(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカゲル粉末を、流動させながら加熱処理する工程を含む合成石英粉の製造方法において、シリカゲル粉末をロータリーキルンの片端より連続的に供給しつつ３００〜６００℃でシリカゲル中のカーボン濃度が５０〜１０００ｐｐｍに減少するように加熱処理し、その後１１００〜１３００℃で焼成することを特徴とする合成石英粉の製造方法。
【請求項２】
３００〜６００℃でシリカゲル中のカーボン濃度が５０〜１０００ｐｐｍに減少するように加熱処理した後、９００〜１１００℃まで加熱処理することを特徴とする請求項１記載の合成石英粉の製造方法。
【請求項３】
ロータリーキルンの傾斜角が３°以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の合成石英粉の製造方法。
【請求項４】
多段のロータリーキルンを用いて行う請求項１〜３のいずれかに記載の合成石英粉の製造方法。
【請求項５】
ロータリーキルンの炉心管の材質が石英である請求項１〜４のいずれかに記載の合成石英粉の製造方法。
【請求項６】
シリカゲル粉末がテトラアルコキシシランの加水分解により得られたものである請求項１〜５のいずれかに記載の合成石英粉の製造方法。
【請求項７】
ヒーターをロータリーキルンの軸方向に複数個設けることによりロータリーキルンの軸方向の加熱強度を制御することを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の合成石英粉の製造方法。
【請求項８】
シリカゲル粉末がテトラアルコキシシランの加水分解により得られたものである請求項１〜７のいずれかに記載の合成石英粉の製造方法。
【請求項９】
シリカゲル粉末を、流動させながら加熱処理する際シリカゲル粉末をロータリーキルンの片端より連続的に供給しつつ３００〜６００℃でシリカゲル中のカーボン濃度を５０〜１０００ｐｐｍに減少するように加熱処理し、その後１１００〜１３００℃で焼成することにより得られた合成石英粉を、更に溶融することを特徴とする石英ガラス成形体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、合成石英粉及び石英ガラス成形体の効率的な製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、光通信分野、半導体産業等で使用されるガラス製品に於いてはその微量不純物及び製品中の微小泡に関し非常に厳しい管理が行われている。このような高品質のガラスは主に、▲１▼天然石英を精製する方法、▲２▼四塩化珪素の酸水素炎中での分解で発生したヒュームを基体に付着・成長させる方法、▲３▼シリコンアルコキシド等を加水分解・ゲル化して得たシリカゲルを焼成して得られる合成石英粉を用い、これを溶融して成形体とする方法等によって製造される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、▲１▼の方法では、微量不純物含有率の低減に限界があり、▲２▼の方法では、極めて製造コストが高い等の問題点がある。一方、▲３▼のシリカゲルの焼成による方法では、▲２▼の方法に比べると安価に微量不純物含有率が低い合成石英粉が得られるが、要求レベルを必ずしも満足しているとは言えない。また、この方法では、最終製品である成形体中に、微小泡が発生することがありこの微小泡が様々なトラブルの原因となることがある、という問題点がある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記▲３▼の、シリカゲルの焼成による合成石英粉の製造方法における課題、すなわちこれを溶融して得られる成形体における微小泡の発生が極めて少ない合成石英粉の製造を行うこと、更にはかかる製造を工業的に有利に行う方法を見いだすべく鋭意検討した所、以下の点が判明した。即ち、シリカゲルの焼成は、容器からの不純物のコンタミを排除するために、石英製の容器にシリカゲルを仕込み、電気炉等で加熱する。特に、工業的に製造する場合、大口径の石英るつぼが使用される。しかしながら、シリカゲルは石英粉に比べ嵩密度が低いために、焼成に用いる容器を効率的に利用できず、生産性が悪く、製造コストが高くなっている。従って、生産性の向上にはるつぼに仕込む粉体の嵩密度アップが重要な課題となる。
【０００５】
また、石英粉を用いた成形体の製造において、成形体を製造する際の微小泡の発生は、石英粉製造時の焼成工程の昇温過程が影響を及ぼす。テトラアルコキシシランの加水分解により得たシリカゲル粉末は、乾燥により副生したアルコールを除去しても未反応のアルコキシ基及び副生したアルコールの一部が残存する。実際、乾燥を施したシリカゲル粉末中のカーボン濃度を測定すると、乾燥条件によっても異なるが、１〜３％である。このシリカゲル粉末を酸素含有ガス中で焼成すると、大部分のカーボンは、昇温過程で燃焼除去されるが、一部が未燃カーボンとして合成石英粉中に閉じ込められることがある。この未燃カーボンを含有する合成石英粉を用いると、溶融成形の際にＣＯやＣＯ2 ガスとなり、泡発生の原因となる。従って、シリカゲルの封孔前に、未燃カーボンを実質的に全量除去することが必要となり、昇温過程における昇温速度が重要となるわけである。ところが、先述のように、合成石英粉の工業的な製造を図る場合、大口径のるつぼを使用することになり、昇温過程における、るつぼ内の温度が不均一となり、その結果、場合によってはカーボンが残存した合成石英粉が部分的に生成し、その合成石英粉を用いた成形体中に、微小泡が発生するという現象が見られるのである。
【０００６】
このような問題を解決し効率的に良質の合成石英粉を生成するために、回転円筒型加熱装置、いわゆるロータリーキルンを用いた加熱をも試みた。しかしながら、コンタミを防ぐ目的から炉心管の材質は石英等に限られるため、加熱処理における昇温工程が繰り返されることによるヒートショックから、炉心管の寿命が短くなってしまうという問題があった。また加熱処理によってシリカゲルから大量のガスが発生し、しかもガス発生量が時間とともに変化するため、ロータリーキルンでは排ガス処理も難しく、またピーク時に合わせると装置が大型となり、内部のシリカゲル粉末を吹き飛ばすこともある。
【０００７】
またシリカゲルが次第に封孔する工程において、溶媒、付着水、残留有機基等の除去を充分且つ的確に行い、目的とする高品質の合成石英粉を得るには、加熱処理の条件、特に昇温工程を厳密に制御することを要し、多量の粉体を仕込んだロータリーキルンでこれを行うのは困難であり、更にロータリーキルンの軸方向に加熱強度の強弱が生じやすく製品のバラつきに繋がる、という問題もあった。更に、粉体の供給、取り出しの際のコンタミ防止、バッチごとの品質の均一化も、充分には達成し難かった。
【０００８】
本発明者らは、上記課題に鑑み、更に鋭意検討を行った結果、シリカゲルを適当な条件及び操作で加熱処理して得られた粉体は、嵩密度が焼成後の石英粉と同等とすることができ、なおかつ、アルコキシ基及び水酸基を充分に除去されたものとすることができるため、かかる粉体を更に高温での焼成に供するのにも好都合であること、更に、かかる加熱処理方法により、合成石英粉製造に要するスペース、人手、加熱時の供給ガス量をも軽減でき、また加熱時のエアレーションも容易に行うことができ、生産性を大きく向上できることを見いだし、本発明を完成するに至った。即ち、本発明は、シリカゲル粉末を流動させながら加熱処理する工程を含む合成石英粉の製造方法において、シリカゲル粉末をロータリーキルンの片端より連続的に供給しつつ加熱処理することを特徴とする合成石英粉の製造方法、等にある。
【０００９】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の合成石英粉は、アルコキシシラン等の加水分解・ゲル化等により得られるシリカゲル粉末を、焼成することにより無孔化してなる合成石英粉である。シリカゲル粉末の製造法は特に限定されず、種々の公知技術によればよいが、高純度を容易に達成できる等の点からアルコキシシラン等の加水分解・ゲル化による、いわゆるゾルゲル法によるものが好ましい。ゾルゲル法によるアルコキシシランの加水分解は、公知の方法に従って、アルコキシシランと水とを反応させることによって行われる。
【００１０】
原料として用いられるアルコキシシランとしては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン等のＣ１〜Ｃ４の低級アルコキシシラン或いはそのオリゴマーが好ましい。
水の使用量は、通常、アルコキシシラン中のアルコキシ基の１倍当量以上から１０倍当量以下の範囲から選択される。この際、必要に応じて、水と相溶性のあるアルコール類やエーテル類等の有機溶媒を混合して使用してもよい。使用されるアルコールの代表例としては、メタノール、エタノール等の低脂肪族アルコールが挙げられる。
【００１１】
この加水分解反応には、触媒として塩酸、酢酸等の酸や、アンモニア等のアルカリを添加してもよい。なお、当然のことながら、ここで使用する水、触媒等の、反応系に導入される物質はすべて高純度とする。
加水分解生成物のゲル化は、加熱下あるいは常温で実施することができる。加熱を行うと、ゲル化の速度を向上することができるので、加熱の程度を調節することにより、ゲル化時間を調節することができる。
【００１２】
得られたゲルは、細分化してから乾燥してもよいし、乾燥してから細分化してもよい。いずれにしても、乾燥後の粒径が、１０〜１０００μｍ、好ましくは、１００〜６００μｍとなるように細分化を行う。
乾燥は、常圧、あるいは、減圧下で加熱しつつ行うのが効率的である。加熱温度は、条件によつても異なるが、通常、５０〜２００℃である。また、操作は、回分、連続のいずれによつても行うことができる。乾燥の程度は、通常、湿量標準水分で表した水の含有量で、１〜３０重量％まで行われる。
【００１３】
このようにして得られた乾燥シリカゲル粉末を、以下に述べる特定の条件下で加熱処理する。すなわち、シリカゲル粉末を流動させながら、加熱処理する。そして、この際にシリカゲル粉末をロータリーキルンの片端より連続的に供給しつつ加熱処理を行うことが本発明の要件である。
【００１４】
すなわち、ロータリーキルンの炉心管の片端より連続的に乾燥シリカゲルを供給しつつ、炉心管内で加熱処理を行い、処理が終了した粉を連続的に炉心管から排出する。
炉心管の材質は、処理を行った粉への材質のコンタミが発生しないものを選択する必要があり、特に石英製が好ましい。石英製の場合、製作上、炉心管のサイズに限界があるので、条件によっては、複数のロータリーキルンを直列に並べて加熱処理を行うこともできる。
【００１５】
加熱処理を行う温度領域は、２００〜１１００℃である。特に、３００〜６００℃の領域で、主に、シリカゲル中の残存カーボンの除去が進行するので、慎重に操作を行う。６００℃以上となるとシリカゲルの封孔が開始するので、粉体温度がこの温度領域に到達するまでに、残存するカーボンのほぼ全量を消失させておかなければならない。さもなければ、得られた合成石英粉中に未燃カーボンが残存し、溶融成形の際に泡が発生する。
【００１６】
このように操作を連続で行うに際しては、炉心管の加熱ゾーンを複数個に分割し、処理粉体の進行方向に従い粉体の温度が所定の勾配で上昇するように加熱強度を制御する必要がある。供給した粉体がロータリーキルン内を進行方向に移動するに従い昇温させるのである。従って、粉体の昇温速度は、ロータリーキルン内の温度分布と粉体の進行方向に対する移動速度から自ずと求められる。例えば、温度測定点間の距離が１ｍで温度差が２００℃であり、粉体の進行方向に対する移動速度が０．５ｍ／Ｈｒであると、昇温速度は４００℃／Ｈｒとなる。  シリカゲル中の残存カーボンの除去が進行する領域の昇温速度は１０００℃／Ｈｒ以下、好ましくは、５００℃／Ｈｒ以下とするのがよい。また、４５０〜６００℃の領域で、温度変化のほとんどないゾーンを設け、そのゾーンの通過時間を０．５〜５時間とするのも効果的である。例えば、ヒーターをロータリーキルンの軸方向に複数個に分割して、軸方向の加熱強度を制御することができる。この場合室温付近から水の蒸発する温度、及び水の蒸発する温度領域では加熱強度を比較的強め、ゾーン範囲を狭くするのが望ましい。次に、シリカゲルの顕熱見合いの熱を供給し、粉体の温度を上げる温度領域では、極端な加熱は行わず、ゆっくりと粉体の温度が上昇するように制御するのが望ましい。
【００１７】
一方、シリカゲル粉末のロータリーキルンへの供給速度は一定とするのが望ましい。粉体の加熱処理条件が一定でないと得られる処理粉体の品質にバラつきが生じることになるので、供給速度を一定とするのが望ましい。この為には、例えばテーブルフィーダー、ロータリーバルブ、チョークバルブ等の、定量性のある装置により供給するのが望ましい。
【００１８】
加熱処理の雰囲気は、清浄な空気あるいは酸素含有ガス雰囲気下とする。具体的には、炉心管の片端より清浄な空気あるいは、酸素含有ガスを供給し、他端より排出する方法をとることができる。ガスの供給方法は、特に限定されないが、シリカゲルに含有される水分が蒸発する領域の加熱処理においては、ガスをシリカゲル粉末と同一の片端より供給し、これらを他端より排出するのが望ましい。粉体を供給する片端の温度は室温に近いので、向流で供給した場合、粉体の供給口近傍で水蒸気が凝縮し粉体がブック化し、流動性が悪化するおそれがあるからである。ガスの供給をノズル等で行う場合、ガス供給ノズルを粉体供給ノズルより上方に設け、ノズル方向を炉心管の軸と水平または上向きとするのが望ましい。同時に粉体の供給ノズルを炉心管の軸と水平または下向きとすれば、炉心管内での粉体のショートパスを防ぐことができるからである。供給ガスの炉心管内での線速を１ｍ／ｓ以下、好ましくは０．５ｍ／ｓ以下とし、転動する粉体が巻き上げられて気層部をショートパスすることを防ぐのが望ましい。
【００１９】
加熱処理を経た処理粉体は、供給ガスとともに炉心管より排出されるので、処理粉体と供給ガスとの分離を行う。この際ガスの線速を１ｍ／ｓ以下、好ましくは０．５ｍ／ｓ以下となるようにサイクロン等のセパレーターを設計し、処理粉体の一部が排ガス中に同伴されることによる歩留り低下を防ぐのが望ましい。なお、製品へのコンタミ防止のため、供給ガスを予め精製しておくのが望ましい。特に、０．０２μｍ以下をカットできるフィルターを通すのが望ましい。
【００２０】
ガスの供給量は、通常、連続的に供給する粉体１ｋｇ当たり、酸素換算で３０〜３００リットル／Ｈｒである。尚、かかる連続操作によるシリカゲルの加熱処理を実現するため、本発明においてはロータリーキルンの傾斜角を３°以下、好ましくは１°以下として行うのが好適である。意外なことに、シリカゲル粉末の加熱処理に際しては、傾斜角が実質的に０°、すなわち全く水平としても、連続加熱処理に支障がないばかりか、かえって望ましいことが判明した。この際、ドーナツ型堰等を設け、供給口の口径を、排出口の口径より小さくしておくのが望ましい。ロータリーキルンの傾斜角が３°を超すと、加熱処理を受けるシリカゲルがバックフローを生ずることがある。すなわちシリカゲルがロータリーキルン内を進行方向に対しピストンフロー的に移動しない。このような場合、シリカゲルの上滑り、ショートカット、及びこれらを原因とするシリカゲルの生焼けを生じやすい。
【００２１】
上述した本発明の態様により、ロータリーキルン内の各点で、実質的に定常状態とすることができる。すなわち各点における処理粉体の物性が、時間に対し変化せず、物性は、ロータリーキルンの軸方向の関数となるのである。そして、上述した本発明の目的を達成することができるのである。
【００２２】
また本発明においては、ロータリーキルン内でシリカゲル粉末を流動させつつ加熱処理する。ここで粉体が「流動する」とは、例えば粉体を仕込んだ回転状態のロータリーキルンの断面を示す図２を用い静止状態のロータリーキルンの断面を示す図１と比較して説明すると、粉体（１）と炉心管（２）壁の接粉面（３）との間には実質的に滑りが生じておらず、粉体が炉心管壁で持ち上げられ、安息角以上で粉体が壁面を離れて炉心管壁下部に流下している（図２中の黒矢印方向）状態をいう。ロータリーキルンにシリカゲル粉末を連続的に供給し、これを流動させつつ加熱処理を行うことにより、カーボンの減少が促進されるとともに、均質な処理粉体が得られる。かかる加熱処理により、シリカゲル中のカーボン濃度は、５０〜１０００ｐｐｍ程度に減少する。
【００２３】
残存するカーボンがほぼ消失した処理粉体は、引き続き加熱され、最終的な粉体の温度は、９００〜１１００℃、好ましくは９５０〜１０５０℃まで高められる。この際の昇温速度は通常、１００〜１０００℃／Ｈｒである。この温度領域における加熱処理も、ロータリーキルンの片端よりシリカゲル粉末を連続的に供給しつつ行う。この際も、清浄な空気あるいは酸素含有ガス雰囲気下で加熱処理を行う。具体的には、炉心管の片端より清浄な空気あるいは酸素含有ガスを供給し、他端より排出する方法がとられる。ガスの供給量は、通常、連続的に供給する粉体１ｋｇ当たり、酸素換算で３〜５０リットル／Ｈｒである。またこの温度領域における加熱処理もロータリーキルンを用い、粉体を流動させつつ行う。ロータリーキルンを用い、粉体を流動させつつ加熱処理を行うことにより、均一な加熱が行われ、均一な処理粉体が得られる。この処理により、シリカゲルの封孔はほぼ終了し、０．７〜０．８ｇ／ｍｌ程度であった粉体の嵩密度（以下、「嵩密度」と称す）は、１．０〜１．２ｇ／ｍｌ程度まで上昇する。
【００２４】
本発明に従いシリカゲル粉末に加熱処理を施すと合成石英粉が得られるが、通常、シラノールが１０００ｐｐｍ以上残存している。そこで、通常は更に高められた温度領域での焼成を行う。
焼成に用いる容器は、合成石英粉への不純物のコンタミを発生させない材質、例えば、石英のるつぼを用いる。この焼成においては、すでに、焼成を施す粉体中のカーボンは実質的に全量除去されているので、昇温速度に特別な注意を払う必要はない。従って、容器内での昇温速度のばらつきが品質に影響を与えないので、均質な製品が得られ、従来に比べ、大容量の容器の使用も可能となる。また、予め、粉体の嵩密度が充分に高められており、焼成前の粉体と焼成後の粉体の嵩密度に大きな変化がなく、容器を効率的に利用出来るので、生産性の向上が図られる。
【００２５】
焼成温度は、通常、１１００〜１３００℃である。昇温速度は特に限定されず、１００〜２０００℃／Ｈｒの範囲から適宜選択される。焼成時間は、焼成温度にもよるが、通常１０〜１００時間で、合成石英中のシラノール濃度が１００ｐｐｍ以下、好ましくは６０ｐｐｍ以下となるまで継続される。また、加熱の際に実質的に水分を含有しない空気、あるいは、不活性ガスを流通しつつ行うとシラノール基の減少速度が加速されるので好ましい。当然ながら、焼成後の合成石英粉中には、実質的にカーボンは存在しない。
【００２６】
このようにして得られた合成石英粉は、成形体に成形することができる。その成形方法は、成形体の用途によっても異なるが、例えば、用途がるつぼである場合にはアークメルト法が、ＩＣ用治具である場合には、一旦、酸水素炎によるベルヌーイ法でインゴットに成形する方法や、炭素製の鋳型を用い真空下で加熱溶融するフュージョン法等が挙げられる。
いずれの場合も、本発明によって得られた合成石英粉を用いることにより、泡の発生が極めて少ない成形体が得られるので、成形体の品質及び製品歩留りが大きく向上する。
【００２７】
【実施例】
以下実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はその要旨をこえない限り実施例に制約されるものではない。
実施例１
（ドライシリカゲル粉末の製造）
高純度テトラメトキシシランを水と反応させ、塊状の、水分含有量３０重量％以上のシリカゲル（以下「ウェットシリカゲル」という）を得た。この塊状のウェットシリカゲルを網式粉砕機で粉砕した後、減圧下で加熱乾燥し、粉状のドライシリカゲルを得た。この粉状のドライシリカゲルを、振動篩別機で分級し５００μｍ以下１００μｍ以上のものを取得した。この分級後のドライシリカゲル（以下「ドライシリカゲル粉末」という）を分析したところ、含水率は１９．５重量％で、カーボン濃度は１．１重量％であった。また、この粉体の嵩密度は、０．９２ｇ／ｍｌであった。
【００２８】
（加熱処理）
こうして得られたドライシリカゲル粉末を用い、図１に示すロータリーキルンを用い加熱処理を行った。図１中６は、ドライゲルホッパー、７はテーブルフィーダー、８は炉心管、９は供給口、１０は供給口ドーナツ状堰、１１は空気供給管、１２は排出口、１３は排出口ドーナツ状堰、１４は処理粉受器、１５は第１加熱ヒーター、１６は第２加熱ヒーター、１７は第３加熱ヒーター、１８は第４加熱ヒーター、１９は第５加熱ヒーター、２０はドライシリカゲル粉末である。
【００２９】
炉心管（３）は材質が石英で、長さ（加熱ゾーン）：２ｍ、内径：２００ｍｍ、供給口ドーナツ状堰開口径：４０ｍｍ、排出口ドーナツ状開口径：４０ｍｍの寸法を有する。また炉心管は、傾斜角度が０．５°になるように調節した。
まず、各加熱ヒーターを５００℃に昇温し、炉心管を４ｒｐｍで回転させつつ、ドライシリカゲル粉末を６．２ｋｇ／Ｈｒで、空気を４５００リットル／Ｈｒで供給口より供給し加熱処理を行った。供給操作開始後、４、６、８時間目に排出された粉を分析したところ、表１に示す値であった。
【００３０】
【表１】
0003735887.tif 000002
【００３１】
次に、同様のロータリーキルンを用い、上記操作で得られた処理粉を、以下に示す条件で加熱処理した。第１加熱ヒーター：６００℃、第２加熱ヒーター：７００℃、第３加熱ヒーター：８５０℃、第４加熱ヒーター：１０００℃、第５加熱ヒーター：１０６０℃に昇温し、炉心管を４ｒｐｍで回転させつつ、粉体を６．５ｋｇ／Ｈｒで、空気を１０００リットル／Ｈｒで供給口より供給した。
供給操作開始後、４、６、８時間目に排出された合成石英粉を分析したところ、表２に示す値であった。
【００３２】
【表２】
0003735887.tif 000003
【００３３】
（焼成）  加熱処理で得られた合成石英粉６０ｋｇを直径５６０ｍｍの石英製るつぼに仕込み、電気炉内で加熱し焼成を行った。炉は昇温速度２４０℃／Ｈｒで、到達温度１２００℃まで昇温後、同温度で６０時間保持した。この際、るつぼ上部に、露点が−５０℃の清浄な乾燥空気を１９００リットル／Ｈｒで流通した。保持終了後、加熱を停止し、室温まで冷却した。冷却の際にも、清浄な空気を流通した。焼成後に得られた合成石英粉は、５９ｋｇであった。得られた合成石英粉を、サンプリング場所毎に分析したところ表３に示す値であった。
【００３４】
【表３】
0003735887.tif 000004
【００３５】
（成形）  焼成で得られた合成石英粉を、各々のサンプリング場所毎に、ベルヌーイ法で、インゴットに成形した。インゴット中に、泡の発生は見られなかった。
【００３６】
比較例１
実施例１の（ドライシリカゲル粉末の作成）で得られたドライシリカゲル粉末６０ｋｇを、加熱処理を施すことなく、直接るつぼに仕込み、電気炉内で加熱し、実施例１の（焼成）と同様の操作で焼成を行った。こうして得られた合成石英粉は、４７ｋｇであった。この合成石英粉を、サンプリング場所毎に分析したところ表４に示す値であった。
この合成石英粉を、各々のサンプリング場所毎に、ベルヌーイ法で、インゴットに成形した。インゴット内の発泡状態を表４に示す。
【００３７】
【表４】
0003735887.tif 000005
【００３８】
【発明の効果】
本発明により、溶融成形時に発泡のない合成石英粉を効率的に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】粉体を仕込んだ静止状態のロータリーキルンの断面図
【図２】仕込んだ粉体が流動状態にある、回転状態のロータリーキルンの断面
【図３】本発明で用いられるロータリーキルンの一例を示す図。
【符号の説明】
１    粉体
２    炉心管
３    接粉面
４    炉心管内の空隙
５    粉体面
６    ドライゲルホッパー
７    テーブルフィーダー
８    炉心管
９    供給口
１０  供給口ドーナツ状堰
１１  空気供給管
１２  排出口
１３  排出口ドーナツ状堰
１５  第１加熱ヒーター
１６  第２加熱ヒーター
１７  第３加熱ヒーター
１８  第４加熱ヒーター
１９  第５加熱ヒーター
【図１】
0003735887.tif 000006
【図２】
0003735887.tif 000007
【図３】
0003735887.tif 000008