(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英ルツボの内表面を深さ方向に非接触的に光学的検出手段を走査させ、これにより該石英ルツボの内表面および内表面近傍の器壁内部に含有される気泡を観察する光学的非破壊検査方法において、
上記光学的検出手段による観察は、複数の層に対して複数回行われ、各観察の結果から得た気泡と推定される画像を２値化処理する第１のステップと、
前記２値化された各気泡部分を囲む包括四角形の横の辺の長さと縦の辺の長さとの比を求め、該比が閾値以下である場合に該気泡に属する層、該気泡の径及び位置座標を含むデータを記憶・保持する第２のステップと、
前記気泡の重心位置座標に基づいて該気泡を横切るように該気泡の輪郭を抽出するための領域を設定し、該領域内で、該気泡と交差する方向に観察画像の明るさの微分値を求める第３のステップと、
第３のステップで求めた前記微分値が閾値以上である場合にその位置を気泡の輪郭と認識し、その輪郭を有する画像に対して前記観察時の焦点が合っていたと判断しその観察データを可とし、該輪郭の強さである前記微分値を記憶する第４のステップと、
上記複数回の観察の結果から得た画像は、第４のステップで気泡であると確定された後に、近接する複数層間の同一平面位置におけるその輪郭の強さである前記微分値を比較し、最も大きい微分値を持つ気泡を有効であると判断する第５のステップと、
を有することを特徴とする石英ルツボの光学的非破壊検査方法。
【請求項２】
石英ルツボの内表面を深さ方向に非接触的に走査する光学的検出手段と、
上記光学的検出手段により複数の層に対して複数回行われた各観察の結果から得た気泡と推定される画像を２値化処理する手段と、
前記２値化された各気泡部分を囲む包括四角形の横の辺の長さと縦の辺の長さとの比を求め、該比が閾値以下である場合に該気泡に属する層、該気泡の径及び位置座標を含むデータを記憶・保持する手段と、
前記気泡の重心位置座標に基づいて該気泡を横切るように該気泡の輪郭を抽出するための領域を設定し、該領域内で、該気泡と交差する方向に観察画像の明るさの微分値を求める手段と、
前記微分値が閾値以上である場合にその位置を気泡の輪郭と認識し、その輪郭を有する画像に対して前記観察時の焦点が合っていたと判断しその観察データを可とし、該輪郭の強さである前記微分値を記憶する手段と、
上記複数回の観察の結果から得た画像は、気泡であると確定された後に、近接する複数層間の同一平面位置におけるその輪郭の強さである前記微分値を比較し、最も大きい微分値を持つ気泡を有効であると判断する手段と、
を有することを特徴とする石英ルツボの光学的非破壊検査装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、多結晶シリコンを溶融して単結晶シリコンを製造する際に用いられる石英ルツボについて、単結晶引き上げに影響を及ぼす石英ルツボ内部の気泡を計測し、石英ルツボの品質評価をする検査方法およびその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体の製造に必要なウエファの原料となる単結晶シリコンを製造する際に、石英ルツボが用いられるが、この石英ルツボの壁面内部、特に内表面に気泡が存在すると、単結晶シリコンを石英ルツボから引き上げる時にルツボ表面の石英片が剥離して製造歩留まりが低下する原因となる。現状では、石英ルツボを製造するに際して、様々な工夫がされてはいるが、内表面近傍に全く気泡の存在しない石英ルツボを製造することは難しい。
従来の検査法は、この石英ルツボの一部を切り欠いて、断面を肉眼で観察することにより気泡の有無を検査しているが、ルツボ全体を観察することができないために、サンプル部分の当たり外れが生じてしまう。また、破壊検査であるために、試験済みのルツボは使用できなくなるので、個体毎の検査では無く、実際のルツボと同様に作られたものの代用試験となる。
【０００３】
また、特公平８−１３３４０には、光学的検出手段を用いて、器壁の深さ方向に焦点を移動させることにより、ルツボの内表面近傍に含有される気泡を走査によって観察し検出する方法が記述されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上記の従来装置の例では、このように従来の試験法では、被試験体に含まれている全ての気泡を観察し定量する事が非常に困難であったため、あらかじめ使用する前に石英ルツボの気泡の含有量に一定の基準値を設け、正確な品質を評価することができなかった。
上述の特公平８−１３３４０では、石英ルツボの内表面とその深さ方向に照射光を与えて非破壊的に光学的方法で気泡を検出する方法が述べられているが、ここでは検出した気泡の認識方法にまでは言及していない。気泡の存在を光学的方法で検出した後に、それが確かに気泡であるという判断処理において、気泡以外のものを気泡として検出している可能性もある。
本発明はこのような事情に鑑みてなされたもので、光学的な手段によって簡便に石英ルツボの内表面近傍に存在する気泡を検出、定量してルツボの品質を評価する方法を提供し、この方法を実用化する装置をも提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
請求項１記載の発明は、石英ルツボの内表面を深さ方向に非接触的に光学的検出手段を走査させ、これにより該石英ルツボの内表面および内表面近傍の器壁内部に含有される気泡を観察する光学的非破壊検査方法において、上記光学的検出手段による観察は、複数の層に対して複数回行われ、各観察の結果から得た気泡と推定される画像を２値化処理する第１のステップと、前記２値化された各気泡部分を囲む包括四角形の横の辺の長さと縦の辺の長さとの比を求め、該比が閾値以下である場合に該気泡に属する層、該気泡の径及び位置座標を含むデータを記憶・保持する第２のステップと、前記気泡の重心位置座標に基づいて該気泡を横切るように該気泡の輪郭を抽出するための領域を設定し、該領域内で、該気泡と交差する方向に観察画像の明るさの微分値を求める第３のステップと、第３のステップで求めた前記微分値が閾値以上である場合にその位置を気泡の輪郭と認識し、その輪郭を有する画像に対して前記観察時の焦点が合っていたと判断しその観察データを可とし、該輪郭の強さである前記微分値を記憶する第４のステップと、上記複数回の観察の結果から得た画像は、第４のステップで気泡であると確定された後に、近接する複数層間の同一平面位置におけるその輪郭の強さである前記微分値を比較し、最も大きい微分値を持つ気泡を有効であると判断する第５のステップとを有することを特徴としている。
請求項２記載の発明は、光学的非破壊検査装置であって、石英ルツボの内表面を深さ方向に非接触的に走査する光学的検出手段と、上記光学的検出手段により複数の層に対して複数回行われた各観察の結果から得た気泡と推定される画像を２値化処理する手段と、前記２値化された各気泡部分を囲む包括四角形の横の辺の長さと縦の辺の長さとの比を求め、該比が閾値以下である場合に該気泡に属する層、該気泡の径及び位置座標を含むデータを記憶・保持する手段と、前記気泡の重心位置座標に基づいて該気泡を横切るように該気泡の輪郭を抽出するための領域を設定し、該領域内で、該気泡と交差する方向に観察画像の明るさの微分値を求める手段と、前記微分値が閾値以上である場合にその位置を気泡の輪郭と認識し、その輪郭を有する画像に対して前記観察時の焦点が合っていたと判断しその観察データを可とし、該輪郭の強さである前記微分値を記憶する手段と、  上記複数回の観察の結果から得た画像は、気泡であると確定された後に、近接する複数層間の同一平面位置におけるその輪郭の強さである前記微分値を比較し、最も大きい微分値を持つ気泡を有効であると判断する手段とを有することを特徴としている。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施形態による石英ルツボの光学的非破壊検査方法およびその装置を図面を参照しつつ説明する。以下の説明を通じて、対象とする気泡は径が５０μｍ以上のものを扱うものとする。
本発明の一実施形態では、以下の説明を通じて行う処理として、石英ルツボの内表面から深さ方向に壁面内部に向かって、ある距離毎に光学検査装置の焦点をずらしながら層状に、上記光学検査装置によって画像を取得して、その撮影した画像から各層毎に含まれる気泡を認識・計測して、その数を計数する。
【０００７】
最初に図１では同実施形態による石英ルツボの光学的非破壊検査装置を示してある。ここで、符号２は、画像取り込み光学系であり、被試験体である石英ルツボは、この中に置かれる。この画像取り込み光学系２には、撮影レンズや撮影カメラ等が設けられている。符号１は、光源であり、上記画像取り込み光学系内部に置かれた被試験体である石英ルツボに対して、撮影のための光を供給する。符号３は、画像処理装置であり、ここにはモニターも設置され、ここで上記画像取り込み光学系において、撮影し、取り込んだ被試験体の画像に対して各種の画像処理を行う。符号４は、Host PC （ホスト  パーソナルコンピュータ）であり、上記の画像取り込み光学系２や画像処理装置３を制御し操作するための、コンピュータである。使用者は、この Host PC を介して、本発明による石英ルツボの光学的非破壊検査の各種を行う。
【０００８】
次に同光学的非破壊検査方法について、フローチャートと図面とを用いて説明する。ここで、光学的検出手段として、顕微鏡が図１の画像取り込み光学系２内に取り付けられているものとする。まず、図２は、処理の全体の流れを示すメインルーチンのフローチャートである。最初に、ステップＳ０１において、これから石英ルツボの検査を行うにあたって、画面や記憶装置の作業領域や各種パラメータ等の初期化を行う。その後に、サブルーチンである深度ルーチンＳＲ１０において、顕微鏡の焦点が合っているところの測定しようとしている層の深さと、その輝度との関係を測定し、後に行われる２値化処理で用いられる閾値を与える閾値変化曲線を求める。次に、後に行われる２値化や輪郭抽出などの処理で必要となる各種閾値をステップＳ０２において、使用者が設定する。ステップＳ０３では、測定する層毎に処理用変数を初期化する。ステップＳ０４からステップＳ０８までの間のループを上記の層の数だけ繰り返す。このループ内の最初の処理として、ステップＳ０５において深さ方向に顕微鏡の焦点を移動する。
【０００９】
続くステップＳ０６において、焦点を合わせた層において顕微鏡で捉えた画像を取得する。そして、サブルーチンである包括計算ルーチンＳＲ２０で、取得した画像の２値化、ラベル付け、包括四角形の計算を行い、画像として捉えたものが気泡であるか否かの判定を下す。次のサブルーチンである輪郭ルーチンＳＲ３０では、気泡の輪郭を抽出し、その強さが閾値以上かどうかを調べる。そして、続くサブルーチンである判定ルーチンＳＲ４０では、測定している層に気泡が存在しているかどうかを判断し、それらの気泡に関する各種データを保存する。最後に、サブルーチンである気泡確定ルーチンＳＲ５０において、異なる複数の層において気泡が観察された場合には、より有力と思われる層の気泡のみを選別し、その他の気泡を削除することにより、気泡の確定を行う。
【００１０】
以上の全体の流れから見た概略の説明に続いて、各サブルーチンの内部における処理を以下で、より詳細に説明していく。
最初に、深度ルーチンＳＲ１０の説明を行う。このサブルーチンにおいては、気泡を観察する層の、ルツボ表面からの深さとその層の輝度の関係を決めて、これによって、後の処理において取得画像を２値化する際に用いられる閾値を自動決定する際の閾値変化曲線を求めるものである。具体的には、図３のステップＳ１１とステップＳ１４との間の処理を規定回数（３回以上）だけ、繰り返す。最初にステップＳ１２において、測定をしようとしている層へと顕微鏡の焦点を深さ方向に移動させる。そして、合焦した後に、ステップＳ１３において、顕微鏡による画像を取得し、平均輝度の測定をする。
【００１１】
この平均輝度を測定する際の方法を図４を用いて説明する。図４（ａ）に示したように、ルツボの内表面からの深さとして、０.１ｍｍ、０.５ｍｍおよび０.９ｍｍの３点を取る例を挙げる。図４（ａ）の測定層間に、この例では２個の気泡が存在している。上記の３層における平均輝度を３種算出し、これらの結果から最小二乗法により、深さと平均輝度の間の線形式を算出する。図４（ｂ）に示すように、３点を結ぶ直線の傾きを定義することにより、ルツボ内表面からの深さと輝度との関係を示す近似を得る。一般にルツボ内表面からの距離が増加すると、即ち深さが深くなると、到達する光の量が減少するために、取得した画像の輝度が減っていく。従って、取得画像を２値化するための閾値も、これにあわせて低い方向に変化していかなければならない。上記の、近似によって求めた深さと輝度との関係を使用して、ある深さにおいて測定された輝度値を２値化する。
【００１２】
次に、図５および図６（ａ）〜（ｄ）を用いて、包括計算ルーチンＳＲ２０の説明を行う。このルーチンにおいては、最初にステップＳ２１において、顕微鏡によって取得した気泡の画像を２値化する。図６（ａ）のように、気泡の輪郭線およびその輪郭線に囲まれた内部の黒色の部分を｀１´とすると、その他の領域の地の部分を｀０´と定義することによって２値化処理を行う。この処理の次に、ステップＳ２２において、ラベリング処理を行う。このラベリング処理は、ある層において観測された気泡の各々にラベルを付けて区別するものである。このラベリングされた気泡が以降の処理の対象となる。図６（ｂ）では３個の気泡に対して１〜３のラベル付けがされている。ステップＳ２３とステップＳ２７の間のループの処理をこのラベリングの数だけ繰り返す。つまり各気泡の一つ一つに対して以下の処理を施す。ステップＳ２４において、上記のステップＳ２１で２値化が施された気泡部分を囲む包括四角形である長方形を定義し、この長方形の横（Ｗ）と縦（Ｈ）の計算を行う。これは図６（ｃ）に図示したようなものである。
【００１３】
そして、この包括四角形の縦と横の比（＝Ｗ／Ｈ）が、定められた閾値よりも大きいか否かの判別をステップＳ２５において行う。もしこの比が大きい場合には、つまり正円から外れた横長の気泡である場合には、削除される。図６（ｄ）では番号２のラベル付けがされた気泡が削除されている。もし、上記の比（＝Ｗ／Ｈ）が閾値以下である場合、つまり、正円に近い場合には該気泡に関するデータ、つまり、属する層、径の大きさ、ラベル、位置の座標、フラグ等を記憶して保持する。以上が包括計算ルーチンＳＲ２０において行われる処理である。
【００１４】
続いて、サブルーチンである輪郭ルーチンＳＲ３０の説明を図７と図８（ａ）〜（ｃ）を用いて行う。ここでは、上記のラベリングされた気泡の数だけ、ステップＳ３１とステップＳ３５との間のループで、処理が繰り返される。最初にステップＳ３２において、包括計算ルーチンＳＲ２０で求めた座標値から得られる、気泡の重心位置情報を元にして、気泡の輪郭を抽出する。図８（ａ）において、気泡１と気泡３の輪郭を抽出する領域を決定している。そして図８（ｂ）で輪郭抽出を実行し、この輪郭が所定の閾値以上ならば、気泡の属する層に顕微鏡の焦点が合っていると判断し、その時に測定される輪郭の強さのデータを記憶し保持しておく。ここで図８（ｃ）に示す様に、気泡の輪郭抽出処理において縦軸の微分値が、ある所定の閾値を超えた場合に、これを輪郭と認識する。以上が輪郭ルーチンＳＲ３０において行われる処理である。
【００１５】
次に、サブルーチンである判定ルーチンＳＲ４０の説明を図９を用いて行う。ここでは、上記のラベリングのされた気泡の数だけ、ステップＳ４１とステップＳ４６との間のループで、処理が繰り返される。最初に、ステップＳ４２において、上述の包括計算ルーチンＳＲ２０における判断に基づいてラベリングされたものに対して気泡であるか否かの区別する。気泡でない場合には、該ラベル分に関してはステップＳ４６で処理を終了し、次のラベルの付いた気泡に処理を進ませる。そして、このステップＳ４２において、気泡であるとされた場合には、次のステップＳ４３に進み、気泡に対して焦点が合っているか否かを決める。これは上述の輪郭ルーチンＳＲ３０の結果に基づいて行われる。そして、焦点が合っていない場合には、該ラベル分に関してはステップＳ４６で処理を終了し、次のラベルの付いた気泡に処理を進ませる。
【００１６】
そして、このステップＳ４３において、焦点が合っているとされた場合には、次のステップＳ４４に進み、ここで現在扱っている層に気泡が存在していると結論する。そしてステップＳ４５において、その気泡の座標、径の大きさ、輪郭の強さ等の各種データを記憶し保存する。以上が判定ルーチンＳＲ４０において行われる処理である。
【００１７】
最後にサブルーチンである気泡確定ルーチンＳＲ５０の説明を図１０と各層における気泡情報のテーブルの例である表１とを用いて行う。
まず、図１０では、上記の全層分だけ、ステップＳ５１とステップＳ５３との間のループで、処理が繰り返される。ステップＳ５２において、異なる層において、気泡の中心位置が同じである場合には、輪郭の出方が強い方の気泡を採用し、輪郭の弱い方の気泡を削除する。表現を変えれば、上記の採用された気泡が属する層をこの気泡の存在層とする。以上が気泡確定ルーチンＳＲ５０において行われる処理である。
【００１８】
次に表１を用いてさらに具体的な説明を行う。
【表１】
0003819140.tif 000002
表１は、各層における気泡情報のテーブルの例である。
まず、表１の第１行に記された、各列に対応させた名前の説明を行う。Layerは観察する層の番号を第１層から始まって順次増やしていく。Labelは、上記各Layerにおいて、観察する気泡に対して１から順に付けられたラベルである。Diameterは、上記気泡の直径を表している。xとyは該当の層における平面位置を座標によって表したものである。BlobFlagは、包括四角形の縦横比から、正円から外れていると判断された場合に、０の値を取り、正円に近い場合には１の値を取る。上述した図６（ｄ）に関する説明を参照されたい。EdgeFlagは、気泡の輪郭の強さが或る閾値以上の場合に１を取り、その気泡に対し焦点が合っていると判断する。上述した図８に関する説明を参照されたい。最後のEdgeStrengthは、気泡の輪郭の強さを数値化したものである。
【００１９】
ここで、第ａ行と第ｄ行と第ｇ行を見ると、そのｘ列とｙ列の値がほぼ同じであり、これは、それぞれ第１層、第２層、第３層において、同じ平面位置に存在すると考えられる。そして、BlobFlag、EdgeFlagは共に１であり、従って、正円であり、かつ焦点が合った結果と判断され、共に気泡であると判断される。そして、第ａ行と第ｄ行と第ｇ行のEdgeStrengthの項を見ると、その数値は第ａ行のものが最も大きい。従って、この場合には第１層に気泡が存在すると判断する。まとめると、近接する複数の層のほぼ同じ平面位置に気泡が観察される場合には、EdgeStrengthの数字の最も大きい、つまり一番輪郭の強さが大きいものを採用し、その層に気泡が存在するものと考える。
【００２０】
【発明の効果】
以上説明したように、この発明による石英ルツボの光学的非破壊検査方法とその装置によれば、下記の効果を得ることができる。
１．光学的な手段によって被試験体の表面を破壊・接触することなく、簡便に石英ルツボの内表面近傍に存在する気泡を検出、定量し、これによって該ルツボの品質を評価する方法を提供し、また、この方法を実用化する装置をも提供する。
２．上記の光学的な手段による撮影像を画像処理することにより、気泡の分布状況や気泡自体の大きさ、形状等を正確に認識することが可能になり、よってこれにより石英ルツボ製造の品質管理や改良に役立てることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明による一実施形態による石英ルツボの光学的非破壊検査装置のブロック図である。
【図２】  本発明による一実施形態による石英ルツボの光学的非破壊検査方法のメインフローチャートである。
【図３】  図２の深度ルーチンの詳細なフローチャートである。
【図４】  層毎の平均輝度を求める説明の図である。
【図５】  図２の包括計算ルーチンの詳細なフローチャートである。
【図６】  包括計算ルーチンの処理を説明する図である。
【図７】  図２の輪郭ルーチンの詳細なフローチャートである。
【図８】  輪郭抽出処理を説明する図である。
【図９】  図２の判定ルーチンの詳細なフローチャートである。
【図１０】  図２の気泡確定ルーチンの詳細なフローチャートである。
【符号の説明】
１…光源、
２…画像取り込み光学系、
３…画像処理装置、
４…Host PC。
【図１】
0003819140.tif 000003
【図２】
0003819140.tif 000004
【図３】
0003819140.tif 000005
【図４】
0003819140.tif 000006
【図５】
0003819140.tif 000007
【図６】
0003819140.tif 000008
【図７】
0003819140.tif 000009
【図８】
0003819140.tif 000010
【図９】
0003819140.tif 000011
【図１０】
0003819140.tif 000012