(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ホローカソード放電によるイオンプレーティングに使用するための、融点が２０００℃以上の高融点金属からなる外層と、ＬａＢ6 (硼化ランタン）からなる内層とによって円筒状に形成されたホローカソードであって
該ホローカソードの外周面との間に保護用不活性ガスの通路となる空間をあけて前記ホローカソードを覆う筒状のシールド材が耐熱性の電気絶縁材料で形成されるスペーサを介して前記ホローカソードの外周面に取り付けられており、
かつ前記シールド材には前記空間内へ前記保護用不活性ガスを供給する導入口と、少なくとも前記ホローカソードの先端の中央部に対応する箇所において前記保護用不活性ガスの排出口とが形成されており、
酸化性反応ガスの存在下に行われるイオンプレーティング時には、前記ホローカソード内へ供給されるホローカソード放電用不活性ガスとは独立して、前記シールド材の前記導入口から前記保護用不活性ガスが供給され、前記空間内を経由して前記開口から排出されることにより、前記ホローカソードが酸化性の雰囲気から保護されることを特徴とするホローカソード。
【請求項２】
前記スペーサがＡｌ2 Ｏ3 (酸化アルミニウム）またはＭｇＯ（酸化マグネシウム）によって形成されている
請求項１に記載のホローカソード。
【請求項３】
前記シールド材がＴａ（タンタル）、Ｃ（炭素）、ＭｇＯのうちの少なくとも何れか１種である
請求項１または請求項２に記載のホローカソード。
【請求項４】
前記保護用不活性ガスおよび前記ホローカソード放電用不活性ガスが何れもＡｒ（アルゴン）ガスである
請求項１から請求項３までの何れかに記載のホローカソード。
【請求項５】
ホローカソード放電によるイオンプレーティング装置において、融点が２０００℃以上の高融点金属からなる外層とＬａＢ6 (硼化ランタン)からなる内層とによって円筒状に形成されたホローカソードの外周面に耐熱性の電気絶縁材料で形成されるスペーサを介して前記ホローカソードを覆う筒状のシールド材が取り付けられて、前記ホローカソードの外周面との間に保護用不活性ガスの通路となる空間が形成されており、
かつ前記シールド材には前記空間内へ前記保護用不活性ガスを供給する導入口と、少なくとも前記ホローカソードの先端の中央部に対応する箇所において前記保護用不活性ガスの排出口とが形成されており、
酸化性不活性ガスの存在下に行われるイオンプレーティング時には、前記ホローカソード内へ供給されるホローカソード放電用不活性ガスとは独立して、前記シールド材の導入口から前記保護用不活性ガスが供給され、前記空間内を経由し前記排出口から排出されて、前記ホローカソードが酸化性の雰囲気から保護されることにより、
前記ホローカソードが消耗されずに長期間の連続放電が可能であり、かつ形成される薄膜中に前記ホローカソードの前記高融点金属の成分が不純物として含まれてこない
ことを特徴とするイオンプレーティング装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はホローカソードおよびこのホローカソードを具備するイオンプレーティング装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ホローカソード（中空陰極）はイオンプレーティング装置や真空冶金装置において金属を溶融ないしは蒸発させる場合に使用される。例えばイオンプレーティングにおいては、ホローカソード放電によって金属を溶融して蒸発させ、必要な場合には反応ガスを導入して基板上に薄膜を形成させるが、この時、蒸発粒子のイオン化率が高く基板への付着強度が大であり、蒸発粒子の基板の裏面側への回り込みも良いことから、ＴｉＣ（炭化チタン）、ＴｉＮ（窒化チタン）、ＡｌＮ（窒化アルミニウム）、ＺｎＯ（酸化亜鉛）、その他の薄膜がホローカソード放電によるイオンプレーティング装置によって形成されている。
【０００３】
図２はホローカソードを使用するイオンプレーティング装置１０の縦断面図である。真空ポンプ１２が接続された真空槽１１内には、水冷銅ブロック１９上のハース１３に蒸発材料１４として例えばＭｇ（マグネシウム）が充填され、その直上方には流量調節バルブ１５に接続され、Ａｒ（アルゴン）ガスの導入パイプを兼ねるＴａ（タンタル）パイプ１６の先端にＬ字形状のホローカソード７が取り付けられており、直流電源１８によってハース１３とホローカソード７との間に直流電圧が印加されるようになっている。
【０００４】
真空槽１１内の上方の基板ホールダ２２には例えばガラス基板２１が固定されており、ガラス基板２１の裏面側には、ガラス基板２１の温度を制御するための赤外線ヒータ２３が取り付けられている。更に、真空槽１１の外部から反応ガスとしてのＯ2 （酸素）ガスが流量調節バルブ２４を備え、先端部をリング状とした反応ガスパイプ２５によって導入され、蒸発されてくるＭｇとの反応度を高めるようにガラス基板２１の周囲に設けられた円筒状のチムニー２６内においてガラス基板２１に向けて噴出されるようになっている。図３は上記のホローカソード７の断面図であり、外径１６ｍｍ、肉厚１．５ｍｍ、長さ２００ｍｍのＬ字形のＴａパイプである。これを第１の従来例のホローカソードとする。
【０００５】
上記のイオンプレーティング装置１０によってガラス基板２１上にＭｇＯ（酸化マグネシウム）の薄膜を形成させるには、真空槽１１内を到達可能な圧力まで真空ポンプ１２によって排気した後、所定の流量で所定の分圧となるようにＡｒガスを導入し、直流電源１８によってハース１３とホローカソード７との間に直流電圧を印加する。これによってＡｒガスはプラズマ化され、プラズマによってホローカソード７が加熱される。Ｔａの熱電子放出温度は２５００℃近辺にあり、加熱されて高温度となるホローカソード７は熱電子を放出し、その熱電子ビームによってハース１３内のＭｇ１４は加熱されて溶融しガラス基板２１へ向かって蒸発する。この時、蒸発する粒子の２０〜４０％はイオン化される。一方、反応ガスとしてＯ2 ガスを所定の分圧となるように導入しチムニー２６内で噴出させることにより、ガラス基板２１上に反応生成物としてのＭｇＯの薄膜が形成される。
【０００６】
しかし、Ｔａは高温で酸化され易い性質を有しており、ＭｇＯの薄膜を形成させる場合、すなわち、反応ガスとしてのＯ2 ガスが存在する場合には、Ｔａパイプである第１従来例のホローカソード７は酸化されて消耗、劣化して、長時間にわたる成膜ができないばかりでなく、ホローカソード７の表面から蒸発するＴａの酸化物がガラス基板２１に形成されるＭｇＯ薄膜中に混入するという欠点があった。
【０００７】
これに対して、Ｔａチューブ４５を外層とし、内層に熱電子放出材料であるＬａＢ6 (硼化ランタン)の円筒４１を一体的に保持させたホローカソード３７が採用された。図４はそのホローカソード３７の断面図である。外径２２ｍｍφ、底面の肉厚３ｍｍ、長さ６３ｍｍで、底面の中心部に５ｍｍφの開口４６を形成させた外層としての有底のＴａチューブ４５内に、内層としての外径１９ｍｍφ、肉厚６ｍｍ、長さ４０ｍｍのＬａＢ6 円筒４１を保持させ、これを外径１６ｍｍφのＴａパイプ４４の下端部に溶接されたＴａスリーブ４４’に対して溶接固定したものである。これを第２従来例のホローカソードとする。ＬａＢ6 の熱電子放出温度は１５００℃近辺にあり、放電時におけるホローカソード３７の温度を低下させたが、Ｏ2 ガスの雰囲気下でＴａが酸化されることは避けられず、形成されるＭｇＯの薄膜中にＴａ成分が不純物として混入するという欠点は第２従来例のホローカソードによっても改善されなかった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上述の問題に鑑みてなされ、使用する融点が２０００℃以上の高融点金属が酸化性の雰囲気下において酸化されないホローカソード、およびその様なホローカソードが設置されており、長時間にわたって成膜を継続することが可能で、かつ形成される薄膜中にホローカソードの高融点金属の成分が不純物として含まれてこないイオンプレーティング装置を提供することを課題とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記の課題は請求項１の構成によって解決されるが、その解決手段を実施の形態によって例示すれば、図１は本実施の形態の耐酸化性ホローカソード５７の断面図である。内層としてのＬａＢ6 円筒４１を一体的に保持する外層としてのＴａチューブ４５の上端部がＴａパイプ４４の下端部（先端部）に溶接されたＴａスリーブ４４’に対して溶接して固定され、そのＴａチューブ４５の外周側にＡｌ2 Ｏ3 (酸化アルミニウム)からなるスペーサ５９を介してＴａからなるシールド・チューブ５１が取り付けられている。そして、成膜時にはＴａパイプ４４から送り込まれるホローカソード放電用Ａｒガスとは別に、保護用Ａｒガスが導入ノズル５２からシールド・チューブ５１内へ送り込まれてＴａチューブ４５の外周面を保護し、シールド・チューブ５１の底面の開口５６を排出口として排出される。従って、反応ガスとして使用されるＯ2 ガスがホローカソード５７の周囲に存在する場合にもイオンプレーティング時に高温度になるＴａチューブ４５が酸化されることはない。
【００１０】
また、そのような耐酸化性ホローカソード５７を組み込んだイオンプレーティング装置はＴａチューブ４５が酸化、消耗されないので長時間の連続放電が可能であり、形成される薄膜中にＴａが不純物として含まれてこない。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。
【００１２】
図１は本実施の形態による耐酸化性ホローカソード５７を示す断面図である。内層としての熱電子放出材料ＬａＢ6 の円筒４１を一体的に保持する外層としてのＴａチューブ４５の上端部がＴａパイプ４４の先端部に溶接固定されていることは従来例のホローカソード３７と全く同様である。そのＴａパイプ４４の外周にはセラミック製のビス４９、４９によってＡｌ2 Ｏ3 からなるスペーサ５９が固定されており、このスペーサ５９の外周面に形成された雄ねじに対して、上端部の内周面に雌ねじが形成されたＴａからなるシールド・チューブ５１が螺合されており、Ｔａパイプ４４およびＴａチューブ４５との間に保護用Ａｒガスの通路となる狭い空間５３が形成されている。そして、シールド・チューブ５１にはＴａチューブ４５の上端より高い位置にＡｒガスの導入ノズル５２が取り付けられており、底面の中央部にはＴａチューブ４５の底面の開口４６に対応する開口５６が形成されている。なお、シールド・チューブ５１にＴａを使用するのは、ハース１３の直上に設置されるため、例えば溶融し蒸発しているＭｇ（融点６４９℃）からの輻射熱を考慮したものである。
【００１３】
ホローカソード５７による成膜は図２に示したイオンプレーティング装置１０のホローカソード７を図１に示した耐酸化性ホローカソード５７と交換し、それ以外は従来例の場合と同様に行われる。Ｔａパイプ１６からＡｒガスが送り込まれ、この耐酸化性ホローカソード５７とハース１３との間に直流電圧が印加されてＡｒガスがプラズマ化され、そのプラズマによってＬａＢ6 円筒４１が加熱され、熱電子が放出されてハース１３との間にホローカソード放電が生起する。この放電の熱電子ビームによってハース１３内の蒸発材料１４、例えばＭｇが溶融され蒸発され、導入されるＯ2 ガスと反応してガラス基板２１上にＭｇＯの薄膜が形成される。
【００１４】
この時、Ｔａパイプ１６を経て耐酸化性ホローカソード５７のＴａパイプ４４から導入されるホローカソード放電用Ａｒガスとは別に、シールド・チューブ５１の導入ノズル５２から保護用Ａｒガスが送り込まれ空間５３を経て開口５６を排出口として排出される。従って、ホローカソード放電によって高温度になるＴａチューブ４５は空間５３を流れる保護用Ａｒガスによって保護され、反応ガスとしてＯ2 ガスが使用されて雰囲気が酸化性となっていても酸化されないのである。
【００１５】
シールド・チューブ５１もＴａからなるが、ホローカソード放電時にＴａチューブ４５は高温度になっても、シールド・チューブ５１との間を保護用Ａｒガスが流れるのでシールド・チューブ５１は冷却され、酸化され易い程の高温度にはならない。また、シールド・チューブ５１は電圧の印加されるＴａパイプ４４とは電気絶縁体であるＡｌ2 Ｏ3 のスペーサ５９を介して取り付けられているので、ホローカソード放電による成膜時にも直流電圧は印加されず、従ってホローカソード放電によって生成するイオン等が加速されて衝突することはなく、スパッタ作用を受けにくい。
【００１６】
上記の耐酸化性ホローカソード５７と従来例のホローカソード３７とについて、図２に示したイオンプレーティング装置１０を使用し、耐酸化性を比較した。すなわち、図２におけるホローカソード７を図１の耐酸化性ホローカソード５７または図４のホローカソード３７と交換し、表１に示した条件下にＭｇＯの薄膜を形成させた。
【００１７】
【表１】
0003850502.tif 000002
【００１８】
すなわち、ハース１３に蒸発材料１４であるＭｇを充填して蒸発源とし、厚さ３ｍｍのガラス基板２１をセットした真空槽１１を２×１０−６  Ｔｏｒｒの真空度まで排気した後、Ｔａパイプ１６からＡｒガスを４０ｓｃｃｍの流量で導入し、直流電源１８によってハース１３と、耐酸化性ホローカソード５７またはホローカソード３７との間に直流電圧を印加してホローカソード放電を生起させると共に、耐酸化性ホローカソード５７の場合には更に導入ノズル５２から流量１００ｓｃｃｍでＡｒガスを流入させ、一方、反応ガスパイプ２５からはＯ2 ガスを流量２０００ｓｃｃｍで導入して、温度１５０℃に維持したガラス基板２１上に折出速度３００Ａ／秒でＭｇＯを折出させて厚さ２μｍのＭｇＯの薄膜を作成した。
【００１９】
この時の耐酸化性のホローカソード５７と従来例のホローカソード３７とについての、ホローカソードの消耗による寿命と、ガラス基板２１に形成されたＭｇＯ膜中のＴａ濃度を比較して表２に示した。
【００２０】
【表２】
0003850502.tif 000003
【００２１】
表２の結果から明らかなように、本実施の形態の耐酸化性ホローカソード５７は従来例のホローカソード３７と比較して７倍以上の寿命を示し、ＭｇＯ膜中のＴａ濃度は検出下限界が０．１％である分析装置では測定できなかった。耐酸化性のホローカソード５７を使用することの効果は明白である。
【００２２】
以上、本発明の実施の形態について説明したが、勿論、本発明はこれに限られることなく、本発明の技術的思想に基いて種々の変形が可能である。
【００２３】
また本実施の形態においては、シールド・チューブ５１に高融点金属のＴａを使用したが、これ以外の耐熱材料、例えばグラファイトの如き炭素系の材料やＭｇＯも使用可能であり、これらは価格の点で好ましい。
【００２４】
また本実施の形態においては、スペーサ５９としてＡｌ2 Ｏ3 を使用したが、これ以外の耐熱性の電気絶縁材料、例えばＭｇＯ等を使用し得る。
【００２５】
また本実施の形態においては、ＬａＢ6 円筒４１のサイズを外径１９ｍｍφ、肉厚６ｍｍ、長さ４０ｍｍとしたが、サイズはこれに限られず、長さ、外径、内径を大にしてもよい。特に大電流を流す場合にはＬａＢ6 円筒４１の内表面積を大にして電気抵抗を小さくすることが望ましい。
【００２６】
また本実施の形態においては、外層にＴａチューブ４５を使用し、その上端部をＴａパイプ４４の下端（先端）部に取り付けたが、これらにおけるＴａを融点２０００℃以上の金属の高融点金属、例えばＷ（タングステン）、やＭｏ（モリブデン）に代えてもよい。
【００２７】
また本実施の形態においては、内層としてのＬａＢ6 円筒４１を一体的に保持するＴａチューブ４５をＴａパイプ４４に固定するに際して、Ｔａスリーブ４４’を介して両者を溶接したが、これ以外の如何なる方法で固定してもよく、例えばＴａスリーブ４４’に雄ネジ、Ｔａチューブ４５に雌ネジを切って両者を螺合させてもよい。
【００２８】
また本実施の形態においては、Ｔａパイプ４４へスペーサ５９を取り付けるに際して、ビス４９、４９を使用したが、スペーサ５９を電気絶縁性とする場合にはそれを損なわない範囲において、上記以外の如何なる方法で取り付けてもよく、例えばＴａパイプ４４にピンを立てて、これにスペーサ５９を係止するようにしてもよい。
【００２９】
また本実施の形態においては、スペーサ５９にシールド・チューブ５１を取り付けるに際して、両者を螺合させたが、これ以外の如何なる方法で取り付けてもよく、例えばスペーサ５９にピンを立てて、これにシールド・チューブ５１を係止するようにしてもよい。
【００３０】
また本実施の形態においては、シールド・チューブ５１内へ供給するＡｒガスの排出口として、シールド・チューブ５１の底面の中央部に形成した開口５６を兼用したが、耐酸化性ホローカソード５７の軸心にある開口５６は必須として、このほかに排出口を追加してもよい。
【００３１】
また本実施の形態においては、蒸発材料としてＭｇを例示したが、これ以外のＴｉ、Ｓｉ、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ａｌ（アルミニウム）を蒸発させ、Ｏ2 ガスと反応させることによりＴｉＯ2 (酸化チタン)、ＳｉＯ2 (酸化ケイ素)、ＺｒＯ（酸化ジルコニウム）、
Ａｌ2 Ｏ3 (酸化アルミニウム)の如き誘電体、絶縁体が薄膜として得られる。また、Ｉｎ（インジウム）とＳｎ（錫）とを蒸発させてＯ2 ガスと反応させることにより透明電導体ＩＴＯの薄膜を形成させ得る。
【００３２】
【発明の効果】
本発明は以上に説明したような形態で実施され、次に記載するような効果を奏する。
【００３３】
請求項１の耐酸化性ホローカソードによれば、ホローカソード放電時に高温度になる外層としての融点が２０００℃以上の高融点金属の外周面が保護用不活性ガスによって保護され酸化性の雰囲気に触れないので、その酸化、消耗が防がれる。
【００３４】
請求項２の耐酸化性のホローカソードによれば、シールド材が電気的に絶縁されるので、ホローカソード放電による成膜時にも電圧は印加されず、ホローカソード放電によって生成するイオンが加速されて衝突することによるスパッタ作用を受けにくく、損傷されにくい。
【００３５】
請求項５のイオンプレーティング装置によれば、ホローカソードが酸化性雰囲気中で酸化、消耗されないので、長時間の連続放電が可能であり、かつホローカソードに使用されている高融点金属の成分が形成される薄膜中に不純物として混入することはない。
【図面の簡単な説明】
【図１】  実施の形態による耐酸化性ホローカソードの縦断面図である。
【図２】  イオンプレーティング装置の縦断面図である。
【図３】  第１従来例のホローカソードの縦断面図である。
【図４】  第２従来例のホローカソードの縦断面図である。
【符号の説明】
１０  イオンプレーティング装置
１１  真空槽
１２  真空ポンプ
１３  ハース
１４  蒸発材料（Ｍｇ）
１５  流量調節バルブ
１６  Ｔａパイプ
１８  直流電源
２１  ガラス基板
２２  基板ホールダ
２３  赤外線ヒータ
２４  流量調節バルブ
２５  反応ガスパイプ
２６  チムニー
４１  ＬａＢ6 円筒
４４  Ｔａパイプ
４５  Ｔａチューブ
４６  開口
５１  シールド・チューブ
５２  Ａｒガス導入ノズル
５６  開口
５７  耐酸化性ホローカソード
【図１】
0003850502.tif 000004
【図２】
0003850502.tif 000005
【図３】
0003850502.tif 000006
【図４】
0003850502.tif 000007