(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
２つ以上の鉄基合金製の部材を、インサート材を介装して拡散接合してなる接合体であって、前記インサート材が、Ｂ：１．０質量％〜５．０質量％を含有し、かつＣｒ：５．０質量％〜２０質量％とＳｉ：１．０質量％〜１０質量％のいずれか一方、もしくは両方を含有する残部Ｎｉおよび不可避的不純物からなるニッケル基合金であり、前記鉄基合金製の部材の間に接合層が形成され、該接合層は、残存するニッケル含有量が４０質量％以上、厚さが２．０ｍｍ以下であり、かつ、前記インサート材の積層方向に対して垂直方向の中央面において測定される直径１μｍ以上のボロン化合物の個数が５０μｍ当たり平均２個以下であることを特徴とする鉄基合金部材同士の接合体。
【請求項２】
２つ以上の鉄基合金製の部材を、インサート材を介装して拡散接合してなる接合体であって、前記インサート材が、Ｂ：１．０質量％〜５．０質量％を含有し、かつＣｒ：５．０質量％〜２０質量％とＳｉ：１．０質量％〜１０質量％のいずれか一方、もしくは両方を含有し、さらに、Ｆｅ：５質量％以下、Ｃ：１．１質量％以下、Ｃｏ：１質量％以下、Ｍｏ：４質量％以下、Ｃｕ：４質量％以下の中から一種以上を含有し、残部Ｎｉおよび不可避的不純物からなるニッケル基合金であり、前記鉄基合金製の部材の間に接合層が形成され、該接合層は、残存するニッケル含有量が４０質量％以上、厚さが２．０ｍｍ以下であり、かつ、前記インサート材の積層方向に対して垂直方向の中央面において測定される直径１μｍ以上のボロン化合物の個数が５０μｍ当たり平均２個以下であることを特徴とする鉄基合金部材同士の接合体。
【請求項３】
鉄基合金部材が石油精製、化学工業用配管である請求項１または２に記載の鉄基合金部材同士の接合体。
【請求項４】
鉄基合金製の部材同士の間に、Ｂ：１．０質量％〜５．０質量％を含有し、かつＣｒ：５．０質量％〜２０質量％とＳｉ：１．０質量％〜１０質量％のいずれか一方、もしくは両方を含有する残部Ｎｉおよび不可避的不純物の組成のニッケル基合金からなるインサート材を介装し、インサート材の液相線温度より４０℃以上高い温度から１３００℃以下の温度範囲で１分間〜１８０分間加熱してこのインサート材を溶融させた後、１℃／分〜１００℃／分の冷却速度で５００℃まで冷却し、その後２℃／分以上の冷却速度で１５０℃まで冷却することによって、鉄基合金製の部材同士の間に接合層が形成され、該接合層は、残存するニッケル含有量が４０質量％以上、厚さが２．０ｍｍ以下であり、かつ、前記インサート材の積層方向に対して垂直方向の中央面において測定される直径１μｍ以上のボロン化合物の個数が５０μｍ当たり平均２個以下であることを特徴とする鉄基合金部材同士の接合方法。
【請求項５】
鉄基合金製の部材同士の間に、Ｂ：１．０質量％〜５．０質量％を含有し、かつＣｒ：５．０質量％〜２０質量％とＳｉ：１．０質量％〜１０質量％のいずれか一方、もしくは両方を含有すし、さらに、Ｆｅ：５質量％以下、Ｃ：１．１質量％以下、Ｃｏ：１質量％以下、Ｍｏ：４質量％以下、Ｃｕ：４質量％以下の中から一種以上を含有し、残部Ｎｉおよび不可避的不純物の組成のニッケル基合金からなるインサート材を介装し、インサート材の液相線温度より４０℃以上高い温度から１３００℃以下の温度範囲で１分間〜１８０分間加熱してこのインサート材を溶融させた後、１℃／分〜１００℃／分の冷却速度で５００℃まで冷却し、その後２℃／分以上の冷却速度で１５０℃まで冷却することによって、鉄基合金製の部材同士の間に接合層を形成してなり、該接合層は、残存するニッケル含有量が４０質量％以上、厚さが２．０ｍｍ以下であり、かつ、前記インサート材の積層方向に対して垂直方向の中央面において測定される直径１μｍ以上のボロン化合物の個数が５０μｍ当たり平均２個以下であることを特徴とする鉄基合金部材同士の接合方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、鉄基合金部材同士の接合体及び接合方法に係り、詳細には機械的強度に優れた接合体、および優れた機械的強度を維持することを可能ならしめるようにした接合方法の技術分野に属し、鉄基合金部材としては例えば石油精製、化学工業用の配管等がある。
【０００２】
【従来の技術】
部材を組み立て、製品とするための方法には種々のものがあり、代表的なものにはボルト、ナットによる機械的締結や溶接がある。そのなかでも溶接は容易に金属材料同士の冶金的結合が得られるため、一般に広く使用されている。しかし、溶接では局所的に母材を溶融させる温度域まで加熱する必要があるため、溶接変形の発生が避けられない。そのため、溶接後の製品は設計とは異なった形状となり、設計上の性能が実現できない、もしくは溶接変形を除去するために著しい修正作業を要する場合があった。
【０００３】
一方、金属材料を接合する方法として、拡散接合が知られている。拡散接合では接合時における母材の局所的な加熱溶融がない、もしくは低融点の薄いインサート材のみを加熱溶融させればよいことから加熱温度が低く、溶融領域が狭いため、接合時における変形が少ないという特徴がある。しかしながら、その反面、拡散接合では接合部の強度を得ることが難しく、機械的特性に難があるという解決すべき課題があった。つまり、部材の接合部には母材と同等の接合強度と変形が少なく設計性能を満足する高寸法精度が要求されるにも関わらず、溶接では接合強度のみ、拡散接合では変形のみというように、前記接合方法では何れか一方が満足されるに過ぎない。
【０００４】
このような実状に鑑み、後者の拡散接合を用いて、しかもこの拡散接合の問題点である機械的特性を改善することを可能ならしめるようにした技術が特開平９−２６２６８５号公報にある。この特開平９−２６２６８５号公報において提案された「ステンレス鋼の接合方法」によると確かに母材の機械的特性改善によって接合強度は改善されるものの、それでもまだ不十分な場合があることがわかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明は、拡散接合により接合された鉄基合金部材同士の接合体及び接合方法において、接合強度にすぐれた接合体及び接合方法を提供することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決するために、従来より行われている拡散接合について鋭意研究を重ねて本発明をなしたものである。
【０００７】
本発明者らは、上記特開平９−２６２６８５号公報に提案されている接合方法を用いて接合体を製造したにも関わらず、十分な機械的特性、特に接合強度が得られない原因について調査した結果、その原因がインサート材中に含まれるボロン（以下Ｂと記載）であることが明らかとなった。インサート材の低融点化、アモルファス箔化および接合過程における精錬作用のために数％のＢの添加が有効であるが、Ｂが化合物となって接合層に残留した場合、Ｂ化合物近傍に歪が集中することによって接合部で破断し、接合体の強度が低くなることがわかった。
【０００８】
そこで、更に鋭意研究を重ねて本発明をなしたものであって、本発明（請求項１）に係る鉄基合金部材同士の接合体は、２つ以上の鉄基合金製の部材を、インサート材を介装して拡散接合してなる接合体であって、前記インサート材が、Ｂ：１．０質量％〜５．０質量％を含有し、かつＣｒ：５．０質量％〜２０質量％とＳｉ：１．０質量％〜１０質量％のいずれか一方、もしくは両方を含有する残部Ｎｉおよび不可避的不純物からなるニッケル基合金であり、前記鉄基合金製の部材の間に接合層が形成され、該接合層は、残存するニッケル含有量が４０質量％以上、厚さが２．０ｍｍ以下であり、かつ、前記インサート材の積層方向に対して垂直方向の中央面において測定される直径１μｍ以上のボロン化合物の個数が５０μｍ当たり平均２個以下であることを特徴とする接合体である。また、本発明（請求項２）に係る鉄基合金部材同士の接合体は、２つ以上の鉄基合金製の部材を、インサート材を介装して拡散接合してなる接合体であって、前記インサート材が、Ｂ：１．０質量％〜５．０質量％を含有し、かつＣｒ：５．０質量％〜２０質量％とＳｉ：１．０質量％〜１０質量％のいずれか一方、もしくは両方を含有し、さらに、Ｆｅ：５質量％以下、Ｃ：１．１質量％以下、Ｃｏ：１質量％以下、Ｍｏ：４質量％以下、Ｃｕ：４質量％以下の中から一種以上を含有し、残部Ｎｉおよび不可避的不純物からなるニッケル基合金であり、前記鉄基合金製の部材の間に接合層が形成され、該接合層は、残存するニッケル含有量が４０質量％以上、厚さが２．０ｍｍ以下であり、かつ、前記インサート材の積層方向に対して垂直方向の中央面において測定される直径１μｍ以上のボロン化合物の個数が５０μｍ当たり平均２個以下であることを特徴とする接合体である。そして、この発明の接合体は、鉄基合金部材が石油精製、化学工業用の機器、例えば配管に対して好適に適用される（請求項３）。
【０００９】
本発明（請求項４）に係る鉄基合金部材同士の接合方法は、鉄基合金製の部材同士の間に、Ｂ：１．０質量％〜５．０質量％を含有し、かつＣｒ：５．０質量％〜２０質量％とＳｉ：１．０質量％〜１０質量％のいずれか一方、もしくは両方を含有する残部Ｎｉおよび不可避的不純物の組成のニッケル基合金からなるインサート材を介装し、インサート材の液相線温度より４０℃以上高い温度から１３００℃以下の温度範囲で１分間〜１８０分間加熱してこのインサート材を溶融させた後、１℃／分〜１００℃／分の冷却速度で５００℃まで冷却し、その後２℃／分以上の冷却速度で１５０℃まで冷却することによって、鉄基合金製の部材同士の間に接合層を形成してなり、該接合層は、残存するニッケル含有量が４０質量％以上、厚さが２．０ｍｍ以下であり、かつ、前記インサート材の積層方向に対して垂直方向の中央面において測定される直径１μｍ以上のボロン化合物の個数が５０μｍ当たり平均２個以下であることを特徴とする接合方法である。また、本発明（請求項５）に係る鉄基合金部材同士の接合方法は、鉄基合金製の部材同士の間に、Ｂ：１．０質量％〜５．０質量％を含有し、かつＣｒ：５．０質量％〜２０質量％とＳｉ：１．０質量％〜１０質量％のいずれか一方、もしくは両方を含有し、さらに、Ｆｅ：５質量％以下、Ｃ：１．１質量％以下、Ｃｏ：１質量％以下、Ｍｏ：４質量％以下、Ｃｕ：４質量％以下の中から一種以上を含有し、残部Ｎｉおよび不可避的不純物の組成のニッケル基合金からなるインサート材を介装し、インサート材の液相線温度より４０℃以上高い温度から１３００℃以下の温度範囲で１分間〜１８０分間加熱してこのインサート材を溶融させた後、１℃／分〜１００℃／分の冷却速度で５００℃まで冷却し、その後２℃／分以上の冷却速度で１５０℃まで冷却することによって、鉄基合金製の部材同士の間に接合層を形成してなり、該接合層は、残存するニッケル含有量が４０質量％以上、厚さが２．０ｍｍ以下であり、かつ、前記インサート材の積層方向に対して垂直方向の中央面において測定される直径１μｍ以上のボロン化合物の個数が５０μｍ当たり平均２個以下であることを特徴とする接合方法である。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明者等は、接合部の変形が少なく、高い寸法精度が得られる拡散接合に着目し、それによって得られる接合体の機械的特性を如何にして向上させるかということについて種々の検討を行った。インサート材中のＢは低融点化、インサート材のアモルファス箔化および接合時の精錬作用のために不可欠であることより、Ｂを含むニッケル（以下Ｎｉと記載）を主成分とするインサート材を利用し、このインサート材を溶融させる液相拡散接合を中心に検討を行った。その結果、このようなインサート材を溶融させるという液相拡散接合を行った場合には、Ｎｉは母材中に拡散しきれず、部材同士の接合部にＮｉを含有する接合層として残存することを突き止めた。接合部にＮｉを含有する接合層が残存するという点でいえば、拡散接合というよりもむしろ、ろう付の範疇に分類されると考えられる。
【００１１】
そして前述したように、接合体に十分な機械的特性が得られない原因が接合層内のＢ化合物であること、及び接合層の厚さであることを突き止め、本発明に至ったものである。なお、接合層は４０質量％以上のＮｉを含有する領域として特徴づけることができるが、この接合層が接合部の機械的特性に大きな影響を及ぼす。詳細には、４０質量％以上のＮｉを含有する接合層が消滅するよりも残存している方が接合体全体の靱性にとって好ましく、その残存する接合層の厚さが２．０ｍｍ以下で良好な結果を得ることができ、接合層の厚さが２．０ｍｍを超えると、低強度である接合層が接合体の強度を支配するために接合部の機械的強度が低下してしまうということを知見した。なお、以下の説明の接合層におけるＮｉやＢ化合物の含有量は、ＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｐｒｏｂｅ  Ｍｉｃｒｏ  Ａｎａｌｙｚｅｒ）等により測定したものである。
【００１２】
そして更に、４０質量％以上のＮｉを含有する接合層内のＢ化合物が接合体の機械的特性に大きな影響を与えることを知見した。すなわち、Ｂ化合物は、直径１μｍ以上の化合物の個数が接合層の断面内に、５０μｍ当たり平均２個以下であれば接合部の強度に及ぼす影響が少なく、５０μｍあたり平均３個以上であれば接合部の強度が著しく低下することがわかった。なお、Ｂ化合物の個数とは、図１に示すように、Ｂ化合物５は接合層４のほぼ中央に出現するので、接合体６の本体部材１，２の間の接合層４を垂直に切断したときの接合断面５０μｍ間に出現する個数のことである。また、Ｂ化合物５の形状は必ずしも円形ではないので、図２（ａ）〜（ｄ）に示すような種々の形状のものの、その最長部分をもって直径ｄと定義するものである。
【００１３】
次に、上述した４０質量％以上のニッケルを含有する厚さ２．０ｍｍ以下の接合層における直径１μｍ以上のＢ化合物が、５０μｍ当たり平均２個以下となる接合体を得るための、本発明に係る接合方法について説明する。この接合方法において重要なのは、接合温度と接合温度からの冷却速度であるという知見を得て、本発明に至ったことである。
【００１４】
すなわち、接合層内にＢ化合物を生成するプロセスは２つあり、１つは接合温度で保持中、インサート材が溶融している状態での晶出、もう１つは接合温度での保持が終了後、冷却中における析出である。この両プロセスでのＢ化合物生成を抑制するためには晶出に影響する接合温度、析出に影響する冷却速度を適切にコントロールする必要がある。そこで、本発明では、母材特性も鑑みながらＢ化合物生成を抑制できる条件が、接合温度はインサート材の液相線温度より４０℃以上高い温度〜１３００℃以下の温度範囲、冷却速度が前記接合温度から５００℃まで１℃／分〜１００℃／分であり、かつ５００℃から１５０℃まで２℃／分以上という知見を得て、本発明に至ったものである。以下に、これらの限定理由を詳細に説明する。
【００１５】
接合を行う温度（接合温度）はインサート材の液相線温度よりも４０℃高い温度〜１３００℃以下の温度範囲に設定することによって、良好な接合体が得られる。接合時の加熱温度がインサート材の液相線温度より４０℃未満の低温である場合、接合層内にＢ化合物を晶出する。この晶出するＢ化合物は直径１μｍ以上と粗大かつ個数も多いため、接合部に負荷が作用した際に破壊の起点となるため、接合部が低強度になる。逆に１３００℃を超えると母材への熱影響が生じ、母材の靱性が低下するため、接合体としては好ましくない。また、Ｃｒ：１０．０〜１５．０質量％、Ｎｉ：２．５〜６．５質量％の鉄基合金を母材に用いる場合、接合時の加熱温度が１０５０℃以上であれば、インサート材のぬれ性が改善されて接合部の欠陥が減少するため、良好な接合特性が得られる。さらに接合時の加熱温度が１１００℃〜１２００℃の温度範囲の場合は、接合部の強度が母材と同等以上の強度になるので、特に接合体として望ましい。
【００１６】
また、使用可能なインサート材としては、Ｎｉを６０質量％以上含んでいる必要があり、例えば表１に示すＪＩＳ規格のＮｉインサート材（ＪＩＳ  Ｚ３２６５）、および表２に示すＪＩＳ規格の自溶合金（ＪＩＳ  Ｚ８３０３）の全てを使用することができる。Ｎｉが６０質量％以下のＮｉ基合金を用いる場合、インサート材溶融時におけるＦｅ基合金母材が溶解することによって接合層のＮｉ濃度が低下し、接合層のＮｉ濃度が４０質量％未満になると靱性の低下が懸念される。
【００１７】
【表１】
0003798219.tif 000002
【００１８】
【表２】
0003798219.tif 000003
【００１９】
上記加熱温度で接合後、室温まで冷却し、接合工程が終了するが、このときの冷却速度が接合部、母材の強度特性に大きな影響を与える。５００℃までの冷却速度が１℃／分〜１００℃／分、かつ５００℃から１５０℃までの冷却速度が２℃／分以上で良好な結果を得ることができる。５００℃までの冷却速度が１００℃／分以上であれば、冷却速度が速すぎるために部材内に温度差がつきやすく、熱応力によって接合部に割れが発生する。また、５００℃までの冷却速度が１℃／分以下である場合、もしくは５００℃から１５０℃までの冷却速度が２℃／分未満の場合にはＢ化合物が接合層に析出する。このＢ化合物は直径が１μｍ未満と小さいものの、個数が多く、接合層５０μｍあたり２個以上となる。その結果、接合部に負荷が作用した際にはこれらＢ化合物が破壊の起点となるため、接合部の強度が低下する。
【００２０】
ところで、接合体を構成する鉄基合金部材の組成としては特に限定されるものではなく、表３に化学成分を例示するような、極く一般的に用いられる接合体素材であればよい。
【表３】
0003798219.tif 000004
【００２１】
なお、Ｃｒ：１０．０〜１５．０質量％、Ｎｉ：２．５〜６．５質量％の鉄基合金、もしくはＣｒ：０．７５〜１．１０質量％、Ｍｏ：０．１５〜０．２５質量％の場合には、４０質量％以上のＮｉを含有する接合層を有することによって特に優れた衝撃特性が得られるので、特に好適な接合体が得られる。
【００２２】
また、Ｃｒ，Ｓｉは、周知のとおり、インサート材の融点を降下させると共に、鉄基合金製の部材とのぬれ性を改善させる役割を果たすものである。したがって、鉄基合金製の部材同士を上記温度範囲内の加熱温度で接合して、部材同士の接合における欠陥の発生を防止するためには、インサート材中のＣｒ，Ｓｉの何れか一方、もしくは両方が含有されていることが好ましい。最も好ましいインサート材としては、例えばＮｉ：６０質量％以上、Ｂ：１．０質量％〜５．０質量％を含有し、かつＣｒ：５．０質量％〜２０質量％とＳｉ：１．０質量％〜１０質量％の何れか一方、もしくは両方を含有するものである。
【００２３】
ところで、Ｂが１．０質量％未満の場合はインサート材の液相線温度が高い（約１３５０℃以上）ので上記温度では接合することができず、逆に５．０質量％を超える場合はＢが多すぎるために接合層中のＢ化合物の個数が多くなり接合部の強度が得られない。Ｃｒ，Ｓｉに関しては、含有量が上記範囲未満の場合には液相線温度が高く（約１４３０℃）、また部材とのぬれ性が悪いために接合層に欠陥が生じ易く、逆に含有量が上記範囲の上限を超えている場合には接合層内にＢ化合物を生成しやすく接合部の強度を得ることができない。
【００２４】
また、インサート材としては、一般にアモルファス箔が使用されるが、その形態は特に制限を受けるものではなく、必要に応じて粉末、メッキ膜、溶射皮膜等の形態を採ることができる。接合層の厚さは重石重量や圧縮荷重で調整することができ、またスペーサ等を利用して調節することもできる。また、インサート材を大気中で加熱すると接合層内に酸化物が含まれ強度が低下することになるので、インサート材は真空中もしくはＡｒ等の不活性ガス雰囲気やＮ２ガス雰囲気中で加熱するのが好ましい。さらに、インサート材の加熱時間は１分間〜１８０分間の範囲が好ましく、この時間内であれば界面での剥離を生じることがなく、また十分な寸法精度を得ることができる。さらに、接合体の製造コスト、母材に対する熱影響を考慮すると、加熱時間は５分間〜６０分間がより好ましく、より高強度の接合部を有する接合体を製造することができる。
【００２５】
【実施例】
本発明の実施例１を説明する。この例は下記表４に示す化学組成の鉄基合金製のブロックと上記表１中のＢＮｉ−２相当のインサート材とを用い、図３に示すように鉄基合金製のブロック１とブロック２との間にインサート材３を介し、このインサート材３を加熱溶融して鉄基合金製のブロック同士１，２を接合し、接合層の厚さと強度との関係を調査したものである。この時の接合条件は加熱温度１１００℃で３０分間保持した。また、このブロック１，２の接合に際しては、接合面間に圧縮荷重を作用させることにより、もしくはスペーサにより所定間隔の隙間を設けることによって、種々の厚さの接合層の接合体を製作した。その後、各接合体より引張試験片を切り出して接合体の強度評価を行った。評価結果を表５に示す。なお、引張試験片は平行部の直径が６ｍｍ、長さ３２ｍｍであり、平行部の中央において、負荷方向に対して接合面が垂直になるように加工してある。また、接合部断面をＥＰＭＡを用いてライン分析し、その分析結果から４０質量％以上のＮｉを含有する接合層が形成されていることを確認した。
【００２６】
【表４】
0003798219.tif 000005
【００２７】
【表５】
0003798219.tif 000006
【００２８】
上記表５によれば、本発明に係る接合温度内であっても接合体の接合層の厚さが２．０ｍｍを超える場合には、接合部が低強度になっている。このことから本発明では接合層の厚さを２．０ｍｍ以下とするものである。なお、より好ましい接合層の厚さは０．０１０ｍｍ〜０．２００ｍｍであり、さらに好ましい接合層の厚さは０．０２０ｍｍ〜０．１００ｍｍである。
【００２９】
本発明の実施例２を説明する。この例は上記実施例１と同様、上記表４に示す化学組成の鉄基合金製のブロックと上記表１中のＢＮｉ−２相当のインサート材とを用い、図３に示すように鉄基合金製のブロック１とブロック２との間にインサート材３を介し、このインサート材３を加熱溶融して鉄基合金製のブロック同士１，２を接合した。この実施例２においては、ブロック同士の接合条件として、表６に示すように、インサート材を加熱溶融させる温度およびその溶融温度での保持時間を種々変更し、また接合温度から５００℃までの冷却速度は１０〜５０℃／ｍｉｎとなるよう調節した。そして、製作した接合体を用いて次のごとき調査を行った。なお、この実施例２の場合、４０質量％のＮｉを含有する接合層の厚さは全て０．０５ｍｍである。
【００３０】
【表６】
0003798219.tif 000007
【００３１】
接合体より引張試験片を切り出して接合体の引張試験を行った。また、引張試験片を切り出した接合体の残部からミクロ試験片を採取し、接合部の組織を顕微鏡で観察すると共に、ＥＰＭＡにより分析した。さらにマイクロビッカース硬度計により、０．４９Ｎの荷重で接合層中央部の硬度を測定した。なお、引張試験片は平行部の直径が６ｍｍ、長さ３２ｍｍであり、平行部の中央において負荷方向に対して接合面が垂直になるように加工してある。
【００３２】
引張試験片の引張試験および接合部の組織観察結果は上記表６に示すとおりである。上記表６によれば、接合するときの加熱温度が１０５０℃以上の本実施例の場合、接合層内に１μｍ以上のＢ化合物が２個／５０μｍ以下しか存在していないため、接合体の強度は母材の強度と同等もしくはそれ以上になっている。
特に、接合温度が１１００℃以上の場合には、接合体の引張試験であるにもかかわらず、母材部で破断している。しかし、接合温度が１０５０℃未満の場合には、接合層内に直径１μｍ以上のＢ化合物が３個／５０μｍ以上残っているため、接合体は接合部で破断している。このように接合体が接合部で破断するのは、接合部が低強度、もしくは高強度であっても伸びが得られず脆くなっているためであると考えられる。また、上記表６によれば、接合層内におけるＢ化合物の析出特性、強度特性は加熱温度での保持時間の長短に殆ど影響されず、加熱温度で決まることがわかる。
【００３３】
本発明の実施例３を説明する。この例は上記表４に示す組成の鉄基合金を、上記表１中のＢＮｉ−２相当のインサート材である、２０μｍ厚さの４枚のアモルファス箔を用いて接合したもので、図４に示すように、空洞部７を有するブロック１と相手のブロック２とを接合した後、空胴部分の高さ変化を接合前後で比較したものである。より詳しくは、加熱温度１１９０℃にて接合を行い、接合時には１ＭＰａの面圧になるように荷重を負荷した。このとき接合時の保持時間を種々変化させ、保持時間に対する接合前後の変形量を調べたものである。
なお、接合前後の変形量は接合前のブロック１の空胴部分の高さをａ０とし、接合後の空間部分の高さをａとしたとき、[[ａ０+インサート材厚さ（０．０２×４＝０．０８ｍｍ）]−ａ]で定義し、ノギスにて測定し、合計５回測定した平均値を用いている。
【００３４】
そして、試験後に接合層の断面を鏡面研磨しＥＰＭＡにより分析した結果、接合後における４０質量％以上のＮｉを含有する接合層の厚さはすべて０．０３ｍｍ〜０．０６ｍｍの範囲であった。また、接合時における加熱温度での保持時間と接合前後の変形量は、下記表７に示すとおりであった。
【００３５】
【表７】
0003798219.tif 000008
【００３６】
上記表７中において、接合のための保持時間があまりにも短い０．５分、０．７５分の場合には接合後の寸法測定時に接合部が剥離してしまい、接合後の寸法測定ができなかった。このように接合部が剥離してしまうのは、接合界面における反応が不十分であり、界面強度が弱かったことが原因であると想定される。
【００３７】
また、保持時間が長い２４０分、３００分、３６０分の場合には母材が変形し、接合後の変形量が大きかった。一方、保持時間が適切である１分〜１８０分の場合は、界面に剥離が生じておらず、また接合後の変形量も少ないために、本方法によって優れた寸法精度で接合体を作製することができる。ここで、保持時間が長い場合には接合体の製造コストが高くなる欠点があり、逆に保持時間が短い場合には大型の接合体を作製する場合の接合面内の温度差によって、接合部が低強度になる可能性があるので、接合のための時間としては５分〜６０分が好ましい。
【００３８】
本発明の実施例４を説明する。この例は下記表８に示す組成の鉄基合金を用いると共に、表１中のＢＮｉ−２相当のインサート材を用い、加熱溶融による接合によって接合条件を決定した例である。この場合には下記表９に示すように、インサート材を加熱溶融させる温度およびその温度での保持時間を種々変更して接合体を製造したものである。そして、引張試験片の切り出し残部からミクロ試験片を採取して接合部の組織を顕微鏡で観察し、ＥＰＭＡにより分析した。なお、接合温度から５００℃までの冷却速度は１０〜５０℃／ｍｉｎとなるように調節した。また、引張試験方法は上記実施例１の場合と同じである。なお、４０質量％のＮｉを含有する接合層の厚さは全て０．０８ｍｍである。下記表９に引張試験片および接合部の組織観察結果を示す。
【００３９】
【表８】
0003798219.tif 000009
【００４０】
【表９】
0003798219.tif 000010
【００４１】
表９によれば、部材同士を接合するときの加熱温度が１０４０℃以上の場合には、接合層内に直径１μｍ以上のＢ化合物が５０μｍ当たり２個以上存在せず、接合部の強度は母材と同等以上の強度になっている。
さらに、この接合体の接合層内におけるＢ化合物の生成特性および強度特性は加熱温度での保持時間の長短に殆ど影響されず、加熱温度によって決まることが分かる。一方、接合するときの加熱温度が１０４０℃未満の場合には、接合層内に１μｍ以上のＢ化合物が５０μｍ当たり３個以上残っているので、この接合層は高硬度になっている。そのため、低強度であるが、上記の場合と同様、この接合層の組織特性および強度特性は接合時における加熱温度での保持時間には影響されず、加熱温度によって決まるものである。
【００４２】
本発明の実施例５を説明する。この例は上記表８に示す組成の鉄基合金を用い、表１０に示す組成のインサート材を介し加熱溶融して接合する方法について検討した。その際、表１１に示すような接合温度・接合時間で接合体を製造したものである。接合後、母材の調質のため７００℃にて焼戻しを行った後、実施例１と同様の引張試験片を切り出し、引張試験に供するとともに、残部より切り出した接合部断面を樹脂に埋め込み後、鏡面研磨し、ＥＰＭＡ分析を行った。
【００４３】
【表１０】
0003798219.tif 000011
【００４４】
【表１１】
0003798219.tif 000012
【００４５】
表１１によれば、部材同士の接合温度が１２００℃以上であれば、接合層内に１μｍ以上のＢ化合物が５０μｍ当たり２個以上存在せず、高い接合体の強度が得られる。一方、接合温度が１１９０℃未満の場合には接合層内のＢ化合物が５０μｍ当たり３個以上存在するため、接合体の強度は低い。
【００４６】
本発明の実施例６を説明する。この例は上記表８に示す組成の鉄基合金を用い、表１０に示す組成のインサート材を介し加熱溶融して接合する方法について検討した。その際、表１２に示すような接合温度・時間にて接合し、さらに表１２に示す各冷却速度にて冷却した。なお、冷却速度の調節は冷却時の冷却ガスの圧力を調節、もしくはヒータにて加熱しながら冷却することによって行っている。なお、接合温度から５００℃まで間において冷却速度は常に一定にならないが、ここで用いているのは接合温度から５００℃の温度差を冷却に要する時間で割ることによって求めた平均の冷却速度である。接合後、実施例５と同様に母材調質のための焼戻しを行い、その後、接合体より引張試験片を切り出し引張試験に供すると共に、残部より採取した接合体を鏡面に研磨し、ＥＰＭＡによって接合層内のＢ化合物を分析した。結果を表１２に示す。
【００４７】
【表１２】
0003798219.tif 000013
【００４８】
表１２に示すように、接合温度がインサート材の液相線温度より４０℃未満の温度である１１７０℃、１１８０℃である場合には、保持時間に関わらず接合層内にＢ化合物が生成しているため、接合体は低強度である。本Ｂ化合物はインサート材が溶融している間に晶出したものと推測される。それに対し、接合温度がインサート材の液相線温度より４０℃以上高い温度である１２００℃、１２３０℃、１２５０℃の場合、接合温度から５００℃までの冷却速度が１℃／分以上１００℃／分以下であり、かつ５００℃から１５０℃までの冷却速度が２℃／分以上の場合には接合層５０μｍあたりのＢ化合物が２個以下であり、接合体の強度が高い。そして接合温度から５００℃までの冷却速度が１００℃／分以上の場合には接合部にクラックが発生したため、引張試験片を切り出すことができなかった。ただし、健全部より切り出した接合層には５０μｍあたり２個以下のＢ化合物しか見られない。さらに５００℃までの冷却速度が１℃／分未満、および５００℃から１５０℃までの冷却速度が２℃／分未満の場合には接合層５０μｍ当たりのＢ化合物数が２個以上であり接合体の強度が低い。接合層内のＢ化合物は接合温度からの冷却中に析出したものと思われる。
【００４９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明に係る鉄基合金部材同士の接合体は、接合層の強度が母材である鉄基合金部材と同程度の高い強度を有するので、高強度を要求される用途に対して安心して適用することができる。
【００５０】
また、本発明に係る鉄基合金部材同士の接合方法によれば、接合層の強度を母材である鉄基合金部材と同程度にまで高いものとすることができ、高い強度を有する接合体を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】接合層におけるボロン化合物個数の計数の説明図である。
【図２】ボロン化合物の直径を定義するための説明図であって、ａは化合物が円形、ｂは楕円、ｃは滴形、ｄは角形の場合である。
【図３】本発明に係る接合体の展開斜視図である。
【図４】本発明に係る別の接合体の説明図であって、ａは展開斜視図、ｂは斜視図である。
【符号の説明】
１，２：鉄基合金部材    ３：インサート材        ４：接合層
５：ボロン化合物        ６：接合体              ７：空洞部
【図１】
0003798219.tif 000014
【図２】
0003798219.tif 000015
【図３】
0003798219.tif 000016
【図４】
0003798219.tif 000017