(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
成長させるべき単結晶の原料溶融液を収容する坩堝と、この溶融液を加熱するヒーターと、坩堝内の溶融液の表面に種結晶を接触させて単結晶を成長させる引上げ手段と、単結晶の引上げ域の周囲を囲繞する輻射熱遮蔽スクリーンと、前記各部材を収容する金属チャンバーと、前記金属チャンバーの上部から不活性ガスを供給する手段とを具備する単結晶製造装置において、
前記坩堝の外側でかつ前記ヒーターの内側または外側に配置され、かつ上部および下部に主吸引口と副吸引口が設けられる整流内筒と、この整流内筒と前記金属チャンバーとが形成する空間に新たに不活性ガスを供給する手段とが設けられ、
前記金属チャンバーの上部から供給され前記輻射熱遮蔽スクリーンの下端と前記溶融液の表面との隙間を通過した不活性ガスが、前記整流内筒と前記金属チャンバーとが形成する空間に供給される不活性ガスの吸引力により、前記整流内筒に設けられた主吸引口または副吸引口から吸収されることを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項２】
成長させるべき単結晶の原料溶融液を収容する坩堝と、この溶融液を加熱するヒーターと、坩堝内の溶融液の表面に種結晶を接触させて単結晶を成長させる引上げ手段と、単結晶の引上げ域の周囲を囲繞する輻射熱遮蔽スクリーンと、前記各部材を収容する金属チャンバーと、前記金属チャンバーの上部から不活性ガスを供給する手段とを具備する製造装置を使用するチョクラルスキー法による単結晶の製造方法において、
上部および下部に主吸引口と副吸引口が設けられた整流内筒を前記坩堝の外側でかつ前記ヒーターの内側または外側に配置し、この整流内筒と前記金属チャンバーとが形成する空間に新たに不活性ガスを供給して、
新たに供給した不活性ガスの吸引力により、前記金属チャンバーの上部から供給され前記輻射熱遮蔽スクリーンの下端と前記溶融液の表面との隙間を通過した不活性ガスを前記整流内筒に設けられた主吸引口または副吸引口から吸引することを特徴とする単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコン等の半導体用単結晶の製造装置およびその装置を用いる単結晶の製造方法に関し、さらに詳しくは、黒鉛部品からの炭素汚染をなくし、低炭素濃度の特性に優れた単結晶を無転位で製造するのに適する製造装置および製造方法を提供するものである。
【０００２】
【従来の技術】
チョクラルスキー法によって製造された単結晶は、石英製坩堝内のシリコン溶融液から引上げて育成させるため、成長した結晶は坩堝の石英(SiO2)から溶出した多くの酸素を含んでいる。このため、ＩＣやＬＳＩの製造プロセスにおいて繰り返し熱処理を受けても、スリップや反りを発生しにくいという特徴がある。さらに、内部の酸素析出物は、1000℃近傍の熱処理で高密度欠陥層を形成し、ウエーハの表面領域に存在する不純物を低減するという作用 (いわゆるイントリンシックゲッタリング) もある。このような特徴から、チョクラルスキー法は半導体用単結晶の工業的な量産方式として多用されている。
【０００３】
チョクラルスキー法による単結晶の引上げにおいて、その引上速度は引上げられる単結晶の引上げ方向における温度勾配と密接な関係があり、温度勾配を大きくすることによって引上速度を速くすることができる。このため、工業的な量産を行う場合には、引き上げられる単結晶の周囲を囲繞するようにスクリーンを配設し、坩堝、ヒーターおよび溶融液からの輻射熱を遮断し、単結晶の引上げ方向における温度勾配を大きくする方法が採用されている。
【０００４】
図４は、輻射熱遮断スクリーン（以下、単に「輻射スクリーン」という）を配設してシリコン単結晶をチョクラルスキー法によって製造する装置の縦断面図である。通常、シリコン単結晶の製造に使用される坩堝２は二重構造であって、内側の石英坩堝2aと、外側の黒鉛坩堝2bとで構成される。坩堝２の外側には黒鉛製のヒーター３が設けられ、坩堝２内にはこのヒーターによって溶融されたシリコン溶融液４が収容される。単結晶の引上げ手段として引上げワイヤー５が用いられ、その先端に種結晶６が取り付けられる。溶融液４表面に種結晶６の下端を接触させて上方へ引き上げることによって、その下端に単結晶７を成長させる。このとき、溶融液４上ではシリコン単結晶を囲繞するように輻射スクリーン８が配設されている。この輻射スクリーン８によってヒーター３および溶融液４からの輻射熱が遮断され、引上げられる単結晶７の温度勾配が大きくなる。これらの部品、部材は金属チャンバー９内に収納され、全体として単結晶製造装置１を構成している。
【０００５】
単結晶の引上げ中は、金属チャンバー９の上方の中央部から常時不活性ガスとして高純度のアルゴンガスを供給して、ガス流れ31（図中では矢印で示す）を形成させる。ガス流れ31は、坩堝に収納されるシリコン溶融液４の表面から蒸発する一酸化珪素（SiO ）およびこの一酸化珪素とヒーター３や黒鉛坩堝2b等の高温の黒鉛部材との反応により生成される一酸化炭素（CO）などを伴って、ヒーター３の内外周面を下方に流れて排出口10から排出される。このとき、金属チャンバー内でガス流れが極端に変化する部位（例えば、図中のＡ部）において乱流、滞留、すなわちガス流れの淀みまたは渦流等が発生し易い。
【０００６】
金属チャンバー９内で形成されるアルゴンガスの流れ31に乱流、滞留が発生した場合若しくはアルゴンガスの流れが不充分である場合には、一酸化珪素（SiO ）の析出物が輻射スクリーン８の下面や金属チャンバー９の側面に層状または塊状に付着する。この析出した一酸化珪素の微粉または塊が溶融液４の表面上に落下し、これが結晶成長界面に取り込まれて、結晶の有転位化の原因となる。また、一酸化炭素（CO）についても適切に排出されず、金属チャンバー内に滞留してシリコン溶融液を汚染し、単結晶中に混入して炭素濃度を上昇させるとともに、単結晶の結晶欠陥を誘発する要因となる。
【０００７】
これらの対策として、アルゴンガスの流量を増加させガス流速を速める方法が考えられるが、ガス流量の増加には一定の制限がある。一般に、アルゴンガスの流速Ｖｇは、ガス供給圧力Ｐｇ、ガス流量Ｑｇ、ガス通過空間断面積Ａｇおよび炉内圧力Ｐｆに依存し、次の（Ａ）式によって表される。
【０００８】
Ｖｇ＝（Ｑｇ／Ａｇ）×（Ｐｇ／Ｐｆ）      ・・・（Ａ）
アルゴンガスの流量Ｑｇを増加してガス流速Ｖｇを速めることによって、一酸化珪素や一酸化炭素を排出する作用が発揮されるので、これらが溶融液４に混入することを防止できる。しかし、単結晶の酸素濃度に関して、前述のイントリンシックゲッタリングを効果的に行うには、単結晶中の酸素濃度を一定範囲内で精密に制御することが要求され、この酸素濃度は前記のアルゴンガスの流通状態に強く影響される。すなわち、図４において、ガス流量Ｑｇを増加させると、輻射スクリーン８の下端と溶融液４の表面との隙間における流速Ｖｇも大きくなり、同時に円周方向における部分的な速度差が大きくなるので、溶融液４の表面温度および溶融液４内の対流に変化を生じさせることになり、結晶中の酸素濃度を前記の一定範囲内に再現性よく精密制御することが難しくなる。
【０００９】
さらに、一定流量以上にガス流量Ｑｇを増加させると、輻射スクリーン８の下端と溶融液４の表面との隙間における流速Ｖｇが大きくなりすぎて、溶融液４の表面に振動を発生させ、無転位の単結晶を引上げることができない事態も発生する。このような点からも、一酸化珪素や一酸化炭素を充分に排出させるためにアルゴンガスの流量Ｑｇを増加させる方法を採用するには、半導体用単結晶として要求される酸素濃度制御および無転位引上げを確保するという前提において一定の制限がある。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
従来の単結晶の製造装置および製造方法では、前述の通り、半導体用単結晶に要求される結晶中の酸素濃度の精密制御に対応しつつ、炉内で発生した一酸化珪素や一酸化炭素を充分に排出し、結晶の無転位引上げおよび黒鉛部品からの炭素汚染を防止して低炭素濃度の単結晶を製造することが困難であるという問題を有していた。
【００１１】
本発明は、この問題に鑑み、アルゴンガスの流れを整流して、結晶中の酸素濃度の精密制御性を損なうことなく、無転位で、かつ炭素汚染のない低炭素濃度の特性に優れた単結晶の引上げに好適な製造装置および製造方法を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明は、下記の (1)のシリコン単結晶製造装置、およびその装置を使用する下記 (2)の単結晶製造方法を要旨とする。
【００１３】
（１）図１に示すように、成長させるべき単結晶の原料溶融液を収容する坩堝２と、この溶融液を加熱するヒーター３と、坩堝内の溶融液４の表面に種結晶６を接触させて単結晶を成長させる引上げ手段５と、単結晶の引上げ域の周囲を囲繞する輻射熱遮蔽スクリーン８と、前記各部材を収容する金属チャンバー９と、前記金属チャンバーの上部から不活性ガスを供給する手段とを具備する単結晶製造装置１において、前記坩堝の外側でかつ前記ヒーターの内側または外側に配置され、かつ上部および下部に主吸引口２３と副吸引口２４が設けられる整流内筒２１と、この整流内筒と前記金属チャンバーとが形成する空間に新たに不活性ガスを供給する手段とが設けられ、前記金属チャンバーの上部から供給され前記輻射熱遮蔽スクリーンの下端と前記溶融液の表面との隙間を通過した不活性ガスが、前記整流内筒と前記金属チャンバーとが形成する空間に供給される不活性ガスの吸引力により、前記整流内筒に設けられた主吸引口または副吸引口から吸収されることを特徴とする単結晶製造装置。
【００１４】
ただし、図１においては、整流内筒21をヒーター３の内側に配置する場合を示している。
【００１５】
（２）成長させるべき単結晶の原料溶融液を収容する坩堝と、この溶融液を加熱するヒーターと、坩堝内の溶融液の表面に種結晶を接触させて単結晶を成長させる引上げ手段と、単結晶の引上げ域の周囲を囲繞する輻射熱遮蔽スクリーンと、前記各部材を収容する金属チャンバーと、前記金属チャンバーの上部から不活性ガスを供給する手段とを具備する製造装置を使用するチョクラルスキー法による単結晶の製造方法において、上部および下部に主吸引口と副吸引口が設けられた整流内筒を前記坩堝の外側でかつ前記ヒーターの内側または外側に配置し、この整流内筒と前記金属チャンバーとが形成する空間に新たに不活性ガスを供給して、新たに供給した不活性ガスの吸引力により、前記金属チャンバーの上部から供給され前記輻射熱遮蔽スクリーンの下端と前記溶融液の表面との隙間を通過した不活性ガスを前記整流内筒に設けられた主吸引口または副吸引口から吸引することを特徴とする単結晶の製造方法。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、図面によって本発明の単結晶製造装置および製造方法を説明する。
【００１７】
図１は、本発明の単結晶製造装置を示す縦断面図である。同図中の符号２は坩堝であり、内側を石英坩堝2aとし、外側を黒鉛坩堝2bとした二重構造で構成され、坩堝支持軸2c上に設置される。製造装置１の外観を構成する金属チャンバー９は、単結晶の引上げ軸を中心として配される円筒状の真空容器であり、その中央位置に坩堝２が配設され、その外周にはこれを囲んで坩堝内の溶融液４を加熱するヒーター３が配設されている。一方、坩堝２の上方には、金属チャンバー９の上部の中央から引上げ手段５（例えば、引上げワイヤー）が回転および昇降可能に垂設され、その下端には種結晶６が装着されている。種結晶６は引上げ手段５によって回転しつつ上昇し、溶融液４との接触面である下端部に単結晶７が成長する。
【００１８】
このとき、単結晶の引上速度を速め効率的な成長を促すために、坩堝２の上方であって引き上げられる単結晶の周囲を囲繞するように輻射スクリーン８が配設され、坩堝２、ヒーター３および溶融液４から単結晶に照射される輻射熱が遮断される。また、金属チャンバー９の雰囲気調整および析出物を排出させるために高純度のアルゴンガスが、常時金属チャンバー９の上部から供給される。供給されたアルゴンガスはガス流れ31を構成するが、前述の通り、金属チャンバー９内でガス流れ31が極端に変化する部位、例えば、輻射スクリーン８の下方部位であって坩堝２およびヒーター３の上方部位において、ガス流れ31に淀みや渦流といった乱流または滞留が発生し易い。
【００１９】
本発明においては、上記のガス流れ31の乱流または滞留を防止するため、坩堝２の外側でかつヒーター３の内側または外側に薄肉円筒形状の整流内筒21を配置させるとともに、この整流内筒21と金属チャンバー９とが形成する空間に新たにアルゴンガスをガス供給口22を通して供給する手段を設けることとした。このような構成を採用することによって、前記の部位に発生し易いガス流れの乱流や滞留を防止できる。
【００２０】
図２は、整流内筒の構造を示す斜視図であるが、その側面の上部および下部にはいずれも金属チャンバーの上部から供給されガス流れ31の通過孔となる主吸引口23と副吸引口24が設けられている。本発明で採用した整流内筒21は円筒形状であって、坩堝２の外側でかつヒーター３の内側または外側に位置するように配置させることによって、この整流内筒21と金属チャンバー９とから空間が形成される。すなわち、坩堝２の外周に円環状の空間が構成される。
【００２１】
上記の空間にガス供給口22から新たにアルゴンガスを供給して、排出口10に向かって下降するガス流れ32を形成する。ガス流れ32が一定の流速を確保する限り、主吸引口23および副吸引口24を通して吸引力が発生する。そのため、図１において金属チャンバー９の上部から供給され、輻射スクリーン８の下端と溶融液４の表面との隙間を通過したガス流れ31は、ガス流れ32の吸引力によって主吸引口23を通過して、整流内筒21と金属チャンバー９とが形成する空間に吸引される。
【００２２】
また、主吸引口23で吸引されず、整流内筒に沿って下降したガス流れ31は、副吸引口24から吸引されて排出口10から排出される。
【００２３】
このガス流れ32の吸引作用によって、溶融液４の表面上のガス流れ31を変化させることなく、輻射スクリーン８の下方部位で発生し易いガス流れ31の乱流や滞留を回避できる。したがって、図２に示す整流内筒を配置することによって、結晶中の酸素濃度の精密制御性を損なうことなく、無転位で、かつ炭素汚染のない低炭素濃度の特性に優れた単結晶を製造することができる。また、本発明において整流内筒21はヒーター３の内側または外側のいずれに配置しても良いが、黒鉛製のヒーターからの炭素汚染を完全に防止するため、ヒーター３の内側に配置するのが望ましい。
【００２４】
本発明で採用する整流内筒は黒鉛製であって、その表面は炭化珪素（SiＣ）でコーティングすることが望ましい。ここで整流内筒を黒鉛製とするのは、高純度で製造することが可能であり、重金属等による引上げ結晶の汚染のおそれが少ないからである。また、その表面を炭化珪素（SiＣ）でコーティングすれば、黒鉛製部材の気孔部からのガス放出を防止し、かつ溶融液５の表面から蒸発した一酸化珪素と黒鉛製部材の反応も防止することができる。
【００２５】
また、本発明におけるアルゴンガスを供給するには、一般に慣用されている手段で良く、原料として液体アルゴンが用いられ、ガス化ののち金属チャンバー内に供給される。
【００２６】
【実施例】
本発明の効果を、実施例に基づいて具体的に説明する。
【００２７】
（本発明例）
図１に示す単結晶製造装置を用いて、直径８インチの大重量の単結晶を引上げた。直径８インチ単結晶の引上には外径22インチ（ 559mm）の坩堝を用い、その条件は初期チャージ100Kg とし、引上速度0.8mm 、結晶回転18rpm 、坩堝回転８rpm 〜16rpm で、重量95Kgの単結晶を成長させた。このとき、金属チャンバー内には常時アルゴンガスを流量10〜50リットル/minの条件で供給した。
【００２８】
装置内に配置した整流内筒は外径 570mm、高さ 700mm、厚み10mmの円筒形状であって、引上げ軸と同心に坩堝の外側でかつヒーターの内側に位置するように配置した。また、整流内筒と金属チャンバーとが形成する空間には、アルゴンガスを流量20〜 100リットル/minの条件で供給した。
【００２９】
（比較例）
比較のため、図４に示す単結晶製造装置を用いて、直径８インチの大重量の単結晶を引上げた。このときの引上条件は本発明例の場合と同様とし、装置内へのアルゴンガスの供給は、金属チャンバーの上部から流量10〜50リットル/minの条件とした。
【００３０】
（比較結果）
図３は、本発明例および比較例によって引上げられた単結晶中の酸素濃度と炭素濃度の分布を示す図である。図中の結晶固化率は、引上げ単結晶重量／初期チャージ重量を示しており、結晶固化率０は結晶のトップ部を表し、結晶固化率が1.0 に近似する程結晶のボトム部に近くなることを表している。
【００３１】
図３から明らかなように、酸素濃度に関しては本発明例、比較例ともほぼ同様の分布状況を示している。これは、いずれも溶融液の表面上における酸素蒸発量に差がなかったことを示している。一方、炭素濃度に関しては、比較例では結晶固化率の増加にともなって著しく濃度が高くなるのに対し、本発明例では単結晶の全長にわたり低濃度であり、優れた低炭素濃度の特性を示している。また、無転位引上に関しては、比較例に比べ本発明例では、20％程度改善されることを確認している。
【００３２】
さらに、単結晶中の酸素濃度分布、炭素濃度分布および金属不純物の含有状況の総合的な判断手法として、引上げられた単結晶のライフタイムをマイクロＰＣＤ法（Ｐ型  4.5 〜 6.0Ωcm）によって測定した。その結果は、比較例では510.2 μsec であるのに対し、本発明例では615.5 μsec であり、本発明例では優れた特性を示すことが分かる。
【００３３】
【発明の効果】
本発明の単結晶製造装置および製造方法によれば、単結晶の引上領域における不活性ガスの流れを整流して、結晶中の酸素濃度の精密制御性を損なうことなく、無転位で、かつ炭素汚染のない低炭素濃度の特性に優れた単結晶を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の単結晶製造装置を示す縦断面図である。
【図２】本発明で採用する整流内筒の構造を示す斜視図である
【図３】本発明例および比較例における引上げられた単結晶中の酸素濃度と炭素濃度の分布を示す図である。
【図４】従来の単結晶製造装置であって、輻射スクリーンを配設してシリコン単結晶をチョクラルスキー法によって製造する装置の縦断面図である。
【符号の説明】
１…単結晶製造装置
２…坩堝、  2a…石英製坩堝、  2b…黒鉛製坩堝、  2c…坩堝支持軸
３…ヒーター、  ４…溶融液、  ５…引上げ手段（引上げワイヤー）
６…種結晶、  ７…単結晶、  ８…輻射スクリーン、  ９…金属チャンバー
10…排出口
21…整流内筒、  22…ガス供給口、  23…主吸引口、  24…副吸引口
31、32…ガス流れ
【図１】
0003750174.tif 000002
【図２】
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【図３】
0003750174.tif 000004
【図４】
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