(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
水平回転自在な中空型と、該中空型の外周を減圧吸引する減圧吸引手段と、該中空型内を加熱する加熱手段とを具備した石英ルツボの製造装置であって、該中空型の内面に臨むように設けられた通気性部材と、一端が該通気性部材に接続し他端が該中空型の外周面と連通するように該中空型の壁体内部に穿設された吸引通路とを有し、前記中空型がカーボン質材料によって形成されるとともに、前記通気性部材が通気性カーボン質材料によって形成され、前記通気性部材のガス透過率が前記中空型のガス透過率よりも大きいことを特徴とする石英ルツボの製造装置。
【請求項２】
前記通気性部材が前記中空型の内面に均一に多数配設されることを特徴とする請求項１記載の石英ルツボの製造装置。
【請求項３】
前記中空型が上部型と下部型とからなり、該上部型と下部型とを接合することによって構成されていることを特徴とする請求項１又は２記載の石英ルツボの製造装置。
【請求項４】
前記通気性部材及び吸引通路を前記下部型のみに設けたことを特徴とする請求項３記載の石英ルツボの製造装置。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項記載の装置を用い、回転する前記中空型の内周面に原料石英粉体を投入して石英粉体層を形成し、該石英粉体層をその内周面側から加熱溶融し、該加熱溶融時に該中空型の外面を減圧吸引して該石英粉体層内の内部ガスを前記通気性部材及び吸引通路を介して吸引排気しながら該石英粉体層をルツボ形状に焼結させることを特徴とする石英ルツボの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、石英ルツボの製造装置及び方法に関し、特に単結晶半導体材料、例えばシリコン単結晶の引き上げに用いられる石英ルツボの製造装置及び方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
単結晶半導体材料、例えばシリコン単結晶の製造には、チョクラルスキー法（ＣＺ法）と呼ばれる方法が広く採用されている。この方法は多結晶シリコンを容器内で溶融させ、この溶融浴内に種結晶の端部を漬けて回転させながら引き上げるもので、種結晶上に種結晶と同一の結晶方位の単結晶が成長する。この単結晶の引き上げの容器には、石英ルツボが一般的に使用されている。
【０００３】
この石英ルツボを製造するには、回転可能な中空型に石英粉体を投入して該中空型を回転しながら石英粉体をアーク放電手段等の加熱手段によって加熱溶融し、遠心力の作用により溶融又は半溶融の石英粉体層を中空型の内周面に押圧してルツボの形状に焼結する方法が知られている。
【０００４】
上記方法によって製造された石英ルツボの壁体内部には気泡が多数残留する。石英ルツボの壁体に気泡が多いとルツボの強度が低下する上に、石英ルツボの加熱時にルツボ内周面付近の気泡が熱膨張して該内周面を部分的に剥離させ、剥離した石英小片が溶融シリコンに混入して単結晶化率を低下させるという問題があった。
【０００５】
そこで、内部気泡の少ない石英ルツボが求められ、その製造法として、中空型に充填した石英粉体を減圧下で加熱溶融する方法が知られている（特公昭５９−３４６５９号公報）。しかし、この方法によっても石英ルツボの壁体の内部気泡を完全に除去することは困難であった。また、その後も上記した内部気泡を除去するための提案が種々なされたが満足のいく結果を得られるものはなかった。
【０００６】
一方、近年、引き上げられるシリコン単結晶の大口径化が進むと同時に石英ルツボ並びに石英ルツボ製造用の中空型の大口径化も進行している。大口径の中空型の加工の困難性は、小口径の中空型に比べて格段に増大する。また、中空型の上部面は、熱で酸化消耗し易いが、大口径石英ルツボの製造に際しては、石英粉体の溶融時の被爆熱量が増し、かつ製造時間が延長するため、中空型の上面の消耗はさらに促進される。その結果、中空型の全体を交換する頻度が増大し、それだけ製造コストが高くなる欠点がある。
【０００７】
石英粉体を溶融している時には、中空型の直胴部には、内面から外面へ向けて温度差が生じる。内面が１０００℃程度のとき、外面は数１００℃と推定される。このような温度差が生じているとき、中空型の外表面には、強い引っ張り応力が発生し割れ易くなるという問題があった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記した従来技術の問題点に鑑みなされたもので、石英ルツボの壁体の内部気泡を効率よく除去することを可能とした石英ルツボの製造装置及び方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明の石英ルツボの製造装置は、水平回転自在な中空型と、該中空型の外周を減圧吸引する減圧吸引手段と、該中空型内を加熱する加熱手段とを具備した石英ルツボの製造装置であって、該中空型の内面に臨むように設けられた通気性部材と、一端が該通気性部材に接続し他端が該中空型の外周面と連通するように該中空型の壁体内部に穿設された吸引通路とを有し、前記中空型がカーボン質材料によって形成されるとともに、前記通気性部材が通気性カーボン質材料によって形成され、前記通気性部材のガス透過率が前記中空型のガス透過率よりも大きいことを特徴とする。
【００１０】
前記中空型を形成する材料としては、黒鉛やグラファイト等のカーボン質材料が好適である。
【００１１】
前記通気性部材は、前記中空型の内面に均一に多数配設されるものである。この通気性部材の配設の方法としては、各々の通気性部材の吸引範囲が交叉しないように配設するのが効率的であり、格子状の交点に通気性部材を配置する他に、吸引効率の観点からは、千鳥状（ジクザグ状）に通気性部材を配置するのが好適である。
【００１２】
該通気性部材を形成する材料としては、黒鉛やグラファイト等のカーボン質材料が好適である。該通気性部材はガスが透過可能であれば使用可能であり、中空型のガス透過率よりも大きいガス透過率を有することが必要であるが、好ましいガス透過率は平均圧力１ｋｇｆ／ｃｍ2 で１〜１０ｍ2 ／ｓ程度の範囲である。
【００１３】
前記中空型としては、上部型と下部型とからなり、該上部型と下部型とを接合することによって構成される、いわゆる２分割型の中空型を用いることもできる。この２分割型の中空型の場合には、中空型の内面と外面との温度差によって生ずる強い引っ張り応力は分散され、中空型の割れが回避される利点がある。
【００１４】
この２分割型の中空型の場合には、前記通気性部材及び吸引通路は、上部型及び下部型の双方に設けることが可能であるが、この場合上部型と下部型の吸引通路の接続部分の漏れを密封する作業を行なう必要がある。下部型のみに通気性部材及び吸引通路を設けた場合には石英ルツボの上部の気泡の除去効率は多少低下するが、上部型と下部型の接続部分には吸引通路は存在せず、それだけ製造が容易となる利点がある。
【００１５】
本発明の石英ルツボの製造方法は、上記石英ルツボの製造装置を用い、回転する前記中空型の内周面に原料石英粉体を投入して石英粉体層を形成し、該石英粉体層をその内周面側から加熱溶融し、該加熱溶融時に該中空型の外面を減圧吸引して該石英粉体層内の内部ガスを前記通気性部材及び吸引通路を介して吸引排気しながら該石英粉体層をルツボ形状に焼結させることを特徴とする。該中空型としては、非分割型及び２分割型のいずれもが使用できる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の１つの実施の形態を添付図面に基いて説明する。図１は本発明の石英ルツボの製造装置の１例を示す縦断面図、図２は同上の横断面図及び図３は図１の要部を示す摘示断面図である。
【００１７】
図中、２は本発明に係る石英ルツボの製造装置で、水平回転自在な中空型４を有している。該中空型４は、黒鉛又はグラファイト等のカーボン質材料によって形成される。該中空型４は、不図示の回転駆動手段によって水平回転せしめられる。該中空型４の外周は、真空ポンプ等の減圧吸引手段Ｐに接続され、その外周が減圧吸引されるようになっている。６は、該中空型４の内面を加熱するための加熱手段、例えばアーク放電手段である。
【００１８】
８は、通気性部材で、該中空型４の内面に臨むように設けられている。該通気性部材８は、上記中空型４の内面に均一に多数配設されるものである。この通気性部材８の配設方法としては、各々の通気性部材８の吸引範囲が交叉しないように配設するのが効率的であり、格子状の交点に通気性部材８を配置すればよいが、吸引効率の観点からは千鳥状（ジグザグ状）に通気性部材８を配置するのが好適である。
【００１９】
該通気性部材８は、黒鉛又はグラファイト等の通気性カーボン質材料によって形成されている。１０は、該中空型４の壁体４ａの内部に穿設された吸引通路である。該吸引通路１０の一端は該通気性部材８に接続し、その他端は該中空型４の外周面と連通している。
【００２０】
Ｂは、前記中空型４の外周面に設けられた支持枠体で、該支持枠体Ｂの内底面に配置されたパッキン部材Ｃを介して該中空型４を支持するものである。
【００２１】
上記した製造装置を用いて石英ルツボを製造するに際しては、まず前記中空型４を回転しながら原料石英粉体を該中空型４の内周面に投入する。該石英粉体は、回転する中空型４の遠心力の作用により、該中空型４の内周面に押し付けられ、該内周面に沿って推積し、石英粉体層Ａが形成される。
【００２２】
次に、アーク放電手段等の加熱手段６により、該石英粉体層Ａをその内周面側から加熱溶融する。この加熱溶融とともに、該中空型４の外面、図示の例では底部外面を真空ポンプ等の減圧吸引手段Ｐによって減圧吸引し、該石英粉体層Ａ内の内部ガスを前記通気性部材８及び吸引通路１０を介して吸引排気する。
【００２３】
上記加熱溶融により、石英粉体層Ａはその内周面から外表面付近まで次第に溶融し、ルツボ状に焼結する。
【００２４】
図示した実施例においては、多数の通気性部材８としては、小円板状部材を多数独立して配設した場合を示したが、長方形状部材、正方形状部材、三角形状部材等を用いることができる他、該中空型４の内周面を一周する環状又はリング状部材を多数配設することも可能である。
【００２５】
次いで、本発明の別の実施の形態を添付図面に基いて説明する。図４は本発明の石英ルツボの別の例を示す縦断面図、図５は通気性部材の設置状態を示す図４の摘示拡大断面図である。
【００２６】
図４において、１２は石英ルツボ製造用中空型である。該中空型１２は上部型１４及び下部型１６から構成されている。
【００２７】
該上部型１４は円筒壁１４ａを有し、その下端部には上部接合段部壁１８が形成されている。該下部型１６は該上部型１４の円筒壁１４ａと同一径を有する円筒部１６ａと該円筒部１６ａの下部に連設された丸椀状の底部１６ｂとを有している。該円筒壁１４ａの上端部には下部接合段部壁２０が該上部接合段部壁１８に当接可能に形成されている。
【００２８】
３６は、通気性部材で、該下部型１６の内面に臨むように設けられている。該通気性部材３６は、上記下部型１６の内面に均一に多数配設されるものである。この通気性部材３６の配設方法としては、各々の通気性部材３６の吸引範囲が交叉しないように配設するのが効率的であり、格子状の交点に通気性部材３６を配置すればよいが、吸引効率の観点からは千鳥状（ジグザグ状）に通気性部材３６を配置するのが好適である。
【００２９】
該通気性部材３６は、黒鉛又はグラファイト等の通気性カーボン質材料によって形成されている。３８は、該下部型１６の壁体の内部に穿設された吸引通路である。該吸引通路３８の一端は該通気性部材３６に接続し、その他端は該下部型１６の外周面と連通している。
【００３０】
図４において、４０は本発明に係る石英ルツボの製造装置で、上記した中空型１２を有している。該中空型１２は、不図示の回転駆動手段によって水平回転せしめられる。該中空型１２の外周は、真空ポンプ等の減圧吸引手段Ｐに接続され、その外周が減圧吸引されるようになっている。４２は、該中空型１２の内面を加熱するための加熱手段、例えばアーク放電手段である。
【００３１】
４４は、該中空型１２の外周面を囲みかつ該中空型１２を支持するように設けられた支持枠体である。
【００３２】
上記した製造装置を用いて石英ルツボを製造するに際しては、まず前記中空型１２を回転しながら原料石英粉体を該中空型１２の内周面に投入する。該石英粉体は、回転する中空型１２の遠心力の作用により、該中空型１２の内周面に押し付けられ、該内周面に沿って推積し、石英粉体層４６が形成される。
【００３３】
次に、アーク放電手段等の加熱手段４２により、該石英粉体層４６をその内周面側から加熱溶融する。この加熱溶融とともに、該中空型１２の外面、図示の例では底部外面を真空ポンプ等の減圧吸引手段Ｐによって減圧吸引し、該石英粉体層４６内の内部ガスを前記通気性部材３６及び吸引通路３８を介して吸引排気する。
【００３４】
上記加熱溶融により、石英粉体層４６はその内周面から外表面付近まで次第に溶融し、ルツボ状に焼結する。
【００３５】
図示した実施の形態においては、多数の通気性部材３６としては、小円板状部材を多数独立して配設した場合を示したが、長方形状部材、正方形状部材、三角形状部材等を用いることができる他、該中空型１２の内周面を一周する環状又はリング状部材を多数配設することも可能である。
【００３６】
図示した例では、下部型１６にのみ通気性材料３６及び吸引通路３８を設けた構成を示したが、上部型１４にも通気性材料３６及び吸引通路３８を形成する構成を採用することも勿論可能である。
【００３７】
上記別の実施の形態で用いられる中空型１２は、上部型１４と下部型１６とによって２分割可能に構成されているため、材料となるカーボン塊のサイズが小さくて済み、材料の入手が簡単で、製造容易となりカーボン材料の純化も容易に行なうことができる。また、中空型の上部の酸化消耗が進んだ場合、上部型を交換すれば下部型をそのまま継続して使用でき、それだけコストダウンとなる。
【００３８】
【発明の効果】
以上述べた如く、本発明によれば、石英ルツボの壁体の内部気泡を効率よく除去することができるという大きな効果を奏する。また、本発明は２分割型の中空型に対しても適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の石英ルツボの製造装置の一例を示す縦断面図である。
【図２】同上の横断面図である。
【図３】図１の要部を示す摘示断面図である。
【図４】本発明の石英ルツボの製造装置の別の例を示す縦断面図である。
【図５】通気性部材の設置状態を示す図４の摘示拡大断面図である。
【符号の説明】
２，４０  石英ルツボの製造装置
４，１２  中空型
６，４２  加熱手段
８，３６  通気性部材
１０，３８  吸引通路
１４  上部型
１４ａ  壁体、円筒壁
１６  下部型
１６ａ  円筒部
１６ｂ  底部
１８  上部接合段部壁
２０  下部接合段部壁
４４，Ｂ  支持枠体
４６，Ａ  石英粉体層
Ｃ  パッキン部材
Ｐ  減圧吸引手段
【図１】
0003798849.tif 000002
【図２】
0003798849.tif 000003
【図３】
0003798849.tif 000004
【図４】
0003798849.tif 000005
【図５】
0003798849.tif 000006