(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
合成チャンバに粉末状又はガス状のカーボンナノチューブ原料を不活性ガスにより送り込む工程と、
前記合成チャンバ内で放電させて前記不活性ガスからプラズマを生成し、このプラズマで前記カーボンナノチューブ原料を蒸発させる工程と、
前記カーボンナノチューブ原料の蒸発物質の一部を前記不活性ガスにより形成されるガス流の一部で前記プラズマへ再循環させる工程と、
を具備し、
前記ガス流を、前記合成チャンバ内で放電を行う放電電極に向けて一方の開口部を近接させ、かつ他方の開口部を前記放電電極から離した姿勢で前記合成チャンバ内に配置された筒状の反応生成場維持部材の外側に、前記プラズマに向かって形成することを特徴とする単層カーボンナノチューブの合成方法。
【請求項２】
合成チャンバと、
前記合成チャンバ内に設けられた放電電極と、
粉末状又はガス状のカーボンナノチューブ原料を収容すると共に前記合成チャンバの前記放電電極間の空間に連通する管を有するカーボンナノチューブ原料収容部と、
前記カーボンナノチューブ原料収容部に不活性ガスを供給して前記原料収容部に収容されたカーボンナノチューブ原料を、前記管を介して前記合成チャンバ内の前記放電電極間に送り込む不活性ガス供給装置と、
前記不活性ガスからプラズマを生成する前記放電電極に向けて一方の開口部を近接させ、かつ他方の開口部を前記放電電極から離した姿勢で前記合成チャンバ内に配置された筒状の反応生成場維持部材と、を備えたことを特徴とする単層カーボンナノチューブの合成装置。
【請求項３】
放電電極は、ノズル状の開口部を有する有底筒状体からなる外側電極と、該外側電極内に配置された内側電極とで構成され、該内側電極と前記外側電極との間の空間にカーボンナノチューブ原料および前記不活性ガスを送り込むように前記管を配設したことを特徴とする請求項２記載の単層カーボンナノチューブの合成装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、プラズマにより原料を蒸発させることにより、高い収率で大量合成を可能にした単層カーボンナノチューブの合成方法及び合成装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
単層カーボンナノチューブの合成法としては、アーク放電法、レーザ蒸発法、化学気相成長法（ＣＶＤ法）等が一般に知られている
図２は、従来のアーク放電法の一例を示す図である。同図において、１は合成チャンバ、３は不活性ガス供給装置（ボンベ）、９は排気ポンプ、１６はアーク放電用のカーボン電極、１７はカーボン電極１６に電力を供給する電源である。
【０００３】
次に、動作について説明する。
不活性ガス供給装置３から合成チャンバ１内に不活性ガスを供給し、カーボン電極１６に電力を供給してアーク放電１５を行う。これにより、カーボン電極１６の一部を蒸発させ、合成チャンバ１内でカーボンナノチューブ１２が合成される。
【０００４】
図３は、従来のレーザ蒸発法の一例を示す図である。同図において、１は合成チャンバ、３は不活性ガス供給装置（ボンベ）、９は排気ポンプ、１８は合成チャンバ１に取付けられたレーザ発振器、１９はカーボンナノチューブ回収部、２０は合成チャンバ１内に設置されたカーボンペレットである。
【０００５】
次に、動作について説明する。
レーザ発振器１８からレーザビーム２１をカーボンペレット２０に照射する。これにより、カーボンペレット２０が蒸発し、カーボンナノチューブ１２が合成される。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
従来の単層カーボンナノチューブの合成法は上記のように構成されていたので、以下のような問題があった。
すなわち、図２のアーク放電法では、カーボン電極１６の一部を蒸発させるため、多量の蒸発生成物が合成されるが、この蒸発生成物は合成チャンバ１内で散乱するのみで単層カーボンナノチューブ１２の成長に必要な反応場が長時間持続できないため、蒸発生成物中に含まれる単層カーボンナノチューブ１２の割合が低く、まとまった量を得ることが困難である。
また、図３のレーザ蒸発法では、レーザビーム２１によるカーボンペレット２０の蒸発量はごく微量であり、したがって、大量の単層カーボンナノチューブのの生産は困難である。
この発明は、上記ような課題を解決するためになされたもので、単層カーボンナノチューブが高収率で大量に合成可能な単層カーボンナノチューブの合成方法及び合成装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
この発明に係る単層カーボンナノチューブの合成方法は、合成チャンバに粉末状又はガス状のカーボンナノチューブ原料を不活性ガスにより送り込む工程と、前記合成チャンバ内で放電させて前記不活性ガスからプラズマを生成し、このプラズマで前記カーボンナノチューブ原料を蒸発させる工程と、前記カーボンナノチューブ原料の蒸発物質の一部を前記不活性ガスにより形成されるガス流の一部で前記プラズマへ再循環させる工程と、を具備し、前記ガス流を、前記合成チャンバ内で放電を行う放電電極に向けて一方の開口部を近接させ、かつ他方の開口部を前記放電電極から離した姿勢で前記合成チャンバ内に配置された筒状の反応生成場維持部材の外側に、前記プラズマに向かって形成することを特徴とする。
【０００９】
この発明に係る単層カーボンナノチューブの合成装置は、合成チャンバと、前記合成チャンバ内に設けられた放電電極と、粉末状又はガス状のカーボンナノチューブ原料を収容すると共に前記合成チャンバの前記放電電極間の空間に連通する管を有するカーボンナノチューブ原料収容部と、前記カーボンナノチューブ原料収容部に不活性ガスを供給して前記原料収容部に収容されたカーボンナノチューブ原料を、前記管を介して前記合成チャンバ内の前記放電電極間に送り込む不活性ガス供給装置と、前記不活性ガスからプラズマを生成する前記放電電極に向けて一方の開口部を近接させ、かつ他方の開口部を前記放電電極から離した姿勢で前記合成チャンバ内に配置された筒状の反応生成場維持部材と、を備えたことを特徴とする。
【００１０】
この発明に係る単層カーボンナノチューブの合成装置は、放電電極を、ノズル状の開口部を有する有底筒状体からなる外側電極と、該外側電極内に配置された内側電極とで構成し、該内側電極と前記外側電極との間の空間にカーボンナノチューブ原料および前記不活性ガスを送り込むように前記管を配設したことを特徴とする。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施の一形態を図面と共に説明する。なお、図２及び図３と同一部材又は同一機能のものは同一符号で示している。
図１において、１は合成チャンバ、２は合成チャンバ１の上部に設けられたカーボンナノチューブ原料収容部、３はこのカーボンナノチューブ原料収容部２に不活性ガスを供給する不活性ガス供給装置、４は合成チャンバ１の下部に設けられたカーボンナノチューブ回収部である。
合成チャンバ１内の右端部には、放電電極Ｐが設けられている。この放電電極Ｐは、先端にノズル部５ａが形成された円筒状の外側電極５と、その内部に設けられたピン状の内側電極６とで構成され、この外側電極５と内側電極６との間に直流又は交流の電源７が接続されている。外側電極５にはカーボンナノチューブ原料１０を収容するカーボンナノチューブ原料収容部２の管２ａが接続されている。
合成チャンバ１内には、筒状の反応生成場維持部材８が前記外側電極５のノズル部５ａに対向して配設されている。なお、９は合成チャンバ１の上部に設けられた排気装置である。
【００１２】
次に、動作について説明する。
カーボンナノチューブ原料収容部２に粉末状のカーボンナノチューブ原料１０を収容し、不活性ガス供給装置３から不活性ガスをカーボンナノチューブ原料収容部に供給し、カーボンナノチューブ原料１０を不活性ガスと共に外側電極６と内側電極５の間に送り込む。電源７から両電極５，６に交流又は直流の電力を供給する。これにより、電極５，６間で放電し、不活性ガスによりプラズマ１１が生成され、プラズマ１１中に単層カーボンナノチューブ原料１０が供給される。カーボンナノチューブ原料１０はプラズマ１１中で蒸発されて分解、再構成され、反応生成場維持部材８内を通過しつつ単層カーボンナノチューブ１２となってカーボンナノチューブ回収部４に回収される。なお、合成チャンバ１内の圧力は排気装置９により調整されるようになっている。
単層カーボンナノチューブ１２は、蒸発したカーボンが高温中で緩やかに成長することにより生成される。反応生成場維持部材８は、加熱ガスの拡散を抑制し、プラズマ１１による高温領域を長く保つためのものである。
【００１３】
プラズマ１１により分解、再構成された原料粉末の蒸発物質の一部は、単層カーボンナノチューブ１２以外の物質となっているため、反応生成場維持部材８の内外を循環するガス流１３によりプラズマ１１中に再循環され、これにより、単層カーボンナノチューブの回収率を高めている。
【００１４】
なお、単層カーボンナノチューブ原料１０は粉末状のもののほか、例えば、鉄ペンタカルボニル等のガス状のものを使用してもよい。
【００１５】
以上のように、本実施の形態によれば、合成チャンバ１に粉末状又はガス状のカーボンナノチューブ原料１０を不活性ガス供給装置３からの不活性ガスにより送り込み、合成チャンバ１内で放電電極Ｐにより放電させてプラズマ１１を生成し、このプラズマ１１でカーボンナノチューブ原料１０を蒸発させると共に、合成チャンバ１内に設けられた筒状の反応生成場維持部材８の内外で蒸発物質を循環させるようにしたので、プラズマ１１により形成された高温反応場が反応生成場維持部材８により長い時間維持されることになり、その結果単層カーボンナノチューブ１２の収率を向上させることができる。
【００１６】
また、単層カーボンナノチューブ原料１０として粉末状あるいはガス状のものを用いたので、原料が効率的に蒸発され、これにより多量の単層カーボンナノチューブを合成することが可能となる。
【００１７】
また、円筒ノズル状の外側電極５と、ピン状の内側電極６とで放電電極Ｐを構成し、外側電極５内にカーボンナノチューブ原料１０を送り込むようにしたので、原料がノズル部５ａから効率よく反応生成場維持部材８に送り込まれ、収率をより高めることができる。なお、放電電極Ｐは、例えば外側、内側ともに円筒体である構成、あるいはピン相互を並設又は突き合わせた構成でも実施は可能であり、放電電極Ｐの構成を図示の構成に限定するものではない。
【００１８】
【発明の効果】
以上のように、この発明によれば、合成チャンバに粉末状又はガス状のカーボンナノチューブ原料を不活性ガスにより送り込み、合成チャンバ内で放電電極により放電させてプラズマを生成し、このプラズマでカーボンナノチューブ原料を蒸発させると共に、筒状の反応生成場維持部材の内外で蒸発物質を循環させるようにしたので、高温反応場が反応生成場維持部材により長い時間維持されることになり、その結果単層カーボンナノチューブの収率を向上させることができると共に、単層カーボンナノチューブ原料として粉末状あるいはガス状のものを用いたので、原料が効率的に蒸発され、これにより多量の単層カーボンナノチューブを合成することが可能となる効果がある。
また、円筒ノズル状の外側電極内に単層カーボンナノチューブ原料を送り込むようにしたので、原料がノズル部から効率よく反応生成場維持部材に送り込まれ、収率をより高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の実施の形態による単層カーボンナノチューブの合成装置の縦断側面図である。
【図２】従来のアーク放電法による単層カーボンナノチューブの合成装置の一例を示す縦断側面図である。
【図３】従来のレーザ蒸発法による単層カーボンナノチューブの合成装置の一例を示す縦断側面図である。
【符号の説明】
１  合成チャンバ
２  カーボンナノチューブ原料収容部
３  不活性ガス供給装置
４  カーボンナノチューブ回収部
５  外側電極
５ａ  ノズル部
６  内側電極
７  電源
８  反応生成場維持部材
９  排気装置
１０  単層カーボンナノチューブ原料
Ｐ  放電電極
【図１】
0003863009.tif 000002
【図２】
0003863009.tif 000003
【図３】
0003863009.tif 000004