(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（１）マグネシウム塩水溶液に、酸化マグネシウムをマグネシウム塩水溶液のｐＨが８以上になるように添加混合する工程、（２）該マグネシウム塩水溶液から析出した不純物含有析出物を除去する工程、（３）不純物含有析出物を除去したマグネシウム塩水溶液に、炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム、炭酸水素ナトリウム、及び炭酸水素アンモニウムからなる群より選ばれる炭酸塩を加えるか、あるいは該マグネシウム塩水溶液をｐＨ９．０以上に調整した後、それに炭酸ガスを吹き込むことによって炭酸マグネシウム粒子を析出させる工程、そして（４）析出した炭酸マグネシウムを分離回収する工程からなる、カルシウム化合物、ケイ素化合物、亜鉛化合物、マンガン化合物、ニッケル化合物、鉄化合物、アルミニウム化合物、そして銅化合物がそれぞれ、マグネシウム含有量に対するカルシウム含有量（Ｃａ／Ｍｇ）に換算して４０質量ｐｐｍ以下、ケイ素含有量（Ｓｉ／Ｍｇ）に換算して４０質量ｐｐｍ以下、亜鉛含有量（Ｚｎ／Ｍｇ）に換算して２０質量ｐｐｍ以下、マンガン含有量（Ｍｎ／Ｍｇ）に換算して２０質量ｐｐｍ以下、ニッケル含有量（Ｎｉ／Ｍｇ）に換算して２０質量ｐｐｍ以下、鉄含有量（Ｆｅ／Ｍｇ）に換算して２０質量ｐｐｍ以下、アルミニウム含有量（Ａｌ／Ｍｇ）に換算して２０質量ｐｐｍ以下、そして銅含有量（Ｃｕ／Ｍｇ）に換算して２０質量ｐｐｍ以下であり、かつ粒子形状が柱状である正炭酸マグネシウム粉末の製造方法。
【請求項２】
上記マグネシウム塩水溶液が、硝酸マグネシウム水溶液もしくは塩化マグネシウム水溶液である請求項１に記載の正炭酸マグネシウム粉末の製造方法。
【請求項３】
請求項１もしくは２に記載の製造方法により得られた正炭酸マグネシウム粉末を５５〜９５℃の温水中で熟成させ、次いで固体粉末を分離回収することを特徴とする板状の塩基性炭酸マグネシウム粉末の製造方法。
【請求項４】
請求項１もしくは２に記載の製造方法により得られた正炭酸マグネシウム粉末を水蒸気雰囲気下、５５〜２００℃の温度で加熱するか、あるいは請求項１乃至３のうちのいずれかの項に記載の炭酸マグネシウム析出物を１０５〜１５０℃の温度で乾燥することを特徴とする不定形炭酸マグネシウム粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、炭酸マグネシウム粉末に関し、さらに詳しくは、光学材料用のフッ化マグネシウムの製造原料として有利に使用できる炭酸マグネシウム粉末を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
エキシマレーザー装置の出力窓や集光レンズなどの光学用材料には、従来、天然蛍石を再結晶させるなどして得たフッ化カルシウムが広範に使用されてきたが、レーザー装置の高性能化、長寿命化への要求が進むにつれて、真空紫外波長（２００〜１００ｎｍ）での透過特性や機械的特性が優れ、かつ放射線による損傷が少ないフッ化マグネシウムが注目されている。
フッ化マグネシウムは、通常、炭酸マグネシウム粉末とフッ化水素酸とを反応させることによって製造される。しかし、こうして製造されたフッ化マグネシウムには、炭酸マグネシウム粉末に含まれている不純物が、ほとんどそのまま取り込まれる傾向にあり、一般に市販されている高純度グレードの炭酸マグネシウム粉末を用いて製造したフッ化マグネシウムであっても、光学用材料として用いるのに適した光学特性が得られないことがある。従って、光学特性の優れた（不純物の少ない）フッ化マグネシウムを製造するための不純物含有量の少ない、高純度の炭酸マグネシウム粉末の開発が望まれている。
【０００３】
例えば、特開平１−１１５８１７号公報には、水溶性マグネシウム塩を水に溶解して調製したマグネシウム塩水溶液に少量の炭酸アルカリを添加して炭酸マグネシウムを析出（晶出）させ、次いでこれをマグネシウム塩水溶液から分離して精製処理を施したマグネシウム塩水溶液に、炭酸アルカリを加えて炭酸マグネシウム粉末を製造する方法が開示されている。
上記の公報の記載によれば、上記の方法を用いることによってカルシウム化合物、アルミニウム化合物、鉄化合物、亜鉛化合物、及び銅化合物の含有量が少ない炭酸マグネシウム粉末を得ることができ、この炭酸マグネシウム粉末は光学材料用のフッ化マグネシウムの製造原料として好ましいとされている。なお、この公報に開示されている方法により得られる炭酸マグネシウム粉末の結晶組成については明らかではないが、その記載から正炭酸マグネシウム三水塩粉末であると解される。
【０００４】
上記公報の実施例の記載によれば、市販の特級塩化マグネシウム粉末を用いて調製したマグネシウム塩水溶液から、マグネシウム含有量に対するカルシウム含有量（Ｃａ／Ｍｇ）、アルミニウム含有量（Ａｌ／Ｍｇ）、鉄含有量（Ｆｅ／Ｍｇ）、亜鉛含有量（Ｚｎ／Ｍｇ）、及び銅含有量（Ｃｕ／Ｍｇ）が、それぞれ９重量ｐｐｍ以下である炭酸マグネシウム粉末が得られている。しかしながら、本発明者の研究によれば、炭酸マグネシウム粉末の製造に用いられるマグネシウム塩には、ケイ素化合物、マンガン化合物、及びニッケル化合物が含まれていることがあり、これらの金属化合物もまた、フッ化マグネシウムの光学特性を低下させる要因となることが判明した。そして、本発明者は、光学特性の優れたフッ化マグネシウムを得るのに問題となる不純物について研究を進めた結果、本発明に到達した。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、エキシマレーザー装置の出力窓や集光レンズなどの光学材料用のフッ化マグネシウムの製造原料として有利に用いることができる炭酸マグネシウム粉末を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、（１）マグネシウム塩水溶液に、酸化マグネシウムをマグネシウム塩水溶液のｐＨが８以上になるように添加混合する工程、（２）該マグネシウム塩水溶液から析出した不純物含有析出物を除去する工程、（３）不純物含有析出物を除去したマグネシウム塩水溶液に、炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム、炭酸水素ナトリウム、及び炭酸水素アンモニウムからなる群より選ばれる炭酸塩を加えるか、あるいは該マグネシウム塩水溶液をｐＨ９．０以上に調整した後、それに炭酸ガスを吹き込むことによって炭酸マグネシウム粒子を析出させる工程、そして（４）析出した炭酸マグネシウムを分離回収する工程からなる、カルシウム化合物、ケイ素化合物、亜鉛化合物、マンガン化合物、ニッケル化合物、鉄化合物、アルミニウム化合物、そして銅化合物がそれぞれ、マグネシウム含有量に対するカルシウム含有量（Ｃａ／Ｍｇ）に換算して４０質量ｐｐｍ以下、ケイ素含有量（Ｓｉ／Ｍｇ）に換算して４０質量ｐｐｍ以下、亜鉛含有量（Ｚｎ／Ｍｇ）に換算して２０質量ｐｐｍ以下、マンガン含有量（Ｍｎ／Ｍｇ）に換算して２０質量ｐｐｍ以下、ニッケル含有量（Ｎｉ／Ｍｇ）に換算して２０質量ｐｐｍ以下、鉄含有量（Ｆｅ／Ｍｇ）に換算して２０質量ｐｐｍ以下、アルミニウム含有量（Ａｌ／Ｍｇ）に換算して２０質量ｐｐｍ以下、そして銅含有量（Ｃｕ／Ｍｇ）に換算して２０質量ｐｐｍ以下であり、かつ粒子形状が柱状である正炭酸マグネシウム粉末の製造方法にある。なお、正炭酸マグネシウムには、正炭酸マグネシウム三水塩（ＭｇＣＯ3・３Ｈ2Ｏ）のみならず、無水の正炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ3）も含まれる。
【０００７】
本発明はまた、本発明の製造方法により得られた正炭酸マグネシウム粉末を５５〜９５℃の温水中で熟成させ、次いで固体粉末を分離回収することを特徴とする板状の塩基性炭酸マグネシウム粉末の製造方法にもある。
【０００８】
本発明はさらに、本発明の製造方法により得られた正炭酸マグネシウム粉末を水蒸気雰囲気下、５５〜２００℃の温度で加熱するか、あるいは本発明の製造方法において生成した炭酸マグネシウム析出物を１０５〜１５０℃の温度で乾燥することを特徴とする不定形炭酸マグネシウム粉末の製造方法にもある。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明の製造方法によって得られる正炭酸マグネシウム粉末、不定形炭酸マグネシウム粉末、及び塩基性炭酸マグネシウム粉末は、カルシウム化合物、ケイ素化合物、亜鉛化合物、マンガン化合物、ニッケル化合物、鉄化合物、アルミニウム化合物、そして銅化合物の含有量がそれぞれ、次の通りにあることを特徴の一つとする。
【００１０】
（１）カルシウム化合物の含有量は、マグネシウム含有量に対するカルシウム含有量（Ｃａ／Ｍｇ）に換算して４０質量ｐｐｍ以下であり、３０質量ｐｐｍ以下が好ましい。
（２）ケイ素化合物化合物の含有量は、マグネシウム含有量に対するケイ素含有量（Ｓｉ／Ｍｇ）に換算して４０質量ｐｐｍ以下であり、２０質量ｐｐｍ以下が好ましい。
（３）亜鉛化合物の含有量は、マグネシウム含有量に対する亜鉛含有量（Ｚｎ／Ｍｇ）に換算して２０質量ｐｐｍ以下であり、８質量ｐｐｍ以下が好ましい。
（４）マンガン化合物の含有量は、マグネシウム含有量に対するマンガン含有量（Ｍｎ／Ｍｇ）に換算して２０質量ｐｐｍ以下であり、８質量ｐｐｍ以下が好ましい。
【００１１】
（５）ニッケル化合物の含有量は、マグネシウム含有量に対するニッケル含有量（Ｎｉ／Ｍｇ）に換算して２０質量ｐｐｍ以下であり、８質量ｐｐｍ以下が好ましい。
（６）鉄化合物の含有量は、マグネシウム含有量に対する鉄含有量（Ｆｅ／Ｍｇ）に換算して２０質量ｐｐｍ以下であり、８質量ｐｐｍ以下が好ましい。
（７）アルミニウム化合物の含有量は、マグネシウム含有量に対するアルミニウム含有量（Ａｌ／Ｍｇ）に換算して２０質量ｐｐｍ以下であり、８質量ｐｐｍ以下が好ましい。
（８）銅化合物の含有量は、マグネシウム含有量に対する銅含有量（Ｃｕ／Ｍｇ）に換算して２０質量ｐｐｍ以下であり、８質量ｐｐｍ以下が好ましい。
【００１２】
本発明の製造方法によって得られる正炭酸マグネシウム粉末、不定形炭酸マグネシウム粉末、及び塩基性炭酸マグネシウム粉末はさらに、クロム化合物、鉛化合物、ナトリウム化合物、カリウム化合物、バリウム化合物、砒素化合物、塩素化合物、そして硫黄化合物の含有量がそれぞれ、次の通りにあることが好ましい。
【００１３】
（１）クロム化合物の含有量は、マグネシウム含有量に対するクロム含有量（Ｃｒ／Ｍｇ）に換算して２０質量ｐｐｍ以下であり、８質量ｐｐｍ以下が好ましい。
（２）鉛化合物の含有量は、マグネシウム含有量に対する鉛量（Ｐｂ／Ｍｇ）に換算して２０質量ｐｐｍ以下であり、８質量ｐｐｍ以下が好ましい。
（３）ナトリウム化合物の含有量は、マグネシウム含有量に対するナトリウム量（Ｎａ／Ｍｇ）に換算して２０質量ｐｐｍ以下であり、８質量ｐｐｍ以下が好ましい。
（４）カリウム化合物の含有量は、マグネシウム含有量に対するカリウム量（Ｋ／Ｍｇ）に換算して２０質量ｐｐｍ以下であり、８質量ｐｐｍ以下が好ましい。
【００１４】
（５）バリウム化合物の含有量は、マグネシウム含有量に対するバリウム量（Ｂａ／Ｍｇ）に換算して２０質量ｐｐｍ以下であり、８質量ｐｐｍ以下が好ましい。
（６）砒素化合物の含有量は、マグネシウム含有量に対する砒素量（Ａｓ／Ｍｇ）に換算して８質量ｐｐｍ以下であり、１質量ｐｐｍ以下が好ましい。
（７）塩素化合物の含有量は、マグネシウム含有量に対する塩素量（Ｃｌ／Ｍｇ）に換算して８０質量ｐｐｍ以下であり、４０質量ｐｐｍ以下が好ましい。
（８）硫黄化合物の含有量は、マグネシウム含有量に対する硫黄量（Ｓ／Ｍｇ）に換算して８０質量ｐｐｍ以下であり、４０質量ｐｐｍ以下が好ましい。
【００１５】
次に、本発明の正炭酸マグネシウム粉末、不定形炭酸マグネシウム粉末、及び塩基性炭酸マグネシウム粉末の製造方法について説明する。
【００１６】
先ず、初めにマグネシウム塩水溶液を調製する。マグネシウム塩水溶液の具体例としては、硝酸マグネシウム水溶液、塩化マグネシウム水溶液、及び硫酸マグネシウム水溶液を挙げることができる。これらのマグネシウム塩水溶液は、硝酸マグネシウム、塩化マグネシウム、及び硫酸マグネシウムなどの水溶性マグネシウム塩を水に溶解させることによって調製してもよいし、水酸化マグネシウム、及び炭酸マグネシウムなどの難水溶性マグネシウム塩を水に懸濁させてスラリー状とした後、硝酸、塩酸、及び硫酸などの酸を加えて難水溶性マグネシウム塩を溶解させることによって調製してもよい。マグネシウム塩水溶液は、硝酸マグネシウム水溶液、もしくは塩化マグネシウム水溶液であることが好ましく、特に硝酸マグネシウム水溶液が好ましい。
【００１７】
マグネシウム塩水溶液の不純物含有量は、マグネシウムイオン量に対する量に換算して、カルシウムイオンが４０質量ｐｐｍ以下、ケイ素イオンが４０質量ｐｐｍ以下、亜鉛イオンが２０質量ｐｐｍ以下、マンガンイオンが２０質量ｐｐｍ以下、ニッケルイオンが２０質量ｐｐｍ以下、鉄イオンが２０質量ｐｐｍ以下、アルミニウムイオンが２０質量ｐｐｍ以下、そして銅イオンが２０質量ｐｐｍ以下であることが好ましいが、通常のマグネシウム塩を用いて調整したマグネシウム塩水溶液は、不純物量が上記の数値範囲を超える傾向にある。このため、マグネシウム塩水溶液の不純物量を低減させる精製処理を行なう必要がある。
【００１８】
マグネシウム塩水溶液の精製処理は、例えば、マグネシウム塩水溶液にアルカリを添加して、金属イオンを水酸化物として析出させ、上澄み水をろ過することによって行なうことができる。アルカリには、酸化マグネシウムを用いることが好ましい。アルカリとして水酸化マグネシウムを用いると、カルシウムイオン、ケイ素イオン、亜鉛イオン、マンガンイオン、及びニッケルイオンの除去効率が低下する傾向にある。
酸化マグネシウムの添加量は、マグネシウム塩水溶液のｐＨが８以上となる量が好ましい。具体的には、マグネシウム塩水溶液１Ｌに対して１〜１０ｇの範囲にある。
上記マグネシウム塩水溶液の精製処理におけるマグネシウム塩水溶液の濃度には特に制限はないが、一般には１〜５モル／Ｌの範囲にあり、好ましいのは１〜２モル／Ｌの範囲にある。
【００１９】
次に、マグネシウム塩水溶液に炭酸を加えて炭酸マグネシウムを析出させる。具体的には、マグネシウム塩水溶液に炭酸塩を加えることにより、あるいはマグネシウム塩水溶液のｐＨを９．０以上に調整した後、炭酸ガスを吹き込むことによって炭酸マグネシウムを析出させる。
マグネシウム塩水溶液に炭酸塩を加えて炭酸マグネシウムを析出させる場合に用いる炭酸塩の例としては、炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム、炭酸水素ナトリウム、及び炭酸水素アンモニウムを挙げることができる。
一方、マグネシウム塩水溶液のｐＨを９．０以上に調整した後、炭酸ガスを吹き込むことによって炭酸マグネシウムを析出させる場合に用いるｐＨの調整材の例としてはアンモニア水を挙げることができる。
【００２０】
マグネシウム塩水溶液中にて炭酸マグネシウムを析出させる際のマグネシウム塩水溶液の液温は、５０℃以下（一般には１３．５〜５０℃の範囲、好ましいのは１５〜４７℃の範囲）とすることが好ましい。この液温で析出する炭酸マグネシウムは、正炭酸マグネシウム三水塩の柱状結晶である。マグネシウム塩水溶液の液温を５０℃よりも高くすると、塩基性炭酸マグネシウムの板状結晶が析出する。塩基性炭酸マグネシウムは、水酸基（ＯＨ基）にケイ素イオンが吸着し易いため、得られる炭酸マグネシウム粉末のケイ素化合物含有量が高くなる。また、カルシウムイオンはマグネシウム塩水溶液の液温が高くなるにつれ炭酸カルシウムとして析出し易くなる傾向にあるため、カルシウム化合物含有量も高くなる。
マグネシウム塩水溶液中にて炭酸マグネシウムを析出させる際のマグネシウム塩水溶液の濃度には特に制限はないが、一般には０．１〜５モル／Ｌの範囲にあり、好ましいのは０．１〜２モル／Ｌの範囲にある。
【００２１】
マグネシウム塩水溶液中に析出させた炭酸マグネシウム析出物（正炭酸マグネシウム三水塩）は、通常の方法でろ別することができる。この炭酸マグネシウム析出物を超純水で洗浄した後、真空乾燥することによって、正炭酸マグネシウム三水塩粉末を得ることができる。また、正炭酸マグネシウム三水塩粉末を、さらに１００℃以上の温度で加熱すると無水の正炭酸マグネシウム粉末を得ることができる。
【００２２】
塩基性炭酸マグネシウム粉末は、上記の正炭酸マグネシウム三水塩粉末を、５５〜９５℃の温水に入れて熟成して板状の塩基性炭酸マグネシウムに転化させることによって得ることができる。
【００２３】
不定形炭酸マグネシウム粉末は、上記の正炭酸マグネシウム三水塩粉末を、水蒸気雰囲気下、５５〜２００℃の温度で加熱することよって得ることができる。また、前記の炭酸マグネシウム析出物（正炭酸マグネシウム三水塩結晶）を、超純水で洗浄した後１０５〜１５０℃の温度で乾燥することによっても、不定形炭酸マグネシウム粉末を得ることができる。
【００２４】
【実施例】
以下、実施例により本発明を説明する。なお、実施例に記載したマグネシウム含有量、及び不純物含有量は次の方法により測定した値である。
【００２５】
（１）マグネシウム含有量
試料を塩酸に溶解し、ＭｇイオンをＥＤＴＡ溶液で滴定する。
（２）不純物含有量
Ｃｌ含有量は液体イオンクロマト法により測定する。Ｃｌ以外の各元素含有量（Ｃａ、Ｓｉ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｐｂ、Ｎａ、Ｋ、Ｂａ、Ａｓ、Ｓ）は、ＪＩＳ−Ｋ−００５０に規定された方法に準じ、試料を塩酸に溶解し、誘導結合高周波プラズマ発光分析装置、及び原子吸光光度測定装置を用いて測定する。
【００２６】
［実施例１］
（１）硝酸マグネシウム水溶液の製造
市販の水酸化マグネシウム粉末（高純度試薬）５００ｇを超純水に分散させてスラリー状とし、これに市販の硝酸（特級）１７７０ｇを加えて、水酸化マグネシウムを溶解した後、さらに超純水を加えて４．２Ｌの硝酸マグネシウム水溶液（濃度２モル／Ｌ、ｐＨ＝７．２）を得た。
【００２７】
（２）酸化マグネシウム粉末の製造
前記（１）で用いた市販の水酸化マグネシウム粉末（高純度試薬）を、電気炉にて９００℃、１時間か焼して酸化マグネシウム粉末を得た。
【００２８】
（３）炭酸マグネシウム粉末の製造
前記（１）にて得られた硝酸マグネシウム水溶液４．２Ｌを撹拌しながら、これに前記（２）にて得られた酸化マグネシウム粉末１７ｇを添加した。そして、１時間放置した後、上澄み液をろ過して硝酸マグネシウム水溶液を精製した。この精製処理した硝酸マグネシウム水溶液（ｐＨ＝８．３）にアンモニア水（特級、濃度２８質量％）４８７ｇと超純水とを加えて、全容１２Ｌとした。
次に、アンモニア水と超純水とを加えて希釈した硝酸マグネシウム水溶液（ｐＨ＝９．６、液温２６℃）を撹拌しながら、これに市販の高純度炭酸ガスを、溶液のｐＨが７．５になるまで吹き込み、炭酸マグネシウムを析出させた。なお、この反応時の硝酸マグネシウム水溶液の最高温度は３５℃であった。上記炭酸マグネシウム析出物をろ別して、超純水で洗浄した後４０℃で真空乾燥して炭酸マグネシウム粉末を得た。得られた炭酸マグネシウム粉末のＸ線回折パターンを測定したところ、正炭酸マグネシウム三水塩（ＭｇＣＯ3・３Ｈ2Ｏ）であることが確認された。また、電子顕微鏡による観察の結果、粒子の形状は角柱状（サイズ：１μｍ角×高さ２０〜３０μｍ）であることが確認された。
得られた炭酸マグネシウム粉末のマグネシウム含有量、並びに不純物含有量の分析結果を表１に示す。なお、表１には、原料として用いた水酸化マグネシウムのマグネシウム含有量、並びに不純物含有量の分析結果を併せて示した。
【００２９】
［実施例２］
前記実施例１の（３）において、炭酸マグネシウム析出物をろ別して、超純水で洗浄した後１２０℃で乾燥した以外は実施例１と同様にして炭酸マグネシウム粉末を得た。得られた炭酸マグネシウム粉末のＸ線回折パターンを測定したところ、正炭酸マグネシウム及び塩基性炭酸マグネシウムに起因する回折ピークは見られず、不定形（非晶質）であることが確認された。また、電子顕微鏡による観察の結果、粒子の形状は角柱状（サイズ：１μｍ角×高さ２０〜３０μｍ）であることが確認された。
得られた炭酸マグネシウム粉末のマグネシウム含有量、並びに不純物含有量の分析結果を表１に示す。
【００３０】
［実施例３］
前記実施例１にて得られた炭酸マグネシウム（正炭酸マグネシウム）粉末を、７０℃に加熱保持した温水に入れて１時間放置した。次いで、炭酸マグネシウム粉末をろ別して超純水で洗浄し後１２０℃で乾燥した。得られた炭酸マグネシウム粉末のＸ線回折パターンを測定したところ、塩基性炭酸マグネシウム（３ＭｇＣＯ3・Ｍｇ（ＯＨ）2・３Ｈ2Ｏ）であることが確認された。また、電子顕微鏡による観察の結果、粒子の形状は板状（サイズ：１μｍ×厚さ０．１μｍ）であることが確認された。
得られた炭酸マグネシウム粉末のマグネシウム含有量、並びに不純物含有量の分析結果を表１に示す。
【００３１】
［比較例１］
前記実施例１の（３）において、硝酸マグネシウム水溶液に酸化マグネシウム粉末を添加する代わりに、実施例１で用いた水酸化マグネシウム粉末２４．６ｇを添加する以外は、実施例１と同様の操作を行って、炭酸マグネシウム粉末を得た。得られた炭酸マグネシウム粉末のＸ線回折パターンを測定したところ、正炭酸マグネシウム三水塩（ＭｇＣＯ3・３Ｈ2Ｏ）であることが確認された。また、電子顕微鏡による観察の結果、粒子の形状は角柱状（サイズ：１μｍ角×長さ２０〜３０μｍ）であることが確認された。
得られた炭酸マグネシウム粉末のマグネシウム含有量、並びに不純物含有量の分析結果を表１に示す。
【００３２】
［比較例２］
前記実施例１の（３）において、アンモニア水と超純水とを加えて希釈した硝酸マグネシウム水溶液に高純度炭酸ガスを吹き込む前に、硝酸マグネシウム水溶液を７０℃に加熱する以外は、実施例１と同様の操作を行って、炭酸マグネシウム粉末を得た。なお、この反応時の硝酸マグネシウム水溶液の最高温度は７６℃であった。
得られた炭酸マグネシウム粉末のＸ線回折パターンを測定したところ、塩基性炭酸マグネシウム（３ＭｇＣＯ3・Ｍｇ（ＯＨ）2・３Ｈ2Ｏ）であることが確認された。また、電子顕微鏡による観察の結果、粒子の形状は板状（サイズ：１μｍ×厚さ０．１μｍ）であることが確認された。
得られた炭酸マグネシウム粉末のマグネシウム含有量、並びに不純物含有量の分析結果を表１に示す。
【００３３】
【表１】
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【００３４】
【発明の効果】
本発明の製造方法によって得られる正炭酸マグネシウム粉末、不定形炭酸マグネシウム粉末、及び塩基性炭酸マグネシウム粉末を用いて製造されたフッ化マグネシウムは、不純物含有量が少なく、優れた光学特性を有する。従って、本発明の製造方法によって得られる正炭酸マグネシウム粉末、不定形炭酸マグネシウム粉末、及び塩基性炭酸マグネシウム粉末は、エキシマレーザー装置の出力窓や集光レンズなどの光学材料に用いるフッ化マグネシウムの製造原料として有利に用いることができる。