(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器本体と、
前記容器本体の蓋体と、
直接または他の部材を介して前記蓋体を前記容器本体に押圧固定する押圧固定部材と、
前記蓋体と前記容器本体の間に介在されるシール部材とを有する耐圧容器において、
前記押圧固定部材が、前記蓋体の少なくとも一部を覆うように前記容器本体に螺合されて固定される袋ナットからなる覆い部材と、
前記蓋体を前記容器本体に押圧するように前記覆い部材と前記蓋体との間に複数枚配置された皿バネからなるバネ部材と
を有することを特徴とする耐圧容器。
【請求項２】
前記袋ナットからなる覆い部材にはボルト孔が穿設されるとともに、このボルト孔に螺合するボルトにより前記皿バネからなるバネ部材を押圧するようにしたことを特徴とする請求項１に記載の耐圧容器。
【請求項３】
容器本体と、
前記容器本体の蓋体と、
直接または他の部材を介して前記蓋体を前記容器本体に押圧固定する押圧固定部材と、
前記蓋体と前記容器本体の間に介在されるシール部材とを有する耐圧容器において、
前記押圧固定部材は、前記蓋体を覆うように前記容器本体にフランジを介して固定される押さえカバーと、
前記容器本体と前記押さえカバーを前記フランジ部で接合する複数のボルトと、
前記蓋体を前記容器本体に押圧するように前記押さえカバーと前記蓋体との間に複数枚配置された皿バネからなるバネ部材と
を有することを特徴とする耐圧容器。
【請求項４】
前記容器本体および前記蓋体の少なくとも一方が、ステンレス鋼またはＮｉ基合金からなることを特徴とする請求項１乃至３いずれか１項記載の耐圧容器。
【請求項５】
前記容器本体および前記蓋体の少なくとも一方が、Ｔｉ、Ｔａ、Ａｕ、Ｐｔおよびこれらの２種以上を含有する合金、またはこれらの１種以上と他の金属を含有する合金、のいずれかの金属で被覆されていることを特徴とする請求項１乃至４いずれか１項記載の耐圧容器。
【請求項６】
前記シール部材が、Ｔｉ、Ｔａ、Ａｕ、Ｐｔおよびこれらの２種以上を含有する合金、またはこれらの１種以上と他の金属を含有する合金、のいずれかからなることを特徴とする請求項１乃至５いずれか１項記載の耐圧容器。
【請求項７】
前記シール部材が金属Ｏリングであることを特徴とする請求項１乃至６いずれか１項記載の耐圧容器。
【請求項８】
前記シール部材が金属シートリングであることを特徴とする請求項１乃至６いずれか１項記載の耐圧容器。
【請求項９】
請求項１乃至８いずれか１項記載の耐圧容器を有することを特徴とする高圧試験装置。
【請求項１０】
請求項１乃至８いずれか１項記載の耐圧容器を有することを特徴とする高圧処理装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高圧条件下の試験や処理に用いる耐圧容器およびこうした耐圧容器を有する高圧試験装置や高圧処理装置に関する。特に、亜臨界または超臨界条件等の高温高圧媒体を反応媒体とする試験や処理等にも使用可能な耐圧容器およびこうした耐圧容器を有する高圧試験装置や高圧処理装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
高温高圧条件下の試験や処理に用いる耐圧容器の材料としては、高温強度および耐食性を考慮して、従来から、オーステナイト系ステンレス鋼やＮｉ基合金が使用されていた。容器のボディと蓋との間等のシール部には、容器と同等の耐食性を有する材質からなるＯリングや、Δパッキン等のシール部材が用いられていた。
【０００３】
しかし、Ｃｌ−またはＳＯ４２−イオン等の腐食性の高いイオンを含む条件下では、オーステナイト系ステンレス鋼やＮｉ基合金等も腐食しやすく、開閉可能、繰り返し使用可能とするためには、耐食性が不十分であった。
【０００４】
こうした高腐食性環境下でも高い耐食性を示す金属材料としては、Ｐｔ、Ａｕ等の貴金属類、Ｔｉ、Ｔｉ合金、Ｔａ、Ｔａ合金等がある。しかし、これらの金属は、ステンレス鋼やＮｉ基合金に比べて高価である。また、強度が低く、それ自体では耐圧容器とはなり難いため、ライニングやコーティング等の被覆材として用いられている。
【０００５】
こうした高耐食性金属材料を被覆材として使用する場合には、容器のボディと蓋との間等をシールするパッキン等にも同等の耐食性を有する材料を用いる必要がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上述のように、Ｐｔ、Ａｕ、Ｔｉ、Ｔａまたはこれらの合金等の、高腐食性環境下でも耐食性の高い金属は強度が低く、耐圧容器のシール部材に用いる場合、締め付け時に塑性変形を生じやすい。
【０００７】
高温高圧条件で試験、処理等を行うためには、容器内部の温度を高くコントロールする必要があるが、こうした場合に、耐圧容器を外部から加熱すると、耐圧容器外部と内部の間に温度差を生じ、容器外部の方が高温となり膨張度が大きくなる。
【０００８】
また、耐圧容器の材料として用られることの多いＮｉ基合金やステンレス鋼の線膨張係数は、パッキンに用いるＰｔ、Ａｕ、Ｔｉ、Ｔａまたはこれらの合金等よりも大きいため、容器の膨張の方がパッキン材料の膨張よりも大きくなる。さらに、パッキンが、締め付け時に塑性変形を起こしていると、弾性変形による回復には限界がある。
【０００９】
したがって、温度の上昇につれパッキンに対する押し付け圧力が低下し、パッキンと容器との接触面圧が不十分となり内部溶液の漏洩が起こりやすい。また、パッキンの塑性変形からの十分な回復が望めないため、容器の開閉を繰り返したり、複数回使用することは困難となる。
【００１０】
本発明は、高耐食性金属製のシール部材を用いた場合にも漏洩を生ぜず、容器の開閉や繰返し使用の可能な耐圧容器、およびこうした耐圧容器を有する試験装置や処理装置を提供するものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するために、本発明の請求項１記載の耐圧容器は、容器本体と、前記容器本体の蓋体と、直接または他の部材を介して前記蓋体を前記容器本体に押圧固定する押圧固定部材と、前記蓋体と前記容器本体の間に介在されるシール部材とを有する耐圧容器において、前記押圧固定部材が、前記蓋体の少なくとも一部を覆うように前記容器本体に螺合されて固定される袋ナットからなる覆い部材と、前記蓋体を前記容器本体に押圧するように前記覆い部材と前記蓋体との間に複数枚配置された皿バネからなるバネ部材とを有することを特徴とする。
【００１２】
押圧固定部材により、蓋体をシール部材を介して容器本体に押圧することで、蓋体と容器本体の間の気密性が確保される。
【００１５】
皿バネを用いることで、蓋体をシール部材を介して容器本体に押圧することができる。
【００１７】
請求項２記載の耐圧容器は、請求項１記載の耐圧容器において、前記袋ナットからなる覆い部材にはボルト孔が穿設されるとともに、このボルト孔に螺合するボルトにより前記皿バネからなるバネ部材を押圧するようにしたことを特徴とする。
【００１８】
請求項３記載の耐圧容器は、容器本体と、前記容器本体の蓋体と、直接または他の部材を介して前記蓋体を前記容器本体に押圧固定する押圧固定部材と、前記蓋体と前記容器本体の間に介在されるシール部材とを有する耐圧容器において、前記押圧固定部材は、前記蓋体を覆うように前記容器本体にフランジを介して固定される押さえカバーと、前記容器本体と前記押さえカバーを接合する複数のボルトと、前記蓋体を前記容器本体に押圧するように前記押さえカバーと前記蓋体との間に複数枚配置された皿バネからなるバネ部材とを有することを特徴とする。
【００１９】
請求項４記載の耐圧容器は、請求項１乃至３のいずれか１項記載の耐圧容器において、前記容器本体および前記蓋体の少なくとも一方が、ステンレス鋼またはＮｉ基合金からなることを特徴とする。
【００２０】
こうした金属で容器本体や蓋体を製造すれば、全体を高耐食性金属で製造するのに比べて、コスト、強度等の点で有利である。
【００２２】
容器内が高腐食性環境となる場合には、容器の腐食を防ぐため、耐食性の高い金属で被覆することが好ましい。
【００２３】
請求項５記載の耐圧容器は、請求項１乃至４のいずれか１項記載の耐圧容器において、
前記容器本体および前記蓋体の少なくとも一方が、Ｔｉ、Ｔａ、Ａｕ、Ｐｔおよびこれらの２種以上を含有する合金、またはこれらの１種以上と他の金属を含有する合金、のいずれかの金属で被覆されていることを特徴とする。
【００２４】
これらの高耐食性金属を、容器内の環境に応じて、被覆材料として選択することが好ましい。
【００２５】
請求項６記載の耐圧容器は、請求項１乃至５のいずれか１項記載の耐圧容器において、前記シール部材が、Ｔｉ、Ｔａ、Ａｕ、Ｐｔおよびこれらの２種以上を含有する合金、またはこれらの１種以上と他の金属を含有する合金、のいずれかからなることを特徴とする。
【００２６】
シール材料も、容器内に曝されるため、容器内の環境に応じて、これらの高耐食性金属を、材料として選択することが好ましい。
【００２７】
請求項７記載の耐圧容器は、請求項１乃至６いずれか１項記載の耐圧容器において、前記シール部材が金属Ｏリングであることを特徴とする。
【００２８】
金属Ｏリングはシール性が高く好ましい。
【００２９】
請求項８記載の耐圧容器は、請求項１乃至６いずれか１項記載の耐圧容器において、前記シール部材が金属シートリングであることを特徴とする。
【００３０】
金属シートリングは変形性が低いため、例えば、使用圧力が高い場合に好ましく用いられる。
【００３１】
請求項９記載の高圧試験装置は、請求項１乃至８記載の耐圧容器を有する。
【００３２】
こうした耐圧容器を用いれば、容器からの内容物の漏洩の恐れなく、高圧条件下の試験が行える。
【００３３】
請求項１０記載の高圧処理装置は、請求項１乃至８記載の耐圧容器を有することを特徴とする。
【００３４】
こうした耐圧容器を用いれば、容器からの内容物の漏洩の恐れなく、高圧条件下の処理が行える。
【００３５】
【発明の実施の形態】
本発明に係る耐圧容器の実施の形態について図を参照しながら説明する。以下の実施例あるいは図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
【００３６】
（実施例１）
図１は、本実施例の耐圧容器の模式断面図である。耐圧容器は、ボディ１、蓋３、蓋３の上に配置された４個の皿バネ７０１、およびこれらの皿バネ７０１と蓋３を覆いかつボディ１にネジ固定される袋ナット５を有する。
【００３７】
ボディ１と蓋３のそれぞれには、内張り２、４が施されている。さらに、ボディ１と蓋３との間には、シール部材としての金属パッキン６が介在させられている。
【００３８】
皿バネ７０１と袋ナット５との間および皿バネ７０１の間には、押さえブッシュ８０１が介在させられている。
【００３９】
ボディ１および蓋３はＮｉ基合金の一種であるインコネル合金製であるが、特にこれに限られるものではなく、温度、圧力等の使用条件、コストなどを考慮して適宜選択される。
【００４０】
例えば、Ｎｉ基合金は、ステンレス鋼よりも高温強度が高いため、一般に、約400 ℃以上の温度で使用する場合に好ましく用いられるが、約400 ℃より低い温度で、ステンレス鋼でも強度が十分な場合には、コスト等の点からオーステナイト系ステンレス鋼等のステンレス鋼を用いることが好ましい。
【００４１】
金属パッキン６としては、シール性が高い金属Ｏ−リングを用いる。しかし、特にこれに限られるものではなく、十分な強度、耐変形性、耐漏洩性等を有するものであればよい。例えば、使用圧力が高く、締め付け力を大きくする必要があるときは、変形性の低いシートリングが好ましく用いられる。
【００４２】
本実施例においては、内張り２、４の材料としてはＴｉ合金、金属パッキン６の材料としてはＰｔ合金を用いるが、特にこれらに限られるものではなく、温度、圧力、塩化物濃度、酸化性雰囲気か否か等の使用条件、コスト等を考慮して適宜選択される。また、内張り２、４および金属パッキン６それぞれの材料は、同等の耐食性を有することが望ましい。
【００４３】
一般に、塩化物濃度がやや高く、かつ酸化性の雰囲気のときは、こうした環境で耐食性が高いＴｉまたはＴｉ含有合金を、内張りや金属パッキンの材料とすることが望ましい。
【００４４】
塩化物濃度がやや高く、かつ酸化性または還元性の雰囲気のときは、こうした環境で耐食性が高いＴａまたはＴａ含有合金を、内張りや金属パッキンの材料とすることが望ましい。
【００４５】
例えば、塩化物濃度が数％以上と高い場合には、こうした環境で耐食性が高いＰｔ、またはＰｔ含有合金、ＡｕまたはＡｕ含有合金等を、内張りや金属パッキンの材料とすることが望ましい。
【００４６】
本実施例の耐圧容器を使用して、例えば、超臨界水条件下の試験や処理を行う場合には、まず、ボディ１内に所定量の純水または水溶液を入れ、金属パッキン６を介在させた状態で、蓋３で蓋をする。
【００４７】
次いで、蓋３に皿バネ７０１を載せた後、袋ナット５を、押さえブッシュ８０１を介して、皿バネ７０１および蓋３を覆うように被せ、ボディ１にネジ固定する。
【００４８】
このとき、袋ナット５をボディ１にネジ締めすると、ブッシュ８０１を介して皿バネ７０１に押し付け力が加わる。こうして、蓋３は、皿バネ７０１の押し付け力でボディ１に押し付けられつつ固定され、金属パッキン６により、蓋３とボディ１の間の気密性が確保される。
【００４９】
組み立てられた耐圧容器を、電気炉、溶融塩槽またはサンドバス等で加熱すれば、容易に超臨界水条件を達成でき、超臨界状態での試験や処理を行える。
【００５０】
袋ナット５の締め付け具合は、バネ定数の温度変化に基づいて皿バネ７０１のストロークを計算し、温度が上昇しても押し付け力が維持され、容器の密封性が保たれるように、使用条件に応じて設定する。
【００５１】
例えば、超臨界水条件で試験を行う場合には、組み立てられた耐圧容器を、外部から加熱して、容器内部の温度を上昇させる。その際、容器内外の温度差や、ボディ１、蓋３、内張り２，４および金属パッキン６の各材料の膨張率の差等により、金属パッキン６とボディ１および蓋３との間の接触面圧が不充分とならないように、袋ナット５のねじ締め具合を設定し、必要な押し付け力が常に維持されるようにする。
【００５２】
こうした構造により、昇温時等に容器内外の温度差等を生じても、内容物を漏洩することなく、高温高圧下の試験や処理を行うことができる。
【００５３】
Ｐｔ合金のような比較的柔らかく塑性変形を伴う高耐食材料でも、漏洩の恐れなしにパッキンとして使用可能となる。したがって、内張りとパッキンとに、同等の耐食性を有する材料を用いることで、接液部を全て高耐食性材料で覆うことができ、容易に高腐食性環境の試験や処理を行うことができる。
【００５４】
金属パッキン６の変形を最小限にする力で袋ナット５を絞めるようトルク管理を行えば、金属パッキン６を複数回使用できるようになる。
【００５５】
さらに、内張り材料より、やや柔らかい材料を金属パッキン６に採用することで、容器内張り２、４のシート面の変形を最小限に抑えることができ、容器の使用回数も増やせる。
【００５６】
なお、本実施例では４個の皿バネを用いたが、特にこの数に限られるものではなく、耐圧容器に十分な密封性を確保できるように蓋３をボディ１に押し付けられればよい。
【００５７】
（実施例２）
図２は、本実施例の耐圧容器の模式断面図である。本実施例の耐圧容器は、袋ナット５の頭部に押さえボルト９を備え、ボディ１の底部に知らせ穴１０を設けたこと以外は、実施例１の耐圧容器と基本的に同様の構成を有する。
【００５８】
本実施例においては、押さえボルト９を締め付けることで、ブッシュ８０１を介して、皿バネ７０１に押し付け力を加える。
【００５９】
押さえボルト９の締め付け具合は、バネ定数の温度変化に基づいてバネのストロークを計算し、温度が上昇し容器内外の温度差等が生じても、押し付け力が維持され、容器の密封性が保たれるように、使用条件に応じて設定する。
【００６０】
さらに、金属パッキン６の変形を最小限にする力で押さえボルト９を絞めるようトルク管理を行う。
【００６１】
こうして、蓋３は、皿バネ７０１の押し付け力でボディ１に押し付けられつつ固定され、金属パッキン６により、蓋３とボディ１の間の気密性が確保される。
【００６２】
本実施例によれば、押さえボルト９を使用することで、実施例１の効果に加えて、締め付けに加えるトルクを小さく押さえ、操作性を向上できる。袋ナットは、押さえボルト９および皿バネ７０１をボディ１に固定する役割を果たす。
【００６３】
また、耐圧容器の壁は、耐圧性を確保するため厚く設けられており、容器外部から内部の状態を知ることは難しい。知らせ穴１０を設けることで、容器からのリークの検出や温度測定を容易に行うことができ好ましい。
【００６４】
なお、本実施例では１個の押さえボルトを用いたが、特にこの数に限られるものではなく、複数個の押さえボルトを使用してもよい。
【００６５】
（参考例１）図３は、本実施例の耐圧容器の模式断面図である。本実施例の耐圧容器は、皿バネ７０１の代わりにコイルバネ７０２を用い、ブッシュ８０１の代わりに押さえ板８０２を用い、袋ナット５の頭部に押さえボルト９を備えたこと以外は、実施例１の耐圧容器と基本的に同様の構成を有する。
【００６６】
本参考例においては、押さえボルト９を締め付けることで、押さえ板８０２を介して、コイルバネ７０２に押し付け力を加える。
【００６７】
押さえボルト９の締め付け具合は、バネ定数の温度変化に基づいてバネのストロークを計算し、温度が上昇し容器内外の温度差等が生じても、押し付け力が維持され、容器の密封性が保たれるように、使用条件に応じて設定する。
【００６８】
さらに、金属パッキン６の変形を最小限にする力で押さえボルト９を絞めるようトルク管理を行う。
【００６９】
こうして、蓋３は、コイルバネ７０２の押し付け力でボディ１に押し付けられつつ固定され、金属パッキン６により、蓋３とボディ１の間の気密性が確保される。
【００７０】
本参考例によれば、コイルバネ７０２を使用することで、実施例１の効果に加えて、ストロークを大きくとることができ締め付けが容易となる。また、押さえボルト９を使用することで、締め付けに加えるトルクを小さく押さえ、操作性を向上できる。
【００７１】
なお、本実施例では、覆い部材として袋ナットと押さえボルトを組み合わせて用いたが、実施例１のように袋ナットを単独で使用してもよい。
【００７２】
また、２個の押さえボルトと２個のコイルバネを用いたが、特にこの数に限られるものではない。
【００７３】
（実施例３）図４は、本実施例の耐圧容器の模式断面図である。本実施例の耐圧容器は、ボディ１および蓋３に内張りを設けないこと以外は、実施例１の耐圧容器と基本的に同様の構成を有する。
【００７４】
このように内張りを用いない場合でも、皿バネ７０１、袋ナット５および金属パッキン６を組み合わせた構造とすることで、昇温時等に容器内外の温度差を生じても、安定したシール性を得ることができる。したがって、内容物を漏洩することなく、高温高圧下の試験や処理を行うことができる。また、内張り等の被覆を設けないため、コストを低減できる。
【００７５】
（実施例４）図５は、本実施例の耐圧容器の模式断面図である。本実施例の耐圧容器は、ボディ１にフランジ１６と知らせ穴１０を設け、袋ナット５の代わりに押さえカバー５０１と押さえボルト９を用い、ブッシュ８０１を使用しないこと以外は、実施例１の耐圧容器と基本的に同様の構成を有する。押さえボルト９と押さえカバー５０１の間にはワッシャ１５を介在させる。
【００７６】
蓋３と皿バネ７０１を覆う押さえカバー５０１は、ボディ１のフランジ１６に対応するフランジ１７を有する。押さえボルト９で、このフランジ１６とフランジ１７とを固定すると、皿ばね７０１に押し付け力が加わる。
【００７７】
押さえボルト９の締め付け具合は、バネ定数の温度変化に基づいてバネのストロークを計算し、温度が上昇しても押し付け力が維持され、容器の密封性が保たれるように、使用条件に応じて設定する。
【００７８】
さらに、金属パッキン６の変形を最小限にする力で押さえボルト９を絞めるようトルク管理を行う。
【００７９】
こうして、蓋３は、皿バネ７０１の押し付け力でボディ１に押し付けられつつ固定され、金属金属パッキン６により、蓋３とボディ１の間の気密性が確保される。
【００８０】
こうしたフランジ部を複数のボルトで絞める構成によれば、締め付け時に各ボルトに加えるトルクが小さくてすむ。従って、操作が容易となり、容器が大型化した場合等に好適である。
【００８１】
カバー５０１と皿バネ７０１は、必ずしも分離して設ける必要はなく、カバー５０１自身をバネとなるように設計してもよい。
【００８２】
また、知らせ穴１０を設けることで、容器からのリークの検出や温度測定が容易に行える。
【００８３】
（参考例２）図６は、本実施例の耐圧容器の模式断面図である。本実施例の耐圧容器は、ボディ１の底部に、入口と出口の配管を備えたこと以外は、実施例３の耐圧容器と基本的に同様の構成を有する。
【００８４】
反応媒体等を容器内に供給する入口配管１１の開口部は、容器内容物を取出す出口配管１３の開口部より容器内において上方に設けることが好ましい。容器内容物の偏在を防ぐためである。
【００８５】
腐食環境である容器内に存在する配管部は、高耐食性金属で製造あるいは被覆されていることが望ましい。容器を出た部位でも、配管内部は高耐食性金属で被覆されていることが望ましい。
【００８６】
こうした構成により、参考例１の効果に加えて、容器内への供給と排出が円滑に実施でき好ましい。特にループでの使用に好適である。
【００８７】
本実施例の配管を、実施例１、２、３、４記載の耐圧容器に設けてもよい。
【００８８】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明の耐圧容器、処理装置、試験装置によれば、高耐食性金属製のシール部材を用いた場合にも、内容物の漏洩を生じることなく高圧条件下の処理あるいは試験が行え、容器の開閉や繰返し使用も可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１に係る耐圧容器を模式的に示す断面図。
【図２】実施例２に係る耐圧容器を模式的に示す断面図。
【図３】参考例１に係る耐圧容器を模式的に示す断面図。
【図４】実施例３に係る耐圧容器を模式的に示す断面図。
【図５】実施例４に係る耐圧容器を模式的に示す断面図。
【図６】参考例２に係る耐圧容器を模式的に示す断面図。
【符号の説明】
１…ボディ、２…ボディ用内張り、３…蓋、４…蓋用内張り、５…袋ナット、６…金属パッキン、７０１…皿バネ、７０２…コイルバネ、８０１…押さえブッシュ、８０２…押さえ板、９…押さえボルト、１０…知らせ穴、１１…入口配管、１２…入口配管内張り、１３…出口配管、１４…出口配管内張り、１５…ワッシャ、１６、１７…フランジ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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