(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料吸引チューブ、試料を計量するポンプ、試料を一定量充填するサンプルループ、及びこれらが接続された２ポジションの六方バルブを有し、計量ポンプの吸引動作で試料を試料吸引チューブ、六方バルブを経由してサンプルループに一定量充填した後、六方バルブの流路を切換えてサンプルループ内の試料を分析流路に導入するようにした液体クロマトグラフの試料導入装置において、前記試料吸引チューブの途中に前記六方バルブに繋がる共通流路と複数の接続ポートを有する流路切換バルブを設けるとともに前記流路切換バルブの接続ポートに接続される複数の流路と前記計量ポンプとを、流路切換バルブの共通流路を介して六方バルブ又は六方バルブ、サンプルループを経由して接続可能にし、前記流路切換バルブの接続ポートの１つに試料をもとのプロセスラインに戻すリサイクル流路を接続したことを特徴とする試料導入装置。
【請求項２】
前記流路切換バルブを複数の接続ポートを有するロータリーバルブで構成し、同ロータリーバルブの複数の接続ポートに、試料吸引チューブのほかにドレイン流路、キャリブレーション用標準液のバイアルに繋がる流路のいずれか一つ又は二つ以上の流路を接続するようにしたことを特徴とする請求項１記載の試料導入装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、液体クロマトグラフに試料を導入する試料導入装置であって、とくに工業プロセスライン中の液体を定期的に又は連続的にサンプリングして液体クロマトグラフに導入するのに好都合の試料導入装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
第２図に従来の試料導入装置の構成を示す。すなわち、試料はフロースルー型のバイアル１に定期的に又は連続的に供給され、試料を吸引するときには試料吸引チューブ３の先端の試料吸引用ニードル２がバイアル１に挿入される。このとき六方バルブ４及び切換バルブ５は図示した実線の状態である。従って、計量ポンプのシリンジポンプ６を吸引動作させることにより試料の一定量が試料吸引用ニードル２、試料吸引チューブ３を経由してサンプルループ７に吸引され充填される。その後、六方バルブ４の流路（ポジション）が図示した破線の状態に切換えられると、サンプルループ７内の試料は送液ポンプ８から送られてくる移動相溶媒とともに押し出され六方バルブ４を通ってカラム９に送られ分離・分析が行われる。なお、１０は適宜の検出器である。分析が終了すると、六方バルブ４の流路は再び実線の位置に切換えられる。
【０００３】
ところで、試料導入が終了すると、試料吸引用ニードル２は適当な位置に配置された洗浄ポート１１の上方まで移動させられ、シリンジポンプ６を吐出動作させることにより試料吸引チューブ３内に残存している試料が洗浄ポート１１に排出される。
【０００４】
また、試料吸引チューブ３内の残存試料が排出された後、切換バルブ５を図示した実線の位置から破線の位置に切換え、洗浄液のバイアル１２に繋がる流路とシリンジポンプ６を接続し、シリンジポンプ６の吸引動作により同ポンプ６内に洗浄液を吸引し、その後、切換バルブ５は再び図示した実線の位置に切換えられ、シリンジポンプ６を吐出動作させることにより洗浄液が六方バルブ４を経由してサンプルループ７、試料吸引チューブ３へ押し出され流路内の洗浄が行われる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
従来の試料導入装置にあっては、試料吸引用ニードル（試料吸引チューブ）を試料が供給されるバイアル、洗浄ポート、必要に応じて用意される数種類の標準液（バイアル）の各位置に移動させなければならず、そのためにＸ−Ｙ−Ｚ３軸の駆動機構が必要となり、装置が大掛かりになるという問題点があった。
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、試料吸引用ニードルを移動させる必要がなく、従って３軸の駆動機構の不要な試料導入装置を提供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明の試料導入装置においては、【請求項１】試料吸引チューブ、試料を計量するポンプ、試料を一定量充填するサンプルループ、及びこれらが接続された２ポジションの六方バルブを有し、計量ポンプの吸引動作で試料を試料吸引チューブ、六方バルブを経由してサンプルループに一定量充填した後、六方バルブの流路を切換えてサンプルループ内の試料を分析流路に導入するようにした液体クロマトグラフの試料導入装置において、前記試料吸引チューブの途中に前記六方バルブに繋がる共通流路と複数の接続ポートを有する流路切換バルブを設けるとともに前記流路切換バルブの接続ポートに接続される複数の流路と前記計量ポンプとを、流路切換バルブの共通流路を介して六方バルブ又は六方バルブ、サンプルループを経由して接続可能にし、前記流路切換バルブの接続ポートの１つに試料をもとのプロセスラインに戻すリサイクル流路を接続したことを特徴とする。前記流路切換バルブを複数の接続ポートを有するロータリーバルブで構成し、同ロータリーバルブの複数の接続ポートに、試料吸引チューブのほかにドレイン流路、キャリブレーション用標準液のバイアルに繋がる流路のいずれか一つ又は二つ以上の流路を接続するようにしたことを特徴とする。
【０００７】
上記のように構成された試料導入装置では、試料吸引チューブ（試料吸引用ニードル）は試料が供給されるフロースルー型のバイアルに挿入した状態で固定しておき、試料の吸引、残存試料の排出、プロセスラインへのリサイクル、キャリブレーション用標準液の吸引及び排出などは、試料吸引チューブの途中に設けた流路切換バルブの複数の接続ポートにそれら各流路を選択的に接続する、流路切換バルブの流路選択操作のみで行うことができる。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を図面に基づいて説明するに、図１は本発明の試料導入装置の概略図を示す。
試料（液体）は工業プロセスライン（図示せず）から定期的に又は連続的にフロースルー型のバイアル１に供給され、このバイアル１には試料吸引チューブ３の先端にある試料吸引用ニードル２が常時挿入されて固定されている。試料吸引チューブ３にはその途中にロータリーバルブ１３が設けられている。すなわち、ロータリーバルブ１３には、六方バルブ４に繋がる１つの共通流路と例えば４つの接続ポートを有し、そのうち１つの接続ポートには試料吸引用ニードル２に繋がる試料吸引チューブ３の他端が接続され、残りの３つの接続ポートにはドレイン流路１４、試料をもとのプロセスラインに戻すリサイクル流路１５、キャリブレーション用標準液のバイアル１７に繋がる流路１６がそれぞれ接続されている。従って、六方バルブ４に繋がる１つの共通流路と試料吸引チューブ３及び各流路１４、１５、１６とをロータリーバルブ１３の操作により選択的に接続することができる。
【０００９】
六方バルブ４にはロータリーバルブ１３の共通流路に繋がる流路のほかに、サンプルループ７の両端、切換バルブ５を介してシリンジポンプ６に接続される流路、送液ポンプ８に接続される流路、カラム９に接続される流路がそれぞれ接続されており、図示した実線と破線で示す２ポジションの切換えが可能である。
【００１０】
試料吸引にあたっては、ロータリーバルブ１３の共通流路と試料吸引用ニードル２に繋がる試料吸引チューブ３の他端が接続される。また、このとき六方バルブ４及び切換バルブ５は図示した実線の状態にある。従って、計量ポンプのシリンジポンプ６を吸引動作させることによりバイアル１に定期的に又は連続的に供給された試料が試料吸引用ニードル２、試料吸引チューブ３、ロータリーバルブ１３、六方バルブ４を経由してサンプルループ７に吸引され一定量が充填される。その後、六方バルブ４のポジションが図示した破線の位置に切換えられると、サンプルループ７内の試料は送液ポンプ８から送られてくる移動相溶媒とともに押し出され六方バルブ４を通ってカラム９に送られ、分離された液体組成が検出器１０で検出される。
【００１１】
一方、試料導入が終了すると、分析中に、ロータリーバルブ１３の共通流路がドレイン流路１４との接続ポートに接続される。従って、シリンジポンプ６を吐出動作させることによりロータリーバルブ１３までの流路内に残存している試料がドレイン流路１４に排出される。また、ロータリーバルブ１３を操作してその共通流路とリサイクル流路１５の接続ポートとの接続を選択してシリンジポンプ６を吐出動作させると、ロータリーバルブ１３までの流路内に残存している試料をもとのプロセスラインに戻すことができる。
【００１２】
分析が終了すると、六方バルブ４は図示した破線の位置から実線の位置にそのポジションが切換えられる。一方、試料吸引チューブ３内の残存試料がドレイン流路１４から排出もくしはリサイクル流路１５からもとのプロセスラインに戻された後、切換バルブ５を図示した実線の位置から破線の位置に切換え、洗浄液のバイアル１２に繋がる流路とシリンジポンプ６を接続し、シリンジポンプ６の吸引動作により同ポンプ６内に洗浄液が吸引される。その後、ロータリーバルブ１３の共通流路を再度ドレイン流路１４との接続ポートに接続し、かつ切換バルブ５を再び実線の位置に切換えてシリンジポンプ６を吐出動作させることにより洗浄液が六方バルブ４を経由してサンプルループ７からロータリーバルブ１３のドレイン流路１４へ押し出され流路内の洗浄が行われる。
【００１３】
また、標準液を使ってキャリブレーションを行う場合には、ロータリーバルブ１３の共通流路をキャリブレーション用標準液のバイアル１７に繋がる流路１６との接続ポートと接続する。このとき六方バルブ４及び切換バルブ５は図示した実線の状態にある。そこでシリンジポンプ６を吸引動作させることによりバイアル１７の標準液の一定量がロータリーバルブ１３、六方バルブ４を経由してサンプルループ７に吸引され充填される。その後、六方バルブ４のポジションが図示した破線の位置に切換えられ、サンプルループ７内の試料は送液ポンプ８から送られてくる移動相溶媒とともに押し出され六方バルブ４を通ってカラム９に送られ、キャリブレーションのための分離・分析が行われる。
【００１４】
【発明の効果】
本発明は、以上説明したとおり構成されているので、試料吸引チューブの先端の試料吸引用ニードルは試料が供給されるバイアルに挿入した状態で固定しておくことができ、試料吸引用ニードルを所定の位置に移動させる大掛かりな３軸の駆動機構を省略することができる。また、試料の吸引、残存試料の排出、キャリブレーション用標準液の吸引及び排出などに加え、残存試料をもとのプロセスラインに戻すリサイクルも簡単なロータリーバルブの流路選択操作のみで行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の試料導入装置の概略図
【図２】従来の試料導入装置の概略図
【符号の説明】
１：バイアル
２：試料吸引用ニードル
３：試料吸引チューブ
４：六方バルブ
５：切換バルブ
６：シリンジポンプ
７：サンプルループ
８：送液ポンプ
９：カラム
１３：ロータリーバルブ
１４：ドレイン流路
１５：リサイクル流路
１６：標準液のバイアルに繋がる流路
【図１】
0003815322.tif 000002
【図２】
0003815322.tif 000003