(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
蒸発源内の有機薄膜材料を蒸発させて、基板に蒸着させる有機ＥＬ素子の製造方法であって、
真空槽を真空排気するステップと、
前記基板を回転させるステップと、
回転する前記基板の軌跡の外周より外側に配置された蒸発源を加熱して、前記有機薄膜材料を蒸発させ、前記有機薄膜材料を前記基板に蒸着させるステップと、を含む有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項２】
蒸発源内の有機薄膜材料を蒸発させて、基板に蒸着させる有機ＥＬ素子の製造方法であって、
真空槽を真空排気するステップと、
前記基板を回転させるステップと、
前記蒸発源と前記基板の間のシャッタを閉止した状態で、前記基板の軌跡の外周より外側に配置された蒸発源を加熱して、前記蒸発源内の有機薄膜材料を蒸発させるステップと、
前記有機薄膜材料の蒸発が安定した状態で、前記シャッタを開けるステップと、
前記有機薄膜材料を前記基板に蒸着させるステップと、
を含む有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項３】
前記有機薄膜材料は粉体状の昇華性有機化合物である請求項１又は請求項２のいずれか１項に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項４】
前記有機薄膜材料はＡｌｑ3である請求項１又は請求項２のいずれか１項に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項５】
前記蒸発源は、セラミックで形成され、前記有機薄膜材料を収納する収納部は内径より深さ方向が長く、かつ、開口部の径が底面の径より大きい請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項６】
前記真空槽を真空排気するステップにおいて、前記真空槽は概ね１．３３×１０-4Ｐａに排気される、請求項１乃至請求項５のいずれか１項に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項７】
真空槽と、該真空槽内に配置された有機蒸発源とを有し、
前記有機蒸発源内に有機薄膜材料を配置して加熱し、前記有機薄膜材料の蒸気を所定の軸線方向に放出させ、
前記真空槽内に搬入した基板を回転させながら表面に前記蒸気を付着させ、有機ＥＬ素子の有機薄膜を形成する有機薄膜形成装置であって、
前記有機蒸発源は、前記基板が前記軸線と交差しないように配置され、
前記蒸気は濃度勾配を有し、前記蒸気を拡散しやすい軸線方向に放出させるように構成された有機薄膜形成装置。
【請求項８】
前記基板の延長線と前記軸線が概ね９０°で交差する請求項７記載の有機薄膜形成装置。
【請求項９】
前記有機薄膜材料は粉体状の昇華性有機化合物である請求項７又は請求項８のいずれか１項に記載の有機薄膜形成装置。
【請求項１０】
前記有機薄膜材料はＡｌｑ3である請求項７又は請求項８のいずれか１項に記載の有機薄膜形成装置。
【請求項１１】
前記蒸発源は、セラミック製で、前記蒸発源の有機薄膜材料を収納する収納部は内径より深さ方向が長い形状で、かつ、開口部の径が底面の径より大きい請求項７乃至請求項１０のいずれか１項記載の有機薄膜形成装置。
【請求項１２】
前記基板の回転中心と前記蒸着源の軸線との距離をＬ、前記基板の長い方の辺をＷとした場合、
Ｌ＞Ｗ／２・√２
となるように前記蒸着源が配置された請求項７乃至請求項１１のいずれか１項記載の有機薄膜形成装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は薄膜形成装置にかかり、特に、大口径基板に有機薄膜を形成する有機薄膜形成装置の技術分野に関する。
【０００２】
【従来の技術】
高輝度の有機ＥＬ(Electro Luminescence)素子を用いた表示装置は、視野角が広く、薄型の表示装置が得られることから近年注目されており、カラー化と長寿命化による実用化に向け、精力的な研究が行われている。
【０００３】
図５に示すように、一般的な有機ＥＬ素子は、ガラス基板１０６上に透明導電膜１５１を形成した後、有機薄膜１５２〜１５５を形成し、次いで、有機薄膜１５５表面に電極１５６を形成し、最後に、保護膜１５７を形成し、全体を保護している。
【０００４】
このように形成される有機ＥＬ素子は、各有機薄膜１５２〜１５５に、ホール注入層、ホール輸送層、発光層、電子輸送層として機能させ、透明導電膜１５１に正電圧、電極１５６に負電圧を印加すると、発光層である有機薄膜１５４が発光し、ガラス基板１０６を透過したＥＬ光１５８が外部に放射される。
【０００５】
上述の透明導電膜１５１は、一般にはＩｎ2Ｏ3にＳｎを添加したＩＴＯ(In-Tin Oxide)薄膜が用いられている。その表面に有機薄膜１５２〜１５５を形成する場合には、透明導電膜１５１が形成されたガラス基板１０６を用意し、透明導電膜１５１の表面処理を行った後、図６に示す有機薄膜形成装置１０３の真空槽１１０内に搬入する。
【０００６】
この真空槽１１０の底壁には、有機蒸発源１０５が配置されており、搬入されたガラス基板１０６を真空槽１１０の天井に配置し、透明導電膜側を有機蒸発源１０５に対向させ、真空槽１１０内を所定圧力まで真空排気する。
【０００７】
有機蒸発源１０５内には、予め粉末状の有機蒸発材料を配置しておき、有機蒸発源１０５を加熱すると、真空槽１１０内に有機蒸発材料の蒸気が放出されるようになる。
【０００８】
蒸気の放出が安定したところで、有機蒸発源１０５上に配置されたシャッター１１３を開けると、有機蒸発材料の蒸気はガラス基板１０６に到達し、表面に有機薄膜が形成される。
【０００９】
このように、上記有機薄膜形成装置１０３を用いれば、真空雰囲気中でガラス基板１０６表面に有機薄膜を形成できるので、膜質のよい有機薄膜を得ることが可能となっている。
【００１０】
ところで、近年ではガラス基板１０６が増々大口径化しており、１個の有機蒸発源１０５から蒸気を放出させるだけでは、有機薄膜の面内膜厚分布が不均一になってしまうことが知られている。
【００１１】
そこで従来技術でも対策が採られており、複数の有機蒸発源を真空槽の底壁に配置し、各有機蒸発源から同じ有機薄膜材料の蒸気を放出させると共に、基板を回転させ、できるだけ基板表面に均一に蒸気が到達するようにし、大口径基板上に均一な膜厚の有機薄膜を形成しようとしている。
【００１２】
しかしながら、その場合、薄膜形成速度は向上するが、面内膜厚分布の均一性は有機蒸発源の配置位置によって大きく異なってしまい、必ずしも膜厚分布が均一にはならず、その原因の究明と対策が求められている。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記従来技術の不都合を解決するために創作されたものであり、その目的は、大口径基板表面に均一な膜厚の有機薄膜を形成できる技術を提供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、請求項１記載の発明は、蒸発源内の有機薄膜材料を蒸発させて、基板に蒸着させる有機ＥＬ素子の製造方法であって、真空槽を真空排気するステップと、前記基板を回転させるステップと、回転する前記基板の軌跡の外周より外側に配置された蒸発源を加熱して、前記有機薄膜材料を蒸発させ、前記有機薄膜材料を前記基板に蒸着させるステップと、を含む有機ＥＬ素子の製造方法である。
【００１５】
請求項２記載の発明は、蒸発源内の有機薄膜材料を蒸発させて、基板に蒸着させる有機ＥＬ素子の製造方法であって、真空槽を真空排気するステップと、前記基板を回転させるステップと、前記蒸発源と前記基板の間のシャッタを閉止した状態で、前記基板の軌跡の外周より外側に配置された蒸発源を加熱して、前記蒸発源内の有機薄膜材料を蒸発させるステップと、前記有機薄膜材料の蒸発が安定した状態で、前記シャッタを開けるステップと、前記有機薄膜材料を前記基板に蒸着させるステップと、を含む有機ＥＬ素子の製造方法である。
請求項３記載の発明は、請求項１又は請求項２のいずれか１項に記載の有機ＥＬ素子の製造方法であって、前記有機薄膜材料は粉体状の昇華性有機化合物である。
請求項４記載の発明は、請求項１又は請求項２のいずれか１項に記載の有機ＥＬ素子の製造方法であって、前記有機薄膜材料はＡｌｑ3である。
請求項５記載の発明は、請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の有機ＥＬ素子の製造方法であって、前記蒸発源は、セラミックで形成され、前記有機薄膜材料を収納する収納部は内径より深さ方向が長く、かつ、開口部の径が底面の径より大きい有機ＥＬ素子の製造方法である。
請求項６記載の発明は、請求項１乃至請求項５のいずれか１項に記載の有機ＥＬ素子の製造方法であって、前記真空槽を真空排気するステップにおいて、前記真空槽は概ね１．３３×１０-4Ｐａに排気される、有機ＥＬ素子の製造方法である。
請求項７記載の発明は、真空槽と、該真空槽内に配置された有機蒸発源とを有し、前記有機蒸発源内に有機薄膜材料を配置して加熱し、前記有機薄膜材料の蒸気を所定の軸線方向に放出させ、前記真空槽内に搬入した基板を回転させながら表面に前記蒸気を付着させ、有機ＥＬ素子の有機薄膜を形成する有機薄膜形成装置であって、前記有機蒸発源は、前記基板が前記軸線と交差しないように配置され、前記蒸気は濃度勾配を有し、前記蒸気を拡散しやすい軸線方向に放出させるように構成された有機薄膜形成装置である。
請求項８記載の発明は、請求項７記載の有機薄膜形成装置であって、前記基板の延長線と前記軸線が概ね９０°で交差する有機薄膜形成装置である。
請求項９記載の発明は、請求項７又は請求項８のいずれか１項に記載の有機薄膜形成装置であって、前記有機薄膜材料は粉体状の昇華性有機化合物である。
請求項１０記載の発明は、請求項７又は請求項８のいずれか１項に記載の有機薄膜形成装置であって、前記有機薄膜材料はＡｌｑ3である。
請求項１１記載の発明は、請求項７乃至請求項１０のいずれか１項記載の有機薄膜形成装置であって、前記蒸発源は、セラミック製で、前記蒸発源の有機薄膜材料を収納する収納部は内径より深さ方向が長い形状で、かつ、開口部の径が底面の径より大きい有機薄膜形成装置である。
請求項１２記載の発明は、請求項７乃至請求項１１のいずれか１項記載の有機薄膜形成装置であって、前記基板の回転中心と前記蒸着源の軸線との距離をＬ、前記基板の長い方の辺をＷとした場合、
Ｌ＞Ｗ／２・√２
となるように前記蒸着源が配置された有機薄膜形成装置である。
【００１６】
本発明の発明者等が、真空槽内に複数の有機蒸発源を配置し、基板を回転させた場合の面内膜厚分布を調査したところ、配置場所を種々異ならせても、基板が回転する際に、各有機蒸発源の真上位置を通過する部分の膜厚が厚くなる傾向を見い出した。
【００１７】
有機蒸発源は、図３の符号３０に示すように、石英、グラファイト又はＳｉＣ等で構成されたセラミックブロック３１で構成されており、そのセラミックブロック３１に設けられた凹部が収容部３３とされ、内部に有機薄膜材料３２が配置されている。
【００１８】
一般に、ＥＬ素子に用いる有機薄膜では、その原料となる有機薄膜材料３２は粉体状の昇華性化合物であり、粉体を構成する粒子間には隙間が生じている。そのため、真空中での熱伝導率は大変低くなっており、赤外線等で有機薄膜材料３２を直接加熱すると、局所的に過熱状態になり、突沸してしまうことが知られている。
【００１９】
従って、有機蒸発源３０を用いる際には有機薄膜材料３２は直接加熱せず、セラミックブロック３１を加熱して、その壁面からの熱伝導によって有機薄膜材料３２を間接的に加熱し、蒸気８が安定に発生するようにしている。
【００２０】
ところが、壁面からの熱伝導によって加熱する場合は、有機薄膜材料３２の中央部分には熱が伝わりにくくなるため、収容部３３が大径であると、中央部分に蒸発できない有機薄膜材料３２が残ってしまう。従って、収容部３３の径はできるだけ小さい方が望ましいと言われている。
【００２１】
しかし、収容部３３を小径にした場合には、蒸気放出口となる開口部３５も小径になるため、蒸気８は点状の蒸発源から発生した蒸気と同様の状態で拡散する。
【００２２】
金属蒸気の場合、点状の蒸発源から発生した場合は、真空槽内に等方的に拡散するが、有機化合物蒸気の場合には発生する蒸気が多量であるため、蒸気内に濃度勾配が発生する。蒸気８内に濃度勾配があった場合には、真空槽内で蒸気８が拡散し易い方向と拡散しにくい方向が発生する。主として収容部３３の中心軸線３６方向には拡散し易く、中心軸線３６の周囲には少量しか拡散しないことが観察された。
蒸気８がこのような状態で拡散すると、基板を回転させても、蒸気放出方向である中心軸線３６と交差する部分に多量の蒸気が付着してしまう。
【００２３】
以上のように、有機化合物蒸気の場合、放出方向の軸線(中心軸３６)と交差する部分の膜厚が厚くなるので、真空槽内に有機蒸発源を配置する際に、基板が蒸気の放出方向の軸線上を横切らないようにしたところ、面内膜厚分布が均一な有機薄膜を得ることができた。
【００２４】
特に、基板がその中心軸線を回転軸線として回転し、有機蒸発源が上方に蒸気を放出する場合には、基板の回転領域の外側に有機蒸発源を配置し、有機蒸発源の真上には基板は存しないようにしたり、有機蒸発源を、基板の長辺を直径とする円形の回転範囲の外側に配置すると効果的である。
【００２５】
【発明の実施の形態】
図１を参照し、符号３は本発明の一実施形態の有機薄膜形成装置であり、真空槽１０を有している。
【００２６】
その真空槽１０の底壁上には２個の有機蒸発源５A、５Bが配置されており、天井側では、高さＨが５００ｍｍのところに基板ホルダ１２が配置されている。
【００２７】
この基板ホルダ１２に、一辺の長さＷが４００ｍｍの正方形形状のガラス基板６を装着し、真空槽１０内を図示しない真空ポンプによって真空排気し、所定真空度(１．０×１０-6Ｔｏｒｒ)に到達した後、基板ホルダ１２内のヒータに通電し、ガラス基板６を３４０℃まで加熱した。
【００２８】
２個の有機蒸発源５A、５Bは、図３に示した有機蒸発源３０と同じ構造であり、グラファイト(又はＳｉＣ)製のセラミックブロック３１によって構成されており、該セラミックブロック３１に形成された凹部が収容部３３にされている。
【００２９】
収容部３３の上部の開口部３５の径は１０φにされ、底面は開口部３５よりも小径にされている。各有機蒸発源５A、５Bの収容部３３内には、主として粉体状の昇華性有機化合物であるＡｌｑ3［Tris(8-hydroxyquinoline) aluminium, sublimed］が有機蒸発材料３２として配置されている。
【００３０】
セラミックブロック３１周囲には、抵抗加熱ヒータ(図示せず)が巻回されており、各有機蒸発源５A、５Bのヒータに通電し、有機蒸発材料３２の蒸気を発生させると、真空槽１０内に開口部３５から蒸気が放出される。
【００３１】
そのとき、基板ホルダ１２とガラス基板６とを一緒に回転させておき、蒸気放出量が安定したところで、開口部３５上に配置されたシャッター１３A、１３Bを開け、有機蒸発材料３２の蒸気をガラス基板６に到達させ、表面に有機薄膜を形成させる。
【００３２】
２個の有機蒸発源５A、５Bの中心軸線を符号２１A、２１Bで示し、ガラス基板６の回転軸線を符号２０で示すと、有機蒸発源５A、５B間の距離は６００ｍｍであり、回転軸線２０に対して対称に配置されている(回転軸線２０と中心軸線２１A、２１Bの距離Ｌは３００ｍｍ)。
【００３３】
ガラス基板６が回転した場合、その四隅ａ1〜ａ4は、図２に示すように半径２００√２ｍｍの円形の軌跡２３を示す。ガラス基板６の全表面はその回転軌跡２３内にある。
【００３４】
他方、有機蒸発源５A、５Bの中心軸線２１A、２１Bと回転軸線２０との距離Ｌは、それぞれ３００ｍｍにされており、各有機蒸発源５A、５Bは、断面が軌跡２３となる円筒形形状の回転範囲の外側にある。従って各有機蒸発源５A、５Bの真上にはガラス基板６はなく、ガラス基板６が回転する際に、中心軸線２１A、２１Bを横切らない。
【００３５】
有機薄膜の形成を所定時間行った後、真空槽１０内からガラス基板６を取り出し、面内膜厚分布を測定したところ、図４に示すように、±５％以内の均一なＡｌｑ3薄膜が得られた。
【００３６】
以上説明した有機薄膜形成装置３によれば、有機蒸発源の蒸気放出方向である中心軸線３２上にはガラス基板６がないので、有機薄膜材料３２の蒸気の濃度の高い部分はガラス基板６に到達できず、中心軸線３２の側方に拡散した蒸気によって有機薄膜が形成されるので、膜厚分布が均一になる。
【００３７】
なお、上記実施形態では、有機蒸発源５A、５Bを半径２００√２ｍｍ(Ｗ／２・√２ｍｍ)の円の外側に配置したが、ガラス基板６の一辺を直径とする半径２００ｍｍの円の外側に配置しても同様の効果がある。ガラス基板が長方形である場合、長辺を直径とする円形の回転範囲の外側に配置すればよい。
【００３８】
【発明の効果】
大口径の基板表面に均一な膜厚の有機薄膜を形成できる。
有機蒸発源の収容部を小径にできるので、高価な有機薄膜材料が全部蒸発し、経済的である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の有機薄膜形成装置の一例を示す模式図
【図２】基板の軌跡を説明するための図
【図３】有機蒸発源を説明するための図
【図４】本発明装置によって形成した有機薄膜の膜厚分布を示す図
【図５】有機ＥＬ素子を説明するための図
【図６】従来技術の有機薄膜形成装置の模式図
【符号の説明】
３……有機薄膜形成装置    ５A、５B……有機蒸発源    ６……基板    １０……真空槽    ２１A、２１B……放出方向の軸線(中心軸線)
【図１】
0003736938.tif 000002
【図２】
0003736938.tif 000003
【図３】
0003736938.tif 000004
【図４】
0003736938.tif 000005
【図５】
0003736938.tif 000006
【図６】
0003736938.tif 000007