(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
充填構造体（１７）を実質的に具備し、公称圧力における公称流量の混合物を取り扱うために設計された蒸留装置（１５）内での混合物の分留によって、可変流量を有する少なくとも１つの純粋な成分を製造する装置において、公称製造量より高い製造量を得るために、装置（１５）内で蒸留される混合物の流量を、前記製造量の比に比例して増加させる手段、および、類似した大きさの装置のフラッディング限界を増加させるために装置の操作圧力を増大させる手段を具備することを特徴とする装置。
【請求項２】
前記混合物が空気である請求項１に記載の装置。
【請求項３】
公称容量のために設計された被分留混合物用のコンプレッサー、および、このコンプレッサーの上流に設けられたブロワー（１）を具備する請求項１または２に記載の装置。
【請求項４】
最大容量のために設計された被分留混合物用のコンプレッサー（３）を具備する請求項１または２に記載の装置。
【請求項５】
公称流れを精製するために設計され、分留される流量が公称流れより大きい場合には減少したサイクル時間で作用し得る、被分留混合物用の吸着タイプの精製システム（７）を具備し、このシステムは、蒸留される流量と公称流量との比より低い量において、装置の公称条件のもとでの再生流量より少ない、装置内で製造されたガス流量によって再生され得る、請求項１ないし４のいずれか１項に記載の装置。
【請求項６】
その中で冷却される被分留混合物と、その中で再加熱される、装置（１５）からの少なくとも１つの生成物との間の間接的な熱交換を行なう熱交換ラインを具備し、熱交換ラインは、公称製造量での操作のために設計され、被分留混合物に割り当てられる経路の数と、装置からの少なくとも１つの生成物に割り当てられる経路の数との比は、優先している製造状況に応じて変更可能である請求項１ないし５のいずれか１項に記載の装置。
【請求項７】
その中で冷却される被分留混合物と、その中で再加熱される、装置からのいくつかの生成物との間での間接的な熱交換を行なう熱交換ライン（９）を具備し、前記熱交換ラインは、公称製造量での操作のために設計され、このラインにおいて、装置からの１つの生成物に割り当てられる経路の数と、装置からの少なくとも１つの他の生成物に割り当てられた経路の数との比は、優先している製造状況に応じて変更可能である請求項１ないし６のいずれか１項に記載の装置。
【請求項８】
製造量が公称流量より大きい場合、装置からの少なくとも１つの生成物に割り当てられる経路の数は、公称操作のもとでそれに割り当てられる経路の数より少なく、前記経路は、被分留混合物、または装置からの少なくとも１つの他の生成物に割り当てて使用することができる請求項６または７に記載の装置。
【請求項９】
被分留混合物が空気であり、前記装置（１５）は窒素を製造し、残留窒素に割り当てられた熱交換ライン（９）の経路の数は、製造量が公称製造量より大きい場合には減少する請求項６、７または８に記載の装置。
【請求項１０】
充填構造体（１７）を実質的に具備し、公称流量の混合物を取り扱うために設計された蒸留装置（１５）内で、混合物の分留によって少なくとも１つの純粋な成分を製造する装置の製造量の変更方法であって、前記装置内で、
ｉ）被分留混合物の流量が、前記製造量の比に応じて実質的に増加し、
ii）同時に、装置の分留圧力は、装置のフラッディング限界を増加させるために増加する
ように、公称製造量からより高い製造量まで移る方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、混合物の超低温蒸留によって、可変流量を有する少なくとも１つの純粋な成分を製造するための装置に関する。本発明は、第一に公称で操作し、さらに、公称操作から、この公称操作で得られる製造量よりも著しく増加した製造量を有する最大操作に移すことができる装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
このタイプの空気蒸留装置において、装置を構成する部品は、全て過剰に大きな寸法を有し、減少された製造状況を有するものであり、この減少は最大製造量の４０％に達する。１００％の容量において操作するために設計され、この容量のわずか６０％でしか作用しない装置は、経済的でないことが実際に明らかである。
【０００３】
プレートカラム内では、過剰に大きくすることなしには、過剰の流量はわずか５〜１０％しか受け入れることができない。これらの値を越えると、１０％より大きなマージンを可能にするために、カラムの直径およびプレートの間隔を過剰に大きくしなければならない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、通常の操作のもとで作用することができる一方で、最小の技術的適合しか必要とせずに、公称より高い容量にも適合するように設計された装置を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段および作用】
この目的のために、本発明は、充填構造体を実質的に具備し、公称圧力における公称流量の混合物を処理するために設計された蒸留装置内での混合物の分留によって、可変流量を有する少なくとも１つの純粋な成分を製造するための装置において、公称製造量よりも高い製造量を得るために、装置内で蒸留される前記混合物の流量を、前記製造量に比例して増加させる手段、および、類似した大きさを有する装置のフラッディング限界を増加させるために装置の操作圧力を増大させる手段を具備することを特徴とする装置を対象とする。
【０００６】
パッキングとしては、交差波状（ｃｒｏｓｓ−ｃｏｒｒｕｇａｔｉｏｎ）タイプのものを使用することができる。
【０００７】
その装置中で蒸留される混合物としては、空気が挙げられる。
【０００８】
被分留混合物を精製するため、特に混合物が空気の場合、装置は、公称流量を精製するために設計された被分留混合物を精製するための吸着タイプの予備システムを有し、分留される流れが公称流れより大きい場合には、減少されたサイクル時間で作用することができる。このシステムは、装置内で製造されたガスの流れにより再生することができ、ガスの流れは、被分留流量および公称流量より低い量において、装置の公称操作のもとでの再生流れより少ない。
【０００９】
それは、また、熱交換ラインを含み、このライン内では、ここで冷却される被分留混合物と、ここで再加熱される装置からの少なくとも１つの生成物との間で間接的な熱交換が起こる。この熱交換ラインは、公称製造量のために大きさが設計されている。好ましくは、割り当てられた経路の数の比は、確立された製造状況に応じて変化させることができる。
【００１０】
すなわち、製造量が公称製造量より大きい場合には、装置からの少なくとも１つの生成物に割り当てられる経路の数は、公称製造量のもとで割り当てられる数より少なく、用いられる経路は、被分留混合物、または装置からの少なくとも１つの生成物のいずれかに割り当てられる。
【００１１】
例えば、被分留混合物が空気の場合、製造量が公称製造量より大きいならば、残留窒素に割り当てられる経路の数は減少する。
【００１２】
また、本発明は、充填構造体を実質的に具備し、公称流量の混合物を処理するために設計された蒸留装置内で、混合物の分留によって少なくとも１つの純粋な成分を製造する装置の製造量の変更方法であって、前記装置内で、
ｉ）被分留混合物の流量が、前記製造量の比の中で実質的に増加し、
ii）同時に、装置のフラッディング限界を増加させるために、装置の分留圧力が増加する
ように、公称製造量からより高い製造量まで移る方法を対象とする。
【００１３】
さらに、本発明は、再加熱される流体と冷却される流体とに割り当てられる複数の経路を有する熱交換器を具備し、蒸留により少なくとも１つの純粋成分を製造するための装置の製造量の変更方法において、経路の割当てが装置の製造量の変化に応じて変更されることを特徴とする方法を対象とする。
【００１４】
好ましくは、装置の生産量が増加すると冷却される流体に割り当てられる経路の数は増加し、その結果として、再加熱される流体に割り当てられる経路の数は減少する。
【００１５】
特に、冷却される流体は蒸留される流体であり、再加熱される流体は、蒸留による生成物である。
【００１６】
最大の製造量のもとで、蒸留される流れに割り当てられる経路の数は増加し、蒸留の残留ガスに割り当てられる経路の数は減少する。
【００１７】
【実施例】
以下、図面を参照して、本発明の操作の例をより詳細に説明する。
【００１８】
図１に示す装置は、ブロワー１、主空気コンプレッサー３、冷却器群５、吸着により精製するための装置７、熱交換ライン９、空気コンプレッサー１３に連結された冷間供給タービン１１、充填構造体１７を有する２つのカラムである中圧カラム（ＭＰ）１５Ａとその上に取り付けられた低圧カラム（ＬＰ）１５Ｂとを含む二重カラムから構成される蒸留装置１５、蓄熱式再加熱器１９、窒素コンプレッサー２１、および酸素コンプレッサー２３を実質的に具備する。
【００１９】
この装置の操作を説明するために、最初に、酸素の公称操作（４８０トン／日）を仮定する。この場合、ブロワー１は作動せず、公称流量の空気はコンプレッサー３のみによって５×１０5 Ｐａまで圧縮されて室温まで冷却される。さらに、装置７内で精製された後、２つの流れに分割される。一方の流れは、熱交換ライン９に直接送り込まれ、中圧カラム１５Ａの底部に注入される前に、このライン内において５×１０5 Ｐａでその露点近傍まで冷却される。他方の流れは、コンプレッサー１３によって圧縮され、熱交換器ライン９内で部分的に冷却される。さらに、タービン１１内で膨脹した後、低圧カラム１５Ｂに送り込まれる。
【００２０】
中圧カラム１５Ａの底部からの富んだ液体は、１０5 Ｐａまで膨脹して低圧カラム１５Ｂの中間のレベルに導入される。中圧カラム１５Ａの頂部からの乏しい液体は、１０5 Ｐａまで膨脹して低圧カラム１５Ｂの頂部に導入される。
【００２１】
低圧カラム１５Ｂから引き出された未精製の窒素の流れは、熱交換ライン９内で再加熱される。その後、再加熱器１９内で再加熱された場合には、次いで、窒素を再生するために精製装置７に送られる。
【００２２】
酸素の流れは、低圧カラム１５Ｂの底部から引き出されて熱交換ライン９を通過し、低圧カラム５Ｂの頂部から引き出された気相窒素の流れとともにそこで再加熱される。その後、窒素および酸素は、それぞれコンプレッサー２１および２３で加圧される。
【００２３】
酸素の公称製造量（６２０トン／日）の１３０％における装置の操作を可能にするためにブロワー１が操作され、これは、コンプレッサー３の流量に近い体積流量のものとするため、および、製造量の比に近い１．３×１０5 Ｐａの圧力を、その産出量で供給するために適合される。この場合、コンプレッサー３は、入口圧力が大気圧に等しい場合には、その公称容量で操作するような寸法であり、一定体積の流量を処理しつつ、また、増加した質量流量を取り扱う。すなわち、コンプレッサー３の流入流量の維持が保証され、供給された空気の圧力は６．５×１０5 Ｐａまで高められる。
【００２４】
冷却器群５は、最大の製造量（公称製造量の１３０％）のために設計されており、一方、空気精製装置７は、公称製造量のために大きさが設定されている。供給された空気の流量がその最大値まで増加すると、空気中に含まれるＣＯ2 の流量もそれに比例して増加する。それゆえ、再加熱器１９内で加熱された再生流量が、公称操作の再生流量を２０％を越えて超過しないことを確実にしつつ、全てのＣＯ2 を吸収するように、装置のためのサイクル時間は約１１％減少する。
【００２５】
【表１】
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カラム１５内に充填構造体１７が存在するので、最大製造量に接近した場合には、容量の増加にほぼ比例した圧力増加によって体積流量が維持される。公称容量より３０〜５０％大きい液体仕込みを支持可能な充填体を与えた場合には、充填構造体を有するこれらの条件の下では、ロ過現象は生じない。
【００２６】
孔を有するプレートは、その間隔および液体の下降が、設計された流量より大きな流量を取り扱うことができず、このようなプレートについては、前述のことは正しくない。
【００２７】
【表２】
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表２は、カラム内において体積流量がほとんど一致して持続すること示し、これは、充填構造体の存在に実質的に起因する。
【００２８】
カラム１５は、最大製造量に含まれる圧力増加を妨げ得る壁厚を有することが明らかである。
【００２９】
コンプレッサー２１および２３は、公称よりわずかに大きく設計されており、また、最大製造量において所望の圧力を放出することができる。
【００３０】
変更として、ブロワー１を除去し、操作の極端な条件のためにコンプレッサー３の大きさを設計することができる。
【００３１】
これらの条件のもと、コンプレッサーの入口における可変の翼配列を調節することによって、公称製造量から最大製造量まで装置を連続的に変化させることができる。
【００３２】
結局、図１のタイプの二重カラム中で空気を蒸留する装置について、空気の圧縮圧力は、次のようなものの関数であることが知られている。すなわち、蒸留中に分離される生成物の出口圧力の関数、熱交換ライン内、および残留窒素の精製の再生中におけるこれらの生成物の圧力損失の関数、主蒸発器内の温度差の関数、カラム内の圧力損失の関数、および熱交換ライン内で空気により引き起こされる圧力損失の関数である。低圧カラム内において、以下に示すような圧力を決定する臨界製造量が存在する。これらの圧力は、出口圧力、熱交換ラインおよび低圧カラム内の圧力低下を強いると考えられている。
【００３３】
−低圧カラムの底部、すなわち主蒸発器内における最小圧力であり、中圧カラムの頂部における窒素の凝縮圧力（中圧カラム内、および熱交換ライン内の空気の圧力低下であると考えられている）、
−空気コンプレッサーの放出圧力
最大製造量において、フラッディング限界を十分に逆に動かすために、流出生成物の圧力低下よりも迅速に、カラム圧力を増加させることが必要である。かかる生成物は、未精製の窒素等の工業用とならない生成物であり、その圧力低下は、大気圧下で吸収体を再生するのに十分な圧力となるように増加するであろう。この増加は、残留窒素の経路、好ましくは空気の経路の数を減少させることによって得られ、圧力低下の減少を引き起こす。固定された蒸留圧力において、より低い出口圧力を有する空気コンプレッサーのエネルギーは減少する。
【００３４】
一方、経路の他の再分配は、所望の生成物のタイプに応じて重要なものとなり得ることが明らかである。
【００３５】
すなわち、減少が最大の場合、残留窒素に割当てられる経路の数が減少されると、自由な経路は、もう１つの生成物または他の蒸留精製物に割り当てられるであろう。これらは、上述のように、空気に割り当てられる経路の代わりに、熱交換器中で再加熱される。こうして、圧力降下を減少させると、少なくとも１つの他の蒸留装置の出口圧力を増加させることができる。
【００３６】
熱交換ラインの経路のこのような再分配は、空気蒸留装置以外の装置にも応用できることに、特に注意すべきである。
【００３７】
図２によれば、操作条件の変更は、プレート交換器タイプの熱交換ライン９中で流体の再分配を伴うことができる。図１中の熱交換ラインの上部には、２つの流体入口および３つの流体出口が示されている。交換器９の４つの本ライン（ｂｏｄｙ）のうちの１つのみが図示されている。供給される空気は、２つの圧力
（ＨＰ，ＭＰ）におけるものであり、高圧（ＨＰ）空気はコンプレッサー１３から流入し、中圧（ＭＰ）空気は、精製器７から流入する。公称条件のもとで、空気は、低圧カラム１５Ｂからの酸素流、低圧カラム１５Ｂの頂部からの窒素流、および、精製装置７を再生する残留窒素の流れとの向流中で冷却される。酸素等のこれらの流体は再加熱される。
【００３８】
公称操作のもとでは、ＭＰ空気は、２００ミリバールの圧力低下を伴って、交換器９の本ライン当たり４８の経路にわたって分配され、残留窒素は、９４ミリバールの圧力低下を伴って、３０の経路にわたり分配される（表３および表４参照）。
【００３９】
最大操作のもとでは、公称操作において残留窒素により横切られる１１の経路は、中圧空気により横切られ、この空気の圧力低下は、１８６ミリバールまで減少する。一方、熱交換されずに１９の経路にわたる残留窒素の圧力低下は、２５９ミリバールまで上昇する。
【００４０】
最大操作におけるように、供給された空気の圧力は、流出する生成物の圧力とともに増加し、より大きな圧力損失は、雰囲気中に向けられた残留窒素用のチューブ内で許容され、より小さな圧力低下は、システム内の全ての戻り圧力エネルギーを構成する空気用のチューブにわたって許容される。
【００４１】
【表３】
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【表４】
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【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の装置の１つの態様を示す模式図。
【図２】図１に示した装置の熱交換ラインの一部を示す模式図。
【符号の説明】
１…ブロワー，３…主空気コンプレッサー，５…冷却装置群，７…精製装置
９…熱交換ライン，１１…冷間供給タービン，１３…空気コンプレッサー
１５…蒸留装置，１７…充填構造体，１９…蓄熱式再加熱器
２１…窒素コンプレッサー，２３…酸素コンプレッサー。
【図１】
0003784854.tif 000006
【図２】
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