(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
媒体基板(11)に下地層(14)、磁性層(15)及び保護膜(16)を順次積層成膜してなる磁気記録媒体(1)を、燐含有フッ素化合物の添加された潤滑剤液の中に浸漬して保護膜(16)の表面に潤滑膜を形成する方法において、
潤滑剤液への浸漬により形成された潤滑膜(2)に含まれる燐の量を全反射蛍光Ｘ線分析により測定し、この測定値に基づき、潤滑剤液に含まれる燐含有フッ素化合物の濃度を調整し、濃度調整された潤滑剤液の中に次に成膜されるべき磁気記録媒体を浸漬して保護膜(16)の表面に潤滑膜(2)を形成することを特徴とする磁気記録媒体の潤滑膜形成方法。
【請求項２】
燐含有フッ素化合物は、フォスファゼン環を有するフッ素化合物であることを特徴とする請求項１または２に記載の磁気記録媒体の潤滑膜形成方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ハードディスクドライブ装置等の磁気ディスク装置に用いられる磁気記録媒体に関し、特に、保護膜表面に形成される潤滑膜中の燐含有フッ素化合物の量が所定範囲に調節された磁気記録媒体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ハードディスクドライブ装置等の磁気ディスク装置に用いられる磁気記録媒体(1)は、一般に図４に示す如く、Ａｌ等のサブストレート(12)にＮｉＰ層(13)が形成された媒体基板(11)に、実質的にＣｒからなる下地層(14)、Ｃｏ合金からなる磁性層(15)、カーボン保護膜(16)を順次積層成膜して形成される。磁気記録媒体(1)の保護膜(16)上には、保護膜とヘッドとの摩擦の防止、潤滑性の向上のために潤滑膜(2)が形成されている。
潤滑膜(2)は、磁気記録媒体(1)を潤滑剤の入れられた容器に浸漬することにより、保護膜の表面に厚さ数ｎｍ程度に形成される。潤滑剤として、フッ素を含む合成潤滑油が知られており、その代表的なものとして、ＰＦＰＥ(perfluoroalkyl polyether)油を挙げることができる。
ところで、磁気記録媒体は高速で回転するため、保護膜と潤滑膜との化学的吸着力が弱いと、遠心力により潤滑剤成分が外周方向に移動し、磁気記録媒体の中心に近い潤滑膜の厚さが薄くなる不都合が生じる。
【０００３】
このため、保護膜と潤滑膜との化学的吸着力が高く、潤滑性能にすぐれる潤滑剤として、燐含有フッ素化合物を添加した潤滑剤が注目されており、その一例として、図２に示すフォスファゼン環を有するフッ素化合物を０.０１〜１００ｐｐｍ添加した潤滑剤がある。
【０００４】
フォスファゼン環を有するフッ素化合物を添加した潤滑膜の形成は、前記のように磁気記録媒体を潤滑剤液に浸漬して行なわれるが、その際、保護膜上に形成される潤滑膜中のフォスファゼン環を有するフッ素化合物の量を所定範囲に調節せねばならない。
潤滑剤液の濃度管理を厳密に行なったとしても、磁気記録媒体のカーボン保護膜の表面粗さ状態、湿度又は温度の条件、または使用する媒体基板の材質等によって、フォスファゼン環を有するフッ素化合物がカーボン保護膜表面に吸着される度合いが異なるため、潤滑膜中に含まれるフッ素化合物の含有量を調節することは難しい。
【０００５】
保護膜上に形成された潤滑膜の成分組成の分析は、ＥＳＣＡ(Ｘ線電子分光法)により行なうことができる。しかし、フォスファゼン環を有するフッ素化合物は、潤滑膜中に極く微量しか含まれないため、これら装置ではフォスファゼン環を有するフッ素化合物を測定することは困難である。このため、形成された潤滑膜中に、フォスファゼン環を有するフッ素化合物がどの程度含有されているかを正確に知るすべもなく、フォスファゼン環を有するフッ素化合物の濃度を調節することもできなかった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、磁気記録媒体の保護膜上に形成される潤滑膜に関して、燐含有フッ素化合物の濃度を所定範囲に調節できる潤滑膜形成方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明は、媒体基板(11)に下地層(14)、磁性層(15)及び保護膜(16)を順次積層成膜してなる磁気記録媒体(1)を、燐含有フッ素化合物の添加された潤滑剤液に浸漬して保護膜(16)の表面に潤滑膜(2)を形成する方法であって、潤滑膜(2)を形成した後、潤滑膜(2)に含まれる燐の量を全反射蛍光Ｘ線分析により測定し、この測定値に基づき、潤滑剤液に含まれる燐含有フッ素化合物の濃度を調整し、濃度調整された潤滑剤液の中に次に成膜されるべき磁気記録媒体を浸漬して保護膜(16)の表面に潤滑膜(2)を形成して、この潤滑膜に含まれる燐含有フッ素化合物の量を調節できるようにしたものである。
燐含有フッ素化合物として、フォスファゼン環(図２参照)を有するフッ素化合物を挙げることができる。
【０００８】
潤滑膜(2)中に含まれる燐の量は、全反射蛍光Ｘ線分析装置(4)により測定される。全反射蛍光Ｘ線分析装置(4)を用いる場合、図１に示す如く、潤滑膜(2)に対して低入射角度θでＸ線を照射し、潤滑膜(2)の表面から放出される燐の蛍光Ｘ線を検出器(42)に飛び込ませ、エネルギーと強度を測定して、潤滑膜(2)の表面に局在する微量の燐の量が分析される。
分析された燐の量から、潤滑膜中の燐含有フッ素化合物の濃度を算出することができる。例えば、フォスファゼン環を有するフッ素化合物の場合、フォスファゼン環は、図２に示す如く、一つの環の中に燐(Ｐ)原子を３個有している。つまり、測定された燐の量の３分の１が、潤滑膜中のフォスファゼン環含有フッ素化合物の量となる。
【０００９】
上記方法によって測定された燐含有フッ素化合物の量に応じて、潤滑剤中の燐含有フッ素化合物の濃度を調整する。即ち、燐含有フッ素化合物の値が所定範囲内であれば、次の磁気記録媒体(1)を潤滑剤液中に浸漬し、所定範囲よりも少なければ、潤滑剤液中に適量の燐含有フッ素化合物を補給してから次の磁気記録媒体(1)を浸漬する。また、燐含有フッ素化合物の値が所定範囲よりも多ければ、燐含有フッ素化合物以外の成分を潤滑剤液中に補給してから次の磁気記録媒体(1)を浸漬する。
処理時のカーボン保護膜(16)の表面の粗さ状態や媒体基板の材質が相違していても、または湿度、温度等の条件が異なっても、それら状態又は条件の如何に拘わらず潤滑剤中の燐含有フッ素化合物の濃度の調整を行なえるから、潤滑膜中の燐含有フッ素化合物の量を所望範囲内で制御することができる。
【００１０】
なお、潤滑膜中の燐含有フッ素化合物の量の測定は、１枚毎ないし所定枚数ごとに適宜行なうことができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
図４は、潤滑膜形成前の磁気記録媒体(1)の部分断面図を示している。本発明の記録媒体(1)は、非磁性のサブストレート(12)にＮｉＰ層(13)を形成した媒体基板(11)上に、下地層(14)、磁性層(15)及び保護膜(16)を、この順序で積層成膜して形成される。図４では、ＮｉＰ層(13)、下地層(14)、磁性層(15)及び保護膜(16)がサブストレート(12)に関して対称に成膜されており、両面で書込み／読出しを行なえる構成としているが、各層を片面にのみ成膜して、片面のみで書込み／読出しを行なう構成とすることもできる。
媒体基板(11)として、Ａｌのサブストレート(12)上にＮｉＰ層(13)を形成した基板、ガラスから形成される基板等を用いることができる。ＮｉＰ層(13)は、ＤＣスパッタリング法、メッキ法又は真空蒸着法等の公知の方法によって形成することができる。
媒体基板(11)には、必要に応じて機械的テキスチャー等を施し、その後、ＤＣスパッタリング法、メッキ法又は真空蒸着法等の公知の方法によって、Ｃｒ下地層(14)、Ｃｏ合金磁性層(15)及びカーボン保護膜(16)を形成する。
【００１２】
潤滑剤液の入れられた容器に、上記各膜が形成された磁気記録媒体を浸漬することにより、保護膜(16)の上に潤滑膜(2)を形成することができる。
潤滑膜(2)は、厚さが１〜５ｎｍとなるように形成することが望ましく、２〜４ｎｍとなるように形成することがより望ましい。この範囲よりも潤滑膜の厚さが薄いと、潤滑膜の効果が十分に発揮されず、この範囲よりも厚くなると、ヘッドの浮上高が高くなり、記録密度等が低下するためである。
【００１３】
全反射蛍光Ｘ線分析装置(4)として、テクノス社製のＴＲＥＸ６１０を挙げることができる。また、照射するＸ線としてω−Ｌβ線等を挙げることができる。
全反射分析装置(4)は、図１に示す如く、試料(本発明においては潤滑膜(2))に対して低角度θでＸ線を照射できるように配置されたＸ線管(41)またはシンクロトロン等から発生する入射Ｘ線を試料に照射し、放出される蛍光Ｘ線と散乱Ｘ線のうち、蛍光Ｘ線のみを検出器(42)で捕え、蛍光Ｘ線を各波長成分に分光し、その波長から定性分析と、波長の強度から定量分析を行なう装置である。
本発明において、全反射蛍光Ｘ線分析装置を用いる理由は、通常の蛍光Ｘ線分析装置では、試料へのＸ線の入射角が大きく、入射Ｘ線が弾性、非弾性の散乱を受けて検出器に飛び込み、高いバックグラウンドレベルを形成するため、ＳＮ比が悪く、表面に局在する微量元素の検出には不適当だからである。
【００１４】
上記全反射分析装置(4)を利用して、潤滑膜(2)にＸ線を照射し、検出器(42)にて捕えられる蛍光Ｘ線から、燐の波長成分に該当する波長の強度を測定して、潤滑膜中の燐の量を測定する。
潤滑膜中の燐の量は、２〜３０ＣＰＳとなるように調節することが望ましく、５〜１５ＣＰＳとなるように調節することがより望ましい。
測定された潤滑膜中の燐の量に基づいて、上述のごとく、潤滑剤液に含まれる燐含有フッ素化合物の濃度の調整を行ない、濃度調整された潤滑剤液の中に次に成膜されるべき磁気記録媒体を浸漬して保護膜(16)の表面に潤滑膜(2)を形成する。形成された潤滑膜(2)の燐含有フッ素化合物の濃度は、所望範囲内に制御される。
【００１５】
磁気記録媒体の潤滑剤液への浸漬は、複数枚まとめて行なうことができることは勿論である。
測定された潤滑膜中の燐の量から、潤滑膜に含まれる燐含有フッ素化合物の濃度を算出し、該濃度に基づいて、潤滑剤に含まれる燐含有フッ素化合物の濃度を調整することができる。
【００１６】
【実施例】
フォスファゼン環を有するフッ素化合物の濃度を種々変えたＰＦＰＥ潤滑剤液の中に磁気記録媒体(a)(b)を浸漬し、媒体(a)(b)に形成された潤滑膜中の燐の量を全反射蛍光Ｘ線分析装置を用いて測定した。
磁気記録媒体(a)(b)は、媒体基板の材質以外については全く同様である。
・媒体基板…記録媒体(a)−ガラス
記録媒体(b)−ＡｌサブストレートにＮｉＰ層をメッキ法により厚さ１２μmとなるよう形成
・下地層  …主成分Ｃｒ、厚さ４０nm(スパッタリング法により形成)
・磁性層  …成分ＣｏＣｒＴａ、厚さ３０nm(スパッタリング法により形成)
・保護膜  …カーボン、厚さ１５nm(スパッタリング法により形成)
・潤滑膜  …主成分ＰＦＰＥの潤滑剤液に９０秒浸漬して形成
【００１７】
ＰＦＰＥ潤滑剤液中におけるフォスファゼン環を有するフッ素化合物の濃度、形成された潤滑膜中の燐の量の測定結果を表１に示す。表１中、「潤滑剤液中の燐濃度」は、潤滑剤液に含まれるフォスファゼン環含有フッ素化合物の濃度を示し、「ＣＰＳ(Count Per Second)」は、１秒当りに検出された燐の量を示している。
【００１８】
【表１】
0003786473.tif 000002
【００１９】
図３は、表１の結果をプロットした図である。
表１及び図３を参照すると、ＰＦＰＥ潤滑剤液中の燐濃度が同じであっても、媒体基板の種類によって潤滑膜中の燐の量が異なっていることが判る。また、潤滑剤液中の燐濃度と、潤滑膜中の燐の量とは比例関係にないことが判る。つまり、潤滑剤液中の燐濃度のみを測定するだけでは、潤滑膜中に所望の量の燐含有フッ素化合物が存在しているか否かを判定することはできないことがわかる。
【００２０】
潤滑膜中の燐の量の測定結果は、上述の要領にてフィードバックし、潤滑剤液中の燐含有フッ素化合物の濃度調整を行なうことができる。
或はまた、例えば、潤滑膜を形成した磁気記録媒体の製品検査工程に、全反射蛍光Ｘ線分析装置を用いた燐の量の測定工程を導入することにより、作製された磁気記録媒体の潤滑膜中に所望濃度の燐含有フッ素化合物が含まれているかどうかを検査するのに利用することもできる。
【００２１】
【発明の効果】
本発明の方法によれば、潤滑膜中に極微量含まれる燐含有フッ素化合物の濃度を、全反射蛍光Ｘ線分析による燐の検出によって測定し、その測定結果に基づいて、潤滑剤液に含まれる燐含有フッ素化合物の濃度を調整し、次に成膜されるべき磁気記録媒体の潤滑膜中の燐含有フッ素化合物を所定濃度に調節することができる。
燐含有フッ素化合物、特にフォスファゼン環を有するフッ素化合物は、潤滑性能に優れ、また保護膜との吸着性に優れている。従って、所定濃度の燐含有フッ素化合物を潤滑膜中に存在させることにより、磁気記録媒体とヘッドとの摩擦を低減することができ、また磁気記録媒体と潤滑膜との化学的吸着強度を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】全反射蛍光Ｘ線分析装置を用いて潤滑膜中の燐の量を測定している図である。
【図２】フォスファゼン環の構造式を示す図である。
【図３】実施例の実験結果を示すグラフである。
【図４】潤滑膜を形成した磁気記録媒体の拡大断面図である。
【符号の説明】
(１)  磁気記録媒体
(16)  保護膜
(２)  潤滑膜
(４)  全反射蛍光Ｘ線分析装置
【図１】
0003786473.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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