(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
スポンジチタンの製造に用いる反応容器側に設けられた導管と、前記反応容器で分離されたＭｇ及びＭｇＣｌ２を析出する回収容器側に設けられた導管と、反応容器側の導管と回収容器側の導管とを接続管で接続する導管接続装置において、
前記接続管は、内管と外管とからなる二重構造として構成され、内管と外管との間に配設された加熱部及び断熱部と、接続管の両端側に形成されたフランジと、該フランジより接続管内側に配設されたベローズと、フランジ接続部と、を備え、
前記反応容器側及び回収容器側に設けられた導管は、前記各容器と連通すると共に、少なくとも接続管側は内管と外管とからなる二重構造として構成され、前記導管接続装置には二重構造の管内を減圧するための真空引口が設けられ、前記接続管の導管との連結部を構成する端部が二重構造のベローズで覆われていることを特徴とする導管接続装置。
【請求項２】
前記二重構造をなすベローズの間に圧力計が接続されていることを特徴とする請求項１記載の導管接続装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＴｉやＺｒといった耐火金属を塩化物の還元により製造する製造工程において、塩化物還元を行なった金属中に残留するMg及びMgCl2等の不純物を分離するのに用いられる分離装置の導管接続装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、スポンジチタンの製造法として、クロール法が知られている。クロール法によるスポンジチタンの製造工程は、四塩化チタンと金属マグネシウムを高温で反応させ、スポンジチタンとMgCl２を生成させる還元工程と、さらに、MｇCl２と未反応の金属マグネシウムを、真空引きしながら高温加熱することにより、スポンジチタンから分離除去する分離工程から成り立っている。
【０００３】
そして、このスポンジチタンの製造工程においては、各種装置が提案されている。例えば、従来では工程ごとに専用の装置を用いていたが、これを一つの装置内で行うことを可能とする技術が提案されている。この装置は、製造すべき金属の塩化物を溶融したMgで還元し、さらに析出金属を加熱し、Ｍｇ及びＭｇＣｌ２を気化分離するための還元蒸発室と、前記気化したＭｇ及びＭｇＣｌ２を冷却凝縮する凝縮室と、を備え、還元工程と蒸発工程とを同一の装置で行うことが可能に構成されている（特開昭５８−２１０１２８号）。
【０００４】
前記還元蒸発室は、金属を還元及び気化分離するための筒体と、前記筒体内の金属を加熱し気化分離させるための炉と、から構成されている。また、前記凝縮室は、前記気化したＭｇ及びＭｇＣｌ２を受け入れるための筒体と、筒体内の気化したＭｇ及びＭｇＣｌ２を冷却し、凝縮させるための水槽とから構成されている。また、両室は密封性を保持するために、分離可能な蓋体を備えている。
【０００５】
そして、この還元蒸発室と凝縮室とが、加熱手段を講じた接続管の両端部に連結された導管に、分離可能に接続されている。
上記構成により、還元蒸発室で気化分離したＭｇ及びＭｇＣｌ２は接続管内を凝固することなく流動し、凝縮室へ流入することが可能である。また、二工程を一つの装置で同時に行うことができるため、筒体を装置から装置へ移動する必要がなく、冷却、移動、装置の分解及び組立て等に要する労力やコストを削減することが可能であった。
【０００６】
しかし、上記特許出願に係る装置の接続管及び流体導管は、管内を流れるＭｇ及びＭｇＣｌ２等の流動性を保つために管壁を充分高温に保つ必要がある。
そのため、接続管及び流体導管の各接続端にはフランジ及び両フランジに挟装された耐熱ゴム等のパッキングを用い、さらに、パッキングのシール性能を維持するために、水冷等の手段によりフランジ部の熱劣化を防ぐ必要があった。
【０００７】
また、上記特許出願に係る接続管及び流体導管は、設計上の制約や、装置設置場所の制約等の理由によりフランジ径を小さくとった場合に、管の接続部、すなわち冷却されるフランジ領域において壁温の低下が生じていた。この壁温の低下した箇所ではＭｇ及びＭｇＣｌ２等が析出し易くなるが、Ｍｇの析出が生じた場合、Ｍｇは熱伝導率が高く冷却されやすいため、Ｍｇ上に更にＭｇの析出が生じ、結果的に管詰まりが生じ易くなるという問題があった。
【０００８】
上記問題点を解決するため、互いに対向して接続されてなる高温流体移送用の管体と、各管体の対向端部に到るまで管体内部を流体が流動性を保持しうる高温度で加熱する加熱手段と、及び両管体を気密に連結するカップリング手段と、を有する高温流体導管の接続技術が提案されている（特開昭５９−８０５９３号公報参照）。この技術では、接続すべき管体部分の加熱は、例えば管壁を二重にし、油やガスの燃焼または電熱により、内管と外管との間に加熱領域を設置することで実質的に接続端に到る領域にまで加熱が行われる。そのため、接続端は、加熱時の膨張を考慮し、使用温度にて両端が接触しない限りの小さい間隔を置いて配置されている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記技術を用いた場合、接続する容器の微妙な位置ずれにより、高温流体導管と容器との連結作業が困難なものになるという不都合があった。また、接続管の熱膨張、冷却時の収縮による管の変形、パッキングの熱劣化を防止するために設けられたフランジ冷却による接続端部のＭｇ析出の問題等は、十分に解決はされていない。さらに、蒸発分離工程に一度使用された接続管は、還元蒸発室及び凝縮室から切り離された後は、破壊され廃棄処分となるため高コストが問題であった。さらに二重管構造において、外管と内管との間において電熱ヒータ等による加熱を行うが、この際に内外圧力差による内管の変形や、内外管の破損が生じ易いという不都合があった。
【００１０】
これは、内管内部を例えば７５０℃以上に維持するため、鋼管の端部には熱膨張による応力歪みが発生することがあり、また管内温度の上昇に伴い管伸びが発生した際、管体自体がその伸びを吸収する構造を持たないため、管破損が発生するというものである。
【００１１】
この管破損により、管の再使用が不可能となるため、破棄が頻発すると、コスト高の問題が生じる。また、破損に至らずとも、管の伸縮による変形が生じ、再使用時に、導管への接続が困難となるため、接続管の再使用可能回数は低くなる。さらに、破損により管内へ酸素及び窒素が侵入し、製品Ｔｉの質の低下が生じるという問題があった。
【００１２】
本発明の目的は、管の熱膨張による応力歪みや圧力差による管の変形を緩和することで管の破損を防止し、管の再使用を多数回可能とする導管接続装置を提供することにある。
【００１３】
本発明の目的は、管の熱膨張による応力歪みを緩和し管変形を防ぐことで、管の再使用の際に、導管と接続管のフランジ接続の位置や傾きの調整を容易とし、設置容易な導管接続装置を提供することにある。
【００１４】
本発明の他の目的は、管の熱膨張による応力歪みを緩和し管変形を防ぐことで、接続管の設置及び非破壊にて取り外しを行うことを容易とし、さらに熱によるガスケットの熱劣化を防止することでガスケット再使用を多数回可能とする導管接続装置を提供することにある。
【００１５】
本発明のさらなる目的は、管破損が生じた際にも、二重管及び気密構造により、系内への酸素及び窒素の侵入を防ぎ、高品質の製品Ｔｉの供給を可能とする導管接続装置を提供することにある。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
前記課題は、本発明の請求項１に係る導管接続装置によれば、スポンジチタンの製造に用いる反応容器側に設けられた導管と、前記反応容器で分離されたＭｇ及びＭｇＣｌ２を析出する回収容器側に設けられた導管と、反応容器側の導管と回収容器側の導管とを接続管で接続する導管接続装置において、前記接続管は、内管と外管とからなる二重構造として構成され、内管と外管との間に配設された加熱部及び断熱部と、接続管の両端側に形成されたフランジと、該フランジより接続管内側に配設されたベローズと、フランジ接続部と、を備え、前記反応容器側及び回収容器側に設けられた導管は、前記各容器と連通すると共に、少なくとも接続管側は内管と外管とからなる二重構造として構成され、前記導管接続装置には二重構造の管内を減圧するための真空引口が設けられ、前記接続管の導管との連結部を構成する端部が二重構造のベローズで覆われていることにより解決される。
【００１７】
なお、前記二重構造をなすベローズの間に圧力計が接続されていると好適である。
【００１８】
このように、気化されたＭｇやＭｇｃｌ２等の高温流体が流通する管に、ベローズが設けられ、ベローズにより、管の熱膨張による応力歪みが吸収され、管の破損や変形が防止され、これにより管の多数回にわたる再使用が可能となる。また管の熱膨張による応力歪みが緩和され、管変形が防止されるので、再使用の際には、導管と接続管のフランジ接続の位置や傾きの調整が容易となり、また、接続管設置が容易となる。また接続管の設置及び取り外しを非破壊にて行うことが可能となる。このように、本発明の構成によれば、接続管やガスケットの再使用回数が増加され、コスト低減が可能となる。
【００１９】
また、本発明の導管接続装置によれば、上記したように管の熱膨張及び管内外圧力差が緩和され、管の破損、変形を防ぐように構成されているが、例えば内外管が破損した場合においても、少なくとも接続管が二重管として構成され、また、外管分離部を被覆するベローズが二重構造とされており、さらに導管，接続管，容器の気密接続が保持されているので、反応系への大気雰囲気中からの酸素、窒素の侵入が防止され、高品質な製品Ｔｉを供給することが可能である。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施例を図面に基づいて説明する。なお、以下に説明する部材，配置等は本発明を限定するものでなく、本発明の趣旨の範囲内で種々改変することができるものである。
【００２１】
図１乃至図４は本発明の一実施例を示すものであり、図１は真空蒸発分離装置の導管接続装置の概略図、図２は導管接続装置の接続管の概略図、図３は図２に示される接続管のＡ−Ａ断面概略図、図４は真空蒸発分離装置の全体構成図である。
【００２２】
本例ではＴｉをＴｉＣｌ４のＭｇ還元により製造する方法において、生成したスポンジチタン中に含まれるＭｇ及びＭｇＣｌ２を真空蒸発分離する装置について述べる。なお、Ｔｉ以外にＺｒ等の精製における、高融点を示す高温流体に対応した導管接続装置に適用されることは勿論である。
【００２３】
図４に示すとおり、本発明に用いられる真空蒸発分離装置は、蒸発されるべきＭｇ及びＭｇＣｌ２が混在したスポンジチタンが内在する中空円筒状の反応容器５２と、反応容器５２を加熱することにより、気化，分離されたＭｇ及びＭｇＣｌ２を冷却、凝縮、固化させる中空円筒状の回収容器５３と、両容器５２，５３を接続する導管接続管装置５１から構成されている。本例では反応容器５２，回収容器５３は、導管接続装置５１の両端に下方へ吊られたような状態で並置されている。
【００２４】
また、本例の導管接続装置５１は、導管部１ａ，１ｂ、接続管２から構成されており、中空円筒状に形成された導管部１ａ，１ｂは、両容器５２，５３の上部に設けられた上部蓋５４，５５に連通して接続されている。このように導管部１ａ，１ｂと両容器の５２，５３の上部蓋５４，５５とを接続することにより、両容器５２，５３は導管部１ａ，１ｂに固定支持される。
【００２５】
さらに、導管部１ａ，１ｂの上方には管が延設され、この管が真空蒸発分離装置外に設置されている架台、壁部等に固定支持されている。このため、より強固に両容器５２，５３を固定支持することが可能である。
【００２６】
さらにまた、導管部１ａ，１ｂの間には、導管部１ａ，１ｂに連通する接続管２が設けられている。接続管２は、導管部１ａ，１ｂが上部蓋５４，５５から垂直方向に向かってのびるほぼ中間位置に設けられている。
【００２７】
本例の反応容器５２は、上部蓋５４を介し導管部１ａに支持され、反応容器５２の外周には電熱炉が設けられている。反応容器５２は、電熱炉の上部に設けられた電熱炉上部シール部と、反応容器５２上部に設けられた上部蓋５４との水平位置あわせを行うことにより、電熱炉内に気密に収容される。また、反応容器５２は電熱炉内の電熱部には直接触れないように、電熱炉内に宙づりの形状にて保持されている。
【００２８】
さらに、反応容器５２の底部よりやや上方位置には、反応容器５２の側面から外部上方に向かって延出し、電熱炉外部まで連通する注入管が設けられている。この注入管は、反応物質の注入に使用される。
【００２９】
本例の回収容器５３は、反応容器５２と同一構成であり、回収容器５３は上部蓋５５を介して導管部１ｂにより支持されている。回収容器５３の外周には冷却炉が設けられており、冷却炉上部に設けられた冷却炉上部シール部と、回収容器５３上部に設けられた上部蓋５５との、水平位置あわせを行うことにより、回収容器５３は冷却炉内に気密に収容される。なお、本例での回収用器５３の冷却は水冷等により行われる。
【００３０】
さらにまた、回収容器５３底部よりやや上方位置には、回収容器５３の側面から外部上方に向かって延出し、冷却炉外部まで連通する注入管が設けられている。この注入管は、反応物質の注入に使用されるためのものである。
【００３１】
なお、この円筒状の回収容器５３は、回収容器としてだけでなく蒸発分離側、及び分離された物質を回収する側、さらには別工程において還元反応を行うための還元反応側等、いずれの側の容器としても設置することができるように、設計製作されている。
よって回収容器５３に設けられている注入管は、回収工程においては使用の必要はない場合があるが、この回収容器５３を還元反応工程で容器として使用する場合、この注入管より、例えばＴｉＣｌ４を注入することができる。
【００３２】
本例では反応容器５２及び回収容器５３の材質に、ステンレス鋼を用いているが、ステンレス鋼の種類は適宜選択することができる。また、ここで説明する蒸発分離工程は、一工程に対し、一つの反応容器５２及び回収容器５２を使用するバッチ処理を行い、工程終了後に容器は破壊され破棄される。なお、反応容器５２及び回収容器５３は別途製造ラインにて製作される。
【００３３】
ここで、反応容器５２内に充填されているスポンジチタンから、Ｍｇ及びＭｇＣｌ２を蒸発分離する方法について説明する。
まず、真空分離装置内の減圧を行い、１．３×１０−２Ｐａ程度の真空状態とし、反応容器５２の外周に設けられた電熱炉で反応容器５２内の温度を９５０℃へ加熱する。
【００３４】
反応容器５２を、反応容器５２の外周に設けられた電熱炉によって加熱することにより気化したＭｇ及びＭｇＣｌ２は、導管接続装置５１中を高温流体の状態で流動し、導管接続装置５１を介して、回収容器５３内へ導入される。
【００３５】
回収容器５３内に流入したＭｇ及びＭｇＣｌ２は、回収容器５３の外周に設けられた冷却炉で、回収容器５３の外周表面が水冷冷却されることにより回収容器５３内で析出される。
【００３６】
そして、回収容器５３内でＭｇ及びＭｇＣｌ２が析出された後、回収容器５３内で析出された物質を取り出す。析出された物質を取り出す際には、反応容器５２及び回収容器５３の上部蓋５４，５５から導管部１ａ，１ｂがそれぞれ取り外される。つまり、両容器５２，５３から導管接続装置５１が取り外されることになる。そして、反応容器５２と回収容器５３とが破壊され、回収容器５３から析出された物質が取り出される。なお、ここで取り外された導管接続装置５１は、次工程にて、再使用される。従来では導管接続装置１本あたりの使用回数は３０回程度であったのに対して、本発明の場合１００回程度までの再使用が可能であることが確認されている。
【００３７】
次に、導管接続装置５１について図１により説明する。導管接続装置５１を構成する導管部１ａ，１ｂ及び接続管２は、反応容器５２で加熱され気化したＭｇ及びＭｇＣｌ２が管内で凝縮、固着しないような加熱手段を有すること、加熱による管体の熱膨張を吸収し得る構造であって必要な強度を有すること、製品Ｔｉを汚染させる大気雰囲気が侵入しない気密接続が可能なこと、導管部１ａ、１ｂの位置のずれに左右されずに両容器５２，５３と導管部１ａ，１ｂとの接続を容易に行うことが可能であること、等の各条件を満たす必要がある。
【００３８】
反応容器５２及び回収容器５３頂部の上部蓋５４，５５には導管部１ａ，１ｂが連通して接続され、さらに導管部１ａ，１ｂに挟まれる位置にて接続管２が連結される。接続管２は両端部を導管部１ａ，１ｂに連結され、導管部１ａ，１ｂに対して水平方向へのびる。本例の導管部１ａ，１ｂ及び接続管２は、二重管構造であり、その材質にはステンレス鋼が用いられている。本例ではＳＵＳ３１６を用いているが、ステンレス鋼の種類は適宜選択可能である。
【００３９】
導管部１ａ，１ｂ及び接続管２は、それぞれ内管３ａ，３ｂ，９及び外管４ａ，４ｂ，８からなる二重構造である。この外管４ａ，４ｂ，８及び内管３ａ，３ｂ，９は互いに分離可能に形成され、円筒状の外管４ａ，４ｂ，８は、導管装置５１管内の最外円周部として設けられており、円筒状の内管３ａ，３ｂ，９はその外管内部に設けられている。
【００４０】
また、外管４ａ，４ｂ，８と内管３ａ，３ｂ，９の間には、断熱材７ａ，７ｂ，１２と電熱ヒータ６ａ，６ｂ，１１を設けるための充分な間隙が設けられている。内管３ａ，３ｂ，９は外周面には内管３ａ，３ｂ，９に沿うように電熱ヒータ６ａ，６ｂ，１１が配設され、さらに断熱材７ａ，７ｂ，１２が電熱ヒータ６ａ，６ｂ，１１の外周を被覆している。このとき、外管内周面と、断熱材外周面とが接しないようにして設置される。
【００４１】
上記のように構成された導管部１ａ，１ｂ及び接続管２では、加熱され気化したＭｇ及びＭｇＣｌ２が管内で凝縮、固着しないように管内壁温度を７５０℃程度に維持することが望ましい。また、外管４ａ，４ｂ，８内部の温度を３００℃以下にすることで、導管部１ａ，１ｂ、接続管２の強度を外管で確保することが可能である。
【００４２】
さらに、導管接続装置５１には、反応容器５２と共に減圧するための、真空引口６０が１箇所設けられている。なお、真空引口６０には、空冷を行うためのひれ状の放熱フィン６０ａが周囲に設けられている。この真空引口６０を用いて、導管接続装置５１の二重管内部も反応容器５２と同様の減圧を行うことにより、管内外の圧力差によって高温の内管が変形することを防止する。
【００４３】
さらにまた、導管接続装置５１には、内管温度制御のための、電熱ヒータ６ａ，６ｂ，１１のリード口５９が４箇所、内管温度の測温口６１が２箇所、各々外管壁へ装着され、溶接等の手段で継合される。
【００４４】
図３に示すように、電熱ヒータ１１のリード口５９は接続管２の管断面において左右対称位置に２箇所、また、図２に示すように接続管２の管長手方向において、管の長さの中心位置に対して左右対称位置に２箇所、つまり、計４箇所が接続管２に設置されている。また、電熱ヒータ１１は外部を断熱材１２に覆われている。測温口６１は図３に示すように、接続管２の両側面上に左右対称に２箇所設置される。
【００４５】
上記構成により、二重管内部も反応系内と同様に減圧を行うことが可能となり、よって管内外の圧力差によって高温の内管が変形することを防止することが可能となる。
また、導管接続装置５１を気密構造にすることにより、管損傷等による酸素、窒素の反応系内への侵入を防ぎ、Ｔｉの酸化及び窒化による製品Ｔｉの品質の低下を防止することが可能である。さらに、内管内部は導管と接続管の連結部の間隙にガスケットを挟み込み密閉することで、気密構造を保持している。
【００４６】
次に図２及び図３により、接続管２についてさらに詳細に説明する。
導管部１ａ及び接続管２の両端部における連結部には、フランジ１３ａ，１３ｂ，１４ａ，１４ｂが配設されている。フランジ１４ａ，１４ｂはドーナツ円盤状の形状をなし、接続管２の両端に管方向に対して垂直に設けられる。
【００４７】
また、接続管２の両端部における導管部１ａ，１ｂとの連結部には、外管８の外周を覆うようにベローズ１５が二重構造にて設置されている。なお、本例でのベローズ１５の材質はステンレス鋼であるが、その種類は適宜選択可能である。
【００４８】
フランジ１４ａ，１４ｂは、フランジ−ベローズ接合部５７を介して、ベローズ１５端部と接合されている。なお、本例ではこの接合を溶接等の方法によって行っているが、これは限定されるものではない。フランジ１４ａ，１４ｂはその内側周辺が、外管周壁部に接しないよう配設されている。
【００４９】
さらに、フランジ１４ａの面上には弾性を備えたゴムガスケット２３，２４が同心円状に配設されている。ゴムガスケット２３，２４は、外側にゴムガスケット２３、内側にゴムガスケット２４が位置するように二重に配置されている。
【００５０】
一方、ベローズ１５のフランジ連結部側ではない側、すなわち他端側には、外管壁に垂直に接するドーナツ円盤状の支持盤５８へ接続形成され、その支持盤５８の外周において、等間隔に３点のタイロッド支持部を設けている。さらにフランジ１４ａの外周においても、等間隔に３点のタイロッド支持部を設けている。また、ベローズが破損した場合に備えて、ベローズ１５は二重構造となっている。このように、フランジ１４ａと、外管壁に接するドーナツ円盤状の支持盤５８との間に、ベローズ１５が挟まれるような構造で設置される。
【００５１】
フランジ１４ａ，１４ｂの外周部に設けられたタイロッド支持部と、外管壁に接するドーナツ円盤状の支持盤５８に設けられたタイロッド支持部において、タイロッド１９は管方向にほぼ平行に貫通して配設される。支持盤５８側では、タイロッド１９は、端部がボルト締めされることにより固定される。また、タイロッド１９のフランジ１４ａ接続側の端部のボルト締め付け具合により、ベローズ１５の伸縮による管位置、水平位置等が調整され、フランジ１４ａ，１４ｂが、ゴムガスケット２３，２４を介して、フランジ１３ａ，１３ｂと圧着連結される。
【００５２】
また、フランジ１４ａ，１４ｂのベローズ１５側側面には、ゴムガスケット２３を高熱より保護する目的で、ドーナツ円盤状の水冷ジャケット２１がゴムガスケット２３の幅にて設置されている。フランジ１３ａ，１３ｂについても同様に、連結面側とは反対の側面に、ドーナツ円盤状の水冷ジャケット２１が、ゴムガスケット２４の幅にて設置されている。
【００５３】
このようにフランジ１４ａ，１４ｂは、導管部１ａ，１ｂ側に位置するフランジ１３ａ，１３ｂとゴムガスケット２３，２４を介して連結される。このとき、フランジ１４ａ，１４ｂとフランジ１３ａ，１３ｂとは、タイロッド１９が貫通するフランジ接続部２０のボルト締めにより気密に連結される。なおここでベローズ１５は、フランジ１４ａと１３ａの位置のずれ、傾きの違いを調整するものである。
【００５４】
次に内管３ａ，３ｂ，９と外管４ａ，４ｂ，８の構造について説明する。本例では、内管３ａ，３ｂ，９は７５０℃に加熱され、外管４ａ，４ｂ，８は３００℃以下に保持されるため、管の熱膨張に差異が生じることになる。このとき、管の変形を避けるために、導管部分を剛体構造にすると、熱膨張の差異による応力が末端部に集中し、末端部の変形等による管の耐久性が劣化する。そこで本発明では、内管の熱膨張にあわせて外管が伸縮するように外管４ａ，４ｂ，８それぞれに外管分離部５６と、この外管分離部５６の外側を覆う外管ベローズ５ａ、５ｂ、１０を設けている。
【００５５】
外管分離部５６は、外管４ａ，４ｂ，８の伸縮を妨げないために設けられているものである。外管分離部５６は、外管４ａ，４ｂ，８の外周に沿って幅約３０ｍｍで設けられており、外管分離部５６の開口領域を塞ぐように外管内部に接したリード口５９が設けられる。リード口５９が設けられることで大気雰囲気が直接外管４ａ，４ｂ，８へ侵入することを防ぐ。
【００５６】
また、外管分離部５６が膨張し拡がった場合にも、リード口５９幅にマージンを持たせることで、大気雰囲気の侵入が防止される。
さらに、外管４ａ，４ｂ，８の熱膨張により、この外管分離部５６が拡がった場合にも、その拡がりからくる管の伸びを外管ベローズ５ａ，５ｂ，１０が吸収する。
【００５７】
さらにまた、内管３ａ，３ｂ，９の熱膨張を妨げないために、接続管２の連結に際し、接続管末端部２２がフランジ１３ａに接触しない位置、つまりフランジ１４ａを接続管末端部２２より１ｃｍ程度フランジ１３ａ側よりに位置するようタイロッド１９で位置調整を行う。このとき、フランジ１４ａ，１４ｂは外管８と接していないため、外管８とベローズ１５の間に僅かな隙間を有するが、気化したＭｇ及びＭｇＣｌ２のベローズ部空隙１８への侵入、凝固、固着を防ぐために、導管１ａ，１ｂと接続管２の連結部の間の僅かな隙間へ、弾性を有する、ドーナツ円盤状のガラス繊維断熱材ガスケット１７を装着し挟み込み、気密を保持する。
【００５８】
導管１ａ，１ｂと接続管２の連結後、高温にさらされた内管３ａ，３ｂ，９の熱膨張からくる外管４ａ，４ｂ，８の伸びは、ベローズ１５により吸収される。さらに本例の真空蒸発分離装置外に設置されている架台等に設置されたエアシリンダ１６により、接続管２下部の一部を支持することで、接続管２の重量を支持させ、タイロッド１９のボルト２０及びナットを充分にゆるめ、内管３ａ，３ｂ，９の熱膨張に伴う外管４ａ，４ｂ，８の伸びをベローズ１５に吸収させる。
【００５９】
また、ベローズ１５の蛇腹は管方向に伸縮し、外管８の外周を覆う二重構造であるため、管の伸びを効率よく吸収する働きに加え、仮に外管８側に存在する内側ベローズ１５が応力ひずみ等により破損した場合に、外側にもう一方のベローズ１５が存在するので、気密構造が保持される。外管８とベローズ１５を接続支持する支持盤５８側より、ベローズ内部圧力計６２が、二重構造をなすベローズ１５間へ挿入接続されており、ベローズ１５に破損が生じた場合、このベローズ内部圧力計６２が圧力差を検出し、ベローズ１５の破損を検知することができる。
【００６０】
一方、ヒーターからの加熱が遮断されている、ガラス繊維断熱材ガスケット１７付近にはＭｇ及びＭｇＣｌ２の凝縮固着物が見られるが、分離操業の支障となるほどではない。よって管詰まりの問題は生じない。
【００６１】
また本例の真空蒸発分離装置において、導管接続装置５１の気密性を保持するために、導管接続装置５１を構成する各部品のうち、溶接手段や、ボルトナット締めにより継合される箇所においては、各々パッキング用リングやＯリング等を挟持させる機械的継合手段が用いられている。
【００６２】
このように、本発明は、ここでは記載していない様々な実施の形態を含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は、上記の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
【００６３】
【発明の効果】
以上のように、本発明の導管接続装置によれば、気化されたＭｇやＭｇＣｌ２等の高温流体が流通する管に、ベローズが設けられ、ベローズにより、管の熱膨張が吸収されて、熱膨張による応力歪みが防止され、管の変形や破損を防ぐことが可能となる。
【００６４】
このように、管の変形が防止されるので、管を再使用する際に、再接続が容易となる。さらに反応容器と回収容器との接続において、導管と接続管の位置や傾きを調整することが可能となり、反応容器と回収容器との接続が容易となる。
【００６５】
また本発明によれば、加熱による管の熱膨張からくる破損や変形が防止されるので、接続管の設置と取り外しを非破壊で行うことが可能となる。
【００６６】
以上のように、本発明の導管接続装置によれば、接続管の再使用回数を飛躍的に増加させることが可能となる。
【００６７】
また本発明によれば、導管と接続管が二重管として構成され、また、外管分離部を被覆するベローズが二重構造とされており、さらに導管，接続管，容器の気密接続が保持されているので、管が破損した場合においても、反応系内金属が外気にさらされることがなく、金属の酸素、窒素による汚染を防ぎ、高品質な金属製品を提供することを可能とする。
【図面の簡単な説明】
【図１】真空蒸発分離装置の導管接続装置の概略図である。
【図２】導管接続装置の接続管の概略図である。
【図３】図２に示される接続管のＡ−Ａ断面概略図である。
【図４】真空蒸発分離装置の全体構成図である。
【符号の説明】
１ａ  導管
１ｂ  導管
２  接続管
３ａ  内管
３ｂ  内管
４ａ  外管
４ｂ  外管
５ａ  外管ベローズ
５ｂ  外管ベローズ
６ａ  電熱ヒータ
６ｂ  電熱ヒータ
７  断熱材
７ａ  断熱材
７ｂ  断熱材
８  外管
９  内管
１０  外管ベローズ
１１  電熱ヒータ
１２  断熱材
１３ａ  フランジ
１３ｂ  フランジ
１４ａ  フランジ
１４ｂ  フランジ
１５  ベローズ
１６  エアシリンダ
１７  ガラス繊維断熱材ガスケット
１８  ベローズ部空隙
１９  タイロッド
２０  ボルト
２１  水冷ジャケット
２２  接続管末端部
２３  ゴムガスケット
２４  ゴムガスケット
５１  導管接続装置
５２  反応容器
５３  回収容器
５４  上部蓋
５５  上部蓋
５６  外管分離部
５７  フランジ−ベローズ接合部
５８  支持盤
５９  リード口
６０  真空引口
６０ａ  放熱フィン
６１  測温口
６２  ベローズ内部圧力計
【図１】
0003773749.tif 000002
【図２】
0003773749.tif 000003
【図３】
0003773749.tif 000004
【図４】
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