(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材の一面に、主成分であるアクリルル酸エステル系共重合体とメラミン樹脂及びフエノール樹脂とを含有し７５〜１００℃で熱硬化反応を起こす熱硬化型粘着剤層が設けられ、その反対面に感圧粘着剤層が設けられ、該感圧粘着剤層表面に離型紙が設けられてなることを特徴とする研磨材固定用両面粘着テープ。
【請求項２】
シリコンウエハー、ガラス、アルミニウムディスクの内の少なくとも１種を被研磨材として用いる請求項１記載の研磨材固定用両面粘着テープ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、研磨材への接着作業性の良好な研磨材固定用両面粘着テープに関する。尚、本発明の粘着テープは、所謂粘着シートや粘着フィルムを包含するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、シリコンウエハー、ガラスやアルミニウムディスク等の研磨工程には、通常、ポリウレタンやポリエステル等を素材にした研磨布が用いられている。この研磨布は、例えば、ポリッシングマシンの定盤と呼ばれる円盤に両面粘着テープを用いて固定され、スラリー液の存在下で研磨布と上記被研磨材とを圧着させ、定盤を回転させることにより、被研磨材を研磨する。
【０００３】
この際、両面粘着テープに求められる機能としては、研磨作業中に研磨布が定盤から剥離しないように、貼着直後に粘着剤層がある程度の粘着力を発現することと共に、一般に、研磨終了後に研磨布を定盤から剥離する際に、いわゆる糊残り現象を生じない再剥離性を有することが挙げられる。
【０００４】
研磨布への強固な接着性を確保するために、例えば、実開平７−２７７４６号公報には、エチレン性不飽和基を有するアクリルル酸エステル共重合体と熱ラジカル重合開始剤を混合してなる熱反応型粘着剤層を形成した研磨材固定用両面テープが提案されている。
【０００５】
この公報に開示の熱反応型粘着剤は、確かに高い接着性を示し、研磨時にも研磨布が両面粘着テープから剥離することがない点で有用であるが、開示されている熱ラジカル重合開始剤を用いて重合を行う場合には、次のような問題点がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者の知見によれば、上記公報記載の技術に従い、例えば１分以下のような短時間で硬化反応を行わせる場合は、通常、熱反応型粘着剤層を１５０℃程度の温度に加熱する必要があるが、これは、ポリエチレンを素材とする一般的な離型紙の耐熱温度１２０℃を上回る温度であり、離型紙の素材が限定されてしまうという問題がある。
【０００７】
一方、上記離型紙の耐熱性を考慮して７５〜１００℃迄加熱温度を落とすと、硬化に１０分以上要することとなるため、上記両面テープと研磨布の貼り合わせには、例えば仮貼りしたホットプレス機の中で１０分間程度加熱し続けることが必要であり、仮貼り後に更にホットプレスを行うという２工程を要する上にプレス時間をも必要とするので、生産性が低いという問題が生じる。
【０００８】
本発明は、このような本発明者の知見した上記従来の研磨材固定用両面粘着テープの問題点に鑑み、７５〜１００℃程度の加熱温度により短時間で硬化する粘着剤層を備えた両面粘着テープを得るべく検討して完成したもので、その目的は、研磨材への接着作業性が良好で、所定の初期粘着強度を有する研磨材固定用両面粘着テープを提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、請求項１記載の本発明は、基材の一面に、主成分であるアクリルル酸エステル系共重合体とメラミン樹脂又はフエノール樹脂とを含有し７５〜１００℃で熱硬化反応を起こす熱硬化型粘着剤層が設けられ、その反対面に感圧粘着剤層が設けられ、該感圧粘着剤層表面に離型紙が設けられてなる研磨材固定用両面粘着テープを提供する。
【００１０】
また、請求項２記載の本発明は、熱硬化型粘着剤層がメラミン樹脂及びフエノール樹脂を含有してなる請求項１記載の研磨材固定用両面粘着テープを提供する。
また、請求項３記載の本発明は、シリコンウエハー、ガラス、アルミニウムディスクの内の少なくとも１種を被研磨材として用いる請求項１又は２記載の研磨材固定用両面粘着テープを提供する。
以下、本発明を更に詳細に説明する。
【００１１】
本発明において用いられる基材としては、通常、ポリエチレン、ポリプロピレン、軟質ポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）に代表されるポリエステル等からなるプラスチックフィルムが好適に用いられるが、これに限定されず、不織布、織布、コート紙、キャストコート紙、樹脂含浸紙、金属箔ラミネートフィルム、金属蒸着フィルム或いはこれらの積層体等の粘着シート用の基材として一般的に用いられる各種材料が挙げられる。
プラスチックフィルムとしては、強度が強く再剥離時に破れ難い点でポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレン等が好ましく用いられる。
【００１２】
上記基材の粘着剤塗工面には、後述する粘着剤との密着性をさらに向上させるために、例えば、コロナ放電処理やプライマー（下塗り剤）塗工等の下地処理（前処理）が施されていても良い。
【００１３】
本発明においては、上記基材に対する密着性、塗工性、耐候性、耐久性等に優れ、取扱い時の汚れも少ないため、熱硬化型粘着剤層を構成する粘着剤の主成分としてアクリルル酸エステル系共重合体が用いられる。
【００１４】
このようなアクリルル酸エステル系共重合体としては、例えば、アルキル基の炭素数が１〜１２のアルキル基を有するアルコールの（メタ）アクリル酸エステルモノマー、好ましくは炭素数が４〜１２のアルキル基を有する（メタ）アクリル酸エステルモノマーと上記（メタ）アクリル酸エステルモノマーと共重合可能な官能基を有する重合性モノマーとの共重合体、もしくは、懸かるモノマーを主成分とする共重合体が挙げられる。
尚、例えば、本発明で言う（メタ）アクリル酸エステルとはメタクリル酸エステルまたはアクリル酸エステルを意味する。
【００１５】
上記アルキル基の炭素数が４〜１２のアルキル基を有する（メタ）アクリル酸エステルモノマーとしては、特に限定されず、例えば、（メタ）アクリル酸ｎーブチル、（メタ）アクリル酸２ーエチルヘキシル、（メタ）アクリル酸イソオクチル、（メタ）アクリル酸ｎーオクチル、（メタ）アクリル酸イソノニル、（メタ）アクリル酸ラウリル等を挙げることができる。これらは、単独で、又は組み合わせて用いることができるが、得られる粘着剤の粘着性や、粘着力と凝集性とのバランスに優れたものとするために、通常、ホモポリマーのガラス転移温度（Ｔｇ）がー５０℃以下の（メタ）アクリル酸アルキルエステルを主成分とし、更に、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル等の低級のアルコールの（メタ）アクリル酸エステルを併用することが好ましい。
【００１６】
また、これらのビニルモノマー以外のこれらと共重合可能な官能基を有するモノマーとしては、（メタ）アクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸等のカルボキシル基含有モノマー又はその無水物や２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、４−ヒドロオキシブチルアクリレート、ポリオキシエチレン（メタ）アクリレート、ポリオキシプロピレン（メタ）アクリレート、カプロラクトン変成（メタ）アクリレート等の水酸基含有モノマー等が挙げられる。
【００１７】
本発明における熱硬化型粘着剤層を構成する粘着剤は、上記アクリルル酸エステル系共重合体とメラミン樹脂又はフエノール樹脂を必須成分として含有し、更に、通常、熱硬化型の硬化剤を含有する。
【００１８】
メラミン樹脂としては、通常、様々なブチル化メラミンを原料として用いたものが用いられ、フエノール樹脂としては、通常、熱硬化性を有するレゾール型樹脂が用いられる。
その配合割合は、一般に、アクリルル酸エステル系共重合体１００重量部に対してメラミン樹脂の場合は２〜８重量部とされ、フエノール樹脂の場合は０．０５〜０．４重量部とされ、両者を併用する場合も同様であり、このような配合とすることにより、適宜硬化剤の添加等により７５〜１００℃で硬化し得る熱硬化型粘着剤を調製することが可能となる。
熱硬化反応温度は、好ましくは８０〜９５℃である。
【００１９】
硬化剤としては、例えば、イソシアネート系硬化剤やエポキシ系硬化剤が挙げられ、一般に、アクリルル酸エステル系共重合体１００重量部に対して０．１〜０．７重量部配合される。
【００２０】
本発明においては、熱硬化型粘着剤層が設けられた基材のその反対面に、感圧粘着剤層が設けられている。粘着剤としては、上述と同様の理由でアクリル系粘着剤が好ましい。
例えば、炭素数が４〜１２のアルキル基を有する（メタ）アクリル酸エステルモノマーの単独重合体もしくは（メタ）アクリル酸エステルモノマー同士の共重合体、又は上記（メタ）アクリル酸エステルモノマーと該（メタ）アクリル酸エステルモノマーと共重合可能な重合性モノマーとの共重合体等を主成分としてなるものが挙げられる。
（メタ）アクリル酸エステルモノマーとしては、特に限定されず、例えば、（メタ）アクリル酸ｎーブチル、（メタ）アクリル酸２ーエチルヘキシル、（メタ）アクリル酸イソオクチル、（メタ）アクリル酸ｎーオクチル、（メタ）アクリル酸イソノニル、（メタ）アクリル酸ラウリル等を挙げることができる。
【００２１】
これらは、単独で、又は組み合わせて用いることができるが、得られる粘着剤の粘着性や、粘着力と凝集性とのバランスに優れたものとするために、通常、ホモポリマーのガラス転移温度（Ｔｇ）がー５０℃以下の（メタ）アクリル酸アルキルエステルを主成分とし、更に、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル等の低級のアルコールの（メタ）アクリル酸エステルを併用することが好ましい。
【００２２】
また、これらのビニルモノマー以外のこれらと共重合可能なモノマーとしては、（メタ）アクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸等のカルボキシル基含有モノマー又はその無水物や２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、４−ヒドロオキシブチルアクリレート、ポリオキシエチレン（メタ）アクリレート、ポリオキシプロピレン（メタ）アクリレート、カプロラクトン変成（メタ）アクリレート等の水酸基含有モノマー等が挙げられる。
【００２３】
この感圧粘着剤には、糊残りの無いことが求められる場合があり、、例えばイソシアネート系やエポキシ系の、架橋剤（硬化剤）を含有して粘着力が調節されているものであってもよい。
【００２４】
また、上記の各々の粘着剤中には、さらに必要に応じて、各種の添加剤が添加されていても良い。
各々の粘着剤層の厚みは特に限定されず、通常、乾燥厚み１０〜１００μｍ程度とされる。
【００２５】
感圧粘着剤層表面に設けられる離型紙は、特に限定されず、例えば、シリコーン樹脂系離型剤や長鎖アルキル基ペンダント型グラフトポリマー系離型剤等により、紙やプラスチックフィルム等の少なくとも片面に離型処理を施して得られる離型紙や離型フィルム等が挙げられる。
【００２６】
本発明の粘着テープを得る方法は、特に限定されず、例えば、上記離型紙の離型処理面に粘着剤をリバースコート法やホットメルトコート法等により所定の塗工厚みとなるように塗工し、必要に応じて、乾燥、架橋、冷却、光照射等の工程を経て、所定の乾燥後厚みを有する一面の粘着剤層を形成した後に、上記基材を積層し、同様にして、反対面に適用する粘着剤層を形成して上記基材を積層する方法が挙げられる。
【００２７】
このように構成された本発明の研磨材固定用両面粘着テープは、例えば、熱硬化型粘着剤層が研磨布の貼り合わせ面となるように、研磨布に熱プレス法により取り付けられ、また、感圧粘着剤層をポリッシングマシンの定盤に押圧することにより貼り付けて研磨に使用される。
【００２８】
本発明の研磨材固定用両面粘着テープは、シリコンウエハー、ガラス、アルミニウムディスクの内の少なくとも１種を被研磨材として用いる場合に好適に使用される。
【００２９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施例及び比較例を示す。
（実施例１）
〔熱硬化型粘着剤の調製〕
アクリル酸ブチルエステル８０重量％、アクリル酸２エチルヘキシル１７重量％、アクリル酸３重量％からなる組成物を同量の酢酸エチルエステルに希釈して沸点重合し、重量平均分子量が約５０万のアクリル酸エステル系共重合体を得た。
得られた共重合体１００重量部に、メラミン樹脂（大日本インキ社製「スーパーベッカミンＪ−８４０」）６重量部及びフエノール樹脂（大日本インキ社製、「ＤＵＲＥＺ１２６８７」）０．２重量部を配合し、得られた組成物１００重量部に対して、エポキシ硬化剤としてジグリシジルエーテル０．４重量部を配合して熱硬化型粘着剤用組成物とした。
【００３０】
〔両面粘着テープの調製〕
両面コロナ処理したポリエステル基材（厚さ２５μｍの二村化学社製のＰＥＴ）の片面に、上記熱硬化型粘着剤用組成物を、乾燥後の厚さが５０μｍとなるように塗工し、温度８０℃に調整したオーブン中で２分間加熱して、溶剤を乾燥した。
この反対面に、感圧性粘着剤（綜研化学社製、アクリル系感圧粘着剤、ＳＫ−１７５５）を、乾燥後の厚さが５０μｍとなるように塗布し、その表面に、離型紙（カイト化学社製、ＳＬＢ−８０：８０ｇ／ｍ2 の上質紙の両面にポリエチレンをラミネートしてその上からシリコーンがコートされてなる耐熱温度約１２０℃の離型紙）を積層し、片面に離型紙を有する目的とする両面粘着テープを得た。
この両面粘着テープを後述する方法に従って評価したところ、所定の温度で作業性良く研磨布を貼り合わせることができ、比較例１の倍以上の粘着力を発現した。
【００３１】
（実施例２）
〔熱硬化型粘着剤の調製〕
アクリル酸ブチルエステル６０重量％、アクリル酸２エチルヘキシル３７重量％、アクリル酸３重量％からなる組成物を同量の酢酸エチルエステルに希釈して沸点重合し、重量平均分子量が約６０万のアクリル酸エステル系共重合体を得た。
得られた共重合体１００重量部に、メラミン樹脂（大日本インキ社製「スーパーベッカミンＪ−８４０」）４重量部及びフエノール樹脂（大日本インキ社製「ＤＵＲＥＺ１２６８７」）０．１重量部を配合し、得られた組成物１００重量部に対して、エポキシ硬化剤としてジグリシジルエーテル０．３重量部を配合して熱硬化型粘着剤用組成物とした。
【００３２】
〔両面粘着テープの調製〕
両面コロナ処理したポリエステル基材（厚さ２５μｍの二村化学社製のＰＥＴ）の片面に、上記熱硬化型粘着剤用組成物を、乾燥後の厚さが５０μｍとなるように塗工し、温度８０℃に調整したオーブン中で２分間加熱して、溶剤を乾燥した。
この反対面に、実施例１で用いた感圧性粘着剤を、乾燥後の厚さが５０μｍとなるように塗布し、その後は実施例１と同様にして目的とする両面粘着テープを得た。
この両面粘着テープを後述する方法に従って評価したところ、所定の温度で作業性良く研磨布を貼り合わせることができ、比較例１の倍以上の粘着力を発現した。
【００３３】
（比較例１）
両面コロナ処理したポリエステル基材（厚さ２５μｍの二村化学社製のＰＥＴ）の片面に、アクリル酸共重合体（綜研化学社製  ＳＫ−１６０４）１００重量部とラジカル重合開始剤（日本油脂社製  ナイパーＢ）０．５重量部とを混合して得た熱硬化型粘着剤用組成物を、乾燥後の厚さがが５０μｍとなるように塗工し、温度８０℃に調整したオーブン中で２分間加熱して、溶剤を乾燥した。
この反対面に、上記実施例１で用いた再剥離性感圧性粘着剤を、乾燥後の厚さが５０μｍとなるように塗工し、その表面に、離型紙（カイト化学社製、ＳＬＢ−８０：８０ｇ／ｍ2 の上質紙の両面にポリエチレンをラミネートしてその上からシリコーンがコートされてなる耐熱温度約１２０℃の離型紙）を積層し、片面に離型紙を有する両面粘着テープを得た。
【００３４】
〔評価方法〕
上記実施例１及び２、並びに比較例１で得た両面粘着テープの試作品の熱硬化型粘着剤層に、市販のシリコンウエハー研磨用の研磨布Ａ及びＢを実験用ラミネーターを用いて貼り合わせ、その後に粘着力の測定を行うことにより、研磨布と両面粘着テープとの接着性を評価した。
尚、研磨布Ａとして、ロデールニッタ社の研磨布「Ｓｕｂａ−８００」を用い、研磨布Ｂとして、同社の「ＳＵＰＲＥＭＥ  ＲＮ−Ｒ」を用いた。
ラミネーターの貼り合わせ条件は、ゴムロール温度を１２０℃に設定し圧力１９．６Ｎ／ｃｍ，速度０．５ｍ／分として、両面粘着テープの離型紙側から加熱した。サーモラベルで測定したところ、熱硬化型粘着剤に加わる温度は８０℃であった。
貼り合わせ後、２３℃６５Ｈの条件下で１時間放置してからＴ型剥離粘着力を測定し、その結果を表１に示した。
【００３５】
【表１】
0003742572.tif 000002
【００３６】
【発明の効果】
本発明の研磨材固定用両面粘着テープは、基材の一面に、主成分であるアクリルル酸エステル系共重合体とメラミン樹脂又はフエノール樹脂とを含有し７５〜１００℃で熱硬化反応を起こす熱硬化型粘着剤層が設けられてなるので、一般の離型紙の耐熱温度を上回るような高温に晒さなくても、また、長時間を要することなく研磨材を貼り付けることができるので、研磨材への接着作業性が良好で、十分な初期粘着強度を発現することができ、研磨材固定用として有用なものである。