(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）不飽和基、アミド基、エステル基又はエーテル基で分断されていても良い炭素数１２〜３６の炭化水素基を分子内に１つ以上有し、かつ３級アミノ基又はその酸塩、もしくは４級アンモニウム基を有する化合物を３〜５０質量％、（ｂ）ｌｏｇＰが０．５〜３の有機溶剤を３〜３５質量％、（ｃ）２０℃で液状のパラフィン及び２０℃で液状の炭素数１２〜３０のアルコールから選ばれる少なくとも１種の化合物０．１〜１０質量％、及び（ｄ）水４０〜９０質量％を含有する、Ｏ／Ｗ系透明液体柔軟剤組成物。
【請求項２】
（ｃ）成分として、ＪＩＳ−Ｋ２２８３に記載の測定法で求めた３７．８℃の粘度が５０〜６００ＳＳＵのパラフィンを含有する請求項１記載の透明液体柔軟剤組成物。
【請求項３】
（ａ）成分が、下記一般式（１）で表され、ヨウ素価が３０〜１３０の化合物である請求項１又は２記載の透明液体柔軟剤組成物。
【化１】
0003847651.tif 000010
［式中、Ｒ1及びＲ2はそれぞれ独立に、エステル基、アミド基もしくはエーテル基で分断されていても良い炭素数１２〜２６のアルキル基又はアルケニル基であり、Ｒ3は水素原子、炭素数１〜３のアルキル基もしくはヒドロキシアルキル基であり、Ｒ4は炭素数１〜３のアルキル基もしくはヒドロキシアルキル基である。Ｘ-は陰イオン基を示す。］
【請求項４】
（ａ）成分が、下記一般式（２）で表される化合物、及び下記一般式（３）で表される化合物から選ばれる１種以上である請求項１又は２記載の透明液体柔軟剤組成物。
【化２】
0003847651.tif 000011
［式中、Ｒ5及びＲ9はそれぞれ独立に、炭素数１４〜３６のアルキル基又はアルケニル基であり、Ｒ6及びＲ10はそれぞれ独立に、炭素数１〜６のアルキレン基である。Ｒ7、Ｒ8、Ｒ11、Ｒ12及びＲ13はそれぞれ独立に、炭素数１〜３のアルキル基又はヒドロキシアルキル基である。Ａ及びＢはそれぞれ独立に、−ＣＯＯ−、−ＯＣＯ−、−ＣＯＮＨ−及び−ＮＨＣＯ−から選ばれる基である。ａ及びｂは０又は１の数である。Ｙ-は陰イオンである。］
【請求項５】
（ａ）不飽和基、アミド基、エステル基又はエーテル基で分断されていても良い炭素数１２〜３６の炭化水素基を分子内に１つ以上有し、かつ３級アミノ基又はその酸塩、もしくは４級アンモニウム基を有する化合物、（ｂ）ｌｏｇＰが０．５〜３の有機溶剤、及び（ｄ）水を含有する混合物に、（ｃ）２０℃で液状のパラフィン及び２０℃で液状の炭素数１２〜３０のアルコールから選ばれる少なくとも１種の化合物を添加する、請求項１〜４のいずれかに記載のＯ／Ｗ系透明液体柔軟剤組成物の水希釈による分散液。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、染み抑制効果を有する透明液体柔軟剤組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
従来、一般家庭で用いられている衣料用液体柔軟剤は水不溶性の４級アンモニウム塩を水に乳化分散させた不透明な外観を有するものが用いられていたが、近年、審美的観点から透明又は半透明な柔軟剤の開発が行われている。特開平７−２２９０６１号公報には不飽和アルキル基を有する柔軟剤及び非水性溶剤を用いた組成物が開示されている。特開平９−２５００８５号公報には特定ヨウ素価を有する柔軟化基材を用いた柔軟剤組成物が開示されている。
【０００３】
これら柔軟剤は、洗濯時のすすぎの段階で投入されることが一般的に行われており、場合によっては衣料に直接柔軟剤組成物が付着することがある。従来の乳化分散系の柔軟剤組成物を用いた場合には、直接衣料に付着しても、すすぎ水中で攪拌することで柔軟基剤が均一に衣料に吸着し柔軟効果を発揮することができたが、透明な外観を有する柔軟剤が直接衣料に付着すると、すすぎを十分行っても、乾燥後の衣料に染みが残ることが判り、その改善が求められている。
【０００４】
一方、炭化水素化合物を柔軟剤組成物に用いることはすでに知られている。特開昭５８−１０９６８１号公報には柔軟剤組成物の製造を容易にさせる目的からパラフィン化合物が用いられている。特開平４−２２８６８０号公報には好ましい粘度を有する炭化水素を含有した柔軟剤組成物が開示されている。英国特許１６０１３６０号明細書には水不溶性陽イオン性柔軟基材の分散安定化を目的に炭化水素化合物を用いる技術が開示されている。しかしながら、これらに開示されている柔軟剤組成物は乳化分散系であるため、衣料に直接付着した場合の染み発生の問題がなく、これを抑制する技術を開示するものではない。
【０００５】
さらに、ＷＯ０１／０４２５４号及びＥＰ８２９５３１号明細書には水の含有量が少ない濃縮された柔軟剤組成物にオイルを利用する技術が開示されている。ＥＰ１２５１０３号明細書には柔軟効果を高める目的から炭化水素化合物を利用する技術が開示されている。しかしながら、これら技術においても染み発生の抑制方法について何ら示唆するものではない。
【０００６】
従って本発明の課題は、衣料に直接付着した場合に発生する染みが明らかに低減する、透明液体柔軟剤組成物を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、（ａ）不飽和基、アミド基、エステル基又はエーテル基で分断されていても良い炭素数１２〜３６の炭化水素基を分子内に１つ以上有し、かつ３級アミノ基又はその酸塩、もしくは４級アンモニウム基を有する化合物を３〜５０質量％、（ｂ）ｌｏｇＰが０．５〜３の有機溶剤を３〜３５質量％、（ｃ）２０℃で液状のパラフィン及び２０℃で液状の炭素数１２〜３０のアルコールから選ばれる少なくとも１種の化合物０．１〜１０質量％、及び（ｄ）水４０〜９０質量％を含有する、Ｏ／Ｗ系透明液体柔軟剤組成物を提供する。
【０００８】
また、本発明は、（ａ）不飽和基、アミド基、エステル基又はエーテル基で分断されていても良い炭素数１２〜３６の炭化水素基を分子内に１つ以上有し、かつ３級アミノ基又はその酸塩、もしくは４級アンモニウム基を有する化合物、（ｂ）ｌｏｇＰが０．５〜３の有機溶剤、及び（ｄ）水を含有する混合物に、（ｃ）２０℃で液状のパラフィン及び２０℃で液状の炭素数１２〜３０のアルコールから選ばれる少なくとも１種の化合物を添加する、上記のＯ／Ｗ系透明液体柔軟剤組成物の水希釈による分散液を提供する。
【０００９】
【発明の実施の形態】
［（ａ）成分］
本発明の（ａ）成分は、不飽和基、アミド基、エステル基又はエーテル基で分断されていても良い炭素数１２〜３６の炭化水素基を分子内に１つ以上有し、かつ３級アミノ基又はその酸塩、もしくは４級アンモニウム基を有する化合物であり、特に一般式（１）で表され、ヨウ素価が３０〜１３０、好ましくは３５〜１２０、特に好ましくは４０〜１１０である化合物（以下化合物（１）という）、一般式（２）で表される化合物（以下化合物（２）という）、又は一般式（３）で表される化合物（以下化合物（３）という）が組成物の透明化の点から好適である。
【００１０】
【化３】
0003847651.tif 000002
【００１１】
［式中、Ｒ1及びＲ2はそれぞれ独立に、エステル基、アミド基もしくはエーテル基で分断されていても良い炭素数１２〜２６のアルキル基又はアルケニル基であり、Ｒ3は水素原子、炭素数１〜３のアルキル基もしくはヒドロキシアルキル基であり、Ｒ4は炭素数１〜３のアルキル基もしくはヒドロキシアルキル基である。Ｘ-は陰イオン基を示す。］
【００１２】
【化４】
0003847651.tif 000003
【００１３】
［式中、Ｒ5及びＲ9はそれぞれ独立に、炭素数１４〜３６のアルキル基又はアルケニル基であり、Ｒ6及びＲ10はそれぞれ独立に、炭素数１〜６のアルキレン基である。Ｒ7、Ｒ8、Ｒ11、Ｒ12及びＲ13はそれぞれ独立に、炭素数１〜３のアルキル基又はヒドロキシアルキル基である。Ａ及びＢはそれぞれ独立に、−ＣＯＯ−、−ＯＣＯ−、−ＣＯＮＨ−及び−ＮＨＣＯ−から選ばれる基である。ａ及びｂは０又は１の数である。Ｙ-は陰イオンである。］
化合物（１）において、Ｒ1及びＲ2は、好ましくはエステル基、アミド基もしくはエーテル基を含有し、特に好ましくはエステル基及び／又はアミド基を含有する化合物である。また、Ｒ1及びＲ2の合計モル数に対して、アルキル基の割合が、１〜５０モル％、好ましくは１〜３０モル％、より好ましくは５〜１５モル％であり、アルケニル基の割合が５０〜９９モル％、好ましくは７０〜９９モル％、より好ましくは８５〜９５モル％であるものが好適であり、このような範囲において柔軟剤の透明化が可能となる。また、炭素−炭素不飽和結合を２つ以上有するアルケニル基の割合が１５モル％以下、好ましくは０．１〜１０モル％、より好ましくは０．５〜７モル％、特に好ましくは０．５〜５モル％、最も好ましくは０．５〜３モル％であるものが透明化及び貯蔵安定性の点から好適である。
【００１４】
具体的に好ましい化合物としては、下記一般式（１−１）で表される化合物（以下化合物（１−１）という）及び一般式（１−２）で表される化合物（以下化合物（１−２）という）を挙げることができる。
【００１５】
【化５】
0003847651.tif 000004
【００１６】
［式中、Ｒ14及びＲ15はそれぞれ独立に、炭素数１３〜１８のアルキル基及びアルケニル基が混合した混合炭化水素基であり、Ｒ18及びＲ19はそれぞれ独立に、炭素数１〜３のアルキル基又はヒドロキシアルキル基である。また、分子中に存在するＲ14及びＲ15の合計モル数に対して、アルキル基の割合が、好ましくは１〜５０モル％、より好ましくは１〜３０モル％、特に好ましくは５〜１５モル％であり、アルケニル基の割合が、好ましくは５０〜９９モル％、より好ましくは７０〜９９モル％、特に好ましくは８５〜９５モル％である。また、炭素−炭素不飽和結合を２つ以上有するアルケニル基の割合が好ましくは１５モル％以下、より好ましくは０．１〜１０モル％、さらに好ましくは０．５〜７モル％、特に好ましくは０．５〜５モル％、最も好ましくは０．５〜３モル％である。Ｒ16及びＲ17はそれぞれ独立に、炭素数１〜６のアルキレン基である。Ｄ及びＥはそれぞれ独立に、−ＣＯＯ−、−ＯＣＯ−、−ＣＯＮＨ−及び−ＮＨＣＯ−から選ばれる基であり、ｃ及びｄはそれぞれ独立に、０又は１、好ましくは１の数である。Ｘ-は陰イオン、好ましくはハロゲンイオン、硫酸イオン、リン酸イオン、炭素数１〜３のアルキル硫酸エステルイオン、炭素数１〜３のアルキル基が１〜３個置換していてもよいベンゼンスルホン酸イオン、炭素数１〜１２の１価〜３価の脂肪族カルボン酸イオン、特に好ましくはハロゲンイオン、硫酸イオンである。］
化合物（１−１）及び化合物（１−２）は、牛脂や豚脂等の動物油、イワシ油、サバ油、さめ肝油等の魚油、あるいはパーム油、綿実油、ひまわり油等の植物油をケン化、あるいはメチルエステル化して得られる脂肪酸や脂肪酸メチルエステルを蒸留等の精製工程を経て得られるオレイン酸（又はそのメチルエステル）あるいはオレイルアルコールを原料として製造されることが好ましい。また、このようなオレイン酸（又はその低級アルキルエステル）やオレイルアルコールは、ステアリン酸、パルミチン酸等の飽和脂肪酸やステアリルアルコール、パルミチルアルコール等の飽和アルコールを５〜１５モル％、リノール酸やリノールアルコール等の炭素−炭素２重結合を２つ以上有する化合物を７〜１５モル％含有する。本発明では特にリノール酸やリノールアルコールを低減化させた原料を用いて化合物（１−１）又は化合物（１−２）を製造することが好ましい。リノール酸やリノールアルコールを低減化させる方法としては、例えば特開平８−９９０３６号公報に開示されている金属銅結晶を選択水素添加触媒として用いる方法が挙げられる。また、本発明では好ましくは炭素−炭素２重結合を２つ以上有する化合物の含有量を３モル％以下に低減化することが好ましい。
【００１７】
このようなリノール酸を低減化した脂肪酸とメチルジエタノ−ルアミン、Ｎ，Ｎ−ジアミノプロピル−Ｎ−メチルアミン、あるいはＮ−ヒドロキシエチル−Ｎ−アミノプロピル−Ｎ−メチルアミン等のアミン化合物との脱水エステル化反応により、上記化合物（１−１）を得ることができ、さらに化合物（１−１）をメチルクロリド、ジメチル硫酸、ジエチル硫酸等のアルキル化剤でアルキル化することで化合物（１−２）を得ることができる。
【００１８】
なお、化合物（１−１）としては、無機又は有機の酸で中和した塩、柔軟剤組成物に配合する前にアミノ基を酸剤により中和したものを用いることもでき、柔軟剤組成物にアミン化合物を配合した後、アミノ基を酸剤で中和してもよい。中和のための酸としては塩酸、硫酸、リン酸、グリコール酸、蓚酸、乳酸、クエン酸等のヒドロキシカルボン酸、炭素数１〜１２の脂肪酸又は炭素数１〜３のアルキル硫酸が好ましく、特に塩酸、硫酸、グリコール酸、蓚酸、乳酸、クエン酸が好ましい。中和に用いるこれらの酸剤は、単独で用いても複数で用いてもよい。
【００１９】
本発明では化合物（１−１）及び化合物（１−２）を用いる場合には、不飽和結合を１つ有する炭化水素基においてシス体とトランス体を含むことができ、シス体／トランス体は２５／７５〜１００／０、好ましくは５０／５０〜９５／５（モル比）が透明化の点から好適である。
【００２０】
さらに本発明では化合物（１−１）及び化合物（１−２）を用いる場合には、化合物（１−１）及び化合物（１−２）を併用することが柔軟効果の点から好ましく、併用する場合には化合物（１−１）／化合物（１−２）の質量比は１／９９〜５０／５０、好ましくは５／９５〜４０／６０、より好ましくは１０／９０〜３０／７０が柔軟効果を向上させる点から好適である。
【００２１】
化合物（２）において、Ｒ5は炭素数１４〜３６、好ましくは１４〜２４のアルキル基又はアルケニル基である。Ｒ6は炭素数１〜６、好ましくは１〜４のアルキレン基、より好ましくはエチレン基又はプロピレン基である。Ｒ7、Ｒ8は、それぞれ独立に、メチル基、エチル基又はヒドロキシエチル基が好ましい。ａは１が好ましい。化合物（２）の中で特に好ましい化合物として、下記一般式（２−１）で表される化合物（以下化合物（２−１）という）及び一般式（２−２）で表される化合物（以下化合物（２−２）という）から選ばれる１種以上が挙げられる。
【００２２】
【化６】
0003847651.tif 000005
【００２３】
［式中、Ｒ20は炭素数１５〜３５、好ましくは１７〜２１のアルキル基又はアルケニル基であり、ｅは２又は３である。Ｒ21及びＲ22は、それぞれ独立に、メチル基、エチル基又はヒドロキシエチル基、好ましくはメチル基又はヒドロキシエチル基である。］
化合物（２−１）及び化合物（２−２）は、Ｒ20−ＣＯＯＨで表される脂肪酸又はこのアルキル（炭素数１〜５）エステルもしくは酸クロリドとＮ−ヒドロキシアルキル−Ｎ，Ｎ−ジアルキルアミン又はＮ−アミノアルキル−Ｎ，Ｎ−ジアルキルアミンとを反応することで容易に合成することができ、Ｒ20は単独のアルキル鎖長でもよく、混合アルキル鎖長でもよい。
【００２４】
化合物（２）は、無機又は有機の酸で中和した塩であってもよい。また、塩として使用する場合は、柔軟剤組成物に配合する前にアミノ基を酸剤により中和したものを用いることもでき、柔軟剤組成物に（ａ）成分を配合した後、アミノ基を酸剤で中和してもよい。中和のための酸としては、塩酸、硫酸、リン酸、グリコール酸、ヒドロキシカルボン酸、炭素数１〜１２の脂肪酸又は炭素数１〜３のアルキル硫酸が好ましく、特に塩酸、硫酸、グリコール酸が好ましい。中和に用いるこれらの酸剤は、単独で用いても複数で用いてもよい。
【００２５】
化合物（３）において、Ｒ9は炭素数１４〜３６、好ましくは１４〜２４のアルキル基又はアルケニル基である。Ｒ10は炭素数１〜６、好ましくは１〜４のアルキレン基、より好ましくはエチレン基又はプロピレン基である。Ｒ11、Ｒ12及びＲ13は、それぞれ独立に、メチル基、エチル基又はヒドロキシエチル基が好ましい。ｂは１が好ましい。化合物（３）の中で特に好ましい化合物として、下記一般式（３−１）で表される化合物（以下化合物（３−１）という）及び一般式（３−２）で表される化合物（以下化合物（３−２）という）から選ばれる１種以上が挙げられる。
【００２６】
【化７】
0003847651.tif 000006
【００２７】
［式中、Ｒ23は炭素数１５〜３５、好ましくは１５〜２３のアルキル基又はアルケニル基であり、ｆは２又は３である。Ｒ24、Ｒ25及びＲ26は、それぞれ独立に、メチル基、エチル基又はヒドロキシエチル基、好ましくはメチル基又はエチル基である。Ｙ-は陰イオン、好ましくはハロゲンイオン、硫酸イオン、リン酸イオン、炭素数１〜３のアルキル硫酸エステルイオン、炭素数１〜１２の脂肪酸イオン、炭素数１〜３のアルキル基で置換していても良いアリールスルホン酸イオンから選ばれる１種以上である。］
化合物（３−１）及び化合物（３−２）は、Ｒ23−ＣＯＯＨで表される脂肪酸又はこのアルキル（炭素数１〜５）エステルもしくは酸クロリドとＮ−ヒドロキシアルキル−Ｎ，Ｎ−ジアルキルアミン又はＮ−アミノアルキル−Ｎ，Ｎ−ジアルキルアミンとを反応させ、さらにアルキルハライド、ジアルキル硫酸、アルキレンオキシド等のアルキル化剤で４級化することで容易に合成することができる。また、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリアルキル−Ｎ−ヒドロキシアルキル４級アンモニウム塩、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリアルキル−Ｎ−アミノアルキル４級アンモニウム塩とＲ23−ＣＯＯＨで表される脂肪酸又はこのアルキル（炭素数１〜５）エステルもしくは酸クロリドとの反応で合成することも可能である。Ｒ23は単独のアルキル鎖長でもよく、混合アルキル鎖長でもよい。
【００２８】
さらに本発明では化合物（２）及び化合物（３）を用いる場合には、化合物（２）及び化合物（３）を併用することが柔軟効果の点から好ましく、併用する場合には化合物（２）／化合物（３）の質量比は１／９９〜５０／５０、好ましくは５／９５〜４０／６０、より好ましくは１０／９０〜３０／７０が柔軟効果を向上させる点から好適である。
【００２９】
また、本発明では化合物（１）と化合物（２）及び／又は化合物（３）を併用することも柔軟効果を向上させることができるため好ましく、併用する場合には（化合物（２）＋化合物（３））／化合物（１）を質量比で好ましくは１／９９〜２０／８０、特に好ましくは５／９５〜１５／８５である。
【００３０】
［（ｂ）成分］
本発明の（ｂ）成分は、ｌｏｇＰが０．５〜３、好ましくは０．５〜２、より好ましくは０．５〜１．８、特に好ましくは０．５〜１．６の有機溶剤である。ここでｌｏｇＰとは、有機化合物の、水と１−オクタノールに対する親和性を示す係数である。１−オクタノール／水分配係数Ｐは、１−オクタノールと水の２液相の溶媒に微量の有機化合物が溶質として溶け込んだときの分配平衡で、それぞれの溶媒中における有機化合物の平衡濃度の比であり、底１０に対するそれらの対数ｌｏｇＰの形で示すのが一般的である。多くの化合物のｌｏｇＰ値が報告され、Daylight Chemical Information Systems, Inc.（Daylight CIS）などから入手しうるデータベースには多くの値が掲載されているので参照できる。実測のｌｏｇＰ値がない場合には、Daylight CISから入手できるプログラム“CLOGP”で計算すると最も便利である。このプログラムは、実測のｌｏｇＰ値がある場合にはそれと伴に、Hansch, Leoのフラグメントアプローチにより算出される“計算ｌｏｇＰ（ＣｌｏｇＰ）”の値を出力する。フラグメントアプローチは化合物の化学構造に基づいており、原子の数及び化学結合のタイプを考慮している（cf. A. Leo, Comprehensive Medicinal Chemistry, Vol.4, C. Hansch, P.G. Sammens, J.B. Taylor and C.A. Ramsden, Eds., p.295, Pergamon Press, 1990）。このＣｌｏｇＰ値は現在最も汎用的で信頼できる推定値であるので、化合物の選択に際して実測のｌｏｇＰ値の代わりに用いることができる。本発明では、ｌｏｇＰの実測値があればそれを、無い場合はプログラムCLOGP v4.01により計算したＣｌｏｇＰ値を用いた。
【００３１】
このようなＬｏｇＰを有する有機溶剤としては下記一般式（４）、一般式（５）又は一般式（６）で表される化合物が好適である。
【００３２】
Ｒ27−ＯＨ        （４）
［式中、Ｒ27は炭素数４〜８の炭化水素基、好ましくはアルキル基、アリール基又はアリールアルキル基である。］
Ｒ28−（Ｏ−Ｒ29）g−Ｏ−Ｒ30        （５）
［式中、Ｒ28及びＲ30はそれぞれ独立に、水素原子、Ｒ31ＣＯ−（ここでＲ31は炭素数１〜３のアルキル基）又は炭素数１〜７の炭化水素基、好ましくは水素原子、アルキル基、アリール基又はアリールアルキル基であり、Ｒ29は炭素数２〜９の分岐鎖を有していてもよいアルキレン基である。ただし、Ｒ29が炭素数２〜３のアルキレン基で、かつＲ28及びＲ30の両者が水素原子である場合を除く。ｇは１〜５の数である。］
Ｒ32−Ｏ−ＣＨ2ＣＨ(Ｏ−Ｒ33)ＣＨ2−Ｏ−Ｒ34    （６）
［式中、Ｒ32は炭素数３〜８のアルキル基であり、Ｒ33及びＲ34はそれぞれ独立に、水素原子又はヒドロキシ基で置換されていてもよい炭素数１〜３のアルキル基である。］
より具体的に好ましい化合物としては、ｎ−ブタノール、イソブタノール、２−ブタノール、ｎ−ヘキサノール、シクロヘキサノール、フェノール、ベンジルアルコール、フェネチルアルコール、２−フェノキシエタノール、２−ベンジルオキシエタノール、ジエチレングリコールモノベンジルエーテル、ジエチレングリコールモノフェニルエーテル、トリエチレングリコールモノフェニルエーテル、テトラエチレングリコールモノフェニルエーテル、２−エチルヘキサン−１，３−ジオール、ヘキサン−１，６−ジオール、ノナン−１，６−ジオール、２−メチルオクタン−１，８−ジオール、２−ブトキシエタノール、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、２−（２−メチル）プロポキシエタノール、ジエチレングリコールモノ−２−メチルプロピルエーテル、２−プロポキシ−１−プロパノール、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、２−ブトキシ−１−プロパノール、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、２−ｔ−ブトキシ−１−プロパノール、２−フェノキシ−１−プロパノール、２−エトキシプロピル−１−アセテート、２−プロポキシプロピル−１−アセテート、１，２−ジアセトオキシプロパン、３−ジメチル−３−メトキシ−１−プロパノール、１，３−ジメチルブチルグリセリルエーテル、ペンチルグリセリルエーテル、ヘキシルグルセリルエーテルを挙げることができる。
【００３３】
これらの中でも特にｎ−ヘキサノール、ベンジルアルコール、２−フェノキシエタノール、２−ベンジルオキシエタノール、ジエチレングリコールモノフェニルエーテル、トリエチレングリコールモノフェニルエーテル、テトラエチレングリコールモノフェニルエーテル、ヘキサン−１，６−ジオール、ノナン−１，６−ジオール、２−プロポキシ−１−プロパノール、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、ペンチルグリセリルエーテルが好ましく、組成物の透明化及び貯蔵安定性の点から最も好ましい（ｂ）成分は２−フェノキシエタノール、ジエチレングリコールモノフェニルエーテル及びトリエチレングリコールモノフェニルエーテルから選ばれる１種以上である。
【００３４】
［（ｃ）成分］
本発明の（ｃ）成分は２０℃で液状のパラフィン及び２０℃で液状の炭素数１２〜３０のアルコールから選ばれる化合物である。
【００３５】
本発明の透明柔軟剤組成物は、（ａ）成分及び（ｂ）成分を併用することでＯ／Ｗ型のマイクロエマルジョンを形成しているものと推定される。このようなエマルジョンは水の含有量が変化すると多々にして、液晶などの構造を取りやすく増粘あるいはゲル化する。このため、衣料に直接付着した柔軟剤組成物にすすぎ水が入ると衣料上で組成物のゲル化が起こる。その結果、通常の洗濯で行うようなすすぎでは水に分散しきれず、衣料に染みを発生させるのではないかと本発明者らは推定している。ゲル化を抑制し、水への分散性を向上する為には、電解質の添加によって粘度を下げる方法、非イオン性の界面活性剤やハイドロトロープ剤の添加が一般的に考えられる方法である。ところが、驚くべき事に、通常シミになりやすいと考えられやすい、（ｃ）成分の水不溶性パラフィンや液状アルコールを含有する事で、シミの発生が改善されたのである。推定するに、本発明の（ｃ）成分は、このような増粘やゲル化を抑制する効果と、希釈によって速やかにＯ／Ｗ型のマクロエマルジョン化させる作用があるため、すすぎ水が入っても柔軟剤組成物の分散を容易にし、染みを抑制できるものと思われる。
【００３６】
２０℃で液状のパラフィンとしては、ｎ−パラフィン、イソパラフィン、流動パラフィンを用いることができる。また、本発明で用いるパラフィンはＪＩＳ−Ｋ２２８３に記載の測定法で求めた３７．８℃の粘度が好ましくは５０〜６００ＳＳＵ、より好ましくは５０〜４００ＳＳＵ、特に好ましくは１５０〜３５０ＳＳＵのパラフィンを用いることが染み抑制効果の点から好適である。
【００３７】
具体的にはカネダ株式会社製ハイコールＫ−１６０、Ｋ−１０５、Ｋ−３０５、Ｋ−２８５、Ｋ−３００、Ｋ−３５０の商品名で販売されている流動パラフィン、Crompton Corporationから入手可能なベノール、ブライトール、グロリア、ケイドール、クレアロール、ルドール、松村石油研究所（株）から入手可能なスモイルＰ−５５、Ｐ−１００、Ｐ−１５０、Ｐ−２００、Ｐ−２６０、Ｐ−３００、Ｐ−３５０、モレスコホワイトＰ−５００、Ｐ−５５、Ｐ−６０、Ｐ−７０、Ｐ−８０、Ｐ−８５、Ｐ−１００、Ｐ−１２０、Ｐ−１５０、Ｐ−２００、Ｐ−２３０、Ｐ−２６０、Ｐ−３００、Ｐ−３５０Ｐ、エッソ石油有限会社から入手可能なクリストール５２、クリストールＪ−７２、クリストール７２、クリストール１７２、クリストールＪ−２６２、クリストールＪ−３５２、クリストール５４２、モービル石油株式会社から購入可能なホワイトレックス３０７，３０９，３２６，３３５、中央化成株式会社製流動パラフィン４０−Ｓ、５５−Ｓ、６０−Ｓ、７０−Ｓ、８０−Ｓ、９０−Ｓ、１００−Ｓ、１２０−Ｓ、１５０−Ｓ、２６０−Ｓ、３５０−Ｓ、出光興産株式会社製ダフニーオイル１５Ｎ、３２Ｎ、３８Ｎ、６８Ｎを用いることができる。
【００３８】
２０℃で液状の炭素数１２〜３０のアルコールとしては、特に炭素数１６〜２８の分岐アルキル基又は不飽和結合を１〜３個有する炭化水素基を有する１級アルコールが好ましい。具体的に好ましい化合物としては、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、炭素数１５〜２７の１−オレフィンを一酸化炭素及び水素でヒドロホルミル化して得られるオキソアルコール、テトライソブチレンあるいはペンタイソブチレンを一酸化炭素及び水素でヒドロホルミル化して得られる多メチル分岐型１級アルコール、及び炭素数１６〜２８のゲルべアルコールから選ばれる１種以上が好ましい。ゲルベアルコールとしては、炭素数８〜１６のアルキル基を有するアルデヒドとアルカリの反応によって得られる２位にアルキル基が分岐した総炭素数１６〜２８の１級アルコール、Ｎｉ触媒等を用いてアルコールの脱水素反応及び水素化反応を併発させてゲルベ反応を行わせることにより得られるもの等が挙げられる。
【００３９】
本発明では流動パラフィン及びゲルベアルコールから選ばれる１種以上が染み抑制効果の点から最も好ましい。
【００４０】
［（ｄ）成分］
本発明の（ｄ）成分は水であり、水中に微量に存在するカルシウム、マグネシウム等の硬度成分や鉄等の重金属を除去した水が好ましく、イオン交換水又は蒸留水を用いることができる。また、水を殺菌あるいは滅菌する目的から少量の塩素を含有しても差し支えない。
【００４１】
［その他成分］
本発明では任意ではあるが柔軟効果を向上させる目的から陰イオン界面活性剤（以下（ｅ）成分という）を含有することが好ましく、特に上記（ａ）成分において化合物（２）及び／又は化合物（３）を用いる場合には、柔軟効果を著しく向上させることができる。
【００４２】
（ｅ）成分としては、炭素数１４〜２０、好ましくは１６〜１８の飽和又は不飽和脂肪酸、又はそのアルカリ金属あるいはアルカリ土類金属塩、もしくは炭素数１６〜３６、好ましくは１６〜２８のアルキル基又はアルケニル基を有し、−ＳＯ3Ｍ基及び／又は−ＯＳＯ3Ｍ基［Ｍ：対イオン］を有する陰イオン界面活性剤が好ましい。具体的にはミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、パルミトレイン酸から選ばれる脂肪酸、上記炭素数を有するアルキルベンゼンスルホン酸、アルキル（又はアルケニル）硫酸エステル、ポリオキシアルキレンアルキル（又はアルケニル）エーテル硫酸エステル、オレフィンスルホン酸、アルカンスルホン酸、α−スルホ脂肪酸、α−スルホ脂肪酸エステル及びこれらの塩が好ましい。これらの中でも特に炭素数１６〜２８のアルキル基又はアルケニル基を有するアルキル（又はアルケニル）硫酸エステル、炭素数１６〜２８のアルキル基又はアルケニル基を有し、エチレンオキシド（以下、ＥＯと表記する）平均付加モル数が１〜６、好ましくは１〜４、特に好ましくは１〜３であるポリオキシエチレンアルキル（又はアルケニル）エーテル硫酸エステル及びこれらの塩から選ばれる１種以上を配合することが好ましい。塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩が貯蔵安定性の点から良好である。
【００４３】
本発明の柔軟剤組成物は、上記（ｂ）成分以外の溶剤を用いても差し支えないが、柔軟剤を透明化させる効果を損なわないことが好ましい。（ｂ）成分以外で用いることができる溶剤（以下（ｆ）成分という）としては、エタノール、イソプロパノール、グリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコールから選ばれる溶媒であり、特にエタノールが匂いの点から好ましい。
【００４４】
本発明では貯蔵安定性の点から上記（ａ）成分、（ｂ）成分及び（ｃ）成分に加えて（ｇ）成分としてさらに非イオン界面活性剤を配合することが好ましい。非イオン界面活性剤としては炭素数８〜２０のアルキル基又はアルケニル基を有するポリオキシエチレンアルキルエーテル、及び／又は油脂又は油脂の部分加水分解物にアルキレンオキシドを付加した化合物が好ましい。炭素数８〜２０のアルキル基又はアルケニル基を有するポリオキシエチレンアルキルエーテルの特に好ましい例として下記一般式（７）で表される非イオン界面活性剤が挙げられる。また、油脂又は油脂の部分加水分解物にアルキレンオキシドを付加した化合物の特に好ましい例として、硬化ヒマシ油のポリオキシアルキレン付加物（平均付加モル数３０〜１００、さらに好ましくは５０〜８０）が挙げられる。
【００４５】
Ｒ35−Ｇ−［（Ｒ36Ｏ)h−Ｒ37]i    （７）
［式中、Ｒ35は炭素数８〜１８、好ましくは１０〜１６のアルキル基又はアルケニル基であり、Ｒ36は炭素数２又は３のアルキレン基であり、好ましくはエチレン基である。Ｒ37は炭素数１〜３のアルキル基又は水素原子である。ｈは２〜１００、好ましくは５〜８０、より好ましくは５〜６０、特に好ましくは１０〜４０の数を示す。Ｇは−Ｏ−、−ＣＯＯ−、−ＣＯＮ−又は−Ｎ−であり、Ｇが−Ｏ−又は−ＣＯＯ−の場合はｉは１であり、Ｇが−ＣＯＮ−又は−Ｎ−の場合はｉは２である。ここで、複数個のＲ36及びＲ37は同一でも異なっていても良い。］
一般式（７）で表される化合物の具体例として下記一般式（７−１）〜（７−４）で表される化合物を挙げることができる。
【００４６】
Ｒ35−Ｏ−(Ｃ2Ｈ4Ｏ)j−Ｈ      （７−１）
［式中、Ｒ35は前記の意味を示す。ｊは８〜１００、好ましくは１０〜６０の数である。］
Ｒ35−Ｏ−(Ｃ2Ｈ4Ｏ)k−(Ｃ3Ｈ6Ｏ)m−Ｈ    （７−２）
〔式中、Ｒ35は前記の意味を示す。ｋ及びｍはそれぞれ独立に２〜４０、好ましくは５〜４０の数であり、（Ｃ2Ｈ4Ｏ）と（Ｃ3Ｈ6Ｏ）はランダムあるいはブロック付加体であってもよい。］
【００４７】
【化８】
0003847651.tif 000007
【００４８】
［式中、Ｒ35は前記の意味を示す。ｐ、ｑ、ｒ及びｓはそれぞれ独立に０〜４０の数であり、ｐ＋ｑ＋ｒ＋ｓは５〜６０、好ましくは５〜４０の数であり、（Ｃ2Ｈ4Ｏ）と（Ｃ3Ｈ6Ｏ）はランダムあるいはブロック付加体であってもよい。Ｒ36及びＲ37はそれぞれ独立に、水素原子又は炭素数１〜３のアルキル基である。］
また、本発明の柔軟剤組成物は、（ｈ）成分として無機塩及び／又は炭素数１〜７の有機酸塩を含有することができる。無機塩としては、硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、塩化ナトリウム、塩化カルシウム、及び塩化マグネシウム、有機酸塩としてはグリコール酸、ｐ−トルエンスルホン酸の金属塩が貯蔵安定性の点から好ましい。但し、脂肪酸塩類等の界面活性剤にはナトリウム塩やカリウム塩が含まれているが、このような界面活性剤の使用によって組成物に混入する無機塩は上記制限を受けるものではない。
【００４９】
本発明では柔軟性を改善する目的で、（ｉ）成分として炭素数８〜２２の飽和又は不飽和脂肪酸と多価アルコールとのエステル化合物を配合しても差し支えないが、透明な外観を得るために留意する必要がある。配合できる化合物としてはトリグリセライド、ジグリセライド、モノグリセライド、ペンタエリスリトールのモノ、ジ、トリエステル、ソルビタンエステルを挙げることができる。
【００５０】
本発明の柔軟剤組成物には、貯蔵後の色や匂いを改善するため、通常知られている金属封鎖剤や酸化防止剤（以下（ｊ）成分という）を配合することができる。金属封鎖剤としてはエチレンジアミン四酢酸塩、ジエチレントリアミン五酢酸塩等に代表されるアミノカルボン酸類、トリポリリン酸塩、ピロリン酸塩に代表される無機リン化合物、１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸塩やポリホスホン酸類、フィチン酸に代表される有機リン酸類を挙げることができ、酸化防止剤としては２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェノール及び２（３）−ブチル−４−オキシアニソール等が挙げられる。これらは酸でも塩として配合してもよい。
【００５１】
本発明の柔軟剤組成物は、臭い劣化抑制効果の点から炭素数１〜１０、好ましくは１〜７の炭化水素基を有する融点（ｍｐ）２５℃以上、好ましくは５０〜３００℃、より好ましくは５０〜２００℃の有機酸を配合することが好ましい。具体的に好ましい化合物としてはグリコール酸（ｍｐ８０℃）、クエン酸（ｍｐ１５３℃）、蓚酸（ｍｐ１０２℃）、乳酸（ｍｐ２６℃）、マロン酸（ｍｐ１３５℃）、コハク酸（ｍｐ１８５℃）、マレイン酸（ｍｐ１３０℃）、リンゴ酸（ｍｐ１００℃）、酒石酸（ｍｐ１７０℃）、グルタル酸（ｍｐ９８℃）、アジピン酸（ｍｐ１５３℃）、ｎ−ブチルマロン酸（ｍｐ１０２℃）、アゼライン酸（ｍｐ１０７℃）、クエン酸（ｍｐ１５３℃）、安息香酸（ｍｐ１２２℃）、フタル酸（ｍｐ１９１℃）を挙げることができる。これらの中でも特にグリコール酸、クエン酸、蓚酸、乳酸が臭い劣化抑制効果の点から良好である。
【００５２】
本発明の柔軟剤組成物には、通常繊維処理剤に用いられる香料（特に好ましくは特開平８−１１３８７１号公報記載の成分（ｃ）及び（ｄ）にて示された香気成分の組み合わせ）、あるいは色素等の成分を配合しても差し支えない。
【００５３】
［柔軟剤組成物］
本発明に係わる柔軟剤組成物中の（ａ）成分の含有量は３〜５０質量％、好ましくは４〜４０質量％、特に好ましくは５〜３５質量％である。また、（ｂ）成分の含有量は３〜３５質量％、好ましくは５〜３０質量％、特に好ましくは１０〜２５質量％である。また、（ｃ）成分の含有量は０．１〜１０質量％、好ましくは０．３〜７質量％、特に好ましくは０．５〜５質量％である。（ｄ）成分である水は組成物中に４０〜９０質量％、特に４５〜７０質量％配合することができ、この範囲に満たない場合には組成物の粘度が上昇する等の問題を生じ、この範囲を超えると組成物の透明化が困難になる。
【００５４】
本発明において（ａ）成分として化合物（１）を用いる場合には、好ましくは（ｅ）成分を０．１〜１０質量％、より好ましくは０．５〜７質量％、特に好ましくは１〜５質量％配合する。（ａ）成分として化合物（２）及び／又は化合物（３）を用いる場合には、（ｅ）成分を好ましくは０．１〜３５質量％、より好ましくは０．５〜３０質量％、特に好ましくは３〜１５質量％配合する。さらに、（ａ）成分として化合物（２）及び／又は化合物（３）を用いる場合には、（ａ）成分／（ｅ）成分のモル比は、柔軟効果向上の観点から、好ましくは９５／５〜５２／４８、より好ましくは９０／１０〜５５／４５、特に好ましくは８０／２０〜６０／４０が好適である。
【００５５】
（ｆ）成分の配合量は０〜２０質量％、好ましくは０．５〜１０質量％、より好ましくは１〜５質量％、最も好ましくは１〜２質量％であり、（ｇ）成分である非イオン界面活性剤の配合量は安定性の点から組成物中０．１〜１０質量％、特に０．５〜８質量％が好ましい。また、（ｈ）成分の配合量は組成物中０〜３質量％、好ましくは０．１〜２質量％、より好ましくは０．２〜０．５質量％である。（ｉ）成分の配合量は好ましくは５質量％以下、より好ましくは３質量％以下、特に好ましくは１質量％以下である。（ｊ）成分の金属封鎖剤及び酸化防止剤は、本発明の柔軟剤組成物中に（ａ）成分に対して０．１〜１０００ｐｐｍの範囲で配合するのが好ましい。
【００５６】
本発明では（ａ）成分、（ｂ）成分、及び必要に応じてその他成分を水に溶解させた水溶液の形態であり、且つ透明な水溶液である。ここで、本発明の透明とは、光路長１cmで測定した場合に、６６０ｎｍの光透過率が３０％以上、好ましくは５０％以上の状態と定義する。また、本発明の柔軟剤組成物の２０℃におけるｐＨは１．５〜７．５、好ましくは１．８〜６が貯蔵安定性の点から好適である。
【００５７】
本発明の柔軟剤組成物の製造方法としては、水に必要に応じて（ｅ）成分、（ｆ）成分及び（ｈ）成分を溶解させ、４０〜７０℃、好ましくは４５〜６５℃に加熱昇温し、その後（ａ）成分、（ｂ）成分、（ｃ）成分、必要に応じて（ｄ）成分、（ｇ）成分、（ｉ）成分及び（ｊ）成分を添加して攪拌混合し、無機酸剤及び／又は有機酸剤で所定のｐＨに調整し、冷却した後にその他の成分を添加する方法が貯蔵安定性の点から好ましい。
【００５８】
【実施例】
実施例１
下記、配合成分を用いて、下記方法で表１及び表２に示す組成の柔軟剤組成物を調製し、下記方法で外観及び水希釈時の粘度低減効果を評価した。また下記方法で柔軟処理した後、染み抑制効果を評価した。結果を表１及び表２に示す。
【００５９】
＜配合成分＞
以下に実施例に用いた成分を示す。
（ａ−１）：下記方法で得た化合物
特開平８−９９０３６号公報段落番号００２３の表２の実施例１に示す炭化水素組成を有する脂肪酸とＮ−メチル−Ｎ−ヒドロキシエチル−Ｎ−アミノプロピルアミンとを脂肪酸／アミン＝１．８６／１のモル比で通常の方法により脱水縮合反応して、主生成物としてＮ−オレオイルアミノプロピル−Ｎ−オレオイルオキシエチル−Ｎ−メチルアミンを得た。次にこの化合物を反応溶媒としてエタノールを使用し、メチルクロリドを用いて通常の方法によりアルキル化し、減圧下で溶媒を留去してＮ−オレオイルアミノプロピル−Ｎ−オレオイルオキシエチル−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリドを得た。尚、化合物の組成は、Ｎ−オレオイルアミノプロピル−Ｎ−オレオイルオキシエチル−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリドが８０％、Ｎ−オレオイルアミノプロピル−Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリドが７％、未反応脂肪酸が３％、エタノールを５％含んでいる。
（ａ−２）：下記方法で得た化合物
特開平８−９９０３６号公報段落番号００２３の表２の比較例３に示す炭化水素組成を有する脂肪酸とトリエタノールアミンとを脂肪酸／アミン＝１．７／１のモル比で通常の方法により脱水縮合反応して、主生成物であるＮ，Ｎ−ジオレオイルオキシエチル−Ｎ−ヒドロキシエチルアミンを得た。この化合物を反応溶媒としてエタノールを使用し、ジメチル硫酸を用いて通常の方法によりアルキル化してＮ，Ｎ−ジオレオイルオキシエチル−Ｎ−ヒドロキシエチル−Ｎ−メチルアンモニウム  メチルサルフェートを得た。尚、化合物組成はＮ−オレオイルオキシエチル−Ｎ，Ｎ−ジ（２−ヒドロキシエチル）−Ｎ−メチルアンモニウム  メチルサルフェートが２７％、Ｎ，Ｎ−ジオレオイルオキシエチル−Ｎ−ヒドロキシエチル−Ｎ−メチルアンモニウム  メチルサルフェートが３７％、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリオレオイルオキシエチルアミンが１６％、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリ（２−ヒドロキシエチル）−Ｎ−メチルアンモニウム  メチルサルフェートが５％、未反応脂肪酸が５％、反応溶媒としてエタノールを５％含んでいる。
（ａ−３）：Ｎ−アルカノイルアミノプロピル−Ｎ，Ｎ−ジメチルアミン塩酸塩（アルカノイル基はステアロイル基／パルミトイル基がモル比で９５／５）
（ａ−４）：Ｎ，Ｎ−ジアルキル−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロライド（アルキル基はラウリル基／ミリスチル基がモル比で５０／５０）
（ｂ−１）：２−フェノキシエタノール（ｌｏｇＰ＝１．１９）
（ｂ−２）：ジエチレングリコールモノフェニルエーテル（ｌｏｇＰ＝１．２５）
（ｂ−３）：ジプロピレングリコールモノｎ−ブチルエーテル（ｌｏｇＰ＝１．５２）
（ｂ−４）：ペンチルグリセリルエーテル（ｌｏｇＰ＝０．５４）
（ｃ−１）：Crompton Corporation製ルドール（ＲＵＤＯＬ）（粘度１５０ＳＳＵ）
（ｃ−２）：カネダ株式会社製ハイコールＫ−３００（粘度２００ＳＳＵ）
（ｃ−３）：カネダ株式会社製ハイコールＫ−１６０（粘度５０ＳＳＵ）
（ｃ−４）：エッソ石油有限会社より入手のクリストール５４２（粘度５４０ＳＳＵ）
（ｃ−５）：Ｃ２４ゲルベアルコール（２−デシル−１−テトラデカノール）
（ｅ−１）：オレイン酸
（ｅ−２）：２−デシル−１−テトラデシル硫酸エステルナトリウム
（ｆ−１）：エタノール
（ｇ−１）：ポリオキシエチレンラウリルエーテル（ＥＯ平均縮合度１９）
（ｇ−２）：ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（ＥＯ平均縮合度６０）
（ｈ−１）：塩化マグネシウム
（ｉ−１）：ラウリン酸とソルビタンとの脱水縮合物  ラウリン酸／ソルビタンのモル比は１．１／１である。
（ｊ−１）：２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェノール
（ｋ−１）：香料［ヘキシルシンナミックアルデヒド（１８）、ネロリンヤラヤラ（４）、トリシクロデセニルアセテート（４）、ベンジルアセテート（１０）、ムスクケトン（５）、アニシルアセトン（２）、サンダルマイソールコア（２）、アルデヒドＣ１４ピーチ（１）、リナロール（１８）、ジヒドロキシミルセノール（８）、ボルネオール（４）、セドロール（４）、ムゴール（５）、ベンジルアルコール（５）、ジプロピレングリコール（１０）の混合物：カッコ内は香料中の質量％］。
【００６０】
＜柔軟剤組成物の外観の評価法＞
表１及び表２の柔軟剤組成物の外観を下記基準で評価した。
【００６１】
○…透明（６６０ｎｍの光透過率が３０％以上）
×…不透明（６６０ｎｍの光透過率が３０％未満）
＜水希釈時の粘度低減効果の評価法＞
表１及び表２の柔軟剤組成物を、イオン交換水で５倍まで希釈した時の最大の粘度を、２０℃でＢ型粘度計を用いて測定し、下記基準で評価した。
【００６２】
○…４０００ｍＰａ・ｓ未満
△…４０００ｍＰａ・ｓ以上、１００００ｍＰａ・ｓ未満
×…ゲル化又は粘度１００００ｍＰａ・ｓ以上
＜柔軟剤組成物の調製方法＞
３００ｍＬビーカーに、柔軟剤組成物の出来あがり質量が２００ｇになるのに必要な量の９５％相当量のイオン交換水を入れ、ウォーターバスで６０℃に昇温した。一つの羽根の長さが２ｃｍの攪拌羽根が３枚ついたタービン型の攪拌羽根で攪拌しながら（２００ｒ／ｍｉｎ）、所要量の（ｂ）成分、（ｅ）成分を溶解させた。次に所要量の（ａ）成分と（ｄ）成分を予め混合した混合品（４０℃）を添加した。そのまま５分攪拌後、順次、（ｃ）成分、（ｆ）成分〜（ｋ）成分を添加し、５分攪拌後、３５％塩酸水溶液と４８％水酸化ナトリウム水溶液で目標のｐＨに調整し、出来あがり質量にするのに必要な量の６０℃のイオン交換水を添加した。その後１０分間攪拌し、５℃の水を入れたウォーターバスにビーカーを移し、攪拌しながら２０℃に冷却した。なお、表１及び表２に示すｐＨは冷却後（２０℃）のｐＨを記載した。
【００６３】
＜柔軟処理方法及び染み抑制効果の評価方法＞
ポロシャツ（木綿１００％、青色）５枚を市販の弱アルカリ性洗剤（花王（株）アタック）を用いて洗濯機で洗浄した（東芝製２槽式洗濯機ＶＨ−３６０Ｓ１、洗剤濃度０．０６６７質量％、水道水３０Ｌ使用、水温２０℃、１０分間）。その後、洗浄液を排出し、３分間脱水後、３０Ｌの水道水を注水して５分間すすぎを行い、排水後３分間脱水を行った。その後、得られた濡れたポロシャツに表１及び表２の柔軟剤組成物５ｍＬを直径約５ｃｍの円形状に直接ふりかけ５分間放置し、その後再度３０Ｌの水道水を注水し、５分間攪拌した。脱水した直後、及び２０℃、５０％ＲＨで自然乾燥させた後に、目視により、下記の基準で染み抑制効果を評価した。
【００６４】
◎…脱水直後及び乾燥後、いずれも全く染みが観られない
○…脱水直後に極僅かに染みが発生しているが、乾燥後には染みが全く観られない
○△…脱水直後及び乾燥後に極僅かに染みが発生しているが、いずれも許容レベルである
×…脱水直後、乾燥後共に明らかに染みが発生している
【００６５】
【表１】
0003847651.tif 000008
【００６６】
【表２】
0003847651.tif 000009