(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材フィルムの一方の面に、プライマーコート層を介して研磨層を積層してなる研磨シートにおいて、該基材フィルムのもう一方の面に、上記のプライマーコート層と同じプライマーコート層、上記の研磨層に含有される樹脂と同一樹脂もしくはアクリル樹脂を含むカール調整層および第４級アンモニウム塩からなるカチオン系界面活性剤による帯電防止層が順次に積層されていることを特徴とする研磨シート。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、研磨シートに関し、更に詳しくは、光コネクタフェルール、光学レンズ、半導体ウェハなどの精密部品の表面や端面などの仕上げの研磨に好適に使用できる研磨シートに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、光コネクタフェルールなどの精密部品の仕上げ研磨には、プラスチックフィルムなどを基材とし、その一方の面に無機質の微粒子を研磨材とする研磨層を積層した研磨シートを用い、これを研磨機の回転板上に配置した後、回転板を回転させると共に、研磨シートの研磨層に対して、光コネクタフェルールなどの被研磨物を押しつける方法が採られていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上記のような研磨方法に用いられる研磨シートは、研磨機の回転板上にエラストマー弾性体などを介して密着される必要があるが、従来の研磨シートは、研磨層を形成する工程で研磨層が収縮することに起因すると思われる研磨層側へのカール（研磨層の端部が持ち上がる凹状カール）が比較的大きく、回転板への配置に手間取ったり、研磨作業中に研磨シートがエラストマー弾性体から剥離したりする問題があった。
【０００４】
また、従来の研磨シートは、帯電防止処理が施されていないため、円形などの枚葉への打ち抜き工程や、その後の取り扱いにおいて、静電気によって異物が付着し、研磨工程で被研磨物を傷つけるなどの問題があった。
本発明はこのような問題点を解決するためになされたものであり、その目的とするところは、研磨シートのカールをなくすことにより、研磨機の回転板などの支持体面への研磨シートの取り付け操作を容易にすると共に、研磨作業中の研磨シートの剥がれをなくし、更に、研磨シートに帯電防止処理を施すことにより、静電気による異物の付着をなくし、光コネクタフェルールや光学レンズなどの精密部品の鏡面仕上げを精度よく行うことのできる研磨シートを提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記の課題は、以下の本発明により解決することができる。即ち、請求項１に記載した発明は、基材フィルムの一方の面に、直接またはプライマーコート層を介して研磨層を積層してなる研磨シートにおいて、該基材フィルムのもう一方の面に、該研磨層に含有される樹脂と同一樹脂もしくはアクリル樹脂を有機溶剤に溶解して塗布液とし、これを塗布、乾燥して成るカール調整層が積層されていることを特徴とする研磨シートである。
【０００７】
そして、請求項２に記載した発明は、前記請求項１に記載した発明の研磨シートにおいて、カール調整層に帯電防止性が付与されていることを特徴とする研磨シートである。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の研磨シートの材料や製造方法など、発明の実施の形態について説明する。
本発明の研磨テープの基材フィルムとしては、機械的強度、寸法安定性、耐熱性などの性能に優れたものが好ましく、例えば、２軸延伸ポリエチレンテレフタレート、２軸延伸ポリプロピレン、ポリカーボネート、アセチルセルロースジエステル、アセチルセルローストリエステル、２軸延伸ポリエチレン、２軸延伸ポリブチレンテレフタレート、２軸延伸ポリエチレンナフタレートなどのフィルムや合成紙を使用することができる。このような基材フィルムの厚さは、２０〜１００μｍが好ましい。
【０００９】
次に、基材フィルムの一方の面に積層する研磨層は、通常、バインダーとなる樹脂の溶液中に研磨材粒子を分散させた塗布液を、基材フィルム上に直接、またはプライマーコート層を介して公知の各種塗布手段により、塗布、乾燥し、必要な場合には、更に加熱硬化させて形成する。研磨層の厚さは、使用する研磨材の粒子径などによっても異なるが２〜２０μｍが適当である。
【００１０】
研磨材粒子としては、例えば、シリカ（酸化珪素）、酸化アルミニウム、炭化珪素、ダイヤモンド、酸化鉄、酸化クロム、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、酸化チタン、窒化珪素、酸化アンチモン、窒化ホウ素、リチウムシリケートなどを、単独、または二種以上を組み合わせて使用することができる。
このような研磨材粒子の粒子径は、平均粒子径で０．００５〜１０μｍの範囲が好ましい。
【００１１】
研磨層のバインダーとしては、シロキサン結合を有する樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリ酢酸ビニル系樹脂、ポリアクリル系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリビニルアセタール系樹脂、ゴムおよびその誘導体、ポリアミド系樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体系樹脂などを使用できる。
【００１２】
尚、基材フィルムと研磨層との間に、必要に応じて設けるプライマーコート層は、両者の接着性を向上させるためのものであり、両者の材質により下記の中から適宜選択して用いることができる。
プライマーコート層に用い得る樹脂材料としては、例えば、ポリウレタン、ポリエステル、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリ酢酸ビニル系樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、アクリル樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、エチレンと酢酸ビニル或いはアクリル酸などとの共重合体、フェノール系樹脂、アミノプラスト樹脂、エポキシ樹脂などが挙げられる。
【００１３】
これらの樹脂には、単にポリマーを溶解して塗布液とし、これを基材フィルムに塗布、乾燥して用いるもののほか、ポリマーにモノマー、オリゴマー、プレポリマーなどと、反応開始剤、硬化剤、架橋剤などを適宜組み合わせる方式、或いは、主剤と硬化剤とを組み合わせる方式で、塗布、乾燥と共に反応させて用いるものがあり、それぞれに適した使用法を採る必要がある。
このようなプライマーコート層の厚さは、薄くてよく、０．０５〜５μｍが適当である。
【００１４】
次に、本発明の研磨シートにおいて、基材フィルムの研磨層を設けた面の反対側の面に設けるカール調整層は、研磨シートに発生するカールを全く無くすか、研磨作業に支障のない程度に小さくするために設けるものである。
一般に、基材フィルムの一方の面に研磨層をコーティング方式などで積層した研磨シートでは、研磨層が塗布後の乾燥工程で収縮する性質を持っているため、巻き取りの状態では分からないが、研磨シートとして使用するため円形などの枚葉状にカットすると、研磨層側に両端が持ち上がるような凹状カール（研磨層側から見た場合）を発生する。通常、カールにより持ち上がる高さが５ｍｍを超えると、研磨機の回転板支持体への取り付けに手間がかかったり、研磨作業中に剥がれを生じるなどの問題が発生する。
従って、このようなカールを防止するためには、基材フィルムの研磨層を積層した面の反対側の面にも研磨層と同様な収縮性を持った樹脂層を積層して、基材フィルムの表裏の収縮性のバランスを採るか、或いは、できるだけ寸法安定性の良い（伸縮の少ない）樹脂層を積層してカールに対する抵抗性を付与することが有効である。
【００１５】
このようなカール調整層に使用できる樹脂としては、研磨層のバインダーに用いた樹脂と同じ樹脂や、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリウレタン、ポリ酢酸ビニル系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリビニルアセタール、ゴムおよびその誘導体、ポリアミド、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、エポキシ樹脂、セルロース系樹脂、シロキサン結合を有する樹脂などが挙げられ、これらを単独、または２種以上を混合して用いることができる。また、上記の樹脂の中でも、研磨層のバインダーに用いた樹脂と同じ樹脂、およびポリメチルメタクリレートなどのアクリル樹脂が特に好ましい。
【００１６】
カール調整層は、通常、上記のような樹脂を有機溶剤に溶解して塗布液とし、これをグラビアコート、ロールコート、バーコート、ナイフコート、スプレーコート、キスコートなどの塗布手段により、基材フィルムに塗布、乾燥して形成することができる。
カール調整層の厚さは、０．１〜１０μｍの範囲で、カールの程度に合わせて選定すればよく、カールが小さい場合は薄めに、カールが大きい場合は厚めに形成することが好ましい。
カール調整層の厚さが０．１μｍ未満の場合は、カールの改善効果が殆ど得られず、厚さが１０μｍを超える場合は、逆にカール調整層側への凹状カールが大きくなるため好ましくない。
【００１７】
尚、基材フィルムに対するカール調整層の接着が弱い場合には、前記研磨層の場合と同様に、基材フィルム面に予めプライマーコート層を設けておくことが好ましい。
また、基材フィルムの両面に、研磨層またはカール調整層のように樹脂を含むコーティング層を設けるような場合、樹脂の種類やコーティングの条件によっては、巻き取った際にブロッキングを生じることがある。
このような場合には、ブロッキングを防止する目的で、カール調整層には、シリカ、炭酸カルシウム、酸化アルミニウム、炭酸バリウム、硫酸バリウムなどの無機質微粒子や、アクリル樹脂、メラミン樹脂、ポリエチレン、ポリスチレン、有機シリコーン樹脂などの有機質微粒子、或いは、その他公知のブロッキング防止剤を添加してもよい。
【００１８】
このほか、静電気の帯電による異物の付着を防止するために、カール調整層に帯電防止性を付与することが好ましい。
カール調整層に帯電防止性を付与する具体的な方法としては、
▲１▼カール調整層用塗布液に下記のような帯電防止剤を予めブレンドしておいて、これを塗布することによりカール調整層自体に帯電防止性を付与する方法。
▲２▼カール調整層の表面、もしくはカール調整層を積層する前の基材フィルム面に、塗布などの方法で帯電防止層を形成することによりカール調整層に帯電防止性を付与する方法。
▲３▼カール調整層の樹脂に帯電防止性を有する樹脂を反応させて変性し、その変性樹脂をカール調整層に用いることによりカール調整層に帯電防止性を付与する方法。
などがあり、いずれの方法を用いてもよい。
【００１９】
前記▲１▼のカール調整層用塗布液にブレンドする帯電防止剤としては、例えば、導電性カーボンブラック、黒鉛、炭素繊維などのカーボン系フィラーのほか、酸化錫、酸化亜鉛、ＩＴＯ（酸化インジウム錫）などの無機半導体系粉末、そして、金属粉、電荷移動高分子錯体、界面活性剤系帯電防止剤、シロキサン系帯電防止剤などが使用できる。
【００２０】
また、▲２▼のカール調整層の表面、もしくはカール調整層を積層する前の基材フィルム面に帯電防止層を形成する方法としては、界面活性剤系帯電防止剤やシロキサン系帯電防止剤の液を塗布して帯電防止層を形成してもよく、また、バインダーの溶液中に導電性カーボンブラック、黒鉛、炭素繊維などのカーボン系フィラーや、酸化錫、酸化亜鉛、ＩＴＯなどの無機半導体系粉末、そして、金属粉、電荷移動高分子錯体などを分散させて作製される塗布液を塗布、乾燥して形成してもよい。更に別の方法として、金属蒸着法、金属メッキ法、金属箔の貼り合わせ法などによっても帯電防止層を形成することができる。
【００２１】
【実施例】
以下に本発明の研磨シートを実施例を挙げて更に具体的に説明する。
尚、本発明は以下の実施例に限定するものではない。
〔実施例１〕
基材フィルムとして、厚さが７５μｍで片面にプライマーコートの施されたポリエチレンテレフタレートフィルムを用い、そのプライマーコート面に、下記の方法で作製した研磨層用塗布液をグラビアリバースコート法により、乾燥時の厚さが４μｍとなるように塗布し、加熱乾燥して、更に１００℃、２０分間の条件で加熱硬化させて、基材フィルム（厚さ７５μｍ）の一方の面（プライマーコート面）に研磨層（厚さ４μｍ）が積層された積層体（Ａ）を作製した。
【００２２】
「研磨層用塗布液の作製法」
バインダー用に、有機無機複合ポリマーのポリアルキルシロキサン樹脂溶液（メチルアルコール溶媒、固形分３０重量％）を用い、その３０重量部に、研磨材粒子用に、平均粒子径０．１０〜０．１５μｍのコロイダルシリカゾル（分散媒イソプロピルアルコール、固形分３０重量％）を用いて、これを７０重量部添加して超音波分散を行った後、濾過精度１μｍのフィルターで濾過して研磨層用塗布液を作製した。
【００２３】
前記積層体（Ａ）の基材フィルムのプライマーコートの施されていない側の面にカール調整層を設けるため、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）の溶液をグラビアリバースコート法により、乾燥時の厚さが３μｍとなるように塗布し、加熱乾燥して、実施例１の研磨シートを作製した。
「研磨シートの構成」
研磨層（厚さ４μｍ）／（プライマーコート面）片面プライマーコートポリエチレンテレフタレートフィルム（厚さ７５μｍ）／カール調整層（ＰＭＭＡ）（厚さ３μｍ）
【００２４】
〔実施例２〕
基材フィルムとして、厚さが７５μｍで両面にプライマーコートを施したポリエチレンテレフタレートフィルムを用い、その一方のプライマーコート面に、実施例１と全く同様に研磨層（厚さ４μｍ）の積層を行い、もう一方のプライマーコート面にも、前記研磨層と同じ層（厚さ４μｍ）を同様にカール調整層として積層した。そして、このカール調整層の上に、更に帯電防止層としてカチオン系界面活性剤（第４級アンモニウム塩）をグラビアリバースコート法により、乾燥時の塗布量が０．２ｇ／ｍ2 となるように塗布、乾燥して、実施例２の研磨シートを作製した。
「研磨シートの構成」
研磨層（厚さ４μｍ）／両面プライマーコートポリエチレンテレフタレートフィルム（厚さ７５μｍ）／カール調整層（研磨層と同じ）（厚さ４μｍ）／帯電防止層（第４級アンモニウム塩・塗布量０．２ｇ／ｍ2 ）
【００２５】
〔比較例１〕
前記実施例１の研磨シートの構成において、基材フィルムの研磨層を積層した面の反対側の面に設けたカール調整層の積層を止めた構成の研磨シートを作製して比較例１の研磨シートとすることとした。即ち、基材フィルム〔片面プライマーコートポリエチレンテレフタレートフィルム（厚さ７５μｍ）〕のプライマーコート面に研磨層（厚さ４μｍ）を実施例１と同様に積層して、比較例１の研磨シートを作製した。
「研磨シートの構成」
研磨層（厚さ４μｍ）／（プライマーコート面）片面プライマーコートポリエチレンテレフタレートフィルム（厚さ７５μｍ）
【００２６】
〔評価および結果〕
以上のように作製した実施例１、２および比較例１の研磨シートを、それぞれ直径１２５ｍｍφの円形に打ち抜いて評価用の試料とし、その耐カール性（カール発生量）、帯電防止性（表面比抵抗）の測定を行うと共に、実際に光コネクタフェルール研磨機のエラストマー弾性体を装着した回転板に取り付けて、光コネクタフェルール端面の最終仕上げ研磨を行い、その取り付け操作の容易性、研磨作業中の剥がれの有無、および研磨傷の有無など被研磨面の仕上がり状態を評価し、その結果を表１にまとめて示した。
【００２７】
（耐カール性）
各試料を、その研磨層を上に向けて表面平滑なガラス板上に置き、カールにより生じた高さの最高値（ｍｍ）を各２０個ずつ測定し、その平均値が５ｍｍ以下のものを良好：○とし、５ｍｍを超えるものを不良：×として、結果を記号で表１に示した。
【００２８】
（帯電防止性）
帯電防止性は、必ずしも絶対的に必要なものではないが、帯電防止性を付与すること（表面抵抗率を小さくすること）により、静電気による異物付着をなくし、使用時に表面の拭き取りなど余分なクリーニング作業を行わなくても済むようにするものである。
即ち、研磨シートの研磨層面は、その表面に研磨材粒子があり、これらは一般に水分を吸着し易く、また、中には導電性を有するものもあり、比較的その表面抵抗率は小さく、静電気の帯電を生じることは少ない。しかし、研磨層の背面側は、カール調整層を設けた場合もプラスチック材料で形成されるため、その材質によっては表面抵抗率が大きくなり、静電気を帯電することがある。このような場合、近辺に微小な異物などが無ければ問題はないが、異物が存在するすると、これを吸着することがあり、そのまま研磨に用いると被研磨面を傷つける恐れがある。従って、カール調整層に帯電防止性を付与し、表面抵抗率を小さくしておくことが好ましい。
このような観点から、問題となりやすい各試料の基材フィルムの研磨層を設けた面の反対側の面（本発明の研磨シートにおいては、カール調整層面）の表面抵抗率を測定し、その値を参考のため表１に示した。
尚、測定は、米国ＭＩＬ規格ＤＯＤ−ＳＴＤ−１６８６に準拠して行った。
【００２９】
【表１】
0003853436.tif 000002
【００３０】
表１に示した結果から明らかなように、実施例１および２の研磨シートは、カール調整層を設けているのでカールが殆どなく、研磨機の回転板のエラストマー面への取り付け性も良好で、研磨作業中の研磨シートの剥がれもなく、また、被研磨面、即ち、光コネクタフェルールの端面の仕上がりも、研磨傷などがなく良好で、反射減衰量が５５dBの良好な光コネクタフェルールが得られた。
また、実施例２の研磨シートでは、カール調整層に帯電防止処理を施したので、表面抵抗率が小さくなり異物付着の恐れもなく、表面のクリーニングなど余分な作業をすることなく、安全に使用できた。
【００３１】
これに対して、比較例１の研磨シートは、研磨層面の凹状カールが５ｍｍ以上あり、耐カール性が不良であり、このため研磨シートの研磨機の回転板エラストマー面への取り付けに手間がかかり、また、研磨作業中に研磨シートの端部に剥がれが発生し、研磨の作業性の面で劣っていた。
【００３２】
【発明の効果】
以上、詳しく説明したように本発明によれば、研磨シートにカールがなく、研磨機の回転板の支持体面に容易に取り付けられ、研磨作業中に研磨シートが剥がれることもなく、更に、カール調整層に帯電防止性を付与した場合には、異物付着の恐れもなくなり、光コネクタフェルールや光学レンズなどの精密部品の鏡面仕上げを安全に、且つ、精度よく実施できる研磨シートを容易に提供できる効果を奏する。