(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
気相成長装置を用いたシリコンの成膜方法において、
サセプタ上に保持された基板上に、シリコンの成膜を行うに際しての温度を、９５０℃〜１０３０℃とし、
成膜に際して使用するキャリアガスとシリコン原料ガスのＳｉＨ４との流量比を、キャリアガス：シリコン原料ガスＳｉＨ４＝１：０．００１１〜０．００２０として、上記基板上にシリコンの成膜を行い、
上記基板上に成膜されたシリコンの累積膜厚が、１００μｍ〜２００μｍになるごとに、上記サセプタ上に基板を設置しない状態で、上記サセプタ上に積層したシリコンのエッチングを行い、
さらに、サセプタ表面にシリコンコーティングを行う
ことを特徴とする気相成長装置を用いたシリコン成膜方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、気相成長装置を用いたシリコン成膜方法に係わる。
【０００２】
【従来の技術】
従来において、基板上にシリコンのエピタキシャル成長を行うために使用するシリコンの気相成長装置としては、例えば図１にその概要断面を示す装置がある。これについて説明する。
【０００３】
この装置においては、基台１上に石英製のインナーベルジャ８が設けられて、反応室２０を構成している。インナーベルジャ８の外周には、アウターベルジャ９が設けられている。
【０００４】
一方、基台１上には、サセプタ支持台６が設けられており、このサセプタ支持台６は、その面内で回転可能とされており、このサセプタ支持台６上には、サセプタ５が支持されている。
サセプタ５の下部には、例えば高周波加熱用のコイル２が設けられており、サセプタ５を所定の温度に加熱、保持することができるようになされている。
【０００５】
サセプタ５上には、シリコン成膜がなされる被成膜基板３０が載置される。そして、原料ガス等を供給する石英製のガスノズル１１が、反応室２０の中央部に、サセプタ５の中心部を貫通して設けられている。
このガスノズル１１には、複数個のガス噴出口１１ｈが穿設されており、このガスノズル１１は、上下調節機構（図示せず）によりその高さを調節できるとともにガスの流量を調節することができるようになされている。
【０００６】
上述したシリコンの気相成長装置を使用して、基板３０の表面にエピタキシャル膜を形成するには、先ず、ガスノズル１１によりガス噴出口１１ｈから、反応室２０内にＮ2 ガスを噴出させるとともに、排気口７から排気して、反応室２０内をＮ2 ガスで置換し、その次に同様にガスノズル１１によりガス噴出口１１ｈから、反応室２０内にＨ2 ガスを噴出させ、反応室２０内の雰囲気をＨ2 ガスで置換する。
【０００７】
次に、Ｈ2 ガス雰囲気下でコイル２により基板３０を１０５０℃〜１１００℃に昇温させ、基板３０の自然酸化膜を除去する。
続いて、基板３０を９５０℃〜１０３０℃に降温し、Ｈ2 ガスをキャリアガスとしてシリコン原料ガス（Ｓｉn Ｈ2n+2（ｎ≧１））、例えばＳｉＨ4 等のシリコン原料ガスおよびＰＨ3 等のドーピング原料ガスを供給する。
この場合、キャリアガスとシリコン原料ガスとの流量比を、キャリアガス：シリコン原料ガス＝１：０．００２４程度としている。
このようにして、反応室２０内において、基板３０の表面にシリコンのエピタキシャル膜が成長、形成される。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述した基板３０上のシリコンのエピタキシャル成長を行うと、基板３０上のみならず、基板３０を保持しているサセプタ５の表面、インナーベルジャ８の反応室内壁、反応室２０の天井部分、およびガスノズル１１にまでシリコン膜が形成される。
【０００９】
これらの基板３０表面以外の部分に形成されたシリコン膜、例えばインナーベルジャ８の反応室内壁に形成されたシリコン膜は、インナーベルジャ８の温度が１００℃〜５００℃と、基板３０表面に比べて低いため、シリコン膜の緻密性は悪く、また、接着力も弱い。このため、これらのシリコン膜を除去しないで、連続的にエピタキシャル成長を行うと、これらのシリコン膜が剥がれ落ち、基板３０の表面に付着し、基板３０表面におけるエピタキシャル膜の結晶欠陥を生じたり、突起を発生させたりする。
【００１０】
このため、インナーベルジャ８等の硫酸等によるウェット洗浄、いわゆる反応室内洗浄をサセプタ５の洗浄と同時に、一定バッチ数ごとに行う必要がある。
この反応室内洗浄は、５インチの基板３０上のシリコン膜に目視で３５個以上のダストが存在する時点で必要となると判断している。
例えばキャリアガスとシリコン原料ガスとの流量比を、キャリアガス：シリコン原料ガス＝１：０．００２４程度とした場合においては、累積膜厚６０μｍ程度ごとに行う必要があることがわかっている。
しかし、これらの作業を行うと、気相成長装置を、再びエピタキシャル成長を行うことができるようにするまでに非常に時間がかかり、生産効率の低減を来す。
【００１１】
なおここで、累積膜厚とは、良質な成膜が可能な複数回の成膜を行った各成膜の膜厚を累積した値をいうものとする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明は、気相成長装置を用いたシリコンの成膜方法において、サセプタ上に保持された基板上に、シリコンの成膜を行うに際しての温度を、９５０℃〜１０３０℃とし、成膜に際して使用するキャリアガスとシリコン原料ガスのＳｉＨ４との流量比を、キャリアガス：シリコン原料ガスＳｉＨ４＝１：０．００１１〜０．００２０として、上記基板上にシリコンの成膜を行い、上記基板上に成膜されたシリコンの累積膜厚が、１００μｍ〜２００μｍになるごとに、上記サセプタ上に基板を設置しない状態で、上記サセプタ上に積層したシリコンのエッチングを行い、さらに、サセプタ表面にシリコンコーティングを行うことを特徴とする
【００１３】
本発明によれば、気相成長装置を用いたシリコンの成膜を行う方法において、シリコンの成膜温度、成膜に際して使用するキャリアガスとシリコン原料ガスとの流量比を所定の値に特定したことによって、反応室内の洗浄サイクルを延ばすことができ、洗浄頻度を低減させて装置稼働率を向上させることができた。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
シリコンの気相成長装置としては、図１で説明した装置を用いることができる。すなわち、本発明方法に適用する気相成長装置は、図１で説明したように、基台１上に石英製のインナーベルジャ８が設けられて、反応室２０を構成している。インナーベルジャ８の外周には、アウターベルジャ９が設けられている。
【００１５】
一方、基台１上には、サセプタ支持台６が設けられており、このサセプタ支持台６は、面内方向で回転可能とされており、このサセプタ支持台６上には、サセプタ５が支持されている。
サセプタ５の下部には、例えば高周波加熱用のコイル２が設けられており、サセプタ５を所定の温度に加熱、保持することができるようになされている。
【００１６】
サセプタ５上には、シリコン成膜がなされる被成膜基板３０が載置される。そして、原料ガス等を供給する石英製のガスノズル１１が、反応室２０の中央部に、サセプタ５の中心部を貫通して設けられている。
このガスノズル１１には、複数個のガス噴出口１１ｈが配置されており、このガスノズル１１は、上下調節機構（図示せず）によりその高さを調節できるとともにガスの流量を調節することができるようになされている。
【００１７】
上述したシリコンの気相成長装置を使用して、基板３０の表面にエピタキシャル膜を形成する。
図３Ａは、このシリコン成膜を行う際の温度のプログラミングを示し、図３Ｂは、このとき供給する各気体の供給時間帯を実線で示すものである。
先ず、ガスノズル１１によりガス噴出口１１ｈから、反応室２０内にＮ2 ガスを噴出させるとともに、排気口７から排気して、反応室２０内をＮ2 ガスで置換し、その次に同様にガスノズル１１によりガス噴出口１１ｈから、反応室２０内にＨ2 ガスを噴出させ、反応室２０内の雰囲気をＨ2 ガスで置換する。
【００１８】
次に、Ｈ２ガス雰囲気下でコイル２により基板３０を１０５０℃〜１１００℃に昇温させ、基板３０上の自然酸化膜を除去する。続いて、基板３０を９５０℃〜１０３０℃に降温し、Ｈ２ガスをキャリアガスとして、シリコン原料ガスＳｉＨ４(以下シリコン原料ガスＳｉＨ４を単にシリコン原料ガスと呼称する)およびＰＨ３等のドーピング原料ガスを供給する。そして、この場合、特に本発明においては、キャリアガスとシリコン原料ガスとの流量比を、キャリアガス：シリコン原料ガス＝１：０．００１１〜０．００２０の、例えば１：０．００１７程度とした。
【００１９】
キャリアガスとシリコン原料ガスとの流量比を、キャリアガス：シリコン原料ガス＝１：０．００１１〜０．００２０の、例えば１：０．００１７程度として、上述した装置を用いて基板３０上にシリコンを気相成長させたとき、従来にくらべ、インナーベルジャ８の反応室内壁に堆積形成されたシリコン膜（一般的には多結晶膜）の量は、少ないことがわかった。
反応室内洗浄のサイクルは、上述した繰り返し良質成膜が可能な累積膜厚は、１２０μｍ程度に延長された。
これは、基板３０表面以外の部分に形成されたシリコンの多結晶膜、例えばインナーベルジャ８の反応室内壁に形成されたシリコンの多結晶膜が、従来に比して、緻密性も良好なものであり、剥離しにくいものとなっているためであると思われる。
【００２０】
このように、キャリアガスとシリコン原料ガスとの流量比を、キャリアガス：シリコン原料ガス＝１：０．００１１〜０．００２０とすると、反応室内洗浄のサイクルの延長を図ることができることがわかったが、一方、反応室内洗浄のサイクルを累積膜厚で１２０μｍ程度となると、サセプタ５上に堆積するシリコン膜（多結晶シリコン）が問題となってくる。
【００２１】
すなわち、従来、反応室内洗浄のサイクルが累積膜厚で６０μｍ程度だった場合においては、サセプタ５上に多結晶シリコンが堆積し、基板３０の設置および取り出しの際にこれが剥離してダストとなる前に反応室内洗浄を行うため、このサセプタ５上の多結晶シリコンの存在はさほど問題とはならなかった。ところが、本発明方法による場合、反応室内洗浄のサイクルを累積膜厚が１２０μｍ程度となると、反応室内洗浄のサイクルが延びたために、サセプタ５に対する不要なシリコン堆積による問題が生じてくる。すなわち、反応室内洗浄を行う前に、サセプタ５上に堆積した多結晶シリコンが、サセプタ５上への基板３０の設置、および取り出し、交換等に際して、基板３０がサセプタ５と擦り合うことによる等の種々の原因により、サセプタ５上の多結晶シリコンが剥離してダストを発生させることになり、このダストが、基板３０の表面に付着し、基板３０上のエピタキシャル膜の質の低下を招来する。
【００２２】
そこで、本発明においては、特に、エピタキシャル成長膜の累積膜厚が１００μｍ〜２００μｍ程度ごと、例えば１００μｍ〜１２０μｍごとに、図１に示したシリコンの気相成長装置において、基板３０を設置しない状態で、サセプタ５の温度を１０５０℃〜１１００℃として、ＨＣｌガスによりサセプタ５の表面に堆積した多結晶シリコンをエッチング除去する。このように、サセプタ５の表面に堆積した多結晶シリコンをエッチングにより除去した後、基板３０上にエピタキシャル膜の成長を行うときと同様の条件で、サセプタ５上にシリコンコーティングを行う。
【００２３】
このようにしてサセプタ５のエッチングをエピタキシャル成長膜の累積膜厚が１００μｍ〜２００μｍ程度ごと、例えば１２０μｍごとに行い、その後、サセプタ５にシリコンコーティングを行うことにより、反応室内洗浄のサイクルを従来よりも延長した場合においても、基板の表面に、サセプタ５上に堆積した多結晶シリコンのダストが付着することを回避することができた。
なお、この場合反応室内洗浄サイクルは、累積膜厚４００μｍ以上に延長された。
【００２４】
図２は、キャリアガスとシリコン原料ガスとの流量比と、反応室内洗浄までのシリコンの累積膜厚の関係を表した図を示す。
図２によれば、シリコンの気相成長を行う際のキャリアガスとシリコン原料ガスとの流量比を、キャリアガス：シリコン原料ガス＝１：０．００２４とした従来方法（累積膜厚＝６０μｍ）と比べて、本発明方法によれば、累積膜厚＝４００μｍとなることから、反応室内洗浄サイクルを７倍程度に延長することができた。
【００２５】
なお、この図２に示すように、シリコンの気相成長を行う際のキャリアガスとシリコン原料ガスとの流量比を、キャリアガス：シリコン原料ガス＝１：０．００２０以下とするとき、従来に比し、累積膜厚を格段に高めることができる。しかしながら、シリコン原料ガスが余り少ないと、シリコン膜の成長速度が低くなり、工業的に問題が生じる。すなわち、キャリアガスとシリコン原料ガスとの流量比をキャリアガス：シリコン原料ガス＝１：０．００１１とすると、シリコンの成膜速度は０．１５μｍ／ｍｉｎ程度となり、キャリアガス：シリコン原料ガス＝１：０．００２４とした従来の場合は、０．３０μｍ／ｍｉｎ程度であるから、約半分となり、極めて成膜時間が長く、キャリアガス：シリコン原料ガス＝１：０．００１１未満とすると、工業的に実用性がない。
また、成膜時間が長くなると、成膜されるシリコン膜の膜質等の特性に変化が生じるおそれがある。
【００２６】
なお、本発明においては、キャリアガスとシリコン原料ガスとの流量比について、シリコン原料ガスの比率を従来のそれよりも小さい値としたことにより、シリコンの成膜速度は低下する。しかしながら、シリコンのエピタキシーを行うための１バッチ中、シリコン成膜時間の割合は約１０％と少ないものである。したがって、本発明におけるキャリアガスとシリコン原料ガスとの流量比を調整し、１バッチ当たりのシリコン成膜にかかる所要時間が延長されたとしても、反応室２０の洗浄時間を短縮できたこととの兼ね合いから考えれば、シリコンのエピタキシャル膜の生産性の対しては、殆ど影響がないものといえる。
【００２７】
ここに本発明方法においては、キャリアガスとシリコン原料ガスとの流量比は、キャリアガス：シリコン原料ガス＝１：０．００１１〜０．００２０の範囲に特定する所以がある。
【００２８】
上述したように、気相成長装置を用いたシリコンの成膜を行う方法において、サセプタ５上に載置した基板３０上にシリコンの成膜を行い、シリコンの成膜を行う際の温度を９５０℃以上とし、成膜に際して使用するキャリアガスとシリコン原料ガスとの流量比を、キャリアガス：シリコン原料ガス＝１：０．００１１〜０．００２０とし、基板３０上に成膜されたシリコンの累積膜厚が、１００〜２００μｍになるごとにサセプタの上に積層したシリコンのエッチングを行い、さらにシリコンコーティングを行う方法によりシリコンの成膜を行ったことにより、反応室２０内の洗浄サイクルを大幅に延ばすことができた。
また、反応室２０の洗浄頻度を低減させることにより、装置稼働率を向上させることができた。
【００３０】
なお、反応室２０の形状は、上述したものに限定されるものではなく、ホットウォール型のものならば、種々の形状のものが使用可能である。また、基板３０上に堆積させるシリコン膜は、単結晶に限られず、多結晶、アモルファスのシリコン半導体膜を形成させる場合にも使用することができる。
【００３１】
【発明の効果】
本発明においては、気相成長装置を用いたシリコンの成膜を行う方法において、サセプタ５上に載置した基板３０上にシリコンの成膜を行い、シリコンの成膜を行う際の温度を９５０℃以上とし、成膜に際して使用するキャリアガスとシリコン原料ガスとの流量比を、キャリアガス：シリコン原料ガス＝１：０．００１１〜０．００２０とし、基板上に成膜されたシリコンの累積膜厚が、１００〜２００μｍになるごとにサセプタの上に積層したシリコンのエッチングを行い、さらにシリコンコーティングを行う方法によりシリコンの成膜を行ったことにより、反応室２０内の洗浄サイクルを大幅に延ばすことができた。
【００３２】
また、反応室２０の洗浄頻度を低減させることにより、反応室内洗浄サイクル当たりの生産処理枚数を増加することができ、装置稼働率を向上させることができた。
【００３３】
また、反応室を洗浄するサイクルを延長することができたため、反応室２０内の石英部品が洗浄により薬品処理させる回数が低減される。このため、石英部品が透明からすりガラス状になる、いわゆる”失透”までの時間が延びる。このため、石英部品を使用することができる期間を延長することができ、洗浄に使用する薬品および石英部品のコストを大幅に削減することができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】気相成長装置の一例の概略断面図を示す。
【図２】キャリアガスとシリコン原料ガスとの流量比と、反応室内洗浄までのシリコンの累積膜厚の関係を表した図を示す。
【図３】Ａ  本発明方法における気相成長装置を用いたシリコン成膜を行う際の、温度のプログラミングを示す。
Ｂ  本発明方法における気相成長装置を用いたシリコン成膜を行う際に、供給する各気体の供給時間帯を実線で示す。
【符号の説明】
１  基台、２  コイル、５  サセプタ、６  サセプタ支持台、７  排気口、８  インナーベルジャ、９  アウターベルジャ、１０  のぞき窓、１１  ガスノズル、１１ｈ  ガス噴出口、２０  反応室、３０  基板
【図１】
0003804110.tif 000002
【図２】
0003804110.tif 000003
【図３】
0003804110.tif 000004