(57)【要約】  本発明は、超高真空で使用される部品の洗浄方法を提供する。この方法は、洗浄すべき部品を真空炉チャンバ内に配置するステップと、この部品を、約８０℃を上回る温度でプラズマ洗浄するステップと、チャンバを約１０Ｅ−５ｍｂａｒ未満の圧力まで排気するステップとを含むことができる。このような方法を実行するための装置、及び上記部品を含むキットも提供する。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
超高真空で使用される部品の洗浄方法であって、
ａ）洗浄すべき部品を真空炉チャンバ内に配置するステップと、
ｂ）前記部品を、約８０℃を上回る温度で、好ましくは約８０℃〜約１２５℃の温度でプラズマ洗浄するステップと、
ｃ）前記真空炉チャンバを約１０Ｅ−５ｍｂａｒ未満の、好ましくは約１０Ｅ−０６ｍｂａｒ未満の圧力まで排気するステップと、
を含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
ステップａ）の後であってステップｂ）の前に、前記真空炉チャンバを約１０Ｅ−５ｍｂａｒ未満の、好ましくは約１０Ｅ−６ｍｂａｒ未満の圧力まで排気するステップをさらに含む、
請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記ステップｂ）〜ｃ）を、好ましくは約２回〜約１２回繰り返すステップをさらに含む、
請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記プラズマを形成するためのガスは、酸素、空気、窒素、ヘリウム及びアルゴンからなる群から選択される、
請求項１から３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記ガスは酸素である、
請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記プラズマを形成するための前記ガスは、約０．１Ｅ＋００ｍｂａｒ〜約１Ｅ＋００ｍｂａｒの圧力まで、及び／又は約５０ｓｃｃｍ未満の、好ましくは約５ｓｃｃｍ〜約２０ｓｃｃｍの流量で導入される、
請求項１から５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
前記真空炉チャンバの容積は、２００リットルを上回り、好ましくは約２００リットル〜約１０００リットルであり、好ましくは約２５０リットル〜約３５０リットルである、
請求項１から６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
ステップｃ）の後に、前記部品が冷却されて前記真空炉チャンバ内に窒素が導入される、
請求項１から７のいずれかに記載の方法。
【請求項９】
典型的には約２０ｋＨｚ〜約４０ｋＨｚの、好ましくは約３５ｋＨｚの電圧周波数のプラズマ発生器が使用される、
請求項１から８のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
ステップｂ）は、約１時間未満続き、好ましくは約４５分未満続き、さらに好ましくは約１５分〜約３５分続き、例えば３０分続く、
請求項１から９のいずれかに記載の方法。
【請求項１１】
前記洗浄方法は、約１時間未満続き、好ましくは約４５分未満続き、さらに好ましくは約１５分〜約４０分続く、
請求項１から１０のいずれかに記載の方法。
【請求項１２】
ステップｃ）は、約１時間よりも長く続き、好ましくは約２時間〜約４時間続く、
請求項１から１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
前記部品は、前記真空炉チャンバ内に配置される前に溶剤で洗浄される、
請求項１から１２のいずれかに記載の方法。
【請求項１４】
超高真空で使用される部品を洗浄するための真空炉であって、
真空炉チャンバと、
前記真空炉チャンバ内の圧力を約１０Ｅ−５ｍｂａｒ未満に、好ましくは約１０Ｅ−６ｍｂａｒ未満に維持するように構成された真空ポンプと、
プラズマ発生器と、
を備え、前記真空炉は、洗浄すべき前記部品をプラズマに曝しながら、約８０℃を上回る、好ましくは約８０℃〜約１２５℃の温度に維持するように構成される、
ことを特徴とする真空炉。
【請求項１５】
前記真空炉チャンバは、酸素プラズマ、空気プラズマ、窒素プラズマ、ヘリウムプラズマ又はアルゴンプラズマを含み、好ましくは酸素プラズマを含む、
請求項１４に記載の真空炉。
【請求項１６】
前記真空炉チャンバの容積は、２００リットルを上回り、好ましくは約２００リットル〜約１０００リットルであり、好ましくは約２５０リットル〜約３５０リットルである、
請求項１４又は１５に記載の真空炉。
【請求項１７】
真空ポンプに組み立てられるキットであって、複数の組み立てられていない未使用の真空ポンプ部品を含み、該部品のうちの１つ又は２つ以上は、請求項１から１３に記載の方法に従って洗浄される、
ことを特徴とするキット。
【請求項１８】
真空炉内の真空の部品を、約８０℃を上回る、好ましくは約８０℃〜約１２５℃の温度で洗浄するためのプラズマの使用。
【請求項１９】
前記プラズマは酸素プラズマである、
請求項１８に記載の使用。
【請求項２０】
最初の使用時に４８時間以内で最終圧力が達成される、
ことを特徴とする超高真空アセンブリ。
【請求項２１】
前記アセンブリは、約１０Ｅ−７ｍｂａｒ〜約１０Ｅ−１１ｍｂａｒの最終圧力を有する、
請求項２０に記載のアセンブリ。
【請求項２２】
最初の使用時に、Ｃ4Ｈ7の分圧が３０分未満後に１．００Ｅ−１１Ｔｏｒｒ未満である、
ことを特徴とする超高真空アセンブリ。
【請求項２３】
最初の使用時に、Ｃ4Ｈ7の分圧が２時間で約１．００Ｅ−１２Ｔｏｒｒ未満である、
請求項２２に記載の超高真空ポンプ。
【請求項２４】
最初の使用時に、Ｃ4Ｈ7の分圧が４時間で約１．００〜１３Ｔｏｒｒ未満、好ましくは１．００Ｅ−１４Ｔｏｒｒ以下である、
ことを特徴とする超高真空ポンプ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、超高真空（ＵＨＶ）で使用される部品を洗浄するための方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
表面を真空下に置くと、これらの表面からガスが発生する。この過程によるガスの発生は、脱ガスとして知られている。チャンバを０．１ｍｂａｒ未満まで真空にすると、脱ガスは、次第に総ガス負荷の相当な割合になる。超高真空システム（１０-7ｍｂａｒ以下）では、脱気及び最終圧力までの時間に影響する最も重要な要素が脱ガスである。
【０００３】
脱ガスは、真空ポンプからエラストマ、炭化水素油及びグリースを排除し、軟鋼又は多孔質表面などの脱ガス性能が低いことが分かっている他の材料を避け、部品を真空下で焼成し、クリーンルーム技術を使用して汚染を避けることによって低減することができる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
たとえこのような方法を採用しても、依然として炭化水素汚染が発生することもある。理論に束縛されるわけではないが、金属部品の鋳造及び機械加工中に望ましくない炭化水素が導入されているのではないかと考えられる（例えば、切削液）。現在では、炭化水素汚染を低減するために溶剤が使用されているが、現在のところ、このような方法によってこのような汚染を完全に排除することは不可能である。従って、ＵＨＶ装置のメーカー又はユーザは、真空ポンプが最終圧力に到達できるまで７２時間以上にわたって真空ポンプを動作させる必要があり得る。このような遅延は、コストが掛かるとともに不便である。さらに、残留炭化水素の存在が設備の破壊又は誤った結果を招く恐れがある質量分析などの特定のＵＨＶ用途では、あらゆる残留炭化水素汚染が特に問題となり得る。
【０００５】
従って、これらの及びその他の先行技術の問題に対処する、超高真空部品を洗浄するための改善された方法及び装置が必要とされている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
従って、本発明は、第１の態様において、超高真空で使用される部品、とりわけ超高真空ポンプの１又は複数の部品の洗浄方法を提供する。
【０００７】
この方法は、洗浄すべき部品を真空炉チャンバ内に配置するステップと、この部品を、約８０℃を上回る温度で、好ましくは約８０℃〜約１２５℃の温度で、さらに好ましくは約１００℃〜約１２０℃の温度でプラズマ洗浄するステップと、チャンバを約１０Ｅ−５ｍｂａｒ未満の、好ましくは１０Ｅ−６ｍｂａｒ未満の圧力に排気するステップとを含むことができる。
【０００８】
実施形態では、この方法が、プラズマ洗浄ステップの開始前にチャンバを約１０Ｅ−５ｍｂａｒ未満の、好ましくは１０Ｅ−６ｍｂａｒ以下の圧力に排気するステップを含むことができ、チャンバは、プラズマ洗浄ステップの前後両方にこのような程度まで排気されることが好ましい。初期排気ステップは、プラズマ形成ガスが大気ガスによって著しく汚染されないことを確実にするので有利である。
【０００９】
通常、方法ステップは、単一の真空炉内で連続して実行される。真空炉は、それ自体がクリーンルーム内に配置されることが好ましい。通常、試料は、方法が完了するまで真空炉に留まることができる。
【００１０】
プラズマ洗浄ステップが終了すると、部品が高温（例えば、少なくとも８０℃）であることによって、部品からの脱ガスが加速する。従って、部品の冷却前にチャンバを最終圧力（例えば１０Ｅ−６ｍｂａｒ以下）まで排気することが有利である。これに加えて、又はこれとは別に、長時間の脱ガス及び冷却のために部品を真空炉の最終圧力に保持することもできる。実施形態では、部品のサイズに応じてこの過程に約２時間〜約４時間掛かることもある。
【００１１】
これに加えて、又はこれとは別に、方法は、プラズマ洗浄及びチャンバの排気を繰り返し行うステップを含むこともでき、典型的には約５〜約２５サイクルを、さらに好ましくは約８〜１２サイクルを実行することができる。１つの例は１０サイクルである。実行されるサイクル数によって部品の清浄度が決まる。従って、採用するサイクル数は、部品の使用によって決まることができる。例えば、ユーザが、約１０Ｅ−６ｍｂａｒの最終圧力の真空において使用するための実質的に炭化水素汚染されていない部品を必要とする場合には、１サイクルのみを使用することができる。或いは、ユーザが、１０Ｅ−１１ｍｂａｒの最終圧力が可能な真空ポンプ内での使用に適した部品を必要とする場合には、各サイクルが２時間以上の脱ガスとこの最終圧力での徐冷とを含む１０サイクルを採用することができる。後者の方法を用いて処理された部品は、実質的に炭化水素を伴わず、非常に良好に脱気される。
【００１２】
本発明の方法に従って部品を処理すると、未処理の部品を採用した場合と比べて、炭化水素汚染が大幅に減少し、超高真空が大幅に素早く最終圧力に到達できることが分かった。
【００１３】
本発明における部品は、複数の部品を含む。通常、この部品は、使用時に超高真空に曝される部品、或いは真空チャンバ、真空ポンプ、及び／又は超高真空アセンブリの真空ゲージの部品を含む、超高真空の生成において使用される部品である。真空アセンブリ部品は、ステータ、ロータ、ブレードディスク（ｂｌａｄｅｄ  ｄｉｓｃｓ）、ディスタンスリング、本体、エンベロープ及びポートなどからなる群から選択することができる。これに加えて、又はこれとは別に、部品は、超高真空内で使用されるように意図された部品とすることもできる。真空アセンブリ内で使用されるように意図された部品は、配管、ヘッダー、チャンバ及びバルブなどからなる群から選択することができる。通常、部品は、例えばチタン合金、アルミニウム合金又はステンレス鋼などの金属製である。
【００１４】
さらに、方法は、部品を真空炉内に配置する前に溶剤で洗浄する予備洗浄ステップを含むこともできる。これにより、粉塵、及び／又は切削液などの製造工程からのあらゆる汚染物質のほとんどを除去し、表面上に残った超薄膜（１又は２分子層）のみを残すことが有利である。
【００１５】
プラズマ洗浄は、その通常の意味を有する。すなわち、気体種から形成されたプラズマに表面を曝すことによって表面から不純物及び汚染物質を除去するものである。通常、プラズマ洗浄ステップでは、プラズマを形成するために使用されるガスをチャンバに導入する。通常、このガスは、酸素、空気、窒素、ヘリウム及びアルゴンからなる群から選択される。酸素は、酸素自体、及びプラズマ内で形成される酸素種が、炭化水素汚染物質のほとんどの有機結合（例えば、Ｃ−Ｈ、Ｃ−Ｃ、Ｃ＝Ｃ、Ｃ−Ｏ及びＣ−Ｎ）の分解、とりわけ高分子量の汚染物質の分解において効果的であるため、特に好ましい。プラズマ内で形成された酸素種は、有機汚染物質と反応して、Ｈ2Ｏ、ＣＯ、ＣＯ2及び低分子量炭化水素を含む生成物を形成する。
【００１６】
通常、プラズマ発生器は、約１ｋＨｚ〜約５０ｋＨｚの、好ましくは約２０ｋＨｚ〜約４０ｋＨｚの電圧周波数を提供する。
【００１７】
プラズマ洗浄の生成物は、プラズマ洗浄ステップ全体を通じて絶えず除去し、及び／又は排気ステップ中にチャンバから排気することができる。部品が酸化しやすい材料を含む場合には、ヘリウム又はアルゴンを使用することもできる。
【００１８】
通常、プラズマの形成に使用されるガス（すなわち、作動ガス）は、約０．１ｍｂａｒ〜約１ｍｂａｒの、好ましくは約０．５ｍｂａｒの圧力まで導入される。通常、ガスは、約１００ｓｃｃｍ未満の、好ましくは約５０ｓｃｃｍ未満の、好ましくは約５ｓｃｃｍ〜約２０ｓｃｃｍの、好ましくは約１０ｓｃｃｍの流量で導入される。この流量及び圧力は、プラズマ洗浄の生成物を含むガスを真空ポンプがチャンバから除去しながらプラズマ洗浄全体を通じて維持することができる。誤解を避けるために言うと、ｓｃｃｍは、標準立方センチメートル毎分である。
【００１９】
特に明記しない限り、測定は、２７３．１５°Ｋ（０°Ｃ、３２°Ｆ）の温度及び正確に１００ｋＰａ（１ｂａｒ）の絶対圧力としての標準温度及び圧力（ＳＴＰ）で行われる。
【００２０】
通常、真空炉チャンバは、約２００リットル〜約１０００リットルの、好ましくは約２５０リットル〜約５００リットルの、好ましくは約３００リットルの容積を有する。このサイズのチャンバは、複数の部品のバッチ洗浄が可能であるとともに、プラズマ及び反応生成物がチャンバ全体を通じて容易に流れることができるため有利である。しかしながら、本発明から逸脱することなく、大幅に小型又は大型のチャンバを使用することもできると理解されるであろう。
【００２１】
これに加えて、又はこれとは別に、真空炉チャンバは、約１０Ｅ−６ｍｂａｒ未満の、さらに好ましくは約１０Ｅ−７ｍｂａｒ未満の圧力を維持することができるポンプも備える。このポンプは、ターボ分子ポンプを含むあらゆる好適な真空ポンプとすることができる。真空炉チャンバは、約１０Ｅ−８ｍｂａｒ未満の圧力まで漏れを生じないことが好ましい。
【００２２】
通常、排気ステップの後には、部品及び／又は真空炉チャンバを冷却して真空炉チャンバ内に乾燥窒素を導入する冷却ステップが行われ、通常、この窒素は、チャンバ温度が約５０℃未満に低下する前にチャンバ内に導入される。真空炉チャンバを窒素でパージすると、乾燥雰囲気が有利に維持され、凝縮が妨げられて蒸気ミストの形成が避けられる。通常、部品は、真空炉チャンバが周囲温度（例えば、約２０℃）になったら真空炉チャンバから除去することができる。
【００２３】
これに加えて、又はこれとは別に、工程が複数のプラズマ洗浄サイクルを含む場合には、次のサイクルのプラズマ洗浄ステップを温度が５０℃未満に低下する前に開始することによって、各サイクル間に真空炉を窒素でパージする必要性を回避することもできる。
【００２４】
実施形態では、工程の各ステップ中に温度を１２５℃以下に維持できるように、真空炉チャンバが、部品加熱手段と部品冷却手段の両方を含む。１２５℃よりも高温のアルミニウム部品は劣化する恐れがあり、部品冷却手段が存在しなければ、プラズマ洗浄中に温度がこの温度よりも上昇する可能性がある。好適な加熱手段は、プラズマ加熱、又はチャンバ表面からの放射加熱からなる群から選択することができる。これに加えて、又はこれとは別に、好適な冷却手段は、（例えば、閉油回路（ｃｌｏｓｅｄ  ｏｉｌ  ｃｉｒｃｕｉｔ）による）棚冷却、又は真空炉チャンバを通るパージガス流からなる群から選択することができる。
【００２５】
通常、方法は自動化される。すなわち、方法は、所定の回数（例えば、１０回）のプラズマ洗浄及び排気ステップ、及び／又は所定の長さのプラズマ洗浄及び／又は排気ステップを含むことができる。ステップの必要な回数及び長さは、排気されたガス中に存在する有機物の量及び／又は洗浄された部品を含む真空の最終圧力に達するまでに掛かる時間を測定する日常的実験によって決定することができる。通常、この方法は、未使用の部品を最初の使用前に洗浄するために使用される。
【００２６】
通常、プラズマ洗浄は、約１時間未満続き、好ましくは約４５分未満続き、さらに好ましくは約１５分〜約３５分続く。この洗浄方法は、開始から終了まで合計で約１時間未満続き、好ましくは約４５分未満続き、さらに好ましくは約１５分〜約４０分続くことができる。
【００２７】
本発明は、さらなる態様において、超高真空で使用される部品を洗浄するための真空炉であって、約１０Ｅ−６ｍｂａｒ未満の圧力を維持するように構成された真空ポンプとプラズマ発生器とを含む真空チャンバを含む真空炉を提供する。この真空炉は、洗浄すべき部品をチャンバ内で生成されたプラズマに曝しながら、この部品を、約８０℃を上回る温度に、好ましくは約８０℃〜約１２５℃の温度に維持するように構成されることが好ましい。
【００２８】
真空炉は、洗浄すべき部品をプラズマに曝すプラズマ洗浄段階と、真空ポンプがチャンバ内の圧力を好ましくは約１０Ｅ−６ｍｂａｒ未満の圧力に低下させる第２の排気段階との間で切り替わるように構成することができる。
【００２９】
チャンバは、酸素プラズマ、空気プラズマ、窒素プラズマ、ヘリウムプラズマ又はアルゴンプラズマを含み、好ましくは酸素プラズマを含むことができる。
【００３０】
真空炉チャンバは、２００リットルを上回る、好ましくは約２００リットル〜約１０００リットルの、好ましくは約２５０リットル〜約４００リットルの容積を有することができる。
【００３１】
本発明は、さらなる態様において、真空ポンプに組み立てられるキットであって、複数の組み立てられていない未使用の真空ポンプ部品を含み、これらの部品のうちの１つ又は２つ以上が本発明の方法に従って洗浄されるキットをさらに提供する。このようなキットは、炭化水素汚染物質を実質的に伴わない、別様に洗浄されたポンプと比べて大幅に短い時間で最終圧力に達することができる真空ポンプの組み立てを有利に可能にする。
【００３２】
本発明は、真空炉内の真空の部品を、約８０℃を上回る、好ましくは約８０℃〜約１２５℃の温度で洗浄するためのプラズマの使用をさらに提供する。
【００３３】
本発明は、さらなる態様において、最初の使用時に４８時間未満で最終圧力が達成される超高真空アセンブリを提供する。通常、この超高真空アセンブリは、約１０Ｅ−７ｍｂａｒ以下の、好ましくは１０Ｅ−８ｍｂａｒ以下の、好ましくは約１０Ｅ−７ｍｂａｒ〜約１０Ｅ−１１ｍｂａｒの最終圧力を有する。
【００３４】
本発明は、さらなる態様において、最初の使用時に、Ｃ4Ｈ7の分圧が３０分未満後に１．００Ｅ−１１Ｔｏｒｒ未満である超高真空アセンブリを提供する。通常は、残留ガス分析計（ＲＧＡ）［例えば、Ｈｉｄｅｎ  Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ社のＨＡＬ２０１］上で測定した時に、１０Ｅ−８ｍｂａｒの超高真空が得られる。ＡＭＵ５５（Ｃ4Ｈ7）の分圧は、その最初の使用時に、２時間で約１．００Ｅ−１２Ｔｏｒｒ未満であることが好ましい。
【００３５】
これに加えて、又はこれとは別に、本発明は、最初の使用時にＡＭＵ５５（Ｃ4Ｈ7）の分圧が４時間で約１．００〜１３Ｔｏｒｒ未満、好ましくは１．００Ｅ−１４Ｔｏｒｒ以下である超高真空ポンプを提供する。
【００３６】
以下、添付図を参照しながら本発明の好ましい特徴を一例として説明する。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明による真空炉を開示する図である。
【図２】本発明による真空炉を開示する図である。
【図３】本発明によって処理された試料と未処理試料との比較を示す図である。
【図４】本発明によって処理された試料と未処理試料とのさらなる比較を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３８】
本発明は、超高真空で使用される部品の洗浄方法を提供する。この方法は、洗浄すべき部品を真空炉チャンバ内に配置するステップと、約８０℃を上回る、好ましくは約８０℃〜約１２５℃の温度で部品をプラズマ洗浄するステップと、チャンバを約１０Ｅ−５ｍｂａｒ未満の、好ましくは約１０Ｅ−０６ｍｂａｒ未満の圧力まで排気するステップとを含む。本発明は、この方法において使用される真空炉をさらに提供する。
【００３９】
本発明における真空炉は、温度制御された真空チャンバである。本出願の他の箇所で説明したように、チャンバは、チャンバ及び／又は洗浄すべき部品を所定の温度又は所定の温度範囲内に維持できるように、加熱要素と冷却要素の両方を含むことができる。加熱は、典型的にはプラズマ自体によって行われるのに対し、冷却は、典型的には真空炉からの部品の取り出しを容易にするために工程の最後に使用される。真空炉チャンバの温度は、交換可能な放射吸収体を含むプローブによってモニタすることができるが、チャンバ内の部品を保持する各リグについても、光ケーブルによってその温度をモニタすることができる。通常、加熱は、所望の温度に達すると自動的に停止する。チャンバ表面も、別の温度プローブによってモニタすることができる。
【００４０】
図１及び図２は、本発明による２つの真空炉（１、２）の正面図及び後面図である。真空炉（１、２）は、クリーンルーム内に配置される。各真空炉は、真空チャンバ（３、４）と、ターボ分子ポンプ（５、６）と、プラズマ発生器（７、８）とを含む。ターボ分子ポンプ（６）には、チャンバ（４）が超真空圧に排気される前の排気ステップ中にチャンバ（４）を素早く低真空にポンプダウンできるようにロータリポンプ（９）が接続される。好適なターボ分子ポンプは、Ｅｄｗａｒｄｓ  Ｖａｃｕｕｍｓ（商標）社から市販されている。好適な真空炉は、Ｔｅｒｍｏｂｉｔ（商標）社から市販されている。真空炉は、チャンバ内の温度をモニタするための温度プローブと、とりわけプラズマ洗浄ステップ中に真空炉内の温度を制御するための加熱要素及び冷却要素（図示せず）とをさらに含む。
【００４１】
図示の真空チャンバは、本発明の工程中にチャンバ（３、４）の内容を確認するための観察窓（１０、１１）をさらに含む。第２の真空炉（２）は、洗浄する部品が置かれる棚ユニット（１２）を含む。真空チャンバ（３、４）は、約１０Ｅ−８ｍｂａｒ未満の圧力まで漏れを生じない。
【００４２】
図示の真空炉は、真空炉（１，２）の制御及び／又は洗浄工程中における真空炉（１，２）の進捗表示を行うためのディスプレイ（１３、１４）をさらに含む。通常、真空炉（１，２）は、洗浄工程を自動的に実行し、各ステップは、所定の時間長にわたって所定の順序で実行される。通常、ユーザは、「開始」入力を１回行って処理を開始する。すると、真空炉が洗浄工程を実行し、視覚信号及び／又は可聴信号によって処理の完了をユーザに示す。その後、洗浄された部品を超高真空で使用することができる。特定の部品を十分に洗浄するのに必要なステップの長さ及び順序は実験によって決定することができ、プラズマ出力及び流量、温度、排出圧力、初期炭化水素汚染量及び／又は必要な清浄度レベルによって変化することができる。
【００４３】
プラズマの形成に使用される作動ガス（例えば、酸素）は、流量制御された通気口（図示せず）を通じてチャンバ内に入り込む。排気ステップが完了すると、真空炉をパージするために使用される窒素が別の通気口（図示せず）を通じて入り込む。
【００４４】
以下、限定を意図するものではない実施例を参照しながら本発明を説明する。
【実施例】
【００４５】
本発明による専用の真空炉を組み立てた。この真空炉は、３００リットルの真空チャンバ［Ｔｅｒｍｏｂｉｔ（商標）］と、ターボ分子ポンプ［Ｅｄｗａｒｄｓ（商標）Ｐｌａｓｍａ  Ｐｕｒｉｆｉｅｒ  ３００  Ｔｗｉｎ］と、プラズマ発生器と、温度制御システムとを含むものであった。
【００４６】
ＣＨＥＭＡＣＩＤ５０００、ＵＳＦ３を用いて４つのＥｄｗａｒｄｓ（商標）ｎＥＸＴ（商標）ターボ分子ポンプのそれまで未使用のロータ及びステータをクリーンルーム内で洗浄して粉塵、切削剤及びその他の表面汚染を除去した。
【００４７】
その後、２つのターボ分子ポンプの部品を真空炉内に配置した。チャンバを密閉し、１０Ｅ−６ｍｂａｒまで排気してチャンバから空気を除去した。次に、チャンバに０．５ｍｂａｒの圧力まで作動ガス（酸素）を満たし、３５ｋＨｚの周波数及び３ｋＷの出力に設定したプラズマ発生器を用いて、１０ｓｓｃｍの流量で３０分にわたって８０℃の高温で試料をプラズマ洗浄した。
【００４８】
プラズマ洗浄後、チャンバを１Ｅ−０６ｍｂａｒまで排気して作動ガスを除去した。このようにチャンバを排気したら試料を冷却し、チャンバの温度が約５０℃未満に低下するまでチャンバに窒素を導入した。チャンバが大気圧及び室温になったら、真空チャンバを開いて洗浄部品を取り出した。
【００４９】
次に、一部はプラズマ洗浄した部品を使用し、他は未処理の部品を使用してＥｄｗａｒｄｓ（商標）ｎＥＸＴ（商標）ターボ分子ポンプを組み立てた。これらを全て、１０Ｅ−８ｍｂａｒまで漏れを生じない別個の真空チャンバに接続した。
【００５０】
次に、ターボ分子ポンプのうちの２つ（１つはプラズマ洗浄済み、１つは未処理）を別個のガスクロマトグラフィー／質量分析計（ＧＣＭＳ）［２０１０Ｐｌｕｓ及び２０１０Ｕｌｔｒａ］にそれぞれ接続し、残りの２つを別個の残留ガス分析計（ＲＧＡ）[Ｈｉｄｅｎ  Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ  ＨＡＬ２０１］にそれぞれ接続した。その後、ターボ分子ポンプを始動させて１０Ｅ−８ｍｂａｒの超高真空を得た。ＧＣＭＳ及びＲＧＡによって脱気時のポンプの出力をモニタした。
【００５１】
ＲＧＡの結果を示す図３に示すように、プラズマ洗浄したターボ分子ポンプの場合には、ＡＭＵ５５（Ｃ4Ｈ7）のピークが２時間未満で装置の最小検出限界（すなわち１．００Ｅ−１４Ｔｏｒｒ）に達したのに対し、未処理の装置では約１８時間掛かった。
【００５２】
同様に、図４に示すように、プラズマ洗浄したターボ分子ポンプは、約４時間後には質量分析に使用できるほど十分にきれいになったのに対し、未処理のポンプは、同様にきれいになるために約４８時間の高温稼働を要した。
【００５３】
結果を確認するために、３０台を上回る真空アセンブリを連続試験した。プラズマ洗浄した真空アセンブリの脱ガス時間は、標準的な未処理のアセンブリと比べて全て大幅に短縮されていた。
【００５４】
図示の実施形態には、添付の特許請求の範囲によって定められる、特許法の下で解釈される本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく、様々な修正を行うことができると理解されるであろう。
【図１】
2020507461.tif 000003
【図２】
2020507461.tif 000004
【図３】
2020507461.tif 000005
【図４】
2020507461.tif 000006
【手続補正書】
【提出日】令和1年11月14日(2019.11.14)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
超高真空で使用される部品の洗浄方法であって、
ａ）洗浄すべき部品を真空炉チャンバ内に配置するステップと、
ｂ）前記部品を、８０℃を上回る温度でプラズマ洗浄するステップと、
ｃ）前記真空炉チャンバを１０Ｅ−５ｍｂａｒ未満の圧力まで排気するステップと、
を含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
ステップｂ）では、前記プラズマ洗浄の温度は８０℃〜１２５℃である、
請求項１に記載の方法。
【請求項３】
ステップｃ）では、前記真空炉チャンバを１０Ｅ−０６ｍｂａｒ未満の圧力まで廃棄する、
請求項１に記載の方法。
【請求項４】
ステップａ）の後であってステップｂ）の前に、前記真空炉チャンバを１０Ｅ−５ｍｂａｒ未満の圧力まで排気するステップをさらに含む、
請求項１に記載の方法。
【請求項５】
ステップａ）の後であってステップｂ）の前に、前記真空炉チャンバを排気するステップでは、前記真空炉チャンバを１０Ｅ−６ｍｂａｒ未満の圧力まで排気する、
請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記ステップｂ）〜ｃ）を繰り返すステップをさらに含む、
請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記ステップｂ）〜ｃ）を、２回〜１２回繰り返すステップをさらに含む、
請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記プラズマを形成するためのガスは、酸素、空気、窒素、ヘリウム及びアルゴンからなる群から選択される、
請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記ガスは酸素である、
請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記プラズマを形成するための前記ガスは、０．１Ｅ＋００ｍｂａｒ〜１Ｅ＋００ｍｂａｒの圧力まで、及び／又は５０ｓｃｃｍ未満の流量で導入される、
請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記プラズマを形成するための前記ガスは、５ｓｃｃｍ〜２０ｓｃｃｍの流量で導入される、
請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記真空炉チャンバの容積は、２００リットルを上回る、
請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記真空炉チャンバの容積は、２００リットル〜１０００リットルである、
請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記真空炉チャンバの容積は、２５０リットル〜３５０リットルである、
請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
ステップｃ）の後に、前記部品が冷却されて前記真空炉チャンバ内に窒素が導入される、
請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
典型的には２０ｋＨｚ〜４０ｋＨｚの電圧周波数のプラズマ発生器が使用される、
請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
前記プラズマ発生器は、３５ｋＨｚの電圧周波数で使用される、
請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
ステップｂ）は、１時間未満続く、
請求項１に記載の方法。
【請求項１９】
ステップｂ）は、４５分未満続く、
請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
ステップｂ）は、１５分〜３５分続く、
請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
ステップｂ）は、３０分続く、
請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記洗浄方法は、１時間未満続く、
請求項１に記載の方法。
【請求項２３】
前記洗浄方法は、４５分未満続く、
請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
前記洗浄方法は、１５分〜４０分続く、
請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
ステップｃ）は、１時間よりも長く続く、
請求項１に記載の方法。
【請求項２６】
ステップｃ）は、２時間〜４時間続く、
請求項２５に記載の方法。
【請求項２７】
前記部品は、前記真空炉チャンバ内に配置される前に溶剤で洗浄される、
請求項１に記載の方法。
【請求項２８】
超高真空で使用される部品を洗浄するための真空炉であって、
真空炉チャンバと、
前記真空炉チャンバ内の圧力を１０Ｅ−５ｍｂａｒ未満に維持するように構成された真空ポンプと、
プラズマ発生器と、
を備え、前記真空炉は、洗浄すべき前記部品をプラズマに曝しながら、８０℃を上回る温度に維持するように構成され、
前記真空炉チャンバは、酸素プラズマ、空気プラズマ、窒素プラズマ、ヘリウムプラズマ又はアルゴンプラズマを含む、
ことを特徴とする真空炉。
【請求項２９】
前記真空炉チャンバは、酸素プラズマを含む、
請求項２８に記載の真空炉。
【請求項３０】
前記真空ポンプは、前記真空炉チャンバ内の圧力を１０Ｅ−６ｍｂａｒ未満に維持するように構成されている、
請求項２８に記載の真空炉。
【請求項３１】
前記真空炉は、洗浄すべき前記部品を８０℃〜１２５℃の温度に維持するように構成されている、
請求項２８に記載の真空炉。
【請求項３２】
前記真空炉チャンバの容積は、２００リットルを上回る、
請求項２８に記載の真空炉。
【請求項３３】
前記真空炉チャンバの容積は、２００リットル〜１０００リットルである、
請求項３２に記載の真空炉。
【請求項３４】
前記真空炉チャンバの容積は、２５０リットル〜３５０リットルである、
請求項３３に記載の真空炉。
【請求項３５】
最初の使用時に４８時間以内で最終圧力が達成される、
ことを特徴とする超高真空アセンブリ。
【請求項３６】
前記アセンブリは、１０Ｅ−７ｍｂａｒ〜１０Ｅ−１１ｍｂａｒの最終圧力を有する、
請求項３５に記載のアセンブリ。
【請求項３７】
最初の使用時に、Ｃ4Ｈ7の分圧が３０分未満後に１．００Ｅ−１１Ｔｏｒｒ未満である、
ことを特徴とする超高真空アセンブリ。
【請求項３８】
最初の使用時に、Ｃ4Ｈ7の分圧が２時間で約１．００Ｅ−１２Ｔｏｒｒ未満である、
請求項３７に記載の超高真空ポンプ。
【請求項３９】
最初の使用時に、Ｃ4Ｈ7の分圧が４時間で１．００〜１３Ｔｏｒｒ未満である、
ことを特徴とする超高真空ポンプ。
【請求項４０】
最初の使用時に、Ｃ4Ｈ7の分圧が４時間で１．００Ｅ−１４Ｔｏｒｒ以下である、
請求項３９に記載の超高真空ポンプ。
【国際調査報告】
2020507461.tif 000007
2020507461.tif 000008
2020507461.tif 000009