかったが、訂正事項１による訂正は、冷却速度の上限を規定し、冷却速度の範囲を限定するものであり、特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当する。
　また、該訂正事項１による訂正は、特許明細書の「熱間圧延における仕上圧延の累積圧下率は９４．３％、仕上圧延の最終３パスの累積圧下率は４５％とした。仕上圧延後から巻取りまでの冷却速度は１６℃／ｓとした。」（【００６０】）等の記載に基づくものであり、願書に添付した明細書、特許請求の範囲、又は図面に記載した事項の範囲内の訂正である。
　そして、該訂正事項１による訂正は、冷却速度の上限を規定し、冷却速度の範囲を限定するものであるから、実質上、特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものには該当しない。
　
・訂正事項２について
　訂正前の請求項１において、昇温速度の上限が規定されていなかったが、訂正事項２による訂正は、昇温速度の上限を規定し、昇温速度の範囲を限定するものであり、特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当する。
　また、該訂正事項２による訂正は、「この熱延板を、板温の８００〜１０００℃の間の昇温速度を約３〜８℃／ｓｅｃで加熱して、１１００℃の温度で焼鈍した。・・・板温の８００〜１０００℃の間の昇温速度を５℃／ｓｅｃ以上とすることにより、Ｂ8で１．９１Ｔ以上の高磁束密度が得られることが分かる。」（【００７３】〜【００７４】）の記載に基づくものであり、願書に添付した明細書、特許請求の範囲、又は図面に記載した事項の範囲内の訂正である。
　そして、該訂正事項２による訂正は、昇温速度の上限を規定し、昇温速度の範囲を限定するものであるから、実質上、特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものには該当しない。
　
・訂正事項３について
　訂正事項１による訂正に伴い、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載の整合を図るためのものであり、明瞭でない記載の釈明を目的とするものに該当する。
　そして、該訂正事項３による訂正は、訂正事項１と同様に、願書に添付した明細書、特許請求の範囲、又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であって、実質上、特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものには該当しない。
　
・訂正事項４について
　訂正事項２による訂正に伴い、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載の整合を図るためのものであり、明瞭でない記載の釈明を目的とするものに該当する。
　そして、該訂正事項４による訂正は、上記訂正事項２と同様に、願書に添付した明細書、特許請求の範囲、又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であって、実質上、特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものには該当しない。
　
・訂正事項５について
　訂正事項１による訂正に伴い、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載の整合を図るためのものであり、明瞭でない記載の釈明を目的とするものに該当する。
　そして、該訂正事項５による訂正は、訂正事項１、３と同様に、願書に添付した明細書、特許請求の範囲、又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であって、実質上、特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものには該当しない。　
　
・訂正事項６について
　訂正事項２による訂正に伴い、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載の整合を図るためのものであり、明瞭でない記載の釈明を目的とするものに該当する。
　そして、該訂正事項６による訂正は、訂正事項２、４と同様に、願書に添付した明細書、特許請求の範囲、又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であって、実質上、特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものには該当しない。　
　
・訂正事項７について
　【００７４】の「得られた仕上げ焼鈍後の鋼板の磁気特性を図２に示す。図１から、・・・、Ｂ8で１．９１Ｔ以上の高磁束密度が得られることが分かる。」の記載において、「図１から、・・・、Ｂ8で１．９１Ｔ以上の高磁束密度が得られることが分かる。」は、その前の「得られた仕上げ焼鈍後の鋼板の磁気特性を図２に示す。」を受けて、図２に示す磁気特性の特徴を解説する文章であるから、「図１から」は「図２から」の誤記であることは明らかであり、該訂正事項７による訂正は誤記の訂正を目的とするものに該当する。
　そして、特許明細書の【００７４】の記載は、願書に最初に添付した明細書の【００７４】の記載と同じであるから、該訂正事項７による訂正は、願書に最初に添付した明細書、特許請求の範囲、又は、図面に記載した事項の範囲内の訂正であって、実質上、特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものには該当しない。
　
　そして、本件訂正前の請求項２ないし５は、訂正前の請求項１を引用するものであるから、本件訂正後の請求項１ないし５は一群の請求項である。
　
３　まとめ　
　以上のとおりであるから、本件訂正請求による訂正は、特許法第１２０条の５第２項第１ないし３号に掲げる事項を目的とするものであり、かつ、同条第４項及び同条第９項において準用する同法第１２６条第４項から第６項までの規定に適合するので、訂正後の請求項１ないし５についての訂正を認める。
　
第３　特許異議の申立てについて
１　本件発明
　本件訂正請求により訂正された請求項１ないし５に係る発明（以下、それぞれ、「本件特許発明１」・・・「本件特許発明５」という。）は、その特許請求の範囲の請求項１ないし５に記載された事項により特定される以下のとおりのものである。
　
「【請求項１】
　質量％で、Ｓｉ：０．８〜７％、Ｃ：０．０８５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６５％、Ｎ：０．００７５％以下、Ｍｎ：０．０２〜０．２０％、Ｓｅｑ．＝Ｓ＋０．４０６×Ｓｅ：０．００３〜０．０５％を含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを、下記式で表す温度Ｔ１〜Ｔ３の全てが１３５０℃以下となるように、インヒビター成分の含有量を調整し、かつ、Ｔ１〜Ｔ３（℃）の温度以上、１３５０℃以下で加熱し、その後、熱間圧延し、得られた熱延板を焼鈍し、一回の冷間圧延、又は、焼鈍を介する複数の冷間圧延を施して最終板厚の鋼板とし、その鋼板を脱炭焼鈍した後、焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施すとともに、脱炭焼鈍から仕上焼鈍の二次再結晶開始までの間に、鋼板の窒素量を増加させる処理を施すことよりなる一方向性電磁鋼板の製造方法において、熱間圧延における仕上圧延時の終了温度を９５０℃以下とし、かつ、圧延終了後２秒以内に冷却速度１０〜１６℃／ｓｅｃの急冷を開始して、巻取温度７００℃以下で巻き取り、引き続き、熱延板焼鈍を施す際に、板温８００〜１０００℃の間の昇温速度を５〜８℃／ｓｅｃ以上とすることを特徴とする低鉄損一方向性電磁鋼板の製造方法。
Ｔ１＝１００６２／（２．７２−ｌｏｇ（［Ａｌ］×［Ｎ］））−２７３
Ｔ２＝１４８５５／（６．８２−ｌｏｇ（［Ｍｎ］×［Ｓ］））−２７３
Ｔ３＝１０７３３／（４．０８−ｌｏｇ（［Ｍｎ］×［Ｓｅ］））−２７３
　ここで、［Ａｌ］、［Ｎ］、［Ｍｎ］、［Ｓ］、及び［Ｓｅ］は、それぞれ、酸可溶性Ａｌ、Ｎ、Ｍｎ、Ｓ、及びＳｅの含有量（質量％）である。
【請求項２】
　前記熱間圧延における仕上圧延時の累積圧下率が９３％以上であることを特徴とする請求項１に記載の低鉄損一方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
　前記熱間圧延における仕上圧延時の最終３パスの累積圧下率が４０％以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載の低鉄損一方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
　前記珪素鋼スラブが、さらに、質量％で、Ｃｕ：０．０１〜０．３０％を含有し、かつ、珪素鋼スラブを、前記式で表す温度Ｔ１〜Ｔ３および下記式で表す温度Ｔ４の全てが１３５０℃以下となるように、インヒビター成分の含有量を調整し、かつ、Ｔ１〜Ｔ４（℃）の温度以上、１３５０℃以下で加熱することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の低鉄損一方向性電磁鋼板の製造方法。
　Ｔ４＝４３０９１／（２５．０９−ｌｏｇ（［Ｃｕ］×［Ｃｕ］×［Ｓ］））−２７３
　ここで、［Ｃｕ］及び［Ｓ］は、それぞれ、Ｃｕ及びＳの含有量（質量％）である。
【請求項５】
　前記珪素鋼スラブが、さらに、質量％で、Ｃｒ：０．３％以下、Ｐ：０．５％以下、Ｓｎ：０．３％以下、Ｓｂ：０．３％以下、Ｎｉ：１％以下、及び、Ｂｉ：０．０１％以下の１種又は２種以上を含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の低鉄損一方向性電磁鋼板の製造方法。
」
　
２　取消理由の概要
　当審において、本件発明１ないし５に係る特許に対して通知した取消理由は、概略、以下のとおりである。
ア　取消理由１（特許法第２９条第２項）
（ア−１）本件特許発明４は、甲第１号証に記載された発明及び甲第２号証ないし甲第４号証に記載された事項に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものである。
　
（ア−２）本件特許発明５は、甲第１号証に記載された発明及び甲第２号証ないし甲第４号証に記載された事項、さらには甲第５号証に記載された事項に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものである。
　
イ　取消理由２（特許法第３６条第６項第１号） 
　本件特許発明１ないし５は、発明の詳細な説明に記載したものではない。その理由は、特許異議申立書の第２１頁第１０行−第２２頁第１９行に記載のとおりである。 
　
第４　判断
１　取消理由１について
（１）甲各号証の記載事項
（１−１）甲第１号証（特開２００２−２１２６３５号公報）
（１ａ）
「【請求項１】  Ｃ：０．０１〜０．１０質量％、Ｓｉ：２．５〜４．５質量％、Ａｌ：０．０１５〜０．０３５質量％、Ｎ：０．００３〜０．００８質量％、Ｃｕ：０．０２〜０．１５質量％、Ｓｅ：０．００７〜０．０２５質量％を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを、１２００℃以上１３５０℃以下のＡｌＮが固溶する温度に加熱してから、熱間圧延し、次いで、熱延板焼鈍を施した後、１回または中間焼鈍をはさむ２回以上の冷間圧延を行い、その後、脱炭焼鈍を行い、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、次いで、箱型焼鈍炉で二次再結晶、グラス皮膜形成と純化を起こさしめ、次いで、形状矯正の熱処理を行うことを特徴とする磁気特性に優れる一方向性珪素鋼板の製造方法。
　・・・
【請求項３】  前記熱間圧延の仕上げ圧延終了温度を９００〜１１００℃の範囲とし、かつ、仕上げ圧延終了後巻き取りまでの冷却を下記式；
Ｔ（ｔ）＜ＦＤＴ−（ＦＤＴ−７００）×ｔ／６
２≦ｔ≦６
〔ただし、Ｔ（ｔ）：鋼板温度（℃）、ＦＤＴ：仕上げ圧延終了温度（℃）
、ｔ：熱間圧延の仕上げ圧延終了からの経過時間（秒）〕を満足するように処理し、７００℃以下で巻き取ることを特徴とする請求項１または２に記載の磁気特性に優れる一方向性珪素鋼板の製造方法。」（【特許請求の範囲】）
　
（１ｂ）
「・・・すなわち、熱延の仕上げ圧延終了から巻き取りまでの温度履歴を規定するのは、規定範囲ではＡｌＮを析出させず固溶を十分行わしめるためである。規定範囲より遅くすると熱延中に析出して磁気特性が不良となる。
　仕上げ熱延終了後の温度履歴によってかかる効果の得られる理由については明らかである。添加されたインヒビター成分のＡｌＮの熱延でのほぼ完全な固溶とＣｕ−Ｓｅの析出をより均一とするためである。したがって、
仕上げ熱延終了直後の高温滞留時間を短くすることが、良好なインヒビターの析出形態を得るために基本的に重要である
　
（１ｃ）
「なお、本発明においては、インヒビター成分として上記した元素の他に、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｐ、Ｃｒも有利に作用するので、それぞれ前記成分に併せて含有させることもできる。これらの成分の好適添加範囲は、それぞれ、０．０２〜０．３０質量％である。さらに、Ｎｉは０．０３〜０．３０質量％、Ｍｏ、Ｃｄは０．００５〜０．３０質量％で効果がある。」（【００４５】）
　
（１ｄ）
「【実施例】（実施例１）
表１に示す化学組成を有し、残部は実質的にＦｅよりなる厚み２００mm、幅１０００mmの珪素鋼連続鋳造スラブを通常のガス加熱炉にて１３００℃で、ＡｌＮを溶体化すべく加熱し、熱間粗圧延した後、圧延終了温度９５０℃の熱間仕上げ圧延を行い２．３mm厚とし、その後、図１に示す各温度履歴で制御冷却し、５５０℃で巻き取った
　この熱延板に、９８０℃×３分間の熱延板焼鈍、酸洗を施した後、１．５５mmの中間板厚までの冷間圧延、１１２０℃×４５秒の中間焼鈍を経た後、０．２３mmの最終板厚まで冷間圧延した。次いで、得られた冷延板を、湿水素雰囲気中で８５０℃、２分の脱炭焼鈍を施し、次いで、ＭｇＯを主体成分とする焼鈍分離剤を塗布し、窒素２５％、水素７５％雰囲気中で９００〜１１００℃間の昇温速度１５℃／時間で二次再結晶させ、その後、水素雰囲気中で１２００℃×２０時間の最終仕上げ純化焼鈍を施し、その後、形状矯正と張力を有する絶縁皮膜を塗布して成品とした。かくして得られた成品について、磁気特性を測定した。その結果を、表２に示す。
　表２に示すように、
本発明の方法によれば、いずれも、高磁束密度かつ低鉄損の優れた磁気特性を示すことがわかる
【００４８】）
　
 （１ｅ）
「
  　　」 （【表１】）
　
（１ｆ）
「
  　　」（【図１】）
　
（１−２）甲第２号証（特開平１１−３３５７３８号公報）
（２ａ）　
 「冷間圧延工程においては、熱延板焼鈍後の１回冷延法、熱延板焼鈍後に中間焼鈍を挟む２回冷延法、又は熱延板焼鈍を省略又は低温化した、中間焼鈍を挟む２回冷延法のいずれも採用でき、更に、３回冷間圧延法を採ることも可能である。この冷間圧延工程における最初の焼鈍（熱延板焼鈍又は中間焼鈍）の昇温工程でこの発明の骨子とする窒化けい素の微細析出、更にそれに続く(B,Si)N 及び最終的にはBNの析出処理を行う。
　このためには、この冷間圧延工程における最初の焼鈍では、500 ℃以上の昇温速度を5 ℃/s以上とし、かつ、焼鈍温度を1000〜1150℃とすることが必要である。・・・」（【００３３】−【００３４】）
　
（２ｂ）
「（実施例２）表３の鋼塊記号Ｋ及びＬに示される組成の溶鋼を電磁攪拌を行いつつ連続鋳造機で鋳込み、厚み200 mmのスラブとなした。各鋼塊の溶製に際しては不純物の清浄化処理の程度を変えることにより、鋼塊記号ＫはAl含有量を0.001 〜0.028 ％の範囲で、鋼塊記号ＬはＶ含有量を0.003 〜0.032 ％の範囲で変化させた。
　鋳込み後のスラブを誘導加熱炉に装入し、N2ガス中で１時間で1380℃まで昇温し熱間圧延を行った。この熱間圧延では粗圧延で45mm、仕上圧延で2.0 mmの板厚とし、熱間圧延時間は120 〜140 秒間であった。また、熱間圧延終了温度は920〜960 ℃であり、熱間圧延終了後コイル巻取りまでの冷却速度は45〜70℃/sとした。更に、コイル巻取り温度は550 〜620 ℃とした。
　この後、各コイルは300 ℃での予熱の後、500 ℃まで15秒間で昇温し更に1100℃まで15℃/sの昇温速度で昇温した後、30秒間保持してからミスト水を噴射し急冷した。このときの焼鈍雰囲気は空燃比0.95で露点45℃の燃料ガスを用い、鋼板表層を脱炭してＣ含有量を0.020 ％低減した。この後、酸洗し、ゼンジマー圧延機によってスタンド出側の温度として最高温度が250 ℃となる温間圧延と150 〜230 ℃で10〜40分間のパス間時効を行い、最終板厚0.34mmに圧延した。」 （【００４８】−【００５０】）
　
（１−３）甲第３号証（特開２００８−１９８１号公報）
（３ａ）
「【請求項１】
  質量％で、Ｓｉ：０．８〜７％、Ｃ：０．０８５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６５％、Ｎ：０．００７５％以下、Ｍｎ：０．０２〜０．２０％、Ｓeq.＝Ｓ＋０．４０６×Ｓe：０．００３〜０．０５％を含有する珪素鋼素材を、下記式で表される温度Ｔ１、Ｔ２、およびＴ３（℃）のいずれの温度以上、１３５０℃以下の温度で加熱した後に熱間圧延し、得られた熱延板を焼鈍し、次いで一回の冷間圧延または焼鈍を介して複数の冷間圧延を施して最終板厚の鋼板とし、その鋼板を脱炭焼鈍した後、焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を施すとともに、脱炭焼鈍から仕上げ焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板の窒素量を増加させる処理を施すことよりなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
  前記熱延板の焼鈍を、１０００〜１１５０℃の所定の温度まで加熱して再結晶させた後、それより低い８５０〜１１００℃の温度で焼鈍する工程で行うことにより、焼鈍後の粒組織においてラメラ間隔を２０μｍ以上に制御するとともに、
  前記最終板厚の鋼板を脱炭焼鈍する際の昇温過程において、鋼板温度が５５０℃から７２０℃にある間を４０℃／秒以上の加熱速度で加熱することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
  Ｔ１＝１００６２／（２．７２−ｌｏｇ（［Ａｌ］×［Ｎ］））−２７３
  Ｔ２＝１４８５５／（６．８２−ｌｏｇ（［Ｍｎ］×［Ｓ］））−２７３
  Ｔ３＝１０７３３／（４．０８−ｌｏｇ（［Ｍｎ］×［Ｓｅ］））−２７３
  ここで、［Ａｌ］、［Ｎ］、［Ｍｎ］、［Ｓ］、［Ｓｅ］は、それぞれ
  酸可溶性Ａｌ、Ｎ、Mｎ、Ｓ、Ｓｅの含有量である。」（【特許請求の範囲】）
　
（３ｂ）
「上述した温度にて加熱されたスラブは引続き熱間圧延され所要板厚の熱延板とされる。この熱延板を、１０００〜１１５０℃の所定の温度まで加熱して再結晶させた後、それより温度の低い８５０〜１１００℃で必要な時間焼鈍し、焼鈍後の粒組織においてラメラ間隔を２０μｍ以上に制御する。一段目の焼鈍については、熱延板の再結晶を促進する観点からは５℃／秒以上、好ましくは１０℃／秒以上の加熱速度で行い、１１００℃以上の高温では０秒、１０００℃程度の低温では３０秒以上の時間焼鈍を行えば良い。また、二段目の焼鈍時間はラメラ構造を制御する観点から２０秒以上行えば良い。二段目の焼鈍後はラメラ組織を保存する観点から、平均５℃／秒以上、好ましくは１５℃／秒以上の冷却速度で冷却すれば良い。
  なお、熱延板焼鈍を２段階で行うことは、特許文献７にも一部記載されているが、その焼鈍の目的は、インヒビター状態の調整を行うことであり、本願発明のように、前記後者の方法で方向性電磁鋼板の製造する際、２段階の熱延板焼鈍によって、焼鈍後の粒組織におけるラメラ間隔を制御することにより、脱炭焼鈍の昇温過程における急速加熱範囲をより低い温度範囲にしても、一次再結晶後に二次再結晶しやすい方位の粒の存在する比率を高めることができることについては、何ら示唆するものではない。」（【００４７】
−【００４８】）
　
（１−４）甲第４号証（特開平９−３１６５３７号公報）
（４ａ）
「【００８８】熱間圧延後の鋼板は、熱延板焼鈍が施され、１回又は中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延によって最終板厚とされる。ここに、熱延板焼鈍の昇温過程は、この発明において最も重要な工程の一つであって、600 〜800 ℃の昇温速度を５〜30℃/sとすることが肝要である。かかる昇温速度の制御によって、熱間圧延段階で多量に生起させたAlN の析出サイト上に微細AlN を高密度に生成させる。この微細AlN は600 ℃前後から析出を開始し、800 ℃程度で大部分が析出するので、この温度領域での昇温速度が重要となるである。」
　
（４ｂ）
「この熱間圧延においては、粗圧延でのクーラント水量の調整により各鋼種２本のスラブにつき、一方は仕上圧延開始温度を1150〜1220℃とし、仕上圧延終了温度を890 〜970 ℃とし、その後はジェット水を鋼帯に噴射することにより18℃/sの冷却速度で急冷してから、550 ℃でコイル状に巻き取った（適合例）。
　他方は、仕上圧延開始温度を1250〜1310℃とし、仕上圧延終了温度を1120〜1190℃とし、その後はジェット水を鋼帯に噴射することにより８℃/sで冷却してから、巻き取りは適合例と同じく550 ℃で行った（比較例）。なお、粗圧延開始から仕上圧延終了までの所要時間は、いずれも230 〜290 秒間の範囲であった。
　熱間圧延終了後は、各鋼板を1000℃で30秒間の熱延板焼鈍を施した、このとき、昇温温度を15〜17℃/s（600 〜800 ℃間の昇温速度13〜16℃/s）とした。この後、酸洗により表面のスケールを除去してから、冷間圧延により中間板厚1.40mmとし、次いで中間焼鈍を施した。この中間焼鈍の条件は、適合例の鋼板については露点50℃、50％Ｈ2 、残部Ｎ2 バランスの雰囲気中で1080℃で60秒間の熱処理を施したのち、ミスト水を用いて40℃/sの冷却速度で350 ℃まで急冷し、この350 ℃にて20秒間保持した後、冷却し酸洗したものである。一方、比較例の鋼板の中間焼鈍条件については、適合例と同一の雰囲気中で1170℃で60秒間の熱処理を施したのち、ミスト水を用いて40℃/sの冷却速度で室温まで急冷した後、酸洗したものである。」（【０１０４】−【０１０６】）
　
（１−５）甲第５号証（特開平２−２６３９２３号公報）
（５ａ）
「（１）重量でＣ：０．０２１〜０．１００％、Ｓｉ：２．５〜４．５％ならびに通常のインヒビター成分を含み、残余はＦｅおよび不可避的不純物よりなる珪素鋼スラブを熱延し、熱延板焼鈍をすることなく引き続き圧下率８０％以上の冷延，脱炭焼鈍，最終仕上焼鈍を施して一方向性電磁鋼板を製造する方法において、熱延終了温度を７５０〜１１５０℃とし、最終３パスの累積圧下率を４０％以上とすることを特徴とする磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。」（特許請求の範囲）
　
（２）甲第１号証記載の発明
　甲第１号証には、上記（１ａ）によれば、磁気特性に優れる一方向性珪素鋼板の製造方法が記載されており、上記（１ｄ）−（１ｆ）によれば、その実施例として、【表１】において番号２、５で示される化学組成を有し、残部は実質的にＦｅよりなる珪素鋼スラブを１３００℃で加熱し、その後、熱間圧延し、得られた熱延板を焼鈍し、冷間圧延、中間焼鈍、冷間圧延を施して最終板厚の鋼板とし、その鋼板を脱炭焼鈍した後、焼鈍分離剤を塗布し、窒素２５％、水素７５％雰囲気中で９００〜１１００℃間の昇温速度１５℃／時間で二次再結晶させ、その後、水素雰囲気中で１２００℃×２０時間の最終仕上げ純化焼鈍を施す方法において、熱間圧延における仕上げ圧延時の終了温度を９５０℃とし、制御冷却（【図１】において、Ｂで示される温度履歴）を行い、５５０℃で巻き取りを行い、引き続き、９８０℃×３分間の熱延板焼鈍を施す低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法が記載されている。
　そして、上記【図１】に示される制御冷却の温度履歴Ｂによれば、上記制御冷却は、仕上げ圧延終了直後に冷却速度５８．３（＝（９５０−６００）／６））℃／ｓｅｃの冷却を開始するものである。
　
　よって、上記検討内容及び【表１】の記載内容によれば、甲第１号証には、 「（Ａ）質量％で、Ｓｉ：３．２５％、Ｃ：０．０６５％、Ａｌ：０．０２７％、Ｎ：０．００４５％、Ｍｎ：０．０２％、Ｃｕ：０．０５％，Ｓｅｑ．＝０．００４＋０．４０６×０．０１０＝０．００８、含有し、残部実質的にＦｅからなる、あるいは、 
 （Ｂ）質量％で、Ｓｉ：３．５５％、Ｃ：０．０７２％、Ａｌ：０．０２８％、Ｎ：０．００５０％、Ｍｎ：０．０７％、Ｃｕ：０．１０％、Ｓｅｑ．＝０．００８＋０．４０６×０．０１５＝０．０１４、を含有し、残部実質的にＦｅからなる珪素鋼スラブを１３００℃で加熱し、その後、熱間圧延し、得られた熱延板を焼鈍し、冷間圧延、中間焼鈍、冷間圧延を施して最終板厚の鋼板とし、その鋼板を脱炭焼鈍した後、焼鈍分離剤を塗布し、窒素２５％、水素７５％雰囲気中で９００〜１１００℃間の昇温速度１５℃／時間で二次再結晶させ、その後、水素雰囲気中で１２００℃×２０時間の最終仕上げ純化焼鈍を施す一方向性珪素鋼板の製造方法において、熱間圧延における仕上圧延時の終了温度を９５０℃とし、かつ、圧延終了直後に冷却速度５８．３℃／ｓｅｃの冷却を開始して、巻取温度５５０℃で巻き取り、引き続き熱延板焼鈍を行う低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。」（以下、「甲１発明」という。）が記載されていると認められる。
　
（３）対比・判断
　本件特許発明４と甲１発明とを対比すると、甲１発明における「（Ａ）質量％で、Ｓｉ：３．２５％、Ｃ：０．０６５％、Ａｌ：０．０２７％、Ｎ：０．００４５％、Ｍｎ：０．０２％、Ｃｕ：０．０５％，Ｓｅｑ．＝０．００４＋０．４０６×０．０１０＝０．００８、含有し、残部実質的にＦｅからなる、あるいは、（Ｂ）質量％で、Ｓｉ：３．５５％、Ｃ：０．０７２％、Ａｌ：０．０２８％、Ｎ：０．００５０％、Ｍｎ：０．０７％、Ｃｕ：０．１０％、Ｓｅｑ．＝０．００８＋０．４０６×０．０１５＝０．０１４、を含有し、残部実質的にＦｅからなる珪素鋼スラブ」、「冷間圧延、中間焼鈍、冷間圧延を施して」、「窒素２５％、水素７５％雰囲気中で９００〜１１００℃間の昇温速度１５℃／時間で二次再結晶させ、その後、水素雰囲気中で１２００℃×２０時間の最終仕上げ純化焼鈍を施す」、「珪素鋼板」は、本件特許発明４における「質量％で、Ｓｉ：０．８〜７％、Ｃ：０．０８５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６５％、Ｎ：０．００７５％以下、Ｍｎ：０．０２〜０．２０％、Ｓｅｑ．＝Ｓ＋０．４０６×Ｓｅ：０．００３〜０．０５％を含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる珪素鋼スラブ」、「一回の冷間圧延、又は、焼鈍を介する複数の冷間圧延を施して」、「仕上焼鈍を施すとともに、脱炭焼鈍から仕上焼鈍の二次再結晶開始までの間に、鋼板の窒素量を増加させる処理を施す」、「電磁鋼板」にそれぞれ相当するから、両者は以下の点で相違し、その他の点で一致する。
　
（相違点１）
　本件特許発明４では、珪素鋼スラブを、「前記式で表す温度Ｔ１〜Ｔ３および下記式で表す温度Ｔ４の全てが１３５０℃以下となるように、インヒビター成分の含有量を調整し、かつ、Ｔ１〜Ｔ４（℃）の温度以上、１３５０℃以下で加熱する・・・　　 
Ｔ１＝１００６２／（２．７２−ｌｏｇ（［Ａｌ］×［Ｎ］））−２７３ 
Ｔ２＝１４８５５／（６．８２−ｌｏｇ（［Ｍｎ］×［Ｓ］））−２７３ 
Ｔ３＝１０７３３／（４．０８−ｌｏｇ（［Ｍｎ］×［Ｓｅ］））−２７３　ここで、［Ａｌ］、［Ｎ］、［Ｍｎ］、［Ｓ］、及び［Ｓｅ］は、それぞれ、酸可溶性Ａｌ、Ｎ、Ｍｎ、Ｓ、及びＳｅの含有量（質量％）である。 
　Ｔ４＝４３０９１／（２５．０９−ｌｏｇ（［Ｃｕ］×［Ｃｕ］×［Ｓ］））−２７３ 
　ここで、［Ｃｕ］及び［Ｓ］は、それぞれ、Ｃｕ及びＳの含有量（質量％）である。」のに対し、甲１発明では、それが明らかでない点。（「・・・」は、記載の省略を表わす。）　 
 　 
（相違点２） 
　本件特許発明４では、仕上げ圧延時の「圧延終了後２秒以内に速度１０〜１６℃／ｓｅｃの急冷を開始する」のに対し、甲１発明では、「冷却直後に速度５８．３℃／ｓｅｃの冷却を開始する」点。
　
（相違点３）
　本件特許発明４では、「熱延板焼鈍を施す際に、板温８００〜１０００℃の間の昇温速度を５〜８℃／ｓｅｃとする」のに対し、甲１発明では、それが明らかでない点。 
 　 
　上記相違点について検討する。 
 ・（相違点１）について 
　甲１発明において、上記スラブ（Ａ）の場合、Ｔ１＝１２４３、Ｔ２＝１０８８、Ｔ３＝１１０７、Ｔ４＝１１５９となる。 
　また、上記スラブ（Ｂ）の場合、Ｔ１＝１２５８、Ｔ２＝１２０２、Ｔ３＝１２４９、Ｔ４＝１２０３となり、甲１発明のスラブ加熱温度は、１３００℃であるから、いずれのスラブの場合にも、「珪素鋼スラブを、前記式で表す温度Ｔ１〜Ｔ３および下記式で表す温度Ｔ４の全てが１３５０℃以下となるように、インヒビター成分の含有量を調整し、かつ、Ｔ１〜Ｔ４（℃）の温度以上、１３５０℃以下で加熱する」といえるから、該相違点は実質的なものではない。 
 　 
・（相違点２）について
　甲第１号証の上記（１ａ）の【請求項３】に記載にされる一方向性珪素鋼板の製造方法においては、仕上げ圧延終了後の冷却は、「仕上げ圧延終了後巻き取りまでの冷却を下記式；
Ｔ（ｔ）＜ＦＤＴ−（ＦＤＴ−７００）×ｔ／６
２≦ｔ≦６
〔ただし、Ｔ（ｔ）：鋼板温度（℃）、ＦＤＴ：仕上げ圧延終了温度（℃）
、ｔ：熱間圧延の仕上げ圧延終了からの経過時間（秒）〕を満足するように処理」するものであり、上記（１ｂ）によれば、該冷却は、仕上げ熱延終了直後の高温滞留時間を短くし、良好なインヒビターの析出形態を得るために重要なものである。
　そして、上記（１ｆ）の【図１】には、上記式により規定される「本発明の範囲」として斜線を施した領域が示されており、甲１発明の冷却温度履歴Ｂは、仕上げ圧延終了から２〜６秒の間、該領域を通過している。
　
　ここで、９５０℃で仕上げ圧延を終了し、終了直後に５８．３℃／ｓｅｃの速度で冷却を開始する甲１発明において、仮にその冷却速度を変更するとしても、仕上げ圧延終了から２〜６秒の間、上記斜線を施した領域の範囲内を通過させる必要がある。
　そして、上記式によると、仕上げ圧延から２秒後の温度は８６３．３℃（＝９５０−（９５０−７００）×２／６）未満であり、６秒後の温度は、７００℃（＝９５０−（９５０−７００）×６／６）未満になるから、冷却速度は、（８６３．３−７００）／（６−２）＝ ４０．８℃／ｓｅｃより大きくなければならない。
　そうすると、甲１発明に接した当業者において、４０．８℃／ｓｅｃよりもかなり低い「１０〜１６℃／ｓｅｃ」に冷却速度を変更することが容易になし得たこととは到底いうことができない。
　
　したがって、相違点３について判断するまでもなく、本件特許発明４は、甲１発明及び甲第２号証ないし甲第４号証に記載された事項に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
　そして、本件特許発明５は、請求項１ないし４を引用するものであるが、甲１発明と対比すると、いずれも、上記（相違点２）が相違点となることから、甲１発明及び甲第２号証ないし甲第４号証に記載された事項、さらには甲第５号証に記載された事項に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
　
２　取消理由２について
　上記「第２」のとおり、特許明細書の記載に基づく訂正により、本件特許発明１ないし５は、いずれも、その冷却速度及び昇温速度について上限が規定され、特定の範囲を有するものとなった。
　したがって、本件特許発明１ないし５は、発明の詳細な説明に記載したものではないとはいえない。
　
第５　むすび
　以上のとおりであるから、取消理由１、２によっては、本件請求項１ないし５に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件請求項１ないし５に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成２８年８月１５日（２０１６．８．１５）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
低鉄損一方向性電磁鋼板の製造方法
　【技術分野】
　【０００１】
　本発明は、熱延板焼鈍工程の条件改善によって、優れた磁気特性を有する、トランスの鉄心等に利用される一方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
　【背景技術】
　【０００２】
　一方向性電磁鋼板は、トランス等の電気機器の鉄心材料として使用されており、磁気特性として、励磁特性と鉄損特性が良好でなくてはならない。しかも、近年、特に環境問題からエネルギーロスの少ない低鉄損素材への市場要求が強まっている。磁束密度の高い鋼板は、鉄損が低く、また、鉄心が小さくできるので、極めて重要な開発目標である。
　【０００３】
　この高い磁束密度を有する一方向性電磁鋼板は、適切な冷延と焼鈍とにより、熱延板から最終板厚にした鋼板を仕上焼鈍して、通称、ゴス方位と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位を有する一次再結晶粒を選択成長させる、いわゆる、二次再結晶によって得られる。
　【０００４】
　この二次再結晶は、鋼板中に、インヒビターとよばれる微細な析出物、例えば、ＭｎＳ、ＡｌＮ、ＭｎＳｅ、Ｃｕ２Ｓ、ＢＮ、（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎ等が存在すること、又は、Ｓｎ、Ｓｂ等の粒界偏析型の元素が存在することによって達成される。
　【０００５】
　この二次再結晶を制御するための一つの方法として、微細析出物を、熱間圧延前のスラブ加熱時に完全固溶させ、その後に、熱間圧延及びその後の焼鈍工程で微細析出させる方法が、工業的に実施されている。しかし、この方法では、析出物を完全固溶させるために、１３５０℃ないし１４００℃以上の高温で、スラブを加熱する必要がある。
　【０００６】
　この温度は、普通鋼のスラブ加熱温度に比べて約２００℃高く、そのための専用の加熱炉が必要であり、また、溶融スケール量が多いことや、線状の二次再結晶不良が発生し易いため連続鋳造スラブの使用が困難という問題を含んでいる。
　【０００７】
　そこで、上述の問題を回避するために、１３５０℃以下の低温でスラブを加熱して、方向性電磁鋼板を製造する方法について研究開発が進められた。低温スラブ加熱による製造方法として、例えば、小松らは、窒化処理により形成した（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎをインヒビターとして用いる方法を、特許文献１で開示している。また、小林らは、その際の窒化処理の方法として、脱炭焼鈍後にストリップ状で窒化する方法を、特許文献２で開示している。
　【先行技術文献】
　【特許文献】
　【０００８】
　【特許文献１】特公昭６２−０４５２８５号公報
　【特許文献２】特開平０２−０７７５２５号公報
　【特許文献３】特開昭６２−０４０３１５号公報
　【特許文献４】特開平０２−２７４８１２号公報
　【発明の概要】
　【発明が解決しようとする課題】
　【０００９】
　一方向性電磁鋼板の磁気特性をより優れたものにする一方法として、｛１１０｝＜００１＞ゴス方位二次再結晶の集積度を上げるため、一次再結晶集合組織において、ゴス方位に蚕食され易い｛１１１｝＜１１２＞方位等の面強度を高める方法が知られている。
　【００１０】
　例えば、熱間圧延における仕上圧延の最終３パスの累積圧下率や、最終パスの圧下率を高めることにより、歪の蓄積を促進し、その後、自らの熱エネルギーを利用して、極力、再結晶させ、結晶微細化を図ることで、冷間圧延後の一次再結晶で、｛１１１｝＜１１２＞方位等の面強度を高める製造方法が、特許文献４等に開示されている。
　【００１１】
　しかし、この方法では、熱延後の自らの熱エネルギーを利用して再結晶を図るので、スラブ加熱時のスキッド上と、スキッドとの間における温度差や、鋼板の幅方向の温度差等により、再結晶集合組織及び／又は磁気特性のバラツキが生じ易いという問題がある。
　【００１２】
　このため、本発明は、優れた磁気特性を有する一方向性電磁鋼板を製造する方法を提供することを課題とする。
　【課題を解決するための手段】
　【００１３】
　上記の課題を解決するために、本発明は、以下の特徴を有するものである。
　【００１４】
　（１）本発明は、まず、質量％で、Ｓｉ：０．８〜７％、Ｃ：０．０８５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６５％、Ｎ：０．００７５％以下、Ｍｎ：０．０２〜０．２０％、Ｓｅｑ．＝Ｓ＋０．４０６×Ｓｅ：０．００３〜０．０５％を含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを、下記式で表す温度Ｔ１、Ｔ２、及び、Ｔ３（℃）のいずれの温度以上、１３５０℃以下となる温度で加熱し、その後、熱間圧延し、得られた熱延板を焼鈍し、一回の冷間圧延又は焼鈍を介する複数の冷間圧延を施して最終板厚の鋼板とし、その鋼板を脱炭焼鈍した後、焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施すとともに、脱炭焼鈍から仕上焼鈍の二次再結晶開始までの間に、鋼板の窒素量を増加させる処理を施すことよりなる一方向性電磁鋼板の製造方法において、熱間圧延における仕上圧延時の終了温度を９５０℃以下とし、かつ、圧延終了後２秒以内に冷却速度１０
〜１６℃／ｓｅｃ
〜８℃／ｓｅｃ
　【００１５】
　Ｔ１＝１００６２／（２．７２−ｌｏｇ（［Ａｌ］×［Ｎ］））−２７３
　Ｔ２＝１４８５５／（６．８２−ｌｏｇ（［Ｍｎ］×［Ｓ］））−２７３
　Ｔ３＝１０７３３／（４．０８−ｌｏｇ（［Ｍｎ］×［Ｓｅ］））−２７３
　ここで、［Ａｌ］、［Ｎ］、［Ｍｎ］、［Ｓ］、及び［Ｓｅ］は、それぞれ、酸可溶性Ａｌ、Ｎ、Ｍｎ、Ｓ、及びＳｅの含有量（質量％）である。
　【００１６】
　（２）本発明は、前記（１）の発明において、熱間圧延における仕上圧延の累積圧下率が９３％以上であることを特徴とする。
　【００１７】
　（３）本発明は、前記（１）、又は、（２）の発明において、熱間圧延における仕上圧延の最終３パスの累積圧下率が４０％以上であることを特徴とする。
　【００１８】
　（４）本発明は、前記（１）、（２）、又は、（３）の発明において、前記珪素鋼スラブが、質量％で、Ｃｕ：０．０１〜０．３０％含有し、かつ、珪素鋼スラブを、前記式で表す温度Ｔ１〜Ｔ３および下記式で表す温度Ｔ４の全てが１３５０℃以下となるように、インヒビター成分の含有量を調整し、かつ、Ｔ１〜Ｔ４（℃）の温度以上、１３５０℃以下で加熱することを特徴とする。
　Ｔ４＝４３０９１／（２５．０９−ｌｏｇ（［Ｃｕ］×［Ｃｕ］×［Ｓ］））−２７３
　ここで、［Ｃｕ］及び［Ｓ］は、それぞれ、Ｃｕ及びＳの含有量（質量％）である。
　【００１９】
　（５）本発明は、前記（１）、（２）、（３）、又は、（４）の発明において、前記珪素鋼スラブが、質量％で、Ｃｒ：０．３％以下、Ｐ：０．５％以下、Ｓｎ：０．３％以下、Ｓｂ：０．３％以下、Ｎｉ：１％以下、及び、Ｂｉ：０．０１％以下の１種又は２種以上を含有することを特徴とする。
　【発明の効果】
　【００２０】
　本発明は、二次再結晶制御のための主たるインヒビターを脱炭焼鈍工程以降の窒化処理により形成する低温スラブ加熱方式であるので、二次再結晶を制御するインヒビターへの影響を及ぼすことなく、仕上げ圧延時の板温を容易に低く抑えることができ、さらに、熱間圧延でのコイル巻取りまでの板温も急速に低く抑えることで再結晶及び粒成長を抑制し、続く、熱延板焼鈍を施す際に急速加熱することにより、鋼板の長さ及び幅方向とも、均一かつ効果的に再結晶の微細化を図ることができる。
　【００２１】
　これらのことにより、一次再結晶集合組織が改善されて、｛１１０｝＜００１＞方位二次再結晶の集積度が上がり、コイル内で磁気特性が均一でかつ優れた方向性電磁鋼板をより容易に製造することができる。
　【００２２】
　さらに、本発明では、熱間圧延における仕上圧延の累積圧下率の制御をより厳格に行うことにより、一次再結晶集合組織がさらに改善されて、二次再結晶をより安定的に行い、一層の磁気特性向上効果を得ることができる。
　【００２３】
　さらに、本発明では、熱間圧延での仕上圧延における後段パスの圧下率をより高めることにより、一次再結晶集合組織がさらに改善されて、二次再結晶をより安定的に行い、一層の磁気特性向上効果を得ることができる。
　【００２４】
　さらに、本発明によれば、添加元素に応じて磁気特性を改良した一方向性電磁鋼板を製造することができる。
　【図面の簡単な説明】
　【００２５】
　【図１】熱間圧延における仕上げ圧延時の終了温度の条件と磁束密度Ｂ８の関係を示す図である。
　【図２】熱延板焼鈍の昇温速度の条件と磁束密度Ｂ８を示す図である。
　【発明を実施するための形態】
　【００２６】
　本発明は、ＡｌＮを二次再結晶の主なインヒビターとする一方向性電磁鋼板の製造方法において、１３５０℃以下の低温でスラブを加熱することが前提である。即ち、本発明は、熱間圧延前の低温スラブ加熱において、インヒビターを完全に固溶させ、かつ、後工程の窒化により、インヒビターの補強を行うものであり、例えば、特許文献３で開示されている、二次再結晶に必要なインヒビターを、脱炭焼鈍（一次再結晶）完了以降から、仕上げ焼鈍における二次再結晶発現以前までに造り込む技術を利用するものである。
　【００２７】
　１３５０℃以下の低温スラブ加熱を前提とする製造方法においては、二次再結晶を制御するインヒビターに影響を及ぼすことなく、仕上げ圧延時の板温を低く抑えることができる。本発明者らは、このことを活用し、さらに、熱間圧延でのコイル巻取りまでの板温も低く抑えることで、再結晶・粒成長を抑制し、続いて、熱延板焼鈍を施す際に急速加熱することにより、効果的に、再結晶粒の微細化を図ることができる。
　【００２８】
　この現象の解明は充分なされているわけではないが、熱間圧延時の加工歪蓄積を増大し、保持した後、この熱延板を急速加熱することにより、再結晶粒の微細化が促進されるものと推定される。
　【００２９】
　この方法によれば、冷延後の一次再結晶集合組織において、素材粒界近傍から発生する｛１１１｝＜１１２＞方位を増やすことができ、その結果、｛１１０｝＜００１＞方位二次再結晶の集積度が上がり、効果的に、磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板を製造できることを見出し、本発明を完成させた。
　【００３０】
　次に、本発明で用いる珪素鋼素材の成分組成を限定する理由について説明する。以下、％は、質量％を意味する。
　【００３１】
　本発明は、少なくとも、Ｓｉ：０．８〜７％、Ｃ：０．０８５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６５％、Ｎ：０．００７５％以下、Ｍｎ：０．０２〜０．２０％、Ｓｅｑ．＝Ｓ＋０．４０６×Ｓｅ：０．００３〜０．０５％を含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる成分組成、又は、この成分組成に、さらに、Ｃｕ：０．０１〜０．３０％、Ｃｒ：０．３％以下、Ｐ：０．５％以下、Ｓｎ：０．３％以下、Ｓｂ：０．３％以下、Ｎｉ：１％以下、及び、Ｂｉ：０．０１％以下の１種又は２種以上を含有させた成分組成を基本とし、必要に応じて、他の成分を含有する方向性電磁鋼板用の珪素鋼スラブを素材として用いる。成分組成の限定理由は次の通りである。
　【００３２】
　Ｓｉは、添加量を多くすると電気抵抗が高くなり、鉄損特性が改善される。しかし、７％を超えると、冷延が極めて困難となり、圧延時に、鋼板が割れてしまうので、７％以下とする。より工業生産に適するのは４．８％以下である。一方、０．８％より少ないと、仕上焼鈍時にγ変態が生じ、鋼板の結晶方位が損なわれてしまうので、０．８％以上とする。好ましくは、２．８〜４．０％である。
　【００３３】
　Ｃは、一次再結晶組織を制御するうえで有効な元素であるが、磁気特性に悪影響を及ぼすので、仕上焼鈍前に脱炭する必要がある。Ｃが０．０８５％より多いと、脱炭焼鈍時間が長くなり、工業生産における生産性が損なわれてしまうので、０．０８５％以下とする。好ましくは、０．０５〜０．０８％である。
　【００３４】
　酸可溶性Ａｌは、本発明においてＮと結合し、（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎとして、インヒビターとしての機能を確保するのに必須の元素である。インヒビター機能を確保するため、０．０１％以上含有する必要があるが、０．０６５％を超えると、二次再結晶が不安定となるので、酸可溶性Ａｌは、二次再結晶が安定する０．０１〜０．０６５％とする。好ましくは、０．０２２〜０．０３５％である。
　【００３５】
　Ｎは、０．０１２％を超えると、冷延時、鋼板中にブリスターとよばれる空孔を生じ、また、インヒビターとして機能させるためには、０．００７５％以下とすることが必要である。０．００７５％を超えると析出物の分散状態が不均一となり、二次再結晶が不安定になる。好ましくは、０．００６〜０．００７５％である。
　【００３６】
　Ｍｎは、０．０２％より少ないと、熱間圧延において、割れが発生し易くなる。Ｍｎは、インヒビターとして機能するＭｎＳ及び／又はＭｎＳｅを形成するが、０．２０％を超えると、ＭｎＳ及び／又はＭｎＳｅの析出分散が不均一になり易く、二次再結晶が不安定になるので、０．２０％以下とする。好ましくは、０．０３〜０．０９％である。
　【００３７】
　Ｓ及びＳｅは、Ｍｎと結合して、インヒビターとして機能するＭｎＳ及び／又はＭｎＳｅを形成するので、含有量は、Ｓｅｑ．＝Ｓ＋０．４０６×Ｓｅで規定する。Ｓｅｑ．＝Ｓ＋０．４０６×Ｓｅが０．００３％より少ないと、インヒビターとしての機能が減じてしまうので、Ｓｅｑ．は０．００３％以上とする。一方、０．０５％を超えると、析出物の分散が不均一になり易く、二次再結晶が不安定になるので、０．０５％以下とする。好ましくは、０．００５〜０．０５％である。
　【００３８】
　本発明では、さらに、インヒビター構成元素としてＣｕを添加してもよい。Ｃｕも、ＳやＳｅと結合し、インヒビターとして機能する析出物を形成する。０．０１％より少ないと、インヒビターとしての機能が減じてしまうので、０．０１％以上とする。一方、０．３％を超えると、析出物の分散が不均一になり易く、鉄損低減効果が飽和してしまうので、０．３％以下とする。好ましくは、０．０５〜０．３％である。
　【００３９】
　本発明の珪素鋼スラブは、上記成分に加え、必要に応じて、さらに、Ｃｒ、Ｐ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｎｉ、Ｂｉの少なくとも１種類を、Ｃｒ：０．３％以下、Ｐ：０．５％以下、Ｓｎ：０．３％以下、Ｓｂ：０．３％以下、Ｎｉ：１％以下、Ｂｉ：０．０１％以下の範囲で含有してもよい。
　【００４０】
　Ｃｒは、脱炭焼鈍の酸化層を改善し、グラス被膜形成に有効な元素であり、０．３％以下とする。好ましくは、０．０２〜０．３％である。
　【００４１】
　Ｐは、比抵抗を高めて鉄損を低減させることに有効な元素である。０．５％を超えると、圧延性に問題が生じるので、０．５％以下とする。好ましくは、０．０２〜０．３％である。
　【００４２】
　ＳｎとＳｂは、粒界偏析元素である。本発明は、Ａｌを含有しているので、仕上げ焼鈍の条件によっては、焼鈍分離剤から放出される水分によりＡｌが酸化されて、コイル位置でインヒビター強度が変動し、磁気特性がコイル位置で変動する場合がある。この対策の一つとして、Ｓｎ及び／又はＳｂの粒界偏析元素を添加して酸化を防止する方法がある。
　【００４３】
　本発明では、コイル位置での磁気特性の変動を抑制するため、Ｓｎ及び／又はＳｂを０．３０％以下添加する。０．３０％を超えると、脱炭焼鈍時に酸化され難く、グラス皮膜の形成が不十分となるとともに、脱炭焼鈍性が著しく阻害される。好ましくは、０．０２〜０．３０％である。
　【００４４】
　Ｎｉは、比抵抗を高めて鉄損を低減させることに有効な元素である。また、熱延板の金属組織を制御して、磁気特性を向上させるうえで有効な元素である。しかし、１％を超えると、二次再結晶が不安定になるので、１％以下とする。好ましくは、０．０２〜０．３０％である。
　【００４５】
　Ｂｉは、０．０１％以上添加すると硫化物などの析出物を安定化してインヒビターとしての機能を強化する効果がある。しかし、０．０１％を超えると、グラス被膜形成に悪影響を及ぼすので、０．０１％以下とする。好ましくは、０．０００５〜０．０１％である。
　【００４６】
　さらに、本発明で用いる珪素鋼スラブは、磁気特性を損なわない範囲で、上記以外の元素及び／又は他の不可避的混入元素を含有していてもよい。
　【００４７】
　次に、本発明の製造条件について説明する。
　【００４８】
　上記成分組成を有する珪素鋼スラブは、転炉又は電気炉等により鋼を溶製し、必要に応じて、溶鋼を真空脱ガス処理し、次いで、連続鋳造又は造塊後分塊圧延によって得られる。
　【００４９】
　珪素鋼スラブは、通常、１５０〜３５０ｍｍ、好ましくは、２２０〜２８０ｍｍの厚みに鋳造されるが、３０〜７０ｍｍの薄スラブであってもよい。薄スラブの場合は、熱延板を製造する際に、中間厚みに粗加工を行う必要がないという利点がある。
　【００５０】
　＜スラブ加熱温度＞
　珪素鋼スラブは、その後、熱間圧延に先だってスラブ加熱がなされる。本発明においては、スラブ加熱温度は１３５０℃以下として、熱間圧延前のスラブ加熱において、インヒビターを完全に固溶させ、かつ、高温スラブ加熱における諸問題（専用の加熱炉が必要であり、また、溶融スケール量が多い等の問題）を回避する。
　【００５１】
　本発明では、インヒビター（ＡｌＮ、ＭｎＳ、及び、ＭｎＳｅなど）が完全溶体化する必要があるので、スラブ加熱温度を、下記式で表す温度Ｔ１、Ｔ２、及び、Ｔ３（℃）の全ての温度以上とするとともに、インヒビター構成元素量を制御する必要がある。
　【００５２】
　ＡｌとＮの含有量に関しては、下記式Ｔ１が１３５０℃以下となるようにする必要がある。同様に、ＭｎとＳの含有量、また、ＭｎとＳｅの含有量、さらに、ＣｕとＳの含有量に関しては、それぞれ、下記式Ｔ２、Ｔ３、及び、Ｔ４が、１３５０℃以下となるようにする必要がある。
　【００５３】
　Ｔ１＝１００６２／（２．７２−ｌｏｇ（［Ａｌ］×［Ｎ］））−２７３
　Ｔ２＝１４８５５／（６．８２−ｌｏｇ（［Ｍｎ］×［Ｓ］））−２７３
　Ｔ３＝１０７３３／（４．０８−ｌｏｇ（［Ｍｎ］×［Ｓｅ］））−２７３
　Ｔ４＝４３０９１／（２５．０９−ｌｏｇ（［Ｃｕ］×［Ｃｕ］×［Ｓ］））−２７３
　ここで、［Ａｌ］、［Ｎ］、［Ｍｎ］、［Ｓ］、［Ｓｅ］、及び、［Ｃｕ］は、それぞれ、酸可溶性Ａｌ、Ｎ、Ｍｎ、Ｓ、Ｓｅ、及び、Ｃｕの含有量（質量％）である。
　【００５４】
　＜熱延仕上圧延終了温度＞
　スラブ加熱は、上述したように１３５０℃以下で行い、引続き熱間圧延され、所要板厚の熱延板とされる。その際、仕上圧延時の終了温度は、９５０℃以下とすることで、磁気特性が明確に向上する。
　【００５５】
　この作用は、充分、解明されてはいないが、圧延歪の蓄積が増大すると、その後の急冷により、熱延終了まで再結晶が抑制され、かつ、熱延板焼鈍での急速加熱による再結晶の際に、結晶微細化が促進され、冷延後の一次再結晶集合組織において素材粒界近傍から発生する｛１１１｝＜１１２＞方位が増加し、その結果、｛１１０｝＜００１＞方位二次再結晶が成長し易くなるためと考えられる。
　【００５６】
　仕上圧延時の終了温度は、磁気特性にとって低い方が好ましいので下限を定めないが、下げ過ぎると、圧延性等の生産上の支障が生じるので、下限温度はこの支障が生じない温度を選択する。仕上げ圧延時の終了温度の好ましい温度範囲は、７５０〜９００℃である。
　【００５７】
　以下に、本発明の基礎をなす知見が得られた実験について説明する。なお、磁気測定は、６０×３００ｍｍの単板を用いたＪＩＳ　Ｃ　２５５６　記載の単板磁気特性試験方法（ＳＳＴ試験法）で行い、Ｂ８（８００Ａ／ｍのときの磁束密度、単位はテスラ）を測定した。
　【００５８】
　（実験例１）
　まず、熱間圧延における仕上げ圧延時の終了温度の条件と磁束密度Ｂ８の関係を調査した。
　【００５９】
　Ｓｉ：３．２６％、Ｃ：０．０５５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２８％、Ｎ：０．００５％、Ｍｎ：０．０５％、Ｓ：０．０１％を含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる４０ｍｍ厚のスラブを、１３２０℃の温度で加熱した後、２．３ｍｍ厚に熱間圧延した。その際、仕上圧延の終了温度を７６０〜１０１０℃の範囲で変化させた。
　【００６０】
　熱間圧延における仕上圧延の累積圧下率は９４．３％、仕上圧延の最終３パスの累積圧下率は４５％とした。仕上圧延後から巻取りまでの冷却速度は１６℃／ｓとした。
　【００６１】
　この熱延板を、板温の８００〜１０００℃の間の昇温速度を７．２℃／ｓｅｃとして加熱して、１１００℃の温度で焼鈍した。その後、焼鈍した熱延板を０．２３ｍｍ厚まで冷間圧延し、その後、８５０℃で脱炭焼鈍し、続いて、アンモニア含有雰囲気で焼鈍して、鋼板中の窒素を０．０１９％に増加させ、次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、その後、１２００℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。
　【００６２】
　得られた仕上焼鈍後の鋼板の磁気特性を図１に示す。図１から、仕上圧延の終了温度を９５０℃以下にすることにより、Ｂ８で１．９１Ｔ以上の高磁束密度が得られることが分かる。
　【００６３】
　＜仕上圧延の累積圧下率＞
　仕上圧延の累積圧下率を９３％以上とすることで、さらに、磁気特性が向上する。この作用は、仕上圧延時の終了温度を下げる場合と同様に、歪蓄積効果が増大するためと考えられる。仕上圧延の累積圧下率の好ましい範囲は、９３〜９７％である。
　【００６４】
　＜仕上圧延の最終３パスの累積圧下率＞
　最終３パスの累積圧下率を４０％以上とすることにより、同様な作用が得られ、磁気特性が向上する。
　【００６５】
　上記圧下率は、いずれも、上限を定めるものではないが、圧延能力等の生産上の理由で制限される。上記圧下率の好ましい範囲は、４５〜６０％である。
　【００６６】
　＜仕上圧延終了後、冷却開始までの時間＞
　上記方法で歪蓄積を増大させても、圧延終了後２秒以内に冷却を開始しなければ、熱延での再結晶抑制、かつ、熱延板焼鈍での急速加熱に伴う結晶微細化効果による磁気特性の向上が充分に果たせない。これは、鋼板の長さ及び幅方向の温度バラツキにより、不均一に再結晶が始まるためと考えられる。
　【００６７】
　＜仕上圧延終了後から巻取りまでの冷却速度＞
　仕上圧延後から巻取りまでの冷却速度についても、１０℃／ｓｅｃ以上にしなければ、上記冷却開始時間と同様な作用により、再結晶抑制・結晶微細化効果による磁気特性向上が充分果たせない。冷却速度の上限は
１６℃／ｓｅｃとした
　【００６８】
　＜巻取温度＞
　巻取温度についても、７００℃以下にしなければ、上記冷却開始時間・冷却速度と同様な作用により、結晶微細化効果による磁気特性向上が充分果たせない。この温度は低いほど効果があり、下限を定めるものではないが、熱延板形状等の生産上の理由で制限される。好ましくは、４５０〜６００℃である。
　【００６９】
　＜熱延板焼鈍加熱時の昇温速度＞
　熱延板の焼鈍工程の昇温の際に、板温の８００〜１０００℃の間の昇温速度を５
〜８℃／ｓｅｃ
　【００７０】
　（実験例２）
　熱延板焼鈍の昇温速度の条件と磁束密度Ｂ８の関係を調査した。
　【００７１】
　Ｓｉ：３．２５％、Ｃ：０．０５７％、酸可溶性Ａｌ：０．０２７％、Ｎ：０．００４％、Ｍｎ：０．０６％、Ｓ：０．０１１％、Ｃｕ：０．１％を含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる４０ｍｍ厚のスラブを１３２０℃の温度で加熱した後、２．３ｍｍ厚に熱間圧延した。その際、仕上圧延の終了温度を８４０℃とした。
　【００７２】
　熱間圧延における仕上圧延の累積圧下率は９４．３％、仕上圧延の最終３パスの累積圧下率は４５％とし、仕上圧延後から巻取りまでの冷却速度は１６℃／ｓとした。
　【００７３】
　この熱延板を、板温の８００〜１０００℃の間の昇温速度を約３〜８℃／ｓｅｃで加熱して、１１００℃の温度で焼鈍した。その後、焼鈍した熱延板を０．２３ｍｍ厚まで冷間圧延し、その後、８５０℃で脱炭焼鈍し、続いて、アンモニア含有雰囲気で焼鈍して、鋼板中の窒素を０．０１７％に増加させ、次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、その後、１２００℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。
　【００７４】
　得られた仕上焼鈍後の鋼板の磁気特性を図２に示す。図
２
　【００７５】
　＜熱延板焼鈍の加熱温度＞
　熱延板の焼鈍は、熱延で生じた温度履歴の差による結晶組織・析出物分散の不均一性を解消するために、１０００〜１１５０℃の温度範囲で行う。
　【００７６】
　＜冷間圧延＞　一回又は焼鈍を挟んだ二回以上の冷間圧延により、最終板厚の冷延板とする。冷間圧延の回数は、望む製品の特性レベルとコストとを勘案して適宜選択する。冷間圧延に際しては、最終冷間圧延率を８０％以上とすることが、｛１１０｝＜００１＞方位二次再結晶の集積度を高めるために有利な｛１１１｝等の一次再結晶方位を発達させる上で必要である。
　【００７７】
　＜脱炭・窒化＞
　冷間圧延後の鋼板に、鋼中に含まれるＣを除去するために、湿潤雰囲気中で脱炭焼鈍を施す。この後、二次再結晶発現前に、鋼中にＮを侵入させることによって、インヒビターとして機能する（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎを形成させ、磁束密度の高い製品を安定して製造する。
　【００７８】
　窒素を増加させる窒化処理としては、脱炭焼鈍工程において、アンモニア等の窒化能のあるガスを含有する雰囲気中で焼鈍する方法、ＭｎＮ等の窒化能のある粉末を焼鈍分離剤中に添加すること等により仕上げ焼鈍中に行う方法等がある。
　【００７９】
　脱炭焼鈍工程では、一次再結晶粒径が７〜１８μｍとなるよう、８００〜９００℃で加熱する。この加熱により、二次再結晶をより安定して発現でき、さらに優れた方向性電磁鋼板を製造することができる。その後、マグネシアを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、次いで、仕上焼鈍を行い｛１１０｝＜００１＞方位粒を、二次再結晶により優先成長させる。
　【００８０】
　以上、説明したように、本発明によれば、珪素鋼スラブを、所定の析出物が完全溶体化する温度以上、かつ、１３５０℃以下の温度で加熱し、その後に熱間圧延し、熱延板焼鈍し、次いで、一回の冷間圧延又は焼鈍を介する複数の冷間圧延を施して最終板厚とし、脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施すとともに、脱炭焼鈍から仕上焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板に窒化処理をして、一方向性電磁鋼板を製造する際に、熱間圧延工程における仕上圧延時の終了温度を９５０℃以下とし、かつ、圧延終了後２秒以内に急冷開始して巻取温度を７００℃未満とするとともに、引き続き、熱延板焼鈍を施す際に、板温の８００〜１０００℃の間の昇温速度を５℃／ｓｅｃ以上とすることにより、磁束密度の高い方向性電磁鋼板を製造することができる。
　【実施例】
　【００８１】
　以下に本発明の実施例を説明するが、実施例で採用した条件は、本発明の実施可能性及び効果を確認するための一条件例である。従って、本発明はこの一条件例に限定されるものではなく、本発明を逸脱せず本発明の目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用し得るものである。
　【００８２】
　なお、磁気測定はＳＳＴ試験法（前述）で行い、Ｂ８（８００Ａ／ｍのときの磁束密度、単位はテスラ）を測定した。
　【００８３】
　＜実施例１＞
　表１に示す化学成分を有する４０ｍｍ厚の珪素鋼スラブを１３２０℃の温度で加熱し、その後、２．３ｍｍ厚に熱間圧延した。その際、仕上熱延の終了温度を８７５〜８８５℃、仕上圧延後から冷却開始までの時間を１秒、冷却開始から巻取りまでの冷却速度を１３〜１４℃／ｓｅｃ、巻取温度を５８０〜６１０℃とした。熱間圧延における仕上圧延の累積圧下率は９４％、仕上圧延の最終３パスの累積圧下率は４５％とした。
　【００８４】
　これらの熱延板について、板温の８００〜１０００℃の間の昇温速度を７℃／ｓｅｃとして加熱して、１１００℃の温度で焼鈍した。その後、焼鈍を施した熱延板を０．２３ｍｍ厚まで冷間圧延し、その後、８５０℃で脱炭焼鈍し、続いて、アンモニア含有雰囲気で焼鈍して、鋼板中の窒素を０．０１６％に増加させ、次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、その後、１２００℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。
　【００８５】
　仕上焼鈍後の鋼板の磁気特性（Ｂ８）を、表２の発明例Ｂ１０〜Ｂ１６に示す。仕上熱延及び熱延板焼鈍とも、本発明の条件を満たしており、本発明のいずれかの成分組成の場合も、高い磁束密度が得られた。
　【００８６】
　【表１】
　【００８７】
　【表２】
　【００８８】
　＜実施例２＞
　表１の鋼符号Ａ１の成分組成の４０ｍｍ厚の珪素鋼スラブを、表２に示す条件で製造した。表２に示す条件以外の条件は、以下の通りである。熱延板の焼鈍後、熱延板を０．２３ｍｍ厚まで冷間圧延し、その後、８５０℃で脱炭焼鈍し、続いて、アンモニア含有雰囲気で焼鈍して、鋼板中の窒素を０．０１６％に増加させ、次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、その後、１２００℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。
　【００８９】
　得られた仕上焼鈍後の鋼板の磁気特性を、表２の発明例Ｂ１〜Ｂ９及び比較例Ｃ１〜Ｃ６に示す。仕上熱延及び熱延板焼鈍とも、本発明の条件を満たす場合には、高い磁束密度が得られた。
　【産業上の利用可能性】
　【００９０】
　本発明によれば、優れた磁気特性、特に、高い磁束密度を有する低鉄損の一方向性電磁鋼板を製造することができる。よって、本発明は、電磁鋼板製造及び利用産業において利用可能性が高いものである。
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】
　質量％で、Ｓｉ：０．８〜７％、Ｃ：０．０８５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６５％、Ｎ：０．００７５％以下、Ｍｎ：０．０２〜０．２０％、Ｓｅｑ．＝Ｓ＋０．４０６×Ｓｅ：０．００３〜０．０５％を含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを、下記式で表す温度Ｔ１〜Ｔ３の全てが１３５０
℃
〜１６℃／ｓｅｃ
〜８℃／ｓｅｃ
　Ｔ１＝１００６２／（２．７２−ｌｏｇ（［Ａｌ］×［Ｎ］））−２７３
　Ｔ２＝１４８５５／（６．８２−ｌｏｇ（［Ｍｎ］×［Ｓ］））−２７３
　Ｔ３＝１０７３３／（４．０８−ｌｏｇ（［Ｍｎ］×［Ｓｅ］））−２７３
　ここで、［Ａｌ］、［Ｎ］、［Ｍｎ］、［Ｓ］、及び［Ｓｅ］は、それぞれ、酸可溶性Ａｌ、Ｎ、Ｍｎ、Ｓ、及びＳｅの含有量（質量％）である。
　【請求項２】
　前記熱間圧延における仕上圧延時の累積圧下率が９３％以上であることを特徴とする請求項１に記載の低鉄損一方向性電磁鋼板の製造方法。
　【請求項３】
　前記熱間圧延における仕上圧延時の最終３パスの累積圧下率が４０％以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載の低鉄損一方向性電磁鋼板の製造方法。
　【請求項４】
　前記珪素鋼スラブが、さらに、質量％で、Ｃｕ：０．０１〜０．３０％を含有し、かつ、珪素鋼スラブを、前記式で表す温度Ｔ１〜Ｔ３および下記式で表す温度Ｔ４の全てが１３５０℃以下となるように、インヒビター成分の含有量を調整し、かつ、Ｔ１〜Ｔ４（℃）の温度以上、１３５０℃以下で加熱することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の低鉄損一方向性電磁鋼板の製造方法。
　Ｔ４＝４３０９１／（２５．０９−ｌｏｇ（［Ｃｕ］×［Ｃｕ］×［Ｓ］））−２７３
　ここで、［Ｃｕ］及び［Ｓ］は、それぞれ、Ｃｕ及びＳの含有量（質量％）である。
　【請求項５】
　前記珪素鋼スラブが、さらに、質量％で、Ｃｒ：０．３％以下、Ｐ：０．５％以下、Ｓｎ：０．３％以下、Ｓｂ：０．３％以下、Ｎｉ：１％以下、及び、Ｂｉ：０．０１％以下の１種又は２種以上を含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の低鉄損一方向性電磁鋼板の製造方法。