(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
内壁と外壁の間に冷却水が通され、内壁及び外壁に設けられた内外のガラス窓を通して内部を覗くことができる高純度シリコン製造用の還元反応炉であって、前記内壁から分離可能な内窓ユニットを具備しており、該内窓ユニットは、ガラスの内側から嵌合する内側のガラス押さえと、ガラスの外側から嵌合する外側のガラス押さえとによりガラスを保持する構成であって、且つ、内外両方のガラス押さえ間にガラスを保持した状態で、前記内壁に脱着可能に取付けられることを特徴とする高純度シリコン製造用反応炉。
【請求項２】
内壁と外壁の間に冷却水が通され、内壁及び外壁に設けられた内外のガラス窓を通して内部を覗くことができる還元反応炉を使用する高純度シリコン製造方法であって、請求項１に記載の内窓ユニットを組み立てて内外両方のガラス押さえ間にガラスを保持した後、前記内壁に取り付ける前に該内窓ユニットに対して、内側のガラス押さえの内側を減圧又は加圧するリークチェックを行い、問題となるリークがないことを確認した後に、前記内窓ユニットを前記内壁に装着し、還元反応を行うことを特徴とする高純度シリコン製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高純度シリコンの製造に使用される還元反応炉、及びその還元反応炉を使用する高純度シリコン製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
シリコン単結晶の製造原料として使用される高純度の多結晶シリコンは、シーメンス炉と呼ばれる還元反応炉を用いて製造される。簡単に説明すると、還元反応炉内にセットされた逆Ｕ字状のシリコン芯棒を通電加熱した状態で、炉内にシラン系ガスを含む原料ガスを流通させる。これにより、シリコン芯棒の表面にシリコン結晶が析出し、芯棒が成長することにより、多結晶シリコンが製造される。
【０００３】
ここで、還元反応炉は逆碗型のベルジャー炉であり、冷却のために、内壁と外壁の間に冷却水を流通させるジャケット構造を採用している。還元反応炉の炉壁には、反応中の炉内状況を観察するために、覗き窓が設けられている。従来の還元反応炉に設けられる覗き窓の構造を図３により説明する。
【０００４】
覗き窓は、内側の炉壁１に形成された開口部と、外側の炉壁２に形成された開口部とに、石英等からなる円形のガラス３，４を同心状に取り付けた二重ガラス構造である。内側のガラス３は、内側の炉壁１に取付けられたフランジ状の保持部５と、これにボルト止めされる環状のガラス押さえ６との間にシール材を介して固定されている。外側のガラス４は、内側のガラス３より大径であり、外側の炉壁２に取付けられたフランジ状の保持部７と、これにボルト止めされる環状のガラス押さえ８との間にシール材を介して固定されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
このような覗き窓をもつ還元反応炉には、その覗き窓に関連して以下のようなリークの問題がある。
【０００６】
覗き窓のリークに関して重要な点は、内側のガラス窓にリークがあってはならないことである。なぜなら、外側のガラス窓にリークがあっても冷却水が炉外へ漏出するだけであるのに対し、内側のガラス窓にリークがあると、反応中に冷却水が炉内へ侵入し、冷却水として純水を使用していても、炉内の高純度シリコンの汚染が避けられないからである。即ち、内側のガラス窓から炉内への水漏れは、たとえ僅かな水量であっても、超高純度が要求される高純度シリコンにとっては品質上致命的な問題になるのである。
【０００７】
しかしながら、ガラス窓においてそのガラスを固定する際には、ガラスの割れを回避するために、ガラス押さえを固定するボルトを強固に締め付けることができないという制約がある。この制約のため、ガラス窓からは本質的に水漏れが発生し易く、とりわけ、反応開始前の減圧期における内側のガラス窓からの水漏れが重大な問題になる。
【０００８】
即ち、反応開始前には炉内の空気を排出するために一旦減圧を行い、その後に原料ガスの供給を開始し、反応を始める。反応中は、炉内の原料ガス圧が大気圧以上であるため、内側のガラス窓から炉内への水漏れは生じ難い。しかし、反応前の減圧時には、冷却水圧に対して炉内圧が大きく低下するため、内側のガラス窓から炉内への水漏れが発生し易くなるのである。
【０００９】
そして、炉内への水漏れが製品の汚染原因となることは前述したとおりである。これに加え、水漏れで一度汚染された炉体を再度高純度にクリーニングすることは容易でなく、クリーニングが不十分であれば還元反応終了後に全製品が汚染されていることが発覚し、極めて大きな損害となる。また仮に、炉内への水漏れが検知できるようにしても、水漏れ発見後に炉体の組み直しが必要になり、大きな損害が発生する。
【００１０】
本発明の目的は、内側のガラス窓からの炉内への水漏れを可及的に防止できる高純度シリコン製造用反応炉、及び高純度シリコン製造方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の高純度シリコン製造用反応炉は、内壁と外壁の間に冷却水が通され、内壁及び外壁に設けられた内外のガラス窓を通して内部を覗くことができる高純度シリコン製造用の還元反応炉であって、前記内壁から分離可能な内窓ユニットを具備しており、該内窓ユニットは、ガラスの内側から嵌合する内側のガラス押さえと、ガラスの外側から嵌合する外側のガラス押さえとによりガラスを保持する構成であって、且つ、内外両方のガラス押さえ間にガラスを保持した状態で、前記内壁に脱着可能に取付けられることを特徴としている。
【００１２】
また、本発明の高純度シリコン製造方法は、内壁と外壁の間に冷却水が通され、内壁及び外壁に設けられた内外のガラス窓を通して内部を覗くことができる還元反応炉を使用する高純度シリコン製造方法であって、上記した本発明の内窓ユニットを組み立てて内外両方のガラス押さえ間にガラスを保持した後、前記内壁に取り付ける前に該内窓ユニットに対して、内側のガラス押さえの内側を減圧又は加圧するリークチェックを行い、問題となるリークがないことを確認した後に、前記内窓ユニットを前記内壁に装着し、還元反応を行うことを特徴としている。
【００１３】
本発明の高純度シリコン製造用反応炉においては、内壁に対する内側のガラスの取付けに内窓ユニットが使用される。内窓ユニットは、内壁に対して着脱可能であり、且つ、内側のガラスを内外両方のガラス押さえ間に保持する。このような内窓ユニットの使用により、窓が地面に対して垂直な場合にも、水平姿勢でガラス保持を行うことが可能となる。そして、水平姿勢でガラス保持を行うことにより、ガラスの位置ズレやシール材の偏りがなくなり、ガラスが割れるおそれのない比較的小さい締め付けトルクでも高いシール性が確保される。
【００１４】
加えて、両方のガラス押さえ間にガラスが保持された内窓ユニットが内壁から分離しているため、その内窓ユニットを内壁に取り付ける前に、その内窓ユニットのリーク検査を行うことができる。これにより、水漏れがより確実に防止される。
【００１５】
そして、本発明の高純度シリコン製造方法においては、この内壁から分離した状態で内窓ユニットの組み立てを行い、且つその内窓ユニットのリーク試験後に炉体への装着を行うことにより、水漏れの確実な防止が可能になる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。図１は本発明の一実施形態を示す高純度シリコン製造用反応炉の覗き窓部分の横断平面図、図２はリーク検査装置の構造及び使用状態を示す断面図である。
【００１７】
本実施形態の高純度シリコン製造用反応炉は、図１に示すように、覗き窓付きの炉壁１０を備えている。炉壁１０は、内壁１１と外壁１２の間に冷却水を流通させるジャケット構造になっている。覗き窓は、内壁１１に設けられた小径の内側ガラス窓２０と、外壁１２に設けられた大径の外側ガラス窓３０とから構成されている。
【００１８】
内側ガラス窓２０は、内壁１１の開口部周囲に外側へ突出して設けられた筒部２１と、筒部２１の先端部に設けられたフランジ状の支持部２２と、支持部２２に着脱可能に取付けられる内窓ユニット２３とからなる。内窓ユニット２３は、支持部２２にボルト止めされる内側のガラス押さえ２３ａと、内側のガラス押さえ２３ａにボルト止めされる外側のガラス押さえ２３ｂと、両方のガラス押さえ間に内外１組のシール材を介して保持される円形のガラス２３ｃとからなる。
【００１９】
両方のガラス押さえは、ここでは円環状に形成されており、その円周方向に等角配置された複数本のボルト２３ｄにより結合される。そして、円形のガラス２３ｃは、このガラス押さえ間に内外１組のシール材を介して気密に保持される。内側のガラス押さえ２３ａは、フランジ状の支持部２２にシール材を介して、周方向に等角配置された複数本のボルト２３ｅにより気密に結合される。ボルト２３ｅのねじ込みのために、外側のガラス押さえ２３ｂには複数の切り込み２３ｆが設けられている。
【００２０】
外側ガラス窓３０は、外壁１２の開口部周囲に外側へ突出して設けられた筒部３１と、筒部３１の先端部に設けられたフランジ状の支持部３２と、支持部３２に取付けられるガラス押さえ３３と、支持部３２とガラス押さえ３３の間に内外１組のシール材を介して保持される円形のガラス３４とからなる。ガラス押さえ３３は、ここでは円環状に形成されており、その円周方向に等角配置された複数本のボルト３５によりフランジ状の支持部３２に固定される。そして、この固定により、ガラス３４は気密に保持される。
【００２１】
次に、本実施形態の高純度シリコン製造用反応炉における覗き窓の組み立て方法及び機能について説明する。
【００２２】
覗き窓の組み立ては、内側ガラス窓２０、外側ガラス窓３０の順に行う。内側ガラス窓２０の組み立てでは、まず、支持部２２から分離した状態で内窓ユニット２３を組み立てる。即ち、水平姿勢で、内側のガラス押さえ２３ａと外側のガラス押さえ２３ｂの間に内外１組のシール材を介してガラス２３ｃを挟み、この状態で両ガラス押さえをボルト止めする。水平姿勢でこの組み立てを行うことにより、シール材及びガラス２３ｄの位置ズレが防止される。このため、ガラス２３ｃが割れない程度のトルクでボルトの締め付けを行うにもかかわらず、優れたシール性が確保される。
【００２３】
水平姿勢でこの組み立てを行うことができるのは、ガラス２３ｃを支持部２２に直接取付けず、支持部２２にボルト止めされる内窓ユニット２３を用いたことによる。
【００２４】
内窓ユニット２３の組み立てが終わると、図２に示すように、その内窓ユニット２３をリーク検査装置４０に取り付ける。リーク検査装置４０は、一端が閉止された円筒状のチャンバー４１を備えている。チャンバー４１の開放端には、内窓ユニット２３の取付けのためにフランジ状の支持部４２が形成されている。
【００２５】
リーク試験では、シール材を介して内側のガラス押さえ２３ａを支持部４２に気密にボルト止めする。ガラス押さえ２３ａのボルト止めでは、割れの危険がないので、十分な締め付けトルクを与えることができる。
【００２６】
こうして内窓ユニット２３がリーク検査装置４０に取り付けられると、チャンバー４１内を真空排気し、このときの圧力変化から内窓ユニット２３のリークを検査する。
【００２７】
検査の結果、問題がなければ、その内窓ユニット２３を高純度シリコン製造用反応炉に取り付ける。具体的には、シール材を介して内側のガラス押さえ２３ａを支持部２２に気密にボルト止めする。ガラス押さえ２３ａのボルト止めでは、前述したとおり、割れの危険がないので、十分な締め付けトルクを与えることができ、十分なシール性を確保できる。
【００２８】
内側ガラス窓２０の組み立てが終わると、外側ガラス窓３０を組み立てる。具体的には、外壁１２に設けられた支持部３２とガラス押さえ３３との間に、内外１組のシール材を介してガラス３４を挟んだ状態で、ガラス押さえ３３を支持部３２にボルト止めする。
【００２９】
上記実施形態では、ガラス押さえ２３ａ，２３ｂ及び３３は円環状としたが、四角形等の角形環状でもよく、また、一体式に限らず周方向で分割された組み立て式でもよい。
【００３０】
ガラス押さえ２３ａ，２３ｂとガラス２３ｃの間に介在する内外１組のシール材のうち、外側のシール材については、シール機能を持たない単なるクッション材に置換することが可能である。
【００３１】
リーク試験では、リーク検査装置４０のチャンバー４１内を真空排気、即ち減圧したが、加圧による試験も可能である。
【００３２】
【発明の効果】
以上に説明したとおり、本発明の高純度シリコン製造用反応炉は、内側のガラス押さえと外側のガラス押さえとにより、内側のガラスを内壁から分離した状態で保持可能とすることにより、組み立て時におけるガラスの位置ズレやシール材の偏りを防止でき、ガラスが割れるおそれのない比較的小さい締め付けトルクでも高いシール性を確保できる。また、その組み立て体に対してリーク検査を行うことができる。従って、内側のガラス窓から炉内への水漏れを可及的に防止できる。
【００３３】
また、本発明の高純度シリコン製造方法は、内壁から離した状態で内側のガラスの組み立てを行い、且つ、その組み立て体に対してリークチェックを行ってから、内壁への取付けを行うので、内側のガラス窓から炉内への水漏れを可及的に防止できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態を示す高純度シリコン製造用反応炉の覗き窓部分の横断平面図である。
【図２】リーク検査装置の構造及び使用状態を示す断面図である。
【図３】従来の高純度シリコン製造用反応炉の覗き窓部分の横断平面図である。
【符号の説明】
１０  炉体
１１  内壁
１２  外壁
２０  内側ガラス窓
２１  筒部
２２  支持部
２３  内窓ユニット
２３ａ，２３ｂ  ガラス押さえ
２３ｃ  ガラス
２３ｄ，２３ｅ  ボルト
２３ｆ  切り込み
３０  外側ガラス窓
３１  筒部
３２  支持部
３３  ガラス押さえ
３４  ガラス
３５  ボルト
４０  リーク検査装置
４１  チャンバー
４２  支持部
【図１】
0003749471.tif 000002
【図２】
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【図３】
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