(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
内側部に石英粉が装填される金属製のルツボ成形型と、このルツボ成形型に規則的に配列して設けられルツボ成形型の内側部と外側部を連通する複数の貫通孔と、この貫通孔に取り付けられ通気性を有する耐熱性多孔体と、前記複数の貫通孔に対応して前記ルツボ成形型の外側部に設けられた排気流路と、この排気流路に連通された減圧手段と、前記ルツボ成形型内の石英粉を加熱する加熱手段とを有したことを特徴とする石英ガラスルツボ製造装置。
【請求項２】
上記耐熱性多孔体の気孔率が２０〜４０％であることを特徴とする請求項１に記載の石英ガラスルツボ製造装置。
【請求項３】
上記耐熱性多孔体の気孔径は８０〜１２０μｍであることを特徴とする請求項１または２に記載の石英ガラスルツボ製造装置。
【請求項４】
上記耐熱性多孔体の貫通孔への取り付けは、耐熱性多孔体の一部が挿入された金属製の止め金を貫通孔に螺合することにより行なわれたことを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の石英ガラスルツボ製造装置。
【請求項５】
上記耐熱性多孔体はアルミナ多孔体であることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載の石英ガラスルツボ製造装置。
【請求項６】
上記アルミナ多孔体は気孔径が２００〜５００μｍのアルミナ多孔体支持体に気孔径が８０〜１２０μｍのアルミナ多孔体の薄膜が形成されたことを特徴とする請求項５に記載の石英ガラスルツボ製造装置。
【請求項７】
上記排気流路はルツボ成形型の深さ方向に沿って複数設けられたことを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１項に記載の石英ガラスルツボ製造装置。
【請求項８】
上記複数の排気流路はルツボ成形型の円周方向に沿って設けられた連絡路によって連通されたことを特徴とする請求項７に記載の石英ガラスルツボ製造装置。
【請求項９】
上記ルツボ成形型は冷却機構に配管接続されて水冷されるステンレス製であることを特徴とする請求項１ないし８のいずれか１項に記載の石英ガラスルツボ製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は石英ガラスルツボの製造装置に係わり、特に安価で寿命が長く石英ガラスルツボの生産性のよい石英ガラスルツボ製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイスの基板に用いられるシリコン単結晶は、一般にチョクラルスキー法（ＣＺ法）で製造されており、このＣＺ法は石英ガラスルツボ内に多結晶シリコン原料を装填し、装填されたシリコン原料を周囲から加熱して溶融し、上方から吊り下げた種結晶をシリコン融液に接触してから引き上げるものである。
【０００３】
ＣＺ法に用いられる石英ガラスルツボの製造には、従来から特公昭５９−３４６５９号公報に開示されたような石英ガラスルツボ製造装置４０が用いられている。この開示の石英ガラスルツボ製造装置４０は図１０に示すように加熱手段４１と、この加熱手段４１の下方に位置する金属製のルツボ成形型４２とを有し、このルツボ成形型４２には複数の貫通孔４３が穿設されている。ルツボ成形型４２の外周には通気部４４が形成されるように支持部材４５が設けられ、通気部４４には通気路４６を介して減圧手段４７が連設されている。
【０００４】
開示の石英ガラスルツボ製造装置４０を用いて石英ガラスルツボを製造するには、ルツボ成形型４２に石英粉Ｍを装填し、大気雰囲気で減圧手段４７を作動させてルツボ成形型４２内の減圧を行い、ほぼ同時に加熱手段４１に通電して石英粉Ｍの内側部から加熱して、石英粉Ｍを内側部から順次溶融する。
【０００５】
上記ルツボ成形型４２内の減圧は、ルツボ成形型４２の複数の貫通孔４３を介して行われるが、貫通孔４３の口径をあまり大きくすると石英粉Ｍをルツボ成形型４２外に吸引してしまい貫通孔４３の口径を大きくすることができないので、効果的な減圧を行うためには口径の小さな貫通孔４３を多数穿設し、この多数の貫通孔４３を一体的に覆って排気流路４４を設けたり、あるいはこの貫通孔４３に連通する配管を多数配設せねばならず、ルツボ成形型４２のコストアップになり、また減圧手段４７の排気容量をアップさせなければならず不経済であった。
【０００６】
この開示の石英ガラスルツボ製造装置４０の問題点を解決するものとして、ルツボ成形用型を通気性あるカーボン質材料で形成した石英ガラスルツボ製造装置が特許第２５７７５８７号公報に開示されている。この開示の石英ガラスルツボ製造装置５０は図１１に示すようなように、カーボン質材料からなるルツボ成形型５１の内部に通気路５２を設け、ルツボ成形型５１の内側と減圧手段に連通した外側との圧力差によってガスが石英粉層Ｍから吸引されるものである。この開示のカーボン質材料のルツボ成形型５１は、ルツボ成形型５１の全面を均一に減圧することができるため、得られる石英ガラスルツボ中の気泡分布が石英ガラスルツボの部位にかかわりなく均一となる利点がある。しかし、この開示のカーボン質材料のルツボ成形型５１は使用を継続するとカーボン質材料が酸化され、経時的に減圧効率が低下するなど耐久性が十分とは言えない状況であった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、経済的に石英ガラスルツボを製造することができ、耐久性が十分にあり、さらにルツボ成形用型の減圧効率がよく生産性に優れた石英ガラスルツボ製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するためになされた本願請求項１の発明は内側部に石英粉が装填される金属製のルツボ成形型と、このルツボ成形型に規則的に配列して設けられルツボ成形型の内側部と外側部を連通する複数の貫通孔と、この貫通孔に取り付けられ通気性を有する耐熱性多孔体と、前記複数の貫通孔に対応して前記ルツボ成形型の外側部に設けられた排気流路と、この排気流路に連通された減圧手段と、前記ルツボ成形型内の石英粉を加熱する加熱手段とを有したことを特徴とする石英ガラスルツボ製造装置であることを要旨としている。
【０００９】
本願請求項２の発明では上記耐熱性多孔体の気孔率が２０〜４０％であることを特徴とする請求項１に記載の石英ガラスルツボ製造装置であることを要旨としている。
【００１０】
本願請求項３の発明では上記耐熱性多孔体の気孔径は８０〜１２０μｍであることを特徴とする請求項１または２に記載の石英ガラスルツボ製造装置であることを要旨としている。
【００１１】
本願請求項４の発明では上記耐熱性多孔体の貫通孔への取り付けは、耐熱性多孔体の一部が挿入された金属製の止め金を貫通孔に螺合することにより行なわれたことを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の石英ガラスルツボ製造装置であることを要旨としている。
【００１２】
本願請求項５の発明では上記耐熱性多孔体はアルミナ多孔体であることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載の石英ガラスルツボ製造装置であることを要旨としている。
【００１３】
本願請求項６の発明では上記アルミナ多孔体は気孔径が２００〜５００μｍのアルミナ多孔体支持体に気孔径が８０〜１２０μｍのアルミナ多孔体の薄膜が形成されたことを特徴とする請求項５に記載の石英ガラスルツボ製造装置であることを要旨としている。
【００１４】
本願請求項７の発明では上記排気流路はルツボ成形型の深さ方向に沿って複数設けられたことを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１項に記載の石英ガラスルツボ製造装置であることを要旨としている。
【００１５】
本願請求項８の発明では上記複数の排気流路はルツボ成形型の円周方向に沿って設けられた連絡路によって連通されたことを特徴とする請求項７に記載の石英ガラスルツボ製造装置であることを要旨としている。
【００１６】
本願請求項９の発明では上記ルツボ成形型は冷却機構に配管接続されて水冷されるステンレス製であることを特徴とする請求項１ないし８のいずれか１項に記載の石英ガラスルツボ製造装置であることを要旨としている。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係わる石英ガラスルツボ製造装置の実施の形態について添付図面を参照して説明する。
【００１８】
図１に示すように、本発明に係わる石英ガラスルツボ製造装置１は、内側部２に石英粉Ｍが装填される金属例えばステンレス製のルツボ成形型３と、このルツボ成形型３に設けられルツボ成形型３の内側部２と外側部４を連通する複数の貫通孔５と、この貫通孔５に取り付けられた通気性を有する耐熱性多孔体、例えばアルミナ多孔体６と、複数の貫通孔５に対応してルツボ成形型３の外側部４に設けられた排気流路７と、この排気流路７に連設された減圧手段８と、ルツボ成形型３の石英粉Ｍを加熱する加熱手段、例えばアーク電極９と、ルツボ成形型３を回転させる駆動モータ１０と、この駆動モータ１０とルツボ成形型３とを連結する回転軸１１を有している。
【００１９】
上記ルツボ成形型３の貫通孔５は、図２に示すようにルツボ成形型３に規則正しく例えばルツボ成形型３の深さ方向に直線的に配列されて例えば開口部の直径が２０〜２４インチの石英ガラスルツボを製造する際には全体で２００〜３００個穿設され、ルツボ成形型３の内側部２と外側部４を連通するようになっている。なお、この貫通孔５の個数は成型するルツボの大きさに基づき、適宜調整することができる。
【００２０】
上記貫通孔５は図３に示すように例えば直径が１０ｍｍの円形の断面形状をなし、各貫通孔５には通気性を有する耐熱性多孔体例えばアルミナ多孔体６が気密的に取り付けられ、このアルミナ多孔体６は、石英粉Ｍのクリストバライト石の融点１７３０℃よりも高い２０５０℃の融点を有し、図４に示すように例えば直径６ｍｍ、高さが２〜３ｍｍの円柱体の上段部１２と例えば直径９ｍｍ、高さが２〜３ｍｍの円柱体の下段部１３で構成された多段円柱体形状をなしている。
【００２１】
図３に示すように、貫通孔５には貫通孔５を囲繞するようにルツボ成形型３の外側部４に取付部１４が設けられている。この取付部１４を利用したアルミナ多孔体６の貫通孔５への取り付けは、係止部１５を有する取付部１４内に下段部１３の下段部底面１３ｂと例えば直径７〜８ｍｍの通気孔１６を有する係止部１５とが係合するように収納し、収納されたアルミナ多孔体６の上段部１２に図５に示すようなリング形状の止め金１７の内周部１８を外挿させ、止め金１７の外周部に設けられた螺子部１９を取付部の内周部に設けられた螺子部２１に螺合させることで行われている。このようにしてアルミナ多孔体６は貫通孔５に気密的に取り付けられている。
【００２２】
石英ガラスルツボ製造用の石英粉Ｍとして、一般に用いられる石英粉Ｍの粒径は最大粒径が４００μｍで、かつ少なくとも９０重量％の石英粉Ｍの粒径が上下幅２３０μｍの粒径範囲内に入っていて、その粒径範囲の下値が１５０μｍ以上であるものが主として使用される。
【００２３】
それ故、貫通孔５にはそれぞれ通気性を有するアルミナ多孔体６が取り付けられており、このアルミナ多孔体の気孔率は２０〜４０％で、気孔径は８０〜１２０μｍであることが好ましい。
【００２４】
気孔率が２０％より小さいか、または気孔径が８０μｍより小さいと減圧時、通気抵抗が大きくなり、減圧効率が低下し、減圧手段８の運転動力費用がかさむ。気孔率が４０％より大きいか、または気孔径が１２０μｍより大きいと減圧時、石英粉Ｍをルツボ成形用型３外に吸引してしまい、石英粉Ｍを浪費し、減圧効率の低下をきたし、また減圧手段８の故障の原因になる。
【００２５】
上記貫通孔５に対応してルツボ成形型３の外側部４に設けられた排気流路７は、一端部２３が閉塞され、断面形状が扁平コ字形状でチャンネル形状をなし、規則的に配置された貫通孔５と連通するように複数例えば円周方向に等間隔で４個設けられ、他端部２４では４個の排気流路７は連通して合流部２５を形成している。この合流部２５は連通管２６を介して減圧手段８に連通されている。
【００２６】
従って、ルツボ成形型３の内側部２は貫通孔５、アルミナ多孔体６、排気流路７、合流部２５および連通管２６を介して減圧手段８に連通されている。
【００２７】
また、ルツボ成形型３を水冷するための冷却機構２７が図１に示すように設けられ、この冷却機構２７はポンプ２８、カップリング２９、配水管３０、冷却部３１、排水管３２で構成されている。上記排気流路７を整然と配設することにより、ルツボ成形型３の水冷が可能となり、ルツボ成形型３を冷却することで安価な金属のステンレスの使用が可能になる。
【００２８】
上記アルミナ多孔体６の製造方法は例えば特開平４−１９３７７８号公報に開示されたアルミナ多孔体の製造方法を用い、例えばアルミナ粉末原料を用い、マトリックス部分と空間とからなる多孔体状に成形した後、焼成してマトリックス部分を高密度アルミナ焼結体とし、さらにアルミナの融点以下で絶対温度で表示した融点の２／３以上の温度で結晶粒を成長させる方法である。
【００２９】
上記耐熱性多孔体６をアルミナ多孔体で形成する場合には、耐熱性多孔体を容易に製造することができる。
【００３０】
また、図６に示すようにアルミナ多孔体３５の構造は、多段円柱体形状で、２００〜５００μｍの気孔径を有するアルミナ多孔体支持体３６の上段部上面３７に気孔径が８０〜１２０μｍのアルミナ多孔体薄膜３８を被覆したものであってもよい。
【００３１】
また、図７に示すようにアルミナ多孔体３５ａは、２００〜５００μｍの気孔径を有するアルミナ多孔体支持体３６ａの上段部上面３７ａおよびこの上段部上面３７ａに連なり垂直部および水平部からなる連接部３９ａに、気孔径が８０〜１２０μｍのアルミナ多孔体薄膜３８ａを被覆したものであってもよい。さらに、図８に示すようにアルミナ多孔体３５ｂは、２００〜５００μｍの気孔径を有するアルミナ多孔体支持体３６ｂの全面に気孔径が８０〜１２０μｍのアルミナ多孔体薄膜３８ｂを被覆したものであってもよい。
【００３２】
このアルミナ多孔体３５の製造方法は、例えば２００〜５００μｍの気孔径を有するアルミナ多孔体支持体３６の上面３７に、水または水溶性有機物を含む水溶液にアルミナ多孔体支持体３６の気孔径よりも小さな粒径のアルミナ粒子および凝集剤を添加したスラリーでコーティング層を形成し、その後これを乾燥して焼結するものである。薄膜付アルミナ多孔体３５によれば安価なアルミナ多孔体を提供できる。
【００３３】
なお、図９に示すようにルツボ成形型３の深さ方向に直線的に配列されて貫通孔５に対応してルツボ成形型３の外側部４に複数例えば４本設けられた排気流路７をルツボ成形型３の円周方向に設けられた連絡路３９で連通してもよく、またこの連絡路３９に対応するルツボ成形型３の部位に貫通孔５を追加的に設けてもよい。この場合には連絡路３９により減圧効率が向上する。
【００３４】
次に本発明に係わる石英ガラスルツボ製造装置１を用いた石英ガラスルツボの製造方法を説明する。
【００３５】
石英ガラスルツボ製造装置１を用いて石英ガラスルツボの製造を行うには、駆動モータ１０を駆動させて回転軸を回転させルツボ成形型３を高速で回転させる。この回転するルツボ成形型３内に供給管（図示せず）で、上部から高純度の石英粉Ｍを供給する。供給された石英粉Ｍは、遠心力によってルツボ成形型３の内側部２に押圧されてルツボ形状の石英充填層Ｍとして形成される。
【００３６】
さらに、大気雰囲気で減圧手段８の作動による減圧とほぼ同時にアーク電極９に通電して石英充填層Ｍの内側から加熱する。また、冷却機構２７によりルツボ成形型３を冷却する。
【００３７】
アーク電極９による石英充填層Ｍの加熱によって、石英充填層Ｍは内側から順次溶融されるが、内側層は極小の気泡だけになり、実質的に無気泡化状態が達成され、外表面には多数の気泡が存在する２重層の石英ガラスルツボが製造される。
【００３８】
上記石英ガラスルツボの製造時の減圧過程において、減圧手段８の作用により、ルツボ成形型３内のガス（大気雰囲気ならば空気、アルゴン雰囲気ならばアルゴンガス、窒素雰囲気ならば窒素ガス）は、貫通孔５、アルミナ多孔体６を介して排気流路７に吸引される。このガスの吸引時、従来の口径よりも大きな口径の貫通孔５には、通気性を有するアルミナ多孔体６を設けることにより貫通孔５の開孔面積を大きくすることが可能になり、さらにアルミナ多孔体６の気孔率は２０〜４０％で、気孔径は８０〜１２０μｍであるので、石英粉Ｍの吸い込みは確実に防止されるとともに通気性よく、かつ効率よく減圧される。
【００３９】
上記アルミナ多孔体６を通過して吸引されたガスは、チャンネル形状の排気流路７に流入され、合流部２５、連通管２６、減圧手段８を介して石英ガラスルツボ製造装置１外に排出される。このガスの排出過程において、貫通孔５はルツボ成形型３に直線的に配列されているので、排気流路７は断面積が小さいチャンネル形状で足りるため、通気抵抗が小さく、減圧の大きな動力を必要とせずに速やかに減圧できるので生産性もよく、安価に石英ガラスルツボを製造することができる。
【００４０】
また、貫通孔５はルツボ成形型３に規則的に配列されているので、減圧効率もよく均一な減圧が可能となり、気泡分布のバラツキのない石英ガラスが得られる。
【００４１】
さらに、石英粉Ｍの加熱過程において、ルツボ成形型３内の温度は石英粉Ｍの融点１７３０℃以上に加熱されるが、アルミナ多孔体６の融点は２０５０℃であり、アルミナ多孔体６は劣化することがなく、耐久性を有する。万一、アルミナ多孔体６が劣化または破損などして交換を必要とする場合には、止め金１７と取付部１４の螺合を外し、アルミナ多孔体６と交換することにより容易に交換が可能であり、ルツボ成形型３の長期間使用が可能である。
【００４２】
また、排気流路７を整然と配設することにより、ルツボ成形型３の水冷が可能となり、ルツボ成形型３は水冷され温度上昇が抑制されるので、ルツボ成形型３に安価な金属のステンレスの使用が可能になり、安価な石英ガラスルツボ製造装置１を提供できる。
【００４３】
【発明の効果】
本発明に係わる石英ガラスルツボ製造装置においては、金属製のルツボ成形型に規則的に配列して貫通孔を設け、この貫通孔に通気性を有する耐熱性多孔体を設けさらに貫通孔に対応してルツボ成形型の外側部に排気流路を設けることにより、金属製のルツボ成形型であるにもかかわらず石英粉の吸引がなく貫通孔の開孔面積を大きくすることが可能になり、効率よく減圧できる。
【００４４】
また、耐熱性多孔体の気孔率が２０〜４０％であるので、効率よくガスを吸引し減圧できる。
【００４５】
さらに、耐熱性多孔体の気孔径は８０〜１２０μｍであるので、石英粉の吸引がなく効率よくガスを吸引し減圧できる。
【００４６】
耐熱性多孔体の貫通孔への取り付けは金属製の止め金を貫通孔に螺合により行うことにより、耐熱性多孔体の取り付け、交換を容易に行うことができる。
【００４７】
耐熱性多孔体をアルミナ多孔体にすることにより耐熱性に極めて優れた耐熱性多孔体を容易かつ大量に製造することができる。
【００４８】
薄膜付アルミナ多孔体によれば安価なアルミナ多孔体を提供できる。
【００４９】
排気流路はルツボ成形型の深さ方向延伸して複数設けたので、排気流路は断面積が小さいチャンネル形状で足りるため、通気抵抗が小さく、減圧の大きな動力を必要とせず、安価に石英ガラスルツボを製造することができる。
【００５０】
複数の排気流路はルツボ成形型の円周方向延伸する連絡路によって連通されているので、減圧効率をさらに向上させることができる。
【００５１】
排気流路を整然と配設することにより、ルツボ成形型の水冷を容易にしてステンレスの使用を可能にし、安価な石英ガラスルツボ製造装置を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係わる石英ガラスルツボ製造装置の説明図。
【図２】本発明に係わる石英ガラスルツボ製造装置に用いられるルツボ成形型の説明図。
【図３】図１の本発明に係わる石英ガラスルツボ製造装置のＡ部を拡大して示す断面図。
【図４】本発明に係わる石英ガラスルツボ製造装置に用いられるアルミナ多孔体の斜視図。
【図５】本発明に係わる石英ガラスルツボ製造装置に用いられる止め金の斜視図。
【図６】本発明に係わる石英ガラスルツボ製造装置に用いられるアルミナ多孔体の他の実施の形態を示す断面図。
【図７】本発明に係わる石英ガラスルツボ製造装置に用いられるアルミナ多孔体の他の実施の形態を示す断面図。
【図８】本発明に係わる石英ガラスルツボ製造装置に用いられるアルミナ多孔体の他の実施の形態を示す断面図。
【図９】本発明に係わる石英ガラスルツボ製造装置に用いられるルツボ成形型の他の実施の形態を示す説明図。
【図１０】従来の石英ガラスルツボ製造装置の説明図。
【図１１】従来の他の石英ガラスルツボ製造装置の説明図。
【符号の説明】
１  石英ガラスルツボ製造装置
２  内側部
３  ルツボ成形型
４  外側部
５  貫通孔
６  耐熱性多孔体（アルミナ多孔体）
７  排気流路
８  減圧手段
９  加熱手段（アーク電極）
１０  駆動モータ
１１  回転軸
１２  上段部
１３  下段部
１４  取付部
１５  係止部
１６  通気孔
１７  止め金
１８  内周部
１９  螺子部
２１  螺子部
２３  一端部
２４  他端部
２５  合流部
２６  連通管
２７  冷却機構
２８  ポンプ
２９  カップリング
３０  配水管
３１  冷却部
３２  排水管
３５  薄膜付アルミナ多孔体
３５ａ  薄膜付アルミナ多孔体
３５ｂ  薄膜付アルミナ多孔体
３６  アルミナ多孔体支持体
３６ａ  アルミナ多孔体支持体
３６ｂ  アルミナ多孔体支持体
３７  表面（上段部上面）
３７ａ  連接部
３８  アルミナ多孔体薄膜
３８ａ  アルミナ多孔体薄膜
３８ｂ  アルミナ多孔体薄膜
３９  連絡路
【図１】
0003789235.tif 000002
【図２】
0003789235.tif 000003
【図３】
0003789235.tif 000004
【図４】
0003789235.tif 000005
【図５】
0003789235.tif 000006
【図６】
0003789235.tif 000007
【図７】
0003789235.tif 000008
【図８】
0003789235.tif 000009
【図９】
0003789235.tif 000010
【図１０】
0003789235.tif 000011
【図１１】
0003789235.tif 000012