(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
フィロケイ酸塩粉体をチタニアヒドロゾルの存在下、層間剥離せしめて得られる薄片状チタニアヒドロゾル複合粉体。
【請求項２】
アスペクト比が１０以上である請求項第１項記載の薄片状チタニアヒドロゾル複合粉体。
【請求項３】
フィロケイ酸塩がタルク、マイカ、カオリン、セリサイトから選ばれたものである請求項第１項または第２項記載の薄片状チタニアヒドロゾル複合粉体。
【請求項４】
平均粒子径が０.１〜１００μｍ、厚さが０.０１〜１μｍである請求項第１項ないし第３項のいずれかの項記載の薄片状チタニアヒドロゾル複合粉体。
【請求項５】
請求項第１項ないし第４項のいずれかの項記載の薄片状チタニアヒドロゾル複合粉体を含有する化粧料。
【請求項６】
フィロケイ酸塩粉体をチタニアヒドロゾルの存在下、層間剥離せしめることを特徴とする薄片状チタニアヒドロゾル複合粉体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は新規な薄片状金属ヒドロゾル複合粉体及びこれを含有する化粧料に関し、更に詳細には、透明感や艶等の光学特性に優れ、かつ滑らかさ等の使用感の良好な薄片状金属ヒドロゾル複合粉体およびこれを含有する化粧料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
タルク、マイカ、カオリン、セリサイト等のフィロケイ酸塩あるいは層状粘土鉱物と呼ばれる鉱物は、主としてケイ酸とアルミナから構成される層状構造（板状構造）を持ち、透明感や艶のような光学特性、滑らかな使用感等の特性を有する体質顔料であるため、従来より化粧料原料として広く用いられている。
【０００３】
このフィロケイ酸塩粉体が有する上記特性は、その層状の形状に起因しているので、フィロケイ酸塩粉体の特性をさらに向上させるには、その形状を制御すること、即ち、当該粉体をさらに薄片化させ、層状粒子の平面部の平均粒子径と端面部の厚さの比（アスペクト比）をより大きくすることが必要である。
【０００４】
しかしながら、従来の乾式粉砕あるいは湿式粉砕方法は、粉体を大きな塊状から微粉まで等方的な形状に粉砕する方法であり、粒子の微粒化や粒子径の均一化は可能であるものの、粉体の層間剥離とともに多くの面内破壊も起こるため、アスペクト比を一定の大きさ以上にすることは困難であり、非等方的で薄片状に制御された粉砕物を得ることはできなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
したがって、アスぺクト比がより大きく、かつ形状が一定に制御された薄片状粉体およびその製造方法の開発が望まれていた。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
かかる実情において、本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意研究を行った結果、金属ヒドロゾルを存在せしめて薄片化すれば、アスペクト比が大きく一定形状の薄片状金属ヒドロゾル複合粉体が得られることを見出した。
この薄片状金属ヒドロゾル複合粉体を配合することによって光学特性に優れ、かつ、使用感の良好な化粧料が得られ、さらに、金属ヒドロゾルの成分を適宜選択することにより、薄片状金属ヒドロゾル複合粉体自体に紫外線遮断効果等の特殊な効果を付与することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
すなわち、本発明の目的はフィロケイ酸塩粉体をチタニアヒドロゾルの存在下、層間剥離せしめて得られる薄片状チタニアヒドロゾル複合粉体を提供することである。
また本発明の別の目的は、上記薄片状チタニアヒドロゾル複合粉体を含有する化粧料を提供することである。
更に本発明のもう一つの目的は、上記薄片状チタニアヒドロゾル複合粉体の製造方法を提供することである。
【０００８】
本発明の薄片状金属ヒドロゾル複合粉体を調製するには、フィロケイ酸塩を金属ヒドロゾルの存在下、層間剥離させれば良いが、具体的には、例えばフィロケイ酸塩粉体を必要に応じ分散剤を用いて水、液状アルコール、液状炭化水素などの分散媒中に分散せしめてサスペンションとした後、これに金属ヒドロゾルを添加し、ボールミル等を用いて湿式粉砕すれば良い。
【０００９】
原料であるフィロケイ酸塩粉体としては、例えばタルク、マイカ、カオリン、セリサイト等の層状粘土鉱物が挙げられる。 これらのフィロケイ酸塩粉体は、使用目的に応じて、１種または２種以上を選択し、組み合わせることができる。就中、タルク類は、層間結合力が弱いので本発明の薄片化効果が効率良く発現できるので特に好ましい。
【００１０】
また、サスペンションは、上記フィロケイ酸塩粉体を分散媒に対して１０〜５０容量％、好ましくは２０〜３０容量％となるよう分散させ、必要に応じて０.１〜１０重量％（以下、単に「％」で示す）の界面活性剤を加えて調製すればよい。
【００１１】
金属ヒドロゾルとしては、金属のアルコキシド、硫酸物、塩化物等を、酸あるいはアルカリで加水分解したものを利用することができ、金属の具体例としては、チタン、亜鉛、珪素、ジルコニウム、セリウム、アルミニウム等が挙げられる。
この金属ヒドロゾルは、製造される薄片状金属ヒドロゾル複合粉体の目的に応じてこれらの１種または２種以上を選択し、組み合わせて使用することができる。
【００１２】
使用される金属ヒドロゾルの量は、フィロケイ酸塩粉体に対して、酸化物として０.０１〜１００％程度、特に０.１〜５０％程度とすることが好ましい。
【００１３】
なお、本発明によれば、金属ヒドロゾル中の金属成分がフィロケイ酸塩粉体の表面や端面に吸着し複合化するので、この金属成分を適宜選択することにより、薄片状金属ヒドロゾル複合粉体自体に紫外線遮断効果や皮脂、汗吸収効果、分散性向上効果等を付与することができる。  例えば、金属成分としてチタン、亜鉛、ジルコニウム、セリウム等を用いた場合には薄片状金属ヒドロゾル複合粉体に紫外線遮断効果を付与することが、また、珪素等を用いた場合は皮脂・汗吸収効果、分散性向上効果を薄片状金属ヒドロゾル複合粉体に付与することができる。
【００１４】
上述の如くして得られた本発明に係る薄片状金属ヒドロゾル複合粉体は、これをそのまま、あるいは常法により濾過、洗浄、乾燥等の処理を施して用いることができる。 また、必要に応じて焼成し薄片状金属酸化物複合粉体として用いてもよい。
【００１５】
本発明の薄片状金属ヒドロゾル複合粉体は、化粧料に配合するためには、その平均粒子径が０.１〜１００μｍ、厚さが０.０１μｍ〜１μｍ程度で、アスペクト比が１０以上、特に５０以上であることが特性及び使用感上好ましい。 なお、ここでいう平均粒子径とは、板状粒子の平面部の最長径として表されるものである。
【００１６】
本発明の薄片状金属ヒドロゾル複合粉体は、さらに目的に応じて、通常化粧料に用いられる油脂類、ワックス類、界面活性剤、酸化防止剤、アルコール類、多価アルコール類、紫外線吸収剤等で表面処理して用いることも可能である。その一例としては、耐水や耐汗性の向上を狙いシリコーン油、フッ素系油剤、高級脂肪酸あるいはその塩、高級脂肪酸エステルなどで処理する方法等が挙げられる。
【００１７】
以上の様にして得られた薄片状金属ヒドロゾル複合粉体を用いる化粧料の調製は、常法に従い、従来の化粧料用粉体を本発明の薄片状金属ヒドロゾル複合粉体に代えることにより行うことができる。
【００１８】
すなわち、本発明の薄片状金属ヒドロゾル複合粉体と、通常化粧料に用いられる各種成分、例えば油脂類、ワックス類、界面活性剤、酸化防止剤、香料、顔料、粉体、アルコール類、紫外線吸収剤、増粘剤、キレート剤、防腐剤、水などを組合せることにより調製することができる。
【００１９】
本発明の薄片状金属ヒドロゾル複合粉体を含有する化粧料の剤型は、粉体状、クリーム状、乳液状、ローション状等のいずれであってもよく、特にメーキャップ化粧料、スキンケア化粧料、ヘアケア化粧料等とすることが好ましい。
【００２０】
なお、化粧料中の薄片状金属ヒドロゾル複合粉体の配合量は、その化粧料の特質に応じて任意に選択されるが、通常は０.５〜９９％程度の範囲で配合すればよい 。
【００２１】
【実施例】
次に、実施例および比較例を挙げ、本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれらになんら制約されるものではない。
【００２２】
実 施 例  １
本発明薄片状金属ヒドロゾル複合粉体の調製：
市販タルク １００ｇを、分散剤としてモノオイレン酸ポリオキシエチレン（２０）ソルビタン１ｇを含む０.０１Ｍ ＮＨ4Ｃｌ溶液１６０ｍｌ中に分散せしめ、サスペンションを調製した。
【００２３】
このサスペンションに、塩酸−エタノール混液にチタンテトライソポリオキシド（和光純薬工業製）とエタノールとの混合溶液を添加、加水分解して得た０.５Ｍの透明チタニアゾル １.８５ｇを添加した。
次いで、このサスペンションを卓上型ボールミル（入江商会社製）に充填し、このボールミルに直径１０ｍｍのアルミナボール３２０個を５００ｃｍ3の樹脂製ポットに充填して入れ、７７ｒｐｍで１時間撹拌して薄片状金属ヒドロゾル複合粉体を得た。
【００２４】
比 較 例  １
比較薄片状粉体の調製：
透明チタニアゾルを添加しない以外は実施例１と同様に処理して比較粉体を調製した。
【００２５】
試 験 例  １
粉体形状の測定：
実施例１および比較例１で得られた粉体について、市販タルクとともに以下の方法で粒子径、厚さを測定し、これからアスペクト比を求めた。
平均粒子径はサスペンション中の粉砕粒子を光学顕微鏡で捕らえ、画像分析装置（ニレコ社製ＬＵＺＥＸ４５０）により解析した。
また、粉砕粒子の厚さはＸ線回折法により、タルクの底面反射である（００２）面の回析ピークの広がりから得られるＣ軸方向の結晶子の大きさによって表した。  その結果を表２に示す。
【００２６】
0003819447.tif 000002
【００２７】
上記の結果からわかるように、チタニアゾルを添加して薄片化した実施例１の薄片状金属ヒドロゾル複合粉体は、市販タルクと比較して、平均粒子径はあまり小さくならないにもかかわらず、厚さが極めて薄くなっており、アスペクト比が１０倍以上になった。  これに対し、チタニアゾルを添加しない比較例１の粉体では、平均粒子径が市販タルクの半分以下になったにもかかわらず、その厚みは実施例 １のものより５割ほど厚かった。 従って、本発明の薄片状金属ヒドロゾル複合粉体と比較粉体では、アスペクト比において約２倍の差がみられた。
これはチタニアゾルの添加粉砕により、板状粉体の面内破壊が抑制され、かつ層間の剥離が効率的に行なわれたためと考えられる。
【００２８】
試 験 例  ２
実施例１で得られた本発明薄片状金属ヒドロゾル複合粉体について、ＳＥＭ−Ｘ線マイクロアナライザーを用いてタルクへのチタニアゾルの吸着を観察した。その結果、タルク表面にチタンの吸着が見られ、特に粉体のエッジ部分（端面）に多く存在していることが判明した。 この結果から、チタニアゾルの吸着が層間剥離効果を高めたものと推定される。
【００２９】
試 験 例  ３
実施例１で得られた薄片状金属ヒドロゾル複合粉体について、紫外部領域の波長に対する遮断効果について調べた。
実施例１および比較例１で得られた薄片状粉体を、それぞれドクターブレードを用いて石英板上に２５μｍの厚さに塗布したものを試料とし、分光光度計にて透過率を測定して紫外線遮断効果を比較した。結果を図１に示す。
この試験結果から、本発明品であるチタンを吸着した実施例１の薄片状金属ヒドロゾル複合粉体は優れた紫外線遮断効果を有することが判明した。
【００３０】
実 施 例  ２
パウダーファンデーション：
以下に示す組成のパウダーファンデーションを調製し、のび広がりの良さ（スライド感）、透明感、化粧膜の均一性、ツヤ、キメの各評価項目について、評価パネルにより官能評価を行った。 その結果を表３に示す。
【００３１】
＜ 組 成 ＞
0003819447.tif 000003
【００３２】
＜ 評  価 ＞
0003819447.tif 000004
【００３３】
＜ 判定基準 ＞
◎： 非常に良い
○： 良い
△： 普通
×： 悪い
【００３４】
表３の結果より、本発明薄片状金属ヒドロゾル複合粉体を配合した化粧料は、肌上でのスライド感が良く、均一な化粧膜が得られることが明らかになった。また、仕上がりも透明感とツヤのある優れたものであった。
【００３５】
【発明の効果】
本発明の薄片状金属ヒドロゾル複合粉体は、従来の板状粉体に比べ高いアスペクト比、すなわちより薄片化されているため、この薄片状金属ヒドロゾル複合粉体を配合することによって光学特性に優れ、かつ、滑らかさ等の使用感が良好な化粧料を得ることができる。
また、薄片状金属ヒドロゾル複合粉体に吸着させる金属の種類を選択することにより、紫外線遮断効果等の特殊な効果を付与することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明薄片状金属ヒドロゾル複合粉体の紫外線遮断効果を示す図面。
以   上
【図１】
0003819447.tif 000005