(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性基体上に少なくとも非磁性下地層、グラニュラー磁性層、保護膜及び液体潤滑剤層が順次積層されてなる磁気記録媒体の製造方法において、前記グラニュラー磁性層を、Ｃｏ系合金に酸化物または窒化物を添加したターゲットを用いて、Ａｒに５０％以上８０％以下のＮｅを添加した雰囲気下でスパッタリングにより成膜する工程を備えたことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
非磁性基体上に少なくとも非磁性下地層、グラニュラー磁性層、保護膜及び液体潤滑剤層が順次積層されてなる磁気記録媒体の製造方法において、前記グラニュラー磁性層を、Ｃｏ系合金にＣｒ，Ｃｏ，Ｓｉ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｔａ，ＨｆまたはＺｒの酸化物を添加したターゲットを用いて、Ａｒに５０％以上８０％以下のＮｅを添加した雰囲気下でスパッタリングにより成膜する工程を備えたことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
前記非磁性基体は、ポリカーボネートまたはポリオレフィンからなることを特徴とする請求項１または２に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
前記グラニュラー磁性層は、Ｃｏを含む結晶粒と、該結晶粒を取り巻く非磁性粒界とからなることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】
前記雰囲気の圧力は、５ｍＴｏｒｒ以上３０ｍＴｏｒｒ以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項６】
前記成膜する工程は、前記非磁性基体を加熱せずに前記グラニュラー磁性層を成膜することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁気記録媒体の製造方法に関し、より詳細には、コンピュータの外部記憶装置を初めとする各種磁気記録装置に搭載される磁気記録媒体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
コンピュータの外部記憶装置等の各種磁気記録媒体装置に搭載される磁気記録媒体に対し、従来から高い記録密度と低ノイズが要求されている。このような背景から、磁気記録媒体に対する種々の磁性層の組成、構造及び非磁性下地層の材料の使用等が提案されている。特に近年、一般にグラニュラー磁性層と呼ばれる、磁性結晶粒の周囲を酸化物のような非磁性非金属物質で囲んだ構造を有する磁性層が提案されている。
【０００３】
例えば、米国特許第５，６７９，４７３号明細書には、ＳｉＯ２等の酸化物が添加されたＣｏＮｉＰｔターゲットを用い、ＲＦスパッタリングを行なうことで、磁性結晶粒が非磁性の酸化物で囲まれて個々に分離した構造をもつグラニュラー記録膜を形成し、高い保持力Ｈｃと低ノイズ化を実現することについて記載されている。このようなグラニュラー磁性層は従来の磁性層と異なり、構造制御のための基板加熱を必要としないことから、生産性に優れ、かつプラスチック等からなる安価な非磁性基体上にも形成することができるという特長を有する。
【０００４】
ここで、グラニュラー磁性層を用いて優れた電磁変換特性を有する磁気記録媒体を実現するためには、ターゲット中に含まれるＳｉＯ２のような酸化物等とＣｏ系合金を膜中で良好に分離させうるような成膜の方法が必要である。
【０００５】
この成膜に用いられるガスとしては、従来から主としてＡｒガスが使用されている。また、例えば特開平８−４５０７３号公報や特開２０００−２８５４５２号公報には、Ｎｅを主体としたガス中でスパッタリング法により成膜を行なう磁気記録媒体の製造方法が提案されている。このうち、前者では成膜ガスとして１００％Ｎｅガスを用いている。また後者では、８０％以上のＮｅを含むＡｒガスを用いることで、ターゲットに衝突する際の粒子のエネルギーを下げ、Ｃｏ合金中に混在する面心立方格子（ｆｃｃ）結晶構造をもつ結晶粒の成長が抑制できるとされている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来から用いられているＡｒガス雰囲気中でのスパッタリング成膜の場合、プラズマ中のＡｒイオンがターゲットに衝突する際の衝撃により、例えばＳｉＯ２のような化合物が分解しやすくなる。このような場合、遊離したＳｉは容易にＣｏ系合金中に拡散してしまう。結果として、特性の劣化を引き起こすという問題があった。
【０００７】
また、Ａｒに８０％以上のＮｅを添加したガスをスパッタリング成膜に用いた場合、Ｎｅの原子質量が小さいことに起因して、成膜速度が極端に低下してしまう。このため、磁気記録媒体の生産性が極端に低下してしまうという問題があった。
【０００８】
本発明は、このような問題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、スパッタリング中の酸化物や窒化物の分解を抑制し、それらが合金と良好に分離偏析した磁性層を形成できる磁気記録媒体の製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
このような課題を解決するために鋭意検討した結果、グラニュラー磁性層のスパッタリング成膜時に用いるガスとして、ＡｒにＮｅをある一定の割合で添加した混合ガスを用いることで、スパッタリング時の酸化物や窒化物の分解を抑制し、磁性層中ではそれらがＣｏ系合金と良好に分離偏析した構造の、優れた特性を有する磁性層が形成できるのみならず、成膜速度を劣化させずに生産性との両立が図れることが明らかとなった。
【００１０】
具体的には、本発明における磁気記録媒体の製造方法は、非磁性基体上に少なくとも非磁性下地層、グラニュラー磁性層、保護膜及び液体潤滑剤層が順次積層されてなる磁気記録媒体の製造方法において、前記グラニュラー磁性層を、Ｃｏ系合金に酸化物または窒化物を添加したターゲットを用いて、Ａｒに５０％以上８０％以下のＮｅを添加した雰囲気下でスパッタリングにより成膜する工程を備える。
また、本発明の別の態様によれば、本発明における磁気記録媒体の製造方法は、非磁性基体上に少なくとも非磁性下地層、グラニュラー磁性層、保護膜及び液体潤滑剤層が順次積層されてなる磁気記録媒体の製造方法において、前記グラニュラー磁性層を、Ｃｏ系合金にＣｒ，Ｃｏ，Ｓｉ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｔａ，ＨｆまたはＺｒの酸化物を添加したターゲットを用いて、Ａｒに５０％以上８０％以下のＮｅを添加した雰囲気下でスパッタリングにより成膜する工程を備える。
【００１１】
ここで、前記非磁性基体は、ポリカーボネートまたはポリオレフィンからなることが好ましい。
【００１２】
また、前記グラニュラー磁性層は、Ｃｏを含む結晶粒と、該結晶粒を取り巻く非磁性粒界とからなることが好ましい。
【００１３】
また、前記雰囲気の圧力は、５ｍＴｏｒｒ以上３０ｍＴｏｒｒ以下であることが好ましい。
【００１４】
また、前記成膜する工程は、前記非磁性基体を加熱せずに前記グラニュラー磁性層を成膜することが好ましい。
【００１５】
本発明に示した磁気記録媒体及びその製造方法を用いることで、容易に優れた特性の磁性層が得られることから、本発明の媒体を成膜するにあたっては基板加熱を行なう必要がなくなる。これにより、製造プロセスの簡易化と低コスト化が図れると同時に、従来のＡｌやガラス基板以外にも、安価なプラスチックを基板として使用することも可能となる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下に、図面を参照し、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。
【００１７】
図１は、本発明の磁気記録媒体の断面を模式的に示す図である。磁気記録媒体１００は、非磁性基体１上に非磁性下地層２、グラニュラー磁性層３及び保護膜４が順に形成された構造を有しており、さらにその上に液体潤滑剤層５が形成されている。なお、非磁性下地層２あるいはグラニュラー磁性層３の結晶配向やその他の構造制御を目的として、非磁性基体１と非磁性下地層２との間に非磁性のシード層を設けてもよい。また、非磁性下地層２とグラニュラー磁性層３との間に非磁性の中間層を設けたりしてもよい。これらの構造によっても本発明の効果は発揮され、更に優れた特性を得ることも可能となるが、このような構造は当業者が設計の際に必要に応じて選択可能な範囲に属する。
【００１８】
非磁性基体１としては、通常の磁気記録媒体に用いられる材料が使用され、例えばＮｉＰメッキを施したＡｌ合金や強化ガラス、結晶化ガラス等を用いることができる。更に、非磁性基体１は基板加熱を必要としないことから、ポリカーボネート、ポリオレフィンやその他の樹脂を射出成形することで作製した安価な基板をも用いることができる。
【００１９】
非磁性下地層２としては、磁性層の結晶配向性や粒径、粒界偏析構造等の微細構造を制御できるものであれば、どのような材料を使うことも可能である。例えば、従来の磁気記録媒体で使用されているようなＣｒまたはＣｒを主体とする合金を好適に使用しうる。この他、グラニュラー磁性層に対して大きな効果を有するＲｕ、Ｏｓ、Ｒｅ等の金属またはそれらを主体とする合金も使用できる。非磁性下地層２の膜厚は特に制限されるものではなく、グラニュラー磁性層３の構造制御効果と生産性やコスト、実用性などを考慮して、必要十分な膜厚が採用される。
【００２０】
保護膜４には、例えば、スパッタリング法やＣＶＤ法により成膜されたカーボンを主体とする薄膜が用いられる。また、液体潤滑剤層５には、例えばパーフルオロポリエーテル系の潤滑剤を用いることができる。
【００２１】
以下、グラニュラー磁性層３について説明する。グラニュラー磁性層３は、強磁性を有する結晶粒と、この結晶粒を取り巻く非磁性粒界とからなり、かつその非磁性粒界が、金属の酸化物または窒化物からなる。
【００２２】
強磁性を有する結晶を構成する材料は特に制限されないが、ＣｏＰｔ系合金を好適に用いることができる。この場合、特にＣｏＰｔ合金にＣｒ，Ｎｉ，Ｔａ等を添加することが、媒体ノイズの低減のためには望ましい。
【００２３】
一方、非磁性粒界を構成する材料としては、窒化物を使用することもできるが、安定なグラニュラー構造を形成するためには、特にＣｒ，Ｃｏ，Ｓｉ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｈｆ及びＺｒ等の元素の酸化物を用いることが望ましい。グラニュラー磁性層３の膜厚は特に制限されるものではなく、記録再生時に十分なヘッド再生出力を得るための必要十分な膜厚が要求される。
【００２４】
このようなグラニュラー磁性層３の成膜は、スパッタリング法により合金ターゲット中に酸化物または窒化物を添加したターゲットを用いて行なう。この成膜において、成膜雰囲気として使用されるＡｒへのＮｅの添加量が５０％以下では、Ｎｅを添加したことによる効果が小さいため、酸化物の分解を十分に抑制することができない。一方、８０％以上のＮｅを添加した場合は、成膜速度が極端に低下してしまうため、生産性の面から不適当である。
【００２５】
そこで、本実施形態では成膜の際に、Ａｒに５０％以上８０％以下のＮｅを添加したガスを成膜雰囲気として使用する。このように原子量の小さなＮｅを使用することにより、スパッタリング時の酸化物の分解が抑制され、形成された磁性層は酸化物または窒化物と金属が十分に分離偏析した構造となる。
【００２６】
また、グラニュラー磁性層３の構造制御のためには、後述の実施例において説明するように成膜雰囲気の圧力が５ｍＴｏｒｒ以上３０ｍＴｏｒｒ以下であることが好適である。
【００２７】
以上説明したとおりの層構成からなる、図１に示した磁気記録媒体の製造にあたっては、従来の磁気記録媒体のような基板加熱工程を省略しても、高Ｈｃ化と低媒体ノイズ化を図ることが可能となり、製造工程の簡略化に伴う製造コストの低下をも図ることができる。
【００２８】
【実施例】
以下に、本発明の実施例について説明する。なお、以下の実施例は、本発明を好適に説明するための代表例に過ぎず、本発明を何ら限定するものではない。
【００２９】
［実施例１］
非磁性基体としてポリカーボネート樹脂を射出成形した３．５″φディスク状基板を用い、これを洗浄後スパッタ装置内に導入し、３０ｍＴｏｒｒのＡｒガス雰囲気下でＲｕからなる膜厚３０ｎｍの非磁性下地層を形成した。
【００３０】
引き続いて、ＳｉＯ２を１０ｍｏｌ％添加したＣｏＣｒ１２Ｐｔ１２のターゲットを用い、ＲＦスパッタ法により膜厚１５ｎｍのグラニュラー磁性層を形成した。この際、成膜雰囲気の圧力は１５ｍＴｏｒｒで一定とした。そして、成膜ガスとしてはＡｒとＮｅの混合ガスを用い、その混合比率を変化させながら成膜を行なった。また、ターゲットへの投入電力は３．７Ｗ／ｃｍ２で一定とした。
【００３１】
次いで、膜厚１０ｎｍのカーボン保護層を積層した後スパッタ装置から取り出し、その後パーフルオロポリエーテルの液体潤滑剤１．５ｎｍを塗布して、図１に示すような構成の磁気記録媒体を作製した。なお、本実施例では、成膜に先立つ基板の加熱は行なっていない。
【００３２】
図２に、成膜ガスに含まれるＮｅガスの濃度の変化に対する、ＶＳＭ（振動試料型磁力計）により測定された媒体の保磁力Ｈｃの変化を示す。本図より、ＨｃはＮｅの添加量の増加に伴い向上しており、５０％以上のＮｅの添加が好適であることがわかる。
【００３３】
図３に、成膜ガスに含まれるＮｅガスの濃度の変化に対する、磁性層の成膜速度の変化を示す。本図より、Ｎｅの添加量が８０％以上の場合には成膜速度が極端に低下していることがわかる。
【００３４】
以上の結果より、成膜ガスとして使用されるＡｒへのＮｅの添加量は５０％から８０％が望ましいことがわかる。
【００３５】
［実施例２］
本実施例では、膜厚１０ｎｍのグラニュラー磁性層を成膜する際に、成膜ガスとして７０％のＮｅを混合したＡｒガスを用い、その成膜雰囲気の圧力を変化させた以外は、実施例１と同様の条件及び工程により、図１に示すような構成の磁気記録媒体を作製した。
【００３６】
図４に、成膜雰囲気の圧力の変化に対する、保磁力Ｈｃならびに磁気記録密度３００ｋＦＣｌでの記録再生時の対信号雑音比ＳＮＲの変化を示す。ここで、ＳＮＲの測定にはスピンスタンドテスターを用い、書きこみトラック幅１μｍ、ギャップ長０．２５μｍ、再生トラック幅０．７μｍ、シールドギャップ長０．１２μｍのＧＭＲヘッドを使用して行なった。また、ヘッドの浮上量は約２０ｎｍである。
【００３７】
本図より、保磁力Ｈｃ及び対信号雑音比ＳＮＲは、成膜ガスの圧力の上昇に伴い増加し、極大値を示した後低下していくことがわかる。したがって、成膜雰囲気の圧力が５ｍＴｏｒｒ以上３０ｍＴｏｒｒ以下であれば、優れた特性の磁性層が得られることがわかる。
【００３８】
【発明の効果】
以上説明したように、グラニュラー磁性層のスパッタリング成膜時に用いるガスに、原子量及び原子半径がＡｒより小さく、かつＡｒと同様な不活性ガスであるＮｅをある一定の割合で含有させることにより、スパッタリング中に生じる酸化物や窒化物の分解を抑制することができる。そして、磁性層中ではそれら酸化物や窒化物がＣｏ系合金と良好に分離偏析した構造の、優れたグラニュラー磁性層が形成できる。
【００３９】
また、グラニュラー磁性層の成膜時には、Ａｒに５０％以上８０％以下のＮｅを添加したガスを成膜雰囲気として使用することで、高い保磁力を図ることが可能となる。
【００４０】
また、Ｃｏを含む結晶粒と、それを取り巻く非磁性粒界とからなるグラニュラー磁性層を成膜することで、媒体の低ノイズ化を図ることができる。
【００４１】
また、成膜雰囲気の圧力を５ｍＴｏｒｒ以上３０ｍＴｏｒｒ以下とすることでグラニュラー磁性層の構造制御を行なうので、成膜速度の低下を回避して、生産性の劣化を抑制することができる。
【００４２】
また、本発明に示した製造方法を用いることで、媒体を成膜するにあたって基板加熱を行なう必要がなくなるので、製造プロセスの簡易化と低コスト化が図れる。
【００４３】
更に、ポリカーボネートまたはポリオレフィンなどからなる安価なプラスチック基板が使用できるので、更なる低コスト化を図ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を適用した磁気記録媒体の層構成を示す断面の模式図である。
【図２】グラニュラー磁性層の成膜時のガスに含まれるＮｅの濃度に対する保磁力Ｈｃの変化を示す図である。
【図３】グラニュラー磁性層の成膜時のガスに含まれるＮｅの濃度に対する成膜速度の変化を示す図である。
【図４】グラニュラー磁性層の成膜雰囲気の圧力に対する保磁力Ｈｃ及び磁気記録密度３００ｋＦＣｌでのＳＮＲの変化を示す図である。
【符号の説明】
１  非磁性基体
２  非磁性下地層
３  グラニュラー磁性層
４  保護膜
５  液体潤滑剤層
１００  磁気記録媒体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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