(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
分散媒と分散質とを含む分散系に遠心力を加えて上記分散系を分散媒と分散質とに分離する遠心分離機において、所定の軸について対称な形状を有する容器と、上記容器を保持する保持部と、上記保持部を上記軸の周りで回転する回転機構と、少なくとも一つのチューブを備え、上記容器の内部に延びて上記分散系を容器内に導入しかつ分離された分散系を導出することができる送液手段と、上記容器内に負圧を導入する手段と、上記容器内に正圧を導入する手段と、
を備えた遠心分離器。
【請求項２】
分散媒と分散質とを含む分散系に遠心力を加えて上記分散系を分散媒と分散質とに分離する遠心分離機において、所定の軸について対称な形状を有する容器と、上記軸の方向に関して容器の一端側を保持する第１の保持部と、上記第１の保持部を上記軸の周りで回転可能に支持する第１の支持部と、上記第１の保持部を回転する回転機構と、上記軸の方向に関して容器の他端側を保持する第２の保持部と、上記第２の保持部を上記軸の周りで回転可能に支持する第２の支持部と、少なくとも一つのチューブを備え、上記容器の内部に延びて上記分散系を容器内に導入しかつ分離された分散系を導出することができる送液手段と、上記容器内に負圧を導入する手段と、上記容器内に正圧を導入する手段と、を備えた遠心分離機。
【請求項３】
上記容器は透明容器である請求項１または請求項２のいずれかに記載の遠心分離機。
【請求項４】
上記分離された分散系を導出するチューブは、液体固有の導電率から、導出される液体を識別する導電計を備えている請求項１または請求項２のいずれかに記載の遠心分離機。
【請求項５】
上記容器の口部の周縁と密着可能な環状シール部材と、該シール部材を容器の口部に接触離間させる接離機構と、上記シール部材と共に、該シール部材が容器の口部に密着しているとき、上記チューブの周りに、容器内に連通した密閉空間を形成する手段とを有し、上記負圧を導入する手段と正圧を導入する手段は、上記密閉空間と容器内に負圧と正圧をそれぞれ導入可能な請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の遠心分離機。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、分散媒と分散質とを含む分散系に遠心力を加えて上記分散系を分散媒と分散質に分離する遠心分離法及び遠心分離機並びに該遠心分離機を組み入れた自動合成装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、分離しにくい液体と液体又は液体と固体とを分離するために、遠心力を利用した遠心分離機が知られている。一般に、遠心分離機は、回転軸と、この回転軸を回転させるための手動式又は電動式の回転機構と、回転軸に固定した棒状又は円盤状の支持部材と、回転軸を中心とする円の接線方向に延びる水平軸によって支持部材に支持されると共に上記回転軸に対称に配置された複数の遠心分離管とを備えている。この遠心分離機では、回転軸を中心として対称位置にある複数の遠心分離管に分散系を均等に入れて回転軸を回転すると、各分離管の中でそれぞれ分散系が分散媒と分散質が層状に分離される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の遠心分離機では、分散系を分散媒と分散質とに分離するのに多くの時間を要するという問題があった。
【０００４】
また、分離処理前に、回転軸を中心として対称位置にある複数の分離管に分散系を計量して均等に分配しなければならないし、分離後に分配した分散系を再び回収しなければならない。
【０００５】
さらに、各分離管に収容できる分散系の量が少なく、所定量以上の分散系を分離するためには何度も操作を繰り返さなければならない。
【０００６】
さらにまた、遠心分離中に分散系が完全に分散媒と分散質とに分離したか否かを確認できなかった。
【０００７】
そして、遠心分離処理を合成装置の中で自動的に行うことができず、合成装置の完全自動化の支障となっていた。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明は、新たな遠心分離法と、分散系を短時間で分散媒と分散質に分離可能な改良された遠心分離機を提供すること、分離に先だって分散系を計量して均等に分配する必要のない遠心分離機を提供すること、一度に多くの量の分散系を分離処理できる遠心分離機を提供すること、遠心分離中に分散媒と分散質の分離状態を目視確認できる遠心分離機を提供すること、自動合成装置の抽出工程に好適に利用可能な遠心分離機を提供することを目的とする。
【００１０】
上記目的を達成するために、本発明にかかる遠心分離法は、分散媒と分散質とを含む分散系に遠心力を加えて上記分散系を分散媒と分散質とに分離する遠心分離法であり、所定の軸について対称な形状を有する容器に上記分散系を導入する工程と、上記容器を上記軸の周りで回転する工程とを含む一方、本発明にかかる遠心分離機は、所定の軸について対称な形状を有する容器と、上記容器を上記軸の周りで回転する回転機構とを有する。
【００１１】
本発明にかかる遠心分離機の他の形態は、所定の軸について対称な形状を有する容器と、上記容器を保持する保持部と、上記保持部を上記軸の周りで回転する回転機構とを有する。
【００１２】
本発明にかかる遠心分離機の別の形態は、所定の軸について対称な形状を有する容器と、上記軸の方向に関して容器の一端側を保持する第１の保持部と、上記第１の保持部を上記軸の周りで回転可能に支持する第１の支持部と、上記第１の保持部を回転する回転機構と、上記軸の方向に関して容器の他端側を保持する第２の保持部と、上記第２の保持部を上記軸の周りで回転可能に支持する第２の支持部とを有する。
【００１３】
上記遠心分離機では、上記容器は透明容器であるのが好ましい。
【００１４】
また、少なくとも一つのチューブを備え、上記容器の内部に延びて上記分散系を容器内に導入しかつ分離された分散系を導出することができる送液手段と、上記容器内に負圧を導入する手段と、上記容器内に正圧を導入する手段とを設けるのが好ましい。
【００１５】
さらに、分離された分散系を導出するチューブは、液体固有の導電率から導出される液体を識別する導電計を備えているのが好ましい。
【００１６】
上記遠心分離機には、上記容器の口部の周縁と密着可能な環状シール部材と、該シール部材を容器の口部に接触離間させる接離機構と、上記シール部材と共に、該シール部材が容器の口部に密着しているとき、上記チューブの周りに、容器内に連通した密閉空間を形成する手段とを有し、上記負圧を導入する手段と正圧を導入する手段は、上記密閉空間と容器内に負圧と正圧をそれぞれ導入可能であることが好ましい。
【００１７】
上記遠心分離機は合成装置に組み入れて使用するのが好ましい。
【００１８】
【発明の作用効果】
本発明の遠心分離法によれば、液体と液体又は液体と固体からなる分散系を短時間で分離できる。また、容量の大きい容器を使用することができ、一度に大量の分散系を分離処理できる。さらに、従来の遠心分離機では分離処理前に分散系を正確に計量して複数の分離管に均等に分配する必要があったが、そのような面倒な作業は不要であることから、分離処理が簡単かつ容易に行える。さらにまた、容器が透明なものでは、分散系の分離状態や分離の終了を容易に目視確認できる。そして、本発明の遠心分離機を用いることで合成装置の完全自動化が可能になる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
図１，２は遠心分離装置１０を示し、この遠心分離装置１０は携帯可能な箱１２を有する。箱１２は、上方を開放した本体１４と、本体１４の上部開口部を覆う蓋１６とからなる。蓋１６は、本体１４の上端部に設けた図示しない丁番等のヒンジ機構を介して閉鎖位置と開放位置との間を移動し、留め金具１８によって閉鎖位置で固定できるようにしてある。本体１４の一つの側壁２０には観察窓２２が取り付けてあり、内部で行われる遠心分離処理の状態が観察できるようにしてある。
【００２０】
図３は箱１２の内部に収容されている種々の装置を示す。フレーム２４は、箱１２の底部に水平に固定された第１の支持部即ちベース２６を備えている。ベース２６には円形開口部２８が形成されている。ベース２６には、円形開口部２８の鉛直軸３０を中心とする仮想円上に複数（本実施形態では３本）の支柱３２が等間隔に設けてあり、これら支柱３２の上部に第２の支持部即ちフランジ３４が着脱自在に取り付けてある。フランジ３４は、円形開口部２８の鉛直軸３０を中心とする円形開口部３６が形成されている。
【００２１】
ベース２６の円形開口部２８には、第１の容器保持部３８がベアリング４０を介して回転自在に収容されている。容器保持部３８は、鉛直軸３０を中心とする実質的に半球状の窪み４２を有する。窪み４２の曲率と形状は、遠心分離装置１０の分離処理で用いる容器（具体的にはフラスコ）４４の底部形状で決まる。容器４４は、実質的に球形の本体４６と、該本体４６の上部から上方に延びた口部４８とからなり、鉛直方向に延びる軸（鉛直軸３０に一致する。）について対称な形状としてある。従って、窪み４２の形状は容器４４の底部形状に対応して実質的に半球状としてある。また、窪み４２の径は容器本体４６の径よりも僅かに大きくしてあり、窪み４２の中央部と周縁にゴム又は布などの柔軟なクッション５０，５２をそれぞれ貼りつけて、窪み４２の中で容器４４が安定して保持されるようにしてある。
【００２２】
容器保持部３８を回転するために、容器保持部３８はその底部に鉛直軸３０上に中心を有する軸５４を有し、この軸５４にプーリ５６が回転自在に取り付けてある。また、プーリ５６に回転を伝えるためのモータ５８はベース２６に固定されており、その回転軸６０に固定したプーリ６２と上記プーリ５６が無端ベルト６４で駆動連結されている。したがって、モータ５８を駆動すると、回転軸６０の回転がプーリ６２，ベルト６４，プーリ５６を介して容器保持部３８に伝えられる。
【００２３】
フランジ３４の円形開口部３６には、円筒形の軸受６６が同心的に着脱自在にはめ込まれている。軸受６６にはベアリング６８を介して容器口部４８とほぼ同じ長さのステンレスからなる円筒状の第２の容器保持部７０が回転自在に取り付けてある。第２の容器保持部７０は容器４４の口部４８に外装されて固定されており、これにより回転する容器４４の口部４８を正しく鉛直軸３０上に保持する。
【００２４】
容器４４の内部には、分散液（分散系）を導入するための導入チューブ７２と、分離された液を導出するための導出チューブ７４と、容器４４内に負圧及び正圧を導入するための圧力チューブ７６が、容器４４と接触することなく差し込まれている。チューブ７２と７６の先端（導入側）は口部４８の基部近傍に止めてあり、チューブ７４の先端は本体４６の底部近傍に該底部と僅かな隙間を置いて止めてある。チューブ７２，７４，７６は蓋１６に設けた開口部７８を塞いでいるシールパッキン８０を貫通して外部に延びており、このシールパッキン８０によってチューブ７２，７４，７６は図示する位置に移動不可能に保持されている。
【００２５】
容器４４からシールパッキン８０までのチューブ７２，７４，７６の部分は蛇腹式の筒８２で覆われている。蛇腹筒８２の上端部は蓋１６にシール接続してある。他方、蛇腹筒８２の下端部には実質的に円筒状のリング８４がシール接続してある。また、リング８４の下面には容器口部４８と実質的に同一の内径を有する環状パッキン８６が貼りつけてある。
【００２６】
リング８４は昇降機構８８に支持されており、図３に示すように、パッキン８６が容器口部４８の上端に接触して、蛇腹筒８２とリング８４の内側に、容器４４の内部と連通した密閉空間９０を形成する下降位置と、図４に示すように、パッキン８６が容器口部４８から離間している上昇位置との間を移動できるようにしてある。
【００２７】
昇降機構８８は、図３から５に示すように、一対のアーム９２を有する。これらアーム９２はリング８４を挟んで配置されており、基端部９４がシャフト９６を介して蓋１６に連結され、先端部９８がそれぞれリング８４の対称位置に回転自在に連結されている。アーム９２はまたスプリング１００によって蓋１６に向けて付勢されている。また、アーム９２は、図示しない部材を介して蓋１６に固定したソレノイド１０２に連結されており、ソレノイド１０２を駆動することにより、リング８４が上昇位置と下降位置との間を移動する。
【００２８】
以上の構成からなる遠心分離装置１０を使用する場合、図３に示すように、導入チューブ７２は分散液（分散系）１０４を収容した容器１０６に接続する。導出チューブ７４は弁１０８と１１０を介して分離された液を収容するための容器１１２と１１４に接続する。圧力チューブ７６は弁１１６と１１８を介して圧力調整ポンプ１２０と容器１１２と１１４に接続する。
【００２９】
次に、容器４４に分散液１０４を導入する。このとき、昇降機構８８のソレノイド１０２を駆動してリング８４を下降位置に移動して容器口部４８に接触し、蛇腹筒８２とリング８４の内側に密閉空間９０を形成する。その後、圧力調整ポンプ１２０を駆動して容器４４の内部と密閉空間９０に負圧を導入する。これにより、導入チューブ７２を介して分散液１０４が容器４４に供給される。
【００３０】
所定量の分散液１０４が容器４４に導入されると、ポンプ１２０をオフする。また、ソレノイド１０２をオフする。これにより、アーム９２はスプリング１００により上昇し、パッキン８６が容器４４から離れる。続いて、モータ５８を駆動して容器保持部３８と容器４４を回転する。モータ５８の回転速度は段階的に、例えば５００，２０００，３０００ｒｐｍへと上昇していく。分散液１０４は容器４０の回転が上昇するに従って容器４４の内面に沿って半径方向外側に移動し、最終的に分散液１０４は容器４４の側部に環状に広がる（図４参照）。そして、時間の経過と共に分散液１０４は分散媒と分散質に分離し、例えば分散液１０４が水と油の場合には、水が半径方向外側、油が水の内側に別れる。
【００３１】
ここで、未分離の状態では分散液１０４は透明度が低い。しかし、分散液１０４の分離が進むに従って分散液１０４の透明度が増す。そして、分散液１０４が完全に分散媒と分散質に分離すると、透明度が最大になる。この様子は観察窓２２を通じて観察でき、分離の状態や分離が完了したか否か容易に判断できる。
【００３２】
回転中、容器４４は、本体４６の底部が第１の容器保持部３８で支持され、口部４８が第２の容器保持部７０で支持され、これにより鉛直軸３０上に保たれる。また、容器口部４８はそこにステンレスからなる容器保持部７０が装着されているので、回転中の安定性が極めてよい。
【００３３】
分離が完了すると、モータ５８を停止する。このとき、モータ５８を急激に停止すると、分離した液が再び混じり合うので、モータ５８の回転速度は時間（約１分）をかけて段階的に減少する。
【００３４】
モータ５８が完全に停止すると昇降機構８８のソレノイド１０２を駆動してリング８４を下降し、パッキン８６を容器口部４８の上端部に密着する。次に、圧力調整ポンプ１２０を駆動し、圧力チューブ７６を介して容器４４と密閉空間９０に正圧を導入する。その結果、導出チューブ７４によりまず下層の分離液が押し出され、弁１０８と弁１１０を介して容器１１２に送り込まれる。下層の分離液に続いて上層の分離液が導出チューブ７４により押し出される。上層と下層の分離液の境目を検出するために、導出チューブ７４の基端部には、液体の電気伝導率を測定する導電計１２２が設けてある。導電計１２２の出力は制御装置１２４に接続されており、制御装置１２４は導電計１２２からの信号の変化を認識し、弁１１０を切り替え、上層の分離液を別の容器１１４に送り込む。
【００３５】
水（１５０ｇ）とサラダオイル（１５０ｇ）を混合した液を遠心分離機１０で遠心分離した。その結果、僅か５分で２つの液体は完全に分離できた。比較のために、同一の分散液を３時間放置したが、水とサラダオイルは全く分離しなかった。
【００３６】
以上のようにして分離されて容器１１２，１１４に収容された液を再度遠心分離して抽出の効率を高めるようにしてもよい。そのために、図６の遠心分離機では、容器１１２，１１４に導出チューブ１２６，１２８が差し込まれており、これらが弁１３０，１３２を介して導入チューブ７２に接続されている。この形態では、圧力調整ポンプ１２０により容器１１２又は１１４に正圧が導入されると、容器１１２又は１１４に収容されている液がチューブ１２６又は１２８、さらに導入チューブ７２を介して容器４４に導入され、上述のようにして分離される。
【００３７】
なお、容器４４には分散液だけでなく、溶媒を導入するようにしてもよい。そのためには、例えば図６に示すように、溶媒を収容した容器１３４，１３６を弁１３８，１４０を介して導入チューブ７２に接続すればよい。
【００３８】
上記遠心分離装置１０は抽出分離機としても利用できる。この場合、例えば物質Ａを分散させている液Ｘ（例えば反応生成液）と、この液Ｘと異なる溶解度の液Ｙとを容器４２に入れ、容器４２内を加圧又は減圧してバブリングを行った後、容器４２を回転させて液を分離し、さらに導電計を利用して分割する。
【００３９】
また、以上の説明では液体と液体とを分離する場合を説明したが、液体と固体との分散液を分離することも可能である。この場合、図７、８に示す容器１４２、２４２が好適に使用できる。容器１４２、２４２は、本体１４４、２４４の中段よりもやや下に内側に突出した段部を１４６、２４６を有する。そのため、液体から分離された固体は段部１４６、２４６の上で容器１４２、２４２の側面に付着し、容器１４２、２４２の回転を停止した後に、固体が液体に再び分散することがない。
【００４０】
さらに、以上の説明では、２種類の液体からなる分散系を遠心分離する例を示したが、３種類以上の液からなる分散系を遠心分離する事も可能である。
【００４１】
さらにまた、以上の説明では携帯可能な遠心分離機を説明したが、各種の化学装置（例えば、自動合成装置における抽出工程）の中に固定して使用できることは当然である。
【００４２】
そしてまた、以上の説明では、チューブを上下することなく、昇降機構でリングを上下して容器内に正圧と負圧を導入可能とした。しかし、チューブを保持するパッキンを容器口部の上端部に接触離間させることにより容器内に正圧と負圧を導入可能としてもよい。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明にかかる遠心分離機の側面図。
【図２】  本発明にかかる遠心分離機の平面図。
【図３】  パッキンを容器口部に接触させた遠心分離機の構成図。
【図４】  パッキンを容器口部から離間した遠心分離機の構成図。
【図５】  昇降機構の平面図。
【図６】  遠心分離機の他の形態の構成図。
【図７】  容器の他の形状を示す側面図。
【図８】  容器の別の形状を示す側面図。
【符号の説明】
１０:遠心分離装置、２４:フレーム、２６:ベース、３０:鉛直軸、３８:第１の容器保持部、４４:容器、４８:容器口部、５８:モータ、７０:第２の容器保持部、７２:導入チュ ーブ、７４:導出チューブ、７６:圧力チューブ、８６:パッキン。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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