(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器内に、種結晶と原料粉末とを対向させて配置し、上記種結晶と上記原料粉末との間に熱遮蔽部材を設けて、上記原料粉末が加熱昇華する際の輻射熱から上記種結晶を保護しつつ、該種結晶上に単結晶を成長させる単結晶成長装置において、上記熱遮蔽部材を、上記種結晶をガス流通可能に取り囲んでその内部に単結晶が成長する空間を形成するとともに、該単結晶成長空間の径が上記種結晶側から上記原料粉末側へ向かうにつれて大きくなる形状とし、その広がりを持つ側壁部分と上記種結晶表面と平行である部分とを一体に設けたことを特徴とする単結晶成長装置。
【請求項２】
容器内に、種結晶と原料粉末とを対向させて配置し、上記種結晶と上記原料粉末との間に熱遮蔽部材を設けて、上記原料粉末が加熱昇華する際の輻射熱から上記種結晶を保護しつつ、該種結晶上に単結晶を成長させる単結晶成長装置において、上記熱遮蔽部材を、上記種結晶をガス流通可能に取り囲んでその内部に単結晶が成長する空間を形成するとともに、該単結晶成長空間の径が上記種結晶側から上記原料粉末側へ向かうにつれて大きくなる形状とし、その広がりを持つ側壁部分と上記種結晶表面と平行である部分とを分離して、上記種結晶表面と平行である部分にガス流通孔を設け、かつ上記ガス流通孔の位置を、上記熱遮蔽部材の側壁部分が上記ガス流通孔を通して上記原料粉末表面に対向可能な位置としたことを特徴とする単結晶成長装置。
【請求項３】
上記熱遮蔽部材の広がり角度が、５°から８０°である請求項１または２に記載の単結晶成長装置。
【請求項４】
上記熱遮蔽部材の広がり角度が、２段階に変化している請求項１または２に記載の単結晶成長装置。
【請求項５】
上記熱遮蔽部材の広がり角度が、連続的に変化している請求項１または２に記載の単結晶成長装置。
【請求項６】
上記熱遮蔽部材の上記原料側の端部外周に、上記容器の側壁との間の開口を閉鎖する部材を配置した請求項１または２に記載の単結晶成長装置。
【請求項７】
上記熱遮蔽部材と上記容器の側壁との間の空間が埋まっている請求項１または２に記載の単結晶成長装置。
【請求項８】
上記熱遮蔽部材と上記容器とが一体構造である請求項７に記載の単結晶成長装置。
【請求項９】
上記熱遮蔽部材を黒鉛で構成する請求項１ないし８に記載の単結晶成長装置。
【請求項１０】
上記単結晶が炭化珪素単結晶である請求項１ないし９に記載の単結晶成長装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、炭化珪素等の単結晶を成長させるために使用される単結晶成長装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
炭化珪素単結晶は、優れた電気的・機械的特性を有し、半導体装置用の基板材料として有用である。炭化珪素単結晶を製造する方法としては、昇華法が一般的で、黒鉛るつぼ内に種結晶と原料粉末とを対向して配置し、原料粉末を加熱、昇華させたガスを種結晶上に導入する。るつぼ内は、種結晶が原料粉末より低温となるように温度差が設けてあり、より低温の種結晶上で昇華ガスを再結晶化させて単結晶を成長させている。
【０００３】
昇華法による単結晶成長を効率よく行うには、るつぼ内の温度や、雰囲気圧力、昇華ガスの流れ等を制御することが有効で、従来より種々の装置が提案されている。例えば、特開平８−２９５５９５号公報には、種結晶の温度を低く保持するために、原料粉末と種結晶の間に、熱遮蔽部材を設けた装置が開示されている。この構成を図８に示すと、単結晶成長装置１のるつぼ２内には、底部に炭化珪素原料粉末４が充填され、これに対向する台座３ａに、種結晶となる炭化珪素単結晶基板５が接合されている。原料粉末４と炭化珪素単結晶基板５の間には、炭化珪素単結晶基板５の下方を取り囲むように、有底円筒状の熱遮蔽部材９が配設されて、原料粉末４の輻射熱から炭化珪素単結晶基板５を保護している。このように、熱遮蔽部材９を設けることで、炭化珪素単結晶基板５の温度上昇を抑制し、温度差を大きくして、効率よく炭化珪素単結晶７を成長させることが可能である。
【０００４】
また、特開平８−３２５０９９号公報には、原料粉末が収容される容器体と、種結晶が配置される蓋体の間に、内径が上方へ向けて徐々に小さくなる集中管を介設した装置が開示され、昇華ガスを絞って種結晶上に集中して導くことで、効率よい単結晶の成長を可能にしている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、炭化珪素基板を用いた半導体装置の量産効果を高めるために、より口径の大きい炭化珪素単結晶基板が必要とされている。しかしながら、上記従来の方法では、種結晶の表面と垂直な方向の成長速度を大きくして、長尺の炭化珪素単結晶を得ることはできるが、口径を拡大する効果は小さい。このため、大口径の単結晶を得るには、成長させた単結晶から切り出した種結晶上にさらに単結晶を成長させることを繰り返し、徐々に大口径化していく必要があった。
【０００６】
本発明の目的は、成長する単結晶の径方向の成長速度を大きくして、長尺かつ大口径の単結晶を得ることが可能な単結晶成長装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明の単結晶成長装置は、容器内に、種結晶と原料粉末とを対向させて配置し、上記種結晶と上記原料粉末との間に熱遮蔽部材を設けて、上記原料粉末が加熱昇華する際の輻射熱から上記種結晶を保護しつつ、該種結晶上に単結晶を成長させるようになしてある。上記熱遮蔽部材は、上記種結晶をガス流通可能に取り囲んでその内部に単結晶が成長する空間を形成しており、該単結晶成長空間の径が上記種結晶側から上記原料粉末側へ向かうにつれて大きくなる形状を有し、その広がりを持つ側壁部分と上記種結晶表面と平行である部分とが一体となるように設けられる（請求項１）。
【０００８】
上記熱遮蔽部材を、上記単結晶成長空間を取り囲むように設置し、上記熱遮蔽部材と上記種結晶との間に温度差を設けると、相対的に低温となる上記種結晶上に単結晶が成長する。この時、上記種結晶表面と垂直な方向のみならず、径方向にも温度差が生じるので、径方向へも単結晶が成長する。しかも、本発明の上記熱遮蔽部材は、上記単結晶成長空間の径が上記種結晶側から上記原料粉末側へ向かうにつれて大きくなるような形状であるので、単結晶が径方向に成長しても、上記熱遮蔽部材と単結晶との間に十分な距離が保たれ、径方向の成長速度が小さくなることがない。よって、垂直方向および径方向の成長速度を大きくすることができ、長尺で、しかも口径の大きい単結晶を得ることができる。
【０００９】
上記熱遮蔽部材は、その広がりを持つ側壁部分と上記種結晶表面と平行である底壁部分とを分離して、上記種結晶表面と平行である部分にガス流通孔を形成された構成とすることもできる（請求項２）。この時、上記ガス流通孔の位置は、上記熱遮蔽部材の側壁部分が上記ガス流通孔を通して上記原料粉末表面に対向可能な位置とする。上記熱遮蔽部材が側壁部分と底壁部分とに分割されていることで、構造が簡便化され製作コストを低くできる。
好ましくは、上記熱遮蔽部材の広がり角度を５°から８０°の範囲とする（請求項３）。熱遮蔽部材の広がり角度が５°に満たないと成長結晶の広がり角度が小さく、大口径化の効果が少ない。また、８０°を越えると広がり角度が増加せず、それ以上の大口径化の効果がない。
【００１０】
上記熱遮蔽部材の広がり角度を、２段階に変化させることもできる（請求項４）。最終的に得たい成長結晶の口径を制御したい場合など、成長結晶の広がり角度を成長の途中で変えたいときには、上記熱遮蔽部材の広がり角度を変えればよい。この上記熱遮蔽部材の広がり角度は、連続的に変化させてもよい（請求項５）。
【００１１】
上記熱遮蔽部材の上記原料側の端部外周に、上記容器の側壁との間の開口を閉鎖する部材を配置した構成とすることもできる（請求項６）。これにより、上記熱遮蔽部材と上記容器の側壁との間に上記原料粉末が昇華したガスが到達し、上記熱遮蔽部材または上記容器の側壁に多結晶が付着するのを防止できる。これら部位への多結晶付着を防止することで、単結晶成長に寄与する昇華ガスが増加し、単結晶成長速度が増加して成長効率が上がる。
【００１２】
上記熱遮蔽部材と上記容器の側壁との間の空間を埋めることもできる（請求項７）。このようにしても、上記請求項５と同様に、上記熱遮蔽部材または上記容器の側壁に上記原料粉末の昇華ガスが到達して多結晶が付着するのを防止でき、単結晶成長速度を増加して成長効率を上げることができる。
【００１３】
上記請求項７の構成において、上記熱遮蔽部材と上記容器とを一体構造としてもよい（請求項８）。上記熱遮蔽部材と上記容器とを一体化することにより、部品点数を減らし、コストを低減できる。
【００１５】
上記熱遮蔽部材は、例えば、黒鉛で構成され（請求項９）、断熱性、耐熱性に優れるので好ましい。また、本発明の単結晶成長装置で製造する上記単結晶としては、具体的には、炭化珪素単結晶が挙げられ（請求項１０）、大口径化による利点が大きい。
【００１６】
【発明の実施の形態】
図１に本発明の第１の実施の形態を示す。図において、単結晶成長装置１は、単結晶成長用の容器となる有底円筒状の黒鉛製るつぼ２と、その上端開口を閉鎖する黒鉛製蓋体３を有している。るつぼ２の底部には、原料粉末としての炭化珪素粉末４が充填してあり、蓋体３の下面中央部を突出して形成した台座３ａには、種結晶となる炭化珪素単結晶基板５が接合してある。この炭化珪素単結晶基板５は、例えば、アチソン法、昇華法等により成長させた炭化珪素単結晶を、口径１０ｍｍ〜１００ｍｍ程度のウエハー状に加工したもので、台座３ａに接着剤を用いて貼付けられる。
【００１７】
炭化珪素単結晶基板５と炭化珪素粉末４の間には、炭化珪素単結晶基板５の外周囲、および炭化珪素単結晶基板５の下方の空間を取り囲むように、熱遮蔽部材６が配設してある。熱遮蔽部材６は、下方に向けてテーパ状に拡径する中空の容器体よりなり、内部に単結晶が成長するための十分な空間を形成するとともに、下方ほど径が大きくなるようにして、単結晶の径方向の成長を妨げないようにしている。熱遮蔽部材６は、断熱性に優れ、またるつぼ２内が高温となることから、耐熱性を有する材料、例えば、黒鉛で構成される。熱遮蔽部材６の上端面には、炭化珪素単結晶基板５の外径よりやや大径の開口６１が形成されて、該開口６１の内周が、炭化珪素単結晶基板５の外周と所定間隔をおいて対向するように配置されている。熱遮蔽部材６の下端面には、複数のガス流通孔６２が形成され、このガス流通孔６２を通って、炭化珪素粉末４の昇華ガスが炭化珪素単結晶基板５に到達できるようにしてある。なお、熱遮蔽部材６は、上端面外周に設けたフランジ部６１にて、るつぼ２の内壁に固定されている。
【００１８】
上記装置を用いて単結晶を成長させる場合には、るつぼ２内に炭化珪素粉末４を充填するとともに、台座３ａに炭化珪素単結晶基板５を接合して、蓋体３をるつぼ２に装着する。次いで、るつぼ２内を排気して、アルゴンガス等の不活性ガスを導入し、雰囲気圧力が０．１〜数Ｔｏｒｒ程度となるように調整する。さらに、るつぼ２を図略の加熱装置により所定温度に加熱して、炭化珪素粉末４を昇華させ、昇華ガスを発生させる。この時、加熱装置に導入する電力を調整して、原料粉末４の温度を約２０００〜２５００℃の範囲とし、炭化珪素単結晶基板５が炭化珪素粉末４より低い温度になるように、るつぼ２内に温度勾配を設ける。発生する原料の昇華ガスは、熱遮蔽部材６のガス流通孔６２を通って、熱遮蔽部材６内の単結晶成長空間内に入り、炭化珪素単結晶基板５に到達する。
【００１９】
ここで、るつぼ２内には、図の上下方向に温度勾配が設けられており、相対的に低温となる炭化珪素単結晶基板５上に炭化珪素単結晶７が成長する。一般に、単結晶の成長量、成長方向は、成長面近傍の温度、温度勾配、昇華ガスの量および流れに依存するが、主となるのは、成長面近傍の温度勾配で、温度勾配が大きいほど昇華ガスの過飽和度が大きくなり、単位時間当たりの成長量が大きくなる。熱遮蔽部材６がない場合、温度勾配は上下方向のみで径方向にはないため、炭化珪素単結晶７の成長方向は、種結晶である炭化珪素単結晶基板５の表面と垂直な方向のみで径方向には成長しない。これに対し、熱遮蔽部材６を設けると、熱遮蔽部材６が炭化珪素粉末４からの熱輻射で温度上昇し、高温となった熱遮蔽部材６の上面および側面と炭化珪素単結晶７との温度差により、径方向にも温度勾配が生じるため、炭化珪素単結晶７は、垂直方向のみならず径方向にも成長することができる。
【００２０】
ただし、図８の従来の装置のように、内径が一定の熱遮蔽部材９の場合には、径方向に成長するにつれて、炭化珪素単結晶７と熱遮蔽部材９との距離が小さくなり、温度勾配が変化する。つまり、距離が小さくなると、熱遮蔽部材９からの熱輻射をより大きく受けることになるため、炭化珪素単結晶７の側面の温度が高くなる。その結果、炭化珪素単結晶７の側面近傍の温度勾配が小さくなって、径方向の成長量が小さくなる。これに対して、本発明の熱遮蔽部材６は、下方に向けてテーパ状に拡径する形状を有しており、内部の単結晶成長空間が下方ほど径方向に広がりを有するように構成されている。従って、径方向に成長しても、炭化珪素単結晶７と熱遮蔽部材９との距離をほぼ一定に保つことが可能で、温度勾配も変化しないので、径方向に成長を続けることができる。
【００２１】
ここで、熱遮蔽部材６の形状は、上記図１の形状に限るものではなく、内径が下方に向けて大きくなり、熱遮蔽部材６内に形成される単結晶成長空間が下方ほど径方向に広がりを有するように構成されていればよい。また、図２に本発明の第２の実施の形態として示すように、好ましくは、熱遮蔽部材６の広がり角度θを５°から８０°の範囲とするのがよい。熱遮蔽部材６の広がり角度が５°に満たないと成長結晶の広がり角度が小さく、大口径化の効果が少ない。また、８０°を越えると広がり角度が増加せず、それ以上の大口径化の効果がない。
【００２２】
図３に本発明の第３の実施の形態として示すように、熱遮蔽部材６の広がり角度を、２段階に変化させることもできる。ここでは、熱遮蔽部材６の上部の広がり角度をθ1 、下部の広がり角度をθ2 とし、θ1 ＜θ2 として、成長する炭化珪素単結晶７が下方ほど径方向の成長量が大きくなるようにする。このように、最終的に得たい成長結晶の口径を制御したい場合などには、熱遮蔽部材６の広がり角度を段階的に変化させることで、成長結晶の広がり角度を成長の途中で変えることができる。なお、この上記熱遮蔽部材の広がり角度を、連続的に変化させることももちろんできる。下に熱遮蔽部材６の形状の他の例について示す。
【００２３】
図４に本発明の第４の実施の形態として示すように、熱遮蔽部材６の炭化珪素粉末４側の端面（図の下端面）外周に、るつぼ２の側壁との間に形成される環状の開口を閉鎖するように、ガス遮蔽部材８を配置した構成とすることもできる（請求項５）。ガス遮蔽部材８は、例えば、黒鉛で構成され、熱遮蔽部材６とるつぼ２との間の開口を閉鎖して、これより上方に炭化珪素粉末４の昇華ガスが到達するのを防止する。これにより、熱遮蔽部材６の外側壁およびるつぼ２の内側壁に多結晶が付着するのを防止することができ、単結晶成長に寄与する昇華ガスを増加させるので、単結晶成長速度が増加し、効率よい単結晶成長が可能である。
【００２４】
図５に本発明の第５の実施の形態として示すように、熱遮蔽部材６を、内部に下方に向けてテーパ状に拡径する単結晶成長空間を有し、外径がるつぼ２の内径と一致する厚肉円筒状に形成して、熱遮蔽部材６によりるつぼ２の側壁との間の空間が埋まるようにすることもできる（請求項６）。このようにしても、上記第４の実施の形態同様、熱遮蔽部材６とるつぼ２との間の空間に炭化珪素粉末４の昇華ガスが到達して多結晶が付着するのを防止することができる。よって、単結晶成長に寄与する昇華ガスが増加して、単結晶成長速度が増加し、効率よい単結晶成長が可能である。
【００２５】
図６に本発明の第６の実施の形態として示すように、熱遮蔽部材６とるつぼ２とを一体構造としてもよい。本実施の形態では、熱遮蔽部材６を、内部に下方に向けてテーパ状に拡径する単結晶成長空間を有し、外径がるつぼ２の外径と一致する厚肉円筒状に形成して、るつぼ２の上部にこれと一体に設ける。このように、熱遮蔽部材６とるつぼ２を一体化することにより、るつぼ２との間を埋めることによる単結晶成長効率の向上に加えて、部品点数の削減によるコストの低減が可能である。
【００２６】
図７に本発明の第７の実施の形態として示すように、熱遮蔽部材６を、広がりを持つ側壁部分６ａと種結晶である炭化珪素単結晶基板５の表面と平行である底壁部分たる下端面部分６ｂとに分割された構成とすることもできる。これら側壁部分６ａと下端面部分６ｂは、それぞれるつぼ２の内壁に固定される。このように、側壁部分６ａと下端面部分６ｂを分割することにより、熱遮蔽部材６の構造が簡便化し、製作コストを低くすることができる。
【００２７】
以上のように、本発明の単結晶成長装置によれば、種結晶表面と垂直な方向および径方向の成長速度を大きくすることができ、長尺で、しかも、口径の大きい炭化珪素単結晶を得ることができる。なお、本発明の単結晶製造装置は、炭化珪素単結晶の成長に限らず、硫化カドミウム等、昇華法によって成長可能な単結晶であればいずれにも適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施の形態を示す単結晶成長装置の全体断面図である。
【図２】本発明の第２の実施の形態を示す単結晶成長装置の全体断面図である。
【図３】本発明の第３の実施の形態を示す単結晶成長装置の全体断面図である。
【図４】本発明の第４の実施の形態を示す単結晶成長装置の全体断面図である。
【図５】本発明の第５の実施の形態を示す単結晶成長装置の全体断面図である。
【図６】本発明の第６の実施の形態を示す単結晶成長装置の全体断面図である。
【図７】本発明の第７の実施の形態を示す単結晶成長装置の全体断面図である。
【図８】従来の単結晶製造装置の全体断面図である。
【符号の説明】
１  単結晶成長装置
２  るつぼ（容器）
３  蓋体
３ａ  台座
４  炭化珪素粉末（原料粉末）
５  炭化珪素単結晶基板（種結晶）
６  熱遮蔽部材
７  炭化珪素単結晶（単結晶）
８  ガス遮蔽部材（開口を閉鎖する部材）
９  熱遮蔽部材
【図１】
0003843615.tif 000002
【図２】
0003843615.tif 000003
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
0003843615.tif 000007
【図７】
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【図８】
0003843615.tif 000009