(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空浸炭処理において、浸炭ガスとしてエチレンガス又はエチレンガスとアセチレンガスの混合ガスを用い、該浸炭ガスの供給量を少なくとも一度高流量レベルとし炭素を表面に浸透させる浸炭期とし、前記浸炭期から低流量レベルとして炭素を内部へ拡散させる拡散期とし、さらに高流量レベルの浸炭期から低流量レベルの拡散期へと、浸炭期と拡散期とを繰り返して変化させ、かつ前記浸炭ガスの高流量レベル時の浸炭期での浸炭室の圧力が１ｋＰａを超え１０ｋＰａ以下の範囲にされていることを特徴とする真空浸炭方法。
【請求項２】
前記浸炭ガスの流量変化は周期的に変化するようにされていることを特徴とする請求項１記載の真空浸炭方法。
【請求項３】
前記浸炭ガスの流量変化はパルス状であることことを特徴とする請求項１又は２記載の真空浸炭方法。
【請求項４】
前記浸炭室へ浸炭ガスの高流量レベルの浸炭期に対する低流量レベルの拡散期の流量レベル比が０〜５０％であり、かつ高流量レベルの浸炭期に対する低流量レベルの拡散期の時間比が５０〜３，０００％であることを特徴とする請求項１又は２又は３に記載の真空浸炭方法。
【請求項５】
浸炭室内の圧力の調整を、真空排気装置と浸炭室の排気口間に設けられたバルブ又は可動オリフィス機構を調整することにより行うことを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一に記載の真空浸炭方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は鉄鋼材料の真空浸炭処理方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
鉄鋼材料の浸炭には従来からガス浸炭、真空浸炭、プラズマ浸炭等が行われている。ガス浸炭は現状広く行われているが、可燃ガスによる危険性、処理品表面の粒界酸化、高温浸炭による短サイクル化が難しい等の問題点がある。またプラズマ浸炭はコストが高く特殊浸炭に限定されている。真空浸炭では９００〜１１００℃で浸炭ガスとして飽和炭化水素（メタンガス、プロパンガス、ブタン）を用いて１０〜７０ｋＰａの圧力で処理する方法がある。
【０００３】
さらに、アセチレンを用いた浸炭処理方法として、特開平8-325701号公報では、真空浸炭処理室の圧力を１ｋＰａ以下とし、一定時間アセチレンガスを流し、その後ガスを一定時間停止し処理品内部へ炭素を拡散させている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
かかる真空浸炭の場合にはガス浸炭と比較すると炉内の炭素濃度が高くなるため、温度が同じでも、内部との炭素濃度勾配が大きくなるため浸炭時間を短縮することができるという利点を有する。しかし、真空浸炭においては、表面、特に、コーナー部表面は平面部と比べ内部へ炭素が拡散する面積が少ないため、炭素濃度が高くなり残留オーステナイトが多くなり、又は網状の炭化物が生成されやすくなるという問題があった。この残留オーステナイトが多すぎたり、網状の炭化物が生成されると浸炭製品の品質を大きく低下させるという問題があった。又、アセチレンでは１ｋＰａ、エチレンでは１０ｋＰａをそれぞれ超えると煤が発生し、制御範囲が狭いという問題があった。
【０００５】
本発明の目的はかかる問題点に鑑みて、真空浸炭処理方法において、コーナー部も含めた表面炭素濃度過多による不具合を解決し、かつ幅広い浸炭圧力での処理が可能で煤の発生も無く安価に浸炭する方法及び装置を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明においては、真空浸炭処理において、浸炭ガスとしてエチレンガス又はエチレンガスとアセチレンガスの混合ガスを用い、該浸炭ガスの供給量を少なくとも一度高流量レベルとし炭素を表面に浸透させる浸炭期とし、前記浸炭期から低流量レベルとして炭素を内部へ拡散させる拡散期とし、さらに高流量レベルの浸炭期から低流量レベルの拡散期へと、浸炭期と拡散期とを繰り返して変化させ、かつ前記浸炭ガスの高流量レベル時の浸炭期での浸炭室の圧力が１ｋＰａを超え１０ｋＰａ以下の範囲にされていることを特徴とする真空浸炭方法を提供することにより上記課題を解決した。
【０００７】
浸炭ガスにエチレンガス又はエチレンガスとアセチレンガスの混合ガスを用いて真空浸炭を行う事により、エチレンやアセチレンは鋼表面で効率的に分解して、浸炭源の炭素を供給する。浸炭室の圧力を１ｋＰａを超え１０ｋＰａ以下の範囲にして、浸炭期に規定のガス量を規定時間流し炭素を表面に浸透させ、拡散期では浸炭ガスを規定時間停止又は減少させて、炭素を内部へ拡散することを繰り返すパルス浸炭を行うことにより、特にコーナー部の炭素の高濃度化による網状の炭化物の生成を抑制することができる。
【０００８】
これは浸炭ガス供給を低レベルに保っている間は、炭素源の供給が抑制されるとともに、表層の炭素は熱拡散によりワークの内部へ拡散する。浸炭ガスの供給を高いレベルに戻すことにより再び活発な浸炭が繰り返される。このように浸炭ガスの供給量を高レベルと低レベルの間で変化させこれを繰り返すことにより、表層部の炭素の拡散が進行しやすくなるので、表面異常層のない浸炭処理ができるのである。また、細い穴部等の浸炭ガスの流れがよくなるので、狭い空間部の浸炭も均一になる。
【０００９】
本浸炭処理方法では浸炭源を過剰に供給しないので、浸炭ガスの消費量が抑制できるとともに、浸炭室内の煤の発生を抑えることができ、浸炭室の圧力が従来より広い範囲である１ｋＰａを超え１０ｋＰａ以下とした。なお、本方法においては、１ｋＰａ以下では浸炭が不十分となり、１０ｋＰａ超では煤の発生が大きくなる。
【００１０】
浸炭ガスの流量変化は高流量、低流量、高流量、低流量としたが、浸炭状況によりこれを繰り返すのが効果的である。そこで、請求項２においては、浸炭ガスの流量変化を周期的に変化するようにした。
【００１１】
また、請求項３のように、浸炭ガスの流量変化はパルス状が制御しやすい。
【００１２】
供給ガスの流量変化が少ないと、又、低流量時の時間が短すぎると低流量時の炭素の内部への拡散が促進されない。そこで請求項４においては、浸炭ガスの高流量レベルに対する低流量レベルの流量レベル比を０〜５０％とし、かつ高流量レベルに対する低流量レベルの時間比を５０〜３，０００％とするのがよい。
【００１３】
コーナー部の形状や必要な表面組織により、適正な周期やパルス条件（流量と時間）必要である。このためには、浸炭ガスの供給量及び浸炭室内の圧力の制御が重要である。浸炭室内の圧力の制御は、浸炭ガスの供給量の変化に対するより、排出側の排出ガス量を制御する方が変化が大きい。そこで、請求項５においては、浸炭室内の圧力の調整を、真空排気装置と浸炭室の排気口との間に設けられたバルブ又は可動オリフィス機構を調整することにより行うこととした。なお、排気側で流量を制御することにより、入口側制御に比べ、浸炭ガス流量を少なくすることができる。
【００１４】
かかる真空浸炭方法の実施にあたっては、加熱装置を具備した浸炭室と、該浸炭室内を排気する真空排気装置と、該浸炭室内へ浸炭ガスを供給する装置と、焼入れ用油槽を備えた冷却室とを有する真空浸炭装置において、浸炭ガス供給量を少なくとも一度高流量レベルから低流量レベルさらに高流量レベルから低流量レベルに変化させ、浸炭をする浸炭期と拡散をする拡散期を繰り返す制御系を設け、かつ浸炭室内の圧力を調節するために、浸炭室の排気口と真空排気装置との間にバルブ又は可動オリフィス機構を設けた真空浸炭装置により行うことができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。図１は本発明の実施の形態を示す真空浸炭装置の全体概要図である。図１に示すように、本真空浸炭炉は加熱装置を具備した浸炭室１０と、該浸炭室に接続された冷却室３と、製品出入用の搬送装置２から構成されている。
【００１６】
浸炭室１０には、ワーク８を高温加熱するための図示しない発熱体が取り付けられ、かつ保温のための断熱箱９が取り付けられている。また、エチレンガス又はエチレンガスとアセチレンガスの混合ガスを図示しない供給口から浸炭室１０内へ供給するようにされており、この浸炭ガス供給量を制御するガス供給盤１１と発熱体を制御する温度制御装置１３が備えられている。これらの構成は従来の真空浸炭装置とほぼ同様であり、さらに、従来のものでは浸炭室の排気口１７が真空排気装置１２に接続されている。しかし、本装置においては、特に浸炭室の排気口１７と真空排気装置１２の間に浸炭室内の圧力を調整するためのバルブ１６が接続されている。このバルブ１６は真空排気装置１２と排気口１７の間にある、図示しない主排気バルブと直列に取付けた例であるが、並列に取付けてもよい。さらに真空排気装置１２と冷却室３の排気口１８の間にも、図示しない排気バルブが取付けれれている。又、真空排気装置１２は、冷却室３と浸炭室１０にそれぞれ設けてもよい。
【００１７】
浸炭室１０に接続された冷却室３は、焼き入れ油槽７と、焼き入れエレベーター５及び炉内搬送装置６、によって構成され、浸炭室とは中扉１５により開閉可能にされている。さらに、冷却室３は前扉１４によって開閉可能にされている。扉１４、１５はそれぞれの室を密閉できるようにされている。また、冷却室３の排気口１８が真空排気装置１２とバルブ１６との間に接続されている。冷却室３の前扉１４の前にワークを出し入れをするための搬送テーブル２が配置されている。なお、符号１、４、４′８はそれぞれの装置でのワークを示す。
【００１８】
次に本発明の浸炭方法について説明する。図１の本発明の装置を用いて以下の処理を順次行う。
(1) まず真空排気装置１２によりバルブ１６をほぼ全開とし、さらに図示しない浸炭室１０の排気バルブ、及び冷却室３の排気バルブ、を開いた状態、即ち浸炭室１０と冷却室３を連通させた状態で、浸炭室１０と冷却室３を０．０５ｋＰａ以下まで真空排気する。
(2) 所定の圧力に達した後、浸炭室１０を排気しながら浸炭温度まで昇温する。
(3) 冷却室３の前扉１４を開放して、ワーク１を搬送テーブル２によって焼き入れエレベータ５上にワーク４を搬入し、前扉１４を閉める。
(4) 冷却室３を真空排気装置１２により０．０５ｋＰａ以下まで真空排気する。
(5) 所定の圧力に達した後中扉１５を開放して、処理品４を冷却室３から浸炭室１０内に搬送し、中扉を閉める。
(6) 浸炭室１０を真空加熱しワーク４を所定温度（８５０〜１１００℃）に加熱、均熱する。
(7) その後ガス供給盤１１により浸炭ガスを浸炭ガス供給口から浸炭室１０内に供給する。さらにバルブ１６を調整することにより浸炭ガスが高流量レベル時、即ち浸炭期の浸炭室内の圧力が１ｋＰａを超え１０ｋＰａ以下の範囲の所定圧力になるよう
に調整する。
【００１９】
浸炭期においては浸炭ガスを所定の流量（高流量レベル）で流し、拡散期において浸炭ガスを停止又は減少（低流量レベル）させ、これを繰り返す。高流量レベルに対する低流量レベルの流量レベル比を０〜５０％とされる。これを事前に設定された時間（拡散／浸炭の時間比５０〜３，０００％）により高温保持中の間、周期的に繰り返す。
(8) かかるパルス状の浸炭（以下パルス浸炭という）が終了し高温保持時間終了後、焼き入れ温度まで浸炭室を降温し、必要に応じさらに均熱加熱する。
【００２０】
なお、浸炭室内の圧力は浸炭ガスの量により変化するが、真空排気装置の能力は浸炭ガスの供給量に比べ十分大きいので、バルブ１６により所定の圧力で制御される。浸炭ガスの高流量レベル時に１ｋＰａを超え１０ｋＰａ以下の範囲で調整し、低流量レベル時はそれ以下の圧力でよいので、バルブ調整は低流量レベル時も調整してもよいが、高流量レベル時に合わせて調整しておけばよい。流量レベル比が０の場合、低流量レベル時は例えば０．０５ｋＰａ以下となる。
【００２１】
(9) 浸炭室１０の温度が焼き入れ温度まで低下した後、中扉１５を開放し、内部搬送装置６によってワーク４を冷却室３に移動し、エレベーター５の上に搬出した後、中扉１５を閉め、エレベーター５を下降させ、油槽７の油中にワーク４′を浸して焼き入れ処理する。このとき窒素ガスを大気圧未満まで導入する。
(10)油中で所定の時間保持した後エレベーター５を上昇させ、油切りする。
(11)冷却室３を大気圧にする。
(12)前扉１４を開放して、ワーク４を炉外の搬送テーブル２に搬出した後、前扉１４を閉じ、そして
(13)冷却室３を真空排気装置１２により０．０５ｋＰａ以下まで真空排気することにより、１サイクルの真空浸炭処理が完了する。
【００２２】
【実施例】
（実施例１）
次に図１に示す本装置を用いた真空浸炭の実施例を説明する。実施例１では浸炭ガスにエチレンガスを用いた。材質がＳＣＭ４１５、外径２０ｍｍ長さ１０ｍｍの丸棒の処理品を浸炭室に搬送し、浸炭室内の温度を９３０℃に加熱した後、エチレンガスを流量１Ｌｉｔ／ｍｉｎで１分間供給して、浸炭室内圧力１．３ｋＰａになるように排気バルブ調整しながら浸炭し、その後４分間エチレンガスを停止して拡散し、また、浸炭室内圧力１．３ｋＰａでエチレンガスを１分間供給し、その後４分間エチレンガスを停止する。これを１時間（計１２回）繰り返すパルス浸炭をした後、焼き入れ温度である８５０度迄冷却し、この温度で３０分保持した後、冷却室に移送し油冷した。
【００２３】
かかる真空浸炭処理を行った処理品の炭素分析をしたところ、表面の炭素濃度は０．８１％、炭素濃度が０．３％になる表面からの距離は０．５５ｍｍとなり適正な値であった。またコーナー部の組織には網状の炭化物は見られず、残留オーステナイトも正常であり、煤の発生も無かった。
【００２４】
（実施例２）
次に、浸炭ガスにエチレンガス７０％とアセチレンガス３０％との混合ガスを用いた本発明の実施例２について説明する。実施例２では、図１に示す本装置を使用し、材質がＳＣＭ４１５、外径２０ｍｍ長さ１０ｍｍの丸棒の処理品を浸炭室に搬送し、浸炭室内の温度を９３０℃に加熱した後、浸炭室内圧力２．６ｋＰａになるように排気バルブ調整しながら、エチレンガス７０％とアセチレンガス３０％との混合ガスを流量１Ｌｉｔ／ｍｉｎで１分間供給して浸炭し、その後、浸炭室内圧力０．１３ｋＰａになるように排気バルブ調整しながら、混合ガスを流量０．１Ｌｉｔ／ｍｉｎに減じて５分間流し拡散しこれを１時間（１０回）繰り返すパルス浸炭をした後、焼き入れ温度８５０度迄冷却し、この温度で３０分保持した後、冷却室に移送し油冷した。
【００２５】
かかる処理品の炭素分析をしたところ、表面の炭素濃度は０．８４％、炭素濃度が０．３％になる表面からの距離は０．５８mmと適正な値であった。またコーナー部の組織には網状の炭化物は見られず、残留オーステナイトも正常であり、煤の発生が無かった。
【００２６】
【発明の効果】
本発明の方法によれば、エチレンガス又はエチレンガスとアセチレンガスの混合ガスの供給量を少なくとも一度高流量レベル（浸炭期）から低流量レベル（拡散期）さらに高流量レベル（浸炭期）から低流量レベル（拡散期）へと繰り返し変化させたパルス浸炭としたので、表面異常層のない浸炭処理ができ、狭い空間部の浸炭も均一になる。特にコーナー部も含めた表面炭素濃度過多による不具合がない。また、浸炭ガスの高流量レベル時の浸炭室の圧力を１ｋＰａを超え１０ｋＰａ以下の範囲にしたので、煤の発生も無く安価に浸炭する方法を提供するものとなった。
【００２７】
また、パルス浸炭により、浸炭源を過剰に供給せず、浸炭ガスの消費量を抑制できるので、トータルのランニングコストを下げることができる新たな真空浸炭装置を提供でき、産業上非常に有益である。
【００２８】
また、浸炭ガスの流量変化を周期的に変化するようにしたので、より浸炭が均一なものとなった。
【００２９】
また、浸炭ガスの流量変化をパルス状の制御としたので、制御がしやすく従来の真空浸炭装置を簡単に本装置に改造できる。
【００３０】
また、高流量レベルと低流量レベルの流量レベル比を０〜５０％とし、かつ高流量レベルに対する低流量レベルの時間比を５０〜３，０００％とすることにより、より確実に浸炭ができるものとなった。
浸炭室内の圧力の調整を、バルブ又は可動オリフィス機構を調整することにより排気側で流量を制御するので、制御が簡単で、浸炭ガス流量も少なくすることができ、さらなるコストが低減できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態を示す真空浸炭装置の全体概要図である。
【符号の説明】
３    冷却室          ７    （焼き入れ用）油槽
１０    浸炭室              １１    供給する装置（ガス供給盤）
１２    真空排気装置        １６    調整バルブ（バルブ又は可動オリフィス機構）      １７    排気口
【図１】
0003839615.tif 000002