(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料上の２点の温度を測定する手段と、パルス的に熱を与える手段とを備え、
前記試料上の２点の温度を測定する手段は前記２点における温度の変化を連続的に測定するものであって、立体的に折り曲げられた構造を持つ板状及び棒状の物体に対して熱電対を２本用い、そのうち少なくとも１本は、ｘ、ｙ、ｚ３軸のうち少なくとも２軸についてはそれぞれ５ｍｍ以上動かせるようにして、その範囲内で任意の位置において温度測定が可能になるようにし、
更に、それぞれの最大値の１／２まで昇温するまでの時間をｔ1、ｔ2とし、温度測定をしている場所と熱パルスを与えた場所との試料の表面上の距離をｘ1、ｘ2（単位ｃｍ）としたとき、この試料の熱拡散係数ＤをＤ＝０．１３５（ｘ1−ｘ2）（ｘ1＋ｘ2）／（ｔ1−ｔ2）（単位ｃｍ2／ｓｅｃ）として求める手段を具備することを特徴とする熱拡散係数測定装置。
【請求項２】
パルス的に熱を与える手段は、試料の表面上において、温度測定をする２点を結ぶ直線の延長上に位置する点に熱を与えることを特徴とする請求項１記載の熱拡散係数測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は各種固体材料の熱拡散係数を測定する熱拡散係数測定装置に関するものであり、特に熱拡散係数の大きな材料に適した熱拡散係数測定装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
熱拡散係数を初めとして、熱に関する物理量の測定は一般に難しいとされ、またその精度の向上も難しいとされている。しかしながら電子機器の小型化・高機能化が進むにつれて、内部での発熱をいかに外に排出するかと言った問題が大きくクローズアップされてきている。この様な中で、熱伝導体・素子に関する研究は大きな広がりを見せている。
【０００３】
特に、放熱や排熱をするための材料への要望は大きいものとなってきている。十分なスペースがとれない携帯用電子機器などにおいては、排熱のためにファンを用いるとそのためにエネルギーを消費し電池を早く消耗させることになるだけでなくそのためのスペースも無視できない大きさになる。この様なことから狭い隙間から熱を外に効率的に排出するための材料が求められている。すなわち小型軽量で熱伝導の良い物質が望まれ、そのための研究開発が広まりつつある。
【０００４】
この様な物質の熱伝導性を調べるためには、熱伝導率ないし熱拡散率を測定することがまず必要である。そのための方法として、簡便かつ迅速に測定できるものが望まれている。
【０００５】
しかし現在のところこの要求を十分満たしているものがない。熱拡散係数ないし熱伝導率を求めるための方法は、定常（静的）法と過渡（動的）法に大きく分けられる。これらの内定常法は、熱平衡状態における測定であり、実際には一回の測定に時間がかかり実用的ではない。一方、過渡法は、一個の熱パルスないしは一定周期の熱サイクルに対する応答を見るもので、測定時間が比較的短くできることから既に実用化されている装置もある。
【０００６】
すなわち単一熱パルスを用いるものはレーザーフラッシュ法と呼ばれる方法であって、レーザーないし光ビームをパルス状に試料の表面に照射し、その部分に熱を発生させる。試料表面上で光を照射した場所から一定距離だけ離れた表面の温度を熱電対又は放射温度計で測定する。光を照射したときから測定場所での温度上昇が起こる間での時間遅れを測定し、この距離と時間から熱拡散率を計算するというものである。
【０００７】
また、交流カロリメトリ法というのは、一定周期で断続する光を試料に当て、結果として熱サイクルを試料の一部に与え、その応答を計ることにより熱拡散係数や熱伝導率を知るというものである。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
レーザーフラッシュ法によって熱拡散係数を測定するためには、試料表面で熱が発生する場所と時間を厳密に決めてやる必要がある。先ず時間をはっきり決めてやるためには、光ビームを試料の一部に照射させる方法を用いるのが最もやりやすい。
【０００９】
しかしながらある程度の熱を与えるためには、どうしても光で照射する面積ないし時間を大きくしなければならない。ところが試料上で光ビームが照射される面積が大きくなると計算が複雑になるばかりでなく、測定誤差が大きくなることになる。また、時間を長くすることも同様に測定誤差を大きくする。
【００１０】
熱拡散係数の大きな物質であればあるほどこれらの誤差は大きくなる。交流カロリメトリ法においてもやはり熱拡散係数が大きい物質になると温度の振幅が小さくなり測定誤差が大きくなるという欠点がある。またこれらの方法はいずれも平面状の材料の測定を行えるだけである。
【００１１】
実際には、折り曲げたりした立体構造体として使用することが多くあり、そのような実際に近い形での熱拡散率の測定が必要となる場合も多い。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するために本発明は、試料の温度の時間的な変化を熱の拡散する方向に沿った２点で同時に測定することにより、熱源に関する制限を緩和する。  すなわち、熱を与えた位置から測定点までの間の熱の移動を測定するのではなく、熱源から離れた２点間の熱の移動を測定する。この様にすることにより、最初に試料に与える熱の分布が、矩形パルス状である必要がなくなり、実質的に時間的ないし空間的にガウス分布で近似できるようなものであればよいことになる。  そのために例えば、加熱したヒーターを接触させるような方法でも十分な測定精度が得られるものとなる。もちろん、このことは熱源として光照射による加熱を用いることを妨げるものではない。
【００１３】
実際の測定においては、試料上で２つの熱電対の延長上にパルス的に熱を与えると１次元ガウス分布でよく近似される熱分布を作ることができ、この分布は時間と共に拡散の法則に従って広がってゆく。
【００１４】
それに伴い、前記のように設置した熱電対等の温度測定装置の出力は図２のような時間変化をする。それぞれの熱電対出力曲線についてその値がそれぞれの最大値の１／２となる初めの方の時間をｔ1、ｔ2（単位ｓｅｃ）とすると、試料の熱拡散係数ＤはＤ＝０．１３５（ｘ1−ｘ2）（ｘ1＋ｘ2）／（ｔ1−ｔ2）（単位ｃｍ2／ｓｅｃ）という式で計算できる。係数の０．１３５は拡散方程式をデルタ関数的な温度分布を初期条件として解くことにより得られる解を、２点間で温度を測定するときの各点での温度変化を考えることにより得られるもので、より厳密な値を計算できるが、実用的には少数点以下３桁あれば十分である。折り曲げ等の変形した部分がｘ1とｘ2の間に来るようにすると、立体的に成形された板状ないし棒状物体の熱拡散係数を測定することができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
本発明は、板状試料の表面上で一定間隔の２点の温度を連続的に測定できるようにした試料表面上の所定の位置にパルス的に熱を与える手段を備えたものである。
【００１６】
前記所定の位置に熱をパルス的に与えたとき、前記温度測定をできる２点におけるそれぞれの温度の変化を連続的に測定し、その２点間の熱の移動にかかる時間と熱を与えた場所と温度測定をする２点間とのそれぞれの距離とから熱拡散率を測定する装置である。
【００１７】
ここで本発明は、パルス的に熱を与える手段が、試料の表面上において、温度測定をする２点を結ぶ直線の延長上に位置する点に熱を与えることを特徴としてもよい。
【００１８】
また本発明は、試料の所定の場所に熱パルスを与えた時、前記試料上の一定間隔だけ離れた２点の温度の変化において、温度がその最高値の１／２まで昇温するまでの時間をそれぞれｔ1、ｔ2とし、温度測定をしている場所と熱パルスを与えた場所との距離をそれぞれｘ1、ｘ2としたとき、この試料の熱拡散係数ＤをＤ＝０．１３５（ｘ1−ｘ2）（ｘ1＋ｘ2）／（ｔ1−ｔ2）として求めることを特徴とする。
【００１９】
また本発明は、試料の２点の温度を測定する手段として２本の熱電対を用い、熱を供給する手段として一定温度に加熱したヒーターを用いる熱拡散率測定方法と装置である。この時、熱電対は応答が早くかつ試料表面の熱流を妨げないようにできるだけ細い（素線の直径が０．１ｍｍ以下）ものが望ましい。
【００２０】
また、ヒーターの温度は多くの場合２００℃以下程度とあまり高くない温度とするが厳密に特定の温度にする必要はない。
【００２１】
ヒーターの熱容量にもよるが、１００℃以上４５０℃以下が好ましい。このヒーターを短時間機械的に試料の所定の位置に接触させることにより試料に熱パルスを与えるようにしたものである。もちろん温度測定に非接触の放射温度計を用いることができるが、接近した２点を測定するのには装置が大きく不便であるとともに、温度測定の領域が熱電対より大きくなるため、その分の校正が必要になる。光ファイバを用いた放射温度計を用いる等するとこの欠点がある程度克服される。
【００２２】
また本発明は、試料の２点の温度を測定するために細い熱電対を用いるが、熱パルスを与えるのにヒーターの代わりに光ビームを用いてもよい。
【００２３】
また本発明は、試料から空気への熱伝導及びそれに伴う対流による熱の散逸を防ぐためのものであって、試料及び熱パルスを与えるヒーター部分を真空容器の中に設置し、ポンプで排気することにより真空で測定を行えるようにしてもよい。
【００２４】
また本発明は、室温より低い温度及び室温より高い温度領域での熱拡散係数の測定ができるようにするために、試料及び熱パルスを与える部分が温度調節装置の中に入れられ、さらにその温度調節装置が真空容器の中に入れられているものとしてもよい。低温での測定では、大気中で行うと霜が着くなどの問題があり、又高温では酸化などの問題が起こるので、真空排気ができる容器中で真空又は適当な不活性ガス雰囲気として測定が行えるようにしたものである。
【００２５】
また本発明は、立体的に折り曲げられた構造を持つ板状及び棒状の物体に対して適用するときに特に必要となる方法についても述べているものであり、具体的には熱電対を２本用い、そのうち少なくとも１対は、ｘ、ｙ、ｚ３軸のうちの少なくとも２軸についてそれぞれ５ｍｍ以上動かせるようにするものである。
【００２６】
その範囲内で任意の位置において温度測定が可能になり、各種の形状に成形した試料に対して、必要な位置に熱電対を設置することができる。２本の熱電対の両者を移動可能とすれば、より自由度を増すことができる。この方法は当然平板状の試料を測定するに当たっても便利であることはいうまでもない。
【００２７】
（実施の形態１）
本発明をシート状のグラファイトに適用した例を示す。この物質は熱拡散係数が大きく、従来の方法ではなかなか正確な値が求められなかったものである。図１において１５は試料台であって熱伝導性の悪い材料で作られており、その上に断熱のために布を貼ってあり、昇降機構（図示せず）によって位置の調整ができるようにした。布の代わりに発泡スチロールやグラスウールなど断熱性の良いものを用いることもできる。
【００２８】
特に高温での熱拡散率の測定にはグラスウールやカーボンウールなど耐熱性の高い物質が必要である。測定するグラファイトシート１１をこの試料台に載せ昇降機構によって試料を熱電対１２及び１３と接触させる。熱電対１２及び１３は、熱の応答をよくするために線の直径が０．０５ｍｍと細いアルメル−クロメル熱電対であり、あらかじめ決められた間隔（本実施の形態では２ｃｍ）に設定しておく。
【００２９】
また、熱電対の出力は直接２ペンのレコーダーに入力する。レコーダーの記録紙を一定速度で送りながらヒーター１４を一瞬だけ試料に接触させすぐに離す。ヒーターを接触させる位置はあらかじめ決めておく。本実施の形態ではその位置を熱電対１３から見て熱電対１２とは反対側で１．５ｃｍ離れた位置とした。
【００３０】
この様にした結果、レコーダーには概略図２のような曲線がかかれた。この図でそれぞれの曲線でその値が最大値の１／２になる時間をｔ2、ｔ3とするとｔ2−ｔ3＝０．１２ｓｅｃが得られ、熱拡散係数Ｄは前記の式から１１ｃｍ2／ｓｅｃと得られた。
【００３１】
また銅の板を用いたところｔ2−ｔ3＝１．１ｓｅｃとなり、熱拡散係数として１．２ｃｍ2／ｓｅｃという文献値と同一の値が得られた。
【００３２】
本実施の形態では、レコーダーに記録する方式を用いたが、ヒーターの接触機構の制御も含めコンピューターによるデータ収集、解析を行い、迅速に結果を得るようにすることは容易である。
【００３３】
温度を測定する試料上の２点の間隔は５乃至３０ｍｍが望ましい。
５ｍｍ以上近づくと、上記２点の温度の温度曲線のピークの位置を十分に分離できない。また、温度を与える位置と、温度を測定する２点が直線上に並んだ場合、２点の測定間隔が３０ｍｍ以上離れることは、１点は、温度を与える位置から３０ｍｍ以上離れることになり、温度曲線の山がブロードになり、ピークの位置が不明確になってしまう。
【００３４】
また、温度を与える点と、測定点は、５ｍｍ以上離れていることが望ましい。これ以上近づくと、測定点は、熱源の輻射熱（空中を伝わってきた熱）の影響を受けてしまうからである。
【００３５】
また、３０ｍｍ以上離れてしまうと、温度曲線の山がブロードになり、ピークの位置が不明確になってしまう。
【００３６】
（実施の形態２）
本発明をブロック状の固体に適用した例を図３に示す。測定される銅のブロック３１に２ｃｍ離れて細い穴３４、３５が中央まで穿たれている。この穴の中に絶縁された線径０．０５ｍｍの熱電対３２、３３が挿入されている。これらの熱電対は実施の形態１の場合と同じようにレコーダーに入力されるようにした。
【００３７】
（図では省略）別の熱した銅のブロック３６を測定される銅ブロックの熱電対３３に近い側の側面（図中にハッチングで示した面）に一瞬だけ接触させ直ちに離した。この時の熱電対３２、３３の時間変化を実施の形態１と同様にして解析した結果、熱拡散係数として１．２ｃｍ2／ｓｅｃと、実施の形態１と同様な結果が得られた。
【００３８】
（実施の形態３）
実施の形態１と同様に試料であるグラファイトシートと細い熱電対を配置して、ヒーターを短時間接触させる代わりに、アルゴンイオンレーザーの光を直径２ｍｍに絞って試料表面の熱電対１３から１．５ｃｍ離れた所定の場所に短時間照射した。２本の熱電対の信号は２ペンのレコーダーで記録された。その図から実施の形態１と同様にｔ2−ｔ3＝０．１２ｓｅｃが得られ、熱拡散係数Ｄは前記の式から１１ｃｍ2／ｓｅｃと得られた。
【００３９】
（実施の形態４）
本発明を試料加熱可能な装置としたものを示す。図４において、４６はステンレス製の真空容器で、ターボ分子ポンプ及びロータリーポンプ（共に図示せず）によって１０-5Ｐａ以下の圧力まで排気できるようになっている。真空中で測定を行うのは、高温での試料が酸化等の劣化を防ぐためと、電気炉及び試料の熱による対流に起因する試料周辺での熱分布の乱れを防ぐためである。
【００４０】
試料４１はグラスウール４９を貼った試料台４５上に設置され、２分割管状電気炉４７の中におかれ、熱電対４２、４３が２ｃｍ離して試料に接触するようにした。試料台は、カーボンブロックの上にポリイミドを高温熱処理して作ったフレキシブルなグラファイトシート４４が貼ってあり、その上にグラスウール４９を貼った構成になっている。このグラファイトシート４４は熱伝導性がよいことから試料周辺の温度を均一にする効果が大きく測定精度の向上に有効であった。
【００４１】
また、石英のグラスウール４９は試料と試料台の断熱を図るものであり、試料に与えた熱パルスが試料台に逃げないようにするものである。試料に熱パルスを与える熱源はタンタルヒーター４１０を用い、試料温度より３００℃ほど高くなるよう設定した。この熱源は移動機構４８により極短時間だけ試料に接触するようになっている。この装置によって、室温から８００℃までの温度範囲での熱拡散係数の測定ができた。
【００４２】
また、熱源としてレーザー光を用いるために、図５のように真空容器でフタの部分に石英ガラスの窓のあるものを用い、同じく管状電気炉５７にも上に直径１ｃｍの穴の開いたものを用意した。電気炉の穴の位置に試料の加熱部が来るように設置し、それ以外は前記本実験の形態と同じ構成として、ミラーで上から垂直にアルゴンレーザーの光を１ｍｓｅｃ試料に照射して試料に温度パルスを与えることができるようにした。
【００４３】
また試料の２点間の温度は熱電対を用いて測定することもできるが、ここでは放射温度計５２、５３を用いた。この放射温度計で試料温度を測定するために、管状電気炉５７には更に２個の穴が開けてある。放射温度計の出力変化から室温から４００℃までの試料温度範囲で熱拡散係数を求めることができた。照射するレーザーの強度を大きくすることができればより高い試料温度での測定も可能である。
【００４４】
図４と同様に、試料５１は、試料台５５上に設置され、試料台５５は、カーボンブロックの上にポリイミドを高温熱処理して作ったフレキシブルなグラファイトシート５６が貼ってあり、その上にグラスウール５４を貼った構成になっている。
【００４５】
（実施の形態５）
本発明による熱拡散係数の測定を低温で行う方法と装置を示す。図６において６６はステンレス製の真空容器で、ターボ分子ポンプ及びロータリーポンプ（共に図示せず）によって１０-5Ｐａ以下の圧力まで排気できるようになっている。真空中で測定を行うのは、低温にしたときに試料や試料台に結露しないようにするためおよび熱パルスが対流により逃げることを防ぐためである。
【００４６】
試料台６５は銅ブロック製で、中にヒーター６１０が設置されている。この銅ブロック試料台は液体窒素等の寒剤を入れる魔法瓶６７によって冷却される。寒剤による冷却と中のヒーターの発熱をバランスさせて測定温度を設定することができる。試料６１の温度が測定温度になったら試料をリフト６９によって試料台から浮かせて熱拡散係数の測定を行うことが望ましい。試料が試料台に接触したままでは、測定のために与えた熱パルスの熱が試料台の方に逃げてしまい、測定の精度が損なわれる。
【００４７】
熱源（ヒーター）６４は移動機構６８により極短時間だけ試料に接触するようになっている。６２，６３は熱電対である。
【００４８】
（実施の形態６）
本発明による熱拡散係数の測定を立体的に折り曲げたグラファイトのシートについて行った方法と装置を示す。図７で７１はコの字型に折り曲げたグラファイトシートのリボンであり、熱電対７２、７３はｘ、ｙ、ｚ３軸の可動装置（図示せず）に固定された熱電対であって、試料の大きさに合わせて温度を測定する位置に熱電対の接点を持っていくことができる。７４が熱源（ヒーター）である。この様な装置を用いることにより、各種の形状の試料の熱拡散係数を測定することができた。
【００４９】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、簡便な方法により正確に熱拡散係数の測定が出きる。さらに求められた熱拡散係数に測定した物質の比熱と密度をかけると熱伝導率が求まる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態１による熱拡散係数の測定方法の模式図
【図２】本発明の実施の形態１による熱拡散係数測定における熱電対出力の時間変化の模式図
【図３】本発明の実施の形態２によるブロック状固体の熱拡散係数測定法の模式図
【図４】本発明の実施の形態４のヒーターによる熱パルス印加と熱電対による測定を用いた熱拡散係数の測定方法の模式図
【図５】本発明の実施の形態４のレーザー光による熱パルス印加と放射温度計による温度測定を用いた熱拡散係数測定方法の模式図
【図６】本発明の実施の形態５による低温での熱拡散係数測定方法の模式図
【図７】本発明の実施の形態６による立体構造に加工した試料の熱拡散係数測定方法の模式図
【符号の説明】
１１、３１、４１、５１、６１、７１  試料
１２、１３  熱電対
５２、５３  放射温度計
１４、４１０、６４、７４  ヒーター
１５、４５、５５、６５  試料台
４６、６６  ステンレス製真空容器
４７、５７  管状電気炉
４８、６８  駆動機構
【図１】
0003849295.tif 000002
【図２】
0003849295.tif 000003
【図３】
0003849295.tif 000004
【図４】
0003849295.tif 000005
【図５】
0003849295.tif 000006
【図６】
0003849295.tif 000007
【図７】
0003849295.tif 000008