(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
化粧用粉体及び油剤を含有するアスカーゴム硬度計Ｃ２型で測定した硬度が２０〜６０の範囲にある固形化粧料の製造方法において、粉体に、標準配合量の７５〜９０重量％に相当する量の第１油剤を添加して造粒し、生成した一定量の造粒物をふるいにかけ、ふるい上にある造粒物の重量を測定し、次いで測定した造粒物の重量から、目的とする固形化粧料の硬度について予め作成した検量線より追加する第２油剤の量を決定し、次いでこの第２油剤を上記造粒物に添加して混練した後、容器に充填し、プレス成型する固形化粧料の製造方法であって、該検量線は、粉体と油剤より造粒物を作り、生成した造粒物をふるいにかけ、ふるい上にある造粒物の重量を測定後、種々の追加量の油剤を添加して異なる硬度の固形化粧料を製造し、得られる固形化粧料の硬度と追加油剤量の関係のグラフを作成し、さらにはじめに混合する粉体と油剤の量を変えて同様の操作を行って、ふるい上にある造粒物の重量に応じた数点のグラフを作成し、次いで前記数点のグラフから特定の硬度の固形化粧料を得るための追加油剤量を読み取り、ふるい上にある造粒物の重量と特定の硬度の固形化粧料を得るための追加油剤量との関係を示すグラフとして作成されたものであることを特徴とする上記固形化粧料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、所望の硬度の固形化粧料を効率良く製造することができる固形化粧料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
固形化粧料は、粉体及び油分を主成分として構成され、ファンデーション、アイシャドー、ほほ紅等の各種メイクアップ化粧料として適用されている。このような固形化粧料は、従来、粉体と油分を混合して容器に圧縮成型する方法；油分を加熱溶解し、これに粉体を加えて混合分散した後、容器に流し込み充填し、冷却固化する方法；粉体と油分を低沸点溶剤に混合してスラリー状とし、これを容器に充填した後、溶剤を除去して固化させる方法などにより製造されている。
【０００３】
得られる固形化粧料の硬度は、強度や耐衝撃性をはじめ、化粧料としての使用性、使用感等に大きな影響を与えるが、従来の製造方法では、所定の成分を所定量混合して製造しても、製品の硬度にふれが生じるため、各成分の配合量を適宜増減して硬度を調整するしかなく、その調整も煩雑であり、所望の硬度の固形化粧料を一定の品質で効率良く得ることはできなかった。これは、主に粉体の吸油量がグレードやロットによって変動するためと思われる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、所望の硬度の固形化粧料を一定の品質で効率良く得ることができる製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、粉体に、まず造粒物を生じる量の油剤を添加して得られる造粒物の粒度分布が、それを成型して得られる固形化粧料の硬度と高い１次の相関関係にあること、そしてこの粒度分布を測定して追加する油剤量を決定すれば、目的とする硬度の固形化粧料を一定の品質で効率良く製造できることを見出し、本発明を完成した。
【０００６】
すなわち、本発明は、化粧用粉体及び油剤を含有するアスカーゴム硬度計Ｃ２型で測定した硬度が２０〜６０の範囲にある固形化粧料の製造方法において、粉体に、標準配合量の７５〜９０重量％に相当する量の第１油剤を添加して造粒し、生成した一定量の造粒物をふるいにかけ、ふるい上にある造粒物の重量を測定し、次いで測定した造粒物の重量から、目的とする固形化粧料の硬度について予め作成した検量線より追加する第２油剤の量を決定し、次いでこの第２油剤を上記造粒物に添加して混練した後、容器に充填し、プレス成型する固形化粧料の製造方法であって、該検量線は、粉体と油剤より造粒物を作り、生成した造粒物をふるいにかけ、ふるい上にある造粒物の重量を測定後、種々の追加量の油剤を添加して異なる硬度の固形化粧料を製造し、得られる固形化粧料の硬度と追加油剤量の関係のグラフを作成し、さらにはじめに混合する粉体と油剤の量を変えて同様の操作を行って、ふるい上にある造粒物の重量に応じた数点のグラフを作成し、次いで前記数点のグラフから特定の硬度の固形化粧料を得るための追加油剤量を読み取り、ふるい上にある造粒物の重量と特定の硬度の固形化粧料を得るための追加油剤量との関係を示すグラフとして作成されたものであることを特徴とする上記固形化粧料の製造方法を提供するものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明で用いる粉体としては、通常の化粧料に用いられるものであれば特に制限されず、各種無機粉体、有機粉体の中から１種以上を選択できる。
これらの粉体は、通常の方法により、シリコーン処理、フッ素化合物処理、レシチン処理、アミノ酸処理、ポリエチレン処理、金属石鹸処理等の疎水化処理又は撥水・撥油処理したものを用いることができる。
【０００８】
また、本発明で用いる油剤としては、通常の化粧料に用いられるものであれば特に制限されず、各種鉱油類、動植物油、油脂誘導体、シリコーン油、フッ素系油剤の中から１種以上を選択できる。
【０００９】
更に任意成分として、多価アルコール類、セラミド類、細胞間脂質などの保湿剤や、紫外線吸収剤、防腐剤、美白剤、血行促進剤、制汗剤、殺菌剤、皮膚賦活剤、界面活性剤、香料などの油分を適宜配合できる。
【００１０】
本発明においては、まず粉体に、造粒物を生じる量の油剤（第１油剤）を添加して造粒する。造粒物を生じる油剤の量は、用いる粉体の種類や量により異なるが、予め、所望の硬度を想定して定められる標準配合量の７５〜９０重量％程度が好適である。また、第１油剤としては、主体となる油剤だけでも良いし、他の任意成分の油分を一定量加えた混合物でも良い。造粒方法は特に制限されず、例えばプラネタリーミキサー、ナウタミキサー、ヘンシェルミキサー等を用いて行うことができる。
【００１１】
次に、生成した造粒物の粒度分布を測定する。粒度分布は、例えば種々の目開きのふるいを用いて分級することにより測定できる。
具体的には、例えば１．１８mm、０．８５mm、０．３５mmの各目開きのふるいを重ね合わせ、一定量の造粒物をふるいにかけ、特定のふるいの上にある造粒物の重量を測定し、粒度分布とする。
【００１２】
一方、検量線は、まず一定量の粉体と油剤（これらは、実際の製造工程における粉体と第１油剤に対応する）を混合して造粒物をつくり、当該造粒物の粒度分布を測定する。この造粒物を小分けし、種々の追加量の油剤を添加して異なる硬度の固形化粧料を製造し、得られる固形化粧料の硬度と追加油剤量（第２油剤）の関係のグラフを作成する。ここで追加する油剤としては、第１油剤として用いた主たる油剤だけでも良いし、これのみを変量として他の任意成分の油分を種類・量を一定として配合した混合物であっても良い。更に、はじめに混合する粉体と油剤の量を変えて同様の操作を数回行い、造粒物の粒度分布が異なる数点のグラフを作成する。得られた数点のグラフから、各粒度分布の試料から特定の硬度を得るための追加油剤量を読み取り、そのデータから粒度分布と追加油剤量の関係のグラフを作成し、検量線とする。
なお、目的とする製品の処方、すなわち配合する粉体、油剤の種類により、硬度と粒度分布の関係は異なるので、一つの配合組成に対して一つの検量線が必要である。
次に、予め特定の硬度について作成した、造粒物の粒度分布と追加油剤量との関係の検量線より、測定した粒度分布から追加油剤量を決定し、これを造粒物に添加して混練することにより、目的とする硬度の固形化粧料が得られる。
【００１３】
油剤を追加して混練する方法は特に制限されず、例えばプラネタリーミキサー、ヘンシェルミキサー、ナウタミキサー等を用いて行うことができる。
また、油剤を追加して混練した後、常法により押し出しニーダーで中皿等の容器に充填し、例えば１〜４kgf／cm2 のエアー圧で１回又は複数回プレス成型することにより、固形化粧料を得ることができる。
【００１４】
本発明において、このようにして得られる固形化粧料は、全組成中に粉体を例えば３０〜８０重量％、好ましくは５０〜７５重量％、油剤を例えば２０〜７０重量％、好ましくは２５〜５０重量％含有するものである。
【００１５】
また、本発明においては、目的とする固形化粧料の硬度は制限されず、所望の硬度について検量線を作成し、上記手順により追加油剤量を決めれば良い。硬度は、得られる固形化粧料の強度、使用感等の点から、アスカーゴム硬度計Ｃ２型（高分子計器社製のゴム・プラスチック硬度計で、ＳＲＩＳ（日本ゴム協会標準規格）に規定されたアスカーＣ型の軟質用）で、２０〜６０、特に３０〜５５の範囲になるようにするのが好ましい。
【００１６】
【発明の効果】
本発明によれば、所望の硬度の固形化粧料を効率良く、しかも一定の品質で安定して製造することができる。特に、ファンデーション、アイシャドー、アイライナー、ほほ紅等のメイクアップ化粧料などの製造に好適である。
【００１７】
【実施例】
実施例１
表１に示す組成の固形ファンデーション（目標硬度４０）を製造した。
（検量線の作成）
成分（１）〜（８）の粉体と成分（９）の油剤より造粒物を作り、その粒度分布を測定後、成分（１０）〜（１３）を固定量とし、成分（９）の追加量を変量とした混合物からなる追加油分を添加し、異なる硬度の固形化粧料を製造した。はじめに混合する成分（９）の油剤量を変えて同様の操作を数回行い、粒度分布に応じた硬度−追加油剤量のグラフを数点作成した。得られた数点のグラフから硬度４０の製品を得るための追加油剤量を読み取り、図１に示す粒度分布と第２油剤量の関係の検量線を作成した。
【００１８】
（製法）
成分（１）〜（８）を混合粉砕後、粉砕品１９６７ｇを３５００ｇ容量のダブルプラネタリーミキサーに入れる。これに成分（９）の油剤のうち、第１油剤分１３０３．０５ｇを加え、３０分混練して造粒物を得た。この造粒物を１ｇサンプリングし、重ね合わせた１．１８mm、０．８５mm、０．３５mmの各目開きのふるいをホソカワミクロン社製のパウダーテスターに装着し、１mmの振動幅で１０秒間振動させた後、０．３５mmの目開きのふるい上にある造粒物の重量を測定したところ、０．４ｇであった。図１の検量線の回帰式より２０７．５ｇを算出し、成分（９）の第２油剤分２２．０ｇと成分（１０）〜（１３）との合計量２０７．５ｇを加え、１時間混練した。この混練物を押し出しニーダーで中皿（厚さ１mm、深さ８mm、縦×横が５．３mm×４．５mmの船底のプラスティック製中皿）に充填し、２kgf／cm2 のエアー圧で３回プレス成型して固形ファンデーションを得た。
この固形ファンデーションの２週間後の硬度をアスカーゴム硬度計Ｃ２型で測定したところ４０であった。
【００１９】
比較例１
実施例１において、造粒物の粒度分布を測定せず、成分（９）の第２油剤分として４４．４５ｇ及び成分（１０）〜（１３）を加えて１時間混練し、同様にして、固形ファンデーションを得た。
この固形ファンデーションの２週間後の硬度をアスカーゴム硬度計Ｃ２型で測定したところ１８であった。すなわち、この方法では所望の硬度４０の製品は得られなかった。
【００２０】
【表１】
0003839589.tif 000002
【００２１】
実施例２
表２に示す組成の固形ファンデーション（目標硬度４０）を製造した。検量線は実施例１と同じものを使用した。
（製法）
成分（１）〜（８）を混合粉砕後、粉砕品１８９７ｇを３５００ｇ容量のダブルプラネタリーミキサーに入れる。これに成分（１０）の油剤のうち第１油剤分１３２７．５５ｇを加え、３０分混練して造粒物を得た。この造粒物を１ｇサンプリングし、実施例１と同様にして０．３５mmのふるい上に残った造粒物の重量を測定したところ、０．１９ｇであった。図１の検量線により２９９ｇを算出し、成分（９）の第２油剤分１１３．５ｇと成分（１０）〜（１３）との合計量２９９ｇを加え、１時間混練した。この混練物を押し出しニーダーで中皿（厚さ１mm、深さ８mm、縦×横が５．３mm×４．５mmの船底のプラスチック製中皿）に充填し、２kgf／cm2 のエアー圧で３回プレス成型して固形ファンデーションを得た。
この固形ファンデーションの２週間後の硬度をアスカーゴム硬度計Ｃ２型で測定したところ４０であった。
【００２２】
比較例２
実施例２において、造粒物の粒度分布を測定せず、成分（９）の第２油剤分として８９．９５ｇ及び成分（１０）〜（１３）を加えて１時間混練し、同様にして、固形ファンデーションを得た。
この固形ファンデーションの２週間後の硬度をアスカーゴム硬度計Ｃ２型で測定したところ７０であった。この方法では、所望の硬度４０の製品は得られなかった。
【００２３】
【表２】
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【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１及び２において、目標硬度４０のときの造粒物の粒度分布と追加油剤量の関係を示す図である。
【図１】
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