(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料空気を高圧塔及び低圧塔を有する複式蒸留設備で低温蒸留することにより、少なくとも低純度酸素を製品として分離回収する低純度酸素の製造方法において、原料空気を圧縮する工程と、圧縮された原料空気を予冷する工程と、予冷した原料空気から水分や二酸化炭酸等の不純物を除去して精製する工程と、精製した原料空気を低温蒸留で得られた流体との熱交換により冷却する工程と、冷却された原料空気を前記高圧塔に導入して低温蒸留することにより窒素富化流体と酸素富化流体とに分離する工程と、該高圧塔で分離された窒素富化流体と酸素富化流体とを低圧塔に導入して窒素と酸素とに分離する工程と、前記高圧塔で分離された窒素富化流体の一部を抜出して原料空気との熱交換により加熱する工程と、加熱された窒素富化流体を昇圧する工程と、昇圧された窒素富化流体を低温蒸留で得られた流体との熱交換により冷却する工程と、冷却された窒素富化流体を断熱膨張させる工程と、断熱膨張させた窒素富化流体を、前記低圧塔の中部で、かつ、前記高圧塔底部から抜出されて低圧塔に導入される酸素富化液化空気の導入位置より少なくとも１理論段下の位置で、該酸素富化液化空気を含む低圧塔を流下する下降液との熱交換により液化する工程と、液化した窒素富化流体を前記低圧塔の還流液として供給する工程と、前記低圧塔で分離した酸素及び窒素を抜出して原料空気との熱交換により昇温して酸素ガス及び窒素ガスとして回収する工程とを含むことを特徴とする低純度酸素の製造方法。
【請求項２】
前記回収した窒素ガスの少なくとも一部を昇圧する工程と、昇圧された窒素ガスを低温蒸留で得られた流体との熱交換により冷却する工程と、冷却された窒素ガスを前記低圧塔の中部を流下する下降液との熱交換により液化する工程と、液化した液化窒素を低圧塔の還流液として導入する工程とを含むことを特徴とする請求項１記載の低純度酸素の製造方法。
【請求項３】
前記窒素富化流体の昇圧は、少なくともその一部を該窒素富化流体の断熱膨張による仕事を利用して行われることを特徴とする請求項１記載の低純度酸素の製造方法。
【請求項４】
前記原料空気の少なくとも一部が、発電設備の空気圧縮機から供給される圧縮空気であることを特徴とする請求項１記載の低純度酸素の製造方法。
【請求項５】
原料空気を低温蒸留することにより、少なくとも低純度酸素を製品として分離回収する低純度酸素の製造装置において、原料空気を圧縮する原料空気圧縮機と、圧縮された原料空気を予冷する予冷設備と、予冷した原料空気から水分や二酸化炭素等の不純物を除去して精製する精製設備と、精製した原料空気を低温蒸留で得られた流体と熱交換させる主熱交換器と、主熱交換器で冷却された原料空気を低温蒸留して窒素と酸素に分離する高圧塔，主凝縮器及び低圧塔からなる複式蒸留塔と、前記高圧塔の上部から抜出されて前記主熱交換器で昇温した窒素ガスを昇圧する第一昇圧機と、第一昇圧機で昇圧されて前記主熱交換器で冷却された窒素ガスを断熱膨張させる膨張タービンと、膨張タービンで断熱膨張した窒素ガスを前記低圧塔の中部を流下する下降液と熱交換させて液化する凝縮蒸発器と、凝縮蒸発器で液化した液化窒素を前記低圧塔上部に還流液として供給する経路と、前記低圧塔で分離生成した窒素及び酸素を前記主熱交換器で温度回復させて回収する窒素ガス回収経路及び酸素ガス回収経路とを備え、前記凝縮蒸発器は、前記高圧塔底部から抜出されて低圧塔に導入される酸素富化液化空気の導入位置より少なくとも１理論段下に配設されていることを特徴とする低純度酸素の製造装置。
【請求項６】
前記窒素ガス回収経路に回収した窒素ガスの一部を昇圧する第二昇圧機と、第二昇圧機で昇圧された窒素ガスを前記主熱交換器を介して冷却した後、前記凝縮蒸発器に導入する経路とを備えていることを特徴とする請求項５記載の低純度酸素の製造装置。
【請求項７】
前記原料空気圧縮機の原料空気導出経路に、発電設備からの圧縮空気を導く圧縮空気導入経路が接続されていることを特徴とする請求項５記載の低純度酸素の製造装置。
【請求項８】
前記高圧塔及び低圧塔の少なくともいずれか一方が、充填式蒸留塔であることを特徴とする請求項５記載の低純度酸素の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、低純度酸素の製造方法及び装置に関し、詳しくは、圧縮，精製，冷却した原料空気を複式蒸留塔に導入して比較的高圧下で蒸留分離することにより、主として低純度酸素（９９％Ｏ２以下）を製品として回収する低純度酸素の製造方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
低純度酸素は、近年、石炭ガス化複合発電設備や重質残渣ガス化発電設備において利用されるようになり、今後、更に需要が見込まれている。これらの設備においては、大量の酸素を消費することから、特に酸素の製造コストを低減することが望まれている。
【０００３】
これらの発電設備において、低純度酸素の製造コストを低減するため、低純度酸素を製造する空気液化分離装置に導入する原料空気の一部として、発電設備の圧縮空気を供給する方法が提案されている。発電設備から供給される圧縮空気は、一般的な空気液化分離装置に用いられる原料空気と比較して圧力が高いので、この比較的高い圧力を有効に利用する必要がある。
【０００４】
高い圧力を有効利用する方法の一つとして、従来の空気液化分離装置よりも高い圧力で蒸留分離を行い、得られる製品をより高圧で回収することにより、従来行われていた製品の再圧縮をすることなく、空気液化分離装置から回収される圧力で製品の低純度酸素ガスを直接消費設備に送給する方法がある。
【０００５】
高圧下で蒸留する方法（高圧蒸留）は、低圧下で液化精留する方法（低圧蒸留）に比較して酸素に対する窒素の比揮発度の値が小さくなるため、酸素と窒素との分離効果が低下する。これを補うため、還流比（下降液（還流液）と上昇ガスとの比）を増加させる必要があり、複式蒸留塔の低圧塔上部への還流液量を、低圧蒸留に比べて多くしなければならない。
【０００６】
一方、低純度酸素を回収するプロセスでは、アルゴンと酸素とを厳密に分離する必要がないので、高純度酸素を回収する場合に比較して、アルゴンと酸素との分離部である低圧塔下部における下降液量及び上昇ガス量を低減することができる。
【０００７】
このため、米国特許第３２１０９５１号明細書には、原料空気の一部と低圧塔底部の液化酸素とを熱交換させ、該液化酸素を気化させて低圧塔の上昇ガスを生成するとともに、高圧塔頂部の窒素ガスと低圧塔の中部を流下する下降液とを熱交換させ、該下降液を気化させることにより窒素ガスを液化し、この液化窒素を高圧塔及び低圧塔の還流液として用いるプロセスが記載されている。
【０００８】
このプロセスは、低圧塔下部の上昇ガスと下降液とを減少させることができるとともに、高圧塔頂部の窒素ガスを、より低温の低圧塔中部を流下する下降液で液化させるから、高圧塔の操作圧力を従来よりも低く設定でき、原料空気圧縮機の動力が減少し、低コストで低純度酸素を製造することができる。しかし、原料空気の一部を低圧塔底部の液化酸素との熱交換に用いるので、高圧塔を上昇するガスが減少し、主凝縮器で液化される液化窒素の量も減少するので、低圧塔上部への還流液化窒素が不足し、製品酸素の回収率が低下する。
【０００９】
また、米国特許第５０８０７０３号明細書には、還流液を増加する方法として、低圧塔頂部から抜出した低圧窒素の一部を、循環サイクルを形成する循環圧縮機で圧縮した後、高圧塔底部の酸素富化液化空気と熱交換させて液化し、生成した液化窒素を低圧塔頂部に導入して還流液とするプロセスが記載されている。
【００１０】
このプロセスは、低圧の窒素を圧縮して循環するための圧縮動力が必要になるとともに、原料空気の殆どを高圧塔に導入し、高圧塔の上昇ガスの全てを低圧塔底部の液化酸素と熱交換させ、該液化酸素を気化させることにより上昇ガスを液化して低圧塔頂部に導入するので、低圧塔下部における上昇ガス及び下降液の量を減少させることができない。したがって、低純度酸素を回収するプロセスでありながら、高圧塔での処理量が比較的多くなり、生産コストがかかってしまうという問題がある。
【００１１】
そこで本発明は、比較的高圧で蒸留を行うことにより低純度酸素を高圧で回収するにあたり、低圧塔下部における上昇ガス量と下降液量とを減少させて高圧塔での処理量を減少させ、かつ、高圧蒸留に必要な還流液を増量して製品を高収率で回収することができ、生産コストを低減できる低純度酸素の製造方法及び装置を提供することを目的としている。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の低純度酸素の製造方法は、原料空気を高圧塔及び低圧塔を有する複式蒸留設備で低温蒸留することにより、少なくとも低純度酸素を製品として分離回収する低純度酸素の製造方法において、原料空気を圧縮する工程と、圧縮された原料空気を予冷する工程と、予冷した原料空気から水分や二酸化炭酸等の不純物を除去して精製する工程と、精製した原料空気を低温蒸留で得られた流体との熱交換により冷却する工程と、冷却された原料空気を前記高圧塔に導入して低温蒸留することにより窒素富化流体と酸素富化流体とに分離する工程と、該高圧塔で分離された窒素富化流体と酸素富化流体とを低圧塔に導入して窒素と酸素とに分離する工程と、前記高圧塔で分離された窒素富化流体の一部を抜出して原料空気との熱交換により加熱する工程と、加熱された窒素富化流体を昇圧する工程と、昇圧された窒素富化流体を低温蒸留で得られた流体との熱交換により冷却する工程と、冷却された窒素富化流体を断熱膨張させる工程と、断熱膨張させた窒素富化流体を、前記低圧塔の中部で、かつ、前記高圧塔底部から抜出されて低圧塔に導入される酸素富化液化空気の導入位置より少なくとも１理論段下の位置で、該酸素富化液化空気を含む低圧塔を流下する下降液との熱交換により液化する工程と、液化した窒素富化流体を前記低圧塔の還流液として供給する工程と、前記低圧塔で分離した酸素及び窒素を抜出して原料空気との熱交換により昇温して酸素ガス及び窒素ガスとして回収する工程とを含むことを特徴としている。
【００１３】
さらに、本発明の低純度酸素の製造方法は、前記回収した窒素ガスの少なくとも一部を昇圧する工程と、昇圧された窒素ガスを低温蒸留で得られた流体との熱交換により冷却する工程と、冷却された窒素ガスを前記低圧塔の中部を流下する下降液との熱交換により液化する工程と、液化した液化窒素を低圧塔の還流液として導入する工程とを含むことを特徴とし、加えて、前記窒素富化流体の昇圧の少なくとも一部を、該窒素富化流体の断熱膨張による仕事を利用して行うこと、前記原料空気の少なくとも一部が、発電設備の空気圧縮機から供給される圧縮空気であることを特徴としている。
【００１４】
また、本発明の低純度酸素の製造装置は、原料空気を低温蒸留することにより、少なくとも低純度酸素を製品として分離回収する低純度酸素の製造装置において、原料空気を圧縮する原料空気圧縮機と、圧縮された原料空気を予冷する予冷設備と、予冷した原料空気から水分や二酸化炭素等の不純物を除去して精製する精製設備と、精製した原料空気を低温蒸留で得られた流体と熱交換させる主熱交換器と、主熱交換器で冷却された原料空気を低温蒸留して窒素と酸素に分離する高圧塔，主凝縮器及び低圧塔からなる複式蒸留塔と、前記高圧塔の上部から抜出されて前記主熱交換器で昇温した窒素ガスを昇圧する第一昇圧機と、第一昇圧機で昇圧されて前記主熱交換器で冷却された窒素ガスを断熱膨張させる膨張タービンと、膨張タービンで断熱膨張した窒素ガスを前記低圧塔の中部を流下する下降液と熱交換させて液化する凝縮蒸発器と、凝縮蒸発器で液化した液化窒素を前記低圧塔上部に還流液として供給する経路と、前記低圧塔で分離生成した窒素及び酸素を前記主熱交換器で温度回復させて回収する窒素ガス回収経路及び酸素ガス回収経路とを備え、前記凝縮蒸発器は、前記高圧塔底部から抜出されて低圧塔に導入される酸素富化液化空気の導入位置より少なくとも１理論段下に配設されていることを特徴としている。
【００１５】
さらに、本発明の低純度酸素の製造装置は、前記窒素ガス回収経路に回収した窒素ガスの一部を昇圧する第二昇圧機と、第二昇圧機で昇圧された窒素ガスを前記主熱交換器を介して冷却した後、前記凝縮蒸発器に導入する経路とを備えていること、前記原料空気圧縮機の原料空気導出経路に、発電設備からの圧縮空気を導く圧縮空気導入経路が接続されていること、前記高圧塔及び低圧塔の少なくともいずれか一方が、充填式蒸留塔であることを特徴としている。
【００１６】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明の低純度酸素の製造装置の一形態例を示す系統図である。この低純度酸素製造装置Ｓは、主要な構成として、原料空気を圧縮する原料空気圧縮機１と、圧縮後の原料空気を予冷する予冷設備２と、予冷後の原料空気中に含まれている水分や二酸化炭素等の不純物を除去して精製する精製設備３と、精製した原料空気を低温蒸留で得られた流体で冷却する主熱交換器４と、冷却された原料空気を窒素と酸素とに分離する高圧塔５，主凝縮器６，低圧塔７からなる複式蒸留塔８と、前記低圧塔７に導入する還流液を冷却する過冷器９，１０と、前記高圧塔５から導出して昇温した後の窒素ガスを昇圧する第一昇圧機１１と、昇圧された窒素ガスを断熱膨張させる膨張タービン１２と、断熱膨張した窒素ガスを前記低圧塔７の中部を流下する下降液と熱交換して液化する凝縮蒸発器１３と、発電設備Ｇの圧縮空気の一部を前記原料空気圧縮機１の原料空気導出経路２１に導入する圧縮空気導入経路２２とを備えている。
【００１７】
次に、このように構成された低純度酸素製造装置Ｓに、前記原料空気圧縮機１と前記発電設備Ｇとから略等量の原料空気を供給し、製品としての低純度酸素を、その大部分をガス状で、一部を液状で製造するプロセスに基づいて、本発明方法を説明する。
【００１８】
原料空気圧縮機１で１２．５３３ｋｇｆ／ｃｍ２ａｂｓに圧縮された５１０００Ｎｍ３／ｈの原料空気と、同じ圧力で発電設備Ｇから圧縮空気導入経路２２を介して導入される５１５００Ｎｍ３／ｈの圧縮空気は、原料空気導出経路２１で合流し、１０２５００Ｎｍ３／ｈの原料空気となって予冷設備２に導入される。予冷設備２で所要の温度に冷却された原料空気は、精製設備３で含有する水分や二酸化炭素等の不純物が吸着除去されて精製された後、経路２３を通って主熱交換器４に導入され、複式蒸留塔８から導出される低温流体と熱交換して略露点温度に冷却され、経路２４から高圧塔５の下部に導入される。
【００１９】
高圧塔５に導入された原料空気は、塔内を上昇し、塔内を流下する下降液と気液接触することにより、塔上部の窒素ガスと塔底部の酸素富化液化空気とに分離される。塔底部の経路２５から抜出された７２００Ｎｍ３／ｈの酸素富化液化空気は、過冷器９で低温窒素と熱交換して過冷状態に冷却され、経路２６を通って弁２６ａで３．７ｋｇｆ／ｃｍ２ａｂｓに減圧され、低圧塔中部７ｂに還流液として導入される。
【００２０】
一方、高圧塔５の上部に分離された窒素ガスの大部分は、経路２７から主凝縮器６に導かれ、低圧塔７の塔底の液化酸素と熱交換し、該液化酸素を気化して低圧塔７の上昇ガスを生成するとともに、自身は液化して経路２８に導出し、大部分は還流液として高圧塔５の頂部に戻される。経路２８から分岐して経路２９に抜出された残りの液化窒素７２００Ｎｍ３／ｈは、過冷器１０で低温窒素と熱交換して過冷状態に冷却され、経路３０を通って弁３０ａで３．７ｋｇｆ／ｃｍ２ａｂｓに減圧され、低圧塔７の頂部に還流液として導入される。
【００２１】
低圧塔７では、還流液と上昇ガスとが気液接触して更に蒸留が行われ、塔頂部からは窒素が、塔下部からは酸素が抜出される。低圧塔７の頂部から窒素ガス回収経路を構成する経路３１に抜出された窒素ガス８００００Ｎｍ３／ｈは、過冷器１０で前記高圧塔５上部からの還流液化窒素を、さらに経路３２を通って過冷器９で高圧塔５底部からの酸素富化液化空気を順次冷却することにより温度を高め、さらに経路３３を通り、主熱交換器４で前記原料空気を冷却することにより昇温し、圧力３．５ｋｇｆ／ｃｍ２ａｂｓ，温度１２℃で経路３４から製品窒素ガスＧＮとして導出される。
【００２２】
一方、低圧塔７の下部に分離した酸素の内、２１５５０Ｎｍ３／ｈの酸素ガスは、酸素ガス回収経路を構成する経路３５に抜出され、主熱交換器４で原料空気を冷却することにより昇温し、圧力３．６ｋｇｆ／ｃｍ２ａｂｓ，温度１２℃で経路３６から純度９５％の製品酸素ガスＧＯとして導出される。また同時に、８００Ｎｍ３／ｈの液化酸素が経路３７から製品液化酸素ＬＯとして導出される。
【００２３】
前記高圧塔５の頂部に分離された窒素ガスの一部３３０００Ｎｍ３／ｈは、経路２７から分岐して経路４０に抜出され、主熱交換器４で原料空気を冷却することにより１２℃に昇温し、経路４１から第一昇圧機１１に導入され、１３．３ｋｇｆ／ｃｍ２ａｂｓに昇圧される。昇圧された窒素ガスは、経路４２を通り冷却器１１ａで冷却され、さらに経路４３を通って主熱交換器４で低温流体と熱交換して中間温度に冷却された後、経路４４から膨張タービン１２に導入される。
【００２４】
膨張タービン１２に導入された昇圧窒素ガスは、断熱膨張により降温・降圧されてプロセスに必要な寒冷を発生し、経路４５を通って低圧塔中部７ｂに設けられた凝縮蒸発器１３に導かれ、低圧塔７内を流下する下降液を気化させるとともに、自身は液化して液化窒素となり経路４６を通り、過冷器１０で過冷状態に冷却され、経路４７を通り、弁４７ａで３．７ｋｇｆ／ｃｍ２ａｂｓに減圧されて前記高圧塔５からの還流液化窒素の経路３０に合流し、低圧塔７の頂部に導入される。なお、前記膨張タービン１２を導出する膨張窒素ガスの圧力は、凝縮蒸発器１３における下降液の沸点温度と、該膨張窒素ガスの液化温度との温度差が所定の温度になるように設定される。
【００２５】
本形態例に示すように、高圧塔５上部の窒素ガスを導出して昇圧・膨張させ、膨張後の窒素ガスと低圧塔７内を流下する下降液とを凝縮蒸発器１３で熱交換させ、下降液を気化するとともに膨張窒素ガスを液化して低圧塔頂部に還流液として導入するから、主凝縮器６における負荷が軽減し、該主凝縮器６で気化して上昇する低圧塔下部７ａにおける上昇ガス量を減少することができるとともに、低圧塔７を流下する下降液を凝縮蒸発器１３で気化した分、低圧塔下部７ａにおける下降液量も低減することができ、低純度酸素プロセスに対応して消費動力を低減することができる。また、製品がさらに高圧で使用される場合には、従来よりも高い圧力から圧縮するため、圧縮比が小さくて済み、製品を圧縮するための圧縮動力費が軽減できる。
【００２６】
また、凝縮蒸発器１３で低圧塔７内の下降液を気化して上昇ガスを生成し、低圧塔中部７ｂ及び低圧塔上部７ｃの上昇ガスを増加することができるとともに、凝縮蒸発器１３内で液化した液化窒素を、高圧塔５からの液化窒素に加えて低圧塔頂部に導入することにより、低圧塔上部７ｃの下降液も増量できるから、高圧蒸留であっても窒素と酸素との分離効果を低下させることなく、収率良く製品を得ることができ、生産コストを低減することができる。
【００２７】
そして、第一昇圧機１１と膨張タービン１２とを、図示を省略した軸により連結し、膨張タービン１２での昇圧窒素ガスの膨張による仕事を、第一昇圧機１１の窒素の昇圧動力に利用することにより動力消費を低減することができる。
【００２８】
さらに、本形態例のように、原料空気の一部として発電設備Ｇから高圧の圧縮空気が供給される場合は、原料空気の圧縮動力費が低減できるとともに、圧縮空気の持つ高圧力を有効に利用して高圧蒸留を行い、製品を高圧で取出して直接使用先に供給することができるから、製品送出用の圧縮手段が不要となり、設備費や圧縮動力費を低減できる。また、発電設備Ｇからの圧縮空気供給量を、発電設備の負荷に応じて、例えば、夜間に余剰となる圧縮空気を余剰分に応じて供給するようにすれば、圧縮空気がさらに有効利用できるから、電力の平準化が図れるとともに、低純度酸素の製造コストをさらに低減することができる。
【００２９】
そして、凝縮蒸発器１３を、高圧塔５から経路２６を経て低圧塔中部７ｂに導入される液化空気の導入位置より少なくとも１理論段下に配設することにより、低圧塔上部７ｃを流下する下降液に加え、高圧塔５底部から導入された酸素富化液化空気も凝縮蒸発器１３で膨張窒素ガスと熱交換させることができ、下降液を気化して低圧塔中部７ｂ，上部７ｃの上昇ガスを増加させ、低圧塔下部７ａの下降液を減少させるとともに、凝縮蒸発器１３内で液化された液化窒素を還流液として低圧塔７の頂部に導入し、低圧塔上部７ｃの下降液を増加させるという凝縮蒸発器１３の機能を十分に発揮することができる。
【００３０】
また、高圧塔５又は低圧塔７若しくはその両方を、シーブトレイより圧力損失が小さい充填物を用いた充填式蒸留塔とすることにより、原料空気の供給圧力が同じ場合において、シーブトレイを用いた場合より更に高い圧力で製品を回収することができる。
【００３１】
また、液製品の割合を多くしようとする場合、膨張タービン１２で発生した動力で第１昇圧機１１の圧縮動力の全てを賄うとすれば、膨張タービン１２の処理量は、製品液増量に相当する量となり、凝縮蒸発器１３に過剰の窒素が導入され、製品酸素の回収率が低下する。すなわち、液製品の割合を増加させるためには、寒冷発生量を増加する必要がありその手段としては、膨張タービン１２の処理量を増加するか、又は、量を一定として膨張前の圧力を高くすることの二通りがある。処理量を増加すると凝縮蒸発器１３に導入される窒素流量が増加するため、低圧塔下部７ａの下降液と上昇ガスとはさらに減少し、この減少量が多すぎると低圧塔下部７ａでの蒸留効果が悪化し、回収率が低下することになる。
【００３２】
したがって、液製品の割合を増加させる場合は、膨張タービン１２での膨張仕事を第一昇圧機１１の圧縮動力の一部に利用し、残りの圧縮動力を外部から供給することによって昇圧圧力を高くし、膨張タービン１２の処理量を所望量に維持しながら寒冷量を増大させることができるから、回収率を低下させることなく、液製品の採取割合を大きくすることができる。
【００３３】
また、前記形態例で示した圧力より更に高い圧力で原料空気が供給される場合は、図１に破線で示したように、低圧塔７から抜出されて主熱交換器４から経路３４に導出された製品窒素ガスの一部を循環させて低圧塔７の還流液として再利用する経路を設けることにより対処することができる。
【００３４】
すなわち、低圧塔７の頂部から経路３１に抜出され、過冷器１０，経路３２，過冷器９，経路３３，主熱交換器４を通り、寒冷が回収されて経路３４に導出される窒素ガスの少なくとも一部は、経路５０に分岐して第二昇圧機５１に導入され、所定圧力に昇圧される。この昇圧窒素ガスは、冷却器５１ａで冷却されて経路５２から主熱交換器４に導入され、低温流体により沸点近くまで冷却された後、経路５３を通り、前記膨張タービン１２で膨張した窒素ガスの経路４５に合流する。合流した窒素ガスは、低圧塔中部７ｂに設けられた凝縮蒸発器１３に導かれ、低圧塔７内を流下する下降液を気化させるとともに、自身は液化して液化窒素となり、経路４６を通って過冷器１０で過冷状態に冷却され、経路４７を通って弁４７ａで減圧され、高圧塔５からの還流液化窒素経路３０に合流して低圧塔７の頂部に導入される。これにより、低圧塔７頂部に導入する還流液化窒素の量を増加させることができる。
【００３５】
このように、より圧力の高い高圧蒸留であっても、高圧蒸留における比揮発度の低下に伴って不足する還流液を補充することができるから、収率を低下させることなく製品を得ることができる。さらに、本プロセスは、窒素又は低純度酸素を液製品として回収する場合に特に有効である。
【００３６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の低純度酸素の製造方法及び装置によれば、高圧での蒸留操作においても低圧塔上部乃至中部における窒素と酸素との分離効果を損なうことがないので、収率を低下させることなく圧力の高い製品を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の低純度酸素の製造装置の一形態例を示す系統図である。
【符号の説明】
１…原料空気圧縮機、２…予冷設備、３…精製設備、４…主熱交換器、５…高圧塔、６…主凝縮器、７…低圧塔、８…複式蒸留塔、９，１０…過冷器、１１…第一昇圧機、１２…膨張タービン、１３…凝縮蒸発器、５１…第二昇圧機
【図１】
0003748677.tif 000002