(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
軸方向に沿って複数の混合室に区分した導管にこれら混合室を貫通するように軸部を挿入し、該軸部の周囲に各混合室毎に螺旋状の攪拌羽根を形成した攪拌体を備えた振動式攪拌機を用い、前記導管の一方の端部から加水分解性シリル基を有するポリマーからなるシーラントと水とを通流させ、前記攪拌体を軸方向に振動させながらシーラントに水を分散させ、他方の端部から取り出すようにするシーラントの製造方法。
【請求項２】
前記シーラントの２０℃における粘性が１００万〜７００万ｃｐｓである請求項１に記載のシーラントの製造方法。
【請求項３】
前記加水分解性シリル基を有するポリマーが、オキシプロピレン重合体にヒドロキシシリコン化合物を反応させて得られる少なくとも１つの末端に珪素を有する重合体であり、分子量４０００〜１５０００である請求項１又は２に記載のシーラントの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、建築用シーリング材等として使用するシーラントの製造方法に関し、さらに詳しくは、加水分解性シリル基を有するポリマーからなる高粘性シーラントに対して低粘性液体である水を、気泡を混入させることなく短時間で均一分散させることを可能にしたシーラントの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から加水分解性シリル基を有するポリマーが建築用シーリング材に用いられている。これらポリマーのうち、加水分解性シリル基を有するポリイソブチレン（ＰＩＢ）は主剤中に配合した水をチクソトロピー付与剤として使用すると共に水分の供給源として使用している。そのため、水を適切に配合しないと、シーラント施工時に所定の粘度が得られないので作業性が低下したり、垂れを生じたり、或いは硬化不良を起こすという不都合を生じる。
【０００３】
従来、水分を均一に分散させたシーラントを製造する場合、攪拌羽根の回転剪断力を利用した各種のミキサーが使用されている。しかしながら、攪拌羽根の回転剪断力を利用したミキサーは、混合能力が不十分で多大な時間を要すると共に、混練時にシーラント中に気泡を巻き込んでしまうという問題があった。特に、シーラント中に気泡を巻き込んだ場合、混練後に脱泡工程を必要とするため、その脱泡工程においてシーラント中の水分が抜けてしまうか、或いはシーラント中に水分を十分に残留させようとすると脱泡が不十分になってしまう。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、加水分解性シリル基を有するポリマーからなる高粘性シーラントに対して低粘性液体である水を、気泡を混入させることなく短時間で均一分散させることを可能にしたシーラントの製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するための本発明のシーラントの製造方法は、軸方向に沿って複数の混合室に区分した導管にこれら混合室を貫通するように軸部を挿入し、該軸部の周囲に各混合室毎に螺旋状の攪拌羽根を形成した攪拌体を備えた振動式攪拌機を用い、前記導管の一方の端部から加水分解性シリル基を有するポリマーからなるシーラントと水とを通流させ、前記攪拌体を軸方向に振動させながらシーラントに水を分散させ、他方の端部から取り出すようにすることを特徴とするものである。
このように加水分解性シリル基を有するポリマーからなる高粘性シーラントに対して低粘性液体である水を、分散させる際に振動式攪拌機を使用することにより、水を高粘性シーラントに対して気泡を混入させることなく短時間で均一分散させることが可能になる。
【０００６】
本発明において、振動式攪拌機とはシーラントと水とを合わせて通流させる導管と、該導管内に挿入された軸部の周囲に攪拌羽根を設けた攪拌体とを有し、該攪拌体をその軸方向に沿って振動自在に構成した攪拌機である。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の構成について添付の図面を参照して詳細に説明する。
図１〜図３は本発明の実施形態からなるシーラントの製造方法に使用する振動式攪拌機を例示するものである。図において、振動式攪拌機１は枠体２の上部にモータ３と振動源４を搭載し、枠体２の上部から円筒状の導管５を鉛直方向に吊下した構成になっている。
【０００８】
導管５の内部には、軸部６ａの周囲に攪拌羽根６ｂを螺旋状に形成した攪拌体６が挿入され、その軸部６ａの上端が振動源４に連結されている。この振動源４はモータ３の回転を振動に変換し、攪拌体６をその軸方向に沿って振動させるようになっている。また、導管５は仕切り板７によって軸方向に沿って複数の混合室に区分されており、各混合室に攪拌羽根６ｂが配置されている。
【０００９】
導管５の下端部には、加水分解性シリル基を有するポリマーからなる高粘性のシーラント（主剤）Ａを供給するための供給管８と、水からなる低粘性液体Ｂを供給するための供給管９とがそれぞれ接続されている。一方、導管５の上部にはシーラントＡと低粘性液体Ｂとの混合流体Ｃを排出するための排出口１０が設けられている。
【００１０】
本発明は上記のような振動式攪拌機１を用いてシーラントに低粘性液体を分散させるものである。即ち、供給管８から所定の流量でシーラントＡを供給すると共に、供給管９から所定の流量の低粘性液体Ｂを供給し、これらシーラントＡと低粘性液体Ｂとを導管５内で合流させる。シーラントＡと低粘性液体Ｂの供給量に応じて導管５内の液面が上昇し、やがて排出口１０から混合流体Ｃとして排出されるが、その液面上昇過程において攪拌体６をその軸方向に沿って振動させる。このとき、攪拌体６の軸方向の振幅は４〜１０ｍｍとし、振動数は５〜３０回／分とすることが好ましい。
【００１１】
攪拌体６に上記振動を与えると、図３（ａ），（ｂ）に示すように、導管５の各混合室において攪拌体６に接触する混合流体Ｃを瞬時にかつ十分に混合することができ、しかも気泡が混入することはない。また、導管５はその軸方向に沿って複数の混合室に区分されているので、混合流体Ｃは入口側から出口側に向けて徐々にその混合均一度を高めながら移動することになる。
【００１２】
本発明において、シーラントの主剤は、加水分解性シリル基を有するポリマーであり、２０℃における粘性が１００万〜７００万ｃｐｓである高粘性のシーラントを使用することができる。より具体的には、加水分解性シリル基を有するポリイソブチレン等の加水分解性シリル基を有するポリマーを使用することが好ましい。加水分解性シリル基を有するポリマーは、例えば、オキシプロピレン重合体にヒドロキシシリコン化合物を反応させて得られる少なくとも１つの末端に珪素を有する重合体であり、分子量４０００〜１５０００程度のものである。ヒドロキシシリコン化合物としては、例えば、トリクロルシラン、メチルジクロルシラン、ジメチルクロルシラン、フェニルジクロルシラン等のハロゲン化シラン；トリメトキシシラン、トリエトキシシラン、メチルジメトキシシラン、メチルジエトキシシラン、フェニルジメトキシシラン、ビス（メチルエチルケトキシメート）メチルシラン等のアルコキシシラン；トリアセトキシシラン、メチルジアセトキシシラン、フェニルジアセトキシシラン等のアシロキシシラン；トリス（アセトキシメート）シラン、ビス（ジメチルケトキシメート）メチルシラン、ビス（シクロヘキシルケトキシメート）メチルシラン等のケトキシメートシランを挙げることができる。また、シーラントの主剤中には、必要に応じて、可塑剤炭酸カルシウム等の充填剤、老化防止剤、揺変剤等を配合してもよい。
【００１３】
一方、低粘性液体として分散させる水はシーラントの脱泡工程で容易に揮発してしまうが、上記振動式攪拌機を使用することによりシーラント製造後においてもシーラント中に均一に分散させることが可能である。特に、加水分解性シリル基を有するポリイソブチレンはチクソトロピー付与剤及び水分の供給源として水が必要であるので、その水を適切に配合することにより必要とされるチクソトロピー性を得てシーラント施工時における粘度調整を容易にし、垂れを生じることなく良好な作業性を確保することができ、しかも硬化時には良好な硬化性を確保することができる。
【００１４】
上記シーラントは施工時に主剤に対して硬化剤を混合することにより硬化させる二成分型シーリング材である。この硬化剤としては、例えば、テトラブチルチタネート、テトラプロピルチタネート等のチタン酸エステル類；ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫マレエート、ジブチル錫ジアセテート、オクチル酸錫、ナフテン酸錫等の有機錫化合物；オクチル酸鉛；ブチルアミン、オクチルアミン、ラウリルアミン、ジブチルアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、オレイルアミン、シクロヘキシルアミン、ベンジルアミン、ジエチルアミノプロピルアミン、キシリレンジアミン、トリエチレンジアミン、グアニジン、ジフェニルグアニジン、２，４，６−トリス（ジメチルアミノメチル）フェノール、モルホリン、Ｎ−メチルモルホリン、１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７（ＤＢＵ）等のアミン系化合物又はこれらとカルボン酸等の塩；過剰のポリアミンと多塩基酸とから得られる低分子量ポリアミド樹脂；過剰のポリアミンとエポキシ化合物との反応生成物；γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（β−アミノエチル）アミノプロピルメチルジメトキシシラン等のアミノ基を有するシランカップリング剤等のシラノール複合触媒等を挙げることができ、これら単独で使用してもよく、２種以上を併用してもよい。
【００１５】
【実施例】
加水分解性シリル基を有するポリイソブチレン（ＰＩＢ）からなる水添加前シーラントをバタフライミキサーと三本ロールにより混練した。この水添加前シーラントの物性を表１に示す。但し、粘度はＢＳ型粘度計（７番ロータ）を用いて、測定温度を２０℃とし、種々異なる回転速度（１ｒｐｍ，２ｒｐｍ，１０ｒｐｍ）で測定したものである。また、チクソトロピー性は回転速度１０ｒｐｍでの粘度に対する回転速度１ｒｐｍでの粘度の比と、回転速度１０ｒｐｍでの粘度に対する回転速度２ｒｐｍでの粘度の比で表したものである。
【００１６】
【表１】
0003853078.tif 000002
【００１７】
次に、上記シーラントに対して１．１重量％の水を添加し、各種ミキサーを用いて混練した後、シーラント中における気泡の有無を調べ、必要に応じて脱気工程を行うと共に、上記と同様にシーラントの粘度、チクソトロピー性、水分率を測定し、その結果を表２に示した。なお、実施例の振動式攪拌機としては、冷化工業社製バイブロミキサーを使用した。
【００１８】
【表２】
0003853078.tif 000003
【００１９】
この表２から判るように、実施例のシーラントはミキサーによる混練後において気泡の混入がないため脱気工程を行う必要はなく、水が均一分散することで増粘し、チクソトロピー性が極めて良好であった。これに対して、比較例１では混練時にシーラント中に気泡が混入したため脱気工程を必要とし、その結果、水分率が低下していた。また、比較例２ではシーラント中に水を均一に分散させることができないためチクソトロピー性が劣っていた。
【００２０】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、振動式攪拌機を用いて加水分解性シリル基を有するポリイソブチレン等からなるシーラントに水を、気泡を混入させることなく適切に配合することが可能になるので、チクソトロピー性に優れたシーラントを製造することができ、その結果、シーラント施工時における粘度調整を容易にし、垂れを生じることなく良好な作業性を確保することができ、しかも硬化時には良好な硬化性を確保することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態からなるシーラントの製造方法に使用する振動式攪拌機を示す側面図である。
【図２】図１の振動式攪拌機の導管部分を示す拡大断面図である。
【図３】図２の振動式攪拌機の導管部分を示し、（ａ）は攪拌体下降時の拡大断面図であり、（ｂ）は攪拌体上昇時の拡大断面図である。
【符号の説明】
１  振動式攪拌機
２  枠体
３  モータ
４  振動源
５  導管
６  攪拌体
６ａ  軸部
６ｂ  攪拌羽根
【図１】
0003853078.tif 000004
【図２】
0003853078.tif 000005
【図３】
0003853078.tif 000006