(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板と、該基板上に形成された下地層と、該下地層上に形成された磁性層と、該磁性層上に形成された保護層とを具備し、前記磁性層はＦｅおよびＰｔを主成分とするＬ１0構造を有する結晶粒からなり、該結晶粒内にＣｕ、Ａｕ、Ｚｎ、ＳｎおよびＰｄからなる群より選択される少なくとも一種の元素が０．１から５０原子パーセントの範囲で存在していることを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項２】
基板と、該基板上に形成された下地層と、該下地層上に形成された磁性層と、該磁性層上に形成された保護層とを具備し、前記磁性層はＦｅおよびＰｄを主成分とするＬ１0構造を有する結晶粒からなり、該結晶粒内にＣｕ、Ａｕ、ＺｎおよびＳｎからなる群より選択される少なくとも一種の元素が０．１から５０原子パーセントの範囲で存在していることを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項３】
基板と、該基板上に形成された下地層と、該下地層上に形成された磁性層と、該磁性層上に形成された保護層とを具備し、前記磁性層はＣｏおよびＰｔを主成分とするＬ１0構造を有する結晶粒からなり、該結晶粒内にＮｉおよびＡｕからなる群より選択される少なくとも一種の元素が０．１から５０原子パーセントの範囲で存在していることを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項４】
７ｋＯｅ以上の保磁力を有することを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の磁気記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高密度磁気記録に適する磁性膜を備えた磁気記録媒体に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年のコンピュータの処理速度向上に伴って、情報の記憶・再生を行う磁気記憶装置（ＨＤＤ）には高速・高密度化が要求されている。これに伴い、多粒子系の磁気記録媒体において磁性粒子の孤立化・微細化が進んだ結果、近年熱揺らぎによる記録磁化の劣化が問題となってきている。磁気記録媒体の熱揺らぎ耐性の指標として一般にＫｕＶ／ｋＴ（ここでＫｕ、Ｖ、ｋ、Ｔはそれぞれ、磁気異方性エネルギー、磁化反転における活性化体積、ボルツマン定数、絶対温度を表わす）が用いられる。この値が８０以上であれば、その磁気記録媒体は熱的に安定であるとされている。高密度化に伴って磁性微粒子の粒径が約３ｎｍ、膜厚が約１０ｎｍ程度まで微細化が進むとすると、１０7ｅｒｇ／ｃｃ以上の高Ｋｕが必要となる。室温で高Ｋｕを有する磁性材料としては、ＦｅＰｔ、ＦｅＰｄ、ＣｏＰｔといった規則相合金系材料が知られており、これらの材料を磁性層として用いることにより熱揺らぎ耐性を著しく高めることができる。これらの材料は、面心正方格子（ｆｃｔ）において｛００１｝面を磁性元素が、｛００２｝面を貴金属元素が（あるいは｛００２｝面を磁性元素が、｛００１｝面を貴金属元素が）それぞれ占める、Ｌ１0型（ＣｕＡｕ−Ｉ型）構造といわれる結晶構造をとった場合のみ、そのｃ軸方向に非常に大きなＫｕが発現する。しかし、スパッタリングや電子ビーム蒸着といったＨＤＤ媒体作製プロセスで通常用いられる成膜法のみでは、前述の結晶構造を有する規則相を形成することができない。ほぼ完全な規則相を形成するには、基板を５００℃以上の高温に加熱した状態で成膜を行うか、または成膜後に５００℃以上の高温で熱処理（アニール）を行う必要がある。しかし、現行のＨＤＤ媒体の生産プロセスにおいて通常用いられている成膜装置では、このような高温のプロセスは現実的ではない。したがって、規則相合金系材料を用いた磁気記録媒体の実用化には、基板温度またはアニール温度の低温化が必要である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上述したように、熱揺らぎ耐性を高める材料として規則相合金系材料は有望であるが、その実用化には規則化に必要な基板温度またはアニール温度を低下させる必要がある。
【０００４】
本発明の目的は、規則相形成に必要な基板温度またはアニール温度を低減させることができる磁気記録媒体を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明の磁気記録媒体は、基板と、該基板上に形成された下地層と、該下地層上に形成された磁性層と、該磁性層上に形成された保護層とを具備し、前記磁性層はＦｅおよびＰｔを主成分とするＬ１0構造を有する結晶粒からなり、該結晶粒内にＣｕ、Ａｕ、Ｚｎ、ＳｎおよびＰｄからなる群より選択される少なくとも一種の元素が０．１から５０原子パーセントの範囲で存在していることを特徴とする。
【０００６】
本発明の他の磁気記録媒体は、基板と、該基板上に形成された下地層と、該下地層上に形成された磁性層と、該磁性層上に形成された保護層とを具備し、前記磁性層はＦｅおよびＰｄを主成分とするＬ１0構造を有する結晶粒からなり、該結晶粒内にＣｕ、Ａｕ、ＺｎおよびＳｎからなる群より選択される少なくとも一種の元素が０．１から５０原子パーセントの範囲で存在していることを特徴とする。
【０００７】
本発明の磁気記録媒体は、基板と、該基板上に形成された下地層と、該下地層上に形成された磁性層と、該磁性層上に形成された保護層とを具備し、前記磁性層はＣｏおよびＰｔを主成分とするＬ１0構造を有する結晶粒からなり、該結晶粒内にＮｉおよびＡｕからなる群より選択される少なくとも一種の元素が０．１から５０原子パーセントの範囲で存在していることを特徴とする。
【０００８】
本発明の磁気記録媒体は７ｋＯｅ以上の保磁力を有することが好ましい。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明の磁気記録媒体は図１に示す構造を有する。図１に示すように、基板１上に、下地層２、磁性層３および保護層４が順次積層されている。
【００１０】
本発明において用いられる基板は、ガラス、セラミックス等の非晶質または多結晶の材料が望ましい。ここで、多結晶基板とは、結晶内に一つ以上の結晶粒界が存在する結晶のことである。また、硬質の材料からなる基板に金属またはセラミックス等を堆積したものを基板とすることもできる。
【００１１】
本発明に用いられる下地層は磁性層の磁気記録媒体としての機能を補強するものである。具体的には、磁性層と基板との間に挿入される薄膜であり、一つの材料系からなる層でもよいし、いくつかの層から構成される多層膜であってもよい。下地層は一部分が前記の条件を満たしているものであれば、薄膜状である必要もない。
【００１２】
本発明に用いられる磁性層は、磁性金属元素および貴金属元素を主成分としＬ１0型構造を有する規則合金結晶粒中に、一種以上の添加元素を固溶させたものである。Ｌ１0型（ＣｕＡｕ−Ｉ型）構造とは、面心正方格子（ｆｃｔ）において｛００１｝面を磁性元素が、｛００２｝面を貴金属元素が（あるいは｛００２｝面を磁性元素が、｛００１｝面を貴金属元素が）それぞれ占める結晶構造のことをいう。なお、Ｌ１0構造は二元系合金の結晶構造の一つであり、添加元素を固溶させた３元系以上の合金は厳密にはＬ１0構造とはいえないが、本発明においては主成分である磁性元素と貴金属元素の２元素からなる副格子がＬ１0構造をとっている場合には、その結晶構造はＬ１0構造であるとみなしている。また、磁性層の全体が完全にＬ１0型構造をとっている必要はなく、磁性層中において規則相（Ｌ１0構造を有する相）の不規則相に対する体積比が１：１以上であれば十分である。
【００１３】
上記のように、磁性層は磁性元素と貴金属元素と添加元素を含有する。本発明で用いられる添加元素は、以下のような性質を有する。すなわち、添加元素と磁性元素との固溶熱（エンタルピー）と、添加元素と貴金属元素との固溶熱が互いに異符号となるような添加元素が用いられる。添加元素は１種または２種以上用いてもよい。合金系を正則溶体とみなした場合、一般にＡ−Ｂ二元系合金間の固溶熱ΔＨA-Bは次のように表わされる。
【００１４】
ΔＨA-B＝ｘAｘBΩAB
ここで、ｘA、ｘBはそれぞれＡ、Ｂのモル分率、ΩABは相互作用パラメーターと呼ばれる物理量である。Ａ−Ａ、Ｂ−Ｂ、Ａ−Ｂ原子対の結合エネルギーをそれぞれＥAA、ＥBB、ＥABとすると、ΩABは｛ＥAB−（ＥAA＋ＥBB）／２｝に比例する。ΩAB＞０すなわちΔＨA-B＞０のときＡ原子とＢ原子は互いに反発し、ΩAB＜０すなわちΔＨA-B＜０のときＡ原子とＢ原子は互いに引き合う傾向にある。したがって、添加元素は磁性元素および貴金属元素の一方と反発し、他方と引き合う傾向にある元素である。
【００１５】
このような添加元素Ｘを例えばＦｅＰｔ結晶粒に添加すると、図２に示すようなＬ１0型構造をとる。この図に示されるように、最近接サイトに添加原子Ｘと引き合う傾向にあるＡ（Ｐｔ）原子が配置され、第二近接サイトにＸ原子と反発する傾向にあるＢ（Ｆｅ）原子が配置されている。一方、図３にＡ（Ｐｔ）原子とＢ（Ｆｅ）原子が不規則に配置されている構造を示す。このように添加元素ＸをＦｅＰｔ結晶粒に添加した場合には、図２のＬ１0型構造をとる方が、図３の不規則な構造をとるよりも安定になるため、規則化の駆動力が増大する。したがって、磁性元素と貴金属元素に添加元素を添加した場合には、添加しない場合に比べて低温で規則化させることができる。
【００１６】
次に、本発明に用いられる磁性層の構成元素について、より詳細に説明する。
Ｆｅ−Ｐｔ系合金に対しては、Ｃｕ、Ａｕ、Ｚｎ、ＳｎおよびＰｄからなる群より選択される少なくとも一種の元素が添加される。これらの添加元素はいずれも、Ｆｅとの固溶熱が正の値を示し、かつＰｔとの固溶熱が負の値を示す。したがって、添加元素の添加効果によりＦｅＰｔの規則化が促進され、ＦｅおよびＰｔを主成分とするＬ１0型構造を有する結晶粒中に上記添加元素が固溶した構造が得られる。添加元素のＦｅＰｔ結晶粒中への固溶量は０．１〜５０原子パーセントの範囲であることが好ましい。添加元素の固溶量が上記の範囲であれば、磁性層のＫｕが大きくなる。また、Ｆｅ：Ｐｔの組成比は４：６〜６：４の範囲にあることが好ましい。組成比が上記の範囲であれば、Ｌ１0構造を有する規則相が形成される。
【００１７】
Ｆｅ−Ｐｄ系合金に対しては、Ｃｕ、Ａｕ、ＺｎおよびＳｎからなる群より選択される少なくとも一種の元素が添加される。これらの添加元素はいずれも、Ｆｅとの固溶熱が正の値を示し、かつＰｄとの固溶熱が負の値を示す。したがって、添加元素の添加効果によりＦｅＰｄの規則化が促進され、ＦｅおよびＰｄを主成分とするＬ１0型構造を有する結晶粒中に上記添加元素が固溶した構造が得られる。添加元素のＦｅＰｄ結晶粒中への固溶量は０．１〜５０原子パーセントの範囲であることが好ましい。添加元素の固溶量が上記の範囲であれば、磁性層のＫｕが大きくなる。また、Ｆｅ：Ｐｄの組成比は４：６〜６：４の範囲にあることが好ましい。組成比が上記の範囲であれば、Ｌ１0構造を有する規則相が形成される。
【００１８】
Ｃｏ−Ｐｔ系合金に対してはＮｉおよびＡｕからなる群より選択される少なくとも一種の元素が添加される。これらの添加元素はいずれも、Ｃｏとの固溶熱が正の値を示し、かつＰｔとの固溶熱が負の値を示す。したがって、添加元素の添加効果によりＣｏＰｔの規則化が促進され、ＣｏおよびＰｄを主成分とするＬ１0型構造を有する結晶粒中に上記添加元素が固溶した構造が得られる。添加元素のＦｅＰｄ結晶粒中への固溶量は０．１〜５０原子パーセントの範囲であることが好ましい。添加元素の固溶量が上記の範囲であれば、磁性層のＫｕが大きくなる。また、Ｃｏ：Ｐｔの組成比は４：６〜６：４の範囲にあることが好ましい。組成比が上記の範囲であれば、Ｌ１0構造を有する規則相が形成される。
【００１９】
磁性層が規則構造をとっているか否かは、Ｘ線回折や電子線回折で確認することができる。磁性層が規則構造をとっている場合、不規則ｆｃｃ構造では現れない（００１）、（１１０）、（００３）といった面からの回折ピークや回折スポットが観測される。
【００２０】
なお、特開平９−３２０８４７号公報には、規則相合金に元素を添加することが開示されている。しかし、この公知例では実質的に磁性元素としてＦｅおよびＣｏを含有する合金しか記載されていない。しかも、この公知例では添加元素の添加量を規定しているものの、合金結晶中における添加元素の存在位置についての記載がなく、添加元素が規則合金に固溶している量と規則合金の結晶粒界などに析出している量が区別されていない。合金の規則化を促進するには添加元素が規則合金と固溶することが必要であり、したがって公知例に開示されている条件のみでは規則化を促進することはできない。また、公知例に開示されている添加元素には添加によってむしろ規則化を妨げる働きをする元素もふくまれており、したがって上記公知例に開示されている条件のみでは規則化に必要な基板温度またはアニール温度を低下させることはできない。また、公知例に開示されている添加元素には添加によってむしろ規則化を妨げる働きをする元素も含まれている。したがって、上記公知例の開示からは、規則化に要する基板温度またはアニール温度を低下できるという効果は示唆されない。
【００２１】
本発明では添加元素の規則合金結晶中の固溶量を規定している。この場合、添加元素の固溶量とは、規則合金結晶粒内に存在する添加元素の量であり、結晶粒界などに存在する添加元素を含まない。規則合金結晶粒内の添加元素の同定および存在量の測定は分析ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）などによって行うことができる。
【００２２】
本発明における磁性層の厚さはシステムの要求値によって決定されるが、一般的に２００ｎｍよりも薄いことが好ましく、５０ｎｍより薄いことがより好ましい。ただし、０．５ｎｍより薄いと連続膜とならず磁気記録媒体には適さない。
【００２３】
本発明の磁気記録媒体を構成する各種薄膜の成膜方法としては真空蒸着、各種スパッタリング、化学気相成長、レーザーアブレーションを用いることができる。特に、磁性層は圧力５ｍＴｏｒｒ以上の雰囲気下でスパッタリングにより成膜することが好ましい。下地層や磁性層の成膜の際には、基板にＲＦやＤＣ電力を投入するバイアススパッタ、基板へのイオンや中性子の照射などを行ってもよい。これらの処理は成膜中のみならず成膜後または成膜前に行っても構わない。
【００２４】
【実施例】
本発明の実施例について説明する。
【００２５】
実施例１
ガラス基板上に、ＭｇＯからなる厚さ１０ｎｍの下地層、厚さ５０ｎｍの磁性層、およびカーボンからなる厚さ５ｎｍの保護層を成膜した。形成した磁性層は、Ｆｅ1-xＰｔx、Ｆｅ1-xＰｔx（Ｃｕ）Ｆｅ1-xＰｔx（Ｐｄ）、Ｆｅ1-xＰｔx（Ａｕ）、Ｆｅ1-xＰｔx（Ｓｎ）またはＦｅ1-xＰｔx（Ｚｎ）である。ＭｇＯ下地層はＲＦスパッタリングにより、磁性層および保護層はＤＣスパッタリングにより成膜した。磁性層は５ｍＴｏｒｒ以上の圧力で二元または三元同時スパッタリングにより成膜し、その組成は各ターゲットへの投入電力を変化させて制御した。成膜中、基板の加熱は行わなかった。成膜後、水素雰囲気中で３００〜７００℃の範囲で１時間のアニールを行った。
【００２６】
アニール後に磁性層を構成する規則合金結晶の規則度ＳをＸ線回折法により評価した。規則度Ｓは、Ｘ線回折によって得られた（００１）および（００２）面による回折ピークの積分強度に基づいて次式により評価した。
【００２７】
Ｓ＝０．７２（Ｉ001／Ｉ002）1/2
ここで、Ｉ001およびＩ002はそれぞれ（００１）および（００２）面による回折ピークの積分強度である。
【００２８】
磁性層のアニール後に、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いたＥＤＸによる規則合金結晶粒内の局所分析によって結晶粒内に存在する添加元素の量を測定し、結晶粒中への添加元素の固溶量ｙ［ａｔ％］とした。媒体の磁気異方性エネルギーＫｕはトルク磁力計を用いて室温で測定した。媒体の膜面に垂直な方向における保磁力はＳＱＵＩＤを用いて室温で測定した。
【００２９】
図４は、Ｆｅ1-xＰｔx磁性層について、組成ｘと５００℃でアニールした後の規則合金結晶の規則度Ｓとの関係を示す。０．４≦ｘ≦０．６の範囲で規則合金結晶の規則度が向上することがわかった。また、Ｆｅ1-xＰｔx（Ｃｕ）、Ｆｅ1-xＰｔx（Ｐｄ）、Ｆｅ1-xＰｔx（Ａｕ）、Ｆｅ1-xＰｔx（Ｓｎ）およびＦｅ1-xＰｔx（Ｚｎ）のそれぞれの磁性層も、添加元素の固溶量にかかわらず上記と同様の傾向を示した。
【００３０】
図５は、ｘ＝０．５、添加元素の固溶量ｙ＝６ａｔ％である、Ｆｅ1-xＰｔx、Ｆｅ1-xＰｔx（Ｃｕ）、Ｆｅ1-xＰｔx（Ｐｄ）、Ｆｅ1-xＰｔx（Ａｕ）、Ｆｅ1-xＰｔx（Ｓｎ）およびＦｅ1-xＰｔx（Ｚｎ）のそれぞれの磁性層について、アニール温度と規則合金結晶の規則度Ｓとの関係を示す。ＦｅＰｔ磁性層ではアニール温度３００℃では規則化が起こらずアニール温度４００℃以上で規則化が起こる。ＦｅＰｔに添加元素を添加した磁性層ではいずれもアニール温度３００℃以上で規則化が起こる。このように、添加元素の添加により低いアニール温度で結晶粒の規則化が起こることがわかった。
【００３１】
図６は、３００℃でアニールされたｘ＝０．５であるＦｅ1-xＰｔx（Ｃｕ）磁性層について、結晶粒内へのＣｕの固溶量ｙ［ａｔ％］と規則合金結晶の規則度Ｓとの関係を示す。０．１≦ｙ≦５０の範囲で規則度の向上が確認された。他の添加元素についても同様の結果が得られた。
【００３２】
図７は、３００℃でアニールされたｘ＝０．５であるＦｅ1-xＰｔx（Ｃｕ）磁性層について、結晶粒内へのＣｕの固溶量ｙ［ａｔ％］と基板面に対して垂直方向のＫｕとの関係を示す。０．１≦ｙ≦５０の範囲で１×１０7ｅｒｇ／ｃｃ以上の高Ｋｕが得られた。Ｆｅ1-xＰｔx（Ｐｄ）、Ｆｅ1-xＰｔx（Ａｕ）、Ｆｅ1-xＰｔx（Ｓｎ）およびＦｅ1-xＰｔx（Ｚｎ）のいずれの磁性層でも同様の結果が得られた。
【００３３】
図８は、ｘ＝０．５、ｙ＝６ａｔ％である、Ｆｅ1-xＰｔx、Ｆｅ1-xＰｔx（Ｃｕ）Ｆｅ1-xＰｔx（Ｐｄ）、Ｆｅ1-xＰｔx（Ａｕ）、Ｆｅ1-xＰｔx（Ｓｎ）およびＦｅ1-xＰｔx（Ｚｎ）のそれぞれの磁性層について、アニール温度と保磁力との関係を示す。Ｆｅ1-xＰｔx以外の全ての磁性層において、３００℃以上のアニール温度で７ｋＯｅ以上の保磁力が得られることがわかった。図８と同様の傾向は、組成比が０．４≦ｘ≦０．６でかつ０．１≦ｙ≦５０の範囲にある、Ｆｅ1-xＰｔx以外の全ての磁性層で得られた。
【００３４】
次に、成膜中にガラス基板を３００〜７００℃の各温度に加熱した状態で、ガラス基板上に、ＭｇＯからなる厚さ１０ｎｍの下地層、厚さ５０ｎｍの磁性層、カーボンからなる厚さ５ｎｍの保護層を成膜した。形成した磁性層は、Ｆｅ1-xＰｔx、Ｆｅ1-xＰｔx（Ｃｕ）、Ｆｅ1-xＰｔx（Ｐｄ）、Ｆｅ1-xＰｔx（Ａｕ）、Ｆｅ1-xＰｔx（Ｓｎ）またはＦｅ1-xＰｔx（Ｚｎ）である。成膜後のアニールは行わなかった。成膜後、上記と同様の方法で同様の評価を行った。
【００３５】
図９は、基板温度５００℃で成膜したＦｅ1-xＰｔx磁性層について、組成ｘと規則合金結晶の規則度Ｓとの関係を示す。０．４≦ｘ≦０．６の範囲で規則合金結晶の規則度が向上することがわかった。また、Ｆｅ1-xＰｔx（Ｃｕ）、Ｆｅ1-xＰｔx（Ｐｄ）、Ｆｅ1-xＰｔx（Ａｕ）、Ｆｅ1-xＰｔx（Ｓｎ）およびＦｅ1-xＰｔx（Ｚｎ）のそれぞれの磁性層も、添加元素の固溶量にかかわらず上記と同様の傾向を示した。
【００３６】
図１０は、ｘ＝０．５、ｙ＝６ａｔ％である、Ｆｅ1-xＰｔx、Ｆｅ1-xＰｔx（Ｃｕ）Ｆｅ1-xＰｔx（Ｐｄ）、Ｆｅ1-xＰｔx（Ａｕ）、Ｆｅ1-xＰｔx（Ｓｎ）およびＦｅ1-xＰｔx（Ｚｎ）のそれぞれの磁性層について、成膜時の基板温度と規則合金結晶の規則度Ｓとの関係を示す。ＦｅＰｔ磁性層では基板温度３００℃では規則化が起こらず基板温度４００℃以上で規則化が起こる。ＦｅＰｔに添加元素を添加した磁性層ではいずれも基板温度３００℃以上で規則化が起こる。このように、添加元素の添加により低い基板温度で結晶粒の規則化が起こることがわかった。
【００３７】
図１１は、基板温度３００℃で成膜されたｘ＝０．５であるＦｅ1-xＰｔx（Ｃｕ）磁性層について、結晶粒内へのＣｕの固溶量ｙ［ａｔ％］と規則合金結晶の規則度Ｓとの関係を示す。０．１≦ｙ≦５０の範囲で規則度の向上が確認された。他の添加元素についても同様の結果が得られた。
【００３８】
図１２は、基板温度３００℃で成膜されたｘ＝０．５であるＦｅ1-xＰｔx（Ｃｕ）磁性層について、結晶粒内へのＣｕの固溶量ｙ［ａｔ％］と基板面に対して垂直方向のＫｕとの関係を示す。０．１≦ｙ≦５０の範囲で１×１０7ｅｒｇ／ｃｃ以上の高Ｋｕが得られた。Ｆｅ1-xＰｔx（Ｐｄ）、Ｆｅ1-xＰｔx（Ａｕ）、Ｆｅ1-xＰｔx（Ｓｎ）およびＦｅ1-xＰｔx（Ｚｎ）のいずれの磁性層でも同様の結果が得られた。
【００３９】
図１３は、ｘ＝０．５、ｙ＝６ａｔ％である、Ｆｅ1-xＰｔx、Ｆｅ1-xＰｔx（Ｃｕ）、Ｆｅ1-xＰｔx（Ｐｄ）、Ｆｅ1-xＰｔx（Ａｕ）、Ｆｅ1-xＰｔx（Ｓｎ）およびＦｅ1-xＰｔx（Ｚｎ）のそれぞれの磁性層について、成膜時の基板温度と保磁力との関係を示す。Ｆｅ1-xＰｔx以外の全ての磁性層において、３００℃以上の基板温度で７ｋＯｅ以上の保磁力が得られることがわかった。図１３と同様の傾向は、組成比が０．４≦ｘ≦０．６でかつ０．１≦ｙ≦５０の範囲にある、Ｆｅ1-xＰｔx以外の全ての磁性層で得られた。
【００４０】
実施例２
ガラス基板上に、ＭｇＯからなる厚さ１０ｎｍの下地層、厚さ５０ｎｍの磁性層、およびカーボンからなる厚さ５ｎｍの保護層を成膜した。形成した磁性層は、Ｆｅ1-xＰｄx、Ｆｅ1-xＰｄx（Ｃｕ）、Ｆｅ1-xＰｄx（Ａｕ）、Ｆｅ1-xＰｄx（Ｓｎ）またはＦｅ1-xＰｄx（Ｚｎ）である。ＭｇＯ下地層はＲＦスパッタリングにより、磁性層および保護層はＤＣスパッタリングにより成膜した。磁性層は５ｍＴｏｒｒ以上の圧力で二元または三元同時スパッタリングにより成膜し、その組成は各ターゲットへの投入電力を変化させて制御した。成膜中、基板加熱は行わなかった。成膜後、水素雰囲気中で３００〜７００℃の範囲で１時間のアニールを行った。
【００４１】
アニール後の磁性層の組成および磁気特性について実施例１と同様の方法で同様の測定を行った。規則合金結晶の規則度Ｓは、Ｘ線回折によって得られた（００１）および（００２）面による回折ピークの積分強度に基づいて次式により評価した。
【００４２】
Ｓ＝１．２３（Ｉ001／Ｉ002）1/2
ここで、Ｉ001およびＩ002はそれぞれ（００１）および（００２）面による回折ピークの積分強度である。
【００４３】
図１４は、Ｆｅ1-xＰｄx媒体について、組成ｘと５００℃でアニールした後の規則合金結晶の規則度Ｓとの関係を示す。０．４≦ｘ≦０．６の範囲で規則合金結晶の規則度が向上することがわかった。また、Ｆｅ1-xＰｄx（Ｃｕ）、Ｆｅ1-xＰｄx（Ａｕ）、Ｆｅ1-xＰｄx（Ｓｎ）およびＦｅ1-xＰｄx（Ｚｎ）のそれぞれの磁性層も、添加元素の固溶量にかかわらず上記と同様の傾向を示した。
【００４４】
図１５は、ｘ＝０．５、添加元素の固溶量ｙ＝６ａｔ％である、ＦｅＰｄ、Ｆｅ1-xＰｄx（Ｃｕ）、Ｆｅ1-xＰｄx（Ａｕ）、Ｆｅ1-xＰｄx（Ｓｎ）およびＦｅ1-xＰｄx（Ｚｎ）のそれぞれの磁性層について、アニール温度と規則合金結晶の規則度Ｓとの関係を示す。ＦｅＰｄ磁性層ではアニール温度３００℃では規則化が起こらずアニール温度４００℃以上で規則化が起こる。ＦｅＰｄに添加元素を添加した磁性層ではいずれもアニール温度３００℃以上で規則化が起こる。このように、添加元素の添加により低いアニール温度で結晶粒の規則化が起こることがわかった。
【００４５】
図１６は、３００℃でアニールされたｘ＝０．５であるＦｅ1-xＰｄx（Ｃｕ）磁性層について、結晶粒内へのＣｕの固溶量ｙ［ａｔ％］と規則合金結晶の規則度Ｓとの関係を示す。０．１≦ｙ≦５０の範囲で規則度の向上が確認された。他の添加元素についても同様の結果が得られた。
【００４６】
図１７は、３００℃でアニールされたｘ＝０．５であるＦｅ1-xＰｄx（Ｃｕ）磁性層について、結晶粒内へのＣｕの固溶量ｙ［ａｔ％］と基板面に対して垂直方向のＫｕとの関係を示す。０．１≦ｙ≦５０の範囲で１×１０7ｅｒｇ／ｃｃ以上の高Ｋｕが得られた。Ｆｅ1-xＰｄx（Ａｕ）、Ｆｅ1-xＰｄx（Ｓｎ）およびＦｅ1-xＰｄx（Ｚｎ）のいずれの磁性層でも同様の結果が得られた。
【００４７】
図１８は、ｘ＝０．５、ｙ＝６ａｔ％である、Ｆｅ1-xＰｄx、Ｆｅ1-xＰｄx（Ｃｕ）、Ｆｅ1-xＰｄx（Ａｕ）、Ｆｅ1-xＰｄx（Ｓｎ）およびＦｅ1-xＰｄx（Ｚｎ）のそれぞれの磁性層について、アニール温度と保磁力との関係を示す。Ｆｅ1-xＰｄx以外の全ての磁性層において、３００℃以上のアニール温度で７ｋＯｅ以上の保磁力が得られることがわかった。図１８と同様の傾向は、組成比が０．４≦ｘ≦０．６でかつ０．１≦ｙ≦５０の範囲にある、Ｆｅ1-xＰｄx以外の全ての磁性層で得られた。
【００４８】
次に、成膜中にガラス基板を３００〜７００℃の各温度に加熱した状態で、ガラス基板上に、ＭｇＯからなる厚さ１０ｎｍの下地層、厚さ５０ｎｍの磁性層、カーボンからなる厚さ５ｎｍの保護層を成膜した。形成した磁性層は、Ｆｅ1-xＰｄx、Ｆｅ1-xＰｄx（Ｃｕ）、Ｆｅ1-xＰｄx（Ａｕ）、Ｆｅ1-xＰｄx（Ｓｎ）またはＦｅ1-xＰｄx（Ｚｎ）である。成膜後のアニールは行わなかった。成膜後、上記と同様の方法で同様の評価を行った。
【００４９】
図１９は、基板温度５００℃で成膜したＦｅ1-xＰｄx磁性層について、組成ｘと規則合金結晶の規則度Ｓとの関係を示す。０．４≦ｘ≦０．６の範囲で規則合金結晶の規則度が向上することがわかった。また、Ｆｅ1-xＰｄx（Ｃｕ）、Ｆｅ1-xＰｄx（Ａｕ）、Ｆｅ1-xＰｄx（Ｓｎ）およびＦｅ1-xＰｄx（Ｚｎ）のそれぞれの磁性層も、添加元素の固溶量にかかわらず上記と同様の傾向を示した。
【００５０】
図２０は、ｘ＝０．５、ｙ＝６ａｔ％である、ＦｅＰｄ、Ｆｅ1-xＰｄx（Ｃｕ）、Ｆｅ1-xＰｄx（Ａｕ）、Ｆｅ1-xＰｄx（Ｓｎ）およびＦｅ1-xＰｄx（Ｚｎ）のそれぞれの磁性層について、成膜時の基板温度と規則合金結晶の規則度Ｓとの関係を示す。ＦｅＰｄ磁性層では基板温度３００℃では規則化が起こらず基板温度４００℃以上で規則化が起こる。ＦｅＰｄに添加元素を添加した磁性層ではいずれも基板温度３００℃以上で規則化が起こる。このように、添加元素の添加により低い基板温度で結晶粒の規則化が起こることがわかった。
【００５１】
図２１は、基板温度３００℃で成膜されたｘ＝０．５であるＦｅ1-xＰｄx（Ｃｕ）磁性層について、結晶粒内へのＣｕの固溶量ｙ［ａｔ％］と規則合金結晶の規則度Ｓとの関係を示す。０．１≦ｙ≦５０の範囲で規則度の向上が確認された。他の添加元素についても同様の結果が得られた。
【００５２】
図２２は、基板温度３００℃で成膜されたｘ＝０．５であるＦｅ1-xＰｄx（Ｃｕ）磁性層について、結晶粒内へのＣｕの固溶量ｙ［ａｔ％］と基板面に対して垂直方向のＫｕとの関係を示す。０．１≦ｙ≦５０の範囲で１×１０7ｅｒｇ／ｃｃ以上の高Ｋｕが得られた。Ｆｅ1-xＰｄx（Ａｕ）、Ｆｅ1-xＰｄx（Ｓｎ）およびＦｅ1-xＰｄx（Ｚｎ）のいずれの磁性層でも同様の結果が得られた。
【００５３】
図２３は、ｘ＝０．５、ｙ＝６ａｔ％である、Ｆｅ1-xＰｄx、Ｆｅ1-xＰｄx（Ｃｕ）、Ｆｅ1-xＰｄx（Ａｕ）、Ｆｅ1-xＰｄx（Ｓｎ）およびＦｅ1-xＰｄx（Ｚｎ）のそれぞれの磁性層について、成膜時の基板温度と保磁力との関係を示す。Ｆｅ1-xＰｄx以外の全ての磁性層において、３００℃以上の基板温度で７ｋＯｅ以上の保磁力が得られることがわかった。図２３と同様の傾向は、組成比が０．４≦ｘ≦０．６でかつ０．１≦ｙ≦５０の範囲にある、Ｆｅ1-xＰｄx以外の全ての磁性層で得られた。
【００５４】
実施例３
ガラス基板上に、ＭｇＯからなる厚さ１０ｎｍの下地層、厚さ５０ｎｍの磁性層、およびカーボンからなる厚さ５ｎｍの保護層を成膜した。形成した磁性層は、Ｃｏ1-xＰｔx、Ｃｏ1-xＰｔx（Ｎｉ）およびＣｏ1-xＰｔx（Ａｕ）である。ＭｇＯはＲＦスパッタリングにより、磁性層および保護層はＤＣスパッタリングにより成膜した。磁性層は５ｍＴｏｒｒ以上の圧力で二元または三元同時スパッタリングにより成膜し、その組成は各ターゲットへの投入電力を変化させて制御した。成膜中、基板の加熱は行わなかった。成膜後、水素雰囲気中で３００〜７００℃の範囲で１時間のアニールを行った。
【００５５】
アニール後の磁性層の組成および磁気特性について実施例１と同様の方法で同様の測定を行った。規則合金結晶の規則度Ｓは、Ｘ線回折によって得られた（００１）および（００２）面による回折ピークの積分強度に基づいて次式により評価した。
【００５６】
Ｓ＝０．７４（Ｉ001／Ｉ002）1/2
ここで、Ｉ001およびＩ002はそれぞれ（００１）および（００２）面による回折ピークの積分強度である。
【００５７】
図２４は、Ｃｏ1-xＰｔx媒体について、組成ｘと５００℃でアニールした後の規則合金結晶の規則度Ｓとの関係を示す。０．４≦ｘ≦０．６の範囲で規則合金結晶の規則度が向上することがわかった。また、Ｃｏ1-xＰｔx（Ｎｉ）およびＣｏ1-xＰｔx（Ａｕ）のそれぞれの磁性層も、添加元素の固溶量にかかわらず上記と同様の傾向を示した。
【００５８】
図２５は、ｘ＝０．５、添加元素の固溶量ｙ＝６ａｔ％である、ＣｏＰｔ、Ｃｏ1-xＰｔx（Ｎｉ）およびＣｏ1-xＰｔx（Ａｕ）のそれぞれの磁性層について、アニール温度と規則合金結晶の規則度Ｓとの関係を示す。ＣｏＰｔ磁性層ではアニール温度３００℃では規則化が起こらずアニール温度４００℃以上で規則化が起こる。ＣｏＰｔに添加元素を添加した磁性層ではいずれもアニール温度３００℃以上で規則化が起こる。このように、添加元素の添加により低いアニール温度で結晶粒の規則化が起こることがわかった。
【００５９】
図２６は、３００℃でアニールされたｘ＝０．５であるＣｏ1-xＰｔx（Ｎｉ）磁性層について、結晶粒内へのＮｉの固溶量ｙ［ａｔ％］と規則合金結晶の規則度Ｓとの関係を示す。０．１≦ｙ≦５０の範囲で規則度の向上が確認された。他の添加元素についても同様の結果が得られた。
【００６０】
図２７は、３００℃でアニールされたｘ＝０．５であるＣｏ1-xＰｔx（Ｎｉ）磁性層について、結晶粒内へのＮｉの固溶量ｙ［ａｔ％］と基板面に対して垂直方向のＫｕとの関係を示す。０．１≦ｙ≦５０の範囲で１×１０7ｅｒｇ／ｃｃ以上の高Ｋｕが得らた。Ｃｏ1-xＰｔx（Ａｕ）磁性層でも同様の結果が得られた。
【００６１】
図２８は、ｘ＝０．５、ｙ＝６ａｔ％である、Ｃｏ1-xＰｔx、Ｃｏ1-xＰｔx（Ｎｉ）およびＣｏ1-xＰｔx（Ａｕ）のそれぞれの磁性層について、アニール温度と保磁力との関係を示す。Ｃｏ1-xＰｔx以外の全ての磁性層において、３００℃以上のアニール温度で７ｋＯｅ以上の保磁力が得られることがわかった。図２８と同様の傾向は、組成比が０．４≦ｘ≦０．６でかつ０．１≦ｙ≦５０の範囲にある、Ｃｏ1-xＰｔx以外の全ての磁性層で得られた。
【００６２】
次に、成膜中にガラス基板を３００〜７００℃の各温度に加熱した状態で、ガラス基板上に、ＭｇＯからなる厚さ１０ｎｍの下地層、厚さ５０ｎｍの磁性層、カーボンからなる厚さ５ｎｍの保護層を成膜した。形成した磁性層は、Ｃｏ1-xＰｔx、Ｃｏ1-xＰｔx（Ｎｉ）およびＣｏ1-xＰｔx（Ａｕ）である。成膜後のアニールは行わなかった。成膜後、上記と同様の方法で同様の評価を行った。
【００６３】
図２９は、基板温度５００℃で成膜したＣｏ1-xＰｔx磁性層について、組成ｘと規則合金結晶の規則度Ｓとの関係を示す。０．４≦ｘ≦０．６の範囲で規則合金結晶の規則度が向上することがわかった。また、Ｃｏ1-xＰｔx（Ｎｉ）およびＣｏ1-xＰｔx（Ａｕ）のそれぞれの磁性層も、添加元素の固溶量にかかわらず上記と同様の傾向を示した。
【００６４】
図３０は、ｘ＝０．５、ｙ＝６ａｔ％である、ＣｏＰｔ、Ｃｏ1-xＰｔx（Ｎｉ）およびＣｏ1-xＰｔx（Ａｕ）のそれぞれの磁性層について、成膜時の基板温度と規則合金結晶の規則度Ｓとの関係を示す。ＣｏＰｔ磁性層では基板温度３００℃では規則化が起こらず基板温度４００℃以上で規則化が起こる。ＣｏＰｔに添加元素を添加した磁性層ではいずれも基板温度３００℃以上で規則化が起こる。このように、添加元素の添加により低い基板温度で結晶粒の規則化が起こることがわかった。
【００６５】
図３１は、基板温度３００℃で成膜されたｘ＝０．５であるＣｏ1-xＰｔx（Ｎｉ）磁性層について、結晶粒内へのＮｉの固溶量ｙ［ａｔ％］と規則合金結晶の規則度Ｓとの関係を示す。０．１≦ｙ≦５０の範囲で規則度の向上が確認された。他の添加元素についても同様の結果が得られた。
【００６６】
図３２は、基板温度３００℃で成膜されたｘ＝０．５であるＣｏ1-xＰｔx（Ｎｉ）磁性層について、結晶粒内へのＮｉの固溶量ｙ［ａｔ％］と基板面に対して垂直方向のＫｕとの関係を示す。０．１≦ｙ≦５０の範囲で１×１０7ｅｒｇ／ｃｃ以上の高Ｋｕが得られた。Ｃｏ1-xＰｔx（Ａｕ）磁性層でも同様の結果が得られた。
【００６７】
図３３は、ｘ＝０．５、ｙ＝６ａｔ％である、Ｃｏ1-xＰｔx、Ｃｏ1-xＰｔx（Ｎｉ）およびＣｏ1-xＰｔx（Ａｕ）のそれぞれの磁性層について、成膜時の基板温度と保磁力との関係を示す。Ｃｏ1-xＰｔx以外の全ての磁性層において、３００℃以上の基板温度で７ｋＯｅ以上の保磁力が得られることがわかった。図３３と同様の傾向は、組成比が０．４≦ｘ≦０．6でかつ０．１≦ｙ≦５０の範囲にあるＣｏ1-xＰｔx以外の全ての磁性層で得られた。
【００６８】
【発明の効果】
以上詳述したように本発明によれば、低い基板温度またはアニール温度で規則相を形成でき、高密度化に好適な高Ｋｕを示す磁気記録媒体を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る磁気記録媒体の断面図。
【図２】ＦｅＰｔＸ規則相の結晶構造を示す模式図。
【図３】ＦｅＰｔ不規則相の結晶構造を示す模式図。
【図４】実施例１の磁気記録媒体について、組成と規則度との関係を示す図。
【図５】実施例１の磁気記録媒体について、アニール温度と規則度との関係を示す図。
【図６】実施例１の磁気記録媒体について、添加元素の固溶量と規則度との関係を示す図。
【図７】実施例１の磁気記録媒体について、添加元素の固溶量とＫｕとの関係を示す図。
【図８】実施例１の磁気記録媒体について、アニール温度と保磁力との関係を示す図。
【図９】実施例１の磁気記録媒体について、組成と規則度との関係を示す図。
【図１０】実施例１の磁気記録媒体について、成膜時の基板温度と規則度との関係を示す図。
【図１１】実施例１の磁気記録媒体について、添加元素の固溶量と規則度との関係を示す図。
【図１２】実施例１の磁気記録媒体について、添加元素の固溶量とＫｕとの関係を示す図。
【図１３】実施例１の磁気記録媒体について、成膜時の基板温度と保磁力との関係を示す図。
【図１４】実施例２の磁気記録媒体について、組成と規則度との関係を示す図。
【図１５】実施例２の磁気記録媒体について、アニール温度と規則度との関係を示す図。
【図１６】実施例２の磁気記録媒体について、添加元素の固溶量と規則度との関係を示す図。
【図１７】実施例２の磁気記録媒体について、添加元素の固溶量とＫｕとの関係を示す図。
【図１８】実施例２の磁気記録媒体について、アニール温度と保磁力との関係を示す図。
【図１９】実施例２の磁気記録媒体について、組成と規則度との関係を示す図。
【図２０】実施例２の磁気記録媒体について、成膜時の基板温度と規則度との関係を示す図。
【図２１】実施例２の磁気記録媒体について、添加元素の固溶量と規則度との関係を示す図。
【図２２】実施例２の磁気記録媒体について、添加元素の固溶量とＫｕとの関係を示す図。
【図２３】実施例２の磁気記録媒体について、成膜時の基板温度と保磁力との関係を示す図。
【図２４】実施例３の磁気記録媒体について、組成と規則度との関係を示す図。
【図２５】実施例３の磁気記録媒体について、アニール温度と規則度との関係を示す図。
【図２６】実施例３の磁気記録媒体について、添加元素の固溶量と規則度との関係を示す図。
【図２７】実施例３の磁気記録媒体について、添加元素の固溶量とＫｕとの関係を示す図。
【図２８】実施例３の磁気記録媒体について、アニール温度と保磁力との関係を示す図。
【図２９】実施例３の磁気記録媒体について、組成と規則度との関係を示す図。
【図３０】実施例３の磁気記録媒体について、成膜時の基板温度と規則度との関係を示す図。
【図３１】実施例３の磁気記録媒体について、添加元素の固溶量と規則度との関係を示す図。
【図３２】実施例３の磁気記録媒体について、添加元素の固溶量とＫｕとの関係を示す図。
【図３３】実施例３の磁気記録媒体について、成膜時の基板温度と保磁力との関係を示す図。
【符号の説明】
１…基板
２…下地層
３…磁性層
４…保護層
【図１】
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【図２】
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【図３】
0003730518.tif 000004
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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【図２６】
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【図２７】
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【図２８】
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【図２９】
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【図３０】
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【図３１】
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【図３２】
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【図３３】
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