(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器底部に接続された溶融マグネシウムおよび／または溶融塩化マグネシウムの抜き出し管を備えたスポンジチタン製造用の還元容器であって、前記抜き出し管は、内管の外側に配設された外管とを備えた二重構造から構成され、前記内管と外管との間に空間部が形成され、前記空間部と還元容器と連通する貫通孔が設けられており、さらに前記内管が軟鋼で、前記外管がステンレス鋼で構成されていることを特徴とするスポンジチタン製造用還元容器。
【請求項２】
前記抜き出し管の内管と外管との間に空間部が形成され、該空間部を不活性ガス雰囲気とすることを特徴とする請求項１記載のスポンジチタン製造用還元容器。
【請求項３】
前記抜き出し管の内管と外管との間に空間部が形成され、該空間部にガス吸収体を充填してなることを特徴とする請求項１又は２記載のスポンジチタン製造用還元容器。
【請求項４】
前記抜き出し管の内管と外管との間に空間部が形成され、該空間部を減圧すると共にガス吸収体を充填してなることを特徴とする請求項１，２，３いずれか記載のスポンジチタン製造用還元容器。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明はスポンジチタン製造用還元容器に係り、特に改良された溶融マグネシウムおよび／または溶融塩化マグネシウムの抜き出し管を備えたスポンジチタン製造用還元容器に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、クロール法によるスポンジチタンの製造方法においては、溶融マグネシウムを保持した還元容器内に四塩化チタンを滴下することが行われている。この還元容器は、耐熱性・耐食性が要求されるので、一般的にはステンレス鋼が用いられている。
【０００３】
しかし、ステンレス鋼で構成された還元容器に保持された溶融マグネシウム中には、前記ステンレス鋼からニッケル（Ｎｉ）やクロム（Ｃｒ）が溶出するという問題があった。このようにステンレス鋼から溶出したニッケルやクロムは、溶融マグネシウム中に滴下された四塩化チタンとの反応で、精製したチタン粒子中に取りこまれるため、生成したスポンジチタン中の品質の低下を招くという不都合があった。とりわけ、高純度スポンジチタンの製造においては、この点は無視できないものである。
【０００４】
そこで、高純度のスポンジチタンの製造においては、還元容器の内面は、通常ニッケルやクロム等の不純物の少ない軟鋼でライニングする技術が知られている。また、還元反応で副生した溶融塩化マグネシウム抜き出し管にも反応開始当初は、溶融マグネシウムが接している。このため、溶融塩化マグネシウム抜き出し管も不純物の少ない軟鋼で構成されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上述のように、軟鋼で溶融塩化マグネシウム抜き出し管を構成すると、軟鋼で構成された塩化マグネシウム抜き出し管の外表面は、大気に曝されているので、酸化消耗が激しく耐久性の点で問題があった。
【０００６】
本発明の目的は、高純度スポンジチタンの製造に好適な溶融マグネシウムおよび／または溶融塩化マグネシウム抜き出し管を備えたチタン製造用還元容器を提供することにある。本発明の他の目的は、溶融マグネシウムおよび／または溶融塩化マグネシウム抜き出し管から不純物の溶出が少なく、しかも、酸化消耗の少ない溶融マグネシウムおよび／または溶融塩化マグネシウム抜き出し管を備えたチタン製造用還元容器を提供することにある。また本発明のさらに他の目的は、溶融マグネシウムおよび／または溶融塩化マグネシウム抜き出し管から不純物の溶出が少なく、耐久性に優れ、しかも比較的施工の容易な溶融マグネシウムおよび／または溶融塩化マグネシウム抜き出し管を備えたチタン製造用還元容器を提供することにある。
【０００７】
【課題を解釈するための手段】
前記の課題は、本発明に係るスポンジチタン製造用還元容器によれば、容器底部に接続された溶融マグネシウムおよび／または溶融塩化マグネシウムの抜き出し管を備え、前記抜き出し管は、内管の外側に配設された外管とを備えた二重構造から構成され、前記内管と外管との間に空間部が形成され、前記空間部と還元容器と連通する貫通孔が設けられており、さらに前記内管が軟鋼で、前記外管がステンレス鋼で構成することにより、解決される。
【０００８】
また、請求項２で示すように、抜き出し管の内管と外管との間に空間部が形成され、該空間部を不活性ガス雰囲気とすると好適である。
【０００９】
さらに、請求項３で示すように、前記抜き出し管の内管と外管との間に空間部が形成され、該空間部にガス吸収体を充填すると、好適である。
【００１０】
さらにまた、請求項４で示すように、抜き出し管の内管と外管との間に空間部が形成され、該空間部を減圧すると共にガス吸収体を充填すると、より好適である。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明に係るスポンジチタン製造用還元容器１０は、容器底部１２に溶融マグネシウムおよび／または溶融塩化マグネシウムの抜き出し管２０を接続している。この抜き出し管２０は、内管２２の外側に配設された外管２４の二重構造から構成されている。本例では、内管２２が軟鋼で、外管２４がステンレス鋼で構成されている。このように、抜き出し管２０を二重構造にすることにより、ステンレス鋼からニッケルやクロム等の不純物の混入を防止すると共に、内管２２を酸化消耗から防ぐことが可能となる。
【００１２】
そして、抜き出し管２０の内管２２と外管２４との間に空間部２６が形成され、前記空間部２６と還元容器１０と連通する貫通孔２８が設けられている。このように貫通孔２８を形成することにより、抜き出し管２０の温度上昇に伴う空間部２６内の圧力上昇抑制作用を行うことができる。
【００１３】
また、内管２２と外管２４との間の空間部２６を不活性ガス雰囲気としている。このように空間部２６を不活性ガス雰囲気とすることにより、空間部２６と接触する内管２２の酸化消耗も、防止することが可能となり、より高純度のチタン製造に適した設備とすることが可能となる。
【００１４】
また、抜き出し管２０の内管２２と外管２４との間の空間部２６にガス吸収体を充填するように構成する。さらにまた、抜き出し管２０の内管２２と外管２４との間の空間部２６を減圧とすると共に、ガス吸収体を充填した構成としている。このように構成すると、外管２４及び内管２２の間の空間部２６と還元容器１０との間に貫通孔２８を有していないため、還元容器１０内に装入した溶融マグネシウムおよび／または溶融塩化マグネシウムが前記空間部２６に侵入することを防止できる。このため、前記還元容器１０内で生成したスポンジチタンの品質汚染を回避できる。
【００１５】
【実施例】
以下、本発明の一実施例を図面に基づいて説明する。なお、以下に説明する部材，配置等は本発明を限定するものでなく、本発明の趣旨の範囲内で種々改変することができるものである。
【００１６】
図１乃至図５は本発明に係る実施例を示すものであり、図１はチタン製造用還元容器の部分断面を含む概略構成図、図２は溶融マグネシウムおよび／または溶融塩化マグネシウムの抜き出し管の図３Ａ−Ａ視による外形図、図３は溶融マグネシウムおよび／または溶融塩化マグネシウムの抜き出し管の部分断面を含む説明図、図４は溶融マグネシウムおよび／または溶融塩化マグネシウムの抜き出し管の要部拡大図、図５は他の例を示す溶融マグネシウムおよび／または溶融塩化マグネシウムの抜き出し管の要部拡大図である。
【００１７】
チタン製造用還元容器１０の底部１２には、図１及び図３で示すように、溶融マグネシウムおよび／または溶融塩化マグネシウム抜き出し管２０が、複数の接続支持部材３０によって接続されている。この溶融マグネシウムおよび／または溶融塩化マグネシウム抜き出し管２０は、内管２２と外管２４からなる二重構造となっている。そして、内管２２の外側に外管２４が配設されており、内管２２が軟鋼で、前記外管２４がステンレス鋼で構成している。
【００１８】
本例の内管２２は、軟鋼｛ＳＳ４００（炭素鋼の一種）｝で構成されており、この軟鋼により、溶融マグネシウムおよび／または溶融塩化マグネシウムへのニッケルやクロムの溶出防止を行っている。また本例の抜き出し管２０の外管２４は、ステンレス鋼（ＳＵＳ等）で構成されている。この外管２４は内管２２の酸化消耗の保護を行っている。
【００１９】
また、前記内管２２と外管２４との間には空間部２６が形成されている。そして、本例では、図３で示すように、抜き出し管２０の底部に、上記空間部２６と還元容器１０と連通する貫通孔２８が設けられている。この貫通孔２８は、抜き出し管２０の温度上昇に伴う前記空間部２６内の圧力上昇抑制作用を行うものである。また、本例の空間部２６には、不活性ガスが充填されている。不活性ガスとしては、アルゴンガスが好ましい。
【００２０】
以上のような、スポンジチタン製造用還元容器１０によれば、還元容器１０に充填された溶融マグネシウムおよび／または溶融塩化マグネシウムの一部は、前記貫通孔２８を通して前記抜き出し管２０の空間部２６に侵入するが、前記空間部２６に存在するアルゴンガスによって押されるため、前記空間部２６内の圧力と、前記空間部２６に侵入した溶融マグネシウムおよび／または溶融塩化マグネシウムと、還元容器１０に装入されている溶融マグネシウムおよび／または溶融塩化マグネシウムとの上部位置（ヘッド）差と、がバランスしたところで当該空間部２６への溶融マグネシウムの侵入は停止する。
【００２１】
なお、前記空間部２６に侵入した溶融マグネシウムは、ステンレス鋼で構成された外管２４（いわゆる保護管）と接するので、空間部２６に侵入した溶融マグネシウムには、ステンレス鋼からのニッケルとクロムの溶出が生じる可能性があるが、貫通孔２８の大きさを５−２０ｍｍにすることにより、貫通孔２８から二重管の間に流入した溶融マグネシウムが、還元容器１０内へ対流するのを防止し、還元容器１０内で生成したスポンジチタン中へのニッケルやクロムの汚染防止を行うことが可能となる。
【００２２】
図５は、前記空間部２６と還元容器１０との間に貫通孔２８を有しない例を示すものである。本例では、空間部２６が不活性雰囲気にある例を示す。つまり、前記実施例のように、外管２４及び内管２２間の空間部２６と還元容器１０との間に貫通孔２８を形成すると、還元容器１０から前記空間部２６へ溶融マグネシウムおよび／または溶融塩化マグネシウムが移動するのを完全に防止することはできない。これは、前記の外管２４（ステンレス製保護管）から溶融マグネシウムおよび／または溶融塩化マグネシウム中に溶出してニッケルやクロムの汚染を完全に防止することができないことを意味する。
【００２３】
そこで、本例では、前記外管２４及び内管２２間の空間部２６と還元容器１０との間に貫通孔２８を設けないで、且つ前記空間部２６に不活性ガスを封入し或いは流通するように構成したものである。
【００２４】
不活性ガスを封入させる場合は、共に外管２４及び内管２２の端部接触部にシール材（図示せず）を配設する。そして、不活性ガスを流通させる場合には、外管２４に２箇所に接続管（図示せず）を接続し、給排するように構成する。
【００２５】
以上のように、外管２４及び内管２２の間の空間部２６と還元容器１０との間に貫通孔２８を有していないため、還元容器１０内に装入した溶融マグネシウムおよび／または溶融塩化マグネシウムが前記空間部２６に侵入することを防止できる。このため、前記還元容器１０内で生成したスポンジチタンの品質汚染を回避できる。
【００２６】
なお、空間部２６の不活性ガスの雰囲気は、前記抜き出し管２０を構成する軟鋼の酸化消耗を防止できるものであれば、特に制限はない。例えば、窒素ガスやアルゴンガスが好ましい。
【００２７】
また、前記したように前記空間部２６の雰囲気が不活性ガスで満たされていれば良いので、必ずしも不活性ガスを常に流通させておく必要はなく、静止させておいてもよい。このような場合には、前記空間部２６への大気の侵入を防ぐ意味から若干、加圧しておく方が好ましい。前記空間部２６の圧力は、０．０１−０．０５Ｋｇ／ｃｍ２Ｇ程度に調節しておく方が好ましい。
【００２８】
上記実施例では、空間部２６に不活性ガスを充填させている例を示したが、空間部２６を真空に保持するように構成してもよい。つまり、前記各実施例では、いずれもアルゴンガス等の不活性ガスを空間部２６に存在させているが、前記空間部２６と接触したときに、抜き出し管２０を構成する内管２２（軟鋼）の酸化消耗を防止するものであればよく、真空雰囲気であっても良い。
【００２９】
さらに内管２２と外管２４との間の空間部２６にガス吸収体を封入しておいても良い。ガス吸収体としては、スポンジチタンやチタン切粉を利用することができる。つまり、前記空間部２６には、前記の酸素ガスや窒素ガスの吸収に十分なチタン材を封入しておくことにより前記空間部２６には酸素ガスや窒素ガスが存在しなくなる。
【００３０】
このように、ガス吸収体を空間部２６に封入すると、抜き出し管２０が加熱昇温すると、前記空間部２６に存在する酸素ガスや窒素ガスは、当該空間部２６に封入されたスポンジチタンや切粉に吸収される。また、空間部２６にガス吸収体を封入すると、前記空間部２６にさらされている軟鋼から構成されている内管２２の酸化消耗が抑制される。また、昇温時のガス膨張による抜き出し管の変形や破裂の心配もない。
【００３１】
なお、前記空間部２６は、減圧された状態に移行するので大気圧により応力を常に受ける状態になり、空間部２６が変形する方向にもたされる。しかし、チタン材を前記の空間部２６にできる限り密に充填することにより大気圧による応力に対抗することができ、前記抜き出し管２０の変形防止に効果的である。
【００３２】
また、上記各実施例では、外管２４にステンレスを用いた例を示しているが、さほど加熱昇温を繰り返さないような場合には、前記抜き出し管２０の表面にセラミック溶射を施して、このセラミック層を外管２４としても良い。
【００３３】
【発明の効果】
以上のように、本発明によれば、溶融マグネシウムおよび／または溶融塩化マグネシウム抜き出し管から不純物の溶出が少なく、酸化消耗の少なく耐久性に優れ、しかも比較的施工の容易で、高純度スポンジチタンの製造に好適な溶融マグネシウムおよび／または溶融塩化マグネシウム抜き出し管を備えたチタン製造用還元容器を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】チタン製造用還元容器の部分断面を含む概略構成図である。
【図２】溶融マグネシウムおよび／または溶融塩化マグネシウムの抜き出し管の図３Ａ−Ａ視による外形図である。
【図３】溶融マグネシウムおよび／または溶融塩化マグネシウムの抜き出し管の部分断面を含む説明図である。
【図４】溶融マグネシウムおよび／または溶融塩化マグネシウムの抜き出し管の要部拡大図である。
【図５】他の例を示す溶融マグネシウムおよび／または溶融塩化マグネシウムの抜き出し管の要部拡大図である。
【符号の説明】
１０  スポンジチタン製造用還元容器
１２  容器の底部
２０  抜き出し管
２２  内管
２４  外管
２６  空間部
２８  貫通孔
【図１】
0003773714.tif 000002
【図２】
0003773714.tif 000003
【図３】
0003773714.tif 000004
【図４】
0003773714.tif 000005
【図５】
0003773714.tif 000006