(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
研磨工程が終了した半導体ウェーハをアルカリ溶液により洗浄し、つぎに、純水の温度を上昇させることでｐＨを６.７５以下の酸性とした温純水により洗浄する工程を実施することを特徴とした半導体ウェーハの製造方法。
【請求項２】
研磨工程が終了した半導体ウェーハをアルカリ溶液により洗浄し、つぎに、同じ室内で、純水の温度を上昇させることでｐＨを６.７５以下の酸性とした温純水により洗浄する工程を実施することを特徴とした半導体ウェーハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、半導体ウェハの表面に付着したパーティクルおよび重金属を除去して、半導体ウェハ表面の清浄度を高めた半導体ウェハの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、研磨された半導体ウェハの表面には、パーティクルや重金属が付着しており、それらを除去する必要がある。
従来、これらのパーティクルや重金属の除去は、薬液により半導体ウェハを洗浄して行っている。この薬液としては、主にパーティクルを除去するためのＮＨ４ＯＨ／Ｈ２Ｏ２／Ｈ２Ｏの混合液を代表とするアルカリ洗浄液、および重金属を除去するためのＨＣｌ／Ｈ２Ｏ２／Ｈ２Ｏの混合液を代表とする酸洗浄液が用いられている。半導体ウェハ表面の清浄度を高める上においては、パーティクルと重金属の両方を取り除く必要があり、そのため上記したアルカリ洗浄液と酸洗浄液をそれぞれ使用して洗浄をする必要がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このようなアルカリ洗浄液と酸洗浄液による処理を同室内で行うことは危険なため、別々の処理室を使用する必要があり、このため設備が大型化し、設備投資に膨大な費用を要するという問題点があった。
また、酸洗浄液は作業において危険度も高く、廃棄処理も難しいことから安全及び環境の両面においても問題があった。
本発明は、上記問題に鑑みてなされたもので、酸洗浄液を使用することなく半導体ウェハ表面のパーティクル及び重金属を除去すると共に、洗浄施設を小型化することができる半導体ウェハの製造方法を提供することを目的とするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
このため本発明では、研磨工程が終了した半導体ウェーハをアルカリ溶液により洗浄し、つぎに、純水の温度を上昇させることでｐＨを６.７５以下の酸性とした温純水により洗浄する工程を実施する半導体ウェーハの製造方法であることを特徴とする。
（２）本発明の説明
今回の補正後の請求項１は、平成１６年１月２８日付けの手続補正による請求項２（前回補正請求項２）に対応するものです。また今回の補正後の請求項２は、上記前回補正請求項２に対して、「同じ室内で」という限定事項を付加したものです。「同じ室内で」という限定事項は、当初明細書の段落（００１０）における「半導体ウェハを洗浄するに当たりアルカリ洗浄液と純水を同じ室内で使用することができ」という記載に基づくものです。
上述したように、本発明は、あくまで半導体ウェーハの製造方法であって、半導体ウェーハを製造する過程の一工程である研磨工程と、その直後の洗浄工程を対象としております。
研磨工程を終えた直後には、半導体ウェーハの表面は、アルカリ溶液で洗浄を行ったとしても、アルカリ洗浄で落としきれなかったパーティクルと、研磨工程で発生した多量の重金属で汚染されております。
ここで本発明者は、純水の温度を上昇させることでｐＨを６.７５以下の酸性とした温純水は、パーティクルの除去と重金属の除去の両方に効果的であり、特に、ｐＨを６.７５以下とした場合においては、パーティクル除去効果が顕著であり、重金属と合わせた除去効果が顕著であるという知見を見出しました（当初明細書段落（０００９）参照）。
しかも、このようにパーティクルと重金属の両方を除去するにあたり、温純水を使用しており、従来のように、酸洗浄液を使用していないので、アルカリ洗浄とその後の温純水による洗浄を同じ室内で行うことができ、それにより洗浄施設を小型化できるという顕著な効果が得られます（当初明細書段落（００１０）参照）。
このように本発明は、研磨半導体ウェーハを製造する過程の一工程である工程で生じたパーティクルと重金属とによって汚染された半導体ウェーハの表面の洗浄を、アルカリ洗浄とその後の酸性状態となっている温純水による洗浄として行うことで、小型の洗浄施設で、パーティクルと重金属の両方を効果的に除去しようとすることを、解決課題とするものです。
（３）本発明と引用例との対比
これに対して審判官殿が指摘している引用例（特開平６-１８１１９６号広報）の該当箇所には、確かに「ＲＣＡ洗浄とその後の７０℃ないし８０℃（あるいは５０℃ないし６０度Ｃ）による温純水による洗浄」との記載はあるものの、この洗浄工程が、半導体ウェーハを製造する過程の一工程である研磨工程直後であるとの記載はありません。以下、本発明と引用例記載発明との一致点、相違点を整理してみます。
・ 一致点
本発明と引用例は、アルカリ洗浄とその後の温純水による洗浄を行う点で一致しております。
・ 相違点１
引用例は、あくまで半導体ウェーハ製造後のデバイス製造工程における洗浄を対象としているのに対して、本発明は、研磨半導体ウェーハを製造する過程の一工程である洗浄工程とその直後の洗浄工程を対象としている点で相違しております。
・ 相違点２
引用例は、７０℃ないし８０℃（あるいは５０℃ないし６０℃）にした温純水で洗浄しているのに対して、本発明は、ｐＨを６.７５以下の酸性という数値限定で特定した温純水で洗浄している点で相違しております。
・相違点３
本発明では、アルカリ洗浄とその後の温純水による洗浄を同じ室内で行うのに対して、引用例には、そのような記載がない点で相違しております（今回の補正後請求項２に関して）。
以下、上記相違点による本発明の効果（解決課題）予測性について検討致します。
すなわち、引用例には、「例えば、不純物を選択的に導入するために半導体ウェハの全面に酸化膜を形成する場合、その酸化膜の形成などに先立って半導体ウェハの洗浄が行われる」との記載があります（引用例段落（０００２））。
「不純物を選択的に導入するための酸化膜形成前の洗浄」とあることから、引用例の発明は、既に出来上がった半導体ウェーハを対象、つまり製造後の半導体ウェーハについて表面処理を施しデバイスを作成するデバイス製造工程を対象としていることは明らかであり、本発明のように、半導体ウェーハ製造の途中工程である研磨工程を対象としていないことは、明白であります。デバイス製造過程ではＲＣＡ洗浄は様々な段階で行われますが、デバイス製造過程では、研磨工程後のＲＣＡ洗浄という工程は存在し得ません。
なお、このことは、本件出願が半導体ウェーハの製造メーカーであるコマツ電子金属株式会社による出願であるのに対して、引用例に係る出願が、ウェーハ製造メーカーより納入されたウェーハに対して表面処理を施してデバイスを作成するデバイスメーカーである株式会社日立製作所による出願である点からも明らかです。
上述の「本発明の説明」で述べたように、研磨工程直後の半導体ウェーハは、パーティクルのみならず重金属で多量に汚染されております。これに対して、デバイス製造の過程では、重金属による汚染は殆ど発生せず、研磨工程直後の状態と比較して重金属汚染は殆ど問題になりません。すなわち、研磨工程直後の半導体ウェーハは、その表面の重金属を除去する必要性があるのに対して、デバイス製造の過程では重金属を除去する必要性はありません。
このように相違点１があるが故に、本発明の、半導体ウェーハを製造する過程の一工程である工程で生じたパーティクルと重金属とによって汚染された半導体ウェーハの表面を洗浄するという解決課題
（効果）は、引用例からは予測し得ません。
この意味で、拒絶理由通知書における「引用例には、次の「半導体ウェハの製造方法」が記載されていると認められる」とのご指摘は失当であるものと思料致します。
また、引用例記載の発明において、温純水を使用する目的、つまり「ＲＣＡ洗浄の後の７０℃ないし８０℃（あるいは５０℃ないし６０℃）による温純水による洗浄」の目的は、そもそも、前工程のＲＣＡ洗浄液中にウエーハ上に生じたアンモニア分の除去にあり、ＲＣＡ洗浄で除去されなかったパーティクルおよび研磨工程で多量に発生した重金属を除去するという本発明の目的でないのは、明らかです。また、引用例においては、本発明のように、研磨工程直後の工程での洗浄でなく、重金属が殆ど生じないデバイス製造過程中の工程であるため、半導体ウェーハの表面をたとえ温純水で洗浄したとしても、本発明のように重金属を効果的に除去できるという効果は達成されません。これに対して本発明では、純水の温度を上昇させることでｐＨを６.７５以下の酸性とした温純水は、パーティクルの除去と重金属の除去の両方に効果的であり、特に、ｐＨを６.７５以下とした場合においては、パーティクル除去効果が顕著でであり、重金属と合わせた除去効果が顕著であるという知見のもとに、上記数値限定で特定した温純水を使用して洗浄を行うようにしたため、研磨工程直後のパーティクルと重金属の両方で汚染されたウェーハを効果的に洗浄してパーティクルおよび重金属の両方を効果的に除去できるという顕著な効果が得られます。
このように相違点１、相違点２があるが故に、本発明の、半導体ウェーハを製造する過程の一工程である工程で生じたパーティクルと重金属とによって汚染された半導体ウェーハの表面を効果的に洗浄するという解決課題
（効果）は、引用例からは予測し得ません。
さらに引用例には、同じ室内でＲＣＡ洗浄とその後の温純水による洗浄を行うという記載は何らありませんから（相違点３）、パーティクルと重金属の両方を除去するにあたり、アルカリ洗浄とその後の温純水による洗浄を同じ室内で行うことで、洗浄施設を小型化できるという本発明の顕著な効果は、引用例からは予測することはできません。
（４）むすび
以上の次第であり、本発明と引用例とでは、相違点１、２、３があることは明白であり、本発明は引用例に記載された発明とはいえません。さらに本発明は引用例からは予測できない顕著な効果（解決課題）を有しておりますから、たとえ当業者が引用例に接したとしても技術常識をもって相違点１、２、３による違いを克服して本発明を容易に想到し得た、とはいえません。
よって本願につき再度ご審理の上で特許すべき旨のご審決を賜りますようお願い申し上げます。
【０００５】
【作用】
研磨された半導体ウェハの表面に付着しているパーティクルは、アルカリ溶液による洗浄でその大部分が除去される。その後の温水による洗浄の作用は、次のように説明される。
図１に示すように、純水はその温度が上昇するにしたがってｐＨ値が下がり酸性化される。従って、温水洗浄により半導体ウェハの表面に付着している重金属が除去され、先のアルカリ溶液による洗浄で残留したパーティクルも除去される。従って酸洗浄液による洗浄工程が省略できるので設備の小型化が可能となり、酸による環境悪化も防げる。
【０００６】
【実施例】
以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
図１〜図３は、本発明者が試験した結果を示した図であり、図１は純水における温度とｐＨ値の関係を示す図、図２は純水による半導体ウェハの洗浄における水温とウェハ表面の重金属残量（指数）の関係を示す図、図３は純水による半導体ウェハの洗浄における水温とウェハ表面のパーティクル残数（指数）の関係を示す図である。
【０００７】
まず、研磨工程を終了した半導体ウェハは、アルカリ洗浄液、例えばＮＨ４ＯＨ／Ｈ２Ｏ２／Ｈ２Ｏの混合液により洗浄される。この洗浄により、半導体ウェハの表面に付着していたパーティクルの大多数が除去される。
【０００８】
次に、この半導体ウェハを温水により洗浄する。
図１に示すように、純水の温度を上昇させるにしたがって、そのｐＨ値は４０℃でｐＨ６．７５、６０℃でｐＨ６．５、１００℃でｐＨ６．１、と減少し、純水が酸性化されることが分かる。
図２は純水による半導体ウェハの洗浄における水温とウェハ表面の重金属残量（指数）の関係を示す図であるが、この重金属残量は水温０℃で処理した場合を１００として指数で示している。この図に示すように、水温が上昇するにしたがって半導体ウェハ表面の重金属残量が低減することが分かる。
すなわち、アルミニウムの場合が最も顕著で、水温０℃のとき１００あったものが、６０℃のときが７０、１００℃のときが２０と大きく減少している。また鉄においても水温０℃のとき１００あったものが、６０℃のときが５０、１００℃のときが４０となり、亜鉛においても水温０℃のとき１００あったものが、６０℃のときが４０、１００℃のときが３０と減少している。
【０００９】
図３は純水による半導体ウェハの洗浄における水温とウェハ表面のパーティクル残数（指数）の関係を示す図であるが、この図も図２と同様に水温０℃のときの残数を１００として指数で示している。この図に示すように、アルカリ洗浄液による洗浄後に残留していたパーティクルについても、純水の水温が上昇するにしたがってその残量が減少する。特に４０℃を越えるとその減少率は顕著で、より効果的な洗浄が行われることが分かる。
【００１０】
【発明の効果】
本発明では以上のように構成したので、半導体ウェハを洗浄するに当たりアルカリ洗浄液と純水を同じ室内で使用することができ、洗浄施設を小型化することができるという優れた効果がある。
また、酸洗浄液を使用することなく、半導体ウェハの表面に付着したパーティクル及び重金属を除去することができるため、安全及び環境の両面において優れた効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】純水における温度とｐＨ値の関係を示す図である。
【図２】純水による半導体ウェハの洗浄における水温とウェハ表面の重金属残量（指数）の関係を示す図である。
【図３】純水による半導体ウェハの洗浄における水温とウェハ表面のパーティクル残数（指数）の関係を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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