(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
検査対象である強誘電体膜を備えた試料が入れられるチャンバと、
前記チャンバ内に設けられた探針と、
前記チャンバ内に入れられた前記試料を加熱する加熱手段と、
前記チャンバ内にベーキング用ガスを導入するガス導入手段と、
前記加熱手段により前記試料が加熱された状態で、かつ、前記ベーキング用ガスの雰囲気中で前記探針を介して前記強誘電体膜の電気的特性を測定する測定手段と、
を有することを特徴とする強誘電体膜の検査装置。
【請求項２】
前記ガス導入手段は、前記ベーキング用ガスとして、前記チャンバ内に、水素ガス及び重水素ガスからなる群から選択された少なくとも１種を含有するガスを導入することを特徴とする請求項１に記載の強誘電体膜の検査装置。
【請求項３】
前記ベーキング用ガスに、水及び重水からなる群から選択された少なくとも１種の蒸気を加える液体源を有することを特徴とする請求項１又は２に記載の強誘電体膜の検査装置。
【請求項４】
前記ガス導入手段は、前記ベーキング用ガスとして、前記チャンバ内に、水及び重水からなる群から選択された少なくとも１種の蒸気を含有するガスを導入することを特徴とする請求項１に記載の強誘電体膜の検査装置。
【請求項５】
前記ベーキング用ガスは、更に酸素ガス及び窒素ガスからなる群から選択された少なくとも１種のガスを含有することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の強誘電体膜の検査装置。
【請求項６】
前記チャンバから排気されたガス中の酸素濃度を測定する酸素濃度測定手段を有することを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の強誘電体膜の検査装置。
【請求項７】
前記チャンバから排気されたガス中の水分濃度を測定する水分濃度測定手段を有することを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項に記載の強誘電体膜の検査装置。
【請求項８】
前記電気的特性は、残留分極であることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項に記載の強誘電体膜の検査装置。
【請求項９】
前記ガス導入手段は、互いに組成の異なる複数のベーキング用ガスを切り替えて前記チャンバ内に導入することを特徴とする請求項１乃至８のいずれか１項に記載の強誘電体膜の検査装置。
【請求項１０】
検査対象である強誘電体膜を備えた試料をチャンバ内に入れる工程と、
前記チャンバ内で、前記試料を加熱しながら、かつ、ベーキング用ガスの雰囲気中で探針を介して前記強誘電体膜の電気的特性を測定する工程と、
を有することを特徴とする強誘電体膜の検査方法。
【請求項１１】
前記試料をチャンバ内に入れる工程と前記強誘電体膜の特性を測定する工程との間に、
前記ベーキング用ガスとして、水素ガス及び重水素ガスからなる群から選択された少なくとも１種を含有するガスを前記チャンバ内に導入する工程を有することを特徴とする請求項１０に記載の強誘電体膜の検査方法。
【請求項１２】
検査対象である強誘電体膜の成膜条件とベーキング時間に対する強誘電体膜の残留分極の変化との関係を求める工程と、
前記成膜条件と前記残留分極の変化との関係に基づいて、強誘電体膜の成膜条件を設定し、この成膜条件の下で強誘電体膜を形成する工程と、
を有し、
前記関係を求める工程は、
前記強誘電体膜を備えた試料をチャンバ内に入れる工程と、
前記チャンバ内で、前記試料を加熱しながら、かつ、ベーキング用ガスの雰囲気中で探針を介して前記強誘電体膜の電気的特性を測定する工程と、
を有することを特徴とする半導体装置の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、強誘電体ランダムアクセスメモリの強誘電体膜等の特性を検査するのに好適な強誘電体膜の検査装置及び検査方法並びに半導体装置の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
コンピュータの主記憶装置には、ダイナミックランダムアクセスメモリ（ＤＲＡＭ）及びスタティックランダムアクセスメモリ（ＳＲＡＭ）等の揮発性メモリが使用されている。揮発性メモリは、電源が供給されている期間のみデータを保持することができ、電源の供給が停止されると記憶されているデータは消失してしまう。これに対して、自由に書換えが可能で、かつ、電源の供給を停止してもデータが消失しない不揮発性メモリとして、近時、強誘電体膜を用いた強誘電体ランダムアクセスメモリ（以下、「ＦｅＲＡＭ」という。）が注目されている。ＦｅＲＡＭは、不揮発性メモリであることに加えて、電力消費量が少なく、高集積化が可能であるという長所を有する。
【０００３】
従来のＦｅＲＡＭには、図８に示すような、２つの電極１０２及び１０４間に強誘電体膜１０３が挟まれて構成された強誘電体キャパシタ（以下、ＦｅＣａｐともいう。）１０５が設けられている。ＦｅＣａｐ１０５は、例えば半導体基板１０１の上方に絶縁膜等（図示せず）を介して形成されている。このＦｅＣａｐ１０５は、ＦｅＲＡＭの機能上の中心部を構成する。また、ＦｅＣａｐは、センサに用いられることもある。強誘電体膜１０３には、Ｐｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3（以下、「ＰＺＴ」という。）等のペロブスカイト構造の材料が用いられている。また、強誘電体薄膜１０３を挟む２つの電極１０２及び１０４は、夫々上部電極、下部電極ともよばれる。これらの電極には、Ｐｔ、Ｉｒ又はＩｒＯX等の材料が用いられる。
【０００４】
このようなＦｅＲＡＭの記憶密度の向上には、ＦｅＣａｐの特性が安定していることが必要とされる。このＦｅＣａｐの特性は、ＦｅＲＡＭの製造工程中に、強誘電体膜がＨ2又は水蒸気を含有すると、低下してしまう。例えば、層間絶縁膜又は層間金属膜の堆積の工程において、Ｈ2又は水蒸気が発生しやすい。そして、水素の分解に対して抵抗力のあるキャパシタにおいて高い信頼性が得られることが認められている。このような特性の低下は、Ｈ2が電極の材料として使用されるＰｔ又はＩｒ等の金属を触媒として分解されると、促進される（S. Aggarwal, S. R. Perusse, C. W. Tipton, R. Ramesh, H. D. Drew, T. Venkatesan, D. B. Romero, V. B. Podobedov and A. Weber: Appl. Phys. Lett. 73 1973 (1998)）。この分解は、下記化学式１で表される。なお、化学式１中のＭは触媒金属を示し、第２辺中の「−」は触媒反応が生じていることを示す。
【０００５】
【化１】
0003859546.tif 000002
【０００６】
Ｈ2はＦｅＲＡＭの製造工程において頻繁に使用され、また、副産物として生成される。還元されたＩｒＯX又はＩｒが上部電極の材料として使用される場合、製造工程中にＨ2が高温状態で陽子に分解され、強誘電体膜、例えばＰＺＴ膜まで拡散する。この結果、強誘電体特性が劣化してしまう（K. Kushida-Abdelghafar, M. Hiratani and Y. Fujisaki: J. Appl. Phys. 85 1069 (1999)及びJ. S.Cross et al, Jap. J. Appl. Phys., 41 698 (2002)）。高温状態では、反応速度及び拡散速度のいずれもが上昇する。
【０００７】
そこで、近時、Ｈ2又はＤ2を含有する還元ガス雰囲気中で高温状態でのキャパシタの特性の劣化に関する試験が行われている。この試験では、上記還元ガス雰囲気の真空チャンバ内で一定時間だけキャパシタの加熱（ベーキング）を行い、その後、真空チャンバから試料を取り出して、強誘電体特性がどれだけ残っているかを大気中で測定する。このような加熱及び測定を繰り返すことにより、強誘電体特性が消失するまでに要した時間を特定する。そして、この時間を、ＦｅＣａｐの水素の分解に対する抵抗力を見極めるための基準として、その後のＦｅＣａｐを備えた半導体装置の処理の参考にしている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような強誘電体膜の検査方法では、検査開始直後には、強誘電体特性の劣化に要する時間が明らかではないので、何度もチャンバ内でのベーキングとチャンバ外での特性の測定とを繰り返す必要があり、上述の検査方法は極めて時間がかかるという問題点がある。更に、実際に強誘電体特性が劣化する時点を特定することが極めて困難であるという問題点もある。これらは、強誘電体特性が完全に消失するまで、加熱の工程と測定の工程とを何度も繰り返す必要があるからである。
【０００９】
また、ＦｅＣａｐは水蒸気に対して敏感であり、その水素劣化が電気特性の測定中にも生じていることが観察されている（Chen et al. Appl. Phys. Lett., 80, 3587 (2002)）。このときの水素の発生は、下記化学式２で表される。
【００１０】
【化２】
0003859546.tif 000003
【００１１】
このような反応は、特性の測定においてキャパシタに電場が印加されているときに、加水分解と同様に生じる。
【００１２】
本発明は、かかる問題点に鑑みてなされたものであって、強誘電体膜の特性をより正確且つ容易に検査することができる強誘電体膜の検査装置及び検査方法並びに半導体装置の製造方法を提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本願発明者は、鋭意検討の結果、以下に示す発明の諸態様に想到した。
【００１４】
本願の発明に係る強誘電体膜の検査装置は、検査対象である強誘電体膜を備えた試料が入れられるチャンバを有する。前記チャンバ内には、探針が設けられている。更に、強誘電体膜の検査装置は、前記チャンバ内に入れられた前記試料を加熱する加熱手段と、前記チャンバ内にベーキング用ガスを導入するガス導入手段と、前記加熱手段により前記試料が加熱された状態で、かつ、前記ベーキング用ガスの雰囲気中で前記探針を介して前記強誘電体膜の電気的特性を測定する測定手段と、を有する。
【００１５】
本発明においては、チャンバ内に探針が設けられているため、チャンバ内で試料を加熱しながら、そのままＩｎ−ｓｉｔｅで試料の特性を測定することが可能である。従って、連続して試料の特性の変化を把握することが可能となり、正確な情報をより容易に得ることができる。
【００１６】
また、上述のように、キャパシタの水素劣化は、従来の電気特性の測定中にも生じており、このことは、キャパシタの劣化を大気中で測定するだけでは十分でないことを意味している。これは、大気中には、Ｏ2、Ｎ2、Ｈ2Ｏ、Ａｒ及びＣＯ2が含まれているからである。一方、本発明では、チャンバ内に入れられた試料に対してその強誘電体膜の電気的特性を加熱された状態で測定することが可能である。従来の特性の測定並びにＨ2Ｏ等の不純物ガスは、欠陥及び寿命の短縮に寄与するが、本発明ではチャンバ内でガス組成を制御しながら、特性の測定を行うことができるため、正確且つ容易にその測定を行うことができる。なお、このようなＩｎ−ｓｉｔｅで、例えばＨ2ガス及び／又はＨ2Ｏガスを流しながら、室温から高温環境下で、強誘電体キャパシタの測定を行うことができるような装置は存在しない。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態に係る強誘電体膜の検査装置及び検査方法並びに半導体装置の製造方法について添付の図面を参照して具体的に説明する。図１は、本発明の実施形態に係る強誘電体膜の検査装置の構造を示す模式図である。
【００１８】
本実施形態に係る強誘電体膜の検査装置には、加熱真空チャンバ１及びロードロックチャンバ２が設けられている。加熱真空チャンバ１とロードロックチャンバ２とは連通されており、これらの間にはゲートバルブＧＶ３が設けられている。
【００１９】
ロードロックチャンバ２には、ダイヤフラム圧力計ＤＧ２及び電離ゲージＩＧ２が設けられている。また、２本の配管がロードロックチャンバ２に連結されており、夫々ポンプＴＭＰ２、Ｎ2ライン７に他端が連結されている。ロードロックチャンバ２とＮ2ライン７との間にはバルブＬＶ２０が設けられ、ポンプＴＭＰ２との間にはゲートバルブＧＶ２が設けられている。更に、ポンプＴＭＰ２の排気側には、バルブＡＶ２を介してドライポンプＤｒｙ２が連結されている。
【００２０】
また、試料が入れられた皿（トレー）を加熱真空チャンバ１まで搬送する搬送アーム（図示せず）も設けられている。搬送アームは、ゲートバルブＧＶ３を通過してロードロックチャンバ２と加熱真空チャンバ１との間を移動することが可能である。
【００２１】
加熱真空チャンバ１内には、試料を載置して加熱する加熱台（加熱手段）３、及び搬送アームによってロードロックチャンバ２から搬送されてきた試料を加熱台３に移動させる搬送ピン（図示せず）が設けられている。加熱台３は、例えば直径が約３０．４８ｃｍ（１２インチ）の円板状であり、試料を５００℃まで加熱できるように構成されている。また、加熱真空チャンバ１の上部には、試料の電気的特性を測定するための探針５、及び探針５と試料との位置関係を検出するためのＣＣＤ顕微鏡（位置検出手段）６が設けられている。ＣＣＤ顕微鏡６は、例えば液晶表示装置（ＬＣＤ）等の表示装置（図示せず）に接続されており、操作者が上記位置関係を容易に把握できるようになっている。探針５には、図２及び図３に示すように、５．６ｎＦの負荷容量、オシロスコープ及びパルス発生器（電圧供給手段）から構成されるソーヤ・タワー回路が接続されている。また、このソーヤ・タワー回路はＧＰＩＢインターフェースを介してパーソナルコンピュータに接続されており、プログラムによりパルス発生器からＰＵＮＤパルスを発生させて、探針５から試料に印加し、試料からの応答を探針５からオシロスコープを経由してパーソナルコンピュータに取り込み，演算するように構成されている。また、パーソナルコンピュータは、記録手段として加熱真空チャンバ１内のガスの成分を記録し、このパーソナルコンピュータに接続された表示装置（表示手段）が、ガスの成分を表示する。
【００２２】
加熱真空チャンバ１には、重水素（Ｄ2）、窒素（Ｎ2）、水素（Ｈ2）及び酸素（Ｏ2）等の気体を導入するためのガス導入口（図示せず）が設けられている。これらの気体の流量は、各気体の導入経路に夫々設けられたマスフローコントローラ等の流量制御装置（図示せず）により制御可能となっている。流量制御装置とガス導入口との間には、バルブＬＶ１が設けられている。バルブＬＶ１の気体上流側には、例えばＮ2用のライン、３体積％Ｄ2+９７体積％Ｎ2用のライン、混合気体用のライン、Ｏ2用のライン、及び３体積％Ｈ2+９７体積％Ｎ2用のラインがガス導入手段として連結されている。更に、バルブＬＶ１と並列して、バルブＬＶ２、ガスバブラ８及びバルブＬＶ３が気体上流側から順に直列して構成されたラインが連結されている。また、加熱真空チャンバ１には、ダイヤフラム圧力計ＤＧ１、電離ゲージＩＧ１及び４重極子質量分析計（成分測定手段）ＱＭＳが設けられている。加熱真空チャンバ１には、更に、窒素（Ｎ2）を導入するためのガス導入口（図示せず）が設けられており、このガス導入口にバルブＬＶ２１が連結されている。バルブＬＶ２１の他端はＮ2ライン９に連結されている。
【００２３】
更に、３本の配管が加熱真空チャンバ１に連結されている。このうち１本にはゲートバルブＧＶ１が設けられ、他の１本には、加熱真空チャンバ１側から順にバルブＡＶ３及び圧力制御バルブ（気圧調整手段）ＣＶ１が設けられ、残りの他の１本は補助管（バイパス）となっている。ゲートバルブＧＶ１が設けられた配管とバルブＡＶ３及び圧力制御バルブＣＶ３が設けられた配管とは、加熱真空チャンバ１とは反対側で互いに連結されており、その先でポンプＴＭＰ１に連結されている。ポンプＴＭＰ１の排気側には、バルブＡＶ１を介してドライポンプＤｒｙ１が連結されている。補助管及びポンプＴＭＰ１の排出側に、夫々バルブＬＶ１４、ＡＶ４が設けられており、これらのバルブＬＶ１４及びＡＶ４を介して互いに連結されている。更に、この連結部には、２個の配管が連結されており、その一方には、マスフローコントローラ（流量計（図示せず））を介してＯ2及びＨ2Ｏ用のセンサ（酸素濃度測定手段及び水分濃度測定手段）４がバルブＬＶ１５を介して連結され、他方はバルブＡＶ５を介してドレンとなっている。
【００２４】
次に、上述のように構成された検査装置を使用した誘電体膜の検査方法について説明する。
【００２５】
先ず、ＦｅＣａｐの試料をウェハ上に作製する。ＦｅＣａｐの試料は公知の方法、例えば特開２００１−１２７２６２号公報に記載されている方法により作製すればよい。強誘電体キャパシタの構造は、例えば平面構造であり、その上部電極は反応性イオンエッチング法によりエッチングされたものである（J. S.Cross et al, Jap. J. Appl. Phys., 41 698 (2002)参照）。
【００２６】
その一方で、温度制御器（図示せず）を動作させてウェハトレー（図示せず）を１５０℃に加熱する。この温度は、約１時間で安定する。そして、試料の作製後、ロードロックチャンバ２の蓋を開き、試料をウェハトレー（図示せず）に入れ、このウェハトレーをロードロックチャンバ２内の搬送アーム上に載せる。ウェハトレーは、例えば石英製である。また、その直径は特に限定されるものではなく、試料の直径が６インチ（約１５２ｍｍ）未満の場合には、ウェハトレーの直径を１５２ｍｍとしてもよい。この場合のウェハトレーは、例えばＳＵＳ３０４製であるか、又はＡｕがコーティングされたＣｕ製のトレーである。
【００２７】
トレーを搬送アームに載せた後、ロードロックチャンバ２の蓋を閉じる。続いて、バルブＧＶ２及びバルブＡＶ２を開き、ポンプＴＭＰ２及びドライポンプＤｒｙ２を作動させることにより、ロードロックチャンバ２の排気を行う。同時に、バルブＧＶ１、ＡＶ１、ＡＶ４及びＡＶ５を開き、ポンプＴＭＰ１及びドライポンプＤｒｙ１を作動させることにより、加熱真空チャンバ１の排気も行う。そして、加熱真空チャンバ１及びロードロックチャンバ２内の圧力が１０-6Ｔｏｒｒ（約１．３３×１０-4Ｐａ）に到達した後、ゲートバルブＧＶ３を開き、搬送アームにより試料を加熱真空チャンバ１内に搬送する。また、この搬送と同時に、適当な温度、例えば１５０℃に加熱されたウェハトレーも加熱真空チャンバ１内に搬送する。
【００２８】
次いで、加熱真空チャンバ１内の搬送ピンを気圧制御で上昇させて、搬送ピンにウェハトレーを拾い上げさせる。その後、搬送アームをロードロックチャンバ２内に引き下げる。次に、搬送ピンを降下させて試料を加熱台３上に載せる。そして、ゲートバルブＧＶ３を閉じる。
【００２９】
次いで、探針５を降下させ、試料に形成され電気的特性を測定する所望のキャパシタの上方に位置させる。キャパシタの平面形状は、例えば一辺の長さが５０μｍの正方形である。このとき、ＣＣＤ顕微鏡６を介してキャパシタ及び探針５の位置をＬＣＤにより確認することができ、また、探針５及びＣＣＤ顕微鏡６の各位置を、マイクロメータマニピュレータを使用して移動させることもできる。その後、探針５をキャパシタの両電極に接触させ、電気的な測定を行うことにより、確実に接触していることを確認する。
【００３０】
続いて、バルブＬＶ１を開き、マスフローコントローラに流量を５００ｓｃｃｍに設定して、Ｎ2ガスをガス導入口から加熱真空チャンバ１内に導入する。また、バルブＡＶ５を閉じると共に、バルブＬＶ１４及びＬＶ１５を開くことにより、加熱真空チャンバ１からの排気ガスをセンサ４に流す。そして、センサ４により残留Ｈ2Ｏ及び残留Ｏ2の各濃度を測定する。残留Ｈ2Ｏ及び残留Ｏ2の各濃度は、継続的に測定され、例えば表示装置に表示され、また、パーソナルコンピュータに記録される。
【００３１】
そして、容量劣化の測定を開始するために、Ｎ2用のラインのマスフローコントローラを０ｓｃｃｍに設定し、３体積％Ｈ2＋９７体積％Ｎ2用のラインのマスフローコントローラを５００ｓｃｃｍに設定する。その後、バルブＡＶ３を開くと共に、ゲートバルブＧＶ１を閉じる。続いて、コントロールバルブＣＶ１を調整することにより、加熱真空チャンバ１内の圧力を５Ｔｏｒｒ（約６６５Ｐａ）に制御する。
【００３２】
圧力が安定した後、容量劣化の測定を開始すると共に、経過時間の測定も行う。また、加熱真空チャンバ１内の残留Ｈ2Ｏ及び残留Ｏ2の各濃度を４重極子質量分析計ＱＭＳにより測定すると共に、排気ガス中の残留Ｈ2Ｏ及び残留Ｏ2の各濃度をセンサ４により測定する。強誘電体キャパシタの劣化の測定は、例えば印加電圧を３Ｖとしたときのキャパシタの残留分極Ｑｓｗを測定することにより行えばよい。この残留分極Ｑｓｗの測定は、図２に示すＰＵＮＤパルス発生回路２１及び図３に示すソーヤ・タワー回路２２を使用して測定することができる。また、残留分極Ｑｓｗの測定は、例えば、測定開始時の１０％程度まで低下するまで、５分毎に行えばよい。
【００３３】
残留分極Ｑｓｗの測定が完了した後、３体積％Ｈ2+９７体積％Ｎ2用のラインのマスフローコントローラを０ｓｃｃｍに設定し、ゲートバルブＧＶ１を開く。Ｈ2を含有するガスを全て排気した後、ゲートバルブＧＶ３を開く。そして、搬送ピンにより加熱台３上のウェハトレーを搬送可能な高さまで持ち上げる。その後、搬送アームを加熱真空チャンバ１内まで伸ばし、ウェハトレーを搬送アームに載せる。続いて、ロードロックチャンバ２内までウェハトレーを搬送し、ゲートバルブＧＶ３を閉じる。その後、ゲートバルブＧＶ２及びバルブＡＶ２を閉じ、ポンプＴＭＰ２及びドライポンプＤｒｙ２を停止させる。次いで、Ｎ2ライン７に繋がるバルブＬＶ２０を開くことにより、ロードロックチャンバ２内の圧力を上昇させる。ロードロックチャンバ２内の圧力が大気圧になったときに、バルブＬＶ２０を閉じる。このバルブＬＶ２０を閉じる動作は、気圧センサに基づいて自動的に行ってもよい。
【００３４】
これらの一連の操作が終了した後、温度制御器の出力をオフにし、バルブＧＶ１、ＡＶ１、ＡＶ４及びＡＶ５を閉じ、ポンプＴＭＰ１及びドライポンプＤｒｙ１を停止させる。その後、Ｎ2ライン９に繋がるバルブＬＶ２１を開くことにより、加熱真空チャンバ１内の圧力を上昇させる。加熱真空チャンバ１内の圧力が大気圧になったときに、バルブＬＶ２１を閉じる。このバルブＬＶ２１を閉じる動作は、気圧センサに基づいて自動的に行ってもよい。
【００３５】
このような試験は、例えば室温、９０℃、１２０℃又は１５０℃等の探針５の耐熱温度範囲内でＮ2を流しながら、残留分極Ｑｓｗに対する温度の影響を測定するのに好適である。図４に示す測定例では、残留分極Ｑｓｗは測定温度を１５０℃としたときに室温での測定に対して６０％程度低下している。繰り返し蓄電は温度に対して敏感であることが知られており、残留分極Ｑｓｗが低下していると考えられる。
【００３６】
その後、実験条件を変えながら、他の試料についての実験を行う。例えば測定温度を１５０℃に固定しながら、ガスの組成を変化させる。例えば１００体積％のＮ2の雰囲気、３体積％Ｈ2＋９７体積％Ｎ2の雰囲気、及び３体積％Ｄ2＋９７体積％Ｎ2の雰囲気下でＦｅＣａｐのベーキングを行う。この結果、例えば図５に示すような結果が得られる。図６に示す測定例では、Ｈ2又はＤ2を含む雰囲気下においてのみ、強誘電体キャパシタの特性が劣化し、１００体積％のＮ2の雰囲気では、劣化しなかった。この劣化の機構は、例えば「J. S.Cross et al, Jap. J. Appl. Phys., 41 698 (2002)」に記載されている。
【００３７】
次に、他の条件下での測定方法について説明する。
【００３８】
この測定方法では、試料を作製した後、ロードロックチャンバ２の蓋を開き、直径が１５０ｍｍのウェハトレー（図示せず）に入れた寸法が５０×５０μｍ2の試料、又は直径が１５０ｎｍ若しくは２００ｎｍのウェハをロードロックチャンバ２内の搬送アーム上に載せる。ウェハトレーは、例えばステンレス製である。
【００３９】
次いで、温度制御器（図示せず）によりウェハトレーを１５０℃に加熱する。この温度は、約１時間で安定する。続いて、ゲートバルブＧＶ３を開き、搬送アームにより試料を加熱真空チャンバ１内に搬送する。
【００４０】
次に、加熱真空チャンバ１内の搬送ピンを上昇させて、搬送ピンにウェハトレーを拾い上げさせる。その後、搬送アームをロードロックチャンバ２内に引き下げる。次に、搬送ピンを降下させて試料を加熱台３上に載せる。そして、ゲートバルブＧＶ３を閉じる。
【００４１】
その後、加熱真空チャンバ１のＮ2パージを１０００ｓｃｃｍの流量で１時間だけ行う。このとき、排気ガス中のＯ2及びＨ2Ｏの濃度をセンサ４で検知しておく。つまり、バルブＬＶ１４及びＬＶ１５を開くことにより、加熱真空チャンバ１からの排気ガスをセンサ４に流す。そして、センサ４により残留Ｈ2Ｏ及び残留Ｏ2の各濃度を測定する。残留Ｈ2Ｏ及び残留Ｏ2の各濃度は、継続的に測定され、例えば表示装置に表示され、また、パーソナルコンピュータに記録される。
【００４２】
そして、探針５を降下させ、試料に形成され電気的特性を測定する所望のキャパシタの上方に位置させる。キャパシタの平面形状は、例えば一辺の長さが５０μｍの正方形である。このとき、ＣＣＤ顕微鏡６を介してキャパシタ及び探針５の位置をＬＣＤにより確認することができ、また、探針５及びＣＣＤ顕微鏡６の各位置を、マイクロメータマニピュレータを使用して移動させることもできる。その後、探針５をキャパシタの両電極に接触させ、電気的な測定を行うことにより、確実に接触していることを確認する。続いて、バルブＬＶ１を開き、マスフローコントローラに流量を５００ｓｃｃｍに設定して、Ｎ2ガスをガス導入口から加熱真空チャンバ１内に導入する。
【００４３】
次いで、容量劣化の測定を開始するために、Ｎ2用のラインのマスフローコントローラを０ｓｃｃｍに設定し、３体積％Ｈ2＋９７体積％Ｎ2用のラインのマスフローコントローラを５００ｓｃｃｍに設定する。その後、上述の真空下での測定と同様にして、強誘電体キャパシタの残留分極Ｑｓｗの測定を行う。残留分極Ｑｓｗの測定は、例えば、測定開始時の１０％程度まで低下するまで、５分毎に行えばよい。
【００４４】
残留分極Ｑｓｗの測定が完了した後、３体積％Ｈ2+９７体積％Ｎ2用のラインのマスフローコントローラを０ｓｃｃｍに設定し、バルブＬＶ１を閉じる。Ｈ2を含有するガスを全て排気した後、ゲートバルブＧＶ３を開く。そして、搬送ピンにより加熱台３上のウェハトレーを搬送可能な高さまで持ち上げる。その後、搬送アームを加熱真空チャンバ１内まで伸ばし、ウェハトレーを搬送アームに載せる。続いて、ロードロックチャンバ２内までウェハトレーを搬送し、ゲートバルブＧＶ３を閉じる。また、温度制御器の出力をオフにし、ウェハトレーの温度を室温まで徐冷する。
【００４５】
このような方法により、他の条件下でも測定を行うことができる。
【００４６】
次に、水蒸気を含有する雰囲気下での測定方法について説明する。本実施形態に係る検査装置は、Ｈ2、Ｄ2、Ｈ2Ｏ蒸気及びＤ2Ｏ蒸気を含有するガス雰囲気下での疲労（E. Colla, et al., Appl. Phys. Lett., 72, 2763 (1998).）、絶縁破壊（I. Stolichnov, et al., J. Appl. Phys., 87 1925 (2000)）及びインプリント（S.D. Traynor, T.D. Hadnagy, and L. Kammerdiner, Intergrat. Ferro. 16 63-76 (1997)）のＩｎ−ｓｉｔｅ測定にも使用することが可能である。ガスバブラ８では、液体の水がステンレス製の容器に入れられており、この中をガスが通ることにより、水蒸気を加熱真空チャンバ１内に導入することが可能である。加熱真空チャンバ１内の水蒸気量は、センサ４により検出することが可能である。また、その量は、ガスバブラ８を通すガスの流量及びガスバブラ８の温度を制御することにより調整することができる。なお、Ｐｔ製の下部電極上での電気分解反応により、水蒸気がＦｅＣａｐの絶縁破壊電圧を低下させていることも報告されている（Chen et al. Appl. Phys. Lett., 80, 3587 (2002)及びJ.D. Baniecki, et al., Appl Phys Lett. (to be submitted)）。
【００４７】
このような本実施形態に係る強誘電体膜の検査装置によれば、探針５の耐熱温度の範囲内、例えば室温から１５０℃未満であれば、強誘電体膜のベーキングを行いながら、加熱真空チャンバ１から試料を取り出すことなく、強誘電体膜の残留分極を測定することができる。従って、連続して残留分極を測定することが可能なため、強誘電体膜の劣化がどれだけ時間が経過した時点で発生するかを正確に特定することができる。また、ベーキング自体は１回行えばよいので、検査に要する工数及び時間が少なくて済み、生産性が向上する。
【００４８】
また、強誘電体膜のベーキングに使用するガスの変更及び残留ガスの分圧の測定も容易に行うことができるため、最も強誘電体膜の特性を劣化させにくいガスを容易に見極めることができる。水素の分解に伴うキャパシタの劣化速度はチャンバ内の残留酸素の分圧にも依存する。このような依存は、特にＩｒＯ2電極を使用する場合に顕著となる。本実施形態では、残留酸素の分圧も測定することが可能であるため、ＩｒＯ2電極を使用し、キャパシタの劣化速度が変動したとしても、残留酸素の分圧と関連付けて特性の劣化の要因を推定することが可能である。
【００４９】
更に、探針５の耐熱温度を超える条件、例えば１５０℃を超える条件（例えば５００℃以下）でベーキングを行う場合には、探針５を試料から待避させておけばよく、このような条件でも強誘電体膜の特性を測定することができる。但し、この場合には、ベーキングを行いながらの測定を行うことはできない。
【００５０】
更にまた、搬送アームにより、試料を加熱真空チャンバ１から速やかに取り出すことにより、試料の空冷（クエンチ）を行うことも可能である。このような空例を行うことにより、ベーキングが行われたときの状態を維持したまま試料の特性を測定することが可能となる。
【００５１】
バルブＬＶ１４は、例えば、ドライポンプＤｒｙ１等を使用せずに、加熱真空チャンバ１の内部を大気雰囲気とする場合に開く。
【００５２】
なお、本実施形態の検査装置は、強誘電体メモリに形成される強誘電体膜の特性を測定する場合にのみ使用することが可能なものではなく、他の強誘電体膜の特性を測定する場合にも使用することが可能である。また、強誘電体膜に限らず、ＡｌＯx、ＳｉＯ2、ＴａＯx、及び（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3等の誘電体膜の特性を測定する場合にも使用することができる。
【００５３】
図６は、上述の実施形態に係る誘電体膜の検査装置を使用して好ましい条件を求め、その条件に基づいて強誘電体膜が形成された強誘電体メモリの構成を示す模式的断面図である。
【００５４】
半導体基板１０１の表面に選択的に素子分離絶縁膜１０２が形成されている。素子分離絶縁膜１０２により区画された領域内にＭＯＳトランジスタ１０３が形成されている。ＭＯＳトランジスタ１０３には、低濃度拡散層１０４、高濃度拡散層１０５、チタンシリサイド膜１０６、ゲート絶縁膜１０７、ゲート電極１０８、タングステンシリサイド膜１０９及びサイドウォール１１０が設けられている。そして、素子分離絶縁膜１０２及びＭＯＳトランジスタ１０３を覆うシリコン酸窒化膜１２８が形成され、その上に層間絶縁膜としてシリコン酸化膜１１１が形成されている。
【００５５】
シリコン酸化膜１１１上に、選択的に下部電極１１２が形成されており、その上に強誘電体膜１１３及び上部電極１１４が順次積層されている。平面視では、下部電極１１２よりも強誘電体膜１１３が小さく、強誘電体膜１１３よりも上部電極１１４が小さくなっている。下部電極１１２、強誘電体膜１１３及び上部電極１１４から強誘電体キャパシタが構成されている。この強誘電体キャパシタを包み込む膜１１５が形成されている。更に、この強誘電体キャパシタ等を覆う層間絶縁膜としてシリコン酸化膜１１６が形成されている。
【００５６】
シリコン酸化膜１１６及び膜１１５には、下部電極１１２まで到達する孔が形成されている。また、シリコン酸化膜１１６及び１１１には、ＭＯＳトランジスタ１０３のチタンシリサイド膜１０９まで到達する孔が形成されている。これらの孔内には、タングステン膜１１７が埋め込まれている。また、シリコン酸化膜１１６及び膜１１５には、上部電極１１４まで到達する孔も形成されている。そして、シリコン酸化膜１１６上にタングステン膜１１７と接触する配線層１１８が形成されている。この配線層１１８の一部は、上部電極１１４まで到達する孔を介して上部電極１１４にも接触している。従って、配線層１１８のこの部分を介して上部電極１１４とＭＯＳトランジスタ１０３の高濃度拡散層１０５とが接続されている。シリコン酸化膜１１６上には、配線層１１８を覆う層間絶縁膜としてシリコン酸化膜１１９が形成されている。
【００５７】
シリコン酸化膜１１９には、配線層１１８まで到達する孔が形成されており、この孔内にタングステン膜１２０が埋め込まれている。そして、シリコン酸化膜１１９上にタングステン膜１２０に接触する配線層１２１が形成されている。また、シリコン酸化膜１１９上には、配線層１２１を覆う層間絶縁膜としてシリコン酸化膜１２２が形成されている。
【００５８】
シリコン酸化膜１２２には、配線層１２１まで到達する孔が形成されており、この孔内にタングステン膜１２３が埋め込まれている。そして、シリコン酸化膜１２２上にタングステン膜１２３に接触する配線層１２４が形成されている。また、シリコン酸化膜１２２上には、配線層１２４を覆うパッドシリコン酸化膜１２５及びパッドシリコン窒化膜１２６が順次形成されている。そして、パッドシリコン窒化膜１２６上に、例えばポリイミド製の封止膜１２７が形成されている。
【００５９】
この強誘電体メモリにおいては、強誘電体キャパシタの強誘電体膜１１３を形成する際の条件を最適化するために、上述の実施形態に係る誘電体膜の検査装置を使用することができる。即ち、誘電体膜の検査装置を使用して、複数の成膜条件の下で、強誘電体膜を形成し、成膜条件毎に、ベーキング時間に対する残留分極の変化を求める。そして、この残留分極の変化に基づいて、複数の成膜条件のうちから最適なものを選択して強誘電体膜１１３を形成すればよい。
【００６０】
図７は、上述の実施形態に係る誘電体膜の検査装置を使用して好ましい条件を求め、その条件に基づいて強誘電体膜が形成された他の強誘電体メモリの構成を示す模式的断面図である。
【００６１】
この強誘電体メモリにおいては、半導体基板２０１の表面に素子分離絶縁膜２０２が形成され、この素子分離絶縁膜２０２により区画された素子領域内において、半導体基板２０１の表面にウェル２０３が形成されている。そして、ウェル２０３上にＭＯＳトランジスタ２０４が形成されている。ＭＯＳトランジスタ２０４には、低濃度拡散層２０５、高濃度拡散層２０６、ゲート絶縁膜２０７、ゲート電極２０８及びサイドウォール２０９が設けられている。そして、これらを覆うシリコン酸窒化膜２１０及びシリコン酸化膜２１１が形成されている。また、ゲート電極２０８とシリコン酸窒化膜２１０との間には、シリサイド層が形成されている。
【００６２】
また、各ＭＯＳトランジスタ２０４の一方の高濃度拡散層２０６は、２個のＭＯＳトランジスタ間で共有されている。他方の高濃度拡散層２０６上では、シリコン酸窒化膜２１０及びシリコン酸化膜２１１にコンタクトホールが形成されており、このコンタクトホールにバリアメタル膜２１２及び導電膜２１３が埋め込まれている。
【００６３】
更に、導電膜２１３上には、積層構造のキャパシタが形成されている。このキャパシタは、導電膜２１３上に順次積層されたバリアメタル膜２１４、下部電極２１５、強誘電体膜２１６及び上部電極２１７から構成されている。また、この強誘電体キャパシタを包み込む膜２１８が形成されている。更に、その上に層間絶縁膜２１９が形成されている。この層間絶縁膜２１９には、上部電極２１７まで到達する孔が形成され、この孔を介して上部電極２１７に接続された配線２２１が層間絶縁膜２１９上に形成されている。なお、配線２２１の上下には、バリアメタル膜２２０が形成されている。更に、配線２２１を覆う層間絶縁膜２２２が形成されている。
【００６４】
また、層間絶縁膜２１９、膜２１８、シリコン酸化膜２１１及びシリコン酸窒化膜２１０には、２個のＭＯＳトランジスタ２０４により共有された高濃度拡散層２０６まで達するコンタクトホールが形成され、このコンタクトホール内にバリアメタル膜２２３及び導電膜２２４が埋め込まれている。更に、配線２２１と同層の配線２２６及びバリアメタル膜２２０と同層のバリアメタル膜２２５が、導電膜２２４と接続されるように形成されている。更にまた、層間絶縁膜２２２に、上側のバリアメタル膜２２５に到達する孔が形成され、上層配線（図示せず）に接続されたバリアメタル膜２２７及び配線２２８がこの孔に埋め込まれている。
【００６５】
以下、本発明の諸態様を付記としてまとめて記載する。
【００６６】
（付記１）  検査対象である誘電体膜を備えた試料が入れられるチャンバと、
前記チャンバ内に設けられた探針と、
前記チャンバ内に入れられた前記試料を加熱する加熱手段と、
前記加熱手段により前記試料が加熱された状態で前記探針を介して前記誘電体膜の特性を測定する測定手段と、
を有することを特徴とする誘電体膜の検査装置。
【００６７】
（付記２）  前記チャンバ内に、水素ガス及び重水素ガスからなる群から選択された少なくとも１種のガスを含有するベーキング用ガスを導入するガス導入手段を有することを特徴とする付記１に記載の誘電体膜の検査装置。
【００６８】
（付記３）  前記ベーキング用ガスに、水及び重水からなる群から選択された少なくとも１種の蒸気を加える液体源を有することを特徴とする付記２に記載の誘電体膜の検査装置。
【００６９】
（付記４）  前記チャンバ内に、水及び重水からなる群から選択された少なくとも１種の蒸気を含有するベーキング用ガスを導入するガス導入手段を有することを特徴とする付記１に記載の誘電体膜の検査装置。
【００７０】
（付記５）  前記ベーキング用ガスは、更に酸素ガス及び窒素ガスからなる群から選択された少なくとも１種のガスを含有することを特徴とする付記２乃至４のいずれか１項に記載の誘電体膜の検査装置。
【００７１】
（付記６）  前記チャンバから排気されたガス中の酸素濃度を測定する酸素濃度測定手段を有することを特徴とする付記１乃至５のいずれか１項に記載の誘電体膜の検査装置。
【００７２】
（付記７）  前記チャンバから排気されたガス中の水分濃度を測定する水分濃度測定手段を有することを特徴とする付記１乃至６のいずれか１項に記載の誘電体膜の検査装置。
【００７３】
（付記８）  前記チャンバ内のガスの成分を測定する成分測定手段を有することを特徴とする付記１乃至７のいずれか１項に記載の誘電体膜の検査装置。
【００７４】
（付記９）  前記試料及び前記探針の位置を検出する位置検出手段を有することを特徴とする付記１乃至８のいずれか１項に記載の誘電体膜の検査装置。
【００７５】
（付記１０）  前記チャンバから排気されるガスの流量を測定する流量計を有することを特徴とする付記１乃至９のいずれか１項に記載の誘電体膜の検査装置。
【００７６】
（付記１１）  前記チャンバ内の気圧を調整する気圧調整手段を有することを特徴とする付記１乃至１０のいずれか１項に記載の誘電体膜の検査装置。
【００７７】
（付記１２）  前記チャンバ内のガスの成分を記録する記録手段を有することを特徴とする付記６乃至１１のいずれか１項に記載の誘電体膜の検査装置。
【００７８】
（付記１３）  前記チャンバ内のガスの成分を表示する表示手段を有することを特徴とする付記６乃至１２のいずれか１項に記載の誘電体膜の検査装置。
【００７９】
（付記１４）  前記チャンバに連結されたロードロックチャンバを有することを特徴とする付記１乃至１３のいずれか１項に記載の誘電体膜の検査装置。
【００８０】
（付記１５）  前記測定手段は、前記探針から前記誘電体膜に電流を流す電流供給手段を有することを特徴とする付記１乃至１４のいずれか１項に記載の誘電体膜の検査装置。
【００８１】
（付記１６）  検査対象である誘電体膜を備えた試料をチャンバ内に入れる工程と、
前記試料を加熱しながら、探針を介して前記誘電体膜の特性を測定する工程と、
を有することを特徴とする誘電体膜の検査方法。
【００８２】
（付記１７）  前記誘電体膜の特性を測定する工程において、前記試料の温度を前記探針の耐熱温度以下とすることを特徴とする付記１６に記載の誘電体膜の検査方法。
【００８３】
（付記１８）  前記試料をチャンバ内に入れる工程と前記誘電体膜の特性を測定する工程との間に、水素ガス及び重水素ガスからなる群から選択された少なくとも１種のガスを含有するベーキング用ガスを前記チャンバ内に導入する工程を有することを特徴とする付記１６又は１７に記載の誘電体膜の検査方法。
【００８４】
（付記１９）  前記誘電体膜の特性を測定する工程は、前記チャンバから排気されたガス中の酸素濃度を測定する工程を有することを特徴とする付記１６乃至１８のいずれか１項に記載の誘電体膜の検査方法。
【００８５】
（付記２０）  前記誘電体膜の特性を測定する工程は、前記チャンバから排気されたガス中の水分濃度を測定する工程を有することを特徴とする付記１６乃至１９のいずれか１項に記載の誘電体膜の検査方法。
【００８６】
（付記２１）  付記１６乃至２０のいずれか１項に記載の誘電体膜の検査方法により、強誘電体膜の成膜条件とベーキング時間に対する強誘電体膜の残留分極の変化との関係を求める工程と、
前記成膜条件と前記残留分極の変化との関係に基づいて、強誘電体膜の成膜条件を設定し、この成膜条件の下で強誘電体膜を形成する工程と、
を有することを特徴とする半導体装置の製造方法。
【００８７】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば、チャンバ内で試料の加熱（誘電体膜のベーキング）を行いながら、Ｉｎ−ｓｉｔｅで誘電体膜の検査を行うことができる。従って、ベーキング中の誘電体膜の挙動を把握することができ、その特性が変化する時点を正確に見極めることができる。また、チャンバから何度も試料を出し入れする必要がなくなるため、検査に要する時間を大幅に短縮することができる。この結果、このような誘電体膜を備えた半導体装置の生産性が向上する。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の実施形態に係る強誘電体膜の検査装置の構造を示す模式図である。
【図２】ＰＵＮＤパルス発生器の構成を示す回路図である。
【図３】ソーヤ・タワー回路の構成を示す回路図である。
【図４】温度と残留分極との関係を示すグラフ図である。
【図５】ベーキング経過時間と残留分極との関係を示すグラフ図である。
【図６】強誘電体メモリの構成を示す模式的断面図である。
【図７】他の強誘電体メモリの構成を示す模式的断面図である。
【図８】強誘電体キャパシタの構成を示す模式的断面図である。
【符号の説明】
１；加熱真空チャンバ
２；ロードロックチャンバ
３；加熱台
４；センサ
５；探針
６；ＣＣＤ顕微鏡
７、９；Ｎ2ライン
８；ガスバブラ
ＡＶ１、ＡＶ２、ＡＶ３、ＡＶ４、ＡＶ５、ＬＶ１、ＬＶ２、ＬＶ３、ＬＶ１４、ＬＶ１５、ＬＶ１８、ＬＶ２０、ＬＶ２１；バルブ
ＧＶ１、ＧＶ２、ＧＶ３；ゲートバルブ
Ｄｒｙ１、Ｄｒｙ２；ドライポンプ
ＴＭＰ１、ＴＭＰ２；ポンプ
ＱＭＳ；４重極子質量分析計
１１；半導体基板
１２、１４；電極
１３；強誘電体膜
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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