(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材の表面層にスケール層を有する穿孔圧延用工具であって、前記基材が、質量％で、
Ｃ：0.05〜0.5 ％、              Si：0.1 〜1.5 ％、
Mn：0.1 〜1.5 ％、              Cr：0.1 〜1.0 ％、
Mo：0.5 〜3.0 ％、              Ｗ：0.5 〜3.0 ％、
Nb：0.1 〜1.5 ％
を含み、さらに、
Co：0.1 〜3.0 ％、              Ni：0.5 〜2.5 ％
を下記 (１) 式を満足する条件で含み、さらにAl：0.05％以下（ただし、0.05％は除く）、あるいはさらに、Ｖ：1.5 ％以下、Ti：0.3 ％以下のうちから選ばれた１種または２種を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成を有し、前記スケール層のうち基材側に形成されるスケール層を深さ方向で30〜200 μm の厚さを有する地鉄と複雑に絡み合うネット状スケール層とし、前記スケール層と基材との界面から深さ方向に基材側に500 μm の範囲の基材組織を、面積率で、50％以上のフェライト相を有する組織とすることを特徴とする耐久性に優れた穿孔圧延用工具。
記
１＜（Ni＋Co）＜４        ………（１）
ここに、Ni,Co ：各元素の含有量 (質量％）
【請求項２】
前記スケール層が、前記ネット状スケール層の上層として、粒状および／または紐状の金属析出物または合金析出物を含む金属析出物含有スケール層を有することを特徴とする請求項１に記載の穿孔圧延用工具。
【請求項３】
前記ネット状スケール層中の地鉄の含有量が、面積率で、10〜80％であることを特徴とする請求項１または２に記載の穿孔圧延用工具。
【請求項４】
前記金属析出物含有スケール層の厚さが、 深さ方向で40μm 以上であることを特徴とする請求項２または３に記載の穿孔圧延用工具。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、継目無鋼管の製造に係り、とくに継目無鋼管の穿孔圧延に使用するプラグ等の穿孔圧延用工具の耐久性向上に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、継目無鋼管の製造方法として、マンネスマン式製管法が広く実施されている。この方法は、所定の温度に加熱された圧延素材（丸鋼材）を、まず、穿孔圧延機による穿孔圧延工程を経て中空素材としたのち、エロンゲータ、プラグミル、またはマンドレルミル等の延伸圧延機により肉厚を減少し、さらに必要に応じ再加熱したのち、絞り圧延機あるいはその他の成形機により、主として外径を減じ所定の寸法の継目無鋼管を得る方法である。
【０００３】
穿孔圧延機としては、２本の傾斜ロールと穿孔用プラグおよび２個のガイドシュウを組み合わせた、いわゆるマンネスマンピアサ、３本の傾斜ロールと穿孔用プラグを組み合わせた、いわゆる３ロールピアサ、あるいは２本の孔型ロールと穿孔用プラグを組み合わせた、いわゆるプレスロールピアサが知られている。
このような穿孔圧延機による穿孔圧延工程では、ピアサは、高温の圧延素材や中空素材との絶え間ない接触により、高温、高負荷の環境下に長時間晒され、摩耗、溶損等を生じやすい。このため、従来から、穿孔用プラグに高温でのスケール処理を施し、プラグ表面に数十〜数百μm 厚の酸化スケール被膜を形成させて、プラグの損耗を防止していた。
【０００４】
しかしながら、最近では、熱間変形抵抗が高く、しかも表面に酸化スケールが形成されにくい、13Cr鋼や、ステンレス鋼等の高合金鋼製継目無鋼管の需要が増加している。これら13Cr鋼や、ステンレス鋼等の高合金鋼の素材を穿孔圧延すると、プラグ表面の酸化スケール被膜の消耗が激しく、とくにプラグ先端部の変形や焼付きを伴うプラグ損傷が早期に多発し、プラグコストの増加や、生産性の低下等を招いていた。このため、プラグ組成の変更、あるいは酸化スケール被膜形成のための熱処理条件の改良等が提案されてきた。
【０００５】
例えば、特公昭59-9628 号公報には、COガス５％未満を含む酸化性の炉内雰囲気中で、焼入れ処理、焼きなまし処理、または固溶体化処理を施す塑性加工装置用被摺動部品の熱処理方法が提案されている。この方法によれば、内部酸化被膜を厚くかつ均一にでき、酸化被膜と地金との密着性が向上するとしている。
また、特開昭59-9154 号公報には、Ｃ：0.20〜0.50％、Si：0.10〜2.0 ％、Mn：0.30〜2.0 ％、Cr：1.0 〜6.0 ％、Ni：1.0 〜6.0 ％、Mo：0.50〜5.0 ％、Nb：0.20〜1.5 ％を含有する鋳造合金を成形後、酸化雰囲気中において、900 〜1250℃の温度範囲の加熱処理を施す継目無鋼管製造用工具材料の製造方法が提案されている。しかし、特開昭59-9154 号公報に記載された技術では、13Cr鋼のような高合金鋼を穿孔圧延すると早期に工具が損傷し焼付きが発生するという問題があった。
【０００６】
また、特開昭63-69948号公報には、Ｃ：0.26〜0.35％、Si：0.10〜1.0 ％、Mn：0.20〜2.00％、Cr：2.00〜4.00％、Ni：0.50〜2.00％、Nb：0.10〜0.50％、さらに、Ｗ：0.50〜2.00％、Co：0.50〜2.00％、Ｖ：0.10〜0.50％のうちの１種または２種以上を含有する鋳造合金に、酸化雰囲気中において、800 〜1100℃の温度範囲の加熱保持後、450 ℃まで30℃／ｈ以下の速度で冷却する熱処理を施す継目無鋼管製造用工具材料の製造方法が提案されている。しかし、特開昭63-69948号公報に記載された技術では、13Cr鋼のような高合金鋼を圧延すると早期に工具が損傷し焼付きが発生し、工具寿命が短いという問題があった。
【０００７】
また、特開平8-193241号公報には、加熱炉の炉内酸素分圧を工具の加熱温度との関係で所定の低い範囲内に調整した雰囲気内で、900 〜1050℃で２〜15時間保持し、その後800 〜500 ℃まで冷却し空冷するウスタイト生成処理を１回以上行い、さらに400 〜500 ℃で１時間以上保持するマグネタイト生成処理を行う、熱間加工用工具の製造方法が提案されている。しかし、特開平8-193241号公報に記載された技術では、一定レベルの寿命向上効果は得られるが、炉内酸素分圧を10-17 〜10 -10atm に調整するという厳しい雰囲気制御が必要であり、プラグ製造コストの増加とプラグ生産性が低下するという問題があった。また、特開平８−193241号公報には、スケール層中のマグネタイト量以外に、組成、気孔量、金属析出物量、スケール厚み等を所定の範囲内となるようにすることが示されているが、雰囲気抑制なしでこのようなスケール形態としても、13Cr鋼のような高合金鋼を圧延すると、比較的早期に工具が損傷し、工具寿命が依然として短いという問題があった。
【０００８】
また、特開平10-5821 号公報には、低合金鋼で形成されたプラグ素材を酸化性雰囲気中で、1050〜1250℃に加熱した後、同じ酸化性雰囲気中で素材のＡc3変態温度とＡc1変態温度の間の温度で保持する継目無鋼管製造用プラグの熱処理方法が提案されている。これにより、プラグ表面にスケール層が形成され、穿孔時のプラグ寿命が向上するとしている。しかし、この方法で製造されたプラグは、スケールの密着性がまだ不十分であり、13Cr鋼のような高合金鋼を圧延する過酷な圧延に供すると、スケール層が早期に剥離し、工具が損傷し工具寿命が短いという問題があった。
【０００９】
また、特開平11-179407 号公報には、Ｃ：0.1 〜0.4 ％、Si：0.1 〜3 ％、Mn：0.20〜2 ％、Cr：0.5 〜5 ％、Ni：0.5 〜10％、Cu：0.05〜5 ％、Mo：0.5 〜5 ％、Ｗ：0.5 〜5 ％、Co：0.5 〜5 ％、Ti：0.015 〜１％、sol.Al：0.01〜0.1 ％を含有し、かつ７（Co％）−10（Ｃ％）−（Ni％）が０〜18を満足する範囲とする組成を有し、スケール付け熱処理を施されてなる継目無鋼管製造用工具が提案されている。しかし、特開平11-179407 号公報に記載された工具によっても、最近の過酷な13Cr鋼圧延においては十分なプラグ寿命を確保できなかった。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
最近では、13Cr鋼やステンレス鋼等の高合金鋼製継目無鋼管の需要増加に伴い、更なるプラグ等穿孔圧延用工具の長寿命化が要望されている。
本発明は、このような状況に鑑み、安定して更に長い工具寿命を有する継目無鋼管穿孔圧延用工具を提案することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記した課題を達成するために、穿孔圧延用工具の表面層の形態と工具寿命の関係について鋭意検討した。その結果、基材の表面に形成されるスケール層のうち、基材側に形成されるスケール層を地鉄と複雑に絡み合うネット状スケール層とし、さらに、このスケール層と基材との界面から基材側に深さ方向に500 μm の範囲の基材組織を、面積率で、50％以上のフェライト相を有する組織とすることにより、スケール層の剥離や摩滅が抑制され、穿孔圧延用工具の寿命が顕著に向上することを見いだした。
【００１２】
本発明は、上記下知見に基づいてさらに検討を加えて完成されたものである。
すなわち、本発明は、基材の表面層にスケール層を有する穿孔圧延用工具であって、前記基材が、質量％で、Ｃ：0.05〜0.5 ％、Si：0.1 〜1.5 ％、Mn：0.1 〜1.5 ％、Cr：0.1 〜1.0 ％、Mo：0.5 〜3.0 ％、Ｗ：0.5 〜3.0 ％、Nb：0.1 〜1.5 ％を含み、さらに、Co：0.1 〜3.0 ％、Ni：0.5 〜2.5 ％を次 (１) 式
１＜（Ni＋Co）＜４        ………（１）
（ここに、Ni,Co ：各元素の含有量 (質量％））
を満足する条件で含み、さらに、Al：0.05％以下（ただし、0.05％は除く）、あるいはさらに、Ｖ：1.5 ％以下、Ti：0.3 ％以下のうちから選ばれた１種または２種を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成を有し、前記スケール層のうち基材側に形成されるスケール層を深さ方向で30〜200 μm の厚さを有する地鉄と複雑に絡み合うネット状スケール層とし、前記スケール層と基材との界面から深さ方向に基材側に500 μm の範囲の基材組織を、面積率で、50％以上のフェライト相を有する組織とすることを特徴とする耐久性に優れた穿孔圧延用工具であり、また、本発明では、前記ネット状スケール層中の地鉄の含有量は、面積率で、10〜80％であることが好ましい。
【００１３】
また、本発明では、前記スケール層が、前記ネット状スケール層の上層として、粒状および／または紐状の金属析出物または合金析出物を含む金属析出物含有スケール層を有することが好ましく、また、本発明では、前記金属析出物含有スケール層の厚さが、 深さ方向で40μm 以上であることが好ましい。なお、本発明では、前記金属析出物含有スケール層の金属析出物または合金析出物の最大長さは0.5 〜５μm となる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明の穿孔圧延用工具は、特定組成を有する基材の表面層にスケール層を有する穿孔圧延用工具である。
まず、穿孔圧延用工具の基材の組成限定理由について、説明する。以下、組成に関する質量％は、単に％で記す。
【００１５】
Ｃ：0.05〜0.5 ％
Ｃは、固溶して材料の強度を増加させ、あるいは炭化物を形成して材料の高温強度の低下を抑制する元素であり、また、 スケールの成長を促進するため、本発明では0.05％以上の含有を必要とする。一方、0.5 ％を超えて含有すると、基材組織にフェライト相の析出が困難となり、また融点が低下し高温強度の低下が著しくなり、工具寿命が低下する。このため、Ｃは0.05〜0.5 ％の範囲に限定した。
【００１６】
Si：0.1 〜1.5 ％
Siは、脱酸剤として作用するとともに、固溶して基地を強化するとともに、炭素活量を増加し基材組織にフェライト相を析出しやすくするとともに、選択酸化を助長し密着性に富む酸化スケールの生成を促進させる元素であり、本発明では、0.1 ％以上の含有を必要とする。一方、1.5 ％を超えて含有すると、基材表面に緻密なSiO2膜を形成して、Feの酸化を阻害しネット状スケール層の成長を阻害する。このため、Siは0.1 〜1.5 ％に限定した。なお、0.1 〜 1.0％とすることが好ましい。
【００１７】
Mn：0.1 〜1.5 ％
Mnは、固溶して高温強度を増加させるとともに、Ｓと結合しMnS を形成し基材の延性を確保する作用を有する元素であり、本発明では0.1 ％以上の含有を必要とする。一方、1.5 ％を超えて含有すると、ネット状スケール層の成長を阻害する。このため、Mnは0.1 〜1.5 ％に限定した。なお、好ましくは 0.1〜１％である。
【００１８】
Cr：0.1 〜1.0 ％
Crは、基地中に固溶し、また炭化物を形成して高温強度を増加させるとともに、選択酸化を促進させてスケール層の密着性を向上させる元素であり、本発明では0.1 ％以上の含有を必要とする。しかし、Crは、1.0 ％を超えて含有すると、基材表面に緻密なCr酸化物を形成し、Feの酸化を阻害してネット状スケール層の成長を阻害する。また、Crの多量含有は、基材の炭素活量を低下させ、基材組織にフェライト相の生成を阻害し、スケール層との界面近傍の基材組織をフェライト相主体の組織とすることが困難となる。このため、Crは0.1 〜1.0 ％に限定した。
【００１９】
Mo：0.5 〜3.0 ％
Moは、フェライト相中に微細なミクロ偏析を形成し、選択酸化を助長しネット状スケール層の形成を促進させる重要な元素である。また、Mo酸化物は650 ℃以上の温度で昇華し、 酸化反応に係るＯ2 ，Ｈ2 ，Ｈ2 Ｏ，ＣＯ，ＣＯ2 の経路を形成して選択酸化および脱炭層の成長を促進する。このような効果は、0.5 ％以上の含有で認められる。一方、3.0 ％を超えて含有すると、ミクロ偏析が粗くなり、ネット状スケール層を粗くするとともに、融点を下げて工具の溶損を助長する。このため、Moは0.5 〜3.0 ％に限定した。
【００２０】
Ｗ：0.5 〜3.0 ％
Ｗは、Moと同様に、フェライト相中に微細なミクロ偏析を形成し、選択酸化を助長するとともに、Ni,Co の負偏析部を形成しやすくして、ネット状スケール層の成長を助長する。また、Ｗは、基地中に固溶し、また炭化物を形成して高温強度を増加させる。このような効果は、0.5 ％以上の含有で認められる。一方、3.0 ％を超えて含有すると、ミクロ偏析が粗くなり、ネット状スケール層を粗くするとともに、融点を下げて工具の溶損を助長する。このため、Ｗは0.5 〜3.0 ％に限定した。
【００２１】
Nb：0.1 〜1.5 ％
Nbは、Ｃとの結合力が大きく基地中の遊離Ｃを減少させ、フェライト相の生成を助長して、スケール層との界面近傍の基材組織をフェライト主体の組織とする作用を有する。また、Nbは、結晶粒界にNb炭化物を形成しやすく、また、Nb炭化物は酸化しやすいため、酸素の侵入経路となって、ネット状スケール層の形成を助長する作用も有する。また、Nbは、基地への固溶量が少なく、基地中にミクロ偏析を形成しやすく、またNbはMoとの親和力が大きいため、Moのミクロ偏析を助長するという効果もある。このような効果は0.1 ％以上の含有で認められるが、1.5 ％を超えて含有すると、Nb炭化物が粗大化し、工具の割損が起こりやすくなり、さらに鋳造性が低下する。このため、Nbは0.1 〜1.5 ％の範囲に限定した。
【００２２】
Co：0.1 〜3.0 ％
Coは、基地に固溶して高温強度を増加させ、さらに、Fe, Moより酸化しにくいため、FeやMoの選択酸化を促進し密着性に富むネット状スケール層の形成を促進する重要な働きを持つ。すなわち、Coは、Fe, Moより酸化しにくいため、ネット状スケール層の成長過程で選択酸化部近傍の地鉄中に濃縮される。そして、Coが濃縮された地鉄領域はまた酸化が抑制されるため、地鉄とスケールが複雑に絡み合った形態を形成しやすくする。Coが濃縮された地鉄領域は展延性に富むため、スケールとのなじみが良くなり、 スケール剥離を防止する効果を有する。このような効果を得るためには、Co：0.1 ％以上の含有を必要とする。なお、好ましくは、0.5 ％以上である。一方、3.0 ％を超えて含有すると、Coが基材とスケール層との界面に線状に濃縮するようになるため、Fe, Moの選択酸化を抑制して、 ネット状スケール層の生成を抑制する。このため、Coは0.1 〜3.0 ％に限定した。
【００２３】
Ni：0.5 〜2.5 ％
Niは、固溶して材料の強度、靭性を向上させとともに、さらに、Coと同様に、Fe,Mo より酸化しにくいため、Fe,Mo の選択酸化を促進し密着性に富むネット状スケール層の形成を促進する。Niは、Coと同様に、ネット状スケール層の成長過程で選択酸化部近傍の地鉄に濃縮される。Niが濃縮された地鉄領域は、展延性に富むためスケールとのなじみが良くなり、 スケール剥離を防止する効果を有する。このような効果を得るためには、Ni：0.5 ％以上の含有を必要とする。一方、2.5 ％を超えて含有すると、Niが基材とスケール層との界面に過剰に濃縮するようになるため、Fe, Moの選択酸化を抑制して、 ネット状スケール層の生成を抑制する。このため、Niは0.5 〜2.5 ％に限定した。
【００２４】
なお、Ni,Co は、上記した範囲内で、かつ次（１）式
１＜（Ni＋Co）＜４        ………（１）
（ここに、Ni,Co ：各元素の含有量 (質量％））
を満足する条件で含有される。
Ni,Co は、上記したようにいずれも、ネット状スケールの生成を促進する元素であるが、それらの合計含有量（Ni＋Co）が４％以上となると、基材とスケール層との界面に過剰に濃縮して、Fe, Moの選択酸化を抑制するようになり、ネット状スケール層の生成を困難にする。一方、NiとCoの合計含有量（Ni＋Co）が１％以下では、ネット状スケール層の形成が促進されない。このようなことから、NiとCoの合計含有量（Ni＋Co）を１超え４未満とした。
【００２５】
Al：0.05％以下
Alは、脱酸剤として作用し、このような効果は0.01％以上の含有で顕著に認められるが、0.05％を超えて含有すると、鋳造性が劣化し、ピンホールや引け巣が発生しやすくなるとともに、熱処理時に基材表面に緻密な酸化物を形成しネット状スケールの成長を阻害する。このため、Alは0.05％以下の範囲に限定した。なお、Alに代えて、0.05％以下のREM 、および／または0.01％以下のCaを含有してもよい。
【００２６】
Ｖ：1.5 ％以下、Ti：0.3 ％以下のうちから選ばれた１種または２種
Ｖ、Tiはいずれも、炭化物、窒化物あるいは炭窒化物を形成し、基地を強化する元素であり、選択して含有できる。このような効果は、それぞれ、Ｖ：0.1 ％以上、Ti：0.05％以上の含有で顕著に認められる。 一方、Ｖ：1.5 ％、Ti：0.3 ％を超えて含有すると、工具の割損が起こりやすくなる。このため、Ｖ：1.5 ％以下、Ti：0.3 ％以下の範囲にそれぞれ限定することが好ましい。
【００２７】
上記した成分以外の残部は、Feおよび不可避的不純物である。不可避的不純物としては、Ｐ：0.05％以下、Ｓ：0.03％以下、Cu：0.2 ％以下、Zr：0.03％以下、Pb：0.05％以下、Sn：0.05％以下、Zn：0.05％以下、Ｎ：0.05％以下がいずれも許容できる。
そして、本発明の穿孔圧延用工具は、図１に示すように、上記した特定組成を有する基材の表面層に形成されるスケール層のうち基材側に形成されるスケール層を深さ方向で30〜200 μm の厚さを有する地鉄と複雑に絡み合うネット状スケール層とし、さらに該スケール層と基材との界面から深さ方向に基材側に500 μm の範囲の基材組織を、面積率で、50％以上のフェライト相を有する組織（以下、フェライト主体組織ともいう）とする。
【００２８】
本発明でいう、ネット状スケール層とは、基材の地鉄との界面が選択酸化により、 図１に示すように、不均一となり、 凹凸の激しい、地鉄と複雑に絡みあった界面を有するスケール層をいうものとする。
基材の表面層に形成されるスケール層のうち基材側に形成されるスケール層を、 上記したような地鉄とスケールが複雑に絡みあったネット状スケール層とすることにより、穿孔圧延における剪断すべりによるスケール層剥離を抑制することができる。ネット状スケール層は、地鉄とスケール層とが混合した状態となっており、しかもネット状スケール層の近傍の地鉄には、NiとCoが濃縮されており、スケールと地鉄とのなじみが良くなることと合わせて、スケール層の密着性が著しく向上し、スケール層の摩滅、剥離が著しく抑制される。このようなネット状スケール層の存在により、基材表面にスケール層が残存しやすく、そのためスケール層の潤滑作用により工具の焼付きが防止され、工具の長寿命化が図れることになる。
【００２９】
工具の損傷防止、工具の長寿命化のために、ネット状スケール層は、深さ方向で30〜200 μm の厚さとする。ネット状スケール層の厚さが30μm 未満では、圧延に際し圧延材との摩擦でネット状スケール層が早期に消滅し、工具が損傷する。一方、200 μm を超える厚さでは、ネット状スケール層内の歪が増大し、 スケール層の剥離が促進され、工具寿命が低下する。また、スケール層厚さの過度の増大は、工具の寸法精度を低下し、さらに熱処理時間の増大を招き、経済的に不利となる。なお、本発明では、ネット状スケール層の厚さは、スケールと地鉄が複雑に絡み合った層の厚さを示し（図１）、スケール中に食い込んだ地鉄先端から地鉄中に食い込んだスケール先端までの距離をいうものとする。
【００３０】
さらに、本発明では、ネット状スケール層中に混合される地鉄の割合（含有量）を、面積率で、10〜80％とすることが好ましい。ネット状スケール層中の地鉄の含有量が10面積％未満では、スケール層の密着性が低下し、スケール層が剥離しやすくなり、工具摩耗量が増加する。一方、ネット状スケール層中の地鉄の含有量が80面積％を超えると、スケール量が少なくなりすぎて、スケールによる潤滑作用、断熱作用が低下し、焼付き、溶損等が発生しやすくなり、工具寿命が低下する。
【００３１】
さらに、本発明では、基材の表面層には、上記したネット状スケール層の生成に加えて、スケール層と基材との界面から深さ方向に基材側に500 μm の範囲の基材組織を、図１に示すように、フェライト主体組織とする。本発明でいう、フェライト主体組織とは、面積率で、50％以上のフェライト相を有する組織をいうものとする。
【００３２】
スケール層との界面から基材側に500 μm の範囲の組織をフェライト主体組織とすることにより、Moのミクロ偏析が生じやすくなり、その領域が選択的に酸化され、ネット状スケールの形成が容易になり、その後酸化熱処理により、選択酸化された領域近傍の地鉄領域はNi,Co 等がさらに濃縮され、ネット状スケール層の密着性がさらに向上する。このようにスケール層との界面から基材側に所定の範囲内の組織をフェライト主体組織とすることは、スケールの耐剥離性、耐摩滅性を向上させる要因となる。さらに、スケール層との界面から基材側に所定の範囲内の組織をフェライト主体組織とすることにより、フェライト相が軟質で展延性に富む組織であるため、スケール層と基材とのなじみを良好にし、スケールの剥離、 摩滅を直接抑制するという効果もある。フェライト主体組織のフェライト相が、50面積％未満では、スケールの剥離、 摩滅抑制作用が低下する。なお、フェライト主体組織のフェライト相は60面積％以上とすることが好ましい。フェライト主体組織は、フェライト相が100 面積％となっても特に問題はない。なお、フェライト相以外の第２相は、特に限定されない。
【００３３】
また、本発明の穿孔圧延用工具では、表面に形成されるスケール層は、ネット状スケール層の上層として、金属析出物含有スケール層を有することが好ましい。金属析出物含有スケール層は、図１に示すように、スケール層中に、粒状および／または紐状の金属析出物または合金析出物を含むスケール層である。このような粒状および／または紐状の金属析出物または合金析出物が含まれるスケール層は、Si,Cr,Mo, Ｗ，Mn,Nb 等の硬質の酸化物が共存するスケール層であり、耐摩耗性に優れたスケール層となっている。金属析出物または合金析出物がスケール層内に存在することにより、スケール剥離を防止するというアンカー効果が顕著となり、工具寿命を格段に向上させる。なお、金属析出物または合金析出物は、Niおよび／またはCoを主体とする析出物（金属、または合金）であり、大きさが最大長さで0.5 〜５μm 程度である。
【００３４】
また、金属析出物含有スケール層は、深さ方向で40μm 以上の厚さを有することが好ましい。金属析出物含有スケール層の厚さが40μm 未満では、工具寿命の向上効果が少ない。なお、金属析出物含有スケール層の厚みを 200μｍ以上とすると工具寿命の向上効果は飽和する。
上記したように、本発明の穿孔圧延用工具では、特定組成の基材の表面層として、基材側に、フェライトを主体とするフェライト主体組織を有する地鉄領域を有し、その上層として、ネット状スケール層、金属析出物含有スケール層を順に有し、さらにその上層として外面スケール層を有することが好ましい。なお、外面スケール層については、工具寿命に影響を及ぼさないことから、とくに限定しない。外面スケール層は、フェライト主体組織、ネット状スケール層、金属析出物含有スケール層をそれぞれ、上記したような形態とするに際し、 その上層として形成されるスケール層であればよく、特に限定する必要はない。なお、外面スケール層は、 通常、Feの酸化物から形成される。
【００３５】
つぎに、本発明の穿孔圧延用工具の好ましい製造方法について説明する。
上記した組成の溶湯を、電気炉溶解、高周波炉溶解等の通常公知の方法で溶製し、減圧鋳造法、生型鋳造法、シェルモールド鋳造法等の通常公知の鋳造法で鋳造し、所定形状の基材（工具）とすることが好ましい。なお、鋼片から切削加工等で所定形状の基材（工具）としてもよい。
【００３６】
上記した組成を有する基材は、ついで熱処理を施されて、基材表面にスケール層を形成する。熱処理は、基材表面にフェライトを析出させるため、炭素ポテンシャルの低い脱炭性雰囲気中あるいは酸化性雰囲気中で行うことが好ましい。炭素ポテンシャルの低い脱炭性雰囲気としては、Ｏ2 ，ＣＯ2 ，Ｈ2 Ｏを含有する雰囲気であればよく、一般的な汎用炉である、天然ガス炉、大気雰囲気炉で熱処理すれば良い。
【００３７】
本発明の穿孔圧延用工具の製造に、好ましい熱処理条件は、次のとおりである。
上記した組成を有する基材を、900 〜1100℃に、好ましくは３ｈ〜10ｈ以上加熱保持したのち、700 ℃までの温度領域を平均冷却速度：40℃／ｈ以下で冷却する処理を少なくとも１回以上、好ましくは２回以下施すとよい。とくに、ネット状スケール層とフェライト主体組織については 850〜700 ℃の温度範囲を徐冷することで成長するため 850〜 700℃の範囲を30℃／ｈ以下で徐冷する処理とすることが好ましい。
【００３８】
これにより、フェライトが析出し、および／または基地中に固溶された合金元素が温度と冷却速度に応じて拡散し、炭化物として析出分散したり、結晶粒界近傍に濃縮したりして、素材中にMo，Ｗ等の合金元素のミクロ偏析が発生する。このMo，Ｗ等の合金元素のミクロ偏析の存在により、その後の熱処理により、Fe,Mo 等の不均一な酸化（選択酸化）が誘発され、Ni,Co の地鉄中への濃縮が生じ、地鉄と複雑に入り組んだ界面を有するネット状スケール層が成長する。なお、ネット状スケール層の成長は、この温度範囲の徐冷によってのみ実現し、特定温度での保持ではネット状スケールは生成しない。
【００３９】
また、加熱温度が、1100℃を超えると外面スケールの成長が顕著となり、密着性の良いスケール層の形成が阻害される。一方、加熱温度が900 ℃未満では、合金元素の固溶が促進されず、その後の熱処理による所望の合金元素のミクロ偏析分布を達成できないことから、ネット状スケールの成長が阻害される。
また、加熱保持時間が、３ｈ未満では、十分な合金元素の固溶化が達成できない。一方、加熱保持時間が10ｈを超えると、工具寿命に影響しないスケール量が多くなるうえ、生産性が低下する。
【００４０】
また、冷却速度が平均冷却速度で40℃／ｈを超える速い冷却とすると、フェライト相の析出が抑制され、基地中に固溶した合金元素のミクロ偏析の生成が不十分となり、上記したネット状スケール層の生成が困難になる。
また、700 ℃未満で冷却速度を制御しても、ネット状スケール層の成長は進行せず、プラグ寿命に大きな影響を及ぼさない。したがって上記した冷却速度で冷却する、あるいは急冷しても何ら問題はない。なお、850 ℃を超える温度域では工具寿命にほとんど影響しないスケール層の厚みが増加するだけで工具寿命の顕著な長寿命化は得られないため、850 ℃を超える温度域では特に徐冷を必要としない。
【００４１】
なお、上記した熱処理を行ったのち、さらに、２回目の熱処理を続けて実施してもよい。この場合も、２回目の熱処理を上記の条件で行うことが、フェライト主体組織の生成とネット状スケール層の形成の観点から好ましい。また、加熱温度を400 〜500 ℃とする熱処理を追加すれば、スケール層中のFeO がFe3O4 に変態し、スケール層の密着性がさらに向上する。
【００４２】
【実施例】
(実施例１)
表１に示す組成の鋼を大気雰囲気中で溶製し、減圧鋳造法で鋳型に鋳造したのち、一部を機械研削で仕上げ加工して、鋼製穿孔圧延用工具（ピアーサプラグ：最大外径 174mm）とした。このピアーサプラグを素材として、該素材に、一般的な天然ガス燃焼炉（雰囲気制御なし）を用いて、図２に示す熱処理を行い、素材表面にスケール層を形成（スケール付け）した。表面層に形成されたスケール層の構造について断面の組織観察を行った。まず、エッチングを行わない状態で各スケール層の厚さを測定した。また、断面組織写真から、ネット状スケール層中に混合含有される地鉄の含有量（面積％）を画像解析装置を利用して測定した。
【００４３】
ついで、ナイタールで腐食して、スケール層との界面から基材側の組織を観察し、断面組織写真から、画像解析装置を利用して、界面から500 μm の範囲の基材組織中のフェライト相の面積％を測定した。
これら得られたピアーサプラグ (以下、プラグともいう）を用いて、13％Cr鋼製ビレット（直径207mm φ×長さ25ｍ）の穿孔圧延を行った。ビレット１本を穿孔圧延する毎にプラグの表面検査を行った。溶損や焼付きあるいはえぐれ等が発生して寿命と判定されるまでに圧延した圧延本数をプラグ寿命として、プラグの耐久性を評価した。なお、同一水準各４個のプラグについて、各々のプラグ寿命を求め、それらの平均値を算出し、小数点以下を四捨五入して整数値に丸めた値を、各水準のプラグ寿命とした。
【００４４】
得られた結果を表２に示す。
【００４５】
【表１】
0003797192.tif 000002
【００４６】
【表２】
0003797192.tif 000003
【００４７】
本発明例はいずれも、厳しい穿孔圧延条件となる13Cr鋼継目無鋼管の穿孔圧延においても、圧延本数８〜15本とプラグ寿命が長寿命化していることがわかる。本発明範囲を外れる比較例はいずれも、圧延本数が１〜３本でありプラグ寿命が短い。
【００４８】
【発明の効果】
以上、詳述したように、本発明によれば、プラグ等の継目無鋼管穿孔圧延用工具の更なる工具寿命延長が安定して可能となり、継目無鋼管の内面性状が向上するとともに、高合金鋼やステンレス鋼などの熱間変形抵抗が高く、焼付きが生じやすい材料の穿孔圧延の生産性が顕著に向上し、産業上格段の効果を奏する。また、本発明によれば、雰囲気調整の必要がなく、汎用の熱処理炉を使用でき、製造性が向上し、製造コストが低減するという効果もある。
【図面の簡単な説明】
【図１】スケール層と地鉄との界面形状を模式的に示す断面図である。
【図２】実施例に用いた熱処理条件 (熱処理パターン）を示す説明図である。
【図１】
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【図２】
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