(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ネオンガスの製造工程におけるネオンガスの抜き出し系から、ガス採取弁を介して恒温槽に浸漬された圧力調整弁を備えたガス測定容器にネオンガスを導入して所定の圧力、温度に調整したのち、ガス測定容器から吸い込みプローブによりネオンガスを吸引し、ヘリウムのみを検出する質量分析計に導入してネオンガス中のヘリウム濃度を測定するこれらの操作を繰り返し、該測定値が予め定めたしきい値を超えると、ネオンガス採取地点より下流側に設置した切替弁を切替え、ネオンガスを上流の製造工程に戻入すると共に、該測定値が予め定めたしきい値未満に低下すれば切替弁を復帰させ、ネオンガスをネオンガス貯蔵設備に回収することを特徴とするネオンガス中のヘリウム濃度制御方法。
【請求項２】
ネオンガスの製造工程におけるネオンガスの抜き出し系から、ガス採取弁、流量調整弁を介して恒温槽に浸漬された圧力調整弁を備えたガス測定容器にネオンガスを所定流量で連続的に導入して所定の圧力、温度に調整したのち、ガス測定容器から吸い込みプローブによりネオンガスを連続的に吸引し、ヘリウムのみを検出する質量分析計に導入してネオンガス中のヘリウム濃度を連続測定し、該測定値が予め定めたしきい値を超えると、ネオンガス採取地点より下流側に設置した切替弁を切替え、ネオンガスを上流の製造工程に戻入すると共に、該測定値が予め定めたしきい値未満に低下すれば切替弁を復帰させ、ネオンガスをネオンガス貯蔵設備に回収することを特徴とするネオンガス中のヘリウム濃度制御方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ネオンガスの製造工程におけるネオンガス中のヘリウム濃度制御方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
放電管用封入ガス、ガス・レーザーに使用されるネオンは、空気中に１８．２ｐｐｍ含まれ、希ガス元素としてはアルゴンに次ぎ多い。ネオンガスは、空気液化分留法における酸素や窒素ガスの副産物で、空気の液化分留により低温で蒸発した成分を液化させ、これを繰り返してヘリウム、ネオンに富む混合気体となし、混在する微量の酸素と窒素を化学的に除去し、ヘリウム、ネオンを低温吸着法にて相互に分離して純粋なネオンを得るのが一般的である。
【０００３】
上記ネオンガスの製造工程においては、ヘリウムとネオンを低温吸着法や精密蒸留によって相互に分離する際、ネオンガス中へのヘリウムの混入が避けられず、ネオンガスの純度を低下させるため、通常のネオンガスの抜き出し系統においてヘリウム濃度３５ｖｏｌ．ｐｐｍ以下、好ましくは３０ｖｏｌ．ｐｐｍ以下に制御することが必要である。また、ヘリウム濃度３５ｖｏｌ．ｐｐｍ以下、好ましくは３０ｖｏｌ．ｐｐｍ以下のネオンガスをさらに低温吸着法によって精製し、ヘリウム濃度５ｖｏｌ．ｐｐｍ以下の高純度ネオンを製造する際にも、高純度ネオンの抜き出し系統においてヘリウム濃度５ｖｏｌ．ｐｐｍ以下、望ましくは３ｖｏｌ．ｐｐｍ以下に制御することが必要である。
【０００４】
従来、ガス中の不純物としてのヘリウムの分析方法としては、ガスクロマトグラフィー（以下ＧＣという）やガスクロマトグラフィー／質量分析法（以下ＧＣ／ＭＳという）で測定されている。これらのＧＣやＧＣ／ＭＳは、いずれも採取したガスをガス分離用カラムで各成分毎に分離したのち、検出器で測定する方法であるため、ガスを採取してから採取したガス中のヘリウム濃度を測定するまでに数分の時差が生じることとなる。また、ＧＣやＧＣ／ＭＳは、いずれもバッチ式の分析計であり、ヘリウム濃度を連続して測定できないため、ネオンガス中のヘリウム濃度を連続的に監視制御することができない。
【０００５】
ヘリウムのみを検出する質量分析計は、配管や容器の漏洩検知に検知ガスとしてヘリウムを使用するヘリウムリークディテクタが一般的に知られている。ヘリウムのみを検出する質量分析計は、採取したガスをイオンチャンバ内のフィラメントでイオン化し、質量分析計でヘリウムイオンのみをイオンコレクタに捕集し、イオン電流増幅器で変換増幅して電流値としてヘリウム濃度を検知するものであり、ガス分離用のカラムを使用しないので、ヘリウム濃度検知に要する時間が極めて短い。
【０００６】
上記ヘリウムのみを検出する質量分析計による漏洩検査方法は、検査対象物と前記質量分析計を接続し、質量分析計に内蔵された真空ポンプで検査対象物内を減圧し、検査対象物の外周面にヘリウムガスを吹き付け、検査対象物内に漏洩してくるヘリウムを質量分析計で検知する方法と、検査対象物内にヘリウムを加圧充填し、検査対象物より漏洩してくるヘリウムを吸い込みプローブ（以下スニッファプローブという）を用いて質量分析計に吸引し、検知する方法がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
前記公知のＧＣやＧＣ／ＭＳでは、ネオンガス中のヘリウム濃度を数秒ないし数十秒の時差で連続的に測定できない。このため、ＧＣやＧＣ／ＭＳでは、ネオンガス中のヘリウム濃度の変化を事前に検知し、ネオンガスの貯蔵設備へのヘリウムが高濃度に混入したネオンガスの流入を防止することができないという問題点を有している。
【０００８】
また、前記ヘリウムのみを検出する質量分析計は、配管や容器の漏洩検知に検知ガスとしてヘリウムを使用し、検査対象物内に漏洩してくるヘリウムまたは検査対象物より漏洩してくるヘリウムを質量分析計で検知するものであって、ネオンガス製造工程のネオンガス中のヘリウム濃度の測定に適用するには、ネオンガス回収系から一定の温度、圧力、流量で前記質量分析計に導入するのが困難で、ネオンガス中のヘリウム濃度の測定にそのまま適用することはできないという問題点を有している。
【０００９】
本発明の目的は、上記従来技術の欠点を解消し、簡単な操作で一定の温度、圧力で採取したネオンガス中のヘリウム濃度を短時間で正確に測定し、ネオンガス中のヘリウム濃度が予め定めたしきい値を超えると、ネオンガス貯蔵設備に回収することなく、前段の製造工程に戻入できるネオンガス中のヘリウム濃度制御方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明の請求項１のネオンガス中のヘリウム濃度制御方法は、ネオンガスの製造工程におけるネオンガスの抜き出し系から、ガス採取弁を介して恒温槽に浸漬された圧力調整弁を備えたガス測定容器にネオンガスを導入して一定の圧力、温度に調整したのち、ガス測定容器からスニッファプローブによりネオンガスを吸引し、ヘリウムのみを検出する質量分析計に導入してネオンガス中のヘリウム濃度を測定するこれらの操作を繰り返し、該測定値が予め定めたしきい値を超えると、ネオンガス採取地点より下流側に設置した切替弁を切替え、ネオンガスを上流の製造工程に戻入すると共に、該測定値が予め定めた設定値未満に低下すれば切替弁を復帰させ、ネオンガスをネオンガス貯蔵設備に回収することとしている。
【００１１】
このように、ネオンガスの抜き出し系から、恒温槽に浸漬された圧力調整弁を備えたガス測定容器にネオンガスを導入して一定の圧力、温度に調整したのち、ガス測定容器からスニッファプローブによりネオンガスを吸引し、ヘリウムのみを検出する質量分析計に導入してネオンガス中のヘリウム濃度を測定するこれらの操作を繰り返すから、常に一定の圧力、温度のネオンガスを採取でき、ネオンガス中のヘリウム濃度を数秒ないし数十秒の僅かな時差内で正確に繰り返し測定することができる。
【００１２】
また、上記測定した測定値が予め定めたしきい値を超えると、ネオンガス採取地点より下流側に設置した切替弁を切替え、ネオンガスを上流の製造工程に戻入すると共に、該測定値が予め定めたしきい値未満に低下すれば切替弁を復帰させ、ネオンガスをネオンガス貯蔵設備に回収することによって、ネオンガス貯蔵設備への高濃度ヘリウム含有ネオンガスの混入を防止することができ、ネオンガスの品質低下を防止することができる。
【００１３】
本発明の請求項２のネオンガス中のヘリウム濃度制御方法は、ネオンガスの製造工程におけるネオンガスの抜き出し系から、ガス採取弁、流量調整弁を介して恒温槽に浸漬された圧力調整弁を備えたガス測定容器にネオンガスを一定流量で連続的に導入して一定の圧力、温度に調整したのち、ガス測定容器からスニッファプローブによりネオンガスを連続的に吸引し、ヘリウムのみを検出する質量分析計に導入してネオンガス中のヘリウム濃度を連続測定し、該測定値が予め定めたしきい値を超えると、ネオンガス採取地点より下流側に設置した切替弁を切替え、ネオンガスを上流の製造工程に戻入すると共に、該測定値が予め定めたしきい値未満に低下すれば切替弁を復帰させ、ネオンガスをネオンガス貯蔵設備に回収することとしている。
【００１４】
このように、ネオンガスの抜き出し系から、ガス採取弁、流量調整弁を介して恒温槽に浸漬された圧力調整弁を備えたガス測定容器にネオンガスを一定流量で連続的に導入して一定の圧力、温度に調整したのち、ガス測定容器からスニッファプローブによりネオンガスを連続的に吸引し、ヘリウムのみを検出する質量分析計に導入してネオンガス中のヘリウム濃度を連続測定するから、連続的に一定の流量、圧力、温度のネオンガスを採取でき、ネオンガス中のヘリウム濃度を連続的に正確に測定することができる。
【００１５】
上記連続測定した測定値が予め定めたしきい値を超えると、ネオンガス採取地点より下流側に設置した切替弁を切替え、ネオンガスを上流の製造工程に戻入すると共に、該測定値が予め定めたしきい値未満に低下すれば切替弁を復帰させ、ネオンガスをネオンガス貯蔵設備に回収することによって、ネオンガス貯蔵設備への高濃度ヘリウム含有ネオンガスの混入を完全に防止することができ、ネオンガスの品質低下を防止することができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本発明の請求項１におけるガス採取弁を介して恒温槽に浸漬された圧力調整弁を備えたガス測定容器へのネオンガスの導入は、ガス採取弁閉の状態で真空ポンプによりガス測定容器を１ｔｏｒｒ以下、好ましくは１０-3ｔｏｒｒ以下に減圧したのち、ガス採取弁を開放してネオンガスをガス測定容器内に充填し、充填圧力が圧力調整弁の設定圧力以上になればガス採取弁を閉じる。
【００１７】
ガス測定容器内に充填されたネオンガスは、圧力調整弁と恒温槽によって、圧力１０１３ｈＰａ〜２０２６ｈＰａ、好ましくは１１１４ｈＰａ、温度０℃〜５０℃、好ましくは３０℃に調整されたのち、スニッファプローブを介してヘリウムのみを検出する質量分析計に吸入して数分、好ましくは３０秒〜１分を１回としてヘリウム濃度を測定する。以上の操作を繰り返すことによって、ネオンガス中のヘリウム濃度を一定時間毎に測定することができる。
【００１８】
本発明の請求項２におけるガス採取弁、流量調整弁を介して恒温槽に浸漬された圧力調整弁を備えたガス測定容器へのネオンガスの導入は、ガス採取弁を開放してネオンガスを流量調整弁により０．２ｌ／ｍｉｎ〜１ｌ／ｍｉｎでガス測定容器に連続導入し、圧力調整弁と恒温槽によって、圧力１０１３ｈＰａ〜２０２６ｈＰａ、好ましくは１１１４ｈＰａ、温度０℃〜５０℃、好ましくは３０℃に調整する。しかるのち、ネオンガスは、スニッファプローブを介して０．１ｌ／ｍｉｎ〜０．５ｌ／ｍｉｎでヘリウムのみを検出する質量分析計に吸引されてヘリウム濃度が連続測定される。
【００１９】
本発明においてスニッファプローブにより吸引したネオンガス中のヘリウム濃度を検出する質量分析計は、ネオンガス中のヘリウム濃度を測定する前に、ヘリウム濃度が明らかな標準ガスを、ガス採取弁から採取するネオンガスと同じ圧力、温度で測定し、質量分析計の出力値を補正する。ただし、質量分析計の本体または付属部品にヘリウムの標準濃度発生容器やヘリウム感度自動補正機能あるいはヘリウム濃度表示機能を備えたものは、この補正作業を省略することができる。
【００２０】
本発明において使用するヘリウムのみを検出する質量分析計のヘリウム濃度の測定範囲は、通常のネオンガス中に許容されるヘリウム濃度は３５ｖｏｌ．ｐｐｍ以下、好ましくは３０ｖｏｌ．ｐｐｍ以下であり、高純度ネオンガス中に許容されるヘリウム濃度は５ｖｏｌ．ｐｐｍ以下であるから、０．１ｖｏｌ．ｐｐｍ〜１０００ｖｏｌ．ｐｐｍの範囲が好ましい。
【００２１】
本発明において使用するヘリウムのみを検出する質量分析計には、予めヘリウム濃度のしきい値、例えば、通常のネオンガスでは、３５ｖｏｌ．ｐｐｍ、好ましくは３０ｖｏｌ．ｐｐｍ、高純度ネオンガスでは、５ｖｏｌ．ｐｐｍ、好ましくは４ｖｏｌ．ｐｐｍ、を設定しておき、ヘリウム測定値が予め設定したしきい値を超えると切替弁の切替え信号を発信し、ネオンガス採取地点より下流側に設置した切替弁を切替え、ネオンガスを上流の製造工程に戻入する。また、前記ヘリウム測定値が予め定めたしきい値未満に低下すれば前記切替弁の復帰信号を発信し、前記切替弁を元に復帰させてネオンガスのネオンガス貯蔵設備への回収を再開する。
【００２２】
【実施例】
実施例１
以下に本発明の請求項１のネオンガス中のヘリウム濃度制御方法の詳細を実施の一例を示す図１に基づいて説明する。図１は本発明の請求項１のネオンガス中のヘリウム濃度制御方法の説明図である。
【００２３】
図１において、１は図示しないネオンガス製造工程からのネオンガス配管、２はネオンガスをネオンガスタンク３に圧送するための圧縮機で、ネオンガス配管１でネオンガス製造工程から導かれたネオンガスは、圧縮機２で圧縮されたのち、ヘリウム濃度がしきい値、例えば、３０ｖｏｌ．ｐｐｍ以下の場合は、切替弁４を介してネオンガスタンク３に貯蔵される。また、ヘリウム濃度がしきい値、例えば、３０ｖｏｌ．ｐｐｍ超のネオンガスは、切替弁４の切替えにより返送配管５を介して図示しないネオンガス製造工程に返送されるよう構成されている。
【００２４】
６は圧縮機２で圧縮されたネオンガスのガス採取弁、７は恒温槽８に浸漬されて恒温に保持されたガス測定容器、９はガス測定容器７を１ｔｏｒｒ以下、好ましくは１０-3ｔｏｒｒ以下に減圧するための切替弁１０を有する真空ポンプ、１１はガス採取弁６によりガス測定容器７に導入されたネオンガスの圧力を１０１３ｈＰａ〜２０２６ｈＰａ、好ましくは１１１４ｈＰａに調整するための圧力調整弁、１２はガス測定容器７に接続したスニッファープローブ、１３はスニッファープローブ１２により吸引したネオンガス中のヘリウム濃度を検出するためのヘリウムのみを検出する質量分析計である。ヘリウムのみを検出する質量分析計１３には、予めネオンガス中のヘリウム濃度のしきい値、例えば３０ｖｏｌ．ｐｐｍが設定されており、検出したネオンガス中のヘリウム濃度がしきい値を超えると、信号伝達ライン１４を介して切替弁４に切替え信号を発信し、切替弁４を切替えてヘリウム濃度３０ｖｏｌ．ｐｐｍ超のネオンガスを返送配管５を介して図示しないネオンガス製造工程に返送するよう構成されている。なお、１５は安全弁、１６は質量分析計１３から排出されるネオンガスを図示しないネオンガス回収系に回収するためのネオンガス流出管路である。
【００２５】
上記のとおり構成したことによって、通常ネオンガス製造工程からネオンガス配管１で導かれたネオンガスは、圧縮機２で圧縮されたのち切替弁４を介してネオンガスタンク３に供給貯蔵される。ネオンガスタンク３内のネオンガス中のヘリウム濃度を制御するには、予めガス採取弁６が閉止の状態で切替弁１０を開放して真空ポンプ９を駆動し、ガス測定容器７を１ｔｏｒｒ以下、好ましくは１０-3ｔｏｒｒ以下に減圧したのち、ガス採取弁６を開放すると同時に切替弁１０を閉止すると、ガス採取弁６を介してネオンガスがガス測定容器７に流入して充填される。ガス測定容器７の充填圧力が圧力調整弁１１の設定圧力１０１３ｈＰａ〜２０２６ｈＰａ、好ましくは１１１４ｈＰａを超えると、ガス採取弁６を閉止する。ガス測定容器７に充填されたネオンガスは、圧力調整弁１１と恒温槽８によって、設定圧力１０１３ｈＰａ〜２０２６ｈＰａ、好ましくは１１１４ｈＰａ、温度０℃〜５０℃、好ましくは３０℃に調整される。
【００２６】
ガス測定容器７内の圧力、温度の調整されたネオンガスは、スニッファープローブ１２を介してヘリウムのみを検出する質量分析計１３に吸引され、数分間、好ましくは３０秒〜１分を１回としてネオンガス中のヘリウム濃度を測定し、測定後のネオンガスをネオンガス流出管路１６を介して図示しないネオンガス回収系に回収する。質量分析計１３は、測定したネオンガス中のヘリウム濃度が予め設定したしきい値、例えば３０ｖｏｌ．ｐｐｍ未満の場合は、ネオンガスタンク３へのネオンガスの供給貯蔵を継続し、３０ｖｏｌ．ｐｐｍ超であると、信号伝達ライン１４を介して切替弁４に切替え信号を発信し、切替弁４を切替えてネオンガスタンク３へのネオンガスの供給を停止し、ヘリウム濃度３０ｖｏｌ．ｐｐｍ以上のネオンガスを返送配管５を介して図示しないネオンガス製造工程に返送する。また、質量分析計１３は、次回のネオンガス中のヘリウム濃度測定が完了するまで、信号発信の状態を保持する。
【００２７】
１回の測定完了後、切替弁１０を開放して真空ポンプ９を駆動し、ガス測定容器７を１ｔｏｒｒ以下、好ましくは１０-3ｔｏｒｒ以下に減圧したのち、ガス採取弁６を開放すると同時に切替弁１０を閉止し、ガス採取弁６を介してネオンガスをガス測定容器７に流入させて充填する。ガス測定容器７の充填圧力が圧力調整弁１１の設定圧力１０１３ｈＰａ〜２０２６ｈＰａ、好ましくは１１１４ｈＰａを超えると、ガス採取弁６を閉止し、ガス測定容器７に充填したネオンガスを、圧力調整弁１１と恒温槽８によって、設定圧力１０１３ｈＰａ〜２０２６ｈＰａ、好ましくは１１１４ｈＰａ、温度０℃〜５０℃、好ましくは３０℃に調整する。
【００２８】
ガス測定容器７内のネオンガスは、スニッファープローブ１２を介してヘリウムのみを検出する質量分析計１３に吸引され、ネオンガス中のヘリウム濃度が測定され、測定後のネオンガスはネオンガス流出管路１６を介して図示しないネオンガス回収系に回収する。質量分析計１３により再度測定されたネオンガス中のヘリウム濃度が、予め設定したしきい値、例えば３０ｖｏｌ．ｐｐｍ未満の場合は、前記信号発信の状態を停止し、信号伝達ライン１４を介して切替弁４に復帰信号を発信してネオンガスタンク３へのネオンガスの供給貯蔵を再開する。
【００２９】
以上の操作を繰り返すことによって、ネオンガスタンク３へのヘリウム濃度３０ｖｏｌ．ｐｐｍ超のヘリウムガスの供給が防止され、ネオンガスタンク３内のネオンガス中のヘリウム濃度を３０ｖｏｌ．ｐｐｍ未満に制御することができる。
なお、ネオンガス製造工程においては、運転開始直後はネオンガス中のヘリウム濃度が１００ｖｏｌ．ｐｐｍを超える場合もあるが、数１０分で５０ｖｏｌ．ｐｐｍ程度まで低下したのち、徐々に低下して最終的には数ｖｏｌ．ｐｐｍとなるので、運転開始直後の１００ｖｏｌ．ｐｐｍを超えたネオンガスのみをネオンガス製造工程に返送し、５０ｖｏｌ．ｐｐｍ程度まで低下した時点でネオンガスの回収を開始しても、最終的にはネオンガスタンク３中のヘリウム濃度を３０ｖｏｌ．ｐｐｍ未満にすることができる。
【００３０】
実施例２
以下に本発明の請求項２のネオンガス中のヘリウム濃度制御方法の詳細を実施の一例を示す図２に基づいて説明する。図２は本発明の請求項２のネオンガス中のヘリウム濃度制御方法の説明図である。
【００３１】
図２と前記図１との相違は、前記図１の切替弁１０と真空ポンプ９を削除すると共に、圧力調整弁１１をガス測定容器７のネオンガス流入側と反対位置に設置し、ガス採取弁６を介して採取されたネオンガスの流量を０．２ｌ／ｍｉｎ〜１ｌ／ｍｉｎに調整するための流量調整弁２１を新設し、スニッファープローブ１２を介して０．１ｌ／ｍｉｎ〜０．５ｌ／ｍｉｎでヘリウムのみを検出する質量分析計１３に連続吸引してネオンガス中のヘリウム濃度を連続測定する点のみである。そして、ガス採取弁６を開放して流量調整弁２１により０．２ｌ／ｍｉｎ〜１ｌ／ｍｉｎに流量調整したネオンガスをガス測定容器７に連続流入させ、圧力調整弁１１と恒温槽８によって設定圧力１０１３ｈＰａ〜２０２６ｈＰａ、好ましくは１１１４ｈＰａ、温度０℃〜５０℃、好ましくは３０℃に調整したのち、スニッファープローブ１２を介して０．１ｌ／ｍｉｎ〜０．５ｌ／ｍｉｎでヘリウムのみを検出する質量分析計１３に連続的に吸引し、ネオンガス中のヘリウム濃度を連続測定したのち、質量分析計１３からネオンガス流出管路１６を介して図示しないネオンガス回収系に回収するよう構成されている。
【００３２】
上記のとおり構成したことによって、通常ネオンガス製造工程からネオンガス配管１で導かれたネオンガスは、圧縮機２で圧縮されたのち切替弁４を介してネオンガスタンク３に供給貯蔵される。ネオンガスタンク３内のネオンガス中のヘリウム濃度を制御するには、ガス採取弁６を開放して流量調整弁２１により０．２ｌ／ｍｉｎ〜１ｌ／ｍｉｎに調整したネオンガスをガス測定容器７に流入させ、圧力調整弁１１と恒温槽８によって設定圧力１０１３ｈＰａ〜２０２６ｈＰａ、好ましくは１１１４ｈＰａ、温度０℃〜５０℃、好ましくは３０℃に調整する。
【００３３】
所定の流量、圧力、温度に調整されたガス測定容器７内に連続的に流入するネオンガスは、スニッファープローブ１２を介して０．１ｌ／ｍｉｎ〜０．５ｌ／ｍｉｎでヘリウムのみを検出する質量分析計１３に連続的に吸引され、ネオンガス中のヘリウム濃度が連続測定されたのち、質量分析計１３からネオンガス流出管路１６を介して図示しないネオンガス回収系に回収される。
【００３４】
質量分析計１３は、連続測定したネオンガス中のヘリウム濃度が予め設定したしきい値、例えば３０ｖｏｌ．ｐｐｍ未満の場合は、ネオンガスタンク３へのネオンガスの供給貯蔵を継続する。また、質量分析計１３は、連続測定したネオンガス中のヘリウム濃度が予め設定したしきい値、例えば３０ｖｏｌ．ｐｐｍ超であると、信号伝達ライン１４を介して切替弁４に切替え信号を発信し、切替弁４を切替えてネオンガスタンク３へのネオンガスの供給を停止し、３０ｖｏｌ．ｐｐｍ超のヘリウム濃度のネオンガスを返送配管５を介して図示しないネオンガス製造工程に返送する。また、質量分析計１３は、連続測定するネオンガス中のヘリウム濃度が予め設定したしきい値、例えば３０ｖｏｌ．ｐｐｍ未満となるまで、信号発信の状態を保持する。
【００３５】
質量分析計１３は、連続測定したネオンガス中のヘリウム濃度が予め設定したしきい値、例えば３０ｖｏｌ．ｐｐｍ未満に低下すると、前記信号発信の状態を停止し、信号伝達ライン１４を介して切替弁４に復帰信号を発信してネオンガスタンク３へのネオンガスの供給貯蔵を再開する。
【００３６】
なお、上記実施例１、２においては、通常のヘリウム濃度３５ｖｏｌ．ｐｐｍ以下、好ましくは３０ｖｏｌ．ｐｐｍ以下のネオンガス中のヘリウム濃度制御方法について説明したが、通常のヘリウム濃度３５ｖｏｌ．ｐｐｍ以下、好ましくは３０ｖｏｌ．ｐｐｍ以下のネオンガスを原料とし、ヘリウム濃度５ｖｏｌ．ｐｐｍ以下、好ましくは４ｖｏｌ．ｐｐｍ以下の高純度ネオンガス製造の場合においても、しきい値が変更されると共に、ヘリウム濃度５ｖｏｌ．ｐｐｍ超、好ましくは４ｖｏｌ．ｐｐｍ超のネオンガスを、ネオンガス製造工程に返送せずに、前記ネオンガスタンク３へ返送することとなる程度で、同様の操作により高純度ネオンガス中のヘリウム濃度を制御することができる。
【００３７】
実施例３
前記実施例１の図１に示す２分毎のヘリウム濃度測定によるネオンガス中のヘリウム濃度が３０ｖｏｌ．ｐｐｍ超となるとネオンガス製造工程に返送する本発明法のヘリウム濃度制御を実施した場合と、比較のためネオンガスの供給系からネオンガスを１時間毎に採取し、ＧＣを用いてネオンガス中のヘリウム濃度を測定し、ネオンガス中のヘリウム濃度が３０ｖｏｌ．ｐｐｍ超となるとネオンガス製造工程に返送する従来法のヘリウム濃度制御を実施した場合について、ネオンガスタンク内のネオンガス中のヘリウム濃度の変動をそれぞれ１週間に亘って調査した。その結果を表１に示す。
【００３８】
【表１】
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【００３９】
表１に示すとおり、２分毎のヘリウム濃度測定によるヘリウム濃度制御を実施した本発明法の場合は、１時間毎にネオンガスを採取し、ＧＣを用いてネオンガス中のヘリウム濃度をバッチ測定によるヘリウム濃度制御を実施した従来法の場合に比較し、ネオンガス中のヘリウム濃度の変動が小さく、平均値も低くなっている。
【００４０】
【発明の効果】
本発明の請求項１のネオンガス中のヘリウム濃度制御方法は、ネオンガスの抜き出し系から、恒温槽に浸漬された圧力調整弁を備えたガス測定容器にネオンガスを導入して一定の圧力、温度に調整したのち、ガス測定容器からスニッファプローブによりネオンガスを吸引し、ヘリウムのみを検出する質量分析計に導入してネオンガス中のヘリウム濃度を測定するから、常に一定の圧力、温度のネオンガスを採取でき、ネオンガス中のヘリウム濃度を数秒ないし数十秒の僅かな時差内で正確に測定できる。また、測定値が予め定めたしきい値を超えると、ネオンガス採取地点より下流側に設置した切替弁を切替え、ネオンガスを上流の製造工程に戻入すると共に、該測定値が予め定めた設定値以下に復帰すれば切替弁を切替え、ネオンガスをネオンガス貯蔵設備に回収することによって、ネオンガス貯蔵設備への高濃度ヘリウム含有ネオンガスの混入を防止することができ、ネオンガスの品質低下を防止できる。
【００４１】
また、本発明の請求項２のネオンガス中のヘリウム濃度制御方法は、ネオンガスの抜き出し系から、恒温槽に浸漬された圧力調整弁を備えたガス測定容器にネオンガスを一定流量で連続導入して一定の圧力、温度に調整したのち、ガス測定容器からスニッファプローブによりネオンガスを吸引し、ヘリウムのみを検出する質量分析計に連続導入してネオンガス中のヘリウム濃度を連続測定するから、常に一定の圧力、温度、流量でネオンガスを採取でき、ネオンガス中のヘリウム濃度を正確に連続的に測定できる。また、測定値が予め定めたしきい値を超えると、ネオンガス採取地点より下流側に設置した切替弁を切替え、ネオンガスを上流の製造工程に戻入すると共に、該測定値が予め定めた設定値未満に低下すれば直ちに切替弁を復帰させ、ネオンガスをネオンガス貯蔵設備に回収することによって、ネオンガス貯蔵設備への高濃度ヘリウム含有ネオンガスの混入を防止することができ、ネオンガスの品質低下を防止できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の請求項１のネオンガス中のヘリウム濃度制御方法の説明図である。
【図２】本発明の請求項２のネオンガス中のヘリウム濃度制御方法の説明図である。
【符号の説明】
１  ネオンガス配管
２  圧縮機
３  ネオンガスタンク
４、１０  切替弁
５  返送配管
６  ガス採取弁
７  ガス測定容器
８  恒温槽
９  真空ポンプ
１１  圧力調整弁
１２  スニッファープローブ
１３  質量分析計
１４  信号伝達ライン
１５  安全弁
１６  ネオンガス流出管路
２１  流量調整弁
【図１】
0003824747.tif 000003
【図２】
0003824747.tif 000004