(57)【要約】この発明は、基板（１１）上にエミッタ電極層（１２），絶縁層，ゲート電極層がこの順に積層され、絶縁層とゲート電極層とが除去されたゲート開口部内であって、エミッタ電極層（１２）の上に、一点から任意の方向に成長した針状の電子放出用の突起（１５−１），（１５−２），（１５−３）が複数個形成され、かつその突起（１５−１），（１５−２），（１５−３）の全部または一部からさらに異なる電子放出用の突起が形成された構造のエミッタを備えた電界放出陰極である。エミッタを金属微粒子（１３）からなる突起（１５−１），（１５−２），（１５−３）により形成することにより、その製造方法のコストの低減を図ることができる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上にエミッタ電極層，絶縁層，ゲート電極層がこの順に形成され、絶縁層とゲート電極層とが除去されたゲート開口部内であってエミッタ電極層の上に、一点から任意の方向に成長した針状の電子放出用の突起が複数個形成され、かつその突起の全部または一部からさらに異なる電子放出用の突起が形成された構造のエミッタを備えた電界放出陰極。
【請求項２】
前記突起が、ＩＴＯを含む金属微粒子によって形成されることを特徴とする請求項１の電界放出陰極。
【請求項３】
前記突起が、誘電体で覆われたことを特徴とする請求項２の電界放出陰極。
【請求項４】
基板上に形成された金属微粒子を含むエミッタ電極層の一点から任意の方向に伸長した針状の電子放出用の突起が複数個形成され、かつその突起の全部または一部からさらに異なる電子放出用の突起が形成された構造のエミッタを備えたことを特徴とする電界放出陰極。
【請求項５】
基板上に所定の金属微粒子を含む有機溶剤を塗布し、前記基板上の塗布層を大気よりも濃い窒素濃度を持つ雰囲気中で乾燥し、さらに、所定の温度で焼成することにより、当該塗布層表面上に一点から任意の方向に成長した複数個の針状の電子放出用の突起を形成することを特徴とする電界放出陰極の製造方法。
【請求項６】
前記乾燥工程が、５０℃以上２８０℃以下の温度、８０％以上１００％以下の窒素濃度の雰囲気中で、基板上に塗布された有機溶剤の表面上に薄皮が形成されるまで実施されることを特徴とする請求項５の電界放出陰極の製造方法。
【請求項７】
前記焼成工程が、２８０℃以上の温度、８０％以上１００％以下の窒素濃度の雰囲気中で、基板表面近傍を流れる窒素ガスの風速が１０ｍ／ｓｅｃ以下の条件のもとに実施されることを特徴とする請求項６の電界放出陰極の製造方法。
【請求項８】
前記金属微粒子が、酸化インジウム及び酸化錫を含むことを特徴とする請求項５から７のいずれかに記載した電界放出陰極の製造方法。
【請求項９】
前記有機溶剤が、エチルアルコール、２−メトキシエタノール、または４−ヒドロキシ−４−メチル−２−ペンタノンのいずれかを含むことを特徴とする請求項５から８のいずれかに記載した電界放出陰極の製造方法。
【発明の詳細な説明】
技術分野
この発明は、電界放出陰極及びその製造方法に関し、特に、マイクロ真空管、マイクロウェーブ素子、超高速演算素子、放射線環境（宇宙、原子炉等）や高温環境での表示素子等に応用される微小冷陰極の一つである電界放出陰極及びその製造方法に関する。
背景技術
電界放出陰極を用いた素子は、半導体素子と比較し、電子の移動度が大きく、高速、高温動作、放射損傷に強い。したがって今日、高輝度、低消費電力が要求される表示素子として利用されつつある。
図１０に、従来から用いられている電界放出陰極の一部分の構造の斜視図を示す。
電界放出陰極は、先端が尖ったエミッタティップ１０１と、エミッタティップに負電圧を与えるエミッタ電極１０２と、電子引出し用のゲート電極１０３とから構成される。図１０に示すように、エミッタティップ１０１とゲート電極１０２との間に電圧を印加すると、エミッタティップの先端に大きな電界が加わり、電子放出が起こる。
図１１に、従来の電界放出陰極を用いた表示装置の概略構成図を示す。
陰極板１０９では、ガラス基板１０５上に、ストライプ上のエミッタ電極１０２が形成され、絶縁層１０４を介して、エミッタ電極１０２と直交する方向に、ゲート電極１０３が形成される。エミッタ電極１０２とゲート電極１０３の交差部分である画素１０６に、複数の電界放出陰極からなる微小陰極アレイ（ＦＥＡ）が形成される。
上方の陽極基板１０７の表面に赤（Ｒ）、緑（Ｇ）、青（Ｂ）の３種の蛍光体１０８が形成され、電界放出陰極から出た放出電子が蛍光体１０８に当たることによって発光を生じる。
このような電界放出陰極は、一般にスピントらが開発した製造方法を用いて作成されることが多い。図１２に、スピントらが開発した電界放出陰極（陰極板）の製造工程の説明図を示す。
まず、図１２の１）において、ガラスなどの絶縁性基板１１６上に、エミッタ給電膜１１７を成膜し、２）において、パターニングしてエミッタ電極１０２を形成する。
この後、３）において、プラズマＣＶＤ等により、絶縁膜１１８とゲート給電膜１１９をこの順に成膜する。
４）において、円径のゲート開孔部レジストパターンを用いて、ゲート給電膜１１９と絶縁膜１１８をそれぞれエッチングして、口径が約１μｍの円筒形のゲート開口部１２０を形成する。
次に、５）において、アルミニウム等の犠牲層材料を、ゲート開口部１２０の中のエミッタ給電膜１１７には付着しないように、絶縁性基板１１６に対して斜め方向から蒸着し、犠牲層膜１２１を形成する。
さらに、６）において、モリブデンなどのエミッタ用金属材料１２２を絶縁性基板１１６に垂直に蒸着する。このとき、時間が経つにつれて、エミッタ用金属材料の堆積に伴い、ゲート開口部１２０は徐々に塞がり、完全に塞がった時には図の６）のようにゲート開口部１２０内には円錐状のエミッタティップ１０１が形成されている。
次に、７）において、犠牲層膜１２１を燐酸水溶液などで選択的に溶解してエミッタティップ１０１以外のエミッタ用金属材料１２２を除去する。
最後に、図の８）のように、ゲート給電膜１１９を、所望の形状にパターニングすれば微小な電界放出陰極が完成する。
しかし、この製造方法のうち、工程６）におけるエミッタティップの形成ではいわゆる真空加熱蒸着が用いられるが、この蒸着には高価な蒸着装置を用いて、精度よくエミッタティップを作るためには基板に対してほぼ垂直にエミッタ用金属材料を蒸着させる必要がある。
すなわち、このようなエミッタティップの形成工程があるので、製造コストを下げることは難しい。
そこで、この発明は、所定の金属微粒子を含む材料を用いて電子を放出することのできる突起を形成することにより、電界放出陰極の製造方法の簡易化と低コスト化をすることを課題とする。
発明の開示
この発明は、基板上にエミッタ電極層，絶縁層，ゲート電極層がこの順に形成され、絶縁層とゲート電極層とが除去されたゲート開口部内であってエミッタ電極層の上に、一点から任意の方向に成長した針状の電子放出用の突起が複数個形成され、かつその突起の全部または一部からさらに異なる電子放出用の突起が形成された構造のエミッタを備えたことを特徴とする電界放出陰極を提供するものである。
発明の実施の形態
この発明は、基板上にエミッタ電極層，絶縁層，ゲート電極層がこの順に形成され、絶縁層とゲート電極層とが除去されたゲート開口部内であってエミッタ電極層の上に、一点から任意の方向に成長した針状の電子放出用の突起が複数個形成され、かつその突起の全部または一部からさらに異なる電子放出用の突起が形成された構造のエミッタを備えたことを特徴とする電界放出陰極を提供するものである。
ここで、前記突起は、たとえば酸化インジウム・酸化錫（ＩＴＯ：Ｉｎｄｉｕｍ　Ｔｉｎ　Ｏｘｉｄｅ）を含む金属微粒子によって形成できる。さらに、前記突起は、その表面、全体あるいは一部を誘電体で覆うようにしてもよい。
また、この発明は、基板上に形成された金属微粒子を含むエミッタ電極層の一点から任意の方向に伸長した針状の電子放出用の突起が複数個形成され、かつその突起の全部または一部からさらに異なる電子放出用の突起が形成された構造のエミッタを備えたことを特徴とする電界放出陰極を提供するものである。
さらに、この発明は、基板上に所定の金属微粒子を含む有機溶剤を塗布し、前記基板上の塗布層を大気よりも濃い窒素濃度を持つ雰囲気中で乾燥し、さらに、所定の温度で焼成することにより当該塗布層表面上に一点から任意の方向に成長した複数個の針状の電子放出用の突起を形成することを特徴とする電界放出陰極の製造方法を提供するものである。
ここで、前記乾燥工程は、５０℃以上２８０℃以下の温度、８０％以上１００％以下の窒素濃度の雰囲気中で、基板上に塗布された有機溶剤の表面上に薄皮が形成されるまで実施される。
また、前記焼成工程は、２８０℃以上の温度、８０％以上１００％以下の窒素濃度の雰囲気中で、基板表面近傍を流れる窒素ガスの風速が１０ｍ／ｓｅｃ以下の条件のもとに実施される。
前記金属微粒子は、酸化インジウム及び酸化錫を含むものを利用することができる。
また、前記有機溶剤は、エチルアルコール、２−メトキシエタノール、または４−ヒドロキシ−４−メチル−２−ペンタノンのいずれかを含むものを用いることができる。
以下、図面に示す実施の形態に基づいてこの発明を詳述する。なお、これによってこの発明が限定されるものではない。
図１に、この発明の電界放出陰極の概略斜視図を示す。
これは、電子を放出するための突起からなるエミッタを基板上に形成したものであり、ゲート電極を形成する前の構造を示している。
符号１はガラス等からなる基板，符号２はエミッタ電極層，符号３は電子を放出するための突起である。
エミッタ電極層２は、基板１上に塗布された金属微粒子を含む有機溶剤を乾燥及び焼成した後に形成された層であり、この層の表面上の任意の位置から針状の突起３が形成されている。
この針状の突起３は、基板表面のエミッタ電極層２の任意の一点から任意の方向に突出した針状構造を有する。この１つの突起の途中から枝分かれしてさらに異なる突起が形成された構造を有するものもある。
図４，図５にこの突起の形成状態の一実施例を示した斜視図を示す。
図４は、基板表面上に形成された突起を示した斜視図であり、図５は、この図４の１つの突起を拡大した斜視図である。
この実施例の突起は、ＩＴＯ微粒子を混入した有機溶剤、いわゆるＩＴＯインクをガラス基板上に塗布した後に、後述するような所定の乾燥，焼成工程を経て形成したものである。
図４，図５において、１つの突起の高さは０．１μｍから３μｍ程度で、各突起の各枝の径は１００ｎｍ程度である。また、１０μｍ２当たりの面積に、１０数個の突起が形成されている。
以下に、この発明の電界放出陰極のエミッタとして機能する突起の形成工程の実施例を説明する。
以下の実施例では、陰極を形成する基板１としては、ガラス基板を用い、エミッタ電極層２と突起３を形成するための材料として、ＩＴＯインク（住友金属鉱山製ＤＸ４１８，２５℃の粘度１３５ｃｐｓ）を用いるが、これに限るものではない。
ここで、ＩＴＯインクの成分は、金属微粒子として有機インジウム（Ｉｎ）と有機スズ（Ｓｎ）を含み、バインダーとしてのセルロース，有機溶剤としてのターピネオール・イソホロンとからなる。
また、有機Ｉｎ及び有機Ｓｎは、長さが２００Åから３００Å程度の平らなだ円形の形状をした微粒子である。
有機溶剤としては、前記した有機溶剤の他に、エチルアルコール，２−メトキシエタノール，４−ヒドロキシ−４−メチル−２−ペンタノンのいずれかを含むものを用いることができる。
図２に、この発明の突起の形成工程の一実施例の説明図を示す。
まず、図２（ａ）に示すように、ガラス基板１１上に、金属微粒子１３（有機Ｉｎ，有機Ｓｎ）の混入した有機溶剤であるＩＴＯインク１２をスピンコートあるいは印刷法により、厚さ５０００Å程度塗布する。
次に、図２（ｂ）において、ＩＴＯインク１２の表面に薄皮が形成される程度まで、上記ＩＴＯインクを乾燥させる。
ここで、乾燥は、５０℃以上２８０℃以下の温度で、窒素濃度が大気に含まれる濃度よりも高い濃度（８０％以上１００％以下）の雰囲気中で行う。
ここで、温度条件によって乾燥時間の最適値は異なるが、たとえば１２０℃の場合には、約３０分程度乾燥を行えばよい。
薄皮１４が形成されたか否かは、ＩＴＯのエッチャントである混酸に浸けてエッチングされないことで確認することができる。
また、薄皮１４がどの程度の厚さまで形成されるのが好ましいか一義的に特定することはできないが、たとえば１００ｎｍ程度形成されるまで乾燥を行えばよい。
次に、図２（ｃ）において、突起が薄皮１４を破って成長し、エミッタ電極層１２が形成される程度まで、上記構造全体を焼成させる。
ここで、焼成は、２８０℃以上６００℃以下程度の温度で、窒素濃度が８０％以上１００％以下の雰囲気中で行う。
また、突起１５が基板上方に十分成長するためには、基板表面近傍の窒素ガスの風速は１０ｍ／ｓｅｃ以下とすることが好ましい。これ以上の風速では、突起が飛ばされ、実用的なエミッタを形成できない。
たとえば、４３０℃、窒素濃度を９９％，基板表面近傍の窒素ガスの風速を１０ｍ／ｓｅｃとしたときは、１０分程度焼成すれば実用的な突起１５の成長とエミッタ電極層１２の形成がされる。
この焼成中において、時間がたつにつれて、薄皮１４の任意の位置の部分に微小な穴が空き、この穴から内部の有機溶剤が蒸発するとともに、金属微粒子が突起１５となって薄皮１４を破って任意の方向に成長していく。
微粒子の混入量により形成される突起の形状及び数が異なるが、微粒子の混入量が多いほど、図２（ｄ）に示すように、一点から突出した突起１５−１からさらに枝分かれした突起１５−２，１５−３が形成されやすい。
この各突起１５の先端部分から電子を放出させるが、一点から多数の枝分かれした突起が形成されたほうが電子放出点が多いので、安定した電子放出をさせることができる。
このような焼成をした後、図２（ｄ）に示すように、薄皮の上に突出した突起（１５−１，１５−２，１５−３）と、エミッタ電極層となるべき層１２が形成される。ここで、突起の高さは最大３μｍ程度であり、エミッタ電極層２の厚さは１０００Å程度である。
図３に、図２に示した突起の形成後において、この発明の電界放出陰極の形成工程の説明図を示す。
図３（ａ）は、基板１１上にエミッタ電極層１２と突起１５を形成した図２（ｄ）に相当する構造を示している。
図２（ｄ）の構造において、エミッタとなるべき突起１５は基板１１上の任意の位置に形成されているが、画素となるべき領域にエミッタを形成するために、所定の位置の突起１５のみを残すようにエッチングを行う。
たとえば、図３（ａ）の構造の上に、レジストを塗布し、所定のマスクパターンを用いて露光した後、光の照射された部分の突起１５をエッチング等により除去し、画素となるべき領域の突起１５のみを残す。
次に、図３（ｂ）に示すように、この構造に対して、絶縁膜１６の形成、ゲート電極膜１７の蒸着を行う。
たとえば、絶縁膜１６は、プラズマＣＶＤ法を用いて突起１５全体を覆う程度（膜厚２μｍ）まで形成する。絶縁膜１６は、たとえばＳｉＯ２により形成できる。
プラズマＣＶＤ法は、たとえば、基板温度：３００℃，ガス種：ＳｉＨ４及びＮ２Ｏ，ガス圧力：６７０ｍｍＴｏｒｒ，成膜時間：２３分程度の条件で行えばよい。
また、ゲート電極膜１７は、たとえば、Ｃｒ，Ｍｏ，ＭｏＳｉ２などの金属材料を、スパッタ法を用いて１０００Å程度蒸着することにより形成できる。
次に、図３（ｃ）に示すように、エミッタを形成すべき領域にゲート開口部１８のパターンを形成するために、レジスト１９をパターニングする。
たとえば、図３（ｂ）の構造の上に、１μｍ程度の厚さのレジスト１９を塗布し、所定のマスクパターンを用いて露光し、光が照射されなかった部分、すなわちゲート開口部１８のレジスト１９を除去する。たとえば、ゲート開口部１８の直径は１０μｍ程度である。
次に、ゲート開口部１８の中の突起１５を露出させるために、ゲート開口部１８内のゲート電極１７及び絶縁膜１６の除去を行う。
たとえば、ウェットエッチング（硝酸セリウム溶液３分）やフッ酸エッチング（緩衝フッ酸溶液（ＨＦ：ＮＨ４Ｆ：Ｈ２Ｏ＝４０：１７５：６８５）４分３０秒）により、ゲート電極１７及び絶縁膜１６を除去することができる。
これにより、ゲート開口部１８の中にエミッタとして機能する突起１５が露出される。
さらに、図３（ｄ）において、残ったレジスト１９をアセトンの超音波洗浄により除去すると、この発明の電界放出陰極が完成する。
このようにして製造された電界放出陰極を用いて電子を放出させると、１つのエミッタが電子を放出できる多数の突起から構成されているので、従来から用いられている円錐形のエミッタティップを用いた場合と同等かそれ以上の安定した電子放出特性を持つ電界放出陰極が得られた。
また、従来のエミッタティップに相当する突起を形成するまでの工程において、エミッタ材料の真空加熱蒸着という複雑かつ高価な工程を用いずに、塗布，乾燥，焼成という比較的容易な工程だけで突起が形成されるので、電界放出陰極の製造コストをより抑えることができる。
電子放出特性の安定性をさらに向上させるために、図２（ｄ）で形成された構造に対して、液状の誘電材料を塗布して、突起の表面の全体あるいは一部を誘電体で覆うようにしてもよい。
たとえば、図２（ｄ）の突起形成後に、一般にＳＯＧ（Ｓｐｉｎ　ｏｎ　Ｇｌａｓｓ）と呼ばれるＳｉＯ２系被膜形成用塗布液を、スピンコート等により表面全体に塗布し、さらに３００℃で焼成すればよい。
ＳｉＯ２系被膜形成用塗布液とは、たとえばメタノール，メチルセロソルブを含有主成分とするもので、東京応化工業（株）のＯＣＤシリーズを用いることができる。
このように誘電体で突起を覆えば、突起と基板の密着性が高くなるので、突起形成後の図３に示す工程を実行する時に、突起が基板からはがれるという現象が起こりにくくなる。したがって、誘電体で覆わないときよりもより多くの突起を形成することができるので、製造上の信頼性が高くなり、電子放出特性の安定性の向上を図ることができる。
次に、この発明において、ゲート電極を有するマトリクス構造の電界放出陰極の一実施例を説明する。
図６（ａ）から図６（ｅ）、図７（ｆ）から図７（ｊ）に、この発明のマトリクス構造の電界放出陰極の製造工程を示す。ここでは、エミッタ電極とゲート電極が直角に交差し、３×３画素のマトリクス構造の電界放出陰極を一実施例として図示するが、以下の製造工程により、一般にｎ≧３以上のｎ×ｎ画素のマトリクス構造を持つ電界放出陰極が製造できる。
図６（ａ）：
ガラス基板１１上にあらかじめＭｏＳｉ２のスパッタ蒸着によりエミッタへの給電用電極層を１０００Å形成し、レジストによるパターニング、およびドライまたはウェットによるエッチングでストライプ状のエミッタ電極パターン３１を形成する。図６において、（ａ−１）は、エミッタ電極パターンを形成した後の基板全体の斜視図であり、（ａ−２）はＡ−Ａ′における断面図である。
図６（ｂ）：
基板全面にＩＴＯインク３２（ＤＸ４１８　２５℃の粘度１３５ｃｐｓ）をスピンコート（５００ｒｐｍ　５秒、３０００ｒｐｍ　２０秒）で塗布し、１２０℃２０分間、窒素濃度１００％で乾燥させる。図６において、（ｂ−１）は、ＩＴＯインク３２を塗布した後の斜視図であり、（ｂ−２）はＡ−Ａ′における断面図である。これにより、図２（ｂ）と同様に、ＩＴＯインクの表面に薄皮が形成される。
図６（ｃ）：
基板を４３０℃１０分間、窒素濃度１００％で加熱し、薄皮の形成されたＩＴＯインクを焼成することで、基板全面に突起３３を形成する。
図６（ｄ）：
エミッタ電極パターン３１上のゲート開口部に相当する領域に、レジスト３４をパターニングして形成する。
図６（ｅ）：
レジスト３４で覆われた領域以外の突起を、ＩＴＯエッチャントである混酸でエッチングする。
図７（ｆ）：
レジスト３４をアセトンによる超音波洗浄で除去する。
図７（ｇ）：
ＣＶＤにより絶縁膜（ＳｉＯ２）３５を１μｍ程度、Ｃｒのスパッタ蒸着によりゲート電極３６を２０００Å程度、この順で積層する。
図７（ｈ）：
ゲート電極パターンをレジストのパターニングにより形成後、硝酸セリウム溶液によりＣｒのエッチングを行い前記エミッタ電極パターン３１と交差するストライプ状のゲート電極パターン３６−１を形成する。図７において、（ｈ−１）は、ゲート電極パターンを形成したときの斜視図であり、（ｈ−２）はＡ−Ａ′の断面図である。
図７（ｉ）：
先の突起３３が存在する画素領域に相当する開口部３８を、レジスト３７のパターニングにて形成する。
図７（ｊ）：
ゲート開口部３８内のゲート電極パターンを硝酸セリウム溶液によりエッチング後、絶縁膜３５のＳｉＯ２をフッ酸水溶液によるウェットエッチングで除去し、突起３３を露出させ、その後、レジスト３７をアセトンの超音波洗浄などで除去する。
このような工程により、エミッタ電極およびゲート電極幅が約１００μｍ、両電極の電極ピッチが約１００μｍ、電極の交差部のゲート電極開口部が一つでその開口部の直径が１０μｍφ程度の３×３画素のマトリクス構造を有するゲート電極付き電界放出陰極を作ることができる。
また、図６（ｂ）においては、ＩＴＯインクを基板全面に塗布したが、図８に示すように、エミッタ給電用電極３１の上に重なるように、ＩＴＯインクを印刷により塗布してもよい。このようにすれば、ＩＴＯインクを塗布するプロセスが複雑化するが、エミッタ電極以外にＩＴＯインクが付着しないので、ＩＴＯインクの使用量を節約することができ、またエッチング不良により隣接エミッタ電極間でショートする可能性が減るという利点がある。
さらに、この図６（ｂ）のＩＴＯインクの全面塗布に代えて、図９に示すようにエミッタ給電用電極３１の上であって画素対応のゲート開口部３８に相当する円形領域に、ＩＴＯインクを印刷により塗布してもよい。これによれば、突起を形成すべき領域が決定されるため、後の製造工程が簡略化されるという利点がある。
この発明によれば、電界放出陰極のエミッタを、製造の容易な針状の突起によって形成しているので、電界放出陰極の製造コストを抑えると共に、安定した電子放出特性を有する電界放出陰極を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
図１はこの発明の電界放出陰極の概略斜視図である。
図２はこの発明の突起の形成工程の説明図である。
図３はこの発明の電界放出陰極の形成工程の説明図である。
図４はこの発明の突起の形成状態の一実施例の斜視図である。
図５はこの発明の突起の形成状態の拡大斜視図である。
図６はこの発明において、ゲート電極を有するマトリクス構造の電界放出陰極の製造工程の一実施例の説明図である。
図７はこの発明において、ゲート電極を有するマトリクス構造の電界放出陰極の製造工程の一実施例の説明図である。
図８はこの発明において、ＩＴＯインクの塗布工程の他の実施例の説明図である。
図９はこの発明において、ＩＴＯインクの塗布工程の他の実施例の説明図である。
図１０は従来の電界放出陰極の構造を示した斜視図である。
図１１は従来の電界放出陰極を用いた表示装置の概略構成図である。
図１２は従来の電界放出陰極の製造工程の説明図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【国際調査報告】
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2002037518.tif 000016
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