(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
４μｍ〜４００μｍの平均結晶粒径を持つ高純度チタンからなるスパッタリングターゲットのエロージョンされる表面に機械加工による加工変質層が実質的になく、さらにその面の中心線平均粗さ（Ｒａ）で規定される表面粗さが、ターゲットを構成する素材の平均結晶粒径の１％から１０％であり、Ｒａが０．４μｍ〜４μｍの範囲にあることを特徴とする高純度チタンからなるスパッタリングターゲット。
【請求項２】
４μｍ〜４００μｍの平均結晶粒径を持つ高純度チタンからなるスパッタリングターゲットのエロージョンされる面を精密機械加工により加工変質層を低減した後、エッチング処理により該面の中心線平均粗さＲａで規定される表面粗さを、ターゲットを構成する素材の平均結晶粒径の１％から１０％とし、Ｒａを０．４μｍ〜４μｍの範囲とすることを特徴とする高純度チタンからなるスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項３】
精密機械加工による低減後の加工変質層の厚さが２０ミクロン以下であることを特徴とする請求項２記載の高純度チタンからなるスパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
この発明は、スパッタリングターゲットの表面の加工変質層を実質的に除去し、なおかつその表面をスパッタリングに適した表面状態とすることにより，スパッタリング開始の初期段階から安定した成膜速度になり、プレスパッタに必要な積算投入電力量が少ないスパッタリングターゲットおよびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、スパッタリングターゲットは、切削、研削、研磨などの機械加工を施してその表面が仕上げられている。
このような機械加工は金属結晶粒を物理的に破壊しながら強制的に加工するという性質上、加工変質層と呼ばれる歪みおよび欠陥がターゲット表層部に多量に残存するようになる。
【０００３】
スパッタリングは陰極に設置したターゲットに、Ａｒ+などの正イオンを物理的に衝突させてターゲットを構成する金属原子をその衝突エネルギーで放出させる手法であるため、金属原子の結晶内での並び方（結晶方位）により金属原子自身の放出され易さが異なる。
上記のように加工変質層が残存したスパッタリングターゲットでは、ある程度使い込んで、初めて安定した表面状態が得られ、成膜速度が安定することになる。
このため、加工変質層が存在する間、成膜速度が安定せず、プレスパッタリングに必要な積算投入電力量が多くなるという結果になる。
【０００４】
このようなことから、ターゲット表面にエッチング処理を施し加工変質層を除去する方法（特開平７−１１８８４２）が提案されている。
しかし、このような方法で加工変質層を除去するために適当な条件で荒くエッチングしたのでは、プレスパッタリングに必要な積算投入電力量を十分に低減できないという問題がある。
【０００５】
【発明が解決しょうとする課題】
本発明は、上記の問題点の解決、特に成膜速度の早期安定を実現したもので、スパッタリングターゲット使用開始のごく初期の段階から安定した成膜速度を実現するために、所定の表面状態としたスパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供することを目的としたものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記問題点を解決するために本発明者らは鋭意研究の結果、次の知見を得た。
スパッタリングターゲットを使い込み成膜速度が安定した状態では、スパッタリングにより金属原子の放出され易い結晶面がミクロにターゲットのエロージョンされる面を覆い、スパッタリングが進んでも次から次にそのような結晶面が現れるように進行する。
ターゲット表面粗さを限りなく小さく、例えば鏡面化しても、スパッタされ易い結晶面で表面が覆われていなければ、たとえ加工変質層がない状態でも成膜速度が安定するまでの積算投入電力量を完全にはゼロにはできない（後述の比較例（ハ）の挙動から）。
加工変質層が残存しているとその部分をスパッタしているときの成膜速度が安定時より大きくなるので、加工変質層を実質的にゼロにする必要がある。
加工変質層がなくてもターゲット表面が荒れすぎると、スパッタされ易い結晶表面で表面が覆われた状態とならず、そのような状態になるまでプレスパッタしなければならない（後述の比較例（ホ）の挙動から）。
加工変質層が少なくなるような精密機械加工をした後、エッチングにより加工変質層を実質的にゼロにし、さらにスパッタされ易い結晶面で表面が覆われた状態に近い状態になるまでエッチングすることにより、成膜速度が安定するまでの積算投入電力量の少ないターゲットが得られる。
【０００７】
本発明は上記知見に基づき、
１．スパッタリングターゲットのエロージョンされる表面に機械加工による加工変質層が実質的になく、さらにその面の中心線平均粗さ（Ｒａ）で規定される表面粗さが、ターゲットを構成する素材の平均結晶粒径の１％から１０％であり、Ｒａが０．４μｍ〜４μｍの範囲にあることを特徴とするスパッタリングターゲット
２．スパッタリングターゲットのエロージョンされる面を精密機械加工により加工変質層を低減した後、エッチング処理により該表面の中心線平均粗さＲａで規定される表面粗さを、ターゲットを構成する素材の平均結晶粒径の１％から１０％とし、Ｒａを０．４μｍ〜４μｍの範囲とすることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法
３．精密機械加工による低減後の加工変質層の厚さが２０ミクロン以下であることを特徴とする上記２記載のスパッタリングターゲットの製造方法
、を提供するものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】
次に、本発明を実施例及び比較例並びに図面に基づいて詳細に説明する。
（実施例及び比較例）
試験には純度９９．９９５ｗｔ％、平均結晶粒径４０μｍのＴｉターゲットを用いた。表面仕上げ状態として、（イ）通常の旋盤加工仕上げ、（ロ）通常の旋盤加工＋湿式研磨加工仕上げ、（ハ）精密旋盤加工仕上げ、（ニ）精密旋盤加工＋湿式研磨加工＋化学エッチング処理仕上げ、（ホ）精密旋盤加工+化学エッチング（エッチング量が大）の５種類の試料を用意した。
各試料の諸元を表１に示す。表１から分かるように、（ニ）は本発明の実施例であり、（イ）、（ロ）、（ハ）、（ホ）は比較例である。
表面粗さは接触式粗さ測定器、加工変質層厚さはエックス線回折測定装置にて評価した。
化学エッチングはフッ酸５ｖｏｌ％、硝酸１５ｖｏｌ％、水８０ｖｏｌ％の混合溶液に６０秒浸し実施した。
【０００９】
【表１】
0003820787.tif 000002
【００１０】
積算電力量に対する成膜速度を図1に示す。（イ）、（ロ）についてはスパッタされやすい加工変質層が厚く、スパッタリングターゲットの使用初期において成膜速度が速くなっている。
すなわち（イ）は加工変質層が多く残っているため、初期の成膜速度が速く、積算電力量が約２０ｋＷｈで成膜速度がほぼ安定（定常）状態に達している。
（ロ）については、（イ）に比較して加工変質層が減少している分だけ成膜速度が安定状態に達する積算電力量が減少し、約１０ｋＷｈで成膜速度がほぼ安定状態に達している。
【００１１】
それに対して、（ハ）は加工変質層が（イ）に比べ薄く（２０ミクロン）良好な表面に近づいたが、表面粗さが小さく（鏡面化し）、このため使用初期においてはむしろスパッタされにくく、成膜速度が遅くなっている（この場合、ターゲットの中心線平均粗さＲａは、同平均結晶粒径の０．２５％である）。
その後加工変質層が２０ミクロン程度残っているため一旦成膜速度が増し、その後積算電力量約１６ｋＷｈでほぼ安定化している。このように成膜速度が変動するのは好ましくない。
また、本発明の実施例である（ニ）はエッチングにより加工変質層が殆ど除去されており、最表面の自然酸化層が除去される１ｋＷｈまで成膜速度が遅いが、その後は非常に安定していることがわかる（この場合、ターゲットの中心線平均粗さＲａは、同平均結晶粒径の１．７５％である）。
本発明のターゲットは、このようにしてスパッタリングターゲット使用開始のごく初期の段階から安定した成膜速度が得られていることが分かる。
また、比較例（ホ）は加工変質層はないがエッチング量が多く、表面粗さが大きいため、使用初期において成膜速度が遅くなっており、その後積算電力量約１４ｋＷｈでほぼ安定している。
【００１２】
以上の通り、スパッタリングターゲット表面の加工層を低減した後、その表面をスパッタに適した秩序ある結晶面で覆われた状態に近い状態になるように適度なエッチングを行ったものは、使用初期から成膜速度は安定している。
次に、中心線平均表面粗さＲａ、中心線平均粗さＲａと粒径の比及び成膜速度が安定に至るまでの積算電力量の関係を表２に示す。表２のＡ、Ｂ、Ｆ及びＧは比較例、表２のＣは参考例、Ｄ及びＥは本発明の実施例である。
【００１３】
【表２】
0003820787.tif 000003
【００１４】
比較例Ａ、Ｂは上記比較例（ハ）の表面粗さをさらに小さく、すなわち鏡面化したものである。比較例Ｂの成膜速度が安定するまでの積算電力量は約１６ｋＷｈであり、比較例（ハ）とほぼ同じであるが、さらに鏡面化した比較例Ａの積算電力量は約２０ｋＷｈと多くなっている。
また、参考例Ｃ、実施例Ｄ、Ｅ及び比較例Ｆ、Ｇは実施例（ニ）でのエッチング時間を変えることにより表面粗さを変化させたものであり、比較例Ｆは比較例（ホ）に該当する。
【００１５】
参考例Ｃ、実施例Ｄ、Ｅ及び比較例Ｆ、Ｇの成膜速度が安定するまでの積算電力量はそれぞれ８、２、３、１４、１８ｋＷｈであり、粒径に対する中心線平均粗さＲａの比が１％以上１０％以下の範囲が最も良いことが分かる。
このことからも、過剰なエッチングでは良好な成膜速度がより安定化したターゲット素材が得られるものでないことが分かる。
【００１６】
このように、本発明はスパッタリングの定常状態に近似する表面をターゲットの作製当初に実現するものであり、スパッタリングターゲットの面をむしろ多少凹凸のある結晶粒の地はだが表面に露出した面とするものである。
このようにして作製されたターゲットは、通常のスパッタリングにおいてスパッタリングが進行し、定常状態になったスパッタ面と同等の面あるいは近似した面となる。
【００１７】
【発明の効果】
以上から、本発明においては、加工変質層の殆どを除去するとともに、なおかつその表面を単に鏡面加工するということではなく、むしろ凹凸のある結晶粒の地膚が露出するようなスパッタリングに適した定常状態に近い状態にすることにより、スパッタリング初期から安定した成膜速度となるスパッタリングターゲットを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例及び比較例の積算電力量に対する成膜速度の関係を示すグラフである。
【図１】
0003820787.tif 000004