(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子顕微鏡観察用の試料に対して処理を行う電子顕微鏡用試料処理装置であって、
試料ステージを搭載した電子顕微鏡用試料ホルダの上記試料ステージを含む先端部が挿入される試料室と、
上記試料室内を排気する排気手段と、
上記試料室内に、ガスをその種類および流量を切換えて供給するガス供給手段と、
上記試料室内に挿入された電子顕微鏡用試料ホルダにおける試料ステージの個所を局所的に直接加熱する試料局所加熱手段と、
上記試料ステージの温度を測定する放射温度計と、
上記放射温度計による測定温度に基づいて、上記試料局所加熱手段による加熱温度を制御する加熱温度制御手段
を備えた電子顕微鏡用試料処理装置の試料室に先端部が挿入される電子顕微鏡用試料ホルダであって、
棒状を成すホルダ本体と、
試料が取り付け固定される試料ステージと、
上記ホルダ本体の一端部に設けられると共に、上記試料ステージを嵌合する嵌合溝と、
上記ホルダ本体内における上記嵌合溝よりも上記一端側とは反対側である他端側に設けられて、上記嵌合溝に嵌合された試料ステージを、上記嵌合溝を形成する上記一端側の壁面に押し当てて固定する弾性部材と、
上記ホルダ本体の外周面における上記嵌合溝よりも上記他端側に設けられて、上記試料ステージを含む上記一端側が上記電子顕微鏡用試料処理装置の試料室に挿入された際に、上記試料室の挿入口に密着して上記試料室の内部環境を外部環境と遮断するＯリングと
を備えて、
上記ホルダ本体における上記Ｏリングよりも上記一端側は収束荷電粒子ビーム装置にも挿入して装着可能な構造を有しており、
全体が耐熱構造を有している
ことを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項２】
請求項１に記載の電子顕微鏡用試料ホルダにおいて、
上記試料ステージは、
上記試料を収納する凹部を有すると共に、耐熱性を有する試料ステージ本体と、
上記凹部に収納された試料を上記試料ステージ本体に固定すると共に、耐熱性を有する固定部材
を備えていることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項３】
請求項２に記載の電子顕微鏡用試料ホルダにおいて、
上記試料ステージの固定部材は、上記試料を保持する板部材と、この板部材を上記試料ステージ本体に固定するネジであることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項４】
電子顕微鏡観察用の試料に対して処理を行う電子顕微鏡用試料処理装置であって、
試料ステージを搭載した電子顕微鏡用試料ホルダの上記試料ステージを含む先端部が挿入される試料室と、
上記試料室内を排気する排気手段と、
上記試料室内に、ガスをその種類および流量を切換えて供給するガス供給手段と、
上記試料室内に挿入された電子顕微鏡用試料ホルダにおける試料ステージの個所を局所的に直接加熱する試料局所加熱手段と、
上記試料ステージの温度を測定する放射温度計と、
上記放射温度計による測定温度に基づいて、上記試料局所加熱手段による加熱温度を制御する加熱温度制御手段
を備えた電子顕微鏡用試料処理装置の試料室に先端部が挿入される電子顕微鏡用試料ホルダであって、
棒状を成すホルダ本体と、
試料が取り付け固定される試料ステージと、
耐熱性を有すると共に、上記試料ステージを挟持する耐熱部材と、
上記ホルダ本体の一端部に設けられると共に、上記耐熱部材で挟持された上記試料ステージを嵌合する嵌合溝と、
上記ホルダ本体内における上記嵌合溝よりも上記一端側とは反対側である他端側に設けられて、上記嵌合溝に嵌合された試料ステージを、上記耐熱部材を介して、上記嵌合溝を形成する上記一端側の壁面に押し当てて固定する弾性部材と、
上記ホルダ本体の外周面における上記嵌合溝よりも上記他端側に設けられて、上記試料ステージを含む上記一端側が上記電子顕微鏡用試料処理装置の試料室に挿入された際に、上記試料室の挿入口に密着して上記試料室の内部環境を外部環境と遮断するＯリングと
を備えて、
上記ホルダ本体における上記Ｏリングよりも上記一端側は収束荷電粒子ビーム装置にも挿入して装着可能な構造を有しており、
全体が耐熱構造を有している
ことを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項５】
請求項４に記載の電子顕微鏡用試料ホルダにおいて、
上記試料ステージは、上記試料を収納する凹部を有すると共に耐熱性を有する試料ステージ本体と、上記試料ステージ本体の凹部を蓋すると共に耐熱性を有する蓋部材を備え、
上記耐熱部材は、上記試料ステージ本体と蓋部材との端面に同時に当接する当接面を有し、この当接面に、上記端面の延在方向に延在して上記端面側に向って開いた断面形状を有する溝を備えており、
上記耐熱部材が上記弾性部材によって付勢された際に、上記当接面における溝の壁面で、上記試料ステージにおける蓋部材を試料ステージ本体に密着させるようになっている
ことを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項６】
請求項５に記載の電子顕微鏡用試料ホルダにおいて、
上記試料ステージの蓋部材は、上記試料を収納する凹部を有していることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項７】
請求項１乃至請求項６の何れか一つに記載の試料ステージに試料を取り付け、
上記試料が取り付けられた試料ステージを、請求項１あるいは請求項４に記載の電子顕微鏡用試料ホルダの嵌合溝に嵌合して搭載し、
上記試料ステージが搭載された電子顕微鏡用試料ホルダにおける上記試料ステージを含む上記一端側を、電子顕微鏡観察用の試料に対して処理を行う電子顕微鏡用試料処理装置であって、
試料ステージを搭載した電子顕微鏡用試料ホルダの上記試料ステージを含む先端部が挿入される試料室と、
上記試料室内を排気する排気手段と、
上記試料室内に、ガスをその種類および流量を切換えて供給するガス供給手段と、
上記試料室内に挿入された電子顕微鏡用試料ホルダにおける試料ステージの個所を局所的に直接加熱する試料局所加熱手段と、
上記試料ステージの温度を測定する放射温度計と、
上記放射温度計による測定温度に基づいて、上記試料局所加熱手段による加熱温度を制御する加熱温度制御手段
を備えた電子顕微鏡用試料処理装置における試料室に挿入して上記Ｏリングを上記試料室の挿入口に密着させ、所望のガス条件および所望の加熱条件で上記試料を加熱反応させ、
上記加熱反応後に、上記電子顕微鏡用試料ホルダを上記電子顕微鏡用試料処理装置から取り出して上記ホルダ本体における上記Ｏリングよりも上記一端側を収束荷電粒子ビーム装置に装着し、上記試料を、電子顕微鏡観察可能なように収束荷電粒子ビームによって薄片化加工し、
上記薄片化加工後に、上記電子顕微鏡用試料ホルダを上記収束荷電粒子ビーム装置から取り出して電子顕微鏡に装着し、上記薄片化加工された試料を上記電子顕微鏡で観察する
ことを特徴とする電子顕微鏡観察方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、電子顕微鏡によって反応プロセスを評価する際に用いられる電子顕微鏡用試料ホルダ、および、電子顕微鏡観察方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、反応プロセスを評価する方法として、各プロセスの温度やガス条件に関して、半導体プロセス装置を用いて(つまり生産を止めて)夫々の条件を変更しながらウエハを作製して評価する方法がある。
【０００３】
また、上記半導体プロセス装置を用いることなく反応プロセスを評価する方法として、電子顕微鏡を用いて行う方法がある(特開平７‐１４７１５１号公報)。この方法においては、電子顕微鏡の鏡体壁に組み込まれた試料予備排気室に、ガス導入機構によってガスを供給して特殊雰囲気を作る。そして、この特殊雰囲気中において加熱ホルダによって試料を加熱するようにしている。
【０００４】
また、透過型電子顕微鏡による反応プロセス評価方法として、特開平１１‐５４５７８号公報に記載されている方法がある。この反応プロセス評価方法においては、透過型電子顕微鏡によって試料の薄片部の加熱同時観察を行った後、バルクの部分を薄片化加工して上記薄片部と比較観察する。こうして、薄片状態で加熱同時観察を行った結果がバルク状態で加熱した場合と整合性があるか否かを調べる。そして、比較観察の結果が異なる場合には、上記加熱同時観察の結果は薄片状態加熱による特有の現象であるとするのである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来の反応プロセス評価方法には、以下のような問題がある。先ず、上記半導体プロセス装置を用いて反応プロセスを評価する方法においては、実際の半導体プロセス装置を用いるために、上記温度設定やガス条件の変更が容易ではなく、詳細な条件で多数の試料を準備することが困難であるという問題がある。また、上記温度設定やガス条件を変更して反応プロセスを評価するためには、夫々の設定温度やガス条件毎のウエハが必要であり、多数のウエハを必要とするためにコストが掛るという問題もある。
【０００６】
次に、上記特開平７‐１４７１５１号公報に開示された電子顕微鏡を用いる方法においては、反応する試料は透過型電子顕微鏡観察が可能な数十nm〜数百nmの薄さに薄片化されている。そのために、状態変化が起こる部分に対して断面積が大きいことや、真空やガス雰囲気に触れる部分が多いこと等、反応後に得られた結果が現実のウエハ状態や厚い膜での状態と同様の反応結果であるかの確認が困難であるという問題がある。
【０００７】
次に、上記特開平１１‐５４５７８号公報に開示された透過型電子顕微鏡を用いる方法においては、加熱同時観察後の状態についての評価は可能ではある。しかしながら、各温度条件における比較を行う場合には、各温度での加熱同時観察を中断してバルク部分を薄片化加工する必要があり、容易ではないという問題がある。また、透過型顕微鏡内での加熱になるため真空中での加熱に限定され、異なる雰囲気中での加熱ができないという問題もある。
【０００８】
そこで、この発明の目的は、各温度条件やガス条件を容易に変更することができ、ウエハ状態での反応を忠実に再現することを顕微鏡上において可能にする電子顕微鏡用試料ホルダ、および、電子顕微鏡観察方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、第１の発明は、電子顕微鏡観察用の試料に対して処理を行う電子顕微鏡用試料処理装置であって、試料ステージを搭載した電子顕微鏡用試料ホルダの上記試料ステージを含む先端部が挿入される試料室と、上記試料室内を排気する排気手段と、上記試料室内に、ガスをその種類および流量を切換えて供給するガス供給手段と、上記試料室内に挿入された電子顕微鏡用試料ホルダにおける試料ステージの個所を局所的に直接加熱する試料局所加熱手段と、上記試料ステージの温度を測定する放射温度計と、上記放射温度計による測定温度に基づいて、上記試料局所加熱手段による加熱温度を制御する加熱温度制御手段を備えた電子顕微鏡用試料処理装置の試料室に先端部が挿入される電子顕微鏡用試料ホルダであって、棒状を成すホルダ本体と、試料が取り付け固定される試料ステージと、上記ホルダ本体の一端部に設けられると共に,上記試料ステージを嵌合する嵌合溝と、上記ホルダ本体内における上記嵌合溝よりも上記一端側とは反対側である他端側に設けられて,上記嵌合溝に嵌合された試料ステージを上記嵌合溝を形成する上記一端側の壁面に押し当てて固定する弾性部材と、上記ホルダ本体の外周面における上記嵌合溝よりも上記他端側に設けられて,上記試料ステージを含む上記一端側が上記電子顕微鏡用試料処理装置の試料室に挿入された際に,上記試料室の挿入口に密着して上記試料室の内部環境を外部環境と遮断するＯリングとを備えて、上記ホルダ本体における上記Ｏリングよりも上記一端側は収束荷電粒子ビーム装置にも挿入して装着可能な構造を有しており、全体が耐熱構造を有していることを特徴としている。
【００１０】
上記構成によれば、棒状を成すホルダ本体の一端部に設けられた嵌合溝に上記試料ステージを嵌合させ、弾性部材によって上記嵌合溝の壁面に押し当てて固定するだけの簡単な操作で、上記試料ステージが電子顕微鏡用試料ホルダに装着される。さらに、上記ホルダ本体における上記試料ステージを含む上記一端側を上記電子顕微鏡用試料処理装置の試料室に挿入するだけの１動作で、上記試料室の挿入口にＯリングが密着して上記試料室の内部環境が外部環境と遮断される。また、全体が耐熱構造を有するために、上記電子顕微鏡用試料処理装置による加熱反応処理にも耐えることが可能になる。さらに、上記ホルダ本体における上記Ｏリングよりも上記一端側は、収束荷電粒子ビーム装置にも装着可能な構造を有しているために、加熱反応後の試料を搭載したまま収束荷電粒子ビーム装置に装着されて、上記試料を電子顕微鏡観察可能な厚さに薄片化加工することが可能になる。
【００１１】
また、上記第１の発明の電子顕微鏡用試料ホルダは、上記試料ステージを、上記試料を収納する凹部を有すると共に耐熱性を有する試料ステージ本体と、上記凹部に収納された試料を上記試料ステージ本体に固定すると共に耐熱性を有する固定部材を備えるように成すことが望ましい。
【００１２】
上記構成によれば、試料ステージ本体の凹部に上記試料を収納し、固定部材によって上記試料を試料ステージ本体に固定するだけの簡単な操作で、上記試料が試料ステージに取り付けられる。さらに、上記試料ステージ本体および固定部材は、耐熱性を有するために、上記電子顕微鏡用試料処理装置による加熱反応処理にも耐えることが可能になる。
【００１３】
また、上記第１の発明の電子顕微鏡用試料ホルダは、上記試料ステージの固定部材を、上記試料を保持する板部材と、この板部材を上記試料ステージ本体に固定するネジで構成することが望ましい。
【００１４】
上記構成によれば、上記試料ステージの固定部材は、板部材およびネジによって非常に安価に構成されるため、上記電子顕微鏡用試料処理装置による加熱反応処理の際に熱変形したとしても、そのためのコストアップが抑えられる。
【００１５】
また、第２の発明は、電子顕微鏡観察用の試料に対して処理を行う電子顕微鏡用試料処理装置であって、試料ステージを搭載した電子顕微鏡用試料ホルダの上記試料ステージを含む先端部が挿入される試料室と、上記試料室内を排気する排気手段と、上記試料室内に、ガスをその種類および流量を切換えて供給するガス供給手段と、上記試料室内に挿入された電子顕微鏡用試料ホルダにおける試料ステージの個所を局所的に直接加熱する試料局所加熱手段と、上記試料ステージの温度を測定する放射温度計と、上記放射温度計による測定温度に基づいて、上記試料局所加熱手段による加熱温度を制御する加熱温度制御手段を備えた電子顕微鏡用試料処理装置の試料室に先端部が挿入される電子顕微鏡用試料ホルダであって、棒状を成すホルダ本体と、試料が取り付け固定される試料ステージと、耐熱性を有すると共に上記試料ステージを挟持する耐熱部材と、上記ホルダ本体の一端部に設けられると共に,上記耐熱部材で挟持された上記試料ステージを嵌合する嵌合溝と、上記ホルダ本体内における上記嵌合溝よりも上記一端側とは反対側である他端側に設けられて,上記嵌合溝に嵌合された試料ステージを,上記耐熱部材を介して上記嵌合溝を形成する上記一端側の壁面に押し当てて固定する弾性部材と、上記ホルダ本体の外周面における上記嵌合溝よりも上記他端側に設けられて,上記試料ステージを含む上記一端側が上記電子顕微鏡用試料処理装置の試料室に挿入された際に,上記試料室の挿入口に密着して上記試料室の内部環境を外部環境と遮断するＯリングとを備えて、上記ホルダ本体における上記Ｏリングよりも上記一端側は収束荷電粒子ビーム装置にも挿入して装着可能な構造を有しており、全体が耐熱構造を有していることを特徴としている。
【００１６】
上記構成によれば、耐熱部材で挟持された上記試料ステージを棒状を成すホルダ本体の一端部に設けられた嵌合溝に嵌合させ、弾性部材によって上記耐熱部材を介して上記嵌合溝の壁面に押し当てて固定するだけの簡単な操作で、上記試料ステージが電子顕微鏡用試料ホルダに装着される。さらに、上記ホルダ本体における上記試料ステージを含む上記一端側を上記電子顕微鏡用試料処理装置の試料室に挿入するだけの１動作で、上記試料室の挿入口にＯリングが密着して上記試料室の内部環境が外部環境と遮断される。また、全体が耐熱構造を有しているため、上記電子顕微鏡用試料処理装置による加熱反応処理にも耐えることが可能になる。さらに、上記ホルダ本体における上記Ｏリングよりも上記一端側は、収束荷電粒子ビーム装置にも装着可能な構造を有しているため、加熱反応後の試料を搭載したまま収束荷電粒子ビーム装置に装着されて、上記試料を電子顕微鏡観察可能な厚さに薄片化加工することが可能になる。
【００１７】
また、上記第２の発明の電子顕微鏡用試料ホルダは、上記試料ステージを、上記試料を収納する凹部を有すると共に耐熱性を有する試料ステージ本体と,上記試料ステージ本体の凹部を蓋すると共に耐熱性を有する蓋部材を備えるように成し、上記耐熱部材を,上記試料ステージ本体と蓋部材との端面に同時に当接する当接面を有し,この当接面に,上記端面の延在方向に延在して上記端面側に向って開いた断面形状を有する溝を備えるように成して、上記耐熱部材が上記弾性部材によって付勢された場合に、上記当接面における溝の壁面で、上記試料ステージにおける蓋部材を試料ステージ本体に密着させるようにすることが望ましい。
【００１８】
上記構成によれば、上記試料ステージを挟持する耐熱部材が上記弾性部材によって付勢された際に、上記耐熱部材の当接面における溝の壁面で上記試料ステージの蓋部材が試料ステージ本体に密着されて、上記試料が固定される。したがって、固定部材等を用いることなく簡単に上記試料が試料ステージに取り付けられる。さらに、この試料ステージ本体および蓋部材は、耐熱性を有するために、上記電子顕微鏡用試料処理装置による加熱反応処理にも耐えることが可能になる。
【００１９】
また、上記第２の発明の電子顕微鏡用試料ホルダは、上記試料ステージの蓋部材を、上記試料が収納される凹部を有するように成すことが望ましい。
【００２０】
上記構成によれば、上記試料ステージ本体と蓋部材との両方に上記試料を収納する凹部が設けられている。したがって、上記試料を収納した試料ステージ本体に上記蓋部材が密着された際に、両者の位置がずれることはない。
【００２１】
また、第３の発明の電子顕微鏡観察方法は、上記第１あるいは第２の発明に係る試料ステージに試料を取り付け、上記試料が取り付けられた試料ステージを上記第１あるいは第２の発明の電子顕微鏡用試料ホルダの嵌合溝に嵌合して搭載し、上記試料ステージが搭載された電子顕微鏡用試料ホルダにおける上記試料ステージを含む上記一端側を、電子顕微鏡観察用の試料に対して処理を行う電子顕微鏡用試料処理装置であって、試料ステージを搭載した電子顕微鏡用試料ホルダの上記試料ステージを含む先端部が挿入される試料室と、上記試料室内を排気する排気手段と、上記試料室内に、ガスをその種類および流量を切換えて供給するガス供給手段と、上記試料室内に挿入された電子顕微鏡用試料ホルダにおける試料ステージの個所を局所的に直接加熱する試料局所加熱手段と、上記試料ステージの温度を測定する放射温度計と、上記放射温度計による測定温度に基づいて、上記試料局所加熱手段による加熱温度を制御する加熱温度制御手段を備えた電子顕微鏡用試料処理装置における試料室に挿入して上記Ｏリングを上記試料室の挿入口に密着させ,所望のガス条件及び所望の加熱条件で上記試料を加熱反応させ、上記加熱反応後に,上記電子顕微鏡用試料ホルダを上記電子顕微鏡用試料処理装置から取り出して上記ホルダ本体における上記Ｏリングよりも上記一端側を収束荷電粒子ビーム装置に装着し,上記試料を,電子顕微鏡観察可能なように収束荷電粒子ビームによって薄片化加工し、上記薄片化加工後に,上記電子顕微鏡用試料ホルダを上記収束荷電粒子ビーム装置から取り出して電子顕微鏡に装着し,上記薄片化加工された試料を上記電子顕微鏡で観察することを特徴としている。
【００２２】
上記構成によれば、電子顕微鏡用試料ホルダに搭載されたバルク状態の試料を電子顕微鏡用試料処理装置によって加熱反応させ、その後に収束荷電粒子ビーム装置によって薄片化加工し、その後に上記薄片化された試料が電子顕微鏡によって観察される。こうして、試料をバルク状態で加熱反応させた後に薄片化加工することによって、現実のウエハ状態での加熱反応が忠実に再現された試料を電子顕微鏡観察することが可能になる。したがって、上記観察を種々の加熱温度条件下で行ったり、上記観察を同一試料に対して繰り返して行ったりすることによって、反応プロセスを評価することが可能になる。
【００２３】
また、上記電子顕微鏡用試料処理装置によって、種々の加熱温度条件やガス条件での評価が容易に実現される。さらに、バルク状態の試料に対する加熱反応処理,薄片化加工および電子顕微鏡観察が、上記電子顕微鏡用試料ホルダに試料を装着したまま行われる。したがって、上記反応プロセスの評価を迅速に行うことが可能になる。
【００２４】
【発明の実施の形態】
以下、この発明を図示の実施の形態により詳細に説明する。図１及び図２は、本実施の形態の上記電子顕微鏡用試料処理装置としての加熱反応装置を用いた試料の作成手順を示す。また、図３は、上記試料が固定される試料ステージの外観を示す。また、図４は、上記試料ステージが装着される電子顕微鏡用試料ホルダの平面図および側面図である。また、図５は、上記加熱反応装置の外観を示す。以下、図１〜図５に従って、Ｔi/Ｓi基板の熱反応によるシリサイド化反応評価を例に、電子顕微鏡用の試料の作成手順について説明する。
【００２５】
先ず、図１(a)および図１(b)に示すように、熱処理前のウエハ１をダイシングソー(図示せず)を用いて透過型電子顕微鏡に挿入できるサイズに切断して試料２とする。ここで、試料２のサイズは、通常、Ｗ1＝２００μm,Ｌ＝３mm,Ｗ2＝１０μm〜５０μm,Ｈ＝５０μm〜２００μmである。尚、ウエハ１は、図１(b)に示すように、Ｓi基板３上にＴi膜４をスパッタし、更にＴi膜４の酸化や真空中での蒸発あるいは表面ダメージ等を防ぐために同じチャンバ内でＴiＮ膜５を連続スパッタして形成されたものである。但し、図１(c)〜図２(g)においては、Ｔi膜４およびＴiＮ膜５の表現を省略する。
【００２６】
次に、図１(c)に示すように、後に詳述するような試料ステージ６に上記試料２を取り付け固定する。試料ステージ６は、試料２の平面外形よりやや大きいサイズに切り込まれた凹部７を有しており、この凹部７に試料２を収納した後に円形の金属板８で試料２を挟み込んでネジ９で固定する。通常、この凹部７のサイズは、図３に示すようにＰ＝１mm,Ｑ＝１８０μm,Ｒ＝３.１mmである。その場合に、試料ステージ６,金属板８およびネジ９は、高温反応によって試料２と融着して外れなくなる可能性がある。そのために、ＳＵＳ(ステンレス鋼)等の安価な材料を用いるとよい。尚、試料２の固定部材は金属板８およびネジ９に限定されるものではないが、上述の理由から安価な金属板８およびネジ９等が望ましい。
【００２７】
次に、図１(d)に示すように、上記試料ステージ６を、電子顕微鏡用試料ホルダ１０の先端部分に、２つの試料ステージ固定治具１１a,１１bを用いて固定する。尚、図４(a)に電子顕微鏡用試料ホルダ１０先端部の平面図を示す一方、図４(b)にその側面図を示す。試料ステージ固定治具１１は、高温でも融着しないように石英あるいはＳiＣ材で形成される。そして、電子顕微鏡用試料ホルダ１０の先端部分に設けられた嵌合溝１０aに装着され、バネ１２によって先端側に付勢されて固定される。こうして、試料ステージ６が電子顕微鏡用試料ホルダ１０に装着・固定される。尚、嵌合溝１０aにおける前側の壁面には、試料ステージ固定治具１１aの前端部が挿入される凹部１０bを有している。一方、後側の壁面には、試料ステージ固定治具１１bの後側およびバネ１２を収納する孔１０cが穿たれている。
【００２８】
次に、図２(e)に示すように、上記電子顕微鏡用試料ホルダ１０の先端部を、上記加熱反応装置１３の試料室１４に挿入して密封する。こうして、所定の熱反応が実施される。加熱反応装置１３は、図５に示すように、試料室１４とその下に在る温度コントローラ１５で概略構成される。そして、試料室１４には真空排気やガス導入のための配管１６が接続されており、電子顕微鏡用試料ホルダ１０の先端部が挿入されるとＯリング１７によって外部環境と遮断される。
【００２９】
こうして、上記加熱反応装置１３の試料室１４内に試料ステージ６がセットされると、排気手段(図示せず)によって試料室１４内が真空排気され、ガス供給手段(図示せず)によって、所望の種類のガスが所望の流量で供給される。そして、試料ステージ６は、温度コントローラ１５の制御の下に、試料局所加熱装置１８からのＩＲ(赤外線)光１９によって直接加熱される。その場合における試料ステージ６の温度は放射温度計２０によって測定される。尚、２４は真空ゲージである。
【００３０】
次に、上記試料２に対する熱反応が終了した後の電子顕微鏡用試料ホルダ１０を収束荷電粒子ビーム装置(図示せず)に導入し、図２(f)および図２(g)に示すように、試料２の表面側に、側面に沿ってＧa荷電粒子イオンビーム２１を照射する。こうして、図２(g)の拡大図に示すように、試料２の表面部２aを透過型電子顕微鏡での観察が可能な厚み５０nm〜２００nmに薄片化するのである。
【００３１】
次に、上記電子顕微鏡用試料ホルダ１０を透過型電子顕微鏡(図示せず)に挿入して、図２(f)および図２(g)に示すように、薄片部２aを横断する方向に電子線２２を通過させる。こうして、Ｔi膜４とＳi基板３との上記熱処理温度における反応状態を観察するのである。そして、上述と同様の手順を各温度に関して行うことによって、種々の温度におけるＴi/Ｓi基板の熱反応によるシリサイド化反応評価を行うことができるのである。
【００３２】
さらに、上述の観察を行った試料２を用いて、再度同様の手順による観察を薄片部２aの位置を変えて行うことによって、熱反応の進み方を比較することも可能になる。
【００３３】
上述のように、本実施の形態においては、半導体ウエハの熱反応状態を透過型電子顕微鏡で観察する際に、加熱反応装置１３によってバルク状態の試料２を加熱処理する。その場合の加熱反応装置１３は、試料２を装着した状態の電子顕微鏡用試料ホルダ１０が挿入されて種々のガスが導入される試料室１４と、試料室１４内の試料２をＩＲ光１９によって直接加熱する温度コントローラ１５とで構成されている。また、試料２は、試料ステージ６に取り付けられて電子顕微鏡用試料ホルダ１０の嵌合溝１０aに装着されて固定されている。そして、上記加熱処理されたバルク状態の試料２は、電子顕微鏡用試料ホルダ１０に装着されたまま収束荷電粒子ビーム装置に導入されて透過型電子顕微鏡での観察が可能な厚みに薄片化加工され、その後、電子顕微鏡用試料ホルダ１０に装着されたまま透過型電子顕微鏡に挿入されて反応状態が観察される。
【００３４】
こうして、バルク状態の試料２に対して加熱処理を行った後に、薄片化加工して透過型電子顕微鏡観察することができる。したがって、現実のウエハ状態での加熱反応を忠実に再現することができ、反応プロセスの評価に多いに貢献できるのである。また、加熱反応装置１３の試料室１４内における雰囲気を容易に変更でき、種々の加熱温度条件やガス条件での評価を容易に実現できる。さらに、加熱処理されたバルク状態の試料２に対する薄片化加工および透過型電子顕微鏡観察は、図２(f)に示すように、電子顕微鏡用試料ホルダ１０に試料２を装着したまま行うことができる。したがって、上記試料２の薄片化加工および透過型電子顕微鏡観察を迅速に行うことができ、反応プロセスの条件検討作業を容易にしてプロセス開発に要する時間を大幅に短縮できるのである。
【００３５】
図６は、図３に示す試料ステージ６とは異なる試料ステージ３１の外観図である。また、図７は、試料ステージ３１を電子顕微鏡用試料ホルダ３５に装着した状態を示す。この試料ステージ３１は、試料３２の平面外形よりやや大きなサイズに切り込まれた凹部３３を有する試料ステージ部材３１aと、試料ステージ部材３１aと同様の凹部(図示せず)を有して同一平面形状を有する試料ステージ部材３１bから構成されている。そして、試料ステージ部材３１aにおける凹部３３内に試料３２を収納した後に試料ステージ部材３１bを被せ、両試料ステージ部材３１a,３１bの凹部内に試料２を収納し、電子顕微鏡用試料ホルダ３５の先端部分に２つの試料ステージ固定治具３４a,３４bを用いて固定するのである。
【００３６】
上記凹部３３のサイズは、通常、Ｐ'＝１mm,Ｑ'＝９０μm,Ｒ'＝３.１mmである。この凹部３３内に試料３２を挟み込んだ状態の試料ステージ３１は、図７に示すように、電子顕微鏡用試料ホルダ３５の先端部に設けられた嵌合溝３５aに装着され、バネ３６によって先端側に付勢されて固定される。この場合、両試料ステージ部材３１a,３１b同士は固定されていないため、試料ステージ固定治具３４a,３４bにおける試料ステージ３１への当接面には、垂直方向へのＶ溝３４c,３４dを設けている。そして、この対向する２つのＶ溝３４c,３４dでバネ３６の弾性力を利用して試料ステージ３１を挟み込むことによって、両試料ステージ部材３１a,３１bを互いに密着させて試料３２を固定するのである。その際に、両試料ステージ部材３１a,３１bの凹部内には試料３２が収納されているので、両試料ステージ部材３１a,３１bの位置がずれることはない。
【００３７】
本試料ステージ３１を用いれば、図３に示す試料ステージ６の場合のように、試料２をネジ９で固定する必要がない。したがって、試料３２の装着/取出し作業が容易になり、反応プロセスの評価を更に迅速に行うことができるのである。
【００３８】
尚、図６および図７にに示す実施の形態においては、上記試料ステージ３１を構成する試料ステージ部材３１b側にも凹部を設けて、両試料ステージ部材３１a,３１bの位置がずれないようにしている。しかしながら、この発明はこれに限定されるものではなく、ステージ部材３１bを平板状に成して蓋として機能させ、両ステージ部材の当接面に位置合わせ用の簡単な係合部を設けても構わない。
【００３９】
【発明の効果】
以上より明らかなように、第１の発明の電子顕微鏡用試料ホルダは、電子顕微鏡用試料処理装置の試料室に挿入される電子顕微鏡用試料ホルダであり、棒状を成すホルダ本体の一端部に上記試料ステージを嵌合する嵌合溝を有し、弾性部材によって上記嵌合された試料ステージを上記嵌合溝の壁面に押し当てて固定するので、簡単な操作で上記試料ステージを電子顕微鏡用試料ホルダに装着することができる。さらに、上記ホルダ本体の上記一端側を上記電子顕微鏡用試料処理装置の試料室に挿入した際にＯリングが上記試料室の挿入口に密着するので、簡単な操作で上記試料室の内部環境を外部環境と遮断することができる。また、全体が耐熱構造を有しているので、上記電子顕微鏡用試料処理装置による加熱反応処理にも耐えることができる。さらに、上記ホルダ本体における上記Ｏリングよりも上記一端側は、収束荷電粒子ビーム装置にも装着可能な構造を有しているので、加熱反応後の試料を搭載したまま収束荷電粒子ビーム装置に装着して、上記試料を電子顕微鏡観察可能な厚さに薄片化加工することができる。
【００４０】
また、上記第１の発明の電子顕微鏡用試料ホルダは、上記試料ステージを、上記試料を収納する凹部を有すると共に耐熱性を有する試料ステージ本体と、上記凹部に収納された試料を上記試料ステージ本体に固定すると共に耐熱性を有する固定部材を備えるように成せば、上記固定部材によって簡単に試料を上記試料ステージに取り付けることができる。さらに、この試料ステージは、耐熱性を有しているので、上記電子顕微鏡用試料処理装置による加熱反応処理にも耐えることができる。
【００４１】
また、上記第１の発明の電子顕微鏡用試料ホルダは、上記試料ステージの固定部材を、上記試料を保持する板部材と、この板部材を上記試料ステージ本体に固定するネジで構成すれば、上記固定部材を非常に安価に構成できる。したがって、上記電子顕微鏡用試料処理装置による加熱反応処理の際に熱変形したとしても、そのためのコストアップを抑えることができる。
【００４２】
また、第２の発明の電子顕微鏡用試料ホルダは、電子顕微鏡用試料処理装置の試料室に挿入される電子顕微鏡用試料ホルダであり、耐熱部材で挟持された上記試料ステージを嵌合する嵌合溝を棒状を成すホルダ本体の一端部に有し、弾性部材によって上記嵌合された試料ステージを,上記耐熱部材を介して上記嵌合溝の壁面に押し当てて固定するので、簡単な操作で上記試料ステージを電子顕微鏡用試料ホルダに装着することができる。さらに、上記ホルダ本体の上記一端側を上記電子顕微鏡用試料処理装置の試料室に挿入した際にＯリングが上記試料室の挿入口に密着するので、簡単な操作で上記試料室の内部環境を外部環境と遮断することができる。また、全体が耐熱構造を有しているので、上記電子顕微鏡用試料処理装置による加熱反応処理にも耐えることができる。さらに、上記ホルダ本体における上記Ｏリングよりも上記一端側は、収束荷電粒子ビーム装置にも装着可能な構造を有しているので、加熱反応後の試料を搭載したまま上記収束荷電粒子ビーム装置に装着して、上記試料を電子顕微鏡観察可能な厚さに薄片化加工することができる。
【００４３】
また、上記第２の発明の電子顕微鏡用試料ホルダは、上記試料ステージを、上記試料を収納する凹部を有すると共に耐熱性を有する試料ステージ本体と、上記試料ステージ本体の凹部を蓋すると共に耐熱性を有する蓋部材を備えるように成し、上記耐熱部材における上記試料ステージ本体と蓋部材との端面に同時に当接する当接面に開口側に向って開いた断面形状を有する溝を設けて、上記耐熱部材が上記弾性部材によって付勢された際に、上記当接面における溝の壁面で上記蓋部材を試料ステージ本体に密着させるように成せば、固定部材等を用いることなく簡単に試料を上記試料ステージに取り付けることができる。さらに、この試料ステージは、耐熱性を有するので、上記電子顕微鏡用試料処理装置による加熱反応処理にも耐えることができる。
【００４４】
また、上記第２の発明の電子顕微鏡用試料ホルダは、上記試料ステージの蓋部材を、上記試料が収納される凹部を有するように成せば、上記試料を収納した試料ステージ本体に上記蓋部材が密着された際に、両者の位置がずれることを防止できる。
【００４５】
また、第３の発明の電子顕微鏡観察方法は、上記試料ステージに試料を取り付けて上記電子顕微鏡用試料ホルダの嵌合溝に嵌合して搭載し、この電子顕微鏡用試料ホルダにおける上記試料ステージを含む上記一端側を上記電子顕微鏡用試料処理装置の試料室に挿入して上記Ｏリングを上記試料室の挿入口に密着させ、所望のガス条件および所望の加熱条件で上記試料を加熱反応させ、上記電子顕微鏡用試料ホルダにおける上記試料ステージを含む上記一端側を収束荷電粒子ビーム装置に装着して電子顕微鏡観察可能なように収束荷電粒子ビームによって上記試料を薄片化加工し、上記電子顕微鏡用試料ホルダを電子顕微鏡に装着して上記薄片化された試料を電子顕微鏡で観察するので、試料をバルク状態で加熱反応させた後に薄片化加工することができ、現実のウエハ状態での加熱反応が忠実に再現された試料を電子顕微鏡観察することができる。したがって、上記観察を種々の加熱温度条件下で行ったり、上記観察を同一試料に対して繰り返して行ったりすることによって、反応プロセスを評価することが可能になる。
【００４６】
また、上記電子顕微鏡用試料処理装置によって、実際の半導体プロセス装置を用いることなく、種々の加熱温度条件やガス条件での評価を容易に実現できる。さらに、バルク状態の試料に対する加熱反応処理,薄片化加工及び電子顕微鏡観察を、同一の電子顕微鏡用試料ホルダに試料を装着したまま行うことができる。したがって、上記熱反応処理後の試料を上記電子顕微鏡で迅速に観察することができ、反応プロセスの評価を迅速に行うことができる。
【００４７】
すなわち、この発明によれば、半導体製造プロセス開発に要する時間を大幅に削減することができるのである。
【図面の簡単な説明】
【図１】  この発明の電子顕微鏡用試料処理装置としての加熱反応装置を用いた試料の作成手順を示す図である。
【図２】  図１に続く試料の作成手順を示す図である。
【図３】  試料が固定される試料ステージの外観を示す図である。
【図４】  この発明の電子顕微鏡用試料ホルダの平面図及び側面図である。
【図５】  図２における加熱反応装置の外観を示す図である。
【図６】  図３とは異なる試料ステージの外観を示す図である。
【図７】  図６に示す試料ステージを電子顕微鏡用試料ホルダに装着した状態を示す図である。
【符号の説明】
２,３２…試料、   ２a…薄片部、
６,３１…試料ステージ               ７,３３…凹部、
８…金属板、                        ９…ネジ
１０,３５…電子顕微鏡用試料ホルダ、 １１,３４…試料ステージ固定治具、
１３…加熱反応装置、                １４…試料室、
１５…温度コントローラ、            １６…配管、
１８…試料局所加熱装置、            １９…ＩＲ光、
２１…Ｇa荷電粒子イオンビーム、     ２２…電子線、
３１a,３１b…試料ステージ部材。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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