(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
リン化合物の添加されたニッケル塩溶液から成るミストを生成する工程と、
該ミストを還元性ガス中で加熱して粉末化する工程と、
を包含する、リン（Ｐ）のニッケル（Ｎｉ）に対する重量比（Ｐ：Ｎｉ）が０．１〜５．０：１００であるリン含有ニッケル粉末の製造方法。
【請求項２】
前記リン化合物が酸化リンである、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記溶液に含まれるリンのニッケルに対する重量比（Ｐ：Ｎｉ）が０．５〜３．０：１００の範囲にある、請求項１又は２に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ニッケルを主体とする粉末状組成物（ニッケル粉末）に関する。特に、セラミックコンデンサその他のセラミック電子部品（種々の回路素子を包含する。）の導電部（内部電極等）を形成するのに好適なニッケル粉末及びその製造方法、並びに当該ニッケル粉末を含むニッケルペーストに関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年の電子部品の小型化および高度集積化に伴い、誘電体層（セラミック層）と内部電極層とを交互に積層・焼成して成るいわゆる積層セラミックコンデンサー（以下、ＭＬＣＣという）が多用されている。
かかるＭＬＣＣの誘電体層は、誘電率の高いチタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ３）、チタン酸ストロンチウム（ＳｒＴｉＯ３）、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）等を主成分として形成されている。一方、内部電極形成材料としては、従来、Ｐｄ、Ｐｄ−Ａｇ等が使用されてきたが、貴金属であるＰｄやＡｇ等は高価であるためコスト面で不利である。このため、かかる内部電極形成材料として、ニッケル等の卑金属が利用されるようになってきた。
【０００３】
次に、ニッケルを利用するＭＬＣＣの典型的製造例を説明する。
先ず、上述のＢａＴｉＯ３等の誘電体粉末とポリビニルブチラール等の有機バインダーとを混練・懸濁して誘電体層形成材料を調製する。次いで、その材料をドクターブレード法等によってシート状に成形し、いわゆる誘電体グリーンシートを作製する。他方、電極形成成分としてのニッケル粉末と、有機バインダー（セルロース系樹脂、アクリル系樹脂等）とを所定の溶剤に添加・混練してニッケルペーストを調製する。次いで、上記作製しておいた誘電体グリーンシートに当該ペーストを所定のパターンで印刷（例えばスクリーン印刷法）し、乾燥する。このことによって、上記シート上に内部電極を形成する。そして、上記ニッケルペーストが印刷された誘電体グリーンシートを所定枚数積層し、相互に熱圧着する。その後、この積層体を目的の大きさに切断する。
次いで、かかる積層体を酸化性雰囲気中（典型的には大気中）で３５０〜５００℃に加熱し、当該積層体に含まれる有機成分を酸化分解・除去する処理（即ち脱バインダー処理）を行う。続いて、ニッケルから成る内部電極が過度に酸化しないように還元性雰囲気中に移し、１３００℃前後の温度条件で焼成を行う。
【０００４】
この一連の工程によって、内部電極及び誘電体グリーンシートが焼結して成るセラミックコンデンサ本体が得られる。而して、そのコンデンサ本体の側面に上記内部電極と接続するようにして所定の外部電極を焼き付けることによって、目的のＭＬＣＣを得ることができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、従来のニッケルペーストを用いるＭＬＣＣ製造においては、上記脱バインダー処理に関連して次のような問題点があった。
すなわち、内部電極を構成する従来のニッケル粉末は、上記脱バインダー処理（加熱処理）時に比較的酸化し易かった。かかる酸化は、ニッケル粉末成形物（ここでは内部電極）の体積膨張を起こす要因である。
他方、上述のチタン酸バリウム等から成る誘電体グリーンシートは、同じ脱バインダー処理を施された際に顕著な酸化・体積膨張は認められない。従って、従来のＭＬＣＣ製造工程においては、かかる内部電極と誘電体グリーンシートとの間の耐酸化・体積膨張性に関するギャップが問題であった。すなわち、両者の間に体積変化に関する不均衡、すなわち脱バインダー処理時におけるニッケル粉末の酸化膨張が大きい程、内部電極層と誘電体グリーンシート（誘電体層）との間には大きな応力が発生することになる。その結果、製造するセラミックコンデンサにクラックや層間剥離（デラミネーション）が生じたりするという問題が生じる場合があった。
そこで、本発明は上記問題点を解決するために創出されたものであり、その目的とするところは、上記脱バインダー処理時のような加熱条件下における耐酸化性能を向上させたニッケル粉末及びその製造方法を提供することである。また、他の目的は、当該ニッケル粉末を含み、ＭＬＣＣ製造工程において上記クラックや層間剥離の発生を高い次元で防止し得る、導電部形成用のニッケルペーストを提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明によって提供されるニッケル粉末は、ニッケルを主体として構成されたニッケル粉末（粉末状組成物）であって、ニッケル１００に対して０．１〜５．０の重量比でリンが含まれている。
かかる重量比でリンを含ませることによって、ニッケルの耐酸化性能を向上させることができる。すなわち、本発明のニッケル粉末では、上記脱バインダー処理のような加熱条件下における酸化・体積膨張が抑制され得る。このため、ＭＬＣＣの製造において本発明のニッケル粉末（具体的には本発明のニッケル粉末を含むペースト）を上記内部電極を形成するのに使用すると、上記クラックや層間剥離の発生を抑制しつつ高精度のセラミックコンデンサ本体を製造することができる。
【０００７】
また、本発明のニッケル粉末として好ましいものでは、かかる粉末はほぼ球状に形成されている。
かかる形状の本発明のニッケル粉末によると、歪な形状の粉末と比較して、分散性がより良好なペーストを調製することができる。分散性が良好であると、例えば誘電体グリーンシートの所定位置に均質にペースト（即ちニッケル粉末）を付着させることができる。また、かかる形状の本発明のニッケル粉末によると、歪な形状の粉末と比較して、より充填性に優れる。充填性が良好であると、例えば誘電体グリーンシートの所定位置に緻密（高密度）にペースト（即ちニッケル粉末）を付着させることができる。従って、ＭＬＣＣの製造において、上記形状の本発明のニッケル粉末を含むペーストを上記内部電極を形成するのに使用すると、より高精度のセラミックコンデンサ本体を製造することができる。
【０００８】
また、本発明は、上記いずれかの構成のニッケル粉末と、有機バインダーとを主成分として含む、セラミック電子部品の導電部形成用ニッケルペーストを提供する。
本発明のニッケル粉末を含むことを特徴とする本発明のニッケルペーストによると、ニッケル粉末の耐酸化性能が高い結果、上記クラックや層間剥離の発生を抑制しつつ高精度のセラミックコンデンサ本体その他のセラミック電子部品を製造することができる。
【０００９】
また、本発明は、上記ニッケル粉末を製造する方法を提供する。すなわち、本発明によって提供される一つの方法は、リン化合物の添加されたニッケル塩溶液から成るミストを生成する工程と、該ミストを還元性ガス中で加熱して粉末化する工程とを包含する、リン（Ｐ）のニッケル（Ｎｉ）に対する重量比（Ｐ：Ｎｉ）が０．１〜５．０：１００であるリン含有ニッケル粉末の製造方法である。
かかる構成の本発明のニッケル粉末製造方法によると、非酸化性雰囲気（典型的にはニッケル酸化反応を抑止し得る還元性ガス中）でミストを乾燥・粉末（粒子）化することができる。このとき、当該ミストにリンが混在する結果、得られるニッケル粉末中にリン成分を含有させることができる。このため、本発明のニッケル粉末製造方法によると、上記本発明のニッケル粉末を容易に製造することができる。
好ましくは、前記リン化合物が酸化リンであることを特徴とする。また、好ましくは、前記溶液に含まれるリンのニッケルに対する重量比（Ｐ：Ｎｉ）が０．５〜３．０：１００の範囲にあることを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好適な実施形態を説明する。
【００１１】
本発明のニッケル粉末では、リン（Ｐ）のニッケル（Ｎｉ）に対する重量比が概ね０．１〜５．０：１００となるようにリンを含有しておればよい。かかる重量比よりもリンの含有量が少なすぎると耐酸化性の向上が期待できない。一方、上記重量比よりもリンの含有量が多すぎるとニッケル純度が低下しすぎ、ニッケル粉末本来の性状（例えば電気的特性）の維持に好ましくない。また、ニッケル粉末をほぼ球状にするには、上記重量比（Ｐ：Ｎｉ）が０．５〜３．０：１００の範囲にあることが特に好ましい。
また、本発明のニッケル粉末では、リンの存在形態に特に制限はない。例えば、ニッケル粉末（粒子）の内部にリンが高率に存在していても良いし、或いはその表面部にリンが多量に集積したものであってもよい。酸化防止機能（耐酸化性）の向上の観点からは、ニッケル粉末の表面部にリンが高率に存在するものが好ましい。また、ニッケル粉末に含まれるリンの化学的形態は、特に制限はない。不純物（特に重金属）を含ませないという観点から、種々の酸化物形態（五酸化リン、四酸化リン、三酸化リン等）が好ましい。あるいは、ニッケルと化合した形態であってもよい。
【００１２】
また、本発明のニッケル粉末では、その粉体サイズ（即ち粒径）に特に制限はない（即ち用途に応じて好適な粒径は異なり得る。）。例えば、ＭＬＣＣの内部電極形成に使用する場合には、粒径がより小さいニッケル粉末が好ましい。しかし、上記重量比でリンを含ませるには、ある程度の粒径が必要である。従って、本発明のニッケル粉末（特にＭＬＣＣの内部電極形成用途の場合）の平均粒径は０．１〜１μｍであることが好ましく、０．１〜０．５μｍであることが特に好ましい。また、ニッケル粉末の比表面積（ＢＥＴに基づく）は、１〜１０ｍ２／ｇであることが好ましい。また、上述のように、ニッケル粉末の形状（粒子の外形）は、ほぼ球状であることが好ましく、その表面が平滑なものが上記充填性向上のために特に好ましい。また、ニッケル粉末の結晶性が高いもの（典型的には単結晶質のもの）が、上記充填性をより向上させ得るため、好ましい。なお、かかる粒径及び形状のニッケル粉末は、後述するような噴霧熱分解法によって種々の原料から好適に製造することができる。
【００１３】
本発明のニッケル粉末は、上記重量比でリンを含有することを前提としたうえ、その他の不純物を実質的に含まないものが好ましい。しかしながら、例えば本発明のニッケル粉末をＭＬＣＣ等のセラミック電子部品の導電部（内部電極等）の形成に使用する場合、本発明の目的（即ち耐酸化性の向上）を達成し得る限り、微量成分の存在を否定するものではない。例えば、モリブデンやタンタル等の遷移金属元素、及び／又は、酸素、硫黄等の非金属元素を副成分として含むものであってもよい。
【００１４】
次に、本発明のニッケル粉末の好適な製造方法について説明する。なお、以下で詳述する具体的な内容・工程以外の条件設定や補助的処理工程の追加等は、従来の金属粉末製造分野（ニッケル粉末の製造を含む）で一般的に用いられているものに準じればよく、特に制限されない。
【００１５】
上述した粒径且つ形状の本発明のニッケル粉末を製造するのに特に好適な製造法として、いわゆる噴霧熱分解法に基づく方法が挙げられる。
本製造法の一好適例を概略すれば次のとおりである。すなわち、先ず、ニッケル塩（硝酸塩等）とリン化合物（酸化リン等）を含む溶液（典型的には水溶液又はコロイド溶液）を調製し、超音波振動子等によって当該溶液からニッケルとリンとが混在するミストを発生させる。次いで、当該発生したミストを種々のキャリアーガスとともに加熱炉に導入する。而して、その加熱炉内において所望の温度条件且つ非酸化性雰囲気中でミストの乾燥および熱分解処理を行う。このことによって、目的とするニッケル粉末を生成することができる。
【００１６】
なお、かかる噴霧熱分解法で調製・使用される原料溶液は、超音波振動、スプレーその他の手段によってニッケルとリンとが混在するミスト（これら元素は溶媒に溶けた状態でもよく、分散した状態でもよい）が容易に生成され得る性状のものであればよく、当該溶液調製のために使用するニッケル化合物やリン化合物の種類に特に制限はない。例えば、リン化合物としては、単体のリン、五酸化リンその他の酸化物等が好適に使用し得る。
また、上記キャリアーガスとしては、特に還元性雰囲気を形成し得る還元性ガスが好適である。かかる還元性ガス（典型的にはＨ２、ＮＨ３、ＣＯ等を濃度１０％前後となるようにＮ２等の不活性ガスに加えた混合ガス）を用いると酸化ニッケルの析出を著しく抑制し得、結果、ニッケル粉末の高純度化（典型的には脱酸素化）を図ることができる。
【００１７】
次に、上記噴霧熱分解法によって本発明のニッケル粉末を製造するのに好適な製造装置の一例を、図１を参照しつつ説明する。
図１に示すように、本実施形態に係るニッケル粉末製造装置２は、大まかにいって、ニッケルおよびリンを含むミストを発生させるためのミスト発生器４と、それに連通する管状の反応管２０と、捕集器２４とを備える。反応管２０と捕集器２４とは接続管２２で連通されている。
ミスト発生器４は、原料溶液８（即ちリン化合物の添加されたニッケル塩溶液）を内部に備蓄させることが可能な空間を有する。また、ミスト発生器４には、ガス供給管６が接続されている。そのガス供給管６の図示しない他端は、キャリアーガスを供給する外部ガス供給源（図示省略）に接続されている。また、このミスト発生器４には、霧発生装置１０が設けられている。その霧発生装置１０は超音波振動子（図示省略）を有しており、超音波振動によって溶液８を霧化即ちニッケルとリンとが混在するミストを発生させることができる。なお、図中の矢印は、本実施形態に係る製造装置２内におけるキャリアーガスおよびミストの流れていく方向を示す。
【００１８】
一方、上記加熱炉に相当する反応管２０は、上記ミストやキャリアーガスが流通可能に構築されている。なお、反応管２０は後述する使用温度で上記ミストやキャリアーガスと反応しない材質で構成されるのが望ましい。
なお、この反応管２０内を通過する上記ミストの加熱には、反応管２０の周囲に設置した電気炉（ジュール熱等による加熱手段）や高周波炉（高周波加熱手段）等の直接加熱装置を使用してもよいし、あるいは反応管２０内に外部から高温の不活性若しくは還元性ガスを注入するといった間接的な加熱方法を採用してもよい。また、加熱装置は一つだけである必要はなく、同タイプまたは異なるタイプのものを複数備えてもよい（図中の符号１２，１４，１６，１８参照）。このことによって、反応管２０をいくつかの加熱部に区分し得、さらには各加熱装置の出力（供給熱量等）を独自に制御することで、ミストを段階的且つ位置特異的に加熱・昇温することができる。例えば、ミスト発生器４に最も近い加熱部（以下「第一の加熱部」という。）を１００〜３００℃付近の低温に設定し、そこから加熱部ごと（以下、第一の加熱部に近いものから順に第二、第三、第四の加熱部という。）に順次昇温するという制御方法を採用することによって、形状の良い（所望する形状の）ニッケル粉末を生成することができる。
このように温度制御された反応管２０内において、上記ミストを段階的に加熱・昇温しつつ乾燥および熱分解（好ましくは還元条件下における熱分解）することによって、リンを含有することを特徴とする本発明のニッケル粉末（典型的には結晶質ニッケル粉末）を高純度に且つ比較的小さい粒径で生成することができる。
なお、加熱炉（反応管２０）内の設定温度（即ち第一の加熱部設置区域〜第四の加熱部設置区域の各々の温度設定）は、所望するニッケル粉末の粒径や製造条件（例えばキャリアーガスの流速等）に基づいて適宜異ならせることができる。
【００１９】
一方、本実施形態に係る捕集器２４は、反応管２０内で生成したニッケル粉末を捕集するための装置である。かかる目的の捕集器２４としては、静電力によって微細な粉末を捕集する静電捕集器が好適である。かかる静電式の捕集器２４を採用すると、反応管２０内で生成されるとともに接続管２２を介して捕集器２４内に導入されたニッケル粉末を効率よく静電力にて捕集（回収）することができる。また、バグフィルタやサイクロン等も好適である。なお、ニッケル粉末とともに捕集器２４内に導入されるキャリアーガスは、排気管２６から図示しない外部ガス処理部へと排気される。
【００２０】
以上、本発明のニッケル粉末を噴霧熱分解法に基づいて製造する場合の好適な一実施形態を図面を参照しつつ説明したがこの形態に限定されるものではない。例えば、上記実施形態ではニッケル塩とリン化合物（五酸化リン等）とを含む溶液８を噴霧熱分解させることによってニッケル粉末を製造しているが、リンの供給方法はこの形態に限定されない。例えば、上記溶液にリンを予め添加しておく方法に代えて、別途気化またはミスト化したリンまたはリン化合物を上記製造装置１（典型的には反応管２０内）に供給し、ミスト発生器４で発生したミスト（リンを含まないもの）と混合し、結果的にニッケルとリンとが混在するミストを生成する手段によってもよい。
【００２１】
次に、本発明に係るニッケルペーストについて説明する。本発明のニッケルペーストは、セラミック電子部品の導電部（セラミックコンデンサの内部電極等）を形成するのに特に好適なペーストであり、上述の本発明のニッケル粉末と各種有機バインダーとを主成分とするペーストである。
本発明のニッケルペーストに含み得る有機バインダーとしては、上記脱バインダー処理（典型的には酸化雰囲気中で３５０〜５００℃の加熱処理）において蒸発除去（脱脂）し得るものであればよく、従来のセラミックコンデンサ内部電極形成用の導電ペーストに含有されていた樹脂であれば特に制限無く用いることができる。かかる好適な有機バインダーとしては、セルロース系樹脂やアクリル系樹脂が挙げられる。本発明のニッケルペーストでも、これら有機バインダーを従来の導電ペーストと同様の比率で含ませることができる。
一方、本発明のニッケルペーストに含ませるニッケル粉末の量（含有率）に特に制限はないが、誘電体グリーンシート等への塗布性（即ち塗布し易い流動性および塗布後の保持安定性）を考慮すると、ペースト中に含まれる本発明のニッケル粉末の含有率が概ね３０wt％〜８５wt％であることが好ましい。
【００２２】
典型的には、本発明のニッケル粉末と種々の有機バインダーとを適当な比率で配合し、更にそれらをターピネオール、トリメチルベンゼン等の溶剤と混合し、適当な混練手段（スリーロールミル等）によって充分に混練することによって、本発明のニッケルペーストを好適に調製することができる。
このようにして製造される本発明のニッケルペーストは、ＭＬＣＣの内部電極等の作成に好適に用いることができる。すなわち、本発明のニッケルペーストは、従来の導電ペーストよりも耐酸化性が向上している結果、ＭＬＣＣ製造過程における上記脱バインダー処理をこれまでよりも高温域で且つ迅速に実現することができる。また、かかる用途に用いるときには、従来の導電ペーストと同様に取り扱うことができ、従来とは異なる特別な操作を要しない。
【００２３】
なお、本発明のニッケル粉末は、比較的高い耐酸化性能を有しているため、上記セラミック電子部品の導電部（セラミックコンデンサの内部電極等）形成用ペーストに利用する以外にも種々の用途に用いることができる。例えば、比較的高い耐酸化性能が要求される塗料やコーティング材用の添加物として用いることができる。
【００２４】
【実施例】
以下に説明する実施例によって、本発明を更に詳細に説明するが、本発明をかかる実施例に示すものに限定することを意図したものではない。
【００２５】
＜実施例１：リン含有ニッケル粉末の製造（１）＞
上記図１に示すニッケル粉末製造装置２を用いて、噴霧熱分解法に基づいてニッケル粉末を製造した。すなわち、硝酸ニッケル６水和物（Ｎｉ（ＮＯ３）２・６Ｈ２Ｏ）を純水に加え、ニッケル濃度が約０．５ｍｏｌ／ｌとなるニッケル溶液を調製した。次いで、かかるニッケル溶液に、リンのニッケルに対する重量比が１：１００となるように五酸化リン（Ｐ２Ｏ５）を添加・混合して本実施例に係る原料溶液を得た。
【００２６】
次いで、その原料溶液を図１に示すミスト発生器４に入れ、超音波振動によってミスト化した。一方、外部ガス供給源からガス供給管６を介してキャリアーガス（Ｎ２９０％、Ｈ２１０％から成る還元性混合ガス）を２ｃｍ／秒（ガス供給量：５ｌ／分）の流速でミスト発生器４に供給し、キャリアーガスとともにミストを反応管２０に導入した。而して、反応管２０内において、以下の加熱条件に基づいてミストを乾燥・熱分解した。すなわち、上記流速のキャリアーガスとともに反応管２０に導入されたミストを、上述の第一の加熱部、第二の加熱部、第三の加熱部および第四の加熱部においてそれぞれ３５０℃、６００℃、９００℃および１１００℃に加熱した。これにより、反応管２０を流通するミストを還元条件下で乾燥・熱分解し、ニッケル粉末を生じさせた。次いで、反応管２０内で生成されたニッケル粉末を上記捕集器２４において回収した。
【００２７】
＜実施例２：リン含有ニッケル粉末の製造（２）＞
リンのニッケルに対する重量比が０．５：１００となるように五酸化リン（Ｐ２Ｏ５）を添加・混合して本実施例に係る原料溶液を調製した以外、実施例１と同様の操作を行ってニッケル粉末を製造した。
【００２８】
＜実施例３：リン含有ニッケル粉末の製造（３）＞
リンのニッケルに対する重量比が３：１００となるように五酸化リン（Ｐ２Ｏ５）を添加・混合して本実施例に係る原料溶液を調製した以外、実施例１と同様の操作を行ってニッケル粉末を製造した。
【００２９】
＜実施例４：リン含有ニッケル粉末の製造（４）＞
原料溶液のニッケル濃度を約０．４３ｍｏｌ／ｌとした以外、実施例１と同様の操作を行ってニッケル粉末を製造した。
【００３０】
＜実施例５：リン含有ニッケル粉末の製造（５）＞
原料溶液のニッケル濃度を約０．４３ｍｏｌ／ｌとした以外、実施例２と同様の操作を行ってニッケル粉末を製造した。
【００３１】
＜実施例６：リン含有ニッケル粉末の製造（６）＞
原料溶液のニッケル濃度を約０．４３ｍｏｌ／ｌとした以外、実施例３と同様の操作を行ってニッケル粉末を製造した。
【００３２】
＜比較例１：無リンニッケル粉末の製造（１）＞
五酸化リンを添加しなかったこと以外、実施例１と同様の操作を行ってニッケル粉末を製造した。
【００３３】
＜比較例２：無リンニッケル粉末の製造（１）＞
五酸化リンを添加しなかったこと以外、実施例４と同様の操作を行ってニッケル粉末を製造した。
【００３４】
＜実施例７：ニッケル粉末の特性評価＞
上記実施例又は比較例で得られた各ニッケル粉末について、ニッケル粉末中に含まれるリン含量、粉末の形状および酸化開始温度を調べた。
すなわち、ニッケル粉末に含まれるリンの含量については、一般的な誘導結合プラズマ原子吸光分析（ＩＣＰ−ＡＡＳ）に基づいて測定した。
また、ニッケル粉末の形状は、電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって直接観察した。また、粉末（粒子）の比表面積をＢＥＴ法に基づいて算出した。また、結晶子サイズ（Å）を常法に基づいて算出した。
また、酸化開始温度は、一般的なＴＧ−ＤＴＡ装置を用いて熱重量分析により測定した。すなわち、大気中において、実施例１〜３と比較例１については５℃／分の昇温速度、実施例４〜６と比較例２については２℃／分の昇温速度で室温から９００℃まで加熱し、この温度範囲において酸化に基づくニッケル粉末の重量増加が始まる温度を測定し、酸化開始温度とした。すなわち、上記温度範囲におけるＴＧ挙動（チャート）を指標にしつつ室温から所定の温度域までの重量変化のない部分から酸化重量変化を示すようになる変局点（温度）を特定し、その温度を酸化開始温度と規定した。これらの結果を表１に示す。なお、表中の(-)は、未計測（未実施）であることを示す。
【００３５】
【表１】
0003746674.tif 000002
【００３６】
表１から明らかなように、リンを所定の濃度で含有する各実施例のニッケル粉末は、いずれも、リンを含まない各比較例のニッケル粉末よりも酸化開始温度が上昇した。すなわち、上記各実施例に係る本発明のニッケル粉末はいずれも従来のニッケル粉末よりも高い耐酸化性能を有している。このことから、各実施例のニッケル粉末を含むペーストをＭＬＣＣの内部電極形成に用いると、上記脱バインダー処理時の内部電極（即ちニッケル粉末）の酸化・体積膨張が抑制され、結果、上記クラックや層間剥離の発生を抑制しつつ高精度のセラミックコンデンサを製造することができる。
【００３７】
また、電子顕微鏡（ＳＥＭ）による形態観察の結果、得られたニッケル粉末の表面形状はほぼ球状であり且つ平滑であることが確認された。特にリン添加率がＮｉ１００に対して１以上のもの（即ちニッケル粉体中のリン含有率がＮｉ１００に対して０．５以上のもの）は、良好な平滑表面を有していた（表中の○及び◎）。他方、リンを含まない比較例のニッケル粉末は比較的表面形状が歪であった（表中の×）。
また、かかるＳＥＭ観察の結果、本実施例により製造されたニッケル粉末の平均粒径は凡そ０．５μｍであり、その粒径分布幅は比較的狭くシャープであった。また、結晶子及び比表面積の測定結果等から、リン（ここでは五酸化リン）を所定量添加・混合することは、本実施例に係る製造プロセス（噴霧熱分解法）によるニッケル粉末形成に何ら悪影響を及ぼさないことが確認された。
以上のことから、かかる形状・サイズの各実施例のニッケル粉末を含むペーストをＭＬＣＣの内部電極形成に用いると、上記クラックや層間剥離の発生を抑制しつつ、より緻密で高精度な内部電極の形成されたセラミックコンデンサを製造することができる。
【００３８】
【発明の効果】
以上の実施例からも明らかなように、本発明のニッケル粉末は従来のニッケル粉末よりも耐酸化性に優れている。このため、本発明のニッケル粉末を用いて調製されたニッケルペーストをＭＬＣＣ等のセラミック電子部品の導電部（例えば内部電極）の形成に使用すると、上述の層間剥離やクラック等の発生を高い次元で防止し得、結果、緻密で高精度な導電部（内部電極等）の形成されたセラミック電子部品を作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  一実施形態に係るニッケル粉末製造装置の構成を模式的に説明する図である。
【符号の説明】
２：ニッケル粉末製造装置
４：ミスト発生器
２０：反応管
【図１】
0003746674.tif 000003