(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線回折測定の測定データからバックグラウンドデータを除去してデータ補正を行うＸ線回折測定方法において、
バックグラウンドは角度に対する強度曲線と強度レベルを備え、
強度曲線は、標準試料の測定データから前記標準試料の測定対象に起因しないバックグラウンド強度を選出してバックグラウンド曲線を形成し、
強度レベルは、測定対象試料の測定データから測定条件に基づくバックグラウンドの強度を求め、
強度曲線のレベルを強度レベルに従って調整することを特徴とするＸ線回折測定方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｘ線回折測定方法に関し、Ｘ線回折データに含まれるバックグラウンド除去に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｘ線回折装置により得られる測定データは、角度に対する検出強度として求められる。通常、Ｘ線回折装置の測定データは、測定試料に基づく信号分とＸ線回折装置の光学系や測定系に起因するバックグラウンド分を含んでいる。このバックグラウンド分は誤差分となるため、Ｘ線回折装置は測定データからバックグラウンド分を除去するデータ補正の信号処理を行っている。
【０００３】
従来、測定データからバックグラウンド分を求める信号処理として、ゾンネベルト法（Ｚｏｎｎｅｖｅｌｔ法）と呼ばれる演算処理が知られている。このゾンネベルト法は、測定対象から得られた測定データについて、所定数の測定データを選択し、隣接する選択データの中間値と測定データとの内で小さい方を選択する処理を複数回繰り返えすことによってバックグラウンド曲線を求める方法である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
通常、ゾンネベルト法によって得られるバックグラウンド曲線は、測定データの選択数や繰り返し回数等の演算パラメータや、測定データそのものに依存する。そのため、演算パラメータを変更したり測定対象が異なると、求められるバックグラウンド曲線の角度に対する強度曲線の形状や強度レベルが異なるという問題点がある。そのため、測定対象によっては適正なバックグラウンドデータが求められない場合が生じるとうい問題点がある。
【０００５】
そこで、本発明は前記した従来の問題点を解決し、測定対象に依存しない適正なバックグラウンドデータにより、適正なバックグラウンド除去を行うことができるＸ線回折測定方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明のＸ線回折測定方法は、測定データや演算パラメータに依存しないバックグラウンドデータの強度曲線を用いることによって、測定対象に依存しないバックグラウンドデータを求め、測定データから求めたバックグラウンドデータを除去してデータ補正を行うことによって、測定対象に依存しない適正なバックグラウンド除去を行う。
【０００７】
本発明のＸ線回折測定方法は、上記データ除去を行うために、バックグラウンドデータを構成する角度に対する強度曲線と強度レベルに対して、強度曲線は標準試料の測定データに基づいて求め、強度レベルは測定対象試料の測定データに基づいて求め、強度曲線のレベルを強度レベルに従って調整することによって測定対象に依存しないバックグラウンドデータを求め、Ｘ線回折測定の測定データから求めたバックグラウンドデータを除去してデータ補正を行う。
【０００８】
上記強度曲線は、標準試料を測定して得られた測定データについて、各角度毎に標準試料の測定対象に起因しないバックグラウンド強度を求め、これらをつなぎ合わせて形成される曲線である。この強度曲線は、Ｘ線回折装置自体に起因する装置固有のバックグラウンド分であり、バックグラウンド曲線の形状のみの情報を有している。また、上記強度レベルは、測定対象の試料を測定して得られる測定データにおいて、信号分以外のバックグラウンド分の強度レベルであり、測定条件に依存する値である。
【０００９】
したがって、上記強度曲線のレベルを上記強度レベルに応じて調整することによって、測定対象の測定データ中に含まれるバックグラウンド分を求めることができ、このバックグラウンド分を測定データから差し引くことによって信号分を取り出すことができる。
【００１０】
本発明のＸ線回折測定方法によれば、バックグラウンドデータの角度に対する強度曲線は、標準試料を測定して測定データを求め、この測定データの各角度において標準試料の測定対象に起因しないバックグラウンド分を選択し、これらをつなぎ合わせることによって求める。この標準試料に基づく強度曲線はＸ線回折装置に固有であるため、測定毎に求める必要は無く、一度求めた強度曲線を各測定データに共通に使用することができる。
【００１１】
測定対象の測定データから、測定条件に基づくバックグラウンドの強度レベルを求め、この強度レベルに基づいて標準試料から得られる強度曲線のレベルを定める。これによって、測定条件に対応したバックグラウンド分を求めることができる。測定データから求めたバックグラウンド分を除去して、信号分のみを取り出す。
【００１２】
本発明のＸ線回折測定方法の実施態様において、強度曲線のレベル調整は、測定データ範囲内で、標準試料による強度曲線の強度と測定試料によるバックグラウンド強度の比の平均を求め、この強度比の平均を規格化定数として標準試料による強度曲線を調整することによって行う。
【００１３】
本発明のＸ線回折測定方法の実施態様において、強度曲線のレベル調整は、測定データ範囲内で、測定試料による測定データの極小値と、同一角度における標準試料の強度標準曲線の強度との比を求め、この比を規格化定数として標準試料による強度曲線を調整することによって行う。これによれば、測定試料の測定データからバックグラウンド分を求める処理を省略することができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図を参照しながら詳細に説明する。なお、本発明を適用するＸ線回折装置は周知の装置であるため、ここではＸ線回折装置の詳細は省略する。
図１は本発明のＸ線回折装置のバックグラウンド除去を説明するためのフローチャートである。バックグラウンド除去の処理を行うＸ線回折装置を用い、標準試料を測定して測定データを求め、この測定データからバックグラウンド曲線を形成して、バックグラウンド標準強度stdＩ(a)を求める。このバックグラウンド標準強度stdＩ(a)はＸ線回折装置に固有のバックグラウンド分の曲線の形状データを表している。
【００１５】
図２および図３は、バックグラウンド標準強度stdＩ(a)を説明するためのフローチャートおよびグラフである。
標準試料を用いてバックグラウンド標準強度stdＩ(a)を求めるには、標準試料の測定データを求め（ステップＳ１１）、この測定データからバックグラウンドを形成するバックグラウンド点を選出し（ステップＳ１２）、選出点をつなげてバックグラウンド曲線を形成し、この強度曲線をバックグラウンド標準強度stdＩ(a)として設定すことができる（ステップＳ１３）。
【００１６】
図３（ａ）は、ステップＳ１１で求めた標準試料による測定データを表している。標準試料として、蛍光Ｘ線を発せず、バックグラウンド分と信号分が明瞭に識別でき、ピーク位置が既知の物質を用いる。オペレータは、この標準試料による測定データを観察して、バックグラウンド分を選出する。図３（ｂ）はこのバックグラウンド分から選出したバックグラウンド点を示しており、図３（ｃ）は選出したバックグラウンド点をつなぎ合わせて形成したバックグラウンド曲線を示している。標準試料として、例えばＳｉを用いることができる。
バックグラウンドデータにおいて、ステップＳ１で求めたバックグラウンド標準強度stdＩ(a)はＸ線回折装置に依存し、測定試料によらない強度曲線の形状データである。
【００１７】
これに対して、バックグラウンドデータの強度は測定条件に依存するため、以下のステップＳ２，３，４によってバックグラウンドの強度を求め、求めた強度に従ってバックグラウンド標準強度stdＩ(a)の強度を調整する。
【００１８】
Ｘ線回折装置で測定対象の試料を測定し（ステップＳ２）、測定データのバックグラウンド分の出力レベルを求める。測定データのバックグラウンド分の出力レベルは、測定データに対して従来行われているゾンネベルト法等のバックグラウンドを求める演算処理によってバックグラウンド強度obsＩ(a)を算出することによって求めることができる。また、測定データ中でバックグラウンドと識別することができる測定点（例えば、極小点）がある場合には、その点の出力値をバックグラウンドレベルとすることができる（ステップＳ３）。
【００１９】
次に、前記ステップＳ１で求めたバックグラウンド標準強度stdＩ(a)と前記ステップＳ３で求めたバックグラウンドレベルを用いて、測定データのバックグラウンド強度Ｉ(a) を求める。この測定データのバックグラウンド強度Ｉ(a)は、測定データ中のバックグラウンド分を表し、測定データからこのバックグラウンド強度Ｉ(a) を差し引くことによって、バックグラウンド除去を行うことができる（ステップＳ４）。
【００２０】
以下、図４のフローチャートおよび図５を用いて、ステップＳ４の測定データのバックグラウンド強度Ｉ(a) を求める処理例を説明する。
ステップＳ３で求めたバックグラウンド強度obsＩ(a)あるいは測定データ中の特定点の強度を用いて、測定データのバックグラウンドと標準試料によるバックグラウンドとの強度の比を求める。
【００２１】
以下、バックグラウンド強度obsＩ(a)を用いた場合の例を示す。
図５（ａ）は測定対象の測定データ例であり、この測定データに対してゾンネベルト法等のバックグラウンドを求める演算処理を施すことによって、図５（ｂ）に示す測定データのバックグラウンド強度obsＩ(a)を得る。
図５（ｃ）は、測定データのバックグラウンド強度obsＩ(a)とバックグラウンド標準強度stdＩ(a)を示しており、測定データの範囲において両者の比obsＩ(a)／stdＩ(a)を求めると、図５（ｄ）に示す強度曲線が得られる（ステップＳ４１）。
【００２２】
ステップＳ４１で求めたバックグラウンド強度比obsＩ(a)／stdＩ(a)の平均を求め（図５（ｅ））、この値を規格化定数αとする。規格化定数αは、測定試料により得られるデータのバックグラウンドと標準試料により得られるデータのバックグラウンドの出力レベルの比を表している。
【００２３】
従って、バックグラウンド標準強度stdＩ(a)に規格化定数αを乗算してバックグラウンド強度Ｉ(a) （＝stdＩ(a)×α）を求めると、このバックグラウンド強度Ｉ(a) は出力レベル補正された測定データのバックグラウンドデータとなる。図５（ｆ）は出力レベル補正を行って得られるバックグラウンド強度Ｉ(a) を表している（ステップＳ４３）。
【００２４】
なお、測定データ中の特定点の強度を用いる場合には、選出した特定点の強度と、同一角度ａにおけるバックグラウンド標準強度stdＩ(a)の値を用い、前記と同様にバックグラウンド強度を求め、出力レベル補正を行うことができる。
また、測定データの範囲を区分し、各区分毎に同様に処理によって出力レベル補正を行うこともできる。
従って、ステップＳ１によってバックグラウンドデータの強度曲線を求め、ステップＳ２，３，４によってバックグラウンドデータの強度レベルを求めることができ、強度曲線のレベルを強度レベルに従って調整することができる。
【００２５】
ステップＳ４で求めた測定データのバックグラウンド強度Ｉ(a) は、測定データ中に含まれるバックグラウンド分を表している。従って、測定データからこのバックグラウンド強度Ｉ(a)を差し引くことによって、測定データ中の信号分のみを取り出す。図６は、測定データからバックグラウンド分を差し引いて、信号分を取り出す信号処理を示している。図６（ａ）は測定データを示し、図６（ｂ）はバックグラウンド強度Ｉ(a)を示し、図６（ｃ）は測定データとバックグラウンド強度Ｉ(a)を示している。ここで、測定データからバックグラウンド強度Ｉ(a)を差し引くと、図６（ｄ）に示すように測定データ中の信号分が得られる（ステップＳ５）。
【００２６】
なお、図７は従来のバックグラウンド除去を説明する図であり、図７（ａ）に示す測定データと測定データのバックグラウンド強度obsＩ(a)とから信号分を求めると図７（ｂ）となる。図７（ｂ）に示す信号分は、図６（ｃ）に示す本発明のＸ線回折装置による信号分と比較して、バックグラウンド強度obsＩ(a)が測定データに依存する分だけ信号強度が低く出力されることになる。
【００２７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のＸ線回折測定方法によれば、測定対象に依存しない適正なバックグラウンドデータにより適正なバックグラウンド除去を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明のＸ線回折測定方法のバックグラウンド除去を説明するためのフローチャートである。
【図２】バックグラウンド標準強度stdＩ(a)を説明するためのフローチャートである。
【図３】バックグラウンド標準強度stdＩ(a)を説明するための出力図である。
【図４】測定データのバックグラウンド強度Ｉ(a) を求める処理例を説明するためのフローチャートである。
【図５】測定データのバックグラウンド強度Ｉ(a) を求める処理例を説明するための出力図である。
【図６】測定データからバックグラウンド分を差し引いて信号分を取り出す信号処理を説明するための出力図である。
【図７】測定データからバックグラウンド分を差し引いて信号分を取り出す従来の信号処理を説明するための出力図である。
【符号の説明】
stdＩ(a)…バックグラウンド標準強度、obsＩ(a)…測定データのバックグラウンド強度、Ｉ(a)…補正後の測定データのバックグラウンド強度 。
【図１】
0003852102.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
0003852102.tif 000005
【図５】
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【図６】
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【図７】
0003852102.tif 000008