(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
フィルム又はフィルム層を含む薄いヒートシール可能な延伸熱可塑性ウェブであって、前記フィルム又はフィルム層は結晶質又は半結晶質構造を有するポリマーからなり、且つ、このポリマーと同じポリマーのヒートシール可能な熱処理された表面層又は層領域を有し、前記熱処理された表面層又は層領域は１〜１５ミクロンの厚さを有するとともに同様の結晶構造を有し、そして前記フィルム又はフィルム層の処理されていないバルクのポリマーに比して少なくとも３℃低い軟化点を有する薄いヒートシール可能な延伸熱可塑性ウェブ。
【請求項２】
前記ウェブのポリマーがポリオレフィン重合体、共重合体又はこれらの混合物を含み、前記熱処理された表面層又は層領域のポリマーが、前記処理されていないウェブのポリマーに比して少なくとも５℃低い軟化点を有し、且つ広角Ｘ線回折法（Glancing wide Angle X-Ray Diffraction）によって測定した場合に前記処理されていないポリマーに比して少なくとも５％低い結晶化度を有し、前記表面層又は層領域が前記フィルム又はフィルム層の少なくとも一つの外面の５〜１００％を成す、フィルム又はフィルム層を含む請求項１記載の熱可塑性ウェブ。
【請求項３】
前記熱処理された表面層又は層領域のポリマーが、前記処理されていないポリマーに比して３０〜９５％低い結晶化度を有し、そしてポリオレフィンがポリプロピレン重合体又は共重合体を含む請求項２記載の熱可塑性ウェブ。
【請求項４】
前記表面層又は層領域が１％未満の酸素をその外面に有する請求項１〜３のいずれか一項記載の熱可塑性ウェブ。
【請求項５】
前記表面層又は層領域が０．５〜１２．７μｍ（２０〜５００μインチ）のテキスチャー深度（Ｒａ値）を有し、５０バンド幅［スルトロニック３プロフィロメーター、＃１５０２針、ロングストローク、５０バンド幅を使用して測定］において少なくとも２０ピーク／ｃｍ（５０ピーク／インチ）のピーク計数を示し、３〜５０％の光沢度を有し、前記フィルム又はフィルム層が１２７μｍ（５ミル）未満の厚さを有する請求項１〜４のいずれか一項記載の熱可塑性ウェブ。
【請求項６】
結晶質又は半結晶質ポリマーの延伸フィルム又はフィルム層上にヒートシール可能な表面層又は層領域を形成するための、以下の工程を含む方法：
（ａ）結晶質又は半結晶質ポリマーの延伸フィルム又はフィルム層を供給する工程；
（ｂ）前記配向ポリマーの融点以上の温度に加熱されたテキスチャー表面に、前記延伸フィルム又はフィルム層の一外面の少なくとも一部分を、前記フィルムの層を１５ミクロン以下の厚さ処理するのに十分な時間接触させる工程であって、前記フィルムと加熱されたテキスチャーロールとの間の実質的に連続的な接触を確実にするのに十分な圧力でバッキングニップにより前記フィルムを前記加熱されたテキスチャーロールに接触させる工程。
【請求項７】
前記加熱されたテキスチャーロールが少なくとも０．５μｍ（２０μインチ）のテキスチャー深度（Ｒａ値）を有し、且つ剥離性被覆で覆われており、前記バッキングニップが８０ショアーＡスケール未満のジュロメーター硬度を有し、前記フィルムが少なくとも１５ｍ／分（５０フィート／分）の速さで移動しているときに、前記フィルムが前記加熱されたロールと２０ミリ秒以下の時間接触するように前記フィルムが前記加熱されたロールと１〜１０ｍｍ接触し、前記加熱されたロールの温度が、前記工程（ａ）で供給される未処理フィルム又はフィルム層の配向ポリマーの融点に比して少なくとも５℃高い請求項６記載の方法。
【請求項８】
前記フィルムが前記加熱されたロールと５ミリ秒以下の時間接触する請求項７記載の方法。
【請求項９】
前記加熱されたロールの温度が、前記フィルムのポリマーの融点に比して少なくとも３０℃高い請求項８記載の方法。
【発明の詳細な説明】
発明の属する技術分野及び背景技術
本発明は、薄いヒートシール可能な層を延伸ウェブ上に形成する方法に関する。
延伸フィルム及び延伸繊維、特に半結晶質の熱可塑性ポリマーは広範囲に利用されている。これらの延伸生成物は、高引張強さ及び高弾性率であることを特徴とする。延伸は結晶秩序にも影響を及ぼすために、ウェブを構成する配向ポリマーの融点又は軟化点も影響を受ける。これらの配向ポリマーに付随する問題は、それ自体がヒートシール適性に劣ることである。これまでの延伸ポリマーフィルムは、フィルム全体が融点以上の温度において加熱溶接されることによってヒートシールされる。溶接によるこの種のヒートシールによって、溶接部に著しい収縮及びそりが生じる。さらに溶接は、溶接部の配向を破壊することによって、この臨界域にあるフィルム又はウェブを弱くする。
ヒートシール可能な延伸半結晶質フィルムを製造するための努力は、同時抽出（coextrusion）、逐次押出（sequential extrusion）又は被覆によって、ヒートシール可能なポリマーをフィルム外面上に供給することに概して集中してきた。しかしながら、フィルムの製造適性及び二層間の接着性という点に関してこれらの方法は問題を有する。そのうえ低分子量、低軟化点及び／又はより低い結晶性のポリマーから形成されるヒートシール可能な層は、フィルムのバルクの引張特性を一般に低下させる。米国特許第４，２４７，５９１号には、両方の層が実質的に配向するように、より高い平均分子量を有する薄い外層とバルクのポリマーを同時押出することが提案されている。これらの薄い外層内のフィルムは選択的に加熱される。この結果は、単一層の延伸フィルムの溶接部に比して約３０％の接合強度が増大したことが主張されている。この方法に付随する問題には、ヒートシールが主に高分子量の外層に残されるように、注意深く選択的に加熱することが含まれる。また、この方法は、約５ミル（１２７μｍ）未満の薄いフィルムに対しては適さない。
これらのフィルムの高光沢度及び高磨耗抵抗も延伸フィルムに関係する。一連の特許は工業的包装用途に適するプラスチックストラップ（plastic strapping）を意図してきた。プラスチックストラップは延伸ポリマーフィルムから形成される。前記特許はこれらの延伸フィルムの高光沢度及び高磨耗抵抗を指向している。米国特許第３，３９４，０４５号及び同４，４２８，７２０号は、火災もしくは熱クロムロール（heated chromed roll）によって延伸フィルムを溶融温度［例えば、ポリプロピレンの場合には約４７５°Ｆ（２４６℃）］に加熱することを提案している。処理の深度は約１ミル（２５．４μｍ）である。次いで、クリンプ接合部（crimped joints）を形成するために慣用的なスチールストラップのようにストラップを使用することが可能であると考えられている。しかしながら、この方法はヒートシール可能なフィルムを提供するのにあまり適切でない。処理時の高温及び長い滞留時間に依ってストラップの外面に、クリンプ接合にとっては問題にならないがヒートシール接合のいずれをも汚染する多量の酸化種が生成する。処理温度が高い場合には、比較的厚い溶融ポリマー層がローラー及び付随する装置に接着する傾向が有るために、薄いフィルムの製造をも困難にする。米国特許第４，０９０，００８号も、前記特許がダスチング（dusting）又は端のフィブリル化を防止するのに不十分であり、そして熱処理によって端部のみをシールするための方法を提案している。米国特許第４，４５１，５２４号は、同様なフィブリル化問題を扱っており、表面層（約１ミル（２５．４μｍ））の溶融に続く延伸を提案している。
米国特許第４，８２２，４５１号には、以下の処理方法：コロナ処理、プラズマ処理、スパッターエッチング、電子ビーム処理、火災処理、高強度紫外線処理、及びレーザー処理を含む、様々な先行技術によるフィルムの表面処理及びその効果が要約されている。前記特許に記載されている処理方法の目的は、外面上のフィルムポリマーにほとんど若しくは全く化学的変化（結晶構造を除く）を生じさせないため、又はテキスチャー（texture）の変化を生じさせないために、フィルムの非常に薄い表面層を処理することである。要約されている全ての先行技術による処理方法により処置されたポリマー表面のテキスチャー及び／又は化学的性質は変化する。高強度、高出力のレーザー（例えば、エキシマーレーザー）を用いて適切な半結晶質ポリマーを処理したときに、準非晶質状態にあり、好ましくは、２０〜２５０ｎｍの厚さを有するポリマーを生成する処理が記載されている。準非晶質状態は、処理した層を再結晶した場合に、短距離規則性が消滅しているが、長距離配向性が有限に残っていることが確認される状態を言う。この処理には、ポリマーの吸収特性に対するレーザー波長の適切な整合が要求され、処理したポリマー表面にテキスチャーを生じないために多くの応用に望まれているが、その応用性は限定されている。
発明の要旨
本発明は、薄い（例えば、約５ミル（１２７μｍ）未満の）、ヒートシール可能な、延伸した、半結晶質及び熱可塑性のウェブのような成形品又は材料（例えば、フィルム又はフィルム層）、並びにその製造方法を提供する。ウェブ（例えば、フィルム又はフィルム層）のバルクのポリマーと同一のポリマー、及び同様な結晶状態の、薄いヒートシール可能な表面層によってヒートシール適性を与える。処理された表面層は、酸化（分解）した種を含まず、一般に表面のテキスチャー（texture）が増すことを特徴とする。処理されたフィルムは感圧接着（ＰＳＡ）テープの基材としての使用に特に適する。
【図面の簡単な説明】
図１は、本発明の処理工程の概略図である。
図２は、例２のフィルムの処理された面及び未処理面の広角Ｘ線回折（Glancing Wide Angle X-Ray Diffraction:ＧＷＡＸ）（１．０°）トレースである。
図３は、例２のフィルムの処理された面及び未処理面の広角Ｘ線回折（Glancing Wide Angle X-Ray Diffraction:ＧＷＡＸ）（０．５°）トレースである。
発明の詳細な説明
本発明は、薄いヒートシール可能な半結晶質の表面層を、半結晶質の延伸ポリマー成形品又はウェブ（例えば、延伸フィルム又はフィルム層）上に形成するための方法、並びにこの方法によって製造される成形品又はウェブを提供する。この方法は、成形品又はウェブの外面上の配向ポリマーの薄い層を、延伸ウェブ用の熱ロールのような加熱されたテキスチャー表面（heated textured surface）の使用によって、配向した半結晶質のポリマーの融点以上の温度における加熱及び加圧下で急速に加熱することを含む。加熱工程は僅か１〜１５ミクロンの厚さの、配向ポリマー外面の薄い層を処理するのに十分な時間行われる。本発明の処理された表面層又は表面層の部分又は領域は、米国特許第３，３９４，０４５号又は同４，４９５，１２４号に記載されているような通常の熱処理工程又は米国特許第４，４１７，９４８号に記載されているような融蝕工程によって生成するような含酸素分解種を含まないことを特徴とする。電子線分光分析（ＥＳＣＡ，ＸＰＳ）による測定（処理された表面は概して９９〜１００％の炭素であることが評価された）及び水接触角測定（water contact angle measurements）によって、本発明の処理された表面層はほとんど酸化種を含まず、先行技術により処理された表面層に比べて水接触角は概して高角度（８８〜９５°であると評価された）であった（低接触角であることは、高い表面エネルギーに基づいて酸素含有率が高いことを表す）。
本発明の方法は、図１の参照により例示及び説明される。参照番号１は、巻出ロール２及び適切なアイドラーローラー３によって供給される延伸熱可塑性フィルムを表す。加熱されたテキスチャーロール（heated textured roll）５とバッキングロール４の片方又は両方を駆動することによって、フィルム１はこれらの間に形成されたニップ６へと送られる。クロムめっき及びサンドブラストが施された鋼ロールのように、熱ニップロール５に表面模様が施されている。高粘着性の溶融ポリマーが加熱されたロール５上に付着するのを防ぐために、ロール５を任意に剥離性表面に仕上げることが可能である。温水もしくは熱油、電気抵抗加熱もしくは誘導加熱のような慣用的な方法によって、ロール５を加熱することができる。
ロール５の表面温度は、フィルム１の配向ポリマーの溶融温度よりも少なくとも５℃高い温度、好ましくは、クロムめっきされたロールでは少なくとも３０℃高い温度、及び剥離被覆されたロール（release coated roll）の表面では概して更に高い温度になるように調節される。フィルム１と熱ロール５のニップ接触表面部は非常に狭く、１〜１０ｍｍ、好ましくは２〜５ｍｍであるが、フィルム１の速度が接触部に比例して増大するならば、広い接触部を使用することができる。ニップ６を通過するフィルム１の速度は、好ましくは少なくとも１５ｍ／分（５０フィート／分）、より好ましくは少なくとも２３ｍ／分（７５フィート／分）である。フィルムと加熱されたニップ接触部との間の好ましい接触時間は約２０ミリ秒（ｍｓ）未満であり、好ましくは約１５ミリ秒未満、５ミリ秒以上及び未満である。接触時間が約２０ミリ秒を超える時には、処理されたフィルム層は酸化される傾向があり、そしてフィルム又はフィルム層の引張特性は非常に劣化するであろう。これによって適切にヒートシールせず、且つニップ内で破断しうるフィルムが導かれるであろう。上記の好ましい条件はフィルム１を形成するポリマーにある程度依存する。異なる粘弾性、流動学的性質又は熱伝導性を有するポリマーが熱ロール５に幾分さらされる必要がある。上記の好ましい条件は、主にアイソタクチックポリプロピレン及び類似のポリマー、コポリマー並びにこれらの混合物に関する。
処理されたフィルム表面と熱ロール５との間の実質的に連続的な接触を確実にするのに十分なニップ圧力を与えるように、バッキングロール４と熱ロール５は設定される（熱ロール５とフィルム１の間に、小さな又は微視的に非接触の部分が有限に存在することは有害ではなく、熱ロール５からのフィルムの完全な剥離を可能にする）。これを行うのに要する圧力は、慣用的な型押処理に用いられる圧力よりも概して小さい。加熱したポリマーの粘性流れを熱ニップロール５に低圧力で接触させるのに十分に、高温のロール５はフィルム１上のポリマーの表面層の粘度を低下させる。０．２〜１０ポンド／線インチ（ＰＬＩ）（０．０９〜４．５６ｋｇ／線ｃｍ）程度の低い圧力で十分なことが見出された。ニップ圧力が１０ＰＬＩを越える場合においては、フィルムは歪み、且つ端にクリープ（creeping）を生じる傾向がある。ニップ６に発熱が生じるのを防止するために、バッキングロール４を冷却することが好ましい。フィルム１の表面と熱テキスチャーロール５との接触をより確実にするために、変形しうる又は弾性被覆（約８０ショアーＡスケール未満のジュロメーター硬度のシリコーンゴムのような）をバッキングロール４に与えることも可能である。
被動ロール７は、好ましくはその片方がシリコーンゴムで被覆されているロール７とロール８との間のニップを駆動する。巻返しロール９も被動ロール７によって駆動しうる。
フィルム１は、フィルムに異方的な性質を与えるために、少なくとも一方向に配向した半結晶質ポリマーである。この配向は慣用的であるので、本明細書中に記載しない。
フィルム１中のポリマーの配向及び結晶性は、処理された表面層内で保持されるが、図２及び３のＧＷＡＸトレースに表されているように低レベルである。処理された層に保持される配向の程度は、概して低いが、それでもなお存在する。図２及び３のＧＷＡＸトレースにおいて、試験したポリマー層に配向が無い場合には一般に等しい強度となる二つの主要ピークの相対強度から、この配向の保持性が存在することは明らかである。ＧＷＡＸ強度及びパターン（０．５°及び１．０°）によって決定したところでは、結晶構造は広範囲（６０〜９６％未満）にわたって保持される。新しい結晶のピークが概して観測されないことは、米国特許第４，８２２，４５１号又は同３，３９４，０４５号に記載されているように、表面層内での結晶構造の変化又は純粋な非晶質ポリマーの生成が起こらないことを表している。０．５°の広角Ｘ線回折パターン（ＧＷＡＸ）は、処理されていない面の結晶性の少なくとも５〜１０％、好ましくは少なくとも５０％及び７０〜９５％未満の保持を概して表しているであろう。
処理された表面層のポリマーの結晶サイズは、全体的な結晶性度及び配向度の低下に伴って小さくなる。このことは、フィルム１のバルクな処理されていないポリマーに比して処理された表面ポリマー層の軟化点が下降することから明らかである。処理された表面層ポリマーの軟化点の下降は、フィルム１の処理されていない配向ポリマーの融点若しくは軟化点を５℃以上下回るヒートシール温度において、処理されたフィルム表面層での処理された複数のフィルムの非常に大きな自己接着強度によって説明付けられる。処理された表面層を有するフィルムは、それらの低いヒートシール温度において、その軟化点近傍において溶接された処理されていないフィルムで得た結合強度よりも同程度か若しくは大きな値の自己接着強度を示し得る。従って、処理されていないバルクのポリマーの配向及び結晶性に影響を与えず、且つ溶接を原因として結合部のフィルム強度を低下させずに、処理されたフィルムはヒートシールされる。本発明の処理された表面層における処理されたフィルムの、ポリオレフィン及び共重合体のような他の表面に対する接着は、より低いヒートシール温度においても増強する。
配向ポリマーの融点を過度に上回る温度にフィルムを急速且つ局所的に加熱することによって、処理された表面層の結晶構造は変化するが、通常の熱処理では結晶構造及び関連する特性は失われない。更に、本発明の処理方法は、処理される層がフィルムの厚さの合計の約５０％未満、好ましくは２０％未満になるように、１５ミクロン未満の厚さを有する表面層に対して、処理の浸透（penetration）に限りがある。これによって、最終的に処理されたフィルム内の配向したバルクのポリマーの特性の損失が制限される。本発明の処理は、ポリマーの分解及び関連する酸化種の、処理されたフィルム上若しくは溶融ポリマーのテキスチャー熱処理ロールへの移動及びフィルムへの逆行を最小化することが見出された。
フィルム１表面と接触する熱ロール５上のテキスチャー面の設備が、特に慣用的なクロムめっき面（chromed surfaces）である場合には、溶融ポリマーのロールへの移動を阻害又は防止することが見出された。テキスチャー深度（Ｒａ）は概して少なくとも約１０マイクロインチ（０．３μｍ）、好ましくは約２０マイクロインチ（０．５μｍ）であるが、４００マイクロインチ（１０．２μｍ）未満である。高Ｒａ値又はより深いテキスチャーロールの使用はフィルムの不均質処理の原因となり、一方、低Ｒａ値のロールは、フィルム又はポリマーをロールに粘着させうる。高温のロールに対して抵抗性の剥離材被覆の使用は、特定の高粘着性ポリマーとのポリマーの粘着を防止するのに有効でもある。好適な剥離処理剤にはテフロン（登録商標）及び他のフルオロケミカル被覆が含まれる。
熱ロール５上のテキスチャーはフィルム１の表面層に少なくとも間接的に移行するものであって、テキスチャーを増大し、そして６０°において３０％未満、好ましくは１５％未満まで少なくとも部分的に光沢度を減少させる。光沢度は概して３〜５０％であるが、５〜３０％がより好ましい。テキスチャー処理した表面のＲａ値は、２０〜５００マイクロインチ（０．５〜１２．７μｍ）、好ましくは５０〜４００マイクロインチ（１．３〜１０．２μｍ）である。低Ｒａ値であることは重要ではなく、望ましい厚さの有効な連続的表面層を得ると同時に高Ｒａ値を得ることは困難である。少なくとも５０ピーク／インチ（２０ピーク／ｃｍ）のピーク計数が好ましく、１００〜４００（３９〜１５７ピーク／ｃｍ）のピーク計数が、テキスチャー表面にとって望ましい（以下に定義のように測定される）。最も高密度のテキスチャー及び光沢を減ずることは、非剥離性被覆（例えば、クロムめっきされた）熱ロール表面で得られるが、溶融ポリマーの熱ロールへの粘着を防止するため及び好ましいテキスチャーを得るために、好適な剥離性被覆は特定のポリマーの使用を必要としてよい。処理された表面層の表面テキスチャーは、特定の接着テープ基材のような高光沢度が望ましくない場合、又は、例えば、フィルム表面が被覆される場合に往々にして要求される。本発明の表面テキスチャーは、一般的に望ましくない外部表面層の化学的修飾をせずに、米国特許第３，３９４，０４５号若しくは同４，４２８，７２０号の熱処理により得られるもの又は米国特許第４，８２２，４５１号の表１に要約されている表面処理方法のような、これらの一般的な用途に対するテキスチャー要求を十分に満たす。本発明の処理に適するポリマーは熱可塑性配向ポリマーであって、ポリオレフィン（例えば、ポリプロピレン又はポリエチレン）、ポリエステル、ポリアミド等のような一般に半結晶質の熱可塑性ポリマーである。ポリマーは、本発明の工程の大きな運転速度において熱ロールにポリマーが粘着又は移動せずに、その融点を越える適切な温度に加熱可能なものであればよい。ポリオレフィン、特にポリプロピレン及びコポリマーは、熱ロールに粘着せずに本発明の工程に非常に好適である。しかしながら、特定のポリエステルは、溶融時に高粘着性であり熱ロールに粘着する傾向がある。更に、これらのポリエステルの溶融温度が比較的高いために、慣用的な剥離材を分解させずにロール上に使用することは一般に不可能である。
処理される表面層の厚さ（ある場合には１０ミクロン未満）のために、所望であれば、フィルム１の配向ポリマーのバルクの特性に何ら重大な影響を与えずに、非常に薄いフィルム又は繊維ウェブ［例えば、５ミル（１２７μｍ）未満、１〜３ミル（２５〜７５μｍ）以上の厚さ］を処理するために本方法を用いることができる。例えば、ロール５上で加熱された処理表面のテキスチャーレベルは、表面層の溶融相と加熱されたテキスチャー表面との間に実質的に連続的な接触を処理時に保つように、熱処理された表面の処理温度、暴露時間によって決定される処理層の厚さに適合されるべきである。
図１に関連して説明してきた上記の本発明は、他のウェブ若しくは物品に応用可能であり、また他の手段によっても実施可能である。更に、現在のところ企図される好ましい態様の以下の例によって例示される。
実施例
例１
本例は、加熱したテフロン（TEFLON）（登録商標）ポリマー被覆ローラーに急速に通過させた、二軸延伸ポリプロピレン（融点１７０℃）の１〜２ミル（２５〜５０μｍ）の厚さのフィルムを記載する。その表面温度が２５０℃になるようにローラーを加熱した。フィルムの表面の外観はエンボス状であった。
例２
本例は、加熱したテフロン（TEFLON）（登録商標）（デュポン９５８−２０３）ポリマー被覆［厚さ１．５ミル（３８μｍ）、：３０〜５０マイクロインチ（０．８〜１．３μｍ）Ｒａに研磨］ローラーに７５フィート／分（２３ｍ／分）の速さで急速に通過させた、二軸延伸ポリプロピレン（ＢＯＰＰ）ポリマー（融点１７０℃）の１ミル（２５．４μｍ）の厚さのフィルムを記載する。その表面温度が２６０℃になるようにローラーを加熱した。ウェブは、約３〜５ミリ秒の全接触時間でロール表面の約２〜４ｍｍと接触した。フィルム表面の仕上がりは、１０５ピーク／インチ（４１ピーク／ｃｍ）の５７マイクロインチ（１．４μｍ）Ｒａであった。
スルトロニック３プロフィロメーター（Surtronic 3 Profilometer）［イングランド、レスター所在のテイラー−ホッソン社（Taylor-Hosson）から入手可能］、＃１５０２針、長ストローク、５０バンド幅を用いて測定した。
４０ポンド／インチ2（３ｋｇ／ｃｍ2）及び１秒に設定したヒートシールプレスを使用してフィルムの自己接着性を試験した。記録された初期接着強度（ｔ型剥離、ＡＳＴＭ  Ｄ１８７６−７２）は、３００°Ｆ（１４９℃）において約３．４ポンド／インチ2（０．６ｋｇ／ｃｍ2）であった。記録された未処理フィルムの初期自己接着強度は、以下に記載する１８０度剥離試験によると、３４０°Ｆ（１７１℃）において約０．３ポンド／インチ2（０．０５ｋｇ／ｃｍ2）であった。
比較例３
１ミル（２５．４μｍ）の厚さの二軸延伸ポリプロピレン（融点１７０℃）のフィルムを、そのロール外面の温度が約２５０〜２６０℃の、約２８０〜２９０℃の温度に加熱した横目仕上のプラズマ被覆ロール［プラズマコーティング（Plasma Coating Inc．）製の＃３１５、８０〜１００マイクロインチ（２〜２．５μｍ）の二乗平均（Root Mean Squared；ＲＭＳ）仕上］に３０フィート／分（９ｍ／分）のウェブ速さで通過させることにより処理した。ウェブは、ロールとの合計約２ミリ秒の接触時間を与える約２〜４ｍｍのロール表面と接触した。表面仕上を測定した結果、７５ピーク／インチ（３０ピーク／ｃｍ）の４３５マイクロインチ（１１μｍ）Ｒａであった。表面処理の深度は走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の端面の拡大図から調べた結果、フィルムの厚さ又は約２５ミクロンに近いことが確認された。このフィルムは、最初のフィルムのバルクな配向をほとんど保持していなかった。
例４
グリットブラスト仕上のクロムめっきスチールロール［ウルトラプレーティング・インコーポレーション（Ultora Plating, Inc.,）製、７０マイクロインチ（１．８μｍ）Ｒａ、２００〜３００ピーク／インチ（７９〜１１８ピーク／ｃｍ）］を用いて、１５０フィート／分（４６ｍ／分）のウェブ速さ及び約１９０〜約２００℃の表面温度で例２のフィルムを処理した。ロールの約２〜４ｍｍが、合計約１２ミリ秒の接触時間を与えるようにウェブと接触した。このように処理されたウェブは、２３０ピーク／インチ（９１ピーク／ｃｍ）の７０マイクロインチ（１．８μｍ）Ｒａの表面仕上を有していた。フィルム横断面の表面処理の深度をＳＥＭによって測定した結果約４〜５ミクロンであった。ガードナー光沢計（Gardner Gloss meter）を用いて６０°の角度において光沢度を測定した結果、艶消仕上フィルムと見なされるであろう１５であった。
Physical Review Letters,66(9),p 1181-1184(1991)に記載されているようにＧＷＡＸによって、配向方向に対して同じ軸に沿って両表面を分析することにより、処理された及び処理されていないフィルム表面の結晶性を評価した。処理された層は、処理されていない層表面に比して、１°において２２％低い結晶化度を有し、０．５％において５８％低い結晶化度を有していた。両表面についてのＧＷＡＸピーク１１０［１３．５°（２θ）］及び０４０並びに１３０［１７及び１８．５（２θ）］が非対称であることも、両表面のポリマーの結晶配向を表している。例２のフィルムを同様に評価した結果、１．０°及び０．５°において処理表面の結晶化度はそれぞれ１２％及び５０％低下していることを示した。（図２及び３は、１．０°及び０．５°における、処理されていない表面２１及び３１、そして処理された表面２２及び３２の走査トレースをそれぞれ表している。トレースは強度対２θである。）
ヒートシール加圧機内において３０ポンド／インチ2（２ｋｇ／ｃｍ2）及び３００°Ｆ（１４９℃）で１．５秒間かけて、フィルムのテキスチャー面をインフレート高密度ポリエチレンフィルム［２ミル（５１μｍ）、圧縮熱可塑性樹脂］にも貼合わせた。両面塗布テープ及び４．５ポンド（２．１ｋｇ）のロールダウン（rolldown）を用いて試料を定着し、次いで２５０ｇ／インチ（０．９８ｋｇ／ｃｍ）の剥離力を与える１２インチ／分（３０ｃｍ／分）の剥離速度で１８０°剥離試験にかけた。上記と同様のインフレートフィルムに同様に貼合わせた処理されていないフィルムは、１０ｇ／インチ（０．０４ｋｇ／ｃｍ）の剥離力を示した。
例５
１５０フィート／分（４６ｍ／分）のウェブ速さ及び約１９０〜２００℃の表面温度のグリットブラスト仕上のクロムめっきスチールロール［ウルトラプレーティング・インコーポレーション（Ultora Plating, Inc., ）製、５０マイクロインチ（１．８μｍ）Ｒａ、２００〜３００ピーク／インチ（７９〜１１８ピーク／ｃｍ）］に通過させることによって例２のフィルムを処理した。ロールの約２〜４ｍｍが、合計約１２ミリ秒の接触時間を与えるようにウェブと接触した。処理深度をＳＥＭによって測定した結果約３〜７ミクロンであることが確認された。表面荒さを評価した結果、６１マイクロインチ（１．６μｍ）Ｒａ、２６０ピーク／インチ（１０２ピーク／ｃｍ）であった。６０°の角度において光沢度を測定した結果１４であった。これにより艶消仕上フィルムが与えられた。
例６
２００フィート／分（６１ｍ／分）のウェブ速さ及び約１９０〜２００℃の表面温度のグリットブラスト仕上のクロムめっきスチールロール［ウルトラプレーティング・インコーポレーション（Ultora Plating, Inc., ）製、３５マイクロインチ（０．９μｍ）Ｒａ、２００〜３００ピーク／インチ（７９〜１１８ピーク／ｃｍ）］に通過させることによって例２のフィルムを処理した。ロールの約２〜４ｍｍがウェブと接触していた。処理深度をＳＥＭによって測定した結果約３〜６ミクロンであった。表面荒さを評価した結果、５４マイクロインチ（１．４μｍ）Ｒａ、２６０ピーク／インチ（１０２ピーク／ｃｍ）であった。６０°の角度において光沢度を測定した結果１４であった。これにより艶消仕上フィルムが与えられた。熱ロールの低Ｒａ値に起因するフィルムのロール表面への粘着のために、このフィルムは均一でなかった。
比較例７
米国特許第４，４９５，１２４号に教示されているのと同様な方法で例２のフィルムを処理した。１ミル（２５．４μｍ）の二軸延伸ポリプロピレンポリマーフィルムを、３０フィート／分（９ｍ／分）のウェブ速さ及び約１８０℃のロール表面温度の高度に磨き仕上したクロムめっきスチールロール［ウルトラプレーティング・インコーポレーション（Ultora Plating, Inc., ）製、８〜１０マイクロインチ（０．２〜０．２６μｍ）仕上げ］に通過させることによって例２のフィルムを処理した。フィルムがニップ中の熱ロール表面に粘着したために、材料を処理することができなかった。この滞留時間は上記特許に記載されている最も短い滞留時間と相似している。ヒートシール可能な配向材料を提供するための前記特許中に記載されている方法は、厚い一軸延伸ウェブに対して非常に適するが、薄い二軸又は一軸延伸ウェブを処理するには不適であることが分かっている。
本発明の範囲及び目的から離れることなく本発明の様々な修飾及び変更がありうることは当業者にとって明らかであり、本発明を本明細書中の例示のための記載に限定されるべきではない。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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