(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
同心状に配置された外管及び内管とからなる炉心管を備え、前記外管及び前記内管によって形成された円筒状空間を前記炉心管の軸方向に垂直な断面内において複数に分割する仕切板により複数のガス流路を形成し、前記複数のガス流路の前記内管のほぼ対向する位置に、それぞれ複数箇所のガス流出孔及びガス流入孔を設け、前記複数箇所のガス流出孔及びガス流入孔を有するガス流路に、同質のガスを異なる流速で供給することにより、前記ガス流出孔と前記ガス流入孔との間に圧力差を生じさせ、前記内管内で前記炉心管の軸方向に走行するテープ状線材の板面に平行にガスを均一に流すことを特徴とする雰囲気制御型熱処理炉。
【請求項２】
筒状の炉心管の内部に複数本の筒状体を配設して複数のガス流路を形成し、前記複数本の筒状体のほぼ対向する位置に、それぞれ複数箇所のガス流出孔及びガス流入孔を設け、前記複数箇所のガス流出孔及びガス流入孔を有するガス流路に、同質のガスを異なる流速で供給することにより、前記ガス流出孔と前記ガス流入孔との間に圧力差を生じさせ、前記内管内で前記炉心管の軸方向に走行するテープ状線材の板面に平行にガスを均一に流すことを特徴とする雰囲気制御型熱処理炉。
【請求項３】
ガス流出孔とガス流入孔との間の圧力差は、それぞれのガス流路の入口部と出口部の流速を変化させることにより行われることを特徴とする請求項１又は２記載の雰囲気制御型熱処理炉。
【請求項４】
複数箇所のガス流出孔及びガス流入孔を有する一対のガス流路を複数組備え、それぞれの組のガス流路に異なる質のガスを供給することを特徴とする請求項１乃至３いずれか１項記載の雰囲気制御型熱処理炉。
【請求項５】
複数箇所のガス流出孔及びガス流入孔は、炉心管の軸方向に沿って区画された範囲内において、いずれか一つの組のガス流路に対して設けられていることを特徴とする請求項４記載の雰囲気制御型熱処理炉。
【請求項６】
炉心管のほぼ中央部に長尺材料を支持するための溝部を有する支持部材を配設し、複数箇所のガス流出孔及びガス流入孔を前記溝部側に設けたことを特徴とする請求項１乃至５いずれか１項記載の雰囲気制御型熱処理炉。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は熱処理炉に関し。特に雰囲気制御が必要であるセラミックス、有機化合物、金属および金属化合物などの長尺材料の熱処理に適した雰囲気制御型熱処理炉に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、雰囲気制御が必要な長尺材料の熱処理に用いられる雰囲気制御型管状炉においては、炉心管の一方の端部から他方の端部に雰囲気ガスを流すことによって炉内の雰囲気を制御することが行われている。このように長尺材料に対して炉心管の軸方向にガスを流すと、長尺材料から反応時に発生するガスの影響によって炉心管の軸方向に雰囲気が変化し、長尺材料を均一に反応させることが極めて困難となる。
【０００３】
このような問題を回避するためには、反応ガスの影響を抑えて炉内の雰囲気を一定に保つために、炉心管の軸方向に対して垂直方向にガスを流すことが必要となる。この場合、炉心管の一方の側面部にガスの流出孔を設け、その反対側の側面部に流入孔を設けて、それぞれの流出入孔部の流量を制御しなければならない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記の方法により炉心管の軸方向に対して垂直な方向にガスを流す場合、個々のガスの流出入孔部の流量を制御するためにガス流出入孔の数に応じた流量計が必要となる。特に長尺材料の場合には炉長が長くなるためにガスを炉内に均一に流すためには、ガス流出入孔が多数必要になり、それに伴って設置する流量計の数が増加して、コストが上昇するという問題がある。
【０００５】
本発明は、以上の問題を解決するためになされたもので、雰囲気制御が必要な長尺材料の熱処理において、反応時に発生するガスの影響を抑制し、均一な反応を可能にするとともに、その製造コストの低減が可能な雰囲気制御型熱処理炉を提供することをその目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
以上の目的を達成するために、本発明の雰囲気制御型熱処理炉は、同心状に配置された外管及び内管とからなる炉心管を備え、この外管及び内管によって形成された円筒状空間を炉心管の軸方向に垂直な断面内において複数に分割する仕切板により複数のガス流路を形成し、この複数のガス流路の内管のほぼ対向する位置に、それぞれ複数箇所のガス流出孔及びガス流入孔を設け、これらの複数箇所のガス流出孔及びガス流入孔を有するガス流路に、同質のガスを異なる流速で供給することにより、ガス流出孔とガス流入孔との間に圧力差を生じさせ、前記内管内で前記炉心管の軸方向に走行するテープ状線材の板面に平行にガスを均一に流すようにしたものである。
【０００７】
また、本発明の目的は、筒状の炉心管の内部に複数本の筒状体を配設して複数のガス流路を形成し、この複数本の筒状体のほぼ対向する位置に、それぞれ複数箇所のガス流出孔及びガス流入孔を設け、これらの複数箇所のガス流出孔及びガス流入孔を有するガス流路に、同質のガスを異なる流速で供給することにより、ガス流出孔と前記ガス流入孔との間に圧力差を生じさせ、前記内管内で前記炉心管の軸方向に走行するテープ状線材の板面に平行にガスを均一に流すようにすることによっても達成することができる。
【０００８】
上記の複数箇所のガス流出孔及びガス流入孔を有するガス流路に、同質のガスを異なる流速で供給することにより、ガス流出孔とガス流入孔との間に圧力差を生じさせることが可能となり、炉心管の軸方向に対する垂直方向にガスを均一に流すことができる。
【０００９】
この場合、ガス流出孔とガス流入孔との間の圧力差は、それぞれのガス流路の入口部と出口部の流速を変化させることにより行うことができる。
【００１０】
また、上記の複数箇所のガス流出孔及びガス流入孔を有する一対のガス流路を複数組備え、それぞれの組のガス流路に異なる質のガスを供給することにより供給材料に２以上の反応を起こさせることができる。例えば、２種類の異なるガスを用いる場合には仕切板は４箇所設けられ、３種類の異なるガスを用いる場合には仕切板は６箇所設けられて、それぞれの組のガス流路に異なるガスが供給される。
【００１１】
この場合、複数箇所のガス流出孔及びガス流入孔を、炉心管の軸方向に沿って区画された範囲内において、いずれか一つの組のガス流路に対して設けることにより、それぞれの反応を均一に起こさせることができる。例えば、２種類のガスを用いる場合には、炉心管の軸方向に区画された３区域の中央部分にガスAの２つのガス流路に複数個のガス流出孔及びガス流入孔を形成し、前後部分にガスBの２つのガス流路に複数個のガス流出孔及びガス流入孔を形成する。
【００１２】
以上の雰囲気制御型熱処理炉を用いて長尺材料を連続的に熱処理する場合、炉心管のほぼ中央部に長尺材料を支持するための溝部を有する支持部材を配設し、複数箇所のガス流出孔及びガス流入孔をこの溝部側に設けることが好ましい。これにより、長尺材料を炉内に安定に供給して均一に反応させることが可能になる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
図１及び２は本発明による雰囲気制御型熱処理炉を示したもので、２つのガス流路を有する炉心管の軸方向に垂直な２箇所の概略断面図を示している。
【００１４】
図１及び２に示すように、炉心管は二重構造を有し、外側に配した外管１１と内側に配した内管１２が同心状に配置され、外管１１と内管１２との間は4枚の仕切板１３により４つのガス流路１５、１６、１７、１８が形成されている。内管及び外管と仕切板とは、それぞれ接合され、各流路に流すガスが互いに侵入しないように完全に分離されている。
【００１５】
図１において、ガス流路１７にはガス流出孔１９が、またガス流路１８にはガス流入孔２０が形成されている。一方  図２において、ガス流路１５にはガス流出孔２１が、またガス流路１６にはガス流入孔２２が形成され、ガス流路１５、１６及びガス流路１７、１８はそれぞれ一対のガス流路を形成する。
【００１６】
上記のガス流出孔及びガス流入孔は適当な間隔をおいて複数箇所形成され、図３に示すように、一対のガス流路を形成する複数のガス流出孔及びガス流入孔は、炉心管の軸方向に沿って区画された範囲内において設けられている。図３の概略水平断面図及び図４の概略垂直断面図において、区画（Ａ）においては ガス流出孔１９及びガス流入孔２０が形成され、区画（Ｂ）においては ガス流出孔２１及びガス流入孔２２が形成されており、ガス流路１７、１８にはガスＡが、またガス流路１５、１６にはガスＢが供給される。
【００１７】
また、炉心管のほぼ中央部に長尺材料を支持するための支持部材１４が配設され、複数箇所のガス流出孔及びガス流入孔はこの支持部材の一側に配置されている。この支持部材には長尺材料を中央部に配置するための溝部を形成することが望ましい。
【００１８】
以上の構成の雰囲気制御型熱処理炉において、ガス流路１５、１７をガス供給流路とし、ガス流路１６，１８をガス排出流路とする。そしてガス供給流路１７とガス排出流路１８にガスAを、またガス供給流路１５とガス排出流路１６にガスBを供給する。この場合に、ガス供給流路１５、１７とガス排出流路１６、１８との間の流速を異なるように各ガス流路にガスを供給する。
【００１９】
この場合、それぞれのガス流路の入口部と出口部の流速を変化させることによりガス流出孔とガス流入孔との間に圧力差を発生させることができ、例えば、それぞれのガスのガス供給流路の入口部及びガス排出流路の出口部のガス流速とガス供給流路の出口部及びガス排出流路の入口部のガス流速との間に差を設けることによって、ガス流出孔とガス流入孔との間に圧力差を生じ、炉心管の軸方向に対して垂直方向にガスを均一に流すことができる。
【００２０】
このように二重管構造を用いることによって、炉心管の軸方向に沿ってガスを流すことにより炉心管の軸方向に対する垂直方向にガスを均一に流すことができ、炉心管の軸方向に沿って均一性をもった複数のガス雰囲気を実現することができる。また、多数の流速計を必要とせず、熱処理炉の製造コストが低減できるばかりか、その使用方法も簡便となる。
【００２１】
特に、長尺材料を一定速度で熱処理炉に送り込み連続熱処理を行うためには、熱処理開始時の昇温過程で通過する炉心管端部側部分、一定温度で熱処理を行う過程で通過する炉心管中央部分、そして炉冷過程で通過する他方の炉心管端部側部分で、異なる雰囲気区域を作ることが材料の特性向上のために必要となり、以上の二重管構造の雰囲気制御型熱処理炉は、ガス流路を4つ以上設けることによって優れた性能を得ることができる。
【００２２】
図５及び図６は、筒状の炉心管の内部に複数本の筒状体を配設して複数のガス流路を形成した例を示したもので、図５は円筒状の炉心管３０を用いた場合を、また図６は矩形状炉の心管４０を用いた場合を示している。それぞれの炉心管３０、４０の内部には、４本の筒状体３１、３２、３３、３４または４１、４２、４３、４４が配設され、筒状体３１と３２、３３と３４、４１と４２、４３と４４はそれぞれ一組のガス流路を形成する。筒状体３１、３３、４１、４３はガス供給流路を、筒状体３２、３４、４２、４４はガス排出流路を形成し、それぞれ対向する位置にガス流出孔及びガス流入孔が設けられており、これらのガス流出孔及びガス流入孔の間の圧力差によって炉心管の軸方向に対する垂直方向に異なるガスA及びガスBを均一に流すことができる点は上記の二重管構造の雰囲気制御型熱処理炉と同じである。尚、３５及び４５は、中央部に長尺材料を配置するための溝部が形成された支持部材である。
【００２３】
【実施例】
それぞれ全長１５００mmの内管と外管を用いて、図1〜４に示すように仕切板が4つある二重管構造の雰囲気制御型熱処理炉を作製した。外管の直径は１００mm、内管の直径は５０mmとした。仕切板および内管、外管は、すべて石英を用い、仕切板と内管及び外管は溶接で接合し、各ガス通路が相互に完全に遮断されるようにした。内管に長手方向に２０mmの間隔を置いて直径１０mmのガス孔を、図1、2及び4で示すように形成した。図1は熱処理炉の両端部側断面、図2は中央部断面をそれぞれ示す。孔の位置は、中央部においてガスAの供給流路１７からガスAの排出流路１８へガスが流れるように、両端部側においてはガスBの供給流路１５からガスBの排出流路１６にガスが流れるように設定した。
【００２４】
ガス流路の出入口の流速の設定を図3によって説明する。
【００２５】
ガスAの供給流路１７とガスBの供給流路１５の入口部及びガスAの排出流路１８とガスBの排出流路１６の出口部のガス流速を１０m/sec.に設定し、ガスAの供給流路１７及びガスＢの供給通路１５の出口部及びガスAの排出流路１８とガスBの排出流路１６の入口部のガス流速を５m/sec.に設定した。
【００２６】
上記の条件でガスを流した結果、炉心管の軸方向に対する垂直方向の内管内部におけるガス流速は、図７に示す分布となった。この結果によって、内管内部における速度分布は一定であり、その流速は１m/sec.に制御できることが判明した。
【００２７】
また、内管内の軸方向中央部における軸方向の速度分布を図８に示す。この結果から、軸方向の速度分布が均一であることが判明した。
【００２８】
次に、上記の二重管構造の雰囲気制御型熱処理炉を用いて、Y系酸化物超電導（YBCO）テープ線材の作製を行った。
【００２９】
基板として、幅１０mm、厚さ０．１mmのハステロイテープ上にIBAD法（基板に対して斜め方向からイオンを照射しながら、基板上にターゲットから発生した粒子を堆積させる方法:Ion Beam Assisted Deposition）で成膜した０．５μm厚のYSZ中間層を作製し、その上にスパッタ法によって０．５μm厚のCeO2中間層を作製したテープを用いた。まず、YBa2Cu3-TFA塩をメタノール溶液に混合し、溶液濃度を０．２５mol/Lに調整した。その溶液を基板テープ上にディップコーティングした後、上記の管状炉内に基板テープを送り、水蒸気を含んだ酸素雰囲気下において、４００℃まで加熱し、Y-Ba-Cu前駆体膜テープを得た。 その後、このY-Ba-Cu前駆体膜テープを、図９に示す温度分布に設定した管状炉に６００mm/hの一定速度で送り、酸素濃度を０．１%に調整したアルゴン/酸素混合ガス（ガスB）中において４００℃まで熱処理を行い、引き続き水蒸気を含んだ酸素濃度を０．１%に調整したアルゴン/酸素混合ガス（ガスA）中において７７５℃で１時間焼成を行った。その後、再びガスB中において炉冷処理を行った。作製したYBCOテープを１０cm長に切断し、４５０℃で１時間酸素アニール処理を施した。
【００３０】
このようにして得られたYBCOテープの臨界電流密度(Jc値)を、直流四端子法によって（電圧基準１μV/cm）、液体窒素中において測定した結果、線材長１０ｍ当りの平均値として２ MA/cm2の値が得られた。このときのばらつきは±１０％であり、均一な特性を有する線材の製造が可能であることが判明した。
【００３１】
比較例
本発明の効果を調べるために、従来技術を用いた軸方向にガスAを流すことにより雰囲気制御を行う管状炉において、他の条件を上記実施例と同一にした熱処理を施し、YBCOテープを作製した。
【００３２】
このようにして得られたYBCOテープのJc値を、実施例と同様の方法により測定した果、線材長１０ｍ当りの平均値として０．２ MA/cm2の値が得られた。このときのばらつきは±５０％であった。
【００３３】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明による雰囲気制御型熱処理炉によれば、炉内の雰囲気制御を所定の条件で適正に行うことができ、特性の向上した均一な長尺材料が得られる。
【００３４】
即ち、従来技術のように長尺材料の長手方向にガスが流れる場合、材料から反応時に発生するガスの影響によって材料の長手方向に雰囲気の分布が変化し、均一な反応が得られない。これに比して、本発明の熱処理炉では、ガスが材料の長手方向に対して横から吹き付け横から排出するために、材料から発生するガスの影響は軽微であり、均一な反応を得ることが可能になる。
【００３５】
また、本発明の雰囲気制御型熱処理炉は、複数のガス供給流路と複数のガス排出通路を設けることにより、昇温及び冷却過程と高温反応過程において異なる雰囲気制御が可能である。
【００３６】
さらに、本発明の雰囲気制御型熱処理炉は、材料の長手方向に対して垂直にガスを流すものであるにもかかわらず、炉長が長くなっても流量計を増やす必要がないため大幅に熱処理炉の製造コストの低減が可能であり、熱処理炉の運用の簡便性をもたらす。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による雰囲気制御型熱処理炉の一実施例を示す炉心管の軸方向に垂直な断面図（ガスAを内管に流す区域の断面図）である。
【図２】本発明による雰囲気制御型熱処理炉の一実施例を示す炉心管の軸方向に垂直な断面図（ガスBを内管に流す区域の断面図）である。
【図３】本発明による雰囲気制御型熱処理炉の一実施例を示す軸方向を含む概略水平断面図である。
【図４】本発明による雰囲気制御型熱処理炉の一実施例を示す軸方向を含む概略垂直断面図である。
【図５】本発明による雰囲気制御型熱処理炉の他の実施例を示す炉心管の軸方向に垂直な概略断面図
【図６】本発明による雰囲気制御型熱処理炉の他の実施例を示す炉心管の軸方向に垂直な概略断面図
【図７】本発明による雰囲気制御型熱処理炉の炉心管内のガス流速の軸方向に対する垂直方向の分布の一実施例を示すグラフである。
【図８】本発明による雰囲気制御型熱処理炉の炉心管内中央部のガス流速の軸方向の分布の一実施例を示すグラフである。
【図９】本発明による雰囲気制御型熱処理炉の炉心管内軸方向の温度分布の一実施例を示すグラフである。
【符号の説明】
１１…外管
１２…内管
１３…仕切板
１４…支持板
１５…ガス流路（ガスBの供給流路）
１６…ガス流路（ガスBの排出流路）
１７…ガス流路（ガスAの供給流路）
１８…ガス流路（ガスAの排出流路）
１９…ガス流出孔（ガスAの内管への入口）
２０…ガス流入孔（ガスAの内管からの出口）
２１…ガス流出孔（ガスBの内管への入口）
２２…ガス流入孔（ガスBの内管からの出口）
３０、４０…炉心管
３１、３３、４１、４３…筒状体(ガス供給流路）
３２、３４、４２、４４…筒状体(ガス排出流路）
３５、４５…支持部材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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