(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の引き上げ操業条件をシリコン単結晶の酸素濃度の面から決定するシリコン単結晶の酸素濃度制御方法において、
過去に引き上げたバッチの離散的な結晶長に応じた、ルツボ回転数、炉内圧、不活性ガス流量、融液レベル、結晶回転数、ヒータパワー、引き上げ速度の引き上げ操作量のうちのＮ個（Ｎ≧１）からなる第１〜第Ｎの制御因子でなる引き上げ操業条件の実績及び酸素濃度測定値の実績を、酸素濃度目標値を含めた品種情報と共に保存したデータベースを具備し、
次回の引き上げ対象のバッチの品種を基に、前記データベースから参考となり得る実績バッチをリストアップした後に、リストアップした実績バッチのそれぞれについて、引き上げ予定炉と実績バッチの炉号の一致性という評価項目、引き上げ予定日と実績バッチの引き上げ日という評価項目、結晶成長装置の所定構成要素の使用時間差に関する評価項目、結晶成長装置の所定構成要素の交換に関する評価項目についての項目毎の評価点の総和である総合評価点を求め、リストアップした実績バッチの中の総合評価点が最も優れている実績バッチを、参考とするバッチに選定した後に、
当該参考バッチにおける離散的な引き上げ操業条件の実績および酸素濃度測定値と酸素濃度目標値との偏差から、第ｎ（ｎは１〜Ｎ）の制御因子が結晶中の酸素濃度に与える影響係数を用いて、参考バッチの酸素濃度偏差が零になるべく第ｎの制御因子の操業プロファイルを学習制御して、参考バッチの引き上げ操業条件における第ｎの制御因子を許容範囲内で修正し、その修正後の第ｎの制御因子を適用しても参考バッチの修正した酸素濃度偏差が所定閾値より小さくならない場合には第ｎ＋１の制御因子の修正に進み（但し、第１〜第Ｎの制御因子の全てに対する修正が終了しているときには第ｎ＋１の制御因子の修正には進まない）、次回の引き上げ操業条件を決定する
ことを特徴とするシリコン単結晶の酸素濃度制御方法。
【請求項２】
チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の引き上げ操業条件をシリコン単結晶の酸素濃度の面から決定するシリコン単結晶の酸素濃度制御方法において、
過去に引き上げたバッチの離散的な結晶長に応じた、ルツボ回転数、炉内圧、不活性ガス流量、融液レベル、結晶回転数、ヒータパワー、引き上げ速度の引き上げ操作量のうちのＮ個（Ｎ≧１）からなる第１〜第Ｎの制御因子でなる引き上げ操業条件の実績及び酸素濃度測定値の実績を、酸素濃度目標値を含めた品種情報と共に保存したデータベースを具備し、
次回の引き上げ対象のバッチの品種を基に、前記データベースから参考となり得る実績バッチをリストアップした後に、リストアップした実績バッチのそれぞれについて、引き上げ予定炉と実績バッチの炉号の一致性という評価項目、引き上げ予定日と実績バッチの引き上げ日という評価項目、結晶成長装置の所定構成要素の使用時間差に関する評価項目、結晶成長装置の所定構成要素の交換に関する評価項目についての項目毎の評価点の総和である総合評価点を求め、リストアップした実績バッチの中の総合評価点が最も優れている実績バッチを、参考とするバッチに選定した後に、
当該参考バッチにおける離散的な引き上げ操業条件の実績および酸素濃度測定値とから、各制御因子が結晶中の酸素濃度に与える影響係数を逆算同定して影響係数を逐次修正し、
参考バッチにおける離散的な引き上げ操業条件の実績および酸素濃度測定値と酸素濃度目標値との偏差から、第ｎ（ｎは１〜Ｎ）の制御因子の逐次修正された影響係数を用いて、参考バッチの酸素濃度偏差が零になるべく第ｎの制御因子の操業プロファイルを学習制御して、参考バッチの引き上げ操業条件における第ｎの制御因子を許容範囲内で修正し、その修正後の第ｎの制御因子を適用しても参考バッチの修正した酸素濃度偏差が所定閾値より小さくならない場合には第ｎ＋１の制御因子の修正に進み（但し、第１〜第Ｎの制御因子の全てに対する修正が終了しているときには第ｎ＋１の制御因子の修正には進まない）、次回の引き上げ操業条件を決定する
ことを特徴とするシリコン単結晶の酸素濃度制御方法。
【請求項３】
データベースとしてリレーショナル・データベースを使用することを特徴とする請求項１又は２に記載のシリコン単結晶の酸素濃度制御方法。
【請求項４】
データベースとしてフラット・ファイルを用いたデータベースを使用することを特徴とする請求項１又は２に記載のシリコン単結晶の酸素濃度制御方法。
【請求項５】
チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の引き上げ操業条件をシリコン単結晶の酸素濃度の面から決定するシリコン単結晶の酸素濃度制御装置において、
過去に引き上げたバッチの離散的な結晶長に応じた、ルツボ回転数、炉内圧、不活性ガス流量、融液レベル、結晶回転数、ヒータパワー、引き上げ速度の引き上げ操作量のうちのＮ個（Ｎ≧１）からなる第１〜第Ｎの制御因子でなる引き上げ操業条件の実績及び酸素濃度測定値の実績を、酸素濃度目標値を含めた品種情報と共に保存したデータベースと、
次回の引き上げ対象のバッチの品種を基に、前記データベースから参考となり得る実績バッチをリストアップした後に、リストアップした実績バッチのそれぞれについて、引き上げ予定炉と実績バッチの炉号の一致性という評価項目、引き上げ予定日と実績バッチの引き上げ日という評価項目、結晶成長装置の所定構成要素の使用時間差に関する評価項目、結晶成長装置の所定構成要素の交換に関する評価項目についての項目毎の評価点の総和である総合評価点を求め、リストアップした実績バッチの中の総合評価点が最も優れている実績バッチを、参考とするバッチに選定する参考バッチ選定手段と、
当該参考バッチにおける離散的な引き上げ操業条件の実績および酸素濃度測定値と酸素濃度目標値との偏差から、第ｎ（ｎは１〜Ｎ）の制御因子が結晶中の酸素濃度に与える影響係数を用いて、参考バッチの酸素濃度偏差が零になるべく第ｎの制御因子の操業プロファイルを学習制御して、参考バッチの引き上げ操業条件における第ｎの制御因子を許容範囲内で修正し、その修正後の第ｎの制御因子を適用しても参考バッチの修正した酸素濃度偏差が所定閾値より小さくならない場合には第ｎ＋１の制御因子の修正に進み（但し、第１〜第Ｎの制御因子の全てに対する修正が終了しているときには第ｎ＋１の制御因子の修正には進まない）、次回の引き上げ操業条件を決定する引き上げ操業条件決定手段と
を有することを特徴とするシリコン単結晶の酸素濃度制御装置。
【請求項６】
チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の引き上げ操業条件をシリコン単結晶の酸素濃度の面から決定するシリコン単結晶の酸素濃度制御装置において、
過去に引き上げたバッチの離散的な結晶長に応じた、ルツボ回転数、炉内圧、不活性ガス流量、融液レベル、結晶回転数、ヒータパワー、引き上げ速度の引き上げ操作量のうちのＮ個（Ｎ≧１）からなる第１〜第Ｎの制御因子でなる引き上げ操業条件の実績及び酸素濃度測定値の実績を、酸素濃度目標値を含めた品種情報と共に保存したデータベースと、
次回の引き上げ対象のバッチの品種を基に、前記データベースから参考となり得る実績バッチをリストアップした後に、リストアップした実績バッチのそれぞれについて、引き上げ予定炉と実績バッチの炉号の一致性という評価項目、引き上げ予定日と実績バッチの引き上げ日という評価項目、結晶成長装置の所定構成要素の使用時間差に関する評価項目、結晶成長装置の所定構成要素の交換に関する評価項目についての項目毎の評価点の総和である総合評価点を求め、リストアップした実績バッチの中の総合評価点が最も優れている実績バッチを、参考とするバッチに選定する参考バッチ選定手段と、
当該参考バッチにおける離散的な引き上げ操業条件の実績および酸素濃度測定値とから、各制御因子が結晶中の酸素濃度に与える影響係数を逆算同定して影響係数を逐次修正する同定計算手段と、
参考バッチにおける離散的な引き上げ操業条件の実績および酸素濃度測定値と酸素濃度目標値との偏差から、第ｎ（ｎは１〜Ｎ）の制御因子が結晶中の酸素濃度に与える影響係数を用いて、参考バッチの酸素濃度偏差が零になるべく第ｎの制御因子の操業プロファイルを学習制御して、参考バッチの引き上げ操業条件における第ｎの制御因子を許容範囲内で修正し、その修正後の第ｎの制御因子を適用しても参考バッチの修正した酸素濃度偏差が所定閾値より小さくならない場合には第ｎ＋１の制御因子の修正に進み（但し、第１〜第Ｎの制御因子の全てに対する修正が終了しているときには第ｎ＋１の制御因子の修正には進まない）、次回の引き上げ操業条件を決定する引き上げ操業条件決定手段と
を有することを特徴とするシリコン単結晶の酸素濃度制御装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコン単結晶中の酸素濃度の制御に関し、より詳細には、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と記す）等によりシリコン溶融液からシリコン単結晶を引き上げる際に適用される、単結晶中の酸素濃度の制御方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体の材料となる単結晶を引き上げるには種々の方法があるが、その一つにＣＺ法がある。図１はこのＣＺ法により単結晶を引き上げる際に用いられる結晶成長装置を模式的に示した断面図である。図中１２は容器を示しており、容器１２によりチャンバ１１が形成され、チャンバ１１の上部は円柱状の上部チャンバ１１ａとなっている。チャンバ１１の中央部には有底円筒形状の石英ルツボ１３ａが配設され、石英ルツボ１３ａ内にはシリコンの溶融液１５が充填されるようになっている。また石英ルツボ１３ａの外周には有底円筒形状をした黒鉛ルツボ１３ｂが配設されており、これら石英ルツボ１３ａと黒鉛ルツボ１３ｂとによりルツボ１３が構成されている。
【０００３】
またルツボ１３の下部には回転軸１８を介して駆動装置（図示せず）が接続されており、この駆動装置を駆動させるとルツボ１３が所定速度で回転・上下動するようになっている。またルツボ１３の外側にはこれと同心円状にヒータ１４が配設されており、ヒータ１４により石英ルツボ１３ａ内に装入したシリコン原料が溶融して溶融液１５が形成されるようになっている。
【０００４】
またルツボ１３の中心軸上には引き上げ装置１６として、ワイヤ１６ｃが吊設され、ワイヤ１６ｃの先端には種結晶保治具１６ｂにより種結晶１６ａが取り付けられている。ワイヤ１６ｃは巻き上げ機１６ｄにより上方に引き上げられながらかつ回転させられるようになっている。また容器１２の下部は開口部１９を介して真空ポンプ（図示せず）に接続されており、この真空ポンプを駆動させてチャンバ１１内の圧力（以下、炉内圧と記す）を所定圧力に設定するようになっている。
【０００５】
また上部チャンバ１１ａにはガス供給装置（図示せず）が接続されており、このガス供給装置を駆動させてＡｒ等の不活性ガスを所定流量、上部チャンバ１１ａを通ってチャンバ１１内に供給するようになっている。これらチャンバ１１、ルツボ１３、ヒータ１４、引き上げ装置１６、駆動装置、真空ポンプ、ガス供給装置等を含んで結晶成長装置２０が構成されている。
【０００６】
このように構成された結晶成長装置２０を用い、ＣＺ法によりシリコン単結晶を引き上げる場合、まず石英ルツボ１３ａ内にシリコン原料を装入し、真空ポンプを駆動させてチャンバ１１内を所定圧力に設定すると共に、ガス供給装置を駆動させてチャンバ１１内に所定流量の不活性ガスを導入する。次にヒータ１４に電流を流してルツボ１３を加熱し、溶融液１５を形成する。次にワイヤ１６ｃに吊設された種結晶保治具１６ｂ先端の種結晶１６ａを溶融液１５表面に接触させた後、ルツボ１３及び引き上げ装置１６を所定速度で回転させながら巻き上げ機１６ｄでワイヤ１６ｃを巻き上げ、溶融液１５を凝固させてシリコン単結晶１７を成長させる。
【０００７】
ところで、引き上げられたシリコン単結晶１７に関する品質評価項目の一つとして結晶中酸素濃度が挙げられる。結晶中酸素はシリコンウェーハ内の不純物を捕獲する作用（イントリンシックゲッタリング作用）を有し、シリコン単結晶１７内に所定濃度の酸素が固溶していると半導体素子の性能を向上させ得る一方、過多に含まれると素子形成領域にまで結晶欠陥を導入することがあるため、結晶中酸素濃度を所定の範囲内に収めることは重要な管理項目となっている。
【０００８】
しかしながら、この酸素の供給源は石英ルツボ１３ａであり、石英ルツボ１３ａから溶融液１５に溶け出した酸素の一部が固液界面を通して単結晶１７に取り込まれていくため、従来のＣＺ法においては、シリコン単結晶１７が引き上げられてシリコン溶融液１５面の高さが低くなるにつれ、溶融液１５と石英ルツボ１３ａの接触面積が減少し、これに伴い石英ルツボ１３ａからシリコン溶融液１５への酸素の溶け込み量が減少して結晶中の酸素濃度が減少し易く、その結果、シリコン単結晶１７の軸方向（引き上げ方向）における酸素濃度が不均一になり易いという問題があった。
【０００９】
この問題に対処する為、特公平２−４４７９９号公報には、ルツボの回転数を変化させる方法、特開平１−１６０８９２号公報には、炉本体に供給する不活性ガスをシリコン単結晶の引き上げ長さに対応して、ガイド部材とシリコン融液面との間のギャップを順次小さくする方法、特開平１−１６０８９３号公報には、シリコン単結晶の引き上げ長さに対応して、ガイド部材とシリコン融液面を流れる不活性ガスの流量を順次増加させる方法、特開平３−１５９９８６号公報には、シリコン単結晶の固化率（引き上げ長さ）の増大と共にチャンバー内の圧力を上げ及び／又は不活性ガス流量を下げる方法等が開示されている。また、特開平６−１７２０８１号公報では、結晶中酸素濃度と操作量との関係を定式化した後、パラメータ・フィッティングを行って各操作量を設定し、この設定した操作量に基づいて結晶中酸素濃度を制御する方法も開示されている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
上記した結晶中の酸素濃度の制御方法においては、いづれも結晶中の酸素濃度に及ぼす結晶成長装置の部品劣化等に起因する経時変化、則ち、操作量を変化させた場合の結晶中の酸素濃度に対する影響係数の変化に対して考慮が払われておらず、何本も引き上げるうちに結晶中の酸素濃度の値が目標値からずれてくるという問題点があった。このように実際の引き上げでは経時的な変化による変動が発生する為、引き上げ後の酸素濃度の測定値を学習して操作量を設定することが必要となる。しかしながら、バッチ間での学習制御をするに当たり、これを人間が行なうと、種々のノウハウを必要とし、操作量の検討に時間が掛かる、或いは、熟練者以外には困難であるという課題があった。
【００１１】
また、特開平９−５９０８４号公報では、結晶中酸素濃度の制御を行うために、あらかじめ求められた結晶中酸素濃度とルツボ回転数等の制御因子における操作量との関係式に対する補正量を、部品の劣化による補正量、品種変更要因に対する補正量、及びこれら以外の未知要因に関する補正量とに類別し、酸素濃度測定値と酸素濃度推定値との差に基づいて前記関係式を逐次補正して結晶中の酸素濃度を制御する方法が開示されており、特開平１１−３２２４８５号公報では、前記公報の制御方法を発展させ、品種変更要因に対する補正量に関して装置間差の影響を加味しながら他引き上げ装置での品質変更要因に対する補正量を利用する結晶中の酸素濃度の制御方法が開示されている。
【００１２】
しかしながら、特開平９−５９０８４号公報及び特開平１１−３２２４８５号公報で開示の制御方法では、本来、部品劣化等に起因する経時変化にて変わっていく量、すなわち、操作量が酸素濃度に及ぼす影響係数を直接的に修正していくのではなく、単に、補正量として関係式に加算していくだけのものであり、また、酸素濃度測定値と酸素濃度推定値との差に基づいて関係式を修正する為、酸素濃度が目標値になるのに学習回数を多数要し、学習制御の効率が悪いという課題があった。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明はこれらの課題に鑑みなされたものであり、次回の引き上げ条件に応じてデータベースから参考とするバッチにおける引き上げ操業条件の実績および酸素濃度測定値の実績から、制御因子が結晶中の酸素濃度に与える影響係数を引き上げ毎に同定し、次回の単結晶引き上げに際して、更新された影響係数と酸素濃度測定値と酸素濃度目標値との偏差に基づいて、酸素濃度偏差が零になるべく制御因子の操業プロファイルを学習制御することにより、少ない学習回数で繰り返し引き上げることによって起こる部品劣化等の経時的な変化による結晶中の酸素濃度のずれの発生を抑制すると共に、結晶中の酸素濃度を規格範囲内に容易、かつ確実に収めることができ、この結果、引き上げられた単結晶の品質及び歩留りを向上させることができる結晶中の酸素濃度の制御方法及び装置を提供することを目的としている。
【００１４】
上記の目的を達成する為に本発明に係る結晶中の酸素濃度の制御方法は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の引き上げ方法において、過去に引き上げたシリコン単結晶の引き上げ操業条件の実績を基に次回の引き上げ条件を決定する際に、影響係数を用いて修正することを特徴としている。
上記したシリコン単結晶中の酸素濃度制御方法によれば、引き上げられたシリコン単結晶全体の結晶中の酸素濃度を規格範囲内に確実、かつ容易に収め得ると共に、繰り返し引き上げることによる経時的な変化による結晶中の酸素濃度のずれの発生を抑制し得ることとなり、引き上げられたシリコン単結晶の品質及び歩留りを向上させ得ることとなる。
また、本発明に係る結晶中の酸素濃度の制御方法は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の引き上げにおいて、過去に引き上げたバッチの結晶長に応じた引き上げ操業条件の実績及び酸素濃度測定値の実績を保存したデータベースを具備し、次回の引き上げ条件に応じて前記データベースから参考とするバッチを選定した後に、当該参考バッチにおける引き上げ操業条件の実績および酸素濃度測定値の実績から、制御因子が結晶中の酸素濃度に与える影響係数を同定して影響係数を逐次修正し、この逐次修正された影響係数を用いて、参考バッチの酸素濃度偏差が零になるべく制御因子の操業プロファイルを学習制御して、参考バッチの引き上げ操業条件を修正し、次回の引き上げ操業条件を決定することを特徴としている。
【００１５】
上記したシリコン単結晶中の酸素濃度の制御方法によれば、過去に引き上げの実績のあるデータを基に、制御因子が結晶中の酸素濃度に与える影響係数が逐次同定され、この同定された影響係数と、参考バッチの酸素濃度偏差及び制御因子の実績操業プロファイルを基準にして、酸素濃度偏差が零になるべく制御因子の操業プロファイルを学習制御して、次回の単結晶引き上げが実施されることになる。この結果、引き上げられたシリコン単結晶全体の結晶中の酸素濃度を規格範囲内に確実、かつ容易に収め得ると共に、繰り返し引き上げることによる経時的な変化による結晶中の酸素濃度のずれの発生を抑制し得ることとなり、引き上げられたシリコン単結晶の品質及び歩留りを向上させ得ることとなる。
【００１６】
また、本発明に係る結晶中の酸素濃度の制御方法は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の引き上げにおいて、過去に引き上げたバッチの結晶長に応じた引き上げ操業条件の実績及び酸素濃度測定値の実績を保存したデータベースを具備し、次回の引き上げ条件に応じて前記データベースから参考とするバッチを選定した後に、当該参考バッチにおける引き上げ操業条件の実績および酸素濃度測定値の実績から、制御因子が結晶中の酸素濃度に与える影響係数を逆算同定して影響係数を逐次修正し、この逐次修正された影響係数を用いて、参考バッチの酸素濃度偏差が零になるべく制御因子の操業プロファイルを学習制御して、参考バッチの引き上げ操業条件を修正し、次回の引き上げ操業条件を決定することを特徴としている。
【００１７】
上記したシリコン単結晶中の酸素濃度の制御方法によれば、過去に引き上げの実績のあるデータを基に、制御因子が結晶中の酸素濃度に与える影響係数が逆算同定され、この逆算同定された影響係数と、参考バッチの酸素濃度偏差及び制御因子の実績操業プロファイルを基準にして、酸素濃度偏差が零になるべく制御因子の操業プロファイルを学習制御して、次回の単結晶引き上げが実施されることになる。この結果、引き上げられたシリコン単結晶全体の結晶中の酸素濃度を規格範囲内に確実、かつ容易に収め得ると共に、繰り返し引き上げることによる経時的な変化による結晶中の酸素濃度のずれの発生を抑制し得ることとなり、引き上げられたシリコン単結晶の品質及び歩留りを向上させ得ることとなる。
【００１８】
また、本発明に係わるシリコン単結晶の酸素濃度制御方法は、結晶長に応じた実績の引き上げ操業条件として、結晶長に応じたルツボ回転数の実績及び／又は炉内圧の実績及び／又は不活性ガス流量の実績及び／又は融液レベルの実績及び／又は結晶回転数の実績を用いることを特徴としている。
【００１９】
結晶長に応じた実績の引き上げ操業条件として、結晶長に応じたルツボ回転数の実績及び／又は炉内圧の実績及び／又は不活性ガス流量の実績及び／又は融液レベルの実績及び／又は結晶回転数の実績を用いることにより、第１操作量では、上下限をオーバーして、酸素濃度偏差を零に近づけられない場合に第２操作量、第３操作量を実績に基づいて調整することにより、酸素濃度偏差を零に近づけて、シリコン単結晶の品質及び歩留りを向上させることが可能となる。
【００２０】
また、引き上げ操業条件の実績及び酸素濃度測定値の実績を保存したデータベースとしてリレーショナル・データベースを使用することを特徴としている。
【００２１】
引き上げ操業条件の実績及び酸素濃度測定値の実績を保存したデータベースとしてリレーショナル・データベースを使用することにより、データベースが簡単に構築でき、また、ＳＱＬ言語を利用して他のシステムからのアクセスも容易に可能となる。
【００２２】
また、引き上げ操業条件の実績及び酸素濃度測定値の実績を保存したデータベースとしてフラット・ファイルを用いたデータベースを使用することを特徴としている。
【００２３】
引き上げ操業条件の実績及び酸素濃度測定値の実績を保存したデータベースとしてフラット・ファイルを用いたデータベースを使用することにより、システム独自のデータベースとなるため、他のシステムからのアクセスは困難となりデータベースの安全性が確保できる。
【００２４】
また、本発明に係るシリコン単結晶の酸素濃度制御装置は、過去に実施された単結晶引き上げに関する引き上げ操作量の実績データ及び結晶品質データが記憶されているデータベース部と、酸素濃度測定値と操作量実績値に基づいて操作量が酸素濃度に及ぼす影響係数を同定計算する同定計算部と、次回引き上げるときのルツボ回転数、炉内圧、不活性ガス流量等の操作量のプロファイルに関する計算をする操作量設定部とを有することを特徴としている。
【００２５】
上記したシリコン単結晶の酸素濃度制御装置によれば、過去に引き上げの実績のあるデータを基に、制御因子が結晶中の酸素濃度に与える影響係数が逐次同定され、この影響係数と、参考バッチの酸素濃度偏差及び制御因子の実績操業プロファイルを基準にして、酸素濃度偏差が零になるべく制御因子の操業プロファイルを学習制御して、次回の単結晶引き上げが実施されることになる。この結果、引き上げられたシリコン単結晶全体の結晶中の酸素濃度を規格範囲内に確実、かつ容易に収め得ると共に、繰り返し引き上げることによる経時的な変化による結晶中の酸素濃度のずれの発生を抑制し得ることとなり、引き上げられたシリコン単結晶の品質及び歩留りを向上させ得ることとなる。
【００２６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係るシリコン単結晶中の酸素濃度の制御方法の実施の形態を図面に基づいて説明する。尚、従来例と同一機能を有する構成部品には同一の符号を付すこととする。
【００２７】
図１は実施の形態に係るシリコン単結晶中の酸素濃度の制御方法を実施しながら、シリコン単結晶を引き上げる際に用いられる結晶成長装置を模式的に示した断面図である。ルツボ１３の駆動装置、開口部１９に接続された真空ポンプ、不活性ガス供給装置には、図２に示した同定計算部１１１、操作量設定部１１２、データベース部１１３等を含んで構成された制御手段１１０が接続されている。
【００２８】
データベース部１１３には、過去に実施された単結晶引き上げに関する引き上げ操作量の実績データ及び結晶品質データが記憶されている。データベース部１１３は、リレーショナル・データベース（ＲＤＢ）を用いれば、簡単に構築でき、また、ＳＱＬ言語を利用して他のシステムからのアクセスも容易に可能となる。また、リレーショナル・データベース（ＲＤＢ）を用いずに、ダイレクトアクセス方式またはインデックス方式等のフラット・ファイルを用いたデータベースを独自に構築しても良いが、この場合には、システム独自のＤＢとなる為、他のシステムからのアクセスは困難となるが、データベースの安全性が確保される。
【００２９】
同定計算部１１１では、酸素濃度測定値と操作量実績値に基づいて、操作量が酸素濃度に及ぼす影響係数を同定計算するようになっている。また、操作量設定部１１２では、次回引き上げるときのルツボ回転数ＣＲn+1、炉内圧Ｐn+1、不活性ガス流量Ｑn+1等の操作量のプロファイルに関する計算をする。その他の構成は、従来の結晶成長装置２０と同様であるので、ここではその構成の詳細な説明は省略することとする。これら制御手段１１０等を含んで実施の形態に係る結晶成長装置１０が構成されている。
【００３０】
以下に、このように構成された結晶成長装置１０を用い、シリコン単結晶中の酸素濃度の制御を行ないながら単結晶を引き上げる場合について図２に基づき説明する。まず、次回バッチの引き上げ前に、引き上げるべき単結晶の品種やその他の条件からデータベースより、参考とするバッチを選定する。例えば、次に引き上げる予定の単結晶の品種情報（品番、酸素濃度規格、酸素濃度目標値等）を基に、過去に引き上げた実績のデータベースをサーチして、該当品種の実績バッチを全てリストアップした後に、下記の項目について判定し、実績バッチに対して項目毎に評価点を計算し、総合評価点が最も優れているものを参考バッチとして選定する。
【００３１】
引き上げ予定炉と実績バッチの炉号が一致する否かの評価点：Ｊ（１）
引き上げ予定日と実績バッチの引き上げ日の期間評価点：Ｊ（２）
ヒータ使用時間差に関する評価点：Ｊ（３）
ヒータ交換に関する評価点：Ｊ（４）
部品使用時間差に関する評価点：Ｊ（５）
部品交換に関する評価点：Ｊ（６）
．．．．．．．．
総合評価点：Ｗ＝ΣＪ（ｉ）
【００３２】
次に、この参考バッチの単結晶に対して、測定点ｍｉにおける酸素濃度測定値［Ｏi]act（Ｌmi）をデータベースより参照する。この各測定値［Ｏi]act（Ｌmi）と各サンプルの引き上げ率Ｌmiとを制御手段１１０の同定計算部１１１に入力すると、同定計算部１１１において、酸素濃度測定値と操作量実績値に基づいて、制御因子である操作量が酸素濃度に及ぼす影響係数を同定計算される。
【００３３】
操作量設定部１１２では、次回引き上げる時のルツボ回転数ＣＲset,n+1、炉内圧Ｐset,n+1、不活性ガス流量Ｑset,n+1等の操作量のプロファイルに関する計算を行うが、以下に具体的に記述する。
【００３４】
一般には、シリコン単結晶中の酸素濃度［Ｏi ］は、引き上げ率Ｌ、ルツボ回転数ＣＲ、炉内圧Ｐ、不活性ガス流量Ｑ、融液レベルＧＡＰ、結晶回転数ＳＲ、ヒータパワーＨＰ、引き上げ速度ＦＰに依存する関数であると考えられ、数１式のように表現できる。
【００３５】
【数１】
0003733881.tif 000002
【００３６】
実際の結晶の引き上げに際しては、制御因子である引き上げ操作量は、引き上げ率Ｌに応じてプロファイルが与えられ、このプロファイルに従って、単結晶の引き上げが実施される。
例えば、
ルツボ回転数プロファイル：ＣＲ＝ＣＲ（Ｌ）
炉内圧プロファイル：Ｐ＝Ｐ（Ｌ）
不活性ガス流量プロファイル：Ｑ＝Ｑ（Ｌ）
融液レベルプロファイル：ＧＡＰ＝ＧＡＰ（Ｌ）
結晶回転数プロファイル：ＳＲ＝ＳＲ（Ｌ）
ヒータパワープロファイル：ＨＰ＝ＨＰ（Ｌ）
引き上げ速度プロファイル：ＦＰ＝ＦＰ（Ｌ）
等が考えられる。
【００３７】
もちろん、操作量によっては、引き上げ率Ｌに応じて変化させる必要がないものもあるが、一般的に、上記のように記述してよい。従って、各操作量のプロファイルの決め方が重要であるが、本発明では、過去に引き上げた実績のあるバッチを参考として次回のプロファイルを決定する。参考とするバッチを以下では参考バッチと記す。参考バッチをＢｎとすると、Ｂｎの実績操業プロファイルＣＲact,Bn（Ｌ）、Ｐact,Bn（Ｌ）、Ｑact,Bn（Ｌ）、ＧＡＰact,Bn（Ｌ）、ＳＲact,Bn（Ｌ）、ＨＰact,Bn（Ｌ）、ＦＰact,Bn（Ｌ）を、次回の単結晶引き上げに際しての各操作量の参考プロファイルＣＲref（Ｌ）、Ｐref（Ｌ）、Ｑref（Ｌ）、ＧＡＰref（Ｌ）、ＳＲref（Ｌ）、ＨＰref（Ｌ）、ＦＰref（Ｌ）とする。
【００３８】
すなわち、下記に示すようになる。
ルツボ回転数参考プロファイル：ＣＲref（Ｌ）＝ＣＲact,Bn（Ｌ）
炉内圧参考プロファイル：Ｐref（Ｌ）＝Ｐact,Bn（Ｌ）
不活性ガス流量参考プロファイル：Ｑref（Ｌ）＝Ｑact,Bn（Ｌ）
融液レベル参考プロファイル：ＧＡＰref（Ｌ）＝ＧＡＰact,Bn（Ｌ）
結晶回転数参考プロファイル：ＳＲref（Ｌ）＝ＳＲact,Bn（Ｌ）
ヒータパワー参考プロファイル：ＨＰref（Ｌ）＝ＨＰact,Bn（Ｌ）
引き上げ速度参考プロファイル：ＦＰref（Ｌ）＝ＦＰact,Bn（Ｌ）
【００３９】
参考バッチＢｎのデータベースには、酸素濃度測定値［Ｏｉ］actが保存されており、測定位置（＝引き上げ率）と酸素濃度測定値および酸素濃度目標値［Ｏｉ］aimの組合せが、下記のように得られる。
【００４０】
｛Ｌｍ１、［Ｏｉ］ａｃｔ，Ｂｎ（１）、［Ｏｉ］ａｉｍ，Ｂｎ（１）｝
｛Ｌｍ２、［Ｏｉ］ａｃｔ，Ｂｎ（２）、［Ｏｉ］ａｉｍ，Ｂｎ（２）｝
｛Ｌｍ３、［Ｏｉ］ａｃｔ，Ｂｎ（３）、［Ｏｉ］ａｉｍ，Ｂｎ（３）｝
・・・・・・
・・・・・・
【００４１】
ここで、酸素濃度偏差Δ［Ｏｉ］errを、酸素濃度測定値―酸素濃度目標値と定義すれば、数２式で表現できる。
【００４２】
【数２】
Δ［Ｏｉ］err,Bn（ｉ）＝［Ｏｉ］act,Bn（ｉ）−［Ｏｉ］aim,Bn（ｉ）  （１≦ｉ≦ｎ）
【００４３】
シリコン単結晶中の酸素濃度［Ｏi ］は、引き上げ率Ｌ、ルツボ回転数ＣＲ、炉内圧Ｐ、不活性ガス流量Ｑ、融液レベルＧＡＰ、結晶回転数ＳＲ、ヒータパワーＨＰ、引き上げ速度ＦＰに依存する関数であると考えれば、その変化量に関しては、数３式のようになる。
【００４４】
【数３】
0003733881.tif 000003
【００４５】
単結晶中の酸素濃度を制御する為には、各種の操作量があるが、以下では、第１操作量、第２操作量、第３操作量として、ルツボ回転数ＣＲ、炉内圧Ｐ、不活性ガス流量Ｑの場合を例示する。最初に、ルツボ回転数にて酸素濃度偏差を零にすべく学習制御することを考えると数４式なる関係が成り立てば良いから、学習制御量ΔＣＲ（ｉ）は数５式となる。ここで、∂ｆ／∂ＣＲは、ルツボ回転数が結晶中の酸素濃度へ与える影響係数であり、事前に実験等で求めておくか、あるいは、後ほど記述するようにバッチ毎に同定した値を使う。
【００４６】
【数４】
0003733881.tif 000004
【００４７】
【数５】
0003733881.tif 000005
【００４８】
ここで、｛ΔＣＲ（ｉ）｝（ｉ＝1,2,3,・・・,ｎ）は、離散的にしか得られないので、操作量のプロファイルを引き上げ率Ｌに応じて修正するΔＣＲ（Ｌ）（０≦Ｌ≦１）は、上記の｛ΔＣＲ（ｉ）｝（ｉ＝1,2,3,・・・,ｎ）を折れ線にて近似した引き上げ率Ｌの関数とする。特に、Ｌ＝Ｌmiの場合には、ΔＣＲ（Ｌmi）＝ΔＣＲ（ｉ）となる。
【００４９】
以下では、ルツボ回転数の参考プロファイルＣＲref（Ｌ）は折れ線状に与えられているものとする。すなわち、引き上げ率Ｌが、Ｌ0（＝０）、Ｌ1、Ｌ2、．．．．．、ＬN（＝１）において、ＣＲ0，ＣＲ1，ＣＲ2，・・・，ＣＲNの値をとり、その中間は直線補間された値をとる。
【００５０】
いま、
ＣＲ0'＝ＣＲ0＋δＣＲ0
ＣＲ1'＝ＣＲ1＋δＣＲ1
ＣＲ2'＝ＣＲ2＋δＣＲ2
・・・・・・
ＣＲN'＝ＣＲN＋δＣＲN
とし、このルツボ回転数プロファイルをＣＲ'（Ｌ）とすれば数６式が最小値となるように、あるいは、所定の値εCR以下となるように、δＣＲ0、δＣＲ1、δＣＲ2、・・・・・δＣＲNを選ぶ。
【００５１】
【数６】
0003733881.tif 000006
【００５２】
また、引き上げ率Ｌが、Ｌ0（＝０）、Ｌ1、Ｌ2、・・・・・、ＬN（＝１）において、δＣＲ0，δＣＲ1，δＣＲ2，・・・，δＣＲNの値をとり、その中間は直線補間された値をとる関数を、δＣＲmodify（Ｌ）と表す。そこで、操作量設定部１１２において、次回の引き上げのルツボ回転数のプロファイルＣＲset,n+1（Ｌ）を、数７式のように与える。
【００５３】
【数７】
ＣＲset,n+1（Ｌ）＝ＣＲact,Bn（Ｌ）＋ＧCR（Ｌ）×δＣＲmodify（Ｌ）
ここに、ＧCR（Ｌ）は、学習制御ゲインであり、（０≦ＧCR（Ｌ）≦１）である。
【００５４】
なお、ＣＲset,n+1（Ｌ） 、δＣＲmodify（Ｌ） 及び引き上げ率方向におけるＣＲset,n+1（Ｌ） の変化量∂ＣＲset,n+1（Ｌ）/∂Ｌには、それぞれ上下限値を予め設定しておき、これら上下限値がある為にルツボ回転数で補償しきれない場合は次のステップの炉内圧Ｐにより補償する。
【００５５】
次に、炉内圧プロファイルを利用することを考えると数８式なる関係が成り立てば良いから、学習制御量ΔＰ（ｉ）は数９式となる。ここで、∂ｆ／∂Ｐは、炉内圧が結晶中の酸素濃度へ与える影響係数であり、事前に実験等で求めておくか、あるいは、後ほど記述するようにバッチ毎に同定した値を使う。
【００５６】
【数８】
0003733881.tif 000007
【００５７】
【数９】
0003733881.tif 000008
【００５８】
ここで、｛ΔＰ（ｉ）｝（ｉ＝1,2,3,・・・,ｎ）は、離散的にしか得られないので、操作量のプロファイルを引き上げ率Ｌに応じて修正するΔＰ（Ｌ）（０≦Ｌ≦１）は、上記の｛ΔＰ（ｉ）｝（ｉ＝1,2,3,・・・,ｎ）を折れ線にて近似した引き上げ率Ｌの関数とする。特に、Ｌ＝Ｌmiの場合には、ΔＰ（Ｌmi）＝ΔＰ（ｉ）となる。
【００５９】
以下では、炉内圧の参考プロファイルＰref（Ｌ）は折れ線状に与えられているものとする。すなわち、引き上げ率Ｌが、Ｌ0（＝０）、Ｌ1、Ｌ2、．．．．．、ＬN（＝１）において、Ｐ0，Ｐ1，Ｐ2，・・・，ＰNの値をとり、その中間は直線補間された値をとる。
【００６０】
いま、
Ｐ0'＝Ｐ0＋δＰ0
Ｐ1'＝Ｐ1＋δＰ1
Ｐ2'＝Ｐ2＋δＰ2
・・・・・・
ＰN'＝ＰN＋δＰN
とし、この炉内圧プロファイルをＰ'（Ｌ）とすれば、数１０式が最小値となるように、あるいは、所定の値εP以下となるように、δＰ0、δＰ1、δＰ2、・・・・・δＰNを選ぶ。
【００６１】
【数１０】
0003733881.tif 000009
【００６２】
また、引き上げ率Ｌが、Ｌ0（＝０）、Ｌ1、Ｌ2、．．．．．、ＬN（＝１）において、δＰ0，δＰ1，δＰ2，・・・，δＰNの値をとり、その中間は直線補間された値をとる関数を、δＰmodify（Ｌ）と表す。そこで、操作量設定部１１２において、次回の引き上げの炉内圧のプロファイルＰset,n+1（Ｌ）を、数１１式のように与える。
【００６３】
【数１１】
Ｐset,n+1（Ｌ）＝Ｐact,Bn（Ｌ）＋ＧP（Ｌ）×δＰmodify（Ｌ）
ここに、ＧP（Ｌ）は、学習制御ゲインであり、（０≦ＧP（Ｌ）≦１）である。
【００６４】
なお、Ｐset,n+1（Ｌ） 、δＰmodify（Ｌ）及び引き上げ率方向におけるＰset,n+1（Ｌ）の変化量∂Ｐset,n+1（Ｌ）/∂Ｌには、それぞれ上下限値を予め設定しておき、これら上下限値がある為に炉内圧で補償しきれない場合は次のステップの不活性ガス流量により補償する。
【００６５】
次に、不活性ガス流量プロファイルを利用することを考えると数１２式なる関係が成り立てば良いから、学習制御量ΔＱ（ｉ）は数１３式となる。ここで、∂ｆ／∂Ｑは、不活性ガス流量が結晶中の酸素濃度へ与える影響係数であり、事前に実験等で求めておくか、あるいは、後ほど記述するようにバッチ毎に同定した値を使う。
。
【００６６】
【数１２】
0003733881.tif 000010
【００６７】
【数１３】
0003733881.tif 000011
【００６８】
ここで、｛ΔＱ（ｉ）｝（ｉ＝1,2,3,・・・,ｎ）は、離散的にしか得られないので、操作量のプロファイルを引き上げ率Ｌに応じて修正するΔＱ（Ｌ）（０≦Ｌ≦１）は、上記の｛ΔＱ（ｉ）｝（ｉ＝1,2,3,・・・,ｎ）を折れ線にて近似した引き上げ率Ｌの関数とする。特に、Ｌ＝Ｌmiの場合には、ΔＱ（Ｌmi）＝ΔＱ（ｉ）となる。
【００６９】
以下では、不活性ガス流量の参考プロファイルＱref（Ｌ）は折れ線状に与えられているものとする。すなわち、引き上げ率Ｌが、Ｌ0（＝０）、Ｌ1、Ｌ2、．．．．．、ＬN（＝１）において、Ｑ0，Ｑ1，Ｑ2，・・・，ＱNの値をとり、その中間は直線補間された値をとる。
【００７０】
いま、
Ｑ0'＝Ｑ0＋δＱ0
Ｑ1'＝Ｑ1＋δＱ1
Ｑ2'＝Ｑ2＋δＱ2
・・・・・・
ＱN'＝ＱN＋δＱN
とし、この不活性ガス流量プロファイルをＱ'（Ｌ）とすれば、数１４式が最小値となるように、あるいは、所定の値εQ以下となるように、δＱ0、δＱ1、δＱ2、・・・・・δＱNを選ぶ。
【００７１】
【数１４】
0003733881.tif 000012
【００７２】
また、引き上げ率Ｌが、Ｌ0（＝０）、Ｌ1、Ｌ2、．．．．．、ＬN（＝１）において、δＱ0，δＱ1，δＱ2，・・・，δＱNの値をとり、その中間は直線補間された値をとる関数を、δＱmodify（Ｌ）と表す。そこで、操作量設定部１１２において、次回の引き上げの不活性ガス流量のプロファイルＱset,n+1（Ｌ）を、数１５式のように与える。
【００７３】
【数１５】
Ｑset,n+1（Ｌ）＝Ｑact,Bn（Ｌ）＋ＧQ（Ｌ）×δＱmodify（Ｌ）
ここに、ＧQ（Ｌ）は、学習制御ゲインであり、（０≦ＧQ（Ｌ）≦１）である。
【００７４】
なお、Ｑset,n+1（Ｌ） 、δＱmodify（Ｌ）及び引き上げ率方向におけるＱset,n+1（Ｌ）の変化量∂Ｑset,n+1（Ｌ）/∂Ｌには、それぞれ上下限値を予め設定しておく。
【００７５】
次にこれらの操作量に基づいて、真空ポンプを駆動させてチャンバ１１内を所定圧力に設定すると共に、ガス供給装置を駆動させてチャンバ１１内に所定流量の不活性ガスを導入する。次にヒータ１４に電流を流してルツボ１３を加熱し、溶融液１５を形成する。次にワイヤ１６ｃに吊設された種結晶保治具１６ｂ先端の種結晶１６ａを溶融液１５表面に接触させた後、ルツボ１３及び引き上げ装置１６を所定速度で回転させながら巻き上げ機１６ｄでワイヤ１６ｃを巻き上げ、溶融液１５を凝固させてシリコン単結晶１７を成長させつつ引き上げる。
【００７６】
以上の例示では、第１操作量、第２操作量、第３操作量をそれぞれ、ルツボ回転数、炉内圧、不活性ガス流量として説明しているが、操作の順は、これに限定されるものではない。また、他の操作量を取り入れることも同様に可能である。
【００７７】
また、上記では、引き上げ操業因子（ルツボ回転数、炉内圧、不活性ガス流量等）が結晶中の酸素濃度へ与える影響係数を事前に同定された値を用いる場合を説明しているが、下記のようにバッチ毎に逆算同定するようにしても良い。
前回（参考バッチＢｎ）のルツボ回転数実績プロファイル：ＣＲact,Bn（Ｌ）
前回（参考バッチＢｎ）の炉内圧実績プロファイル：Ｐact,Bn（Ｌ）
前回（参考バッチＢｎ）の不活性ガス流量実績プロファイル：Ｑact,Bn（Ｌ）
前回（参考バッチＢｎ）の酸素濃度測定値：｛（ＬBn,mi、［Ｏｉ］act,Bn（ｉ））｝（ｉ＝１，．．，ｎ）
前々回（参考バッチＢｎ-1）のルツボ回転数実績プロファイル：ＣＲact,Bn-1（Ｌ）
前々回（参考バッチＢｎ-1）の炉内圧実績プロファイル：Ｐact,Bn-1（Ｌ）
前々回（参考バッチＢｎ-1）の不活性ガス流量実績プロファイル：Ｑact,Bn-1（Ｌ）
前々回（参考バッチＢｎ-1）の酸素濃度測定値：｛（ＬBn-１,mi、［Ｏｉ］act,Bn-1（ｉ））｝（ｉ＝１，．．．，ｋ）
引き上げ率の代表ポイントＬmiを１つ以上選び（ｉ＝１，．．，Ｋ）、この代表ポイントでの値を上記の各操作量の実績プロファイルから決定する。例えば、内挿して求める。酸素濃度測定値についても同様。
【００７８】
次に、
δＣＲact（Ｌmi）＝ＣＲact,Bn（Ｌmi）−ＣＲact,Bn-1（Ｌmi）
δＰact（Ｌmi）＝Ｐact,Bn（Ｌmi）−Ｐact,Bn-1（Ｌmi）
δＱact（Ｌmi）＝Ｑact,Bn（Ｌmi）−Ｑact,Bn-1（Ｌmi）
δ［Ｏｉ］act（Ｌmi）＝［Ｏｉ］act,Bn（Ｌmi）−［Ｏｉ］act,Bn-1（Ｌmi）
このとき、数１６式が最小となるように、あるいは、所定の値εest以下となるように影響係数（Δ［Ｏｉ］／ΔＣＲ）act  、（Δ［Ｏｉ］／ΔＰ）act  および（Δ［Ｏｉ］／ΔＱ）actを決定する。
【００７９】
【数１６】
0003733881.tif 000013
【００８０】
また、操作量の変更が、単独とみなせる場合には、より簡潔に逆算影響係数を数１７式から数１９式のように求めてもよい。
【００８１】
ルツボ回転数の変更が、単独動作と見なせる場合。
【数１７】
0003733881.tif 000014
【００８２】
炉内圧の変更が、単独動作と見なせる場合。
【数１８】
0003733881.tif 000015
【００８３】
不活性ガス流量の変更が、単独動作と見なせる場合。
【数１９】
0003733881.tif 000016
【００８４】
もちろん、操作量の変更が単独とみなせる場合においても、数１６式のアプローチを用いても良い。
【００８５】
上記のように逆算同定された影響係数を用いて、下記数２０式から数２２式のように  設定計算に用いる影響係数を修正する。
【００８６】
【数２０】
0003733881.tif 000017
【００８７】
【数２１】
0003733881.tif 000018
【００８８】
【数２２】
0003733881.tif 000019
【００８９】
ここで、ωCR、ωP、ωQは平滑ゲインであり、０以上１以下の値である。これらのバッチ毎に逆算された影響係数を用いる場合は、前記記載の数５式、数９式、数１３式の代わりに、下記の数２３式、数２４式、数２５式を使用する。
【００９０】
【数２３】
0003733881.tif 000020
【００９１】
【数２４】
0003733881.tif 000021
【００９２】
【数２５】
0003733881.tif 000022
【００９３】
以上のバッチ毎に影響係数を逆算同定する説明では、第１操作量、第２操作量、第３操作量をそれぞれ、ルツボ回転数、炉内圧、不活性ガス流量として説明しているが、操作の順は、これに限定されるものではなく、また、他の操作量を取り入れた場合でも同様に取り扱うことができる。
【００９４】
上記説明から明らかなように、実施の形態に係るシリコン単結晶中の酸素濃度の制御方法では、過去の引き上げ実績から参考バッチを選択した後に、操作量が単結晶中の酸素濃度に及ぼす影響係数を過去の引き上げ実績に基づいてバッチ毎に同定し、更に、当該バッチの酸素濃度測定値と酸素濃度目標値との偏差が零になるように学習制御を行って、ルツボ回転数ＣＲ、炉内圧Ｐ、不活性ガス流量Ｑ等の操作量が自動的に設定される。
【００９５】
この結果、引き上げられた単結晶１７全体の単結晶中の酸素濃度を規格範囲内に確実、かつ容易に収めると共に、繰り返し引き上げることによる経時的な変化による単結晶中の酸素濃度のずれの発生を抑制することができ、引き上げられた単結晶１７の品質及び歩留りを向上させることができる。
【００９６】
尚、上記実施の形態に係る単結晶中の酸素濃度の制御方法では操作量にルツボ回転数ＣＲ、炉内圧Ｐ及び不活性ガス流量Ｑを用いた場合について説明したが、この中のいずれか一つ、あるいはいずれか二つを用いてもよいし、あるいはこれら以外の操作量を加えて用いてもよい。
【００９７】
【実施例】
以下に、実施の形態に係る単結晶中の酸素濃度の制御方法を実施してシリコン単結晶１７を引き上げた結果について説明する。
【００９８】
図３は酸素濃度制御の結果をプロット図であり、引き上げ率１８．７５％及び６８．７５％におけるルツボ回転数、炉内圧、不活性ガス流量の操作量の変化と、引き上げ率１８．７５％及び６８．７５％における各引き上げバッチごとの結晶中の酸素濃度の推移とを示している。尚、この時のチャージ量は、１４０ｋｇ、単結晶の直径は２１２ｍｍ、酸素濃度目標値は、１２．９５×１０17[atoms/cm3]であった。
【００９９】
また、図４は、図３中の３バッチ目に対する引き上げ率と酸素濃度の関係を示したものであるが、引き上げ率全体に渡って、均一に酸素濃度が制御されていることがわかる。
【０１００】
この図から明らかなように、バッチ間の単結晶中の酸素濃度のばらつきが少なく、いずれも酸素濃度規格値に入っていることが確認された。また、他の操作量を用いた場合や別の炉においても、同様に良好な結果が得られることが確認された。
【０１０１】
【本発明の効果】
以上詳述したように本発明に係るシリコン単結晶中の酸素濃度の制御方法にあっては、操作量が単結晶中の酸素濃度に与える影響係数がバッチ毎に同定されると共に、参考バッチの酸素濃度測定値と酸素濃度目標値との偏差が零になるように学習制御を行って、制御因子の操作量が自動的に設定される。この結果、引き上げられた単結晶全体の結晶中の酸素濃度を規格範囲内に確実、かつ容易に収めると共に、繰り返し引き上げることによる経時的な変化による結晶中酸素濃度のずれの発生を抑制することができ、引き上げられた単結晶の品質及び歩留りを向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来のＣＺ法及び本発明の実施の形態に係る結晶成長装置を模式的に示した断面図である。
【図２】本発明に係る結晶中の酸素濃度の制御方法の実施の形態を概略的に示したフロー図である。
【図３】実施例に係る結晶中の酸素濃度の制御方法によりシリコン単結晶を引き上げた結果を示したプロット図であり、引き上げ率１８．７５％及び６８．７５％におけるルツボ回転数、炉内圧、不活性ガス流量の操作量の変化と、各引き上げバッチごとの結晶中の酸素濃度の推移とを示したものである。
【図４】実施例に係わる結晶中の酸素濃度の制御方法によりシリコン単結晶を引き上げ結果を示した図であり、引き上げ率と結晶中の酸素濃度を示したものである。
【符号の説明】
１０  結晶成長装置
１１  チャンバ
１３  ルツボ
１３ａ  石英ルツボ
１５  溶融液
１７  単結晶
【図１】
0003733881.tif 000023
【図２】
0003733881.tif 000024
【図３】
0003733881.tif 000025
【図４】
0003733881.tif 000026