(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
分子量が１０5 以下であるフミン酸塩もしくはその誘導体の塩により吸着処理されたカーボンブラックを、水性の液体中に分散してなることを特徴とするインクジェット用記録液。
【請求項２】
塩がアミン類塩である請求項１記載のインクジェット用記録液。
【請求項３】
処理カーボンブラックのレーザー散乱法により測定した平均粒径が１０〜１５０ｎｍであること特徴とする請求項１または２記載のインクジェット用記録液。
【請求項４】
処理カーボンブラックを固形分で０．１〜１０重量％含むことを特徴とする請求項１ないし３いずれか記載のインクジェット用記録液。
【請求項５】
処理されたカーボンブラックが、フミン酸もしくはフミン酸誘導体をアルカリを含む水に分散もしくは溶解させた液をカーボンブラックと接触させ、カーボンブラック粒子表面にフミン酸塩もしくはフミン酸誘導体塩を吸着させた処理カーボンブラックである請求項１ないし４いずれか記載のインクジェット用記録液。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、分散安定性に優れ、ノズルでの吐出安定性の良好なインクジェット用記録液に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来よりインクジェット用記録液としては、特開昭５３−６１４１２号公報、特開昭５４−８９８１１号公報、特開昭５５−６５２６９号公報に開示されているように、酸性染料、直接染料、塩基性染料等の水溶性染料をグリコール系溶剤と水に溶解したものがよく用いられている。しかし、水溶性染料としては、記録液の安定性を得るため、水に対する溶解性の高いものが一般的に用いられており、インクジェット記録物の耐水性が悪く、水をこぼしたりすると容易に記録部分の染料のにじみを生じるという問題があった。
【０００３】
このような耐水性の不良を改良するため、特開昭５６−５７８６２号公報に開示されているように、染料の構造を変えたり、塩基性の強い記録液を調製することが試みられている。また、特開昭５０−４９００４号公報、特開昭５７−３６６９２号公報、特開昭５９−２０６９６号公報、特開昭５９−１４６８８９号公報に開示されているように、記録紙と記録液との反応をうまく利用して耐水性の向上を図ることも行われている。
これらの方法は、特定の記録紙については著しい効果をあげているが、記録紙の制約を受けるという点で汎用性に欠け、特定の記録紙以外を用いた場合は、水溶性染料を使用する記録液では記録物の充分な耐水性が得られないことが多い。
【０００４】
また、耐水性の良好な記録液としては、油溶性染料を高沸点溶剤に分散ないし溶解したもの、油溶性染料を揮発性の溶剤に溶解したものがあるが、溶剤の臭気や溶剤の排出の問題があり、環境上好ましくない。また、大量の記録を行う場合や装置の設置場所によっては、溶剤回収等が必要になるという問題がある。
そこで、記録物の耐水性をよくするために、水系媒体に顔料を分散した記録液の開発が行われている。
【０００５】
しかし、顔料は染料と異なり微小粒子として分散させることおよび分散状態を安定に保つことが非常に困難である。一方、インクジェット用の記録液においては、プリンターの高解像度化につれノズル径が細くなってきており、これに伴い顔料の粒子径も微細化する必要が生じている。また、オーバーヘッドプロジェクター等の透明基材への画像形成においても染料並みの透明性に対する要求があり、顔料の発色の観点からも微細化が要求されている。
【０００６】
この様な観点から、顔料の微細化、分散について種々の検討がなされており、特にカーボンブラックにおいては、酸化処理やグラフト化技術により、吐出安定性の良好なインクジェット用記録液が数多く考案されている。一般にカーボンブラックの粒子表面は親油性であるため、水系用途において濡れ性を改善し、易分散にするため酸化処理を施す場合がある。この処理によりカーボンブラック粒子表面にはカルボキシル基やフェノール性水酸基などの酸性官能基が生成し、水系での分散性を改善することが知られている。
カーボンブラックの酸化処理には、粒子表面に直接親水性官能基が導入される場合と、酸化によりカーボンブラックが分解し、分解生成物が親水性であるため、水系での分散性が向上する場合がある。後者の例としては、オゾン酸化、またはプラズマ酸化によりカーボンブラック粒子表面にフミン酸類似の分解生成物が生成し、この生成量が多い程水系での分散性が良好であることが報告されている（J.B.Donnet:Carbon,10,737,1972 ）、（井原辰彦：日化,1575,1984）。
【０００７】
フミン酸は石炭化度の低い泥炭、亜炭などの若年炭類に含まれているアルカリ可溶の不定形高分子有機酸である。このフミン酸は天然物と人工物（ニトロフミン酸を含む）に大別され、プラスチックや紙の染料、インキの分散剤、セラミック用分散剤などの用途に使用されており、特に分散剤としての効果は良く知られている。
しかしながら、このフミン酸をインクジェット用記録液の分散剤として使用すると、吐出性の悪化や目詰まり、インキとしての保存安定性などトラブルを引き起こし、使用することができない。これは、フミン酸が不定形高分子有機酸であることから、その分子量は１０2   〜１０6   と広範囲に分布し、フミン酸塩水溶液の高分子量部分または分散状態の凝集部分が原因しているものと考えられる。特に、サーマルタイプのプリンタでは、水性染料系に用いられる水の成分としてフミン酸を２ｐｐｍ以下に抑える必要を論じる特許も報告されている（特開平０８−２５９８３４）。
【０００８】
以上の様に、顔料粒子表面の改質は、その効果とコストの面で未だ開発段階の域を脱しておらず、つまり気相酸化では酸化程度が充分ではないため分散安定性が不足し、液相酸化やグラフト化においては工程上コスト高であり、生産性の面から充分なものではないという課題を有している。さらに、フミン酸のカーボンブラックへの利用については、フミン酸またはフミン酸塩を単にカーボンブラックの分散剤として使用しても、吐出安定性、印字品質において満足するものは得られないという課題がある。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、上記従来の問題点を解決し、安定な分散性を有し、ノズルでの吐出安定性の良好な水性インクジェット用記録液を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、水性の液体中にカーボンブラックを分散してなるインクジェット用記録液において、カーボンブラックの酸化処理によりカーボンブラック粒子表面に生成するフミン酸の親水性と分散剤としての効果に着目し、該カーボンブラックの粒子表面を低分子量のフミン酸塩もしくはその誘導体の塩により吸着処理した処理カーボンブラックを用いることにより、安定な分散性を有し、ノズルでの吐出安定性の良好な水性インクジェット用記録液が得られることを見出し、本発明に至った。
【００１１】
すなわち、本発明は、分子量が１０5 以下であるフミン酸塩もしくはその誘導体の塩により吸着処理されたカーボンブラックを、水性の液体中に分散してなることを特徴とするインクジェット用記録液に関する。
更に本発明は、塩がアミン類塩である上記インクジェット用記録液に関する。
更に本発明は、処理カーボンブラックのレーザー散乱法により測定した平均粒径が１０〜１５０ｎｍであること特徴とする上記インクジェット用記録液に関する。
更に本発明は、処理カーボンブラックを固形分で０．１〜１０重量％含むことを特徴とする上記インクジェット用記録液に関する。
更に本発明は、処理されたカーボンブラックが、フミン酸もしくはフミン酸誘導体をアルカリを含む水に分散もしくは溶解させた液をカーボンブラックと接触させ、カーボンブラック粒子表面にフミン酸塩もしくはフミン酸誘導体塩を吸着させた処理カーボンブラックである上記インクジェット用記録液に関する。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明に用いられるカーボンブラックは、チャネルブラック法、ファーネスブラック法、アセチレンブラック法等の種々の方法によって製造される顔料で、酸性カーボン、中性カーボン、塩基性カーボンのいずれもが使用できる。
カーボンブラックとして具体的には、三菱化学社製のＭＡ−７、ＭＡ−８、ＭＡ−１００、＃２２００Ｂ、＃２６００、ＭＣＦ８８、Ｎｏ．１０Ｂ、Ｎｏ．３３、Ｎｏ．４０、Ｎｏ．４０００Ｂ、Ｎｏ．５２、ＣＦ−９等、キャボット社製のＲｅｇａｌ  ４００Ｒ、６６０Ｒ、３３０Ｒ、ＭＯＧＵＬ  Ｌ等、デグサ社製のＣｏｌｏｒ  Ｂｌａｃｋ  ＦＷ１、ＦＷ１８、Ｓ１７０、Ｓ１５０、Ｐｒｉｎｔｅｘ  Ｕ、３５、１５０Ｔ等、コロンビアンカーボン社製のＲＥＶＥＮ  １２５５等を例示できる。
【００１３】
カーボンブラックは、微細な粒子のものが好ましく、一般的なカーボンブラックの粒径としては、１５〜３５ｎｍのものが用いられるが、これを水に分散させたときの平均粒径としての値は１０〜１５０ｎｍ（レーザ散乱法による測定値）のものが良好である。
【００１４】
本発明に用いられるフミン酸およびフミン酸塩、フミン酸誘導体（ニトロフミン酸を含む）は試薬ないしは工業製品として入手可能で、工業製品は分子量の違いによりＣＨ型、ＣＨＡ型及びＣＨＮ型があり、低分子量型のＣＨＡ型が好ましい。フミン酸誘導体とは、アルデヒド類、フミン類、フェノール類と反応せしめて高分子化したものを意味する。これらの誘導体はアルカリ金属塩、アンモニウム塩、アミン塩のいずれかのもので水溶化させて用いるため、高分子化の進んだ水不溶性のものは本発明に適さない。また塩型としては例えばＮａ、ＮＨ４等があり、何れも使用可能であるが、経時安定性および耐熱性等でアミン塩を使用する場合は、アミンとして例えばジメチルアミノエタノール、ジエチルアミノエタノール、モノエタノールアミン等を使用することが好ましい。
【００１５】
フミン酸塩水溶液の調製は、金属イオンを除去したイオン交換水または蒸留水１００重量部に対してフミン酸を０．１〜２０重量部添加する。添加の際は、水溶液を攪拌し、フミン酸がママコ状にならない様に少しずつ添加、約４０〜５０℃に加温する。アンモニアまたはアミンは、フミン酸塩水溶液のｐＨが７〜１０程度に調製できる量を添加する。約１〜２時間の攪拌でフミン酸塩水溶液が調製できる。調製したフミン酸塩水溶液は、所望のカーボンブラックに吸着させる前に、あらかじめ分子量の分画により高分子部分を除去するか、遠心分離操作で沈降分を除去することが好ましい。高分子量部分の分離には、ＧＰＣなどのクロマトグラフィーを用いて１０5   以上を分離除去する。遠心分離器を用いる場合では約３０００ｒｐｍ以上で３０〜１時間程度回転させ、上澄み部分を使用する。いずれの場合でも、孔径３μｍ以下のフィルター、好ましくは１．０μｍ以下のフィルター、さらに好ましくは０．４５μｍ以下のフィルターにて十分濾過することが好ましい。
【００１６】
この様に調製したフミン酸塩は、カーボンブラックに接触させることでカーボンブラック粒子表面に吸着させ、吸着処理したカーボンブラックを乾燥させ粉体とするか、乾燥工程を経ず分散液、ないしはウエットケーキとして用いることができる。いずれの場合も、吸着されなかった余剰のフミン酸塩は水洗、濾過操作で除去することが好ましい。
【００１７】
吸着処理としては、単にフミン酸塩水溶液中にカーボンブラックを添加し、放置するだけでも良いが、適宜超音波による分散や、ホモジナイザーによる攪拌、混合、サンドミルなどの使用が可能である。カーボンブラックとフミン酸塩の配合比は、カーボンブラックの粒子径、表面積、吸油量により異なるが、標準的にはカーボンブラックに対して０．１〜２０重量部程度で分散性と他の性能とのバランスをとることが必要である。
【００１８】
処理カーボンブラックのレーザ散乱法により測定した平均粒径は、１０〜１５０ｎｍ、さらには１０〜１００ｎｍであることが好ましい。このような粒径の処理カーボンブラックを用いると、記録液の製造における濾過操作が容易であり、記録液を保存した場合に経時でのカーボンブラックの沈降も少ない。
処理カーボンブラック顔料は、インクジェット用記録液１００重量部中に固形分で０．１〜１０重量部の範囲で含まれることが分散性の点で好ましい。
【００１９】
フミン酸吸着処理を行った処理カーボンブラック顔料は、１０〜４０重量％程度の濃度になるように水性の液体中に添加してそのまま、あるいは通常の分散を短時間行うことにより、カーボンブラック顔料の乾燥工程を経ずに、容易に水性カーボンブラック顔料分散体とすることができる。この水性カーボンブラック顔料分散体は、分散剤の添加をしなくとも良好な分散性を示す処理カーボンブラック顔料微粒子の分散体であるため、単に印字に適する濃度に希釈し、必要に応じてさらに添加剤を加え、濾過することにより、インクジェット用記録液とすることができるが、さらに分散剤等を用い分散機による分散を行い、安定で定着性の強いインクジェット用記録液とすることが好ましい。サンドミル等の通常の分散機でさらに分散を行うと、カーボンブラック顔料が微細であり、安定した分散状態のインクジェット用記録液が、分散時間を多大にかけることなく短時間でかつ容易に得られる。
【００２０】
インクジェット用記録液の製造には、サンドミル、ホモジナイザー、ボールミル、ペイントシェーカー、超音波分散機．高圧の室内にてキャビテーション効果で分散する分散機等を用いることができる。
また、混合攪拌は、通常の羽を用いた攪拌機による攪拌のほか、高速の分散機、乳化機等により行うことができる。
【００２１】
本発明のインクジェット用記録液は、孔径３μｍ以下のフィルター、好ましくは１．０μｍ以下のフィルター、さらに好ましくは０．４５μｍ以下のフィルターにて十分濾過することが好ましい。
フィルターの濾過に先立って、遠心分離によって大きな粒径のものを除くこともでき、これによってフィルターによる濾過における目詰まりを少なくし、フィルターの使用期間が長くなる。
【００２２】
水性の液体としては、水および必要に応じて水性溶剤を用いることができる。水としては、金属イオン等を除去したイオン交換水ないし蒸留水を用いることができ、水は記録液中に５０〜９８重量％の範囲で含まれることが好ましい。
水性溶剤は、記録液のノズル部分での乾燥、固化を防止し、記録液を安定して噴射させ、保湿剤としても働くものであり、単独または混合して記録液中に０〜２５重量％の範囲で用いることが好ましい。
【００２３】
水性溶剤としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリン、テトラエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ケトンアルコール、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、１，２−ヘキサンジオール、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、置換ピロリドン、２，４，６−ヘキサントリオール、テトラフルフリルアルコール、４−メトキシ−４メチルペンタノン等を例示できる。  また、記録液の乾燥を速める目的においては、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等のアルコール類も用いることができる。
【００２４】
本発明のインクジェット用記録液は、被印刷体への定着性を強固にするため、水性樹脂を含むことが好ましい。水性樹脂は、カーボンブラック処理顔料の分散性にも寄与する。なお、被印刷体がインキ受理性を有する場合には、水性樹脂は必要ない。
水性樹脂としては、水に溶解する水溶解性の樹脂や、水に分散する水分散性のエマルション樹脂、コロイダルディスパーション樹脂が、それぞれ単独ないし混合して用いられる。水性樹脂として具体的には、アクリル系、スチレン−アクリル系、ポリエステル系、ポリアミド系、ポリウレタン系、フッソ系等の水溶解性樹脂および水分散性樹脂が挙げられる。
【００２５】
被印刷体への定着性を目的とするときには、水性樹脂は、記録液中に０．１〜１０重量％の範囲で用いられることが好ましい。この量よりも少ないと、カーボンブラック顔料を強固に定着できない。また、この量よりも多くなると、記録液の粘度が上昇しすぎたり吐出安定性が低下したりするようになる。
なお、水性樹脂として水溶解性の樹脂を用いた場合、記録液の粘度を高くする傾向があるが、水分散性の樹脂では粘度を低く抑えることができたり、また、記録物の耐水性をより向上させることができる。
水性樹脂を用いる場合には、アンモニア、アミン、無機アルカリ等の中和剤を加え、水性樹脂の溶解ないし分散の安定性を調整することが好ましい。
【００２６】
本発明のインクジェット用記録液には、分散剤、表面張力、浸透の調整剤、防黴剤、キレート剤、消泡剤等の添加剤を必要に応じ配合することができる。
分散剤は、カーボンブラック顔料の安定な分散を維持させるため、あるいは水性樹脂を分散剤の用途で使用できない時、あるいはさらに安定な分散をさせるために用いることができる。分散剤としては、アニオン性、非イオン性、カチオン性、両イオン性の活性剤を用いることができる。
【００２７】
アニオン性活性剤としては、脂肪酸塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルアリールスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ジアルキルスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、アルキルジアリールエーテルジスルホン酸塩、アルキルリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル硫酸塩、ナフタレンスルホン酸フォルマリン縮合物、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル塩、グリセロールボレイト脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセロール脂肪酸エステル等が例示でき
る。
【００２８】
非イオン性活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンオキシプロピレンブロックコポリマー、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、フッ素系、シリコン系等の非イオン性活性剤が例示できる。
【００２９】
カチオン性活性剤としては、アルキルアミン塩、第４級アンモニウム塩、アルキルピリジニウム塩、アルキルイミダゾリウム塩等が例示できる。
両イオン性活性剤としては、アルキルベタイン、アルキルアミンオキサイド、ホスファジルコリン等が例示できる。
【００３０】
記録液の被印刷体が紙のように浸透性を有するときには、記録液の浸透をはやめ、見掛けの乾燥性を早くするため浸透剤を加えることができる。
このような浸透剤としては、水性溶剤として例示したジエチレングリコールモノブチルエーテル等のグリコールエーテル、アルキレングリコール、アルキレンジオール、ポリエチレングリコールモノラウリルエーテル、ラウリル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウム、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム等を用いることができる。浸透剤は、記録液の５重量％以下の使用量で十分な効果があり、これよりも多いと印字の滲み、紙抜け（プリントスルー）を起こし好ましくない。
【００３１】
防黴剤は、記録液への黴や細菌の発生を防止するために添加することができる。防黴剤としては、デヒドロ酢酸ナトリウム、安息香酸ナトリウム、ソジウムピリジンチオン−１−オキサイド、ジンクピリジンチオン−１−オキサイド、１，２−ベンズイソチアゾリン−３−オン、１−ベンズイソチアゾリン−３−オンのアミン塩等が用いられる。これらは、記録液中に０．０５〜１．０重量％の範囲で含まれることが好ましい。
【００３２】
キレート剤は、記録液中の金属イオンを封鎖するものであり、ノズル部での金属の析出や記録液中での不溶解性物の析出等を防止するために加えることができる。キレート剤としては、エチレンジアミンテトラアセティックアシド、エチレンジアミンテトラアセティックアシドのナトリウム塩、エチレンジアミンテトラアセティックアシドのジアンモニウム塩、エチレンジアミンテトラアセティックアシドのテトラアンモニウム塩等が用いられる。これらは、記録液中に０．００５〜０．５重量％の範囲で含まれることが好ましい。
【００３３】
また、記録液のｐＨを調整し、記録液の安定ないし記録装置中の記録液配管との安定性を得るため、アミン、無機塩、アンモニア等のｐＨ調整剤、リン酸等の緩衝液を用いることができる。
また、記録液の吐出時あるいは配管内部での循環、移動、あるいは記録液の製造時の泡の発生を防止するため消泡剤を添加することもできる。
さらに、カーボンブラックの色相の調整、濃度の付与等を目的として、耐水性、耐光性に問題の無いような形で染料も使用できる。染料の使用によっては、カーボンブラックの分散安定性を悪くすることもあるので、カーボンブラックの４０重量％以下、好ましくは２５重量％以下の使用に止める必要がある。
【００３４】
染料としては、分散染料、油溶染料の水不溶性染料、直接染料、酸性染料、塩基性染料等をレーキ化により不溶化したもの、反応性染料、含金属染料等が用いられるが、無機塩の除去された精製染料が好ましい。
染料として具体的には、Ｃ．Ｉ．ダイレクトブラック１７、１９、３２、５１、７１、１０８、１４６、１５４、１６６、Ｃ．Ｉ．アッドブラック２、７、２４、２６、３１、５２、６３、１１２、１１８、Ｃ．Ｉ．ベーシックブラック２、Ｃ．Ｉ．ダイレクトブルー６、２２、２５、７１、９０、１０６、Ｃ．Ｉ．アシッドブルー９、２２、４０、５９、９３、１０２、１０４、１１３、１１７、１２０、１６７、２２９、２３４、Ｃ．Ｉ．ベイシックブルー１、３、５、７、９、２４、２５、２６、２８、２９、Ｃ．Ｉ．ダイレクトレッド１、４、１７、２８、８３、Ｃ．Ｉ．アシッドレッド１、６、３２、３７、５１、５２、８０、８５、８７、９２、９４、１１５、１８０、２５６、３１５、３１７．Ｃ．Ｉ．ベイシックレッド１、２、９、１２、１３、１４、３７、Ｃ．Ｉ．ダイレクトエロー１２、２４、２６、９８、Ｃ．Ｉ．アシッドエロー１１、１７、２３、２５、２９、４２、６１、７１、Ｃ．Ｉ．ベーシックエロー１１、２８．Ｃ．Ｉ．ダイレクトオレンジ３４、３９、４４、４６、６０、Ｃ．Ｉ．ダイレクトバイオレット４７、４８、Ｃ．Ｉ．ダイレクトブラウン１０９、Ｃ．Ｉ．ダイレクトグリーン５９、Ｃ．Ｉ．アシッドオレンジ７、１９、Ｃ．Ｉ．アシッドバイオレット４９、Ｃ．Ｉ．ベーシックバイオレット７、１４、２７等が例示できる。
その他の添加剤として、尿素、ジメチル尿素等を加えることもできる。
【００３５】
記録液は、記録装置の方式にもよるが、粘度０．８〜１５センチポイズ（２５℃）の液体として調整することが好ましい。
記録液の表面張力は２５〜６０ｄｙｎ／ｃｍが好ましく、ｐＨは特に制約されないが４〜１２の範囲であり、処理カーボンブラックの分散安定性からは７〜１０のアルカリ性が好ましい。
【００３６】
以下、実施例に基づいて本発明を説明する。例中、部および％とあるは、重量部および重量％をそれぞれ示す。
（フミン酸塩またはフミン酸誘導体塩水溶液の調製例）
表１に示す配合で、フミン酸塩またはフミン酸誘導体塩の水溶液を調製した。
フミン酸（またはフミン酸誘導体）をイオン交換水中に攪拌しながら徐々に添加、この時ママコ状態にならないよう注意する。水溶液の系がｐＨ８程度になる様アルカリ成分を添加し、４０〜５０℃で約１時間加熱攪拌する。フミン酸（またはフミン酸誘導体）塩水溶液は、１００００ｒｐｍで遠心分離を行い、上澄み液を０．４５μｍのフィルターで濾過し調製液とする。
（カーボンブラックの処理例１〜８）
表１に示す配合で、以下のようにカーボンブラックを処理した。
カーボンブラックとフミン酸（またはフミン酸誘導体）塩調製液の混合液をサンドミルで約１時間分散させ、イオン交換水で数回洗浄後、処理カーボンブラックの水性分散体（固形分１５％）を得た。
【００３７】
【表１】
0003826467.tif 000002
【００３８】
＊１  カーボンブラック（三菱化学製  ＭＡ−７）
＊２  カーボンブラック（キャボット製  ＭＯＧＵＬ  Ｌ）
＊３  カーボンブラック（デグサ製  Ｃｏｌｏｒ  ＢｌａｃｋＦＷ１８）
【００３９】
（水性樹脂の合成例）
アクリル樹脂の合成法に従い、メチルメタクリレート（ＭＭＡ）、エチルアクリレート（ＥＡ）、メタクリル酸（ＭＡＡ）を下記のモノマー組成（モル比）で共重合し、３元共重合体を合成した。
0003826467.tif 000003
【００４０】
（実施例１〜１２）
サンドミルに、表２に示す原料を、表２に示す配合比（重量比）で充填し、３〜４時間の分散を行った。しかるのち、１００００ｒｐｍの遠心分離を行い、０．４５μのフィルターにて濾過し、インクジェット用記録液を作製した。
【００４１】
【表２】
0003826467.tif 000004
【００４２】
0003826467.tif 000005
【００４３】
中和剤１  ジメチルアミノエタノール
中和剤２  ジエチルアミノエタノール
中和剤３  モノエタノールアミン
湿潤剤１  グリセリン
湿潤剤２  ジエチレングリコール
溶剤１    イソプロピルアルコール
溶剤２    エチルアルコール
溶剤３    Ｎ−メチル−２−ピロリドン
防黴剤１  ゼネカ社製「プロクセルGXL 」
防黴剤２  オーリン社製「ソジウムオマジン」
キレート剤  エチレンジアミンテトラアセティックアシドナトリウム塩
【００４４】
実施例で得られた記録液について、下記の方法で分散性を評価した。また、実施例で得られた記録液をインクジェットプリンター（エプソン社製「ＭＪ７００Ｖ２Ｃ」）のカートリッジに入れて記録を行い、記録物の耐水性、耐摩擦性、耐光性を下記の方法で評価した。結果を表３に示す。
さらに、実施例で得られた記録液を−４０℃で一週間保存後、自然解凍したところ、初期の粘度を維持しており、安定な噴射特性を示した。また、５０℃の恒温槽で１月保存したところ、初期の粘度を維持しており、安定な噴射特性を示した。また、−４０℃７時間、室温７時間、５０℃７時間のサイクルを３回繰り返して行ったところ、初期の印字特性および記録液の物性値を維持していた。
【００４５】
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【００４６】
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【発明の効果】
本発明の記録液は、カーボンブラックを水性の液体に分散した水分散型のインクジェット用記録液でありながら、分散性が安定しており、ノズルでの吐出安定性が良好なため、オフィスにおける書類の作成、ダンボールのマーキング、ナンバリング、バーコード等の分野、オンデマンド印刷、簡易印刷の分野にて利用することができる。