(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
中間層を挟んで外側の金属層と内側の金属層とが拡散接合された同心円状多層構造を有し、外側層と内側層との熱膨張率差Δα（式１）が４×１０−６/℃以上である熱間等方加圧成形体であって、外側層は、クロム又はクロム合金、内側層は一般構造用炭素鋼、中間層は、前記外側及び内側の層に対し界面の接合を阻害する反応生成相を生成しない非反応性を有し、かつ両層の熱膨張差により生じる層間の応力により変形し得る易変形性を有するニッケルからなると共に、式２で示される肉厚効果係数κｔと 式３で示される筒長効果係数κLとの積が０．６以上であることを特徴とする円筒状複合体。
Δα=αin-αout …[１]
〔αin：内側層の熱膨張率（/℃）
αout：外側層の熱膨張率（/℃）  〕
κｔ＝ｔo.i/{(ｔout＋ｔin)/２}              …[２]
〔ｔin：内側層の肉厚（ｍｍ）
ｔout：外側層の肉厚（ｍｍ）
ｔo.i：内側層の肉厚と外側層の肉厚のうち厚い方の肉厚（ｍｍ）]
κL＝ｔｍ×10４/Ｌ                        …［３］
［ｔｍ：中間層の肉厚（ｍｍ）
Ｌ：円筒状複合体の筒長（ｍｍ）  ］
【請求項２】
円筒の中空孔を冷媒送給路とする、金属薄膜形成用ターゲットである請求項１に記載の円筒状複合体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、熱膨張率の異なる複数の金属(合金)材種からなる同心円状積層構造を有し、例えば金属（合金）薄膜の蒸着成膜に使用されるターゲットとして有用な円筒状複合体に係り、特にその製造工程における、層間の熱膨張差に起因する不具合を解消し、健全な積層品質を確保し得るようにしたものである。
【０００２】
【従来の技術】
イオン・プレーティング、スパッタリング等の物理的蒸着法による金属（合金）薄膜の成膜技術は、半導体製造プロセスをはじめ、各種分野における材料加工プロセスとして重要な地位を占めている。これに使用されるターゲットは、実機使用時の熱の発生が大きい場合、熱歪みによる不具合を防止するための強制冷却構造が付帯される。小型サイズのターゲットでは、背面側に銅等のバッキングプレートを取付けるのが一般的であるが、これと異なって比較的大型のターゲットの場合は、鋼製パイプ（内側層）の外周面にターゲット金属の層（外側層）を同心円状に積層形成し、パイプの中空孔を冷却水流路とする円筒状複合体を使用することが多い。
【０００３】
円筒状複合体として構成されるターゲットは、中空孔内の冷却媒体による冷却作用が外側層（ターゲット金属の層）に効果的に伝達されるように、積層界面の健全な接合品質を要求される。熱間等方加圧成形（ＨＩＰ）法はこのような積層体の工業的製造法として有用である。ＨＩＰ法によれば、静水圧媒体による高加圧力の均一作用下の加熱効果として、固相拡散による積層界面の健全な接合品質を期待することができ、またターゲット金属層（外側層）の形成材料として金属粉末を使用し、該層を均質緻密性の焼結体として形成することも容易である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかるに、上記円筒状複合体のＨＩＰ成形において、例えば炭素鋼製パイプを内側層部材とし、これにクロム（合金）を外側層（成膜用金属層）として積層した円筒状複合体を製造する場合、健全な積層品質を確保することは困難である。これは内側層と外側層の熱膨張率Δαが約５〜６×10−６/℃（炭素鋼α：12.2×10−６/℃,クロムα：6.6×10−６/℃）と極めて大きいからで、ＨＩＰ処理後の冷却過程で熱収縮差によるミスフィットを生じ、結果として接合不良や割れ等をきたすのである。複合体の接合不良は、ターゲットの実機使用における冷却不足とそれによるターゲット割損などのトラブルにつながる。
【０００５】
このような場合の一般的な技術的対策として、外側層と内側層との間に応力を吸収緩和する中間層を挟んだ層構造とすることが知られている。上記中間層は、▲１▼接合しようとする外側及び内側の層材料との反応（界面の拡散接合を妨げる化合物や金属間化合物等の異相の生成反応）を生じない非反応性、および▲２▼外側及び内側の熱膨張率差による応力を自身の変形により吸収緩和し得る易変形性、を有する材種をもって形成される。しかし、層間の熱膨張率差が上記のように著しく大きいと、そのような対策をもってしても、複合体の形状サイズにより接合不良を防ぎ得ない場合がある。なお、ＨＩＰ温度からの冷却速度を極端に緩慢化することは、上記不具合の緩和に有効であっても製造効率が著しく損なわれ、実用的対策とはなり得ない。
【０００６】
本発明者等は上記問題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、積層界面の接合状態の制御因子として、後述する内外層の肉厚の関数として規定される肉厚効果係数、及び中間層厚と円筒長さの関数として規定される筒長効果係数を導き、該係数の積を界面接合性指数として複合体の積層形態を設計することにより、健全な接合品質を保証し得ることを知見し本発明を完成するに至った。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明の円筒状複合体は、中間層を挟んで外側の金属層と内側の金属層とが拡散接合された同心円状多層構造を有し、外側層と内側層との熱膨張率差Δα（式１）が４×１０-６/℃以上である熱間等方加圧成形体であって、外側層はクロム又はクロム合金、内側層は一般構造用炭素鋼、中間層は、前記外側及び内側の層に対し界面の接合を阻害する反応生成相を生成しない非反応性を有し、かつ両層の熱膨張差により生じる層間の応力により変形し得る易変形性を有するニッケルからなると共に、式２で示される肉厚効果係数κｔと 式３で示される筒長効果係数κLとの積（以下「界面接合指数Ｉ」と称する）が０．６以上であることを特徴としている。
【０００８】
【数１】
Δα=αin―αout …[１]
〔αin：内側の層の熱膨張率（/℃）
αout：外側の層の熱膨張率（/℃）  〕
κｔ＝ｔo.i/{(ｔout＋ｔin)/２}                    …[２]
〔ｔin：内側層の肉厚（ｍｍ）
ｔout：外側層の肉厚（ｍｍ）
ｔo.i：内側層の肉厚と外側層の肉厚のうち厚い方の肉厚（ｍｍ）]
κL＝ｔｍ×10４/Ｌ                              …［３］
［ｔｍ：中間層の肉厚（ｍｍ）
Ｌ：円筒状複合体の筒長（ｍｍ）  ］
【０００９】
本発明の円筒状複合体において、中間層は「外側及び内側の両層に対し非反応性」及び「両層の熱膨張差による層間の応力により変形し得る」（易変形性を有する）金属材種で形成される。前者は、外側又は内側の金属層との反応（層間の拡散接合の妨げとなる炭化物等の化合物やσ相のような金属間化合物等の異相の生成反応）を回避するためであり、後者は自身の変形（弾性変形又は/及び塑性流動）により層間の熱応力を吸収緩和するためである。
【００１０】
中間層の肉厚（ｔｍ）は、後記のように外側及び内側の各層に比し著しく薄肉（例えば各層の肉厚の約1/100〜1/4000程度）であってよく、このため中間層の変形抵抗は小さいが、上記の応力吸収緩和の効果を明瞭ならしめるために、中間層の材種は低剛性,低耐力であるのが有利である。具体的には、外側及び内側の各層に比し、ヤング率や降伏応力（0.2%耐力）等の低い金属材種をもって形成することが望ましい。
【００１１】
中間層の肉厚（ｔM）は、上記作用を奏し得る必要最小限の肉厚（例えば約５μm〜100μm程度）であってよく、それを超える厚肉とするのは経済性を損なう。なお、従来の中間層の設計では、外側と内側の両層の中間の熱膨張率を有する材種を採択するのが一般であるが、本発明の中間層は、薄肉・易変形性であるので、熱膨張率の制限はなく、外側及び内側の層より大きい熱膨張率を有するものであっても差し支えない。ニッケルを中間層とする本発明の円筒状複合体において、Ｃｒ（外側層形成）の熱膨張率(室温):約6.6×10-６/℃、一般構造用炭素鋼ＳＳ材（内側層形成）の熱膨張率:約12.2×10-６/℃に対し、ニッケルの熱膨張率は、約13.4×10-６/℃と、外側層及び内側層のいずれよりも大きい。
【００１２】
次に、界面接合性指数Ｉ（=κｔ×κL）の肉厚効果係数κｔ及び筒長効果係数κＬについて説明する。中間層を挟んで積層接合される外側と内側の両層は、互いの層厚が近似するほど（層厚比が１に近いほど）、界面接合に対する熱膨張差によるミスフィットの影響が大きくなる。すわなち両層の層厚差を大きく設定することにより界面接合に及ぼすミスフィットの影響を小さくすることができる。また、円筒状複合体の筒長と中間層の肉厚（ｔｍ）の比は界面の接合性に大きな影響を及ぼす。
【００１３】
本発明は、界面接合品質に対する外側と内側の肉厚比の寄与に関して、前記式２で表される肉厚効果係数κｔ、および中間層の肉厚と筒長の比の寄与に関して、前記式３で表される筒長効果係数κLをそれぞれ見出すと共に、その積Ｉ(=κｔ×κL)を界面接合性指数Iとし、Ｉ≧０．６を満たすように複合形態を設計することにより健全な接合品質を確保することを可能にしている。図１は、係数κｔとκLを座標軸として接合品質の健全性を保証するための接合性指数Ｉの領域（Ｉ≧0.6）を示したグラフである。
【００１４】
【発明の実施の形態】
図２は円筒状複合体の積層構造の例を示している。この円筒状複合体は、中間層（ＳＭ）を挟んで内側層（Ｓｉｎ）と外側層（Ｓｏｕｔ）の２層が同心円筒状に積層接合された層構造を有し、界面接合性指数Ｉ(=肉厚効果係数κｔ×筒長効果係数κL)≧０．６、を満たす積層形態が与えられていると共に、中間層（ＳＭ）は、内側及び外側の両層（Ｓｉｎ）（Ｓｏｕｔ）に対する非反応性と、両層の熱膨張差[Δα(=αｉｎ-αｏｕｔ)≧4.0×10−６/℃]により層間に生じる応力に対する易変形性を備えた金属材種で形成されている。
【００１５】
上記２層構造の円筒状複合体について、例えば金属薄膜の蒸着成膜（イオン・プレーティング,スパッタリング等）におけるターゲットとして使用される場合の具体例として、外側層（蒸着金属層）（Ｓｏｕｔ）：Ｃｒ[熱膨張率(室温)：約6.6×10−６/℃,ヤング率E：2.53×10５MPa]、内側層（Ｓｉｎ）：一般構造用炭素鋼[JIS  G3101  SS材,熱膨張率(室温)：約12.2×10−６/℃,ヤング率E：2.1×10５MPa]、中間層（ＳＭ）：Ｎｉ[熱膨張率(室温)：約13.4×10−６/℃,ヤング率E：2.05×10５MPa]とする複合体（クロムターゲット）が挙げられる。
【００１６】
金属薄膜形成用ターゲットとして本発明の筒状複合体が使用される場合、外側層（Ｓｏｕｔ）の金属材種（クロム又はクロム合金）は、成膜対象物品の用途、例えば半導体製造プロセスにおける成膜、磁気記録媒体の磁性膜等の成膜、あるいは各種物品部材の表面改質（耐食性,耐摩耗性,装飾性等の付与）等の要求特性に応じて適宜選択される。
【００２０】
本発明の円筒状複合体はＨＩＰ成形体として製造される。これについて、例えばクロムターゲットとして使用される２層構造の円筒状複合体（図２）を例に挙げて説明すると、内側層（Ｓｉｎ）の形成部材として炭素鋼パイプを用意し、その表面に中間層（ＳＭ）を形成する。中間層（ＳＭ）は極薄肉の層であるので、溶射膜又はめっき膜として効率的に形成することができる。ついでカプセル（例えば軟鋼製容器）を介して前記パイプ（内側層部材）の周りに外側層（Ｓｏｕｔ）形成材料（クロム粉末）を充填し、カプセル内を脱気し密封したうえ、ＨＩＰ処理に付す。
【００２１】
ＨＩＰ処理において、制御された加圧力及び加熱温度のもとに適当時間保持することにより、クロム粉末の焼結による外側層（焼結体層）の形成、およびその外側層-中間層（ニッケル層）-内側層（炭素鋼パイプ）の各界面の拡散接合が達成される。ＨＩＰ処理温度は約1200℃、加圧力は約:100MPaとしてよい。ＨＩＰ処理後、室温まで冷却し、カプセルを除去（機械加工等）してＨＩＰ成形体を取り出し、仕上げ加工を施して目的とする円筒状複合体（クロムターゲット）を得る。なお、クロム（クロム系合金）は高温域からの冷却速度に敏感な脆性材料であるが、本発明の積層形態の効果として、約２℃/分程度の比較的速い冷却速度が許容される。
【００２２】
上記説明では、外側層（Ｓｏｕｔ）の形成に金属粉末を使用し焼結体層として外層を形成することとしているが、粉末に代えて円筒状の鋳造品や塑性加工品を使用することができ、また中間層（ＳＭ）は溶射膜やめっき膜のほか、金属箔等の薄肉金属板を適宜使用することもできる。
【００２３】
【実施例】
ターゲットとして使用される円筒状複合体（２層構造）をＨＩＰ成形して供試材（外径φ100×内径φ25,ｍｍ）を得る。
【００２４】
(1)層構成材
外側層材：クロム粉末
熱膨張率(室温)  6.6×10−６/℃、ヤング率(室温)  2.53×10５MPa
内側層材：炭素鋼パイプ（JIS  G3103  SS400相当）
熱膨張率(室温)  12.2×10−６/℃、ヤング率(室温)  2.10×10５MPa
中間層材：ニッケル
熱膨張率（室温）13.4×10−６/℃、ヤング率(室温)  2.05×10５MPa
【００２５】
(2)HIP処理
中間層部材（炭素鋼パイプ）の外周面に中間層（Ｎｉ膜）を溶射施工したうえ、該パイプの周囲にカプセルを介して外側層材料（Ｃｒ粉末）を充填し脱気密封したうえＨＩＰ処理し、ＨＩＰ処理後カプセルを除去（機械加工）し仕上げ加工を施して供試材を得た。
ＨＩＰ処理:1200℃×100MPa×5Hr
HIP処理温度からの冷却:約２℃/分
【００２６】
(3)HIP品質
各供試材を超音波探傷試験（ＵＴ）に付し、接合界面の欠陥（剥離,亀裂）の有無を検査する。接合品質の合否は、境界部における反射エコーが３０%以上の場合を接合不良と判定した。
表１-２に製造条件（諸元サイズ）と併せてＵＴ試験結果を示す。表中、「ＵＴ試験」欄の「×」は接合不良、「〇」は接合品質良好、を示している。
【００２７】
【表１】
0003781409.tif 000002
【００２８】
【表２】
0003781409.tif 000003
【００２９】
表１に示したように、界面接合性指数Ｉ（≧0.6）の規定を満足しない供試材（No.１,No.16-19,No.22,23,No.25,26,No.28,29）は層界面に欠陥を生じているのに対し、発明例は、いずれも健全な積層接合品質を有している。
【００３０】
【発明の効果】
本発明によれば、熱膨張差の大きい複数の層からなる円筒状複合体を、層界面の接合不良や亀裂等の欠陥がなく、積層品質に優れた熱間等方加圧成形体として得ることができ、生産効率・歩留り等の改善効果が得られる。
本発明の円筒状複合体は、積層界面の接合品質に優れていることにより、その中空孔を冷媒とする用途・使用態様における外側層の冷却効果を高めることができる。このため、例えば金属薄膜形成用ターゲットとして、外側層を意図する金属薄膜の物性に応じた金属（合金）で形成しておけば、蒸着成膜操作（イオン・プレーティング,スパッタリング等）において、外側層の昇温とそれに付随するトラブル（ターゲットの亀裂・割れ等）を効果的に抑制防止することができ、蒸着成膜の効率化・成膜品質の向上等の効果が奏せられる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  界面接合指数Ｉの領域を示すグラフである。
【図２】  本発明の円筒状複合体の積層構造を示す径方向部分断面図である。
【符号の説明】
Ｓｉｎ:内側層
Ｓｏｕｔ:外側層
ＳＭ:中間層
【図１】
0003781409.tif 000004
【図２】
0003781409.tif 000005