(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定対象となる凝集した微粒子を液体中に分散させ、
前記分散させた液体を第１の細管を介して噴霧手段に導き、
前記噴霧手段に高圧空気を流入させることによって霧化し、
前記霧化された液滴を前記液体の蒸発温度より高い温度に加熱された加熱管に導くことにより霧化された液滴を急激に沸騰蒸発させ、凝縮された微粒子を空気中に分散させることを特徴とする微粒子分散方法。
【請求項２】
測定対象となる凝集した微粒子を含む液体を第１の細管を介して供給する試料供給手段と、
前記第１の細管の端部が開放された第２の細管を有し、該第２の細管内に高圧空気を流入させることによって噴霧する噴霧手段と、
噴霧された液滴が導かれ、前記液体の蒸発温度より高い温度に加熱された加熱管と、を有し、霧化された液滴を急激に沸騰蒸発させることにより凝集した微粒子を気中に分散させることを特徴とする微粒子分散装置。
【請求項３】
前記試料供給手段の微粒子を分散させる液体はフッ素系不活性液体であることを特徴とする請求項２記載の微粒子分散装置。
【請求項４】
請求項２又は３のいずれか１項記載の微粒子分散装置と、
前記微粒子分散装置により気中に分散された微粒子を両極に帯電させ、電圧を印加した二重円筒に導くと共に、円筒の空隙より一部の微粒子を取り出す微分型電気移動度分析装置と、
前記微分型電気移動度分析装置により捕集された微粒子の個数を計数する凝縮核カウンタと、を有することを特徴とする粒径分布測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は微粒子を気相中に分散させるための微粒子分散方法と微粒子分散装置及びそれを用いた粒径分布測定装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
微粒子はその粒径分布等を測定するために、各粒子が凝集していない１次粒子の状態で液体中又は空気中に分散させて測定が可能となる。しかし微粒子の相互間にはファンデルワールス力、静電気力、液架橋力等の力が働いて容易に凝集し、１次粒子にまで分散させることが困難である。従って粒径分布を測定する際には、まず微粒子を十分に分散させる必要がある。又微粒子を測定対象とする種々の機器を校正する場合や、クリーンルーム等に用いられるフィルタの効率試験をする場合にも、高濃度で十分気相中に分散した微粒子が必要となる。従来の微粒子分離方法としては、湿式分散法と乾式分散法とが考えられている。湿式分散法は水中等液中に微粒子を混入させ、界面活性剤等を用いて各粒子を分離するものであり、乾式分離法は凝集体を機械的に粉砕したり、高速気流中に入れることによって気相中に分散させる方法である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながらこのような従来の分散装置においても、粒径の平均が１μｍ以下の微粒子の場合には、凝集体を効率良く分散させることは難しいという欠点があった。
【０００４】
本発明は１μｍ以下の微粒子も比較的容易に分散させることのできる分散方法と分散装置、及びこれを用いて粒子の粒径及び分布を測定するための粒径分布測定装置を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本願の請求項１の発明は、測定対象となる凝集した微粒子を液体中に分散させ、前記分散させた液体を第１の細管を介して噴霧手段に導き、前記噴霧手段に高圧空気を流入させることによって霧化し、前記霧化された液滴を前記液体の蒸発温度より高い温度に加熱された加熱管に導くことにより霧化された液滴を急激に沸騰蒸発させ、凝縮された微粒子を空気中に分散させることを特徴とするものである。
【０００６】
本願の請求項２の発明は、測定対象となる凝集した微粒子を含む液体を第１の細管を介して供給する試料供給手段と、前記第１の細管の端部が開放された第２の細管を有し、該第２の細管内に高圧空気を流入させることによって噴霧する噴霧手段と、噴霧された液滴が導かれ、前記液体の蒸発温度より高い温度に加熱された加熱管と、を有し、霧化された液滴を急激に沸騰蒸発させることにより凝集した微粒子を気中に分散させることを特徴とするものである。
【０００７】
本願の請求項３の発明では、前記試料供給手段の微粒子を分散させる液体はフッ素系不活性液体であることを特徴とするものである。
【０００８】
本願の請求項４の発明は、請求項２又は３のいずれか１項記載の微粒子分散装置と、前記微粒子分散装置により気中に分散された微粒子を両極に帯電させ、電圧を印加した二重円筒に導くと共に、円筒の空隙より一部の微粒子を取り出す微分型電気移動度分析装置と、前記微分型電気移動度分析装置により捕集された微粒子の個数を計数する凝縮核カウンタと、を有することを特徴とするものである。
【０００９】
このような特徴を有する本願の請求項１，２の発明によれば、凝集した微粒子を液体中に分散させて第１の細管を介して噴霧手段に導いている。噴霧手段では高圧空気を流入させて霧状としており、霧状となった微小な液滴を加熱管により急激に沸騰蒸発させる。こうすれば沸騰蒸発時に液滴中で凝集していた微粒子が核分裂状態となって気中に１次微粒子として分散させることができる。又請求項４の発明では、これを用いて微粒子の粒径分布を正確に測定することができるという効果が得られる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
次に本発明の一実施の形態による微粒子の分散装置について説明する。図１はこの実施の形態による微粒子分散装置の主要部の構成を示す図である。本図において容器１には試料となる微量の微粒子を凝集した状態で含む液体を入れる。この容器１を超音波バス２中に保持し、超音波振動を加えることによって試料をある程度まで分散させておくものとする。そしてこの容器１には第１の細管であるキャピラリ３を挿入して噴霧手段の第２の細管４に連結するように構成する。第２の細管４には外部より加圧した清浄な空気をダクト５を介して流入させる。そして細管４の端部には熱絶縁体から成るキャビティ６を設けておく。第２の細管４，ダクト５及びキャビティ６は噴霧手段７を構成している。噴霧手段７は第２の細管４からキャビティ６に達するときに圧力の急激な低下によって霧状の微小な液滴を発生させるものであって、その端部にはねじ止めにより継ぎ手を介して絶縁された分散用の金属管８が連結される。この金属管８は例えばステンレス製とし、一定の長さＬを有するものとする。この金属管８は外部より容器１の液体の沸点より十分高い温度となるように一定の温度で加熱しておく加熱用の管である。このためこの金属管８にはヒータ９及び温度制御装置１０が接続されている。
【００１１】
次にこの微粒子分散装置の動作について説明する。容器１内に液体中に凝集している微粒子から成る試料を微量混入させ、超音波バス２によってある程度分散させる。そしてダクト５より圧縮した空気を導くと、容器１内の試料を含む溶媒がキャピラリ３を介して第２の細管４に吸引され、噴霧手段７のキャビティ６で霧状となる。そして霧状となった微小な液滴は金属管８に導かれる。キャビティ６は熱絶縁体で構成されているため、霧状の空気は金属管８に達してから急激に液滴の温度が上昇する。従って液滴が沸騰蒸発することとなり、微小液滴の核となっていた凝集している微粒子は核分裂状態となって、液滴内に含まれていた微粒子を夫々の微粒子毎に１次粒子として分離させ、気相中に分散させることができる。そのため分散した微粒子の粒径分布や個数濃度の測定を行うことができる。尚超音波バス２により容器１に超音波振動を与えることにより、キャピラリ３での詰まりが回避できるという副次的な効果がある。
【００１２】
次にこの実施の形態による微粒子分散装置を用いた粒径分布測定装置の全体構成について図２を用いて説明する。微粒子分散装置の金属管８より分散した微粒子を含む空気（エアロゾル）をダクト１１を介して空冷部１２に導く。空冷部１２は多数のフィン１３が接続されており、このエアロゾルを冷却するものである。尚、空冷部１２は水冷，電子冷却等の冷却機能によって常温に温度制御できるものでもよい。又冷却によって生じる液滴はドレイン１４より排出される。
【００１３】
次に冷却された空気流は微分型電気移動度分析装置（以下、ＤＭＡ（ディファレンシャル  モビィリティ  アナライザ）という）に導かれる。ＤＭＡはJournal of Aerosol Science, 1975, Vol.6, pp.443-451, gAerosol classification by electric mobility : apperatus, theory, and applications"に示されているように、一定の電気移動度を持った粒子を分級する高精度の分級装置である。図３（ａ）はその構成を示す概略図であり、図示のように上部円筒２１にＡｍ−２４１等の放射線源２２を設けて通過する微粒子を両極の平衡帯電状態とする。そしてこのエアロゾルを二重円筒から成る微粒子捕集部２３の外筒内の内壁側に導く。内筒の外周部にはクリーンエアを導き、内筒に一定の電圧Ｖを印加する。そして内筒の下部に内筒とわずかの間隙を介してダクト２４の開口部を配置し、内筒によって捕集されなかった微粒子をダクト２４に導く。そしてダクト２４に流入した微粒子の個数を凝縮核カウンタ（ＣＮＣ）２５によって計数する。凝縮核カウンタ２５は微粒子を含んだ空気を水蒸気又はアルコール蒸気で飽和させ、夫々の微粒子を核として水蒸気又はアルコール蒸気を凝縮させ、成長粗大化して光学的に観察できるようにしてその数を計数するものである。この場合には図３（ｂ）に示すように、印加した電圧Ｖに対して粒子の個数が直接得られることとなる。尚発生粒子個数濃度が凝縮核カウンタ２５の測定上限濃度を越える場合には、凝縮核カウンタ２５の前段に希釈装置２６を挿入して希釈した後、凝縮核カウンタ２５に加える。
【００１４】
ここでＤＭＡに印加する電圧Ｖを変化させて捕集される微粒子の粒子数を計測する。こうすれば電圧の連続的な変化により計数値が変化する。前述したように微粒子は十分分散しているため、微粒子の粒径分布を正確に測定することができる。尚、微粒子分散装置によって分散された微粒子の粒径分布測定装置としては、光散乱法をはじめ他の測定方法の適用も可能である。
【００１５】
【実施例】
次に本発明の実施例について説明する。この実施例においては、キャピラリ３の内径を０．９５mmφとし、第２の細管４の内径を１．５mmφとし、金属管の内径を１１．５mmφとした。又金属管の長さＬは３０cmとする。又容器１の凝集している粒子を入れる溶媒としてフッ素系不活性液体（例えば商品名フロリナート等）を用いた。フロリナートは沸点５６℃であり、蒸発潜熱２１cal ／ｇ、比熱０．２５cal ／ｇ・℃であり、水と比べて沸点及び潜熱が低いので容易に沸騰させることができる。又超純水のように不純物を溶かすことがなく蒸発残渣が少ないので溶媒として好適である。又ダクト５に加える空気の圧力は２気圧とした。又金属管８の温度は溶媒であるフロリナートの沸点５６℃より十分高い一定の温度、例えば３００℃となるようにあらかじめ制御しておく。尚溶媒はフロリートに限定されているものではないが、沸点が低く容易に沸騰せることができる液体であることが好ましい。又加熱する温度は霧状の液滴をごく短時間で沸騰蒸発させることができるように沸点より十分高い温度を選択する。
【００１６】
さてこの実施例では微粒子として（１）単分散球形ポリスチレンラテックス（以下、ＰＳＬという）粒子、（２）α−Ｆｅ2 Ｏ3 粒子、（３）α−ＦｅＯＯＨ粒子、（４）カーボンブラック粒子を用いた。（１）の粒子は表１に示すように対数をとったときの分散σg が１．０、即ち単分散であり、その粒径は顕微鏡計測によって０．３５μｍと確認されている。又（２）〜（４）のα−Ｆｅ2 Ｏ3 、α−ＦｅＯＯＨ粒子、カーボンブラック粒子については夫々個数基準の幾何平均系ｄpstg＝０．２２μｍ、０．０８μｍ、０．２６μｍである。
【表１】
0003735430.tif 000002
【００１７】
これらの微粒子を分散させ、ＤＭＡ２０にて分級した。ＤＭＡ２０は微粒子捕集部２３の外筒の半径を１９．５mm、内筒の９．２５mmとし、有効長を４５．５cmとする。そして流入させるエアロゾルの流量を０．９５ｌ／分、クリーンエアの流量を１０ｌ／分とした。尚ＰＳＬ粒子に対しては２０ｌ／分とした。こうして分周した後、微粒子の個数を凝縮核カウンタ２５にて計数した結果を図４〜図７に示す。尚ＤＭＡにて測定される粒子径は流体抵抗力相当径ｄpdである。こうして得られた微粒子の粒径ｄpdと分散σg の結果を表２に示す。
【表２】
0003735430.tif 000003
【００１８】
このように粒径が１μｍ以下の種々の微粒子について、ほぼ理論値に近い粒径分布が得られた。このため噴霧手段７により液滴として噴霧させ、これを急速に加熱蒸発させることによって核となっている粒子を、ほぼ１次粒子に近い形で分散させることができることが確認できた。このため種々の粒子を簡単に且つ連続的に分散させることが可能となる。
【００１９】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように本願の請求項１〜３の発明によれば、凝縮し易い微粒子、特に１μｍ以下の粒径を有する粒子を効果的に連続して分散させることができる。従ってこの分散装置を用いて粉体を測定対象とする種々の測定機器の構成が可能となる。又クリーンルームに用いられるフィルタの効率試験をするためには、フィルタの上流側と下流側で粒子濃度を測定する必要があるが、上流側で高濃度で十分分散した１次粒子を供給するためにこの微粒子分散装置が有効となる。その他、微粒子を対象とする種々の測定装置にも本発明は有効となる。又請求項４の発明では、この微粒子分散装置を用いることによって１μｍ以下の微粒子についても効果的にその粒径分布を測定することができるという効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施の形態による微粒子分散装置の構成を示す断面図である。
【図２】この実施の形態による微粒子分散装置を用いた粒径分布測定装置の全体構成を示す図である。
【図３】ＤＭＡ分級装置の構成を示す概略図である。
【図４】ＰＳＬ粒子の分散の実験結果を示すグラフである。
【図５】Ｆｅ2 Ｏ3 粒子の分散の実験結果を示すグラフである。
【図６】α−ＦｅＯＯＨの粒子の分散の実験結果を示すグラフである。
【図７】カーボンブラック粒子の分散の実験結果を示すグラフである。
【符号の説明】
１  容器
２  超音波バス
３  キャピラリ
４  細管
５，１１，２４  ダクト
７  噴霧手段
８  金属管
９  ヒータ
１０  温度制御装置
１２  空冷部
１３  フィン
１４  ドレイン
２０  ＤＭＡ
２１  上部円筒
２２  放射線源
２３  微粒子捕集部
２５  凝縮核カウンタ
２６  希釈部
【図１】
0003735430.tif 000004
【図２】
0003735430.tif 000005
【図３】
0003735430.tif 000006
【図４】
0003735430.tif 000007
【図５】
0003735430.tif 000008
【図６】
0003735430.tif 000009
【図７】
0003735430.tif 000010