(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
供給される石英ガラス原料を溶融ガラスとして生成するバーナと、金属汚染の少ない耐火物からなり前記溶融ガラスを溜込んで石英ガラスブロックにする溜込容器と、この溜込容器が収納される断熱炉体と、この断熱炉体と前記溜込容器間に設けられ高電圧が印加される電極とを有することを特徴とする石英ガラスの製造装置。
【請求項２】
上記溜込容器は、かさ密度が２．５〜２．７ｇ／ｃｍ３のジルコニア製であることを特徴とする請求項１に記載の石英ガラスの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は石英ガラスの製造装置に係わり、特に、製造装置に高電圧を印加する電極を設けることにより石英ガラスが金属汚染されるのを防止する石英ガラスの製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
高純度で耐熱性に優れているため、多くの石英ガラス部材が半導体産業等において使用されている。この石英ガラス部材に用いられる石英ガラスの製造方法には、天然水晶、珪石または珪砂を原料とする製造方法と、四塩化珪素を高温の酸水素火炎中で加水分解して製造する等の合成石英ガラスの製造方法とがある。
【０００３】
図３に示すように、前者の天然石英ガラス原料を使用する石英ガラスの製造方法に用いられる石英ガラスの製造装置４１は、原料タンク４２に収納された原料粉を、原料タンク４２の下方に設けられた原料供給装置４３に供給し、この原料供給装置４３により一定量づつ供給された原料粉をバーナ４４により加熱して、溶融ガラスとして生成し、溶融炉４５内に設けられた耐火物製の溜込容器４６に堆積させ、溜込容器４６の形状に合わせて、ロッド状または角柱状の石英ガラスブロックを製造するものである。この製造されたブロック状石英ガラスは、次工程で所定の肉厚に切断され種々に用途に使用される石英ガラス板となる。
【０００４】
また、後者の四塩化珪素を高温の酸水素火炎中で加水分解して製造する等の合成石英ガラスの製造方法には、特開昭６３−２８２１３３号公報に記載のような方法がある。この公報記載の合成石英ガラスの製造方法は、石英ガラス原料としてのＨ２、Ｏ２およびＳｉＣｌ４の混合ガスをバーナに導入し、バーナにより溶融ガラスとして生成し、溶融炉内に設けられた溜込容器に堆積させ、溜込容器の形状に合わせて、ロット状または角柱状の石英ガラスブロックを製造するものである。
【０００５】
しかしながら、図３に示すような前者の天然石英ガラス原料を用いる石英ガラス製造装置４１、あるいは、後者の特開昭６３−２８２１３３号公報に記載の合成石英ガラスの製造装置も共に、単に炉体内に耐火物製溜込容器が収納されているだけであるので、溜込容器の耐火物とこの溜込容器に溜込まれた石英ガラスとの接触溶融であり、さらにほぼ密閉に近い溶融炉であるため、溜込容器を形成しジルコニア製のレンガやレンガ内表面にジルコニア微粉末を塗布した耐火物、溶融炉の炉材からの不純物汚染で石英ガラスの純度を悪化させていた。特に、溜込容器と石英ガラス界面付近における不純物汚染が多く、その汚染部は切断除去する必要があり歩留を低下させる要因となっていた。
【０００６】
また、緻密質のジルコニア製レンガを溜込容器に使用した場合、溶融石英ガラスとの剥離性が悪く、石英ガラスブロックの容器接触面部に細かなクラックが発生するなどの問題点があり、さらに、ジルコニア微粉末を塗布する場合、作業性が悪く、コスト高となる問題があった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、耐火物からの不純物汚染の影響が少なく、製品歩留が良く、生産性の高い石英ガラスの製造装置が要望されていた。
【０００８】
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、耐火物からの不純物汚染の影響が少なく、製品歩留が良く、生産性の高い石英ガラスの製造装置を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するためになされた本願請求項１の発明は、供給される石英ガラス原料を溶融ガラスとして生成するバーナと、金属汚染の少ない耐火物からなり前記溶融ガラスを溜込んで石英ガラスブロックにする溜込容器と、この溜込容器が収納される断熱炉体と、この断熱炉体と前記溜込容器間に設けられ高電圧が印加される電極とを有することを特徴とする石英ガラスの製造装置であることを要旨としている。
【００１０】
本願請求項２の発明では、上記溜込容器は、かさ密度が２．５〜２．７ｇ／ｃｍ３のジルコニア製であることを特徴とする請求項１に記載の石英ガラスの製造装置であることを要旨としている。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係わる石英ガラスの製造装置の第１の実施形態について添付図面を参照して説明する。
【００１２】
図１は、本発明に係わる石英ガラスの製造装置の第１の実施形態の概念図であり、本石英ガラスの製造装置は酸水素火炎溶融法に用いられる。
【００１３】
図１に示すように、本第１の実施形態の石英ガラスの製造装置１は、天然石英ガラス原料（粉）、例えば水晶粉が収納される原料タンク２と、この原料タンク２の下方に設けられ原料粉を定量供給するガラス原料供給装置３と、このガラス原料供給装置３の下方に設けられ原料粉を加熱し、溶融ガラスとして生成する酸水素火炎バーナ４と、このバーナ４の下方に設けられた溶融炉５とを有している。
【００１４】
この溶融炉５は、バーナ４の下方に配置され、高純度の耐火物からなる溜込容器６と、この溜込容器６を収納する断熱炉体７と、この断熱炉体７を囲繞する外筐８とを有する二重構造で構成されている。また、溜込容器６と断熱炉体７間には、例えば２０〜３０ｍｍの空隙９が形成され、この空隙９には断熱性を損なわないために断熱材１０が充填され、さらに、断熱材１０には断熱炉体７を貫通する電極１１が挿入されており、この電極１１は、高電圧発生電源１２に接続されている。
【００１５】
また、上記溜込容器６は、バーナ４から落下する溶融ガラスを溜込んで石英ガラスブロック（インゴット）Ｉｇにするためのものであり、例えば、円形リング形状あるいは矩形リング形状の枠体６ａと底板６ｂとで形成されており、所望する石英ガラスインゴットの寸法、形状により、所定の枠体６ａと底板６ｂを組み合わせて使用する。その材質としては、石英ガラスが溶融される１８００℃以上の耐熱性がある材質であれば特に規制されないが、金属汚染の少ない耐火物、例えば、ジルコニアや炭化珪素等を一種のみで、あるいは、これらを組み合わせて使用する。特に好ましくは、ジルコニアであり、このジルコニアのかさ密度を２．５〜２．７ｇ／ｃｍ３とすることが好ましい。かさ密度が２．５ｇ／ｃｍ３より小さいと、強度が不足して、溶融中、溜込容器５の倒れなどが発生する。逆に３．０ｇ／ｃｍ３より大きいと、石英ガラスブロックの容器接触面部にクラックが発生し易くなる。
【００１６】
さらに、断熱材１０としては、粒径１〜５ｍｍの中空粒子のジルコニアやＡｌ２Ｏ３等を用いることが好ましい。
【００１７】
また、上記電極１１に印加される高電圧の極性は、陽極とすることが好ましい。その理由は断熱材１０に高電圧を印加することにより、断熱材１０は陽極に帯電し、溜込容器６外部からのＮａ、Ｋ、Ｌｉ、Ｃｕの陽イオンは、同極性であるため、反発し、溜込容器６への侵入を抑制することが可能である。また、印加電圧については、容器寸法などによって決定されるが、１０〜２０ｋＶの範囲とすることが好ましい。
【００１８】
さらに、電極１１としては、Ｐｔ、カーボン、モリブデン、タングステン等が使用可能であるが、酸化雰囲気であるため、ＰｔにＲｈを添加したものが好ましい。カーボン、モリブデン、タングステンを使用した場合、酸化による消耗があるため、酸化防止の処置が必要となる。Ｐｔ電極の構造としては、特に規制はないが、断熱材の充填作業等作業性を考慮して、棒状とすることが望ましく、断熱材層に５０ｍｍ以下の間隔に挿入するのが好ましい。
【００１９】
次に本発明に係わる石英ガラスの製造装置を用いた石英ガラスの製造方法について説明する。
【００２０】
図１に示すような石英ガラスの製造装置１の原料タンク２に原料粉を収納し、さらに、断熱炉体９内に底板６ｂを配置し、この底板６ｂに所定の大きさ、形状の枠体６ａを載置して、溜込容器６を形成し、しかる後、バーナ４に酸素および水素を送って点火する。また、溶融炉５の加熱を開始して、溜込容器６、断熱炉体７等を加熱する。
【００２１】
このバーナ４が点火されたらガラス原料供給装置３を介して原料タンク２から原料粉をバーナ４に供給する。さらに、溜込容器６と断熱炉体７間に設けられた電極１１には、高電圧発生電源１２を介して高電圧が印加される。
【００２２】
このように電極１１に高電圧が印加された状態で、バーナ４に供給された原料粉はバーナ４に発生している酸水素火炎によって加熱、溶融され溶融炉５内に配置された溜込容器６に溜め込まれ、徐々に冷却されて所望の石英ガラスブロックＩｇになり、石英ガラスブロックＩｇが製造される。
【００２３】
このような石英ガラスの製造工程において、溜込容器６と断熱炉体７間に充填された断熱材１０に埋設された電極１１を、バーナ４の火炎点火と同時に高電圧を印加することにより、断熱材１０は陽極に帯電し、溜込容器６の外部の断熱炉体７からのＮａ、Ｋ、Ｌｉ、Ｃｕの陽イオンは、同極性であるため、反発し、溜込容器６へ侵入するのが抑制され、断熱炉体７からの不純物の影響を少なくすることが可能となり、高純度な石英ガラスブロックＩｇが製造される。このようにして製造された石英ガラスブロックＩｇは、次工程で所定肉厚にスライスされ石英ガラス板材となる。
【００２４】
さらに、点火から溶融原料供給開始に至るまでの溜込容器６の加熱工程において、溜込容器６自体に含有する上記のような不純物イオンの蒸発を促進させることが可能であり、溜込容器６自体の純化が図れ、従来に比べて、溜込容器６と断熱炉体７を形成する耐火物からの不純物汚染を減少させることができ、高純度な石英ガラスブロックＩｇが溶融可能となる。
【００２５】
このようにして溶融された石英ガラスブロックＩｇは、溜込容器６の耐火物にかさ密度２．５〜２．７ｇ／ｃｍ３のジルコニアを用いているので、耐火物との剥離性が優れ、接触部にクラックは見られず良好な外観となる。
【００２６】
さらに従来の容器材のように、レンガを組み合わせた構造およびこのレンガ表面にＺｒ０２粉末を塗布する方法に比べ、溜込容器の組込み作業を容易に行なうことができ、石英ガラスの製造コストの低減が図れる。
【００２７】
次に、本発明に係わる石英ガラスの製造装置の第２の実施形態について説明する。
【００２８】
本第２の実施形態は、上述した第１の実施形態が天然石英原料分をバーナによって加熱、溶融する酸水素溶融法に用いられる製造装置であるのに対して、四塩化珪素等の珪素化合物を酸水素炎中で加水分解させて生成したシリカ微粒子を堆積させる合成石英ガラス製造方法に用いられる製造装置である。
【００２９】
例えば、図２に示すように、本第２の実施形態の石英ガラスの製造装置２１は、バーナ２２と、このバーナ２２の下方に設けられた溶融炉２３とを有している。
【００３０】
この溶融炉２３は、バーナ２２の下方に配置され、高純度の耐火物からなる溜込容器２４と、この溜込容器２４をほぼ気密的に収納する断熱炉体２５と、この断熱炉体２５を囲繞する外筐２６とを有する二重構造で構成されている。
【００３１】
溜込容器２４は底板２４ｂと枠体２４ａで形成され、また、溜込容器２４と断熱炉体２５間には、２０〜３０ｍｍの空隙２７が形成され、この空隙２７には、上述した第１の実施形態と同様の断熱材２８が充填され、さらに、断熱材２８には断熱炉体２５を貫通する電極２９が挿入されており、この電極２９は、高電圧発生電源３０に接続されている。
【００３２】
また、バーナ２２には、四塩化珪素流量制御器３１に接続された四塩化珪素気化器３２が接続され、さらに、酸素流量制御器３３を介して酸素供給源（図示せず）および水素流量制御器３４を介して水素供給源（図示せず）に接続されている。
【００３３】
さらに、気密的に溜込容器２４を収納する断熱炉体２５には、内圧測定センサー３５に制御され断熱炉体２５の圧力を制御する内圧制御器３６およびこの内圧制御器３６に連通する排ガス吸引ファン３７が接続されている。
【００３４】
次に本第２の実施形態を用いた石英ガラスの製造方法について説明する。
【００３５】
図２に示すような石英ガラスの製造装置２１の断熱炉体２５内に底板２４ｂを配置し、この底板２４ｂに所定の大きさ、形状の枠体２４ａを載置して、溜込容器２４を形成し、しかる後、溶融炉２３の加熱を開始して、溜込容器２４、断熱炉体２５等を加熱する。また、溜込容器２４と断熱炉体２５間に設けられた電極２９に、高電圧発生電源１１を介して高電圧を印加する。さらに、溶融炉２３が加熱されたら、酸水素火炎バーナ２２を点火し、四塩化珪素を酸水素炎中で加水分解させて生成したシリカ微粒子を軟化状態に保ったまま、溶融炉２３内に配置された溜込容器２４に溜め込まれ、徐々に冷却されて所望の石英ガラスブロックＩｇになり、石英ガラスブロックＩｇが製造される。
【００３６】
このような石英ガラスの製造工程において、シリカ微粒子の生成に先だって溜込容器２４と断熱炉体２５間に充填された断熱材２８に埋設された電極２９に高電圧を印加することにより、上述第１の実施形態と同様に、断熱材２８は陽極に帯電し、溜込容器２４の外部の断熱炉体２５からのＮａ、Ｋ、Ｌｉ、Ｃｕの陽イオンは、同極性であるため、反発し、溜込容器２４へ侵入するのが抑制され、断熱炉体２５からの不純物の影響を少なくすることが可能となり、生成されたシリカ微粒子が断熱炉体２５からの不純物の影響を少なくすることが可能となり、高純度な石英ガラスブロックＩｇが製造される。
【００３７】
さらに、シリカ微粒子の生成に先だって溜込容器２４を加熱することにより、溜込容器２４自体に含有する上記のような不純物イオンの蒸発を促進させることが可能であり、溜込容器２４自体の純化が図れ、従来に比べて、溜込容器２４と断熱炉体２５を形成する耐火物からの不純物汚染を減少させることが出来、高純度な石英ガラスブロックＩｇが製造可能となる。
【００３８】
このようにして溶融された石英ガラスブロックＩｇは、耐火物との剥離性が優れ、接触部にクラックは見られず良好な外観であった。
【００３９】
なお、上述した第１の実施形態および第２の実施形態において、電極を断熱炉体と溜込容器間に充填された断熱材に埋設させた例で説明したが、本発明に係わる石英ガラスの製造装置は、断熱材を埋設しない空隙に電極を配置して、上記空間に電場を作り、断熱炉体からのＮａ、Ｋ、Ｌｉ、Ｃｕの陽イオンを反発させて、溜込容器への侵入を防止するようにしてもよい。
【００４０】
【実施例】
（試験１）
試験方法：図１に示すような本発明に係わる石英ガラスの製造装置を使用し、材質としてかさ密度２．７ｇ／ｃｍ３のジルコニアを用い、寸法（Ｗ）５００×（ｈ）３２０×（ｔ）２０ｍｍのプレートを４枚組み合わせ、４６０×４６０高さ３２０ｍｍの角状溜込容器を作り、溜込容器と断熱炉体との間の空隙に粒径１〜５ｍｍのジルコニア中空粒子を断熱材として充填し、石英ガラスブロックを溶融した（実施例１）。
【００４１】
試験結果：
（実施例１）；溶融された石英ガラスブロックは、耐火物との剥離性が優れ、接触部にクラックは見られず、良好な外観であった。
【００４２】
（比較例１）；実施例１に準じ、かさ密度４．４のジルコニアを溜込容器材として使用したところ、溶融石英ガラスの耐火物接触部にクラックが発生した。
【００４３】
（比較例２）；実施例１に準じ、かさ密度２．４ｇ／ｃｍ３のジルコニアプレートを容器材として使用したところ、溶融途中でプレートが倒れるという問題が発生した。
【００４４】
（試験２）
試験方法：試験１と同様の製造装置を用い、溜込容器と断熱炉体間の断熱材に、線径０．５ｍｍのＰｔ−Ｒｈ線を電極とし、約５０ｍｍ間隔に挿入し、＋１０ｋＶの高電圧を印加した（実施例２）。
【００４５】
試験結果：
（実施例２）；石英ガラスブロックが溜込容器底板と接触する石英ガラスブロックの接触面からの所定距離毎に測定した不純物汚染状態を表１に示す。
【００４６】
（比較例３）；実施例２に準じ、高電圧を印加しない場合の耐火物界面での不純物濃度を表１に示す。
【００４７】
【表１】
0003765395.tif 000002
【００４８】
実施例２は、比較例３に比べてＮａの濃度が１／１０、Ｋの濃度が１／３となり、その濃度が著しく小さくなることが分かった。Ａｌでも濃度が２０％小さいことが分かった。
【００４９】
【発明の効果】
本発明に係わる石英ガラスの製造装置によれば、耐火物からの不純物汚染の影響が少なく、製品歩留が良く、生産性の高い石英ガラスの製造装置を提供することができる。
【００５０】
すなわち、供給される石英ガラス原料を溶融ガラスとして生成するバーナと、金属汚染の少ない耐火物からなり溶融ガラスを溜込んで石英ガラスブロックにする溜込容器と、この溜込容器が収納される断熱炉体と、この断熱炉体と溜込容器間に設けられ高電圧が印加される電極とを有する石英ガラスの製造装置であるので、断熱炉体からの不純物の影響を少なくすることが可能となり，高純度な石英ガラスブロックを製造することができる。
【００５１】
また、溜込容器は、かさ密度が２．５〜２．７ｇ／ｃｍ３のジルコニア製であるので、耐火物からの不純物汚染の影響をなくし、耐火物との剥離性が優れ、接触部にクラックのない石英ガラスブロックを製造するのに有効である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係わる石英ガラスの製造装置の第１の実施形態の概念図。
【図２】本発明に係わる石英ガラスの製造装置の第２の実施形態の概念図。
【図３】従来の石英ガラスの製造装置の概念図。
【符号の説明】
１  石英ガラスの製造装置
２  原料タンク
３  ガラス原料供給装置
４  酸水素火炎バーナ
５  溶融炉
６  溜込容器
６ａ  枠体
６ｂ  底板
７  断熱炉体
８  外筐
９  空隙
１０  断熱材
１１  電極
１２  高電圧発生電源
２１  石英ガラスの製造装置
２２  酸水素火炎バーナ
２３  溶融炉
２４  溜込容器
２５  断熱炉体
２６  外筐
２７  空隙
２８  断熱材
２９  電極
３０  高電圧発生電源
３１  四塩化珪素流量制御器
３２  四塩化珪素気化器
３３  酸素流量制御器
３４  水素流量制御器
３５  内圧測定センサー
３６  内圧制御器
３７  排ガス吸引ファン
【図１】
0003765395.tif 000003
【図２】
0003765395.tif 000004
【図３】
0003765395.tif 000005