(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
フェノキシエタノールを０．５〜２重量％、１，３−ブチレングリコールを５〜２０重量％、シリカを固形分として０．１〜５０重量％配合してなる、ゾル組成物。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はゾル組成物に関する。さらに詳しくは、主に化粧品に適用され、アルカリ性領域においても高い防腐・防黴性を有するとともに、凍結安定性に優れたゾル組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来ゾル組成物は、紙の耐湿潤剤・改良剤、フィルムのべたつき防剤、塗料の展性向上剤、高分子エマルジョン等の塗料や接着剤の接着性向上剤・帯電防止剤、ワックスのすべり止め剤、電子材料の表面研磨剤、セラミックの離型剤、繊維の強度増強剤等の工業原料として用いられている。
【０００３】
ところで、これらのゾル特性を活かした化粧料への応用を図るにあたり、種々検討したところ、一般にゾル組成物は空中落下菌等により微生物が多量に発生すること、また、０℃以下になると凍結し、解凍しても元の状態に戻らない等の問題点があることがわかり、化粧品としてこれらゾル組成物を用いるには少なくとも上記の問題点を解決する必要がある。特に抗菌・防黴効果はｐＨ８〜１２程度のアルカリ領域においても抗菌・防黴作用に優れることが望ましい。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、従来のゾル組成物の問題点である防腐・防黴性と凍結性の問題点を解決し、特にｐＨ８〜１２程度のアルカリ性領域においても防腐・防黴性に優れ、凍結安定性に優れたゾル組成物を提供することを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
一般にチタニアゾル等の中性ゾルに対してはパラベン等の防腐剤を添加することが知られていたが、アルカリ性ゾルであるシリカゾルにパラベンを添加すると加水分解し防腐性が損なわれることが知られていた。
【０００６】
そこで本発明者らは防腐剤を様々検討した結果、フェノキシエタノールがシリカゾルに対して高い防腐・防黴性を示すとともに高い安定性があることを確認した。また、１，３−ブチレングリコールの使用によりさらに高い防腐・防黴性があること、並びに凍結安定性に対しても有効であることを見出し、これらの知見に基づいて本発明を完成するに至った。
【０００７】
すなわち本発明は、フェノキシエタノールを０．５〜２重量％、１，３−ブチレングリコールを５〜２０重量％、シリカを固形分として０．１〜５０重量％配合してなる、ゾル組成物に関する。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下に本発明を詳細に説明する。
【０００９】
本発明に用いられるフェノキシエタノールは、通常化粧品に用いられ得るグレードのものでよい。フェノキシエタノールの配合量は、本発明ゾル組成物中０．５〜２重量％であり、好ましくは１〜２重量％である。０．５重量％未満では十分な防腐・防黴効果が得られず、一方、２重量％を超えると分離等が生じ安定性の面で好ましくなく、またフェノキシエタノール自身の臭いが強すぎ好ましくない。
【００１０】
本発明に用いられる１，３−ブチレングリコールは、通常化粧品に用いられ得るグレードのものでよい。１，３−ブチレングリコールの配合量は、本発明ゾル組成物中５〜２０重量％であり、好ましくは１０〜２０重量％である。５重量％未満では凍結安定性と防腐・防黴効果が十分でなく、一方、２０重量％超えると安定性が悪くなるとともに、化粧料に配合したとき使用性の点において好ましくない。
【００１１】
本発明で用いられるシリカは、溶媒中に分散されゾル状をなすシリカゾルの状態のものを用いるのが製造上、好適である。このようなシリカゾルとしては、例えば重金属３０ｐｐｍ以下、ヒ素５ｐｐｍ以下、フッ素３０ｐｐｍ以下の化粧品原料基準の無水ケイ酸に準拠した純度のシリカゾルであれば、工業用のシリカゾルでも用いることができる。本発明ではシリカを固形分として組成物全量中に０．１〜５０重量％、好ましくは１０〜４０重量％配合する。本発明に用いられ得るシリカゾルは、具体的には「スノーテックス」（日産化学（株）製）等として市販されており、商業的に入手可能である。
【００１２】
本発明のゾル組成物の製造においては、シリカゾルを攪拌しながらフェノキシエタノールと１，３ブチレングリコールを徐々に添加することにより好適に得られる。添加速度が速すぎるとゾルが凝集するおそれがある。
【００１３】
具体的には、例えば、シリカゾル「スノーテックス」（日産化学（株）製）１７．８ｋｇを蓋付ポリエチレン製容器に入れ、電子レンジで３０分間加熱し、中味温度を９５℃とする。これを室温になるまで徐冷する。このシリカゾルを攪拌しながら、フェノキシエタノール０．２ｋｇと1，３−ブチレングリコール２ｋｇを混合したものを５０ｇ／ｍｉｎの添加速度で添加し、本発明のゾル組成物を得る。
【００１４】
あるいは、石油缶にシリカゾル１７．８ｋｇを入れ、これを攪拌しながら、フェノキシエタノール０．２ｋｇと１，３−ブチレングリコール２ｋｇを混合したものを５０ｇ／ｍｉｎの添加速度で添加する。石油缶の蓋を閉めた後、９５℃の湯浴に漬け、１時間放置し９３℃とした。次いで湯浴から出して室温になるまで放冷し、本発明のゾル組成物を得る。
【００１５】
本発明のゾル組成物は、特にｐＨ８〜１２程度のアルカリ性領域にもおいて防腐・防黴効果に優れる。
【００１６】
なお、本発明のゾル組成物には、通常、化粧品に用いられ得る添加成分を必要に応じて配合してもよい。
【００１７】
【実施例】
次に、実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれによってなんら限定されるものではない。なお、配合量は重量％である。
【００１８】
実施例に先立ち、各実施例で採用した防腐・防黴性の評価方法および凍結安定性の評価方法について説明する。
【００１９】
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（菌数確認）
カビは１×１０4／ｇ、酵母は１×１０5／ｇ、バクテリアは１×１０6／ｇになるようにゾル組成物に接種した。
【００２０】
これらの各試料を７日間、２５℃で普通寒天培地（ｐＨ７．０）とポテトデキストロース寒天培地（ｐＨ５．６）上で培養した後、試料中の存菌数を測定した。
【００２１】
１ｍｌ中の試料中に含まれる菌数（ｃｆｕ／ｍｌ）から下記基準により評価した。
（評価）
Ａ：  菌数が１０個以下
Ｂ：  菌数が１１〜３０個
Ｃ：  菌数が３１〜５０個
Ｄ：  菌数が５１個以上
【００２２】
［凍結安定性］
５０ｍｌのスクリュー管に試料を充填し、０℃、−５℃、−１０℃に２週間放置した後の凍結性を観察し、下記基準により評価した。
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【００２３】
（実施例１〜６、比較例１〜６）
下記表１〜２に示す組成のゾル組成物（試料）を用い、上記試験方法により防腐・防黴効果、凍結安定性を評価した。結果を表１〜２に示す。なお、試料のｐＨは８．５〜１１であった。
【００２４】
表１〜２中、「シリカゾル」は「スノーテックス」（日産化学（株）製）を用いた。
【００２５】
【表１】
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【表２】
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【００２６】
【発明の効果】
以上詳述したように本発明によれば、特にｐＨ８〜１２程度のアルカリ性領域においても高い防腐・防黴性を有し、凍結安定性に優れ、長期間の使用においても菌の発生がなく、低温で保存しても凍結しにくいゾル組成物が提供されるという効果を奏する。