(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
過飽和酸素化液体を製造する方法であって、
（ａ）高酸素含有量の気体をオゾン発生器に導入してオゾンを生成する段階と、
（ｂ）前記オゾンを大気圧における接触タンクに通して酸素化されそしてオゾン化された液体を生成する段階と、
（ｃ）前記酸素化されそしてオゾン化された液体をインライン超音波混合器の接触ループに通入して実質上純な過飽和酸素化されそしてオゾン化された液体を生成する段階と
を包含する過飽和酸素化液体製造方法。
【請求項２】
オゾン化液体を酸素及び水に分解する段階を更に含む請求項１の方法。
【請求項３】
容器詰め過飽和酸素化液体を製造する方法であって、
（ａ）高酸素含有量の気体をオゾン発生器に導入してオゾンを生成する段階と、
（ｂ）前記オゾンを大気圧における接触タンクに通して酸素化されそしてオゾン化された液体を生成する段階と、
（ｃ）前記酸素化されそしてオゾン化された液体をインライン超音波混合器の接触ループに通入して実質上純な過飽和酸素化されそしてオゾン化された液体を生成する段階と、
（ｄ）前記実質上純な過飽和酸素化されそしてオゾン化された液体を容器に充填しそして密閉する段階と
を包含する容器詰め過飽和酸素化液体製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、過飽和酸素化液体の製造方法に関するものである。特には、本発明は、過飽和酸素化水を製造しそして容器内で酸素を維持する技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、スポーツドリンクに対する消費者の需要は大幅に高まっている。スポーツドリンク、特に酸素化液体を使用するもの、過飽和酸素化液体を使用するものさえ、炭酸ソーダを上回る人気を博している。幾種かのスポーツドリンクは、脱水症状を軽減するために又エネルギー発生のためのグルコースを供給する助けとなるようミネラルを添加している。スポーツドリンクに対して必要な酸素化液体を提供するためには、液体、例えばミネラル入り水（ミネラルウオーター）を空気分離からの通常の酸素量をはるかに超える水準まで酸素で過飽和とすることが必要である。人の飲料用とするためには、液体を殺菌しそして衛生管理することもまた必要であろう。
【０００３】
斯界での研究は、溶解酸素を高い平衡水準まで持ちきたさんとする努力において、トレイを使用する接触装置において水の温度を下げそして後酸素及び水を加圧することにより水中の平衡酸素濃度を増加することを試みてきた。純酸素が使用される。しかしながら、測定された最大酸素濃度は約５０ｍｇ／ｌでしかなかった。
【０００４】
先行技術の研究は「過飽和酸素」水ではなく、「平衡化酸素」水を製造することに向けられていたから、容器詰め（瓶詰め）水において高い酸素濃度を達成することは特に困難であった。ここで、過飽和化とは、水が平衡状態で受け取ることができるより多くの酸素が溶解されている非定常プロセスとして定義される。もし接触装置が十分の滞留時間を与えそして酸素気体を混じりけのない純な状態に維持し得るなら、平衡濃度に近づくことができ、これは５℃の冷やした水温度において約５０ｐｐｍである。
【０００５】
しかし、ミネラルウオーター或いは天然源からの水はいずれも、或る量の溶解空気を含んでいる。空気は７９％の窒素を含むから、従来技術により使用される純酸素は空気からの窒素を一部取り込み、１００％未満の酸素の混合物を形成する。従って、水は、純酸素とではなく気体混合物と平衡を確立していることになる。熱漏洩やパイプ摩擦があるため、従来技術におけるように酸素を冷却しそして加圧することは、所望の平衡酸素濃度の一部を実現し得ただけであった。
【０００６】
更に、水からのバクテリアの除去は一般に逆浸透により実施され、これはまた水に望ましからざる味を与えた。空気をオゾン発生器に通すことによるオゾン化が時として使用された。未使用のオゾンがオゾン接触装置から排出される。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
一般に、十分なる酸素溶解プロセスと効率的な殺菌プロセスとが待望されている。
本発明の課題は、バクテリアの成長を抑制しそして防止できる過飽和酸素化液体を製造するための新規なプロセスを開発することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
一様相において、本発明は、高酸素含有量の気体をオゾン発生器に導入してオゾンを生成する段階と、オゾンを大気圧における接触タンクに通して酸素化されそしてオゾン化された液体を生成する段階と、前記酸素化されそしてオゾン化された液体をインライン超音波混合器の接触ループに通入して実質上純な過飽和酸素化されそしてオゾン化された液体を生成する段階とを包含する過飽和酸素化液体を製造する方法に向けられる。
本発明のまた別の様相は、高酸素含有量の気体をオゾン発生器に導入してオゾンを生成する段階と、オゾンを大気圧における接触タンクに通して酸素化されそしてオゾン化された液体を生成する段階と、前記酸素化されそしてオゾン化された液体をインライン超音波混合器の接触ループに通入して実質上純な過飽和酸素化されそしてオゾン化された液体を生成する段階と、前記実質上純な過飽和酸素化されそしてオゾン化された液体を容器に充填しそして密閉する段階とを包含する容器詰め過飽和酸素化液体を製造する方法に向けられる。
好ましくは、液体は水である。
【０００９】
（用語の定義）
本発明において使用するものとして、用語「実質上純な過飽和酸素化されそしてオゾン化された液体」とは、接触タンクにおいて処理されそして本発明の混合器を通された液体を言及する。
一般に、実質上純な過飽和酸素化されそしてオゾン化された液体は、約３０〜５０ｍｇ／ｌ、好ましくは少なくとも４０ｍｇ／ｌの、少なくとも接触タンクから流出する水準の溶解（溶存）酸素濃度を有している。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明は、液体、好ましくは水を酸素で過飽和状態とするためのそしてまた酸素で過飽和された容器詰め液体を提供しそして同時に衛生管理を与えるためのコスト節減プロセスを提供する。
【００１１】
第１段階は、空気からの溶解窒素を排除することである。これは、殺菌段階をオゾンと組合せそして同時に平衡ストリッピングを行うことにより実施される。オゾン発生器への空気源は純酸素と交換され、従ってこの場合は不活性気体としての新たな窒素源はシステムに添加されない。
【００１２】
オゾン発生器は、純酸素を使用すると約１０〜１５％オゾンを生成することができるが、他方空気を使用するとわずか約２〜３％オゾンしか生成できない。
【００１３】
純酸素から発生するオゾンは、大気圧で作動するオゾン接触器に通される。オゾンは、バクテリアを殺しそしてミネラルや湧き水（井戸水）から臭いや有害な有機物を取り除く作用を為す。残る、約８５〜９０％の水残部は、オゾン接触器から排出される使用済み気体として溶解窒素を除去するためのストリッピング気体として使用される。オゾン接触器を大気圧乃至その近傍で作動することはオゾン発生用機械が効率的に作動しそして窒素気体が効率的に追い出される（ストリップされる）ことを可能ならしめる。
【００１４】
冷凍作用（力）を接触タンクに差し向けることができる。冷凍作用は閉じられた冷凍ループの形態であり得る。接触タンクを約３〜９℃の平衡状態まで、好ましくは約５℃において冷やすことが好ましい。
【００１５】
オゾン及び純酸素を使用すると、オゾン接触タンクから流出する液体は、約３０〜５０ｍｇ／ｌ、好ましくは４０ｍｇ／ｌに近い溶解酸素濃度を有するものとなる。オゾン接触器から流出する水はまた溶解オゾンをも含んでいる。この溶解オゾンは、最終的に酸素と液体とに分解し、平衡水準の上端において液体を過飽和するためのまた別の源を提供する。しかし、オゾンは数分の制限された保存寿命を有するだけである。従って、このオゾン含有液体はなるたけ速やかに過飽和されそして容器詰めされねばならない。この作業を達成するために、これは、数秒のオーダの滞留時間しか必要としないインライン超音波混合器を使用して実施される。
【００１６】
オゾン化液体を過飽和とするために、酸素気体が液体に添加される。酸素及びオゾン化液体の混合物を超音速まで加速するのにポンプが使用される。気泡の存在下では、音速は、約５，０００ｆｔ（１５００ｍ）／秒（液体中）から超音速２相流れ中での約５０ｆｔ（１５ｍ）／秒未満まで減少する。減速に際して、衝撃波が形成され気泡を微視的な(microscopic)寸法まで分断する。衝撃波は約９０ｐｓｉｇ（６２１ｋＰａゲージ圧）圧力において発生するから、液体は、８０ｍｇ／ｌ、好ましくは９０ｍｇ／ｌを上回る過飽和酸素濃度に達しうる。接触ループは、微視的な気泡及び液体に対して数秒の追加接触時間を許容する。
【００１７】
接触ループを出るに際して、液体は、純酸素及び溶解オゾンで過飽和状態とされる。未だ微視的な酸素気泡を含有する過飽和酸素化液体は速やかに充填機に通され、ここで容器詰め（瓶詰め）される。過飽和酸素は、圧力の低下に伴い溶液から放出される。液体が容器詰めされるに際して、加圧式充填機が使用されないなら、大気圧まで減少しうる。更に、管路における圧力降下が存在して全圧を下げる。従って、容器を速やかに充填しそして蓋することが重要である。微視的な酸素気泡は、溶液からの酸素逃散速度を減じる。これはまた、容器のヘッド空間にブランケット（気体覆い）を提供する。充填及び蓋形成作業が容器から流出する酸素放出速度より速い速度で行いうる限り、過飽和溶液が保存されうる。
【００１８】
容器が蓋された後、溶解オゾンは、オゾンと液体とに分解して、容器詰め液体の過飽和水準を増加する。溶解オゾンにより付加される追加酸素は、充填及び蓋形成作業の最後の段階中の損失を上回って補償する。最後の充填及び蓋形成作業段階は過飽和下段階直後に実施されることが重要である。
【００１９】
使用済みオゾンは、オゾン接触器からの酸素とともに、充填前の空の容器を洗浄（flash  out）するのに使用できる。この過程は、容器内の空気を排除しそして容器を殺菌する助けとなる。
【００２０】
実質上純な酸素化されそしてオゾン化された液体のまた別の流れがリサイクルされそして接触タンクの底部に送られるようにもできる。
【００２１】
（実施例）
図１は、オゾン接触タンクにおいて水を酸素で過飽和とするための２段プロセスを記載する。概略的に、このプロセスはシステム１０により実施された。オゾン／純酸素混合物１２をオゾン接触タンク１６の底部に添加した。水１４を接触タンク１６の上部に導入した。オゾン接触タンク１６の下方部から流出するオゾン／酸素化混合物１８を、７段遠心ポンプ２０に通し、過飽和酸素化混合物２２を形成した。そして後流量計２４及びストリッパ２６に通しそして後オリフィスプレート３０に通して過飽和酸素化液体５０を形成した。過飽和酸素化液体５０をフィルタ４４を通過した後充填作業のために過飽和酸素化液体４６として流出させた。流量計４０及び検査ガラス筒４２によって充填に先立って過飽和酸素化液体４６の流れを検査した。検査ガラス窓３６と圧力計３４により、オリフィスプレート３０内の過飽和液体の流れを検査した。ストリッパ２６及び酸素添加器２８をオリフィスプレート３０前の管路に置いた。バイパス弁３８が過飽和酸素化液体４８を調量しそしてそれを接触タンク１６の底部に戻して選択的に導入した。冷凍ループ５２を、接触タンク１６内の液体を冷やすための冷気を提供するのに使用した。
【００２２】
より一般的には、殺菌段階とオゾン及び平衡ストリッピングを同時に組み合わせる段階が含まれる。オゾン発生器への空気源は純酸素と交換され、従ってシステムへの不活性気体としての新たな窒素源の導入を防止した。オゾン発生器は、空気のみを使用するオゾン発生器においては約２〜３％のオゾンが発生しただけであったのに対して、純酸素を使用して約１０〜１５％のオゾンを発生することができた。純酸素を使用して発生したオゾンは、大気圧で作動するオゾン発生器に通された。オゾンは、バクテリアを殺しそしてミネラルや湧き水から由来する臭いや有害な有機物を除去した。酸素の約８５〜９０％残部を、使用済み気体がオゾン接触器の上部から逃出するに際して溶解窒素を除去するためのストリッピング気体として使用した。
【００２３】
接触タンクにおける冷凍ループは、内部のオゾン化されそして酸素化された水を冷やした。
【００２４】
オゾン及び純酸素を使用して、オゾン接触器から流出する水は、約３３〜３９ｍｇ／ｌの溶解酸素濃度を有した。
【００２５】
オゾン／酸素飽和水は遠心ポンプを使用してオゾン接触器から取り出して水の圧力を約５０ｐｓｉｇ（３４５ｋＰａゲージ圧）から約９０ｐｓｉｇ（６２１ｋＰａゲージ圧）まで増大した。流量は、容器サイズ及び機械の充填速度に応じて約２５〜７５ｇｐｍ（９４．６〜２８４リットル／分）であった。酸素をポンプの下流で超音波混合器の手前で添加した。約１８０ｓｃｆ（標準状態で５ｍ3）／時間の酸素を３５ｇｐｍ（１３２リットル／分）の水に供給した。代表的に、約１７０〜１９０ｓｃｆ／時間（標準状態で４．７〜５．３ｍ3／時間の酸素を約３０〜４０ｇｐｍ（１１３〜１５１リットル／分）の水に供給することができる。気泡の存在下では、音速は、約５，０００ｆｔ（１５００ｍ）／秒（液体中）から超音速２相流れ中での約５０ｆｔ（１５ｍ）／秒未満まで減少した。減速に際して、衝撃波が形成され気泡を微視的な寸法まで分断した。衝撃波は９０ｐｓｉｇ（６２１ｋＰａゲージ圧）圧力において発生したから、液体は、９０ｍｇ／ｌを上回る過飽和酸素濃度に達した。
【００２６】
２”（５．１ｃｍ）の接触ループは、微視的な気泡及び水に対して数秒の追加的な接触時間を許容した。３／４”（１．９ｃｍ）内径の５つの接触プレートを２相混合物を再分配するための折り返しループにおいて使用した。
【００２７】
接触ループを出るに際して、水は、純酸素及び溶解オゾンで過飽和された。過飽和された酸素化水は、まだ微視的な酸素気泡を含んでいるが、速やかに充填機に通し、そこで容器詰めした。圧力減少につれ溶液から過飽和酸素が放出された。水が容器に充填されるに際して、加圧式充填機が使用されない限り、圧力は大気圧に落ちた。更に、管路における圧力低下が存在して全圧を減じた。従って、容器は速やかに充填しそして蓋した。微視的な酸素気泡は溶液からの酸素逃出速度を減じた。これはまた容器のヘッドスペースにブランケットを提供した。充填及び蓋形成作業が容器から流出する酸素放出速度より速い速度で行いうる限り、過飽和溶液が保存された。
【００２８】
容器に過飽和酸素化されそしてオゾン化された水を充填するときオゾン及び酸素濃度を維持するための別の方法は、実質上純な酸素化されそしてオゾン化された液体を加圧充填することによるものである。
【００２９】
容器内に高濃度の過飽和酸素化されそしてオゾン化された水を提供するためのまた別の方法は、充填前に容器に逆の圧力を適用することである。容器内の気体圧力の低下は、充填のための容器内部の内容物を排気するため酸素若しくはオゾンを使用することにより達成されうる。
【００３０】
充填機が停止されるか若しくは流量が減少されるとき、バイパス弁を開いて、過飽和水をオゾン化タンクに戻してリサイクルせしめた。これは、管路が過剰加圧されることを防止した。僅かの粒状物質を除去するのにフィルターを使用した。しかしながら、充填機への距離を最少限とするために流量計、覗き窓及び充填機はコンパクトな態様で配列した。
【００３１】
容器を蓋した後、溶解オゾンはオゾンと水とに分解し、容器詰め水内の酸素化飽和水準を高めた。溶解オゾンにより提供された追加酸素は、充填及び蓋形成作業の最後の段階中の損失を補って余りあるものであった。最後の充填及び蓋形成作業段階は過飽和化段階直後に実施することが重要であった。
【００３２】
使用済みオゾンは、オゾン接触器からの酸素とともに、充填前の空の容器を洗浄するのに使用した。この過程は、容器内の空気を排除しそして容器を殺菌するのに役立った。
【００３３】
実質上純な酸素化されそしてオゾン化された水のまた別の流れを接触タンクの底部にリサイクルしてプロセスに十分なる圧力を供給した。
【００３４】
本発明の特定の特徴を便宜目的で個別に示したが、本発明に従えば各特徴は他の特徴と組み合わせることができる。当業者は本発明の精神内で本発明を別様に具現しうることを認識しよう。
【００３５】
【発明の効果】
本発明は、液体、好ましくは水を酸素で過飽和するためのそしてまた酸素で過飽和された容器詰め液体を提供しそして同時に衛生管理を与えるためのコスト節減プロセスを提供する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明におけるプロセスの概略流れ図である。
【符号の説明】
１２  オゾン／純酸素混合物
１４  水
１６  オゾン接触タンク
１８  オゾン／酸素化混合物
２０  遠心ポンプ
２２  過飽和酸素化混合物
２４  流量計
２６  ストリッパ
２８  酸素添加器
３０  オリフィスプレート
３６  検査ガラス窓
３８  バイパス弁
４０  流量計
４２  検査ガラス筒
４４  フィルタ
４６  過飽和酸素化液体
４８  過飽和酸素化液体
５０  過飽和酸素化液体
５２  冷凍ループ
【図１】
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