(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ｈＢＮ粉末を焼結してなるｈＢＮ焼結材を、ｈＢＮ焼結材よりも硬度が高い基材の表面に同表面と平行に相対移動させながら押圧して前記ｈＢＮ焼結材のｈＢＮを前記基材の表面に移着することを特徴とする、前記基材の表面にｃ軸が同表面と直交するように整列して配向されたｈＢＮ皮膜を形成する方法。
【請求項２】
前記ｈＢＮ焼結材はｈＢＮ粉末だけを焼結したものである請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記ｈＢＮ焼結材は焼結助剤としてＣａＯまたはＢ2Ｏ3の何れか１つまたはこの両者を添加したｈＢＮ粉末を焼結したものである請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記ｈＢＮ焼結材から前記基材へのｈＢＮの移着を純水中にて行うことを特徴とする請求項１〜請求項３の何れか１項に記載の方法。
【請求項５】
請求項１〜請求項４に記載の方法により基材の表面にｈＢＮ皮膜を形成した摺動部品
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、基材の表面にｃ軸が同表面と直交するように整列して配向された六方晶窒化硼素の皮膜を形成する方法及びそのような六方晶窒化硼素の皮膜を形成した摺動部品に関する。
【０００２】
【従来の技術】
機械部品の摺動面には、摺動特性を向上させるために、黒鉛、二硫化モリブデンなどの固体潤滑剤を用いることがある。固体潤滑剤のうち六方晶窒化硼素（以下単にｈＢＮという）は耐摩耗性に優れているので最近よく使用されるようになっている。図３はｈＢＮ結晶構造（黒丸は硼素原子を、白丸は窒素原子を示す）の一部を示し、摺動抵抗が低い良好な摺動特性を得るには矢印で示すｃ軸の方向が摺動方向と直交するように整列されていることが必要である。従来は、機械部品のような基材の摺動面に摺動特性を向上させるためにｈＢＮ皮膜を形成する方法としては、スパッタリングあるいは吹付け等が使用されている。スパッタリングは、真空中において基材をマイナス極とし、ｈＢＮをプラス極としてイオンビームをｈＢＮに当て、ｈＢＮ分子を放出させて基材に付着させる方法であり、吹付けはｈＢＮ粉末を懸濁させた溶剤をスプレーガンで基材に吹き付けてから溶剤を揮発させる方法である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
スパッタリングによるｈＢＮ皮膜形成には真空設備など大掛かりな設備を必要とし、また吹付けは設備は簡単であるがｈＢＮ皮膜の密着性が弱いという問題がある。また何れの方法でも形成されたｈＢＮ皮膜は、ｃ軸の方向が摺動方向と直交するように整列されていないので、そのように整列された場合に得られる優れた摺動特性その他の物理的特性（例えば半導体としての特性）を必ずしも得ることができないという問題がある。
【０００４】
本発明は、ｃ軸が基材の表面と直交するように整列して配向されたｈＢＮ皮膜を基材の表面に形成することを可能にして、このような各問題を解決することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明によるｈＢＮ皮膜形成方法は、ｈＢＮ粉末を焼結してなるｈＢＮ焼結材を、ｈＢＮ焼結材よりも硬度が高い基材の表面に同表面と平行に相対移動しながら押圧してｈＢＮ焼結材のｈＢＮを基材の表面に移着することを特徴とする、基材の表面にｃ軸が同表面と直交するように整列して配向されたｈＢＮ皮膜を形成する方法である。ｈＢＮ焼結材よりも硬度が高い基材の表面にこれと平行に相対移動するｈＢＮ焼結材を押圧することにより、ｈＢＮ焼結材のｈＢＮは基材の表面に移着されてｈＢＮ皮膜が形成され、移着されたｈＢＮは他に特別な操作を施さなくてもそのｃ軸が基材の表面と直交するように整列して配向されたものとなる。
【０００６】
前項のｈＢＮ焼結材は、純粋にｈＢＮ粉末のみからなる焼結体でもよいし、あるいは焼結助剤としてＣａＯまたはＢ2Ｏ3の何れか１つまたはこの両者を添加したｈＢＮ粉末を焼結したものでもよい。
【０００７】
前各項の発明におけるｈＢＮ焼結材から前記基材へのｈＢＮの移着は純水中にて行うことが好ましい。
【０００８】
また本発明によるｈＢＮ皮膜を形成した摺動部品は、前各項に記載の方法により基材の表面にｈＢＮ皮膜を形成したものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明によるｈＢＮ皮膜形成方法の第１の実施の形態に使用する皮膜形成装置を示している。この皮膜形成装置は、機枠（図示省略）により支持されテーブル回転軸１５を介してモータ（図示省略）により回転駆動される円形のテーブル１０を備えており、このテーブル１０上には被処理部材である中心に孔を設けた円盤状の基材１１が同軸的に固定されている。またテーブル１０の上方には、テーブル回転軸１５と偏心して上下動可能に機枠により支持されてモータ（図示省略）により回転駆動される焼結材回転軸１６が設けられ、この焼結材回転軸１６の下端には円盤状のｈＢＮ焼結材１２が固定されている。ｈＢＮ焼結材１２の下面は少なくともその一部が基材１１の表面１１ａに押圧され、その押圧力は調節可能である。また、テーブル回転軸１５に対する焼結材回転軸１６の偏心距離も可変である。テーブル１０の周辺上には、基材１１及びｈＢＮ焼結材１２を常に取り囲んでいる円筒状の壁１４が液密に固着されている。
【００１０】
ｈＢＮ焼結材１２は、ｈＢＮの粉末だけを焼結したものでもよいし、焼結助剤としてＣａＯ（酸化カルシウム）またはＢ2Ｏ3（酸化硼素）の何れか一方またはこの両者を添加したｈＢＮの粉末を焼結したものでもよい。焼結助剤を含む場合の添加量の一例をあげれば、ＣａＯの場合は１．３ｗｔ％であり、Ｂ2Ｏ3の場合は２．５ｗｔ％である。また基材１１は鉄など、ｈＢＮ焼結材１２よりも硬度が高いものが好ましい。なお、純粋なｈＢＮ焼結材の作成方法としては、上述のようにｈＢＮ粉末のみを焼結して作成することもできるが、通常は上記焼結助剤（ＣａＯ，Ｂ2Ｏ3）を添加したｈＢＮ粉末を焼結した後に、この焼結体を再加熱することにより前記焼結助剤を蒸発させて作成される。
【００１１】
次に以上に述べた皮膜形成装置により、基材１１の表面１１ａにｈＢＮ皮膜１３を形成する方法の説明をする。先ず壁１４内には、基材１１及びｈＢＮ焼結材１２が浸る深さまで予め純水を入れておく。テーブル回転軸１５により基材１１を回転させ、また焼結材回転軸１６によりｈＢＮ焼結材１２を回転及び下降させる。これによりｈＢＮ焼結材１２の下面は基材１１の表面１１ａに対し平行に相対移動されて押圧される。基材１１とｈＢＮ焼結材１２の回転方向は、同一でも逆でもよい。基材１１の表面１１ａとｈＢＮ焼結材１２の下面の間の相対移動速度は例えば平均で０．１３ｍ／ｓとし、基材１１の表面１１ａとｈＢＮ焼結材１２の下面の間の面圧は６２〜２４５kg／mm2 とする。鉄製の基材１１はｈＢＮ焼結材１２よりも硬度が高いので、ｈＢＮ焼結材１２は下面が次第に摩耗してそのｈＢＮは基材１１の表面１１ａに移着し、表面１１ａにはｈＢＮ皮膜１３が形成される。このようにして形成されたｈＢＮ皮膜１３は、ｈＢＮのｃ軸が表面１１ａと直交するように整列して配向されたものとなる。ｈＢＮ皮膜１３の厚さは、総摺動距離が約７００ｍを越えれば１００μｍを超える値となる。基材１１とｈＢＮ焼結材１２の間の偏心距離を変化させることにより、ｈＢＮ皮膜１３の厚さを均一化することができる。
【００１２】
ｈＢＮは図３に示すような結晶構造を有し、矢印で示すｃ軸の方向（積層面）が摺動方向と直交するように整列されている場合に摺動抵抗が低い良好な摺動特性が得られるが、ｈＢＮ焼結材１２ではｃ軸の方向がバラバラであり整列されていない。しかしｈＢＮはｃ軸と直交する面で滑りやすい、すなわち積層面で層間滑りしやすく、従って基材１１の表面１１ａで擦られてｈＢＮ焼結材１２の下面から離脱されるｈＢＮは、ｃ軸が摺動面と直交するように滑って離脱して基材１１の表面１１ａに移着するので、この表面１１ａに形成されるｈＢＮ皮膜１３は、ｃ軸が表面１１ａと直交するように整列して配向されたものとなるものと考えられる。
【００１３】
Ｘ線回折計によりこれを確認したデータを図４及び図５に示す。図５はｈＢＮ焼結材１２についてのデータであり、Ｘ線回折計によりｈＢＮ焼結材１２から異なった角度で回折されるＸ線の回折角に対する強度の分布を計測した図である。この場合は、ｈＢＮのｃ軸と直交する（００２）面，（００４）面，（００６）面に対応する回折角のほかに、ｃ軸と直交しない（１００）面，（１０１）面，（１０２）面などに対応する回折角でもＸ線強度にピークが表れている。これに対し図４は、基材１１に移着されたｈＢＮ皮膜１３についての同様なＸ線の回折角に対する強度の分布を計測した図である。これによれば、ｈＢＮのｃ軸と直交する（００２）面，（００４）面，（００６）面に対応する回折角と基材１１であるＦｅについての３つの回折角でＸ線強度にピークが表れているが、ｈＢＮのｃ軸と直交しない（１００）面，（１０１）面，（１０２）面などに対応する回折角ではピークは見られない。以上の結果は、ｈＢＮ焼結材１２ではｈＢＮのｃ軸の方向が表面１１ａと直交するように整列して配向されていないが、基材１１の表面１１ａに移着されて形成されたｈＢＮ皮膜１３は、ｈＢＮのｃ軸の方向が表面１１ａと直交するように整列して配向されていることを示している。
【００１４】
この実施の形態によれば、基材１１の表面１１ａに移着されてｈＢＮ皮膜１３を形成するｈＢＮは、そのｃ軸が基材の表面と直交するように整列して配向されているので、そのように整列された場合に得られる優れた摺動特性が発揮されるｈＢＮ皮膜１３をきわめて容易に得ることができる。
【００１５】
また基材１１の表面１１ａにこのようなｈＢＮ皮膜１３を形成した摺動部品は、その表面１１ａにｈＢＮのｃ軸が表面１１ａと直交するように整列して配向されているので、摺動特性がきわめて優れたものとなる。
【００１６】
上述した実施の形態では、ｈＢＮ皮膜１３内に不純物の介在のない安定した皮膜を得るためにｈＢＮ焼結材１２から基材１１の表面１１ａへの移着を純水中で行ったが、空気中で行うことも可能である。特に湿度が高い（例えば４０〜４５％以上）環境であれば、空気中で行っても容易に安定したｈＢＮ皮膜を形成することができる。
【００１７】
ｈＢＮ焼結材１２に添加するＣａＯ，Ｂ2Ｏ3等の焼結助剤は、基材１１の表面１１ａへのｈＢＮ皮膜１３の形成を良好にするが、摺動特性をやや低下させる傾向がある。焼結助剤を含まないｈＢＮ焼結材１２によりｈＢＮ皮膜１３を形成した場合の鉄に対する摩擦係数は０．０４程度であるが、ＣａＯを１．３ｗｔ％添加したｈＢＮ焼結材１２によりｈＢＮ皮膜１３を形成した場合の鉄に対する摩擦係数は０．１程度となる。なおｈＢＮ焼結材１２中の中の焼結助剤は、ｈＢＮ焼結材１２を２０００℃程度に再加熱することにより蒸発させて除去することにより純ｈＢＮ焼結体を得ることが可能である。
【００１８】
次に、図２は、本発明によるｈＢＮ皮膜形成方法の第２の実施の形態に使用する皮膜形成装置を示している。上述した第１の実施の形態では、基材１１とｈＢＮ焼結材１２を回転させることにより前者の表面１１ａと平行に後者を相対移動させているが、この第２の実施の形態では直線運動により両者を平行に相対移動させている点が異なっている。
【００１９】
図２に示すように、第２の実施の形態の皮膜形成装置では、紙面と直交する方向に送り移動可能となるように機枠（図示省略）に支持されたテーブル２０上に被処理部材である四角い基材２１固定されており、またテーブル２０の上方には、上下動及び矢印方向に移動可能に機枠により支持された焼結材ホルダ２５が設けられ、この焼結材ホルダ２５の先端部の下側にはブロック状のｈＢＮ焼結材２２が固着されている。ｈＢＮ焼結材１２の下面は基材２１の表面２１ａに押圧され、その押圧力は調節可能である。また、テーブル１０の周辺上には、基材２１及びｈＢＮ焼結材２２を常に取り囲んでいる四角い壁１４が液密に固着されている。
【００２０】
この第２の実施の形態の皮膜形成装置でも、先ず壁２４内に基材２１及びｈＢＮ焼結材２２が浸る深さまで予め純水を入れ、焼結材ホルダ２５を矢印方向に往復動させながら下降させる。これによりｈＢＮ焼結材２２の下面は基材２１の表面２１ａに対し平行に相対移動されて押圧される。これと同時に基材２１は紙面と直交する方向にゆっくりと移動され、これによりｈＢＮ焼結材２２の下面は基材２１の表面２１ａのほゞ全面にわたり摺動される。第１の実施の形態の場合と同様、ｈＢＮ焼結材２２は下面が次第に摩耗してそのｈＢＮは基材２１の表面２１ａし、表面２１ａにはｈＢＮ皮膜２３が形成される。このようにして形成されたｈＢＮ皮膜２３も、ｃ軸が表面２１ａと直交するように整列して配向されたものとなる。
【００２１】
従ってこの第２の実施の形態でも、優れた摺動特性が発揮されるｈＢＮ皮膜２３をきわめて容易に得ることができる。また摺動特性がきわめて優れた摺動部品を得ることができる。
【００２２】
上述した各実施の形態では、摺動特性に優れたｈＢＮ皮膜を形成する方法及び摺動特性に優れた摺動部品について説明したが、基材の表面にｃ軸が同表面と直交するように整列して配向されたｈＢＮ皮膜は半導体としても優れた性能を備えているので、本発明は半導体の製造に適用することも可能である。
【００２３】
【発明の効果】
本発明のｈＢＮ皮膜形成方法によれば、基材の表面に移着されてｈＢＮ皮膜を形成するｈＢＮは特別な操作を施さなくてもそのｃ軸が基材の表面と直交するように整列して配向されているので、そのように整列された場合に得られる優れた摺動特性その他の物理的特性（例えば半導体としての特性）が発揮されるｈＢＮ皮膜をきわめて容易に得ることができる。
【００２４】
前項の発明においてｈＢＮ焼結材を、ｈＢＮ粉末だけを焼結したものとした方法によれば、形成されるｈＢＮ皮膜は不純物をほとんど含まないので摺動特性その他の物理的特性（例えば半導体としての特性）が特に優れたものとなる。
【００２５】
また前前項の発明においてｈＢＮ焼結材を、焼結助剤としてＣａＯ、Ｂ2Ｏ3またはこの両者を添加したｈＢＮ粉末を焼結したものとした方法によれば、基材の表面に対するｈＢＮ皮膜の形成が容易になる。
【００２６】
また、ｈＢＮ焼結体から基材にｈＢＮを移着させる工程を純水中で行うようにした方法によれば、不純物を全く含まない安定したｈＢＮ皮膜を容易に形成することができる。
【００２７】
また本発明によるｈＢＮ皮膜を形成した摺動部品は、表面に形成されるｈＢＮ皮膜はそのｃ軸が基材の表面と直交するように整列して配向されているので、摺動特性がきわめて優れたものとなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明によるｈＢＮ皮膜形成方法の第１の実施の形態に使用する皮膜形成装置を示す斜視図である。
【図２】  本発明によるｈＢＮ皮膜形成方法の第１の実施の形態に使用する皮膜形成装置を示す横断面図である。
【図３】  ｈＢＮ（六方晶窒化硼素）の結晶構造を示す図である。
【図４】  本発明により形成されたｈＢＮ皮膜から回折されるＸ線の回折角に対する強度の分布を計測した図である。
【図５】  ｈＢＮ焼結材から回折されるＸ線の回折角に対する強度の分布を計測した図である。
【符号の説明】
１１，２１…基材、１１ａ，２１ａ…表面、１２，２２…ｈＢＮ焼結材、１３，２３…ｈＢＮ皮膜。
【図１】
0003843190.tif 000002
【図２】
0003843190.tif 000003
【図３】
0003843190.tif 000004
【図４】
0003843190.tif 000005
【図５】
0003843190.tif 000006