(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＬＥＣ法による化合物半導体単結晶の製造において用いられる、原料融液を保持するための熱分解窒化ホウ素ルツボにおいて、該ルツボの外表面の粗さに分布をつけ、該ルツボの外表面の粗さ分布は、該分布のないルツボと比較して、前記原料融液の対流が抑制されるようにつけたものであることを特徴とする熱分解窒化ホウ素ルツボ。
【請求項２】
前記ルツボの外表面の粗さ分布は、ルツボの側部で粗く、底部で平坦である、ことを特徴とする請求項１に記載した熱分解窒化ホウ素ルツボ。
【請求項３】
前記ルツボの外表面の粗さ分布は、該分布のないルツボと比較して、ルツボの底部と側部との温度差が小さくなるようにつけたものであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載した熱分解窒化ホウ素ルツボ。
【請求項４】
ＬＥＣ法による化合物半導体単結晶の製造において用いられる、原料融液を保持するための熱分解窒化ホウ素ルツボにおいて、３７００ｃｍ−１〜６５００ｃｍ−１の光の透過率が異なる材料と複合させ、該光の透過率の異なる材料との複合は、複合させる材料をルツボの側部では厚く、複合面積を広く、あるいはドーパント濃度を濃くし、底部では薄く、狭くあるいはドーパント濃度を薄く、または複合させないものとする、ことを特徴とする熱分解窒化ホウ素ルツボ。
【請求項５】
前記光の透過率が異なる材料との複合は、該材料と全く複合させないルツボと比較して、ルツボの底部と側部との温度差が小さくなるようになされたものであることを特徴とする請求項４に記載した熱分解窒化ホウ素ルツボ。
【請求項６】
前記光の透過率が異なる材料との複合は、該材料と全く複合させないルツボと比較して、前記原料融液の対流が抑制されるようになされたものであることを特徴とする請求項４に記載した熱分解窒化ホウ素ルツボ。
【請求項７】
ルツボの外表面の粗さを調整することによって、ＬＥＣ法による化合物半導体単結晶の製造において用いられる、熱分解窒化ホウ素ルツボの３７００ｃｍ−１〜６５００ｃｍ−１の光の透過率に分布をつける方法であって、前記ルツボの光の透過率の分布は、該分布をつけないルツボと比較して、原料融液の対流が抑制されるようにつけることを特徴とする熱分解窒化ホウ素ルツボの３７００ｃｍ−１〜６５００ｃｍ−１の光の透過率に分布をつける方法。
【請求項８】
３７００ｃｍ−１〜６５００ｃｍ−１の光の透過率が異なる材料と複合させ、該複合させる材料の種類、厚さ、複合面積あるいはドーパント濃度を調整することによって、ＬＥＣ法による化合物半導体単結晶の製造において用いられる、熱分解窒化ホウ素ルツボの３７００ｃｍ−１〜６５００ｃｍ−１の光の透過率に分布をつける方法であり、前記複合は、複合させる材料をルツボの側部では厚く、複合面積を広く、あるいはドーパント濃度を濃くし、底部では薄く、狭くあるいはドーパント濃度を薄く、または複合させないようにして熱分解窒化ホウ素ルツボの３７００ｃｍ−１〜６５００ｃｍ−１の光の透過率に分布をつける方法。
【請求項９】
前記ルツボの光の透過率の分布は、該分布をつけないルツボと比較して、ルツボの底部と側部との温度差が小さくなるようにつけることを特徴とする請求項７または請求項８に記載した熱分解窒化ホウ素ルツボの３７００ｃｍ−１〜６５００ｃｍ−１の光の透過率に分布をつける方法。
【請求項１０】
前記ルツボの光の透過率の分布は、該分布をつけないルツボと比較して、原料融液の対流が抑制されるようにつけることを特徴とする請求項８に記載した熱分解窒化ホウ素ルツボの３７００ｃｍ−１〜６５００ｃｍ−１の光の透過率に分布をつける方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は熱分解窒化ホウ素ルツボ、特にはＬＥＣ法によってＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体単結晶育成時に用いる大型ルツボに適した熱分解窒化ホウ素ルツボに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体単結晶、例えばＧａＡｓ単結晶やＧａＰ単結晶、ＩｎＰ単結晶の引き上げには、成分元素の揮発を防ぐために液体封止チョクラルスキー法（ＬＥＣ法）が採用されている。
この方法は、例えば図１に示したように、チャンバ１のほぼ中央に回転上下動自在の支持軸２で保持されたカーボンサセプタ３、ルツボ４を配置し、このルツボ４に単結晶製造原料としての多結晶、およびその上に成分元素の揮発を防ぐための封止剤を充填する。これをルツボを囲繞するように配置された、例えばカーボン製の２ゾーンヒータ７で加熱して多結晶原料および封止剤を溶融し、多結晶原料融液５、封止剤融液６とする。次に、上部より原料融液５に回転上下動自在のシャフト８に懸吊した種結晶９を浸漬し、前記シャフト８を回転しながらゆっくりと引き上げることによって、目的とする棒状の単結晶１０を育成することができる。
【０００３】
このようなＬＥＣ法では、原料融液および封止剤を収容するルツボとして、従来より石英ルツボが採用されているが、この石英ルツボを使用すると、石英の構成成分たるＳｉが結晶中に不純物として混入してしまい、しかもＳｉはＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体に対し両性ドーパントとして働いてしまうという問題が生じる。従って、石英ルツボを用いて、ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体単結晶をＬＥＣ法で育成する場合には、通常Ｃｒをドープして引き上げを行うという方法が採られている。
【０００４】
しかし、このようにＣｒをドープすると結晶の絶縁性が低下するため、これらはＩＣ用基板として適さないものとなってしまう。そこで、最近では高純度でノンドープのＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体単結晶基板を得るために、その製造用ルツボとして熱分解窒化ホウ素（ＰＢＮ）ルツボが採用されはじめている。このＰＢＮをルツボとして用いれば、例え単結晶中にルツボの構成成分たる、Ｂ、Ｎの不純物が混入してもドーパントとして作用するほどの不純物レベルを形成しないため、得られるＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体単結晶の電気特性の劣化をきたすこともないという有利性がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、このＰＢＮは積層表面方向、すなわち面方向の熱伝導率が大きく、厚さ方向の３０〜７０倍という異方性を呈し、大型ルツボではルツボ内の温度分布コントロールが難しいという、ＬＥＣ法による単結晶製造用のルツボとしてはふさわしくない性格を有し、実際問題育成させる結晶の単結晶化率を悪化させる原因となっている。
【０００６】
また、前記ＬＥＣ法においては、ヒータはルツボを囲繞するように配置されるため、原料融液はルツボの側部から加熱される。従って、図２に概念図を示したように、原料融液はルツボの周辺部では下から上へ、中心部では上から下への熱対流が生じる。この場合、ルツボの中心部では結晶回転等による下から上への、いわゆる強制対流も存在するのではあるが、ルツボの底部と側部との温度差が余り大きくなると、前記の熱対流が激しくなり、結晶成長が不安定となって、単結晶が有転位化し易くなるという問題が生じる。つまり、ＬＥＣ法においては通常加熱源は側部にあり、ルツボの側部が高温となり、底部までは熱が伝わりにくい結果、底部は比較的低温となる。ＰＢＮは面方向に熱伝導性が良いのではあるが、ルツボの肉厚が比較的薄いことから、熱伝搬面積が小さいために、底部を充分加熱する熱量を伝えることができないのである。
【０００７】
そして、特に近年要求される大直径結晶育成用の直径６インチ以上といった大型のルツボにおいて、このような現象は顕著となり、単結晶化率低下の原因となっている。従って、ＬＥＣ法ではルツボの底部の温度を、側部に対し余り下がらないようにし、原料融液の対流をできるだけ抑制することで、単結晶の有転位化を防止する必要がある。
【０００８】
本発明は、このような問題点に鑑みなされたもので、ルツボ底部における輻射線の透過率を上げることにより、底部から原料融液への熱の伝導を強め、ルツボ内の原料融液の対流を抑制するとともに、ルツボ内の温度分布コントロールを容易化することができるＰＢＮルツボを提供し、高純度のＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体単結晶の単結晶化率の向上をはかることを目的とする。
そして、本発明者らは、このような問題点を解決できるＰＢＮルツボとして、先に特願平８−５２３２４号のような、底部におけるＩＲ透過率が高く、側部でＩＲ透過率が低いルツボを提案した。本発明では、このようなルツボを簡単かつ正確に作製することを可能とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
このような課題を解決するために、本発明に記載した発明は、ＬＥＣ法による化合物半導体単結晶の製造において用いられる、原料融液を保持するための熱分解窒化ホウ素ルツボにおいて、該ルツボの外表面の粗さに分布をつけた、ことを特徴とする熱分解窒化ホウ素ルツボである。
このようにルツボの外表面の粗さに分布をつけることによって、ルツボの外表面における輻射光の散乱量が変化し、ＩＲ透過率に所望の分布を、簡単かつ正確につけることができる。
【００１０】
そして、この場合ルツボの外表面の粗さ分布は、ルツボの側部で粗く、底部で平坦であるものとすれば、ルツボの側部では輻射光の散乱が多いためにＩＲ透過率が小さくなり、ルツボの底部では逆にＩＲ透過率が高いものとなる。
したがって、このようなルツボでは、ルツボ底部から原料融液への熱の伝導を強めることができるので、ＬＥＣ法によりＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体単結晶を育成する場合において、ルツボ内の原料融液の対流を抑制することができ、単結晶の有転位化等の問題を解決することができる。
【００１１】
また、本発明に記載の発明は、ＬＥＣ法による化合物半導体単結晶の製造において用いられる、原料融液を保持するための熱分解窒化ホウ素ルツボにおいて、３７００ｃｍ−１〜６５００ｃｍ−１の光の透過率が異なる材料と複合させた、ことを特徴とする熱分解窒化ホウ素ルツボである。
このように、ＩＲ透過率に所望の分布を有する熱分解窒化ホウ素ルツボは、ＩＲ透過率の異なる材料と複合させることによっても簡単かつ正確に作製することができる。
【００１２】
そして、この場合も光の透過率の異なる材料との複合は、複合させる材料をルツボの側部では厚く、複合面積を広くあるいはドーパント濃度を濃くし、底部では薄く、狭くあるいはドーパント濃度を薄く、または複合させないものとすれば、ルツボの側部では輻射光が複合材料によってより多く吸収されるためにＩＲ透過率が小さくなり、ルツボの底部では逆にＩＲ透過率が高いものとなる。
したがって、このようなルツボでは、上記同様ルツボ底部から原料融液への熱の伝導を強めることができるので、ＬＥＣ法によりＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体単結晶を育成する場合において、ルツボ内の原料融液の対流を抑制することができ、単結晶の有転位化等の問題を解決することができる。
【００１３】
また、本発明に記載した発明は、ルツボの外表面の粗さを調整することによって、ＬＥＣ法による化合物半導体単結晶の製造において用いられる、熱分解窒化ホウ素ルツボの３７００ｃｍ−１〜６５００ｃｍ−１の光の透過率に分布をつける方法であり、本発明に記載した発明は、複合させる材料の種類、厚さ、複合面積あるいはドーパント濃度を調整することによって、ＬＥＣ法による化合物半導体単結晶の製造において用いられる、熱分解窒化ホウ素ルツボの３７００ｃｍ−１〜６５００ｃｍ−１の光の透過率に分布をつける方法である。
【００１４】
このように、ルツボの外表面の粗さを調整する方法、あるいは複合させる材料の種類、厚さ、複合面積あるいはドーパント濃度を調整する方法によれば、熱分解窒化ホウ素ルツボに、簡単かつ正確に所望のＩＲ透過率分布をつけることができる。
【００１５】
以下、本発明につき更に詳述するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明者らはまず、ＬＥＣ法による化合物半導体単結晶の製造において用いられるルツボにおいて、透過されるべき輻射線の波長について検討してみた。ＬＥＣ法でＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体単結晶製造プロセスに用いられる温度領域は約８００〜１，６００℃とされるが、この時の最大エネルギー伝熱波長λmax は、下記の（１）式で表される。
λmax ＝２，８９８（μｍ・Ｋ）／Ｔ      ・・・・（１）
（ここでＴは絶対温度である。）
そこで、上記温度領域について、（１）式からλmax を求めると、３７００ｃｍ-1〜６５００ｃｍ-1という値が得られる。特に、製造するＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体単結晶がＧａＡｓである場合は、ＧａＡｓの融点が約１，２３７℃であることからλmax は、５，２００±５００ｃｍ-1、すなわち４７００ｃｍ-1〜５７００ｃｍ-1となる。
【００１６】
従って、ルツボ底部において、３７００ｃｍ-1〜６５００ｃｍ-1、特にＧａＡｓ単結晶を製造する場合には４７００ｃｍ-1〜５７００ｃｍ-1、の光の透過率を大きく、側部では透過率が小さいという透過率分布を有するルツボとすれば、ＬＥＣ法において底部からの伝熱特性が良くなり、温度分布の制御性が良くなると共に、原料融液中の対流を抑制でき、育成するＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体単結晶の単結晶化率の向上を図ることができる。
【００１７】
それでは、本発明のごときＩＲ透過率に分布を有するＰＢＮルツボの製造方法について言及する。
本発明者らはこのような熱分解窒化ホウ素ルツボの３７００ｃｍ-1〜６５００ｃｍ-1の光の透過率を変化させ、分布を持たせる方法として、熱分解窒化ホウ素（ＰＢＮ）自体の物性を変化させ、光の透過率を変化させる方法を開発した（特願平８−２３１３２９号参照）。
【００１８】
このＰＢＮ自体の光の透過率を変化させる方法は、ＰＢＮをＣＶＤ反応により析出生成する時の圧力等の条件を調整することによって、ＰＢＮルツボの密度を変化させ、その密度分布に従ったＩＲ透過率の分布を形成するようにしたものである。
しかし、この方法ではＰＢＮの密度というＰＢＮ自体の物性の変化により透過率に分布を持たせるため、正確に所望の透過率分布を得るのが難しく、ばらつきが大きいものとなる。
【００１９】
そこで、本発明においては、より簡単にかつ正確に透過率分布を形成できる方法として、二つの方法を開発した。その（１）はＰＢＮルツボの外表面の粗さに分布をつけ、光の散乱量を変化させる方法であり、さらにその（２）は透過率の異なる材料と複合させ、その材料の種類、厚さ、複合面積等を変化させる方法である。
【００２０】
以下、これらの方法につき詳述するが、ここではＬＥＣ法における原料を溶融する熱源として、前述のようにルツボを囲繞する抵抗加熱ヒータを用いた場合に好適とされるＰＢＮルツボを作製する場合を例として説明する。
（１）ＰＢＮルツボの外表面の粗さを変化させ、光の散乱量を変化させる方法ＰＢＮ容器の３７００ｃｍ-1〜６５００ｃｍ-1の光の透過率、吸光係数に分布を付けることは、ＰＢＮの表面状態、すなわち表面の粗さを調整することにより、表面における光の散乱量を変化させることによって行うことができる。
例えば、ＰＢＮの表面粗さと３７００ｃｍ-1〜６５００ｃｍ-1の光の透過率、吸光係数との関係を調査した結果を表１に示す。
【００２１】
【表１】
0003850083.tif 000002
【００２２】
これは物質としての吸光係数が１．０３と２．１０であるＰＢＮの表面を、ＣＶＤ反応で析出させたままのもの（アズデポ）、＃３２０の粗いＡｌ2 Ｏ3 ペーパーで磨いたもの、＃１２００の細かいＡｌ2 Ｏ3 ペーパーで磨いたものとで、みかけ上の光の透過率、吸光係数がどのように変わるかを示したものである。
【００２３】
表１から明らかなように、アズデポでは物質固有の吸光係数と、みかけの吸光係数との差が小さく、その表面における光の散乱は余り起こっていないものと思われる。一方、表面を粗い＃３２０のペーパーで磨いたものは、その表面が粗いために光の散乱量が多く、みかけの吸光係数が著しく大きくなり、透過率が下がる。また、表面を＃１２００のペーパーで磨いたものは、その表面が＃３２０のものより細かくなるので、光の散乱量が減少し、みかけの吸光係数が下がり、透過率が上がっている。
【００２４】
このように表面粗さを調整することにより、透過率を変化させることができることから、例えば熱分解窒化ホウ素ルツボの側面の外表面を＃３２０のぺーパーで磨き、底部はアズデポのままとすれば、ルツボの外表面は側部で粗く、底部できめ細かく平坦なものとなり、その透過率の分布としては、側部でＩＲ透過率が低く、底部で透過率が高いものとすることができる。
【００２５】
（２）ＰＢＮと透過率の異なる材料と複合させる方法
これはたとえＰＢＮ自体が均質で透過率分布がついていないものであっても、確実かつ正確にＰＢＮ容器に透過率分布を付けることができる方法で、これには透過率の異なる材料と複合させれば良い。
【００２６】
この場合、複合させる材料としては、熱分解窒化ホウ素と透過率が異なり、耐熱性があり、ＰＢＮとの密着性が良い等の点から、熱分解グラファイト、炭化けい素、窒化けい素、窒化アルミニウム等のセラミックス、あるいは融点が１０００℃以上の金属を用いることができる。さらには、ＰＢＮにＢ，Ｎ，Ｓｉ，Ｃ，Ａｌをドープすることによって、透過率を変更せしめてもよい。
【００２７】
そして複合の仕方としては、上記透過率の異なる材料をルツボ表面に被覆したものとすればよいが、内表面に被覆すると育成させる結晶を汚染する恐れがあるため、ルツボ内表面に複合材料が露出しないようにするのが良い。したがって、ルツボの外表面に被覆するか、または外表面に上記材料を被覆した後、更にＰＢＮを蒸着させることにより、上記材料を埋め込んだ形態のものとすれば、育成結晶がこれらの材料から汚染される心配も全くなくなる。
【００２８】
上記透過率の異なる材料をルツボ表面に被覆する方法としては、いわゆる塗布法やディッピング法等の一般的な方法によることができるが、複合材料のＰＢＮとの密着性、緻密性、均一性、膜厚コントロールの容易性等の見地から、ＰＶＤあるいはＣＶＤによりＰＢＮルツボ上に蒸着させるのが好ましい。
【００２９】
そして、この複合させる材料の種類、厚さ、被覆面積（複合面積）、あるいはドーパント濃度を調整することによって、ＰＢＮルツボの３７００ｃｍ-1〜６５００ｃｍ-1の光の透過率の分布を自在にコントロールすることができる。
例えば、ＰＢＮルツボの側部は厚くあるいはドーパント濃度を濃く、被覆面積を広くし、底部は薄く、被覆面積を狭く、あるいはドーパント濃度を薄く、または複合させないものとすれば、光の透過率を側部で低く、底部で高くすることができる。
【００３０】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施の形態を実施例により説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００３１】
【実施例】
以下、本発明の実施例を示す。
（実施例、比較例）
黒鉛製円筒型ＣＶＤ反応炉内に、グラファイト製の心金を、ルツボの側部が原料ガス供給側となるように配置し、これを回転させながらＰＢＮを析出させることで、ＰＢＮルツボに密度分布がつかないようにした。
析出条件としては、三塩化ホウ素２Ｌ／ｍｉｎ，アンモニア５Ｌ／ｍｉｎを供給し、炉の中心における平均圧力２Ｔｏｒｒ、１９００℃の条件で反応させて、厚さが約１．２ｍｍで直径８インチ、高さ１８０ｍｍのＰＢＮルツボを製造した。反応終了後、ＰＢＮと心金を分離し、その後加工を施し直径８インチのＰＢＮルツボを作製した。
【００３２】
こうして得られたＰＢＮルツボの底部中央、側部中央、および開口端部の３７００ｃｍ-1〜６５００ｃｍ-1における吸光量ＡをＩＲスペクトルメータ（ＦＴＩＲ−７１０  ＮＩＣＯＬＥＴ社製）で測定し、下記の（２）（３）（４）式から、それぞれ４８００ｃｍ-1の吸光係数Ｂを求めたところ、表２に示した通りの結果が得られた。
吸光量（Ａ）＝Ｌｏｇ10（Ｉo ／Ｉ）  ・・・（２）
（ここで、Ｉo は入射光、Ｉは透過光である。）
吸光係数（Ｂ）＝Ａ／ｔ            ・・・・（３）
（ここで、ｔは厚さである。）
透過率（Ｔ）＝Ｉ／Ｉo             ・・・・（４）
【００３３】
【表２】
0003850083.tif 000003
【００３４】
表２の結果を見れば明らかなように、上記で作製されたルツボは、ルツボ全体で吸光係数が大きい値でほぼ均一であり、透過率の分布がないものであるので、ルツボの底部が低温化され、原料融液の対流が激しく、温度分布コントロールも難しいものとなる。そこでこれを比較例のルツボとした。
【００３５】
（実施例１）
次に、上記比較例とまったく同様にして作製したルツボの外表面のうち、側部を＃３２０のアルミナサンドペーパーで表面処理を行い、底部はアズデポのままとした。こうして外表面の粗さに分布をつける処理したＰＢＮルツボの各部の４８００ｃｍ-1の光の透過率を再度測定し、これらの結果を表２に併記した。
【００３６】
表２の結果を見れば明らかなように、表面処理を施した実施例１のルツボでは、側部の外表面が粗いために光がその表面で散乱し透過率が小さくなるのに対し、逆に底部ではアズデポのままであるために光の透過率が高く、このルツボをＬＥＣ法に用いれば、底部での輻射熱が透過しやすく、側部では輻射熱が透過しにくいために、ルツボ内の原料融液の対流を抑制することが期待され、原料融液の温度分布コントロールも容易で、単結晶を製造するのに適当なものとなる。
【００３７】
（実施例２）
次に、上記比較例と同様な方法で、ルツボ全体の吸光係数、透過率の均一なルツボを作製した。この場合、炉内の平均圧力を４Ｔｏｒｒとし、ＰＢＮの密度を下げることで全体の吸光係数が下がるようにした。こうしてできたＰＢＮルツボの各部の４８００ｃｍ-1の光の吸光係数、透過率を予め測定しておいた。
【００３８】
次に、このＰＢＮルツボを再びＣＶＤ炉にセットし、０．１Ｔｏｒｒの減圧下、１９００℃に昇温し、これにメタンガスを１０Ｌ／ｍｉｎで供給し、炉内圧力を３Ｔｏｒｒに保って、ＰＢＮルツボの外表面に厚さ約１００ミクロンのカーボン（熱分解グラファイト：ＰＧ）層を被覆した。これを冷却後取り出し、ルツボ底部はすべて機械的研磨によりカーボン層を除去し、側部はそのままカーボン層を残した。さらにこの表面処理を行ったＰＢＮルツボを再びＣＶＤ炉にセットし、その最表面に約５０ミクロンのＰＢＮ層を析出させ、前記カーボン層を埋め込んだ。
こうしてカーボンと複合したＰＢＮルツボの底部と側部の４８００ｃｍ-1の光の透過率を再度測定し、これらの結果を表３に示した。
【００３９】
【表３】
0003850083.tif 000004
【００４０】
表３の結果を見れば明らかなように、カーボンと複合した実施例２のルツボでは、側部ではカーボンが光を吸収するためにその透過率が非常に小さくなるのに対し、逆に底部ではカーボンと複合されておらず、ＰＢＮはアズデポのままであるために光の透過率が高く、このルツボをＬＥＣ法に用いれば、底部での輻射熱が透過しやすく、側部では輻射熱が透過しにくいために、ルツボ内の原料融液の対流を効果的に抑制できるとともに、原料融液の温度分布コントロールが容易で、単結晶を製造するのに適当なものとなる。
【００４１】
次に、上記実施例１、実施例２、比較例で得られたＰＢＮルツボを使用し、前記図１に示したような装置を用いて、実際にＬＥＣ法で３インチのＧａＡｓ単結晶を引き上げてみた。その結果を表４に示した。表４からわかるように、特に実施例によるＰＢＮルツボを用いた場合には、高い確率で単結晶化が達成されており、原料融液の対流が抑制されるため、極めて安定して単結晶の育成ができた。一方、比較例のＰＢＮルツボを用いた場合は、温度コントロールが難しく、原料融液の対流も激しいことから、結晶の成長は極めて不安定で、単結晶化率の低い結果となった。
【００４２】
【表４】
0003850083.tif 000005
【００４３】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００４４】
例えば、上記説明では熱源として抵抗加熱を用いた場合を中心に説明したが、本発明はこれには限定されず、高周波加熱による場合のようにルツボ内の原料融液側から熱し、したがってルツボの透過率の分布を逆にする場合にも当然に適用可能で効果を奏することができるものである。
【００４５】
また、上記説明ではルツボに透過率の分布をつける方法として、三つの方法を挙げ、それぞれ個別に説明したが、これらの方法は同時に実施してもよく、よりきめ細やかな透過率分布を形成することも可能である。
【００４６】
【発明の効果】
本発明によれば、底部での輻射熱の透過性が良く、側部で透過性の低いＰＢＮルツボを、簡単かつ正確に作製することができるので、ルツボ内の原料融液の温度コントロールが容易となり、しかも原料融液内の対流の抑制をすることができる。従って、これをＬＥＣ法によって、ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体単結晶の製造に使用すれば、その単結晶化率を向上させることができ、著しく製造効率を上げることができるので、産業界でのその利用価値はすこぶる高い。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＬＥＣ法の装置の概略断面図である。
【図２】ＬＥＣ法における、原料融液の対流の様子を示した概念図である。
【符号の説明】
１…チャンバ、                ２…支持軸、
３…カーボンサセプタ、        ４…ルツボ、
５…多結晶原料融液、          ６…封止剤融液、
７…２ゾーンヒータ、          ８…シャフト、
９…種結晶、                １０…単結晶。
【図１】
0003850083.tif 000006
【図２】
0003850083.tif 000007