(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
下地上に形成した薄膜の膜厚測定において、薄膜を通して下地にＸ線を照射し、入射角度に対する下地のＸ線の回折線強度を測定し、測定したＸ線の回折線強度に下地に含まれる物質に特有のピーク値の比率の逆数を乗じて回折線強度を均一化し、均一化した回折線強度のピーク値の入射角度に対する減衰傾向から薄膜による減衰曲線を求め、該減衰曲線からＸ線の回折線強度が零となる入射角度を求め、Ｘ線の入射角度と膜厚との関係を用いて求めた入射角度に対する膜厚を求めることを特徴とするＸ線回折法を用いた膜厚測定方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料の膜厚を測定する方法に関し、特に試料によるＸ線の回折強度から薄膜の膜厚を測定する膜厚測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
薄膜は半導体素子や各種の機能素子等において広く使用されており、その使用の広がりと共に、該薄膜の膜厚等の品質管理や評価技術の要求も高まっている。分析装置を用いた薄膜の評価方法としては、例えば蛍光Ｘ線分析，ＥＰＭＡ等の元素分析，ＥＳＣＡ等の状態分析、Ｘ線回折法による結晶構造の解析等が知られている。
【０００３】
従来、薄膜の膜厚測定では、一般に、標準試料を用いてあらかじめ検量線を求めておき、この検量線を用いた検量線法が行われており、エリプソメトリやイオンエッチングを用いたＸＰＳ測定等が知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従来の検量線法では、測定対象の試料と同質の膜材料の標準試料を用意し、この標準試料についてあらかじめ検量線を求める必要があり、未知試料を直接測定することができないという問題点がある。
【０００５】
また、蛍光Ｘ線分析などの元素分析を用いた測定方法では、膜材料と下地に同じ元素が存在する場合には、測定精度低下するという問題点があり、エリプソメトリでは下地との界面に異種の層が形成されているときや、光学的に吸収が大きい不透明膜に対しては測定が困難であるという問題点があり、ＸＰＳ測定では試料が破壊されるという問題点がある。
【０００６】
そこで、本発明は前記した問題点を解決し、標準試料を必要とせず、未知試料の膜厚を直接測定することができる膜厚測定方法を提供することを目的とし、また、下地中の薄膜と同種の元素が含まれる場合でも、薄膜の膜厚の測定精度に影響しない膜厚測定方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、下地から放出されるＸ線の回折線の強度を、測定対象である薄膜を通して測定し、回折線の減衰の程度と薄膜の膜厚との関係を利用して、回折線の減衰傾向から薄膜の膜厚を求めるものである。
【０００８】
本発明のＸ線回折法を用いた膜厚測定方法は、下地上に形成された薄膜の膜厚測定において、薄膜を通して下地にＸ線を入射し、入射角度に対する下地のＸ線の回折線強度を測定し、測定したＸ線の回折線強度を強度補正して薄膜による減衰曲線を求め、該減衰曲線からＸ線の回折線強度が零となる入射角度を求め、Ｘ線の入射角度と膜厚との関係を用いて求めた入射角度に対する膜厚を求めるものである。
【０００９】
Ｘ線の薄膜への侵入深さは、薄膜の質量吸収係数，および密度とＸ線の入射角度をパラメータとする式によって表すことができ、所定の入射角で入射したＸ線を検出することによって、そのＸ線の侵入深さを知ることができる。本発明はこの関係を利用して、減衰曲線からＸ線の回折線強度が零となる入射角度を、上記関係式に代入して得られるＸ線の侵入深さを薄膜の膜厚として求めるものである。
【００１０】
本発明の第１の実施形態は、測定したＸ線の回折線強度の強度補正は、物質に特有の回折線のピークの入射角度とピーク値の比率を用いるものであり、測定したＸ線の回折線強度にピーク値の比率の逆数を乗じて回折線強度の均一化を行うものである。この均一化によって得られた回折線強度のピーク値の入射角度に対する減衰傾向から減衰曲線を求め、該減衰曲線からＸ線の回折線強度が零となる入射角度を求める。
【００１１】
本発明の第２の実施形態は、平行線束（ソーラースリット）を含む光学系を通過させたＸ線の回折線を検出するものであり、これによって、Ｘ線の回折線の入射角度の検出精度を向上させることができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図を参照しながら詳細に説明する。
図１は薄膜のＸ線回折法を説明するための図であり、表面から深さｘの薄層で特性Ｘ線が回折される様子を示している。図１において、入射ビームの強度をＩ0 （ｅｒｇ／ｃｍ2 ／ｓｅｃ），その断面積を１ｃｍ2 ，試料と入射Ｘ線のなす角度をαとすると、厚みｄｘ，長さｌの薄層で回折されるＸ線強度ｄＩｘは試料中での吸収を受け、次式（１）で表される。
【００１３】
ｄＩｘ＝ＫＩ0 ｅｘｐ｛−μ（ＡＢ＋ＢＣ）｝ｄｘ  （erg/sec)    …（１）
なお、上記式において、Ｋは比例定数であり、μは線吸収係数である。
上記式（１）にｌ＝１／ｓｉｎα，ＡＢ＝ｘ／ｓｉｎα，ＢＣ＝ｘ／ｓｉｎβの関係式を代入すると、以下の式（２）が得られる。
0003777581.tif 000002
ディフレクトメーターではα＝β＝θであるから、上記式（２）は
0003777581.tif 000003
で表される。
【００１４】
上記式（３）について、ｘおよび無限大の深さまで積分し、その強度比を求めると、表面から深さｘまで回折されたＸ線強度が全回折線強度に占める割合を求めることができる。ここで、Ｘ線の侵入深さとして、無限大の厚さの試料による回折強度の９９％の強度が得られる深さｔを定めると、以下の式（４）で表される。
ｔ＝２．３０ｓｉｎθ／｛（μ／ρ）ρ｝                        …（４）
なお、（μ／ρ）は薄膜の質量吸収係数であり、ρは薄膜の密度である。
【００１５】
例えば、Ａｕ薄膜をＣｕＫαで測定するとき、回折線としてＡｕ（１１１）を用いれば、回折角２θは３８．２°であり、上記式（４）から侵入深さｔは、ｔ＝２．３０×０．３２７／２．１４×１９．３２＝１．８μｍとなり、Ａｕに対して１．８μｍが無限大の厚さであることを示している。
また、上記式は、入射Ｘ線を試料面に対して低角入射を行なうことによってＸ線の侵入深さが浅くなることを示している。
本発明は、上記式（４）を用いることによって薄膜の膜厚を求めるものであり、下地と薄膜との境界における入射角を求め、この入射角を上記式（４）に代入して薄膜の膜厚を求める。
【００１６】
次に、上記入射角を求める方法について、図２〜図６を用いて説明する。図２は、下地１０および薄膜１１に対するＸ線の入射角αとＸ線の侵入深さとの関係を表す図である。
図２において、Ｘ線を低入射角（θ1 ）で薄膜２０に入射させる場合には、符号２１で示すように、Ｘ線の侵入深さは薄膜１１内に止まり、薄膜による回折線が得られ、下地１０による回折線は放出されない。これに対して、Ｘ線を高入射角（θ2 ）で薄膜２０に入射させる場合には、符号２２で示すように、Ｘ線の侵入深さは下地１０まで達し、下地１０で生成された回折線は薄膜１１を通過して検出される。このとき、入射するＸ線の強度をＩ0 とすると、下地１０から放出された回折Ｘ線は薄膜１１を通過する間に減衰して、薄膜１１の外部に放出されるＸ線の強度はＩとなる。
【００１７】
前記式（４）に示したように、Ｘ線の入射角θによってＸ線の侵入深さを求めることができるため、図２において、Ｘ線の入射角度が薄膜１１と下地１０との境界面で回折したときの入射角を用いれば、薄膜１１の表面から下地１０の上層部までの侵入深さを求めることができ、これによって、薄膜１１の膜厚を求めることができる。
【００１８】
以下、図３〜図６を用いて、上記入射角度を求める方法について説明する。図３は、薄膜によるＸ線の回折線の強度の減衰を説明するための概略図である。図３（ａ）〜（ｃ）は、下地１０から強度Ｉ0 で発生したＸ線の回折線が、薄膜１１を通過した場合を、膜厚がＬ１，Ｌ２，Ｌ３の順で厚くなり、それぞれ強度Ｉ1 ，Ｉ2 ，Ｉ3 で検出されることを示している。
【００１９】
図３（ｄ）は、このときの膜厚Ｌと検出強度Ｉとの関係を示すグラフであり、図中の矢印は薄膜の通過による回折線の減衰の程度を示し、薄膜の膜厚が厚いほど減衰の程度が大きくなる傾向を示している。従って、この薄膜による減衰傾向から、薄膜の膜厚を求めることができる。なお、図３（ｄ）では、減衰の傾向を示す減衰曲線を直線で示しているが、概略を示すために便宜上直線で示したもので、実際の減衰曲線は必ずしも直線的に変化するものではない。
【００２０】
ここで、薄膜１１を通過した回折線の強度を検出する場合には、上記図３中の下地で発生するＸ線の回折線の強度Ｉ0 を、直接求めることは困難である。そのため、本発明では、測定したＸ線の回折線強度を強度補正して薄膜による減衰曲線を求める。この回折線強度の強度補正は、物質に特有の回折線のピークの入射角度とピーク値の比率を用いるものであり、測定したＸ線の回折線強度にピーク値の比率の逆数を乗じて回折線強度の均一化を行うものである。
【００２１】
以下、上記減衰曲線について図４，５，６を用いて説明する。図４は下地１０のみで薄膜１１が存在しない場合について、入射角θに対するＸ線の回折線の状態を示した図である。Ｘ線ａ，ｂ，ｃが下地１０に対して入射角θａ，θｂ，θｃで順に低入射角から高入射角で図４（ａ）に示すように入射して回折されると、このとき検出される回折線の強度は、図４（ｂ）中の回折線強度Ｉａ，Ｉｂ，Ｉｃとなる。この回折線強度の絶対値は、入射するＸ線の強度や検出器の感度等の測定条件で異なるため、この検出値から回折線の減衰の状態を求めることはできない。そこで、本発明では、下地に含まれる物質に特有の回折線強度のピーク値の比率ＩA ，ＩB ，ＩC を用い、このピーク値の比率の逆数を検出した回折線強度Ｉａ，Ｉｂ，Ｉｃに乗じることによって、回折線強度の補正して回折線強度の均一化を行う。なお、物質に特有の回折線強度のピーク値は、例えばＪＣＰＤＳカード情報から得ることができる。
【００２２】
図４（ｃ）は補正後の回折線強度を示しており、薄膜を通過することによる回折線の減衰が無い場合には、図に示すように等しいレベルとなる。
【００２３】
これに対して、図５，６は下地１０上に薄膜１１が存在する場合について、入射角θに対するＸ線の回折線の状態を示しており、図５は膜厚が薄い場合を示し、図６の膜厚が厚い場合を示している。
【００２４】
図５（ａ）は、前記図４と同様に下地に対して入射角θａ，θｂ，θｃで入射した場合を示し、このときに検出される回折線強度Ｉa1，Ｉb1，Ｉc1は薄膜を通過することによって減衰する。なお、図５（ｂ）中に示す破線は減衰が無い場合の回折線強度Ｉａ，Ｉｂ，Ｉｃを示している。
【００２５】
図５（ｃ）は、図４（ｃ）と同様に、下地に含まれる物質に特有の回折線強度のピーク値の比率ＩA ，ＩB ，ＩC を用い、このピーク値の比率の逆数を検出した回折線強度Ｉa1，Ｉb1，Ｉc1に乗じて回折線強度を補正した状態を示している。図５（ｃ）の補正後の回折線強度において、減衰が無い場合のレベル（図中の一点鎖線）からの差ｄa1，ｄb1，ｄc1は、薄膜による減衰の程度を表しており、回折線強度のピークを結ぶことによって減衰曲線（図中の破線）を形成することができる。
【００２６】
この減衰曲線を延長して横軸と交差する入射角を求めると、強度零のときの入射角度θαを得ることができる。このときの入射角度θαは、図５（ａ）において、入射したＸ線が薄膜１１の底面（下地１０の最上層面）で回折したときの角度であり、この角度は薄膜１１の膜厚を表すパラメータとなっている。
【００２７】
従って、この減衰曲線から求めた入射角度θαを、前記式（４）に代入することによって、薄膜の膜厚を求めることができる。なお、このとき、式（４）には薄膜の質量吸収係数（μ／ρ）および薄膜の密度ρを求めて代入する。
【００２８】
図６は膜厚が厚い場合であり、図５と同様の処理によって、図６（ｃ）に示す減衰曲線を求め、この減衰曲線を延長して横軸と交差する入射角から強度零のときの入射角度θβを得、さらに、この入射角度θβを前記式（４）に代入することによって、薄膜の膜厚を求める。
【００２９】
次に、本発明のＸ線回折法を用いた膜厚測定方法を適用するＸ線回折装置の概略について、図７を用いて説明する。Ｘ線回折装置は、Ｘ線源１から発したＸ線を一次側スリット２を通して試料３に入射し、試料３で回折した回折線を二次側スリット４を通して平行結晶５に入射して分光させて、検出器６に入射する。検出器６は、試料３に対するＸ線の入射角を変更しながら回折線強度を検出する。
【００３０】
二次側スリット４として、平行線束（ソーラースリット）を含む光学系によって形成することができ、これによって、入射角の精度を向上させて、ノイズ分の除去を行うことができる。
【００３１】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のＸ線回折法を用いた膜厚測定方法によれば、標準試料を必要とせず、未知試料の膜厚を直接測定することができ、また、下地中の薄膜と同種の元素が含まれる場合でも、薄膜の膜厚の測定精度の低下を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】薄膜のＸ線回折法を説明するための図である。
【図２】下地および薄膜に対するＸ線の入射角とＸ線の侵入深さとの関係を表す図である。
【図３】薄膜によるＸ線の回折線の強度の減衰を説明するための概略図である。
【図４】下地で薄膜が存在しない場合の入射角に対するＸ線の回折線の状態を示した図である。
【図５】下地上に薄い薄膜が存在する場合の入射角に対するＸ線の回折線の状態を示した図である。
【図６】下地上に厚い薄膜が存在する場合の入射角に対するＸ線の回折線の状態を示した図である。
【図７】本発明のＸ線回折法を用いた膜厚測定方法を適用するＸ線回折装置の概略図である。
【符号の説明】
１…Ｘ線源、２，４…スリット、３…試料、５…平行結晶、６…検出器、１０…下地、１１，１２，１３…薄膜。
【図１】
0003777581.tif 000004
【図２】
0003777581.tif 000005
【図３】
0003777581.tif 000006
【図４】
0003777581.tif 000007
【図５】
0003777581.tif 000008
【図６】
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【図７】
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