(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
水、研磨材料、研磨促進剤、および、ヒドロキシプロピルセルロース及びヒドロキシアルキルアルキルセルロースの少なくとも一方を含む研磨用組成物において、研磨材料はアルミナであり、かつ、研磨促進剤が有機酸又は無機酸塩からなる研磨用組成物。
【請求項２】
水、研磨材料、研磨促進剤、および、ヒドロキシプロピルセルロース及びヒドロキシアルキルアルキルセルロースの少なくとも一方を含む研磨用組成物において、研磨促進剤がマロン酸、コハク酸、アジピン酸、乳酸、リンゴ酸、クエン酸、グリシン、アスパラギン酸、酒石酸、グルコン酸、ヘプトグルコン酸、イミノジ酢酸、フマル酸からなる群から選ばれる少なくとも１種以上の有機酸を含む研磨用組成物。
【請求項３】
水、研磨材料、研磨促進剤、および、ヒドロキシプロピルセルロース及びヒドロキシアルキルアルキルセルロースの少なくとも一方を含む研磨用組成物において、研磨促進剤が硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、硫酸ニッケル、硫酸アルミニウム、硫酸アンモニウム、硝酸ニッケル、硝酸アルミニウム、硝酸アンモニウム、硝酸第二鉄、塩化アルミニウム、スルファミン酸ニッケルからなる群から選ばれる少なくとも１種以上の無機酸塩を含む研磨用組成物。
【請求項４】
水、研磨材料、研磨促進剤、および、ヒドロキシプロピルセルロース及びヒドロキシアルキルアルキルセルロースの少なくとも一方を含む研磨用組成物において、研磨促進剤が有機酸とマロン酸、コハク酸、アジピン酸、乳酸、リンゴ酸、クエン酸、グリシン、アスパラギン酸、酒石酸、グルコン酸、ヘプトグルコン酸、イミノジ酢酸、フマル酸からなる群から選ばれる少なくとも１種以上の有機酸のカリウム塩、ナトリウム塩、又はアンモニウム塩及び無機酸塩の少なくとも一方とを含む、研磨用組成物。
【請求項５】
研磨促進剤の含有量が組成物全体に対して０．０１〜１０重量％である請求項１〜４のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項６】
ヒドロキシアルキルアルキルセルロースがヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロースからなる群から選ばれる少なくとも１種以上である請求項１〜５のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項７】
ヒドロキシプロピルセルロース及びヒドロキシアルキルアルキルセルロースの前記少なくとも一方の含有量が組成物全体に対して０．００１〜２重量％である請求項１〜６のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項８】
水、研磨材料、研磨促進剤、および、ヒドロキシプロピルセルロース及びヒドロキシアルキルアルキルセルロースの少なくとも一方を含む研磨用組成物であって、研磨材料はアルミナであり、かつ、研磨促進剤が有機酸又は無機酸塩からなる研磨用組成物を用いて被加工物を研磨する、精密研磨方法。
【請求項９】
水、研磨材料、研磨促進剤、および、ヒドロキシプロピルセルロース及びヒドロキシアルキルアルキルセルロースの少なくとも一方を含む研磨用組成物であって、研磨促進剤がマロン酸、コハク酸、アジピン酸、乳酸、リンゴ酸、クエン酸、グリシン、アスパラギン酸、酒石酸、グルコン酸、ヘプトグルコン酸、イミノジ酢酸、フマル酸からなる群から選ばれる少なくとも１種以上の有機酸を含む研磨用組成物を用いて被加工物を研磨する、精密研磨方法。
【請求項１０】
水、研磨材料、研磨促進剤、および、ヒドロキシプロピルセルロース及びヒドロキシアルキルアルキルセルロースの少なくとも一方を含む研磨用組成物であって、研磨促進剤が硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、硫酸ニッケル、硫酸アルミニウム、硫酸アンモニウム、硝酸ニッケル、硝酸アルミニウム、硝酸アンモニウム、硝酸第二鉄、塩化アルミニウム、スルファミン酸ニッケルからなる群から選ばれる少なくとも１種以上の無機酸塩を含む研磨用組成物を用いて被加工物を研磨する、精密研磨方法。
【請求項１１】
水、研磨材料、研磨促進剤、および、ヒドロキシプロピルセルロース及びヒドロキシアルキルアルキルセルロースの少なくとも一方を含む研磨用組成物であって、研磨促進剤が有機酸とマロン酸、コハク酸、アジピン酸、乳酸、リンゴ酸、クエン酸、グリシン、アスパラギン酸、酒石酸、グルコン酸、ヘプトグルコン酸、イミノジ酢酸、フマル酸からなる群から選ばれる少なくとも１種以上の有機酸のカリウム塩、ナトリウム塩、又はアンモニウム塩及び無機酸塩の少なくとも一方とを含む研磨用組成物を用いて被加工物を研磨する、精密研磨方法。
【請求項１２】
前記被加工物がアルミニウム磁気ディスク基板である請求項８〜１１のいずれか１項に記載の研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
技術分野
本発明は、金属、プラスチック、ガラス等の精密研磨仕上げに用いられ、特にコンピューターのハードディスクドライブに組込まれるアルミニウム磁気ディスク（以下ハードディスクという）表面の精密仕上げに用いる研磨用組成物に関する。
【０００２】
背景技術
近年コンピューターの高性能化、コンパクト化の要請に伴い、ハードディスクにおいては、その記録密度の向上に伴って表面欠陥のない高品質の鏡面仕上げが求められてきた。この要求に応えるための表面仕上げ加工に対しては、研磨材、研磨パット、研磨機械、研磨技術等それぞれの分野での技術開発が行われてきた。
【０００３】
研磨材について見れば、特開昭６２−２５１８７号公報は研磨促進剤に硝酸ニッケル、硝酸アルミニウム等無機塩を添加して研磨速度を高めた研磨用組成物を、特開平２−８４４８５号公報は有機酸であるグルコン酸や乳酸とこれらのナトリウム塩を添加して研磨速度を上げると共に表面欠陥の少ない研磨仕上げ面が得られる研磨用組成物を、又特開平７−２１６３４５号公報は有機酸とモリブデン酸塩及びアルミナゾルを添加して高い研磨速度と表面欠陥のない研磨仕上げ面を得る研磨用組成物を提案している。これら発明の研磨材は何れもハードディスクの研磨速度を高く保持しつつ表面粗度をより小さく、表面欠陥をより少なくして記録密度を高める目的のものである。
【０００４】
一方、特開平５−２７４７号公報、特開平５−８９４５９号公報はハードディスク一枚当りの記録容量を増やす方策として外周端部の縁ダレを少なくして記録面積を拡大することを開示している。しかしこれらはいずれも研磨加工の際の条件設定に関するものであって研磨用組成物ではない。又研磨用組成物に関するものとしてある特開平１−２６３１８６号公報ではトリエタノールアミンカルボン酸、トリエタノール塩酸塩にステアリン酸アルミニウムを添加して縁ダレ量の減少を図っているが、面粗度の要求レベルが厳しくなった現在の高精度の研磨面仕上にはそのまま適用しがたい。
【０００５】
前記公報の研磨用組成物は研磨速度を高めたり、ハードディスク表面の微小ピットや微小突起、スクラッチ等の表面欠陥を少なくして品質の向上を図るもの、表面粗度をより小さくして記録密度を高める目的のものであった。一方、同一のハードディスク径であって記録容量をより高める事が求められている。前記の単位面積当りの記録密度を高くする事は当然であるが、研磨作業においてどうしても避けられないハードディスク外周部分のダレが生じて曲面になる現象があり、これを縁ダレもしくはロールオフと呼んでいるが、この縁ダレ部分は記録領域として使用する事が出来ないので、できるかぎり縁ダレ量を少なくする事が出来ればハードディスク一枚当りの記録容量を増す事が出来るため、この縁ダレ量を極小化する課題が生じている。
本発明は、この課題に取り組みハードディスク表面研磨において研磨速度を低下させずに、表面の性状、品位を高精度に維持しながら縁ダレ量を従来のレベルより著しく仕上げ加工面が得られる研磨用組成物を提供することを目的とするものである。
【０００６】
発明の開示
本発明は、水と研磨材料（特にアルミナ）、研磨促進剤、及び、ヒドロキシプロピルセルロース（以下ＨＰＣと略記する。）及びヒドロキシアルキルアルキルセルロース（以下ＨＲＲＣと略記する。）の少なくとも一方を含む研磨用組成物を提供する。この研磨用組成物は、限定するわけではないが、主としてコンピューターのハードディスクドライブに組込まれるハードディスクの表面研磨に使用され、特に研磨速度、表面品質、表面粗度を高精度に維持しながら縁ダレ量を従来のレベルより著しく小さくした仕上加工面を与えることができる。本発明はこの研磨組成物を用いて被加工物を研磨する方法も提供する。
【０００７】
発明を実施するための最良の形態
遊離砥粒を使用する研磨加工では避けられない現象として研磨加工物の縁ダレがある。縁ダレの発生メカニズムについては必ずしも明らかではないが、研磨作業における経験から研磨速度が大きいほど縁ダレ量は小さくなるが、一般的に面粗度が大きくなり突起も発生し易い。又研磨速度が小さいほど縁ダレ量は大きくなりピットが発生し易くなるという問題が生じる。一方、研磨中、ディスクがパット面に沈み込む深さが大きいほど縁ダレ量が大きくなる傾向がある。これらの知見から研磨材の研磨性能を維持しながら研磨液の粘性を高める事など種々の添加剤を検討した結果、本発明の研磨用組成物を完成するに至った。
【０００８】
本発明において縁ダレ量は、図１に示す以下の方法により規定される量とする。
図１に示すように、研磨したハードディスク表面の外周部分をサーフコーダーでトレースした描線Ｓの外周端に沿って垂線ｈを設け、ｈを基準としてディスクの中心に向かい描線上の３０００μｍの点をＡ，２０００μｍの点をＢとした時、Ａ−Ｂを通る直線の延長線で垂線ｈから５００μｍの点をＣとし、点Ｃに垂線ｋを設け該垂線ｋと描線Ｓの交点をＤとし、Ｃ−Ｄ間の長さｔを縁ダレ量として測定する。
【０００９】
増粘剤の縁ダレ低減効果を確認するため各種の高分子ポリマーや水溶性などを評価した。その結果、水溶性セルロース誘導体で、溶液中でより立体的な繊維構造を持つヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）や、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（ＨＰＭＣ）、ヒドロキシエチルメチルセルロース（ＨＥＭＣ）、エチルヒドロキシエチルセルロース（ＥＨＥＣ）等のヒドロキシアルキルアルキルセルロースを添加した場合には、研磨速度を低下させることなく、高面精度を維持しながら縁ダレ量の少ない研磨面を得るのに特に優れている事がわかった。
【００１０】
ＨＰＣやＨＰＭＣ，ＨＥＭＣ，ＥＨＥＣを添加する事による縁ダレ減少作用のメカニズムについては、明らかではないが、増粘効果と共にセルロースエーテルの分子構造や末端基の種類が寄与しているものと思われる。
【００１１】
本発明に研磨材料として好適に用いられるアルミナは、α、θ、γ等の結晶系にとらわれないが、研磨速度の点からはαアルミナが好ましい。粒子サイズは希望する面粗度に応じて選ぶが、一般的に平均粒子サイズで０．０２〜５μｍ、より好ましくは０．１〜３μｍの範囲内がよい。粒度分布は分布幅ができる限り狭い事が望ましく、又アルミナの組成物全体にしめる割合は１〜３０％、より好ましくは３〜２０重量％がよい。
【００１２】
しかし、使用される研磨材料はアルミナに限定されるものではなく、シリカ、チタニア、ジルコニア、酸化セリウムなどでもアルミナの場合と同様の結果が得られる。これらの研磨材料は組合せて使用してもよい。
その粒子サイズ、使用量などはアルミナの場合と同様でよいが、変更可能である。
【００１３】
本発明に用いられる研磨促進剤としては、有機酸又は無機酸塩を選ぶ事ができる。有機酸はマロン酸、コハク酸、アジピン酸、乳酸、リンゴ酸、クエン酸、グリシン、アスパラギン酸、酒石酸、グルコン酸、ヘプトグルコン酸、イミノジ酢酸、フマル酸などからなる群から選ばれる少なくとも１種であり、無機酸塩は硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、硫酸ニッケル、硫酸アルミニウム、硫酸アンモニウム、硝酸ニッケル、硝酸アルミニウム、硝酸アンモニウム、硝酸第二鉄、塩化アルミニウム、スルファミン酸ニッケルなどからなる群から選ばれる少なくとも１種であって、これらの含有量は研磨用組成物全体に対して０．００３〜１０重量％の範囲がよい。
【００１４】
本発明に用いられる研磨促進剤は有機酸と有機酸塩及び／又は無機酸塩とからなることができ、有機酸はマロン酸、コハク酸、アジピン酸、乳酸、リンゴ酸、クエン酸、グリシン、アスパラギン酸、酒石酸、グルコン酸、ヘプトグルコン酸、イミノジ酢酸、フマル酸などからなる群から選ばれる少なくとも１種である。有機酸と組み合わす有機酸塩は上記有機酸のカリウム塩、ナトリウム塩又はアンモニウム塩などである。有機酸と組み合わす無機酸塩は硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、硫酸ニッケル、硫酸アルミニウム、硫酸アンモニウム、硝酸ニッケル、硝酸アルミニウム、硝酸アンモニウム、硝酸第二鉄、塩化アルミニウム、スルファミン酸ニッケルなどからなる群から選ばれる少なくとも１種である。有機酸と有機酸塩の組み合わせ、及び有機酸と無機酸塩の組み合わせのいずれにおいても、これらの含有量は研磨用組成物全体に対して０．０１〜１０重量％の範囲がよく、有機酸は少なくとも０．００３重量％含有するのがよい。
尚、研磨促進剤の選定において、有機酸と有機酸塩の組合せの場合は、同種の有機酸と有機酸塩の組合せの方が、研磨特性がよい。
【００１５】
本発明に用いられるＨＰＣやＨＰＭＣ，ＨＥＭＣ，ＥＨＥＣの含有量は単独又は組み合わせのいずれの場合でも研磨用組成物全体に対して０．００１〜２重量％の範囲がよい。少な過ぎると縁ダレ改善の効果がなく、多過ぎると研磨速度を下げる。より好ましくは０．０１〜１．０％の範囲である。
【００１６】
なお、上記の各成分濃度はハードディスク基板を研磨する際の濃度である。研磨用組成物を製造し、運搬する場合は上記濃度より濃厚な組成物とし、使用に際して上記の濃度に薄めて使用するのが効率的である。
【００１７】
本発明の研磨用組成物に添加剤としてアルミナゾル、界面活性剤、洗浄剤、防錆剤、防腐剤、pH調整剤、更には添加により表面欠陥を抑える効果のあるものとして公知のスルファミン酸やリン酸などの表面改質剤等を、必要に応じて用いる事ができる。
【００１８】
本発明の研磨用組成物のpHは２〜６の範囲が好ましい。
【００１９】
実施例
以下、本発明の実施例について具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００２０】
実施例１〜１５を第１表に、比較例１〜６を第２表に示す。
【００２１】
（研磨用組成物の調製）
焼成炉にて水酸化アルミニウムを大気中でおよそ１２００℃に加熱処理してαアルミナを得、これを粉砕、湿式分級して平均粒度０．６μｍ，０．７μｍ及び１．０μｍのアルミナ試料を作成した。
更に研磨用組成物試料として、それぞれ第１表、第２表の成分組成になるように、水、アルミナ、研磨促進剤、ＨＰＣ又はＨＰＭＣ，ＨＥＭＣ，ＥＨＥＣを秤量、配合、混合を行い、研磨試料に供した。
【００２２】
（研磨条件）
被研磨ワークとしては、Ｎｉ−Ｐメッキした３．５インチアルミディスクを用い、研磨試験並びにディスク評価は下記条件で行った。
研磨試験条件
研磨試験機        ９Ｂ両面研磨機（システム精工（株）製）
研磨パッド        ポリテックスＤＧ
定盤回転数        上定盤２８rpm 、下定盤４５rpm 、Ｓｕｎギヤ８rpm
スラリー供給量    １００ml／min
加工時間          ５min
加工圧力          ８０ｇ／cm2
【００２３】
0003781677.tif 000002
【００２４】
研磨試験の評価結果として第１表に本発明の実施例を、第２表に比較例をそれぞれ示した。
【００２５】
【表１】
0003781677.tif 000003
【００２６】
【表２】
0003781677.tif 000004
【００２７】
第１表と第２表の比較から、ＨＰＣ又はＨＰＭＣ，ＨＥＭＣを添加する事により、縁ダレ量が小さくなり改良された事が明らかである。
【００２８】
産業上の利用可能性
以上の様に、水、アルミナ、研磨促進剤にＨＰＣ及び／又はＨＲＲＣを加えた本発明の研磨用組成物は、所定の研磨速度、面精度、表面欠陥のない高鏡面を維持し且つ縁ダレ量の少ない優れた研磨性能を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  縁ダレ量を規定するための説明図である。
【符号の説明】
Ｓ…サーフコーダーによるディスク外周端近傍の描線
ｈ…ディスク外周端部に接する垂線
Ａ…垂線ｈより描線上の３０００μｍに位置する点
Ｂ…垂線ｈより描線上の２０００μｍに位置する点
Ｃ…点Ａ、点Ｂ、を通る直線上で垂線ｈより５００μｍに位置する点
ｋ…点Ｃを通る垂線
Ｄ…垂線ｋと描線Ｓとの交点
ｔ…点Ｃと点Ｄ間の長さ（縁ダレ量）
【図１】
0003781677.tif 000005