(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ケイ素化合物ガスをキャリアガスとしての酸素ガスと共に石英ガラスバーナに供給してその中心ノズルから噴出し、酸水素炎による気相加水分解反応で生成したシリカ微粒子をターゲット上に堆積すると同時に、溶融ガラス化して合成石英ガラスインゴットを製造する方法において、前記石英ガラスバーナの中心ノズルから噴出するケイ素化合物ガスとキャリアガスとしての酸素ガスの混合ガスの流速を２０〜４０ｍ／ｓとし、かつ、ケイ素化合物ガスとキャリアガスとしての酸素ガスのモル比を１：１〜１：２とすることを特徴とする合成石英ガラスインゴットの製造方法。
【請求項２】
前記石英ガラスバーナの中心ノズルの内径が、２．０〜６．０ｍｍであることを特徴とする請求項１記載の合成石英ガラスインゴットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体装置製造のリソグラフィ工程で使用されるフォトマスク等の素材となる合成石英ガラスインゴットの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、合成石英ガラスの素材としての合成石英ガラスインゴットは、通常、液体のケイ素化合物を気化させ、流量制御しながらキャリアガスとしての酸素ガス（Ｏ2 ）と共に石英ガラスバーナに供給してその中心ノズルから噴出し、酸水素炎による気相加水分解反応で生成したシリカ微粒子をターゲット上に堆積し、溶融ガラス化して製造されている。
【０００３】
上記石英ガラスバーナとしては、同心５重管構造で、中心ノズルの内径を2.5 〜 5.0mmとしたもの（特開平７−１３８０２８号公報参照）、あるいは同心３重管構造で、中心ノズルの内径を2.0 〜 6.0mmとしたもの（特開平８−２５９２５５号公報参照）が知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の合成石英ガラスインゴットの製造方法では、合成石英ガラスインゴットの出来高（単価時間当たりにできるインゴットの重量）を向上させるために原料供給量（ケイ素化合物ガスと酸素ガスの混合ガスの供給量）を増量すると、歩留まり（シリカ換算した原料使用量に対するインゴットの重量）が低下気味となり、結果的にあまり出来高が向上しない不具合がある。
そこで、本発明は、出来高を向上させるために原料供給量を増量しても歩留りを低下させない合成石英ガラスインゴットの製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するため、本発明の合成石英ガラスインゴットの製造方法は、ケイ素化合物ガスをキャリアガスとしての酸素ガスと共に石英ガラスバーナに供給してその中心ノズルから噴射し、酸水素炎による気相加水分解反応で生成したシリカ微粒子をターゲット上に堆積すると同時に、溶融ガラス化して合成石英ガラスインゴットを製造する方法において、前記石英ガラスバーナの中心ノズルから噴出するケイ素化合物ガスとキャリアガスとしての酸素ガスの混合ガスの流速を２０〜４０ｍ／ｓとし、かつ、ケイ素化合物ガスとキャリアガスとしての酸素ガスのモル比を１：１〜１：２とすることを特徴とする。
前記石英ガラスバーナの中心ノズルの内径 は、２．０〜６．０ｍｍであることが好ましい。
【０００６】
石英ガラスバーナの中心ノズルから噴出する混合ガスの流速が、20m/s 未満であると、生成したシリカ微粒子が中心ノズルに付着し、ノズル孔を塞ぐためインゴットの製造継続が困難となる場合が多い。一方、40m/s を超えると、生成したシリカ微粒子の拡散が大きくなって、ターゲット上への堆積率が低下し、歩留まりが低下する。
【０００７】
ケイ素化合物ガスとキャリアガスとしての酸素ガスのモル比が１：１よりケイ素化合物ガスの割合が多くなると、中心ノズル近傍での気相加水分解反応が充分に行われないため、シリカ微粒子の生成効率が悪くなり、歩留まりが低下する。一方、１：２より酸素ガスの割合が多くなると、赤色蛍光強度が比較的大きく、光の吸収が起こるため、紫外線透過率が低下する。これは、気相加水分解反応において、当該混合比率では、ケイ素化合物ガスに対し酸素ガスが過剰であることから、インゴット中の酸素過剰欠陥が多くなるためと考えられる。
【０００８】
一方、石英ガラスバーナの中心ノズルの内径が、2.0mm 未満であると、混合ガスの供給量を多くすることが困難となり、6.0mm を超えると、生成したシリカ微粒子の拡散が大きくなって歩留まりが低下する。
より好ましい中心ノズルの内径は 2.5〜4.0 mmである。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。
図１、図２は本発明に係る合成石英ガラスインゴットの製造方法の実施に供した装置の模式図、図１の装置の要部の底面図である。
図中１は液体のケイ素化合物を沸点以下の一定温度に加熱して気化させ、ケイ素化合物ガスを原料ガスとして後述する石英ガラスバーナに供給する原料ガス供給装置、２は円筒状の耐火物からなる炉で、この炉２の軸心部には、石英ガラス等からなる円板状のターゲット３が昇降かつ回転可能に配置されている一方、炉２の上方には、原料ガス供給装置１から供給されるケイ素化合物ガスと図示しない酸素ガス源から流量制御して供給されるキャリアガスとしての酸素ガス (Ｏ2)の混合ガスを、上記酸素ガス源から供給される酸素ガスと図示しない水素ガス源から供給される水素ガス (Ｈ2)を燃焼させた酸水素炎による気相加水分解反応でシリカ微粒子を生成させ、これをターゲット３上に堆積し、溶融ガラス化して合成石英ガラスインゴット４とする石英ガラスバーナ５が配置されている。
石英ガラスバーナ５は、単管タイプのもので、混合ガスが噴出される中心ノズル６の周囲を水素ガスが噴出される水素ガス噴出管７によって同心状に囲み、中心ノズル６と水素ガス噴出管７の間に酸素ガスが噴出される多数の酸素ガス噴出管８を配置して構成されており、その中心ノズル６の内径は、２〜６mmとされている。
図１において９はケイ素化合物ガスの流量を制御するマスフローコントローラで、このマスフローコントローラ９による流量は、設定部10によって設定されるものである。
又、11は原料ガス供給装置１に対する液体のケイ素化合物を追加供給する原料追加ラインである。
【００１０】
次に、上述した合成石英ガラスインゴットの製造装置を用いて合成石英ガラスインゴットを製造した具体的な実施例を比較例と共に説明する。
実施例１〜９、比較例１〜12
先ず、液体のケイ素化合物として四塩化ケイ素（SiCl4)を用い、そのガスの流量を表１、表２に示すように変えると共に、そのガスのキャリアガスとしての酸素ガスの割合（モル比）を変え(SiCl4ガス：酸素ガス＝１：0.9 〜１：2.1)、かつ、石英ガラスバーナの中心ノズルから噴出する四塩化ケイ素ガスとそのキャリアガスとしての酸素ガスの混合ガスの流速を変え (19〜41m/s)、図３の各ポイント (1)〜(21)に相当する製造条件の様々の合成石英ガラスインゴットを製造した。
得られた各合成石英ガラスインゴットの歩留まり、出来高、及び赤色(650nm) 蛍光強度（励起波長193nm)は、それぞれ表１、表２に示すようになった。
【００１１】
【表１】
0003818567.tif 000002
【００１２】
【表２】
0003818567.tif 000003
【００１３】
表１、表２から実施例１〜９のように、中心ノズルから噴出する混合ガスの流速を20〜40m/s とし、かつ、混合ガスにおける四塩化ケイ素ガスとキャリアガスとしての酸素ガスのモル比を１：１〜１：２とすることにより、歩留まりを62％以上で、赤色蛍光強度の低い合成石英ガラスが得られる一方、混合ガスの流速が19m/s(比較例１〜３）では、石英ガラスバーナの中心ノズルにシリカ微粒子が付着し、41m/s(比較例７〜９）では、歩留まりが58％以下となり、また、四塩化ケイ素ガスとキャリアガスとしての酸素ガスのモル比が１：0.9(比較例４〜６）では、歩留まりが59％以下となり、１：2.1(比較例10〜12）では、歩留まりが実施例１〜９と同等となるものの、赤色蛍光強度が高くて光学的特性上の不具合があることが分かる。
【００１４】
なお、上述した実施の形態においては、液体のケイ素化合物としてSiCl4 を用いる場合について説明したが、これに限定されるものではなく、他の塩化ケイ素（例えば、SiHCl3）を用いてもよい。
【００１５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の合成石英ガラスインゴットの製造方法によれば、生成したシリカ微粒子が石英ガラスバーナの中心ノズルに付着したり、あるいはターゲット上に堆積せずに拡散したりせず、かつ、中心ノズル近傍での気相加水分解反応が充分に行われると共に、ケイ素化合物ガスと酸素ガスの混合比率が適正となるので、出来高を向上させるため原料供給量を増量しても、赤色発光強度を高めることなく歩留まりを高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る合成石英ガラスインゴットの製造方法の実施に供した装置の模式図である。
【図２】図１の装置の要部の底面図である。
【図３】本発明に係る合成石英ガラスインゴットの製造方法の実施例と比較例の製造条件を表わした説明図である。
【符号の説明】
１  原料ガス供給装置
３  ターゲット
４  合成石英ガラスインゴット
５  石英ガラスバーナ
６  中心ノズル
【図１】
0003818567.tif 000004
【図２】
0003818567.tif 000005
【図３】
0003818567.tif 000006