(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ビーム径に応じて求められるＸ線強度減衰割合により標準試料のＸ線強度を補正するＸ線強度補正手段と、補正された標準試料のＸ線強度に対する未知試料から検出したＸ線強度の比を求める相対強度算出手段と、算出された相対強度に対し定量補正を行う定量補正手段とを備えたビーム径補正定量分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は波長分散型Ｘ線検出器やエネルギー分散型Ｘ線検出器により検出された特性Ｘ線の検出信号に基づくＸ線像を表示するＸ線マイクロアナライザー等におけるビーム径補正定量分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＥＰＭＡ等電子プローブマイクロアナライザにおいて、ミクロンサイズでの定量分析は微小領域の組織元素分析に有効な手段である。このような定量分析において使用される電子プローブ径は、分析したい組織に応じてサブミクロン程度から数ミクロン程度まで大きさを変えることにより組織の局所的定量分析から平均的な定量分析の情報を得ることが可能である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような電子プローブマイクロアナライザ、特に波長分散型の分析器では、ブラッグのＸ線回折条件を満足する幾何学的分光条件により、ビーム径をディフォーカスすると回折条件が外れるため、Ｘ線強度が低下する。そのため、定量分析の場合には被検体試料の得たい分析サイズに応じて標準試料分析時においてもビーム径を揃えて予め分析しておく必要があった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記課題を解決しようとするもので、被検体試料の得たい分析サイズに応じて標準試料のビーム径を合わせたデータを収集し直す必要をなくし、毎回測定し直さなくても正しい定量結果を得られるようにすることを目的とする。
本発明は、ビーム径に応じて求められるＸ線強度減衰割合により標準試料のＸ線強度を補正するＸ線強度補正手段と、補正された標準試料のＸ線強度に対する未知試料から検出したＸ線強度の比を求める相対強度算出手段と、算出された相対強度に対し定量補正を行う定量補正手段とを備えたことを特徴とする。
【０００５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
本発明は波長分散型Ｘ線分析装置やエネルギー分散型分析装置で試料に対して電子線を照射して特性Ｘ線を検出し、定量分析、線分析、面分析を定量化する装置において、標準試料と未知試料の電子ビームのフォーカス条件が異なることによって定量結果が正しく得られない点に対し、Ｘ線強度低下の割合が、ビーム径の拡散、分光結晶の種類、分光結晶の位置によって求められるということを見いだし、これらの関係を予め元素毎にマトリックスデータとしてで求めておくか、あるいは減少割合の近似関数を算出することによってビーム径毎にＸ線強度減衰割合を求め、正しい補正計算を行おうというものである。
【０００６】
図１は本実施形態の定量分析装置の構成例を示すブロック図である。
ビーム径補正定量分析装置１は後述するＸ線強度減衰割合マトリックスデータ２と、電子ビーム径分光結晶の種類、分光結晶の位置、元素の種類等の分光条件に応じて標準試料のＸ線強度を補正するＸ線強度補正手段３と、補正した標準試料のＸ線強度に対し、未知試料から検出した特性Ｘ線強度の比を算出する相対強度算出手段４と、算出された相対強度に対しＺＡＦ（Ｚ：原子番号、Ａ：吸収、Ｆ…蛍光）補正、検量線法等による定量補正計算を行う定量補正処理手段５とからなっている。なお、ＺＡＦ補正とは、検出される特性Ｘ線強度は元素成分濃度に本来比例するはずであるが、内部的な吸収や励起等があって、必ずしも比例するとは限らず、それが原子番号に応じて変化するので、それを補正する方法であり、検量線法は、標準試料において飛び飛びに求められている元素割合に対するＸ線強度から、その中間のＸ線強度に対して比例計算で元素割合を求める方法である。
【０００７】
図２はＸ線強度減衰割合マトリックスデータの例を説明する図である。
電子ビームが試料上のフォーカス点からずれると回折条件が外れるため、検出されるＸ線強度は近似的に高次曲線で減衰する。そこで、分光結晶の種類、分光位置毎にビーム径に応じた各元素毎の減衰割合を予め求めたのがＸ線強度減衰割合マトリックスデータであり、これをコンピュータの記憶装置に格納しておく。図２の例においては、分光結晶ＴＡＰを使用し、ビーム径０、５０μｍ、１００μｍ、２００μｍ、５００μｍまでＳｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｎａ……等につきＸ線強度の減衰割合を求めたものを示しているが、ここでは便宜上分光位置については省略している。なお、分光結晶の位置は元素により一義的に決まる場合は必要ではない。このように、ビーム径、分光結晶、元素、分光位置等の分光条件によって決まる減衰割合のデータを求めて格納しておき、これに基づき標準試料のＸ線強度が補正される。
【０００８】
次いで、このようにして補正された標準試料のＸ線強度に対して未知試料から検出した特性Ｘ線強度の比を求め、それに対してＺＡＦ補正することにより、正しい定量分析を行う。なお、上記の例においては、標準試料につきＸ線強度の減衰割合のマトリックスデータを予め求めてデータベース化して記憶装置に保持するようにしたが、このようなデータを求めることに代え、Ｘ線強度の減衰割合が求められる近似関数を算出してこの関数をコンピュータの記憶装置に登録しておき、分光条件に応じて近似関数により減衰割合を求めてＸ線強度を補正するようにしてもよい。
【０００９】
図３は本発明のビーム径補正定量分析処理フローを説明する図である。
まず、ビーム径毎に元素、分光結晶等の分光条件に応じてＸ線強度減衰割合マトリックスを構築し（ステップＳ１）、未知試料の各元素のＸ線強度を測定する（ステップＳ２）。次いで、ビーム径、元素名、分光結晶等のパラメータを入力し（ステップＳ３）、入力したパラメータに応じたＸ線強度減衰割合から標準試料のＸ線強度を補正する（ステップＳ４）。次いで、補正した標準試料のＸ線強度に対する未知試料の相対Ｘ線強度を求め（ステップＳ５）、次いで求めた相対強度に対してＺＡＦ補正等の定量補正処理を行う（ステップＳ６）。
【００１０】
【発明の効果】
以上のように、本発明によれば、以下のような効果が得られる。
▲１▼ビーム径による元素毎のＸ線強度減衰割合、或いは減衰割合求める関数がコンピュータメモリに登録されることにより、定量したい部位の大きさに応じてビーム径を変化させても即座に正しい定量補正計算が行える。
▲２▼ビーム径による元素毎のＸ線強度減衰割合、或いは減衰割合求める関数がコンピュータメモリに登録されることにより、線分析を定量化する際に、ビーム径を変化させても即座に正しい定量補正計算がされた線分析結果が得られる。
▲３▼ビーム径による元素毎のＸ線強度減衰割合、或いは減衰割合求める関数がコンピュータメモリに登録されることにより、マッピング分析する際に、ビーム径を変化させても即座に正しい定量補正計算がされたマッピング結果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本実施形態の定量分析装置の構成例を示すブロック図である。
【図２】  Ｘ線強度減衰割合マトリックスデータの例を説明する図である。
【図３】  本発明のビーム径補正定量分析処理フローを説明する図である。
【符号の説明】
１…ビーム径補正定量分析装置、２…Ｘ線強度減衰割合マトリックスデータ、３…Ｘ線強度補正手段、４…相対強度算出手段、５…定量補正処理手段。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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