(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリンダーを有する、微小量の液体用の液分配装置であって、該シリンダーはその上端部がドーム状になっていて且つ開放端部を有し更にその内部をスライドすることができるピストンを含み、前記ピストンは、液体を前記シリンダ内に吸込むためあるいは気泡を含む前記液体の一部を排出するために、逆転可能なステッパ・モータにより移動することができ、前記ピストンは前記ピストンを通して前記シリンダ内に突出している比較的小さな直径の同軸線ロッドを含み、前記ロッドは前記ピストンへの突出点においてＯリングにより密封状態でスライドでき、前記ステッパ・モータは前記ピストンおよびロッドを一緒に運動させることができるクラッチを備え、ピコリットル量の液体の変位に対応する非常に短い距離だけロッドのみを運動させるためにクラッチが切り離された時、前記少量の液体がサンプルとして収容チャンバ内に変位する、該微小量の液体用の液分配装置。
【請求項２】
請求項１に記載の液分配装置であって、第一のナットが前記ピストンおよび前記ロッドと同軸線に設置され、前記ナットは、前記ピストンの外部のネジ山付きの部分を回転することができ、且つ前記ピストンおよびロッドを直線的に変位するため前記ステッパ・モータと切り離し可能に連絡し、第二のナットは前記ピストンおよびロッドと同軸線に設置され、前記ロッドは、前記ナットに取り付けるためにその前記基部のところにプレート部材を含み、前記ナットは、前記クラッチが切り離された場合でも、前記のネジ山付きのシャフトにより前記ステッパ・モータと永続回転可能に連絡している液分配装置。
【発明の詳細な説明】
発明の分野
本発明は、液分配装置に関し、特に制御された微小量の液を分配するための装置に関する。上記装置は、ガスクロマトグラフィの分野に特に適している。
発明の背景
ガスクロマトグラフィは、校正および分析を行うために、制御されたガスの蒸気の混合物を必要とする。この手順は、既知の特性のキャリヤ・ガスを含むチャンバへの正確な量の液体の導入を含む。上記液体は、ガス−蒸気の混合物を形成するために、瞬間的に蒸発させられる。通常、この手順は、微量注射器による手動注入により行われる。この手順には、明らかに欠点がある。それは、熟練した人でなければ、上記注射器を泡を含まないサンプルで満たし、またその後で、一定の結果を得るために、反復して注射を行うことができないという欠点である。正確な結果を確実に手に入れるためには、校正標準（calibration standard）とサンプルの両方を数回注入しなければならない。
注射器においては、プランジャまたはピストンとバレルとの間を、全長にわたって密封しなければならない。上記密封の問題は、プランジャが、短時間使用しただけで曲がったり、変形を起こす恐れがある、非常に細いロッドである微量注射器の場合に、特に問題になる。
標準器およびチャンバへのサンプルの送り出しに対する同じ判定基準は、高性能の液体クロマトグラフィにも当てはまる。ある種の方法の場合には、サンプルのガス抜きをしなけばならないし、サンプルの量が多かったり、注射器が大きい場合には、より慎重な注意が必要になるために、手順はもっと難しくなる。
それ故、本発明の一つの目的は、上記問題を克服し、少なくとも上記問題を最小限度まで軽減し、ガスを含まないサンプルを反復して供給するような液分配装置を提供することである。
発明
本発明の場合、液分配装置は、開放端部を持ち、内部をスライドすることができるピストンを含むシリンダを備える。上記ピストンは、それ自身の内部をスライドすることができる同軸線のロッドを含み、また、シリンダの容積を変化させるために、シリンダのピストンおよび／またはピストンのロッドを選択的また直線的に変位させることができる変位手段を備える。
本発明の好適な実施形態の場合には、ロッドは、予め定めた距離だけシリンダ内に突出していて、ピストンからの突出の出口の点は、好適には、Ｏリングで密封されていることが好ましい。注射器の密封とは異なり、この密封は一点で行われ、密封箇所のロッドの周囲にＯリングを密着させる機構が使用される。
また、本発明の好適な実施形態の場合には、シリンダ内部の上端部は、ドームの形をしている。
変位手段は、可逆ステッパ・モータを含むことができ、クラッチ機構は、好適には、係合した場合、ピストンとロッドとを、一緒に容易に垂直方向に移動できるものであることが好ましい。クラッチを切り離した場合には、ロッドだけが運動することができる。
通常のクロマトグラフィの場合には、シリンダの上端部は、回転弁を通して、微細な毛細管により注入される液体サンプルと連絡している。動作中、クラッチは係合していて、ピストンはシリンダを下方に運動して、サンプルをシリンダ本体内に吸い込む。上記弁はその後、回転し、ピストンの上方への運動により、液体の一番上の部分が、すべての泡と一緒に排出される。このステップは一回または二回繰り返すことができる。シリンダがドームの形をしているので、シリンダ、弁または毛細管内に気泡が残留するのを確実に防止することができる。この状態で、上記装置は、クロマトグラフィのチャンバ内にサンプルを放出することができる。上記弁は元の位置に戻り、クラッチは切り離される。ステッパ・モータは、上記弁を通して液で満たされたシリンダからある量の液体を押し出すために、固定ピストンによりロッドを上昇させる。排出された量は、シリンダに収容されている液体の固定プールに挿入されているロッドの部分の容積に比例する。
ロッドの運動により、正確な排出量を計算することができる。この数値は、ステッパ・モータのステップをカウントすることにより、または別の方法としては、モータ・シャフトに取り付けたマイクロメータにより、装置のシャフト上のネジ山のピッチ、および既知のロッドの正確な直径により入手することができる。
本発明の好適な実施形態の場合には、上記変位手段は、ピストンおよびロッドと同軸線のナットを含む。上記ナットは、ピストンの外部のネジ山部分を回転することができ、ピストンを直線的に変位させることができるステッパ・モータと、切り離すことができるように係合している。上記変位手段は、さらに、ピストンおよびロッドと同軸線のナットを含むことができる。上記ロッドは上記ナットに取り付けるために、その基部のところにプレート部材を含む。上記ナットは、さらに、ネジ山付きのシャフトにより、ステッパ・モータと永久に回転できるように連絡している。この第二のナットにより、ピストンでのロッドの直線的な変位を容易に行うことができる。
第二のナットは、ステッパ・モータに永久に連絡しているが、クラッチ機構は、上記第一のナットを上記モータと係合させたり、また切り離したりするためのものである。この装置により、モータは、何時でも、ネジ山付きのモータ・シャフトを確実に回転させることができる。クラッチが係合している場合には、第一のナットが回転して、ピストンおよびロッドを同時にスライドさせる。クラッチが切り離された場合には、ロッドは静止しているピストンでスライドする。
本発明の好適な実施形態の場合には、クラッチに係合させるために、ソレノイドに電力が供給された場合、クラッチは、相補のスロットと係合することができる回転可能な固定ピンを持つ、一つまたはそれ以上のソレノイド・コイルを持つ電気機械装置である。別のクラッチ装置は、磁化された固定ピンを引き付けたり、反発したりすることができる一つの固定ソレノイド・コイルを含む。
ガスクロマトグラフィにより測定するために、放出しなければならない量は微量であり、本発明の装置により、ピコリットル程度の量の注入サンプルを放出することができることが望ましい。
ある実施形態の場合には、一回転する間に、２００ステップ回転することができるステッパ・モータが設置されていて、このステッパ・モータは、ピストン上の１ミリのネジ・ピッチ、およびロッド上の０．５ミリのネジ・ピッチにより、上記モータの各ステップ毎に、ピストンを０．００５ミリ、ロッドを０．００２５ミリだけ直線的に前進させる。
上記装置は、上記モータに対して上記変位手段を支持することができるハウジングを備えることができる。
発明の実施形態
添付の図面を参照しながら、本発明の一実施形態について以下に説明する。
図１は、本発明の装置の断面図である。
図２は、上記装置により入手した非常に正確なデータに関するグラフである。この図においては、放出された液体の測定量は、ステッパ・モータの回転に正確に比例する。
図面中、液分配装置は、内部をスライドすることができるピストン１２を有するシリンダ１０を備える。上記ピストンは、それ自身内でスライドすることができる同軸線ロッド１４を有する。上記ロッドは突起１６を有し、液体を１８から回転ポート弁２０を通して分析するために、ガスクロマトグラフィに液体を放出するために、それ自身上で、またはピストンと一緒に、シリンダの本体１８に移動することができる。シリンダを密封するためにＯリング２２が設置されている。
動作中、弁２０は回転し、それにより液体サンプルを弁を通し、また微細な毛細管２４を通してシリンダ１８の本体内に吸い込むことができる。この動作は、クラッチ機構を係合させ、ピストンおよびロッドを一緒に下降させることにより行うことができる。弁は、その後、不要な液体を受けるための容器２６に液を排出するための元の位置に戻り、ステッパ・モータ２８の回転方向が逆になる。クラッチと依然として係合したままで、ピストンおよびロッドは、一緒に上昇し、含まれているかも知れないすべての気泡と一緒に、液体の一番上の部分を不要な液体として押し出す。シリンダの屋根３０がドーム状になっているので、気泡がシリンダ、弁または微細な毛細管に集まり、残留するのを防止する。
その後、回転弁は、元の位置に戻り、ガスクロマトグラフィの供給量、または他の必要な量を排出または注入するように設定される。クラッチが切り離され、その結果、ステッパ・モータは、シリンダ本体１８から微細な毛細管３２を通してガスクロマトグラフィに予め定めた量の液体を送り込むために、ピストン・シャフトに沿ってのみロッドを前進させる。
ステッパ・モータ２８は、ネジ山付きのシャフト３４を回転させて、ピストンおよびロッドを移動させる。ロッド１４の底端部は、ナット３８（上記第二の同軸ナット）に固定されているプレート３６を含む。上記ナットは、ネジ山付きのシャフト３４上で回転し、その結果、ロッドは上下に運動する。
上記ネジ山付きのシャフトは、ピストンの外部のネジ山付きの部分４４上で回転することができるもう一つのナット（第一の同軸線ナット）と係合することができる構造体４０を含む。電磁クラッチによりこの構造体の係合が容易になり、クラッチが係合している場合には、ステッパ・モータは、ピストンおよびロッドを一緒に運動させる。切り離された場合、ロッドだけが上記の運動を行う。
上記クラッチは電磁型で、ナット４２および引っ込むことができる固定ピン４８の配列を含む一つまたはそれ以上のソレノイド・コイル４６を備える。上記コイルに電流を供給すると、上記ピンが構造体４０内に形成されたスロット５０と係合したり、または切り離されたりする。
ハウジング６０は、ステッパ・モータに対して、ピストンおよびロッドを正しい位置に支持する。
【図１】
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【図２】
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