(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
比較的高い屈折率を有するコアガラスの外周に、比較的低い屈折率を有するクラッドガラスを被覆し、さらにその外周に、酸可溶性ガラスを被覆して三重層の光学単繊維を作る第１の工程と、前記光学単繊維を酸に可溶なガラス外套管内に多数本規則正しく配列し、マルチプリフォームを作る第２の工程と、を含んでなる可撓性光学繊維束の製造方法において、前記第２の工程の光学単繊維をガラス外套管内に配列する作業の前に、該光学単繊維の表面に細かい凸部を多数形成する表面改質処理を行う、ことを特徴とする可撓性光学繊維束の製造方法。
【請求項２】
表面改質処理が、光学単繊維のガラス成分を腐食させる工程を含む請求項１に記載の可撓性光学繊維束の製造方法。
【請求項３】
温度条件が２５〜３０℃、かつ湿度条件が相対湿度として４５〜６５％の範囲における恒温恒湿条件下で表面改質処理が行われる請求項２に記載の可撓性光学繊維束の製造方法。
【請求項４】
凸部の形状が略円柱形ないし円錐形であり、その高さが７０〜２００ｎｍ、かつ直径が３５０〜１０００ｎｍである請求項１に記載の可撓性光学繊維束の製造方法。
【請求項５】
凸部の密度が、光学単繊維１mm2 あたり２００００〜１０００００個である請求項１に記載の可撓性光学繊維束の製造方法。
【請求項６】
前記第２の工程で得られたマルチプリフォームを加熱延伸して融着光学繊維束を作る第３の工程と、前記融着光学繊維束の中間部分の酸可溶性ガラスを溶出させる第４の工程とを備える請求項１乃至５の何れか１項記載の可撓性光学繊維束の製造方法。
【請求項７】
前記第４の工程において前記融着光学繊維束はその両端部を残して酸処理される請求項６記載の可撓性光学繊維束の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は可撓性光学繊維束の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
医療用あるいは工業用の内視鏡に使用されるイメージ伝送用光学繊維束の製造方法に関しては、例えば、米国特許第３, ００４, ３６８号明細書等において所謂、酸溶出法がよく知られている。
【０００３】
この酸溶出法は、比較的高い屈折率を有するコアガラスの外周に、比較的低い屈折率を有するクラッドガラスを被覆し、さらにその外周に、酸（１〜２ＮのＨＣｌ、ＨＮＯ3 ）に可溶なガラスを被覆し、その外径を約５００μm 程度、長さを２００〜３００mmとして３重層の光学単繊維を作成し、そしてやはり酸に可溶な内径が２０〜３０mmの外套ガラス管の中にこれを多数本（１０００〜５００００本）規則正しく配列して加熱延伸し、適当な長さに切断し、融着光学繊維束を作成した後、その両端を耐酸性の物質で被覆し、全体を酸に浸漬することにより、融着光学繊維束における酸可溶性のガラスを溶出させることによって、可撓性の光学繊維束を製造するというものである。
また、特開昭６１ー８４６１０号では、可溶性ガラスで被覆されたファイバ素線の素線間が可溶性ガラスで融着されたマルチファイバの両端を溶出液に浸す工程と、溶出液で可溶性ガラスを溶出除去し、ファイバ素線が露出された両端部のファイバ素線間に溶出液に不溶性の樹脂を含浸固化して両端固定部を形成する工程と、両端固定部を備えたマルチファイバを溶出液中に浸漬して、該マルチファイバの可溶性ガラスを溶出せしめる工程とからなる可撓性光学繊維束の製造方法が開示され、上述の米国特許第３, ００４, ３６８号明細書の他にも可撓性光学繊維束の製造方法が種々提案されている。
【０００４】
これらの製造方法において共通して言えることは、品質のよいイメージ伝送用光学繊維束を製造ためには、酸に可溶な外套ガラス管内に３重層の光学単繊維を多数本規則正しく配列する際に、配列にぬけや乱れの無いようにすると共に、光学単繊維間に異物を混入させないようにすることである。
【０００５】
そこで、配列のぬけや乱れを無くし且つ光学単繊維間に異物を混入させないようにするためには、配列作業を実施する前に、光学単繊維を洗浄し、前工程で付着したゴミ、汚れ等を除去することが必要となる。
【０００６】
しかし、洗浄を完全に行えば行う程、光学単繊維同士で滑り具合が悪くなり、非常に配列作業がやりづらくなって、ぬけや乱れの原因となったり、光学単繊維が折れたりする等の問題点があった。
【０００７】
この問題点を解決するために、特公平３−７２０１９号公報においては、光学単繊維を多数本規則正しく配列する作業の際に、後の加熱工程で昇華あるいは気化分解して消滅する潤滑剤を該単繊維に被覆して滑り易くし、配列作業を容易にする可撓性光学繊維束の製造方法が開示されている。そして該潤滑剤としては、例えばＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）を含むフッ素系の固体潤滑剤が使用されている。
【０００８】
しかしながら、光学単繊維を入念に洗浄してもゴミや汚れ等を完全に除去することは事実上不可能であり、より良質な光学繊維束を製造するためには、配列作業の前に汚れた光学単繊維を選別・除去する作業が必要となるが、通常は粒子の大きいＰＴＦＥを光学単繊維に被覆してしまうと、このような選別・除去作業が困難となる欠点がある。
【０００９】
また、ＰＴＦＥは、後の加熱工程で気化分解すると、光学繊維束内に気泡を発生させることがあり、これにより光学繊維束が変形し、不良発生の原因となることが判明した。
【００１０】
そこで、本出願人は、特願平７−２４０７０７号において、微粉末ガラスを光学単繊維に付着させる方法を提案した。微粉末ガラスは、とくに溶媒に分散させた微粉末シリカとして光学繊維束に適用されている。この方法によれば、微粉末ガラスを潤滑剤として光学単繊維に付着させているために、その付着後でも、汚れた該単繊維の選別・除去作業が容易となり、配列作業がやり易く、ぬけや乱れ等が生じにくく、有用なものである。
【００１１】
しかしながら、微粉末シリカの溶媒への分散が不均一であると、微粉末シリカも不均一に光学単繊維に付着することになり、加熱延伸作業の際に光学単繊維を変形させる恐れがある。また、配列作業の前に余分なゴミの付着の問題も存在する。したがって、この方法も多少改善の余地があることが判明した。
【００１２】
本発明は、以上の点に着目してなされたもので、光学単繊維に潤滑剤や微粉末ガラス等の助剤を適用しなくても、汚れた該単繊維の選別・除去作業が容易で、配列作業がやり易く、ぬけや乱れ等が生じにくい可撓性光学繊維束の製造方法を提供することを目的とするものである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは鋭意検討の結果、光学単繊維の表面に細かい凸部を多数形成する表面改質処理を行うことで上記のような従来の課題を解決できることを見いだし、本発明を完成することができた。
【００１４】
すなわち本発明は、比較的高い屈折率を有するコアガラスの外周に、比較的低い屈折率を有するクラッドガラスを被覆し、さらにその外周に、酸可溶性ガラスを被覆して三重層の光学単繊維を作る第１の工程と、前記光学単繊維を酸に可溶なガラス外套管内に多数本規則正しく配列し、マルチプリフォームを作る第２の工程ととを含んでなる可撓性光学繊維束の製造方法において、前記第２の工程の光学単繊維をガラス外套管内に配列する作業の前に、該光学単繊維の表面に細かい凸部を多数形成する表面改質処理を行うことを特徴とする可撓性光学繊維束の製造方法を提供するものである。
【００１５】
また本発明は、表面改質処理が、光学単繊維のガラス成分を腐食させる工程を含む前記の可撓性光学繊維束の製造方法を提供するものである。
【００１６】
さらに本発明は、温度条件が２５〜３０℃、かつ湿度条件が相対湿度として４５〜６５％の範囲における恒温恒湿条件下で表面改質処理が行われる前記の可撓性光学繊維束の製造方法を提供するものである。
【００１８】
また本発明は、凸部の形状が略円柱形ないし円錐形であり、その高さが７０〜２００ｎｍ、かつ直径が３５０〜１０００ｎｍである前記の可撓性光学繊維束の製造方法を提供するものである。
さらに本発明は、凸部の密度が、光学単繊維１mm2 あたり２００００〜１０００００個である前記の可撓性光学繊維束の製造方法を提供するものである。
【００１９】
また本発明は、前記第２の工程で得られたマルチプリフォームを加熱延伸して融着光学繊維束を作る第３の工程と、前記融着光学繊維束の中間部分の酸可溶性ガラスを溶出させる第４の工程とを備える前記の可撓性光学繊維束の製造方法を提供するものである。
さらに本発明は、前記第４の工程において前記融着光学繊維束はその両端部を残して酸処理される前記の可撓性光学繊維束の製造方法を提供するものである。
【００２０】
【発明の実施の形態】
次に図面を参照しながら本発明をさらに詳細に説明する。
図１は、本発明に用いられる３重層の光学単繊維を示す斜視図である。
この光学単繊維４は、比較的高い屈折率を有するコアガラス１（例えばバリウムフリントガラス）の外周に、比較的低い屈折率を有する耐酸性クラッドガラス２（例えばクラウンガラス）が被覆され、さらにその外側を囲むように、酸可溶性ガラス３（例えばほう珪酸塩ガラス）が被覆されて構成されている。
この酸可溶性ガラス３は、例えば１〜２ＮのＨＣｌやＨＮＯ3 に溶解可能である。このような光学単繊維４の外径は、例えば２５０μｍであり、適当な長さ、例えば１５０ｍｍに切断し、洗浄して次の工程に用いることができる。
【００２１】
次に、光学単繊維の表面に細かい凸部を多数形成する表面改質処理について説明する。
本発明におけるこの表面改質処理によれば、光学単繊維同士の摩擦が軽減されて滑り易くなり、配列作業が容易となる。
【００２２】
この表面改質処理の方法は、光学単繊維の表面に細かい凸部が多数形成されて、光学単繊維同士が滑り易くなればよいものであって、その具体的な手段はとくに制限するものではないが、以下に示すように、光学単繊維のガラスにいわゆる“ヤケ”を生じさせるのが簡便且つ好適な方法である。その例について以下に記載する。
【００２３】
まず、図２に示すように洗浄された光学単繊維４を多数本重ならないようにラック５の上に並べて、例えばラック５を１０〜５０枚重ねて恒温恒湿室内に入れる。
温度および湿度条件は、所望の光学繊維束の形態等によって種々変更されるものではあるが、例えば温度２０〜３０℃、好ましくは２５〜３０℃、湿度は相対湿度として４５〜６５％、好ましくは５０〜６０％の条件を採用することができる。
恒温恒湿時間は、７〜６０日程度である。
このような条件によれば、光学単繊維のガラス表面にヤケ（腐食）が生じ、結果として、図３、図４に示すように、凸部が多数形成されることになる。尚、図３（Ａ）はガラス表面の約４ｎｍ×４ｎｍの範囲をＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で測定したデータから作成した平面図、図３（Ｂ）は図３（Ａ）のＢ−Ｂ線断面図、図３（Ｃ）は図３（Ｂ）の凸部の高さを１０倍に拡大した拡大図、図４はＡＦＭで測定したデータに基づいてガラス表面の約４ｎｍ×４ｎｍの範囲を３次元表記した斜視図である。
【００２４】
一般的に凸部の形状は、ほぼ円柱形ないし円錐形であり、その大きさは、高さが７０〜２００ｎｍ、好ましくは１００〜２００ｎｍ、直径は高さの５倍程度、すなわち３５０〜１０００ｎｍ、好ましくは５００〜１０００ｎｍ程度がよい。この範囲よりも小さい形状であると、実質的に所望の効果が奏されず、逆に大きい場合は光学的に悪影響を及ぼす恐れがある。
また、光学単繊維における凸部の密度は、２００００〜１０００００個／mm2 程度が好ましい。
【００２５】
次に図５に示すように、例えば上記の酸可溶性ガラス３と同じ組成のほう珪酸塩ガラスであり、且つ内径が４０ｍｍ、外径が４５ｍｍ、長さが２００ｍｍである酸に可溶なガラス外套管６の中に、前記の表面改質処理をした光学単繊維４を規則正しい六方最密充填を満足するように、約２００００本配列させてマルチプリフォームを作製する。
【００２６】
この配列の工程において、光学単繊維同士は、形成された凸部により互いの摩擦が軽減され、光学単繊維の動きは非常にスムーズとなる。そのため、配列作業が短時間で終わると同時に、ぬけや乱れのない奇麗な配列を達成することができる。
【００２７】
続いて、図６に示すように、継管７を金具８で保持し、電気炉９の中にマルチプリフォームを送り込む。電気炉９を７００℃程度まで昇温して、下方の一端が軟化して十分に引き延ばせるようになってから、その先端をトング等で強制的に引っ張り出した後、ゴムロール１０にはさみ込ませて、連続的に延伸作業を行い、融着光学繊維束１１を得る。
【００２８】
加熱延伸後の融着光学繊維束１１の外径や長さ等の寸法は、目的とする用途に応じて適宜選択することができる。
融着光学繊維束１１の外径は、延伸の引張り速度で決定することができ、またその長さは、ゴムロール１１の下部での切断により決まる。
【００２９】
次に、例えば外径２ｍｍ且つ長さ１ｍで作製された融着光学繊維束１１は、その両端部を研磨した後、両端部を熱収縮チューブ等で保護し、中間部は硝酸などによって酸可溶性ガラスの最外周コーティング層を溶かし出し、可撓性を有する良質な光学繊維束を製造することができる。
【００３０】
本発明においては、光学単繊維の表面に細かい凸部を多数形成することを主な特徴としている。
上記のように、このような細かい凸部は、光学単繊維のガラスのヤケ、すなわちガラスを故意に腐食させることで好適に形成することができる。
なお、ガラスのヤケについては、当業者に周知な事項である。例えばガラスは水と接触すると、イオン化傾向によりガラス中のＮａ等が水中の水素と置換され、水のp Ｈが上昇し、アルカリ性となる。
そしてアルカリ性の水分がガラス表面を腐食し、ガラス表面の組成の違いにより腐食量に差異が生じ、その表面に凹部が形成される。
さらに腐食が適当なレベルまで進行すると、凹部がさらに広がることから、結果として細かい凸部が生じると考えられる。
【００３１】
この現象は、空気中の水分であっても同様に発現する。
すなわち、ガラス表面に空気中の水分が水滴として付着すると、前記のようにイオンの置換が行われる。その後、水滴が蒸発すると、イオン成分がガラス表面に残り、わずかな凹部が形成される。そして上記のように腐食が進み、所望の凸部が形成されると思われる。
光学単繊維の表面に凸部が多数生じることにより、これら同士の摩擦が軽減され、配列作業が極めて容易となる。
また、本発明においては、従来のように配列作業を容易にするための助剤を使用する必要がないので、ゴミの選別が容易である。
尚、実施例では酸溶出法により可撓性の光学繊維束を製造した場合について説明したが、本発明は、外套ガラス管内に３重層の光学単繊維を多数本規則正しく配列させる点に特徴があり、従って、比較的高い屈折率を有するコアガラスの外周に、比較的低い屈折率を有するクラッドガラスを被覆し、さらにその外周に、酸可溶性ガラスを被覆して三重層の光学単繊維を作る第１の工程と、前記光学単繊維を酸に可溶なガラス外套管内に多数本規則正しく配列し、マルチプリフォームを作る第２の工程とを含んだその他の種々の可撓性光学繊維束の製造方法全てに適用される。
【００３２】
【発明の効果】
本発明によれば、光学単繊維をガラス外套管内に配列する作業の前に、光学単繊維の表面に細かい凸部を多数形成する表面改質処理を行うために、単繊維同士の摩擦が軽減され、そのために配列作業が容易となる。
また、配列作業のための助剤を使用していないので、汚れた単繊維の選別・除去作業が容易となり、配列作業がやり易く、ぬけや乱れ等が生じにくい可撓性光学繊維束の製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に用いられる３重層の光学単繊維を示す斜視図である。
【図２】光学単繊維を複数のラックの上に並べた状態を示す図である。
【図３】（Ａ）ガラス表面の約４ｎｍ×４ｎｍの範囲をＡＦＭで測定したデータから作成した平面図、（Ｂ）は（Ａ）のＢ−Ｂ線断面図、（Ｃ）は（Ｂ）の凸部の高さを１０倍に拡大した拡大図である。
【図４】図４はＡＦＭで測定したデータに基づいてガラス表面の約４ｎｍ×４ｎｍの範囲を３次元表記した斜視図である。
【図５】本発明に用いられるマルチプリフォームの斜視図である。
【図６】本発明における加熱延伸工程を説明するための図である。
【符号の説明】
１    コアガラス
２    クラッドガラス
３    酸可溶性ガラス
４    光学単繊維
５    ラック
６    ガラス外套管
７    継管
８    金具
９    電気炉
１０    ゴムロール
１１    融着光学繊維束
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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