(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
結着樹脂及び着色剤を少なくとも含有する混合物を溶融混練し、得られた混練物を冷却した後、冷却物を粉砕手段によって粉砕して得られた粗粉砕物からなる粉体原料を、先ず、水平型回転ローターを有する回転式気流分級手段を用いる第１分級工程に導入して微粉と粗粉とに分級し、次に、分級された微粉を第２分級工程に導入して分級してトナーを製造する為の分級品を得、且つ第１分級工程で分級された粗粉を被粉砕物として、高圧気体により被粉砕物を搬送加速する為の加速管と被粉砕物を微粉砕する為の粉砕室とを有し、該粉砕室内には加速管の出口の開口面に対向して設けられた衝突面を有する衝突部材が具備され、加速管のスロート部には被粉砕物を加速管内に供給する為の被粉砕物供給口を有し、上記衝突面が、中央が突出した突出中央部とその外周に設けられた錐体形状の外周衝突面とからなる形状を有し、更に上記粉砕室内に衝突部材で粉砕された被粉砕物を衝突により更に粉砕する為の側壁を有する衝突式気流粉砕手段に導入して微粉砕し、該微粉砕物を上記粉体原料に混入させて第１分級工程に再度導入して循環処理するトナーの製造方法であって、該水平型回転ローターが、同一円周上に一定の間隔で並んだ複数の羽根を有し、個々の羽根が回転ローターの中心と羽根の先端とを結ぶ直線に対して３５〜６５°の角度θをなす様にして配置されており、直径Ｌ1が１００〜１，０００ｍｍであり、該羽根の長さＬ2が１０〜１００ｍｍであり、該水平型回転ローターを回転数１，０００〜８，０００ｒ.ｐ.ｍ.で回転させて分級を行なうことを特徴とするトナーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、結着樹脂を有する小粒径の固体粒子の粉砕及び分級を効率よく行って、小粒径のシャープな粒度分布を有する高品質の静電荷像現像用トナーを効率的に得る為のトナー製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
電子写真法、静電写真法及び静電印刷法の如き画像形成方法では、静電荷像を現像する為のトナーが使用される。
近年、複写機やプリンター等の高画質化、高精細化に伴い、現像剤としてのトナーに要求される性能も一段と厳しくなり、トナーの粒子径は小さくなり、トナーの粒度分布としては、粗大な粒子が含有されず且つ超微粉体の少ないシャープなものが要求される様になってきている。
【０００３】
静電荷像現像用トナーの一般的な製造方法としては、被転写材に定着させる為の結着樹脂、トナーとしての色味を出させる各種着色剤、粒子に電荷を付与させる為の荷電制御剤を原料とし、或いは特開昭５４−４２１４１号公報及び特開昭５５−１８６５６号公報に示される様な所謂一成分現像法においては、これらに加えてトナー自身に搬送性等を付与する為の各種磁性材料が用いられ、更に必要に応じて、例えば、離型剤及び流動性付与剤等の他の添加剤を加えて乾式混合し、しかる後、ロールミル、エクストルーダー等の汎用混練装置にて溶融混練し、冷却固化した後、混練物をジェット気流式粉砕機、機械衝突式粉砕機等の各種粉砕装置により微細化し、得られた粗粉砕物を各種風力分級機に導入して分級を行うことにより、トナーとして必要な粒径に揃えられた分級品を得、更に、必要に応じて流動化剤や滑剤等を外添し乾式混合して、画像形成に供するトナーとしている。又、二成分現像方法に用いるトナーの場合には、各種磁性キャリアと上記トナーとを混ぜ合わせた後、画像形成に供される。
【０００４】
又、必要な粒径に揃えられた微細粒子からなるトナー粒子を得る為には、従来は、図１３のフローチャートに示される方法が一般的に採用されていた。即ち、図１３に示されている様に、トナーの粗粉砕物からなる粉体原料は、先ず第１分級工程の第１分級手段へと連続的又は逐次供給されて粗粉と微粉とに分級される。分級されたもののうち、規定粒度以上の粗粒子群を主成分とする粗粉は、粉砕手段に送られて微粉砕された後、再び第１分級手段に導入されて分級が行われて循環される。そして、規定粒径範囲内の粒子及び規定粒径以下の粒子を含有する粒子群を主成分とする微粉は第２分級手段へと送られ、規定粒度を有する粒子群を主成分とする中粉体と、規定粒度以下の粒子群を主成分とする細粉体（以下、超微粉体と呼ぶ）とに分級される。そして、得られた中粉体をトナーを製造する為の分級品としている。
【０００５】
上記従来の分級・粉砕工程で用いられる粉砕手段としては、各種粉砕装置が用いられるが、結着樹脂を主とするトナー粗粉体物の粉砕には、図１１に示す如きジェット気流を用いたジェット気流式粉砕機、特に衝突式気流粉砕機が用いられている。この様なジェット気流の如き高圧気体を用いた衝突式気流粉砕機では、ジェット気流で被粉砕物である粉体原料を搬送し、加速管の出口より噴射し、粉体原料を加速管の出口の開口面に対向して設けられている衝突部材の衝突面に衝突させて、その衝撃力により粉体原料を粉砕している。
例えば、図１１に示す衝突式気流粉砕機では、高圧気体供給ノズル１６１を接続した加速管１６２の出口１６３に対向する様に衝突部材１６４が設けられており、加速管１６２に供給した高圧気体により、加速管１６２の中途に連通させた粉体原料供給口１６５から加速管１６２内に粉体原料を吸引し、粉体原料を高圧気体とともに噴出して衝突部材１６４の衝突面１６６に衝突させ、その衝撃力によって粉体原料を粉砕し、粉砕物を粉砕排出口１６７より排出させている。
【０００６】
しかしながら、図１１の衝突式気流粉砕機では、被粉砕物の供給口１６５が加速管１６２の中途に設けられている為、加速管１６２内に吸引導入された被粉砕物である粉体原料は、被粉砕物供給口１６５を通過直後に、高圧気体供給ノズル１６１より噴出する高圧気流により加速管出口１６３方向に向かって流路を変更しながら高圧気流中に分散され急加速される。この状態において、被粉砕物のうちの比較的粗粒子は、慣性力の影響から加速管内の低部を流れ、一方、比較的微粒子は加速管内の高部を流れるので、高圧気流中の粉体原料粒子が十分均一に分散されず、被粉砕物濃度の高い流れと低い流れに分離したまま粉砕室１６８内の衝突部材１６４に部分的に集中して衝突することになる。この為、粉砕効率が低下し易く、処理能力の低下を引き起こし易いという問題があった。
【０００７】
更に衝突面１６６は、その近傍において、局部的に衝突面１６６に衝突前の被粉砕物及び衝突後の粉砕物からなる粉塵濃度の高い部分が発生し易い為、被粉砕物が樹脂等の低融点物質を含有する場合は、粉砕物の融着、粗粒化、或いは凝集等が発生し易い。又、被粉砕物が摩耗性を有する場合には、衝突部材１６４の衝突面１６６や、加速管１６２に局部的な粉体摩耗が起こり易く、衝突部材１６４等の交換頻度が多くなり、連続的に安定にトナーを生産するという面から改良すべき点があった。
【０００８】
又、従来より、上記の様な衝突式気流粉砕機に接続し、該粉砕機で微粉砕された粉体材料を分級する際に使用する気流式分級機としては種々の分級機が提案されているが、代表的なものとしては、図１２に示す様なディスパージョンセパレーター（日本ニューマチック工業社製）等が一般的である。その概略としては、搬送エアーと共に粉体供給筒から導入される粉体材料は、その底部に中央部が高い傾斜状の分級板２００が設けられている分級室２５０に導入され、該分級室２５０において、粉体材料が共に流入される気流により旋回流動され、分級ルーバー２９０を介して微粉と粗粉とに遠心分離され、微粉は分級板２００の中央部に設けられた微粉排出シュート２２０から排出され、粗粉は分級板２００の外周部に設けられた粗粉排出口２１０から排出される。
【０００９】
しかしながら、従来のこの様な気流式分級機には下記の様な問題がある。
即ち、図１２に示した様に、この種の気流分級機の分級室２５０への粉体材料供給部は、サイクロン状の形状を有しており、上部カバー２６０の上面中央部に案内筒２５４が起立状に設けられ、該案内筒２５４の上部外周面に粉体供給筒２８０が接続されているが、この粉体供給筒２８０を介して供給されてくる粉体材料が、案内筒２５４の内円周接線方向に導入されてくる様に粉体供給筒２８０が案内筒２５４の上部に接続されている。従って、粉体供給筒２８０より案内筒２５４内に粉体材料を供給した場合には、粉体材料は案内筒２５４の内周面に沿って旋回しながら下落する。この場合、粉体材料は、粉体供給筒２８０から案内筒２５４内周面に沿って帯状に下落する為、分級室２５０に流入してくる粉体材料の分布及び濃度は不均一となり、つまり、案内筒２５４の内周面の一部からのみ粉体材料が分級室２５０へと流入することになり、粉体材料の分散が悪いという問題がある。又、処理量を大きくし、処理効率を上げようとすると粉体材料の凝集が一層起こり易く更に分散が十分に行われなくなる為、上記した様な構成の分級機では高精度の分級を行うことができないという問題がある。
【００１０】
これに対し、近年、複写機やプリンター等の高画質化、高精細化及び省エネルギー対策に伴って、現像剤としてのトナーの粒径が小さくなり、且つ粒度分布のシャープなトナーが要求されている。又、トナーの構成材料として使用される結着樹脂としては低融点、低軟化点及び低ガラス転移点の樹脂が使用されている。この為に上記した様な粉砕・分級を行う従来のトナー製造方法でトナー粒径の微小化を達成しようとすると、先ず、第１分級工程における分級手段の処理効率が悪く、且つ第１分級工程で分級された粗粉を微粉砕する気流式微粉砕機の粉砕効率が悪い為、第１分級手段での分散不良や、凝集の発生が大きくなり、高精度の分級を行うことができなくなり、第２分級手段へと供給されるトナーの粒度分布がブロードとなって、第２分級手段によって得られる分級品の分級精度及び分級収率の低下を招き、小粒径で且つシャープな粒度分布を有するトナー製品を効率よく得ることが出来ないという問題があった。
【００１１】
又、トナーの構成材料として使用される結着樹脂は、低融点、低軟化点及び低ガラス転移点の樹脂であることから、上記した従来の衝突式気流粉砕機において生じている衝突面近傍の局所的流れによって、トナーの融着、粗粒化、或いは凝集が発生し、品質のよいトナー製品を得ることが困難であるという問題があった。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の目的は、特に、従来の静電荷像現像用トナーの製造方法における前述の従来技術における各種問題点を解決した製造方法を提供することである。
更に、本発明の目的は、静電荷像現像用トナーを効率よく製造し得る製造方法を提供することにある。即ち、精緻な粒度分布を有する静電荷像現像用トナーを効率よく製造し得る製造方法を提供することを目的とする。即ち、本発明は、結着樹脂、着色剤及び添加剤を含有する混合物を溶融混練し、溶融混練物を冷却後、粗粉砕して生成した固体粒子群からなる粉体原料から精緻な所定の粒度分布を有する粒子製品（トナーとして使用される）を、効率的に収率よく製造し得る方法の提供を目的とする。
特に、本発明の目的は、重量平均粒径１０μｍ以下、更には７μｍ以下の粒径の小さな且つシャープな粒度分布を有する静電荷像現像用トナーを効率よく製造し得るトナー製造方法を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記目的は、以下の本発明により達成される。即ち、本発明は、結着樹脂及び着色剤を少なくとも含有する混合物を溶融混練し、得られた混練物を冷却した後、冷却物を粉砕手段によって粉砕して得られた粗粉砕物からなる粉体原料を、先ず、水平型回転ローターを有する回転式気流分級手段を用いる第１分級工程に導入して微粉と粗粉とに分級し、次に、分級された微粉を第２分級工程に導入して分級してトナーを製造する為の分級品を得、且つ第１分級工程で分級された粗粉を被粉砕物として、高圧気体により被粉砕物を搬送加速する為の加速管と被粉砕物を微粉砕する為の粉砕室とを有し、該粉砕室内には加速管の出口の開口面に対向して設けられた衝突面を有する衝突部材が具備され、加速管のスロート部には被粉砕物を加速管内に供給する為の被粉砕物供給口を有し、上記衝突面が、中央が突出した突出中央部とその外周に設けられた錐体形状の外周衝突面とからなる形状を有し、更に上記粉砕室内に衝突部材で粉砕された被粉砕物を衝突により更に粉砕する為の側壁を有する衝突式気流粉砕手段に導入して微粉砕し、該微粉砕物を上記粉体原料に混入させて第１分級工程に再度導入して循環処理するトナーの製造方法であって、該水平型回転ローターが、同一円周上に一定の間隔で並んだ複数の羽根を有し、個々の羽根が回転ローターの中心と羽根の先端とを結ぶ直線に対して３５〜６５°の角度θをなす様にして配置されており、直径Ｌ1が１００〜１，０００ｍｍであり、該羽根の長さＬ2が１０〜１００ｍｍであり、該水平型回転ローターを回転数１，０００〜８，０００ｒ.ｐ.ｍ.で回転させて分級を行なうことを特徴とするトナーの製造方法である。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好ましい実施の形態を、添付図面を参照しながら具体的に説明する。
図１は、本発明のトナーの製造方法の概要を示すフローチャートの一例であるが、本発明のトナーの製造方法においては、結着樹脂及び着色剤を少なくとも含有する混合物を溶融混練し、得られた混練物を冷却した後、冷却物を粉砕手段によって粉砕して得られた粗粉砕物を粉体原料として使用する。そして、先ず、該粉体原料を第１分級工程の第１分級手段で粗粉と微粉とに分級し、分級された微粉を、第２分級工程の第２分級手段、例えば、図１に示した如き３分割分級機に導入してトナー製品となる分級品を得（図１の場合は中粉体）、粗粉を粉砕機によって微粉砕し、得られた微粉砕物を再び第１分級手段へと導入して循環処理する。この様な本発明のトナーの製造方法における特徴は、第１分級手段として水平型回転ローターを有する回転式気流分級機を用い、且つ第１分級手段によって分級された粗粉を更に微粉砕する際の粉砕手段に特定の衝突式気流粉砕機を用いることにある。
【００１５】
更に、本発明の好ましい態様としては、前記回転式気流分級機が、同一円周上に一定の間隔で並んだ複数の羽根を有し、個々の羽根が回転ローターの中心と羽根の先端とを結ぶ直線に対して一定の角度θをなす様にして配置されたものであって、且つ水平型回転ローターの直径Ｌ1が１００〜１，０００ｍｍ、羽根の長さＬ2が１０〜１００ｍｍ、回転ローターの中心と羽根の先端とを結ぶ直線と羽根とのなす角θが２０°〜９０°であるものを使用するのが好ましい。この様な構造を有する回転式気流分級機を使用すれば、水平型回転ローターにより生ずる強制渦流によって、該回転式気流分級機に導入されて来るトナー材料である粉体原料が均一に分散され、処理量が増加したとしても分級機内で極微粒子が凝集を起こすことなく、トナーの粉体原料の高精度の分級が可能となる。特に、上記の構造を有する水平型回転ローターを、１，０００〜８，０００ｒ.ｐ.ｍ.で回転させて分級すると、回転するローターの周速と羽根の傾きが最適となり、効率よく、更に詳しくは低エネルギーで強制渦流を生じさせることが可能となる為、経済的に精緻な分級をすることが可能となる。
【００１６】
又、本発明では、上記の様な第１分級手段と組み合わせて使用する粉砕手段に、高圧気体により被粉砕物を搬送加速する為の加速管と被粉砕物を微粉砕する為の粉砕室とを有し、該粉砕室内には加速管の出口の開口面に対向して設けられた衝突面を有する衝突部材が具備され、加速管の後端部には被粉砕物を加速管内に供給する為の被粉砕物供給口を有し、上記衝突面が、中央が突出した突出中央部とその外周に設けられた錐体形状の外周衝突面とからなる形状を有し、更に上記粉砕室に、衝突部材で粉砕された被粉砕物を衝突により更に粉砕する為の側壁を有する衝突式気流粉砕手段を用いている為、加速管から粉砕室へと噴出される被粉砕物と圧縮空気との固気混合流は、突出中央部の衝突面で１次粉砕されると共に、分散が均一に行われ、更に外周衝突面で２次粉砕された後、粉砕室側壁で３次粉砕される為、非常に効率のよい粉砕が可能である。
【００１７】
この様に、本発明においては、第１分級手段に上記した回転式気流分級手段、及びこれに続く微粉砕部に特定の衝突式気流微粉砕手段を用いることにより、第１分級工程における分級効率及び粉砕効率が非常に改善される為、トナー粒径を微小化したとしても第１分級手段への供給量は増加せず、又、例え、第一分級手段への粉体原料の供給量が増加したとしても、回転式気流分級手段の強制渦流の効果によって、分級機内でトナー凝集を発生することなく高精度の分級が行える。この結果、第２分級手段へと供給される微粉の粒度分布はシャープなものとなり、第２分級手段によって分級されてくる所望の粒度の分級品（トナー製品）の収率を格段に向上させることが可能となる。
更に、衝突式気流微粉砕手段における粉砕機衝突面近傍の局所的流れは、中央部の突起表面の衝突面で均一に分散される為、トナーの融着、粗粒化、或いは凝集が抑制される。
【００１８】
以下に、本発明のトナー製造方法を添付図面を参照しながら更に具体的に説明する。
図１は、本発明の製造方法の概要を示すフローチャートの一例である。本発明においては、先ず、所定量の粉体原料が第１分級工程の第１分級手段へと供給され、第１分級手段で粗粉と微粉とに分級される。分級された粗粉は、粉砕手段に導入されて微粉砕された後、微粉砕物は、新たに供給される粉体原料と共に再び第１分級手段に導入される。一方の微粉は、第２分級手段である分級機に導入されて分級され、所望の粒度分布を有する分級品をトナー製品として得る。この際、第２分級手段としては、いずれの分級機を使用してもよいが、精緻な粒度分布を有する分級品を得る為に、図１に示した様に少なくとも粗粉領域、中粉領域及び微粉領域の３分画域を有する多分割分級機を用いるのが好ましい。この様な本発明の製造方法によれば、分級条件及び粉砕条件をコントロールすることによって、重量平均粒径が１０μｍ以下、更に好ましくは、７μｍ以下の粒径の小さいシャープな粒度分布を有するトナーを効率よく製造することが可能となる。
【００１９】
図２に、上記の様な構成を有する本発明の製造方法による装置システムの一例を示す。
この装置システムにおいて、トナーの材料である結着樹脂及び着色剤を少なくとも含有する粉体原料は、先ず、第１定量供給機２１を介して第１分級手段２２に導入されて粗粉と微粉とに分級される。分級された微粉は、捕集サイクロン２３を介して第２定量供給機２４に送り込まれ、次いで振動フィーダー２５を介して第２分級手段２７に導入される。一方、第１分級手段２２で分級された粗粉は粉砕機２８に送り込まれて微粉砕された後、微粉砕物は、新たに投入される粉体原料と共に再度第１分級手段２２に導入されて分級処理される。
【００２０】
本発明で用いられる第１分級手段としては、強制渦流を利用し遠心力によって分級する水平型回転ローターを有する回転式気流分級機が用いられる。例えば、ホソカワミクロン社製ティープレックス（ＡＴＰ）分級機等が挙げられる。本発明においては、図３〜図４に示す様な水平型回転ローターを有する回転式気流分級機を用いることによって、微粉及び粗粉の分級精度を向上させている。尚、図３は前記気流分級機の全体図を示し、図４は該気流分級機の水平型回転ローター（分級ローター）１２４の部分拡大図及び拡大側面図を示す。
【００２１】
図３において、１２１は筒状の本体ケーシングを示している。本体ケーシング１２１の内部には分級室１２２が形成されており、この分級室１２２の下部には案内室１２３がある。
図３に示した回転式気流分級機は個別駆動方式であり、分級室１２２内に、遠心力を利用した強制渦を発生させて粗粉と微粉とに分級する。分級室１２２内には分級ローター１２４が設けられており、案内室１２３に送り込まれた粉体原料４２とエアーとを、分級ローター１２４の間からの吸引によって、分級室１２２内に旋回流入させる。粉体原料４２は原料投入口１２５から投入され、空気は投入口１２６、更には原料投入口１２５より粉体原料４２と共に取り込まれる。粉体原料４２は、流入空気と一緒に分級室１２２へと運ばれる。尚、投入口１２５を経て案内室１２３中を流動するエアーと粉体材料４２とが、各分級ローター１２４に均一に配分される様にすることが精度よく分級される為には好ましい。又、分級ローター１２４へ到達するまでの流路は濃縮が起こりにくい形状にする必要がある。しかし、投入口１２５の位置はこれに限定されるものではない。
【００２２】
上記分級機の構成部材である分級ローター１２４は、図４に示す様に同一円周上に一定の間隔で並んだ複数の羽根を有し、個々の羽根が回転ローターの中心と羽根の先端とを結ぶ直線に対して一定の角度θをなす様にして配置されている。該分級ローター１２４の大きさは、分級機本体の大きさに応じて、分級ローター１２４の直径Ｌ1が１００〜１，０００ｍｍ、羽根の長さＬ2が１０〜１００ｍｍの範囲にあり、且つ分級ローター１２４の羽根の角度は可動であって、分級ローター１２４の中心と羽根の先端とを結ぶ直線と羽根とのなす角θが、２０°〜９０°の数値範囲内で任意に変更できる様に設計されているのが好ましい。この様な形状を有する分級ローター１２４のスピードコントロールは、周波数変換機１２８を通して行われる。
【００２３】
尚、本発明において、分級ローター１２４の中心と羽根の先端とを結ぶ直線と羽根とのなす角θとは、図４に示した様に、直線ＯＡと直線ＢＣとのなす角ＡＢＣを指す。角θが、２０°よりも小さいと、強い強制渦流を発生させづらく、又、例え強い強制渦流を発生させることが可能であっても、分級ローター１２４の高速回転が必要であり、安定且つ安全な運転を維持することが難しく好ましくない。又、角θの更に好ましい範囲は、３５〜６５°であり、このようにすることによって、分級室１２２に強い強制渦流を効率よく発生させることが出来る。
【００２４】
又、微粉排出管１２９はサイクロンや集塵機の様な微粉回収手段１３０を介して吸引ファン１３１に接続されており、該吸引ファン１３１を作動させることによって、分級ローター１２４の間から分級室１２２に吸引力を作用させて強制渦流を発生させている。
【００２５】
本発明のトナー製造方法において、第１分級手段として用いられる気流分級機は上記の構造からなるが、該分級機への被分級試料の導入は、分級機の下部にある原料投入口１２５からなされる。即ち、後述する衝突式気流微粉砕機によって微粉砕された粉砕物と、粉砕に用いられたエアーと、新たに供給されてくる粉体原料とを含むエアーは、原料投入口１２５から案内室１２３内へ供給される。粉体原料を含むエアーは、案内室１２３から各分級ローター１２４間を流入する。
【００２６】
上記の様にして分級室１２２内に流入した粉体原料は、高速回転する分級ローター１２４により強制渦流が発生している分級室１２２内で十分に分散されながら、強制渦流によって各粒子に作用する遠心力で粗粉と微粉とに遠心分離される。そして、分級室１２２内の粗粉は、本体ケーシング下部に接続してある粗粉排出用のホッパー１３２を通って、ロータリーバルブ１３３を介して後述の衝突式気流微粉砕機の被粉砕物供給管４１に供給されて、更に微粉砕された後、微粉砕物は、再び上記の第１分級手段である回転式気流分級機へと導入される。又、第１分級手段によって分級された微粉は、微粉排出管１２９によって微粉回収手段１３０へと排出された後、第２分級手段に導入されて更に精緻な分級がなされ、所望のトナー製品として優れた分級品を得る。
【００２７】
上記の様に本発明のトナー製造方法では、好ましくは、分級ローター１２４の中心と羽根の先端とを結ぶ直線と羽根とのなす角θが３５°〜６５°の範囲にある様な水平型回転ローターを回転させる回転式気流分級機を使用し、強制渦流を生じさせ粉体原料の分級を行うが、分級ローター１２４の回転数を、１，０００〜８，０００ｒ.ｐ.ｍ.として分級を行うのが効率的であり、より好ましい。上記した様な構造を有する水平型回転ローターを、このような高速度で回転させると、分級室１２２内に強制渦流が効率よく発生して粉体原料が均一に分散される。この結果、処理量が増加しても微粒子が凝集を起こすことなく高精度の分級を行うことができる。特に、上記の様な構成を有する回転式気流分級機を上記の様な回転で作動させることによって、回転する分級ローター１２４の周速と羽根の傾きとが最適化される為、効率よく、詳しくは低エネルギーで強制渦流を生じさせることが可能となる。この結果、例えば、従来の図１２で示した様な気流式分級機を使用して分級を行う分級方法では不可能であった微小粒径化したトナーを、多量に且つ高精度に分級することが可能となる。
【００２８】
上記した様な回転式気流分級機は、分級ローターの回転数によって分級点が決定され、微粒子領域での精緻な分級が可能となるが、従来はこれに接続される粉砕手段の効率が良好でなかった為、微小径のトナーを得ることは難しく、得られたとしても大変な労力を要していた。しかし、本発明においては、粉砕手段に後述する図５で示した様な構成の粉砕効率のよい衝突式気流粉砕機を用いている為、粉砕処理の性能向上が図れ、回転式分級機によって分級された粗粉の微粒子化が効率よくなされる。更に、本発明で使用する回転式分級機は、分級ローターの回転数を変えるだけで容易に分級点を変えることが出来、操作性に優れるという利点もある。
【００２９】
本発明で使用する回転式気流分級機の分級ローター１２４の回転数は、１，０００ｒ.ｐ.ｍ.よりも少ないと、分級室１２２内における強制渦流の発生が効率よくなされず、粉体原料の分散及び分級が十分に行われない為好ましくない。又、回転数が８，０００ｒ.ｐ.ｍ.を超えると、安定且つ安全な運転を維持することが難しくなり好ましくない。
【００３０】
次に、上記した様な第１分級手段で分級された粗粉を更に微粉砕し、再度第１分級手段へと導入させる粉砕物とする為の本発明で用いられる粉砕手段について説明する。本発明においては、該粉砕手段として、例えば、図５〜図９に例示する形式の衝突式気流粉砕機を使用する。
図５は該衝突式気流粉砕機の主要部の全体図であり、図６は、図５におけるＡ−Ａ’断面図、図７は図５におけるＢ−Ｂ’断面図、図８は図５におけるＣ−Ｃ’断面図であり、更に、図９は粉砕室内の衝突部材５１の拡大図である。
【００３１】
先ず、図５に示した衝突式気流微粉砕機において、被粉砕物供給管４１より供給された被粉砕物４２は、加速管４３の加速管スロート部４４の内壁と、高圧気体噴出ノズル４５の外壁との間で形成された被粉砕物供給口４６（スロート部分でもある）から加速管４３へと供給される。尚、高圧気体噴出ノズル４５の中心軸と、加速管４３の中心軸とは、実質的に同軸上にあることが好ましい。
【００３２】
一方、高圧気体は、高圧気体供給口４７より導入され、高圧気体チャンバー４８を経由して、好ましくは複数本の高圧気体導入管４９を通り、高圧気体噴出ノズル４５より加速管出口５０方向に向かって急激に膨脹しながら噴出する。この時、加速管スロート部４４の近傍で発生するエゼクター効果により、被粉砕物４２は、被粉砕物４２と共存している気体に同伴されながら被粉砕物供給口４６より加速管出口５０方向に向かって、加速管スロート部４４において高圧気体と均一に混合されながら急加速される。そして、加速管出口５０に対向した衝突部材５１の衝突面５２に、粉塵濃度の偏りなく均一な固気混合流の状態で衝突する。衝突時に発生する衝撃力は、十分分散した個々の粒子（被粉砕物４２）に与えられる為、非常に効率のよい粉砕を実施することが出来る。
【００３３】
衝突部材５１の衝突面５２にて粉砕された粉砕物には、更に粉砕室５３の側壁５４と二次衝突（又は三次衝突）し、衝突部材５１の後方に配設された粉砕物排出口５５より排出される。
又、図５に示した衝突式気流粉砕機において、衝突部材５１の衝突面５２を図５や図９に示す如く円錐状の突起を中央部に有する衝突面とすれば、粉砕室５３内における粉砕物の分散を均一に行い、側壁５４との高次衝突を効率よく行うことができる。更に、粉砕物排出口５５が衝突部材５１よりも後方にある場合に、粉砕物の排出を円滑に行うことが出来る。
【００３４】
即ち、図９に示した様に、衝突部材５１の原料衝突面５２に中央部が突出している錐体状の中央突出部を設けることにより、加速管４３から噴出された被粉砕原料と圧縮空気の固気混合流は、衝突部材５１の突起表面の衝突面５２で一次粉砕され、更にその外周に設けられている円錐状の衝突面５２’で二次粉砕された後、粉砕室側壁５４で三次粉砕される。この時、衝突部材５１の突起表面の中央部の衝突面５２の成す頂角α（°）と、外周衝突面５２’と加速管の中心軸の垂直面に対する傾斜角β（°）が、下記の関係を満足するときに、非常に効率よく粉砕が行われる。
０＜α＜９０、β＞０
３０≦α＋２β≦９０
【００３５】
即ち、α≦９０の時は、中央の突起表面５２で一次粉砕された粉砕物の反射流が、加速管４３から噴出する固気混合流の流れを乱すことになり好ましくない。又、β＝０の時は、外周衝突面５２’が固気混合流に対して直角に近くなり、外周衝突面での反射流が固気混合流に向かって流れる為、固気混合流の乱れを生じ好ましくない。又、β＝０の時には、外周衝突面上の粉体濃度が大きくなり熱可塑性樹脂の粉体又は熱可塑性樹脂を主成分とする粉体を原料とした場合、外周衝突面上で融着物及び凝集物を生じ易い。かかる融着物を生じた場合、装置の安定した運転が困難となる。
又、α、βがα＋２β＜３０の時には、突起表面５２での一次粉砕の衝撃力が弱められる為、粉砕効率の低下を招き好ましくない。
又、α、βがα＋２β＜９０の時には、外周衝突面５２’での反射流が、固気混合流の下流側に流れる為、粉砕室側壁５４での三次粉砕の衝撃力が弱くなり粉砕効率の低下を引き起こす。
【００３６】
以上述べた様にα、βが、下記の関係を満たす時に、一次、二次、及び三次粉砕が効率よく行われ、粉砕効率を向上させることが出来る。
０＜α＜９０、β＞０
３０≦α＋２β≦９０
更に好ましいα、βの値は、以下の様である。
０＜α＜８０
５＜β＜４０
【００３７】
本発明においては、上記の様な構造の衝突式気流微粉砕機を用いることによって、図１１に示した様な従来の気流粉砕機を用いた場合に較べて、衝突回数を増やし、且つより効果的に粉体粒子を衝突させることが出来る為、粉砕効率の向上を図ることが可能である。又、上記の様に、図９に示した様な傾斜した衝突面５２及び５２’を持つ衝突部材５１を有する粉砕機は、衝突後の粉砕物の分散も良好となり、図１１に示した様な、衝突面１６６が加速管１６２に対して９０°の平面状である衝突部材１６４を有する従来の粉砕機に較べ、樹脂や粘着性のある物質を粉砕する場合に、被粉砕物の融着、凝集及び粗粒子化が発生しにくく、高い粉塵濃度での粉砕が可能である。又、摩耗性のある粉砕原料を用いる場合においても、加速管内壁や衝突部材の衝突面に発生する摩耗が局部的に集中することがなく、それらの部材の長寿命化が図れ、安定な運転が可能である。
【００３８】
本発明のトナー製造方法においては、以上述べた図３〜図４に示した分級効率がよく微粉体の凝集が生じることのない回転式気流分級機と、図５〜図９に示した粉砕効率のよい衝突式気流粉砕機とを組み合わせて使用することによって、粉砕機の粉砕効率が従来よりも向上している為、トナーを微小化した場合にも第１分級手段への負担が増大することがない。更に、粉塵濃度の増加によって従来の分級機を使用した場合に生じていたトナー凝集が抑制され、高精度な分級を行うことが出来る。この結果、第１分級工程に続く第２分級工程の第２分級手段へと供給される微粉を、トナー凝集が抑制された高精度に分級されたものとすることが出来る為、第２分級工程で得られる分級品として、粒径の小さいシャープな粒度分布を有する高品質のものが得られ、且つ第２分級手段による分級収率も大幅に改善される。
【００３９】
更に、例え、トナーの粉体原料の供給量が増大し、第１分級手段への負担が増大したとしても、本発明では第１分級工程の分級機に水平型回転ローターを有する回転式気流分級手段を使用し、更に好ましくは、分級ローター１２４の周速と羽根の傾きとが最適化された回転式気流分級機を使用している為、効率のよい強制渦流を分級室内に生じさせてトナー製造用の粉体原料を均一に分散させることが出来、凝集を生じることなく高精度の分級が可能となる。この結果、小粒径でシャープな粒度分布を有する分級品（微粉）を第２分級手段へと供給することができる為、第２分級手段における分級の分級収率が大幅に改善される。つまり、本発明によれば、重量平均径が１０μｍ以下、更には７μｍ以下の粒径の小さい、且つシャープな粒度分布を有するトナー製品を得ることが可能となる。
【００４０】
本発明のトナー製造方法では、上記した様に、第１分級工程及び粉砕工程によって小粒径でシャープな粒度分布を有する微粉を第２分級手段へと供給することができる結果、第２分級工程において効率のよい分級が可能であり、本発明で使用する第２分級手段としては、いずれの公知の方法を使用してもよい。具体的には例えば、第２分級手段として、少なくとも粗粉領域（第１分画域）、中粉領域（第２分画域）及び微粉領域（第３分画域）の分画域を有する多分割分級域を使用するのが好ましい。例えば、図１０（断面図）に示した方式の多分割分級機がその具体例の１つとして挙げられ、更に具体的には、日鉄鉱業社製エルボージェットの如きコアンダブロックを有するコアンダ効果を利用した分級手段が挙げられる。
【００４１】
この様な分級域を有する分級室は主に、図１０に示した様な形状を有する側壁１４１及び１４２、下部壁１４３及び１４４、及びコアンダブロック１４５から成る。下部壁１４３及び１４４は、それぞれナイフエッジ型の分級エッジ１４６及び１４７を具備し、この分級エッジ１４６及び１４７により、分級ゾーンは３分画されている。側壁１４１の下部には分級室に開口する原料供給管１４８及び１４９が設けられ、該供給管の底部接線の延長方向に対して下方に折り曲げて長楕円孤を描いたコアンダブロック１４５が設けられている。又、分級室の上部壁１５０は、分級室下部方向に向けたナイフエッジ型の入気エッジ１５１を具備し、更に分級室上部には、分級室に開口する入気管１５２及び１５３が設けられている。又、入気管１５２及び１５３には、ダンパーの如き気体導入調節手段１５４及び１５５、及び静圧計１５６及び１５７が設けられている。分級エッジ１４６及び１４７、及び入気エッジ１５１の位置は、被分級処理原料の種類により、また所望の粒径により異なる。又、分級室底面にはそれぞれの分画域に対応させて、分級室内に開口する排出口１５８、１５９及び１６０が設けてある。排出口１５８、１５９及び１６０には、それぞれバルブ手段の如き開閉手段が設けられていてもよい。
【００４２】
原料供給管は、筒状の原料供給管１４８と角錐筒状の原料供給管１４９とからなるのが好ましいが、原料供給管１４８の内径と、原料供給管１４９の最も狭まった箇所の内径の比を２０：１〜１：１、好ましくは１０：１〜２：１に設定すると、良好な挿入速度が得られる。
又、分級する粉体原料を気流と共に供給管へ投入する手段としては、０．１〜３ｋｇ／ｃｍ2の圧を加えて送る方法、分級ゾーンの下流側にある送風機を大型化し分級ゾーンの負圧をより大きくすることで外気と粉体原料を自然に吸引する方法、或いは原料粉投入口にインジェクションフィーダーを装着し、これによって原料粉と外気を吸引せしめると共に供給管を経て分級ゾーンへ送る方法等がある。
【００４３】
本発明においては、上記投入手段のうち、特に分級ゾーンの負圧を大きくして外気と粉体原料を自然に吸引する方法、或いはインジェクションフィーダーによる方法を用いるのが、装置面及び運転条件面において有利であり好ましい。又、高精度な分級が要求される静電荷像現像用トナーの分級をより効果的に行うことが出来、更には、重量平均粒子径１０μｍ以下のトナーの分級において、好ましい効果が得られる。特に、重量平均粒子径７μｍ以下のトナーの分級においては、より一層の効果が得られる。
【００４４】
以上の様な構成を有する多分割分級域での分級操作は、例えば、次の様にして行なわれる。即ち、排出口１５８、１５９及び１６０の少なくとも１つを介して分級域内を減圧し、該減圧によって流動する気流によって流速５０ｍ／秒〜３００ｍ／秒の速度で原料粉を原料供給管１４８及び１４９を介して分級域に供給する。即ち、流速５０ｍ／秒未満の速度で第１微粉を分級域に供給すると、微粉の凝集を充分にほぐすことが出来にくく、分級収率及び分級精度の低下を引き起こし易い為、好ましくない。流速３００ｍ／秒を超える速度で第１微粉を分級域に供給すると、粒子同士の衝突により粒子が粉砕され易く、超微粒子を生成し易い為に、分級収率の低下を引き起こす傾向にあり、好ましくない。
【００４５】
以上の手段により、供給される第１分級工程で得られる第１微粉からなる粉体原料は、コアンダブロック１４５の作用によるコアンダ効果と、その際に流入する空気の如き気体の作用とにより湾曲線を描いて移動し、それぞれの粒径の大小に応じて、大きい粒子（規格粒径を超える粒径の粒子）は気流の外側、即ち、分級エッジ１４７の外側の第１分画域に、中間の粒子（規格内粒径の粒子）は分級エッジ１４６と１４７の間の第２分画域に、小さい粒子（規格粒径未満の粒子）は分級エッジ１４６の内側の第３分画域にそれぞれ分割され、大きい粒子（粗粉体）は排出口１５８より、中間粒子（中粉体）は排出口１５９より、小さい粒子（微粉体）は排出口１６０より、それぞれ排出させる。
【００４６】
上述の方法を実施する為には、上記で述べたそれぞれの機器を相互にパイプの如き連通手段等で連結して、図２に示した様な一体装置システムとして使用する。即ち、図２に示した装置システムにおける分級機２７は、図１０に示した様なものであり、これに振動フィーダー２５、捕集サイクロン２９、３０及び３１を連通手段で連結してなる。
【００４７】
上記の様な多分割分級機２７内への導入に際しては、５０ｍ／秒〜３００ｍ／秒の流速で３分割分級機２７内に粉体原料を導入する。多分割分級機２７の分級域を構成する大きさは、通常（１０〜５０ｃｍ）×（１０〜５０ｃｍ）なので、粉砕物は０．１〜０．０１秒の瞬時に３種以上の粒子群に分級し得る。そして、３分割分級機２７により、大きい粒子（規定粒径を超える粒子：粗粉体）、中間の粒子（規定内粒子径の粒子：中粉体）、及び小さい粒子（規定粒径未満の粒子：微粉体）に３分割される。その後、粗粉体は排出導管１５８を通って捕集サイクロン２９に送られ粉砕機２８に戻される。中粉体は、排出導管１５９を介して系外に排出され捕集サイクロン３１で回収され、トナー製品３３となるべく回収される。微粉体は、排出導管１６０を介して系外に排出され捕集サイクロン３０で回収され、次いで規定外粒径の微小粉３４として回収される。尚、捕集サイクロン２９、３０及び３１は、粉砕原料をノズル１４８及び１４９を介して分級域を吸引導入する為の吸引減圧手段としての働きをもし得る。
又、この際に分級されてくる粗粉体は、粉砕機２８に戻してもよいし、或いは第１定量供給機２１に戻してもよい。第１分級機２２の負荷を減らし、粉砕機２８により確実に粉砕を行う為には、粗粉体を粉砕機２８に直接戻す方がより好ましい。
【００４８】
本発明のトナー製造方法は、静電荷像を現像する為に使用されるトナー粒子の生成に好ましく使用することが出来る。
静電荷像現像用トナーを作製するには、結着樹脂及び着色剤を少なくとも含有する混合物が材料として用いられるが、その他、必要に応じて磁性粉、荷電制御剤、及びその他の添加剤等が用いられる。又、結着樹脂としては、ビニル系及び非ビニル系の熱可塑性樹脂が好ましく用いられる。これらの材料をヘンシェルミキサーまたはボールミルの如き混合機により十分混合してから、ロール、ニーダー、及びエクストルーダーの如き熱混練機を用いて溶融、捏和及び混練して樹脂類を互いに相溶せしめた中に、顔料又は染料を分散又は溶解せしめ、冷却固化後、粉砕及び分級を行ってトナーを得ることが出来るが、本発明においては、この粉砕工程及び分級工程に、上記で説明した構成の装置システムを用いる。
【００４９】
以下、トナーの構成材料について説明する。
トナーに使用される結着樹脂としては、オイル塗布する装置を有する加熱加圧定着装置又は加熱加圧ローラー定着装置を使用する場合には、下記トナー用結着樹脂の使用が可能である。
例えば、ポリスチレン、ポリ−ｐ−クロルスチレン、ポリビニルトルエン等のスチレン及びその置換体の単重合体；スチレン−ｐ−クロルスチレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体等のスチレン系共重合体；ポリ塩化ビニル、フェノール樹脂、天然樹脂変性フェノール樹脂、天然樹脂変性マレイン酸樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリ酢酸ビニール、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、ポリビニルブチラール、テルペン樹脂、クマロインデン樹脂、石油系樹脂等が挙げられる。
【００５０】
オイルを殆ど塗布しないか又は全く塗布しない加熱加圧定着方式、又は加熱加圧ローラー定着方式においては、トナー像支持体部材上のトナー像の一部がローラーに転移する所謂オフセット現象、及びトナー像支持部材に対するトナーの密着性が重要な問題である。より少ない熱エネルギーで定着するトナーは、通常保存中若しくは現像器でブロッキング若しくはケーキングし易い性質があるので、同時にこれらの問題も考慮しなければならない。これらの現象には、トナー中の結着樹脂の物性が最も大きく関与しているが、本発明者等の研究によれば、トナー中の磁性体の含有量を減らすと、定着時にトナー像支持体に対するトナーの密着性はよくなるが、オフセットが起こり易くなり、またブロッキング若しくはケーキングも生じ易くなる。それゆえ、オイルを殆ど塗布しない加熱加圧ローラー定着方式を用いる時には、結着樹脂の選択がより重要である。好ましい結着樹脂としては、例えば、架橋されたスチレン系共重合体若しくは架橋されたポリエステルが挙げられる。
【００５１】
スチレン系共重合体のスチレンモノマーに対するコモノマーとしては、例えば、アクリル酸、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクチル、アクリル酸−２−エチルヘキシル、アクリル酸フェニル、メタクリル酸、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸オクチル、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド等の様な二重結合を有するモノカルボン酸若しくはその置換体；例えば、マレイン酸、マレイン酸ブチル、マレイン酸メチル、マレイン酸ジメチル等の様な二重結合を有するジカルボン酸及びその置換体；例えば、塩化ビニル、酢酸ビニル、安息香酸ビニル等の様なビニルエステル類；例えば、ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン等の様なビニルケトン類；例えば、ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル等の様なビニルエーテル類；等のビニル単量体が単独若しくは２つ以上用いられる。
【００５２】
ここで架橋剤としては主として２個以上の重合可能な二重結合を有する化合物が用いられ、例えば、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレン等の様な芳香族ジビニル化合物；例えば、エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、１，３−ブタンジオールジメタクリレート等の様な二重結合を２個有するカルボン酸エステル；例えば、ジビニルアニリン、ジビニルエーテル、ジビニルスルフィド、ジビニルスルホン等のジビニル化合物；及び３個以上のビニル基を有する化合物；等が単独若しくは混合物として用いられる。
【００５３】
又、加圧定着方式又は軽加熱加圧定着方式を用いる場合には、圧力定着トナー用結着樹脂の使用が可能であり、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチレン、ポリウレタンエラストマー、エチレン−エチルアクリレート共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、アイオノマー樹脂、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、線状飽和ポリエステル、パラフィン等が挙げられる。
【００５４】
又、トナーには荷電制御剤をトナー粒子に配合（内添）して用いることが好ましい。荷電制御剤によって、現像システムに応じた最適の荷電量コントロールが可能となり、特に本発明においては、粒度分布と荷電のバランスを更に安定にしたものとすることが可能であり、荷電制御剤を用いることで先に述べたところの粒径範囲毎による高画質化の為の機能分離及び相互捕完性をより明確にすることが出来る。正荷電制御剤としては、例えば、ニグロシン及び脂肪酸金属塩等による変性物；トリブチルベンジルアンモニウム−１−ヒドロキシ−４−ナフトスルフォン酸塩、テトラブチルアンモニウムテトラフルオロボレート等の四級アンモニウム塩；等を単独で或いは２種類以上組み合わせて用いることが出来る。これらの中でも、ニグロシン系化合物、及び四級アンモニウム塩の如き荷電制御剤が、特に好ましく用いられる。
又、下記一般式（１）で表されるモノマーの単重合体、又は、前述した様なスチレン、アクリル酸エステル、及びメタクリル酸エステル等の重合性モノマーとの共重合体を正荷電性制御剤として用いることが出来、この場合、これらの荷電制御剤は結着樹脂（の全部又は一部）としての作用をも有する。
【００５５】
一般式（１）
0003740202.tif 000002
Ｒ1：Ｈ、ＣＨ3、
Ｒ2、Ｒ3：置換又は未置換のアルキル基（好ましくはＣ1〜Ｃ4）、
【００５６】
負荷電性制御剤としては、例えば、有機金属錯体、キレート化合物が有効で、その例としては、アルミニウムアセチルアセトナート、鉄（II）アセチルアセトナート、３，５−ジターシャリーブチルサリチル酸クロム又は亜鉛等があり、特にアセチルアセトン金属錯体、サリチル酸系金属錯体又はその塩が好ましく、特にサリチル酸系金属錯体又はサリチル酸系金属塩が好ましい。
【００５７】
上述した荷電制御剤（結着樹脂としての作用を有しないもの）は、微粒子状として用いることが好ましい。この場合、この荷電制御剤の個数平均粒径は、具体的には４μｍ以下（更には３μｍ以下）が好ましい。
トナーに内添する際、この様な荷電制御剤は、結着樹脂１００重量部に対して０．１〜２０重量部（更には０．２〜１０重量部）用いることが好ましい。
【００５８】
トナーが磁性トナーの場合は、磁性トナー中に含まれる磁性材料としては、例えば、マグネタイト、γ−酸化鉄、フェライト、鉄過剰型フェライト等の酸化鉄；鉄、コバルト、ニッケルの様な金属或いはこれらの金属とアルミニウム、コバルト、銅、鉛、マグネシウム、スズ、亜鉛、アンチモン、ベリリウム、ビスマス、カドミウム、カルシウム、マンガン、セレン、チタン、タングステン、バナジウムの様な金属との合金及びその混合物等が挙げられる。
これらの強磁性体は、平均粒径が０．１〜１μｍ、好ましくは０．１〜０．５μｍ程度のものが望ましく、磁性トナー中に含有させる量としては、樹脂成分１００重量部に対し６０〜１１０重量部、好ましくは樹脂成分１００重量部に対し６５〜１００重量部である。
【００５９】
トナーに使用される着色剤としては、従来より知られている染料及び／又は顔料が使用可能である。例えば、カーボンブラック、フタロシアニンブルー、ピーコックブルー、パーマネントレッド、レーキレッド、ローダミンレーキ、ハンザーイエロー、パーマネントイエロー、ベンジジンイエロー等が挙げられる。その含有量としては、結着樹脂１００部に対して０．１〜２０重量部、好ましくは０．５〜２０重量部、更にトナー像を定着したＯＨＰフィルムの透過性をよくする為には１２重量部以下が好ましく、更に好ましくは０．５〜９重量部がよい。
【００６０】
以上説明してきた様に、本発明によれば、重量平均粒径が１０μｍ以下のシャープな粒度分布を有するトナー製品を効率よく得ることが可能であり、特に重量平均粒径が７μｍ以下のシャープな粒度分布を有するトナー製品を効率よく得ることが出来る。
【００６１】
【実施例】
次に、本発明の実施例及び比較例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。
実施例１
・スチレン−ブチルアクリレート−ジビニルベンゼン共重合体（モノマー重合
重量比８０.０／１９.０／１.０、重量平均分子量＝３５万)     １００重量部
・磁性酸化鉄（平均粒径０．１８μｍ）                      １００重量部
・ニグロシン                                                  ２重量部
・低分子量エチレン−プロピレン共重合体                        ４重量部
上記の処方の材料を、ヘンシェルミキサー（ＦＭ−７５型、三井三池化工機（株）製）でよく混合した後、温度１５０℃に設定した２軸混練機（ＰＣＭ−３０型、池貝鉄工（株）製）にて混練した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて１ｍｍ以下に粗粉砕し、トナー製造用の粉体原料である粗粉砕物を得た。
【００６２】
得られたトナー原料を図２に示す装置システムで微粉砕及び分級を行った。衝突式気流粉砕機２８には、図５に示す構成の装置を用い、鉛直線を基準とした加速管の長軸方向の傾き（以下、加速管傾きとする）が約０°（即ち、実質的に鉛直に設置）であり、衝突部材５１は図６に示すものを使用した。この衝突部材５１は、α＝５５°、β＝１０°、外径（直径）１００ｍｍのものを使用し、粉砕室５３の形状は、内径１５０ｍｍの円筒状のものとした。第１分級手段２２には、図３〜図４に示す構成の回転式気流分級機を用いた。分級ローター１２４の直径Ｌ1は２００ｍｍ、分級ローター１２４の羽根の長さＬ2は３０ｍｍであり、分級ローター１２４の中心と羽根の先端とを結ぶ直線と羽根とのなす角θを４５°に設定して使用した。又、分級ローター１２４の回転数は２，５００ｒ.ｐ.ｍ.とした。
【００６３】
本実施例では、先ず、テーブル式の第１定量供給機２１にて粗粉砕物からなる粉体原料を、３５．０ｋｇ／ｈの割合でインジェクションフィーダー３５にて、供給管１２５を介して図３に示した構成の回転式気流分級機２２に供給し、粗粉と微粉とに分級した。該分級機によって分級された粗粉は、粗粉排出ホッパー１３２を介して図５に示した構成の衝突式気流微粉砕機２８に導入し、微粉砕した。粉砕機２８の被粉砕物供給管４１より供給された粗粉は、圧力６．０ｋｇ／ｃｍ2(Ｇ）、６．０Ｎｍ3／ｍｉｎの圧縮空気を用いて粉砕された後、原料導入部にて供給されているトナー製造用の粉体原料と混合されて、再び第１分級手段である気流分級機２２へと導入し、閉回路粉砕を行った。一方、第１分級工程で回転式気流分級機２２で分級された微粉は、排気ファン１３１からの吸引エアーに同伴されながらサイクロン２３にて捕集され、第２定量供給機２４へと導入される。この時に回転式気流分級機２２で分級されて得られた微粉は、重量平均径が７．１μｍであり、粒径４．０μｍ以下の粒子が４５個数％、且つ粒径１０．８μｍ以上の粒子を３．０体積％含有するシャープな粒度分布を有していた。
【００６４】
次に、上記の第１分級手段の回転式気流分級機２２によって分級されて得られた微粉を、第２定量供給機２４に導入し、振動フィーダー２５、及びノズル１４８及び１４９を介して３０．０ｋｇ／ｈの割合で第２の分級工程の図１０の構成を有する３分割分級機２７に導入した。該分級機２７では、コアンダ効果を利用して、粗粉体、中粉体及び微粉体の３種の粒度に分級される。
３分割分級機２７への導入に際しては、排出口１５８、１５９及び１６０に連通している捕集サイクロン２９、３０及び３１の吸引減圧による系内の減圧から派生する吸引力と原料供給ノズル１４８に取付けたインジェクションフィーダー３２からの圧縮空気を利用した。導入された微粉は、０．１秒以下の瞬時に、粗粉体、中粉体及び微粉体の３種に分級された。分級されたもののうち、粗粉体は捕集サイクロン２９で捕集した後、先に説明した気流式微粉砕機２８に導入し、再度粉砕工程に導入した。
【００６５】
上記の第２分級工程で分級された中粉体（分級品）は、重量平均粒径が６．９μｍであり、粒径４．０μｍ以下を粒子の２５個数％含有し、粒径１０．０８μｍ以上の粒子を１．３体積％含有するシャープな粒度分布を有しており、トナー用の分級品として優れた性能を有していた。この時、投入された粉体原料の全量に対する最終的に得られた分級品の量の比率（即ち、分級収率）は８５％であった。
【００６６】
尚、トナーの粒度分布は種々の方法によって測定できるが、本発明においては、次の測定装置を用いて行なった。即ち、測定装置としては、コールターカウンターＴＡ−II型或いはコールターマルチサイザーII（いずれもコールター社製）を用いた。電解質溶液には、１級塩化ナトリウムを用いて約１％ＮａＣｌ水溶液を調製して用いたが、例えば、ＩＳＯＴＯＮＲ−II(コールターサイエンティフィックジャパン社製）を使用することが出来る。測定方法としては、前記電解質溶液１００〜１５０ｍｌ中に分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベルゼンスルホン酸塩を０．１〜５ｍｌ加え、更に測定試料を２〜２０ｍｇ加える。試料を懸濁した電解質溶液は超音波分散機で約１〜３分間分散処理を行ない、前記測定装置により、アパーチャーとして１００μｍアパーチャーを用い、トナーの体積、個数を測定して体積分布と個数分布とを算出した。それから、本発明の係るところの体積分布から求める重量基準の重量平均粒径を求めた。
【００６７】
実施例２
実施例１と同様のトナー原料を用いて同様の装置システムで、微粉砕及び分級を行った。即ち、衝突式気流粉砕機には図５に示す構成のものを用い、実施例１と同様の装置条件で粉砕を行った。第２分級手段２７も実施例１と同様のものを用いた。又、第１分級手段には実施例１と同様の回転式気流分級機を用いたが、分級ローターの回転数を３，１００ｒ.ｐ.ｍ.とした。
本実施例においては、粉体原料を３２．０ｋｇ／ｈの割合で上記装置システムに供給し、第１分級工程及び粉砕工程によって重量平均粒径６．４μｍの微粉を得た。次に、この微粉を、第２定量供給機２４を介して２５．０ｋｇ／ｈの割合で第２分級手段２７に導入し、重量平均粒径が６．１μｍの、粒径４．０μｍ以下の粒子を３２個数％含有し、且つ粒径１０．０８μｍ以上の粒子を０．５体積％含有するシャープな粒度分布を有する分級品（中粉体）を分級収率７７％で得た。
【００６８】
実施例３
実施例１と同様のトナー原料を用いて同様の装置システムで、微粉砕及び分級を行った。即ち、衝突式気流粉砕機には図５に示す構成のものを用い、実施例１と同様の装置条件で粉砕を行った。第２分級手段２７も実施例１と同様のものを用いた。
第１分級手段２２には、分級ローター１２４の直径Ｌ1が３００ｍｍ、羽根の長さＬ2が３５ｍｍ、分級ローター１２４の中心と羽根の先端とを結ぶ直線と羽根とのなす角θが６０°のものを使用し、分級ローター１２４の回転数を３，１００ｒ.ｐ.ｍ.にした。
本実施例においては、粉砕原料を３２．０ｋｇ／ｈの割合で上記装置システムに供給し、第１分級工程及び粉砕工程によって重量平均粒径５．９μｍの微粉を得た。次に、この微粉を、第２定量供給機２４を介して２５．０ｋｇ／ｈの割合で、第２分級手段２７に導入した結果、重量平均粒径５．８μｍの、粒径４．０μｍ以下の粒子を３７個数％含有し、且つ粒径１０．０８μｍ以上の粒子を含有しないシャープな粒度分布を有する分級品を分級収率７５％で得た。
【００６９】
実施例４
・不飽和ポリエステル樹脂                                １００重量部
・銅フタロシアニン顔料(C.I.Pigment Blue15)              ４．５重量部
・荷電制御剤（サリチル酸クロム錯体）                    ４．０重量部
上記の処方の材料を、ヘンシェルミキサー（ＦＭ−７５型、三井三池化工機（株）製）でよく混合した後、温度１００℃に設定した２軸混練機（ＰＣＭ−３０型、池貝鉄工（株）製）にて混練した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて１ｍｍ以下に粗粉砕し、トナー製造用の粉体原料である粗粉砕物を得た。
【００７０】
上記で得られた粉体原料を用い、図２に示す装置システムで粉砕及び分級を行った。
衝突式気流粉砕機２８には図５に示す構成の装置を用い、実施例１と同様の装置条件で粉砕を行った。第２分級手段２７は、実施例１と同様のものを用いた。又、第１分級手段２２には実施例１と同様の構成の装置を用いたが、分級ローター１２４の直径Ｌ1が２００ｍｍ、分級ローター１２４の羽根の長さＬ2が３０ｍｍ、θが４５°のものを用い、分級ローター１２４の回転数を３，５００ｒ.ｐ.ｍ.として分級した。
【００７１】
本実施例では、テーブル式の第１定量供給機２１にて粗粉砕物からなる粉体原料を、２８．０ｋｇ／ｈの割合でインジェクションフィーダー３５にて、供給管１２５を介して図３に示した構成の回転式気流分級機２２に供給して分級した。該分級機によって分級された粗粉は、粗粉排出ホッパー１３２を介して図５に示した構成の衝突式気流微粉砕機２８に導入した。該粉砕機２８の被粉砕物供給管４１より供給された粗粉は、圧力６．０ｋｇ／ｃｍ2（Ｇ）、６．０Ｎｍ3／ｍｉｎの圧縮空気を用いて粉砕した後、原料導入部にて供給されているトナー用粉体原料と混合しながら、再び気流分級機２２へと導入して循環させ、閉回路粉砕を行った。第１分級手段の回転式気流分級機２２で分級された微粉は、排気ファン１３１からの吸引エアーに同伴されながらサイクロン２３にて捕集される。尚、この時の微粉の重量平均粒径は７．０μｍであった。
【００７２】
この得られた細粉を、第２定量供給機２４を介して、振動フィーダー２５、及びノズル１４８及び１４９を介して２５．０ｋｇ／ｈの割合で第２分級手段２７に導入し、コアンダ効果を利用して粗粉体、中粉体及び微粉体の３種に分級し、中粉体をトナー製品として用いる分級品とした。
【００７３】
この結果得られた分級品は、重量平均粒径が６．５μｍであり、粒径４．０μｍ以下を粒子の２７個数％含有し、粒径１０．０８μｍ以上の粒子を１．４体積％含有するシャープな粒度分布を有しており、トナー用の分級品として優れた性能を有していた。この時、投入された粉体原料の全量に対する最終的に得られた中粉体の量の比率（即ち、分級収率）は８０％であった。
【００７４】
実施例５
実施例４と同様のトナー原料を用いて同様の装置システムで、微粉砕及び分級を行った。即ち、衝突式気流粉砕機には図５に示す構成のものを用い、第２分級手段２７には実施例１と同様のものを用いた。又、第１分級手段には実施例４と同様の図４に示した構成の回転式気流分級機を用いたが、分級ローター１２４の直径Ｌ1が３００ｍｍ、羽根の長さＬ2が３５ｍｍ、θが６０°のものを用い、分級ローター１２４の回転数を３，５００ｒ．ｐ．ｍ．とした。
本実施例においては、粉体原料を２８．０ｋｇ／ｈの割合で上記装置システムに供給し、第１分級工程及び粉砕工程によって重量平均粒径６．４μｍの微粉を得た。そして、この微粉を、第２定量供給機２４を介して２５．０ｋｇ／ｈの割合で第２分級手段２７に導入した結果、重量平均粒径が６．０μｍの、粒径４．０μｍ以下の粒子を３５個数％含有し、且つ粒径１０．０８μｍ以上の粒子を０．２体積％含有するシャープな粒度分布を有する分級品を分級収率７６％で得た。
【００７５】
比較例１
実施例１と同様の処方の材料を、ヘンシェルミキサー（ＦＭ−７５型、三井三池化工機（株）製）でよく混合した後、温度１５０℃に設定した２軸混練機（ＰＣＭ−３０型、池貝鉄工（株）製）にて混練した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて１ｍｍ以下に粗粉砕し、トナー製造用の粗砕物を得た。
得られたトナー原料を、図２に示す装置システムで粉砕及び分級を行った。但し、粉砕機２８には図１１に示した従来の衝突式気流粉砕機を用い、第１分級手段には図１２の構成のものを用いた。尚、第２分級手段２７には、実施例１と同様のものを用いた。
【００７６】
図１２において、搬送エアーと共に粉体供給筒２８０から導入される粉体原料が、その底部に中央部が高い傾斜状の分級板２００が設けられている分級室２５０に導入され、該分級室２５０において、粉体原料が共に流入される気流により旋回流動され、分級ルーバー２９０を介して微粉と粗粉とに遠心分離され、微粉は分級板２００の中央部に設けられた微粉排出シュート２２０から排出され、粗粉は分級板２００の外周部に設けられた粗粉排出口２１０から排出されるものである。
【００７７】
本比較例では、テーブル式の第１定量供給機２１にて粉体原料を１３．０ｋｇ／ｈの割合で、インジェクションフィーダー３５にて粉体供給筒２８０を介して図１２に示した気流分級機に供給し、分級を行った。分級された粗粉は、粗粉排出ホッパー２３０を介して、図１１に示した従来の衝突式気流粉砕機２８の被粉砕物供給口１６５より供給し、圧力６．０ｋｇ／ｃｍ2（Ｇ）、６．０Ｎｍ3／ｍｉｎの圧縮空気により粉砕した後、原料導入部３７にて供給されているトナー製造用の粉砕原料と混合しながら、再び該気流分級機に循環させて閉回路粉砕を行った。第１分級手段によって分級された微粉は、吸引ファンからの吸引エアーに同伴されながらサイクロン２３にて捕集され、第２定量供給機２４に導入された。この時の微粉の重量平均径は７．１μｍであり、粒径４．０μｍ以下の粒子を５７個数％含有し、粒径１０．０８μｍ以上の粒子を８．０体積％含有するブロードな粒度分布を有していた。
【００７８】
この得られた微粉を第２定量供給機２４を介し、更に振動フィーダー２５を介して実施例１で用いたと同様の第２分級手段２７へ１５．０ｋｇ／ｈの割合で導入した。
その結果、重量平均径６．９μｍであり、粒径４．０μｍ以下の粒子を２７個数％含有し、粒径１０．０８μｍ以上の粒子を１．５体積％含有する粒度分布を有する分級品（中粉体）を分級収率８１％で得た。この様に、実施例１に比べて、分級・粉砕処理効率に劣っていた。
【００７９】
比較例２
実施例１と同様のトナー原料を用いて同様の装置システムで、微粉砕及び分級を行った。但し、衝突式気流粉砕機２８は図１１に示す従来の構成のものを用い、第１分級手段には図１２に示した構成のものを用い、比較例１と同様の装置条件で粉砕を行った。尚、第２分級手段２７には、実施例１と同様のものを用いた。
粉体原料を１０．０ｋｇ／ｈの割合で第１分級手段２２に供給し、重量平均径が６．３μｍの微粉を得た。この微粉を１２．０ｋｇ／ｈの割合で第２分級手段２７に導入し、重量平均径６．１μｍであり、粒径４．０μｍ以下の粒子を３３個数％含有し、且つ粒径１０．０８μｍ以上の粒子を０．５体積％含有する粒度分布を有する分級品を分級収率７０％で得た。この様に、実施例２に比べて、分級・粉砕処理効率及び分級効率共に劣っていた。
【００８０】
比較例３
実施例４と同様の処方の材料を、ヘンシェルミキサー（ＦＭ−７５型、三井三池化工機（株）製）でよく混合した後、温度１００℃に設定した２軸混練機（ＰＣＭ−３０型、池貝鉄工（株）製）にて混練した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて１ｍｍ以下に粗粉砕し、トナー製造用の粉体原料である粗粉砕物を得た。
得られたトナー原料を図２に示す装置システムで粉砕及び分級を行った。但し、粉砕機には図１１に示した構成を有する従来の衝突式気流粉砕機を用い、第１分級手段には図１２の構成のものを用いた。尚、第２分級手段２７には、実施例１と同様のものを用いた。
【００８１】
本比較例では、テーブル式の第１定量供給機２１にて粉砕原料を１２．０ｋｇ／ｈの割合で、インジェクションフィーダー３５にて粉体供給筒２８０を介して図１２に示した気流分級機に供給した。該分級機で分級された粗粉は、粗粉排出ホッパー２３０を介して、図１１に示した衝突式気流粉砕機の被粉砕物供給口１６５より供給し、圧力６．０ｋｇ／ｃｍ2（Ｇ）、６．０Ｎｍ3／ｍｉｎの圧縮空気を用いて粉砕した後、原料導入部にて供給されている粉体原料と混合しながら、再び第１分級手段２２に循環させて、閉回路粉砕を行った。一方、第１分級工程で分級された微粉は、排気ファンからの吸引エアーに同伴されながらサイクロン２３にて捕集され、第２定量供給機２４に導入された。尚、この時の微粉の重量平均径は７．０μｍであった。
【００８２】
この得られた微粉を第２定量供給機２４を介し、更に振動フィーダー２５を介して第２分級手段２７へ１４．０ｋｇ／ｈの割合で導入した。その結果、重量平均径６．５μｍであり、粒径４．０μｍ以下の粒子を２８個数％含有し、粒径１０．０８μｍ以上の粒子を１．６体積％含有する粒度分布を有する分級品を分級収率７６％で得た。この様に、実施例４に比べて、分級・粉砕処理効率に劣っていた。
【００８３】
実施例及び比較例の装置システムと分級・粉砕結果
0003740202.tif 000003
【００８４】
【発明の効果】
以上説明した様に、本発明のトナーの製造方法によれば、シャープな粒度分布の小粒径のトナーが高い処理効率で、且つ高い分級収率で得られ、しかもトナー製造の分級・粉砕工程におけるトナーの融着、粗粒化或いは凝集といった問題の発生が有効に防止され、且つトナー成分による装置に対する摩耗が有効に防止される為、高品質のトナーを連続して安定して生産することができる。
又、本発明のトナーの製造方法によれば、従来法に比べ、画像濃度が安定して高く、耐久性に優れ、カブリ、クリーニング不良等の画像欠陥のない優れた画像を得ることの出来る、小粒径のシャープな所定粒度を有する優れた静電荷像現像用トナーが低コストで得られる。
特に、本発明によれば、重量平均径が１０μｍ以下の原料からシャープな粒度分布を有するトナーを効率良く得ることが可能であり、更には、重量平均径が７μｍ以下の原料から小粒径のシャープな粒度分布を有するトナーを効率よく得ることが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のトナーの製造方法の概略を示すフローチャートの一例である。
【図２】本発明の製造方法を実施する為の装置システムの一例を示す概略図である。
【図３】本発明の製造方法に用いる第１分級手段の好ましい一実施例の概略断面図である。
【図４】図３における水平型回転ローターの拡大図及び拡大側面図である。
【図５】本発明の製造方法に用いる衝突式気流粉砕手段の好ましい一実施例の概略断面図である。
【図６】図５におけるＡ−Ａ’断面図である。
【図７】図５におけるＢ−Ｂ’断面図である。
【図８】図５におけるＣ−Ｃ’断面図である。
【図９】図５における衝突部材の拡大図である。
【図１０】第２分級手段に用いられる多分割分級機の一例の概略断面図である。
【図１１】従来の衝突式気流粉砕機の概略断面図である。
【図１２】従来の第１分級手段に用いられている気流式分級機の一例である。
【図１３】従来のトナーの製造方法の概略を示すフローチャートの一例である。
【符号の説明】
２１：第１定量供給機
２２：第１分級手段
２３：捕集サイクロン
２４：第２定量供給機
２５：振動フィーダー
２７：第２分級手段
２８：粉砕機
２９、３０、３１：捕集サイクロン
３２：インジェクションフィーダー
３３：製品
３４：微小粉
３５：インジェクションフィーダー
３６：供給管
３７：原料導入部
４１：被粉砕物供給管
４２：被粉砕物
４３：加速管
４４：スロート部
４５：高圧気体噴出ノズル
４６：被粉砕物供給口
４７：高圧気体供給口
４８：高圧気体チャンバー
４９：高圧気体導入菅
５０：加速管出口
５１：衝突部材
５２、５２’：衝突面
５３：粉砕室
５４：粉砕室側壁
５５：粉砕物排出口
９１：衝突部材支持体
９２：高圧気体導入管
１０１：被粉砕物供給口
１２１：本体ケーシング
１２２：分級室
１２３：案内室
１２４：分級ローター
１２５：原料投入口
１２６：エアー投入口
１２８：周波数変換機
１２９：微粉排出管
１３０：微粉回収手段
１３１：吸引ファン
１３２：ホッパー
１３３：ロータリーバルブ
１３４：羽根
１４８、１４９：原料供給管
１５８、１５９、１６０：排出口
１６１：高圧気体供給ノズル
１６２：加速管
１６３：加速管出口
１６４：衝突部材
１６５：粉砕原料供給口
１６６：衝突面
１６７：粉砕物排出口
１６８：粉砕室
２００：分級板
２０１：分級機本体ケーシング
２１０：粗粉排出口
２２０：微粉排出シュート
２３０：粗粉排出ホッパー
２４０：案内筒上部
２５０：分級室
２５４：案内筒
２６０：上部カバー
２７０：分級下部ケーシング
２８０：粉体供給筒
２９０：分級ルーバー
【図１】
0003740202.tif 000004
【図２】
0003740202.tif 000005
【図３】
0003740202.tif 000006
【図４】
0003740202.tif 000007
【図５】
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【図６】
0003740202.tif 000009
【図７】
0003740202.tif 000010
【図８】
0003740202.tif 000011
【図９】
0003740202.tif 000012
【図１０】
0003740202.tif 000013
【図１１】
0003740202.tif 000014
【図１２】
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【図１３】
0003740202.tif 000016