(57)【要約】本発明は、セラミック接合体およびその製造方法、半導体ウエハ用セラミック構造体に関し、とくにホットプレート（セラミックヒータ）や静電チャック、ウエハプローバなど、半導体の製造装置や検査装置に用いられるものであって、基本的に、同種または異種の２以上のセラミック体を接合して得られる接合体であって、各セラミック体の接合界面に、この界面を中心としてその両側のセラミック体中に侵入するようにして粒成長したセラミック成長粒子を存在させる一方で、この接合界面からは焼結助剤の濃縮層をなくしたことを特徴とするものである。
2002083597.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
同種または異種の２以上のセラミック体を接合して得られる接合体であって、各セラミック体の接合界面に、この界面を中心としてその両側のセラミック体中に侵入するようにして粒成長したセラミック成長粒子を存在させる一方で、この接合界面からは焼結助剤の層をなくしたことを特徴とするセラミック接合体。
【請求項２】
同種または異種の２以上のセラミック体を接合して得られる接合体であって、各セラミック体の接合界面に、この界面を中心としてその両側のセラミック体中に侵入するようにして粒成長したセラミック成長粒子を存在させる一方で、この接合界面からは焼結助剤の層をなくし、かつ前記接合界面から３ｍｍの範囲内における各セラミック体中に含まれる焼結助剤を、最も高い濃度Ｃｈと最も低い濃度Ｃｌとの比率Ｃｈ／Ｃｌが、１〜１００の範囲内となるようにしたことを特徴とするセラミック接合体。
【請求項３】
同種または異種の２以上のセラミック体を接合して得られる接合体であって、各セラミック体の接合界面に、この界面を中心としてその両側のセラミック体中に侵入するようにして粒成長したセラミック成長粒子を存在させる一方で、この接合界面からは焼結助剤の層をなくし、かつ、その接合界面を中心として一方の側にあるセラミック体中の焼結助剤の濃度が、接合界面の焼結助剤の濃度よりも高く、一方で、その接合界面を中心とした他方の側にあるセラミック体中の濃度は、接合界面の焼結助剤の濃度よりも低くなっていることを特徴とするセラミック接合体。
【請求項４】
前記セラミック体は、少なくともその一方に焼結助剤および／または５０〜５０００ｐｐｍのカーボンを含有することを特徴とする請求の範囲１〜３に記載のセラミック接合体。
【請求項５】
同種または異種の２以上のセラミック体を接合してセラミック接合体を製造するにあたり、接合界面に０．３ｍｏｌ／ｌ〜１ｍｏｌ／ｌの濃度の焼結助剤の溶液を塗布し、１８４０℃を超える温度で焼成することを特徴とするセラミック接合体の製造方法。
【請求項６】
同種または異種の２以上のセラミック体を接合するにあたり、接合すべき一方の側にあるセラミック体には焼結助剤を含有せしめ、他方の側にあるセラミック体には、焼結助剤を含有させないか、前記一方の側のセラミック体の焼結助剤の含有量よりも相対的に少ないものとし、次いで、これらのセラミック体どうしを接触させたのち焼成することを特徴とするセラミック接合体の製造方法。
【請求項７】
前記焼結助剤の含有量を、０．５％以上とすることを特徴とする請求の範囲６に記載のセラミック接合体の製造方法。
【請求項８】
内部に導電体を有するセラミック基板と、内部に前記基板内導電体と電気的に接続される給電用導電体を有し、かつ前記セラミック基板と突き合わせ接合されるセラミック体と、からなるセラミック構造体において、前記セラミック体が、前記セラミック基板の半導体ウエハの処理領域外の部分において接合していることを特徴とする半導体ウエハ用セラミック構造体。
【請求項９】
半導体ウエハの処理領域が、半導体ウエハと対向する前記セラミック基板の面であることを特徴とする請求の範囲８に記載の半導体ウエハ用セラミック構造体。
【請求項１０】
前記セラミック基板およびセラミック体は、窒化物セラミック、酸化物セラミックおよび炭化物セラミックのいずれか１以上からなることを特徴とする請求の範囲８または９に記載の半導体ウエハ用セラミック構造体。
【請求項１１】
１００〜７００℃の温度領域で使用されるものであることを特徴とする請求の範囲８〜１０のいずれか１に記載の半導体ウエハ用セラミック構造体。
【請求項１２】
内部に導電体を有するセラミック基板と、内部に前記基板内導電体と電気的に接続される給電用導電体を有し、かつ前記セラミック基板と突き合わせ接合されるセラミック体とからなるセラミック構造体において、各セラミック体の接合界面に、この界面を中心としてその両側のセラミック体中に侵入するようにして粒成長したセラミック成長粒子を存在させる一方で、この接合界面からは焼結助剤の層をなくしたことを特徴とする半導体ウエハ用セラミック構造体。
【請求項１３】
前記接合界面から３ｍｍの範囲内における各セラミック体中に含まれる焼結助剤の量は、最も高い濃度Ｃｈと最も低い濃度Ｃｌの比率Ｃｈ／Ｃｌが、１〜１００の範囲内にあることを特徴とする請求の範囲１２に記載のセラミック構造体。
【請求項１４】
接合界面を中心として一方側にあるセラミック体中の焼結助剤の濃度が、接合界面の焼結助剤の濃度よりも高く、一方で、その接合界面を中心とした他方の側にあるセラミック体中の濃度は、結合界面の焼結助剤の濃度よりも低くなっていることを特徴とする請求の範囲１２または１３に記載した半導体ウエハ用セラミック構造体。
【請求項１５】
前記セラミック基板の焼結助剤の含有量を、０．５％〜２０％とし、接合界面付近を除く保護用セラミック体中の焼結助剤の含有量を、０〜１０％とすることを特徴とする請求の範囲１４に記載の半導体ウエハ用セラミック構造体。
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、セラミック接合体およびその製造方法、半導体ウエハ用セラミック構造体に関し、とくにホットプレート（セラミックヒータ）や静電チャック、ウエハプローバなど、半導体の製造装置や検査装置に用いられるものであって、主としてセラミック基板と導体保護用セラミック体との接合構造についての提案である。
背景技術
一般に、エッチング装置や、化学的気相成長装置等を含む半導体製造装置、半導体検査装置等には、ステンレス鋼やアルミニウム合金などの金属製基材を用いたヒータや、ウエハプローバ等が用いられている。しかしながら、金属製基材を用いたヒータは温度制御特性が悪く、また厚みも厚くなるため重いうえに嵩張るという問題があり、さらには腐食性ガスに対する耐蝕性が悪いという問題を抱えていた。
このような問題を解決するため、従来、金属製の基板に代えて、窒化アルミニウムなどのセラミック基板を使用したヒータが開発された。このようなセラミックヒータの例としては、米国特許第５２３１６９０号などの提案がある。
なお、このようなセラミックヒータというのは、半導体ウエハを加熱するセラミック基板と、セラミック基板内部の抵抗発熱体に給電する導電体保護用セラミック体とで構成されている。そのため、この種のセラミックヒータでは、セラミック基板とセラミック体を接合する技術が必要であり、たとえば特許第２７８３９８０号などにも、セラミック基板と保護用セラミック体を接合する技術が開示されている。
しかしながら、米国特許第５２３１６９０号に開示のセラミックヒータは、図２に示すように、給電用導電体４０を保護するためのセラミック体３０がウエハ処理（加熱処理）領域内に設けられているため、セラミック基板１の熱がそのセラミック３０に奪われてしまい、セラミック基板のウエハ加熱面の温度が不均一になりやすいという問題があった。
また、特許第２７８３９８０号に開示の技術は、接合界面に焼結助剤の濃度が高い層が存在しており、意外にもこれが接合強度を低下させる原因となっている。なお、この文献では、接合界面に焼結助剤が豊富な層が存在しているから高い接合強度が得られると説明されている。しかし、発明者らは、この説明とは異なる見解をもっており、以下にその内容を具体的に説明する。
本発明の目的は、同種または異種のセラミック体を接合する際に、接合強度が高く、接合部の特性劣化のないセラミック接合体とその製造方法に関する技術を提案することにある。
本願発明の他の目的は、ウエハ処理面に実用的で均一な温度分布を与えることができると共に、給電用導電体を保護するセラミック体との接合が良好な半導体ウエハ用セラミック構造体を提案することにある。
発明の開示
発明者らは、上記目的の実現に向けて鋭意研究した結果、下記の要旨構成１〜１５にかかるセラミック接合体およびその製造方法と、半導体ウエハ用セラミック構造体を開発した。即ち、本発明は下記に示すとおりのものである。
１．  同種または異種の２以上のセラミック体を接合して得られる接合体であって、各セラミック体の接合界面に、この界面を中心としてその両側のセラミック体中に侵入するようにして粒成長したセラミック成長粒子を存在させる一方で、この接合界面からは焼結助剤の層をなくしたことを特徴とするセラミック接合体。
２．  同種または異種の２以上のセラミック体を接合して得られる接合体であって、各セラミック体の接合界面に、この界面を中心としてその両側のセラミック体中に侵入するようにして粒成長したセラミック成長粒子を存在させる一方で、この接合界面からは焼結助剤の層をなくし、かつ前記接合界面から３ｍｍの範囲内における各セラミック体中に含まれる焼結助剤を、最も高い濃度Ｃｈと最も低い濃度Ｃｌとの比率Ｃｈ／Ｃｌが、１〜１００の範囲内となるようにしたことを特徴とするセラミック接合体。
３．  同種または異種の２以上のセラミック体を接合して得られる接合体であって、各セラミック体の接合界面に、この界面を中心としてその両側のセラミック体中に侵入するようにして粒成長したセラミック成長粒子を存在させる一方で、この接合界面からは焼結助剤の層をなくし、かつその接合界面を中心として一方の側にあるセラミック体中の焼結助剤の濃度が、接合界面の焼結助剤の濃度よりも高く、一方で、その接合界面を中心とした他方の側にあるセラミック体中の濃度は、接合界面の焼結助剤の濃度よりも低くなっていることを特徴とするセラミック接合体。
４．  前記セラミック体は、少なくともその一方に焼結助剤および／または５０〜５０００ｐｐｍのカーボンを含有することを特徴とする請求の範囲１〜３に記載のセラミック接合体。
５．  同種または異種の２以上のセラミック体を接合してセラミック接合体を製造するにあたり、接合界面に０．３ｍｏｌ／ｌ〜１ｍｏｌ／ｌの濃度の焼結助剤の溶液を塗布し、１８４０℃を超える温度で焼成することを特徴とするセラミック接合体の製造方法。
６．  同種または異種の２以上のセラミック体を接合するにあたり、接合すべき一方の側にあるセラミック体には焼結助剤を含有せしめ、他方の側にあるセラミック体には、焼結助剤を含有させないか、前記一方の側のセラミック体の焼結助剤の含有量よりも相対的に少ないものとし、次いで、これらのセラミック体どうしを接触させたのち焼成することを特徴とするセラミック接合体の製造方法。
７．  前記焼結助剤の含有量は、基板については０．５〜２０％、セラミック体については０〜１０％としたことを特徴とする６に記載のセラミック接合体の製造方法。
８．  内部に導電体を有するセラミック基板と、内部に前記基板内導電体と電気的に接続される給電用導電体を有し、かつ前記セラミック基板と突き合わせ接合されるセラミック体と、からなるセラミック構造体において、前記セラミック体が、前記セラミック基板の半導体ウエハの処理領域外の部分において接合していることを特徴とする半導体ウエハ用セラミック構造体。
９．  半導体ウエハの処理領域が、半導体ウエハと対向する前記セラミック基板の面であることを特徴とする８に記載の半導体ウエハ用セラミック構造体。
１０．  前記セラミック基板およびセラミック体は、窒化物セラミック、酸化物セラミックおよび炭化物セラミックのいずれか１以上からなることを特徴とする８または９に記載の半導体ウエハ用セラミック構造体。
１１．  １００〜７００℃の温度領域で使用されるものであることを特徴とする８〜１０のいずれか１に記載の半導体ウエハ用セラミック構造体。
１２．  内部に導電体を有するセラミック基板と、内部に前記基板内導電体と電気的に接続される給電用導電体を有し、かつ前記セラミック基板と突き合わせ接合されるセラミック体とからなるセラミック構造体において、各セラミック体の接合界面に、この界面を中心としてその両側のセラミック体中に侵入するようにして粒成長したセラミック成長粒子を存在させる一方で、この接合界面からは焼結助剤の層をなくしたことを特徴とする半導体ウエハ用セラミック構造体。
１３．  前記接合界面から３ｍｍの範囲内における各セラミック体中に含まれる焼結助剤の量は、最も高い濃度Ｃｈと最も低い濃度Ｃｌの比率Ｃｈ／Ｃｌが、１〜１００の範囲内にあることを特徴とする１２に記載のセラミック構造体。
１４．  接合界面を中心として一方側にあるセラミック体中の焼結助剤の濃度が、接合界面の焼結助剤の濃度よりも高く、一方で、その接合界面を中心とした他方の側にあるセラミック体中の濃度は、結合界面の焼結助剤の濃度よりも低くなっていることを特徴とする１２または１３に記載した半導体ウエハ用セラミック構造体。
１５．  前記セラミック基板の焼結助剤の含有量を、０．５％〜２０％とし、接合界面付近を除く保護用セラミック体中の焼結助剤の含有量を、０〜１０％とすることを特徴とする１４に記載の半導体ウエハ用セラミック構造体。
発明を実施するための最良の形態
本発明は、同種または異種の２以上のセラミック体を接合して得られる接合体であって、各セラミック体の接合界面に、この界面を中心としてその両側のセラミック体中に侵入するようにして粒成長したセラミック成長粒子を存在させる一方で、この接合界面からは焼結助剤の濃縮した層をなくしたことを特徴とするセラミック接合体である。
このようなセラミック接合体では、接合界面に互いに他方に拡散した粒成長したセラミック成長粒子が、双方のセラミック体を跨がるようにして延びた状態で存在する結果、接合剤を介在させることなく該セラミック体どうしを強固に接合することができるのである。
従って、このような形態で接合しているセラミック接合体の場合、接合界面には焼結助剤の層、すなわち、焼結助剤の濃度の高い層（焼結助剤の豊富な層、焼結助剤の濃縮した層）が実質的には存在しないことが特徴である。実際、発明者らの実験によると、後述するように、接合界面には電子顕微鏡レベルでも濃い（局在した）焼結助剤は見当らず、また、蛍光Ｘ線測定法にて界面近傍の焼結助剤の量を調べても、接合界面とセラミック体内部との間では有意な差が認められなかった。
つまり、セラミック体中には焼結助剤が存在するが、本来は接合のために存在すると考えられていた接合界面には、驚くことに、焼結助剤が濃縮ないし局在化した様子は全く見られなかったのである。
しかも、発明者らの研究によると、従来技術の説明とは異なり、従来のように接合界面に焼結助剤を濃縮させて局在化させると、この部分は著しくもろくなり、粒子どうしが入り交じって結合していたとしても、この焼結助剤層の部分を起点に破壊が起きやすいことを知見した。
本発明の他の実施形態は、同種または異種の２以上のセラミック体を接合して得られる接合体であって、各セラミック体の接合界面に、この界面を中心としてその両側のセラミック体中に侵入するようにして粒成長したセラミック成長粒子を存在させる一方で、この接合界面からは焼結助剤の濃度の高い濃縮した層をなくし、かつ前記接合界面から３ｍｍの範囲内におけるセラミック体中に含まれる焼結助剤の量を、最も高い濃度Ｃｈと最も低い濃度Ｃｌとの比率Ｃｈ／Ｃｌが、１〜１００の範囲内となるようにしたことを特徴とするセラミック接合体である。
なお、この場合、前記接合界面の焼結助剤の濃度Ｃｍは、ＣｈとＣｌとの間の値となることが好ましい。もし、ＣｈとＣｌが実質的に同じ値であれば、接合界面における焼結助剤の濃度Ｃｍもそれらの値に実質的に一致することになる。また、ＣｈとＣｌは、接合界面を挟んで相対する側のセラミック体中に存在することが好ましい。
セラミック体中に含まれる焼結助剤の最も高い濃度Ｃｈと最も低い濃度Ｃｌとの比率Ｃｈ／Ｃｌが１〜１００、好ましくは１．１〜２５であることが必要であるが、この比率が１未満は定義上なく、一方で１００を超えると接合界面付近で歪みが発生してしまう。それは、焼結助剤というのは、セラミック体を収縮させる性質があるため、もし濃度差が大きいと、昇温した場合に接合界面で歪みや反りを発生しやすくするらである。そして、もし歪みが発生すると、セラミック基板が傾いてしまい、ウエハなどを均一に加熱することが困難になる。
なお、セラミック体の上記焼結助剤濃度の測定に当っては、蛍光Ｘ線分析計もしくは、エネルギー分散型特性Ｘ線分光器（ＥＤＳ）を使用する。マトリックスを構成する元素のピーク強度と焼結助剤のピーク強度の比率から濃度を測定する。たとえば、ＡＬＮマトリックス（セラミック基板）中にＹ２Ｏ３（焼結助剤）が存在する場合は、アルミニウムのピーク強度とイットリウムのピーク強度から計算する。すなわち（Ｉ（Ｙ）／２×（Ｉ（ＡＬＮ）＋Ｉ（Ｙ）））×１００％で計算される。
さらに、このような濃度測定は、接合界面から一方のセラミック側へ向けて３ｍｍ範囲内の位置、また、接合界面から他方のセラミック側へ向けて３ｍｍ範囲内の位置で行う。
本発明のさらに他の実施形態は、同種または異種の２以上のセラミック体を接合して得られる接合体であって、各セラミック体の接合界面に、この界面を中心としてその両側のセラミック体中に侵入するようにして粒成長したセラミック成長粒子を存在させる一方で、この接合界面からは焼結助剤の濃度の高い濃縮した層をなくし、その接合界面を中心として一方側にあるセラミック体中の焼結助剤の濃度が、接合界面の焼結助剤の濃度よりも高く、一方、その接合界面を中心とした他方の側にあるセラミック体中の濃度は、接合界面の焼結助剤の濃度よりも低くなっていることを特徴とするセラミック接合体である。
このようなセラミック接合体は、焼結助剤がセラミック体の接合界面を縦断して濃度勾配をもつように構成されており、ちょうど接合界面部分には焼結助剤の豊富な濃縮層はない。つまり、接合界面を中心として、各セラミック体側に向かってセラミック体を構成する粒子がそれぞれ粒子成長して、互いに他方のセラミック体中に侵入してこれらを互いに引き付け合っているのである。このような接合形態は、一方のセラミック体に焼結助剤を含有させ、他方のセラミック体には焼結助剤を含有させないか、あるいは焼結助剤の含有量を相対的に少なくして両者を接合し、焼成することも得ることができる。
つまり、焼結助剤の多い方から少ない方へ焼結助剤が拡散することで、接合界面でセラミックの焼結粒子が成長し、セラミック体どうしを強固に接合させているのである。このようなにして得られるセラミック接合体は、焼結助剤の水溶液などを使用しないため製法が簡単なだけでなく、接合強度も大きくなる。これは、焼結助剤の量が存在しないか、あるいは焼結助剤の少ない側のセラミックはもともと焼結が進行しておらず、焼結助剤が拡散することでセラミック粒子が大きく成長するようになるためであると考えられる。
図５は、このような濃度勾配を持つ接合構造の電子顕微鏡写真（×１５００）であるが、焼結助剤の少ない側（シャフト側）は、焼結助剤の多い側（熱板側）よりも粒子径が大きく、粒成長がより進行していることがわかる。
前記焼結助剤の濃度が相対的に高い側の焼結助剤の含有量は、０．５〜２０％であることが望ましい。その理由は、０．５％未満では接合強度が低下してしまうからである。なお、前記焼結助剤としては、イットリウム化合物またはイッテルビウム化合物が望ましい。これらの焼結助剤は少なくとも一方のセラミック体内に予め含有させておくことが望ましい。その理由は、接合界面でセラミック粒子の成長が速くなり、そのために接合界面における焼結助剤の濃縮層を消失させる作用が生じるようになるからである。
なお、本発明において焼結助剤とは、セラミックスの焼結を促進させる作用をもつ物質を意味し、接合助剤と同義である。接合は、焼結反応の原理を利用しているからである。その焼結助剤としては、前記イットリウム化合物またはイッテルビウム化合物のうち、イットリウムハロゲン化物、イッテルビウムのハロゲン化物がよい。これらは、還元力があり、接合界面の酸化膜を取り除いて、接合助剤の拡散を助けるものと推定されるからである。また、水溶性であり塗布溶液を作りやすい。
次に、上記セラミック体どうしを接合させる方法を説明する。
第１の方法は、同種または異種の２以上のセラミック体を接合するにあたり、接合界面に０．３ｍｏｌ／ｌから１ｍｏｌ／ｌ未満の濃度の焼結助剤の溶液を塗布し、１８４０℃を超える温度で焼成する方法である。この方法において、焼結助剤の濃度を０．３ｍｏｌ／ｌ未満とする理由は、特許第２７８３９８０号に記載しているように、接合界面に助剤の濃度を焼結助剤の濃度の高い濃縮した層（白い連続した線で標記している）ができてしまい、強度が不十分になるからである。その原因はよくわわからないが、濃度が薄すぎて還元力が弱くなり、接合界面の酸化膜を除去できないためであると推定している。また、１ｍｏｌ／ｌ以上では、焼結助剤が拡散しきれず、やはり焼結助剤の濃度の高い濃縮した層が出現する。さらに、１８４０℃以下の焼成温度では、焼結助剤の拡散が進行せず、やはり焼結助剤の濃縮した層が出現する。焼成時間は、３０分から３時間が望ましい。
つまり、この濃度範囲は、焼結助剤の濃度の高い濃縮した層（白い連続した線と標記している）ができず、強度が高い特異的な範囲といえる。このことは、図４からもうかがえる。図４は、横軸が左からイットリムの濃度が０．７ｍｏｌ／ｌ、０．８５ｍｏｌ／ｌ、１．００ｍｏｌ／ｌの溶液を塗布した場合の接合界面の写真であり、縦軸が上から１８６０℃、１０８４  ０℃、１８２０℃の焼成温度で処理した場合の接合界面の写真である。
これらの写真からわかるように、０．７ｍｏｌ／ｌ、０．８５ｍｏｌ／ｌの水溶液を使用し、１８６０℃の焼成条件では、接合界面にはイットリアの層は存在していない。しかし、１ｍｏｌ／ｌの水溶液では、どの温度でも接合界面に白いすじが確認でき、イットリアの層が存在する。また、０．７ｍｏｌ／ｌ、０．８５ｍｏｌ／ｌの水溶液を使用しても１８４０℃以下の焼成条件では白いすじが確認され、イットリアの層が存在する。
他のセラミック接合体の製造方法としては、同種または異種の２以上のセラミック体を接合するにあたり、接合すべき一方の側にあるセラミック体には焼結助剤を含有せしめ、他方の側にあるセラミック体には、焼結助剤を含有させないか、前記一方の側のセラミック体の焼結助剤の含有量よりも相対的に少ないものとし、次いで、これらのセラミック体どうしを接触させたのち焼成する方法である。
このような製造方法によれば、焼結助剤の多い方から少ない方へと焼結助剤の拡散が起こり始め、焼結助剤の少ない側へ侵入して境界を崩すと共に、焼結助剤の少ない側のセラミックはもともと焼結が進行していないことから、このような焼結助剤の拡散とともにセラミック粒子を接合界面において大きく成長させることができる（図５参照）。
この例においても、焼結助剤の多い側のセラミック体中の焼結助剤の含有量は、０．５％以上であることが望ましい。焼結助剤の含有量が０．５重量％未満では接合強度が低下するからである。
接合界面の面粗度は、Ｒｍａｘで１００μｍ以下がよい。Ｒｍａｘで１００μｍを超えると接合強度が低下してしまうからである。なお、Ｒａをいくら小さくしてもＲｍａｘが１００μｍを超えていると接合強度が低下する。ＲａよりもＲｍａｘの調整が必要である。接合強度は、窒化アルミニウムを使用した場合では、四点曲げ試験で７００ＭＰａであった。これに対して焼結助剤の濃度の高い濃縮した層（豊富な層）が存在する場合は、４００ＭＰａと低いことがわかっている。
次に、上述したセラミック接合体を用いた本発明の応用例を説明する。
この例は、内部に導電体を有するセラミック基板と、内部に前記基板内導電体と電気的に接続される給電用導電体を有し、かつ前記セラミック基板と接合されるセラミック体と、からなるセラミック構造体において、前記セラミック体は、半導体ウエハの処理領域外において前記セラミック基板と接合されていることを特徴とする半導体ウエハ用セラミック構造体である。
このようなセラミック構造体では、前述したように、接合界面の両側に向かってセラミック体を構成する粒子が互いに粒成長してセラミック体とセラミック基板とを粒子拡散接合させた状態となる。しかも、このような構造体では、接合界面に焼結助剤の濃度の高い濃縮した層は実質的に存在しないものになっている。それは、電子顕微鏡観察でも明らかで、また、蛍光Ｘ線測定法にて界面近傍の焼結助剤の量を調べても、接合界面とセラミック体内部とでは有意な差がみられないことから明らかである。つまり、接合界面に面するセラミック体の側には焼結助剤が存在するが、接合界面自体には焼結助剤が濃縮した状態ではない。つまり焼結助剤（接合助剤）の濃縮した部分（豊富な層）が形成されていないのである。発明者らの知見では、このような焼結助剤の層はもろく、粒子がせっかく成長して入り交じるように結合していたとしても、この焼結助剤の層を起点に破壊が起きやすいということがわかった。この点、本発明のように濃縮した焼結助剤の層が接合界面からは排除されており、一方でセラミック体とセラミック基板とが界面に跨る成長粒子の介在によって完全に一体化したものとなる。このような接合構造ではまた、気密性が確保され、セラミック体の内部の給電用導電体が外部の雰囲気ガスによって腐食されるようなこともない。本発明では、１×１０−１１（Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ）以下のヘリウムリーク量を達成している。
以上、説明したように、本発明にかかるセラミック構造体については、セラミック基板とセラミック体との接合界面には焼結助剤の濃縮した層が存在せず、その接合界面を中心としてその両側の３ｍｍまでの範囲内において、焼結助剤の最も高い濃度Ｃｈと最も低い濃度Ｃｌとの比率Ｃｈ／Ｃｌが１〜１００である。
なお、この場合において、前記接合界面の焼結助剤の濃度Ｃｍは、ＣｈとＣｌとの間の値となることが好ましい。もし、ＣｈとＣｌが実質的に同じ値であれば、接合界面における焼結助剤の濃度Ｃｍもそれらの値に実質的に一致することになる。また、ＣｈとＣｌは、接合界面を挟んで相対する側のセラミック体中に存在することが好ましい。
セラミック体中に含まれる焼結助剤の最も高い濃度Ｃｈと最も低い濃度Ｃｌとの比率Ｃｈ／Ｃｌが１〜１００、好ましくは１．１〜２５であることが必要であるが、この比率が１未満は実質上はなく、一方で１００を超えると接合界面付近で歪みが発生してしまう。それは、焼結助剤というのは、セラミック体を収縮させる性質があるため、もし濃度差が大きいと、昇温した場合に接合界面で歪みやそりが発生しやすいからである。歪みが発生するとセラミック基板が傾いてしまい、ウエハなどを均一に加熱することが困難になる。
前記セラミック構造体において、セラミック基板とセラミック体との接合界面には、焼結助剤の濃縮層が存在せず、その接合界面を中心として一方の側のセラミック体中の焼結助剤の濃度がこの接合界面の焼結助剤の濃度よりも高く、この接合界面を中心として反対側のセラミック体中の焼結助剤の濃度よりも低いことが望ましい。
このようなセラミック接合体は、焼結助剤がセラミック体の接合界面を縦断して濃度勾配をもつように構成されており、ちょうど接合界面部分には焼結助剤の豊富な濃縮層はないが、接合界面を中心として、各セラミック体側に向かってセラミック体を構成する粒子がそれぞれ粒子成長して、互いに他方のセラミック体中に侵入してこれらを互いに接合させていることに変わりはない。このような接合形態は、一方のセラミック体に焼結助剤を含有させ、他方のセラミック体には焼結助剤を含有させないか、あるいは焼結助剤の含有量を相対的に少なくして両者を接合させてから、焼成することで得ることができる。
つまり、焼結助剤の多い方から少ない方へ焼結助剤が拡散することで、接合界面でセラミックの焼結粒子が成長し、セラミック体どうしを強度に接合させていけるのである。このような接合体は、焼結助剤の水溶液などを使用しないため製法が簡単なだけでなく、接合強度も高くなる。
前記セラミック基板の焼結助剤の含有量は、０．５％〜２０％であり、セラミック体中の焼結助剤の含有量は、接合界面付近を除いて０〜１０％であることが望ましい。焼結助剤の含有量が０．５重量％未満では接合強度が低下するからである。また、焼結助剤の濃度が０．５重量％未満では、焼結が進行しておらず、気孔が存在するため昇温により自重でそりが発生し、２０％を超えると焼結助剤が多すぎて焼結が進行してしまい、セラミック基板が自重でそってしまう。いずれにせよ均一加熱することができない。また、セラミック体中の焼結助剤の存在量が、１０％を超えると熱伝導率が高くなり、セラミック基板をヒータとして機能させようとするとセラミック体に熱が伝達流出してしまいセラミック基板の加熱面温度均一性が低下してしまうのである。
濃度の測定は、蛍光Ｘ線分析計もしくは、エネルギー分散型特性Ｘ線分光器（ＥＤＳ）を使用する。マトリックスを構成する元素のピーク強度と焼結助剤のピーク強度の比率から濃度を形成する。たとえば、ＡＬＮマトリックス中にＹ２Ｏ３が存在する場合は、アルミニウムのピーク強度とイットリウムのピーク強度から計算する。すなわち（Ｉ（Ｙ）／２×（Ｉ（ＡＬＮ）＋Ｉ（Ｙ）））×１００％で計算される。
次に、本発明のさらに他の構造体の例を説明する。
この例のものは、セラミック基板の内部に導電体（抵抗発熱体）を有し、一方、その導電体と電気的に接続される給電用導電体を有するとともに、前記セラミック基板と接合するセラミック体とからなる半導体ウエハ用セラミック構造体において、前記セラミック体は、半導体ウエハの処理領域外で前記セラミック基板と接合されていることを特徴とする半導体ウエハ用セラミック構造体である。
このような構成のセラミック構造体によれば、半導体ウエハの処理領域外で前記セラミック基板と接合されているため、特に１００〜７００℃という高温でウエハを加熱する場合でも、保護機能をもつ前記セラミック体から熱が奪われるようなことがなく、ひいてはウエハ加熱面の温度を均一化することができる。しかも、セラミック体が、給電用導電体を保護しているため、腐食性のガス中にあっても腐食を招くことなく使用することができるのである。
以上説明したセラミック構造体は、ＣＶＤ装置、スパッタ装置など、半導体製造・検査装置の種々の部分に使用することができる。本発明では、セラミック基板内部の導電体は、抵抗発熱体、ガード電極、グランド電極、プラズマ電極、ＲＦ電極のいずれにも適用してもよい。また、導電体は複数でもよい。前記セラミック基板の半導体ウエハの処理領域は、半導体ウエハと対向する表面および半導体ウエハと対向する表面である。ヒータとして使用する場合は、半導体ウエハの処理領域は、ウエハ加熱領域となる。
次に、本発明にかかる前記セラミック構造体の具体例について、図１に基づき説明する。図１では、セラミック基板１の内部に抵抗発熱体として機能する導電体２が埋設されている例である。この例において、セラミック基板１には、腐食性ガスから給電用導電体６を保護するためのセラミック体５が突き合わせ接合されている。その接合方法は、基本的に上述したように焼結助剤を利用する。なお、前記導電体６は、その中心部分に放電加工で孔が形成されており、その孔からろう材７を注入してスルーホール（パッド）４と導電体６を接合する。このような構造では、保護機能をもつ前記セラミック体５が、ウエハ加熱領域の外にあるため、このセラミック体によって熱が奪われることがないので、板面全面の温度の均一性が確保しやすくなる。
保護機能をもつ前記セラミック体５の製造方法としては、図３に示すように、一部を欠損させたグリーンシートと欠損させていないグリーンシートとを積層し、導電ペーストを印刷して欠損部分を充填する（Ａ）。次に焼結させ（Ｂ）、これを切断して円柱状に加工（Ｃ）するのである。
前記セラミック基板１の厚さは、２５ｍｍ以下がよい。セラミック基板１の厚さが２５ｍｍを超えると、セラミック基板の熱容量が大きくなり、特に、温度制御手段を設けて加熱、冷却すると、熱容量の大きさに起因して温度追従性が低下してしまうからである。また、このセラミック基板１の厚さは、１０ｍｍ以下、特に５ｍｍ以下がより望ましい。１０ｍｍを超えると、２００℃以上での熱容量が大きくなり、温度制御性、半導体ウエハを載置する面の温度均一性が低下しやすくなるからである。
前記セラミック基板１は、１００〜７００℃の温度領域で使用することができる。とくに、１００℃以上の温度領域では、セラミックのヤング率が低下してそりが発生しやすくなるので、本発明に係る基板を用いることは有益である。
前記セラミック基板１は、半導体ウエハＷのリフタピンを挿通するための貫通孔を複数設けてなることが望ましい。貫通孔の直径は、０．５ｍｍ〜３０ｍｍとする。なお、前記セラミック基板では、半導体ウエハＷをセラミック基板１の一面に接触させた状態で載置するほか、セラミック表面の凸部、半導体ウエハを支持ピン（あるいはリフタピン）などで支持し、セラミックス基板１との間に一定の間隔を保って保持する場合もある。このような半導体ウエハの載置・保持面を、以下においては、ウエハ処理面と表現する。なお、セラミック基板と半導体ウエハとの距離を一定に保って加熱する場合、その離間距離は、５０から５０００μｍが望ましい。
セラミック基板と半導体ウエハとの距離を一定に保って加熱する場合は、ウエハとセラミック基板の保持面との距離が一定にならないと、ウエハを均一に加熱することができない。このため、セラミック基板の反り量を小さくする必要があり、本発明が特に有利に作用する。本発明では、反り量は、１００℃〜７００℃の温度域で使用した場合に、７０μｍ未満であることが望ましい。７０μｍを超えると、セラミック基板の処理面（加熱面）とウエハとの距離が不均一になってしまい、ウエハの均一加熱ができないからである。
セラミック基板の直径が２５０ｍｍを超えるものに限定したのは、半導体ウエハの直径は、１０インチ以上が主流となり、セラミック基板にも大型化が求められているからである。上記セラミック基板は、１２インチ（３００ｍｍ）以上であることが望ましい。次世代の半導体ウエハの主流となるからである。また、セラミック基板の直径が２５０ｍｍを超えるものは高温で自重等により反りが発生しやすくなる。このような反りは厚さ２５ｍｍ以下のセラミックで顕著である。本発明では、このような高温での反りが発生しやすいセラミック基板中の焼結助剤濃度を調整して反りを防止することができるのである。
上記導電体は、セラミック基板のウエハの処理面の反対側面から厚さ方向に７０％の位置、特に６０％の位置までの領域または上記反対側の面に設けることが望ましい。反りは、自重により発生するか、または、ウエハプローバの場合は、プローブの圧力により発生する。上記導電体としては、導電性セラミック、金属箔、金属焼結体、金属線などが挙げられる。また、上記導電体が抵抗発熱体として機能する場合は、セラミック基板のウエハ処理面の反対側面から厚さ方向に８０％の位置までに形成するが、特に５０％の位置までの領域または上記反対側面に設けることが望ましい。これは、発熱体からセラミック基板の内部を通ってウエハ処理面に熱が伝達される場合、セラミック基板中で拡散して均熱化するためであり、ウエハ処理面と発熱体との距離は大きい方がウエハ処理面の表面温度を均一化しやすいからである。
気孔率や最大気孔の気孔径は、焼結時の加圧時間、圧力、温度、ＳｉＣやＢＮなどの添加物で調整する。ＳｉＣやＢＮは焼結を阻害するため、気孔を導入させることができる。
本発明のセラミック基板を構成するセラミック材料は特に限定されるものではなくが、例えば、窒化物セラミック、炭化物セラミック、酸化物セラミック等が挙げられる。上記窒化物セラミックの例としては、金属窒化物セラミック、例えば、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化チタン等が挙げられる。
また、上記炭化物セラミックの例としては、金属炭化物セラミック、例えば、炭化ケイ素、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化タンタル、炭化タンステン等が挙げられる。また、上記酸化物セラミックの例としては、金属酸化物セラミック、例えば、アルミナ、ジルコニア、コージェライト、ムライト等が挙げられる。
これらのセラミックは単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。これらのセラミックの中では、窒化物セラミック、酸化物セラミックが好ましい。高温で反りが発生しにくいからである。また、窒化物セラミックの中では窒化アルミニウムが最も好適である。熱伝導率が１８０Ｗ／ｍ・Ｋと最も高いからである。
本発明においては、先に述べたようにセラミック基板中には焼結助剤（接合助剤）を含有することが望ましい。焼結助剤としては、アルカリ金属酸化物、アルカリ金属塩化物、アルカリ金属硝酸塩、アルカリ土類金属酸化物、アルカリ土類金属塩化物、アルカリ土類金属硝酸塩、希土類酸化物、希土類塩化物、希土類硝酸塩を使用することができ、これらの焼結助剤のなかでは、特にＣａＯ、Ｙ２Ｏ３、塩化イットリウム、塩化イッテルビウム、Ｎａ２Ｏ、Ｌｉ２Ｏ、Ｒｂ２Ｏ３が好ましい。また、アルミナを使用してもよい。これらの含有量としては、０．１〜２０重量％が望ましい。塩化物は水溶性であるため、塗布する場合は有利であり、還元力があるため接合界面の酸化膜を除去しながらからセラミック内部へ拡散が容易になると推定されるからである。
本発明では、各セラミック体中に５０〜５０００ｐｐｍのカーボンを含有していることが望ましい。それは、カーボンの存在により、接合強度を低下させずに接合界面に熱抵抗を形成することができるからである。これは、焼結助剤により接合界面でセラミック粒子が成長する際にカーボンを非晶質状態で取り込めるため、あるいは結晶中に固溶してセラミック粒子の結晶性を低下させているためと考えられる。カーボンは、通常、熱伝導率を改善するために使用されるのであるが、本発明ではむしろ熱抵抗として作用させるために使う。このため、セラミック体から他のセラミック体への熱伝導率を接合強度の低下を招くことなく防止することができる。カーボン量が少なすぎると熱抵抗の作用は確認できず、逆にカーボン量が多すぎるとカーボンの持つ本来のセラミックを接合できない。そのカーボン量は、５０〜５０００ｐｐｍが最も接合に有利である。このような熱抵抗を接合界面に形成することで、セラミック基板からセラミック体へ熱が伝達してしまい、セラミック基板をヒータとして使用した場合に、加熱面の温度分布が不均一になることを効果的に防止できるようになるのである。なお、通常セラミック粉末を焼結させる場合、バインダーを使用するが、脱脂することが普通であり、カーボンは３０ｐｐｍ以下である。カーボンは、セラミック基板、セラミック体（セラミック保護体）いずれか一方、または両方に含有していてもよい。カーボンを含有させることにより、セラミック基板を黒色化することができ、ヒータとして使用する際に輻射熱を充分に利用することができるからである。
カーボンは、非晶質のものであっても、結晶質のものであってもよい。非晶質のカーボンを使用した場合には、高温における体積抵抗率の低下を防止することができ、結晶質のものを使用した場合には、高温における熱伝導率の低下を防止することができるからである。従って、用途によっては、結晶質のカーボンと非晶質のカーボンの両方を併用してもよい。また、カーボンの含有量は、２００〜２０００ｐｐｍがより好ましい範囲である。
セラミック基板にカーボンを含有させる場合には、その明度がＪＩＳ  Ｚ  ８７２１の規定に基づく値でＮ６以下となるようにカーボンを含有させることが望ましい。この程度の明度を有するものが輻射熱量、隠蔽性に優れるからである。
ここで、明度のＮは、理想的な黒の明度を０とし、理想的な白の明度を１０とし、これらの黒の明度と白の明度との間で、その色の明るさの知覚が等歩度となるように各色を１０分割し、Ｎ０〜Ｎ１０の記号で表示したものである。実際の明度の測定は、Ｎ０〜Ｎ１０に対応する色票と比較して行う。この場合の小数点１位は０または５とする。
本発明のセラミック基板は、半導体の製造や半導体の検査を行うための装置に用いられるセラミック基板であり、具体的な装置としては、例えば、静電チャック、ウエハプローバ、ホットプレート、サセプタ等が挙げられる。セラミック基板に埋設される導電体（抵抗発熱体）としては、例えば、金属または導電性セラミックの焼結体、金属箔、金属線等が挙げられる。金属焼結体としては、タングステン、モリブデンから選ばれる少なくとも１種が好ましい。これらの金属は比較的酸化しにくく、発熱するに充分な抵抗値を有するからである。
また、導電性セラミックとしては、タングステン、モリブデンの炭化物から選ばれる少なくとも１種を使用することができる。抵抗発熱体として使用する金属箔としては、ニッケル箔、ステンレス箔をエッチング等でパターン形成して抵抗発熱体としたものでもよい。パターン化した金属箔は、樹脂フィルム等ではり合わせてもよい。金属線としては、例えば、タングステン線、モリブデン線等が挙げられる。
【実施例】
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
（実施例１）ヒータ付きＡｌＮ製静電チャック（図１）
（１）空気中において、５００℃で１時間焼成した窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径１．１μｍ）１００重量部、イットリア（平均粒径：０．４μｍ）４重量部、アクリルバインダ１１．５重量部、分散剤０．５重量部および１−ブタノールとエタノールとからなるアルコール５３重量部を混合したペーストを用い、ドクターブレード法による成形を行って、厚さ０．４７ｍｍグリーンシートを得た。
（２）前記グリーンシートを８０℃で５時間乾燥した後、加工が必要なグリーンシートに対し、パンチングにより直径１．８ｍｍ、３．０ｍｍ、５．０ｍｍの半導体ウエハ支持ピン（リフタピン）を挿通するための貫通孔となる部分、給電用導電体と接続するためのスルーホール（パッド）４となる部分を設けた。
（３）平均粒子径１μｍのタングステンカーバイト粒子１００重量部、アクリル系バインダ３．０重量部、α−テルピネオール溶媒３．５重量部および分散剤０．３重量部を混合して導体ペーストＡを調製した。
（４）外部端子を接続するためのスルーホール用（パッド）４の貫通孔に導体ペーストＡを充填した。そして、抵抗発熱体のパターンが印刷形成されたグリーンシートに、さらにペーストを印刷しないグリーンシートを上側（加熱面）に３４〜６０枚、下側に１３〜３０枚積層し、これらを１３０℃、８０ｋｇ／ｃｍ２の圧力で圧着して積層体を形成した。
（５）前記積層体を窒素ガス中、６００℃で５時間脱脂し、１８９０℃、圧力１５０ｋｇ／ｃｍ２で３時間ホットプレスし窒化アルミニウム製の板状体１とした。
（６）上記（１）で得られたグリーンシートおよび（３）のペーストを使用して、長尺状にタングステンカーバイドが埋設形成されたセラミック板を焼結形成した（図３Ａ，Ｂ）。
これを、タングステンカーバイドに沿って切断して、円柱状に加工した（図３Ｃ）。さらに、放電加工でタングステンカーバードの導電体に貫通孔を形成し、保護機能を持つセラミック体５とした。
（７）セラミック体５の接合面に、０．７ｍｏｌ／ｌの塩化イットリウム水溶液を塗布して、乾燥し、このセラミック体５とセラミック基板１を１ｋｇ／ｃｍ２で加圧しながら窒素中で１８６０℃に加熱して３時間放置した。さらに、Ｎｉ−Ａｕからなる金ろう７を前記貫通孔から流し込んで９００℃で加熱リフローして接続を完了した。
（実施例２）
セラミック体５の接合面に、０．８５ｍｏｌ／ｌの塩化イットリウム水溶液を塗布して、乾燥し、このセラミック体５とセラミック基板１を１ｋｇ／ｃｍ２で加圧しながら窒素中で１８６０℃に加熱して３時間放置した。
（実施例３）
この実施例は、実施例１と同様であるが、セラミック基板として窒化珪素を使用した例である。
具体的には、窒化珪素（平均粒子径  ０．４μｍ）１００重量部、酸化イッテルビウム（平均粒径：０．４μｍ）１、２、４重量部、アクリルバインダ１１．５重量部、分散剤０．５重量部および１−ブタノールとエタノールとからなるアルコール５３重量部を混合したペーストを用い、ドクターブレード法による成形を行って、厚さ０．４７ｍｍのグリーンシートを得た。また、このグリーンシートに塗布した焼結助剤は、塩化イットリビウムの０．３ｍｏｌ／ｌの水溶液を使用した。
（比較例１）
実施例１と同様であるが、セラミック体５の接合面に、１ｍｏｌ／ｌの塩化イットリウム水溶液を塗布して、乾燥し、このセラミック体５とセラミック基板１を１ｋｇ／ｃｍ２で加圧しながら１８６０℃に加熱して３時間放置した。
（比較例２）
実施例１と同様であるが、セラミック体５の接合面に、０．２６ｍｏｌ／ｌの塩化イットリウム水溶液を塗布して、乾燥し、このセラミック体５とセラミック基板１を１ｋｇ／ｃｍ２で加圧しながら１８６０℃に加熱して３時間放置した。
（比較例３）
実施例１と同様であるが、セラミック体５の接合面に、０．７ｍｏｌ／ｌの塩化イットリウム水溶液を塗布して、乾燥し、このセラミック体５とセラミック基板１を１ｋｇ／ｃｍ２で加圧しながら１８４０℃に加熱して３時間放置した。
（実施例４）
この例では、実施例１と同様の接合方法を採用したが、導電体保護用セラミック体を図２に示すように、管状にしてウエハ加熱領域に設け、導電体として銅線を用いた。管状（筒状）の保護セラミック体は、次のようにして製造した。
窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径１．１μｍ）１００重量部、Ｙ２Ｏ３（平均粒径０．４μｍ）４重量部、アクリル系樹脂バインダ１１．５重量部、分散剤０．５重量部および１−ブタノールとエタノールとからなるアルコール５３重量部を混合した組成物を用い、スプレードライ法により顆粒を製造し、この顆粒を端部にフランジ部を有するほぼ円筒状の金型に入れ、常圧、１８９０℃で焼結させ、長さ２００ｍｍ、外径４５ｍｍ、内径３５ｍｍで端部にフランジ部を有する管状（筒状）体とした。
（実施例５）
（１）空気中、５００℃で１時間焼成した窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径１．１μｍ）１００重量部、イットリア（平均粒径：０．４μｍ）所定量、アクリルバインダ１１．５重量部、分散剤０．５重量部および１−ブタノールとエタノールとからなるアルコール５３重量部を混合したペーストを用い、ドクターブレード法による成形を行って、厚さ０．４７ｍｍのグリーンシートを得た。
（２）前記グリーンシートを８０℃で５時間乾燥した後、加工が必要なグリーンシートに対し、パンチングにより直径１．８ｍｍ、３．０ｍｍ、５．０ｍｍの半導体ウエハ支持ピン（リフタピン）を挿通する貫通孔となる部分、導電体と接続するためのスルーホール（パッド）４となる部分を設けた。
（３）平均粒子径１μｍのタングステンカーバイト粒子１００重量部、アクリル系バインダ３．０重量部、α−テルピネオール溶媒３．５重量部および分散剤０．３重量部を混合して導体ペーストＡを調製した。
（４）外部端子を接続するためのスルーホール用（パッド）４の貫通孔に導体ペーストＡを充填した。そして、抵抗発熱体のパターンが印刷形成されたグリーンシートに、さらにペーストを印刷しないグリーンシートを上側（加熱面）に３４〜６０枚、下側に１３〜３０枚積層し、さらに、ＲＦ電極パターン（格子状）８が印刷されたグリーンシートを積層、その上にパターン印刷していないグリーンシートを２枚積層、これらを１３０℃、８０ｋｇ／ｃｍ２の圧力で圧着して積層体を形成した。
（５）前記積層体を窒素ガス中、６００℃で５時間脱脂し、１８９０℃、圧力１５０ｋｇ／ｃｍ２で３時間ホットプレスし窒化アルミニウム製の板状体１とした。
（６）前記（１）で得られたグリーンシートにおいてイットリアを添加しない組成のもの、および前記（３）のペーストを使用して、長尺状にタングステンカーバイドが埋設形成されたセラミック板を焼結形成した（図３Ａ，Ｂ）。これを、タングステンカーバイドに沿って切断して、円柱状に加工した（図３Ｃ）。さらに、放電加工でタングステンカーバードの導電体に貫通孔を形成し、保護機能を持つセラミック体５とした。
（７）セラミック体５とセラミック基板１を２ｋｇ／ｃｍ２で加圧しながら所定温度で加熱して所定時間放置した。さらに、Ｎｉ−Ａｕからなる金ろう７を貫通孔から流し込んで９００℃で加熱リフローして接続を完了した（図７）
表１にセラミック基板の原料中に含まれるイットリア（焼結助剤）の濃度と、接合のための焼成温度、時間、および接合界面からセラミック基板側３ｍｍの位置の焼結助剤の濃度（Ｃｈ）、接合界面からセラミック保護体側３ｍｍの位置の焼結助剤の濃度（Ｃｌ）、接合界面の焼結助剤の濃度（Ｃｍ）をエネルギー分散型特性Ｘ線分光器ＥＤＳ（日立製作所  Ｓ−４３０ＦＥＳＥＭ）にて測定した他、カーボン濃度、接合強度、ヘリウムリーク量、ＣＦ４プラズマガス中での電極の腐食の有無、５５０℃昇温時の反り量、５５０℃のウエハの温度分布を調べた。カーボン濃度は、セラミック基板、セラミック保護体を粉砕して５００〜８００℃で加熱して発生するＣＯ２ガスを捕集して測定した。ヘリウムリーク量は、面積７０６．５ｍｍ２、厚さ１ｍｍの試料を用い、ヘリウムリークディテクタ（島津製作所製  「ＭＳＥ−１１ＡＵ／ＴＰ型」）により測定した。
この試験の結果、Ｃｈ／Ｃｌが１００を超えると、セラミック基板が歪んでしまい、ウエハの温度均一性が低下し、ヘリウムリーク量が増えて気密性が低下することがわかった。その結果、電極の腐食が発生することがわかる。Ｃｍの値は、Ｃｈ，Ｃｌの中間の値であった。
【表１】
2002083597.tif 000003
（実施例６）カーボン濃度と拡散性能との関係
実施例４と同様であるが、表２に示す条件でセラミック基板および保護用セラミックを作製し、セラミック基板にのみカーボンを添加した。また、管状（筒状）体は以下の組成のものを使用した。
窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径１．１μｍ）１００重量部、アクリル系樹脂バインダ１１．５重量部、分散剤０．５重量部および１−ブタノールとエタノールとからなるアルコール５３重量部を混合した組成物を用い、スプレードライ法により顆粒を製造し、この顆粒を端部にフランジ部を有するほぼ円筒状の金型に入れ、常圧、１８９０℃で焼結させ、長さ２００ｍｍ、外径４５ｍｍ、内径３５ｍｍで端部にフランジ部を有する管状（筒状）体とした。この保護用セラミック体には、焼結助剤は添加していない。
脱脂した成形体では、カーボンが３０ｐｐｍ程度しか残っていないが、カーボンを添加して５０〜５０００ｐｐｍとした試料では、加熱面の温度が低下しにくいことがわかる。なぜ熱抵抗ができるかは推測の域を出ないが、焼結助剤により接合界面でセラミック粒子が成長する際にカーボンを非晶質状態で取り込まれるため、あるいは結晶中に固溶してＡｌＮの結晶性を低下させているためと考えられる。
詳しいメカニズムは不明であるが、接合界面に焼結助剤が存在し、接合界面の両側に延びるようにセラミック粒子が粒成長してなり、セラミック体にカーボンが５０〜５０００ｐｐｍ存在していれば、熱抵抗が形成される。
【表２】
2002083597.tif 000004
次に、上掲の各実施例ならびに比較例のヒータについて、以下の評価試験を実施した。
評価試験の方法
（１）表面温度の均一性
セラミック基板のウエハ処理面における各場所での温度を、４００℃に昇温してサーモビュア（日本データム社製  ＩＲ１６２０１２−００１２）を用いて測定し、最低温度と最高温度との温度差を求めた。
（２）接合強度
四点曲げ試験により、接合強度を測定した。
上記評価試験の結果によると、実施例１、２、３では、加熱面の温度差は、１．０℃、１．０℃、１．５℃であったが、実施例４では、３℃であった。また、実施例１、２、３では、曲げ強度は７００ＭＰａ、７５０ＭＰａ、１５００ＭＰａであったが、比較例１、２、３でそれぞれ４００ＭＰａ、３８０ＭＰａ、４００ＭＰａであった。
ところで、特許第２７８３９８０号では、窒化珪素を使用した場合では、９００ＭＰａであり、本発明の実施例３はこれを上回るものである。
実施例１〜３では、接合界面には、焼結助剤であるイットリアの白い線は観察されなかったが、比較例１〜３では白い線が観察された。
図４から理解されるように、１８６０℃で焼成した場合に、０．７ｍｏｌ／ｌ、０．８５ｍｏｌ／ｌの濃度の塩化イットリウムを塗布しても、接合界面にはイットリアの白い線は観察されなかった。
エネルギー分散型特性Ｘ線分光器ＥＤＳ（日立製作所  Ｓ−４３０ＦＥＳＥＭ）の測定により、接合境界からセラミック基板側に３ｍｍ入った位置のイットリア濃度は、エネルギー分散型特性Ｘ線分光器による測定にて０．５２％、接合界面で０．５０％、接合界面からセラミック保護体側に３ｍｍ入った位置で０．４８％であり、おおむね同じ濃度であった。
比較例１では、接合境界からセラミック基板側に３ｍｍ変位した位置のイットリア濃度は、エネルギー分散型特性Ｘ線分光器による測定にて０．６２％、接合界面で４．２３％、接合界面からセラミック保護体側に３ｍｍ変位した位置では０．５６％であった。比較例２では、接合境界からセラミック基板側に３ｍｍ変位した位置のイットリア濃度は、エネルギー分散型特性Ｘ線分光器による測定にて０．２２％、接合界面で２．２３％、接合界面からセラミック保護体側に３ｍｍ変位位置で０．３６％であった。焼結助剤の量が少ないため、セラミック表面の酸化膜を除去できず、拡散が進まないものと推定される。
産業上の利用可能性
本発明は、ホットプレート（セラミックヒータ）や静電チャック、ウエハプローバサセプタのような、ＣＶＤ装置やスパッタ装置などの半導体の製造装置や半導体検査装置の各構成部材として用いられるものである。
【図面の簡単な説明】
図１は、本発明の半導体製造・検査装置用セラミック接合体の一例を模式的に示す縦断面図、図２は、従来のセラミック接合体を模式的に示す縦断面図、図３は、給電用導電体を保護するためのセラミック体の製造工程図、図４は、接合界面の電子顕微鏡写真である。図５は、接合界面の電子顕微鏡写真（×３０倍）、図６は、接合界面の電子顕微鏡写真（×１５００倍）、図７は、ＲＦ電極を有するセラミック構造体を模式的に示す縦断面図である。
【図１】
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【図２】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図３Ｃ】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【国際調査報告】
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