【手続補正書】
【提出日】平成30年10月11日(2018.10.11)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＷＣ基超硬合金、ＴｉＣＮ基サーメットおよび立方晶窒化硼素焼結体のいずれかからなる工具基体の表面に、０．５〜１０．０μｍの平均層厚のＴｉとＡｌの複合窒化物層を少なくとも含む硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層は、その組成を、
組成式：（ＴｉｘＡｌ１−ｘ）Ｎ
で表した場合、０．１０≦ｘ≦０．３５（ただし、ｘは原子比）を満足する平均組成を有し、
前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層中には、前記Ｔｉ成分の平均組成ｘに比して、Ｔｉ成分の組成が相対的に高い帯状領域が、少なくとも、工具基体表面の法線とのなす角度が３０度以下の方向に存在し、
前記Ｔｉ成分の組成が相対的に高い帯状領域の平均幅Ｗは、３０〜５００ｎｍであり、
前記Ｔｉ成分の組成が相対的に高い帯状領域が、前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層の縦断面に占める平均面積割合Ｓｔは３〜５０面積％であることを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項２】
前記Ｔｉ成分の組成が相対的に高い帯状領域のＴｉ成分の平均組成をＸとした場合、前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層におけるＴｉ成分の平均組成ｘと前記Ｘは、（ｘ＋０．０１）≦Ｘ≦（ｘ＋０．０５）の関係を満足することを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
【請求項３】
前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層は、立方晶構造の結晶粒と六方晶構造の結晶粒の混合組織からなり、前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層の縦断面に占める立方晶構造の結晶粒の平均面積割合Ｓは３０面積％以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の表面被覆切削工具。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
この発明は、上記の知見に基づいてなされたものであって、
「（１）ＷＣ基超硬合金、ＴｉＣＮ基サーメットおよび立方晶窒化硼素焼結体のいずれかからなる工具基体の表面に、０．５〜１０．０μｍの平均層厚のＴｉとＡｌの複合窒化物層を少なくとも含む硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層は、その組成を、
組成式：（ＴｉｘＡｌ１−ｘ）Ｎ
で表した場合、０．１０≦ｘ≦０．３５（ただし、ｘは原子比）を満足する平均組成を有し、
前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層中には、前記Ｔｉ成分の平均組成ｘに比して、Ｔｉ成分の組成が相対的に高い帯状領域が、少なくとも、工具基体表面の法線とのなす角度が３０度以下の方向に存在し、
前記Ｔｉ成分の組成が相対的に高い帯状領域の平均幅Ｗは、３０〜５００ｎｍであり、
前記Ｔｉ成分の組成が相対的に高い帯状領域が、前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層の縦断面に占める平均面積割合Ｓｔは３〜５０面積％であることを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）前記Ｔｉ成分の組成が相対的に高い帯状領域のＴｉ成分の平均組成をＸとした場合、前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層におけるＴｉ成分の平均組成ｘと前記Ｘは、（ｘ＋０．０１）≦Ｘ≦（ｘ＋０．０５）の関係を満足することを特徴とする(１)に記載の表面被覆切削工具。
（３）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層は、立方晶構造の結晶粒と六方晶構造の結晶粒の混合組織からなり、前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層の縦断面に占める立方晶構造の結晶粒の平均面積割合Ｓは３０面積％以上であることを特徴とする(１)または（２）に記載の表面被覆切削工具。」
を特徴とするものである。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２７】
上記の工具基体１〜２のそれぞれを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、図２に示すＡＩＰ装置の回転テーブル上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に外周部にそって装着し、ＡＩＰ装置内に、所定組成のＴｉ−Ａｌ合金ターゲット（カソード電極）を配置し、  
まず、装置内を排気して真空に保持しながら、ヒータで工具基体を表２に示す温度に加熱した後、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に表２に示す直流バイアス電圧を印加し、かつ、Ｔｉ−Ａｌ合金ターゲット（カソード電極）に表２に示すアーク電流を流してアーク放電を発生させ、もって工具基体表面をボンバード洗浄し、
ついで、装置内に反応ガスとして窒素ガスを導入して表２に示す窒素圧とすると共に、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体の温度を表２に示す温度範囲内に維持し、Ｔｉ−Ａｌ合金ターゲット（カソード電極）に表２に示すアーク電流を流してアーク放電を発生させ、表２に示す直流の低バイアス電圧を工具基体に対して表２に示す所定時間印加して、ついで表２に示す上昇速度に沿うように、横軸を時間、縦軸をバイアス（−Ｖ）としたグラフに表した際に直線状もしくは階段状に順次バイアス電圧を上昇させ、ついで、表２に示す直流の高バイアス電圧を印加して、ＴｉＡｌＮ層を成膜することにより、表４に示す目標平均層厚、Ｔｉ成分の平均組成ｘ、立方晶構造の結晶粒の平均面積割合Ｓ、所定の高Ｔｉ帯状領域（Ｔｉ成分の平均組成Ｘ、平均幅Ｗ、平均面積割合Ｓｔ）を有する本発明被覆工具１〜９（以下、本発明工具１〜９という）をそれぞれ製造した。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２９】
上記で作製した本発明工具１〜９および比較例工具１〜１０のＴｉＡｌＮ層について、走査型電子顕微鏡を用いて断面測定し、５ヶ所の測定値の平均値から、平均層厚を算出した。
また、ＴｉＡｌＮ層におけるＴｉ成分の組成を、ＴＥＭ−ＥＤＳにより３箇所の膜厚方向に０．４μｍ以上、基体表面に平行な方向に１μｍ以上の視野範囲で測定し、その測定値の平均値を、ＴｉＡｌＮ層のＴｉ成分の平均組成ｘとして求めた。
表４、表５に、それぞれの値を示す。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
また、本発明工具１〜９および比較例工具１〜１０のＴｉＡｌＮ層について、ＴＥＭ−ＥＤＳにより、ＴｉＡｌＮ層における高Ｔｉ帯状領域の存在の有無を確認するとともに、高Ｔｉ帯状領域が存在する場合には、該領域におけるＴｉ成分の平均組成Ｘ、該領域の平均幅Ｗ、該領域がＴｉＡｌＮ層の縦断面に占める平均面積割合Ｓｔを求めた。
具体的には、図１に示すようなＴｉＡｌＮ層の縦断面について、少なくとも５００ｎｍ程度の帯状の幅が入る視野で測定したＴＥＭ−ＥＤＳによる測定像において、基体表面の法線とのなす角が３０度以下である直線上の複数の測定点におけるＴｉ成分の組成を測定し、該測定値が（ｘ＋０．０１）以上（ｘ＋０．０５）以下の範囲内にあるか否かによって、該直線が高Ｔｉ帯状領域に属するか直線であるか否かを判定する。
ついで、前記直線が高Ｔｉ帯状領域に属する直線であると判定された場合には、該直線に直交する方向にＴｉ成分の組成を測定し、測定したＴｉ成分の組成が、（ｘ＋０．０１）≦Ｘ≦（ｘ＋０．０５）の関係から外れる位置を、高Ｔｉ帯状領域の境界として特定する。
ついで、前記で特定された高Ｔｉ帯状領域の複数位置においてＴｉ成分の組成を測定し、これらを平均することによって、高Ｔｉ帯状領域におけるＴｉ成分の平均組成Ｘを求める。
ついで、前記で特定された高Ｔｉ帯状領域の輪郭を確定し、複数位置における幅を測定し、これらを平均することによって、高Ｔｉ帯状領域の平均幅Ｗを求める。
さらに、前記で求めた高Ｔｉ帯状領域の輪郭から、測定視野の面積中に存在する高Ｔｉ帯状領域の合計面積を求めることにより、ＴｉＡｌＮ層の縦断面に占める高Ｔｉ帯状領域の平均面積割合Ｓｔを算出する。
表４、表５に、それぞれの値を示す。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３１】
また、本発明工具１〜９および比較例工具１〜１０のＴｉＡｌＮ層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用いて、ＴｉＡｌＮ層全体に占める立方晶構造の結晶粒の平均面積割合Ｓを求めた。
具体的には、工具基体表面に垂直な方向のＴｉＡｌＮ層の断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射し、工具基体と水平方向に長さ１００μｍ、工具基体表面と垂直な方向の断面に沿って層厚以下の距離の測定範囲内について０．０１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、電子線後方散乱回折像を測定し、個々の結晶粒の結晶構造を解析することで、立方晶構造の結晶粒の面積割合を測定した。
上記測定を５箇所の測定範囲で行い、これらの平均値として、ＴｉＡｌＮ層全体に占める立方晶構造の結晶粒の平均面積割合Ｓを算出した。
表４、表５に、その値を示す。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３２】
【表２】
2018043326.tif 000001
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３４】
【表４】
2018043326.tif 000002
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３６】
次いで、本発明工具１〜９および比較例工具１〜１０について、以下の条件で、高速断続切削の一種である乾式高速正面フライス、センターカット切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
切削試験：乾式高速正面フライス、センターカット切削加工、
カッタ径：  １２５  ｍｍ、
被削材：    ＪＩＳ・ＳＣＭ４４５幅１００ｍｍ、長さ３６５ｍｍのブロック材、                              
切削速度：  ３６０  ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：  ２．０  ｍｍ、
一刃送り量：  ０．２  ｍｍ／刃、
切削時間：      ８分、
表６に、試験結果を示す。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】
【表６】
2018043326.tif 000003