(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス微粒子合成用のバーナの火炎中にガラス原料を供給して該ガラス原料が火炎加水分解反応及び／又は酸化反応することにより生成したガラス微粒子を、鉛直方向に配置された中心軸を回転軸として回転する出発材の外周に片端から軸方向に堆積させてガラス微粒子堆積体を形成する方法において、前記火炎中のガラス原料流においてその断面内のガラス微粒子生成量が相対的に多い部分が堆積面に当接する火炎の上半分側に位置するように、当該バーナをその噴出方向中心軸を回転軸として回転させて位置決めすることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項２】
前記火炎中のガラス原料流の輝度分布を測定し、輝度の高い部分が前記噴出方向中心軸よりも上方に位置するように前記位置決めすることを特徴とする請求項１記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項３】
前記火炎中のガラス原料流を横断するように入射した光の透過光の透過率分布を測定し、透過率が低い部分が前記噴出方向中心軸よりも上方に位置するように前記位置決めすることを特徴とする請求項１記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項４】
前記火炎中のガラス原料流に対して側方からプローブ光を入射し、その散乱光を測定し、散乱光強度が強い部分が前記噴出方向中心軸よりも上方に位置するように前記位置決めすることを特徴とする請求項１記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項５】
前記出発材がコアもしくはコアとクラッドからなるガラス円柱体であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項６】
前記出発材が前記ガラス微粒子合成用のバーナとは別のバーナを用いて同時合成されるガラス微粒子堆積体であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、石英ガラス系のガラス微粒子堆積体の製造方法に関し、特に光ファイバ母材製造の中間体の製造に利用して好適である。
【０００２】
【従来の技術】
石英系ガラスの製造方法として、ガラス微粒子合成用バーナに形成した火炎中にガラス原料を導入し、該火炎中でガラス原料を火炎加水分解又は酸化反応させることにより生成したガラス微粒子をターゲット（出発材）に吹きつけ、ガラス微粒子堆積体を形成し、得られたガラス微粒子堆積体を高温加熱により透明ガラス化するＶＡＤ法やＯＶＤ法等が知られている。このような方法で製造されたガラス体は光ファイバ等のライトガイド製造の中間体として広く利用されている。
【０００３】
ガラス微粒子堆積体の製造工程、すなわち堆積工程を最適化し、効率良く低コストに製造するために種々の技術が提案されている。
例えば、特開昭５６−１２０５３３号公報（文献１）には、ガラス化反応用火炎中にレーザビームを照射し、前記火炎中で生成しているガラス微粒子によるレーザビームの散乱光を干渉フィルタを介して検出し、その光量によりガラス化反応を観測すること、またこの結果を製造時のガス流量制御に用いることが提案されている。
特開昭６０−２６０４３５号公報（文献２）には、光ファイバ母材（スート体）作製において、バーナ火炎にガス流の横方向からレーザ光を入射し、この入射光に対してある角度をなす散乱光の強度を検出して監視し、スートの屈折率分布に対する種々のパラメータ（ガラス微粒子の大きさ、拡散速度等）の実時間解析により製造条件を調整しながら堆積することが提案されている。
特開昭６３−１７６３２７号公報（文献３）には、多孔質ガラス母材を製造する方法において、火炎に入射したレーザ光がガラス微粒子により散乱されることによる散乱光をモニターし、この散乱光が一定となるように燃焼バーナに供給する燃焼ガス及び／又は原料ガスの流量を調整し、母材外径を一定に製造することが提案されている。
特開平０７−０３３４６８号公報（文献４）には、光ファイバスートの製造方法において、バーナ火炎中の気相化学種を色素レーザ光により励起させ、その気相化学種が発する蛍光をＣＣＤカメラにより測定することでバーナ設置条件、ガス流量条件を決めることが提案されている。
特開平１１−２４６２３２号公報（文献５）には、ＶＡＤ法又はＯＶＤ法において、バーナ火炎からの発光をＣＣＤカメラでモニターし、観察される単色出射能及び／又は単色出射能から求められる温度に基づいて、ガラス微粒子合成用バーナの操作条件を調整することが提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上記文献１ないし文献５に提案される方法に従い火炎中でのガラス微粒子生成状況を全体的に捕らえて製造条件を調整しても、やはり堆積状況にバラツキがあり、堆積条件の最適化については、さらなる検討、改良の余地ありとみなさざるを得ない。本発明はこのような現状に鑑み、堆積速度及び／又は原料収率を向上できるガラス微粒子堆積体の製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は以下の（１）〜（６）の構成により、上記課題を解決するものである。
（１）  ガラス微粒子合成用のバーナの火炎中にガラス原料を供給して該ガラス原料が火炎加水分解反応及び／又は酸化反応することにより生成したガラス微粒子を、鉛直方向に配置された中心軸を回転軸として回転する出発材の外周に片端から軸方向に堆積させてガラス微粒子堆積体を形成する方法において、前記火炎中のガラス原料流においてその断面内のガラス微粒子生成量が相対的に多い部分が堆積面に当接する火炎の上半分側に位置するように、当該バーナをその噴出方向中心軸を回転軸として回転させて位置決めすることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
（２）  前記火炎中のガラス原料流の輝度分布を測定し、輝度の高い部分が前記噴出方向中心軸よりも上方に位置するように前記位置決めすることを特徴とする請求項１記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
（３）  前記火炎中のガラス原料流を横断するように入射した光の透過光の透過率分布を測定し、透過率が低い部分が前記噴出方向中心軸よりも上方に位置するように前記位置決めすることを特徴とする請求項１記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
（４）  前記火炎中のガラス原料流に対して側方からプローブ光を入射し、その散乱光を測定し、散乱光強度が強い部分が前記噴出方向中心軸よりも上方に位置するように前記位置決めすることを特徴とする請求項１記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
（５）  前記出発材がコアもしくはコアとクラッドからなるガラス円柱体であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
（６）  前記出発材が前記ガラス微粒子合成用のバーナとは別のバーナを用いて同時合成されるガラス微粒子堆積体であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明は、鉛直に配置されその中心軸を回転軸として回転するターゲットをガラス微粒子合成用バーナに対して相対的に上方に移動させながら、該バーナ火炎中に生成するガラス微粒子を該ターゲットに吹きつけることにより、該ターゲットの片端から軸方向に堆積させてゆく方法において、該ガラス微粒子合成用バーナの火炎中でのガラス微粒子の生成状況を観測し、火炎中でも最もガラス微粒子の生成量が多い部分を、堆積面に当接する火炎の上半分（ここで上とは上記した上方と一致する方向である）に位置させることにより、ターゲットに最も効率良く堆積できる方向に向けるように、該バーナをその中心軸を回転軸として回転させることにより、堆積速度、堆積効率を向上するものである。
【０００７】
まず、本発明に至った経緯から説明する。前記課題を解決すべく研究努力の結果、本発明者らはガラス微粒子合成用バーナそのものの微細な構造差も火炎中でのガラス微粒子生成状況にかかわっているのではないかと考えついた。すなわち、ガラス微粒子合成用バーナは、精緻に設計、製造を行っても、バーナ間でポートの隙間量や偏心状況等が僅かに異なってくる。上記のわずかなバーナ構造の差は、バーナ火炎形成状況を大きく変え、従ってバーナ火炎中のガラス微粒子の気相合成状況にも大きな影響を与える。最終的にはガラス微粒子堆積体の堆積状況、堆積体の屈折率分布、堆積速度、堆積効率にまで影響が及ぶ。
そのため、同一設計のバーナを用いたガラス微粒子体の作製において、散乱光等により火炎中のガラス原料流やガラス微粒子生成状況を全体的に捕らえて制御しつつ堆積しても、実際にはバーナによって堆積状況がバラバラになり、バーナ個体差を無視できない。すなわち、同一設計でバーナを作製しても、バーナ毎にわずかな構造差（バラツキ）があり、これによるスス付け差が出る。
前記した各文献１〜５においてはガラス微粒子合成用バーナ（以下、単にバーナと略記する場合もある）の火炎中でのガラス化反応の程度に着目してモニター結果に基づきガス流量等を制御しているが、用いるバーナの構造的なバラツキについてまでの考察は行われていなかったのである。
【０００８】
バーナ火炎内におけるガラス微粒子体生成状況の分布はバーナ構造と関連しているが、両者の関係は非常に複雑であり、一意的に示すことが困難である。本発明者らは、バーナー火炎内でのガラス微粒子生成状況の分布や偏りを測定し、その分布、偏りを堆積に有利に利用して、バーナをその噴出方向中心軸を回転軸として回転させることによりガラス微粒子の生成量が多い部位を、効率良く堆積できる方向に合わせるという手段が、堆積速度及び効率の向上に非常に有効であることを見いだした。
【０００９】
バーナ火炎におけるガラス微粒子生成状況の分布・偏りと、微粒子堆積効率の対応については次のように説明できる。図１は、コア又はコアとクラッドを有するガラスロッド１を出発材とし該ガラスロッド１の外周にガラス微粒子合成用のバーナ３を用いてガラス微粒子堆積体２を形成している状態をバーナ側方から見た場合を模式的に示した説明図である。該ガラスロッド１はその中心軸を回転軸として図中太矢印で示すように回転しており、ガラスロッド１とバーナ３とは相対的に上下移動が可能であり、この場合ガラスロッド１は太矢印で示すようにバーナー３に対して上方に移動している。バーナ３にＨ2 等の燃焼性ガス及びＯ2 等の助燃性ガス、ＳｉＣｌ4 等のガラス原料ガス及び要すればＡｒ等の不活性ガスを導入することにより、バーナ３の噴出口に形成される火炎４中ではガラス原料が火炎加水分解及び／又は酸化反応されてガラス微粒子が生成される。このようなガラス原料とガラス微粒子の火炎中での流れを本明細書中ではガラス原料流（以下、単に「原料流」と略記する）と呼ぶ。
【００１０】
図１（Ａ）に示すように、バーナ側面側から見ると火炎４中の上半分の原料流５は図中斜線をつけて示すようにガラス微粒子堆積体２の外径が相対的に大きい側（上側，ガラスロッド１がバーナーに対して相対的に移動している方向側）に当接し、下半分の原料流６を含む火炎はガラス微粒子堆積体２の外径が相対的に小さい側に当接する。
図１（Ｂ）はこのときのガラス微粒子堆積体２の堆積面（火炎が当接して原料流が吹きつけられているガラス微粒子堆積体の表面）と火炎の関係を模式的に示したものであり、上半分に位置する原料流５のほうが、下半分の原料流６よりも、堆積面を広くカバーする。従って、火炎中でよりガラス微粒子の生成が進んで盛んである（ガラス微粒子生成が多い）原料流側を常に上半分側（ガラス微粒子堆積体２の外径が相対的に大きい側）に位置するように、バーナ３をその噴出方向中心軸Ｒを回転軸としてバーナ円周方向に回転させて調整しつつ堆積すると、効率よい堆積、すなわち大きな堆積速度あるいは高い堆積効率、を実現することができる。
なお、本発明において堆積速度、堆積効率は次のように定義される。
堆積速度（堆積したＳｉＯ2 の質量／単位時間）
堆積効率（堆積したＳｉＯ2 の質量／投入した原料（ＳｉＯ2 換算）質量）
【００１１】
本発明においてバーナを噴出中心軸Ｒを中心として回転させるとは、図２（Ａ）及び（Ｂ）に示すように、図中▲印で示したバーナ部分がバーナを最初に設定したときの位置Ｐ0 を０°とするときに、例えば反時計回りにＰ90の位置まで回転移動したとき９０°、Ｐ180 の位置にまで回転移動されたとき１８０°の位置に回転させたという。もちろん時計回りに回転させてもよい。
【００１２】
本発明において，バーナの火炎内におけるガラス微粒子生成の分布・偏りを測定する方法として次の公知の測定法を利用できる。
1) 原料流の発光輝度( 熱輻射) 分布測定：この方法は、バーナ火炎中の原料流に対して側面側に検出器（ＣＣＤカメラ等）を配置し、原料流内のガラス微粒子の発光輝度分布を観測する。図３に示すように斜線をつけて示した高輝度部分の方がガラス微粒子生成量が多い。従って、高輝度部分が原料流の上半分位置にくるようにバーナ位置をその噴出方向中心軸Ｒのまわりに回転させて調整する。
【００１３】
2) 原料流内におけるプローブ光の透過光強度分布測定：バーナ火炎（原料流）に対して側面からプローブ光、例えばＨｅ−Ｎｅレーザ光、を入射し、バーナ火炎を横切って反対側に抜けてきた透過光の強度を測定する。図４に示すように透過光強度の低いほうがガラス微粒子生成量が多い。従って、斜線をつけて示した透過光強度の低いほうが火炎中原料流の上半分位置にくるようにバーナ位置をその噴出方向中心軸Ｒのまわりに回転させて調整する。
【００１４】
3) 原料流内におけるプローブ光の散乱光強度分布測定：バーナ火炎( 原料流) に対して側面からプローブ光、例えばＨｅ−Ｎｅレーザ光、を入射し、その散乱光をプローブ光進行方向とは異なる方向位置に配置したモニター（例えばＣＣＤカメラ等）で観測する。図５に示すように散乱光強度の強いほうがガラス微粒子生成量が多い。従って、斜線を付けて示した散乱光強度の強いほうが原料流の上半分位置にくるようにバーナ位置をその噴出方向中心軸Ｒのまわりに回転させて調整する。
【００１５】
本発明に従うバーナ向きの調整は、火炎中原料流の上部と下部でカバーする堆積面の広さが異なるようなガラス微粒子の堆積方法、例えば図６（Ａ）に示すような出発材ガラスロッド外周に軸方向にガラス微粒子堆積体を形成するガラス微粒子合成用のバーナ、若しくは図６（Ｂ）に示すようにＶＡＤ法により１本又は複数本のバーナを用いてコアとクラッドを同時合成する場合のクラッドとなるガラス微粒子堆積体を合成するバーナに適用すると特に有効である。
【００１６】
本発明の方法は火炎中のガラス原料流中のガラス微粒子生成の活発な部分を堆積面の上側（ガラス微粒子堆積体の外径の大きい側）に向けるように調整して堆積するので、用いるバーナの形状については特に限定されるところはないが、例えば、図７に示すような同心円状に噴出ポートを設けられた多重管バーナや酸素（Ｏ2 ）ポートをノズル形状としたマルチノズルバーナ等を挙げることができる。
【００１７】
【実施例】
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるところはない。
【００１８】
実施例・比較例
図５の構成により出発材ガラスロッドの外周にＳｉＣｌ4 を原料とし同心円状１６重管バーナを用いて、該ガラスロッド外周にガラス微粒子を堆積させ、ガラス微粒子堆積体を形成した。このとき、その中心軸を回転軸として回転する出発材ガラスロッドは上記バーナに対し相対的に上側に移動させている。
同心１６重管バーナの中心ポートには原料ＳｉＣｌ4 とＨ2 を、その他のポート（内側から順に第２〜第１６ポート）にはＨ2 、Ｏ2 、Ａｒを、第２ポート：Ｈ2 、第３ポート：Ａｒ、第４ポート：Ｏ2 のように流して第２〜第４ポートで火炎を形成し、第５〜第８ポート、第９〜第１２ポート、第１３〜第１６ポートの各ポートの組にはいずれも、Ａｒ、Ｈ2 、Ａｒ、Ｏ2 の順に流し、さらに３組の火炎を形成するようにした。
該出発材ガラスロッドの外径は２７ｍｍφであり、ガラス微粒子堆積体の外径は２５０ｍｍφ、嵩密度は０．３０ g/cm3となるように、ＳｉＣｌ4 流量、Ｈ2 流量、Ａｒ流量、Ｏ2 流量を定めた。なお、下記のようにバーナを回転させてもＳｉＣｌ4 流量は一定とし、主にＨ2 流量を調整することでガラス微粒子堆積を調整した。
堆積開始初期のバーナ位置を決め、これを０°とし、それからバーナ中心軸を中心として９０°、１８０°、２７０°の位置に反時計周りに回転させ、各々の位置でガラス微粒子の堆積を行い、０°での堆積速度を１として各位置での相対的な堆積速度を測定した。またそれぞれのバーナ位置でガラス微粒子堆積を行うと同時に、ＣＣＤカメラにより原料流輝度の測定を行った。
【００１９】
結果を図８に併せて示す。図中のＡは上方、Ｂは下方に位置しており、Ａ−Ｂが輝度測定評価軸である。
図８に示すように、バーナの回転固定位置により、堆積速度（相対値）が±７％と大きく変動することが判った。この結果から、堆積速度が良好となるバーナ回転位置があることが確認できた。
また、原料流輝度分布の測定結果から、バーナ上部の輝度が高いとき（９０°）に、高堆積効率を実現できることが判った。
なお、原料投入量を一定としているので、原料収率も堆積速度と比例する。
【００２０】
次に、バーナ位置を９０°として、原料流の透過光分布（ａ）および散乱光分布（ｂ）も合わせて測定した。
原料流の透過光分布（ａ）の測定：
図４に示す構成により、ガラス微粒子堆積中にバーナ側面方向からＨｅ−Ｎｅレーザ光を火炎中の原料流を通過（透過）するように入射し、バーナの反対側に設置したパワーメータで透過光強度をモニターする。この入射レーザ光の軸をＡからＢへ移動させ、これに相対して前記パワーメータも移動させ、透過率を求めたなお、透過率＝（透過光強度／出射光強度）×１００（％）である。
（ａ）では、上部側（図中Ａの側）で透過率が相対的に低くなっていることが確認された。
【００２１】
原料流の散乱光分布（ｂ）：
図５に示す構成により、ガラス微粒子堆積中にバーナ側面方向からＨｅ−Ｎｅレーザ光を火炎中の原料流を通過（透過）するように入射し、該レーザ光入射と同じ側に設置した散乱光モニター〔例えばＨｅ−Ｎｅレーザ光を透過する波長６３３ｎｍ選択フィルターをつけたＣＣＤカメラ（散乱光は透過光に比較して弱いのでフィルターをつけた方がよい）或いはパワーメーターでも良い〕で散乱光強度をモニターする。この入射レーザ光の軸をＡからＢへ移動させ、これに相対して散乱光モニターも移動させる。
（ｂ）では、上部側（図中Ａの側）が散乱強度が強くなっていることが確認された。
【００２２】
【発明の効果】
バーナ火炎内におけるガラス微粒子体生成状況の分布・偏りを考慮し、バ    ーナ中心軸に対してバーナを回転させて、その火炎中の原料流におけるガラス微粒子生成を把握することで、各々のバーナでガラス微粒子堆積を最も良好に行えるバーナ向きを見極めることができ、効率良い（堆積速度が速い及び／又は原料収率がよい）ガラス微粒子堆積を実現できる。
原料流内におけるガラス微粒子生成状況の把握には、原料流輝度、原料流を横断する透過光の透過率又は、原料流に入射させた光の散乱光のいずれかをモニターし、原料流中に生成するガラス微粒子の分布の指標とすることで、バーナ円周方向位置決めを簡便に行うことができる。
本発明に従うバーナ位置調整は、ガラスロッド外周にガラス微粒子堆積体を形成するバーナ、あるいは複数本のバーナを用いてコア及びクラッドを同時に合成するタイプのＶＡＤ法において特に外側のクラッドを作製するバーナに適用して有利である。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明を模式的に説明する概略説明図である。
【図２】  本発明においてバーナをその噴出方向中心軸を中心として回転する方向、角度を説明する概略図である。
【図３】  本発明における原料流輝度分布測定によるバーナ位置決めを説明する概略図である。
【図４】  本発明における原料流透過率分布測定によるバーナ位置決めを説明する概略図である。
【図５】  本発明における原料流による散乱光透過率分布測定によるバーナ位置決めを説明する概略図である。
【図６】  本発明の実施態様例を説明する概略図である。
【図７】  本発明を適用できるバーナの例を示す概略断面図である。
【図８】  本発明の実施例・比較例を説明する概略図である。
【符号の説明】
１  ガラスロッド
２  ガラス微粒子堆積体
３  バーナー
４  火炎
５  上半分の原料流
６  下半分の原料流
Ｒ  噴出方向中心軸
【図１】
0003843780.tif 000002
【図２】
0003843780.tif 000003
【図３】
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【図４】
0003843780.tif 000005
【図５】
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【図６】
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【図７】
0003843780.tif 000008
【図８】
0003843780.tif 000009