(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
カラム流出気体と相互作用をするバーナと当該相互作用の結果生じる物理化学的変化を検出する炎光光度検出器を備えたガスクロマトグラフにおいて、検出器の排気管に絞り弁を設けたことを特長とするガスクロマトグラフ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガスクロマトグラフに関する。より詳しくは、カラム流出気体と相互作用をするバーナと当該相互作用の結果生じる物理化学変化を検出する検知部を有する検出器、例えば炎光光度検出器（ＦＰＤ）や、水素炎イオン化検出器（ＦＩＤ）や、フレームサーミオニック検出器（ＦＴＤ）を備えたガスクロマトグラフ検出器に関する。
【０００２】
【従来の技術】
カラム流出気体と相互作用をするバーナと当該相互作用の結果生じる物理化学変化を検出する検知部を有する検出器は、バーナと検知部が一定の位置関係にある場合に一定の応答を示すものであり、バーナと検知部の位置関係が正しく保たれない場合には、検出感度が変化し極端な場合には応答がなくなる。
【０００３】
ＦＰＤを例にとって従来の検出器を説明する。図５は従来のＦＰＤ検出器の説明図である。カラム出口端４から流出するキャリアガスは、水素ガス調整器５からの水素ガス、空気調整器６からの空気と混合され、ノズル７から出て燃焼して炎８となる。キャリアガス中にイオウまたはリン化合物が含まれていると、これらの化合物が水素炎中で発する特異波長の光を石英窓１０および干渉フィルタを通じてホトマル９が受けて、これらの化合物に応答することになる。１３は排気流路であり、そのパイプ内径は固定されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
炎８は、キャリアガス、水素ガス、空気（助燃ガス）の３者のバランスで一定の位置、状態に保たれており、キャリアガスの流量に変動が生じれば、炎８の位置や状態が変化する。
【０００５】
ガスクロマトグラフ分析は、カラムに供給されるキャリアガスの圧力を一定にして分析する場合があり、一連の分析を最適な水素ガス、空気供給量で行った後、キャリアガス流量を変更して次の一連の分析を行うには、図５中の水素ガス調整器５と空気調整器６を調整して、キャリアガスを含めた、３者のガスの量の調整を図り、適切な炎を得る必要があった。
【０００６】
さらに、長時間にわたる一連の分析中にはカラム状態の変化が生じることがあり、この場合にも前記と同様に、水素ガス量と空気量を再度、個々別々に調整する必要があった。
【０００７】
また、ガスクロマトグラフ分析は、カラムに供給されるキャリアガスの流量を一定にして分析する場合が有り、キャリアガスの流量を最適に調整して、このキャリアガス量に適した、水素ガスと空気の供給量を設定した場合に炎の形成位置が妥当でない場合がある。このような場合の一例として図６を参照して説明する。
【０００８】
図６は、炎の位置が適切でない場合の模式図である。炎８はノズル７から離れて上方にあり、ホトマル９の石英窓１０から外れた位置にある。これでは、炎８でイオウまたはリン化合物が特定の波長の光を発しても、当該光がホトマル９に至らない。このため、ＦＰＤの感度の低下が起こるので、炎８を下方に移動させなければならない。
【０００９】
このように炎の形成位置が不適当な場合には、キャリアガスの流量決定に戻って3者の流量設定をやり直す必要があった。このためには、図５中の水素ガス調整器５と空気調整器６を調整して、キャリアガスを含めた、３者のガスの調整を図る必要があった。
【００１０】
以上、ＦＰＤの場合で説明したが、ＦＩＤやＦＴＤでも同様な炎の調整に関する問題点があり、これらの検出器を備えたガスクロマトグラフは水素と空気の両者場合によってはキャリアガスを含めた３者の流量を調整しなければならなかった。
【００１１】
本発明は、かような炎の位置、状態の調整を可能な限り容易に調整可能なガスクロマトグラフを提供することを課題とした。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するために、本発明は、カラム流出気体と相互作用をするバーナと当該相互作用の結果生じる物理化学的変化を検出する検知部を有する検出器を備えたガスクロマトグラフにおいて、検出器の排気管に絞り弁を設けたことを特長とする。
【００１３】
従来、一定かつ固定の開口部で大気圧に開放していた検出器の排気管に絞り弁を設けると、検出器に供給される水素ガスや空気の供給量が当該絞り弁の開閉度の調整により可能となる。また、検出器の排気管に絞り弁を設けると、検出器内部の圧力が当該絞り弁の開閉度の調整により可能となる。
【００１４】
このため、絞り弁の開閉度の調節で、炎の状態や位置の調節が可能となる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下実施例に基づいて、本発明を更に詳しく説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００１６】
図１は本発明にかかるＦＰＤを備えたガスクロマトグラフの説明図である。キャリアガスは、１のキャリアガス調整器により、その制御がおこなわれる。一定圧力で分析する場合には、キャリアガス調整器１は調圧器が使われ、一定流量で分析する場合には、マスフローコントローラが使われる。２は試料導入口、３はカラムである。
【００１７】
カラムを通ったキャリアガスはカラム出口端４からＦＰＤに入り、水素ガスと空気と合流する。５は水素ガスの調整器であり、６は空気の調整器であって、いずれも調圧器である。これらの混合ガスはノズル７の上部で炎８となる。９はホトマルであり、キャリアガス中の成分バンド中に含まれるイオウやリン化合物の発した光は、石英窓１０と干渉フィルタ１１を通過してホトマル９に至り電気信号に変換される。１２は冷却フィンである。
【００１８】
排気流路１３には、絞り弁１４が設けられている。
【００１９】
圧力一定で分析する場合には、絞り弁１４を調整し、出口流量を加減することにより、水素ガスと空気の流量比率を最適比率に保ったままで、キャリアガスを含めた全体の流量比率を変化させることができる。
【００２０】
また、流量一定で分析する場合には、水素ガスと空気の流量比率を最適比率に保ったままで、絞り弁の開閉のみで、炎の形成位置を上下に移動することができる。例えば、絞り弁を閉側にすれば炎の位置は下方に移動する。
【００２１】
続いて、絞り弁１４の具体例を説明する。
【００２２】
図２は絞り弁の一実施例の断面図である。排気流路１３の出口端部をテーパ状にして、絞り部分２２を形成し、さらに内周部分にネジを切っている。２１は外周にネジを切った中空栓であり、通常、先端は絞り部分２２に接触している。検出器の排気は中空栓２１の中空部分を通過して大気に開放されるが、中空栓２１を回転させ排気流路上流側に押し込むと中空部分の先端が狭まり、流路抵抗が増して、検出器内部の圧力が増加する。図３は中空栓２１の平面図である。
【００２３】
図４は絞り弁の他の実施例の断面図である。図２の中空栓２１の先端部に中空のゴム２３を配置してある。この実施例の絞り弁を用いれば、絞り部分をより小さな穴にすることができるので、より微妙な流量あるいは圧力の調整をすることができる。
【００２４】
【発明の効果】
本発明のクロマトグラフは、炎の水素ガスと空気の混合比率を最適に保ったままで、カラムを通過するキャリアガスの流量を調整できるので、クロマトグラフ分析の条件設定が容易となる。
【００２５】
また、流量一定で分析する場合には、水素ガスと空気の流量比率を最適比率に保ったままで、絞り弁の開閉のみで、炎の形成位置を上下に移動することができるので、水素ガスと空気の流量調整が容易となり省力化が図れる。
【００２６】
更に、炎を検出部に対して最適位置に保つことが容易となり、検出器の検出感度の向上がはかれる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は本発明にかかるＦＰＤを備えたガスクロマトグラフの説明図である。
【図２】図２は絞り弁の一実施例の断面図である。
【図３】図３は中空栓２１の平面図である。
【図４】図４は絞り弁の他の実施例の断面図である。
【図５】図５は従来のＦＰＤ検出器の説明図である。
【図６】図６は、炎の位置が変化した場合の模式図である。
【符号の説明】
１  キャリアガス調整器
２  試料導入口
３  カラム
４  カラム出口端
５  水素ガス調整器
６  空気調整器
７  ノズル
８  炎
９  ホトマル
１０  石英窓
１１  干渉フィルタ
１２  冷却フィン
１３  排気流路
１４  絞り弁
２１  中空栓
２２  絞り部分
２３  ゴム
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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