(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面が、０．３ｄｔｅｘ以下の極細繊維からなる起毛繊維で構成されてなる研磨布の製造方法であって、上下一対の加熱ローラを用いて、起毛長が０．０５〜０．５ｍｍである起毛繊維で構成されてなる研磨布表面が当たる加熱ローラの周速度を、もう一方の加熱ローラの周速度に対して高速条件とし、熱セットすることを特徴とする研磨布の製造方法。
【請求項２】
該加熱ローラの周速度差が、低速ローラの周速度に対して２〜５０％であるであることを特徴とする請求項１記載の研磨布の製造方法。
【請求項３】
該熱セットが、予め該研磨布表面を水および／またはスチームをスプレーした後熱セットするか、もしくは、該研磨布をスチーム雰囲気下で熱セットするものである請求項１または２に記載の研磨布の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高効率と高精度を同時に満足する研磨性に優れた研磨布の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
研磨布は、磁気ディスク、集積回路基板・部品、液晶ディスプレイ用基材、高性能レンズ類など研磨分野で広く使用され、最近各分野でミクロで複雑な基材を高精度で安定して研磨可能な研磨布が要求されている。特に、磁気ディスク等の記録媒体や集積回路基板（以下被研磨物という）は、近年めざましい技術革新により高容量化、高記憶密度化の要求が高まり、各種基板表面加工の高精度化が要求されている。このため、極細繊維を使用した研磨布が特開平６−２９５４３２号公報で開示され、直径５μｍ（約０．２５ｔｅｘ相当）以下の極細繊維を使用したテープ状の研磨布として開示している。また、特開平Ｈ１０−１８８２７２号公報では、同様の思想で０．１ｄｔｅｘ以下の極細繊維の織布、不織布、植毛、編組物のテープを用いる方法が開示されている。また、このような精密研磨方法として、被研磨物を平面の状態や垂直の状態で研磨する方法がある。水平な方法ではテーブル盤にシート状の研磨布を固定し、砥粒溶液を分散させながら被研磨物の研磨面を水平にして研磨し、垂直な場合では研磨装置に被研磨物表面を垂直方向にして取付け、研磨布面に砥粒スラリーを滴下しながら研磨布を供給し、ニップローラで研磨布を加圧しながら被研磨物表面を研磨する。この精密研磨方法による表面の加工技術水準は日進月歩で向上し、現在、表面の平均粗さは、１０〜２０オングストロームの水準に達している。
【０００３】
しかし、従来の極細繊維からなる研磨布（以下従来研磨布という）では、このような高精度化に対して研磨の安定性や再現性に課題があった。
【０００４】
一方、磁気ディスク等の記録媒体や集積回路基板は大量に使用されるため、非常に安定して高精度な製品を再現性良く供給する必要がある。このため、高精度な研磨が効率良く安定し、更に再現性よくできる研磨布が求められている。
【０００５】
研磨効率を良くするには、研磨布表面を粗くすることが好ましい。しかし、表面を粗くすれば、表面の凹凸のバラツキによって高精度化が困難になるだけでなく、バラツキが大きくなれば被研磨物表面に傷（スクラッチ）が発生して研磨布として使用できなくなる。  このように、研磨の高効率化と高精度化を両立することは、従来の技術では困難であると考えられてきた。
【０００６】
また、従来の研磨布表面の評価において、表面の評価は高精度干渉型光学顕微鏡、電子顕微鏡（ＳＥＭ）、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）などによる形態的な観察方法によって行われてきた。その形態観察によって、表面の凹凸や繊維のおよその方向をは知ることができるが、表面の異方性の評価は困難であった。従来の評価においても、研磨布のスウェード皮革の表面を指でなぞった後の跡観察や感触など人間の感によるレベル判定などの経験的な方法も検討されてきたが評価する人の個人差や再現性に課題があった。また、該経験的な判定と各種研磨条件による研磨精度、研磨効率の結果の間で十分対応がとれず、表面の状態を客観的に十分評価できなかった。このため、表研磨布の表面状態の管理が十分できず精度、効率、バラツキ、再現性など総合的に十分な研磨布が得られない原因になっている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、かかる従来技術の背景に鑑み、研磨の高効率化と高精度化とを両立することができる優れた研磨布の製造方法を提供せんとするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、かかる課題を解決するために、つぎのような手段を採用するものである。すなわち、本発明の研磨布の製造方法は、表面が、０．３ｄｔｅｘ以下の極細繊維からなる起毛繊維で構成されてなる研磨布の製造方法であって、上下一対の加熱ローラを用いて、起毛長が０．０５〜０．５ｍｍである起毛繊維で構成されてなる研磨布表面が当たる加熱ローラの周速度を、もう一方の加熱ローラの周速度に対して高速条件とし、熱セットすることを特徴とするものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明は、前記課題、つまり研磨の高効率化と高精度化を両立することができる優れた研磨布の製造方法について、鋭意検討し、極細繊維からなる起毛長が０．０５〜０．５ｍｍであるという特定の起毛繊維で構成されてなる研磨布表面を加熱ローラで熱セットする際に特定な条件下で熱セットしてみたところ、意外にも、かかる課題を一挙に解決することを究明したものである。
【００１０】
本発明の研磨布は、不織布で構成されたものであり、かかる不織布は、０．３ｄｔｅｘ以下の極細繊維を交絡させて構成されたものが使用される。かかる極細繊維は、例えば高分子刊行会１９９２年発行の「最新紡糸技術」で示唆される多島型（高分子配列体）、海島型、剥離型、多層型もしくはそれに類した方法で製造される２成分からなる複合繊維の一成分を、溶解除去するか揉みや熱ショックで物理的に２成分間を剥離することによって、目標とする極細繊維を得ることができる。
【００１１】
この極細繊維を構成するポリマーは、ポリエステル、ポリフェニレンスルフィド、ポリアラミド、ポリオレフィン、ポリアクリル、ポリイミドなどから選ばれるが、特にポリエステル、ポリフニレンスルフィドが好ましく使用される。得られた該極細繊維は、公知の乾式や湿式の方法でシート化され、更に必要に応じ、ニードルパンチやウォータージェットパンチなどで繊維を絡合させて不織布とする。その場合、接着成分を添加すれば、繊維間の絡合強力を向上することができる。
【００１２】
かかる研磨布は、得られた該極細繊維不織布に、更にエラストマーを付与させることによって作製される。該エラストマー成分として、ウレタン系、シリコーン系、アクリル系高分子であることが好ましい。該エラストマーは、研磨時の砥粒の保持、表面凹凸や振動吸収のためのクッション、繊維形態保持などの役目をする。研磨布中の繊維をアルカリで溶解するため、耐アルカリ性のエラストマーが好ましく、また、加工性やクッション性からウレタン系のエラストマーが好ましい。研磨時のクッション性は、研磨精度上重要で、繊維とエラストマーの割合や空隙率（見掛け密度でわかる）によって制御し、研磨精度や研磨目的によって調節される。通常のエラストマー成分の含有量は、成型上１５〜８０重量％が好ましく、含有量によって研磨布の表面状態、空隙率、クッション性、硬度、強度などを調節することができる。
【００１３】
更に、本発明の研磨布用基材は、更に以下の条件によって加工することが好ましい。該極細繊維の不織布状物をニードルパンチやウォータージェットパンチなどの従来の方法で繊維間同士をまず良く絡合させる。該研磨布の厚さは、製造時の加工し易さや研磨時の強度、耐摩耗性、吸水性、クッション性などの点から３mm以下が好ましく、１．５mm以下が更に好ましい。また、本発明用の不織布は、断面を厚さに対し２分割し、断面内部と外部の少なくともどちらか一方の表面を研磨布の表面に使用することができる。
【００１４】
本発明においては、研磨布用基材の表面の起毛繊維を、起毛長が０．０５〜０．５ｍｍに揃えるため、起毛加工やバフ加工を行って、０．３ｄｔｅｘ以下の極細繊維からなる起毛繊維で構成されてなる研磨布用基材とするものである。この加工によって、表面の極細繊維は揃えられ、起毛繊維による団子状態（ネップ）が発生しなくなり、長さも均一化される。研磨布の異方性の点では、起毛繊維長は長い方が好ましいが、長すぎると団子状態になり研磨時の精度の低下や表面傷の発生の原因になり易い。反対に、短すぎると研磨時の精度は向上し表面傷の発生はしにくくなるが、異方性がなくなり研磨効率が低下する。
【００１５】
かかる研磨布用基材を用い、該研磨布用基材の表面状態を制御することによって、前記研磨の高効率化と高精度化を両立する研磨布を製造する方法について以下に説明する。
【００１６】
最初に本発明の研磨布の製造方法で得られる研磨布の評価方法について説明する。
【００１７】
従来の経験的な研磨布表面の評価方法では、研磨布表面の十分な評価ができないので、更に、表面の摩擦係数の評価方法（測定方法は後述の測定評価の項および装置図１参照）を併用する。
【００１８】
本発明の研磨布の製造方法で得られる研磨布おける摩擦係数の測定方法は、図１のように研磨布表面をメッシュ２４０番のサンドペーパに乗せ、その引張抵抗から摩擦係数を直接測定するものである。従来の経験的な方法と異なり、この摩擦係数測定によって、研磨布表面の状態や微凹凸の程度を数値化することが可能になる。通常、添付の図２に示したように、測定時間に対して摩擦係数が記録計のチャートに出力される。図２で示したように、初期の一番大きく立ち上がった時の値を「静止摩擦係数μs 」といい、その後は、研磨布が動く（測定では、研磨布が固定されサンドペーパが固定された架台が動くが、相対的に研磨布が動いたことになる）時の摩擦係数で、「動摩擦係数」といい、本発明の研磨布の製造方法で得られる研磨布では、図２のように平均値でなく、測定時間の最終値（μｅ）で評価する。
【００１９】
次に、研磨布の異方性と摩擦係数との関係について説明する。
【００２０】
まず、研磨布の方向性は、静止摩擦係数を、試料の例えば生産ライン方向に対して、角度を変更して測定し、最小となる方向（通常研磨布表面の順目方向）と最大となる方向（通常最小方向と反対方向で逆目方向）で決定し、各々の値を静止最小摩擦係数μｓL 、静止最大摩擦係数μｓH として示す。
【００２１】
また、本発明の研磨布の製造方法で得られる研磨布の表面の異方性は、静止摩擦係数差Δμs で評価し、下記算式で算出することができる。
【００２２】
Δμs ＝μｓH −μｓL
研磨布の静止摩擦係数差Δμs が大きいほど、一般に異方性が大きく、研磨効率が大きく、反対に静止摩擦係数差Δμs が小さい時は、異方性が小さく、研磨効率も低い。また、異方性は、単に静止摩擦係数差Δμs の大きさだけでなく、研磨布の静止最小摩擦係数μｓL 、静止最大摩擦係数μｓH の絶対値の大きさも重要である。
【００２３】
次に、本発明の研磨布の製造方法で得られる研磨布の表面の異方性の制御について説明する。
【００２４】
相反する「高精度化」と「高効率化」を同時に達成するには、表面の異方性をいかに制御するかが重要である。高効率化のため、単に研磨布表面をランダムに粗くするだけでは、研磨精度が低下するだけである。表面に異方性があるが、表面のミクロな凹凸、繊維の方向性、柔軟性、繊維やエラストマー、空隙率の分配などの表面状態が均一に制御されることが重要である。
【００２５】
本発明の研磨布の製造方法で得られる研磨布の表面状態を制御し、「高精度化」と「高効率化」を同時に達成するには、好ましくは該表面の最小静止摩擦係数が１．０以上、最小摩擦係数が１．０以上で、かつ、該摩擦係数差Δμｓが０．５〜２．０の異方性を有する表面状態にするのがよい。その異方性の差Δμｓが０．５未満である場合は、従来の研磨布のように、異方性が小さく研磨の効率化効果も小さく、逆に、該異方性の差Δμｓが２．０を越えると、表面が粗くなりすぎ、研磨精度が悪くなるだけでなく、被研磨物の表面に傷が発生し易くなる。
【００２６】
ところで、研磨布表面の異方性は、本発明の研磨布の製造方法で得られる研磨布の表面の繊維やエラスマーの微凹凸の方向による抵抗の差を示すものである。異方性の研磨布は、通常、逆目を有し、研磨時の砥粒スラリーの保持性が高く、研磨効率が増大するものである。該異方性の差Δμｓは、被研磨物の種類、研磨精度、砥粒スラリーの種類と砥粒の大きさ、濃度などを、研磨の目的によって、適宜選択して使用することができる。
【００２７】
異方性研磨布は、後述の実施例からわかるように、研磨が短時間で効率良く研磨することができるだけでなく、研磨時の研磨布供給量も低減することができ、砥粒スラリーの保持性も良好なため、少量でも安定して研磨することが可能である。
【００２８】
また、従来の研磨布では、表面の評価が形態観察や触感的観察などの経験的評価であるため、表面の研磨時のミクロなバラツキ状態が詳細に管理できにくいので、被研磨物表面のバラツキも十分把握することができず、研磨後の被研磨物表面に傷が発生し易いものであった。
【００２９】
これに対し、本発明の研磨布の製造方法で得られる異方性研磨布は、異方性を付与することにより、逆目が存在することとなり、表面傷の発生の点から好ましくないと常識的には考えられるものであるが、このような異方性のある表面状態でも、摩擦係数で制御することによって、研磨布表面状態のバラツキをミクロに評価、管理することができ、砥粒スラリー条件を適正に選択することによって、表面傷の発生を抑制することができるのである。更に研磨布の品質を安定化させることができるので、被研磨物の傷率が低下し、表面の精度も向上し、被研磨物製品の品質や歩留まりを向上させることができる。
【００３０】
研磨布は、通常砥粒スラリーを滴下しながら使用されるので、濡れた状態になる。このため、摩擦係数は砥粒スラリーで濡らした状態での評価が好ましいが、この状態の摩擦係数が低く測定しにくいためと、スラリーの影響が大きいので、研磨布表面自体の評価が十分できない。このため、乾燥状態での摩擦係数によって評価する。
【００３１】
反対に、従来の異方性のない研磨布では、表面が平滑すぎて砥粒スラリーの保持性が十分とは言えなかった。これに対し、本発明の異方性のある研磨布は、乾燥状態での静止摩擦係数としてはやや高めであっても、砥粒スラリーによって濡れた状態では、やや逆目がある方が、砥粒スラリー保持性の点から、非常に良好な研磨が行われるのである。
【００３２】
次に、本発明の研磨布の製造方法で得られる研磨布の表面の均一性制御について説明する。
【００３３】
本発明の研磨布の製造方法で得られる研磨布は、最大静止摩擦係数を示す方向の静止摩擦係数μｓと動摩擦係数μｅの差Δが、好ましくは２．０以下、さらに好ましくは１．０以下であるものがよい。すなわち、本発明の研磨布の製造方法で得られる研磨布は、異方性だけでなく、表面が均一化されていることがより好ましい。このように均一にするには、静止摩擦係数μｓと動摩擦係数μe との差Δμｄ（以下動摩擦係数差とする）によって制御する。つまり、下記算式によって求められるものである。
【００３４】
Δμｄ= μｓ−μe
研磨布が異方性を有しても、初期の静止摩擦係数後の動摩擦係数が安定であれば、該研磨布の表面は均一であり、研磨時の砥粒スラリーの保持力に優れ、かつ、安定した研磨が可能になる。
【００３５】
また、動摩擦部分のバラツキ（変動）が少ないことが重要である。図２のように。摩擦係数の測定の静止摩擦μｓ後から最終の動摩擦係数μe までの動摩擦係数は変動する。この変動の平均曲線からの変動係数（後述の変動係数の項参照）は、該動摩擦係数に対して、好ましくは１５％以下、更に好ましは１０％以下であるのがよい。
【００３６】
また、この図２．２のように変動係数のグラフを拡大すると、各時間に対する動摩擦係数の平均曲線からのバラツキを知ることができる。このバラツキは研磨布表面の状態を示すもので、微凹凸のバラツキや均一性の状態を知ることができる。このバラツキを制御することによって、異方性を有する研磨布表面の高精度な状態を制御をすることができる。次に、本発明の研磨布の製造方法について説明する。
【００３７】
上記のような異方性を有し高精度な研磨布の製造方法は、まず、該研磨布基材の段階で綿密な下準備をし、更に周速度の異なる加熱ローラで該研磨布基材を熱セット加工することによって製造することができる。
【００３８】
かかる研磨布用基材において、不織布のニードルパンチやウォータージェットパンチや、熱収縮処理、さらに起毛などの各加工工程で、繊維方向を一定方向に配列するような条件とし、また、該基材表面に対して繊維の角度が低角度な成分を多くするように予備加工することが好ましい。しかし、かかる予備加工においては、後の熱セット性を良くするため、該基材はやや低密度がよく、該研磨布用基材の密度は、好ましくは４．０以下、さらに好ましくは３．５以下のものを使用する。また。エラストマーの含有率も７０重量％以下のものが好ましく使用される。
【００３９】
しかし、かかる予備加工だけでは、表面の繊維やエラストマーは動きやすく異方性が維持されにくいので、この表面の動きやすい極細繊維やエラストマーを周速度の異なる加熱ローラで熱セットを行うのである。
【００４０】
すなわち、該周速度差は、低速ローラの周速度に対して、好ましくは２〜５０％、さらに好ましくは５〜３０％相違する条件が好ましい。また、かかる加熱ローラの加熱温度は、繊維やエラストマーのガラス転移点温度より高温の条件、好ましくは６０〜２５０℃であるのがよい。また、かかる加熱ローラ表面の粗さは、好まくしは１．５μｍ以下、さらに好ましくは０．８μｍ以下がよい。かかる加熱ローラの材質は、金属、耐熱ゴム製ローラなどを使用することができるが、研磨布に方向性を持たせるため、周速度差による剪断力を該表面に伝える必要性から、片方のローラはゴムローラが好ましい。また、加熱プレス直後では、２０℃以下の冷却ローラで更に該表面を冷却し、該表面の異方性を固定することが好ましい。
【００４１】
本発明の異方性のセットで、加熱ローラプレス前に研磨布の表面に水やスチームをスプレーした後加熱プレスするか、該研磨布をスチーム雰囲気下で加熱ローラでプレスすることが特に好ましい。
【００４２】
また、加熱ローラでプレスするだけでは、研磨布の持つクッション性が低下し、表面も硬くなり砥粒スラリーの保持性が低下するので、加熱ローラ間にクリアランスをとることが重要である。クリアランスは、研磨布の厚みの２０〜９５％が好ましく、３０〜８０％が更に好ましい。
【００４３】
次に、研磨方法について説明する。通常の研磨方法は、各メーカによって異なるがおよそ次のようである。
【００４４】
水平な方法では、テーブル盤にシート状の研磨布を固定し、その表面に砥粒溶液を供給し分散させながら被研磨物（磁気ディスクや集積回路）の研磨面を水平にして研磨する。垂直な場合では、研磨装置に被研磨物表面を垂直方向にして取付け、砥粒スラリーを含浸した研磨布を供給し、ニップローラで加圧しながら被研磨物表面を研磨する。
【００４５】
一般的な研磨の条件は、被研磨物の種類や研磨精度によって異なるが以下の通りである。研磨布は、水平の場合円形のシート状であり、垂直法の場合は、通常５〜５０mm幅のテープ状である。研磨物の種類、大きさ、スラリーの種類によって形状や表面状態の条件の異なるものが使用され、スラリーは、平均粒径０．５μ以下のアルミナやダイヤモンドを溶液に分散したものが用いられるが、被研磨物の種類や表面精度によって選択して使用されるものである。
【００４６】
また、研磨布は、安定した研磨を実施することができるため、約０．３〜３kg／cm2 程度の圧力で研磨することができる。後述の実施例での研磨では、被研磨物はアルミ系ハードディスクで評価したが、さらにガラス系のハードディスク、集積回路基板・部品、液晶ディスプレイ用基材、高性能レンズ類などの研磨にも使用することができる。
【００４７】
【実施例】
以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。実施例で用いた評価法とその測定条件について以下に説明する。
１．表面粗さ
大きさ７cm×７cmの研磨布試料を１０枚以上準備し、温度２０℃、湿度６０％のデシケータに１２時間以上放置する。その中の１枚をＴＡＹＬＯＲ  ＨＯＢＳＯＮ社製タリサーフ４型の表面粗さ計に取り付ける。温度２０℃、湿度６０％下で測定検知部の曲率半径１．２５μｍ、検知部速度３０cm／分、粗さ感度５００倍の測定条件で試料１枚につき５mm長さの試料表面の粗さを測定し、１０枚測定する。得られた試料１０枚の表面粗さの平均値で評価する。
２．摩擦係数測定装置
（１）摩擦係数測定法
大きさ８cm×１０cmの研磨布を５枚以上準備し、温度２０℃、湿度６０％のデシケータに１２時間以上放置する。その中の１枚を図１の東レ（株）製スリップテスターＴＹＰＥ２００Ｇ−１５Ｃ型を用いて測定した。図１に示すように移動式の架台に２４０メッシュのサンドペーパを固定し、その上に準備した該研磨布試料を載せ取付具で固定し、更にその上に荷重用のおもり（重さ２００ｇ、大きさ６３．５mm×６３．５mm）を載せる。温度２０℃、湿度６０％下で、上記装置の架台部分を１０mm／分の速度で移動し、３０秒間測定する。
【００４８】
測定後、記録計のチャート用紙から図２．１（モデル図）のような例の直接摩擦係数値として得られる。研磨布５枚について測定し、平均した値を摩擦係数とする。（図２．２は図２．１の拡大図）
（２）静止摩擦係数、最小静止摩擦係数（μsL）、最大静止摩擦係数（μsH）
静止摩擦係数は、上記摩擦係数装置で測定した結果のチャートで、図２の例の摩擦係数曲線の最初の立上がりのピーク値を静止摩擦係数とする。最小、最大摩擦係数はつぎのごとく決定する。最初に研磨布の裏面に２０cm程度の円を描き、その円を角度１５℃おきに分割し、その一本を基準方向（通常研磨布の生産マシン方向）にとる。該摩擦係数測定法で研磨布の各角度について、上記測定用試料５枚を切取り摩擦係数を測定する。得られた結果から、最小摩擦方向と最大摩擦方向を決定し、また、各々の摩擦係数値を最小摩擦係数と最大摩擦係数とする。さらに、最小、最大付近での摩擦係数の変化が大きな研磨布については、更にその決定された角度の±１５℃を更に５℃に分割し、最小、最大の摩擦係数方向および摩擦係数値を確定する。（この最小、最大摩擦係数も各試料の５枚測定した平均値で算出する）
（３）動摩擦係数
本発明でいう動摩擦係数は、上記摩擦係数装置で測定した結果で研磨布の最大摩擦係数を出力したチャートにおいて、図２の例の摩擦係数曲線の最終の値μe をいう。（この値も各試料の５枚測定した平均値で算出する）
（４）変動係数（ＣＶ）
図２の動摩擦係数部分の変動係数を計算し１００分率で示す。
【００４９】
図２の縦軸の摩擦係数をｙ、横軸の時間をｔとし、３０秒間測定したとする。
【００５０】
実際の動摩擦係数を示す関数：        ｙ＝ｆ（ｔ）
図２の平均した関数：                ｙm ＝ｆm （ｔ）
変動係数は、次式で計算する。
【００５１】
【式１】
0003855540.tif 000002
【００５２】
３．精度（Ｒａ）
研磨後のアルミニューム基盤３枚を１０mm×１０mmの小片にカットし、各基盤の該小片６個の表面５カ所の凹凸をＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で測定し、各小片につき平均し、更に、アルミ基盤３枚の平均を精度（Ｒａ）とする。
【００５３】
４．傷（スクラッチ）率（α：％）
研磨後のアルミニューム基盤５枚を１０mm×１０mmの小片にカットし、各基盤の該小片６個の表面５カ所の凹凸をＳＥＭ（電子顕微鏡）で測定し、各小片につき０．１μ以上の孔または０．１μ以上幅で０．１μ以上の長さ溝状の傷が１個以上ある箇所が５カ所中何カ所あるかを測定する。各小片の６個中を測定し、更に基盤５枚の傷の総数（ｎ）を合計し、その全測定箇所数に対する割合を傷率α（％）とし、下式で求める。
【００５４】
α（％）＝１００ｎ／５×６×５
以下詳述する各実施例の研磨布について、「加工条件」、「物性評価」、「研磨性評価」の評価結果を表１に示した。
実施例１
海成分にアルカリ可溶型共重合ポリエステル樹脂４４重量％、島成分にポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）樹脂５６重量％を用い溶融紡糸で島成分が１５フィラメントの高分子配列体繊維３ｄを作製した。この繊維をカード、クロスラップ、ニードルパンチの一連の工程で極細繊維不織布を作製した。
【００５５】
この不織布にエラストマーとして耐アルカリ性のポリエーテル系のポリウレタンを用い該ウレタンのジメチルフォルムアルデヒド（ＤＭＦ）溶液を一度含浸後湿式凝固し乾燥した。
【００５６】
得られた基材に同じウレタンをもう一度含浸し、ウレタン成分を６２重量％まで高含有率化し研磨布を高密度化した。しかる後熱苛性ソーダ溶液に浸漬し、海成分を完全に分解除去後酢酸で中和し、十分水洗後乾燥し研磨基材を得た。アルカリによる該基材中繊維の海成分除去によって島成分は分離され、繊維径が０．１２ｄｔｅｘであり、得られたウレタン含有率は６２重量％であった。この研磨基材の断面を２分割するように切断した。この表面をＪＩＳ＃２４０、＃３５０、＃５００番のサンドペーパで起毛、バフ加工し表面の起毛長を０．２mmに調整した後圧空で予備洗浄し、水後熱風乾燥機で乾燥し、厚み１．５mmの研磨布用基材を得た。
【００５７】
該基材を温度１６０℃、クリアランス１．２mmの２本金属ローラに研磨布の表面が加熱ローラ表面に当たるように通過させ、表面が当たる加熱ローラの速度を４．８５ｍ／分でもう一方のローラ速度４．５ｍで０．３５ｍ／分の周速度差に調節し研磨布表面の起毛部を熱セットし研磨布を得た。
【００５８】
得られた研磨布は、見掛け密度０．３８ｇ／cm3 で、表面粗さは３８μｍであった。該研磨布の摩擦係数を東レ（株）製スリップテスターＴＹＰＥ２００Ｇ−１５Ｃ型を用いて測定した結果、静止最小摩擦係数μsL：1.46、静止最大摩擦係数μsH：2.05、動摩擦係数μd ：1.17、静止摩擦係数差△μs ：0.59、動摩擦係数差△μd ：0.88、変動係数CV：5.7 ％であった。
【００５９】
この研磨布を幅３５mmのテープ状に研磨装置に取付け、以下の条件でテキスチャーの研磨性の評価を行った。
【００６０】
アルミニュウーム板にＮｉ−Ｐメッキ後ポリッシュ加工した基板を、平均粒径０．5 μｍホワイトアルミナ系の遊離砥粒スラリーで８．５ｍｌ／分で滴下し基板を装置に取付け、５００ｒｐｍ回転させ、テープを１５cm／分の速度で供給しながら振幅１mmで５００回／分の横方向の振動を与える条件で評価した。
【００６１】
その評価結果は、精度Ｒａ：１７．３オングストローム、研磨時間：３５秒、傷率１６．３％であった。
実施例２
実施例１と同じ樹脂を使用し、島成分を３０成分にした他は同条件で紡糸し、不織布以下同様に加工し、実施例１に比較し繊維径を０．０５２ｄｔｅｘに極細化したウレタン含浸研磨布を得た。この研磨基材の断面を２分割するように切断した。この表面を実施例１と同様にＪＩＳ＃２４０、＃３５０、＃５００番のサンドペーパで起毛、バフ加工し表面の起毛長を０．２mmに調整した後圧空で予備洗浄し、水後熱風乾燥機で乾燥し、厚み１．５mmの研磨布用基材を得た。
【００６２】
該基材を温度１６０℃、クリアランス１．２mmの２本金属ローラに研磨布の表面が加熱ローラ表面に当たるように通過させ、表面が当たる加熱ローラの速度を４．８５ｍ／分でもう一方のローラ速度４．５ｍで０．３５ｍ／分の周速度差に調節し研磨布表面の起毛部を熱セットし研磨布を得た。
【００６３】
得られた研磨布は、見掛け密度０．４０ｇ／cm3 で、表面粗さは３５μｍであった。該研磨布の摩擦係数を東レ（株）製スリップテスターＴＹＰＥ２００Ｇ−１５Ｃ型を用いて測定した結果、静止最小摩擦係数μsL：1.64、静止最大摩擦係数μsH：2.39、動摩擦係数μd ：1.72、静止摩擦係数差△μs ：0.75、動摩擦係数差△μd ：0.67、変動係数CV：3.2 ％であった
この研磨布を実施例１と同様に研磨評価した結果は、精度Ｒａ：１５．５オングストローム、研磨時間：３２秒、傷率１０．３％であった。
実施例３
実施例１と同じ方法で紡糸、加工し同じ実施例と同じ０．１２ｄｔｅｘ極細繊維からなり、起毛、バフ加工で起毛繊維が０．３mmになるように調節した研磨布用基材を得た。該研磨布用基材を温度１４０℃、クリアランス１．２mmの２本金属ローラに研磨布の表面が加熱ローラ表面に当たるように通過させ、表面が当たる加熱ローラの速度を４．８５ｍ／分でもう一方のローラ速度４．５ｍで０．３５ｍ／分の周速度差に調節し研磨布表面の起毛部を熱セットし研磨布を得た。
【００６４】
得られた研磨布は、見掛け密度０．３８ｇ／cm3 で、表面粗さは４４μｍであった。該研磨布の摩擦係数を東レ（株）製スリップテスターＴＹＰＥ２００Ｇ−１５Ｃ型を用いて測定した結果、静止最小摩擦係数μsL：1.58、静止最大摩擦係数μsH：2.82、動摩擦係数μd ：1.95、静止摩擦係数差△μs ：1.24、動摩擦係数差△μd ：0.87、変動係数CV：3.6 ％であった。
【００６５】
この研磨布を実施例１と同様に研磨評価した結果は、精度Ｒａ：１８．４オングストローム、研磨時間：２６秒、傷率１１．９％であった。
実施例４
実施例２で得られた０．０５ｄｔｅｘ極細繊維からなり、起毛、バフ加工で起毛繊維が０．３mmになるように調節した研磨布用基材を得た。該研磨布基材を温度１４０℃、クリアランス１．２mmの２本金属ローラに研磨布の表面が加熱ローラ表面に当たるように通過させ、表面が当たる加熱ローラの速度を４．８５ｍ／分でもう一方のローラ速度４．５ｍで０．３５ｍ／分の周速度差に調節し研磨布表面の起毛部を熱セットし研磨布を得た。
【００６６】
得られた研磨布は、見掛け密度０．４０ｇ／cm3 で、表面粗さは４０μｍであった。該研磨布の摩擦係数を東レ（株）製スリップテスターＴＹＰＥ２００Ｇ−１５Ｃ型を用いて測定した結果、静止最小摩擦係数μsL：1.73、静止最大摩擦係数μsH：3.06、動摩擦係数μd ：2.28、静止摩擦係数差△μs ：1.33、動摩擦係数差△μd ：0.78、変動係数CV：2.7 ％であった
この研磨布を実施例１と同様に研磨評価した結果は、精度Ｒａ：１７．５オングストローム、研磨時間：２３秒、傷率９．７％であった。
実施例５
実施例２で得られた０．０５ｄｔｅｘ極細繊維からなり、起毛、バフ加工で起毛繊維が０．３mmになるように調節した研磨布用基材を得た。該研磨布基材を温度１２０℃、クリアランス１．２mmの２本金属ローラに研磨布の表面が加熱ローラ表面に当たるように通過させ、１２０℃のスチーム蒸気を当てながら研磨布表面が当たる加熱ローラの速度を４．８５ｍ／分でもう一方のローラ速度４．５ｍで０．３５ｍ／分の周速度差に調節し研磨布表面の起毛部を熱セットし研磨布を得た。
【００６７】
得られた研磨布は、見掛け密度０．４０ｇ／cm3 で、表面粗さは３３μｍであった。該研磨布の摩擦係数を東レ（株）製スリップテスターＴＹＰＥ２００Ｇ−１５Ｃ型を用いて測定した結果、静止最小摩擦係数μsL：1.49、静止最大摩擦係数μsH：3.11、動摩擦係数μd ：2.43、静止摩擦係数差△μs ：1.62、動摩擦係数差△μd ：0.68、変動係数CV：2.2 ％であった
この研磨布を実施例１と同様に研磨評価した結果は、精度Ｒａ：１５．１オングストローム、研磨時間：１９秒、傷率７．７％であった。
実施例６
実施例５で得られた研磨布を、スラリーの供給量を実施例１の約１／２の４．５ｍｌ／分に減らした他は実施例１の条件と同様にして研磨評価した結果、精度Ｒａ：１６．７オングストローム、研磨時間：２５秒、傷率１２．３％であった。
実施例７
実施例５で得られた研磨布を、テープの供給量を実施例１の約１／２の８cm／分に減らした他は実施例１の条件と同様にして研磨評価した結果、精度Ｒａ：１７．８オングストローム、研磨時間：２１秒、傷率９．７％であった。
実施例８
実施例２で得られた０．０５ｄｔｅｘ極細繊維からなり、起毛、バフ加工で起毛繊維が０．３mmになるように調節した研磨布用基材を得た。該研磨布基材を温度１２０℃、クリアランス１．２mmの２本金属ローラに研磨布の表面が加熱ローラ表面に当たるように通過させ、８０℃の水を噴霧しながら研磨布表面が当たる加熱ローラの速度を４．８５ｍ／分でもう一方のローラ速度４．５ｍで０．３５ｍ／分の周速度差に調節し研磨布表面の起毛部を熱セットし研磨布を得た。
【００６８】
得られた研磨布は、見掛け密度０．４０ｇ／cm3 で、表面粗さは４３μｍであった。該研磨布の摩擦係数を東レ（株）製スリップテスターＴＹＰＥ２００Ｇ−１５Ｃ型を用いて測定した結果、静止最小摩擦係数μsL：1.67、静止最大摩擦係数μsH：2.83、動摩擦係数μd ：1.96、静止摩擦係数差△μs ：1.16、動摩擦係数差△μd ：0.87、変動係数CV：3.6 ％であった。
【００６９】
この研磨布を実施例１と同様に研磨評価した結果は、精度Ｒａ：１７．５、研磨時間：２８秒、傷率１０．９％であった。
実施例９
実施例２と同じ樹脂を使用し、島成分を３０成分にした他は同条件で紡糸し、不織布以下同様に加工したウレタン含浸研磨布基材を得た。この研磨基材の断面を２分割するように切断した。この表面を実施例２１と同様にＪＩＳ＃２４０、＃３５０、＃５００番のサンドペーパで起毛、バフ加工し表面の起毛長を０．４mmに調整した後圧空で予備洗浄し、水後熱風乾燥機で乾燥し、厚み１．５mmの研磨布用基材を得た。
【００７０】
該基材を温度１６０℃、クリアランス１．２mmの２本金属ローラに研磨布の表面が加熱ローラ表面に当たるように通過させ、表面が当たる加熱ローラの速度を４．８５ｍ／分でもう一方のローラ速度４．５ｍで０．３５ｍ／分の周速度差に調節し研磨布表面の起毛部を熱セットし研磨布を得た。
【００７１】
得られた研磨布は、見掛け密度０．４０ｇ／cm3 で、表面粗さは４５μｍであった。該研磨布の摩擦係数を東レ（株）製スリップテスターＴＹＰＥ２００Ｇ−１５Ｃ型を用いて測定した結果、静止最小摩擦係数μsL：1.52、静止最大摩擦係数μsH：2.47、動摩擦係数μd ：1.26、静止摩擦係数差△μs ：0.95、動摩擦係数差△μd ：1.21、変動係数CV：5.4 ％であった
この研磨布を実施例１と同様に研磨評価した結果は、精度Ｒａ：１７．６オングストローム、研磨時間：２７秒、傷率１４．８％であった。
比較例１
実施例１と同様に紡糸後不織化し、不織化後ウレタンを付与し、繊維径が０．１２ｄｔｅｘの極細化繊維を含有したウレタン含浸研磨布を得た。この研磨基材の断面を２分割するように切断した。この表面を実施例１と同様にＪＩＳ＃２４０、＃３５０、＃５００番のサンドペーパで起毛、バフ加工し表面の起毛長を０．１mmに調整した後圧空で予備洗浄し、水後熱風乾燥機で乾燥し、厚み１．５mmの研磨布用基材を得た。
【００７２】
該基材のローラによる加熱セット処理をしなかった。
【００７３】
得られた研磨布は、見掛け密度０．３６ｇ／cm3 で、表面粗さは４２μｍであった。該研磨布の摩擦係数を東レ（株）製スリップテスターＴＹＰＥ２００Ｇ−１５Ｃ型を用いて測定した結果、静止最小摩擦係数μsL：0.87であった。静止最大摩擦係数μsH：1.11、動摩擦係数μd ：0.92で、静止摩擦係数差△μs は0.24であった。動摩擦係数差△μd ：19、変動係数CV：6.4 ％であった。
【００７４】
この研磨布を実施例１と同様に研磨評価した結果は、精度Ｒａ：２４オングストローム、研磨時間：５７秒、傷率２１．７％であった。
【００７５】
静止最小摩擦係数が１．０より小さく、静止摩擦係数差△μs が0.24と０．５以下で小さく異方性がないので、研磨時間が長く研磨効率が悪い。また、表面が熱セットされないため変動係数が6.4 ％と大きく、起毛が小さい割には表面粗さが大きく傷率も大きい。
比較例２
実施例２と同様に紡糸後不織化し、不織化後ウレタンを付与し、繊維径が０．１２ｄｔｅｘの極細化繊維を含有したウレタン含浸研磨布を得た。この研磨基材の断面を２分割するように切断した。この表面を実施例１と同様にＪＩＳ＃２４０、＃３５０、＃５００番のサンドペーパで起毛、バフ加工し表面の起毛長を０．２mmに調整した後圧空で予備洗浄し、水後熱風乾燥機で乾燥し、厚み１．５mmの研磨布用基材を得た。
【００７６】
該基材のローラによる加熱セット処理をしなかった。
【００７７】
得られた研磨布は、見掛け密度０．３３ｇ／cm3 で、表面粗さは４８μｍであった。該研磨布の摩擦係数を東レ（株）製スリップテスターＴＹＰＥ２００Ｇ−１５Ｃ型を用いて測定した結果、静止最小摩擦係数μsL：1.23、静止最大摩擦係数μsH：1.51、動摩擦係数μd ：1.34で、静止摩擦係数差△μs は0.28であった。動摩擦係数差△μd ：17、変動係数CV：7.7 ％であった
この研磨布を実施例１と同様に研磨評価した結果は、精度Ｒａ：２７オングストローム、研磨時間：５１秒、傷率２４．３％であった。
【００７８】
静止最小摩擦係数が１．０より大きくなったが、静止摩擦係数差△μs が０．２８と０．５以下で小さく異方性がないので、研磨時間が長く研磨効率が悪い。また、表面が熱セットされないため変動係数が７．７％と大きく、起毛長が短い割には表面粗さが大きく傷率も大きい。
比較例３
実施例１と同じ方法で紡糸、加工し同じ実施例と同じ０．１２ｄｔｅｘ極細繊維からなる不織布を得た。該不織布にウレタン成分の比率を実施例１に比較し４０％に低減し付与し異方性ができ易いように繊維リッチな研磨布用基材を作製した。更に、起毛、バフ加工で起毛繊維が０．４mmになるように調節し更に異方性ができ易い研磨布用基材を得た。 該研磨布用基材をローラで熱セットしない研磨布を得た。
【００７９】
得られた研磨布は、見掛け密度０．３６ｇ／cm3 で、表面粗さは55μｍであった。該研磨布の摩擦係数を東レ（株）製スリップテスターＴＹＰＥ２００Ｇ−１５Ｃ型を用いて測定した結果、静止最小摩擦係数μsL：1.52、静止最大摩擦係数μsH：3.86、動摩擦係数μd ：2.51、静止摩擦係数差△μs ：2.34、動摩擦係数差△μd ：1.35、変動係数CV：23.5％であった
この研磨布を実施例１と同様に研磨評価した結果は、精度Ｒａ：４３オングストローム、研磨時間：１７秒、傷率７８．０％であった。
【００８０】
静止摩擦係数差△μs が2.34と２以上で、異方性が非常に大きく、研磨時間が１７秒に短縮されたが、表面粗さが５５μｍ、変動係数が１３．５％と大きいため、精度は４３オングストロームと悪く、傷率も７７．９％と悪かった。
【００８１】
【表１】
0003855540.tif 000003
【００８２】
比較例１は、μsL（最小摩擦係数）＜１．０でかつΔμs（靜摩擦係数差）＜０．５で両摩擦特性とも不満足な場合であり、比較例２は、μsL＞１．０であるがΔμs＜０．５で前者の摩擦特性は満足だが後者の摩擦特性が不満足な場合である。２例とも従来の研磨布で研磨布の異方性が十分でなく、また、動摩擦係数の変動係数（CV）も大きい。このためこの従来研磨布による研磨評価結果は、研磨精度も目標の１８オングストローム以下にはならず、また、研磨時間も５４秒と長く、更に、ディスク表面の傷率も２２〜２５％と高い。比較例３は、μsL＞１．０の摩擦特性は満足しているが、Δμs＞２．０の摩擦  特性がかなり大きな値で、この研磨布は異方性が逆に強すぎる場合である。この研磨布による研磨時間は比較例３に示すように１７秒と非常に向上するが、異方性が強すぎるため、動摩擦係数が大きいだけでなくその動摩擦係数の変動係数（CV）も上記の場合よりも約倍ほど大きくなり、研磨精度も４３オングストロームと非常に低下し、ディスク表面記事率も約７８％と高率で研磨特性の悪い研磨布しか得られなかった。
【００８３】
実施例１〜８は、研磨布基材を本発明の処理によって、μsL＞１．０でかつΔμsが＞０．５で＜２．０さらにΔμd（動的摩擦係数差）＜１．０になり研磨布表面の摩擦特性が良好になり、該研磨布で研磨した結果、上記比較例１、２に比べ、研磨精度は１８オングストローム以下と研磨精度が向上しただけでなく、研磨時間も３５秒以下に短縮化でき、ディスク傷率も１７％以下にかなり低減できた。実施例９は、実施例２との比較で、Δμd＞１．０になった場合で、Δμd＞１．０がなるとやや動的摩擦係数が大きくなり、研磨精度がやや低下し、ディスク傷率も大きくなる。このため、実施例１〜８のようにΔμdは１．０以下が好ましい。
【００８４】
実施例１、２は各々繊度が０．１２、０．０５ｄｔｅｘの例の不織布基材を温度１６０℃の加熱ローラで周速度差０．３５ｍ／分で処理する方法で、実施例３、４は、実施例１、２に比較し、起毛長さを０．３に長くし、加熱ローラ温度を１４０℃とやや低温で熱セットした場合である。実施例３、４はディスクの傷率が低下する傾向の効果が期待できる。
【００８５】
さらに、熱セットをスチームで検討したところ、実施例５のように研磨精度が向上し研磨傷の低下し、研磨時間も短時間で加工できた。実施例５、７は、研磨条件で砥粒スラリ−や研磨基布（テープ）供給量を約半分にしても、研磨精度、研磨時間、ディスク傷率ともに問題なく研磨が十分可能になった。実施例８はスチームの代わりに水（８０℃）を噴霧しながら加熱ローラで熱セットする場合で、スチームよりやや効果は劣るが研磨精度、研磨時間、ディスク傷率ともに問題なく研磨可能になった。
【００８６】
【発明の効果】
本発明によれば、磁気ディスク、集積回路基板・部品、液晶ディスプレイ用基材、高性能レンズ類などの高精密研磨用として優れた研磨布を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明研磨布の摩擦係数測定装置の図である。
【図２】  該摩擦測定装置の測定結果のチャート（モデル）図である。
【図３】  該チャート図の拡大図である。
【符号の説明】
１：試料取付具および応力感知部
２：荷重用おもり（２００ｇ）
３：試料
４：サンドペーパ（＃２４０）
５：架台
６：移動方向（１０mm/min)
７：摩擦測定装置本体
８：記録計
９：静止摩擦係数
１０：動摩擦係数
１１：平均曲線
１２：バラツキ（変動）
【図１】
0003855540.tif 000004
【図２】
0003855540.tif 000005
【図３】
0003855540.tif 000006