(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１の半割り(14)と、
第１の半割り(14)に隣接して位置した第２の半割り(16)とを備えるコーティング装置であって、第１の半割りと第２の半割りとの間にスロット(18)が形成され、該スロットは長さを有するとともにコーティング装置の両端まで延在し、スロットギャップ高ｗとスロット幅Ｗとによって規定される出口領域を有する出口を形成し、前記コーティング装置はさらに、スロット(18)において予め定められた圧力降下を発生させる手段を備え、前記圧力降下を発生させる手段は多孔性材料(10)を含み、前記圧力降下を発生させる手段はさらに規定された流量でスロットにおける圧力降下を維持し、スロット幅に沿って規定された流量を達成し、前記多孔性材料(10)は、非圧縮時の厚さ(t)がスロットのギャップ高(w)よりも大きく、スロット内に配置されてその幅に沿ってスロットのギャップ高と同一の厚さまで均一に圧縮されるとともに、多孔度および長さ(L)が双方を考慮して選択され、予め定められた圧力降下を生み出すことを特徴とする、コーティング装置。
【請求項２】
スロット(18)内に多孔性材料(10)が配置されたスロットを介して流体を塗布するための方法であって、
多孔性材料(10)の多孔度と長さを双方を考慮して選択し、スロットにおいて予め定められた圧力降下を発生させるとともに、規定された流量でスロットにおいて圧力降下を維持してスロット幅に沿って流体の流量を所望のものとするステップと、
流体をスロット(18)に通すステップと、
流体がスロット(18)にある間、スロット内で圧縮された多孔性材料(10)に流体を通し、多孔性材料を使用しない場合に生ずる圧力降下と比べて少なくとも1000倍大きい圧力降下を多孔性材料で発生させるステップと、を含むことを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明はコーティングダイに関する。特に、本発明は、出口スロットによって圧力降下の改善されたコーティングダイに関する。
発明の背景
流体を流動させる際に多孔性物質に通すことは周知である。米国特許第402,188号には、ペイントを多孔性ステイナーに通すペイント装置が開示されている。ステイナーを圧縮すると、このステイナーを通るペイントや染料の流量は少なくなる。米国特許第3,828,725号には、連続気泡材料または複数の球をスロット上のキャビティ内に配置して流量を減らすカーテンコーターが記載されている。米国特許第3,365,325号には、１つ以上の多孔性部材を介して行うカーテンコーティングが開示されている。
スロットダイを用いてコーティングを行う場合、スロットから出てくる流体の流れをできるだけ均一にして塗膜の均一性を維持することが好ましい。マニフォルド（またはディストリビューションチャンバ）に沿わせる場合よりも、スロットを用いる方が圧力をより一層低下させることができるのであれば、マニフォルドでの圧力変動がスロットから出る流れの均一性に大きく影響することはない。スロットからの流れを均一にするための標準的な方法は、スロットを用いてマニフォルドを用いる場合よりも圧力をより一層低下させることである。これは、スロット空間の高さを極めて低くすることで達成できる上、比較的シンプルで、ダイの寸法安定性がよい金属製ダイでは効果的である。
しかしながら、金属製のダイであっても、圧力降下を均一に高いレベルに維持して粘度の低い液体をわずかずつコーティングする場合には、必要なスロット空間の高さは極めて低く、スロット空間の公差がダイにおける圧力降下の変動の主な原因となる。さらに悪いのは、ダイによっては電気絶縁性が良いという理由から非導電性プラスチックで作られているものもあるということである。このようなダイは、米国特許第5,326,598号において開示されているように、電気スプレースロットとして使用できるものであるが、プラスチックは金属ほどの寸法安定性はなく、精密加工できず、精密なスロットを形成しにくい。幅広のウェブが入るようダイの幅を広げると、寸法安定性が悪いためダイの幅方向に沿ってスロットが変形する可能性が高くなる。繰り返すが、これは均一な高圧力降下が必要な場合に低粘度の流体をわずかずつコーティングする際には重要なことである。
コーティングダイによって液体の流れのクロスウェブ均一性を適切なものとすることが重要である。均一性が適切でないと、特に超薄膜コーティングの場合にコーティング抜けが生じる可能性がある。流量が極めて少なく粘度も低いと、金属および特に非金属プラスチックのダイにおいてクロスウェブ均一性要件を満たすのに必要なスロット空間の高さおよび高さの公差を実現することはできない。
低粘度かつ少ない流量でコーティングダイにおいて優れたクロスウェブ均一性を達成するのは困難である。コーティングダイによっては、高さ0.152mm（６ミル）のスロット空間で優れたクロスウェブ均一性が達成されているものもある。圧力降下量はスロットの長さに正比例する。一定圧力での局所的な流量はスロット空間の高さを３乗した値の関数になるため、スロット空間の高さがわずかに変動してもクロスウェブ均一性には大きな影響がおよぶ。（本願明細書全体を通して、スロット空間の高さは空間ｗであり、スロットから出てコーティングウェブに向かう流体の厚みはこれによって決まる。スロット幅Ｗは空間の高さおよび下流方向と直交し、ウェブに流体がコーティングされる幅を決める。スロット長Ｌは、ディストリビューションキャビティまたはマニフォルドの出口端とスロット出口との間の距離である。）
米国特許第4,489,671号には、コロイドや個体粒子が懸濁した流体などの溶剤または水性組成物の薄い塗膜を形成する際に、精度良く切断した多孔性プラグをダイスロットの中に配置して圧力降下量を増すことが開示されている。これらの塗膜は連続相を有する。この連続相は蒸発して薄塗膜を形成するため、湿りコーティング厚を最終的な乾燥コーティング厚よりもかなり大きくすることができる。この特許には、溶剤を含有せず、粘性の全くない流体、特に蒸発が殆ど起こらないか全く起こらない液体を塗布する際には、スロットダイにおける圧力降下を改善する必要があることについては触れられていない。
溶剤を含有しない液体のコーティングは、オリゴマー溶液であることが多く、粘性は全くなくて一般に1〜100mPAである。また、蒸発相も含まれていないため、このようなコーティングの湿り厚さと乾燥厚さは実質的に同一であり、液体をコーティングダイに通す際には流量を少なくする必要がある。このような粘度の低い液体を移動させると、圧力降下量も少ない。これらの流体をスロットダイによってコーティングするには、スロット空間の低いダイを用いて必要な流量を達成し、十分な圧力降下を生み出す必要がある。このようにスロット空間の高さを低くする場合、ダイを作製する際のわずかな機械加工誤差も大きな問題となり、ダイの幅方向に流量のむらが生じる原因となる。スロットを介して十分な圧力降下を伴ってで少流量の液体を均一にコーティングするためのシステムが必要とされている。
発明の開示
本発明は、第１の半割りと、第１の半割りに隣接した第２の半割りとを有し、第１および第２の半割りの間にスロットが形成されているコーティング装置である。このスロットは長さを有し、コーティング装置の端まで延在して出口を形成している。この出口は、スロット空間の高さとスロットの幅とによって規定される出口領域を有する。スロット空間の高さよりも厚い多孔性材料をスロット内に配置し、その幅に沿って均一に圧縮する。多孔性材料の多孔度と長さは双方を考慮して選択され、指定された低い流量でスロットに予め定められた圧力降下を引き起こすとともに、圧力降下を維持してスロット幅に沿って所望の流量プロファイルを得る。
コーティング装置は、２個のダイ半割りでマニフォルドが形成され、このマニフォルドからスロットが延在しているコーティングダイであってもよい。多孔性材料は、スロット出口とマニフォルドとの間に位置し、その出口端は、コーティングの用途によってスロットの出口と同一平面上にあってもよく、あるいは出口から引っ込んでいても出口よりも出っ張っていてもよい。
多孔性材料の孔の大きさは、25μm未満とすることができ、スロットによる出口での圧力降下は多孔性材料を用いない場合と比べて少なくとも1000倍大きい。一実施態様において、多孔性材料のスロット出口に近い方の端を凹形にすることができる。
また、本発明は、内部に多孔性材料が配置されたスロットを介して流体をコーティングするための方法も含む。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の流量制限ダイの概略図である。
第２図は、本発明の他の実施例による流量制限ダイの概略図である。
第３図は、本発明の他の実施例による流量制限ダイの概略図である。
第４図は、本発明の他の実施例による流量制限ダイの側面図である。
第５図は、第１図の発明について背圧対流量の曲線を示すグラフである。
第６図は、本発明の他の実施例による流量制限ダイの側面図である。
詳細な説明
コーティングダイを設計するにあたり、ダイによる液体流のクロスウェブ均一性が適切な状態になるようにするのが重要である。極めて少ない流量かつ低い粘度の場合、スロットギャップの高さは極端に低くなければならず、金属およびプラスチックの両方のダイにおいてクロスウェブ流量均一性要件を満たすのに必要なギャップ高公差は実現できない。
極めて少ない流量で、本発明は、空隙率の少ない連続気泡型多孔性プラスチック材料またはその他の類似の材料からなる薄いストリップを僅かに圧縮してダイスロットに配置することによって、周知のダイにおいて見られる極めて不均一な流量の問題を解決する。セルの大きさを均一にすることによって、所望の背圧と均一なクロスウェブ流分配が達成される。多孔性ストリップの空隙率を少なく選択することによって、ダイにおける圧力降下を必要な状態にすることができる。ダイの幅方向に不均一に分配する必要がある場合には、ストリップを様々な長さに切断して所望の効果を得るようにしてもよい。ダイスロットに空隙率の少ない多孔性材料を挿入することによって、材料を用いなくてもスロットギャップの高さを必要な値よりもかなり大きくすることができる。これによって、標準的な機械加工を実施することで少流量で優れた均一性で動作できるダイが得られる。
第１図を参照すると、スロットダイなどのコーティング装置において多孔性ストリップ10が用いられている。スロットコーティングダイ12は一般に、第１の半割り14と、第１の半割り14に隣接した第２の半割り16とを有し、これらの半割りの間にスロット18が形成されている。エンドプレート（図示せず）がダイ12の各端に固定され、コーティング液がダイの端から流れ出てしまうのを防止している。マニフォルド20はダイ12に設けられ、スロット18はマニフォルド20からダイ12の端まで延在している。ダイスロット18は、出口22において終端し、第３図に示されるようにスロットギャップ高ｗとスロット幅Ｗとの積で規定される出口領域を有する。
多孔性ストリップ10の長さは、スロットおよびストリップの長さと実質的に同一とすることができ、ダイに設置する前に、スロットのギャップ高ｗよりも大きい厚さｔを持つようにしなければならない。多孔性ストリップ10をスロット18に配置したら、スロットが材料をその厚さ方向に均一に圧縮する。ストリップ10の多孔性と長さとは双方を考慮して選択され、規定された流量で、ダイ18によって予め定められた圧力降下を生んでスロットに沿って圧力降下均一性を維持し、スロット内の流量が均一になるようにする。ストリップ10は、厚さが均一だと仮定すると、コーティング重量とウェブ速度によって所望の流量が決まるような場合に、特定の粘度で流体に対する圧力降下を決める。しかしながら、マニフォルド20における圧力降下が均一でないと、多孔性ストリップ10""の長さにはダイの幅方向にむらがでるため、第４図に示されるように均一な流量を維持する圧力降下量に変動が生じる。このような場合、あるいはその他の状況で、多孔性ストリップ10のマニフォルド端はマニフォルドとスロットとの接続部において均一ではない。これは、マニフォルド20から離れたスロット18にあるか、あるいはマニフォルド20に延在することができる。
多孔性ストリップ10は、マニフォルド20とスロット出口22との間のスロット18に位置している。ストリップ10はスロット出口（第１図）を越えて延在し、用途によっては、ストリップ10'は、例えば最終的な出口スロット30が形成される場所よりも4mm未満程度ひっこんで（第４図）いてもよい。また、ストリップ10はマニフォルド20の全体で延在している必要もない。好ましくは、ストリップ10の孔24の大きさは25マイクロメータ（μm）未満であり、10〜20μmの範囲である。多孔性ストリップ10を使用するにあたり、出口での圧力降下は多孔性ストリップを用いない場合と比べて少なくとも1000倍、できれば１万倍以上大きい。あるいは、スロット18は多孔性材料を用いないで利用できる幅よりも少なくとも10倍広く（できれば20倍〜30倍広く）、一定の流量で粘度の決まった液体を同じように圧力降下できるようにする。
第１図に示されるように、多孔性材料のスロット出口に近い方の端を凹部26とし、例えばスロットおよびワイヤダイコータにおける半径の小さいワイヤや、ローラと形状が一致してローラの上を通っている半径の大きいウェブなどの隣接する物質28の形に合うようになっている。本実施例では、ストリップがあることでダイスロット出口と隣接する物質28との間の液体をさらに調節することができる。
ダイスロットにおける圧力降下は、スロットを通る流れを示す以下の式を用いてモデル化することのできるものである。圧縮するとスロットの寸法になり、空隙率フラクションαを持つ多孔性ストリップを、断面がスロット幅Ｗと、スロットギャップ高ｗとスロット長Ｌとによって規定されるスロットに挿入すると、スロットギャップ１ユニット幅Ｗ毎の流量Ｑは、式（1）によって規定される。
q=Q/W=(Po-PL)w3/(12μLRα)  (1)
ここで、Poは入り口での圧力、PLは出口（Po-PLが流れの長さＬに沿った圧力降下となるよう入り口からの距離Ｌ）での圧力、μは流体の粘度である。Rαは、空隙率が減少するにつれてストリップでの圧力降下を高める液体流に対する相対的な耐性である。（空隙率は孔の大きさとストリップに形成された孔の数との積である。）Rαは、式（2）において規定されるように空隙率式の保存によって求められる。
Rα=1/[1-(1-α)1/3]3  (2)
ここで、Rαは無次元数である。例えば、空隙率が27％の場合、圧力降下は多孔性材料を用いない場合と比べて約1000倍になる。
多孔性材料のストリップをダイスロットに挿入して圧力降下を均一にすると、それまでよりも幅広のダイスロットを用いることができるようになり、機械加工公差があまり重量ではなくなる。Porex Technologies of Fairburn, Georgiaによって作製された微小孔ポリエチレン材料（シートグレードX-4920, X-tra Fine PE）または同様の材料を用いることができる。X-4920の厚さは約1.59mm（0.0625インチ）であり、孔の大きさは10〜20μmである。例えば、長さ19.05mm（0.75インチ）のストリップを幅317.5mmのダイスロットに固定すると、総流量15.1ｃｃ/分（ダイ幅１cmあたりの容量流量0.48ｃｃ/分に相当）で背圧は6.97ｋＰａに達した。何度か実験を行ったところ、この材料を用いると流量を均一にできることが分かった。
ストリップの底に複数の位置を用いることもできる。一つの実験において、ストリップの先端に凹形の半径部分を機械加工し、半径部分を隣接する物質と接触させて部分的にこれを覆うようにして位置決めした。他の試験では、ダイの先端部分においてストリップをスロット出口と同一平面上にくるようにするか、あるいはダイの先端よりも中に引っ込ませた。好ましくは、ダイスロットギャップ高の方がストリップの厚さよりも僅かに小さくなるように機械加工し、材料がわずかに圧縮されて密封性が高まるようにする。この圧縮は、均一であると好ましい。不活性接着剤の極めて薄いコーティングをスロット壁に沿って塗りつけて、ストリップを適所に保持し、局所的にストリップ厚がスロットギャップ高よりも薄い部分が生じてストリップの厚さがわずかに不均一になっても、流量が均一にならないようにする。
ジョイントを使用しないと幅の広い生産ダイに十分な幅の多孔性ストリップ10を得てジョイント領域の流量を所望の均一な状態にできないような場合には、特別なジグを用いて２つのストリップを作製することもできる。例えば、第１のジグによって多孔性膜インサートの均一な19.05mm（0.75インチ）のストリップ10""を作製し、膜に沿って均一な圧力降下を得るようにしてもよい。第２のジグで各ピースの端において化合物のベーベルを切る。適宜組み立てると、ダイが電気スプレースロットおよびワイヤダイとして動作している時、液体フィラメントペースが均一であることを可視的に確認することによって分かるように、ジョイント領域の流量は囲んでいる領域の流量と同一である。好ましくは、隣接するストリップ10""を90°側面で切らずに45°などの角度で切ることで、第６図に示されるように、幅の広いダイに隣接するストリップ同士の間の膜圧接誤差を分散させる。
実施例
本発明によって達成された改良の実施例は以下の通りである。ATC-1として知られる液体を塗布する場合について考える。この液体は、UV硬化型希釈剤と光開始剤との混合溶液中にUV硬化型剥離ポリマー（GE Silicones, Waterford, New Yorkによって生成されたUV9300エポキシシリコーン）を含む。希釈剤は、1,4−シクロヘキサンジメタノールジビニルエーテル（RapiCure CHVE Reactive Diluent by GAF Chemicals Corporation, Wayne, New Jersey）と、リモネンモノオキシド（Atochem, Philadelphia, PennsylvaniaのLO）と、d-リモネン（Florida Chemical Co., Inc., Lake Alfred, FloridaのL）である。開始剤は、ヨード塩（GE Silicones製のUV9310CまたはUV9380C）である。溶液は、GE9300/CHVE/LO/L+UV9310Cによって指定され、重量混合物は数字の羅列40/20/15/25+3によって指定される。これは、40％のGE9300、20％のCHVE、15％のLO、25％のLおよび3pphのGE9310であることを意味する。これら４種類の化合物の合計は100％である。光開始剤を100あたりの重量部（pph）で最終混合物に添加する。ATC-1の流体特性は、導電率9.94μS/m、誘電率7.3、表面張力23mN/m、粘度10.5mPa-s、密度920kg/m3である。
33cm(１３インチ)のスロットおよびワイヤダイを使用した。ダイには31.8cm（12.5インチ）のスロットと6.35mm（0.25インチ）のエンドプレート２枚を設けた。ダイにはダイマニフォルドが設けられ、孔の内径は9.53mm、幅は31.8cm（12.5インチ）とした。出口スロットの幅は31.8cm（12.5インチ）、ギャップの高さは1.53mm（60ミル）で、長さは19.05mm（0.75インチ）とした。
スロットギャップ機械公差は0.0127mm（0.5ミル）であるため、スロットギャップの変動はわずか±1.7％であり、ダイスロットでの流量の変動はわずか±5％である。残念なことに、1μmの濡れコーティングをウェブ速度45.7m/分（150ft/分）で塗布すると、ATC-1溶液の圧力降下はわずか0.53Pa（水の約0.002インチ）である。この背圧は流体を調節するには低すぎる。一方、6.4kPaの圧力降下が必要な場合、スロットギャップの高さは0.066mm（2.6ミル）でなければならない。0.0127mm（0.5ミル）の機械公差では、このスロットギャップ高でのクロスウェブの変動はほぼ40％になる。この結果はダイの流量均一性の面では許容できない。したがって、周知のスロットコーティングダイは低粘度の液体を少ない流量で均一な薄膜として塗布することはできない。
必要な圧力降下を達成するために、圧縮後の見かけ上の空隙率が12.5％で厚さ1.59mmのPorex X-4920フィルタなどのストリップを使用した。このフィルタを高さ1.53mmのスロットギャップに圧縮した。（Porex Technologiesは、自社の多孔性シートグレードは平均中間孔サイズ10〜150ミクロンの範囲で空隙率35〜50％であるとしている。このシートグレードを111.8cm（44インチ）のシートによって106.7cm（42インチ）におさめる。エクストラファイングレードX-4920が最も多孔度が低い。）Porex X-4920フィルタをスロット出口よりも3.18mm（0.125インチ）引っ込め、ダイを機械加工して0.508mm（0.02インチ）の最終出口スロットギャップを作製した。最終出口スロット30（第２図において概略的に示す）のギャップ厚は0.508mm、高さは3.18mmとした。このストリップをスロット18に配置し、ダイにおけるスロットギャップ変動量を±1.7％に維持したままダイ幅1cmあたり流量0.457cc/分（ウェブ速度45.7m/分で1μmの湿りコーティングを塗布するのに使用される条件）で6.4kPaの圧力を達成した。多孔性ストリップによって、機械公差によるダイの流量の均一性を±5％に維持しつつ圧力を相応の範囲に維持することができた。多孔性ストリップによって、圧力の均一性を維持しつつ圧力を保持することができ、ダイの流量も保持できた。
Porexストリップを圧縮した後に空隙率を求めたところ、12.5％であった。多孔性ストリップの空隙率をこのように小さくすることで、第５図の背圧対流量の曲線から分かるように、ダイにおける圧力降下は相応なものとなる。実線は空隙率12.5％として計算で求めた圧力降下（相対耐性12120）であり、点は実際のデータ点である。
以上、スロットダイを用いた場合について本発明を説明したが、本発明は特にプラスチックダイに需要があるとはいえ、金属ダイの場合でも効果的である。どのようなスロットコーターにも用いることができ、特に米国特許ダイ5,326,598号に開示されているようなスロットおよびワイヤコーターなどの電気スプレーコーティングに用途が多い。しかしながら、少ない流量を必要とする無溶剤コーティングに従来のスロットダイを適用する場合、空隙率の小さい多孔性ストリップを用いることでクロスウェブ流量を均一にすることができ、コーティング作業時の困難さをなくすことができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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