(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
還流液を上方から流入させる流入部と、滞留する前記還流液を下方へ流下させる流出部とを有し、環流液を上方から下方へ案内流下させる棚段部を複数設けて上下多段に配設し、その棚段部に滞留する還流液へ下方から蒸気の流入を許容する孔部を多数設け、滞留する前記還流液から低沸点成分濃度のより高い蒸気を発生させて低沸点成分水溶液から低沸点成分を精留する水系精留装置であって、
前記棚段部の少なくとも孔部内壁面を撥水性に形成してある水系精留装置。
【請求項２】
前記棚段部の孔部内壁面及び上・底面を撥水性に形成してある水系精留装置。
【請求項３】
前記棚段部をフッ素樹脂コーティング加工した板状体から形成してある請求項１に記載の水系精留装置。
【請求項４】
前記低沸点成分がアンモニアであり、アンモニア吸収冷凍機のアンモニア精留装置として用いられるものである請求項１〜３いずれか記載の水系精留装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、アンモニア吸収冷凍機、アルコール精留等に用いられる水系精留装置に関し、より詳細には、上方から還流液を流入させる流入部と、下方へ滞留する前記還流液を流下させる流出部とを有し、環流液を上方から下方へ案内流下させる棚段部を複数設けて上下多段に配設し、その棚段部に滞留する還流液へ下方から蒸気の流入を許容する孔部を多数設け、滞留する前記還流液から低沸点成分濃度のより高い蒸気を発生させて低沸点成分水溶液から低沸点成分を精留する水系精留装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来のアンモニア吸収冷凍サイクルとしては、図４に示すようなものが一般的である。即ち、所定圧力Ｐａ下で蒸発器１内において蒸発したアンモニア蒸気は、吸収器２で蒸発圧力Ｐｂに維持するようにアンモニア水溶液に吸収される。その際発生する吸収熱は外部へ冷却水等により放出する。アンモニア蒸気を吸収して強溶液（アンモニアを吸収してアンモニア濃度が高まった溶液）となった溶液は、ポンプＰによって発生器３に送られる。ここで圧力Ｐｃ下で外部の熱源によって加熱され、冷媒のアンモニアと吸収剤の水との沸点差があまり大きくないので水分を含んだアンモニア蒸気を発生する。この蒸気は精留塔４ならびに分縮器５に入り、アンモニア濃度約９９．８％以上に精製して濃度を高めてから、凝縮器６に入り冷却水等により冷却液化させて高純度のアンモニア液（冷媒液）にする。この冷媒液は膨張弁７を経て、蒸発器１に入り蒸発し外部の熱負荷を冷却する。
【０００３】
冷媒液のアンモニア濃度を約９９．８％以上にする必要性は、これが冷凍機の効率を大きく左右するからである。例えば濃度１００％のアンモニアの場合、冷媒は蒸発器において等温、等圧で蒸発し、完全に蒸発を終えるが、水分が混在すると等圧蒸発は続くが、水を含んだアンモニアは沸点上昇を起こし、伝熱の温度差が小さくなり蒸発器の熱交換量が減少する。またアンモニアと水は完全に溶解しており有効に冷媒の蒸発潜熱を利用しないで、一部分は未蒸発のまま蒸発器より出てしまい、冷凍サイクル上の冷凍効果を損なうために、冷媒蒸気の精留は必要不可欠である。図５は、冷媒中の水分濃度による冷却動作係数への影響を具体的に示したものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
つまり、冷媒中の水分濃度をできる限り抑えることが究極の課題といえ、精留精度を高めるために種々の精留塔を採用することが検討されている。
一方、上記アンモニアは高圧ガス保安法で毒性ならびに可燃性ガスに指定されており、安全対策上、装置内の冷媒（アンモニア）充填量を最小限に抑え、かつ製作上の品質管理を高めるために、現地作業を極力やめて工場でのパッケージ製品化を必要としている。しかし、前記のように精留器のみによって製品の高さが制約されており、輸送上の理由等から完全なパッケージ化を困難としている。そのため、精留精度を高めるとしても、装置の大型化を招来しない手段が求められる。
また、精留塔のトレイ（棚段部）は、理論上、気液混合を良く混合するようにバブリングの気泡サイズを出来るだけ小さくし、かつ、トレイ上に保持される環流液の量を多くして気液接触効率を高めることによって、広範囲にわたる運転条件下で対応可能、かつ低コストのものを提供できるものと考えられている。精留塔の代表的なトレイは、多孔板型と泡鐘型の二種類があり、前者は安全操作範囲が狭いが構造が簡単であるという利点があるために、後者は構造が複雑でコスト高であるが広範囲にわたって安定した運転が得られるために長年利用されてきた。本発明では、装置の小型化をめざす意味で、前記多孔板型に着目し、その精留精度の改良をめざすものである。
前記多孔板型の精留塔の運転上の挙動は、原料供給量や還流比を変化すると精留塔内の液量、蒸気量も変化し、蒸気量を極端に減ずると、液漏れ（ウィーピング）現象が起こり、また蒸気量が極端に増加すると、棚段上の液が塔頂（フリーボード）部に押し上げられるフラッディング現象が見られる。図６にこの関係を示した。ウィーピング（チャネリング）は蒸気量の下限値（Ａ点）をフラッディングはその上限値（Ｂ点）を示し、これらの間の領域が精留塔を安定した状態で運転できる範囲（安定操作範囲）を示している。しかしながらトレイ上に保持される環流液を多く設定するには、孔部を小さく設定せねばならず、環流させるべき蒸気を前記トレイに通過させる際の圧損が大きくなり精留塔の運転を困難にしてしまい、精留精度を下げるという欠点があり、また、圧損を小さくすべく孔部を大きく設定すると前記ウィーピングが起きやすくなりやはり精留精度を低下させる原因になっていた。
【０００５】
なお、上記のような安定操作範囲の問題は、アンモニア吸収冷凍機に用いられる精留装置に限られる問題でなく、アルコール蒸留やアンモニア蒸留等に用いられる各種の精留装置に広く関係する問題である。
【０００６】
従って、本発明の目的は、精留効率を高めて小型化が可能で、更に低負荷時で発生する液漏れ（ウィーピング）現象を抑制し広範囲にわたって安定した運転を可能にする水系精留装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するための本発明の水系精留装置の特徴構成は、還流液を上方から流入させる流入部と、滞留する前記還流液を下方へ流下させる流出部とを有し、環流液を上方から下方へ案内流下させる棚段部を複数設けて上下多段に配設し、その棚段部に滞留する還流液へ下方から蒸気の流入を許容する孔部を多数設け、滞留する前記還流液から低沸点成分濃度のより高い蒸気を発生させて低沸点成分水溶液から低沸点成分を精留する水系精留装置において、
前記棚段部の少なくとも孔部内壁面、好ましくは棚段部の孔部内壁面及び上・底面を撥水性に形成してある点にあり、
前記棚段部をフッ素樹脂コーティング加工した板状体から形成してあることが望ましい。
【０００８】
また、前記フッ素樹脂が、ポリ（テトラフルオロエチレン）、ポリ（トリフルオロエチレン）、ポリ（クロロトリフルオロエチレン）、ポリエチレン、及びポリプロピレンからなる群より選ばれる１種以上よりなるものであることが、後述の作用効果より好ましい。
【０００９】
更に、本発明の水系精留装置は、前記低沸点成分がアンモニアであり、アンモニア吸収冷凍機のアンモニア精留装置として用いられるものであることが、後述の作用効果より好ましい。
【００１０】
〔作用効果〕
つまり、前記孔部を流下使用とする環流液は、まず前記孔部の内壁に接触しつつ下方に膨出し、球状の液滴に成長する。この液滴が、大きく成長し、環流液側に止まろうとする表面張力と、下方に落下しようとする自重との関係において自重の作用が勝るとウイービングが起きる訳である。このとき従来の通常の構成では、成長しようとする液滴は、前記孔部の内壁面に伝い、前記棚段部の底面側縁部から球状に成長し始める。そのため、この液滴は、前記孔部の径よりも大きな径を有するものにまで成長することが可能となり、前記環流液の厚さに対応する重力に容易に屈し、落下しやすいものといえる（図３参照）。それに対して、前記棚段部の表面を撥水性に形成しておくと、下方に膨出しようとする液滴は、前記孔部の内壁に接触しようとした場合に弾かれるために、その下方に膨出しようとする成長が抑制され、自重で落下するほどに成長するためには、従来の通常の構成に比べて大きな力が必要となる。従って、従来のものに比べると、前記液滴上方に存在する環流液から大きな重力がかかっても液滴が下方に落下しにくくなり、要するに環流液を深く保持できるのである（図２参照）。（つまり、図２ｂの状態から図２ｃの状態へは変移しにくいものといえるのである。）そのため、蒸気が下方から上方に通過しようとする蒸気量が少なくなったとしても、前記孔部からはウィーピングが起きにくくなり、そのため、気液接触が確実に行われ、精留精度を向上させることができるのである。
【００１１】
尚、撥水性棚段部は、少なくとも孔部内壁面が撥水性に形成してあれば良いが、全体を撥水性に形成してあることがより好ましい。というのは、成長した液滴が連続的に落下する状態を想定した場合に、棚段部底面側が撥水性であった場合に、底面側に付着したミストが前記液滴と一体となってより落下しやすくなる状況が防止でき、かつ、上面が撥水性であった場合には、前記液滴を上方に押し上げる作用をより高くできるからである。
【００１２】
前記棚段部を撥水性に形成するには、前記棚段部をフッ素樹脂等の撥水性に優れた材料から形成するあるいは、前記棚段部を撥水加工する等の手段を採用でき、中でも撥水加工を行う方法を採用すれば、種々汎用の材料を撥水性に形成することができ、簡単安価に棚段部を構成できるので有効である。中でもポリ（テトラフルオロエチレン）、ポリ（トリフルオロエチレン）、ポリ（クロロトリフルオロエチレン）、ポリエチレン、及びポリプロピレンからなる群より選ばれる１種以上よりなるもので構成する場合、これらは室温における水との接触角が９０°以上と大きく、前記液滴が前記孔部を通過しようとするのを抑制する能力が特に高いため、本発明の上記の作用効果がより顕著に得られる。
【００１３】
なお、本発明の水系精留装置をアンモニア吸収冷凍機に用いる場合、前述のような高純度化の要請や小型化の要請に応えることができ、特に好ましい実施形態となる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明の水系精留装置は、滞留する還流液へ下方から蒸気の流入を許容する孔部１２を多数設け、上方から還流液を流入させる流入部１３と、下方へ滞留する前記還流液を流下させる流出部１４とを有し、滞留する前記還流液から低沸点成分濃度のより高い蒸気を発生させる棚段部１１を、精留塔４内に多段に設けて低沸点成分水溶液から低沸点成分を精留するものである。
かかる精留装置は、棚段部１１で滞留する還流液から、還流液組成より高い低沸点成分濃度の蒸気を発生させて、上段の棚段部１１で滞留する還流液に前記底面１１ａから上方に通過させながら気液接触を図り、溶解（吸収）させることにより、上段ほど高い低沸点成分濃度の還流液組成にして、塔頂部より高純度の低沸点成分蒸気を留出させるものであり、還流液と上昇蒸気との間でこのような物質移動と熱移動を繰り返しながら、低沸点成分水溶液から低沸点成分を精留する機能を有する。従って、このような機能を有する多段式の精留塔４を具備するものであれば、いずれの構造のものにも本発明は適用可能であり、段数や塔の形状などは特に限定されない。
【００１５】
精留塔４の塔頂部には、分縮器５で凝縮した低沸点成分の一部が還流されるが、この液量（還流比）を調整することにより、低沸点成分の純度、分離効率等が調整できる。
【００１６】
精留塔４の底部には蒸発手段が設けられるが、通常は外部にリボイラーが設けられて、蒸発させた蒸気を精留塔４内に供給すると共に、未蒸発成分を缶出液として排出する構造等となっている。アンモニア吸収冷凍機に用いられる場合、精留塔の底部には蒸発缶が設けられて、蒸気が精留塔内に上昇すると共に、未蒸発成分を吸収器２に供給する構造等となっている（図４参照）。このとき、缶出液により原液を予熱する熱交換器８を設けてもよい。
【００１７】
本発明の水系精留装置は、上記において、多段に設けられた前記棚段部１１を全面撥水加工してあるものである。つまり、棚段部１１の底面１１ａ、上面１１ｃ及び孔部１２の内壁面１１ｂの全てが撥水加工されている。
【００１８】
撥水加工には、その溌水性を考慮して、ポリ（テトラフルオロエチレン）、ポリ（トリフルオロエチレン）、ポリ（クロロトリフルオロエチレン）、ポリエチレン、及びポリプロピレンからなる群より選ばれる１種以上よりなるものを用いることが好ましい。このような撥水加工には特に、室温における水との接触角が６０°以上の材質（樹脂等）を用いることが好ましい。
【００１９】
また、棚段部１１に設ける孔部１２の孔径は、蒸気をある程度以上透過させ、ウィーピングを生じない程度であればよく、具体的にはその溌水性にもよるが、１ｍｍ〜４．５ｍｍ程度である。また、個の孔部１２のピッチは、１５ｍｍ程度で開口率が７〜１０％程度に調整してあることが好ましい。
このような撥水加工により、従来は精留塔の停止状態でに、環流液をほとんど保持できなかったものを２ｍｍ程度にまで保持させることができ、低負荷でも極めて高い気液接触効率を実現できることが分かった。
本発明の水系精留装置は、アンモニア吸収冷凍機に用いられる精留装置に限られる問題でなく、アルコール等の低沸点成分の蒸留やアンモニア蒸留等に用いられる各種の精留装置に広く用いることができる。
〔別実施の形態〕
先の実施の形態では、棚段部を撥水加工して孔部内壁面を撥水性に形成したが、棚段部を構成する材料自体が撥水性のものであっても良く、さらには、表面撥水性の繊維材等を成形加工して棚段部を構成しても良い。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態を示す精留塔の縦断面図
【図２】本発明でのウィーピングの発生状況を示す説明図
【図３】従来のウィーピングの発生状況を示す説明図
【図４】アンモニア吸収冷凍サイクルを示す説明図
【図５】冷媒中の水分濃度による冷却成績係数への影響を示したグラフ
【図６】精留塔の運転挙動を示す説明図
【符号の説明】
１１    棚段部
１１ａ  底面
１２    孔部
【図１】
0003761320.tif 000002
【図２】
0003761320.tif 000003
【図３】
0003761320.tif 000004
【図４】
0003761320.tif 000005
【図５】
0003761320.tif 000006
【図６】
0003761320.tif 000007