(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
塔底から上方に延びる第１カラム、下端が塔底において缶体に取り付けられた中仕切を介して前記第１カラムと隣接させて配設された第２カラム、並びに塔頂から下方に延び、前記第１カラム及び第２カラムと連通する第３カラムを備えるとともに、前記第１カラムに原液を供給するためのフィードノズルが配設され、該フィードノズルより上方に濃縮部が、前記フィードノズルより下方に回収部が形成された蒸留装置を使用することを特徴とする蒸留方法。
【請求項２】
（ａ）複数の成分を含有する原液を前記第１カラム内に供給し、
（ｂ）塔頂から排出された蒸気を凝縮して液体にし、該液体を留出液として外部に排出し、該留出液の一部を還流液として第３カラムに還流し、
（ｃ）該還流液を前記第１カラム及び第２カラムに分配し、
（ｄ）前記第１カラムにおける塔底から液体を缶出液として外部に排出し、該缶出液の一部を蒸気にして前記第１カラムに循環させ、
（ｅ）前記第２カラムにおける塔底から液体を缶出液として外部に排出し、該缶出液の一部を蒸気にして前記第２カラムに循環させる請求項１に記載の蒸留方法。
【請求項３】
（ａ）最低共沸混合物を形成する二つの成分を含有する原液を前記第１カラム内に供給し、
（ｂ）塔頂から排出された蒸気を凝縮して液体にし、該液体を留出液として外部に排出し、
（ｃ）該留出液の一部を第３カラムに還流するとともに、残りを分液槽に供給し、
（ｄ）該分液槽において、前記留出液が二液相を形成する場合、前記留出液をそのまま分離させ、分離させられた液体を還流液として第１カラム及び第２カラムにそれぞれ還流し、
（ｅ）前記分液槽において、前記留出液が二液相を形成しない場合、前記留出液に共沸剤を添加して分離させ、分離させられた液体を還流液として第１カラム及び第２カラムにそれぞれ還流し、
（ｆ）前記第１カラムにおける塔底から液体を缶出液として外部に排出し、該缶出液の一部を蒸気にして前記第１カラムに循環させ、
（ｇ）前記第２カラムにおける塔底から液体を缶出液として外部に排出し、該缶出液の一部を蒸気にして前記第２カラムに循環させる請求項１に記載の蒸留方法。
【請求項４】
（ａ）複数の成分を含有する原液を前記第１カラム内に供給し、該第１カラム内において反応を起こさせ、
（ｂ）第１カラムにおける塔底から排出された液体を反応槽に供給し、
（ｃ）該反応槽内の液体を前記第１カラムに循環させ、
（ｄ）塔頂から排出された蒸気を凝縮して液体にし、該液体を留出液として外部に排出し、
（ｅ）該留出液を分液槽に供給し、
（ｆ）該分液槽において分離させられた一方の液体の一部を、還流液として第３カラムに還流し、
（ｇ）該還流液を前記第１カラム及び第２カラムに分配し、
（ｈ）前記第２カラムにおける塔底から液体を缶出液として外部に排出し、該缶出液の一部を蒸気にして前記第２カラムに循環させ、
（ｉ）前記分液槽において分離させられた一方の液体の残りを第１カラムに循環させ、
（ｊ）前記分液槽において分離させられた他方の液体を外部に排出する請求項１に記載の蒸留方法。
【請求項５】
（ａ）塔底から上方に延びる第１カラムと、
（ｂ）下端が塔底において缶体に取り付けられた中仕切を介して前記第１カラムと隣接させて配設された第２カラムと、
（ｃ）塔頂から下方に延び、前記第１カラム及び第２カラムと連通する第３カラムとを有するとともに、
（ｄ）前記第１カラムに原液を供給するためのフィードノズルが配設され、
（ｅ）該フィードノズルより上方に濃縮部が、前記フィードノズルより下方に回収部が形成されることを特徴とする蒸留装置。
【請求項６】
（ａ）塔頂から排出された蒸気を凝縮する凝縮器と、
（ｂ）第１カラムにおける塔底から排出された缶出液を蒸発させる蒸発器と、
（ｃ）第２カラムにおける塔底から排出された缶出液を蒸発させる蒸発器とを有する請求項５に記載の蒸留装置。
【請求項７】
前記第１カラムと第２カラムとは平板状の中仕切を介して隣接させられる請求項５又は６に記載の蒸留装置。
【請求項８】
前記第１カラムと第２カラムとは円筒状の中仕切を介して隣接させられる請求項５又は６に記載の蒸留装置。
【請求項９】
前記凝縮器から排出された液体を分離させる分液槽を有する請求項６に記載の蒸留装置。
【請求項１０】
前記第１カラムにおける塔底から排出された缶出液を収容するとともに、該缶出液に更に反応を起こさせるための反応槽を有する請求項５又は６に記載の蒸留装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、蒸留方法及び蒸留装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、複数の成分を含有する原液を蒸留して各成分を分離させる蒸留装置においては、複数の蒸留塔を組み合わせるようになっている。例えば、三つの成分Ａ〜Ｃを含有する原液において、成分Ａが成分Ｂより、該成分Ｂが成分Ｃより沸点が低い場合、次のような蒸留装置によって原液が蒸留され、各成分Ａ〜Ｃが分離させられる。
【０００３】
図２は従来の第１の蒸留装置の概念図である。
図において、１１は第１の蒸留塔、１２は第２の蒸留塔、２０１、２０３は蒸発器、２０２、２０４は凝縮器である。前記第１の蒸留塔１１は、図示しない充填（てん）物エレメントによって形成される第１セクション２１１及び第２セクション２１２から成り、前記第２の蒸留塔１２は、図示しない充填物エレメントによって形成される第３セクション２１３及び第４セクション２１４から成る。
【０００４】
そして、三つの成分Ａ〜Ｃを含有する原液を蒸留しようとする場合、第１の蒸留塔１１の適宜位置、例えば、第１セクション２１１と第２セクション２１２との間に原液が供給されると、成分Ａ、Ｂに富んだ蒸気が第１の蒸留塔１１の塔頂から排出され、凝縮器２０２によって凝縮され、成分Ａ、Ｂに富んだ液体、すなわち、留出液になる。また、該留出液の一部が還流液として第１の蒸留塔１１内に還流されるとともに、留出液の残りが第２の蒸留塔に供給される。
【０００５】
一方、成分Ｃに富んだ液体は第１の蒸留塔１１の塔底から缶出液として排出される。そして、該缶出液の一部は、蒸発器２０１によって加熱されて成分Ｃに富んだ蒸気になり、第１の蒸留塔１１に循環させられ、前記缶出液の残りは、外部に排出される。
前記第１の蒸留塔１１の留出液が前記第２の蒸留塔１２の第３セクション２１３と第４セクション２１４との間に供給されると、成分Ａに富んだ蒸気が第２の蒸留塔１２の塔頂から排出され、凝縮器２０４によって凝縮され、成分Ａに富んだ液体、すなわち、留出液になる。また、該留出液の一部が還流液として第２の蒸留塔１２内に還流されるとともに、前記留出液の残りが外部に排出される。
【０００６】
一方、成分Ｂに富んだ液体は第２の蒸留塔１２の塔底から缶出液として排出される。そして、該缶出液の一部は、蒸発器２０３によって加熱されて成分Ｂに富んだ蒸気になり、第２の蒸留塔１２に循環させられ、前記缶出液の残りは、外部に排出される。
次に、最低共沸混合物を形成する二つの成分Ａ、Ｂを含有する原液を共沸蒸留によって蒸留して各成分Ａ、Ｂを分離する蒸留装置について説明する。
【０００７】
図３は従来の第２の蒸留装置の概念図である。
図において、１１は第１の蒸留塔、１２は第２の蒸留塔、３０１、３０３は蒸発器、３０２は凝縮器、３０５は分液槽である。前記第１の蒸留塔１１は、図示しない充填物エレメントによって形成される第１セクション３１１及び第２セクション３１２から成り、前記第２の蒸留塔１２は、図示しない充填物エレメントによって形成される第３セクション３１３及び第４セクション３１４から成る。
【０００８】
最低共沸混合物を形成する二つの成分Ａ、Ｂを含有する原液を共沸蒸留によって蒸留しようとする場合、第１の蒸留塔１１の適宜位置、例えば、第１セクション３１１と第２セクション３１２との間に原液が供給されると、成分Ａ、Ｂから成る蒸気が第１の蒸留塔１１の塔頂から排出され、凝縮器３０２によって凝縮され、成分Ａ、Ｂから成る液体、すなわち、留出液になる。
【０００９】
ところで、該留出液が二液相を形成する場合は、前記留出液がそのまま分離させられ、成分Ａから成る液体は還流液として第１の蒸留塔１１内に還流され、第１の蒸留塔１１の塔底から缶出液として排出される。そして、該缶出液の一部は、蒸発器３０１によって加熱されて成分Ａから成る蒸気になり、第１の蒸留塔１１に循環させられ、前記缶出液の残りは外部に排出される。
【００１０】
一方、成分Ｂから成る液体は第２の蒸留塔１２に供給され、第２の蒸留塔１２の塔底から缶出液として排出される。そして、該缶出液の一部は、蒸発器３０３によって加熱されて成分Ｂから成る蒸気になり、第２の蒸留塔１２に循環させられ、前記缶出液の残りは外部に排出される。
これに対して、前記凝縮器３０２によって凝縮されたときに、成分Ａ、Ｂから成る液体が二液相を形成しない場合は、分液槽３０５内の成分Ａ、Ｂから成る液体に共沸剤（エントレーナ）として成分Ｃを添加し、三成分系の最低共沸混合物の液体が形成される。
【００１１】
この場合、該最低共沸混合物の液体が分離させられ、前記成分Ｃを除いた相対組成において成分Ａに富んだ液体が還流液として第１の蒸留塔１１内に還流され、前記成分Ｃを除いた相対組成において成分Ｂに富んだ液体が還流液として第２の蒸留塔１２内に還流される。
そして、成分Ａに富んだ液体は、第１の蒸留塔１１の塔底から缶出液として排出され、該缶出液の一部は、蒸発器３０１によって加熱されて成分Ａに富んだ蒸気になり、第１の蒸留塔１１に循環させられ、前記缶出液の残りは外部に排出される。また、成分Ｂに富んだ液体は、第２の蒸留塔１２の塔底から缶出液として排出され、該缶出液の一部は、蒸発器３０３によって加熱されて成分Ｂに富んだ蒸気になり、第２の蒸留塔１２に循環させられ、前記缶出液の残りは外部に排出される。
【００１２】
なお、成分Ａがブタノール、成分Ｂが水であるとき、成分Ａ、Ｂから成る液体は二液相を形成するが、成分Ａがエタノール、成分Ｂが水であるとき、成分Ａ、Ｂから成る液体は二液相を形成しない。そこで、成分Ｃとしてｎ−ペンタンが添加される。
図４は従来の第３の蒸留装置の概念図である。
【００１３】
図において、１１は第１の蒸留塔、１２は第２の蒸留塔、４０１、４０３は蒸発器、４０２、４０４は凝縮器、４１１は反応槽、４１２、４１３は分液槽である。前記第１の蒸留塔１１は、図示しない棚段によって形成される第１セクション４４１及び第２セクション４４２から成り、前記第２の蒸留塔１２は、図示しない棚段によって形成される第３セクション４４３及び第４セクション４４４から成る。
【００１４】
二つの成分Ａ、Ｂを含有する原液に、エステル化触媒としての成分Ｅの下でエステル化反応を起こさせ、主生成物として成分Ｃを、副生成物として成分Ｄをそれぞれ生成し、かつ、各成分Ｃ、Ｄを分離しようとする場合、第１の蒸留塔１１の適宜位置、例えば、第１セクション４４１と第２セクション４４２との間に、前記原液及び反応槽４１１を介して循環させられる成分Ｅが供給される。
【００１５】
そして、前記原液の成分Ａ、Ｂは、第１の蒸留塔１１内を下降しながら成分Ｅの下でエステル化反応を起こし、成分Ｃ、Ｄに富んだ蒸気を発生させる。また、第１の蒸留塔１１の塔底から排出された未反応の成分Ａ、Ｂは、成分Ｅを含有した状態で反応槽４１１を介して第１の蒸留塔１１に循環させられる。
そして、第１の蒸留塔１１の塔頂から排出された成分Ｃに富んだ成分Ａ、Ｃ、Ｄを含有する蒸気は、凝縮器４０２によって凝縮されて成分Ｃに富んだ成分Ａ、Ｃ、Ｄを含有する液体になる。該成分Ｃに富んだ成分Ａ、Ｃ、Ｄを含有する液体は、分液槽４１２において、成分Ｃに富んだ液体と成分Ｄに富んだ液体とに分離させられ、成分Ｃに富んだ液体の一部は還流液として第１の蒸留塔１１に還流され、成分Ｃに富んだ液体の残りは第２の蒸留塔１２の適宜位置、例えば、留出液として第３セクション４４３と第４セクション４４４との間に供給される。また、成分Ｄに富んだ液体の一部は、必要に応じて還流液として第１の蒸留塔１１に還流され、成分Ｄに富んだ液体の残りは外部に排出される。
【００１６】
そして、前記留出液が第２の蒸留塔１２に供給されると、第２の蒸留塔１２の塔頂から排出された成分Ｃに富んだ蒸気は、凝縮器４０４によって凝縮されて成分Ｃに富んだ液体になる。該成分Ｃに富んだ液体は、分液槽４１３において、成分Ｃに富んだ液体と、成分Ｄを含有する液体とに分離させられ、成分Ｃに富んだ液体は還流液として第２の蒸留塔１２に還流されるとともに、必要に応じて一部が原液に加えられ、原液と共に第１の蒸留塔１１に供給される。また、成分Ｄを含有する液体は外部に排出される。
【００１７】
さらに、前記第２の蒸留塔１２に還流させられた成分Ｃに富んだ液体は第２の蒸留塔１２の塔底から缶出液として排出され、前記缶出液の一部は、蒸発器４０３によって加熱されて成分Ｃに富んだ蒸気になり、第２の蒸留塔１２に循環させられ、前記缶出液の残りは外部に排出される。
この場合、成分Ａがブタノール、成分Ｂが酢酸であるとき、成分Ｅとしてのパラトルエンスルホン酸の下で原液にエステル化反応を起こさせると、成分Ｃとして酢酸ブチルが、成分Ｄとして水がそれぞれ生成される。
【００１８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記従来の蒸留装置においては、いずれも第１、第２の蒸留塔１１、１２が必要になるので、大型化してしまう。また、蒸発器２０１、２０３、３０１、３０３、４０１、４０３、凝縮器２０２、２０４、４０２、４０４、分液槽４１２、４１３、図示しないポンプ、計装品等がそれぞれ２系列分必要になるので、蒸留装置の占有面積が大きくなるだけでなく、コストが高くなってしまう。
【００１９】
本発明は、前記従来の蒸留装置の問題点を解決して、小型化することができ、占有面積を小さくし、コストを低くすることができる蒸留方法及び蒸留装置を提供することを目的とする。
【００２０】
【課題を解決するための手段】
そのために、本発明の蒸留方法においては、塔底から上方に延びる第１カラム、下端が塔底において缶体に取り付けられた中仕切を介して前記第１カラムと隣接させて配設された第２カラム、並びに塔頂から下方に延び、前記第１カラム及び第２カラムと連通する第３カラムを備えるとともに、前記第１カラムに原液を供給するためのフィードノズルが配設され、該フィードノズルより上方に濃縮部が、前記フィードノズルより下方に回収部が形成された蒸留装置を使用する。
【００２１】
本発明の他の蒸留方法においては、さらに、複数の成分を含有する原液を前記第１カラム内に供給し、塔頂から排出された蒸気を凝縮して液体にし、該液体を留出液として外部に排出し、該留出液の一部を還流液として第３カラムに還流し、該還流液を前記第１カラム及び第２カラムに分配する。
また、前記第１カラムにおける塔底から液体を缶出液として外部に排出し、該缶出液の一部を蒸気にして前記第１カラムに循環させ、前記第２カラムにおける塔底から液体を缶出液として外部に排出し、該缶出液の一部を蒸気にして前記第２カラムに循環させる。
【００２２】
本発明の更に他の蒸留方法においては、さらに、最低共沸混合物を形成する二つの成分を含有する原液を前記第１カラム内に供給し、塔頂から排出された蒸気を凝縮して液体にし、該液体を留出液として外部に排出し、該留出液の一部を第３カラムに還流するとともに、残りを分液槽に供給する。
また、該分液槽において、前記留出液が二液相を形成する場合、前記留出液をそのまま分離させ、分離させられた液体を還流液として第１カラム及び第２カラムにそれぞれ還流し、前記分液槽において、前記留出液が二液相を形成しない場合、前記留出液に共沸剤を添加して分離させ、分離させられた液体を還流液として第１カラム及び第２カラムにそれぞれ還流する。
【００２３】
さらに、前記第１カラムにおける塔底から液体を缶出液として外部に排出し、該缶出液の一部を蒸気にして前記第１カラムに循環させ、前記第２カラムにおける塔底から液体を缶出液として外部に排出し、該缶出液の一部を蒸気にして前記第２カラムに循環させる。
本発明の更に他の蒸留方法においては、さらに、複数の成分を含有する原液を前記第１カラム内に供給し、該第１カラム内において反応を起こさせ、第１カラムにおける塔底から排出された液体を反応槽に供給し、該反応槽内の液体を前記第１カラムに循環させる。
【００２４】
また、塔頂から排出された蒸気を凝縮して液体にし、該液体を留出液として外部に排出し、該留出液を分液槽に供給し、該分液槽において分離させられた一方の液体の一部を、還流液として第３カラムに還流し、該還流液を前記第１カラム及び第２カラムに分配する。
さらに、前記第２カラムにおける塔底から液体を缶出液として外部に排出し、該缶出液の一部を蒸気にして前記第２カラムに循環させ、前記分液槽において分離させられた一方の液体の残りを第１カラムに循環させ、前記分液槽において分離させられた他方の液体を外部に排出する。
【００２５】
本発明の蒸留装置においては、塔底から上方に延びる第１カラムと、下端が塔底において缶体に取り付けられた中仕切を介して前記第１カラムと隣接させて配設された第２カラムと、塔頂から下方に延び、前記第１カラム及び第２カラムと連通する第３カラムとを有する。
そして、前記第１カラムに原液を供給するためのフィードノズルが配設される。また、該フィードノズルより上方に濃縮部が、前記フィードノズルより下方に回収部が形成される。
本発明の他の蒸留装置においては、さらに、塔頂から排出された蒸気を凝縮する凝縮器と、第１カラムにおける塔底から排出された缶出液を蒸発させる蒸発器と、第２カラムにおける塔底から排出された缶出液を蒸発させる蒸発器とを有する。
【００２６】
本発明の更に他の蒸留装置においては、さらに、前記第１カラムと第２カラムとは平板状の中仕切を介して隣接させられる。
本発明の更に他の蒸留装置においては、さらに、前記第１カラムと第２カラムとは円筒状の中仕切を介して隣接させられる。
本発明の更に他の蒸留装置においては、さらに、前記凝縮器から排出された液体を分離させる分液槽を有する。
【００２７】
本発明の更に他の蒸留装置においては、さらに、前記第１カラムにおける塔底から排出された缶出液を収容するとともに、該缶出液に更に反応を起こさせるための反応槽を有する。
【００２８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら詳細に説明する。
図１は本発明の第１の実施の形態における蒸留装置の概念図である。
図において、２１は上方部が一体構造を有し、下方部が分割構造を有する蒸留塔である。該蒸留塔２１は、塔頂及び塔底が半球形状を有し、胴部が円筒形状を有する缶体２２を備え、該缶体２２によって包囲された断面が円形の空間に、塔底から上方に向けて共通の平板状の中仕切２３が配設され、該中仕切２３によって第１カラム７１及び第２カラム７２が形成される。前記第１カラム７１及び第２カラム７２は、いずれも断面が半円形であり、互いに隣接させられ、塔底から上方に延びる。また、塔頂から下方に向けて第３カラム７３が形成され、該第３カラム７３と前記第１カラム７１及び第２カラム７２とが連通させられる。
【００２９】
そして、前記第３カラム７３には、塔頂から下方にかけて、第１セクション４１、第２セクション４２及び第３セクション４３が、第１カラム７１には、第３セクション４３の下端から塔底にかけて、第４セクション５１、第５セクション５２、第６セクション５３、第７セクション５４及び第８セクション５５が、第２カラム７２には、第３セクション４３の下端から塔底にかけて、第９セクション６１、第１０セクション６２、第１１セクション６３、第１２セクション６４及び第１３セクション６５がそれぞれ順に形成される。
【００３０】
また、前記第２セクション４２、第５セクション５２、第７セクション５４、第１０セクション６２及び第１２セクション６４は、いずれも、図示しない規則型充填材、不規則型充填材等から成る充填物エレメントによって形成される。
なお、本実施の形態において、前記中仕切２３は缶体２２の中央に配設されるが、必ずしも中央に配設する必要はない。また、前記第２セクション４２、第５セクション５２、第７セクション５４、第１０セクション６２及び第１２セクション６４を棚段によって形成してもよい。
【００３１】
前記構成の蒸留塔２１において、複数の成分を含有する原液、例えば、三つの成分Ａ〜Ｃを含有する原液において、成分Ａが成分Ｂより、該成分Ｂが成分Ｃより沸点が低い場合、次のような蒸留方法によって原液が蒸留され、各成分Ａ〜Ｃが分離させられる。
そのために、前記第６セクション５３に臨ませて前記缶体２２にフィードノズル２５が配設され、図示しない供給源からの原液は、ラインＬ１１及びフィードノズル２５を介して第６セクション５３に供給される。なお、前記フィードノズル２５を配設する位置は、原液の成分の性状等によって変更される。
【００３２】
そして、前記第１カラム７１における第６セクション５３より上方に形成された第５セクション５２によって濃縮部が、第６セクション５３より下方に形成された第７セクション５４によって回収部がそれぞれ構成される。また、前記第３カラム７３における第３セクション４３より上方に形成された第２セクション４２によって濃縮部が、前記第２カラム７２における第９セクション６１より下方に形成された第１０セクション６２及び第１２セクション６４によって回収部がそれぞれ構成される。なお、第２カラム７２において、第１０セクション６２及び第１２セクション６４の総段数が多すぎる場合は、第１０セクション６２又は第１２セクション６４を除去することができる。
【００３３】
ところで、前記第１カラム７１の第７セクション５４においては、フィードノズル２５を介して供給された原液と、第７セクション５４内を上昇する成分Ｂ、Ｃに富んだ蒸気とが熱交換し、成分Ａ、Ｂに富んだ蒸気を発生させる。該成分Ａ、Ｂに富んだ蒸気は、前記第５セクション５２内を上昇して、第２セクション４２に送られる。一方、成分Ｂ、Ｃに富んだ液体は第７セクション５４内を下降し、下段になるに従って成分Ｃに富んだ液体を発生させ、塔底から成分Ｃに富んだ液体が缶出液としてラインＬ１６に排出される。
【００３４】
そして、該缶出液の一部は、ラインＬ１６を介して蒸発器３２に送られ、該蒸発器３２によって加熱され、成分Ｃに富んだ蒸気になり、ラインＬ１８を介して第８セクション５５に循環させられる。その後、成分Ｃに富んだ蒸気は、第７セクション５４内を上昇する間に成分Ｂ、Ｃに富んだ液体と熱交換する。その結果、成分Ｂ、Ｃに富んだ液体から成分Ｂに富んだ蒸気が発生させられ、該成分Ｂに富んだ蒸気は第７セクション５４内を上昇する。
【００３５】
一方、前記缶出液の残りはラインＬ１７に排出される。
また、前記第３カラム７３においては、前記第５セクション５２から送られてきた成分Ａ、Ｂに富んだ蒸気が、上段になるに従って成分Ａに富んだ蒸気を発生させる。該成分Ａに富んだ蒸気は、塔頂からラインＬ１２に排出され、凝縮器３１によって凝縮され、成分Ａに富んだ液体、すなわち、留出液になる。
【００３６】
そして、該留出液の一部は、還流液としてラインＬ１３、Ｌ１４を介して第１セクション４１に還流され、第２セクション４２内を上昇する成分Ａに富んだ蒸気と熱交換し、下段になるに従って成分Ｂに富んだ液体になる。該成分Ｂに富んだ液体は、第３セクション４３から、第４セクション５１と第９セクション６１とにほぼ均等に振り分けられ、分配される。
【００３７】
一方、前記留出液の残りはラインＬ１５に排出される。
さらに、第２カラム７２においては、第２セクション４２からの成分Ｂに富んだ液体が、第１０セクション６２、第１１セクション６３及び第１２セクション６４を順に下降し、下段になるに従って成分Ｂに富んだ液体を発生させ、塔底から成分Ｂに富んだ液体が缶出液としてラインＬ１９に排出される。
【００３８】
そして、該缶出液の一部は、ラインＬ１９を介して蒸発器３３に送られ、該蒸発器３３によって加熱され、成分Ｂに富んだ蒸気になり、ラインＬ２１を介して第１３セクション６５に循環させられる。その後、成分Ｂに富んだ蒸気は、第１２セクション６４内を上昇する間に、成分Ｂに富んだ液体と熱交換する。その結果、成分Ｂに富んだ液体から成分Ａに富んだ蒸気が発生させられ、成分Ａに富んだ蒸気は第１０セクション６２内を上昇する。
【００３９】
一方、前記缶出液の残りはラインＬ２０に排出される。
このように、１個の蒸留塔２１が必要になるだけであるので、蒸留装置を小型化することができる。また、凝縮器３１、図示しないポンプ、計装品等がそれぞれ１系列分あればよいので、蒸留装置の占有面積を小さくすることができるだけでなく、コストを低くすることができる。
【００４０】
次に、本発明の第２の実施の形態について説明する。
図５は本発明の第２の実施の形態における蒸留装置の概念図である。なお、第１の実施の形態と同じ構造の部分については、同じ符号を付与することによってその説明を省略する。
図において、２１は上方部が一体構造を有し、下方部が分割構造を有する蒸留塔である。該蒸留塔２１は、塔頂及び塔底が半球形状を有し、胴部が円筒形状を有する缶体２２を備え、該缶体２２によって包囲された断面が円形の空間に、塔底から上方に向けて共通の円筒状の中仕切２８が配設され、該中仕切２８によって環状の第１カラム７７及び円柱状の第２カラム７８が形成される。そして、前記第１カラム７７と第２カラム７８は、互いに隣接させられ、塔底から上方に延びる。また、塔頂から下方に向けて第３カラム７３が形成され、該第３カラム７３と前記第１カラム７１及び第２カラム７２とが連通させられる。
【００４１】
そして、前記第３カラム７３には、塔頂から下方にかけて、第１セクション４１、第２セクション４２及び第３セクション４３が、第１カラム７７には、第３セクション４３の下端から塔底にかけて、第４セクション５１、第５セクション５２、第６セクション５３、第７セクション５４及び第８セクション５５が、第２カラム７８には、第３セクション４３の下端から塔底にかけて、第９セクション６１、第１０セクション６２、第１１セクション６３、第１２セクション６４及び第１３セクション６５がそれぞれ順に形成される。
【００４２】
また、前記第２セクション４２、第５セクション５２、第７セクション５４、第１０セクション６２及び第１２セクション６４は、いずれも、図示しない規則型充填材、不規則型充填材等から成る充填物エレメントによって形成される。
なお、本実施の形態において、前記中仕切２８は缶体２２の中央に配設されるが、必ずしも中央に配設する必要はない。また、前記第２セクション４２、第５セクション５２、第７セクション５４、第１０セクション６２及び第１２セクション６４を棚段によって形成してもよい。
【００４３】
次に、最低共沸混合物を形成する二つの成分Ａ、Ｂを含有する原液を共沸蒸留によって蒸留して各成分Ａ、Ｂを分離させる本発明の第３の実施の形態について説明する。
図６は本発明の第３の実施の形態における蒸留装置の概念図である。
図において、２１は上方部が一体構造を有し、下方部が分割構造を有する蒸留塔である。該蒸留塔２１は、塔頂及び塔底が半球形状を有し、胴部が円筒形状を有する缶体２２を備え、該缶体２２によって包囲された断面が円形の空間に、塔底から上方に向けて共通の平板状の中仕切２３が配設され、該中仕切２３によって第１カラム７１及び第２カラム７２が形成される。前記第１カラム７１及び第２カラム７２は、いずれも断面が半円形であり、互いに隣接させられ、塔底から上方に延びる。また、塔頂から下方に向けて第３カラム７３が形成され、該第３カラム７３と前記第１カラム７１及び第２カラム７２とが連通させられる。
【００４４】
そして、前記第３カラム７３には、塔頂から下方にかけて、第１セクション４１、第２セクション４２及び第３セクション４３が、第１カラム７１には、第３セクション４３の下端から塔底にかけて、第４セクション５１、第５セクション５２、第６セクション５３、第７セクション５４及び第８セクション５５が、第２カラム７２には、第３セクション４３の下端から塔底にかけて、第９セクション６１、第１０セクション６２、第１１セクション６３、第１２セクション６４及び第１３セクション６５がそれぞれ順に形成される。
【００４５】
また、前記第２セクション４２、第５セクション５２、第７セクション５４、第１０セクション６２及び第１２セクション６４は、いずれも、図示しない規則型充填材、不規則型充填材等から成る充填物エレメントによって形成される。
なお、本実施の形態において、前記中仕切２３は缶体２２の中央に配設されるが、必ずしも中央に配設する必要はない。また、前記第２セクション４２、第５セクション５２、第７セクション５４、第１０セクション６２及び第１２セクション６４を棚段によって形成してもよい。
【００４６】
前記構成の蒸留塔２１において、最低共沸混合物を形成する二つの成分Ａ、Ｂを含有する原液は、共沸蒸留によって蒸留され、各成分Ａ、Ｂが分離させられる。
そのために、前記第６セクション５３に臨ませて前記缶体２２にフィードノズル２５が配設され、図示しない供給源からの原液は、ラインＬ１１及びフィードノズル２５を介して第６セクション５３に供給される。なお、前記フィードノズル２５を配設する位置は、原液の成分の性状等によって変更される。
【００４７】
そして、前記第１カラム７１における第６セクション５３より上方に形成された第５セクション５２によって濃縮部が、第６セクション５３より下方に形成された第７セクション５４によって回収部がそれぞれ構成される。また、前記第３カラム７３における第３セクション４３より上方に形成された第２セクション４２によって濃縮部が、前記第２カラム７２における第９セクション６１より下方に形成された第１０セクション６２及び第１２セクション６４によって回収部がそれぞれ構成される。なお、第２カラム７２において、第１０セクション６２及び第１２セクション６４の総段数が多すぎる場合は、第１０セクション６２又は第１２セクション６４を除去することができる。
【００４８】
ところで、最低共沸混合物を形成する二つの成分Ａ、Ｂを含有する原液を共沸蒸留によって蒸留しようとする場合、フィードノズル２５を介して原液が供給されると、成分Ａ、Ｂから成る蒸気が、塔頂から排出され、凝縮器３１によって凝縮されて成分Ａ、Ｂから成る液体、すなわち、留出液になる。そして、該留出液の一部は、還流液としてラインＬ１３、Ｌ１４を介して第１セクション４１に還流され、留出液の残りは、ラインＬ１３、Ｌ１５を介して分液槽３４に供給される。
【００４９】
また、前記留出液が二液相を形成する場合は、前記留出液がそのまま分離させられ、成分Ａから成る液体は、還流液としてラインＬ２２を介して第４セクション５１に還流され、塔底から缶出液としてラインＬ１６に排出される。次に、該缶出液の一部は、ラインＬ１６を介して蒸発器３２に送られ、該蒸発器３２によって加熱され、成分Ａから成る蒸気になり、ラインＬ１８を介して第８セクション５５に循環させられる。
【００５０】
一方、前記缶出液の残りはラインＬ１７に排出される。
また、分液槽３４において、成分Ｂから成る液体は、還流液としてラインＬ２３を介して第９セクション６１に還流され、塔底から缶出液としてラインＬ１９に排出される。そして、該缶出液の一部は、ラインＬ１９を介して蒸発器３３に送られ、該蒸発器３３によって加熱され、成分Ｂから成る蒸気になり、ラインＬ２１を介して第１３セクション６５に循環させられる。
【００５１】
一方、前記缶出液の残りはラインＬ２０に排出される。
これに対して、前記留出液が二液相を形成しない場合、共沸剤としての成分Ｃを成分Ａ、Ｂから成る液体に添加すると、二液相が形成される。なお、一旦（いったん）、分液槽３４に必要な量だけ前記成分Ｃを添加しておけば、一定量消費されるまで補給する必要はない。
【００５２】
この場合、原液が第６セクション５３に供給されると、前記原液は成分Ａ、Ｂから成る蒸気になって第５セクション５２内を上昇して共沸組成を形成し、さらに、第３セクション４３内において成分Ａ〜Ｃから成る三成分系の最低共沸混合物の蒸気になり、第２セクション４２内を上昇して塔頂からラインＬ１２に排出される。続いて、前記成分Ａ〜Ｃから成る三成分系の最低共沸混合物の蒸気は、凝縮器３１によって凝縮され、成分Ａ〜Ｃから成る三成分系の最低共沸混合物の液体、すなわち、留出液になる。
【００５３】
そして、該留出液の一部は、還流液としてラインＬ１３、Ｌ１４を介して第１セクション４１に還流され、前記留出液の残りは、ラインＬ１５を介して分液槽３４に送られ、成分Ａ、Ｃに富んだ液体と、成分Ｂに富んだ液体とに分離させられる。前記成分Ａ、Ｃに富んだ液体は、還流液としてラインＬ２２を介して第４セクション５１に還流され、一方、成分Ｂに富んだ液体は、還流液としてラインＬ２３を介して第２カラム７２の第９セクション６１に還流される。
【００５４】
また、第５セクション５２においては、還流液としてラインＬ２２を介して還流された成分Ａ、Ｃに富んだ液体が下降し、第５セクション５２内を上昇する成分Ａ、Ｂに富んだ蒸気と熱交換し、成分Ａ〜Ｃから成る三成分系の最低共沸混合物の蒸気が発生させられる。そして、該成分Ａ〜Ｃから成る三成分系の最低共沸混合物の蒸気は、第２セクション４２内を上昇する。
【００５５】
さらに、フィードノズル２５を介して供給された原液は、第７セクション５４において、該第７セクション５４内を上昇する成分Ａに富んだ蒸気と熱交換し、成分Ａに富んだ液体になり、該成分Ａに富んだ液体は、第７セクション５４内を下降し、塔底から缶出液としてラインＬ１６に排出される。
そして、前記缶出液の一部は、ラインＬ１６を介して蒸発器３２に送られ、該蒸発器３２によって加熱され、成分Ａに富んだ蒸気になり、ラインＬ１８を介して第８セクション５５に循環させられる。その後、成分Ａに富んだ蒸気は、第７セクション５４内を上昇する間に原液と熱交換し、原液から成分Ｂに富んだ蒸気を発生させる。そして、該成分Ｂに富んだ蒸気は第５セクション５２内を上昇する。
【００５６】
一方、前記缶出液の残りはラインＬ１７に排出される。
また、前記第１０セクション６２及び第１２セクション６４においては、還流液としてラインＬ２３を介して還流された成分Ｂに富んだ液体が下降し、塔底から缶出液としてラインＬ１９に排出される。
そして、前記缶出液の一部は、ラインＬ１９を介して蒸発器３３に送られ、該蒸発器３３によって加熱され、成分Ｂに富んだ蒸気になり、ラインＬ２１を介して第１３セクション６５に循環させられる。その後、成分Ｂに富んだ蒸気は、第１２セクション６４及び第１０セクション６２内を上昇する。
【００５７】
一方、前記缶出液の残りはラインＬ２０に排出される。
なお、成分Ａがブタノール、成分Ｂが水であるとき、成分Ａ、Ｂから成る液体は二液相を形成するが、成分Ａがエタノール、成分Ｂが水であるとき、成分Ａ、Ｂから成る液体は二液相を形成しない。そこで、成分Ｃとしてｎ−ペンタンが添加される。
【００５８】
このように、１個の蒸留塔２１が必要になるだけであるので、蒸留装置を小型化することができる。また、凝縮器３１、図示しないポンプ、計装品等がそれぞれ１系列分あればよいので、蒸留装置の占有面積を小さくすることができるだけでなく、コストを低くすることができる。
なお、本実施の形態においては、第３セクション４３の下端から塔底までの空間に共通の平板状の中仕切２３が配設され、該中仕切２３によって、断面が半円形の第１カラム７１及び第２カラム７２が形成されるようになっているが、第３セクション４３の下から塔底までの空間に円筒状の中仕切２８（図５）を配設し、該中仕切２８によって、環状の第１カラム７７及び円柱状の第２カラム７８を形成することもできる。
【００５９】
次に、二つの成分Ａ、Ｂを含有する原液に、反応、例えば、エステル化反応をエステル化触媒としての成分Ｅの下で起こさせ、主生成物として成分Ｃを、副生成物として成分Ｄをそれぞれ生成し、かつ、各成分Ｃ、Ｄを分離させる本発明の第４の実施の形態について説明する。
図７は本発明の第４の実施の形態における蒸留装置の概念図である。
【００６０】
図において、２１は上方部が一体構造を有し、下方部が分割構造を有する蒸留塔である。該蒸留塔２１は、塔頂及び塔底が半球形状を有し、胴部が円筒形状を有する缶体２２を備え、該缶体２２によって包囲された断面が円形の空間に、塔底から上方に向けて共通の平板状の中仕切２３が配設され、該中仕切２３によって第１カラム７１及び第２カラム７２が形成される。該第１カラム７１及び第２カラム７２はいずれも断面が半円形であり、互いに隣接させられ、塔底から上方に延びる。また、塔頂から下方に向けて第３カラム７３が形成され、該第３カラム７３と前記第１カラム７１及び第２カラム７２とが連通させられる。
【００６１】
そして、前記第３カラム７３には、塔頂から下方にかけて、第１セクション４１、第２セクション４２及び第３セクション４３が、第１カラム７１には、第３セクション４３の下端から塔底にかけて、第４セクション５１、第５セクション５２、第６セクション５３、第７セクション５４及び第８セクション５５が、第２カラム７２には、第３セクション４３の下端から塔底にかけて、第９セクション６１、第１０セクション６２、第１１セクション６３、第１２セクション６４及び第１３セクション６５がそれぞれ順に形成される。
【００６２】
また、前記第２セクション４２、第５セクション５２、第７セクション５４、第１０セクション６２及び第１２セクション６４は、いずれも、図示しない棚段によって形成される。なお、前記第２セクション４２、第５セクション５２、第７セクション５４、第１０セクション６２及び第１２セクション６４を図示しない充填物エレメントによって形成してもよい。
【００６３】
前記構成の蒸留塔２１において、前記原液の二つの成分Ａ、Ｂは、エステル化触媒としての成分Ｅの下で反応、例えば、エステル化反応を起こし、主生成物として成分Ｃを、副生成物として成分Ｄをそれぞれ生成する。そして、生成された各成分Ｃ、Ｄは蒸留によって分離させられる。
そのために、前記第６セクション５３に臨ませて前記缶体２２にフィードノズル２５が配設され、図示しない供給源からの原液は、ラインＬ１１及びフィードノズル２５を介して第６セクション５３に供給される。なお、前記フィードノズル２５を配設する位置は、原液の成分の性状等によって変更される。
【００６４】
そして、前記第１カラム７１における第６セクション５３より上方に形成された第５セクション５２によって濃縮部が、第６セクション５３より下方に形成された第７セクション５４、第８セクション５５及び反応槽３５によって反応部がそれぞれ構成される。また、前記第３カラム７３における第３セクション４３より上方に形成された第２セクション４２によって精製部が、前記第２カラム７２における第９セクション６１より下方に形成された第１０セクション６２及び第１２セクション６４によって精製部がそれぞれ構成される。なお、第２カラム７２において、第１０セクション６２及び第１２セクション６４の総段数が多すぎる場合は、第１０セクション６２又は第１２セクション６４を除去することができる。
【００６５】
ところで、第１カラム７１の第７セクション５４においては、フィードノズル２５を介して供給された原液と反応槽３５を介して循環させられた成分Ｅとが混合され、成分Ａ、Ｂは第７セクション５４内を下降しながら成分Ｅの下でエステル化反応を起こし、成分Ｃ、Ｄを生成する。
そして、前記第７セクション５４において、成分Ａ、Ｃ、Ｄに富んだ蒸気が発生させられ、該成分Ａ、Ｃ、Ｄに富んだ蒸気は第５セクション５２内を上昇する。
【００６６】
また、成分Ａ〜Ｃ、Ｅに富んだ液体は、前記第７セクション５４内を下降し、塔底から缶出液としてラインＬ１６に排出される。そして、該缶出液の一部は、ラインＬ２５を介して蒸発器３２に送られ、該蒸発器３２によって加熱され、成分Ａ〜Ｃ、Ｅに富んだ蒸気になり、ラインＬ２６を介して反応槽３５に送られる。また、前記缶出液の残りは、ラインＬ１７を介して反応槽３５に送られ、ラインＬ２６を介して供給された成分Ａ〜Ｃ、Ｅに富んだ蒸気と混合させられ、エステル化反応が促進される。
【００６７】
そして、前記反応槽３５内の成分Ａ〜Ｃ、Ｅに富んだ液体は、ラインＬ１８を介して第８セクション５５に循環させられるとともに、ラインＬ２４、Ｌ２７及びフィードノズル２５を介して第６セクション５３に供給される。
また、第３カラム７３においては、第５セクション５２から上昇してきた成分Ａ、Ｃ、Ｄに富んだ蒸気が第２セクション４２内を上昇し、塔頂からラインＬ１２に排出される。そして、成分Ａ、Ｃ、Ｄに富んだ蒸気は、凝縮器３１によって凝縮され、成分Ａ、Ｃ、Ｄに富んだ液体、すなわち、留出液になる。続いて、該留出液は、ラインＬ１３を介して分液槽３４に送られ、成分Ａ、Ｃに富んだ液体と成分Ａ、Ｄに富んだ液体との二液相に分離させられる。
【００６８】
さらに、二液相の成分Ａ、Ｃに富んだ液体の一部は、還流液としてラインＬ１４、Ｌ２３を介して第１セクション４１に還流され、第２セクション４２内を下降し、第２セクション４２内を上昇する成分Ｃ、Ｄに富んだ蒸気と熱交換して、成分Ｃに富んだ液体になる。該成分Ｃに富んだ液体は、第２セクション４２内を下降した後、第４セクション５１と第９セクション６１とにほぼ均等に振り分けられ、分配される。また、成分Ａ、Ｃに富んだ液体の残りは、ラインＬ１４、Ｌ２２、Ｌ２７及びフィードノズル２５を介して第６セクション５３に供給される。
【００６９】
一方、二液相の成分Ａ、Ｄに富んだ液体の一部は、還流液としてラインＬ１５、Ｌ３１、Ｌ２３を介して第１セクション４１に還流され、成分Ａ、Ｄに富んだ液体の残りは、ラインＬ１５を介して排出され、図示しない回収塔において処理された後、残留している成分Ａ、Ｃが別の回収塔で回収され、ラインＬ２８を介してラインＬ１３に戻される。
【００７０】
また、第２カラム７２においては、第１０セクション６２内及び第１２セクション６４内を下降する成分Ｃに富んだ液体が、塔底から缶出液としてラインＬ１９に排出される。そして、該缶出液の一部は、蒸発器３３に送られ、該蒸発器３３によって加熱され、成分Ｃに富んだ蒸気になる。その後、成分Ｃに富んだ蒸気は、ラインＬ２１を介して第１３セクション６５に循環させられ、第１２セクション６４内及び第１０セクション６２内を上昇する。また、缶出液の残りは、ラインＬ２０に排出される。
【００７１】
このように、１個の蒸留塔２１が必要になるだけであるので、蒸留装置を小型化することができる。また、凝縮器３１、分液槽３４、図示しないポンプ、計装品等がそれぞれ１系列分あればよいので、蒸留装置の占有面積を小さくすることができるだけでなく、コストを低くすることができる。
なお、本実施の形態においては、第３セクション４３の下から塔底までの空間に共通の平板状の中仕切２３が配設され、該中仕切２３によって、断面が半円形の第１カラム７１及び第２カラム７２が形成されるようになっているが、第３セクション４３の下から塔底までの空間に円筒状の中仕切２８（図５）を配設し、該中仕切２８によって、環状の第１カラム７７及び円柱状の第２カラム７８を形成することもできる。
【００７２】
次に、シミュレーションによる蒸留計算を行った結果を示す。実際のプラントの運転結果とシミュレーションによる蒸留計算の結果とが一致する実績は多く、例えば、「ＡＳＰＥＮＰＬＵＳ」（「ＡＳＰＥＮ  ＴＥＣ」社製）等の市販のプロセスシミュレータを使用することができる。
また、ここで使用する化学成分の略号は、以下のとおりである。
【００７３】
ＢｕＯＨ      ブタノール
ＥｔＯＨ      エタノール
ＭｅＯＨ      メタノール
ＰｒＯＨ      １−プロパノール
Ｈ2 Ｏ        水
ＨＡｃ        酢酸
ＢｕＯＡｃ    酢酸ブチル
ＰＴＳ        パラトルエンスルホン酸
シミュレーション（１）
図１の蒸留塔２１において、ＭｅＯＨ、ＥｔＯＨ及びＰｒＯＨの三成分を等量ずつ含有する原液を連続的に蒸留した。
【００７４】
まず、３０〔℃〕の原液を９９９〔ｋｇ／ｈｒ〕の速度で第６セクション５３に供給すると、ＭｅＯＨに富んだ液体が留出液としてラインＬ１５に、ＰｒＯＨに富んだ液体が缶出液としてラインＬ１７に、ＥｔＯＨに富んだ液体が缶出液としてラインＬ２０にそれぞれ排出された。
そして、ＭｅＯＨに富んだ液体の一部は３３３〔ｋｇ／ｈｒ〕の速度で留出液として排出された。一方、ＭｅＯＨに富んだ液体の残りが第１セクション４１に６０００〔ｋｇ／ｈｒ〕の速度で還流液として還流され、第３セクション４３から、第４セクション５１と第９セクション６１とに１：１．２の比率で分配された。
【００７５】
また、ＰｒＯＨに富んだ液体はラインＬ１７に３３３〔ｋｇ／ｈｒ〕の速度で排出された。
図１の蒸留塔２１による蒸留結果を表１に示す。
【００７６】
【表１】
0003748667.tif 000002
【００７７】
なお、前記蒸留塔２１の塔径を１．２〔ｍ〕とし、中仕切２３は缶体２２によって包囲された空間を二等分するように配設した。また、第２セクション４２の理論段数は１０段相当であり、第５セクション５２、第７セクション５４、第１０セクション６２及び第１２セクション６４の各理論段数は１５段相当である。このように、蒸留塔２１において原液を三成分に分離させることができ、次に示す比較例（１）と比較しても分離性能に問題はなかった。
【００７８】
比較例（１）
図２の従来の蒸留装置を使用して、シミュレーション（１）と同様の組成及び流量の原液を蒸留した。その結果、第１の蒸留塔１１の塔底からＰｒＯＨに富んだ液体が排出された。また、第１の蒸留塔１１の塔頂における留出液の還流比は１０（還流量を１０としたとき、残りの量が１）である。
【００７９】
そして、第１の蒸留塔１１の留出液は第２の蒸留塔１２に供給され、凝縮器２０４から留出液としてＭｅＯＨに富んだ液体が排出され、第２の蒸留塔１２の塔底から缶出液としてＥｔＯＨに富んだ液体が排出された。また、第２の蒸留塔１２の塔頂における留出液の還流比も１０である。第１セクション２１１、第２セクション２１２、第３セクション２１３及び第４セクション２１４の各理論段数は、いずれも１５段相当である。なお、第１の蒸留塔１１及び第２の蒸留塔１２の各塔径をいずれも０．８５〔ｍ〕とした。
【００８０】
図２の従来の蒸留装置による蒸留結果を表２に示す。
【００８１】
【表２】
0003748667.tif 000003
【００８２】
シミュレーション（２）
図６の蒸留塔２１において、最低共沸混合物を形成するＢｕＯＨ及びＨ2 Ｏを含有する原液を共沸蒸留によって蒸留した。この場合、蒸留塔２１はシミュレーション（１）と同様の塔径及び理論段数を有する。
まず、ＢｕＯＨ及びＨ2 Ｏをそれぞれ５０〔ｗｔ％〕含有する３０〔℃〕の原液を、１０００〔ｋｇ／ｈｒ〕の速度で第６セクション５３に供給した。塔頂からラインＬ１２に排出された蒸気は凝縮させられて留出液になり、留出液の一部が混相で還流液として第１セクション４１に還流され、留出液の残りが分液槽３４において分離（油水分離）させられる。その結果、ＢｕＯＨに富んだ液体（軽液）はラインＬ２２を介して第４セクション５１に、Ｈ2 Ｏに富んだ液体（重液）は還流液としてラインＬ２３を介して第９セクション６１にそれぞれ還流される。
【００８３】
そして、ＢｕＯＨに富んだ液体はラインＬ１６に、Ｈ2 Ｏに富んだ液体はラインＬ１９に、いずれも５００〔ｋｇ／ｈｒ〕の速度で缶出液として排出される。
図６の蒸留塔２１による蒸留結果を表３に示す。
【００８４】
【表３】
0003748667.tif 000004
【００８５】
このように、蒸留塔２１において最低共沸混合物を形成する二成分を含有する原液を蒸留し、二成分を分離させることができ、次に示す比較例（２）と比較しても分離性能に問題はなかった。
比較例（２）
図３の従来の蒸留装置を使用して、シミュレーション（２）と同様の組成及び流量の原液を蒸留した。その結果、第１の蒸留塔１１の塔頂からＢｕＯＨ及びＨ2 Ｏの蒸気が、第１の蒸留塔１１の塔底から濃縮されたＢｕＯＨがそれぞれ排出された。
【００８６】
ＢｕＯＨ及びＨ2 Ｏの蒸気は凝縮器３０２によって凝縮させられて留出液になり、該留出液は分液槽３０５において分離させられる。その結果、ＢｕＯＨに富んだ液体は第１の蒸留塔１１の塔頂に１４２７〔ｋｇ／ｈｒ〕の速度で還流液として還流される。また、Ｈ2 Ｏに富んだ液体は第２の蒸留塔１２の塔頂に７９０〔ｋｇ／ｈｒ〕の速度で供給され、第２の蒸留塔１２内を下降する。その間に、Ｈ2 Ｏに富んだ液体内に含有されるＢｕＯＨは、第２の蒸留塔１２の塔頂に回収され、分液槽３０５に戻される。そして、第２の蒸留塔１２の塔底から缶出液としてＨ2 Ｏに富んだ液体が排出される。
【００８７】
第１セクション３１１、第２セクション３１２、第３セクション３１３及び第４セクション３１４の各理論段数は１５段相当である。
なお、第１の蒸留塔１１及び第２の蒸留塔１２の塔径は、それぞれ０．８５〔ｍ〕、０．５〔ｍ〕である。
図３の従来の蒸留装置による蒸留結果を表４に示す。
【００８８】
【表４】
0003748667.tif 000005
【００８９】
シミュレーション（３）
図７の蒸留塔２１において、ＢｕＯＨ及びＨＡｃを含有する原液に、エステル化反応をＰＴＳ下で起こさせ、主生成物としてＢｕＯＡｃを、副生成物としてＨ2 Ｏをそれぞれ生成し、かつ、ＢｕＯＡｃとＨ2 Ｏとを分離させた。
ＢｕＯＨ及びＨＡｃを等モルずつ含有する原料を１０００〔ｋｇ／ｈｒ〕の速度で第６セクション５３に供給し、未反応のＢｕＯＨをラインＬ２２を介して２００〔ｋｇ／ｈｒ〕の速度で、反応槽３５からの触媒をラインＬ２４を介して２００〔ｋｇ／ｈｒ〕の速度で供給した。
【００９０】
また、反応槽３５内におけるＰＴＳの濃度を１〔％〕とし、分液槽３４において分離させられたＢｕＯＡｃに富んだ液体（軽液）を、ラインＬ２３を介して１８００〔ｋｇ／ｈｒ〕の速度で第１セクション４１に還流し、Ｈ2 Ｏに富んだ液体（重液）の一部を、ラインＬ３１を介して７３０〔ｋｇ／ｈｒ〕の速度で第１セクション４１に還流し、前記Ｈ2 Ｏに富んだ液体の残りを、ラインＬ１５を介して１６３．７〔ｋｇ／ｈｒ〕の速度で排出した。そして、蒸留塔２１の塔底からＢｕＯＡｃに富んだ液体を、８６５．７〔ｋｇ／ｈｒ〕の速度で缶出液としてラインＬ２０に排出した。
【００９１】
なお、ラインＬ１５を介して排出されたＨ2 Ｏに含有されるＢｕＯＨ、ＢｕＯＡｃ等の有機物は、別の回収塔において回収され、ラインＬ２８を介してラインＬ１３に戻される。
前記第２セクション４２の理論段数は２０段相当、第６セクション５３、第８セクション５５、第１１セクション６３及び第１３セクション６５の各理論段数は２５段相当である。
【００９２】
図７の蒸留塔２１による蒸留結果を表５に示す。この場合、ＰＴＳは含まれない。
【００９３】
【表５】
0003748667.tif 000006
【００９４】
なお、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づいて種々変形させることが可能であり、それらを本発明の範囲から排除するものではない。
【００９５】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明によれば、蒸留方法においては、塔底から上方に延びる第１カラム、下端が塔底において缶体に取り付けられた中仕切を介して前記第１カラムと隣接させて配設された第２カラム、並びに塔頂から下方に延び、前記第１カラム及び第２カラムと連通する第３カラムを備えるとともに、前記第１カラムに原液を供給するためのフィードノズルが配設され、該フィードノズルより上方に濃縮部が、前記フィードノズルより下方に回収部が形成された蒸留装置を使用する。
【００９６】
この場合、複数の成分を含有する原液を前記第１カラム内に供給すると、塔頂において留出液を、塔底において二つの缶出液をそれぞれ得ることができる。
したがって、前記原液を蒸留するために１個の蒸留塔が必要になるだけであるので、蒸留装置を小型化することができる。
本発明の他の蒸留方法においては、さらに、複数の成分を含有する原液を前記第１カラム内に供給し、塔頂から排出された蒸気を凝縮して液体にし、該液体を留出液として外部に排出し、該留出液の一部を還流液として第３カラムに還流し、該還流液を前記第１カラム及び第２カラムに分配する。
【００９７】
また、前記第１カラムにおける塔底から液体を缶出液として外部に排出し、該缶出液の一部を蒸気にして前記第１カラムに循環させ、前記第２カラムにおける塔底から液体を缶出液として外部に排出し、該缶出液の一部を蒸気にして前記第２カラムに循環させる。
この場合、複数の成分を含有する原液を前記第１カラム内に供給すると、塔頂において留出液を、塔底において二つの缶出液をそれぞれ得ることができる。
【００９８】
したがって、前記原液を蒸留するために１個の蒸留塔が必要になるだけであるので、蒸留装置を小型化することができる。
また、凝縮器、図示しないポンプ、計装品等がそれぞれ１系列分あればよいので、蒸留装置の占有面積を小さくすることができるだけでなく、コストを低くすることができる。
【００９９】
本発明の更に他の蒸留方法においては、さらに、最低共沸混合物を形成する二つの成分を含有する原液を前記第１カラム内に供給し、塔頂から排出された蒸気を凝縮して液体にし、該液体を留出液として外部に排出し、該留出液の一部を第３カラムに還流するとともに、残りを分液槽に供給する。
また、該分液槽において、前記留出液が二液相を形成する場合、前記留出液をそのまま分離させ、分離させられた液体を還流液として第１カラム及び第２カラムにそれぞれ還流し、前記分液槽において、前記留出液が二液相を形成しない場合、前記留出液に共沸剤を添加して分離させ、分離させられた液体を還流液として第１カラム及び第２カラムにそれぞれ還流する。
【０１００】
さらに、前記第１カラムにおける塔底から液体を缶出液として外部に排出し、該缶出液の一部を蒸気にして前記第１カラムに循環させ、前記第２カラムにおける塔底から液体を缶出液として外部に排出し、該缶出液の一部を蒸気にして前記第２カラムに循環させる。
この場合、最低共沸混合物を形成する二つの成分を含有する原液を前記第１カラム内に供給すると、塔底において二つの缶出液をそれぞれ得ることができる。
【０１０１】
したがって、前記原液を共沸蒸留によって蒸留するために１個の蒸留塔が必要になるだけであるので、蒸留装置を小型化することができる。
また、凝縮器、図示しないポンプ、計装品等がそれぞれ１系列分あればよいので、蒸留装置の占有面積を小さくすることができるだけでなく、コストを低くすることができる。
【０１０２】
本発明の更に他の蒸留方法においては、さらに、複数の成分を含有する原液を前記第１カラム内に供給し、該第１カラム内において反応を起こさせ、第１カラムにおける塔底から排出された液体を反応槽に供給し、該反応槽内の液体を前記第１カラムに循環させる。
また、塔頂から排出された蒸気を凝縮して液体にし、該液体を留出液として外部に排出し、該留出液を分液槽に供給し、該分液槽において分離させられた一方の液体の一部を、還流液として第３カラムに還流し、該還流液を前記第１カラム及び第２カラムに分配する。
【０１０３】
さらに、前記第２カラムにおける塔底から液体を缶出液として外部に排出し、該缶出液の一部を蒸気にして前記第２カラムに循環させ、前記分液槽において分離させられた一方の液体の残りを第１カラムに循環させ、前記分液槽において分離させられた他方の液体を外部に排出する
この場合、複数の成分を含有する原液を前記第１カラム内に供給すると、第１カラム内において反応を起こさせることができ、前記第２カラムから缶出液を、分液槽から他の液体を得ることができる。
【０１０４】
したがって、前記原液に反応を起こさせ、かつ、蒸留するために１個の蒸留塔が必要になるだけであるので、蒸留装置を小型化することができる。
また、凝縮器、図示しないポンプ、計装品等がそれぞれ１系列分あればよいので、蒸留装置の占有面積を小さくすることができるだけでなく、コストを低くすることができる。
【０１０５】
本発明の蒸留装置においては、塔底から上方に延びる第１カラムと、下端が塔底において缶体に取り付けられた中仕切を介して前記第１カラムと隣接させて配設された第２カラムと、塔頂から下方に延び、前記第１カラム及び第２カラムと連通する第３カラムとを有する。
そして、前記第１カラムに原液を供給するためのフィードノズルが配設される。また、該フィードノズルより上方に濃縮部が、前記フィードノズルより下方に回収部が形成される。
この場合、複数の成分を含有する原液を前記第１カラム内に供給し、塔頂から排出された蒸気を凝縮器によって凝縮して液体にすると、該液体を留出液として得ることができる。
【０１０６】
そして、該留出液の一部を還流液として第３カラムに還流し、該還流液を前記第１カラム及び第２カラムに分配すると、塔底の前記第１カラム及び第２カラムからそれぞれ液体を缶出液として得ることができる。
したがって、前記原液を蒸留するために１個の蒸留塔が必要になるだけであるので、蒸留装置を小型化することができる。
【０１０７】
本発明の他の蒸留装置においては、さらに、塔頂から排出された蒸気を凝縮する凝縮器と、第１カラムにおける塔底から排出された缶出液を蒸発させる蒸発器と、第２カラムにおける塔底から排出された缶出液を蒸発させる蒸発器とを有する。
この場合、複数の成分を含有する原液を前記第１カラム内に供給し、塔頂から排出された蒸気を凝縮器によって凝縮して液体にすると、該液体を留出液として得ることができる。
【０１０８】
そして、該留出液の一部を還流液として第３カラムに還流し、該還流液を前記第１カラム及び第２カラムに分配すると、塔底の前記第１カラム及び第２カラムからそれぞれ液体を缶出液として得ることができる。
したがって、前記原液を蒸留するために１個の蒸留塔が必要になるだけであるので、蒸留装置を小型化することができる。
【０１０９】
また、凝縮器、図示しないポンプ、計装品等がそれぞれ１系列分あればよいので、蒸留装置の占有面積を小さくすることができるだけでなく、コストを低くすることができる。
本発明の更に他の蒸留装置においては、さらに、前記凝縮器から排出された液体を分離させる分液槽を有する。
【０１１０】
この場合、最低共沸混合物を形成する二つの成分を含有する原液を前記第１カラム内に供給し、塔頂から排出された蒸気を凝縮して液体にし、該液体を留出液として排出し、該留出液を分液槽に供給する。
そして、該分液槽において、前記留出液が二液相を形成する場合、前記留出液をそのまま分離させ、分離させられた液体を第１カラム及び第２カラムに還流液としてそれぞれ還流すると、塔底において二つの缶出液をそれぞれ得ることができる。
【０１１１】
一方、前記分液槽において、前記留出液が二液相を形成しない場合、前記留出液に共沸剤を添加し、分離させられた液体を第１カラム及び第２カラムに還流液としてそれぞれ還流すると、塔底において二つの缶出液をそれぞれ得ることができる。
したがって、前記原液を蒸留するために１個の蒸留塔が必要になるだけであるので、蒸留装置を小型化することができる。
【０１１２】
また、凝縮器、図示しないポンプ、計装品等がそれぞれ１系列分あればよいので、蒸留装置の占有面積を小さくすることができるだけでなく、コストを低くすることができる。
本発明の更に他の蒸留装置においては、さらに、前記第１カラムにおける塔底から排出された缶出液を収容するとともに、該缶出液に更に反応を起こさせるための反応槽を有する。
【０１１３】
この場合、複数の成分を含有する原液を前記第１カラム内に供給し、該第１カラム内において反応を起こさせ、第１カラムにおける塔底から排出された液体を反応槽に供給し、該反応槽内の液体を前記第１カラムに循環させる。
そして、塔頂から排出された蒸気を凝縮して液体にし、該液体を留出液として排出し、該留出液を分液槽に供給し、該分液槽において分離させられた一方の液体の一部を、還流液として第３カラムに還流し、該還流液を前記第１カラム及び第２カラムに分配し、第２カラムにおける塔底から液体を缶出液として排出する。また、前記分液槽において分離させられた一方の液体の残りを第１カラムに循環させる。
【０１１４】
一方、前記分液槽において分離させられた他方の液体を外部に排出する。
このように、第１カラム内において反応を起こさせることができ、前記第２カラムから缶出液を、分液槽から他の液体を得ることができる。
したがって、前記原液に反応を起こさせ、かつ、蒸留によって蒸留するために１個の蒸留塔が必要になるだけであるので、蒸留装置を小型化することができる。
【０１１５】
また、凝縮器、図示しないポンプ、計装品等がそれぞれ１系列分あればよいので、蒸留装置の占有面積を小さくすることができるだけでなく、コストを低くすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施の形態における蒸留装置の概念図である。
【図２】従来の第１の蒸留装置の概念図である。
【図３】従来の第２の蒸留装置の概念図である。
【図４】従来の第３の蒸留装置の概念図である。
【図５】本発明の第２の実施の形態における蒸留装置の概念図である。
【図６】本発明の第３の実施の形態における蒸留装置の概念図である。
【図７】本発明の第４の実施の形態における蒸留装置の概念図である。
【符号の説明】
２１    蒸留塔
２３、２８    中仕切
３１    凝縮器
３２、３３    蒸発器
３４    分液槽
３５    反応槽
７１、７７    第１カラム
７２、７８    第２カラム
７３    第３カラム
【図１】
0003748667.tif 000007
【図２】
0003748667.tif 000008
【図３】
0003748667.tif 000009
【図４】
0003748667.tif 000010
【図５】
0003748667.tif 000011
【図６】
0003748667.tif 000012
【図７】
0003748667.tif 000013