(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックスの未焼成物を加熱して焼成させるのに際して、前記未焼成物を加熱する間に前記未焼成物から排出された排出物を吸収するための、繊維、フェルト及びクロスの少なくとも１種からなる形態を呈する吸収体と、グラファイトホイルとを備え、前記未焼成物に対し、接触する面に前記吸収体を設置し、その外側に前記グラファイトホイルを設置することを特徴とする、セラミックスの焼成方法。
【請求項２】
前記吸収体が、前記セラミックスの焼成温度以上の融点を有し、かつ前記セラミックスと実質的に反応しない材質からなることを特徴とする、請求項１記載のセラミックスの焼成方法。
【請求項３】
前記吸収体が、カーボン繊維、カーボンフェルトおよびカーボンクロスからなる群より選ばれた一種以上の材質からなることを特徴とする、請求項２記載のセラミックスの焼成方法。
【請求項４】
セラミックスの未焼成物を加熱して焼成させるための焼成装置において、前記未焼成物を加熱する間に前記未焼成物から排出される排出物を吸収するための、繊維、フェルト及びクロスの少なくとも１種からなる形態を呈する吸収体と、グラファイトホイルとを備え、前記未焼成物に対し、接触する面に前記吸収体を設置し、その外側に前記グラファイトホイルを設置することを特徴とする、セラミックスの焼成装置。
【請求項５】
前記未焼成物を加圧および加熱することによって焼成させるための焼成装置であって、前記未焼成物を加圧するための一対の加圧用部材と、前記未焼成物を保持するための保持部材であって、この保持部材の内側面に沿って前記加圧用部材の少なくとも一方が進入可能な保持部材とを備えており、前記保持部材の前記内側面と前記未焼成物の非加圧面との間に前記吸収体として保持部材側吸収体が設けられていることを特徴とする、請求項４記載のセラミックスの焼成装置。
【請求項６】
前記保持部材側吸収体の厚みが０．３ｍｍ〜２ｍｍであることを特徴とする、請求項５記載のセラミックスの焼成装置。
【請求項７】
前記保持部材のうち前記未焼成物が配置されていない下部で、前記内側面に凹部が設けられており、この凹部の中に前記吸収体として凹部内吸収体が設けられていることを特徴とする、請求項５又は６記載のセラミックスの焼成装置。
【請求項８】
前記凹部内吸収体の厚みが１０〜２０ｍｍであることを特徴とする、請求項７記載のセラミックスの焼成装置。
【請求項９】
前記保持部材の中に複数の前記未焼成物が収容されており、かつ各未焼成物の間に前記吸収体として面状吸収体が介在していることを特徴とする、請求項５〜８のいずれか一つの請求項に記載のセラミックスの焼成装置。
【請求項１０】
前記面状吸収体の厚みが０．３ｍｍ〜２ｍｍであることを特徴とする、請求項９記載のセラミックスの焼成装置。
【請求項１１】
前記保持部材の中で、前記未焼成物とスペーサーとが交互に積層されており、各未焼成物と各スペーサーとの間に前記面状吸収体が介在しており、前記各スペーサーが前記保持部材側吸収体に対して接触しており、かつ前記各未焼成物の非加圧面と前記保持部材側吸収体との間に空隙が設けられており、この空隙に前記吸収体として非加圧面側吸収体が設けられていることを特徴とする、請求項９または１０に記載のセラミックスの焼成装置。
【請求項１２】
前記非加圧面側吸収体の厚みが５〜１０ｍｍであることを特徴とする、請求項１１記載のセラミックスの焼成装置。
【請求項１３】
請求項７〜１２のいずれか一に記載のセラミックス焼成装置用の焼成治具であって、前記未焼成物を前記焼成治具の内側に保持し、この焼成治具の内側面に沿って加圧用部材が進入可能であり、前記焼成治具のうち前記未焼成物が配置されない下部で前記内側面に凹部が設けられていることを特徴とする、焼成治具。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、各種セラミックスを焼成させるための方法及び装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ホットプレス法によるセラミックスの加圧焼成法は、窒化珪素、炭化珪素、窒化アルミニウム等の各種のセラミックスの焼結のために使用されてきており、例えば磁気ヘッド用フェライト、強誘電性圧電セラミックス、透光性セラミックス、透光性圧電セラミックス等の電子材料や、セラミックスヒーター、セラミックス静電チャック、セラミックス高周波電極装置、セラミックスサセプター等の半導体製造用装置の基材を製造するのに使用されている。
【０００３】
セラミックスのホットプレス装置は、基本的には加圧機構と加熱機構とからなり、加圧機構には、通常は押し型とパンチとが含まれている。加圧機構の材質は、セラミックスの粉末や成形体の加熱条件で、例えば１０００〜２５００℃の温度下で、所定の圧力に耐えるだけの十分な機械的強度を備え、セラミックスの粉末等と化学反応を起こさないことが求められる。こうした材料として、例えば真空中あるいはＮ2 、Ａｒ等の不活性ガス中では、黒鉛が使用されている。更に、押し型やパンチには高い寸法精度が求められるために、製造コストが高く、高価であった。
【０００４】
しかし、現実のホットプレス装置においては、高温、高圧下で、例えばセラミックスの成形体や粉末を保持するスリーブが、こうしたセラミックスの原料あるいは焼結助剤と密着あるいは反応したり、あるいは上パンチ、下パンチがセラミックスの原料あるいは焼結助剤と密着あるいは反応したりすることがあった。こうした場合には、スリーブの内側面や上パンチ、下パンチの表面にセラミックスやその化学反応生成物が強固に反応する。ホットプレス後には、スリーブや上パンチ、下パンチ等と、セラミックス（焼成品）との間には多大の圧力が加わっているので、焼成品を取り外すのはもともと困難である上に、前記のような強固な反応物の存在によって焼成品の取り外しが一層困難になっていた。
【０００５】
この現象を模式図として図６（ａ）、（ｂ）に示す。例えば、受け台３１と型３２とが組み合わされている場合、セラミックスの粉末やその成形体から排出された排出物３３や、これが型３２の材質と反応して生じた反応物３３が、型３２の内側面３２ａと反応する。これらの排出物の一部は、型３２の内側面に沿って流下し、受け台３１の表面や、受け台３１と型３２との隙間に達する。
【０００６】
そして、この排出物ないし反応物３３によって焼成品の取り外しが困難になるだけでなく、排出物ないし反応物３３を取り除くときに、３４で示すようにスリーブ３２Ａないし受け台３１Ａから、欠けが発生することがある。
【０００７】
この結果、焼成品をスリーブや上パンチ、下パンチ等から取り外すのに際して、スリーブ等が局所的に破損したりすることがあった。また、スリーブ等に強固に反応した、セラミックスやその化学反応生成物などの反応物を除去する際にも、欠けが生ずることがあった。こうした場合には、スリーブ、上パンチ、下パンチ等の高価な焼成治具を交換する必要があるために、焼成品の製造コストの上昇の原因となっていた。
【０００８】
この問題を解決するために、本出願人は、特開平５−３１８４２７号公報において、スリーブの内側面と、パンチの成形体と接触する表面とを、グラファイトホイル等の耐熱性箔片によって被覆することを提案した。これは、高温、高圧下で、スリーブやパンチとセラミックスとの化学反応による生成物や、セラミックスが、スリーブやパンチに強固に付着するのを防止する上で、極めて有効な方法であった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、この方法によっても、セラミックスの種類や特定の条件下では、いまだ問題が起こることが判明してきた。例えば、セラミックスの原料粉末やその成形体の中に、Ｙ2 Ｏ3 等の助剤が含まれている場合、ホットプレス用のスリーブおよびパンチの中で、その助剤ないし助剤成分が拡散して物質移動してくることがある。
【００１０】
このようにして拡散、物質移動した助剤ないし助剤成分が、グラファイトホイルの一部と反応して、更にスリーブやパンチ等の焼成治具と反応し、これらが脆化して、寿命が短くなることがあった。また、助剤成分と焼成治具との反応が著しい場合には、焼成品をスリーブ等の焼成治具内から取り出すこと（型ぬき）が困難になり、最悪の場合には焼成品が破損したり、あるいはパンチやスリーブが破損することがあった。
【００１１】
特に、窒化アルミニウムセラミックスのように、液相焼結するタイプのセラミックスの原料中に焼結助剤が含有されている場合に、前記のような現象が起こりやすかった。
【００１２】
本発明の課題は、セラミックスの未焼成物を加熱して焼成させるのに際して、未焼成物の加熱中にその外部へと浸出、拡散して物質移動してくる助剤成分等の排出物が、スリーブ等の焼成治具やパンチと反応するのを、効果的に防止できるようにすることである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成すべく、本発明は、
セラミックスの未焼成物を加熱して焼成させるのに際して、前記未焼成物を加熱する間に前記未焼成物から排出された排出物を吸収するための、繊維、フェルト及びクロスの少なくとも１種からなる形態を呈する吸収体と、グラファイトホイルとを備え、前記未焼成物に対し、接触する面に前記吸収体を設置し、その外側に前記グラファイトホイルを設置することを特徴とする、セラミックスの焼成方法に関する。
【００１４】
また、本発明は、セラミックスの未焼成物を加熱して焼成させるための焼成装置において、前記未焼成物を加熱する間に前記未焼成物から排出される排出物を吸収するための、繊維、フェルト及びクロスの少なくとも１種からなる形態を呈する吸収体と、グラファイトホイルとを備え、前記未焼成物に対し、接触する面に前記吸収体を設置し、その外側に前記グラファイトホイルを設置することを特徴とする、セラミックスの焼成装置に関する。
【００１５】
また、本発明は、上記セラミックス焼成装置用の焼成治具であって、前記未焼成物を前記焼成治具の内側に保持し、この焼成治具の内側面に沿って加圧用部材が進入可能であり、前記焼成治具のうち前記未焼成物が配置されない下部で前記内側面に凹部が設けられていることを特徴とする、焼成治具に関する。
【００１６】
本特許明細書中に記載されている「未焼成物」とは、粉体、成形体、仮焼体のすべてを含んでいる。
【００１７】
以下、適宜図面を参照しつつ、本発明を更に説明する。
図１は、本発明の焼成装置の一実施形態を概略的に示す断面図である。この焼成装置は、ホットプレス用のものである。図１では、型３の内側面３ａに接するように略半円筒形状のスリーブ４Ａ、４Ｂが収容されている。本実施形態では、スリーブを２つに分割することによって、焼成後に焼成品を型３内から取り出しやすいようにしている。スリーブは３個以上に分割することもできる。
【００１８】
スリーブ４Ａ、４Ｂの内側面４ａに沿って、上パンチ１を、一軸方向（図１においては上下方向）へと向かって移動させることができる。また、スリーブ４Ａ、４Ｂの下側には、受け台２が、図示しない炉体に設置、固定されており、上パンチ１の加圧面１ａと、受け台２の加圧面２ａとが互いに対向し、ホットプレス用の空間を形成している。上パンチ１と受け台２とは、本発明で言う加圧用部材である。
【００１９】
上パンチ１の加圧面１ａの内側にはスペーサー５Ａが設置されており、受け台２の加圧面２ａの内側には、スペーサー５Ｂが設置されている。スペーサー５Ａと５Ｂとの間に被焼成体８が収容されている。この被焼成体８は、セラミックスの原料粉末であるか、あるいは粉末の加圧成形体であることが好ましいが、この成形体の脱脂体であっても良い。
【００２０】
被焼成体８の加圧面８ａとスペーサー５Ａとの間、および加圧面８ｂとスペーサー５Ｂとの間に、それぞれ面状吸収体７が設置されている。また、被焼成体８の非加圧面８ｃとスリーブ４Ａ、４Ｂの内側面４ａとの間に、吸収体６が設置されている。
【００２１】
これらの各吸収体６、７は、未焼成物８の焼結が進行するのに伴って未焼成物８の中から排出されてくる助剤成分等を吸収し、助剤成分が直接にスリーブ４Ａ、４Ｂやスペーサー５Ａ、５Ｂに対して接触しないようにする。これによって、スリーブ４Ａ、４Ｂ等の焼成治具へと各焼成品が強固に接合して焼成品を型内から取り出せなくなったり、あるいは焼成品をスリーブ４Ａ、４Ｂから取り外す際にスリーブが破損することを防止できる。
【００２２】
このような焼成方法および装置は、セラミックス全般に適用することができ、特に焼結助剤を含有するセラミックス全般に適用できる。こうしたセラミックスとしては、窒化珪素、窒化アルミニウム、アルミナ、窒化珪素基複合材料、窒化アルミニウム基複合材料あるいはアルミナ基複合材料等を例示できる。また、焼結助剤としては、Ｙ2 Ｏ3 、Ｙｂ2 Ｏ3 等の希土類元素、Ｃａ、Ｍｇ等のＩＩＡ族元素等を例示できる。
【００２３】
本発明は、窒化アルミニウム質セラミックス等の液相焼結するセラミックスに対して特に好適である。窒化アルミニウム質セラミックスは、いわゆる液相焼結と呼ばれる焼結プロセスを経過する。即ち、いったん窒化アルミニウム粒子と助剤成分とが反応し、液状化した後に、冷却過程で固化するというプロセスを経過する。
【００２４】
窒化アルミニウム質の粉末の中には、通常は焼結助剤、例えばイットリアを５重量％以下添加し、加熱する。この際には、窒化アルミニウムの原料粉末表面のアルミニウム酸化物相とＹ2 Ｏ3 等の焼結助剤が反応してアルミン酸イットリウムが生成し、液相焼結が進行する。焼成治具にカーボンを使用し、窒素中で長時間焼成すると、カーボンガスによる還元窒化反応により、物質移動が比較的容易に起こり、従って、焼結体の中心部から表面に向かって酸化物が移動して、焼結体の内部から外部へと向かって排出されていく。
【００２５】
こうした焼結助剤の排出量はかなり多く、このためにグラファイトホイルのような非反応性の被膜のみを使用した場合には、グラファイトホイルに向かって相当量の焼結助剤が反応してホイルが破れたりし易いものと思われる。本発明は、未焼成物から排出された相当量の焼結助剤を、未焼成物の近傍に、あるいは未焼成物に接触するように設置された吸収体によって、ホットプレス等の焼結工程の進行と同時に、積極的に吸収することが特徴である。
【００２６】
以下、更に具体的な実施形態について述べる。本発明で使用する吸収体は、好ましくは、セラミックスの焼成温度以上の融点を有し、かつセラミックスと実質的に反応しない材質からなることが好ましい。こうした材質としては、窒化ホウ素、カーボン等の他、モリブデン、タングステン、タンタル、ニオブ、ハフニウム等の、焼成温度で溶融しない高融点金属が好ましい。
【００２８】
また、吸収体の形態は、繊維、フェルトまたはクロスであってよい。高融点金属の粉末は取扱いが面倒なので、粉末焼結体からなる平板が好ましい。特に、窒化アルミニウム質セラミックスとの反応性が低く、かつ不純物となりにくい点で、カーボン材質からなる吸収体が好ましく、カーボン繊維、カーボンフェルトまたはカーボンクロスが一層好ましい。
【００２９】
スリーブ等の保持部材の内側面と、未焼成物８の非加圧面８ｃとの間に設ける保持部材側吸収体としては、粉末、繊維、フェルト、クロスのいずれも使用できる。一方、保持部材８の加圧面８ａ、８ｂとスペーサーとの間に設ける吸収体としては、粉末は取扱いにくいので、繊維、フェルト、クロスが好ましい。
【００３０】
フェルトの多孔質成形製品を使用する場合には、その嵩密度を０．０５〜０．５ｇ／ｃｍ3 とすることが好ましい。また、その厚みは０．５〜２０ｍｍとすることが好ましい。
【００３１】
ただし、フェルトの厚みは、使用する場所と排出物の量とに応じて変化させることが好ましい。
【００３２】
具体的には、排出物の量が少ない場合には、まず未焼成体の外周部に巻くフェルトで対処し、１〜２ｍｍと薄くできる。この際、特に図１〜図３の炉材構成の場合には、フェルトの厚さを１〜２ｍｍと薄くすることが、バリの発生を少なくできる点で好ましい。これはクロスでもよい。
【００３３】
排出物の量が多く、このフェルトによって対処できない場合には、フェルトの厚さを増加させることができる。ただし、この場合にはバリが発生するおそれがある。
【００３４】
また、バリの発生を防止したい場合や、未焼成体の外周部に巻くフェルトの厚さを２ｍｍよりも大きくしても排出物に対処できない場合には、次の（１）、（２）の一方または双方を実施することが好ましい。
【００３５】
（１）図４の炉材構成を採用する。図４の炉材構成の場合は、バリの発生を抑制できるので、フェルトの厚さを５〜１０ｍｍと大きくしても良い。（２）未焼成物の上下にフェルトを配置する。
【００３６】
（２）におけるように、スペーサーと未焼成物の間にフェルトを挿入する場合であって、未焼成物が電極等の埋設品（静電チャック、プラズマ電極内蔵サセプタ）である場合には、使用するフェルトの厚みが厚いと、焼成後の製品の膜の厚みがばらつき易いので、フェルトの厚さを１〜２ｍｍとすることが好ましい。
【００３７】
これらによっても排出物に対処できない場合には、スリーブの凹部にフェルトを充填できる。この際に使用するフェルトの厚みは、１０〜２０ｍｍの厚い方が、作業性の面から良い。薄いフェルトを重ねてセットする場合よりも、容易にセットできるからである。
【００３８】
クロスを使用する場合、目付けが１５０ｇ／ｍ2 〜３００ｇ／ｍ2 のものが良く、厚みは０．３〜１ｍｍが好ましい。使用については、上記フェルトと同様に扱えば良い。クロスの場合、フェルトよりも吸収力が落ちるものの、２００ｋｇ／ｃｍ2 程度の面圧で負荷されても粉化しないので、３０ｇ／ｃｍ2 程度の面圧で粉化するフェルトと比較すると、焼成後の製品の取り出しが一層容易である。
【００３９】
図２は、本発明の他の実施形態に係るホットプレス装置を概略的に示す断面図である。この装置の型１３の内側面１３ａに接するように、スリーブ１４Ａと１４Ｂとが設けられている。型１３の内側面１３ａには一定のテーパーが設けられており、スリーブ１４Ａ、１４Ｂの内側面１４ａは、図２において上方から下方へと向かって真っ直ぐに延びている。
【００４０】
型１３およびスリーブ１４Ａ、１４Ｂの下側に受け台１２が固定されている。スリーブ１４Ａ、１４Ｂ内では、上パンチ１１と受け台１２との間に、四枚のスペーサー５と、３個の未焼成物１８Ａ、１８Ｂ、１８Ｃとが収容されている。上パンチ１１の加圧面１１ａ、受け台１２の加圧面１２ａに対して、それぞれスペーサー５が接触している。
【００４１】
各スペーサー５と、各未焼成物１８Ａ、１８Ｂ、１８Ｃの各加圧面１８ａ、１８ｂとの間には、それぞれ面状の吸収体１７が介在している。各スペーサー５の非加圧面および各未焼成物の非加圧面１８ｃとスリーブ１４Ａ、１４Ｂとの間には、それぞれ保持部材側吸収体１６が設けられている。
【００４２】
こうしたホットプレス装置によれば、前記した本発明の作用効果に加えて、多数の焼成品を一度のホットプレス操作で製造することができる。
【００４３】
しかし、このホットプレス装置によって現実に焼成工程を実施してみると、更に次の問題点があることが判明してきた。即ち、複数枚の、場合によっては１０枚以上の未焼成物を積層し、同時にホットプレス処理すると、前記したような焼結助剤等の排出物が型の内部で多量に発生する。これらの排出物ないし揮発物の多くは、吸収体１６および１７でかなり吸収されるが、大きな圧力が加わっている条件下では、吸収しきれなかった排出物がスリーブ１４Ａ、１４Ｂと未焼成物およびスペーサーとの間を流下し、受け台１２にまで達することがあった。これは、多数の未焼成物を積層して一括して処理しているために、排出物の量が多いためである。
【００４４】
このため、本発明者は、少なくとも一方の加圧用部材（上パンチまたは下パンチ等）が進入可能な焼成治具（スリーブ等）において、この焼成治具のうち未焼成物が配置されない下部で、焼成治具の内側面に凹部を設けることを想到した。そして、この凹部の中に、未焼成物を加熱する間に未焼成物から排出される排出物を吸収するための吸収体を設置してみた。
【００４５】
図３、図４は、それぞれ、本発明のこの実施形態に係るホットプレス装置を概略的に示す断面図である。ただし、図２に示したものと同じ部材には同じ符号を付け、その説明は省略する。
【００４６】
図３の装置においては、スリーブ２４Ａ、２４Ｂの内側面２４ａのうち、未焼成物に対して接触しない下部に、段差部分ないし凹部２１をそれぞれ形成した。各凹部２１は、それぞれ受け台１２に対して近接している。各凹部２１内には吸収体２２が充填されており、各凹部内吸収体２２はそれぞれ保持部材側吸収体１６に対して接触している。
【００４７】
各未焼成物から排出され、スリーブ２４Ａ、２４Ｂと各未焼成物およびスペーサー５との隙間を流下し、保持部材側吸収体１６によって吸収されなかった排出物が、凹部内吸収体２２によって吸収される。従って、排出物が、受け台１２に対して直接接触し、反応するのを防止できる。
【００４８】
図４の装置においても、各スペーサー５と各未焼成物２８Ａ、２８Ｂ、２８Ｃとが交互に積層されており、各スペーサー５の加圧面が、各未焼成物２８Ａ、２８Ｂ、２８Ｃの各加圧面２８ａ、２８ｂに対して接触している。本実施形態では、各スペーサー５の寸法よりも各未焼成物２８Ａ、２８Ｂ、２８Ｃの寸法の方を小さくし、各未焼成物２８Ａ、２８Ｂ、２８Ｃの非加圧面２８ｃと保持部材側吸収体１６との間に空間を形成した。そして、この空間に、非加圧面側吸収体２９を、各未焼成物を包囲するように設置した。
【００４９】
こうした構成によって得られる作用効果について述べる。図２、図３に示すような装置においては、各スペーサー５の寸法と各未焼成物の寸法とがほぼ一致している。こうした条件で各未焼成物を焼成させると、焼成品の角部にいわゆる「バリ」が発生することがあった。
【００５０】
例えば図５に模式的に示すように、未焼成物１８Ａ（１８Ｂ、１８Ｃ）の寸法は、図示しないスペーサーの寸法を示す仮想線Ａとほぼ一致している。この状態で図２、図３において上下方向に加圧すると、未焼成物を構成する成分が、焼成過程で、液相生成温度以上になると収縮と共に塑性変形し、その一部が未焼成物の角部へと向かって押し出されてくる。この結果、図５（ａ）に示す焼成品３０の角部に、「バリ」ないし小突起３０ａを生じさせる。
【００５１】
これに対して、図４に示すように、各未焼成物２８Ａ、２８Ｂ、２８Ｃと吸収体１６との間の空間に非加圧面側吸収体２９を設けることによって、前記のような「バリ」の発生を効果的に防止することに成功した。なぜなら、図５（ｂ）に模式的に示すように、未焼成物２８Ａ、２８Ｂ、２８Ｃの寸法（仮想線Ｂで表す）は、スペーサーの寸法（仮想線Ａで示す）よりも小さく、この寸法差によって生ずる空間には吸収体２９が設置されている。
【００５２】
ホットプレス時には、未焼成物が、焼成過程で、液相生成温度以上になると、収縮と共に塑性変形し、スリーブ２４Ａ、２４Ｂの方へと向かって広がり、焼成品３０Ａを生成する。つまり、焼成品３０Ａの寸法は、未焼成物の寸法よりも大きくなっており、仮想線Ａに近づいている。しかし、空隙内の吸収体２９の作用によって径方向の寸法の膨張が止まり、未焼成物の構成物質がスペーサー５の非加圧面とスリーブ２４Ａ、２４Ｂの内側面２４ａとの隙間に入り込まず、このために「バリ」の発生が防止される。
【００５３】
【実施例】
以下、更に具体的な実験結果について述べる。
（実験１）
図１に示したホットプレス装置を使用して焼成実験を行った。セラミックス原料として、ＡｌＮ１００重量％に対して５重量％のイットリアを含有する窒化アルミニウム粉末の円盤状成形体８を使用した。この成形体の直径は４５ｍｍとし、厚さは３０ｍｍとした。受け台２の加圧面２ａの直径を５０ｍｍとし、この上にスペーサー５Ｂを介して厚さ０．２５ｍｍのグラファイトホイルを載せ、この上に厚さ０．７ｍｍのカーボンフェルトのシートを吸収体７として設置し、吸収体７の上に円盤状成形体８を載せた。
【００５４】
円盤状成形体８の上に、厚さ２ｍｍのカーボンフェルトのシートを吸収体７として載せ、この上に厚さ０．２５ｍｍのグラファイトホイルを載せ、この上にスペーサー５Ａを介して上パンチ１を載せた。
【００５５】
円盤状成形体８の非加圧面８ｃと、スリーブ４Ａ、４Ｂの内側面４ａとの間に、平均粒径５００μｍの灰分２０ｐｐｍ以下の高純度カーボン粉末を厚さ約２．５ｍｍとなるように充填し、保持部材側吸収体６とした。本実施例では、高純度カーボンを用いたが、製品に影響がない場合には、０．１％程度の灰分を含むカーボンでも良い。
【００５６】
この状態で、成形体をホットプレスした。この際には、ゲージ圧で１．５気圧の窒素雰囲気下で、最高温度１８５０℃で、２００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力を加えつつ、４時間保持した。
【００５７】
この結果、スリーブ等へのイットリア成分の浸出が見られず、型３の中から焼成品を容易に取り出すことができた。成形体の周囲に充填したカーボン粉末６は、イットリアを吸収し、焼き固まっていたが、しかしスリーブ側へのイットリア成分の反応には至っていなかった。こうして得られた焼成体の平均強度は４２０ＭＰａであり、平均嵩密度は３．３６ｇ／ｃｃであって、良好な結果が得られた。
【００５８】
（実験２）
図３に示すホットプレス装置を使用し、焼成実験を行った。この成形体の直径は２４０ｍｍとし、厚さは５０ｍｍとした。スリーブ２４Ａ、２４Ｂの内径は２４４ｍｍとした。ただし、スリーブの凹部２１の内径は２５７ｍｍとした。受け台１２の加圧面１２ａの直径、スペーサー５の直径を２４４ｍｍとした。
【００５９】
各面状吸収体１７として、厚さ２ｍｍのフェルトを使用した。凹部２１内の吸収体２２としては、外形φ５７ｍｍ、内径φ２４４ｍｍ、厚さ６．５ｍｍのリング状のフェルトを使用した。保持部材側吸収体１６の種類は、表１に示すように変更した。
【００６０】
未焼成物１８Ａ等を１０個積層した。各未焼成物の原料、焼結助剤および焼結助剤の添加量を、図１に示すように変更した。また、焼成圧力は２００ｋｇ／ｃｍ2 とし、焼成工程における最高温度と最高温度における保持時間とを、それぞれ表１に示すように変更した。
【００６１】
【表１】
0003825116.tif 000002
【００６２】
焼成後、型１３から取り出すときの荷重、型から取り出した焼成体の状態を表１に示す。また、焼成体とスペーサー２４Ａ、２４Ｂとの反応は、ほとんど見られないか、まったく見られなかった。
【００６３】
次に、上記と同様の手順に従って、比較実験を行った。ただし、図３における吸収体１６、１７、２２は設けず、吸収体１６の位置に、厚さ０．２５ｍｍの柔軟性黒鉛シート（グラファイトホイル）を設置した。また、原料の種類、焼結助剤の種類、焼結助剤の添加量、焼成工程における最高温度、最高温度での保持時間を、表２に示すように変更した。
【００６４】
【表２】
0003825116.tif 000003
【００６５】
焼結助剤の添加量が３重量％以上である場合には、焼成後、型１３から焼成品を取り出すときの荷重は、いずれも２０トン以上が必要であり、かつ型抜き時にダイスが破損した。また、スリーブと焼成品とが激しく反応しており、かつ型から取り出した焼成品に欠けまたはクラックが見られた。
【００６６】
焼結助剤の添加量が０．１重量％である場合には、焼成後、型１３から焼成品を取り出すときの荷重は１０トン以下であり、焼成品に欠け、クラックが認められなかった。ただし、焼成品とスリーブとが一部反応していたので、スリーブの寿命が短くなることが判った。
【００６７】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、セラミックスの未焼成物を加熱して焼成させるのに際して、未焼成物の加熱中にその外部へと浸出、拡散反応により物質移動してくる助剤成分等の排出物が、スリーブ等の焼成治具やパンチ等と反応するのを、効果的に防止できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態に係るホットプレス装置を概略的に示す断面図である。
【図２】本発明の他の実施形態に係り、複数の未焼成物を同時に処理するためのホットプレス装置を概略的に示す断面図である。
【図３】本発明の更に他の実施形態に係り、複数の未焼成物を同時に処理するためのホットプレス装置を概略的に示す断面図である。
【図４】本発明の更に他の実施形態に係り、複数の未焼成物を同時に処理するためのホットプレス装置を概略的に示す断面図である。
【図５】（ａ）、（ｂ）は、図４のホットプレス装置の作用効果を説明するための模式的断面図である。
【図６】（ａ）、（ｂ）は、受け台やスリーブへの排出物、反応物等の付着や破損の状況を説明するための模式図である。
【符号の説明】
１，１１  上パンチ、  １ａ，１１ａ  上パンチの加圧面、  ２，１２  受け台、  ２ａ，１２ａ  受け台の加圧面、  ３，１３  型、  ４Ａ，４Ｂ，１４Ａ，１４Ｂ，２４Ａ，２４Ｂ  スリーブ、  ５，５Ａ，５Ｂ  スペーサー、  ６，１６  保持部材側吸収体、  ７，１７  面状吸収体、  ８，１８Ａ，１８Ｂ，１８Ｃ，２８Ａ，２８Ｂ，２８Ｃ  未焼成物、  ８ａ，８ｂ，１８ａ，１８ｂ，２８ａ，２８ｂ  未焼成物の加圧面、  ８ｃ，１８ｃ，２８ｃ  未焼成物の非加圧面、  ２９  非加圧面側吸収体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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