(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶剤を本質的に含まない重合性流体を基材の表面に塗布する方法であって、
前記基材がダイに対して移動しているときに、前記ダイを通して前記基材の表面上に前記流体を送ることを含み、
前記ダイは前記流体を受けるようになっているチャンネルおよび前記流体が通過する、前記チャンネルと連絡されている調節可能な幅のスロットを含み、前記スロットは下流側バーおよび上流側バーの間に形成されており、前記下流側バーは鋭角縁として形成されたダイリップを有し、そして前記上流側バーは、前記基材への塗料流体塗布の直近領域において、前記基材の形状に実質的に対応している形状のランドとして形成されたダイリップを有し、前記スロットを通過する前記重合性流体は前記ランドの下流側縁、前記下流側バーのリップおよび前記基材の間に連続塗料膜ビードを形成するように制御される、方法。
【請求項２】
前記基材上に実質的に均質の厚さの塗膜を製造するために、前記流体が前記ダイを通過する速度および前記基材が前記ダイに対して移動する速度を調節することを更に含む、請求の範囲１記載の方法。
【請求項３】
前記鋭角縁が前記ランドに対して前記基材の表面に向かう方向に移動されるような前記鋭角縁および前記ランドの構成にすることを含む、請求の範囲１記載の方法。
【請求項４】
前記鋭角縁に沿って、いずれかの点において約２５ｃｍの距離に沿って測定した前記鋭角縁の直線性が約２．５ミクロン以上には変わらないものである、実質的に真直ぐな前記鋭角縁を用意することを含む、請求の範囲１記載の方法。
【請求項５】
湾曲したランドの形態で前記ランドを用意する、請求の範囲１記載の方法。
【請求項６】
約０°〜約２．２９°の範囲のコンバージェンスを有する前記ダイを用意することを含む、請求の範囲１記載の方法。
【請求項７】
ウェブの形態での前記基材を用意することを含む、請求の範囲１記載の方法。
【請求項８】
少なくとも１０ｃｐｓの粘度を有する重合性流体を用意することを含む、請求の範囲１記載の方法。
【請求項９】
溶剤を実質的に含まない重合性流体を基材の表面に塗布する方法であって、
（ａ）前記基材がダイに対して移動している間に、前記基材の表面上にダイを通して前記流体を通過させる工程、
ここで、前記ダイは前記流体を受けるようになっているチャンネルおよび前記流体が通過する前記チャンネルと連絡されている調節可能な幅のスロットを含み、前記スロットは基材の下流側にある実質的に真直ぐな鋭角縁と、基材の上流側にある、基材の形状に実質的に対応しているランドとの間に形成されている、および、
（ｂ）実質的に均質な厚さの塗膜を前記基材上に製造するために、前記流体が前記ダイを通過する速度および前記基材が前記ダイに対して移動する速度を調節する工程、
を含む方法。
【発明の詳細な説明】
発明の分野
本発明は、重合性膜を調製するための塗布法に関する。
関連技術の説明
基材に対して流体を塗布するビード塗布法は知られている。この方法によると、塗料流体は計量ポンプを通してダイにフィードされ、このダイは、基材がダイを通過するときに、移動している基材の表面上に塗料流体を付着させるものである。塗料流体がダイを離れるときに、上流側のダイリップ、下流側のダイリップおよびウェブの間に連続塗料ビードを形成する。移動している基材は、基材がビードを通過して移動して基材上に塗料流体層を形成するときに、ビードにより濡らされる。ビードの安定性を改良するために（そしてこのようにして塗膜の不均質性を下げるために）、塗料ビードの上流側に位置する真空チャンバーに真空が印加されうる。
発明の要旨
一般に、本発明は、本質的に溶剤を含まない（即ち、100%固体分）の重合性流体で基材の表面を塗布する方法であって、この方法は、基材がダイに対して移動しているときに、基材の表面上にダイを通して塗料流体を通過させることによることを特徴とする。
ダイは、流体を受けるようになっているチャンネル、および、流体が通過するチャンネルと連絡されている調節可能な幅のスロットを含む。スロットは下流側バー66および上流側バー64の間に形成される。下流側バーリップは鋭角縁70として形成され、そして上流側バーリップはランド68として形成され、それは、実質的に、塗料流体塗布の直近領域（immediate area）で基材の形状に対応するものである。本明細書中で使用されるときに、「上流」および「下流」は移動している基材の方向に対してである。
好ましい態様において、鋭角縁（図３に記載されるような）の縁半径は約10ミクロン以下であり、そしてより好ましくは約２〜約４ミクロンの範囲である。鋭角縁（図３に記載されるような）の縁角度Ａ1は好ましくは約20°〜約75°であり、そして好ましくは約50°〜約60°である。
ダイのコンバージェンスＣ（図３に記載されるような）は好ましくは約０°〜約2.29°であり、より好ましくは約０°〜約1.5°である。
鋭角縁およびランドは、好ましくは、鋭角縁がランドに対して基材表面側にずれているような形状である。ずれの程度は「オーバーバイト」Ｏとして参照される。好ましくはオーバーバイトは約0.64mm以下である。
鋭角縁は実質的に真直ぐである。例えば、鋭角縁のいずれかの約25mmの距離に沿って、縁の直線性は約2.5ミクロン以下でしか変化せず、そして好ましくは約１ミクロン以下である。
ダイを通過する流体の速度、および、ダイに対して移動する基材の速度は基材上に実質的に均質な厚さの塗膜を提供するように調節される。
塗料流体の粘度は、好ましくは、少なくとも約10cpsであり、そして100cpsまたはそれ以上、または、更には、1000cpsまたはそれ以上であることができる。この方法は薄い膜および厚い膜の両方を塗布できるように調節されうる。塗布の間に、所望ならば、塗膜の品質を改良するために、ダイの上流側に真空が印加されてもよい。基材はウェブであることができる。
本発明は、ウェブの横および縦方向の両方で均質な厚さの溶剤を含まない塗膜を調製することができる。厚いおよび薄い膜の両方を調製することができる。本発明は光学高品質薄膜および接着剤膜の調製を含めた様々な設定において有用である。
本発明の他の特徴および利点は、その好ましい態様の次の説明および請求の範囲から明らかになるであろう。
【図面の簡単な説明】
本発明は次の図面を参照して、より完全に理解されるであろう。
図１は本発明の押出ダイの断面図である。
図２は図１のダイのスロットおよびリップの拡大断面図である。
図３は図２と同様のスロットおよびリップの拡大断面図である。
図４は別の真空チャンバー配置の断面図である。
図５は更に別の真空チャンバー配置の断面図である。
図６は本発明の別の押出ダイの断面図である。
図７Ａおよび７Ｂは図６のダイのスロット、フェースおよび真空チャンバーの拡大断面図である。
図８Ａおよび８Ｂは図６のダイの略図である。
好ましい態様の説明
本発明は、基材（例えば、ウェブ）上に重合性流体を塗布するためのダイ塗布法であり、ダイは鋭角縁として形成された上流側ダイリップおよびランドとして形成された下流側ダイリップを含む。ランドの形状は、塗料流体塗布の直近領域の基材の形状に実質的に対応する。基材の形状は、平らであってもまたは曲がっていてもよい。
図１は、本発明による塗布法において有用な、真空チャンバー42を含む押出ダイ40を示す。重合性流体44は、バックアップロール50により支持されている、移動している基材48への塗布のためのダイ40へ、ポンプ46により供給される。重合性流体44は、スロット56を通して分配し、そして移動している基材48上に塗布するためのマニホールド54へ、チャンネル52から供給される。スロット56の高さおよび幅は、Ｕ−型シム41の手段により制御されうる。シムは、通常、黄銅スまたはステンレススチールから作られている。
図２に示すように、重合性流体44はスロット56を通過し、そしてランド68の下流側縁72、下流側バー66のリップおよび基材48の間に連続塗料膜ビードを形成する。真空チャンバー42（図１）は塗料ビードを安定化させるために、ビードの上流側に真空を印加する。所望ならば、ダイ40およびバックアップロール50の両方の温度は塗料のレオロジーを改良するように制御されうる。
重合性流体は多種の組成物のうちの１種であることができる。重合は熱誘導、または、電磁線（例えば、紫外線または電子線）誘導であってよい。適切な重合性流体の例は、エポキシ、アクリレート、メタクリレート、ビニルエーテル、イソシアネートおよびそれらの混合物を含む。得られる塗膜は多種の用途において有用であり、それは、接着剤、光学高品質膜（例えば、ポリマー分散された液晶またはＰＤＬＣ膜および光学接着剤）、精密厚さ膜および振動減衰材料を含む。膜は、均質な厚さの制御の薄膜を要求する用途において特に有用である。
上流側バー64のリップは湾曲したランド68として形成され、そして下流側バー66のリップは鋭角縁70として形成される。鋭角縁70は清浄で且つ刻み目およびギザギザのないものであるべきであり、縁にそっていずれかの位置で測定した25cmの長さで、１ミクロン以内の直線であるべきである。縁の半径は10ミクロン以下であるべきである。湾曲ランド68の半径は、バックアップロール50の半径＋塗膜高さおよび基材厚さのための最小で精微でない0.13mmのアローアンスであるべきである。
図３は単層押出のための幾何操作パラメーターの寸法を示す。上流側バー64上にある湾曲ランド68の長さＬ1は1.6mm〜25.4mmの範囲にあることができる。好ましい長さＬ1は12.7mmである。下流側バー66の縁角度Ａ1は20°〜75°であることができ、そして好ましくは50°〜60°である。塗料スロット56の下流側バー66の表面と、鋭角縁70に対して平行で、且つ、直線的に対面している基材48の表面上の線を通る接平面Ｐとの間のダイアタック角Ａ2は60°〜120°であることができ、そして好ましくは90°〜95°である。塗料ギャップＧ1は鋭角縁70と基材48との距離である。
スロット高さＨは上流側バー64および下流側バー66の間の距離であり、シム41（図１に示す）の厚さを制御することにより制御されうる。一般に、スロットの高さは0.076mm〜1.27mmの範囲である。
オーバーバイトＯは、上流側バー64上の湾曲ランド68の下流縁72に対する下流側バー66の鋭角縁70の、基材48の方向における位置である。オーバーバイトは、所定の塗料ギャップＧ1に対して、鋭角縁70に対する基材48からの湾曲ランド68の下流縁72のへこみとしても見ることができる。オーバーバイトは0mm〜0.64mmの範囲であることができ、そしてダイスロットの反対末端での設定は互いに2.5ミクロン以内であるべきである。
コンバージェンスＣは、図３に示すように、基材４８に平行な位置からの離れた湾曲ランド68の反時計方向の位置関係であり、下流側の縁72が回転の中心である。コンバージェンスは０°〜2.29°であり、そしてダイスロットの反対末端での設定は互いに0.023°以内であるべきである。
オーバーバイト、スロット高さおよびコンバージェンスは、一緒に、安定なビードを維持するための塗料ダイの能力に影響を及ぼす。これらの変数の相互作用は、重合性塗料のレオロジーに依存し、従って、基材速度とともに、これらの変数は使用される特定の重合性塗料を基準にして調節される。
最適な塗膜品質は、ダイ塗布装置が振動および／または他の妨害要因の周囲の源から孤立されているときに達成される。
図４に示すような真空チャンバー42は、正確な循環真空系ガスフローを可能にするように、上流側バー64と一体の部品であるかまたはそれに固定されていることができる。真空チャンバー42は真空バー74を使用して形成され、そして真空リストリクター76および真空マニホールド78を介して真空源チャンネル80に連結されていることができる。図４に示すように、湾曲ランド82は上流側バー64に直接取り付けられている。真空ランド82は湾曲ランド68と同一の曲率半径を有する。湾曲ランド68および真空ランド82は互いに並列するように、一緒に仕上研磨されることができる。真空ランド82および湾曲ランド68は、それから、基材48に対して同一のコンバージェンスを有する。
真空ランドギャップＧ2は真空ランド82と基材48との間の距離であり、そして塗料ギャップＧ1、オーバーバイトおよび湾曲ランドのコンバージェンスＣにより生じる変位の合計である。真空ランドギャップＧ2は大きいときには、真空チャンバー42への過剰の周囲空気の流入が起こる。真空源が真空チャンバー42での特定の真空圧力レベルを補いそして維持するために十分な能力を有しても、空気の流入は望ましくない効果を有することがある。
図５において、真空ランド82は真空バー74の一部であり、それは上流側バー64に取り付けられている。製造の間に、湾曲ランド68はコンバージェンス「研磨」で仕上げられている。真空バー74は、その後、取り付けられ、そして真空ランド82は異なる研磨中心を使用して仕上研磨されており、それにより、真空ランド82は基材48に対して平行であり、そして真空ランドギャップＧ2は、ある所定のオーバーバイト値について、塗料ギャップＧ1に等しい。真空ランド長さＬ2は6.35mm〜25.4mmの範囲であることができる。好ましいＬ2長さは12.7mmである。この態様は、図４の態様と比較して、困難な塗布状況において、より大きな全体での塗布能力を有するが、ある特定の操作条件について、常に、研磨仕上される。結果的に、塗料ギャップＧ1またはオーバーバイトＯが変更されるときに、真空ランドギャップＧ2はその最適値から離れることがある。
図６、７Ａおよび７Ｂにおいて、ダイ40は上流バーポジショナー84に取り付けられており、そして真空バー74は真空バーポジショナー86に取り付けられている。真空バー64上の湾曲ランド68および真空バー74上の真空ランド82は互いに直接連結されていない。真空チャンバー42は真空バー74およびポジショナー86を介して真空源に連結されている。真空バー74のための取り付けおよび位置決めは上流バー64のための取り付けおよび位置決めとは別個である。柔軟真空シールストリップ88は上流側バー64と真空バー74との間をシールする。
真空ランド82および基材48の間のギャップＧ2は塗料ギャップＧ1、オーバーバイトまたはコンバージェンスの変化により影響を受けず、そして塗布の間に、連続的に、その最適値を維持することができる。真空ランドギャップＧ2は0.076mm〜0.508mmの範囲に設定されうる。ギャップＧ2の好ましい値は0.15mmである。真空ランドに対する好ましい角度位置は、基材48に対して平行である。
図８Ａおよび８Ｂはある位置調節および真空チャンバー閉止系を示す。オーバーバイトの調節ＯＡは上流側真空バー64に対する下流側バー66と解釈し、それにより、鋭角縁70は湾曲ランド68の下流縁72に対して基材48方向に前後に移動する。コンバージェンスの調節ＣＡは上流側バー64および下流側バー66を回転し、それにより、湾曲ランド68は図８Ａおよび図８Ｂの位置から反時計方向に移動し、基材に対して平行から離れていき、または時計方向に移動し、平行に戻る。塗料ギャップの調節ＣＧＡは、鋭角縁70と基材48との間の距離を変えるための上流側バー64および下流側バー66の組み合わせと解釈され、その間、真空バーはその取り付け部86上で静止しており、そして真空シールストリップ88が調節の間に空気漏れを防止するように曲がる。ダイの末端での真空チャンバー42への空気漏れは真空バー74の末端に取り付けられた末端プレート90により最小にされ、それは上流側バー64の末端をオーバーラップする。真空バー74は上流側バー64よりも0.10mm〜0.15mm長く、その為、中心状態で、各末端プレート90と上流側バー64との間のクリアランスは0.050mm〜0.075mmの範囲であろう。
所定のダイにより得られる塗料の幅は、a)ダイキャビティーマニホールド54および真空チャンバー42の幅をデックリング幅に減じるための成形されたプラグ、およびb)デックリング幅に対応したシムスロット幅を有するシムを同時に入れることにより、ダイおよび真空チャンバーの「デックリング」により示されるところで減じられる。
塗布の間に、ダイ40の構造の結果として、ビード58は、真空が上げられたとしても、湾曲ランド68と、移動している基材48との間の空間内に評価できるほどに入りこまないことが判った。このことは、比較的に高真空の使用を可能にする。更に、真空にしないときでも良好な結果が得られる。更に、バックアップロール50における「流出(runout)」がダウンウェブ塗料重量に対して与える影響は小さくなる。
（a）重合性組成物をダイへ輸送する速度を注意深く制御すること（ポンプ速度の制御により）および（b）基材速度を注意深く制御することとの組み合わせで、上記のダイ構造は、ウェブ縦方向および横方向の両方において、均質な厚さの塗膜を達成する。
製品の光学的な外観が重要である用途では、空気輸送粒子による汚染はクリーンルーム環境における基材の塗布により低減されうる。
本発明は、以下の実施例を参照することにより、より完全に理解されうるであろう。実施例は本発明の範囲を制限するものと解釈されるべきでない。
例
試験手順A
PDLC装置の電子光学応答は、Kepco 125-1KVA-3T出力源、Dyn-Optics Optical Monitor 590およびValhalla Scientific 2300 Series Digital Power Analyzerに接続されたIBMパーソナルコンピュータからなるコンピュータ制御試験スタンドを使用することを特徴とした。約6°の収束半角での昼間視フィルター光の正透過がオープンビームに対して測定されるように、Dyn-Opticsの光学特性を調節した。
数平方センチメートルを測定するPDLCフィルム／電極サンドイッチの試料を上記のEngferらの出願明細書に記載されているようなコネクターを使用して出力源のリード線に取り付けた。0〜120ボルトAC(VAC)の範囲の60Hz電圧を5VACの増分で試料に加え、そして正透過を記録した。
試験手順B
出力供給された（120VAC、60Hz）のPDLC装置の曇りを製造者のインストラクションに従ってPacific Scientific Gardner XL-835比色計を使用して測定した。
例1〜6
一連の接着剤を、米国特許第4,330,590号(Vesley)に記載されているような、0.04重量%の光開始剤である2-フェニル-2,2'-ジメトキシアセトフェノン（KB-1、Sartomer, West Chester, PA）を含む90重量％のイソオクチルアクリレートおよび10重量%のアクリル酸(Aldrich, Milwaukee, WI)の混合物からなるプレポリマーシロップから調製した。上記の特許明細書を参照により本明細書中に取り入れる。シロップを部分的に光重合し、露光時間を変えることにより、粘度360、1950および5600cps（ブルックフィールド粘度計で、60rpmで運転した#4スピンドルを使用して測定）とした。
シロップが示した粘度になった後、追加の0.1重量%のKB-1光開始剤および0.2重量%のヘキサンジオールジアクリレート(Sartomer, West Chester, PA)をシロップに加え、そして混合物を均質流体が得られるまで攪拌した。得られた流体を、表1に示す厚さで、基材上に上記の精密塗布ダイおよび本願と同時に出願し、本願と同一の出願人の「塗膜のラミネーション法」という発明の名称のVesleyらのPCT国際出願第＿＿＿＿号（代理人整理番号第50777PCT7A）に記載されたラミネーション装置を使用して塗布した。
塗布の間に、第一基材は第一巻出ロールから取り出され、そして自由回転の非加熱スチールバックアップロール25.4cm(10inch)直径を通過し、ここで、精密ギアポンプ（Zenith Corp.から入手可能）を使用して精密塗布ダイに輸送されたプレポリマーシロップの10.2cm(4inch)幅のストリップを、第一基材の第一表面上に、真空チャンバーに真空を印加しないで10.2cm(4inch)ダイを使用して塗布した。例1〜4において、図4に例示したのと同様のコーティングダイは0.50mm(20mil)のシム、0°のコンバージェンス、0.076mm(3mil)のオーバーバイト、12.7mmの塗料ランドL1、12.7mmの真空ランドL2、および90°のダイアタック角の形状であった。例5〜6において、プレポリマーシロップの20.3cm(8inch）幅のストリップを、例1〜4で使用したのと同様の20.3cm(8inch)幅のダイを使用して第一基材の第一表面に塗布したが、それは、0.048mm(19mil)のシムおよび0.254mm(10mil)のオーバーバイトの形状であった。ポンプ速度および基材速度とともに、塗料ギャップを表1に示すように調節して、示された厚さの塗膜を製造した。塗布操作の間に真空を印加しなかった。
第二基材を第二巻出ロールから取り出し、2.54cm(1inch)直径の焼結した金属ラミネーターバーの周囲を通過させ、ここで、上記のVeseleyらの出願明細書中に記載された手順に従って第一基材の塗料面にラミネートした。ラミネーターバーは、塗布された基材がラミネーション点においてバックアップロールまたは他のアイドラーまたは巻取ロールと接触しないように、バックアップロールから下流約12cm(4.7inch)の位置にあり、そして、未塗布の第一基材は、第一基材がバックアップロールとアイドラーロールとの間を通過するときに第一基材により規定される平面よりも約3.8mm(150mil)下にくぼんでいるような位置であった。このくぼみの程度を「インターフェアレンス」とも呼ぶ。焼結金属バーを通る空気の圧力（約2.1バール）はラミネーターバーと第二基材との間の空気のクッションを提供するように調節された。
このように製造された未硬化のラミネート構造体を蛍光黒色光ランプ（F20T12-350BL、Osram Sylvania, Danvers, MAから入手可能）のバンクの下に、この構造体を通過させることにより硬化させた。ラミネート構造体を300nm〜400nmの間で応答し、365nmで最大透過率であるガラスフィルターを具備したUVIRAD照射計（モデル番号UR365CH3、Electronic Instrumentation and Technology, Inc., Sterling, VA）で測定して360mJ/cm2の放射線照射に暴露した。硬化ゾーンでの平均光強度は約2.3mW/cm2であった。塗布速度を塗布ラインの末端に位置した真空引張ロールにより調節し、そして約5.5m/分（11フィート/分）で維持した。
表1は、様々な塗膜厚さおよび粘度の典型的な塗膜バリエーションを示す。例5および6の硬化した接着剤は、ラミネート構造体を剥離したときにポリエステルに付着した。例5〜6の硬化したポリマーのシロップの接着および剪断特性は米国特許第4,330,590号に記載の条件下で硬化した同様の配合物から得られた特性と一致した。
0003826184.tif 000002
1.  60rpmで操作して#4スピンドルを使用してブルックフィールド粘度計で測定
2.  二軸配向PETフィルム、51ミクロン（２ミル）の厚さ
3.  シリコーン剥離紙を有するポリエチレン・コート紙
例7
PDLC装置は、（a）開始剤を含まず、そして50%未満のチオールを含んで得られたRCC-15C硬化性マトリックス混合物(W.R.Grace, Atlanta, GA)30.0重量%、アクリル酸7.5重量%、イソオクチルアクリレート30.0重量%、2-フェノキシエチルアクリレート(Sartomer, West Chester, PA)15.0重量%、トリエチレングリコールジビニルエーテル(International Specialty Products, Wayne, NJ)15.0重量%およびKB-1開始剤2.5重量%からなる混合物55部、および(b)42cps（60rpmでの操作で#3スピンドルを使用してブルックフィールド粘度計で測定して）の溶液粘度を有するBL036液晶混合物(EM Industries, Hawthrone, NY)45部を含む流体から調製した。周囲温度で約2分間真空下で脱気した流体を、ITO-塗布したポリエステルフィルム（90/10インジウム/酸化錫比、80オーム/スクエア、51ミクロン(2mil)厚さのPET、Southwall Technologies, Palo Alto, CA）の電極表面に、図7aに例示したのと同様の88.9cmダイを使用したことを除いては例1〜6に記載の精密塗布法を使用して、約152.4cm/分（5フィート/分）の速度で、15.2cm（6インチ）幅のストリップとして塗布した。このダイはより狭い塗膜を製造するようにデックルされており、そして、152ミクロンのシム、12.7mmの長さ(L1)を有する塗布ランド、12.7mmの長さ(L2)を有する真空ランド、0.57°のコンバージェンス、33ミクロンのオーバーバイト、0.152mmの真空ランドギャップG2、95°のダイアタック角Ａ2、および102ミクロンの塗料ギャップG1を有する形状であった。真空バーのコンバージェンスは0°であり、そして塗布の間に真空チャンバーに真空を印加しなかった。ダイおよびバックアップロールの両方とも21℃に温度制御した。ラミネーションの間に焼結金属バーを1.7バールの圧力に維持し、そしてラミネーションバーを3.6mmのインターフェアレンスを提供するように調節した。
ラミネートの各々の面に1つのバンクが位置して、蛍光黒色光(F20T12-350BL、Osram Sylvania, Danvers, MA)の2つのバンクを具備した硬化チャンバーの内側に、約61cm（2フィート）延びている紫外線透明Acrylite（商標）OP-4(Cyro Industries, Mt.Arlington, NJ)からできている冷却硬化チャンバーに未硬化ラミネート構造体を通過させることにより、未硬化ラミネート構造体を硬化した。冷却チャンバー内の空気温度を第二蛍光バルブの下のチャンバー内に取り付けた熱電対でモニターし、そして温度制御した空気を導入することにより指示温度に制御した。300〜400nmに応答し、365nmで最大透過率を有するガラスフィルターを具備したUVIBRITE照射計を（モデル番号UBM365MO、Electronic Instrumentation and Technology, Inc., Sterling, VA）の手段により、PDLC装置内で使用した導電性電極を通して測定して1.1mW/cm2の光強度から計算して、約530mJ/cm2の照射に、ラミネート構造体の各面を暴露した。照射計は絶対強度で読むように特別に検量されていた。
バックアップロール50はTorquer Tachometer精密モーター（Inland Motor Division, Bradford, VAから入手可能）により駆動されたペーサーロールであった。
得られたPDLC膜の硬化後の塗膜厚さは24±1ミクロンであった。PDLC装置はそれぞれ73.1%および1.2%のオン-およびオフ状態の透過率を有し、そして5.8%の曇り度を有した。
例8
例7に記載のようにPDLC装置を用意したが、塗料流体は次の組成を有した。(a)Vectometer 2020(Allied-Signal, Inc., Morristown, NJ)20.0重量%、アクリル酸5.0重量%、イソオクチルアクリレート25.0重量%、2-フェノキシエチルアクリレート15.0重量%、トリメチロールプロパントリス(3-メルカプトプロピオネート)(Aldrich, Milwaukee, WI)、シクロヘキサンジメタノールジビニルエーテル(International Specialty Products, Wayne, NJ)22.5重量%およびEscacure KB-1  2.5重量%からなる混合物50部、および、（b）BL036液晶混合物50部。塗料流体の粘度は134cpsであった（60rpmで操作して#3スピンドルを使用したブルックフィールド粘度計で測定して）。塗料温度は21℃であり、そしてラミネーションの間、2.4バールの空気圧力をラミネーターバーで維持し、それは3.8mmのインターフェアレンスを提供するように調節された。例7に記載の精密塗布法を使用して、約152.4cm/分（5フィート/分）の速度でITO塗布したポリエステルフィルムの電極表面に、流体を15.2cm(6inch)幅のストリップとして塗布したが、ダイは46ミクロンのオーバーバイト、102ミクロンの塗料ギャップの形状であり、そして1.9mmHg(1inch H2O)の真空を22℃で溶液を塗布するために使用した。
1.0mW/cm2の強度で約530mJ/cm2、各面を暴露することにより21℃で膜を硬化し、23±1ミクロンの厚さのPDLC膜を製造した。
PDLC装置はそれぞれ71.9%および1.1%のオン-およびオフ状態の透過率を有し、そして4.8%の曇り度を有した。
例9
PDLC装置を例7に記載のように用意したが、流体は、BL036液晶混合物500部、および、Esacure KB-1光開始剤2.5重量%、アクリル酸7.5重量%、イソオクチルアクリレート30.0重量%、2-フェノキシエチルアクリレートUralac 3004-102(DSM Resins, U.S. Inc., Elgin, IL)15.0重量%およびUralac 3004-300(DSM Resins, U.S. Inc., Elgin, IL)30.0重量%の組成を有する混合物333部を含んだ。88.9cm幅のダイは88.9cm幅のスロット、43ミクロンのオーバーバイト、24.5mmの真空ランドギャップG2を有する形状であり、そして1.9mmHgの真空を塗布の間に真空チャンバーに印加した。電極のたんに使用したITO-塗布したポリエステルフィルムは約130ミクロン(5mil)の厚さであった。3.4バールの空気圧力をラミネーターバーで維持し、それは6.35mmのインターフェアレンスを提供するように調節された。得られたラミネートを、約23℃で、約1.68mW/cm2の平均強度を有するUV光に露光して、約18ミクロンの厚さのPDLCフィルムを製造した。
PDLC装置は、それぞれ73.4%および1.7%のオン-およびオフ状態の透過率を有し、そして5.3%の曇り度を有した。
例10
PDLC装置を例7に記載のように調製したが、（a）ラウリルメタクリレート(Rhom Tech, Inc., Malden, MA)13.7重量%、メタクリル酸(Aldrich, Milwaukee, WI)3.9重量%、開始剤を含まないで得られたRCC-15C(W.R Grace, Atlanta,GA)80.4重量%、および光開始剤KB-1  2重量%からなる混合物57.5部、および、（b）BL036液晶混合物42.5部を含む流体であって、溶液粘度210cpsを有するもの（60rpmで操作して#4スピンドルを使用してブルックフィールド粘度計で測定して）を使用した。ダイはスロット幅88.9cmを有する152mmのシム、76ミクロンの塗料ギャップ、および51ミクロンのオーバーバイトを有する形状であった。塗料を、0.91m/分（3フィート/分）の基材速度で、ITO塗布したPETフィルム上に、未硬化のマトリックスの88.9cm幅のストリップとして塗布した。塗布の間に、3.7mmHg(2inchH2O)真空を真空チャンバーに印加した。ラミネーションの間に、3.8mmのインターフェアレンスを使用した。ラミネート構造体を、1.7mW/cm2の平均強度を有するUV光330mJ/cm2に暴露した。
硬化後の塗膜の厚さは21±0.6ミクロンであった。PDLC装置はそれぞれ74%および2.7%のオン-およびオフ状態の透過率を有し、そして4.5%の曇り度を有した。
例11
PDLC装置を例7に記載のように用意したが、(a)KB-1光開始剤2.5重量%、9460アリル脂肪族ウレタン(Monomer & Polymer & Dajac, Trevose, PA)20.0重量%、イソオクチルアクリレート35.0重量%、アクリル酸7.5重量%、2-フェノキシエチルアクリレート20重量%、およびUralac 3004-102  15.0重量%からなる混合物45部、および、(b)BL036液晶混合物55部を含む流体であって、64cpsの溶液粘度（60rpmで操作して#3スピンドルを使用してブルックフィールド粘度計で測定して）を有するものを使用した。ダイは88.9cmのスロット幅および30ミクロンのオーバーバイトを有する形状であり、そして塗料をITO塗布したPET基材上に3m/分の速度で、20℃で、真空チャンバーに2.8mmHgの真空を印加して塗布した。3.4バールの空気圧力をラミネーションバーで維持し、それは3.8mmのインターフェアレンスを提供するように調節された。ラミネート構造体を1.6mW/cm2の平均強度を有するUV光303mJ/cm2に露光した。
硬化した塗膜の厚さは17.4±0.6ミクロンであった。PDLC装置はそれぞれ70.0%および0.8%のオン-およびオフ状態の透過率を有し、そして8.6%の曇り度を有した。
例12
例5に記載のように接着剤組成物を調製したが、プレポリマーシロップは、イソオクチルアクリレート90重量%、アクリル酸10重量%およびKB-1光開始剤を含む溶液から調製し、それは430cpsの粘度（60rpmでの操作で#4スピンドルを使用してブルックフィールド粘度計で測定して）にし、そして追加のKB-1光開始剤0.1重量%を加えたものを塗料流体として使用した。ダイは0.25mmのシム、76ミクロンのオーバーバイトおよび76ミクロンの塗料ギャップを有する形状であった。塗膜に第二基材を付けずに、1.2mW/cm2の平均強度を有するUV光に暴露することにより、ポリマーシロップをN2雰囲気下で硬化して、21.5±0.5ミクロンの厚さを有する感圧接着剤を製造した。
【図１】
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【図３】
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【図２】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７ａ】
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【図７ｂ】
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【図８ａ】
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【図８ｂ】
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