(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
下部に上部接合段部壁を有する上部型と上部に下部接合段部壁を有する下部型とをそれぞれ形成し、該上部接合段部壁と該下部接合段部壁を接合することによって該上部型と下部型を接合してなる石英ルツボ製造用中空型において、該上部接合段部壁と下部接合段部壁とを接合ピンを介して接合することによって該上部型と下部型とを接合してなることを特徴とする石英ルツボ製造用中空型。
【請求項２】
下部に上部接合段部壁を有する上部型と上部に下部接合段部壁を有する下部型とをそれぞれ形成し、該上部接合段部壁と該下部接合段部壁を接合することによって該上部型と下部型を接合してなる石英ルツボ製造用中空型において、該上部接合段部壁又は下部接合段部壁のうち内側に位置する接合段部壁の外面側に盲孔を穿設し、外側に位置する接合壁に該盲孔に対応する貫通孔を穿設し、該貫通孔及び盲孔に接合ピンを挿着することによって該上部型と下部型とを接合してなることを特徴とする石英ルツボ製造用中空型。
【請求項３】
前記貫通孔の外側部内周面に雌ネジ部を設け、外周面に雄ネジ部を形成したピン蓋部材を該雌ネジ部に螺着し、前記貫通孔及び盲孔に挿着された接合ピンの脱落を防止するようにしたことを特徴とする請求項２記載の石英ルツボ製造用中空型。
【請求項４】
前記盲孔と貫通孔の直径を同一とし、該雌ネジ部の直径を残りの貫通孔部分の直径よりも大としたことを特徴とする請求項３記載の石英ルツボ製造用中空型。
【請求項５】
下部に上部接合段部壁を有する上部型と上部に下部接合段部壁を有する下部型とをそれぞれ形成し、該上部接合段部壁と該下部接合段部壁を接合することによって該上部型と下部型を接合してなる石英ルツボ製造用中空型において、該接合ピンの先端部が外側面に突出するように、該接合ピンを該盲孔に圧入固着し、外側に位置する接合壁に該盲孔に対応する受け溝を形成し、該接合ピンの先端部を該受け溝に嵌合することによって該上部型と下部型とを接合してなることを特徴とする石英ルツボ製造用中空型。
【請求項６】
前記受け溝が接合ピンの径よりもやや大なる溝幅を有しかつ一端を開口したガイド縦溝部と該ガイド縦溝部の他端から側方に連通して設けられかつ接合ピンの径と略同寸法とした嵌合水平溝部から構成され、該接合ピンの先端部をガイド縦溝部の一端から挿通してその他端まで移動させ、ついで該接合ピンの先端部が該嵌合水平溝部に嵌合するように該上部型及び／又は下部型を水平移動せしめることによって該上部型と下部型とを接合するようにしたことを特徴とする請求項５記載の石英ルツボ製造用中空型。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか１項記載の中空型であり、該中空型の内面に臨むように設けられた通気性部材と、一端が該通気性部材に接続し他端が該中空型の外周面と連通するように該中空型の壁体内部に穿設された吸引通路とを有することを特徴とする石英ルツボ製造用中空型。
【請求項８】
前記通気性部材及び吸引通路を前記下部型のみに設けたことを特徴とする請求項７記載の石英ルツボ製造用中空型。
【請求項９】
前記通気性部材及び吸引通路を前記下部型及び上部型に設けたことを特徴とする請求項７記載の石英ルツボ製造用中空型。
【請求項１０】
前記中空型がカーボン質材料によって形成されていることを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項記載の石英ルツボ製造用中空型。
【請求項１１】
前記通気性部材が前記中空型の内面に均一に多数配設されることを特徴とする請求項７〜１０のいずれか１項記載の石英ルツボ製造用中空型。
【請求項１２】
前記通気性部材が通気性カーボン質材料によって形成されていることを特徴とする請求項７〜１１のいずれか１項記載の石英ルツボ製造用中空型。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、石英ルツボ製造用の中空型に関し、特に単結晶半導体材料、例えばシリコン単結晶の引き上げに用いられる石英ルツボを製造する際に用いられる中空型に関する。
【０００２】
【関連技術】
単結晶半導体材料、例えばシリコン単結晶の製造には、チョクラルスキー法（ＣＺ法）と呼ばれる方法が広く採用されている。この方法は多結晶シリコンを容器内で溶融させ、この溶融浴内に種結晶の端部を漬けて回転させながら引き上げるもので、種結晶上に種結晶と同一の結晶方位の単結晶が成長する。この単結晶の引き上げの容器には、石英ルツボが一般的に使用されている。
【０００３】
この石英ルツボを製造するには、回転可能な中空型に石英粉体を投入して該中空型を回転しながら石英粉体をアーク放電手段等の加熱手段によって加熱溶融し、遠心力の作用により溶融又は半溶融の石英粉体層を中空型の内周面に押圧してルツボの形状に焼結する方法が知られている。
【０００４】
近年、引き上げられるシリコン単結晶の大口径化が進むと同時に石英ルツボ並びに石英ルツボ製造用の中空型の大口径化も進行している。大口径の中空型の加工の困難性は、小口径の中空型に比べて格段に増大する。また、中空型の上部面は、熱で酸化消耗し易いが、大口径石英ルツボの製造に際しては、石英粉体の溶融時の被爆熱量が増し、かつ製造時間が延長するため、中空型の上面の消耗はさらに促進される。その結果、中空型の全体を交換する頻度が増大し、それだけ製造コストが高くなる欠点がある。
【０００５】
石英粉体を溶融している時には、中空型の直胴部には、内面から外面へ向けて温度差が生じる。内面が１０００℃程度のとき、外面は数１００℃と推定される。このような温度差が生じているとき、中空型の外表面には、強い引っ張り応力が発生し割れ易くなる。中空型を上部型と下部型に分割し、両者をねじ止め方式で接合する場合（例えば、特開平１−１５７４２６号公報）、ねじ接合部に局所的に強い応力が発生し、その部分から割れが発生してしまうという問題があった。
【０００６】
一方、上記方法によって製造された石英ルツボの壁体内部には気泡が多数残留する。石英ルツボの壁体に気泡が多いとルツボの強度が低下する上に、石英ルツボの加熱時にルツボ内周面付近の気泡が熱膨張して該内周面を部分的に剥離させ、剥離した石英小片が溶融シリコンに混入して単結晶化率を低下させるという問題があった。
【０００７】
そこで、内部気泡の少ない石英ルツボが求められ、その製造法として、中空型に充填した石英粉体を減圧下で加熱溶融する方法が知られている（特公昭５９−３４６５９号公報）。しかし、この方法によっても石英ルツボの壁体の内部気泡を完全に除去することは困難であった。また、その後も上記した内部気泡を除去するための提案が種々なされたが満足のいく結果を得られるものはなかった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記した従来技術の問題点に鑑みなされたもので、上部型と下部型に分割した２分割型としても割れることがなく、また製造される石英ルツボの壁体の内部気泡を効率よく除去することを可能とした石英ルツボ製造用中空型を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明の第１の石英ルツボ製造用中空型は、下部に上部接合段部壁を有する上部型と上部に下部接合段部壁を有する下部型とをそれぞれ形成し、該上部接合段部壁と該下部接合段部壁を接合することによって該上部型と下部型を接合してなる石英ルツボ製造用中空型において、該上部接合段部壁と下部接合段部壁とを接合ピンを介して接合することによって該上部型と下部型とを接合してなることを特徴とする。
【００１０】
本発明の第２の石英ルツボ製造用中空型は、下部に上部接合段部壁を有する上部型と上部に下部接合段部壁を有する下部型とをそれぞれ形成し、該上部接合段部壁と該下部接合段部壁を接合することによって該上部型と下部型を接合してなる石英ルツボ製造用中空型において、該上部接合段部壁又は下部接合段部壁のうち内側に位置する接合段部壁の外面側に盲孔を穿設し、外側に位置する接合壁に該盲孔に対応する貫通孔を穿設し、該貫通孔及び盲孔に接合ピンを挿着することによって該上部型と下部型とを接合してなることを特徴とする。
【００１１】
前記貫通孔の外側部内周面に雌ネジ部を設け、外周面に雄ネジ部を形成したピン蓋部材を該雌ネジ部に螺着すれば、前記貫通孔及び盲孔に挿着された接合ピンの固定が容易に行なえかつその脱落は完全に防止される。
【００１２】
前記盲孔と貫通孔の直径を同一とし、該雌ネジ部の直径を残りの貫通孔部分の直径よりも大とすれば、接合ピンの挿着が正確に行なえかつ挿着した接合ピンの固定が確実に行なわれる。
【００１３】
本発明の第３の石英ルツボ製造用中空型は、下部に上部接合段部壁を有する上部型と上部に下部接合段部壁を有する下部型とをそれぞれ形成し、該上部接合段部壁と該下部接合段部壁を接合することによって該上部型と下部型を接合してなる石英ルツボ製造用中空型において、該接合ピンの先端部が外側面に突出するように、該接合ピンを該盲孔に圧入固着し、外側に位置する接合壁に該盲孔に対応する受け溝を形成し、該接合ピンの先端部を該受け溝に嵌合することによって該上部型と下部型とを接合してなることを特徴とする。
【００１４】
前記受け溝が接合ピンの径よりもやや大なる溝幅を有しかつ一端を開口したガイド縦溝部と該ガイド縦溝部の他端から側方に連通して設けられかつ接合ピンの径と略同寸法とした嵌合水平溝部から構成され、該接合ピンの先端部をガイド縦溝部の一端から挿通してその他端まで移動させ、ついで該接合ピンの先端部が該嵌合水平溝部に嵌合するように該上部型及び／又は下部型を水平移動せしめることによって該上部型と下部型とを接合するようにすれば、簡易な作業で上部型と下部型とを確実に接合固定することができる利点がある。
【００１５】
前記２分割型の中空型において、該中空型の内面に臨むように設けられた通気性部材と、一端が該通気性部材に接続し他端が該中空型の外周面と連通するように該中空型の壁体内部に穿設された吸引通路とを設けることにより、製造される石英ルツボの壁体の内部気泡を効率よく除去することができる。
【００１６】
前記通気性部材及び吸引通路は、上部型及び下部型の双方に設けることが可能であるが、この場合上部型と下部型の吸引通路の接続部分の漏れを密封する作業を行なう必要がある。下部型のみに通気性部材及び吸引通路を設けた場合には石英ルツボの上部の気泡の除去効率は多少低下するが、上部型と下部型の接続部分には吸引通路は存在せず、それだけ製造が容易となる利点がある。
【００１７】
前記中空型を形成する材料としては、黒鉛やグラファイト等のカーボン質材料が好適である。
【００１８】
前記通気性部材は、前記中空型の内面に均一に多数配設されるものである。この通気性部材の配設の方法としては、各々の通気性部材の吸引範囲が交叉しないように配設するのが効率的であり、格子状の交点に通気性部材を配置する他に、吸引効率の観点からは、千鳥状（ジグザグ状）に通気性部材を配設するのが好適である。
【００１９】
該通気性部材を形成する材料としては、黒鉛やグラファイト等のカーボン質材料が好適である。該通気性部材はガスが透過可能であれば使用可能であり、中空型のガス透過率よりも大きいガス透過率を有することが必要であるが、好ましいガス透過率は平均１ｋｇｆ／ｃｍ2 で１〜１０ｍ2 ／ｓ程度の範囲である。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明する。図１は本発明の石英ルツボ製造用中空型の１例を示す縦断面図、図２は図１の矢視Ａ部分の拡大図、図３は図１の矢視Ｂ部分の拡大図、図４は上部型の上面図、図５は上部型の縦断面図、図６は下部型の上面図、図７は下部型の縦断面図、図８は接合ピンの正面図、図９は接合ピンの側面図、図１０はピン蓋部材の正面図及び図１１はピン蓋部材の側面図である。
【００２１】
図１において、１２は本発明に係る石英ルツボ製造用中空型である。該中空型１２は上部型１４及び下部型１６から構成されている。
【００２２】
該上部型１４は円筒壁１４ａを有し、その下端部には上部接合段部壁１８が形成されている。該下部型１６は該上部型１４の円筒壁１４ａと同一径を有する円筒部１６ａと該円筒部１６ａの下部に連設された丸椀状の底部１６ｂとを有している。該円筒壁１４ａの上端部には下部接合段部壁２０が該上部接合段部壁１８に当接可能に形成されている。
【００２３】
該上部接合段部壁１８の外面側には盲孔２２が穿設されている。該下部接合段部壁２０には、該盲孔２２に対応する位置に該盲孔２２と同径の貫通孔２４が穿設されている。該貫通孔２４の外側部内周面には雌ネジが切られて、雌ネジ部２６となっている。該雌ネジ部２６の直径は残りの貫通孔部分２４ａの直径よりも大となっている。
【００２４】
２８は丸棒状の接合ピンで、該盲孔２２及び貫通孔２４に着脱可能に挿通されている。３０は円板状のピン蓋部材で、その外周面には雄ネジ部３２が形成され、かつその平坦外面部には、ドライバー用の溝部３４が穿設されている。該ピン蓋部材３０は、該貫通孔２４の雌ネジ部２６に着脱可能に螺着される。該ピン蓋部材３０を該雌ネジ部２６に螺着することによって該接合ピン２８の脱落が防止される。
【００２５】
上記した図示例では、上部接合段部壁１８が内側に下部接合段部壁２０が外側に位置し、上部接合段部壁１８に盲孔２２を穿設し、下部接合段部壁２０に貫通孔２４を穿設した場合を説明した。しかし、その逆に、上部接合段部壁を外側に下部接合段部壁を内側に位置せしめ、下部接合段部壁に盲孔を穿設し、上部接合段部壁に貫通孔を穿設する構成としても、接合ピンを用いて同様に上部型と下部型とを接合できることはいうまでもない。
【００２６】
上記した中空型１２、換言すれば、上部型１４、下部型１６、接合ピン２８及びピン蓋部材３０は、黒鉛又はグラファイト等のカーボン質材料によって形成されるのが好適である。
【００２７】
３６は、通気性部材で、該下部型１６の内面に臨むように設けられている。該通気性部材３６は、上記下部型１６の内面に均一に多数配設されるものである。この通気性部材３６の配設方法としては、各々の通気性部材３６の吸引範囲が交叉しないように配設するのが効率的であり、格子状の交点に通気性部材３６を配置すればよいが、吸引効率の観点からは千鳥状（ジグザグ状）に通気性部材３６を配置するのが好適である。
【００２８】
該通気性部材３６は、黒鉛又はグラファイト等の通気性カーボン質材料によって形成されている。３８は、該下部型１６の壁体の内部に穿設された吸引通路である。該吸引通路３８の一端は該通気性部材３６に接続し、その他端は該下部型１６の外周面と連通している。
【００２９】
上記した中空型１２を備えた石英ルツボ製造装置においては、該中空型１２は支持枠体によって外面が囲まれた状態で支持される。該中空型１２は回転駆動手段によって水平回転せしめられる。該中空型１２の外周は、真空ポンプ等の減圧吸引手段に接続され、その外周が減圧吸引される。該中空型１２の内面は加熱手段、例えばアーク放電手段などによって加熱される。
【００３０】
上記した中空型１２を具備した石英ルツボ製造装置を用いて石英ルツボを製造するに際しては、まず該中空型１２を回転しながら原料石英粉体を該中空型１２の内周面に投入する。該石英粉体は、回転する中空型１２の遠心力の作用により、該中空型１２の内周面に押し付けられ、該内周面に沿って推積し、石英粉体層が形成される。
【００３１】
次に、アーク放電手段等の加熱手段により、該石英粉体層をその内周面側から加熱溶融する。この加熱溶融とともに、該中空型１２の外面、例えば底部外面を真空ポンプ等の減圧吸引手段によって減圧吸引し、該石英粉体層内の内部ガスを前記通気性部材３６及び吸引通路３８を介して吸引排気する。
【００３２】
上記加熱溶融により、石英粉体層はその内周面から外表面付近まで次第に溶融し、ルツボ状に焼結する。
【００３３】
図示した実施の形態においては、多数の通気性部材３６としては、小円板状部材を多数独立して配設した場合を示したが、長方形状部材、正方形状部材、三角形状部材等を用いることができる他、該中空型１２の内周面を一周する環状又はリング状部材を多数配設することも可能である。
【００３４】
図示した例では、下部型１６にのみ通気性材料３６及び吸引通路３８を設けた構成を示したが、上部型１４にも通気性材料３６及び吸引通路３８を形成する構成を採用することも勿論可能である。
【００３５】
本発明の中空型１２は、上部型１４と下部型１６とによって２分割可能に構成されているため、材料となるカーボン塊のサイズが小さくて済み、材料の入手が簡単で、製造容易となりカーボン材料の純化も容易に行なうことができる。また、中空型の上部の酸化消耗が進んだ場合、上部型を交換すれば下部型をそのまま継続して使用でき、それだけコストダウンとなる。
【００３６】
本発明の２分割型の中空型１２におけるように、上部型１４と下部型１６とを接合ピン２８を用いて接合するようにすれば、中空型１２の直胴部外面に引っ張り応力が発生しても接合ピン２８のクリアランスによって応力を逃がすことができ、中空型１２の割れを回避することが可能となった。
【００３７】
上記した例では、上部型１４と下部型１６を接合固定する手段として、盲孔２２と貫通孔２４に接合ピン２８を挿通し、ピン蓋部材３０を貫通孔２４の雌ネジ部２６に螺着する構成について説明したが、接合ピン２８を用いて上部型１４と下部型１６とを接合固定すればよいもので、例えば、図１２及び図１３に示すような接合手段を採用することもできる。図１２及び図１３において、図１〜図１１と同一又は類似部材は同一の符号で示す。
【００３８】
上部型１４の上部接合部壁１８の外面側にピン穴となる盲孔２２を穿設する。接合ピン２８は該盲孔２２に圧入可能な寸法に製作されている。該接合ピン２８の基端部を該盲孔２２に圧入し、該接合ピン２８の先端部が外面側に突出するように、該接合ピン２８を該盲孔２２に圧入固着する。
【００３９】
下部型１６の下部接合段部壁２０には、該盲孔２２に対応する位置にＬ字型の受け溝２５が形成されている。該受け溝２５は上記接合ピン２８の移動を行えるように該接合ピン２８の径よりもやや大なる溝幅を有しかつ上端を開口したガイド縦溝部２５ａと、該ガイド縦溝２５ａの底部から側方に連通して設けられかつ該接合ピン２８の径と略同寸法とした嵌合水平溝部２５ｂとから構成されている。
【００４０】
上記した盲孔２２に圧入固着されている接合ピン２８の外方に突出している先端部を該ガイド縦溝部２５ａにその上端開口から挿通して該ガイド縦溝部２５ａの底部まで降下させ、ついで該接合ピン２８の先端部が該嵌合水平溝部２５ｂに嵌合するように該上部型１４及び／又は下部型１６を水平移動せしめる。これによって上部型１４と下部型１６とは接合固定される。また、上部型１４と下部型１６とを分離する場合には、上記した手順を逆に行えばよいことはいうまでもない。
【００４１】
図１２及び図１３の例では、上部接合段部壁１８が内側に下部接合段部壁２０が外側に位置し、上部接合段部壁１８に盲孔２２を穿設し、下部接合段部壁２０に受け溝２５を形成した場合を説明した。しかし、その逆に、上部接合段部壁を外側に下部接合段部壁を内側に位置せしめ、下部接合段部壁に盲孔を穿設し、上部接合段部壁に受け溝を形成する構成としても、同様に上部型と下部型とを接合できることはいうまでもない。なお、この構成の場合受け溝は逆Ｌ字形で、ガイド縦溝部の下端が開口した形状となることは勿論である。
【００４２】
【発明の効果】
以上述べた如く、本発明の石英ルツボ製造用中空型は上部型及び下部型に分割された２分割型であるが、その割れは効果的に防止されるという効果を有する。また、本発明の中空型を具備した石英ルツボ製造装置を用いて石英ルツボを製造すれば、石英ルツボの壁体の内部気泡を効率よく除去することができるという大きな効果を奏することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る石英ルツボ製造用中空型の１例を示す縦断面図である。
【図２】図１の矢視Ａ部分の拡大図である。
【図３】図１の矢視Ｂ部分の拡大図である。
【図４】上部型の上面図である。
【図５】上部型の縦断面図である。
【図６】下部型の上面図である。
【図７】下部型の縦断面図である。
【図８】接合ピンの正面図である。
【図９】接合ピンの側面図である。
【図１０】ピン蓋部材の正面図である。
【図１１】ピン蓋部材の側面図である。
【図１２】上部型と下部型とを接合する別の例を示す要部摘示断面図である。
【図１３】図１２の正面図である。
【符号の説明】
１２  中空型
１４  上部型
１４ａ  円筒壁
１６  下部型
１６ａ  円筒部
１６ｂ  底部
１８  上部接合段部壁
２０  下部接合段部壁
２２  盲孔
２４  貫通孔
２４ａ  貫通孔部分
２５  受け溝
２６  雌ネジ部
２８  接合ピン
３０  ピン蓋部材
３２  雄ネジ部
３４  溝部
３６  通気性部材
３８  吸引通路
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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