(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
界面活性剤を含む水に高級脂肪酸系潤滑剤を分散させた水溶液を、１００℃以上で該高級脂肪酸系潤滑剤の融点未満に加熱した成形用金型の内面に均一に塗布する塗布工程と、
該高級脂肪酸系潤滑剤の塗布された成形用金型内に、Ｆｅを含有する絶縁性被膜のコーティングがされた鉄系磁性粉末を内部潤滑剤なしで充填する充填工程と、
該成形用金型に充填された該鉄系磁性粉末を温間で７８５ＭＰａ以上の成形圧力で加圧成形し、該成形用金型の内面に塗布された高級脂肪酸系潤滑剤と該絶縁性被膜中のＦｅとの反応により該高級脂肪酸系潤滑剤とは異なる高級脂肪酸の鉄塩からなる新たな金属石鹸被膜が粉末成形体の表面に形成されて抜出圧力が１１ＭＰａ以下となる成形工程とによって得られ、
密度ｄ≧７．４×１０3ｋｇ／ｍ3
４点曲げ強度σ≧５０ＭＰａ
比抵抗ρ≧１．５μΩｍ、
１．６ＭＡ／ｍの磁場中における飽和磁化Ｍｓ≧１．９Ｔ、
２ｋＡ／ｍの磁場中における磁束密度Ｂ2k≧１．１Ｔ、
１０ｋＡ／ｍの磁場中における磁束密度Ｂ10k≧１．６Ｔ、
であることを特徴とする圧粉磁心。
【請求項２】
前記４点曲げ強度σ≧１００ＭＰａである請求項１に記載の圧粉磁心。
【請求項３】
前記比抵抗ρ≧７μΩｍである請求項１に記載の圧粉磁心。
【請求項４】
前記比抵抗ρ≧１０μΩｍである請求項３に記載の圧粉磁心。
【請求項５】
前記磁束密度Ｂ2k≧１．３Ｔである請求項１に記載の圧粉磁心。
【請求項６】
前記磁束密度Ｂ10k≧１．７Ｔである請求項１に記載の圧粉磁心。
【請求項７】
前記鉄系磁性粉末は、純度９９．８％以上の純鉄からなる鉄粉末である請求項１に記載の圧粉磁心。
【請求項８】
前記鉄系磁性粉末は、コバルト（Ｃｏ）を３０質量％以下含む鉄合金粉末である請求項１に記載の圧粉磁心。
【請求項９】
前記鉄系磁性粉末は、ケイ素（Ｓｉ）を２質量％以下含む鉄合金粉末である請求項１に記載の圧粉磁心。
【請求項１０】
前記鉄系磁性粉末は、粒径が２０〜３００μｍである請求項１に記載の圧粉磁心。
【請求項１１】
前記絶縁性被膜は、リン酸塩皮膜または酸化皮膜である請求項１に記載の圧粉磁心。
【請求項１２】
界面活性剤を含む水に高級脂肪酸系潤滑剤を分散させた水溶液を、１００℃以上で該高級脂肪酸系潤滑剤の融点未満に加熱した成形用金型の内面に均一に塗布する塗布工程と、
該高級脂肪酸系潤滑剤の塗布された成形用金型内に、Ｆｅを含有する絶縁性被膜のコーティングがされた鉄系磁性粉末を内部潤滑剤なしで充填する充填工程と、
該成形用金型に充填された該鉄系磁性粉末を温間で７８５ＭＰａ以上の成形圧力で加圧成形し、該成形用金型の内面に塗布された高級脂肪酸系潤滑剤と該絶縁性被膜中のＦｅとの反応により該高級脂肪酸系潤滑剤とは異なる高級脂肪酸の鉄塩からなる新たな金属石鹸被膜が粉末成形体の表面に形成されて抜出圧力が１１ＭＰａ以下となる成形工程とからなり、請求項１〜１１に記載のいずれかの圧粉磁心が得られることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
【請求項１３】
さらに、前記鉄系磁性粉末の表面にＦｅを含有する絶縁性被膜をコーティングするコーティング工程を備える請求項１２に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項１４】
前記コーティング工程は、前記鉄系磁性粉末にリン酸を接触させて該鉄系磁性粉末の表面にリン酸塩被膜を形成する工程である請求項１３に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項１５】
前記塗布工程は、前記高級脂肪酸系潤滑剤を分散させた水溶液を噴霧する工程である請求項１２に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項１６】
前記充填工程は、加熱された前記鉄系磁性粉末を加熱された前記成形用金型内に充填する工程である請求項１２に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項１７】
前記成形工程は、成形温度を１００〜２２０℃とする工程である請求項１２に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項１８】
前記高級脂肪酸系潤滑剤は、高級脂肪酸の金属塩である請求項１２に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項１９】
前記高級脂肪酸系潤滑剤は、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウムまたはステアリン酸亜鉛の１種以上である請求項１８に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項２０】
前記高級脂肪酸系潤滑剤は、最大粒径が３０μｍ未満である請求項１２に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項２１】
さらに、前記成形工程後に得られた粉末成形体を加熱後に徐冷する焼鈍工程を行う請求項１２〜２０のいずれかに記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項２２】
前記焼鈍工程は、加熱温度を３００〜６００℃とし加熱時間を１〜３００分とする加熱工程を含む請求項２１に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項２３】
前記成形用金型内に塗布された高級脂肪酸系潤滑剤の膜厚は０．５〜１．５μｍである請求項１２〜２２のいずれかに記載の圧粉磁心の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、比抵抗等の電気的特性および透磁率等の磁気的特性に優れる圧粉磁心とその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
変圧器（トランス）、電動機（モータ）、発電機、スピーカ、誘導加熱器、各種アクチュエータ等、我々の周囲には電磁気を利用した製品が多々ある。それらの高性能化、小型化を図る上で永久磁石（硬磁性体）や軟質磁性材料の性能向上が不可欠である。以下では、これらの磁性材料の内、軟質磁性材料の一種である磁心（磁気コア）について説明する。
【０００３】
磁心を磁界中に配設することにより、大きな磁束密度を得ることができ、電磁機器の小型化と性能向上を図れる。具体例を挙げると、磁心は、電磁コイル（以降、単にコイルと称する。）中に挿入して局所的な磁束密度を増大させたり、複数のコイル中に介在させて磁気回路を形成したりするために使用される。
【０００４】
このような磁心は、磁束密度の増大を図るために透磁率が大きいことが要求されると共に、交番磁界中で使用されることが多いために高周波損失（または鉄損）が少ないことも要求される。高周波損失には、ヒステリシス損失、渦電流損失および残留損失があるが、主に問題となるのは、ヒステリシス損失と渦電流損失である。ヒステリシス損失は交番磁界の周波数に比例するのに対し、渦電流損失は周波数の２乗に比例する。このため、高周波域で使用される場合は特に、渦電流損失の低減が求められる。渦電流損失の低減を図るには、誘導起電力により磁心に流れる電流を少なくする必要があり、言換えれば、磁心の比抵抗を大きくすることが望まれる。
【０００５】
従来の磁心は、薄いケイ素鋼板を絶縁層を介在させて積層することにより製作されていた。この場合、小型の磁心の製作は困難であり、また、比抵抗が小さいため渦電流損失も依然大きなものであった。そこで、成形性を改善した磁心として、鉄系粉末を焼結させた磁心も使用される。しかし、その磁心は比抵抗が小さいため、主に直流用コイル中で使用され、交流コイル中で使用されることは少ない。また、その比抵抗の増大を図るために、絶縁性被膜で被覆された鉄系磁性粉末を高圧成形して磁心を製作することが、特表平１２−５０４７８５号公報等に開示されている。この鉄系磁性粉末を使用すれば、成形性に優れると共に、粉末の各粒子が絶縁性被膜で被覆されているから、比抵抗の大きな磁心が得られる。以下では、このように絶縁性被膜で被覆された鉄系磁性粉末を加圧成形してなる磁心を「圧粉磁心」と呼ぶこととする。
【特許文献１】
特表平１２−５０４７８５号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
このように圧粉磁心は、比抵抗が大きくて形状自由度も大きいが、従来の圧粉磁心は、低密度であり透磁率等の磁気的特性が必ずしも十分ではなかった。勿論、成形圧力を大きくすることで圧粉磁心の高密度化を図れるが、そもそも成形圧力を大きくすることが従来困難であった。何故なら、成形圧力を高圧にすると、金型の表面にかじりを生じて金型を損傷したり圧粉磁心の表面に傷がついたりし、また、抜出圧力が大きくなって圧粉磁心の取出しが困難となったりしたからである。このような課題は、工業的な量産を考えた場合に致命傷である。
【０００７】
なお、公知文献上は、高圧成形が可能である旨の記載等も存在し得るかもしれないが、それによって圧粉磁心の高密度化、磁気的特性の向上等を現実に達成したものはこれまでになかった。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、このような事情に鑑みて為されたものであり、大きな比抵抗を確保しつつ、従来になく磁気的特性に優れる圧粉磁心を提供することを目的とする。また、そのような圧粉磁心の製造に適した圧粉磁心の製造方法を提供することを目的とする。
そして、本発明者はこの課題を解決すべく鋭意研究し、試行錯誤を重ねた結果、絶縁性被膜で被覆された鉄系磁性粉末を従来になく高圧成形することに成功し、本発明を完成させるに至ったものである。
【０００９】
（圧粉磁心）
すなわち、本発明の圧粉磁心は、界面活性剤を含む水に高級脂肪酸系潤滑剤を分散させた水溶液を、１００℃以上で該高級脂肪酸系潤滑剤の融点未満に加熱した成形用金型の内面に均一に塗布する塗布工程と、
該高級脂肪酸系潤滑剤の塗布された成形用金型内に、Ｆｅを含有する絶縁性被膜のコーティングがされた鉄系磁性粉末を内部潤滑剤なしで充填する充填工程と、
該成形用金型に充填された該鉄系磁性粉末を温間で７８５ＭＰａ以上の成形圧力で加圧成形し、該成形用金型の内面に塗布された高級脂肪酸系潤滑剤と該絶縁性被膜中のＦｅとの反応により該高級脂肪酸系潤滑剤とは異なる高級脂肪酸の鉄塩からなる新たな金属石鹸被膜が粉末成形体の表面に形成されて抜出圧力が１１ＭＰａ以下となる成形工程とによって得られ、
密度ｄ≧７．４×１０3ｋｇ／ｍ3
４点曲げ強度σ≧５０ＭＰａ
比抵抗ρ≧１．５μΩｍ、
１．６ＭＡ／ｍの磁場中における飽和磁化Ｍｓ≧１．９Ｔ、
２ｋＡ／ｍの磁場中における磁束密度Ｂ2k≧１．１Ｔ、
１０ｋＡ／ｍの磁場中における磁束密度Ｂ10k≧１．６Ｔ、
であることを特徴とする。
【００１０】
本発明によれば、絶縁性被膜に覆われた強磁性の鉄系磁性粉末を加圧成形することにより、十分な比抵抗を備えつつ、従来になく磁束密度等の磁気的特性に優れた圧粉磁心が得られた。
具体的には、鉄系磁性粉末の表面が絶縁性被膜で覆われているため、１．５μΩｍ以上という大きな比抵抗ρを確保できた。これにより、渦電流損失の低減を図ることができる。
【００１１】
さらに、２ｋＡ／ｍという低磁場（または低磁界中）で磁束密度Ｂ2kが１．１Ｔ以上で、１０ｋＡ／ｍという高磁場（または高磁界中）で１．６Ｔ以上という大きな磁束密度を発現する圧粉磁心が得られた。すなわち、広範囲の磁界中で高透磁率の圧粉磁心が得られた。しかも、飽和磁化Ｍｓが１．９Ｔ（１．６ＭＡ／ｍの磁場中）と大きいため、高磁場中でも、大きな磁束密度が安定して得られる。
このように、本発明の圧粉磁心によれば、十分に大きな比抵抗と広範囲の磁界中における高磁束密度等を併せもつため、渦電流損失を低減しつつ、電磁機器の高出力・高性能化または小型・軽量化を図ることができる。
【００１２】
ところで、鉄系磁性粉末の粉末成形体を高密度化する程、高磁束密度の圧粉磁心が得られ易いため、圧粉磁心の密度ｄを７．４×１０3ｋｇ／ｍ3 以上とすると、好適である。
さらに、本発明の圧粉磁心は、４点曲げ強度σが５０ＭＰａ以上という高強度であると、各種分野の各種製品に用途が拡大して好都合である。
【００１３】
（圧粉磁心の製造方法）
このように比抵抗が大きく、磁気的特性に優れる圧粉磁心は、例えば、次のような本発明に係る製造方法を用いて得ることができる。
すなわち、本発明の圧粉磁心の製造方法は、界面活性剤を含む水に高級脂肪酸系潤滑剤を分散させた水溶液を、１００℃以上で該高級脂肪酸系潤滑剤の融点未満に加熱した成形用金型の内面に均一に塗布する塗布工程と、
該高級脂肪酸系潤滑剤の塗布された成形用金型内に、Ｆｅを含有する絶縁性被膜のコーティングがされた鉄系磁性粉末を内部潤滑剤なしで充填する充填工程と、
該成形用金型に充填された該鉄系磁性粉末を温間で７８５ＭＰａ以上の成形圧力で加圧成形し、該成形用金型の内面に塗布された高級脂肪酸系潤滑剤と該絶縁性被膜中のＦｅとの反応により該高級脂肪酸系潤滑剤とは異なる高級脂肪酸の鉄塩からなる新たな金属石鹸被膜が粉末成形体の表面に形成されて抜出圧力が１１ＭＰａ以下となる成形工程とからなることを特徴とする。
【００１４】
高級脂肪酸系潤滑剤が内面に塗布された成形用金型内に絶縁性被膜がコーティングされた鉄系磁性粉末を充填し、温間で加圧成形すると、理由は定かではないが、成形用金型の内壁と鉄系磁性粉末（粉末成形体）との間の潤滑性が向上する。その結果、成形用金型から粉末成形体を抜き出す際の抜出圧力の低減を図れる。また、成形用金型内壁と粉末成形体との間の固着またはかじりを抑制、防止できる。
【００１５】
こうして、高圧成形によって高密度の圧粉磁心を製造することが可能となった。そして、比抵抗が大きいと共に磁束密度等の磁気的特性に優れる圧粉磁心を容易に得ることが可能となった。
【００１６】
なお、本発明の場合、絶縁性被膜のコーティングされた鉄系磁性粉末に、さらに潤滑剤（内部潤滑剤）を混合等する必要はない。つまり、内部潤滑を行う必要はない。本発明の製造方法を用いると、成形用金型の損傷や抜出圧力の増大等を回避しつつ、従来になく高圧での成形が可能であるため、内部潤滑を行わなくても、十分な鉄系磁性粉末の成形性が得られる。
むしろ、内部潤滑を行わないことにより、圧粉磁心内部（鉄系磁性粉末間）に不要な介在物が存在せず、圧粉磁心のさらなる高密度化、磁気的特性や強度の向上を図れる。
【００１７】
【発明の実施の形態】
発明の実施形態を挙げて、本発明をより詳しく説明する。なお、以下の実施形態を含め、本明細書で説明する内容は、本発明に係る圧粉磁心のみならず、その製造方法にも、適宜適用できるものであることを断っておく。また、いずれの実施形態が最良であるか否かは、対象、要求性能等によって異なることを断っておく。
【００１８】
（圧粉磁心）
（１）比抵抗
比抵抗は、形状に依存しない圧粉磁心ごとの固有値であり、同形状の圧粉磁心であれば比抵抗が大きいほど、渦電流損失を小さくすることができる。そして、比抵抗ρが１．５μΩｍ未満では、渦電流損失の十分な低減が図れないから、比抵抗ρを１．５μΩｍ以上であることが好ましく、さらには７μΩｍ以上、１０μΩｍ以上であると、一層好ましい。
【００１９】
（２）磁束密度
透磁率は、透磁率μ＝（磁束密度Ｂ）／（磁界の強さＨ）により求められるが、一般的なＢ−Ｈ曲線からも解るようにμは一定ではない。そこで、本発明の圧粉磁心の磁気的特性を、透磁率で直接的に評価せずに、特定の強さの磁界中に置いたときにできる磁束密度によって評価することとした。つまり、一例として低磁場（２ｋＡ／ｍ）と高磁場（１０ｋＡ／ｍ）とを選択し、それらの磁界中に圧粉磁心を置いたときにできる磁束密度Ｂ2k、Ｂ10kにより、圧粉磁心の磁気的特性を評価することとした。
【００２０】
そして、本発明の圧粉磁心によれば、２ｋＡ／ｍの低磁場中でも十分大きな磁束密度Ｂ2k≧１．１Ｔを得ることができ、さらには、磁束密度Ｂ2k≧１．３Ｔを得ることもできる。
また、１０ｋＡ／ｍの高磁場中でも十分大きな磁束密度Ｂ10k≧１．６Ｔが得られ、さらには、磁束密度Ｂ10k≧１．７Ｔが得られる。
【００２１】
なお、飽和磁化Ｍｓが小さいと、高磁場中で大きな磁束密度が得られないが、本発明の圧粉磁心によれば、例えば、１．６ＭＡ／ｍの磁場中における飽和磁化Ｍｓ≧１．９Ｔ、さらには、１．９５Ｔ以上であるため、１０ｋＡ／ｍを超える高磁界中でも、安定して大きな磁束密度を得ることができる。
【００２２】
（３）強度
圧粉磁心は、鋳造または高温で焼結させた磁心とは異なり、各粒子の表面が絶縁性被膜で覆われた鉄系磁性粉末の粉末成形体からなる。従って、各粒子の結合は、主に塑性変形に伴う機械的結合であって化学的結合ではない。このため、成形圧力の低かった従来の圧粉磁心の場合、強度的に不十分で、その用途範囲が限定的であった。
【００２３】
しかし、本発明の圧粉磁心では、成形圧力が高圧であるため、鉄系磁性粉末の各粒子の結合が強固となり、例えば、４点曲げ強度σが５０ＭＰａ以上、さらには１００ＭＰａ以上という高強度を得ることができた。なお、４点曲げ強度σは、ＪＩＳに規定されていないが、圧粉体の試験方法により求めることができる。
４点曲げ強度は主に曲げ強度を指標するが、本発明の圧粉磁心は曲げ強度に限らず引張、圧縮強度等にも優れる。なお、４点曲げ強度に限らず、圧環強度等で本発明の圧粉磁心の強度を指標しても良い。
【００２４】
（４）鉄系磁性粉末
保磁力を小さくしてヒステリシス損失を小さくしつつ、高磁束密度を得るために、前記鉄系磁性粉末は、純鉄からなる鉄粉末であると好適である。そして、その純度が９９．５％以上、さらには９９．８％以上であると好適である。
このような鉄粉として、例えばヘガネス社製のＡＢＣ１００．３０を用いることができる。この鉄粉は、Ｆｅ以外の成分がＣ：０．００１、Ｍｎ：０．０２、Ｏ：０．０８（単位：質量％）以下であり、その他の市販鉄粉に比べて不純物が極めて少なく、圧縮性に優れた鉄粉である。
【００２５】
さらに、本発明者が追加試験等を行ったところ、新たに次のことが明らかとなった。すなわち、鉄系磁性粉末は、純鉄以外に、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）等の強磁性材料（元素）を含有する鉄合金粉末であっても良い。この場合、例えば、圧粉磁心全体を１００質量％としたときに、Ｃｏを５０質量％以下または３０質量％以下とし、また、５質量％以上（例えば、５〜３０質量％）とすると、高磁束密度の点で良い。
【００２６】
また、鉄系磁性粉末は、ケイ素（Ｓｉ）を含有する鉄合金粉末でも良いことが明らかとなった。この場合、例えば、Ｓｉを７質量％以下、４質量％以下または２質量％以下とし、また、０．３質量％以上（例えば、０．３〜４質量％）とすると、高磁束密度、低保磁力の点で良い。もっとも、Ｓｉが７質量％を超えると、鉄系磁性粉末が硬質となり、圧粉磁心の密度を向上させるのが困難となる。なお、ＡｌにもＳｉと同様の効果がある。
【００２７】
そして、いずれの場合でも、磁気的特性を低下させる不純物元素は少ない程よい。また、鉄系磁性粉末は、磁心材料に適した複数の粉末を混合した混合粉末でも良い。例えば、純鉄粉とＦｅ−４９Ｃｏ−２Ｖ（パーメンジュール）粉、純鉄粉とＦｅ−３Ｓｉ粉などの混合粉末を利用できる。さらに、本発明では、１０００ＭＰａ以上の高圧成形が可能なため、従来は成形困難であった高硬度なセンダスト（Ｆｅ−９Ｓｉ−６Ａｌ）粉と純鉄粉との混合粉末をも利用可能となった。特に、市販の鉄系磁性粉末を用いれば、圧粉磁心の低コスト化を図ることができて好ましい。
【００２８】
次に、鉄系磁性粉末は、造粒粉からなるものでも、素粒粉からなるものでも良。また、高密度の圧粉磁心を効率良く得るために、その粒径は２０〜３００μｍ、さらには５０〜２００μｍであると好適である。
本発明者がさらに追加試験等を行ったところ、特に渦電流損失の低減を図る場合には、鉄系磁性粉末の粒径を細かくする方が好ましいことが新たに明らかとなった。具体的には、その粒径を１０５μｍ以下、さらには５３μｍ以下とすると好ましい。一方、ヒステリシス損失の低減を図る場合には、粒径を粗くする方が好ましい。そこで、例えば、その粒径を５３μｍ以上、さらには１０５μｍ以上とするとより好ましい。なお、鉄系磁性粉末の分級は、篩い分法等により容易に行える。
【００２９】
（５）絶縁性被膜
絶縁性被膜は、鉄系磁性粉末の各粒子の表面にコーティングされるものである。この絶縁性被膜の存在により比抵抗の大きな圧粉磁心が得られる。
絶縁性被膜には、<1>電気抵抗が高いこと、<2>成形時の粉末同士の接触などで剥離しないように磁性粉末との高い密着力を有すること、<3>成形時に粉末同士が接触したときに、粉末同士のすべりや塑性変形が生じ易いように高摺動性と低い摩擦係数とを有すること、そして<4>できるなら強磁性材料であること、といった特性が求められる。
【００３０】
しかし、現状では前記<4>を満たす圧粉磁心材料に適用可能な絶縁性被膜は発見されていない。そこで、本発明者は、前記<1>乃至<3>を高レベルで満足する絶縁性被膜として、リン酸塩系絶縁性被膜、または、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2およびそれらの複合酸化物系絶縁性被膜を使用することとした。なお、これらの被膜は、それら自体をコーティングして得られたものでも、鉄系磁性粉末中の成分（例えば、Ｆｅ、Ｓｉ等）とリン酸等が反応して得られたものでも良い。
【００３１】
リン酸塩系絶縁性被膜は、前記<2>と<3>とに優れ、高圧成形時でも剥離し難いため、高電気抵抗と高密度化による高磁束密度・高透磁率とを両立し易い。
一方、酸化物系絶縁性被膜は、耐熱性が高いため、後述する成形後の歪取り焼鈍（アニール）を行い易いという利点がある。従って、リン酸塩系絶縁性被膜を用いるか、酸化物系絶縁性被膜を用いるかは、圧粉磁心の使用目的に応じて選択すると良い。
【００３２】
ところで、本発明の製造方法のように鉄系磁性粉末を温間加圧成形する場合、成形用金型の内壁と鉄系磁性粉末との間に非常に潤滑性に富んだ新たな潤滑剤（金属石鹸の潤滑被膜）が形成される。この潤滑剤はＦｅを含むとき（例えば、高級脂肪酸の鉄塩被膜のとき）、最も優れた潤滑性を示す。従って、そのような鉄塩被膜の形成を促進する観点から、絶縁性被膜自体もＦｅを含んだ組成である方が、成形用金型の内壁と鉄系磁性粉末との間の潤滑性向上に一層効果的である。そこで、絶縁性被膜は、例えば、リン酸塩系であればリン酸鉄、酸化物系であればＦｅＳｉＯ3、ＦｅＡｌ2Ｏ4、ＮｉＦｅ2Ｏ4などのＦｅとの複合酸化物系が望ましい。
【００３３】
そして、このような観点から、新たに、本発明の圧粉磁心は、鉄系磁性粉末の表面にＦｅを含有する絶縁性被膜がコーティングされるようにしたコーティング工程と、成形用金型の内面に高級脂肪酸系潤滑剤を塗布する塗布工程と、該高級脂肪酸系潤滑剤の塗布された成形用金型内に該絶縁性被膜のコーティングされた該鉄系磁性粉末を充填する充填工程と、該成形用金型に充填された該鉄系磁性粉末を温間で加圧成形し、該絶縁性被膜中のＦｅと該高級脂肪酸系潤滑剤との反応により金属石鹸被膜が形成されるようにした成形工程とによって得られ、１．６ＭＡ／ｍの磁場中における飽和磁化Ｍｓ≧１．９Ｔ、比抵抗ρ≧１．５μΩｍ、２ｋＡ／ｍの磁場中における磁束密度Ｂ2k≧１．１Ｔ、１０ｋＡ／ｍの磁場中における磁束密度Ｂ10k≧１．６Ｔであると好適である。
【００３４】
また、その製造方法が、鉄系磁性粉末の表面にＦｅを含有する絶縁性被膜がコーティングされるようにしたコーティング工程と、成形用金型の内面に高級脂肪酸系潤滑剤を塗布する塗布工程と、該高級脂肪酸系潤滑剤の塗布された成形用金型内に該絶縁性被膜のコーティングされた該鉄系磁性粉末を充填する充填工程と、該成形用金型に充填された該鉄系磁性粉末を温間で加圧成形し、該絶縁性被膜中のＦｅと該高級脂肪酸系潤滑剤との反応により金属石鹸被膜が形成されるようにした成形工程とからなると好適である。
【００３５】
（圧粉磁心の製造方法）
（１）コーティング工程
コーティング工程は、鉄系磁性粉末の表面に絶縁性被膜をコーティングする工程である。前述したように絶縁性被膜にも種々あるが、特に、密着性、摺動性、電気抵抗の点からリン酸塩被膜が好ましい。そこでコーティング工程は、鉄系磁性粉末にリン酸を接触させてこの鉄系磁性粉末の表面にリン酸塩被膜（特に、リン酸鉄被膜）を形成する工程であると、好適である。
リン酸を鉄系磁性粉末に接触させる方法として、例えば、水または有機溶媒中にリン酸を混合したリン酸溶液を鉄系磁性粉末に噴霧する方法や、そのリン酸溶液中に鉄系磁性粉末を浸漬する方法等がある。なお、ここでいう有機溶媒には、エタノール、メタノール、イソプロピルアルコール、アセトン、グリセリン等がある。また、リン酸溶液の濃度を、例えば０．０１〜１０質量％、さらに０．１〜２質量％とすると良い。
【００３６】
（２）塗布工程
塗布工程は、成形用金型の内面に高級脂肪酸系潤滑剤を塗布する工程である。
<1>高級脂肪酸系潤滑剤は、高級脂肪酸自体の他、高級脂肪酸の金属塩であると好適である。高級脂肪酸の金属塩には、リチウム塩、カルシウム塩又は亜鉛塩等がある。特に、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛が好ましい。この他、ステアリン酸バリウム、パルミチン酸リチウム、オレイン酸リチウム、パルミチン酸カルシウム、オレイン酸カルシウム等を用いることもできる。
【００３７】
<2>塗布工程は、加熱された成形用金型内に水または水溶液に分散させた高級脂肪酸系潤滑剤を噴霧する工程であると、好適である。
高級脂肪酸系潤滑剤が水等に分散していると、成形用金型の内面へ高級脂肪酸系潤滑剤を均一に噴霧することが容易となる。さらに、加熱された成形用金型内にそれを噴霧すると、水分が素早く蒸発して、成形用金型の内面へ高級脂肪酸系潤滑剤を均一に付着させることができる。
【００３８】
なお、成形用金型の加熱温度は、後述の成形工程の温度を考慮する必要があるが、例えば、１００℃以上に加熱しておけば足る。もっとも、高級脂肪酸系潤滑剤の均一な膜を形成するために、その加熱温度を高級脂肪酸系潤滑剤の融点未満にすることが好ましい。例えば、高級脂肪酸系潤滑剤としてステアリン酸リチウムを用いた場合、その加熱温度を２２０℃未満とすると良い。
【００３９】
高級脂肪酸系潤滑剤を水等に分散させる際、その水溶液全体の重量を１００質量％としたときに、高級脂肪酸系潤滑剤が０．１〜５質量％、さらには、０．５〜２質量％の割合で含まれるようにすると、均一な潤滑膜が成形用金型の内面に形成されて好ましい。
【００４０】
また、高級脂肪酸系潤滑剤を水等へ分散させる際、界面活性剤をその水に添加しておくと、高級脂肪酸系潤滑剤の均一な分散が図れる。そのような界面活性剤として、例えば、アルキルフェノール系の界面活性剤、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）６、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）１０、アニオン性非イオン型界面活性剤、ホウ酸エステル系エマルボンＴ−８０等を用いることができる。これらを２種以上組合わせて使用しても良い。例えば、高級脂肪酸系潤滑剤としてステアリン酸リチウムを用いた場合、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）６、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）１０及びホウ酸エステルエマルボンＴ−８０の３種類の界面活性剤を同時に用いると好ましい。それらの１種のみを添加する場合に較べて複合添加した場合、ステアリン酸リチウムの水等への分散性が一層活性化されるからである。
【００４１】
また、噴霧に適した粘度の高級脂肪酸系潤滑剤の水溶液を得るために、その水溶液全体を１００体積％とした場合、界面活性剤の割合を１．５〜１５体積％とすると好ましい。
この他、少量の消泡剤（例えば、シリコン系の消泡剤等）を添加しても良い。水溶液の泡立ちが激しいと、それを噴霧したときに成形用金型の内面に均一な高級脂肪酸系潤滑剤の被膜が形成され難いからである。消泡剤の添加割合は、その水溶液の全体積を１００体積％としたときに、例えば０．１〜１体積％程度であればよい。
【００４２】
<3>水等に分散した高級脂肪酸系潤滑剤の粒子は、最大粒径が３０μｍ未満であると、好適である。
最大粒径が３０μｍ以上となると、高級脂肪酸系潤滑剤の粒子が水溶液中に沈殿し易く、成形用金型の内面に高級脂肪酸系潤滑剤を均一に塗布することが困難となるからである。
【００４３】
<4>高級脂肪酸系潤滑剤の分散した水溶液の塗布には、例えば、塗装用のスプレーガンや静電ガン等を用いて行うことができる。
なお、本発明者が高級脂肪酸系潤滑剤の塗布量と粉末成形体の抜出圧力との関係を実験により調べた結果、膜厚が０．５〜１．５μｍ程度となるように高級脂肪酸系潤滑剤を成形用金型の内面に付着させると好ましいことが解った。
【００４４】
（３）充填工程
充填工程は、高級脂肪酸系潤滑剤の塗布された成形用金型内に、絶縁性被膜のコーティングされた鉄系磁性粉末を充填する工程である。
この充填工程が、加熱された鉄系磁性粉末を、加熱された成形用金型内に充填する工程であると好適である。鉄系磁性粉末と成形用金型との両方が加熱されていると、後続の成形工程において、鉄系磁性粉末と高級脂肪酸系潤滑剤とが安定して反応し、両者の間に均一な潤滑皮膜が形成され易い。そこで、例えば、両者を１００℃以上に加熱しておくと好ましい。
【００４５】
（４）成形工程
成形工程は、成形用金型に充填された鉄系磁性粉末を温間で加圧成形する工程である。
<1>詳細は明らかではないが、この工程により、成形用金型の内面に塗布された高級脂肪酸系潤滑剤と少なくとも成形用金型の内面に接する鉄系磁性粉末とがいわゆるメカノケミカル反応を生じると考えられる。
【００４６】
この反応によって、鉄系磁性粉末（特に、絶縁性被膜）と高級脂肪酸系潤滑剤とが化学的に結合し、金属石鹸の被膜（例えば、高級脂肪酸の鉄塩被膜）が鉄系磁性粉末の粉末成形体の表面に形成される。そして、その金属石鹸の被膜は、粉末成形体の表面に強固に結合し、成形用金型の内表面に付着していた高級脂肪酸系潤滑剤よりも遙かに優れた潤滑性能を発揮する。その結果、成形用金型の内面と粉末成形体の外面との接触面間での摩擦力が著しく低減するに至ったと考えられる。
【００４７】
なお、前述したように、鉄系磁性粉末の各粒子は絶縁性被膜でコーティングされているため、絶縁性被膜自体がその金属石鹸の被膜形成を促進する元素（例えば、Ｆｅ）を含有していることが好ましい。それにより、成形用金型の内面に金属石鹸の被膜がより確実に形成され得るからである。
いずれにしても、このようにして従来困難と考えられていた高圧下での加圧成形が可能となったと考えられる。そして、かじり等を生じて成形用金型を損傷させることもなく、高密度の粉末成形体を成形用金型から容易に取り出すこともできたため、高密度で、透磁率等の磁気的特性に優れる圧粉磁心を工業的に効率よく生産できるようになった。
【００４８】
<2>成形工程における成形温度は、鉄系磁性粉末、絶縁性被膜および高級脂肪酸系潤滑剤の種類、成形圧力等を考慮して決定される。従って、成形工程における「温間」とは、各状況に応じた適切な加熱条件の下で成形工程を行うことを意味する。もっとも、鉄系磁性粉末と高級脂肪酸系潤滑剤との反応を促進するために、概して成形温度を１００℃以上とすると好ましい。また、絶縁性被膜の破壊や高級脂肪酸系潤滑剤の変質を防止するために、概して成形温度を２００℃以下とすると好ましい。そして、成形温度を１２０〜１８０℃とするとより好適である。
【００４９】
<3>成形工程における「加圧」の程度も、所望する圧粉磁心の特性、鉄系磁性粉末、絶縁性被膜、高級脂肪酸系潤滑剤の種類、成形用金型の材質や内面性状等に応じて適宜決定されるものである。もっとも、本発明の製造方法を用いると、従来の成形圧力を超越した高圧力下で成形可能である。このため、例えば、成形圧力を７００ＭＰａ以上、７８５ＭＰａ以上、さらには１０００ＭＰａ以上とすることができ、高圧である程、高密度の圧粉磁心が得られた。
【００５０】
さらに、本発明者が追加試験を行ったところ、その成形圧力を２０００ＭＰａ程度とした場合でも、何ら問題なく圧粉磁心の製造を行えることが明らかとなった。もっとも、成形用金型の寿命や生産性を考慮して、その成形圧力を２０００ＭＰａ以下、より望ましくは１５００ＭＰａ以下とするのが良い。
【００５１】
<4>ここで、本発明者はその成形圧力に関して、次のことを実験により確認している。
つまり、成形用金型の内面に高級脂肪酸系潤滑剤（ステアリン酸リチウム）を塗布し、成形温度を１５０℃として鉄系磁性粉末を加圧成形した場合、成形圧力を６８６ＭＰａとする方が成形圧力を５８８ＭＰａとするよりも、却って、圧粉磁心の成形用金型からの抜出圧力が低かった。これは、成形圧力が高いほど、抜出圧力が高くなるという従来の考えを覆す発見であった。さらに、成形圧力を９８１ＭＰａに高めても加圧成形できることを確認すると共に、その粉末成形体の表面にステアリン酸鉄が付着していることも発見した。
【００５２】
同様に、ステアリン酸カルシウムやステアリン酸亜鉛についても、適度の成形温度で鉄系磁性粉末を加圧成形すると、一定の成形圧力を越えた場合に、却って成形体の抜出圧力が減少する現象が起きると予想される。従って、前述の成形圧力は、鉄系磁性粉末と高級脂肪酸系潤滑剤とが化学的に結合して金属石鹸の被膜を生成する圧力であることが好ましい。
【００５３】
この理由は、前述したように、金属石鹸の皮膜（例えば、ステアリン酸鉄の単分子膜のような高級脂肪酸の鉄塩の被膜）が鉄系磁性粉末の加圧成形体の表面に形成され、その皮膜が成形用金型の内面とその加圧成形体との間の摩擦力を減少させ、加圧成形体の抜出圧力が低減したためと考えられる。
さらに、後述するように、本発明者が追加試験を行って確認したところ、本発明の製造方法を用いた場合、成形圧力が約６００ＭＰａで抜出圧力が最大となり、それ以上ではむしろ抜出圧力が低下することが分った。そして、成形圧力を９００〜２０００ＭＰａの範囲で変化させたときでさえ、抜出圧力が５ＭＰａ程度と、非常に低い値を維持することも分った。
【００５４】
このように、本発明の製造方法を用いた場合、従来の製造方法にはない特異な現象を生じる。このような現象を生じる結果、高密度で磁気的特性等に優れた圧粉磁心が得られたと考えられる。なお、その現象は、ステアリン酸リチウムを用いた場合に限らず、ステアリン酸カルシウムやステアリン酸亜鉛を用いた場合でも、同様に生じ得る。
【００５５】
（５）焼鈍工程
焼鈍工程は、前記成形工程後に得られた粉末成形体を加熱する工程である。
焼鈍工程を行うことにより、粉末成形体の残留応力または歪みが除去されて、磁気的特性の向上を図れる。従って、成形工程後に焼鈍工程を行うと好適である。
この焼鈍工程は、リン酸塩系の絶縁被膜の場合、加熱温度を３００〜６００℃とし加熱時間を１〜３００分とする加熱工程を含むと好適である。さらに、加熱温度を３５０〜５００℃、加熱時間を５〜６０分とするとより好ましい。
【００５６】
加熱時間が３００℃未満では残留応力や歪みの除去効果が乏しく、６００℃を越えると絶縁性被膜が破壊されるためである。また、加熱時間が１分未満では残留応力や歪みの除去効果が乏しく、３００分を越えて加熱してもそれ以上効果が向上しないからである。
【００５７】
（６）以上を踏まえて、本発明の圧粉磁心の製造方法が、鉄系磁性粉末の表面に絶縁性被膜をコーティングするコーティング工程と、成形用金型の内面に高級脂肪酸系潤滑剤を塗布する塗布工程と、該高級脂肪酸系潤滑剤の塗布された成形用金型内に該絶縁性被膜のコーティングされた該鉄系磁性粉末を充填する充填工程と、該成形用金型に充填された該鉄系磁性粉末を温間で加圧成形する成形工程とからなり、１．６ＭＡ／ｍの磁場中における飽和磁化Ｍｓ≧１．９Ｔ、比抵抗ρ≧１．５μΩｍ、  ２ｋＡ／ｍの磁場中における磁束密度Ｂ2k≧１．１Ｔ、  １０ｋＡ／ｍの磁場中における磁束密度Ｂ10k≧１．６Ｔである圧粉磁心が得られる製造方法であっても好適である。
【００５８】
（圧粉磁心の用途）
本発明の圧粉磁心は、各種の電磁機器、例えば、モータ、アクチュエータ、トランス、誘導加熱器（ＩＨ）、スピーカ等に利用できる。そして、本発明の圧粉磁心は、比抵抗と透磁率とが大きいから、エネルギー損失を抑制しつつ、各種機器の高性能化、小型化、省エネルギー化等を図ることができる。例えば、自動車エンジン等の燃料噴射弁にこの圧粉磁心を内蔵すると、その圧粉磁心が磁気的特性に優れるのみならず高周波損失も小さいため、小型、高出力と共に高応答性をも実現できる。
その他、直流機、誘導機、同期機等のモータに本発明に係る圧粉磁心を用いると、モータの小型化と高出力化との両立を図れて好適である。
【００５９】
【実施例】
実施例を以下に挙げて、本発明をより具体的に説明する。
（製造方法）
（１）実施例
本発明者は後述するように種々の新たな追加試験を行ったが、はじめに、先ず、本発明に係る製造方法の有効性を確認することにした。この際、粉末成形体を成形用金型から抜出す際の抜出圧力と、得られた粉末成形体の密度との観点から主にその有効性を検討した。このことを以下に具体的に説明する。
【００６０】
<1>先ず、本発明に係る圧粉磁心の製造に使用する原料粉末（鉄系磁性粉末）として、市販のＦｅ粉末（ヘガネス社製ＡＢＣ１００．３０：純度９９．８％Ｆｅ）を用意した。なお、ここでは、原料粉末の分級等を特に行わずに、入手した状態のままで使用した。その粒径は約２０〜１８０μｍであった。
【００６１】
このＦｅ粉末にリン酸塩（絶縁性被膜）のコーティングを行った（コーティング工程）。このコーティング工程は、有機溶媒（エタノール）中にリン酸を１質量％の割合で混合し、ビーカを入れたコーティング液２００ｍｌにＦｅ粉末１０００ｇを浸漬しておこなった。その状態で１０分間放置した後に、１２０℃の乾燥炉に入れて、エタノールを蒸発させた。こうして、リン酸塩でコーティングされたＦｅ粉末を得た。
【００６２】
<2>次に、円筒状キャビティ（φ１７×１００ｍｍ）を有する超硬製の成形用金型を用意した。この成形用金型をバンドヒータで予め１５０℃に加熱しておいた。また、この成形用金型の内周面には、予めＴｉＮコート処理を施し、その表面粗さを０．４Ｚとしておいた。
そして、加熱した成形用金型の内周面に、水溶液に分散させたステアリン酸リチウムをスプレーガンにて、１ｃｍ3／秒程度の割合で均一に塗布した（塗布工程）。
【００６３】
この水溶液は、水に界面活性剤と消泡剤とを添加したものである。界面活性剤には、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）６、（ＥＯ）１０及びホウ酸エステルエマルボンＴ−８０を用い、それぞれを水溶液全体（１００体積％）に対して１体積％づつ添加した。また、消泡剤には、ＦＳアンチフォーム８０を用い、水溶液全体（１００体積％）に対して０．２体積％添加した。
【００６４】
また、ステアリン酸リチウムには、融点が約２２５℃で、平均粒径が２０μｍのものを用いた。その分散量は、上記水溶液１００ｃｍ3に対して２５ｇとした。そして、これをさらにボールミル式粉砕装置で微細化処理（テフロンコート鋼球：１００時間）し、得られた原液を２０倍に希釈して最終濃度１％の水溶液として、上記塗布工程に供した。
【００６５】
<3>次に、ステアリン酸リチウムが内面に塗布され、加熱された状態にある成形用金型へ、それと同温の１５０℃に加熱しておいた上記リン酸塩被膜付のＦｅ粉末を充填した（充填工程）。
【００６６】
<4>次に、成形用金型を１５０℃に保持したまま、３９２〜１９６０ＭＰａ内の種々の成形圧力で、上記リン酸塩処理後のＦｅ粉末を温間加圧成形した（成形工程）。
【００６７】
（２）比較例
比較材の原料粉末として、予め潤滑剤を混在させた市販のＦｅ粉末（ヘガネス社製Ｓｏｍａｌｏｙ５００＋０．５ケノルーブ）を用意した。そして、入手した状態のままの粉末を、上記成形用金型内に充填し、室温で加圧成形した。勿論、ステアリン酸リチウムの水溶液を成形用金型の内面へ塗布もしなかった。
【００６８】
なお、加圧成形は、実施例の場合と同様に成形圧力を３９２ＭＰａから順次増加させて行った。もっとも、かじり等が発生して成形用金型が損傷したため、成形圧力は、１０００ＭＰａが限界であった。
【００６９】
（３）測定および評価
上記実施例と比較例とのそれぞれの粉末成形に際して、成形用金型から粉末成形体を抜出す際に要した抜出圧力の測定結果を図１に示す。また、そのとき得られた粉末成形体の密度（成形体密度）の測定結果を図２に示す。なお、抜出圧力は、抜出荷重をロードセルにより測定し、その抜出荷重を粉末成形体の側面積で除して求めた値である。成形体密度は、アルキメデス法により測定した値である。
【００７０】
<1>先ず、図１から分かるように、従来のように、内部潤滑したＦｅ粉末を室温で加圧成形した場合に比べ、本発明の製造方法を用いた場合、抜出圧力が著しく低下している。しかも、抜出圧力の最高値も高々１１ＭＰａ程度である。そして、本発明に係る製造方法を用いた場合、成形圧力が６００ＭＰａで最大の抜出圧力を示した後、成形圧力の増加に伴い抜出圧力が逆に減少している。さらに、成形圧力を１０００ＭＰａ〜２０００ＭＰａの高圧としたときでさえ、抜出圧力は約５ＭＰａと低い値を維持した。この現象は正に従来の常識を覆すものであり、本発明の製造方法に係る特筆すべき効果である。
【００７１】
一方、室温成形した比較材の場合、成形圧力の増加と共に抜出圧力が単調に増加している。そして、成形圧力が８００ＭＰａ以上になると、成形用金型の内面にかじりを生じて、粉末成形体の抜出が困難となった。
【００７２】
<2>次に、図２から分かるように、本発明の製造方法を用いた場合、得られた粉末成形体の密度は、成形圧力の増加と共に単調に増加している。また、同じ成形圧力でも、本発明に係る粉末成形体の方が比較材のものよりも、得られる成形体密度が大きくなっている。具体的には、本発明に係る粉末成形体の場合、成形圧力６００ＭＰａで成形体密度が７．４×１０3ｋｇ／ｍ3に達し、成形圧力が１４００ＭＰａ以上で密度が７．８×１０3ｋｇ／ｍ3以上となった。しかも、成形圧力をさらに増加させると、その成形体密度は、純鉄の真密度である７．８６×１０3ｋｇ／ｍ3に限りなく近づいた。
【００７３】
一方、室温成形した比較材の場合、内部潤滑剤を含んでおり、成形圧力を高圧にすることもできないため、７．５×１０3ｋｇ／ｍ3以上の成形体密度は得られなかった。
【００７４】
これらのことから、本発明の製造方法を用いた場合、成形圧力を相当高圧としても抜出圧力は低く維持され、成形用金型の内面にかじり等を生じることもないことが明らかとなった。そして、成形圧力にも依るが、著しく高密度の粉末成形体が得られることも明らかとなった。
従って、本発明の製造方法によれば、高密度の圧粉磁心を、効率よく、金型寿命を延ばしつつ低コストで製造できることになる。
【００７５】
（圧粉磁心）
（１）実施例
<1>上述した本発明の製造方法を用いて、リング状（外径：φ３９ｍｍ×内径φ３０ｍｍ×厚さ５ｍｍ）と板状（５ｍｍ×１０ｍｍ×５５ｍｍ）の２種の試験片を各試料ごとに製作した。
【００７６】
ここでは、前述の原料粉末（ヘガネス社製ＡＢＣ１００．３０）を分級して使用した。具体的にいうと、（ｉ）試料Ｎｏ．１〜１１では粒径を１０５μｍ超に分級したものを使用し、（ii）試料Ｎｏ．１２〜２８では１０５μｍ以下に分級したものを使用し、（iii）試料Ｎｏ．２９〜３２では５３μｍ以下に分級したものを使用した。
【００７７】
各原料粉末には、リン酸塩（絶縁性被膜）のコーティングを行った（コーティング工程）。このコーティング工程は、有機溶媒（エタノール）中にリン酸を１質量％の割合で混合し、ビーカを入れたコーティング液２００ｍｌに各原料粉末１０００ｇを浸漬しておこなった。その状態で１０分間放置した後に、１２０℃の乾燥炉に入れて、エタノールを蒸発させた。こうして、リン酸塩でコーティングされた各原料粉末（Ｆｅ粉末）を得た。
【００７８】
そして、上記の各試験片形状に応じて、使用する成形用金型のキャビティ形状を変更したものの、それ以外は基本的に上述した本発明の製造方法に従ってそれぞれの試験片を製造した。こうして、表１〜３に示す試料Ｎｏ．１〜３２からなる試験片を得た。
ここで、本発明者の追加試験により、前回の試料Ｎｏ．１〜７の試験片に関するデータ（表中の＊印）に加えて、試料Ｎｏ．８〜３２の試験片に関するデータを新たに加えた。
【００７９】
なお、前述したように、一試料あたり、形状の異なる２種類の試験片が存在することは各試料共通である。リング状試験片は、後述の磁気的特性評価用として使用し、板状試験片は、比抵抗および強度評価用として使用した。また、言うまでもないが、いずれの試験片においても、成形用金型の内面と圧粉磁心である試験片の外面との間でかじり等を生じることはなかった。
【００８０】
<2>本発明者は、さらに追加試験を行い、使用する原料粉末のみ変更した試料Ｎｏ．３３〜３９を用いて上記と同様の方法で製作した試験片に関するデータを新たに得た。これを表４に示す。
【００８１】
試料Ｎｏ．３３、３４は、大同特殊鋼（株）製の水アトマイズ粉末（Ｆｅ−２７質量％Ｃｏ、粒径１５０μｍ以下）を使用したものである。
【００８２】
試料Ｎｏ．３５〜３８は、その水アトマイズ粉末２０体積％と、前述したＦｅ粉末（ヘガネス社製ＡＢＣ１００．３０：粒径２０〜１８０μｍ）８０体積％とを、ボールミル式の回転混合器を用いて３０分間均一に混合した混合粉末を用いたものである。
【００８３】
さらに、試料Ｎｏ．３９では、大同特殊鋼（株）製の水アトマイズ粉末（Ｆｅ−１質量％Ｓｉ、粒径１５０μｍ以下）を使用した。
なお、各粉末へのリン酸塩被膜のコーティングは、前述した実施例と同様に行った。
【００８４】
<3>さらに、表１〜４に示した一部の試験片については、歪み取りのための焼鈍（アニール）を行った（焼鈍工程）。この工程は、大気中で３００〜５００℃×３０分間加熱した後、放冷して行った。
【００８５】
（２）比較例
次に、表５に示す５種の試料Ｎｏ．Ｃ１〜Ｃ５についても、それぞれ前述した２種の試験片（リング状試験片と板状試験片）を製作した。試料Ｎｏ．Ｃ１〜Ｃ４の試験片は原料粉末を加圧成形した圧粉磁心であり、試料Ｎｏ．Ｃ５の試験片は、溶製材からなる磁心である。具体的には、次の通りである。
【００８６】
<1>試料Ｎｏ．Ｃ１の原料粉末として、潤滑剤を含有した市販の圧粉磁心用粉末（ヘガネス社製Ｓｏｍａｌｏｙ５５０＋０．６ＬＢ１）を用意した。これを成形用金型に充填し、６８６ＭＰａ、１５０℃で温間加圧成形して、前記２種の試験片を製作した。
【００８７】
<2>試料Ｎｏ．Ｃ２の試験片は、試料Ｎｏ．Ｃ１の試験片に２７５℃×１時間の熱処理（アニール：加熱後放冷）を加えたものである。
【００８８】
<3>試料Ｎｏ．Ｃ３の原料粉末として、潤滑剤を含有した市販の圧粉磁心用粉末（ヘガネス社製Ｓｏｍａｌｏｙ５５０＋０．５Ｋｅｎｏｌｕｂｅ）を用意した。これを成形用金型に充填し、７８４ＭＰａ、室温で加圧成形して、前記２種の試験片を製作した。
【００８９】
<4>試料Ｎｏ．Ｃ４の試験片は、試料Ｎｏ．Ｃ３の試験片に５００℃×３０分の熱処理（アニール：加熱後放冷）を加えたものである。
なお、試料Ｎｏ．Ｃ１〜４の各試験片の製作に際して、成形用金型の内面には高級脂肪酸系潤滑剤を一切塗布しなかった。また、このときの加圧成形は、成形用金型にかじり等を生じない範囲で行ったため、前述した実施例と異なり、その成形圧力をあまり大きくすることはできなかった。
【００９０】
<5>試料Ｎｏ．Ｃ５の試験片は、アクチュエータ等に多用される市販の電磁ステンレス（愛知製鋼製、ＡＵＭ−２５、Ｆｅ−１３Ｃｒ−Ａｌ−Ｓｉ系）製磁心である。
【００９１】
（３）測定
上述の各試験片について、磁気的特性、比抵抗、強度および密度を測定し、その結果を表１〜５に併せて示した。
ここで、磁気的特性の内、静磁場特性は直流自記磁束計（メーカ：東英工業、型番：ＭＯＤＥＬ−ＴＲＦ）により測定した。交流磁場特性は交流Ｂ−Ｈカーブトレーサ（メーカ：理研電子、型番：ＡＣＢＨ−１００Ｋ）により測定した。
【００９２】
表中の交流磁場特性は、圧粉磁心を８００Ｈｚ、１．０Ｔの磁場中に置いたときの高周波損失を測定したものである。また、静磁場中の磁束密度は、その磁界の強さを順次０．５、１、２、５、８、１０ｋＡ／ｍと順次変更したときにできる磁束密度を示したものであり、各表中にそれぞれＢ0.5k、Ｂ1k、Ｂ2k、Ｂ5k、Ｂ8k、Ｂ10kとして示した。
【００９３】
飽和磁化は、成形体を３ｍｍ×３ｍｍ×１ｍｍの板状に加工し、ＶＳＭ（東英工業、ＶＳＭ−３５−１５）により測定した。なお、表中には、磁界１．６ＭＡ／ｍ中で得られた磁化値（ｅｍｕ／ｇ）を、密度を用いてＴ単位に変換したものを示した。
【００９４】
比抵抗は、マイクロオームメータ（メーカ：ヒューレットパカード（ＨＰ）社、型番：３４４２０Ａ）を用いて４端子法により測定した。
【００９５】
強度は、４点曲げ強度を測定した。
【００９６】
密度は、アルキメデス法により測定した。
【００９７】
（４）評価
<1>表１〜４に示した実施例の試験片は、いずれも十分に高密度であり、比較例の試験片よりも優れた磁気的特性および電気的特性を発揮している。また、機械強度も十分に高い。
【００９８】
<2>追加試験によって得られたデータをも考慮して、表１〜３の各試料の交流磁場特性を観ると、使用した原料粉末の粒径が微細である程、渦電流損失は低下する傾向にある。逆に、粒径が粗くなる程、ヒステリシス損失が低下する傾向にある。従って、対象機器の要求特性に応じて、使用する原料粉末の粒径を調整すれば、より損失の少ない圧粉磁心を得られることが今回新たに確認された。
【００９９】
<3>加圧成形後に焼鈍を行った圧粉磁心と焼鈍を行わなかった圧粉磁心とを比較すると、次のことが解る。
【０１００】
焼鈍を行った場合、磁束密度Ｂ2k、Ｂ10kや飽和磁化Ｍｓが向上している。一方、焼鈍を行わなかった場合は、焼鈍を行った場合に較べて比抵抗を大きく維持でき、高周波損失の低減が可能となる。また、焼鈍を行う場合、その温度が高くなる程、磁気的特性が向上するものの、比抵抗は低下する。従って、対象機器の要求特性に応じて、焼鈍の有無や焼鈍温度を適宜選択すれば良い。
【０１０１】
<4>表４から解るように、Ｆｅ−Ｃｏ合金粉末を用いたもの、および純鉄粉とＦｅ−Ｃｏ粉との混合粉末を用いたものは、Ｂ10Kで最大１．８６Ｔ、飽和磁化で最大２．１５Ｔが得られた。つまり、Ｃｏを含むことにより、純鉄よりさらに高磁束密度の圧粉磁心が得られた。また、Ｆｅ−Ｓｉ系などの高硬度な合金粉末を用いた場合でも、密度≧７．４×１０3ｋｇ／ｍ3の高密度成形体が得られた。これらの結果から、対象機器の要求特性に応じて、適宜、適当な組成をもつ原料粉末を選択して使用できることが分る。
【０１０２】
<5>なおいずれの圧粉磁心も、試料Ｎｏ．Ｃ５の溶製材からなる試験片と比べると、高周波損失は著しく（約１／３程度まで）低減していた。
【０１０３】
（実機による性能試験）
本発明者は、上述のように得られた圧粉磁心の有効性を実機で確認すべく、以下の追加試験を新たに行った。
【０１０４】
（１）測定
<1>今回追加した上記試料Ｎｏ．１６からなる固定鉄心を組込んだ油圧制御用のソレノイドバルブを使用して、応答性の指標であるパルス制御時間を測定した。この測定に使用した装置は、図３に示すように、ソレノイドバルブと、ソレノイドバルブをＰＷＭ制御する駆動ドライバと、ソレノイドバルブに油路を介して油圧を印可する油圧発生源から主になる。
【０１０５】
ここで、使用したソレノイドバルブは、本試験のために用意した試作品である。図３からも分かるように、ソレノイドバルブは、基本的に固定鉄心と、ボビンに巻回されて固定鉄心に収納されたコイルと、コイルおよび固定鉄心に生じる断続的な磁界（交番磁界）に応じて吸引・排斥されるプランジャ（ＪＩＳ  ＳＵＹＢ１材製）と、プランジャの往復動によって油孔を開閉するバルブとからなる。
なお、固定鉄心は、断面ヨの字型の円柱状（φ３５×１０ｍｍ）で、内部に環状溝（φ２７ｍｍ×φ１７ｍｍ×５ｍｍ）を有し、前述した本発明の製造方法によって一体成形された圧粉磁心からなる。
【０１０６】
<2>比較例として、前記試料Ｎｏ．１６の圧粉磁心からなる固定鉄心に替え、新たに用意した電磁軟鉄（ＪＩＳ  ＳＵＹＢ１相当材）の溶製材からなる固定鉄心を使用して、上記実施例と同様の測定を行った。
【０１０７】
（２）評価
こうして得られた実施例および比較例のパルス制御時間を対比して図４に示した。図４から明らかなように、実施例の固定鉄心を用いた場合、従来品である比較例に対してパルス制御時間が１／２以下にまで低下している。つまり、ソレノイドバルブの応答性が著しく向上していることが分かる。
【０１０８】
これは、実施例の固定鉄心が高密度で磁束密度が高く、電磁軟鉄のものと同等の吸引力を生じたこと、および、比抵抗が１１μΩｍと高く、電磁軟鉄のものよりも渦電流の発生が抑制されて鉄損が低かったことに帰因する。
【０１０９】
以上、本発明の圧粉磁心によると、高周波損失を低減しつつ、大きな磁束密度を得ることが明らかとなった。また、本発明の製造方法を用いると、磁気的特性および電気的特性に優れた圧粉磁心を、効率よく、低コストで工業的に量産できる。
【０１１０】
【表１】
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【０１１１】
【表２】
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【０１１２】
【表３】
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【０１１３】
【表４】
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【０１１４】
【表５】
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【図面の簡単な説明】
【図１】成形圧力と抜出圧力との関係を示すグラフである。
【図２】成形圧力と得られた粉末成形体の密度（成形体密度）との関係を示すグラフである。
【図３】ソレノイドバルブを用いたパルス制御時間の測定試験装置の概略図である。
【図４】実施例および比較例のパルス制御時間を対比した棒グラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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