(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
バルクハウゼンノイズを利用した強磁性体の材質診断方法であって、
強磁性体である被測定物を励磁部で励磁するステップと、
前記被測定物の磁化変化を検出部に誘起される電圧波形として検出するステップと、
前記検出電圧波形から周波数フィルタリングでバルクハウゼンノイズの電圧波形を抽出するステップと、
前記バルクハウゼンノイズの電圧波形を電圧−時間領域に示した後に電圧が０となるゼロクロス時刻Ｔiを求めるステップと、
隣り合う時刻ＴiとＴi+1との時間差Ｔi+1−Ｔiを求めて前記バルクハウゼンノイズの電圧パルス幅と規定するステップと、
前記電圧パルス幅から前記被測定物の材質を診断するステップと
を含むことを特徴とする強磁性体の材質診断方法。
【請求項２】
少なくとも２つの時間差Ｔi+1−Ｔiの平均値を求めて、前記平均値を前記バルクハウゼンノイズの電圧パルス幅の代表値として前記被測定物の材質を診断することを特徴とする請求項１に記載の強磁性体の材質診断方法。
【請求項３】
強磁性体の材質診断に使用するバルクハウゼンノイズの電圧パルス幅を測定するシステムであって、
強磁性体である被測定物を励磁するための励磁部と、
前記被測定物の磁化変化を電圧波形として検出する検出部と、
前記検出電圧波形からバルクハウゼンノイズの電圧波形を抽出する周波数フィルタリング部と、
前記バルクハウゼンノイズの電圧波形において電圧が０となるゼロクロス時刻Ｔiを求め、隣り合う時刻ＴiとＴi+1との時間差Ｔi+1−Ｔiを求めて前記バルクハウゼンノイズの電圧パルス幅とする演算部と
を含むことを特徴とするバルクハウゼンノイズの電圧パルス幅の測定システム。
【請求項４】
前記演算部において、少なくとも２つの時間差Ｔi+1−Ｔiの平均値を求めて、前記平均値を前記バルクハウゼンノイズの電圧パルス幅の代表値とすることを特徴とする請求項３に記載のバルクハウゼンノイズの電圧パルス幅の測定システム。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、バルクハウゼンノイズを利用した非破壊診断方法及びその電圧パルス幅の測定システムに関し、特に、強磁性体である被測定物の材質を診断するために用いられ、例えば、鉄鋼材料等の強磁性体への適用が好適である。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、強磁性体の磁気的性質が材質等に依存して変化することを利用して、強磁性体である被測定物の材質を磁気的な手法で非破壊的に診断することが試みられている。最近では、磁化の不連続性に起因するバルクハウゼンノイズ（以下、ＢＨＮと記す）を用いた方法が注目されており、それを用いた軟鋼の疲労強度（L. P. Kajalainenら、IEEE Trans. Mag. MAG 16, 514 (1980)）や、工具鋼の靭性（仲居他、鉄と鋼、75, 833, (1989)）を推定する方法などが提唱されている。
【０００３】
強磁性体である被測定物を交流励磁すると、励磁磁場の変化に伴い被測定物の内部では磁化が変化する。通常、磁化の変化は磁壁移動によって行われ、磁壁移動は析出物、結晶粒界、転位等の位置で抵抗を受けて不連続的なものとなる。このため、被測定物の磁化は不連続的に変化し、検出コイルには不連続変化に対応した高周波のパルス状の電圧波形が誘起されるようになる。この不連続的な磁化変化をバルクハウゼンジャンプと呼び、このジャンプに応じたパルス状の電圧波形をバルクハウゼンノイズと呼んでいる。不連続磁化の様子は析出物、結晶粒界、転位等の状態によって変化するため、ＢＨＮは被測定物の前述した材質に相関を有し、このためＢＨＮは強磁性体の材質診断の有用なパラメータと考えられている。
【０００４】
これまでに鉄鋼材料の結晶粒径や析出物粒径に相関を有するＢＨＮパラメータとして、電圧波形の実効値電圧の有効性が示されている（H. Sakamoto, M. Okada, M. Homma: IEEE Trans. Magn., 23-5 (1989) ,2236）。具体的には、α-Ｆｅの結晶粒径をｄとすると実効値電圧が１／√ｄに比例し、析出物粒径をＤとすると実効値電圧がＤ2に比例する、という実験結果が示された。
【０００５】
この中で、Sakamotoらは、一回の磁壁の不連続移動で発生する電圧パルスの形状をガウスパルスとし、鉄鋼材料の結晶粒径や析出物間隔がガウスパルス持続時間に比例する考えに基づいて、その持続時間をガウスパルスの標準偏差で定義し、実効値電圧を理論的に計算した。その結果、計算結果と前述の実験結果が良く一致した。このSakamotoらの報告は、１回のバルクハウゼンジャンプが鋼材の結晶粒径や析出物間隔等の組織パラメータに相関を持つという従来知見に基づいた考え方を採用したものである。しかし、実際に検出されるバルクハウゼンジャンプは同じ時間帯に複数のジャンプが起こり、パルスが重なり合うため、個々のバルクハウゼンジャンプを検出するに至っていない。
【０００６】
これより以前には、P.J.Coyneらによって印加磁場の時間変化率を１０-5〜１０-3Oe/msのレベルまで低下させて、けい素鋼板で個々のバルクハウゼンジャンプを測定することが試みられた。その結果、得られたＢＨＮ電圧波形は必ずしも１回のバルクハウゼンジャンプに対応したパルス波形ではなく、パルスが重なり合った"pulse cluster"が観察された(P.J. Coyne and J. Kramer:AIP Conf. Proc., 24(1975),726)。このように、磁場の時間変化率を低下させても、同じ時間帯に発生した複数のジャンプを分離することは困難であり、個々のジャンプに対応したＢＨＮ電圧パルスを検出することは不可能であった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
上記の如く、実際に検出されるＢＨＮの電圧波形では、同じ時間帯で複数の磁壁が移動するために個々の電圧パルスが重なり合っている。このため個々の電圧パルスを分離して、その時間幅を測定することは不可能であり、時間幅から強磁性体の材質を診断することは困難であった。
【０００８】
そこで本発明は、ＢＨＮ電圧パルスが重なり合っていても、ＢＨＮ電圧波形から材質と相関を有する電圧パルス幅を決定し、強磁性体である被測定物の組織等の材質を非破壊で正確に診断することを可能とする方法及び測定システムを提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
前述の目的を達成するために、本発明は、以下の態様を要旨とする。
【００１０】
（１）  ＢＨＮを利用した強磁性体の材質診断方法であって、強磁性体である被測定物を励磁部で励磁するステップと、前記被測定物の磁化変化を検出部に誘起される電圧波形として検出するステップと、前記検出電圧波形から周波数フィルタリングでＢＨＮの電圧波形を抽出するステップと、前記ＢＨＮの電圧波形を電圧−時間領域に示した後に電圧が０となるゼロクロス時刻Ｔiを求めるステップと、隣り合う時刻ＴiとＴi+1との時間差Ｔi+1−Ｔiを求めて前記ＢＨＮの電圧パルス幅と規定するステップと、前記電圧パルス幅から前記被測定物の材質を診断するステップとを含むことを特徴とする強磁性体の材質診断方法。
【００１１】
（２）  少なくとも２つの時間差Ｔi+1−Ｔiの平均値を求めて、前記平均値を前記ＢＨＮの電圧パルス幅の代表値として前記被測定物の材質を診断することを特徴とする（１）に記載の強磁性体の材質診断方法。
【００１２】
（３）  強磁性体の材質診断に使用するＢＨＮの電圧パルス幅を測定するシステムであって、強磁性体である被測定物を励磁するための励磁部と、前記被測定物の磁化変化を電圧波形として検出する検出部と、前記検出電圧波形からＢＨＮの電圧波形を抽出する周波数フィルタリング部と、前記ＢＨＮの電圧波形において電圧が０となるゼロクロス時刻Ｔiを求め、隣り合う時刻ＴiとＴi+1との時間差Ｔi+1−Ｔiを求めて前記ＢＨＮの電圧パルス幅とする演算部とを含むことを特徴とするＢＨＮの電圧パルス幅の測定システム。
【００１３】
（４）  前記演算部において、少なくとも２つのＴi+1−Ｔiの平均値を求めて、前記平均値を前記ＢＨＮの電圧パルス幅の代表値とすることを特徴とする（３）に記載のＢＨＮの電圧パルス幅の測定システム。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の具体的な強磁性体の材質診断方法及びＢＨＮの電圧パルス幅の測定方法ならびに測定システムを示す。
被測定物の磁化を変化させる方法としては、測定すべき局部領域に外部から磁場を印加し、磁場を変化させる方法が一般的である。具体的な手段としては、励磁コイルや軟磁性体のコアに励磁コイルを巻きつけた励磁ヘッド等の励磁部を用い、励磁コイルの中に強磁性体を配置したり、励磁ヘッドを強磁性体に当てたりして、励磁コイルに流す電流値を変化させて印加する磁場を変化させる。本発明では、ＢＨＮの電圧パルス幅が磁場の時間変化率に依存して変化する場合が有るので、ＢＨＮの測定時には磁場の変化率は一定値が望ましい。磁場の時間変化率は10-8〜数十Oe/ms程度である。
【００１５】
磁場の変化に伴って変化する磁化変化を検出部に誘起される電圧波形として検出する。検出部としては検出コイルや軟磁性体のコアに検出コイルを巻き付けた検出ヘッドを用い、検出コイルの中に被測定物を配置させたり、検出ヘッドを被測定物に当てる。特に、診断しようとする部位に検出コイルを当てると、その領域からのみのＢＨＮが得られるため、高い精度の測定が効率よく実施できる。
【００１６】
検出コイルに誘起される電圧波形は、励磁磁場の周波数とほぼ同じ周波数の電圧波形に高い周波数のＢＨＮ電圧波形が重畳した状態である。したがって、その中からハイパスフィルターとローパスフィルターを組み合わせた周波数フィルタリング部でＢＨＮ電圧波形を取り出す。フィルター条件は励磁磁場の時間に対する変化率と、被測定物の材質種類によって異なるが、通常ハイパスフィルターの周波数は数十Hz〜数十kHz、ローパスフィルターの周波数は数kHz〜数MHz程度の条件である。ここで、ＢＨＮ電圧波形の電圧値は数μVと小さいので、予め低ノイズ型の電圧増幅器で電圧増幅することが望ましい。フィルタリング部のノイズの影響を小さくできるため、電圧増幅はフィルタリングの前に行うことが望ましい。
【００１７】
ＢＨＮ電圧波形の解析は、電圧−時間領域に示した後に実施する。図１に得られたＢＨＮ電圧波形の一例を示す。ＢＨＮ電圧波形は正と負の電圧の極性である複数の山形形状の波形から構成されており、山形形状の波形には、幅の狭い小さなパルス波形が重畳されている場合がある。これは、同じ時間帯で複数の磁壁が移動するため、個々の電圧パルスが重なり合って検出される結果である。本発明者らは数多くの実験から、複数の電圧パルスが重なり合ったＢＨＮ波形のパルス幅として、電圧が０となる電圧ゼロクロス時刻Ｔiを検出して隣り合った時刻ＴiとＴi+1との差分Ｔi+1−Ｔiを採用すると、該電圧パルス幅は重なり合いがある場合においても被測定物の材質に強い相関を有することを見出した。
【００１８】
例えば、図１の第三のパルス波形は２つのパルスから構成されているが、波形の電圧が０である時間軸を横切ったゼロクロス時刻Ｔ3とＴ4に着目し、この第三の波形のパルス幅はその差分であるＴ4−Ｔ3とする。これに対して、全体の発生時間をピーク数で割ってパルス幅とする従来の方法、例えば第三のパルスを例にとると差分Ｔ4−Ｔ3を波形のピーク数２で割った値をパルス幅とする従来の方法では、パルスが重なり合った影響によって得られたパルス幅と材質の間の相関が極めて低くなってしまう。本発明者らは、前記したように複数のパルスが重なり合った場合においても、電圧ゼロクロス時刻の差分から求めた値を電圧パルス幅とすることによって、このパルス幅が材質と強い相関を持ち、この相関関係を用いることによってパルス幅から材質を診断できることを見出し、本発明を完成するに至ったものである。
【００１９】
次に、ＢＨＮ電圧波形が図２の様な離散的に発生するパルスから構成される場合の取り扱いを記す。時刻ＴiとＴi+1との間の電圧が０の場合、そこにはＢＨＮパルスが存在しないものと考える。したがって、時刻Ｔ1とＴ2との間には第一の電圧パルスが存在してその電圧パルス幅はＴ2−Ｔ1とし、時刻Ｔ2とＴ3との間は電圧が０なのでパルスは存在しないものとする。そして、時刻Ｔ3とＴ4との間には第二のパルスが存在するため、第二の電圧パルス幅はＴ4−Ｔ3とする。
【００２０】
上記に示したＢＨＮ電圧波形の解析は、アルゴリズムをプログラミングした演算部で行われる。例えば、ＢＨＮ電圧波形をＡＤ変換等でデジタルデータ化して、演算部としてコンピュータを用いれば効率的に解析を実施できる。この場合、ＢＨＮ波形が電圧０となる電圧ゼロクロス時刻は図３に示したように離散的なデータ点の間を補完して求めればよい。
【００２１】
本発明の方法で求めたＢＨＮの電圧パルス幅で診断できる強磁性体の材質は、析出物の間隔、結晶粒径、二成分相の割合、転位間隔や転位セルの大きさ、等であり、磁壁のピニングサイトになりうるものが含まれているところに適用可能である。
【００２２】
例えば、図４に示したような析出物間隔の分布が異なる強磁性体ＡとＢについて、ＢＨＮ電圧パルス幅に対するパルス数の分布を測定した結果を図５に模式的に示す。電圧パルス幅に対するパルス数の分布形状は強磁性体ＡとＢとも析出物の間隔分布と相似形であった。これらから、電圧パルス幅と析出物間隔の検量線を作成することは可能であり、析出物の間隔分布が未知の材質についても、電圧パルス幅に対するパルス数の分布を測定すれば、検量線から析出物の間隔分布が診断できる。
【００２３】
また、複数の電圧パルス幅について求めた平均値は測定毎の再現性が高く、正確な診断には最適である。例えば、３個以上の時刻Ｔiから、２個以上の電圧パルス幅を求めれば複数個の平均値が得られる。そして、さらに予め電圧パルス幅の平均値と材質の検量線を求めておけば、未知の材質に対して電圧パルス幅の平均値から材質を高い精度で診断することが可能である。
【００２４】
ここで、ＢＨＮパルス幅と材質の検量線を求めておき、その検量線を他の材質診断へ利用する事も可能である。例えば、フェライト中に分散させたセメンタイトの間隔とＢＨＮパルス幅の検量線を求めておき、この検量線と測定したＢＨＮパルス幅を使用してフェライト中に析出したその他の析出物の間隔や、フェライト中に形成された転位の間隔や転位セルサイズの測定も可能である。
【００２５】
本発明のＢＨＮの電圧パルス幅の測定システムの一例を図６に示す。
磁気ヘッド１は、励磁部である励磁ヘッド１１と、検出部である検出コイル１２から構成されている。励磁ヘッド１１は珪素鋼板製のＵ型コアに励磁コイルを巻いたものであり、検出コイル１２は空心コイルである。検出コイル１２はＵ型コアの両脚の間に固定配置され、励磁に伴う強磁性体内の磁化変化を電圧波形として捉えられるようにしてある。この磁気ヘッド１を強磁性体である被測定物の表面上に当てて、検出コイル１２の位置の磁化変化を検出する。
【００２６】
励磁は、磁場の時間に対する変化率が一定になるように、励磁コイルに流れる電流を波形発生装置２と電力増幅装置３で制御して行う。検出コイル１２に誘起された電圧波形は低ノイズ型の電圧増幅装置４で昇圧させた後、周波数フィルタリング部である周波数フィルター５によってローパス、ハイパスフィルタリング処理が施される。フィルタリングによって得られたＢＨＮ電圧波形はデジタルオシロスコープ６でデジタルデータに変換される。そして、ＧＰ−ＩＢ等で演算部であるコンピュータ７へ該データは送られ、専用のプログラムによって電圧パルス幅を求める解析が行われる。解析は測定と同時にリアルタイムで行っても良いし、ＢＨＮ波形データをメモリに記憶させた後、まとめて行うことも可能である。
【００２７】
【実施例】
以下、いくつかの実施例をもって本発明を詳細に説明する。
【００２８】
（実施例１）
α−Ｆｅ中に析出させた球状化セメンタイトの間隔が異なる鋼材を数種類用意して、ＢＨＮを利用したセメンタイト間隔の診断を実施した。診断システムは図６に示したものであり、励磁条件は磁場の変化率で２×１０-4Oe/msの一定値をとり、周波数フィルタリング条件はローパス周波数が１００kHz、ハイパス周波数が５００Hzであった。
【００２９】
電圧パルス幅の平均値とセメンタイトの間隔の平均値の相関を調べ、同時に、同じＢＨＮ電圧波形から正と負のピーク数を求め、６４ms／ピーク数で計算した従来の全発生時間をピーク数で割って求めたパルス幅との相関を調べた。
【００３０】
図７にその結果を示す。本発明によれば、電圧パルス幅の平均値はセメンタイト間隔の平均値と直線関係にあり、この検量線を用いれば未知の鋼材に関してセメンタイトの間隔を診断できることが分かった。他方、比較例として示した、ピーク数を用いて求める従来法のパルス幅では、セメンタイトの間隔が大きくなるほどパラメータの値のセメンタイト間隔に対する変化率が小さくなり、実用上測定精度が得られないため診断へ用いることが出来ないことが分かった。
【００３１】
以上に示したように、本発明の診断方法及び測定システムを利用すると強磁性体中の析出物の間隔を非破壊で正確に診断できることが分かった。
【００３２】
（実施例２）
異なる結晶粒径のパーマロイを用意して、ＢＨＮを利用した結晶粒径の診断を実施した。診断システムは図６に示したものであり、励磁条件は磁場の変化率で０．１Oe/msの一定値をとり、周波数フィルタリング条件はローパス周波数が１００kHz、ハイパス周波数が２kHzであった。
【００３３】
解析したＢＨＮ波形の時間は１２８ms間であり、その間で波形が電圧０であるゼロクロス時刻から個々の電圧パルス幅を求め、そこから電圧パルス幅の平均値を求めた。図８には電圧パルス幅の平均値と組織観察から求めた平均結晶粒径の相関を示す。電圧パルス幅の平均値は結晶粒径の平均値と直線関係にあり、この検量線を用いれば未知の鋼材に関して結晶粒径を診断できることが分かった。
【００３４】
以上に示したように、本発明の診断方法及び測定システムを利用すると強磁性体の結晶粒径を非破壊で正確に診断できることが分かった。
【００３５】
（実施例３）
実施例１で求めたＢＨＮパルス幅とセメンタイト間隔の検量線である図７を用いて、ＢＨＮパルス幅から鋼材内部に形成された転位の間隔、および、転位セルサイズの測定を実施した。用いた鋼材はＣ量が０．１６wt％の一般構造用鋼であり、フェライト−パーライト組織を有するものである。断面が正方形であり、中央部を１０mm角から８mm角にＲ５０mmでくびれさせた形状の疲労試験片を用意して、この試験片に繰り返しの圧縮引っ張り荷重を負荷して内部の転位組織を変化させた。荷重と繰り返し回数を変えて、４種類の異なる転位間隔、および、転位セルサイズの試験片Ａ〜Ｄを作製した。
【００３６】
ＢＨＮ測定は図６に示したシステムで行い、磁気ヘッド１を試験片の最も疲労損傷が進んでいる中央部へ押し当ててＢＨＮを測定した。励磁速度は磁場の変化率で２×１０-4Oe/ms一定であり、試験片の長手方向へ励磁磁場を印加し、被測定物の磁化が飽和した状態から逆方向に磁化反転させるように励磁磁場を変化させた。周波数フィルタリング条件はローパス周波数が１００kHz、ハイパス周波数が５００Hzである。全ＢＨＮ波形のうち６４msの間のＢＨＮ波形を解析し、電圧が０となるゼロクロス時刻を求めた後に、個々のＢＨＮ電圧パルス幅を求め、これらの平均値を電圧パルス幅の代表値とした。
【００３７】
ＢＨＮパルス幅から求めた転位組織の診断結果の精度を確認するために、ＢＨＮパルス幅を測定した試験片の中央部の転位組織を電子顕微鏡で観察して、両者の測定結果を比較した。ここで、同じ試験片の中には異なるサイズの転位組織が観察されたが、全てのサイズの平均値を測定値とした。
【００３８】
ＢＨＮパルス幅と図７の検量線から見積もった転位間隔、および、転位網サイズはＡが０．２３μm、Ｂが１．１μm、Ｃが１．８μm、Ｄが２．５μmであった。これに対して、電子顕微鏡で測定したサイズはＡが０．３０μm、Ｂが１．４μm、Ｃが２．１μm、Ｄが２．８μmであり、ＢＨＮパルス幅から見積もったサイズとほぼ一致していることがわかった。
【００３９】
これらのことから、本発明のＢＨＮ電圧パルス幅によって、疲労はもとより各種損傷によって内部に形成される転位の間隔や、転位セルサイズをも診断できることがわかった。また、他の材質で作成した検量線を用いて材質診断が可能であることも明らかになり、すなわち、被測定物と検量線の材質が異なるものであっても材質診断が可能であることが明らかになった。
【００４０】
【発明の効果】
本発明は、実用上重要な炭素鋼やステンレス鋼等の鋼材に代表される強磁性体のＢＨＮの電圧パルス幅を測定する方法であって、この本発明による電圧パルス幅を用いれば外乱ノイズの影響を低減することが可能であり、ＢＨＮ電圧パルスがたとえ微弱な場合であっても、組織等の材質を非破壊で正確に診断できる効果を発現するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法で測定したＢＨＮ電圧パルス幅の一例を示す図である。
【図２】本発明の方法で測定したＢＨＮ電圧パルス幅の一例を示す図である。
【図３】ＢＨＮ波形データが離散的な場合のゼロクロス時刻Ｔiの決定方法の一例を示す図である。
【図４】強磁性体Ａ、Ｂにおける析出物間隔に対する発生頻度の分布の一例を示す図である。
【図５】強磁性体Ａ、ＢにおけるＢＨＮ電圧パルス幅に対するパルス数の分布の一例を示す図である。
【図６】本発明の方法を実施するための測定システムの一例を示す模式図である。
【図７】本発明の方法で測定したＢＨＮ電圧パルス幅とセメンタイト間隔の関係を示す図である。
【図８】本発明の方法で測定したＢＨＮ電圧パルス幅とパーマロイの結晶粒径の関係を示す図である。
【符号の説明】
１  磁気ヘッド
２  波形発生装置
３  電力増幅装置
４  電圧増幅装置
５  周波数フィルター
６  デジタルオシロスコープ
７  コンピュータ
１１  励磁ヘッド
１２  検出コイル
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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