(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ステッピングモータに連結されたカムにより駆動系を介してポンプヘッド内で駆動されるプランジャの往復運動により移動相を送液し、モータ回転制御部により、原点センサが検出した原点位置から前記ステッピングモータの所定のパルス数区間でモータ回転速度を加減速制御して送液の脈動幅を低減するように移動相の送液を制御する液体クロマトグラフにおいて、
前記モータ回転制御部は、予め設定されたステッピングモータの加減速開始点及び加減速終了点を平行移動させて脈動幅が最小となる加減速開始点及び加減速終了点を検出し、その検出情報に基づいて前記原点位置を補正するものであることを特徴とする液体クロマトグラフ。
【請求項２】
ステッピングモータに連結されたカムにより駆動系を介してポンプヘッド内で駆動されるプランジャの往復運動により移動相を送液し、モータ回転制御部により、原点センサが検出した原点位置から前記ステッピングモータの所定のパルス数区間でモータ回転速度を加減速制御して送液の脈動幅を低減するように移動相の送液を制御するとともに、前記送液ポンプの吸入口に複数個の溶媒槽をそれぞれ制御弁を介して接続し、制御弁制御部により、それらの制御弁を前記原点位置を基準にして順次開閉して前記送液ポンプに各溶媒を所定の比率にて供給するグラジェント溶出装置と、を備えた液体クロマトグラフにおいて、
前記モータ回転制御部は、予め設定されたステッピングモータの加減速開始点及び加減速終了点を平行移動させて脈動幅が最小となる加減速開始点及び加減速終了点を検出し、その検出情報に基づいて前記原点位置を補正するものであり、前記制御弁制御部は、前記モータ回転制御部で算出された原点位置と前記原点センサにより検出された原点位置との誤差を算出し、その誤差に基づいてそれぞれの制御弁の開閉時期を補正するものであることを特徴とする液体クロマトグラフ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ポンプヘッドのプランジャの往復運動により連続的な送液を行なうプランジャ往復動型送液ポンプを備えた液体クロマトグラフと、さらに送液ポンプの吸入口に複数個の溶媒槽をそれぞれ制御弁を介して接続し、それらの制御弁を順次開閉して送液ポンプに各溶媒を所定の比率にて供給するグラジェント溶出装置を備えた液体クロマトグラフに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
送液ポンプの一例としてダブルプランジャ往復動型送液ポンプについて説明すると、ダブルプランジャ往復動型送液ポンプでは、カム軸に取りつけられた２つのカムを、そのカム軸をステッピングモータにより駆動することにより回転させ、それらのカムの回転に連動してそれらのカムに当接しているそれぞれのプランジャを往復運動させて送液を行なう。
図１は、従来のダブルプランジャ往復動型送液ポンプの流量特性を表す図であり、（Ａ）は１次側プランジャの吐出／吸引工程、（Ｂ）は２次側プランジャの吐出／吸引工程、（Ｃ）は１次プランジャと２次プランジャの合成流量特性を表す。カム回転角度は１次側プランジャが吐出から吸引に移行する点をθ＝０°とする。
【０００３】
この従来例では、θ＝１６０〜２４０°の区間で流量が増加しているが、この流量増加区間は、１次側プランジャが吸引終了後、吐出工程に入る際に生じるポンプ室内の溶媒圧縮による流量低下（脈動）をなくすための圧縮率補正区間として用いる。その圧縮率補正区間をカム形状に応じて最適な位置に調整することにより、脈動幅を最小にすることができる。さらに圧縮率補正区間でモータの回転速度を加減速制御することにより送液時の脈動を低減する。
【０００４】
図２はその圧力波形を表す図である。モータ回転速度の加減速開始点Ｐ１及び加減速終了点Ｐ２は各ポンプごとのパラメータとして記憶されている。加減速開始点Ｐ１及び加減速終了点Ｐ２は、ステッピングモータのパルス数をカウントする際に用いる原点センサにより検出された原点位置Ｐ０を基準にして決められている。
また、上記の送液ポンプを用いた低圧グラジェントシステムにおいては、溶媒の濃度比の決定は１次側プランジャの吸引区間を濃度に応じて分割することにより行なっている。
【０００５】
図３は溶媒吸引サイクルの一例を表す図である。１次側プランジャが吸引から吐出に移行する点を原点位置Ｐ０とし、設定濃度に応じて溶媒を切り換えるための制御弁開閉の時期は原点位置Ｐ０を基準にして設定濃度に応じて所定のパルス数をカウントすることにより決められる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
原点センサの精度などによる問題により、実際の原点位置Ｐ０からずれた原点位置Ｐ０'が検出され、誤差ΔＰが生じた場合、図４に示されるように、原点位置Ｐ０を基準に決められるモータ回転速度の加減速開始点Ｐ１及び加減速終了点Ｐ２も誤差ΔＰだけずれて加減速開始点Ｐ１'及び加減速終了点Ｐ２'となる。そのため、最適な位置でのモータの加減速を行なえず、送液時の脈動が最適状態より増大する。
また、誤差ΔＰが生じると、図５に示されるように、低圧グラジェントシステムにおける設定濃度に応じた制御弁の開閉が送液ポンプ吸引サイクル中の最適なカウントパルス数で行なうことができず、溶媒混合濃度と設定濃度との間の誤差が増大する。
【０００７】
本発明の第１の目的は、モータ回転の加減速開始点及び加減速終了点の基準になる原点位置の検出誤差を補正して、最小の脈動幅で送液を行なうことである。
本発明の第２の目的は、低圧グラジェント分析における制御弁開閉時期の基準となる原点位置の検出誤差を補正して、溶媒の混合濃度と設定濃度との誤差を解消することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明の液体クロマトグラフは、ステッピングモータに連結されたカムにより駆動系を介してポンプヘッド内で駆動されるプランジャの往復運動により移動相を送液し、モータ回転制御部により、原点センサが検出した原点位置からステッピングモータの所定のパルス数区間でモータ回転速度を加減速制御して送液の脈動幅を低減するように移動相の送液を制御するものであって、そのモータ回転制御部は、予め設定されたステッピングモータの加減速開始点及び加減速終了点を平行移動させて脈動幅が最小となる加減速開始点及び加減速終了点を検出し、その検出情報に基づいて原点位置を補正するものである。
脈動幅が最小となる加減速開始点及び加減速終了点を検出して原点位置を補正することにより、最小の脈動幅での送液を行なうことができる。
【０００９】
本発明の液体クロマトグラフは、ステッピングモータに連結されたカムにより駆動系を介してポンプヘッド内で駆動されるプランジャの往復運動により移動相を送液し、モータ回転制御部により、原点センサが検出した原点位置からステッピングモータの所定のパルス数区間でモータ回転速度を加減速制御して送液の脈動幅を低減するように移動相の送液を制御するとともに、送液ポンプの吸入口に複数個の溶媒槽をそれぞれ制御弁を介して接続し、制御弁制御部により、それらの制御弁を原点位置を基準にして順次開閉して送液ポンプに各溶媒を所定の比率にて供給するグラジェント溶出装置と、を備えたものであって、そのモータ回転制御部は、予め設定されたステッピングモータの加減速開始点及び加減速終了点を平行移動させて脈動幅が最小となる加減速開始点及び加減速終了点を検出し、その検出情報に基づいて原点位置を補正するものであり、その制御弁制御部は、モータ回転制御部で算出された原点位置と原点センサにより検出された原点位置との誤差を算出し、その誤差に基づいてそれぞれの制御弁の開閉時期を補正するものである。
それぞれの制御弁の開閉時期は原点位置を基準として設定されているので、原点位置の誤差を算出し、その誤差に基づいてそれぞれの制御弁の開閉時期を補正することにより、溶媒の混合濃度と設定濃度との誤差を解消することができる。
【００１０】
【実施例】
図６は、本発明を適用した液体クロマトグラフの一部を表す概略構成図であり、直列ダブルプランジャ式ポンプ及びグラジェント溶出装置の部分を表す概略構成図である。
１はステッピングモータ、３はカム軸である。カム軸３にはプーリ５、ベルト７及びプーリ９を介してステッピングモータ１の回転が伝達される。カム軸３には２個のポンプヘッドを駆動するために２個のカム１１，１３が固定されている。
【００１１】
カム１１にはクロスヘッド１５の基端部が接触して往復運動し、クロスヘッド１５の他端部には１次側ポンプヘッド１７のプランジャ１９が取付けられている。他方のカム１３にもクロスヘッド２１の基端部が接触して往復運動し、クロスヘッド２１の他端部には２次側ポンプヘッド２３のプランジャ２５が取付けられている。１次側ポンプヘッド１７にはプランジャ１９の原点位置を検出するフォトセンサ（原点センサ）３５が配置されている。１次側ポンプヘッド１７の流入口及び排出口にはチェック弁２７が備えられている。１次側ポンプヘッド１７及び２次側ポンプヘッド２３において、２９はプランジャの摺動部からの液漏れを防ぐシール部材である。
【００１２】
１次側ポンプヘッド１７の流入側には４種類の溶媒Ａ、Ｂ，Ｃ，Ｄの溶媒槽がそれぞれ溶媒切換用制御弁３１ａ，３１ｂ，３１ｃ，３１ｄを介して接続されている。１次側ポンプヘッド１７の排出口は２次側ポンプヘッド２３の流入口に接続されている。２次側ポンプヘッド２３の排出側は、圧力センサ３３を介してインジェクタやカラムに接続されている。
３７はＣＰＵである。ＣＰＵ３７にはモータ回転制御部３９及び圧縮率補正部４１が設けられている。圧縮率補正部４１では、溶媒の高速圧縮、脈動の補正及び合成流量増加分の吸収などを行なうために、使用溶媒の圧縮性情報と送液圧力のフィードバック情報を基に、モータ回転制御部３９を介して、ステッピングモータ１の回転を制御する。
【００１３】
制御弁３１ａ，３１ｂ，３１ｃ，３１ｄは制御弁制御部４９により開閉時期が制御される。制御弁制御部４９はモータ回転制御部３９に接続されている。
圧力センサ３３からの検出信号は圧縮率補正部４１及び脈動幅計算部４６に送られ、また圧力モニタ４５を介してモータ回転制御部３９に送られる。脈動幅計算部４６は、圧力センサ３３からの圧力信号により脈動幅を計算するものである。
フォトセンサ３５からの原点位置検出信号はプランジャ位置モニタ４７を介してモータ制御部３９に送られる。モータ回転制御部３９ではフォトセンサ３５からの原点位置検出信号を基準としてステッピングモータ１のパルス数をカウントしている。４３は流量設定部（圧力設定部）であり、モータ回転制御部３９はポンプ流量が流量設定部４３に設定された流量になるように、ステッピングモータ１を制御する。
【００１４】
この実施例の直列ダブルプランジャ式ポンプの流量特性は図１に示したものと同じであり、圧縮率補正部４１により圧縮率補正区間でステッピングモータ１を加減速させて脈動を低減させた圧力波形は図２に示したものと同じである。モータ回転速度の加減速開始点Ｐ１及び加減速終了点Ｐ２はパラメータとして圧縮率補正部４１に記憶されている。加減速開始点Ｐ１及び加減速終了点Ｐ２は、ステッピングモータ１のパルス数をカウントする際に用いるフォトセンサ３５が検出した原点位置Ｐ０を基準にして決められている。
【００１５】
また、この実施例のグラジェント溶出装置の溶媒吸引サイクルは図３に示したものと同じである。設定濃度に応じて溶媒を切り換えるために、モータ回転制御部３９から送られる原点位置Ｐ０を基準にしたカウントパルス数に基づいて、制御弁制御部４９により制御弁３１ａ，３１ｂ，３１ｃ，３１ｄを開閉する。
【００１６】
図７は、この実施例の動作を表すフローチャートである。図２から図７を用いて動作を説明する。
ステッピングモータ１を駆動させて送液を開始する。フォトセンサ３５により１次側プランジャ１９の原点位置Ｐ０'を検出し、モータ回転制御部３９に記憶する。
モータ回転制御部３９によりステッピングモータ１のパルス数を原点位置Ｐ０'を基準としてカウントし、予め設定された加減速開始点Ｐ１'及び加減速終了点Ｐ２'のカウントパルス数でステッピングモータ１の加減速を行なう。
【００１７】
加減速開始点Ｐ１'及び加減速終了点Ｐ２'のカウントパルス数を正方向又は負方向に平行移動させ、脈動幅計算部４６により脈動幅を計算しモータ回転制御部３９に記憶する動作を繰り返す。
脈動幅が最小となる加減速開始点Ｐ１''及び加減速開始点Ｐ２''をモータ回転制御部３９に記憶し、モータ回転制御部３９は加減速開始点Ｐ１'又は加減速終了点Ｐ２'と加減速開始点Ｐ１''又は加減速開始点Ｐ２''から誤差ΔＰを算出して記憶する。そして、モータ回転制御部３９は、原点位置Ｐ０'及び誤差ΔＰから真の原点位置Ｐ０''を算出して、制御弁制御部４９の制御弁開閉時期を補正する。補正動作が正しく行なわれた場合は、図２又は図３に示すように、原点位置Ｐ０''、加減速開始点Ｐ１''及び加減速開始点Ｐ２''は、誤差がないとした場合の原点位置Ｐ０、加減速開始点Ｐ１及び加減速開始点Ｐ２と一致する。
【００１８】
このようにして、原点位置、ステッピングモータの加減速開始点及び加減速開始点並びに制御弁開閉時期を補正することができる。
本発明は、この実施例に限定されるものではなく、他の送液ポンプ、原点検出方法又はポンプ駆動方式を用いた液体クロマトグラフにも適用することができる。
【００１９】
【発明の効果】
本発明ではプランジャ往復動型送液ポンプを駆動するステッピングモータの加減速開始点及び加減速終了点を平行移動させて脈動幅が最小となる加減速開始点及び加減速終了点を検出し、その検出情報に基づいて原点位置を補正するようにしたので、最小の脈動幅での送液を行なうことができる。
また、グラジェント溶出を行なう際には上記で算出された原点位置と原点センサにより検出された原点位置の誤差に基づいて各溶媒を供給するそれぞれの制御弁の開閉時期を補正するようにしたので、溶媒の混合濃度と設定濃度との誤差を解消することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  従来のダブルプランジャ往復動型送液ポンプの流量特性を表す図である。
【図２】  圧力波形を表す図である。
【図３】  溶媒吸引サイクルを表す図である。
【図４】  原点位置がずれた場合の圧力波形を表す図である。
【図５】  原点位置がずれた場合の溶媒吸引サイクルを表す図である。
【図６】  一実施例を表す概略構成図である。
【図７】  同実施例の動作を表すフローチャートである。
【符号の説明】
１      ステッピングモータ
１７      １次側ポンプヘッド
１９，２５        プランジャ
２３      ２次側ポンプヘッド
３１ａ，３１ｂ，３１ｃ，３１ｄ    溶媒切換用制御弁
３３      圧力センサ
３５      フォトセンサ
３７      ＣＰＵ
３９      モータ回転制御部
４１      圧縮率補正部
４９      制御弁制御部
【図１】
0003849301.tif 000002
【図２】
0003849301.tif 000003
【図３】
0003849301.tif 000004
【図４】
0003849301.tif 000005
【図５】
0003849301.tif 000006
【図６】
0003849301.tif 000007
【図７】
0003849301.tif 000008