(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に３種類以上の材料の各々の組成比を連続的に変化させて気相成膜することで多元化合物を作製する装置であって、下方から材料蒸発機構、マスク移動機構、基板加熱装置を備えた基板回転機構の順にそれらが配置されており、材料蒸発機構は水平方向に回転する複数種類の材料に対し、１種類の材料ごとにレーザを照射してその材料を蒸発させる機構であり、マスク移動機構は、基板回転機構と材料蒸発機構の中間部に水平に配置された平板形状で水平面の中間部に開口部が形成された移動マスクを有し、その移動マスクを水平方向において一次元方向に往復運動させる機構であり、基板回転機構は基板加熱装置を備え、水平に配置された円板形状の基板を加熱しながら水平方向に回転させる機構であることを特徴とする多元化合物作製装置。
【請求項２】
材料蒸発機構、マスク移動機構、基板加熱装置および基板回転機構が自動制御されていることを特徴とする請求項１に記載の多元化合物作製装置。
【請求項３】
自動制御がコンピュータにより行われていることを特徴とする請求項２に記載の多元化合物作製装置。
【請求項４】
基板が均一にもしくは温度傾斜を有して加熱されることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の多元化合物作製装置。
【請求項５】
１つの試料上に３種類以上の多元組成領域、２元組成領域および１元素で膜厚を連続的に変えた領域を同時に形成することを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の多元化合物作製装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、多元化合物作製装置に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、材料開発の高速化が実現可能で且つ組成比を連続的に変化させることのできる多元化合物作製装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】
現在、電子デバイスは半導体材料、金属、絶縁体材料により構成されているが、近年の集積度の向上によりそれら材料の物理的限界が見えてきており、次世代の新規デバイス用材料として多元化合物が注目されてきている。
【０００３】
これまで、多元化合物は様々な方法によって作製されているが、従来の方法は組成比を不連続に少しずつ変えたものを１回ごとに作製するというものであり、たとえば分子線エピタキシー法では、ＩｎＧａＡｓの組成を、Ｉｎ０．１Ｇａ０．９Ａｓ、Ｉｎ０．２Ｇａ０．８Ａｓ、Ｉｎ０．３Ｇａ０．７Ａｓとして組成比を不連続に変化させて作製しており、微妙な組成比で発現する多元化合物の機能を見つけるためには多くの組成比や合成条件を変更しなくてはならず、試料の作製に時間がかかるといった問題があり、材料開発に膨大な時間を有してしまっていた。試料の作製に時間がかかるということは単に多くの時間を必要とするという問題のみならず、たとえば、１００回の実験を行うのに５０日必要であった場合、最初の合成と最後の合成で雰囲気や温度などが変化してしまい、データにばらつきができてしまうという問題も有している。分子線エピタキシー法以外の従来の方法においても分子線エピタキシー法と同様の問題を有している。
【０００４】
このような状況の中、本願の発明者等はコンビナトリアル手法を用いて多元化合物の合成に関する研究を進めて来ており、移動マスクと固定マスクを用いて３元化合物を合成する方法を編み出し試料作製の時間の短縮を可能としたが、この移動マスクと固定マスクを利用した３元以上の化合物合成においても不連続に変化させた組成比でしか形成することはできず、そのような方法においても多元化合物において微妙な組成比で発現する機能が見つけられない可能性を有していた。
【０００５】
そこで、この出願の発明は以上のとおりの事情に鑑みてなされたものであり、従来技術の問題点を解消し、材料開発の高速化が実現可能で且つ組成比を連続的に変化させることのできる多元化合物作製装置を提供することを課題としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、まず第１には、基板上に３種類以上の材料の各々の組成比を連続的に変化させて気相成膜することで多元化合物を作製する装置であって、下方から材料蒸発機構、マスク移動機構、基板加熱装置を備えた基板回転機構の順にそれらが配置されており、材料蒸発機構は水平方向に回転する複数種類の材料に対し、１種類の材料ごとにレーザを照射してその材料を蒸発させる機構であり、マスク移動機構は、基板回転機構と材料蒸発機構の中間部に水平に配置された平板形状で水平面の中間部に開口部が形成された移動マスクを有し、その移動マスクを水平方向において一次元方向に往復運動させる機構であり、基板回転機構は基板加熱装置を備え、水平に配置された円板形状の基板を加熱しながら水平方向に回転させる機構であることを特徴とする多元化合物作製装置を提供する。
【０００７】
第２には、この出願の発明は、第１の発明において、材料蒸発機構、マスク移動機構、基板加熱装置および基板回転機構が自動制御されていることを特徴とする多元化合物作製装置を提供する。
【０００８】
さらに、第３には、第２の発明において、自動制御がコンピュータにより行われていることを特徴とする多元化合物作製装置を提供する。
【０００９】
また、第４には、第１ないし３のいずれかの発明において、基板が均一にもしくは温度傾斜を有して加熱されることを特徴とする多元化合物作製装置を提供する。
【００１０】
また、第５には、第１ないし４のいずれかの発明において、１つの試料上に３種類以上の多元組成領域、２元組成領域および１元素で膜厚を連続的に変えた領域を同時に形成することを特徴とする多元化合物作製装置をも提供する。
【００１１】
【発明の実施の形態】
この出願の発明の多元化合物作製装置は、基板上に３種類以上の材料の各々の組成比を連続的に変化させて気相成膜することで多元化合物を作製する装置であって、下方から材料蒸発機構、マスク移動機構、基板加熱装置を備えた基板回転機構の順にそれらが配置されている。
【００１２】
ここで、材料蒸発機構は水平方向に回転する複数種類の材料に対し、１種類の材料ごとにエキシマレーザなどのレーザを照射して材料を加熱し蒸発させるものであり、マスク移動機構は基板回転機構と材料蒸発機構の中間部に水平に配置された、平板形状で水平面の中間部に蒸発した材料が通過するための開口部が形成された移動マスクを有し、その移動マスクを水平方向において一次元方向に往復運動させるものである。また、基板回転機構は基板加熱装置を備えており、水平に配置された円板状の基板を加熱しながら水平方向に回転させるものである。
【００１３】
この出願の発明の多元化合物作製装置を用いることにより、多元化合物を高速且つ組成比を連続的に変化させた状態で作製することができる。たとえば３種類の材料を用いた場合、基板上に３元組成領域、２元組成領域および１元素で膜厚すなわち組成比を連続的に変えた領域を同時に作製することができる。したがって、これまで組成ごとに作製されていた３元化合物を自動的に合成することが可能となり、３元系相図の作成等に適用することも可能となる。
【００１４】
またこの出願の発明の多元化合物作製装置は、材料蒸発機構、マスク移動機構、基板加熱装置および基板回転機構を自動制御するように成すこともでき、膜成長温度、基板回転による試料角度の制御、マスクの移動機構の制御を自動で行うことができる。また、それらの自動制御をコンピュータにより行うことも可能である。
【００１５】
４種類の材料を用いた場合には、３元化合物に別の材料を混ぜることによって４元化合物を作製できる。
【００１６】
たとえば、３元化合物をＡxＢyＣzで表すとすると、４元化合物はそれにさらに別の材料Ｄを加えることから、（ＡxＢyＣz）/Ｄ０．１，（ＡxＢyＣz）/Ｄ０．２、・・・（ＡxＢyＣz）/Ｄ０．９といった組成となる。したがってＤについては不連続な組成比となってしまうが、Ａ、Ｂ、Ｃに関しては連続組成となる。さらに、続けて（ＢxＣyＤz）/Ａ０.１、・・・（ＢxＣyＤz）/Ａ０.９といったものを作製し、前に作製したものと比較することによって全体として連続組成の４元化合物を作製することができる。
【００１７】
また、５種類以上の材料を用いた場合も、同様の方法で５元化合物以上の多元化合物を作成することができる。
【００１８】
さらにまたこの出願の発明の多元化合物作製装置を電子デバイス用誘電体酸化物の自動探索等に応用することができる。
【００１９】
この出願の発明の多元化合物作成装置は、たとえば図１に示すように、材料蒸発機構（１）、マスク移動機構（２）、基板加熱装置（３）および基板回転機構（４）を備えており、それらは全てＰＣ（５）により自動制御されたものとすることができる。多元化合物の作製方法として、３元化合物の作製を例に取ると、まず材料蒸発機構（１）において材料（６）のうちの１種類の材料（６Ａ）をＫｒＦエキシマレーザ（７）によって蒸発させ、マスク移動機構（２）の移動マスク（９）に往復運動を行わせ、蒸発した材料（６）を移動マスク（９）に設けられた開口部（１０）から通過させ、基板加熱装置（３）により加熱されたシリコン基板（８）上に膜を形成する。
【００２０】
図２にその膜の形成の手順を示す。ただし、図２では２種類の材料が示されているが、これは基板の側面を一方向から見ているためであり、実際は３種類の材料を用いて膜形成が行われる。まず図２（ａ）、（ｂ）に示すように位置により厚さの異なる材料（６Ａ）の膜を基板（８）上に形成する。このとき最大膜厚は１分子層に相当する。次に基板回転機構（４）によりシリコン基板（８）を１２０度回転させ、別の種類の材料（６Ｂ）を蒸発させ、その膜を図２（ｃ）および（ｄ）に示すように最大膜厚１分子層になるように成長させる。次いで基板回転機構（４）によりシリコン基板（８）を１２０度回転させ、さらに別の種類の材料（６Ｃ）を蒸発させることによって１分子層内に組成が連続的に異なる３元化合物が形成される。このサイクルを適当な回数繰り返すことによって、一定膜厚の薄膜を自動的に合成することができる。
【００２１】
図３は上記の手法で作製される連続組成を持つ３元化合物、２元化合物、単元素膜の形成領域を例示した概念図であり、実際には図４に示すような膜が形成される。
【００２２】
なお、基板の加熱については、基板加熱装置によって基板を均一にもしくは温度傾斜を有して加熱させることができる。基板加熱装置の具体的構成としては、たとえば図５に示しているように、基板を均一に加熱させる場合と、図６に示しているように、基板を温度傾斜を有して加熱させる場合とでヒータボックス（１１）中のヒータ（１２）と基板（８）との間に設けた、高温耐熱材料であるインコネル等で形成された熱遮蔽板（１３）の開口部（１４）の広げたり狭めたりすることによって基板（８）全体あるいは一部を加熱するように調整することができる。この基板加熱装置（３）により、温度傾斜をつける場合には図７（ｂ）に示しているように、直径３ｃｍ程度の基板に対し位置により１５０度以上の温度差を設けることができ、温度傾斜により組成比を変化させることも可能となる。
【００２３】
上記のように薄膜を形成することによって材料探索の大幅なスピードアップと成長条件の最適化が期待でき、材料開発速度を飛躍的に向上させることができ、新規デバイス用材料の開発など産業、経済への効果が期待できる。
【００２４】
以下、添付した図面に沿って実施例を示し、この出願の発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。もちろん、この発明は以下の例に限定されるものではなく、細部については様々な態様が可能であることは言うまでもない。
【００２５】
【実施例】
＜実施例１＞
図１に示しているような材料蒸発機構（１）、マスク移動機構（２）、基板加熱装置（３）および基板回転機構（４）を有し、それらが全てＰＣにより自動制御されている多元化合物作製装置を用いて多元化合物の一例として３元化合物を作製した。なおこの例では基板に対して均一に加熱を行った。
【００２６】
この例では、３種類の材料（６）としてＨｆＯ2、Ｙ2Ｏ3、Ａｌ2Ｏ3を使用し、これらの材料を連続組成で混合させた３元化合物を作製した。
【００２７】
ここで図１に示すように、材料（６）を蒸発させるためにそれらに対して照射するレーザとして、出力が０．０６Ｊで、波長が２４８ｎｍのエキシマレーザ（ＫｒＦレーザ）（７）を使用し、またマスク移動機構（２）のスライドする移動マスク（９）は、マスク移動距離が５．０ｍｍ、マスク移動速度が０．３ｍ／ｓｅｃのものを用いた。また基板回転機構（４）については、１２０度回転するために要する時間が５ｓｅｃである回転機構速度のものを用いた。
【００２８】
上記の条件の下でＨｆＯ2、Ｙ2Ｏ3、Ａｌ2Ｏ3の３種類の材料（６）のうちの１種類の材料（６Ａ）をエキシマレーザ（７）によって蒸発させ、図２に示すようにマスク移動機構（２）の移動マスク（９）に連続往復運動を行わせることによって、均一に加熱された円板状のシリコン基板（８）上において位置により厚さの異なる膜を形成し、次に基板回転機構（４）によりシリコン基板（８）を１２０度回転させ、別の種類の材料（６Ｂ）を蒸発させ、その膜を最大膜厚１分子層になるように成長させた。さらに次に基板回転機構（４）によりシリコン基板（８）を１２０度回転させ、別の種類の材料（６Ｃ）を蒸発させ、その膜を最大膜厚１分子層になるように成長させ、１分子層内に組成が連続的に異なる３元化合物が形成され、このサイクルを繰り返すことによって、シリコン基板（８）上に図８に示すような３元化合物（１５）を合成した。
【００２９】
作製された３元化合物（１５）の誘電率をマイクロ波顕微鏡で計測した結果、ＨｆＯ2付近に高い誘電率を持つ領域があることが分かった。
【００３０】
【発明の効果】
以上詳しく説明したとおり、この出願の発明によって、材料開発の高速化が実現可能で且つ組成比を連続的に変化させることのできる多元化合物作製装置が提供され、この出願の発明の多元化合物作製装置によって未知の多元化合物を高速に合成することができることから、これまでにない機能の化合物を発見することができる。そしてさらにそれらの特徴を生かした新規デバイスの作製の可能性を有しており、高い経済効果が期待できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の材料蒸発機構、マスク移動機構、基板加熱装置および基板回転機構による３元化合物の作成装置および作製法を例示した概念図である。
【図２】マスク移動機構の移動マスクの往復運動により基板に３元化合物の薄膜が形成される様子を例示した概念図である。
【図３】図１の手法で形成される連続組成を持つ３元化合物、２元化合物、単元素膜の形成領域を例示した概念図である。
【図４】図１の手法で実際に作製された３元化合物の膜を例示した光学写真である。
【図５】基板加熱装置により基板を均一に加熱する様子を示した概念図である。
【図６】基板加熱装置により基板を、温度傾斜を有して加熱する様子を示した概念図である。
【図７】図６の方法により加熱された基板の位置による温度差を示した概念図およびグラフである。
【図８】図１の手法で作製された実際の試料の光学写真である。
【符号の説明】
１  材料蒸発機構
２  マスク移動機構
３  基板加熱装置
４  基板回転機構
５  ＰＣ
６  材料
７  エキシマレーザ（ＫｒＦレーザ）
８  シリコン基板
９  移動マスク
１０  開口部
１１  ヒータボックス
１２  ヒータ
１３  熱遮蔽板
１４  開口部
１５  ３元化合物
【図１】
0003752534.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
0003752534.tif 000006
【図６】
0003752534.tif 000007
【図７】
0003752534.tif 000008
【図８】
0003752534.tif 000009