(57)【要約】原料となるＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ合金のインゴットを粉砕して得られた微粉末をバインダーと混合してプレス用の金型内に充填し、磁場中でプレスして配向性を揃える前処理を行って焼結磁石用圧粉体を製造し、この圧粉体を、熱処理炉内で、例えば、１０５０℃の温度で２時間焼結して焼結磁石を得、この焼結処理された希土類焼結磁石を製品形状に作り込む切断・研磨を行った後、上記希土類焼結磁石を、浴温が６８０℃に保持されたＺｎのメッキ浴に投入して所定時間（約３０分）浸積することにより、コーティング処理と時効処理とを同時に行うようにした。
2002027737.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類磁性合金の微粉末を所定の温度で焼結し、所望の形状に切断・研磨した後、溶融メッキ浴に投入して、コーティング処理と時効処理とを同時に行うようにしたことを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項２】
上記コーティング処理と時効処理とを、複数段の温度で行うようにしたことを特徴とする請求の範囲１に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項３】
上記コーティング処理と時効処理とを同時に行った後、上記メッキ浴よりも低い温度で所定時間熱処理したことを特徴とする請求の範囲１に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項４】
上記希土類磁性合金を、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ合金としたことを特徴とする請求の範囲１〜請求の範囲３のいずれかに記載の希土類焼結磁石の製造方法。
但し、Ｒは希土類金属のうちの少なくとも１種を表わす。
【請求項５】
上記希土類磁性合金を、ＮｄＦｅＢ合金としたことを特徴とする請求の範囲４に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
但し、Ｒは希土類金属のうちの少なくとも１種を表わす。
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、希土類焼結磁石の製造方法に関するもので、特に、希土類焼結磁石の時効処理とコーティング処理とに関する。
背景技術
永久磁石として使用されるＳｍＣｏやＮｄＦｅＢのような希土類磁石は、エネルギー積（ＢＨ）Ｍａｘが大きいことから、現在、モータ用の磁石などの小型の高磁力磁石として、各分野において広く使用されている。
第２図は、従来の希土類焼結磁石の製造方法を示すフローチャートである。はじめに、原料となる単磁区の磁性体粉末（磁性粉）を得るため、Ｎｄ，Ｓｍなどの希土類金属とＦｅ，Ｃｏなどの遷移金属やＢなどのその他の金属とを真空中で溶融して合金化する真空溶解法により原料となるインゴットを作製し（ステップＳ２１）、このインゴットを粉砕して希土類磁性合金の微粉末を作製する（ステップＳ２２）。
次に、上記のようにして得られた希土類磁性合金の磁性粉をバインダーと混合してプレス用の金型内に充填し、磁場中でプレスして配向性を揃える前処理を行って焼結磁石用圧粉体を製造する（ステップＳ２３）。
そして、熱処理炉において、上記配向された圧粉体を所定の温度で数時間程度焼結した（ステップＳ２４）後、磁気特性の安定化を図る目的で、上記焼結磁石を上記焼結温度よりも低い温度で、約１時間程度保持する時効処理を行う（ステップＳ２５）。
次に、上記時効処理された焼結磁石を製品形状に作り込む切断・研磨を行った（ステップＳ２６）後、上記焼結磁石を構成する希土類磁性合金の酸化や腐食を防止する目的で、電解メッキあるいは無電解メッキにより、Ｎｉ，Ａｌなどを上記焼結磁石の表面にコーティングし（ステップＳ２７）、バリ取りなどの表面仕上げなどの最終仕上げをして（ステップＳ２８）製品を得るようにしている。
ところで、希土類焼結磁石の製造工程においては、通常多室型の連続炉を用いて、上記ステップＳ２４の焼結処理とステップＳ２５の時効処理とを順次行うようにしている。そのため、時効を受け持つ炉室では、焼結が完了するまでの不稼働時間が発生するので、熱処理設備の稼動効率が低かった。
また、コーティングに電解メッキあるいは無電解メッキなどの湿式メッキを採用しているため、ポーラスなメッキ層ができ易く、希土類焼結磁石が腐食され易いといった問題点があった。詳細には、上記湿式メッキは、メッキ浴（溶液）中での電気化学的反応を利用して、Ｎｉ，Ａｌなどの金属を対象物の表面に付着させるもので、比較的簡便な設備でかつ低い温度でメッキ処理ができるという利点はあるが、メッキ膜が生成される際に、メッキ浴の液を膜下にとり込み易く、そのため、ポーラスなメッキ層ができ易いだけでなく、上記液がとり込まれた部分からはがれ等が進行し易いという欠点があり、これは、表面活性剤を必要とする無電解メッキで特に問題となっている。
本発明は、従来の問題点に鑑みてなされたもので、希土類焼結磁石を効率よく製造するとともに、耐食性に優れた希土類焼結磁石を製造する方法を提供することを目的とする。
発明の開示
請求の範囲１に記載の希土類焼結磁石の製造方法は、希土類磁性合金の微粉末を所定の温度で焼結し、所望の形状に切断・研磨した後、溶融メッキ浴に投入して、コーティング処理と時効処理とを同時に行うようにしたことを特徴とするもので、これにより、焼結炉を簡素化できるとともに、製造工程を簡略化することが可能となり、更に、耐食性に優れた希土類焼結磁石を得ることが可能となる。
請求の範囲２に記載の発明は、請求の範囲１に記載の希土類焼結磁石の製造方法であって、上記コーティング処理と時効処理とを、複数段の温度で行うようにしたことを特徴とする。
請求の範囲３に記載の発明は、請求の範囲１に記載の希土類焼結磁石の製造方法であって、上記コーティング処理と時効処理とを同時に行った後、上記メッキ浴よりも低い温度で所定時間熱処理したことを特徴とする。
請求の範囲４に記載の発明は、請求の範囲１〜請求の範囲３のいずれかに記載の希土類焼結磁石の製造方法であって、上記希土類磁性合金を、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ合金としたことを特徴とする。
但し、Ｒは希土類金属のうちの少なくとも１種を表わす。
請求の範囲５に記載の発明は、請求の範囲４に記載の希土類焼結磁石の製造方法であって、上記希土類磁性合金をＮｄＦｅＢ合金としたことを特徴とする。
但し、Ｒは希土類金属のうちの少なくとも１種を表わす。
発明を実施するための最良の形態
以下、本発明の最良の形態について、図面に基づき説明する。
第１図は、本発明の希土類焼結磁石の製造方法を示すフローチャートである。
まず、原料となるＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ合金のインゴットを真空溶解法により作製し（ステップＳ１１）、このインゴットを粉砕して希土類磁性合金の微粉末を得る（ステップＳ１２）。次に、上記微粉末をバインダーと混合してプレス用の金型内に充填し、磁場中でプレスして配向性を揃える前処理を行って焼結磁石用圧粉体を製造し（ステップＳ１３）、この圧粉体を、熱処理炉内で、１０５０℃の温度で２時間焼結して焼結磁石を得る（ステップＳ１４）。
本最良の形態では、時効処理に先立って、上記焼結処理された希土類焼結磁石を製品形状に作り込む切断・研磨を行い（ステップＳ１５）、この切断・研磨された希土類焼結磁石を、浴温が６８０℃に保持されたＺｎのメッキ浴に投入して所定時間（約３０分）浸積することにより、コーティング処理と時効処理とを同時に行う（ステップＳ１６）。
溶融メッキは、メッキ時の温度にもよるが、処理材料とメッキ層との間に合金層を形成するため、ボイド等の発生も少なくかつ連続的なメッキ層を形成することができるので、メッキまわりがよくかつ付着強度が高いメッキ層を得ることができる。また、得られた希土類焼結磁石は、保持力も１４，０００Ｏｅと高く、上記コーティング処理と同時に時効処理がなされていることが確認された。
その後、浴槽から引き上げた焼結磁石に、バレル研磨やバフ研磨などの表面仕上げなどの最終仕上げを施して（ステップＳ１７）最終製品を得る。
なお、上記最良の形態では、成分組成がＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ合金から成る焼結磁石を製造する方法について説明したがこれに限るものではなく、例えば、ＳｍＣｏや（ＮｄＤｙ）ＦｅＢなどの他の希土類磁性合金から成る焼結磁石についても、同様の方法で製造することにより、少ない工数で、磁気特性に優れ、かつ安定したコーティング層を有する焼結磁石を得ることができる。このとき、焼結温度やコーティング処理の温度は、用いられる希土類磁性合金の種類等によって適宜決定されることはいうまでもない。
また、上記例では、溶融メッキ用の金属としてＺｎを用いたが、上記Ｚｎの他にＡｌやＳｎなどの金属や、Ａｌ−Ｍｇ，Ａｌ−Ｍｎ，Ａｌ−Ｓｉ，Ａｌ−Ｎｉ，Ｃｕ−Ｚｎなどの合金を用いてもよく、焼結磁石の使用環境に適したものを選択することが望ましい。但し、コーティング処理と同時に時効処理を効率よく行うためには、溶融メッキ用の金属の融点を考慮して有効な時効処理温度及び時効処理時間を設定するか、あるいは時効処理温度にあわせて溶融メッキ用の金属，合金を選択する必要があることは言うまでもない。
なお、ワークである焼結磁石は、メッキ溶の温度に近い温度（浴温との差が約５０℃以内の温度）まで余熱してから投入することが望ましい。また、メッキ浴の温度は、単に溶融メッキ用の金属，合金の融点よりも高ければよいというものではなく、有効なメッキまわりを得るためには、メッキ浴の温度と溶融メッキ用の金属，合金の融点との差を１５０℃以内とすることが望ましい。
また、製品形状や溶融メッキ用の金属によっては、切断・研磨された希土類焼結磁石を、例えば、浴温をはじめに９８０℃に保持したメッキ浴に１時間浸積した後、浴温を６８０℃に下げて更に３０分浸積するなど、複数段の温度でコーティング処理と時効処理とを同時に行うことにより、付着強度を更に高めることができる。また、浴槽の成分や成分比を変えた異なる浴槽で、溶融メッキを行うことにより、メッキ層を多層化するようにしてもよい。
また、上記切断・研磨された希土類焼結磁石を、例えば、９８０℃に保持したメッキ浴に１時間浸積した後引き上げ、上記メッキ浴よりも低い温度（例えば、６８０℃）にて網焼きによる熱処理や高温バレル中での熱処理を施すようにしてもよい。なお、この方法では、上記複数段のメッキ浴での処理の場合に比べて、メッキ層の厚さを薄くできるという利点を有する。
産業上の利用可能性
以上説明したように、本発明によれば、焼結処理した希土類磁性合金を所望の形状に切断・研磨した後、溶融メッキ浴に投入して、メッキ処理と時効処理とを同時に行うようにしたので、焼結炉を簡素化できるとともに、製造工程を簡略化することができる。また、溶融メッキによりコーティング層を形成したので、耐食性に優れた希土類焼結磁石を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の最良の形態に係わる希土類焼結磁石の製造方法を示すフローチャートである。
第２図は、従来の希土類焼結磁石の製造方法を示すフローチャートである。
【図１】
2002027737.tif 000003
【図２】
2002027737.tif 000004
【手続補正書】
【提出日】平成14年2月14日(2002.2.14)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
削除
【請求項２】
削除
【請求項３】
希土類磁性合金の微粉末を所定の温度で焼結し、所望の形状に切断・研磨した後、溶融メッキ浴に投入して、コーティング処理と時効処理とを同時に行った後、更に、上記メッキ浴よりも低い温度で所定時間熱処理したことを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項４】
上記希土類磁性合金を、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ合金としたことを特徴とする請求の範囲３に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
但し、Ｒは希土類金属のうちの少なくとも１種を表わす。
【請求項５】
上記希土類磁性合金を、ＮｄＦｅＢ合金としたことを特徴とする請求の範囲４に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
但し、Ｒは希土類金属のうちの少なくとも１種を表わす。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００２】
上げなどの最終仕上げをして（ステップＳ２８）製品を得るようにしている。
ところで、希土類焼結磁石の製造工程においては、通常多室型の連続炉を用いて、上記ステップＳ２４の焼結処理とステップＳ２５の時効処理とを順次行うようにしている。そのため、時効を受け持つ炉室では、焼結が完了するまでの不稼働時間が発生するので、熱処理設備の稼動効率が低かった。
また、コーティングに電解メッキあるいは無電解メッキなどの湿式メッキを採用しているため、ポーラスなメッキ層ができ易く、希土類焼結磁石が腐食され易いといった問題点があった。詳細には、上記湿式メッキは、メッキ浴（溶液）中での電気化学的反応を利用して、Ｎｉ，Ａｌなどの金属を対象物の表面に付着させるもので、比較的簡便な設備でかつ低い温度でメッキ処理ができるという利点はあるが、メッキ膜が生成される際に、メッキ浴の液を膜下にとり込み易く、そのため、ポーラスなメッキ層ができ易いだけでなく、上記液がとり込まれた部分からはがれ等が進行し易いという欠点があり、これは、表面活性剤を必要とする無電解メッキで特に問題となっている。
本発明は、従来の問題点に鑑みてなされたもので、希土類焼結磁石を効率よく製造するとともに、耐食性に優れた希土類焼結磁石を製造する方法を提供することを目的とする。
発明の開示
請求の範囲３に記載の希土類焼結磁石の製造方法は、希土類磁性合金の微粉末を所定の温度で焼結し、所望の形状に切断・研磨した後、溶融メッキ浴に投入して、コーティング処理と時効処理とを同時に行った後、更に、上記メッキ浴よりも低い温度で所定時間熱処理したことを特徴とするもので、これにより、焼結炉を簡素化できるとともに、製造工程を簡略化することが可能となり、更に、耐食性に優れた希土類焼結磁石を得ることが可能となる。


【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００３】
請求の範囲４に記載の発明は、請求の範囲３に記載の希土類焼結磁石の製造方法であって、上記希土類磁性合金を、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ合金としたことを特徴とする。
但し、Ｒは希土類金属のうちの少なくとも１種を表わす。
請求の範囲５に記載の発明は、請求の範囲４に記載の希土類焼結磁石の製造方法であって、上記希土類磁性合金をＮｄＦｅＢ合金としたことを特徴とする。
但し、Ｒは希土類金属のうちの少なくとも１種を表わす。
図面の簡単な説明
第１図は、本発明の最良の形態に係わる希土類焼結磁石の製造方法を示すフローチャートである。
第２図は、従来の希土類焼結磁石の製造方法を示すフローチャートである。
発明を実施するための最良の形態
以下、本発明の最良の形態について、図面に基づき説明する。
第１図は、本発明の希土類焼結磁石の製造方法を示すフローチャートである。
まず、原料となるＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ合金のインゴットを真空溶解法により作製し（ステップＳ１１）、このインゴットを粉砕して希土類磁性合金の微粉末を得る（ステップＳ１２）。次に、上記微粉末をバインダーと混合してプレス用の金型内に充填し、磁場中でプレスして配向性を揃える前処理を行って焼結磁石用圧粉体を製造し（ステップＳ１３）、この圧粉体を、熱処理炉内で、１０５０℃の温度で２時間焼結して焼結磁石を得る（ステップＳ１４）。
本最良の形態では、時効処理に先立って、上記焼結処理された希土類焼結磁石を製品形状に作り込む切断・研磨を行い（ステップＳ１５）、この切断・研磨された希土類焼結磁石を、浴温が６８０℃に保持されたＺｎのメッキ浴に投入して所定時間（約３０分）浸積することにより、コーティング処理と時効処理とを同時に行う（ステップＳ１６）。




【国際調査報告】
2002027737.tif 000005
2002027737.tif 000006