(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
主に純水および砥粒から成る研磨液を調製する研磨液の製造装置であって、供給されたスラリー原液と純水を混合し、一定の砥粒濃度の研磨液を調製する調製槽（２）と、調製された研磨液を循環させ、当該研磨液の懸濁状態を維持する研磨液循環装置（Ｌ４）とを備え、かつ、研磨液循環装置（Ｌ４）は、研磨液循環用の管路（５６）及び流量調整可能なそのバイパス管路（５６１）を含み、バイパス管路（５６１）には、所定粒径以上の粒径の砥粒を検出し且つその数を計測する研磨液監視用のパーティクル検出器（７）が設けられ、パーティクル検出器（７）は、研磨液が通過するフローセル（７４）に一定波長の光を照射し、前記所定粒径以上の粒径の砥粒による透過光の減衰を検出する光遮断方式の検出器であり、フローセル（７４）は、バイパス管路（５６１）の流量調整によって一定の流速で研磨液が通過可能に構成されていることを特徴とする研磨液の製造装置。
【請求項２】
パーティクル検出器（７）には、所定粒径以上の粒径の砥粒による透過光の減衰を検出する際、研磨液中の所定粒径未満の砥粒による感度低下を補正する校正機能が備えられている請求項１に記載の研磨液の製造装置。
【請求項３】
調製槽（２）にて調製された研磨液を貯留する研磨液槽（３）を備え、かつ、研磨液循環装置（Ｌ４）は、研磨液槽（３）の研磨液を循環可能に構成されている請求項１又は２に記載の研磨液の製造装置。
【請求項４】
研磨液槽（３）は、添加剤供給装置（Ｌ３）によって添加剤が供給可能に構成されている請求項３に記載の研磨液の製造装置。
【請求項５】
研磨液循環用の管路（５６）には、所定粒径以上の粒径の砥粒を捕捉する循環路用のフィルタ（６１）がパーティクル検出器（７）の上流側に配置されている請求項１〜４の何れかに記載の研磨液の製造装置。
【請求項６】
循環用の管路（５６）には、フィルタ（６１）と並列に循環路用の第２のフィルタが配置され、パーティクル検出器（７）によって検出された所定粒径以上の粒径の砥粒の一定流量当りの数が管理限界を越えた際、前記第２のフィルタ側へ流路を切替可能になされている請求項５に記載の研磨液の製造装置。
【請求項７】
パーティクル検出器（７）によって検出された所定粒径以上の粒径の砥粒の一定流量当りの数が管理限界を越えた際、警報を発報させる機能が備えられている請求項１〜６の何れかに記載の研磨液の製造装置。
【請求項８】
研磨液循環装置（Ｌ４）の後段には、研磨液循環装置（Ｌ４）によって循環される研磨液を研磨装置（９）へ供給する研磨液供給装置（Ｌ５）が備えられ、かつ、研磨液供給装置（Ｌ５）は、研磨液供給用の管路（５７）及び流量調整可能なそのバイパス管路（５７１）を含み、バイパス管路（５７１）には、所定粒径以上の粒径の砥粒を検出し且つその数を計測する研磨液監視用のパーティクル検出器（８）が設けられ、パーティクル検出器（８）は、研磨液が通過するフローセルに一定波長の光を照射し、前記所定粒径以上の粒径の砥粒による透過光の減衰を検出する光遮断方式の検出器であり、前記フローセルは、バイパス管路（５７１）の流量調整によって一定の流速で研磨液が通過可能に構成されている請求項１〜７の何れかに記載の研磨液の製造装置。
【請求項９】
パーティクル検出器（８）には、所定粒径以上の粒径の砥粒による透過光の減衰を検出する際、研磨液中の所定粒径未満の砥粒による感度低下を補正する校正機能が備えられている請求項８に記載の研磨液の製造装置。
【請求項１０】
研磨液供給用の管路（５７）には、所定粒径以上の粒径の砥粒を捕捉する供給路用のフィルタ（６２）がパーティクル検出器（８）の上流側に配置されている請求項８又は９に記載の研磨液の製造装置。
【請求項１１】
研磨液供給用の管路（５７）には、フィルタ（６２）と並列に供給路用の第２のフィルタが配置され、パーティクル検出器（８）によって検出された所定粒径以上の粒径の砥粒の一定流量当りの数が管理限界を越えた際、前記第２のフィルタ側へ流路を切替可能になされている請求項１０に記載の研磨液の製造装置。
【請求項１２】
パーティクル検出器（８）によって検出された所定粒径以上の粒径の砥粒の一定流量当りの数が管理限界を越えた際、警報を発報させる制御装置（１０）が備えられている請求項８〜１１の何れかに記載の研磨液の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、研磨液の製造装置に関するものであり、詳しくは、例えば、半導体デバイス製造プロセスの研磨加工に使用される化学機械研磨用の研磨液を調製する研磨液の製造装置であって、研磨液における所定粒径以上の粒径の砥粒の発生をインラインで連続的に管理できる研磨液の製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイスは、一層の高集積化、高速化および低消費電力化が要求されており、その製造プロセスにおいては、中間工程でウエハに形成されるメタル配線や層間絶縁膜の表面をより平坦化するため、例えば、シリカ系の研磨液（ＣＭＰスラリー）を使用し、ウエハの表面に化学機械研磨を施している。また、昨今は、デバイスの量産化ならびに研磨液の組成管理の問題から、上記の様な研磨液を研磨工程において一貫して製造している。研磨液を製造する場合は、正確なポリッシングレートを得るため、厳密に砥粒濃度を管理する必要がある。そして、研磨液においては、漸次、砥粒の凝集が進行し、凝集した大粒の砥粒がウエハに対するスクラッチの発生の一因となる虞があるため、研磨液中の砥粒の大きさの管理がより重要になっている。
【０００３】
研磨液の製造においては、得られる研磨液をサンプリングして純水で希釈した後、一定波長の光を照射し、その透過光や散乱光の強度を測定することにより、研磨液中の大きな粒径の砥粒の数を計測している。サンプリングによって研磨液を管理する理由は次の通りである。すなわち、研磨液中の砥粒を製造ライン上で直接測定しようとすると、ポンプの脈動などによる流量変動が影響するため、正確に砥粒の数を計測できない。また、上記の様なシリカ系研磨液は、例えば、平均粒径で０．２μｍ程度のシリカ粒子が１０13個／ｍｌと非常に高濃度であり且つ問題となる粒径の大きな砥粒の数が少ない。従って、仮に、粒径が３μｍ以上に凝集した砥粒を検出する場合でも、適正な粒径の砥粒による光の減衰により、直接測定によっては大粒径の砥粒による減衰を検出し難い。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記の様な研磨液中の大粒径の砥粒の検出には、比較的長い時間を要するため、実際、サンプリングされた研磨液に対し、使用される研磨液に差異が生じる。すなわち、使用される研磨液は、サンプリング時よりも更に凝集が進行するために大粒径の砥粒をより多く含んでおり、その結果、研磨加工においては、予想外に、ウエハにスクラッチが発生することがある。
【０００５】
本発明は、上記の実情に鑑みてなされたものであり、その目的は、半導体デバイス製造プロセスの研磨加工に使用される化学機械研磨用の研磨液などを調製する研磨液の製造装置であって、研磨液における所定粒径以上の粒径の砥粒の発生をインラインで連続的に且つ高精度に管理できる研磨液の製造装置を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するため、本発明に係る研磨液の製造装置は、主に純水および砥粒から成る研磨液を調製する研磨液の製造装置であって、供給されたスラリー原液と純水を混合し、一定の砥粒濃度の研磨液を調製する調製槽と、調製された研磨液を循環させ、当該研磨液の懸濁状態を維持する研磨液循環装置とを備え、かつ、前記研磨液循環装置は、研磨液循環用の管路および流量調整可能なそのバイパス管路を含み、前記バイパス管路には、所定粒径以上の粒径の砥粒を検出し且つその数を計測する研磨液監視用のパーティクル検出器が設けられ、当該パーティクル検出器は、研磨液が通過するフローセルに一定波長の光を照射し、前記所定粒径以上の粒径の砥粒による透過光の減衰を検出する光遮断方式の検出器であり、前記フローセルは、前記バイパス管路の流量調整によって一定の流速で研磨液が通過可能に構成されていることを特徴とする。
【０００７】
すなわち、上記の製造装置においては、調製槽によって一定の砥粒濃度の研磨液を混合調製した後、研磨液循環装置によって研磨液を循環させながらその懸濁状態を維持する。また、研磨液循環用の管路のバイパス管路に設けられた研磨液監視用のパーティクル検出器は、研磨液が通過するフローセルに一定波長の光を照射し、所定粒径以上の粒径の砥粒による透過光の減衰を検出する。その際、流量調整可能なバイパス管路にパーティクル検出器が設けられた構造、および、バイパス管路の流量調整によって一定の流速で研磨液が通過可能なフローセルの構造は、フローセルにおける研磨液の流量が制限されると共に、研磨液循環用の管路に生じた脈動などによる影響がなく、しかも、フローセルに流れる研磨液中の所定粒径未満の砥粒の絶対数が低減されるため、所定粒径未満の粒径の砥粒による透過光の減衰と、所定粒径以上の粒径の砥粒による透過光の減衰とを分離できる。
【０００８】
また、上記の製造装置において、パーティクル検出器には、所定粒径以上の粒径の砥粒による透過光の減衰を検出する際、研磨液中の所定粒径未満の砥粒による感度低下を補正する校正機能が備えられているのが好ましく、斯かる校正機能は、所定粒径以上の粒径の砥粒による透過光の減衰に対する検出感度を高めることが出来る。
【０００９】
また、上記の製造装置のより好ましい態様においては、研磨装置により高品位の研磨液を供給するため、研磨液循環装置の後段には、当該研磨液循環装置によって循環される研磨液を研磨装置へ供給する研磨液供給装置が備えられ、かつ、当該研磨液供給装置は、研磨液供給用の管路および流量調整可能なそのバイパス管路を含み、前記バイパス管路には、所定粒径以上の粒径の砥粒を検出し且つその数を計測する研磨液監視用のパーティクル検出器が設けられ、当該パーティクル検出器は、研磨液が通過するフローセルに一定波長の光を照射し、前記所定粒径以上の粒径の砥粒による透過光の減衰を検出する光遮断方式の検出器であり、前記フローセルは、前記バイパス管路の流量調整によって一定の流速で研磨液が通過可能に構成されている。
【００１０】
すなわち、上記の製造装置においては、研磨液循環装置によって循環される研磨液を研磨装置へ研磨液供給装置によって供給し、また、研磨液供給用の管路のバイパス管路に設けられた上記と同様の研磨液監視用のパーティクル検出器は、研磨液が通過するフローセルに一定波長の光を照射し、所定粒径以上の粒径の砥粒による透過光の減衰を検出する。その際、上記と同様に、研磨液供給用の流量調整可能なバイパス管路にパーティクル検出器が設けられた構造、および、バイパス管路の流量調整によって一定の流速で研磨液が通過可能なフローセルの構造は、フローセルにおける研磨液の流量が制限されると共に、研磨液供給用の管路に生じた脈動などによる影響がなく、しかも、フローセルに流れる研磨液中の所定粒径未満の砥粒の絶対数が低減されるため、所定粒径未満の粒径の砥粒による透過光の減衰と、所定粒径以上の粒径の砥粒による透過光の減衰とを分離できる。
【００１１】
また、上記の各態様の製造装置において、研磨液監視用のパーティクル検出器には、所定粒径以上の粒径の砥粒による透過光の減衰を検出する際、研磨液中の所定粒径未満の砥粒による感度低下を補正する校正機能が備えられているのが好ましく、斯かる校正機能は、所定粒径以上の粒径の砥粒による透過光の減衰に対する検出感度を高めることが出来る。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明に係る研磨液の製造装置の一実施形態を図面に基づいて説明する。図１は、本発明に係る研磨液の製造装置の概要を示す系統図である。図２は、本発明に係る研磨液の製造装置に適用されるパーティクル検出器の原理を一部破断して示す図であり、分図（ａ）は側面図、分図（ｂ）は平面図である。また、図３は、パーティクル検出器のセンサーからの出力および変換された制御用のパルス信号の例を示すグラフである。なお、図１の系統図においては、弁類や計装機器などを省略している。また、以下の実施形態の説明においては、適宜、研磨液の製造装置を単に「製造装置」と略記する。
【００１３】
本発明の製造装置は、主に純水および砥粒から成る研磨液、典型的には、半導体デバイスの研磨に適用される化学機械研磨用の例えばシリカ系研磨液（ＣＭＰスラリー）を調製する研磨液の製造装置であり、オンサイトで高品位の研磨液を製造し得る装置である。
【００１４】
シリカ系研磨液の場合、その主成分は、ヒュームドシリカの砥粒と純水であり、砥粒の粒径は、通常は５μｍ未満、好ましくは３μｍ未満、より好ましくは０．１〜２μｍであり、また、砥粒の含有量は、一般的には１０〜３０重量％である。また、上記の研磨液には、必要に応じて添加剤が添加されてもよい。添加剤としては、メタル配線の表面を研磨する場合やプラグを除去する場合、これらを酸化し得る成分であればよく、一般的には過酸化水素が使用される。また、シリコン層を研磨する場合は、水酸化カリウム等のアルカリが添加剤として使用される。これらの酸またはアルカリは、後述する添加剤供給装置（Ｌ３）を通じて水溶液として添加される。
【００１５】
本発明の製造装置は、図１に示す様に、供給されたスラリー原液、すなわち、粒径が例えば３μｍ未満の砥粒を含むスラリー原液と純水を混合し、一定の砥粒濃度の研磨液を調製する調製槽（２）と、調製された研磨液を循環させ、当該研磨液の懸濁状態を維持する研磨液循環装置（Ｌ４）とを少なくとも備えている。
【００１６】
通常、調製槽（２）は、原液供給装置（Ｌ１）によって一定濃度のスラリー原液が供給され、純水供給装置（Ｌ２）（図示省略）によって純水が供給される様になされている。また、調製槽（２）の後段には、調製槽（２）にて調製された研磨液を貯留する研磨液槽（３）が備えられており、上記の研磨液循環装置（Ｌ４）は、研磨液槽（３）の研磨液を循環可能に構成される。更に、研磨液槽（３）は、添加剤供給装置（Ｌ３）によって上記の様な添加剤が供給可能に構成される。
【００１７】
原液供給装置（Ｌ１）は、原液槽（１）から調製槽（２）にスラリー原液を圧送する装置であり、原液槽（１）から調製槽（２）へ至る配管（５１）、ベローズ方式などの定流量ポンプ（図示省略）等から構成される。原液槽（１）は、スラリー原液を調製槽（２）に供給するための貯槽であり、耐腐食性を備えた固定式容器または可搬式容器によって構成される。
【００１８】
原液槽（１）は、系外から搬入されるスラリー原液の搬送用容器に接続可能な配管（図示省略）を備えており、斯かる配管を通じ、窒素などの不活性ガスによってスラリー原液が搬送用容器から圧送される様になされている。また、原液槽（１）には、空気との接触を防止するため、不活性ガスの供給配管（図示省略）が付設される。
【００１９】
調製槽（２）は、研磨液の濃度を所定濃度に調整し且つ濃度調整された研磨液を貯留するための貯槽である。例えば、調製槽（２）は、耐腐食性を高めるため、フッ素樹脂でライニングした容器によって構成される。調製槽（２）には、受け入れるスラリー原液や純水の重量を計量するための計量器、液量を計測するための光式、導電率式、静電容量式などのポイント測定可能な液面計（図示省略）が設けられる。また、空気との接触を防止するため、調製槽（２）には、不活性ガスの供給配管（図示省略）が付設される。
【００２０】
純水供給装置（Ｌ２）は、調製槽（２）に希釈用の純水を供給する装置であり、イオン交換樹脂などによって超純水を分離精製する公知の純水製造装置から調製槽（２）に至る管路（５２）を備えており、通常、純水製造装置に付設されたポンプを利用し、純水製造装置で製造された純水を調製槽（２）へ圧送する様になされている。
【００２１】
製造量が小規模の場合は、調製槽（２）で調製された研磨液を研磨液循環装置（Ｌ４）によって直ちに循環させ且つ研磨装置（９）（定盤装置）に供給する様になされていてもよいが、複数の研磨装置（９）に安定して研磨液を供給するため、通常は、調製槽（２）の後段に上記の研磨液槽（３）が配置される。図１に例示した装置においては、調製槽（２）で混合調製された研磨液をポンプ（４１）及び管路（５３）によって研磨液槽（３）へ移送する様になされている。なお、図中の管路（５４）は、必要に応じて研磨液の濃度をモニターし且つ調製槽（２）へ研磨液を戻すための返流用の管路である。
【００２２】
研磨液槽（４）は、調整された研磨液を外部の研磨装置へ供給するための貯槽であり、そして、上記の様な酸またはアルカリの添加剤が水溶液で供給されるため、例えば、フッ素樹脂でライニングされた耐腐食性の容器によって構成される。研磨液槽（４）には、研磨液の液量や添加剤の添加量を計測するため、光式、導電率式、静電容量式などのポイント測定可能な液面計（図示省略）が設けられる。また、空気との接触を防止するため、研磨液槽（４）には、不活性ガスの供給用配管（図示省略）が付設される。
【００２３】
研磨液槽（４）に添加剤を供給するための添加剤供給装置（Ｌ３）は、別途設けられた添加剤槽（図示省略）から研磨液槽（３）に添加剤を圧送する装置であり、添加剤槽から添加剤を取り出すための管路（図示省略）、流量が可変で且つ一定流量に制御可能なマグネットポンプ等の送液用の定量ポンプ（図示省略）、および、研磨液槽（３）へ添加剤を供給する管路（５５）等から成る。
【００２４】
更に、研磨液槽（４）においては、砥粒成分の沈降や凝集を防止するため、噴流によって研磨液を常時撹拌する撹拌機構が設けられる。撹拌機構は、撹拌羽根などの回転装置によって構成されてもよいが、例えば、撹拌機構は、後述する研磨液循環装置（Ｌ４）における管路（５６）の返流側の先端、すなわち、研磨液槽（３）内に挿入された配管先端に付設されたジェットノズル（図示せず）によって構成される。斯かるジェットノズルは、管路（５６）の返流側先端から噴出する駆動加圧流体としての研磨液の噴出エネルギーにより、研磨液槽（３）の底部近傍に噴流を発生させることが出来る。
【００２５】
なお、図示しないが、本発明の製造装置においては、研磨液と添加剤の混合効率を高めるため、調製槽（２）と研磨液槽（３）の間に混合槽を配置し、調製槽（２）から供給される研磨液と添加剤供給装置（Ｌ３）から供給される添加剤とを混合槽において予め混合した後、添加剤の添加された研磨液を研磨液槽（３）で貯留する様になされていてもよい。
【００２６】
研磨液循環装置（Ｌ４）は、調製された研磨液の懸濁状態を一様に維持し且つ研磨液における砥粒の凝集を低減すると共に、後述の研磨液供給装置（Ｌ５）へ直ちに研磨液を供給するために設けられており、研磨液槽（３）の研磨液を循環可能に構成される。すなわち、研磨液循環装置（Ｌ４）は、研磨液槽（３）から研磨液を取り出し且つ研磨液槽（３）へ研磨液を戻すための研磨液循環用の管路（５６）、および、研磨液を送るポンプ（４２）等から構成される。
【００２７】
研磨液は、前述の様に、粒径が例えば３μｍ未満の砥粒を分散させた液体であるが、時間の経過に伴って砥粒の凝集が進行し、粒径が３μｍ以上の大きな砥粒（以下、適宜「大粒径の砥粒」と言う。）に成長する。従って、研磨装置（９）にて研磨液を使用した際、大粒径の砥粒によるウエハのスクラッチを防止するため、研磨液循環用の管路（５６）には、予め設定された所定粒径以上の粒径の砥粒、具体的には例えば３μｍ以上の粒径の砥粒を捕捉する循環路用のフィルタ（６１）が後述するパーティクル検出器（７）の上流側に配置される。
【００２８】
斯かるフィルタ（６１）としては、孔径が１．０〜５．０μｍ程度に設計されたポリプロピレン製のデプスタイプの濾材を備えた通常の流体用フィルタが使用される。なお、研磨液循環装置（Ｌ４）は、研磨液槽（３）の添加剤濃度を管理するため、バイパス配管（図示省略）を通じて濃度測定装置（図示省略）へ研磨液を供給可能になされていてもよい。
【００２９】
本発明の製造装置は、研磨液中の大粒径の砥粒の発生ならびにその数を研磨液循環装置（Ｌ４）において管理するため、研磨液循環装置（Ｌ４）の研磨液循環用の管路（５６）には、流量調整弁（図示省略）やオリフィス等によって流量調整可能なバイパス管路（５６１）が備えられており、そして、斯かるバイパス管路（５６１）には、前述した所定粒径以上の粒径の砥粒、すなわち、予め設定された粒径以上の大きな砥粒、例えば３μｍ以上の粒径の砥粒を検出し且つその数を計測する研磨液監視用のパーティクル検出器（７）が設けられる。
【００３０】
前述した通り、シリカ系研磨液における適性な砥粒の平均的粒径を例えば３μｍ未満とした場合、凝集の進行により粒径は３μｍ以上、場合によっては数μｍ以上になることがあるが、斯かる大粒径の砥粒の数は、研磨液中の適正な粒径の砥粒の数に比べて極めて少数である。例えば、研磨液中の適正な砥粒の平均粒径が０．２μｍ程度の場合、その数が１０13個／ｍｌであるのに対し、スクラッチの原因となる大粒径の砥粒の数は１０〜１０００個／ｍｌ程度である。そこで、パーティクル検出器（７）としては、研磨液が通過するフローセル（７４）に一定波長の光を照射し、所定粒径以上の粒径の砥粒による透過光の減衰を検出する光遮断方式の検出器が使用される。
【００３１】
光遮断方式の検出器の基本的な構造は公知であり、斯かる検出器は、透明なフローセルを流れる流体（スラリー）に光を照射し、受光素子によって透過光の光量を検出する構造を備え、フローセル中を通過した粒子による光の吸収、反射または散乱による光量の減少によって粒子の大きさを計測し、また、パルスとして得られる光量の変化の回数によって粒子の数を計測する様になされている。
【００３２】
具体的には、図２に示す様に、パーティクル検出器（７）の主要部は、電源回路（７１）によって供給される電力により一定波長の光を発光するタングステンランプ、発光ダイオード、半導体レーザー等の光源（７２）、光源（７２）から照射された光を例えば扁平な帯状の光束に集光する集光レンズ（７３）、石英ガラス等の透明性材料によって例えば方形状断面の筒状に形成されたフローセル（７４）、フローセル（７４）を通過した光源（７２）の透過光の強度を検出するフォトダイオード、光アレイ等の受光素子（７５）、受光素子（７５）の出力信号を増幅する増幅器（７６）、および、当該受光素子の信号を演算処理する演算処理手段（記憶・演算素子を含む演算回路）等から成る。
【００３３】
一般的に、研磨液中の大粒径の砥粒の計測においては、前述の通り、砥粒濃度が例えば１０〜３０重量％の研磨液中の極めて少数の砥粒を検出しなければならない。従って、検出対象の大粒径の砥粒の粒径の下限値の設定によっては、適正な砥粒による光の吸収、反射または散乱による影響（ノイズ）が大きく、大粒径の砥粒を正確に検出し難い。更に、ポンプ等の機器によって流体に脈動がある場合には、粒子数を正確に計測できない。
【００３４】
これに対し、本発明においては、バイパス管路（５６１）によって流量が制限されたバイパス管路（５６１）にパーティクル検出器（７）を設けることにより、研磨液循環用の管路（５６）における脈動の影響を防止し、かつ、適正な粒径の砥粒による影響（ノイズ）を低減し、数の少ない大粒径の砥粒の正確な検出を可能にしている。すなわち、フローセル（７４）は、バイパス管路（５６１）の流量調整によって一定の流速で研磨液が通過可能に構成される。通常、フローセル（７４）における研磨液の流量は１〜５００ｍｌ／分に設定され、流速は０．１〜１ｍ／秒に設定される。また、一層正確に大粒径の砥粒を検出するため、フローセル（７４）における光の透過距離は、好ましくは０．１〜１００ｍｍに設定される。
【００３５】
更に、本発明の製造装置においては、循環する研磨液中の大粒径の砥粒を一層高精度に検出するため、パーティクル検出器（７）には、予め設定された所定粒径以上の粒径の砥粒による透過光の減衰を検出する際、研磨液中の所定粒径未満の砥粒（適正な粒径の砥粒）による感度低下を補正する校正機能が備えられている。斯かる校正機能は、通常、上記の演算処理手段に設けられる。
【００３６】
すなわち、パーティクル検出器（７）においては、図３（ａ）に示す様に、受光素子（７５）は、受光した光の信号をパルス信号として出力するが、上記の演算処理手段は、得られたパルス信号を図３（ｂ）に示す様な波形に波形処理した後、標準試料によって予め設定された下限の閾値電圧よりも高い信号を計数する様になされている。上記の標準試料としては、所定粒径未満の砥粒（例えば粒径が３μｍ未満の砥粒）を一定量（例えば１５重量％）含み且つ検出すべき粒径（例えば３μｍ）と同一の粒径のポリスチレンラテックス粒子を標準粒子として加えられた研磨液が使用される。
【００３７】
本発明の製造装置には、原液供給装置（Ｌ１）、調製槽（２）、純水供給装置（Ｌ２）、研磨液槽（３）、添加剤供給装置（Ｌ３）、研磨液循環装置（Ｌ４）、後述する研磨液供給装置（Ｌ５）の制御ならびに上記のパーティクル検出器（７）の検出信号に基づいて後述する警報の発報などを行うための制御装置（１０）が設けられる。斯かる制御装置（１０）は、各機器の信号をデジタル変換する入力装置、記憶手段を含むプログラムコントローラー又はコンピューター等の演算処理装置と、演算処理装置からの制御信号をアナログ変換する出力装置とから主に構成される。
【００３８】
次に、本発明の製造装置による研磨液の製造方法を説明する。本発明の製造装置においては、先ず、原液槽（１）から調製槽（２）へ一定砥粒濃度のスラリー原液を計量供給し、純水供給装置（Ｌ２）によって調製槽（２）へ純水を所定量計量供給した後、調製槽（２）において研磨液を混合調製する。その際、ポンプ（４１）及び管路（５４）を介し、調製槽（２）の研磨液を循環させつつ、管路（５４）に付設された濃度計測器によってスラリー濃度測定すると共に、測定結果に基づいてスラリー原液あるいは純水の供給量を微調整することにより、研磨液の砥粒濃度（スラリー濃度）を例えば１５重量％に調整する。
【００３９】
調製槽（２）にて調製された研磨液は、管路（５３）を通じて研磨液槽（３）へ供給する。次いで、研磨液槽（３）へ供給された研磨液に対し、添加剤供給装置（Ｌ３）から管路（５５）を通じ、前述の様な添加剤を必要に応じて供給する。そして、研磨液槽（３）に設けられた上記の撹拌機構によって添加剤を撹拌混合し、所定の砥粒濃度で且つ所定の添加剤濃度の研磨液を調製する。なお、添加剤の濃度は、研磨液循環装置（Ｌ４）の管路（５６）を流れる研磨液の一部を濃度測定装置に供給し、その測定結果に基づいて添加剤供給装置（Ｌ３）からの添加剤の供給量または管路（５３）から供給される研磨液の供給量を制御することによって調整する。
【００４０】
研磨液槽（３）にて最終的に調製された所定の組成の研磨液は、研磨液循環装置（Ｌ４）によって循環させる。すなわち、研磨液循環装置（Ｌ４）のポンプ（４２）及び管路（５６）を使用し、研磨液槽（３）から取り出した研磨液を再び研磨液槽（３）へ返流させることにより、研磨液における砥粒の均一な懸濁状態を維持する。また、その際、管路（５６）に介装されたフィルタ（６１）は、循環する研磨液において凝集の進行した所定粒径以上の大粒径の砥粒を捕捉する。これにより、大粒径の砥粒を略含まない研磨液を管路（５６）に循環させることが出来る。
【００４１】
ところで、研磨液中の上記の大粒径の砥粒は、研磨液槽（３）及び研磨液循環装置（Ｌ４）における滞留時間が長くなるほど増加し、また、フィルタ（６１）の機能低下によっても増加する。これに対し、本発明の製造装置においては、管路（５６）中の研磨液の一部をバイパス管路（５６１）に供給し、バイパス管路（５６１）の研磨液監視用のパーティクル検出器（７）によって研磨液を監視する。すなわち、バイパス管路（５６１）に設けられたパーティクル検出器（７）は、研磨液が通過するフローセル（７４）に一定波長の光を照射し、所定粒径以上の粒径の砥粒、例えば粒径が３μｍ以上の大粒径の砥粒による透過光の減衰を検出することにより、研磨液中の大粒径の砥粒の数を計測する。
【００４２】
その際、流量調整可能なバイパス管路（５６１）にパーティクル検出器（７）が設けられ、バイパス管路（５６１）の流量調整によって一定の流速で研磨液が通過可能なフローセル（７４）の構造は、フローセル（７４）における研磨液の流量が制限されると共に、研磨液循環用の管路（５６）に生じたポンプ等の機器の脈動などによる影響がなく、しかも、フローセル（７４）に流れる研磨液中の所定粒径未満の砥粒の絶対数が低減されるため、受光素子（７５）によって受光したフローセル（７４）の透過光を演算処理手段によって処理した場合、所定粒径未満の粒径の適正な砥粒（粒径が例えば３μｍ未満の砥粒）による透過光の減衰と、所定粒径以上の粒径の砥粒（粒径が例えば３μｍ以上の砥粒）による透過光の減衰とを分離でき、その結果、所定粒径以上の粒径の砥粒の数を正確に計測できる。
【００４３】
また、パーティクル検出器（７）に備えられた校正機能は、上記の大粒径の砥粒による透過光の減衰を検出する際、研磨液中の所定粒径未満の砥粒による感度低下を補正し、大粒径の砥粒による透過光の減衰に対する検出感度を一層高めることが出来る。従って、本発明の製造装置は、研磨液循環装置（Ｌ４）の管路（５６）を循環する研磨液において、所定粒径以上の大粒径の砥粒の発生およびその数をインラインで且つ連続的に、しかも、高精度に管理できる。
【００４４】
本発明の製造装置においては、得られる研磨液を上記の様にインラインで管理することにより、常に高品位の研磨液を研磨装置（９）へ供給できる。例えば、本発明の製造装置においては、パーティクル検出器（７）によって検出された所定粒径以上の粒径の砥粒の一定流量当りの数が管理限界を越えた際、警報を発報させる機能が備えられていてもよい。斯かる砥粒の数の管理機能および警報の発報機能は、通常、上記の制御装置（１０）に備えられる。また、上記の様な発報に伴い、研磨装置（９）への研磨液の供給を停止する様にしてもよい。更に、研磨液をインラインで管理することにより、フィルタ（６１）の機能が低下した時点で直ちにフィルタの濾材を交換でき、研磨装置（９）へ供給する研磨液を常に高い品質に維持できる。
【００４５】
また、図示しないが、本発明の製造装置において、循環用の管路（５６）には、フィルタ（６１）と並列に循環路用の第２のフィルタが配置されており、パーティクル検出器（７）によって検出された所定粒径以上の粒径の砥粒の一定流量当りの数が管理限界を越えた際、第２のフィルタ側へ流路を切替可能になされていてもよい。すなわち、所定粒径以上の砥粒を濾過するフィルタが管路（５６）に２系列並列に挿入されていることにより、フィルタ（６１）の機能が低下した場合、機能の低下していない第２のフィルタに直ちに切り替えることができ、運転を停止することなく、常に高い品質の研磨液を研磨装置（９）へ供給できる。
【００４６】
ところで、上記の様な研磨液循環装置（Ｌ４）には、通常、研磨装置へ研磨液を供給するための複数の管路が付設され、斯かる研磨液供給用の管路は、研磨装置の稼働に応じて管路中の仕切弁を制御されることにより、研磨装置へ研磨液を供給する様になされている。従って、研磨装置の停止時間によっては、研磨液供給用の管路に滞留する研磨液中の砥粒の凝集が進行し、その結果、大粒径の砥粒を含まない研磨液が研磨液循環装置（Ｌ４）から供給されるにも拘わらず、凝集の進行した砥粒を含む研磨液が研磨装置へ供給され、ウエハのスクラッチを発生させる虞がある。
【００４７】
そこで、本発明の製造装置においては、研磨装置（９）へ一層高品位の研磨液を供給するため、次の様な特定の研磨液供給装置（Ｌ５）が備えられていてもよい。すなわち、図１に示す様に、磨液循環装置（Ｌ４）の後段には、前述の研磨液循環装置（Ｌ４）におけるのと同様に研磨液中の大粒径の砥粒の発生を管理可能に構成され、かつ、研磨液循環装置（Ｌ４）によって循環される研磨液を研磨装置（９）へ供給する研磨液供給装置（Ｌ５）が備えられている。
【００４８】
具体的には、研磨液供給装置（Ｌ５）は、通常、各研磨装置（９）へ研磨液を供給するための複数の供給ラインによって構成され、各供給ラインは、研磨液供給用の管路（５７）及びそのバイパス管路（５７１）を備えている。そして、バイパス管路（５７１）は、流量調整弁（図示省略）やオリフィス等によって流量調整可能に構成され、斯かるバイパス管路（５７１）には、所定粒径以上の粒径の砥粒を検出し且つその数を計測する研磨液監視用のパーティクル検出器（８）が設けられる。また、各研磨液供給用の研磨液供給用の管路（５７）には、所定粒径以上の粒径の砥粒を捕捉する前述のフィルタ（６１）と同様のフィルタ（６２）がパーティクル検出器（８）の上流側に配置される。
【００４９】
パーティクル検出器（８）としては、前述のパーティクル検出器（７）と同様に、研磨液が通過するフローセルに一定波長の光を照射し、前記所定粒径以上の粒径の砥粒による透過光の減衰を検出する光遮断方式の検出器が使用される。そして、好ましくは、パーティクル検出器（８）のフローセルは、光の透過距離を０．１〜１００ｍｍに設定される。そして、パーティクル検出器（８）のフローセルは、バイパス管路（５７１）の流量調整によって一定の流速で研磨液が通過可能に構成される。
【００５０】
パーティクル検出器（８）の構造は、図２に示す前述のパーティクル検出器（７）の構造と同様である。そして、斯かるパーティクル検出器（８）には、所定粒径以上の粒径の砥粒による透過光の減衰を検出する際、研磨液中の所定粒径未満の砥粒による感度低下を補正する校正機能が備えられている。また、斯かる校正機能は、前述のパーティクル検出器（７）におけるのと同様に、パーティクル検出器（８）の演算処理手段に設けられる。
【００５１】
上記の様な研磨液供給装置（Ｌ５）においては、研磨液循環装置（Ｌ４）の管路（５６）に流れる研磨液を研磨装置（９）へ供給するにあたり、バイパス管路（５７１）に設けられたパーティクル検出器（８）は、研磨液が通過するフローセルに一定波長の光を照射し、所定粒径以上の粒径の砥粒、例えば粒径が３μｍ以上の大粒径の砥粒による透過光の減衰を検出することにより、研磨液中の大粒径の砥粒の数を計測する。
【００５２】
その際、前述のパーティクル検出器（７）の場合と同様に、流量調整可能なバイパス管路（５７１）にパーティクル検出器（８）が設けられた構造、および、バイパス管路（５７１）の流量調整によって一定の流速で研磨液が通過可能なフローセルの構造は、フローセルにおける研磨液の流量が制限されると共に、管路（５７）に生じた機器の脈動などによる影響がなく、しかも、フローセルに流れる研磨液中の所定粒径未満の砥粒の絶対数が低減されるため、フローセルの透過光を演算処理手段によって処理した場合、所定粒径未満の粒径の適正な砥粒による透過光の減衰と、所定粒径以上の粒径の砥粒による透過光の減衰とを分離でき、その結果、所定粒径以上の粒径の砥粒の数を正確に計測できる。
【００５３】
また、パーティクル検出器（８）に備えられた校正機能は、大粒径の砥粒による透過光の減衰を検出する際、研磨液中の所定粒径未満の砥粒による感度低下を補正し、大粒径の砥粒による透過光の減衰に対する検出感度を一層高めることが出来る。従って、研磨液供給装置（Ｌ５）が備えられた本発明の製造装置は、管路（５７）を通じて研磨装置（９）へ供給する研磨液において、所定粒径以上の大粒径の砥粒の発生およびその数をインラインで且つ連続的に、しかも、高精度に管理できる。
【００５４】
上記の様に管路（５７）においてインラインで研磨液を管理することにより、本発明の製造装置は、より一層高品位の研磨液を研磨装置（９）へ供給できる。例えば、本発明の製造装置においては、前述の態様と同様に、パーティクル検出器（８）によって検出された所定粒径以上の粒径の砥粒の一定流量当りの数が管理限界を越えた際、警報を発報させる機能が備えられていてもよい。発報機能は前述の制御装置（１０）に設けられる。そして、本発明の製造装置は、上記の様な発報と共に、研磨液供給装置（Ｌ５）による研磨液の供給を直ちに停止することも出来、その結果、大粒径の砥粒が含まれる研磨液が研磨装置（９）へ供給されるのを防止でき、ウエハのスクラッチ等、研磨装置（９）における加工不良を有効に防止できる。
【００５５】
更に、図示しないが、本発明の製造装置において、研磨液供給用の管路（５７）には、フィルタ（６２）と並列に供給路用の第２のフィルタが配置されており、パーティクル検出器（８）によって検出された所定粒径以上の粒径の砥粒の一定流量当りの数が管理限界を越えた際、第２のフィルタ側へ流路を切替可能になされていてもよい。すなわち、研磨液循環装置（Ｌ４）におけるのと同様に、所定粒径以上の砥粒を濾過するフィルタが管路（５７）に２系列並列に挿入されていることにより、フィルタ（６２）の機能が低下した場合、機能の低下していない第２のフィルタに直ちに切り替えることができ、研磨液の供給を停止することなく、高い品質の研磨液を研磨装置（９）へ供給できる。
【００５６】
なお、本発明において、管理すべき砥粒の粒径は、研磨条件に応じて適宜に設定し得る。また、上述の様なパーティクル検出器（７）及びパーティクル検出器（８）が設けられていることにより、砥粒に限らず、ポンプ、弁などの機器や管路で発生したパーティクル（異物）も管理できる。
【００５７】
【発明の効果】
本発明に係る研磨液の製造装置によれば、光遮断方式の特定のパーティクル検出器が研磨液循環用の管路のバイパス管路に設けられており、所定粒径以上の粒径の砥粒を確実に計測できるため、調製槽で調製されて研磨液循環装置の管路を循環する研磨液において、所定粒径以上の粒径の砥粒の発生およびその数をインラインで連続的に且つ高精度に管理でき、常に高品位の研磨液を研磨装置へ供給できる。更に、特定の校正機能がパーティクル検出器に備えられている場合には、所定粒径以上の粒径の砥粒の検出感度を一層高めることが出来る。
【００５８】
また、特定の研磨液供給装置が備えられた本発明の製造装置によれば、光遮断方式の特定のパーティクル検出器が研磨液供給用の管路のバイパス管路に設けられており、所定粒径以上の粒径の砥粒を確実に計測できるため、研磨液供給用の管路を通じて研磨装置へ供給する研磨液において、所定粒径以上の粒径の砥粒の発生およびその数をインラインで連続的に且つ高精度に管理でき、より一層高品位の研磨液を研磨装置へ供給できる。その結果、ウエハのスクラッチ等、研磨装置における加工不良を有効に防止できる。更に、特定の校正機能がパーティクル検出器に備えられている場合には、所定粒径以上の粒径の砥粒の検出感度を一層高めることが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る研磨液の製造装置の概要を示す系統図
【図２】本発明に係る研磨液の製造装置に適用されるパーティクル検出器の原理を一部破断して示す側面図および平面図
【図３】パーティクル検出器のセンサーからの出力および変換された制御用のパルス信号の例を示すグラフ
【符号の説明】
２    ：調製槽
３    ：研磨液槽
５６  ：管路
５６１：バイパス管路
５７  ：管路
５７１：バイパス管路
６１  ：フィルタ
６２  ：フィルタ
７    ：パーティクル検出器
７４  ：フローセル
８    ：パーティクル検出器
９    ：研磨装置
Ｌ１  ：原液供給装置
Ｌ２  ：純水供給装置
Ｌ３  ：添加剤供給装置
Ｌ４  ：研磨液循環装置
Ｌ５  ：研磨液供給装置
【図１】
0003789296.tif 000002
【図２】
0003789296.tif 000003
【図３】
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