(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも溶接される部分が、マンガン濃度０．０３重量％以下のオーステナイト系ステンレス材を溶接して構成し、溶接放しの状態で溶接部近傍におけるＭｎ付着量は１．０×ｌ０l0ａｔоｍｓ／ｃｍ2以下であることを特徴とする超高純度ガス・純水供給システム。
【請求項２】
前記ステンレス材は、Ｃｒ濃度が１７．０〜１８．０重量％、Ｎｉ濃度が１４．０〜１５．０重量％であることを特徴とする請求項１に記載の超高純度ガス・純水供給システム。
【請求項３】
前記ステンレス材は内面に酸化クロム不動態処理を施したことを特徴とする請求項１または２に記載の超高純度ガス・純水供給システム。
【請求項４】
少なくとも溶接される部分が、マンガン濃度０．０３重量％以下のオーステナイト系ステンレス材を溶接して構成し、溶接放しの状態で溶接部近傍におけるＭｎ付着量は１．０×ｌ０l0ａｔоｍｓ／ｃｍ2以下であることを特徴とする超高純度ガスプロセス装置。
【請求項５】
前記ステンレス材は、Ｃｒ濃度が１７．０〜１８．０重量％、Ｎｉ濃度が１４．０〜１５．０重量％であることを特徴とする請求項４に記載の超高純度ガスプロセス装置。
【請求項６】
前記ステンレス材は内面に酸化クロム不動態処理を施したことを特徴とする請求項４または５に記載の超高純度ガスプロセス装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、超高純度ガス・純水供給システム並びにプロセス装置に係わり、特に、溶接部近傍にＭｎの付着が無く、このガス・純水供給配管を通してガスあるいは純水が導入される高清浄半導体装置等をＭｎの腐食により発生する金属汚染等から防ぐことが可能な超高純度ガス・純水供給システム並びにプロセス装置に関する。
【０００２】
【関連する技術】
溶接部を有するガス供給系配管並びにガス部品の接合としてタングステン・イナートガス溶接、アークガス溶接、電子ビーム溶接等が広く用いられている。
これら溶接技術においては、従来、溶融部から発生するＭｎヒュームについて考慮が払われていなかったが、本発明者らは、ＬＳＩの超高集積化・高性能化を目的としたウルトラクリーンテクノロジーの開発を進める上で、このＭｎヒュームが半導体デバイスの特性、歩留まりに大きく影響することを発見した。即ち、溶接によって発生したＭｎヒュームは溶接部近傍に再付着し、この付着したＭｎは、水分を含有した腐食性ガス（例えば塩化水素ガス）を流すと腐食し、ガス雰囲気を汚染してしまうことが分かった。また、一般ガスに対しても、短期間では特に問題はないが、長期的にはガス雰囲気を汚染し、多分に問題があることが判明した。
【０００３】
そこで本発明者等は溶接時に発生・再付着するＭｎヒューム量を極力低減するために、入熱量を低減した高速一周溶接技術を確立した。
この方法は、溶接部への入熱量を６００ジュール／ｃｍ以下とする溶接方法である。この方法により、溶接後における溶接放しの被溶接体を、１５Ｌ／ｈｒの流量で６時間超純水で洗浄したときのＦｅ，Ｎｉ，Ｃｒ及びＭｎ溶出量の総和が溶接長さ１ｃｍあたり０．１μｇ以下の溶接ステンレス材を実現している。なお、この技術は別途平成４年特許出願３０３６８１号（平成４年１１月１３日出願）により出願されている。
【０００４】
しかし、この方法により、溶接時に発生するＭｎヒューム量を低減させることができたものの、完全にガス雰囲気の汚染を防止するには至っておらず、このような状況の中、現在、Ｍｎフリーでより高清浄な半導体製造装置などのプロセス装置、ガス供給配管及び超純水供給配管、ガス供給システム及び超純水供給システムが強く望まれる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
以上の点に鑑み、本発明は、溶接部表面近傍並びにガス供給系内部にＭｎの付着がいっさい無く、これらガス供給系を通してガスが導入される半導体装置等の汚染を未然に防ぐことが可能な超高純度ガス・純水供給配管及びシステム並びにプロセス装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の超高純度ガス・純水供給システムは、少なくとも溶接される部分が、マンガン濃度０．０３重量％以下のオーステナイト系ステンレス材を溶接して構成し、溶接放しの状態で溶接部近傍におけるＭｎ付着量は１．０ｘｌ０l0ａｔоｍｓ／ｃｍ2以下であることを特徴とする。
【０００７】
本発明の、超高純度ガスプロセス装置は、少なくとも溶接される部分が、マンガン濃度０．０３重量％以下のオーステナイト系ステンレス材を溶接して構成し、溶接放しの状態で溶接部近傍におけるＭｎ付着量は１．０ｘｌ０l0ａｔоｍｓ／ｃｍ2以下であることを特徴とする。
前記ステンレス材としては、オーステナイト系のステンレスを用いることができる。Ｃｒ濃度は１７．０〜１８．０重量％が好ましく、Ｎｉ濃度は１４．０〜１５．０重量％が好ましい。また、前記ステンレス材は内面に酸化クロム不動態処理を施したものが望ましい。
【０００８】
本発明のプロセス装置は、少なくとも一部に溶接部を有し、該溶接部近傍にＭｎの付着が一切無く、耐食性の高いプロセス装置であって、少なくとも前記溶接部をマンガン濃度０．０３％以下のオーステナイト系ステンレス材で構成したことを特徴とする。
【０００９】
【作用】
本発明者等は、溶接時に発生・再付着して、ガス、超純水等の汚染源となるＭｎヒュームの発生を防止する目的で、高速一周ナロービード溶接法を用い、種々のステンレス材について、Ｍｎ濃度とＭｎヒューム発生量の関係を調べた。
Ｍｎ含有量を従来の０．６５％から０．２３％に低減することによりＭｎヒューム発生量を低減することができ、溶接速度及び入熱量を調整して、溶接ビード幅を一層細くすることで、Ｍｎヒューム量が大幅に低減することが分かった。しかし、低Ｍｎ材（Ｍｎ０．２３％）を用い、高速ｌ周ナロービード溶接を施しても完全にＭｎヒュームを消失させることはできなかった。
【００１０】
そこで、更に、実験を進めて、ステンレスをオーステナイト系とし、Ｍｎ濃度０．０３％以下とすると、溶接によるＭｎの再付着を完全に防止することが可能となることを見いだした。
この結果、これまで水分を含有したハロゲン系ガスによりガス供給系を腐食、汚染したＭｎを一掃することが可能になり、ガスの純度を劣化させること無くプロセス装置まで安定かつ確実にガス供給することが可能となる。
【００１１】
また、Ｍｎ濃度０．０３％以下のステンレス材料を用いることにより、Ｍｎヒュームを低減するために確立し、前述した高速１周ナロービード溶接法に限らず、従来の低速２周溶接法においてもＭｎの付着を防止することができる。
さらに、Ｍｎ濃度を０．０３％以下とし，Ｎｉ濃度を増加させることにより、入熱量を低減することができると共に、Ｍｎ以外の他の金属の発生・再付着を抑制することが可能となる。例えば、従来のオーステナイト系ステンレス材（Ｍｎ０．６５％、Ｎｉ１２．０〜１６．０％）に対し、Ｍｎ濃度を０．０３％以下、Ｎｉ濃度１４．０〜１５．０％とすることにより、例えば、溶接速度３０ｒｐｍ（１．０ｃｍ／ｓｅｃ）で一周行い、ビード幅を２ｍｍとする場合、Ｍｎ０．６５％材の入熱量が４５０Ｊ／ｃｍであるのに対し，０．０３Ｍｎ材では４２８〜４５０Ｊ／ｃｍとなる。
【００１２】
また、Ｃｒ濃度を１７．０〜１８．０％とすることにより、耐腐食性が一層向上する。また、脱ガス特性、耐食性のより一層の向上の観点から、ステンレス材の内面を酸化クロム不動態膜を形成するのが好ましい。
本発明の溶接手段としては、例えば放電、レーザーを用いたものが用いられる。放電を用いたものとして、例えばタングステンイナートガス溶接、アークガス溶接等が例示される。
【００１３】
溶接方法としては、溶接部への入熱量を６００ジュール／ｃｍ以下とする溶接方法が好ましい。溶接速度を２０ｃｍ／ｍｉｎ以上とすることが好ましく、また、溶接部の表面に対し垂直成分を有する磁場を印加しながら溶接することが好ましい。また、その磁場は５０ガウス以上とすることが好ましい。溶接ビード幅を１ｍｍ以下とすることが好ましい。また、前述した平成４年特許出願３０３６８１号（平成４年１１月１３日出願）に開示されている溶接方法を適宜本発明で適用できる。
【００１４】
本発明におけるプロセス装置とは、半導体製造装置、超電導薄膜製造装置、磁性薄膜製造装置、金属薄膜製造装置、誘電体薄膜製造装置等であり、例えばスパッタ、真空蒸着，ＣＶＤ、ＰＣＶＤ、ＭＯＣＶＤ、ＭＢＥ、ドライエッチング、イオン注入、拡散・酸化炉等の成膜装置及び処理装置、また、例えばオージェ電子分光、ＸＰＳ、ＳＩＭＳ、ＲＨＥＥＤ，ＴＲＸＲＦ等の評価装置である。また、超純水製造供給装置及びその供給配管系も本発明のプロセス装置に含まれる。
【００１５】
【実施例】
以下本発明実施例を挙げて詳細に説明する。
（実施例１）
電解研磨処理されたｌ／４インチ径のステンレス（Ｍｎ以外はＳＵＳ３１６Ｌを主要成分）配管を用いて、突き合わせ溶接を行った。溶接条件はバックシールドガスにＨ2とＡｒの混合ガスを用い、溶接速度７．５ｒｐｍ（０．２５ｃｍ／ｓｅｃ）で２周溶接を行いビード幅を２ｍｍに調整して行った。溶接後、溶接配管を長手方向に切断しＥＳＣＡを用いて内表面の金属組成を測定した。測定は、バックシールガスの流れに対して溶接ビード部を基準に上流側１０ｍｍから下流側３５ｍｍの範囲において、最表面のＭｎ組成率を調べた。その結果を図１に示す。
【００１６】
図１において、横軸は測定位置を、縦軸はＦｅ、Ｃｒ、Ｎｉ及びＭｎの全検出量に対するＭｎの検出量の比率を示す。ここで、○印は従来のＭｎ含有量０．６５％のステンレス材、●印はＭｎ含有量０．０３％のステンレス材である。
図１から明らかなように、０．０３％Ｍｎ材は溶接ビード部の上流側１０ｍｍから下流側３５ｍｍの全範囲においてＭｎはＥＳＣＡの検出限界以下であり付着はみられなかった。
【００１７】
次に、溶接速度を３０ｒｐｍ（１．０ｃｍ／ｓｅｃ）で、ビード幅を２ｍｍに調整して一周溶接を行った。ステンレス（ＳＵＳ３１６Ｌ）配管には、Ｍｎ濃度が１．７２％、０．６５％、０．２３％、０．０３％及び０．０１％のものを用いた。図１との場合と同様にして測定した結果を図２に示す。
図２が示すように、この溶接条件においても、０．０３％Ｍｎ材においては溶接部近傍においてＭｎ付着が見られなかった。なお、０．０１％Ｍｎ材は図には示さなかったが、Ｍｎ０．０３％材と同様、Ｍｎの付着は観測されず、Ｍｎ濃度０．０３％以下でＭｎ付着は起こらないことが分かった。
【００１８】
なお、Ｃｒ１７．０〜１８．０重量％、Ｎｉ１４．０〜１５．０重量％の範囲としたところ、優れた耐食性とともに、安定したオーステナイト相が得られた。
（実施例２）
電解研磨処理された１／４インチ径のステンレス（ＳＵＳ３１６Ｌ）配管を用いて、溶接時に発生する金属ヒュームの汚染をＴＲＸＲＦを用いて評価を行った。実験装置を図３に示す。実験方法は、図３に示すように、長さ１２０ｃｍのステンレス管をアーク溶接しながら、管末端に取り付けた５インチシリコンウエハ中央にバックシールドガスを吹き付けた。ウエハは予め希フッ酸＋過酸化水素水で自然酸化膜を除去したものを用いた。また、ウエハヘの外部からの汚染を防止するために実験装置はクリーンルーム内のファンフィルターユニット直下で行った。溶接ステンレス管にはＭｎ濃度０．６５％、０．２３％及び０．０３％の計３種類を用いた。溶接条件は３０ｒｐｍで１周、ビード幅を２ｍｍに調節し、またバックシールドガスはＨ2とＡｒの混合ガスを規定流量流して条件をすべて統一した。
【００１９】
ガスを一定時間吹き付けた各ウエハは、実験終了後すぐにＴＲＸＲＦで表面の不純物を測定した。その結果を図４にまとめた。
図４から明らかなように、０．０３％Ｍｎ材では、Ｍｎ付着量はＴＲＸＲＦの検出限界（１．０ｘｌ０l0ａｔоｍｓ／ｃｍ2）以下となり、検出されなかった。また、Ｍｎだけに限らず、他の金属等（Ｆｅ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｓ）の付着量も低いことが分かった。
【００２０】
【発明の効果】
以上述ベたように、本発明により、超高純度ガス供給配管系にＭｎ含有量のきわめて少ない材料を用いることで溶接部近傍にＭｎ付着の無いガス配管を供給することが可能となり、超高清浄なプロセス装置及び超高純度ガス供給配管系を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】溶接ビード近辺の最表面のＭｎ組成率を示すグラフである。
【図２】種々の配管材の溶接ビード近辺の最表面のＭｎ組成率を示すグラフである。
【図３】溶接時に発生する金属ヒュームの汚染をＴＲＸＲＦを用いて測定する実験装置を示す概念図である。
【図４】種々の配管材から発生する金属ヒューム量を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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