(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＴｉＡｌ系金属間化合物からなる主成分金属に、その主成分金属よりも高い融点を有する添加金属としてＢを溶解するに当り、
前記添加金属であるＢの粉末と、前記主成分金属よりも低い融点を有する易融性金属であるＡｌの粉末との混合体よりなる成形体を、前記主成分金属の溶湯中に投入することを特徴とする、ＴｉＡｌ系金属間化合物への添加金属の溶解方法。
【請求項２】
前記主成分金属の溶湯の調製および前記添加金属であるＢの溶解には、水冷るつぼを備えたインダクションスカル溶解炉が用いられる、請求項１記載のＴｉＡｌ系金属間化合物への添加金属の溶解方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は添加金属の溶解方法、特に、ＴｉＡｌ系金属間化合物からなる主成分金属に、その主成分金属よりも高い融点を有する添加金属を溶解する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、添加金属が高融点金属であり、また他の金属と合金化しにくいため低融点化を図ることができない場合には、その添加金属は粉末の形態で主成分金属の溶湯に添加されている。これは、添加金属粉末と溶湯との接触を十分に行わせて添加金属粉末の表面を合金化することによりその表面の融点を下げることを狙ったものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
主成分金属がＴｉＡｌ系金属間化合物である場合、その溶湯の調製に当っては、溶融Ｔｉが化学的に高活性であること、攪拌による成分の均質性が図れること、１回の溶解で多量の溶湯を調製し得ること等の理由から、溶融Ｔｉとの反応性が無い水冷銅るつぼを備えたインダクションスカル溶解炉が用いられる。
【０００４】
ところが、この溶解炉を用いて調製された溶湯に、前記添加金属粉末を添加すると、その添加金属粉末の中には溶湯中に混入されずに湯面上を浮遊してるつぼ壁に付着するものがあり、またその付着したものの一部はるつぼ壁面のスカル部内に巻込まれる、といった現象が発生し、その結果、添加金属粉末の歩留りの低下を招来する。
【０００５】
さらに、この歩留りは、添加金属粉末のるつぼ壁への付着量、スカル部内への巻込まれた量等によって変動し、また溶解時間によっては添加金属粉末の溶け残りが生じ易いため、溶湯の成分調整を正確に行うことが非常に難しい、という問題もある。
【０００６】
本発明は前記に鑑み、添加金属の歩留りを向上させると共に安定化させ、また比較的短い溶解時間で溶け残りの発生を回避することのできる前記溶解方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために請求項１の発明は、ＴｉＡｌ系金属間化合物からなる主成分金属に、その主成分金属よりも高い融点を有する添加金属としてＢを溶解するに当り、前記添加金属であるＢの粉末と、前記主成分金属よりも低い融点を有する易融性金属であるＡｌの粉末との混合体よりなる成形体を、前記主成分金属の溶湯中に投入することを特徴とし、また請求項２の発明は、請求項１の上記特徴に加えて、前記主成分金属の溶湯の調製および前記添加金属であるＢの溶解には、水冷るつぼを備えたインダクションスカル溶解炉が用いられることを特徴とする。
【０００８】
【作  用】
ＴｉＡｌ系金属間化合物からなる主成分金属の溶湯に前記成形体を投入すると、投入直後においては、成形体は溶湯中に沈んでいる部分と湯面上に露出している部分とに分かれているが、溶湯の攪拌に伴い比較的短時間のうちにその溶湯中に完全に没する。そして、易融性金属であるＡｌの粉末が溶解すると共にその周囲に在った複数の添加金属であるＢの粉末が個々に分かれるので、Ｂの粉末と溶湯との接触が十分に行われ、これにより、Ｂの粉末が溶解する。
【０００９】
このように添加金属であるＢの粉末を、易融性金属であるＡｌの粉末と共に成形体の形態で溶湯中に投入すると、Ｂの粉末を早期に溶湯中に没することができるので、Ｂの粉末の歩留りが向上すると共に安定化し、また溶け残りも回避される。
【００１０】
そして、本発明では、ＴｉＡｌ系金属間化合物よりも高い融点を有する添加金属として、金属組織の微細化を図る、といった目的でＢが選択され、また易融性金属として、主成分金属の構成元素であること、またはその構成元素ではないが添加により主成分金属の材料特性を低下させない金属としてＡｌが選択される。
【００１１】
【実施例】
主成分金属として、４４原子％Ａｌ、２．１原子％Ｖ、２．１原子％Ｎｂ、残部Ｔｉおよび不可避不純物、といった組成を有するＴｉＡｌ系金属間化合物を選択した。このＴｉＡｌ系金属間化合物の融点は約１５００℃であり、また溶解温度は約１６００℃である。  またＴｉＡｌ系金属間化合物よりも高い融点を有する添加金属として、金属組織の微細化を図る、といった目的でＢ（ホウ素）を選択した。Ｂの含有量はＴｉＡｌ系金属間化合物に対して１．５原子％である。またＢの融点は約２２５０℃であって、ＴｉＡｌ系金属間化合物のそれよりも約７５０℃高い。
【００１２】
このＢをＴｉＡｌ系金属間化合物に溶解する場合は、Ｂは粉末化されて、ＴｉＡｌ系金属間化合物よりも低い融点を有する易融性金属の粉末と共に成形体を構成し、その成形体がＴｉＡｌ系金属間化合物の溶湯中に投入される。
【００１３】
易融性金属としては、融点が６６０．２℃のＡｌを選択した。この場合、Ａｌの含有量はＴｉＡｌ系金属間化合物に対して３．６原子％である。また易融性金属は、主成分金属の構成元素であること、またはその構成元素ではないが添加により主成分金属の材料特性を低下させない金属であること、が選択基準とされる。
【００１４】
ＴｉＡｌ系金属間化合物の溶湯の調製およびＢの溶解には、図１に示すように、水冷るつぼとしての水冷銅るつぼ１を備えたインダクションスカル溶解炉２が用いられる。
【００１５】
水冷銅るつぼ１は、有底筒状本体３と、その本体３の底部側外周面に存する取付フランジ部４とよりなり、その取付フランジ部４が支持台５に複数のボルト６およびナット７により取付けられる。筒状本体３の周壁３ａは、円周上等間隔に母線方向全長に亘って延びる複数のスロット８により複数のセグメント９に分割される。各セグメント９は、上端を閉鎖され、且つ下端を開放された孔部１０を有し、各孔部１０は本体３の底壁３ｂと支持台５間の空間１１に連通する。支持台５はその空間１１に連通する通孔１２を有する。
【００１６】
通孔１２、空間１１および各セグメント９の孔部１０内に一連の管路１３が延びており、その管路１３において、各セグメント９の孔部１０内に存する分岐部１３ａ先端は開放されている。通孔１２、空間１１および各孔部１０において、それら１２，１１，１０の内周面および管路１３の外周面間は導水路ａであり、一方、管路１３内は排水路ｂである。本体３の外周には、インダクションコイル１４が配設される。
【００１７】
このような水冷銅るつぼ１を用いて、ＴｉＡｌ系金属間化合物をインダクション溶解すると、筒状本体３内面に接している溶解ＴｉＡｌ系金属間化合物が冷却されてスカル部Ｓが形成される。そのスカル部Ｓは成長して所定の厚さを持つ。一方、スカル部Ｓの内側にはＴｉＡｌ系金属間化合物の溶湯Ｍが調製され、電磁作用により攪拌される。
【００１８】
図２（ａ），（ｂ）に示す、Ｂ粉末とＡｌ粉末とよりなる小円柱状成形体Ｇを、前記溶湯Ｍ中に投入すると、図３（ａ）に示すように投入直後においては、成形体Ｇは溶湯Ｍ中に沈んでいる部分と湯面上に露出している部分とに分かれているが、溶湯Ｍの攪拌に伴い、比較的短時間のうちに、図３（ｂ）に示すように溶湯Ｍ中に完全に没する。そして図２（ｃ）に示すように、Ａｌ粉末が溶解すると共にその周囲に在った複数のＢ粉末が個々に分かれるので、Ｂ粉末と溶湯Ｍとの接触が十分に行われ、これによりＢ粉末が溶解される。
【００１９】
以下、具体的溶解例について説明する。
【００２０】
粒度３２５メッシュ以下のＢ粉末８ｇと、粒度２００メッシュのＡｌ粉末４８ｇとを乳鉢を用いて十分に混合し、次いでその混合粉末を金型内に投入して、圧力３００kgｆ／cm2 の条件で圧縮成形を行い、直径２０mmで長さ３１mmの３個の小円柱状成形体Ｇを得た。
前記水冷銅るつぼ１を備えたインダクション溶解炉２およびインゴットケースを減圧チャンバ内に設置した。さらにＴｉＡｌ系金属間化合物として、前記組成を有するものを用意した。
（ａ）  ＴｉＡｌ系金属間化合物約２kgを水冷銅るつぼ１に投入し、次いで減圧チャンバ内の空気圧を約１０-3Torrに減圧し、その後Ａｌ成分の蒸発を防止すべく、Ａｒガスで減圧チャンバ内を２００Torrに置換した。
（ｂ）  溶解出力１２５ｋＷで溶け落ち後５分間保持といった条件でインダクション溶解を行い、ＴｉＡｌ系金属間化合物組成の溶湯Ｍを調製した。
（ｃ）  溶湯Ｍ中に３個の小円柱状成形体Ｇを投入して１０分間の溶解を行った。各成形体Ｍは投入後約３秒間で溶湯Ｍ中に完全に没した。
（ｄ）  溶湯Ｍをインゴットケースに注入してインゴットを鋳造し、そのままの状態に３０分間放置した後、減圧チャンバ内を大気に開放し、インゴットケースよりインゴットを離型した。
【００２１】
前記（ａ）〜（ｄ）の作業を繰返して合計５個のインゴットを鋳造した。
【００２２】
比較例Ｉとして、前記溶湯Ｍ中に粒径２〜１０mmのペレット状Ｂ  ８ｇとＡｌ片  ４８ｇとを投入した、ということ以外は前記と同一条件で、前記と同様の溶解方法を２回行い、前記インゴットと同一の組成を有する合計２個のインゴットを鋳造した。
【００２３】
また比較例IIとして、前記溶湯Ｍ中に前記同様の粒度３２５メッシュ以下のＢ粉末８ｇとＡｌ片  ４８ｇとを投入した、ということ以外は前記と同一条件で前記と同様の溶解方法を５回行い、前記インゴットと同一の組成を有する合計５個のインゴットを鋳造した。
【００２４】
各インゴットからサンプルを採取し、それらサンプルについて化学分析を行い、Ｂの目標含有量１．５原子％に対する歩留りを計算し、またそれらサンプルの断面における金属組織を顕微鏡観察してＢの溶け残りの有無を調べた。表１はその結果を示す。
【００２５】
【表１】
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【００２６】
表１において、実施例の場合はＢの歩留りが良好であり、且つ安定している。また溶解時間を１０分間といったように比較的短く設定してもＢの溶け残りも生じない。
【００２７】
比較例Ｉの場合は、Ｂがペレット状であることから溶解性が悪く、したがってＢの歩留りが低いだけでなく、溶け残りも多い。この溶け残りを無くすためには数１０分間以上の溶解時間を必要とする。
【００２８】
比較例IIの場合は、その歩留りは比較例１の場合よりも良いが実施例に比べて低く、しかもばらつきがみられ、その上溶け残りも有る。
【００２９】
【発明の効果】
本発明によれば、ＴｉＡｌ系金属間化合物からなる主成分金属に、それよりも高い融点を有する添加金属としてＢを溶解するに当り、前記のように特定された手段を用いることによって、添加金属であるＢの歩留りを向上させると共に安定化させ、また比較的短い溶解時間で溶け残りの発生を回避することができる。また特に上記添加金属としてＢを選択したことで、金属組織の微細化を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  インダクションスカル溶解炉の要部破断正面図である。
【図２】  （ａ）は小円柱状成形体の斜視図、（ｂ）は（ａ）の要部拡大図、（ｃ）は溶解過程の説明図である。
【図３】  （ａ）は小円柱状成形体を溶湯中に投入した状態を、（ｂ）は小円柱状成形体が溶湯中に没した状態をそれぞれ示す説明図である。
【符号の説明】
１      水冷銅るつぼ（水冷るつぼ）
２      インダクションスカル溶解炉
Ｇ      成形体
Ｍ      溶湯
Ｓ      スカル部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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