(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体の抵抗率を測定する電極と、この電極に直列接続される基準抵抗と、この基準抵抗と前記電極の接続部における電圧を高インピーダンスから低インピーダンスに変換する増幅器が設けられたセンサ部と、前記電極に基準電圧を印加する電源と、前記増幅器の出力電圧と電極に印加した基準電圧との比から液体の抵抗率を測定する信号処理部とからなり、電極に印加する電源及び、前記センサ部内の増幅器に対する制限器を有することを特徴とする体積抵抗率計。
【請求項２】
電極に印加する電源が交流電源である請求項１に記載の体積抵抗率計。
【請求項３】
直流の基準電圧を印加する電源と、印加する電源の切り換え手段を有し、電極に印加する電源は前記切り換え手段を介して供給する請求項１又は２の何れかに記載の体積抵抗率計。
【請求項４】
請求項１ないし請求項３の何れかに記載された体積抵抗率計を含む液体純度監視装置。
【請求項５】
制限器を介して電源からの基準電圧をセンサ部内の電極に印加し、この電極に直列に接続した基準抵抗と電極の接続部における電圧をセンサ部内の増幅器によって高インピーダンスから低インピーダンスに変換して出力し、低インピーダンスに変換された後の出力を更に制限器を介して出力した電圧と前記電極に印加した基準電圧との比から液体の抵抗率を測定することを特徴とする液体の抵抗率の測定方法。
【請求項６】
電源が交流電源である請求項５記載の液体の抵抗率の測定方法。
【請求項７】
交流と直流との切り換え手段によって、直流電源からの基準電圧を印加する請求項５に記載の液体の抵抗率の測定方法。
【請求項８】
請求項５ないし請求項７の何れかに記載の液体の抵抗率の測定方法を基に液体の純度を監視する液体の純度監視方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、絶縁性の液体や引火性の液体の抵抗率を測定する体積抵抗率計とこれを含んだ液体純度監視装置並びに液体の抵抗率の測定方法とこれを用いた液体の純度監視方法であって、例えばイソプロピルアルコール（以下、ＩＰＡという）などの体積抵抗率計とこれを含んだ液体純度監視装置並びに液体の抵抗率の測定方法とこれを用いた液体の純度監視方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、半導体ウェハの製造過程において、ウェハをとりわけ水分をよく吸収する絶縁性の液体であるＩＰＡで洗浄し乾燥する作業が行われる。このウェハの洗浄用に用いるＩＰＡは高純度であることが要求されるが、洗浄に伴って次第に水分を主体とする不純物によって汚染され、その純度が悪くなることは避けられない。そこで、ＩＰＡの純度を連続的に測定し、常に高純度のＩＰＡによってウェハを洗浄できるようにすることが望ましい。
【０００３】
そして、ＩＰＡの純度の測定は、本来絶縁性を有するＩＰＡの絶縁抵抗によって監視することが行われている。高絶縁の液体（例えば電気絶縁油など）の体積抵抗率を測定する手法は、ＪＩＳ  Ｃ２１０１に定められた方法があり、ＩＰＡ溶液の場合、実開昭６３−１６７２４８号に記載されている手法が提案されている。
【０００４】
図３は上述した絶縁抵抗の測定を行う一般的な体積抵抗率計１０の一例を示す図である。図３において、１１は高絶縁の液体に浸漬されたセンサ部、６はセンサ部１１を構成する電極であり、円柱状の内部電極６ａとこの内部電極６ａを中に入れた円筒状の外部電極６ｂとからなる。１２はセンサ部１１とケーブル１３を介して接続される絶縁抵抗の測定装置本体であり、Ｒｓは電極６に直列に接続された既知の抵抗値を有する基準抵抗、Ｖｄｃは電極６と抵抗Ｒｓに直流の電圧を印加する電圧源、１４は基準抵抗Ｒｓの両端に生じる分圧電圧を測定する電圧計を有して測定対象の液体の抵抗率を演算する信号処理部、１５は演算結果を出力する表示部である。
【０００５】
すなわち、直流電圧源Ｖｄｃによって印加する電圧に対して基準抵抗Ｒｓに加わる電圧を測定することにより、電極６ａ，６ｂ間の液体の抵抗率Ｒｘを比によって計算するように構成されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、上述した装置の場合、電極６と基準抵抗Ｒｓの接続部分を構成する配線１３ａに高インピーダンスの信号が出力されるため、これらの部材６，１３，Ｒｓ，１４の配置や絶縁特性に極めて高い要求があった。そこで、従来は配線４ａの部分の全体を外界と遮断するシールド１３ｓを設け、このシールド１３ｓを直流電圧源Ｖｄｃの基準電圧と接続するようにしていた。つまり、完全なシールド１３ｓを設けたケーブル１３やコネクタ１３ｂなど各部を構成する部材は高価にならざるを得ず、製造過程に多大のコストが掛かっていた。また、高インピーダンスとなるケーブル１３を延ばすことはトラブルの原因となっていた。
【０００７】
加えて、水分を含んだＩＰＡは電解質液体の性質も有するために、この溶液に直流電圧を印加すると電極と溶液の境界に電気二重層と呼ばれる容量性の領域が発生し、これを一般に分極と呼んでいる。この分極の発生により、見かけ上の抵抗率が上昇するために、正確な抵抗の測定を行うことができなかった。ＪＩＳ  Ｃ２１０１に示された方法では、分極の問題を考慮に入れて、基準電圧Ｖｄｃを印加した後１分後の値を測定することが開示されているが、これは変動する測定値の一点を測定するだけであるので正確な値であるとはいえなかった。また、連続的な測定を行うことができないという欠点もあった。
【０００８】
また、分極の問題を回避するために、抵抗率が小さい液体に対しては、交流電圧を印加することが一般的に行われているが、既に詳述したように配線１３ａにはシールド１３ｓを設けており、配線４ａが絶縁物で囲まれているので、配線１３ａには大きな浮遊容量がある。これに加えて、基準抵抗Ｒｓの値も大きいために、浮遊容量と基準抵抗Ｒｓによる時定数が大きくなり、交流電圧に対する応答が悪くなるので、抵抗率が大きな液体の測定には交流電圧を用いることができなかった。
【０００９】
さらに、ＩＰＡのような引火性の液体を安全に測定するためには、爆発の危険を避けるために、センサ部に安全性を考慮された構成であることが求められる。一般的な方法として、ツェナバリアのような電圧および電流の制限器が使用される本質安全防爆構造がある。ところが、従来のような構成では、配線１３ａが高インピーダンスであるので、ツェナバリア内での漏洩内部抵抗が無視できない大きさとなるために、ツェナバリアのような電流や電圧の制限器を取り付けることができなかった。
【００１０】
本発明はこのような実情を考慮に入れてなされたものであって、水分を含むＩＰＡのように、引火性の液体であっても安全に測定できると共に、分極が生じるような溶液であっても連続的に正確な測定ができ、かつ、構成が極めて簡素になる体積抵抗率計とこれを含んだ液体純度監視装置並びに液体の抵抗率の測定方法とこれを用いた液体の純度監視方法を提供することを目的としている。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明の体積抵抗率計は、液体の抵抗率を測定する電極、この電極に直列接続される基準抵抗、この基準抵抗と前記電極の接続部における電圧を高インピーダンスから低インピーダンスに変換する増幅器が設けられたセンサ部と、前記電極に基準電圧を印加する電源と、前記増幅器の出力電圧と電極に印加した基準電圧との比から液体の抵抗率を測定する信号処理部とからなり、電極に印加する電源及び、前記センサ部内の増幅器に対する制限器を有することを特徴とする。
【００１２】
本発明の体積抵抗率計によれば、基準抵抗と電極の接続部における電圧をセンサ部内で低インピーダンスに変換して出力するので、センサ部の出力信号に不要なノイズが重畳することがなく、常に正確な測定を行える。また、高インピーダンスの部分がごくわずかであるので、この部分に浮遊容量が生じることがなく、回路の時定数を小さくでき、基準電圧を交流にすることも可能となる。また、本発明の体積抵抗率計では、電源から出力される基準電圧及び、前記センサ部内の増幅器から出力される電流および電圧の双方に制限器を有することができ、この制限器によって十分な安全性を確保できる。
【００１３】
さらに、この発明は、請求項２に記載のように、交流電源であることが望ましい。
このように構成することにより、水溶性のような極を生じさせる液体であっても、その低効率を連続的かつ正確に測定できる。
【００１４】
【００１５】
また、直流の基準電圧を印加する電源と、印加する電源の切り換え手段を有し、電極に印加する電源は前記切り換え手段を介して供給する場合には、測定対象である液体の性質に合わせて、最適な方法で連続的かつ正確にその液体の抵抗率を測定できる。
【００１６】
そして、この発明は請求項４に記載のように、請求項１ないし請求項３の何れかに記載された体積抵抗率計を含む液体純度監視装置として採用される。
【００１７】
また、この発明における液体の抵抗率の測定方法は、請求項５に記載のように、制限器を介して電源からの基準電圧をセンサ部内の電極に印加し、この電極に直列に接続した基準抵抗と電極の接続部における電圧をセンサ部内の増幅器によって高インピーダンスから低インピーダンスに変換して出力し、低インピーダンスに変換された後の出力を更に制限器を介して出力した電圧と前記電極に印加した基準電圧との比から液体の抵抗率を測定することを特徴とする。
【００１８】
そして、この発明における液体の抵抗率の測定方法は、請求項６に記載のように、交流電源を電極に印加するのが望ましい。
【００１９】
さらに、この発明における液体の抵抗率の測定方法は、請求項７に記載のように、交流と直流との切り換え手段によって、直流電源から基準電圧を印加することができる。
【００２０】
また、この発明における液体の抵抗率の測定方法は、請求項８に記載のように、請求項５ないし請求項７の発明に係る液体の抵抗率の測定方法を基に、液体の純度を監視する液体の純度監視方法として採用される。
【００２１】
【発明の実施の形態】
図１，２は本発明の第１実施例の構成を示す図である。図１に示す回路図において、１は本発明の液体の純度監視方法を実施するＩＰＡ溶液の純度監視装置、２は純度監視装置１のセンサ部、３はこのセンサ部２とケーブル４を介して接続される純度監視装置本体、５はケーブル４に介在してセンサ部２に供給する電流および電圧に制限を設ける例えばツェナダイオードやヒューズなどを用いたツェナバリア（電流および電圧の制限器）である。センサ部２は測定対象であるＩＰＡに浸漬されるものであり、ケーブル４は例えば数ｍ〜数十ｍの長さを有するものである。
【００２２】
センサ部２内には従来の抵抗率計１０と同様の構成を持った外部電極６ｂと内部電極６ａを有する電極６、基準抵抗Ｒｓ、および両者６，Ｒｓの接続部Ｐの電圧Ｖｘｈを高インピーダンスにて非反転入力して同電位の低インピーダンスにて出力電圧Ｖｘｌを出力する差動増幅器７（高インピーダンスから低インピーダンスに変換して出力する増幅器の一例で、本例ではボルテージフォロア接続のＯＰアンプ）を有する。
【００２３】
図２はセンサ部２の構成を概略的に示す断面図であり、図示するように、電極６は円柱状の導体からなる内部電極６ａと、この内部電極６ａと同芯円状に配置されたほゞ円筒状の導体からなる外部電極６ｂと、外部電極６ｂに対する内部電極６ａの位置を固定する縁物からなる保持体６ｃとからなっている。また、外部電極６ｂの基部にはＩＰＡの流通孔６ｄを形成しており、前記保持体６ｃが流通孔６ｄの形成された部分に位置する内部電極６ａの表面を覆うようにして、測定対象の液体に対して正確な面積および距離で接触できるようにしている。
【００２４】
上記構成の電極６は導体からなるセンサ部２のカバー体２ａによって保持されており、このカバー体２ａの内部に形成された水密な空間Ａに、前記基準抵抗ＲｓおよびＯＰアンプ７を配置した回路基板２ｂを有している。したがって、電極６、基準抵抗ＲｓおよびＯＰアンプ７の接続部Ｐは可及的に短くなるように配置しているので、この接続部Ｐの配線による浮遊容量が生じることを可及的に抑えることができる。また、回路基板２ｂ全体が導体からなるカバー体２ａによって覆い尽くされているので、高インピーダンスの接続部Ｐに不要なノイズが重畳することがなくなる。
【００２５】
そして、内部電極６ａに接続された基準抵抗Ｒｓの他端、前記接続部Ｐをインピーダンス変換したＯＰアンプ７の出力、および外部電極６ｂはそれぞれ、ケーブル４のコネクタ４ａを介して、図１に示す各配線４ｂ，４ｃ，４ｄに接続されており、電気的に純度監視装置本体３に接続される。
【００２６】
一方、図１に示すように、純度監視装置本体３はそれぞれ既知の基準電圧Ｖｓの交流電源Ｖａｃまたは直流電源Ｖｄｃを選択的に配線４ｂに供給するスイッチＳと、配線４ｃ，４ｄ間の電位差Ｖｘｌを測定する電圧計を有し基準電圧Ｖｓに対する電圧Ｖｘｌ（すなわち電圧Ｖｘｈ）の比から電極６間に位置するＩＰＡの抵抗率およびこれに対応するＩＰＡの濃度を演算する信号処理部８と、演算したＩＰＡの濃度を表示する表示部９とを有している。なお、前記信号処理部８によるＩＰＡの抵抗Ｒｘの演算は下記の式１によって行うことができる。
Ｒｘ＝Ｖｘｌ×Ｒｓ／（Ｖｓ−Ｖｘｌ）                    …  式１
【００２７】
上述のように構成することにより、直列接続された電極６と基準抵抗Ｒｓの両端に接続される配線４ｂ，４ｄ間には、普通出力インピーダンスが小さい直流または交流の基準電源Ｖａｃ又はＶｄｃが接続され、配線４ｃには外部電極６ｂと内部電極６ａ間に発生する分圧電圧ＶｘｈをＯＰアンプ７により低インピーダンスに変換した出力電圧Ｖｘｌが供給されるので、各配線４ｂ〜４ｄは何れも低インピーダンスとなる。
【００２８】
したがって、ケーブル４の間に防爆用のツェナバリア５を設けても、バリアの漏洩内部抵抗が無視できるので、Ｖｘｌを測定演算することにより、測定対象のＩＰＡが持つ抵抗値Ｒｘが正確に求められる。つまり引火性の液体であってもその抵抗率を連続的に測定することができる。
【００２９】
また、センサ部２の出力インピーダンスが低いためセンサ部２と純度監視装置本体３との間を接続するケーブル４を長く延ばしても、ケーブル容量による時定数をほとんど全く無視することができる。さらに、既に詳述したように接続部Ｐを構成する配線による浮遊容量が極めて小さいので、接続部Ｐの浮遊容量と抵抗Ｒｘ，Ｒｓによる時定数も小さくなる。
【００３０】
すなわち、測定対象が水分を含んだＩＰＡのように分極が生じるような溶液であるときに、交流電圧を印加して測定することができ、分極による影響がない正確な抵抗率を連続的に安定して測定できる。さらに、交流測定または直流測定をスイッチＳによって容易に切り換えることができるので、ＩＰＡに限られずあらゆる測定対象の液体の抵抗率を測定することができる。
【００３１】
また、センサ部２の出力インピーダンスが低いためケーブル４のシールドや、コネクタや配線４ｂ〜４ｄの被覆の絶縁性など、各部材２〜５に対する要求が少なくなり、高精度の純度監視装置１をより安価にて形成できる。
【００３２】
なお、上述の例は本発明の液体の純度監視方法を実施する純度監視装置１の単なる一例を開示するものであり、上述した純度監視装置１の構成に限定するものではない。したがって、例えば電流および電圧の制限器５を省略したり、これを純度監視装置本体３内に内蔵させてもよい。また、純度監視装置本体３の基準電圧Ｖｓを交流または直流の電源に固定してもよい。さらに、増幅器としてＯＰアンプ７を用いるものに限られず、その他のＦＥＴなどの増幅器を使用してもよい。そして、本例では電極６の両端にかかる電圧Ｖｘｈ（Ｖｘｌ）と基準電圧Ｖｓを比較することによりＩＰＡ溶液の抵抗Ｒｘを測定しているが、基準抵抗Ｒｓの両端にかかる電圧を測定してもよい。
【００３３】
さらには、上述の例では、センサ部２に設けた電極を円筒状の外部電極６ｂと、円柱状の内部電極６ｂとしているが、本発明は電極６の形状を限定するものでないことは言うまでもない。例えば、平板状の電極６であってもよい。
【００３４】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば、高インピーダンスの部分がごくわずかであるので、この部分に容量が生じることがないので、回路の時定数を小さくでき、分極が生じるような液体であっても基準電圧を交流にして正確に連続測定することができる。また、センサ部の出力信号に不要なノイズが重畳することがなく、常に正確な測定を行える。
【００３５】
さらに、センサ部の出力が低インピーダンスであるので、これに電流および電圧の制限器を設けることで、測定対象の液体が引火性の液体である場合にも十分の安全性を確保できる。前記センサ部に供給する基準電圧を直流または交流に切換える手段を設けた場合には、測定対象である液体の性質に合わせて、最適な方法で液体の純度を連続的に監視できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の液体の純度監視方法を実施する純度監視装置の例を示す図である。
【図２】  前記純度監視装置のセンサ部を示す断面図である。
【図３】  従来の体積抵抗率計の構成を示す図である。
【符号の説明】
１…純度監視装置、２…センサ部、５…制限器、６…電極、７…増幅器、Ｐ…接続部、Ｒｓ…基準抵抗、Ｓ…直流または交流に切換える手段、Ｖｘｈ（Ｖｘｌ）…接続部における電圧、Ｖｓ…基準電圧。
【図１】
0003769119.tif 000002
【図２】
0003769119.tif 000003
【図３】
0003769119.tif 000004