(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
繊度０．３ｄｔｅｘ以下の極細合成繊維を少なくとも表面に含む研磨布であって、該繊維に対して−ＯＨ、−ＣＯＯＨ、−ＣＯＮＨ−、−ＳＯ3の親水基を少なくとも１種以上含有する化合物が固着または共重合又はグラフト重合され、該繊維の親水化度が６０以上であることを特徴とする研磨布。
【請求項２】
研磨布の形態が不織布であることを特徴とする請求項１に記載の研磨布。
【請求項３】
研磨布の形態が織物であることを特徴とする請求項１に記載の研磨布。
【請求項４】
研磨布の形態が極細繊維とエラストマー高分子成分からなる複合材であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の研磨布。
【請求項５】
研磨布の嵩密度が０．２〜０．６ｇ／ｃｍ3であることを特徴とする請求項１に記載の研磨布。
【請求項６】
研磨布の表面をカレンダー加工してなることを特徴とする請求項１に記載の研磨布。
【請求項７】
研磨布が記録媒体用のテキスチャリング用、ポリッシング用、電子部品の仕上げ用、バフ研磨用のいずれかに用いられることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の研磨布。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、記録メディアや集積回路基板の仕上げ用に用いられる高精密研磨用の研磨布に関する。さらに詳しくは、記録メディアの中でハードディスクのテキスチャリング用研磨布、ハードディスクの２次ポリッシュ用研磨布、集積回路基盤や精密機器などの仕上げ用研磨布に関する。
【０００２】
【従来の技術】
磁気ディスク等の記録媒体や集積回路基板（以下、被研磨物という）は、近年めざましい技術革新により高容量化、高記憶密度化の要求が高まり、このため各種基板面加工の高精度化が要求されている。このため、極細繊維を使用した研磨布が特開平６−２９５４３２号公報で開示され、直径５μｍ（約０．２５ｔｅｘ相当）以下の極細繊維を使用したテープ状の研磨布として開示されている。また、特開平１０−１８８２７２号公報では、同様の思想で０．１ｄｔｅｘ以下の極細繊維の織布、不織布、植毛、編組物のテープを用いる方法が開示されている。また、このような精密研磨方法として、被研磨物を平面の状態と垂直の状態で研磨する方法がある。水平な方法ではテーブル盤にシート状の研磨布を固定し、砥粒溶液を分散させながら被研磨物の研磨面を水平にして研磨し、垂直な場合では研磨装置に被研磨物表面を垂直方向にして取付け、砥粒スラリーを含浸した研磨布を供給し、ニップローラで加圧しながら被研磨物面を研磨する。これらの精密研磨方法による表面の加工技術水準は日進月歩で向上し、現在、表面の平均粗さは、１０Å以下の水準に達している。今後更に７Å以下のような高精度に安定して研磨可能な技術が期待され、この技術の核になる高精度な研磨布が求められている。
【０００３】
従来の極細繊維を含む研磨布（以下、従来の研磨布という）のように、極細繊維を使用しているだけでは限界に達しており、７Å以下の精度に対応可能な研磨布は困難であると考えられていた。このため、砥粒の大きさだけを非常に細かくする方法も検討されているが、砥粒だけを微細化しても、従来の研磨布を使用した場合、その微細な砥粒を十分に分散したり、保持したりできないので、微細な砥粒は凝集し易くかえって研磨精度を低下させるもので、安定した精度を得ることは非常に困難であった。また、初期で研磨できても、安定性が悪く短時間で研磨精度や研磨速度が低下しやすいという問題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、被研磨物の表面を高精度に研磨可能な研磨布を提供せんとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、かかる課題を解決するため、次の構成を有する。すなわち、本発明の研磨布は、繊度０．３ｄｔｅｘ以下の極細合成繊維を少なくとも表面に含む研磨布であって、該繊維に対して−ＯＨ、−ＣＯＯＨ、−ＣＯＮＨ−、−ＳＯ3の親水基を少なくとも１種以上含有する化合物が固着または共重合又はグラフト重合され、該繊維の親水化度が６０以上であることを特徴とするものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明の研磨布の形態としては、特に限定されないが、極細繊維を少なくとも表面に含む布帛であればよく、不織布、極細繊維にエラストマーを含浸させるか接着させる複合材、織物、シート状、紙などを用いることができるが、研磨布の表面形態安定性の上で、不織布、複合材、織物の形態が好ましい。この形態の種類は研磨目的によって適宜選択される。
【０００７】
本発明において、０．３ｄｔｅｘ以下の極細繊維は例えば高分子刊行会１９９２年発行の「最新紡糸技術」で示唆される多島型（高分子配列体）、海島型、剥離型、多層型もしくはそれに類した方法でまず２成分からなる複合繊維を作製し、かかる複合繊維の一成分を溶解除去するか揉みや熱ショックで物理的に２成分間を剥離することによって目標とする０．３ｄｔｅｘ以下の極細繊維を得ることができる。この極細繊維に適用可能なポリマーは、ポリエステル系、ポリアミド、ポリフェニレンスルフィド系、ポリオレフィン系などの高分子から選択して用いることができるが、特にポリエステル系、ポリアミド系が均一な繊維径の極細繊維を得る点で好ましい。
【０００８】
本発明における研磨布用織物は、紡糸された極細繊維を通常の織機で織物にされ、研磨布用基材として用いる。
【０００９】
本発明における研磨布用不織布は、極細繊維（島成分）を含有したトウ状複合繊維に巻縮をかけ、ステープル状に切断し、乾式や湿式の方法でシート化する。更に必要に応じ、ニードルパンチやウォータージェットパンチなどで繊維を絡合させ不織布の構造とする。このようにして得られた複合繊維シートから溶媒で海成分を除去するか物理的な方法で割繊し、極細繊維からなる不織布を得ることができる。更に、接着成分を添加し、繊維間の絡合強力を向上することができる。不織布には接着成分を添加することが好ましいが、１０ｗｔ％以下添加することがより好ましく、５ｗｔ％以下添加することがさらに好ましい。
【００１０】
また本発明の研磨布の形態は、エラストマー高分子成分を極細繊維に含浸することによって得ることができる。エラストマー高分子成分としては、軟質系やゴム系高分子が好ましく、ウレタン系、シリコーン系、アクリル系、ＰＶＡ高分子であることがより好ましい。本発明において、エラストマー高分子成分は、研磨時の砥粒の保持、表面凹凸や振動吸収のためのクッション、繊維形態保持などの役目をするものである。複合繊維中の海成分のポリマーをアルカリで溶解する場合は、耐アルカリ性のエラストマーが好ましく、加工性やクッション性の観点からはウレタン系、ゴム系高分子エラストマーが好ましい。研磨時のクッション性は、研磨精度上重要で、繊維とエラストマーの割合や空隙率により、研磨精度や研磨目的によって適宜調節される。本発明において、エラストマー成分の含有量は、成型上１５〜８０ｗｔ％が好ましく、含有量によって研磨布の表面状態、空隙率、クッション性、硬度、強度などを調節することができる。本発明において研磨布の厚さは、製造時の加工し易さや研磨時の強度、耐摩耗性、吸水性、クッション性などの点から３ｍｍ以下が好ましく、１．０ｍｍ以下がより好ましい。エラストマー含浸基材を不織布だけでなく、織物、その他基材の親水化研磨布にも適用可能である。
【００１１】
本発明において、不織布あるいは複合材に、表面の起毛繊維を揃えるため、起毛加工やバフ加工を行うのが好ましい。起毛加工やバフ加工を行うことによって、表面の極細繊維は揃えられ、起毛繊維にネップ（団子状態）が発生しなくなり、長さも均一化される。この起毛繊維長は、団子状を避けるため０．５ｍｍ以下が好ましく、０．２ｍｍ以下がより好ましい。
【００１２】
また、本発明の研磨布の嵩密度は、０．２〜０．６ｇ／ｃｍ3が好ましく、更に、表面高精度面から０．３０〜０．４５の高密度であることがより好ましい。嵩密度は繊維の嵩密度、エラストマーの添加量、加工工程中のプレス条件などによって調節される。また、研磨布表面の平面性、高密度化、表面繊維の形態セット性向上などの点から、研磨布表面にカレンダー加工することが好ましい。
【００１３】
また、エラスマー樹脂は砥粒の分散性、表面繊維の親水性向を向上するためにも多孔性のものが好ましい。
【００１４】
本発明の親水化繊維は、高精度な研磨をするため、均一に親水化処理することが必要であり、このため、繊維内に親水成分が０．０１ｗｔ％以上３０ｗｔ％以下含まれることが必要である。０．１ｗｔ％以上であればより好ましい。また、３０ｗｔ％より多く含むと、表面の滑性、形態安定性が悪化するので好ましくない。
【００１５】
親水成分として、−ＯＨ、−ＣＯＯＨ、−ＣＯＮＨ−、−ＳＯ3などの親水基を含有する化合物やその誘導体が好ましい。なかでも、アクリル酸系、グリコール系、ＰＶＡ系、セルロース系、シリコーン系、ウレタン系、親水基含有エステル系などが好ましい。親水成分の繊維への添加方法として、該成分の化学的な繊維へのグラフト重合、物理的な親水性化合物微粒子の繊維へのブレンドや繊維表面への吸着や固着などを用いることができる。  繊維の親水化の具体的な方法には次のような各種方法を用いることができ、目的によって単独で用いたり、あるいは併用して用いることも可能である。
（Ａ）繊維表面に親水性分子をグラフト化する方法
（Ｂ）繊維高分子自身に親水性成分を共重合する方法
（Ｃ）繊維高分子自身に親水性高分子や無機物を配合する方法
（Ｄ）繊維表面をプラズマ放電やコロナ放電加工する方法
（Ｅ）繊維表面に親水性高分子を吸着（固着）する方法
（Ｆ）繊維を溶媒性または膨潤性溶媒性で処理する方法
例えば、（Ａ）法については、親水性ビニールモノマーをポリエステル繊維にグラフト化する方法が特開平６−１５８５４３号公報、また、親水性アクリル酸をポリアミド繊維にグラフト化する方法が特公昭６０−３４９７９号公報に開示されている。（Ｃ）法については、親水性ポリオキシアルキレングリコールや無機イオン性化合物などの配合による方法が特開昭５３−８０４９７号公報、特開昭６０−３９４１３号公報、特開平９−１３２２９号公報に開示されている。（Ｅ）法については、親水性のポリオールが繊維表面に吸着する方法が特開平６−１１５０５号公報に開示されている。
（Ｆ）法はフェノール、塩化メチレン、ベンジルアルコールなど溶媒性または膨潤性水溶液で処理する方法である。磁気記憶ディスクや精密電子部品用研磨布の繊維を親水化する場合は、金属イオンを含む化合物の使用を避けることが好ましい。
【００１６】
親水化は、加工段階も、親水成分の繊維成分ポリマーへの共重合法や添加法、紡糸時の親水成分の添加、紡糸で得られた繊維の親水化、織物、不織布、複合材状態での繊維表面の親水化などの方法があるが、研磨布の使用目的によって選ぶことができる。
【００１７】
以下、本発明において用いる親水化を処理が容易な（Ａ）法のグラフト化法により説明するが、この方法に限定されるものでなく、（Ｂ）〜（Ｆ）法の親水化を用いることももちろん可能である。
【００１８】
本発明者らは、表面の状態に影響を与える、従来の研磨布に使用されてきた極細合成繊維の親水性について検討した。ポリエステル繊維やポリアミド繊維の通常太さの２ｄｔｅｘ以上の場合、各々の親水化度は５や１０程度と低く親水性よりも疎水的である。（該親水性の定義は、後述実施例の評価方法で詳述するが、親水化度（α）で評価する。親水性が大な研磨布は、砥粒との親和性、分散、凝集の防止効果が向上し、砥粒の把持力や研磨屑除去能が向上する）
従来のポリエステル、ポリアミド繊維などの極細繊維も、０．２、０．０２ｄｔｅｘに極細化すると、親水化度が数１０程度まで若干向上するが十分な親水性が得られない。また、０．０２ｄｔｅｘ以下のような極細繊維は、均一な繊維を安定して製造できないだけでなく、表面積が大きくなりすぎて返って研磨布表面の繊維が収束し、見かけ上繊維が太くなり、砥粒の分散性、研磨精度が低下し易くなり、更に、被研磨物表面に傷（スクラッチ）が発生し、安定な研磨が困難である。繊維の極細化だけの手段では、今後の高精度な研磨が非常に困難になる。
【００１９】
そこで、本発明者らは、極細繊維の親水化を研磨布に適用し、特に研磨布表面の改善を図ることにした。
【００２０】
Ａ法のグラフト化によるポリエステル繊維、ポリアミド繊維の親水化の効果をみるため、繊度０．０２ｔｅｘの繊維を使用し、かつ繊維状態（かせ枠巻状態）で親水性成分をグラフト化処理した実施例を表１に示す。研磨布用の繊維の親水化度は、６０以上であることが必要で、１００以上が好ましい。また、親水化度の条件は親水化によって繊維が柔軟化し形態が不安定になるので、１０００以下が好ましく、５００以下がより好ましい。
【００２１】
親水化度の評価用研磨テープを後述する実施例６〜１５のように作製し、その親水化条件を表２に示した。本実施例ではアクリル酸のグラフト重合法で親水化を行い、親水性ポリエチレン系グリコールの吸着法による親水化も行った。また、織物、不織布、複合材（以下、３者全体を単に加工布という）に加工後、親水性化処理を行うことが形態安定化には好ましい。フィラメント状の繊維と加工布中の繊維では、親水化度が異なり、不織布、織物はフィラメントよりもやや良好であり、複合材はやや悪くなる。これは水分保持の形態的な影響や樹脂成分の影響が考えられる。後述する実施例１〜５と実施例６〜１５のフィラメントと加工布（繊維のタイプ、形態が同じ物どうしの比較）でも、比較例同様、不織布、織物はフィラメントよりもやや良好であり、複合材はやや悪くなる。しかし、各加工布の「表面の繊維」の親水化度は、このような加工布の形態にあまり影響されず、フィラメントの親水化度に近いものと考えられる。
【００２２】
次に、後述する実施例６〜１５、比較例４〜８で得られた研磨布を使用し、研磨性を後述研磨製の評価法で評価した。その親水性研磨布の研磨精度Ｒａ１、未親水性研磨布の研磨精度Ｒａ２を表３に示した。親水化研磨布の効果は、Ｒａ１とＲａ２との研磨精度差△Ｒａと研磨時被研磨物であるハードディスク用サブトレートの表面のスクラッチ傷数とスクラッチ減少数で現わされる。（該スクラッチ数は後述実施例で定義するが、研磨評価３０枚中でスクラッチが発生した枚数と傷の点数で評価する）
表３の実施例６〜１５に示すように、親水化研磨布の親水効果△Ｒａ（効果率）は実施例全体として１．２（１０％）〜２．９（３７％）と従来の研磨布に比較し、高精度化を可能にした。更に、親水化研磨布は、表３のスクラッチ数も未親水化研磨布に比べ、約半減し、安定した研磨が可能になった。
【００２３】
また実施例６〜１５の１０例中、表面粗さＲａ１が目標７Å以下になった例は６例と多くの例で達成できた。本発明の方法の親水化によって、安定で高精度な研磨が可能になっただけでなく、親水化度の調節によって、目的に応じた高精度用研磨布を作製できる。研磨布の親水化には、研磨布に含まれる極細繊維の親水化度が、６０以上が必要で、１００以上が好ましい。
【００２４】
親水化の効果は、研磨評価結果では加工状態（不織布、複合材、織物）の影響をあまり受けないが、これは研磨布全体の親水化の効果よりも研磨布表面の親水化が十分であれば高精度化の効果があることを示している。しかし、親水化（グラフト化）工程で、研磨布は柔軟化し形態保持性が低下するため、複合材が形態保持性の点では好ましい。不織布、織物の場合、接着剤の添加や固定高密度（目付）化が好ましい。親水化したどの加工研磨布も形態安定性に欠けるので、必要に応じてバッキング材としてフィルムや非親水性不織布と複合することが好ましく、基材をバッキング加工後、親水加工することが形態安定化に好ましい。
【００２５】
また、実施例１６〜２５のごとく、各加工布とも親水化度（アクリル酸濃度）が高い方が、表面精度Ｒａ１が低く、親水効果△Ｒａも大きく、高精度な研磨布には好ましく、スクラッチの発生数も少なくなり、高精度でも安定した研磨が可能になる。例えば、実施例２２の親水化度１７６の複合材タイプでは、表面粗さＲａ１が５．６Åと高精度になり、親水効率△Ｒａも２．９Åで親水効果率は３７％改善される。また、該実施例のスクラッチの発生数も未親水化研磨布の１１に比較し、５と少なく、半数以下の発生率に改善される。しかし、あまり高親水化すると研磨レート（単位時間当たりの研磨量）が小さくなるので、研磨目的によって、適切な親水化度を制御するのが好ましい。
【００２６】
親水化された不織布、織物においても複合材と同様に、高親水化度の研磨布の方が、各々実施例１６〜１９、２３，２４のごとく、未親水化研磨布に比較し高精度な研磨が可能で、スクラッチの発生数も少ない。
【００２７】
表３の実施例２０、２１のごとく、同じ複合材であっても親水化（グラフト条件同じ）が、不織布時に親水化した方が複合材の親水化よりもより好ましい。
【００２８】
実施例２１は、ウレタンを先に含浸した複合材を作製後、該基材を親水化（実施例１１）した複合材で、その親水化度は１０４である。実施例２０は、不織布時に親水化（実施例１７）後不織布にウレタンを含浸した複合材で、その親水化度は１２３（表２実施例１０）と親水化し易く、親水化の均一性も大である。また、表３の実施例２０、２１のように、研磨性は、不織布時の親水化複合材の方（実施例２０）が、複合材時の親水化（実施例２１）よりも、高精度（Ｒａ１：５．８Å、△Ｒａ：２．７Å）でスクラッチ発生数も４と非常に少なく好ましい。
【００２９】
実施例１５は、アクリル酸グラフト重合法でなく、ポリエステル繊維に親水性のエチレングリコール（ＰＥＧ）とポリエステル系高分子を共重合した高分子を繊維表面に吸着する方法で「複合材」を親水化した方法である。この実施条件では８０程度の親水化度があり、他のアクリル酸に比較しこの条件ではやや親水効果が低いが親水効果がある。また、実施例２５のごとく、その親水化度によって高精度で（Ｒａ１：７．８Å、△Ｒａ：１．３Å）でスクラッチ発生数も１３と未親水化複合材に比較し、４少なくなった。この結果、アクリル酸グラフト重合法以外の親水化方法によっても、高精度な研磨布の作製が可能になる。
【００３０】
更に、現在、研磨時の砥粒のメカニズムはよくわかっていないが、研磨布表面の繊維の親水化によって、０．３μm以下のような微粒の砥粒分散性が向上すると考えられる。最近の砥粒はさらに微粒子化し凝集し易く、凝集によって研磨時に被研磨物にスクラッチを発生し易い。研磨布表面の繊維の親水化によって、繊維と砥粒との親和性が増し、砥粒の分散性が向上し砥粒の凝集を防止できる効果もある。
【００３１】
また、親水化研磨布は砥粒や水の保持力が大で、表面の親水性繊維の砥粒との親和性との相乗効果で均一な研磨ができ、砥粒一定量当たりの研磨効率を増大できる。また、親水性研磨布の水の保持力は、被研磨物への研磨圧力を均一にする効果もある。被研磨物の表面は研磨時に相当の高速で回転しており圧力の変動がある。このような場合、研磨物表面の柔軟性が大きいほど圧力の分散性がよく、被研磨物に研磨布が均一に接触するだけでなく、ある程度の圧力の変動にも、親水化繊維のクッション効果で圧力変動を吸収することが可能である。
【００３２】
本発明の研磨布は、高精度なメディア材料（磁気ディスク、光ディスク、磁気ヘッド類など）のポリッシュ用、バリ取り用や仕上げ用研磨布、液晶材料、装置部品の仕上げ用研磨布、ＣＭＰの洗浄用、仕上げ用研磨布、カメラ、精密部品などのポリッシュ、仕上げ用研磨布など広い分野の研磨に適用できるが、特に記録媒体用のテキスチャリング用、ポリッシング用または電子部品の仕上げ用、バフ研磨に用いることが好ましい。
【００３３】
本発明における研磨方法は、例えば以下に述べるようにして行うことができる。
【００３４】
水平な方法ではテーブル盤にシート状の研磨布を固定し、その表面に砥粒溶液を供給し分散させながら被研磨物（磁気ディスクや集積回路板）の研磨面を水平にして研磨する。垂直な場合では研磨装置に被研磨物表面を垂直方向にして取付け、砥粒スラリーを含浸した研磨布を供給し、ニップローラで加圧しながら被研磨物表面を研磨する。
【００３５】
テキスチャリング条件は、被研磨物の種類（アルミニウムの燐酸ニッケルメッキやガラス、セラミックスなど）や研磨精度によって異なるが以下の通りである。研磨布は水平の場合、円形のシート状であり、垂直法の場合は通常５〜５０ｍｍ幅（多くは３５〜４５ｍｍ）のテープ状である。研磨物の種類、大きさ、スラリーの種類によって形状や表面状態の条件の異なるものが使用され、スラリーは、平均粒径０．３μ以下のアルミナやダイヤモンドを溶液に分散したものが用いられ被研磨物の種類や表面精度によって選択される。また、研磨布は安定した研磨をするためおよそ０．３〜３ｋｇ／ｃｍ2程度に調節された圧力で研磨されるのが好ましい。
【００３６】
【実施例】
以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。実施例で用いた評価法とその測定条件について以下に説明する。
１．親水化度
Ａ．繊維状（フィラメント、ステープル）の場合
繊維状の場合は、およそ直径３〜１０ｍｍ、長さ５０ｍｍ程度の束を作製後、直径、長さ、重量を測定し嵩密度ρを算出する。繊維束は、２００μmのステンレス線で束に膨れができない（圧縮をしない）程度にピッチ２〜５ｍｍで巻き付けて直径を測定する。
【００３７】
その束状繊維を約１ｇ採取し、１０５℃で４時間乾燥後、温度２０℃、相対湿度６５％中に２４時間以上放置しその重さ（Ｗ０）ｇを精秤する。その繊維を蒸留水中に１時間放置する。繊維を蒸留水から取りだし、１００メッシュ程度のステンレス金網のかごに入れ、遠心分離器で回転数２０００ｒｐｍで２分間脱水し、その繊維の重量（Ｗ１）ｇを精秤する（測定ｎ数３で平均する。また、ステンレス線を使用する場合はその重量を除去した重量で計算する）。見かけ親水化度α１は次式で現される。
【００３８】
α１=（Ｗ１−Ｗ０）／Ｗ０×１００
本発明の親水化度αは、該見かけ親水度α１を次式で嵩密度０．５５状態での親水度化度に換算し得られる。
【００３９】
α＝α１×ρ／０．５５
Ｂ．不織布、織物の場合
評価用試料の厚み、幅、長さを測定し嵩密度ρを算出する。その中から約１ｇの試料を採取し、その後上記繊維状な場合と同じ方法で見かけ親水化度を測定し、同様に見かけ密度換算し、親水化度αを得る。
【００４０】
Ｃ．複合材の場合
複合材のエラストマー（例えばウレタン）を良好溶媒で乾燥重量が平衡状態（重量誤差が３％以下）になるまで除去し、繊維成分の不織布を得る。該不織布の親水化度αを上記不織布項の親水化度と同様の方法で測定する。
２．親水効果
親水効果△αは、親水化繊維の親水化度α１と未親水化繊維α２から次式で定義する。繊維は同種類、同繊度のもので比較する。
【００４１】
△α=α１ーα２
３．研磨評価
研磨評価をハードディスクのテキスチャリング法で評価する。被研磨物は、市販の
アルミニュウーム板にＮｉ−Ｐメッキ後ポリッシュ加工した基板（サブストレート）を使用した。該サブストレートの表面の平均表面粗さは２．８Åである。研磨布の研磨評価条件は、平均粒径０．２μｍダイヤモンド径の遊離砥粒スラリーで４．５ｍｌ／分で滴下しサブストレートをテキスチャー装置に取付け、１０００ｒｐｍ回転させ、テープを６ｃｍ／分の速度で供給しながら振幅１ｍｍで３００回／分の横方向の振動を与える条件で評価した。評価するサブストレート数は、各評価研磨布について３０枚である。
４．表面粗さ（Ｒａ）
温度２０℃、相対湿度５０％、クリーン室に設置された防音装置付きＶｅｅｃｏ製原子間力原子顕微鏡（ＡＦＭ）に試料を取付け測定する。サンプル数３０枚の表面粗さを測定しその平均表面粗さＲａで現わす。各サンプルのディスクの半径の中央点２カ所を中心点を対称に選び、各点５μm×５μmの大きさで測定する。
５．研磨評価の親水効果及び効果率
親水化繊維を含んだ研磨布で研磨した表面粗さをＲａ１と未親水化繊維を含んだ研磨布で研磨表面粗さをＲａ２とする。該親水化研磨布と未親水化研磨布は、繊維は同種類、同繊度でかつ同タイプ（不織布、複合材、織物）の研磨布間で比較する。研磨評価の親水効果△Ｒａ、効果率γは次式で示される。
△Ｒａ＝Ｒａ２−Ｒａ１
γ＝△Ｒａ／Ｒａ２（％）
６．スクラッチ数
ＺＹＧＯ製干渉型顕微鏡で表面観察し、各サンプルの表面のスクラッチ数（Ｘ）を測定する。スクラッチは、０．１μm×１００μm以上の大きさのものをカウントする。サンプル数３０枚を測定し、傷の数による下記点数ｙから、スクラッチ数βを定義する。
【００４２】
【数１】
0003815226.tif 000002
【００４３】
以下各実施例について説明する。サンプルＡ〜Ｄには実施例で使用する極細繊維、研磨布用の研磨布（織物、不織布、複合材）の製法を示した。
【００４４】
サンプルＡ
０．３ｄ以下のポリエステル（ＰＥＳ）、ポリアミド（ＰＡＭ）極細繊維をまず以下の方法で準備する。海成分にアルカリ可溶型共重合ポリエステル樹脂５０ｗｔ％、島成分にポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）樹脂またはポリアミド（ＰＡＭ；６ナイロン）樹脂５０ｗｔ％を用い溶融紡糸で島成分の本数を調節し、７．２ｄｔｅｘ高分子配列体複合繊維（単に複合繊維という）を作製後延伸し２．４ｄｔｅｘの複合繊維を得られるようにした。該複合繊維をかせ枠に巻いた状態でアルカリ水溶液処理し海成分を除去し、ポリエステル、ポリアミドの極細繊維を得た。島成分の本数によって、脱海後０．０２ｄｔｅｘの極細繊維のフィラメントが得られた。
【００４５】
同様に、ポリアミドの島成分本数を変更し紡糸し、１２ｄｔｅｘの複合繊維を得た。この複合繊維を同様に延伸、脱海し、０．２ｄｔｅｘを得た。
【００４６】
サンプルＢ
サンプルＡで得たポリアミド該高分子配列体繊維を収束し１２０ｄｔｅｘのフィラメントを作製し、このフィラメントを朱子織りで製織し織物を得た。この織物をアルカリ水溶液で処理し、海成分を除去した結果、０．０２ｄｔｅｘのポリアミド繊維の織物を得た。
【００４７】
サンプルＣ
サンプルＡで得たポリエステル、ポリアミドの繊度２．４ｄｔｅｘの複合繊維をステープル化し、このステープル繊維をカード、クロスラップ、ニードルパンチの一連の工程で極細繊維不織布を作製した。この不織布をアルカリ水溶液で海成分を除去し、ポリエステル、ポリアミド極細繊維の２種類の不織布Ｃを得た。また、その見かけ密度を０．３２〜０．３５ｇ／ｃｍ3に調節した。
【００４８】
サンプルＤ
サンプルＣで得られた２種類の不織布基材Ｃにポリウレタンのジメチルフォルムアルデヒド（ＤＭＦ）溶液を含浸後湿式凝固し、２種類の複合材基材Ｄを得た。この複合材の表面をサンドペーパでバフ加工し表面が平滑な複合材を得た。
【００４９】
実施例１〜４
サンプルＡで得られた０．０２ｄｔｅｘのポリエステル、ポリアミド極細繊維フィラメントを「かせ状」の状態で、０．０５〜０．５％濃度のアクリル酸で過硫酸アンモニュームを触媒にしてグラフト重合後、水洗、風乾し、親水化された極細繊維を得た。その各々の繊維の親水化度αと親水効果△αを前述の該測定法で測定し、その結果を表１の実施例１〜５に示した。親水化度αは、７３〜１７６となり、各極細繊維は高親水化した。実施例３、４のようにグラフトが同じ場合、ポリエステル繊維よりポリアミド繊維の方が親水化され易い。また、ポリアミド繊維（実施例１〜３）において、高濃度アクリル酸でグラフト化した方が、高親水化される。
【００５０】
実施例５
サンプルＡで得られた０．０２ｄｔｅｘのポリエステル極細繊維を親水性のエチレングリコール（ＰＥＧ）とポリエステル系高分子を共重合した高分子の０．５％溶液で処理し、表面に吸着固定した。この繊維の親水化度αは８５で高親水化された。実施例１〜４のアクリル酸に比較しやや繊維の柔軟性がやや硬いが、親水性的に特に問題はなかった。
【００５１】
実施例６〜９
実施例１〜６の繊維の替わりに、サンプルＣで得られた２種類の不織布Ｃに０．０５〜０．５％濃度でアクリル酸を過硫酸アンモニュームを触媒にして同条件でグラフト重合後、水洗、風乾し、親水化不織布基材を得た。得られた不織布の親水化度を測定した結果、表２に示したように８５〜１８４と高親水性になった。該風乾された不織布を３８ｍｍ幅に切断し、蒸留水で洗浄後、風乾し不織布タイプの研磨用テープを得た。
【００５２】
実施例１０
実施例７で得られた親水化不織布基材にポリウレタンのジメチルフォルムアルデヒド（ＤＭＦ）溶液を含浸後湿式凝固、水洗、風乾し複合材基材を得た。得られた不織布の親水化度を測定した結果、表２に示したように１２３と高親水性になった。該風乾された不織布を３８ｍｍ幅に切断し、蒸留水で洗浄後、風乾し複合材タイプの研磨用テープを得た。
【００５３】
実施例１１、１２
サンプルＤで得られたポリアミド極細繊維からなる２種類の「複合材」に、０．２、０．５％濃度のアクリル酸で過硫酸アンモニュームを触媒にしてグラフト重合後、水洗、風乾し、親水化複合材基材を得た。得られた不織布の親水化度を測定した結果、表２「評価用研磨布の親水化度」に示したように１０４、１６２と高親水性になった。該風乾された複合材を３８ｍｍ幅に切断し、蒸留水で洗浄後、風乾し２種類の「複合材タイプ」の研磨用テープを得た。
【００５４】
実施例１３、１４
サンプルＢで得られたポリアミド極細繊維の「織物」を０．２、０．５％濃度のアクリル酸で過硫酸アンモニュームを触媒にしてグラフト重合後、水洗、風乾し、親水化織物を得た。得られた不織布の親水化度を測定した結果、表２「評価用研磨布の親水化度」に示したように１１９、１８１と高親水性になった。該風乾された複合材を３８ｍｍ幅に切断し、蒸留水で洗浄後、風乾し２種類の「織物タイプ」の研磨用テープを得た。
【００５５】
実施例１５
サンプルＤで得られた０．０２ｄｔｅｘポリエステル極細繊維の「複合材」を実施例５と同様に親水性のエチレングリコール（ＰＥＧ）とポリエステル系高分子を共重合した高分子の１３０℃の０．５％溶液中で処理し、表面に吸着固定した複合材を得た。得られた不織布の親水化度を測定した結果、表２「評価用研磨布の親水化度」に示したように８０と高親水性になった。該風乾された複合材を３８ｍｍ幅に切断し、蒸留水で洗浄後、風乾し「複合材タイプ」の研磨用テープを得た。
【００５６】
実施例１６〜２５
実施例６〜１５で得られた各テープを前述の研磨評価方法で評価した表面粗さＲａ１、スクラッチ数の結果を表３に示した。形状タイプ、繊維の種類、繊度が同じ研磨布の表面粗さについて、各実施例の「親水性研磨布」と比較例の「未親水性研磨布」とを比較した結果の親水化効果△Ｒａ、効果率、スクラッチ減少数を示した。本発明の親水性研磨布は表３のように、不織布、複合材、織物のどのタイプにおいても、未親水性研磨布に比較し、高精度でスクラッチ数も少なくなった。表面粗さは５．６〜７．８Åと小さく、研磨の親水効果△Ｒａ（効果率）も１．２〜２．９Å（１０〜３７％）と研磨布の親水化の効果が認められた。また、目標の７Å以下の精度の研磨が、実施例１７、１８，２０，２１，２２，２４と１０例中６例可能になり、研磨目的によって親水化の条件を制御した高精度の研磨布が可能になる。また、スクラッチ数も４〜９個とおよそ３０〜７０％低下し、安定した研磨が可能になった。
【００５７】
比較例１〜３
最初に、実施例Ａで得た未親水化の従来極細繊維の親水化度を前述の測定方法で測定した。表１の比較例１〜３のように、０．２、０．０２ｄｔｅｘポリアミド（ＰＡＭ）「未親水化」繊維の親水化度は、各々１４、３８と小さく、０．０２ｔｅｘポリエステル（ＰＥＳ）繊維の親水化度は２７である。
【００５８】
比較例４、５
サンプルＣで得られたポリアミド、ポリエステルの２種類の未親水化不織布を３８ｍｍ幅に切断し、蒸留水で洗浄後、風乾し、未親水性の２種類の不織布タイプの研磨用テープを得た。該未親水性不織布の繊維の親水化度は４７、３５とフィラメントの状態に比較しやや高い。不織布の方がフィラメントよりも形態的に水分の保持性が良いと考えられる。
【００５９】
比較例６、７
サンプルＤで得られたポリアミド、ポリエステルの２種類の複合材を３８ｍｍ幅に切断し、蒸留水で洗浄後、風乾し、未親水性の２種類の複合材タイプの研磨用テープを得た。該未親水化の複合材の親水化度は３３、２２とフィラメントの状態に比較しやや低い。複合材の方がフィラメントよりも形態的に水分の保持性が悪く、エラストマー樹脂の完全親水性の妨害によると考えられる。
【００６０】
比較例８
サンプルＢで得られたポリアミド繊維織物を３８ｍｍ幅に切断し、蒸留水で洗浄後、風乾し、未親水性の織物タイプの研磨用テープを得た。該未親水化の複合材の親水化度は４３とフィラメントの状態に比較しやや高い。
【００６１】
比較例９〜１３
比較例４〜８で得られた研磨用テープを前述の研磨評価方法で評価した表面粗さＲａ、スクラッチ数の結果を表３に示した。表面粗さＲａ１は８．５〜９．１Åと大きく、スクラッチ数も１１〜１５と多かった。
【００６２】
【表１】
0003815226.tif 000003
【００６３】
【表２】
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【００６４】
【表３】
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【００６５】
【発明の効果】
本発明によれば、研磨布繊維の高親水化によって、研磨精度の高精度化、被研磨物のスクラッチの低減を可能にした。また、従来の研磨布用繊維の極細化技術だけでは研磨精度に限界がみえ始め、今後の磁気ディスク等の記録媒体や集積回路基板の高精度化技術に課題があったが、該技術により更なる高精度化、高密度化が可能になる。