(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
二酸化炭素ガスが透過可能で膨張収縮の可能な膜を少なくとも一部に用いることにより内部空間が形成されてなる捕集容器と、超臨界状態の二酸化炭素に物質を溶解してなる二酸化炭素超臨界溶液を前記捕集容器内に噴出可能に配置された噴射ノズルと、前記捕集容器内を減圧にする減圧装置とを備えて成り、
前記膜が、捕集容器における取り付け部分から取り外すと収縮して、内表面に付着する微粉を包み込むように収縮するシリコーンゴム製であることを特徴とする微粉捕集装置。
【請求項２】
前記膜が袋状物であり、前記減圧装置が前記捕集容器を収容するチャンバーとこのチャンバー内を排気する排気装置とを備えて成る前記請求項１に記載の微粉捕集装置。
【請求項３】
前記捕集容器が、通気可能な支持部材を備えて成る密閉容器と、前記支持部材における前記密閉容器内部側の表面全体に収縮可能に張設されたところの、二酸化炭素ガスの透過可能で膨張収縮の可能な、前記密閉容器の内部表面から取り外すと収縮してない表面に付着する微粉を包み込むように収縮するシリコーンゴム製の膜とを備え、前記減圧装置が前記膜及び支持部材を通じて前記捕集容器内を排気する排気手段を備えて成る前記請求項１に記載の微粉捕集装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は微粉捕集装置に関し、更に詳しくは、超臨界状態の二酸化炭素に物質を溶解させてなる二酸化炭素超臨界溶液を噴出することにより形成された微粉を効率良く捕集することのできる微粉捕集装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、特に医薬業界において薬品の人体に対する吸収効率を上げるために、薬品の微粉化技術が注目されている。微粉を製造する方法として、超臨界状態を利用した RESS 法（急速膨張法  Rapid Expansion of Supercritical Solutionsの略）及び GAS 法（貧溶媒法  Gas Anti-Solventの略）などの製造方法が提案されており、数ミクロンオーダーの微粉を製造することができるとされている。
【０００３】
超臨界状態を利用した従来の微粉製造装置における捕集装置としては、フィルターを用いてフィルターに付着した微粉を収集する装置と、容器の中で自然沈降を行わせて微粉を収集する装置などがあげられる。
【０００４】
フィルターを用いる捕集装置では、微粉がフィルターに目詰まりしてしまい、微粉を収集するたびにフィルターを洗浄する必要があって手間がかかること、フィルターに目詰まりした微粉を回収するのが困難であること、捕集される微粉の収率が低下することなどの諸問題があった。
【０００５】
自然沈降法を利用した捕集装置にあっては、自然沈降に時間がかかること、微粉がガスと共に大気中に放出されて大気汚染を引き起こす虞があること、装置が大型化すること、等の諸問題があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
この発明の目的は、前記問題点を解消したところの、微粉を効率よく収集することのできる微粉捕集装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するためのこの発明の手段は
（１）  二酸化炭素ガスが透過可能で膨張収縮の可能な膜を少なくとも一部に用いることにより内部空間が形成されてなる捕集容器と、超臨界状態の二酸化炭素に物質を溶解してなる二酸化炭素超臨界溶液を前記捕集容器内に噴出可能に配置された噴射ノズルと、前記捕集容器内を減圧にする減圧装置とを備えて成り、
前記膜が、捕集容器における取り付け部分から取り外すと収縮して、内表面に付着する微粉を包み込むように収縮するシリコーンゴム製であることを特徴とする微粉捕集装置であり、
（２）  前記膜が袋状物であり、前記減圧装置が前記捕集容器を収容するチャンバーとこのチャンバー内を排気する排気装置とを備えて成る前記（１）に記載の微粉捕集装置であり、
（３）  前記捕集容器が、通気可能な支持部材を備えて成る密閉容器と、前記支持部材における前記密閉容器内部側の表面全体に収縮可能に張設されたところの、二酸化炭素ガスの透過可能で膨張収縮の可能な、前記密閉容器の内部表面から取り外すと収縮してない表面に付着する微粉を包み込むように収縮するシリコーンゴム製の膜とを備え、前記減圧装置が前記膜及び支持部材を通じて前記捕集容器内を排気する排気手段を備えて成る前記（１）に記載の微粉捕集装置である。
【０００８】
【発明の実施の形態】
この発明に係る微粉捕集装置は、例えば医薬品等の微粉を製造する微粉化装置に好適に組み込むことができる。そこで、前記微粉化装置の一例と共に、この発明に係る微粉捕集装置の一例を、以下に説明する。
【０００９】
図１に示すように、微粉化装置は、超臨界二酸化炭素発生装置１と、溶液調製装置２と、微粉捕集装置３とを備える。
【００１０】
超臨界二酸化炭素発生装置１は、超臨界状態である二酸化炭素を形成する装置であり、二酸化炭素ガスボンベ４と、二酸化炭素ガス中の水分を除去して乾燥状態の二酸化炭素ガスにする水分除去器５と、二酸化炭素ガスを液化する冷却器６と、液化した二酸化炭素を吸引吐出する吸引吐出ポンプ７と、圧送されて来た液化二酸化炭素を超臨界状態に変換する熱交換器８と、前記二酸化炭素ガスボンベ４から溶液調製装置２へと二酸化炭素を移送する導入ライン１４Ａと、前記熱交換器８と溶液調製装置２との間の導入ライン１４Ａに介装された開閉弁Ｖ−１とを備える構成を有する。
【００１１】
この超臨界二酸化炭素発生装置１は、前記構成を有して、二酸化炭素ガスボンベ４から導入ライン１４Ａへ導入された二酸化炭素ガスが水分除去器５に導入され、この水分除去器５にて乾燥した二酸化炭素ガスとなり、乾燥した二酸化炭素ガスが導入ライン１４Ａを通じて冷却器６に送り込まれ、この冷却器６にて二酸化炭素ガスが液化され、液化された二酸化炭素が吸引吐出ポンプ７により熱交換器８に導入ライン１４Ａを通じて送り込まれ、熱交換器８に送り込まれた液化二酸化炭素が加熱されるように、形成される。なお、二酸化炭素が超臨界状態になるときの温度は低くとも３１．１℃であり、圧力は低くとも７．３８ＭＰａである。したがって、熱交換器８内を通過する二酸化炭素は、熱交換器８により低くとも３１．１℃に加熱される。
【００１２】
前記溶液調製装置２は、超臨界状態の二酸化炭素に医薬品等の物質を溶解させる装置であり、超臨界二酸化炭素発生装置１で形成された超臨界状態の二酸化炭素が導入ライン１４Ａを介して導入される溶解槽１０と、この溶解槽１０内を加熱する加熱器９と、この溶解槽１０内の内容物を撹拌する攪拌手段１１と、超臨界状態の二酸化炭素に前記物質を溶解してなる二酸化炭素超臨界溶液を微粉捕集装置３に移送する導出ライン１４Ｂと、この導出ライン１４Ｂの途中に介装された開閉弁Ｖ−２とを備える構成を有する。
【００１３】
この溶液調製装置２は、その溶解槽１０に予め所定量の粉末状物質が装入されていて、開閉弁Ｖ−２を閉鎖した状態下に開閉弁Ｖ−１を開放することにより溶解槽１０に超臨界状態の二酸化炭素が導入され、加熱器９により加熱された溶解槽１０内に導入された超臨界状態の二酸化炭素が導入されると、撹拌手段１１により溶解槽１０の内容物が撹拌され、超臨界状態の二酸化炭素に粉末状の物質が溶解されて二酸化炭素超臨界溶液が調製され、開閉弁Ｖ−１を閉鎖した状態で開閉弁Ｖ−２を開放すると、溶解槽１０内の二酸化炭素超臨界溶液が導出ライン１４Ｂを通じて微粉捕集装置３に送り出されるようになっている。
【００１４】
この発明においては、二酸化炭素超臨界溶液が微粉捕集装置３に供給されるが、二酸化炭素超臨界溶液は、前記超臨界二酸化炭素発生装置１及び溶液調製装置２により調製されることに限定されはせず、他の装置構成によって調製されることができる。
【００１５】
以下に微粉捕集装置３のいくつかの例を示す。
【００１６】
図２に示されるように、微粉捕集装置３Ａは、導出ライン１４Ｂの先端部に装着された噴射ノズル１２と、前記噴射ノズル１２が差し込まれている、シリコーン膜製の袋状物１５と、この袋状物１５を収容するチャンバー１３と、このチャンバー１３内を排気するポンプＰとを備える。この袋状物１５は、二酸化炭素ガスが透過可能なシリコーン膜で形成されていて、収縮及び膨張が可能である。したがって、この袋状物１５は、この発明における捕集容器である。前記ポンプＰはチャンバー１３内を排気することにより袋状物１５の内部空間をも減圧にすることができるので、この発明における減圧装置である。
【００１７】
前記噴射ノズル１２は、溶液調製装置２から導出ライン１４Ｂによって移送されて来る二酸化炭素超臨界溶液を、ポンプＰで減圧にされたチャンバー１３内の袋状物１５の内部に噴射する。噴射した瞬間において、袋状物１５の内部で二酸化炭素がガス化し、二酸化炭素超臨界溶液に溶解していた物質は微粉となり、袋状物１５がチャンバー１３内一杯に膨張する。ポンプＰによりチャンバー１３内を強制排気し続けるので、袋状物１５内に存在する二酸化炭素ガスがシリコーン膜を透過してチャンバー１３の外に排出される。噴射ノズル１２から二酸化炭素超臨界溶液を噴射し続ける間、このポンプＰの駆動を継続して袋状物１５内の二酸化炭素ガスを排気する。その結果、噴射ノズル１２からの噴射が停止した段階では、袋状物１５内に、形成された微粉が残留する。ポンプＰの駆動を停止し、チャンバー１３内を常圧に戻す。シリコーン膜が有する収縮力により、大きく膨張していた袋状物１５が収縮する。収縮したシリコーン膜製の袋状物１５に、形成された微粉が収納される。前記噴射ノズル１２からこの袋状物１５を取り外し、この袋状物１５をチャンバー１３から取り出すと、袋状物１５に収納された微粉を、袋状物１５に収納した状態で次の各種の工程に移送されることになる。
【００１８】
この実施例においては、袋状物である捕集容器内に理論上全ての微粉が収集されることになるので、微粉が飛散することがなく、装置環境をクリーンにすることができる。また、理論上、袋状物の内部に、形成された全ての微粉を収集することができるので、微粉の捕集が効率的になる。
【００１９】
この実施例においては、袋状物１５がシリコーン膜で形成されているが、二酸化炭素ガスが透過可能で膨張収縮の可能な膜でその一部又は全体が形成された捕集容器である限り、様々の設計変更をすることができる。
【００２０】
図３はこの発明に係る微粉捕集装置の第２の例を示す。
【００２１】
この微粉捕集装置３Ｂは、導出ライン１４Ｂの先端部に装着された噴射ノズル１２と、前記噴射ノズル１２を装着した捕集容器１３と、シリコーンゴム膜１６と、この捕集容器１３内を排気するポンプＰとを備える。前記捕集容器１３は、例えば箱状の密閉容器１３Ａであり、密閉容器１３Ａを形成する一部が通気可能な支持部材１７で形成されてなり、前記噴射ノズル１２がこの密閉容器１３Ａ内に装着される。前記支持部材１７は、前記シリコーンゴム膜１６を張設することのできる大きさを有する金属製フィルターである。この支持部材１７の表面、つまり密閉容器１３Ａの内側に向かう表面には、前記シリコーンゴム膜１６を引き延ばした状態で、このシリコーンゴム膜１６が支持部材１７の表面を覆うようにこの支持部材１７に張設されている。前記ポンプＰは、密閉容器１３Ａである捕集容器１３の内部を、前記シリコーンゴム膜１６及び支持部材１７を通して、排気するように配設されている。
【００２２】
この微粉捕集装置３Ｂにおいては、前記ポンプＰを駆動することにより、捕集容器１３内つまり密閉容器１３Ａ内を排気して減圧にしておく。前記噴射ノズル１２は、溶液調製装置２から導出ライン１４Ｂによって移送されて来る二酸化炭素超臨界溶液を、減圧にされた密閉容器１３Ａ内に噴射する。噴射した瞬間において、密閉容器１３Ａの内部で二酸化炭素がガス化し、二酸化炭素超臨界溶液に溶解していた物質は微粉となる。密閉容器１３Ａ内ではポンプＰで排気されることにより生じている気流に伴ってシリコーンゴム膜１６上に至る。二酸化炭素ガスは、このシリコーンゴム膜１６及び支持部材１７を通じて、密閉容器１３Ａの外に排出される。噴射ノズル１２から二酸化炭素超臨界溶液の噴射が停止するまで、ポンプＰによる密閉容器１３Ａ内の排気が継続される。その結果、排気気流に伴って移動する微粉が、シリコーンゴム膜１６の表面に集積される。噴射ノズル１２からの噴射及びポンプＰの駆動による排気を停止し、適宜のリーク手段により密閉容器１３Ａ内を常圧に戻す。密閉容器１３Ａから支持部材１７及びシリコーンゴム膜１６を取り外す。支持部材１７からシリコーンゴム膜１６を取り外すと、シリコーンゴム膜の有する収縮力により、シリコーンゴム膜１６の表面に集積された微粉を包み込むようにシリコーンゴム膜１６が収縮する。微粉を包み込んだシリコーンゴム膜１６は、微粉を収容する包装容器となる。シリコーンゴム膜１６により包み込まれた微粉は、そのまま、次の適宜の工程に移送されることができる。
【００２３】
この実施例においては、密閉容器１３Ａ内がポンプＰにより排気されることにより形成される気流に伴って微粉がシリコーンゴム膜表面に搬送され、シリコーンゴム膜表面に微粉が集積されることになる。したがって、微粉が密閉容器１３Ａの外部に飛散することがなく、装置環境をクリーンにすることができる。微粉の捕集が効率的になる。
【００２４】
この発明に係る微粉捕集装置においては、シリコーンゴム膜の代わりに、二酸化炭素ガスの透過可能で膨張収縮の可能な膜であれば、適宜の膜を採用することができる。また、前記支持部材１７は、金属フィルターの代わりに、二酸化炭素ガスの透過可能で膨張収縮の可能な膜を張設し、この膜を取り外すことができるように、種々の材質で適宜の構造に設計変更をすることができる。
【００３７】
【発明の効果】
この発明によると、二酸化炭素超臨界溶液から形成される微粉を効率良く迅速に捕集することができる。
【００３８】
二酸化炭素ガスが透過可能で膨張収縮の可能な膜で形成された袋状物で捕集容器を形成し、この捕集容器を収容するチャンバー内を排気する減圧装置を備えた微粉捕集装置であると、捕集された微粉を捕集容器に収納した状態で次の工程に移送することができ、また、捕集容器外に微粉が飛散することがないので装置周辺を微粉で汚染することがなくてクリーンな作業環境を実現することができる。
【００３９】
捕集容器が密閉容器で形成され、その密閉容器の一部を形成する支持部材の表面であって密閉容器の内部側の表面に、二酸化炭素ガスの透過可能で膨張収縮の可能な膜を張設してなる微粉捕集装置であると、密閉容器外に微粉を飛散させることがなく、前述したのと同様に装置周辺を微粉で汚染することがなくて装置環境をクリーンな状態に維持することができ、また、微粉の捕集後にあっては前記膜で微粉を包皮した状態で取り出すことができるので、微粉の取り扱いが容易になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  図１は、この発明に係る微粉捕集装置を組み込んだ微粉化装置の一例を示す説明図である。
【図２】  図２は、この発明に係る微粉捕集装置の第１の例を示す説明図である。
【図３】  図３は、この発明に係る微粉捕集装置の第２の例を示す説明図である。
【符号の説明】
１…超臨界二酸化炭素発生装置、
２…溶液調製装置、
３、３Ａ、３Ｂ、３Ｃ、３Ｄ…微粉捕集装置、
４…二酸化炭素ガスボンベ、
５…水分除去器、
６…冷却器、
７…吸引吐出ポンプ、
８…熱交換器、
９…加熱器、
１０…溶解槽、
１２…噴射ノズル、
１３…チャンバー、
１４Ａ…導入ライン、
１４Ｂ…導出ライン、
１５…袋状物、
１６…シリコーンゴム膜、
１７…支持部材。
【図１】
0003838963.tif 000002
【図２】
0003838963.tif 000003
【図３】
0003838963.tif 000004