(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料吸引吐出部の先端部がニードルで構成され、廃液口を有する洗浄容器の洗浄槽内に前記ニードルを挿入した状態で、前記ニードル内に洗浄液を流すようにし、ニードルからの洗浄液の吐出流量が前記廃液口からの廃液流量よりも大となって前記洗浄槽内が洗浄液で満たされ前記ニードルの外周をも洗浄するように前記廃液口および洗浄槽の高さを設定してなり、前記洗浄槽からオーバーフローした洗浄液をオーバーフロー面部及びオーバーフロー用の孔を通じて排出するオーバーフロー流路が洗浄容器に設けられている試料吸引吐出部の洗浄機構において、洗浄容器は、所定深さの凹部を上端に有し、前記洗浄槽の入口部分、該入口部分と並んで配置される前記孔の入口部分および前記オーバーフロー面部が前記凹部の底に形成されているとともに、前記洗浄槽の入口部分に下向きに細くなるテーパ形状部が設けられ、更に前記オーバーフロー用の孔の径が前記洗浄槽の径よりも大径に設定され、前記オーバーフロー用の孔には排出口が設けられるとともに、前記オーバーフロー流路に合流する廃液口流出流路が下流に形成された前記廃液口が、前記排出口と略同じ高さ位置に設けられていて、前記ニードルから前記洗浄槽に吐出した洗浄液を下流の前記オーバーフロー用の孔の側に流出させるようにし、しかも前記排出口の径がこの廃液口の径よりも大径に設定されていることを特徴とする試料吸引吐出部の洗浄機構。
【請求項２】
横型燃焼炉と、この横型燃焼炉に挿入されている横型燃焼管と、この横型燃焼管に自動で前記ニードルを直接挿入して横型燃焼管に液体試料を注入できるオートサンプラー機構と、前記ニードルの外周を洗浄する、請求項１に記載された試料吸引吐出部の洗浄機構とを備え、前記オートサンプラー機構により前記ニードルを前記洗浄槽内に挿入し、試料吸引吐出部の洗浄動作を行うように構成されている蛍光Ｘ線元素分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、試料吸引吐出部の洗浄機構ならびにこれを具備した蛍光Ｘ線元素分析装置に関するものである。│
【０００２】
│
【従来の技術】
従来のオートサンプラーにおける試料吸引吐出部としてのシリンジおよびニードルの洗浄方法は、シリンジ内に洗浄液を通過させることによりシリンジとニードルの内壁を洗浄するようにしている。なお、前記ニードルは、試料吸引吐出部の先端部を構成している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、この方法では、シリンジのニードルの外周を洗浄することができないので、当該測定の前に行った前測定の液体試料の影響がでるおそれがある。
【０００４】
また、洗浄液で予め満たされた洗浄槽にニードルを浸すことによりニードルの外周を洗浄することができるが、この方法では、一定間隔で洗浄槽内の液を手作業で交換しなければならず、しかも測定毎に新しい洗浄液でニードルを洗浄するためには毎回洗浄液の交換作業を行わねばならず、非常に手間がかかる。
【０００５】
この発明は、試料吸引吐出部としてのシリンジおよびニードルを洗浄するにあたり、試料吸引吐出部の先端部を構成する前記ニードルの外周部分をも洗浄できるとともに、毎回新しい洗浄液で試料吸引吐出部を洗浄できる試料吸引吐出部の洗浄機構ならびにこれを具備した蛍光Ｘ線元素分析装置を提供することができる。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、この発明の試料吸引吐出部の洗浄機構は、試料吸引吐出部の先端部がニードルで構成され、廃液口を有する洗浄容器の洗浄槽内に前記ニードルを挿入した状態で、前記ニードル内に洗浄液を流すようにし、ニードルからの洗浄液の吐出流量が前記廃液口からの廃液流量よりも大となって前記洗浄槽内が洗浄液で満たされ前記ニードルの外周をも洗浄するように前記廃液口および洗浄槽の高さを設定してなり、前記洗浄槽からオーバーフローした洗浄液をオーバーフロー面部及びオーバーフロー用の孔を通じて排出するオーバーフロー流路が洗浄容器に設けられている試料吸引吐出部の洗浄機構において、洗浄容器は、所定深さの凹部を上端に有し、前記洗浄槽の入口部分、該入口部分と並んで配置される前記孔の入口部分および前記オーバーフロー面部が前記凹部の底に形成されているとともに、前記洗浄槽の入口部分に下向きに細くなるテーパ形状部が設けられ、更に前記オーバーフロー用の孔の径が前記洗浄槽の径よりも大径に設定され、前記オーバーフロー用の孔には排出口が設けられるとともに、前記オーバーフロー流路に合流する廃液口流出流路が下流に形成された前記廃液口が、前記排出口と略同じ高さ位置に設けられていて、前記ニードルから前記洗浄槽に吐出した洗浄液を下流の前記オーバーフロー用の孔の側に流出させるようにし、しかも前記排出口の径がこの廃液口の径よりも大径に設定されている（請求項１）。
【０００７】
この発明において、試料吸引吐出部の先端部がニードルで構成されている。そして、ニードルからの洗浄液の吐出流量が前記廃液口からの廃液流量よりも大とするとは、ニードルから洗浄槽に吐出した洗浄液は廃液口から排出されるが、前記廃液流量を上回る量の洗浄液をニードル先端から吐出して洗浄液が洗浄槽内に溜まっていくような構成を備えることによって、洗浄槽が洗浄液である程度満たされることを意味する。
【０００８】
なお、ニードルを時間的に速く洗浄したい場合、少ない容量の洗浄液が洗浄槽内に速く溜まるように吐出流量を設定するとともに、洗浄槽の径を細く設定すればよい。
【０００９】
図５（Ａ）は、洗浄容器２０’の洗浄槽２０ａ’内に、シリンジ１のニードル３が挿入される前の状態を示している。そして、この発明では、まず、図５（Ｂ）に示すように、洗浄槽２０ａ’内にニードル３を挿入した状態で、シリンジ１およびニードル３内に洗浄液９９を流し、続いて、図５（Ｃ）に示すように、洗浄液９９のニードル３からの吐出流量を前記廃液口２１’からの廃液流量よりも大とすることにより洗浄槽２０ａ’内を洗浄液９９で満たす。つまり、図５（Ｃ）においては、廃液流量を上回る量の洗浄液９９がニードル先端３ａから吐出されることから、この吐出された洗浄液９９は廃液口２１’から排出されるが、洗浄槽２０ａ’内を洗浄液９９で満たすことができ、ニードル３の外周Ｑをも洗浄できる。そして、洗浄終了後、ニードル先端３ａからの洗浄液９９の吐出を停止することにより、前記廃液口２１’から洗浄液９９が完全に流出する〔図５（Ｄ）参照〕。
【００１０】
また、この発明は以上の試料吸引吐出部の洗浄機構を備えた蛍光Ｘ線元素分析装置を得る目的で、請求項２に記載のように、横型燃焼炉と、この横型燃焼炉に挿入されている横型燃焼管と、この横型燃焼管に自動で前記ニードルを直接挿入して横型燃焼管に液体試料を注入できるオートサンプラー機構と、前記ニードルの外周を洗浄する、請求項１に記載された試料吸引吐出部の洗浄機構とを備え、前記オートサンプラー機構により前記ニードルを前記洗浄槽内に挿入し、試料吸引吐出部の洗浄動作を行うように構成した。
【００１１】
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下にこの発明の実施の形態について説明する。なお、この発明はそれによって限定されるものではない。
図１〜図４は、この発明の一実施形態を示す。
【００１３】
図１は、試料吸引吐出部としてシリンジ１およびニードル３を採用し、廃液口２１を有する洗浄容器２０内にシリンジ１のニードル３が挿入される前の状態を示している。図２は、シリンジ１の内壁の洗浄とニードル３の内壁の洗浄とニードル３の外周部分Ｑの洗浄を行うための手順を示している。図３、図４は、蛍光Ｘ線硫黄分析装置の横型燃焼炉２に挿入されている横型燃焼管６に自動でニードル３を直接挿入して横型燃焼管６に液体試料Ｓを注入できるオートサンプラー機構を示すとともに、このオートサンプラー機構における、シリンジ１内へ液体試料Ｓを注入する動作と、ニードル３から液体試料Ｓを横型燃焼管６内に注入する動作と、この動作終了後のシリンジ１およびニードル３の洗浄動作を示す。
【００１４】
まず、オートサンプラー（自動試料採取装置）の機構について説明する。
【００１５】
図１〜図４において、１および３は、それぞれ、試料吸引吐出部としてのシリンジおよびニードルである。このニードル３は、試料吸引吐出部の先端部を構成する。シリンジ１は、横置きタイプの燃焼炉２にガソリン等の液体試料Ｓを注入するために用いられ、このシリンジ１の一端側には、ニードル３が、シリンジ１の内部とニードル２の内部が連通した状態で取り付けられている。ニードル３の外径は、例えば１ｍｍである。ニードル３の内径は、例えば０．４５ｍｍである。また、シリンジ１の他端側は、三方電磁弁４を介してシリンジポンプ５と洗浄液収容容器６に自動切替え可能に接続されている。シリンジポンプ５は、試料容器７内の液体試料Ｓをニードル先端３ａからニードル３の内部を通りシリンジ１の内部へ導入するときに作動するとともに、前記燃焼炉２に挿入されている前記燃焼管６内に自動でニードル３を直接挿入して液体試料Ｓをニードル先端３ａから注入するときに作動する。そして、燃焼炉２に注入された液体試料Ｓは、ガス化し、その成分を蛍光Ｘ線硫黄分析装置に備わっている蛍光Ｘ線硫黄分析計等のガス分析計の検出部で検出し、液体試料Ｓ中の対象元素の濃度を分析できる。また、洗浄液収容容器６は、シリンジ１の内壁、ニードル３の内壁およびニードル３の外周（試料吸引吐出部の先端部の外周）Ｑを洗浄するために用いるエタノール等の洗浄液Ａを収容してある。８は、三方電磁弁４および洗浄液収容容器６間に設けたダイアフラムポンプで、洗浄液収容容器６内の洗浄液Ａを三方電磁弁４を介してシリンジ１に送り込み吐出するためのものである。
【００１６】
前記シリンジ１は、シリンジ１内へ液体試料Ｓを導入するときは真下を向いている。そして、ニードル３を前記燃焼管６内に挿入するときは、モータ１１に取り付けられたシリンジ取付部１２がモータ１１の回転に伴って９０°回転するよう構成されている。この９０°回転により、シリンジ１は水平方向となり、前記燃焼管６内にニードル３を直接挿入することができる。
【００１７】
前記モータ１１は、デカルト座標（Ｘ−Ｙ−Ｚ座標）における両矢印Ｚで示す方向に沿って長手方向を有するフレーム部分１０上をＺ方向に摺動する。また、フレーム部分１０は、両矢印Ｙで示す方向に沿って長手方向を有するフレーム部分１３上をＹ方向に摺動する。また、フレーム部分１３は、両矢印Ｘで示す方向に沿って長手方向を有するフレーム部分１４上をＸ方向に摺動する。
【００１８】
以下、この発明の特徴的構成であるシリンジおよびニードルの洗浄機構について説明する。
【００１９】
２０は、略円柱状に形成された洗浄容器で、洗浄液で満たされてニードル３の外周Ｑをも洗浄するための洗浄槽２０ａと、後述するオーバーフロー面部３０とでオーバーフロー流路Ｂ1 ，Ｂ2 ，Ｂ3 を形成する円形孔４０とを有する。更に、洗浄容器２０は、深さＫの凹部６０を上端に有し、この凹部６０の底に形成された、前記オーバーフロー面部３０、洗浄槽２０ａの入口部分５０および前記円形孔４０の入口部分４０ａを有し、排出口３３を側面部の最下位置に有し、前記洗浄槽２０ａおよび円形孔４０間における最下部で、かつ、前記排出口３３と略同じ高さ位置に、ニードル３から洗浄容器２０の洗浄槽２０ａに吐出した洗浄液を下流の前記円形孔４０の側に流出させるための廃液口２１を有する。そして、前記洗浄槽２０ａの入口部分５０に下向きに細くなるテーパ形状部（図示せず）を設けている。また、この実施形態では、前記洗浄槽２０ａおよび廃液口２１を、それぞれ円形孔に形成している。
【００２０】
そして、この実施形態では、シリンジ１およびニードル３のそれぞれ内部に洗浄液を通過させてニードル先端３ａから洗浄容器２０の洗浄槽２０ａ内に廃液口２１から流出する洗浄液よりも多い流量の洗浄液を吐出することにより、吐出洗浄液Ｇ〔図２（Ｂ）〕が洗浄槽２０ａ内に溜まっていき洗浄槽２０ａ内が洗浄液で満たされていく。そのため、ニードル先端３ａから洗浄液を吐出させ続けると、洗浄容器２０のオーバーフロー面部３０を超えて、洗浄槽２０から洗浄液がオーバーフローすることになる。そこで、この実施形態では、オーバーフロー面部３０を超えてオーバーフローした洗浄液を円形孔４０を通じて、廃液口２１から流出した洗浄液と合流させて洗浄容器２０の排出口３３に設けた排出パイプ３４を介して外部に排出する構成を採用している。前記オーバーフロー面部３０は、上述したように、洗浄容器２０の上端に形成した深さＫを有する凹部６０の底に形成されている。これにより、洗浄槽２０ａからオーバーフローした洗浄液は、凹部６０内に止まり、円形孔４０から流出し、洗浄容器２０の上端から外部に流出するのを防止できる。３５は、排出パイプ３４を排出口３３内に取り付けるための位置決め用の継手である。
【００２１】
この実施形態では、上述したように、洗浄容器２０の洗浄槽２０ａからオーバーフローした洗浄液を排出するためのオーバーフロー流路Ｂ1 ，Ｂ2 ，Ｂ3 を設けている〔図２（Ｂ）参照〕。このオーバーフロー流路Ｂ1 ，Ｂ2 ，Ｂ3 は、前記オーバーフロー面部３０と円形孔４０とで形成される。前記オーバーフロー流路Ｂ1 ，Ｂ2 ，Ｂ3 のうちオーバーフロー流路Ｂ1 は、最上流の流路を示し、オーバーフロー流路Ｂ2 は、オーバーフロー流路Ｂ1 より下流の流路を示し、オーバーフロー流路Ｂ3 は、オーバーフロー流路Ｂ2 より下流の流路を示す。つまり、オーバーフロー流路Ｂ3 は最下流の流路である。また、図２（Ｂ）における符号Ｃは、廃液口２１から流出した洗浄液の流路を示している。この廃液口流出流路Ｃは、廃液口２１の下流に形成される。そして、前記廃液口流出流路Ｃと前記オーバーフロー流路Ｂ3 とは排出口３３の直上流で合流して排出パイプ３４から流出するよう形成された排出流路Ｆとなる。また、図２（Ｂ）における符号Ｅは、洗浄液のシリンジ１への流入流路を示す。
【００２２】
以下、更に詳細にシリンジおよびニードルの洗浄機構について説明する。
【００２３】
この発明では、ニードル先端３ａからの洗浄液の吐出流量Ｔが廃液口２１からの廃液流量Ｈよりも大となって洗浄容器２０の洗浄槽２０ａ内を洗浄液で満たしニードル３の外周Ｑをも洗浄するように廃液口２１および洗浄槽２０ａの大きさ（高さ）を設定してある。
【００２４】
しかも、この実施形態では、少ない容量の洗浄液を用い、この少ない容量の洗浄液が洗浄容器２０の洗浄槽２０ａ内に速く溜まって洗浄作業を迅速に行えるよう、洗浄容器２０の洗浄槽２０ａの径を細く設定している。
そして、この実施形態では、洗浄容器２０の洗浄槽２０ａの径ｍを例えば２ｍｍに設定するとともに、廃液流量（廃液流速）Ｈを上回る吐出流量（洗浄液吐出流速）でもって洗浄液をニードル先端３ａから吐出して廃液口２１から流出する洗浄液よりも多い流量の吐出洗浄液が洗浄槽２０ａ内に溜まっていくよう、少なくともニードル先端３ａから吐出する洗浄液の吐出流量（洗浄液吐出流速）Ｔと、廃液口２１の径ｎの大きさとを適宜に設定してある。この場合、廃液口２１の径ｎを、洗浄槽２０ａの径ｍよりも小さな例えば、１ｍｍに設定している。また、ニードル先端３ａからの吐出流量（洗浄液吐出流速）Ｔとして４ミリリットル／分〜８ミリリットル／分程度の範囲に設定されたものが好ましい。また、ニードル先端３ａからの吐出洗浄液を洗浄容器２０の洗浄槽２０ａ内に溜めるための要因として、洗浄槽２０ａの径ｍ、ニードル先端３ａからの吐出流量（洗浄液吐出流速）Ｔ、廃液口２１の径ｎ以外に洗浄容器２０の洗浄槽２０ａの高さや、ニードル３の洗浄槽２０ａ内への挿入長さも含まれる。
要するに、この発明では、洗浄容器２０の洗浄槽２０ａの径ｍ、廃液口２１の径ｎ、吐出流量（洗浄液吐出流速）Ｔ、さらには、洗浄容器２０の洗浄槽２０ａの高さ、ならびに、ニードル３の洗浄槽２０ａ内への挿入長さの関係等を考慮して、それらの値を適宜設定することにより、洗浄槽２０ａ内を洗浄液で満たしてニードル３の外周Ｑをも洗浄することができる。
【００２５】
また、前記円形孔４０の径ｉは、この実施形態では、５ｍｍに設定されている。更に、図２に示すとおり、前記排出口３３の径が前記廃液口２１の径よりも大径に設定されている。
【００２６】
而して、廃液口２１を有する洗浄容器２０の洗浄槽２０ａ内にシリンジ１のニードル３を挿入した状態で、シリンジ１およびニードル３内に洗浄液を流し、更に、ニードル３からの洗浄液の吐出流量Ｔを廃液口２１からの廃液流量Ｈよりも大とすることにより洗浄容器２０の洗浄槽２０ａ内を洗浄液で満たしてニードル３の外周Ｑをも洗浄できる。そして、ニードル３から洗浄液の吐出が終了すると、一定時間経過後洗浄槽２０ａ内の洗浄液が排出パイプ３４から完全に流出する。
【００２７】
なお、この発明において、ニードル（試料吸引吐出部の先端部）３の外周Ｑをも洗浄するとは、図３、図４に示すように、試料容器７内の液体試料Ｓを吸引する際にニードル３が試料容器７内の液体試料Ｓの液面から浸漬した浸漬深さＵに相当する高さの部分を洗浄することを意味する。したがって、図２（Ｂ）に示した場合では、試料吸引吐出部の先端部を構成するニードル３の浸漬深さＵが、ニードル先端３ａから最長でもオーバーフロー面部３０までの長さに相当する部分であったということである。よって、液体試料Ｓの導入にあたり、これより深くニードル３を浸漬した場合には、図２（Ｂ）で示した洗浄槽２０ａよりも深い洗浄槽を用いる必要があることは勿論である。要は、この発明で用いる洗浄容器および洗浄槽は、ニードル３の液体試料導入時における浸漬深さＵに応じた大きさ（高さ）のものであることは勿論である。
したがって、ニードル（試料吸引吐出部の先端部）３の外周をも洗浄するとは、少なくとも、ニードル（試料吸引吐出部の先端部）３のうち試料吸引の際の浸漬部の外周をも洗浄するものである。
【００２８】
そして、洗浄容器２０の洗浄槽２０ａの入口部分５０に下向きに細くなるテーパ形状部を設けている。すなわち、ニードル３の外径と洗浄槽２０ａの径の差が小さくても、また、ニードル３の洗浄槽２０ａ内への挿入動作に多少のばらつきがあっても、入口部分５０を下向きに細くなるテーパ形状にしてあるので、このテーパ部がガイド機能を有し、ニードル３を洗浄槽２０ａに入れ易くできる。
なお、廃液口２１の構成は、一様に径を細くすることに限らず、流路に突出部を設け、吐出洗浄後の排出を妨げる形状にしてもよい。
【００２９】
【発明の効果】
以上説明したようにこの発明では、試料吸引吐出部としてのシリンジおよびニードルを洗浄するにあたり、試料吸引吐出部の先端部を構成する前記ニードルの外周部分をも洗浄できるとともに、毎回新しい洗浄液で試料吸引吐出部を洗浄できる試料吸引吐出部の洗浄機構ならびにこれを具備した蛍光Ｘ線元素分析装置を提供することができる。
【００３０】
すなわち、この発明によりシリンジおよびニードルの各内部のみならず、ニードルの外周部分をも洗浄できるので、コンタミレス化が可能となる。
【００３１】
また、この発明では、毎回新鮮な状態の洗浄液を用いることができるという利点と、手作業による洗浄液の交換が不要であるという利点が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  この発明の一実施形態を示す斜視図である。
【図２】  （Ａ）は、上記実施形態におけるニードル挿入前の状態を示す構成説明図である。
（Ｂ）は、上記実施形態におけるシリンジおよびニードル洗浄中の状態を示す構成説明図である。
【図３】  上記実施形態に適用可能なオートサンプラーにおけるシリンジ動作の手順を示す構成説明図である。
【図４】  上記実施形態に適用可能なオートサンプラーにおけるシリンジ動作の手順を示す全体斜視図である。
【図５】  （Ａ）は、この発明におけるシリンジおよびニードルの洗浄動作の基本的な第１工程を示す構成説明図である。
（Ｂ）は、この発明におけるシリンジおよびニードルの洗浄動作の基本的な第２工程を示す構成説明図である。
（Ｃ）は、この発明におけるシリンジおよびニードルの洗浄動作の基本的な第３工程を示す構成説明図である。
（Ｄ）は、この発明におけるシリンジおよびニードルの洗浄動作の基本的な第４工程を示す構成説明図である。
【符号の説明】
１…シリンジ（試料吸引吐出部）、３…ニードル（試料吸引吐出部の先端部）、２０…洗浄容器、２０ａ…洗浄槽、２１…廃液口、３０…オーバーフロー面部、３３…排出口、４０…オーバーフロー用の孔、４０ａ…孔の入口部分、５０…洗浄槽の入口部分、６０…凹部、Ｑ…ニードルの外周、Ｂ1 ，Ｂ2 ，Ｂ3 …オーバーフロー流路、Ｃ…廃液口流出流路。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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