(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
四塩化チタンの還元容器と、この還元容器に接続された排気ガス流路と、この排気ガス流路に設けた圧抜き弁と、前記還元容器内の圧力を検出する内圧検出手段と、この内圧検出手段の内圧信号にもとづき前記排気ガス流路内を往復運動するロッドを有することで前記排気ガス流路内の堆積物を除去する堆積物除去機構とを備え、前記堆積物除去機構は、シリンダと該シリンダ内を移動し前記ロッドが接続されたピストンとを備え、前記排気ガス流路は、前記圧抜き弁と前記シリンダとの間を接続する配管の途中から分岐し、かつ、分岐した分岐路の途中に、前記堆積物除去機構によって掻き落とした堆積物の捕集トラップを備えることを特徴とするスポンジチタンの製造装置。
【請求項２】
前記堆積物除去機構は、シリンダと、該シリンダ内を往復動するピストンとを備え、前記ピストンの端部に、先端部に頭部を有するロッドを設けたことを特徴とする請求項１に記載のスポンジチタンの製造装置。
【請求項３】
前記堆積物除去機構は、シリンダと、該シリンダ内を往復動するピストンとを備え、前記ピストンの端部に、スクリュー状のロッドを設け、このロッドを回転させながら往復動させるように構成したことを特徴とする請求項１に記載のスポンジチタンの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、クロール法によるスポンジチタンの製造装置に係り、特に、還元容器の内圧を低減させる排気ガス流路を備えた製造装置の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】
チタンの製造方法として一般的な上記クロール法は、四塩化チタンをマグネシウムで還元してスポンジチタンを製造する方法である。同方法を実施するための製造装置は還元容器を主体としており、この還元容器内において溶融保持した金属マグネシウムに四塩化チタンを滴下すると、四塩化チタンが金属マグネシウムで還元され、スポンジチタンが生成する。
【０００３】
スポンジチタンの還元反応工程の初期においては、未反応の四塩化チタンの残留やチタンの低級塩化物が発生することなく還元反応が順調に進行するので、還元容器の内圧は安定している。ところが、還元反応の後期では金属マグネシウムに対する四塩化チタンの接触が不十分になり、これに起因して未反応の四塩化チタンの残留量やチタンの低級塩化物の発生頻度が高まる。これに伴い、還元容器の内圧が上昇する傾向にあり、圧力上限値を超えることがあった。このような場合には、還元容器の排気管の途中に接続した圧抜き弁を開放し、内圧を開放していた。
【０００４】
上記従来のスポンジチタンの製造装置によれば、このような操作を繰り返し行うと、排気管の内壁にチタン粉や塩化物等の微粉が堆積して流路が閉塞してしまい、圧抜き弁を開けても還元容器の内圧が下がらない現象が起きる場合があった。このような現象が起きると還元容器の内圧を制御できず、結果として安定した効率的なスポンジチタンの製造が困難であった。
【０００５】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであって、還元容器に接続された排気ガス流路に堆積した堆積物を、還元容器の内圧上昇に応じて自動的に除去し、還元容器の内圧を制御することによって、スポンジチタンの安全かつ円滑な製造を可能とするスポンジチタンの製造装置を提供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、四塩化チタンの還元容器と、この還元容器に接続された排気ガス流路と、この排気ガス流路に設けた圧抜き弁と、還元容器内の圧力を検出する内圧検出手段と、この内圧検出手段の内圧信号にもとづき排気ガス流路内を往復運動するロッドを有することで排気ガス流路内の堆積物を除去する堆積物除去機構とを備え、堆積物除去機構は、シリンダと該シリンダ内を移動しロッドが接続されたピストンとを備え、排気ガス流路は、圧抜き弁とシリンダとの間を接続する配管の途中から分岐し、かつ、分岐した分岐路の途中に、前記堆積物除去機構によって掻き落とした堆積物の捕集トラップを備えることを特徴としている。
【０００７】
本発明の好ましい態様によれば、堆積物除去機構は、シリンダと、該シリンダ内を往復動するピストンとを備え、ピストンの端部に、先端部に頭部を有するロッドを設けている。
【０００８】
本発明の他の好ましい態様によれば、堆積物除去機構は、シリンダと、シリンダ内を往復動するピストンとを備え、ピストンの端部に、スクリュー状のロッドを設け、このロッドを回転させながら往復動させるように構成する。
【０００９】
また、堆積物除去機構のロッド往復時に、ロッド頭部が前記圧抜き弁位置まで移動するよう配置することが望ましい。
【００１０】
本発明は、クロール法を実施するスポンジチタンの製造装置であり、四塩化チタンの還元材料としては金属マグネシウムが用いられる。本発明の製造装置によれば、還元容器内において金属マグネシウムを溶融保持し、四塩化チタンを還元容器内に供給して還元反応を起こさせ、スポンジチタンを生成させる。還元反応中において還元容器の内圧が一定圧を超えた場合、排気ガス流路を通じて還元容器内のガスを放出し、内圧を下げる。このガス放出操作を繰り返すと、排気ガス流路にチタン粉や塩化物等の微粉が堆積し、排気ガス流路が閉塞する場合がある。このような場合、堆積物を除去させるための除去機構を作動させて堆積物を除去し、排気ガス流路を正常に開放させ、還元容器の内圧の上昇防止に効果的である。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の一実施形態を説明する。
図１は、一実施形態に係るスポンジチタンの製造装置を概略的に示す縦断面図である。同図の符合１は、容器本体１ａと蓋体１ｂとからなる還元容器１である。この還元容器１は、電熱ヒータを備える還元炉２内に設置されている。還元容器１内において還元反応によりスポンジチタンが生成され、そのスポンジチタンは底部の仕切板３上に堆積する。
【００１２】
還元容器１の蓋体１ｂには、還元容器１内に四塩化チタンを供給するためのチタン原料供給管４と、還元容器１内に不活性ガスを供給するための不活性ガス供給管５と、還元容器１内のガスを放出して内圧を下げるための排気管（排気ガス流路）６とが接続されている。不活性ガス供給管５には、還元容器１の内圧を調節するための加圧弁５Ａが設けられている。
【００１３】
排気管６には、排気管６に堆積する堆積物を除去するための除去機構１２が設けられており、排気管６における除去機構１２の上流側（蓋体１ｂ側）には圧抜き弁６Ａが、また、下流側には排気ガス吸引弁６Ｂがそれぞれ設けられている。上記各弁５Ａ，６Ａ，６Ｂは、ボールバルブやロータリーバルブが適宜に用いられる。排気管６における圧抜き弁６Ａの上流側には、還元容器１内の圧力を検出するための内圧検出手段７が接続されており、該内圧検出手段７による検出値が堆積物除去機構１２の制御部８に入力されるようになっている。排気ガス吸引弁６Ｂと圧抜き弁６Ａの間には、掻き落とされた堆積物を捕集するトラップ９が設けられている。
【００１４】
図２は、排気管６および圧抜き弁内部に堆積もしくは固着した堆積物を除去するための除去機構１２の詳細を表している。前記除去機構１２は、ロッド１２ａ，ロッド頭部１２ｂ、ピストン１２ｃ、シリンダ１２ｄ、Ｏ−リング１２ｅから構成されている。ピストン１２ｃは、シリンダ１２ｄ内に充填された空気圧あるいは油圧等の流体圧で水平方向に往復運動可能な構造となる。ピストン１２ｃに係合されたロッド１２ａとロッド頭部１２ｂは、ピストン１２ｃの動きに連動して、水平方向に運動し、排気管６のみならず圧抜き弁６Ａの内部をも移動可能である。すなわち、ピストン１２ｃが左端に達したとき、ロッド頭部１２ｂは、圧抜き弁６Ａの内部を貫通する状態になる。このような構成をとることで排気管６のみならず圧抜き弁６Ａの内部の堆積物もしくは固着物を除去できる。除去機構１２によって掻き落とされた堆積物もしくは固着物は、排気ガス吸引弁６Ｂの上流側に設けたトラップ９に回収される。
【００１５】
なお、ロッド頭部１２ｂの外径は、還元容器内ガスの流路を確保する意味から、排気管６の内径に対して５０％〜８０％程度の大きさにすることが好ましい。図３は、ロッド頭部１２ｂおよびロッド１２ａの一例を表している。当例では、ロッド頭部１２ｂは円筒状であるが、これに限定されるものではなく、種々改変可能である。例えば排気管６内に堆積した微粉もしくは塊状物を除去できるものであれば良く、スクリュー状のロッドを用いて、前記ロッド１２ａを回転しながら往復運動をとる構造にすることもできる。ロッド１２ａおよびロッド頭部１２ｂの材質は、例えばステンレス鋼や炭素鋼で構成すればよい。前記ロッドまたはスクリューは、空気圧、油圧またはもモーターによって、水平方向に駆動させることができる。
【００１６】
次に、上記スポンジチタンの製造装置の操業方法を説明する。
還元容器１内に金属マグネシウムを装入し、この金属マグネシウムを還元炉２によって加熱溶融する。加圧弁５Ａを開、圧抜き弁６Ａおよび排気ガス吸引弁６Ｂを閉とし、不活性ガス供給管５から還元容器１内にアルゴンガスを供給して還元容器１内を正圧に保持する。還元容器１内をアルゴンガスによって正圧に保持するのは、還元容器１内に大気中の水分、酸素および窒素が混入し、生成されるスポンジチタンがこれらによって汚染されないようにするためである。
【００１７】
還元容器１内の内圧は、０．０４〜０．２ｋｇ／ｃｍ２の範囲に制御するのが好ましい。制御圧の下限を０．０４ｋｇ／ｃｍ２未満に設定すると、圧力変動により還元容器１内が負圧になって大気を吸い込み、生成されるスポンジチタンが水分、酸素および窒素によって汚染されるおそれがあるので好ましくない。一方、制御圧の上限を０．２ｋｇ／ｃｍ２を超える値に設定すると、還元容器１の耐圧上、好ましくない。
【００１８】
上記のように還元容器１の内圧を適切に保持しつつ、チタン原料供給管４から四塩化チタンを還元容器１内に滴下して供給する。供給した四塩化チタンは金属マグネシウムで還元され、スポンジチタンが生成して仕切板３上に堆積していく。還元反応によって副生した溶融塩化マグネシウムは還元容器１から適宜、系外に抜き出される。
【００１９】
上記操業の後期においては、還元容器１の内圧が上記所定の制御上限圧（０．０４〜０．２ｋｇ／ｃｍ２）を超える場合がある。これは、金属マグネシウムに対する四塩化チタンの接触が不十分となり、未反応の四塩化チタンやチタンの低級塩化物の発生頻度が高まることに起因する。
【００２０】
このため、還元容器１内の内圧を下げる上記ガス放出操作を何回か繰り返す必要性が出てくる。このような場合、排気管６の内壁にチタン粉や塩化物等の微粉が堆積して流路の閉塞を引き起こすことがある。このように排気管６が堆積物によって閉塞すると、当然還元容器１内のガスは放出されず、還元容器１の内圧は上昇する。そこで、堆積物によって排気管６が閉塞したと想定される内圧の最上限値（例えば、０．２ｋｇ／ｃｍ２）を予め設定しておき、除去機構１２を作動させる。
【００２１】
除去機構１２を作動させると、シリンダ１２ｄ内をピストンが往復動することにより、ロッド１２ａの頭部１２ｂを圧抜き弁６Ａに通過させながら排気管６の内部に付着した堆積物が除去される。前記の掻き落とされた堆積物は、排気ガス流路から分岐して設けたトラップ９に落下集塵される装置構成が好ましい。
【００２２】
堆積物が除去されると、還元容器１内のガスは排気管６を通って正常に放出され、還元容器１の内圧が下がる。内圧が既定値まで低下すると、ロッド１２を最も後退させて除去機構１２を待機状態に戻し、さらに各弁５Ａ，６Ａ，６Ｂを通常の操業状態に戻して還元容器１内の内圧を制御範囲内に保持する。なお、除去機構１２の運転形態は任意であるが、例えば、１分につき３〜１０回の往復で、ピストン１２ｃがシリンダ１２ｄの左端もしくは右端に達した時に１〜５秒停止するなどの運転形態が採られる。
【００２３】
上記一実施形態によれば、還元容器１に接続された排気管６に堆積するチタン粉や塩化物等の微粉を除去機構１２によって除去するので、その除去作業を人手によって行わざるを得なかった従来装置と比べると、安全かつ容易に堆積物を除去することができる。また、それに伴ってスポンジチタンの安全かつ円滑な製造が可能となる。
【００２４】
次に、図１および図２を参照して本発明の具体例を説明する。
▲１▼還元容器内圧力は、上限圧力よりも高圧側に設けた上々限圧力と下限圧力の低圧側に設けた下々限圧力の間で制御する。
▲２▼還元容器内圧力が、下々限以下のときには、圧抜き弁６Ａは、閉のままとし加圧弁５Ａを開として、Ａｒガスを供給する。
▲３▼その結果、還元容器内圧力が下々限を超え、さらに下限圧力に達したところで、加圧弁５Ａを閉とし、還元容器内加圧を停止する。
▲４▼還元容器内圧力が上々限を超えた場合には、排気ガス吸引弁６Ｂを開、その後、圧抜き弁６Ａを開として還元容器内のガスを系外に放出させる。
▲５▼圧抜き弁６Ａが開となった後、堆積物の除去機構１２が自動的に稼働して排気管６のみならず圧抜き弁６Ａ内のガス流路についても、堆積物の除去操作が行われる。
▲６▼還元容器内圧が上限まで降下したところで前記除去機構１２のロッド１２ａを後退させ、待機状態とする。
▲７▼その後、圧抜き弁６Ａを閉とし、次いで、排気ガス吸引弁６Ｂを閉とする。
【００２５】
このような制御部８を設けた本具体例では、制御部８によりフィードバック制御が行われ、還元容器１の内圧上昇に応じて排気管６および圧抜き弁６Ａに堆積した堆積物が自動的に除去される。
【００２６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のスポンジチタンの製造装置によれば、還元容器に接続された排気ガス流路に、該排気ガス流路に堆積した堆積物を除去する除去機構を設けたので、安全かつ容易に堆積物を除去することができ、その結果、スポンジチタンの安全かつ円滑な製造が可能となるといった効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の一実施形態に係るスポンジチタンの製造装置を概略的に示す縦断面図である。
【図２】  同実施形態に係る堆積物の除去機構を示す縦断面図である。
【図３】  同実施形態に係る除去機構を構成するロッドの斜視図である。
【符号の説明】
１…還元容器、６…排気管（排気ガス流路）、６Ａ…圧抜き弁、
７…内圧検出手段、８…制御部、９…捕集トラップ、１２…堆積物除去機構、
１２ａ…ロッド、１２ｂ…ロッド頭部、１２ｄ…シリンダ。
【図１】
0003773730.tif 000002
【図２】
0003773730.tif 000003
【図３】
0003773730.tif 000004