(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルカリ土類金属の炭酸塩、フッ化物、水酸化物、もしくは硫酸塩の１種以上である無機微粒子がポリビニルブチラール樹脂で結合されてなることを特徴とする研磨パッド。
【請求項２】
前記無機微粒子の含有量は、無機微粒子／（無機微粒子＋ポリビニルブチラール樹脂）＝１０〜５０重量％であることを特徴とする請求項１に記載の研磨パッド。
【請求項３】
前記無機微粒子の粒子径は０．０１μｍ〜１０μｍであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の研磨パッド。
【請求項４】
請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の研磨パッドを貼付した研磨装置の研磨作用面に被研磨加工物を設置し、研磨液を前記被研磨加工物の研磨面に供給しつつ前記被研磨加工物を研磨することを特徴とする被研磨加工物の研磨方法。
【請求項５】
前記研磨液が砥粒を含むエッチング性研磨液であることを特徴とする請求項４記載の被研磨加工物の研磨方法。
【請求項６】
請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の研磨パッドを貼付した研磨装置の研磨作用面に被研磨加工物を設置し、エッチング性研磨液を前記被研磨加工物の研磨面に供給しつつ前記被研磨加工物を研磨した後、引き続き、前記研磨液に替えて、砥粒を含む研磨液を前記被研磨加工物の研磨面に供給しつつ前記被研磨加工物を研磨することを特徴とする被研磨加工物の研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
発明は、シリコンウエハーを初めとする各種半導体ウエハー、金属及びガラス等の被研磨加工物の研磨に供される研磨パッド、及びこれを用いた被研磨加工物の研磨方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、被研磨加工物の鏡面研磨や平坦化研磨においては、砥粒を介して被研磨加工物を研磨パッドに押圧して研磨する研磨方法が行われており、この研磨パッドとしては、軟質のピッチ研磨パッドや、基材上にウレタン樹脂を含浸させた不繊布タイプの研磨パッドや、閉気孔を有する独立発泡タイプのポリウレタン研磨パッドが使用され、酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、酸化セリウム（ＣｅＯ２）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、炭化珪素（ＳｉＣ）等の微粒子を砥粒として含む研磨剤スラリーが使用されている。
【０００３】
〔問題点〕
このような従来の研磨パッドを用いた研磨方法にあっては、前記研磨パッドが柔らかく、軟質であるため、被研磨加工物が研磨パッドに沈み込んだ状態で研磨が行われることとなる。そのため、このような状態で研磨が行われると、研磨後の被研磨加工物の外周部の平坦性が低下し、いわゆる外周部ダレを防止することができなかった。
【０００４】
そこで、外周部ダレの発生を抑制し、高精度の面形状が得られる研磨方法として、前記の研磨パッドに替えて硬質のプラスチック板を用いて研磨する方法が提案されている（特願２００１−１６８５０８）。
この研磨方法では、外周部ダレを生じさせることなく鏡面研磨や平坦化研磨が可能であるが、硬質のプラスチック板と被研磨加工物が直接接触した時に、スクラッチ傷やマイクロクラック等の加工歪みを発生させやすいので、研磨加工における製品歩留まりを悪化させていた。
【０００５】
また、外周部ダレの発生を低減し得る他の研磨方法として、砥粒をポリウレタン樹脂などの結合材で固定させた研磨パッドを用いる固定砥粒方式の研磨方法がある。この方法は、固定された砥粒を研磨時に脱粒させながら研磨を行わせるものであるから、研磨が進むにつれて、砥粒が固定された研磨パッドの加工面の形状が変形してゆくので、研磨加工後の被研磨加工物は高精度の面形状が得られ難く、また、脱落した砥粒がスクラッチ傷を発生させていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、従来の技術が有する前記問題点に鑑みてなされたものであり、その解決のために設定された具体的な課題は、研磨速度に優れることは勿論のこと、良好な平坦度および平面度を有し、外周部ダレのない高精度な研磨加工面を得ることができ、研磨加工後の被研磨加工物の形状維持性に優れ、スクラッチ傷やマイクロクラック等の加工歪みも発生させることがなく、しかも、被研磨加工面の表面粗さ分布が小さく、鏡面性及び平坦化均一性に優れた研磨が可能となる研磨パッド、およびこの研磨パッドを用いた被研摩加工物の研磨方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、前記課題を解決するために鋭意検討した結果、被研磨加工物よりも軟質な無機微粒子を結合材で結着して研磨パッドとし、この研磨パッドと研磨液とを用いて被研磨加工物を研磨すれば前記課題を効果的に解決し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
即ち、研磨パッドに係る第１の課題解決手段は、アルカリ土類金属の炭酸塩、フッ化物、水酸化物、もしくは硫酸塩の１種以上である無機微粒子がポリビニルブチラール樹脂で結合されてなることを特徴とするものである。
この研磨パッドは、使用されている無機微粒子が被研磨加工物よりも軟質なので、被研磨加工物にスクラッチ傷やマイクロクラック等の加工歪を発生させることがなく、これらの無機微粒子をポリビニルブチラール樹脂により結合して成形された研磨パッドでは、研磨時の荷重で研磨作用面が変形しない硬さ、即ち、適度な圧縮弾性率を付与することができ、研磨加工後の被研磨加工物に良好な平坦度および平面度を有し、外周部ダレのない高精度の形状を付与することができ、研磨加工後の被研磨加工物の形状維持性に優れ、しかも被研磨加工物よりも軟質な無機微粒子を用いているため、研磨加工しても被研磨加工物にスクラッチ傷やマイクロクラック等の加工歪を発生させることがない。
【００１０】
研磨パッドに係る第２の課題解決手段は、前記無機微粒子の含有量（フィラー率）は、無機微粒子／（無機微粒子＋ポリビニルブチラール樹脂）＝１０〜５０重量％であることを特徴とする。
前記無機微粒子の含有量を前記範囲内とすることにより、研磨パッドの硬さ、即ち圧縮弾性率が更に適度なものとなり、また、ポリビニルブチラール樹脂による無機微粒子の決着力も良好なものとなる。
【００１２】
研磨パッドに係る第３の課題解決手段は、前記無機微粒子の粒子径が０．０１μｍ〜１０μｍであることを特徴とする。
前記無機微粒子の粒子径を前記範囲内とすることにより、研磨パッド内に無機微粒子を均一に分散させて研磨パッドの硬さ、即ち圧縮弾性率を均一化しやすく、また、研磨加工後の被研磨加工物の表面粗さが均質で良好なものとなる。
【００１３】
被研磨加工物の研磨方法に係る第１の課題解決手段は、前記研磨パッドを貼付した研磨装置（本明細書において、「研磨装置」とは、ラッピング装置を含むものとする）の研磨作用面に被研磨加工物を設置し、研磨液を前記被研磨加工物の研磨面に供給しつつ前記被研磨加工物を研磨することを特徴とするものである。
この研磨方法によれば、従来の研磨装置をそのまま使用でき、研磨加工後の被研磨加工物が、良好な平坦度および平面度を有し、外周部ダレのない高精度な形状に研磨され、もって、研磨加工後の被研磨加工物の形状維持性に優れる。
【００１４】
被研磨加工物の研磨方法に係る第２の課題解決手段は、前記研磨液が砥粒を含むエッチング性研磨液であることを特徴とする。
この研磨方法によれば、研磨速度に優れたエッチング性研磨液下で研磨が行われるので、研磨に要する時間が従来になく大幅に短縮される。
【００１５】
被研磨加工物の研磨方法に係る第３の課題解決手段は、前記研磨パッドを貼付した研磨装置の研磨作用面に被研磨加工物を設置し、砥粒を含む、または含まないエッチング性研磨液を前記被研磨加工物の研磨面に供給しつつ前記被研磨加工物を研磨（第１段目の研磨）した後、引き続き、前記研磨液に替えて、砥粒を含む研磨液を前記被研磨加工物の研磨面に供給しつつ前記被研磨加工物を研磨（第２段目の研磨）することを特長としている。
この研磨方法によれば、被研磨加工面の表面粗さ分布が小さい、即ち、鏡面性および平坦化均一性に優れた研磨が可能となる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明における実施の形態につき、詳細に説明する。
「研磨パッド」
この実施の形態に係る研磨パッドは、被研磨加工物よりも軟質の無機微粒子と、ポリビニルブチラール樹脂とから構成され、研磨パッドには外部空間に開口し、互いに連通した連続気孔（以下、開気孔という）が形成されている。
【００１７】
前記の無機微粒子は、研磨中に脱粒することは実質的になく、砥粒として作用するものではなく、研磨時の荷重で変形しないように、前記ポリビニルブチラール樹脂により結合されて成形された後に、研磨パッドとしての適度な硬さ、即ち圧縮弾性率が付与されるようにするためのものである。そのため、この研磨パッドを用いて研磨すると、研磨加工後の被研摩加工物は良好な平坦度および平面度を有したものとなり、外周部ダレのない高精度の形状を研磨加工後の被研摩加工物に付与することができる。
また、前記無機微粒子は、被研磨加工物よりも軟質であるために、研磨パッドの研磨加工作用面に露出していても、被研磨加工物の研磨面に対してスクラッチ傷やマイクロクラック等の加工歪みを発生させることがない。
【００１８】
また、研磨パッドに開気孔を設けることは、砥粒を含む研磨液が研磨パッドの研磨作用面に接触すると研磨液の液体が研磨パッドに吸水され、研磨液中の砥粒のみが研磨作用面上に残留しやすくなるので、砥粒の研磨作用面上への保持性が向上し、効率的な研磨が進行するので、高い研磨速度が得られる。
【００１９】
研磨パッドにおける開気孔率については特に制限されるものでないが、１０〜４０体積％が好適な範囲である。前記開気孔率が４０体積％を越える範囲では、研磨パッドの硬さ、即ち圧縮弾性率が低下してしまうので好ましくない。開気孔率が１０体積％未満では、研磨パッドの研磨加工作用面への砥粒の保持性が充分でないので好ましくない。
【００２０】
研磨パッドに含有させる前記無機微粒子含有量（フィラー率）としては、
無機微粒子／（無機微粒子＋ポリビニルブチラール樹脂）＝１０〜５０重量％
の範囲が好ましい。
【００２１】
無機微粒子含有量（フィラー率）が５０重量％を越えると、ポリビニルブチラール樹脂による無機微粒子の結着性が低下し、研磨加工中に、研磨パッドから無機微粒子が脱落・脱粒しやすくなり、その結果、研磨加工中に研磨パッドの加工作用面の形状が変化するので、研磨加工後の被研磨加工物の面形状が悪化するので好ましくない。
【００２２】
一方、無機微粒子含有量（フィラー率）が１０重量未満では、研磨パッドの硬さ、即ち圧縮弾性率を増加させるには不十分な量であるので、研磨パッドに被研磨加工物を押圧したときに研磨パッドの変形が生じるので、同様に、研磨加工後の被研磨加工物の面形状が悪化するので好ましくない。
【００２３】
前記の無機微粒子は、被研磨加工物よりも軟質であれば特に制限されるものではなく、例えば、アルカリ土類金属の炭酸塩、フッ化物、水酸化物、もしくは硫酸塩を好適に用いることができ、なかでも、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）、フッ化カルシウム（ＣａＦ２）、水酸化カルシウム（Ｃａ（ＯＨ）２）、硫酸カルシウム（ＣａＳＯ４）、炭酸カルシウム（ＭｇＣＯ３）、フッ化マグネシウム（ＭｇＦ２）、水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）２）、塩基性炭酸マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）ＣＯ３）、硫酸マグネシウム（ＭｇＳＯ４）、炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、フッ化バリウム（ＢａＦ２）、水酸化バリウム（Ｂａ（ＯＨ）２）、硫酸バリウム（ＢａＳＯ４）等の微粒子は、モース硬度が２〜５と柔らかな物質であり、被研摩加工物よりも軟質であり、容易に入手できるので好ましい。
【００２４】
前記の無機微粒子の粒子径についても特に制限はないが、０．０１μｍ〜１０μｍの範囲が好ましい。無機微粒子の粒子径が１０μｍを越えると、研磨後の被研磨加工物の表面粗さが不十分になる虞があり、また、無機微粒子の粒子径が０．０１μｍよりも小さいと、無機微粒子を研磨パッドに含有させる際に無機微粒子の取り扱いが難しくなり、研磨パッド内での無機微粒子の分布状態が不均一になりやすく、研磨パッドの硬さ、即ち圧縮弾性率を均一化することが困難となる虞がある。
【００２５】
前記のポリビニルブチラール樹脂は特に制限されるものではなく、次のような化学構造式で表される樹脂を例示することができる。
【００２６】
【化１】
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【００２７】
ポリビニルブチラール樹脂は、
▲１▼無機微粒子の結着力が強く、しかもアルカリ液に対する耐性が強い
▲２▼万が一、ポリビニルブチラール樹脂の１部が研磨加工中に脱落・脱粒したとしても、ポリビニルブチラール樹脂自体は柔らかく被研磨加工物にスクラッチ傷やマイクロクラック等の加工歪みを発生させることがない
ので、研磨パッドのマトリックス材として好適に使用できる。
【００２８】
また、研磨パッドの硬さ、即ち圧縮弾性率調整のために、ポリビニルブチラール樹脂と共にフェノール樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、尿素樹脂、ポリイミド樹脂またはメラミン樹脂を、本発明の効果を損なわない範囲内で併用することも可能である。
【００２９】
前記研磨パッドの研磨作用面には、研磨加工中に発生する研磨クズの除去性を上げるために、格子状、らせん状、同心円状などの溝加工を施してもよく、このような溝加工を施すことは、研磨速度の均一性が向上するので望ましい。
【００３０】
前記研磨パッドの作成方法は、特に限定されない。具体的な作成方法としては、例えば、粉末状のポリビニルブチラール樹脂と無機微粒子とをブレンダー等で混合し、所定サイズの成型用の型にその混合粉末を充填し、板状にプレス成型した後、樹脂の溶融温度以上に所定時間加熱し、冷却後、成型型から取り出す方法を例示することができる。この研磨パッドの作成方法においては、成型時のプレス圧力や加熱時の温度や時間を調整することによって、研磨パッドの開気孔率の制御が可能である。
【００３１】
「研磨方法」
この実施の形態に係る被研摩加工物の第１の研磨方法は、被研磨加工物を前記研磨パッドを貼付した研磨装置の研磨作用面に設置し、研磨液を前記被研磨加工物の研磨面に供給しつつ研磨することを特徴としている。
この第１の研磨方法にあっては、良好な平坦度および平面度を有し、外周部ダレのない高精度の形状を研磨加工後の被研摩加工物に付与することができ、もって、研磨加工後の被研磨加工物の形状維持性に優れ、しかも、スクラッチ傷やマイクロクラック等の加工歪みを被研摩加工物に発生させることがない。
【００３２】
前記の研磨液としては、特に限定されるものではないが、砥粒を含むエッチング性研磨液が好適に使用され、この研磨液を使用すると研磨速度に優れたエッチング性研磨液下で研磨が行われるので、研磨に要する時間が従来になく大幅に短縮される。
前記のエッチング性研磨液としては、従来から使用されている、ｐＨが１０以上好ましくは１３程度の水酸化カリウム（ＫＯＨ）、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）、あるいはエチレンジアミン、ビペラジン、ヒドラジン、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化プロピルアンモニウム、フッ化アンモニウム等を使用でき、更に、前記の砥粒としては、従来のシリカ（ＳｉＯ２）、酸化セリウム（ＣｅＯ２）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）、炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）等の砥粒を使用することができる。
【００３３】
また、この実施の形態に係る被研摩加工物の第２の研磨方法は、砥粒を含む、または含まないエッチング性研磨液を前記被研磨加工物の研磨面に供給しつつ研磨し、被研磨加工物の研磨面の表面粗さＲａが例えば１０〜１０００ｎｍ程度になるまで研磨した後、引き続き、前記研磨液に替えて、砥粒を含む研磨液を前記被研磨加工物の研磨面に供給しつつ研磨することを特徴としている。
この第２の研磨方法にあっては、被研磨加工面の表面粗さ分布が小さい、即ち、鏡面性及び平坦化均一性に優れた研磨が可能となる。
【００３４】
前記のエッチング性研磨液としては、第１の研磨方法と同様に、従来から使用されている、ｐＨが１０以上好ましくは１３程度の水酸化カリウム（ＫＯＨ）、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）、あるいはエチレンジアミン、ビペラジン、ヒドラジン、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化プロピルアンモニウム、フッ化アンモニウム等を使用できる。また、前記の砥粒としては、第１の研磨方法と同様に、従来のシリカ（ＳｉＯ２）、酸化セリウム（ＣｅＯ２）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）、炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）等の砥粒を使用することができる。
【００３５】
研磨装置としては、第１及び第２の研磨方法とも、例えば従来の定盤回転式の片面もしくは両面研磨装置を使用できる。被研摩加工物の研磨に際しては、研磨装置の定盤上に前記研磨パッドを粘着剤等を用いて貼付する。研磨パッドを盤上に固定するための粘着剤層の厚みは、５００μm以下とするのが望ましい。粘着剤層の厚みが５００μmを越えるような場合には、研磨加工時の荷重により研磨パッドが粘着剤層に沈み込んで変形し、その結果、被研磨加工物の加工後の形状を悪化させる原因となる。
【００３６】
また、被研磨加工物の研磨加工後の全体形状を維持させるために、従来から研磨において実施されているように、研磨装置の定盤上に研磨パッドを固定した後、定盤修正装置や定盤修正リングを用いて研磨パッドの研磨作用面の平面性形状を適切に行うのが望ましい。
【００３７】
被研磨加工物と研磨パッドとを接触させて研磨する際の研磨加工圧は、特段制限されるものではなく、通常４．９〜３９．２ｋＰａ（５０〜４００ｋｇｆ／ｃｍ２）程度で十分である。その他の研磨条件については、従来の研磨条件を何ら変更することなく適用することができる。
【００３８】
【実施例】
以下、実施例と比較例とを具体的に説明する。
「実施例１」
（研磨パッドの作成）
粒径が０．８μm以下（平均粒径０．５μm）のＣａＣＯ３粉末：４００ｇと、ポリビニルブチラール樹脂（積水化学社製、エスレックＢＭ−Ｓ）：１６００ｇとをブレンダーミキサーにて混合した後、Φ３８０ｍｍの成型型に充填し、プレス圧：９．８ＭＰａ（１００ｋｇｆ／ｃｍ２）で円盤状に一軸加圧成型した。その後、１３０℃にて３時間加熱し、冷却後、成型型から取り出して、研磨パッドを得た。得られた研磨パッドの開気孔率（開気孔体積率）は、アルキメデス法により測定し、その結果を表１に示した。
【００３９】
（評価試験）
前記研磨パッドをフェーシング装置付きの機械式回転研磨装置の定盤（定盤径Φ３８０ｍｍ）上に両面テープを用いて貼り付けた後（粘着剤層厚み８０μｍ）、フェーシング装置により研磨パッド表面の平面度を調解した。ダイヤルゲージにより測定した平面度は５μｍであった。
【００４０】
次いで、研磨液（平均粒径０．０４μｍのシリカ砥粒を５重量％含む、０．１ＮのＫＯＨ水溶液、ｐＨ＝１３）を研磨パッド上に供給しながら、下記の研磨条件下で、直径１００ｍｍの予めラッピングされたＳｉウエハー（以下、ラップドＳｉウエハーという）を研磨した。
＜研磨条件＞
研磨加工圧：  １９．６ｋＰａ（２００ｇｆ／ｃｍ２）
定盤回転数：  ６０ｒｐｍ
研磨液供給量：５００ｍｌ／分
研磨時間：    １０分
【００４１】
研磨終了後、前記の研磨液の替わりに純水を直ちに供給して研磨後のＳｉウエハーの洗浄を行った後、評価試験を実施し、その研磨面を測定して評価した。
測定方法及び評価方法は次のとおりである。
研磨速度：重量法（研磨前後のＳｉウエハーの重量を測定して重量減を算出し、これを研磨時間から厚さ換算）
表面粗さ：接触指針型表面粗さ計にて測定
平坦度（ＬＴＶ）：中心から２５ｍｍの点を中心とした□１５ｍｍ×１５ｍｍの範囲における裏面を基準として静電容量式平坦度測定器により測定
エッジ部ダレ：接触指針型表面粗さ計にて測定
スクラッチ傷：光学顕微鏡による観察
【００４２】
評価試験の結果を表1に示した。
研磨後の研磨パッドの平面度をダイヤルゲージにて測定したところ、５μｍであり、研磨前後において研磨パッドの平面度の変化はなかった。また、研磨パッドからＣａＣＯ３粉末及び硬化樹脂片の脱落・脱粒は認められなかった。
【００４３】
「実施例２」
（評価試験）
実施例１の研磨パッドを用い、実施例1に準じてラップドＳｉウエハーを表面粗さＲａが８００μｍとなるまで研磨し（第一段目の研磨）、引き続いて、研磨液を、平均粒径が０．５μｍの炭酸カルシウム砥粒を５重量％含有し、残部が水からなる研磨液に替え、第二段目の研磨を行った。第二段目の研磨条件は前記研磨条件と同一である。
研磨終了後、実施例１に準じて評価試験を実施し、評価した。評価試験の結果を表1に示した。
また、第二段目の研磨後の研磨パッドの平面度をダイヤルゲージにて測定したところ、第一段目の研磨前と同様に５μｍであり、一連の研磨前後において研磨パッドの平面度の変化はなかった。また、研磨パッドからＣａＣＯ３粉末及び硬化樹脂片の脱落・脱粒は認められなかった。
【００４４】
「実施例３」
（評価試験）
実施例１の研磨パッドを用い、実施例２に準じてラップドＳｉウエハーを２段階研磨した。なお、第二段目の研磨には、平均粒径が０．０５μｍのシリカ砥粒を５重量％含有するＫＯＨ水溶液（ｐＨ＝１０．０）を研磨液として用いた。
研磨終了後、実施例１に準じて評価試験を実施し、評価した。評価試験の結果を表1に示した。
また、第二段目の研磨後の研磨パッドの平面度をダイヤルゲージにて測定したところ、第一段目の研磨前と同様に５μｍであり、一連の研磨前後において研磨パッドの平面度の変化はなかった。また、研磨パッドからＣａＣＯ３粉末及び硬化樹脂片の脱落・脱粒は認められなかった。
【００４５】
「実施例４」
（研磨パッドの作成）
ＣａＣＯ３粉末量を６００ｇ、ポリビニルブチラール樹脂量を１４００ｇとし、プレス圧を２４．５ＭＰａ（２５０ｋｇｆ／ｃｍ２）とした他は、実施例１に準じて、研磨パッドを得た。得られた研磨パッドの開気孔率（開気孔体積率）は、アルキメデス法により測定し、その結果を表１に示した。
【００４６】
（評価試験）
実施例４の研磨パッドを用いた他は、実施例１に準じて評価試験を実施し、評価した。評価試験の結果を表1に示した。
また、研磨後の研磨パッドの平面度をダイヤルゲージにて測定したところ、５μｍであり、研磨前後において研磨パッドの平面度の変化はなかった。また、研磨パッドからＣａＣＯ３粉末及び硬化樹脂片の脱落・脱粒は認められなかった。
【００４７】
「実施例５」
（評価試験）
実施例４の研磨パッドを用いた他は、実施例２に準じて評価試験を実施し、評価した。評価試験の結果を表1に示した。
また、第二段目の研磨後の研磨パッドの平面度をダイヤルゲージにて測定したところ、第一段目の研磨前と同様に５μｍであり、一連の研磨前後において研磨パッドの平面度の変化はなかった。また、研磨パッドからＣａＣＯ３粉末及び硬化樹脂片の脱落・脱粒は認められなかった。
【００４８】
「実施例６」
（評価試験）
実施例４の研磨パッドを用いた他は、実施例３に準じて評価試験を実施し、評価した。評価試験の結果を表1に示した。
また、第二段目の研磨後の研磨パッドの平面度をダイヤルゲージにて測定したところ、第一段目の研磨前と同様に５μｍであり、一連の研磨前後において研磨パッドの平面度の変化はなかった。また、研磨パッドからＣａＣＯ３粉末及び硬化樹脂片の脱落・脱粒は認められなかった。
【００４９】
「実施例７」
（研磨パッドの作成）
ＣａＣＯ３粉末量を８００ｇ、ポリビニルブチラール樹脂量を１２００ｇとし、プレス圧を３９．２ＭＰａ（４００ｋｇｆ／ｃｍ２）とした他は、実施例１に準じて、研磨パッドを得た。得られた研磨パッドの開気孔率（開気孔体積率）は、アルキメデス法により測定し、その結果を表１に示した。
（評価試験）
実施例７の研磨パッドを用いた他は、実施例１に準じて評価試験を実施し、評価した。評価試験の結果を表1に示した。
また、研磨後の研磨パッドの平面度をダイヤルゲージにて測定したところ、５μｍであり、研磨前後において研磨パッドの平面度の変化はなかった。また、研磨パッドからＣａＣＯ３粉末及び硬化樹脂片の脱落・脱粒は認められなかった。
【００５０】
「実施例８」
（評価試験）
実施例７の研磨パッドを用いた他は、実施例２に準じて評価試験を実施し、評価した。評価試験の結果を表1に示した。
また、第二段目の研磨後の研磨パッドの平面度をダイヤルゲージにて測定したところ、第一段目の研磨前と同様に５μｍであり、一連の研磨前後において研磨パッドの平面度の変化はなかった。また、研磨パッドからＣａＣＯ３粉末及び硬化樹脂片の脱落・脱粒は認められなかった。
【００５１】
「実施例９」
（評価試験）
実施例７の研磨パッドを用いた他は、実施例３に準じて評価試験を実施し、評価した。評価試験の結果を表1に示した。
また、第二段目の研磨後の研磨パッドの平面度をダイヤルゲージにて測定したところ、第一段目の研磨前と同様に５μｍであり、一連の研磨前後において研磨パッドの平面度の変化はなかった。また、研磨パッドからＣａＣＯ３粉末及び硬化樹脂片の脱落・脱粒は認められなかった。
【００５２】
「実施例１０」
（研磨パッドの作成）
粒径が０．２μｍ以下（平均粒径０．１μｍ）のＭｇＦ２粉末：４００ｇと、ポリビニルブチラール樹脂（積水化学社製、エスレックＢＭ−Ｓ）：１６００ｇとを用いた他は、実施例１に準じて研磨パッドを得た。得られた研磨パッドの開気孔率（開気孔体積率）は、アルキメデス法により測定し、その結果を表１に示した。
（評価試験）
実施例１０の研磨パッドを用いた他は、実施例１に準じて評価試験を実施し、評価した。評価試験の結果を表1に示した。
また、研磨後の研磨パッドの平面度をダイヤルゲージにて測定したところ、５μｍであり、研磨前後において研磨パッドの平面度の変化はなかった。また、研磨パッドからＭｇＦ２粉末及び硬化樹脂片の脱落・脱粒は認められなかった。
【００５３】
「実施例１１」
（研磨パッドの作成）
粒径が０．２μｍ以下（平均粒径０．１μｍ）のＢａＳＯ４粉末：４００ｇと、ポリビニルブチラール樹脂（積水化学社製、エスレックＢＭ−Ｓ）：１６００ｇとを用いた他は、実施例１に準じて研磨パッドを得た。得られた研磨パッドの気孔率（開気孔体積率）は、アルキメデス法により測定し、その結果を表１に示した。
（評価試験）
実施例１１の研磨パッドを用いた他は、実施例１に準じて評価試験を実施し、評価した。評価試験の結果を表1に示した。
また、研磨後の研磨パッドの平面度をダイヤルゲージにて測定したところ、５μｍであり、研磨前後において研磨パッドの平面度の変化はなかった。また、研磨パッドからＢａＳＯ４粉末粉末及び硬化樹脂片の脱落・脱粒は認められなかった。
【００５４】
「実施例１２」
（研磨パッドの作成）
粒径が０．２μｍ以下（平均粒径０．１μｍ）のＣａ（ＯＨ）２粉末：４００ｇと、ポリビニルブチラール樹脂（積水化学社製、エスレックＢＭ−Ｓ）：１６００ｇとを用いた他は、実施例１に準じて研磨パッドを得た。得られた研磨パッドの気孔率（開気孔体積率）は、アルキメデス法により測定し、その結果を表１に示した。
（評価試験）
実施例１２の研磨パッドを用いた他は、実施例１に準じて評価試験を実施し、評価した。評価試験の結果を表1に示した。
また、研磨後の研磨パッドの平面度をダイヤルゲージにて測定したところ、５μｍであり、研磨前後において研磨パッドの平面度の変化はなかった。また、研磨パッドからＣａ（ＯＨ）２粉末及び硬化樹脂片の脱落・脱粒は認められなかった。
【００５５】
「実施例１３」
（評価試験）
研磨液としては、平均粒径が０．０５μｍのシリカ砥粒を５重量％含有するＫＯＨ水溶液（ｐＨ＝１０．５）を、研磨時間を５分とした他は実施例１に準じて、直径がΦ１００ｍｍのシリコンウエハー上に形成されたシリカ膜（厚み１μｍ）を研磨した。
また、研磨後の研磨パッドの平面度をダイヤルゲージにて測定したところ、５μｍであり、研磨前後において研磨パッドの平面度の変化はなかった。また、研磨パッドからＣａＣＯ３粉末及び硬化樹脂片の脱落・脱粒は認められなかった。評価試験の結果を表1に示した。
【００５６】
「実施例１４」
（評価試験）
研磨液としては、平均粒径が０．２μｍの酸化セリウム砥粒を５重量％含有する研磨液（ｐＨ＝６．８）を用いた他は実施例１に準じて、直径がΦ１００ｍｍの予めラッピングされた石英ガラスを研磨した。
また、研磨後の研磨パッドの平面度をダイヤルゲージにて測定したところ、５μｍであり、研磨前後において研磨パッドの平面度の変化はなかった。また、研磨パッドからＣａＣＯ３粉末及び硬化樹脂片の脱落・脱粒は認められなかった。評価試験の結果を表1に示した。
【００５７】
「比較例１」
研磨パッドとして不織布タイプの研磨パッド（ロデールニッタ社製、SUBA−800）を用いた他は、実施例1に準じて評価試験を実施し、評価した。評価試験の結果を表1に示した。
【００５８】
「比較例２」
研磨パッドとして比較例１の研磨パッドを用いた他は、実施例３に準じて評価試験を実施し、評価した。評価試験の結果を表1に示した。
【００５９】
「比較例３」
研磨パッドとして発泡ポリウレタンタイプの研磨パッド（ロデールニッタ社製IC−1000）を用いた他は、実施例1に準じて評価試験を実施し、評価した。評価試験の結果を表1に示した。
【００６０】
「比較例４」
研磨パッドとして比較例３の研磨パッドを用いた他は、実施例２に準じて評価試験を実施し、評価した。評価試験の結果を表1に示した。
【００６１】
「比較例５」
（研磨パッド）
ポリビニルブチラール樹脂をフェノール樹脂（住友ベークライト社製、スミライトレジンＰＲ２１７）に、加熱温度を１８０℃に替えた他は実施例１に準じて研摩パッドを得た。得られた研磨パッドの開気孔率（開気孔体積率）は、アルキメデス法により測定し、その結果を表１に示した。
（評価試験）
比較例５の研磨パッドを用いた他は、実施例１に準じて評価試験を実施し、評価した。評価試験の結果を表1に示した。
また、研磨後の研磨パッドの平面度をダイヤルゲージにて測定したところ、３５μｍであり、研磨前後において研磨パッドの平面度の変化が認められた。また、研磨パッドからＣａＣＯ３粉末及び硬化樹脂片の脱落・脱粒が認められ、研磨後のウエハーにスクラッチ傷が認められた。
【００６２】
「比較例６」
（評価試験）
比較例５の研磨パッドを用いた他は、実施例２に準じて評価試験を実施し、評価した。評価試験の結果を表1に示した。
また、研磨後の研磨パッドの平面度をダイヤルゲージにて測定したところ、３５μｍであり、研磨前後において研磨パッドの平面度の変化の変化が認められた。また、研磨パッドからＣａＣＯ３粉末及び硬化樹脂片の脱落・脱粒が認められ、研磨後のウエハーにスクラッチ傷が認められた。
【００６３】
「比較例７」
比較例５の研磨パッドを用いた他は、実施例３に準じて評価試験を実施し、評価した。評価試験の結果を表1に示した。
また、研磨後の研磨パッドの平面度をダイヤルゲージにて測定したところ、４２μｍであり、研磨前後において研磨パッドの平面度の変化が認められた。また、研磨パッドからＣａＣＯ３粉末及び硬化樹脂片の脱落・脱粒が認められ、研磨後のウエハーにスクラッチ傷が認められた。
【００６４】
【表１】
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【００６５】
【発明の効果】
以上の結果からも明らかなように、研磨パッドに係る第１の課題解決手段では、使用されている無機微粒子がアルカリ土類金属の炭酸塩、フッ化物、水酸化物、もしくは硫酸塩の１種以上の被研磨加工物よりも軟質なので、被研磨加工物にスクラッチ傷やマイクロクラック等の加工歪を発生させることがなく、これらの無機微粒子をポリビニルブチラール樹脂により結合して成形された研磨パッドでは、研磨時の荷重で研磨作用面が変形しない硬さ、即ち、適度な圧縮弾性率を付与することができ、研磨速度が大きく、研磨加工後の被研磨加工物に良好な平坦度および平面度を有し、外周部ダレのない高精度の形状を付与することができ、研磨加工後の被研磨加工物の形状維持性に優れ、しかも被研磨加工物よりも軟質な無機微粒子を用いているため、研磨加工しても被研磨加工物にスクラッチ傷やマイクロクラック等の加工歪等の発生を防止することができる。
【００６７】
研磨パッドに係る第２の課題解決手段では、無機微粒子の含有量（フィラー率）が１０〜５０重量％であれば、研磨パッドの硬さ、即ち圧縮弾性率が更に適度なものとなり、また、ポリビニルブチラール樹脂による無機微粒子の決着力も良好なものにすることができる。
【００６９】
研磨パッドに係る第３の課題解決手段では、前記無機微粒子の粒子径が０．０１μｍ〜１０μｍであれば、研磨パッド内に無機微粒子を均一に分散させて、研磨パッドの硬さ即ち圧縮弾性率を均一化しやすく、また、研磨加工後の被研磨加工物の表面粗さが均質で良好なものにすることができる。
【００７０】
被研磨加工物の研磨方法に係る第１の課題解決手段では、従来の研磨装置をそのまま使用でき、研磨パッドを貼付した研磨装置の研磨作用面に被研磨加工物を設置して、被研磨加工物の研磨面に研磨液を供給しつつ被研磨加工物を研磨することによって、大きな研磨速度で研磨でき、研磨加工後の被研磨加工物が、良好な平坦度および平面度を有し、外周部ダレのない高精度な形状に研磨することができて、研磨された被研磨加工物の形状維持性に優れ、しかも、スクラッチ傷やマイクロクラック等の加工歪の発生を防止することができる。
【００７１】
被研磨加工物の研磨方法に係る第２の課題解決手段では、研磨液が砥粒を含むエッチング性研磨液であれば、研磨速度に優れたエッチング性研磨液下で研磨が行われるから、研磨に要する時間が従来に比較して大幅に短縮することができる。
【００７２】
被研磨加工物の研磨方法に係る第３の課題解決手段では、研磨パッドを貼付した研磨装置の研磨作用面に被研磨加工物を設置して、エッチング性研磨液を研磨面に供給しつつ被研磨加工物を研磨した後、引き続き、砥粒を含む研磨液を研磨面に供給しつつ被研磨加工物を研磨することにより、研磨速度を高め、被研磨加工面の表面粗さ分布を小さくすることができ、鏡面性および平坦化均一性に優れた研磨をすることができる。