(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン融液を保持するルツボを収容しシリコン半導体単結晶を育成するための主育成炉と、シリコン融液から引上げられたシリコン半導体単結晶を収容し冷却する上部育成炉を備えたチョクラルスキー法によるシリコン半導体単結晶の製造装置において、該主育成炉の天井部に連通するように該上部育成炉を設け、引上げられたシリコン半導体単結晶を囲繞する上部断熱材を、該上部育成炉内であって、その温度が８００℃以下となる位置に配設したことを特徴とするシリコン半導体単結晶の製造装置。
【請求項２】
請求項１に記載したシリコン半導体単結晶の製造装置において、前記上部育成炉に配設する前記上部断熱材の結晶成長軸方向の長さを、該上部育成炉の全長に対し１／２０以上でかつ該上部育成炉の全長以下の長さとしたことを特徴とするシリコン半導体単結晶の製造装置。
【請求項３】
請求項１又は２に記載したシリコン半導体単結晶の製造装置において、前記上部育成炉に配設する前記上部断熱材を、該上部育成炉内部の温度が４００℃〜６５０℃となる位置に配設したことを特徴とするシリコン半導体単結晶の製造装置。
【請求項４】
請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載したシリコン半導体単結晶の製造装置において、前記上部育成炉に配設する前記上部断熱材は、炭素繊維を成形して得られた材料で作られていることを特徴とするシリコン半導体単結晶の製造装置。
【請求項５】
請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載したシリコン半導体単結晶の製造装置において、前記上部育成炉に配設する前記上部断熱材の表面を高純度黒鉛材、あるいは表面を熱分解炭素または炭化珪素の皮膜を施した高純度黒鉛材で被覆したことを特徴とするシリコン半導体単結晶の製造装置。
【請求項６】
請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載したシリコン半導体単結晶の製造装置において、前記上部育成炉に配設する前記上部断熱材の表面を鉄、ニッケル、クロム、銅、チタン、タングステン及びモリブデンからなる群から選択された何れかの金属を主成分とする金属材料で被覆したことを特徴とするシリコン半導体単結晶の製造装置。
【請求項７】
請求項１〜請求項６のいずれか１項に記載したシリコン半導体単結晶の製造装置において、所望とするシリコン半導体単結晶の冷却熱履歴に合わせ、前記上部育成炉に配設する前記上部断熱材を交換可能としたことを特徴とするシリコン単結晶の製造装置。
【請求項８】
請求項１〜請求項７のいずれか１項に記載したシリコン半導体単結晶の製造装置において、前記上部育成炉内にシリコン半導体単結晶の結晶成長軸に沿って前記上部断熱材を複数個配設し、所望とするシリコン半導体単結晶の冷却熱履歴に合わせ、シリコン半導体単結晶の結晶成長軸方向に配置する前記上部断熱材の個数を調整可能としたことを特徴とするシリコン半導体単結晶の製造装置。
【請求項９】
請求項１〜請求項８のいずれか１項記載のシリコン半導体単結晶の製造装置を使用してシリコン半導体単結晶を製造することを特徴とするシリコン半導体単結晶の製造方法。
【請求項１０】
請求項１〜請求項８のいずれか１項記載のシリコン半導体単結晶の製造装置を使用するチョクラルスキー法によるシリコン半導体単結晶の製造方法において、ルツボから引上げられたシリコン半導体単結晶の温度が４００℃〜６５０℃となる部分を、外部から加熱することなく保温しながらシリコン半導体単結晶を成長させることを特徴とするシリコン半導体単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ  Ｍｅｔｈｏｄ、以下、ＣＺ法と称する。）を用いたシリコン半導体単結晶の製造装置と、その装置を用いたシリコン半導体単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、ＣＺ法を用いたシリコン半導体単結晶の育成においては、シリコン半導体単結晶の製造装置育成炉に配置されたルツボに多結晶シリコンを収容し、ルツボを取り囲むように配置された加熱ヒータを発熱させることによって多結晶シリコンを融解しシリコン融液とし、このシリコン融液の表面に種結晶を着液した後に、静かに回転させながらシリコン融液上方に引上げることによって、略円筒状の定径部を有するシリコン半導体単結晶を育成するものである。この後、引上げられたシリコン半導体単結晶は、定径部を残して切断、研削加工され、ウェーハ加工工程を経てシリコン半導体ウェーハとされる。このようにして得られたシリコン半導体ウェーハは、ウェーハ表層に電気回路が形成され集積回路等を作るための半導体素子基板として用いられる。
【０００３】
このシリコン半導体ウェーハの表層に電気回路を作製する工程において、シリコン半導体ウェーハ中に含まれる酸素原子はシリコン原子と結びつき、シリコン半導体ウェーハ内部にＢＭＤ（Ｂｕｌｋ  Ｍｉｃｒｏ  Ｄｅｆｅｃｔ）等の酸素析出物を形成する。そして、このＢＭＤ等の酸素析出物は、半導体素子形成工程中に混入する余分な重金属等の汚染原子を捕獲（Ｇｅｔｔｅｒｉｎｇ）して、半導体素子の特性と歩留りを向上させることが知られている。従って、ＢＭＤ等の酸素析出物がより多く存在するシリコン半導体ウェーハ基板を用いれば、基板表層に形成される半導体素子の歩留り向上を図ることができるようになる。
【０００４】
酸素析出物の量は、シリコン半導体ウェーハ中に最初から含まれる酸素の濃度と、該シリコン半導体ウェーハが結晶成長中から半導体素子形成工程に入る迄に受ける熱履歴とに依存する。しかし、一般にシリコン半導体ウェーハに含まれる酸素濃度には規格があり、容易に変更できるものではない。
【０００５】
また、シリコン半導体単結晶では、成長軸方向の酸素濃度分布が均一でも、酸素析出量に、成長した結晶の種側では比較的酸素析出量が多く、融液側では比較的少ないという軸方向分布があることが知られている。これは単結晶中に酸素析出核が形成され、成長する比較的低温の温度帯における熱履歴の軸方向分布に起因するものと考えられている。
【０００６】
そこで、シリコン半導体単結晶の育成からシリコン半導体ウェーハへ加工する間に、熱履歴を所望の値に操作する技術が開示されている。例えば、特許文献１には、シリコン半導体単結晶の成長中にヒータ加熱を加えることによって、結晶の熱履歴を操作し析出を増加させる方法が開示されており、また、特許文献２には、シリコン半導体結晶の育成後にアニールする方法等も検討がなされている。
【０００７】
しかし、シリコン半導体単結晶の結晶成長時に加熱する方法では、製造装置に育成されたシリコン半導体単結晶を加熱するための加熱装置を取付ける大掛かりな改造や育成結晶を加熱するための電力が必要であり、コストや作業性の面から見て効率的な方法であるとは言えない。また、シリコン半導体単結晶の結晶成長時の温度バランスを強制的に変更することになるため、育成結晶に転位が発生し製品化できなくなると言う問題点もある。
【０００８】
一方、シリコン半導体単結晶成長後にアニールを行う方法においては、インゴットの状態でのアニール或はウェーハ状態でのアニール等と言った方法が考えられるが、いずれの場合もアニールのための高価な装置が必要であり、且つ、一般的にはこれらアニールのための装置のランニングコストも高く、やはり製造コストを考慮すれば非効率な方法である。そして、このアニールにより結晶中の酸素析出をコントロールすると言う方法は、アニール工程での重金属による汚染等の心配もあり課題が残されている方法でもある。
【特許文献１】特開昭５８−１２０５９１号公報
【特許文献２】特開平２−２６３７９２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、このような問題点に鑑みて成されたものであり、シリコン半導体単結晶を育成するにあたり、シリコン半導体単結晶の結晶成長軸方向での酸素析出量の安定化と均一化を図るシリコン半導体単結晶の製造装置及び製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の課題を解決するめに、本発明のシリコン単結晶の製造装置は、シリコン融液を保持するルツボを収容しシリコン半導体単結晶を育成するための主育成炉と、シリコン融液から引上げられたシリコン半導体単結晶を収容し冷却する上部育成炉を備えたチョクラルスキー法によるシリコン半導体単結晶の製造装置において、該主育成炉の天井部に連通するように該上部育成炉を設け、引上げられたシリコン半導体単結晶を囲繞する上部断熱材を、該上部育成炉内であって、その温度が８００℃以下となる位置に配設したことを特徴とする。
【００１１】
シリコン半導体単結晶に酸素をより多く析出させるためには、結晶育成時に酸素析出をもたらす核を結晶内部に形成し、それを大きく成長させることが必要である。ある一定の温度でシリコン半導体単結晶に熱処理を加えた場合、その温度での臨界半径より大きい酸素析出核は大きく成長し、それ以下のサイズのものはシリコン半導体単結晶の内部から消滅していく。この時の酸素析出核の臨界半径は、熱処理温度が高くなるのに伴って大きくなる。従って、シリコン半導体ウェーハの汚染物質をゲッタリング（Ｇｅｔｔｅｒｉｎｇ）するＢＭＤを形成するには、半導体素子形成工程の熱処理で消えてしまわない程度に酸素析出核を大きくしておくことが肝要である。そのためには、半導体素子形成工程で受ける熱処理温度よりも低い温度での熱処理または熱履歴を多く加えて、酸素析出核を大きくすることが必要とされる。
【００１２】
シリコン半導体単結晶は、製造装置の育成炉で単結晶形成が行われた後に上部育成炉へと引上げられ放冷が行われるために、この時の低温部分での冷却速度が所望の値となるように調整すれば、低温部分で熱履歴を多く稼げるようになりＢＭＤの形成が促進される。
【００１３】
このような品質を持つシリコン半導体単結晶を容易に育成するためには、シリコン半導体単結晶が放冷される際の冷温部での熱履歴を十分に得られるよう、上部育成炉に引上げられた結晶を保温するための上部断熱材を配置するのが最も簡単で優れた方法であり、上部育成炉の全長程度とするか、最小でも上部育成炉の全長の１／２０程度を保温できるように上部断熱材を配置すれば良い。上部育成炉に配置する上部断熱材は、上部育成炉全長の１／２０以下では十分な保温効果を得難くなるためである。
【００１４】
そして無駄なく適切にシリコン半導体単結晶の低温領域での保温効果を得るためには、シリコン半導体単結晶の育成が行われる製造装置の育成炉天井部に連通する上部育成炉内部の温度が８００℃以下、最も上部断熱材の長さが短い場合でも４００℃〜６５０℃の温度帯部分が保温されるように上部断熱材を配設して、これらの温度領域でのシリコン半導体単結晶の熱履歴が長くなるように調整すれば、酸素析出量を大きくすることができる上、結晶の全長にわたって安定した酸素析出を確保することができる。
【００１５】
特に、シリコン半導体単結晶の製造装置を本発明装置の構成とすることによって、シリコン半導体単結晶の育成にあたり、種結晶側にあたる結晶前半部は、結晶の後半部の育成中に上部育成炉内に置かれた断熱部材の中を通過しているため、十分な低温部での熱履歴を受けることができるし、また、シリコン半導体単結晶の後半部は単結晶育成中にこの断熱部材の中を通過することはないが、シリコン半導体単結晶を放冷するために上部育成炉内に巻き上げて、シリコン半導体単結晶を取出すことができる程度の低温になるまで冷却する際に、上部育成炉の断熱部材に囲まれることになり、シリコン半導体単結晶の前半部と同様に結晶がシリコン融液から切り離された後でも、低温部での熱履歴を十分に得ることができるものである。
【００１６】
そして、このような対策を講じることにより、シリコン半導体単結晶を育成する為の操業条件等により結晶の前半部と後半部とでは、低温で保温を受ける時間に多少の差異は出るものの、断熱部材が無い時に比べれば結晶前半部と後半部での酸素析出量の差は小さくなり、結晶直胴部の全長に渡って酸素析出量が均一化された結晶を得ることができるものである。
【００１７】
また、上述したようにシリコン単結晶にもたらされる酸素析出量は、結晶が冷却される際の低温部での熱履歴の長さに大きく関係することから、育成を行うシリコン半導体単結晶の品種や品質に合わせて、製造装置の上部育成炉に配設する上部断熱材の長さを調整するようにすれば、より効果的に所望とする酸素析出量を持ったシリコン半導体単結晶の育成が可能である。例えば、引上げるシリコン半導体単結晶の直径や長さ、あるいは結晶中の酸素濃度等といった結晶品種に合わせて、単結晶の育成の都度、上部育成炉内の上部断熱材を長さの違うものに交換するようにしても良いし、上部断熱材そのものを結晶成長軸方向に複数重ねたものとして上部育成炉内に装備し、所望とするシリコン半導体単結晶の酸素析出量によって、装備する上部断熱材の数を変えて保温する結晶低温部の温度領域を変えられるようにしても、好ましいものである。
【発明の効果】
【００１８】
このような製造装置を用いることによって、上部育成炉に配設する上部断熱材の長さを変えることで、保温される結晶低温部の温度領域幅を、適切に調節することが可能となり、引上げるシリコン半導体単結晶の酸素析出量を所望とする値にコントロール可能となる。
【００１９】
一方、このシリコン半導体単結晶を保温する目的で上部育成炉に配設される上部断熱材には、上部育成炉内とはいえ数百℃から８００℃程度の高温に曝されることになるため、シリコン半導体単結晶を育成する育成炉に配置されているヒータ断熱材等と同様の炭素繊維を成形して得られる材料を用いた上部断熱材を使用するのが好ましいものである。そして、望ましくは断熱部材から不純物等が育成炉内へ飛散しないように上部断熱材表面を高純度黒鉛材、あるいは表面を熱分解炭素または炭化珪素の皮膜を施した高純度黒鉛材で被覆したり、または、鉄、ニッケル、クロム、銅、チタン、タングステン及びモリブデンからなる群から選択された何れかの金属を主成分とする金属材料で覆うようにするのが良い。
【００２０】
そして、これらの装置を用いることによってシリコン半導体単結晶の結晶成長軸方向の酸素析出量が略均一に安定させられるため、それぞれの結晶部位から得られたシリコン半導体ウェーハに、次工程でデバイスシミュレーション等の何らかの熱処置を施すことによって得られる酸素析出量の個体間のバラツキも軽減され、素子品質や歩留りの安定を図ることが可能となるものである。
【００２１】
本発明のシリコン半導体単結晶の製造方法の第１の態様は、上記した本発明の製造装置を使用してシリコン半導体単結晶を製造するものである。
【００２２】
本発明のシリコン半導体単結晶の製造方法の第２の態様は、上記した本発明の製造装置を使用するチョクラルスキー法によるシリコン半導体単結晶の製造方法において、ルツボから引上げられたシリコン半導体単結晶の温度が４００℃〜６５０℃となる部分を、外部から加熱することなく保温しながらシリコン半導体単結晶を成長させるものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下に、本発明の実施の形態を添付図面を参照しながら、ＣＺ法によるシリコン半導体単結晶の育成例を挙げて説明するが、本発明はこれらのみに限定されるものではない。例えば、本発明のシリコン半導体単結晶の育成に用いるシリコン半導体単結晶の製造装置は、シリコン融液に磁場を印加しながら単結晶を育成する、磁界下引上法（Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｆｉｅｌｄ  Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ  Ｍｅｔｈｏｄ、以下、ＭＣＺ法と称する。）を用いたシリコン半導体単結晶の製造装置にも当然利用することは可能である。
【００２４】
図１は、本発明のシリコン半導体単結晶の製造装置（以下、単結晶製造装置と称することがある。）の一つの実施の形態を示す断面概略図である。図１において単結晶製造装置１０は、シリコン半導体単結晶Ｓを育成する主育成炉１２と、引上げられたシリコン半導体単結晶Ｓを収容放冷を行うための上部育成炉１４を有しており、主育成炉１２の内部中央にはルツボ支持軸１６を軸として、内側を石英製ルツボ１８ａで外側を黒鉛製ルツボ１８ｂで構成されたルツボ１８が、ルツボ支持軸１６の下端に取付けられたルツボ駆動機構２１により回転動可能かつ上下動可能に配置されている。ルツボ１８にはシリコン半導体単結晶Ｓを育成するための原料となるシリコン融液Ｍが収容されており、更に、ルツボ１８の外側にはルツボ１８を取り囲むように黒鉛製の加熱ヒータ２０が配置され、この加熱ヒータ２０を発熱させることでルツボ１８内に仕込まれた多結晶シリコンを溶解し、得られたシリコン融液Ｍからシリコン半導体単結晶Ｓを引上げるものである。そして、加熱ヒータ２０と主育成炉１２の間にはヒータ断熱材２２が設けられ、主育成炉１２の炉壁の保護と炉内を保温する役目を果たしている。
【００２５】
上部育成炉１４の上部には育成したシリコン半導体単結晶Ｓを引上げる為のワイヤ２４を巻き取るあるいは巻き出すためのワイヤ巻き取り機構２６があり、結晶育成時にはルツボ１８と反対方向にワイヤ２４を回転させながら静かに巻き取ることによって、種結晶２６の下方に結晶の成長を図る。ワイヤ２４の先端には種結晶２６を保持する為の種ホルダー２８が取付けられ、種結晶２６はこの種ホルダー２８によってワイヤ２４と係合されている。
【００２６】
そして、単結晶を育成するにあたっては育成炉内部をＡｒ（アルゴン）等の不活性ガスで満たし炉内の圧力を所望の値に調整して育成作業を行うため、育成炉外には不活性ガスの流量と炉内圧力を調整するガス量制御装置３０とコンダクタンスバルブ３２が装備されており、これによって育成炉内の不活性ガス圧力と流量を育成条件に合わせ適宜調整可能としている。
【００２７】
また、上部育成炉１４の主育成炉１２の天井部１２ａと連通する部分付近には、シリコン融液Ｍから引上げられたシリコン半導体単結晶Ｓの放冷にあたり、結晶低温領域の保温を行うための上部断熱材３４が該シリコン半導体単結晶Ｓを囲繞するように配置されている。この上部断熱材３４の配置は本発明装置の特徴的構成で、シリコン半導体単結晶Ｓが通過する際に、所望とする結晶冷却温度帯の保温を行うものである。
【００２８】
上部断熱材３４の材質は、保温効果を高めるため炭素繊維成形断熱材を用い、上部断熱材の表面は、育成炉内部の汚染防止のためステンレス製の被覆を施し、炭素繊維のクズ等が育成炉内に飛散しないようにしている。
【００２９】
シリコン半導体単結晶Ｓの酸素析出量を大きくし、かつ成長軸方向の酸素析出量分布を小さくするためには、上部断熱材３４を上部育成炉内部の温度が８００℃以下、より好ましくは４００℃〜６５０℃である部分に設置することが好ましい。また、育成された単結晶の温度が上部育成炉内で８００℃以下、より好ましくは４００℃〜６５０℃となる部分に上部断熱材３４を設置することも有効である。
【００３０】
なお上部断熱材３４を被覆する材質としては、上述のステンレス以外に高純度黒鉛材、あるいは高純度黒鉛材の表面を炭化珪素または熱分解炭素で被覆したものを使用しても良いし、ニッケル、クロム、銅、チタン、タングステン、モリブデン等の金属を主成分とする金属材料を用いて被覆しても良い。
【００３１】
このような単結晶製造装置１０を用いてシリコン半導体単結晶Ｓを育成するには、まず多結晶シリコンを主育成炉１２内部のルツボ１８に充填し炉内を不活性ガスで満たした後に、主育成炉１２内に流す不活性ガスの量と圧力を調整しながら加熱ヒータ２０を発熱して多結晶シリコンを融解する。多結晶シリコンが完全に融解したら、シリコン融液Ｍを収容したルツボ１８を上下動させて種結晶２６をシリコン融液面Ｍに着液させるのに適した位置に調整する。
【００３２】
その後、シリコン融液Ｍの温度を種結晶２６を着液させるのに適した温度まで降温し、融液温度が十分に低下安定したらワイヤ２４を巻き出して種結晶２６をシリコン融液Ｍに静かに着液させ種結晶２６を停止し、温度が安定したところで今度は種結晶２６とルツボ１８を互いに反対方向に静かに回転させながら、徐々にワイヤ２４を巻き上げて種結晶２６の下方にシリコン半導体単結晶Ｓを育成するものである。
【００３３】
シリコン半導体単結晶Ｓの形成にあたっては、まず種結晶２６の先端部を細く絞って絞り部２６ａを形成し、種結晶２６をシリコン融液Ｍに着液させた際にもたらされたスリップ転位を除去する。スリップ転位が育成結晶から消滅した後に、種結晶２６下方に形成される結晶直径を所望の直径となるまで拡大し、シリコン半導体単結晶Ｓの拡径部Ｓ１を形成する。拡径部Ｓ１を形成した後には、シリコン半導体ウェーハとされる所望の一定直径をもった略円筒状の定径部Ｓ２の形成に移行する。そして、所望の長さの定径部Ｓ２の形成を引上げたら、シリコン半導体単結晶Ｓに熱衝撃を加えることなくシリコン融液Ｍから切り離すため、徐々に結晶径を縮径して縮径部Ｓ３の形成に移る。
【００３４】
縮径部Ｓ３の形成が完了し、シリコン半導体単結晶Ｓがシリコン融液Ｍから離れた後は、シリコン半導体単結晶Ｓを静かに上部育成炉１４まで巻き上げて放冷を行い、シリコン半導体単結晶Ｓの育成作業を終了するものである。
【００３５】
なお、シリコン半導体単結晶Ｓの育成の間は、結晶直径を一定に保ち結晶品質やシリコン半導体単結晶Ｓに加わる熱履歴の安定を図るため、ルツボ駆動機構２０を操作し常にシリコン融液面Ｍの高さを一定に保って操業が行われている。
【００３６】
図２は、本発明装置における上部断熱材３４を上部育成炉１４へ取付けた他の例を示したものである。図２の例では上部育成炉１４に設けられた凸部３６に長尺の上部断熱材３４が着脱可能に配置されている。図３は上部断熱材３４のさらに他の取付け例を示すもので、凸部３６を介して短尺の上部断熱材３４が取付けられる。このような構成とすることによって、育成するシリコン半導体単結晶Ｓの要求品質によって容易に上部断熱材３４を交換可能としたものである。
【００３７】
図４は、本発明装置における上部断熱材３４の配置の別の例を示したものである。図４の例では、上部育成炉１４内に設けられた複数個（図示例では５個）の凸部３６に複数個（３個が取付けられ、１個は取外されている）の上部断熱材３４が着脱可能に配置されている。この場合、上部断熱材３４を適宜着脱することによって、上部育成炉１４内に収容されたシリコン半導体単結晶Ｓの保温部位や保温を行う結晶育成軸方向の長さを、適宜簡単に変更することができる。
【００３８】
図２〜図４のような装置構造とすることによって、自在に保温を行う温度領域やその幅を変更できるものである。上部断熱材３４の形状として、図示例では筒状体とした例を示したが、シリコン半導体単結晶Ｓを囲繞する形状であればよく、筒状体を分割した形態のもの、あるいは上面馬蹄形の略筒状体等を用いることもできる。なお、図２〜図４においては、図１と同一または類似部材は同一の符号を用いて示されている。
【実施例】
【００３９】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定して解釈されるべきものではない。
【００４０】
（実験例１）
本発明装置における上部育成炉１４に設けた上部断熱材３４の保温効果を確認するため、図１と同様の装置を用いて、炉内中心の結晶育成軸方向の温度分布を測定し、上部育成炉１４に上部断熱材３４の無い通常の単結晶育成装置との比較を行った。なお、この時の上部断熱材３４の長さは５０ｃｍとした。この結果を図５に示す。
【００４１】
この測定結果から、単結晶製造装置１０の上部育成炉１４内に断熱部材３４を設けた効果により、６００℃〜３００℃間前後の比較的低温の温度域で温度分布がなだらかになることが確認された。従って、本発明の単結晶製造装置１０を用いてシリコン半導体単結晶Ｓを育成すれば、上部育成炉１４に断熱部材３４を配置しない時に比べ、シリコン半導体単結晶Ｓが放冷される際に低温熱履歴を長く受けることが判る。
【００４２】
（実施例１）
次に、実際に図１に示す上部断熱材３４を設けた本発明の単結晶製造装置１０を用いて、複数本（３本）のシリコン半導体単結晶Ｓの育成を行った。
単結晶製造装置１０の主育成炉１２には口径が５５ｃｍの石英製ルツボ１８を入れ、ルツボ１８内に多結晶シリコンを１２０ｋｇ仕込み、加熱ヒータ２０を発熱させてシリコン融液Ｍとした。そして、シリコン融液Ｍの温度が安定した後に種結晶２６をシリコン融液Ｍ表面に接融させて引上げ、種結晶２６の下方に定径部Ｓ２の長さが１００ｃｍで結晶直径が２００ｍｍのシリコン半導体単結晶Ｓを育成した。この時のシリコン半導体単結晶Ｓの定径部Ｓ２の引上げ速度は、０．９〜１．０ｍｍ／ｍｉｎとなるように設定して結晶育成を行ったものであり、シリコン半導体単結晶Ｓの育成終了後、更にシリコン半導体単結晶Ｓの定径部Ｓ２をウェーハに加工して結晶中心部での酸素析出量を測定した。育成した３本のシリコン半導体単結晶についての測定結果を、図６に示す。
【００４３】
図６においては、シリコン半導体単結晶Ｓの種結晶側の定径部Ｓ２先端を０ｃｍとして、定径部Ｓ２の０〜２５ｃｍ以下を前半部、定径部Ｓ２の２５ｃｍ〜７５ｃｍを中盤部、そして、定径部Ｓ２の７５ｃｍ以降を後半部として、それぞれのシリコン半導体単結晶Ｓの初期酸素濃度に対する酸素析出量を図６の（ａ）（ｂ）（ｃ）に各々示した。
【００４４】
なお、酸素析出量を測定するためにウェーハサンプルに加えた熱処理条件は、６００℃×１８０ｍｉｎ＋１０００℃×６０ｍｉｎ＋１１００℃×１８０ｍｉｎとして熱処理を施した後に測定を行ったものである。
また、酸素析出量は熱処理前後の赤外吸収により酸素濃度を測定し、熱処理前の値から熱処理後の値を引いて算出した。
【００４５】
（比較例１）
図１に示す半導体単結晶製造装置１０の上部育成炉１４から上部断熱材３４を取外した以外は実施例１と同じ条件で直径が２００ｍｍ、定径部の長さが１００ｃｍのシリコン半導体単結晶（３本）の引上げを行った。シリコン半導体単結晶の製造が完了した後に、やはり実施例１と同様に酸素析出量の確認を行うための測定サンプル用ウェーハを結晶の各部位から切り出し処理を行い、熱処理を加えて酸素析出量の測定を行った。育成した３本のシリコン半導体単結晶についての測定結果を図６に示す。
【００４６】
図６のグラフにおいても、シリコン半導体単結晶の種結晶側の定径部先端を０ｃｍとして、定径部の０〜２５ｃｍ以下を前半部、定径部の２５ｃｍ〜７５ｃｍを中盤部、そして、定径部７５ｃｍ以降を後半部として、それぞれのシリコン半導体単結晶の初期酸素濃度に対する酸素析出量を図６の（ａ）（ｂ）（ｃ）に各々示すものであり、この時の酸素析出量を測定するためにウェーハサンプルに加えた熱処理条件も、６００℃×１８０ｍｉｎ＋１０００℃×６０ｍｉｎ＋１１００℃×１８０ｍｉｎとし実施例１と同様とした。
【００４７】
以上の結果から、実施例１では比較例１で示した上部育成炉１４に上部断熱材３４を設けない単結晶製造装置で育成したシリコン半導体単結晶Ｓに比べ、定径部Ｓ２全体に渡って酸素析出量が多く、定径部Ｓ２の前半部と後半部での酸素析出量も均一性が高いことが判る。更には、上部育成炉１４に上部断熱材３４を設けることにより、シリコン半導体単結晶Ｓの育成途中でスリップ転位が発生し育成結晶が単結晶化しないといったような問題も発生すること無く単結晶育成が行われ、上部断熱材３４を配備したことにより単結晶製造装置内部の熱バランスを崩して結晶成長を阻害する等の不具合も生じないことも確かめられた。
【００４８】
これに対し、比較例１の結果からは、実施例１の場合と比較して、酸素析出量が少なく、定径部前半部に比べて後半部の酸素析出量が低いことが判り、結晶成長軸方向で酸素析出量にバラツキがあることがわかる。また、全体的に酸素析出量そのものも低い値を示している。
【００４９】
なお、本発明は上述した実施の形態に限定されるものではない。上述の実施の形態は単なる例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様の効果を奏するものはいかなるものであっても、本発明の技術的範囲に包含されることは勿論である。
【００５０】
例えば、本発明のシリコン半導体単結晶の育成に用いる種結晶やシリコン半導体単結晶の製造方法を、シリコン融液に磁場を印加することなくシリコン融液からシリコン半導体単結晶を引上げるＣＺ法を例に挙げて説明したが、半導体単結晶製造装置の育成炉の外側に磁石を配置して、シリコン融液に磁場を印加しながら単結晶を育成するＭＣＺ法を用いたシリコン半導体単結晶の製造においても、同様の効果が得られることは言うまでもない。
【産業上の利用可能性】
【００５１】
以上に述べたごとく、ＣＺ法によるシリコン半導体単結晶の育成において、本発明のシリコン半導体単結晶の製造装置を用いれば、シリコン半導体単結晶の製造装置に高価で複雑な装置を付加したり、あるいは育成後のシリコン半導体単結晶に熱処理を加えるための装置等を導入することなく、結晶全長にわたって酸素析出量の安定した均一なシリコン半導体単結晶を育成することができるようになり、低コストで且つ製造工程の変更を必要とすることなく品質バラツキの少ない優れたシリコン半導体ウェーハが製造可能とされる。
【００５２】
また、同時に従来のものに比べ酸素析出量を高めたシリコン半導体単結晶を容易に供給可能となるものであり、それらのシリコン半導体単結晶から得られたウェーハを用いて半導体素子を製造すれば、素子歩留りの向上を図ることができると伴に、半導体素子の品質をも高めることが可能となるものである。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】本発明のシリコン半導体単結晶の製造装置の一つの実施の形態を示す概略断面的説明図である。
【図２】本発明のシリコン半導体単結晶の製造装置の他の実施の形態を示すもので、（ａ）は要部の概略断面説明図、（ｂ）は上部断熱材の摘示斜視図である。
【図３】本発明のシリコン半導体単結晶の製造装置のさらに他の実施の形態を示すもので、（ａ）は要部の概略断面説明図、（ｂ）は上部断熱材の摘示斜視図である。
【図５】本発明のシリコン半導体単結晶の製造装置の別の実施の形態を示すもので、（ａ）は要部の概略断面的説明図、（ｂ）は上部断熱材の摘示斜視図である。
【図５】実施例１及び比較例１における主育成炉〜上部育成炉中心部の温度とシリコン融液面からの距離との関係を示すグラフである。
【図６】実施例１及び比較例１における（ａ）定径部の０〜２５ｃｍ、（ｂ）定径部の２５ｃｍ〜７５ｃｍ、（ｃ）定径部の７５ｃｍ以降の初期酸素濃度と酸素析出量の関係を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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