(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
流動床反応器内に重合用固体状触媒を供給するとともに、流動床反応器の底部から分散板を介して単量体ガスを流動床反応器内に吹き込んで、流動床反応器内に流動床を形成し、該流動床内での気相重合反応によって重合体を製造する気相重合器における粉体抜き出し方法において、
前記流動床反応器から重合体粉末を抜き出す粉末抜き出しラインの途中にパージビンを２つ配設するとともに、この上流のパージビンの下流に第１の流量調整弁を、下流のパージピンの下流に第２の流量調整弁を、それぞれ配置し、
前記第１の流量調整弁が全開の時には、前記第２の流量調整弁の開度を、前記流動床反応器の粉体のレベルを検出するレベル計の検出結果に基づいてコントロールし、
前記第２の流量調整弁が全開の時は、前記第１の流量調整弁の開度を、前記流動床反応器の粉体のレベルを検出するレベル計の検出結果に基づいてコントロールし、
これにより、粉体を除々に抜き出すにようにしたことを特徴とする気相重合器における粉体抜き出し方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、気相重合器における粉体抜き出し方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、例えば、ポリエチレンなどのポリオレフィンを得る場合に、オレフィン単量体などをチタン系固体状触媒の存在下で、流動床反応器において気相重合させる気相重合法が用いられている。
【０００３】
このような方法として今日では、例えば、図４に示したように、流動床反応器１１１を用いた気相重合装置が広範に用いられるようになっている。
すなわち、流動床反応器１１１には、固体状触媒Ａが供給ライン１１５より供給されるとともに、ガス状のオレフィンが供給ライン１１２からブロワー１１３を介して流動床反応器１１１の底部から供給されるようになっている。この供給されたガス状のオレフィンは、流動床反応器１１１の底部近傍に配設した多孔板などからなる分散板１１７を通って、流動床１１８を形成し、この流動床１１８を流動状態に維持する。このとき、流動床１１８内で重合反応が行われる。そして、生成したポリマー粒子は、抜き出しライン１３０に連続的に放出され、パージビン１３２内に収納され、所定時間滞留した後、弁１３４を介して連続的に抜き出されるようになっている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、このような気相重合器において、流動床反応器１１１から、抜き出しライン１３０を介して抜き出されたポリマー粉体は、その温度が重合温度に近いため、流動床反応器１１１内で生成した固まり、あるいは抜き出しライン１３０およびパージビン１３２内に滞留している間に重合反応が進み、生成した固まりなどにより、パージビン１３２内で、あるいは弁１３４内で目詰まりを起こしてしまうことがあった。
【０００５】
このため、操業を一時停止して、弁１３４あるいはパージビン１３２などを分解洗浄しなければならず、煩雑な作業、洗浄装置が必要となるとともに装置自体の操業効率が低下することになる。
【０００６】
本発明は、このような実情に鑑み、気相重合器で製造した粉体をパージピン内あるいは弁内で詰まらせることなく外部に抜き出すことができる気相重合器における粉体抜き出し方法を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前述したような従来技術における課題及び目的を達成するために発明なされたものであって、本発明に係る気相重合器における粉体抜き出し方法は、
流動床反応器内に重合用固体状触媒を供給するとともに、流動床反応器の底部から分散板を介して単量体ガスを流動床反応器内に吹き込んで、流動床反応器内に流動床を形成し、該流動床内での気相重合反応によって重合体を製造する気相重合器における粉体抜き出し方法において、
前記流動床反応器から重合体粉末を抜き出す粉末抜き出しラインの途中にパージビンを２つ配設するとともに、この上流のパージビンの下流に第１の流量調整弁を、下流のパージピンの下流に第２の流量調整弁を、それぞれ配置し、
前記第１の流量調整弁が全開の時には、前記第２の流量調整弁の開度を、前記流動床反応器の粉体のレベルを検出するレベル計の検出結果に基づいてコントロールし、
前記第２の流量調整弁が全開の時は、前記第１の流量調整弁の開度を、前記流動床反応器の粉体のレベルを検出するレベル計の検出結果に基づいてコントロールし、
これにより、粉体を除々に抜き出すにようにしたことを特徴とする。
【０００８】
このように構成することにより、流動床反応器で生成した固まり、及びパージビン内で粉体の自重により押し固められたり、重合反応が進んでしまうことにより生成した固まりによる粉体の目詰まりを防止することができる。
【００１１】
また、流量調整弁の開度を調整することにより、粉体が閉塞することなく効果的に抜き出すことができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る粉体製造装置における粉体抜き出し方法を、気相重合器によりポリマーを製造する場合を例にして、図面を参照しながら説明する。
【００１３】
なお、本発明において、「重合」という語は単独重合のみならず、共重合をも包含した意味で用いられることがあり、また「重合体」という語は、単独重合体のみならず、共重合体をも包含した意味で用いられることがある。
【００１４】
図１に示したように、このポリオレフィンの製造装置は、触媒を用いてオレフィンを重合させてポリオレフィン粉体を得るための流動床反応器１と、流動床反応器１から粉末抜き出しライン３０を介してポリオレフィン粉体を抜き出す粉体抜き出し装置とを備えている。
【００１５】
流動床反応器１では、流動床反応器１内にライン５から重合用固体状触媒Ａが供給されるとともに、ガス状単量体が供給ライン２からブロワー３により流動床反応器１の底部に吹き込まれ、ガス状単量体が分散板７の上方に送られる。そして、分散板７の上方では、送られたガス状単量体と、固体状触媒Ａとによって流動床８が形成され、この流動床（反応系）８を流動状態に維持しつつ、流動床８内での一段目の気相重合反応が行われて、重合体もしくは共重合体の粒子または粉体を得るように構成されている。
【００１６】
ここで、ガス状単量体は、重合用固体状触媒の作用で重合する一種またはそれ以上の単量体（モノマー、コモノマー）例えばオレフィンガスであり、重合系へは水素のような分子量制御剤、窒素や炭化水素のような不活性ガスとともに供給されてもよい。
【００１７】
一方、流動床８を通過した未反応のガス状単量体は、第１の流動床反応器１の上方部分に設けられた減速領域９において、その流速が低減されて、第１の流動床反応器１の上部に設けられたガス出口を介して、第１の流動床反応器１の外部に排出されるようになっている。
【００１８】
ところで、本実施例による流動床反応器１内には、生成された粉体の量を検出するレベル計４５が設置され、このレベル計４５で検出された検出結果は制御器４６に出力されている。そして、この制御器４６からの指令信号に基づいて、後述する粉体抜き出しライン３０に設けられた第１の流量調整弁２４および第２の流量調整弁２５の開度が制御されている。
【００１９】
また、この粉末抜き出しライン３０には、上記した第１の流量調整弁２４と第２の流量調整弁２５との間に、パージビン２２を配設することも可能である。
本実施例では、この２つの流量調整弁２４，２５を適宜制御することにより、粉体が除々に抜き出される。
【００２０】
以下に、この二段気相重合器に適用された本発明に係る粉体抜き出し方法について説明する。
気相重合器が運転駆動された後、第１の流動床反応器１でポリオレフィン粉末が生成されると、その粉体は上記したように、抜き出しライン３０に放出される。また、このとき流動床反応器１内の粉体量の変化がレベル計４５で検知され、検出結果が制御器４６に出力される。なお、このとき制御器４６からの指令信号に基づいて第１の流量調整弁２４および第２の流量調整弁２５の開度がコントロールされ、パージビン２２からの排出量が適宜調整される。
【００２１】
このように、本実施例では、パージビン２２の下流に流量調整弁２４，２５を設けているので、パージビン内に粉体が大量に、かつ長い時間留まることなく、常時動いているので、重合が進むことがない。したがって、粉体の詰まりが防止される。なお、上記実施例では、一段の重合方法について説明したが、二段以上の多段気相重合にも適用することができるのは勿論である。
【００２２】
以上、本発明の好ましい実施の態様を説明してきたが、本発明はこれに限定されることはなく、本発明の目的を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
例えば、流量調整弁は、種々の弁を用いることができる。また、上記実施例では、粉体製造装置内に流動床反応器内にレベル計４５を設け、このレベル計４５の結果に基づいて流量調整弁２５の開度を調整するようにしたが、流量調整弁の調整はタイマーなどによって制御しても良く、他の方法を採用することができる。また、ポリオレフィンの粉体に限定されず、他の粉体の抜き出しに適用できる。
【００２３】
また、上記実施例では、パージビン２２を流動床反応器１の下流に設けたが、パージビンは一つに限定されず、二個設けることもできる。
図２はパージビンを流動床反応器１の下流に二個設けた例を示している。なお、図１と同一符号は、上記実施例のものと同一要素を示したもので、その詳細な説明は省略する。
【００２４】
図２に示したように、このポリオレフィンの製造装置は、流動床反応器１を備えている。
流動床８内で重合反応が進んで生成されたポリオレフィン粉体は、２つのパージビン２１，２２を備えた粉末抜き出しライン３０に送られるようになっている。粉体抜き出しライン３０には、流動床反応器１側から元弁２３、第１のパージビン２１、第１の流量調整弁２４、第２のパージビン２２および第２の流量調整弁２５が順に配設されている。また、本実施例による流動床反応器１内には、生成された粉体の量を検出するレベル計４５が設置されている。レベル計４５からの検出結果は、制御器４６に出力される。そして、この制御器４６からの指令信号に基づいて、第１の流量調整弁２４および第２の流量調整弁２５の開度が制御されている。
【００２５】
以下に、この本実施例に係る粉体抜き出し方法について、図３を参照しながら説明する。
気相重合器が運転駆動された後、初期の状態では、元弁２３は開弁され、第１の流量調整弁２４は閉弁されている。また、第２の流量調整弁２５は開いている。したがって、第２のパージビン２２内は空の状態にある。この状態から第１の流動床反応器１でポリオレフィン粉末が生成されると、その粉体は元弁２３を通り、第１のパージビン２１内で固気分離され、次第に第１のパージビン２１内に貯まっていく（ステップ１）。
【００２６】
そして、所定の量、すなわち所定の重量だけ第１のパージビン２１内に粉体が貯まると、その重量で第１の流量調整弁２４が開放されて、第１のパージビン２１から第２のパージビン２２内にポリオレフィン粉体と固体状触媒を含んだ固体成分（以下、「固体成分」と言う）が流れるようになっている（ステップ２）。
【００２７】
この時、流動床反応器１内の粉体量がレベル計４５で検知され、制御器４６に出力され、この指令信号に基づいて第１の流量調整弁２４の開度がコントロールされる。この時、流量調整弁２５は全開となっている。
【００２８】
このように、一定量の固体成分が第１のパージビン２１から第２のパージビン２２に流れ落ちるとき、引き続き流動床反応器１内から第１のパージビン２１内にポリオレフィン粉体が流れ落ちるので、第１のパージビン２１内では、粉体が再び増加する。また、第２のパージビン２２からはポリオレフィン粉体が第２の流量調整弁２５を通って放出されている。その後、一定時間経過後、第１の流量調整弁２４が全開になると同時に、反応器１内の粉体量の変化が流動床反応器１内のレベル計４５で検知され、制御器４６に出力される。なお、このステップ３では、制御器４６からの指令信号に基づいて第２の流量調整弁２５の開度がコントロールされ、第２のパージビン２２からの排出量が適宜調整される。
【００２９】
第２のパージビン２２内の粉体量が満杯の状態近くまで多くなると、第１の流量調整弁２４は制御器４６のコントロール信号に接続され、排出量が調整され、同時に第２の流量調整弁２５が全開となり、第２のパージビン２２内の粉体は全量排出され、空の状態になる。（ステップ４）。
【００３０】
このように、本実施例では、複数のパージビン２１，２２を設置し、これらに対応する流量調整弁２４，２５をそれぞれ設けているので、一つのパージビン内に粉体が大量に、かつ長い時間留まることはないので、重合が進むことがない。したがって、粉体の詰まりが防止される。
【００３１】
このように、本発明においては、パージビンは１つに限定されない。また、多段気相重合器の場合、流量調整弁の配設箇所は限定されず、どの抜き出しラインに配置しても良い。
【００３２】
【発明の効果】
本発明によれば、粉体を複数のパージビンに分散させて抜き出すようにしているので、粉体の弁あるいはパージビンでの詰まりを防止することができる。また、気相重合器に適用すれば、重合反応が進む前に生成された粉体を他のパージビンに移し出すことができるので、粉体の詰まりを効果的に防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明に係る粉体抜き出し方法を適用した多段気相重合器を示す概略図である。
【図２】図２は、本発明に係る粉体抜き出し方法を適用した他の実施例による多段気相重号機を示す概略図である。
【図３】図３は、図２に示した多段気相重合器における粉体抜き出しラインの詰まり検出方法の一例を説明するグラフである。
【図４】図４は、従来の粉体抜き出し方法が適用された気相重合器を示す概略図である。
【符号の説明】
１ 第１の流動床反応器
７ 分散板
８ 流動床
１７ 分散板
１８ 流動床
２１ 第１のパージビン
２２ 第２のパージビン
２３ 元弁
２４ 第１の流量調整弁
２５ 第２の流量調整弁
【図１】
0003862443.tif 000002
【図２】
0003862443.tif 000003
【図３】
0003862443.tif 000004
【図４】
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