(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
プラスチックフィルム、このプラスチックフィルムの表面に形成した、平均粒径０．０１〜１μｍの範囲にある粒子と樹脂バインダーとから成る粒子固定層、及び前記粒子固定層の表面に形成した、平均粒径０．００１〜１０μｍの範囲にあるシリカ粒子とシロキサン結合をもつオリゴマーからなる樹脂バインダーとから成る研磨層、から成る研磨フィルムであって、
前記粒子固定層の表面の平均表面粗度が０.０２〜０.２２μｍの範囲にあり、この粒子固定層の表面に前記研磨層が形成される、光ファイバコネクタ端面の研磨に用いる研磨フィルム。
【請求項２】
光ファイバコネクタ端面の研磨に用いる研磨フィルムの製造方法であって、
樹脂バインダーと溶剤との混合液中に平均粒径０．０１〜１μｍの範囲にある粒子を分散させた塗料をプラスチックフィルムの表面に塗布し、乾燥させて、前記プラスチックフィルムの表面に平均表面粗度０.０２〜０.２２μｍの粒子固定層を形成する工程、及び
シロキサン結合をもつオリゴマーからなる樹脂バインダーと溶剤との混合液中に平均粒径０．００１〜１０μｍの範囲にあるシリカ粒子を分散させた塗料を前記粒子固定層の表面に塗布し、乾燥させた後に熱処理を行って、前記粒子固定層の表面に、表面に網状クラックを形成した研磨層を形成する工程、
から成る製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、金属、セラミックス、プラスチックス、ガラス等の表面の研磨に用いられる研磨フィルム及びその製造方法に関し、特に、通信用光ファイバコネクタ、液晶表示用カラーフィルター、光学レンズ、磁気ディスク基板、半導体ウエハ等のように、表面に高い平滑性が要求される精密部品の表面仕上げ研磨に用いる研磨フィルム及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
表面に高い平滑性が要求される通信用光ファイバ、液晶表示用カラーフィルター、光学レンズ、磁気ディスク基板、半導体ウエハ等の精密部品は、その表面に不要の傷や突起があると、精密部品の設計形状から予定される機能及び性能を発揮し得なくなるため、最終的に行われる表面仕上げ研磨が、精密部品の機能等を左右する重要な工程となっている。
【０００３】
例えば、通信用光ファイバは、銅線に代わる通信用線路として多用されるようになり、通信システムを構成する際に、コネクタによる接続が一般的に行われている。この光ファイバコネクタは、イットリアにアルミニウムを添加した部分安定化ジルコニアからなるフェルールのほぼ中央部分を貫通するように単数又は複数の光ファイバをフェルールに接着固定し、光ファイバの端部が光ファイバコネクタの端面から必要な長さ（約０．０５〜０．１μｍ）だけ突出するように構成されており、この光ファイバの端部に傷や突起があり、また端部が過度に研磨されて変形している（つまり、端部の凹み量が大きい）と、この光ファイバの端部で光散乱等が発生し、通信システム全体の伝送特性が設計どおりのものとならなくなることから、光ファイバの端部には、高い平滑性と精度（小さい凹み量）が要求される。
【０００４】
このように表面に高い平滑性と精度が要求される通信用光ファイバの端部や他の精密部品の表面の仕上げ研磨は、砥粒と樹脂バインダーとからなる研磨層をプラスチックフィルム表面に形成した研磨フィルムをテープ状又はその他の形状に切断加工したものを使用して行われ、砥粒として平均粒径０．００１〜０．５μｍの球状の超微小粒子（シリカ粒子）が使用されている（例えば、特開平１１−３３３７３１号公報、特開平１１−３３３７３２号公報を参照）。
【０００５】
精密部品表面の平滑性を高くするためには、このように超微小粒径の砥粒を使用して精密部品表面に作用する個々の砥粒の接触面積を小さくすればよいのであるが、研磨層表面が高い平坦性を有するため、研磨レート（単位時間当たりの研磨量）が低下し、スループットが低下する、という問題が生じる。そして、このように超微小粒径の砥粒を使用して研磨レートを高くするためには、研磨層中のシリカ粒子含有量を増加させて、被研磨面に接触する単位面積当たりの砥粒数を増加させればよいのであるが、プラスチックフィルム表面に接触する研磨層中の樹脂バインダーの接触面積が低下し、研磨中に研磨層が局所的に剥離することとなり、この剥離した研磨層が精密部品の表面を傷つけてしまい、精密に仕上げ研磨できない、という問題が生じる。この研磨中の研磨層剥離を防止するため、従来、プラスチックフィルムとして、予め表面にプライマー処理を施したものを使用し、この表面に超微小粒径のシリカ粒子と樹脂バインダーとからなる研磨層（シリカ粒子：樹脂バインダー＝１：９９〜９９：１）を形成していた。例えば、上記の特開平１１−３３３７３１号公報及び特開平１１−３３３７３２号公報に記載の研磨フィルムでは、プラスチックフィルムとして、表面にコロナ放電処理、オゾンガス処理等のプライマー処理を施したポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエステル、ポリイミド等のフィルム、又は塩化ビニル・酢酸ビニル系、ポリウレタン系、ポリエステル系等の樹脂からなる層（プライマー層）を表面に形成するプライマー処理を施したフィルムを使用し、このフィルム表面に超微小粒子（シリカ粒子）と樹脂バインダーとからなる研磨層を形成している。
【０００６】
しかし、このようにプライマー処理を施したプラスチックフィルムの表面は平坦であり、この平坦な表面に超微小粒子と樹脂バインダーとからなる研磨層を形成しても、プラスチックフィルムと研磨層との間の接着を十分に強固に安定させることができず、研磨中に剥離した研磨層が精密部品表面を傷つけてしまい、精密に仕上げ研磨できない、という問題が生じている。
【０００７】
したがって、本発明の課題は、超微小粒子と樹脂バインダーとからなる研磨層をプラスチックフィルム上に強固に安定させることができ、研磨中の研磨層剥離がなく、より精密で高精度の表面仕上げ研磨ができる研磨フィルム及びその製造方法を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記課題を達成する本発明の研磨フィルムは、プラスチックフィルム、このプラスチックフィルムの表面に形成した、平均粒径０．０１〜１μｍの範囲にある粒子と樹脂バインダーとから成る粒子固定層、及びこの粒子固定層の表面に形成した、平均粒径０．００１〜１０μｍの範囲にあるシリカ粒子と樹脂バインダーとから成る研磨層、から構成され、粒子固定層の表面の平均表面粗度が０．０２〜０．２２μｍの範囲にあり、この粒子固定層の表面に研磨層を形成することを特徴とする。
【０００９】
この平均表面粗度０．０２〜０．２２μｍの粒子固定層は、樹脂バインダーと溶剤との混合液中に平均粒径０．０１〜１μｍの範囲にある粒子を分散させた塗料をプラスチックフィルムの表面に塗布し、乾燥させることによってプラスチックフィルムの表面に形成される。
【００１０】
本発明の研磨フィルムは、この粒子固定層の表面に、樹脂バインダーと溶剤との混合液中に平均粒径０．００１〜１０μｍの範囲にあるシリカ粒子を分散させた塗料を塗布し、乾燥させて、粒子固定層の表面に研磨層を形成することによって製造される。好適に、シロキサン結合をもつオリゴマーからなる樹脂バインダーを使用し、この塗料を粒子固定層の表面に塗布し乾燥させた後、さらに熱処理して、研磨層の表面に、研磨中に発生した研磨クズを取り込むための網状クラックを形成する。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明の研磨フィルムは、図１（ａ）に示すように、プラスチックフィルム１と、このプラスチックフィルム１の表面に形成した粒子固定層２と、この粒子固定層の表面３に形成した研磨層４とから構成され、粒子固定層２の表面３の平均表面粗度は、０．０２〜０．２２μｍの範囲にある。好適に、本発明の研磨フィルムは、研磨層４の表面に、研磨中に発生した研磨クズを取り込むための網状クラック５が形成される（図１（ｂ）を参照）。
【００１２】
プラスチックフィルム１としては、高い引張強度を有し、耐熱性と耐薬品性に優れた既知の可撓性プラスチックフィルムが使用され、例えば、厚さ約２０〜１５０μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエステル、ポリプロピレン等のフィルムが使用できる。また、このプラスチックフィルム１として、粒子固定層２との接着性を高くするために、表面に既知のプライマー処理が施されたものを使用できる。
【００１３】
粒子固定層２は、樹脂バインダーと溶剤との混合液中に粒子を分散させた塗料をプラスチックフィルム１の表面に塗布し、乾燥（溶剤を蒸発）させて、プラスチックフィルム１の表面に形成される。
【００１４】
この粒子固定層２の厚さは２〜１５μｍの範囲にあり、薄すぎると、研磨中に研磨層４を固定したままの状態で脱落する恐れがあり、厚すぎると、研磨フィルムが撓んだときに研磨層４の表面に引張応力が働き、研磨層からシリカ粒子が脱落する恐れがある。
【００１５】
粒子固定層２に使用される樹脂バインダーとしては、研磨フィルムの製造に一般的に使用されるポリウレタン系、ポリエステル系等の既知の樹脂バインダーが使用できる。溶剤としては、メチルエチルケトン等が使用される。また、樹脂バインダーと溶剤との混合液にイソシアネート系の硬化剤を添加してもよい。
【００１６】
粒子固定層２に使用される粒子としては、研磨フィルムに一般的に使用されるシリカ粒子が使用され、例えば、ダイヤモンド、酸化アルミニウム、緑色炭化珪素等の粒子が使用される。好適には、緑色炭化珪素が使用される。ここで、粒子固定層２の平均表面粗度を上記の範囲のものとするため、粒子の平均粒径は０．００５〜１０μｍ、好適には０．００１〜１０μｍの範囲にあるものが使用される。
【００１７】
また、粒子と樹脂バインダーとの混合割合（粒子：樹脂バインダー）は、１：９９〜９９：１の範囲にある。
【００１８】
研磨層４は、樹脂バインダーと溶剤との混合液中に平均粒径０．００１〜１０μｍの範囲にあるシリカ粒子を分散させた塗料を粒子固定層２の表面３に塗布し、乾燥（溶剤を蒸発）させて形成される。
【００１９】
研磨層４に使用する樹脂バインダーとしては、粒子固定層２に使用したものと同様に、研磨フィルムの製造に一般的に使用されるポリウレタン系、ポリエステル系等の既知の樹脂バインダーが使用できるが、好適に、ポリウレタン系、ポリエステル系等のシロキサン結合をもつオリゴマーからなる樹脂バインダーが使用され、塗料の乾燥後、さらに熱処理を行って、研磨層４の表面に、図１（ｂ）に示すような網状クラック５を形成する。これは、研磨中に発生した研磨クズをこの網状クラック５内に取り込むことで、研磨クズによる被研磨物表面の傷つけを防止するためである。シリカ粒子と樹脂バインダーの混合割合（シリカ粒子：樹脂バインダー）は、１：９９〜９９：１の範囲にある。
【００２０】
＜実施例＞  ポリウレタン系の樹脂バインダーとメチルエチルケトン等の溶剤との混合液にイソシアネート系の硬化剤を添加したものに平均粒径０．５μｍの緑色炭化珪素粒子を分散して調製した塗料（緑色炭化珪素粒子：樹脂バインダー＝７６：２４）を、厚さ７５μｍのＰＥＴフィルムの表面にロールコート法にて一様に塗布し、これを加熱乾燥して溶剤を蒸発し、樹脂バインダーを硬化させてＰＥＴフィルム表面に粒子固定層（厚さ１１．４μｍ）を形成した。この粒子固定層表面の平均表面粗度は０．１３μｍであった。なお、ＰＥＴフィルムとしては、ＰＥＴフィルム表面に粒子固定層を強固に固定するため、ＰＥＴとポリエステル系樹脂とを一緒に押出した後に延伸加工したもの、すなわちプライマー処理が施されているものを使用した。
【００２１】
次に、シロキサン結合をもつオリゴマーからなる樹脂バインダー（商品名：グラスカ、ＪＳＲ株式会社）とメチルエチルケトン等の溶剤との混合液にイソシアネート系の硬化剤を添加したものに平均粒径０．０２μｍのシリカ粒子（商品名：ＩＰＡ−ＳＴ、日産化学工業株式会社）を分散（シリカ粒子：樹脂バインダー＝７８：２２）して塗料を調製し、この塗料を０．５μｍのフィルターを通してろ過した後、約２０℃の雰囲気中で上記の粒子固定層表面にリバースコート法にて一様に塗布し、加熱乾燥した後、さらに１００℃の雰囲気中で１６時間熱処理して、研磨層（厚さ７．９μｍ）を形成した。この研磨層表面には、図１（ｂ）に示すような網状クラック５が形成された。この網状クラック５によって区画される多角形状の区域６の平均表面粗度は０．３３μｍであった。
【００２２】
＜比較例＞  上記実施例との比較のため、粒子固定層を介さずに、上記実施例で使用したプラスチックフィルム（表面に予めプライマー処理が施されている）の表面に直接、上記実施例と同様の研磨層を形成した研磨フィルムを製造した。
【００２３】
比較例の研磨フィルムは、上記実施例と同様に、シロキサン結合をもつオリゴマーからなる樹脂バインダー（商品名：グラスカ、ＪＳＲ株式会社）とメチルエチルケトン等の溶剤との混合液にイソシアネート系の硬化剤を添加したものに平均粒径０．０２μｍのシリカ粒子（商品名：ＩＰＡ−ＳＴ、日産化学工業株式会社）を分散（シリカ粒子：樹脂バインダー＝７８：２２）して塗料を調製し、この塗料を０．５μｍのフィルターを通してろ過した後、約２０℃の雰囲気中で上記実施例と同一の厚さ７５μｍのＰＥＴフィルムの表面にリバースコート法にて一様に塗布し、加熱乾燥した後、さらに１００℃の雰囲気中で１６時間熱処理して、厚さ８．０μｍの研磨層を形成した。この研磨層表面には、上記実施例と同様の網状クラックが形成された。この網状クラックによって区画される多角形状の区域の平均表面粗度は０．３μｍであった。
【００２４】
＜比較試験１＞  研磨後の光ファイバコネクタ端面の凹み量について、上記実施例及び比較例のそれぞれの研磨フィルムを使用して、図４に示すように、通信用光ファイバ（ガラス）１１を貫通接着固定したフェルール（ジルコニウム）１２から構成される光ファイバコネクタ１０の端面の仕上げ研磨を行った。
【００２５】
ここで、光ファイバコネクタ１０としては、ダイヤモンド粒子を含有する研磨液と不織布パッドとを使用して、その端面に予め粗研磨を施したものを使用した。なお、図２に示す凹み量の測定は、エヌ・ティ・ティ・アドバンステクノロジ社製の測定機（製品番号ＡＣＣＩＳ  ＮＣ−３００５）を使用して行った。
【００２６】
比較試験１の仕上げ研磨は、図４に示すように、弾性パッド１３を貼り付けた回転盤１４上に研磨フィルム１５を貼り付け、光ファイバコネクタ１０の端面を所定の押付圧力にて研磨フィルム１５の表面に押し付け、回転盤１４を回転させることによって行われた。
【００２７】
光ファイバコネクタ端面の仕上げ研磨は、下記の表１に示す研磨条件で行った。
【表１】
0003769589.tif 000002
【００２８】
＜比較試験結果１＞  実施例の研磨フィルムを使用すると、フェルール（ジルコニウム）に固定した光ファイバ（ガラス）の端部の凹み量は、０．００３μｍであり、その断面形状は、図２（ａ）に示すように、フェルールから光ファイバ端部にかけて連続的に滑らかに仕上げ研磨され、精密で高精度の仕上げ研磨ができた。対照的に、比較例の研磨フィルムを使用すると、フェルールに固定した光ファイバ端部の凹み量は、０．０２４μｍ（上記実施例の場合の８倍）であり、その断面形状は、図２（ｂ）に示すように、フェルールと光ファイバ端部との接続部分がえぐられるように光ファイバの端部が削られ、連続的に滑らかに仕上げ研磨されず、光ファイバの端部が大きく変形し、精密で高精度の仕上げ研磨ができなかった。
【００２９】
＜比較試験２＞  研磨フィルムの耐久性（研磨層剥離）について、上記実施例及び比較例のそれぞれの研磨フィルムを使用し、図４に示す回転盤１４上の弾性パッド１３に貼り付けた研磨フィルム１５の表面に、光ファイバコネクタ１０に代えて、金属棒（材質：ステンレス鋼、太さ２．５ｍｍ）の端面を所定の押付圧力にて押し付け、回転盤１４を回転させて比較試験した。比較試験２は、上記の表１に示す研磨条件で行った。研磨後のそれぞれの研磨フィルム表面の状態を光学顕微鏡を使用して観察した（図３（ａ）及び（ｂ）を参照）。
【００３０】
＜比較試験結果２＞  図３（ａ）の光学顕微鏡写真に示されるように、研磨後の実施例の研磨フィルム表面には、研磨層の剥離がみられず、粒子固定層を介して研磨層をプラスチックフィルム表面に強固に安定させることができた。対照的に、図３（ｂ）の光学顕微鏡写真に示されるように、研磨後の比較例の研磨フィルム表面には、研磨層の剥離がみられ、研磨層をプラスチックフィルム表面に強固に安定させることができなかった（図３（ｂ）の矢印Ａで示す左側の部分は、研磨層が剥離し、プラスチックフィルム表面が露出し、プラスチックフィルム表面に研磨クズが散在しており、矢印Ｂで示す右側の部分は、研磨に使用されなかった未使用の研磨層の部分である）。
【００３１】
【発明の効果】
本発明が以上のように構成されるので、超微小粒子と樹脂バインダーとからなる研磨層をプラスチックフィルム表面に強固に安定させることができ、研磨中の研磨層剥離がなく、より精密で高精度の表面仕上げ研磨ができる、という効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１（ａ）は、本発明の研磨フィルムの断面図であり、図１（ｂ）は、実施例の研磨フィルムの研磨層表面の部分拡大図である。
【図２】図２（ａ）は、比較試験１において、実施例の研磨フィルムを使用して光ファイバコネクタ端面を研磨した後の光ファイバコネクタ端面の状態を示し、図２（ｂ）は、比較試験１において、比較例の研磨フィルムを使用して光ファイバコネクタ端面を研磨した後の光ファイバコネクタ端面の状態を示す。
【図３】図３（ａ）は、比較試験２において、金属棒を研磨した後の実施例の研磨フィルムの表面の状態を示す光学顕微鏡写真（４００倍）であり、図３（ｂ）は、比較試験２において、金属棒を研磨した後の比較例の研磨フィルムの表面の状態を示す光学顕微鏡写真（４００倍）である。
【図４】図４は、比較試験１において、研磨装置に装着した光ファイバコネクタの端面の仕上げ研磨の状態を示す断面略図である。
【符号の説明】
１・・・プラスチックフィルム
２・・・粒子固定層
３・・・粒子固定層表面
４・・・研磨層
５・・・網状クラック
６・・・区域
１０・・・光ファイバコネクタ
１１・・・通信用光ファイバ
１２・・・フェルール
１３・・・弾性パッド
１４・・・回転盤
１５・・・研磨フィルム
【図１】
0003769589.tif 000003
【図２】
0003769589.tif 000004
【図３】
0003769589.tif 000005
【図４】
0003769589.tif 000006