(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空中で有機化合物のモノマーを蒸発させて基板上に蒸着を行う真空槽を有し、該真空槽内に透光基材を有する窓部が設けられ、該窓部の透光基材に、疎水基を有する撥水性薄膜が形成されていることを特徴とする真空装置。
【請求項２】
前記有機化合物のモノマーが蒸着重合用の有機化合物のモノマーであることを特徴とする請求項１記載の真空装置。
【請求項３】
請求項１又は２のいずれか１項記載の真空装置を製造する方法であって、疎水基を有するガスを導入可能な真空処理装置を用い、透光基材上に、前記疎水基を有する分子を真空中で吸着させて撥水性薄膜を形成し、その後、当該透光基材を前記真空槽内に設けて前記窓部とする工程を有することを特徴とする真空装置の製造方法。
【請求項４】
吸着される分子が、テトラメチルシクロテトラシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、ヘプタメチルトリシロキサンのいずれかのシリコン化合物からなることを特徴とする請求項３記載の真空装置の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば、蒸着重合等に用いる真空装置において、真空槽の内面へ蒸発材料の付着を防止する技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、真空中で原料モノマーを蒸発させ、基体上で蒸着重合させることにより高分子膜を形成する、いわゆる蒸着重合法が提案されている。
【０００３】
図４は、従来の蒸着重合装置の概略構成を示すものである。
図４に示すように、この蒸着重合装置１０１は、気密状態を保持可能な真空槽１０２を有し、この真空槽１０２は、図示しない外部の真空ポンプその他の真空排気系に接続されている。そして、真空槽１０２内の上部には、高分子薄膜を形成すべき基板１０３が基体ホルダ１０４によって下向きに保持され、また、ホルダ１０４の背面側には、基板１０３を所望の温度に加熱するためのヒータ１０５が設けられている。
【０００４】
一方、真空槽１０２の下方には、基板１０３に対抗するように、各原料モノマーａ、ｂを蒸発させるための例えばガラスからなる蒸発用容器１０６、１０７が設けられている。さらに、各蒸発用容器１０６、１０７の蒸発口１０６ａ、１０７ａの近傍には、加熱用のヒータ１０８、１０９と温度センサ１１０、１１１が設けられ、これらによって原料モノマーａ、ｂの蒸発レートが常に一定に保たれるように構成されている。
【０００５】
なお、蒸発用容器１０６、１０７の間には、各原料モノマーａ、ｂの蒸気の混合を防止するための仕切板１１２が設けられ、また、加熱用のヒータ１０８、１０９の上方には、原料モノマーの蒸気の混入を防止するためのシャッター１１３が設けられている。
【０００６】
さらに、真空槽１０２の側壁には、真空槽１０２の内部を観察するため、透光基材１１５を有する窓部１１４が設けられている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような従来の蒸着重合装置においては、次のような問題があった。
すなわち、図４に示すような蒸着重合装置１０１の場合、各原料モノマーａ、ｂを加熱すると、各原料モノマーａ、ｂの蒸気が基板１０３に到達するが、これに伴い、各原料モノマーａ、ｂが真空槽１０２の内面に付着するようになる。
【０００８】
この場合、各原料モノマーａ、ｂが窓部１１４の透光基材１１５に付着すると、その透光量が減少するため、真空槽１０２の内部が観察できなくなる。
【０００９】
また、各蒸発用容器１０６、１０７に近接して配置されたシャッター１１３等には各原料モノマーａ、ｂが付着しやすいが、このように原料モノマーａ、ｂが真空槽１０２の内面に付着すると、基板１０３に到達する原料モノマーａ、ｂの量が減るため、蒸着重合の効率が低下するという問題も生ずる。
【００１０】
本発明は、このような従来の技術の課題を解決するためになされたもので、蒸発材料の蒸発が行われる真空槽内において蒸発材料の付着を防止しうる真空装置及びその製造方法を提供することを目的とするものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、請求項１記載の発明は、真空中で有機化合物のモノマーを蒸発させて基板上に蒸着を行う真空槽を有し、該真空槽内に透光基材を有する窓部が設けられ、該窓部の透光基材に、疎水基を有する撥水性薄膜が形成されていることを特徴とする真空装置である。
本発明は、請求項２記載の発明のように、請求項１記載の発明において、有機化合物のモノマーが蒸着重合用の有機化合物のモノマーである場合に特に効果的である。
また、請求項３記載の発明は、請求項１又は２のいずれか１項記載の真空装置を製造する方法であって、疎水基を有するガスを導入可能な真空処理装置を用い、透光基材上に、前記疎水基を有する分子を真空中で吸着させて撥水性薄膜を形成し、その後、当該透光基材を前記真空槽内に設けて前記窓部とする工程を有することを特徴とする真空装置の製造方法である。
この場合、請求項４記載の発明のように、請求項３記載の発明において、吸着される分子が、テトラメチルシクロテトラシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、ヘプタメチルトリシロキサンのいずれかのシリコン化合物からなる場合に特に効果的である。
【００１２】
【化１】
0003847863.tif 000002
【００１３】
【化２】
0003847863.tif 000003
【００１４】
【化３】
0003847863.tif 000004
【００１５】
かかる構成を有する請求項１記載の発明の場合、真空槽内に透光基材を有する窓部が設けられ、この窓部の透光基材に、疎水基を有する撥水性薄膜が形成されていることから、有機化合物のモノマーの蒸発の際に、有機化合物のモノマーがこの窓部の透光基材に吸着されなくなり、有機化合物のモノマーの付着が防止される。そして、これにより窓部の透光性が保持される。
この場合、請求項２記載の発明のように、請求項１記載の発明において、有機化合物のモノマーが蒸着重合用の有機化合物のモノマーである場合には、特に疎水基を有する撥水性材料に対して吸着を抑える作用が高い。
一方、請求項３記載の発明のように、疎水基を有するガスを導入可能な真空処理装置を用い、透光基材上に、前記疎水基を有する分子を真空中で吸着させて撥水性薄膜を形成し、その後、当該透光基材を有機化合物のモノマーの蒸着を行う真空槽内に設けて前記窓部とすれば、密着性の良い発水性薄膜が形成された窓部を有する真空装置が得られる。
特に、請求項４記載の発明のように、請求項３記載の発明において、吸着される分子が、テトラメチルシクロテトラシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、ヘプタメチルトリシロキサンのいずれかのシリコン化合物からなる場合には、十分な発水性を有する薄膜が得られる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る真空装置及びその製造方法の実施の形態を図面を参照して詳細に説明する。
【００１７】
図１は、本発明が適用される蒸着重合装置の概略構成を示すものである。
図１に示すように、この蒸着重合装置１は、気密状態を保持可能な真空槽２を有し、この真空槽２は、図示しない外部の真空ポンプその他の真空排気系に接続されている。そして、真空槽２内の上部には、高分子薄膜を形成すべき基板３が基体ホルダ４によって下向きに保持され、また、ホルダ４の背面側には、基板３を所望の温度に加熱するためのヒータ５が設けられている。
【００１８】
一方、真空槽２の下方には、基板３に対抗するように、各原料モノマーａ、ｂを蒸発させるための例えばガラスからなる蒸発用容器６、７が設けられている。さらに、各蒸発用容器６、７の蒸発口６ａ、７ａの近傍には、加熱用のヒータ８、９と温度センサ１０、１１が設けられ、これらによって原料モノマーａ、ｂの蒸発レートが常に一定に保たれるように構成されている。
【００１９】
なお、蒸発用容器６、７の間には、各原料モノマーａ、ｂの蒸気の混合を防止するための仕切板１２が設けられ、また、加熱用のヒータ８、９の上方には、原料モノマーの蒸気の混入を防止するためのシャッター１３が設けられている。
【００２０】
さらに、真空槽２の側壁には、その内部を観察するため、透光基材１５を有する窓部１４が設けられている。
【００２１】
窓部１４の透光基材１５としては、透明、半透明等の板ガラスや合成樹脂板が使用される。そして、本実施の形態においては、透光基材１５の表面に疎水基を有する撥水性薄膜１６が形成されている。
【００２２】
図２は、透光基材１５上に撥水性薄膜１６を形成するための処理装置の概略構成を示すものである。
【００２３】
この処理装置１７は、真空処理室１８を有し、この真空処理室１８は真空排気口１９を介して真空ポンプ２０に連結されている。真空処理室１８にはシリコン化合物導入管２１が設けられ、このシリコン化合物導入管２１は、バルブ２２を介して疎水基を有するシリコン化合物２４を収容した容器２３に連結されている。
【００２４】
また、真空処理室１８には、バルブ２６を介してアルゴンガス源（図示せず）に連結されるアルゴンガス導入管２５が取り付けられている。さらに、真空処理室１７内には、高周波電源２９に接続された電極板２７とこれに対向する対向電極２８が設けられている。
【００２５】
このような構成を有する処理装置１７において、電極板２７上に上述の透光基材１５を載せ、真空処理室１８内を真空排気口１９からの排気によって、例えば１０-2Ｐａ以下にまで排気した後、バルブ２６を調節してアルゴンガスを導入し、真空処理室１８内の気圧を１Ｐａとする。この状態で高周波電源２９から、例えば13.56ＭＨzの高周波を印加すると、電極２７、２８間にグロー放電が発生し、アルゴンガスの電離により生じたイオンによって透光基材１５の表面がイオンボンバードされて清浄化する。
【００２６】
さらに、グロー放電を例えば約６０秒続けて電極２７、２８の表面を清浄化した後、電極２７、２８への高周波の印加を停止し、バルブ２６を閉じると同時に真空排気を停止し、バルブ２２を開いて疎水基を持つシリコン化合物２４のガス、例えばテトラメチルシクロテトラシロキサンガスを真空処理室１８内に２００Ｐａになるまで導入する。そして、この状態を例えば１０秒程度の短時間維持することにより、透光基材１５の清浄な表面が疎水基を持つシリコン化合物２４を吸着して撥水性薄膜１６が形成される。
【００２７】
撥水性薄膜１６は１０オングストローム程度の分子オーダーの厚さしかなく、その表面に対する水の接触角は１１４°程度である。また、図３に示すように、撥水性薄膜１６が透光基材１５の表面に接する部分は、透光基材１５に対して密着性の良い−Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ−Ｏ−の主鎖で構成されており、メチル基が表面外方へ出る構造となっているため、充分な撥水性を持つようになる。しかも、吸着層はイオンボンバード処理した透光基材１５の表面に吸着させるため極めて強固に付着し、薄く密着性が良好で撥水性効果を長期間維持できるものである。
【００２８】
このような方法を用いて上記真空装置１の窓部１４の透光基材１５に発水性薄膜１６を形成することにより、蒸着重合の際に、透光基材１５に原料モノマーａ、ｂの分子が付着せず、その透光性を長期にわたって保持することができる。その結果、真空槽２内の観察を長期間支障なく行うことができる。
【００２９】
なお、透光基材１５がガラスである場合には、２００℃に加熱しても撥水性薄膜１６は再蒸発しないことが確認されている。
【００３０】
本発明は上述の実施の形態に限られることなく、種々の変更を行うことができる。
例えば、疎水基を持つシリコン化合物としては、上記テトラメチルシクロテトラシロキサン以外にオクタメチルシクロテトラシロキサンやヘプタメチルトリシロキサンのいずれかのシリコン化合物のガスを使用できる。
【００３１】
ちなみに、板ガラス表面上にテトラメチルシクロテトラシロキサンガスの吸着層を形成したときの水に対する接触角は１１４°、オクタメチルシクロテトラシロキサンガスの吸着層を形成したときの接触角は１１３°、ヘプタメチルトリシロキサンガスの吸着層を形成したときの接触角は１１７°である。
【００３２】
また、本発明は、ＭＤＡのほか、４,４'−ジフェニルメタンジイソシアナート（ＭＤＩ）など種々の蒸着重合用の原料モノマーに適用することができる。
【００３３】
さらに、例えば、撥水性薄膜をシャッター等に形成すれば、真空槽内における原料モノマーの付着を防止することができ、効率良く蒸着重合を行うことができる。
【００３４】
さらにまた、撥水性薄膜は、上述の方法のほか、例えば、スピンコート法によっても形成することができる。
【００３５】
加えて、本発明は上述の蒸着重合装置に限らず、種々の真空装置に適用しうることはもちろんである。
【００３６】
【実施例】
以下、本発明の実施例を比較例とともに説明する。
【００３７】
〔実施例〕
図１に示すように、窓部１４の透光基材１５に疎水基を有する撥水性薄膜１６が形成されている真空装置１において、蒸発材料としてＭＤＡを蒸発させ、透光基材１５の透光量の変化を目視によって観察した。この場合、図２に示す処理装置１７によって透光基材１５の表面にテトラメチルシクロテトラシロキサンによる吸着層を形成した。また、真空槽２の内部の圧力を２×１０-3Ｐａに保ち、ＭＤＡを１００℃で加熱した。観察の結果を表１に示す。
【００３８】
〔比較例〕
比較例として、図４に示すように窓部１１４の透光基材１１５に何ら処理を施していない真空装置１０１において、上記実施例と同様の方法により、ＭＤＡを蒸発させ、窓部１１４の透光量の変化を目視によって観察した。観察の結果を表１に示す。
【００３９】
【表１】
0003847863.tif 000005
【００４０】
表１から理解されるように、窓部１４の透光基材１５に発水性薄膜１６を形成した実施例の場合、窓部１４の透光基材１５へのＭＤＡモノマー分子の吸着が抑えられ、２０分経過後であっても透光量がほとんど変わらず、真空槽２内を観察することができた。
【００４１】
一方、窓部１１４の内面に発水性処理を施していない比較例の場合、ＭＤＡモノマー分子が窓部１１４の内面に吸着し、約１０分後に真空槽２内の観察ができなくなった。
【００４２】
【発明の効果】
以上述べたように本発明によれば、真空槽の窓部の透光基材に撥水性薄膜を形成することにより、有機化合物のモノマーを使用する例えば蒸着重合装置において、内部観察用の窓部の透光量の低下を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明が適用される蒸着重合装置の概略構成図
【図２】  透光基材上に撥水性薄膜を形成するための処理装置の概略構成図
【図３】  透光基材上に形成された撥水性薄膜の化学構造を模式的に示す説明図
【図４】  従来の蒸着重合装置の概略構成図
【符号の説明】
１……真空装置    ２……真空槽    ３……基板    ５……ヒータ    ６、７……蒸発用容器    ８、９……加熱用ヒータ    １４……窓部    １５……透光基材    １６…撥水性薄膜
【図１】
0003847863.tif 000006
【図２】
0003847863.tif 000007
【図３】
0003847863.tif 000008
【図４】
0003847863.tif 000009