(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
水性媒体中に合成樹脂粒子が分散してなるスラリーを一定量、濾過洗浄機に供給して濾過すると共に上記濾過洗浄機から排出される濾過排出液量を測定する工程と、この測定された濾過排出液量の総量が一定量に達した時点で、上記濾過洗浄機内に一定量の洗浄液を供給することにより上記スラリーの濾過によって得られた濾過ケーキを洗浄すると共に上記濾過洗浄機から排出される洗浄排出液量を測定する工程と、この測定された洗浄排出液の総量が一定量に達した時点で、上記濾過洗浄機による濾過ケーキの洗浄を停止する工程とからなることを特徴とする合成樹脂粒子の洗浄方法。
【請求項２】
濾過洗浄機から排出された排出液を排出液貯留槽に貯留し、この排出液が貯留された排出液貯留槽の重量変化によって排出液量を測定していることを特徴とする請求項１に記載の合成樹脂粒子の洗浄方法。
【請求項３】
排出液貯留槽を複数個、配設し、この排出液貯留槽のうちの一つの排出液貯留槽に濾過洗浄機から排出された排出液を貯留させている間に、残余の排出液貯留槽内の排出液を排出させていることを特徴とする請求項２に記載の合成樹脂粒子の洗浄方法。
【請求項４】
水性媒体中に合成樹脂粒子が分散してなるスラリーを濾過する濾過材を備えていると共にこの濾過材により濾過して得られた濾過ケーキを洗浄液により洗浄する濾過洗浄機と、この濾過洗浄機にスラリータンクからスラリーを一定量供給するスラリー供給制御手段と、上記濾過洗浄機内に洗浄液供給源から洗浄液を一定量供給する洗浄液供給制御手段と、上記濾過洗浄機から排出された排出液の量を測定する排出液量測定手段と、この排出液量測定手段により得られた排出液量に基づいて、上記濾過洗浄機内におけるスラリーの濾過及び濾過ケーキの洗浄の進行を制御する進行制御手段とからなることを特徴とする合成樹脂粒子の洗浄装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、水性媒体中に合成樹脂粒子が分散してなるスラリーを濾過、洗浄して略一定の含水率を有する合成樹脂粒子を効率良く得ることができる合成樹脂粒子の洗浄方法及びこれに用いられる合成樹脂粒子の洗浄装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から合成樹脂粒子の洗浄方法として、重合器内で単量体を懸濁重合法や乳化重合法により重合させ、水性媒体中に合成樹脂粒子が分散してなるスラリーを濾過洗浄機内に供給し、スラリーを濾過して濾過ケーキを得た後、上記濾過洗浄機に洗浄液を供給して濾過ケーキを洗浄する方法が用いられている。
【０００３】
具体的には、上記濾過洗浄機として、特開平１０−１５６２１９号公報に示したように、機体内に円筒状の濾過材を備えたものを用い、この濾過材によって水性媒体と合成樹脂粒子とを遠心分離して濾過ケーキを得た後、この濾過ケーキに洗浄液を供給して濾過ケーキを洗浄しつつ濾過材により洗浄液を合成樹脂粒子から遠心分離して合成樹脂粒子を洗浄していた。
【０００４】
そして、上記合成樹脂粒子の洗浄方法では、上記濾過洗浄機内におけるスラリーの濾過及び濾過ケーキの洗浄は、予め設定された時間の経過をもって完了したと判断して次の工程に進むようにしていた。
【０００５】
しかしながら、上記濾過洗浄機の濾過材は、使用開始直後にあっては、その通液性が良好であることから、スラリーの濾過及び濾過ケーキの洗浄過程における固液分離が円滑に行なわれる一方、濾過材の使用回数を重ねるにつれて、濾過材に目詰まりが発生して、スラリーの濾過及び濾過ケーキの洗浄過程における固液分離速度が遅くなり、スラリーの濾過及び濾過ケーキの洗浄に要する時間が濾過材の使用開始直後に比して長くなる。
【０００６】
従って、従来の合成樹脂粒子の洗浄方法のように、上記濾過洗浄機内におけるスラリーの濾過及び濾過ケーキの洗浄完了の判断を時間の経過によって行なっていると、濾過材の使用開始直後では濾過材による固液分離が円滑であって、濾過洗浄機内におけるスラリーの濾過及び濾過ケーキの洗浄が既に完了しているにもかかわらず、所定時間が経過するまで次の工程に進むことができず、時間効率が悪いといった問題点が発生する一方、濾過材が使用回数を重ねた後では、濾過材の目詰まりに起因した固液分離速度の低下に伴って、所定時間が経過したにもかかわらず、上記濾過洗浄機内におけるスラリーの濾過及び濾過ケーキの洗浄が完了しておらず、濾過ケーキの洗浄も不十分な上に濾過ケーキの含水率が高いといった問題点が発生していた。
【０００７】
このように、濾過洗浄機から得られる合成樹脂粒子の含水率にバラツキが生じてしまうと、その後の合成樹脂粒子の乾燥工程において、含水率が少ない場合には合成樹脂粒子を乾燥し過ぎてしまい合成樹脂粒子が変色し、逆に、含水率が多い場合には合成樹脂粒子の乾燥が不十分となってしまうといったさらなる問題が発生していた。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、水性媒体中に合成樹脂粒子が分散してなるスラリーを濾過及び洗浄して略一定の含水率を有する合成樹脂粒子を効率良く得ることができる合成樹脂粒子の洗浄方法及びこの方法に用いられる合成樹脂粒子の洗浄装置を提供する。
【０００９】
【課題を解決する手段】
請求項１に記載の合成樹脂粒子の洗浄方法は、水性媒体中に合成樹脂粒子が分散してなるスラリーを一定量、濾過洗浄機に供給して濾過すると共に上記濾過洗浄機から排出される濾過排出液量を測定する工程と、この測定された濾過排出液量の総量が一定量に達した時点で、上記濾過洗浄機内に一定量の洗浄液を供給することにより上記スラリーの濾過によって得られた濾過ケーキを洗浄すると共に上記濾過洗浄機から排出される洗浄排出液量を測定する工程と、この測定された洗浄排出液の総量が一定量に達した時点で、上記濾過洗浄機による濾過ケーキの洗浄を停止する工程とからなることを特徴とする。
【００１０】
又、請求項２に記載の合成樹脂粒子の洗浄方法は、請求項１に記載の合成樹脂粒子の洗浄方法において、濾過洗浄機から排出された排出液を排出液貯留槽に貯留し、この排出液が貯留された排出液貯留槽の重量変化によって排出液量を測定していることを特徴とする。
【００１１】
そして、請求項３に記載の合成樹脂粒子の洗浄方法は、請求項２に記載の合成樹脂粒子の洗浄方法において、排出液貯留槽を複数個、配設し、この排出液貯留槽のうちの一つの排出液貯留槽に濾過洗浄機から排出された排出液を貯留させている間に、残余の排出液貯留槽内の排出液を排出させていることを特徴とする。
【００１２】
最後に、請求項４に記載の合成樹脂粒子の洗浄装置は、水性媒体中に合成樹脂粒子が分散してなるスラリーを濾過する濾過材を備えていると共にこの濾過材により濾過して得られた濾過ケーキを洗浄液により洗浄する濾過洗浄機と、この濾過洗浄機にスラリータンクからスラリーを一定量供給するスラリー供給制御手段と、上記濾過洗浄機内に洗浄液供給源から洗浄液を一定量供給する洗浄液供給制御手段と、上記濾過洗浄機から排出された排出液の量を測定する排出液量測定手段と、この排出液量測定手段により得られた排出液量に基づいて、上記濾過洗浄機内におけるスラリーの濾過及び濾過ケーキの洗浄の進行を制御する進行制御手段とからなることを特徴とする。
【００１３】
【作用】
本発明の合成樹脂粒子の洗浄方法は、濾過洗浄機内に予め明確な合成樹脂粒子濃度を有する、即ち、水性媒体量の明らかな一定量のスラリーを供給すると共にこのスラリーの濾過中に濾過洗浄機から排出される濾過排出液量を測定している。そして、上記濾過排出液量の総量が一定量となった時点で、スラリーの濾過を終了し、このスラリーの濾過によって得られた濾過ケーキの洗浄工程に進む。
【００１４】
即ち、濾過洗浄機内に供給するスラリーの水性媒体量を一定量とすると共に、濾過洗浄機から排出される濾過排出液量の総量が一定量となった時点でスラリーの濾過を停止させるようにしており、スラリーの濾過を時間経過によることなく濾過排出液量によって判断していることから、濾過洗浄機の濾過材の目詰まり具合に影響を受けることなく、略一定の含水率を有する濾過ケーキを最小限の時間で確実に得ることができ、しかも、余分な水性媒体を確実に除去して、次に濾過洗浄機内に供給される洗浄液が水性媒体で汚染されて濾過ケーキの洗浄が不十分となるといったことも発生しない。
【００１５】
次に、濾過洗浄機に一定量の洗浄液を供給することによって、上記略一定の含水率を有する濾過ケーキを洗浄すると共に、濾過洗浄機から排出される洗浄排出液量の総量が一定量となった時点でスラリーの洗浄を停止させるようにしており、スラリーの洗浄を時間経過によることなく洗浄排出液量によって判断していることから、濾過洗浄機の濾過材の目詰まり具合に影響を受けることなく、略一定量の含水率を有する洗浄された濾過ケーキを最小限の時間で確実に得ることができる。
【００１６】
このように、本発明の合成樹脂粒子の洗浄方法によれば、濾過洗浄機の濾過材の目詰まり具合に影響を受けることなく、略一定の含水率を有する濾過ケーキ、即ち、略一定の含水率を有する合成樹脂粒子を得ることができ、その後に行われる合成樹脂粒子の乾燥を円滑に且つ確実に行って良質の合成樹脂粒子を得ることができる。
【００１７】
【発明の実施の形態】
本発明の合成樹脂粒子の洗浄装置の一例を図面を参照しつつ説明する。合成樹脂粒子の洗浄装置における濾過洗浄機１は、従来から汎用されている濾過洗浄機が用いられ、例えば、濾過洗浄機本体内に水平方向に濾過材が張設されており、この濾過材上のスラリー又は濾過ケーキを濾過材により固液分離を行う形式の濾過洗浄機や、濾過洗浄機本体内に高速回転可能な円筒状濾過材を配設し、円筒状濾過材内のスラリー又は濾過ケーキを円筒状濾過材を高速回転させることによって濾過材により固液分離を行う遠心分離式の濾過洗浄機等が挙げられる。
【００１８】
そして、上記濾過洗浄機１には、水性媒体中に合成樹脂粒子が分散してなるスラリーを貯留しているスラリータンク２がスラリー供給管路20を介して連結、連通されている。即ち、上記濾過洗浄機１と上記スラリータンク２とは、スラリー供給管路20の一端を濾過洗浄機１に連結、連通させると共にスラリー供給管路20の他端をスラリータンク２に連結、連通させることによって連結、連通されている。
【００１９】
更に、上記スラリー供給管路20には、このスラリー供給管路20を開閉自在に閉止するスラリーバルブ20a 及び上記スラリー供給管路20を流通するスラリー量を測定するスラリー流量計20b が介装され、上記スラリーバルブ20a 及び上記スラリー流量計20b には、このスラリー流量計20b で測定されたスラリー流量に基づいてスラリーバルブ20a を開閉制御するスラリー制御部20c が電気的に接続されており、上記スラリーバルブ20a と上記スラリー流量計20b と上記スラリー制御部20c とによってスラリー供給制御手段が構成されている。
【００２０】
なお、スラリー流量計20b の代わりに、スラリータンク２内にこのスラリータンク２内のスラリー量を検知する液量計を配設してもよい。
【００２１】
又、上記濾過洗浄機１には、濾過ケーキを洗浄するための洗浄液を供給するための洗浄液供給源（図示せず）が洗浄液供給管路３を介して連結、連通されている。即ち、上記濾過洗浄機１と上記洗浄液供給源とは、洗浄液供給管路３の一端を濾過洗浄機１に連結、連通させると共に洗浄液供給管路３の他端を洗浄液供給源に連結、連通させることによって連結、連通されている。
【００２２】
更に、上記洗浄液供給管路３には、この洗浄液供給管路３を開閉自在に閉止する洗浄液バルブ31及び上記洗浄液供給管路３を流通する洗浄液量を測定する洗浄液流量計32が介装され、上記洗浄液バルブ31及び上記洗浄液流量計32には、この洗浄液流量計32で測定された洗浄液流量に基づいて洗浄液バルブ31を開閉制御する洗浄液制御部33が電気的に接続されており、上記洗浄液バルブ31と上記洗浄液流量計32と上記洗浄液制御部33とによって洗浄液供給制御手段が構成されている。
【００２３】
又、上記洗浄濾過機１には、この洗浄濾過機１から排出された排出液を一時的に貯留するため複数個の排出液貯留槽５（51、52・・・）が排出液排出管路４を介して連結、連通されている。
【００２４】
即ち、上記濾過洗浄機１と複数個の上記排出液貯留槽５とは、排出液排出管路４の一端を濾過洗浄機１に連結、連通させると共に、排出液排出管路４の他端部を上記排出液貯留槽５の個数分だけ枝分かれさせてなる枝分かれ管路41、42・・・の夫々を各排出液貯留槽51、52・・・に連結、連通させることによって連結、連通されている。
【００２５】
そして、上記排出液排出管路４の枝分かれ部分には、複数個ある枝分かれ管路41、42・・・のうちの何れか一つの枝分かれ管路のみを開放すると共に、残余の枝分かれ管路の全てを閉止する開閉バルブ4aが介装されている。なお、上記開閉バルブ4aは、全ての枝分かれ管路41、42・・・を閉止することもできる。
【００２６】
又、各排出液貯留槽51、52・・・には、この排出液貯留槽51、52・・・内に貯留された排出液を含めた排出液貯留槽51、52・・・の総重量を測定する重量計51a 、52a ・・・が備えられている。
【００２７】
そして、排出液貯留槽51、52・・・及びそれら排出液貯留槽の重量計51a 、52a ・・・の全て並びに上記開閉バルブ4aには、排出液量算出部６が電気的に接続されており、この排出液量算出部６は、上記重量計51a 、52a ・・・で測定された各排出液貯留槽51、52・・・の重量に基づいて、後述する上記濾過洗浄機１でのスラリーの濾過過程で排出された濾過排出液量の総重量及び濾過ケーキの洗浄過程で排出された洗浄排出液量の総重量を算出すると共に、上記開閉バルブ4aの開閉方向を制御している。
【００２８】
上記排出液貯留槽５（51、52・・・）と上記重量計51a 、52a ・・・と上記開閉バルブ4aと上記排出液量算出部６とによって排出液量測定手段が構成されているが、上記排出液貯留槽５を一つとすると共に上記開閉バルブ4aを省略したものであってもよい。
【００２９】
更に、上記スラリー制御部20c 、上記洗浄液制御部33及び上記排出液量算出部６は、上記濾過洗浄機１内におけるスラリーの濾過及びこのスラリーの濾過により得られた濾過ケーキの洗浄の進行を制御する進行制御手段である進行制御部７に電気的に接続されている。
【００３０】
即ち、上記進行制御部７は、上記スラリー制御部20c からスラリー量、上記洗浄液制御部33から洗浄液量及び上記排出液量算出部６から排出液量を電気的に受け取り、この情報に基づいて、上記濾過洗浄機１内におけるスラリーの濾過及び濾過ケーキの洗浄の進行を制御している。
【００３１】
次に、上記合成樹脂粒子の洗浄装置を用いて、スラリーから略一定の含水率を有する洗浄済の濾過ケーキ、即ち、合成樹脂粒子を得る要領について説明する。先ず、上記スラリータンク２内に、水性媒体中に合成樹脂粒子が分散してなるスラリーを貯留しておく。なお、上記スラリー中の合成樹脂粒子濃度、即ち、水性媒体量は予め明確なものとなっている。
【００３２】
上記進行制御部７から上記スラリー制御部20c を介して上記スラリーバルブ20a に電気信号を送ってスラリーバルブ20a を開放し、上記濾過洗浄機１にスラリー供給管路20を介してスラリータンク２内のスラリーの供給を開始する。
【００３３】
この時、上記スラリー供給管路20を流通するスラリー量をスラリー流量計20bによって測定し、このスラリー流量計20b で測定されたスラリー流量をスラリー制御部20c に送り、このスラリー制御部20c によって上記スラリータンク２から上記濾過洗浄機１内に供給されたスラリーの総重量を算出し、このスラリーの総重量が予め設定された量に達した時点で、スラリー制御部20c からスラリーバルブ20a に電気信号を送りスラリーバルブ20a を閉止すると共に、スラリー制御部20c から上記進行制御部７に電気信号を送る。
【００３４】
なお、上記では、スラリー供給管路20にスラリー流量計20b を介装し、このスラリー流量計20b によってスラリー量を測定したが、このスラリー流量計20b によることなく、上記スラリータンク２内に液量計を配設し、この液量計によってスラリータンク２内のスラリーの減少量を測定し、この減少量をスラリー制御部20c に送るようにしてもよく、又、スラリータンク２内に濾過洗浄機１に供給するべき一定重量のスラリーを貯留しておき、このスラリータンク１内のスラリー全てを濾過洗浄機１内に供給することによって、濾過洗浄機１に一定重量のスラリーを供給してもよく、つまり、何れの手段にせよ、上記スラリータンク２内のスラリーを予め設定された一定重量だけ上記濾過洗浄機１に供給できればよい。
【００３５】
次に、上記スラリー制御部20c からの電気信号を受けて、上記進行制御部７から上記濾過洗浄機１に電気信号が発せられ、この濾過洗浄機１内において、濾過洗浄機１内に配設された濾過材によって上記スラリーの濾過が行われると共に、上記濾過洗浄機１からは上記スラリーの濾過に伴って濾過排出液が排出され、この濾過排出液は、上記排出液排出管路４を通じて、複数個ある排出液貯留槽５のうちの何れか一つの排出液貯留槽（例えば、排出液貯留槽51）に貯留される。なお、以下の説明では、先ず、排出液貯留槽51に貯留されるものとする。
【００３６】
なお、複数個ある排出液貯留槽５（51、52・・・）のうちの何れの排出液貯留槽51、52・・・に排出液が貯留されるかは排出液量算出部６によって制御され、排出液量算出部６によって開閉バルブ4aを制御して複数個ある枝分かれ管路41、42・・・のうちの何れか一つの枝分かれ管路のみを開放する一方、残余の枝分かれ管路を全て閉止し、その開放された枝分かれ管路に連結、連通された排出液貯留槽に排出液を貯留する。
【００３７】
そして、上記排出液貯留槽51に濾過排出液が貯留されるにしたがって、濾過排出液を含む排出液貯留槽51の重量が変化する（重くなる）が、この重量変化を重量計51a により測定し、この重量計51a で測定された重量変化に基づき、上記排出液量算出部６において、排出液貯留槽51内に貯留された濾過排出液の総重量を算出、記憶する。
【００３８】
一方、各排出液貯留槽５（51、52・・・）における排出液を貯留することができる重量は、濾過排出液の全重量に比して小さい。従って、上記排出液貯留槽51内に濾過排出液を貯留していくうちに、排出液貯留槽51内に貯留した濾過排出液量が許容重量に達する。
【００３９】
その時点で、上記排出液量算出部６から上記開閉バルブ4aに電気信号が送られ、上記排出液貯留槽51に連結、連通させている枝分かれ管路41を上記開閉バルブ4aによって閉止すると同時に、上記開閉バルブ4aによって、例えば、枝分かれ管路42のみを開放し、この枝分かれ管路42に連結、連通している排出液貯留槽52に濾過排出液を連続的に貯留する。
【００４０】
同様に、上記排出液貯留槽52に濾過排出液が貯留されるにしたがって、濾過排出液を含む排出液貯留槽52の重量が変化する（重くなる）が、この重量変化を重量計52a により測定し、この重量計52a で測定された重量変化に基づき、上記排出液量算出部６において、排出液貯留槽52内に貯留された濾過排出液の総重量を算出し、上記排出液貯留槽51で貯留した濾過排出液の総重量に、排出液貯留槽52で貯留された濾過排出液の総重量を加え、上記濾過洗浄機１でのスラリーの濾過の開始から発生した全ての濾過排出液量を積算、記憶する。
【００４１】
一方、上記排出液貯留槽52に濾過排出液を貯留させている間に、上記排出液量算出部６からの電気信号により上記排出液貯留槽51内に貯留した濾過排出液を排出しておく。そして、上記排出液貯留槽52にも許容重量の濾過排出液が貯留された時点で、上記と同様の要領で、例えば、上記排出液貯留槽51、52とは別の排出液貯留槽に濾過排出液を貯留してもよいし、或いは、濾過排出液が完全に排出された上記排出液貯留槽51に再度、濾過排出液を貯留させてもよい。
【００４２】
このように、複数個ある排出液貯留槽５に順次、濾過排出液を貯留し、例えば、排出液貯留槽５が二つの場合には、排出液貯留槽51と排出液貯留槽52とに交互に濾過排出液を貯留しつつ、これら排出液貯留槽５に貯留された濾過排出液の総重量、即ち、濾過洗浄機１でのスラリーの濾過過程で発生した濾過洗浄機１から排出された濾過排出液の総重量を排出液量算出部６にて積算、記憶する。
【００４３】
一方、排出液量算出部６には濾過終了重量として上記濾過洗浄機１に供給したスラリーの水性媒体の総重量よりも若干少ない重量が予め設定されており、排出液量算出部６で積算した濾過排出液の積算総重量が上記濾過終了重量に達した時点で、上記排出液量算出部６から上記進行制御部７に電気信号が送られて、上記濾過洗浄機１におけるスラリーの濾過が停止される。
【００４４】
このように、上記濾過洗浄機１内に供給されるスラリー中の水性媒体重量を一定量とすると共に、上記濾過洗浄機１でのスラリーの濾過過程で発生する濾過排出液の総重量が一定量に達した時点で上記スラリーの濾過を停止していることから、濾過洗浄機１の濾過材の目詰まり度合いにかかわらず、スラリーを濾過して得られる濾過ケーキの含水率は常に略一定なものであると共に、スラリーの濾過が完了すると同時に、濾過洗浄機１でのスラリーの濾過を停止して次の濾過ケーキの洗浄に進むことができ時間効率良くスラリーの濾過を行うことができる。
【００４５】
しかも、上記濾過ケーキは、それに含まれる水性媒体量が一定量に制限されていることから、この後に行われる濾過ケーキの洗浄過程で供給される洗浄液が水性媒体と混じって洗浄液の洗浄能力が低下してしまうといったことは発生せず、洗浄液によって濾過ケーキを確実に洗浄することができる。
【００４６】
次に、上記進行制御部７から上記洗浄液制御部33に電気信号が送られ、この洗浄液制御部33によって上記洗浄液バルブ31が開放されて洗浄液供給源から上記濾過洗浄機１内に洗浄液が供給される。
【００４７】
そして、上記濾過洗浄機１内において上記濾過ケーキの洗浄液による洗浄が開始されると、上記濾過洗浄機１内では上記濾過ケーキが洗浄液によって洗浄されると共に濾過ケーキを洗浄した洗浄液は濾過材により濾過分離され、この濾過分離された洗浄液は、濾過排出液として濾過洗浄機１から排出され、この洗浄排出液は、上記排出液排出管路４を通じて、複数個ある排出液貯留槽５のうちの何れか一つの排出液貯留槽、例えば、上記濾過洗浄機１の濾過過程の終了時に濾過排出液を貯留していた排出液貯留槽或いはこれとは別の排出液貯留槽に貯留される。以下では、上記濾過洗浄機１の濾過過程の終了時に濾過排出液を貯留していた排出液貯留槽をそのまま用い、この排出液貯留槽を例えば、排出液貯留槽51とする。
【００４８】
上記濾過洗浄機１での濾過ケーキの洗浄中も上記洗浄液供給管路３を介して洗浄液供給源から上記濾過洗浄機１内に洗浄液が供給されている。そして、上記濾過洗浄機１内に供給される洗浄液量は、濾過洗浄機１での濾過ケーキの洗浄開始時から、上記洗浄液供給管路３に介装された洗浄液流量計32によって測定され、この洗浄液流量計32で測定された洗浄液量を洗浄液制御部33に送り、この洗浄液制御部33によって上記濾過洗浄機１内に供給された洗浄液の総重量を算出し、この洗浄液の総重量が予め設定された量に達した時点で、洗浄液制御部33から洗浄液バルブ31に電気信号を送り洗浄液バルブ31を閉止し、上記濾過洗浄機１への洗浄液の供給を停止する。
【００４９】
なお、洗浄液供給源から上記濾過洗浄機１内に洗浄液を供給するに際し、一定流量或いは変動流量でもって連続的に上記濾過洗浄機１内に洗浄液を供給してもよいし、或いは、一定流量或いは変動流量でもって断続的に上記濾過洗浄機１内に洗浄液を供給してもよく、つまり、上記濾過洗浄機１内での濾過ケーキの洗浄に支障を与えることのないように、上記濾過洗浄機１内に洗浄液を連続的に或いは断続的に一定重量だけ供給すればよい。
【００５０】
しかして、上記排出液貯留槽51に洗浄排出液が貯留されるにしたがって、濾過排出液及び洗浄排出液を含む排出液貯留槽51の重量が変化するが、この重量変化を重量計51a により測定し、この重量計51a で測定された重量変化に基づき、上記排出液量算出部６において、排出液貯留槽51内に貯留された洗浄排出液のみの総重量を算出、記憶する。即ち、上記排出液量算出部６は、上記濾過洗浄機１におけるスラリーの濾過が終了した時点での上記排出液貯留槽51内に既に貯留されている濾過排出液の重量が記憶されており、上記重量計51で測定された重量変化から濾過排出液の重量を控除することによって、排出液貯留槽51内に貯留された洗浄排出液のみの総重量を算出、記憶している。
【００５１】
一方、各排出液貯留槽５（51、52・・・）における排出液を貯留することができる重量は、濾過排出液の場合と同様に洗浄排出液の総重量に比して小さい。従って、上記濾過排出液の総重量を測定する場合と同様に、洗浄排出液を複数個ある排出液貯留槽５に順次、洗浄排出液を貯留し、例えば、排出液貯留槽５が二つの場合には、排出液貯留槽51と排出液貯留槽52とに交互に洗浄排出液を貯留しつつ、これら排出液貯留槽５（51、52・・・）に貯留された洗浄排出液の総重量、即ち、濾過洗浄機１での濾過ケーキの洗浄過程で発生した濾過洗浄機１から排出された洗浄排出液の総重量を排出液量算出部６にて積算、記憶する。
【００５２】
又、排出液量算出部６には洗浄終了重量として、洗浄後の濾過ケーキの含水率が目標値になるような洗浄排出液の重量が予め設定されており、排出液量算出部６で積算した洗浄排出液の積算総重量が上記洗浄終了重量に達した時点で、上記排出液量算出部６から上記進行制御部７に電気信号が送られ、この排出液量算出部６からの電気信号を受けて、上記進行制御部７が上記濾過洗浄機１を停止させて濾過ケーキの洗浄が停止され、略一定の含水率を有する洗浄済の濾過ケーキ、即ち、合成樹脂粒子を得ることができる。
【００５３】
なお、上記濾過洗浄機１における濾過ケーキの洗浄には、濾過ケーキの洗浄液による洗浄が概ね終了した後の濾過ケーキに含まれる洗浄液のさらなる除去を主な目的とした、所謂、濾過ケーキの脱水工程も含まれ、即ち、上記濾過洗浄機１の濾過ケーキの洗浄開始から上記濾過洗浄機１を停止するまでの間に、上記濾過洗浄機１から排出された排出液は全て洗浄排出液とする。
【００５４】
このように、上記濾過洗浄機１内に供給される洗浄液の重量を一定量とすると共に、上記濾過洗浄機１での濾過ケーキの洗浄過程で発生する洗浄排出液の総重量が一定量に達した時点で上記濾過ケーキの洗浄を停止していることから、濾過洗浄機１の濾過材の目詰まり度合いにかかわらず、濾過ケーキを洗浄して得られる濾過ケーキ、即ち、合成樹脂粒子の含水率は常に略一定なものであると共に、濾過ケーキの洗浄が完了すると同時に、濾過洗浄機１での濾過ケーキの洗浄を停止するので、不必要に濾過ケーキの洗浄に時間を費やす必要はなく時間効率良く洗浄ケーキの洗浄を行って合成樹脂粒子を得ることができる。
【００５５】
【実施例】
（実施例１）
合成樹脂粒子の洗浄装置として図１に示したものを用いた。但し、排出液排出管路４の他端部を二つの枝分かれ管路41、42に分岐、形成し、枝分かれ管路41に排出液貯留槽51を、枝分かれ管路42に排出液貯留総52を連結、連通させて構成されたものとした。
【００５６】
先ず、上記スラリータンク２内に、懸濁重合で得られた、水性媒体中に平均粒径５μｍのポリメタクリル酸メチル粒子を分散してなるスラリー（ポリメタクリル酸メチル粒子濃度：３０重量％）を４００ｋｇ貯留した。
【００５７】
そして、上記進行制御部７から上記スラリー制御部20c を介して上記スラリーバルブ20a に電気信号を送ってスラリーバルブ20a を開放し、上記濾過洗浄機１にスラリー供給管路20を介してスラリータンク２内のスラリーの供給を開始した。
【００５８】
この時、上記スラリー供給管路20を流通するスラリー量をスラリー流量計20bによって測定し、このスラリー流量計20b で測定されたスラリー流量をスラリー制御部20c に送り、このスラリー制御部20c によって上記スラリータンク２から上記濾過洗浄機１内に供給されたスラリーの総重量を算出し、このスラリーの総重量が予め設定された量、即ち、３００ｋｇに達した時点で、スラリー制御部20c からスラリーバルブ20a に電気信号を送りスラリーバルブ20a を閉止すると共に、スラリー制御部20c から上記進行制御部７に電気信号を送った。
【００５９】
次に、上記スラリー制御部20c からの電気信号を受けて、上記進行制御部７が上記濾過洗浄機１に電気信号を発して、この濾過洗浄機１内の圧力を０．５ＭＰａと加圧し、上記濾過洗浄機１の濾過材によって上記スラリーの濾過を行なうと共に、上記濾過洗浄機１からは上記スラリーの濾過に伴って濾過排出液が排出され、この濾過排出液を上記排出液排出管路４を通じて排出液貯留槽51に貯留した。なお、予め排出液量算出部６によって開閉バルブ4aを制御して排出液貯留槽51に連結、連通した枝分かれ管路41を開放状態とする一方、枝分かれ管42を閉止状態としておいた。
【００６０】
そして、上記排出液貯留槽51の重量変化を重量計51a により測定し、この重量計51a で測定された重量変化に基づき、上記排出液量算出部６において、排出液貯留槽51内に貯留された濾過排出液の総重量を算出、記憶した。
【００６１】
更に、上記排出液貯留槽51内に濾過排出液を貯留していくうちに、排出液貯留槽51内に貯留した濾過排出液の総重量が２０ｋｇに達した時点で、上記排出液量算出部６から上記開閉バルブ4aに電気信号を送り、上記排出液貯留槽51に連結、連通させている枝分かれ管路41を上記開閉バルブ4aによって閉止すると同時に、上記開閉バルブ4aによって枝分かれ管路42を開放し、この枝分かれ管路42に連結、連通している排出液貯留槽52に連続的に濾過排出液を貯留した。
【００６２】
同様に、上記排出液貯留槽52の重量変化を重量計52a により測定し、この重量計52a で測定された重量変化に基づき、上記排出液量算出部６において、排出液貯留槽52内に貯留された濾過排出液の総重量を算出し、上記排出液貯留槽51で貯留した濾過排出液の総重量に、排出液貯留槽52で貯留された濾過排出液の総重量を加え、上記濾過洗浄機１でのスラリーの濾過の開始時から発生した全ての濾過排出液の総重量を積算、記憶した。
【００６３】
一方、上記排出液貯留槽52に濾過排出液を貯留させている間に上記排出液貯留槽51内に貯留した濾過排出液を排出した。そして、上記排出液貯留槽52にも２０ｋｇの濾過排出液が貯留された時点で、上記と同様の要領で、濾過排出液が完全に排出された上記排出液貯留槽51に再度、濾過排出液を貯留させた。
【００６４】
上記要領を繰り返し、即ち、排出液貯留槽51と排出液貯留槽52とに交互に濾過排出液を貯留しつつ、これら排出液貯留槽51、52に貯留された濾過排出液の総重量、即ち、濾過洗浄機１でスラリーの濾過過程で発生した濾過洗浄機１から排出された濾過排出液の総重量を排出液量算出部６にて積算、記憶した。
【００６５】
一方、排出液量算出部６には濾過終了重量として１５０ｋｇを予め設定し、排出液量算出部６で積算した濾過排出液の積算総重量が上記濾過終了重量である１５０ｋｇに達した時点で、上記排出液量算出部６から上記進行制御部７に電気信号を送って上記濾過洗浄機１におけるスラリーの濾過を停止した。なお、この時点では、濾過排出液を排出液貯留槽52に貯留していた。又、スラリーを濾過して得られた濾過ケーキの含水率は４０重量％であった。
【００６６】
次に、上記進行制御部７から上記洗浄液制御部33に電気信号を送り、この洗浄液制御部33によって上記洗浄液バルブ31を開放して洗浄液供給源から上記濾過洗浄機１内に洗浄液を供給した。
【００６７】
そして、上記濾過洗浄機１内において上記濾過ケーキの洗浄液による洗浄を開始し、上記濾過ケーキを洗浄液によって洗浄すると共に濾過ケーキを洗浄した洗浄液を濾過材により濾過分離して、この濾過分離した洗浄液を、濾過排出液として濾過洗浄機１から排出し、上記排出液排出管路４を通じて排出液貯留槽52に貯留した。
【００６８】
上記濾過洗浄機１での濾過ケーキの洗浄中も上記洗浄液供給管路３を介して洗浄液供給源から上記濾過洗浄機１内に洗浄液を連続的に供給した。そして、上記濾過洗浄機１内に供給される洗浄液量を、濾過洗浄機１での濾過ケーキの洗浄開始時から、上記洗浄液供給管路３に介装された洗浄液流量計32によって測定し、この洗浄液流量計32で測定された洗浄液量を洗浄液制御部33に送り、この洗浄液制御部33によって上記濾過洗浄機１内に供給された洗浄液の総重量を算出し、この洗浄液の総重量が予め設定された量、８００ｋｇに達した時点で、洗浄液制御部33から洗浄液バルブ31に電気信号を送り洗浄液バルブ31を閉止し、上記濾過洗浄機１への洗浄液の供給を停止した。
【００６９】
又、上記排出液貯留槽52の重量変化を重量計52a により測定し、この重量計52a で測定された重量変化に基づき、上記排出液量算出部６において、排出液貯留槽52内に貯留された洗浄排出液のみの総重量を算出、記憶した。即ち、上記排出液量算出部６は、上記濾過洗浄機１におけるスラリーの濾過が終了した時点での上記排出液貯留槽52内に既に貯留されている濾過排出液の重量が記憶されており、上記重量計52a で測定された重量変化から濾過排出液の重量を控除することによって、排出液貯留槽52内に貯留された洗浄排出液のみの総重量を算出、記憶した。
【００７０】
そして、排出液貯留槽52内にさらに洗浄排出液を貯留し、排出液貯留槽52内に貯留した排出液の重量が２０ｋｇとなった時点で、上記排出液量算出部６から上記開閉バルブ4aに電気信号を送り、上記排出液貯留槽52に連結、連通させている枝分かれ管路42を上記開閉バルブ4aによって閉止すると同時に、上記開閉バルブ4aによって枝分かれ管路41を開放し、この枝分かれ管路41に連結、連通している排出液貯留槽51に連続的に洗浄排出液を貯留した。
【００７１】
同様に、上記排出液貯留槽51の重量変化を重量計51a により測定し、この重量計51a で測定された重量変化に基づき、上記排出液量算出部６において、排出液貯留槽51内に貯留された洗浄排出液の総重量を算出し、上記排出液貯留槽52で貯留した洗浄排出液の総重量に、排出液貯留槽51で貯留された洗浄排出液の総重量を加え、上記濾過洗浄機１での濾過ケーキの洗浄の開始時から発生した全ての洗浄排出液の総重量を積算、記憶した。
【００７２】
一方、上記排出液貯留槽51に洗浄排出液を貯留させている間に上記排出液貯留槽52内に貯留した排出液を全て排出した。そして、上記排出液貯留槽51にも２０ｋｇの洗浄排出液が貯留された時点で、上記と同様の要領で、洗浄排出液が完全に排出された上記排出液貯留槽52に再度、洗浄排出液を貯留させた。
【００７３】
上記要領を繰り返し、即ち、排出液貯留槽51と排出液貯留槽52とに交互に濾過排出液を貯留しつつ、これら排出液貯留槽51、52に貯留された濾過排出液の総重量、即ち、濾過洗浄機１でのスラリーの洗浄過程で発生した濾過洗浄機１から排出された洗浄排出液の総重量を排出液量算出部６にて積算、記憶した。
【００７４】
そして、上記排出液量算出部６で積算した洗浄排出液の積算総重量が洗浄終了重量、即ち、８３０ｋｇに達した時点で、上記排出液量算出部６から上記進行制御部７に電気信号が送られ、この排出液量算出部６からの電気信号を受けて、上記進行制御部７が上記濾過洗浄機１を停止させて濾過ケーキの洗浄が停止され、洗浄済の濾過ケーキ、即ち、合成樹脂粒子を得た。
【００７５】
なお、上記濾過洗浄機１の濾過材は新品を用い、その後、濾過材を取り替えることなく、上記要領を２９回繰り返して行って洗浄済の濾過ケーキ、即ち、合成樹脂粒子を２９回得た。
（比較例１）
合成樹脂粒子の洗浄装置として、排出液排出管路４の他端に開閉バルブ4a及び排出液貯留槽51、52を配設しなかったこと以外は実施例１と同様の合成樹脂粒子の洗浄装置を用い、濾過洗浄機１によるスラリーの濾過をスラリーの濾過開始から１５分で終了したこと、濾過洗浄機１に８００ｋｇの洗浄液を供給完了してから３０分後に濾過ケーキの洗浄を停止したこと、排出液量を測定しなかったこと以外は、実施例１と同様にして洗浄済の濾過ケーキ、即ち、合成樹脂粒子を得た。
【００７６】
そして、上記の如くして得られた洗浄済の濾過ケーキを濾過材から剥離して均一に攪拌、混合した上で、濾過ケーキ１０ｇを赤外水分計を用いて含水率を測定し、１回目と３０回目の合成樹脂粒子の洗浄作業により得られた濾過ケーキの含水率を表１に示した。
【００７７】
【表１】
0003824966.tif 000002
【００７８】
【発明の効果】
本発明の合成樹脂粒子の洗浄方法は、水性媒体中に合成樹脂粒子が分散してなるスラリーを一定量、濾過洗浄機に供給して濾過すると共に上記濾過洗浄機から排出される濾過排出液量を測定する工程と、この測定された濾過排出液量の総量が一定量に達した時点で、上記濾過洗浄機内に一定量の洗浄液を供給することにより上記スラリーの濾過によって得られた濾過ケーキを洗浄すると共に上記濾過洗浄機から排出される洗浄排出液量を測定する工程と、この測定された洗浄排出液の総量が一定量に達した時点で、上記濾過洗浄機による濾過ケーキの洗浄を停止する工程とからなることを特徴とするので、濾過洗浄機の濾過材の目詰まり具合に左右されることなく、スラリーを濾過して得られる濾過ケーキを常に略一定の含水率にすることができ、更に、この略一定に調整された濾過ケーキを洗浄液によって確実に洗浄することができると共にこの洗浄済の濾過ケーキの含水率を略一定なものとすることができる。
【００７９】
従って、この後に施される乾燥工程において、洗浄済の濾過ケーキ（合成樹脂粒子）の含水率のばらつきに起因した過剰な加熱による合成樹脂粒子の変質や乾燥不足が発生することはなく、洗浄済の濾過ケーキを確実に且つ良好な状態に乾燥して良質な合成樹脂粒子を得ることができる。
【００８０】
しかも、本発明の合成樹脂粒子の洗浄方法では、スラリーの濾過の終了及び濾過ケーキの洗浄の終了を濾過洗浄機から排出された濾過排出液及び洗浄排出液の量によって判断していることから、スラリーの濾過及び濾過ケーキの洗浄が既に終了しているにもかかわらず所定時間が経過するまで放置していたり、或いは、スラリーの濾過及び濾過ケーキの洗浄が未だ終了していないにもかかわらず次の工程に進んでしまうといったことはなく、スラリーの濾過及び濾過ケーキの洗浄を必要最小限の時間で確実に行うことができる。
【００８１】
又、請求項２に記載の合成樹脂粒子の洗浄方法は、請求項１に記載の合成樹脂粒子の洗浄方法において、濾過洗浄機から排出された排出液を排出液貯留槽に貯留し、この排出液が貯留された排出液貯留槽の重量変化によって排出液量を測定していることを特徴とするので、排出液に発生する泡の存在の影響を受けることなく排出液の量を正確に測定することができる。
【００８２】
そして、請求項３に記載の合成樹脂粒子の洗浄方法は、請求項２に記載の合成樹脂粒子の洗浄方法において、排出液貯留槽を複数個、配設し、この排出液貯留槽のうちの一つの排出液貯留槽に濾過洗浄機から排出された排出液を貯留させている間に、残余の排出液貯留槽内の排出液を排出させていることを特徴とするので、大型の排出液貯留槽を用意する必要がなく、しかも、複数個の排出液貯留槽のうちの一つの排出液貯留槽に排出液を貯留している間に、残余の排出液貯留槽に貯留された排出液を排出することにより、複数個の排出液貯留槽によって順次、濾過洗浄機から排出される排出液を連続的に且つ確実に貯留して排出液の量を正確に測定することができる。
【００８３】
最後に、請求項４に記載の合成樹脂粒子の洗浄装置は、水性媒体中に合成樹脂粒子が分散してなるスラリーを濾過する濾過材を備えていると共にこの濾過材により濾過して得られた濾過ケーキを洗浄液により洗浄、脱水する濾過洗浄機と、この濾過洗浄機にスラリータンクからスラリーを一定量供給するスラリー供給制御手段と、上記濾過洗浄機内に洗浄液供給源から洗浄液を一定量供給する洗浄液供給制御手段と、上記濾過洗浄機から排出された排出液の量を測定する排出液量測定手段と、この排出液量測定手段により得られた排出液量に基づいて、上記濾過洗浄機内におけるスラリーの濾過及び濾過ケーキの洗浄の進行を制御する進行制御手段とからなることを特徴とするので、濾過洗浄機の濾過材の目詰まり具合に左右されることなく、スラリーを濾過して得られる濾過ケーキを常に略一定の含水率にすることができ、更に、この略一定に調整された濾過ケーキを洗浄液によって確実に洗浄することができると共にこの洗浄済の濾過ケーキの含水率を略一定なものとすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の合成樹脂粒子の洗浄装置を示した模式図である。
【符号の説明】
１  濾過洗浄機
２  スラリータンク
20a スラリーバルブ
20b スラリー流量計
20c スラリー制御部
31  洗浄液バルブ
32  洗浄液流量計
33  洗浄液制御部
５（51、51）排出液貯留槽
51a 、52a 重量計
６  排出液量算出部
７  進行制御部
【図１】
0003824966.tif 000003