(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ベースオイルに四フッ化エチレン樹脂微粉末を添加し、高圧式均質分散機を用いて均質分散処理を施した後、ボールミルにより該微粉末の平均粒径が1μm以下となるように粉砕処理を施すことを特徴とする潤滑油用添加剤の製造方法。
【請求項２】
均質分散処理時の被処理物の温度を40℃以下に保持することを特徴とする請求項１に記載の潤滑油用添加剤の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、自動車・建設機械等のエンジンやギヤボックス、或いは一般機械の摺動部に供給する潤滑油に添加する潤滑油用添加剤の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
自動車や建設機械等のエンジンの潤滑のために使用されるエンジンオイルには、摩擦調整や粘度指数向上、焼付防止、酸化防止等、種々の目的で添加剤が加えられる。このうち、摩擦調整、特に摩擦係数減少及び摩耗減少のための添加剤として、従来より四フッ化エチレン樹脂（ポリテトラフルオロエチレン、PTFE）を主成分としたものが多く用いられている。
【０００３】
四フッ化エチレン樹脂は常温で固体である。それ自体の表面は低摩擦係数を有するが、微小隙間で摺動するエンジン各部に隈無く供給されるべきエンジンオイルの添加剤に用いるためには、その形状が十分細かいものでなければならない。そこで従来、エンジンオイル添加剤に用いる場合には、四フッ化エチレン樹脂をボールミル等で粉砕して十数μm〜数μm程度の微粉末としていた。
【０００４】
このような四フッ化エチレン樹脂の微粉末は、潤滑用添加剤として、その形態でも各種メーカーより市場に供給されている。例えば旭硝子株式会社からは、潤滑用添加剤として、平均粒径（光透過法による50wt%における平均粒径）7〜13μm、嵩密度0.30〜0.56g/mLの微粉末状の四フッ化エチレン樹脂が上市されている（「フルオン（登録商標）・ルブリカントL150J、L169J、L170J、L172J、L173J」）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
エンジンオイルは、エンジンの種類に応じてその要求特性が異なる。エンジンオイル添加剤についても同様であり、ガソリンエンジン用のものとディーゼルエンジン用のものとでは、異なった添加剤が使用される。
【０００６】
要求特性が異なることの原因の一つに、エンジンオイルの濾過フィルタがある。摩耗粉等がエンジン各部に送給されることを防止するため、エンジンオイルはフィルタにより濾過されるが、そのメッシュ（目の細かさ）は、ガソリンエンジンとディーゼルエンジンとでは大きく異なる。すなわち、ディーゼルエンジンはガソリンエンジンよりも細かいメッシュのオイルフィルタを使用する。そのため、上記のような従来の四フッ化エチレン樹脂の微粉末を使用した添加剤をディーゼルエンジン用エンジンオイルに添加すると、添加剤がオイルフィルタにおいて目詰まりを引き起こしてしまい、エンジンオイルがエンジン各部に送給されなくなるという問題が生ずる。
【０００７】
上記の通り、現在市販されている四フッ化エチレン樹脂微粉末の平均粒径は、もっとも細かいものでも7μm程度である。しかし、ディーゼルエンジンで用いられているオイルフィルタのメッシュは1μm程度であり、従来の四フッ化エチレン樹脂微粉末は、そのままではディーゼルエンジン用添加剤に使用することができない。そこで、そのように市販されている平均粒径7μm程度の四フッ化エチレン樹脂微粉末を更にボールミルで粉砕し、1μm程度まで微細化することが考えられるが、ボールミルでは均等に微細な粒子を得ることが難しいという問題がある。仮に、粒子径分布を相当程度均等にし、しかも平均粒径が1μm以下という微粉末を生成しようとすると、非常に長時間を要する。しかし、その場合でも、そのように長時間の機械的摩擦を行うことにより、ベースオイルの方に変質という問題が生じる。更に、粉末を微細化すればする程、微粉末粒子同士が再凝集しやすくなり、結局、フィルタの目詰まりを解消することができないという問題もある。
【０００８】
そこで、本発明者は鋭意研究及び実験を重ねた結果、上記本発明を成すに至ったものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために成された本発明に係る潤滑油用添加剤の製造方法は、ベースオイルに四フッ化エチレン樹脂微粉末を添加し、高圧式均質分散機を用いて均質分散処理を施した後、ボールミルにより該微粉末の平均粒径が1μm以下となるように粉砕処理を施すことを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】
潤滑油用添加剤のベースとなる油（ベースオイル）に、ボールミルで粉砕した、或いは市販の、四フッ化エチレン樹脂微粉末を添加する。この、原料としての四フッ化エチレン樹脂微粉末は、平均粒子径が数十〜数μm程度のものでよい。ベースオイルへの四フッ化エチレン樹脂微粉末の添加量は、ベースオイル1Lに対して四フッ化エチレン樹脂微粉末が50〜200g（一般的には、100g程度）となるようにする。
【００１１】
これを高圧式均質分散機（圧力式ホモジナイザー）に連続的に投入し、均質分散処理を行う。高圧式均質分散機とは、高圧ポンプに、流路間隙が調整可能な均質バルブを組み合わせた機械で、高圧ポンプにより被処理流体（今の場合、ベースオイルと四フッ化エチレン樹脂微粉末の混合体）に高い圧力（均質圧力。500〜2000kg/cm2）をかけて押し出し、その高圧流を均質バルブの非常に微細な間隙から噴出させることにより、微粉末懸濁液の均質分散化を行うものである。高圧ポンプによる均質圧力を調節し、また、均質バルブの間隙の大きさを変えることにより、均質分散効果の調節が可能となっている。
【００１２】
その後、処理液をボールミルに入れ、微粉末を更に粉砕して平均粒子径が1μm以下となるようにする。処理液は予め均質分散処理を施してあるため、ボールミルによる平均粒子径が1μm以下となるようにするための粉砕処理も短時間で済み、また、処理後の微粉末の再凝集も殆ど無い。
【００１３】
【発明の効果】
本発明に係る方法で添加剤を製造することにより、ベースオイルに分散した四フッ化エチレン樹脂微粉末の平均粒径を1μm以下とすることができ、また、その分散状態も均質なものとなる。しかも、微粒子の再凝集が殆ど生じないため、均質分散状態が長期間維持される。従って、ディーゼルエンジン用エンジンオイルに使用しても長期間フィルタの目詰まりを生ずることがなく、安心して添加することができる。
【００１４】
更に、均質分散処理を施さない場合と比較すると、製造時間が非常に短くて済む。また、処理時のベースオイルの温度上昇を抑えることができるため、ベースオイルの変質を最小限に抑えることができる。
【００１５】
上記の通り、本発明はディーゼルエンジン用オイルの添加剤を主眼として開発されたが、その添加剤自体はもちろんガソリンエンジン用オイルにも使用することが可能であるし、ギヤボックスや粉砕機等の一般機械の摺動部に供給される潤滑油に添加することも可能である。
【００１６】
【実施例】
本発明に係るエンジンオイル添加剤の製造方法の第１実施例を説明する。
使用した四フッ化エチレン樹脂微粉末は旭硝子株式会社製「フルオン（登録商標）・ルブリカントL173J」であり、その性状は次の通りである。
平均粒径：7μm
嵩密度：0.30g/ml
融点：330℃
比表面積：8.2m2/g
【００１７】
ベースオイルには、富士興産株式会社製「350NT」を使用した。その性状は次の通りである。
密度（15℃）：0.890g/cm2
引火点：230℃
動粘度（40℃）：73.28mm2/s
動粘度（100℃）：8.2〜10.2mm2/s
粘度指数：95
流動点：-12.5℃
残留炭素分：0.03wt%
全酸価：0.02mgKOH/g
色（ASTM）：1.5
水分：100ppm
【００１８】
これらを混合した後（以下、これを混合オイルと呼ぶ）、株式会社日本精機製作所製圧力式ホモジナイザー（高圧式均質分散機）HA-4191により均質分散処理を行った。このホモジナイザーの主要部の構造を図１に示す。
【００１９】
前段の高圧ポンプにより約1500kg/cm2の高圧（均質圧力）を付与された混合オイル１１は、図１の左方から供給され、まずホモバルブ１２の表面に突き当たり、その流れを直角に変えて、ホモバルブ１２とホモバルブシート１３との間の微小な間隙１４から外方に、爆発的な圧力をもって噴出する。この噴出流は、間隙１４の周囲に設けられたブレーカーリング１５の内表面に衝突し、更に流れを直角に変えて低圧部１６の方に排出されてゆく。このような動きの中で、混合オイル１１には大きな外部剪断力が与えられ、それに含まれる四フッ化エチレン樹脂微粉末のうち、凝集してクラスタとなっているものは破壊され、個々の微粉末に分散させられる。また、四フッ化エチレン樹脂微粉末のうち特に粒径の大きいものは粉砕され、粒径分布がより均等な状態に近づく。
【００２０】
その後、ボールミルで粉砕処理を行うことにより、容易に微粉末の平均粒径を1μm以下とすることができる。また、一旦分散した四フッ化エチレン樹脂微粉末は再凝集することなく、均質分散した状態が長期間維持される。
【００２１】
上記製造時、特に高圧式均質分散機で均質分散処理を行うに際しては、例えば冷却装置を用いるなどして、混合オイル１１の温度が40℃を超えないようにすることが望ましい。このようにして混合オイル１１の温度が上昇し過ぎないようにするのは、以下のような理由に基づく。
【００２２】
第１に、混合オイル１１の温度が上昇するのに比例して四フッ化エチレン樹脂微粉末の粒子の運動性が高まり、その結果、粒子が再凝集し易くなる。これを防止するために、温度の上昇をできる限り抑える必要がある。
【００２３】
第２に、混合オイル１１の温度が上昇するのに反比例してその粘度は低くなるが、ここで、粘度と剪断力との間には次のような関係がある。
Ｓ＝Ｄ・η
Ｓ：剪断応力（kg/m・sec2）
Ｄ：剪断速度（sec-1）
η：粘度（kg/m・sec）
従って、剪断速度を一定とした場合、粘度が低くなるのに比例して剪断力が小さく、すなわち、クラスタ破壊効果及び大粒子の粉砕効果が低減する。
【００２４】
このように、均質分散処理時における混合オイル１１の温度が上昇し過ぎないようにすることで、四フッ化エチレン樹脂微粉末のベースオイルにおける均質分散効果がより好ましいものとなる。本発明者の実験によると、高圧式均質分散機における処理温度は40℃以下にしておくことが望ましいことが判明した。
【００２５】
本発明に係るエンジンオイル添加剤の製造方法の効果を明らかにするため、ベースオイル350NTにフルオン・ルブリカントL173Jを混合したままの混合オイルを6kg/cm2の圧力で加圧し、1μmメッシュのオイルフィルターを通過させたところ、20Lを通過させた時点でオイルフィルターは目詰まりを起こした。それに対し、上記工程で製造したエンジンオイル添加剤を同様に1μmメッシュのオイルフィルターを通過させたところ、60Lを通過させた時点においてもオイルフィルターが目詰まりを起こすことはなかった。
【図面の簡単な説明】
【図１】  ホモジナイザの主要部の概略構成図。
【符号の説明】
１１…混合オイル
１２…ホモバルブ
１３…ホモバルブシート
１４…間隙
１５…ブレーカーリング
１６…低圧部
【図１】
0003818887.tif 000002