(57)【要約】光ファイバ裸線の線引方法であって、加熱手段を用いて光ファイバ母材を溶融して光ファイバ裸線を引出す工程と、前記加熱溶融工程の後に、前記光ファイバ裸線を自然冷却、もしくは、冷却手段により強制冷却する工程を備え、前記加熱溶融工程において、前記加熱手段における光ファイバ母材から光ファイバ裸線へ線引き中の温度履歴は、前記加熱手段によって加熱溶融した光ファイバ母材の加熱溶融部分が１８００℃以上の温度に達している時間をＴ（ｍｉｎ）、前記光ファイバ母材のクラッド層におけるＯＨ基の濃度をＸ（ｗｔｐｐｍ）とすると、Ｔ≦−０．０１Ｘ＋１２なる関係式を満たす。【特許請求の範囲】
【請求項１】
光ファイバ裸線の線引方法であって、
加熱手段を用いて光ファイバ母材を溶融して光ファイバ裸線を引出す工程と、
前記加熱溶融工程の後に、前記光ファイバ裸線を自然冷却、もしくは、冷却手段により強制冷却する工程を備え、
前記加熱溶融工程において、前記加熱手段における光ファイバ母材から光ファイバ裸線へ線引き中の温度履歴は、前記加熱手段によって加熱溶融した光ファイバ母材の加熱溶融部分が１８００℃以上の温度に達している時間をＴ（ｍｉｎ）、前記光ファイバ母材のクラッド層におけるＯＨ基の濃度をＸ（ｗｔｐｐｍ）とすると、Ｔ≦−０．０１Ｘ＋１２なる関係式を満たす光ファイバ裸線の線引方法。
【請求項２】
前記加熱溶融工程中における線引き中の該ＯＨ基からの水素の熱乖離係数をＹ（ｗｔ％）とすると、Ｙ≦−８×１０−５Ｘ＋０．０６なる関係式を満たす請求項１に記載の光ファイバ裸線の線引方法。
【請求項３】
光ファイバ素線の製造方法であって、
加熱手段を用いて光ファイバ母材を溶融して光ファイバ裸線を引出す工程と、
前記加熱溶融工程の後に、前記光ファイバ裸線を自然冷却、もしくは、冷却手段により強制冷却する工程と、
前記冷却工程により前記所定の温度に冷却された光ファイバ裸線の外周に被覆材を塗布する工程と、
該被覆材を硬化して光ファイバ素線とする工程と、
を備えた光ファイバ素線の製造方法。
【請求項４】
前記冷却工程は、線引き中の光ファイバ裸線が１８００℃未満の温度になってから、光ファイバ裸線の外径が一定となるまで、光ファイバ裸線の冷却速度を６０００℃／ｓｅｃ以上とする工程を備える請求項３に記載の光ファイバ素線の製造方法。
【請求項５】
前記冷却工程は、線引き中の光ファイバ裸線の外径が一定となってから、該光ファイバ裸線の冷却速度を、空気による冷却速度よりも速くする工程を備える請求項３に記載の光ファイバ素線の製造方法。
【請求項６】
空気よりも対流熱伝導率の高い媒体を冷却用媒体として使用する請求項５に記載の光ファイバ素線の製造方法。
【請求項７】
請求項３に記載の光ファイバ素線の製造方法によって製造された光ファイバ素線。
【請求項８】
波長１３８３ｎｍにおける損失が０．３１ｄＢ／ｋｍ以下である請求項７に記載の光ファイバ素線。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、光ファイバ裸線の線引方法およびこれを用いた光ファイバ素線の製造方法、並びに、この光ファイバ素線の製造方法によって得られた光ファイバ素線に関し、特に、ＯＨ基による吸収損失の少ない光ファイバを製造するための光ファイバ裸線の線引方法およびこれを用いた光ファイバ素線の製造方法、並びに、この光ファイバ素線の製造方法によって得られた光ファイバ素線に関する。
本願は、２００３年１１月１８日に出願された特願２００３−３８７７４６ならびに２００４年９月２７日に出願された特願２００４−２７９４５２号に対し優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】  近年、低密度波長分割多重（Ｃｏａｒｓｅ  Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ  Ｄｉｖｉｓｉｏｎ  Ｍｕｌｔｉｐｌｅｘｉｎｇ、以下「ＣＷＤＭ」と略す。）伝送に適用可能な、波長１３８０ｎｍ帯における損失（ＯＨ基による吸収損失）の少ない光ファイバが注目されている。【０００３】  ＯＨ基による吸収損失の少ない光ファイバは、安価なＣＷＤＭ伝送システムを構築可能とすることに加えて、製造コストも通常のシングルモードファイバとほぼ等しい。そのため、この光ファイバは、コストメリットが大きいことから、各社で研究開発が進められ、製品化されている。【０００４】ところで、光ファイバ中に水素が拡散すると、ＯＨ基による吸収損失の増加を招くことから、光ファイバ中への水素の侵入を防止する必要がある。そこで、光ファイバ素線の製造における光ファイバ裸線の紡糸では、光ファイバ裸線に水素の侵入を防止する手段を設けている。【０００５】  図７は、従来の光ファイバ素線の製造方法で用いられる光ファイバ素線の製造装置を示す概略模式図である。
図７において、符号３１は紡糸炉を示す。この紡糸炉３１は、その内部に光ファイバ母材３２を軸方向に移動可能に取り付け、光ファイバ母材３２の下端部を溶融紡糸する。【０００６】  光ファイバ素線の製造においては、まず、石英系ガラスを主成分とする光ファイバ母材３２を紡糸炉３１内に収容し、アルゴン（Ａｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）などの不活性ガス雰囲気中で、その先端部分を約２０００℃に高温加熱し、溶融紡糸して、外径１２５μｍの光ファイバ裸線３３とする。【０００７】  続いて、光ファイバ裸線３３を徐冷炉３４などの光ファイバを徐冷する機構（以下、「徐冷機構」とする。）に送り込み、光ファイバ裸線３３の冷却速度を変化させ、徐冷する。【０００８】  徐冷炉３４の外に出た光ファイバ裸線３３を次工程の被覆層の形成に好適な温度まで冷却する。この冷却過程では、光ファイバ裸線の周囲の雰囲気により自然冷却するか、または、冷却筒３５を使用して、ヘリウムや窒素ガスなどの冷却用ガスを供給して、強制冷却する。【０００９】  冷却過程において冷却された光ファイバ裸線３３は、光ファイバ裸線３３の保護を目的として、樹脂塗布装置３６およびＵＶランプ３７により紫外線硬化型樹脂などからなり、一次被覆層および二次被覆層からなる被覆層で被覆され、外径２５０μｍの光ファイバ素線３８となる。【００１０】  さらに、光ファイバ素線３８は、ターンプーリ３９によって別方向に向きを変えられ、引取機４０、ダンサーロール４１を経て、巻取ドラム４２に巻き取られる。【００１１】  なお、光ファイバ裸線３３に被覆層を設ける方法は、図７に示すように、一次被覆層形成用の樹脂および二次被覆層形成用の樹脂を１つの樹脂塗布装置３６で塗布した後、これらの樹脂を１つのＵＶランプ３７により硬化させる方法だけでなく、一次被覆層形成用の樹脂と二次被覆層形成用の樹脂をそれぞれ異なる２つの樹脂塗布装置で塗布した後、これらの樹脂を１つのＵＶランプにより硬化させる方法、一次被覆層形成用の樹脂を第一の樹脂塗布装置で塗布した後、この樹脂を第一のＵＶランプにより硬化させ、次いで、二次被覆層形成用の樹脂を第二の樹脂塗布装置で塗布した後、この樹脂を第二のＵＶランプにより硬化させる方法を用いることもできる。【００１２】  従来の光ファイバ素線の製造方法では、レーリー散乱を低減し、かつ、波長１５５０ｎｍにおける損失を低減し（例えば、特許文献１〜３参照。）、あるいは、ＯＨ基に起因する吸収損失の増加を抑制するために、紡糸炉３１の外に出た光ファイバ裸線３３を、それぞれ目的に応じた温度域にて紡糸線速を調節することや、徐冷時間を長くすることにより、冷却速度を遅くして冷却する傾向にある。【００１３】  このように、光ファイバ裸線３３の紡糸において徐冷を行うと、光ファイバ母材３２中に残留しているＯＨ基が拡散し、このＯＨ基から水素が熱乖離し、さらには、乖離した水素の拡散が増大する。これにより、ＯＨ基による吸収損失が増加するか、あるいは、光ファイバ中の非架橋酸素ホールセンター（Ｎｏｎ  Ｂｒｉｄｇｉｎｇ  Ｏｘｙｇｅｎ  Ｈｏｌｅ  Ｃｅｎｔｅｒ、以下「ＮＢＯＨＣ」と略す。）と水素が結合することにより、ＯＨ基による吸収損失が増加するという問題が発生する。【０��１４】  このような問題を解決するための手段が、例えば、特許文献４〜６において提案されている。
特許文献４では、サブストレートチューブと、サブストレートチューブの内部にあるクラッド層と、クラッド層の内部にあるコア層とを有し、サブストレートチューブとクラッド層との間にバリア層が設けられた光ファイバ母材およびこの光ファイバ母材を用いた光ファイバの製造方法が提案されている。このバリア層は、サブストレートチューブとクラッド層との間にＯＨ基の拡散係数が低い物質が蒸着されてなり、サブストレートチューブ内に残留しているＯＨ基がクラッド層へ浸透することを防止している。【００１５】  特許文献５では、気相軸堆積法により、外径ｄのコアを囲むように外径Ｄの第一クラッドを堆積させ、Ｄ／ｄ≧４．０の関係式を満たす多孔質コアロッドを形成し、この多孔質コアロッドを脱水してＯＨ基の濃度を０．８ｗｔｐｐｂ以下とし、透明化してコアロッドを形成し、この透明化したコアロッドを加熱して延伸し、延伸した後のコアロッドの周囲に気相堆積法で第二クラッドを堆積させ、この第二クラッドをＯＨ基の濃度が５０ｗｔｐｐｍ以下となるように脱水し、透明化して光ファイバ母材を作製し、この光ファイバ母材を線引きした後、重水素ガス雰囲気中に所定時間保持する光ファイバの製造方法が提案されている。【００１６】  特許文献６では、原料ガスを反応させてガラス微粒子集合体とし、このガラス微粒子集合体を焼結して透明ガラスとする光ファイバの製造方法において、ガラス微粒子集合体を塩素もしくは塩素化合物を１モル％〜２０モル％含む実質的に酸素ガスの雰囲気中にて、ガラス微粒子集合体が著しく収縮しない９５０〜１２５０℃の温度域で、あらかじめ脱水処理する第一加熱過程、次いでガラス化温度まで昇温する第二加熱過程を経る方法が提案されている。【００１７】  特許文献４〜６において提案されている光ファイバの製造方法は、光ファイバの線引き条件によっては、ＯＨ基による吸収損失が増加するという問題がある。また、製造コストが嵩むという問題がある。
【特許文献１】特開２００２−３３８２８９号公報
【特許文献２】特開２００２−３２１９３６号公報
【特許文献３】特開２０００−３３５９３３号公報
【特許文献４】特表２００２−５３５２３８号公報
【特許文献５】特開２００２−１８７７３３号公報
【特許文献６】特許第２５４９６１５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】  本発明は、前記事情に鑑みてなされたもので、製造コストを低減し、波長１３８０ｎｍ帯における損失の少ない光ファイバ裸線の線引方法およびこれを用いた光ファイバ素線の製造方法、並びに、この光ファイバ素線の製造方法によって得られた光ファイバ素線を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１９】  本発明は、上記課題を解決するために、加熱手段を用いて光ファイバ母材を溶融して光ファイバ裸線を引出す工程と、前記加熱溶融工程の後に、前記光ファイバ裸線を自然冷却、もしくは、冷却手段により強制冷却する工程を備え、前記加熱溶融工程において、前記加熱手段における光ファイバ母材から光ファイバ裸線へ線引き中の温度履歴は、前記加熱手段によって加熱溶融した光ファイバ母材の加熱溶融部分が１８００℃以上の温度に達している時間をＴ（ｍｉｎ）、前記光ファイバ母材のクラッド層におけるＯＨ基の濃度をＸ（ｗｔｐｐｍ）とすると、Ｔ≦−０．０１Ｘ＋１２なる関係式を満たす光ファイバ裸線の線引方法を提供する。【００２０】  上記光ファイバ裸線の線引方法において、前記加熱溶融工程前の前記光ファイバ母材のクラッド層におけるＯＨ基の濃度をＸ（ｗｔｐｐｍ）、線引き中の該ＯＨ基からの水素の熱乖離係数をＹ（ｗｔ％）とすると、Ｙ≦−８×１０−５Ｘ＋０．０６なる関係式を満たすことが好ましい。【００２１】  本発明は、加熱手段を用いて光ファイバ母材を溶融して光ファイバ裸線を引出す工程と、前記加熱溶融工程の後に、前記光ファイバ裸線を自然冷却、もしくは、冷却手段により強制冷却する工程と、前記冷却工程により前記所定の温度に冷却された光ファイバ裸線の外周に被覆材を塗布する工程と、該被覆材を硬化して光ファイバ素線とする工程と、を備えた光ファイバ素線の製造方法を提供する。【００２２】  前記冷却工程は、線引き中の光ファイバ裸線が１８００℃未満の温度になってから、光ファイバ裸線の外径が一定となるまで、光ファイバ裸線の冷却速度を６０００℃／ｓｅｃ以上とする工程を備えることが好ましい。【００２３】  前記冷却工程は、線引き中の前記光ファイバ裸線の外径が一定となってから、該光ファイバ裸線の冷却速度を、空気による冷却速度よりも速くする工程を備えることが好ましい。【００２４】  本発明は、上記光ファイバ素線の製造方法によって製造された光ファイバ素線を提供する。【００２５】  上記構成の光ファイバ素線は、波長１３８３ｎｍにおける損失が０．３１ｄＢ／ｋｍ以下であることが好ましい。
【発明の効果】
【００２６】  本発明の光ファイバ素線の製造方法によれば、光ファイバ母材のクラッド層の脱水を行うことなく、波長１３８０ｎｍ帯における損失の少ない光ファイバ素線を得ることができる。そのため、製造工程を削減することができるとともに、製造時間、製造コストを低減することができる。
また、脱水した場合においても、脱水の程度によって残留したクラッド層におけるＯＨ基濃度や、製造バラツキによって残留したＯＨ基濃度のバラツキを線引き条件Ｔ（ｍｉｎ）の調節によって、残留したＯＨ基から熱乖離によって発生する水素量を少なくすることができ、さらに発生した水素の拡散を少なくすることができるので、波長１３８０ｎｍ帯における損失を調整することができる。それにより、歩留まりが向上し、結果的に製造コストを低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】［図１］光ファイバ母材の中心からの相対位置におけるＯＨ基濃度分布と、光ファイバ母材を線引きして得られる光ファイバ裸線の中心からの相対位置におけるＯＨ基濃度分布とを示すグラフである。
［図２］光ファイバ母材の中心からの相対位置におけるＯＨ基からの熱乖離により発生した水素の濃度分布と、光ファイバ母材を線引きして得られる光ファイバ裸線の中心からの相対位置におけるＯＨ基からの熱乖離により発生した水素の濃度分布とを示すグラフである。
［図３］光ファイバ母材の溶融部分の温度変化を示すグラフである。
［図４］光ファイバ素線の損失波長特性を示すグラフである。
［図５］光ファイバ母材の中心からの相対位置におけるＯＨ基からの熱乖離により発生した水素の濃度分布、および、光ファイバ母材を線引きして得られる光ファイバ裸線の中心からの相対位置におけるＯＨ基からの熱乖離により発生した水素の濃度分布と、入射光強度との関係から、波長１３８３ｎｍにおける損失に影響を与える領域について示すグラフである。
［図６］本発明で用いられる光ファイバ素線の製造装置を示す概略模式図である。
［図７］従来の光ファイバ素線の製造方法で用いられる光ファイバ素線の製造装置を示す概略模式図である。
【符号の説明】
【００２８】１・・・紡糸炉、２・・・光ファイバ母材、３・・・光ファイバ裸線、４・・・徐冷炉、５・・・冷却筒、６・・・樹脂塗布装置、７・・・ＵＶランプ、８・・・光ファイバ素線、９・・・ターンプーリ、１０・・・引取機、１１・・・ダンサーロール、１２・・・巻取ドラム。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２９】  以下、本発明を実施した光ファイバ素線の製造方法について、図面を参照して説明する。
光ファイバ素線の波長１３８０ｎｍ帯における損失が増加する原因としては、光ファイバ母材中に残留しているＯＨ基の拡散、ＯＨ基からの熱乖離により発生した水素の拡散、および、各温度毎にＮＢＯＨＣの再結合速度と水素とＮＢＯＨＣの結合速度の違いが挙げられる。【００３０】  まず、光ファイバ素線の波長１３８０ｎｍ帯における損失が増加する原因を調べるために、次の２つの関係について調査した。
（１）光ファイバ母材の中心からの相対位置におけるＯＨ基濃度分布と、光ファイバ母材を線引きして得られる光ファイバ裸線の中心からの相対位置におけるＯＨ基濃度分布との関係。
（２）光ファイバ母材の中心からの相対位置におけるＯＨ基からの熱乖離により発生した水素の濃度分布と、光ファイバ母材を線引きして得られる光ファイバ裸線の中心からの相対位置におけるＯＨ基からの熱乖離により発生した水素の濃度分布との関係。【００３１】  図１は、光ファイバ母材の中心からの相対位置におけるＯＨ基濃度分布と、光ファイバ母材を溶融紡糸して得られる光ファイバ裸線の中心からの相対位置におけるＯＨ基濃度分布とを示すグラフである。
図２は、光ファイバ母材の中心からの相対位置におけるＯＨ基からの熱乖離により発生した水素の濃度分布と、光ファイバ母材を線引きして得られる光ファイバ裸線の中心からの相対位置におけるＯＨ基からの熱乖離により発生した水素の濃度分布とを示すグラフである。【００３２】  図１から、光ファイバ母材と、光ファイバ裸線とを比較すると、それぞれの中心からの相対位置におけるＯＨ基濃度分布に大きな変化がないことが分かる。すなわち、光ファイバ裸線の線引きにより、ＯＨ基は拡散するが、その伝送損失へ与える影響は小さい。【００３３】  一方、図２から、光ファイバ母材と、光ファイバ裸線とを比較すると、それぞれの中心からの相対位置におけるＯＨ基からの熱乖離により発生した水素の濃度分布は大きく変化することが分かる。すなわち、光ファイバ裸線の線引きにより、ＯＨ基からの熱乖離により発生した水素は大きく拡散することが分かる。【００３４】  以上のことから、光ファイバ素線の波長１３８０ｎｍ帯における損失の増加は、光ファイバ母材中に残留しているＯＨ基の拡散よりも、ＯＨ基からの熱乖離により発生した水素の拡散による影響が大きいことが分かる。これは、水素の拡散係数（Ｙ．Ｎａｍｉｈｉｒａ，Ｋ．Ｍｏｃｈｉｚｕｋｉ，ａｎｄ  Ｋ．Ｋｕｗａｚｕｒｕ，“Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ  ｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅ  ｏｆ  ｔｈｅ  ｈｙｄｒｏｇｅｎ−ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ  ｃｏｎｓｔａｎｔ  ｉｎ  ｏｐｔｉｃａｌ  ｆｉｂｅｒｓ”，Ｏｐｔ．Ｌｅｔｔ．，Ｖｏｌ．９，Ｎｏ．９，ｐｐ．４２６−４２８，１９８４参照。）が、ＯＨ基の拡散係数（Ｊ．Ｋｉｒｃｈｈｏｆ  ｅｔ  ａｌ．，“Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ  Ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ  ｉｎ  Ｌｉｇｈｔｇｕｉｄｅ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，”ｐｈｙｓ．ｓｔａｔ．ｓｏｌ．（ａ）１０１，３９１  １９８７参照。）よりも３〜４桁程度大きいことに起因する。【００３５】  ある温度Ｔ（Ｋ）における平衡状態でのＯＨ基からの水素の熱乖離率Ｋ（ｗｔ％）は、線引き中の光ファイバ裸線の温度が高いほど大きい。さらに、線引き中の光ファイバ裸線の温度は、紡糸炉における温度分布、紡糸炉内に流されている不活性ガスの種類、徐冷炉および冷却筒における光ファイバ裸線の冷却方式、光ファイバ裸線の線引き速度などの線引き条件によって変化する。したがって、ＯＨ基からの水素の熱乖離率Ｋ（ｗｔ％）は線引き条件によって変化するため、光ファイバ裸線の線引き開始から終了までにおけるＯＨ基からの水素の熱乖離率の累計（以下、「水素の熱乖離係数」と称する。）も、線引き条件によって変化する。【００３６】  水素の熱乖離係数とは、光ファイバ母材を加熱した時から、光ファイバ裸線の線引き工程を経て、光ファイバ裸線の外周に被覆層を形成して光ファイバ素線を製造し、この光ファイバ素線の温度が常温になった時までに累積した水素の熱乖離率を意味している。【００３７】  上述のように、水素の熱乖離率は、温度依存性があり、温度が高くなるにつれて大きくなる。しかしながら、水素の熱乖離率は温度依存性が非常に大きいため、光ファイバ母材の溶融部分が１８００℃以上の温度に達している時間（図３の斜線で示した領域）に乖離した水素の乖離率に近似することができる。【００３８】  水素の熱��離係数の算出は、次のようにして行われる。
まず、光ファイバ母材の一部を用いて、フーリエ式赤外分光計（顕微ＦＴＩＲ装置）を使用し、ＯＨ基の伸縮振動による吸収ピークから、光ファイバ母材中に残留しているＯＨ基の濃度分布を算出する。【００３９】  次に、光ファイバ母材を所定の線引き条件によって線引きして光ファイバ素線を製造し、光ファイバ素線の損失波長特性をカットバック法により測定する。この損失波長特性の測定により、例えば、図４に示すような光ファイバ素線の損失波長特性（図４に示す実線）が得られる。【００４０】  図４に示す光ファイバ素線の損失波長特性から、レーリー散乱に起因する光ファイバ素線の損失波長特性（図４に示す破線）が算出される。波長１３８３ｎｍにおける光ファイバ素線の損失に対する、レーリー散乱に起因する光ファイバ素線の損失の差分が、ＯＨ基からの熱乖離により発生した水素が拡散してＮＢＯＨＣと結合することによって生じたＯＨ基による吸収損失に該当する。【００４１】  光ファイバ母材中に残留しているＯＨ基の濃度分布に、水素の熱乖離係数を乗じて、光ファイバ母材中の水素の濃度分布（例えば、図２に示す熱乖離によって発生した水素の濃度分布）とする。次いで、上記水素の拡散係数を使用して、光ファイバ母材の線引きにより光ファイバ裸線内に拡散した後における水素の濃度分布（例えば、図２に示す発生した水素の拡散後の濃度分布）を、線引き中の光ファイバ裸線における外径変化、温度変化を考慮して算出する。【００４２】  光ファイバ裸線内に拡散した後における水素の濃度分布の算出において、拡散方程式としては、Ｇｒｅｅｎ関数を使用する（今井勤、“物理とグリーン関数”、岩波書店、１９７８年６月２７日、ｐｐ５１−５３．）。【００４３】  一般に、位置ベクトルをｒ、線引き前の光ファイバ母材のクラッド層におけるＯＨ基の濃度分布をｕ（ｒ、０）、拡散方程式のＧｒｅｅｎ関数をＧ（ｒ、ｒ’、ｔ）とすると、時間ｔ後におけるＯＨ基の濃度分布ｕ（ｒ、ｔ）は、下記式（１）で表される。【００４４】
2005049516.tif 000002
【００４５】  ここで、拡散係数をＤとすると、ｎ次元のＧｒｅｅｎ関数は、下記式（２）で表される。【００４６】
2005049516.tif 000003
【００４７】  次に、ＯＨ基による吸収損失の換算計算式（Ｐａｗｅｌ  Ｍｅｒｇｏ，Ｗｉｔｏｌｄ  Ｓｐｙｔｅｋ，“Ｍｅｔｈｏｄ  ｆｏｒ  ｃａｌｃｕｌａｔｉｏｎｓ  ｏｆ  ｌｏｓｓ  ｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅ  ｏｆ  ｓｉｎｇｌｅ−ｍｏｄｅ  ｏｐｔｉｃａｌ  ｆｉｂｅｒ  ｏｎ  ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ  ｏｆ  ｗａｔｅｒ，”Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ−ＳＰＩＥ（ｔｈｅ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｓｏｃｉｅｔｙ  ｆｏｒ  Ｏｐｔｉｃａｌ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ），２０００，ＩＳＳＵ  ４２３９，ｐｐ．３７−４３参照。）を使用し、これを用いて算出したＯＨ基による吸収損失と、レーリー散乱に起因する光ファイバ素線の損失から求められたＯＨ基による吸収損失とが同一となるように、水素の熱乖離係数を算出する（図５参照）。【００４８】  図５中、破線は光ファイバ母材に残留するＯＨ基から熱乖離によって発生した水素の濃度分布、実線は光ファイバ裸線内に拡散した水素がＮＢＯＨＣと結合し、ＯＨ基となったＯＨ基濃度分布に、光ファイバ裸線内にＯＨ基がそのまま拡散したＯＨ基濃度分布を加えた濃度分布、一点鎖線は光ファイバ素線内に光を入射した場合の光強度分布を示す。また、実線、一点鎖線、縦軸および横軸で囲まれる領域（図５中の斜線部Ａ）は波長１３８０ｎｍ帯における損失に影響を与える領域である。【００４９】  ここで厳密には、（Ａ）水素の熱乖離率は温度に依存すること、（Ｂ）ＯＨ基からの水素の熱乖離によりＯＨ基濃度が減少すること、などを考慮して水素の熱乖離係数を算出しなければならない。【００５０】  ここでは、（ａ）水素の熱乖離率は温度依存性が大きく、水素の熱乖離はほとんどが１８００℃以上で発生していると推測されること、（ｂ）水素の熱乖離率が十分に小さいこと、などから、上記（Ａ）、（Ｂ）については考慮せずに、光ファイバ裸線の線引き前の光ファイバ母材に含まれるＯＨ基から熱乖離係数相当の水素が発生したものとする。さらに、光ファイバ裸線の線引き時の外径変化、温度変化を考慮して、水素が拡散したものとして近似する。【００５１】  次に、光ファイバ母材の加熱溶融部分の温度がある温度以上に達している時間Ｔ（ｍｉｎ）の算出は次のように行われる。
一般的に、ガラスの粘度ηと線引張力Ｆの関係は、線引き中の力の釣り合いより、下記の式（３）のような関係式が成り立つ（Ｕ．Ｃ．Ｐｅａｋ  ａｎｄ  Ｒ．Ｂ．Ｒｕｎｋ，“Ｐｈｙｓｉｃａｌ  ｂｅｈａｖｉｏｒ  ｏｆ  ｔｈｅ  ｎｅｃｋ−ｄｏｗｎ  ｄｕｒｉｎｇ  ｆｕｒｎａｃｅ  ｏｆ  ｄｒａｗｉｎｇ  ｏｆ  ｓｉｌｉｃａ  ｆｉｂｅｒｓ，”Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．，ｖｏｌ．４９，ｎｏ．８，ｐｐ．４４１７−４４２２，１９９２参照）。【００５２】
2005049516.tif 000004
【００５３】  ここで、Ｖは線速、ｚは線引方向位置、Ｓはファイバ断面積を表している。
また、粘度ηと温度Ｔ０の関係も一般的であり、以下の式（４）の関係式が成り立つ（Ａｎｄｒａｄｅ，ＥＮ  ｄａ  Ｃ．，Ｐｈｉｌ．Ｍａｇ．，Ｖｏｌ．１７，４９７，６９８，１９３４参照）。【００５４】
2005049516.tif 000005
【００５５】  以上から、光ファイバ母材の加熱溶融部分のガラス変形形状（ネックダウン形状）、線引き張力から、粘度を算出し、粘度から温度へ換算することで、ネックダウン形状から温度を算出することができる。
また、同様に、ネックダウン外径から紡糸経過時間ｄｔは、下記の式（５）により算出することができる。【００５６】
2005049516.tif 000006
【００５７】  よって、ファイバ母材の加熱溶融部分が１８００℃以上の温度に達している時間Ｔは、上記の式（３）、（４）から、温度１８００℃以上の区間ｚ１〜ｚ２を見積もり、上記の式（５）を使用して、この区間に要する時間を下記の式（６）により算出することができる。【００５８】
2005049516.tif 000007
【００５９】  以上のことを考慮して、以下に水素の熱乖離係数を低減する光ファイバ素線の製造方法を示す。【００６０】  図６は、本発明で用いられる光ファイバ素線の製造装置を示す概略模式図である。
図６において、符号１は紡糸炉を示す。この紡糸炉１は、その内部に光ファイバ母材２を軸方向に移動可能に取り付け、光ファイバ母材２の下端部を線引きするものである。【００６１】  光ファイバ素線の製造においては、まず、石英系ガラスを主成分とする光ファイバ母材２を紡糸炉１内に収容し、アルゴン、ヘリウムなどの不活性ガス雰囲気中で、その先端部分を約２０００℃に高温加熱し、線引きして、外径１２５μｍの光ファイバ裸線３とする。この時、紡糸炉１内で使用するヒータ長や断熱材を適宜選択し、線引条件におけるＴ（ｍｉｎ）が所望の時間となるように調節する。【００６２】  続いて、光ファイバ裸線３を徐冷炉４などの徐冷機構に送り込み、光ファイバ裸線３の冷却速度を変化させ、光ファイバ裸線３を徐冷する。【００６３】  徐冷炉４の外に出た光ファイバ裸線３を、冷却速度を調整して、次工程の被覆層の形成に好適な温度まで冷却する。この冷却過程では、光ファイバ裸線の周囲の雰囲気により自然冷却するか、または、冷却筒５を使用して、ヘリウムや窒素ガスなどの冷却用ガスを供給して、強制冷却する。【００６４】  冷却過程において冷却された光ファイバ裸線３は、光ファイバ裸線３の保護を目的として、樹脂塗布装置６およびＵＶランプ７により紫外線硬化型樹脂などからなり、一次被覆層および二次被覆層からなる被覆層で被覆され、外径２５０μｍの光ファイバ素線８となる。【００６５】  さらに、光ファイバ素線８は、ターンプーリ９によって別方向に向きを変えられ、引取機１０、ダンサーロール１１を経て、巻取ドラム１２に巻き取られる。【００６６】  なお、この実施形態において、光ファイバ裸線３に被覆層を設ける方法は、図６に示すように、一次被覆層形成用の樹脂および二次被覆層形成用の樹脂を１つの樹脂塗布装置６で塗布した後、これらの樹脂を１つのＵＶランプ７により硬化させる方法としたが、本発明はこれに限定されない。本発明にあっては、一次被覆層形成用の樹脂と二次被覆層形成用の樹脂をそれぞれ異なる２つの樹脂塗布装置で塗布した後、これらの樹脂を１つのＵＶランプにより硬化させる方法、一次被覆層形成用の樹脂を第一の樹脂塗布装置で塗布した後、この樹脂を第一のＵＶランプにより硬化させ、次いで、二次被覆層形成用の樹脂を第二の樹脂塗布装置で塗布した後、この樹脂を第二のＵＶランプにより硬化させる方法を用いることもできる。【００６７】  本発明の光ファイバ素線の製造方法は、線引き中の光ファイバ裸線３のクラッド層におけるＯＨ基からの水素の熱乖離係数を低くし、拡散を少なくする方法である。そのために、紡糸炉１において光ファイバ母材２の下端部（以下、「溶融部分」とも言う。）を線引きして光ファイバ裸線３とする際の温度履歴は、光ファイバ母材２の加熱溶融部分の温度が１８００℃以上の温度に達している時間をＴ（ｍｉｎ）、光ファイバ母材２の下端部のクラッド層におけるＯＨ基の濃度をＸ（ｗｔｐｐｍ）とすると、Ｔ≦−０．０１Ｘ＋１２なる関係式を満たすことが望ましい。ただし、脱水を行い、クラッド層における残留ＯＨ基濃度が０．０（ｗｔｐｐｍ）の場合、乖離するＯＨ基がないので、熱乖離率を０．０（ｗｔｐｐｍ）とする。したがって、Ｘ＝０．０（ｗｔｐｐｍ）の場合には、上記関係式（Ｔ≦−０．０１Ｘ＋１２）を満たさなくてもよい。【００６８】  また、上記関係式を満たすように、光ファイバ素線８を製造するには、紡糸線速（線引の速度）を速くしたり、紡糸炉１にて光ファイバ母材２を溶融する領域を短く設定する。【００６９】  上記関係式を満たすように、熱乖離係数は、光ファイバ母材２の下端部のクラッド層におけるＯＨ基の濃度をＸ（ｗｔｐｐｍ）、このＯＨ基からの水素の熱乖離係数をＹ（ｗｔ％）とすると、Ｙ≦−８×１０−５Ｘ＋０．０６なる関係式を満たすことが望ましい。【００７０】  紡糸炉１において、光ファイバ母材２の下端部に熱を加える要素としては、紡糸炉１に設けられているヒータによる輻射伝熱に加えて、紡糸炉１内に流されている不活性ガスからの対流伝熱や、光ファイバ母材２を伝熱する伝導伝熱が挙げられる。１８００℃程度の高温においては、輻射伝熱による影響が支配的であるが、温度が低くなるに従って、不活性ガスによる対流伝熱の影響が大きくなってくる。そのため、本発明の光ファイバ素線の製造方法では、ヒータによる輻射伝熱により光ファイバ母材２に加えられた熱を速やかに奪い、温度を下げることが望ましい。したがって、対流熱伝達率の高い不活性ガスを使用することが望ましく、特に、対流熱伝達率の高いヘリウム（Ｈｅ）を使用することが望ましい。【００７１】  上述のように、紡糸炉１の外に引き出された光ファイバ裸線３は、徐冷炉４、冷却筒５へと順次送り込まれて冷却される。光ファイバ裸線３の冷却は、ＯＨ基からの熱乖離により発生した水素の拡散を抑制することを目的としており、線引き中の光ファイバ裸線３の温度が１８００℃未満になってから外径が一定（一般的に外径１２５μｍ）となるまでは、線引き中の光ファイバ裸線３の冷却速度を６０００℃／ｓｅｃ以上とすることが好ましく、実用的には８０００℃／ｓｅｃ〜１００００℃／ｓｅｃ程度とすることが望ましい。線引き中の光ファイバ裸線３の冷却速度を６０００℃／ｓｅｃ未満とすると、ＯＨ基からの熱乖離により発生した水素の拡散が増大し、その結果として、得られた光ファイバ素線１０のＯＨ基による吸収損失が増加する。【００７２】  線引き中の光ファイバ裸線３の冷却速度を６０００℃／ｓｅｃ以上とするには、徐冷炉４の温度を下げたり、徐冷炉４などの徐冷機構を使用しなかったり、徐冷炉４において、冷却用ガスとして対流熱伝達率の高いヘリウムを使用する。【００７３】  また、線引き中の光ファイバ裸線３の外径が一定（一般的に外径１２５μｍ）となってからは、線引き中の光ファイバ裸線３の冷却速度を、空気による冷却速度よりも速くすることが好ましい。具体的には、線引き中の光ファイバ裸線３の冷却速度を６０００℃／ｓｅｃ〜３００００℃／ｓｅｃ程度とすることが好ましい。線引き中の光ファイバ裸線の冷却速度を、空気による冷却速度よりも速くすると、ＯＨ基からの熱乖離により発生した水素の拡散が抑制され、その結果として、得られた光ファイバ素線はＯＨ基による吸収損失が小さいものとなる。
線引き中の光ファイバ裸線３の冷却速度を、空気による冷却速度以下とすると、ＯＨ基からの熱乖離により発生した水素の拡散が増大し、その結果として、得られた光ファイバ素線１０のＯＨ基による吸収損失が増加する。【００７４】  線引き中の光ファイバ裸線３の冷却速度を空気による冷却速度よりも速くするには、冷却筒５において、冷却用ガスとして対流熱伝達率の高いヘリウムを使用する。【００７５】  なお、紡糸線速が速くなるほど、紡糸炉１内において光ファイバ母材２の下端部が温度履歴を受ける時間が短くなるが、上述の紡糸炉１内における光ファイバ母材２の温度履歴が満たされていれば、紡糸線速は限定されるものではない。紡糸線速は、６００ｍ／ｍｉｎ〜２５００ｍ／ｍｉｎの範囲で適宜設定される。【００７６】  このように、上述の光ファイバ素線の製造方法によれば、適切に冷却された光ファイバ裸線に対して、安定した被覆材を塗布することができる。これに続いて、被覆材を硬化させることにより、所望な光ファイバ素線を得ることができる。この一連の処理工程を施すことにより、結果として、波長１３８０ｎｍ帯における損失の少ない光ファイバ素線を得ることができる。【００７７】  このような光ファイバ素線の製造方法によって製造された光ファイバ素線１０は、ＯＨ基からの熱乖離により発生した水素が拡散するのを抑制して製造されたものであるから、結果としてＯＨ基により吸収損失の低い光ファイバ素線となる。
【実施例】
【００７８】  以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
［実施例１］【００７９】  クラッド層におけるＯＨ基濃度が１００ｗｔｐｐｍ程度の光ファイバ母材を用意した。この光ファイバ母材を、紡糸線速が１５００ｍ／ｍｉｎ、紡糸炉下部における雰囲気ガスがヘリウム、紡糸炉の外に出た光ファイバ裸線が冷却筒に送り込まれる前に徐冷炉による徐冷を行わず、光ファイバ母材の溶融温度が１８００℃以上の温度に達している時間が５ｍｉｎとなるように線引きを行った。その後、光ファイバ裸線にウレタンアクリレート系紫外線硬化型樹脂からなる一次被覆層、二次被覆層を順次設けて光ファイバ素線を作製した。
得られた光ファイバ素線について、波長１３８３ｎｍにおける損失、ＯＨ基による吸収損失を測定し、これらを用いて水素の熱乖離係数を算出した。結果を表１に示す。
［実施例２］【００８０】  クラッド層におけるＯＨ基濃度が３００ｗｔｐｐｍ程度の光ファイバ母材を用意した。この光ファイバ母材を、紡糸線速が１２００ｍ／ｍｉｎ、紡糸炉下部における雰囲気ガスがアルゴン、紡糸炉の外に出た光ファイバ裸線が冷却筒に送り込まれる前に徐冷炉による徐冷を行わず、光ファイバ母材の溶融温度が１８００℃以上の温度に達している時間が８ｍｉｎとなるように線引きを行った。その後、光ファイバ裸線にウレタンアクリレート系紫外線硬化型樹脂からなる一次被覆層、二次被覆層を順次設けて光ファイバ素線を作製した。
得られた光ファイバ素線について、波長１３８３ｎｍにおける損失、ＯＨ基による吸収損失を測定し、これらを用いて水素の熱乖離係数を算出した。結果を表１に示す。
［実施例３］【００８１】  クラッド層におけるＯＨ基濃度が５００ｗｔｐｐｍ程度の光ファイバ母材を用意した。この光ファイバ母材を、紡糸線速が２０００ｍ／ｍｉｎ、紡糸炉下部における雰囲気ガスがヘリウム、紡糸炉の外に出た光ファイバ裸線が冷却筒に送り込まれる前に徐冷炉により徐冷し、光ファイバ母材の溶融温度が１８００℃以上の温度に達している時間が５ｍｉｎとなるように線引きを行った。その後、光ファイバ裸線にウレタンアクリレート系紫外線硬化型樹脂からなる一次被覆層、二次被覆層を順次設けて光ファイバ素線を作製した。
得られた光ファイバ素線について、波長１３８３ｎｍにおける損失、ＯＨ基による吸収損失を測定し、これらを用いて水素の熱乖離係数を算出した。結果を表１に示す。
［実施例４］【００８２】  クラッド層におけるＯＨ基濃度がほぼ０ｗｔｐｐｍ程度の光ファイバ母材を用意した。この光ファイバ母材を、紡糸線速が６００ｍ／ｍｉｎ、紡糸炉下部における雰囲気ガスがアルゴン、紡糸炉の外に出た光ファイバ裸線が冷却筒に送り込まれる前に徐冷炉により徐冷し、光ファイバ母材の溶融温度が１８００℃以上の温度に達している時間が１５ｍｉｎとなるように線引きを行った。その後、光ファイバ裸線にウレタンアクリレート系紫外線硬化型樹脂からなる一次被覆層、二次被覆層を順次設けて光ファイバ素線を作製した。
得られた光ファイバ素線について、波長１３８３ｎｍにおける損失、ＯＨ基による吸収損失を測定し、これらを用いて水素の熱乖離係数を算出した。結果を表１に示す。【００８３】  （比較例１）
クラッド層におけるＯＨ基濃度が１００ｗｔｐｐｍ程度の光ファイバ母材を用意した。この光ファイバ母材を、紡糸線速が１５００ｍ／ｍｉｎ、紡糸炉下部における雰囲気ガスがヘリウム、紡糸炉の外に出た光ファイバ裸線が冷却筒に送り込まれる前に徐冷炉により徐冷し、光ファイバ母材の溶融温度が１８００℃以上の温度に達している時間が５ｍｉｎとなるように線引きを行った。その後、光ファイバ裸線にウレタンアクリレート系紫外線硬化型樹脂からなる一次被覆層、二次被覆層を順次設けて光ファイバ素線を作製した。
得られた光ファイバ素線について、波長１３８３ｎｍにおける損失、ＯＨ基による吸収損失を測定し、これらを用いて水素の熱乖離係数を算出した。結果を表１に示す。【００８４】  （比較例２）
クラッド層におけるＯＨ基濃度が１００ｗｔｐｐｍ程度の光ファイバ母材を用意した。この光ファイバ母材を、紡糸線速が６００ｍ／ｍｉｎ、紡糸炉下部における雰囲気ガスがアルゴン、紡糸炉の外に出た光ファイバ裸線が冷却筒に送り込まれる前に徐冷炉により徐冷し、光ファイバ母材の溶融温度が１８００℃以上の温度に達している時間が１５ｍｉｎとなるように線引きを行った。その後、光ファイバ裸線にウレタンアクリレート系紫外線硬化型樹脂からなる一次被覆層、二次被覆層を順次設けて光ファイバ素線を作製した。
得られた光ファイバ素線について、波長１３８３ｎｍにおける損失、ＯＨ基による吸収損失を測定し、これらを用いて水素の熱乖離係数を算出した。結果を表１に示す。【００８５】  （比較例３）
クラッド層におけるＯＨ基濃度が３００ｗｔｐｐｍ程度の光ファイバ母材を用意した。この光ファイバ母材を、紡糸線速が８００ｍ／ｍｉｎ、紡糸炉下部における雰囲気ガスがアルゴン、紡糸炉の外に出た光ファイバ裸線が冷却筒に送り込まれる前に徐冷炉による徐冷を行わず、光ファイバ母材の溶融温度が１８００℃以上の温度に達している時間が１０ｍｉｎとなるように線引きを行った。その後、光ファイバ裸線にウレタンアクリレート系紫外線硬化型樹脂からなる一次被覆層、二次被覆層を順次設けて光ファイバ素線を作製した。
得られた光ファイバ素線について、波長１３８３ｎｍにおける損失、ＯＨ基による吸収損失を測定し、これらを用いて水素の熱乖離係数を算出した。結果を表１に示す。【００８６】  （比較例４）
クラッド層におけるＯＨ基濃度が５００ｗｔｐｐｍ程度の光ファイバ母材を用意した。この光ファイバ母材を、紡糸線速が１２００ｍ／ｍｉｎ、紡糸炉下部における雰囲気ガスがヘリウム、紡糸炉の外に出た光ファイバ裸線が冷却筒に送り込まれる前に徐冷炉による徐冷を行わず、光ファイバ母材の溶融温度が１８００℃以上の温度に達している時間が８ｍｉｎとなるように線引きを行った。その後、光ファイバ裸線にウレタンアクリレート系紫外線硬化型樹脂からなる一次被覆層、二次被覆層を順次設けて光ファイバ素線を作製した。
得られた光ファイバ素線について、波長１３８３ｎｍにおける損失、ＯＨ基による吸収損失を測定し、これらを用いて水素の熱乖離係数を算出した。結果を表１に示す。【００８７】  （比較例５）
クラッド層におけるＯＨ基濃度が７００ｗｔｐｐｍ程度の光ファイバ母材を用意した。この光ファイバ母材を、紡糸線速が１０００ｍ／ｍｉｎ、紡糸炉下部における雰囲気ガスがヘリウム、紡糸炉の外に出た光ファイバ裸線が冷却筒に送り込まれる前に徐冷炉により徐冷し、光ファイバ母材の溶融温度が１８００℃以上の温度に達している時間が１０ｍｉｎとなるように線引きを行った。その後、光ファイバ裸線にウレタンアクリレート系紫外線硬化型樹脂からなる一次被覆層、二次被覆層を順次設けて光ファイバ素線を作製した。
得られた光ファイバ素線について、波長１３８３ｎｍにおける損失、ＯＨ基による吸収損失を測定し、これらを用いて水素の熱乖離係数を算出した。結果を表１に示す。【００８８】
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【００８９】  表１の結果から、実施例１〜実施例４では、線引き前の光ファイバ母材のクラッド層における残留したＯＨ基濃度をＸ（ｗｔｐｐｍ）とすると、光ファイバ母材の下端部が１８００℃以上の温度に達している時間Ｔ（ｍｉｎ）が、Ｔ≦−０．０１Ｘ＋１２なる関係式を満たしていれば、波長１３８３ｎｍにおける損失を０．３１ｄＢ／ｋｍ以下にすることができることが分かった。ただし、Ｘ＝０．０（ｗｔｐｐｍ）の場合は、熱乖離により水素が発生しないため、Ｔは満たしていなくてもよいことが分かった。また、線引き中の光ファイバ裸線のクラッド層におけるＯＨ基からの水素の熱乖離係数Ｙ（ｗｔ％）も、Ｙ≦−８×１０−５Ｘ＋０．０６なる関係式を満たしており、波長１３８３ｎｍにおける損失を０．３１ｄＢ／ｋｍ以下とすることができることが分かった。【００９０】  実施例１と比較例１とを比較すると、実施例１では紡糸炉の外に出た光ファイバ裸線を徐冷しておらず、比較例１では紡糸炉の外に出た光ファイバ裸線を徐冷している点で異なっている。比較例１は、実施例１〜実施例４と同様の関係式を満たして、波長１３８３ｎｍにおける損失を０．３１ｄＢ／ｋｍ以下とすることができることが確認された。しかしながら、光ファイバ裸線を徐冷しない実施例１の方がより低損失の光ファイバ素線が得られることが確認された。これから、残留したＯＨ基濃度により適宜、所望な徐冷条件を選択することで、波長１３８３ｎｍにおける損失を調整することができることがわかった。【００９１】  比較例２〜比較例５は、実施例１〜実施例４と同様の関係式を満たしておらず、波長１３８３ｎｍにおける損失が０．３１ｄＢ／ｋｍを超え、低損失化が達成できていないことが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００９２】  本発明の光ファイバ素線の製造方法は、気相軸付法（ＶＡＤ法）、外付け法（ＯＶＤ法）、内付け法（ＣＶＤ法、ＭＣＶＤ法、ＰＣＶＤ法）またはロッドインチューブ法などのいかなる方法で作製された光ファイバ母材にも適用可能である。また、本発明の光ファイバ素線の製造方法は、シングルモードファイバ、分散シフトファイバ、カットオフシフトファイバ、分散補償ファイバなどのいかなる種類の光ファイバにも適用可能である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【国際調査報告】
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