(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質シリコン層上に非多孔質単結晶層を有する半導体基板の作製方法において、前記多孔質シリコン層上に前記非多孔質単結晶層を形成する工程に先立って、前記多孔質シリコン層を非多孔質単結晶層の原料ガスを含まない雰囲気中で熱処理を行う工程を含み、かつ前記熱処理前後での前記多孔質シリコン層表面のヘイズ値の変化率ｒ（ｒ＝（前記熱処理後の多孔質シリコン層表面のヘイズ値）／（前記熱処理前の多孔質シリコン層表面のヘイズ値））が、１≦ｒ≦３．５を満足するように行われることを特徴とする半導体基板の作製方法。
【請求項２】
多孔質シリコン層を有する基板を用意する工程、前記多孔質シリコン層を熱処理する熱処理工程、及び前記多孔質シリコン層上に非多孔質単結晶層を成長させる成長工程を有する半導体基板の作製方法において、前記熱処理は、前記非多孔質単結晶層の原料ガスを含まない雰囲気中で且つ、前記熱処理によるシリコンのエッチング量が２ｎｍ以下、及び前記多孔質シリコン層表面のヘイズ値の変化率ｒ（ｒ＝前記熱処理後ヘイズ値／前記熱処理前のヘイズ値）が、１≦ｒ≦３．５を満足するように行われることを特徴とする半導体基板の作製方法。
【請求項３】
多孔質シリコン層を有する第１の基板を用意する工程、前記多孔質シリコン層を熱処理する熱処理工程、前記多孔質シリコン層上に非多孔質単結晶層を成長させる成長工程、及び前記第１の基板上の前記非多孔質単結晶層を第２の基板上に移設する工程を有する半導体基板の作製方法において、前記熱処理は、前記非多孔質単結晶層の原料ガスを含まない雰囲気中で且つ、前記熱処理によるシリコンのエッチング量が２ｎｍ以下、及び前記多孔質シリコン層表面のヘイズ値の変化率ｒ（ｒ＝前記熱処理後ヘイズ値／前記熱処理前のヘイズ値）が、１≦ｒ≦３．５を満足するように行われることを特徴とする半導体基板の作製方法。
【請求項４】
前記非多孔質単結晶が、非多孔質単結晶シリコン層である請求項１記載の半導体基板の作製方法。
【請求項５】
前記熱処理工程は、昇温工程と自然酸化膜除去工程を含み、前記自然酸化膜除去工程は、８５０℃以上、１０００℃以下の温度で行われる請求項１記載の半導体基板の作製方法。
【請求項６】
該熱処理工程に先だって、該多孔質単結晶シリコン層の表面に形成された酸化膜を除去する工程を有する請求項１記載の半導体基板の作製方法。
【請求項７】
前記熱処理工程、前記成長工程は、ロードロック室が付設された反応容器内で行われることを特徴とする請求項１記載の半導体基板の作製方法。
【請求項８】
前記熱処理工程時の圧力は、前記成長工程の圧力よりも高い請求項１記載の半導体基板の作製方法。
【請求項９】
前記熱処理工程は、水素ガスを含む還元性雰囲気、窒素ガス雰囲気、あるいは不活性ガス雰囲気中で行われる請求項１記載の半導体基板の作製方法。
【請求項１０】
前記熱処理工程は、８７０℃以上９７０℃以下で行われる請求項１記載の半導体基板の作製方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体基板、及びその作製方法に関し、詳しくは、多孔質半導体層上へ形成された非多孔質半導体層及びその形成方法に関する。更にまた、本発明は、半導体基板とくに多孔質層表面形状・状態の評価方法及び、当該評価方法を利用した半導体基板の作製方法に関するものである。
【０００２】
また、本発明は、主としてＭＯＳＦＥＴ、バイポーラトランジスタ等を使用する集積回路の基体として利用される半導体基板、および、その形成方法に関する。
【０００３】
【従来の技術】
シリコン系半導体デバイス、集積回路技術において、絶縁物上に単結晶シリコン膜を配置したシリコンオンインシュレーター（ＳＯＩ）構造は、寄生容量の低減、素子分離の容易化等により、トランジスタの高速化、低消費電力化、高集積化、および、トータルコストの削減をもたらす技術としてこれまでに幾多の研究がなされてきた。
【０００４】
このＳＯＩ構造を形成する手法として、１９７０年代から１９８０年代前半にかけて盛んであった今井の提案によるＦＩＰＯＳ（Ｆｕｌｌｙ  ｉｓｏｌａｔｉｏｎ  ｂｙ  ｐｏｒｏｕｓ  ｓｉｌｉｃｏｎ）法がある。（Ｋ．Ｉｍａｉ，Ｓｏｌｉｄ  Ｓｔａｔｅ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ  ２４（１９８１）Ｐ．１５９）。この方法は、多孔質シリコンの増速酸化現象を利用してＳＯＩ構造を形成するものであるが、表面シリコン層を島状にしか形成できないといった特有の問題がある。
【０００５】
最近注目を集めているＳＯＩ形成技術の一つとして、ウエハ貼り合わせ技術（ｗａｆｅｒ  ｂｏｎｄｉｎｇ  ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）があり、ＳＯＩ構造の表面シリコン層、埋め込み酸化シリコン層の膜厚任意性と表面シリコン層の結晶性の良さから、様々な手法が提案されている。
【０００６】
ウエハ同士を接着剤等の中間層なしに接合する貼り合わせ（Ｂｏｎｄｉｎｇ）法は、中村らにより提案されたが、その研究が盛んになるのは、Ｊ．Ｂ．Ｌａｓｋｙら（Ｊ．Ｂ．Ｌａｓｋｙ，Ｓ．Ｒ．Ｓｔｉｆｆｌｅｒ，Ｆ．Ｒ．Ｗｈｉｔｅ，ａｎｄ  Ｊ．Ｒ．Ａｂｅｒｎａｔｈｅｙ，ｔｅｃｈｎｉｃａｌ  Ｄｉｇｅｓｔｏｆ  ｔｈｅ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｄｅｖｉｃｅｓ  Ｍｅｅｔｉｎｇ（ＩＥＥＥ，Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ，１９８５），Ｐ．６８４）が貼り合わせたウエハの一方を薄膜化する手法とその上に形成したＭＯＳトランジスタの動作を１９８４年に報告して以降である。
【０００７】
Ｌａｓｋｙの方法は、第１のウエハとして高濃度にボロンの添加された単結晶シリコンウエハ上に低濃度あるいは、ｎ型のエピタキシャルシリコン層を形成したものを用意し、この第１のウエハと表面に酸化膜が形成された第２のウエハを必要に応じて洗浄した後、密着するとファンデルワールス力により２枚のウエハは接着する。さらに熱処理を行うと、両ウエハの間には共有結合が形成され、接合強度はデバイス作製に支障のないレベルにまで高まる。しかるのち、第１のウエハを裏面より、ふっ酸、硝酸、酢酸の混合液でエッチングし、ｐ+ シリコンウエハを選択的に除去し、エピタキシャルシリコン層のみを第２のウエハ上に残すというのがＬａｓｋｙらの（Ｓｉｎｇｌｅ  Ｅｔｃｈ−ｓｔｏｐ法）である。しかしながら、ｐ+ シリコンとエピタキシャルシリコン（Ｐ- あるいは、ｎ）のエッチング速度の比は数十と低く、ウエハ全面に均一な膜厚のエピタキシャルシリコン層を残す為にさらなる改良が望まれていた。
【０００８】
そこで、選択エッチングを２回に分けて実施する方法が考え出された。すなわち、第１の基板として、低不純物濃度のシリコンウエハの基板の表面にｐ++のＳｉ層と低不純物濃度層を積層したものを用意し、この基板を前記方法と同様な第２の基板に貼り合わせる。そののち、第１の基板を裏面より、研削、研磨等の機械的方法で薄層化する。次に第１の基板に埋め込まれたｐ++Ｓｉ層が全面で露出するまで、選択エッチングを行なう。このとき、エッチング液としてエチレンジアミンピロカテコール、ＫＯＨ等のアルカリ液を用いることで、基板の不純物濃度の違いによる選択エッチングが行われる。しかるのち、前記したＬａｓｋｙらの方法と同様のふっ酸、硝酸、酢酸の混合液による選択エッチングにより露出したｐ++のＳｉ層を選択的に除去すれば、第２の基板上には前記した低不純物濃度の単結晶Ｓｉ層のみが移設される（Ｄｏｕｂｌｅ  Ｅｔｃｈ−ｓｔｏｐ法）。かかる方法においては、選択エッチングを複数回実施することにより、総合的なエッチングの選択比を向上せしめ、結果としてＳＯＩにおける表面Ｓｉ層の膜厚均一性を向上させていた。
【０００９】
しかしながら、上記したような基板の不純物濃度、ないしは、組成の違いを利用した選択エッチングによる薄層化においては、不純物濃度の深さ方向のプロファイルの影響を受けることが予測される。すなわち、ウエハの接合強度を高めるために貼り合わせ後の熱処理を高温にすると、埋め込み層の不純物が拡散する結果、エッチングの選択性が劣化し、結果として、膜厚均一性が劣化してしまっていた。したがって、貼り合わせ後の熱処理は摂氏８００度以下である必要があった。また、かかる複数回のエッチングはそれぞれのエッチング選択比が低いので、量産時の制御性が疑問視されていた。
【００１０】
前記した方法ではエッチングの選択性を不純物濃度、ないしは、組成の差に求めていたが、特開平５−２１３３８号公報はかかる問題点を解決すべく、構造の差異にエッチングの選択性をもとめている。すなわち、単位体積当たりの表面積が２００ｍ2 ／ｃｍ3 というような多孔質シリコン非多孔質シリコンの構造の差異により、１０万倍という高い選択エッチングを実現している（多孔質シリコンを用いた構造差による選択エッチング法）。かかる方法では、第１の基板たる単結晶Ｓｉウエハ表面を陽極化成により多孔質化したのち、非多孔質単結晶シリコン層をエピタキシャル成長させ、第１の基板とする。その後、第２の基板と貼り合わせ、必要に応じて熱処理等により接合強度を高めたのち、第１の基板の裏面を研削、研磨等により除去し、多孔質シリコン層を全面で露出せしめる。この後、多孔質シリコンをエッチングにより選択的に除去し、結果として、第２の基板上に前期非多孔質単結晶シリコン層を移設するという方法である。１０万倍という高い選択比を得た結果、得られるＳＯＩ層の膜厚均一性はエッチングで損なわれることはほとんどなく、エピタキシャル成長した単結晶シリコン層の成長時の均一性がそのまま反映されることが明らかになった。すなわち、市販のＣＶＤエピタキシャル成長装置が実現するウエハ内均一性として例えば１．５−３％以下がＳＯＩ−Ｓｉ層において実現されるのである。この方法ではＦＩＰＯＳで選択酸化のための材料であった多孔質シリコンを選択エッチングの材料としている。したがって、Ｐｏｒｏｓｉｔｙは５６％近辺に限定されることはなく、むしろ、２０％前後といった低いものが好適である。なお、上記した特開平５−２１３３８号公報に開示されるＳＯＩ構造の作製方法は米原らの報告（Ｔ．Ｙｏｎｅｈａｒａ，Ｋ．Ｓａｋａｇｕｃｈｉ，Ｎ．ｓａｔｏ，Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．ｌｅｔｔ．６４（１９９４）ｐ．２１０８）において、ＥＬＴＲＡＮ（登録商標）と名付けられた。
【００１１】
また、多孔質シリコン最終物の構造材とならないので、多孔質シリコンの構造変化、粗大化もエッチングの選択比を損なわない範囲で許容される。
【００１２】
本発明者である佐藤ら（Ｎ．Ｓａｔｏ，Ｋ．Ｓａｋａｇｕｃｈｉ，Ｋ．Ｙａｍａｇａｔａ，Ｙ．Ｆｕｊｉｙａｍａ，ａｎｄ  Ｔ．Ｙｏｎｅｈａｒａ，Ｐｒｏｃ．ｏｆ  ｔｈｅ  Ｓｅｖｅｎｔｈ  Ｉｎｔ．Ｓｙｍｐ．ｏｎ  Ｓｉｌｉｃｏｎ  Ｍａｔｅｒ．Ｓｃｉ．ａｎｄ  Ｔｅｃｈ．Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ  Ｓｉｌｉｃｏｎ，（Ｐｅｎｎｉｇｔｏｎ，Ｔｈｅ  Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．Ｉｎｃ．，１９９４），Ｐ．４４３）は、多孔質上のエピタキシャル成長として、ＳｉＨ2 Ｃｌ2 を原料ガスとしたＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｏｎ）法を実施しており、その際のプロセス温度は、エピタキシャル成長前に行う熱処理が１０４０℃エピタキシャル成長は９００−９５０℃である。
【００１３】
多孔質シリコンは、高温の熱処理では構造の粗大化が著しいが、佐藤らは、エピタキシャル成長に先だって、多孔質シリコンの孔壁に保護膜を形成する工程であるプリ酸化（Ｐｒｅｏｘｉｄａｔｉｏｎ）工程を導入したことにより熱処理に伴う多孔質シリコン層の構造粗大化はほぼ抑制されている。このプリ酸化は例えば酸素雰囲気中４００℃でなされる。
【００１４】
この方法においては、多孔質シリコン上への非多孔質単結晶シリコンのエピタキシャル成長をいかに欠陥少なく形成するかが重要な技術の一つである。これにより形成されるＳＯＩウエハでは、積層欠陥が主たる欠陥であり、多孔質シリコン上のエピタキシャルシリコン層中の積層欠陥密度は１０3 〜１０4 ／ｃｍ2 と報告されている。
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】
一般に積層欠陥は酸化膜の絶縁耐圧の劣化を引き起こすおそれがあることが指摘されている。これは積層欠陥を囲む転移部分に金属不純物が析出した場合にｐ−ｎ接合のリーク電流を高め、少数キャリアライフタイムを劣化させるためと考えられている。その他の上記した多孔質上のエピタキシャル成長に関する報告にあっても、より検出限界の低い欠陥顕在化エッチングののち、光学顕微鏡観察するという方法で結晶欠陥が１０3 ／ｃｍ2 を下回るという報告はなかった。１０3 〜１０4 ／ｃｍ2 の積層欠陥が１μｍ2 のゲート領域に含まれる確率はおよそ０．０００１〜０．００００１と低いものの、バルクシリコンウエハに比べれば、依然欠陥密度は高く、その影響は一般的には集積回路の収率として表面化することが予測される。上記方法により得られるＳＯＩウエハを実用に供するにあたってかかる積層欠陥密度を少なくとも１０００／ｃｍ2 以下に低減することが求められている。
【００１６】
また、多孔質シリコン層上に非多孔質単結晶シリコンをエピタキシャル成長させる際に、積層欠陥が数多く導入されるのは、エピタキシャル成長の支持基体が「多孔質構造」であることに起因する。
【００１７】
そして、従来から、この多孔質構造、とくにその表面形状や状態を評価（観察）する方法としては、主として直接ＳＥＭ等により観察する手段がとられているが、手段としては、複雑であり、より簡便に評価できる方法が求められていた。
【００１８】
（発明の目的）
本発明の第１の目的は、多孔質シリコン層上に結晶欠陥の低減された非多孔質単結晶層を有する半導体基板とその基板の作製方法を提供することである。
【００１９】
本発明の第２の目的は、絶縁物上に結晶欠陥密度の少ない非多孔質結晶層を有する基板及び、その作製方法を提供することである。
【００２０】
本発明の第３の目的は、多孔質層の表面状態の簡易な評価方法を提供すること、更に該評価方法を利用して多孔質上に形成される薄膜の積層欠陥密度を低減することにある。
【００２１】
【課題を解決するための手段】
本発明は、多孔質シリコン層上に非多孔質単結晶層を有する半導体基板の作製方法において、前記多孔質シリコン層上に前記非多孔質単結晶層を形成する工程に先立って、前記多孔質シリコン層を非多孔質単結晶層の原料ガスを含まない雰囲気中で熱処理を行う工程を含み、かつ前記熱処理前後での前記多孔質シリコン層表面のヘイズ値の変化率ｒ（ｒ＝（前記熱処理後の多孔質シリコン層表面のヘイズ値）／（前記熱処理前の多孔質シリコン層表面のヘイズ値））が、１≦ｒ≦３．５を満足するように行われることを特徴とする。
【００２２】
更に本発明は、多孔質シリコン層を有する基板を用意する工程、前記多孔質シリコン層を熱処理する熱処理工程、及び前記多孔質シリコン層上に非多孔質単結晶層を成長させる成長工程、を有する半導体基板の作製方法において、前記熱処理は、前記非多孔質単結晶層の原料ガスを含まない雰囲気中で且つ、前記熱処理によるシリコンのエッチング量が２ｎｍ以下、及び前記多孔質シリコン層表面のヘイズ値の変化率ｒ（ｒ＝前記熱処理後ヘイズ値／前記熱処理前のヘイズ値）が、１≦ｒ≦３．５を満足するように行われることを特徴とする。
【００２３】
また本発明は、多孔質シリコン層を有する第１の基板を用意する工程、前記多孔質シリコン層を熱処理する熱処理工程、前記多孔質シリコン層上に非多孔質単結晶層を成長させる成長工程、及び前記第１の基板上の前記非多孔質単結晶層を第２の基板上に移設する工程、を有する半導体基板の作製方法において、前記熱処理は、前記非多孔質単結晶層の原料ガスを含まない雰囲気中で且つ、前記熱処理によるシリコンのエッチング量が２ｎｍ以下、及び前記多孔質シリコン層表面のヘイズ値の変化率ｒ（ｒ＝前記熱処理後ヘイズ値／前記熱処理前のヘイズ値）が、１≦ｒ≦３．５を満足するように行われることを特徴とする。
【００２４】
以下、発明の実施の形態を説明する前に、多孔質の基体上への非多孔質層の形成方法について説明した後、本発明をなすに至った実験結果について述べる。
【００２５】
多孔質シリコン層上への非多孔質単結晶層（エピタキシャル成長層）の形成方法について、図１のフローチャートを用いて説明する。
【００２６】
まず、多孔質シリコン層を有する基板を用意する（Ｓ１）。次に、非多孔質単結晶層の成長に先立って、上記多孔質シリコン層を非多孔質単結晶層の原料ガスを含まない雰囲気下で熱処理を行う。
【００２７】
これは、プリベーク工程（Ｓ２）と呼ばれるもので、多孔質シリコン層表面に付着した自然酸化膜を除去等する工程である。
【００２８】
なお、上述の「非多孔質単結晶層の原料ガスを含まない雰囲気下」とは、具体的には、水素ガスを含む還元性雰囲気、又はＨｅ，Ａｒ，Ｎｅ等の不活性ガス雰囲気、又は超高真空中での熱処理である。
【００２９】
上記プリベーク工程後、原料ガスを投入し、非多孔質単結晶層の成長（Ｓ３）を行う。こうして、多孔質シリコン層上へ、非多孔質単結晶層が形成される。
【００３０】
次に、本発明をなすに至った技術的知見について述べる。
【００３１】
（実験１：エビ膜成長前の昇温工程におけるＳｉエッチング量の差異）
図３に２つのエピタキシャル成長系における非多孔質単結晶シリコン表面のエッチングによる厚み減少量の時間依存性を示す。系Ａは、ロードロック室付の装置を、系Ｂはロードロック室のない、大気開放型の反応室をもつ装置を用いた系である。
【００３２】
系Ａの装置は、具体的には、以下に詳述するように、ロードロック室を設けることにより、反応室を直接大気にさらすことなく、ウエハの出し入れを行えるようにしている。
【００３３】
そして、反応室のリーク量は２０ｍＴｏｒｒ／分以下、より好ましくは、１０ｍＴｏｒｒ／分以下とするのがよい。
【００３４】
また、供給ガス系のガスパネルのリーク量を０．５ｐｓｉ／２４ｈ、より好ましくは０．２ｐｓｉ／２４ｈ以下とするのがよい。
【００３５】
更にまた、供給ガスとしては高純度のものを用いることが好ましく、具体的には、例えばＨ2 ガスを用いてプリベークを行う場合は、装置の近く約２０ｍ以内、好ましくは１０ｍ以内に配置されるガス純化器を通したものを使用するのがよい。純化器としては、加熱したパラジウムセルを等価させるタイプのものや、吸着材を装備したフィルター型のものが好適に用いられる。
【００３６】
図２に模式的に示される処理装置を用いた。
【００３７】
２１は反応室（プロセスチャンバー）、２２はロードロック室、３２は、搬送室（移載チャンバー）である。２３は、反応室２１と搬送室３２とを仕切るゲードバルブ、２４は搬送室３２とロードロック室２２を仕切るゲートバルブである。２５は、基板Ｗを加熱する為のランプのような加熱器、２６は、基板Ｗを載置するサセプタ、２７、２８、３３は反応室２１とロッドロック室２２搬送室３２内をそれぞれ排気する為の排気系、２９は反応室２１内に処理ガスを導入する為のガス供給系、３０、３４は、搬送室３２やロッドロック室２２内をパージしたり、昇圧する為のガスを導入する為のガス供給系である。３１は基板Ｗを反応室２１に対して搬入及び搬出する為の搬送アームである。３５はウエハカセットである。
【００３８】
更に変形例として、ロッドロック室２２を搬送アームを収容する搬送室３２をゲートバルブ２４で仕切らずに一体化したものであってもよい。
【００３９】
なおこのようなロードロック室付の処理装置を用いて行う熱処理を、便宜上「系Ａでの熱処理」という。
【００４０】
この系Ａでは、反応室の加熱器を予め稼動させ、サセプタ等を６００℃〜１０００℃程度に昇温させておくことができる。
【００４１】
この方法を採用すると、反応室に導入されたウエハをおよそ１０秒程度で６００℃〜１０００℃に昇温させることが可能であり、昇温時間の短縮、および後述する多孔質シリコンの表面の孔状態の変化がこの熱処理により進行するのを抑制することができる。
【００４２】
熱処理温度は系Ａの場合１１００℃、系Ｂの場合１０５０℃、系Ａでは６００Ｔｏｒｒ、系Ｂは７６０Ｔｏｒｒ、雰囲気はどちらも水素ガスである。エッチング量は、ＳＯＩ基板を用い、ＳＯＩ層の膜厚減少量を測定して求めた。
【００４３】
系Ｂでは、熱処理時間が０であってもエッチング量が７ｎｍ以上である。これは上記基板を設定温度まで昇温したのち、すぐに温度を下げた場合のエッチング量を意味する。昇温するだけで、７ｎｍ近くもシリコン厚が減少する。
【００４４】
一方、系Ａでは１０分間熱処理してもエッチング量は、２ｎｍ以下となっている。なお、系Ａでは、設定温度１０５０℃の場合よりも１１００℃の場合の方が熱処理時間に対するエッチング量が多いことが分かっている。
【００４５】
この差異は反応容器内の酸素分・水分による昇温工程でのシリコンの酸化と形成された酸化シリコンのエッチングによって説明される。反応容器内の酸素分・水分は、供給されるガスの純度、供給配管内の吸着水分、微小リーク、反応容器自身の気密性、及び反応容器への基板搬入時の混入によって決まる。基板搬入時の酸素分、水素の混入はロードロックを介して、基板を反応容器に導入するか、直接反応容器を大気開放して基板を搬入するかが大きく作用する。
【００４６】
但し、反応容器を大気開放しても、その後昇温せずに十分に容器内のガスを置換すれば、残留酸素・水分濃度は減少するが、量産時には効率が問題となる。また、エッチング量は、設定温度まで昇温するのに要する時間の影響も受ける。熱容量の小さい基板保持具に支持されている場合には、昇温速度を高めることが可能である。
【００４７】
なお、微量の酸素分や水分が系に存在している場合、これらの濃度が低ければシリコンをエッチングすることは、
Ｆ．ｗ．Ｓｍｉｔｈ  ｅｔ．ａｌ．Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．１２９  １３００（１９８２）や
Ｇ．Ｇｈｉｄｉｎｉ  ｅｔ．ａｌ．Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．１３１  ２９２４（１９８４）に報告されている。
【００４８】
一方、水分等の濃度が高くなると、シリコンを酸化して酸化シリコンを形成する。そして、この酸化シリコンは、温度上昇に伴い、隣接するシリコンと反応し、エッチングされてしまう。ＳｉＯ2 ＋Ｓｉ→２ＳｉＯ↑との反応をおこすのである。
【００４９】
結局、系に残留する酸素分、水分は、昇温中にシリコンのエッチングに寄生するので、反応容器内の残留酸素・水分量の大小は、シリコンのエッチング量を調べることによって把握できる。
【００５０】
（実験２：プリベーク時の温度と積層欠陥密度の関係）
これら系Ａ，Ｂで、多孔質シリコン層上に形成した非多孔質単結晶シリコン中に導入される積層欠陥密度の熱処理温度（プリベーク温度）依存性を示したのが、図４である。系Ａにおける圧力は、６００Ｔｏｒｒで、系Ｂ−１，Ｂ−２における圧力は共に７６０Ｔｏｒｒである。
【００５１】
系Ｂ−１、系Ｂ−２は佐藤ら（Ｎ．Ｓａｔｏ  ｅｔ．ａｌ．Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．３５（１９９６）９７３）に報告されているデータである。積層欠陥密度は、プリベーク温度を上げるのに伴い、減少している。また、系Ｂ−２は成長初期のシリコンソースガスの供給量を少なくして、成長速度を著しく抑制したものである。系Ｂ−１比して、温度に依らず積層欠陥密度が約１／３に減少しているものの、いずれの場合にも欠陥密度は熱処理温度を高温にして初めて低減されている。
【００５２】
なお、このようにプリベーク温度を高温にすることで、積層欠陥密度が低減される理由は次のとおりである。シリコンエッチング量が７ｎｍ程と多い系Ｂ−１、Ｂ−２では、昇温過程で、残留酸素・水分によりシリコン表面に酸化シリコンが一旦形成される。低温領域では、形成された酸化シリコンを除去しきれないので、欠陥密度が高い。ところが熱処理温度、時間を十分に確保すると、形成された酸化シリコンを除去する結果、結晶欠陥密度が減少し始めると考えられる。
【００５３】
一方、系Ａでは結晶欠陥密度は、１０００℃を越える高温領域では１０4 ／ｃｍ2 台で、欠陥密度は熱処理温度を上げても系Ｂ−１、Ｂ−２ほど顕著には減少しない。しかし、温度を下げていくと９５０℃付近に欠陥密度の極小値が存在し、欠陥密度は、９５０℃で１０2 ／ｃｍ2 程度まで減少した。
【００５４】
すなわち、シリコンエッチング量の多い系Ｂ−１、Ｂ−２と異なり、シリコンエッチング量が２ｎｍ以下と少ない系Ａでは多孔質の構造変化・粗大化を伴わずに積層欠陥密度を低減できることが分かった。
【００５５】
以上のことから、エピタキシャル成長装置に多孔質シリコン層を形成した基板を設置してから、シリコン原料ガスを反応容器内に導入して非多孔質単結晶層形成を開始するまでの間に対皇室シリコン層表面からエッチングされるシリコン量即ち、多孔質シリコン層の層厚減少量が非多孔質単結晶シリコン層への積層欠陥導入に重要な役割を果たしていることを知見するに至った。
【００５６】
（実験３：ヘイズレベルと積層欠陥密度の関係）
一方、系Ａにおいて、９５０℃付近で欠陥密度が極小値をとる理由を明らかにするために多孔質シリコン層を形成した基板をＰｒｅｂａｋｅの処理だけ施した後、反応容器より取り出して、市販の異物検査装置で多孔質シリコンが形成された表面ヘイズレベルを測定した。
【００５７】
ヘイズレベルの測定には、シリコンウエハの鏡面上にある異物（Ｐａｒｔｉｃｌｅ）の位置、大きさ等を検知する装置として、異物検査装置が複数の装置メーカーより市販されているので、それを用いて行なった。これらの異物検査装置では、レーザー光をシリコンウエハに入射し、その正反射光ではなく散乱光をモニターすることにより、異物を検知する。レーザー光、ないしは、シリコンウエハ側を移動させることにより、レーザー光の入射するウエハ内の位置を移動させ、おのおのの場所での散乱光強度を座標位置と対応させてモニターする。異物のある場所にレーザー光が差し掛かると、異物によってレーザーが散乱されるために、散乱光強度が高くなる。
【００５８】
図１６にはテンコール社サーフスキャン６４２０における観測概念図を示す。この散乱光強度を予めラテックス粒子などの標準粒子によって校正して異物の大きさに換算するのが、現在市販されている異物検査装置の多くで採用されている手法である。なお、５０は入射光、５１は反射光、５２は散乱光、５３はシリコンウエハ、５４は観察領域である。
【００５９】
シリコンウエハの表面はメカノケミカル研磨等によって鏡面化されているが、ミクロに観察すると完全平坦表面ではなく、微小なラフネスや長周期のうねりなど、さまざまな周期と振幅の凹凸成分から構成された表面であることは、原子間力顕微鏡や光干渉顕微鏡による観察で確認されている。これらの凹凸は異物検査装置で用いるレーザー光が入射した際に微小な散乱光成分を与えることになる。このような異物に比べると、局所的でなく広い領域にわたって観測される散乱光は、レーザー光の照射位置の移動に沿って見ると、異物のようにある場所で突然信号強度が変化するのではなく、連続して一定の強度を与えることになる。
【００６０】
言うなれば、直流成分（ＤＣ成分）、あるいは、バックグラウンド成分と言える。すなわち、異物のような突発的な信号変化を取り除き、連続的な散乱光成分を観測すれば、それはまさに表面凹凸をモニターしていることになり、これをもって、ヘイズ（Ｈａｚｅ）と呼称されている。
【００６１】
ヘイズは一般的には正反射光強度、あるいは、入射光強度に対する散乱光強度の比（単位：ｐｐｍ）として表示される。但し、各装置で入射光と散乱光の検出位置が異なるので絶対値の比較は困難である。
【００６２】
また、散乱光強度は一般的にはせいぜい数十ｐｐｍ程度までであるため、正反射光に対する比をとって、入射光に対する比をとっても、ほぼ同じである。
【００６３】
市販されている異物検査装置はそれぞれレーザー光の入射角度、波長、散乱光のモニター位置等に各社工夫を凝らしている。
【００６４】
しかし、入射光として用いるレーザー光は、表面で完全に反射するのではなく、シリコン中にも染み込むことは周知の事実であり、その染み込みの深さは波長に依存する。
【００６５】
多孔質シリコンは、シリコンウエハの表面から微細な孔をエッチングによって数多く開けた構造をしているが、この孔の側壁は、染み込んできたレーザー光を散乱させることになる。
【００６６】
すなわち、多孔質シリコン表面にレーザー光を入射させて、その散乱光を観察すれば、多孔質層の表面、及び、表面近傍の多孔質の構造を反映した情報を得ることができる。
【００６７】
本発明者は、多孔質シリコン上の非多孔質単結晶シリコン層の形成において、非多孔質単結晶シリコン層形成直前すなわち、プリベークェ程直後のヘイズ値が、非多孔質単結晶シリコン層に導入される結晶欠陥密度と相関していることを見出した。
【００６８】
多孔質シリコンをエピタキシャル成長装置に設置し、昇温し、シリコン原料ガスを導入し、非多孔質単結晶シリコン層を形成する直前の熱処理までを行い、装置から取り出した多孔質シリコンのヘイズ値を一定範囲に制御することによって、非多孔質単結晶シリコン層の結晶欠陥密度を抑制できることを見出したのである。
【００６９】
多孔質シリコンは、ＨＦ−Ｃ2 Ｈ5 ＯＨ−Ｈ2 Ｏ混合溶液中で陽極化成して作製し、その後、４００℃、酸素雰囲気中で１時間熱処理した（Ｐｒｅｏｘｉｄａｔｉｏｎ）。その後、１．２５％ＨＦ水溶液に２５秒ほど漬け、水洗いして、乾燥した後、エピタキシャル成長装置に設置した。
【００７０】
９５０℃、６００Ｔｏｒｒでの熱処理のみを施して、エピタキシャル成長装置より取り出した後、異物検査装置でヘイズ値を測定した結果を図５に示した。
【００７１】
ヘイズ値は、Ｐｒｅｏｘｉｄａｔｉｏｎ後におよそ６であったが、ＨＦ溶液による処理により、９程度に上昇した。
【００７２】
エピタキシャル成長装置に設置し、上記した熱処理の時間が増すにしたがって、ヘイズ値は上昇を始める。２秒で１１．９、３０秒で１２．７、６０秒で１６．３、１２０秒で２５．７と上昇した。市販のシリコンウエハ表面のヘイズ値は、０．１８であった。
【００７３】
また、図６には、非多孔質単結晶層の成長前に行われる熱処理温度と時間を様々に変化させて求めたヘイズ値と積層欠陥密度の相関関係を示した。
【００７４】
ヘイズ値の上昇が３．５倍以内、より好ましくは２倍以内であれば、積層欠陥密度が低く維持されることがわかった。熱処理によるヘイズ値の増加は多孔質の構造変化に伴うと考えられる。
【００７５】
図７は、エピタキシャル成長装置に設置する直前（ａ）、および、９５０℃、２秒（ｂ）、１１００℃、２秒（ｃ）の処理を施した後、エピタキシャル成長装置より取り出し、高分解能走査型電子顕微鏡で多孔質シリコン層の表面を観察した写真である。それぞれのヘイズ値は、９、１１．９、４５であった。なお図８は、図７（ａ）（ｂ）（ｃ）をそれぞれ模式的に示したものである。
【００７６】
図７（ａ）はエピタキシャル成長装置に設置する直前の多孔質シリコン表面のＳＥＭ像の模式図である。直径１０ｎｍ程度の孔が１０11／ｃｍ2 の密度で形成されている。９５０℃、６００Ｔｏｒｒで、２秒の熱処理を施したのみの多孔質シリコン表面のＳＥＭ像の模式図を図７（ｂ）に示す。孔密度は多少減少しているが、依然１０10／ｃｍ2 台である。
【００７７】
一方、１１００℃で２秒処理した多孔質表面を観察すると、孔密度は著しく減少し、およそ１０6 ／ｃｍ2 に減少していた。残留した孔は、図７（ｃ）に示すように孔径が大きくなっており、直径４０ｎｍに及ぶものもあった。孔径の増大は、残留酸素・水分による酸化、エッチングや、表面拡散による拡大、隣接する孔の合体などで生じる。図より明らかな通り、熱処理強度が上がると共に全般的には多孔質の表面では孔密度が減少し、平滑な表面が形成されている。しかしながら、残留孔の孔径は増大しており、表面、表面近傍でのシリコン原子の移動が激しいことを示している。断面観察を行なうと、表面直下の多孔質構造は熱処理強度の増大と共に孔径の拡大等の構造変化が進んでいることが確認された。すなわち、ヘイズ値が図７（ａ）→（ｂ）→（ｃ）の順に増大していることは、これら多孔質層表面の構造変化、多孔質層中の構造変化の影響を反映していることを意味する。なお、積層欠陥密度は、図７（ｂ）の場合は、１×１０2 個／ｃｍ2 、図７（ｃ）の場合は、２×１０4個／ｃｍ2 であった。
【００７８】
シリコンのエッチング量が２ｎｍ、より好ましくは１ｎｍ以下に抑制できるエピタシャル成長装置に多孔質シリコンを有する基板を導入してから、シリコン原料ガスを導入するまでの熱処理による多孔質層のヘイズ値の変化を４倍以内、より好ましくは２倍以内に抑制することにより、結晶欠陥密度の従来の１０3 〜１０4 ／ｃｍ2 台から、１×１０2 ／ｃｍ2 程度まで減少できることが明らかになった。但し、前述した通り、シリコンのエッチング量が多い系では、酸化量が多いために低温で低欠陥化することは困難である。単結晶シリコンのエッチング量を多い成長系では昇温時の酸化量が多いためである。
【００７９】
なお、特開平９−１００１９７号公報に示されるように成長初期に微量のシリコン原子ないし、シリコンソースガスの供給を行えば、本発明による結晶欠陥の低減をさらに効果的にする。この成長初期に微量のシリコン原子等の供給を行う工程をプリインジェクション工程ということもある。
【００８０】
本発明の例として水素４３（１／ｍｉｎ）、圧力６００Ｔｏｒｒの雰囲気下で、摂氏７５０℃程度に保たれたカーボンＣＶＤ−ＳｉＣでコートしたサセプタ上に予め多孔質を形成した基板をロードロックを介して設置し、およそ１００℃／分程度の昇温速度で９５０℃まで昇温して、２秒保持したのち、ＳｉＨ4 を極微量として濃度２８ｐｐｍ程を一定時間添加した後、シリコンソースガスの流量を増やして、所望の膜厚の非多孔質単結晶シリコン膜を形成した。図９には、ＳｉＨ4 添加処理時間に対する積層欠陥密度依存性を示した。ＳｉＨ4 微量添加処理を行うことにより、結晶欠陥密度が低減されることが明らかである。
【００８１】
微量シリコン供給による初期成長を行った後、基板をエピタキシャル成長装置より取り出し、ヘイズ値を測定した結果を図１０に示す。図より明らかなように、微量シリコンの供給処理により、ヘイズ値は一旦上昇したのち、再び減少を始める。図１０に示すように少なくともヘイズ値が減少に傾向を示すまで微量シリコンの供給工程を実施することが効果的である。
【００８２】
多孔質シリコンは、ＨＦ−Ｃ2 Ｈ5 ＯＨ−Ｈ2 Ｏ混合液中で陽極化成して作製し、その後、４００℃、酸素雰囲気中で１時間熱処理した。その後、１．２５％ＨＦ水溶液に２５秒ほど漬け、水洗して、乾燥した後、エピタキシャル成長装置に設置した。
【００８３】
また、微量の膜の構成原子、ないし、原料ガスの供給は酸化物の除去を促進し、酸化物に起因する欠陥発生を抑制する効果もある。
【００８４】
すなわち本発明によれば、単結晶シリコンのエッチング量が極めて小さいエピ前熱処理を、多孔質シリコンの表面のヘイズ値の減少が４倍、より好ましくは２倍以内に抑制される範囲で実施することにより、多孔質層上に形成された非多孔質単結晶シリコン層の積層欠陥密度を１０００／ｃｍ2 未満、さらには、１００／ｃｍ2 にできることがあきらかとなった。さらに、非多孔質単結晶シリコンの成長初期のシリコン原料の成長表面への供給量を微量にすることで、本発明の欠陥低減をさらに向上させることができる。又、本発明は、市販の異物検査装置等のレーザー光を基板表面に入射し、散乱光強度を観測する装置において、散乱光のＤＣレベルから導出するヘイズ値を管理する方法であり、非破壊で簡便にプロセス条件を抑制して、結晶欠陥密度を１０００／ｃｍ2 以下、より好ましくは１００／ｃｍ2 以下に抑制する。
【００８５】
さらに、本発明では、従来の多孔質上のエピタキシャル成長工程に比べ、熱処理温度、特に孔の封止前ての熱処理温度を図４に示されるが如く低温化できるため、多孔質層中の孔の凝集・拡大、分断等を抑制できるため、ＥＬＴＲＡＮ法（登録商標）での後の工程での多孔質層の選択エッチングでの選択性を劣化させない。すなわち、多孔質層除去において、残さを発生させないで、非多孔質単結晶シリコン層の結晶性を向上できる。また、ＦＩＰＯＳ法においては、多孔質層の選択酸化の酸化速度を劣化せしめない。
【００８６】
また本発明者は、積層欠陥密度と、プリベーク時の圧力の相関を調べるべく、下記の実験を行った。
【００８７】
試料として、基板（１００）Ｓｉにボロンドープされた非抵抗０．０１３−０．０１７Ωｃｍのウエハを用意した。陽極化成条件は、４９％ＨＦとエタノールを１：１に混合した溶液中で、およそ８ｍＡ／ｃｍ2 の電流を１１分流して多孔質層を形成した。およそ２０％の多孔度であった。
【００８８】
１．２５％ＨＦ溶液に２５ｓｅｃ漬けたのち、水洗して、乾燥させた。その後、４００℃、１時間、酸素雰囲気中で熱処理を行い、１．２５％ＨＦ溶液に、酸化シリコン膜であれば、５ｎｍ程度エッチングされる時間だけ漬けた後、水洗し、そして、乾燥させた。
【００８９】
次に、多孔質層上へのエピタキシャル成長であるが、エピ装置は、ロードロック室が付設された反応容器内で行った。水素雰囲気中８０Ｔｏｒｒ、６００Ｔｏｒｒで１２０秒熱処理を行った。その後、濃度２８ｐｐｍになるように水素のキャリアガスにＳｉＨ4 を添加して１２０秒間処理した。その後、ＳｉＨ4 の添加は終了し、圧力を８０Ｔｏｒｒに温度を９００℃に下げて２μｍのエピ層を形成。そして各熱処理温度での積層欠陥温度を調べた。
【００９０】
その結果を図１１に示す。これにより、圧力は多孔質シリコン表面でのシリコン原子の表面拡散・孔構造の変質に重大な影響を与え、圧力が低ければ低いほど積層欠陥密度の減少の発現は低温化されることが分かった。
【００９１】
図１２には、図１１と同様にして作製した試料を水素雰囲気中、６００Ｔｏｒｒ、９５０℃の熱処理での積層欠陥密度の成長前熱処理時間依存性を示した。熱処理は６０秒までに対して、１２０秒を越えるとおよそ２倍に増大することが分かった。
【００９２】
【発明の実施の形態】
（実施態様例１）
図１３（ａ）は、多孔質層のプリベーク処理を適切に行うための条件を決定するシステムの一例である。
【００９３】
これは、実験３からも明らかなように、プリベーク前後でのヘイズ値の変化が積層欠陥密度と相関があることに基づくものである。
【００９４】
多孔質層形成後、プリベーク処理直前の多孔質層のヘイズ値を測定する（測定されたヘイズ値をｄ0 とする）。
【００９５】
そして、プリベーク処理を行い、更にヘイズ値を測定する（測定されたヘイズ値をｄ1 とする）。
【００９６】
その後、ヘイズ値の変化を評価する。具体的には
【００９７】
【外１】
0003748500.tif 000002
を求め、１≦ｒ≦３．５であれば、同じプリベーク処理条件でエピタキシャル成長等の以降の工程を行う。
【００９８】
逆にｒ＞３．５であれば、プリベーク処理条件の変更を行う。そして、１≦ｒ≦３．５を満足するように条件を定める。
【００９９】
具体的には、温度や時間の変更、あるいはプリベーク処理を行う装置内の水分、酸素の低減を図る。
【０１００】
なお、投入されたすべてのシリコンウエハについて上記評価を行う必要はなく、数枚〜数百枚に１枚あるいは数枚を評価すれば十分である。特に、新しい装置において、プロセス条件を決定するための条件出し試験、あるいは装置の改造、修理、反応容器のクリーニング等を行ったあとの、テストの際に行うことが有効である。又、得られる半導体基板の品質に異常をきたした場合にも、本願の評価方法を行えば、原因の抽出を迅速に行うことができる。
【０１０１】
また、プリベーク処理後のヘイズ値ｄ1 自体で評価が可能である場合は、ｄ0 の測定は省略することもできる。図１３（ｂ）は、決定された条件を基に、プリベーク処理を行い、所望の半導体基板を作製するための一連のシステムである。もちろん、エピタキシャル成長工程前に、ヘイズ値を測定して適切にプリベークが成されているか、確認することも好ましいものである。
【０１０２】
（実施態様例２）
図１４は本発明による半導体基板の形成方法を示す。
【０１０３】
図１４（ａ）に示すように、少なくとも表面側に多孔質シリコン層９０を有する基板１を用意する。２は孔、３は孔壁を示している。
【０１０４】
次に、必要に応じて図１４（ｂ）に示すように、前記多孔質単結晶シリコン層の孔壁３に薄い保護膜４を形成する（プリ酸化工程）。
【０１０５】
このプリ酸化のために多孔質シリコン層表面には酸化シリコン膜などの保護被膜５が形成されているので、これを低濃度のＨＦ水溶液に浸けて多孔質シリコン表面の保護膜を除去する（ＨＦディップ工程）。図１４（ｃ）にこの断面を模式的に示す。
【０１０６】
次に、多孔質単結晶シリコンが形成された基体をエピタキシャル成長装置に設置し、図１４の（ｄ）に示すように熱処理（プリベーク）を行った後、図１４Ｎの（ｅ）に示すように非多孔質単結晶層６を形成する。
【０１０７】
プリベーク時の条件は、多孔質シリコン層のエッチング量、即ち多孔質シリコン層の層厚（ｔ）の減少量が２ｎｍ以下、より好ましくは１ｎｍ以下となる条件（条件１）と、多孔質シリコン層のヘイズ値の変化率ｒが３．５以内、より好ましくは２．０以内になる条件（条件２）と、を満たすことが条件である。
【０１０８】
エッチング量ｔｅは、熱処理開始前の多孔質シリコン層の層厚をｔ0 、熱処理終了時の多孔質シリコン層の層厚をｔ1 とした時に、ｔｅ＝ｔ0 −ｔ1 で表すことができる。ヘイズ値の変化率ｒは熱処理開始眼のヘイズ値をｄ0 ，熱処理終了後のヘイズ値をｄ1 とした時に、
【０１０９】
【外２】
0003748500.tif 000003
で表わすことができる。
【０１１０】
そして、この熱処理時の雰囲気はシリコン系ガスを含まない雰囲気、より好ましくは水素を含む還元性雰囲気にするとよい。また、不活性ガス雰囲気、超高真空中であってもよい。
【０１１１】
以下のこの熱処理について述べる。
【０１１２】
▲１▼装置への設置
多孔質シリコン層を表面に形成した基体を残量酸素分、水分量が抑制された反応容器に設置する（図示せず）。本発明に用いられる熱処理としては、昇温工程、自然酸化膜除去工程の２工程に機能的に分けることもできる。なお、ここでいう自然酸化膜とは、ＨＦディップ工程以降に意図せずに多孔質シリコン層の表面に形成される酸化シリコン膜、およびＨＦディップ工程で除去しきれなかった酸化シリコン膜のことである。
【０１１３】
エッチング量の抑制は昇温工程、自然酸化膜除去工程中の反応容器内の残留酸素分、水分量を抑制することにより実現される。前記反応容器内の残留酸素分、水分量の抑制は、供給ガス系に含有する酸素分、水分を抑制するだけでなく、反応容器への基体の搬入・搬出をロードロック室を通して行うことにより、反応容器内面が大気と直接接触することを防止することが有効である。
【０１１４】
また、必要に応じてキャリアガスである水素の純化装置（Ｐｕｒｉｆｉｅｒ）を装置近くに設置することも有効である。また、配管系、容器の気密性を高くすることも望ましい。これらを制御すると、前記したように昇温工程、自然酸化膜の除去工程の２工程における多孔質シリコン層のエッチング量が少なくとも２ｎｍ以下、より好ましくは１ｎｍ以下に維持できる。しかし、エッチング量を抑制する方法は、上記した方法に必ずしも限定されない。
【０１１５】
▲２▼昇温工程
多孔質シリコン層を表面に形成した基体を反応容器に設置後、基体を昇温させる。反応容器が石英材等の光透過性材料で構成されている場合には、反応容器外からの赤外ランプ照射で加熱する。その他、ランプ加熱の他にも高周波による誘導加熱、抵抗加熱等がある。反応容器材は石英材やＳｉＣの他、ステンレス鋼などがある。昇温速度は速ければ速いほど残留水分、酸素分による酸化・エッチングが少なくて良い。好ましくは、１℃／ｓｅｃ以上、さらに好ましくは５℃／ｓｅｃ以上である。
【０１１６】
反応容器への基体の搬入をロードロック室を介さずに行う場合には、基体搬入後、十分にパージを行い、容器内に混入した酸素分、水分を除去してから基体を加熱して昇温させる。いずれにしても、超高真空又は非酸化性雰囲気で行うことが望まれる。
【０１１７】
▲３▼自然酸化膜除去工程
昇温工程に引き続き自然酸化膜除去工程を行う。つまり、水素中、又は水素を含む還元性雰囲気中あるいは、超高真空中での熱処理により、自然酸化膜を除去するこの時、多孔質シリコン層の表面のヘイズ値の変化率ｒが、３．５以内、より好ましくは２以内となるような条件で行う。なお、ｒは１以上である。
【０１１８】
上記条件を実現するためには、熱処理時の到達温度は、好ましくは８５０℃以上１０００℃以下、より好適には８７０℃以上９７０℃以下である。
【０１１９】
また、圧力は特に限定されるものではないが、好ましくは大気圧以下であり、７００Ｔｏｒｒ以下、更には１００Ｔｏｒｒ以下で行うことも好ましい。
【０１２０】
昇温工程を除く熱処理時間は、１００秒以内、より好ましくは６０秒以内、さらに好ましくは１０秒以内とし、その後は直ちに降温させるとよい。
【０１２１】
自然酸化膜は、ＳｉＯ2 ＋Ｓｉ−＞２ＳｉＯ↑
という反応により気相中に脱離するため、自然酸化膜厚が厚いと多孔質シリコン層表面、表面近傍のシリコンがエッチングされることになる。
【０１２２】
自然酸化膜は、ＨＦディップ後の水洗中、水洗・乾燥後、エピタキシャル成長装置へ設置するまでの大気中、エピタキシャル成長装置への設置中、および、昇温工程中に形成される。特に昇温工程中に残留水分・酸素分が残留していると、温度の上昇とあいまって、シリコンを酸化して酸化シリコン膜を形成してしまう。結果、形成された酸化シリコンは近接するシリコンと反応して、シリコンをエッチングすることになってしまう。
【０１２３】
また、昇温中に形成される酸化シリコン膜が厚ければ厚いほど、形成された酸化シリコン膜を完全に除去するのに必要な熱処理時間が長くなる。かかる熱処理時間が長くなると、後に述べるように多孔質シリコン表面の構造変化が進行してしまうので、好ましくない。
【０１２４】
本発明では、エッチング量が少なくとも２ｎｍ以下、より好ましくは１ｎｍ以下でなければならないが、シリコンエッチング量が少ないということは、装置内でのシリコンの酸化の程度が小さいということに他ならない。
【０１２５】
この熱処理を継続すると、多孔質シリコンの表面では微小な荒れを平滑化し表面エネルギーを下げるべく表面原子のマイグレーションが生じ、表面の孔の大半が消失する。
【０１２６】
ロードロック式のＣＶＤエピタキシャル成長装置において、カーボンをＣＶＤ−ＳｉＣでコートしたサセプタを反応容器内で予め７５０度に昇温しておき、多孔質シリコンを形成したシリコンウエハをロードロックを介して設置する。その後、６００Ｔｏｒｒ、水素４３（１／ｍｉｎ）、の条件下で、摂氏１１００度まで１００度／分で昇温し、１１００度で２秒保持したのち、１００度／分で７５０度まで降温し、ロードロックを介し、ウエハを取り出した場合、多孔質表面孔は、熱処理前には平均直径がおよそ１０ｎｍの孔が１０11／ｃｍ2 だったのが、孔密度は１０6 ／ｃｍ2 に減少すると共に、孔径は２０〜４０ｎｍに拡大していた。この条件で上に記した熱処理に引き続いて、シリコンソースガスを水素ガスに添加して単結晶シリコン層をエピタキシャル成長すれば、積層欠陥密度は１０4 ／ｃｍ2 となった。一方、１１００度での熱処理を９５０度に代えて、保持時間は２秒で等しくした場合には、熱処理後の孔密度の減少はせいぜい１桁であった。また、孔径は殆ど増大していなかった。この熱処理条件の後、シリコンソースガスを水素ガスに添加して単結晶シリコン層をエピタキシャル成長すれば、積層欠陥密度は１０2 ／ｃｍ2 と１１００度の場合と比べて、１／１００に激減した。
【０１２７】
多孔質シリコンと非多孔質単結晶シリコン基板の間に作用する応力により、多孔質シリコンの表面の結晶格子は歪んでいるが、孔密度が減少した場合、この歪みが残留孔の周縁部に集中するため、残留孔部分に結晶欠陥が導入されやすくなると考えられる。
【０１２８】
本方法では、残留孔が自然酸化膜除去のため熱処理で減少する眼に多孔質シリコン表面へシリコンソースガスの供給を開始することにより、孔密度の減少による残留孔部分への歪みの集中を防ぎ、結晶欠陥の導入を抑制するものである。本方法は、シリコンのエッチング量が極めて小さい、昇温自然酸化膜除去によって初めて実現可能になった。
【０１２９】
特に本発明は、市販の異物検査装置等のレーザー光を基板表面に入射し、散乱光強度を観測する装置において、散乱光のＤＣレベルから導入するヘイズ値を管理する方法であり、非破壊で簡便にプロセス条件を制御し、結晶欠陥密度を１０００／ｃｍ2 以下、より好ましくは１００／ｃｍ2 以下に抑制する。
【０１３０】
自然酸化膜の除去は、シリコンのエッチング量が上で述べた範囲に抑制されるならば、ＨＦガスを用いるなど、他の方法を採用したり、援用してもよい。
【０１３１】
本発明における昇温工程、自然酸化膜除去工程は、シリコンエッチングが抑制されること、および多孔質表面に熱処理によって被膜が形成されなければよいのであって、特に限定されないが、超高真空中、ないしは、水素雰囲気中で行うことが望ましい。
【０１３２】
▲４▼ヘイズ値の測定
ヘイズ値の測定は、レーザー光等の平行光を基板表面に入射した際の散乱光強度を測定することによって得られる。市販のレーザー光を用いた異物検査装置を用いれば、簡便に測定可能である。レーザー光の波長は、例えばＡｒレーザーの４８８ｎｍなど、短波長が好適に用いられる。短波長ほど、光の多孔質層への侵入長が短いため、エピタキシャル成長層の結晶性に直接影響を及ぼす多孔質層の表面近傍の構造変化を鋭敏に検知できる。また、入射角は大きい方が、すなわち、基板表面に対して浅い角度で入射する方が多孔質層内への侵入長を短くし、表面近傍の構造変化に対して敏感な測定が可能となる。
【０１３３】
▲５▼エピタキシャル成長
熱処理工程（プリベーフ）を経た後には、ソースガスを供給し、多孔質の孔を塞ぎ、非多孔質単結晶膜を所望の膜厚まで形成する。こうして多孔質シリコン上に積層欠陥密度の低減した非多孔質単結晶層を形成することができる。
【０１３４】
非多孔質単結晶としては、ホモエピタキシャル成長させたシリコンであっても、ヘテロエピタキャシル成長させたＳｉＧｅ、ＳｉＣ、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＡｌＧａＡｓ、ＧａＮ等であってもよい。
【０１３５】
（多孔質シリコン層）
本発明に用いられる多孔質Ｓｉは、１９６４年にＵｈｌｉｒらが発見して以来現在に至るまで研究されている多孔質シリコンと本質的には同一であり、陽極化成（Ａｎｏｄｉｚａｔｉｏｎ）などの方法により作製されるが、多孔質Ｓｉであるかぎり、基板の不純物、面方位、作成方法等に限定されない。
【０１３６】
陽極化成により多孔質シリコンを形成する場合、化成液はフッ酸を主たる成分とする水溶性である。陽極化成中には、電極やシリコン表面に気体が付着し、多孔質層を不均一にしやすいので、一般にはエタノールなどのアルコールを添加して接触角（Ｃｏｎｔａｃｔ  Ａｎｇｌｅ）を大きくして、付着した気泡の脱離を加速し（Ｅｎｈａｎｃｅ）、化成が均一に起こるようにしている。もちろん、アルコールを添加せずとも多孔質は形成される。本発明による多孔質シリコンをＦＩＰＯＳ法に用いる場合には、多孔質は５６％付近が、貼り合わせ法に用いる場合には低い多孔質（概ね５０％以下、より好ましくは３０％以下）が好適である。しかし、これに限定されるものではない。
【０１３７】
多孔質シリコンは以上のようにエッチングにより形成されるため、その表面には多孔質の内部まで貫通する孔以外にも表面からＦｉｅｌｄ  Ｅｍｉｓｓｉｏｎｔｙｐｅ  Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（ＦＥＳＥＭ）で観察可能な程度に浅い凹凸といった方がより浅い孔も存在する。多孔質シリコンの多孔度（Ｐｒｏｓｉｔｙ（％））は低い方が多孔質上の積層欠陥密度は低減される。低多孔質度の多孔質シリコンは例えば、陽極化成時のＨＦ濃度を高める、電流密度を下げる、温度を上げるなどの方法によって、実現される。
【０１３８】
また、多孔質単結晶シリコン層は、Ｓｉ基板の主表面層のみを多孔質化しても、Ｓｉ基板の全部を多孔質化してもよい。
【０１３９】
なお、多孔質層の形成は、非多孔質単結晶シリコンに、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒのような希ガスイオン又は水素イオンを打込んで、必要に応じて熱処理することにより、微小気泡（マイクロバブル）を生成させ、多孔質化することもできる。こと点に関しては特開平５−２１１１２８号公報に開示がある。
【０１４０】
（プリ酸化）
本発明においては、必要に応じて多孔質シリコン層の孔壁に保護膜を形成してもよい。
【０１４１】
多孔質シリコンの隣接する孔の間の壁の厚みは数ｎｍ〜数十ｎｍと非常に薄いため、エピタキシャル成長時、エピタキシャル成長層の熱酸化時、あるいは、貼り合わせ後の熱処理によっては多孔質層中の隣接する孔が凝集・粗大化し、さらには分断してしまうことがある。この多孔質層の孔の凝集（ａｇｇｌｏｍａｒａｔｉｏｎ）・粗大化（Ｃｏａｒｓｅｎｉｎｇ）現象は、多孔質シリコンの選択エッチング速度の低下と選択比の劣化を招いてしまうことがある。ＦＩＰＯＳにおいては孔壁厚みの増加と孔の分断のために多孔質層の酸化の進行が妨げられ、多孔質層を完全に酸化することが困難になってしまう。そこで、多孔質層形成後に熱酸化等の方法により、あらかじめ孔壁に薄い保護膜を形成して、孔の凝集・粗大化を抑制することができる。保護膜の形成に際しては、特に酸化による場合は孔壁内部に単結晶シリコンの領域を残すことが必須である。従って、膜厚は数ｎｍあれば十分である。
【０１４２】
一方で、貼り合わせ法によりＳＯＩ基板を作製する場合に、貼り合わせ後の熱処理などの後工程の低温化が十分になされ、多孔質の構造変化が抑制されれば、この工程は省略することも可能である。
【０１４３】
（ＨＦディップ）
上記プリ酸化された多孔質シリコン層は、ＨＦディップ処理することもできる。
【０１４４】
ＨＦディップに関して、佐藤ら（Ｎ．Ｓａｔｏ，Ｋ．Ｓａｋａｇｕｃｈｉ，Ｋ．ｙａｍａｇａｔａ，Ｙ．Ｆｕｊｉｙａｍａ，ａｎｄ  Ｔ．Ｙｏｎｅｈａｒａ，Ｐｒｏｃ．ｏｆ  ｔｈｅ  Ｓｅｖｅｎｔｈ  Ｉｎｔ．Ｓｙｍｐ．ｏｎ  Ｓｉｌｉｃｏｎ  Ｍａｔｅｒ．Ｓｃｉ．ａｎｄ  Ｔｅｃｈ．，Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ  Ｓｉｌｉｃｏｎ，（Ｐｅｎｎｉｎｇｔｏｎ，ｔｈｅ  Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．Ｉｎｃ．，１９９４），ｐ．４４３）によればＨＦディップの時間を長くすることにより、積層欠陥を１０3 ／ｃｍ2 程度まで低減できると報告しているが、既述の通り長時間ＨＦディップをした場合、貼り合わせ後のアニール温度によっては多孔質層の構造粗大化が進行し、多孔質シリコンのエッチングに際し、エッチングされない部分（エッチング残渣）が生じることがあるため、ＨＦディップ時間は適当な範囲に制御する必要することが望ましい。
【０１４５】
ＨＦディップの後、水洗・乾燥を行い、多孔質の孔中の残留ＨＦ濃度を低下させることができる。
【０１４６】
（微量の原料供給による孔の閉塞）
なお、本発明においては、多孔質の孔の閉塞させる成長初期過程にて、ＳｉＨ2 Ｃｌ2 ，ＳｉＨ4 ，ＳｉＨＣｌ3 ，ＳｉＣｌ4 や、Ｓｉ2 Ｈ6 等のシリコン系ソースガスを用いて、２０ｎｍ．／ｍｉｎ以下、より好ましくは１０ｎｍ．／ｍｉｎ．以下、さらに好ましくは２ｎｍ／ｍｉｎ．以下の成長速度になるようソースガスの流量を設定するとよい。なお、常温・常圧で気体であるシランが供給量の制御性の点からより好ましい。これにより結晶欠陥がさらに低減される。ＭＢＥ法のようにＳｉを固体ソースから供給し、基板温度が８００度以下と低い場合には成長速度は、０．１ｎｍ／ｍｉｎ以下であることが望ましい。微量の原料供給工程（「プリインジェクション」と呼ぶこともある）により、孔の閉塞が完了した後は、成長速度は特に制約されない。
【０１４７】
通常のバルクシリコン上の成長と同条件であっても構わない。あるいは、上記した微量の原料供給工程と同じ成長速度で引き続き成長をつづけてもよいし、ガス種等を変更しても何等本発明の要件を阻害するものではない。また、微量の原料供給工程とは連続した工程であっても、一旦、原料の供給を中断したのち、改めて所望の原料を供給して成長としても構わない。なお、Ｎ．Ｓａｔｏ  ｅｔ．ａｌ．Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．３５（１９９６）９７３．では、微量の成長初期のＳｉＨ2 Ｃｌ2 の供給量を減じることにより、従来法に比して積層欠陥密度が低減されることが報告された。しかしながら、かかる方法では積層欠陥密度は、エピ前プリベーク温度を高くすることで低減される傾向に変わりはなく、上記したような多孔質層の構造粗大化に伴うエッチング残さが発生することがあった。本発明では、成長前の熱処理を従来よりも低温の９５０℃程度で行うことができるので、多孔質の構造の粗大化は生じにくい。
【０１４８】
本発明の形態によれば、シリコンのエッチング量の少ない装置に多孔質シリコン層を有する基体を設置して、成長前の熱処理時間を制御することにより、従来法のように高温の熱処理を避けることもできる。こうすれば、結晶欠陥密度を低減でき、多孔質の構造粗大化と孔の分断抑止し得る。
【０１４９】
また、成長温度・圧力・ガス流量等は上記成長初期工程とは独立に制御できるので、処理温度を低温にして、多孔質シリコンの構造粗大化、あるいは、多孔質シリコンからのボロン、燐等の不純物のオートドーピング、固相拡散を抑制したり、成長温度を上げ、シリコンソースガスの流量を増やすことで成長速度を高めて、厚い非多孔質単結晶シリコン膜を短時間で形成してもよい。
【０１５０】
また、成長する非多孔質単結晶層は、前述したとおりシリコンに限られるものではなく、ＳｉＧｅ，ＳｉＣ等のＩＶ族系のヘテロエピタキシー材料、あるいは、ＧａＡｓに代表される化合物半導体であっても構わない。又、前記微量原料供給工程ではシリコン系ガスを用い、その後は別のガスを用いてヘテロエピタキシャル成長させても構わない。
【０１５１】
なお、多孔質層表面の孔の封止工程（プリベーク、プリインジェクション）後、所望の膜の成長前に、プリベーク、プリインジェクションよりも高い温度で、かつ半導体膜の原料ガスを含まない雰囲気（たとえば水素を含む還元性雰囲気）で熱処理することも好ましい。当該熱処理を中間ベーク（ｉｎｔｅｒ  ｂａｋｉｎｇ）という。
【０１５２】
（実施態様例３）
多孔質単結晶シリコン層上に低欠陥密度の非多孔質単結晶シリコン層を有する半導体基板を応用した例について説明する。
【０１５３】
単結晶Ｓｉ基板の少なくとも一表面側の部分を多孔質化し多孔質シリコン層１１を有する基体１０を作製する（図１５（ａ））。
【０１５４】
実施態様例２に示したのと同様の方法、すなわちシリコンのエッチング量が２ｎｍ以下で、（より好ましくは１ｎｍ以下）、かつ多孔質シリコンのヘイズ値の変化率ｒが、３．５以内、（より好ましくは、２以内）となる熱処理（プリベーク）を行う（図１５（ｂ））。その後で該多孔質単結晶シリコン層上に非多孔質単結晶層１２を形成する（図１５（ｃ））。
【０１５５】
なお、熱処理に先だって、前述のプリ酸化、ＨＦディップを行ってもよい。更には、熱処理後に微量の原料供給（プリインジェクション）による孔の閉塞を行うことも好ましい。
【０１５６】
次に貼り合わせ法によりＳＯＩ基板を作製するが、まず非多孔質単結晶シリコン、第２の基体の少なくともどちらか一方の主面に絶縁層を形成し、その後、両主面を貼り合わせ、多層構造体を形成する（図１５（ｄ））。必要に応じて貼り合わせ強度を高めるための熱処理を行った後、多孔質シリコンの選択エッチング等による除去の工程（図１５（ｅ））を経て、多孔質シリコン上のエピタキシャル成長層を第２の基板上に移設すれば、ＳＯＩ構造を得ることができる。
【０１５７】
なお、貼り合わせ強度が、後の工程に耐えるのに十分であれば、後工程に進む。研削等の機械的方法、エッチング等の化学的方法などにより、多孔質層が形成された基板の裏面側を除去して多孔質層を表出する。あるいは、多孔質層を境に、多層構造体から基体１０のうちの多孔質化されていない１５の部分を剥離（分離）することによって、多孔質層を表出させてもよい。剥離は、くさび等を端面から挿入することや、ウォータージェットのように流体を噴きつけることにより、機械的に剥離させてもよいし、超音波や、熱応力等を利用してもよい。予め多孔質層中に機械的強度の弱い高多孔度層を部分的に形成しておくことにより、分離しやすくしておくとよい。例えば、多孔質層１１の構成を、非多孔質単結晶層１２側から、第１の多孔質層（１０％〜３０％の多孔度）、その下に、第２の多孔質層（３０％〜７０％の多孔度）とするものである。
【０１５８】
（多孔質の選択エッチング）
非多孔質単結晶層１２上に残留した多孔質層は、選択エッチングにより除去する。選択エッチング液はＨＦ、Ｈ2 Ｏ2 、Ｈ2 Ｏ2 の混合液が好適に用いられる。反応中に生成される気泡を除去するために、混合液中にエチルアルコール、イソプロピルアルコールや界面活性剤を添加してもよい。
【０１５９】
本方法では、多孔質層の構造変化・粗大化、孔の分断が抑制されているので、選択エッチングにおいて選択性の劣化が少ない。
【０１６０】
なお、多孔質シリコン上に形成した非多孔質単結晶シリコン層を貼り合わせる第２の基体は特に限定されない。シリコンウエハ、熱酸化シリコン膜を形成したシリコンウエハ、石英ウエハなどの透明基板、サファイアウエハなど、前記非多孔質単結晶シリコン表面、ないしは、その上に形成した膜の表面と密着できる平滑さを有していればよい。絶縁性基体を貼り合わせる場合には、絶縁層１４は省ける。
【０１６１】
また、非多孔質単結晶シリコン層はそのまま第２の基体を貼り合わせても貼り合わせる前に膜を形成してもよい。形成する膜は、酸化シリコン、窒化シリコンの他、ＳｉＧｅ，ＳｉＣ，ＩＩＩ−Ｖ化合物、ＩＩ−ＶＩ化合物などの単結晶膜を形成したものであってもよいし、これらの複数の膜を積層したものであってもよい。
【０１６２】
貼り合わせ前には貼り合わせ面を清浄に洗浄することが好適である。洗浄は通常の半導体プロセスで用いられる先行工程を採用してもよい。また、貼り合わせ前に窒素プラズマ等を照射すると接着強度を高めることができる。
【０１６３】
貼り合わせ後には、熱処理を行って貼り合わせ強度を高めることが望ましい。
【０１６４】
（水素アニール）
多孔質シリコンの除去後の表面多孔質シリコンの孔と側壁の周期を反映した凹凸が存在する。なぜなら、この表面は非多孔質単結晶シリコンと多孔質シリコンの界面に相当するが、そもそもどちらも単結晶シリコンであり、孔があるかどうかだけの差であるためである。この表面凹凸は研磨等によっても除去できるが、水素雰囲気中で熱処理を行うと、非多孔質単結晶シリコンの膜厚を殆ど減じることなく凹凸を除去できる。水素アニールは、大気圧下、高圧下、微減圧下いずれでも行うことができる。
【０１６５】
また、アニール温度は、８００℃からシリコンの融点以下、より好ましくは、９００℃から１３５０℃以下である。
【０１６６】
（ボロン濃度制御）
一方、多孔質シリコン上のエピタキシャル層の結晶性は一般にＰ+ Ｓｉ（- ０．０１Ω・ｃｍ  ｂｏｒｏｎ  ｄｏｐｅｄ）を多孔質化した方が、Ｐ- Ｓｉ（- ０．０１Ω・ｃｍ  ｂｏｒｏｎ  ｄｏｐｅｄ）を化成した場合と比べはるかに良好であるが、高濃度Ｂｏｒｏｎがエピタキシャル成長時にオートドーピング、あるいは、固相拡散してエピタキシャルシリコン層に拡散してしまう場合がある。エピタキシャルシリコン層に拡散したボロンは多孔質シリコン除去後にも残留してしまい、ＳＯＩにおける活性層の不純物濃度の抑制に支障を来す場合がある。これを解決するために佐藤ら（ｎ．Ｓａｔｏ，ａｎｄ  Ｔ．Ｙｏｎｅｈａｒａ，Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．６５（１９９４）ｐ．１９２４）でＳＯＩ構造が完成した基板を水素中でアニールすることで、ボロンの拡散速度の低いＳＯＩ層表面の自然酸化膜を除去し、ＳＯＩ層中のボロンを外部に拡散することで、低濃度化を実現している。しかしながら、エピタキシャルシリコン層への過度のボロン拡散は、埋め込み酸化膜中へのボロン取り込みを招き、水素アニールの長時間化を招き、プロセスコストの増大、あるいは、埋め込み酸化膜中のボロン濃度の制御性の悪化などの問題が生じることがあった。この課題の解決には、エピタキシャルシリコン層の形成条件を低温化するなどしてボロンの拡散を抑制することが有効である。本発明によれば、エピタキシャルシリコン層の形成は、孔の閉塞とは独立に条件を設定できるので、適切な条件を設定可能である。
【０１６７】
（ＦＩＰＯＳ法）
マタハ、貼り合わせ工程を行わずＦＩＰＯＳ法により、エピタキシャル成長層を部分的に除去した後、酸化処理により多孔質シリコンを選択的に酸化して、ＳＯＩ構造を形成しても良い。本方法では、多孔質層の構造変化・粗大化、孔の分断が抑制されているので、選択酸化においても選択性の劣化が少ない。
【０１６８】
（ヘテロエピタキシー）
あるいは、ＧａＡｓ等の化合物半導体、ＳｉＣ，ＳｉＧｅ等のＩＶ族系のヘテロエピを実施しても良い。ヘテロエピタキシーにおいては、多孔質シリコンが応力の緩衝材料として作用し、格子不整合による応力を緩和することができる上に、非多孔質単結晶シリコン層の結晶欠陥密度が低減できているので、ヘテロエピタキシャル成長層の欠陥密度も低減される。本方法では、多孔質層の構造変化・粗大化、孔の分断が抑制されているので、応力の緩衝効果の劣化が少ない。
【０１６９】
（その他の応用）
多孔質シリコンにはゲッタリング作用があるため、上記したようなＳＯＩ構造を形成せずとも、本発明により作製した非多孔質単結晶シリコン層にＭＯＳトランジスタ、バイポーラトランジスタ等を直接形成すれば、工程中の金属汚染等の不純物汚染耐性の高い基板となる。
【０１７０】
本方法では、従来法に比べ、熱処理温度、特に孔の封止前の熱処理温度を低温化できるため、多孔質層中の孔の凝集・拡大、分断等を抑制できるため、貼り合わせ法での後の工程での多孔質層の選択エッチングでの選択性を劣化させない。すなわち、多孔質層除去において、残さを発生させないで、非多孔質単結晶シリコン層の結晶性を向上できる。また、ＦＩＰＯＳ法においては、多孔質層の選択酸化の酸化速度を劣化せしめない。
【０１７１】
以下、本発明の具体的な実施例について説明する。
【０１７２】
（実施例１−９５０℃，６００Ｔｏｒｒ  Ｐｒｅｂａｋｅ（２ｓ，１２０ｓ），Ｐｒｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎ，Ｅｐｉ−２μｍ）
１）ｐ型不純物としてボロンを添加し、比抵抗０．０１５Ω・ｃｍ+ ／- ０．００５Ω・ｃｍにしたＣＺ６インチ（１００）ｐ+ シリコンウエハを用意した。
【０１７３】
２）４９％ＨＦとエチルアルコールを２：１の比で混合した溶液中で前記シリコンウエハを陽極に、６インチ径の白金板を陰極としてシリコンウエハと向かい合うように設置した。前記シリコンウエハの裏面側は同じ溶液を介して、別のｐ+ Ｓｉウエハの表面側と対向させ、もっとも端のウエハは６インチ径の白金板を対向させた。ウエハとウエハの間の溶液はウエハで隔てられ、通電しないように配置した。前記シリコンウエハと白金の間に電流密度１０ｍＡ／ｃｍ2 で１２分間電流を流して前期シリコンウエハを陽極化成し（Ａｎｏｄｉｚｅ）、表面に１２μｍ厚の多孔質シリコンを形成した。
【０１７４】
３）つづいて、多孔質シリコン層を形成したウエハに４００度の酸素雰囲気中で１時間酸化処理を施した。この酸化処理は概ね５０Å以下の酸化膜しか形成しないためので酸化シリコン膜は多孔質シリコンの表面と孔の側壁にしか形成されておらず、内部には単結晶シリコンの領域が残されている。
【０１７５】
４）１．２５％に希釈したＨＦ水溶液に前記ウエハを３０秒程度曝し、続いて１０分間純水に漬けて、オーバーフローリンスとして、多孔質層の表面に形成された極薄酸化シリコン膜を除去した。
【０１７６】
５）その後プリベーク工程として、１１００℃、１２０秒間の熱処理を行った。
【０１７７】
プリベーク直前のヘイズ値は、９．１ｐｐｍであり、プリベーク後のヘイズ値は、３４．５ｐｐｍであった。すなわち、ｒ＝３．８（＞３．５）であった。
【０１７８】
そこで、ヘイズ値の変化率ｒが、１≦ｒ≦３．５を満たすよう様々に熱処理条件を変えて行ったところ、９５０℃で１２０秒間の熱処理を行った場合、ヘイズ値の変化率ｒは、２．８（＜３．５）となることが分った。
【０１７９】
ｒ＝２．８となる条件で、プリベークを行った後、同じ反応容器内において、圧力６００Ｔｏｒｒで、濃度２８ｐｐｍになるように水素のキャリアガスにＳｉＨ4 を添加して、２００秒処理し、ＳｉＨ4 の添加は終了し、その後、圧力を８０Ｔｏｒｒに温度を９００℃に下げて、今度はＳｉＨ2 Ｃｌ2 を濃度０．５ｍｏｌ％となるように添加して、非多孔質単結晶シリコン膜を２μｍ形成した。そしてウエハを欠陥顕在化エッチングして、非多孔質単結晶シリコン層に導入された結晶欠陥を顕在化した後、ノマルスキー微分干渉顕微鏡で観察した。観察された欠陥は積層欠陥が９９％以上であった。積層欠陥の密度は、１６０個／ｃｍ2 であった。
【０１８０】
一方、ヘイズ値の変化率ｒ＝３．８の場合は同様の条件でエピタキシャル成長すると、積層欠陥密度は、１．５×１０4 ／ｃｍ2 となっていることが分かった。以上のことより、ヘイズ値が一定の範囲内になる条件でプリベークを行うことで、非常に積層欠陥密度の低い単結晶Ｓｉ層の形成が可能であることが確認できた。
【０１８１】
なお、積層欠陥の観察は、欠陥顕在化エッチングして顕微鏡で観察した。具体的には、エッチング液として、Ｓｅｃｃｏエッチング法におけるＫ2 Ｃｒ2 Ｏ7（０．１５Ｍ）と４９％−ＨＦ（２：１）の混合水溶液を、エッチング速度を下げるために、純水で希釈したものを用い、ウエハ表面の非多孔質単結晶シリコン層に導入された結晶欠陥を顕在化させた後、ノマルスキー微分干渉顕微鏡で観察し積層欠陥密度を求めた。
【０１８２】
（実施例２−９５０℃，６００Ｔｏｒｒ  Ｐｒｅｂａｋｅ（２ｓ，１２０ｓ），Ｐｒｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎ，Ｅｐｉ−２μｍ）
１）ｐ型不純物としてボロンを添加し、比抵抗０．０１５Ω・ｃｍ+ ／- ０．００５Ω・ｃｍにしたＣＺ６インチ（１００）ｐ+ シリコンウエハを用意した。
【０１８３】
２）４９％ＨＦ水溶液とエチルアルコールを２：１の比で混合した溶液中で前記シリコンウエハを陽極に、６インチ径の白金板を陰極としてシリコンウエハと向かい合うように設置した。前記シリコンウエハの裏面側は同じ溶液を介して、別のｐ+ Ｓｉウエハの表面側と対向させ、もっとも端のウエハは６インチ径の白金板を対向させた。ウエハとウエハの間の溶液はウエハで隔てられ、導通しないように配置した。前記シリコンウエハと白金の間に電流密度１０ｍＡ／ｃｍ2 で１２分間電流を流して前記シリコンウエハを陽極化成し、表面に１２μｍ厚の多孔質シリコンを形成した。
【０１８４】
３）つづいて、多孔質シリコン層を形成したウエハに４００度の酸素雰囲気中で１時間酸化処理を施した。
【０１８５】
この酸化処理は、概ね５０Å以下の酸化膜しか形成しないので、酸化シリコン膜は多孔質シリコンの表面と孔の側壁にしか形成されておらず、内部には単結晶シリコンの領域が残されている。
【０１８６】
４）１．２５％に希釈したＨＦ水溶液に前記ウエハを３０秒程度曝し、続いて１０分間純水に漬けて、オーバーフローリンスとして、多孔質層の表面に形成された極薄酸化シリコン膜を除去した。
【０１８７】
５）ウエハをウエハキャリアに入れてセットするロードロック室と、ウエハ移載用ロボットのセットされた移載チャンバーとプロセスチャンバーが接続されたエピタキシャルＣＶＤ成長装置のロードロック室に、前記ウエハをウエハキャリアに入れて設置した。
【０１８８】
ロードロック室は、大気圧からドライポンプで１Ｔｏｒｒ以下に減圧したのち、Ｎ2 ガスを流して、８０Ｔｏｒｒにした。移載チャンバーは、予めＮ2 を流して８０Ｔｏｒｒに保持されている。プロセスチャンバーには、ウエハを保持するためにカーボンにＣＶＤ−ＳｉＣを被覆したサセプタが設置されている。サセプタは、ＩＲランプによって予め摂氏７５０℃程度に昇温してある。プロセスチャンバー内には加熱したパラジウム合金を用いた水素精製機により、精製された水素ガスが精製機からおよそ１０ｍの内面研磨したステンレス配管によりプロセスチャンバーに供給されている。
【０１８９】
ウエハはロードロック室から移載チャンバーを経由してプロセスチャンバーへ移載ロボットにより搬送され、サセプタ上に設置された。
【０１９０】
６）プロセスチャンバー内の圧力を６００Ｔｏｒｒに設定した後、サセプタ上に移載されたウエハをＩＲランプで加熱して毎分１００℃の速度で昇温し、９５０℃で２秒保持した後、温度を７５０℃まで降温し、ウエハを再び移載ロボットにて移載チャンバーを経由しロードロック室に取り出した。もう１枚のウエハは９５０℃で１２０秒保持し、これ以外は、前述のウエハと同じ処理をしてロードロック室に戻した。
【０１９１】
７）ロードロック室を大気開放してウエハを取り出し、異物検査装置で多孔質層表面のヘイズを観察したところ、２秒処理のウエハ上の多孔質の平均ヘイズ値は、１１．９ｐｐｍであり、１２０秒処理の多孔質のヘイズ値は、２５．７で、エピタキシャル成長装置に設置する前のサンプルのヘイズ値９．１ｐｐｍのそれぞれ約１．３、２．８倍であった。すなわち、ｒ＝１．３，２．８であった。
【０１９２】
８）また、予め用意しておいたＳＯＩ基板をＨＦディップし、水洗して乾燥させたのち、ＳＯＩ層の膜厚を光式干渉膜厚計により測定し、５）、６）の処理を施し、ロードロックより取り出した。再びＳＯＩ層の膜厚を測定したところ、ＳＯＩ層の膜厚減少量は、いずれも１ｎｍ未満であった。
【０１９３】
９）４）の処理が終了したウエハを、５）に記載した方法により、エピタキシャル成長装置のプロセスチャンバーに移載した。
【０１９４】
１０）プロセスチャンバーの圧力を６００Ｔｏｒｒに設定した後、サセプタ上に移載されたウエハをＩＲランプで加熱して毎分１００℃の速度で昇温し、熱処理（プリベーク処理）として９５０℃で２秒保持した後、濃度２８ｐｐｍになるように水素のキャリアガスにＳｉＨ4 を添加し、２００秒処理をし、ＳｉＨ4 の添加は終了し、その後、圧力を８０Ｔｏｒｒに温度を９００℃に下げて、今度はＳｉＨ2 Ｃｌ2 を濃度０．５ｍｏｌ％になるように添加して、非多孔質単結晶シリコン膜を２μｍ形成し、水素雰囲気下で温度を７５０℃まで降温し、ウエハを再び移載ロボットにて移載チャンバーを経由しロードロック室に取り出した。もう１枚のウエハは９５０℃水素雰囲気中でのプリベーク処理時間を１２０秒とし、これ以外は同じ処理をしてロードロック室に戻した。なお、濃度２８ｐｐｍのＳｉＨ4 ガスを添加した場合、成長速度は、３．３ｎｍ／ｍｉｎである。
【０１９５】
１１）１０）の処理が終了したウエハを欠陥顕在化エッチングして、非多孔質単結晶シリコン層に導入された結晶欠陥を顕在化した後、ノマルスキー微分干渉顕微鏡で観察した。観察された欠陥は積層欠陥が９９％以上であった。積層欠陥の密度は、プリベーク２秒の場合、８４個／ｃｍ2 、プリベーク６０秒の場合、１６０個／ｃｍ2 で、プリベーク１１００℃１２０秒の場合の１．５×１０4 ／ｃｍ2 に比べ、激減した。特に９５０℃２秒でプリベークでは、１００個／ｃｍ2 を下回る積層欠陥密度が得られた。
【０１９６】
（実施例３−９５０℃，６００Ｔｏｒｒ  Ｐｒｅｂａｋｅ（２ｅ），Ｐｒｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎ，Ｅｐｉ−０．３２μｍ  ＥＬＴＲＡＮ）
１）ｐ型不純物としてボロンを添加し、比抵抗０．０１５Ω・ｃｍ+ ／- ０．０１Ω・ｃｍにしたＣＺ８インチ（１００）ｐ+ シリコンウエハを用意した。
【０１９７】
２）４９％ＨＦ水溶液とエチルアルコールを２：１の比で混合した溶液中で前記シリコンウエハを陽極に、６インチ径の白金板を陰極としてシリコンウエハと向かい合うように設置した。前記シリコンウハの裏面側は同じ溶液を介して、別のｐ+ Ｓｉウエハの表面側と対向させ、もっとも端のウエハは６インチ径の白金板を対向させた。ウエハとウエハの間の溶液はウエハで隔てられ、導通しないように配置した。前記シリコンウエハと白金の間に電流密度１０ｍＡ／ｃｍ2 で１２分間電流を流して前記シリコンウエハを陽極化成し（Ａｎｏｄｉｚｅ）、表面に１２μｍ厚の多孔質シリコンを複数枚形成した。
【０１９８】
３）つづいて、多孔質シリコン層を形成したウエハに、４００度の酸素雰囲気中で１時間酸化処理を施した。この酸化処理は概ね５０Å以下の酸化膜しか形成しないので、酸化シリコン膜は多孔質シリコンの表面と孔の側壁にしか形成されておらず、内部には単結晶シリコンの領域が残されている。
【０１９９】
４）１．２５％に希釈したＨＦ水溶液に、前記ウエハを３０秒程度曝し、続いて１０分間純水に漬けて、オーバーフローリンスして、多孔質層の表面に形成された極薄酸化シリコン膜を除去した。
【０２００】
５）ウエハをウエハキャリアに入れてセットするロードロック室とウエハ移載用ロボットのセットされた移載チャンバーとプロセスチャンバーが接続されたエピタキシャルＣＶＤ成長装置のロードロック室に前記ウエハをウエハキャリアに入れて設置した。ロードロック室は、大気圧からドライポンプで１Ｔｏｒｒ以下に減圧したのち、Ｎ2 を流して、８０Ｔｏｒｒにした。移載チャンバーは予めＮ2 を流して８０Ｔｏｒｒに保持されている。プロセスチャンバーには、ウエハを保持するためにカーボンにＣＶＤ−ＳｉＣを被覆したサセプタが設置されている。サセプタは、ＩＲランプによって予め摂氏７５０℃程度に昇温してある。プロセスチャンバー内には加熱したパラジウム合金を用いた水素精製機により、精製された水素ガスが精製機からおよそ１０ｍの内面研磨したステンレス配管によりプロセスチャンバーに供給されている。
【０２０１】
ウエハはロードロック室から移載チャンバーを経由してプロセスチャンバーへ移載ロボットにより搬送され、サセプタ上に設置された。
【０２０２】
６）サセプタ上に移載されたウエハをＩＲランプで加熱して毎分１００℃の速度で昇温し、プリベーク処理として９５０℃で２秒保持した、このときの条件は、シリコンのエッチング量１ｎｍ未満であり、ヘイズ変化率ｒ＝１．３であった。
【０２０３】
つぎに、濃度２８ｐｐｍになるように水素のキャリアガスにＳｉＨ4 Ｃｌ2 を添加して、２００秒処理をし、ＳｉＨ4 の添加は終了し、その後、温度を９００℃に下げて、今度はＳｉＨ4 Ｃｌ2 を濃度０．５ｍｏｌ％になるように添加して、非多孔質単結晶シリコン膜を０．３２μｍ形成し、水素雰囲気下で温度を７５０℃まで降温し、ウエハを再び移載ロボットにて移載チャンバーを経由しロードロック室に取り出した。形成された非多孔質単結晶シリコン層の膜厚は平均０．３２μｍ、最大値−最小値＝８ｎｍであった。
【０２０４】
７）非多孔質単結晶シリコンをエピタキシャル成長したウエハを縦形炉に設置して、酸素と水素を燃焼して形成された水蒸気と残留酸素の混合気中、１０００℃で熱処理により前記非多孔質単結晶シリコンの表面を酸化して、２０８ｎｍの酸化シリコン膜を形成した。
【０２０５】
８）上記ウエハと第２のシリコンウエハをシリコン半導体プロセスの洗浄ラインで清浄に洗浄したのち、両ウエハの第１の主面同士を静かに重ね合わせ、中央を押圧したところ、両ウエハは一体化した。
【０２０６】
９）続いて、一体化したウエハ組を縦形炉に設置して、酸素雰囲気中１１００℃で１時間熱処理した。
【０２０７】
１０）多孔質シリコンを形成したウエハの裏面側をグラインダーにより：研削し、多孔質シリコンをウエハ全面に渡って露出させた。
【０２０８】
１１）露出した多孔質シリコン層をＨＦと過酸化水素水の混合溶液に漬けたところ、およそ２時間で多孔質シリコンはすべて除去され、ウエハ全面で、非多孔質単結晶シリコン層と熱酸化シリコン膜による干渉色が観察された。
【０２０９】
１２）１１）の処理が終了したウエハをシリコン半導体デバイスプロセスで一般的に用いる洗浄ラインで洗浄した後、縦形水素アニール炉に設置して、水素１００％雰囲気中で１１００℃４時間の熱処理を行った。水素ガスは装置とおよそ７ｍの内面研磨ステンレス配管で接続されたパラジウム合金を用いた市販の水素精製装置で純化されている。
【０２１０】
１３）こうして、第２のシリコンウエハ上に２００ｎｍの酸化シリコン層と２００ｎｍの単結晶シリコン層が積層されたＳＯＩ構造のウエハが作製された。
【０２１１】
単結晶シリコン層の膜厚は平均２０１ｎｍ、最大値−最小値＝８ｎｍであった。
【０２１２】
１４）のウエハを欠陥顕在化エッチングにより単結晶シリコン層を１３０ｎｍ除去したのち、４９％ＨＦに３分漬けた。この結果、欠陥顕在化エッチングによりエッチングされた単結晶シリコン層に残留する結晶欠陥の部分から埋め込み酸化膜がＨＦによりエッチングされ、ノマルスキー微分干渉顕微鏡で容易に欠陥密度を測定できる。観察された欠陥の密度は、６４個／ｃｍ2 であった。水素アニール処理により、非多孔質単結晶シリコン層に導入された積層欠陥が減少していた。欠陥密度１００個／ｃｍ2 を下回り、かつ、膜厚の均一な薄膜ＳＯＩ層が得られた。
【０２１３】
（実施例４−９５０℃，６００Ｔｏｒｒ  Ｐｒｅｂａｋｅ（２ｓ，１２０ｓ），Ｎｏ  Ｐｒｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎ，Ｅｐｉ−２μｍ）
１）ｐ型不純物としてボロンを添加し、比抵抗０．０１５Ω・ｃｍ+ ／- ０．００５Ω・ｃｍにした、６インチ（１００）ｐ+ シリコンウエハ（ＣＺウエハ）を用意した。
【０２１４】
２）４９％ＨＦとエチルアルコールを２：１の比で混合した溶液中で前記シリコンウエハを陽極に、６インチ径の白金板を陰極としてシリコンウエハと向かい合うように設置した。前記シリコンウエハの裏面側は同じ溶液を介して、別のｐ+ Ｓｉウエハの表面側と対向させ、もっとも端のウエハは６インチ径の白金板を対向させた。ウエハとウエハの間の溶液はウエハで隔てられ、導通しないように配置した。前記シリコンウエハと白金の間に電流密度１０ｍＡ／ｃｍ2 で１２分間電流を流して前記シリコンウエハを陽極化成し（Ａｎｏｄｉｚｅ）、表面に１２μｍ厚の多孔質シリコンを形成した。
【０２１５】
３）つづいて、多孔質シリコン層を形成したウエハに４００度の酸素雰囲気中で１時間酸化処理を施した。この酸化処理は概ね５０Å以下の酸化膜しか形成しないためので酸化シリコン膜は多孔質シリコンの表面と孔の側壁にしか形成されておらず、内部には単結晶シリコンの領域が残されている。
【０２１６】
４）１．２５％に希釈したＨＦ水溶液に前記ウエハを３０秒程度曝し、続いて１０分間純水に漬けて、オーバーフローリンスして、多孔質層の表面に形成された極薄酸化シリコン膜を除去した。
【０２１７】
５）ウエハをウエハキャリアに入れてセットするロードロック室とウエハ移載用ロボットのセットされた移載チャンバーとプロセスチャンバーが接続されたエピタキシャルＣＶＤ成長装置のロードロック室に前記ウエハをウエハキャリアに入れて設置した。
【０２１８】
ロードロック室は、大気圧からドライポンプで１Ｔｏｒｒ以下に減圧したのち、Ｎ2 を流して、８０Ｔｏｒｒにした。
【０２１９】
移載チャンバーは予めＮ2 を流して８０Ｔｏｒｒに保持されている。プロセスチャンバーには、ウエハを保持するためにカーボンにＣＶＤ−ＳｉＣを被覆したサセプタが設置されている。サセプタは、ＩＲランプによって予め摂氏７５０℃程度に昇温してある。プロセスチャンバー内には加熱したパラジウム合金を用いた水素精製機により、精製された水素ガスが精製機からおよそ１０ｍの内面研磨したステンレス配管によりプロセスチャンバーに供給されている。
【０２２０】
ウエハはロードロック室から移載チャンバーを経由してプロセスチャンバーへ移載ロボットにより搬送され、サセプタ上に設置された。
【０２２１】
６）プロセスチャンバーの圧力を６００Ｔｏｒｒに設定した後、サセプタ上に移載されたウエハをＩＲランプで加熱して毎分１００℃の速度で昇温し、９５０℃で２秒保持した後、温度を７５０℃まで降温し、ウエハを再び移載ロボットにて移載チャンバーを経由しロードロック室に取り出した。もう１枚のウエハは９５０℃で６０秒保持し、これ以外は同じ処理をしてロードロック室に戻した。
【０２２２】
７）ロードロック室を大気開放してウエハを取り出し、異物検査装置で多孔質層表面のヘイズ値を測定したところ、２秒処理のウエハ上の多孔質表面の平均ヘイズ値は、１１．９であり、６０秒処理の多孔質のヘイズ値は、１６．３で、エピタキシャル成長装置に設置する前のサンプルのヘイズ値９．１のそれぞれ約１．３、１．８倍であった。
【０２２３】
８）また、予め用意しておいたＳＯＩ基板をＨＦディップし、水洗いして乾燥させたのち、ＳＯＩ層の膜厚を光干渉式膜厚計により測定し、５）、６）の処理を施し、ロードロックより取り出した。再びＳＯＩ層の膜厚を測定したところ、ＳＯＩ層の膜厚減少量は、いずれも１ｎｍ未満であった。
【０２２４】
９）４）の処理が終了したウエハを５）により、エピタキシャル成長装置のプロセスチャンバーに移載した。
【０２２５】
１０）プロセスチャンバーの圧力を６００Ｔｏｒｒに設定した後、サセプタ上に移載されたウエハをＩＲランプで加熱して毎分１００℃の速度で昇温し、プリベーク処理として９５０℃で２秒保持した後、温度を９００℃に下げて圧力を８０Ｔｏｒｒにし、ＳｉＨ2 Ｃｌ2 を濃度０．５ｍｏｌ％になるように添加して、非多孔質単結晶シリコン膜を２μｍ形成し、水素雰囲気下で温度を７５０℃まで降温し、ウエハを再び移載ロボットにて移載チャンバーを経由しロードロック室に取り出した。もう１枚のウエハは９５０℃水素雰囲気中でのプリベーク処理時間を６０秒とし、これ以外は同じ処理をしてロードロック室に戻した。
【０２２６】
１１）１０）の処理が終了したウエハを欠陥顕在化エッチングして、非多孔質単結晶シリコン層に導入された結晶欠陥を顕在化した後、ノマルスキー微分干渉顕微鏡で観察した。観察された欠陥は積層欠陥が９９％以上であった。積層欠陥の密度は、プリベーク２秒の場合、１７０個／ｃｍ2 、プリベーク６０秒の場合、２７０個／ｃｍ2 で、プリベーク１１００℃１２０秒の場合の１．５×１０4 ／ｃｍ2 に比べ、激減した。
【０２２７】
（実施例５−９００℃，４５０Ｔｏｒｒ  Ｐｒｅｂａｋｅ（２ｓ，１２０ｓ），Ｐｒｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎ，Ｅｐｉ−２μｍ）
１）ｐ型不純物としてボロンを添加して、比抵抗０．０１５Ω・ｃｍ+ ／- ０．００５Ω・ｃｍにした６インチ（１００）ｐ+ シリコンウエハ（ＣＺウエハ）を用意した。
【０２２８】
２）４９％ＨＦとエチルアルコールを２：１の比で混合した溶液中で前記シリコンウエハを陽極に、６インチ径の白金板を陰極としてシリコンウエハと向かい合うように設置した。前記シリコンウエハの裏面側は同じ溶液を介して、別のｐ+ Ｓｉウエハの表面側と対向させ、もっとも端のウエハは６インチ径の白金板を対向させた。ウエハとウエハの間の溶液はウエハで隔てられ、導通しないように配置した。前記シリコンウエハと白金の間に電流密度１０ｍＡ／ｃｍ2 で１２分間電流を流して前記シリコンウエハを陽極化成し（Ａｎｏｄｉｚｅ）、表面に１２μｍ厚の多孔質シリコンを形成した。
【０２２９】
３）つづいて、多孔質シリコン層を形成したウエハに４００度の酸素雰囲気中で１時間酸化処理を施した。この酸化処理は概ね５０Å以下の酸化膜しか形成しないためので酸化シリコン膜は多孔質シリコンの表面と孔の側壁にしか形成されておらず、内部には単結晶シリコンの領域が残されている。
【０２３０】
４）１．２５％に希釈したＨＦ水溶液に前記ウエハを３０秒程度曝し、続いて１０分間純水に漬けて、オーバーフローリンスして、多孔質層の表面に形成された極薄酸化シリコン膜を除去した。
【０２３１】
５）ウエハをウエハキャリアに入れてセットするロードロック室とウエハ移載用ロボットのセットされた移載チャンバーとプロセスチャンバーが接続されたエピタキシャルＣＶＤ成長装置のロードロック室に前記ウエハをウエハキャリアに入れて設置した。ロードロック室は、大気圧からドライポンプで１Ｔｏｒｒ以下に減圧したのち、Ｎ2 を流して、８０Ｔｏｒｒにした。移載チャンバーは予めＮ2 を流して８０Ｔｏｒｒに保持されている。プロセスチャンバーには、ウエハを保持するためにカーボンにＣＶＤ−ＳｉＣを被覆したサセプタが設置されている。サセプタは、ＩＲランプによって予め摂氏７５０℃程度に昇温してある。プロセスチャンバー内には加熱したパラジウム合金を用いた水素精製機により、精製された水素ガスが精製機からおよそ１０ｍの内面研磨したステンレス配管によりプロセスチャンバーに供給されている。
【０２３２】
ウエハはロードロック室から移載チャンバーを経由してプロセスチャンバーへ移載ロボットにより搬送され、サセプタ上に設置された。
【０２３３】
６）プロセスチャンバーの圧力を４５０Ｔｏｒｒに設定した後、サセプタ上に移載されたウエハをＩＲランプで加熱して毎分１００℃の速度で昇温し、９００℃で２秒保持した後、温度を７５０℃まで降温し、ウエハを再び移載ロボットにて移載チャンバーを経由しロードロック室に取り出した。もう１枚のウエハは９００℃で１２０秒保持し、これ以外は同じ処理をしてロードロック室に戻した。
【０２３４】
７）ロードロック室を大気開放してウエハを取り出し、異物検査装置で多孔質層表面のヘイズ値を測定したところ、２秒処理のウエハ上の多孔質の平均ヘイズ値は、１２．１であり、６０秒処理の多孔質の平均ヘイズ値は、１４．３で、エピタキシャル成長装置に設置する前のサンプルの平均ヘイズ値９．２のそれぞれ約１．３、１．６倍であった。
【０２３５】
８）また、予め用意しておいたＳＯＩ基板をＨＦディップし、水洗いして乾燥させたのち、ＳＯＩ層の膜厚を光干渉式膜厚計により測定し、５）、６）の処理を施し、ロードロックより取り出した。再びＳＯＩ層の膜厚を測定したところ、ＳＯＩ層の膜厚減少量は、いずれも１ｎｍ未満であった。
【０２３６】
９）４）の処理が終了したウエハを５）により、エピタキシャル成長装置のプロセスチャンバーに移載した。
【０２３７】
１０）プロセスチャンバーの圧力を４５０Ｔｏｒｒに設定した後、サセプタ上に移載されたウエハをＩＲランプで加熱して毎分１００℃の速度で昇温し、プリベーク処理として９００℃で２秒保持した後、濃度２８ｐｐｍになるように水素のキャリアガスにＳｉＨ4 を添加して、２００秒処理をし、ＳｉＨ4 の添加は終了し、その後、圧力を８０Ｔｏｒｒに温度を９００℃に下げて、今度はＳｉＨ2 Ｃｌ2 を濃度０．７ｍｏｌ％になるように添加して、非多孔質単結晶シリコン膜を２μｍ形成し、水素雰囲気下で温度を７５０℃まで降温し、ウエハを再び移載ロボットにて移載チャンバーを経由しロードロック室に取り出した。もう１枚のウエハ９００℃水素雰囲気中でのプリベーク処理時間を６０秒とし、これ以外は同じ処理をしてロードロック室に戻した。
【０２３８】
１１）１０）の処理が終了したウエハを欠陥顕在化エッチングして、非多孔質単結晶シリコン層に導入された結晶欠陥を顕在化した後、ノマルスキー微分干渉顕微鏡で観察した。観察された欠陥は積層欠陥が９９％以上であった。積層欠陥の密度は、プリベーク２秒の場合、３５０個／ｃｍ2 、プリベーク６０秒の場合、４００個／ｃｍ2 で、プリベーク１１００℃１２０秒の場合の１．５×１０4 ／ｃｍ2 に比べ、激減し、１０００個／ｃｍ2 未満の欠陥密度が実現された。
【０２３９】
（実施例６−８７０℃，８０Ｔｏｒｒ  Ｐｒｅｂａｋｅ（５ｓ，６０ｓ），Ｐｒｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎ，Ｅｐｉ−２μｍ）
１）ｐ型不純物としてボロンを添加して、比抵抗０．０１５Ω・ｃｍ+ ／- ０．００５Ω・ｃｍにした６インチ（１００）ｐ+ シリコンウエハ（ＣＺウエハ）を用意した。
【０２４０】
２）４９％ＨＦとエチルアルコールを２：１の比で混合した溶液中で前記シリコンウエハを陽極に、６インチ径の白金板を陰極としてシリコンウエハと向かい合うように設置した。前記シリコンウエハの裏面側は同じ溶液を介して、別のｐ+ Ｓｉウエハの表面側と対向させ、もっとも端のウエハは６インチ径の白金板を対向させた。ウエハとウエハの間の溶液はウエハで隔てられ、導通しないように配置した。前記シリコンウエハと白金の間に電流密度１０ｍＡ／ｃｍ2 で１２分間電流を流して前記シリコンウエハを陽極化成し（Ａｎｏｄｉｚｅ）、表面に１２μｍ厚の多孔質シリコンを形成した。
【０２４１】
３）つづいて、多孔質シリコン層を形成したウエハに４００度の酸素雰囲気中で１時間酸化処理を施した。この酸化処理は概ね５０Å以下の酸化膜しか形成しないので酸化シリコン膜は多孔質シリコンの表面と孔の側壁にしか形成されておらず、内部には単結晶シリコンの領域が残されている。
【０２４２】
４）１．３％に希釈したＨＦ水溶液に前記ウエハを３０秒程度曝し、続いて１０分間純水に漬けて、オーバーフローリンスして、多孔質層の表面に形成された極薄酸化シリコン膜を除去した。
【０２４３】
５）ウエハをウエハキャリアに入れてセットするロードロック室とウエハ移載用ロボットのセットされた移載チャンバーとプロセスチャンバーが接続されたエピタキシャルＣＶＤ成長装置のロードロック室に前記ウエハをウエハキャリアに入れて設置した。ロードロック室は、大気圧からドライポンプで１Ｔｏｒｒ以下に減圧したのち、Ｎ2 を流して、８０Ｔｏｒｒにした。移載チャンバーは予めＮ2 を流して８０Ｔｏｒｒに保持されている。プロセスチャンバーには、ウエハを保持するためにカーボンにＣＶＤ−ＳｉＣを被覆したサセプタが設置されている。サセプタは、ＩＲランプによって予め摂氏７５０℃程度に昇温してある。プロセスチャンバー内には加熱したパラジウム合金を用いた水素精製機により、精製された水素ガスが精製機からおよそ１０ｍの内面研磨したステンレス配管によりプロセスチャンバーに供給されている。
【０２４４】
ウエハはロードロック室から移載チャンバーを経由してプロセスチャンバーへ移載ロボットにより搬送され、サセプタ上に設置された。
【０２４５】
６）プロセスチャンバーの圧力を８０Ｔｏｒｒとし、サセプタ上に移載されたウエハをＩＲランプで加熱して毎分１００℃の速度で昇温し、８７０℃で５秒保持した後、温度を７５０℃まで降温し、ウエハを再び移載ロボットにて移載チャンバーを経由しロードロック室に取り出した。もう１枚のウエハは８６０℃で６０秒保持し、これ以外は同じ処理をしてロードロック室に戻した。
【０２４６】
７）ロードロック室を大気開放してウエハを取り出し、市販の異物検査装置として、波長４８８ｎｍのアルゴンレーザーを斜め入射するサーフスキャン６４２０で多孔質層表面のヘイズ値を測定したところ、５秒処理のウエハ上の多孔質の平均ヘイズ値は、１０．２、３０秒処理の多孔質の平均ヘイズ値は、１９．５で、エピタキシャル成長装置に設置する前のサンプルの平均ヘイズ値８．５のそれぞれ約１．２、２．３倍であった。
【０２４７】
８）また、予め用意しておいたＳＯＩ基板をＨＦディップし、水洗して乾燥させたのち、ＳＯＩ層の膜厚を光干渉式膜厚計により測定し、５）、６）の処理を施し、ロードロックより取り出した。再びＳＯＩ層の膜厚を測定したところ、ＳＯＩ層の膜厚減少量は、いずれも１ｎｍ未満であった。
【０２４８】
９）４）の処理が終了したウエハを５）により、エピタキシャル成長装置のプロセスチャンバーに移載した。
【０２４９】
１０）プロセスチャンバーの圧力を８０Ｔｏｒｒに設定した後、サセプタ上に移載されたウエハをＩＲランプで加熱して毎分１００℃の速度で昇温し、プリベーク処理として８６０℃で２秒保持した後、濃度３５ｐｐｍになるように水素のキャリアガスにＳｉＨ4 を添加して、１５０秒処理し、ＳｉＨ4 の添加は終了し、その後、ＳｉＨ2 Ｃｌ2 を濃度１ｍｏｌ％になるように添加して、非多孔質単結晶シリコン膜を２μｍ形成し、水素雰囲気下で温度を７５０℃まで降温し、ウエハを再び移載ロボットにて移載チャンバーを経由しロードロック室に取り出した。もう１枚のウエハはプリベーク処理時間を６０秒とし、これ以外は同じ処理をしてロードロック室に戻した。
【０２５０】
１１）１０）の処理が終了したウエハを欠陥顕在化エッチングして、非多孔質単結晶シリコン層に導入された結晶欠陥を顕在化した後、ノマルスキー微分干渉顕微鏡で観察した。観察された欠陥は積層欠陥が９９％以上であった。積層欠陥の密度は、プリベーク５秒の場合、１２０個／ｃｍ2 、プリベーク３０秒の場合、４３０個／ｃｍ2 で、プリベーク１１００℃１２０秒の場合の１．５×１０4 ／ｃｍ2 に比べて激減し、１０００個／ｃｍ2 未満の欠陥密度が実現された。
【０２５１】
（実施例７−９５０℃，Ｐｒｅｂａｋｅ（２ｓ），Ｐｒｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎ，Ｅｐｉ−０．３２μｍ）
１）ｐ型不純物としてボロンが添加され、比抵抗値が、０．０１５Ω・ｃｍ+ ／- ０．０１Ω・ｃｍである、８インチの面方位（１００）のｐ+ シリコンウエハ（ＣＺウエハ）を用意した。
【０２５２】
２）この第１の単結晶Ｓｉ基板の表面層をＨＦ溶液中において陽極化成を行った。
【０２５３】
陽極化成条件は以下の通りであった。
【０２５４】
電流密度：７（ｍｉｎ）
陽極化成溶液：ＨＦ：Ｈ2 Ｏ：Ｃ2 Ｈ5 ＯＨ＝１：１：１
時間：５（ｍＡ・ｃｍ-2）
多孔質Ｓｉの厚み：５（μｍ）
さらに、
電流密度：５０（ｍＡ・ｃｍ-2）
陽極化成溶液：ＨＦ：Ｈ2 Ｏ：Ｃ2 Ｈ5 ＯＨ＝１：１：１
時間：１０（ｓｅｃ）
多孔質Ｓｉの厚み：〜０．２（μｍ）
５０（ｍＡ・ｃｍ-2）で行った陽極化成では、多孔質Ｓｉ層の多孔度（ｐｏｒｏｓｉｔｙ）は大きくなり、構造的に脆弱な高多孔度薄層が形成された。すなわち、シリコンウエハの表面側から、低多孔度の多孔質層、高多孔度の多孔質層がこの順に形成された。
【０２５５】
３）つづいて、多孔質シリコン層を形成したウエハに、４００度の酸素雰囲気中で１時間酸化処理（プリ酸化）を施した。この酸化処理は、概ね５０Å以下の酸化膜しか形成しないので酸化シリコン膜は多孔質シリコンの表面と孔の側壁にしか形成されておらず、内部には単結晶シリコンの領域が残されている。
【０２５６】
４）１．２５％に希釈したＨＦ水溶液に前記ウエハを３０秒程度曝し、続いて１０分間純水に漬けて、オーバーフローリンスとして、多孔質層の表面に形成された極薄酸化シリコン膜を除去した。
【０２５７】
５）ウエハをウエハキャリアに入れてセットするロードロック室と、ウエハ移載用ロボットのセットされた移載チャンバーと、プロセスチャンバーとが接続されたエピタキシャルＣＶＤ成長装置のロードロック室に、前記ウエハをウエハキャリアに入れて設置した。
【０２５８】
ロードロック室は、大気圧からドライポンプで１Ｔｏｒｒ以下に減圧したのち、Ｎ2 を流して、８０Ｔｏｒｒにした。
【０２５９】
移載チャンバーは、予めＮ2 を流して８０Ｔｏｒｒに保持されている。プロセスチャンバーには、ウエハを保持するためにカーボンにＣＶＤ−ＳｉＣを被覆したサセプタが設置されている。サセプタは、ＩＲランプによって予め摂氏７５０℃程度に昇温してある。プロセスチャンバー内には加熱したパラジウム合金を用いた水素精製機により、精製された水素ガスが精製機からおよそ１０ｍの内面研磨したステンレス配管によりプロセスチャンバーに供給されている。
【０２６０】
ウエハはロードロック室から移載チャンバーを経由してプロセスチャンバーへ移載ロボットにより搬送され、サセプタ上に設置された。
【０２６１】
６）サセプタ上に移載されたウエハをＩＲランプで加熱して毎分１００℃の速度で昇温し、熱処理（プリベーク処理）として９５０℃で２秒保持した後、濃度２８ｐｐｍになるように水素のキャリアガスにＳｉＨ4 を添加して、２００秒処理をし、ＳｉＨ4 の添加は終了し、その後、温度を９００℃に下げて、今度はＳｉＨ2 Ｃｌ2 を濃度０．５ｍｏｌ％になるように添加して、非多孔質単結晶シリコン膜を０．３２μｍ形成し水素雰囲気下で温度を７５０℃まで降温し、ウエハを再び移載ロボットにて移載チャンバーを経由しロードロック室に取り出した。形成された非多孔質単結晶シリコン層の膜厚は平均０．３２μｍ，最大値−最小値＝８ｎｍであった。なお、熱処理前のヘイズ値９．５に対して、熱処理後は、１１．４であった。すなわち、ｒ＝１．２であった。
【０２６２】
また、予め用意しておいたＳＯＩ基板をＨＦディップし、水洗して乾燥させたのち、ＳＯＩ層の膜厚を光干渉式膜厚計により測定し、５）、６）の処理を施し、ロードロックより取り出した。再びＳＯＩ層の膜厚を測定したところ、ＳＯＩ層の膜厚減少量は、１ｎｍ未満であった。
【０２６３】
７）非多孔質単結晶シリコンをエピタキシャル成長したウエハを縦形炉に設置して、酸素と水素を燃焼して形成された水蒸気と残留酸素の混合気中、１０００℃で熱処理により前記非多孔質単結晶シリコンの表面を酸化して，２０８ｎｍの酸化シリコン膜を形成した。
【０２６４】
８）上記ウエハと第２のシリコンウエハをシリコン半導体プロセスの洗浄ラインで清浄に洗浄したのち、両ウエハの第１の主面同士を静かに重ね合わせ、中央を押圧したところ、両ウエハは一体化した。
【０２６５】
９）続いて、一体化したウエハ組を縦形炉に設置して、酸素雰囲気中１１００℃で１時間処理した。
【０２６６】
１０）貼り合わせウエハの側面にウォータージェットを噴きつけたところ、高多孔度層に亀裂が生じ分割された。分割方法は、ウォータージェット以外に加圧、引っ張り，せん断、楔、等の外圧をかける方法、超音波を印加する方法、熱をかける方法、酸化により多孔質Ｓｉを周辺から膨張させ多孔質Ｓｉ内に内圧をかける方法、パルス状に加熱し、熱応力をかける、あるいは軟化させる方法等がある。そのどの方法でも分離することは可能である。
【０２６７】
１１）露出した多孔質シリコン層を表面に有する第２のシリコンウエハを、ＨＦと過酸化水素水の混合溶液に漬けたところ、およそ２時間で多孔質シリコンはすべて除去され、ウエハ全面で、非多孔質単結晶シリコン層と熱酸化シリコン膜による干渉色が観察された。
【０２６８】
１２）１１）の処理が終了したウエハをシリコン半導体デバイスプロセスで一般的に用いる洗浄ラインで洗浄した後、縦形水素アニール炉に設置して、水素１００％雰囲気中で１１００℃４時間の熱処理を行った。水素ガスは装置とおよそ７ｍの内面研磨ステンレス配管で接続されたパラジウム合金を用いた市販の水素精製装置で純化されている。
【０２６９】
１３）こうして、第２のシリコンウエハ上に２００ｎｍの酸化シリコン層と２００ｎｍの単結晶シリコン層が積層されたＳＯＩ構造のウエハが作製された。
【０２７０】
単結晶シリコン層の膜厚は平均２０１ｎｍ、高さの最大値と最小値の差は８ｎｍであった。
【０２７１】
１４）１３）のウエハを欠陥顕在化エッチングにより単結晶シリコン層を１３０ｎｍ除去したのち、４９％ＨＦに３分漬けた。この結果、欠陥顕在化エッチングによりエッチングされた単結晶シリコン層に残留する結晶欠陥の部分から埋め込み酸化膜がＨＦによりエッチングされ、ノマルスキー微分干渉顕微鏡で容易に欠陥密度を測定できる。観察された欠陥の密度は、６４個／ｃｍ2 であった。水素アニール処理により、非多孔質単結晶シリコン層に導入された積層欠陥が減少していた。欠陥密度１００個／ｃｍ2 を下回り、かつ、膜厚の均一な薄膜ＳＯＩ層が得られた。
【０２７２】
（実施例８−９５０℃，８０Ｔｏｒｒ  Ｐｒｅｂａｋｅ（２ｓ），Ｐｒｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎ，Ｅｐｉ−０．０１μｍ  Ｈｅｔｅｒｏ−ｅｐｉｔａｘｙ）
１）６１５μｍの厚みを持った比抵抗０．０１Ω・ｃｍのｐ型あるいはｎ型の６インチ径の（１００）単結晶Ｓｉ基板４枚をＨＦアルコールで希釈した溶液中で陽極化成することにより、その鏡面である一方の主面に多孔質Ｓｉ層を形成した。
【０２７３】
２）陽極化成条件は以下の通りであった。
【０２７４】
電流密度：７ｍＡ／ｃｍ2 
陽極化成溶液：ＨＦ：Ｈ2 Ｏ：Ｃ2 Ｈ5 ＯＨ＝１：１：１
時間：１２分
多孔質Ｓｉ層の厚み：１０μｍ
多孔度：２０％
【０２７５】
３）つづいて、多孔質シリコン層を形成したウエハに４００度の酸素雰囲気中で１時間酸化処理を施した。この酸化処理は概ね５０Å以下の酸化膜しか形成しないので酸化シリコン膜は多孔質シリコンの表面と孔の側壁にしか形成されておらず、内部には単結晶シリコンの領域が残されている。
【０２７６】
４）１．２５％に希釈したＨＦ水溶液に前記ウエハを３０秒程度曝し、続いて１０分間純水に漬けて、オーバーフローリンスして、多孔質層の表面に形成された極薄酸化シリコン膜を除去した。
【０２７７】
５）ウエハをウエハキャリアに入れてセットするロードロック室とウエハ移載用ロボットのセットされた移載チャンバーとプロセスチャンバーが接続されたエピタキシャルＣＶＤ成長装置のロードロック室に前記ウエハをウエハキャリアに入れて設置した。ロードロック室は、大気圧からドライポンプで１Ｔｏｒｒ以下に減圧したのち、Ｎ2 を流して、８０Ｔｏｒｒにした。移載チャンバーは予めＮ2 を流して８０Ｔｏｒｒに保持されている。プロセスチャンバーには、ウエハを保持するためにカーボンにＣＶＤ−ＳｉＣを被覆したサセプタが設置されている。サセプタは、ＩＲランプによって予め摂氏７５０℃程度に昇温してある。プロセスチャンバー内には加熱したパラジウム合金を用いた水素精製機により、精製された水素ガスが精製機からおよそ１０ｍの内面研磨したステンレス配管によりプロセスチャンバーに供給されている。
【０２７８】
ウエハはロードロック室から移載チャンバーを経由してプロセスチャンバーへ移載ロボットにより搬送され、サセプタ上に設置された。
【０２７９】
６）サセプタ上に移載されたウエハをＩＲランプで加熱して毎分１００℃の速度で昇温し、熱処理（プリベーク処理）として９５０℃で２秒保持した後、濃度２８ｐｐｍになるように水素のキャリアガスにＳｉＨ4 を添加して、２００秒処理をし、ＳｉＨ4 の添加は終了し、その後、水素雰囲気下で温度を７５０℃まで降温し、ウエハを再び移載ロボットにて移載チャンバーを経由しロードロック室に取り出した。形成された非多孔質単結晶シリコン層の膜厚は平均０．０３μｍであった。なお、熱処理前のヘイズ値８．５に対して、熱処理後は、１１．２であった。
【０２８０】
この多孔質Ｓｉ上にＭＯＣＶＤ（Ｍｅｔａｌ  Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法により単結晶ＧａＡｓを１μｍの厚みにエピタキシャル成長した。成長条件は以下の通りであった。
【０２８１】
ソースガス：ＴＭＧ／ＡｓＨ3 ／Ｈ2 
ガス圧力：８０Ｔｏｒｒ
温度：７００℃
【０２８２】
透過電子顕微鏡による断面観察の結果、ＧａＡｓ層に結晶欠陥が導入されておらず、良好な結晶性を有するＧａＡｓ層が形成されたことが確認された。同時に、表面をＳｉにより封止された多孔質Ｓｉ層との間には極めて急峻な界面が形成されていることも確認された。
【０２８３】
さらに欠陥顕在化エッチングにより、光学顕微鏡により顕在化された結晶欠陥をカウントし欠陥密度を求めたところ，およそ１×１０4 ／ｃｍ2 であった。
【０２８４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれは、多孔質シリコン層上への非多孔質単結晶層の成長に先立って行われる熱処理（プリベーク）条件を、測定が簡易なヘイズ値の変化率ｒを利用して定めることができる。
【０２８５】
また、以上説明したように、本発明によれば、熱処理（プリベーク）を、多孔質シリコンの表面のヘイズ値の熱処理前後での変化率ｒを３．５以内、より好ましくは２以内、かつ、該熱処理でのシリコンエッチング量を２ｎｍ以下、より好ましくは１ｎｍ以下に抑制する条件で実施することにより、多孔質層上に形成される非多孔質単結晶シリコン層の積層欠陥密度を１０００／ｃｍ2 未満、さらには、１００／ｃｍ2 程度にできた。さらに非多孔質単結晶シリコンの成長初期のシリコン原料の成長表面への供給量を微量にすることで、本発明の欠陥低減をさらに向上させることができる。
【０２８６】
その結果、本発明を、貼り合わせ法に適用すれば、膜厚が均一で、かつ、結晶欠陥が極めて少ないＳＯＩ層を得ることが可能である。
【０２８７】
本発明は言い換えるとエピタキシャル成長装置内で形成されてしまう多孔質表面の自然酸化膜の量を抑制することで、自然酸化膜除去のための熱処理時間・温度を短時間、低温化するものである。そして同時に多孔質層の表面及び、表面近傍の構造変化を抑制し、多孔質層の表面構造の変質が顕在化する前に、非多孔質単結晶シリコン膜の形成を開始することにより、結晶欠陥密度１０００・ｃｍ2 未満のエピタキシャルシリコン層を得るものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】多孔質シリコン層上への非多孔質単結晶層の形成方法を示すフローチャートである。
【図２】ロードロック室付の装置の一例を示す図である。
【図３】エピタキシャル成長装置におけるシリコンエッチング量を説明する図である。
【図４】熱処理温度と欠陥密度の関係をエピタキシャル成長装置の違いによって説明する図である。
【図５】多孔質シリコンの熱処理によるヘイズ値の変化を説明する図である。
【図６】ヘイズ値の変化率と欠陥密度の関係を説明する図である。
【図７】多孔質層の表面孔の熱処理による変化を説明するＳＥＭ像である。
【図８】多孔質層の表面孔の熱処理による変化を説明する模式図である。
【図９】微量シリコン原料供給工程の時間と欠陥密度の関係を説明する図である。
【図１０】微量シリコン供給によるヘイズ値の変化を説明する図である。
【図１１】熱処理時の圧力の違いによる熱処理温度と欠陥密度の関係の違いを説明する図である。
【図１２】熱処理時間と欠陥密度の関係を説明する図である。
【図１３】プリベーク処理を適切に行うための条件を決定するシステムの一例である。
【図１４】本発明の工程を説明する模式図である。
【図１５】本発明によるＳＯＩ基板の作製工程を説明する模式図である。
【図１６】異物検査装置の観測方法の概念図である。
【符号の説明】
１  多孔質シリコン層を有する基板
２  孔
３  孔壁
４  保護膜
５  保護被膜
６  非多孔質単結晶層
１０  基体
１１  多孔質シリコン層
１３  入射光
１４  反射光
１５  散乱光
１６  シリコンウエハ
１７  観察領域
【図１】
0003748500.tif 000004
【図２】
0003748500.tif 000005
【図３】
0003748500.tif 000006
【図４】
0003748500.tif 000007
【図５】
0003748500.tif 000008
【図６】
0003748500.tif 000009
【図７】
0003748500.tif 000010
【図８】
0003748500.tif 000011
【図９】
0003748500.tif 000012
【図１０】
0003748500.tif 000013
【図１１】
0003748500.tif 000014
【図１２】
0003748500.tif 000015
【図１３】
0003748500.tif 000016
【図１４】
0003748500.tif 000017
【図１５】
0003748500.tif 000018
【図１６】
0003748500.tif 000019