(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理ガスに含まれる凝縮成分を凝縮捕集する凝縮トラップであって、冷媒を収容する有底筒状の内槽と、該内槽の外周から径方向外方に向けて放射状に配設された複数の伝熱フィンと、それらを収容する外槽と、少なくとも内槽と外槽の間の空間部の開口を気密に塞ぎ、かつ該空間部に先端を位置させて設けられた被処理ガスの導入管路および排気管路が接続された蓋体とを備え、
前記伝熱フィンのうち径方向に対向する一対の伝熱フィンを外槽内壁に接してなり、これらの伝熱フィンによって区画された空間部の一方の側に前記導入管路を配置し、他方の側に前記排気管路を配置したことを特徴とする凝縮トラップ。
【請求項２】
被処理ガスに含まれる凝縮成分を凝縮捕集する凝縮トラップであって、冷媒を収容する有底筒状の内槽と、該内槽の外周から径方向外方に向けて放射状に配設された複数の伝熱フィンと、それらを収容する外槽と、少なくとも内槽と外槽の間の空間部の開口を気密に塞ぎ、かつ該空間部に先端を位置させて設けられた被処理ガスの導入管路および排気管路が接続された蓋体とを備え、
前記内槽内に、固体充填材を配したことを特徴とする凝縮トラップ。
【請求項３】
被処理ガスに含まれる凝縮成分を凝縮捕集する凝縮トラップであって、冷媒を収容する有底筒状の内槽と、該内槽の外周から径方向外方に向けて放射状に配設された複数の伝熱フィンと、それらを収容する外槽と、少なくとも内槽と外槽の間の空間部の開口を気密に塞ぎ、かつ該空間部に先端を位置させて設けられた被処理ガスの導入管路および排気管路が接続された蓋体とを備え、
前記伝熱フィンの下端部を前記内槽の底部よりも下方に延出させ、かつこの延出部分を前記内槽の底部に接触しないようにしたことを特徴とする凝縮トラップ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、有機溶剤等の低沸点の液体を含む溶液中の低沸点成分の蒸気を真空系内で凝縮回収し、減圧に用いられる真空ポンプへの低沸点成分の混入量を減少させるのに好適な凝縮トラップに関する。
【０００２】
【従来の技術】
有機溶剤を含む溶液を濃縮するためにエバポレータを用いて溶液中の有機溶剤を減圧下で蒸留する濃縮操作において、真空ポンプに有機溶剤蒸気を吸引させないようにするために、エバポレータと真空ポンプとの間に凝縮トラップを配置する必要がある。
図４は従来の凝縮トラップを例示するものであり、この凝縮トラップは、ガラスコンデンサ１を、冷却コイル２が設けられたトラップ槽４内のメタノール、シリコンオイル等の不凍液３に浸漬させてなるものである。この冷却コイル２内には冷凍機１０に付属された熱交換器８で冷却されたフロン等の冷媒がポンプ９で圧送され、配管13,14を介して冷却コイル２内を循環するようになっている。ガラスコンデンサ１内は真空ポンプ１２で真空に引かれ、ガラスコンデンサ１内には適温に加温され気化した有機溶剤が配管１１から導かれ、減圧下で液化凝縮が行われるようになっている。有機溶剤系蒸気はガラスコンデンサ１内で凝縮され、その下部に溜る。真空ポンプ１２としては油回転式真空ポンプが用いられる。また、真空ポンプ１２に代えて、アスピレータを用いる場合もある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前述した従来の凝縮トラップのようにガラスコンデンサ１に冷却コイル２を巻回して冷却しつつ、ガラスコンデンサ１内を減圧にして流入する有機溶剤系蒸気を液化凝縮する方式では、フロン等の冷媒による冷却が十分でないため、有機溶剤系蒸気を凝縮回収しきれず、油回転式真空ポンプのオイル中に気化した有機溶剤が混入してオイルが劣化し易く、到達真空度が悪くなる。そのためオイルを定期的に交換する必要があり、オイル交換の頻度が増える不都合がある。また、有機溶剤の回収率が悪く、有機溶剤の再利用が困難であった。
また、真空ポンプに代えてアスピレータを用いた場合には、到達真空度が低いため濃縮に時間がかかる欠点がある。
【０００４】
本発明は前記事情に鑑みてなされたもので、有機溶剤系蒸気の回収を短時間且つ効率的に行い、しかも真空ポンプのオイルの劣化を防止し真空ポンプを保護する凝縮トラップの提供を目的としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明の請求項１に係る発明は、被処理ガスに含まれる凝縮成分を凝縮捕集する凝縮トラップであって、冷媒を収容する有底筒状の内槽と、該内槽の外周から径方向外方に向けて放射状に配設された複数の伝熱フィンと、それらを収容する外槽と、少なくとも内槽と外槽の間の空間部の開口を気密に塞ぎ、かつ該空間部に先端を位置させて設けられた被処理ガスの導入管路および排気管路が接続された蓋体とを備え、
前記伝熱フィンのうち径方向に対向する一対の伝熱フィンを外槽内壁に接してなり、これらの伝熱フィンによって区画された空間部の一方の側に前記導入管路を配置し、他方の側に前記排気管路を配置したことを特徴とする凝縮トラップである。
請求項２にかかる発明は、被処理ガスに含まれる凝縮成分を凝縮捕集する凝縮トラップであって、冷媒を収容する有底筒状の内槽と、該内槽の外周から径方向外方に向けて放射状に配設された複数の伝熱フィンと、それらを収容する外槽と、少なくとも内槽と外槽の間の空間部の開口を気密に塞ぎ、かつ該空間部に先端を位置させて設けられた被処理ガスの導入管路および排気管路が接続された蓋体とを備え、
前記内槽内に、固体充填材を配したことを特徴とする凝縮トラップである。
請求項３にかかる発明は、被処理ガスに含まれる凝縮成分を凝縮捕集する凝縮トラップであって、冷媒を収容する有底筒状の内槽と、該内槽の外周から径方向外方に向けて放射状に配設された複数の伝熱フィンと、それらを収容する外槽と、少なくとも内槽と外槽の間の空間部の開口を気密に塞ぎ、かつ該空間部に先端を位置させて設けられた被処理ガスの導入管路および排気管路が接続された蓋体とを備え、
前記伝熱フィンの下端部を前記内槽の底部よりも下方に延出させ、かつこの延出部分を前記内槽の底部に接触しないようにしたことを特徴とする凝縮トラップである。
【０００６】
【発明の実施の形態】
図１は本発明に係る凝縮トラップの一例を示すものである。この凝縮トラップ２０は、液体窒素などの冷媒を入れる冷媒槽２１（内槽）と、該冷媒槽２１の外周面に軸線に沿って、径方向外方に向けて放射状に設けられた多数の板状の伝熱フィン２３と、冷媒槽２１および伝熱フィン２３を収容するトラップ槽２２（外槽）と、該トラップ槽２２の上端に取り付けられた蓋体２１ａと、該蓋体２１ａに設けられた導入口２５を貫通して先端を伝熱フィン２３の下部に位置させた被処理ガスの導入管路２６と、該蓋体２１ａに設けられた排気口２７に接続された排気管路２８とを主な構成要素として備えている。
【０００７】
排気管路２８は真空ポンプ２９に接続されている。この真空ポンプ２９としては油回転式真空ポンプなどの通常の真空ポンプが使用できる。
また、導入管路２６の他端側はロータリーエバポレータ５０の排気端に接続されている。このロータリーエバポレータ５０は、濃縮するべき溶液を入れる試料フラスコ５３を取り付けて、これを回転させる図示略の回転駆動手段を備え、その上方には内部の蛇管５１ａに冷却水を流して気化した蒸気を凝縮する水冷式回収トラップ５１が接続され、その水冷式回収トラップ５１の下方に凝縮された溶剤等を捕集する受フラスコ５２を取り付けて構成されている。試料フラスコ５３はウォーターバス５４に浸漬されて所定温度に加温されるようになっている。水冷式回収トラップ５１のロータリーエバポレータ５０との接続側と反対の端部は被処理ガスの導入管路２６と接続され、該管路２６を通してロータリーエバポレータ５０内を排気し、減圧下で溶液から溶剤等を留去して溶液を濃縮できるようになっている。
【０００８】
冷媒槽２１の外周に設けられた伝熱フィン２３は、熱伝導率が高く耐食性の良好な金属、例えばステンレス鋼、アルミ合金などで形成されている。また冷媒槽２１およびトラップ槽２２は金属やガラスで形成して良い。伝熱フィン２３を冷媒槽２１の外周面に溶接などによって一体に接合する場合には、伝熱フィン２３と冷媒槽２１とを同じステンレス鋼やアルミ合金で形成することが望ましい。さらに、腐食性の溶剤を処理する場合には、より耐食性の良好なステンレス鋼やチタンなどの金属が用いられる。
【０００９】
伝熱フィン２３は、長方形板状をなしており、その一側面は冷媒槽２１の外面に溶接等により一体に接合されている。そして、多数の伝熱フィン２３を冷媒槽２１の外面に、図２に示すように放射状に取り付けている。これら伝熱フィン２３の幅は、伝熱フィン２３を取り付けた冷媒槽２１をトラップ槽２２内に収容配置した状態で、各伝熱フィン２３側端とトラップ槽２２内面との間が１〜５ｍｍ程度となるように設定されている。この隙間が１ｍｍより小さいと、伝熱フィン２３を接合した冷媒槽２１をトラップ槽２２内に収納し難くなり、この隙間が５ｍｍより大きいと、伝熱フィン２３とトラップ槽２２内面との隙間からトラップ槽２２内周壁面に沿って被処理ガスが移動する量が増え、凝縮または固化して捕集されることなく真空ポンプ２９に吸引され、真空ポンプ２９のオイルの劣化を早めることになるので好ましくない。
【００１０】
伝熱フィン２３の下部は冷媒槽２１の底部まで延出し、これによって接触面積を増加させている。この冷媒槽２１の底部において、各伝熱フィン２３の延出部分を接触させず、冷媒槽２１底部下方に空間部分を形成することが望ましい。このように構成することによって、導入管路２６から被処理蒸気を導入した際、被処理蒸気が一箇所に遍在することなく、冷媒槽２１底部下方に空間部分を通って、冷媒槽２１とトラップ槽２２と伝熱フィン２３とで形成される空間部２２ｂに放射状に万遍なく行き渡るようになる。
なお、伝熱フィン２３の配置は冷媒槽２１の軸線に沿って接合するものに限らず、螺旋状に配置しても良いし、適所に気流を遮ったり方向を変えるための邪魔板を取り付けても良い。
【００１１】
トラップ槽２２の外方には、有機発泡体や無機質粉末などの断熱材を有する保冷槽２４が設けられている。なおこの保冷槽２４には、捕集の際にフィン等に霜状に付着した溶剤等を加熱液化させるためのヒータを設けても良い。またトラップ槽２２の底部には、トラップ槽２２内に溜った溶剤を外部に排出するためのドレーン管路３２が設けられ、このドレーン管路３２にはドレーン弁３２ａが設けられている。また、トラップ槽２２の上端部にはフランジ２２ａが設けられ、このフランジ２２ａには蓋体２１ａが取り付けられている。
【００１２】
蓋体２１ａは円板状をなしており、その中心部には冷媒供給口３０とフロート式液面計３１の挿入口３１ａが設けられている。また、それらの外周部には、径方向に相対する位置に被処理ガスの導入管路２６と排気管路２８が接続される導入口２５と排気口２７が形成されている。この蓋体２１ａは、トラップ槽２２のフランジ２２ａの上面に載せてボルト止めなどで固着し、冷媒槽２１とトラップ槽２２の間の空間部２２ｂの上部開口を気密に塞ぐようになっている。
【００１３】
被処理ガスの導入管路２６は蓋体２１ａの導入口２５から、冷媒槽２１とトラップ槽２２の間の空間部２２ｂに挿入され、その先端を冷媒槽２１底部付近に位置させている。排気管路２８は、その先端を蓋体２１ａの排気口２７とし、冷媒槽２１とトラップ槽２２の間の空間部２２ｂの上部から排ガスを導出するようになっている。
【００１４】
冷媒槽２１内には、液体窒素などの低温液化ガス、ドライアイス-アルコール系冷媒等が入れられ、好ましくは液体窒素が使用される。
この冷媒槽２１には、アルミニウムや鉄などの金属、アルミナやシリカなどのセラミック及びガラスなどからなる球状、柱状などの塊状の充填材を入れ、それによって冷媒の液面を高くして使用冷媒の有効利用を図っても良い。
【００１５】
このように構成された凝縮トラップ２０の使用例を説明する。冷媒として液体窒素（b.p.−１９５．８℃）などの低温液化ガスを用いる場合、液体窒素等の冷媒は蓋体２１ａの中央部に配設された供給口３０から必要時に供給可能であり、その液量はフロート式液面計３１で容易に計測でき、液位の低下に従って、随時冷媒を補給することも可能である。冷媒槽２１に冷媒を入れて極低温に冷却し、かつ導入口２５にロータリーエバポレータ５０からの導入管路２６を接続するとともに、排気口２７に真空ポンプ２９を接続する。そして真空ポンプ２９を駆動させて真空排気して凝縮トラップ２０とロータリーエバポレータ５０内を１Torr程度に真空排気する。ロータリーエバポレータ５０では、試料フラスコ５３をウォーターバス５４に浸漬しつつ回転させることによって、試料フラスコ５３内の溶液から低沸点成分が蒸発する。蒸発した低沸点成分は水冷式回収トラップ５１で水冷され、一部が凝縮し、凝縮された液体は受フラスコ５２に溜る。水冷式回収トラップ５１では蒸発した低沸点成分の一部が凝縮されるが、冷却が不十分なために、蒸発した低沸点成分のかなりの部分はガスとしてロータリーエバポレータ５０から排出され、管路２６を通って凝縮トラップ２０に導入される。
【００１６】
凝縮トラップ２０内の冷媒槽２１および伝熱フィン２３は、液体窒素等の冷熱の伝導によって極低温に冷却され、またトラップ槽２２内面および空間部２２ｂは、輻射伝熱により効果的に冷却される。管路２６を通って空間部２２ｂ下部から導入された被処理ガスは、冷媒槽２１の外壁や伝熱フィン２３、トラップ槽２２の外壁等に接触して急冷され、凝縮して液化し、トラップ槽２２の回収液溜に溜る。また冷媒槽２１の外表面や伝熱フィン２３の冷媒槽２１近傍表面では急冷により固化する。このようにして被処理ガスは回収され、排気口２７からは被処理ガスが殆ど排出されず、真空ポンプ２９に溶剤等の低沸点成分が吸引されることがない。
【００１７】
試料フラスコ５３内の溶液の低沸点成分が蒸発し終った時点で、真空ポンプ２９を停止する。トラップ槽２２内に溜った回収液を回収した後、空間部２２ｂ内を自然昇温またはヒータ等で加温し、冷媒槽２１の外表面や伝熱フィン２３の表面で固化した溶剤を液化し、トラップ槽２２底部に溜め、ドレーン管路３２から回収する。
【００１８】
この凝縮トラップ２０は、冷媒槽２１に入れる冷媒により、ロータリーエバポレータ５０から排出される溶剤蒸気を含んだ被処理ガスを効率よく冷却し、凝縮トラップ２０内で完全に凝縮し、液化または固化して捕集し得る。したがって、この凝縮トラップ２０によれば溶剤蒸気を完全に捕集し得るので、排気手段として用いる真空ポンプに溶剤蒸気を吸引させることなく、真空ポンプのオイルの劣化を防ぎ、真空ポンプの長期使用を可能とし、真空ポンプのオイル交換等のメンテナンス頻度を減少させることができる。また、溶剤蒸気を完全に捕集し得るので、真空ポンプの吸引力が低下することもなく、効率よく迅速に濃縮操作を実施できる。
【００１９】
図３は凝縮トラップ２０の他の例を示すものである。この例による凝縮トラップ２０は、径方向に対向する一対の伝熱フィン23a,23bを、トラップ槽２２の内壁に接触させてなり、これらの伝熱フィン23a,23bによって区画された空間部２２ｂの一方の側に導入管路２６を配置し、他方の側に排気管路２８を配置したことを特徴としている。該伝熱フィン23a,23b以外の多数の伝熱フィン２３ｃは、その側端とトラップ槽２２内壁面に１〜１５ｍｍ程度の隙間を設けている。
また、この例ではトラップ槽２２内に挿入された導入管路２６部分を省き、蓋体２１ａの導入口２５から直ちに、或いは空間部２２ｂの一方の側に導入ガスを拡散させるような拡径ノズルやマニホールドを介して、導入管路２６を通して導入される被処理ガスを導くようになっている。
【００２０】
この例では上記構成としたことにより、導入口２５から導入される被処理ガスが導入口側の空間部２２ｂを通って下降し、冷媒槽２１の底部の下方を通って排気口側の空間部２２ｂに移動し、伝熱フィン２３ｃの間を通って上昇して排気口に達し、排気されるので、被処理ガスの流路長を長くすることができるので、被処理ガスが一層効果的に冷却され、捕集効率を高めることができる。
また、一対の伝熱フィン23a,23bをトラップ槽２２内壁面に接触させた構成としたので、トラップ槽２２内に収容された冷媒槽２１および伝熱フィン23a,23b,23cがトラップ槽２２に強固に固定された構造とすることができ、この凝縮トラップ２０の搬送が容易となり可搬式の凝集トラップを提供することができる。
【００２１】
【実施例】
図１および図３に示す構成の凝縮トラップ２０を作製した。
トラップ槽２２として、日本酸素株式会社製、商品名サーモカットＤ６０００（内径１８５ｍｍ、深さ２７０ｍｍ）を用いた。冷媒槽２１は内径１０５ｍｍ、深さ２１５ｍｍのＳＵＳ３１６製の有底円筒状の槽を用い、この冷媒槽２１を、円板状の蓋体２１ａ（ＳＵＳ３１６製）の裏面に溶接によって接合した。また、この冷媒槽の外面にＳＵＳ３１６製の一対の伝熱フィン23a,23b（高さ２４０ｍｍ、冷媒槽の側部部分の幅３５ｍｍ、冷媒槽の底部部分の幅５５ｍｍ、厚さ１．８ｍｍ）を、冷媒槽２１の径方向に対向するように、冷媒槽２１の外面に溶接して接合した。さらに、ＳＵＳ３１６製の１４枚の伝熱フィン２３ｃ（高さ２４０ｍｍ、冷媒槽の側部部分の幅２０ｍｍ、冷媒槽の底部部分の幅４１ｍｍ、厚さ１．８ｍｍ）を冷媒槽の外面に等間隔で放射状に溶接して接合した。これにより、フィン23a,23bの側端はトラップ槽２２内壁面に接し、その他の伝熱フィン２３ｃの側端はトラップ槽２２内壁面と１５ｍｍの間隔を持たせた。また、蓋体２１は中央部に冷媒供給口３０とフロート式液面計の挿入口３１ａが形成され、その外周部の径方向に対向する位置に導入口２５と排気口２７が形成されている。フィン付きの冷却槽２１を接合した蓋体２１ａを、該フィン付き冷却槽２１をトラップ槽２２内に収めつつ、トラップ槽２２上端のフランジ２２ａに蓋体２１ａを載せ、周縁部をボルト止めして固定することによって、トラップ槽２２と伝熱フィン付きの冷却槽２１とを一体化した。
【００２２】
蓋体２１ａの導入口２５に、ロータリーエバポレータ５０の排気側に接続された導入管路２６の一端を接続し、排気口２７に、真空ポンプ２９に接続された排気管路２８の一端を接続し、さらに冷媒供給口３０から冷媒槽２１内に液体窒素を入れた。そして真空ポンプ２９を駆動させ、凝縮トラップ２０内とロータリーエバポレータ５０内を１Torr以下の減圧雰囲気とした。
ロータリーエバポレータ５０の試料フラスコには、予め有機溶剤としてジクロロメタン５４０ｇを入れておき、蛇管５１ａに水を流しておき、ウォーターバス５４で加温しながら回転させて、低沸点成分の有機溶剤を蒸発させた。
【００２３】
この濃縮を１１分間継続した時点で試料フラスコから有機溶剤の蒸発がなくなった。その後真空ポンプ２９を止め、トラップ槽内を自然昇温させ、伝熱フィン23a,23b,23cや冷媒槽２１に付着した霜状の溶剤成分をトラップ槽２２の下部に回収した。溶剤回収量を計量した結果、回収量は５３８ｇであり、回収率はほぼ１００％であった。
ジクロロメタンに代えて他の溶剤（アセトン、酢酸エチル、ｎ−ヘキサン、メタノール）を用いて同様の溶剤回収試験を実施した。その結果を表１に示す。
なお表１中の回収率Ｃ＝（Ｂ／Ａ）×１００で求めた。
【００２４】
【表１】
0003819467.tif 000002
【００２５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の凝縮トラップは、冷媒槽に入れる冷媒により、溶剤蒸気を含んだ被処理ガスを効率よく冷却し、凝縮トラップ内で完全に凝縮し、液化または固化して捕集し得る。したがって、この凝縮トラップによれば溶剤蒸気を完全に捕集し得るので、排気手段として用いる真空ポンプに溶剤蒸気を吸引させることなく、真空ポンプのオイルの劣化を防ぎ、真空ポンプの長期使用を可能とし、真空ポンプのオイル交換等のメンテナンス頻度を減少させることができる。
また、溶剤蒸気を完全に捕集し得るので、真空ポンプの吸引力が低下することもなく、効率よく迅速に濃縮操作を実施できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は本発明の凝縮トラップの一例を示す概略断面図である。
【図２】図２は同じ凝縮トラップの横断面図である。
【図３】図３は本発明の凝縮トラップの他の例を示す横断面図である。
【図４】図４は従来の凝縮トラップを示す概略断面図である。
【符号の説明】
２０……凝縮トラップ、２１……冷媒槽（内槽）、２１ａ……蓋体、２２……トラップ槽（外槽）、２２ｂ……空間部、23,23a,23b,23c……伝熱フィン。
【図１】
0003819467.tif 000003
【図２】
0003819467.tif 000004
【図３】
0003819467.tif 000005
【図４】
0003819467.tif 000006