(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも多孔質ガラス母材に収縮熱処理を施し、該収縮熱処理を施した多孔質ガラス母材にフッ素を含む雰囲気下の焼結熱処理を施すＧＩ型光ファイバ母材の製造方法において、
前記収縮熱処理は、熱処理温度を１１５０〜１２１５℃とし、前記焼結熱処理は、多孔質ガラス母材が加熱源を通過する速度を５〜１０ｍｍ／ｍｉｎとすることを特徴とするＧＩ型光ファイバ母材の製造方法。
【請求項２】
少なくとも多孔質ガラス母材に収縮熱処理を施し、該収縮熱処理を施した多孔質ガラス母材にフッ素を含む雰囲気下の焼結熱処理を施すＧＩ型光ファイバ母材の製造方法において、
前記収縮熱処理は、温度を１１５０〜１２１５℃とし、熱処理温度を一定温度の±５℃以内に制御しつつ熱処理を行い、前記焼結熱処理は、前記多孔質ガラス母材が加熱源を通過する速度を一定速度の±０．５ｍｍ／ｍｉｎ以内に制御しつつ熱処理を行うことを特徴とするＧＩ型光ファイバ母材の製造方法。
【請求項３】
前記焼結熱処理は、多孔質ガラス母材が加熱源を通過する速度を５〜１０ｍｍ／ｍｉｎとすることを特徴とする請求項２に記載のＧＩ型光ファイバ母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＧＩ型光ファイバ母材の製造方法およびＧＩ型光ファイバ母材に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えばレーザーガイド用光ファイバとしては、フッ素をドープすることにより光ファイバの屈折率分布（プロファイル）を制御したフッ素ドープコアファイバが広く使われている。そして、このような光ファイバのプロファイルとしては、完全なステップ型プロファイルよりは、ステップの角が円くなったＧＩ（Graded Index）型の方が特性上良いといわれている。
【０００３】
このＧＩ型光ファイバは、ステップ型光ファイバに比べて、多モードの光パルス信号を一定時間内に大量に送る、高速・大容量の伝送に適しており、近年、特に需要が多くなっているものである。しかし、ＧＩ型光ファイバは、ステップ型光ファイバに比べてそのプロファイルを制御して製造することが難しく、製造に時間がかかり、生産性が低いことが欠点であった。
【０００４】
従来、フッ素をドープする光ファイバ母材の製造方法としては、以下の方法が行われていた。
第１の方法としては、ＯＶＤ法を利用する方法である。すなわち、図５に示すように、純シリカガラスから成る出発母材４を作り（図５（１））、その外周にガラススート６を堆積させる（図５（２））。その際にガラススート６の嵩密度分布が所望のプロファイルに合うようにする。そして、フッ素を含む雰囲気を満たした加熱炉３中で脱水と焼結を同時に行い、クラッド部にフッ素をドープした光ファイバ母材１を製造する（図５（３））。
【０００５】
この方法は、所望のプロファイルを持つ大口径の母材を製造することができることが利点であるが、コアとクラッドの界面に不純物が残り易く低損失化できないことが欠点である。さらに製造工程が複雑になり、生産に長時間を要するという欠点がある。
【０００６】
第２の方法としてはＶＡＤ法を利用する方法がある。図６に示すように、通常のＶＡＤ法によって、シングルモード光ファイバ用のガラススート６を堆積させるのであるが、その際に、コア用バーナ７には原料としてＳｉＣｌ4だけ流し、かつ堆積するコアスート５の嵩密度が非常に高くなるようにして、嵩密度分布がＧＩ型になるようにする。その後、ＯＶＤ法を利用する場合と同様にフッ素を含む雰囲気を流した加熱炉中で脱水と焼結を同時に行い、嵩密度にしたがって光ファイバ母材１のプロファイルがＧＩ型になるようにする。
【０００７】
この方法ではＯＶＤ法に比べて生産速度が速く、簡単な工程で光ファイバ母材の生産を行える点が利点である。しかし、コアスートの嵩密度が非常に高いため、脱水処理のとき、脱水剤がコアスートの内部まで拡散できず、十分な脱水が不可能である点が欠点である。しかも、所望のＧＩ型プロファイルに制御して光ファイバ母材を製造することが非常に難しいという欠点がある。
【０００８】
さらに、第３の方法として挙げられるのは、純粋シリカの多孔質ガラス母材をそのまま使用する方法である。この方法は、図４に示すように、まず多孔質ガラス母材２を加熱炉３内で脱水する（図４（１））。次に、加熱炉３の温度を高くして（１３００〜１４００℃）、加熱炉３内を多孔質ガラス母材２を通過させることにより収縮熱処理を施し、多孔質ガラス母材２を収縮させる（図４（２））。この収縮熱処理により多孔質ガラス母材２の嵩密度は中心軸付近が高く、周縁部が低くなる。その後、加熱炉３内にフッ素を流して、加熱炉３内を多孔質ガラス母材２を通過させることにより（通過速度３ｍｍ／ｍｉｎ）、焼結熱処理を施してガラス化し、所望のプロファイルを持つ光ファイバ母材１を製造する（図４（３））。
【０００９】
このような方法であれば、上記２つの方法と異なり、簡単にＧＩ型のプロファイルを持つ光ファイバ母材を製造することができる。しかし、この方法では収縮熱処理と焼結熱処理の熱処理条件を適切に定めることが重要となるが、従来はこの熱処理条件が明確に判明しておらず、経験的に決定された熱処理条件により熱処理が行われていた。そのため、図２に示すように嵩密度が小さ過ぎて、フッ素がドープされ過ぎてしまったり、あるいは図３に示すように収縮熱処理により嵩密度を大きくし過ぎてしまい、フッ素が全くドープされなくなってしまったりすることがしばしば起こり、歩留りの低下等を招いていた。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記問題点に鑑みなされたものであり、多孔質ガラス母材に収縮熱処理を施し、該収縮熱処理を施した多孔質ガラス母材にフッ素を含む雰囲気下の焼結熱処理を施すＧＩ型光ファイバ母材の製造方法において、確実にＧＩ型の所望のプロファイルを持つ光ファイバ母材を製造することができるＧＩ型光ファイバ母材の製造方法を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明は、少なくとも多孔質ガラス母材に収縮熱処理を施し、該収縮熱処理を施した多孔質ガラス母材にフッ素を含む雰囲気下の焼結熱処理を施すＧＩ型光ファイバ母材の製造方法において、
前記収縮熱処理は、熱処理温度を１１５０〜１２１５℃とし、前記焼結熱処理は、多孔質ガラス母材が加熱源を通過する速度を５〜１０ｍｍ／ｍｉｎとすることを特徴とするＧＩ型光ファイバ母材の製造方法である。
【００１２】
このように多孔質ガラス母材に収縮熱処理を施し、フッ素を含む雰囲気下の焼結熱処理を施すＧＩ型光ファイバ母材の製造方法において、収縮熱処理は、熱処理温度を１１５０〜１２１５℃とし、焼結熱処理は、多孔質ガラス母材が加熱源を通過する速度を５〜１０ｍｍ／ｍｉｎとすることにより、確実にＧＩ型のプロファイルを持つＧＩ型光ファイバ母材を製造することができる。
【００１３】
また本発明は、少なくとも多孔質ガラス母材に収縮熱処理を施し、該収縮熱処理を施した多孔質ガラス母材にフッ素を含む雰囲気下の焼結熱処理を施すＧＩ型光ファイバ母材の製造方法において、
前記収縮熱処理は、熱処理温度を一定温度の±５℃以内に制御しつつ熱処理を行い、前記焼結熱処理は、前記多孔質ガラス母材が加熱源を通過する速度を一定速度の±０．５ｍｍ／ｍｉｎ以内に制御しつつ熱処理を行うことを特徴とするＧＩ型光ファイバ母材の製造方法である。
【００１４】
このように、多孔質ガラス母材に収縮熱処理を施し、フッ素を含む雰囲気下の焼結熱処理を施すＧＩ型光ファイバ母材の製造方法において、収縮熱処理は熱処理温度を一定温度の±５℃以内に制御しつつ熱処理を行い、焼結熱処理は多孔質ガラス母材が加熱源を通過する速度を一定速度の±０．５ｍｍ／ｍｉｎ以内に制御しつつ熱処理を行うことにより、確実にＧＩ型のプロファイルを持つＧＩ型光ファイバ母材を製造することができ、光ファイバ母材のプロファイル等のバラツキを減少させることができる。
【００１５】
この場合、前記収縮熱処理は、温度を１１５０〜１２１５℃とすることが好ましい。
このように収縮熱処理の温度を１１５０〜１２１５℃とすれば、熱処理後の多孔質ガラス母材の嵩密度分布はより適当なものとなり、後の焼結熱処理でフッ素がドープされ過ぎたり、ドープ量が不足することなく、より確実にＧＩ型のプロファイルを持つＧＩ型光ファイバ母材を製造することができる。
【００１６】
この場合、前記焼結熱処理は、多孔質ガラス母材が加熱源を通過する速度を５〜１０ｍｍ／ｍｉｎとすることが好ましい。
このように焼結熱処理において、多孔質ガラス母材が加熱源を通過する速度を５〜１０ｍｍ／ｍｉｎとすることにより、フッ素のドープ量はより適量となり、その分布も所望のものとなって、より確実にＧＩ型のプロファイルを持つＧＩ型光ファイバ母材を製造することができる。
【００１７】
そして、本発明の方法で製造されたＧＩ型光ファイバ母材は、正確に所望のＧＩ型のプロファイルを持つ光ファイバ母材となるため、これを線引きして諸特性に極めて優れた光ファイバを得ることができる。
【００１８】
以下、本発明をさらに詳述するが本発明はこれに限定されるものではない。
本発明者らは、多孔質ガラス母材に収縮熱処理を施し、収縮熱処理を施した多孔質ガラス母材にフッ素を含む雰囲気下の焼結熱処理を施すＧＩ型光ファイバ母材の製造方法において、確実にＧＩ型の所望プロファイルを持つ光ファイバ母材を製造することができる熱処理条件を見出し、諸条件を精査して本発明を完成するに至ったものである。
【００１９】
まず、多孔質ガラス母材の嵩密度を決定する条件について本発明者らが実験・調査を行ったところ、収縮熱処理においては熱処理温度を１１５０〜１２１５℃とすることが良いことが判った。この温度は、従来の脱水熱処理よりやや高い温度であり、従来の収縮熱処理の温度より低い温度であるが、この温度範囲で収縮熱処理を施すことにより、後にフッ素を含む雰囲気下で焼結熱処理を施した際に、多孔質ガラス母材のコア部はフッ素がドープされにくいように焼き絞めることができ、クラッド部はフッ素がドープされやすいように低い嵩密度のまま保つことができ、所望のＧＩ型プロファイルを持つ光ファイバ母材を得ることができることが判った。
【００２０】
また、上記収縮熱処理の後に行うフッ素を含む雰囲気下での焼結熱処理においては、多孔質ガラス母材が加熱炉内の加熱源を通過する速度が重要であり、その速度を５〜１０ｍｍ／ｍｉｎにすることが良いことが判った。この速度は、従来の製造方法における速度の１．５倍以上の速度であるが、この速度範囲の速度で多孔質ガラス母材を、ヒータ等の加熱源を通過させることにより、雰囲気中のフッ素が多孔質ガラス母材のコア部にまで多くドープされる前にガラス化を行うことができ、所望のＧＩ型プロファイルを持つ光ファイバ母材を得ることができることが判った。
【００２１】
さらに本発明者らは、上記収縮熱処理においては熱処理温度を一定温度の±５℃以内に制御し、上記焼結熱処理においては多孔質ガラス母材が加熱源を通過する速度を一定速度の±０．５ｍｍ／ｍｉｎ以内に制御することが重要であることも見出した。これらの条件を上記のような精度で一定値に制御することにより、プロファイル等の品質のバラツキの少ないＧＩ型光ファイバ母材を製造することができ、光ファイバ母材の製造歩留りを向上させることができる。
【００２２】
また、この場合においても前述のように、収縮熱処理の温度は１１５０〜１２１５℃とし、焼結熱処理においては多孔質がガラス母材が加熱源を通過する速度を５〜１０ｍｍ／ｍｉｎとすることにより、ガラス母材のコア部及びクラッド部にフッ素を過不足なくドープすることが可能となり、バラツキのない正確に所望のプロファイルを持つ光ファイバ母材をさらに確実に製造することができる。
本発明は、以上の技術的思想に基づき、諸条件を精査して、完成に至ったものである。
【００２３】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施の形態について添付した図面に基づき説明するが本発明はこれに限定されるものではない。
本発明の製造方法は、図４に示した方法で光ファイバ母材の製造を行い、その際に本発明の製造方法の条件で行えば良い。
【００２４】
まず、純粋シリカからなる多孔質ガラス母材２を用意する。この段階では多孔質ガラス母材２の嵩密度分布は一様であってよく、コア部もクラッド部も同じ嵩密度である。また、この多孔質ガラス母材２自体は、ＶＡＤ法で製造しても良いし、ＯＶＤ法等により製造しても良い。
【００２５】
そして、この多孔質ガラス母材２を加熱炉３内で脱水を行う（図４（１））。次に加熱炉３の温度を高くして収縮熱処理を施し、多孔質ガラス母材２を収縮させる（図４（２））。この際にその温度を一定温度の±５℃以内に制御しつつ熱処理を行い、その温度は１１５０〜１２１５℃とする。この場合、この収縮熱処理の雰囲気に塩素ガス等を使用して脱水も同時に行っても良い。このようにして収縮熱処理を行うことにより、多孔質ガラス母材２は確実に所望のＧＩ型の嵩密度分布となる。
【００２６】
その後、加熱炉３内にフッ素を含む雰囲気を流し、多孔質ガラス母材２に焼結熱処理を施して焼結させる（図４（３））。この際に、多孔質ガラス母材２が加熱炉３の加熱源を通過する速度を一定速度の±０．５ｍｍ／ｍｉｎ以内に制御しつつ熱処理を行い、その速度は５〜１０ｍｍ／ｍｉｎとする。フッ素を含む雰囲気としては、例えばＳｉＦ4とＨｅの混合ガス雰囲気等が挙げられる。このようにして焼結熱処理を行うことにより、多孔質ガラス母材２は適度にフッ素がドープされ、確実に所望のＧＩ型のプロファイルを持つ光ファイバ母材１となる。
【００２７】
【実施例】
次に本発明を実施例および比較例により説明するが、本発明はこれに限定されるものではない
（実施例）
図４に示す方法で光ファイバ母材１を製造した。まず、ＶＡＤ法により多孔質ガラス母材２を作製した。回転している石英棒の下方から酸水素炎ともに原料ガラスを吹き付けて上方に引き上げ多孔質ガラス母材２を形成した。この段階ではガラス化は行わず、また多孔質ガラス母材２の嵩密度分布は一様であり、コア部もクラッド部も同じ嵩密度である。この多孔質ガラス母材２の直径は１７０ｍｍであり、嵩密度は０．２４ｇ／ｃｍ３であった。そして、この多孔質ガラス母材２を加熱炉３内で脱水を行った（図４（１））。
【００２８】
次に加熱炉３の温度を高くして収縮熱処理を施し、多孔質ガラス母材２を収縮させた（図４（２））。この際にその温度を一定温度の±５℃以内に制御しつつ熱処理を行い、その温度は１２１０℃とした。炉内には、５．０Ｌ／ｍｉｎの流量でＨｅを流し、多孔質ガラス母材の炉内加熱源通過速度は４．０ｍｍ／ｍｉｎとした。
【００２９】
その後、加熱炉３内にフッ素を含む雰囲気を流し、多孔質ガラス母材２に焼結熱処理を施して焼結させた（図４（３））。この際に、多孔質ガラス母材２が加熱炉３の加熱源を通過する速度を一定速度の±０．５ｍｍ／ｍｉｎ以内に制御しつつ熱処理を行い、その速度は７．０ｍｍ／ｍｉｎとした。炉内には３．２５Ｌ／ｍｉｎでＨｅを、１．７５Ｌ／ｍｉｎでＳｉＦ4をそれぞれ流し、炉内の温度は１３７０℃とした。
【００３０】
製造された光ファイバ母材のプロファイルを図１に示す。図１に示すように、この光ファイバ母材のプロファイルは確実にＧＩ型のプロファイルになっていることが判る。
【００３１】
（比較例１）
収縮熱処理の温度を１１００℃とし、この温度の±２０℃で制御しつつ熱処理を行った以外は実施例と同様にして光ファイバ母材を製造した。製造された光ファイバ母材のプロファイルを図２に示す。図２に示すように、この光ファイバ母材のプロファイルは、収縮熱処理の温度が低すぎたため、コア部とクラッド部の両方とも嵩密度が低いままであり、そのため両者に均一にフッ素がドープされてしまい、コア部までクラッド部と同じ低い屈折率となってしまっていることが判る。また、温度制御の精度が低かったため、同じ光ファイバ母材でも軸方向の位置によってプロファイルのバラツキがみられた。
【００３２】
（比較例２）
収縮熱処理の温度を１２２０℃とし、この温度の±２０℃で制御しつつ熱処理を行った以外は実施例と同様にして光ファイバ母材を製造した。製造された光ファイバ母材のプロファイルを図３に示す。図３に示すように、この光ファイバ母材のプロファイルは、収縮熱処理の温度が高すぎたため、コア部とクラッド部の両方とも嵩密度が高くなってしまい、そのため両者とも全くフッ素がドープされず、クラッド部までコア部と同じ高い屈折率となってしまっていることが判る。また、温度制御の精度が低かったため、同じ光ファイバ母材でも軸方向の位置によってプロファイルのバラツキがみられた。
【００３３】
尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００３４】
例えば、本発明の方法を実施するにあたっては、特別な装置は必要とされず、収縮熱処理の温度を一定温度の±５℃以内に制御しつつ熱処理を行うことができ、焼結熱処理においては、多孔質ガラス母材が加熱源を通過する速度を一定速度の±０．５ｍｍ／ｍｉｎ以内に制御しつつ熱処理を行うことができるものであれば、どのようなものでも良く、本発明の方法に適用できるものである。
【００３５】
また、上記実施形態においては、クラッド部を１段しか設けなかったが、本発明はこれに限定されるものではなく、クラッド部を２段、３段と設けても良い。また、コアとクラッドの領域の比率を変更するために、さらにクラッドを重ねることも可能である。
【００３６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明は多孔質ガラス母材に収縮熱処理を施し、該収縮熱処理を施した多孔質ガラス母材にフッ素を含む雰囲気下の焼結熱処理を施すＧＩ型光ファイバ母材の製造方法において、上記熱処理の条件を適切に決定したことにより、確実にＧＩ型で所望のプロファイルを持つ光ファイバ母材を製造することができるようになる。そのため、ＧＩ型光ファイバ母材の製造における歩留り等を大幅に向上させることができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例で製造された光ファイバ母材のプロファイルを示した図である。
【図２】比較例１で製造された光ファイバ母材のプロファイルを示した図である。
【図３】比較例２で製造された光ファイバ母材のプロファイルを示した図である。
【図４】（１）〜（３）は、純粋シリカの多孔質ガラス母材をそのまま使用して、ＧＩ型光ファイバ母材を製造する方法を示した図である。
【図５】（１）〜（３）は、ＯＶＤ法を利用して、ＧＩ型光ファイバ母材を製造する方法を示した図である。
【図６】ＶＡＤ法を利用して、ＧＩ型光ファイバ母材を製造する方法を示した図である。
【符号の説明】
１…光ファイバ母材、  ２…多孔質ガラス母材、  ３…加熱炉、  ４…出発母材、
５…コアスート、  ６…ガラススート、  ７…コア用バーナ、
８…クラッド用バーナ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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