(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機薄膜形成用の基板をストックするロードロック室と、不活性ガスの導入手段を有し、前記ロードロック室から搬送手段を介して搬送された基板を導入し、有機薄膜の蒸着処理を行なう真空槽と、この真空槽内に設けた基板ホルダと、基板の薄膜形成面に対向して設けた蒸着材料の蒸発源と、前記真空槽の壁部に設けた蒸着材料観測用の覗き窓と、この覗き窓への蒸着物質の付着を防止する防着板とを備える有機薄膜の蒸着装置により、蒸発シャッターを用いることなく基板に有機薄膜を形成する有機薄膜の蒸着方法において、前記ロードロック室に基板を導入した後、真空槽内の真空排気、蒸着材料の初期化、蒸着源の加熱を行い、蒸着源が所定温度または蒸着材料が所定の溶融状態となったことを確認した後、真空槽内に不活性ガスを導入し、しかる後に、基板をロードロック室から真空槽内の所定位置に搬送した後、前記導入した不活性ガスを真空排気することにより蒸着を開始し、その後、基板に所定膜厚の有機薄膜が形成され次第、再び不活性ガスを導入することにより蒸着を終了し、薄膜形成された基板を真空槽から導出することを特徴とする有機薄膜の蒸着方法。
【請求項２】
請求項１に記載の蒸着方法において、前記蒸着開始前の真空槽内における不活性ガス雰囲気の圧力は、０．５Ｐａ〜１０Ｐａとすることを特徴とする有機薄膜の蒸着方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の蒸着方法において、前記有機薄膜の膜厚は、蒸着源の温度と蒸着時間とにより制御することを特徴とする有機薄膜の蒸着方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、製膜対象物としての基板表面に有機薄膜を形成する有機薄膜の蒸着方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、情報通信の高速化と応用範囲の拡大が急速に進んでいる。この中で、表示デバイスには、携帯性や動画表示の要求に対応可能な低消費電力・高速応答性を有する高精細な表示デバイスの発明・考案が広くなされている。。
【０００３】
有機エレクトロルミネセンス（有機ＥＬ）素子は、Tangらによる印加電圧１０Ｖで１０００cd/m2以上の高輝度で発光する積層型ＥＬ素子の報告（Appl.Phys.Lett.，51,913（1987））以来、高コントラスト、低電圧駆動、高視野角、高速応答性などの点で、液晶表示素子等に比較して優位な特徴を有するものとして、前記表示デバイス、特にフラットパネルディスプレイへの応用が期待され、実用化に向けての研究が活発に行われている。すでに、緑色モノクロ有機ＥＬディスプレイなどが製品化されており、高精細のフルカラーディスプレイの完成が待たれている。
【０００４】
このような状況にも関わらず、従来の有機薄膜の製膜には、従来の金属、無機系薄膜を形成するための真空蒸着装置およびその機構を転用しており、有機薄膜の製膜に適した実用的な蒸着装置・蒸着方法は、あまり開発されていない。
【０００５】
図３は、従来の有機薄膜の蒸着装置の概念的な模式構成図を示す。図３において、１１は真空排気可能に構成された真空槽、１８は有機薄膜形成用の基板、１２は基板ホルダ、１５は有機材料の蒸発源、１６は蒸発材料表面、１７は真空槽内を観測するための覗き窓、１９は覗き窓への蒸着物質の付着を防止するための防着板、２３は蒸発シャッター、２２は有機薄膜形成速度を計測するための膜厚モニターである。なお、図３には図示しないが、通常、有機薄膜形成用の基板をストックするロードロック室が設けられ、このロードロック室からトランスファーロッドや真空ロボット等の搬送手段を介して基板を真空槽１１に搬入するように構成されている。ロードロック室と真空槽との間には、開閉弁が設けられる。
【０００６】
上記図３に示す装置により、下記の手順で蒸着による薄膜形成がなされる。前記ロードロック室に基板を導入した後、真空槽内の真空排気、蒸着材料の初期化（蒸着材料の溶融化および脱ガス工程）、蒸着源の加熱を行ない、しかる後に、基板をロードロック室から真空槽内の基板ホルダ１２に搬送し、蒸着を開始し、基板に所定膜厚の有機薄膜を形成し、蒸着終了後、薄膜形成された基板を真空槽から導出する。
【０００７】
上記蒸着薄膜形成手順において、蒸着源の加熱を行なっても、蒸発シャッター２３を閉じた状態にしておけば、基板に有機材料の蒸気が到達することはなく、基板への蒸着開始時に、蒸発シャッター２３を駆動して開状態とする。また、蒸着開始時点においては、防着板１９を駆動して閉状態とし、覗き窓への蒸着物質の付着を防止する。なお、蒸着開始後は、基板１８とともに膜厚モニター２２にも有機材料の蒸気が付着する。これにより、間接的に、基板への有機薄膜形成速度および膜厚が計測できる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、図３に示す従来の有機薄膜の蒸着装置および蒸着方法においては、下記のような問題があった。
【０００９】
従来の蒸着装置では蒸着開始前の初期化（蒸着材料の溶融化および脱ガス工程）を実施する際に、蒸着材料表面を可視できず、初期化工程で材料の溶融不足が生ずる問題があった。また、この問題を解消するために、材料を完全に溶融、脱ガスさせ、必要以上に時間をかけて初期化を実施する方法もあるが、この場合には、材料消費量が著しく多くなり、コスト上問題があった。
【００１０】
なお、真空槽内部を観測するための覗き窓を蒸着材料表面と対向する位置に設け、覗き窓への蒸着物質の付着を防止するために回転シャッタを覗き窓の前方に設け、蒸気をこの回転シャッターによりトラップする装置が、特開平８−３７４２に開示されている。しかしながら、この装置の場合には、覗き窓を蒸着材料表面と対向する位置に設けてはいるものの、覗き窓と蒸着材料表面との間に、蒸着材料表面の観察の妨げとなる部材が多く介在し、蒸着材料表面を充分可視できる状態にはなく、また、回転シャッタおよび同駆動部があって、その構造が極めて複雑であり、装置としてよりシンプルな構成が望まれる。
【００１１】
さらに、図３に示した従来装置においては、初期化および製膜工程で真空槽内に付着した蒸発膜などが、蒸着の開始、終了に伴い駆動する蒸発シャッター２３や防着板１９の動作により剥離し、この剥離膜や前記駆動軸などから発生するダストが、蒸発源へ混入、または製膜表面へ付着することにより、膜質の低下もしくは不良を発生する原因となっていた。
【００１２】
特に、有機ＥＬディスプレイなどの有機薄膜素子の場合、その有機膜厚は、100nm程度と非常に薄いために、前記膜質の低下もしくは不良が発生し易い問題があった。前記有機薄膜素子は、従来より低電圧、低消費電力化が求められ、この場合膜厚をさらに薄くする必要があるので、製膜工程での不良低減の為には、真空槽内でのダスト等の発生を抑え、清浄度をより向上させる必要がある。
【００１３】
この発明は、上記の点に鑑みてなされたもので、この発明の課題は、簡単な構造で蒸着材料表面の充分な観測を可能とし、かつ、真空槽内での剥離膜やダストの発生を抑制することにより、蒸着膜の不良低減を図った有機薄膜の蒸着方法を提供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
前述の課題を解決するために、この発明は、有機薄膜形成用の基板をストックするロードロック室と、不活性ガスの導入手段を有し、前記ロードロック室から搬送手段を介して搬送された基板を導入し、有機薄膜の蒸着処理を行なう真空槽と、この真空槽内に設けた基板ホルダと、基板の薄膜形成面に対向して設けた蒸着材料の蒸発源と、前記真空槽の壁部に設けた蒸着材料観測用の覗き窓と、この覗き窓への蒸着物質の付着を防止する防着板とを備える有機薄膜の蒸着装置により、蒸発シャッターを用いることなく基板に有機薄膜を形成する有機薄膜の蒸着方法において、前記ロードロック室に基板を導入した後、真空槽内の真空排気、蒸着材料の初期化、蒸着源の加熱を行い、蒸着源が所定温度または蒸着材料が所定の溶融状態となったことを確認した後、真空槽内に不活性ガスを導入し、しかる後に、基板をロードロック室から真空槽内の所定位置に搬送した後、前記導入した不活性ガスを真空排気することにより蒸着を開始し、その後、基板に所定膜厚の有機薄膜が形成され次第、再び不活性ガスを導入することにより蒸着を終了し、薄膜形成された基板を真空槽から導出することを特徴とする（請求項１の発明）。
【００１５】
上記請求項１の発明により、前記蒸着材料表面の充分な観測を可能とし、かつ、真空槽内での剥離膜やダストの発生を抑制することができるとともに、さらに、真空槽内への蒸着前の不活性ガスの導入により、ロードロック室にスタンバイしている基板への蒸発物質の到達を防止できる。前記により、全体として蒸着膜の不良低減を図った有機薄膜の蒸着方法が提供できる。
【００１６】
前記不活性ガスの圧力としては、下記請求項２の発明が好ましい。即ち、請求項１に記載の蒸着方法において、前記蒸着開始前の真空槽内における不活性ガス雰囲気の圧力は、0.5Pa〜10Paとする。詳細は後述する。
【００１７】
また、請求項１または２に記載の蒸着方法において、前記有機薄膜の膜厚は、蒸着源の温度と蒸着時間とにより制御する（請求項３の発明）。従来のように、前記図３における膜厚モニター２２を用いてもよいが、請求項３の発明の適用により、装置構成がシンプルとなる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
図１および図２に基づき、この発明の実施例について、以下にのべる。図１は、本発明に関わる有機薄膜の蒸着装置の模式的構成図である。図１において、図３に示す装置と同一機能を有する部材には、同一番号を付し詳細説明を省略する。
【００１９】
図１の装置と図３の装置との相違点は、まず、図１においては、覗き窓１７を、基板１８の薄膜形成面の裏側面に対向した位置の真空槽１１の壁部に設け、また、覗き窓１７と基板１８との間に、透明材料からなる防着板１９を設けた点である。さらに、真空槽１１は、不活性ガスボンベ１４，マスフローコントローラ２１，バルブ２０等からなる不活性ガスの導入手段を備える。
【００２０】
また、図１に示す基板ホルダ１２は、真空槽１１の内壁への蒸着物質の付着を防止するために、真空槽側壁に沿ったスカート部や真空槽天井壁に平行な天井板部を備えている。さらにまた、前述のように、図１に示す装置においては、図３における蒸発シャッター２３とその駆動機構，防着板１９の駆動機構，膜厚モニター２２等が存在せず、この点も、図３との相違点である。なお、図１の透明材料からなる防着板１９としては、例えば、ソーダーライムガラス板が使用でき、この防着板１９は、防着板保持部材１３を介して、基板ホルダ１２上に、着脱可能に取付けられる。
【００２１】
前記図１の装置を用いて、蒸着膜を形成する手順について、以下に述べる。図２は、蒸着膜を形成する手順を示すフローチャートである。図示しないロードロック室に基板を導入し、また、真空槽１１の底板に取り付けられた蒸発源１５に有機材料を納めて、真空排気（図２のＳ1）を行う。真空槽内圧を、1×10-4Paまで減圧した後、基板１８が真空槽１１内に存在しない状態で蒸着源１５を加熱し、蒸着材料の初期化（図２のＳ2）を行う。
【００２２】
この際、覗き窓１７から、蒸着材料表面１６を可視できるので、材料の溶融が目視により観察できる。そのため、溶融直後に初期化工程を終了させることが可能となり、材料の消費量を低減することが可能となる。また、ソーダーライムガラス製の防着板１９があるので覗き窓１７への膜の付着を防ぐことができる。また、防着板１９は、防着板保持部材１３の上部に配置されるので、容易に着脱が可能であり、真空槽１１の上部に設けた図示しない蓋板を開け、防着板１９を取り外し、付着した膜を除去するメンテナンスが容易に実施できる。
【００２３】
次に、前記初期化（図２のＳ2）終了後、蒸発源１５の加熱（図２のＳ3）を行ない、所定の温度または、所定の製膜速度が得られるような蒸着材料の状態になるように蒸発源１５を制御する。蒸発源１５が所定の温度に到達、または蒸着材料が所定の溶融状態となったことを確認した後、真空槽内に不活性ガスを導入する（図２のＳ4）。
【００２４】
不活性ガスを導入し、真空槽１１内の圧力を上げることにより、蒸発源１５よから蒸発している物質が、ロードロック室にスタンバイしている基板表面へ到達するのを防止できる。このために必要な不活性ガス雰囲気の圧力は、0.5Pa〜10Pa、より好ましくは1Pa〜5Paの範囲が好ましいことを実験で確認している。圧力を高くしすぎると、真空排気に時間がかかってしまい、製膜初期段階での膜質が低下する。また圧力が低すぎると、蒸発源１５から、蒸発している物質が基板表面へ到達してしまう。なお、本実施例では1PaのArガスを導入したが、ガスの種類はこれに限定されるものではなく、窒素ガスでもよい。
【００２５】
この状態で、基板１８を真空槽１１内の基板ホルダ上にロードロック室から導入する（図２のＳ5）。基板は、真空槽の側壁部から、例えば、トランスファーロッドにより搬送される。その際、ロードロック室内にもあらかじめ前記不活性ガスを導入しておき、真空槽とロードロック室との間のバルブ開閉時の圧力変動を防止する。これにより気流によるダスト発生も抑制可能となる。
【００２６】
基板１８を図１に示す位置に導入（図２のＳ5）後、前記導入した不活性ガスを真空排気する（図２において、本工程の図示は省略）ことにより、蒸着を開始（図２のＳ6）し、基板１８への製膜を行う。その後、所望の時間、または膜厚になり次第、再び不活性ガスを導入する（図２において、本工程の図示も省略）ことにより、蒸着を終了させる（図２のＳ7）。
【００２７】
その後、基板１８を取り出し（図２のＳ8）、真空槽１１を排気し（図２のＳ9）、蒸発源１１を冷却し（図２のＳ10）、工程を終了する。
【００２８】
以上説明したように、本発明の蒸着方法によれば、真空槽１１内部に、機械的に駆動する個所が存在しないため、駆動することによる付着した膜の剥離、駆動軸などからのダスト発生がない。そのため、有機ＥＬディスプレイなどの極めて薄い膜を用いた素子でも、不良の発生を防ぐことができる。また、蒸発材料の初期化において、蒸着材料表面１６を目視により観察可能となるので、材料の状態をいち早く確認でき、初期化工程の効率化が図られ、材料消費量が低減できる。そのうえ、覗き窓１７へは膜の付着がなく、防着板１９をクリーニングまたは交換するのみで、長期継続して目視観察を可能とし、かつメンテナンス性の向上も図れる。
【００２９】
以上の説明においては、一つの真空槽を用いて薄膜を１層だけ形成する場合について説明したが、複数の真空槽を備えたクラスタタイプやインラインタイプの装置に適用した場合においても、同様の蒸着方法が適用できる。
【００３０】
【発明の効果】
上記のとおり、この発明によれば、有機薄膜形成用の基板をストックするロードロック室と、不活性ガスの導入手段を有し、前記ロードロック室から搬送手段を介して搬送された基板を導入し、有機薄膜の蒸着処理を行なう真空槽と、この真空槽内に設けた基板ホルダと、基板の薄膜形成面に対向して設けた蒸着材料の蒸発源と、前記真空槽の壁部に設けた蒸着材料観測用の覗き窓と、この覗き窓への蒸着物質の付着を防止する防着板とを備える有機薄膜の蒸着装置により、蒸発シャッターを用いることなく基板に有機薄膜を形成する有機薄膜の蒸着方法において、前記ロードロック室に基板を導入した後、真空槽内の真空排気、蒸着材料の初期化、蒸着源の加熱を行い、蒸着源が所定温度または蒸着材料が所定の溶融状態となったことを確認した後、真空槽内に不活性ガスを導入し、しかる後に、基板をロードロック室から真空槽内の所定位置に搬送した後、前記導入した不活性ガスを真空排気することにより蒸着を開始し、その後、基板に所定膜厚の有機薄膜が形成され次第、再び不活性ガスを導入することにより蒸着を終了し、薄膜形成された基板を真空槽から導出することとしたので、
簡単な構造で蒸着材料表面の充分な観測を可能とし、かつ、真空槽内での剥離膜やダストの発生を抑制することにより、蒸着膜の不良低減を図った有機薄膜の蒸着方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の実施例に係る有機薄膜の蒸着装置の模式的構成図
【図２】  本発明の実施例に係る有機薄膜の蒸着手順を示すフローチャート
【図３】  従来の有機薄膜の蒸着装置の一例を示す模式的構成図
【符号の説明】
１１：真空槽、１２：基板ホルダ、１３：防着板保持部材、１４：不活性ガスボンベ、１５：蒸発源、１６：蒸着材料表面、１７：覗き窓、１８：基板、１９：防着板、２０：バルブ、２１：マスフローコントローラ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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