(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
増し密度を有する粉末冶金製品の製法において、
鉄粉と、高温潤滑剤であって、任意に金属セッケン及び／又はワックスと組合せられた、ポリアミド又はアミド型オリゴマー化合物から成る群から選択する該高温潤滑剤と、任意に有機結合剤とを混合する工程と、
この混合物を周囲温度より高い温度に加熱する工程と、
熱粉末組成物を予熱したダイに移す工程と、
この熱粉末組成物をダイ中で、上昇させた温度で及び４００〜８００ＭＰａの圧力で圧縮することによって、圧縮体を形成する工程と、
その圧縮体を少なくとも１１２０℃の温度で焼結する工程と
を包含し、
しかも、該鉄粉が未合金化鉄粒子の外部表面に拡散した１種以上の合金元素であって、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｍｎ及びＳｉから選択する該合金元素を有する拡散結合粉末であり、前記潤滑剤は１工程で加え、圧縮は１工程で実施し、かつ焼結は１工程で実施する、上記製法。
【請求項２】
粉末組成物とダイとを少なくとも１２０℃に予熱する、請求項１記載の方法。
【請求項３】
組成物を少なくとも１２０℃において圧縮する、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
７．１〜７．５ｇ／ｃｃの焼結密度を有する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法によって製造された製品。
【発明の詳細な説明】
発明の分野
本発明は、改良された密度を有する、粉末冶金によって製造された焼結製品に関する。更に詳しくは、本発明は鉄又は鋼粒子に拡散結合した合金元素(alloying element)を有する鉄又は鋼粉末から製造される製品に関する。これらの製品は高温潤滑剤を用いる熱間圧縮方法によって製造される。
発明の背景
焼結構造要素の市場は、許容度制御の正確さが維持されて強化された機械的特性を得ることができるならば、明白に拡大されうると考えられる。密度は機械的特性及び疲労強度に特に影響を与えるので、自動車工学における非常に高度に応力を加えられる用途には、現在得られる範囲（６．５〜７．２ｇ／ｃｃ）よりも大きい密度が要求される。
焼結密度を高めるために幾つかのオプションが利用可能である。複プレス／複焼結、銅浸透及び粉末鍛造のような方法は伝統的な単プレス及び焼結手法よりも高い密度を与えるが、それらの適用は費用及び形状の考察から制約される。競合的な実行可能性を保持するために加工費用を高める余分な加工工程を加えない、満足できるプロセスルートが必要とされる。
発明の概要
本発明は、伝統的な粉末冶金方法と装置を用いる単熱間プレスかつ焼結後に許容度の正確さを維持しながら高い機械的強度と高い密度とを合わせて有する低合金(low alloying)ＰＭ物質に関する。これらの物質は、
鉄粉と、高温潤滑剤と、任意に有機結合剤とを混合する工程と、
この混合物を好ましくは少なくとも１２０℃の温度に加熱する工程と、
熱粉末組成物を好ましくは少なくとも１２０℃の温度に予熱したダイに移し、この組成物を好ましくは少なくとも１２０℃の高温において圧縮する工程と、
圧縮体を少なくとも１１２０℃の温度において焼結する工程と
を包含する方法であって、それによって鉄粉が未合金化鉄粒子の外部表面に拡散した１種以上の合金元素を有する拡散結合粉末になり、潤滑剤が１工程で加えられる方法によって得られる。
米国特許第５，１５４，８８１号は熱間圧縮プロセスを受ける金属組成物を開示する。この特許によって製造される圧縮焼結された生成物は改良された密度その他の強度特性を有し、純粋な鉄粉末でも、鉄粉末と合金元素との混合物でも又は予備合金化済み鉄粉でもよい、鉄を主成分とする粉末に高いプレス温度を加えると、利益が得られる。
米国特許第５，２５６，１８５号は粉末冶金製品の製法を開示する、この方法では鉄粉と潤滑剤と結合剤とを混合し、この混合物を高温において圧縮し、その後に圧縮体を焼結する。
更に詳しくは、この特許は見かけの密度を所定のように上方又は下方に適当に、流速度に有意な影響を及ぼさずに、調節することを可能にする潤滑剤添加方法に関する。これは、（ａ）鉄を主成分とする粉末と、少なくとも１種の合金粉末と、最初の量の有機潤滑剤との乾燥混合物を形成する工程と、（ｂ）溶媒中に溶解又は分散した有機結合剤の液体混合物を形成する工程と、（ｃ）乾燥混合物を液体混合物によって濡らす工程と、（ｄ）溶媒を除去し、それによって乾燥粉末組成物を形成する工程と、（ｅ）第２量の有機潤滑剤を乾燥粉末組成物と混合して、冶金粉末組成物を形成する工程とによって達成される。
この米国特許に開示された方法とは対照的に、本発明は唯一の潤滑剤添加工程を包含するに過ぎない。更に、本発明は見かけの密度の操作方法には関せず、従って本発明は該米国特許に開示された発明によって解決される問題とは全く異なる問題に関係する。
鉄粉が未合金化鉄粉粒子の表面に拡散した１種以上の合金元素を有する拡散結合粉末であるならば、高い密度とその結果の改良された機械的特性とを得ることができることが、全く予想外に、今回判明した。このような拡散結合粉末の例は
0003792714.tif 000002
から全て入手可能なディスタロイ(Distaloy)ＡＢ、ディスタロイＡＥ、ディスタロイＳＡ及びディスタロイＳＥである。これらの粉末は全て低い炭素含量、即ち０．０１重量％未満の炭素含量を特徴とする。
本発明は添付請求の範囲によって更に定義される。
高温潤滑剤は一般的には、約３７０℃までの圧縮温度に耐えることができる潤滑剤である。このような潤滑剤の例は硫化モリブデン、ホウ酸、及び本明細書に援用される米国特許第５，１５４，８８１号に開示されるようなポリアミド潤滑剤である。該米国特許によると約２００℃〜３００℃の初期融点を有するエチレンビスステアルアミドである、モルトン・インターナショナル(Morton international)（オハイオ州，シンシナチ）によって販売されるポリアミドである、商業的に入手可能な潤滑剤、アダバワックス(ADAVAWAX)４５０又はプロモールド(PROMOLD)４５０が特に好ましい。使用可能である他の潤滑剤は、本明細書に援用される我々の同時係属スウェーデン特許出願第９４０１９２２−１号（１９９５年６月２日出願）に記載されるような“ポリアミド”型のオリゴマーである。これらの潤滑剤は微量の、例えば０．０５〜０．１５重量％の冷間圧縮用の慣用的潤滑剤、例えばステアリン酸亜鉛のようなステアリン酸金属塩と組合せて使用可能である。潤滑剤の総量は組成物の０．１〜２、好ましくは０．２〜１重量％である。
結合剤は好ましくは、例えばイーストマン・ケミカル・プロダクツ(Eastman Chemical Products)によってＣＡ、ＣＡＢ及びＣＡＰ樹脂なる名称で製造される結合剤のようなセルロースエステルである。結合剤は、存在する場合には、組成物の０．０１〜０．４０重量％の量で用いられる。
本発明を下記実施例によって更に説明する。
試験した物質
熱間圧縮用に特に開発された潤滑剤／結合剤系を用いて、次の２種の混合物を調製した。
（１）ディスタロイ  ＡＥ＋０．６％黒鉛＋０．６％潤滑剤／結合剤
（２）ディスタロイ  ＤＣ*−１＋０．６％黒鉛＋０．６％潤滑剤／結合剤
*比較用の予備合金化済み鉄粉
用いた潤滑剤はプロモールド(Promold)４５０であり、結合剤はセルロースエステルであった。潤滑剤／結合剤の重量比は３：１であった。
同じ混合物を室温における通常の加工用の潤滑剤としての０．８％ステアリン酸亜鉛を用いても調製した。
加工条件
熱間圧縮方法と慣用的な単圧縮／単焼結（１Ｐ１Ｓ）との両方を用いて、機械的ＤＯＲＳＴプレス上で４００、６００及び８００ＭＰａの圧力において引張り試験及びＴＲＳ試験片を圧縮した。
圧縮した試験片を吸熱性雰囲気中で炭素ポテンシャル(carbon potential)を制御しながら、１１２０℃において３０分間焼結した。
未焼結(green)の特性と焼結した特性とを下記標準試験方法によって分析した：即ち、
ＩＳＯ  Ｎｏ．３９２７−１９７７による未焼結密度、
ＩＳＯ  Ｎｏ．３９９５−１９７７による未焼結強度、
ＩＳＯ  Ｎｏ．３３６９−１９７５による焼結密度、及び
ＩＳＯ  Ｎｏ．２７４０−１９７３による引張り強度。
粉末の特性を下記表に要約する。
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上記表は、未合金化鉄粒子の外部表面に拡散結合した合金元素を有する鉄粉の使用が、予備合金化済み鉄粉を用いる場合に得ることができる特性よりも優れた特性を有する製品を生成することを開示する。この優越さは熱間圧縮方法を用いる場合に特に顕著である。