(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁気記録媒体であって、
剛性を有する基板と；
上記基板上に形成された下地層と；
上記下地層上に形成された制御層と；
上記制御層上に形成され、情報が記録される磁性層と；を備え、
上記下地層が、酸化コバルト、酸化クロム、酸化鉄あるいは酸化ニッケルからなる群より選ばれた少なくとも１種類の酸化物から実質的に構成される六角形状の結晶粒子と、該結晶粒子を取り囲む酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化タンタルあるいは酸化亜鉛からなる群より選ばれた少なくとも１種類の酸化物を含む結晶粒界部とから構成され、該結晶粒子が基板面に平行な面内においてハニカム状に配列した構造を有し、
制御層が、酸化マグネシウム、クロム合金、及びニッケル合金からなる群より選ばれた少なくとも１種類から構成されていることを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項２】
上記制御層がクロム合金又はニッケル合金であり、該合金が、クロム、チタン、タンタル、バナジウム、ルテニウム、タングステン、モリブデン、ニオブ、ニッケル、ジルコニウム、及びアルミニウムからなる群より選ばれる少なくとも１種類の元素を母元素以外に含むことを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項３】
上記制御層が、ｂｃｃあるいはＢ２構造を有することを特徴とする請求項１又は２に記載の磁気記録媒体。
【請求項４】
上記下地層から上記制御層がエピタキシャル成長しており、
上記制御層の構造が上記下地層の結晶構造を反映し、
上記制御層が、上記下地層の結晶粒子に対応した結晶粒子から構成された結晶質部分と、上記下地層の結晶粒界部に対応する粒界部とを有することを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
【請求項５】
上記制御層中の結晶粒子が、一定の方向に結晶配向していることを特徴とする請求項３または４に記載の磁気記録媒体。
【請求項６】
上記下地層の膜厚が２ｎｍ〜５０ｎｍであり、上記制御層の膜厚が２ｎｍ〜１０ｎｍであることを特徴とする請求項１から５のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
【請求項７】
上記下地層及び上記制御層がＥＣＲスパッタ法により形成されていることを特徴とする請求項１から６のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
【請求項８】
上記下地層中の結晶粒界部が非晶質であることを特徴とする請求項１から７のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
【請求項９】
上記下地層における結晶粒子径分布における標準偏差が平均粒子径の８％以下であることを特徴とする請求項１から８のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
【請求項１０】
上記下地層中の一つの結晶粒子の周囲を取り囲む結晶粒子の数が平均５．９〜６．１個であることを特徴とする請求項１から９のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
【請求項１１】
上記下地層における結晶粒子間の距離が０．５ｎｍ〜２ｎｍであることを特徴とする請求項１から１０のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
【請求項１２】
上記下地層の結晶粒子上から、上記制御層の結晶粒子を介して磁性層中の磁性粒子がエピタキシャル成長していることを特徴とする請求項４に記載の磁気記録媒体。
【請求項１３】
上記磁性層が、上記制御層の結晶粒子を介し、上記下地層のそれぞれの結晶粒子に対応して成長した磁性粒子から構成され、隣り合う磁性粒子間に磁気的相互作用を実質的に遮断する境界部を有することを特徴とする請求項１２に記載の磁気記録媒体。
【請求項１４】
上記磁性層の磁性粒子径と上記下地層の結晶粒子径とが実質的に等しいことを特徴とする請求項１２または１３に記載の磁気記録媒体。
【請求項１５】
上記磁性層中の磁性粒子が結晶質であり、コバルトを主体とした合金であることを特徴とする請求項１２から１４のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
【請求項１６】
上記合金が、クロム、白金、タンタル、ニオブ、チタン、ケイ素、パラジウム、ホウ素、バナジウム、テルビウム、ガドリニウム、サマリウム、ネオジウム、ジスプロシウム、ホロミウム、及びユ−ロピウムからなる群より選ばれる少なくとも１種類の元素をコバルトとともに含むことを特徴とする請求項１５に記載の磁気記録媒体。
【請求項１７】
上記下地層、上記制御層及び上記磁性層の組み合わせが、ＣｏＯ−ＳｉＯ２／ＭｇＯ／Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ合金、ＣｏＯ−ＳｉＯ２／Ｃｒ−Ｗ合金／Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ合金、ＣｏＯ−ＳｉＯ２／ＭｇＯ／Ｃｏ−ＳｉＯ２グラニュラ型磁性膜、ＣｏＯ−ＳｉＯ２／Ｎｉ−Ａｌ合金／Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ合金、ＣｏＯ−ＳｉＯ２／Ｃｒ−Ｔｉ合金／Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ合金、ＣｏＯ−ＳｉＯ２／Ｎｉ−Ｔａ合金／Ｃｏ−Ｐｔ−ＳｉＯ２グラニュラ型磁性膜、ＣｏＯ−ＳｉＯ２／Ｎｉ−Ｔａ合金／Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ合金、ＣｏＯ−ＳｉＯ２／Ｃｒ−Ｒｕ合金／Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ合金、ＣｏＯ−ＳｉＯ２／Ｃｒ−Ｒｕ合金／Ｃｏ−Ｐｔ−ＳｉＯ２グラニュラ型磁性膜、ＣｏＯ−ＳｉＯ２／Ｃｏ−Ｃｒ−Ｚｒ合金／Ｃｏ−Ｐｔ−ＳｉＯ２グラニュラ型磁性膜、ＣｏＯ−ＳｉＯ２／Ｃｏ−Ｃｒ−Ｚｒ合金／Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ合金、ＣｏＯ−ＳｉＯ２／Ｃｒ−Ｍｏ合金／Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ合金、及びＣｏＯ−ＳｉＯ２／Ｃｒ−Ｍｏ合金／Ｃｏ−Ｐｔ−ＳｉＯ２グラニュラ型磁性膜からなる群より選ばれた少なくとも一つの組み合わせであることを特徴とする請求項１６に記載の磁気記録媒体。
【請求項１８】
上記下地層により、下地層上に上記制御層を介して形成された磁性層の磁性粒子径、粒子径分布、及び結晶配向性の少なくとも一つが制御されていることを特徴とする請求項１５から１７に記載の磁気記録媒体。
【請求項１９】
上記下地層の結晶粒子の格子定数及び上記制御層の結晶粒子の格子定数、並びに上記制御層の結晶粒子の格子定数及び上記磁性層の磁性粒子の格子定数の差が、それぞれ±５％以内であることを特徴とする請求項１５から１８のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
【請求項２０】
上記制御層により、磁性層の磁気特性を制御していることを特徴とする請求項１から１９のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
【請求項２１】
上記磁性粒子の粒界近傍あるいは粒界に、クロム、タンタル、ニオブ、チタン、ケイ素からなる群より選ばれる少なくとも１種類の元素が存在していることを特徴とする請求項１から２０のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
【請求項２２】
少なくとも一つの請求項１に記載の磁気記録媒体と；
上記磁気記録媒体に情報を記録又は再生するための磁気ヘッドと；
上記磁気記録媒体を上記磁気ヘッドに対し駆動するための駆動装置と；を含む磁気記録装置。
【請求項２３】
上記磁気記録媒体が複数の磁気ディスクであり、上記駆動装置が上記複数の磁気ディスクを同軸上に支持して回転するための回転軸を備えることを特徴とする請求項２２に記載の磁気記録装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高密度記録に適した磁気記録媒体及び磁気記録装置に関し、特に、磁性層の極めて微小な領域にビット情報を記録することができる磁気記録媒体、及びその磁気記録媒体を装着した磁気記録装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年の高度情報化社会の進展にはめざましいものがあり、各種形態の情報を取り扱うマルチメディアが急速に普及してきている。マルチメディアの一つとしてコンピュ−タ等に装着する磁気記録装置がある。現在、磁気記録装置は、記録密度を向上させつつ小型化する方向に開発が進められている。
【０００３】
磁気記録装置の高記録密度化を実現するために、（１）磁気記録媒体と磁気ヘッドとの間隔を狭めること、（２）磁気記録媒体の保磁力を増大させること、（３）信号処理を高速化すること、（４）熱揺らぎの小さい磁気記録媒体を開発することなどが要望されている。
【０００４】
ところで、磁気記録媒体は、基板上に強磁性の磁性粒子が集合してなる磁性層を有しており、磁気ヘッドによりいくつかの磁性粒子がまとまって同方向に磁化されることによって情報が記録される。それゆえ、保磁力の増大に加え、この磁性層中で一度に同方向に磁化され得る最小面積、即ち磁化反転単位が生じ得る単位面積を小さくする必要がある。磁化反転単位面積を小さくするには、個々の磁性粒子を微細化するか、あるいは磁化反転単位を構成する磁性粒子数を減らすことが必要である。例えば、４０Ｇｂｉｔｓ／ｉｎｃｈ２（６．２０Ｇｂｉｔｓ／ｃｍ２）を超える記録密度を実現するためには、磁性粒子径を１０ｎｍ以下に制御することが必要とされている。また、磁性粒子を微細化する際に、粒子径のばらつきを低減するとともに、熱揺らぎを小さくする対策も必要となってきている。
【０００５】
磁化反転単位を構成する磁性粒子数を減らすためには、個々の磁性粒子間の磁気的相互作用を減らす必要がある。このために、従来は結晶粒子間を非磁性物質で磁気的に遮断することが行われてきた。これらを実現する試みとして、例えば、米国特許第４，６５２，４９９号に開示されているように、磁性層の下にシ−ド膜を設けることが提案されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記の従来技術では、シ−ド膜上に形成した磁性層の結晶粒子径およびその分布は小さくなるものの、４０Ｇｂｉｔｓ／ｉｎｃｈ２を超える高密度記録を達成するには限界があった。シ−ド膜の材料、成膜条件、構造などを調整しても、高密度記録に用いるには、磁性層の磁性粒子径分布がなおブロ−ドであり、微小な粒子や粗大化した粒子などがかなり混在していた。これらの粒子は、情報を記録する場合（磁化を反転させる場合）に、周囲の磁性粒子からの漏洩磁界の影響である磁気的相互作用を受けるため、磁化反転単位が磁性粒子５から１０個と比較的大きかった。また、様々な大きさの磁性粒子が混在する結果、熱揺らぎなどが生じて高密度記録は安定して行えなかった。加えて、磁化反転の起きた領域と起きていない領域の境界線は全体としてジグザグのパタ−ンを呈し、このこともノイズ増大の一因であった。
【０００７】
そこで、本発明の第１の目的は、微細化された磁性粒子から構成された磁性層を有する磁気記録媒体、及びその磁気記録媒体を装着した磁気記録装置を提供することにある。
【０００８】
本発明の第２の目的は、磁性粒子径のばらつきが抑制された磁気記録媒体、及びその磁気記録媒体を装着した磁気記録装置を提供することにある。
【０００９】
本発明の第３の目的は、磁性粒子の結晶配向性が所望の配向性に制御された磁気記録媒体、及びその磁気記録媒体を装着した磁気記録装置を提供することにある。
【００１０】
本発明の第４の目的は、磁化反転単位の小さい磁気記録媒体、及びその磁気記録媒体を装着した磁気記録装置を提供することにある。
【００１１】
本発明の第５の目的は、低ノイズ、低熱揺らぎ及び低熱減磁であり、かつ高密度記録に適した磁気記録媒体、及びその磁気記録媒体を装着した磁気記録装置を提供することにある。
【００１２】
本発明の第６の目的は、２０Ｇｂｉｔｓ／ｉｎｃｈ２、望ましくは４０Ｇｂｉｔｓ／ｉｎｃｈ２を超える面記録密度を有する超高密度磁気記録媒体、及びその磁気記録媒体を装着した磁気記録装置を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明の第１の態様に従えば、磁気記録媒体であって、
剛性を有する基板と；
上記基板上に形成された下地層と；
下地層上に形成された制御層と；
制御層上に形成され、情報が記録される磁性層と；を備え、
下地層は、酸化コバルト、酸化クロム、酸化鉄及び酸化ニッケルからなる群より選ばれた少なくとも１種類の酸化物から実質的に構成される六角形状の結晶粒子と、該結晶粒子を取り囲む酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化タンタル及び酸化亜鉛からなる群から選ばれた少なくとも１種類の酸化物を含む結晶粒界部とから構成され、該結晶粒子が基板面に平行な面内においてハニカム状に配列した構造を有し、
制御層が、酸化マグネシウム、クロム合金、及びニッケル合金からなる群より選ばれた少なくとも１種類から構成されていることを特徴とする磁気記録媒体が提供される。
【００１４】
本発明者らは、非磁性層基板と、該基板上に形成され、酸化コバルト、酸化クロム、酸化鉄あるいは酸化ニッケルの内より選ばれた少なくとも１種類からなる結晶質の第１酸化物と、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化タンタルあるいは酸化亜鉛の内より選ばれた少なくとも１種類からなる第２酸化物とを有し、第１酸化物の結晶粒子の粒界に第２酸化物が存在する無機化合物膜と、該無機化合物膜上に形成された磁性膜とを有することを特徴とする磁気記録媒体を特願平１１−１６６７号において開示した。この磁気記録媒体では、無機化合物膜を構成する第１酸化物の結晶粒子がハニカム構造を有している。そして、無機化合物膜上に形成される磁性層の磁性粒子は第１酸化物の結晶粒子からエピタキシャル成長するために、磁性層の磁性粒子もまたハニカム構造を有している。このため、磁性層の結晶粒子を微細化するとともに粒子径を揃えることが可能となり、それにより低ノイズで、熱揺らぎが低減された磁気記録媒体が実現されている。
【００１５】
しかしながら、本発明者の実験によると、上記磁気記録媒体において、無機化合物膜上に磁性膜を形成するときに、無機化合物膜と磁性膜とを構成する材料の組み合わせによっては、その２層の結晶格子の格子定数がずれているために、磁性膜上に無機化合物膜を良好にエピタキシャル成長できない場合があった。さらに、無機化合物膜の形成にあたり、結晶粒子とその粒界部の非晶質物質とは完全に相分離することが困難であり、結晶粒子中に３〜５％程度非晶質物質が混在している場合がある。例えば、ハニカム構造を持つＣｏＯ−ＳｉＯ２膜では、μ−オ−ジェ分析によって結晶粒子のＣｏＯ中に数％のＳｉＯ２が、一方で非晶質のＳｉＯ２中にＣｏＯが含まれていることが分かった。それゆえ、無機化合物膜と磁性膜の材料を適当な組み合わせに選択したとしても、このように非晶質物質が結晶粒子中に混入するため、実際に形成した膜の結晶粒子の格子定数は、不純物のない場合の本来の格子定数からずれてくる。その結果として、無機化合物膜の結晶粒子と磁性層の磁性粒子とで十分に格子整合が取れなかった。この結晶格子のずれが、格子定数の差において±１０％以上の大きさで生じると、無機化合物膜上に形成された磁性層の磁性粒子の保磁力は小さくなり、所望の磁気特性が得られないことが分かった。この結晶格子の不一致がさらに大きくなると、無機化合物膜のハニカム構造は磁性層に反映されずに、磁性層中に磁性粒子が形成されず、全体として多結晶の構造となることも分かった。このように、特願平１１−１６６７号に記載のハニカム構造の無機化合物膜を用いても、高密度記録に適した磁気記録媒体の製造は、容易ではなかった。
【００１６】
本発明では、無機化合物膜に相当する下地層と磁性層との間に、それらの層の結晶格子のずれを調整するための格子定数制御層を設けることにより、上記の結晶格子の不一致による保磁力の減少及び磁気特性の変化を実質的に抑制することに成功した。下地層と制御層間、及び制御層と磁性層間の結晶格子の不一致を小さくするように、例えば、それぞれの格子定数の差において±５％以内になるように材料を選択した制御層を設けることにより、磁性層の磁性粒子は、確実に下地層のハニカム構造を反映してエピタキシャル成長できる。したがって、下地層の結晶粒子径を反映させて磁性層の磁性粒子の粒子径を微細化するとともに、下地層の結晶粒界部に対応した磁性層の非磁性の境界部で磁性粒子を囲むことができるため、磁性粒子間の磁気的相互作用を低減できる。このようにして、高密度記録に適した磁気記録媒体を製造できる。
【００１７】
本発明の磁気記録媒体において、下地層は、酸化コバルト、酸化クロム、酸化鉄あるいは酸化ニッケルからなる群から選ばれる少なくとも１種類の酸化物を結晶粒子として含む。そして、結晶粒子の周囲を取囲む結晶粒界部は、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化タンタル及び酸化亜鉛からなる群から選ばれる少なくとも１種類の酸化物を含んで構成されている。
【００１８】
本明細書の「酸化コバルト、酸化クロム、酸化鉄及び酸化ニッケルからなる群より選ばれた少なくとも１種類の酸化物から実質的に構成される六角形状の結晶粒子」において、「実質的に構成される」とは、六角形状の結晶粒子が、酸化コバルト、酸化クロム、酸化鉄及び酸化ニッケルからなる群より選ばれた少なくとも１種類の酸化物のみならず、不純物として、例えば、結晶粒界部に含まれる酸化物又はそれを構成する元素を数％程度、概ね５％以下、含んでもよいことを意味する。
【００１９】
下地層は、基板面に平行な面内では、図２に示すように、１つの結晶粒子の形状が正六角形であり、下地層の基板面に垂直な断面ではその結晶粒子が上方に柱状に成長している構造を有する。特に、下地層の成長とともに結晶粒子の柱状の断面は扇状に広がることなく、結晶粒界部の幅が均等な構造を有している。したがって、一つが正六角柱をなす結晶粒子の集合体は、正六角柱が規則的に配列したハニカム構造を形成している。数学的には、近似的ではあるがフラクタル性を有し、群論を用いても表現することができる。下地層において、一つの正六角形の結晶粒子の周囲を平均５．９〜６．１個の粒子が取り囲み得る。
【００２０】
実施例に示したように、下地層中に析出している粒子及びその粒界部は、Ｘ線回折法による解析により、それぞれ、結晶質及び非晶質であることがわかった。その結晶粒子径分布の標準偏差σは平均粒子径の８％以下であり、しかも、粒子径分布が正規分布であるなどその構造の規則性は非常に高い。また、下地層中の結晶粒子は、強い結晶配向を持っている。それゆえ、このような構造の下地層上に磁性層を形成させることにより、後述するように、ハニカム構造の結晶粒子部分から、例えば、強磁性で且つ結晶配向した磁性粒子を成長させることが可能となり、一方、ハニカム構造の結晶粒界部からは非磁性の境界部分を成長させることが可能となる。
【００２１】
本発明の磁気記録媒体における制御層には、酸化マグネシウム、クロム合金あるいはニッケル合金からなる群より選ばれる少なくとも１種類を用いることが好ましい。ここで、クロム合金あるいはニッケル合金としては、母元素であるクロムあるいはニッケル以外に、クロム、チタン、タンタル、バナジウム、ルテニウム、タングステン、モリブデン、ニオブ、ニッケル、ジルコニウム、及びアルミニウムからなる群より選ばれる少なくとも１種類の元素を含む材料を用いることが好ましい。
【００２２】
この制御層は、ｂｃｃ構造あるいはＢ２構造が最も好ましい。この構造は、磁気記録媒体で使用される磁性層の結晶構造と近似しているために、制御層と磁性層との間での格子整合が達成され、磁性層を制御層から容易にエピタキシャル成長させることができる。同時に制御層の結晶格子の格子定数が下地層及び磁性層の中間程度になるよう、下地層及び磁性層の組成を考慮して、制御層の組成を適宜選択することが好ましい。こうすることで、下地層と磁性層の結晶格子が異なっていても、制御層によりその相違を緩和することができる。
【００２３】
制御層形成においては、下地層から制御層をエピタキシャル成長させることが好ましい。制御層は、下地層の結晶粒子部分から結晶質部分がエピタキシャル成長し、非晶質である下地層の結晶粒界部からは結晶粒子部分とは異なる結晶構造又は多結晶が成長する。さらに、連続して磁性層を制御層から成長させると、制御層の構造及び組成を適宜選択することにより、制御層と磁性層との格子のずれを小さくできるため、エピタキシャルな結晶成長が促進され、これによって磁性層の成長を促進する効果がある。このようにして形成した磁性層の構造は、下地層のハニカム構造を反映しており、磁性層の磁性粒子径及び粒子径分布は下地層の結晶粒子径及び粒子径分布と、実質的に等しくできる。また、この制御層には、基板と磁性層との接着力を向上させるという効果もある。
【００２４】
上述のように下地層は、下地層の基板面に平行な面内では、１つの結晶粒子の形状が正六角形であり、下地層の基板面に垂直な面ではその結晶粒子が上方に柱状に成長しているハニカム構造を有する。この下地層の上に形成した磁性層は、この下地層の構造を反映して同様のハニカム構造を有している。さらに、下地層中の結晶粒子上から、制御層の結晶粒子を介し、磁性層中の磁性粒子が連続してエピタキシャル成長している。従って、下地層のハニカム構造を適宜調整することにより、制御層を介してその上に形成する磁性層では、所望の粒子径及び結晶配向性の磁性粒子を成長させることが可能となる。
【００２５】
すなわち、下地層は、制御層を介してその上に形成する磁性層の磁性粒子径、粒子径分布、及び配向性の制御を行い、さらには均一な幅の結晶粒界部から非磁性の境界部を成長させることにより、磁性粒子間の磁気的相互作用を低減する働きをする。一方で、制御層は、下地層の結晶粒子及び磁性層の磁性粒子との格子整合を確保することで、確実に下地層のハニカム構造を磁性層に反映させてエピタキシャル成長を促し、磁性層の保磁力の低下及び磁気特性の変化を防ぐ効果がある。
【００２６】
下地層及び制御層の形成は、マイクロ波による共鳴放電を利用するＥＣＲ（Electron  Cyclotron  Resonance）スパッタ法により行うことが好ましい。このスパッタ法は、バイアス電圧のかけ方により、タ−ゲット粒子の運動エネルギ−を揃えることができ、かつそのエネルギ−をより精密に制御できる。特に、ＥＣＲスパッタ法を用いて下地層を形成をすることにより、特に複雑なスパッタ条件を必要とせずに、所望の結晶配向及び良好なハニカム構造の膜が得られる。
【００２７】
下地層の膜厚は２ｎｍ〜５０ｎｍが好ましい。下地層の膜厚が２ｎｍ未満であると磁性層の磁性粒子が良好なエピタキシャル成長をしにくくなり、５０ｎｍを超えると下地層の厚さを増し成膜に時間がかかる。制御層の膜厚は２ｎｍ〜１０ｎｍが好ましい。制御層の膜厚が２ｎｍ未満であると良好な結晶構造を有する膜が得られず、１０ｎｍを超えると全体の厚さが増し成膜に時間がかかる。そこで、この２層を磁気記録媒体用の磁性層形成の下地に用いることを考慮すると、この２層の膜厚は５ｎｍ〜１００ｎｍであることが最も好ましい。
【００２８】
また、結晶粒子の間隔（結晶粒界部の幅）は、結晶粒界部に対応させて形成した磁性粒子の境界部により、磁性粒子間の磁気的な相互作用を十分に低減し、磁性層を適正なかさ密度に調整し、さらに記録密度を高めるために、０．５ｎｍ〜２ｎｍが望ましい。この距離は、下地層形成の際に、結晶質粒子として析出させる酸化物とその結晶粒界部に存在させる非晶質物質との比を変化させることにより制御できる。
【００２９】
磁性層において、磁性粒子は下地層のハニカム構造の結晶粒子から成長させることができ、一方、下地層のハニカム構造の粒界部からは非磁性の境界部を成長させることができるため、磁性粒子が互いに磁気的に分離された構造をもたらすことができる。これにより、記録及び再生の際の磁化反転単位を、例えば、磁性粒子２〜３個に低減することができ、超高密度記録が可能となる。また、磁性層における隣接する記録磁区の境界部がジグザグパタ−ンになることを防止して、ノイズを低減することができる。
【００３０】
従来、磁性粒子間の磁気的な相互作用を低減するには、非磁性元素を結晶粒子中の結晶粒界近傍に偏析させていた。しかしながら、本発明では、下地層の正六角形の結晶粒子を取り囲む粒界部に対応させて磁性層中に非磁性の部分を成長させることによって磁性粒子間の時期的相互作用を低減している。この場合、下地層の結晶粒子間の距離が０．５ｎｍ〜２ｎｍになるように制御し、この構造を反映させて磁性層をエピタキシャル成長させることにより、そのような間隔の非磁性の部分を磁性層にもたらすことができる。エピタキシャル成長した磁性粒子部分は強磁性であり、高密度記録に適した結晶配向を有する。一方で、その磁性粒子を取り囲む粒界部は非晶質又は結晶質であってもランダム配向になるため、非磁性又は磁性粒子部分とは異なる磁性を示し、磁性粒子同士を磁気的に独立させることができる。これにより、磁気記録媒体の磁区のサイズを磁性粒子サイズにまで微細化することが可能となる。また、磁性粒子径が微細化し、１０ｎｍ程度になると、偏析構造をとった場合には実質的な磁性粒子径がより小さくなり、これが熱揺らぎ増大の一因となっていた。下地層の結晶粒界部を反映させて磁性粒子の境界部を設けることにより、１０ｎｍの実質的な磁性粒子径を確保することができ、熱揺らぎを減少させることができる。
【００３１】
下地層及び制御層の結晶構造、並びに、制御層及び磁性層の結晶構造がそれぞれ類似していることが好ましい。すなわち、下地層及び制御層における結晶粒子の結晶形と磁性層の結晶形（結晶構造、結晶形状、結晶サイズなど）がどれも実質的に等しく、かつ、下地層及び制御層、並びに、制御層及び磁性層、それぞれの格子定数の差が、±５％以内であることが好ましい。これにより、下地層のハニカム構造を反映させて、下地層の結晶粒子上から制御層中の結晶粒子を介して磁性層の磁性粒子を良好にエピタキシャル成長させることができる。したがって、本発明では下地層と制御層との間の格子定数の差が±１０％以上あったとしても、下地層と磁性層との間に、格子面を調整するための層を複数設けることによって、その差を緩和しつつ、磁性層で均一且つ微細な磁性粒子のエピタキシャル成長を行わせることができる。なお、制御層は、単層のみならず複数層設けて、下地層と磁性層との間の格子定数の差を各層の境界で分散させることもできる。
【００３２】
上記磁性粒子は、コバルトを主体とした合金が好ましい。コバルト合金として、例えば、コバルトを主体とし、これにクロム、白金、タンタル、ニオブ、チタン、ケイ素、パラジウム、ホウ素、バナジウム、テルビウム、ガドリニウム、サマリウム、ネオジウム、ジスプロシウム、ホロミウム、及びユ−ロピウムからなる群から選ばれる少なくとも２種類の元素を含む合金であり、結晶質から構成され得る。また、磁性粒子の境界部は、クロム、タンタル、ニオブ、チタン、ケイ素からなる群から選ばれる少なくとも１種類の元素を含み且つ多結晶質から構成され得る。
【００３３】
磁性層として、結晶質相と非晶質相の二相から構成されるグラニュラ構造の磁性膜を用いてもよく、この場合、結晶相がコバルトを主体とし、これにネオジウム、プラセオジウム、イットリウム、ランタン、サマリウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホロミウム、白金、及びパラジウムの内より選ばれる少なくとも１種類の元素を含んでおり、非晶質相として酸化ケイ素、酸化亜鉛、酸化タンタル、及び酸化アルミニウムの内より選ばれる少なくとも１種類の化合物が結晶粒子を取囲むように存在し得る。
【００３４】
この磁性層を用いる場合には、先の下地層の結晶粒子上から制御層中の結晶粒子を介してＣｏ粒子が成長し、下地層中の非晶質の結晶粒界部上から制御層を介して酸化物が成長する構造に成膜できる。その結果、下地層の結晶粒子径及び磁性層の磁性粒子径、並びに、下地層の結晶粒界部の幅及び磁性層の磁性粒子の境界部の幅とを実質的に等しくできる。
【００３５】
本発明において、下地層／制御層／磁性層の積層体を構成する材料の好ましい組み合わせとして、ＣｏＯ−ＳｉＯ２／ＭｇＯ／Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ合金、ＣｏＯ−ＳｉＯ２／Ｃｒ−Ｗ合金／Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ合金、ＣｏＯ−ＳｉＯ２／ＭｇＯ／Ｃｏ−ＳｉＯ２グラニュラ型磁性膜、ＣｏＯ−ＳｉＯ２／Ｎｉ−Ａｌ合金／Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ合金、ＣｏＯ−ＳｉＯ２／Ｃｒ−Ｔｉ合金／Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ合金、ＣｏＯ−ＳｉＯ２／Ｎｉ−Ｔａ合金／Ｃｏ−Ｐｔ−ＳｉＯ２グラニュラ型磁性膜、ＣｏＯ−ＳｉＯ２／Ｎｉ−Ｔａ合金／Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ合金、ＣｏＯ−ＳｉＯ２／Ｃｒ−Ｒｕ合金／Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ合金、ＣｏＯ−ＳｉＯ２／Ｃｒ−Ｒｕ合金／Ｃｏ−Ｐｔ−ＳｉＯ２グラニュラ型磁性膜、ＣｏＯ−ＳｉＯ２／Ｃｏ−Ｃｒ−Ｚｒ合金／Ｃｏ−Ｐｔ−ＳｉＯ２グラニュラ型磁性膜、ＣｏＯ−ＳｉＯ２／Ｃｏ−Ｃｒ−Ｚｒ合金／Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ合金、ＣｏＯ−ＳｉＯ２／Ｃｒ−Ｍｏ合金／Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ合金、及びＣｏＯ−ＳｉＯ２／Ｃｒ−Ｍｏ合金／Ｃｏ−Ｐｔ−ＳｉＯ２グラニュラ型磁性膜が挙げられる。このような組み合わせを選択することで、磁性層の磁性粒子の構造及び粒子径分布を一層良好に制御して、超高密度記録に適した磁気記録媒体を製造することができる。
【００３６】
本発明の第２の態様に従えば、本発明の第１の態様に従う少なくとも一つの磁気記録媒体と；
上記磁気記録媒体に情報を記録または再生するための磁気ヘッドと；
上記磁気記録媒体を上記磁気ヘッドに対し駆動するための駆動装置と；を含む磁気記録装置が提供される。
【００３７】
本発明の磁気記録装置は、本発明の磁気記録媒体を装着しているので、画像や音声、コ−ドデ−タなどの情報を、低ノイズで高密度記録することができる。
【００３８】
【発明の実施の形態】
本発明の磁気記録媒体、及び磁気記録装置の詳細を以下の実施例を用いて具体的に説明する。ただし、本発明の実施はこれらの実施例に限定されない。
【００３９】
【実施例１】
本実施例は、図１に断面構造を示すように、基板１上に、下地層２、下地層２と磁性層４の間の結晶格子のずれを調整するための制御層３、磁性層４、及び保護層５をこの順に積層して磁気ディスクを形成した。この磁気ディスクの製造方法、並びに形成した各層及び磁気ディスクの測定結果について説明する。ここでは、下地層にＣｏＯ−ＳｉＯ２膜を、制御層にＭｇＯ膜をそれぞれ用いた。
【００４０】
（１）下地層の形成
直径２．５ｉｎｃｈ（６．３５ｃｍ）のガラス基板１上に、ＥＣＲスパッタ法により、下地層２としてＣｏＯ−ＳｉＯ２膜を形成した。タ−ゲットにＣｏ−Ｓｉ合金を、スパッタガスにＡｒ−Ｏ２混合ガスをそれぞれ用いた、反応性スパッタ法を実行した。スパッタ時のガス圧は３ｍＴｏｒｒ（約３９９Ｐａ）であり、投入マイクロ波の周波数は２．９８ＧＨｚ、投入マイクロ波電力は１ｋＷであった。また、マイクロ波により励起されたプラズマをタ−ゲット方向に引き込むため、かつターゲット粒子の持つエネルギーを揃えるために、５００ＷのＲＦバイアス電圧をタ−ゲットに印加した。このようなＥＣＲスパッタ法により、下地層２を３０ｎｍの膜厚に形成した。
【００４１】
（２）下地層の組成分析、ＴＥＭによる観察、及びＸ線回折法による解析
形成した下地層の膜の組成は、蛍光Ｘ線を用いたＣｏ及びＳｉの定量分析結果から、ＣｏＯとＳｉＯ２が２：１の割合であることが分かった。
【００４２】
形成した下地層２の表面を高分解能透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により明視野で観察した。その観察像の概略を図２に示す。図に示すように、このＣｏＯ−ＳｉＯ２薄膜は、正六角形の結晶粒子１２の集合体であり、結晶粒子１２は互いに均一な幅の結晶粒界部１４を介して規則的に配列していた。次いで、このＣｏＯ−ＳｉＯ２膜２の断面をＴＥＭにより観察したところ、この正六角形の結晶粒子１２は基板面に対して垂直方向に柱状の構造が成長していることが観察された。この柱状構造は、均一な粒子径を保ったまま上方にエピタキシャル成長していることが分かった。
【００４３】
ＣｏＯ−ＳｉＯ２膜における結晶粒子１２及び結晶粒界部１４について、極微小領域のエネルギ−分散型Ｘ線分析（μ−ＥＤＸ分析）を行ったところ、結晶粒子１２はＣｏＯで、結晶粒界部１４はＳｉＯ２であった。
【００４４】
下地層であるＣｏＯ−ＳｉＯ２膜の構造をさらに詳しく調べるために、格子像観察を行った。それによると、ＣｏＯは結晶質であり、ＳｉＯ２は非晶質であった。格子定数を求めたところ、後述する磁性層に含まれているＣｏの値にほぼ等しい値であった。
【００４５】
次に、下地層であるＣｏＯ−ＳｉＯ２膜表面のＴＥＭによる観察結果を用いて、結晶粒子径（正六角形の対辺の距離）、結晶粒子径分布、及び１つの結晶粒子の周囲を取り囲んでいる結晶粒子数（以下、配位粒子数と呼ぶ）を解析した。まず、結晶粒子径について、ランダムに選択した一辺が２００ｎｍの正方形の領域に存在する粒子を調べたところ、平均粒径は１０ｎｍであった。粒子径分布は、正規分布をしており、標準偏差（σ）は０．５ｎｍであった。配位粒子数は、５００個の結晶粒子について調べたところ、平均６．０１個であった。このことは、結晶粒子の粒子径のばらつきが少なく、基板面に平行な面内で結晶粒子の正六角形がハニカム状に極めて規則的に配列していることを示している。
【００４６】
また、ＴＥＭによる観察の結果、結晶粒子間の間隔は、０．５〜１．０ｎｍであった。この間隔は、タ−ゲットの組成（ＣｏとＳｉの比、あるいはＣｏＯとＳｉＯ２の比など）を変化させることにより、また、基板温度を高温に保つことによっても、所望の結晶粒子間隔に成膜することができる。ここで、ＳｉＯ２は、構造に規則性を持たせる重要な役割を有しており、形成する結晶粒子の間隔を決定している。ハニカム構造の規則性を反映する配位粒子数は、この結晶粒子間隔に依存して変化する。例えば、ＳｉＯ２濃度を低くすると、粒子間隔は狭くなる（結晶粒子どうしが接近する）と同時に、結晶構造に乱れが観測された。配位粒子数は、７個と大きい粒子や、逆に、４〜５個と少ない粒子が存在しており、ばらつきが大きくなった。その上、二次元の配列には乱れが生じ、ハニカム構造が崩れた。一方、ＳｉＯ２濃度を高くすると、この結晶粒子間隔は長くなるが、ＳｉＯ２が多量に過ぎる場合にはＣｏＯの析出成長が抑制されることが分かった。それゆえ、結晶粒子間の間隔を０．５〜２ｎｍの範囲になるように調整した。
【００４７】
下地層であるＣｏＯ−ＳｉＯ２膜の結晶構造をＸ線回折法により解析した。得られた回折プロファイルを図３に示す。これによると、２θ＝６２．５°付近にＣｏＯの（２２０）の回折ピ−クが観測された。この他のピ−クは観測されなかった。このことは、ＣｏＯが薄膜中で一方向にのみ結晶配向していることを示している。下地層の成膜条件や組成を変化させることにより、下地層の結晶粒子は所望の配向に成長させることができる。すなわち、配向性の制御が可能である。
【００４８】
（３）制御層の形成、ＴＥＭによる観察、格子像観察及びＸ線回折法による解析
次に、下地層であるＣｏＯ−ＳｉＯ２膜２上に、下地層２と磁性層４間の結晶格子のずれを調整するための制御層３として、ＥＣＲスパッタ法により、ＭｇＯ膜を形成した。タ−ゲットにはＭｇＯを、スパッタガスとしてＡｒをそれぞれ用いた。スパッタ時のガス圧は３ｍＴｏｒｒ、投入マイクロ波電力は１ｋＷであった。また、マイクロ波により励起されたプラズマをタ−ゲット方向に引き込むため、かつターゲット粒子の持つエネルギーを揃えるために、５００ＶのＤＣバイアス電圧をタ−ゲットに印加した。このＥＣＲスパッタ法により、ＭｇＯ膜を３ｎｍの膜厚に形成した。
【００４９】
この方法により形成したＭｇＯ膜は化学量論組成からのずれがなく、下地層２の結晶粒子上からエピタキシャル成長していた。Ｘ線回折法による解析では、ＭｇＯの（１１０）のみが観測され、ＭｇＯが一方向にのみ強く結晶配向していることがわかった。
【００５０】
また、この制御層であるＭｇＯ膜は、ＴＥＭによる観察結果から、下地層であるＣｏＯ−ＳｉＯ２膜を反映したハニカム構造を有していることが分かった。しかし、ＭｇＯ膜の結晶粒界部は比較的明確ではないため、下地層ほど明確なハニカム構造ではなかった。ＴＥＭによる観察像を用いて、ランダムに選択した一辺が２００ｎｍの正方形の領域に存在する結晶粒子５００個について配位粒子数を調べたところ、平均６．０１個であった。格子像観察によれば、下地層の結晶粒子上では制御層の結晶質部分がエピタキシャル成長しており、下地層の結晶粒界部上では制御層は多結晶となっていることが分かった。また、下地層と制御層との間の格子定数の差は、４％であった。
【００５１】
（４）磁性層の形成
上記の制御層であるＭｇＯ膜３上に、磁性層４として、Ｃｏ６９Ｃｒ１８Ｐｔ１０Ｔａ３膜をＤＣスパッタ法により形成した。タ−ゲットにはＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ合金を、スパッタガスにはＡｒをそれぞれ使用した。スパッタ時のガス圧は３ｍＴｏｒｒ、投入ＤＣ電力は１ｋＷ／１５０ｍｍφであった。この磁性層４の形成中は、基板を３００℃に加熱した。このようにして１５ｎｍ膜厚にＣｏ６９Ｃｒ１８Ｐｔ１０Ｔａ３膜を形成した。
【００５２】
（５）磁性層のＴＥＭによる観察、Ｘ線回折法による解析及び磁気特性測定
次に、上述の方法により形成した磁性層Ｃｏ６９Ｃｒ１８Ｐｔ１０Ｔａ３膜の構造をＴＥＭにより観察した。それによると、下地層であるＣｏＯ−ＳｉＯ２膜の構造を反映して、ハニカム構造を有していることがわかった。表面の観察像を用いて求めた、磁性粒子の平均粒子径は１０ｎｍであった。さらに粒子径分布を求めたところ、σは０．６ｎｍであった。このように、磁性層の磁性粒子は微細化して、かつ、粒子径分布が小さくなり、下地層と同一の形態であることが分かった。次に、配位粒子数を求めた。５００個の結晶粒子について調べたところ、配位粒子数は平均６．０１個であり、先の下地層及び制御層における配位粒子数と一致していた。このことは、結晶粒子の粒子径のばらつきが少なく、磁性層が制御層を設けたことにより下地層の構造を反映して、基板面に平行な面内で結晶粒子の正六角形がハニカム状に極めて規則的に配列していることを示している。
【００５３】
ＴＥＭにより、磁性層であるＣｏ６９Ｃｒ１８Ｐｔ１０Ｔａ３膜の断面構造を観察したところ、下地層であるＣｏＯ−ＳｉＯ２膜、制御層であるＭｇＯ膜、及び磁性層それぞれの間では、結晶格子のつながりが見られ、磁性層は制御層を介して下地層から連続してエピタキシャル成長していることが分かった。特に、下地層の結晶粒子上からは制御層を介して磁性層中の磁性粒子まで連続する良好な柱状組織が成長していた。また、制御層と磁性層との間の格子定数の差は、４％であった。
【００５４】
さらに、格子像観察及び後述するＸ線回折の結果によりＣｏ６９Ｃｒ１８Ｐｔ１０Ｔａ３膜中の磁性粒子は結晶質であり、一方、磁性粒子（結晶粒子）間の境界部は明確な結晶構造は見られず多結晶の集合体であることが分かった。ここで、結晶質の磁性粒子は、下地層であるＣｏＯ−ＳｉＯ２膜の正六角形の結晶粒子上から制御層であるＭｇＯ膜を介して成長しており、多結晶体の磁性粒子間の境界部は、制御層を介してＣｏＯ−ＳｉＯ２膜の結晶粒界部に対応していることが分かった。Ｃｏ６９Ｃｒ１８Ｐｔ１０Ｔａ３膜中の磁性粒子の境界部（多結晶体）は、磁性粒子部分と異なり、非磁性体としての挙動を示す。この境界部は、磁性粒子間に０．５〜１．０ｎｍの幅で存在しているため、隣り合う磁性粒子間の磁気的相互作用は弱められる。したがって、個々の磁性粒子（結晶粒子）が記録・消去時の磁化反転に際し独立して挙動しやすくなり、磁化反転単位をなす磁性粒子数、即ち、磁性層面積を小さくすることが可能となった。
【００５５】
制御層の上に磁性層であるＣｏ６９Ｃｒ１８Ｐｔ１０Ｔａ３膜を形成した後、Ｘ線回折法による解析を行った。得られたＸ線回折プロファイルを図４に示す。２θ＝６２．５°付近の下地層中のＣｏＯのピ−クに加えて、２θ＝７２．５°付近に弱いピ−クが観測された。ＴＥＭ観察結果と合わせて考えると、２θ＝７２．５°付近のピ−クは磁性層中のＣｏの（１１．０）であり、Ｃｏがこの方向に強く配向していることがわかる。よく知られているように、Ｃｏの（１１．０）は、高密度記録のために要求されている結晶配向である。即ち、磁性層中の磁性粒子においては、Ｃｏがこの方向に強く配向しており、所望の結晶配向が磁性層において実現できたことを示している。
【００５６】
この磁気記録媒体の磁気特性を測定した。得られた磁気特性は、保磁力が３．５ｋＯｅ、Ｉｓｖが２．５×１０−１６ｅｍｕ、Ｍ−Ｈル−プにおけるヒステリシスの角型性の指標であるＳが０．８、Ｓ†が０．８６であり、良好な磁気特性を有していた。このように、角型性を示す指標が大きい（角型に近い）のは、磁性層が、制御層を介して下地層であるＣｏＯ−ＳｉＯ２膜の結晶粒子及び結晶粒界部をそれぞれ反映した構造に成長し、この結果磁性粒子間の磁気的相互作用が低減された構造が得られたためである。
【００５７】
（６）保護層の形成
最後に、ＥＣＲスパッタ法により、磁性層であるＣｏ６９Ｃｒ１８Ｐｔ１０Ｔａ３膜上に保護膜５としてカ−ボン膜を形成した。タ−ゲットにはリング状のカ−ボンタ−ゲットを、スパッタガスにはＡｒをそれぞれ使用した。スパッタ時のガス圧は３ｍＴｏｒｒ、投入マイクロ波電力は１ｋＷであった。また、マイクロ波により励起されたプラズマをタ−ゲット方向に引き込むため、かつターゲット粒子の持つエネルギーを揃えるために５００ＶのＤＣバイアス電圧をタ−ゲットに印加した。このＥＣＲスパッタにより、カ−ボン膜を５ｎｍの膜厚に形成した。このようにして、図１に示した構造の磁気ディスク１０を得た。
【００５８】
ここで、保護膜の形成にＥＣＲスパッタ法を用いることにより、ＲＦスパッタ法やＤＣスパッタ法に比べて緻密でかつピンホ−ルフリ−な膜が得られることが分かった。これに加えて、ＥＣＲスパッタ法で保護層を形成すると磁性層の受けるダメ−ジが著しく小さいという特徴もある。特に、４０Ｇｂｉｔｓ／ｉｎｃｈ２を越える高密度記録を行う場合、磁性層の膜厚は１０ｎｍ以下になることが考えられるが、この場合に保護層成膜時に磁性層が受けるダメ−ジはますます大きくなる。よってＥＣＲスパッタ法は超高密度磁気記録用の磁気記録媒体製造を行う場合に有効な成膜手法である。
【００５９】
（７）磁気ディスクの評価
次に、上述のように形成したカ−ボン膜５の上に潤滑剤を塗布して磁気ディスク１０を完成させた。同様のプロセスにより複数枚の磁気ディスクを作製し、それらを磁気記録装置に組み込んだ。磁気記録装置の概略構成を図５及び図６に示す。図５は磁気記録装置の上面の図であり、図６は、図５の破線Ａ−Ａ’における磁気記録装置６０の断面図である。記録用磁気ヘッドとして、２．１Ｔの高飽和磁束密度を有する軟磁性膜を用いた薄膜磁気ヘッドを用い、再生のために巨大磁気抵抗効果を有するデュアルスピンバルブ型磁気ヘッドを用いた。記録用磁気ヘッド及び再生用磁気ヘッドは一体化されており、図５及び図６では磁気ヘッド５３として示した。この一体型の磁気ヘッド５３は磁気ヘッド用駆動系５４により制御される。複数の磁気ディスク５１は回転駆動系５１のスピンドル５２により同軸回転される。磁気ヘッド面と磁気ディスク１０との距離は１５ｎｍに保った。この磁気ディスクに４０Ｇｂｉｔｓ／ｉｎｃｈ２に相当する信号を記録してディスクのＳ／Ｎを評価したところ、３２ｄＢの再生出力が得られた。
【００６０】
ここで、磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）により磁化反転単位を測定した。１ビットのデ−タを記録する際に印加した記録磁界に対して、磁性粒子２から３個が一度に磁化反転した。これは、従来の５から１０個に比べて十分に小さい。これに伴い、隣接する磁化反転単位の境界に相当する部分（ジグザグパタ−ン）も従来の磁気ディスクより著しく小さかった。これは、磁性粒子が微細化し、磁化反転単位も小さくなったため、磁化反転領域の境界線が滑らかになったことを示している。また、熱揺らぎや熱による減磁も発生しなかった。これは、磁性層であるＣｏ６９Ｃｒ１８Ｐｔ１０Ｔａ３膜の磁性粒子径分布が小さいことによる効果である。また、このディスクの欠陥レ−トを測定したところ、信号処理を行わない場合の値で、１×１０−５以下であった。
【００６１】
また、下地層であるＣｏＯ−ＳｉＯ２膜の膜厚を厚くした場合も、薄膜の場合と同様に結晶粒子径は一定であった。しかし、形成した３０ｎｍの下地層のうち基板表面から２０ｎｍは、規則的なハニカム構造を持たない初期成長層が観察され、安定した柱状構造を得るためには、３０ｎｍ程度の膜厚が必要であることがわかった。さらに、３ｎｍ以下の膜厚では、成膜装置の都合上安定して膜を形成することが困難であり、また、磁性粒子が良好なエピタキシャル成長をしにくくなる。一方、１００ｎｍ以上では成膜に時間がかかるため、これらの点を考慮して適当な膜厚を選択する必要がある。
【００６２】
ここで、制御層であるＭｇＯ膜と磁性層の間に、結晶格子のずれをさらに調整するため、Ｃｒ９０Ｒｕ１０合金層を設けてもよい。このＣｒ９０Ｒｕ１０合金層を設けると、磁性層であるＣｏ６９Ｃｒ１８Ｐｔ１０Ｔａ３膜の結晶性が向上する。実際に、Ｘ線回折における２θ＝７２．５°付近のＣｏＯ（１１．０）のピ−クの強度が増し、さらにシャ−プになることが分かった。これは、高密度記録に適した結晶配向がより強く得られたことを示している。その上、保磁力が４．０ｋＯｅに増大し、角型性もＳが０．８６、Ｓ†が０．９３に向上した。このように、磁性層の結晶配向性を精密に制御するため、用いる磁性層材料、構造、組成により結晶格子のずれを調整するための制御層を二層以上にしてもよい。
【００６３】
【実施例２】
本実施例は、結晶格子のずれを調整するための制御層に、実施例１で用いた材料とは異なる材料を使用するが、形成する磁気ディスクの構造は、図１に示した構造と同様の構造である。この例では、制御層にＣｒ−Ｗ合金を用いた。
【００６４】
（１）各層の形成
直径２．５ｉｎｃｈのガラス基板上に、下地層として実施例１と同様の材料であるＣｏＯ−ＳｉＯ２膜を、実施例１と同様のＥＣＲスパッタ法により形成した。このＣｏＯ−ＳｉＯ２膜上に、制御層としてＣｒ−Ｗ合金層を、ＥＣＲスパッタ法により形成した。タ−ゲットはＣｒ−Ｗ合金を、スパッタガスにはＡｒをそれぞれ用いた。スパッタ時のガス圧は３ｍＴｏｒｒ、投入マイクロ波電力は１ｋＷであった。また、マイクロ波により励起されたプラズマをタ−ゲット方向に引き込むため、かつターゲット粒子の持つエネルギーを揃えるために、５００ＶのＤＣバイアス電圧をタ−ゲットに印加した。このＥＣＲスパッタ法によりＣｒ−Ｗ膜を膜厚３ｎｍに形成した。
【００６５】
この制御層であるＣｒ−Ｗ膜上に、磁性層としてＣｏ６９Ｃｒ１９Ｐｔ１２Ｔａ３膜を、ＤＣスパッタ法により形成した。タ−ゲットにはＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ合金を、スパッタガスにはＡｒをそれぞれ使用した。スパッタ時のガス圧は３ｍＴｏｒｒ、投入ＤＣ電力は１ｋＷ／１５０ｍｍφであった。このようにして、Ｃｏ６９Ｃｒ１９Ｐｔ１２Ｔａ３膜を１０ｎｍの膜厚に形成した。
【００６６】
（２）磁性層のＸ線回折法による解析、ＴＥＭによる観察及び磁気特性測定
制御層上に磁性層であるＣｏ６９Ｃｒ１９Ｐｔ１２Ｔａ３膜を形成した後、この積層体の構造をＸ線回折法により調べた。その結果、Ｃｏの（１１．０）が強く配向していた。また、非常に弱いがＣｒのピ−クが２θ＝４４．５°付近に観察された。したがって、所望の結晶配向が磁性層において実現できたことが分かる。
【００６７】
ＴＥＭによる磁性層表面の観察から、磁性粒子の平均粒子径は１０ｎｍであり、下地層中の結晶粒子の粒子径と同じであった。磁性粒子の粒子径分布を求めたところ、σは０．７ｎｍであった。このように、磁性層中の磁性粒子は微細化しており、かつ、粒子径分布が小さいことが分かった。また、断面の観察から、下地層中の結晶粒子上から制御層中の結晶粒子を介して、磁性層中の磁性粒子は、エピタキシャル成長していることがわかった。その構造は、基板から上方に垂直に成長している良好な柱状構造であり、基板表面から磁性層表面まで結晶粒子径が変化していないことが分かった。
【００６８】
この磁性層の磁気特性を測定した。得られた磁気特性は、保磁力が３．０ｋＯｅ、Ｉｓｖが２．５×１０−１６ｅｍｕ、Ｍ−Ｈル−プにおけるヒステリシスの角型性の指標であるＳが０．８１、Ｓ†が０．８５であり、良好な磁気特性を有していた。
【００６９】
（３）保護層の形成
最後に保護層として、ＥＣＲスパッタ法により、カ−ボン膜を５ｎｍの膜厚に形成した。ＥＣＲスパッタの条件は、実施例１と同条件であった。このようにして、図１に示した構造の磁気ディスクを得た。
【００７０】
（４）磁気ディスクの評価
次に、上述のように形成したカ−ボン膜の上に潤滑剤を塗布して磁気ディスクを完成させた。同様のプロセスにより複数枚の磁気ディスクを作製し、それらを磁気記録装置のスピンドルに同軸上に取り付けた磁気記録装置の構成は実施例１と同様に、図５及び図６に示す構成とした。磁気ヘッド面と磁気ディスクとの距離は１５ｎｍに保った。この磁気ディスクに５０Ｇｂｉｔｓ／ｉｎｃｈ２に相当する信号を記録してディスクのＳ／Ｎを評価したところ、３２ｄＢの再生出力が得られた。
【００７１】
ここで、磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）により磁化反転単位を測定した。１ビットのデ−タを記録する際に印加した記録磁界に対して、磁性粒子２から３個が一度に磁化反転した。これは、従来の５から１０個に比べて十分に小さい。これに伴い、隣接する磁化反転単位の境界に相当する部分（ジグザグパタ−ン）も従来の磁気ディスクより著しく小さかった。これは、磁性粒子が微細化し、磁化反転単位も小さくなったため、磁化反転領域の境界線が滑らかになったことを示している。また、熱揺らぎや熱による減磁も発生しなかった。これは、磁性粒子径の分布が小さいことによる効果である。また、このディスクの欠陥レ−トを測定したところ、信号処理を行わない場合の値で、１×１０−５以下であった。
【００７２】
本実施例では、下地層と磁性層の結晶格子のずれを調整するための制御層に、Ｃｒ−Ｗ合金を用いたが、これ以外に、例えば、Ｎｉ−Ａｌ合金やＮｉ−Ｔａ合金などのニッケル合金を用いてもＣｒ−Ｗ合金と同様の制御層としての効果が得られた。また、この制御層は、磁性層と下地層との格子定数の差が大きい場合には、Ｃｒ／Ｃｒ−Ｔｉ／Ｎｉ−Ｔａなどのように下地層と磁性層の間に多層膜を用いることにより、結晶格子面の不一致を小さくでき、磁気特性を向上させることができる。特に、磁性層の膜厚が１０ｎｍ以下の極薄膜になった場合に、多層膜を用いると、所望の磁気特性に制御しやすくなる。
【００７３】
さらに、制御層としてＣｒ−Ｗの代わりにバナジウムを用いてもよい。格子定数を変化させるために、バナジウムに、チタン、アルミニウム、タンタル、ニッケルなどの元素を５％から３０％程度加えてもよい。
【００７４】
また、上記実施例１及び２では結晶粒子としてＣｏＯを用いたが、これ以外に、酸化鉄あるいは酸化ニッケルを用いてもＣｏＯと同様の正六角形の結晶粒子が得られた。さらに、結晶粒界部としてＳｉＯ２を用いたが、これ以外に、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化タンタルあるいは酸化亜鉛を用いてもＳｉＯ２同様の均一な結晶粒界部が得られた。
【００７５】
上記実施例１及び２では磁性層としてＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ合金を用いたが、白金の代りにパラジウム、テルビウム、ガドリニウム、サマリウム、ネオジウム、ジスプロシウム、ホロミウム、及びユ−ロピウムの内のいずれかを用いてもよい。また、タンタルの代りにニオブ、ケイ素、ホウ素、及びバナジウムの内のいずれかを用いてもよい。また、これらの元素を複数含むこともできる。
【００７６】
【実施例３】
本実施例では、磁性層として実施例１及び２で用いた材料とは異なる材料を使用するが、形成する磁気ディスクの構造は、図１に示した構造と同様の構造である。ここでは、磁気記録用の磁性層に、酸化物中に粒上の金属が存在している、Ｃｏ−ＳｉＯ２系のグラニュラ型磁性膜を用いた。
【００７７】
（１）下地層、制御層、及び磁性層の形成
磁気ディスク用の基板として、直径２．５ｉｎｃｈのガラス基板を用いた。この上に、実施例１と同様の材料及び条件で、ＥＣＲスパッタ法により下地層であるＣｏＯ−ＳｉＯ２膜と、制御層であるＭｇＯ膜とを順次形成した。さらにその上に、磁性層として、ＥＣＲスパッタ法によりグラニュラ構造を有するＣｏ−ＳｉＯ２系磁性膜を形成した。タ−ゲットにはＣｏ−ＳｉＯ２混合（混合比は、Ｃｏ：ＳｉＯ２＝１：１）タ−ゲットを、スパッタガスにはＡｒをそれぞれ使用した。スパッタ時のガス圧は３ｍＴｏｒｒ、投入マイクロ波電力は１ｋＷであった。マイクロ波により励起されたプラズマをタ−ゲット方向に引き込むため、かつターゲット粒子の持つエネルギーを揃えるために、５００ＷのＲＦバイアス電圧をタ−ゲットに印加した。成膜中は、基板を３００℃に加熱した。このＥＣＲスパッタ法により、グラニュラ型Ｃｏ−ＳｉＯ２膜を１０ｎｍの膜厚に形成した。
【００７８】
（２）磁性層のＴＥＭ及びＡＦＭによる観察、並びに磁気特性測定
ＴＥＭにより、磁性層の平面を観察した。その結果、下地層であるＣｏＯ−ＳｉＯ２膜のハニカム構造を反映して、磁性層であるグラニュラ型Ｃｏ−ＳｉＯ２膜中の磁性粒子も正六角形であり規則的にハニカム状に配列していることが分かった。ＴＥＭによる断面の観察から、磁性層のＣｏが下地層の結晶粒子上から制御層を介してエピタキシャル成長しており、下地層の非晶質の結晶粒界部からは磁性層のＳｉＯ２がそれぞれ成長していた。断面は柱状構造であり、基板上から磁性層表面まで均一な粒子径で成長していた。磁性層中では、磁性粒子のＣｏは非磁性のＳｉＯ２に囲まれているため、磁性粒子が均一な幅の境界部ＳｉＯ２で分離されることにより、磁気的相互作用が大きく低減されることが理解される。したがってこのグラニュラ型Ｃｏ−ＳｉＯ２膜は、磁化反転単位を小さくすることが可能になり、高密度な磁気記録を実現するのに好適である。
【００７９】
また、原子間力電子顕微鏡（ＡＦＭ）による観察の結果、グラニュラ型Ｃｏ−ＳｉＯ２膜の表面には凹凸があることが分かった。この凹凸は、基板面に平行方向が６μｍ、基板面に垂直方向が１０ｎｍ以下（ＡＦＭの測定下限以下）であった。この値は基板面の傷や凹凸に比べて小さく、磁性層表面が滑らかであり、それら基板面の荒さが磁性層表面へ影響することを防ぐことが可能であることを示している。ＡＦＭにより、下地層であるＣｏＯ−ＳｉＯ２膜を観察した結果と比較したところ、この磁性層の凹凸は、下地層のモフォロジ−を反映していることが分かった。
【００８０】
この磁性層であるグラニュラ型Ｃｏ−ＳｉＯ２膜の磁気特性を測定した。得られた磁気特性は、保磁力が４．０ｋＯｅ、Ｉｓｖが２．５×１０−１６ｅｍｕ、Ｍ−Ｈル−プにおけるヒステリシスの角型性の指標であるＳが０．８５、Ｓ†が０．９０であり、良好な磁気特性を有していた。このことは、磁性層の結晶粒子径が小さく、そのばらつきが小さいこと、さらに、磁性粒子間の磁気的相互作用が低減した結果である。
【００８１】
（３）保護層の形成及びＴＥＭによる観察
上述のように形成したグラニュラ型Ｃｏ−ＳｉＯ２膜の上に、実施例１での保護層形成と同条件のＥＣＲスパッタ法により、保護層であるカ−ボン膜を形成した。このカ−ボン膜は３ｎｍの膜厚に形成した。
【００８２】
このようにグラニュラ型Ｃｏ−ＳｉＯ２膜上にカ−ボン膜を形成後、その表面をＴＥＭにより観察した。その結果、磁性層であるグラニュラ型Ｃｏ−ＳｉＯ２膜表面と同じでハニカム構造を反映した小さい凹凸があり、しかも、磁性層表面は保護膜で完全に覆われていることが分かった。
【００８３】
（４）磁気ディスクの評価
次に、上述のように形成したカ−ボン膜の上に潤滑剤を塗布して磁気ディスクを完成させた。同様のプロセスにより複数枚の磁気ディスクを作製し、それらを磁気記録装置のスピンドルに同軸上に取り付けた磁気記録装置の構成は実施例１と同様に、図５及び図６に示す構成とした。磁気ヘッド面と磁気ディスクとの距離は１２ｎｍに保った。この磁気ディスクに５０Ｇｂｉｔｓ／ｉｎｃｈ２に相当する信号を記録してディスクのＳ／Ｎを評価したところ、３０ｄＢの再生出力が得られた。
【００８４】
ここで、磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）により磁化反転単位を測定した。１ビットのデ−タを記録する際に印加した記録磁界に対して、磁性粒子１から２個が一度に磁化反転した。これは、従来の５から１０個に比べて十分に小さい。これに伴い、隣接する磁化反転単位の境界に相当する部分（ジグザグパタ−ン）も従来の磁気ディスクより著しく小さかった。これは、磁性粒子が微細化し、磁化反転単位も小さくなったため、磁化反転領域の境界線が滑らかになったことを示している。また、熱揺らぎや熱による減磁も発生しなかった。これは、磁性層であるグラニュラ型ＣｏＯ−ＳｉＯ２膜の磁性粒子径分布が小さいことによる効果である。また、このディスクの欠陥レ−トを測定したところ、信号処理を行わない場合の値で、１×１０−１２以下であった。
【００８５】
ここで、ヘッドと磁気記録媒体表面との距離は１２ｎｍであり、磁気記録装置は、磁気ヘッドを安定に浮上させることができた。しかし、下地層及び制御層を有していない磁気ディスクを同様の条件で駆動したところ、安定した再生信号が得られなかったり、ヘッドクラッシュが発生したりした。安定した再生信号が得られないのは、下地層及び制御層を持たないこの磁気ディスクの表面の凹凸が大きく、磁気記録装置が磁気ヘッドと磁気ディスク表面の距離を一定にするよう制御できる範囲を超えているためである。したがって下地層及び制御層は、磁気ディスクの表面の凹凸を減らす効果もあることが分かった。
【００８６】
本実施例では磁性層としてグラニュラ型ＣｏＯ−ＳｉＯ２膜を用いたが、コバルトに白金、パラジウム、ガドリニウム、サマリウム、プラセオジウム、ネオジウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホロミウム、イットリウム、ランタンなどの元素を添加することもできる。これまでグラニュラ型磁性膜は、保磁力が小さいために磁気記録媒体の磁性層に用いられていなかったが、これら元素を添加することによりグラニュラ型磁性層中の磁性粒子の磁気異方性を向上させることができる。実際にコバルトに白金を添加した系を用いると、磁性粒子の磁気異方性が増大するとともに保磁力も増大した。また、本発明に従い、下地層及び制御層を用いて磁性層の構造を制御し、保磁力を向上させることにより、グラニュラ型磁性膜を有効に使用することが可能になる。
【００８７】
また、本実施例では磁性層の形成にＥＣＲスパッタ法を用いたが、Ｃｏ−ＳｉＯ２混合（あるいは複合）のタ−ゲットを用いてマグネトロンスパッタ法などを用いてもよい。しかし、この場合は、結晶粒子形状がＥＣＲスパッタ法を用いた場合よりやや劣化することがあるため、ＥＣＲスパッタ法がより望ましい。
【００８８】
上記実施例１から３では直径２．５ｉｎｃｈのガラス基板を用いたが、これは１例であり、いずれのサイズの基板を用いても、また、アルミニウムやアルミニウム合金基板を用いてもよい。
【００８９】
上記実施例１から３では、ガラス基板上に下地層を設けたが、基板を下地層と同じ材料で構成して下地層の形成を省略してもよい。この場合には、請求の範囲における「基板」と「下地層」は、同一物を意味すると解釈されるべきである。
【００９０】
上記実施例１から３で用いた下地層であるＣｏＯ−ＳｉＯ２膜の格子定数は、ＥＣＲスパッタの成膜条件によって制御できる。さらには、ＣｏＯにイオン半径の異なる金属（例えば、クロム、鉄、あるいはニッケルなど）を添加することでも、あるいは、これらの金属の酸化物を添加しても、制御が可能であることがわかった。
【００９１】
上記実施例１から３では、下地層形成においてタ−ゲットにＣｏ−Ｓｉ合金を、スパッタガスにＡｒ−Ｏ２混合ガスをそれぞれ用いた反応性スパッタを実行したが、ＣｏＯとＳｉＯ２を２：１に混合して焼結したものをタ−ゲットに、Ａｒをスパッタガスにそれぞれ使用してスパッタ法を実行してもよい。しかし、反応性スパッタは、成膜速度が速いので、生産性の点から有利である。
【００９２】
上記実施例１から３では、下地層であるＣｏＯ−ＳｉＯ２膜膜の形成にタ−ゲットとして、ＣｏとＳｉとの混合物の焼結体を用いた。これらの各元素（化合物）の単体での焼結体をタ−ゲットに用い、二元同時スパッタにより成膜しても本実施例と同様のハニカム構造の膜が得られる。いずれのタ−ゲットを用いても、ＥＣＲスパッタ法を用いる限り、スパッタ粒子のエネルギ−を精密に制御することができるため、ＥＣＲスパッタ法は下地層の成膜に極めて有効である。
【００９３】
上記実施例１から３では下地層の形成にＥＣＲスパッタ法を用いたが、他のスパッタ法を用いることもできる。しかし、以下で比較するように、ＥＣＲスパッタ法がより望ましい。下地層をマグネトロンスパッタ法により形成し、このＣｏＯ−ＳｉＯ２膜の構造を解析したところ、平均粒子径は１０ｎｍであったが、粒子径分布については、正規分布をしているもののσは１．２ｎｍであり、ＥＣＲスパッタ法で形成した場合の０．７ｎｍに比べて粒子径のばらつきが大きくなった。加えて、５００個の結晶粒子について配位粒子数を求めたところ、平均６．３０個であり、ＥＣＲスパッタ法で形成した場合の６．０１個に比べて規則性が低下していることが分かった。このように、ＥＣＲスパッタ法を用いると、下地層の構造の規則性を大きく改善できることが分かった。
【００９４】
また、上記実施例１から３では、保護層であるカ−ボン膜形成において、スパッタガスにＡｒを使用したが、窒素を含むガスを用いてもよい。これは、粒子が微細化するために、得られる膜が緻密化し、保護性能を向上させることができるからである。
【００９５】
さらに、上記実施例１から３では保護層であるカ−ボン膜形成にＥＣＲスパッタ法を用いたが、これ以外にマグネトロン型ＲＦスパッタ法などを用いることもできる。しかし、２つの手法を比較すると、いくつかの点からＥＣＲスパッタ法がより望ましいことが分かった。ＥＣＲスパッタ法を用いて形成したカ−ボン膜と、マグネトロン型ＲＦスパッタ法で形成したカ−ボン膜をそれぞれ有する磁気ディスクの磁気特性を比較した。マグネトロン型ＲＦスパッタ法で形成したカ−ボン膜を有する磁気ディスクでは、ＥＣＲスパッタ法でカ−ボン膜を形成した場合に比べ、保磁力が２．５〜１．８ｋＯｅに低下していた。同時にこの保磁力は、１枚の磁気ディスク上に大きなむらを生じていた。このように、ＥＣＲスパッタ法は保護層形成において、カ−ボン膜で磁性層を均一に被覆できることや、形成したカ−ボン膜が緻密であることに加えて、成膜時の磁性層への損傷も抑制できることが分かった。
【００９６】
【発明の効果】
本発明に従う磁気記録媒体、及び磁気記録装置によれば、ハニカム構造の下地層と磁性層間の結晶格子の不一致を調整するための制御層を設けることにより、磁性層に下地層のハニカム構造を確実に反映させ、エピタキシャル成長を促進できる。これによってその上に形成する磁性層の構造の制御性を大きく向上できる。
【００９７】
この制御層を下地層と磁性層間に設けることにより磁性層のエピタキシャル成長が促進されるため、下地層中の個々の結晶粒子径、及び結晶粒界部の幅を確実に反映させて、磁性層の磁性粒子及び磁性粒子の境界部を成長させることができる。そのため、磁性層の磁性粒子径及びその分布を精密に制御することが可能である。これにより、磁性層の保磁力の低下を防ぎ、良好な磁気特性を持つ磁性層を得ることができる。また、制御層を設けることにより、基板と磁性層の接着力を向上させ、磁性層をはがれにくくする効果もある。
【００９８】
一方で下地層は、正六角形の結晶粒子が均一な幅の結晶粒界部を介して極めて規則的に配列した、ハニカム構造を有している。そこで、下地層上に制御層を介して形成した磁性層中では、下地層の結晶粒子に対応する部分から磁性粒子がエピタキシャル成長し、下地層の結晶粒界部に対応する部分からは磁性層の非磁性の境界部分が成長する。このため、下地層のハニカム構造を反映させることで、磁性粒子の粒子径、粒子間の距離、粒子径分布、及び配向性を制御できる。下地層の結晶構造は、成膜条件や材料の選択及びＥＣＲスパッタ法を用いることにより、制御が可能である。個々の磁性粒子は非磁性の境界部で均一に隔てられているため、磁気的に独立となり、磁化反転単位を従来の磁性粒子数５〜１０個に比べ、本発明の磁気記録媒体では１〜２個と小さくすることができる。個々の磁性粒子径を微細化すること、及び磁化反転単位を小さくすることによって磁気記録媒体のノイズを減少させることができる。また、磁性粒子の粒子径のばらつきを小さくすることによっても、磁気記録媒体のノイズを減少させることができ、加えて熱揺らぎや熱による減磁を防ぐことができる。また、磁性粒子は下地層の結晶粒子の結晶配向を反映して成長するため、磁性粒子が高密度記録に適した強い配向を持つ磁性層を形成でき、高密度記録に適した磁気記録媒体を提供できる。
【００９９】
本発明の磁気記録媒体及び磁気記録装置を用いれば、磁気記録媒体のノイズの減少、熱揺らぎの低減、４０Ｇｂｉｔｓ／ｉｎｃｈ２を超える記録密度が可能となるため、本発明の磁気記録媒体及び磁気記録装置は超高密度記録に極めて有望である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に従う実施例１の磁気ディスクの断面構造を示す模式図である。
【図２】本発明に係る下地層の表面モフォロジ−を示す模式図である。
【図３】本発明に係る下地層及び制御層のＸ線回折プロファイルである。
【図４】本発明に係る下地層、制御層、及び磁性層のＸ線回折プロファイルである。
【図５】本発明に従う磁気記録装置の概略構成図である。
【図６】図５の磁気記録装置のＡ−Ａ’方向の断面図である。
【符号の説明】
１  基板
２  下地層
３  制御層
４  磁性層
５  保護層
１０  磁気ディスク
１２  結晶粒子
１４  結晶粒界部
５１  回転駆動系
５２  スピンドル
５３  磁気ヘッド
５４  磁気ヘッド用駆動系
６０  磁気記録装置
【図１】
0003730822.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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