(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
強化すべき基材を浸透オーブンの反応チャンバーに負荷し、該基材は、チャンバーの長手方向に伸びかつ内部流路を画定する少なくとも１つの環形状または中空の積重ねで配置し；
少なくとも蒸着すべき材料の_前駆体を含有するガスを、反応チャンバーの_長手方向の第１の端部の付近で該反応チャンバーに導入し；
導入したガスを、チャンバーの該_長手方向の第１の端部に近い方の該積重ねの端部で、少なくとも１の積重ねの内部流路および少なくとも１の積重ねの外側によって構成される２の空間のうちの１にのみに向けて流路付け、ここに、ガスが流路付けられる空間はチャンバーの該_長手方向の第１の端部から離れた端部で閉鎖しており；ついで
該_長手方向の第１の端部とは反対の該反応チャンバーの_長手方向の第２の端部付近に位置する排出口を通して残存するガスを排出させることを含む
基材内に材料を蒸着することによって多孔性基材を強化するための化学気相浸透法であって、
該基材が、積重ねまたは各積重ねにおいて１の基材を他の基材から離して維持するための手段によって、内部流路および該少なくとも１の積重ねの外側に開口する基材間の空間を残しつつ積重ねられており、該内部流路と外側との間で圧力のバランスがとられ、それによって、該ガスが該基材間の空間を通り、かつ、該基材に拡散しつつ、該少なくとも１の積重ねの内部流路から外側へ流れ、あるいはその逆に流れることを特徴とする該化学気相浸透法。
【請求項２】
積重ねまたは各種重ねの内側または外側に向けてのガスの流路付けを、予熱ゾーンから排出口において行うことを特徴とする、チャンバーの第１の端部に位置する予熱ゾーンを通過させることによってチャンバーに導入されたガスを予熱する請求項１記載の方法。
【請求項３】
ガスを反応チャンバーに導入した後に、基材の１または複数の積重ね_の内側および外側によって構成される２_の空間のうちの小さい方に向けてガスを流路付けることを特徴とする請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
補償要素を積重ねまたは各積重ねの内側に配し、補償要素の断面積をガスの流動方向で増加させて、積重ねの内側で長手方向のガスを実質的に一定の流速を維持するように、積重ねの内側の流動断面積を減少させることによって、基材を通ってのおよびそれらの間の横方向漏洩を補うことを特徴とする請求項１ないし３いずれか１項記載の方法。
【請求項５】
基材の中央開口によって形成される内部空間を画定する少なくとも１つの積重ねで基材を配することを特徴とする、中央開口を有する実質的に回転体の形状である基材を強化するための請求項１ないし４いずれか１項記載の方法。
【請求項６】
積重ねまたは各積重ねにおけるプリフォームの間の空間を５ｍｍ厚み未満とすることを特徴とする、ブレーキディスク用の環形状プリフォームによって構成される基材を強化するための請求項５記載の方法。
【請求項７】
プリフォームを複数の平行の積重ねでチャンバー中に負荷することを特徴とするブレーキディスク用の環状プリフォームによって構成される基材を強化するための請求項５または６記載の方法。
【請求項８】
チャンバーに導入されたガスをプリフォームの積重ねの内側の空間に向けて流路付けすることを特徴とする請求項７記載の方法。
【請求項９】
チャンバーに導入されたガスをプリフォームの外側に位置する空間に向けて流路付けすることを特徴とする反動推進エンジンノズルの末広部品用のプリフォームによって構成される基材を強化するための請求項５記載の方法。
【請求項１０】
プリフォームが部分的に互いに進入するように一方を他方の上方に配することを特徴とする、反動推進エンジンノズルの末広部品用のプリフォームによって構成される基材を強化するための請求項５または９記載の方法。
【発明の詳細な説明】
本発明は、環形状の積重ねで配された多孔性基材、すなわち、中央の開口部または流路を有する実質的に回転体であって、該中央開口部によって形成される内部流路を画定する少なくとも１つの積重ねで配された基材、あるいは、形状が必ずしも環形状でなくてもよいが、積重ねた基材によって画定される内部流路と共に積重ねを形成するように配された基材、を強化するための化学気相浸透法に関する。
本発明の適用分野は、特に、マトリックスによって強化された多孔質基材または「プリフォーム」を含む複合材料部品の製造に入る。
複合材料部品、特に、耐火性マトリックス（例えば、炭素またはセラミック）によって強化された耐火性繊維プリフォーム（例えば、炭素またはセラミック繊維）によって構成される耐熱構造複合材料部品を製造するためには、化学気相浸透法を使用することが一般的である。かかる部品の例は、反動推進エンジン用の炭素-炭素（Ｃ-Ｃ）複合材料ノズル、または特に飛行機ブレーキ用の、Ｃ-Ｃ複合材料ブレーキディスクである。
化学気相浸透によって多孔質基材を強化することは、支持道具によって浸透装置の反応チャンバー中に基材を置き、基材を強化するために該基材の内部に蒸着すべき材料の前駆体によって構成される１または２以上の成分を有するガスを該チャンバーに導入することよりなる。浸透条件、特に、ガスの組成および流速、ならびに、チャンバーの内側の温度および圧力も、ガス分解物の成分によってか、または複数のその成分の間の反応物によって、目的の材料が基材の中に蒸着されるように、基材の接近し易い内部孔内にガスが拡散され得るように選択する。
熱分解炭素または「パイロカーボン」の化学気相浸透に要する条件は、長い間、当業者に知られてきた。炭素の前駆体は、アルカン、アルキル、またはアルケン、一般的にはプロパン、メタンまたはそれらの混合物である。浸透は、例えば、約１ｋＰａの圧力、約１０００℃の温度にて行う。炭素以外の材料、特に、セラミック材料の化学気相浸透に要する浸透条件もよく知られている。このトピックに関しては、特にFR-A-2 401 888号を参照することができる。
化学気相浸透用の工業装置においては、特にトレイもしくはスペーサーを含む支持道具を用いることによって、強化すべき複数の基材またはプリフォームを反応チャンバーに同時に負荷するのが普通である。プリフォームが環形状である場合には、反応チャンバーの長手方向にそれを積み重ねることができる。プリフォーム内に蒸着すべき材料の前駆体（群）を含有するガスは、ポンプ手段によってそれが排出されるチャンバーの長手方向の１の端部から残存ガスを排出しつつ、チャンバーの長手方向の反対の端部に導入される。手段は、一般に、強化すべきプリフォームにガスが到着する前にそれを予熱する手段が設けられ、例えば、反応チャンバーに導入される際にガスがそれを通る多孔性予熱プレートの形態の手段が設けられる。
公知の化学気相浸透法で遭遇する本当の困難は、基材内に蒸着する材料の微細構造を一定にすることを確実にすることである。複合材料部品の特別のケースにおいては、該部品の予想される性質は、一定にすべきマトリックスの、および目的の種類の微細構造を要する。かくして、浸透する熱分解炭素または「パイロカーボン」の例においては、浸透条件の変動が、非常に小さな変動でさえ、パイロカーボンの微細構造の変化をもたらしかねない。あいにく、平滑な層状タイプのパイロカーボン、粗い層状タイプのパイロカーボン、および等方性タイプのパイロカーボンは、極めて異なる特性を有する。例えば、熱処理によって易黒鉛化性のパイロカーボンマトリックスを得ることが望ましい場合には、粗い層状タイプの微細構造を得ることが好ましい。実施問題として、浸透条件を制御することに注意を払ったにも拘わらず、プリフォーム内に、特に、チャンバーに入るガスの近づく方向から最も離れたプリフォーム内に、蒸着したパイロカーボンの微細構造に変化が認められる。かかる不規則な微細構造は、時として、反応チャンバー中においてススを形成し、望ましくないデンドライト成長を形成するに至る。
この問題点を解決するために、負荷中の全てのプリフォームに同様のガスが存在するように、チャンバーに導入するガスの流速を顕著に上昇させる試行が行われてきた。しかしながら、そのような場合には、より強力なポンプ装置を供する必要があり、従って、それはより高価であり、より多量のガスを消費する。加えて、ガスが予熱プレートをより速く通過する場合には、予熱の効果が低下する。強化すべきプリフォームとガスとの最初の接触以前にガスを所望の温度とするためには、予熱プレートの数を増加させる必要があるが、このことは、チャンバーの内側の利用可能な使用容積にとって、ひいては、装置の全処理量にとって不利となる。
本発明の目的は、前記の欠点を回避できる方法、すなわち、強化基材内に蒸着した微細構造の不変性を保証し、かつ、コストおよび装置の処理量の点でその両方が有害であるガス流速の上昇および負荷可能な容積を制限することなくそのようになし得る化学気相浸透法を提供することにある。
この目的は、基材内に材料を蒸着させることによって多孔質基材を強化する化学気相浸透法によって達成され、該方法は：強化すべき基材を浸透オーブンの反応チャンバーに負荷し、該基材をチャンバーの長手方向に伸び、当該基材の間に形成される空間と共に内部流路を画定する少なくとも１つの環形状または中空の積重ねで配し；少なくとも蒸着すべき材料_の前駆体を含有するガスを反応チャンバーの_長手方向の第１の端部付近で反応チャンバーに導入し；ついで、残存ガスを該_長手方向の第１の端部とは反対側の反応チャンバーの長手方向の端部付近に位置する排出口を介して排出することよりなり；
該方法においては、反応チャンバーに導入するガスが、該チャンバーの_長手方向の第１の端部に近い方の端部で、基材の１または複数の積重ね_の内側および外側によって構成される２つの空間のうちの１つに向けて流路付けられ：ガスが流路付けられる空間は、チャンバーの_長手方向の第１の端部から離れた長手方向の端部で閉鎖されていて；ガスが、チャンバーへの導入と該チャンバーからの排出との間に、基材間の空間を通過し、それに拡散しつつ、積重ねまたは各積重ねの内側から外側に向かって、あるいはその反対に流動する。
有利には、チャンバーに導入するガスがチャンバーの第１の端部に位置する予熱ゾーンを通過することによって予熱される場合には、積重ねまたは各積重ねの内側または外側に向けてのガスの流路付けは、予熱ゾーンから排出口において行う。
この方法により、特に、ガスを反応チャンバーに均一に導入する公知の方法と比較した場合、すなわち、基材の１または２以上の積重ねをチャンバーが含み、その積重ねまたは各積重ねの内側および外側にガスが同時に導入される場合には、所望の目的を達成するための明らかに改善された浸透条件が提供される。
本発明の方法の非常に重要な利点は、導入流速を変化させることなく、反応チャンバー中のガスの保持時間を顕著に短縮し得ることである。ガスは、基材の１または複数の積重ね_の１または複数の中央流路_により形成される空の空間によって構成される空間、または基材の１または複数の積重ね_を囲む空の空間によって構成される空間にのみ導入される。この空間は、所定量のガスがより速く流動するように、負荷物（基材および支持道具）によって占有されない反応チャンバーの合計容積、すなわち、該空の空間の合した容積よりもかなり小さい。蒸気形態でパイロカーボンを浸透させるための工業装置においては、本発明の方法は、保持時間を１秒以下の値に容易に制限することができる。保持時間の短縮によって、蒸着した材料の微細構造を変化させる効果を有するかもしれないガスの過剰な熟成および劣化が回避される。
加えて、所定の流速について保持時間を顕著に短縮することが任意に成せるために、得られる結果が許容し得るままである限り、より短縮された保持時間で処理し、あるいは、実際にそれを無変化のままにしておくこともでき、この場合にはガス流速が低下する。流速を低下することによって、ガス消費が低減される。また、予熱手段の嵩を減少し、かくして、オーブンの作業容積が増大し、より小さなポンプ手段を使用することが可能となる。
ガスの保持時間の短縮および／または流速を最適化するためには、基材の１または複数の積重ね_の内側および外側によって構成される２つの空間のうちの小さい方に向けて導入したガスを流路付け_るのが好ましい。
本方法のさらなる利点は、基材のパイルまたは各パイルの内側から外側に、あるいはその逆に、必然的にガスを流動させることによって、基材の内側に向けて拡散が起きる基材表面が、連続して入れ替わるガス中に浸漬されることにある。基材の１または複数の積重ね_の内側および外側によって構成される両方の空間のうちの１つの端部にガスを導入した場合、および、該空間がもう１つの端部で閉鎖していない場合には、流動が長手方向で優先的に起こる。したがって、これらの空間を十分に大きく作製しなければ、基材間の空間に、ガスを連続して入れ替えることはもはや保証できない。あいにく、基材間の空間におけるガスの沈滞は、保持時間が増大し、それによって蒸着した材料の微細構造を破壊することを意味する。基材間のガスの流動を向上するのに十分な距離だけ該基材が互いに離れている場合には、浸透オーブン中の基材の占有率が損なわれる。
本発明によれば、積重ねまたは各積重ねの内側から外側に向けて、またはその逆に、基材間の空間で連続して流動が必然的に起こる。したがって、積重ねの基材間に形成された空間を狭くすることができ、積重ねの内側と外側との間とのバランスをとる圧力を確保する。このことにより、基材によるオーブンの占有率を最適化することができる。
基材間の空間への横方向の漏洩によって水頭損失が生じ、かつ基材に拡散するにも拘わらず、ガスをそれに向けて流路付けする内側または外側の空間内の長手方向に一定の流速のガスを維持することが望ましいであろう。この目的のために、ガスの流動方向に断面積が増大する、長手方向に伸長する少なくとも１つの補償要素を該空間に設置することができる。
本発明の方法は、ブレーキディスク用の環形プリフォームを強化するのに有利に用い得る。該プリフォームは、反応チャンバーの長手方向の積重ねで、または複数の平行な積重ねで設置することができる。したがって、導入されたガスは、好ましくはプリフォームの積重ねの内側に向けて流路付けされる。
本発明の方法は、環形状であるか、もしくは実質的に環形状である他のプリフォーム、特に反動推進エンジンノズルの末広部品用のプリフォームを強化するためにも用いることができる。したがって、該プリフォームは、好ましくは各プリフォームが他のプリフォームに部分的に進入するように、他のプリフォームの上方に配する。各プリフォームを通_る内部流路は比較的大きな直径を有するため、導入されたガスはプリフォームの積重ね、または各積重ねの外側に向けて流路付けされる。なぜならば、それによって、内側が供するよりもより小さな容積が通常供されるからである。
本発明の方法は、必ずしも環形状でなくてもよい基材、すなわち、中央開口部または流路を有する回転体では必ずしもない基材を強化するためにも用いることができる。かかる環境下では、積重ねた基材によって囲まれた内部流路を有する少なくとも１つの環形状または中空の積重ねを形成するように、基材の積重ねを作製する。
本発明の方法の実施を、非限定的な記載によって以下に説明する。
添付図面について説明する：
・図１は化学気相浸透装置の反応チャンバーを公知の方法で如何にして充填するかを示す概略図である。
・図２はブレーキディスク用の環形状のプリフォームを強化するための本発明の方法の実施を示す概略図である。
・図３は反動推進エンジンノズルの末広部品用のプリフォームを強化するための本発明の方法のもう１つの実施を示す概略図である。
・図４は本発明の方法を実施するのに適した基材を負荷する別の態様の概略図である。
図１は、化学気相浸透装置の反応チャンバー１の概略図である。チャンバー１は、一般に、垂直軸のまわりの円筒形である。例えば、炭素-炭素複合材料製の航空機ブレーキディスク製造用の環形状の繊維プリフォーム２は、技術水準では慣用的である配置でチャンバー１に負荷する。
プリフォームは、チャンバー１の垂直長手方向に伸長する複数の積重ね（２個の積重ねのみを示している）で配されている。該積重ねは、孔５を有する底部および中間負荷トレイ５ａおよび５ｂを含む道具によって支持され、トレイ間のスペーサー５ｃと一緒になってガスを通過させる。全アセンブリはチャンバーの底部１ａ上の搭載されている。
プリフォーム２を強化するためには、メタンと混合したプロパンまたは天然ガスのごとき、炭素の前駆体を含有するガスをチャンバー１に注入する。示す例においては、多かれ少なかれ規則的に離された位置でチャンバーの底部に開口した複数のダクト６によってガスが運ばれる。残存ガスは、ダクト７を介してチャンバーの頂部から排出される。
チャンバーの底部においては、底部負荷トレイ５ａに達する前に、多孔性予熱プレートを含む予熱ゾーン８をガスが通過する。該予熱プレートはチャンバー１ａに位置し、チャンバーの内側に得られる温度に常に接近しており、そのことによって、ガスを効率的に予熱することができる。
チャンバーの内側は、誘導子と電磁気的にカップリングさせたヒーター磁芯を形成するグラファイト・サセプター（susceptor）９（示さず）によって加熱される該サセプター９は、その底部１ａがそれを通るダクト６を有し、かつそのカバー１ｂがそれを通るダクト７を有する垂直軸チャンバーの内側空間を画定する。該底部およびカバーも、チャンバーの内側に含まれる種々のプレート、トレイ、およびスペーサーと同様にグラファイト製である。
よく知られている方法では、プリフォームの接近可能な内部孔の内側に拡散するガス中に含まれる前駆体が分解されることにより生成するごとき熱分解炭素をその中に蒸着させることによって繊維プリフォーム２を強化する。予熱ゾーン８と排出口ダクト７との間のチャンバー１においては、基材２の積重ねの内側および外側を通ることによって、ガスが流動する。ガスをプリフォーム２の面に近づけるために、基材間の空間４を遊離させるスペーサー３によって、その面は各積重ねにおいて互いに離されて保持されている。
本発明の方法を用いて環形状のプリフォームを強化するためには、図２に示すごとく、反応チャンバーを異なって負荷する。
図１に示すチャンバーにおけるごとく、反応チャンバー１１は垂直軸のまわりの空間中の円筒であって、グラファイト・サセプター１９、チャンバーの底部を密閉するグラファイト底部１１ａ、およびチャンバーの頂部を密閉するグラファイトカバー１１ｂによって画定される。
慣用的な様式では、浸透装置は、サセプター１９を囲む誘導子（示さず）を含んでいる。該誘導子は、チャンバー１１を加熱するために加熱磁芯として作用するサセプター１９にカップリングされている。該誘導子への電力供給は、所望の値にセンサー（示さず）によって測定される、チャンバー１１の内側に得られる温度を維持するように制御される。
プリフォーム１２は、熱分解炭素マトリックスによって強化するための炭素繊維プリフォーム、例えば、航空機ブレーキディスク用のプリフォームである。これは、ニードリング（needling）によって互いに結合した積重炭素繊維プライよりなる。平面に積重ねられ、ついで互いにニードリングされるプライによって構成される炭素繊維プリフォームの製法は、特に、FR-A-2 584 106号に記載されている。１または２以上の炭素の前駆体を含むガスは、その底部１１ａを通ってチャンバーの底端部に通じる送給ダクト１６を介してチャンバー１１に注入する。熱分解炭素を発生するガスは、例えば、プロパン、炭素前駆体、および天然ガスによって構成される。残存ガスは、カバー１１ｂを通り抜ける排気ダクト１７によってチャンバーの頂部から排出される。該排気ダクトはポンプ装置（示さず）に連結されており、所望の圧力をチャンバーの内側に確立することができる。
チャンバー１１に侵入するガスは、スペーサー２１によって互いに、かつ底部１１ａから離された複数の多孔質予熱プレート２０を通過することによって予熱される。予熱プレート２０およびスペーサー２１は、グラファイト製である。プレート２０を通過させることによって、チャンバー１１の内側に得られるものに近い温度まで該ガス温度が上昇する。
ついで、予熱されたガスは、脚部２３を介して底部１１ａ上に搭載された拡散プレート２２を通過する。該プレート２２は、チャンバー１１の全区画にわたり実質的に均一にガスを分配させるために、一定間隔の流路２２ａを有する。
各プリフォーム１２は同型であって、円形支持トレイ１５ａおよび１５ｂ上に垂直の積重ね３０で配されている。これらのトレイは孔１５を有し、それらはスペーサー２４によって互いに離されて保持されている。支持トレイ１５ａおよび１５ｂならびにスペーサー２４は、例えば、グラファイト製である。底部支持トレイ１５ａは、それを拡散プレートから離して維持するブロック２５を介して拡散プレート２２上に位置する。円形多孔性頂部プレート２６は、熱放射に対して負荷物の頂部に位置するプリフォームをスクリーニングすることによって該負荷物の温度を均一とするように、該負荷物の上方に置くことができる。該プレート２６は、スペーサー２７を介して頂部支持トレイ上に置かれる。複数のプリフォームの積重ねは、トレイ１５ａおよび１５ｂの表面にわたって構築され、多かれ少なかれ規則的に分布する（図２においては、２個の積重ねしか示していない）。各積重ね３０は、共通の垂直軸に沿ってもう１つのものの上方に配された複数のプリフォーム１２を含み、２個のトレイの間の隙間を占める。種々のトレイ１５ａ、１５ｂ上に積重ねられたプリフォームは、孔１５と垂直に整列され、該孔はプリフォーム１２の内径に等しいか、またはそれよりも僅かに大きな径を有する。かくして、垂直-整列したプリフォームの積重ね３０は、環形プリフォーム１２の中央開口部およびトレイ中の孔１５によって構成される煙突形の対応する中央流路３１を画定する。これらの流路３１は固形スクリーン３２によってその頂部端部で閉鎖される。
拡散プレート２２から来た予熱されたガスは、積重ね３０の内部流路３１によって構成される空間に向けて流路付けられる。この目的のために、拡散プレート２２と底部支持体トレイ１５ａとの間のブロック２５は、孔１５の直径に等しいか、またはそれよりも僅かに大きな直径のリングによって構成され、ガスが流路３１にもっぱら指向されるように、それと整列されている。該拡散プレート２２は、流路３１と唯一位置を合わせた穿孔２２ａと供される。
小さい厚みのスペーサー要素３３は、プリフォーム１２間の各パイルに、あるいは少なくとも一体積重ねプリフォーム群の間に位置する。同様なスペーサー要素は、支持トレイとそれによって支持される最初のプリフォームとの間にも、積重ね３０中の最後のプリフォームとスクリーン３２との間にも配される。これらのスペーサー要素３３は、プリフォームの内側と外側との間の漏洩流路３４をガスに供して、流路３１とチャンバー１１の内部空間との間で圧力のバランスをとり、プリフォーム１２の主平面からガスを拡散され得る。このようにして、予熱ゾーンから来たガスは、積重ね３０の内部流路３１に向けて流路付けされ、ついで各積重ね３０の内側から外側へ向けて積重ね３０の外側のチャンバーの空間３６に流動され、そこから、多孔性プレート２６および排出ダクト１７を介して除去される。
プリフォームへのガスの拡散も伴うこれらの横方向漏洩による水頭損失を補い、かつ、ガスの流速を流路３１に沿って実質的に一定とするために、流路の円形流動断面積は、底部から頂部に向かって、ガスの流動方向で漸次減少させることができる。流動断面積におけるこの減少は、各流路３１の内側のガス流動方向に増加する断面積の中央垂直成形道具要素３５を挿入することによって得ることができる。この成形道具要素３５（そのうちの１個のみを図２に示す）は、例えば、流路の頂部に位置するスクリーン３２の下側に固定された「鍾乳石」形状である。
図１に示す種の配置、および所定のガス導入の流速を比較すると、本発明の方法の顕著な利点は、チャンバー１１中のガスの保持時間が短縮され、プリフォームの外側表面が浸漬されるガスの一定の入れ替わりが保証されることにある。
工業オーブンの反応チャンバー中の保持時間を測定した。所定の導入流速で、送給ダクト１６とプリフォームの積重ねの頂部との間で測定した保持時間は、図２に示した種の配置を用いると０．４秒（ｓ）であり、一方図１の配置では１．８秒であった。積重ねの内部流路によって構成される小空間にガスを流路付けすることに起因する保持時間のこのような短縮は、プリフォームの積重ねの全長にわたって蒸着される熱溶解炭素の微細構造を一定に残す。
また、各積重ねの内側と外側との間の流動を確立する必要性により、スペーサー３４によって供されるのと同様に積重ねプリフォームの間の空間にガスの連続した入れ替わりが得られる。したがって、これらの空間は、５ｍｍ未満、例えば、約０．１ｍｍないし約５ｍｍの範囲の厚みまで狭くすることができ、それによって、オーブンの占有率を最適化することができる。それとは反対に、図１の配置では、プリフォームの積重ねの内側および外側の垂直方向にガスが優先的に流動する。十分な流動を積重ねたプリフォームの間の空間に沿って確実に存在させるためには、オーブンの占有率を損なう比較的大きな幅の空間を供することが必要である。かかる大きな隙間が提供されない場合には、プリフォーム間の空間にガスが沈滞する危険があり、その結果、該ガスの拡散によって蒸着したパイロカーボンの微細構造が分解されるようになる危険がある。
また、本発明の方法を用いた場合には一定の流速について保持時間を顕著に短縮できるため、一定の保持時間で、流速を対応して低下することができる。かくして、保持時間の顕著な短縮が、蒸着したパイロカーボンの微細構造がチャンバー全体にわたり一定となることを保証する利点とならない場合には、ガス流速を低下することができる。このことにより炭素前駆体の消費が低減され、予熱の質を悪化することなく予熱ゾーンのサイズも縮小することができ、それによって反応チャンバーの作業容積を増大させることができ、かつチャンバーの内側の圧力を所望の値に維持するためのポンプの要件を減少させることができる。
本発明の方法は、図２に示したもの以外の環形状の多孔質基材を用いても実施することができ、より一般的には、回転体であって対応する中央軸開口部または流路を含む基材で実施することができる。
かくして、図３に概略的に示す浸透装置の反応チャンバーにおいては、強化すべき多孔質基材は反動推進エンジンノズルの末広部品用の繊維プリフォームである。例えば、該プリフォームは、熱分解炭素のマトリックスによって強化される炭素繊維製とすることができる。
図３に示すごとく、反応チャンバー４１は、垂直軸のまわりの円筒形であり、グラファイト・サセプター４９、チャンバーの底部を密閉するグラファイト底部４１ａ、およびチャンバーの頂部を密閉するグラファイトカバー４１ｂによって画定されている。サセプター４９は磁芯を形成し、これはチャンバーを取り囲む誘導子（示さず）にカップリングされている。
１または２以上の炭素の前駆体を含むガスは、チャンバーの底部端部に通じ、その底部４１ａを通過する送給ダクト４６を介してチャンバー４１に注入する。例えば、ガスは、メタンまたは天然ガスと混合したプロパンを含むことができる。残存ガスは、カバー４１ｂを通過する排気ダクト４７を介してチャンバーの頂部から排出される。排気ダクトはポンプ装置に連結されており（示さず）、該チャンバーの内側に所望の圧力を確立することができる。
チャンバー４１に侵入するガスは、スペーサー５１によって、互いに、かつ底部４１からも離された多孔性予熱プレート５０を通過することによって予熱ゾーン４８で予熱される。該予熱プレートおよびスペーサー５１は、例えば、グラファイト製とすることができる。予熱ゾーン４８を横切り、該プレート５０を通過することによって、該ガスはチャンバー４１の内側で得られる温度に近い温度となる。ついで、予熱ガスは、孔５２ａを有し、脚部によって底部４１ａ上の位置する拡散プレート５２を通過する。
この例においては、強化すべき３個のプリフォーム４２ａ、４２ｂ、および４２ｃが存在し、これらは、これらの軸はチャンバー４１の垂直軸と実質的に一致し、末広部品は下方に外側に曲がっているように配されている。その外側に曲がった形または錐台形によって、互いに部分的に挿入され、プリフォーム４２ｂおよび４２ｃの内側にプリフォーム４２ａおよび４２ｂの頂部が各々位置しつつ垂直積重ねを形成するように、プリフォームを設置することが可能となる。
該プリフォームは、対応する水平トレイ、すなわち底部トレイ４５ａ、およびスペーサー５４によって互いに離されて位置する２個の環形中間トレイ４５ｂおよび４５ｃによって支持されている。円形頂部プレートは、頂部プリフォーム４２ｃ上に置かれている。それは、整列したプリフォームの中央チャンネルによって形成された垂直流路６１と整列した中央開口部５８を有する。
拡散プレート５２から来た予熱ガスは、プリフォーム４２ａ、４２ｂ、および４２ｃの外側のチャンバー４１の内側に位置する空間６６に向かって流路付けられる。この目的のために、予熱ガスは、その上にプリフォーム４２ａの下流端部が置かれたゾーンの外側のトレイ４５ａの外周ゾーンを通して形成される補正孔４５に向かって流路付けられ、また、その上にプリフォーム４２ｂおよび４２ｃの下流端部が置かれたゾーンの外側のトレイ４５ｂおよび４５ｃの外周ゾーンに形成された補正孔４５も通過する。底部トレイ４５ａはその重量を軽量化するために環形状とすることができ、その場合においては、ガスが予熱ゾーンを離れる際に流路６１び近づかないように、リング５３は、拡散プレート５２と底部トレイ４５ａとの間に設置される。かかる環境下では、拡散プレート５２はその外周ゾーンにおいてのみ貫通されている。
中間支持トレイ４５ｂおよび４５ｃは、所定の小さい幅、例えば、１ｍｍないし数十ｍｍの遊離隙間にプリフォーム４２ａおよび４２ｂの外側表面とトレイ４５ｂおよび４５ｃが係合するように、それらが取り囲むプリフォームの外側表面の形状に適合する恐らく実質的に錐台形であって、かつスペーサー５４の高さと同様に規定されたサイズである、その壁と共に対応する中央開口部６７を有する。同様の幅の隙間は、プリフォーム４２ｃの頂部と頂部プレート５６との間のスペーサー６４によって供される。
支持トレイ４５ａ、４５ｂ、および４５ｃの外側縁とサセプター４９の内側壁４９との間の隙間を密閉する環形ガスケット６８、ならびに、そのまわりの小容積を画定するようにプリフォーム４２ｃの外側表面のまわりに、サセプター４９の内側壁と頂部プレート５６との間に伸長する錐台形壁６９のごとき、さらなる成形道具要素を用いることもできる。錐台形壁６９は、頂部プレート５６の下側に固定されていてもよい。
チャンバー４１の内側に使用される支持トレイ、スペーサー、および他の成形道具要素は、例えば、グラファイト製である。
上記の配置では、ガスは、積重ね６０の外側の空間６６から内部流路６１に向けて流動し、それは、そこからダクト４７を介して排出される。プリフォーム４２ａと４２ｂとの、および、中間支持トレイ４５ｂと４５ｃとの間の隙間は、積重ね６０の内側と外側との間の圧力のバランスをとるように作用し、かつ、プリフォーム６２ａおよび６２ｂの外側表面が、その頂部までずっと、連続して入れ替わるガスに浸漬されるように、これらの隙間を通して連続的にガスを流動させてもいる。プリフォーム４２ｃの頂部と頂部プレート５６との間の隙間も、圧力のバランスをとるように作用し、ガスを空間６６の頂部まで到達させて、排出させる。
保持時間を最適化するためには、予熱ゾーンから来たガスを、内側空間６１よりもプリフォームの外側の空間６６に流路付けするのが好ましい。図２の配置とは異なり、プリフォームの外側の空間は内側の空間よりも小さく、ガスを２個の空間のうちの小さい方に指向することによって、保持時間を大きく短縮できる。補正孔４５は流動の制御の度合いを提供し、壁６９をプリフォーム４２ｃのまわりになお十分な空間を残しつつ空間６６の減少に寄与する。
かくして、同様にしてこの場合にも、保持時間における顕著な短縮という、特にチャンバー４１の全長手方向に沿って基材内に蒸着した材料についての一定の微細構造が得られるということに関して前記の利点が創製され、ガスを導入する流速を任意に低下することもできる。
該プリフォームおよび浸透チャンバーの寸法に依存して、３個以外の多数のプリフォームでなし得ること、およびそれらを互いの中に部分的に進入させることが必須でないことは明らかであり、所望により支持トレイと接合させて、小さな幅の隙間だけ離しつつ、近接プリフォームの間の空間に密接させてもよい成形道具要素を用いることが可能である。
本発明の方法は、必ずしも環形状でなくてもよい基材で実施することができる。それは、ガスをそこに導入し得る１または２以上の空間に、および、基材間を通過した後またはそれらを通って拡散した後にそこからの残存ガスを排出し得る１または２以上の空間にチャンバーがサブ分割されるように基材を十分に設置する。該基材は、当該基材によって画定される内部流路を有する１または２以上の環形状または中空の積重ねで配される。
かかる配置のうちの１つを非常に概略的に図４に示す。基材７０は矩形棒の形状であって、それは、各層に、例えば三角形に近いか、またはほぼ近い多角形を形成するように、積重ねた層で積重ねる。かくして、積重ねにおいては、棒７０が内部空間または流路８０および外部空間８１を画定する。スペーサー７１は、積重ねた棒７０を互いに僅かに離して維持するために、それらの間に設置される。
基材７０は、１または２以上の垂直の積重ねで、例えば、図２に示すものと同様にして、チャンバー中に負荷される。本質的な相違は、各環形状の基材が、多角形状を得るために配された複数の基材によって置き換えられていることにある。
適当には、反応チャンバーの内部空間は、基材と成形道具要素を結合することによって、ガスがその内の１つに導入され、もう１つから排出される、２個の空間にサブ分割し得る。特に、異なる形状および／サイズの基材を同時に負荷する場合には、このケースとし得る。
前記例においてはプリフォームを熱分解炭素で強化することを想定したが、本発明は、炭素以外の材料を用いた、特にセラミックスを用いた、特別にはセラミックマトリックス複合材料製の部品を製造するための、化学気相浸透に本来適用し得る。
加えて、本発明の原理を問うまでもなく、該チャンバーは、各々、当該チャンバーの頂部および底部からガスを送給し、残存ガスを排出させることができ、すなわち、ガスをチャンバーを通して下向きに流動させることができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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