(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（１）ジルコニア、チタン酸バリウム、酸化スズおよび酸化チタンのうちの少なくとも１種を含有するセラミック粉末と前記セラミック粉末の表面処理が可能なコーティング樹脂とを、前記コーティング樹脂の融点あるいは軟化点以上の温度で混練し、前記セラミック粉末表面全体を前記コーティング樹脂により被覆する工程と、（２）前記（１）の工程で得られた組成物とポリアセタール樹脂を混練する工程と、（３）前記（２）の工程で得られた組成物を射出成形する工程と、（４）前記射出成形した組成物を加熱して、前記コーティング樹脂と前記ポリアセタール樹脂とを除去する工程と、（５）前記組成物を焼結する工程と、を備えていることを特徴とするセラミック焼結体の製造方法。
【請求項２】
（１）ジルコニア、チタン酸バリウム、酸化スズおよび酸化チタンのうちの少なくとも１種を含有するセラミック粉末と前記セラミック粉末の表面処理が可能なコーティング樹脂とを、前記コーティング樹脂の融点あるいは軟化点以上の温度で混練し、前記セラミック粉末表面全体を前記コーティング樹脂により被覆する工程と、（２）前記（１）の工程で得られた組成物とポリアセタール樹脂を混練する工程と、（３）前記（２）の工程で得られた組成物を射出成形する工程と、（４）前記射出成形した組成物を酸含有雰囲気中で加熱して前記ポリアセタール樹脂を除去する工程と、（５）前記射出成形した組成物を加熱して前記コーティング樹脂を除去し、組成物を焼結する工程と、を備えていることを特徴とするセラミック焼結体の製造方法。
【請求項３】
請求項２の（１）の工程は、有機溶媒中に前記コーティング樹脂を溶解させ、前記セラミック粉末を混合し、その後、加熱あるいは減圧処理により前記有機溶剤を除去した後、前記温度で混練する工程であることを特徴とするセラミック焼結体の製造方法。
【請求項４】
前記コーティング樹脂は、アクリル系樹脂、脂肪酸、脂肪酸エステル、ポリアミド、エチレン酢酸ビニル共重合体、ポリエチレン、ポリプロピレン、ワックス、およびこれら各樹脂のいずれかと可塑剤との混合物のうち、少なくとも１種を含有することを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載のセラミック焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、セラミック焼結体の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、複雑形状のセラミック焼結体の製造方法のひとつに射出成形法がある。射出成形法によるセラミック焼結体の製造方法では、まず、セラミック粉末と結合剤である樹脂とを加熱して成分が均一になるように混合することにより混練物を作製し、これを射出成形用の原料とする。次に、この混練物を用い射出成形により成形体を作製して加熱等で樹脂成分を除去する。そして、この樹脂成分除去後の脱脂体を焼結することにより、セラミック焼結体を得ている。
【０００３】
結合剤として用いる樹脂としては、熱可塑性樹脂であるワックス、ポリエチレン、ポリスチレン等が通常用いられる。これらの結合剤は所望の温度で加熱されることにより熱分解して成形体から除去されるが、このとき、亀裂や変形が生じないように長い時間を要して昇温加熱する必要がある。
【０００４】
これを解決するための方法として、特開昭５９−１４１４５８号公報に記載のセラミックの射出成形用ポリアセタール系結合剤を用いる方法がある（これを（１）の方法とする）。この方法では、結合剤としてポリアセタールを用いた射出成形体を加熱することにより容易に除去することができる。
【０００５】
また、その他の方法として、特開平３−１７０６２４号公報に記載の無機焼結成形体の製造方法がある（これを（２）の方法とする）。この方法では、結合剤としてポリアセタールを用いた射出成形体を酸含有雰囲気中で処理することにより、ポリアセタールを迅速に分解させることができる。
【０００６】
このように、射出成形用の結合剤として熱可塑性樹脂であるポリアセタール樹脂を用いることは、樹脂成分を容易に除去可能な方法として有効である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来のセラミック焼結体の製造方法には次のような問題点があった。
（１）の方法では、ポリアセタール樹脂と活性度が高いセラミック粉末とを混練する場合、ポリアセタール樹脂が分解し、ポリアセタール樹脂の含有率が一定の混練物を得ることが困難であった。また、ポリアセタール樹脂の分解生成物であるホルムアルデヒドは有害物質であるため、作業環境上好ましくなく、このため、ポリアセタール樹脂と混練可能なセラミック粉末はアルミナ等の比較的活性度が低いものに限られていた。さらに、ポリアセタール樹脂を樹脂成分の主成分とする混練物は、溶融粘度が高く、急速に固化するため成形性に劣り、焼結体中にウエルドラインやボイド等の欠陥が発生しやすかった。
【０００８】
また、（２）の方法では、前記（１）の方法の問題点に加え、酸含有雰囲気中で処理した樹脂成分除去後の成形体、いわゆる脱脂体は、強度が弱いためハンドリングが困難であり、焼結後のセラミック焼結体が破壊したり、欠け等の欠陥が発生しやすいという問題点があった。
【０００９】
本発明は、セラミック粉末との混練時に起こるポリアセタール樹脂の分解を防止することにより、活性度の高いセラミック粉末においてもポリアセタール樹脂を用いることが可能なセラミック焼結体の製造方法を提供することにある。
【００１０】
また、本発明は、流動性に優れた混練物を作製することにより、セラミック焼結体の欠陥を防止することが可能なセラミック焼結体の製造方法を提供することにある。
【００１１】
さらに、本発明は、酸雰囲気中での脱脂後の脱脂体の強度を向上させてハンドリングが容易になるとともに、焼結後のセラミック焼結体の割れ欠け等の欠陥を防止することが可能なセラミック焼結体の製造方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記のような課題を解決するべく、セラミック焼結体の製造方法を完成するに至った。本発明のセラミック焼結体の製造方法は、ジルコニア、チタン酸バリウム、酸化スズおよび酸化チタンのうちの少なくとも１種を含有するセラミック粉末とセラミック粉末の表面処理が可能なコーティング樹脂とを、コーティング樹脂の融点あるいは軟化点以上の温度で混練し、セラミック粉末表面全体をコーティング樹脂により被覆する工程と、コーティング樹脂により表面全体が被覆されたセラミック粉末とポリアセタール樹脂を混練する工程と、ポリアセタール樹脂と混練後の組成物を射出成形する工程と、射出成形した組成物を加熱して、コーティング樹脂とポリアセタール樹脂とを除去する工程と、組成物を焼結する工程とを備えていることに特徴がある。
【００１３】
また、本発明のセラミック焼結体の製造方法は、ジルコニア、チタン酸バリウム、酸化スズおよび酸化チタンのうちの少なくとも１種を含有するセラミック粉末とセラミック粉末の表面処理が可能なコーティング樹脂とを、コーティング樹脂の融点あるいは軟化点以上の温度で混練し、セラミック粉末表面全体をコーティング樹脂により被覆する工程と、コーティング樹脂により表面全体が被覆されたセラミック粉末とポリアセタール樹脂を混練する工程と、ポリアセタール樹脂と混練後の組成物を射出成形する工程と、射出成形した組成物を酸含有雰囲気中で加熱してポリアセタール樹脂を除去する工程と、射出成形した組成物を加熱してコーティング樹脂を除去し、組成物を焼結する工程とを備えていることに特徴がある。
【００１４】
また、本発明のセラミック焼結体の製造方法においては、上記（１）の工程は、有機溶媒中にコーティング樹脂を溶解させ、セラミック粉末を混合し、その後、加熱あるいは減圧処理により有機溶剤を除去した後、上記の温度で混練する工程であっても構わない。
【００１５】
また、本発明のセラミック焼結体の製造方法においては、セラミック粉末は、ポリアセタール樹脂を分解しやすいジルコニア、チタン酸バリウム、酸化スズおよび酸化チタンのうちの少なくとも１種を含有するセラミック粉末を用いる。
【００１６】
また、本発明のセラミック焼結体の製造方法においては、コーティング樹脂は、アクリル系樹脂、脂肪酸、脂肪酸エステル、ポリアミド、エチレン酢酸ビニル共重合体、ポリエチレン、ポリプロピレン、ワックス、およびこれら各樹脂のいずれかと可塑剤との混合物のうち、少なくとも１種を含有するものを用いることができる。
【００１７】
なお、上記脂肪酸としては、ステアリン酸、パルチミン酸、ミリスチン酸などが使用可能である。また、上記脂肪酸エステルとしては、ステアリン酸エステル、パルチミン酸エステル、ミリスチン酸エステルなどが使用可能である。
【００１８】
さらに、上記コーティング樹脂は、脂肪酸および脂肪酸エステルのうちのいずれか１種と、アクリル系樹脂、ポリアミド、エチレン酢酸ビニル共重合体、ポリエチレン、およびポリプロピレンのうちのいずれか１種とを混合してもよい。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明する。本発明のセラミック焼結体の製造方法は、（１）ジルコニア、チタン酸バリウム、酸化スズおよび酸化チタンのうちの少なくとも１種を含有するセラミック粉末とセラミック粉末の表面処理が可能なコーティング樹脂とを、コーティング樹脂の融点あるいは軟化点以上の温度で混練し、セラミック粉末表面全体をコーティング樹脂により被覆する工程と、（２）（１）の工程で得られた組成物とポリアセタール樹脂を混練する工程と、（３）（２）の工程で得られた組成物を射出成形する工程と、（４）射出成形した組成物を加熱して、コーティング樹脂とポリアセタール樹脂とを除去する工程と、（５）組成物を焼結する工程と、を備えている。これらの製造工程を有することによって、セラミック粉末との混練時に起こるポリアセタール樹脂の分解を防止することができるので、活性度の高いセラミック粉末においてもポリアセタール樹脂を用いることが可能になり、また流動性に優れた混練物を作製することができるので、焼結後のセラミック焼結体の欠陥を防止することが可能となる。
【００２０】
本発明の（１）の工程において用いられるコーティング樹脂は、コーティング樹脂の融点あるいは軟化点以上の温度でセラミック粉末と混練した場合に、セラミック粉末の表面処理、具体的にはセラミック粉末の表面をコーティング樹脂で全面的に被覆するといった表面処理が可能であれば特に限定されない。具体例としては、アクリル系樹脂、脂肪酸、脂肪酸エステル、ポリアミド、エチレン酢酸ビニル共重合体、ポリエチレン、ポリプロピレン、ワックス、およびこれら各樹脂のいずれかと可塑剤との混合物などが挙げられる。
【００２１】
さらに、脂肪酸としては、ステアリン酸、パルチミン酸、ミリスチン酸などが使用可能であり、また、脂肪酸エステルとしては、ステアリン酸エステル、パルチミン酸エステル、ミリスチン酸エステルなどが使用可能である。より好ましい具体例としては実施例で用いたステアリン酸あるいはステアリン酸メチルである。
【００２２】
また、本発明の（１）の工程において用いられるセラミック粉末は、上記コーティング樹脂がセラミック粉末の表面を全面的に被覆するので、ポリアセタール樹脂を分解してしまうようなジルコニア、チタン酸バリウム、酸化スズおよび酸化チタンのうちの少なくとも１種を含有するセラミック粉末を使用することが可能である。
【００２３】
また、本発明の（１）の工程においては、例えば、混練槽の温度をコーティング樹脂の融点あるいは軟化点以上の温度に保持した混練機等を用いて、粉体表面をコーティング樹脂で全面的に被覆することが可能な方法であれば、加圧、混練時間等については特に限定されない。なお、好ましくは３×１０5Ｐａ〜８×１０5Ｐａの加圧下で混練する場合であり、また、２０〜６０分間混練する場合である。
【００２４】
ここで、コーティング樹脂としてステアリン酸を用いた場合には７１℃以上で、ステアリン酸メチルを用いた場合には、４２℃以上で混練処理をすればよい。また、その他の樹脂を単独で用いた場合であっても、樹脂の軟化点または融点以上の温度で混練処理をすればよいし、２種以上の樹脂を混合する場合には、この混合した樹脂が溶解して粉体表面全体を被覆することが可能な温度範囲であればよい。
【００２５】
また、本発明の（２）の工程においては、上記の混練槽などにポリアセタール樹脂を添加して混練すればよい。このポリアセタール樹脂はホモポリマータイプ、コポリマータイプの２種類を用いることが可能である。ホモポリマータイプのものを使用した場合には、ポリアセタール樹脂が溶融しやすく熱分解しない混練温度としては１７５℃〜２００℃の範囲内が好ましく、また、コポリマータイプのものを用いた場合には、混練温度としては１６５℃〜１９０℃の範囲内が好ましい。
【００２６】
また、本発明の（３）の工程においては、例えば、インラインスクリュー式射出成形機やプランジャ式射出成形機などを使用し、１７５℃〜２００℃の温度、５０℃〜１５０ＭＰａの圧力で、１００〜１５０℃に維持された金型内に射出され、成形されるような方法であれば、特に限定されない。
【００２７】
上記のような工程を有する本発明のセラミック焼結体の製造方法は、セラミック粉末の表面をコーティング樹脂により予め被覆することができるので、粉体表面とポリアセタール樹脂との反応によるポリアセタール樹脂の分解を防止し、ポリアセタールの含有率が投入時の比率と一致する組成物を得ることができる。また、樹脂成分としてポリアセタール樹脂だけでなくコーティング樹脂も含むので、ポリアセタール樹脂のみを混練した場合と比較して高い流動性の混練物を得ることができる。
【００２８】
次に、本発明の他のセラミック焼結体の製造方法について説明する。本発明のセラミック焼結体の製造方法は、（１）ジルコニア、チタン酸バリウム、酸化スズおよび酸化チタンのうちの少なくとも１種を含有するセラミック粉末とセラミック粉末の表面処理が可能なコーティング樹脂とを、コーティング樹脂の融点あるいは軟化点以上の温度で混練し、セラミック粉末表面全体をコーティング樹脂により被覆する工程と、（２）（１）の工程で得られた組成物とポリアセタール樹脂を混練する工程と、（３）（２）の工程で得られた組成物を射出成形する工程と、（４）射出成形した組成物を酸含有雰囲気中で加熱してポリアセタール樹脂を除去する工程と、（５）射出成形した組成物を加熱してコーティング樹脂を除去し、組成物を焼結する工程とを備えている。これらの製造工程を有することによって、脱脂体の強度が向上し、ハンドリングが容易になるとともに、焼結後のセラミック焼結体の割れ欠け等の欠陥を防止することが可能となる。
【００２９】
なお、本発明の（１）から（３）の工程においては、上述したセラミック焼結体の製造方法の（１）から（３）の工程と同様である。
【００３０】
また、本発明の（５）の工程においては、コーティング樹脂が除去できるような方法であれば、処理温度等は特に限定されない。さらに、（５）の工程中には、（４）の工程中に完全に除去されずに残存していたポリアセタール樹脂が含まれる場合もあるが、（５）の工程により、樹脂成分が除去されれば特に問題はない。
【００３１】
ところで、（１）の工程は、上述した（１）の工程と同様であってもよいが、有機溶媒中にコーティング樹脂を溶解させ、セラミック粉末を混合し、その後、上記混練温度で混練するとともに有機溶剤を除去するといった工程であってもよい。この場合、粉体表面全体を確実に被覆することが可能であるため、混練時のポリアセタール樹脂の分解をより確実に防止することができるという効果が得られる。
【００３２】
ここで、コーティング樹脂については、上述した樹脂が使用できるが、特に本発明においては、ポリアセタール樹脂の分解を防止する脂肪酸および脂肪酸エステルのうちのいずれか１種と、酸雰囲気で分解しないで強度を保つアクリル系樹脂、ポリアミド、エチレン酢酸ビニル共重合体、ポリエチレン、およびポリプロピレンのうちのいずれか１種とを混合すると効果的である。
【００３３】
上記のような工程を有する本発明のセラミック焼結体の製造方法は、酸含有雰囲気中でポリアセタール樹脂を除去した後も、コーティング樹脂がセラミック粉末の表面を被覆し、粉末粒子同士をつないでいるので、脱脂体の強度を補うことができる。よって、脱脂体が破壊したり割れ欠けを生じたりすることを防止できる。また、この脱脂後に残存しているコーティング樹脂等の樹脂は焼結前に除去されるので、焼結時に特に影響を及ぼすこともない。
【００３４】
次に、本発明を実施例に基づき、さらに具体的に説明するが、本発明はかかる実施例のみに限定されるものではない。
【００３５】
【実施例】
（実施例１）
表１に、実施例１−１と比較例１−１〜比較例１−２における、混練時のポリアセタールの減量率（％）、混練物のセラミック含有率（ｖｏｌ％）、およびスパイラルフロー長さ（ｃｍ）を示す。
【００３６】
【表１】
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【００３７】
（実施例１−１）
まず、ジルコニア、酸化スズ、酸化チタンを主成分とするセラミック粉末４５３０ｇとステアリン酸１６０ｇを準備した。次に、混練槽を１２０℃に加熱した加圧式混練機に投入した後、６×１０5Ｐａの加圧下で３０分間混合することにより粉末表面を樹脂でコーティングした。次に、混練槽の温度を１８０℃に変更し、コーティング処理した粉末３１１０ｇとポリアセタール樹脂（商品名：Ｆ−４０、三菱瓦斯化学（株）製）５００ｇを加え、引き続き３０分間混練した。ここで、粉末とポリアセタール樹脂とを混練している間に異臭は無かった。
【００３８】
そして、得られた混練物を６００℃で２時間空気中で加熱し、加熱前後の重量変化を測定することにより混練物中の有機物質の含有率を算出した。
【００３９】
混練時に投入した原料中の有機物質の含有率と、混練物中の有機物質の含有率との差は、混練物中に分解したポリアセタール樹脂分に相当するとして、ポリアセタール樹脂の投入量のうち、混練時に分解した割合を混練時の減量率として算出した。本操作における混練時の減量率は０．３％であり、混練時にポリアセタールの分解がほとんど起こっていないことが分かった。
【００４０】
さらに、得られた混練物を顆粒状に加工し、スパイラルフローテストにより混練物の流動性を評価した。本操作により作製した混練物のスパイラルフロー長さは、後述する比較例１−２のように、アルミナ粉末を表面処理することなくポリアセタール樹脂と混練したもののスパイラルフロー長さと比較して長く、この操作により高い流動性の混練物を作製することができることが確認された。
【００４１】
また、得られた混練物を原料として射出成形し、寸法が３０×４０×１０ｍｍの成形体を作製した。成形時に金型の表面温度を１２０〜１４０℃に設定することで、成形体内部にボイドやウエルドラインのような欠陥のない成形体を作製することができた。
【００４２】
そして、この成形体を６００℃で加熱して樹脂成分を除去し、この脱脂体を焼結させてセラミック焼結体を作製した。
【００４３】
（比較例１−１）
混練槽を１８０℃に加熱した加圧式混練機に上記セラミック粉末３０００ｇと、上記ポリアセタール樹脂６７０ｇとを投入した後、上記混練機で３０分間混練した。混練開始直後からポリアセタール樹脂の分解生成物であるホルムアルデヒドの刺激臭があった。また、上記混練時の減量率は４５．１％であり、混練中にポリアセタール樹脂が分解していることが分かった。さらに、得られた混練物は、ポリアセタール樹脂の融点（１６５℃）以上に加熱しても流動しにくいため、スパイラルフロー長さを測定することはできなかった。混練時にポリアセタール樹脂が分解するのを考慮してポリアセタール樹脂を過剰に添加して得られた混練物を用いて射出成形を試みたが、射出成形機のシリンダー内で混練物中のポリアセタール樹脂が分解し、ポリアセタール樹脂の含有率が一定の成形体を得ることができなかった。特に、シリンダー内での混練物の滞留時間を長くすると混練物が流動性を失い、金型内に射出することが不可能となった。
【００４４】
（比較例１−２）
混練槽を１８０℃に加熱した加圧式混練機に、上記セラミック粉末と比較して活性度が低いアルミナ粉末（商品名：ＡＫＰ−２０、住友化学工業（株）製）２３００ｇと、上記ポリアセタール樹脂６７０ｇとを投入した後、上記混練機で３０分間混練した。混練中にホルムアルデヒドの刺激臭があった。また、上記減量率は２．１％であり、混練中に若干ながらポリアセタール樹脂が分解していることが分かった。表１に示したように、混練物の溶融粘度は上記実施例１−１のものと比較して高かった。得られた混練物を原料として、上記形状の射出成形体を作製することを試みたが、成形条件を最適化しても焼結体中にウエルドライン、ボイド等の欠陥が発生するのを防止することはできなかった。
【００４５】
（参考例２）表２に、参考例２−１〜参考例２−２と比較例２−１における、脱脂時の減量率と脱脂体の３点曲げ強度を示す。
【００４６】
【表２】
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【００４７】
（参考例２−１）まず、アルミナ粉末３４７０ｇと、ステアリン酸メチル８０ｇとスチレン・ブチルメタクリレートの共重合体８０ｇを準備した。次に、混練槽を１２０℃に加熱した加圧式混練機に投入した後、６×１０5Ｐａの加圧下で３０分間混合することにより粉末表面を樹脂でコーティングした。
【００４８】
混練槽の温度を１８０℃にした後に、コーティングした粉体２４００ｇと前記ポリアセタール樹脂５００ｇを加え、引き続き３０分間混練した。前記混練時の脱脂率は０．３％であった。得られた混練物を顆粒状に加工したものを原料として射出成形し、寸法が幅４ｍｍ、厚さ３ｍｍ、全長４０ｍｍ角柱形状の成形体を作製した。
【００４９】
射出成形体を脱脂炉中に投入し、炉内温度を１１５℃、発煙硝酸の供給量を９０ｇ／ｈ、窒素をキャリアーガスとして３時間処理した。成形体中のポリアセタールのうち、酸含有雰囲気中での脱脂により除去したポリアセタール樹脂の割合を脱脂時の減量率とし、脱脂前後の成形体の重量変化より算出した。本実施例２−１の減量率は９４％であった。
【００５０】
また、脱脂体の３点曲げ強度を測定した結果、１３０ｋｇ／ｃｍ2であった。本脱脂体は特に注意を払わずに取り扱っても脱脂体が破壊したり欠けたりすることがなかった。また、脱脂体の破断面を走査型顕微鏡で観察したところ、樹脂がアルミナ粒子表面を覆い、粒子同士をつなぎ止めていることがわかった。
【００５１】
さらに、脱脂体を図１に示すような焼成プロファイルで焼成した。なお、恒温範囲Ａでは粉末とコーティング樹脂との混練、恒温範囲Ｂでは残存ポリアセタール樹脂の除去、恒温範囲Ｃでは脱脂体の焼結が行われている。
【００５２】
この結果、密度が３．９３ｇ／ｃｍ3（相対密度９８．５％）という、緻密であって内部にクラック等の欠陥を含まない焼結体が得られた。上記顕微鏡観察により酸含有雰囲気での脱脂によりポリアセタール樹脂が除かれた部分は連続気孔となっていることがわかった。なお、脱脂後に残存している樹脂の熱分解生成物は、この連続気孔を通じて外部に放出されるため、比較的高速で昇温しても欠陥のない焼結体を得ることができて、脱脂体強度を向上させるために用いた樹脂は焼成時に特に悪影響を及ぼさないことがわかった。
【００５３】
（参考例２−２）３０００ｇの撹拌したトルエン中に、ステアリン酸メチル８０ｇとスチレン・ブチルメタクリレートの共重合体８０ｇを投入し溶解させた。次に、この溶液中に上記アルミナ粉末３４７０ｇを投入し、さらに撹拌することによりスラリーを調整した。このスラリーを加熱しながら撹拌することによりトルエンを揮発除去させ、樹脂で表面をコーティングしたアルミナ粉末を得た。
【００５４】
この粉体２４００ｇと上記ポリアセタール樹脂５００ｇを混練槽の温度を１８０℃に保持した混練機中に投入し、加圧下で３０分間混練した。得られた混練物から上記角柱形状の成形体を作製した。射出成形体を上記脱脂炉中に投入し、上記条件と同一の条件で処理した。脱脂後の減量率は９５％であった。
【００５５】
脱脂体の３点曲げ強度を測定した結果、１１３ｋｇ／ｃｍ2であった。本脱脂体は特に注意を払わずに取り扱っても脱脂体が破壊したり欠けたりすることがなかった。脱脂体の破断面を走査型顕微鏡で観察したところ、実施例２−１と同様に樹脂がアルミナ粒子表面を覆い、粒子同士をつなぎ止めていることがわかった。
【００５６】
脱脂体を上記焼成プロファイルで焼成したところ、密度が３．９３ｇ／ｃｍ3（相対密度９８．５％）という、緻密であって内部にクラック等の欠陥を含まない焼結体が得られた。本工程により、酸含有雰囲気中での脱脂性を損なうことなく、高強度の脱脂体を作製することができた。また、得られた脱脂体からは、緻密な焼結体が得られることを確認した。
【００５７】
（比較例２−１）
混練槽を１８０℃に加熱した加圧式混練機に上記アルミナ粉末２２９８ｇと、上記ポリアセタール樹脂６７０ｇ（６２９．４ｃｍ3）を投入した後、上記混練機で３０分間混練した。この混練物を用いて射出成形体を作製した後に、上記脱脂操作と同一条件で脱脂した。脱脂時の減量率は９８％であった。脱脂体の３点曲げ強度は１９ｋｇ／ｃｍ2であった。脱脂体は脆く、取り扱い中に破壊したり、カケが発生したりした。
【００５８】
【発明の効果】
本発明のセラミック焼結体の製造方法を用いれば、簡単な工程で混練機以外の特別な設備を必要とすることなく、ポリアセタール樹脂と活性度の高いセラミック粉末との混練物を得ることができるので、成形体から容易に除去可能なポリアセタール樹脂を用いた射出成形方法を、活性度の高いセラミック粉末に適用することが可能である。また、この混練物は、流動性に優れているので、欠陥の極めて少ないセラミック焼結体を製造することが可能である。
【００５９】
さらに、本発明のセラミック焼結体の製造方法を用いれば、酸雰囲気中でポリアセタール樹脂を除去した後においても、焼結前のセラミック成形体が充分な強度を有することによって作業性が向上するとともに、焼結後のセラミック焼結体の欠陥を防止することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明で用いられる焼成プロファイルの一例を示す図。
【図１】
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