(57)【要約】カラム、検出器、バルブ、搬送ライン、その他の構成要素を含むクロマトグラフィー分析装置に用いられる、複数の加熱素子の温度を同時に制御するための温度コントロール装置。
2020507756.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
クロマトグラフィーシステムであって、該システムは、
搬送ライン、バルブ、試料ループ、カラム、検出器を含むグループの中から選択された第１クロマトグラフィー構成要素と、
搬送ライン、バルブ、試料ループ、カラム、検出器を含むグループの中から選択された第２クロマトグラフィー構成要素と、
前記第１クロマトグラフィー構成要素に関連した第１電気制御加熱素子と、
前記第２クロマトグラフィー構成要素に関連した第２電気制御加熱素子と、
前記第１クロマトグラフィー構成要素に関連し、第１温度センサー信号を発生する第１温度センサーと、
前記第２クロマトグラフィー構成要素に関連し、第２温度センサー信号を発生する第１温度センサーと、
電源と、
プロセッサーと、第１電気制御加熱素子用出力と、第２電気制御加熱素子用出力と、第１温度センサー入力と、第２温度センサー入力とを有する温度コントロール装置と、を具備し、
前記プロセッサーは前記第１温度センサー入力に前記第１温度センサー信号を受けて、第１実時間−温度プロファイルを生成し、
前記プロセッサーは前記第２温度センサー入力に前記第２温度センサー信号を受けて、第２実時間−温度プロファイルを生成し、
前記プロセッサーは前記第１クロマトグラフィー構成要素のための第１時間−温度プロファイルを受け、
前記プロセッサーは前記第１時間−温度プロファイルと第１クロマトグラフィー構成要素の第１実時間−温度プロファイルのグループの中から選択された前記第２クロマトグラフィー構成要素のための第２時間−温度プロファイルを受け、
前記プロセッサーは前記電源から前記第１電気制御加熱用出力への第１出力を制御するための第１電源制御を有し、
前記プロセッサーは前記電源から前記第１電気制御加熱用出力への第２出力を制御するための第２電源制御部を有し、
前記プロセッサーは前記第１実時間−温度プロファイルが前記第１時間−温度プロファイルに近づくように前記電源からの前記第１出力を変化させ、
前記プロセッサーは前記第２実時間−温度プロファイルが前記第２時間−温度プロファイルに近づくように前記電源からの前記第２出力を変化させる、
ことを特徴とするクロマトフラフィーシステム。
【請求項２】
請求項１に記載のクロマトグラフィーシステムにおいて、前記第１電気制御加熱素子と前記第２電気制御加熱素子の中の一方はニッケルからなる線であることを特徴とするクロマトフラフィーシステム。
【請求項３】
請求項１に記載のクロマトグラフィーシステムにおいて、前記第１電気制御加熱素子と前記第２電気制御加熱素子の中の一方はニッケル合金からなる線であることを特徴とするクロマトフラフィーシステム。
【請求項４】
請求項１に記載のクロマトグラフィーシステムであって、更に、前記第１構成要素と前記第二構成要素のいずれか一方の周囲に空気の流れを誘導するファンを具備し、前記プロセッサーが、前記電源から前記ファンへの第３出力を制御するための第３電源制御部を有することを特徴とするクロマトフラフィーシステム。
【請求項５】
温度コントロール装置であって、該装置は、
プロセッサー、第１電気制御加熱素子用出力、第２電気制御加熱素子用出力、第１温度センサー用入力、第２温度センサー用入力とを備え、
前記プロセッサーは、前記第１温度センサー用入力に第１温度センサー信号を受け、第１実時間−温度プロファイルを生成し、
前記プロセッサーは、前記第２温度センサー用入力に第２温度センサー信号を受け、第２実時間−温度プロファイルを生成し、
前記プロセッサーは、第１クロマトグラフィー構成要素のための第１時間−温度プロファイルを受け、
前記プロセッサーは、第２クロマトグラフィー構成要素のための、前記第１時間−温度プロファイルと前記第１クロマトグラフィー構成要素の第１実時間−温度プロファイルのグループの中から選択された第２時間−温度プロファイルを受け、
前記プロセッサーは、前記電源から前記第１電気制御加熱素子用出力への第１出力を制御するための第１電源制御部を有し、
前記プロセッサーは、前記電源から前記第１電気制御加熱素子用出力への第２出力を制御するための第２電源制御部を有し、
前記プロセッサーは、前記第１実時間−温度プロファイルが前記第１時間−温度プロファイルに近づくように、前記電源からの第１出力を変化させ、
前記プロセッサーは、前記第２実時間−温度プロファイルが前記第２時間−温度プロファイルに近づくように、前記電源からの第２出力を変化させる、
ことを特徴とする温度コントロール装置。
【請求項６】
クロマトグラフィーシステム内の少なくとも二つのクロマトグラフィー構成要素を制御する方法であって、該方法は、
第１構成要素のためのパワー／温度関係を決定する工程と、
第２構成要素のためのパワー／温度関係を決定する工程と、
前記第１構成要素のための時間／温度プロファイルを受ける工程と、
前記第２構成要素のための時間／温度プロファイルが前記第１構成要素の実際の時間／温度プロファイルに追従するか否かの入力を受ける工程と、
前記第１構成要素のためのパワー／温度関係に従って、前記第１構成要素の温度を変更するために前記第１構成要素にパワーを供給する工程と、
前記第１構成要素の温度を測定する工程と、
前記第１構成要素の実際の時間−温度プロファイルを生成する工程と、
前記第１構成要素の温度測定によって決まった前記第１構成要素のためのパワー-温度関係に従って、前記第１構成要素の温度を変更するために、前記第１構成要素へ供給されるパワーを調節する工程と、
前記第２構成要素の温度を変更するために、前記第１構成要素のためのパワー／温度関係と前記第１構成要素の実際の時間−温度プロファイルの何れか一つに従って、前記第２構成要素へパワーを供給する工程と、
前記第２構成要素の温度を測定する工程と、
前記第１構成要素のためのパワー-温度関係と前記第２構成要素の温度測定によって決まった前記第１構成要素の実時間−温度プロファイルの中の一方に従って、前記第２構成要素の温度を変更するために前記第１構成要素へ供給されるパワーを調節する工程と、
を有することを特徴とする制御方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、カラム、検出器、バルブ、搬送ラインやその他の構成要素を含むクロマトグラフ分析装置で使用される、複数の加熱素子の温度を同時に制御するための温度コントロール装置に関する。具体的には、温度コントロール装置は、各構成要素に関係した加熱素子の温度を制御し、各構成要素の温度を監視し、そして、第一番目、最初の構成要素の温度分布を残りの構成要素の温度分布にそのまま再現させる。このように、温度コントロール装置は、カラム、検出器、バルブ、搬送ラインやその他の構成要素を含むクロマトグラフ分析装置の中で用いられる複数の加熱素子の温度制御をするものである。勿論、本願装置は、一定の温度範囲内で精密な加熱制御が望まれる如何なるシステムにも用いることができる。
【背景技術】
【０００２】
如何なる導電性材料に対しても用いることができる適応性の広い温度コントロール装置が開示される。クロマトグラフ分析装置では、クロマトグラフィーカラムは求められる温度プロファイルに従って加熱される。装置の動作期間中、温度プロファイルは多数回にわたり複数の温度設定であることもある。温度がカラムの動作を大きく変えることはよく知られていることであり、したがって、温度は効率及び分離（セパレーション）の再現性に大きく影響するものである。カラムは、試料インジェクター、バルブ、搬送ライン、検出器等の必要関連機器と連携される。試料の温度を維持し、その結果得られる分離性能は重要なことであり、従来から、カラムをオーブンの中に配置し、その他の構成要素もオーブン内に設けたり、その外周壁に隣接又は当接して設けることが行われていた。しかしながら、このカラムオーブンは、かなり体積が大きく、かなりの設置スペースを要し、かなり重く、その結果、クロマトグラフィーシステム全体の搬送性を悪くしていた。そうすることに代えて、構成要素の多くの部分を、静止型エアーバス内に設け、それら構成要素をエアーバス内に閉じ込めることとしても良いが、この場合でも、実験室スペースのかなりの容量を消費することになっていた。そこで、テスト装置の一部又はその他の器材を周囲温度よりも高く維持する必要があった。従来の技術では、このことは、いろいろな温度調整器と加熱装置とによって行われた。容易に温度調節が可能な熱源を用いることが知られている。熱が熱伝導材料から伝達されることは良く知られている。従来、そのような熱伝道材料の温度は、別の装置、最も一般的には測温抵抗体（ＲＴＤ）によって監視されていた。しかしながら、これを実現するには、多数の部品、部材を要し、さらにその装置によって空間スペースが消費され、また、その装置の重量が嵩み、コストも上昇するというものであった。加えて、そのようなシステムでは、素早い温度変化環境を提供することが困難で、また、カラムに与えられた温度変化を、当該カラムに関連した残りのクロマトグラフ構成要素の全体に亘って温度変化として再現することはできなかった。さらに、ある特定の装置での加熱及び冷却は、均一一定ではなく、しばしば十分な速さで行われず、結果として、加熱又は冷却によって装置が所定の温度に達するまでテストが行えず遅れてしまうことになっていた。この欠点は、クロマトグラフコラムがオーブン内に設けられ、ある温度に維持されるようになったガスクロマトグラフオーブンの使用に基くシステムの場合には明確であった。オーブンがある一定の温度まで加熱されたエアーバスを提供している間に、通常は、試料が室温の搬送ライン（ここにコールドスポットが生じやすい）からカラム内に入ってくる。
【０００３】
そこで、重量、スペース、コストを下げることができ、関係する構成要素の加熱を均一且つ確実に行うことができ、そして迅速な加熱と冷却を行うことができる、少ない部品で構成された改良された温度コントローラーの提供が望まれていた。
【発明の概要】
【０００４】
本発明の適応性の高い温度コントロール装置は、電気抵抗を測定する装置と、電気導電材料と、電源装置とを含んで構成される。動作中、温度コントロール装置は、一つ又はそれ以上の所定温度における電気導電材料の抵抗値を決定する。温度コントロール装置は、また、ある温度範囲内の上記とは異なる他の温度における電気導電材料の抵抗値を決定し、そのような抵抗値になるのに必要な電圧又は電流を印加することができる。電気導電材料の所定（校正）温度は、温度センサーを用いたり、又は周囲空気温度に基く近似化手法によって決めることができる。その結果、その材料の温度を、電圧または電力を瞬時に変化させることにより、ほぼ無段階に所望温度に制御ができるようになる。
【０００５】
本願発明の上記及び他の目的、特徴、有利な点、効果は、添付図面を参照しながら行う、以下の発明の詳細な説明を考慮に入れることで容易に理解されるであろう。なお、添付図面は本発明の典型的な好ましい実施形態を示しているに過ぎないこと、そしてそれらが本発明の範囲を限定するものではなく、他の同等に有効な実施形態として本発明が構成可能なことに注意すべきである。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
【図１Ａ】図１Ａは従来技術による実施例の断面図である。
【０００７】
【図１Ｂ】図１Ｂは従来技術による他の実施例の断面図である。
【０００８】
【図２】図２は本発明の一実施例を示す図である。
【０００９】
【図３Ａ】図３Ａは、図３Ｂ及び図３Ｃに続く、本発明の一実施例のフローチャートの第１部分である。
【００１０】
【図３Ｂ】図３Ｂは、図３Ａの後に続き、更に図３Ｃに続く、本発明の一実施例のフローチャートの第２部分である。
【００１１】
【図３Ｃ】図３Ｃは、図３Ａ及び図３Ｂから続く、本発明の一実施例のフローチャートの第３部分である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
図１Ａ及び図１Ｂに示す通り、温度コントロール装置は、クロマトグラフィーシステム２００のある構成要素２０１に隣接して導電素子１０２とセンサー１０１が設けられるか（図１Ａ）、又は構成要素２０１を中心にその周囲に導電素子１０２とセンサー１０１が設けられ（図１Ｂ）、導電素子１０２とセンサー１０１のそれぞれが、単一の構成要素２０１の温度を加熱し、監視するものとして知られている。熱源は容易に制御され得るものとして知られている。熱は導電素子１０２から構成要素２０１に効率良く拡散するように伝達される。導電素子１０２は構成要素２０１に隣接して（図１Ａ）、又はそれを取り囲んで（図１Ｂ）設けることができる。
【００１３】
図２を参照しながら、本発明のクロマトグラフィーシステム２００を説明する。クロマトグラフィーシステム２００は、複数の構成要素２０１ａ，２０１ｂ，２０１ｃ，２０１ｄ，２０１ｅ、具体的には搬送ライン２０４、インジェクションバルブ２０６、試料ループ２０８、カラム２１０、検出器２１２等を含むものである。ある場合には、インジェクションバルブ２０６は、試料ループ２０８の出力とカラム２１０の入力に接続される。カラム２１０はコイル状の束であっても構わない。他のクロマトグラフィーシステム２００では、インジェクションバルブ２０６は、試料ループ２０８とカラム２１０の入出力と、そして更に検出器２１２の入力に接続されても構わない。更に他のクロマトグラフィーシステム２００では、インジェクションバルブ２０６は、検出器２１２の出力にも接続されても良い。クロマトグラフィーシステム２００では、インジェクションバルブ２０６は、複数のバルブが、構成要素２０４，２０６，２０８，２１０，２１２の間に設けられても構わない。上記何れのクロマトグラフィーシステム２００においても、テスト動作中、これら構成要素２０４，２０６，２０８，２１０，２１２のそれぞれが共通の温度プロファイルを維持するように、加熱又は冷却を容認することによって、温度を変更できるようにすることが必要である。このことは、クロマトグラフィーシステム２００に、それが、構成要素２０４，２０６，２０８，２１０，２１２のそれぞれを又はその全てを加熱制御できることを要求するものであり、その結果、潜在的に、そのような加熱制御装置によって占有されるスペースが増すこと、重量が増すこと、更にはそのためのコストが増すことになる。本発明は、単一の温度コントローラー、温度コントロール装置２５０によって各種多数の構成要素の加熱を共通制御するためのシステムを提供するものである。
【００１４】
図２を参照しながら説明する。電気導電材料からなる加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅは、クロマトグラフィーシステム２００の構成要素２０４，２０６，２０８，２１０，２１２のそれぞれの温度を、加熱又は自然冷却を容認することによって、直接的に又は間接的に変更するために用いられる。
【００１５】
直接加熱の場合、加熱素子は構成要素２０１ａ，２０１ｂ，２０１ｃ，２０１ｄ，２０１ｅ自体そのものであり、それぞれの少なくとも一部が電気導電材料で構成されるか、又は少なくともその一部が電気導電材料で被覆されてなるものである。したがって、直接加熱方式は構成要素２０１ａ，２０１ｂ，２０１ｃ，２０１ｄ，２０１ｅ、より具体的には搬送ライン２０４又はカラム２１０には最も有効である。間接加熱方式の場合、構成要素２０１ａ，２０１ｂ，２０１ｃ，２０１ｄ，２０１ｅは、別の加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅに接触されることによって加熱が行われる。間接加熱方式は、したがって、構成要素２０１ａ，２０１ｂ，２０１ｃ，２０１ｄ，２０１ｅの全てに有効な方法であるが、構成要素自体が十分に電気導電性ではない例えばバルブ２０６や、電気的干渉を避ける必要がある検出器２１２に最も有効である。束ねられたカラム２１０は、例えば、その束の中に一つ又はそれ以上のニッケル線（ニッケルワイヤー）を含むことができる。採用される方式が直接加熱方式又は間接加熱方式であるかに関わらず、構成要素２０１ａ，２０１ｂ，２０１ｃ，２０１ｄ，２０１ｅの温度、加熱速度、如何なる温度でもその加熱期間は、温度コントロール装置２５０によって制御される。図２に示すように、クロマトグラフィーシステム２００は、一つのシステム内に、直接加熱方式と間接加熱方式の両方を含む組合せ加熱方式としても構わない。
【００１６】
直接加熱方式においては、温度コントロール装置２５０と関連して用いられる加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅは、温度の関数として予め分かった電気抵抗を有する。温度コントロール装置２５０は、加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅと電気導電的に接続される。加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅの抵抗値と温度との関係は、計算式を適用することによって、又はそのような記憶データを基に補間処理を行うことで、温度コントロール装置２５０によって求めることもできる。そのような加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅは、したがって、構成要素２０１ａ，２０１ｂ，２０１ｃ，２０１ｄ，２０１ｅに対して密着状態で取り付けられる。加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅの電気抵抗は温度の関数として予め分かっているので、加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅの温度は、加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅの電気抵抗の動的測定によって求めることができる。したがって、構成要素２０４，２０６，２０８，２１０，２１２の温度は、加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅに加えられる電流（又は電圧またはその両方）を制御することによって行われる。好ましい実施例では、加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅはニッケルまたはニッケル合金からなる。温度コントロール装置２５０は、抵抗決定回路によって決定された、ニッケルの抵抗値を用いることができる。カラム２１０にニッケル又はニッケル合金が用いられることにより、カラム２１０の質量を著しく小さくすることができる。
【００１７】
更に他の実施例では、加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅの中で加熱素子２０２ｄが関連する、クロマトグラフセパレーション（分離）のためのカラム２１０は、直接加熱とするために、電気メッキ処理の方法でニッケル被覆した市販の溶融シリカカラムとすることもできる。間接加熱方式の場合、加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅはニッケル線（ワイヤー）又はニッケル含有線（ワイヤー）としても良く、より具体的には、ニッケル鉄合金をカラム２１０に対して密着状態に配置することである。この間接加熱方式の場合、加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅは全体が線（ワイヤー）であるため、その線は一定の温度までカラム２１０を均一に加熱する。そのような構成及び接触方法はいろいろな他の構成要素にも適用することができ、それにより、各種構成要素を包囲するエアーバスの必要性、貴重なスペースの必要性、及びテスト装置を固定場所に取り付ける必要性を無くすことになる。
【００１８】
実際の動作では、構成要素２０４，２０６，２０８，２１０，２１２の温度は、抵抗に基き計算しても、熱電対等の温度測定装置からの信号に基いて調節しても、または、計算とセンサーの読みの組合せに基いて調整しても構わない。そのような装置を上手く選択することにより、最終目的である小型で可搬性の高いクロマトグラフィー分析器とすることができる。例えば、小型Ｋタイプ熱電対の選択は素早い温度変化に対応可能とする。ニッケル線を用いた間接加熱方法の採用は重量の軽量化をもたらす。
【００１９】
構成要素２０４，２０６，２０８，２１０，２１２に関連した加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅの、抵抗検知回路２４８による抵抗値の決定と、電力、電流又は電圧の印加による温度の制御は幾つかの利点をもたらす。具体的な利点は、従来、加熱素子と温度コントロール装置の間にあった別体の加熱用カートリッジ等の構成要素が必要なくなったため、クロマトグラフィーシステム２００の全体質量を減らすことができることである。さらに、熱流束が広い領域に亘って拡散されるため、温度の上昇する又は下降する局所的な領域の発生を、従来の加熱用カートリッジに関連した特定局所部から発せられる場合よりも、防ぐことができる利点もある。さらに、直接的に加熱される表面領域又は間接的に加熱される表面領域が、従来のカートリッジ式ヒーターに関係した一点からよりも長手方向に沿って均一に拡散するために、温度はより均一に拡散するという利点もある。
【００２０】
構成要素２０４，２０６，２０８，２１０，２１２の温度が抵抗に基いて計算される場合、温度コントロール装置２５０はそれに合わせて校正される。加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅの抵抗値が直ちに分からないものの、その正規化抵抗特性が分かるときには、例えば、長さ又は直径が分からないニッケル線の場合、温度コントロール装置２５０は、加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅを用いて、抵抗検知回路２４８からの、ある一つの又はそれ以上の温度におけるその抵抗値の測定によって校正することができる。オーブンの中で加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅを加熱することによって、加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅ全体に亘って均一な温度とすることができる。加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅの測定された抵抗値を、加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅの構成材料の基準温度に於ける正規化抵抗値で割ることによって換算係数が得られる。その換算係数を正規化抵抗値特性に適用することによって、如何なる特定温度での加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅの抵抗値も決定することができる。
【００２１】
電流、電圧、電力を変化させるために、温度コントロール装置２５０は、加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅの抵抗、したがって温度の応答性を決めるための学習機能を有することが望ましい。応答性を決めることは、温度コントロール装置２５０の制御による起こり得る温度変化のオーバーシュート及び／又はアンダーシュートを減らすか又は無くすことに重要である。予め分かった温度における加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅの抵抗値が決定したら、温度コントロール装置２５０は、次に、既知のいろいろな方法によって、電圧、電流、電力の増加に対する温度上昇の速度（温度上昇率）を決める。その既知の方法として、その一つの方法には、単位時間内の、オーブン内の温度上昇に対する、加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅの温度上昇に関するデータを分析することが含まれる。大きな質量を有する加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅは、電流、電圧、電力の増加に比例する温度の上昇は低い速度を呈する。同様に、小さな質量を有する加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅは、電流、電圧、電力の増加に比例する温度の上昇は高い速度を呈する。何れの場合も、温度の変化はまた、加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅを構成する素材・材料の抵抗の既知の熱係数に関係する。動作領域において、温度の関数としての抵抗の熱係数は既知のものと仮定することができる。このようにして、温度コントロール装置２５０は、電流、電圧、電力の変化に対する加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅの反応性を予め決めることによって、所望温度に於ける温度変化のオーバーシュート又はアンダーシュートを防ぐことができる。他の実施例では、温度を決定するために、温度コントロール装置２５０は、加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅに用いられる既知材料のいろいろな温度に於けるルックアップテーブルと、その温度に於ける加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅの適切な熱係数を備えていても良い。電気導電材料の抵抗の熱係数が一旦分かれば、加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅの温度は、例えば、その温度が、同様な沸点を有する化合物間でも分離（セパレーション）性能が増すように、階段状に又は固定速度で上昇するように制御される。更に他の実施例では、温度コントロール装置２５０は、動作の全体を通して、印加電力の変化の関数として抵抗の変化を記録するようにして、全動作の機能マッピングを行っても良い。
【００２２】
さらに、温度コントロール装置２５０は、加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅが、その温度がある期間の間に階段状に又は傾斜状に上昇することにより、ある特定の装置に対して可変温度を与えるようにすることもできる。ここでは、加熱素子２０２ａが第１クロマトグラフ構成要素２０１ａに関連した第１電気制御加熱素子２０２ａであり、加熱素子２０２ｂが第２クロマトグラフ構成要素２０１ｂに関連した第１電気制御加熱素子２０２ｂである。
【００２３】
構成要素２０４，２０６，２０８，２１０，２１２が直接的に加熱することもできる電気導電材料で構成されている場合、加熱のためのパワーは、温度コントロール装置２５０を通して、電源２５８から供給される。実行するには、如何なる数のコントロール装置が用いられても良い。構成要素２０４，２０６，２０８，２１０，２１２の電気導電材料に供給される電流は、電源と構成要素２０４，２０６，２０８，２１０，２１２との間に設けられた、典型的には０．１Ωの電流検出抵抗器両端の電圧降下を検出する抵抗検知回路２４８によって決めることができる。同様に、電圧も検出される。検出電圧を適切に増幅するアンプを、検出電圧を表す信号がアナログ-デジタルコンバータに送られる前の位置に設けることができる。１０００回／秒の割合で得られたデジタル化信号は、マイクロコントローラに導かれる。このマイクロコントローラでは、オームの法則を適用して、具体的には変換された電圧値を変換された電流値で割ることによって、相対的な抵抗値を求めることができる。相対的抵抗値は、従来の比例・積分・微分（ＰＩＤ）又はその他の制御アルゴリズムを用いて、温度制御のための基準抵抗値と比較される。構成要素２０４，２０６，２０８，２１０，２１２の温度は、従来から良く知られている抵抗−温度の関係式を用いたり、又はテーブルに基づく値を補間処理することによって、表示または記録のためのものとすることができる。
【００２４】
図２を参照して更に説明する。図示のクロマトグラフィーシステム２００は、
加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅに電気的に接続された単一の温度制御装置２５０を有する。加熱素子２０２ａ，２０２ｂ，２０２ｃ，２０２ｄ，２０２ｅはそれぞれ、構成要素２０４，２０６，２０８，２１０，２１２、即ち搬送ライン２０４、インジェクションバルブ２０６、試料ループ２０８、カラム２１０、検出器２１２に関連している。図示実施例では、搬送ライン２０４は電気的に導電性の線によって捲回されており、したがって、加熱素子２０２ａとして機能する線によって間接的に加熱されることになる。他方、この実施例では、インジェクションバルブ２０６は加熱のための内部加熱素子２０２ｂを有しており、また、搬送ライン２０４、試料ループ２０８及びカラム２１０に接続されている。図示実施例では、試料ループ２０８はインジェクションバルブ２０６に接続されており、また、電気導電材料で構成されている。したがって、試料ループ２０８は直接的に加熱されることになり、加熱素子２０２ｃとして機能する。図示実施例では、カラム２１０本体に隣接して電気導電性材料を有するカラム２１０は間接的に加熱され、その電気導電材料は加熱素子２０２ｄとして機能する。図示実施例では、前記カラム２１０に接続された検出器２１２は、加熱のための外部加熱素子２０２ｅを有する。
【００２５】
更に図２を参照して説明する。クロマトグラフィーシステム２００は更に、計算のための、及び／又は、必ずしも構成要素２０１ａ，２０１ｂ，２０１ｃ，２０１ｄ，２０１ｅの全てからではないが、それらから信号を受けるための温度センサーを有する。搬送ライン２０４は直接的に加熱され、それは同時に加熱素子２０２ａとして機能するので、その温度は、既知の抵抗データに基いて制御され、結局のところ、所望の温度とするためには電圧と電流だけを変化させれば良く、そのため、温度センサー２１４ａの機能は、抵抗検出回路２４８と温度コントロール装置２５０とによって実行される。搬送ライン２０４の温度コントロール装置２５０による温度制御は、カラム２１０への、特に束ねられたカラム（加熱素子２０２ｄによるコイル状）が用いられたときに、温度衝撃を減らすことができる。また、搬送ライン２０４の温度コントロール装置２５０による温度調整は、従来技術では起こり得た冷点（コールドスポット）の発生を無くすことができる。搬送ラインのそのような温度調整は、管の搬送効率を高めることになる。インジェクションバルブ２０６は内部加熱素子２０２ｂを有しているので、バルブ２０６は温度センサー２１４ｂと関連する。加熱素子２０２ｃとして機能する線によって間接的に加熱される試料ループ２０８は、例えば熱電対等の温度センサー２１４ｃを伴っても良く、さらに、パワー出力に基く温度を決定するための電流検出抵抗を有しても良い。電気導電材料により間接的に加熱されるカラム２１０の温度は、温度センサー２１４ｄ、ここでは抵抗検出回路２４８によって決定される。加熱素子２０４ｅを備える検出器２１２は、温度センサー２１４ｅを伴っても良い。
【００２６】
更に図２を参照して説明を続ける。クロマトグラフィーシステム２００は更に、冷却が必要なときに、熱伝導速度を増すための例えばファン２１８等の冷却装置を有することができる。そのようなファン２１８は、特定の構成要素２０１ａ，２０１ｂ，２０１ｃ，２０１ｄ，２０１ｅに関連して、その熱伝導速度を広範囲に調整できるように、可変速としても良い。
【００２７】
各種多数の構成要素２０１ａ，２０１ｂ，２０１ｃ，２０１ｄ，２０１ｅの温度同時制御はシステムにかなりの利点をもたらす。温度コントロール装置２５０は、各種構成要素２０１ａ，２０１ｂ，２０１ｃ，２０１ｄ，２０１ｅを全体に亘って共通の温度に制御することも、上流に位置する装置の温度に、下流の構成要素の温度を追従させるようにすることもできる。共通温度設定（パラレル、ミラー動作）の場合、温度コントロール装置２５０は、動作中、それぞれの構成要素２０１ａ，２０１ｂ，２０１ｃ，２０１ｄ，２０１ｅを確実に同一の温度設定となるように制御する。この場合、各構成要素２０１ａ，２０１ｂ，２０１ｃ，２０１ｄ，２０１ｅの温度は、個々の加熱特性によって個別に変動することは許容される。他方、追従温度設定（トラック動作）の場合は、温度コントロール装置２５０は、それぞれの構成要素２０１ａ，２０１ｂ，２０１ｃ，２０１ｄ，２０１ｅの温度を、モニターされている上流構成要素の実際の温度（実温度）に確実に追従するように制御し、そうすることにより、動作中、試料の温度が実温度（必ずしも最適な温度と言うわけではないが）に維持されることを確実にする。
【００２８】
温度コントロール装置２５０は、プロセッサー２５２、第１電気制御加熱素子用出力、第２電気制御加熱素子用出力、第１温度センサー用入力、第２温度センサー用入力を有する。プロセッサー２５２は、第１温度センサー用入力に第１温度センサー信号を受けて、第１実時間−温度プロファイル（第１実際時間−温度プロファイル）を生成する。プロセッサー２５２はまた、第２温度センサー用入力に第２温度センサー信号を受けて、第２実時間−温度プロファイルを生成する。プロセッサー２５２は、第１クロマトグラフ構成要素２０１Ａのための第１時間−温度プロファイルを受けるようになっている。プロセッサー２５２は、第２クロマトグラフ構成要素２０１Ｂのための第２時間−温度プロファイルを、第１時間−温度プロファイルと第１クロマトグラフ構成要素２０１ａの第１実時間−温度プロファイルのグループの中から選択して受けるようになっている。プロセッサー２５２は、電源２５８から第１電気制御加熱素子用出力への第１出力を制御するための第１電源制御部を有する。プロセッサー２５２はまた、電源２５８から第２電気制御加熱素子用出力への第２出力を制御するための第２電源制御部を有する。プロセッサー２５２は、第１実時間−温度プロファイルが第１時間−温度プロファイルに近づくように、電源２５８からの第１出力を変更するようになっている。プロセッサー２５２はまた、第２実時間−温度プロファイルが第２実時間−温度プロファイルに近づくように、電源２５８からの第２出力を変更するようになっている。
【００２９】
次に、図３Ａで始まり図３Ｂに続き更に図３Ｃに続く、図３Ａ乃至図３Ｃを参照しながら、本発明のクロマトグラフィーシステム用の温度コントロール装置２５０の動作フローの一実施例を説明する。
【００３０】
先ず、図３Ａを参照しながら説明する。先ず、同図のステップ３０２で、例えば温度センサー２１４ｂと共に本来の動作を遂行するバルブ２０６である第１構成要素２０１Ａのためのパワー／温度関係を決定する。ステップ３０２は、従来技術の如何なる装置によって実行されても良い。具体的には、ステップ３０２は、電源２５８からの出力と温度センサー２１４ｂからの反応に基いて、又は温度センサー２１４ｂからの出力と抵抗検知回路２４８からの反応に基いて、更にはまた、オーブン温度と抵抗検知回路２４８の出力の関数に基いて実行される。第１クロマトグラフ構成要素２０１Ａは、搬送ライン２０４、バルブ２０６、試料ループ２０８、カラム２１０及び検出器２１２からなるグループの中から選択することができる。ここで説明する動作フローでは、インジェクショバルブ２０６が第１構成要素２０１Ａ、カラム２１０が第２構成要素として選択されたものとして説明する。
【００３１】
次に、ステップ３０４では、温度コントロール装置２５０は同様に、例えば温度センサー２１４ｄと共に本来の動作を遂行するカラム２１０である第２構成要素２０１Ｂのためのパワー／温度関係を決定する。このステップ３０４は、クロマトグラフィーシステム２００に含まれる残りの構成要素２０１Ｃ，２０１Ｄ，２０１Ｅそれぞれに対して繰り返されても構わない。第２クロマトグラフ構成要素２０１Ｂは、搬送ライン２０４、バルブ２０６、試料ループ２０８、カラム２１０及び検出器２１２からなるグループの中から選択することができる。
【００３２】
ステップ３０６では、温度コントロール装置２５０は、第１構成要素２０１Ａのための時間／温度プロファイルのユーザー入力を受ける。このユーザー入力はキーボード等のユーザーインターフェースによって、又は記憶された１６４通りの時間／温度プロファイルのライブラリーの中から選択されることによって提供される。
【００３３】
次に、ステップ３０８では、温度コントロール装置２５０は、第２構成要素２０１Ｂのための時間／温度プロファイルが、第１構成要素２０１Ａの目的とする時間／温度プロファイルに対して並行／鏡写し（パラレル／ミラー）動作であるか、又は第１構成要素２０１Ａの実際の時間／温度プロファイルに追従（トラック）動作であるかを指示するユーザー入力を受ける。このユーザー入力はキーボード等のユーザーインターフェースを通して、又は記憶された１６４通りの時間／温度プロファイルの中から選択されることによって提供される。このステップ３０８は、第１構成要素２０１Ａの温度変化に対して並行又は追従するかを指示するものとして、クロマトグラフィーシステム２００内の残りの各構成要素２０１Ｃ，２０１Ｄ，２０１Ｅのそれぞれのために繰り返して実行されても構わない。
【００３４】
ステップ３１０では、もし温度コントロール装置２５０がステップ３０８において、第１構成要素２０１Ａの所望の時間／温度プロファイルに対して並行動作するようにとのユーザー入力を受けたとしたら、クロマトグラフィーシステム２００はステップ３１２へと進む。このユーザー入力はキーボード等のユーザーインターフェースを介して、又は記憶された１６４通りの時間／温度プロファイルのライブラリーの中から選択されることによって提供される。もし並行動作が選択されていない場合には、温度コントロール装置２５０は、ステップ３３０に進む。
並行動作（パラレル動作）
【００３５】
ステップ３１２では、温度コントロール装置２５０は、ステップ３０６からのユーザー入力に従って、１サイクルの間、温度センサー出力、電圧出力、電流出力の内の少なくとも一つを用いて、またステップ３０２で決定されたパワー−温度の関係を用いて、加熱又は途中必要により自然冷却を許容することによって、第１構成要素２０１Ａの温度を変更する。温度コントロール装置２５０は、第１プロセッサー２５２を第１構成要素２０１Ａと関連付け、又は単一のプロセッサーを複数の構成要素２０１Ａ，２０１Ｂ，２０１Ｃ，２０１Ｄ，２０１Ｅに関連付けても構わない。このように、温度コントロール装置２５０は、ステップ３０６で受けた時間−温度プロファイルに従って、ステップ３０２で決定された第１構成要素２０１Ａのためのパワー−温度関係を用いて、電源２５８からのパワーを第１構成要素２０１Ａに与える。温度コントロール装置２５０は第１電気制御加熱素子用出力を有する。具体的には、温度コントロール装置２５０は、例えば第１プロセッサー２５２内に、電源２５８から第１電気制御加熱素子用出力への第１出力を制御するための第１電源制御部を有する。温度コントロール装置２５０、より具体的には第１プロセッサー２５２は、電源２５８からの第１出力を変更させ、それにより、第１実時間−温度プロファイルがステップ３０６で受けた第１時間−温度プロファイルに近づくことになる。
【００３６】
次に、図３Ａに続く図３Ｂを参照しながら説明する。ステップ３１４では、温度コントロール装置２５０は、第１構成要素２０１Ａの温度の測定を行う。前述したように、この温度測定は、抵抗値の測定または熱電対等の温度センサー２１４ｂによって行うことができ、その測定結果は、温度コントロール装置２５０及び／又は第１プロセッサーに送られる。このように、温度コントロール装置２５０は、第１温度センサー２１４ｂから第１構成要素２０１Ａの温度情報を受ける。
【００３７】
ステップ３１６では、温度コントロール装置２５０は、ステップ３１４で得られた温度測定値を、ステップ３０６で受け入れた第１構成要素２０１Ａのための時間／温度プロファイルと比較する。この比較はプロセッサー２５２内で実行される。温度コントロール装置２５０は、したがって、ステップ３１４で受けた温度がステップ３０６で受けた時間−温度プロファイルに合っているか否かを決定する。ここで、もしここで、ステップ３１６での温度測定結果がステップ３０６で受け入れた第１構成要素２０１Ａのための時間／温度プロファイルと一致している場合には、温度コントロール装置２５０は次のステップ３２０に進む。そうでない場合には、温度コントロール装置２５０はステップ３１８に進む。
【００３８】
ステップ３１８では、温度コントロール装置２５０は、第１構成要素２０１Ａへの電源２５８からのパワー出力を、第１構成要素２０１Ａの温度が、ステップ３０６で受け入れた第１構成要素２０１Ａのための時間／温度プロファイルに一致するように調節する。第１構成要素２０１Ａの温度を適切に下げるのに、その熱伝導率が十分でない場合には、ファン２１８又はその他の冷却装置を温度コントロール装置に必要により関連して設けても良い。第１構成要素２０１Ａの温度は、等温０．１℃以内、プログラム温度の１．０℃以内、またはその前のサイクルで示された実際の温度から所望する温度の１０％に維持されることが好ましい。ステップ３１８で行われる調節はプロセッサー２５２で制御される。温度コントロール装置２５０は、ステップ３０６で受け入れた時間−温度プロファイルに従って、ステップ３０２で決められた第１構成要素２０１Ａのためのパワー／温度関係を用いて、電源２５８から第１構成要素２０１Ａへ電力を供給する。
【００３９】
ステップ３２０では、温度コントロール装置２５０は、加熱又は必要により冷却を許容しながら、ステップ３０６で入力されたユーザー入力に従って、第２構成要素２０１Ｂの温度を変更する。この温度変更は、１サイクル間の温度センサー出力、電圧出力、電流出力の内の少なくとも一つを用いて、且つステップ３０４で決定したパワー／温度関係を用いて、第１構成要素２０１Ａの時間／温度プロファイルに対してミラーリングの如く行われる。したがって、温度コントロール装置２５０は、ステップ３０４で決定した第２構成要素２０１Ｂのためのパワー／温度関係も用いて、ステップ３０６で受けた時間−温度プロファイルに従って、第２構成要素２０１Ｂに対して電源２５８からのパワーを供給する。温度調整回路２５０は、第２プロセッサーを第２構成要素２０１Ｂに関連付けても構わない。温度コントロール装置２５０は第２電気制御加熱素子用出力を有する。温度コントロール装置２５０（具体的には第１プロセッサー２５２又は第２プロセッサー内に）電源２５８から第２電気制御加熱素子用出力への第２出力を制御するための第２パワー制御部を有する。温度コントロール装置２５０、特に第１プロセッサー２５２又は第２プロセッサーは、電源２５８からの第２出力を変更するようになっており、そうすることにより、第２実時間−温度プロファイルが、ステップ３０８の第２時間−温度プロファイルに近づくことになる。
【００４０】
次に、図３Ｂに続く図３Ｃを参照してステップ３２２を説明する。温度コントロール装置２５０は、第２構成要素２０１Ｂの温度の測定を行う。前に述べたとおり、この温度測定は、抵抗測定又は熱電対等による温度センサー２１４ｄにより行われ、その測定結果は、温度コントロール装置２５０及び／又は第２プロセッサーに提供される。温度コントロール装置２５０は、第２温度センサー２１４ｄから第２構成要素２０１Ｂの温度情報を受ける。
【００４１】
ステップ３２４では、温度コントロール装置２５０は、ステップ３２２での温度測定の結果を、ステップ３０６で受けた第１構成要素２０１Ａのための時間／温度プロファイルと比較する。この比較は第２プロセッサーで行われても構わない。もしステップ３２２で得られた温度がステップ３０６で受け入れられた第１構成要素２０１Ａのための時間／温度プロファイルと一致する場合には、温度コントロール装置２５０は、ステップ３２８に進む。他方、一致しない場合には温度コントロール装置２５０はステップ３２６へと進む。
【００４２】
ステップ３２６では、温度コントロール装置２５０は、第２構成要素２０１Ｂの温度がステップ３０６で受け入れた第１構成要素２０１Ａの時間／温度プロファイルと一致するように、第２構成要素２０１Ｂへの電源２５８又は第２電源からのパワー出力を調節する。温度コントロール装置２５０は、ステップ３０６で受け入れられた時間／温度プロファイルにしたがい、かつステップ３０４で決まった第２構成要素２０１Ｂのパワー／温度関係を用いて、第２構成要素２０１Ｂへ電源２５８からのパワーを供給する。第２構成要素２０１Ｂの温度を適切に下げるのにその熱伝導率が十分でない場合には、必要により、ファン２１８又はその他の冷却装置を温度コントロール装置２５０に関連して設けても良い。第２構成要素２０１Ｂの温度は、前回サイクルで示された実際の温度から所望温度の１０％以内に維持されることが好ましい。この調節は第１プロセッサー２５２で制御されれば良い。温度コントロール装置２５０は次にステップ３２８へ進む。理解されるとおり、温度コントロール装置２５０は、もし追加の構成要素２０１Ｃ，２０１Ｄ，２０１Ｅが含まれている場合には、これら構成要素２０１Ｃ，２０１Ｄ，２０１Ｅに対して、ステップ３２８に進む前に、これまで述べたステップ３２０〜３２６迄の同一各ステップを実行する。追加各構成要素２０１Ｃ，２０１Ｄ，２０１Ｅのそれぞれは、同様に、それと関連した別個のプロセッサーを有しても構わない。
【００４３】
ステップ３２８では、温度コントロール装置２５０は、ステップ３０６でユーザー入力として受け入れた第１構成要素２０１Ａの温度プロファイル動作又はそのための時間が完了又は経過したかを決める。もし時間が経過していないか動作が完了していないときは、温度コントロール装置２５０はステップ３１２まで戻る。もし時間の経過により動作が完了しているときは、温度コントロール装置２５０は動作を終了する。
追従動作（トラッキング動作）
【００４４】
ステップ３３０（図３Ａ）では、温度コントロール装置２５０は、加熱又は必要により冷却することによって、ステップ３０６で入力されたユーザー入力に従って、且つ１サイクル間の温度センサー出力、電圧出力、電流出力の内の少なくとも一つを用いることにより、さらにステップ３０２で決まったパワー−温度関係を用いることによって、第１構成要素２０１Ａの温度を変更する。温度コントロール装置２５０は、ステップ３０２で決定した第１構成要素のためのパワー／温度関係も用いて、ステップ３０６で受けた時間−温度プロファイルに従って、第１構成要素２０１Ａに対して電源２５８からのパワーを供給する。温度調整回路２５０は、第１プロセッサー２５２を第１構成要素２０１Ａに関連付ければ良く、又は、単一のプロセッサーを複数の構成要素２０１Ａ，２０１Ｂ，２０１Ｃ，２０１Ｄ，２０１Ｅに関連付けても構わない。温度コントロール装置２５０は第１電気制御加熱素子用出力を有する。温度コントロール装置２５０（その中の第１プロセッサー２５２）は、電源２５８から第１電気制御加熱素子用出力への第１出力を制御するための第１パワー制御部を有する。温度コントロール装置２５０、特に第１プロセッサー２５２は、電源２５８からの第１出力を変更するようになっており、その結果、第１実時間−温度プロファイルはステップ３０８で受けた第１時間−温度プロファイルに近づくことになる。
【００４５】
図３Ｂを参照してステップ３３２を説明する。温度コントロール装置２５０は第１構成要素２０１Ａの温度測定を実行する。温度コントロール装置２５０は、第１温度センサー２１４ｂから第構成要素２０１Ａの温度情報を受ける。前に述べたように、この温度測定は、抵抗測定又は熱電対等による温度センサー２１４ｂにより行われ、その測定結果は、温度コントロール装置２５０及び／又は第１プロセッサー２５２に送られる。第１構成要素２０１Ａの温度測定は信号として提供され、第２プロセッサーにも提供されても良い。
【００４６】
ステップ３２４で、温度コントロール装置２５０は、ステップ３３２での温度測定の結果を、ステップ３０６で受けた第１構成要素２０１Ａのための時間／温度プロファイルと比較する。温度コントロール装置２５０は次に、ステップ３３２で受けた温度がステップ３０６で受けた時間／温度プロファイルに合致するものであるかどうか判断する。この比較・判断は第１プロセッサー２５２
内で実行されれば良い。もしステップ３３２での温度測定結果がステップ３０６で受けた第１構成要素２０１Ａのための時間／温度プロファイルと一致する場合には、温度コントロール装置２５０はステップ３３８に進む。もし一致しない場合には、温度コントロール装置２５０はステップ３３６に進む。ステップ３３２の温度測定を繰り重ねてそのデータを編集することにより第１構成要素２０１Ａの実時間−温度プロファイルを作ることができる。
【００４７】
ステップ３３６では、温度コントロール装置２５０は、第１構成要素２０１Ａの温度がステップ３０６で受け入れた第１構成要素２０１Ａの時間／温度プロファイルと一致するように、第１構成要素２０１Ａへの電源２５８からのパワー出力を調節する。温度コントロール装置２５０は、ステップ３０６で受け入れた時間−温度プロファイルにしたがい、かつステップ３０２で決まった第１構成要素２０１Ａのパワー／温度関係を用いて、第１構成要素２０１Ａへ電源２５８からのパワーを供給する。第１構成要素２０１Ａの温度を適切に下げるのにその熱伝導率が十分でない場合には、必要により、ファン２１８又はその他の冷却装置を温度コントロール装置２５０に関連させて設けても良い。第１構成要素２０１Ａの温度は、前のサイクルで示された実際の温度から所望する温度の１０％以内に維持されることが好ましい。温度コントロール装置２５０は次にステップ３３８に進む。
【００４８】
ステップ３３８では、温度コントロール装置２５０は、加熱又は必要により冷却することによって、第２構成要素２０１Ｂの温度を、ステップ３３２で受けた第１構成要素２０１Ａの実際の温度プロファイルに一致させるように変化させる。この動作・工程は、第２構成要素２０１Ｂの温度が、１サイクル間の温度センサーからの読み、電圧出力、電流出力の中の一つを用いて、ステップ３０４で決定したパワー−温度関係を用いて、第１構成要素２０１Ａの実時間／温度プロファイルに相等しく（パラレル（並行）な関係に）なるように行われる。温度コントロール装置２５０は、ステップ３０４からの第２構要素２０１Ｂのパワー／温度関係を用いて、第２構成要素２０１Ｂの温度がステップ３３２で受けた第１構成要素２０１Ａの温度となるように、加熱又は自然冷却をしながら、電源２５８からのパワーを第２構成要素２０１Ｂに供給する。第１構成要素２０１Ａの測定温度は、第１プロセッサー２５２から信号の形式で求められたものであっても構わない。第２構成要素２０１Ｂの温度が、このようにして、適当な数のサイクルが繰り返される間に、第１構成要素２０１Ａの実際の温度と合致することが目標とされる。温度コントロール装置２５０、特に第１プロセッサー２５２又は第２プロセッサーは、第２電気制御加熱素子用出力を有する。温度コントロール装置２５０は、電源２５８から第２電気制御加熱素子用出力への第２出力を制御するための第２パワー制御部を有する。温度コントロール装置２５０、特に第１プロセッサー２５２又は第２プロセッサーは、電源２５８からの第２出力の大きさを変更するようになっており、そうすることにより、第２実時間−温度プロファイルが、ステップ３３２で受けた第１実時間−温度プロファイルに近づくことになる。
【００４９】
図３Ｃを参照してステップ３４０を説明する。温度コントロール装置２５０は、第２構成要素２０１Ｂの温度の測定を実行する。温度コントロール装置２５０は、第２温度センサー２１４ｄから第２構成要素２０１Ｂの温度情報を受ける。上で説明したとおり、温度測定は、抵抗測定又は温度センサー２１４ｄにより行われ、その温度情報は、温度コントロール装置２５０及び／又は第２プロセッサーに送られる。
【００５０】
ステップ３４２では、温度コントロール装置２５０は、ステップ３２４での測定温度とステップ３３２で受けた第１構成要素２１０Ａの実際の温度とを比較する。温度コントロール装置２５０は、次に、ステップ３４０で受けた温度がステップ３３２で受けた第１構成要素２０１Ａの温度に沿ったものであるか否かを判断する。この比較は、第２プロセッサーで行われても構わない。もしステップ３４０で受けた第１構成要素２０１Ａの温度測定の結果がステップ３２２で受けた第１構成要素２０１Ａの実際の温度プロファイルと一致する場合には、温度コントロール装置２５０はステップ３３０に進む。そうでなく一致しない場合には温度コントロール装置２５０はステップ３４６に進む。
【００５１】
ステップ３４４では、温度コントロール装置２５０は、第２構成要素２０１Ｂの温度がステップ３３２で受けた第１構成要素２０１Ａの温度プロファイルと一致するように、電源２５８又は第２電源から第２構成要素２０１Ｂへのパワー出力を調節する。温度コントロール装置２５０は、ステップ３０４で決定した第２構成要素２０１Ｂのパワー／温度関係を用いて、第２構成要素２０１Ｂの温度がステップ３３２で受けた第１構成要素２０１Ａの温度に一致するように、電源２５８からのパワーを第２構成要素２０１Ｂに供給する。構成要素２０１Ａ，２０１Ｂ，２０１Ｃ，２０１Ｄ，２０１Ｅの熱伝導率が、第１構成要素２０１Ａの温度を適切に下げるのに十分でない場合には、必要により、ファン２１８又はその他の冷却装置を温度コントロール装置２５０に関連して設けても良い。第２構成要素２０１Ｂの温度は、前回のサイクルで示された実際の温度から所望する温度の１０％以内に維持されることが望ましい。温度コントロール装置２５０は、次にステップ３４６に進む。理解されるとおり、温度コントロール装置２５０は、もし第１構成要素及び第２構成要素に加えて追加の構成要素２０１Ｃ，２０１Ｄ，２０１Ｅが含まれている場合には、これら構成要素２０１Ｃ，２０１Ｄ，２０１Ｅのそれぞれに、ステップ３２８に進む前に、これまで述べたステップ３２０〜３２６迄の同一各ステップが実行される。
【００５２】
ステップ３４６では、温度コントロール装置２５０は、ステップ３０６で受けた第１構成要素２０１Ａの時間／温度プロファイルに沿った動作又は時間が完了したか又は経過したかを決める。もし時間が未だ経過していないか動作が完了していない場合には、温度コントロール装置２５０はステップ３３０まで戻る。もし時間が経過していれば、温度コントロール装置２５０は動作を終了する。
【００５３】
他の望まれる温度状況とすることも同様に可能である。各構成要素２０１ａ，２０１ｂ，２０１ｃ，２０１ｄ，２０１ｅはそれぞれ、例えば、ステップ３０２，３０６，３１２−３１８，３２８に従って効果的に且つ独立して進む独特な時間−温度プロファイルを有することもできる。それぞれの構成要素２０１ａ，２０１ｂ，２０１ｃ，２０１ｄ，２０１ｅは自分独自の時間−温度プロファイルを持つので、各構成要素２０１ａ，２０１ｂ，２０１ｃ，２０１ｄ，２０１ｅ、又はゾーン毎の構成要素２０１ａ，２０１ｂ，２０１ｃ，２０１ｄ，２０１ｅのグループは、異なる温度センサー２１４ａ，２１４ｂ，２１４ｃ，２１４ｄ，２１４ｅに関係付けすることもでき、または、プロファイルに従って同時に又は個別に温度上昇をスタート及びストップするようにプログラムすることもできる。つまり、第１温度センサー２１４ａは第１クロマトグラフ構成要素２０１ａと関連し、第２温度センサー２１４ｂは第２クロマトグラフ構成要素２０１ｂと関連する。第１温度センサー２１４ａは第１温度センサー信号を発生し、第２温度センサー２１４ｂは第２温度センサー信号を発生する。
【００５４】
このように、本発明の温度コントロール装置２５０は、複数の構成要素２０１ａ，２０１ｂ，２０１ｃ，２０１ｄ，２０１ｅを同時に、それらの温度が他の構成要素２０１ａ，２０１ｂ，２０１ｃ，２０１ｄ，２０１ｅの所望とする又は実際の温度プロファイルに迅速且つ良く制御された状態で並行動作又は追従動作するように制御する。こうすることの利点は多く、温度コントロール装置２５０は、電気導電性材料からなり且つ構成要素２０１ａ，２０１ｂ，２０１ｃ，２０１ｄ，２０１ｅの本体内に一体的な加熱素子が関連付けられている場合には特に、素早い温度上昇と冷却を達成することができる。特に、構成要素２０１ａ，２０１ｂ，２０１ｃ，２０１ｄ，２０１ｅそれ自体の一部が電気導電材料で構成されているか又は電気導電性材料で被覆されている場合には効果が大きい。何れにしても、個別の構成要素２０１ａ，２０１ｂ，２０１ｃ，２０１ｄ，２０１ｅを全てに亘って制御できること及び周囲空気全体を加熱する必要が無いことで、本発明の温度コントロール装置２５０は、従来技術による物に比べて、システムのサイズを小さくすることができ、パワーの消費を減らすことができる。温度コントロール装置２５０は、複数の構成要素２０１ａ，２０１ｂ，２０１ｃ，２０１ｄ，２０１ｅ又はそれらをゾーン化したものを同時に且つ共通に制御できることで、より迅速なクロマトグラフ分析を達成することを可能とし、より小さいサイズのカラム２１０の採用を可能とし、また、より高い感度を有するシステムを可能とすることができる。また、構成要素２０１ａ，２０１ｂ，２０１ｃ，２０１ｄ，２０１ｅへの加熱が局所的に行われることにより、より少ない電力消費を可能とする。
【００５５】
上記明細書において用いられている用語及び表現は説明のために用いた用語であり、これらの用語及び表現によって本発明を限定しようとする意図ではなく、また本願において示し、あるいは説明した特徴の均等物を排除することを意図したものではない。
【図１Ａ】
2020507756.tif 000003
【図１Ｂ】
2020507756.tif 000004
【図２】
2020507756.tif 000005
【図３Ａ】
2020507756.tif 000006
【図３Ｂ】
2020507756.tif 000007
【図３Ｃ】
2020507756.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】令和1年7月31日(2019.7.31)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
クロマトグラフィー用温度コントロールシステムであって、該システムは、
プロセッサーと、第１電気制御加熱素子用出力と、第２電気制御加熱素子用出力と、第１温度センサー用入力と、第２温度センサー用入力とを有し、
前記プロセッサーが、前記第１温度センサー用入力で受けた第１温度センサー信号に基き第１実時間−温度プロファイルを生成し、
前記プロセッサーが、前記第２温度センサー用入力で受けた第２温度センサー信号に基き第２実時間−温度プロファイルを生成し、
前記プロセッサーが、第１クロマトグラフィー構成要素のための第１時間−温度プロファイルを受け、
前記プロセッサーが、前記第１時間−温度プロファイルと前記第１クロマトグラフィーの第１実時間−温度プロファイルのグループから選択された、第２クロマトグラフィー構成要素のための第２時間−温度プロファイルを受け、
前記プロセッサーが、電源から前記第１電気制御加熱素子用出力への第１出力を制御するための第１電源制御部を有し、
前記プロセッサーが、前記電源から前記第２電気制御加熱素子用出力への第２出力を制御するための第２電源制御部を有し、
前記プロセッサーが、前記第１実時間−温度プロファイルが前記第１時間−温度プロファイルに近づくように、前記電源からの前記第１出力を変化させ、
前記プロセッサーが、前記第２実時間−温度プロファイルが前記第２時間−温度プロファイルに近づくように、前記電源からの前記第２出力を変化させる、
ことを特徴とするクロマトグラフィー用温度コントロールシステム。
【請求項２】
請求項１に記載のクロマトグラフィー用温度コントロールシステムにおいて、
前記第１クロマトグラフィー構成要素は、搬送ライン、バルブ、試料ループ、カラム、検出器を含むグループの中から選択され、
前記第２クロマトグラフィー構成要素は、前記搬送ライン、前記バルブ、前記試料ループ、前記カラム、前記検出器を含むグループの中から選択され、
前記温度コントロールシステムは更に、
前記第１クロマトグラフィー構成要素に関連した第１電気制御加熱素子と、
前記第２クロマトグラフィー構成要素に関連した第２電気制御加熱素子と、
前記第１クロマトグラフィー構成要素に関連し、前記第１温度センサー信号を発生する第１温度センサーと、
前記第２クロマトグラフィー構成要素に関連し、前記第２温度センサー信号を発生する第２温度センサーと、
を具備することを特徴とするクロマトグラフィー用温度コントロールシステム。
【請求項３】
請求項２に記載のクロマトグラフィー用温度コントロールシステムにおいて、前記第１電気制御加熱素子と前記第２電気制御加熱素子のうちの一方はニッケルからなる線であることを特徴とするクロマトグラフィー用温度コントロールシステム。
【請求項４】
請求項２に記載のクロマトグラフィー用温度コントロールシステムにおいて、前記第１電気制御加熱素子と前記第２電気制御加熱素子のうちの一方はニッケル合金からなる線であることを特徴とするクロマトグラフィー用温度コントロールシステム。
【請求項５】
請求項２に記載のクロマトグラフィー用温度コントロールシステムであって、該システムは更に、前記第１クロマトグラフィー構成要素と前記第２クロマトグラフィー構成要素の何れか一方の周囲に空気の流れを誘導するファンを具備し、前記プロセッサーが、前記電源から前記ファンへの第３出力を制御するための第３電源制御部を有することを特徴とするクロマトグラフィー用温度コントロールシステム。
【請求項６】
クロマトグラフィーシステム内の少なくとも二つのクロマトグラフィー構成要素の温度をコントロールする方法であって、該方法は、
第１クロマトグラフィー構成要素のためのパワー／温度関係を決定する工程と、
第２クロマトグラフィー構成要素のためのパワー／温度関係を決定する工程と、
前記第１クロマトグラフィー構成要素のための時間／温度プロファイルを受ける工程と、
前記第２クロマトグラフィー構成要素のための時間／温度プロファイルが前記第１クロマトグラフィー構成要素の実際の時間／温度プロファイル（実時間／温度プロファイル）に追従するか否かの入力を受ける工程と、
前記第１クロマトグラフィー構成要素のためのパワー／温度関係に従って、前記第１クロマトグラフィー構成要素の温度を変更するために前記第１クロマトグラフィー構成要素にパワーを供給する工程と、
前記第１クロマトグラフィー構成要素の温度を測定する工程と、
前記第１クロマトグラフィー構成要素の実際の時間／温度プロファイルを生成する工程と、
前記第１クロマトグラフィー構成要素の温度測定によって決まった、前記第１クロマトグラフィー構成要素のためのパワー／温度関係に従って、前記第１クロマトグラフィー構成要素の温度を変更するために、前記第１クロマトグラフィー構成要素へ供給するパワーを調節する工程と、
前記第２クロマトグラフィー構成要素の温度を変更するために、前記第２クロマトグラフィー構成要素のためのパワー／温度関係と前記第１クロマトグラフィー構成要素の実際の時間／温度プロファイルの何れか一方に従って、前記第２クロマトグラフィー構成要素へパワーを供給する工程と、
前記第２クロマトグラフィー構成要素の温度を測定する工程と、
前記第２クロマトグラフィー構成要素のための前記パワー／温度関係と前記第１クロマトグラフィー構成要素の温度測定で決まった前記第１クロマトグラフィー構成要素の実際の時間／温度プロファイルの何れか一方に従って、前記第２クロマトグラフィー構成要素の温度を変更するように、前記第２クロマトグラフィー構成要素へ供給されるパワーを調節する工程と、
を有することを特徴とする温度コントロール方法。
【国際調査報告】
2020507756.tif 000009