(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
紡糸速度が５，０００ｍ／分以上で紡糸されたポリエステルフィラメント糸を用いた布帛を分散染料で染色するに際し、オリゴマー除去剤の存在下で染色浴のｐＨが８．５以上９．０未満の状態で染色することを特徴とする染色布帛の製造方法。
【請求項２】
紡糸速度が５，０００ｍ／分以上８，０００ｍ／分未満で紡糸され、複屈折率が０．０９０以上０．１４３未満であるポリエステルフィラメント糸を用いた布帛を分散染料で染色するに際し、オリゴマー除去剤の存在下で染色浴のｐＨが８．５以上９．０未満の状態で染色することを特徴とする染色布帛の製造方法。
【請求項３】
染色前後のｐＨ値の差が０．５以内であることを特徴とする請求項１または２に記載の染色布帛の製造方法。
【請求項４】
オリゴマー除去剤が、下記（１）の構造式で示される有機アミン類であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の染色布帛の製造方法。
Ｒ3-nＮ［Ｒ´−ＯＨ］ｎ …（１）
［ただし、上記（１）式中、Ｒ´はＣ2 Ｈ4 またはＣ3 Ｈ6 を表し、ｎは１〜３の整数を表し、ＲはＨまたはＣ1-5 のアルキル基を表す］
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はポリエステルフィラメント糸を用いた布帛を分散染料で染色し、オリゴマー因による染めむらのない染色布帛の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
紡糸速度が２，０００ｍ／分前後で紡糸されたポリエステルフィラメント糸を用いた繊維布帛を分散染料で染色するに際しては、染色浴はｐＨ４．５〜ｐＨ６．０でかつ１３０℃前後の高温高圧下で染色されるのが一般的であるが、近年、製糸の生産性向上と合理化のためポリエステルフィラメント糸の紡糸速度は益々高速化が進んでおり、今後はこの高速紡糸されたポリエステルフィラメント糸を用いた布帛をオリゴマー因による染めむらのない状態に染色する染色布帛の製造方法が急務である。
【０００３】
すなわち、従来のポリエステル繊維布帛において、オリゴマーの影響による染めむらは、あまり問題視されていなかったが、上記したような高速紡糸されたポリエステルフィラメント糸を用いた繊維布帛を液流染色機を使用し、分散染料で染色する際、染色浴はｐＨ４．５〜ｐＨ６．０で、かつ１３０℃前後の高温高圧の条件下で製造された染色布帛はロープしわ状の濃染された部分と僅かに淡色になった部分が染めむらとして顕在化し、染色布帛として品位が不合格となる。
【０００４】
この問題につき濃染された部分と僅かに淡色になった部分を走査型電子顕微鏡で繊維表面を比較すると、明らかに淡色になった部分と濃染された部分とでオリゴマーの付着状態に差が認められ、前者が後者より、より多く付着していることが認められた。
【０００５】
さらに、ウォータジェットルームやエアジェットルームによる製織の高速化が進み、アクリル糊剤など精練で完全に除去が難しい製織糊剤が多用される傾向にある。これらは全て染色加工における染めむらのない均一な染色布帛を得ることを困難にしている。
【０００６】
繊維布帛に付着したオリゴマーの除去方法として、特開昭４８−７３５９６号公報に示されているように、超音波を利用し洗浄除去することも可能であるが、設備的な問題もあり、また生産性の面から実用化は難しい。
【０００７】
また、カセイソーダを利用した強アルカリ下での還元洗浄によりオリゴマーを可溶化させる手段は、染色時間の延長につながり、生産性を低下させるので優れた手段とはいえない。
【０００８】
一方、特開平３−９０６８６号公報あるいは特開平１−１９２８８５号公報に示されている、精練効果とオリゴマーの分散性の効果を有する薬剤下でのアルカリ染色は、強アルカリで効果が認められるものの、使用染料面に制約を受けるなどの問題がある。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、紡糸速度が５，０００ｍ／分以上で紡糸されたポリエステルフィラメント糸を用いた繊維布帛を分散染料で染色するに際して、新規の設備を導入することなく、さらには染色時間の延長による生産性を低下させることなく、オリゴマー因による染めむらのない染色布帛を得ることができる染色布帛の製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記の本発明の目的は、紡糸速度が５，０００ｍ／分以上で紡糸されたポリエステルフィラメント糸を用いた布帛を分散染料で染色するに際し、オリゴマー除去剤の存在下で染色浴のｐＨが８．５以上９．０未満の状態で染色することを特徴とする染色布帛の製造方法によって達成される。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。まず、本発明に用いるポリエステルは、ポリエステルを構成する主たるジカルボン酸成分がテレフタル酸成分であることが好ましいが、それ以外のジカルボン酸成分を本発明の目的を逸脱しない範囲で使用、あるいは併用してもよい。
【００１２】
また、本発明に用いるポリエステルを構成する主たるジオール成分はエチレングリコールが好ましいが、それ以外の成分、たとえば１，４ブタンジオール、１，６ヘキサンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコールなどのジオール成分などを、本発明の目的を逸脱しない範囲で使用、あるいは併用してもよい。
【００１３】
さらに、本発明に使用するポリエステルには、各種の添加剤、例えば、艶消剤、難燃剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、結晶核剤、蛍光増白剤などを必要に応じて共重合または混合してもよい。
【００１４】
上記のポリエステルを溶融紡糸により５，０００ｍ／分以上の速度で引き取られて高速紡糸されたものを対象とし、好ましくは５，０００ｍ／分以上８，０００ｍ／分未満で引取られた糸条を対象とする。４，０００ｍ／分以下の速度で引き取られたポリエステルではオリゴマーの発生量が少なく、加工欠点にはなりにくかった。かかる５，０００ｍ／分以上の高速紡糸により得られたポリエステルの複屈折率は、０．０９０以上０．１４３未満であるものが好ましい。
【００１５】
上記の高速紡糸されたポリエステル糸条は、マルチフィラメント、あるいはモノフィラメントいずれでもよい。また繊維糸条の繊度は特に限定されるものではない。
【００１６】
また、本発明に係るポリエステルフィラメント糸を用いた繊維布帛は、織物、編物、あるいは不織布などその形態は特に限定されない。また該ポリエステルフィラメント糸の混用率は３０〜１００％、より好ましくは４０〜１００％でより顕著な効果が認められる。
【００１７】
本発明における染色布帛の製造方法は、オリゴマー除去剤の存在下で、染色浴はｐＨ８．５以上９．０未満で染色することにあり、オリゴマー除去剤は下記の（１）の構造式で示される有機アミン類が好ましい。
【００１８】
Ｒ3-nＮ［Ｒ´−ＯＨ］ｎ …（１）
（１）式中、Ｒ´はＣ2 Ｈ4 またはＣ3 Ｈ6 を表し、ｎは１〜３の整数を表し、ＲはＨまたはＣ1-5 のアルキル基を表す
【００１９】
また、染色浴のｐＨ変動を少なくし、ｐＨ８．５以上ｐＨ９．０未満を一定に保持するため、ｐＨ緩衝剤を併用するのが好ましい。例えば、酢酸／ピロリン酸ナトリュウム、リン酸二水素ナトリュウム／リン酸水素二ナトリュウムまたは有機リン化合物とポリカルボン酸との組合わせなどが挙げられる。使用濃度は特に限定されないが一般的に０．５〜２ｇ／ｌである。
【００２０】
本発明の染色浴は、染色前がｐＨ９．０未満とし、染色後はｐＨ８．５以上に調整されるという特徴がある。該ｐＨ領域は使用する分散染料の加水分解による変色もなく、従来の酸性浴染色で使用している染料がほぼ使用できる特徴がある。
【００２１】
また、本発明の染色浴中に染色助剤として分散均染剤を添加してもよい。分散均染剤として、ナフタレンスルホン酸のホルムアルデヒド縮合物、ポリオキシアルキレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエステル、ポリオキシアルキレンアルキルアリールエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシアルキレンアリールエーテル硫酸エステル塩などが使用され、染色助剤の種類と使用濃度は従来のポリエステル染色加工と同一でよく、一般的には０．５〜２ｇ／ｌの範囲で使用される。染色温度はポリエステル繊維布帛が染色される温度であればよく、一般的には、９０℃以上１４０℃以下の範囲である。
【００２２】
本発明は、前述のｐＨ調整剤により、染色浴をｐＨ８．５以上９．０未満で染色することにより、オリゴマー因による染めむらのない染色布帛を製造することができる。
【００２３】
本発明の染色布帛の製造方法は、染色浴ｐＨを８．５以上９．０未満の弱アルカリ領域で染色することにあり、該ｐＨ領域は分散染料の加水分解を受けることなく安定な色相が得られ、かつ、オリゴマー除去剤の存在下で染色することにより、オリゴマーの脱落に有効であり、被染物への再付着防止や分散染料の染料凝集防止さらには染色機内へのスケール蓄積の防止にも効果が発揮されるものである。
【００２４】
【実施例】
以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって制限を受けるものではない。
【００２５】
実施例における染色布帛の判定は、次の方法で評価した。
【００２６】
１）均染性
染色布帛の外観を織物用検反機上で肉眼判定により次の３段階で判定した。
【００２７】
Ｗ0 ：染めむらが全くなく良好
Ｗ1 ：染めむらが僅かに発生し不合格
Ｗ2 ：染めむらが著しく発生し不合格
２）オリゴマー付着量
定量の染色布帛をエタノールにてオリゴマーを抽出し高速液体クロマト法を用いてオリゴマー量（μｇ／ｇ）を定量した。
【００２８】
３）複屈折率Δｎ
ベレックコンペンセータを装着した偏向顕微鏡を用い、常法により測定した。
４）繊維布帛上のオリゴマー付着状態
走査型電子顕微鏡（日立電気（株）製）にて５００倍の拡大写真にて評価した。
【００２９】
５）染色浴ｐＨ
堀場（株）製ｐＨ測定器により染色前後の処理浴ｐＨを測定した。
【００３０】
［実施例１、２、３、比較例１、２、３］
表１に示す、紡糸速度ならびに複屈折率の異なるポリエステルフィラメント糸を用いて、夫々別々にウォータジェットルームによる平織物を製織した。
【００３１】
【表１】
0003849204.tif 000002
繊維布帛ＮＯ．１，２を常法により、糊抜、精練を施し、１９０℃×２８秒間プレセットを行った。次に表２に示した条件で液流染色機にて浴比１：１０、染色温度１３０℃×３０分の染色後、湯洗い、水洗、乾燥し、１７０℃×２８秒間熱処理して仕上げた。
【００３２】
【表２】
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得られたそれぞれの染色布帛について染めむらの判定と布帛表面のオリゴマー付着量の測定結果を、実施例１〜３について表３、比較例１〜３について表４に示した。
【００３３】
【表３】
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【表４】
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表３のとおり、本発明の実施例１、２、３はオリゴマー付着量も少なく、均染性はいずれもＷ0 で製品格付が合格である染めむらのない染色布帛が得られた。
また、表４の結果より、比較例１、２、３ではオリゴマーの影響で均染性はＷ2 とロープ状染めむらが発生し、製品格付けは不合格であった。
【００３４】
［実施例４、比較例４、５］
前述、表１に示したポリエステルフィラメント繊維布帛ＮＯ．１を用て、常法により、糊抜精練、乾燥、ヒートセット後、表５に示す染色条件にて染色し、湯洗い、水洗、乾燥後１８０℃×３２秒間の仕上げセットで仕上げた。
【００３５】
【表５】
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色差（△Ｅ）はミノルタ（株）製  SPECTRO PHOTOMETER CM3700dにて基準光源Ｃ光源、視野２°で測色し、比較例４と色差比較を行なった。
【００３６】
実施例４では均染性がＷ0 と染めむらがなく、色差（△Ｅ）も比較例４と同じ色相濃度が得られた。
【００３７】
一方、比較例４は均染性がＷ2 とオリゴマー因による染めむらの発生が認められる。また、比較例５では均染性がＷ0 と染めむらは認められないが、比較例４に対し色差（△Ｅ）は１１．５と色相濃度の低い染色布帛が得られた。
【００３８】
【発明の効果】
本発明は上記の構成とすることにより、高速紡糸されたポリエステルフィラメント繊維布帛の染色に際し、ｐＨ８．５以上９．０未満で染色することにより、従来の酸性染色時の使用染料を変更することなく、オリゴマー因による染めむらのない染色布帛を製造できるという優れた効果を奏する。