(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に前駆物質を析出させるための装置において、
ＣＶＤ反応室であって、前記ＣＶＤ反応室内の所定の位置に基板を支持するようにされた基板ホルダを収容する内部を備えた前記ＣＶＤ反応室、
前記ＣＶＤ反応室に作動接続されかつ液体前駆物質源に接続されるようにされた超音波ネブライザであって、流入する液体前駆物質を噴霧しかつ噴霧された前駆物質を前記ホルダによって支持された基板上に析出させるようにされた噴霧排出端を有する前記超音波ネブライザ、および
前記ＣＶＤ反応室内部に配置されたガス分配部材であって、前記噴霧された前駆物質が排出リングを通過するように、前記噴霧排出端の下流で前記超音波ネブライザの噴霧排出方向の軸線と同心関係にある前記排出リングを有し、前記基板上に向けられかつ基板の上の前記噴霧された前駆物質を掃引する掃引ガスの流れを排出するためのガス源に接続し得る前記ガス分配部材
を有する前記基板上に前駆物質を析出させるための装置。
【請求項２】
前記ＣＶＤ反応室内で前記超音波ネブライザの前記噴霧排出端に隣接し、蒸発した前駆物質が前記基板に向かって移動するとき実質的に均一な速度分布を維持するように形成される前記ディフューザを更に含む請求項１に記載された析出装置。
【請求項３】
前記ディフューザが実質的に切頭円錐として形状付与されている請求項２に記載された析出装置。
【請求項４】
前記排出リングが該排出リングを通過する噴霧された前駆物質に向かって半径方向にガスを排出するように該排出リングに沿って多数の隔離した排出孔を有する請求項１に記載された析出装置。
【請求項５】
前記ガスが噴霧された前駆物質の蒸発を支援するために加熱される請求項４に記載された析出装置。
【請求項６】
前記ガスが噴霧された前駆物質の蒸発を支援するために加熱される請求項１に記載された析出装置。
【請求項７】
前記ガス源が水素である請求項１に記載された析出装置。
【請求項８】
液体前駆物質の蒸発を支援するため前記ガス分配部材と基板ホルダとの間に配置された加熱される蒸発器板を更に有する請求項１に記載された析出装置。
【請求項９】
前記蒸発器板が前記ＣＶＤ反応室への液体前駆物質の進入を最少にするように前記ガス分配部材と前記超音波ネブライザの前記噴霧排出端とを囲む囲いを形成するためそこから延在して前記ＣＶＤ反応室に接触する壁を含む請求項８に記載された析出装置。
【請求項１０】
前記蒸発器板が蒸発した前駆物質および排出ガスのみがそこを通過することを許容する孔を有する請求項９に記載された析出装置。
【請求項１１】
前記蒸発器板が約６０℃と１００℃との間に加熱される請求項９に記載された析出装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
（発明の技術分野）
本発明は基板上に前駆物質（ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ）を析出させる、特に、超音波ネブライザ（ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ  ｎｅｂｕｌｉｚｅｒ）を使用するシリコンウェーハ上に低蒸気圧の銅前駆物質を析出させるための方法および装置に関するものである。
【０００２】
（発明の背景）
半導体ウェーハおよび他の同様に製造される物品の製造において、被覆（ｃｏａｔｉｎｇ）、食刻（ｅｔｃｈｉｎｇ）、熱処理および型取り（ｐａｔｔｅｒｎｉｎｇ）を含む連続したプロセスが引き続いて使用される。これらのプロセスの大部分は、基板の表面にまたは表面から、通常、蒸気として輸送される材料の化学的または物理的添加もしくは除去を含んでいる。
【０００３】
そのような手順（ｓｅｑｕｅｎｃｅｓ）におけるある種の被覆プロセスは、化学的蒸気析出  （ＣＶＤ）によって実施される。ＣＶＤは、例えば絶縁層等を横切って相互の接続を作るために導電性フィルムを施すことのような、例えば下の層を通して孔の異なった方向を向いた表面にフィルムを施すのに好ましい。半導体ウェーハ全体の品質は、ＣＶＤプロセス中に析出された被覆の一体性によって著しく影響されることがある。それゆえ、かなりの注意が製造プロセスの前駆物質析出工程中に払われなければならない。
【０００４】
シリコンから作られるもののような、半導体ウェーハに金属被覆を施すための一つの典型的装置は、そこに液体前駆物質がマスフロー制御装置を介して供給されるＣＶＤ反応室を含んでいる。ＣＶＤ反応室に入る前に、液体前駆物質はそれがＣＶＤ反応室に入るとき液体前駆物質を噴霧する噴霧装置を通じて供給される。液体前駆物質の噴霧および引続くガス相への蒸発は、析出プロセスにおける必須の段階である。低揮発度の液体材料を迅速にガス相に蒸発させるため、液体をまずミクロン寸法の液滴に噴霧することがもっともよい。このプロセスは、液体前駆物質の表面対容積比を増大させ、増大した蒸発速度を導く。
【０００５】
従来の噴霧装置は、蒸発プロセスにおいてキャリヤガスの圧力差を使用する。この圧力差は断熱膨張のため噴霧領域の温度を著しく低下させることもある。その結果、低い温度は蒸発プロセスを減速し、液体前駆物質を凍結さえすることができる。凍結する前駆物質は、シリコンウェーハ上へ特殊なタイプの銅基前駆物質を析出するとき特に問題になる。
【０００６】
従来の噴霧器の別の欠点は、それらが粗い液滴すなわち１００ミクロンより大きい液滴を生成することである。それらの比較的大きい寸法のため、これらの液滴は蒸発装置の容積を通るそれらの移動速度に対してゆっくり蒸発する。比較的大きい液滴寸法は、それらが完全に蒸発する前に液滴が互いにまたはＣＶＤ反応室の壁と衝突する可能性を増大させる。反応室の壁との衝突は、ＣＶＤ反応室の壁への銅の析出に導くこともある。液滴間の衝突は、二つの小さい液滴の単一の大きい液滴への結合を導き、完全な蒸発のための時間をさらに増大させることもある。
【０００７】
それ故、必要なものは液体前駆物質を迅速かつ有効に噴霧するための方法および装置である。特に、液体前駆物質噴霧装置は、液体前駆物質をしてそれらの蒸発速度を増大させるため小さい液滴に噴霧しなければならない。
【０００８】
（発明の要約）
上記に論じられた課題は、その中でシリコンウェーハのような半導体ウェーハが被覆される、ＣＶＤ反応室と協働する超音波ネブライザを利用する本発明によって克服される。超音波ネブライザは、高周波電気エネルギを、液体前駆物質の小さい容積をミクロン寸法の液滴に正確に噴霧するために、機械的変位に変換する。超音波ネブライザはＣＶＤ反応室のカバー部材上に直接載置し、その上に前駆物質蒸気が析出されるシリコンウェーハに達する前に蒸発した前駆物質蒸気が移動する距離を最小にする。前駆物質蒸気が移動する距離を最小にすることは、また、前駆物質析出を受け入れることを意図していないＣＶＤ反応室の他の表面に前駆物質が接触する機会を最少にする。さらに、加熱された掃引ガスからの熱対流は、超音波ネブライザによって噴霧される前駆物質液滴を蒸発するのを支援する。加熱された掃引ガスは、液滴が液体前駆物質に対する蒸発温度より高い温度の加熱された表面に衝突するのに依存する通常の蒸発方法に取って代る。好ましくは、加熱された掃引ガスは、水素、ヘリウムおよびアルゴンのように、大きい熱容量および小さい分子量を有する。これらの低分子量ガスの使用は、蒸発時間を著しく減少させる大きい二重の拡散性（ｈｉｇｈ  ｂｉｎａｒｙ  ｄｉｆｆｕｓｉｖｉｔｙ）を生ずる。
【０００９】
それ故、本発明の原理によれば、基板上に前駆物質を析出させるためのＣＶＤ装置は、ＣＶＤ反応室であって、ＣＶＤ反応室内の所定の位置に基板を支持するようにされた基板ホルダを収容する内部を備えた前記ＣＶＤ反応室を含んでいる。超音波ネブライザはＣＶＤ反応室に作動接続され、かつ液体前駆物質源に接続されるようにされている。超音波ネブライザは、液体前駆物質を噴霧して噴霧される前駆物質をホルダによって支持された基板上に蒸気として析出するようにされた噴霧排出端を有する。ガス分配部材は、噴霧された前駆物質を基板に向かって指向するため指向性をもって配向されるガスを噴霧された前駆物質内に排出するため、ＣＶＤ反応室内に配置されている。この実施例の一態様によれば、指向性をもって配向されるガスは、噴霧された前駆物質の蒸発をさらに支援するため加熱される。他の実施態様によれば、前記ガス分配部材はガスが排出リングを通過するとき噴霧された前駆物質に衝突するように前記超音波ネブライザの噴霧排出方向の軸線と同心関係にある実質的に円形の排出リングを有する。
【００１０】
一実施例によれば、蒸発領域が超音波ネブライザおよびガス分配リングの周りに設けられている。特に、側壁、蒸発器板およびＣＶＤ反応室のカバー部材は、蒸発領域の境界を規定している。側壁はとくに蒸発していない前駆物質の液滴が蒸発器板を外れ、かつ、ことによるとシリコンウェーハまたはＣＶＤ反応室の側壁に接触することを阻止している。好ましくは、蒸発器板は析出する特殊な前駆物質の蒸発温度以上に加熱される。
【００１１】
他の実施例において、ＣＶＤ反応室は超音波ネブライザおよびガス分配リングに関連するディフーザを含んでいる。ディフーザは、噴霧された前駆物質および掃引ガス混合物が、それがシリコンウェーハに向かって移動するとき、均一な速度前面を維持するように働らく。ディフーザの形状を適切に選択することにより、蒸発した前駆物質の拡散は、ＣＶＤ反応室の壁に好ましくない接触をすることなしに基板表面を覆うのに十分である。
【００１２】
本発明の種々のそれ以上の利点、目的および特徴は、添付図面とともになされる現在では好ましい実施例に関する下記の詳細な説明を考慮するとき、当業者には一層容易に明らかになるであろう。
【００１３】
（好適な実施例の詳細な説明）
図１Ａに略示したように、ＣＶＤ装置１０は、従来の噴霧装置を使用する前駆物質噴射の公知の課題を克服するため、超音波ネブライザ１２を本発明の原理に従ってＣＶＤ反応室１４と一体化している。ＣＶＤ装置１０は、圧力押送ガス源１８によってマスフロー制御装置２０に推進される液体前駆物質源１６に接続されている。マスフロー制御装置２０は、超音波ネブライザ１２への液体前駆物質の流れを正確に測定または計量する。本発明に使用するのに適した一つの特定のマスフロー制御装置は、ブロンクホースト（Ｂｒｏｎｋｈｏｒｓｔ）社によって製造され、カリフォルニヤ州、スコッツ・バレー（Ｓｃｏｔｔｓ  Ｖａｌｌｅｙ）９５０６６のポータ・インスツルメンツ（Ｐｏｒｔｅｒ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）社を通じて利用し得る、リキ・フロー（Ｌｉｑｕｉ−Ｆｌｏｗ）モデルナンバーＬＭＡ−０５−３−Ｅ−Ｏである。ＣＶＤ装置１０は広い範囲の前駆物質を、シリコンウェーハのような、半導体ウェーハ上に析出させることができるが、ＣＶＤ装置は特にシリコンウェーハ上に同フィルムを析出させるため“Ｃｏｐｐｅｒ−ＨＶＡＣ−ＴＭＶＳ”としても知られているキュプラ・セレクト（ＣｕｐｒａＳｅｌｅｃｔ）（登録商標）ブレンドのような、銅基前駆物質を使用するようにされている。キュプラ・セレクト（ＣｕｐｒａＳｅｌｅｃｔ）（登録商標）ブレンドは、カリフォルニヤ州、カールスバッド（Ｃａｒｌｓｂａｄ）９２００９のシューマッハ（Ｓｃｈｕｍａｃｈｅｒ）社で利用可能である。掃引ガス源２２はＣＶＤ反応室１４に接続されている。有利なことに、掃引ガスは例えば水素またはヘリウムのような、銅基前駆物質と反応しない型のものである。水素を使用することの一つの利点は、水素が析出した金属を酸化から守る還元性環境を発生することである。ヘリウムを使用することの一つの利点は、それが大きい比熱を有することである。超音波エネルギ発生装置２４は、超音波ネブライザ１２に液体前駆物質を噴霧するのに十分な超音波エネルギを提供するため、超音波ネブライザ１２に接続されている。
【００１４】
図１Ｂの略図は、僅かに異なった技術によって反応室１４に供給される液体前駆物質を示す。液体クロマトグラフィーに使用される型のような較正された（ｃａｌｉｂｒａｔｅｄ）ポンプ２１は、マスフロー制御装置２０に代わる。検定されたポンプ２１を使用することの一つの利点は、加圧された押送ガス１８の使用を必要とせず、それによりＣＶＤ装置１０の複雑さを低減することである。
【００１５】
ＣＶＤ装置１０の特殊な実施例を、本発明の原理に従って図２に関して示している。ＣＶＤ反応室１４は、側および底壁３０，３２および密閉された室を形成するため側壁３０に密封係合するカバー部材３４を有する。好ましくは、側壁３０は円筒形でＣＶＤ反応室１４内の真空に耐えるように寸法づけられている。底壁３２を貫通して突出するものは支持部材３６で、それにヒータハウジング３８が固定されている。ヒータハウジング３８内に収容された（図示しない）ヒータは抵抗式ヒータである。ヒータの構造および作用に関するそれ以上の詳細は、米国特許第５，５６２，９４７号明細書に見出すことができ、該明細書全文を参考文献として本明細書に援用する。サスセプタ４０はヒータハウジング３８の頂部に作動的に配置され、シリコンウェーハ４２のような基板がサスセプタ４０上に載置されている。析出プロセスの間、ヒータハウジング３８内に収容されたヒータはサスセプタ４０それゆえシリコンウェーハ４２を加熱する。好ましくは、シリコンウェーハは約２００℃に維持される。この温度において、サスセプタは好ましくはアルミニウム板である。２００℃よりかなり高い温度に対して、サスセプタは好ましくはニッケル合金板である。
【００１６】
ＣＶＤ反応室１４は、側壁３０に取り付けられた環状排気バッフル４８をも含む。排気バッフルはそこから排気されるプロセスガスが通過するサスセプタ４０の周りの環状空間５０を創成する。一般に、排気バッフル４８は、排気バッフル４８とサスセプタ４０との間の環状空間５０が均一になるように、サスセプタ４０と同心な関係に整合される。しかしながら、環状空間５０がサスセプタ４０の周りにおいて均一でなく、一層多くの排気ガスが環状空間５０の狭い点よりも広い点を通過できるように形成し得るリング部材５２を排気バッフルは含んでいる。リング部材５２は非対称環状空間５０を創成するように特別に設計し得るため、シリコンウェーハ４２上のプロセスガスの流れは最適に設計可能である。排気バッフル４０の付加的の態様は米国特許第５，３５６，４７６号明細書に見出すことができ、該明細書を参考文献として本明細書に援用する。
【００１７】
超音波ネブライザ１２は、シール部材５８を介してカバー部材３４に密封係合している。超音波ネブライザ１２は、そこを液体前駆物質が前駆物質供給源１６から移動する液体前駆物質供給路６０を含んでいる。液体前駆物質路６０は、超音波ネブライザ１２を通り、またカバー部材３４の通孔６２を通って延在し、噴霧排出端６４に終端する。超音波ネブライザ１２は、さらに、液体前駆物質供給路６０を囲む後方ホーン６６を含んでいる。超音波ネブライザ１２は、液体前駆物質供給路６０を囲む多数のピエゾ電気トランスジューサ６８をも含んでいる。超音波エネルギ発生装置２４は、電気コネクタ７０を介してピエゾ電気トランスジューサ６８に作動接続されている。
【００１８】
作用において、ピエゾ電気トランスジューサ６８は高周波電気エネルギを超音波エネルギ発生装置２４から受け、そのエネルギを同じ周波数の機械的振動運動に変換する。ピエゾ電気トランスジューサ６８は、ピエゾ電気トランスジューサ６８の運動を増幅する後方ホーン６６に作動連結されている。ピエゾ電気トランスジューサ６８によって生じた励起は、液体前駆物質供給路６０の長手方向に沿って定在波を発生し、その振幅は噴霧排出端６４おいて最大となる。噴霧排出端６４におけるこの異常に大きくなった励起は、前駆物質がそこから排出されるときそれを霧化する。ＣＶＤ装置１０に使用するのに適した１つの特殊な超音波ネブライザ１２は、ニューヨーク州、ミルトン（Ｍｉｌｔｏｎ）１２５４７のソノ・テック（Ｓｏｎｏ−Ｔｅｋ）社から利用し得る型番１２３３５である。
【００１９】
ガス分配リング７８は、液体前駆物質供給路６０より下に配置されかつその長手方向軸線（噴霧排出方向の軸線と一致）と同軸な関係に整合されている。ガス供給管８０は、それに掃引ガス源２２によって与えられる掃引ガスを供給するガス分配リング７８に接続されている。ガス分配リング７８は、ガス分配リング７８の中心に向かって内向きに向けられた多数の等間隔に隔置された排出孔８２を含んでいる。好ましくは、ガス分配リング７８は外径６．３５mm（１／４ｉｎｃｈ）のステンレス鋼管から作られている。排出孔８２は直径約０．５mmで約１cm間隔に隔置されている。ガス供給管８０もまた外径６．３５mm（１／４ｉｎｃｈ）のステンレス鋼管から作られている。掃引ガスは毎秒約５０から５００cmの範囲（ｔｈｅ  ｒａｎｇｅ  ｏｆ  ａｂｏｕｔ  ５０−５００sccm）、好ましくは毎秒１００cmの流速を有する。掃引ガスは分配リング７８を通して約６６．６６から約６６６．６パスカル（約０．５から約５．０Torr）の範囲の圧力および約０から１００℃の温度で分配可能である。
【００２０】
排出孔８２から排出される掃引ガスは噴霧される前駆物質と混合し、全ガス混合物にシリコンウェーハ４２の方向にかなりの速度を与える。特殊な析出プロセスに従って、掃引ガスは約２０℃で排出される。この温度において、掃引ガスは超音波ネブライザを出る前駆物質の蒸発にほとんど影響しないが、その代わり主としてシリコンウェーハ４２に向かって前駆物質を向けるように働く。しかしながら、蒸発プロセスを支援するため掃引ガスを加熱することは有利である。この例において、掃引ガスは約５０から１００℃の間、好ましくは約６０℃に加熱される。加熱された掃引ガスが超音波ネブライザ１２の噴霧排出端６４から排出される噴霧された前駆物質と混合するとき、噴霧された前駆物質の蒸発速度は著しく増加する。廃棄される排ガスは、排出ポート８４を通って別の方法で密封されたＣＶＤ反応室１４から排出する。ガス分配リング７８が全体としてＣＶＤ反応室１４から除去し得ることが理解されよう。しかしながら、蒸発の有効性は著しく低下し、おそらくは蒸発しない前駆物質が側または底壁３０，３２もしくはシリコンウェーハ４２に接触するようになる。
【００２１】
作用において、源１６からの前駆物質は超音波ネブライザ１２上の液体前駆物質供給路６０に供給される。キュプラ・セレクト（ＣｕｐｒａＳｅｌｅｃｔ（登録商標）ブレンドのような、液体前駆物質は約０．２から３．０ml／min 、好ましくは約０．５ml／min の範囲の流量および約０から６０℃の範囲、好ましくは約２０℃の温度で超音波ネブライザ１２に入る。流速を増加することは銅フィルム析出速度を増加する効果を有する。有利なことに、前駆物質が管系を通って流れることを許容するいずれかの圧力が作用可能であることで、好ましくは圧力は約−０．３５から０．３５kg／cm2（−５から５psig）の間、最も好ましくは大気圧である。超音波エネルギ発生装置２４は、液体前駆物質供給路６０に沿って定在波を定立しそこを通って移動する液体前駆物質を噴霧するピエゾ電気トランスデューサ７０を付勢する。噴霧された前駆物質は噴霧排出端６４から排出し、ついでガス分配リング７８の排出孔８２から排出される加熱された掃引ガスと混合する。噴霧された前駆物質は、それがシリコンウェーハ４２に向かって導かれるときに蒸発する。この全析出プロセスは、ＣＶＤ反応室１４が約１３．３から約６６６パスカル（約０．１から約５．０Torr）の範囲、好ましくは６６．６パスカル（約０．５Torr）の圧力に保持されている間に実施される。シリコンウェーハ４２が被覆された後、超音波ネブライザ１２への液体前駆物質の供給は停止され、被覆されたシリコンウェーハ４２は除去され、他の被覆されていないシリコンウェーハ４２がサスセプタ４０の頂部に設置される。
【００２２】
上記実施例と同様の別の実施例を図３に示す。すべての噴霧される前駆物質がシリコンウェーハまたは側面もしくは底壁３０，３２に到達する前に蒸発することを一層確実にするため、蒸発領域９０が超音波ネブライザ１２およびガス分配リング７８の周りに設けられている。とくに、側壁９２、蒸発器板９４およびカバー部材３４は蒸発領域９０の境界を規定している。特に側壁９２は、蒸発していない前駆物質の液粒が蒸発器板９０を外れ、ことによるとシリコンウーハ４２またはＣＶＤ反応室１４の側壁３０に接触することを阻止する。
【００２３】
蒸発器板９４は、シリコンウェーハ４２の表面に垂直に配向された多数の通孔９６を有する。有利なことに、蒸発器板９４が商業的に純粋なニッケル、ハストアロイ（Ｈａｓｔａｌｌｏｙ）Ｃ−２２のようなニッケル基合金、または電解アルミニウムのような耐食性の伝熱性金属から製造される。好ましくは、蒸発器板９４は、析出される特殊な前駆物質の蒸発温度以上の温度に加熱される。例えば、キュプラ・セレクト（ＣｕｐｒａＳｅｌｅｃｔ（登録商標）ブレンドの銅基前駆物質が利用されるならば、蒸発器板９４は、約６０から１００℃の範囲の温度に加熱される。その結果、蒸発器板９４に接触する前駆物質のいかなる液粒もシリコンウェーハ４２上を通過する代わりに蒸発するであろう。蒸発器板９４の通孔９６は、掃引ガスおよび前駆物質の蒸気がそこを通ってほぼシリコンウェーハ４２の表面に向かう方向に通過することを許容している。
【００２４】
図２に示されたものと同様の実施例を図４に示す。この実施例において、ディフューザ１０２がカバー部材３４に取り付けられている。ディフューザ１０２は、カバー部材３４から下向きに延在してＣＶＤ反応室１４の側壁１０４に向かって外向きに拡大する実質的に切頭円錐の形にされている。側壁１０４の輪郭は、霧化する前駆物質と掃引ガスの混合物がシリコンウェーハ４２に向かって流れるとき、混合物が均一な速度線図を維持するような形にされている。すなわち、ディフューザ１０２は、ガス状混合物がシリコンウェーハ４２に向かって移動するとき、側壁１０４に近いガス状混合物の速度がディフューザの中心線に沿う速度にほぼ等しくなるように、ガス状混合物の膨張を制御する。均一な流速を維持することにより、蒸発した前駆物質は一層均一にシリコンウェーハ４２の表面を被覆する。
【００２５】
本発明を種々の好ましい実施例の記述によって説明し、またこれらの実施例は発明の最善の実施態様を記述するためかなり詳細に記載したが、添付した特許請求項の範囲を制限または何等か限定することは出願人の意図ではない。本発明の精神および範囲内での付加的な利点および変型が、当業者には容易に理解できるであろう。本発明自体、我々が請求する添付の特許請求の範囲によって定義されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１Ａ】  ＣＶＤ反応室に固定された超音波ネブライザを利用するＣＶＤ装置の略図。
【図１Ｂ】  ＣＶＤ反応室に固定された超音波ネブライザを利用する別のＣＶＤ装置の略図。
【図２】  ＣＶＤ反応室に固定された超音波ネブライザを利用する本発明のＣＶＤ装置の一つの実施例の拡大断面図。
【図３】  ＣＶＤ反応室に固定された超音波ネブライザを利用する本発明のＣＶＤ装置の別の実施例の拡大断面図。
【図４】  ＣＶＤ反応室に固定された超音波ネブライザを利用する本発明のＣＶＤ装置の更に別の実施例の拡大断面図。
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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