(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
シート状の樹脂からなる濾過面が互いに対向するように組み立てられ、且つ、気泡の上昇力または気泡の破裂による外力が加わるように互いが離間された濾過装置を複数個具備する濾過装置セットを用いた濾過方法であり、
前記濾過装置は、シリコンから成る固形物を含む被除去物が含有された流体に浸漬され、
前記濾過装置に前記流体を通過させることにより、前記被除去物を含む層状の積層フィルタが前記濾過装置の前記濾過面に形成され、
前記濾過装置の間に前記気泡を通過させることで、前記気泡の外力を前記積層フィルタに与えつつ、前記流体が前記積層フィルタを介して濾過されることを特徴とする濾過装置セットを用いた濾過方法。
【請求項２】
前記流体の中を上昇する前記気泡が、前記対向する濾過装置の前記濾過面付近を通過することを特徴とする請求項１記載の濾過装置セットを用いた濾過方法。
【請求項３】
前記濾過面を構成する樹脂は、ポリオレフィンから成ることを特徴とする請求項１記載の濾過装置セットを用いた濾過方法。
【請求項４】
前記濾過面には、凹凸が形成されていることを特徴とする請求項１記載の濾過装置セットを用いた濾過方法。
【請求項５】
前記濾過装置の頭部は、吸引ポンプにつなげるためのパイプが設けられていることを特徴とする請求項１記載の濾過装置セットを用いた濾過方法。
【請求項６】
前記流体は、半導体ウェハの研磨または研削工程で発生する半導体ウェハ屑が含まれる排水であることを特徴とする請求項１記載の濾過装置セットを用いた濾過方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、加工屑の回収方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
現在、産業廃棄物を減らす事、また産業廃棄物を分別し再利用する事または産業廃棄物を自然界に放出させない事は、エコロジーの観点から重要なテーマであり、２１世紀へ向けての企業課題である。この産業廃棄物の中には、被除去物が含まれた色々な流体がある。
【０００３】
これらは、汚水、排水、廃液等の色々な言葉で表現されているが、以下、水や薬品等の流体中に被除去物である物質が含まれているものを排水と呼び説明する。これらの排水は、高価な濾過処理装置等で前記被除去物が取り除かれ、排水がきれいな流体となり再利用されたり、分別された被除去物または濾過できず残ったものを産業廃棄物として処理している。特に水は、濾過により環境基準を満たすきれいな状態にして川や海等の自然界に戻されたり、また再利用される。
【０００４】
しかし、濾過処理等の設備費、ランニングコスト等の問題から、これらの装置を採用することが非常に難しく、環境問題にもなっている。
【０００５】
この事からも判るように、排水処理の技術は、環境汚染の意味からも、またリサイクルの点からも重要な問題であり、低イニシャルコスト、低ランニングコストのシステムが早急に望まれている。
【０００６】
一例として、半導体分野に於ける排水処理を以下に説明していく。一般に、金属、半導体、セラミック等の板状体を研削または研磨する際、摩擦による研磨（研削）治具等の温度上昇防止、潤滑性向上、研削屑または切削屑の板状体への付着等が考慮され、水等の流体が研磨（研削）治具や板状体にシャワーリングされている。
【０００７】
具体的には、半導体材料の板状体である半導体ウェハをダイシングする際、ダイシングブレードやウェハに純水を流す手法が取られている。ダイシング装置では、図１３に示すように、ダイシングブレードＤＢの温度上昇防止のために、またダイシング屑がウェハＷに付着するのを防止するために、半導体ウェハＷ上に純水の流れを作ったり、ブレードＤＢに純水が当たるように放水用のノズルＳＷが取り付けられ、シャワーリングされている。そして排水は、受け皿ＢＬに取り付けられたパイプを介して外部に輸送されている。
【０００８】
またバックグラインドでウェハ厚を薄くする際も、同様な理由により純水が流されている。つまり図１４に示すようにターンテーブル２００上に設けられたウェハ２０１は、砥石２０２で研磨され、ノズル２０４から純水をシャワーリングして洗浄される。そして排出される排水は、受け皿２０３に取り付けられたパイプで外部へ輸送されている。
【０００９】
前述したダイシング装置やバックグラインド装置から排出される研削屑または研磨屑が混入された排水は、濾過されてきれいな水にして自然界に戻したり、あるいは再利用され、濃縮された排水は、回収されている。しかしダイシングの屑、バックグラインドの屑は、一緒にタンクの中で処理されるため、分別回収は実質不可能であった。
【００１０】
現状の半導体製造に於いて、Ｓｉを主体とする被除去物（屑）の混入された排水の処理は、凝集沈殿法、フィルタ濾過と遠心分離機を組み合わせた方法の二通りがある。
【００１１】
前者の凝集沈殿法では、凝集剤としてＰＡＣ（ポリ塩化アルミニウム）またはＡｌ2（ＳＯ４）3（硫酸バンド）等を排水の中に混入させ、Ｓｉとの反応物を生成させ、この反応物を取り除くことで、排水の濾過をしていた。
【００１２】
後者の、フィルタ濾過と遠心分離を組み合わせた方法では、排水を濾過し、濃縮された排水を遠心分離機にかけて、シリコン屑をスラッジとして回収するとともに、排水を濾過してできたきれいな水を自然界に放出したり、または再利用していた。
【００１３】
例えば、図１５に示すように、ダイシング時あるいはバックグラインド時に発生する排水は、原水タンク３０１に集められ、ポンプ３０２で濾過装置３０３に送られる。濾過装置３０３には、セラミック系や有機物系のフィルタＦが装着されているので、濾過された水は、配管３０４を介して回収水タンク３０５に送られ、再利用される。または自然界に放出される。
【００１４】
一方、濾過装置３０３は、フィルタＦに目詰まりが発生するため、定期的に洗浄が施される。例えば、原水タンク３０１側のバルブＢ１を閉め、バルブＢ３と原水タンクから洗浄水を送付するためのバルブＢ２が開けられ、回収水タンク３０５の水で、フィルタＦが逆洗浄される。これにより発生した高濃度のＳｉ屑が混入された排水は、原水タンク３０１に戻される。また濃縮水タンク３０６の濃縮水は、ポンプ３０８を介して遠心分離器３０９へ輸送され、遠心分離器３０９により汚泥（スラッジ）と分離液に分離される。Ｓｉ屑から成る汚泥は、汚泥回収タンク３１０に集められ、分離液は分離液タンク３１１に集められる。更に分離液が集められた分離液タンク３１１の排水は、ポンプ３１２を介して原水タンク３０１に輸送される。
【００１５】
これらの方法は、例えば、Ｃｕ、Ｆｅ、Ａｌ等の金属材料を主材料とする固形物または板状体、セラミック等の無機物から成る固形物や板状体等の研削、研磨の際に発生する屑を回収する際も採用されていた。
【００１６】
一方、ＣＭＰ（Chemical-Mechanical Polishing）が新たな半導体プロセス技術として登場してきた。このＣＭＰは、半導体装置の理想的な多層配線構造を実現するために配線を被覆する層間絶縁膜上面の平坦化を目的として層間絶縁膜の上面の凹凸を研磨する技術である。
【００１７】
このＣＭＰ技術により、第１に平坦なデバイス面形状を実現できる。この結果、リソグラフィ技術を使った微細パターンを精度良く形成でき、またＳｉウェハの貼り付け技術の併用等で、三次元ＩＣの実現の可能性をもたらすものである。
【００１８】
第２に、基板とは異なる材料の埋め込み構造を実現できる。この結果、配線の埋め込み構造を容易に実現できるメリットを有する。従来のＩＣの多層配線で層間膜の溝にＣＶＤ法でＷを埋め込み、表面をエッチバックして平坦化するタングステン（Ｗ）埋め込み技術が採用されていたが、最近はＣＭＰにより平坦化する方がプロセスも簡略化できる点があり、ＣＭＰが脚光を浴びている。
【００１９】
これらＣＭＰの技術および応用は、サイエンスフォーラム発行の「ＣＭＰのサイエンス」に詳述されている。
【００２０】
続いて、ＣＭＰの機構を簡単に説明する。図１６に示すように、回転定盤４５０上の研磨布４５１に半導体ウェハ４５２を載せ、研磨材（スラリー）４５３を流しながら擦り合わせ、研磨加工、化学的エッチングすることにより、ウェハ４５２表面の凹凸を無くしている。研磨材４５３の中の溶剤による化学反応と、研磨布と研磨剤の中の研磨砥粒との機械的研磨作用で平坦化されている。研磨布４５１としては、例えば発泡ポリウレタン、不織布などが用いられ、研磨材は、シリカ、アルミナ等の研磨砥粒を、ｐＨ調整材を含んだ水に混合したもので、一般にはスラリーと呼ばれている。このスラリー４５３を流しながら、研磨布４５１にウェハ４５２を回転させながら一定の圧力をかけて擦り合わせるものである。尚、４５４は、研磨布４５１の研磨能力を維持するもので、常に研磨布４５１の表面をドレスされた状態にするドレッシング部である。またＭ１〜Ｍ３は、モーター、４５５〜４５７は、ベルトである。
【００２１】
上述した機構は、システムとして構築されている。このシステムは、大きく分けると、ウェハカセットのローディング・アンローデイングステーション、ウェハ移載機構部、研磨機構部、ウェハ洗浄機構部およびこれらを制御するシステム制御から成る。
【００２２】
まずウェハが入ったカセットは、ウェハカセット・ローデイング・アンローディングステーションに置かれ、カセット内のウェハが取り出される。続いて、ウェハ移載機構部、例えばマニプュレータで前記ウェハを保持し、研磨機構部に設けられた回転定盤４５０の上に載置され、ＣＭＰ技術を使ってウェハが平坦化される。この平坦化の作業が終わると、スラリーの洗浄を行うため、前記マニプュレータによりウェハがウェハ洗浄機構部に移され、洗浄される。そして洗浄されたウェハは、ウェハカセットに収容される。
【００２３】
例えば、１回の工程で使われるスラリーの量は、約５００CC〜１リットル／ウェハである。また、前記研磨機構部、ウェハ洗浄機構部で純水が流される。そしてこれらの排水は、ドレインで最終的には一緒になるため、約５リットル〜１０リットル／ウェハの排水が１回の平坦化作業で排出される。例えば３層メタルであると、メタルの平坦化と層間絶縁膜の平坦化で約７回の平坦化作業が入り、一つのウェハが完成するまでには、５〜１０リットルの七倍の排水が排出される。
【００２４】
よって、ＣＭＰ装置を使うと、純水で希釈されたスラリーがかなりの量排出されるので、その廃水の処理を効率良くできる方法が問題視されている。現在では、これらの排水は、凝集沈殿法や図１５で示したフィルタ濾過と遠心分離を組み合わせた従来からの方法で処理されていた。
【００２５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前者の凝集沈殿法は、凝集剤として化学薬品が投入される。しかし完全に反応する薬品の量を特定するのは非常に難しく、どうしても薬品が多く投入され未反応の薬品が残る。逆に薬品の量が少ないと、全ての被除去物が凝集沈降されず、被除去物が分離せず残ってしまう。特に、薬品の量が多い場合は、上澄液に薬品が残る。これを再利用する場合、濾過流体に薬品が残留するため、化学反応を嫌うものには再利用できない問題があった。
【００２６】
例えばダイシングの場合、排水はシリコン屑と蒸留水から成り、濾過された水は、薬品が残留するため、ウェハ上に流すと、好ましくない反応を引き起こすため、ダイシング時に使用する水として再利用できない問題があった。
【００２７】
また薬品と被除去物の反応物であるフロックは、あたかも藻の如き浮遊物で生成される。このフロックを形成する条件は、ＰＨ条件が厳しく、攪拌機、ＰＨ測定装置、凝集剤注入装置およびこれらを制御する制御機器等が必要となる。またフロックを安定して沈降させるには、大きな沈殿槽が必要となる。例えば、３ｍ3／１時間の排水処理能力であれば、直径３メートル、深さ４メートル程度のタンク（約１５トンの沈降タンク）が必要となり、全体のシステムにすると約１１メートル×１１メートル程度の敷地も必要とされる大がかりなシステムになってしまう。
【００２８】
しかも沈殿槽に沈殿せず浮遊しているフロックもあり、これらはタンクから外部に流出する恐れがあり、全てを回収する事は難しかった。つまり設備の大きさの点、このシステムによるイニシャルコストが高い点、水の再利用が難しい点、薬品を使う点から発生するランニングコストが高い点等の問題があった。
【００２９】
一方、図１５の如き、５ｍ３／１時間のフィルタ濾過と遠心分離機を組み合わせた方法では、濾過装置２０３にフィルタＦ（ＵＦモジュールと言われ、ポリスルホン系ファイバで構成されたもの、またはセラミックフィルタ）を使用するため、水の再利用が可能となる。しかし、濾過装置２０３には４本のフィルタＦが取り付けられ、フィルタＦの寿命から、約５０万円／本と高価格なフィルタを、少なくとも年に１回程度、交換する必要があった。しかも濾過装置２０３の手前のポンプ２０２は、フィルタＦが加圧型の濾過方法であるためモータの負荷が大きく、ポンプ２０２が高容量であった。また、フィルタＦを通過する排水の内、２／３程度は、原水タンク２０１に戻されていた。更には被除去物が入った排水をポンプ２０２で輸送するため、ポンプ２０２の内壁が削られ、ポンプ２の寿命も非常に短かった。
【００３０】
これらの点をまとめると、モータの電気代が非常にかかり、ポンプＰやフィルタＦの取り替え費用がかかることからランニングコストが非常に大きい問題があった。
【００３１】
更に、ＣＭＰに於いては、ダイシング加工とは、比較にならない量の排水が排出される。しかもスラリーに混入される砥粒の粒径は０．２μｍ、０．１μｍ、０．１μｍ以下の極めて微細なものである。従ってこの微細な砥粒をフィルタで濾過すると、フィルタの孔に砥粒が侵入し、すぐに目詰まりを起こし、目詰まりが頻繁に発生するため、排水を大量に処理できない問題があった。
【００３２】
また排水の中に入った被除去物（ダイシング屑、研磨屑または砥粒）を凝集沈殿する方法では、被除去物が化学的に反応されているため、再利用が難しい問題もあった。
今までの説明からも判るように、地球環境に害を与える物質を可能な限り取り除くため、または濾過流体や分離された被除去物を再利用するために、排水の濾過装置は、色々な装置を追加して大がかりなシステムとなり、結局イニシャルコスト、ランニングコストが膨大と成っている。従って今までの汚水処理装置は、到底採用できるようなシステムでなかった。
【００３３】
またダイシング屑、バックグラインド屑、バックラッピングの屑は、一つのタンクの中へまとめて排水され、屑の中には環境基準が非常に厳しいものもあり、これらをまとめて回収していたため、被除去物の材料別、特定の不純物が入った被除去物を選別して回収することは実質不可能であった。またＣＭＰの排水も同様である。
【００３４】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記の課題に鑑みてなされ、シート状の樹脂からなる濾過面が互いに対向するように組み立てられ、且つ、気泡の上昇力または気泡の破裂による外力が加わるように互いが離間された濾過装置を複数個具備する濾過装置セットを用いた濾過方法であり、前記濾過装置は、シリコンから成る固形物を含む被除去物が含有された流体に浸漬され、前記濾過装置に前記流体を通過させることにより、前記被除去物を含む層状の積層フィルタが前記濾過装置の前記濾過面に形成され、前記濾過装置の間に前記気泡を通過させることで、前記気泡の外力を前記積層フィルタに与えつつ、前記流体が前記積層フィルタを介して濾過されることを特徴とする。従って、本発明に依れば、被除去物から成る積層フィルタを用いて極めて高レベルな濾過を行うことができる。
【００３９】
【発明の実施の形態】
まず流体の被除去物除去方法について図１から図４を参照してその概要を説明する。
【００４０】
図１は、排水を濾過する濾過装置５３を示すものであり、排水中に混入されている被除去物を、被除去物の中に混入されている不純物の種類によって別々に回収するものである。
【００４１】
例えば、シリコンウェハは、特定の不純物が入ったシリコンインゴットからスライスされ、スライスされたウェハは、ダイシング、バックグラインド、バックラッピングまたはＣＭＰ等で削られ、トータルでインゴットの２／３以上がシリコンの屑となる。
【００４２】
従って、これらの屑を回収して再利用する事により、環境に優しいシステムが可能となり、更には、シリコンに導入される不純物に着目し、実質的に別々に回収すれば、シリコンを再溶融し半導体装置の基板として再利用し易くなる。また環境基準が非常に厳しい不純物は、この不純物が入ったシリコン屑を選別して回収することができる。
【００４３】
特に、半導体材料から成る結晶インゴットをウェハにスライスする時に発生する屑は、前記結晶インゴットと同一の組成、同一の不純物組成から成るため、回収は非常に有効である。例えば、半導体ウェハを製造する工場に於いて、発生する屑を、結晶インゴットの組成別に回収すれば、この屑は、インゴットを製造する際の結晶溶融液の材料として再利用できる。
【００４４】
またＣＭＰ等では、Ａｌ、Ｃｕ、タングステン等の金属材料により研磨工程を別々にしており、更には砥粒材料も別々になっている。従って金属材料毎に回収することも、また砥粒別に回収することも可能となる。
【００４５】
更には、半導体の不純物として、リン、アンチモン、砒素、ボロン等が使われている。特に、砒素は、有害物質であるため、この物質が入った排水を区別して回収することで、砒素を集中して回収することができる。つまり特定の不純物の混入率が高いところは、選択的に回収することで、被除去物を選別して回収することもできる。
【００４６】
排水タンク５０は、それぞれ排水の中に入っている被除去物の組成または被除去物の中の不純物により別々に用意される。例えば、第１の排水タンク５０Ａと第２の排水タンク５０Ｂが用意され、砒素が入ったダイシング屑（被除去物）を洗い流した第１の排水５２Ａは、第１の排水タンク５０Ａに貯められ、砒素が入らないダイシング屑を洗い流した第２の排水５２Ｂは、第２の排水タンク５０Ｂに貯められる。そしてそれぞれに用意された濾過装置５３Ａ、５３Ｂにより排水は高濃度にされ、回収装置６８Ａ、６８Ｂに別々に回収される。
【００４７】
この方法により、砒素だけに限らず、他の不純物、ＣＭＰでは金属材料、または砥粒の種類により別々の排水タンクに排水を貯め、これらを別々に回収することができる。
【００４８】
図２は、図１の複数設置された回収システムの一つを具体的に説明するものであり、排水タンク５０に貯められた排水から流体を取り除き、排水タンク５０の被除去物の濃度を高め、所定の濃度になったら回収装置６８に排水を移送し、この回収装置６８で再度流体を取り除き、フィルタＦＴｂで捕獲され砂状に成った被除去物（回収物）７５を回収するものである。また濾過装置５３で排水を濾過し、濾過流体を再利用するものである。
回収する手法としては、フィルタ膜ＦＴｂの下層に位置する第２の貯留槽７３の空気をパイプ７４を介して吸引し、気圧差を利用して流体を第２の貯留槽７３に移している。
【００４９】
排水タンク５０の上方には、排水供給手段としてパイプ５１が設けられている。このパイプ５１は、被除去物が混入した流体の通過する所である。例えば、半導体分野で説明すると、パイプ５１は、ダイシング装置、バックグラインド装置、ミラーポリッシング装置またはＣＭＰ装置から流れ出る被除去物が混入された排水が通過する所である。またウェハ製造メーカに於いては、ウェハにスライスする時に発生する被除去物が混入された排水が通過する所である。
【００５０】
排水タンク５０に貯められた排水５２の中には、吸引型の濾過装置５３が複数個設置される。そしてこの濾過装置５３の下方には、例えばパイプに小さい孔を開けたような、また魚の水槽に使うばバブリング装置の如き、気泡発生装置５４が設けられ、ちょうどフィルタ膜の表面を通過するようにその位置が調整されている。５５は、エアーブローである。
【００５１】
濾過装置５３に固定されたパイプ５６は、吸引されて濾過された流体が通過し、パイプ５６を通過した流体は、第１のバルブ５８を介して排水タンク５０側に向かうパイプ５９と、再利用（または排水される）側に向かうパイプ６０に選択輸送される。また排水タンク５０の側壁および底面には、排水を回収装置６８へ移送する第２のバルブ６１、第３のバルブ６２、第４のバルブ６３および第５のバルブ６４が取り付けられ、パイプ６５、６６は、回収装置６８へ延びている。
【００５２】
またセンサ６７は、パイプ６０を通過する濾過された流体中の被除去物の濃度を常時センシングしている。センサとしては、受光・発光素子の付いた光センサが、常に計測できるため好ましい。発光素子は、発光ダイオードやレーザが考えられる。またセンサ６７は、パイプ５６の途中あるいはパイプ５９の途中に取り付けても良い。尚、符号７０は、パイプ５６を通過する濾過水の圧力を検知する圧力計であり、符号７１は、流量計である。
【００５３】
一方、排水タンクは、時間とともに濃縮されてくる。そして被除去物が入った排水タンク５０が所定の濃度になったら、排水が回収装置６８へ輸送され、回収装置６８で流体と被除去物に分離される。この回収装置６８は、第１の貯留槽７２と第２の貯留槽７３に分けられ、この２つの槽７２、７３の間には、フィルタＦＴｂが配置されている。そしてパイプ７４をポンプ等で吸引することにより、第２の貯留槽７３の気圧が下がり、強制的に排水を第２の貯留槽７３に移している。
【００５４】
この吸引の結果、フィルタＦＴｂの上には、砂の固まりの様な被除去物の集合体（回収物）７５が生成され、この回収物７５は、容器７６に入れて回収される。回収物は乾燥すると飛散するため、容器は、流体が蒸発しない密閉されたケースや袋等から成る。
図３は、回収装置６８の回収機構を説明するものである。
【００５５】
図３ａは、第１の貯留槽７２に排水８２を貯め、吸引により流体を第２の貯留槽７３に移送している図面である。第２の貯留槽７３は、上に開口部を持つ流体用の容器であり、側面には吸引用のパイプ７４と流体を排出するパイプ８０が設けられている。パイプ７４は、第２の貯留槽７３の空気を吸引するため、第２の貯留槽７３内の流体面よりも上に設置されている。またパイプ８０を介して流体は、図２の排水タンク５０に戻されている。この第２の貯留槽７３の上には第１の貯留槽７２が載せられ、第２の貯留槽７３の開口部に対応する第１の貯留槽７２の底面には、流体が通過可能な孔がたくさん設けられている。そして第１の貯留槽７２から第２の貯留槽７３へ向かう排水の通路には被除去物を捕獲するフィルタＦＴｂ、ＦＴｃが設けられている。
【００５６】
一方、第１の貯留槽７２の中には、回収槽８１が設けられている。この回収槽８１は第１の貯留槽７２から取り外せる機構になっている。この回収槽８１内の底面には、回収物７５の支持も兼ねてフィルタＦＴｂが設けられている。パイプ６６から流入された排水８２は、パイプ７４を真空吸引する事により、第２の貯留槽７３へ落ちる。この時、被除去物はフィルタＦＴｂに捕獲されて積層され、最終的には排水が殆ど取り除かれ被除去物だけが回収槽８１の中に残る。
【００５７】
ここで、流体が第２の貯留槽７３に移動しやすいように、フィルタの孔は、大きく形成されている。回収装置６８よって、被除去物が全て分離されなくても良いからである。つまり排水タンク５０の濃度を低下させるのが第１の目的であり、また荒い濾過でも良いから高スピードで被除去物を回収するのが第２の目的である。またフィルタＦＴｂ、ＦＴｃの孔が大きく、第２の貯留槽７３に被除去物が混入されていても、パイプ８０で排水タンク５０に戻しているから、何ら問題はない。
【００５８】
図３ｂは、回収槽８１に被除去物８３が砂状に捕獲された状態を示すものである。回収槽８１は、第１の貯留槽７２から取り外せるため、この回収槽８１をそのまま取り外し回収しても良いし、別途用意された容器８３の中に被除去物を入れて回収しても良い。
【００５９】
また図３ｃの様に突き上げ装置８４を採用し、人手を借りずに回収しても良い。つまり回収槽８１の中のフィルタＦＴｂを突き上げ手段８５により突き上げ、回収物７５を回収槽８１の上に移動させる。そして回収物７５をスキージ等で移動させ、図３ｄの様に容器８３の中に入れる。またフィルタＦＴｂも含めてマニュピレータで掴み、容器８３の中に収納しても良い。
【００６０】
そして図３ｅの如く、容器８３を重ね一度に回収する。ここで容器に符号を付し、中に入っている回収物（特に被除去物材料、組成、被除去物の中の不純物）が判るようにしておくと、回収先での分別が便利になる。
続いて図４を用いて実際の回収装置６８を説明する。図４ａは、回収装置６８の断面図であり、図４ｂは、第２の貯留槽７３の斜視図である。図４ｃは、第２の貯留槽７３の上に設けられる支持板やフィルタを示すもので、下からステンレス板８６、ナイロンネット８７、開口部８８を持つ２枚の塩ビ板８９が図示されている。図４ｄは、第１の貯留槽７２を示すもので、底面には開口部９０が設けられている。また図４ｅは、第１の貯留槽７２の底面に敷かれるものを示し、下から支持板９１、サランネットと呼ばれる樹脂シートからなるフィルタ９２そしてこの上に積層される回収物７５を示している。
【００６１】
図４ａを参照すると判るように、第２の貯留槽７３の縁９２の上にはゴムパッキン９３が設けられ、この上に図４ｃの積層物が設けられる。ステンレス板８６は、フィルタ機能を持ったナイロンネット８７や塩ビ板８９を支持するもので、第２の貯留槽７３の開口部に対応する部分には、１０ｍｍφ程度の孔が数多く形成されている。またナイロンネット８７は、孔径約１０μｍのフィルタで、後述するケイソウ土が第２の貯留槽７３に流れ出ないようにしている。二枚の塩ビ板８９の開口部８８には、例えば濾過機能を持たせるために市販のケイソウ土が埋められている。このケイソウ土の粒径は、下層のナイロンネットの孔径よりも大きいモノが敷かれ、上層に向かうにつれて粒径の小さなものが敷かれている。またここでは、ケイソウ土を厚く形成するために、塩ビ板８９を２枚採用しているが、原理的には少なくとも一枚あればよい。またケイソウ土の代わりに、別の固形物を採用しても良い。例えばゼオライトも採用可能である。
【００６２】
そして前記塩ビ板８９の上に第１の貯留槽７２が設けられる。また第１の貯留槽７２と第２の貯留槽７３を一体化し、間から流体が流れでないように、縁９２と縁９４がクランプされている。またナイロンネット８７やケイソウ土の詰め替えが考慮されて第１の貯留槽７２と第２の貯留槽７３に分けられているが、一体型で構成されても良い。そして第１の貯留槽７２底面の開口部９０にもケイソウ土が敷かれている。
【００６３】
第１の貯留槽７２には、出し入れが可能な回収槽８１が設けられる。この回収槽８１の底面にも流体の通路が複数個設けられ、この底面には、図４ｅで示す積層物が設けられている。サランネット９２は、被除去物を捕獲し、次第に積層されて所定の厚みの回収物とするものであり、支持板９１は、ある程度の強度を持った板から成り、図３ｃのように回収物７５を上方に突き上げる際の支持板となる。また支持板９１の材料は金属でもプラスチックでも良い。
【００６４】
図２の排水タンク５０で高濃度になった排水は、パイプ６５、６６から第１の貯留槽７２に移送される。そしてパイプ７４に取り付けられたポンプで真空吸引し、排水は、濾過されて流体が第２の貯留槽７３へと移送される。つまりサランネット９２、第１の貯留槽７２の開口部９０に設けられたケイソウ土９５、塩ビ板８９の開口部８８に設けられたケイソウ土９５、そしてナイロンネット８７の何重のフィルタで排水の被除去物が捕獲される。そして吸引を続けている内に、サランネット９２の上には、被除去物が積層され回収可能な厚みとなる。
【００６５】
そして回収槽８１を回収装置６８から取り出し、図３ｃに示す突き上げ装置８４に載置する。この突き上げ装置８４には突き上げ手段８５が設けられ、突き上げ手段８５は開口部９０を通して支持板９１に当接し、支持板も含めて回収物が上方に突き上げられる。この状態になれば、回収物７５は、容器８３に収納可能となる。
では濾過装置５３の原理を説明する。発明を説明する上で被除去物と固形物を文章中で使い分けているため、定義する。前者の被除去物とは、濾過したい排水の中に含まれる物質であり、個体である。
【００６６】
後者の固形物とは、前記被除去物が入った排水を濾過するため、砂のように個体物質が集められて層となったフィルタ膜の構成物質を言う。例えば固形物は、第１のフィルタ膜の上に積層されるものであり、積層された膜は、第１のフィルタ膜の濾過精度よりも更に高い濾過精度を有し、外力を与えることで個々に離間され、移動可能なものである。
【００６７】
被除去物は、例えば５００μｍ〜０．１μｍ以下と分布の広い粒子が大量に入ったもの、約０．３μｍ、０．２μｍ、０．１μｍまたはそれ以下と分布の狭い粒子が大量に入ったものであり、前者は例えばダイシング、バックグラインドまたはバックラップで発生する被除去物であり、後者は、ＣＭＰに用いる砥粒や砥粒により削られて発生する半導体材料屑、金属屑および／または絶縁膜材料屑である。
【００６８】
また固形物は、〜約５００μｍで分布している物質であり、例えばＳｉ等の半導体材料、アルミナ等の絶縁物質、金属等の切削屑、研磨屑または粉砕屑であり、また前記粒度分布を持った固形物質、例えばケイソウ土やゼオライト等である。
次に、被除去物の集合体および／または固形物の集合体が濾過性能の高い濾過膜として活用できる点について説明する。
【００６９】
まず発明者は、タンクの原液内に含まれる被除去物を濾過するため、この被除去物をフィルタ膜として活用することを考えた。
【００７０】
例えば、被除去物は、結晶イッンゴットをウェハ状にスライスする時、半導体ウェハをダイシングする時、バックグラインドする時等で発生するものであり、主に半導体材料、絶縁材料、金属材料であり、Ｓｉ、酸化Ｓｉ、Ａｌ、ＳｉＧｅ、封止樹脂等の有機物およびその他の絶縁膜材料や金属材料が該当する。また化合物半導体では、ＧａＡｓ等の化合物材料が該当する。
【００７１】
また最近では、ＣＳＰ（チップスケールパッケージ）の製造に於いてダイシングを採用している。これはウェハの表面に樹脂を被覆し、最後に封止された樹脂とウェハを一緒にダイシングするものである。またセラミック基板の上に半導体チップをマトリックス状に配置し、セラミック基板も含めて樹脂を被覆し、最後に封止された樹脂とセラミック基板をダイシングするものもある。これらもダイシングする際に被除去物が発生する。
【００７２】
一方、半導体分野以外でも被除去物が発生する所は数多くある。例えばガラスを採用する産業に於いて、液晶パネル、ＥＬ表示装置のパネル等は、ガラス基板のダイシング、基板側面の研磨等を行うため、ここで発生するガラス屑が被除去物に該当する。また電力会社や鉄鋼会社では石炭を燃料として採用しており、石炭から発生する粉体が該当し、更には煙突から出る煙の中に混入される粉体も除去物に相当する。また鉱物の加工、宝石の加工、墓石の加工から発生する粉体もそうである。更には、旋盤等で加工した際に発生する金属屑、セラミック基板等のダイシング、研磨等で発生するセラミック屑等が該当する。
【００７３】
これらの屑は、研磨、研削または粉砕等の加工により発生し、屑を取り去る為に水や薬品等の流体の中に取り込み、排水として生成されるものである。
【００７４】
では、上記被除去物でフィルタを形成し、被除去物を取り除く濾過について図５、図６、図７を参照して説明する。
【００７５】
尚、前述したように流体、被除去物は、色々な組み合わせがあるが、ここでは流体として水が採用され、水の中には、切削された被除去物として半導体ウェハのダイシング屑が含まれたものとして説明してゆく。
【００７６】
図５の符号１０は支持フィルタ膜で、１１はフィルタ孔である。またフィルタ孔１１の開口部および支持フィルタ膜１０の表面に層状に形成されている膜は、被除去物１２の集合体である。この被除去物１２はフィルタ孔１１を通過できない大きな被除去物１２Aとフィルタ孔１１を通過できる小さな被除去物１２Bに分けられる。図では黒丸で示したものが通過できる小さな被除去物１２Ｂである。
【００７７】
またここで採用可能な支持フィルタ膜は、原理的に考えて有機高分子系、セラミック系とどちらでも採用可能である。しかしここでは、平均孔径０．２５μｍ、厚さ０．１ｍｍのポリオレフィン系の高分子膜を採用した。
【００７８】
図５の支持フィルタ膜１０の上方には、被除去物が混入された排水があり、支持フィルタ膜１０の下方は、支持フィルタ膜１０により濾過された濾過水が生成されている。矢印の方向に排水を流し、支持フィルタ膜１０を使って前記排水を濾過するため、水は、自然落下されるか、加圧されて図の下方に移る。また、濾過水がある側から排水が吸引される。また支持フィルタ膜１０は、水平に配置されているが実際は、図２の様に縦置きにされている。
【００７９】
前述したようにフィルタ膜を介して排水を加圧したり、吸引したりする結果、排水は、支持フィルタ膜１０を通過する。その際、フィルタ孔１１を通過できない大きな被除去物１２Aは、支持フィルタ膜１０の表面に捕獲される。
【００８０】
支持フィルタ膜１０が浸かっている排水の中で被除去物がランダムに位置しており、大きな被除去物から小さな被除去物までが不規則にフィルタ孔１１に移動していく。そしてランダムに捕獲された大きな被除去物１２Ａが積層フィルタ膜１３の初段の層となり、この層がフィルタ孔１１よりも小さなフィルタ孔を形成し、この小さなフィルタ孔を介して大きな被除去物１２Ａから小さな被除去物１２Ｂが捕獲されていく。この時、研削、研磨または粉砕等の機械加工により発生する前記被除去物は、その大きさ（粒径）がある範囲で分布し、しかもそれぞれの被除去物の形状が異なっているために、被除去物と被除去物の間には、色々な形状の隙間ができ、水はこの隙間を通路として移動し、最終的に排水は濾過される。これは、砂浜の水はけが良いのと非常に似ている。
【００８１】
この積層フィルタ膜１３は、大きな被除去物１２Ａから小さな被除去物１２Ｂをランダムに捕獲しながら徐々に成長し、水（流体）の通路を確保しながら小さな被除去物１２Ｂをトラップする様になる。この状態を示す図が、図６である。しかも積層フィルタ膜１３は、層状に残存しているだけで被除去物は砂のように容易に移動可能なので、層の付近に気泡を通過させたり、水流を与えたり、音波や超音波を与えたり、機械的振動を与えたり、更にはスキージ等でこすったりする事で、簡単に積層フィルタ膜１３の表層を排水側に移動させることができる。この砂のように個々に分離される構造が、積層フィルタ膜１３の濾過能力が低下しても、積層フィルタ膜１３に外力を加えることで、簡単にその能力が復帰できる要因となる。また別の表現をすれば、フィルタ能力の低下の原因は、主に目詰まりであり、この目詰まりを発生させている積層フィルタ膜１３の表層の被除去物を再度流体中に移動させる事ができ、目詰まりを繰り返し解消させ、濾過能力の維持が実現されている。
【００８２】
しかし支持フィルタ膜１０が新規で取り付けられた場合、支持フィルタ膜１０の表面には被除去物１２の層（積層フィルタ膜１３）が形成されていないので、また支持フィルタ膜１０に積層フィルタ膜１３の層が薄くしか形成されていないので、フィルタ孔１１を介して小さな被除去物１２Bが通過する。この時は、その濾過水を再度排水が貯められている側に循環し、小さな被除去物１２Ｂが第２のフィルタ膜１３で捕獲されることを確認するまで待つ。そして確認した後は、通過した小さな被除去物１２Ｂの如きサイズの小さな被除去物が次々と捕獲され、排水は所定の清浄度で濾過される。
【００８３】
図２に示す光センサ６７の如き、被除去物検出手段を取り付け、前記被除去物の混入率が検査できるようになっていると確認が容易である。
【００８４】
また濾過水に小さな被除去物１２Ｂが残存している場合、この濾過水を戻すのではなく、別のタンクに移し、この小さな被除去物１２Ｂやこの被除去物１２Ｂと同程度のサイズの被除去物が捕獲されるのを確認するまで待ち、この後は、通過した小さな被除去物１２Ｂの如きサイズの小さな被除去物が次々と捕獲され、排水は所定の清浄度で濾過されるため、濾過水は再利用可能となる。また積層フィルタ膜１３の上層に貯まる排水は、徐々に濃縮される。
【００８５】
図７に示すグラフは、被除去物の粒度分布を示すもので、一例としてＳｉウェハのダイシング時に発生する切削屑の粒径分布を示すものである。およそ０．１μｍ〜２００μｍの範囲で分布されている。尚、粒径分布測定装置は、０．１μｍよりも小さい粒が検出不能であったため、０．１μｍよりも小さい切削屑の分布は示されていない。しかし実際は、これよりも小さいものが含まれている。実験に依れば、この切削屑が混入された排水を濾過した際、この切削屑が第１のフィルタ膜１０に形成され、０．１μｍ以下の切削屑まで捕獲することが判っている。また実際のダイシング屑の中には、Ｓｉの他に、Ｓｉ酸化膜、Ｓｉ窒化膜等から成る絶縁膜、Ａｌ、ＣｕまたはＷ等から成る金属材料も含まれている。
【００８６】
例えば０．１μｍまでの切削屑を取り除こうとすれば、このサイズよりも小さな孔が形成された支持フィルタを採用するのが一般的な考えである。しかし大きな粒径と小さな粒径が分布される中で、この間のサイズのフィルタ孔を採用しても、０．１μｍ以下の切削屑が捕獲できることが前述の説明から判る。
【００８７】
逆に、被除去物の粒径のピークが０．１μｍひとつであり、その分布も数μｍと非常に狭い範囲で分布されていたら、支持フィルタ、積層フィルタは直ぐに目詰まりを起こすだろう。図７からも判るように、被除去物であるＳｉのダイシング屑は、大きな粒径と小さな粒径のピークが２つ現れており、しかも〜２００μｍの範囲で分布されているので、濾過能力が向上されている。また電子顕微鏡等で観察すると、被除去物の形状が多種多様であることが判る。つまり少なくとも粒径のピークが２つあり、被除去物の形状が多種多様であるから、被除去物同士に色々な隙間が形成され、濾過水の通路となり、これにより目詰まりが少なく、濾過能力の大きいフィルタが実現されたものと考えられる。
以上、支持フィルタ膜１０の表面に、０．１μｍ以下〜２００μｍまでの粒径分布を有する被除去物を積層フィルタ膜１３として形成すると、０．１μｍ以下の被除去物までも取り除けることが判る。また最大粒径は、２００μｍに限ることはなく、これ以上でも良い。例えば〜５００μｍ、〜５００μｍ以上で分布された被除去物でも濾過は可能である。また０．１μｍ以下の被除去物が可能であることから、ＣＭＰの砥粒の如き微粒子も濾過が可能であることが判る。つまり前もって支持フィルタ膜１０に図７の如き粒径分布を持った固形物で積層フィルタ膜１３を形成し、この濾過装置をＣＭＰ排水の中に浸漬すれば、濾過が可能となる。
次に、排水タンク５０の中に浸漬される濾過装置３５について図８、図９を参照しながら説明する。
【００８８】
図８ａに示す符号３０は、額縁の如き形状の枠であり、この枠の両面には、支持フィルタ膜３１、３２が貼り合わされ固定されている。そして枠３０、支持フィルタ膜３１、３２で囲まれた内側の空間３３には、パイプ３４を吸引する事により、支持フィルタ膜、積層フィルタにより濾過された濾過水が発生する。そして枠３０にシールされて取り付けられているパイプ３４を介して濾過水が取り出されている。もちろん支持フィルタ膜３１、３２と枠３０は、排水がフィルタ膜以外から前記空間３３に侵入しないように完全にシールされている。
【００８９】
図８ａの支持フィルタ膜３１、３２は、薄い樹脂膜であるため、吸引されると内側に反り、破壊に至る場合もある。そのため、この空間をできるだけ小さくし、濾過能力を大きくするために、この空間をたくさん形成する必要がある。これを示したものが、図８ｂである。図では、空間３３が９個しか示されていないが、実際は数多く形成される。また実際に採用した支持フィルタ膜３１、３２は、約０．１ｍｍ厚さのポリオレフィン系の高分子膜であり、図の如く、薄いフィルタ膜が袋状に形成されており、図面ではＦＴで示した。この袋状のフィルタＦＴの中に、パイプ３４が一体化された枠３０が挿入され、前記枠３０と前記フィルタＦＴが貼り合わされている。符号ＲＧは、押さえ手段であり、フィルタ膜ＦＴが貼り合わされた枠を両側から押さえるものである。そして押さえ手段の開口部ＯＰからは、フィルタ膜ＦＴが露出している。
【００９０】
図８Ｃは、濾過装置３５自身を円筒形にしたものである。パイプ３４に取り付けられた枠は、円筒形で、側面には開口部ＯＰ１、ＯＰ２が設けられている。開口部ＯＰ１と開口部ＯＰ２に対応する側面が取り除かれているため、開口部間には、支持フィルタ膜３１を支持する支持手段ＳＵＳが設けられる事になる。そして側面に支持フィルタ膜３１、３２が貼り合わされる。
【００９１】
更に図９を使って図８ｂの濾過装置３５を詳述する。まず図８ｂの枠３０に相当する部分３０ａを図９ｂで説明する。
【００９２】
符号３０ａは、見た限り段ボールの様な形状に成っている。０．２ｍｍ程度の薄い樹脂シートＳＨＴ１、ＳＨＴ２が重なり、その間に縦方向にセクションＳＣが複数個設けられ、樹脂シートＳＨＴ１、ＳＨＴ２，セクションＳＣで囲まれて空間３３が設けられる。この空間３３の断面は、縦３ｍｍ、横４ｍｍから成る矩形であり、別の表現をすると、この矩形断面を持ったストローが何本も並べられ一体化されたような形状である。符号３０ａは、両側のフィルタ膜ＦＴを一定の間隔で維持しているので、以下スペーサと呼ぶ。
【００９３】
このスペーサ３０ａを構成する薄い樹脂シートＳＨＴ１，ＳＨＴ２の表面には、直径１ｍｍの孔ＨＬがたくさん開けられ、その表面にはフィルタ膜ＦＴが貼り合わされている。よって、フィルタ膜ＦＴで濾過された濾過水は、孔ＨＬ、空間３３を通り、最終的にはパイプ３４から出ていく。
【００９４】
またスペーサ３０ａの両面ＳＨＴ１，ＳＨＴ２には、孔ＨＬの形成されていない部分があり、ここに直接支持フィルタ膜ＦＴ１が貼り付けられると、孔ＨＬの形成されていない部分に対応する支持フィルタ膜ＦＴ１は、濾過機能が無く排水が通過しないため、被除去物が捕獲されない部分が発生する。この現象を防止するため、フィルタ膜ＦＴは、少なくとも２枚貼り合わされている。一番表側のフィルタ膜ＦＴ１は、被除去物を捕獲する支持フィルタ膜で、このフィルタ膜ＦＴ１からスペーサ３０ａの表面ＳＨＴ１に向かうにつれて、フィルタ膜ＦＴ１の孔よりも大きな孔を有するフィルタ膜が設けられ、ここではフィルタ膜ＦＴ２が一枚貼り合わされている。依って、スペーサ３０ａの孔ＨＬが形成されていない部分でも、間にフィルタ膜ＦＴ２が設けられているため、フィルタ膜ＦＴ１全面が濾過機能を有するようになり、フィルタ膜ＦＴ１全面に被除去物が捕獲され、積層フィルタ膜が表裏の面ＳＨ１、ＳＨ２全面に形成されることになる。また図面の都合で、フィルタ膜ＦＴ１、ＦＴ２が矩形状のシートの様に表されているが、実際は図８ｂに示すように袋状に形成されている。
【００９５】
次に、袋状のフィルタ膜ＦＴ１、ＦＴ２、スペーサ３０ａおよび押さえ手段ＲＧがどのように取り付けられているか、図９ａ、図９Ｃおよび図９ｄで説明する。
【００９６】
図９ａは完成図であり、図９Ｃは、図９ａのＡ−Ａ線に示すように、パイプ３４頭部からパイプ３４の延在方向（縦方向）に切断した図を示し、図９ｄは、Ｂ−Ｂ線に示すように、濾過装置３５を水平方向に切断し時の断面図である。
【００９７】
図９ａ、図９Ｃ、図９ｄを見ると判るように、袋状のフィルタ膜ＦＴに挿入されたスペーサ３０ａは、フィルタ膜ＦＴも含めて４側辺が押さえ手段ＲＧで挟まれている。そして袋状にとじた３側辺および残りの１側辺は、押さえ手段ＲＧに塗布された接着剤ＡＤ１で固定される。また残りの１側辺（袋の開口部）と押さえ手段ＲＧとの間には、空間ＳＰが形成され、空間３３に発生した濾過水は、空間ＳＰを介してパイプ３４へと吸引される。また押さえ金具ＲＧの開口部ＯＰには、接着剤ＡＤ２が全周に渡り設けられ、完全にシールされ、フィルタ以外から流体が侵入できない構造になっている。
【００９８】
よって空間３３とパイプ３４は連通しており、パイプ３４を吸引すると、フィルタ膜ＦＴの孔、スペーサ３０ａの孔ＨＬを介して流体が空間３３に向かって通過し、空間３３からパイプ３４を経由して外部へ濾過水を輸送できる構造となっている。
この濾過装置３５の動作を概念的に示したものが図１０である。ここでは、パイプ３４側をポンプ等で吸引すれば、ハッチング無しの矢印のように、水が流れ濾過されることになる。
【００９９】
まず排水中の被除去物を支持フィルタ膜３１、３２で捕獲し、積層フィルタ膜３６を形成した後、濾過する方法で説明する。
【０１００】
図９の濾過装置３５は、被除去物１２が入った流体が貯められているタンクの中に浸漬され、流体はパイプ３４を介して吸引される。そして白矢印のように流体は通過していく。そして小さな被除去物１２Ｂは通過するが、大きな被除去物１２Ａは、支持フィルタ膜３１、３２に捕獲され、徐々に小さな被除去物１２Ｂも捕獲されるようになる。そして濾過水の中の被除去物が所定の混入率よりも少なくなったら、積層フィルタ膜３６が完成することになる。そしてこの後、濾過装置３５を使い濾過すれば、濾過が可能となる。またこの濾過装置３５を別の排水中に浸漬し、濾過しても良い。
【０１０１】
ダイシング屑（被除去物）の排水が入った排水タンクに前記濾過装置３５を浸漬し、濾過していくと、所定の精度で濾過され、排水タンクの排水は時間と共に高濃度になっていくことが判るだろう。
【０１０２】
この際、積層フィルタ膜３６は、被除去物１２が集合しているため、積層フィルタ膜３６に外力を加えることで、積層フィルタ膜３６を取り除いたり、また積層フィルタ３６の表層を取り除いたりすることができる。また外力を加えることで簡単に積層フィルタ膜３６から被除去物を離間させることができ、排水３７へ移動させることができる。
【０１０３】
この取り除きまたは離間は、気泡の上昇力、水流、音波、超音波振動、機械的振動、スキージを使って表面をこする、あるいは攪拌機等で簡単に実現できる。また浸漬される濾過装置３５自身が排水の中で可動できる構造とし、積層フィルタ膜３６の表層に水流を発生させて積層フィルタ３６や被除去物１４、１５を取り除いても良い。例えば図１０に於いて、濾過装置３５の底面を支点として矢印Ｙのように左右に動かしても良い。この場合、濾過装置自身が可動であるため水流が発生し、積層フィルタ３６の表層を取り除くことができる。また図２の気泡発生装置５４も一緒に採用する場合、前記可動構造を採用すれば、気泡を濾過面全面に到達させることができ、効率良く除去物を排水側に移動させることができる。
【０１０４】
また、図８Ｃで示した円筒形の濾過装置を採用すれば、濾過装置自身を中心線ＣＬを軸にして回転させることができ、排水の抵抗を低減できる。この回転により、フィルタ膜表面に水流が発生し、第２のフィルタ膜表層の被除去物を排水側に移動させることができ、濾過能力の維持する事ができる。
【０１０５】
図１０では、積層フィルタ膜を取り除く方法として、気泡の上昇を活用した例を示した。斜線で示す矢印の方向に気泡が上昇し、この気泡の上昇力や気泡の破裂が直接被除去物や固形物に外力を与え、また気泡の上昇力や気泡の破裂により発生する水流が被除去物や固形物に外力を与える。そしてこの外力により積層フィルタ膜３６の濾過能力は、常時リフレッシュし、ほぼ一定の値を維持することになる。
【０１０６】
積層フィルタ膜３６に目詰まりが発生してその濾過能力が低下しても、前記気泡のように、積層フィルタ膜３６を構成する被除去物１２を動かす外力を与えることで、積層フィルタ膜３６を構成する被除去物１２を排水側に動かすことができ、濾過能力を長期にわたり維持させることができる。
【０１０７】
これは、外力を与えることで積層フィルタの厚みをほぼ一定にしていると思われる。またあたかも被除去物１つ１つが濾過水の入り口に栓をかけており、栓が外力により外れ、外れた所から濾過水が浸入し、また栓が形成されたら再度外力により外すの繰り返しを行っているようなものである。これは、気泡のサイズ、その量、気泡を当てている時間を調整することにより、常に濾過能力を維持できるメリットを有する。
【０１０８】
尚、濾過能力を維持できれば、外力が常に加わっていても良いし、間欠的に加わっても良い。
【０１０９】
また全ての実施の形態に言えることであるが、積層フィルタ膜は、排水に完全に浸されている必要がある。積層フィルタ膜は、長時間空気に触れると膜が乾燥し、剥がれたり、崩れたりするからである。また空気に触れている積層フィルタが少しでもあると、積層フィルタ膜は空気を吸引するため、濾過能力が低下するからである。
【０１１０】
前述したように、本発明の原理から考えると、積層フィルタ膜３６が支持フィルタ膜３１、３２に形成されている限り、支持フィルタ膜３１、３２は、シート状の高分子膜でもセラミックでも良し、吸引型でも加圧型でも良い。しかし実際採用するとなると、支持フィルタ膜３１、３２は、高分子膜で、しかも吸引型が良い。その理由を以下に述べる。
【０１１１】
まずシート状のセラミックフィルタを作るとなるとかなりコストは上昇し、クラックが発生したら、リークが発生し、濾過ができなくなる。また加圧型であると、排水を加圧する必要がある。例えば図２のタンク５０を例に取ると、圧力を加えるのに、タンクの上方は開放型ではなく密閉型でなくてはならない。しかし密閉型であると、気泡を発生させることが難しい。一方、高分子膜は、色々なサイズのシートや袋状のフィルタが安価で手に入る。また柔軟性があるためクラックが発生せず、またシートに凹凸を形成することも容易である。凹凸を形成することで、積層フィルタ膜がシートに食い付き、排水中での剥離を抑制することができる。しかも吸引型であれば、タンクは開放型のままで良い。
【０１１２】
また加圧型であると積層フィルタ膜の形成が難しい。図１０に於いて、空間３３内の圧力を１と仮定すれば、排水は１以上の圧力をかける必要がある。従ってフィルタ膜に負荷がかかり、更には捕獲された被除去物が高い圧力で固定され、被除去物が移動しにくいと思われる。
【０１１３】
従って、被除去物で積層フィルタ膜３６を形成した濾過装置３５を排水タンク５０に浸漬して濾過すると、常に濾過能力が維持できるため、排水タンク５０の排水５２は、決まった濾過期間で所定の濃度まで排水の濃度を高めることができる。
【０１１４】
以上、被除去物としてＳｉウェハから発生するシリコン屑で説明してきたが、被除去物が、周期表の中で、２ａ族〜７ａ族、２ｂ族〜７ｂ族の元素のうち少なくとも一つを含む無機固形物であれば、これらのものは本発明を採用することにより殆ど取り除くことができる。
また本発明は、０．１μｍ以下の被除去物が捕獲できることから、ＣＭＰの砥粒の如き０．０７〜０．３μｍ程度の狭い範囲で分布している被除去物も捕獲できると判断した。
【０１１５】
つまりダイシング屑から成る被除去物が層状に形成された膜を積層フィルタ膜３６として活用し、この積層フィルタ膜３６が形成されたフィルタをＣＭＰの排水に浸漬して濾過を試みた。
【０１１６】
これを示すものが、図１１である。白丸で示した符号１４が細かな砥粒であり、また二重丸で示した符号１５がＣＭＰにより発生した被研磨（研削）物であり、これらが被除去物となる。また、被除去物、固形物の定義により、図１０で示した被除去物１２が大きな固形物１６Ａ、小さな固形物１６Ｂとその名称変更されている。
【０１１７】
例えば、Ｓｉ酸化物から成る層間絶縁膜をＣＭＰする砥粒の材料はＳｉ酸化物から成り、一般にシリカと呼ばれているものである。測定してみると図１２ａ、ｂの様に最小粒子径は約０．０７６μｍ、最大粒子径は、０．３４μｍであった。この最大粒子は、この中の粒子が複数集まって成る凝集粒子である。また平均粒径は、約０．１４４８μｍであり、この近傍０．１３〜０．１５μｍで分布がピークとなっている。またスラリーの調整剤としては、ＫＯＨまたはＮＨ３が一般的に用いられる。またＰＨは、約１０から１１の間である。
この濾過装置３５の動作概念を図１１を参照し説明する。
【０１１８】
濾過装置３５は、固形物１６が入った流体が貯められているタンクの中に浸漬され、排水３７は、パイプ３４を介して吸引される。そして小さな固形物１６Ｂは通過するが、大きな固形物１６Ａは、支持フィルタ膜３１、３２に捕獲され、徐々に小さな固形物１６Ｂも捕獲されるようになる。そして固形物が所定の混入率よりも少なくなったら、積層フィルタ膜３６が完成することになる。
【０１１９】
続いて、図１１に示すように、この積層フィルタ膜３６が形成された濾過装置３５を、被除去物１４、１５の入った排水３７に投入する。そしてパイプ３４を吸引する事により、積層フィルタ膜３６で被除去物１４、１５が捕獲される。この際、積層フィルタ膜３６は、固形物１６が集合しているため、積層フィルタ膜３６に外力を加えることで、積層フィルタ膜３６を取り除いたり、また積層フィルタ３６の表層を取り除いたりすることができる。また被除去物である砥粒１４、被研磨物（研削物）１５も個体が集合したものであるため、外力を加えることで簡単に積層フィルタ膜３６から離間させることができ、排水３７へ移動させることができる。
【０１２０】
この取り除きまたは離間は、前述したように、気泡の上昇力、水流、音波、超音波振動、機械的振動、スキージを使って表面をこする、あるいは攪拌機等で簡単に実現できる。
【０１２１】
図１１では、積層フィルタ膜を取り除く方法として、気泡の上昇を活用した例を示した。斜線で示す矢印の方向に気泡が上昇し、この気泡の上昇力や気泡の破裂が直接被除去物や固形物に外力を与え、また気泡の上昇力や気泡の破裂により発生する水流が被除去物や固形物に外力を与える。そしてこの外力により積層フィルタ膜３６の濾過能力は、常時リフレッシュし、ほぼ一定の値を維持することになる。
【０１２２】
つまり積層フィルタ膜３６に目詰まりが発生してその濾過能力が低下しても、前記気泡のように、積層フィルタ膜３６を構成する固形物１６や被除去物１４，１５を動かす外力を与えることで、積層フィルタ膜３６を構成する固形物１６や被除去物１４、１５を排水側に動かすことができ、濾過能力を長期にわたり維持させることができる。
【０１２３】
これは、外力を与えることで積層フィルタの厚みをほぼ一定にしていると思われる。またあたかも被除去物１つ１つが濾過水の入り口に栓をかけており、栓が外力により外れ、外れた所から濾過水が浸入し、また栓が形成されたら再度外力により外すの繰り返しを行っているようなものである。これは、気泡のサイズ、その量、気泡を当てている時間を調整することにより、常に濾過能力を維持できるメリットを有する。
【０１２４】
尚、濾過能力を維持できれば、外力が常に加わっていても良いし、間欠的に加わっても良い。
【０１２５】
また全ての実施の形態に言えることであるが、フィルタ膜は、排水に完全に浸されている必要がある。積層フィルタ膜は、長時間空気に触れると膜が乾燥し、剥がれたり、崩れたりするからである。また空気に触れているフィルタが少しでもあると、フィルタ膜は空気を吸引するため、濾過能力が低下するからである。
【０１２６】
例えば、ＣＭＰは、薬品と０．１μｍ以下の砥粒が含まれたスラリーを使う。そしてポリッシングの時に水が流され、排水としては前記スラリーよりも濃度の薄いものが排出される。しかし排出された原液が濾過されるに従い濃度が濃くなると、同時に粘性も出てくる。そして濾過装置の間隔が狭く、粘性が出てくると、気泡は濾過装置の間に入りづらくなり、気泡が固形物や被除去物に外力を与えなくなる。しかも被除去物が非常に細かくなると、濾過能力の低下が早い。そのため、所定の濃度になったら、図２の様に、別の濾過装置６８に移す。
【０１２７】
ここでは、フィルタＦＴｂを介して濾過し、高濃度の原液がある程度の固まりに成るまで吸引している。一方、濾過装置ＦＤに原液を移すことで排水タンク５０の排水レベルが下がるが、パイプ５１からは濃度の薄い排水が供給されている。そして排水の濃度が薄くなり、排水がフィルタを完全に浸すようになったら、再度濾過が始まるように設定すれば、気泡が濾過装置の間に入り込み固形物に外力を与えるようになる。
【０１２８】
例えば被除去物が入った排水タンク５０が所定の濃度になったら、凝集沈殿を行わず、回収装置６８（ＦＤ）で分離しても良い。分離された被除去物１４、１５は、凝集沈殿で使用される薬品で反応していないため、比較的純度の高いものであり、色々な分野に再利用が可能である。
【０１２９】
図１２は、ＣＭＰ排水が濾過され、砥粒が捕獲されている事を示すデータである。実験では、前述したスラリーの原液を、純水で５０倍、５００倍、５０００倍に薄め、試験液として用意した。この３タイプの試験液は、従来例で説明したように、ＣＭＰ工程に於いて、ウェハが純水で洗浄されるため、排水は、５０倍〜５０００倍程度になると想定し、用意された。この３つのタイプの試験液の光透過率を調べると、５０倍の試験液は、２２．５％、５００倍の試験液は、８６．５％、５０００倍の試験液は、９８．３％である。これら３つのタイプの試験液を前記第２のフィルタ膜３６が形成された濾過装置で濾過すると、濾過後の透過率は、９９．８パーセントであった。尚、５０倍希釈の透過率データは、その値が小さいため図面には出てこない。
【０１３０】
以上の結果から、固形物１６Ａ、１６Ｂで形成された積層フィルタ膜を有するフィルタで、ＣＭＰから排出される被除去物を濾過すると、透過率で９９．８％程度まで濾過できることが判った。
【０１３１】
尚、研磨、研削、粉砕等で図７の如き粒度分布の固形物を作ったり、自然界にある固形物を集め、これを層状の膜として形成することで、０．１μｍ以下の流体が捕獲できる積層フィルタを形成できることが判った。尚、図の如く、大きな固形物の割合が小さな固形物の割合よりも大きい事が好ましい。
以上説明したように、微粒子が積層フィルタで捕獲でき、被除去物の材料組成別、被除去物の中の特定不純物別、またＣＭＰでは、砥粒別または研磨する金属材料別に排水を区別して生成すれば、回収装置で選別して被除去物を回収することができ、再利用の場合でも廃棄の場合でもその後の処理が容易となる。
【０１３２】
特に、環境基準が非常に厳しい不純物が入っている被除去物は、他の被除去物とは選別されて排水に流され、その排水は排水タンクで高濃度にされ、この高濃度に濃縮された排水を回収装置で分離している。従って特定の被除去物を選別回収することができ、効率の良い回収が可能となる。
【０１３３】
【発明の効果】
本発明の濾過装置セットを用いた濾過方法に依れば、気泡による外力が加わるように濾過装置を互いに離間させたので、濾過装置による濾過を行いつつ、濾過装置の表面に堆積された積層フィルタに気泡による外力を与えることが可能となる。このことから、気泡の外力により、積層フィルタの目詰まりが抑制され、長期間に渡り濾過を連続して行うことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の実施の形態に係り、分別回収を説明する図である。
【図２】  本発明の実施形態に係る流体の被除去物回収方法を説明する図である。
【図３】  本発明の流体の被除去物回収装置および回収方法を説明する図である。
【図４】  図２の回収装置の具体的構成を説明する図である。
【図５】  本発明の実施形態に係る被除去物から成るフィルタの形成方法を説明する図である。
【図６】  本発明の実施形態に係る被除去物から成るフィルタの形成方法を説明する図である。
【図７】  ダイシング時に発生する排水中のシリコン屑の粒度分布を説明する図である。
【図８】  本発明に採用する濾過装置を説明する図である。
【図９】  本発明に採用する濾過装置を説明する図である。
【図１０】  濾過動作を説明する図である。
【図１１】  濾過動作を説明する図である。
【図１２】  ＣＭＰから発生する排水に混入される微粒子の分布、排水の光透過率およびこれを濾過した際の光透過率を説明する図である。
【図１３】  ダイシング装置の概略図である。
【図１４】  バックグラインド装置の概略図である。
【図１５】  従来の濾過システムを説明する図である。
【図１６】  ＣＭＰ装置を説明する図である。
【符号の説明】
３２                      支持フィルタ
３５                      濾過装置
３６                      積層フィルタ
５０                      排水タンク
５２                      排水
５３                      濾過装置
５４                      気泡発生装置
６７                      センサ
６８                      回収装置
７２                      第１の貯留槽
７３                      第２の貯留槽
７５                      回収物
７６                      容器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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