(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
サンプルを回転してNMR実験を行うためのNMRスペクトロメータにおいて，当該回転の不安定性を改善するための装置であって，
ベアリングガスおよび駆動ガスによりサンプルを浮揚させ回転させるためのガスベアリングを有するNMRプローブと，
前記ガスベアリングに近接して配置され，回転する前記サンプルから発せられるオーディオ情報をモニタするためのオーディオトランスデューサと，
前記オーディオ情報の所定のスペクトル特徴を取得するスペクトル解析装置と，
前記ベアリングガスの圧力および前記駆動ガスの圧力の一方または両方を調節するためのレギュレータと，
前記スペクトル特徴と，所定の基準とを一致させるように，前記レギュレータを制御するコンピュータと，
を備え，
前記コンピュータが，前記スペクトル特徴と，前記所定の基準とを一致させる調節が所定の時間間隔で達成されたか否かを決定する，装置。
【請求項２】
請求項１に記載の装置であって，前記コンピュータが，前記スペクトル特徴と，前記所定の基準とを一致させる調節が前記所定の時間間隔で達成されないときに，前記レギュレータを制御して，前記サンプルの回転を所定の方法で終了させる，装置。
【請求項３】
請求項１または２に記載の装置であって，前記コンピュータが，前記スペクトル特徴と，前記所定の基準とを一致させる調節が前記所定の時間間隔で達成されないときに，NMR実験を停止させる，装置。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれかに記載の装置であって，前記サンプルの浮揚及び回転を生じさせるべく第１圧力で前記駆動ガスを供給するための第１ガス供給手段と，前記サンプルの半径方向の安定性を維持するべく第２圧力で前記ベアリングガスを供給するための第２ガス供給手段と，を有し，前記レギュレータが取り付けられたガス供給装置をさらに含む，装置。
【請求項５】
請求項１ないし４のいずれかに記載の装置であって，前記オーディオトランスデューサの結合回路に接続された，オーディオ信号を増幅し検出しまたデジタル化するためのオーディオ信号レシーバ及び／またはデジタイザをさらに備えた，装置。
【請求項６】
請求項５に記載の装置であって，デジタル信号のアベレージャ及び／またはプロセッサをさらに備え，
当該アベレージャ及び／またはプロセッサは、前記レシーバ及び／またはデジタイザからのデジタルオーディオ信号を集積しかつ保存するべく前記レシーバ及び／またはデジタイザに接続され，保存された信号を解読及び表示用にデジタル処理し，この処理動作が，当該アベレージャ及び／またはプロセッサへの制御信号により特定される，装置。
【請求項７】
NMRプローブ内で，ベアリングガス及び駆動ガスを用いたガスベアリングにより浮揚され回転されるサンプルのNMR実験を行うのためのNMRスペクトロメータにおいて，当該回転の不安定性を改善するための方法であって，
前記回転するサンプルのオーディオ情報の所定のスペクトル特徴を取得する工程と，
前記オーディオ情報の前記所定のスペクトル特徴を，所定の基準と比較する工程と，
前記所定のスペクトル特徴と，所定の基準とを一致させるように，前記ベアリングガスにおけるガスの圧力を調整する工程と，
前記所定のスペクトル特徴と，所定の基準とを一致させる調節が所定の時間間隔で達成されたか否かを決定する工程とを含む，方法。
【請求項８】
請求項７に記載の方法であって，前記スペクトル特徴と，前記所定の基準とを一致させる調節が前記所定の時間間隔で達成されないときに，前記ガスベアリングにおける前記ベアリングガスの圧力及び前記駆動ガスの圧力を減じてなくす工程をさらに含む，方法。
【請求項９】
請求項７または８に記載の方法であって，前記スペクトル特徴と，前記所定の基準とを一致させる調節が前記所定の時間間隔で達成されないときに，前記NMR実験を停止する工程をさらに含む，方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は，概して核磁気共鳴(NMR)の分析装置に関し，特に，回転サンプルにより輻射されるオーディオ情報を検出しかつ利用することによりそのような装置内でのNMRプローブにおけるサンプルの回転速度を測定する方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
1946年の発明以来，核磁気共鳴装置(NMR)は気体，液体及び固体材料の研究において，強力な分析装置となった。
【０００３】
NMR測定は核スピン状態間のエネルギー差を決定することにより為される。これを達成するために，問題のサンプルが分極磁場内に配置され，かつ第１の静磁場に対し直角方向に第２の振動磁場を付勢することにより励起される。これはサンプルを囲むコイルをまたいで振動エネルギーのラジオ周波数エネルギーを印加することで達成される。第２磁場は画成された形状のパルスを生成するべくこのコイル内の電流を変調することで作られる。この第２磁場は，第１磁場により決定されるエネルギーのスピン状態間に遷移を引き起こす。励起の間に核に吸収されたエネルギーまたは励起の後にそこから放出されるエネルギーは，スピン状態間のエネルギー差についての情報を与える。
【０００４】
ラジオ周波数パルスの印加の後に，サンプルの核が自由誘導減衰(FID)として知られるラジオ周波数信号を生成するが，それは該サンプルを取りまくコイルが主な検出機器であるところのレシーバ装置で検出可能である。自由誘導信号の従来のフーリエ変換による解析は，ひとつまたは複数の共鳴周波数または線を含む周波数スペクトルを生み出す。これらの共鳴周波数の位置及び幅は，第１分極磁場のもとでの興味の核に対する双極相互作用，化学シフト，スカラーカップリング，または四重極相互作用などの複数の影響により決定される。あるケースでは，位置または共鳴シフトはスカラー及び/または双極相互作用により完全に覆われたものの一部である。NMR測定の感度は研究対象サンプルの物理的形状に付加的に依存する。高感度な化学シフト及びNMR線の分離は，水溶液中のサンプル分子のランダムタンブリング及び急速な向きかえのために液体サンプルに対して可能である。この急速な向きかえにより，共鳴核の周囲はNMR実験の時間スケールに対し等方的に現れる。しかし，もし，多結晶，粉状体，またはガラス質の固体などが観測される場合には，分子の方向が分極磁場に関して異なるために観測線の幅は広がる。
【０００５】
固体サンプルに対してNMRスペクトルで観測される線の幅の大きさを減少させるためにさまざまな方法がとられた。幅広線は，マジック角度回転(MAS)を使って部分的には解消される。この技術にしたがって，サンプルは分極磁場に関して54.7°（マジック角）の角度で急速に回転させられる。この回転により，化学シフトの異方性，永年双極相互作用及び第１オーダーの四重極相互作用などの要因で発生するいわゆる第１オーダーの幅広線が除去される。
【０００６】
マジック角回転実験に対し，サンプルの回転速度は，核内相互作用の強さまたは化学シフト値の広がりに比例して大きくなり，典型的には1000から150000ヘルツまたは60000から900000回転／分のオーダーの回転速度により達成される。さらに，得られたスペクトルが再び拡張しないように，実験中は回転速度は比較的安定でなければならない。
【０００７】
非常に高速でサンプルを回転するための装置が，科学学生用のベルヌーイの法則の証明を含むさまざまな応用に対して1920年代及び1930年代に初めて開発された。(J.W.Beams, Rev.Sci.Instr.,1,667(1930); J.W.Beams, J.Appl.Phys.,8,795(1937); E.Henriot and E.Huguenard, Compt.Rend.,180,1389(1925); W.D.Garman, Rev.Sci.Instrum.,4,450(1930))。これらの装置をNMRで使用した例が1950年代に最初に発表された。(E.R.Andrew, A.Bradbury and R.G.Eades, Nature, Lond.,182,1659(1958); I.J.Lowe, Phys. Rev. Lett.,2,285(1959))。
【０００８】
続いて，以下の科学論文及び特許公報に発表されたサンプル安定性及び／またはサンプル回転速度の両方を向上させるべく，基本スピナー組立体への多くの改良が為された。(E.R.Andrew, L.F.Farnell, M.Firth,T.D.Gledhill and I.Roberts, J.Mag.Res.,1,27(1969); R.G.Pembleton,L.M.Ryan and B.C.Gerstein, Rev.Sci.Instrum.,48,1286(1977); S.J.Opella, M.H.Frey and J.A.DiVerdi, J.Mag.Res.,37,165(1980); K.W.Zilm, D.W.Alderman, and D.M.Grant, J.Mag.Res.,30,563,(1978); B.Schneider,D.Doskocilova, J.Babka and Z.Ruzicka, J.Mag.Res.,37,41(1980); V.J.Bartuska and G.E.Maciel, J.Mag.Res.,42,312(1981); F.D.Doty and P.D.Ellis, Rev.Sci.Instrum.,52,1868(1981); R.Eckman, M.Alla, and A.Pines,J.Mag.Res.,41,440(1980), K.W.Zilm, D.W.Alderman, and D.M.Grant, J.Mag.Res.,30,563(1978))並びにBartuskaらによる米国特許第4,511,841号，Dotyらによる米国特許第4,456,882号及びDaugaardらによる米国特許第4,739,270号。
【０００９】
多くの理由からサンプル回転速度の正確な測定が重要である。第１に，もし最小化された核相互作用に比例したマジック角度で非常に急激にサンプルが回転されなければ，観測されるNMR周波数はサンプル回転により変調され，NMRスペクトル内で回転側波帯として現れることになる。これらの側波帯は，それらが真正なNMR共鳴として判断されないように識別されるに違いない。第２に，回転側波帯はスペクトルが集積された後にサンプル回転速度を識別する際に使用されが，特にサンプルがプローブ回転速度仕様の最高値で回転するような時，実験開始前のサンプル回転速度を知ることが所望される。
【００１０】
論文中で説明されるサンプル回転速度を測定するためのNMR以外の方法は，光学及びオーディオ方法である。一部のサンプル回転速度は人間の耳で聞こえるオーディオ周波数の帯域である。高速回転装置におけるサンプル回転速度のオーディオ検出はBeamsらにより発表され(J.W.Beams, Rev.Sci.Instr.,1,667(1930))，後にこれらの高速回転装置をNMR装置で使用したものがAndrewらにより発表された(E.R.Andrew, L.F.Farnell, M.Firth, T.D.Gledhill and I.Roberts, J.Mag.Res.,1,27(1969))。ローターから発せられる特徴的な基本オーディオ音を聞く工程と，オーディオ信号生成器から送られたスピーカーからの音に対してそれをビートする工程とから成る方法がAndrewらにより説明された。著者は，約500Hz以下の回転速度において，ローターの縦溝がＮ個のとき基本のＮ倍の高周波数オーディオ音が聞こえることを発見した。より大きな回転速度において，音は可聴帯域を超え，回転速度に等しい基本音が聞こえる。この基本音とスピーカーからの音との間のビート音は回転の恒常性を感度よく示した。回転速度が6000Hzを超えると，この方法は人間の耳の限界により効果的でなくなる。
【００１１】
オーディオ検出及びサンプル回転のモニターは，光学的方法を通じてサンプル回転を検出する方法にとって替わられた。その方法はサンプル回転速度を決定するのに，サンプル容器からの反射光を検出するものとして周知である。NMR実験中サンプル回転速度を自動的に調節するコンピュータ制御装置とともに回転サンプルからの光信号を使用することも知られている。(T.D.Maier and T.Huang, J.Mag.Res.,91,165(1991); J.N.Lee, D.W.Alderman, J.Y.Jin, K.W.Zilm, C.L.Mayne, R.J.Pugmire, and D.M.Grant, Rev.Sci.Instrum.,55,516(1984); H.J.M.DeGroot, V.Copie, S.O.Smith, P.J.Allen, C.Winkel, J.Lugtenburg, J.Herzfeld and R.G.Griffin,J.Mag.Res.,77,251(1988))バリアンデータシート：MAS実験における回転速度制御。
【００１２】
サンプルの光学検出の方が優勢で，サンプル回転速度のオーディオ検出が避けられる理由はたくさんある。第１の理由は，光学検出方法の方が実行が簡単なためサンプル回転から得られるオーディオ信号は使用されなくなった点である。回転ローターのオーディオ周波数の解析はNMRスペクトロメータのオペレータの耳の解析に任された。さらに，NMRプローブがＲＦ放射にさらされるところの分極磁場の存在が，磁石または電磁気部品を有する最も通常のオーディオ信号トランスデューサの使用を妨げている。固体状態のサンプルを回転させるNMRの応用により通常生成された範囲の振動周波数を測定するために，圧電装置をうまく使用する論文が最近発表された。第１の応用はダブル回転プローブ内の２つのローターの回転速度を記録するのに圧電トランスデューサを使用するというものである(A.Samosen and A.Pines, Rev.Sci.Instrum.,60,3239(1989))。第２の応用は，音ルミネセンス実験において気泡をつかむことにより放出される高周波サウンドをモニターする際に圧電トランスデューサが使用されるというものである(S.J.Putterman, Scientific American,February, 1995, p.46)。圧電オーディオトランスデューサはその性質により分極磁場内で動作可能である。圧電トランスデューサの動作は，ある種の結晶または特別に処理されたセラミック材料に見られるような，圧電材料の機械的緊張と該圧電材料をサンドイッチしている導体板上に存在するポテンシャルの差との間の関係から決まる。
【００１３】
たとえ分光学の専門家がマジック角で回転するサンプルの回転速度を決定するのに光学検出法を使用したとしても，サンプルが正しく回転しているかどうかを決めるのにサンプルの回転により生じる音質を経験的に聞き分ける。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
容器またはローター内にパックしマジック角で回転されるのに最も適したサンプルは，粉末状の材料である。サンプルのマジック角回転の技術の開発中には，特に初期のマジック角回転プローブの設計はサンプルのない状態でさえ回転させるのが困難であったので，粉末状材料はローター内に比較的パックし易くかつ回転し易かったため粉末状材料が専ら研究された。マジック角プローブ設計が改良されるに従い，興味は従来の容易な粉体状サンプルからビード，ゲル及び他の形状のサンプルの研究に移っていった。これらの新しいサンプルは，適正に回転するように収容する際これまで以上に注意を要する。適正に回転しないサンプルはいくつかのふるまいをする。それはときどきある法則で周期的に振動する“タッチダウン”を起こし，時間がたつと自分で適正な回転状態にもどる。さらに，サンプルは完全に回転を停止するか回復不可能な状況で回転／旋回／振動する“クラッシュ”状態となる。さらに，行儀の良い粉末を含むすべてのサンプルは，該サンプルが急激に高速回転させられると，サンプル“タッチダウン”または“クラッシュ”し易い。“タッチダウン”または“クラッシュ”中に記録された光信号はオーディオ信号より与える情報が少ない。“タッチダウン”または“クラッシュ”中のローターの動きに依存して，ある場合には，光信号の数値読み取りは非常に振動し，他の場合には，数値読み取りは実際のサンプル回転速度に無関係であるように回転速度の数値読み取りは全く一定である。実験経験者にとって，サンプル回転音から，サンプルが“タッチダウン”または“クラッシュ”したことははっきりわかる。経験の浅い者または聴覚障害者にとって，サンプルが適正に回転しているかどうかを判断することは困難である。
【００１５】
本発明は，(1)NMR実験中にサンプルの回転周波数をモニターする工程と，(2)ローターの“タッチダウン”または“クラッシュ”が発生した際にベアリング空気を調節する工程と，(3)上記動作が不完全であればサンプル回転及びNMR実験を停止する工程において，便利かつ自動的にオーディオ信号を使用するものである。本願発明は，分極磁場と両立可能なオーディオトランスデューサの使用及び当該分極磁場内のサンプルに対するラジオ周波数の放射に関する。
【００１６】
本願発明は，自動的にスペクトロメータが使用できるため，熟練者と初心者の両者がマジック角回転NMRプローブを使用できる点で有利である。
【００１７】
本願発明は，サンプルが回転及び処理中に回転サンプルへのガス供給を停止することによりローターの“クラッシュ”による回転プローブへのダメージを防止する点で，熟練者と初心者の両者にとって非常に重要である。
【００１８】
【課題を解決するための手段】
本願発明は，NMR実験中にサンプル回転の周波数についての情報を与えるべくサンプルを回転させることでオーディオ信号を生成し，回転サンプルの回転の質を向上させ，不完全な回転のサンプルに対しフィードバック機構を利用して回転を修正し，最後に、所定の時間間隔でサンプル回転が修正されずかつ所定の回転基準に一致していない場合にはNMR実験及びサンプル回転の両方の動作を適正に停止させ初期化するための装置及び方法を与える。
【００１９】
【発明の実施の形態】
図１は，本願発明を実行するためのNMR装置の一部を示したブロック図である。NMRスペクトロメータは，プローブ101が内部に配置されるところの本質的に均一な磁場を与える分極磁石103から成る。少なくとも一つのラジオ周波数トランスミッタ107，少なくとも一つのレシーバ113及びデジタイザ111が送受信スイッチプリアンプ105を通じてプローブ101に接続されている。獲得コントローラ109は，トランスミッタ107により生成されプローブ101に印加される一連のラジオ周波数パルスを制御するためにラジオ周波数トランスミッタ107に接続されている。データプロセッサ115は獲得コントローラ109の出力に接続される。データプロセッサ115はレシーバ113により検出されかつデジタイザ111によりデジタル化される磁気共鳴信号を，保存し，処理しかつ表示することができる。高解像度NMR研究において，選択軸の回りにサンプルを機械的に回転させることは常識である。プローブ101はガスベアリング及びサンプルが固定されるガス作用ローターを維持するための空気作用装置を含む。付加的に，サンプル回転速度は光学的に検出されかつ実験者に便利なかたちで表示される。
【００２０】
図２は，プローブに供給されたガスの量を制御するための装置であって，コンピュータ制御の電動空気レギュレータ201及び制御バルブ202が駆動圧力レギュレータ203と接続されている。
【００２１】
NMR実験の通常の使用モードにおいて，ユーザは所望の回転速度及び該所望の回転速度を達成するべく図２で説明される電動空気レギュレータ201及び制御バルブ202を通じてガスの流れを調節する制御アルゴリズムを特定する。
【００２２】
図３は回転速度が光学的に検出されるところのローター速度を制御しかつ調節するための接続図を示したものである。ローター速度は，空気作用でタコメータボックス301で生成されたローターパルスを検出し，その信号を1MHzで動作するカウンタをゲートするのにＮ個のローターパルスが使用されるところのコンピュータ302に送信して検知される。正確な測定を保証するために，多くのローター間隔Ｎが自動的に制御ソフト内で最適化される。サンプルに対する所望の回転速度はコンピュータ302に入力される。
【００２３】
オーディオ実験が，以下に示されるようなローター及びステーターで実行された。回転ユニットが図４(a)〜(e)に分解されて示されている。ローター組立体はエンドキャップ10及びローター本体12から成る。該ローター本体12はサンプルを収容すべき空洞14を有し，エンドキャップ10を挿入することにより封止される。ローター本体の長手方向の部分19には，サンプルの回転速度をモニターするための光源及び光センサーが周知の方法で配置される。
【００２４】
ステーター組立体は図４(c)〜(e)の３つの部品から成る。一番上の部品トップ20及び底の部品ボトム22はそれぞれ半径方向に向けられた12個のジェット24を有する。これらのジェットはそれぞれ0.3mmのアパーチャから成る。ステーター本体26は，動作中にローター本体12の軸線を安定化するべく，圧力ガスをジェット24に与えるよう環状領域32と連通するポート30を有するボア28を含む。組み立てられると，トップ20とボトム22がボア34を画成し，ローター本体12がそこを通る。アクセスポート35は，ローター本体12内に含まれるサンプル内の核磁気共鳴の励起及び検出用に採用されるコイルが挿入できるようにステーター本体26に開口されている。
【００２５】
トップ20は，エンドキャップ10の外側円錐面38を受け入れるための内側円錐面36を有する。12個のジェット40は，ローター組立体を空中浮揚されかつ回転させるために該ローター組立体の縦溝42上に作用する圧力ガスを与えるべく，内側円錐面36に環状に配置される。ジェット40用の圧力ガスはボア44から供給される。これらのジェットは0.4mm径のアパーチャから成る。
【００２６】
典型的な動作において，それぞれのボア28及び44内のガスは異なる圧力に維持される。２つのジェットスピナー装置用の通常の動作において，回転または駆動圧力は，半径方向ベアリング圧力より数バール高い。
【００２７】
ローター内のサンプルが適正に収容されている場合には，駆動及びベアリングの両方からの空気圧によりサンプルの浮揚及び回転が可能になる。しかし，サンプルがローター内に最初から不適切に収容されたり，NMR実験の最中にバランスを崩すこともあり得る。これらのいずれかの原因で，ローターはクラッシュするか，またはステーターに対し激しく衝突する。クラッシュはステーターにダメージを与え，それによりステーター組立体を取り外し，分解し，かつ部品交換せざるを得ない。
【００２８】
上記説明により，オーディオトランスデューサ60がステーターのボトム22の底部に配置される。組立てられた状態では，これがオーディオトランスデューサのベアリングジェットへの一番近い位置となる。該オーディオトランスデューサはステーターのどの位置でも配置可能であるが，しかし以下の理由からできるだけベアリングジェットの側に配置するのが好適である。すなわち，(1)ガス流がステーター内に流れる際の白色雑音の干渉を減少させ，かつ(2)ローターの“タッチダウン”または“クラッシュ”から生じる基本高調波より高い信号対ノイズ周波数を検出することができるようにするためである。
【００２９】
図５は，サンプルがスムースに回転するヒューレット-パッカード製スペクトル解析装置へ接続されたオーディオアンプ回路を通じて，図４で説明されたようなステーターに取り付けられた圧電マイクロホンから送信されたオーディオ信号をフーリエ変換して，縦軸に周波数強度，横軸に周波数を表してプロットしたオーディオ信号のスペクトル図である。グラフは，(1)光学方法による同時速度検出，及び(2)回転サンプル音の熟練者による聞き分けにより判断されるようなサンプルの歳差運動または振動のいずれもない状態で，サンプルがスムースに回転している様子を示している。この例ではサンプルの回転速度は4kHzである。このサンプル回転速度は，使用されるプローブ用の仕様回転速度のほぼ中間範囲である。回転ローターの基本周波数に加え，その２倍，３倍，４倍及び５倍の高調波が観測された。ほとんどの音源と同様に，回転サンプルは単一モードで振動しない。振動のいくつかのモードが複数の周波数音を生成しながら同時にセットアップされた。最も低い周波数は基本周波数である。それより高い周波数は高調波である。楽音の分析において，高調波の相対的強度はさまざまな方法で生成された音質（粗さ，明るさ等）に寄与することが知られている。個々のサンプル速度で回転する異なるサンプルは音量及び音質が異なることが観測された。適正に収納された粉末サンプルは概して一番静かで人間の耳に心地よい。一方，例えば，間隙とともに不揃い形状のビーズから成るサンプルの場合には，粉末サンプルと正反対の音質を有する。潜在的に，回転不安定性は，さまざまな高調波の相対強度または位置の変化を観測することで予測可能である。
【００３０】
図６はヒューレット-パッカード製スペクトル解析装置へ接続されたオーディオアンプ回路を通じて，図４で説明されたようなステーターに取り付けられた圧電マイクロホンから送信されたオーディオ信号をフーリエ変換して，縦軸に周波数強度，横軸に周波数を表してプロットした，サンプルが適正に回転していない状態でのオーディオ信号のスペクトル図である。この例は，サンプル浮揚に不十分なところまでベアリング圧力を下げたことによりサンプル回転が不安定になったものである。ローターはステーター内で回転しながら歳差運動している。さらに回転不安定性は，ローターがベアリングジェットのいくつかにタッチダウンするように，ベアリングガス圧力内を振動することを観測することによっても示される。また非常に重要なことは，クラッシュ中に記録された光信号はオーディオ信号より少ない情報しか与えないことである。“タッチダウン”または“クラッシュ”の間のローターの動きに依存して，ある場合には光信号の数値読み取りが極端に振動し，またある場合には数値読み取りが実際の回転速度と無関係であるように光学的に引き出された回転速度の数値読み取りは全く一定である。
【００３１】
クラッシュ中に図６で記録された周波数のスペクトルは，図５で示されたものと比べて信号対ノイズ比が劣るのがわかる。これらのデータは，オーディオ検出器をできるだけベアリングジェットに近接して配置することの重要性を示している。図５のグラフと図６のグラフの主な違いは，最初に基本周波数が見られ，高次の高調波はすべて消失し，低周波のセットが記録されている点である。このような状況で，ベアリング圧力が増加すると，サンプルは安定回転モードに復帰させられる。ベアリングが修正された後の周波数スペクトルは図５のグラフと同一であった。
【００３２】
回転サンプルのオーディオ信号の検出及び記録についてのみ説明してきた。有用な調節情報を与えるよう利用されたサンプル回転からの光信号と同様に，オーディオ信号もまた図７で示されるように有用な調節情報を与えるのに使用され得る。本願発明において，オーディオ信号は，コンピュータ制御駆動ガス708及びコンピュータ制御ベアリングガス709を生成する駆動圧力レギュレータ及びベアリングレギュレータの両方と直列に配置されたコンピュータ制御電動空気レギュレータ及び制御バルブを通じてサンプル回転を調節するのに使用される。ベアリング及び駆動圧力を個別に制御することによって，オーディオ検出器703により検出された小さな回転不良もベアリング圧力の微調整により解消可能である。クラッシュが起きると，データプロセッサからコマンドが与えられ，最初にNMR実験が停止し，続いて駆動ガス708への供給ガス及びベアリングガス709への供給ガスを遮断しサンプル回転が停止する。
【００３３】
しかし，NMRプローブ内のオーディオトランスデューサによりモニターされかつ適当なオーディオアンプに接続されたオーディオ信号がレシーバ704及びデジタイザ705を通じて検出しかつ処理されなければ，上記一連の調節作用は生じない。レシーバ704／デジタイザ705に接続されたデータプロセッサ706によりオーディオ信号は処理され，デジタル処理され保存された信号は図７に示されるようなデータプロセッサ706により解読及び表示用に使用される。処理オーディオ信号の解読は，ピーク強度の比較，若しくはピーク検出，または当業者に周知のさまざまな方法で達成される。もし，ローター回転の不安定またはローターのクラッシュが検出されると，データプロセッサ706により特定された修正作用がコンピュータガス流708及び709を通じて回転ローターに伝達される。調波の分布，強度及び／または他のスペクトル特徴の解析に基づいて，異なる回転不安定性を修正する別の方法が組み込まれる。いくつかの例が以下に示される。(1)NMR実験が数分から数時間進行するに従い，サンプル回転速度がモニターされる。コンピュータ制御空気作用は，特定のサンプル回転基準に対し予め定められまたは図５及び６に示されるような不所望の周波数を最小化するべくベアリング圧力を変化させる。(2)基本回転周波数の変化は付加的にモニターされ，もし回転速度の落ち込みが生じると，駆動ガス速度が増加される。(3)回転速度の大きな変化が検出されると，順にコンピュータ制御ベアリング及び駆動空気作用の両方が遮断され，NMR実験が停止させられる。この処理により，プローブへのダメージの危険性が除去され，かつデータ獲得をやめるようNMR装置が指示された際，大きい振幅ノイズをそれ以上受け取らないようにする。
【００３４】
本願発明は特定の実施例について述べられてきたが，特許請求の範囲に記載された発明の思想及び態様から離れることなく，さまざまな修正及び変更が可能であることは，当業者の知るところである。
【図面の簡単な説明】
【図１】  図１は，本発明のNMR装置のブロック図である
【図２】  図２はローターコントローラのブロック図である。
【図３】ローターコントローラの接続図である。
【図４】  図４(a)，(b)及び(c)は，本願発明のローター組立体を示し，(d)及び(e)はステーター組立体を示す。
【図５】サンプルがなめらかに回転しているときのオーディオ信号の周波数スペクトルを示したものである。
【図６】サンプルが“クラッシュ”した時のオーディオ信号の周波数スペクトルを示したものである。
【図７】サンプルの回転速度を測定するオーディオ検出器に接続されたフィードバック回路のブロック図である。
【符号の説明】
101          プローブ
103          磁石
105          送受信スイッチ及びプリアンプ
107          トランスミッタ
109          獲得コントローラ
111          デジタイザ
113          レシーバ
115          データプロセッサ
【図１】
0003773592.tif 000002
【図２】
0003773592.tif 000003
【図３】
0003773592.tif 000004
【図４】
0003773592.tif 000005
【図５】
0003773592.tif 000006
【図６】
0003773592.tif 000007
【図７】
0003773592.tif 000008