(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
融点が５００℃以下の低融点金属材料から成り、
粒度１５０メッシュ以上又は粒径１０６μｍ以下の微細粒が７０％以上を占め、平均真球度が９０％以上であって、上記微細粒の酸素含有量が１０００ｐｐｍ以下であり、
上記微細粒の表面が、有機溶媒揮発成分でコーティングされていることを特徴とする、低融点金属粉末。
【請求項２】
前記低融点金属材料が、金属インジウムであることを特徴とする、請求項１に記載の低融点金属粉末。
【請求項３】
前記低融点金属材料が、金属インジウムに、銀，ビスマス，カドミウム，銅，ガリウム，水銀，アンチモン，すず，亜鉛のうち、少なくとも一種以上の金属を添加した金属インジウム合金であることを特徴とする、請求項１に記載の低融点金属粉末。
【請求項４】
融点が５００℃以下の低融点金属材料の溶湯を、ガスアトマイズ法によって、注湯ノズルから流下させると共に、流下する溶湯流にガス噴射口から加熱したアトマイズガスを吹き付けて微細粒化する低融点金属粉末の製造方法であって、
上記微細粒化された溶融金属粒子を、分散媒として有機溶媒揮発成分を含んだ不活性ガス雰囲気中にて、十分な滞留時間にて流動，冷却させて、微細金属粒子の表面を有機溶媒揮発成分によりコーティングし、
上記有機溶媒揮発成分により表面をコーティングした微細金属粒子を、有機溶媒中に回収することを特徴とする、低融点金属粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、融点が５００℃以下の低融点金属材料及びその製造方法に関し、特に金属インジウムまたは金属インジウム合金の微粒粉末の製造に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、金属粉末の製造方法の一つとして、金属溶融流に対してガスを吹き付ける所謂ガスアトマイズ法が知られている。そして、この方法においては、吹き付けガスとして、不活性ガスを用いると、微細粒表面の酸化が防止され、球状の金属粉末が得られることが知られている。
【０００３】
しかしながら、低融点の金属の溶融流に対して上記ガスアトマイズ法による微細粒化を行なった場合、得られた微細な低融点金属粒は凝固速度が遅いことと、表面に静電気が帯電する傾向がある。また、凝固中であれば、熱により固結しやすい。このため、微細粒同士が互いに引き合い、凝集することになり、その結果として扁平状，粗大状の金属粒になってしまう。従って、きれいな球形状の微細な金属粒を得ることが困難であるという問題があった。
【０００４】
これに対して、例えば特開平１１−３２３４１１号公報に開示されている「低融点金属粉末及びその製造方法」においては、ガスアトマイズ法により微細粒化した金属粒に対して水により急速冷却して、球形状の低融点金属粉末を得る方法が開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、この方法においては、冷却媒体として水を使用して、急速冷却を行なうようにしていることから、微細粒表面にクラックが発生したり、あるいは微細粒表面が酸化膜でコーティングされて酸素含有量が増大してしまうという課題がある。また、乾燥が難しく、残留水分の架橋現象による粒子の凝集が生じるという課題がある。
【０００６】
本発明は、以上の点にかんがみて、融点が５００℃以下の低融点金属材料により良好な球形状を備えると共に、酸素含有量が少ない低融点金属粉末及びその製造方法を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的は本発明によれば、融点が５００℃以下の低融点金属材料から成り、粒度１５０メッシュ以上又は粒径１０６μｍ以下の微細粒が７０％以上を占め、平均真球度が９０％以上であって、微細粒の酸素含有量が１０００ｐｐｍ以下であり、該微細粒の表面が、有機溶媒揮発成分でコーティングされて成る、分散性に優れる低融点金属粉末により達成される。
【０００８】
本発明による低融点金属粉末は、好ましくは、低融点金属材料が、金属インジウム、または金属インジウムに、銀，ビスマス，カドミウム，銅，ガリウム，水銀，アンチモン，すず，亜鉛のうち、少なくとも一種以上の金属を添加した金属インジウム合金である。
【０００９】
また、上記目的は、本発明によれば、融点が５００℃以下の低融点金属材料の溶湯を、ガスアトマイズ法によって、注湯ノズルから流下させると共に、流下する溶湯流にガス噴射口から加熱したアトマイズガスを吹き付けて微細粒化する低融点金属粉末の製造方法であって、微細粒化された溶融金属粒子を、分散媒として有機溶媒揮発成分を含んだ不活性ガス雰囲気中にて、十分な滞留時間にて流動，冷却させて、微細金属粒子の表面を有機溶媒揮発成分によりコーティングし、有機溶媒揮発成分により表面をコーティングした微細金属粒子を、有機溶媒中に回収することを特徴とする、低融点金属粉末の製造方法により、達成される。本発明では、有機溶媒を使用することにより、徐静電効果により、微細金属粒子の分散性を増すという効果が生じる。
【００１２】
上記構成によれば、低融点金属材料として、例えば金属インジウムまたは金属インジウムに、銀，ビスマス，カドミウム，銅，ガリウム，水銀，アンチモン，すず，亜鉛のうち、少なくとも一種以上の金属を添加した金属インジウム合金を従来のガスアトマイズ法により微細粒化した溶融金属粒子を、分散媒としての有機溶媒揮発成分を含んだ不活性ガス雰囲気中にて、十分に時間をかけて滞留させることにより冷却させて、微細金属粒子の表面を有機溶媒揮発成分によりコーティングする。これにより、有機溶媒揮発成分のコーティングが分散媒として作用することになり、微細金属粒子の表面における静電気の帯電の防止と、熱による固結を防ぐことになる。従って、微細金属粒子同士の引き合い・凝集が防止されることになり、良好な球形状の微細金属粒子が得られる。
【００１３】
有機溶媒揮発成分により表面をコーティングした微細金属粒子を、有機溶媒中に回収する場合、微細金属粒子の表面の有機溶媒揮発成分によるコーティングの破壊が防止されるので、微細金属粒子の表面における静電気の帯電が確実に防止され、また、熱による固結防止効果も有することになる。従って、微細金属粒子同士の凝集や回収容器への付着等が防止され、分散性が向上する。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、図面に示した実施形態に基づいて、本発明を詳細に説明する。
図１は、本発明による低融点金属粒子の製造方法の一実施形態を実施するための低融点金属粉末製造装置の構成例を示している。
図１において、低融点金属粉末製造装置２０は、低融点金属材料９を収容するためのるつぼ１１と、るつぼ１１の下方に設けられたアトマイズ容器１２と、アトマイズ容器１２の下方に設けられた回収容器１３と、から構成されている。
【００１５】
上記るつぼ１１は、気密に構成されていると共に、収容した低融点金属材料９を融点以上の温度まで加熱するためのヒータ１５を備えている。また、上記るつぼ１１は底面に貫通孔１１ａを備えており、この貫通孔１１ａには、注湯ノズル１４が接続されている。この注湯ノズル１４は、例えば内径０．５〜３ｍｍ、好ましくは１．０〜２．０ｍｍに形成されており、後述するアトマイズ容器１２の流路部１２ａ内に開口している。
【００１６】
上記アトマイズ容器１２は気密に構成されており、前もって窒素ガスが封入されることにより、例えば３００ｐｐｍ以下の酸素濃度に維持されている。また、上記アトマイズ容器１２は上述した注湯ノズル１４に対向すると共に、注湯ノズル１４の周囲に流路部１２ａを備えている。この流路部１２ａは、注湯ノズル１４から流下する低融点金属材料の溶湯流を発生させるように構成されている。
【００１７】
さらに、上記アトマイズ容器１２は、流路部１２ａの周縁にガス噴射口１２ｂを備えており、このガス噴射口１２ｂから流路部１２ａ内にて下方に向かって、例えば２００℃以上に加熱した圧力０．３ＭＰａの窒素ガス１６を噴射するようになっている。
これにより、注湯ノズル１４から下方に向かって流下する低融点金属材料９の溶湯に対して、ガス噴射口１２ｂから窒素ガス１６が吹き付けられることにより、微細粒化された溶融金属粒子がアトマイズ容器１２内にて下方に向かって広がるようになっている。模式的に溶融金属の粒子流の広がる様子を粒子流１７として図示している。
溶融金属粒子は、容器内に発生するガスの流れから、空中に浮遊するように舞い上がりと降下を繰り返し徐々に落下する。このため、空中での溶融金属粒子の凝固が可能となった。
ここで、上記アトマイズ容器１２は、微細粒化された溶融金属粒子が落下中に適宜に冷却されるために十分な高さを有している。
【００１８】
上記回収容器１３は、上方がアトマイズ容器１２に対して開放しており、有機溶媒、例えばイソプロピルアルコールが充填されている。そして、上記回収容器１３は、その有機溶媒が揮発してアトマイズ容器１２内に進入することにより、アトマイズ容器１２内に有機溶媒揮発成分を供給し、飽和させるようになっている。
また、上記回収容器１３には、アトマイズ容器１２内にて十分な滞留時間で流動，冷却されることにより凝固した微細金属粒子が落下し、回収される。
【００１９】
上述した低融点金属粉末製造装置２０によれば、微細金属粒子は以下のようにして製造される。
即ち、先ず、原料となる加熱溶解した低融点金属材料９として、例えば４ｋｇの純度４Ｎのインジウムスラブがるつぼ１１内に投入され、ヒータ１５により加熱されることにより、２００℃に保持される。
【００２０】
そして、るつぼ１１内の低融点金属材料９の溶湯が、注湯ノズル１４を介して下方に流下されると共に、ガス噴射口１２ｂから窒素ガス１６が低融点金属材料９の溶湯流に対して吹き付けられる。
これにより、流下する低融点金属材料の溶湯流は、ガスアトマイズ法により微細粒化されアトマイズ容器１２内に広がる。
【００２１】
このようにして、微細粒化された溶融金属粒子は、アトマイズ容器１２内で、回収容器１３からの有機溶媒揮発成分を含んだ窒素ガス雰囲気中にて十分な滞留時間で流動，冷却されることにより、その表面が有機溶媒揮発成分でコーティングされることになる。
従って、個々の微細金属粒子は、有機溶媒揮発成分のコーティングによって静電気の帯電が防止されることや、熱による固結防止効果があることにより、相互の引き合いや凝集が防止されることになり、良好な球形状の微細金属粒子が得られることになる。
また、個々の微細金属粒子は、有機溶媒により表面が徐々に酸化されるためその形状が丸くなる。
【００２２】
そして、有機溶媒揮発成分で表面がコーティングされた微細金属粒子は、凝固した後、下方に落下して回収容器１３内に回収される。
その後、微細金属粒子は、回収容器１３から抜き出され、例えば必要な粒度に分級されると共に、大気中にて乾燥される。なお、インジウムと亜鉛の合金の場合には、るつぼ１１の温度を５００℃程度になるようにヒーター１５の温度制御を行えばよい。
【００２３】
有機溶媒は、比誘電率（ε）が１．５から７０の範囲にある極性を持った有機溶媒とするのがよい。イソプロピルアルコールの比誘電率（ε）は１９．９２、エタノールのεは２４．５５、水のεは８０．３７である。また、他の有機溶媒（例えば、アセトン、ＭＥＫ、エチレングリコール、トルエン、酢酸エチル、エチルエーテル、クロロホルムなど、比誘電率（ε）が１．５以上のもので７０以下のもの）を使用してもよい。但し、比誘電率が８０もあるような水は、金属粉末の表面のクラック発生と酸素含有量を増大させる問題を生じてしまうので好ましくない。
【００２４】
図２は、図１の低融点金属粉末製造装置２０により製造された微細金属粒子のＳＥＭ写真である。写真の倍率は、２００倍であり、また写真上部の１ブロックは、寸法を示し１００μｍである。
真球度は、以下の式により測定を行った。
真球度＝（粒子の投影面積と同じ面積を有する円の周長）／（粒子投影図の輪郭の長さ）
この測定方法により、低融点金属粉末製造装置２０により製造された微細金属粒子を５０個測定したところ、その平均の真球度は９７％であった。
これにより、低融点金属粉末製造装置２０により製造された微細金属粒子であるインジウム粉は、真球度の高い、良好な球形状の微細金属粒子が得られることがわかる。そして、この微細金属粒子には、凝集性は観察されず、またその酸素含有量は、２００乃至３００ｐｐｍ程度であった。また、他の低融点材料においても、酸素含有量は、おおよそ１０００ｐｐｍ以下の値が得られた。
【００２５】
図３は、従来の水冷によるインジウム紛のＳＥＭ写真である。倍率は図２と同じ２００倍である。この写真から、明らかに本発明によるインジウム紛に比べて真球度が劣り、凝集性が観察されることがわかる。
また、この従来の水冷によるインジウム紛は、水中に３週間浸漬して放置したサンプルを観察したところ、容器底部の粒が固化していたのに対して、本発明のイソプロピルアルコールを使用したインジウム紛は、このような現象は観察されなかった。
【００２６】
また、上述のように製造された微細金属粒子であるインジウム粉の粒度分布を調べたところ、図４に示すような粒度分布が得られた。
図４において、粒度１５０メッシュ以下で、また粒径１０６μｍ以上の微細粒は、２１．６％であり、粒度１５０メッシュ以上、粒径１０６μｍ以下の微細粒が７８．４％以上であることが分かる。
これにより、本発明の微細金属粒子であるインジウム粉の粒度分布において、粒度１５０メッシュ以上、又は粒径１０６μｍ以下の微細粒が７０％以上を占めていることが分かる。
【００２７】
上述した実施形態においては、融点が５００℃以下の低融点金属材料９として、金属インジウムを使用した場合について説明したが、これに限らず、金属インジウム合金、例えば金属インジウムに対して、銀，ビスマス，カドミウム，銅，ガリウム，水銀，アンチモン，すず，亜鉛のうち、少なくとも一種以上の金属を添加した金属インジウム合金を使用してもよい。
また、上述した実施形態においては、分散媒として、イソプロピルアルコールを使用した場合について説明したが、これに限らず、他の有機溶媒類を使用してもよい。
【００２８】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、低融点金属材料を従来のガスアトマイズ法により微細粒化した溶融金属粒子を、分散媒としての有機溶媒揮発成分を含んだ不活性ガス雰囲気中にて、十分に時間をかけて滞留させることにより冷却させて、微細金属粒子の表面を有機溶媒揮発成分によりコーティングする。これにより、有機溶媒揮発成分のコーティングが分散媒として作用することになり、微細金属粒子の表面における静電気の帯電が防止されることになる。
従って、微細金属粒子同士の引き合い・凝集が防止されることになり、良好な球形状の微細金属粒子が得られることになる。
また、有機溶媒揮発成分により表面をコーティングした微細金属粒子を、有機溶媒中に回収することにより、微細金属粒子の表面の有機溶媒揮発成分によるコーティングの破壊が防止されるので、微細金属粒子の表面における静電気の帯電が確実に防止されることになる。従って、微細金属粒子同士の凝集や回収容器への付着等が防止されることになり、分散性が向上することになる。
このようにして、本発明によれば、融点が５００℃以下の低融点金属材料により、良好な球形状を備えると共に、酸素含有量が少ない低融点金属粉末及びその製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による低融点金属粒子の製造方法を実施するための低融点金属粉末製造装置の構成を示す概略断面図である。
【図２】図１の低融点金属粉末製造装置により製造された微細金属粒子のＳＥＭ写真である。
【図３】従来の水冷による低融点金属粉末製造装置により製造された微細金属粒子のＳＥＭ写真である。
【図４】図１の低融点金属粉末製造装置により製造された微細金属粒子の粒度分布を示すグラフである。
【符号の説明】
９    低融点金属材料
１１    るつぼ
１１ａ  貫通孔
１２    アトマイズ容器
１２ａ  流路部
１２ｂ  ガス噴射口
１３    回収容器
１４    注湯ノズル
１５    ヒーター
１６    窒素ガス
１７    粒子流
２０    微細金属粉末製造装置
【図１】
0003743980.tif 000002
【図２】
0003743980.tif 000003
【図３】
0003743980.tif 000004
【図４】
0003743980.tif 000005