(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｔｉの炭化物、窒化物あるいは炭窒化物と、周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族元素の炭化物、窒化物、炭窒化物及びこれらの複合化合物のうちの１種以上とからなる硬質相と、少なくとも鉄族金属を含む結合相とから構成され、窒素／（炭素＋窒素）で表される原子比が０．４〜０．７の割合からなり、前記硬質相が、主として周期律表第４ａ族元素の炭化物、窒化物あるいは炭窒化物からなる粒径が１μｍ以下の芯部と、該芯部を囲むように存在する主として周期律表第５ａ、６ａ族元素の炭化物、窒化物あるいは炭窒化物からなる周辺部とから構成される第１のＢ１型結晶と、主として、周期律表第４ａ族元素の炭化物、窒化物あるいは炭窒化物からなる粒径が１μｍよりも大きい芯部と、該芯部を囲むように存在する主として周期律表第５ａ、６ａ族元素の炭化物、窒化物あるいは炭窒化物からなる周辺部とから構成される第２のＢ１型結晶と、芯部が存在しない主として周期律表第５ａ、６ａ族元素の炭化物、窒化物あるいは炭窒化物からなる第３のＢ１型結晶とから構成され、前記第１および第３のＢ１型結晶が１０〜１５０μｍの平均粒径の凝集部として点在してなるサーメット母材の表面に、周期律表第４ａ族元素およびＡｌの炭化物、窒化物、炭窒化物のうちの少なくとも１種を含むとともに、サーメット母材側の最下層が窒素を含む硬質層を被覆してなることを特徴とする切削工具用被覆サーメット。
【請求項２】
前記サーメット母材における前記凝集部が０．５μｍ〜５０μｍの間隔をもって点在する請求項１記載の切削工具用被覆サーメット。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、耐摩耗性、靱性に優れたサーメットに関し、特にフライス切削工具用として使用した場合、高速切削における耐摩耗性および耐欠損性が良好な切削工具用被覆サーメットに関する。
【０００２】
【従来技術】
近年、切削工具用サーメットとして、周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族元素の炭化物、窒化物、炭窒化物からなる硬質相と、鉄族金属からなる結合相によって構成されるサーメットが用いられるようになった。
【０００３】
かかるサーメットとして、これまでＴｉＣを主成分とするＴｉＣ基サーメットを主流として、この系に窒化物を添加したＴｉＣＮ基サーメットが数多く提案されている。
【０００４】
これらサーメットにおいて、硬質相を形成している炭素（Ｃ）及び窒素（Ｎ）の比率は、これらサーメットの靱性及び硬度を決定する大きな要因であり、最近では窒素の比率を高めることにより、これらサーメットの靱性を高めようとする試みがなされている。
【０００５】
これらＴｉＣＮ基サーメットとして、特公昭５６−５１２０１号等の先行技術が挙げられる。ここでは、（Ｔｉ，Ｗ，Ｔａ，Ｍｏ）ＣＮからなる硬質相と、Ｎｉ，Ｃｏからなる結合相とから構成されるサーメットが開示され、硬質相がＴｉや窒素に富む芯部と、Ｗ、Ｔａ、Ｍｏ及び炭素に富む周辺部とから構成された有芯構造を呈することが述べられている。
【０００６】
また、最近に至り上記のＴｉＣＮ基サーメットに対して各種の改良がなされ、例えば、特公昭５９−１７１７６号では、サーメット表面に内部よりも高硬度な層を形成して耐摩耗性を向上させることが提案され、特公昭５８−１４４９８号では、表面層の窒素量を低減して表面を高硬度化したサーメットが提案されている。また、特公平５−１３７６２号では、表面に単相構造の硬質相と結合相とからなる表面相を形成することにより高速切削において耐摩耗性を改善することが提案されている。
【０００７】
さらに、これらのサーメットの耐摩耗性をさらに向上させるために、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、Ａｌ2 Ｏ3 などの周期律表第４ａ族元素またはＡｌの酸化物、窒化物、炭化物、炭窒化物などを被覆することも提案されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これらの先行技術によれば、耐摩耗性を高めるために、いずれもサーメット表面を焼成条件等の改善によって、特殊な硬質層を形成しようとすものであるが、このような高硬度層の形成によって、靱性が低下する等の弊害が生じ、その結果、耐摩耗性と耐欠損性が必要とされる切削性能全体としての改善には至っていない。しかも、刃先が高温になるような高速切削に時における耐摩耗性に対しては、従来のサーメットでは不十分であり、さらなる改善が求められている。
【０００９】
特に、フライス切削加工は、連続的に切削する通常の旋削とは異なり、断続的に切削を行うために、機械的な衝撃が大きく、しかも加工能率を向上させるため切削速度１５０ｍ／ｍｉｎ以上の高速領域のフライス切削加工を行う場合には、従来のサーメット工具では、工具の異常摩耗が起こったり、靱性が不十分なために耐欠損性に劣るなどの問題があった。
【００１０】
また、表面にＣＶＤ法やＰＶＤ法により硬質層を形成することにより、耐摩耗性を向上することができるものの、この硬質層を支える母材自体の靱性が低いと、硬質層とともに刃先が欠損してしまい、硬質層を被覆したことによる効果を十分に発揮できないという問題があった。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
そこで本発明者は、優れた耐摩耗性を発揮しつつ、耐欠損性に優れるサーメットについて検討を行った結果、耐摩耗性を硬質層の被覆によって改善すると同時に、この硬質層を被覆するサーメット母材中の硬質相を、主として周期律表第４ａ族元素の炭化物、窒化物あるいは炭窒化物からなる芯部と、その芯部を囲むように存在する主として周期律表第５ａ、６ａ族元素の炭化物、窒化物あるいは炭窒化物からなる周辺部とからなる有芯構造のＢ１型結晶により構成し、その結晶群のうち、その芯部の粒径が１μｍ以下の結晶相と、粒径が１μｍより大きい結晶相と、芯部を有しない結晶相とを共存させ、このうち、芯部の粒径が１μｍ以下の結晶相と芯部を有しない結晶相とが、複数相凝集した凝集部を形成し、これがサーメット母材中に点在した構造を呈する時、サーメット母材の強度および靱性が飛躍的に向上し、高速切削時においても、高い耐摩耗性と耐欠損性が実現できることを見出した。
【００１２】
即ち、本発明の切削工具用被覆サーメットは、Ｔｉの炭化物、窒化物あるいは炭窒化物と、周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族元素の炭化物、窒化物、炭窒化物及びこれらの複合化合物のうちの１種以上とからなる硬質相と、少なくとも鉄族金属を含む結合相とから構成され、窒素／（炭素＋窒素）で表される原子比が０．４〜０．７の割合からなり、前記硬質相が、主として周期律表第４ａ族元素の炭化物、窒化物あるいは炭窒化物からなる粒径が１μｍ以下の芯部と、該芯部を囲むように存在する主として周期律表第５ａ、６ａ族元素の炭化物、窒化物あるいは炭窒化物からなる周辺部とから構成される第１のＢ１型結晶と、主として、周期律表第４ａ族元素の炭化物、窒化物あるいは炭窒化物からなる粒径が１μｍよりも大きい芯部と、該芯部を囲むように存在する主として周期律表第５ａ、６ａ族元素の炭化物、窒化物あるいは炭窒化物からなる周辺部とから構成される第２のＢ１型結晶と、芯部が存在しない主として周期律表第５ａ、６ａ族元素の炭化物、窒化物あるいは炭窒化物からなる第３のＢ１型結晶とから構成され、前記第１および第３のＢ１型結晶が１０〜１５０μｍの平均粒径の凝集部として点在してなるサーメット母材の表面に、周期律表第４ａ族元素およびＡｌの炭化物、窒化物、炭窒化物のうちの少なくとも１種を含むとともに、サーメット母材側の最下層が窒素を含む硬質層を被覆してなることを特徴とするものである。
【００１３】
より具体的には、前記サーメット母材における前記凝集部が０．５μｍ〜５０μｍの間隔をもって点在し、また、前記凝集部の周囲を前記第２のＢ１型結晶および前記結合相が取り囲んだ組織からなることを特徴とするものである。
【００１４】
従来のサーメットによれば、クラックの先端がマトリックス中の均一に分散した硬質粒子に達するとクラックが偏向され、その繰り返しにより徐々にクラックのエネルギーが消失し、クラックの進展が止まり、また粒子間の圧縮応力によってもエネルギーの進展が抑制されるという強化機構からなる。
【００１５】
これに対して、本発明におけるサーメット母材によれば、上記のような均一分散型に対して、有芯構造のＢ１型結晶相において、芯部の粒径の小さい、あるいは芯部が存在しない、主として周期律表第５ａ、６ａ族元素の炭化物、窒化物あるいは炭窒化物からなる結晶相を不均一に分散させ、サーメット中にこれらの硬質相粒子が密に存在する凝集部として結合相中に点在させた組織により、飛躍的に強度及び靭性を高めることができる。
【００１６】
この理由について考察するに、クラックの先端がサーメット中を進展するとき、結合相からなるマトリックス中では容易に進展し、また、主として周期律表第４ａ族元素の炭化物、窒化物あるいは炭窒化物からなる芯部となる結晶相部では、ある程度進展を抑制するが、クラックは急激に進展する。しかし、マトリックス中に点在する高靱性の凝集部が存在する部分では、クラックは靱性の高い硬質相が凝集しているために、従来の均一分散型に比較してクラックのエネルギーを急激に消失させることができ、それによりクラックはその凝集領域でそれ以上進展できなくなるためと考えられる。
【００１７】
これにより、このサーメットを母材として、その表面に硬質層を形成した場合、耐摩耗性を向上させることができるとともに、母材の耐欠損性を向上させることができる結果、特に耐衝撃性が要求されるフライス切削用としても優れた効果を発揮することができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
本発明におけるサーメット母材の組織構造を図１に示す。図１に示すように、本発明におけるサーメット母材は、硬質相と結合相により構成され、硬質相は、主としてＴｉ等の周期律表第４ａ族元素の炭化物、窒化物あるいは炭窒化物からなる粒径が１μｍ以下の芯部と、該芯部を囲むように存在する主として周期律表第５ａ、６ａ族元素の炭化物、窒化物あるいは炭窒化物からなる周辺部とから構成される第１のＢ１型結晶１と、主としてＴｉ等の周期律表第４ａ族元素の炭化物、窒化物あるいは炭窒化物からなる粒径が１μｍよりも大きい芯部と、該芯部を囲むように存在する主として周期律表第５ａ、６ａ族元素の炭化物、窒化物あるいは炭窒化物からなる周辺部とから構成される第２のＢ１型結晶２と、芯部が存在しない主として周期律表第５ａ、６ａ族元素の炭化物、窒化物あるいは炭窒化物からなる第３のＢ１型結晶３と、から構成される。これらの硬質相間には、鉄族金属を主とする結合相４がマトリックスとして存在する。
【００１９】
上記のＢ１型結晶において、上記芯部は、Ｔｉ等の周期律表第４ａ族元素の炭化物、窒化物あるいは炭窒化物を主として含むが、これらの成分以外に周期律表第５ａ、６ａ族元素の炭化物、窒化物あるいは炭窒化物が固溶している。また、この芯部においては、窒素／（炭素＋窒素）で表される比率が０．５以上と、窒素に富むもので高硬度であるが靱性に乏しい相である。
【００２０】
また、芯部を囲むように存在する主として周期律表第５ａ、６ａ族元素の炭化物、窒化物あるいは炭窒化物からなる周辺部は、これらの成分以外に周期律表第４ａ族元素の炭化物、窒化物あるいは炭窒化物が固溶しており、窒素／（炭素＋窒素）で表される比率が０．５より低い、炭素に富むものであり、前記芯部よりも硬度は低いが靱性に富む相である。
【００２１】
さらに、結合相は、鉄族金属を主として含むものであるが、それ以外に、炭素、周期律表第５ａ、６ａ族元素などが含まれる場合もある。
【００２２】
かかるサーメットにおいて、断続切削や湿式切削において靭性を高め耐欠損性を向上させるためには、上記の周辺部の相を多量に含む組織にすることがよいが、その場合、サーメットとしての耐摩耗性が低下してしまう。
【００２３】
そこで、本発明によれば、上記周辺部の相を多量に含む相を不均一に分散させることで、構造的に靭性を向上させながら耐摩耗性の低下を防止することができる。具体的には、図１に示すように、周辺部の相を多量に含む、即ち、芯部の粒径が小さいか、あるいは芯部を有しない第１のＢ１型結晶１と、第３のＢ１型結晶３とが複数個凝集した凝集部Ａを点在させる。また、この凝集部Ａは、１０〜１５０μｍ、特に５０〜１２０μｍの大きさで存在し、さらに、この凝集部Ａは、隣接する凝集部Ａ同士が、０．５μｍ〜５０μｍ、特に２〜３０μｍの間隔をもって点在するものであり、凝集部Ａは、第２のＢ１型結晶２と結合相４によって囲まれた組織構造を形成することにより、従来よりも靭性に富み耐摩耗性にも優れるサーメットを得ることができる。
【００２４】
なお、本発明における周期律表第４ａ族元素としては、Ｔｉ以外に、Ｚｒ、Ｈｆ等が挙げられ、周期律表第５ａ族元素としては、Ｔａ、Ｖ、Ｎｂ等が挙げられ、周期律表第６ａ族元素としては、Ｗ、Ｍｏ等が好適に使用される。
【００２５】
このような組織からなるサーメットを製造するには、組成として、Ｔｉの炭化物、窒化物、あるいは炭窒化物を全量中６０〜９０重量％と、Ｔｉ以外の周期律表第４ａ族元素あるいは周期律表第５ａ、６ａ族元素の群から選ばれる少なくも１種の炭化物、窒化物あるいは炭窒化物を全量中５〜２０重量％、特に１０〜１８重量％の割合で含有するとともに最終焼結体の窒素／（窒素＋炭素）で表される原子比が０．４〜０．７の範囲内となるように制御された硬質相成分を全量中８０〜９５重量％と、鉄族金属から成る結合相成分を５〜２０重量％の割合で配合する。
【００２６】
特に、前述したような凝集部を容易に形成するには、硬質相成分中のＴｉの炭化物、窒化物、あるいは炭窒化物を７０〜８０重量％と比較的多く配合してその他の周期律表５ａ，６ａ族の化合物量を１０〜１８重量％と比較的少なく配合し、上記窒素／（窒素＋炭素）の原子比が０．４５〜０．６５と比較的多くなるように配合する。また、上記鉄族金属量は５〜１５重量％に調製するのがよい。
【００２７】
なお、前述したような、主として周期律表第５ａ、６ａ族元素の炭化物、窒化物あるいは炭窒化物からなる結晶相からなる凝集部Ａを形成する上で、用いるＴｉの炭化物、窒化物、炭窒化物原料粉末は０．５〜２μｍの比較的微粉であり、また、周期律表第５ａ、６ａ族元素の炭化物、窒化物、炭窒化物原料粉末は３〜１０μｍと比較的大きいことが望ましい。これは、Ｔｉ化合物の平均粒径が２μｍより大きく、周期律表第５ａ，６ａ族元素化合物の平均粒径が３μｍより小さいと凝集部は形成されにくくなるためである。
【００２８】
次に、上記の割合からなる混合物を所望の成形手段、例えば、金型プレス，冷間静水圧プレス，押出し成形等により任意の形状に成形後、焼成する。
【００２９】
焼成は、真空中あるいは窒素中で、１４００〜１６００℃で焼結を行うが、これに際して、窒素／（窒素＋炭素）原子比で表される焼結体中の比率が０．４〜０．７となるよう雰囲気を調整することが必要である。特に、前述したような組織を形成するには、室温から１３００℃までの昇温速度を１０〜２５℃／ｍｉｎとして組織が不均一の状態のまま１３００℃まで昇温した後、１３００℃〜焼成温度までの領域を室温〜１３００℃までの昇温速度よりも少し遅く３〜１０℃／ｍｉｎの速度で昇温して緻密化させる。そして、室温から焼成温度に到達する間を１×１０-1ｔｏｒｒ以下の真空中とし、焼結温度到達後に窒素ガスを２０〜１００ｔｏｒｒの圧力で導入して０．５〜３時間焼結を行い、降温過程を昇温時と同様な真空中で降温速度１５〜２５℃／ｍｉｎで降温するのがよい。しかも、焼成温度を１５００℃〜１６００℃の高い温度に保持するのが有効的であり、焼成温度が１５００℃より低いと、前述した特殊な組織は形成されにくい。
【００３０】
さらに、本発明によれば、上記サーメット母材の表面に、厚さ０．１〜１０μｍの硬質層を形成する。この硬質層としては、Ｔｉ、Ｚｒなどの周期律表第４ａ族元素およびＡｌの炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物のうち、少なくとも１種を含むもので、例えば、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣＮＯ、ＴｉＡｌＮ。
【００３１】
ＴｉＡｌＮＯ、Ａｌ2 Ｏ3 等が好適に用いられ、これは、単層あるいは複数層として形成される。この硬質層は、周知のＣＶＤ、ＰＶＤ法により形成することができるが、特にＰＶＤ法により形成することが望ましい。これは、ＰＶＤ法における成膜温度はＣＶＤ法よりも低いために、硬質層とサーメット母材との界面に脆化層が生成するのを防止できるためである。また、硬質層の層構成としては、サーメット母材側の最下層として、窒素を含む層であることが望ましい。これは、サーメット母材における脆化層の生成を抑制するとともに、付着強度の向上を図ることができるためである。
【００３２】
上記のような硬質層を形成することにより、工具表面の硬度と高めることができる結果、工具の耐摩耗性を向上させることができ、工具の長寿命化を図ることができる。なお、硬質層の厚みが０．１μｍより薄いと耐摩耗性向上効果が期待できず、１０μｍよりも厚いと、硬質層を形成する化合物が本来有する脆性が顕著となり、耐欠損性が低下することに起因する工具寿命の劣化を引き起こすためである。
【００３３】
【実施例】
原料粉末として平均粒径が１〜１．５μｍのＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮと平均粒径が３〜５μｍのＷＣ、Ｍｏ2 Ｃ、ＮｂＣ、ＴａＣ、ＶＣ、ＣｏおよびＮｉを用い、表１の組成に調合後、粉砕を行い、バインダーを添加したものをＳＤＫＮ１２０３形状にプレス成形し、室温〜１３００℃まで２０℃／ｍｉｎの昇温速度で焼成し、１３００〜１５００℃までは１０℃／ｍｉｎの昇温速度で焼成し、１５００℃で窒素ガスを２０〜１００ｔｏｒｒ導入し、１時間焼成し、その後、２０℃／ｍｉｎの速度で降温した。
【００３４】
得られた各焼結体に対して、電子顕微鏡写真により硬質相粒子凝集領域の大きさ及び硬質相粒子が疎の層の厚みを数点測定し平均値を求めた。また、得られた焼結体に対し、硬質相の炭素、窒素を定量分析し、窒素／（窒素＋炭素）原子比を求めた。次いで、切削工具の形状に加工した後、その表面にＰＶＤ法またはＣＶＤ法によって、表２の層構成の硬質層を形成した。
【００３５】
次に上記試料を用いて下記に示す切削条件でフライス切削試験を行い、切削後のフランク摩耗量及び刃先の欠損率として、各試料について１０個の工具を１コーナーづつ切削試験して、切削後の刃先にチッピングが認められた数を調べた。
【００３６】
結果を表２に示す。
【００３７】
（摩耗試験）
被削材    Ｓ５０Ｃ
切削速度  ２５０ｍ／ｍｉｎ
切り込み  ２ｍｍ
送り      ０．３ｍｍ／ｒｅｖ．
切削時間  ３０ｍｉｎ
（欠損試験）
被削材    ＳＣＭ４４０（１本溝入り）
切削速度  ２００ｍ／ｍｉｎ
切り込み  ２ｍｍ
送り      ０．３ｍｍ／ｒｅｖ．
切削時間  １０ｍｉｎ
【００３８】
【表１】
0003850085.tif 000002
【００３９】
【表２】
0003850085.tif 000003
【００４０】
表１および表２の結果から明らかなように、試料Ｎo.９、１０、１１、１３では、サーメット母材の窒素／（窒素＋炭素）比率が０．４より小さく、または凝集部は形成されず、その結果、摩耗および欠損の大きいものであった。周期律表第５ａ，６ａ族元素化合物粉末の平均粒径が小さい粉末を用いて作製したサーメットを母材とする試料Ｎo.１２では、サーメット母材中に第２のＢ１型結晶が生成されず、所望の特性は得られなかった。Ｔｉ化合物粉末として、平均粒径の大きい粉末を用いた試料Ｎo.１４では、サーメット母材の第２のＢ１型結晶の粒子径が大きすぎるために凝集部は形成されたものの、凝集部の径が小さすぎるために、十分な効果が得られなかった。さらに、試料Ｎo.１５では、サーメット母材の（窒素＋炭素）比率が０．７を越えるものであり、しかも凝集部は形成されたが、第２のＢ１型結晶が微粒となり凝集部の径が大きくなり所望の耐摩耗性、耐欠損性は得られなかった。
【００４１】
これらの比較例に対して、本発明の被覆サーメットによれば、摩耗量は、当該サーメットで０．２ｍｍ以下、また欠損試験では、当該サーメットで欠損率３０％以下の優れた耐摩耗性と耐欠損性を示した。
【００４２】
【発明の効果】
以上詳述した通り、本発明の切削工具用被覆サーメットによれば、サーメット母材中に主として周期律表第５ａ、６ａ族元素の炭化物、窒化物あるいは炭窒化物からなる結晶相を不均一に分散させ、サーメット中にこれらの硬質相粒子が密に存在する凝集部を点在させることにより、母材の強度および靱性を飛躍的に高めることができるために、切削工具として、優れた耐摩耗性と耐欠損性、特にフライス切削時に優れた耐欠損性を有するサーメットを提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のサーメットの組織構造を説明するための模式図である。
【符号の説明】
１    第１のＢ１型結晶
２    第２のＢ１型結晶
３    第３のＢ１型結晶
４    結合相
Ａ    凝集部
【図１】
0003850085.tif 000004