(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
導入される原料ガスによって基板へ膜を形成させる成膜室の側壁の開口に取り付けたモニターガラスと、該モニターガラスに形成される膜（以降、モニター膜と称する）に向けて一定波長の光を照射する発光素子と、前記モニター膜からの反射光または前記モニター膜の透過光を受光する受光素子と、該受光素子に接続され前記モニター膜の厚さの増大に伴う前記反射光の反射率または前記透過光の透過率の変化を出力する波形解析器とからなり、成膜時に得られる前記反射率または前記透過率の極大および極小の数から前記モニター膜の厚さを検出して前記基板に形成される前記膜の厚さをモニタリングする膜厚モニターにおいて、
前記モニターガラスの前記成膜室側の面を、所定の孔径の細孔を備え、該細孔から開口底面までが所定の長さに形成された有孔キャップによって、その前記開口底面が前記モニターガラスに気密に接する状態でカバーし、
成膜時に、前記有孔キャップの細孔を経由して前記モニターガラスに到達する前記原料ガスによって形成される前記モニター膜の厚さを検出し、
前記有孔キャップでカバーしない場合に形成される膜厚からの減少率から前記基板に形成される実際の膜厚をモニタリングする
ことを特徴とする膜厚モニター。
【請求項２】
前記有孔キャップが多段に積み重ねられて、前記モニターガラスに到達する前記原料ガスの量が更に制限されている
請求項１に記載の膜厚モニター。
【請求項３】
前記有孔キャップが円筒形状、角筒形状、円錐形状、または角錐形状とされている
請求項１または請求項２に記載の膜厚モニター。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は基板に形成中の膜の厚さをその場で測定、監視するための膜厚モニターに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
基板に膜を形成させている途中において、その厚さを測定、監視する膜厚モニターは所定の厚さの膜を得るために有効な機器であり、周知のように、水晶振動子に膜を付着させた時にその固有振動数が変化することを利用する膜厚モニターや、透光性の膜の場合には、波長λの光を膜に照射した時の反射率または透過率が膜の厚さによって変化し、厚さがλ／４の整数倍となる時に極大、極小を生ずることを利用する膜厚モニターが多用されている。
【０００３】
（従来例）
図３は本願出願人の出願による特願平５−２６６２４号公報、「光学式膜厚モニター」に開示されている膜厚モニター３と、それが取り付けられている全方向同時蒸着重合装置の真空室３０とを示す縦断面図である。図３を参照して、透光性のポリイミド膜を形成させる基板３２が設置される真空室３０には、一方のモノマーである４、４’−ジアミノジフェニルエーテル（ＯＤＡ）を収容するタンク３３、および他方のモノマーであるピロメリト酸二無水物（ＰＭＤＡ）を収容するタンク３４がそれぞれバルブを介して接続されており、かつ真空ポンプ３５を含む排気ラインがバルブを介して接続されている。また、真空室３０、モノマのタンク３３、３４等は断熱材３７で覆われ、ヒータ３６で加熱されるようになっている。
【０００４】
そして、真空室３０を２００℃の温度に加熱して、その温度を保持することにより基板３２もその温度に加熱される。次いで真空室３０を真空ポンプ３５で圧力０．０１ Torr まで排気し、モノマーＯＤＡのタンク３３を温度１９０℃に、モノマーＰＭＤＡのタンク３４を温度２０５℃に加熱すると、モノマーＯＤＡ、ＰＭＤＡは蒸発気化して真空室３０内へ導入され、基板３２上で重合反応を起こし、ポリイミド膜が形成される。その膜の厚さは基板３２上の膜の厚さを直接に測定するのではなく、真空室３０の側壁３１の開口３１ｈを塞いで取り付けたモニターガラス４３に形成されるポリイミド膜の厚さを、開口３１ｈの外部側の円筒４９の上面の覗きガラス窓４２に近接して設けた膜厚センサー４４を主体とする膜厚モニター３によって測定するようになっている。
【０００５】
図４は膜厚モニター３の拡大断面図である。膜厚センサ４４として隣接一体化された発光素子４５と受光素子４６とがそれぞれの光軸をモニターガラス４３の真空室３０側の面に形成されるポリイミド膜に合わせて固定されており、発光素子４５には電源４７、受光素子４６には波形レコーダー４８が接続されている。なお、図４においては、側壁３１面にも同様に形成されるポリイミド膜は図示を省略している。そして、発光素子４５から波長λの光をモニターガラス４３に形成されるポリイミド膜に照射し、その反射光が受光素子４６で受光される。一般的には、（式１）に示されるように、形成される膜の屈折率ｎと厚さｄとの積がλ／４の整数倍となる位置において、図５に示すような反射率の極大、極小が現れる。
【０００６】
ｎ・ｄ＝（２ｍ＋１）・λ／４            （式１）
ここにおいて、ｍ＝０、１、２、…
【０００７】
図５は波形レコーダ４８によって出力される反射率曲線を示す図であり、横軸は成膜時間、縦軸は反射率となっている。成膜が始まると、反射率が低下して極小値ａ1 となり、その後、反射率は増大に転じて極大値ｂ1 を示した後、再び低下して前の極小値ａ1 よりはピークの低い極小値ａ2 を示す。この様に、反射率は膜の厚さの増大と共にピーク値を減少させながら極小値ａn 、極大値ｂn を繰り返す曲線となる。そして、これらの極大、極小の数からモニターガラス４３に形成されるポリイミド膜の厚さを検出することができる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
従来例の膜厚モニター３による膜の厚さの測定は、図５に示すように、膜の厚さが増大するにつれて反射率の極大と極小との差が小さくなり、膜の厚さがある値を超えると極大、極小は認められなくなって、測定ができなくなるという問題がある。図５のポリイミド膜の場合においては、λ／４波長当りの膜の厚さは１５０ｎｍであり、膜の厚さが４９５０ｎｍ（ほぼ５μｍ）になると極大、極小は認められなくなり、膜厚モニター３は機能しなくなる。従って、例えばプラスチック成型用の金型に厚さ１００μｍ程度の断熱用ポリイミド膜を形成させる場合には、従来例のような膜厚モニター３は使用できない。
【０００９】
本発明は上述の問題に鑑みてなされ、形成させる透光性の膜について、数１００μｍまでの厚さのモニタリングが可能な膜厚モニターを提供することを課題とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記の課題は請求項１の構成によって解決されるが、その解決手段を実施の形態によって例示すれば、図１は基板に成膜が行なわれる真空室１０の側壁１１の開口１１ｈに取り付けられた膜厚モニター１を示す断面図であり、開口１１ｈを塞ぐように取り付けられたモニターガラス１３の開口１１ｈに対応する部分が所定の孔径の細孔２１を備え、細孔２１からモニターガラス１３に接する開口底面までが所定の長さＬで、内径Ｄの有孔キャップ２２でカバーされており、開口１１ｈの外部側に突設した円筒１９の上面は覗きガラス窓１２で閉じられている。そして、覗きガラス窓１２に近接して設置した膜厚センサー１４内の発光素子１５と受光素子１６とがそれぞれの光軸をモニターガラス１３の真空室１０側の面に形成される膜ｆ（以降、モニター膜と称する）に合わせて固定されており、発光素子１５には電源１７、受光素子１６には波形レコーダ１８が接続されて、膜厚モニター１が構成されている。
【００１１】
真空室１０内は気体状のモノマーＯＤＡ、ＰＭＤＡが導入されて混合状態にあり、図示されない基板に凝着して重合体のポリイミド膜を形成するが、同時にモノマーＯＤＡ、ＰＭＤＡは細孔２１を経由して有孔キャップ２２内に入り込み、モニターガラス１３に到達するモノマーＯＤＡ、ＰＭＤＡの量が基板に到達する量よりも減少されることにより、形成されるモニター膜ｆの厚さは基板に形成される膜の厚さに比して一定の割合で小さくなる。従って、基板に形成される膜の厚さがモニタリング不能である程に大であっても、モニターガラス１３に形成されるモニター膜ｆは厚さの増大に応じて光の反射率の極大、極小を示すので、それによってモニター膜ｆの厚さを検出して、基板に形成される膜の厚さをモニタリングすることができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態による膜厚モニターは、基板へ透光性の膜を形成させる成膜室の側壁の開口を塞ぐように取り付けられたモニターガラスと、所定の孔径の細孔を備え、細孔から開口底面までが所定の長さとされて、その開口底面がモニターガラスに気密に接する状態でモニターガラスの内面をカバーする有孔キャップと、成膜室の外側に設置され、モニターガラスの内面に形成されるモニター膜に向けて一定波長の光を照射する発光素子と、その反射光または透過光を受光する受光素子と、受光素子に接続され、モニター膜の厚さの増大に応じて現れる反射光の反射率または透過光の透過率の変化を出力する波形解析器（例えば波形レコーダー）とによって構成される。
【００１３】
すなわち、モニターガラスの外部側に発光素子と受光素子とを設け、発光素子からの光をモニター膜に照射した時に、膜の厚さの増大に応じて現れる反射光の反射率の極大、極小によって厚さを測定する構成としてもよく、また、モニターガラスを中に挟んで発光素子と受光素子とを設け、発光素子からの光をモニター膜に照射した時に、膜の厚さの増大に応じて現れる透過光の透過率の極大、極小によって厚さを測定する構成としてもよい。ただ、透過光による測定は、発光素子と受光素子との何れか一方をモニターガラスのモニター膜が形成される内部側に設置することになり、均一なモニター膜の形成の障害となるほか、膜厚モニターの作製を複雑化させるので、反射光による測定の方が利便性は高い。
【００１４】
基板への膜形成と同時に、原料ガスは細孔を経由して有孔キャップへ入り込み、モニターガラスに到達する原料ガスの量が基板へ到達する量よりも減少されることにより、モニターガラスに形成されるモニター膜の厚さは基板に形成される膜の厚さに比して一定の割合で小さくなるので、減少されたモニター膜の厚さを波形解析器によって出力される反射率または透過率の極大、極小の数から検出することにより、有孔カップでカバーしない場合には検出できなかった厚さまで基板に形成される膜の厚さをモニタリングすることができる。
【００１５】
細孔を経由して有孔キャップ内に入り込んでモニターガラスへ到達する原料ガスはモニターガラス上でモニター膜となって消費されるので、定常状態では有孔キャップ内に原料ガスの濃度勾配が形成され、原料ガスは拡散によって移動するが、そのような原料ガスの拡散が保証される限りにおいて、有孔キャップの形状およびその細孔の孔径は任意に設定することができる。経験的には、内径１７ｍｍφ、細孔からモニターガラスに接する開口底面までの長さ２４ｍｍの円筒形状の有孔キャップとした場合、その天井面における細孔の孔径は原料ガスの種類によらず２ｍｍφとすることが最も好ましい。孔径を５ｍｍφとするとモニター膜の厚さが大となり、目的とする膜厚モニターは得られないが、それは拡散以外（例えば対流）による原料ガスの移動が大となり、有孔キャップ内における定常的な原料ガスの拡散による移動が現出されないためと考えられる。
【００１６】
有孔キャップの形状およびその細孔の孔径が定まると、基板に形成される膜の厚さに対するモニター膜の厚さの減少割合も定まる。例えば上記の有孔キャップを使用した場合には、基板に形成される膜の厚さが１１．５μｍの時のモニター膜の厚さは５μｍである。換言すれば、一段の有孔キャップを取り付けた膜厚モニターで検出可能なモニター膜の厚さによって、基板に形成される膜のモニタリング可能な厚さは定まり、上記の例では一段の有孔キャップで検出可能なモニター膜の厚さが５μｍに対して、モニタリングが可能な基板に形成される膜の厚さの上限は５μｍの２．３倍の１１．５μｍである。そして、これらの値の比率はあらかじめ行う試験によって求めることができる。
【００１７】
また、細孔の孔径を２ｍｍφとする場合であっても、基板に厚さ１００μｍ程度の膜を形成させると、細孔の内周面に形成される膜により成膜後には孔径１．８ｍｍφとなってコンダクタンスは８１％に低下し、当初の孔径１ｍｍφとする場合には、成膜後には孔径０．８ｍｍφとなってコンダクタンスは６４％に低下する。従って、細孔の孔径を小とする場合、例えば孔径を１ｍｍφないしはそれ以下とする場合には、モニターガラスに形成されるモニター膜の厚さと基板に形成される膜の厚さとの間の補正曲線をあらかじめ求めておくことが好ましい。
【００１８】
また、上述したように、有孔キャップの形状は有孔キャップ内での原料ガスの拡散が保証される限りにおいて任意であり、円筒形状のほか、角筒形状、円錐形状や、角錐形状としてもよい。また、細孔を設ける場所は必ずしもの有孔キャップの天井面であることを必要とせず、有孔キャップの取付け場所によっては、細孔を有孔キャップの側面の上部に設けてもよい。
【００１９】
基板に形成させる膜の厚さを１００μｍ以上、例えば２００〜５００μｍとする場合には、モニターガラスをカバーする有孔キャップの上へ更に有孔キャップを多段に積み重ねることによってモニタリングが可能になる。勿論、その場合には、最上段の有孔キャップの細孔から各段の有孔キャップの細孔を経由してモニターガラスに至る原料ガスの通路が確保され、かつ通路以外からモニターガラスに到達する原料ガスがあってはならない。
【００２０】
【実施例】
以下、本発明の膜厚モニターを実施例によって、図面を参照し、具体的に説明する。
【００２１】
（実施例１）
図１は実施例１の膜厚モニター１の縦断面図であり、従来例の図４に対応する図である。真空室１０の側壁１１の開口１１ｈを塞いでモニターガラス１３を設けると共に、開口１１ｈの外部側に円筒１９を突設して、その上面を覗きガラス窓１２で閉じており、モニターガラス１３に形成されるモニター膜ｆの厚さは覗きガラス窓１２に近接して設置した膜厚センサー１４によって測定するようになっている。膜厚センサ１４は発光波長９４０ｎｍの発光ダイオードである発光素子１５とホトダイオードである受光素子１６とがそれぞれの光軸をモニターガラス１３の真空室１０側の面に形成されるモニター膜ｆに合わせて固定されており、発光素子１５に電源１７、受光素子１６に波形レコーダー１８が接続されていることは従来例の膜厚モニター３と同様である。
【００２２】
実施例１の膜厚モニター１が従来例の膜厚モニター３と異なるところは、細孔２１を備えた有孔キャップ２２がモニターガラス１３の内面の開口１１ｈに対応する部分をカバーして取り付けられていることにある。すなわち、側壁１１の開口１１ｈを塞ぐようにモニターガラス１３を置き、有孔キャップ２２は金属の円筒体２４と細孔２１を備えた天井板２３を重ね、天井板２３から側壁１１に至る長ねじ２５とそのナット２６とによって側壁１１に螺着し固定されている。ちなみに、天井板２３の厚さは５ｍｍで細孔２１の孔径は２ｍｍφであり、円筒体２４の内径Ｄは１７ｍｍφ、長さＬは２４ｍｍである。なお、モニターガラス１３は、有孔キャップ２２でカバーされない部分を残したものとしている。
【００２３】
このような膜厚モニター１を取り付けた真空室１０内で基板にポリイミド膜を形成させるに当たっては、従来例の図３も援用して、真空室１０を温度２００℃に加熱してから真空室１０を真空ポンプ３５によって０．０１Torrまで真空排気し、タンク３３のモノマーＯＤＡを温度１９０℃に、タンク３４のモノマーＰＭＤＡを温度２０５℃に加熱することにより、蒸発し気化したモノマーＯＤＡ、ＰＭＤＡが真空室１０内へ導入され、混合された状態となる。モノマーＯＤＡ、ＰＭＤＡは基板３２上で重合反応を起こしてポリイミド膜が形成されるが、他方、膜厚モニター１においては、混合状態にあるモノマーＯＤＡ、ＰＭＤＡが細孔２１を経由して有孔キャップ２２内へ入り込み、モニターガラス１３に到達する量が基板３２に到達する量よりも減少されることにより、モニターガラス１３には、基板に形成されるポリイミド膜の厚さと比較して一定の割合で減少された厚さのモニター膜（ポリイミド膜）ｆが形成される。なお、図１においてポリイミド膜は有効キャップ２２の天井板２３、ナット２６、モニターガラス１３の有孔キャップ２２でカバーされていない部分、側壁１１等の全面に形成されるが、簡明化のために、モニターガラス１３の有孔キャップ２２でカバーされていない部分に形成されるポリイミド膜Ｆ1 の一部のみを示し、その他の膜は図示を省略している。
【００２４】
このモニター膜ｆに対して発光素子１５から光を照射し、その反射光を受光素子１６で受光して、波形レコーダー１８に反射率曲線を出力させ、反射率の極大と極小との数が３３個となった時点、すなわち、成膜時間が７０分間を経過した時点で成膜を停止した。
【００２５】
そして、触針式表面粗さ計を使用してモニターガラス１３に形成されているポリイミド膜の厚さを測定したところ、モニターガラス１３の有孔キャップ２２でカバーされた部分には厚さは５μｍのモニター膜（ポリイミド膜）ｆが形成されていたに対して、基板に形成されたポリイミド膜と同様に形成されていると考えられるモニターガラス１３の有孔キャップ２２でカバーされていない部分には厚さ１１．５μｍのポリイミド膜Ｆ1 が形成されていた。このことは有孔キャップ２２でモニターガラス１３をカバーすることにより、基板に形成される膜について厚さ１１．５μｍまでのモニタリングが可能であることを示す。ちなみに、モニターガラス１３の有孔キャップ２２でカバーされない部分のポリイミド膜Ｆ1 の厚さ１１．５μｍは、有孔キャップ２２でカバーされた部分のモニター膜ｆの厚さ５μｍの２．３倍である。
【００２６】
（実施例２）
図２は実施例２の膜厚モニター２の縦断面図であり、実施例１の図１に対応する図である。すなわち、膜厚モニター２は実施例１の膜厚モニター１をベースとし、その有孔キャップ２２と同一孔径、同一内部寸法を有する有孔キャップ２２’を重ねて二段構成の有孔キャップとしたものである。気体状のモノマーＯＤＡ、ＰＭＤＡが直進することを避けるために細孔２１、２１’の位置をずらせているが、その後の試験では細孔２１、２１’の相対的な位置に関係なく、後述するような結果が同様に得られることがわかっている。
【００２７】
この膜厚モニター２を取り付け、実施例１と同様にして基板へのポリイミドの成膜を行ない、モニターガラス１３に形成されるモニター膜（ポリイミド膜）ｆによる光の反射率を波形レコーダ１８に出力させた。反射率の極大と極小との数が３３個となった時点、すなわち、成膜時間が１６０分間を経過した時点で成膜を停止した。図２においても簡明化のために、モニターガラス１３の有孔キャップ２２、２２’でカバーされていない部分に形成されるポリイミド膜Ｆ2 の一部のみを示し、有効キャップ２２の天井板２３、その他に形成されるポリイミド膜の図示は省略している。そしてモニターガラス１３に形成されているポリイミド膜の厚さを触針式表面粗さ計で実測したところ、二段の有孔キャップ２２、２２’でカバーされた部分には厚さ５μｍのモニター膜（ポリイミド膜）ｆが形成されていたに対して、基板に形成されたポリイミド膜と同様に形成されていると考えられるモニターガラス１３の二段の有孔キャップ２２、２２’でカバーされていない部分には厚さ２６．５μｍのポリイミド膜Ｆ2 が形成されていた。すなわち、二段の有孔キャップ２２、２２’でモニターガラス１３をカバーすることにより、基板に形成されるポリイミド膜について、厚さ２６．５μｍまでのモニタリングが可能であることになる。なお、この膜厚２６．５μｍは実施例１の膜厚モニター１によってモニタリングが可能な厚さ１１．５μｍの２．３倍に相当する。
【００２８】
また、同様にして、有孔キャップ２２を三段に重ねた場合には膜厚６０μｍまでのモニタリングが可能となり、有孔キャップ２２を四段に重ねた場合には膜厚１４０μｍまでのモニタリングが可能であった。すなわち、有孔キャップ２２の一段毎にモニタリング可能な膜厚は２．３倍に増大する。換言すれば、モニターガラス１３へ到達するガス状モノマーＯＤＡ、ＰＭＤＡの量は有孔キャップ２２の一段毎に４３．５％減少されることになる。
【００２９】
本発明の実施の形態による膜厚モニターは以上のように構成され作用するが、勿論、本発明はこれらに限られることなく、本発明の技術的思想に基いて種々の変形が可能である。
【００３０】
例えば本実施の形態においては、有孔キャップ２２を天井板２３と筒体２４とによって組み立てたが、これらを一体として作製してもよく、また、有孔キャップ２２を円筒形状としたが、前述したようにこれを角筒形状としてもよく、また、円錐形状や角錐形状としてもよい。また、実施例においては有孔キャップ２２を多段に積みかさねる例を示したが、小径の円筒形状で細孔から開口底面までの長さを大とした、アスペクト比の大きい、すなわち、コンダクタンスの小さい有孔キャップとしてもよい。
【００３１】
また本実施の形態においては、成膜用の真空室１０の側壁１１の開口１１ｈの外部側に円筒１９を突設し、その上面を覗きガラス窓１２で閉じて、覗きガラス窓１２越しにモニター膜ｆの厚さの検出を行ったが、この覗きガラス窓１２は省略することができる。
【００３２】
また本実施の形態においては、膜厚センサー１４として発光素子１５と受光素子１６とを一体化させたものを使用したが、受光感度の向上を目的として、発光素子１５と受光素子１６との光軸の傾斜角度を独立して調整し得るように、それぞれを別に設けてもよい。
【００３３】
【発明の効果】
本発明の膜厚モニターは上記のような形態で実施され、以下に述べるような効果を奏する。
【００３４】
基板およびモニターガラスに形成される透光性の膜の厚さが大に過ぎて、増大する膜の厚さに伴う光の反射率または透過率の極大、極小が認められず、形成される膜の厚さのモニタリングができないような場合にも、本発明の膜厚モニターはモニターガラスを有孔キャップでカバーして、原料ガスがその細孔を経由して有孔キャップへ入り込み、モニターガラスに到達する原料ガス量が減少されるようにしているので、モニターガラスに形成されるモニター膜は厚さに応じて光の反射率または透過率の極大、極小を示し、そのモニター膜の厚さを検出することにより、基板に形成される膜の通常ではモニタリングできない範囲の厚さをモニタリングすることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１の膜厚モニターの縦断面図である。
【図２】実施例２の膜厚モニターの縦断面図である。
【図３】従来例の膜厚モニターが取り付けられた全方向同時蒸着重合装置の縦断面図である。
【図４】従来例の膜厚モニターの縦断面図である。
【図５】膜厚に応じて変化する反射率の極大、極小を示す曲線である。
【符号の説明】
１      膜厚モニター
２      膜厚モニター
１０    真空室
１１    側壁
１２    覗きガラス窓
１３    モニターガラス
１４    膜厚センサ
１５    発光素子
１６    受光素子
１８    波形レコーダ
１９    円筒
２１    細孔
２２    有孔キャップ
２２’  有孔キャップ
【図１】
0003784522.tif 000002
【図２】
0003784522.tif 000003
【図３】
0003784522.tif 000004
【図４】
0003784522.tif 000005
【図５】
0003784522.tif 000006