(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
吸着剤を充填した複数の吸着塔のそれぞれについて、少なくとも吸着工程、均圧工程及び再生工程を繰り返すことにより、原料混合ガス中の易吸着成分と難吸着成分とを分離して製品ガスを製造する圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法において、前記吸着工程と前記均圧工程との間、及び、前記再生工程と前記均圧工程との間に休止工程を設けるとともに、製品ガスの取出流量の減少量に応じて前記休止工程の時間を変化させることを特徴とする圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法。
【請求項２】
前記圧力変動吸着ガス分離装置に設けられている前記製品ガスを貯留するための製品槽の圧力を測定し、測定した圧力とあらかじめ設定した設定圧力とを比較し、製品槽内の圧力が前記設定圧力より低くなったときに、前記休止工程を終了することを特徴とする請求項１記載の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法。
【請求項３】
前記製品ガスの取出流量を測定し、測定した流量に基づいて前記休止工程の継続時間を算出し、休止工程の経過時間が前記算出された継続時間に至ったときに、該休止工程を終了することを特徴とする請求項１記載の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法。
【請求項４】
前記休止工程の継続時間の算出は、下記計算式、
ｙ＝ａ・ｘ（α−β）／β
（式中、ｘは半サイクル（吸着工程＋均圧工程）時間[sec]、ｙは休止工程の継続時間[sec]、αは製品ガスの１００％取出流量[Nm3/h]、βは製品ガスの現在の取出流量[Nm3/h]、ａは０．５以上１．２以下の補正係数である。）
により行うことを特徴とする請求項３記載の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法。
【請求項５】
前記休止工程の最大継続時間をあらかじめ設定しておき、休止工程の経過時間が前記最大継続時間に至ったときに、該休止工程を終了することを特徴とする請求項１記載の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法。
【請求項６】
前記製品ガスの取出流量を減量して製造した後、製品ガスの取出流量を増加させる場合に、吸着塔に前記原料ガスを供給する原料ガス供給配管の圧力を測定し、所定の吸着工程時間中に前記配管の圧力があらかじめ定めた圧力に到達する回数をカウントし、吸着工程終了時に前記カウント数が０である場合は、吸着工程の時間を延長することを特徴とする請求項１記載の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法。
【請求項７】
前記原料ガスが空気、前記吸着剤が分子ふるい炭素、前記製品ガスが窒素であり、前記吸着工程が加圧下で行われ、前記再生工程が大気圧下で行われることを特徴とする請求項１記載の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法に関し、詳しくは、圧力変動吸着（ＰＳＡ）法によって原料混合ガスを分離する圧力変動吸着ガス分離装置（ＰＳＡ装置）、特に、空気を分離して窒素を製造するＰＳＡ装置の減量運転方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
吸着工程と再生工程とを繰り返す吸着塔に原料混合ガスを供給し、該吸着塔内に充填した各種吸着剤に易吸着成分を吸着させることによって原料混合ガス中の易吸着成分と難吸着成分とを分離する圧力変動吸着ガス分離法が広く行われており、例えば、吸着剤として分子ふるい炭素を使用し、空気から窒素ガス（空気より窒素濃度の高い濃縮窒素も含む：以下同）を製造する方法（窒素ＰＳＡ）が広く実用に供されている。
【０００３】
窒素ＰＳＡを実施する装置（窒素ＰＳＡ装置）は、製品窒素ガスのユーザー（使用先、需要家）が希望する製品窒素ガスの純度（仕様純度）、圧力（仕様圧力）及び使用流量（仕様流量）を満たすように設計製作される。
【０００４】
このような窒素ＰＳＡ装置は、通常運転においては、各仕様値を満足するように運転される（通常運転、１００％運転）。ところが、実際の運転状況においては、ユーザー側の事情により、製品ガスの純度と圧力とは仕様値を満足したまま、製品ガスの取出流量（製品取出流量）を仕様値に比べて減量することがある。
【０００５】
一般に、窒素ＰＳＡ装置に使用する空気圧縮機は、略一定流量の空気を吐出しているから、ユーザーが製品取出流量を減らしてＰＳＡ装置が減量運転に入ると、吸着工程における吸着塔の圧力は、通常運転における圧力よりも早く上昇する。空気圧縮機は、圧力が過剰に上昇することによる故障を防止するため、アンロード設定圧力を超えるとアンロード運転になり、アンロード運転中にロード設定圧力より下がればロード運転を再開する。また、近年は、空気圧縮機のモーターの回転数を、圧力等に応じてインバーターにより制御することも行われている。
【０００６】
製品取出流量が減少してもＰＳＡ装置の運転方法が同じ場合，製品取出流量の減少割合よりも電力消費率の減少割合の方が小さいので、製品の取出し量に対する電力量、即ち電力原単位[kWh/Nm３]は増加する。このため、製品取出流量の減少に伴って電力量を積極的に減少させ、電力原単位の増加を最小限に抑えるようにした減量運転を行うようにしている。
【０００７】
一般に、ＰＳＡ装置の運転方法を変更せずに、製品取出流量を仕様流量よりも減少させると、製品純度が仕様純度よりも良くなる。従来の減量運転方法では、製品取出流量を減少したときに電力原単位の上昇を抑えるため、製品純度が仕様純度よりも良くなる分、吸着時間を延長することで製品純度を仕様純度付近まで低下させ、圧縮機をアンロード運転させることで電力量を減少させている。また、任意の製品取出流量に対する最適な吸着工程の延長時間は存在するが、プロセスを簡易的にするため、製品取出流量をある範囲に設定し、その設定範囲毎に延長時間を設定することで対応していた。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来の減量運転方法においては、空気圧縮機がアンロード運転とロード運転とを頻繁に繰り返すことになるので、圧縮機にとって機械的、電気的に好ましくない。また，設定流量範囲毎に延長時間が設定されているので，製品取出流量に対する最適な電力原単位とはいえない。
【０００９】
そこで、本発明は、製品取出流量が設定値から減少した場合、ユーザーの要求する製品ガス純度と圧力とを満足させながら、確実かつ効率的に電力を削減でき、さらに圧縮機を安定した状態で運転できる圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法を提供することを目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法は、吸着剤を充填した複数の吸着塔のそれぞれについて、少なくとも吸着工程、均圧工程及び再生工程を繰り返すことにより、原料混合ガス中の易吸着成分と難吸着成分とを分離して製品ガスを製造する圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法において、前記吸着工程と前記均圧工程との間、及び、前記再生工程と前記均圧工程との間に休止工程を設けるとともに、製品取出流量の減少量に応じて前記休止工程の時間を変化させることを特徴としている。
【００１１】
さらに、本発明の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法は、前記圧力変動吸着ガス分離装置に設けられている前記製品ガスを貯留するための製品槽の圧力を測定し、測定した圧力とあらかじめ設定した設定圧力とを比較し、製品槽内の圧力が前記設定圧力より低くなったときに、前記休止工程を終了することを特徴としている。
【００１２】
また、本発明の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法は、前記製品取出流量を測定し、測定した流量に基づいて前記休止工程の継続時間を算出し、休止工程の経過時間が前記算出された継続時間に至ったときに、該休止工程を終了することを特徴とし、前記休止工程の継続時間の算出は、下記計算式、
ｙ＝ａ・ｘ（α−β）／β
（式中、ｘは半サイクル（吸着工程＋均圧工程）時間[sec]、ｙは休止工程の継続時間[sec]、αは製品ガスの１００％取出流量[Nm3/h]、βは製品ガスの現在の取出流量[Nm3/h]、ａは０．５以上１．２以下の補正係数である。）
により行うことを特徴としている。
【００１３】
さらに、本発明方法は、前記休止工程の最大継続時間をあらかじめ設定しておき、休止工程の経過時間が前記最大継続時間に至ったときに、該休止工程を終了することを特徴としている。
【００１４】
また、本発明方法は、前記製品取出流量を減量して製造した後、製品取出流量を増加させる場合に、吸着塔に前記原料ガスを供給する原料ガス供給配管の圧力を測定し、所定の吸着工程時間中に前記配管の圧力があらかじめ定めた圧力に到達する回数をカウントし、吸着工程終了時に前記カウント数が０である場合は、吸着工程の時間を延長することを特徴としている。
【００１５】
このような本発明方法は、前記原料ガスが空気、前記吸着剤が分子ふるい炭素、前記製品ガスが窒素であり、前記吸着工程が加圧下で行われ、前記再生工程が大気圧下で行われる圧力変動吸着ガス分離装置に最適である。
【００１６】
なお、本発明では、仕様値通りの純度、圧力及び製品取出流量で運転する状態を通常運転あるいは１００％運転という。そして、製品取出流量を仕様流量よりも少ない量に変化させる状態を減量方向運転といい、一旦減量方向運転した状態から通常運転に戻る状態を増量方向運転という。このとき、減量方向運転も増量方向運転も、通常運転からみれば製品取出流量は減少している状態であるから、両者を併せて減量運転という。
【００１７】
【発明の実施の形態】
図１及び図２は、本発明の圧力変動吸着ガス分離装置の運転方法の第１形態例を示すもので、図１は、本発明方法を実施するための圧力変動吸着ガス分離装置の一例を示す系統図、図２は、この圧力変動吸着ガス分離装置を使用した本発明方法による第１の制御例を示すフローチャートである。
【００１８】
本形態例に示す圧力変動吸着ガス分離装置は、空気から窒素を製造するＰＳＡ装置であって、このＰＳＡ装置は、２基の吸着塔１０，２０と、原料となる空気を供給するための空気圧縮機３１と、吸着塔１０，２０から取出した製品窒素ガスを貯留する製品槽３２と、両吸着塔１０，２０を吸着工程、均圧工程及び再生工程に切換えるための複数の切換弁１１〜１３，２１〜２３、４１〜４３及び流量調節弁（絞り）４４とを備えている。なお、切換弁１２，２２には逆止弁を使用することができ、流量調節弁４４は、流量が調節可能なものであってもよく、流量（開口径）が固定されたオリフィス等であってもよい。
【００１９】
また、運転制御用の機器として、空気圧縮機３１から吸着塔に圧縮原料空気を供給する原料空気配管３３の圧力を測定する空気圧力計（ＰＲ１）３４と、前記製品槽３２の圧力を測定する窒素圧力計（ＰＲ２）３５と、製品槽３２から使用先（ユーザー）に製品窒素ガスを供給する製品ガス配管３６の流量（製品取出流量）を測定する窒素流量計（ＦＩ）３７と、該窒素流量計３７が測定した窒素流量をデータ変換するためのＡ／Ｄ変換器３８と、該Ａ／Ｄ変換器３８からの流量信号及び前記両圧力計３４，３５からの圧力信号に基づいて各種演算処理を行い、その結果に基づいて前記各切換弁の開閉を制御する弁制御装置３９とを備えている。
【００２０】
前記吸着塔１０，２０内には、酸素・窒素を主成分とする空気中の酸素を優先的に吸着する分子ふるい炭素等の吸着剤が充填されている。また、圧力計３４，３５には接点付き圧力計が用いられており、窒素流量計３７には出力機能付流量計が用いられている。なお、接点付き圧力計とは、任意に設定された圧力になったら接点出力を出す、いわゆる無電圧接点又はオープンコレクタであり、オープンコレクタとは、出力トランジスタのコレクタをユーザーに開放し、種々の応用ができるようにしたものである。また、出力機能付き流量計とは、測定流量を、４〜２０ｍＡの直流電流や１〜５Ｖの直流電圧で出力できるものである。このような機器は、本発明方法を実施するためのＰＳＡ装置に特有のものといえる。
【００２１】
さらに、切換弁４３及び流量調節弁４４は、装置の運転操作において再生工程中にパージ操作を含む場合であって、該パージ操作が本発明方法の休止工程と重なるときに、パージガス供給側の吸着塔からパージガスが流出して該吸着塔の圧力が低下することを防止するためのものであって、切換弁４３を閉じることによって吸着塔を完全に孤立化させるためのものである。
【００２２】
また、休止工程中において、製品槽３２内の製品窒素ガスは、ユーザーに連続して供給され続けているので、製品槽３２の圧力は次第に低下するが、吸着剤として分子ふるい炭素を使用したとき、吸着工程終了後の休止工程中には、塔内のガスが分子ふるい炭素に吸着されて吸着塔内の圧力も次第に低下する。このため、製品槽３２と吸着塔１０，２０との大きさの関係によっては、製品槽よりも吸着塔の圧力低下の方が大きく、吸着塔の圧力が製品槽の圧力よりも低くなり、製品槽内の製品窒素ガスが吸着塔に逆流することがあり得る。したがって、切換弁１２，２２として逆止弁を用いることにより、製品槽から吸着塔への窒素ガスの逆流を確実に防止できる。
【００２３】
本発明方法の基本的な運転方法は、従来から行われている吸着工程、再生工程、均圧工程に、休止工程を付加したものであって、両吸着塔１０，２０は、各工程を以下のように組合わせた操作を繰返して行う。
【００２４】
0003781187.tif 000002
【００２５】
吸着工程は、原料空気又は製品ガスを吸着塔に供給しながら吸着塔の圧力をあげる昇圧操作と、原料空気を供給しながら製品ガスを吸着塔から取り出す操作とを含む工程である。吸着工程の時間は、減量方向運転のときは、通常運転のときの時間と同じである。増量方向運転のときは、吸着工程終了時にあらかじめ設定した吸着塔圧力に達しないと製品の仕様純度を保てなくなるので、それを回避するために、吸着工程時間を延長するようにしている。
【００２６】
再生工程は、吸着塔の圧力を下げて易吸着成分を吸着剤から脱着させ、吸着塔を再生して次の吸着工程に備えるものである。吸着塔の圧力を下げることと同時に、又はそれに続いて、製品ガスで吸着塔をパージする操作や、その他の操作を加えてもよい。
【００２７】
均圧工程は、吸着塔１０と吸着塔２０とを連通させて塔内のガスを移動させることにより、圧力を回収する工程である。両塔を連通させる方式は、吸着塔の上（製品出口側）同士、下（原料入口側）同士、又は上下両方のいずれでもよく、両塔の圧力は完全に等しくならなくてもよい。
【００２８】
休止工程は、各切換弁１１〜１３，２１〜２３、４１〜４３の全てを閉じ、両吸着塔へのガスの流入も、流出もない状態とする工程である。但し、切換弁１２，２２として開閉弁ではなく逆止弁を使用しているときには、製品槽３２の圧力よりも吸着塔の圧力が高い間は、吸着塔から製品槽に向かってガスが流れる状態となる。
【００２９】
この休止工程の時間は、減量方向運転のときは長くなり、増量方向運転のときは、直前の減量運転の休止時間よりも短くなる。この休止工程中は、吸着塔入口弁１１，２１が閉じられているから、空気圧縮機３１はアンロード運転となる。これにより、単位時間当たりのアンロード運転への切換回数を、従来法に比べて非常に少なくすることができる。このように、減量運転の程度（製品取出流量の減少量）に応じて時間を変化させる休止工程は、本発明方法の特徴的な工程である。
【００３０】
減量運転時においても、ユーザーは製品ガスを使用しているので、休止工程の時間は、減量運転の程度に応じて、製品槽の圧力が仕様圧力を満たすように決められる。すなわち、製品槽の圧力が仕様圧力以上を維持している間に休止工程を終了させ、吸着工程を開始した吸着塔から製品槽に製品窒素が供給できるように、休止工程の時間が設定される。
【００３１】
ユーザーは、仕様流量内で製品取出流量を自由に変更するので、ＰＳＡ装置においては、製品取出流量が仕様流量のときの通常運転と、任意の製品取出流量に減少させるときの減量方向運転と、減少後の製品取出流量を仕様流量に戻すときの増量方向運転とを、製品取出流量に応じて円滑に切換える必要がある。
【００３２】
次に、上記装置を使用した第１の制御例を図２を参照しながら説明する。なお、製品取出流量は窒素流量計３７により製品ガス流量として、製品槽３２の圧力は窒素圧力計３５により製品槽圧力として、圧縮原料空気の圧力は空気圧力計３４により原料空気配管圧力として、それぞれ常時測定されている。
【００３３】
第１の制御例における減量運転は、製品窒素ガスの仕様流量を１００％とするとき、１００％未満の任意に定めた設定流量より少ない量の条件時に適用できる。この設定流量は、製品槽３２の最低圧力、製品槽３２の大きさ、製品取出流量の変動幅（減量運転の程度）等の条件によって定められるものである。
【００３４】
まず、一方の吸着塔１０が吸着工程、他方の吸着塔２０が再生工程に切り替ったとき（ステップ１０１）、ステップ１０２で製品ガス流量及び原料空気配管圧力のデータを採取し、ステップ１０３で製品ガス流量をあらかじめ設定されている第１の設定流量▲１▼と比較する。このステップ１０３で製品ガス流量が設定流量▲１▼を超えていると判定されたときは（ＹＥＳ）、ステップ１０４に進んで積算時間▲１▼を加算する。
【００３５】
次に、ステップ１０５で原料空気配管圧力とあらかじめ設定されている第１の設定圧力▲１▼とを比較する。このステップ１０５で原料空気配管圧力が設定圧力▲１▼を超えていると判定されたときは（ＹＥＳ）、ステップ１０６に進んで設定圧力到達回数のカウントを行う。
【００３６】
そして、ステップ１０７であらかじめ計測されている吸着・再生工程開始からの経過時間（吸着・再生時間）があらかじめ設定されている第１の設定時間▲１▼と比較され、吸着・再生時間が設定時間▲１▼以上になっていなければ（ＮＯ）、ステップ１０２に戻ってこれらのステップを繰り返す。この間は、一方の吸着塔１０が吸着工程を継続しており、他方の吸着塔２０が再生工程を継続している状態である。
【００３７】
なお、ステップ１０４における積算時間▲１▼の加算は、ステップ１０２〜１０７のループを実行する時間に等しい時間を積算時間▲１▼に加算する。例えば、ステップ１０３での判断が０．１秒間隔で行われているときには、ステップ１０４を実行するときに、毎回０．１秒を積算時間▲１▼に加えていく。したがって、ステップ１０２〜１０７のループを実行している期間、つまり、吸着工程開始から、設定時間▲１▼に設定された時間に到達するまでの間に、設定流量▲１▼を超える流量で製品ガスがユーザーに供給された合計時間を知ることができる。また、ステップ１０６における設定圧力到達回数のカウントは、この吸着工程の間に、原料空気配管圧力が設定圧力▲１▼に到達したか否かを判断できればよいため、ステップ１０６の実行時にフラグに１を代入するだけでもよく、実行毎に１を加えるようにしてもよい。
【００３８】
ステップ１０７で吸着・再生時間が設定時間▲１▼に達したと判定されると、ステップ１０８で前記設定圧力到達回数が１と比較され、１未満（通常はゼロ）、すなわち、ステップ１０５で原料空気配管圧力が設定圧力▲１▼を超えたと判定されることが１回も無かった場合は（ＮＯ）、ステップ１０９に進んで吸着延長時間のカウントが行われた後、ステップ１１０に進んでステップ１０９でカウントされた吸着延長時間とあらかじめ設定されている第２の設定時間▲２▼とを比較する。
【００３９】
このステップ１１０で吸着延長時間が設定時間▲２▼に達していないと判定されたときには（ＮＯ）、ステップ１０２に戻って前記各ステップを繰り返す。なお、ステップ１０９における吸着延長時間のカウントも、前記ステップ１０４における積算時間▲１▼の加算と同様に、実行時に所定の時間、例えば０．１秒を吸着延長時間に加算していく。
【００４０】
ステップ１１０からステップ１０２に戻るループは、ステップ１０５で原料空気配管圧力が設定圧力▲１▼を超えたと判定され、ステップ１０６で設定圧力到達回数がカウントされ、ステップ１０８で設定圧力到達回数が１以上と判定されたとき（ＹＥＳ）、あるいは、ステップ１１０で吸着延長時間が設定時間▲２▼に達したと判定されたとき（ＹＥＳ）、のいずれかで終了してステップ１１１に進む。
【００４１】
ステップ１１１では、ステップ１０４で算出した積算時間▲１▼とあらかじめ設定された第３の設定時間▲３▼とが比較される。ここで、積算時間▲１▼が設定時間▲３▼よりも短い場合は（ＮＯ）、１サイクル当たりの製品取出量が設定量より少なかったことを示すものであるから、減量方向運転を行うことになり、ステップ１１２に進んで休止工程が始まる。ステップ１１２では、ステップ１０４やステップ１０９と同様にして休止工程の経過時間（休止時間）のカウントが行われ、続いてステップ１１３で製品ガス流量及び製品槽圧力のデータ採取が行われる。
【００４２】
次のステップ１１４では、製品槽圧力とあらかじめ設定された第２の設定圧力▲２▼との比較、製品ガス流量と第２の設定流量▲２▼との比較、ステップ１１２でカウントした休止時間とあらかじめ設定された第４の設定時間▲４▼との比較、がそれぞれ行われる。そして、製品槽圧力が設定圧力▲２▼を下回った場合、製品ガス流量が設定流量▲２▼を上回った場合、休止時間が設定時間▲４▼を上回った場合、のいずれか一つが成立したときに、休止工程が終了してステップ１１５に進み、均圧工程が始まり、所定の均圧工程が終了すると、吸着塔１０が再生工程、吸着塔２０が吸着工程に切り替えられてステップ１０１に戻る。設定流量▲１▼は、吸着工程中の製品取出流量の変化に対応するためであり、設定流量▲２▼は休止工程中の製品取出流量の変化に対応するために設定する流量であるが、設定流量▲１▼と設定流量▲２▼とは同じであってもよい。
【００４３】
前記ステップ１１４で前記条件が一つも成立しない場合は、ステップ１１２に戻って休止工程が継続される。この休止工程の最長時間は、設定時間▲４▼に設定された時間となり、休止工程の中断は、製品槽内に貯留した製品ガス量が少なくなって製品槽圧力が下がり、製品槽への製品ガスの補給が必要になったとき、そして、製品取出流量が増大して設定流量▲２▼を上回ったときのいずれかであり、増量方向運転が行われることになる。
【００４４】
したがって、各設定流量、各設定時間、各設定圧力のそれぞれの設定値を、ユーザーの製品ガス使用状況等に応じて適切に設定することにより、製品取出流量に応じて自動的にかつ効率よく減量方向運転及び増量方向運転を行うことができる。
【００４５】
例えば、前記設定流量▲１▼を仕様流量（１００％運転）に対して８０％の数値に設定しておくと、製品取出流量が変動する場合であっても、８０％以上の製品ガスがユーザーに供給されている合計時間をステップ１０３，ステップ１０４を実行することによって積算することができ、積算した時間が前記設定時間▲３▼以上であれば、休止工程を行わずに通常運転を継続し、設定時間▲３▼未満であれば、製品取出流量が減少したと判断して休止工程を開始し、減量運転を行うようにする。
【００４６】
この休止工程の時間は、最長時間が前記設定時間▲４▼により設定されており、製品取出流量が継続して少ないときには、この設定時間▲４▼により設定された時間、休止工程が行われる。
【００４７】
この休止工程の途中で製品取出流量が増加すると、増加した製品ガス流量がデータとして採取されるので、製品ガス流量が前記設定流量▲２▼、即ち仕様流量の８０％を一瞬でも超えると、ステップ１１４での判断によって休止工程が中断される。また、製品ガス流量の増加が僅かで設定流量▲２▼を超えないような場合であっても、休止工程中は、製品槽における吸着塔からの製品ガスの流入がなく、製品ガスが流出するのみなので、製品槽の圧力は常に低下することになり、採取した製品槽圧力データが前記設定圧力▲２▼より低くなると、ステップ１１４での判断によって休止工程が中断される。
【００４８】
すなわち、１００％運転を行っている状態で製品取出流量が、例えば８０％未満になると前記積算時間▲１▼が小さくなるので、自動的に減量方向運転が行われて休止工程が実施される。
【００４９】
６０％程度の減量運転を行っているときに、製品取出流量がさらに減少すると、製品槽圧力の低下速度が遅くなるので、その分休止工程の時間が長くなり、設定時間▲４▼に設定された時間まで休止工程が行われ、例えば４０％減量運転の状態になる。逆に、製品取出流量が増加すると、製品槽圧力の低下速度が速くなるので、その分休止工程の時間が短くなり、増量方向運転が行われて例えば８０％減量運転の状態となる。また、製品取出流量がさらに増加して設定流量▲２▼を超えたときも、その時点で休止工程が終了するので、増量方向運転が行われて８０％減量運転あるいは１００％運転の状態に移行する。このように、製品取出流量に応じて休止工程の時間が自動的にかつ無段階に連続的に調整され、最適な減量運転が行われる。
【００５０】
一方、吸着工程では、減量運転を行っているときや、減量方向運転を行っているときは、設定時間▲１▼で原料空気配管圧力が設定圧力▲１▼に到達するために必要とする空気量よりも過剰な空気量が空気圧縮機から供給され、空気配管圧力が設定圧力▲１▼以上となるので、ステップ１０５からステップ１０６が実行され、設定圧力到達回数が１以上となるので、ステップ１０８での判断によって吸着工程の時間延長は行わずに、ステップ１１１の休止工程の実施判断に進むことになる。
【００５１】
しかし、１００％運転への急激な流量変化を伴う増量方向運転を行っているときの１サイクル当たりの製品槽の圧力差は安定状態の１００％運転時の製品槽の圧力差よりも大きいので、あらかじめ設定した吸着工程時間内では吸着塔の圧力が十分に上昇せず、設定圧力到達回数がカウントされないことになる。したがって、ステップ１０８での判断によって吸着工程延長が行われ、設定時間▲２▼に到達するまで、あるいは、原料空気配管圧力が設定圧力▲１▼以上になるまで吸着工程が延長される。すなわち、設定時間▲２▼を適切に設定することにより、また、途中で所定圧力に到達したときに吸着工程の延長を中断することにより、吸着塔圧力の設定圧力▲１▼への未到達に伴う製品純度の劣化を抑制することができる。
【００５２】
上記各設定値は、前述のように、製品取出流量及び圧力、製品槽の大きさ、減量運転の程度等の条件によって定められるものであるが、通常は、次のような範囲に設定することが好ましい。
【００５３】
まず、設定流量▲１▼は、仕様流量に対して８０％程度が適当であり、設定時間▲３▼とも関連するが、高い値にすると、仕様圧力を満足するために設定圧力▲２▼を高く設定する必要があり、減量運転は行うが休止工程時間が短くなって効果的な減量運転を行えなくなり、小さい値にすると休止工程に入ることが少なくなって効果的な減量運転を行えなくなるときがある。
【００５４】
設定圧力▲１▼は、圧縮機の最高吐出圧力より４０〜１２０ｋＰａ低い圧力、好ましくは６０〜９０ｋＰａ低い圧力が適当であり、設定圧力▲２▼は、設定流量▲１▼，▲２▼の影響を受けるが、例えば、仕様流量に対して８０％の流量のときの設定圧力▲２▼は、仕様圧力より１０〜１００ｋＰａ高い圧力、好ましくは３０〜８０ｋＰａ高い圧力が適当である。設定圧力▲１▼，▲２▼共に圧力差を小さくし過ぎるとガスの供給が円滑に行われなくなることがあり、圧力差が大きい場合は、吸着塔や圧縮機の負担が大きくなって設備費に影響が出るおそれがある。
【００５５】
また、設定時間▲１▼は１００％運転のときの吸着工程時間であり、製品仕様や吸着剤の種類によって最適な時間が自ずから定まってくる。設定時間▲２▼は吸着延長時間であるから、通常は、吸着工程時間である設定時間▲１▼の１０％程度が適当であり、この設定時間▲２▼を長くし過ぎると仕様純度を満足できなくなる可能性が出てくる。設定時間▲３▼は、積算時間▲１▼に対応するものであるから、設定流量▲１▼の設定値により異なってくるが、設定流量▲１▼を仕様流量の８０％に設定したときは、吸着工程時間である設定時間▲１▼の８０％程度が適当であり、これによって適度に休止工程を行うことができる。設定時間▲４▼は、最大休止工程時間であり、製品取出流量の変動幅、製品槽の容量、吸着塔の大きさ、減量運転の程度、製品ガス純度等の条件によって異なってくるが、通常は設定時間▲１▼の吸着工程時間に対して２．０倍以下、好ましくは１．５倍以下が適当であり、これ以上長い時間に設定すると、製品槽が巨大なものとなってしまうおそれがある。
【００５６】
前記設定時間▲２▼、即ち吸着工程延長時間は、製品仕様や吸着剤の種類、その他の条件によって異なってくるが、分子ふるい炭素を用いて空気から窒素を製造するＰＳＡにおいては、吸着工程は長くても１５０秒程度であり、通常は１２０秒程度以内であるから、延長する時間は、好ましくは１５秒以内、特に１０秒以内が最適である。
【００５７】
図３は、本発明方法において、電力削減効果をさらに高めた第２の制御例を示すフローチャートである。本制御例では、弁制御装置３９において、前記流量信号に基づいて適切な休止時間の計算を行うようにしている。
【００５８】
まず、一方の吸着塔１０が吸着工程、他方の吸着塔２０が再生工程に切り替ったとき（ステップ２０１）、ステップ２０２で空気圧力計３４から原料空気配管圧力のデータを採取し、ステップ２０３で原料空気配管圧力とあらかじめ設定されている第１の設定圧力▲１▼’とを比較する。このステップ２０３で原料空気配管圧力が設定圧力▲１▼’を超えていると判定されたときは（ＹＥＳ）、ステップ２０４に進んで設定圧力到達回数をカウントする。なお、このステップ２０４における設定圧力到達回数のカウントは、この吸着工程の間に、原料空気配管圧力が設定圧力▲１▼’に到達したか否かを判断できればよいため、ステップ２０４の実行時にフラグに１を代入するだけでもよく、実行毎に１を加えるようにしてもよい。
【００５９】
ステップ２０５であらかじめ計測されている吸着・再生工程開始からの経過時間（吸着・再生時間）と、あらかじめ設定されている第１の設定時間▲１▼’とを比較し、吸着・再生時間が設定時間▲１▼’以上になっていなければ（ＮＯ）、ステップ２０２に戻ってステップ２０２，２０３、２０４を繰り返す。この間は、一方の吸着塔１０が吸着工程を継続しており、他方の吸着塔２０が再生工程を継続している状態である。
【００６０】
ステップ２０５で吸着・再生時間が設定時間▲１▼’に達したと判定されると、ステップ２０６で前記設定圧力到達回数が１と比較され、１未満（通常はゼロ）、すなわち、ステップ２０３で原料空気配管圧力が設定圧力▲１▼’を超えたと判定されることが１回も無かった場合は（ＮＯ）、ステップ２０７に進んで吸着時間延長のカウントが行われた後、ステップ２０８に進んでステップ２０７でカウントされた吸着延長時間とあらかじめ設定されている第２の設定時間▲２▼’とを比較する。
【００６１】
このステップ２０８で吸着延長時間が設定時間▲２▼’に達していないと判定されたときには（ＮＯ）、ステップ２０２に戻って前記各ステップを繰り返す。なお、ステップ２０７における吸着時間延長のカウントは、このステップ２０７の実行間隔に対応した時間、例えば０．１秒を加算していくようにすればよい。
【００６２】
ステップ２０８からステップ２０２に戻るループは、ステップ２０６で設定圧力到達回数が１以上になったと判定されたとき、すなわち、ステップ２０３で製品槽圧力が設定圧力▲１▼’を超えていると判定されたとき、あるいは、ステップ２０８で吸着延長時間が設定時間▲２▼’に達したと判定されたとき（ＹＥＳ）、のいずれかで終了してステップ２０９に進む。
【００６３】
ステップ２０９では、休止時間がカウントされる。この休止時間のカウントも、該ステップ２０９の実行間隔に対応した時間、例えば０．１秒を加算していくようにすればよい。続いて、ステップ２１０で窒素流量計３７からの製品ガス流量及び窒素圧力計３５からの製品槽圧力のデータを採取し、採取した製品ガス流量のデータに基づき、ステップ２１１で該製品ガス流量に対応した最適な休止時間を弁制御装置３９で計算する。
【００６４】
この製品ガス流量に基づく最適な休止時間、即ち休止工程の継続時間ｙ[sec]の計算は、一つの吸着塔が吸着工程及び均圧工程を行う時間、即ちＰＳＡ装置の半サイクルの時間をｘ[sec]、このＰＳＡ装置の仕様流量、即ち装置からの１００％製品取出流量をα[Nm3/h]、現在の製品取出流量（製品ガス流量）をβ[Nm3/h]とし、通常運転、減量運転に関係なく、１サイクル中にＰＳＡ装置から取り出す製品ガス量が常に等しい（一定である）と仮定すると、
ｙ＝ａ・ｘ（α−β）／β
という計算式で求めることができる。
【００６５】
なお、式中のａは製品純度調整用として、製品純度や装置構成に応じて設定される補正係数であって、０．５以上１．２以下の範囲内に設定される。この補正係数ａを１．２を超える数値にすると、休止時間が必要以上に長くなって仕様純度を満足できなくなり、０．５未満にすると、休止時間が短くなって所望の電力削減効果が得られなくなる。
【００６６】
前記計算式で得られた休止時間は、計算結果ｆとして記憶されるとともに計算回数もカウントされる。ステップ２１２で計算回数が１と判定されたときには（ＹＥＳ）、ステップ２１３に進んで前記計算結果ｆを第１の計算結果ｆ１として記憶する。一方、ステップ２１２で計算回数が１ではない場合（ＮＯ）、即ち２回以上計算を行っている場合は、ステップ２１４に進んで前記計算結果ｆを第２の計算結果ｆ２として記憶した後、ステップ２１５で、これより以前に記憶した第１の計算結果ｆ１と、今回記憶した第２の計算結果ｆ２とを比較する。
【００６７】
そして、休止工程中に製品ガス流量が変化し、第１の計算結果ｆ１が第２の計算結果ｆ２よりも大であると判定されたときには（ＹＥＳ）、ステップ２１６に進んで第１の計算結果ｆ１を第２の計算結果ｆ２に置き換える。第１の計算結果ｆ１が第２の計算結果ｆ２よりも大ではないと判定したときには（ＮＯ）、第１の計算結果ｆ１をそのまま維持する。
【００６８】
このように、各ステップを経ることによって第１の計算結果ｆ１を確定させた後、休止工程の終了判定を行うステップ２１７に進む。このステップ２１７においては、製品槽圧力とあらかじめ設定された前記第２の設定圧力▲２▼’との比較、ステップ２０９でカウントした休止工程の経過時間（休止時間）と前記第１の計算結果ｆ１との比較、ステップ２０９でカウントした休止時間とあらかじめ設定された前記第３の設定時間▲４▼’との比較、の３項目の条件比較がそれぞれ行われる。
【００６９】
そして、製品槽圧力が設定圧力▲２▼’を下回った場合、休止時間が第１の計算結果ｆ１を上回った場合、休止時間が設定時間▲４▼’を上回った場合、のいずれか一つが成立したときには、ステップ２１８に進んで休止工程を終了させ、均圧工程を開始する。前記３項目の条件比較が全て成立しなかった場合は、ステップ２０９に戻って休止工程が継続され、各ステップが繰り返される。
【００７０】
本制御例で休止工程の最終ステップであるステップ２１７において、製品槽圧力とあらかじめ製品圧力を維持するために設定された前記第２の設定圧力▲２▼’との比較、及び、ステップ２０９でカウントした休止時間とあらかじめ設定された前記第４の設定時間▲４▼’との比較は、前記第１形態例で示した制御例と同じであるが、休止時間と第１の計算結果ｆ１との比較による休止工程の終了判定が異なっている。
【００７１】
すなわち、前記第１の制御例では、あらかじめ休止工程を行う製品ガス流量（設定流量▲１▼）及び休止工程を終了する製品ガス流量（設定流量▲２▼）をそれぞれ設定しておき、これらの設定流量に基づいて休止工程を行っていたが、本制御例では、製品取出流量の変化に基づいて休止工程の継続時間を調整するようにしている。
【００７２】
例えば、吸着工程時間が９０秒、均圧工程時間が５秒、製品ガスの１００％取出流量が１００[Nm3/h]の場合、半サイクルの時間は９５秒であるから、現在の製品取出流量が１００[Nm3/h]であれば、補正係数ａを１．０とすると、前記計算式から休止工程の継続時間（計算結果ｆ１）は０秒となり、ステップ２１７での１回目の判定で、休止時間が第１の計算結果ｆ１を上回ることになるので、休止時間はステップ２０９からステップ２１７に至るまでの極短時間、即ち約０秒となる。
【００７３】
一方、現在の製品取出流量が５０[Nm3/h]であれば、前記計算式から休止工程の継続時間は９５秒となり、ステップ２１７で製品槽圧力が設定圧力▲２▼’を下回るか、休止時間が設定時間▲４▼’を上回るか、あるいは、休止時間が９５秒を上回る判定が行われるまで休止工程が行われることになる。ちなみに、現在の製品取出流量が８０[Nm3/h]のときの継続時間は約２４秒、６０[Nm3/h]のときの継続時間は約６４秒となる。
【００７４】
また、ステップ２１５とステップ２１６とから分かるように、現在の製品ガス流量に基づく計算結果ｆ２が、前回の計算結果ｆ１より小さいときだけ、計算結果ｆ１を計算結果ｆ２で置き換えるようにしている。したがって、製品取出流量が減量傾向にあるときには、計算結果ｆ２が次第に増加することになるが、計算結果ｆ１を置き換えないので、この半サイクルは、１回目の計算により得た休止時間によりステップ２１７での判定が行われ、休止時間がこれより長くなることはない。
【００７５】
一方、製品取出流量が増量傾向にあるときには、計算結果ｆ２が次第に減少することになるので、計算結果ｆ１が逐次置き換えられ、最も短い休止時間が判定に用いられることになる。これにより、製品取出流量の増加に速やかに対応することができるから、小型の製品槽を使用しても、製品槽圧力が急激に低下することを防止できる。
【００７６】
【実施例】
図１に示した構成の窒素ＰＳＡ装置を使用した。各吸着塔１０，２０内には分子ふるい炭素１５ｋｇを充填し、空気を分離して製品窒素ガス仕様純度が９９．９体積％で、製品ガス仕様圧力が５００ｋＰａ・Ｇの窒素を製造した。製品槽３２の容積は吸着塔容積の２倍とした。吸着再生工程時間（設定時間▲１▼，▲１▼’）は９０秒とし、均圧工程時間は５秒とした。また、窒素流量計３７にはマスフローメーターを、空気圧力計３４及び窒素圧力計３５にはそれぞれデジタル圧力計を使用し、各切換弁には空圧式自動弁を使用した。
【００７７】
比較例１
まず、休止工程を行わない従来法により、８０％の減量運転を行った。従来法では、減量運転時には製品純度が９９．９体積％になるまで吸着時間を延長するが、この８０％減量運転の場合の延長時間は５０秒となり、合計吸着工程時間は１４０秒となった。このとき、圧縮機３１は１００％運転用に選定されているので、製品取出流量が少なくなり、かつ、吸着時間が延長されたことにより、吸着工程の途中から圧縮機はアンロード運転とロード運転とを頻繁に繰り返すことになり、図４に示すようなノコギリ状の山谷を有する圧力変化が吸着塔内に発生する。このような頻繁なロード／アンロード切替は、圧縮機に機械的、電気的負担をかけるので好ましくない。
【００７８】
また、図５に、従来法による減量運転を実施した場合の製品取出率と電力消費率との関係を示す。なお、製品取出率とは、１００％運転のときの製品取出流量を１００％としたときの減量運転時における製品取出流量の割合（百分率）である。また、電力消費率とは、１００％運転のときの電力量を１００％としたときの減量運転時における電力量の割合（百分率）である。
【００７９】
図５から明らかなように、製品取出率に対して電力消費率がステップ状に低下しており、設定されているモード（この場合は８０％、６０％、４０％）間の変化では、減量の程度に比べて電力消費率の低下が小さくなっているから、効率的な減量運転とはいえない。
【００８０】
実施例１
図２に示した制御手順により減量運転を行った。このときの設定流量▲１▼，▲２▼は共に仕様流量の８０％、設定時間▲２▼は吸着時間（設定時間▲１▼）の８０％、原料空気配管の設定圧力▲１▼は６４０ｋＰａ・Ｇ、製品槽圧力の設定圧力▲２▼は５９０ｋＰａ・Ｇ、休止工程の設定時間▲４▼は１２０秒とした。８０％の減量運転を行っているときの吸着塔内の圧力変化を図６に示す。このときの休止時間は２５秒となった。
【００８１】
図６から分るように、前記図４に見られたようなノコギリ状の圧力変化はなく、吸着工程中の圧縮機は常にロード運転を行っており、休止工程中の圧縮機は吸着塔が原料空気の供給を受けないのでアンロード運転となる。したがって、圧縮機に機械的、電気的負担をかけることがなくなる。また、休止工程中は、吸着塔が孤立状態になるので、吸着工程終了後の休止工程では、塔内のガスが分子ふるい炭素に吸着されるために塔内の圧力は次第に低下していく。一方、再生工程終了後の休止工程では、分子ふるい炭素に吸着されていたガスが脱着するために塔内の圧力は次第に上昇していく。
【００８２】
実施例２
実施例１の条件で、１００％運転から４０％減量運転の間の運転を行ったときの製品取出率と電力消費率との関係を図７に示す。１００％運転から８０％減量運転までは従来法と同じ運転であるから、製品取出率と電力消費率との関係は比較例１の図５と同じである。しかし、８０％減量運転から４０％減量運転の間は、前述のように制御された休止工程を行うので、製品取出率の減少に伴って電力消費率が連続的に減少しており、従来法による減量運転のようなステップ状の電力消費率の減少にはなっていない。これは、製品取出率が減少すると休止工程中の製品槽の圧力降下の傾きが小さくなるので、休止工程を終了する製品槽設定圧力に達するまでの時間が長くなり、圧縮機が１サイクル当たりにアンロードに入る割合が大きくなるためであり、これによって従来よりも電力量を削減できることがわかる。
【００８３】
比較例２
従来法による減量運転において、製品取出率を８０％から１００％へ急激に増量し、これにあわせて、８０％減量運転を１００％運転に切替えた。すなわち、吸着時間を８０％減量運転時の９０＋５０＝１４０秒から９０秒に短縮した。切替え後の製品取出率の変化と、これに対応した製品窒素に含まれる酸素濃度の変化とを図８に示す。図８から、８０％減量運転時には、１００％運転時よりも製品窒素中の酸素濃度が低くなっていることがわかる。このように、従来法では、減量運転時には、増量方向運転時におこる製品純度低下を考慮して仕様純度よりも良い条件で運転している。切替後、しばらくの間は、８０％運転時の酸素濃度を維持していたが、ある程度時間が経過すると、１００％運転時の酸素濃度を超える時間帯（図８斜線部分）が現れた。
【００８４】
実施例３
実施例１の条件に加えて設定時間▲２▼（吸着工程の延長時間）を１０秒に設定し、８０％減量運転から１００％運転への急激な増量方向運転を行った。このとき、所定吸着時間内では原料空気配管圧力が設定圧力▲１▼に到達しなかったので、吸着時間の延長を行った。最初の１サイクルでは１０秒以内で設定圧力▲１▼に到達しなかったので延長時間１０秒で吸着工程を中止したが、次の１サイクルにおいては１０秒以内に原料空気配管圧力が設定圧力▲１▼に達したので、吸着工程の延長を打ち切った。このときの製品取出率の変化と、これに対応した製品窒素に含まれる酸素濃度の変化とを図９に示す。図９から分るように、比較例２の図８で見られたような１００％運転時の酸素濃度を超える時間帯はなく、１００％運転時の酸素濃度に収束するような濃度変化となった。
【００８５】
実施例４
図３に示した制御手順により、１００％運転から４０％減量運転の間の運転を行った。但し、各設定値において、製品槽の設定圧力▲２▼’を５５０ｋＰａ・Ｇとした以外は、前記各設定をそのまま継承した。このときの、製品取出率と電力消費率との関係を図１０に示す。各減量運転時において、休止時間を製品ガス流量のデータに基づいて算出しているので、仕様流量以下のあらゆる製品ガス流量に対して最適な休止時間を設定することができ、ほとんどの領域で大幅な電力削減が可能となることがわかる。
【００８６】
実施例５
図３に示した制御手順により、１００％運転から４０％減量運転の間の運転を行ったときの、製品取出率と製品窒素中の酸素濃度との関係を図１１に示す。なお、図１１において、破線は従来法による減量運転を実施した場合の製品取出率と酸素濃度との関係を示すものである。各減量運転時において、製品ガス流量のデータに基づいて最適な休止時間を設定することができるので、製品取出率の変化に対する酸素濃度の変化量は小さく、安定した純度の製品ガスを供給できることがわかる。
【００８７】
実施例６
図３に示した制御手順により、１００％運転から４０％減量運転の間の運転を行ったときの、製品取出率と空気／窒素比との関係を図１２に示す。なお、図１２において、破線は従来法による減量運転を実施した場合の製品取出率と空気／窒素比との関係を示すものである。各減量運転時において、製品ガス流量のデータに基づいて最適な休止時間を設定することにより、減量運転時においても１００％運転と同様の空気／窒素比で運転できるので、非常に効率の良い減量運転を行えることが分かる。
【００８８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、減量運転の程度に応じて時間を変化させる休止工程を行うようにしたので、あらかじめ設定された製品ガスの純度及び圧力を保った状態で製品ガスの取出流量を減少することができる。しかも、製品ガスの取出流量や製品槽圧力を常時測定し、これらのデータに基づいて休止工程の継続時間を制御するようにしているので、製品ガスの取出流量の変動に対して自動的かつ連続的に対応することができる。また、圧縮機のロード／アンロード運転の切替回数が大幅に少なくなるので、圧縮機の機械的、電気的負担を少なくできる。さらに、減量運転から通常運転に戻る際に、必要に応じて吸着工程時間を延ばすことにより、急激な増量方向運転のときの製品ガスの純度低下及び圧力低下を避けることができる。特に、製品ガスの取出流量に基づいて最適な休止時間を算出することにより、不純物濃度の変化量を小さくできるとともに、電力消費割合や使用原料ガス量を大幅に削減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明方法を実施するための圧力変動吸着ガス分離装置の一例を示す系統図である。
【図２】  本発明方法による第１の制御例を示すフローチャートである。
【図３】  本発明方法による第２の制御例を示すフローチャートである。
【図４】  比較例１における減量運転中の吸着塔内の圧力変化を示す図である。
【図５】  比較例１における製品取出率と電力消費率との関係を示す図である。
【図６】  実施例１における減量運転中の吸着塔内の圧力変化を示す図である。
【図７】  実施例２における製品取出率と電力消費率との関係を示す図である。
【図８】  比較例２における製品取出率の変化と、これに対応した製品窒素に含まれる酸素濃度の変化とを示す図である。
【図９】  実施例３における製品取出率の変化と、これに対応した製品窒素に含まれる酸素濃度の変化とを示す図である。
【図１０】  実施例４における製品取出率と電力消費率との関係を示す図である。
【図１１】  実施例５における製品取出率と製品窒素中の酸素濃度との関係を示す図である。
【図１２】  実施例６における製品取出率と空気／窒素比との関係を示す図である。
【符号の説明】
１０，２０…吸着塔、３１…空気圧縮機、３２…製品槽、３３…原料空気配管、３４…空気圧力計、３５…窒素圧力計、３６…製品ガス配管、３７…窒素流量計、３８…Ａ／Ｄ変換器、３９…弁制御装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
0003781187.tif 000011
【図１０】
0003781187.tif 000012
【図１１】
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【図１２】
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