(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
木酢液を分析機器で成分分析してピークパターンをデータベース化し、評価対象のサンプルを前記分析に供してピークパターンを描かせ、前記評価対象のサンプルのピークパターンとデータベースのピークパターンを照合してその品質を評価するようにし、有効成分の含有量と有害物の含有量から品質を判断するようにしたことを特徴とする木酢液の品質評価方法。
【請求項２】
木酢液を分析機器で成分分析して特定成分含有割合をデータベース化し、評価対象のサンプルを前記分析に供してその特定成分含有割合を測定し、前記評価対象のサンプルの特定成分含有割合とデータベースの特定成分含有割合を照合してその品質を評価するようにし、有効成分の含有割合と有害物の含有割合から品質を判断するようにしたことを特徴とする木酢液の品質評価方法。
【請求項３】
前記分析機器をガスクロマトグラフィー又は／及び液体クロマトグラフィー又は／及び分光光度計とした請求項１又は２記載の木酢液の品質評価方法。
【請求項４】
木酢液の規格標準品を選定して成分分析してデータベース化し、規格のランクを定めるようにした請求項１乃至３のいずれかに記載の木酢液の品質評価方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、木酢液の品質評価方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
消費者が木酢液に求める効能は、農業分野からスキンケア的なものまで広範囲に及んでいる。農業分野で使用される木酢液と直接人体に触れるスキンケア商品で用いられる木酢液の品質は、本来期待される効能と安全性の要求度で違ってくるが、現在は明確に分類されておらず製造・販売業者の独自の判断で行われている。
【０００３】
ところで、木酢液の効能や安全性を検証しようとした場合、特許文献１のように常に同じ品質の木酢液を製造できなければ検証された効能や安全性の再現性が得られないが（製造現場で言われるところのロット管理と品質管理）、木酢液の大半の製造現場では、製造業の常識となっているロット管理及び品質の再現性が無視されているのが現状である。
【０００４】
すなわち、最近の木酢液ブームで色々な木酢液が市場に出回ってきているが、ブームに便乗した品質が粗悪な製品も数多く見受けられるようになった。
【０００５】
木酢液業界の状況から考えれば、問題の改善には長い時間がかかるであろうが、このような商品が市場に多く出回っているということは木酢液の効果が期待できないばかりか、安全性にも問題が発生し消費者離れを引き起こす可能性が十分に考えられ、木酢液自体の存在も危ぶまれる。
【０００６】
ところが、現時点では木酢液の公的な規格はないのでこれらの粗悪品は規制されておらず、数多い木酢液製品の品質を評価する基準もない。
【０００７】
しかし、木酢液の健全な市場を発展させるためにも、粗悪品を識別し木酢液の品質を保証する簡便な規格評価方法が必要となってきている。
【０００８】
【特許文献１】
特開２００２―８８３７４号公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
そこでこの発明は、木酢液の品質を評価し粗悪品を識別する方法を提供しようとするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するためこの発明では次のような技術的手段を講じている。
（１）この発明の木酢液の品質評価方法は、木酢液を分析機器で成分分析してピークパターンをデータベース化し、評価対象のサンプルを前記分析に供してピークパターンを描かせ、前記評価対象のサンプルのピークパターンとデータベースのピークパターンと照合してその品質を評価するようにし、有効成分の含有量と有害物の含有量から品質を判断するようにしたことを特徴とする。
【００１１】
この木酢液の品質評価方法では、木酢液を分析機器で成分分析してピークパターンをデータベース化（例えば、数値化やグラフ化）するようにしている。ここで、ピークパターンをデータベース化する際、パターン全体の形や含まれるべき成分の確認、各成分の含有量やその許容範囲等を勘案するとよい。
【００１２】
次いで、評価対象のサンプルを前記分析に供してピークパターンを描かせるようにしている。ここでデータベース化する際の分析条件（例えばガスクロマトグラフィーの場合はカラムの選択や温度、圧力等）と評価対象のサンプルと分析条件とは同様の条件とする。
【００１３】
そして、前記評価対象のサンプルのピークパターンとデータベースのピークパターンと照合してその品質を評価するようにした。
（２）この発明の木酢液の品質評価方法は、木酢液を分析機器で成分分析して特定成分含有割合をデータベース化し、評価対象のサンプルを前記分析に供してその特定成分含有割合を測定し、前記評価対象のサンプルの特定成分含有割合とデータベースの特定成分含有割合を照合してその品質を評価するようにし、有効成分の含有割合と有害物の含有割合から品質を判断するようにしたことを特徴とする。
【００１４】
この木酢液の品質評価方法では、木酢液を分析機器で成分分析して特定成分含有割合をデータベース化（例えば、数値化やグラフ化）するようにしている。
【００１５】
ところで、２００〜３００種の多成分からなる木酢液の品質を適正に評価するため、前記特定成分として例えば成分含有割合が多く判別が容易な酢酸や有機酸類やフェノール類（これらは木酢液の含有成分として好ましいものであるという意義を有する）などを選択することができる。また、木酢液中に含有されない方がよいメタノールやタール類などを特定成分として選択することもできる。これらは、含有量が低いかない方がよい。
【００１６】
次いで、評価対象のサンプルを前記分析に供してその特定成分含有割合を測定するようにしている。ここでデータベース化する際の分析条件（例えばガスクロマトグラフィーの場合はカラムの選択や温度、圧力等）と評価対象のサンプルと分析条件とは同様の条件とする。
【００１７】
そして、前記評価対象のサンプルの特定成分含有割合とデータベースの特定成分含有割合を照合してその品質を評価するようにした。ここで、前記特定成分含有割合をグラフ化するようにすると、特定成分相互の対比が視覚的に容易となりデータ相互の照合が行いやすくなる。
（３）前記分析機器をガスクロマトグラフィー又は／及び液体クロマトグラフィー又は／及び分光光度計としてもよい。
【００１８】
このように分析機器として、ガスクロマトグラフィー、液体クロマトグラフィー、分光光度計などの汎用のものやその他のものを使用することができる。
（４）木酢液の規格標準品を選定して成分分析してデータベース化（ピークパターンや特定成分含有割合）し、規格のランクを定めるようにしてもよい。
【００１９】
前記規格標準品は、例えば成分濃度の量やバランスの点から幾つかのサンプルを選定することができる。また規格のランクは、例えば酢酸濃度が高いものを優先して定めていくことが考えられる。このように構成すると、評価対象のサンプルの品質が木酢液の規格のどのランクに該当するかを判定することができる。
【００２０】
また評価の基準としては、例えばパターン全体の形や含まれる成分の有無、含まれるべき各成分の含有割合（許容範囲かどうか等）などが考えられる。このようにして未知の木酢液のサンプルが、例えば既述のような評価の基準に沿って定めた規格に合致するものかどうかを判別することができる。なお、評価対象のサンプルのピークパターンとデータベースのピークパターンとを照合して自動判別させるようにしてもよい。
【００２１】
また、木酢液の品質の規格のランク毎に用途に結び付けることもできる。すなわち、高いランクの規格の木酢液は人間の皮膚等に直接作用する用途に用い、低いランクの規格の木酢液は土壌改良の用途に用いるようにすることができる。このように、土壌改良（農業）、植物活性、忌避殺虫、食品添加物などの木酢液を使用する用途毎に規格のランクを異ならしめて設定することもできる。
【００２２】
上記のようにして木酢液の品質を評価して規格化し用途別にランク付けすると、汎用の工業製品並みに安心して使用することができるようになる。すなわち、以前に購入して気に入った木酢液と実質的に同等の品質の木酢液を再び手に入れることができる。
▲５▼  木酢液の規格標準品のデータベースや判別方法をソフト化し若しくはパソコンのハードウェアに取り込んでおくようにしてもよい。このようにすると、誰でも手軽に利用することができ評価の汎用性が高くなる。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施の形態を説明する。
（実施形態１）
木酢液の規格標準品をガスクロマトグラフィーや液体クロマトグラフィー、分光光度計で成分分析してピークパターンをデータベース化し規格のランクを定め、評価対象のサンプルを前記規格標準品の分析と同様にして前記分析に供してピークパターンを描かせ、規格標準品のデータベースから目的の規格のピークパターンを引き出して評価対象のサンプルのピークパターンと照合するようにしている。
【００２４】
すなわち、規格標準品の分析と同じ分析条件で検査の対象となるサンプルを分析に供してそのピークパターンを描かせる。この木酢液の品質評価方法によると、ごく少量のサンプルで高精度の分析が可能であり、短時間で規格に合うかどうか判別することができる。
【００２５】
例えば、ガスクロマトグラフィーにより分析した場合は次の通りである。予め酢酸濃度を主な評価基準とした既知の木酢液の規格標準品４種（木酢液中の酢酸濃度が７％、５％、３％、１％）をガスクロマトグラフィー分析にかけ、順にランクＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄに分類し、各ピークパターンのチャートをデータベース化した。次いで、成分濃度が未知の木酢液サンプルを上記分析時と同一条件でガスクロマトグラフィー分析にかけ、チャートを描かせた。
【００２６】
そして、データベースの規格標準品と未知のサンプルのチャートを照合し、その結果酢酸濃度が３％以上５％未満の範囲であることから、この木酢液はランクＣと判定した。
（実施形態２）
市販の木酢液（Ａ〜Ｆ社製品）を購入し、そのＧＣ（ガスクロマトグラフィー）分析を行った。
【００２７】
この木酢液のＧＣ分析としては、キャピラリーカラムが装着でき、検出器として水素炎イオン化検出器（ＦＩＤ）を用いられるものが好ましい（例えば、島津製作所のＧＣ−１７Ａや Agilent 6890等）。カラムは溶融シリカキャピラリーカラムで、固定相液体としては無極性の１００％メチルシリコン系のものが用いられる（例えば、HP-1,DB-1,GBP-1等）。また木酢液成分は比較的沸点が低く種類が多いので、膜厚は厚めの１．０〜１．５μｍ、カラムの長さは４０〜６０ｍ程度のものが好ましい。また試料気化室温度は１８０〜２３０℃、検出器温度は２２０〜３００℃程度に保ち、カラムオーブンは初期温度５０〜８０℃から徐々に昇温し最終的に２５０〜３００℃程度まで上げることができる。このような条件等により分析を行った。
【００２８】
表１に、市販の木酢液の「特定成分含有割合」の分析結果を示す。ここで前記「特定成分」は、酢酸とフェノール類とピークの判読が容易なものとの計１６成分、具体的にはメタノール、酢酸、アセトール、プロピオン酸、２−ブタノン，１−ヒドロキシ、ｎ―酪酸、フルフラール、フルフリルアルコール、ブチロラクトン、フェノール、シクロテン、ｏ―クレゾール、ｐ―クレゾール、グアヤコール、クレオゾール、４−エチルグアヤコールを選択した。そして、ＧＣクロマトの各成分の面積値を用いて１６成分の合計を１００％とし、各成分の割合（面積百分率）を計算した。なお酢酸濃度は、木酢液１００ｍｌ中の重量を示す。
【００２９】
【表１】
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【００３０】
「Ａ社製品、Ｅ社製品」は、木酢液中の特定成分の殆どが酢酸であった。有効成分であるフェノール類の量から勘案して異常に酢酸濃度が高い。これは熱分解が僅かに起こっている状態の熱分解ガスを採取して蒸留しこれに工業用酢酸を混入したのではないかと考えられ、また活性炭等で濾過したために有効成分であるフェノール類が少なくなり酢酸の構成割合が高くなっているとも考えられる。すなわちＡ社製品、Ｅ社製品は有効成分の含有量が少なく、木酢液としての品質はあまりよくないという判断ができる。
「Ｃ社製品、Ｄ社製品」は特定成分として有効成分である有機酸類とフェノール類が共に含まれるがメタノール（低沸点有害物）の含有量が多く、これは蒸留作業における初留分（メタノールが含まれる）を十分に除かなかったためと考えられる。すなわちＣ社製品、Ｄ社製品は低沸点有害物が多く含有されており、安全性の観点からすると木酢液としての品質はあまりよくないという判断ができる。このような品質のものは浴用などのように人体に作用する用途には全く不適当であるが、土壌改良用など人体への影響があまり考えられない用途には利用が可能と考えられる。
【００３１】
「Ｂ社製品、Ｆ社商品」は特定成分として有効成分である有機酸類とフェノール類が共に含まれるが、「Ｆ社商品」にはメタノール（低沸点有害物）が全く含まれなかった。すなわちＦ社製品は安全性が高く、Ｂ社製品のよりも木酢液として品質がよいという判断ができる。
【００３２】
このように一口に木酢液といっても、構成成分中の成分含有量は各社ばらばらである。また、蒸留木酢液を更に活性炭などで濾過したものや、使用目的が土壌改良剤等として製造された木酢液とでは自ずと構成成分が違っており、粗悪品を識別するために製造方法・使用目的に応じた規格が是非とも要望される。
【００３３】
以上にも鑑みて、約４６０サンプルの木酢液（統計的に十分に有意な数と考えられる）を、それぞれ分析機器（ガスクロマトグラフィー）で成分分析してＧＣ分析データを採取した。なお、ＧＣ分析測定機器や分析条件等は上記と同様である。
【００３４】
そして、ＧＣクロマトの各成分の面積値を用いて特定成分（既述の１６成分を選択）の合計を１００％とし、各成分の割合（面積百分率）を計算した。すなわち、前記各木酢液サンプルにつきＧＣ分析データのうち特定成分（１６成分）含有割合をそれぞれデータベース化した。
【００３５】
さらに、前記データベースについて酢酸濃度を基準として４．０〜１０．０％を１．０％刻みで各木酢液サンプルを４％台、５％台、６％台、７％台、８％台、９％台と６分類して集計し、各酢酸濃度帯におけるそれぞれの特定成分の単純算術平均、標準偏差、相対標準偏差を求めた。
【００３６】
表２に特定成分含有割合を酢酸濃度別に数値化しデータベース化した表（酢酸濃度は木酢液１００ｍｌ中の重量を示す）を、図１に特定成分含有割合を酢酸濃度別にイメージ化しデータベース化したグラフを示す。
【００３７】
【表２】
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【００３８】
製造ロット管理、品質の再現性及び管理は可能であるので、上記のように多数の木酢液サンプルをデータベース化（表２、図１）した木酢液の特定成分構成は、酢酸濃度帯別の品質の評価の基準となる規格標準品として選定できると考えられる。
【００３９】
つまり、前記表２は酢酸濃度別主要成分含有量規格表として、前記図１は酢酸濃度別主要成分含有量規格グラフとして用いることができる。
【００４０】
そして、新たな評価対象の木酢液サンプルを前記ＧＣ分析に供してその特定成分含有割合を測定し、前記評価対象のサンプルの特定成分含有割合とデータベース（表２、図１）の特定成分含有割合を照合してその品質を評価することができる。
【００４１】
ここで、前記木酢液の規格標準品のデータベース（表２、図１）を基にして製造方法・使用目的に応じて規格のランク（品質ランクが優、良、可など）を定めておくようにすると更によい（例えば優、良、可ランクのそれぞれにつき所定の特定成分が一定の範囲内の割合で含まれていること等）。このようにすると定めた規格のランクを基準として評価対象のサンプルの木酢液の品質がよいとかわるいとか評価し、粗悪品を容易に識別することができる。
【００４２】
【発明の効果】
この発明は上述のような構成であり、次の効果を有する。
【００４３】
評価対象のサンプルのピークパターンとデータベースのピークパターンを照合するようにしたので、木酢液の品質を評価し粗悪品を識別する方法を提供することができる（請求項１）。
【００４４】
評価対象のサンプルの特定成分含有割合とデータベースの特定成分含有割合を照合してその品質を評価するようにしたので、木酢液の品質を評価し粗悪品を識別する方法を提供することができる（請求項２）。
【図面の簡単な説明】
【図１】  木酢液の特定成分含有割合を酢酸濃度別にデータベース化したグラフ。
【図１】
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