(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ダイ先端部に一列に穿孔された円形ノズル孔を有するノズルピースにおいて、隣接する孔径Ｄａのノズル孔Ａの間に、ノズル孔Ａより孔径が小さい孔径Ｄｂのノズル孔Ｂのｎ個の列を挿入配置したメルトブロー不織布用ノズルピースを用いて得られる繊維径が１〜１０μｍで、次式で表される繊維径分散比Ｆが２以上である平面的にも立体的にも繊維径分布の広い極細繊維よりなる単一のメルトブロー不織布。
繊維径分散比Ｆ＝Ｖ／Ｖ0
（式中、Ｖ0は同一孔径の孔を有するノズルピースより得られた不織布の構成繊維径の不偏分散値であり、Ｖは当該不織布の構成繊維径の不偏分散値である。）
【請求項２】
ダイ先端部に一列に穿孔された円形ノズル孔を有するノズルピースにおいて、隣接する孔径Ｄａのノズル孔Ａの間に、ノズル孔Ａより孔径が小さい孔径Ｄｂのノズル孔Ｂの２〜４個の列を挿入配置したノズルピースであって、ノズル孔Ａの孔径とノズル孔Ｂの孔径の比Ｒ（Ｄａ／Ｄｂ）が１．３〜２．０であるメルトブロー不織布用ノズルピース。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、直径の異なる極細繊維が適度に混合分散した繊維径分布の広いメルトブロー不織布およびその製造用ノズルピースに関する。
【０００２】
【従来の技術】
メルトブロー法による不織布の製造方法は、古くからしられており、例えば、その原理は、Ｕ．Ｓ  ＮＡＶＡＬ  ＲＥＳＥＡＲＣＨ  ＬＡＢＯＲＡＴＯＲＹ（Ｒｅｐｏｒｔ  Ｎｏ．５２６５，Ｆｅｂｒｕａｒｙ，１１，１９５９）によって報告されている。さらには、この製造方法を最初に工業化したエクソンケミカル社の特許である特開昭５０−４６９７２号公報、あるいは、報文Ｍｅｌｔ  Ｂｌｏｗｉｎｇ−Ａ  Ｏｎｅ−Ｓｔｅｐ  Ｗｅｂ  Ｐｒｏｃｅｓｓ  ｆｏｒ  ＮｅｗＮｏｎｗｏｖｅｎ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ（Ｖｏｌ  ５６，Ｎｏ．４  Ａｐｒｉｌ１９７３，Ｔａｐｐｉ  Ｊｏｕｒｎａｌ誌）に詳述されている。
この技術によれば、一定の孔径を有するノズルがダイス先端に一定のピッチをおいて多数設置され、そこから吐出された溶融ポリマーが高温のジェット気流中で紡糸され、比較的均一な直径をもつ極細繊維からなる不織布が形成される。
その構成繊維径は、メルトブロー法の製造条件、たとえば支配的因子として、ポリマー吐出温度、吐出量、エアー量などの変更によって、任意に変更できるが、その繊維径は比較的均一であり、従って繊維径の分布は狭いのが特徴である。
【０００３】
このような不織布を液体フィルターなどに応用したとき、その濾過精度は構成繊維径に多くを依存している。たとえば、濾過の精度を上げるためには、繊維径の細い不織布を用い、場合によってはさらに熱カレンダーロールによって圧密して不織布の有効径を小さくして、濾過精度を上げるのが通例である。
しかしながら、このような極細繊維からなる不織布素材をフィルターに用いた場合、微少な粒子を補集できる反面、補集した粒子による目詰まりを短時間に起こしやすく、フィルターとしての寿命が短いという欠点がある。
【０００４】
これを改善するために、異なる径の繊維が分布したメルトブロー不織布を用いる方法が考えられ、その不織布を製造する方法としては、異なる径を持つノズルを設置した２個以上のダイを用いてメルトブロー不織布を得るマルチダイ法や繊維径の異なる複数の不織布を積層させる方法が用いられ、フィルターとしての捕集精度とフィルター寿命をともに向上させる手段が一般に行われている。ここで積層する方法としては、層間に接着剤を用いたり、熱カレンダーロールにて熱圧着することが行われている。
しかしながら、このようなマルチダイ法や積層方法においては、異なる繊維径を有する不織布を別個に製造する必要があること、および熱カレンダーロール工程や接着剤塗布工程などが必要となること、さらには、これらの加工による不織布の変質や使用時の層間剥離などを伴うことがあり、品質保持の観点で課題を抱えている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、前述の問題点を解決し、高精度で、長寿命のフィルター用に用いることのできる、同時一体的に形成された繊維径分布が広い、単一のメルトブロー不織布およびそのメルトブロー不織布製造用ノズルピースを提供することを課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、かかる課題を解決するために、鋭意研究した結果、特定の範囲の異なる孔径をもつノズル孔を配置したノズルピースを用いることによって、メルトブロー時の紡糸繊維径分布を変え、直径の異なる１〜１０ミクロンの繊維が適度に混合分散した不織布がメルトブロー時において同時一体的に形成され、これによって、構成繊維径分布の広い不織布を得ることが可能となり、繊維径の異なる別個の不織布を積層張り合わせたものと同様の濾過性能を有するフィルター素材を効率良く製造することができることを見出し、本発明を完成した。
【０００７】
すなわち、本発明の第１の発明は、ダイ先端部に一列に穿孔された円形ノズル孔を有するノズルピースにおいて、隣接する孔径Ｄａのノズル孔Ａの間に、ノズル孔Ａより孔径が小さい孔径Ｄｂのノズル孔Ｂのｎ個の列を挿入配置したメルトブロー不織布用ノズルピースを用いて得られる繊維径が１〜１０μｍで、次式で表される繊維径分散比Ｆが２以上である平面的にも立体的にも繊維径分布の広い極細繊維よりなる単一のメルトブロー不織布であり、
繊維径分散比Ｆ＝Ｖ／Ｖ0
（式中、Ｖ0は同一孔径の孔を有するノズルピースより得られた不織布の構成繊維径の不偏分散値であり、Ｖは当該不織布の構成繊維径の不偏分散値である。）本発明の第２の発明は、ダイ先端部に一列に穿孔された円形ノズル孔を有するノズルピースにおいて、隣接する孔径Ｄａのノズル孔Ａの間に、ノズル孔Ａより孔径が小さい孔径Ｄｂのノズル孔Ｂの２〜４個の列を挿入配置したノズルピースであって、ノズル孔Ａの孔径とノズル孔Ｂの孔径の比Ｒ（Ｄａ／Ｄｂ）が１．３〜２．０であるメルトブロー不織布用ノズルピースである。
【０００８】
【発明の実施の形態】
１．ノズルピース
熱可塑性樹脂のメルトブロー法不織布は、通常、第１図に示すような断面図を有するダイを用い、ダイ先端部のノズルピース１に一列に穿孔された多数のノズル孔から吐出された溶融ポリマーがエアスリットからの高温気流中で紡糸され、極細繊維からなる熱可塑性樹脂の不織布を形成して製造されており、この方法によって得られたメルトブロー不織布の繊維径分布は狭いのが特徴である。
【０００９】
本発明のメルトブロー不織布用ノズルピースは、メルトブロー時に、紡糸繊維の径を変え、直径の異なる１〜１０ミクロンの繊維が適度に混合分散した不織布を同時一体的に形成し、得られる不織布の繊維径分布を広げることができるノズルピースである。すなわち、第１図に示すダイのノズルピース部分において、第２図に示すように、その先端部に一列に一定間隔に穿孔された多数の孔径Ｄａの円形ノズル孔Ａの間に、ノズル孔Ａよりも孔径の小さい孔径Ｄｂのノズル孔Ｂのｎ個の列を挿入したノズルピースである。ただし、これらの孔の中心間距離、いわゆるピッチ間隔は隣接する同孔径同士Ａ−ＡおよびＢ−Ｂの間では等しいものとする。上記のノズル孔Ｂの挿入個数ｎは、２〜４の範囲である。ｎが２個未満であると、得られるメルトブロー不織布の繊維径分布は広がらず、ｎが４個を超えるとスムーズな繊維形成が行われない。
【００１０】
また、両ノズル孔Ａ，Ｂの孔径比Ｒ（Ｄａ／Ｄｂ）は、１．３〜２．０の範囲である。孔径比Ｒが１．３未満であると、繊維径分布が広がらず、孔径比Ｒが２．０を超えると孔径の大小差に基づく樹脂の吐出バランスがくずれ、安定した紡糸状態が得られずショットが発生するので好ましくない。
さらに、ノズル孔Ａの孔径Ｄａは、０．３０〜１．００ｍｍであり、ノズル孔Ｂの孔径Ｄｂは、０．２０〜０．８０ｍｍである。Ｄｂが０．２０ｍｍ未満の場合、機械工作上の困難さを伴うため好ましくなく、またＤａが１．００ｍｍを超えると細い繊維が得にくく、また粗大化した繊維が１０ミクロンを超えるため本発明の目的からはずれる。
【００１１】
２．メルトブロー不織布
本発明のメルトブロー不織布は、前記ノズルピースを有したメルトブロー用不織布ダイを用いて製造され、繊維径が１〜１０μｍで、繊維径分散比Ｆが２以上である平面的にも立体的にも繊維径分布の広い単一のメルトブロー不織布である。
一般に、同一孔径ノズルを有するダイから得られるメルトブロー不織布の繊維径分布は、図３（Ａ）に示すような狭い正規分布をもっている。本発明のメルトブロー不織布は、同一孔径のノズルを有するノズルピースの孔の間にそれより小さな孔径の特定数のノズル孔列を挿入配置したノズルピースを用いることによって、従来の狭い繊維径分布を持つメルトブロー不織布に比べて、図３（Ｂ）のような広がった繊維径分布を持つメルトブロー不織布を得ることができる。
【００１２】
すなわち、繊維径分散比Ｆが２以上である平面的にも立体的にも繊維径分布の広い極細繊維よりなる単一のメルトブロー不織布であり、この不織布は、液体フィルターなどに応用したとき、微少な粒子を補集でき、補集した粒子による目詰まりが起こりにくく、濾過の精度の高い、且つ濾過寿命の長い液体フィルターとなる。また、接着剤等を使用しておらず、加工による不織布の変質や使用時の層間剥離などを伴うことがなく、品質保持の観点からも優れた液体フィルターとなる。
【００１３】
本発明のメルトブロー不織布に適する熱可塑性樹脂としては、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリアクリルニトリル、ポリエステル、スチレン−ポリオレフィン共重合体、フッソ樹脂、ポリアリーレンスルフィド等が挙げられ、さらに、これらの樹脂をポリマー骨格とする共重合体またはブレンド体も適用できる。これらの樹脂の内、ポリオレフィンであるポリプロピレンが好ましく用いられる。
また、これらの樹脂には必要に応じて、染料、添加剤、変性剤、無機フィラー等を配合することができる。
【００１４】
３．不織布の製造
本発明の繊維径分布の広いメルトブロー不織布は、上記のノズルピースを有するダイを用いて製造されるが、上記熱可塑性樹脂を単軸押出機又は２軸押出機を経て本発明のダイに導入され、孔径の異なるノズルを配置した複数のオリフィスから吐出され、高速空気で延伸されて、１〜５０ｍ／分の速度にて移動しているコンベア上のスクリーンに捕集されメルトブロー不織布を形成する。コンベア速度とダイからの樹脂の吐出量により不織布の目付重量と、厚みが設定される。
【００１５】
【実施例】
本発明を以下の実施例、比較例にて詳細に説明する。なお、評価方法については以下の方法を用いた。
（１）平均繊維径：得られた不織布の繊維径を走査型電子顕微鏡にて１０００倍の写真画像を得、これより無作為に抽出した３０本の繊維径を測定して求めた。
【００１６】
（２）繊維径分散比Ｆ：比較例１の不織布の繊維径のバラツキの尺度として不偏分散値Ｖ0を求め、同じく実施例にて得られた不織布の繊維径の不偏分散値をＶとし、両者の比をとり、Ｆ検定にて（Ｆ＝２．０：Ｆ分布より自由度φ0，φ1＝３０、９７．５％信頼区間から引用）有意差検定を行った。
【００１７】
（３）繊維径分布：繊維径分散比ＦをＦ＝Ｖ／Ｖ0とし、このＦと有意差判定値２．０を超えた場合を分布が広がったと判定した。
【００１８】
（４）ショット：任意に１０ｃｍ角の原反を目視観察し、目視で判定できる大きさのショットの数が３個以上の場合を多いと判断した。
【００１９】
（５）濾過効果：不織布の濾過性能を次の液体フィルター評価装置を用い、微粒子の懸濁液を濾過させたとき、圧力損失が１ｋｇ／ｃｍ2になるまでに流れた総流量（リットル）をもって判定した。
測定装置：ＡＤＶＡＮＴＥＣ社製ＴＳＵ−４７Ｂ型液体フィルター評価装置
微粒子：ＪＩＳ１１種
通液速度：５００ｃｃ／分（一定）
【００２０】
比較例１
メルトフローレート（ＭＦＲ）が４０のポリプロピレン樹脂を下記の押出機、ノズルピース、不織布製造装置、によって加熱溶融し、ダイに導入し、多数に配列したノズルから高温高速の気流中に吹き出し、押し出した樹脂を繊維状にし、これをコンベア上に集積し、繊維同志の自己接着により、平均繊維径５．５μｍ、目付６０ｇ／ｍ2のメルトブロー不織布を形成した。不織布形成時のショットの生成についても観察した。
次に、得られた不織布を液体フィルタとして用いた場合の濾過性能試験を行った。その結果を表１に示す。
【００２１】
不織布製造装置
（１）押出機：池貝鉄工社製単軸押出機で、スクリュー径５０ｍｍ。
（２）ノズルピース：第１図に示すダイ構造において、エアスリット幅ｔ＝０．２０ｍｍ、ノズル先端角θ＝６０度、エアリップ開度ｗ＝０．４ｍｍ、孔径（Ｄａ）＝０．４ｍｍのノズル孔を有し、ノズル孔は１インチあたりに３０孔一直線上に配列し、全長が２５０ｍｍの幅を有する。
（３）コンベア：コンベア上のスクリーンは１〜５０ｍ／分の速度にて移動しつつ、繊維を補足し不織布を形成する。
【００２２】
不織布製造装置運転条件
押し出し機バレル温度    ３２０℃
スクリュ回転数          ４０ｒｐｍ
吐出量                  ５ｋｇ／時
ダイ温度                ２９０℃
ダイ−スクリーン距離    ２００ｍｍ
空気温度                ２８０℃
空気流量                ５Ｎｍ3／分
【００２３】
実施例１
比較例１において、ノズルピースとして、孔径Ｄａ＝０．６ｍｍのノズル孔Ａを有し、２個の孔径Ｄｂ＝０．４ｍｍのノズル孔Ｂがノズル孔Ａの間に配列したノズルピースを用いる以外は、比較例１と同様にして、平均繊維径５．６μｍの不織布を得た。
得られた不織布を比較例１と同様の方法で繊維径を測定し、その分布を求めた。また、実施例１で得た不織布の繊維径の分布を比較例のそれと比較するために、比較例１の繊維径のバラツキの尺度として繊維径分散比Ｆを求め、繊維径分布の差を判定した。不織布成形時のショットの数の評価及び得られた不織布の濾過性能について比較例１と同様にして評価を行った。その結果を表１示す。
【００２４】
実施例２〜３、比較例２〜５
比較例１において、ノズルピースとして、孔径Ｄａのノズル孔Ａ及び孔径Ｄｂのノズル孔Ｂ、孔径比Ｒ（Ｄａ／Ｄｂ）、ノズル孔Ｂの個数（ｎ）を表１に示すものを用いる以外は、比較例１と同様にして、不織布を得た。
得られた不織布を比較例１と同様の方法で繊維径を測定し、実施例１と同様の方法で、その分布を求めた。また、比較例１及び実施例１と同様に得られた不織布の性能評価を行った。その結果を表１に示す。
【００２５】
【表１】
0003753522.tif 000002
【００２６】
表１から明らかなように、同一ノズル孔Ａのみの従来のノズルピースを用いた場合（比較例１）に比較して、ノズル孔径比が本発明の範囲の小さい孔径のノズル孔Ｂが２〜４個挿入されたノズルピースを用いた場合、得られる不織布は繊維径分布が広がり、液体フィルタとしての濾過効率が優れている（実施例１〜３）。一方、ノズル孔径比が１．２と本発明の範囲を下回る孔径Ｄｂのノズル孔Ｂを挿入配置したノズルピースを用いると得られた不織布の繊維径分布は広がらず、液体フィルタとしての濾過効率は劣る（比較例２）。また、ノズル孔Ｂの挿入個数が多くなると、得られた不織布の繊維径分布は広がらず、液体フィルタとしての濾過効率は劣る（比較例３）。さらに、ノズル孔Ｂの挿入個数が少な過ぎると、繊維径分布は広がらず、液体フィルタとしての濾過効率は劣り（比較例４）、ノズル孔径比が大き過ぎると、隣接する孔径の差による樹脂の吐出量の差が大きくなり、溶融紡糸状態のバランスが崩れ、ショットが顕著になり、液体フィルタとして用いることができない（比較例５）。
【００２７】
【発明の効果】
本発明のメルトブロー用ノズルピースを用いて得られたメルトブロー不織布は、メルトブロー時に紡糸繊維の径を変えて、直径の異なる１〜１０ミクロンの繊維が適度に混合分散した不織布が同時一体的に形成された不織布である。これによって、構成繊維径分布の広い不織布を得ることが可能となり、繊維径の異なる別個の不織布を積層張り合わせたものと同様の濾過性能を有するフィルター素材を効率良く製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】メルトブローダイの断面図
【図２】メルトブローダイのノズルピースのノズル孔部分図
【図３】メルトブロー不織布の繊維径分布図
【符号の説明】
１        ノズルピース
２        エアリップ
Ａ，Ｂ    ノズル孔
ｔ        エアスリット
ｗ        エアリップ開度
θ        ノズル先端角度
【図１】
0003753522.tif 000003
【図２】
0003753522.tif 000004
【図３】
0003753522.tif 000005