(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
皮膜形成性高分子と含水揮発性溶剤との混合液を調製した後、該混合液と粉体とを混合して、該皮膜形成性高分子の含有量が０．１〜１５重量％、該粉体の含有量が４０〜９４．９重量％、該含水揮発性溶剤の含有量が５〜４０重量％である混合物を得、次いで該混合物を１５０〜１０００μｍの目開き径を有する篩で篩い分けし、然る後、該篩を通過した該混合物を加圧成型し、乾燥する、固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項２】
前記篩として超音波篩を用いる請求項１記載の固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項３】
前記粉体に対する前記混合液の濡れ性が、接触角４０°以上である請求項１又は２記載の固形粉末化粧料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ファンデーション、アイシャドゥなどの固形粉末化粧料を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
固形粉末化粧料は、一般に、容器に原料組成物を充填後、プレス成型法により圧縮・固化することにより製造されている。例えば、特開昭５８−９６００９号公報には、粉末と、水溶性高分子、水分散性高分子又は水膨張性物質とを混合した後、該混合物に水又は含水アルコールを混合し、圧縮成型し、乾燥して得られる固形粉末化粧料が記載されている。
【０００３】
固形粉末化粧料は、使い易さや使用感などの観点からは、柔らかく、高空隙率でふんわりとした低硬度のものが好ましい。しかし、前記公報に記載されている固形粉末化粧料は、ふんわりとしておらず、使用感が良好ではない。
【０００４】
また、固形粉末化粧料を低硬度のものとすると、使用中に誤って床上等に落下させた場合に、割れやひびが生じ易くなる。
【０００５】
更に、固形粉末化粧料の商品価値を高めるために、固形粉末化粧料の表面にロゴタイプ、図柄などの凹凸模様からなる意匠を施すことが行われているが、使用感を高めるため固形粉末化粧料の硬度を低くすると、保形性が低下し、細密な意匠の形成が困難になる。
【０００６】
従って本発明の目的は、粉っぽくなく、使用感に優れ、割れ・ひびが生じ難く、保形性が良好で表面に細密な凹凸模様からなる意匠を形成することも可能な固形粉末化粧料を安定して製造する方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、皮膜形成性高分子と含水揮発性溶剤との混合液を調製した後、該混合液と粉体とを混合して、該皮膜形成性高分子の含有量が０．１〜１５重量％、該粉体の含有量が４０〜９４．９重量％、該含水揮発性溶剤の含有量が５〜４０重量％である混合物を得、次いで該混合物を１５０〜１０００μｍの目開き径を有する篩で篩い分けし、然る後、該篩を通過した該混合物を加圧成型し、乾燥する、固形粉末化粧料の製造方法を提供することにより前記目的を達成したものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】
先ず、本発明の固形粉末化粧料の製造方法に用いられる各原料について説明する。該原料として、皮膜形成性高分子、含水揮発性溶剤及び粉体を用いる。
【０００９】
前記皮膜形成性高分子としては、重量平均分子量が１０，０００〜１，０００，０００程度のものが好ましく、例えば重合性二重結合を有する単量体の１種以上を重合させて得られる高分子や、ポリ（Ｎ−アシルアルキレンイミン）変性シリコーン（特開平５−１１２４２３号公報第１０頁１０行〜第１０頁２０行、特開平７−１３３３５２号公報第１１頁２５行〜第１１頁４０行及び特開平１０−９５７０５号公報第１７頁１１行〜第１７頁２６行）、ビニル・シリコーンブロックポリマー（特開平１１−１００３０７号公報第６頁２７行〜第６頁４１行）などが挙げられる。特に、前記皮膜形成性高分子として、ポリ（Ｎ−アシルアルキレンイミン）変性シリコーンを用いることが好ましい。
【００１０】
前記皮膜形成性高分子として、弾性率が０．３〜２００ｋｇ／ｃｍ2 のものを用いることで、特にやわらかく、なめらかな使用感の固形粉末化粧料となる。前記皮膜形成性高分子の弾性率は次のように測定される。先ず、前記皮膜形成性高分子の１０重量％溶液又は分散液を直径５ｃｍのテフロン製シャーレに１０ｇ量り取り、１０日間自然乾燥させる。得られた皮膜（厚さ０．３〜０．５ｍｍ）を縦１５ｍｍ、横５ｍｍの短冊状に切り、測定用試料とする。この試料を２５℃・相対湿度３０％下に２４時間以上放置した後、動的粘弾性測定装置（ＵＢＭ社製、レオスペクトラーＤＶＥ−Ｖ４）の引っ張り試験用治具に固定し、加振周波数１０Ｈｚ、振幅１０μｍの条件で弾性率を測定する。
【００１１】
前記含水揮発性溶剤は、前記皮膜形成性高分子を溶解乃至分散させるために用いられるものであり、その例としては水、アルコール水溶液などが挙げられる。アルコール水溶液を用いる場合、特にエタノール、イソプロピルアルコールなどの低沸点アルコールの水溶液が好ましい。そのアルコール濃度は０．１〜１５重量％、特に０．１〜１０重量％であることが好ましい。
【００１２】
前記粉体として、通常化粧料に用いられる体質顔料や着色顔料を用いる。例えば、マイカ、タルクなどの無機粉体もしくはその複合体、ポリアミドなどの有機粉体もしくはその複合体、或いは該無機粉体と該有機粉体との複合粉体などを用いる。
【００１３】
特に、本来表面が疎水性である粉体や、表面を疎水化処理した粉体は、使用感が一層優れるので好ましい。疎水化処理は、例えばシリコーン油、脂肪酸金属塩、アルキルリン酸、アルキルリン酸のアルカリ金属塩又はアミン塩、Ｎ−モノ長鎖（炭素数８〜２２）脂肪族アシル塩基性アミノ酸、パーフルオロアルキル基を有するフッ素化合物などの疎水化処理剤を用いて行う。疎水化処理する方法に特に制限はない。また粉体に対する疎水化処理剤の処理量は、０．０５〜２０重量％、特に２〜１０重量％であることが好ましい。
【００１４】
本発明に用いられる粉体としては、この種の固形粉末化粧料の形成成分として従来から用いられている粉体組成物が用いられ、例えば以下の組成を含む混合粉体またはこれに類する粉体が挙げられる。
シリコーン処理マイカ（平均粒径１０〜２５μｍ）：１５〜６０重量％
シリコーン処理タルク（平均粒径７〜１５μｍ）  ：  ５〜２０重量％
球状シリコーン樹脂（平均粒径３〜２０μｍ）    ：  ５〜２０重量％
シリコーン処理酸化チタン                      ：  ０〜１０重量％
シリコーン処理着色顔料                        ：  １〜  ５重量％
【００１５】
本発明の固形粉末化粧料の製造方法を実施するには、先ず、前記皮膜形成性高分子が前記含水揮発性溶剤中に一様に分布するよう溶解乃至分散して、該皮膜形成性高分子と該含水揮発性溶剤との混合液を調製する。前記皮膜形成性高分子は、単独で用いても複数種類を用いてもよい。前記皮膜形成性高分子は、充分な保形性を有しながらも、固形粉末化粧料を固くさせず、また粉っぽくさせず、優れた使用感を達成できる点から、該皮膜形成性高分子、前記含水揮発性溶剤及び前記粉体を含む混合物（後述する篩い分けの対象となる混合物）中に０．１〜１５重量％となるように配合され、好ましくは０．５〜１０重量％、更に好ましくは１〜８重量％となるように配合される。一方、前記含水揮発性溶剤は、加圧成型された前記混合物が乾燥時に収縮して製品が硬くなることを防止する点及びひび割れの発生を防止する点並びに製品の保形性を維持する点から、前記混合物中に５〜４０重量％となるように配合され、好ましくは１０〜３０重量％となるように配合される。
【００１６】
前記皮膜形成性高分子の配合量（Ａ）及び前記含水揮発性溶剤の配合量（Ｂ）は、両者の重量比が（Ａ）／（Ｂ）＝５０／５０〜１／９９、特に３０／７０〜５／９５であることが、均一な使用感、特に均一な粉取れを達成できる点、及びひび割れを防止しつつ、充分な保形性が得られる点から好ましい。
【００１７】
前記皮膜形成性高分子の前記含水揮発性溶剤への溶解乃至分散方法としては、前記皮膜形成性高分子と有機溶媒との溶液からの溶媒置換による分散などがある。また、前記皮膜形成性高分子が、反応溶媒として前記含水揮発性溶剤を用いて製造されたものである場合は、その反応液から皮膜形成性高分子を単離させることなく、該反応液をそのまま、或いは必要に応じて前記含水揮発性溶剤で希釈して、前記皮膜形成性高分子と前記含水揮発性溶剤との混合液として用いることもできる。
【００１８】
次いで、前記のようにして調製した前記皮膜形成性高分子及び前記含水揮発性溶剤の混合液と、前記粉体とを混合して混合物を得る。前記粉体は、単独で用いても複数種類を用いてもよい。前記粉体が複数種類の粉体の混合粉体である場合は、各粉体をロッキングミキサー等を用いて粗混合して混合粉体を得、該混合粉体をアトマイザ等を用いて微粉砕した後に前記混合液と混合することが好ましい。前記混合液の前記粉体への混合には、ヘンシェルミキサーなどの通常の粉体混合機などが用いられる。前記粉体は、一般的な固形粉末化粧料の製造設備を利用できる点、優れた使用感を達成できる点及び充分な保形性が得られる点から、前記混合物中に４０〜９４．９重量％となるように配合され、好ましくは５０〜９４．９重量％となるように配合される。
【００１９】
前記粉体と前記混合液とは、該粉体に対する該混合液の濡れ性が、接触角４０°以上、特に６０〜１８０°となる組み合わせであることが、優れた使用感を達成できる点及び高い保形性が得られる点から好ましい。前記接触角は、前記粉体を１９．６ＭＰａの圧力で成型した成型体の表面に、前記混合液を滴下して測定されたものである。
【００２０】
前記粉体と前記混合液との混合に先立ち、該粉体と油剤とを混合し、次いでこれに該混合液を混合してもよい。これによって、得られる固形粉末化粧料にしっとり感が付与され、また該固形粉末化粧料の耐衝撃性が向上する。前記油剤を用いる場合には、該油剤の混合前に前記粉体をアトマイザ等を用いて一旦微粉砕し、次いでヘンシェルミキサ等を用いて該油剤を混合し、然る後、該油剤が混合された該粉体を、もう一度アトマイザ等を用いて微粉砕することが好ましい。
【００２１】
前記油剤として、ワセリン、ラノリン、セレシン、マイクロクリスタリンワックス、カルナバロウ、キャンデリラロウ、高級脂肪酸、高級アルコール等の固形・半固形油分；スクワラン、流動パラフィン、エステル油、ジグリセライド、トリグリセライド、シリコン油等の流動油分；パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカリン、パーフルオロオクタン等のフッ素系油剤などが挙げられる。前記油剤は、単独で用いても複数種類を用いてもよく、前記混合物中に３０重量％程度まで、特に０．１〜２０重量％、更に０．５〜１５重量％となるように配合することが好ましい。
【００２２】
このようにして得られた前記混合物を、所定の目開き径を有する篩で篩い分けする。これによって該混合物中に存在する粒塊が除去され、均質な混合物が得られる。その結果、得られる固形粉末化粧料の質感が向上する。また保形性が向上しその表面に細密な凹凸模様からなる意匠を容易に形成することが可能となる。更に、製品の耐衝撃性が向上すると共に製品毎の耐衝撃性のばらつきが抑制される。
【００２３】
前記篩の目開き径は、前記混合物に含まれる前記粉体の粒径に応じて適切なものを選択する。前記混合物を一層均質なものにする観点から、前記篩はその目開き径（ＪＩＳＺ８８０１）が、１５０〜１０００μｍであり、好ましくは１８０〜８００μｍである。また、篩い分けの処理能力を高く保ちつつ篩い分けをする点から、前記篩の線径は０．０８〜０．８ｍｍ、特に０．１〜０．６ｍｍであることが好ましい。
【００２４】
前記混合物を篩い分けするに当たり、好ましくは前記目開き径の篩を備えた超音波振動篩を用いる。篩の種類には、振動篩、面内運動篩、回転篩等があり、何れを用いることもできるが、本発明では振動篩の篩網に超音波振動子が直接又は間接に接続され篩網全体が超音波振動する超音波振動篩を用いることで、篩に前記混合物が目詰まりすることが更に一層防止され、前記混合物を効率的に均質なものに篩い分けすることができる。特に前記混合物の運動が網面に平行な方向だけでなく網面に直交する方向の運動成分を持つことで処理能力が高められる超音波振動篩を用いることが好ましい。
【００２５】
次いで、前述の篩い分けによって篩を通過した前記混合物を加圧成型し、これによって得られた成型体を乾燥させ、前記含水揮発性溶剤を揮発させて固形粉末化粧料を得る。
【００２６】
前記加圧成型の方法としては、前記混合物を所定形状の容器、例えば各種金属製や樹脂製の浅底収容皿内に充填し、室温下に圧縮成型する方法が一例として挙げられる。この際の成型圧力は、目的とする固形粉末化粧料の種類、大きさ、形状に応じて適宜決めるが、９８１ｋＰａ以下、特に９８．１〜４９１ｋＰａであることが、得られる固形粉末化粧料を柔らかにして使用感の優れたものとする点から好ましい。また前記乾燥の条件は、前記含水揮発性溶剤の種類などによって一概には言えないが、通常、２０〜１００℃、常圧下で２〜２４時間程である。
【００２７】
本発明の方法で製造する固形粉末化粧料には、更に製品の性能や品質を向上させるための各種添加剤を、本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合できる。これらの添加剤が固体の場合は前記粉体を混合する際に配合することが好ましく、またこれら添加剤が液体の場合は前記混合液と前記粉体とを混合する際に、該混合液と共に前記粉体と混合して配合することが好ましい。
【００２８】
本発明は前記実施形態に制限されない。例えば、本発明の製造方法により製造される固形粉末化粧料は、ファンデーション及びアイシャドウに限らず、他の化粧料、例えばフェイスパウダーやほほ紅などのメイクアップ化粧料にも適用できる。
【００２９】
〔実施例１及び２並びに比較例１〕
予めアトマイザを用いて微粉砕しておいた表１に示す混合粉体に、同表に示すジメチルポリシロキサン（油剤）を、ヘンシェルミキサを用いて混合し、次いでアトマイザを用いてもう一度微粉砕した。
これとは別に予め調製しておいた皮膜形成性高分子と含水揮発性溶剤との混合液（表１参照）と、油剤が混合された前記混合粉体とをヘンシェルミキサを用いて混合し、混合物を得た。
この混合物を表２に示す目開き径及び線径を有する超音波篩を用いて篩い分けした。
篩を通過した前記混合物を、直径５ｍｍ、深さ４ｍｍ、板厚０．５ｍｍのアルミニウム製の浅底収容皿内に充填し、１９０ｋＰａでプレス成型した。引き続き５０℃、常圧で３時間乾燥させて、固形粉末ファンデーションを得た。
【００３０】
得られた固形粉末ファンデーションについて、耐衝撃性及び使用感を以下の方法で評価した。その結果を表２に示す。
【００３１】
〔耐衝撃性の評価方法〕
前記収容皿内に収容された状態の前記固形粉末ファンデーションを、５０ｃｍの高さから厚み２５ｍｍのベニヤ板上に繰り返し落下させて、欠け、割れ、ひびなどの異常が生じるまでの回数を測定した。この回数が大きいほど耐衝撃性が高いと評価される。測定はＮ＝５０で行い、標準偏差の値も併せて求めた。
【００３２】
〔使用感の評価方法〕
専門パネラー１０名に、前記固形粉末ファンデーションを専用パフで取って顔に塗布してもらい、使用感を以下の５段階のスコアで評価してもらった。その平均スコアを以下の「◎」〜「×」の判定基準とした。
・スコア
５：かなり良い
４：良い
３：普通
２：悪い
１：かなり悪い
・判定基準
◎：４．５以上５以下
○：３．５以上４．５未満
△：２．５以上３．５未満
×：２．５未満
【００３３】
【表１】
0003761380.tif 000002
【００３４】
【表２】
0003761380.tif 000003
【００３５】
表２に示す結果から明らかなように、本発明の製造方法に従い製造された各実施例の固形粉末ファンデーションは、比較例のものに比して耐衝撃性が高く、しかもそのばらつき（標準偏差）が小さいことが判る。更に、使用感も優れていることが判る。
【００３６】
【発明の効果】
本発明の固形粉末化粧料の製造方法によれば、柔らかく、滑らかで、ふんわりとしていて、使用感に優れた固形粉末化粧料を製造できる。
また本発明によれば、割れ・ひびが生じ難い固形粉末化粧料を製造できる。
更に本発明によれば、保形性が良好で表面に細密な凹凸模様からなる意匠の形成が可能な固形粉末化粧料を製造できる。