(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
周期t1で繰り返される微小信号の振幅T1を検出するために、t1よりも長い周期t2で信号を振幅変調し、周期t2で振幅変調と位相が異なる振幅T2の参照信号を重畳し、前記周期t2の重畳信号の位相変化が、微小信号の振幅T1と参照信号の振幅T2との比となることにより、微小信号の振幅T1に対応した信号を検出することを特徴とする、微小信号測定方法。
【請求項２】
参照信号が自発的に生成されることを特徴とする請求項１記載の微小信号測定方法。
【請求項３】
周期t2の重畳信号の位相変化が信号T1に対応していることを特徴とする請求項１記載の微小信号測定方法。
【請求項４】
微小信号と参照信号のドリフトが比例し、微小信号の参照信号に対する比を検出することでドリフトが相殺されることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一つに記載の微小信号測定方法。
【請求項５】
周期t2で振幅変調された周期t1のパルス信号を測定対象の励起パルスに用い、1パルスによる応答が残留しているうちに次のパルスによる励起が始まることで自発的に変調周期t2と等しい周期t2の参照信号が生成されることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一つに記載の微小信号測定方法。
【請求項６】
励起パルスとしてパルス光を用いることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一つに記載の微小信号測定方法。
【請求項７】
周期t1で繰り返し発振する変調を加えていないパルス光をプローブ光として測定対象に照射し、励起パルス光とプローブパルス光の時間差に依存して変化する微小信号を検出することを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一つに記載の微小信号測定方法。
【請求項８】
パルス光入力によって測定対象が温度上昇することを特徴とする請求項１乃至７のいずれか一つに記載の微小信号測定方法。
【請求項９】
微小信号の変化が、熱拡散による温度変化に対応することを特徴とする請求項１乃至８のいずれか一つに記載の微小信号測定方法。
【請求項１０】
測定対象の温度上昇をサーモリフレクタンス法により検出することを特徴とする請求項１乃至９のいずれか一つに記載の微小信号測定方法。
【請求項１１】
測定対象の表面に励起パルス光を照射し、測定対象の表面または裏面の温度上昇を検出することを特徴とする請求項１乃至１０のいずれか一つに記載の微小信号測定方法。
【請求項１２】
測定対象が薄膜であることを特徴とする請求項１乃至１１のいずれか一つに記載の微小信号測定方法。
【請求項１３】
測定対象が透明基板上に形成された薄膜であることを特徴とする請求項１乃至１２のいずれか一つに記載の微小信号測定方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、各種物理量測定時に周期的に発生する微小信号を、簡単な手段により精密に測定することができる微小信号測定法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
温度・加速度などある種の物理量の測定に際しては、センサで電気信号に変換して分析器、測定器等に入力される。その際には必要な信号だけが得られることは非常に稀であり、通常は雑音も一緒に測定される。
【０００３】
この雑音に埋もれた微小な周期的信号を高感度に検出する方法としてロックイン検波がある。ロックイン検波では被測定信号と同じ周波数Ｆの参照信号を被測定信号に乗じることで、信号を直流と２Ｆに周波数変換した後、低域通過フィルターで直流だけを取り出して増幅する。ロックイン検波による微小信号測定は、微小電流でのコネクタの接触抵抗の測定や、外乱光を除去した光源からの信号検出、温度変化の測定など、幅広く用いられている。
【０００４】
例えば、超高速の温度測定を行うには従来の熱電対などの接触式温度計では１ｋHzより高速の温度応答は困難であり、非接触の放射測温によっても、最高１GHzに制限されていた。
【０００５】
物質表面の反射率が温度の関数として変化することを利用したサーモリフレクタンス法による測温技術はフェムト秒(１P(ペタ)Hz)に至る時間分解能で測定可能で、従来の制約を打開する技術であるが、感度が低いのが実用化への課題であった。
【０００６】
ピコ秒(またはフェムト秒)パルスレーザを用いたサーモリフレクタンス法では、パルスの繰返し周期はt1(１３ns）、強度変調の周期はt２(１μs)程度である。従来の検出モデルを図３に示す。強度変調に同期した微小な反射率の変化は、ロックインアンプにより検出され、その出力の振幅成分の変化に現れる。加熱光パルスに対する温度応答の時間変化は、加熱光パルスに対するプローブ光パルスの試料到達時間差を調節することで得られる。この検出モデルでは、一つの加熱パルス光による温度上昇T1は次のパルス光が試料に到達する前に十分に減衰して元の温度に戻ることを仮定しており、ロックインアンプで検出される振幅成分はパルス加熱による温度上昇T1に比例し、位相成分はパルス加熱光に対する変調と同位相である。
【０００７】
これにより、感度の改善に成功したが、下記の課題が依然残されていた。
(1)  試料表面温度の時間変化は、プローブ光パルスの試料照射と加熱光パルスの試料照射のタイミングを両光の行路長を変化させることで計測していた。このとき一方の行路長を変化させるが、ビーム光の広がり角が０．５ mradあるために、照射位置のずれが生じ、行路長を１５cm以上(１nsの時間差に対応)動かすとスポットの中心が約１０μmずれ、ドリフトの原因になる。
(2)  パルス光のモードロックが不安定な場合、その出力変動がそのまま振幅信号に反映されて信号のＳＮ比が顕著に低下する。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
高集積化、複雑化の進む半導体素子やDVD、ハードディスク、MOディスクなどの大容量記憶媒体、積層複合材料など多層膜内の熱エネルギー移動を理解するためには、各層の熱物性値や層間の界面熱抵抗の値を知ることが不可欠である。そのためには、再現性が高く、ＳＮ比の優れた微小信号測定方法が必要であるが、従来のピコ秒(またはフェムト秒)サーモリフレクタンス法では測定中に生じる光軸のわずかなずれや、試料励起用レーザーの不安定性に起因するドリフトの影響を受けやすく、熱エネルギーの移動に時間の要する多層膜材料や低熱伝導材料の熱物性値測定や、表面加熱表面測温型サーモリフレクタンス法のように温度の減衰率から熱物性を測定する場合に、ＳＮ比が良く、ノイズの混入に対して安定で、再現性の高い測定は困難であった。
【０００９】
このことは上記のような熱物性の測定に限らず、温度・加速度などの各種物理量の測定時に、周期的に発生する微小信号の検出に際しても同様の問題が発生する。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本願請求項１に係る発明は、周期t1で繰り返される微小信号の振幅T1を検出するために、t1よりも長い周期t2で信号を振幅変調し、周期t2で振幅変調と位相が異なる振幅T2の参照信号を重畳し、前記周期t2の重畳信号の位相変化が、微小信号の振幅T1と参照信号の振幅T2との比となることにより、微小信号の振幅T1に対応した信号を検出することを特徴とする、微小信号測定方法としたものである。
【００１１】
また、請求項２に係る発明は、参照信号が自発的に生成されることを特徴とする請求項１記載の微小信号測定方法としたものである。
【００１２】
また、請求項３に係る発明は、周期t2の重畳信号の位相変化が信号T1に対応していることを特徴とする請求項１記載の微小信号測定方法としたものである。
【００１４】
また、請求項４に係る発明は、微小信号と参照信号のドリフトが比例し、微小信号の参照信号に対する比を検出することでドリフトが相殺されることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一つに記載の微小信号測定方法としたものである。
【００１５】
また、請求項５に係る発明は、周期t2で振幅変調された周期t1のパルス信号を測定対象の励起パルスに用い、1パルスによる応答が残留しているうちに次のパルスによる励起が始まることで自発的に変調周期t2と等しい周期t2の参照信号が生成されることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一つに記載の微小信号測定方法としたものである。
【００１６】
また、請求項６に係る発明は、励起パルスとしてパルス光を用いることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一つに記載の微小信号測定方法としたものである。
【００１７】
また、請求項７に係る発明は、周期t1で繰り返し発振する変調を加えていないパルス光をプローブ光として測定対象に照射し、励起パルス光とプローブパルス光の時間差に依存して変化する微小信号を検出することを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一つに記載の微小信号測定方法としたものである。
【００１８】
また、請求項８に係る発明は、パルス光入力によって測定対象が温度上昇することを特徴とする請求項１乃至７のいずれか一つに記載の微小信号測定方法としたものである。
【００１９】
また、請求項９に係る発明は、微小信号の変化が、熱拡散による温度変化に対応することを特徴とする請求項１乃至８のいずれか一つに記載の微小信号測定方法としたものである。
【００２０】
また、請求項１０に係る発明は、測定対象の温度上昇をサーモリフレクタンス法により検出することを特徴とする請求項１乃至９のいずれか一つに記載の微小信号測定方法としたものである。
【００２１】
また、請求項１１に係る発明は、測定対象の表面に励起パルス光を照射し、測定対象の表面または裏面の温度上昇を検出することを特徴とする請求項１乃至１０のいずれか一つに記載の微小信号測定方法としたものである。
【００２２】
また、請求項１２に係る発明は、測定対象が薄膜であることを特徴とする請求項１乃至１１のいずれか一つに記載の微小信号測定方法としたものである。
【００２３】
また、請求項１３に係る発明は、測定対象が透明基板上に形成された薄膜であることを特徴とする請求項１乃至１２のいずれか一つに記載の微小信号測定方法としたものである。
【００２４】
【発明の実施の形態】
実施の形態の一例としてパルスレーザを用いた熱物性計測について以下で説明する。図１は本発明による微小信号測定法の作動原理を示す図であり、また、図２はこの作動原理を用いて測定を行うピコ秒サーモリフレクタンス法の原理図である。
【００２５】
図２において、ピコ秒レーザーにより薄膜と透明基板の界面を瞬間的に加熱し、薄膜表面側の温度変化をピコ秒パルスレーザの反射率変化から検出する。次の加熱パルス光が到達するまでに前のパルス加熱光による温度上昇が下がりきらない場合、熱の蓄積が考えられる。このため、図４に示すように変調周期に同期した信号は、加熱光の変調に対しある位相遅れを伴う。振幅成分の絶対値は、従来の検出原理のように単一パルス光による温度変化に対応していない。プローブ光の加熱光に対する遅延時間が負の場合でも「オフセット」信号が存在する。この場合のロックイン出力を理解するために以下の事柄を仮定する。
１．  変調周波数における熱拡散長は金属薄膜で約３μm, ガラス基板で約０．５μmなので加熱光のスポット径１００μmに比べて十分小さく、膜厚方向の熱拡散が支配的である。
２．  変調周期１μsに対しパルス光の繰返し周期が１３nsと十分短いので、変調周期に対しては連続したパルス光ではなく連続光とみなす。
３．  観測される遅延掃引時間は１ns程度で、変調周期１μsに対して十分小さいので、遅延時間が位相シフトの大きさに与える影響は十分小さい。
なお、図３においては特に方形波で変調している例を示しているが、以後一般化して正弦的な周期変調を行うものとして説明する。
【００２６】
上記仮定から、オフセット信号の振幅T０と加熱光に対する位相遅れδは、連続光による周期加熱に対する応答として、応答関数法により以下の式で表される。
【数１】
0003823147.tif 000002
0003823147.tif 000003
【数２】
0003823147.tif 000004
0003823147.tif 000005
【数３】
0003823147.tif 000006
0003823147.tif 000007
ここで、qは単位面積単位時間あたり投入される熱量、ｂｆは薄膜の熱浸透率、ωは変調各周波数、βは薄膜の基板に対する熱浸透率比、τｆ＝ｄ２/κｆは膜厚dと薄膜の熱拡散率κｆで定義される薄膜を横切る熱拡散の特性時間である。
【００２７】
ロックインアンプの出力 Acos(ωt−θ) は図５に示すように、オフセット信号(破線)とパルス加熱による温度上昇(一点鎖線)の重ね合わせと考えられるので次式が成立する。
0003823147.tif 000008
ここでＡとθはそれぞれ、ロックイン出力の振幅成分と位相遅れである。
【００２８】
上記（４）式から、オフセット信号に対するロックイン出力の位相変化φ＝δ−θとロックイン出力の振幅Ａは、以下のように導かれる。
【数４】
0003823147.tif 000009
0003823147.tif 000010
【数５】
0003823147.tif 000011
0003823147.tif 000012
【００２９】
特にΔT＜＜T０の場合、下記の式で表される。
【数６】
0003823147.tif 000013
0003823147.tif 000014
0003823147.tif 000015
【００３０】
上記（７）式から、オフセット信号に対するロックイン出力の位相変化φは、オフセット信号の振幅T０に対するパルス加熱による温度上昇ΔTの比で表されるので、ドリフトのような加熱光強度の変化に対して、振幅成分より安定であることがわかる。
【００３１】
図５に膜厚の公称値が７５nm, １２０nm, ２００nmのモリブデンをパイレックス（登録商標）７７４０ガラス基板上に成膜した試料に対する温度応答を示す。図６及び図７から明らかなように遅延時間に対する応答は位相成分の方が振幅成分より雑音が小さく、形はバルク材料に対するレーザーフラッシュ法の温度応答曲線と相似である。特に膜厚が２００nmの場合は、振幅成分ではドリフト成分に重なり、有意な熱的応答が観測されなかったにも関わらず、位相応答では熱的応答のみならず、音響パルスのエコーと考えられる信号も観測された。位相成分を用いて、パルス加熱による温度応答式に基づいて熱拡散率を計算すると、表１に示すように熱拡散率はバルクのモリブデンの熱拡散率に近い値になった。
【００３２】
上記のような測定方法においては、サーモリフレクタンス法によりプローブ光の反射率強度変化から検出し、その位相応答成分から試料の周期t1より短い温度変化を計測するので、薄膜の熱的性質を正確に測定することができる。また、加熱光の変動や光軸のずれに強い測定が可能となり、従来に比べて信頼性の高い測定が実現されるのみならず、界面熱抵抗の大きい多層膜試料など適用可能な材料の範囲が広がる。更に、ドリフトを回避するために一つの試料に対し、同一の試験を多数回繰り返し測定していたが、１、２回の繰り返し測定で十分ＳＮ比の優れた測定が可能である。これにより、一つの試料あたりの測定時間が大幅に短縮され、試験の効率化を図ることができる。
【００３３】
ここで説明した実施形態ではピコ秒レーザーを用いた計測技術について説明したが、図１及び図５に示すように、レーザー周期の信号を変調して、観測したい信号に参照信号が重畳した形の信号を生成、検出できれば必ず位相変化となって現れるので、多岐に渡る微小信号計測技術に応用可能であり、これらの応用分野においてもＳＮ比が良く、ノイズの混入に対して安定で、再現性の高い微小信号測定方法として有用に利用することができる。
【００３４】
したがって、例えば音速の測定や動的ラマン分光測定、過渡格子法等に適用でき、このような分野に用いた場合においても、パルス幅もピコ秒やフェムト秒である必要は無く、繰り返し周期も選ばず、また、光励起である必要もない。
【００３５】
【発明の効果】
本願の請求項１に係る発明は、微小信号T1を定量的に測定することができ、その測定に際してＳＮ比が良く、ノイズの混入に対して安定で、再現性の高い測定を行うことができる。
【００３６】
更に、この測定方法によると、レーザー周期の信号を変調して、観測したい信号に参照信号が重畳した形の信号を生成、検出できれば必ず位相変化となって現れるので、多岐に渡る微小信号計測技術に応用可能であり、例えば音速の測定や動的ラマン分光測定、過渡格子法等に適用でき、このような分野に用いた場合においても、パルス幅もピコ秒やフェムト秒である必要は無く、繰り返し周期も選ばず、また、光励起である必要もなく、使用しやすい測定方法となる。
【００３７】
また、微周期t2の重畳信号の位相変化が微小信号の振幅T1の参照信号の振幅T2に対する比を検出することにより、正確な微小信号T1に対応した信号を測定することができる。
【００３８】
請求項２に係る発明は、微小信号T1を定量的に測定することができると共に、自発的に参照信号が生成されるので装置の簡素化を図ることができる。
【００３９】
請求項３に係る発明は、測定された信号の位相変化が微小信号T1に対応していることにより、高い再現性で測定することができる。
【００４０】
請求項４に係る発明は、信号と参照信号のドリフトが比例し、信号の参照信号に対する比を検出することでドリフが相殺されることを特徴とするので、安定で再現性の高い測定をすることができる。
【００４１】
請求項５に係る発明は、周期t2で振幅変調された周期t1のパルス信号を測定対象の励起パルスに用い、１パルスによる応答が残留しているうちに次のパルスによる励起が始まることで自発的に変調周期t2と等しい周期t2の参照信号が生成されることで、自発的に参照信号が生成され、参照信号を強制的に作る必要が無くなり、装置の簡素化を図ることができる。
【００４２】
請求項６に係る発明は、前項６において励起パルスとしてパルス光を用いることで、非接触で自発的な参照信号が生成可能になる。
【００４３】
請求項７に係る発明は、変調を加えていない周期t1で繰り返し発振するパルス光をプローブ光として測定対象に照射し、励起パルス光とプローブパルス光の時間差に依存して変化する微小信号を検出することにより、周期t1以下の時間領域における応答の時間変化を測定することができる。また、プローブ光パルスのパルス幅を狭くすることで応答変化の時間分解能を向上させることができる。
【００４４】
請求項８に係る発明は、前項８において、パルス光入力によって測定対象が温度上昇するので、測定対象の周期的な温度上昇を正確に検出することができる。
【００４５】
請求項９に係る発明は、微小信号の変化が、熱拡散による温度変化に対応するので、周期t1以下の温度変化を正確に測定することができる。
【００４６】
請求項１０に係る発明は、測定対象の温度上昇をサーモリフレクタンス法により検出するので、非接触で温度変化を測定することができる。
【００４７】
請求項１１に係る発明は、測定対象の表面に励起パルス光を照射し、測定対象の表面または裏面の温度上昇を検出するので、測定対象内部の熱エネルギー移動を正確に測定することができる。
【００４８】
請求項１２に係る発明は、測定対象を薄膜にすることにより、薄膜内部の熱エネルギー移動を性格に測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の原理を示す模式図である。
【図２】  ピコ秒サーモリフレクタンス法の原理を示す模式図である。
【図３】  従来の微小信号検出モデルを示す模式図である。
【図４】  微小信号を検出するためのモデルを示す模式図である。
【図５】  本発明の位相検出を示す模式図である。
【図６】  裏面加熱表面測温型ピコ秒サーモリフレクタンス法により測定した膜厚の公称値７５nm、１２０nm、２００nmのモリブデン薄膜に対する温度変化に対応した振幅成分信号の時間変化である。
【図７】  同、位相成分信号の時間変化である。
【図８】  熱拡散率の計算値と実際値の比較表である。
【図１】
0003823147.tif 000016
【図２】
0003823147.tif 000017
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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