(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材の表面に硬質皮膜が被覆形成された第１摺動部材と、前記第１摺動部材の硬質皮膜側に設けられ、前記第１摺動部材と当接して相対運動により摺動する第２摺動部材とを備え、
前記第１摺動部材の硬質皮膜あるいは前記第２摺動部材の摺動側表面に固体潤滑皮膜が被覆形成され、
前記硬質皮膜がＮｉ、ＣｒおよびＮを含有し、残部実質的にＦｅからなり、オーステナイト相を６２ vol％以上有し、かつＮ含有量が２３at％以上、４０at％以下で、表面硬度がＨｖ１０８０以上のオーステナイト相含有皮膜によって形成された、高面圧下での摺動特性に優れる摺動部材。
【請求項２】
前記固体潤滑皮膜がＭｏＳ2 で形成された請求項１に記載した摺動部材。
【請求項３】
前記固体潤滑皮膜がＤＬＣで形成された請求項１に記載した摺動部材。
【請求項４】
前記固体潤滑皮膜がＷ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｍｏから選ばれる１種以上の金属元素を５〜３０原子％含有し、残部がＣ又はＣ及びＨからなる金属含有炭素皮膜で形成された請求項１に記載した摺動部材。
【請求項５】
第１摺動部材と第２摺動部材との接触面圧が１ＧＰａ以上の摺動環境で使用される請求項１から４のいずれか１項に記載された摺動部材。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、治工具類、自動車に代表される輸送機、産業機械、レジャー用品などの各分野において、特に高面圧下で使用される摺動部材に関する。
【０００２】
【従来の技術】
治工具類、自動車に代表される輸送機、産業機械、レジャー用品などの各分野においては、各部に多くの摺動部材が用いられている。その使用形態も純粋な摺動のみならず摺動の要素を含んだ転動など多岐に渡っている。代表的な摺動部材としては治工具、ピストンリング、バルブリフター、シム、軸受け、等速ジョイント、レールガイド等を挙げることができる。
【０００３】
このような摺動部材としては、例えば特開平１−１１９６８３号公報に記載されているように、金属基材の上に固体潤滑皮膜を形成するにあたり、基材表面に基材よりも高硬度の中間層を形成し、その上に固体潤滑皮膜を形成したものがある。前記中間層は、基材自体が軟質金属もしくは軟質金属を含む複合材料の場合に、相手側部材との接触力によって基材表面が変形し、相手部材と凝着摩耗を生じるのを防止するためのものである。そして、前記中間層として具体的には窒素イオン注入層、ＴｉＣ層を用いることが記載されている。
また、特開平１１−３２３３６２号公報には、前記公報の技術に対して更に摺動特性を向上させるべく、ドロップレットを持つ硬質皮膜を形成し、この硬質皮膜に固体潤滑皮膜を被覆した摺動部材が記載されている。そして、前記硬質皮膜の材料として具体的にはＨｖ１０００〜３０００のＴｉＮ、ＶＮが記載されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
近年、各種部品の小型化に伴い、これに使用される摺動部材は使用環境が過酷な高面圧下で使用される傾向にある。前記公報の技術では、中間層、硬質皮膜の材質は耐摩耗性の観点から選定されており、高面圧下における硬質皮膜として必要な靭性について配慮されていないため、高面圧下での摺動部材として耐ピッチング性に劣り、十分な摺動特性、耐久性を有しているとは言えない。実際、硬質皮膜を窒素イオン注入材、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＶＮで形成したものでは高面圧下では摺動特性が不足し、耐久性（寿命）に劣る。
本発明はかかる問題に鑑みなされたものであり、特に高面圧下においても優れた摺動特性、耐久性を発揮する摺動部材を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、硬質皮膜の高面圧下における摩耗状況（ピッチング発生状況）について鋭意研究した結果、硬質皮膜の靭性を向上させるだけでは十分な耐ピッチング性が得られず、高面圧下において摺動する際の相手材との摩擦により、基材に形成した硬質皮膜に過大な応力が発生し、これが原因となって損傷に至ることが見出された。上記応力の内、摺動部材の硬質皮膜表面（摺動面）に対して水平に作用する応力は、基本的には面圧および相手材と硬質皮膜の摩擦係数によって決まる。本発明では上記知見に基づき、基材にその硬度より高硬度でかつ靭性に富んだ硬質皮膜を形成すると共に相手材との間に固体潤滑皮膜を設け、摩擦係数の低減を測ることによって更なる高面圧摺動下において、より優れた耐久性を有する摺動部材の開発に成功した。
【０００６】
すなわち、本発明の摺動部材は、基材の表面に硬質皮膜が被覆形成された第１摺動部材と、前記第１摺動部材の硬質皮膜側に設けられ、前記第１摺動部材と当接して相対運動により摺動する第２摺動部材とを備え、前記第１摺動部材の硬質皮膜あるいは前記第２摺動部材の摺動側表面に固体潤滑皮膜が被覆形成され、前記硬質皮膜がＮｉ、ＣｒおよびＮを含有し、残部実質的にＦｅからなり、オーステナイト相を６２ vol％以上有し、かつＮ含有量が２３at％以上、４０at％以下で、表面硬度がＨｖ１０８０以上のオーステナイト相含有皮膜によって形成されたものである。
この摺動部材の好ましい態様として、前記固体潤滑皮膜はＭｏＳ2 、ＤＬＣ、あるいはＷ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｍｏから選ばれる１種以上の金属元素を５〜３０原子％含有し、残部がＣ又はＣ及びＨからなる金属含有炭素皮膜で形成される。
本発明の摺動部材は、特に高面圧下における摺動特性に優れるので、前記第１摺動部材と第２摺動部材との接触面圧が１ＧＰａ以上の摺動環境で好適に使用される。
【０００７】
【発明の実施の形態】
図１は本発明の摺動部材の各種形態を示すものであり、（Ａ）に示した実施形態は、一方の摺動部材１の基材１１の上に硬質皮膜１２を形成し、この硬質皮膜１２の上にさらに固体潤滑皮膜１３を形成したものである。この場合、他方の摺動部材２は基材１１のみでもよく、また（Ｂ）に示すように基材１１の上に硬質皮膜１２のみを形成したもの、あるいは（Ｃ）に示すように硬質皮膜１２の上に更に固体潤滑皮膜１３を形成したものでもよい。また、他の実施形態として、（Ｄ）に示すように、一方の摺動部材１の基材１１の上に硬質皮膜１２のみを形成し、他方の摺動部材２の基材１１の上に固体潤滑皮膜１３のみを形成したものでもよい。もっとも、この場合、他方の摺動部材２においても、（Ｂ）や（Ｃ）のように基材１１の上に硬質皮膜１２を形成してもよい。前記硬質皮膜１２の厚みとしては、２〜５０μm 程度でよく、固体潤滑皮膜１３の厚さは０．５〜３μm 程度でよい。
【０００８】
前記基材１１としては、機械構造用鋼、工具用鋼、軸受け鋼等のＦｅ基合金；Ｔｉ合金；Ａｌ合金等の各種金属材、超硬材、セラミックスなどを用いることができる。特に、高硬度材が好適である。局部的に高い面圧がかかる環境下で使用しても、基材の変形による皮膜の破壊、剥離を防止することができるからである。また、ヤング率は高い方が高面圧下における基材の弾性変形は小さく、皮膜と基材との界面に生じるせん断応力を抑制して密着性を向上させることができるので好ましい。かかる観点よりＦｅ基合金、特にＨｖ８００以上、より好ましくはＨｖ９００以上の高硬度のＦｅ基合金が好適である。
【０００９】
前記硬質皮膜１２としては、基材より高硬度であることが必要であるが、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｎを含み、残部実質的にＦｅからなる硬質皮膜であって、皮膜中に窒化物を含むオーステナイト相（以下、「γ相」と表記する場合がある。）が６２ vol％以上含有され、かつＮ含有量が２３at％以上、４０at％以下で、表面硬度がＨｖ１０８０以上のγ相含有皮膜が好適であり、高面圧下での耐久性寿命に優れる。
【００１０】
前記γ相含有皮膜については、靭性を有する大量のγ相中に、Ｎが過飽和に含まれ、さらに微細な窒化物が析出しているため、靭性と耐摩耗性とを兼ね備えており、特に高面圧下での摺動に対する耐久性が高い。γ相が６２ vol％未満の場合には、２３at％以上の高Ｎ含有量の下では靭性が低下するため、その下限を６２ vol％とする。また、表面硬度はＨｖ１０８０未満では耐摩耗性が不足するので、下限をＨｖ１０８０とする。
【００１１】
γ相の含有率はＸＲＤ（Ｘ線回折）によって測定することができる。γ相にはＮが固溶限を超えて含まれる場合が多く、Ｎを過飽和に含んだγ相を形成することによって膜の高硬度化及び高靭性化を図ることができる。尚、γ相にＮが固溶している場合、ＸＲＤで測定されるγ相のピークは低角度側にシフトする。そのシフト量はγ相のＮ固溶量を反映しており、ＸＲＤのピーク分離を行なった結果についてソートベルト法に基づいたシミュレーションで相対感度係数を求め、各相の定量を行なう方法によってγ相量を定量する。またＮが過飽和状態であるかどうかの判断は、加熱処理を行なって窒化物などの析出相が生じるかどうかをＸＲＤなどで測定することによって確認することができる。
【００１２】
前記γ相含有皮膜に含まれるＮｉは、γ相の生成を促進するために含有される。含有量は特に制限されないが、金属成分における分率（割合）で、Ｎｉは３原子％以上含まれることが望ましく、より好ましくは５原子％以上とするのがよい。また、Ｎｉ量の上限については、Ｎｉは高価な金属であるので多量の添加はコスト上昇になるとともに、過度に添加してもγ相生成促進効果が飽和する傾向となるので、好ましくは３０原子％を上限とする。
【００１３】
また、同皮膜に含まれるＣｒは、皮膜の硬度上昇に有効な元素である。十分な硬度上昇をもたらすためには金属成分における分率で５原子％以上が望ましく、より好ましくは１０原子％以上である。
【００１４】
また、同皮膜に含まれるＮ量に関しては、Ｎ量が少ないと皮膜を硬質化するＦｅ−Ｎ、Ｃｒ−Ｎあるいはこれらの複合窒化物の析出が起こらないようになる。６２ vol％以上の多量のγ相の下で硬度をＨｖ１０８０以上に硬質化するには、Ｎ量は金属成分における分率（割合）で、少なくとも２３原子％以上、より好ましくは３０原子％以上とするのがよい。一方、窒素が過剰に含有されると逆に皮膜に靭性を付与するγ相が窒素化合物相に変化してしまうことから、窒素量は４５原子％以下とすることが好ましく、より好ましくは４０原子％以下である。
【００１５】
前記γ相含有皮膜を形成する金属成分において、ＮｉおよびＣｒ以外の残部は実質的にＦｅで形成される。Ｆｅ含有量は、使用目的に応じて調節すればよく、特に限定されない。「実質的にＦｅ」とは、皮膜の靭性、耐摩耗性を実質的に損なわない範囲で、Ｆｅ系合金中に通常含まれているＣ，Ｂ，Ｐ，Ｓｉ，Ｓ，Ｎｂ等やその他金属元素およびその窒化物，炭化物若しくは炭窒化物、さらには酸化物や棚化物などが含まれてもよいことを意味する。もっとも、Ｆｅ組織において、皮膜の６２ vol％以上はオーステナイト相で形成されることは先に説明したとおりである。
【００１６】
なお、ＣｒＮは、Ｆｅ基材料に対する摺動特性が優れており、またその表面硬度をＨｖ１６００以下、好ましくは１４００以下に調整することにより、皮膜の靭性が向上するが、前記γ相含有皮膜に対して高面圧下での耐久性寿命は劣る。
【００１７】
一方、前記固体潤滑皮膜１３としては、ＭｏＳ2 、ＤＬＣ（ダイヤモンドライクカーボン）あるいはＷ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｍｏから選ばれる１種以上の金属元素を３０原子％以下含有し、残部Ｃ（ＤＬＣの場合を含む。）、あるいはＣ（ＤＬＣの場合を含む。）およびＨよりなる金属含有炭素皮膜を用いる。これらの材質を適用することで、特に高面圧下において寿命延長効果が著しいことが見出された。その理由は必ずしも明らかではないが、上記材質で形成した固体潤滑皮膜は、前記硬質皮膜あるいは基材との密着性に優れ、高面圧下においても剥離することなくその機能を維持するためと考えられる。
【００１８】
前記金属含有炭素皮膜において、前記金属元素を３０原子％以下とする理由は、３０原子％超の金属元素を含有する場合、皮膜が軟質になり過ぎるとともに相手材に対する摩擦係数が上昇し、固体潤滑皮膜としての役割を果たさないようになるからである。好ましくは金属元素の含有量は２５原子％以下、さらに好ましくは２０原子％以下にするのがよい。特に高面圧下で使用する場合、前記金属元素がある程度含まれていた方が皮膜の靭性が高くなり、剥離し難くなるので、高面圧下での用途には金属元素が５原子％以上含有することが望ましい。さらに、最も好ましい金属炭素皮膜の材質としては、Ｆｅ基合金との摺動特性が優れていることから、５〜２０原子％のＷを含有するＤＬＣである。
【００１９】
前記金属含有炭素皮膜の金属成分以外の成分は基本的には炭素（ＤＬＣの場合を含む。）であるが、形成プロセスによっては、炭素源としてメタン等の炭化水素ガスを用いることもできる。この場合には、通常、皮膜中に１０原子％程度以下の水素が混入し、皮膜中に含有されることになるが、これによって潤滑性が損なわれることはない。
【００２０】
前記硬質皮膜１２、固体潤滑皮膜１３は、通常、アークイオンプレーティングやスパッタリングなどの気相コーティング法によって容易に形成することができる。また、固体潤滑皮膜としてＭｏ2Ｓ を用いる場合、固体含浸法によっても形成可能であり、気相コーティング法に比較して安価に形成することができる。
ここでは前記γ相含有皮膜を気相コーティング法により形成する場合を例として詳しく説明する。
【００２１】
前記γ相含有皮膜は、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒを含有するターゲットを用いて、窒素を含むプラズマ雰囲気中で成膜することにより簡単に形成される。すなわち、皮膜形成時のプロセスガスとして、窒素ガスあるいは窒素−メタン混合ガスなどの窒素含有ガスを用い、このプロセスガス雰囲気中でプラズマを発生させ、基材に向って蒸発あるいは飛散させたターゲット材料とプラズマとを反応させながら成膜する。前記ターゲット材としては、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒを含有するものであれよく、例えば市販のオーステナイト系ステンレス鋼もしくはニッケルクロムモリプデン鋼等の合金鋼をターゲット材として用いることができる。
【００２２】
この際、皮膜が過飽和なＮを含有する非平衡な状態を保つには、成膜時の基材温度およびバイアス電圧を低く設定することが推奨される。もっとも、バイアス電圧を低く設定し過ぎると、皮膜の緻密度が低下して靭性が低下することがあるので、好ましくは−１００Ｖ以上、−１０Ｖ以下、より好ましくは−８０Ｖ以上、−３０Ｖ以下とすることが望ましい。
また、基材の温度はターゲットの組成や成膜条件によって変わるが、窒化物生成をできるだけ抑制してγ相を安定化させるためには、成膜時の最高温度を２００℃未満とすることが好ましい。２００℃以上であるとフェライト相（α相）が生成しやすくなって、γ相が生成し難くなる。これに伴って皮膜の靭性が劣化するようになるので好ましくない。
また、γ相の生成を促進すると共にγ相中の窒化物の生成を抑制するには、成膜時のカノード電流を低くすることが望ましい。カノード電流を低くすることによって基材の温度上昇を抑制することができる。これによって窒化物の生成を抑制できると共に皮膜の緻密さが向上し、靭性が向上する。なお、γ相の生成量は、成膜時のバイアス電圧を変えることによっても変化させることができる。
また、γ相含有皮膜の硬度は、主に膜中の窒素量すなわち成膜時の窒素分圧を制御することによって制御することができる。なお、バイアス電圧によっても硬度は若干変化し、低い方が軟らかくなる。また、成膜時の窒素分圧によってγ相の生成を制御することができる。もっとも、窒素分圧が高過ぎるとγ相中の窒化物の析出が捉進されるため、実質的にγ相の比率が低下し、皮膜靭性が低下するようになる。
【００２３】
本発明の摺動部材は、特に高面圧摺動環境下で使用される用途に好適である。近年、摺動部材においても軽量化のために小型化が要請されており、これに伴い部材が受ける面圧が１ＧＰａ以上と高くなる傾向にあるが、従来の摺動部材では十分な耐久性を有しているとは言えない状況にあった。本発明の摺動部材では、面圧が１ＧＰａ以上の高い領域で使用されても耐久性に優れ、寿命延長効果は接触面圧が２〜３ＧＰａ以上の高い領域でも顕著であり、本発明はこのような高い接触面圧で使用される摺動部品に好適に適用される。
【００２４】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はかかる実施例によって限定的に解釈されるものではない。
【００２５】
【実施例】
［実施例１］
図１に示す種々の構成の摺動部材（図２に示すように第１摺動部材１としてディスク１Ａ、第２摺動部材２としてベーン２Ａ）を準備した。摺動部材の基材は、工具鋼（ＪＩＳ−ＳＫＤ１１，焼き戻し温度２００℃）に窒化を施して表面硬度をＨｖ９００としたものを用いた。硬質皮膜は、前記基材にＡＩＰ（アークイオンプレーティング）法あるいはスパッタ法により形成した。また、固体潤滑皮膜はスパッタ法により形成した。
【００２６】
硬質皮膜の形成に適用したＡＩＰ法については、カソード放電型のアークイオンフレーティング装置を用い、ＪＩＳ−ＳＵＳ３０４、ＣｒあるいはＴｉのターゲットを使用して成膜を実施した。成膜は基材をチャンバに導入し、真空排気後、それぞれの金属ターゲットを用いてメタルボンバード（基板バイアス電圧７００Ｖ）による表面クリーニングを実施した後、窒素ガスを２．６６Ｐａの圧力まで導入し、アーク電流６０〜８０Ａ、基板バイアス５０〜７０Ｖの条件で皮膜形成を行った。
一方、硬質皮膜の形成に適用したスバッタ法については、ＤＣマグネトロンスバッタ装置を用い、ＪＩＳ−ＳＵＳ３０４、ＣｒあるいはＴｉのターゲットを使用して成膜を実施した。成膜は基材をチャンバに導入し、真空排気後、Ａｒイオンによる表面クリーニングを実施後、０．３Ｐａの窒素ガス＋Ａｒガス雰囲気にて、投入電力５００Ｗとして、基板バイアス電圧５０Ｖで皮膜形成を行った。成膜時の基板温度はＡＩＰ法、スパッタ法ともに、前記工具鋼の焼き戻し温度を超えない範囲で２００℃未満とした。硬質皮膜の膜厚は、前記ＡＩＰ法の場合とも、すべて約５μm とした。
【００２７】
また、固体潤滑皮膜の形成に適用したはスパッタ法については、Ｃｒ、Ｗの金属ターゲットおよび／またはＣターゲットを用いて炭素系皮膜を成膜した。真空排気後、Ａｒイオンによる表面クリーニングを実施した後、０．３ＰａのＡｒガスあるいは場合に応じてＡｒガス＋ＣＨ4 ガス雰囲気にて、投入電力を５００Ｗ、基板バイアス１００〜２００Ｖとして皮膜形成を行った。成膜時の基板温度は、前記工具鋼の焼き戻し温度を超えない範囲で２００℃未満とした。膜厚はすべて約１．５μm とした。ＤＬＣ皮膜の形成に関してはＣターゲットのみを用い、金属含有炭素皮膜の場合は各々の金属ターゲットとＣターゲットを同時放電させることで成膜した。また、ＭｏＳ2 については、スパッタ法のほか、固体含浸法によっても形成した。
【００２８】
以上のようにして形成した皮膜の組成はＥＰＭＡによる定量分析により、また皮膜硬度はミクロビッカース硬度計を用い、荷重２５ｇｆ（０．２５Ｎ）、保持時間１５秒で測定した。また硬質皮膜の靭性は、スクラッチ試験により皮膜にチッピングが生じる荷重で決定した。スクラッチ試験の圧子には先端径２００μm Ｒのダイアモンドを用い、荷重増加速度１００Ｎ／分、ひっかき速度１０ｍｍ／分で２００Ｎまで実施した。これらの測定結果を表１に併せて示す。表１中、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｎｉ−Ｎ硬質皮膜の金属成分の組成は、全て原子％でＦｅ７３％、Ｃｒ１９％、Ｎｉ８％であった。また、金属含有炭素皮膜における金属元素量は１０原子％程度であった。また、前記Ｆｅ−Ｃｒ−Ｎｉ−Ｎ皮膜におけるγ相の体積率を後述するＸ線回折によるリートベルト法により測定した結果、８０％程度であった。
【００２９】
以上のようにして準備された摺動部材を用いて、ベーンオンディスク試験を行った。この試験は、図２に示すように、ディスク（第１摺動部材）１Ａの摺動面に、先端部を半径Ｒに加工した２本のベーン（第２摺動部材）２Ａを押し付けて、荷重すなわち面圧を付与しながら、ディスク１Ａを回転させることで、相対摺動運動を模擬するものである。試験条件を下記に示す。寿命の判断はディスクあるいはベーン側にピッチングが生じ、振動が発生した時点の摺動距離で評価した。ディスク１Ａおよびべーン２Ａの摺動部の表面粗度は各々Ｒａで０．１μm とした。評価結果を表１に併せて示す。
ベーン形状：３ｍｍＲ（幅３ｍｍ）
面圧：３．ＯＧＰａ
摺動速度：２ｍ／秒
潤滑油：ディーゼルオイル（２Ｌ／分、油温９０℃）
表１より、実施例にかかる試料No. １１〜１５は優れた耐久性（寿命）が得られているが、固体潤滑皮膜が形成されていても硬質皮膜がＴｉＮで形成されたNo. ７では耐久性が低下している。また、本発明にかかる硬質皮膜が形成されていても、固体潤滑皮膜を有しないNo. ２，３および５では十分な耐久性が得られていない。
【００３０】
【表１】
0003848200.tif 000002
【００３１】
［実施例２］
実施例１と同様にして皮膜構造が図１（Ａ）の摺動部材試料を作製した。但し、ターゲット材はＪＩＳ−ＳＵＳ３０４を用い、成膜時の窒素ガス圧を０．５〜３Ｐａの間で変化させて、窒素含有量の異なるＦｅ−Ｃｒ−Ｎｉ−Ｎ硬質皮膜をＡＩＰ法により形成した。また、実施例１と同様にして硬質皮膜の上に固体潤滑皮膜をＷおよびＣターゲット材、あるいはＭｏＳ2 ターゲット材を用いてスパッタ法により成膜した。膜厚は実施例１と同様、硬質皮膜は５μm 、固体潤滑皮膜は１．５μm とした。
得られた皮膜について、実施例１と同様、皮膜組成、硬質皮膜硬度、γ相体積率を測定した。この摺動部材試料に対して実施例１と同様の条件でベーンオンディスク試験を行った。これらの測定結果を表２に示す。硬質皮膜の金属成分割合は窒素含有量の残部であり、金属成分のみの組成は原子％で、Ｆｅ７３％、Ｃｒ１９％、Ｎｉ８％であり、γ相体積率は８０ vol％であった。また、金属含有炭素皮膜における金属元素量は１０原子％程度であった。
表２より、硬質皮膜の窒素含有量が４．５原子％の試料No. １では硬度がＨｖ５７０と低くなっている。窒素含有量が２３％以上の他の試料では硬度がＨｖ１０８０以上であり、No. １の試料はこれらの試料に比して耐久性が半分以下に低下していることがわかる。
【００３２】
【表２】
0003848200.tif 000003
【００３３】
［実施例３］
実施例１と同様にして皮膜構造が図１（Ａ）の摺動部材試料を作製した。但し、硬質皮膜は、γ相生成促進元素であるＮｉの含有量が異なる下記Ｆｅ基合金ターゲットを用い、実施例１と同様の条件で２．６Ｐａの窒素雰囲気中にてＡＩＰ法により形成された。この際、一部の試料についてはバイアス電圧を変化させてγ相の生成量をさらに調整した。また、実施例１と同様にして硬質皮膜の上に固体潤滑皮膜をＷおよびＣターゲット材、ＣｒおよびＣターゲット材あるいはＭｏＳ2 ターゲット材を用いてスパッタ法により成膜した。膜厚は実施例１と同様、硬質皮膜は５μm 、固体潤滑皮膜は１．５μm とした。
・ターゲット材質と適用試料番号
ＳＵＳ４３０：No. １
ＦｅＣｒＮｉ（原子％Ｆｅ８５、Ｃｒ１３、Ｎｉ２）：No. ２
ＦｅＣｒＮｉ（原子％Ｆｅ７５、Ｃｒ１７、Ｎｉ８）：No. ３
ＳＵＳ３０４：No. ４，５
得られた皮膜について、実施例１と同様、皮膜組成、表面硬度、γ相体積率を測定した。γ相体積率の測定については、硬質皮膜に対してＸ線回折を実施し、リートベルト法により下記の条件で皮膜中のγ相の体積率を決定した。この摺動部材試料に対して実施例１と同様の条件でベーンオンディスク試験を行った。これらの測定結果を表３に示す。同表における硬質皮膜組成は金属成分に関するものであり、窒素含有量は全て３０原子％程度（残部金属成分）であった。また、金属含有炭素皮膜における金属量は１０原子％程度であった。
使用ピーク：γ（１１１），（２００），（２２０）の強度総和、α（２００）の強度、窒化物（１１０）の強度
相対感度係数γ相：０．１５２３、α相：１．０、Ｆｅ3Ｎ ：１．５７５５、（Ｃｒ、Ｆｅ）XＮ1-X：１．５２２３
表３より、γ相生成促進元素であるＮｉの含有量が０．５原子％と低く、このためγ相の量が８ vol％に止まった試料No. １では摺動距離が６４０ｋｍ未満であり、耐久性が十分ではない。一方、Ｎｉ含有量が９原子％のNo. ４、５では、γ相が６２ vol％以上得られ、１３８７ｋｍ以上であり、良好な耐久性が得られていることが分かる。
【００３４】
【表３】
0003848200.tif 000004
【００３５】
［実施例４］
実施例１と同様にして皮膜構造が図１（Ａ）の摺動部材試料を作製した。但し、全てＳＵＳ３０４オーステナイトステンレス鋼のターゲット材を用いて、ＡＩＰ法（試料No. ２，３および６）あるいはスパッタ法（試料No. １，４および５）にて表３に示す組成のＦｅ−Ｃｒ−Ｎｉ−Ｎ硬質皮膜をディスク基材上に形成した。引き続いてその上に各々金属添加量の異なるＷ−ＣあるいはＣｒ−Ｃ固体潤滑皮膜を形成した。この際、Ｃターゲットおよび金属ターゲットへの投入電力を変化させることによって蒸発量を制御し、固体潤滑皮膜中に含有する金属元素量を制御した。膜厚は実施例１と同様、硬質皮膜は５μm 、Ｗ−Ｃ皮膜あるいはＣｒ−Ｃ皮膜は１．５μm とした。
得られた皮膜について、実施例１と同様、皮膜組成、硬度、γ相体積率を測定した。この摺動部材試料に対して実施例１と同様の条件でベーンオンディスク試験を行った。これらの内、固体潤滑皮膜の組成、ベーンオンディスク試験結果を表４に示す。硬質皮膜組成については、全て金属成分７０原子％、Ｎ３０原子％であり、金属成分についての組成は原子％でＦｅ７３％、Ｃｒ１９％、Ｎｉ８％であり、γ相体積率は９０ vol％であった。また、硬質皮膜の硬度はＨｖ１２００であった。
表４より、固体潤滑皮膜における金属元素量が０％の試料No. １および４３％の試料No. ６は、摺動距離が１０００ｋｍ未満となって、金属元素量が５〜３０原子％の発明例の試料に比して耐久性がやや低下していることが分かる。
【００３６】
【表４】
0003848200.tif 000005
【００３７】
【発明の効果】
本発明の摺動部材によれば、靭性に優れた特定の組成、組織、硬度を有する硬質皮膜と固体潤滑皮膜とを備えるので、従来に比して高面圧摺動時の耐久性に優れ、長寿命である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の摺動部材における硬質皮膜、固体潤滑皮膜の配置例を示す断面説明図である。
【図２】相対摺動運動を模擬するベーンオンディスク試験の要領を示す説明図である。
【符号の説明】
１  第１摺動部材
２  第２摺動部材
１１  基材
１２  硬質皮膜
１３  固体潤滑皮膜
【図１】
0003848200.tif 000006
【図２】
0003848200.tif 000007