(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
引上げられるべき単結晶の融液を収容する坩堝と、この融液表面に種結晶を接触させて単結晶を成長させる引上げ手段と、前記融液表面の温度を検出する手段と、前記引上げ手段によって引上げられる単結晶の直径を測定する手段とを具備する単結晶引上装置で用いられる直径制御方法であって、下記（１）から（３）までのステップを順次処理することによって、寸法精度よく単結晶の引上げを行うことを特徴とする単結晶の直径制御方法。
（１）上記融液表面の温度を目標温度に一致させてのち、前記融液温度で単結晶の直径が目標直径に合致するように基準引上げ速度を予め決定すること。
（２）初期の引上げとして基準引上げ速度のＮ倍の引上げ速度で一定時間引上げてのち、基準引上げ速度で引上げを行うこと。
（３）基準引上げ速度で引上げを一定時間行ってのち、または単結晶の直径を目標直径に合致させてのち、単結晶の測定直径と目標直径との偏差が０（ゼロ）になるように、予め求めておいた引上げ速度の変更量と直径の変動量との関係に基づき、引上げ速度を変更しながら引上げを行うとともに、前記融液表面の測定温度と目標温度に差が生じる場合に、予め求めておいた融液温度の変更量と直径の変動量との関係、および引上げ速度の変更量と直径の変動量との関係に基づき、融液表面に種結晶を接触させる坩堝の中心位置と融液温度を測定する位置との遅れ時間を想定して引上げ速度を変更すること。
ただし、上記（２）中のＮは０．７〜０．８の範囲とする。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）によって引上げられる単結晶の直径制御方法に関し、特に単結晶のシード部を形成（以下、単に「シード絞り」という）する際に、単結晶のシード絞り制御方法として優れた特性を発揮し、坩堝内の融液温度が変動する場合でも正確な直径で引上げることができる単結晶の直径制御方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
単結晶の製造方法は種々あるが、なかでも、シリコン単結晶の引上げに関し、工業的に量産が可能な方式で広く応用されているものとしてＣＺ法がある。
【０００３】
図７は、このＣＺ法によるシリコン単結晶の引上装置の構成を示す図である。
【０００４】
単結晶の引上げは金属チャンバー７の容器内で行われ、その中心部に坩堝１が配置される。さらに坩堝１の外側には加熱ヒーター２が配設され、坩堝１内にはこの加熱ヒーターにより溶融された結晶原料、つまり多結晶シリコンの融液３が収容されている。その融液３の表面にワイヤ等で構成される引上げ手段４の先に取り付けた種結晶５の下端を接触させ、この種結晶５を上方へ引き上げることによって、その下端に融液３が凝固した単結晶６を成長させていく。
【０００５】
このとき引上げられる単結晶６の形状は、最も基本的な品質特性であり、種結晶の直下から直径を絞ったシード部6aと、直径が漸増するショルダー部6bと、育成後ウエーハとして利用される直胴部6cと、さらに単結晶の直径を次第に減少させるテイル部（図示せず）とからなる。単結晶６の外観形状を構成するこれらの部位は品質上重要な役割を果しており、特に、シード部6aは種結晶５を融液３に接触させたときに熱ショックで発生した転位を完全に除去することを目的に設けられるものであり、転位を結晶表面から排除して、結晶を無転位化するのに必要な程度に直径を細長くシード絞りする必要がある。
【０００６】
ところで近年、デバイス・プロセスでの効率化の要請から、成長させるべき単結晶は大径化し、引上げられるべき単結晶は大重量化している。このため、単結晶のシード部は、前述の理由から十分に直径を細く絞る必要があるとともに、単結晶の大重量に耐え得るように所定寸法以上の直径を確保しなければならない。
【０００７】
したがって、シリコン単結晶の引上げにおいて、単結晶のシード絞りは精度よく、かつ適切に制御することが重要になる。
【０００８】
従来からシード絞りに際し、単結晶の引上げ速度をＰＩＤ制御（Ｐ：比例動作、Ｉ：積分動作、Ｄ：微分動作）する方法が採用されている。すなわち、シード部の実績直径を目標直径に一致させるため、引上げ速度をシード絞りの初期から徐々に変更させながら、シード部の目標直径に一致させる。通常、シード部の直径は種結晶より細いものであり、一定長さのシード部が形成されるとシード絞りの工程を終了し、次のショルダー部の形成に移る。
【０００９】
前述の通り、単結晶のシード絞りは精度よく制御する必要があることから、シード部の直径制御に関し提案がなされている。例えば、特開昭62− 83394号公報では、実際の融液温度を測定し、その融液温度に対応して予め決められた基本引上げ速度で試し引上げを行い、一定時間経過後に直径偏差を求めて、その偏差を０（ゼロ）にするように単結晶の引上げ速度を微調整する方法が提案されている。しかし、提案の方法では直径が変化した後で初めてその偏差をなくするように引上げ速度を変更する方式であるため、どのように制御パラメータを調整してもシード部の実績直径と目標直径値との間には偏差が存在することになり、直径制御の精度を向上させるには限界がある。すなわち、シード絞りにおける外乱要因（例えば、融液温度の対流等による変動）は制御できない。この点に関し、従来から採用されている引上げ速度をＰＩＤ制御する方法であっも、同様の問題がある。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上述した従来技術の問題点に鑑み、単結晶の引上げのうち、特にシード絞りでの外乱要因ともなり得る融液温度の変動を検出し、予めシード部直径の変動を想定して、シード部を寸法精度よく制御するのに適する単結晶の直径制御方法を提供することを目的としている。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、引上げられる単結晶の直径のうち、特にシード部直径の変動を抑制して寸法精度よく単結晶の引上げを行う方法を開発するため、種々の実験および検討を行った結果、次の知見を得ることができた。
【００１２】
すなわち、単結晶のシード絞りにおけるシード部の直径を決定する要因として、融液温度、引上げ速度、固液界面付近での冷却速度および固液界面の形状等が挙げられる。これらの要因のうちから単結晶の直径制御における外乱となりうべき要因を検出し、極力その影響を排除することによって、制御性が向上する。上記要因のうち、引上げ速度は適宜調整しうる操作量であるから、シード絞り制御において外乱とはならない。また、融液温度は坩堝内の対流という外乱因子を含むが、融液温度は変動した後一定の時間遅れでシード部の直径変動に影響を及ぼすものである。したがって、融液温度を測定して融液温度に変動を生じた場合、その変動がシード部直径に及ぼす影響を予測して引き上げ速度を制御すれば、シード部直径に及ばされる変動を減少できて、制御性を向上させることができる。
【００１３】
一方、固液界面付近の冷却速度および固液界面の形状などの変化による影響を予測して除去することは困難であるから、直径制御における外乱となり、シード部直径の変動に影響を及ぼす要因となり得る。
【００１４】
図２は、所定直径（例えば、5.5mm ）のシード絞りを行う場合の坩堝内の融液温度と引上げ速度との関係を示す図である。同図は実操業の実績データーから得られた関係であり、シード部の直径をパラメーターとして融液温度（℃）と引上げ速度（mm／分）との関係を整理している。この関係から、所定直径のシード絞りを行うには、融液温度が高い場合には引上げ速度を低くし、融液温度が低い場合には引上げ速度を高くする必要があることが分かる。以後、本発明において、図２に示されるように、特定の融液温度から決定される引上げ速度を基準引上げ速度という。
【００１５】
図３は、融液温度を目標温度に一致させて、一定の引上げ速度（例えば、２mm／分）でシード絞りを行う場合の融液温度とシード部直径との経時変化の一例を示す図である。図３の例から明らかなように、融液温度を目標温度に一致させても、坩堝内で発生している対流の影響で融液温度は±数℃のレンジで変動している。そして、これらの変動は、一定の遅れ時間ののちシード部直径の変動に影響を及ぼしている。
【００１６】
図４は、上記図３の融液温度の変動とシード部直径の変動との関係を、それぞれの変動量の関係で示す図である。融液温度の変動量とシード部直径の変動量は、負の相関関係を示しており、融液温度が高温側に変動するとシード部直径は減径し、融液温度が低温側に変動するとシード部直径は増径する。
【００１７】
図５は、対流による融液温度の変動が少ない状態における、引上げ速度の変更量とシード部直径の変動量との関係を示す図である。これらの関係も、図４と同様に、負の相関関係を示しており、引上げ速度を高速側に変更するとシード部直径は減径し、引上げ速度を低速側に変更するとシード部直径は増径する関係にある。
【００１８】
上述の図４および図５から、融液温度が経時的に変動した場合であっても、引上げ速度を調整することによって、シード部直径の変動を十分に抑制することができることが分かる。しかも、シード絞り制御において外乱要因となり得る固液界面付近の冷却速度および固液界面の形状等の影響についても、図２によって決定される基準引上げ速度を採用することによって、その影響を無視できる程度に削減できることを、多くの操業データーから確認している。
【００１９】
本発明は、上記の知見に基づいて完成されたものであり、その要旨は、下記の単結晶の直径制御方法にある（図１参照）。
【００２０】
すなわち、引上げられるべき単結晶の融液を収容する坩堝１と、この融液表面に種結晶５を接触させて単結晶を成長させる引上げ手段４と、前記融液表面の温度を検出する手段８と、前記引上げ手段によって引上げられる単結晶の直径を測定する手段９とを具備する単結晶引上装置１０で用いられる直径制御方法であって、下記（１）から（３）までのステップを順次処理することによって、寸法精度よく単結晶の引上げを行うことを特徴とする単結晶の直径制御方法。
【００２１】
（１）上記融液表面の温度を目標温度に一致させてのち、前記融液温度で単結晶の直径が目標直径に合致するように基準引上げ速度を予め決定すること（ステップ１）。
【００２２】
（２）初期の引上げとして基準引上げ速度のＮ倍の引上げ速度で一定時間引上げてのち、基準引上げ速度で引上げを行うこと（ステップ２）。
【００２３】
（３）基準引上げ速度で引上げを一定時間行ってのち、または単結晶の直径を目標直径に合致させてのち、単結晶の測定直径と目標直径との偏差が０（ゼロ）になるように、予め求めておいた引上げ速度の変更量と直径の変動量との関係に基づき、引上げ速度を変更しながら引上げを行うとともに、前記融液表面の測定温度と目標温度に差が生じる場合に、予め求めておいた融液温度の変更量と直径の変動量との関係、および引上げ速度の変更量と直径の変動量との関係に基づき、融液表面に種結晶を接触させる坩堝の中心位置と融液温度を測定する位置との遅れ時間を想定して引上げ速度を変更すること。
【００２４】
ただし、上記（２）中のＮは０．７  〜０．８  の範囲とする。
【００２５】
なお、本発明は、最近の引上げられる単結晶の大径化・大重量化の傾向にともなって、特にシード部直径の制御方法として有効であるが、単にシード絞りの直径制御方法に限定されるものではなく、単結晶の引上げにおいてその他の部位、すなわち、ショルダー部、直胴部のみならずテイル部の直径制御方法として適用される。
【００２６】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明の単結晶の直径制御方法を実施するための単結晶引上装置の概略構成を説明する図である。同図に示すように、対象となる引上装置10には、引上げられるべき単結晶の融液３を収容する坩堝１と、この融液表面に種結晶５を接触させて単結晶を成長させる引上げ手段４と、前記融液表面の温度を検出する手段８（例えば、放射温度計）と、前記引上げ手段によって引上げられる単結晶の直径を測定する手段９（例えば、ＣＣＤカメラ）とが具備されている。
【００２７】
本発明では、寸法精度よく単結晶の直径制御を行うため、前述のステップ１からステップ３までを順次処理することが特徴となる。以下に、それぞれのステップの構成を、シード絞り制御の場合を例示して説明する。
【００２８】
（ステップ１）加熱ヒーター２のヒートパワーを調整して、融液３の表面温度を目標温度に一致させる。このときの目標温度は1425〜1435℃の範囲が望ましい。そののち、前述の図２から、上記融液の目標温度を前提として、シード部の直径が目標直径に合致するように基準引上げ速度を決定する。通常、シード部の目標直径は引上げられる単結晶の寸法・重量にもよるが、 3.0〜 7.0mmの範囲が採用される。
【００２９】
（ステップ２）まず、初期の引上げとして、基準引上げ速度のＮ倍の引上げ速度で一定時間だけ引上げを行って、基準引上げ速度での引上げ工程に移行する。
【００３０】
ここで採用するＮは0.7 〜0.8 の範囲とする。このように、初期の引上げとして基準引上げ速度の70〜80％の引上げ速度にするのは、引上げ初期から急速に引上げを行うと、シード部が融液から離れてしまいシード絞りができないからである。通常、引上げ速度の変化量は２mm／分以下に抑えるのが望ましく、引上げ初期では、初期条件の０mm／分から２mm／分の範囲内の変化量に保たれる。また、初期の引上げにおいて、一定時間の引上げを必要とするのは、引き上げ速度を変更した場合に、シード部の形成を安定させる時間が必要であるからである。
【００３１】
（ステップ３）基準引上げ速度の引上げ工程に移行してから、基準引上げ速度で引上げを一定時間行うか、または単結晶の直径を目標直径に合致させる必要がある。基準引上げに移行後一定時間の引上げを確認することとしているのは、初期の引上げから引き上げ速度を変更した場合にシード部の形成を安定させる時間が必要であるからである。そののち、単結晶の測定直径と目標直径との偏差が０（ゼロ）になるように、予め求めておいた引上げ速度の変更量と直径の変動量との関係に基づき、引上げ速度を変更しながら引上げを行うとともに、融液表面の測定温度と目標温度に差が生じる場合に、予め求めておいた融液温度の変更量と直径の変動量との関係、および引上げ速度の変更量と直径の変動量との関係に基づき、融液表面に種結晶を接触させる坩堝の中心位置と融液温度を測定する位置との遅れ時間を想定して引上げ速度を変更する。
【００３２】
基準引上げ速度の引上げ工程において上記偏差を０（ゼロ）にするには、直径測定手段９（例えば、ＣＣＤカメラ）によって測定されたシード部直径と目標直径とに偏差が生じている場合には、基準引上げ速度を変更させて、シード部直径を目標直径に合致させる。引上げ速度の変更量は、前述の図５に示す引上げ速度の変動量とシード部直径の変動量との関係から定められる。すなわち、シード部直径が目標直径より大径である場合には引上げ速度を高速側に変動させ、シード部直径が目標直径より小径である場合には引上げ速度を低速側に変動させる必要がある。また、融液の測定温度と目標温度に差が生じる場合に、遅れ時間は融液を収容する坩堝の中心位置、すなわち種結晶を融液表面に接触させる位置から融液温度を測定する位置までの距離と坩堝の回転速度とから決定される。
【００３３】
上述したステップ４の処理を整理すると、基準引上げ速度で一定時間引上げ後、または単結晶の直径が目標直径に合致した後、引上げ速度（ｆp ：mm／分) は下記の (1)式によって制御される。
【００３４】
0003769807.tif 000002
但し、      Ｄ  ：  シード部直径 (mm)
Ｄt ：  シード部の目標直径 (mm)
Ｔ  ：  ｘ分前の融液温度 (℃)
Ｔt ：  融液の目標温度 (℃)
kp、ki、kd：  定数
本発明を実際の操業に適用すれば、単結晶の引上げで重要なシード絞りを精度よく自動制御することが可能となるので、人手 (手動) によらず行えるようになる。このシード絞りは熟練を要する作業であり、手動の場合には不慣れな作業者によると、シード絞りを失敗する事例が数多くあったが、本発明を適用することによって、作業の効率を大幅に向上させることができる。また、本発明の直径制御方法を、単にシード部のみでなく、単結晶のショルダー部、直胴部、テイル部の各部位に適用することによって、単結晶の引上げが人手によらず精度よく行えるようになる。
【００３５】
【実施例】
本発明の単結晶の直径制御方法の効果を、実施例に基づいて、具体的に説明する。
【００３６】
図１に示す単結晶引上装置を用いて、直径８インチのシリコン単結晶のシード絞り制御を実施した。引上装置に収納された22″坩堝にシリコン多結晶を 120Kgチャージし、完全に溶融させて引上装置内を熱平衡状態にさせた。そののち、下記のステップ１〜ステップ４の処理を行ってシード絞りを行った。
【００３７】
１．ステップ１の処理
シード部直径 5.5mmを形成するため、融液表面の温度を目標温度1430℃に一致させてのち、引上げられる単結晶の直径が目標直径 5.5mmに合致するように基準引上げ速度を 2.5mm／分とした。
【００３８】
２．ステップ２の処理
初期の引上げとして基準引上げ速度 2.5mm／分の 0.7倍に相当する 1.8mm／分の引上げ速度で25分間引き上げを行い、その後基準引上げ速度で引上げを行った。このような条件で初期の引上げを行うことで、安定したシード絞りを開始できる。
【００３９】
３．ステップ３の処理
基準引上げ速度 2.5mm／分の引上げでは、シード部の測定直径と目標直径との偏差が０（ゼロ）になるように25分間引き上げを行うと、シード部直径が目標直径 5.5mmに合致した。シード部直径が目標直径 5.5mmに合致してからは、直径偏差が０（ゼロ）になるように、かつ融液温度に変動が生じる場合には融液温度の測定位置からの遅れ時間を想定して引上げ速度を調整させた。
【００４０】
図６は、本発明の直径制御方法によってシード絞りを行った単結晶を引上げたのち、シード部直径を測定して目標直径との寸法誤差をヒストグラムで示した図である。同図から、シード部直径の寸法精度はσ＝ 0.2mm（Ｎ＝60）となり、優れた精度であることが分かる。また、従来から採用されている、引上げ速度をＰＩＤ制御する方法と比較しても、シード部直径のバラツキが 1/3以下に改善できることを確認している。
【００４１】
【発明の効果】
本発明の単結晶の直径制御方法によれば、ＣＺ法の引上げにおいて単結晶の基本的な品質特性である直径制御、特にシード絞り制御を精度よく、かつ確実に行うことができるので、効率的な単結晶の製造が可能になる。
【００４２】
また、近年における単結晶の大径化・大重量化の傾向のなかで、本発明の単結晶の直径制御方法は、シード絞り工程において必須の方法となっている。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の単結晶の直径制御方法を実施するための単結晶引上装置の概略構成を説明する図である。
【図２】所定直径のシード絞りを行う場合の坩堝内の融液温度と引上げ速度との関係を示す図である。
【図３】融液温度を目標温度に一致させて、一定の引上げ速度でシード絞りを行う場合の融液温度とシード部直径との経時変化の一例を示す図である。
【図４】上記図３の融液温度の変動とシード部直径の変動との関係を、それぞれの変動量の関係で示す図である。
【図５】対流による融液温度の変動が少ない状態における、引上げ速度の変更量とシード部直径の変動量との関係を示す図である。
【図６】本発明の直径制御方法によってシード絞りを行った単結晶を引上げたのち、シード部直径を測定して目標直径との寸法誤差をヒストグラムで示した図である。
【図７】ＣＺ法によるシリコン単結晶の引上装置の構成を示す図である。
【符号の説明】
１…坩堝、  ２…加熱ヒーター、  ３…融液、  ４…引上げ手段
５…種結晶
６…単結晶、  6a…シード部、  6b…ショルダー部、  6c…直胴部
７…金属チャンバー、  ８…温度検出手段、  ９…直径測定手段
10…単結晶引上装置
【図１】
0003769807.tif 000003
【図２】
0003769807.tif 000004
【図３】
0003769807.tif 000005
【図４】
0003769807.tif 000006
【図５】
0003769807.tif 000007
【図６】
0003769807.tif 000008
【図７】
0003769807.tif 000009