(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁気ディスク基板を鏡面研磨する研磨用組成物において、水、ヒュームドシリカ、硝酸アルミニウム、及びホスホン酸、フェナントロリン、アセチルアセトアルミニウム塩の一種若しくは二種以上の混合物であるゲル化防止剤を含むことを特徴とする研磨用組成物。
【請求項２】
ヒュームドシリカは揮発性シラン化合物（四塩化ケイ素）の酸水素炎中における加水分解によって製造される無定形の微粒子ケイ酸であることを特徴とする請求項１に記載の研磨用組成物。
【請求項３】
ヒュームドシリカの一次粒子サイズが平均径で５〜１２０ｎｍであることを特徴とする請求項２に記載の研磨用組成物。
【請求項４】
ヒュームドシリカの重量割合が１〜４０％であることを特徴とする請求項２又は３に記載の研磨用組成物。
【請求項５】
硝酸アルミニウムの重量割合が０．１〜２０％であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
【請求項６】
硝酸アルミニウムに加えて硝酸を併用することを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
【請求項７】
ホスホン酸が１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
【請求項８】
ホスホン酸がアミノトリメチレンホスホン酸であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
【請求項９】
ゲル化防止剤の重量割合が０．１〜１０％であることを特徴とする請求項１〜８のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
【請求項１０】
磁気ディスク基板を鏡面研磨する方法において、請求項１〜９のいずれか一項に記載の研磨用組成物を用いて研磨することを特徴とする磁気ディスク基板の研磨方法。
【請求項１１】
請求項１０に記載の磁気ディスク基板の研磨方法で研磨する工程を含む磁気ディスク基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、コンピュータ等の記憶装置に使用される磁気ディスク基板、特にＮｉＰメッキしたアルミディスク基板を高鏡面に研磨することができ、高密度な磁気ディスク基板を製造するのに適した研磨用組成物、磁気ディスク基板の研磨方法、及び製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、磁気ディスク基板、特にアルミディスク基板の研磨は、アルミナ微粒子に各種の研磨促進剤を添加した研磨スラリーを使用する方法が一般的に採られている。
磁気ディスクの記憶密度の向上と共にアルミナ微粒子、研磨促進剤の改良が行われ、研磨面精度も向上してきた。しかし、この方法によって達成される研磨表面粗さは、Ｒａで１０Å程度である。
最近に至り、３．５インチ磁気ディスクで１ギガバイト以上の高密度磁気ディスクに対応し得る基板が求められている。この要求を達成するためには、研磨表面の平均面粗さＲａが１０Å以下、望ましくは７Å以下であって、しかも従来問題にならなかった微小の研磨痕やマイクロピット等の表面欠陥を極少レベルにする必要がある。このような要求に対し、前記のアルミナ微粒子をベースにした研磨スラリーで研磨する従来法では前記の必要条件を満足し得ない。
【０００３】
最近公開された特開平７−２４００２５号公報には、コロイダルシリカに化学的腐食剤を添加したスラリーを使った研磨方法が提案されている。
この方法に基づいて磁気ディスク基板を研磨すると、表面粗さＲａは前記の必要条件を満足する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、本発明者らが前記特開平７−２４００２５号公報の方法を試行したところ、アルミナ微粒子をベースにした従来法に比較すると縁ダレが大きく、また研磨速度が極めて低いものであった。また、研磨後にリンス（洗浄）を行った際、研磨機に残った研磨液のｐＨが中性域になるにつれ、ゲル化が急速に発生することが見出された。このようなゲル化の発生は研磨パッドの目詰りを生じさせ、その結果、研磨操作の継続が困難となるため、前記研磨速度が低いこととあいまって実用的方法とは言えない。
高密度磁気ディスク基板の研磨方法は現在上記の状況にあり、工業的に採用し得る方法は見つかっていない。そのため、高密度磁気ディスク基板に要求される前記研磨表面アラサの必要条件を満足し、しかも形状精度が高く（縁ダレが極めて小さく）、研磨速度が高い研磨方法の開発が求められている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
かかる状況下に鑑み、本発明者らは、前記特開平７−２４００２５号公報の方法においてはゲル化の発生が継続的な研磨操作を困難にさせている点を見出し、ゲル化発生防止を重点に検討を行い、工業的に採用可能であって、高密度磁気ディスク基板に要求される研磨表面粗さＲａ１０Å以下で、微小の研磨痕やマイクロピット等の表面欠陥を極少レベルにすることができ、さらには形状精度が高く（縁ダレが極めて小さく）、研磨速度が高い研磨用組成物及び研磨方法を検討した。
本発明者らは、上記の目的を達成すべく鋭意努力し、検討した結果、水、ヒュームドシリカ粒子、硝酸アルミニウムからなる研磨スラリーに、ホスホン酸、フェナントロリン、アセチルアセトンアルミニウム塩の一種若しくは二種以上の混合物であるゲル化防止剤を含有させてなることを特徴とする研磨用組成物を見出した。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明に用いるヒュームドシリカ粒子は、揮発性シラン化合物（一般には四塩化ケイ素が用いられる。）を酸素と水素の混合ガスの炎の中（１０００℃内外）で加水分解させたもので、極めて微細で高純度なシリカ粒子である。例えばイオン交換法（ケイ酸ナトリウムとカチオン交換樹脂とを反応させて得た超微粒シリカを粒子成長させて作る。）などで得られるコロイダルシリカと比べると、コロイダルシリカが個々に分散した一次粒子として存在するのに対し、ヒュームドシリカは数ｎｍ〜１００ｎｍ程度の一次粒子が多数凝集して鎖状につながり０．１〜１０μｍの二次粒子を形成している。この二次粒子の形成により研磨パッドヘの保持力が高くなり、研磨レートを飛躍的に向上することができる。
上記ヒュームドシリカは一次粒子の平均粒子径が５〜１２０ｎｍであることが好ましい。平均粒子径が５ｎｍ未満では加工レートが著しく低く、また１２０ｎｍより大きい粒子は工業的に安定に製造することが難しいという傾向があるからである。
また、ヒュームドシリカの研磨スラリーへの添加量は、１〜４０重量％が望ましい。添加量が１重量％未満では研磨レー卜が著しく低く、また４０重量％を越えても研磨レートの向上が見られないだけでなく、ゲル化し易くなる傾向があるからである。
【０００７】
本発明に用いる硝酸アルミニウム（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 ・９Ｈ2 Ｏ）は、研磨促進剤としての働きがあり、添加量は０．１〜２０重量％が望ましく、最も好ましい添加量は１〜２０重量％である。添加量が０．１重量％未満ではその機能が充分に果たされず、２０重量％を越えるとよりゲル化し易くなる傾向があるからである。
また、硝酸アルミニウムの他に、硝酸を添加しても良い。硝酸は硝酸アルミニウムの研磨促進剤としての効果を更に向上させる効果、ｐＨ調整剤としてヒュームドシリカのゲル化を防止させる効果がある。
【０００８】
本発明に用いるゲル化防止剤がホスホン酸、フェナントロリン、アセチルアセトンアルミニウム塩の一種若しくは二種以上の混合物であることは既に説明した通りであるが、より具体的には、ホスホン酸としては１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸（Ｃ2 Ｈ6 Ｏ7 Ｐ2 ）若しくはアミノトリメチレンホスホン酸（Ｃ2 Ｈ12Ｏ9 Ｐ3 Ｎ）を、フェナントロリンとしては１，１０−フェナントロリン一水和物（Ｃ12Ｈ8 Ｎ2 ・Ｈ2 Ｏ）を、アセチルアセトンアルミニウム塩としてはアセチルアセトンのアルミニウム錯塩（Ａｌ〔ＣＨ（ＣＯＣＨ3 ）3 〕）をそれぞれ例示することができる。また、含有量は０．１〜１０重量％が望ましいが、前記フェームドシリカの濃度（添加量）、粒子径及びｐＨさらに前記ゲル化防止剤の種類によって最適添加量が異なるので、実際はそれぞれの組成に合わせてその添加量を調節する必要がある。
ゲル化防止剤は、添加量が少なすぎて例えば０．１重量％未満であるとゲル化防止効果が表われず、多すぎて例えば１０重量％を越えるとそれ自身の働きでゲル化を引き起こしてしまうので、添加量調整には注意が必要である。
【０００９】
前記各成分からなる本発明の研磨用組成物において、前記フェームドシリカ粒子の表面には−ＳｉＯＨ基及び−ＯＨ- イオンが存在し、アルカリイオンにより電気二重層が形成され、粒子間の反発力により安定化しているが、前記硝酸アルミニウムを研磨促進剤として添加すると研磨促進効果が付与される反面、アルミニウムイオンが表面電荷に干渉し、バランスが崩れ、粒子どうしが接触してゲル化が起こる。しかし、前記ホスホン酸、フェナントロリン、アセチルアセトンアルミニウム塩を硝酸アルミニウムを添加する前に添加しておくと、アルミニウムイオンの緩衝を防止し、その結果ゲル化を防ぐことができるのである。
【００１０】
尚、本発明の研磨用組成物は、前記の各成分の他に、界面活性剤、分散剤、防腐剤、安定化剤、及びｐＨ調整のための酸又はアルカリ剤を含有しても良い。しかし、その種類及び添加量はゲル化を引き起こさないよう細心の注意が必要である。
【００１１】
【実施例】
公称３．５”（φ９５ｍｍ）ＮｉＰメッキしたディスクを表１に示す組成の実施例８種及び比較例３種の研磨用組成物を用い、以下に示す研磨条件で研磨し、その研磨性能について測定した。研磨性能の測定方法は表３に示す。
（研磨条件）
研磨機；４ウェイ式両面ポリッシングマシン（定盤径φ６４０ｍｍ）
研磨パッド；スエードタイプ（ポリテックスＤＧ  ロデール（株）製）
下定盤回転数；６０ｒｐｍ
スラリー供給量；３０ｍｌ／ｍｉｎ
研磨時間；５分間
加工圧力；５０ｇ／ｃｍ2
尚、表１には研磨砥粒、ゲル化防止剤の種類及び添加量を記載したが、全ての研磨用組成物に５重量％の硝酸アルミニウムを添加し、残部を水とした。
また、スラリー性状についても表３に示す測定方法に沿って測定した。
さらに、研磨後の基板上に直流スパッタ装置で厚さ１００ｎｍのＣｒ層、厚さ４０ｎｍのＣｏ86Ｃｒ12Ｔａ2 磁性層及び厚さ２５ｎｍのカーボン保護膜を成膜し、最後に潤滑剤を２ｎｍの厚さに塗布してそれぞれ磁気ディスクを作製した。これらの磁気ディスクの磁気特性についても表３に示す測定方法に沿って測定した。
全ての結果（研磨性能、スラリー性状、磁気特性）については、表２に示した。
【００１２】
【表１】
0003825827.tif 000002
【００１３】
【表２】
0003825827.tif 000003
【００１４】
【表３】
0003825827.tif 000004
【００１５】
前記表２より明らかなように、比較例１のアルミナを使用した研磨用組成物では、研磨速度は高いものの表面粗さが大きいため、高密度磁気ディスク基板用の研磨には適さないものであった。また、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカにゲル化防止剤を使用しない比較例２，３の研磨用組成物では、何れもゲル化現象が確認された。
これに対し、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリメチレンホスホン酸、１，１０−フェナントロリン一水和物、アセチルアセトンアルミニウム塩を添加した実施例１〜７の研磨用組成物で研磨したところ、ゲル化防止剤の添加効果によりゲル化は発生しなかった。また、ゲル化防止剤を添加したことによる研磨速度、研磨表面精度（表面粗さ、研磨痕、縁ダレ）、磁気ディスクとしての性能（表面欠陥、グライドテスト、サーティファイヤーテスト）の低下は見られなかった。
【００１６】
以上本発明の実施例を記載したが、本発明は前記実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載の構成を変更しない限りどのようにでも実施することができる。
【００１７】
【発明の効果】
以上説明したように本発明の研磨用組成物及び研磨方法は、高密度磁気ディスク基板に要求される研磨表面粗さＲａ１０Å以下で、微小の研磨痕やマイクロピット等の表面欠陥を極少レベルにした研磨面を得ることができ、研磨パッドの目詰りなどを生ずることがなく、継続的に研磨操作を行うことができる。しかも形状精度が高く（縁ダレが極めて小さく）、高速で研磨することができる。
したがって、本発明は、コンピュータ等の記憶装置に使用される磁気ディスク基板、特に高密度な磁気ディスク基板を製造するのに適している。