(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
超高真空中においてピン先端が球面をなしかつ１〜２０ｍｍの曲率半径と１０ｎｍ以下の平均表面粗さを有するダイヤモンドピン(20)を１ｎｍ以下の平均表面粗さを有するシリコン基板(16)上で摺動するときのＡｇ薄膜によるダイヤモンドピンと基板との潤滑方法であって、
超高真空雰囲気のチャンバ内で前記基板(16)の表面に０．２６〜１００ｎｍの平均厚さを有するＡｇ薄膜(15)を蒸着により形成し、
引き続いて前記超高真空雰囲気のチャンバ内で前記ピン(20)を前記蒸着により形成したＡｇ薄膜(15)の上に１２５〜５００ｍＮの荷重を加えて配置し、
前記ピン(20)を０．０１〜０．１ｍｍ／秒の速度で前記Ａｇ薄膜(15)上で摺動する
ことを特徴とする超高真空中におけるＡｇ薄膜によるダイヤモンドピンと基板との潤滑方法。
【請求項２】
Ａｇ薄膜(15)の厚さがＡｇの単一原子層の厚さに相当する０．２６ｎｍである請求項１記載の潤滑方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は超高真空中において摩擦力を著しく低減させることができるＡｇ薄膜によるダイヤモンドピンと基板との潤滑方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
航空宇宙産業の発展に伴い、航空宇宙環境すなわち超高真空中において低摩擦・低摩耗を実現するためにＭｏＳ2やＡｇ等の潤滑用薄膜が実用化され、それらの固体潤滑用薄膜の特性を調べる研究が行われてきた（例えば、上村正雄：二硫化モリブデンの真空中における潤滑機構、トライポロジスト、Vol.34, No.12 (1989) 855-859）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来用いられてきたＡｇの潤滑用薄膜は数１００ｎｍ以上の厚さを有するため、摩擦試験を行った場合には薄膜の塑性流動の影響が現れて、０．０５以上の摩擦係数しか得られない不具合があった。
本発明の目的は、摩擦時の潤滑用薄膜の塑性流動を抑えて０．０１以下の低摩擦係数を得る超高真空中におけるＡｇ薄膜によるダイヤモンドピンと基板との潤滑方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
請求項１に係る発明は、図１に示すように超高真空中においてピン先端が球面をなしかつ１〜２０ｍｍの曲率半径と１０ｎｍ以下の平均表面粗さを有するダイヤモンドピン２０を１ｎｍ以下の平均表面粗さを有するシリコン基板１６上で摺動するときのＡｇ薄膜によるダイヤモンドピンと基板との潤滑方法であって、超高真空雰囲気のチャンバ内で基板１６の表面に０．２６〜１００ｎｍの平均厚さを有するＡｇ薄膜１５を蒸着により形成し、引き続いて前記超高真空雰囲気のチャンバ内でピン２０を前記蒸着により形成したＡｇ薄膜１５の上に１２５〜５００ｍＮの荷重を加えて配置し、ピン２０を０．０１〜０．１ｍｍ／秒の速度でＡｇ薄膜１５上で摺動することを特徴とする超高真空中におけるＡｇ薄膜によるダイヤモンドピンと基板との潤滑方法である。
上記条件でダイヤモンドピン２０をシリコン基板１６表面に対して摩擦することにより、Ａｇ薄膜１５の内部の塑性流動による力の損失を最小限度に留めることができる。シリコン基板１６表面に形成されたＡｇ薄膜１５の上をダイヤモンドピン２０が摺動するときには、その摩擦係数μは、摩擦界面での化学的相互作用による項μCと、薄膜内部の塑性流動による項μPの和となり、次の式（１）で表される。
μ ＝ μC ＋ μP                  ……  （１）
Ａｇ薄膜１５の厚さが１００ｎｍを超えると、膜厚の増加に従ってμCに比べてμPが次第に大きくなり、摺動時に得られる摩擦係数μは０．１程度に増大する。Ａｇ薄膜１５の膜厚を０．２６〜１００ｎｍの範囲にすることにより、μPは０に近づいて摩擦界面の元素に依存する項のμCを支配的にさせ、摩擦係数μは０．０１以下の極低い値となる。
【０００５】
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、Ａｇ薄膜１５の厚さがＡｇの単一原子層の厚さに相当する０．２６ｎｍである超高真空中における潤滑方法である。
Ａｇ薄膜１５をＡｇの単一原子層にすることにより、ダイヤモンドピンの摺動時にＡｇ薄膜１５の内部の塑性流動による力の損失を最小限にし、摩擦係数を０．００４以下にすることができる。
なお、本明細書で「超高真空」とは１０-5〜１０-8Ｐａ程度の真空状態をいう。
【０００６】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
本発明の潤滑される材料として、表面が平坦で硬度が高く、入手が容易であるシリコン基板が選ばれる。またこのシリコン基板の表面に形成される潤滑用薄膜の材料として、他の金属と比較して剪断抵抗が小さいＡｇが選ばれる。本発明で用いられるシリコン基板は平均表面粗さＲａが１ｎｍ以下であって、好ましくは０．５〜１ｎｍである。１ｎｍを超えるとダイヤモンドピンの摺動時の局所的な面圧が高くなり低い摩擦係数が得られない。またこのシリコン基板の表面に形成される潤滑用薄膜であるＡｇ薄膜は０．２６〜１００ｎｍの平均厚さを有する。従ってＡｇ薄膜は必ずしも均一な厚さでなくてもよい。０．２６ｎｍはＡｇの単一原子層の厚さに相当する。好ましくはこの０．２６ｎｍである。０．２６ｎｍ未満では潤滑用薄膜として機能せず、また１００ｎｍを超えるとダイヤモンドピンの摺動時に塑性流動が大きくなり、ともに摩擦係数が高くなる。
【０００７】
ダイヤモンドピンはその先端が１〜２０ｍｍ、好ましくは３〜１０ｍｍの曲率半径の球面をなす。またダイヤモンドピンの先端の平均表面粗さＲａは１０ｎｍ以下であって、好ましくは５ｎｍ以下である。曲率半径が１ｍｍ未満では摺動時にピンがＡｇ薄膜上を滑動しにくくなり低い摩擦係数が得られない。また曲率半径が２０ｍｍを超えると加工が難しく、またピン先端の平均表面粗さが１０ｎｍを超えると、ピン先端のシリコン基板に対する局所的な面圧が高くなり、やはり低い摩擦係数が得られない。
摺動時のダイヤモンドピンに加わる荷重は１２５〜５００ｍＮであって、好ましくは２５０〜４００ｍＮである。Ａｇ薄膜の厚さに応じてこの荷重は変化する。１２５ｍＮ未満では摩擦試験を実際に行うことが難しく、５００ｍＮを超えるとＡｇ薄膜が破壊する不具合を生じる。更にダイヤモンドピンは０．０１〜０．１ｍｍ／秒、好ましくは０．０５〜０．１ｍｍ／秒の速度で摺動される。０．０１ｍｍ／秒未満では摩擦試験を実際に行うことが難しく、０．１ｍｍ／秒を超えると摩擦力が上昇し過ぎるようになる。
【０００８】
図３及び図４に示すように、本発明の超高真空中における潤滑を行う摩擦試験装置は、ピンオンプレート型摩擦試験装置であって、気密性のある円筒状のチャンバ１０を有する。チャンバ１０の内部雰囲気は３つのポンプ１１〜１３により１０-6Ｐａ以下の超高真空状態が作り出される。ポンプ１１は超高真空領域での排気を行うためのイオンポンプである。ポンプ１２はターボ分子ポンプであって図示しない高速で回転する翼列により、吸入されたチャンバ内の気体に一定方向の運動量を与え、この気体を圧縮して排気口に集めた後、ロータリポンプ１３により排気するようになっている。１１ａ、１２ａ、１２ｂ及び１３ａはポンプ吸気通路又は排気通路に設けられたバルブである。
このチャンバ１０内のほぼ中央にはステージ１４が設けられ、ステージ上には被試験体であるシリコン基板１６を保持する基板ホルダ１７と水晶振動子式膜厚計１８の水晶振動子１８ａが設けられる。この膜厚計１８は後述するシリコン基板１６の表面に蒸着により潤滑用薄膜を形成するときにその膜厚を測定するためのものである。膜厚計１８は水晶振動子１８ａの他に、コルピッツ発振回路１８ｂ、デジタルオシロスコープ１８ｃ及び周波数カウンタ１８ｄを備える。水晶振動子１８ａと発振回路１８ｂは電線１８ｅにより接続される。
【０００９】
ステージ１４の上方（図３のｚ方向）には先端が球面をなす相手試料であるダイヤモンドピン２０が設けられ、このピン２０はシリコン基板１６に対向するようにピンホルダ２１に保持される。図１及び図２に示すように、この摩擦試験装置では矢印ｘ方向又はｘ´方向にダイヤモンドピン２０が所定の荷重ｆを受けてシリコン基板１６上を摺動するときのその摩擦力を測定することができる。そのために摩擦試験装置にはダイヤモンドピン２０の摺動時の摩擦力を検出するための摩擦力センサ２２とダイヤモンドピン２０のシリコン基板１６に与える荷重を検出する荷重センサ２３が用いられる。
ダイヤモンドピン２０には摩擦力センサ２２及び荷重センサ２３がこの順序で設けられる。摩擦力センサ２２はそれぞれ同形同大の２枚のリーフスプリング２６，２７を同一方向に互いに平行に配置して構成される。ダイヤモンドピン２０はピンホルダ２１を介してこれらのリーフスプリング２６，２７の自由端である各先端に固着される。リーフスプリング２７には摩擦力検出用の歪みゲージ２９が取付けられる。これらのリーフスプリング２６，２７の各基端には荷重センサ２３の１枚のリーフスプリング３１の先端が連結される。このリーフスプリング３１はリーフスプリング２６，２７と同一方向ではあるが、リーフ面が互いに直交するように延びて設けられる。このリーフスプリング３１には荷重検出用の歪みゲージ３２が取付けられ、このリーフスプリング３１の基端にはネジ３３により内部負荷レバー３４の先端が連結される。リーフスプリング２６，２７及び３１はオーステナイト系ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）により作られる。
【００１０】
図３及び図４に戻って、チャンバ１０には窓孔１０ａ及びそのフレーム１０ｂが設けられる。内部負荷レバー３４はチャンバ内から窓孔１０ａ及びフレーム１０ｂを通ってチャンバ外に延びて設けられる。チャンバ１０の外部にはｘ−ｙステージ３６が設けられ、このステージ３６上には架台３８がｘ又はｘ´方向（図３参照）、或いはｙ方向に移動可能に配置される。架台３８はｘ又はｘ´方向にはステッピングモータ３７により動かされ、ｙ方向にはステージ上の図示しないガイドレールに沿ってスライダにより粗く動かされた後、手動マイクロメータ（図示せず）により微細に動かされる。ステッピングモータ３７を用いることによりダイヤモンドピン２０の摺動速度と繰返しの摺動回数の双方を容易に制御することができる。
架台３８に２本の支柱３９が立設され、これらの支柱間には軸４１に支持された揺動体４２が設けられる。前述した内部負荷レバー３４の基端は揺動体４２に固着されるとともにこの基端には中間ロッド４３が立設される。ロッド４３の先端には外部負荷レバー４４がネジ４５で固着され、このレバー４４上にはウエイト４６が図のｙ方向に往復移動できるように設けられる。フレーム１０ｂと揺動体４２との間には内部負荷レバー３４のチャンバ外に延びる部分を大気と遮断して超高真空状態に維持するように被包するベローズ４７が設けられる。ステッピングモータ３７にはコントローラ４８の制御出力が接続される。また前述した歪みゲージ２９及び３２には図示しない電気的配線がなされ、これらの検出出力は歪み増幅器４９を介してペンレコーダ５０に接続され、このペンレコーダ５０により摩擦係数が求められる。
【００１１】
更にチャンバ１０には蒸着装置５２がシリコン基板１６の表面に潤滑用薄膜であるＡｇ薄膜を蒸着するように設けられる。５２ａは蒸着材であるＡｇ棒であり、５３はそのシャッタであり、５４及び５５はそれぞれ電子加速用直流電圧調整器及び熱電子供給用直流電流調整器である（図３）。図４に示すように基板ホルダ１７にこのホルダに保持されたシリコン基板１６に通電加熱する通電加熱装置５６の端子板５６ａ，５６ｂが設けられる。チャンバ１０の外壁には端子板１０ｃが設けられ、これらの端子板５６ａ，５６ｂと端子板１０ｃの間、及び前述した水晶振動子１８ａと端子板１０ｃとの間には電線５６ｃ及び前述した電線１８ｅがそれぞれ接続される。
【００１２】
このように構成された摩擦試験装置では、シリコン基板１６を基板ホルダ１７に、またダイヤモンドピン２０をピンホルダ２１にそれぞれ保持した後、チャンバ内を３つのポンプ１１〜１３を運転して１．３×１０-7Ｐａ以下の超高真空雰囲気にする。次いで図４に示した端子板１０ｃから電線５６ｃを介して端子板５６ａ及び５６ｂに電圧を印加し、シリコン基板１６を通電加熱する。これによりシリコン基板表面上の自然酸化膜又はシリコン基板表面の吸着分子が取り除かれ、基板表面が清浄化される。
次に１０-6Ｐａ台の超高真空雰囲気でこの蒸着装置５２によりシリコン基板１６の表面に水晶振動子式膜厚計１８により潤滑用薄膜であるＡｇ薄膜の厚さを測定しながら所定の厚さのＡｇ薄膜を真空蒸着する。蒸着した後、架台３８をｘ方向又はｙ方向に移動させて試料２０の先端をＡｇ薄膜の形成されたシリコン基板１６の上に配置する。ウエイト４６の位置を移動することにより外部負荷レバー４４及び内部負荷レバー３４を軸４１を支点に回転させてダイヤモンドピン２０にシリコン基板１６への荷重を与え、これを荷重センサ２３の歪みゲージ３２で検出し、図１に示す所望の値（ｆ）に調整する。チャンバ内の雰囲気を１．３×１０-7Ｐａ以下にしてステッピングモータ３７を駆動してダイヤモンドピン２０をｘ方向又はｘ´方向に往復移動させる。単一のベローズ４７は内部負荷レバー３４が垂直方向（ｚ方向）に移動することと、水平方向（ｘ方向又はｘ´方向）に移動することを許容する。ダイヤモンドピン２０の摺動時に摩擦力センサ２２の歪みゲージ２９によりシリコン基板１６に対するダイヤモンドピン２０の摩擦力を検出し、これを増幅器４９で増幅し、ペンレコーダ５０で記録し、摺動時の試料の摩擦係数を求める。
【００１３】
【実施例】
次に本発明の実施例を比較例とともに説明する。
＜実施例１＞
先ず、摺動面の結晶方位が（１１１）で平均表面粗さ（Ｒａ）が０．５４８ｎｍで密度２．３３ｇ／ｃｍ3のシリコン基板を大気中にてアセトン及びエタノールで超音波洗浄して被試験体とする。また摺動面の結晶方位が（１１１）で表面粗さ（Ｒａ）が７．８７ｎｍで密度３．５１５ｇ／ｃｍ3のダイヤモンドピンを大気中にてアセトンで超音波洗浄して相手試料とする。ダイヤモンドピンは直径約６ｍｍで先端の球面の曲率半径は約３ｍｍである。
このシリコン基板を図３及び図４に示すチャンバ内のステージ上の基板ホルダにより保持し、ダイヤモンドピンをピンホルダにより保持した後、チャンバ内をポンプを運転して１．３×１０-7Ｐａ以下の超高真空雰囲気にする。次いで図４に示した端子板１０ｃから電線５６ｃを介して端子板５６ａ及び５６ｂに電圧を印加し、シリコン基板１６を約６００℃で２４時間通電加熱し、続いて約１２００℃で数秒間、６回通電加熱する。これによりシリコン基板表面上の自然酸化膜又はシリコン基板表面の吸着分子が取り除かれ、シリコン基板表面が清浄化される。
次に蒸着材として先端の尖ったＡｇ棒を蒸着装置にセットし、１．３×１０-6Ｐａ以下の超高真空雰囲気でこの蒸着装置により加速電圧１ｋＶ、予熱時の熱電子電流５ｍＡ、蒸着時の熱電子電流１３ｍＡにてシリコン基板平面から３０゜の方向で真空蒸着した。水晶振動子式膜厚計により蒸着により形成されるＡｇ薄膜の厚さを測定しながら、Ａｇの単一原子層の厚さ（０．２６ｎｍ厚）のＡｇ薄膜をシリコン基板の表面に形成した。更に続いてダイヤモンドピンの先端をＡｇ薄膜の形成されたシリコン基板の上に置き、次の条件で摩擦試験を行った。
【００１４】
・ 垂直荷重（ｍＮ）      ：  ２５０
・ 摺動速度（ｍｍ／秒）  ：  ０．１
・ １行程摺動距離（ｍｍ）：  往路２．５、復路２．５、合計５
・ 摺動回数              ：  １回から１００回まで（２１頻度）
・ チャンバ内圧力（Ｐａ）：  １．３×１０-7以下
＜実施例２＞
Ａｇ薄膜の厚さをＡｇの原子層の２．６倍、即ち０．６７６ｎｍ厚に蒸着した以外は、実施例１と同様にして摩擦試験を行った。
＜比較例１＞
Ａｇ薄膜の厚さをＡｇの原子層の０．６倍、即ち０．１５６ｎｍ厚に蒸着した以外は、実施例１と同様にして摩擦試験を行った。
＜比較例２＞
Ａｇ薄膜を形成することなく、ダイヤモンドピンを清浄化したシリコン基板上に直接配置し、以下実施例１と同様にして摩擦試験を行った。
＜比較評価＞
実施例１、実施例２、比較例１及び比較例２の蒸着量を変化させたときの垂直荷重２５０ｍＮに対する摩擦係数の変化を図５に示す。図５から明らかなように蒸着量が極少の比較例１及び蒸着しなかった比較例２では摺動回数が増えても摩擦係数はそれほど低下しなかったのに対して、実施例１及び実施例２では蒸着量の増加に従い、摺動回数が増えるに従い摩擦係数は大きく低下し、摩擦係数の摺動回数に対する減少率は増加した。摺動回数１００回目の時点で実施例１のＡｇ薄膜がＡｇの単一原子層であるときが最小となった。この結果、摺動回数に対する摩擦係数の変化は蒸着膜厚に依存した指数関数的減少傾向があることが判った。このとき摩擦試験後のダイヤモンドピン表面をＸ線光電子分光分析してもピン表面にはＡｇの移着は認められなかった。
次に大気圧での摩擦係数の再現の有無を確かめるためにチャンバ内に大気圧相当のＮ2を導入し、実施例１と同じ厚さでＡｇ薄膜を形成したシリコン基板を実施例１と同一条件で摩擦試験を行った。しかし大気圧相当のＮ2雰囲気下では極低い摩擦係数は得られず、摺動回数の増加に対して摩擦係数は急激に増加した。
【００１５】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、超高真空中において１ｎｍ以下の平均表面粗さを有するシリコン基板の表面に形成された０．２６〜１００ｎｍの平均厚さを有するＡｇ薄膜の上に球面をなすピン先端が１〜２０ｍｍの曲率半径と１０ｎｍ以下の平均表面粗さを有するダイヤモンドピンを１２５〜５００ｍＮの荷重ｆを加えて配置し、このピンを０．０１〜０．１ｍｍ／秒の速度でＡｇ薄膜上を摺動することにより、摩擦時の潤滑用薄膜の塑性流動を抑えて０．０１以下の低摩擦係数が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の潤滑状態のシリコン基板とダイヤモンドピンの側面図。
【図２】本発明の潤滑状態のシリコン基板とダイヤモンドピンの平面図。
【図３】本発明の潤滑を行う摩擦試験装置の図４のＢ−Ｂ線断面図。
【図４】図３のＡ−Ａ線断面図。
【図５】蒸着膜の厚さを変えたときの摺動回数に応じた摩擦係数の変化を示す図。
【符号の説明】
１５  Ａｇ薄膜
１６  シリコン基板
２０  ダイヤモンドピン
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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