(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
曇点が50℃以上のノニオン活性剤と硬度が10〜40°DH（ドイツ硬度）の水とを含む精練液を用い、前記ノニオン活性剤の曇点以上の温度で繊維を処理した後、前記精練液を曇点未満に冷却し、５〜60分冷却後、精練液を除去し、繊維をノニオン活性剤の曇点未満の温度で洗浄することを特徴とする繊維の精練方法。
【請求項２】
冷却温度がノニオン活性剤の曇点より40℃以内である請求項１記載の精練方法。
【請求項３】
精練液が、曇点が50℃以上のノニオン活性剤を含有する精練剤組成物と苛性ソーダを、硬度が10〜40°DH以上の水に溶解して調製されたものである請求項１又は２記載の精練方法。
【請求項４】
ノニオン活性剤が、オキシエチレン鎖とオキシプロピレン鎖とを含む化合物からなる請求項１〜３の何れか１項記載の精練方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、木綿及び合成繊維及びこれらの混合繊維製品等の生機を高硬度液中で精練する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
繊維製品の精練に使用される水は多岐に渡っており、例えば硬度を例にとっても０〜40°DH（ドイツ硬度）の幅があり、これらが精練効果に影響する。例えば、高硬度水を用いた場合、精練効果が低下することが知られているが、その有効な改善方法は知られていない。
すなわち、精練剤として各種ノニオン活性剤やアニオン活性剤が使用されており、特にポリオキシアルキレンアルキルエーテル系（特開昭47−9561号、特開昭51−84977 号、特開昭62−6971号、特開昭62−85071 号、特開平８−605321号）のノニオン系活性剤が有効であることが知られているが、上記の課題については言及されていない。
【０００３】
【課題を解決するための手段】
本発明は、曇点が50℃以上のノニオン活性剤と硬度が５°DH（ドイツ硬度）以上の水とを含む精練液を用い、前記ノニオン活性剤の曇点以上の温度で繊維を処理した後、前記精練液を曇点未満に冷却することを特徴とする精練方法に関する。
【０００４】
【発明の実施の形態】
本発明に用いられるノニオン活性剤は、曇点が50℃以上のものである。曇点は、ノニオン活性剤２重量％水溶液を濁りが出るまで加熱後、徐々に冷却し、目視にて曇りが消えた時の温度である。曇点は60℃以上が好ましく、更には、繊維に付着しているワックス成分の凝固点以上が好ましい。繊維に付着しているワックス成分とは、木綿繊維の場合は、天然ワックスである綿蝋が主であり、ポリエステル等の合成繊維においては、編み立て工程や織機工程で用いられるパラフィンワックスなどの合成ワックスが主である。これらの天然ワックスや合成ワックスは、常温では固体であり、その凝固点が精練工程でのワックス除去の難易に関係する。繊維に付着しているこれらのワックス成分の凝固点は、例えば、精練前の繊維をジエチルエーテル溶媒にて、ソックスレー抽出して得た抽出物の発熱挙動を、示差熱天秤装置を用いて、120 ℃より２℃／分の冷却速度にて測定し、求められる。実施例で示したように、凝固点には巾がありワックスの凝固点としてはその上限を取るのが好ましい。
【０００５】
ノニオン活性剤の構造は、曇点が50℃以上であれば、その構造を限定するものではないが、精練性の観点よりアルキル基が炭素数６〜20の脂肪族炭化水素で直鎖構造のものが好ましい。また、製品の低温安定性から、ノニオン活性剤の凝固点を低くすること、好ましくは10℃以下、より好ましくは５℃以下、更には０℃以下にすることが好ましく、その為には、アルキレンオキサイド(AO)部に、プロピレンオキサイド(PO)鎖を導入することが効果的である。しかし、付加モル数が多くなると精練性が低下することから、好ましくは５モル以下、より好ましくは４モル以下である。また、AO部の末端部も精練性の観点からブロック型エチレンオキサイド(EO)鎖であることが望ましい。以上より、ノニオン活性剤としては、炭素数６〜20のアルキル基を有するEO／PO付加型のものが好ましく、PO平均付加モル数が５以下で末端EOブロック付加型のもの、更にはアルキル基側からEO／PO／EOのブロック型のものがより好ましい。
【０００６】
本発明では、水の硬度が５°DH（ドイツ硬度）以上、特に10〜40°DH、更に15〜30°DHの高硬度でより有用である。
【０００７】
硬度は水中のCaイオン及びMgイオンの量をこれに対応する炭酸カルシウム(CaCO3) の濃度(ppm) に換算して表すものであり、Ca硬度、Mg硬度、全硬度（Ca硬度とMg硬度の和）に区別され、本発明で単に硬度と言う場合は全硬度を指す。具体的な測定方法はJIS K 0101試験方法に記載されており、ドイツ硬度は換算炭酸カルシウム(CaCO3) 濃度(ppm) に0.056 を乗じることで換算できる。
【０００８】
本発明の精練方法は次のような手順で行われる。まず、曇点が50℃以上のノニオン活性剤と必要により他のアニオン活性剤やその他の任意成分とから精練剤組成物を調製する。次いで、この精練剤組成物と苛性ソーダなどのアルカリ剤を、硬度が５°DH以上の水に溶解し精練液を調製する。なお、本発明においてノニオン活性剤の精練液中の濃度は0.01〜10.0ｇ／Ｌ、特には0.1 〜５ｇ／Ｌが好ましい。この精練液中にはキレート剤、過酸化水素安定剤、浸透剤、親水性溶剤、消泡剤等の任意の常用成分を添加できる。浴比（繊維／精練液の比）が１／３〜１／50程度となるように繊維を精練液中に投入し、ノニオン活性剤の曇点以上の温度で所定時間処理する。繊維の処理温度は、ノニオン活性剤の曇点以上で、80〜150 ℃、特には90〜130 ℃の範囲とするのが精練効率を高める上で好ましい。
【０００９】
次いで、精練液の温度をノニオン活性剤の曇点未満に冷却する。特にノニオン活性剤の曇点より40℃以内、特には30℃以内に冷却することが洗浄効率の面で好ましい。冷却は自然冷却でもよいが、冷却水を循環させるなど強制的に行う方が効率的である。冷却時間は、５〜60分程度が好ましい。
【００１０】
精練方法は、使用する布種によって、非連続型、半連続型及び連続型と様々な形態をとるため、使用される設備も多種である。例えば、非連続式（バッチ式）の精練方式では、液流型、ウィンス型、ジッガー型などの染色機が使われており、この方式での繊維の処理温度は、精練液と布をセットし、昇温終了後の温度を指す。また、この方式での冷却方法は、精練液をそのまま冷却しても、精練液の一部を排水し、冷水を加え冷却してもよい。一方、連続式の精練方式では、一般的には、サチュレータ槽、タイミング装置、洗浄リンス槽とからなる連続精練設備が使われており、タイミング装置によってＪボックス型、Ｌボックス型、Ｕボックス型、パーブルレンジなどの方式に大別される。この方式での本発明で言う繊維の処理温度はタイミング装置内の温度のことであり、冷却温度は洗浄リンス槽の温度のことである。
【００１１】
精練液を冷却した後、精練液を除去し、繊維を洗浄する。精練液はその全部が除去されることが好ましいが、精練方式や設備に応じ可能な範囲の量、好ましくは30％以上、更には50％以上が除去されるのが好ましい。洗浄に用いる水の硬度は問わないが、精練液の調製に用いた水が用いられるのが一般的である。また、この洗浄はノニオン活性剤の曇点未満の温度で行うのが好ましい。
【００１２】
本発明の対象となる繊維は、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、アクリル繊維、トリアセテート繊維などの合成繊維や、木綿、羊毛、麻などの天然繊維や、これらの混紡繊維などが挙げられる。特に、ワックスを多く含有する木綿繊維、ポリエステル繊維に好適である。
【００１３】
本発明の精練方法により優れた精練性が得られる理由は、曇点以上での繊維処理の際にノニオン活性剤が油性成分として汚れに吸着し、次いで曇点未満に冷却され活性剤として機能し汚れを分散・除去するためではないかと推察される。
【００１４】
【実施例】
実施例１〜８及び比較例１〜４
下記の方法で、綿編物、綿織物及びポリエステル織物に対する精練試験を行った。結果を表１に示す。
【００１５】
〔精練方法〕
(1) 綿編物
下記配合処方１の精練剤組成物1.0 ｇ／Ｌ、苛性ソーダ2.0 ｇ／Ｌ濃度に硬度20°DH（ドイツ硬度）の水を用い調製した精練液と綿編物の生機をウィンス染色機（花山工業製）に入れ（浴比１：15）、表１に示す精練温度(A) で30分間処理した。次いで、表１に示す温度(B) まで冷却し、10分後、精練液を排水した。次に20℃の上記硬度の水を入れ、５分間水洗後、綿布を取り出し乾燥した。綿編物に付着しているワックス成分の凝固点は40〜65℃であった。
精練剤処方１．
ノニオン活性剤        70重量％
ブチルジグリコール    10重量％
イオン交換水          20重量％。
【００１６】
(2) 綿織物
下記配合処方２の精練剤組成物3.0 ｇ／Ｌ、苛性ソーダ20.0ｇ／Ｌ、過硫酸ソーダ3.0 ｇ／Ｌ濃度に硬度20°DH（ドイツ硬度）の水を用い調製した精練液と綿織物の生機をキャー（圧力容器）に入れて（浴比１：５）で処理する以外は、綿編物の場合と同様に試験した。なお、綿織物に付着しているワックス成分の凝固点は38〜68℃であった。
精練剤処方２．
ノニオン活性剤                            60重量％
C10H21O(EO)8-PO3H2のジエタノールアミン塩   9重量％
ブチルジグリコール                        11重量％
イオン交換水                              20重量％。
【００１７】
(3) ポリエステル織物
上記配合処方１．の精練剤組成物の濃度を3.0 ｇ／Ｌとする以外は綿編物と同様に試験した。なお、ポリエステル織物に付着しているワックス成分の凝固点は50〜70℃であった。
【００１８】
〔評価方法〕
精練処理布の洗浄率を下記方法で算出し、精練性を評価した。
精練処理布約５ｇをジエチルエーテル（約160mL ）溶媒にてソックスレー抽出を４時間行い、抽出物の量（Es：mg／g-布）を計量する。同様に、精練処理前の布を処理し、抽出物の量（Eo：mg／g-布）を計量する。
洗浄率＝（Eo−Es）／Eo×100   （％）
ノニオン活性剤の曇点、精練温度(A) 、冷却温度(B) 及び洗浄率を表１に示す。
【００１９】
【表１】
0003847444.tif 000002
【００２０】
表１中、ノニオン活性剤の構造の数字は平均付加モル数であり、化合物４のPhはフェニル基であり、[  ]はランダム付加を（  ）はブロック付加を意味する。
【００２１】
実施例９〜10及び比較例５〜８
前記の綿編物の処理方法(1) で、精練液の硬度が表２の場合の洗浄保持率を評価した。ノニオン活性剤は表１と同じものである。
・洗浄保持率
イオン交換水（硬度０°DH）を精練液に使用した場合の洗浄率を100 として、表２の各硬度で洗浄した場合の洗浄率を表した値。数値が高いほど、硬度による影響が少なく、耐硬水性に優れる。
【００２２】
【表２】
0003847444.tif 000003
【００２３】
以上の結果より、実施例１〜８は優れた洗浄率を示すのに対し、冷却温度がノニオン活性剤の曇点より高い比較例１、２、精練温度がノニオン活性剤の曇点より低い比較例３、４では洗浄率が低いのがわかる。また、表２からは、本発明の精練方法を用いた場合、精練液の硬度が高くなっても洗浄率の低下が少ないことがわかる。
【００２４】
【発明の効果】
高硬度の精練液を用いた場合でも優れた精練性が得られる。