(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理ガスに含まれる凝縮成分を凝縮捕集する凝縮トラップであって、冷媒を収容する有底筒状の内槽と、該内槽の外周に多段に配された傘型伝熱フィンと、それらを収容する外槽と、少なくとも内槽と外槽の間の空間部の開口を気密に塞ぎ、かつ該空間部に先端を位置させて設けられた被処理ガスの導入管路および排気管路が接続された蓋体とを備え、
前記傘型伝熱フィンに複数の通気口が周方向に等間隔で穿設され、かつ上下の傘型伝熱フィンの該通気口の位置を周方向に所定角度ずらせて構成したことを特徴とする凝縮トラップ。
【請求項２】
被処理ガスに含まれる凝縮成分を凝縮捕集する凝縮トラップであって、冷媒を収容する有底筒状の内槽と、該内槽の外周に多段に配された傘型伝熱フィンと、それらを収容する外槽と、少なくとも内槽と外槽の間の空間部の開口を気密に塞ぎ、かつ該空間部に先端を位置させて設けられた被処理ガスの導入管路および排気管路が接続された蓋体とを備え、
前記内槽内に、固体充填材を配したことを特徴とする凝縮トラップ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、有機溶剤等の低沸点の液体を含む溶液中の低沸点成分の蒸気を真空系内で凝縮回収し、減圧に用いられる真空ポンプへの低沸点成分の混入量を減少させるのに好適な凝縮トラップに関する。
【０００２】
【従来の技術】
有機溶剤を含む溶液を濃縮するためにエバポレータを用いて溶液中の有機溶剤を減圧下で蒸留する濃縮操作において、真空ポンプに有機溶剤蒸気を吸引させないようにするために、エバポレータと真空ポンプとの間に凝縮トラップを配置する必要がある。
図５は従来の凝縮トラップを例示するものであり、この凝縮トラップは、ガラスコンデンサ１を、冷却コイル２が設けられたトラップ槽４内のメタノール、シリコンオイル等の不凍液３に浸漬させてなるものである。この冷却コイル２内には冷凍機１０に付属された熱交換器８で冷却されたフロン等の冷媒がポンプ９で圧送され、配管13,14を介して冷却コイル２内を循環するようになっている。ガ ラスコンデンサ１内は真空ポンプ１２で真空に引かれ、ガラスコンデンサ１内には適温に加温され気化した有機溶剤が配管１１から導かれ、減圧下で液化凝縮が行われるようになっている。有機溶剤系蒸気はガラスコンデンサ１内で凝縮され、その下部に溜る。真空ポンプ１２としては油回転式真空ポンプが用いられる。また、真空ポンプ１２に代えて、アスピレータを用いる場合もある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前述した従来の凝縮トラップのようにガラスコンデンサ１に冷却コイル２を巻回して冷却しつつ、ガラスコンデンサ１内を減圧にして流入する有機溶剤系蒸気を液化凝縮する方式では、フロン等の冷媒による冷却が十分でないため、有機溶剤系蒸気を凝縮回収しきれず、油回転式真空ポンプのオイル中に気化した有機溶剤が混入してオイルが劣化し易く、到達真空度が悪くなる。そのためオイルを定期的に交換する必要があり、オイル交換の頻度が増える不都合がある。また、有機溶剤の回収率が悪く、有機溶剤の再利用が困難であった。
また、真空ポンプに代えてアスピレータを用いた場合には、到達真空度が低いため濃縮に時間がかかる欠点がある。
【０００４】
本発明は前記事情に鑑みてなされたもので、有機溶剤系蒸気の回収を短時間且つ効率的に行い、しかも真空ポンプのオイルの劣化を防止し真空ポンプを保護する凝縮トラップの提供を目的としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明の請求項１に係る発明は、被処理ガスに含まれる凝縮成分を凝縮捕集する凝縮トラップであって、冷媒を収容する有底筒状の内槽と、該内槽の外周に多段に配された傘型伝熱フィンと、それらを収容する外槽と、少なくとも内槽と外槽の間の空間部の開口を気密に塞ぎ、かつ該空間部に先端を位置させて設けられた被処理ガスの導入管路および排気管路が接続された蓋体とを備え、
前記傘型伝熱フィンに複数の通気口が周方向に等間隔で穿設され、かつ上下の傘型伝熱フィンの該通気口の位置を周方向に所定角度ずらせて構成したことを特徴とする凝縮トラップである。
請求項２にかかる発明は、被処理ガスに含まれる凝縮成分を凝縮捕集する凝縮トラップであって、冷媒を収容する有底筒状の内槽と、該内槽の外周に多段に配された傘型伝熱フィンと、それらを収容する外槽と、少なくとも内槽と外槽の間の空間部の開口を気密に塞ぎ、かつ該空間部に先端を位置させて設けられた被処理蒸ガスの導入管路および排気管路が接続された蓋体とを備え、
前記内槽内に、固体充填材を配したことを特徴とする凝縮トラップである。
【０００６】
【発明の実施の形態】
図１は本発明に係る凝縮トラップの一例を示すものである。この凝縮トラップ２０は、液体窒素などの冷媒を入れる有底筒状の冷媒槽２１（内槽）と、該冷媒槽２１の外周面に多段に設けられた傘型伝熱フィン２３…と、それらを収容する有底筒状のトラップ槽２２（外槽）と、該トラップ槽２２の上端に取り付けられた蓋体２１ａと、該蓋体２１ａに設けられた導入口２５に接続された被処理蒸気の導入管路２６、６１と、該蓋体２１ａに設けられた排気口２７に接続された排気管路６２とを主な構成要素として備えている。
冷媒槽２１、トラップ槽２２、傘型伝熱フィン２３および蓋体２１ａの材質としては、熱伝導率がよく耐食性が高い金属、例えばＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６等のステンレス鋼、アルミ合金、チタン等が好ましく用いられる。
【０００７】
トラップ槽２２の開口部には、鍔部２２ａが外方に周設され、この鍔部２２ａに蓋体２１ａが戴置された状態で接合されており、こうしてトラップ槽２２内に空間部２２ｂを形成しつつ冷媒槽２１が気密に収納されている。
冷媒槽２１の外周面には、傘型伝熱フィン２３…が、冷媒槽２１外壁とトラップ槽内壁とで形成される空間部２２ｂを上下方向に等間隔に仕切るように多段に配設されている。
【０００８】
上記傘型伝熱フィン２３…の先端とトラップ槽２２の内面との間の間隔は、以下の理由により、１〜５ｍｍ程度であることが好ましい。
上記間隔が１ｍｍ以下であると傘型伝熱フィンが形成された冷媒槽２１を凝縮トラップに収納し難く、傘型伝熱フィンで液化した溶剤を下方へ流し落とすための流路を確保し難くなるので、上記間隔は１ｍｍ以上であることが好ましい。
一方、傘型伝熱フィン２３…の先端とトラップ槽２２の内面との間の間隔は、少ない方が、より多くの被処理蒸気が傘型伝熱フィンに沿って上昇し、効果的に冷却されるので、上記間隔を５ｍｍ以下とすることが好ましい。この間隔が５ｍｍを越えると傘型伝熱フィンとトラップ槽２２側壁との間隙からの被処理蒸気の移動量が増え、被処理蒸気が液化または固化することなく真空ポンプ２９に吸引される量が増え、トラップ槽２２内の凝縮効率が低下し、真空ポンプのオイルの劣化を早めることになる。
【０００９】
上記傘型伝熱フィン２３の段数は特に限定されない。また傘型伝熱フィン２３…の段間のピッチは、２０〜１００ｍｍ程度であることが好ましい。
ピッチを２０〜１００ｍｍとした理由は、製作上の作業性を考慮に入れたものであり作業可能であれば上記ピンチを短くするのが好ましい。
また傘型伝熱フィン２３は、傘型伝熱フィンの上面で液化した低沸点成分をトラップ槽２２底面に流すために、傘型伝熱フィンの周縁部に向かって下降するように設ける。すなわち傘型伝熱フィンと冷媒槽外壁とがなす角度θを９０゜未満、好ましくは６０〜８５゜とすればよい。
【００１０】
上記傘型伝熱フィン２３には、トラップ槽２２の内部下方に導入された被処理蒸気を、傘型伝熱フィンに沿ってトラップ槽２２内部上方へ導くための通気口２３ａが設けられている。通気口２３ａの大きさにより、被処理蒸気が上方に移動する抵抗を調節できるので、任意の上昇速度を得られるように適宜設定することができる。
【００１１】
図２および図３に、傘型伝熱フィンに穿設した通気口２３ａの態様を例示する。これらの図で、点線で示した２３ｃは、図で示した傘型伝熱フィン２３の１段上または１段下の傘型伝熱フィンにおける通気口２３ｃの位置を示している。
図２に示すように、１枚の傘型伝熱フィン２３あたりの通気口２３ａの数を１個とする場合、上下の傘型伝熱フィン２３の通気口２３ａの位置を、径方向に中心を挟んで対向する位置となるように、各段ごとに交互に周方向に１８０゜ずらして設けることが好ましい。これにより被処理蒸気の伝熱フィンや冷媒槽の外面への接触時間が最も長くなるようにすることができ、したがって被処理蒸気を効率的に冷却することができる。
すなわち図４に示すように、導入管路２６、６１からトラップ槽２２底面付近に導入された被処理蒸気の流路を、各々の傘型伝熱フィン２３…に沿って半周ずつ流れるように形成することができる。
【００１２】
また図３には、１枚の傘型伝熱フィン２３に２個の通気口２３ａ、２３ａを、周方向に１８０゜ずらして形成した例を示した。この場合、図３に示した傘型伝熱フィン２３の下から上昇する被処理蒸気が、傘型伝熱フィン２３上面や冷媒槽の外周面と最も長く接触するように、直上の通気口が周方向に９０゜ずれた位置に設けられることが好ましい。すなわち、図３に示した傘型伝熱フィンの１段上には、同形状の傘型伝熱フィンを周方向に９０゜回転させた向きで冷媒槽２１に取り付け、直上の通気口２３ｃ，２３ｃが、通気口２３ａ，２３ａの中間に相当する位置となるようにする。そして順次交互に上段の傘型伝熱フィン２３の通気口がその１段下の傘型伝熱フィン２３の通気口と周方向に９０゜ずらした位置となるように取り付けることが好ましい。
さらに図２または図３に示した例に限らず、１枚の傘型伝熱フィンに３個以上の通気口を等間隔に設けることも可能である。このような場合でも各段ごとに形成された通気口の中間に相当する箇所に、その上下の傘型フィンの通気口が形成されることが好ましい。
また傘型伝熱フィン２３には、図２および図３に示すように、後述する導入管路２６を挿入するための挿入孔２３ｂが形成されている。
【００１３】
上記蓋体２１ａには、冷媒槽２１、トラップ槽２２、蓋体２１ａで形成される空間部２２ｂの内外へ連通するように、被処理蒸気導入口２５と処理蒸気排気口２７が穿設されている。
被処理蒸気導入口２５には、被処理蒸気を導入するための導入管路６１、２６が接続されており、これらを介して、有機溶剤などの被処理蒸気を空間部２２ｂへ導入できるようになっている。そして被処理蒸気導入管２６は、多段に形成された複数の傘型伝熱フィン２３に形成された挿入孔２３ｂを貫通して最下段の傘型伝熱フィンの下方に被処理蒸気を導くように、かつ導入管路２６の周囲が傘型伝熱フィン２３に接するように取り付けられている。
処理蒸気排気口２７は、空間部２２ｂから処理蒸気を排気するためのもので、冷媒槽２１の中心に対して被処理蒸気導入口２５と対向する位置に設けられている。これにより、被処理蒸気導入口２５を介して被処理蒸気導入管２６から空間部２２ｂに導入され、処理蒸気排気口２７から排気されるまでの被処理蒸気の流路を長くとることができ、被処理蒸気が凝縮の効率が良好となる。処理蒸気排気口２７には、真空ポンプ２９が設けられた管６２が接続されている。
【００１４】
また蓋体２１ａには冷媒槽２１内外を連通するように冷媒供給口３７と気化冷媒排気口３９が穿設され、冷媒供給口３７には、管６３と冷媒導入管３８が取り付けられており、液化窒素などの冷媒を、管６３、冷媒供給口３７、および冷媒導入管３８から冷媒槽２１内へ導入し、気化冷媒を気化冷媒排気口３９から排気できるようになっている。
冷媒は、低沸点成分の凝縮温度によって適当な冷媒を選択でき、例えば液化窒素（大気圧で−１９５．８℃）などの低温液化ガス、ドライアイス−アルコール系冷媒などが好ましく用いられる。
さらに蓋体２１ａには液面計４１取り付け用の液面計取り付け口４０が穿設されており、この液面計取り付け口４０から冷媒槽２１内方へ液面計４１を挿入することにより、冷媒槽２１内に導入された冷媒の液面高さを測定できるようになっている。
冷媒液面高さの測定方法は、特に限定されないが、例えば液面計の液面からの突出高さの計測値から冷媒の液面高さを自動的に測定できるように構成することができる。そしてこの自動測定液面計４１に液面指示調節計４２を接続し、液面計４１で計測された冷媒槽２１内部の冷媒液面のデータを液面指示調節計４２に送り、冷媒液面が所定高さより下がったときは液面指示調節計４２が電磁弁３６を開いて冷媒を供給し、所定の冷媒液面高さに達した時点で電磁弁３６を閉じるように構成すれば、冷媒の自動供給が可能となる。
【００１５】
また冷媒槽２１には、固体充填材３５が充填されており、液体窒素などの冷媒の使用量を節約しつつ、冷媒液面を高く維持して冷媒槽と傘型伝熱フィンの冷却効率を高めることができる。また固体充填材３５使用により、運転終了時の残存冷媒量を減らすことができる。固体充填材３５としては、アルミニウム合金や鉄などの金属、アルミナやシリカなどのセラミック及びガラスなどからなる球状、柱状などの塊状のものなどが好ましく用いられる。
【００１６】
上記凝縮トラップ２０は、保冷槽２４内に入れて保冷しつつ使用される。またトラップ槽２２の外周には、トラップ槽加熱のためのヒータ３４が設けられており、トラップ槽２２内壁に低沸点成分蒸気が固化した場合に、これを加熱して液化し、トラップ槽２２の下方に流し落とすことができるようになっている。トラップ槽２２の底部にはトラップ槽２２内に溜まった溶剤を外部に排出するためのドレーン弁３２が設けられている。
【００１７】
排気管路６２は真空ポンプ２９に接続されている。この真空ポンプ２９としては油回転式真空ポンプなどの通常の真空ポンプが使用できる。
また導入管路２６の他端側はロータリーエバポレータ５０の排気端に接続されている。このロータリーエバポレータ５０は、濃縮するべき溶液を入れる試料フラスコを取り付けて、これを回転させる図示略の回転駆動手段を備え、その上方には内部の蛇管５１ａに冷却水を流して気化した蒸気を凝縮する水冷式回収トラップ５１が接続され、その水冷式回収トラップ５１の下方に凝縮された溶剤などを捕集する受けフラスコを取り付けて構成されている。試料フラスコ５３はウォーターバス５４に浸漬されて所定温度に加温されるようになっている。水冷式回収トラップ５１のロータリーエバポレータ５０との接続側と反対の端部は被処理蒸気の導入管路６１と接続され、該管路６１を通してロータリーエバポレータ５０内を排気し、減圧下で溶液から溶剤などを蒸発させて溶液を濃縮できるようになっている。
【００１８】
また凝縮トラップ２０は、図示したような定置式とする以外に、可搬型としても構成することができる。凝縮トラップ２０を可搬型にする場合は、管６１および６３に接合強度の高い接合部を設け、この接合部で、凝縮トラップ２０を着脱自在とすればよい。またトラップ槽２２と保冷槽２４を一体とし、トラップ槽外壁と保冷槽内壁との間の空間を真空引きした真空断熱容器とすれば、冷却効率の高い持ち運びに便利な凝縮トラップとすることができる。さらに、可搬型の凝縮トラップとする場合は、トラップ槽の内部に、冷媒槽を支持する支持体を設けて、強度を高めることが好ましい。
また可搬型の凝縮トラップとする場合、トラップ槽２２の内径を２００〜４００ｍｍ程度に形成することが好ましい。
【００１９】
上記構成により、凝縮トラップ２０において、冷媒槽２１およびその外周面に形成された傘型伝熱フィン２３…は、低温の冷媒を冷媒槽２１内に導入することにより冷却される。またこの状態でトラップ槽２２の内壁および空間部２２ｂは、冷媒槽２１および冷媒槽の外壁に連なる傘型伝熱フィン２３…からの輻射伝熱により効果的に冷却される。
【００２０】
次に図１および図２に示した凝縮トラップ２０の使用方法の一例を説明する。まず、冷媒槽２１内に、例えば液化窒素などの冷媒を冷媒源（図示せず）から冷媒供給口３７を介して冷媒導入管３８から供給する。冷媒槽２１の液面は、液面計４１で計測され、その計測値に従って液面指示調節計から電磁弁３６を開閉して液化窒素が自動供給されるようにする。
ついで管６１の先端に、有機溶剤を含む溶液を濃縮するためのロータリーエバポレータ５０を取り付け、試料フラスコ５３内に被濃縮液を入れる。そして真空ポンプ２９を稼動させて、凝縮トラップ内の空間部２２ｂを、１Ｔｏｒｒ以下に減圧する。このような状態で試料フラスコ５３を回転しつつウォーターバスで加温すれば、試料フラスコ５３内の溶剤などの低沸点成分を含む被濃縮液から、低沸点成分が蒸発する。ロータリーエバポレータ５０の上部には水冷式回収トラップ５１が設けられており、蛇管５１ａに水を流せば発生した低沸点成分蒸気の減圧冷却が行われる。しかしながら水冷式の蛇管５１ａによる水冷式回収トラップ５１内の温度は、冷却が不十分なため、低沸点成分蒸気の一部が凝縮液化して受フラスコ５２で回収されるのみで、蒸気のほとんどは冷却温度が低い凝縮トラップ２０に導入される。
【００２１】
凝縮トラップ２０に導入された被処理蒸気は、被処理蒸気導入管２６を介して最下段の傘型伝熱フィン２３の下方に導かれ、まず最下段の傘型伝熱フィン２３の下面等に接触して急冷され、凝縮液化される。ただし冷媒槽２１の外表面や冷媒槽に連なる傘型伝熱フィン２３の溶接部に近い部分の表面では固化する場合もある。
液化または固化されない残りの被処理蒸気は、最下段の傘型伝熱フィン２３の通気口２３ａを通って一段上の空間部２２ｂに至る。この段の空間部２２ｂに面する冷媒槽２１の外側壁や最下段の傘型伝熱フィン２３の上面および下から２番目の傘型伝熱フィン２３の下面などと接触して急冷され液化または固化する。さらにこの段でも液化または固化されずに残った被処理蒸気は最下段の傘型伝熱フィンの通気口２３ａと周方向に１８０゜ずれた位置に形成された下から２番目の傘型伝熱フィン２３の通気口２３ａを通って、さらに一段上の空間部２２ｂへと移動し、順次これを繰り返す。
【００２２】
最終的に最上段の傘型伝熱フィン２３の通気口２３ａから処理蒸気排気口２７に至るとき、処理蒸気はほとんど低沸点成分蒸気の混ざらない気体となって真空ポンプ２９の働きでトラップ槽外部へ排気される。これにより真空ポンプ２９のオイルを劣化させず、真空ポンプ２９を長時間性能維持することが可能となる。試料フラスコ５３内の被処理溶液の低沸点成分が蒸発し終わった時点で、真空ポンプ２９の稼動を停止する。その後、トラップ槽２２の底部に溜まった低沸点成分を回収後、空間部２２ｂ内を自然昇温またはヒータ３４などで加熱し、冷媒槽２１の外表面や傘型伝熱フィン２３の表面の霜状の低沸点成分を液化してトラップ槽２２の底部に溜め、ドレーン弁３２から回収する。
【００２３】
【実施例】
図１および図３に示す構成の凝縮トラップ２０を作製した。
トラップ槽として、日本酸素株式会社製、商品名サーモカットＤ６０００（内径１８５ｍｍ、深さ２７０ｍｍ）を用いた。ＳＵＳ３１６を材料にして冷媒槽（内径１１０ｍｍ、深さ２２０ｍｍ）、蓋体、６枚の傘型伝熱フィンを作製し、図１に示すように組み立てて溶接した。傘型伝熱フィン先端とトラップ槽内壁との間隔は、１ｍｍとした。また冷媒として液体窒素、固体充填材として球状アルミナを使用した。
ジクロロメタン５４０ｇを被濃縮液とし、ロータリーエバポレータで濃縮処理を行った。蒸発処理を１１分間持続させて、試料フラスコからの蒸発がなくなったのを確認した後、真空ポンプを止め、トラップ槽内を自然昇温させて凝縮トラップのトラップ槽内に凝縮させた溶剤成分を計量した結果、回収量は５４０ｇで１００％であった。
【００２４】
【発明の効果】
本発明によれば、有機溶剤などを含む溶液をエバポレータで濃縮する際に、真空ポンプとの間に本発明の凝縮トラップを取り付けることにより、エバポレータで発生した低沸点成分蒸気を、凝縮トラップの冷媒槽の外壁面や傘型伝熱フィンなどに接触させて液化もしくは固化させ、短時間かつ効率的に回収できる。これにより、真空ポンプの有機溶剤蒸気の吸引を防止し、真空ポンプのオイルの劣化を防ぐことができるので、真空ポンプの長期に亘る性能維持が可能となり真空ポンプを保護することができる。
また、多段に配置された傘型伝熱フィンの各々に１個以上の通気口を穿設し、かつ通気口の位置を各段ごとに被処理蒸気の傘型伝熱フィンや溶媒槽外壁面などへの接触時間が長くなるように設定することにより、および／または被処理蒸気の導入管路の先端を、最下段の傘型伝熱フィンの下方に位置させることにより、被処理蒸気の回収効率を高くすることができ、真空ポンプの保護効果を高めることができる。
また内槽内に、固体充填材を配すれば、より少量の冷媒で効果的に被処理蒸気の冷却を行うことができ、経済性、操作性が向上する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の凝縮トラップの一実施例を示す図である。
【図２】本発明の凝縮トラップにおける、通気口形成の一例を示す図である。
【図３】本発明の凝縮トラップにおける、通気口形成の別の例を示す図である。
【図４】本発明の凝縮トラップの一実施例を示す一部断面図である。
【図５】従来の凝縮トラップの一例を示す図である。
【符号の説明】
２０……凝縮トラップ、２１……内槽（冷媒槽）、２１ａ……蓋体、２２……外槽（トラップ槽）、２２ｂ……空間部、２３……傘型伝熱フィン、２３ａ……通気口、２５……導入管路（被処理蒸気導入口）、２６……被処理蒸気導入管、２７……排気管路（処理蒸気排気口）、３５……固体充填材。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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