(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
塗布液が塗布された被乾燥体を乾燥するための真空乾燥装置において、
上壁部に排気口を有する真空チャンバーと、該真空チャンバー内の底部に配設された載置用部材と、該載置用部材上に載置される被乾燥体と対向し、かつ、該被乾燥体と前記排気口との間に位置するように配設された多孔質板とを少なくとも備え、該多孔質板は、一方の面を担体に保持された多孔質体と、該多孔質体の端面を封止するシール部材とを有し、前記担体は前記多孔質体に対向するように表面に複数の開口部を有し、該開口部は前記担体内部の流路により接続されており、該流路は前記担体の多孔質体担持面と反対側の面の１か所に設けられた口部に接続されていることを特徴とする真空乾燥装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、真空乾燥装置に係り、特に乾燥に要する時間の短縮が可能で、かつ、被乾燥体の乾燥面が良好な真空乾燥装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、ＬＣＤ用カラーフィルタでは、ガラス基板にレジスト液等の塗布液を塗布して乾燥し、フォトリソグラフィー等により所望のパターンの形成が行われる。塗布液の塗布方式としては、例えば、スピン塗布方式、ナイフ塗布方式、ロール塗布方式およびビード塗布方式等の種々の塗布方式が用いられている。このような何れの塗布方式で塗布した場合でも、パターン形成工程の前に塗布膜の乾燥工程を経る必要がある。従来、塗布液が塗布されたガラス基板等の被乾燥体は、オーブンあるいはホットプレートにおいて加熱乾燥がなされていた。
【０００３】
しかし、上記の加熱による方法は乾燥に要する時間が長く、この結果、上述のようなＬＣＤ用カラーフィルタの製造工程では、ガラス基板の塗布膜の乾燥工程が全工程の律速段階となっていた。そこで、近年、この乾燥工程の時間短縮を可能とするものとして真空乾燥装置が使用されている。これは、塗布膜が形成されたガラス基板を真空状態に置き、溶剤の蒸発速度を飛躍的に高めたものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上記のような従来の真空乾燥装置では、真空チャンバーの底部に設けられた排気口（真空チャンバー内に保持されたガラス基板の下方に位置する）を介して真空ポンプにより吸引することによって真空チャンバー内を真空状態としていた。しかし、従来の真空乾燥装置では、乾燥時間を短縮するために真空チャンバー内の排気速度を速くすると、局所的な圧力ムラ等が生じて、ガラス基板上の塗布膜に突沸が発生したり不均一な乾燥が生じやすく、平坦な乾燥膜面が得られないという問題があった。このため、真空チャンバーの排気に要する時間の短縮には限界があった。
【０００５】
また、乾燥が終了した後、真空チャンバーの底部に設けられた上記の排気口から空気を導入して大気圧に戻す際に、真空チャンバーの底部にゴミが存在すると、導入された気体によってゴミが舞い上げられて、乾燥された塗布膜に付着するという問題があった。このため、ゴミの舞い上がりを生じないような遅い速度で排気口から真空チャンバー内に空気を導入する必要があった。
【０００６】
したがって、従来の真空乾燥装置を使用することによっても、乾燥工程が全工程の律速段階であることは変わらず、乾燥工程の更なる時間短縮が重要な課題となっている。
【０００７】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、被乾燥体の乾燥時間の短縮が可能で、かつ、乾燥後の被乾燥体の表面状態が極めて良好である真空乾燥装置を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明は塗布液が塗布された被乾燥体を乾燥するための真空乾燥装置において、上壁部に排気口を有する真空チャンバーと、該真空チャンバー内の底部に配設された載置用部材と、該載置用部材上に載置される被乾燥体と対向し、かつ、該被乾燥体と前記排気口との間に位置するように配設された多孔質板とを少なくとも備え、該多孔質板は、一方の面を担体に保持された多孔質体と、該多孔質体の端面を封止するシール部材とを有し、前記担体は前記多孔質体に対向するように表面に複数の開口部を有し、該開口部は前記担体内部の流路により接続されており、該流路は前記担体の多孔質体担持面と反対側の面の１か所に設けられた口部に接続されているような構成とした。
【０００９】
上述のような本発明では、載置用部材上に載置された被乾燥体の周囲の気体は、被乾燥体と対向するように配設された多孔質板を介して排気口から外部に排出されるので、被乾燥体の周囲の圧力は均一な状態で減少することになり、また、上記排気口から空気を導入して真空チャンバー内を大気圧に戻すことができるので、真空チャンバーの底部にゴミが存在しても、ゴミの舞い上がりが発生しない。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明を行う。
【００１１】
図１は本発明の真空乾燥装置の一実施形態を示す概略構成図である。図１において、本発明の真空乾燥装置１は、真空チャンバー２と、この真空チャンバー２の上壁部２Ａに設けられた排気口３と、真空チャンバー２の底部２Ｂに配設された複数の載置用部材４と、真空チャンバー２の上壁部２Ａの下方に設けられた多孔質板６とを備えている。
【００１２】
真空乾燥装置１を構成する真空チャンバー２は、公知の種々の真空チャンバーを使用することができ、内部容積、内部形状等は適宜設定することができる。図示例では、真空チャンバー２は上壁部２Ａ、底部２Ｂ、側壁部２Ｃを備え、縦断面形状が長方形をなしている。また、真空チャンバーの上壁部２Ａに設けられている排気口３は、図示されていない真空ポンプに接続され、この排気口３を介して真空チャンバー２内の気体が外部に排出され、真空チャンバー２内を所定の真空状態とすることができる。この排気口３は、図示例では真空チャンバー２の上壁部２Ａの中央に１個形成されているが、複数の排気口３（例えば、４個）を上壁部２Ａに形成してもよい。
【００１３】
底部２Ｂに設けられた載置用部材４は、被乾燥体Ｓを底部２Ｂから所望の距離に浮かして保持するためのものであり、円錐形状、円柱形状、角柱形状等任意の形状のものとすることができる。この載置用部材４の形成個数、形成位置は特に制限はなく、また、載置用部材４の高さは、１〜５０ｍｍ程度の範囲で設定することができる。載置用部材４は、底部２Ｂとの擦れ等から被乾燥体Ｓに傷を与えないような材料を選定して形成されたものを使用でき、底部２Ｂに固定して配設することができる。
【００１４】
本発明の真空乾燥装置１を構成する多孔質板６は、載置用部材４上に被乾燥体Ｓを載置したときに、この被乾燥体Ｓと対向し、かつ、被乾燥体Ｓと排気口３との間に位置するように配設されている。図示例では、多孔質板６は、上壁部２Ａの下方であって、この上壁部２Ａとの間に間隙を形成するように配設されている。
【００１５】
多孔質板６は、ポリビニルアルコール樹脂、フッ素樹脂等の合成樹脂、セラミックス等の材料により形成された多孔質体を使用することができ、例えば、気孔率が２０％以上、好ましくは５０％以上であり、気孔径が０．０１〜０．５μｍ程度、厚みが０．１〜５ｃｍ程度の多孔質体を使用することができる。具体的には、カネボウ（株）製ベルイーターＡシリーズ、ＣＫＤ（株）製ＦＰＭ等の市販の多孔質体を使用することができる。
【００１６】
多孔質板６は、上記のような多孔質体を所望の形状、寸法に加工したものを直接使用することができる。この場合、図１に矢印で示したように、排気口３からの排気が開始されると、載置用部材４上に載置された被乾燥体Ｓの周囲の空気は、多孔質板６を通過し、多孔質板６と上壁部２Ａとの間の間隙部を経由して排気口３から外部に排出される。
【００１７】
また、多孔質板６として、担体に多孔質体を保持させたものを使用してもよい。図２は、このような担体に多孔質体を保持させた多孔質板６の一例を示すものである。この多孔質板６は、多孔質体７の一方の面を担体８に保持させ、多孔質体７の端面はシール部材９により封止された構造となっている。担体８の表面には、担持した多孔質体７に対向する開口部８ａが複数設けられており、各開口部８ａは担体８の内部に形成された流路８ｂにより接続されているとともに、流路８ｂは担体８の反対面の１か所に設けられた口部８ｃに接続されている。このような多孔質板６を、多孔質板７が載置用部材４上に載置される被乾燥体Ｓに対向するように真空チャンバー２内に配設し、担体８の口部８ｃを排気口３に接続して、排気口３からの排気が開始されると、載置用部材４上に載置された被乾燥体Ｓの周囲の気体は、多孔質体７を通過して担体８の開口部８ａ、流路８ｂを経由して口部８ｃに導かれ、その後、排気口３から外部に排出される。
【００１８】
多孔質板６の配設位置は、上述のように被乾燥体Ｓと対向し、かつ、被乾燥体Ｓと排気口３との間の位置であれば特に制限はないが、例えば、載置用部材４上に載置された被乾燥体Ｓとの距離が２〜７ｃｍとなるような範囲で配設することができる。
【００１９】
このような多孔質板６が真空チャンバー２内に配設されていることにより、載置用部材４上に載置された被乾燥体Ｓの周囲の空気は、多孔質板６を介して排気口３から外部に排出されるので、被乾燥体Ｓの周囲の圧力は均一な状態で減少することになる。したがって、真空チャンバー２内での局所的な圧力ムラ等が防止され、被乾燥体Ｓに突沸が発生したり不均一な乾燥が生じることなく排気速度を高くすることができ、かつ、平坦な乾燥膜面が得られる。
【００２０】
さらに、本発明の真空乾燥装置では、被乾燥体Ｓの乾燥完了後に排気口３から多孔質板６を介して真空チャンバー２内に空気を導入し、真空チャンバー２内の圧力を大気圧に戻すことができる。これにより、排気口３からの空気導入速度を高くしても、多孔質板６を通過して真空チャンバー２の底部２Ｂ方向に流れる空気の流れは緩やかなものとなり、真空チャンバー２の底部２Ｂにゴミが存在しても、ゴミの舞い上がりが防止され、被乾燥体Ｓへのゴミ等の付着を生じることがない。
【００２１】
本発明では、被乾燥体には特に制限はなく、種々の方式により形成された塗布膜が対象となり得る。
【００２２】
【実施例】
次に、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。
【００２３】
まず、下記の塗布液を調製した。
【００２４】
塗布液
・固形分含有量  ：  ２０重量％
・使用溶剤      ：  セロソルブアセテート（沸点１５６．４℃）
次に、この塗布液を用いて、厚み１．１ｍｍのガラス基板上にスピンコート方法により塗布（膜厚２μｍ）を行った。
【００２５】
一方、下記の仕様の真空チャンバー、載置用部材、多孔質板を備えた本発明の真空乾燥装置Ａ（図１に相当するもの）を準備し、真空ポンプ（アルバック（株）製Ｄ−９５０Ｋ＋ＰＭＢ００３ＣＭ）に排気口を接続した。
【００２６】
・内部容積          ：  １６６１６ｃｍ3
・底部形状          ：  長方形
・底部面積          ：  ４１５４ｃｍ2
・側壁部高さ        ：  ４０ｍｍ
・載置用部材の高さ  ：  ５ｍｍ
・載置用部材形成数  ：  ５個
・多孔質板の気孔率  ：  ４０％
・多孔質板の気孔径  ：  ０．１μｍ
・多孔質板の厚み    ：  １．０ｃｍ
上記の真空乾燥装置Ａの載置用部材に、上記の塗布液を塗布したガラス基板を載置した。そして、真空ポンプによる排気時間を下記の表１に示されるように数種類で設定し、排気開始から乾燥完了（塗布膜の乾燥が完了して、ほぼ一定であった真空チャンバー内の真空度が再度変化する時点）までの時間ｔを測定し、また、乾燥完了後、排気口から下記の表１に示されるリーク時間で空気を導入して真空チャンバー内を大気圧に戻し、上記の吸引開始から乾燥を経て大気圧戻しが完了するまでの乾燥工程時間Ｔを下記の表１に示した。また、このような真空乾燥が行われたガラス基板の乾燥塗布膜の状態を評価して下記の表１に示した。
【００２７】
比較として、図３に示されるような構造の従来の真空乾燥装置Ｂを準備した。この真空乾燥装置Ｂは、真空チャンバー１２と、この真空チャンバー１２の底部１２Ｂに設けられた排気口１３と、真空チャンバー１２の底部１２Ｂに脚部１６を介して排気口１３の上方に配設された中間板１５と、この中間板上に設けられた複数の載置用部材１４とを備えたものであり、真空チャンバー、中間板、載置用部材は下記の仕様のもとした。そして、真空乾燥装置Ｂの排気口に真空ポンプ（アルバック（株）製Ｄ−９５０Ｋ＋ＰＭＢ００３ＣＭ）を接続した。
【００２８】
・内部容積          ：  １６６１６ｃｍ3
・底部形状          ：  長方形
・底部面積          ：  ４１５４ｃｍ2
・側壁部高さ        ：  ４０ｍｍ
・脚部の高さ        ：  ５ｍｍ
・中間板の厚み      ：  ５ｍｍ
・中間板の面積      ：  ９９００ｃｍ2
・載置用部材の高さ  ：  ５ｍｍ
・載置用部材形成数  ：  ５個
上記の真空乾燥装置Ｂの載置用部材に、上記の塗布液を塗布したガラス基板を載置した。そして、上記の真空乾燥装置Ａによる真空乾燥と同様に、真空ポンプによる排気時間を設定し、排気開始から乾燥完了までの時間ｔを測定して下記の表１に示した。また、乾燥完了後、排気口から下記の表１に示されるリーク時間で空気を導入して真空チャンバー内を大気圧に戻し、上記の吸引開始から乾燥を経て大気圧戻しが完了するまでの乾燥工程時間Ｔを下記の表１に示した。さらに、このような真空乾燥が行われたガラス基板の乾燥塗布膜の状態を評価して下記の表１に示した。
【００２９】
尚、上記の真空乾燥装置Ａ、Ｂにおける乾燥工程の開始前に、真空チャンバーには予め１０個／ｃｍ2 の程度でゴミとしてのスペーサー（φ＝５μｍ）を存在させ、底部に定着させておいた。
【００３０】
【表１】
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表１に示されるように、本発明の真空乾燥装置Ａによる塗布膜の真空乾燥では、吸引速度と導入速度を乾燥条件３まで高めても、乾燥途中の塗布膜に突沸が発生したり不均一な乾燥が生じることがなく、平坦で良好な面品質の乾燥膜が得られ、また、乾燥完了後に真空チャンバー内を大気圧に戻す際に、乾燥膜へのゴミ付着がみられず、乾燥工程に要する時間Ｔを２４秒まで短縮することが可能であった。
【００３１】
これに対して、真空乾燥装置Ｂによる塗布膜の真空乾燥では、吸引速度と導入速度を乾燥条件２に高めると、乾燥途中の塗布膜に突沸が発生したり不均一な乾燥が生じることによる乾燥膜の凹凸、あるいは、乾燥完了後に真空チャンバー内を大気圧に戻す際の乾燥膜へのゴミ付着がみられ、乾燥工程に要する時間Ｔを３１秒まで短縮するのが限界であった。
【００３２】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば真空チャンバー内の底部に載置用部材を設け、真空チャンバーの上壁部に設けた排気口と上記載置用部材上に載置される被乾燥体との間に、この被乾燥体と対向するように多孔質板を配設して真空乾燥装置とするので、乾燥時において載置用部材上に載置された被乾燥体の周囲の気体は、多孔質板を介して排気口から外部に排出され、これにより被乾燥体の周囲の圧力は均一な状態で減少するので、局所的な圧力ムラ等が防止され、被乾燥体に突沸が発生したり不均一な乾燥が生じることなく排気速度を速くすることができ、同時に平坦な乾燥膜面が得られ、また、乾燥完了後に真空チャンバーの上部に設けた排気口から多孔質板を介し空気を導入して真空チャンバー内を大気圧に戻すことができるので、真空チャンバーの底部にゴミが存在しても、ゴミの舞い上がりを防止でき、ゴミ等の付着がない塗布膜が得られるとともに、排気口からの空気導入を速めることができ、排気→乾燥→大気圧戻しからなる一連の乾燥工程に要する時間の短縮が可能であり、被乾燥体の乾燥後の表面状態も極めて良好なものとなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の真空乾燥装置の一実施形態を示す概略構成図である。
【図２】本発明の真空乾燥装置に使用される多孔質板の一例を示す図である。
【図３】従来の真空乾燥装置の一例を示す概略構成図である。
【符号の説明】
１…真空乾燥装置
２…真空チャンバー
２Ａ…上壁部
２Ｂ…底部
２Ｃ…側壁部
３…排気口
４…載置用部材
６…多孔質板
７…多孔質体
８…担体
Ｓ…被乾燥体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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