(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
超臨界流体をキャリアとして油が付着した微細固体状の処理物（ａ）から油分を搬送し、この超臨界流体を気化して油分を分離する装置において、超臨界流体とその圧力を保持する第一の容器（２１）と、この第一の容器（２１）の中に配置され、油が付着した処理物（ａ）を収納する第二の容器（２２）と、この第二の容器（２２）の上部開口部を覆うように設けられた処理物（ａ）を濾過するフィルタ（２３）と、この第二の容器（２２）の中に超臨界流体を供給する超臨界流体供給源と、この第一の容器（２１）の中に油が付着した処理物（ａ）を攪拌する手段と、この第二の容器（２２）から前記フィルタ（２３）を通して第一の容器（２１）を経て回収された超臨界流体を気化して気体と油分とに分離する気化分離器（３６）とを有することを特徴とする超臨界流体を使用した油除去装置。
【請求項２】
第二の容器（２２）に設けたフィルタ（２３）より第二の容器（２２）の内側に、孔開きの整流板（２４）を設けたことを特徴とする請求項１に記載の超臨界流体を使用した油除去装置。
【請求項３】
第二の容器（２２）に設けたフィルタ（２３）を通って第一の容器（２１）に流れ出た超臨界流体が、第一の容器（２１）内を下降し、その下部の排出口（３５）から気化分離器（３６）側へと送られることを特徴とする請求項１または２に記載の超臨界流体を使用した油除去装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、切削油が付着した切り屑等のように、油分が付着した微細固体状の処理物から、溶剤を使わずに、例えば超臨界二酸化炭素等の超臨界流体をキャリアとして、油分を除去する装置に関し、例えば、機械部品の切削や半導体基材を切削した時の有効物質の回収等に利用できる超臨界流体を使用した油除去装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
切削油にまみれた切り屑等のように、油分を含む微細固体状の処理物をリサイクルするため、その処理物から油分を除去し、回収する場合、従来では完全に油分を除去して回収する手段としては、溶剤を用いるもの以外に無かった。例えば、一度処理物をトリクレン等の溶剤で洗浄してそれに付着した油分を除去し、油分と処理物を分離し、残った処理物をアルコール中で超音洗浄をするものである。
【０００３】
このような手段では、油を溶かした溶剤の再処理も必要であり、再処理コストが多くかかるという課題がある。そのため、原材料コストが低い一般的な鉄系金属等は、油分を除去しないまま廃棄されることが多い。
ところが近年では、高融点金属であるタングステン、或いは希少元素を有する金属材料やセラミック材料が多く使われる様になり、切削油等を使用してそれらの素材を切り出したときに発生する有用材料を再利用すべきであるとする需要が高まりつつある。
【０００４】
前記のような溶剤を使わずに微細固体状の処理物から油分を除去する手段の一つとして、超臨界流体を利用する油分除去手段がある。
超臨界流体とすることができる流体には様々なものがあるが、超臨界状態における温度や圧力に加え、流体の入手の容易性等から二酸化炭素の超臨界状態を利用が最も簡単である。
【０００５】
図５に、従来の一般的なＣＯ2 超臨界流体を用い、油分を含んだ微細固体状の処理物から油分を除去するための洗浄サイクルを示す。
まず、圧力容器である洗浄容器１に油まみれの切粉等のような油分が付いた微細固体状の処理物ａを入れ、洗浄容器１を真空ポンプ９で減圧する。その後、液体二酸化炭素ボンベ２から液体ＣＯ2 を液体貯蔵容器兼液化容器３に注入する。この液体貯蔵容器兼液化容器３は冷却器４により冷却され、液体ＣＯ2 は液体の状態に保たれる。
【０００６】
この液体貯蔵容器兼液化容器３内の液体ＣＯ2 をプランジャーポンプ等の昇圧ポンプ５で昇圧し、加熱器７へ送る。この加熱器７にはヒータ８が内蔵しており、このヒータ８により液体ＣＯ2 を４０℃程度に加熱し、ＣＯ2 を超臨界状態とし、この超臨界ＣＯ2 流体を洗浄容器１に送り込む。
【０００７】
この洗浄容器１内では、超臨界ＣＯ2 流体が処理物ａから油を溶かし、洗浄容器１から排出される。この時、超臨界ＣＯ2 流体が処理物ａの中の特に細かい粒子をまき込んで流れて行くので、フィルタ容器１１に設けたフィルタ１０に通し、細かい粒子を濾過し、油分のみを含んだ超臨界ＣＯ2 流体を減圧弁である調圧弁１２に送り、ここで減圧した後、気化分離器１３へ送る。このとき、調圧弁１２によって超臨界ＣＯ2 流体を臨界圧力より低い圧力まで減圧すると、ＣＯ2 がガス化し、油分だけが気化分離器１３の中で下に溜まっていく。この気化分離器１３の底に溜まった油分は、ドレンバルブ１４を開けることにより、ドレン受容器１５に回収される。
【０００８】
この気化分離器１３で油分とＣＯ2 ガスとを分離した後に、気化したＣＯ2 ガスを液体貯蔵容器兼液化器３側に導き、冷却器４により冷却すると、またＣＯ2 が再び液化される。
このようにしてＣＯ2 が液体ＣＯ2 、超臨界ＣＯ2 流体及びＣＯ2 ガスとその形態を変えるように所定のサイクルで循環しながら、処理物ａから油分を除去していく。
【０００９】
このようなサイクルにより、処理物ａから油分の除去が完了すると、液体貯蔵容器兼液化器３から液体ＣＯ2 が回収ボンベ６に回収され、後に再利用される。また、圧力容器１が大気圧に減圧され、その蓋が開けられて、その底に溜まった油分を除去した処理物ａが回収される。
【００１０】
【発明が解決しようとしている課題】
しかしながら、前述のような従来の超臨界流体を使用した油分除去装置のように、単一の洗浄容器１に油分が付着した微細固体状の処理物ａを入れて油分を除去する場合、油分の除去が完了した処理物ａを洗浄容器１から取り出すのが容易ではなく、洗浄容器１の中に処理物ａが或る程度残ってしまう。
【００１１】
超臨界流体はガスの性質があるため、狭い空隙まで流体が浸透する性質がある。しかし、このような性質のある超臨界流体であっても、油分を含んだ泥状の処理物ａの内部に流体が浸透して脱油するのには長い時間がかかる。このため、脱油効率が悪いという問題があった。
【００１２】
本発明は、このような従来の超臨界流体を使用した油分除去装置の課題に鑑み、微細固体状の処理物から油分を効率よく分離できると共に、フィルタの目詰まりも少なく、しかも油分を除去した処理物を容易に回収することができる超臨界流体を使用した油分除去装置を提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明では、油分を除去した処理物ａを容易に回収し、複数の処理物ａを順次処理できるようにするため、超臨界流体の保持とその圧力を保持することができる第一の容器２１と、脱油すべき処理物ａを収納する第二の容器２２とを使用し、第一の容器２１の中に第二の容器２２を収納するようにした。
【００１４】
さらに、第二の容器２２に収納した処理物ａが第一の容器２１に漏れ出てしまわないように、第二の容器２２の開口部にフィルタ２３を設けた。また、油分を含む処理物ａの中に超臨界流体が容易に浸透し、処理物ａが満遍なく超臨界流体に晒されるように、処理物ａを振動や渦流により攪拌するようにしたものである。
【００１５】
すなわち、本発明による超臨界流体を使用した油分除去装置は、超臨界流体とその圧力を保持する第一の容器２１と、この第一の容器２１の中に配置され、油が付着した微細固体状の処理物ａを収納する第二の容器２２と、この第二の容器２２の上部開口部を覆うように設けられた処理物ａを濾過するフィルタ２３と、この第二の容器２２の中に超臨界流体を供給する超臨界流体供給源と、この第一の容器２１の中の油が付着した処理物ａを攪拌する手段と、この第二の容器２２から前記フィルタ２３を通して第一の容器２１を経て回収された超臨界流体を気化して気体と油分とに分離する気化分離器３６とを有するものである。
【００１６】
このような超臨界流体を使用した油分除去装置において、第二の容器２２に供給された超臨界流体は、第二の容器２２の中の油分を含んだ処理物ａに接触し、油分を含んだまま第二の容器２２に設けたフィルタ２３を通って第一の容器２１に流れ出る。このとき、第二の容器２２の中の油分を含んだ処理物ａが超臨界流体に満遍なく晒されるように、油分を含んだ処理物ａを攪拌することにより、油分の除去効率を高めることができる。また、フィルタ２３は、第二の容器２２から第一の容器２１に流れ出る超臨界流体から処理物ａの粉塵等を濾過する。その後超臨界流体は、第一の容器２１内を下降し、その下部の排出口３５から気化分離器３６側へと送られ、そこで減圧され、気化されることにより、ガスと油分が分離される。
【００１７】
この油分除去装置では、第一の容器２１の中に入れた第二の容器２２に油分が付着した処理物ａを収納して処理するため、油分を除去した後に、第一の容器２１から、それより小さい第二の容器２２を取り出し、別の場所で処理物ａを処理することが可能である。また、処理すべき処理物ａが複数ある場合、それらを複数の第二容器２２に入れておけば、第一の容器２１へ収納する第二の容器２２の交換が簡単に行なえる。
【００１８】
前述のように、フィルタ２３は、第二の容器２２の上部開口部を覆うように、すなわち蓋として設けられているため、超臨界流体を送る配管の途中に設けたような局所的なフィルタを通過する場合に比べて超臨界流体の流速が遅くなる。これにより、フィルタ２３の目詰まりを低減することが出来る。
【００１９】
さらに前述のように、第二の容器２２の中の泥状の処理物ａの全体を満遍なく超臨界流体に晒すために、第二の容器２２の中の処理物ａを撹拌するが、攪拌された処理物ａがフィルタ２３に及ばないようにするために、第二の容器２２に設けたフィルタ２３より内側に、孔開きの整流板２４を設けるとよい。これにより、舞い上がった処理物ａの粉塵等がフィルタ２３に直接及ばなくなり、フィルタ２３の目詰まりがさらに確実に防止できる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
次に、図面を参照しながら、本発明の実施の形態について、具体的且つ詳細に説明する。
本発明の一実施形態による油分除去装置の構成を図１に示す。この基本的なサイクルは、図５により前述した従来の一般的な油分除去装置と同じである。
【００２１】
この図１に示された実施形態による油分除去装置では、供給される超臨界流体とその圧力を保持する圧力容器としての第一の容器２１と、油分が付着した微細固体状の処理物ａを収納し、これを超臨界流体に晒す第二の容器２２とが使用されている。
【００２２】
この第二の容器２２の上面開口部は蓋状のフィルタ２３が被せられている。このフィルタ２３は、メッシュ状のもの、或いは多孔質板等が使用される。
さらに、このフィルタ２３の内側、すなわちその下面には、孔開きの整流板２４が設けられている。この整流板２４は、孔開き板を間隔を置いて何枚か重ねたものであるが、その孔が上下に重ならないようにするのがよい。
【００２３】
これらフィルタ２３や整流板２４は、上下に重ねられ、図３に示すようなリング継手３７により第二の容器２２の上端開口部周りのフランジに着脱自在に固定される。図３に示すリング継手３７は、その一端のジョイント３７ａをねじで締め付けることによりフィルタ２３や整流板２４を第二の容器２２の上端開口部周りのフランジに固定し、そのねじを緩めてジョイント３７ａを開くことにより、フィルタ２３や整流板２４を第二の容器２２から取り外すことができる。これにより、フィルタ２３や整流板２４を交換することが容易である。
【００２４】
この第二の容器２２は、前記第一の容器２１の中に設置される。図１の例では、第一の容器２１の中程の高さの位置から内側にフランジ状の支持部材２９が延設され、この支持部材２９に第二の容器２２の外周から延設されたフランジがねじで固定されている。第一の容器２１の支持部材２９には超臨界粒体が通過する通過孔３０が設けられている。
第一の容器２１の内周面の前記支持部材２９の下には、前記第二の容器２２の下部を囲み、且つ第二の容器２２に近接する側が下方に下がるようなテーパを有する下方流促進板３１が設けられている。
【００２５】
第一の容器２１の底には、台座によって振動器３２が設置され、この振動器３２が第二の容器２２の底面に接している。この振動器３２が作動することにより、第二の容器２２の底面からその振動が処理物ａに伝達され、処理物ａが攪拌される。振動器３２としては、モータに偏心器を併用した電動式、電磁力により振動を発生する電磁式或いは磁歪により振動を発生する磁歪式等の振動器を使用することができる。
【００２６】
振動器３２への電力ケーブルや温度測定のための熱電対は、第一の容器２２を貫通してその中に導入されたケーブルユニット３３に納められている。
さらに、第一の容器２２の底壁には、ドレンバルブ４７が設けられ、第一の容器２２を空にするときやメンテナンスを行うときにこのドレンバルブ４７から第一の容器２２内の液体を排出する。
【００２７】
この実施形態による超臨界流体を使用した油分除去装置によるサイクルも基本的に図５により前述した油分除去装置のものと同様である。超臨界流体として、前述した油分除去装置と同様に超臨界ＣＯ2 流体を使用した場合についてそのサイクルを以下に説明する。
【００２８】
前述した第二の容器２２に油まみれの切粉等のような油分が付着した微細固体状の処理物ａを入れる。この第二の容器２２の前述したフィルタ２３と整流板２４の中央を貫通して超臨界ＣＯ2 流体を第二の容器２２に供給する超臨界流体導入ダクト２６が配管されている。この超臨界流体導入ダクト２６は、第二の容器２２の内部でほぼ垂直であるが、そのフィルタ２３より上のエルボ状の部分から水平になり、ベローズ管２７を介して第一の容器２１の外部に貫通し、後に述べる加熱器４４に接続されている。ベローズ管２７は、前記振動器３２により第二の容器２２の振動を吸収する。
【００２９】
まず、第一の容器２１の下方流促進板３１より下に設けた超臨界流体排出口３５にバルブを介して接続された真空ポンプ２５で第一の容器２１を減圧する。その後、液体二酸化炭素ボンベ４１から液体ＣＯ2 を液体貯蔵容器兼液化容器３９に注入する。この液体貯蔵容器兼液化容器３９は冷却器４０により冷却され、液体ＣＯ2 は液体の状態に保たれる。
【００３０】
この液体貯蔵容器兼液化容器３９内の液体ＣＯ2 をプランジャーポンプ等の昇圧ポンプ４３で昇圧し、加熱器４４へ送る。この加熱器４４にはヒータ４５が内蔵しており、このヒータ４５により液体ＣＯ2 を４０℃程度の温度に加熱し、超臨界ＣＯ2 流体とし、これを前述の超臨界流体導入ダクト２６を通して第二の容器２２に送り込む。
【００３１】
この第二の容器２２では、振動器３２により処理物ａに振動が与えられることにより、超臨界ＣＯ2 流体が処理物ａに満遍なく浸透し、その処理物ａから油を溶かす。この油分を含んだ超臨界ＣＯ2 流体は、整流板２４とフィルタ２３を通って第二の容器２２から排出され、第一の容器２１に入る。この時、超臨界ＣＯ2 流体に巻き込まれた処理物ａの中の特に細かい粒子は、フィルタ２３を通る過程で濾過され、油分のみを含んだ超臨界ＣＯ2 流体が第一の容器２１に流入する。また、その内側の整流板２４は、振動により攪拌される処理物ａが直接フィルタ２３に及ぶのを防止し、これによりフィルタ２３の目詰まりが防止される。
【００３２】
第一の容器２１に入った超臨界ＣＯ2 流体は、図１に矢印で示すように、支持部材２９に設けた通過孔３０を通って第一の容器２１の下方に下り、さらに下方流促進板３１により案内され、超臨界流体排出口３５から排出される。この超臨界流体排出口３５から排出された超臨界ＣＯ2 流体は、減圧弁である調圧弁３４により減圧された後、気化分離器３６へ送られる。このとき、調圧弁３４によって超臨界ＣＯ2 流体を臨界圧力より減圧するとＣＯ2 がガス化し、油分だけが気化分離器３６の中で下に溜まっていく。この気化分離器３６の底に溜まった油分は、ドレンバルブ３７を開けることにより、ドレン受容器３８に回収することができる。
【００３３】
この気化分離器３６で油分とＣＯ2 ガスとを分離した後に、気化したＣＯ2 ガスを液体貯蔵容器兼液化器３９側に導いて、冷却器４０により冷却すると、またＣＯ2 が再び液化される。この再液化されたＣＯ2 は、前述のようにして加熱器４４へ送られ、加熱されて超臨界ＣＯ2 流体とされて第二の容器２２に送られる。
【００３４】
このようにしてＣＯ2 が液体ＣＯ2 、超臨界ＣＯ2 流体及びＣＯ2 ガスとその形態を変えるように所定の温度−圧力サイクルで循環しながら、処理物ａから油分が除去されていく。
このようなサイクルにより、処理物ａから油分の除去が完了すると、液体貯蔵容器兼液化器３９から液体ＣＯ2 が回収ボンベ４２に回収され、後に再利用される。
【００３５】
図４に、ＣＯ2 の状態と前記油分除去装置におけるＣＯ2 の温度−圧力サイクルを示す。斜線を施した部分が超臨界状態である。
例えば、液体ＣＯ2 貯蔵容器兼液化容器３９を温度２０℃、圧力５６．５Ｋｇｆ／ｃｍ2 （５．５４Ｍｐａ）以上の状態にしておくと、常に液体ＣＯ2 が得られる。この状態から加圧ポンプ４３で昇圧し、加熱器４４で３１℃以上の温度に加熱すると、液体ＣＯ2 は超臨界状態となり超臨界ＣＯ2 流体が得られる。これを、第二の容器２２に供給し、前述のようにして処理物ａの油分の抽出に使用する。
【００３６】
処理物ａの油分の抽出効率を考慮すると、第二の容器２２に供給する超臨界ＣＯ2 流体の圧力は、１００Ｋｇｆ／ｃｍ2 （９．８１Ｍｐａ）以上、より望ましくは１３０Ｋｇｆ／ｃｍ2 （１２．７５Ｍｐａ）が必要であり、温度は４０℃程度が好ましい。
その後、超臨界ＣＯ2 流体を前述した調圧弁３４で７．３８ＭＰａ以下の気圧に減圧すると、ＣＯ2 が気化される。次に、ＣＯ2 ガスが貯蔵容器兼液化容器３９で温度２０℃、圧力５６．５Ｋｇｆ／ｃｍ2 （５．５４Ｍｐａ）とされ、以下このサイクルを繰り返しながら、前述のようにして処理物ａの油分を除去する。
【００３７】
図２は、本発明による油分除去装置の他の実施形態を示すもので、第二の容器２２の中の処理物ａを攪拌する攪拌手段のみが異なっている。すなわち、この実施形態では、振動器に代えて攪拌器３２’を使用しており、処理物ａの中でこの攪拌機３２’により回転される攪拌子４６により処理物が攪拌される。それ以外の構成は図１により前述した実施形態による油分除去装置と同様である。従って例えば、第一の容器２１の底にいはドレンバルブ４７が設けられている。
【００３８】
【発明の効果】
以上説明した通り、本発明による油分除去装置では、処理物ａが攪拌されながら超臨界流体に晒されるため、処理物ａの全体に満遍なく超臨界流体が及び、効率よく油分が除去できる。
超臨界流体をキャリアとして処理物ａから油分を除去した後は、第一の容器２１より小さい第二の容器２２を第一の容器２１から取り出し、処理物ａを回収することができる。また、複数の第二の容器２２に複数の処理物ａを収納しておけば、第一の容器２１内の第二の容器２２を交換するだけで、順次複数の処理物ａを処理できる。従って、処理物ａの取り扱いが極めて容易になる。
【００３９】
また、フィルタ２３は、第二の容器２２の上部開口部を覆うように、蓋として設けられているため、フィルタ２３の目詰まりは少ない。さらにフィルタ２３より内側に、孔開きの整流板２４を設けたものでは、攪拌舞い上がった処理物ａの粉塵等がフィルタ２３に直接及ばなくなり、フィルタ２３の目詰まりがより確実に防止できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態による超臨界流体を使用した油分除去装置の概略を示す配管系統図である。
【図２】本発明の他の実施形態による超臨界流体を使用した油分除去装置の概略を示す部分断面図である。
【図３】前記実施形態による超臨界流体を使用した油分除去装置において使用されるリング継手の例を示す半断面斜視図である。
【図４】前記実施形態による超臨界流体を使用した油分除去装置において使用されるＣＯ2 の状態図と同装置の温度−圧力サイクルの例を示すグラフである。
【図５】従来例である超臨界流体を使用した油分除去装置の概略を示す配管系統図である。
【符号の説明】
２１  第一の容器
２２  第二の容器
２３  フィルタ
２４  整流板
３６  気化分離器
ａ    処理物
【図１】
0003760121.tif 000002
【図２】
0003760121.tif 000003
【図３】
0003760121.tif 000004
【図４】
0003760121.tif 000005
【図５】
0003760121.tif 000006