(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属、セラミック等の粉末を液体に混練してなるスラリーを底部が密閉された型内に所定量入れ、遠心機に該型をセットした後、所定時間の間遠心機により該型の底部を遠心機の回転半径方向外方に向けて回転させ、しかる後、型の上部に分離された液体を除去して、型の下部に固形状の生成形体を得る遠心成形方法において、流動体を充填した型枠中に浸漬して用いられる割型であって、該割型が縦割りの分割面をもつ円筒状割型であって、遠心力方向に直交する方向の割型断面の外側半径をｒ１とし、該割型断面の内側半径をｒ２とし、流動体の密度をρ１、スラリーの密度をρ２としたとき、ｒ２≦ｒ１×（ρ１／ρ２）であることを特徴とする遠心成形用割型。
【請求項２】
金属、セラミック等の粉末を液体に混練してなるスラリーを底部が密閉された型内に所定量入れ、遠心機に該型をセットした後、所定時間の間遠心機により該型の底部を遠心機の回転半径方向外方に向けて回転させ、しかる後、型の上部に分離された液体を除去して、固形状の生成形体を得る遠心成形方法において、請求項１記載の割型の中にスラリーを充填する工程と、流動体を充填した型枠の中に該型を浸漬する工程を有することを特徴とする遠心成形方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、遠心力を利用して、金属、セラミック等の粉末を液体に混練してなるスラリー（泥漿、懸濁液と呼ばれることもある）から固形状の生成形体を製造する遠心成形方法の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、金属、セラミックまたはこれらの混合物の粉末から所定形状の焼結体を製造する粉末冶金工業またはセラミック工業において、各種粉末を焼成前に予め一定形状の生成形体に仕上げるための一般的な生成形体の製造方法として、ボールミルで粉砕された各種粉末に有機結合剤、可塑剤、溶剤等を添加し、これらを混練してスラリーを調製し、このスラリーを成形する下記のような方法が知られている。
【０００３】
（１）スラリーを回転ロール状のドクターブレードで掻き取りながら帯状の基材上に一定の厚みで付着させた後、加熱乾燥して得た帯状のグリーンシートを切断または打ち抜いて平板状の生成形体を得るドクターブレード法。
（２）スラリーをスプレードライヤーで噴霧乾燥して得た成形用粉末を一定形状の形内でプレス成形することにより生成形体を得る圧縮成形法。
（３）スラリーを石膏型に注入し、乾燥させて所定の形状に仕上げる鋳込み成形法。
（４）スラリーを石膏型に注入し、石膏型中のスラリーに圧力を加えて成形速度を高めた加圧鋳込み成形法。
しかしながら、これらの公知方法には、成形体の形状に制約が大きい、成形体品質が劣る、もしくはスラリーから液成分を迅速に分離しがたい、という問題がある。
【０００４】
そこで、本発明者らは、先に、かかる問題を解決し得る生成形体の製造方法を開発した（特開平5-65504号公報）。その方法は、粉末を液体に混練してなる流動体の所定量を底部が密閉された型内に充填し、型をその底部が遠心成形機の回転半径方向外方に向くように遠心成形機にセットし、遠心成形機により型を所定時間回転させた後、型の上部に分離された液体を除去して、生成形体を得るところの高速遠心分離成形方法（ＨＣＰ方法）である。
【０００５】
この高速遠心分離成形方法では、遠心力により型内で流動体中の固形分が沈降し、液成分が生成形体の上方に分離されるので、固液の分離が速やかになされ、短時間で、ほぼ粉体の最密充填率に等しい理想的な粒子充填率を有する生成形体が得られるとともに、結合剤の低減により焼成温度の低下と昇温速度の高速化とを図ることができるので、焼結体の製造能率、寸法精度および歩留を向上させることができる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ＨＣＰ法を乾式の等静圧プレス法（ＣＩＰ法：等方圧プレス法ともいう。例：特開平9-241704号公報）に比較すると、ＣＩＰ法は等方圧プレスにより約２０〜３０％の嵩減りが生じ、減圧段階で内部応力が残留する。また、ＣＩＰ法は、成形体内の粒子分布の均一性が改善されないので、成形体内部に粒径分布の異常があってもそれを除去する手段がない。一方、ＨＣＰ法は、乾燥工程を要する点で時間がかかるが、遠心力方向に一方向圧縮され減圧時の弾性変形がないので、生成形体内部に残留応力が残らず、また粗大粒子が除去されるので、より高品質の生成形体が製造できる利点がある。
【０００７】
しかしながら、本発明者らが先に開発した方法を、型として割型を用い複雑形状の成形に適用したところ、約５ｋG（Gは重力加速度）以上の高い遠心力を作用させた場合、割型の分割面から粉末を含むスラリーが漏洩しやすいことが判明した。このため、特に複雑な形状では割型の使用に難点があり、生成形体の形状にかなり制約がある。
【０００８】
単純な形状であれば、例えば、図４（ｂ）（特開平10-80909号公報より引用）に示されているように、半球状部２０Ａを有する下型１６Ａと上面に底部が漏斗状になり、中心にスラリー通路２２を有するスラリ溜め１８と半球状部２０Ｂを有する上型１６Ｂを外枠１０の中に留め具２４，２６で固定して、割型の分割面を遠心力と直交する方向にして成形空間１９を形成することによって割型からの漏洩をかなり防止することができる。しかし、この方法は、割型の結合や分解にかなり複雑な工程を有する課題がある。
【０００９】
この課題を解決するために、本発明者らは、先に、図４（ａ）に示すように、筒部材１ａと円板状の底蓋１ｂとからなる枠１内に分割面２ａ（底部）と分割面２ｂを有する円筒状の割型２をセットし、割型２と枠１の間に低融点合金や蝋など３を充填することにより固定した割型を周囲からバックアップすることでスラリーの漏洩を防止して生成形体７を製造する方法を開発した（特開平6‐293010号＝特許第3210700号公報）。
【００１０】
この方法は、高い遠心力下でも蝋が殆ど変形しないので、複雑形状品用の割型からのスラリー漏洩を防止することができるが、蝋や低融点合金のバックアップのための充填や、遠心分離後の割型からの溶解除去の工程が必要であり、工程時間がかかるためにさらなる製造能率の向上が求められている。
【００１１】
本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、その目的は、スラリーの漏洩を防止して遠心成形法で複雑形状品を製造し得る手段を講じることにより、形状の制約を受け難く、工程時間の短縮が可能な高速遠心分離成形法の確立を図ることにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、遠心成形中の割型に作用する力を解明することにより割型の形状と外側の流動体の密度がスラリーの漏洩に関係することを見出し、特定の条件により上記の課題を解決出来ることを見出した。すなわち、本発明は、下記の（１）または（２）からなる。
【００１３】
（１）金属、セラミック等の粉末を液体に混練してなるスラリーを底部が密閉された型内に所定量入れ、遠心機に該型をセットした後、所定時間の間遠心機により該型の底部を遠心機の回転半径方向外方に向けて回転させ、しかる後、型の上部に分離された液体を除去して、型の下部に固形状の生成形体を得る遠心成形方法において、流動体を充填した型枠中に浸漬して用いられる割型であって、該割型が縦割りの分割面をもつ円筒状割型であって、遠心力方向に直交する方向の割型断面の外側半径をｒ１とし、該割型断面の内側半径をｒ２とし、流動体の密度をρ１、スラリーの密度をρ２としたとき、ｒ２≦ｒ１×（ρ１／ρ２）であることを特徴とする遠心成形用割型。
【００１６】
（２）金属、セラミック等の粉末を液体に混練してなるスラリーを底部が密閉された型内に所定量入れ、遠心機に該型をセットした後、所定時間の間遠心機により該型の底部を遠心機の回転半径方向外方に向けて回転させ、しかる後、型の上部に分離された液体を除去して、固形状の生成形体を得る遠心成形方法において、上記（１）の割型中にスラリーを充填する工程と、流動体を充填した型枠の中に該型を浸漬する工程を有することを特徴とする遠心成形方法。
【００１７】
【作用】
割型には２分割、４分割など各種の分割方式がある。また、分割面は遠心力と平行方向（縦割り）と遠心力に直交する方向（横割）等がある。このような割型を型枠内の流動体に浸漬して遠心機により回転させて遠心力がかかるとき、スラリーと流動体に遠心力による静圧が発生し、割型の各分割面にスラリーからの内圧、流動体からの外圧が加わる。
【００１８】
（１）本発明の割型を用いると、割型の各分割面に加わる内圧、外圧、外力の関係から型断面において割型を開く方向に働く力に比べて圧縮する方向の力が同等または大となる。このため、型が任意方向に分割されていても、分割面を広げることがないので、分割面からのスラリーの漏れが防止できる。型枠に入れる前に割型を予め締め付ける力は計算に入れていないので、一定力で締め付けておけば更に漏洩し難くなる。
【００１９】
（２）本発明の割型の代表的な例は、縦割り２分割の円筒状割型である。この場合、金型の割面を通過する平面上における金型外側の投影面積（これを代表面積とする）Ｓ１とし、同平面上における金型内面のそれをＳ２とし、流動体の密度をρ１、スラリーの密度をρ２としたとき、Ｓ２≦Ｓ１×（ρ１／ρ２）であると、型断面において型を開く方向に働く力より圧縮する方向の力が大となる。
割型内面の代表面積は、成形体断面積（割面を通過する平面上における成形体の投影面積）を用い、割型外面の代表面積は、割面に投影した割型の面積を用いることができる。
【００２０】
ここで、割型の長さをＬとし、金型外側の半径をｒ１、内側の半径をｒ２とすると、Ｓ１＝２πＬ×ｒ１およびＳ２＝２πＬ×ｒ２となることから、（２）における式はｒ２≦ｒ１×（ρ１／ρ２）とすることができる。
なお、金型の外側および内側が複雑形状の場合は、金型中心から金型外壁および内壁までの距離の平均をそれぞれｒ１とｒ２としてもよい。あるいは、金型中心から外壁および内壁までの最大距離をそれぞれｒ１とｒ２としてもよい。
【００２１】
（３）上記の（１）に記載した作用と同じ作用で型の変形が防止できる。
【００２２】
（４）流動体に水を使うとき、スラリーの密度は通常３kg／cm3以下なので、割型合わせ面の面積が成形体断面積（割面を通過する平面上における成形体の投影面積）の２倍以上であれば、遠心力による合力は内圧以上となる。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施形態をセラミック製ベアリングボールの成形体を製造する場合について説明する。
（型枠の作成）
図１は、セラミック製ベアリングボールの成形体を同時に２個作成する場合の割型の例である。図１（ａ）は、割型２Ａの正面図、図１（ｂ）は、割型２Ａ，２Ｂの平面図、図１（ｃ）は、図１（ａ）のA−A’の断面図である。割型２Ａ、２Ｂにはスラリーの注入口部分３１、球形のベアリングボール部分３２、粗粒排除用のスラリー溜め３３設けている。また、割型２Ａ、２Ｂはボルト・ナット３４で結合する。
【００２４】
割型２Ａ，２Ｂはアルミニウムなどの加工しやすい材料で作成する。割型２Ａ、２Ｂの合わせ面は、擦り合わせ、ワイヤーカット、溝加工などによって、スラリーの最小粒子が通過できない程十分な狭い隙間を持たせる。ボルト・ナット３４によって、型枠が仮止めできる構造とする。ボルト・ナット以外でも、割型の組み立てと分解が容易にできるものであればよく、ねじ止め、はめ合わせ、弾性体による密着、など任意の方法が適用できる。
【００２５】
ベアリングボール部分３２とスラリー溜め３３とは、スラリーに許容される最大粒径の粉体が通過できる径をもつ細孔で連結する。また、スラリーの注入口部分３１とベアリングボール部分３２は、それ以上の径を持つ細孔で連結する。スラリーの注入口部分３１の形状は、成形体の形状に直接関係しないので任意に設計できる。また、スラリー溜め３３の形状は楕円体など任意の形状を取れる。
【００２６】
以下は条件を簡素にするために、スラリーの充填高さ（図１（ｃ）の一点鎖線）と型枠に充填した流動体の上面が等しい場合で説明する。
割型各々の合わせ面の任意の部分について、遠心成形中に働く該割型を閉じる方向に働く流動体の外圧と遠心成形中に働く外力との合計値は、正確には応力解析などによって求めることができる。
【００２７】
図１の例において、割型に加わる力を簡略に求めるには、「遠心成形中に働く該割型を閉じる方向に働く流動体の外圧」は、遠心力と直交し、割型を閉じる方向の面の面積（図１のＨ×Ｌ＝Ｓ：成形体断面積）と平均流体圧力の積で求めることができ、「割型を開く方向に働くスラリー内圧」は、割型のスラリー充填部の面積（図１（ａ）のハッチング部分）と内圧との積で求めることができる。
【００２８】
内圧、外圧はそれぞれスラリー、流動体の密度×深さに比例するので、平均値を考慮する必要がある。図１の場合、図１（ａ）のハッチング部分の面積×スラリー密度≦Ｓ×流動体密度であればよいので、その条件に合うようにＨ、Ｌの寸法を設定する。
【００２９】
流動体に水（密度＝1.0）を用い、スラリー成形体の含水密度が2.8（高純度アルミナ；平均粒径0.22μｍ）の場合、Ｈ×Ｌ≧（2.8／1.0）Ｓとする。これによって、遠心力と直交し割型を開く方向の型断面のどこを取っても、割型断面において型を開く方向に働く力に比べ、割型を圧縮する方向の力が同等または大となる。このため型が分割されていても、分割面を広げることがないので、分割面からのスラリーの漏れが防止できる。
【００３０】
（準備）
次に、型を使った遠心分離成形方法を図２によって説明する。
図２（ａ）に示すように、型２の形状に合わせて隙間を持ち、容易に出し入れできる型枠１内に、型２をセットし、型枠１と型２の隙間に流動体４として例えば水を注入する。型枠１は遠心成形中に内外面からの静圧が加わるので、体積弾性率が小さな材料（κ≦2.2：鉛）であればプラスチック、合金などであってもよい。
【００３１】
流動体は水に限らず、設計密度より密度が大きく、取扱いが容易な非圧縮性流体であればよく、防錆剤、潤滑剤を添加した水でもよい。型２内にスラリー５を所定量だけ充填する。スラリー５は、予めボールミルにより所定の平均粒径に粉砕された金属、セラミックまたはこれらの混合物の粉末に分散剤、分散媒（水、有機液体等）を添加し、混練して得られる。
【００３２】
金属、セラミックの粉末としては、オーステナイト系ステンレス鋼粉末、超硬合金、サーメット、その他の焼結金属製造用粉末、高純度アルミナ粉末、アルミナにマグネシア、シリカ、チタニア等を添加した混合粉末（すなわち、フォルステライト、ムライト、コージライト製造用粉末など）、あるいはベリリア、マグネシア磁器等の各種セラミック、フェライト等の磁性体部品製造用粉末、などが例示される。
【００３３】
（成形）
このようにして準備された型枠１を、遠心成形機にセットする。図３は、遠心成形機の運転過程を概略的に示す正面図である。図３（ａ）に示すように、型を遠心成形機にセットする。遠心成形機はモータ１１により縦軸回りに回転する回転軸１２と該回転軸１２の上端に固定された水平棹１３とを備えており、該水平棹１３の両端部に取り付けられた容器１５，１５内に上記型２を各々１個ずつセットするようになっている。このとき型枠１の底蓋側が遠心成形機の回転半径方向外方に向くようセットする。さらに、上記各容器１５，１５は水平棹１３の両端部で、水平軸１４，１４回りに回転自在に支承されており、図３（ｂ）に示すように、遠心成形機の運転中には、その遠心力により容器１５，１５の底部つまり、各型２の底部側を遠心成形機の回転半径方向外方に向けて回転される。
【００３４】
そして、遠心成形機を運転することにより、遠心力でスラリー５中の密度の大きい固体成分を型２の底部側に次第に沈降させ、液体６をその上部に分離して行き、所定時間経過後に遠心成形機の運転を停止したとき、図２（ｂ）に示すように、大部分の液体６が型２の上部に分離し、型の下部に固形状の生成形体７が得られる。
【００３５】
このとき、遠心成形機の回転数は粉末の粒径、密度、分散媒の粘性、処理温度等によって決定される。例えば、平均粒径０．２〜０．４μｍの粉末のスラリーでは、１０〜２０ｋＧ程度の重力倍数が必要であって、この重力倍数が小さ過ぎると、成形後の生成形体の上部が完全に充填できず、成形時間が極端に長くなる。なお、このとき得られる生成形体７の粒子充填率は６０〜６５％程度である。
【００３６】
（型の取出）
遠心力が除去されたとき、型は流動体と密着していないので、低融点合金でバックアップする時の様な取外し工程が不要となり、簡単に取り出して分解できるので、次工程へのハンドリングが迅速となる。
（除液）
上記の状態となった型２内から上部の液体６のみを除去して生成形体７単独とする。
【００３７】
（脱型）
型枠１から型２を取り出す。次いで、型２が割型である場合には、割型を分割面で分解して、図２（ｃ）に示すように、生成形体７を得る。
（乾燥）
その後、このようにして得た生成形体７を乾燥炉に入れて、低温加熱により乾燥させる。この乾燥時間は生成形体の大きさにより異なるが、たとえば、４０℃で６時間、７０℃で６時間保持した後、更に１００℃で２時間保持する程度の処理により乾燥できる。
【００３８】
（脱脂、焼成）
最後に、乾燥後の生成形体７を炉内で焼成する。このとき、生成形体７中に含まれる結合剤、分散剤等を予め除くために、例えば、１２０℃／時間程度の昇温速度で加熱して脱脂（仮焼）するとともに、そのまま連続的に１２０℃／時間程度の昇温速度で加熱して、焼結体を得ることになる。
【００３９】
したがって、上記の実施の形態では、遠心成形工程で、型２が割型である場合でも型内のスラリー５が分割面から漏洩することなく、遠心力により型２内でスラリー５中の固体成分が沈降し、液体６が生成形体７の上方に分離されるので、固体成分の損失が実質的に生じることなく、固体と液体の分離が速やかになされ、８０％以上の高い歩留で、且つ短時間で粒子充填率６０％以上の、原型と同形状の生成形体７が得られる。このとき、型枠１から型２の出し入れが容易なので、工程処理時間が大幅に短縮される。
【００４０】
さらに、通常のスリップキャスティング法のように、スラリー５の濃度、粘度、分散状態の強い影響を受けることなく、成形することができ、また、成形前のスラリー５を真空脱泡する必要がない。結合剤が通常のスリップキャスティング法の１／３程度でよく、その結果、脱脂、焼成温度を低くし得るので、焼結体の寸法安定性および歩留が良好なものとなる。また、例えば、肉厚０．２mm以下の小型精密品の成形が可能であり、さらに、大型品まで幅広い応用が可能である。
【００４１】
なお、上記の実施の形態では、成形される流動体を粉末が分散剤、結合剤と混練されてなるスラリーとしたが、本発明はかかる実施の形態に限定されるものではなく、粉末を分散媒中に分散させただけの懸濁液を遠心成形機にセットして、遠心力により生成形体を得ることも可能である。
【００４２】
また、図１に示したベアリングボール用割型の例においては、割型の底部にスラリー溜め３３を設けているので、万一、規定粒度分布を超える粗粒があったとしても、粗粒はスラリー溜め３３部分に分離され、生成形体の内部に粗粒が残ることが無い。スラリー中に気泡が残っていても強い遠心力で生成形体から除去される。このためクラック源となる異常部分がなくなり焼結体の品質が向上する。
【００４３】
また、このとき、スラリー溜め３３、およびスラリーの注入口部分３１にできた粉末の塊は焼結前に除去して再度スラリーと混合して用いることができるので、スラリー対生成形体の原料歩留まりをほぼ１００％に高めることができる。さらに、型内での生成形体の粒度分布は底部に行くほど粗粒となるので、スラリー溜め３３とスラリーの注入口部分３１の粉末の塊（ないし除去部分）の粒子分布を計測すれば、成形体内の粒度分布の最大値と最小値を保証することができ、品質の保証が容易となる。
【００４４】
【実施例】
実施例１
次に、本発明の実施例について説明する。単純な円柱を生成形体として得るために、型として円筒状の割型を準備した。割型の材質はアルミニウムとし、割型面はワイヤーカット加工で合わせ面とした。外側の２箇所に留め輪で固定した。下記の表１のオーステナイト系ステンレス鋼粉末（平均粒径４μｍ）からなる組成のスラリーを調製した。
【００４５】
【表１】
0003769247.tif 000002
【００４６】
上記スラリーの計算密度は2.532となる。スラリーの密度ρ２＝2,532kg／m3、水の密度ρ1＝1,000kg／m3、割型の外側半径r1＝9ｍｍのとき、割型の内側半径r2≦r1×（ρ1／ρ2）＝3.55ｍｍ以下であれば外側からの力が内圧による力以上となり、3.55ｍｍを超えると内圧が外圧よりも強くなる。
【００４７】
そこで、外径18ｍｍ、長さ90ｍｍの割型について、内径6mmの割型を作成した。遠心成形機の最大回転数は9,000rpmで１０分間の遠心成形を行なった。スラリーの漏れがなく、割型内の遠心回転時の半径方向外側部分に所定の形状の生成形体が得られた。
【００４８】
比較例１
内径8mmの割型を使用した以外は実施例１と同じ条件で遠心成形した。スラリーがすべて漏洩し生成形体が成形できなかった。
【００４９】
【発明の効果】
本発明の方法によれば、金属、セラミック等の粉末を液体に混練してなるスラリーから生成形体を製造する方法として、外枠と割型との間に流動体を入れ、遠心力で外枠を所定時間回転させることにより、割型であっても型の分割面から流動体が漏洩することなく、割型内の流動体の固体成分を型の下部に沈降させ、液成分を固体成分の上部に分離させるようにしたので、固体成分の損失防止および固体と液体の分離の促進により、短時間で、高い粒子充填率を有する、原型と同形状の生成形体が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の遠心成形用割型をセラミック製ベアリングボールの遠心成形に適用した例を示すもので、（ａ）は、割型全体の正面図、（ｂ）は、同じく平面図、（ｃ）は、（ａ）のA−A’の断面図である。
【図２】図２は、本発明の方法において、割型内のスラリーの固体と液体を遠心成形により分離して生成形体を形成する工程を示す概念図である。
【図３】図３は、遠心成形機の運転過程を概略的に示す正面図である。
【図４】図４（ａ）は、従来方法において、低融点合金、蝋などを使った割型の構成を示す断面図、図４（ｂ）は、従来方法において、遠心力方向に直交する面で分割する割型の構成を示す断面図である。
【符号の説明】
１  型枠
２  型
２Ａ、２Ｂ割型
３  低融点合金・蝋など
４  流動体
５  スラリー
６  液体
７  固形状の生成形体
１１モータ
１２回転軸
１３水平棹
１４水平軸
１５容器
３１  スラリーの注入口部分
３２  球形のベアリングボール部分
３３  スラリー溜め
３４ボルト・ナット
【図１】
0003769247.tif 000003
【図２】
0003769247.tif 000004
【図３】
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【図４】
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