(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
塩素化塩化ビニル系樹脂スラリーを、濾過手段を有する洗浄槽に供給・濾過してケーキ層を形成する第１工程、ケーキ層に、洗浄槽の上部から洗浄水を供給し、洗浄・濾過し、再度ケーキ層を形成する第２工程及び洗浄されたケーキ層の下部であって、濾過手段の上部近傍に開口している塩素化塩化ビニル系樹脂スラリー移送配管から水を供給してケーキ層下部の塩素化塩化ビニル系樹脂をスラリー状にした後、洗浄槽上部から水を供給しながら洗浄された塩素化塩化ビニル系樹脂スラリーを、該塩素化塩化ビニル系樹脂スラリー移送配管で洗浄槽から抜き出す第３工程からなることを特徴とする塩素化塩化ビニル系樹脂の洗浄方法。
【請求項２】
上端部付近に塩素化塩化ビニル系樹脂スラリー供給配管と洗浄水供給配管が設置され、下端部付近に洗浄水除去配管が設置されている洗浄槽の、下部であって洗浄水除去配管より上方に濾過手段が設置されると共に濾過手段の上部近傍に、塩素化塩化ビニル系樹脂ケーキ層の下部に該ケーキをスラリー化するための水を供給し、スラリ−化された塩素化塩化ビニル系樹脂スラリーを移送するための開口部を有する塩素化塩化ビニル系樹脂スラリー移送配管が設置されており、塩素化塩化ビニル系樹脂スラリー移送配管には水供給配管が接続されていることを特徴とする塩素化塩化ビニル系樹脂の洗浄装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、塩素化塩化ビニル系樹脂の洗浄方法及びその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
塩素化塩化ビニル系樹脂は、一般に塩化ビニル系樹脂を水懸濁状態で塩素化することにより製造されているが、塩素化する際に塩酸が副成される。
【０００３】
副成された塩酸は後工程である乾燥設備で除去することが可能であるが、塩酸耐蝕性を有する設備及び乾燥排気の塩酸処理設備が必要となり高価な設備となる。又、塩酸を中和剤を用いて中和した場合、中和後の残留金属塩が製品の品質に悪影響を及ぼすと共に、中和剤が高価なものにつくので一般に塩酸は水で洗浄除去されている。
【０００４】
従来から採用されている洗浄方法は流動洗浄法とデカンタ洗浄法である。流動洗浄法は、塩素化塩化ビニル系樹脂スラリーを洗浄槽に供給し、下部から洗浄水を通水し、攪拌して上部より塩酸排水をオーバーフローさせる方法であり、デカンタ洗浄法は塩素化塩化ビニル系樹脂スラリーを洗浄槽に供給し、水洗浄と遠心分離を繰り返す方法である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記洗浄方法の場合は洗浄装置が大きく設備費が非常に高く、洗浄する際には洗浄水が大量に必要であるという欠点があった。
【０００６】
本発明の目的は、上記欠点に鑑み、塩素化塩化ビニル系樹脂スラリーを小型の装置で、少量の洗浄水で洗浄することのできる洗浄方法及び洗浄装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、塩素化塩化ビニル系樹脂スラリーを、濾過手段を有する洗浄槽に供給・濾過してケーキ層を形成する第１工程、ケーキ層に、洗浄槽の上部から洗浄水を供給し、洗浄・濾過し、再度ケーキ層を形成する第２工程及び洗浄されたケーキ層の下部であって、濾過手段の上部近傍に開口している塩素化塩化ビニル系樹脂スラリー移送配管から水を供給してケーキ層下部の塩素化塩化ビニル系樹脂をスラリー状にした後、洗浄槽上部から水を供給しながら洗浄された塩素化塩化ビニル系樹脂スラリーを、該塩素化塩化ビニル系樹脂スラリー移送配管で洗浄槽から抜き出す第３工程からなることを特徴とする塩素化塩化ビニル系樹脂の洗浄方法を提供するものである。
【０００８】
また、本発明は、上端部付近に塩素化塩化ビニル系樹脂スラリー供給配管と洗浄水供給配管が設置され、下端部付近に洗浄水除去配管が設置されている洗浄槽の、下部であって洗浄水除去配管より上方に濾過手段が設置されると共に濾過手段の上部近傍に、塩素化塩化ビニル系樹脂ケーキ層の下部に該ケーキをスラリー化するための水を供給し、スラリ−化された塩素化塩化ビニル系樹脂スラリーを移送するための開口部を有する塩素化塩化ビニル系樹脂スラリー移送配管が設置されており、塩素化塩化ビニル系樹脂スラリー移送配管には水供給配管が接続されていることを特徴とする塩素化塩化ビニル系樹脂の洗浄装置を提供するものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】
請求項１記載の塩素化塩化ビニル系樹脂の洗浄方法は、塩素化塩化ビニル系樹脂スラリーを、濾過手段を有する洗浄槽に供給・濾過してケーキ層を形成する第１工程、ケーキ層に、洗浄槽の上部から洗浄水を供給し、洗浄・濾過し、再度ケーキ層を形成する第２工程及び洗浄されたケーキ層の下部であって、濾過手段の上部近傍に開口している塩素化塩化ビニル系樹脂スラリー移送配管から水を供給してケーキ層下部の塩素化塩化ビニル系樹脂をスラリー状にした後、洗浄槽上部から水を供給しながら洗浄された塩素化塩化ビニル系樹脂スラリーを、該塩素化塩化ビニル系樹脂スラリー移送配管で洗浄槽から抜き出す第３工程からなることを特徴とする。
【００１０】
本発明で使用される塩素化塩化ビニル系樹脂スラリーは、塩化ビニル系樹脂の懸濁液に塩素を供給し、塩化ビニル系樹脂を塩素化して得られたスラリーであり、一般に塩素化塩化ビニル系樹脂と塩酸と水からなる。
【００１１】
上記塩化ビニル系樹脂は、塩化ビニルモノマー単独重合体若しくは塩化ビニルモノマーを主体（５０重量％以上含む）とする、塩化ビニルモノマーと共重合可能なビニルモノマーとの共重合体である。
【００１２】
上記ビニルモノマーとしては、例えば、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル；メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート等のアルキル（メタ）アクリレートモノマー；エチレン、プロピレン等のオレフィン；（メタ）アクリル酸、無水マレイン酸、アクリロニトリル、スチレン、塩化ビニリデンなどがあげられる。
【００１３】
本発明における第１工程は、上記塩素化塩化ビニル系樹脂スラリーを、濾過手段を有する洗浄槽に供給・濾過してケーキ層を形成する工程である。
【００１４】
上記濾過手段としては、一般に濾材が使用されるが、濾材としては上記塩素化塩化ビニル系樹脂を濾過しうるものであればよく、例えば、織布、不織布、ガラス繊維、金網、有孔金属板、セラミックス多孔体等があげられる。
【００１５】
上記洗浄槽は、濾過手段が洗浄槽の下部に設けられているのが好ましく、スラリー中には塩酸が存在するので、耐酸性の材料で製造されているのが好ましい。
【００１６】
洗浄槽に塩素化塩化ビニル系樹脂スラリーを供給すると、濾過手段により濾過されて、水及び塩酸は除去され、濾過手段の上にケーキ層が形成される。
【００１７】
本発明における第２工程は、ケーキ層に、洗浄槽の上部から洗浄水を供給し、洗浄・濾過し、再度ケーキ層を形成する工程である。この工程はケーキ層中の塩酸が除去されるまで１回又は複数回行われる。
【００１８】
濾過すると、ケーキ層中の水位は次第に低下していく。ケーキ層の水位が高い時に洗浄水を供給するとケーキ層中の塩酸が洗浄水中に拡散して洗浄効果が低下するので、ケーキ層中の水位がケーキ層表面から５ｃｍ以下に低下してから洗浄水を供給するのが好ましい。
【００１９】
本発明における第３工程は、洗浄されたケーキ層の下部であって、濾過手段の上部近傍に開口している塩素化塩化ビニル系樹脂スラリー移送配管から水を供給してケーキ層下部の塩素化塩化ビニル系樹脂をスラリー状にした後、洗浄槽上部から水を供給しながら洗浄された塩素化塩化ビニル系樹脂スラリーを、該塩素化塩化ビニル系樹脂スラリー移送配管で洗浄槽から抜き出す工程である。
【００２０】
洗浄された塩素化塩化ビニル系樹脂は抜き出して乾燥する必要があるが、ケーキになった塩素化塩化ビニル系樹脂は容易に抜き出すことができないので、再度スラリー状にして抜き出す。
【００２１】
ケーキになった塩素化塩化ビニル系樹脂に上部から水を供給したのでは、スラリー化に時間がかかり抜き出しにくいので、ケーキ層の下部であって、濾過手段の上部近傍に開口している塩素化塩化ビニル系樹脂スラリー移送配管から水を供給してケーキ層下部の塩素化塩化ビニル系樹脂をスラリー状にした後、洗浄槽上部から水を供給して残りのケーキ層をスラリー状にして抜き出す。
【００２２】
スラリー状になった塩素化塩化ビニル系樹脂を抜き出すには、ポンプで抜き出してもよいし、洗浄槽上部から加圧して抜き出してもよいが、濾過手段の上部近傍に開口した塩素化塩化ビニル系樹脂スラリー移送配管によって抜き出す。即ち、塩素化塩化ビニル系樹脂スラリー移送配管から供給された水によってスラリー化されたケーキ層下部の塩素化塩化ビニル系樹脂スラリーを抜き出し、次いで、洗浄槽上部から供給された水で残りのケーキ層をスラリー状にして抜き出す。
【００２３】
請求項２に記載の塩素化塩化ビニル系樹脂の洗浄装置は、上端部付近に塩素化塩化ビニル系樹脂スラリー供給配管と洗浄水供給配管が設置され、下端部付近に洗浄水除去配管が設置されている洗浄槽の、下部であって洗浄水除去配管より上方に濾過手段が設置されると共に濾過手段の上部近傍に、塩素化塩化ビニル系樹脂ケーキ層の下部に該ケーキをスラリー化するための水を供給し、スラリ−化された塩素化塩化ビニル系樹脂スラリーを移送するための開口部を有する塩素化塩化ビニル系樹脂スラリー移送配管が設置されており、塩素化塩化ビニル系樹脂スラリー移送配管には水供給配管が接続されていることを特徴とする。
【００２４】
上記塩素化塩化ビニル系樹脂の洗浄装置は、請求項１記載の洗浄方法を実施するのに好適な洗浄装置である。本発明の洗浄装置を図面を参照して説明する。図１は本発明の洗浄装置の一例を示す模式図である。
【００２５】
図中１は内面がチタンコーティングされている洗浄槽である。洗浄槽１の上端部にバルブ２１を介して塩素化塩化ビニル系樹脂の反応槽（図示せず）と接続されている塩素化塩化ビニル系樹脂スラリー供給配管２と、バルブ３１を介して洗浄水供給配管３が接続されている。
【００２６】
４は、洗浄槽１の下端部に設置されている洗浄水除去配管であり、洗浄水除去配管４の途中にもバルブ４１が設置されている。５は濾材であり、洗浄槽１内であって、洗浄水除去配管４の上部に設置されている。
【００２７】
６は、開口部６２が濾材５の上部近傍であって、塩素化塩化ビニル系樹脂ケーキ層の下部に該ケーキをスラリー化するための水を供給し、スラリ−化された塩素化塩化ビニル系樹脂スラリーを移送しうる位置に設置された塩素化塩化ビニル系樹脂スラリー移送配管であり、塩素化塩化ビニル系樹脂スラリー移送配管６はバルブ６１を介して乾燥装置（図示せず）に接続されている。
【００２８】
７は、バルブ７１を介して洗浄水供給配管３と、塩素化塩化ビニル系樹脂スラリー移送配管６のバルブ６１より開口部６２側に接続されている水供給配管である。
【００２９】
尚、８は、洗浄槽１の上部に設置された窒素供給配管であり、バルブ８１を介して窒素ボンベ（図示せず）と接続されている。
【００３０】
次に、上記洗浄装置で塩素化塩化ビニル系樹脂を洗浄する方法を説明する。
まず、バルブ３１、６１及び８１を閉鎖し、バルブ２１及び４１を開放して塩素化塩化ビニル系樹脂スラリー供給配管２から洗浄槽１に塩素化塩化ビニル系樹脂スラリーを供給する。
【００３１】
供給された塩素化塩化ビニル系樹脂スラリーは濾材５で濾過され、濾材５にケーキ層が形成され濾過された水は洗浄水除去配管４から除去される。この時、塩酸水が水供給配管７に入らないようにバルブ７１を少し開放して洗浄水を少量ずつ流し続けるのが好ましい。
【００３２】
次に、バルブ２１を閉鎖すると共にバルブ３１を開放し、洗浄水供給配管３からケーキ層に洗浄水を供給して塩素化塩化ビニル樹脂を洗浄し、濾過して再度ケーキ層を形成する。洗浄水の供給は塩素化塩化ビニル樹脂から塩酸が除去されるまで１回若しくは複数回行う。
【００３３】
尚、前述の通り、洗浄水の供給はケーキ層中の水位がケーキ層表面から５ｃｍ以下に低下してから行うのが好ましく、この工程中も、塩酸水が水供給配管７に入らないようにバルブ７１を少し開放して洗浄水を少量ずつ流し続けるのが好ましい。又、濾過を速やかに行うために、バルブ８１を開放して窒素を供給し加圧してもよい。
【００３４】
洗浄された塩素化塩化ビニル系樹脂は乾燥装置に移送され乾燥されるが、移送するには、まず、バルブ３１及び４１を閉鎖し、バルブ７１をゆるめ水供給配管７からの水の供給量を増加し、濾材５の上部近傍であって、塩素化塩化ビニル系樹脂ケーキ層の下部にである、塩素化塩化ビニル系樹脂スラリー移送配管６の開口部６２付近のケーキをスラリー化する。
【００３５】
次に、バルブ７１を閉鎖すると共にバルブ３１を開放して水を供給してケーキ層全体をスラリー化する。バルブ３１の開放と同時若しくは直後にバルブ６１を開放して、再度スラリー化された塩素化塩化ビニル系樹脂スラリーを塩素化塩化ビニル系樹脂スラリー移送配管６を通して乾燥装置に移送する。
【００３６】
スラリーの移送は、塩素化塩化ビニル系樹脂スラリー移送配管６の途中にポンプを設けてもよいし、バルブ８１を開放して窒素で加圧することによって行ってもよい。
【００３７】
【発明の効果】
請求項１記載の塩素化塩化ビニル系樹脂の洗浄方法は、上述の通りであるから、塩素化塩化ビニル系樹脂スラリーを小型の装置で、少量の洗浄水で洗浄することのできる。
【００３８】
又、請求項２記載の塩素化塩化ビニル系樹脂の洗浄装置は、上述の通りであるから、装置が小型であり設備コストが安価であり、少量の洗浄水で効率よく洗浄することができる。
【００３９】
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の洗浄装置の一例を示す模式図である。
【符号の説明】
１      洗浄槽
２      塩素化塩化ビニル系樹脂スラリー供給配管
３      洗浄水供給配管
４      洗浄水除去配管
５      濾材
６      塩素化塩化ビニル系樹脂スラリー移送配管
７      水供給配管
【図１】
0003792582.tif 000002