(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉体を観察するための薄片試料の作製方法であって、
前記粉体と樹脂との混合体を得る混合工程と、
前記混合体に圧力を付与して薄片化する加圧工程と、
を備えることを特徴とする薄片試料作製方法。
【請求項２】
前記混合工程において、前記樹脂に対する前記粉体の比率（体積比）を２以上にすることを特徴とする請求項１に記載の薄片試料作製方法。
【請求項３】
前記加圧工程において、前記混合体を任意の形状にすることを特徴とする請求項１に記載の薄片試料作製方法。
【請求項４】
前記加圧工程において、前記混合体が膜厚２０μｍ以下の領域を有することを特徴とする請求項１に記載の薄片試料作製方法。
【請求項５】
前記加圧工程で得られた状態のままの薄片試料に対し、イオン研磨を施すイオン研磨工程をさらに備えることを特徴とする請求項１に記載の薄片試料作製方法。
【請求項６】
粉体と樹脂との混合体を硬化して薄片試料を作製する装置であって、
前記混合体を挟持し、圧力を付与して前記混合体を薄片化する薄片化手段と、
前記混合体を加圧した状態で前記樹脂を硬化する樹脂硬化手段と、
を備えたことを特徴とする薄片試料作製装置。
【請求項７】
前記薄片化手段と前記混合体との接触領域には難接着層が備えられていることを特徴とする請求項６に記載の薄片試料作製装置。
【請求項８】
前記樹脂は熱硬化性樹脂であり、前記樹脂硬化手段は前記樹脂が硬化する温度以上に加熱保持される加熱体であることを特徴とする請求項６に記載の薄片試料作製装置。
【請求項９】
前記薄片化手段は透明な部材から構成されることを特徴とする請求項６に記載の薄片試料作製装置。
【請求項１０】
電子顕微鏡用試料を構成する粉体および樹脂を挟持する、少なくとも一方が透明な加圧板と、
前記加圧板の表面の一部または全部に設けられた難接着層と、
を備えたことを特徴とする電子顕微鏡用試料作製治具。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粉体を観察するための薄片試料を作製する方法等に関し、より詳細には、粉体粒子の内部を透過型電子顕微鏡で観察する際に好適な薄片試料の作製方法等に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、粉末状の試料を対象とした透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）用試料の作製方法としては、有機薄膜を有するシートメッシュ上に粉末を分散固定する方法が開示されている（特開昭５２−８９３７２号公報、特開平２−２６２２２６号公報参照）。
また、近年、Ｇａイオンの照射により対象物の任意の部分の薄膜化が可能な収束イオンビーム(ＦＩＢ：Focused Ion Beam) 加工観察装置（以下、「ＦＩＢ装置」という）が開発され、ＦＩＢ装置による粉末粒子の薄膜化による電子顕微鏡観察用試料の作製が行われるようになっている。
【０００３】
しかしながら、特開昭５２−８９３７２号公報、特開平２−２６２２２６号公報等に記載の方法では、分散固定された粉末をそのまま観察するため、粉末試料の粒径が１００ｎｍ程度以下と極微小であるか、あるいは電子線が透過可能な粉末粒子端部の極薄い部分に限り、構造解析が可能であった。これは、粉末試料の大きさが１００ｎｍ程度以下でなければ、一般に用いられているＴＥＭでは電子線の透過が不十分なためである。
また、ＦＩＢ装置によって粉末粒子の薄膜化を行う場合には、薄膜化の制御が困難であること、粉末試料が損傷する場合があること、その加工領域が１０μｍ×１０μｍ程度に限られること、等の問題がある。しかも、ＦＩＢ装置は非常に高価である。
そこで、特開平７−２０９１５５号公報等に記載の方法、つまり、樹脂に粉体を埋め込み、この樹脂と粉体の混合体に対して機械研磨とイオン研磨を施すことによって粉体の薄切り断面を作製する方法が、粉末試料を作製する方法として広く用いられつつある。ここで、機械研磨とイオン研磨を施して薄膜化された粉末試料をＴＥＭ観察する場合における試料の作製手順を図９に示す。
【０００４】
図９に示すように、まず、粉体を樹脂と混合し（ステップＳ２０１）、このバルク状混合体を固化乾燥させる（ステップＳ２０２）。そして、このバルク状材料を、精密低速切断機等を用いて例えば５０μｍ〜１００μｍ程度の適当な厚さに切り出し（ステップＳ２０３）、次いで、この切り出した試料の機械研磨（ステップＳ２０４）を行う。続いて、機械研磨が施された試料に対して、ミリング装置によるイオン研磨（ステップＳ２０５）を行って試料の厚さを１００ｎｍ以下にした後、ＴＥＭ観察が実施される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上述した特開平７−２０９１５５号公報等に記載の方法によってＴＥＭ試料を作製するには、イオン研磨（ステップＳ２０５）に先立ち、試料の厚さが１０μｍ〜２０μｍ程度の部位を作製しておくことが望ましい。このため、上述したステップＳ２０４における機械研磨は、複数の工程から構成されており、通常は、５０μｍ〜１００μｍ程度に切り出した試料をまず粗研磨した後、それをディスクパンチや超音波ディスクカッタで３ｍｍφに打ち抜き、そしてさらに精密研磨、ディンプルグラインダーによる研磨を行っている。このように、切り出した試料の機械研磨（ステップＳ２０４）を行う際には、多くの手間がかかるため、通常、切り出し（ステップＳ２０３）から切り出した試料の機械研磨（ステップＳ２０４）が完了するまでには、約５時間もの時間を要していた。
また、粉体と樹脂のバルク状混合体を機械研磨する場合には、粉体に過剰の応力がかかり、この応力によって粉体に加工変質が生じることもある。つまり、従来法では、加工変質が生じた状態の粉体観察を行わざるを得ない場合が多いため、粉体構造の精密な観察に支障をきたすこともあった。
さらに、粉体と樹脂のバルク状混合体中には気泡が残ることが多く、機械研磨やイオン研磨時の支障となることがあるため、別途、脱泡処理を行う必要があった。さらにまた、従来法によって形成されたバルク状混合体において、観察しようとする粉体の密度を高めるためには、必要とされる粉体試料の絶対量が多くなってしまう。
そこで、本発明は、より簡易な方法で薄片試料を作製する方法等を提供することを課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
従来は、イオン研磨に先立ち、機械研磨を行うことを前提としていたため、混合体をバルク状または厚板状に形成していた。本発明者は、この機械研磨を省略もしくは軽減するためには、予め薄片状の混合体を作製することが極めて有効であることに着目した。そして、混合体に圧力を付与するという簡易な方法により、薄片状の試料を得ることができることを知見した。すなわち、本発明は、粉体を観察するための薄片試料の作製方法であって、粉体と樹脂との混合体を得る混合工程と、この混合体に圧力を付与して薄片化する加圧工程とを備えることを特徴とする薄片試料作製方法である。混合工程において、樹脂に対する粉体の比率（体積比）を２以上にすることにより、粉体の密度を高めることができる。そして、本発明に係る薄片試料作製方法によれば、粉体試料が微量しか得られない場合においても、観察に適するような薄片試料を作製することが可能となる。
【０００７】
また、本発明に係る薄片試料作製方法よれば、上述した加圧工程において、混合体を任意の形状、例えば、試料表面に任意のパターンを形成したり、膜厚を任意の範囲に制御することが可能となる。具体的には、加圧工程において、混合体が膜厚２０μｍ以下の領域を有するようにすることができる。
本発明に係る薄片試料の作製方法において、加圧工程で得られた状態のままの薄片試料に対し、イオン研磨を施すイオン研磨工程をさらに備えることができる。このイオン研磨は、膜厚が２０μｍ以下の領域に対して行うことが有効である。薄片試料全体にイオン研磨を施すことは効率が悪く、現実的でないからである。本発明に係る薄片試料作製方法によれば、加圧工程で予め膜厚が２０μｍ以下の領域を有する部位を作製しているため、イオン研磨の前に従来行われていた予備研磨としての機械研磨を省略することができる。
【０００８】
また、本発明は、以下の構成を有する新規な薄片試料作製装置を提供する。すなわち、本発明に係る薄片試料作製装置は、粉体と樹脂との混合体を硬化して薄片試料を作製する装置であって、混合体を挟持し、圧力を付与して混合体を薄片化する薄片化手段と、混合体を加圧した状態で樹脂を硬化する樹脂硬化手段とを備えることを特徴とする。ここで、薄片化手段としては、例えばガラス等で構成される板状部材を用いることができる。薄片化手段は透明な部材から構成されることが好ましい。また、本発明に係る薄片試料作製装置において、薄片化手段と混合体との接触領域に難接着層を備えることによって、硬化後の薄片試料が薄片化手段に付着することを効果的に防止することができる。難接着層は、樹脂が接着しにくいポリテトラフルオロエチレン（商品名：テフロン（商標））等を用いて形成することができる。なお、上述した樹脂を熱硬化性樹脂とする場合には、樹脂硬化手段はこの熱硬化性樹脂が硬化する温度以上に加熱保持される加熱体とすることができる。
また、本発明は、電子顕微鏡用試料を構成する粉体および樹脂を挟持する少なくとも一方が透明な加圧板と、この加圧板の表面の一部または全部に設けられた難接着層とを備えたことを特徴とする電子顕微鏡用試料作製治具を提供する。加圧板としては、例えばガラス板を用いることができる。また、難接着層は、加圧板にテフロンコートを施して形成してもよいし、テフロンシートを加圧板に接着することによって形成してもよい。
【０００９】
【発明の実施の形態】
上述の通り、本発明は、薄片試料作製方法であって、樹脂と粉体との混合体を得た後、この混合体に圧力を付与して薄片化する、という簡易な方法で薄片試料を作製することを特徴とする。
以下、図面を参照して本発明の一実施形態を説明する。
【００１０】
はじめに、試料を構成する粉体および樹脂について説明する。
粉体は、その内部を観察したいものを適宜選択すればよい。例えば、ＢａＴｉＯ3等のセラミクス粒子、Ｓｎ−Ａｇ等のはんだ粒子、Ｎｉ粉体、ガラス粒子など、種々様々なものを選択することができる。粉体のサイズは、その直径がミクロンサイズもしくはそれ以下のものを用いることが好ましい。この場合、従来、イオン研磨に先立ち必要とされていた機械研磨を省略することが可能となるからである。
【００１１】
粉体と混合される樹脂としては、熱硬化性樹脂、光硬化性樹脂等を用いる。なかでも、熱硬化性樹脂は、１００℃程度に加熱することにより粘度が低下するため、硬化が始まるまでの間に粉体と樹脂とを容易に混合することができ、しかも気泡が残りにくい。このため、樹脂に対する粉体の比率を高くすることができるため好適である。ここで、熱硬化性樹脂としては、エポキシ系樹脂，フェノール系樹脂，メラミン系樹脂等が挙げられるが、短時間で硬化し、電子線に対して比較的強いという特徴をもつエポキシ系樹脂が特に好ましい。また、光硬化性樹脂は、一般にモノマー，オリゴマー,光重合開始剤，各種添加剤(安定剤，フィラー，顔料など)から構成される組成物である。
【００１２】
本実施の形態によれば、微量の粉体しか観察に供することができない場合でも、樹脂に対する粉体の比率（体積比）を２以上に設定できることを一つの特徴としている。そして、樹脂に対する粉体の比率（体積比）を２以上に設定することにより、試料中の粉体密度を従来よりも大幅に高めることができ、ＴＥＭでの観察でも、観察面積あたりの粉体粒子数を増大させることが可能となる。よって、粉体粒子の情報を十分に得ることが可能となる。
樹脂に対する粉体の比率（体積比）は、樹脂の種類、粉体のサイズ等により変動するが、樹脂に対する粉体の比率（体積比）を２以上８以下、さらには３以上８以下、より望ましくは５以上８以下とすることが有効である。試料中の粉体密度を高めるためには、樹脂に対する粉体の比率（体積比）をできるだけ高めることが好ましいため、樹脂に対する粉体の比率（体積比）を２以上とする。一方、樹脂に対する粉体の比率（体積比）が８を超えると、粉体を固定する包埋剤として機能する樹脂量が少なくなるため、薄片試料を作成することが困難となる。よって、樹脂に対する粉体の比率（体積比）は８以下とする。
なお、以下、粉体と混合される樹脂として、熱硬化性樹脂を用いる場合を例にして本実施の形態の説明を行うこととする。
【００１３】
図１は、本実施の形態に係る試料作製装置の構成の一例を示す図である。図２は本実施の形態に係る試料作製装置の構成を模式的に示す図であり、また透明部材に形成された難接着層を説明するための図である。図３は、樹脂と粉体の混合体が、２枚の透明部材の間に挟持された状態で加圧され、薄片化された状態を示す図である。
図１〜図３に示すように、本実施の形態に係る試料作製装置１００は、粉体と熱硬化性樹脂との混合体１０を挟持し、この混合体１０を薄片化する透明部材（薄片化手段、加圧板）１ａ，透明部材（薄片化手段、加圧板）１ｂと、樹脂を硬化するためのテーブルヒータ（樹脂硬化手段、加熱体）２とで構成される。
【００１４】
透明部材１ａ，透明部材１ｂとしては、例えば平板状のスライドガラスを用いることができる。上述したように、混合体１０は、透明部材１ａおよび透明部材１ｂの間に挟持された状態で加圧されると、図３に示すように薄く引き延ばされて薄片化される。この状態から、薄片化された試料を容易に取り出すことができるよう、図２に模式的に示すように、透明部材１ａおよび透明部材１ｂの片面には、難接着層３が備えられている。
【００１５】
この難接着層３は、加圧により薄片化された試料を剥がれやすくするために設けられているものであり、ポリテトラフルオロエチレン（商品名：テフロン）等、樹脂が接着しにくい材料を用いて形成される。具体的には、透明部材１ａおよび透明部材１ｂの片面、具体的には、混合体１０が接触する領域に、ポリテトラフルオロエチレンからなるシートを接着する、もしくはポリテトラフルオロエチレンを用いたコーティングを行うことにより、難接着層３を形成することができる。
【００１６】
薄片化手段として透明の部材を用いることにより、加圧中の混合体１０の状態を目視で容易に確認することができる。つまり、透明部材１ａを介して観察される混合体１０の色合いから、混合体１０の膜厚を判断することができるとともに、混合体１０中に気泡が存在するか否か等を容易に確認することができる。
【００１７】
なお、本実施の形態では、薄片化手段として透明部材１ａおよび透明部材１ｂを用いているが、テーブルヒータ２上に載置される透明部材１ｂについては透明ではなく、有色のものを用いてもよい。加圧中の混合体１０の状態を目視で確認する等の上記の目的のためには、少なくとも透明部材１ａが透明であればよいからである。
【００１８】
テーブルヒータ２は、樹脂、具体的には熱硬化性樹脂が硬化する程度の温度に保たれる。例えば、樹脂としてエポキシ系熱硬化性樹脂を用いる場合には、テーブルヒータ２の温度を１００℃〜２００℃程度にしておけばよい。
なお、本実施の形態に係る試料作製装置１００を用いて試料を作製する際には、特に真空脱気を行う必要はない。
【００１９】
次に、本実施の形態に係る試料作製方法について図４および図５を用いて説明する。図４は、本実施の形態に係る試料作製方法の製造工程を示すフローチャートである。また、図５（ａ）、（ｃ）は、混合工程（ステップＳ１０１）で得られる混合体１０の側断面を模式的に示した図、図５（ｂ）、（ｄ）は、加圧工程（ステップＳ１０２）で得られる薄片試料２０の側断面を模式的に示した図である。
【００２０】
図４に示すように、本実施の形態に係る試料作製方法は、混合工程（ステップＳ１０１）、加圧工程（ステップＳ１０２）、試料切り出し工程（ステップＳ１０３）、イオン研磨工程（ステップＳ１０４）を備える。但し、薄片試料２０を得るために必須の工程は混合工程（ステップＳ１０１）および加圧工程（ステップＳ１０２）であり、加圧工程（ステップＳ１０２）後の試料切り出し工程（ステップＳ１０３）およびイオン研磨工程（ステップＳ１０４）は任意の工程である。つまり、薄片試料２０をＴＥＭ試料とする場合には、試料切り出し工程（ステップＳ１０３）およびイオン研磨工程（ステップＳ１０４）を行う必要があるが、薄片試料２０をＴＥＭ試料ではなく、光学顕微鏡用試料等する場合には、試料切り出し工程（ステップＳ１０３）およびイオン研磨工程（ステップＳ１０４）を省略することができる。
以下、各工程について詳述する。
【００２１】
＜混合工程（ステップＳ１０１）＞
混合工程（ステップＳ１０１）では、樹脂に粉体を練り込むようにして混合し、混合体１０を得る。この際の粉体と樹脂の混合比率は、上述の通り、樹脂に対する粉体の比率（体積比）を２以上８以下、好ましくは５以上８以下とする。ここで、混合工程（ステップＳ１０１）で得られる混合体１０の状態を図５（ａ）に模式的に示す。
【００２２】
図５（ａ）に示すように、樹脂に対する粉体の量が多いため、樹脂は粉体の間を埋めるように、所々存在している。また、混合の際に大気が樹脂中に包含されるため、混合体１０の一部には気泡が存在している。
【００２３】
＜加圧工程（ステップＳ１０２）＞
続く加圧工程（ステップＳ１０２）では、適当な圧力を付与して混合体１０を薄片状に延ばす。具体的には、図２および図３に示したように、透明部材１ｂをテーブルヒータ２上に載置し、透明部材１ｂに形成された難接着層３上にスパチラ等を用いてステップＳ１０１で得られた混合体１０を塗布する。なお、この際、テーブルヒータ２を、熱硬化性樹脂がさらに軟化する温度、例えば１００℃〜１２０℃程度に保持しておくことが望ましい。そして、その後さらに加熱状態を保持することにより、粉体と混合された熱硬化性樹脂を固化させる。このための温度や保持時間は、使用する熱硬化性樹脂に応じて適宜選択すればよい。
次いで、透明部材１ａを、難接着層３が備えられている面を下にして透明部材１ｂの上に重ね、２枚の透明部材１ａ，透明部材１ｂ間で混合体１０が薄く延ばされるようにして上下方向から圧力を付与して図５（ｂ）に示すような薄片試料２０を得る。なお、加圧方法は特に限定されるものでなく、人間の手等で圧力を付与してもよい。加圧力の目安は、混合体１０が薄く延び、かつ混合体１０中に気泡がほとんど残らない程度とする。また、混合体１０の膜厚が所望の厚さ、例えば２０μｍ以下となるように、加圧力を適宜調整する。なお、混合体１０の膜厚は必ずとも均一である必要はなく、その一部に膜厚が２０μｍ以下の領域が存在すればよい。
【００２４】
また、本実施の形態に係る加圧工程によれば、図５（ｂ）に示したように厚さが略均一な薄片試料２０のみならず、図６（ａ）に示すように厚さを連続的に変化させた薄片試料２０を作製することも可能である。この場合は、透明部材１ａの下面と透明部材１ｂの上面との間にギャップを制御するためのスペーサ（図示せず）をおき、ギャップに傾斜をつけるようにして加圧を行えばよい。これにより、薄片試料２０において、得たい厚さの箇所を確実に得ることができる。
【００２５】
また、図６（ｂ）に示すように、透明部材１ａ，透明部材１ｂ間で混合体１０を挟持する際に、透明部材１ａのたわみを利用することにより、薄片試料２０において、得たい厚さの箇所を確実に得るようにすることもできる。
さらに、図６（ｃ）に示すように、透明部材１ａの下面と透明部材１ｂの上面とのギャップを例えばスペーサを用いて任意に設定することによって、所望の厚さを有する薄片試料２０を容易に作製することも可能である。
【００２６】
他の応用例としては、図７（ａ）に示すように、透明部材１ａの下面に溝を形成し、任意の厚さ、任意の形状の薄片試料２０を作製するようにしてもよい。なお、図７（ａ）では、透明部材１ａの下面に溝を形成する場合を例示しているが、透明部材１ｂの上面に溝を形成してもよく、もしくは透明部材１ａの下面および透明部材１ｂの上面の両方に溝を形成することももちろん可能である。
【００２７】
さらには、図７（ｂ）に示すように、透明部材１ａまたは透明部材１ｂの片面に凸状の突起を設けることによって、薄片試料２０側に凹状の溝が転写されるようにしてもよい。こうした溝を設けることによって、後述する試料切り出し工程（ステップＳ１０３）において薄片試料２０の切り出しを容易にすることができる。
また、図７（ｃ）に示すように、透明部材１ａまたは透明部材１ｂの片面に設けた凸状の突起の高さと薄片試料２０の厚さによっては、後述するＴＥＭメッシュ（直径３ｍｍφ）に貼り付けやすい形状とすることができる。つまり、薄片試料２０に形成された溝の部分に対応する厚さが極小となるように、透明部材１ａまたは透明部材１ｂの片面に設けた凸状の突起の高さと薄片試料２０の厚さを設定し、薄片試料２０に手で簡単に破断可能な切り取り線を形成するようにしてもよい。
【００２８】
本実施の形態における加圧方法によれば、図５（ｃ）に示すように粒子形状がある結晶方向に選択的に延びたような異方性粒子の場合において、樹脂に粉体が埋め込まれる方向をある程度制御することも可能である。例えば、図５（ｃ）に示した混合体１０を本実施の形態における加圧方法で加圧すると、図５（ｄ）に示すような状態で粉体を樹脂中に埋め込むことができる。
【００２９】
さて、テーブルヒータ２からの熱により、混合体１０を構成する熱硬化性樹脂を１〜１０分程度で硬化させることができるが、硬化した混合体１０をさらに１０分程度加熱することが望ましい。この加熱を行うことによって、強度が高く、ハンドリングしやすい薄片試料２０を得ることができる。なお、熱硬化性樹脂が硬化した後の加熱は１５０℃〜２００℃程度で行えばよい。
【００３０】
なお、上述したように、加圧中の混合体１０の膜厚および気泡の存在の有無は、透明部材１ａを介して目視で観察できる。よって、加圧工程（ステップＳ１０２）において、透明部材１ａを介して混合体１０の状態を観察しつつ、気泡が抜けるまで混合体１０を加圧すれば、加圧工程（ステップＳ１０２）中に合わせて脱泡処理を行うことができる。よって、従来、樹脂と粉体のバルク状混合体中の気泡を抜くために行っていた脱泡工程を省略することができる。
【００３１】
上述したように、混合工程（ステップＳ１０１）およびこれに続く加圧工程（ステップＳ１０２）のみを経ることによって、膜厚が２０μｍ以下、さらには１０μｍ以下の領域が存在する薄片試料２０を容易に得ることができる。こうして得られた薄片試料２０は、図５（ｂ）に示したように、イオン研磨に際して支障となる気泡があまり存在せず、粉体密度が高い。具体的には、粒子と粒子が接触する程度の粉体の高密度化が達成される。また、板状の透明部材１ａ，透明部材１ｂ間で挟持しながら混合体１０を薄片化することによって、得られる薄片試料２０の平坦度を従来よりも大幅に改善することが可能となる。
【００３２】
＜試料切り出し工程（ステップＳ１０３）＞
薄片試料２０をＴＥＭ観察用試料とする場合には、試料切り出し工程（ステップＳ１０３）に進む。この試料切り出し工程（ステップＳ１０３）では、ステップＳ１０２で得られた薄片試料２０をＴＥＭ試料用サイズに切り出す。この切り出しの作業は、例えばナイフを用いて行うことができる。試料切り出し工程（ステップＳ１０３）の内容を図８に模式的に示す。
【００３３】
まず、図８（ａ）に示すように、薄片試料２０において使用したい部位を選択する。上述したように、本実施の形態では、透明部材１ａおよび透明部材１ｂ間に混合体１０を挟持して加圧するという手法を採用するため、薄片試料２０を任意の厚さ、形状とすることができるため、薄片試料２０中の所望の厚さを有する部分を、使用したい部位として任意に選択することができる。次いで、図８（ｂ）に示すように使用したい部位を含むようにして薄片試料２０を破断し、図８（ｃ）に示すように所望の大きさにさらに切り出す。なお、薄片試料２０の面積がＦＩＢ装置を用いて一度に加工できる面積よりも大面積であることから、１つの薄片試料２０の中から、複数の部分を使用したい部位として選択するとともに、１つの薄片試料２０から複数のＴＥＭ試料を切り出すことも可能となる。
【００３４】
ここで、ＴＥＭ試料としては通常、その径が３ｍｍφのものが用いられる。よって、薄片試料２０を、直接３ｍｍφに切り出してＴＥＭ試料としてもよく、もしくは図８（ｄ）に示すようなその外径が３ｍｍφの単孔メッシュ（いわゆるＴＥＭ用メッシュ）の単孔部分に、図８（ｃ）のように切り出した、例えば２ｍｍ×２ｍｍ程度の矩形状の試料を樹脂等で単孔メッシュの孔部分に接着してＴＥＭ試料としてもよい。
【００３５】
＜イオン研磨工程（ステップＳ１０４）＞
続くイオン研磨工程（ステップＳ１０４）では、公知のミリング装置を用いて、薄片試料２０に対してイオン研磨が行われる。このイオン研磨加工に要する時間は、切り出した試料の大きさによっても異なるが、１〜２時間程度である。なお、イオン研磨には、通常、Ａｒイオン等を用いることができる。このイオン研磨工程（ステップＳ１０４）を経ることにより、薄片試料２０の厚さは１００ｎｍ以下となり、ＴＥＭ観察用試料として用いることが可能となる。
【００３６】
以上のステップＳ１０４の工程を経ることにより、ＴＥＭ試料に好適な薄片試料２０を容易に作製することができる。従来方法と異なり、加圧工程（ステップＳ１０２）において混合体１０を薄片化するため、本実施の形態による試料作製方法によれば、ミクロンオーダーの粉体を処理する場合には機械研磨工程を省略することができ、結果的にはＴＥＭ試料作製に要する時間を５時間程度削減することが可能となる。このように、比較的短時間でＴＥＭ試料を作製することができるのみならず、機械研磨工程を省略することによって、機械研磨によって生じていた粉体への歪みや変質、つまり、いわゆる加工変質が軽減される。したがって、従来法より加工変質が大幅に少ない状態の粉体試料の内部を観察することができるため、観察精度が向上することとなる。さらには、粉体と樹脂との混合比率を変えて、粉体の量を樹脂の２倍以上とすることにより、粉体の高密度化が達成され、観察面積あたりの粉体粒子数を増大することが可能となる。また、粉体試料が微量しか得られない場合においても、観察に適するような薄片試料２０を作製することができる。
【００３７】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば、粉体粒子の充填密度を増加させるとともに、より簡易な方法で薄片の試料を作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本実施の形態に係る試料作製装置の構成の一例を示す図である。
【図２】  本実施の形態に係る試料作製装置の構成を模式的に示す図であり
、また透明部材に形成された難接着層を説明するための図である。
【図３】  混合体が、２枚の透明部材の間に挟持された状態で加圧され、薄片化された状態を示す図である。
【図４】  本実施の形態における試料作製方法の製造工程を示すフローチャートである。
【図５】  図５（ａ）、（ｃ）は、混合工程（ステップＳ１０１）で得られる混合体の側断面図、図５（ｂ）、（ｄ）は、加圧工程（ステップＳ１０２）で得られる薄片試料の側断面図である。
【図６】  加圧工程（ステップＳ１０２）で任意の厚さ・形状の薄片試料を作製する場合の説明図である。
【図７】  加圧工程（ステップＳ１０２）で任意の形状の薄片試料を作製する場合の説明図である。
【図８】  試料切り出し工程（ステップＳ１０３）の内容を模式的に示す図である。
【図９】  従来の試料作製方法の製造工程を示すフローチャートである。
【符号の説明】
１ａ，１ｂ…透明部材（薄片化手段、加圧板）、２…テーブルヒータ（樹脂硬化手段、加熱体）、３…難接着層、１０…混合体、２０…薄片試料、１００…試料作製装置
【図１】
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【図２】
0003776053.tif 000003
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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