(57)【要約】本発明の目的は、半導体製品の製造・検査工程において、セラミック基板と筒状体等のセラミック体とが強固に接合されているとともに、上記セラミック基板の耐腐食性に優れるセラミック接合体を提供することにあり、本発明のセラミック接合体は、その内部に導電体が設けられたセラミック基板の底面に、セラミック体が接合されたセラミック接合体であって、前記セラミック基板と前記セラミック体との接合界面の上方領域の少なくとも一部に、導電体が形成されていない領域を有することを特徴とする。
2003015157.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
その内部に導電体が設けられたセラミック基板の底面に、セラミック体が接合されたセラミック接合体であって、
前記セラミック基板と前記セラミック体との接合界面の上方領域の少なくとも一部に導電体が形成されていない領域を有することを特徴とするセラミック接合体。
【請求項２】
前記セラミック基板とセラミック体との接合界面の上方領域の導電体が形成されていない領域の面積は、接合界面の面積の５％以上である請求の範囲１に記載のセラミック接合体。
【請求項３】
前記セラミック基板の接合界面の上方領域における焼結助剤の濃度が、前記導電体の下方領域における焼結助剤の濃度に比べて高濃度である請求の範囲１または２に記載のセラミック接合体。
【請求項４】
さらに、静電電極が形成され、加熱手段を備えた静電チャックとして機能する請求の範囲１〜３のいずれか１に記載のセラミック接合体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、ホットプレート（セラミックヒータ）、静電チャック、サセプタなどに用いられ、その内部に導電体が設けられたセラミック基板の底面に、セラミック製筒状体等のセラミック体が接合されたセラミック接合体に関する。
背景技術
エッチング装置や、化学的気相成長装置等を含む半導体製造・検査装置等においては、従来、ステンレス鋼やアルミニウム合金などの金属製基材を用いたヒータや静電チャック等が用いられてきた。
ところが、このような金属製のヒータは、以下のような問題があった。
まず、金属製であるため、ヒータ板の厚みは、１５ｍｍ程度と厚くしなければならない。なぜなら、薄い金属板では、加熱に起因する熱膨張により、反り、歪み等が発生していまい、金属板上に載置したシリコンウエハが破損したり傾いたりしてしまうからである。しかしながら、ヒータ板の厚みを厚くすると、ヒータの重量が重くなり、また、嵩張ってしまうという問題があった。
また、抵抗発熱体に印加する電圧や電流量を変えることにより、シリコンウエハ等の被加熱物を加熱する面（以下、加熱面という）の温度を制御するのであるが、金属板が厚いために、電圧や電流量の変化に対してヒータ板の温度が迅速に追従せず、温度制御しにくいという問題もあった。
そこで、特開平４−３２４２７６号公報では、基板として、熱伝導率が高く、強度も大きい非酸化物セラミックである窒化アルミニウムを使用し、このセラミック基板中に抵抗発熱体とタングステンからなるスルーホールとが形成され、これらに外部端子としてニクロム線がろう付けされたセラミックヒータが提案されている。
このようなセラミックヒータでは、高温においても機械的な強度の大きいセラミック基板を用いているため、セラミック基板の厚さを薄くして熱容量を小さくすることができ、その結果、電圧や電流量の変化に対してセラミック基板の温度を迅速に追従させることができる。
また、このようなセラミックヒータでは、特開２０００−１１４３５５号公報や特許第２７８３９８０号公報に記載のように、円筒状のセラミックと円板状のセラミックとをセラミック接合層を介して接合させ、半導体製造工程に用いる反応性ガスやハロゲンガス等から外部端子等の配線を保護する手段がとられていた。
発明の要約
ところが、このようなセラミックヒータでは、円筒状のセラミックと円板状のセラミックとを強固に接合するために、セラミック接合層等を介して接合したり、これらの接合する面に焼結助剤を含有する溶液を塗布して接合したりすることが必須の要件となっていた。
また、このような方法により接合体を作製した場合、接合部分の強度が充分ではなく、さらに、接合部分の耐腐食性も充分とはいえず、長期間反応性ガスやハロゲンガスに曝され続けていると、上記円板状のセラミックが腐食してしまって使用することができなくなるとともに、セラミック粒子が脱落してシリコンウエハに付着し、パーティクル発生の原因となるものであった。
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、セラミック基板とセラミック製の筒状体等からなるセラミック体が強固に接合されているとともに、上記セラミック基板の耐腐食性に優れるセラミック接合体を実現することを目的とする。
本発明は、その内部に導電体が設けられたセラミック基板の底面に、セラミック体が接合されたセラミック接合体であって、
上記前記セラミック基板と上記セラミック体との接合界面の少なくとも一部に導電体が形成されていない領域を有することを特徴とするものである。
セラミック基板に含まれるＹ２Ｏ３等の焼結助剤は、焼結過程において表面方向へと拡散するため、セラミック基板内部に電極や抵抗発熱体が形成されている場合には、これら電極や抵抗発熱体によって、焼結助剤の表面方向への拡散が阻害され、電極や抵抗発熱体の下方領域付近での焼結助剤濃度が極端に低くなる一方、抵抗発熱体が形成されていない部分の下方領域では、焼結助剤濃度が高くなる。
本発明のセラミック接合体では、上記セラミック基板とセラミック体との接合界面の上方の領域の少なくとも一部に電極や抵抗発熱体が形成されていない領域を持つため、接合界面における焼結助剤の濃度は、高濃度となる。
従って、セラミック基板内部の焼結助剤の濃度が高い場合には、セラミック基板とセラミック体とを直接接触させた状態で加熱して接合することが可能であり、セラミック基板とセラミック体との界面に、焼結助剤となるものを介在させて加熱する場合には、その接合強度を高くすることができる。このような態様で接合させることにより、界面間で焼結が進行して、界面をまたぐようにセラミック粒子が結合又は粒成長し、これによりセラミック基板とセラミック体とが強固に接合される。
その結果、上記セラミック体に格納された外部端子、導電線等の電極部材を腐食性ガスから確実に保護することができる。
本発明のセラミックヒータでは、上記セラミック基板の接合界面の上方領域におけるＹ２Ｏ３のような焼結助剤の濃度が、上記抵抗発熱体の下方領域におけるＹ２Ｏ３のような焼結助剤の濃度に比べて高濃度であることが望ましい。
焼結助剤濃度が高濃度であれば、セラミック基板とセラミック体との界面において粒成長したセラミック粒子が、セラミック基板とセラミック体とを強固に接合して、接合強度がより優れたものとなるからである。
さらに、静電電極が形成されており、加熱手段を備えた静電チャックとして機能することが望ましい。静電チャックは、腐食性の雰囲気で使用されることが多く、上記セラミック基板と上記筒状体等のセラミック体とが、上述したように接合された構造が最適だからである。
また、本発明のセラミック接合体を半導体製造・検査装置に応用する場合は、その内部に導電体が設けられたセラミック基板が、底板を備えた支持容器の上部に固定され、さらに、上記セラミック基板の底面に接合されたセラミック製のセラミック体（筒状体）に、上記導電体からの配線が格納されていることが望ましい。上記配線が、腐食性のガス等に曝されることにより、腐食してしまうことを防止するためである。なお、セラミック体は筒状でなくてもよく、全体がセラミックからなり、その内部に配線が埋設されていてもよい。また、筒状体は、円筒の他に中空の角柱でもよい。
上記セラミック基板の接合界面の上方領域で、導電体が形成されていない領域の面積は、上記接合界面の面積の５％以上であることが望ましい。５％未満であると、焼結助剤の拡散が不充分となり、充分な接合強度が得られないからである。
さらに、上記セラミック基板の接合界面の上方領域で、導電体が形成されていない領域の面積（導電体非形成面積）は、上記接合界面の面積の５０％以上であることがより望ましい。５０％以上とすることで、焼結助剤の拡散がさらに促進され、より高い接合強度が得られるからである。
発明の詳細な開示
以下、本発明を実施の形態に則して説明する。なお、本発明は、この記載に限定されることはない。
本発明のセラミック接合体を構成するセラミック基板の内部に形成された導電体が抵抗発熱体および導体回路である場合には、上記セラミック接合体は、セラミックヒータとして機能する。
図１は、本発明のセラミック接合体を構成するセラミックヒータの一部であるセラミック基板を模式的に示した平面図であり、図２は、その断面図であり、図３は、図２に示したセラミック製の筒状体近傍の部分拡大断面図である。
図２に示すように、このセラミックヒータ１０では、円板形状のセラミック基板１１の底面１１ｂの中央付近に筒状体１７が接合されている。また、筒状体１７は、支持容器の底板（図示せず）に密着するように形成されているため、筒状体１７の内側と外側とは完全に隔離されている。
セラミック基板１１の底面１１ｂと筒状体１７とは、極めて薄い接合層を介して、又は、何も介さずに直接接合されているため、接合部分において、ガスが透過したり、大きな応力がかかった際に、筒状体１７がとれたりすることなく、強固に接合されている。
セラミック基板１１の内部には、図１に示すように、同心円形状の回路からなる抵抗発熱体１２が形成されており、これら抵抗発熱体１２は、互いに近い二重の同心円同士が１組の回路として、１本の線になるように接続されている。
ただし、図１、図２に示すように、セラミック基板１１と筒状体１７との接合界面の上方領域には、抵抗発熱体１２が形成されていないＡ領域が存在する。これにより、セラミック基板に含まれる焼結助剤が、基板表面へと拡散する途中で抵抗発熱体により阻害されることなく、筒状体との接合界面に到達することが可能であるため、セラミック基板とセラミック製の筒状体とを強固に接合させることができる。
また、図２に示すように、抵抗発熱体１２と底面１１ｂとの間には、セラミック基板１１の中心方向に向かって延びる導体回路１８が形成されており、抵抗発熱体端部１２ａと導体回路１８の一端とはバイアホール１３０を介して接続されている。
この導体回路１８は、抵抗発熱体端部１２ａを中央部に延設するために形成されたものであり、セラミック基板１１の内部において、筒状体１７の内側の近傍にまで延びた導体回路１８の他端の直下にはスルーホール１３′およびこのスルーホール１３′を露出させる袋孔１９が形成され、このスルーホール１３′は、半田層（図示せず）を介して先端がＴ字形状の外部端子２３と接続されている。
なお、導体回路１８は、Ａ領域を通過し、抵抗発熱体端部１２ａとスルーホールとを接続しているが、導体回路１８は、抵抗発熱体と異なり、Ａ領域全体に存在するものではなく、Ａ領域の一部を通過するのみであるので、セラミック基板表面におけるＹ２Ｏ３の濃度分布に影響を及ぼすものではなく、本発明に反するものではない。
抵抗発熱体端部１２ａが筒状体１７の内側にある場合には、バイアホールや導体回路は必要がないので、抵抗発熱体の端部に直接スルーホール１３が形成され、半田層を介して外部端子２３と接続されている。
そして、これらの外部端子２３には導電線２３０を有するソケット２５が取り付けられ、この導電線２３０は、底板（図示せず）に形成された貫通孔から外部に引き出され、電源等（図示せず）と接続されている。
一方、セラミック基板１１の底面１１ｂに形成された有底孔１４には、リード線２９０を有する熱電対等の測温素子１８０が挿入され、耐熱性樹脂、セラミック（シリカゲル等）等を用いて封止されている。このリード線２９０は、碍子（図示せず）の内部を挿通しており、支持容器の底板に形成された貫通孔（図示せず）を通して外部に引き出されており、碍子の内部も外部と隔離されている。
さらに、セラミック基板１１の中央に近い部分には、リフターピン（図示せず）を挿通するための貫通孔１５が設けられている。
上記リフターピンは、その上にシリコンウエハ等の被処理物を載置して上下させることができるようになっており、これにより、シリコンウエハを図示しない搬送機に渡したり、搬送機からシリコンウエハを受け取ったりするとともに、シリコンウエハをセラミック基板１１の加熱面１１ａに載置して加熱したり、シリコンウエハを加熱面１１ａから５０〜２０００μｍ離間させた状態で支持し、加熱することができるようになっている。
また、セラミック基板１１に貫通孔や凹部を設け、この貫通孔または凹部に先端が尖塔状または半球状の支持ピンを挿入した後、支持ピンをセラミック基板１１よりわずかに突出させた状態で固定し、上記支持ピンでシリコンウエハを支持することにより、加熱面１１ａから５０〜２０００μｍ離間させた状態で加熱してもよい。
なお、支持容器の底板には、冷媒導入管等を設けてもよい。この場合、この冷媒導入管に、配管を介して冷媒を導入することより、セラミック基板１１の温度や冷却速度等を制御することができる。
上述したように、このセラミックヒータ１０では、セラミック基板１１の底面１１ｂに筒状体１７が接合され、筒状体１７は図示しない支持容器の底板（容器壁）まで形成されているので、筒状体１７の内側とその外側とは、完全に隔離された状態となっている。
従って、底板の貫通孔から引き出された導電線２３０を管状の部材で保護することにより、セラミックヒータ１０の周囲が反応性ガスやハロゲンガス等を含む雰囲気となっており、これら反応性ガス等が支持容器の内部に入り込み易い状態であっても、筒状体１７の内部の配線等が腐食することはない。なお、測温素子１８０からの配線２９０も、碍子等により保護されているため、腐食することはない。
さらに、筒状体１７の内部に不活性ガス等をゆっくり流し込んで、反応性ガスやハロゲンガス等が筒状体１７の内部に流れ込まないようにすることにより、一層確実に導電線２３０の腐食を防止することができる。
セラミック基板１１は、その内部に焼結助剤であるＹ２Ｏ３を１〜１０重量％含むものであることが望ましい。上記Ｙ２Ｏ３の含有量が１重量％未満であると、セラミック基板１１の耐腐食性が低下するとともに、また、筒状体１７との接合強度が不充分となる。また、１０重量％を超えると、製造コストの高騰を招くため、現実的でないからである。さらに、２〜６重量％であることがより望ましい。
なお、窒化物セラミック（窒化アルミニウム）の場合、焼結助剤は、Ｙ２Ｏ３以外にＡｌ２Ｏ３、ＣａＯ、Ｎａ２Ｏ、Ｌｉ２Ｏ、Ｒｂ２Ｏなどを使用することができる。ＳｉＣの場合は、Ｃ、Ｂ４Ｃ等を使用することができ、Ａｌ２Ｏ３の場合は、ＣａＯ、ＭｇＯを使用することができる。
セラミック基板１１は、明度がＪＩＳ  Ｚ  ８７２１の規定に基づく値でＮ６以下のものであることが望ましい。このような明度を有するものが輻射熱量、隠蔽性に優れるからである。また、このようなセラミック基板から構成されるセラミックヒータは、サーモビュアにより、正確な表面温度測定が可能となる。
ここで、明度のＮは、理想的な黒の明度を０とし、理想的な白の明度を１０とし、これらの黒の明度と白の明度との間で、その色の明るさの知覚が等歩度となるように各色を１０分割し、Ｎ０〜Ｎ１０の記号で表示したものである。
そして、実際の測定は、Ｎ０〜Ｎ１０に対応する色票と比較して行う。この場合の小数点１位は０または５とする。
このような特性を有するセラミック基板１１は、基板中にカーボンを１００〜５０００ｐｐｍ含有させることにより得られる。カーボンには、非晶質のものと結晶質のものとがあり、非晶質のカーボンは、基板の高温における体積抵抗率の低下を抑制することでき、結晶質のカーボンは、基板の高温における熱伝導率の低下を抑制することができるため、その製造する基板の目的等に応じて適宜カーボンの種類を選択することができる。
非晶質のカーボンは、例えば、Ｃ、Ｈ、Ｏだけからなる炭化水素、好ましくは、糖類を、空気中で焼成することにより得ることができ、結晶質のカーボンとしては、グラファイト粉末等を用いることができる。
また、アクリル系樹脂を不活性雰囲気下で熱分解させた後、加熱加圧することによりカーボンを得ることができるが、このアクリル系樹脂の酸価を変化させることにより、結晶性（非晶性）の程度を調整することもできる。
セラミック基板１１の形状は、図示したような円板形状が好ましく、その直径は、２００ｍｍ以上が好ましく、２５０ｍｍ以上が最適である。
円板形状のセラミック基板１１は、温度の均一性が要求されるが、直径の大きな基板ほど温度が不均一になりやすいからである。
セラミック基板１１の厚さは、５０ｍｍ以下が好ましく、２０ｍｍ以下がより好ましい。また、１〜５ｍｍが最適である。
上記厚さが薄すぎると、高温で加熱する際に反りが発生しやすく、一方、厚過ぎると熱容量が大きくなりすぎて昇温降温特性が低下するからである。
また、セラミック基板１１の気孔率は、０または５％以下が好ましい。上記気孔率はアルキメデス法により測定する。
高温での熱伝導率の低下、反りの発生を抑制することができるからである。
筒状体１７は、セラミック基板１１をしっかりと支持する働きも有しているので、セラミック基板１１が高温に加熱された際にも、自重により反るのを防止することができ、その結果、シリコンウエハ等の被処理物の破損を防止するとともに、該被処理物を均一な温度になるように加熱することもできる。
筒状体１７を形成するセラミックとしては、上述したセラミック基板と同様のものを用いることができる。
また、筒状体１７は、その内部に焼結助剤であるＹ２Ｏ３を０〜５重量％含むものであることが望ましい。上記Ｙ２Ｏ３の含有量が５重量％を超えると、製造コストの高騰を招くため、現実的でないからである。
本発明のセラミック接合体における筒状体の形状は、円筒形状が望ましく、その内径は、１０ｍｍ以上であることが望ましい。
１０ｍｍ未満であると、セラミック基板をしっかりと支持することが困難になり、セラミック基板が高温に加熱された際、セラミック基板が自重によって反ってしまうおそれがあるからである。
また、上記筒状体の厚さは、３〜２０ｍｍであることが望ましい。３ｍｍ未満であると、筒状体の厚さが薄すぎるため、機械的強度が乏しくなり、昇温と降温とを繰り返すことによって、上記筒状体が破損してしまうおそれがあり、２０ｍｍを超えると、筒状体の厚さが厚すぎるため、熱容量が大きくなり、昇温速度が低下するおそれがあるからである。
抵抗発熱体１２のパターンとしては、図１に示した同心円形状のほか、渦巻き形状、偏心円形状、同心円形状と屈曲線形状との組み合わせなどを挙げることができる。また、抵抗発熱体１２の厚さは、１〜５０μｍが望ましく、その幅は、５〜２０μｍが望ましい。
抵抗発熱体１２の厚さや幅を変化させることにより、その抵抗値を変化させることができるが、この範囲が最も実用的だからである。抵抗発熱体１２の抵抗値は、その厚さが薄く、また、その幅が狭くなるほど大きくなる。
抵抗発熱体１２は、断面が方形、楕円形、紡錘形、蒲鉾形状のいずれでもよいが、偏平なものであることが望ましい。偏平の方が加熱面１１ａに向かって放熱しやすいため、加熱面１１ａへの熱伝搬量を多くすることができ、加熱面１１ａの温度分布ができにくいからである。なお、抵抗発熱体１２は螺旋形状でもよい。
セラミックヒータ１０において、抵抗発熱体１２からなる回路の数は１以上であれば特に限定されないが、加熱面１１ａを均一に加熱するためには、複数の回路が形成されていることが望ましい。
抵抗発熱体１２を、セラミック基板１１の内部に形成する際、その形成位置は特に限定されないが、セラミック基板１１の底面１１ｂからその厚さの６０％までの位置に少なくとも１層形成されていることが好ましい。加熱面１１ａまで熱が伝搬する間に拡散し、加熱面１１ａでの温度が均一になりやすいからである。
セラミック基板１１の内部に抵抗発熱体１２を形成する際には、金属や導電性セラミックからなる導体ペーストを用いることが好ましい。
即ち、セラミック基板１１の内部に抵抗発熱体１２を形成する際には、グリーンシート上に導体ペースト層を形成した後、グリーンシートを積層、焼成することにより、内部に抵抗発熱体１２を作製する。
上記導体ペーストとしては特に限定されないが、導電性を確保するため金属粒子または導電性セラミックが含有されているほか、樹脂、溶剤、増粘剤などを含むものが好ましい。
上記金属粒子としては、例えば、貴金属（金、銀、白金、パラジウム）、鉛、タングステン、モリブデン、ニッケル等が好ましい。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。これらの金属は、比較的酸化しにくく、発熱するに充分な抵抗値を有するからである。
上記導電性セラミックとしては、例えば、タングステン、モリブデンの炭化物などが挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。これら金属粒子または導電性セラミック粒子の粒径は、０．１〜１００μｍが好ましい。０．１μｍ未満と微細すぎると、酸化されやすく、一方、１００μｍを超えると、焼結しにくくなり、抵抗値が大きくなるからである。
上記金属粒子の形状は、球状であっても、リン片状であってもよい。これらの金属粒子を用いる場合、上記球状物と上記リン片状物との混合物であってよい。
上記金属粒子がリン片状物、または、球状物とリン片状物との混合物の場合は、金属粒子間の金属酸化物を保持しやすくなり、抵抗発熱体１２とセラミック基板１１との密着性を確実にし、かつ、抵抗値を大きくすることができるため有利である。
導体ペーストに使用される樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等が挙げられる。また、溶剤としては、例えば、イソプロピルアルコール等が挙げられる。増粘剤としては、セルロース等が挙げられる。
また、基板の内部に導体回路１８を形成する際には、上述した抵抗発熱体１２を形成する際に使用した金属や導電性セラミックからなる導体ペーストを用いることができるほか、電極等を形成する際に通常に用いられる導体ペースト等を用いることができる。
導体回路１８の大きさは特に限定されず、幅は０．１〜５０ｍｍ、厚さは０．１〜５００μｍが好ましく、長さは、抵抗発熱体１２の端部からセラミック基板１１の中央付近に接合された筒状体１７の内側までの距離に合わせて適宜調整される。
本発明に係るセラミックヒータ１０は、１００℃で以上使用することが望ましく、２００℃以上で使用することがより望ましい。
本発明では、ソケット２５を介して外部端子２３と接続されている導電線２３０は、他の導電線２３０との間の短絡等を防止するために、耐熱性の絶縁部材で被覆されていることが望ましい。
このような絶縁性部材としては、筒状体１７と同様の窒化アルミニウムや、その他、アルミナ、シリカ、ムライト、コージェライト等の酸化物セラミック、窒化珪素、および、炭化珪素等が挙げられる。
また、図１、２および３に示したセラミックヒータ１０では、通常、セラミック基板１１が支持容器（図示せず）の上部に嵌合されているが、他の実施の形態においては、基板が上端に基板受け部を有する支持容器の上面に載置され、ボルト等の固定部材により固定されていてもよい。
本発明では、図２に示したように測温素子１８０として熱電対を用いることができる。熱電対により抵抗発熱体１２の温度を測定し、そのデータをもとに電圧、電流量を変えて、温度を制御することができるからである。
上記熱電対のリード線の接合部位の大きさは、各リード線の素線径と同一か、もしくは、それよりも大きく、かつ、０．５ｍｍ以下がよい。このような構成によって、接合部分の熱容量が小さくなり、温度が正確に、また、迅速に電流値に変換されるのである。このため、温度制御性が向上してウエハの加熱面１１ａの温度分布が小さくなるのである。
上記熱電対としては、例えば、ＪＩＳ−Ｃ−１６０２（１９８０）に挙げられるように、Ｋ型、Ｒ型、Ｂ型、Ｅ型、Ｊ型、Ｔ型熱電対が挙げられる。
上記熱電対の他に、本発明に係るセラミックヒータ１０の測温手段としては、例えば、白金測温抵抗体、サーミスタ等の測温素子が挙げられるほか、サーモビュア等の光学的な手段を用いた測温手段も挙げられる。
上記サーモビュアを用いた場合には、セラミック基板１１の加熱面１１ａの温度を測定することができるほか、シリコンウエハ等の被加熱物表面の温度を直接測定することができるため、被加熱物の温度制御の精度が向上する。
本発明のセラミック接合体を構成するセラミック基板は、半導体の製造や半導体の検査を行うために用いられるものであり、具体的には、例えば、静電チャック、サセプタ、ホットプレート（セラミックヒータ）等が挙げられる。
上述したセラミックヒータは、セラミック基板の内部に抵抗発熱体のみが設けられた装置であり、これにより、シリコンウエハ等の被処理物をセラミック基板の表面に載置または離間させて保持し、所定の温度に加熱したり洗浄を行うことができる。
本発明のセラミック接合体を構成するセラミック基板の内部に形成された導電体が静電電極および導体回路である場合には、上記セラミック接合体は、静電チャックとして機能する。
図４は、このような静電チャックを模式的に示す縦断面図であり、図５は、その部分拡大断面図であり、図６は、静電チャックを構成する基板に形成された静電電極付近を模式的に示す水平断面図である。
この静電チャック３０を構成するセラミック基板３１の内部には、半円形状のチャック正負極静電層３２ａ、３２ｂが対向して配設され、これらの静電電極上にセラミック誘電体膜３４が形成されている。また、セラミック基板３１の内部には、抵抗発熱体３２０が設けられ、シリコンウエハ等の被処理物を加熱することができるようになっている。なお、セラミック基板３１には、必要に応じて、ＲＦ電極が埋設されていてもよい。
上記静電電極は、貴金属（金、銀、白金、パラジウム）、鉛、タングステン、モリブデン、ニッケル等の金属、または、タングステン、モリブデンの炭化物等の導電性セラミックからなるものであることが好ましい。また、これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
この静電チャック３０は、図４、図５に示した通り、セラミック基板３１中に静電電極３２ａ、３２ｂが形成され、静電電極３２ａ、３２ｂの端部の直下にスルーホール３３が形成され、静電電極３２上にセラミック誘電体膜３４が形成されている以外は、上述したセラミックヒータ１０と同様に構成されている。
すなわち、セラミック基板３１の底面の中央付近には筒状体３７が接合され、筒状体３７の内側の上方には、スルーホール３３、３３０が形成されており、これらのスルーホール３３、３３０は、静電電極３２ａ、３２ｂ、抵抗発熱体３２０に接続されるとともに、袋孔３９０に挿入された外部端子３６０に接続され、この外部端子３６０の一端には、導電線３３１を有するソケット３５０が接続されている。そして、この導電線３３１が貫通孔（図示せず）より外部に引き出されている。
また、筒状体３７の外側に端部を有する抵抗発熱体３２０の場合には、図１〜３に示したセラミックヒータ１０の場合と同様に、バイアホール３９、導体回路３８０およびスルーホール３３０′を形成することより、抵抗発熱体３２０の端部を筒状体３７の内側に延設している（図５参照）。従って、スルーホール３３０′を露出させる袋孔３９０に外部端子３６０を挿入して接続することにより、筒状体３７の内側に外部端子３６０を格納することができる。
このような静電チャック３０を作動させる場合には、抵抗発熱体３２０および静電電極３２に、それぞれ電圧を印加する。これにより、静電チャック３０上に載置されたシリコンウエハが所定温度に加熱されるとともに、静電的にセラミック基板３１に吸着されることになる。なお、この静電チャックは、必ずしも、抵抗発熱体３２０を備えていなくてもよい。
図７は、他の静電チャックの基板に形成された静電電極を模式的に示した水平断面図である。基板７１の内部に半円弧状部７２ａと櫛歯部７２ｂとからなるチャック正極静電層７２と、同じく半円弧状部７３ａと櫛歯部７３ｂとからなるチャック負極静電層７３とが、互いに櫛歯部７２ｂ、７３ｂを交差するように対向して配置されている。
また、図８は、更に別の静電チャックの基板に形成された静電電極を模式的に示した水平断面図である。この静電チャックでは、基板８１の内部に円を４分割した形状のチャック正極静電層８２ａ、８２ｂとチャック負極静電層８３ａ、８３ｂが形成されている。また、２枚のチャック正極静電層８２ａ、８２ｂおよび２枚のチャック負極静電層８３ａ、８３ｂは、それぞれ交差するように形成されている。
なお、円形等の電極が分割された形態の電極を形成する場合、その分割数は特に限定されず、５分割以上であってもよく、その形状も扇形に限定されない。
次に、本発明のセラミック接合体の製造方法について説明する。
以下に、本発明のセラミック接合体の製造方法の一例として、セラミックヒータの製造方法について図９を参照しながら説明する。
図９（ａ）〜（ｄ）は、窒化アルミニウムからなる基板の内部に抵抗発熱体を有するセラミックヒータの製造方法の一部を模式的に示した断面図である。
（１）グリーンシートの作製工程
まず、窒化アルミニウム粉末をバインダ、溶剤等と混合してペーストを調製し、これを用いてグリーンシートを作製する。
このとき、上記グリーンシート中には、焼結助剤として、Ｙ２Ｏ３を添加する。
また、バインダとしては、アクリル系バインダ、エチルセルロース、ブチルセロソルブ、ポリビニルアルコールから選ばれる少なくとも１種が望ましい。
さらに溶媒としては、α−テルピネオール、グリコールから選ばれる少なくとも１種が望ましい。
これらを混合して得られるペーストをドクターブレード法でシート状に成形してグリーンシート５０を作製する。
グリーンシート５０の厚さは、０．１〜５ｍｍが好ましい。
次に、抵抗発熱体の端部と導体回路とを接続するためのバイアホールとなる部分６３０を形成したグリーンシートと、導体回路と外部端子とを接続するためのスルーホールとなる部分６３、６３′を形成したグリーンシートを作製する。
また、必要に応じて、シリコンウエハを運搬するためのリフターピンを挿入する貫通孔となる部分、シリコンウエハを支持するための支持ピンを挿入する貫通孔となる部分、熱電対などの測温素子を埋め込むための有底孔となる部分等を形成する。なお、貫通孔や有底孔は、後述するグリーンシート積層体を形成した後、または、上記積層体を形成し、焼成した後に上記加工を行ってもよい。
なお、バイアホールとなる部分６３０およびスルーホールとなる部分６３、６３′には、上記ペースト中にカーボンを加えておいたものを充填してもよい。グリーンシート中のカーボンは、スルーホール中に充填されたタングステンやモリブデンと反応し、これらの炭化物が形成されるからである。
（２）グリーンシート上に導体ペーストを印刷する工程
バイアホールになる部分６３０を形成したグリーンシート上に、金属ペーストまたは導電性セラミックを含む導体ペーストを印刷し、導体ペースト層６２を形成する。
このとき、筒状体１７を接合する部分の上方に相当する領域には、導体ペーストを印刷しない。このように、筒状体との接合界面の上方以外の領域に抵抗発熱体を形成することで、セラミック基板１１に含まれる焼結助剤が、表面に拡散する途中で、抵抗発熱体１２により阻害されることなく、筒状体接合部分に到達することが可能であるため、セラミック基板１１とセラミック製の筒状体１７とを強固に接合させることができる。
なお、これらの導体ペースト中には、金属粒子または導電性セラミック粒子が含まれている。
上記金属粒子であるタングステン粒子またはモリブデン粒子等の平均粒径は、０．１〜５μｍが好ましい。平均粒子が０．１μｍ未満であるか、５μｍを超えると、導体ペーストを印刷しにくいからである。
このような導体ペーストとしては、例えば、金属粒子または導電性セラミック粒子８５〜８７重量部；アクリル系、エチルセルロース、ブチルセロソルブ、ポリビニルアルコールから選ばれる少なくとも１種のバインダ１．５〜１０重量部；および、α−テルピネオール、グリコールから選ばれる少なくとも１種の溶媒を１．５〜１０重量部混合した組成物（ペースト）が挙げられる。
また、スルーホールとなる部分６３、６３′を形成したグリーンシート上に、静電電極等を形成するときに通常使用される導体ペーストを印刷して、導体ペースト層６８を形成する。
（３）グリーンシートの積層工程
導体ペースト層６２を印刷したグリーンシート上に、導体ペーストを印刷していないグリーンシート５０を複数積層し、その下に、導体ペースト層６８を形成したグリーンシートを重ねる。そして、このグリーンシートの下に、更に、何も印刷していないグリーンシート５０を複数積層する（図９（ａ））。
このとき、導体ペースト層６２を印刷したグリーンシートの上側に積層するグリーンシート５０の数を下側に積層するグリーンシート５０の数よりも多くして、製造する抵抗発熱体の形成位置を底面側の方向に偏芯させる。
具体的には、上側のグリーンシート５０の積層数は２０〜５０枚が、下側のグリーンシート５０の積層数は５〜２０枚が好ましい。
（４）グリーンシート積層体の焼成工程
グリーンシート積層体の加熱、加圧を行い、グリーンシート５０および内部の導体ペースト層６２、６８等を焼結させ、セラミック基板１１、抵抗発熱体１２および導体回路１８等を製造する（図９（ｂ））。
加熱温度は、１０００〜２０００℃が好ましく、加圧の圧力は、１０〜２０ＭＰａが好ましい。加熱は、不活性ガス雰囲気中で行う。不活性ガスとしては、例えば、アルゴン、窒素等を使用することができる。
次に、セラミック基板１１の底面１１ｂに、測温素子を挿入するための有底孔を設ける（図示せず）。上記有底孔は、表面研磨後に、ドリル加工やサンドブラストなどのブラスト処理等を行うことにより形成することができる。なお、上記有底孔や凹部は、後述するセラミック基板１１と筒状体１７とを接合した後に設けてもよく、グリーンシート５０に予め有底孔となる部分を設けておき、グリーンシート５０を積層、焼成すると同時に形成してもよい。
また、内部の抵抗発熱体１２と接続するためのスルーホール１３、１３′を露出させるために袋孔１９を形成する。この袋孔１９もセラミック基板１１と筒状体１７とを接合した後に設けてもよい。
（５）筒状体の製造
窒化アルミニウム粉末を筒状成形型に入れて成形し、必要に応じて切断加工する。これを加熱温度１０００〜２０００℃、常圧で焼結させてセラミック製の筒状体１７を製造する。上記焼結は、不活性ガス雰囲気中で行う。不活性ガスとしては、例えば、アルゴン、窒素等を使用することができる。
ここで、上記窒化アルミニウム粉末には、焼結助剤としてＹ２Ｏ３が含まれている。好適にセラミック基板と筒状体とを直接接合することができるからである。
また、筒状体１７の大きさは、セラミック基板の内部に形成したスルーホール１３，１３′がその内側に収まるように調整する。
なお、上記筒状体に含まれるＹ２Ｏ３の量をさらに多くすることで、セラミック基板１１の接合界面での焼結助剤濃度に関係なく、セラミック基板と筒状体とを直接接合することができるが、このような方法によりセラミック接合体を製造すると、手間がかかるとともに、製造コストの高騰を招くため、現実的でない。
次いで、筒状体１７の端面を研磨して平坦化する。
（６）セラミック基板と筒状体との接合
セラミック基板１１の接合部分や筒状体１７の接合部分における焼結助剤の濃度が高い場合には、セラミック基板１１の底面１１ｂの中央付近と筒状体１７の端面とを接触させた状態で、セラミック基板１１と筒状体１７とを加熱することにより、これらを接合することができる。
セラミック基板１１の接合部分や筒状体１７の接合部分における焼結助剤の濃度が充分に高くない場合には、セラミック基板１１の底面１１ｂの接合部分又は筒状体１７の端面に焼結助剤を含む溶液を塗布した後、セラミック基板１１と筒状体１７とを加熱することにより、これらを接合することができる。このとき、筒状体１７の内径の内側にセラミック基板１１内のスルーホール１３，１３′が収まるように筒状体１７をセラミック基板１１の底面１１ｂに接合する（図９（ｃ））。
セラミック基板１１と筒状体１７とは、１５００〜２０００℃に加熱することが望ましい。セラミック基板１１中のＹ２Ｏ３を筒状体１７中に拡散させて、セラミック基板１１と筒状体１７との界面において、窒化アルミニウム粒子を良好に粒成長させることができ、セラミック基板１１と筒状体１７とを強固に接合することができるからである。
（７）端子等の取り付け
筒状体１７の内径の内側に形成した袋孔１９に、半田やろう材を介して外部端子２３を挿入し、加熱してリフローすることにより、外部端子２３をスルーホール１３、１３′に接続する（図９（ｄ））。
上記加熱温度は、半田処理の場合には９０〜４５０℃が好適であり、ろう材での処理の場合には、９００〜１１００℃が好適である。
次に、この外部端子２３にソケット２５を介して電源に接続される導電線２３０に接続する（図２参照）。
更に、測温素子としての熱電対等を、形成した有底孔に挿入し、耐熱性樹脂等で封止することで、その底面にセラミック製の筒状体を備え、セラミック基板と筒状体との接合界面の上方領域には、抵抗発熱体が形成されていないセラミックヒータを製造することができる。
このセラミックヒータでは、その上にシリコンウエハ等の半導体ウエハを載置するか、または、シリコンウエハ等をリフターピンや支持ピン等で保持させた後、シリコンウエハ等の加熱や冷却を行いながら、洗浄等の操作を行うことができる。
上記セラミックヒータを製造する際に、セラミック基板の内部に静電電極を設けることにより静電チャックを製造することができる。ただし、この場合は、静電電極と外部端子とを接続するためのスルーホールを形成する必要があるが、支持ピンを挿入するための貫通孔を形成する必要はない。
セラミック基板の内部に電極を設ける場合には、抵抗発熱体を形成する場合と同様にグリーンシートの表面に静電電極となる導体ペースト層を形成すればよい。
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
発明を実施するための最良の形態
（実施例１）静電チャックの製造（図４〜６参照）
（１）窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径１．１μｍ）１００重量部、Ｙ２Ｏ３（平均粒径０．４μｍ）４重量部、アクリル系樹脂バインダ１２重量部、分散剤０．５重量部および１−ブタノールとエタノールとからなるアルコール５３重量部を混合した組成物を用い、ドクターブレード法を用いて成形することにより厚さ０．４７ｍｍのグリーンシートを得た。
（２）次に、このグリーンシートを８０℃で５時間乾燥した後、何も加工を施していないグリーンシートと、パンチングを行い、抵抗発熱体と導体回路とを接続するためのバイアホール用貫通孔を設けたグリーンシートと、導体回路と外部端子とを接続するためのバイアホール用貫通孔を設けたグリーンシートと、静電電極と外部端子とを接続するためのスルーホール用貫通孔を設けたグリーンシートとを作製した。
（３）平均粒子径１μｍのタングステンカーバイド粒子１００重量部、アクリル系バインダ３．０重量部、α−テルピネオール溶媒３．５重量部、分散剤０．３重量部を混合して導体ペーストＡを調製した。
また、平均粒子径３μｍのタングステン粒子１００重量部、アクリル系バインダ１．９重量部、α−テルピネオール溶媒３．７重量部、分散剤０．２重量部を混合して導体ペーストＢを調製した。
（４）バイアホール用貫通孔を設けたグリーンシートの表面に、導体ペーストＡをスクリーン印刷法により印刷し、抵抗発熱体となる導体ペースト層を印刷した。なお、上記工程において、筒状体を接合する部分の上方領域には、導体ペーストＡを印刷しなかった。
また、導体回路と外部端子とを接続するためのスルーホール用貫通孔を設けたグリーンシートの表面に、上記導電性ペーストＡをスクリーン印刷法により印刷し、導体回路となる導体ペースト層を印刷した。更に、何も加工を施していないグリーンシートに図６に示した形状の静電電極パターンからなる導体ペースト層を形成した。
更に、抵抗発熱体と導体回路とを接続するためのバイアホール用貫通孔と外部端子を接続するためのスルーホール用貫通孔に導体ペーストＢを充填した。
次に、上記処理の終わった各グリーンシートを積層した。
まず、抵抗発熱体となる導体ペースト層が印刷されたグリーンシートの上側（加熱面側）に、スルーホール３３となる部分のみが形成されたグリーンシートを３４枚積層し、そのすぐ下側（底面側）に導体回路となる導体ペースト層が印刷されたグリーンシートを積層し、さらに、その下側にスルーホール３３、３３０、３３０′となる部分が形成されたグリーンシートを１２枚積層した。
このように積層したグリーンシートの最上部に、静電電極パターンからなる導体ペースト層を印刷したグリーンシートを積層し、さらにその上に何の加工もしていないグリーンシートを２枚積層し、これらを１３０℃、８ＭＰａの圧力で圧着して積層体を形成した。
（５）次に、得られた積層体を窒素ガス中、６００℃で５時間脱脂し、その後、１８９０℃、圧力１５ＭＰａの条件で３時間ホットプレスし、厚さ３ｍｍの窒化アルミニウム板状体を得た。
これを直径２３０ｍｍの円板状に切り出し、内部に、厚さが５μｍ、幅が２．４ｍｍの抵抗発熱体３２０、厚さが２０μｍ、幅が１０ｍｍの導体回路３８０および厚さ６μｍのチャック正極静電層３２ａ、チャック負極静電層３２ｂを有するセラミック基板３１とした。
（６）次に、（５）で得られたセラミック基板３１を、ダイヤモンド砥石で研磨した後、マスクを載置し、ガラスビーズによるブラスト処理で表面に熱電対のための有底孔３００を設け、セラミック基板３１の底面３１ｂで、スルーホール３３、３３′が形成されている部分をえぐりとって袋孔３９０を形成した。
（７）窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径１．１μｍ）１００重量部、Ｙ２Ｏ３（平均粒径０．４μｍ）４重量部、アクリル系樹脂バインダ１１．５重量部、分散剤０．５重量部および１−ブタノールとエタノールとからなるアルコール５３重量部を混合した組成物を用い、スプレードライ法により顆粒を製造し、この顆粒をパイプ状の金型に入れ、常圧、１８９０℃で焼結させ、端面を研磨し、面粗度をＲａ＝０．５μｍとし、長さ２００ｍｍ、外径５２ｍｍ、内径３９ｍｍの窒化アルミニウム製の筒状体を製造した。
（８）この後、セラミック基板３１の底面３１ｂであって、抵抗発熱体３２が形成されていない領域に、０．０５ｍｏｌ／ｌの塩化イットリウム水溶液をスクリーン印刷法を用いて塗布し、筒状体３７の端面を接触させ、１８９０℃に加熱することで、セラミック基板３１と筒状体３７とを接合した。また、袋孔３９０が内径の内側に収まるように筒状体３７を接合した。
（９）次に、筒状体３７の内部の袋孔３９０に、Ａｇ／Ｎｉろう（Ａｇ：８０重量％、Ｎｉ：２０重量％、リフロー温度１０００℃）を用いて、外部端子３６０を取り付けた。そして、外部端子３６０にソケット３５０を介して導電線３３１を接続した。
（１０）そして、温度制御のための熱電対を有底孔３００に挿入し、シリカゾルを充填し、１９０℃で２時間硬化、ゲル化させることで、その内部に静電電極、抵抗発熱体、導体回路、バイアホールおよびスルーホールが設けられたセラミック基板の底面に、窒化アルミニウム製の筒状体が接合され、上記セラミック基板が静電チャックとして機能するセラミック接合体を製造した。
（実施例２）セラミックヒータの製造（図１〜３、図９参照）
（１）窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径１．１μｍ）１００重量部、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３：イットリア、平均粒径０．４μｍ）４重量部、アクリル系樹脂バインダ１１．５重量部、分散剤０．５重量部および１−ブタノールとエタノールとからなるアルコール５３重量部を混合したペーストを用い、ドクターブレード法により成形を行って、厚さ０．４７ｍｍのグリーンシートを作製した。
（２）次に、このグリーンシートを８０℃で５時間乾燥させた後、図１に示すようなシリコンウエハを運搬等するためのリフターピンを挿入するための貫通孔１５となる部分、バイアホールとなる部分６３０、および、スルーホールとなる部分６３、６３′をパンチングにより形成した。
（３）平均粒径１μｍのタングステンカーバイト粒子１００重量部、アクリル系バインダ３．０重量部、α−テルピネオール溶媒３．５重量部および分散剤０．３重量部を混合して導体ペーストＡを調整した。
平均粒径３μｍのタングステン粒子１００重量部、アクリル系バインダ１．９重量部、α−テルピネオール溶媒３．７重量部および分散剤０．２重量部を混合して導体ペーストＢを調整した。
この導体ペーストＡをバイアホールとなる部分６３０を形成したグリーンシート上にスクリーン印刷で印刷し、抵抗発熱体用の導体ペースト層６２を形成した。印刷パターンは、図１に示したような同心円パターンとし、導体ペースト層６２の幅を１０ｍｍ、その厚さを１２μｍとした。
続いて、導体ペーストＡをスルーホールとなる部分６３′を形成したグリーンシート上にスクリーン印刷で印刷し、導体回路用の導体ペースト層６８を形成した。印刷の形状は帯状とした。
なお、上記工程において、筒状体を接合する部分の上方領域には、導体ペーストＡを印刷しなかった。
また、導体ペーストＢを、バイアホールとなる部分６３０およびスルーホールとなる部分６３、６３′に充填した。
上記処理の終わった導体ペースト層６２を印刷したグリーンシートの上に、導体ペーストを印刷していないグリーンシートを３７枚重ね、その下に、導体ペースト層６８を印刷したグリーンシートを重ねた後、更にその下に、導体ペーストを印刷していないグリーンシートを１２枚重ねて、１３０℃、８ＭＰａの圧力で積層した。
（４）次に、得られた積層体を窒素ガス中、６００℃で５時間脱脂し、１８９０℃、圧力１５ＭＰａで１０時間ホットプレスし、厚さ３ｍｍの窒化アルミニウム板状体を得た。
これを２３０ｍｍの円板状に切り出し、内部に厚さ６μｍ、幅１０ｍｍの抵抗発熱体１２、厚さ２０μｍ、幅１０ｍｍの導体回路１８、バイアホール１３０およびスルーホール１３、１３′を有するセラミック基板１１とした。
（５）次に、（４）で１１の底面１１ｂで、スルーホール１３、１３′が形成されている部分をえぐりとって袋孔１９を形成した。
（６）窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径１．１μｍ）１００重量部、Ｙ２Ｏ３（平均粒径０．４μｍ）４重量部、アクリル系樹脂バインダ１１．５重量部、分散剤０．５重量部および１−ブタノールとエタノールとからなるアルコール５３重量部を混合した組成物を用い、スプレードライ法により顆粒を製造し、この顆粒を円筒状の金型に入れ、常圧、１８９０℃で焼結させ、端面を研磨し、面粗度をＲａ＝０．５μｍとし、長さ２００ｍｍ、外径５２ｍｍ、内径３９ｍｍの窒化アルミニウム製の筒状体１７を製造した。
（７）この後、セラミック基板１１の底面１１ｂであって、抵抗発熱体１２が形成されていない領城に、０．０５ｍｏｌ／ｌの塩化イットリウム水溶液をスクリーン印刷法を用いて塗布し、筒状体１７の端面を接触させ、１８９０℃に加熱することで、セラミック基板１１と筒状体１７とを接合した。また、袋孔１９がその内径の内側に収まるように筒状体１７を接合した。
（８）次に、筒状体１７の内部の袋孔１９に、Ａｇ／Ｎｉろう（Ａｇ：８０重量％、Ｎｉ：２０重量％）を用いて、外部端子２３を取り付けた。そして、外部端子２３にソケット２５を介して導電線２３０を接続した。
（９）そして、温度制御のための熱電対を有底孔１４に挿入し、シリカゾルを充填し、１９０℃で２時間硬化、ゲル化させることで、その内部に抵抗発熱体、導体回路、バイアホールおよびスルーホールが設けられたセラミック基板の底面に、窒化アルミニウム製の筒状体が接合され、上記セラミック基板がセラミックヒータとして機能するセラミック接合体を製造した。
（実施例３）
本実施例では、図１０に示すように、筒状体１７とセラミック基板４１の接合界面の上方領域（Ａ領域）の大部分（平面視した場合に、接合界面の面積の８０％、従って、抵抗発熱体のない領域は２０％）に抵抗発熱体４２が存在するように、パターンを配置したほかは、実施例１と同様にしてセラミック接合体を製造した。なお、抵抗発熱体４２は、スルーホール４３およびＡｇ／Ｎｉろう（図示せず）を介して外部端子２３と接合されている。
（比較例１）
実施例１の（４）の工程で、筒状体を接合する部分の上方領域にも、導体ペーストＡを印刷し、同心円状の抵抗発熱体を形成した以外は、実施例１と同様にして、セラミックヒータを製造した。
（比較例２）
実施例２の（３）の工程で、筒状体を接合する部分の上方領域にも、導体ペーストＡを印刷し、同心円状の抵抗発熱体を形成した以外は、実施例２と同様にして、セラミックヒータを製造した。
（比較例３）
実施例１の（８）の工程で、窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径１．１μｍ）１００重量部、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３：イットリア、平均粒径０．４μｍ）４重量部、アクリル系樹脂バインダ１１．５重量部、分散剤０．５重量部および１−ブタノールとエタノールとからなるアルコール５３重量部を混合したペーストをセラミック基板３１および筒状体３７の接合部に塗布し、１８９０℃に加熱することにより、セラミック接合層を介してセラミック基板３１と筒状体３７との接合を行った以外は、実施例１と同様にして、セラミックヒータを製造した。
実施例１〜３および比較例１〜３に係るセラミック接合体について、以下の評価試験を行った。その結果を下記の表１に示す。
（１）破壊強度の測定
曲げ強度試験を行い、接合面の破壊強度を測定した。
（２）ヒートサイクル試験
２５℃に保持した後、４５０℃に加熱する過程を繰り返すヒートサイクル試験を５００回行い、筒状体とセラミック基板との接合部分にクラックが発生するか否かを確認した。
（３）耐腐食性の評価
実施例および比較例に係るセラミック接合体のセラミック基板と筒状体との接合部分にＣＦ４ガスを吹き付け、腐食の有無を目視により観察した。
2003015157.tif 000003
上記表１に示した結果より明らかなように、実施例１〜３に係るセラミック接合体の破壊強度は、充分に大きな接合強度を有し、ヒートサイクル試験においてもクラックは発生しなかった。
また、セラミック基板と筒状体との接合部についてもＣＦ４ガスにより腐食されることはなかった。
一方、比較例１、２に係るセラミックヒータでは、接合強度が低く、すべてのセラミックヒータにおいてクラックが発生した。また、これらのセラミックヒータの接合部分には、ＣＦ４ガスにより腐食されている部分が観察された。
これは、比較例１、２に係るセラミックヒータでは、セラミック基板と筒状体との接合界面の上方領域に抵抗発熱体が形成されていることから、セラミック基板に含まれる焼結助剤が、基板表面へと拡散する途中で抵抗発熱体によって阻害され、接合界面における焼結助剤濃度が実施例１、２に係るセラミックヒータに比べ、低くなったためであると考えられた。
また、比較例３に係るセラミックヒータでは、セラミック基板および筒状体とセラミック接合層との界面において、クラックや腐食が見られた。
（試験例１）
実施例１の（４）の工程において、抵抗発熱体となる導体ペーストを印刷する際、接合界面の上方領域で抵抗発熱体が形成されていない領域の面積の、上記接合界面の面積に対する割合を種々変化させた以外は、実施例１と同様にして、セラミックヒータを数種類製造し、それらのセラミックヒータについて、６００℃において、曲げ強度試験を行い、接合面の破壊強度を測定した。その結果を図１１に示す。
図１１に示した結果から明らかなように、導電体非形成面積の割合が５％以上になると、接合強度が急激に高くなることがわかる。
これは、導電体非形成面積の割合が５％以上となると、焼結助剤の拡散が充分に行われるようになるため、接合界面における焼結助剤濃度が高くなることに起因して、高い接合強度が得られたものと考えられた。
さらに、導電体非形成面積の割合が５０％を超えると、６００℃においても、５００ＭＰａを超える破壊強度が得られることがわかる。
産業上利用の可能性
以上説明したように、本発明のセラミック接合体では、セラミック基板と筒状体との接合界面の上方領域以外の領域に抵抗発熱体が形成されていることから、セラミック基板に含まれる焼結助剤が、基板表面へと拡散する途中で抵抗発熱体により阻害されることなく、筒状体との接合界面に到達することが可能であるため、セラミック基板とセラミック製の筒状体とを強固に接合させることができる。
【図面の簡単な説明】
図１は、本発明のセラミック接合体の一例であるセラミックヒータを模式的に示す底面部である。
図２は、図１に示したセラミックヒータの断面図である。
図３は、図１に示したセラミックヒータを構成するセラミック基板を模式的に示した部分拡大断面図である。
図４は、本発明のセラミック接合体の一例である静電チャックを構成するセラミック基板を模式的に示す縦断面図である。
図５は、図４に示した静電チャックを構成するセラミック基板を模式的に示した部分拡大断面図である。
図６は、セラミック基板に埋設されている静電電極の一例を模式的に示す水平断面図である。
図７は、セラミック基板に埋設されている静電電極の別の一例を模式的に示す水平断面図である。
図８は、セラミック基板に埋設されている静電電極の更に別の一例を模式的に示す水平断面図である。
図９（ａ）〜（ｄ）は、本発明のセラミック接合体の一例であるセラミックヒータの製造方法の一例を模式的に示す断面図である。
図１０は、実施例に係るセラミックヒータを構成するセラミック基板を模式的に示した部分拡大断面図である。
図１１は、曲げ強度試験における導電体非形成面積の割合と破壊強度との関係を示したグラフである。
符号の説明
１０  セラミックヒータ
１１  セラミック基板
１１ａ  加熱面
１１ｂ  底面
１２  抵抗発熱体
１２ａ  抵抗発熱体端部
１３、１３′  スルーホール
１４  有底孔
１５  貫通孔
１６  凹部
１７  筒状体
１８  導体回路
１９  袋孔
１３０  バイアホール
１８０  測温素子
【図１】
2003015157.tif 000004
【図２】
2003015157.tif 000005
【図３】
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【図４】
2003015157.tif 000007
【図５】
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【図６】
2003015157.tif 000009
【図７】
2003015157.tif 000010
【図８】
2003015157.tif 000011
【図９】
2003015157.tif 000012
【図１０】
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【図１１】
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【国際調査報告】
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