(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ａｇ及び／又はＣｕの第１成分と、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒ、及びＷＣの少なくとも１種の第２成分とからなる複合合金部材の製造方法であって、
(１ａ)  第２成分粉末を型押成形して、互いに平行な上面と下面を有し、その片方の面に一定の輪郭形状をなす凸部が形成され、他方の面の前記凸部とほぼ対応する位置に該凸部とほぼ同じ輪郭形状の凹部を有する成形体を得る工程と、
(１ｂ)  該成形体又は該成形体を焼成して得た多孔質焼結体において、その前記凸部又は凹部を設けた上面又は下面のいずれかを除く全ての面に、第１成分の溶出を防ぐ溶出防止剤を施す工程と、
(１ｃ)  該成形体又は多孔質焼結体の前記凸部又は凹部を設けた上面又は下面のうち溶出防止剤が施されていない面に第１成分を接触させた状態で、該第１成分を成形体又は多孔質焼結体の空孔に溶浸させて溶浸体を得る工程と、
(１ｄ)  該溶浸体の上面又は下面のうち溶出防止剤が施されていない面を溶出した第１成分と共に凸部又は凹部を含めて加工除去し、同時に又は前後してそれ以外の面の溶出防止剤残渣を除去する工程とを備えたことを特徴とする、前記複合合金部材の製造方法。
【請求項２】
Ａｇ又はＣｕの第１成分と、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒ、ＷＣの少なくとも１種の第２成分とからなる複合合金部材の製造方法であって、
(２ａ)  第１成分粉末と第２成分粉末との混合粉末を型押成形して、互いに平行な上面と下面を有し、その片方の面に一定の輪郭形状をなす凸部が形成され、他方の面の前記凸部とほぼ対応する位置に該凸部とほぼ同じ輪郭形状の凹部を有する成形体を得る工程と、
(２ｂ)  該成形体の前記凸部又は凹部を設けた上面又は下面のいずれかを除く全ての面に、第１成分の溶出を防ぐ溶出防止剤を施す工程と、
(２ｃ)  該成形体を第１成分の融点以上の温度で焼成して焼結体とする工程と、
(２ｄ)  該焼結体の上面又は下面のうち溶出防止剤が施されていない面を溶出した第１成分と共に凸部又は凹部を含めて加工除去し、同時に又は前後してそれ以外の面の溶出防止剤残渣を除去する工程とを備えたことを特徴とする、前記複合合金部材の製造方法。
【請求項３】
前記第１成分粉末と第２成分粉末の合計に対して１重量％以下の鉄族元素の粉末を添加して用いることを特徴とする、請求項１又は２に記載の複合合金部材の製造方法。
【請求項４】
溶浸体又は焼結体中の第１成分の含有量が５〜４０重量％であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の複合合金部材の製造方法。
【請求項５】
前記溶出防止剤が、焼成時に第１又は第２成分と反応せず、溶融した第１成分と濡れない金属の酸化物、窒化物、又は炭化物であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の複合合金部材の製造方法。
【請求項６】
前記(１ａ)又は(２ａ)の粉末成形工程において、上１段及び下１段の杵を用いた一軸加圧により成形することを特徴とする、請求項１又は２に記載の複合合金部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粉末冶金法で製造される複合合金部材の製造方法に関する。より詳細には、本発明方法は、主成分としてＡｇ及び／又はＣｕと、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒ、ＷＣの少なくとも１種とを含む複合合金部材に関するものであり、主として電気接点、各種電極及び半導体装置等に用いられるものを対象とし、特に半導体装置用の各種部材の品質要求に応えるものである。
【０００２】
【従来の技術】
第１成分であるＡｇ及び／又はＣｕと、第２成分であるＷ、Ｍｏ、Ｃｒ、ＷＣの少なくとも１種とを主成分として組合せた複合合金材料は、Ａｇ及びＣｕの高い導電性及び熱伝導性と、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒ、ＷＣの高い耐熱性、耐アーク性及び剛性の特徴とを生かし、主として電気接点、スポット溶接ならびに放電加工等の各種電極、及びＳｉ等の半導体素子又はその集積回路を含む半導体装置用部材として広く用いられてきた。
【０００３】
これらの複合合金材料は、溶浸法又は焼結法と言われる周知の粉末冶金法によって製造される。溶浸法は、例えば半導体装置用Ｃｕ−Ｗ又はＣｕ−Ｍｏ基板を開示した特公平２−３１８６３号公報に記載されているように、主に上記第２成分からなる粉末成形体又は多孔質焼結体を形成し、これに第１成分を接触させた状態で溶融して成形体又は焼結体の空孔に溶浸充填する方法である。
【０００４】
一方、焼結法は、主に上記第１及び第２成分からなる混合組成の粉末成形体を、第１成分の溶融点以上の温度で焼成して第１成分の液相によって焼結するものである。又、予め、第１成分を少な目に混合し、その成形体又は多孔質焼結体を形成した後、これに追加の必要量の第１成分を接触状態で溶融して、成形体又は焼結体の残っている空孔に溶浸充填する、いわゆる予配合溶浸法という方法もある。
【０００５】
このような粉末冶金法では、いずれも第１成分の液相が焼成時に形成されるため、冷却後焼成物の外周表面に第１成分が溶出して残る。しかも、この溶出部分は凹部の底や凸部の立ち上がり外周部に多く残留しやすい。このため、最終製品にするためには、得られた溶浸体又は焼結体をほぼ全周にわたって加工除去し、第１成分の溶出部分を取り除く必要がある。
【０００６】
又、溶浸法での多孔質焼結体を形成する過程、及び焼結法での液相焼結の過程では焼成収縮が起こる。この焼成収縮は直前の成形体各部での成形密度差によって各部に収縮差が生じるため起こるのであり、その結果として変形が生じる。特に一軸の粉末プレス成形においては、成形型内への粉末の均一給粉がされていても、特にコーナー部分や外周の密度が高くなり、逆に内部の密度が低くなる傾向にあるため、成形時の形状が維持できない。なかでも本発明が対象とする剛性の高いＷ等の粉末成形においては、圧縮性の問題があるため、この収縮及び変形の現象が顕著に生じる。その結果、部品に要求される寸法精度のものを得るには、やはり全外周にわたって機械加工を施す必要がある。
【０００７】
本発明が対象とする素材、特にＷ、Ｍｏ、ＷＣ、Ａｇについては原料コストが高く、機械加工による取り代は要求寸法精度にもよるが極力少なくする必要があり、そのためには以上のような課題を克服しなければならない。又、複雑形状又は大型の成形体では密度差が生じると、最終的な複合合金材料中に第１成分の偏在が生じ、その結果、各部での熱膨張係数及び熱伝導度にもムラが発生したり、欠陥が生じたりする。例えば半導体装置用の部材にこの種のムラや欠陥が生じると、その熱膨張係数のムラからＮｉメッキ時の焼成によって変形が生じたり、欠陥による性能劣化や使用時の熱サイクルによって部分的又は致命的な損傷が生じ易くなり、高い信頼性の複合合金部材が得られない。このような事情は、電気接点並びに各種電極においても同様である。
【０００８】
静水圧成形によって成形体の密度差を解消することも考えられるが、この方法では粉末プレス成形のように連続した高速成形は不可能であり、生産性に乏しい。従って止むなく一軸の粉末プレス成形を行っている現状であるが、上記の理由から所望の製品形状寸法を得るためには外周をほぼ全周にわたって加工除去する必要があった。しかも、このようなプレス成形では、成形体一個一個の部分における密度の微妙な違いは、成形と同時に非破壊で解析することが難しく、仮に金型の上下杵の動きの微調整である程度は小さく抑えられたとしても、それとても金型費が嵩むという問題が潜在している。
【０００９】
例えば、図１に示すのような半導体装置用基板として段付形状部材１を製造する場合、粉末形成プレスによって部材と相似形の成形体を成形し、これを焼結するのであるが、焼結したものは鍔部２が変形する。このため、成形体を予め大き目に作り、焼結後の機械加工によって大き目の加工代部を除く方法か、又は予め突出部３を含むような最大厚みの単純な板状に成形すれば鍔部２の変形が緩和されるので、このような形状で焼結を行った後、機械加工により余分な箇所を大きく除去しているのが現状である。尚、段付形状部材に関しては、特開平５−２１１２４８号公報に記載のごとく、上段と下段の板に分けて成形し、これらを例えばＡｇ又はＣｕ板を介して重ね合わせ、焼成して一体化する方法も考えられる。しかし、この方法でも第２成分の溶出部を除去するため全面の機械加工は避けられない。
【００１０】
又、特開平７−１３５２７６号公報に記載のように、射出成形法によって第２成分粉末から成形密度が均一な相似形の成形体を作り、更に溶浸前に一面を残して各面に溶出防止剤を塗布して第１成分を溶浸し、溶出防止剤の存在しない一面を第１成分の溶出部と共に切削加工し、残る面は溶出防止剤残渣を簡単な加工によって取り除く方法が提案されている。しかしながら、この方法は、射出成形用の有機バインダーを用いるため、脱バインダー工程に手間がかかるという大きな問題がある。
【００１１】
更に、第１成分の液相での焼成を行う場合には、焼成時における成形体の収縮を予め抑えるために、成形体とする第２成分の出発原料粉末を粒径の粗い粉末と細かい粉末とで構成し、両粉末の配合によって充填性を上げる方法が“１９９４年  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ  ｏｎ  Ｔｕｎｇｓｔｅｎ”の２５３〜２５７頁に紹介されている。しかしながら、このような方法では、特殊な粒径のグレードの２種の原料粉末を準備しなければならず、原料費が嵩むという問題がある。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
以上述べたように、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒ、ＷＣのような高剛性粉末を用いた粉末冶金法による複合合金部材においては、簡単且つ連続的な成形が可能で、しかも成形体各部の密度差による収縮や変形が少なく、後の除去加工箇所の削減などによる加工コストの低減が可能な製造方法は未だに提案されていない。
【００１３】
本発明は、かかる従来の事情に鑑み、Ａｇ及び／又はＣｕの第１成分と、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒ、及びＷＣの少なくとも１種の第２成分とからなる複合合金部材の製造における上記した問題点の解決法として、高い生産性で従来よりも均一な成形体が得られ、しかも溶浸体又は焼結体の仕上加工を削減し得る、安価且つ高品質な複合合金部材の製造方法を提供することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明が提供する複合金属材料の製造方法は、以下の第１の方法及び第２の方法からなる。
【００１５】
即ち、本発明の第１の方法は、Ａｇ及び／又はＣｕの第１成分と、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒ、及びＷＣの少なくとも１種の第２成分とからなる複合合金部材の製造方法であって、
(１ａ)  第２成分粉末を型押成形して、互いに平行な上面と下面を有し、その片方の面に一定の輪郭形状をなす凸部が形成され、他方の面の前記凸部とほぼ対応する位置に該凸部とほぼ同じ輪郭形状の凹部を有する成形体を得る工程と、
(１ｂ)  該成形体又は該成形体を焼成して得た多孔質焼結体において、その前記凸部又は凹部を設けた上面又は下面のいずれかを除く全ての面に、第１成分の溶出を防ぐ溶出防止剤を施す工程と、
(１ｃ)  該成形体又は多孔質焼結体の前記凸部又は凹部を設けた上面又は下面のうち溶出防止剤が施されていない面に第１成分を接触させた状態で、該第１成分を成形体又は多孔質焼結体の空孔に溶浸させて溶浸体を得る工程と、
(１ｄ)  該溶浸体の上面又は下面のうち溶出防止剤が施されていない面を溶出した第１成分と共に凸部又は凹部を含めて加工除去し、同時に又は前後してそれ以外の面の溶出防止剤残渣を除去する工程とを備えたことを特徴とする。
【００１６】
また、第２の方法は、Ａｇ又はＣｕの第１成分と、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒ、ＷＣの少なくとも１種の第２成分とからなる複合合金部材の製造方法であって、
(２ａ)  第１成分粉末と第２成分粉末との混合粉末を型押成形して、互いに平行な上面と下面を有し、その片方の面に一定の輪郭形状をなす凸部が形成され、他方の面の前記凸部とほぼ対応する位置に該凸部とほぼ同じ輪郭形状の凹部を有する成形体を得る工程と、
(２ｂ)  該成形体の前記凸部又は凹部を設けた上面又は下面のいずれかを除く全ての面に、第１成分の溶出を防ぐ溶出防止剤を施す工程と、
(２ｃ)  該成形体を第１成分の融点以上の温度で焼成して焼結体とする工程と、(２ｄ)  該焼結体の上面又は下面のうち溶出防止剤が施されていない面を溶出した第１成分と共に凸部又は凹部を含めて加工除去し、同時に又は前後してそれ以外の面の溶出防止剤残渣を除去する工程とを備えたことを特徴とする。
【００１７】
第１の方法において、一般的には(１ｂ)工程で成形体を焼結して多孔質焼結体とした後、この多孔質焼結体の空孔に(１ｃ)工程で第１成分を溶浸するのであるが、最終的な第１成分量が３０重量％を越える場合には(１ｂ)工程で焼結せず、成形体に溶出防止剤を施し、そのまま(１ｃ)工程で溶浸を行うことにより、溶浸と同時に成形体を焼成固化することができる。
【００１８】
尚、第１及び第２の方法で、(１ｄ)又は(２ｄ)工程により第１成分が溶出した面を加工除去した後、その状態のままでは要求寸法を達成できない寸法精度の厳しい部材については、更に熱間又は冷間での一軸再加圧を実施して精密な寸法調整（サイジング）を行うことができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
原料粉末において、Ａｇ及び／又はＣｕからなる第１成分粉末、及びＷ、Ｍｏ、Ｃｒ、ＷＣの少なくとも１種からなる第２成分粉末は、共に平均粒径が４０μｍ以下、好ましくは１０μｍ以下のものを用いる。平均粒径が４０μｍを越える粉末では、組成の均一性が低下するからである。又、第２成分粉末の平均粒径が４０μｍを越えると、成形時の圧縮性が著しく低下するため好ましくない。
【００２０】
成形用の第２成分粉末又は第１及び第２成分粉末の混合粉末中には、必要に応じて全体の１重量％までの鉄族元素、例えばＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉの粉末を含ませてもよい。これによって第１成分の溶融物と第２成分固体との濡れ性が向上し、焼成時の緻密化が促進される。１重量％を越えた鉄族元素の添加は、複合金属材料の熱伝導性又は電気伝導性を必要とする用途には、それらが急激に低下するため好ましくない。
【００２１】
原料粉末の成形は、平行している上面と下面の対向するほぼ同じ位置に、それぞれ輪郭形状がほぼ等しい凸部と凹部が形成されるように行う。例えば、図１に示す段付形状部材１の場合には、図２のような形状の成形体４ａとなるように粉末成形を行う。即ち、一般的には平行な上下面の一方の面に一定の輪郭形状をなす凸部５を形成し、他方の対向する面には凸部５とほぼ対向する位置に凸部５とほぼ同じ輪郭形状の凹部６を形成するようにする。
【００２２】
成形方式は必ずしも限定されないが、最も簡単且つ容易な方法として、臼と上一段及び下一段の杵の組合せによる通常の一軸加圧による乾式成形プレス方式を用いることができる。例えば図１のような段付形状の複合合金部材を作る場合、図２の成形体形状となるように金型を設計する。このような成形体形状とすることによって、成形体の中央部と外周部の厚みの違いが小さくなるため、上下方向の圧縮力の充填粉末バルクへの伝播が全体的により一層均一になり、成形体中の成形密度差も従来の凸型断面形状とする場合に比べ顕著に小さく抑えられることが判った。
【００２３】
成形体密度がこのように均一になることにより、その後の焼成時の成形体の収縮レベルが全体でより一層均一になるため、焼成後の変形を著しく小さく抑えることができると共に、第１成分と第２成分の組成の部分的バラツキも著しく小さくなり、更に溶融した第１成分の外周への溶出についても例えば凹部の内側に偏在させうることも判明した。つまり、本発明の成形方法で成形されたものは、その後の焼成によっても成分偏析が小さく且つ成形時とほぼ相似形であって変形も小さく、更に第１成分の溶出物も凹部が貯りとなってそこに偏在させることができるのである。
【００２４】
以上のように金型の形状と成形時の動きの組合せを所望形状に応じて微調整することによって、成形体に凹凸があっても各部での粉末にかかる圧縮応力の均一化が図れるため、上面又は下面の一方にのみ凸部又は凹部を設けた場合に比べ、その各部での成分組成がより均一になり、各部での成形密度もより均一なものとなる。
【００２５】
上記した粉末成形においては、例えば図５に示す一軸加圧成形機のように、臼８に挿入される上杵９と下杵１０に設けた凸部又は凹部の周囲に小カットの面取りを施してＣ面１１を形成することが望ましく、これにより得られる成形体の凸部又は凹部の各外周コーナー部にラウンド部（Ｒ部）を付けることが望ましい。面取りとは、例えば図１０及び図１１のように、外周又はコーナーの部分を差し支えない程度に小さく削除することであり、削除によって作られた面をＣ面といい、図示するＣで面取りの大きさを定義する。また、Ｒ部取りとは、例えば図１２及び図１３に示すように、外周又はコーナーの部分を差し支えない程度に小さくラウンド面として削除することであり、削除によって作られた曲面をＲ面といい、図示する曲面の半径ＲでＲ部取りの大きさを定義する。
【００２６】
これらＣ面及びＲ部の具体的な大きさは、製品の寸法によって適切に付与するのが好ましい。Ｃ面を取ることによって成形体の金型からの離脱が容易になり、離脱時に生じ易い成形体の欠け及びクラック等の損傷が未然に防止される。又、Ｒ部の形成により、成形体の事後の取扱い時にコーナー部での成形体の欠けを未然に防止でき、形状の維持に有効である。
【００２７】
金型のその他の工夫としては、臼に上下方向の微小な抜きテーパーを付けることにより、成形体の離型が改善される。又、凸部と凹部の形成には、中杵（中駒）を上下に配して行うのが好ましい。このようにすることによって、上下杵と中杵の動きが分離され、より均一な圧縮条件の調節が可能となる。例えば、概ね軽く外形を成形したタイミングで中杵のみを作動させて、中杵に刻まれた特殊な形状部を成形すると共に、外形を圧縮して最終成形状を得ることが可能となる。かかる金型の工夫により、例えば図６に示すように、突出部３の周囲に溝１２を付したり、鍔部２の外周縁に小段差１３を設ける等、複雑形状の部材も自在に作製することが可能である。
【００２８】
次に、このような凸部と凹部を形成した成形体、又はこの成形体を焼結した多孔質焼結体の上面又は下面いずれかの一面を除く全ての面に、溶出防止剤を塗布する。例えば図１の段付形状部材１を作製する場合には、図２の成形体４ａのうち最終的に加工除去の必要な凹部６を含む一面を除く全ての面に溶出防止剤を塗布する。又、例えば図３のような箱型形状部材７の場合には、図４の成形体４ｂのうち最終的に加工除去を要する凸部５を含む一面を除く全ての面に溶出防止剤を塗布する。
【００２９】
溶出防止剤としては、焼成時において安定で、溶融した第１成分並びに固相の第２成分と反応せず、第１成分の溶融物と濡れない金属の酸化物、炭化物、窒化物等、又はそれらの２種以上の混合物を用いる。例えば、Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2、ＳｉＯ2、ＺｒＯ2、ＡｌＮ、ＢＮ、Ｓｉ3Ｎ4、ＴｉＮ、ＺｒＮ、ＳｉＣ、ＺｒＣ、ＴｉＣ等が挙げられる。この中でも特にＴｉＮが、焼成時の安定性と加工除去の容易さの点で好ましい。尚、溶出防止剤を施すには、上記化合物の粉末をアルコール、アセトン等の揮発性有機溶剤中に分散させ、吹きつけるか又は刷毛等の手段で塗布する方法が簡単である。
【００３０】
溶出防止剤を施すことなく焼成すると、例えば溶浸法では第２成分からなる成形体の焼結によって形成される空孔の体積よりも若干多い第１成分を接触させ、第１成分を溶融して空孔中に浸透充填させるが、余剰の第１成分溶融物は冷却によって成形体焼成物の全表面に浸み出てくるため、全表面にわたって表層を加工除去しなければならない。又、焼結法においても同様に第１成分の液相が焼成とともに生じ、その第１成分が全表面にわたって浸み出てくるため、同様に全表面にわたる加工除去が必要となる。しかし、後に加工除去する一面以外の全ての面に予め溶出防止剤を施すことによって、溶出防止剤の存在する面への第１成分の溶出が防止されるため、その面の加工除去が必要でなくなる。
【００３１】
第１成分の浸み出しの大きな部分は溶出部と呼ばれ、通常この溶出部は焼成時の冷却の最も遅い部分に形成れるため、焼成物の一定の方向に溶出部を固めることはセッティングの状態をコントロールすることによりある程度可能であるが、この溶出部となる面以外の面にも第一成分の溶融析出膜が必ず形成される。
【００３２】
しかしながら、例えば図２の成形体４ａで、後の加工により必ず除去する面である凹部６を含む面に溶出部を集約すると共に、他の全面に上記溶出防止剤を予め塗布しておけば、その塗布面には第１成分の溶出が回避され、軽度に付着した溶出防止剤成分が残留した形態の焼成物が得られる。又、図４の成形体４ｂでも逆に凸部５に溶出部を集約し、他の全面に溶出防止剤を塗布すれば、同様の形態の焼成物が得られる。
【００３３】
この焼成物表面に残る溶出防止剤残渣は、簡単なブラストホーニング程度の加工で完全に除くことができる。しかも、当初から最終的に除去する予定の部分に溶出部が含まれるため、この溶出部を含む面のみを本格的な機械加工により除去すればよい。
【００３４】
そして、前記のごとく成形体は、従来のものに比べ密度が均一であり、組成も均一であるため、収縮による変形がほとんど生じない。従って、若干の変形が生じることに対応した成形時の肉盛りと、焼成後所望寸法公差に入るように成形形状を設計しておけば、溶出部を含む一面のみの加工除去によって所望形状の製品が得られる。又、加工によって生じる欠け、剥離等の加工欠陥の問題は、加工除去する面についてのみ配慮すればよい。更に、成形体でのこれら均質性は、得られる複合合金部材の不均質に基づく表面処理、接合時の加熱、冷却過程での変形を未然に回避するのに有効である。例えば半導体基板に利用する場合、事後のＮｉメッキ焼成時の反りの現象が回避され、また電極や電気接点に利用する場合のロウ付け時の変形が回避される。
【００３５】
又、溶出部を含めた溶出物の除去については、生産性の観点から焼成物の平行な面の一方を固定セットし、連続的に供給する両頭研磨による方法が望ましい。加工面の表面平滑性が要求される場合には、連続的に粗い砥石と細かな砥石を用い段階を分けて行う。例えば半導体基板の場合、溶出部と反対側の半導体素子の搭載面の面粗さを小さくするためには、図７に示すように、焼成物１４を超硬のチャック治具１５等を用いて固定し、砥石１６により溶出物１７を含む一面を最終加工面Ａまで除去すると同時に、反対側の面の凸部５も同時に研磨加工することができる。
【００３６】
更に、本発明の工程によって得られた最終の溶浸体又は焼結体では、溶出防止剤が存在せず従って溶出部を含んだ面が除去されれば、他の面には第１成分の溶出した皮膜が残らないため、一層高い寸法精度が要求れる場合であっても、除去加工後さらに熱間又は冷間の一軸再加圧を行うことで、再度精密な寸法調整（サイジング）ができる。この工程を取ることによって、かなり高い寸法精度の部材についても、切削や研磨加工による場合よりも、安価に且つ容易に最終寸法まで加工することが可能となる。
【００３７】
【実施例】
実施例１
図８はマイクロプロセッサーユニットの概略図であり、本発明の半導体用複合合金部材からなる保護カバー１８が基板１９に接合された半導体チップ２０を覆うように基板１９に固定されている。尚、この保護カバー１８は、図３に示す箱型形状部材７からなっている。
【００３８】
以下、上記保護カバー１８の製造工程を説明する。最初に、平均粒径３μｍのＷ粉末と平均粒径４μｍのＮｉ粉末とをそれぞれ９９.９重量％及び０.１重量％となるように配合し、混合して成形用混合粉末とした。尚、Ｎｉ粉末はＣｕの溶浸回りを良くする助剤である。次に、この混合粉末を１軸加圧成形機にて加圧成形し、図４に示す成形体を作製した。このとき用いた金型は図５とほぼ同じであり、上杵９の抜きテーパーは４５°、下杵１０の抜きテーパーは２°であった。段部寸法は、上杵９に比べ下杵１０を２割高くしたものを用いた。
【００３９】
この多孔成形体を水素ガス中において１２００℃で中間焼結した。このときの収縮率は５％であった。この時点での成形体は、収縮率が極くわずかであることもあり、反り及び変形等の歪みはなかった。得られた成形体の空孔率は３８体積％であった。図４に示すこの成形体の凸部５を含む一面を除いた表面全体に、溶出防止剤としてＢＮ粉末を塗布し、この成形体をその一面の寸法と同じ幅、長さに切り出した厚み１.０ｍｍの銅板の上に乗せ、水素雰囲気中で連続炉にて１１５０℃に加熱してＣｕの溶浸を行った。
【００４０】
溶浸後、塗布したＢＮ粉末を液体ホーニングで除去し、更にＣｕを溶浸させた一面の溶融Ｃｕ残渣を凸部と共に平面研磨により除去した。得られたＣｕ−Ｗ系複合合金部材を冷間にて５ｔｏｎ／ｃｍ2で再加圧し、図８の半導体装置用の保護カバー１８が完成した。この試料１と同様の方法により作製した各試料の複合合金部材について、中間焼結の温度、成形体の空孔率、溶浸防止剤、加圧法の有無を、試料１と共に下記１に示す。
【００４１】
【表１】
0003794042.tif 000002
【００４２】
又、上記各試料の複合合金部材について、密度、熱伝導率及び熱膨張率を測定し、それぞれ表２に示した。尚、密度については、各試料共に５０個を測定した平均値であり、ほぼ理論密度通りになっており、成形体の空孔に完全にＣｕが溶浸したことがわかる。又、各部材の断面組織も欠陥がなく、溶出防止剤を塗布していた面にはＣｕ溶出物は全く見られなかった。
【００４３】
【表２】
0003794042.tif 000003
【００４４】
又、各試料の複合合金部材について、半導体装置用の保護カバーとしての寸法精度のうち、特性上特に高精度が必要となる部分、即ち図３の箱型形状部材の外周縁の高さ及び凹部をなす底面の平面度をそれぞれ測定し、その寸法のばらつきを表３に示した。いずれも、要求精度を満たしていることが判る。
【００４５】
【表３】
0003794042.tif 000004
【００４６】
実施例２
図９は本発明の複合合金部材である放熱基板２１を用いたマイクロプロセッサーユニットの概略図である。尚、この放熱基板２１は、図１に示す段付形状部材１で構成されている。前記実施例１と同様の方法により、下記表４に示す条件で各試料の放熱基板を作製した。ただし、一軸加圧成形機は、上２段及び下２段のプレスを用いた。
【００４７】
【表４】
0003794042.tif 000005
【００４８】
又、上記各試料の複合合金部材について、密度、熱伝導率及び熱膨張率を測定し、それぞれ表５に示した。尚、密度については、各試料共に５０個を測定した平均値であり、形状が変わってもほぼ理論密度通りになっており、成形体の空孔に完全にＣｕが溶浸したことがわかる。又、各部材の断面組織も欠陥がなく、溶出防止剤を塗布していた面にはＣｕ溶出物は全く見られなかった。
【００４９】
【表５】
0003794042.tif 000006
【００５０】
又、各試料の複合合金部材について、半導体装置用の放熱基板としての寸法精度のうち、特性上特に高精度が必要となる部分、即ち図１の段付形状部材の最大厚み部の厚み及び凸部をなす面の平面度をそれぞれ測定し、その寸法のばらつきを表６に示した。いずれも、要求精度を満たしていることが判る。
【００５１】
【表６】
0003794042.tif 000007
【００５２】
実施例３
上記実施例１と同様にして、しかし中間焼結等の条件を下記表７のごとく変化させ、下記各試料のＣｕ−Ｗ接点及び放電加工用電極を作製した。又、得られた各試料について、密度を測定した結果を表７に併せて示した。
【００５３】
【表７】
0003794042.tif 000008
【００５４】
密度については、実施例１と同様に各試料５０個について測定した平均値であり、形状が変わってもほぼ理論密度通りになっており、成形体の空孔に完全にＣｕが溶浸したことがわかる。又、各試料の断面組織も欠陥がなく、溶出防止剤を塗布していた面にはＣｕの溶出物は全く見られなかった。
【００５５】
このことから、得られた本発明の複合合金部材は、電気接点として、電気電導度、硬度及び合金組織を各部で確認し、又放電加工用電極として同様の特性を各部で確認したが、それぞれのレベル及びｎ＝５０個での特性のバラツキも少なく、十分な特性を有していることが判った。又、各部の寸法についても、要求精度に充分入るレベルであり、溶出部以外の加工は不要であった。
【００５６】
実施例４
前記実施例１と同じく図８に示す半導体装置用の保護カバーを、実施例１と同様にして作製した。ただし、Ｗ粉末の代わりにＭｏ粉末を使用した。即ち、平粒径３μｍのＭｏ粉末と平均粒径４μｍのＮｉ粉末とを、それぞれ９９.９重量％及び０.１重量％となるように配合し、混合して成型用の混合粉末とした。以下の工程は、実施例１のと同じであるが、中間焼結その他の条件は下記表８に示す通りとした。
【００５７】
【表８】
0003794042.tif 000009
【００５８】
又、上記各試料の複合合金部材について、密度、熱伝導率及び熱膨張率を測定し、それぞれ表９に示した。尚、密度については、各試料共に５０個を測定した平均値であり、ほぼ理論密度通りになっており、成形体の空孔に完全にＣｕが溶浸したことがわかる。又、各部材の断面組織も欠陥がなく、溶出防止剤を塗布していた面にはＣｕ溶出物は全く見られなかった。
【００５９】
【表９】
0003794042.tif 000010
【００６０】
又、各試料の複合合金部材について、半導体装置用の保護カバーとしての寸法精度のうち、特性上特に高精度が必要となる部分、即ち図３の箱型形状部材の外周縁の高さ及び凹部をなす底面の平面度をそれぞれ測定し、その寸法のばらつきを表１０に示した。いずれも、要求精度を満たしていることが判る。
【００６１】
【表１０】
0003794042.tif 000011
【００６２】
実施例５
実施例１と同じＷ粉末及びＮｉ粉末を用い、Ｃｕ粉末は平均粒径４μｍのものを使用して、実施例１と同様の図８のごとく使用される保護カバーを作製した。即ち、Ｗ粉末とＮｉ粉末の量は実施例１と同様に９９.９重量％及び０.１重量％とし、これらの粉末とＣｕ粉末とを下記表１１に示す組成となるように配合して均一に混合し、成形用混合粉末とした。
【００６３】
次に、各混合粉末を実施例１と同様に加圧成形を行い、図４に示す成形体を作製した。この時用いた金型は実施例１と同じものである。図４に示す成形体の凸部５を含む一面を除いた表面全体に溶出防止剤としてＢＮ粉末を塗布した後、その成形体を水素ガス中においてそれぞれ表１１に示す温度で焼結した。得られた各焼結体の形状は、元の成形体の形状に比べて大きな歪み又は変形はなかった。また、得られた各焼結体の密度は９８％以上であった。
【００６４】
焼結体表面の残留ＢＮ粉末を液体ホーニングで除去し、更にＢＮ粉末が塗布されていない一面に溶出したＣｕ残渣を凸部と共に平面研磨により除去し、図３に示す形状の保護カバーを得た。また、一部の保護カバーについては、実施例１と同様に再加圧を施した。以上のごとく作製した各保護カバーの複合合金部材について、その組成を焼結温度及び加圧法の有無と共に、表１１に示す。
【００６５】
【表１１】
0003794042.tif 000012
【００６６】
上記各試料の複合合金部材について、密度、熱伝導率及び熱膨張率を測定し、その結果を表１２に示した。尚、密度については各試料共に５０個を測定した平均値であり、ほぼ理論密度に近い値となっており、空孔は認められなかった。また、各部材の断面組織も欠陥がなく、溶出防止剤を塗布した面にはＣｕ溶出物は全く見られなかった。
【００６７】
【表１２】
0003794042.tif 000013
【００６８】
更に、上記のごとく作製した各保護カバーの寸法精度を、実施例１と同様に測定し評価した。即ち、図３の箱型形状部材の外周縁の高さ及び凹部をなす底面の平面度をそれぞれ測定し、その寸法のばらつきを表１３に示した。いずれも要求精度を満たしていることが判る。
【００６９】
【表１３】
0003794042.tif 000014
【００７０】
実施例６
上記実施例１と同じく図８に示す半導体用保護カバーを、Ｃｕの代わりにＡｇを溶浸させた以外は実施例１と同様に作製した。ただし、Ａｇの溶浸については、溶出防止剤を塗布した図４の成形体を、その一面の寸法と同じ幅及び長さに切り出した厚み１.０ｍｍの銀板の上に載せ、水素雰囲気中で連続炉にて溶浸を行った。
【００７１】
また、同じ保護カバーを、Ｗ粉末の代わりにＣｒ粉末を用いて実施例１と同様に作製した。即ち、平均粒径３μｍのＣｒ粉末を１軸加成形機にて加圧成形し、図４に示す形状の成形体を得た。以下の工程は実施例１と同様である。得られた各複合合金部材の合金組成を、中間焼結の温度、溶出防止剤、再加圧の有無と共に、表１４に示す。
【００７２】
【表１４】
0003794042.tif 000015
【００７３】
得られた各複合合金部材の密度、熱伝導率、及び熱膨張率を表１５に、また得られた図３の箱型形状部材の外周縁の高さ及び凹部をなす底面の平面度をそれぞれ測定し、その寸法のばらつきを表１６に示した。いずれも実施例１〜５と同様の本発明の効果が得られた。また、Ｃｕの溶浸回りを良くするために、平均粒径４μｍのＮｉ粉末を上記Ｃｒ粉末９９.９重量％に対して０.１重量％となるように配合し、上記と同様にして作製した複合合金部材についても、同様の結果が得られた。
【００７４】
【表１５】
0003794042.tif 000016
【００７５】
【表１６】
0003794042.tif 000017
【００７６】
【発明の効果】
本発明によれば、Ａｇ及び／又はＣｕの第１成分と、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒ、及びＷＣの少なくとも１種の第２成分とからなる複合合金部材の製造において、成形体形状を工夫することで高い生産性で従来よりも均一な成形体が得られ、従ってこの成形体から得られる溶浸体又は焼結体の反りや変形等を低減させることができ、同時に溶出防止剤を用いて第１成分の溶出を所定の仕上加工箇所に限ることができるので、後の仕上げ加工を削減し、安価で且つ高品質な複合合金部材の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係わる複合合金部材からなる段付形状部材の斜視図である。
【図２】図１の段付形状部材の製造に用いる成形体の断面図である。
【図３】本発明に係わる複合合金部材からなる箱型形状部材の斜視図である。
【図４】図３の箱型形状部材の製造に用いる成形体の断面図である。
【図５】成形体の作製に用いる一軸加圧成形機の金型部分を示す概略の断面図である。
【図６】本発明方法により製造される複雑形状の複合合金部材の一例を示す断面図である。
【図７】本発明方法において焼成体の一部を機械加工により除去する工程を示す概略の断面図である。
【図８】箱型形状部材の保護カバーを備えた半導体装置の概略の断面図である。
【図９】段付形状部材の放熱基板を備えた半導体装置の概略の断面図である。
【図１０】面取りの一例を示す斜視図である。
【図１１】面取りの他の例を示す斜視図である。
【図１２】Ｒ部取りの一例を示す斜視図である。
【図１３】Ｒ部取りの他の例を示す斜視図である。
【符号の説明】
１    段付形状部材
２    鍔部
３    突出部
４ａ  成形体
４ｂ  成形体
５    凸部
６    凹部
７    箱型形状部材
８    臼
９    上杵
１０    下杵
１１    Ｃ面
１２    溝
１３    小段差
１４    焼成物
１５    チャック治具
１６    砥石
１７    溶出物
１８    保護カバー
１９    基板
２０    半導体チップ
２１    放熱基板
【図１】
0003794042.tif 000018
【図２】
0003794042.tif 000019
【図３】
0003794042.tif 000020
【図４】
0003794042.tif 000021
【図５】
0003794042.tif 000022
【図６】
0003794042.tif 000023
【図７】
0003794042.tif 000024
【図８】
0003794042.tif 000025
【図９】
0003794042.tif 000026
【図１０】
0003794042.tif 000027
【図１１】
0003794042.tif 000028
【図１２】
0003794042.tif 000029
【図１３】
0003794042.tif 000030