(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
被測定試料と基準試料とをそれぞれ載せる一対の試料台およびその各試料台上の試料の温度差を検出する検出手段を有してなる感熱ヘッド部と、その感熱ヘッド部を収容して加熱する加熱炉を備えた示差熱分析装置において、
上記感熱ヘッド部の信号取り出し線が、当該感熱ヘッド部の下方で折り返されて、この感熱ヘッド部の上方に配置されて当該感熱ヘッド部を支持する支持部に設けられた信号中継部に接続されていることを特徴とする示差熱分析装置。
【請求項２】
上記信号取り出し線が、上記感熱ヘッド部をその下方において支持する支柱内を通り、その支柱の下端部に設けられた信号折り返し部で折り返され、その信号折り返し部から上方に伸びて上記支持部に支持された懸架支柱内を通って上記信号中継部に導かれていることを特徴とする請求項１に記載の示差熱分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、被測定試料と基準試料とを加熱炉内で同じ条件下で加熱し、両試料間で生じる温度差から被測定試料の相転移などの熱的性質を解析する示差熱分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
代表的な熱分析技法である示差熱分析（ＤＴＡ）においては、一般に、被測定試料と、測定温度範囲内で熱的異常を示さない基準試料とを、あらかじめ設定されているプログラムに従って温度を制御しながら加熱し、その加熱過程において両試料間の刻々の温度差を検出して、被測定試料の各種物性や相転移、化学反応などの解析を行う。
【０００３】
このような熱分析を行うための示差熱分析装置においては、従来、図４にその概略構成を透視図で例示するように、被測定試料Ｓと基準試料Ｒの温度差を測定する感熱ヘッド部４１を加熱炉４２内に配置し、その加熱炉４２内の温度を設定されたプログラムに従って加熱していく。
【０００４】
感熱ヘッド部４１は、被測定試料Ｓと基準試料Ｒを載せる一対の皿状ないしは碗状の試料台４１ａ，４１ｂと熱電対を兼ねたものなどが用いられ、被測定試料Ｓおよび基準試料Ｒは、セル、パン、あるいはるつぼと称される容器内に収容した状態で、感熱ヘッド部４１の各試料台４１ａ，４１ｂ上に載せられる。この感熱ヘッド部４１は支柱４３によって加熱炉４２内に位置するように支持され、この感熱ヘッド部４１からの信号取り出し線４１ｃはその支柱４３内を経て、その下端部に設けられている支持部４４に設けられた信号中継部４５に接続され、この信号中継部４５からＤＴＡ信号として外部に取り出される。なお、４６ａ，４６ｂはガス入口である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、以上のような従来の示差熱分析装置においては、感熱ヘッド部４１からの信号取り出し線４１ｃを下方に伸ばしているので、支柱４３を支持する支持部４４と信号中継部４５は感熱ヘッド部４１の下方に位置することになる。ここで、信号中継部４５は、熱電対の冷接点や、感熱ヘッド部４１を着脱式にする場合にはプラグ−ソケット構造を含み、また、ＤＴＡ信号の増幅部まで含まれることもある。
【０００６】
このような従来の示差熱分析装置では、試料を特殊環境（例えば強磁場）に置いて示差熱分析を行う必要のある場合、その特殊環境を発生するための装置（例えば超電導磁石）が、支持部４４並びに信号中継部４５と干渉する場合があり、このような場合には測定が不可能であった。
【０００７】
本発明はこのようなニーズに応えるべくなされたもので、強磁場などの特殊環境下で示差熱分析すべく、その特殊環境を発生するための超電導磁石などの各種環境発生装置の内部に、感熱ヘッド部を含む加熱炉の全体を配置することが容易な示差熱分析装置の提供を目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明の示差熱分析装置は、被測定試料と基準試料とをそれぞれ載せる一対の試料台およびその各試料台上の試料の温度差を検出する検出手段を有してなる感熱ヘッド部と、その感熱ヘッド部を収容して加熱する加熱炉を備えた示差熱分析装置において、上記感熱ヘッド部の信号取り出し線が、当該感熱ヘッド部の下方で折り返されて、この感熱ヘッド部の上方に配置されて当該感熱ヘッド部を懸吊支持する支持部に設けられた信号中継部に接続されていることによって特徴づけられる（請求項１）。
【０００９】
ここで、本発明においては、上記信号取り出し線が、上記感熱ヘッド部をその下方において支持する支柱内を通り、その支柱の下端部に設けられた信号線折り返し部で折り返され、その信号線折り返し部から上方に伸びて上記懸吊支持部に支持された懸架支柱内を通って上記信号中継部に導かれている構成（請求項２）を好適に採用することができる。
【００１０】
本発明は、感熱ヘッド部からの信号取り出し線を下方に導いて当該感熱ヘッド部を下から支える支持部に設けられた信号中継部を介して外部に取り出すのではなく、感熱ヘッド部の下方で折り返して上方に導くとともに、感熱ヘッド部の上方に設けられてこの感熱ヘッド部を懸吊支持する支持部に信号中継部を併設し、その信号中継部に接続することによって、所期の目的を達成しようとするものである。
【００１１】
すなわち、感熱ヘッド部をその上方に設けた支持部によって懸吊支持するとともに、その支持部に信号中継部を設けて、感熱ヘッド部からの信号取り出し線を感熱ヘッド部の下方で折り返してその上方の信号中継部に導いた構成の採用により、感熱ヘッド部の下方に支持部や信号中継部などの装置の構造物がなくなることになり、例えば超伝導磁石などの環境発生装置内にその上方から挿入することが可能となる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について説明する。
図１は本発明の実施の形態の分解斜視図であり、図２はその感熱ヘッド部１を含む検出部１００の構造を示す斜視図であって、図３は感熱ヘッド部１の近傍の拡大分解斜視図である。
【００１３】
装置は感熱ヘッド部１を含む検出部１００と、その感熱ヘッド部１を加熱するための加熱炉部２００によって構成されている。
【００１４】
感熱ヘッド部１は、被測定試料を載せるための試料台１ａと、基準試料を載せるための基準試料台１ｂによって構成されており、これらの試料台１ａと基準試料台１ｂは、Ｐｔ−Ｐｔ・Ｒｈ１０％などの熱電対からなっている。すなわち、この感熱ヘッド部１は、被測定試料と基準試料の温度差を検出するための熱電対が試料台１ａ，１ｂを兼ねている。
【００１５】
感熱ヘッド部１は、支柱２によってその下方から支持され、その支柱２の下端部には下部支柱支持ブラケット３が固定されている。この下部支柱支持ブラケット３には、２本の懸架支柱４ａ，４ｂの下端部も固定されている。各懸架支柱４ａ，４ｂの上端部は上部支柱支持ブラケット５に固定されている。そして、この上部支柱支持ブラケット５は上下位置調整軸６を介して検出部固定用フランジ７に懸吊支持されており、これらによって感熱ヘッド部１を懸吊支持する支持部を構成している。
【００１６】
前記した下部支柱支持ブラケット３は、図３に示すように２つの部材３ａ，３ｂからなり、これらの部材３ａ，３ｂとは、支柱２および懸架支柱４ａ，４ｂを挟み込んだ状態でボルトにより相互に締結されることによって、支柱２および懸架支柱４ａ，４ｂと一体化されている。そして、この下部支柱支持ブラケット３の下面には、後述する信号線折り返し部８がボルトによって固定されている。
【００１７】
また、上部支柱支持ブラケット５についても、図２において１つしか図示をしていないが、下部支柱支持ブラケット３と同様に２分割された部材からなり、懸架支柱４ａ，４ｂを挟み込んだ状態でボルト等によって相互に締結されることによって、懸架支柱４ａ，４ｂと一体化されている。この上部支柱支持ブラケット５の２つの部材の間に、懸架支柱４ａ，４ｂとともに後述する信号中継部９が挟み込まれた状態で一体化されており、更にこの上部支柱支持ブラケット５には、その外周部に輻射防止兼雰囲気ガス整流用筒部１０が固定されている。そして、この上部支柱支持ブラケット５の一方の部材が前記した上下位置調整軸６の下端部に固定されている。
【００１８】
加熱炉部２００は、加熱炉２１と、その上方に固定された放熱フィン２２を主体とするものであって、これらのいずれも筒状をなし、その上方から検出部１００の感熱ヘッド部１を挿入することができ、感熱ヘッド部１が加熱炉２１の中央部にくるよう、検出部１００と加熱炉部２００が相互に位置決めされた状態で、環境発生装置に対して固定される。このとき、検出部１００は検出器固定用フランジ７を介して環境発生装置に固定される。
【００１９】
さて、感熱ヘッド部１の各試料台１ａ，１ｂからＤＴＡ信号として温度差検出信号を取り出すための信号取り出し線１ｃは、感熱ヘッド部１から支柱２の内部を通って一旦下方に伸び、信号線折り返し部８内で折り返されて懸架支柱４ａ，４ｂ内に挿入され、この懸架支柱４ａ，４ｂ内を通って上方に伸び、その上端部の上部支柱支部ブラケット５に設けられた信号中継部９に接続されている。
【００２０】
以上の本発明の実施の形態によると、検出部１００は、感熱ヘッド部１よりも下方に支柱２および信号線折り返し部８のみが存在するのみで、感熱ヘッド部１を懸吊する支持部並びに信号中継部８などの主要構成部が感熱ヘッド部１よりも上方に構築されているため、例えば強磁場などの特殊環境下での熱分析を行うべく、その特殊環境を発生する超伝導磁石などの環境発生装置に対して、干渉等の不具合を生じることなくその上方から簡単に挿入することができ、検出部固定用フランジ７を介してその環境発生装置に対して固定することができ、各種環境発生装置を用いた特殊環境下での熱分析を容易に行うことができる。
【００２１】
【発明の効果】
以上のように、本発明によれば、被測定試料および基準試料を載せてその温度差を検出するための感熱ヘッド部を、その上方に位置する支持部により懸吊支持するとともに、感熱ヘッド部からの信号取り出し線が、感熱ヘッド部の下方で折り返されて上方に導かれ、感熱ヘッド部の上方の支持部に配された信号中継部に接続された構造を採用しているため、感熱ヘッド部よりも下方には主要機構部が存在せず、種々の環境発生装置に対して干渉等の不具合を生じることなく上方から簡単に挿入することができる。
【００２２】
また、以上の本発明の構成によれば、感熱ヘッド部が懸吊支持されているため、高精度重量測定に有利な吊り下げ型天びんとの組み合わせが容易であり、その組み合わせによって高感度示差熱・熱重量同時測定装置を構築することも可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態の分解斜視図である。
【図２】本発明の実施の形態の感熱ヘッド部１を含む検出部１００の構造を示す斜視図である。
【図３】本発明の実施の形態の感熱ヘッド部１の近傍の拡大分解斜視図である。
【図４】従来の示差熱分析装置の構成例を示す透視図である。
【符号の説明】
１  感熱ヘッド部
１ａ，１ｂ  試料台
２  支柱
３  下部支柱支持ブラケット
４ａ，４ｂ  懸架支柱
５  上部支柱支持ブラケット
６  上下位置調整軸
７  検出器固定用フランジ
８  信号線折り返し部
９  信号中継部
２１  加熱炉
１００  検出部
２００  加熱炉部
【図１】
0003786026.tif 000002
【図２】
0003786026.tif 000003
【図３】
0003786026.tif 000004
【図４】
0003786026.tif 000005