(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
蝋付け粉末から得られる肉盛り材料を用いた、ニッケル、コバルトまたは鉄を主成分とする超合金Ａからなる部品の蝋付け拡散方法であって、
（ａ）部品と同じ組成の所定量の超合金Ａの粉末と、質量比０．１％〜４０％に対応する量のホウ素およびシリコン群から選択した少なくとも１つの溶融要素の粉末とを調整するステップと、
（ｂ）超合金Ａからなる容器に、同じく超合金Ａからなる球と共に、ステップ（ａ）で調製した粉末を混合物として入れ、次いで容器を閉めた後で制御雰囲気下に保持するステップと、
（ｃ）容器をクラッシャに入れて、溶融要素を超合金粉末の粒子の表面にはめ込まれるように３０秒〜５００時間、容器を運動させ続けるステップと、
（ｄ）蝋付け部品の表面を化学浴手段により洗浄するステップと、
（ｅ）前記蝋付け部品を熱化学手段により炉で処理するステップと、
（ｆ）ステップ（ｃ）で得られた単一要素の粉末からなる肉盛り物を、前記蝋付け部品表面に配置するステップと、
（ｇ）超合金に応じて決定される１０５０℃〜１４００℃の蝋付け温度まで段階的に上昇してから、１５〜３０分に及ぶ保持時間を含む、炉での蝋付けの熱サイクルを実現するステップと、
（ｈ）持続時間４〜１６時間にわたる制御雰囲気の炉での拡散熱処理ステップとを含む、超合金部品の蝋付け拡散方法。
【請求項２】
ステップ（ｅ）の後で第１の蝋付け操作が行われ、この操作が、
（ｆ１）ニッケルまたはコバルトを主成分とする従来の蝋付けの形態の肉盛り金属と、溶融要素とを蝋付け面に配置するステップと、
（ｆ２）肉盛り金属が溶融して表面が濡れるまで、１５分間の蝋付け温度に上昇する炉での蝋付け熱サイクルを実施するステップとを含むことを特徴とする請求項１に記載の超合金部品の蝋付け拡散方法。
【請求項３】
ステップ（ｆ）で、単一成分の粉末に有機結合剤を添加して配置することを特徴とする、請求項１に記載の超合金部品の蝋付け拡散方法。
【請求項４】
ステップ（ｆ）で、肉盛り物を構成する圧密要素は、段階（ｃ）で得られた単一成分の粉末を、得ようとする圧密要素の形に相似の形の金型に設置し、自己蝋付け可能な圧密要素の焼結成形を行う熱サイクルを実施した後で得られることを特徴とする、請求項１に記載の超合金部品の蝋付け拡散方法。
【請求項５】
ステップ（ｆ）で、２個の部品（１，２）の結合面を隔てる隙間に肉盛りを実施し、２個の部品が、後続ステップ（ｇ）と（ｈ）との終わりに組み立てられることを特徴とする請求項１に記載の超合金部品の溶融拡散方法。
【請求項６】
ステップ（ｆ）で、修理する部品（１２）の割れ目に肉盛りを実施し、修理は、後続ステップ（ｇ）と（ｈ）との終わりに行われることを特徴とする、請求項１に記載の超合金部品の溶融拡散方法。
【請求項７】
ステップ（ｆ）で、金属付加する部品の表面に肉盛りを行い、金属付加は、部品の寸法が再生するように後続ステップ（ｇ）と（ｈ）との終わりに行われることを特徴とする、請求項１に記載の超合金部品の溶融拡散方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、多結晶または単結晶構造の、ニッケル、コバルトまたは鉄を主成分とする超合金部品の蝋付け拡散方法に関する。前記方法は特に、航空機の分野における部品の、金属付加（肉盛り）による組立または修理に適用される。
【０００２】
【従来の技術】
タービンエンジンや工業用タービンの羽根は、高温での優れた耐酸化性およびまたは優れた耐食性を、適切な高温機械特性たとえば優れたクリープ耐性と組み合わせることが特に求められ、厳しい作動条件が課されるので、製造時にはニッケル、コバルトまたは鉄を主成分とする超合金を使用することになる。金属付加によって組立または修理を実施する場合、溶融による現行の溶接技術は、これらの材料にうまく適合せず、複雑で、しばしば実現不可能な実施が必要になることがある。
【０００３】
その場合には、蝋付け溶接方法が使用される。この方法は、材料の冶金構造を大きく変えないようにすることによって、化学的且つ構造的な見地から均質な結合を得ることを目指している。その一例は、たとえばＥＰ−Ａ−００７５４９７に記載されている。
【０００４】
金属付加による修理を行うために、いわゆる２成分の蝋付け粉末を使用することが既知であり、この粉末は、特にアルゴン下でのアトマイジングによって得られる２つの粉末であって、すなわち
修理する材料に近い化学組成の超合金粉末と
ホウ素またはシリコンなどの溶融要素を２〜６質量％含んだ、ニッケルまたはコバルトを主成分とする粉末との混合物からなる。
【０００５】
蝋付け拡散操作は、超合金の溶融温度未満に定められた１０５０℃〜１２２０℃の温度で行われる。操作温度で超合金の粉末は固体状態に留まり、溶融要素を含む粉末は液体化して混合物の流動性を同時に確保し、超合金粉末の粒子の相互の蝋付けにより濃密化し、溶融要素の拡散によって、溶融温度で液体接合部の等温凝固が得られる。また、蝋付けされた接合部とベース金属の合金との間の相互拡散により、化学組成が等質化される。従来の熱処理の後で、蝋付け拡散により金属付加されたゾーンは、部品のベース材料に極めて近い所望の高温機械特性を有する。さらに、耐食性および高温での耐酸化性を改善する既知のコーティングを、塗布することができる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら２つの成分を持つ粉末を使用する既知の蝋付け拡散方法には、幾つかの制約があり、適用する上で次のような欠点がある。
【０００７】
２つの粉末の混合操作が長く面倒である。
【０００８】
混合物の化学組成の均質化が難しく、多数の制御が必要になる。
【０００９】
混合物が全く分離しないように、特定の保存条件を設けなければならない。
【００１０】
さらに混合物における２つの粉末の割合の比率は、金属付加の性質、特に修理する割れ目の幅に応じて適合させなければならない。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
従来の既知の方法の欠点を解消し、前記条件に対応する超合金Ａからなる部品の蝋付け拡散方法は、
（ａ）部品と同じ組成の所定量の超合金Ａの粉末と、質量比０．１％〜４０％に対応する量のホウ素およびシリコン群から選択した少なくとも１つの溶融要素の粉末とを調整するステップと、
（ｂ）超合金Ａからなる容器に、同じく超合金Ａからなる球と共に、ステップ（ａ）で調製した粉末を混合物として入れ、次いで容器を閉めた後で制御雰囲気下に保持するステップと、
（ｃ）容器をクラッシャに入れて、溶融要素を超合金粉末の粒子の表面にはめ込まれるように３０秒〜５００時間、容器を運動させ続けるステップと、
（ｄ）蝋付け部品の表面を化学浴手段により洗浄するステップと、
（ｅ）前記蝋付け部品を熱化学手段により炉で処理するステップと、
（ｆ）ステップ（ｃ）で得られた単一要素の粉末からなる肉盛り物を前記蝋付け部品表面に配置するステップと、
（ｇ）超合金に応じて決定される１０５０℃〜１４００℃の蝋付け温度までの段階的な上昇を含み、次いで１５〜３０分に及ぶ保持時間を含む、炉での蝋付けの熱サイクルを実現するステップと、
（ｈ）持続時間４〜１６時間にわたる制御雰囲気下の炉での拡散熱処理ステップとを含む。
【００１２】
本発明の他の特徴および長所は、添付図面に関する本発明による蝋付け拡散方法の実施形態の下記説明により、いっそう理解されよう。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明による蝋付け拡散方法は、ニッケル、コバルトまたは鉄を主成分とする超合金部品の製造時または修理のために適用される。前記方法は特に、部品の組立を行うか、部品の割れ目をふさぐか、あるいは部品の寸法を復元する部品表面の肉盛りを行うことができる。
【００１４】
本発明によれば、単一成分の蝋付け粉末を蝋付け拡散方法で用いることを特徴とする。単一成分の粉末は、次のステップを含む製造操作段階に従って得られる。
【００１５】
−  ニッケル、コバルトまたは鉄を主成分とする超合金粉末に、ホウ素およびまたはシリコンの溶融要素の粉末の重量比を選択して簡単に計量測定する。超合金粉末中の溶融要素の割合は、０．１質量％〜４０質量％の範囲である。
【００１６】
−  次に、ニッケル、コバルトまたは鉄を主成分とする超合金粉末と、ホウ素およびまたはシリコン溶融要素の粉末との混合物を数分間混ぜる。
【００１７】
−  ニッケル、コバルトまたは鉄を主成分とする超合金製の容器に、ニッケル、コバルトまたは鉄を主成分とする超合金製の球と共に、超合金および溶融要素の粉末の混合物を入れる。テフロン（登録商標）のパッキンを有する蓋でこの容器を閉める。容器は、酸素による汚染を制限するように真空または中性雰囲気下に置く。
【００１８】
−  容器をクラッシャに入れ、３０秒〜５００時間に及ぶ粉砕時間を始動する。
【００１９】
−  粉砕が終了したら、大気下で容器を開けるか、または酸素による汚染を制限するために不活性な雰囲気下で容器を開ける。
【００２０】
−  「単一成分」の蝋付け粉末を回収し、酸素による汚染を制限するために不活性な雰囲気下にある容器に保存する。
【００２１】
このようにして、粉砕時間の間、容器内の球の運動が、球と粉末の粒子との間、及び壁に対して衝撃を引き起こす。こうした衝撃により、超合金の粉末の表面に溶融要素をはめ込むことができる。容器を運動させるクラッシャは、振動式、遊星式、あるいは水平式のあらゆる既知のタイプのものである。
【００２２】
単一成分の粉末を製造するこうした有利な方法は、粉末の混合操作を短縮することができる。クラッシャで力学的に合成する前に、数分間混合しさえすれば、超合金粉末の粒子中の溶融要素の粉末を均質に配分することができる。
【００２３】
超合金粉末の粒子表面への溶融要素のはめ込みによって、均質な化学組成にすることができるが、これは、蝋付け粉末を使用する際に、満足のいく結果を得るために重要な条件である。従って化学組成の制御を、簡略化することができる。
【００２４】
単一成分の粉末の製造方法はまた、従来知られた２成分の既知の粉末に比べて、成分中の超合金のより大きい割合を維持することにより、使用時に申し分のない結果を得ることができる。そのため、部品上の塗布ゾーンは、特に高温クリープの作用を受けるタービンエンジン部品の場合には、優れた機械特性を有する。
【００２５】
蝋付け拡散による超合金部品の組立または修理を実施する場合、部品の表面の準備が必要になる。特にニッケル、コバルトまたは鉄を主成分とする超合金製のタービンエンジン部品が、高温燃焼ガスにさらされた後で割れたり損傷を受けたりし、また表面が汚染された層を有する場合には、化学浴手段による洗浄が行われる。この洗浄は、次のような操作を含む。
【００２６】
−  酸性またはアルカリ性浴をした後ですすぐ、カーボン除去操作。
【００２７】
−  アルカリ過マンガン酸塩浴または溶融水酸化ナトリウム浴をした後ですすぐ、酸素コンディショニング操作。
【００２８】
−  塩酸、硝酸、酢酸、燐酸および第二鉄塩の水溶液からなる酸性浴に含浸した後ですすぐ操作。
【００２９】
部品を覆う汚染層を除去した後で、それ自体既知の条件で、熱化学手段による処理により準備を仕上げる。熱化学手段による処理は、フッ化アンモニウムとフッ化クロムを主成分とするセメント剤を入れた半気密性のケース内で行い、このケースを、水素制御雰囲気の炉に置く。
【００３０】
特定の用途に応じて、また部品において修理を施す欠陥の寸法および配置に従って、補足的な蝋付け操作を行うことができる。この場合、ニッケルまたはコバルトを主成分とする合金から構成され且つ、ホウ素などの溶融要素を含む肉盛り金属を当該ゾーンの表面に配置させ、次いで１５分間蝋付け温度に上昇する蝋付け熱サイクルを実施し、肉盛り金属の溶融と表面の濡れを得るようにする。
【００３１】
上記の製造段階に従って得られる単一成分の粉末から肉盛り物を構成し、これを部品の当該ゾーンに塗布する。次に、力学的な合成操作に先だって、部品と蝋付け粉末とを同時に構成する超合金の溶融温度未満に留まるように定められた、１０５０℃〜１４００℃の蝋付け温度までの段階的な上昇と、その後の１５〜３０分の保持時間とを含む、蝋付けの熱サイクルを炉で行う。
【００３２】
最後に、４〜１６時間にわたって、真空または不活性な雰囲気の制御された雰囲気の炉で拡散熱処理を行い、蝋付けゾーンが十分に均質化するようにする。
【００３３】
図１、２、３は、本発明による上記の蝋付け拡散方法を、２個の部品１と２の組立に適用した例を概略的に示す図である。図１によれば、部品１と２の組立面３、４の間に、単一成分の蝋付け粉末５が配置されている。この粉末は、超合金の粒子６の表面に溶融要素７をはめ込んで強化したものからなる。
【００３４】
図２によれば、溶融要素７と、超合金の粒子６の表面に近いゾーン部分とが、液体状態に移行し、このように構成された液体相８が、組立面３、４と、超合金粒子６とを濡らしている。粒子の寸法が小さいことを考慮すると、毛管現象により液体相８が留まる。
【００３５】
図３は、拡散処理の終わりに得られた結果を示す。中間層９は凝固し、部品１と２との拡散により結合された均質な金属組織構造を有する。図３の破線で示された部品１と２の元の壁の境界である組立面３と４は、構造的に全く切断部をもたない。
【００３６】
図４から図６は、本発明による上記の蝋付け拡散方法を、超合金部品の修理に用いた例を示す図である。図４によれば、上記と同様に、単一成分の蝋付け粉末５が、部品１２の修理ゾーン１１に配置されている。粉末５は超合金粒子６からなり、その表面に溶融要素７がはめ込まれている。
【００３７】
図５は、液体相８の出現を示す。図６は、拡散処理後の凝固層１３の存在を示す。凝固層の金属組織構造は均質化しており、拡散によって部品１２の壁に結合されている。
【００３８】
本発明による蝋付け拡散方法は、部品の組立、あるいは割れ目を塞いだり寸法を復元したりする金属付加による部品の修理に特に適用され、こうした用途に応じて、単一成分の蝋付け粉末の肉盛りを、色々な形態で行うことができる。かくして蝋付け粉末は、それ自体既知の有機結合剤を添加して配置することができる。有機結合剤の添加は、特に炭素を含んだ望ましくない残留物を残さずに、熱処理中に熱分解により消えるように規定される。
【００３９】
肉盛りは、各種の製造技術を実施することにより、たとえば予め調製した圧密要素としても実施できる。従って、たとえば、得ようとする形と相似形の金型に単一成分の蝋付け粉末を配置し、焼結成形を行う熱サイクルの後に、自己蝋付け可能な圧密要素を得る。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による蝋付け拡散方法によって２個の超合金部品を組み立てる際に、結合層の物理化学状態を示す一部概略図であり、部品の組立面の間に単一成分の蝋付け粉末が配置されているところを示す。
【図２】溶融要素と、超合金の粒子の表面に近いゾーン部分とが液体状態に移行しているところを示す図１と同様の一部概略図である。
【図３】拡散処理の終わりに得られた結果を示す図１と同様の一部概略図である。
【図４】本発明による蝋付け拡散方法によって１つの超合金部品を修理する際に、金属付加肉盛り物の物理化学状態を示す一部概略図であり、単一成分の蝋付け粉末が部品の修理ゾーンに配置されているところを示す。
【図５】液体位相８の出現を示す図４と同様の一部概略図である。
【図６】拡散処理後の凝固層の存在を示す図４と同様の一部概略図である。
【符号の説明】
１、２、１２  部品
３、４  組立面
５  蝋付け粉末
６  超合金粒子
７  溶融要素
８  液体相
９  中間層
１１  修理ゾーン
【図１】
0003780124.tif 000002
【図２】
0003780124.tif 000003
【図３】
0003780124.tif 000004
【図４】
0003780124.tif 000005
【図５】
0003780124.tif 000006
【図６】
0003780124.tif 000007