(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョコレート又はチョコレート類似材料等の種結晶化のためのカカオバター種結晶懸濁物を製造するにあたり、
過冷却したカカオバター溶融物流を剪断／伸張し、
前記カカオバター溶融物流に接する壁に形成されたカカオバター結晶を掻き取り、
この掻き取ったカカオバター結晶を、前記カカオバター溶融物と混合し、
その際、前記壁温度と、前記流を剪断／伸張するための滞留時間と、前記剪断速度とを調和させる、
調節された結晶含有量及び高βＶＩ結晶変態分量を有する、安定な微細分散性カカオバター種結晶懸濁物を製造するための方法。
【請求項２】
前記剪断／伸張処理の際に壁温度を１０〜２５℃に低下させる、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記剪断／伸張処理の際に滞留時間を１５０秒より長く増加させる、請求項１記載の方法。
【請求項４】
チョコレート又はチョコレート類似材料等の種結晶化のためのカカオバター種結晶懸濁物を製造するにあたり、
カカオバター溶融物を過冷却室中へ噴霧し、流動性粉末に固化させ、
これを多段階熱コンディショニングして、βＶＩ結晶変態が約５０％分量に到達するまで変態転移したカカオバター結晶粉末を得、
前記粉末を３２〜３２．５℃に過冷却したカカオバター溶融物中に懸濁させ、
前記カカオバター溶融物中に懸濁した前記結晶粉末を剪断／伸張し、
その際前記剪断速度、温度および滞留時間の調和下で、懸濁した結晶粒度を減少させ、９５％よりも多いβＶＩ結晶変態へと変態転移させ、ならびに結晶分量を調節する、
調節された結晶含有量及び高βＶＩ結晶変態分量を有する、安定な微細分散性カカオバター種結晶懸濁物を製造するための方法。
【請求項５】
こうして製造された種結晶懸濁物を、予備結晶化すべきチョコレートまたはチョコレート類似材料の製品流中に均等に配量し、その後製品流中に慎重に、均質的および連続的に混合する、請求項４記載の方法。
【請求項６】
前記種結晶懸濁物の均等な配量を、０．０１〜０．２％の間（全質量に対して）の種結晶分量で実施する、請求項５記載の方法。
【請求項７】
全結晶含有量が５〜３５質量％に調節される、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項８】
平均の結晶の大きさが１０μｍより小さく調節される、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
チョコレート又はチョコレート類似材料等の種結晶化のための、調節された結晶含有量及び高βＶＩ結晶変態分量を有する、安定な微細分散性カカオバター種結晶懸濁物を製造するための装置であって、
制御／調節ユニットと、前記装置内に配置した回転する内側シリンダとを有し、
その際前記内側シリンダには、剪断／伸張エレメントとして構成された組込エレメントが取り付けられていて、
かつ前記組込エレメントはその縁範囲で、前記装置内壁又は前記内側シリンダ外壁に掻き取り式に接していて、
前記装置と前記内側シリンダとの間隙を軸方向に流過する、過冷却したカカオバター溶融物流を、前記組込エレメントにより剪断／伸張し、
前記壁に形成されたカカオバター結晶を、前記組込エレメントの縁範囲で掻き取り、
この掻き取ったカカオバター結晶を、前記カカオバター溶融物と混合し、
その際、前記制御／調節ユニットにより、前記壁温度と、前記装置と前記内側シリンダとの間隙中の流の滞留時間と、前記内側シリンダの回転数とを調和させる、
調節された結晶含有量及び高βＶＩ結晶変態分量を有する、安定な微細分散性カカオバター種結晶懸濁物を製造するための装置。
【請求項１０】
冷間噴霧塔と、調温室と、懸濁物撹拌容器と、剪断／伸張流モジュールからなる、カカオバターをベースとする種脂肪結晶懸濁物を製造するための装置であって、
前記冷間噴霧塔中でカカオバター脂肪溶融物ないしはカカオバターおよび他の脂肪からなる混合物を、噴霧される脂肪系の最低融点の脂肪成分の結晶化温度の１０〜５０℃下の温度に調節可能である冷ガス気流中で、１成分ノズルを用いて１〜５００ｂａｒゲージ圧の噴霧圧で冷間噴霧して、５０〜５００マイクロメーター（μｍ）の直径を有する脂肪噴霧粒子を製造し、
該粒子を引き続き前記調温室に移し、ここで２段階または多段階の熱コンディショニングして変態転移（βＶＩ分量１０〜５０％の構成）させ、
引き続き前記コンディショニングされた粉末を、約２６〜３２．５℃にテンパリングされた懸濁物撹拌容器中で、約２６〜３２．５℃にまで過冷却されたカカオバター脂肪ないしは脂肪混合物溶融物中に懸濁させ、
引き続きこの懸濁物を、同心または偏心の５ｍｍ以下の間隙直径を有するシリンダ剪断間隙を有する連続的に軸方向に流過する剪断／伸張流モジュール中で、同時に剪断間隙の軸方向の流過速度を１ｃｍ／ｓ以下に調節下に、５〜３０℃の壁温度に調節可能な剪断間隙外壁の冷却および０．２〜２ｍ／ｓの周速で内側シリンダの回転で、剪断間隙からの結晶懸濁物の出口温度が、剪断および熱排出による重畳する粘性エネルギー散逸に基づき、３２℃および３４．５℃の間で０．５℃に正確に調節可能であるように剪断され、同時に１０〜２０マイクロメーター（μｍ）の平均直径に結晶の微細分散（出口の大きさ約５０〜５００μｍから）が行われ、ならびにさらに剪断間隙中での剪断、壁温度および滞留時間に依存して流出する結晶懸濁物を、回転する内側シリンダに伝達される回転モーメントにより５〜３５％の結晶含有量に調節する、カカオバターをベースとする種脂肪結晶懸濁物を製造するための装置。
【請求項１１】
さらにポンプおよびスタティックミキサを有する装置であって、その際、前記の剪断／伸張流モジュールから流出する結晶懸濁物をポンプで、３２℃〜３４．５℃にテンパリングされた、チョコレート材料またはチョコレート類似材料の製品流に連続的に、製品１ｋｇあたり種結晶懸濁物が１％以下の少量で配量し、製品中にスタティックミキサを用い慎重におよび均質的に混入する、請求項１０記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
利用分野
本発明は、脂肪溶融物をベースとする種結晶懸濁物の製造、殊に高いβＶＩ変態分量を有する安定な微細分散カカオバター結晶分散液の製造方法、およびチョコレート、チョコレート類似材料等のような、分散した固体粒子を含有する脂肪をベースとする懸濁物の種結晶化におけるそれの使用に関する。
【０００２】
さらに、本発明はこの方法を実施する装置に関する。
【０００３】
技術水準
チョコレートおよびチョコレート類似材料の慣習的製造におけるいわゆる予備結晶化段階の目的は、材料の成形ないしは注型後、続く冷却工程において十分な固化結晶化を開始させる十分に大量の脂肪種結晶の製造である。この場合、予備結晶化工程において製造される種結晶が所望の安定な結晶変態で存在することがとくに重要である。これは、カカオバター脂肪系については、カカオバターの主要トリグリセリド（ＳＯＳ、ＰＯＰ、、ＳＯＰ、Ｓ＝ステアリン、Ｏ＝オレイン、Ｐ＝パルミチン）が三斜晶系の結晶格子に配置されて存在するいわゆるβｖおよびβＶＩ結晶変態である。いわゆる不安定な変態は、γ−（非晶質）、α−（六方晶系）およびβＩＶ−（斜方晶系）結晶構造である。種結晶の変態は、注型された予備結晶化された材料の冷却および固化の際に他の結晶の形成に決定的に影響を及ぼす。
【０００４】
従って、種結晶が主に不安定な変態からなる限り、製造プロセスにおける冷却工程の終了後、主として不安定に凝固した最終製品が生じる。貯蔵の間、不安定な結晶は低い貯蔵温度においても安定な変態に転移する、それというのもこの変態は熱力学的に安定であり、それと共に低エネルギーであるからである。不安定な変態からなる結晶は、あまり緻密でない凝固構造を有する。この凝固構造ならびに変態転移の際に経過する拡散プロセスは、殊に低融点の脂肪分がチョコレート製品の表面に“運搬”され、そこに結晶性皮膜、いわゆるファットブルーム（Fettreif）を構成する原因となる。このファットブルームが、チョコレートの表面の白い変色およびそれと共にチョコレート品質の明らかな損傷を惹起する。予備結晶化の際に十分に安定な種結晶が製造されれば、貯蔵の間ファットブルームの形成は出現しない。
【０００５】
予備結晶化の際にできるだけ安定な種結晶を製造するほかに特に、製造される種結晶の全量を、有効な予備結晶化性を損なわずにできるだけ最小にすることが目的でもある、それというのもこれが予備結晶化材料を注型ないしは成形する場合に粘度を低下させ、ひいては加工上の利点を生じるからである。低い材料粘度は、たとえば均等な壁厚を保証するため、充填された製品の外殻（中空体の製造）においてに均質な成形のための前提条件である。
【０００６】
従来の予備結晶化法においては、全脂肪質量に対して約０．５〜２％を種結晶の形で固化させる。カカオバターの出所（原産地）に依存しならびにトリグリセリド（脂肪）と他の配合成分（殊に乳化剤）との間の物理的／化学的相互作用に基づき、結晶化の動力学は種々に経過しうる。これは、工業的プロセスにおいて十分に確定された滞留時間では、必然的に予備結晶化状態に強い変動を生じさせ、このことが製品の品質に対し作用を及ぼす。従来の予備結晶化技術においては、段階的温度操作のバリエーションによりできるだけ最適の予備結晶化を実現することが試みられる。これは、一方では多数の実験的経験を必要とし、他方では予備結晶化プロセスにおけるわずかな温度変動（たとえば±１℃）の場合でも既に結晶化性の調節可能性がしばしば問題になる。
【０００７】
予備結晶化性の制御のために、従来のプロセス制御（オフライン）ではいわゆるテンパー・メーター法（Tempermeterverfahren）が使用される。この測定方法の場合、予備結晶化温度で予備結晶化装置から取り出されるわずかな量の試料が、温度センサーが中心に装備されている試料細管中へもたらされる。試料細管は、定義された温度条件（水浴）下に冷却され、試料中の温度経過が測定される。測定された温度経過が、試料中の固化結晶化の経過を反映する。「結晶化の容易さ」は、この方法で試料の予備結晶化の熱放出に基づく特定の温度推移（時間の関数として）で確認することができる。このような温度曲線の推移に応じて、専門家は“過剰調温”、“不足調温”および“良好調温”に分類する。
【０００８】
チョコレートの予備結晶化のための従来の方法ないしは装置は、段階的調温（テンパリング）の原理に従って作業する。これは、＞４５℃の温度でテンパー（予備結晶化装置）に入るチョコレート材料は通常３つの調温ゾーンにおいて、まず軽度に予冷（調温ゾーン１：約３０℃）され、次に過冷却（調温ゾーン２：２５℃〜２７℃）されおよび最後に加工温度に加熱（調温ゾーン３：２８℃〜３１℃）されることを意味する。従来の複数の予備結晶化装置（Temper）からの出口温度は２８℃および３１℃の間であり、まれの場合に３１℃より軽度に上である。材料が記載されたように予備テンパリングされた場合、生じた種結晶はいわゆる直接ＤＳＣ（示差走査熱量測定法）を用い結晶化装置の後方で取出される材料につき測定が実施される直接分析により、典型的な結晶変態スペクトルを示す。連続脂肪相としてのカカオバターの場合、主要な種結晶成分はβＶ結晶（約５０〜７０％）、次がβＩＶ結晶（２０〜４０％）からなりならびに一部はα結晶の残部（約１０％）からなる。通常は、主要分量のβＶ結晶は、固化結晶化がファットブルーム安定性および他の品質特徴（たとえばパキンと割れる特性、柔らかな融解）を保証するために十分な構造品質を達成することを保証する。それにも拘わらず、従来のチョコレート材料では、殊に低融点の脂肪分（たとえば乳脂または胡桃油）が含有されているときでも、しばしばファットブルーム形成による品質低下が生じる。部分的に、ファットブルームは２〜３ヶ月（部分的にはより長く）の貯蔵後に始めて現れる。ファットブルームを有するチョコレートは、販売できないかないしは消費者クレームを生じる。
【０００９】
ＷＯ９８／３０１０８号から、製品溶融物に結晶粉末を直接添加する、チョコレートの予備結晶化方法が周知である。下記になお記述するように、結晶粉末の添加は多数の実地上の欠点と結びついている。
【００１０】
課題
本発明の根底をなす課題は、微細分散性（粒径＜１０マイクロメーター（μｍ））の、殆ど専ら（≧９５％）熱に高度に安定な（最高融点の多形の結晶変態、たとえばカカオバターではβＶＩ変態の）脂肪結晶を含有する高濃度（結晶分量５〜３５ｖｏｌ％）の種結晶懸濁物を製造しおよび該懸濁物を低濃度（結晶分量約０．０１〜０．２％）で予め種結晶添加温度にもたらされた製品流中に連続的に、一様に配量しならびに均質に混入し、それにより材料の温度が今まで常用の予備結晶化温度（チョコレートでは今まで最高で約３１℃）以上に明らかに上昇（約２〜３℃）する場合でも、従来の予備結晶化された材料とは反対に、種結晶は材料の冷却時に所望の結晶化開始能力が失われるように溶融せずに、必要な範囲内に維持され、かつそれによりチョコレートの場合に約３４℃より高い注型温度またはより大きな注型温度変動の場合でも非常に良好な品質特性を有する申し分なく結晶化した製品を製造することができ、かつさらに本発明による高い加工温度において生じる粘度低下は加工プロセスにおいて有利に利用することができるように、従来の予備結晶化方法を改善することである。
【００１１】
さらに、本発明の根底をなす課題は、本発明による方法を実施する装置を提供することである。
【００１２】
課題の解決手段
前記の課題は、請求項１および１３に記載された特徴によって解決される。
【００１３】
他の実施態様
本発明による方法の他の実施態様は、請求項２〜１２および１４〜２２に記載されている。
【００１４】
利点
本発明による方法においては、微細分散性（粒径＜１０マイクロメーター（μｍ））の専ら熱に対し高度に安定な（最高融点の多形の結晶変態、カカオバターではβＶＩ変態５０〜９５％、残余βＶ変態の）脂肪結晶を含む高濃度（結晶分量５〜３５体積％）の種結晶懸濁物の製造は、３つまでの処理工程を包含する本発明によるプロセスにおいて行われる。これら３つの工程は：
１．冷間噴霧工程、この工程においては脂肪溶融物（たとえばカカオバター）が過冷却室中へ噴霧され、まず最初に不安定な結晶変態（たとえばカカオバターの場合では、γ、α、βＩＶ変態）からなる、約≦１００〜２００マイクロメーター（μｍ）の粉末粒度を有する流動性粉末に固化される。
【００１５】
２．多段階の熱コンディショニング工程、この工程においては最高に安定な結晶変態（カカオバターではβＶＩ）が約５０％分量に到達するまで脂肪結晶の変態転移が行われる。
【００１６】
３．剪断／伸張処理工程、この工程においては機械的エネルギーの導入下に、脂肪溶融物中に懸濁された、工程２からの結晶粉末が剪断／伸張処理され、その際機械的エネルギーの導入、温度および滞留時間の適当な調和下に部分的溶融および機械的分割工程による懸濁された結晶粒度の減少および最高融点の結晶変態へのほぼ完全な（≧９５％）変態転移ならびに５〜３５質量％への結晶分量の調節が行われる。この剪断／伸張処理工程は、回転数が調節可能な回転する内側シリンダを有する、軸方向に流過する同心のシリンダ間隙中で行われるのが有利であり、前記の内側シリンダは壁掻き取り組み込み部材を有することができる。その際剪断および拡張の程度は、回転数により材料流とは十分に無関係に調節することができる。
【００１７】
冷間噴霧され（工程Ｉ）およびコンディショニングされた（工程ＩＩ）約５０％のβＶＩカカオバター粉末の添加は、原則的に種結晶懸濁物を初めて製造する場合にだけ絶対に必要である。この懸濁物の残りに液状のカカオバターを添加する場合には、一定に保持された調温条件および撹拌条件下に約≧３０〜６０分（機械的エネルギー導入に依存して）の時間内に新しい種結晶懸濁物を製造することができる。
【００１８】
本発明による方法の特別な実施態様においては、種結晶懸濁物の製造を工程ＩおよびＩＩなしに、つまり過冷却脂肪溶融物の剪断処理工程における直接製造によって行うこともできる。しかしこの場合、種結晶形成開始のための必要性は、５〜３５質量％の所望の種結晶含有量を調節するため、約１０〜２８℃（カカオバターに対し）の流過する剪断間隙の明らかに低下した壁温度を調節することおよび剪断流れの場中での滞留時間を十分に、つまり２０〜５００秒に延長することである。しかし、工程ＩＩＩに限定するこの特殊な場合には、低下した壁温度下に剪断処理工程を１回通過する際に＞５０％のβＶＩ種結晶含有量（カカオバターの場合）を達成することができない。その代わりに、種結晶形成および結晶成長動力学を促進するために必然的に低下した壁温度が、＞５０％の程度に付加的βＶ種結晶の生成（カカオバターの場合）を生じさせる。剪断処理工程の数回流過が実現される限り、第２流過から壁温度を２５〜３２℃に上げても、βＶＩ分量を増加することができる。剪断処理工程の数回流過は、原則的にこのような剪断処理工程の直列接続によって行うこともできる。
【００１９】
≧５％の全脂肪のカカオバター分量を有するチョコレートまたはチョコレート類似材料では、先に記載したように製造した種結晶懸濁物を結晶分量０．０１〜０．２質量％（全材料に対して）を有する量割合で、純カカオバター脂肪では３２〜３４．５℃の間ないしは低融点脂肪分を有する材料では２７〜３４．５℃の間の温度に予冷された材料が連続的に配量供給される。微細均質混合は、製品導管中に組込まれ、調温されたスタティックミキサ中で行われる。
【００２０】
種結晶懸濁物を用いた添加は、結晶粉末を用いる直接添加に比べて明らかな利点を実現させる。これは主に次のことである：
１．改善された配量性、流動配量が可能なため。脂肪結晶粉末の正確な配量は比較的極めて困難であり、配量性に制限があって開放容器中にのみ可能である。開放容器は、連続的な工業的プロセスにおいては望ましくない（衛生、操業安全性）。
【００２１】
２．チョコレートマトリックス中での良好な微細均質混合が、懸濁物中での個別化された種結晶の存在に基づいて生じる。種結晶の粉末形での配量では、決まって既に流動相への接触に先立ちまたは接触と同時に粉末粒子の部分的凝集が生じる。
【００２２】
３．明らかに小さい種結晶（約≦１〜１０マイクロメーター）を、懸濁物中にその機械的および熱的応力により、一部はいわゆる二次核形成により製造できる。比較のために、冷間噴霧または冷間粉砕した脂肪粉末を用いると、たんに約２０〜２００マイクロメーターの最小脂肪粒度が達成できる。従って、剪断処理した種結晶懸濁物を用いると、明らかに低い種結晶材料の配量において製品体積（チョコレート）中に、粉末を用いるよりも高い種結晶数密度を達成することができる。
【００２３】
それにより、後続のトンネル式冷却装置中での冷却の際に製品の均質および迅速な固化が生じる。
【００２４】
４．比較可能な予備結晶化性（利点１〜３に基づき）の調節のために、結晶粉末に比して種結晶懸濁物の使用の場合添加される結晶の全量を減少させたにも拘わらず、高い種結晶添加効率を達成することができる。これは、種結晶配量添加後の材料の加工粘度が種結晶懸濁物の場合には種結晶粉末の添加の際のように増加しないで、むしろさらに低下することができるという結果になる。これは、後続の加工工程（たとえば注型工程）にとり有利である。
【００２５】
固化結晶化の場合、βＶＩ結晶懸濁物を添加したチョコレート材料ないしはチョコレート類似材料中に、意外にも主要なβＶ結晶ならびに場合により非常に小量（＜５％）のβＩＶ結晶が製造される。それで、βＶＩ種結晶を添加したチョコレート材料は、従来の良好に予備結晶化したチョコレート材料に比べて、一般に明らかにより高い溶融温度にシフトした溶融温度スペクトルを示さない。α成分は観察されない。βＶ変態はβＶＩ変態（種結晶）と同様に同じ結晶格子構造（三斜晶系の結晶格子）を有するので、βＶＩ種結晶添加の記載された効果、つまり殆ど専らβＶ結晶の生成は、意外であるが物理的には完全に論理的である。
【００２６】
従来の予備結晶化とβＶＩ種結晶を用いた種結晶化と間の重要な相違は、予備結晶化プロセスからの可能な出口温度の点にある。一般に２８〜３１℃の温度でさらに加工される（注型、成形工程）従来の予備結晶化された材料では、≧約３１．５〜３２℃の温度において、十分に有効量の種結晶はもはや存在しない。βＶＩ種結晶懸濁物を用いた種結晶化の場合には、３４℃〜３４．５℃の材料出口温度（ないしは種結晶添加温度）でさえ、結晶化の継続した進行を一定に連続させるために、なお十分な種結晶が得られる。
【００２７】
従来の予備結晶化法で製造されるβＶ種結晶とは異なり、種結晶化の際に配量されるカカオバターβＶＩ種結晶は、明らかにより高い温度にシフトした溶融温度範囲（約３４℃〜３９℃）を有するが、同じ結晶格子構造（三斜晶系の格子構造）を有する。βＶＩ種結晶の溶融開始は約３４℃である。従来、予備結晶化において製造された種結晶は、３２．５℃で既に殆ど完全に溶融した。従って、従来の予備結晶化にとり通常、予備結晶化効率の予備結晶化装置での出口温度（たいてい約２９℃〜３１℃）への強い依存性が生じる。製造に通常の＋／−０．５℃〜１℃の変動は、既に強い予備結晶化の差異を惹起しうる。約３４℃までの温度範囲（平均温度）内での種結晶添加による予備結晶化における同様の温度変動は、予備結晶化性に対して何の影響も示さない。
【００２８】
他の有利な性質および作用は、本発明を一部図示して詳説している図面の次の記載から明らかである。
【００２９】
図１および２は、高度に安定な脂肪種結晶を有する脂肪をベースとする種結晶懸濁物の製造方法およびその種結晶化における使用を概略的に記載する。
【００３０】
図１は、出発種結晶として冷間噴霧した脂肪粉末の使用を考慮し、図２は脂肪粉末の使用なしの特別な本発明による方法の実施形を記載する。ここで、出発種結晶は剪断処理工程において脂肪溶融物中で直接に製造される。
【００３１】
図３には、高度に安定な微細分散脂肪結晶を有する本発明による高濃度の種結晶懸濁物の製造装置が図示されている。
【００３２】
符号１は、結晶懸濁物が約３２℃〜３３℃で用意される、カカオバター用貯蔵容器を表示する。図３において符号２は、５０℃の温度で用意される、チョコレート材料を有する貯蔵容器を表示する。
【００３３】
３ではスタティックミキサが図解されており、４は熱交換器を示す。
【００３４】
符号５で配量ポンプが表示されており、６はチョコレート材料を給送することのできるプロセスポンプを示す。
【００３５】
７では循環サーモスタットが図示されており、８はいわゆる剪断／伸張モジュールに関する。９で、導管として構成された懸濁物返送装置が表示されており、１０で多段階の熱コンディショニング装置が表示されている。
【００３６】
符号１１は、当該脂肪材料が約−４０℃〜０℃で冷間噴霧される冷間噴霧塔を表示する。
【００３７】
カカオバターが５０℃〜６０℃で用意されるココアバタータンクは符号１２で表示されている。
【００３８】
１３で三方コックが表示されており、１４は回転モーメント測定装置に関する。符号１５は剪断／伸張モジュール８用の制御ユニットに関する。
【００３９】
図４は、剪断モジュール８中に組込まれた一緒に回転する組み込み部材を記載し、これは一方でテンパリング（冷却）された壁からの新たに形成した結晶の掻き取りを可能にし、他方では相応する本発明による成形の場合、図４に図示されたように、取り付け物（図４、３）が伸張流の生成（流動方向に加速される層流）を実現させる。伸張流は、殊に結晶ないしは結晶凝集物の微細分散の場合に有効である。
【００４０】
図４〜６には、剪断モジュール８中へ組込まれて一緒に回転する、剪断／伸張エレメントとして構成された組み込みエレメント１６、１７、１８および１９が図示されていて、これらのエレメントは大体において翼形のように構成されおよび同じ側へ円錐形に尖るかないしは先細になるように形成されている。殊に図４から気付くように、組み込みエレメント１６および１８はその尖るかないしは先細になる縁範囲２０、２１でドラムの内側シリンダ套面２２に接していて、ドラム中にはモーターで駆動される軸体３が同心に配置されている。この軸体２３に、直径の相対している側で２つの組み込みエレメント１７および１９が所属されていて、これらは原則的に組み込みエレメント１６および１８のように形成されている、従って同様に翼様の延長部（図６）を有しおよびその尖るかないしは先細になる縁範囲２４および２５で容器２３の外周面２６に接している。
【００４１】
こうして、組み込みエレメント１６および１８は、内側シリンダ套面に接し、それと共に内側シリンダ套面２２および組み込みエレメント１６および１８の外側縁の間の間隙中の流れを加速することができ、組み込みエレメント１７および１９は外周面２６に掻き取り式に接している。
【００４２】
さらに図４から、組み込みエレメント１６〜１９はその都度軸受けエレメント２７〜３０を介して容器２３と結合していることが認められる。軸受けエレメント２７〜３０は、同時にまたは個々に調節可能であり、その都度の位置にロック可能であってもよい。さらに、軸受けエレメント２７〜３０を、翼形の組み込みエレメント１６〜１９をその迎え角に関し調節するかまたは調整し、こうして縁範囲２０、２１ないしは２４、２５をその都度のシリンダ套面に関して空間的および／または必要な圧着圧で位置決めおよびロックすることができるように構成することが可能である。この目的のために、軸受けエレメント２７〜３０にその都度図示されていないバネエレメントが所属されていてもよく、それで翼形の組み込みエレメントは場合によりバネ弾性的に所属するシリンダ套面に接する。このバネ弾性的に接するのは、水圧シリンダによって達成することもできる（図示されていない）。
【００４３】
回転する組み込みエレメント１６〜１９は剪断エレメントとして構成されていて、軸体２３と共に回転する。エレメント１７および１９は、テンパリング（冷却）された壁からの新たに形成した結晶の掻き取りを可能にする。エレメント１６および１８は、内側シリンダ套面２２上の流動性材料を削りおとす。さらに図５から、組み込みエレメント１６〜１９を本発明により相応に造形する場合、一方で翼形組み込みエレメント１６〜１９および他方で所属するシリンダ套面２６との間の狭くなる流入部横断面中に伸張流、それと共に加速された層流を実現できることが明らかである。このような伸張流は、殊に図５に概略的および切抜き式に示唆されているように、結晶ないしは結晶凝集体の微細分散の際に有効である。
【００４４】
冷間噴霧塔１１中での脂肪溶融物の冷間噴霧のために、噴霧される脂肪系の結晶化温度の１０℃〜５０℃下の温度を有する冷ガス気流が製造され、脂肪噴霧粒子は≦１００〜２００マイクロメーター（μｍ）の直径を有し、該粒子は続いて調温室として構成された多段の熱コンディショニング装置１０中に移され、ここで２段階または多段階の熱コンディショニング装置中で制御された変態転移（βＶＩ分量≧１０〜５０％の構成）が噴霧粉末粒子の団塊化なしに行われる。引き続き、コンディショニングされた粉末はテンパリングされた撹拌／混合容器中で３２℃〜３２．５℃に過冷却された脂肪溶融物（ココアバター）中に懸濁されならびにこれに続いて噴霧粉末懸濁物は、好ましくは≦５ｍｍの間隙幅を有する同心のシリンダ剪断間隙からなる、連続的に軸方向に流過する剪断モジュール８中で、剪断間隙外壁、つまり内側のシリンダ套面２２の同時冷却下に、内側シリンダとして構成された容器２３の回転により剪断間隙の軸方向流過速度の調節下に剪断され、剪断間隙からの結晶懸濁物の出口温度は剪断および熱排出による重畳する粘性エネルギー散逸に基づき３２℃および３４℃の間で０．５℃に正確に調節できおよび同時に結晶の１００〜２００μｍの出発大きさから≦１０マイクロメーター（μｍ）の直径への微細分散およびさらに剪断間隙中での滞留時間および壁温度に依存して流出する結晶懸濁物は５〜３５％の結晶含有量に、回転する内側シリンダ２３に伝達される回転モーメントにより調整および制御可能に、調節される。その後、種結晶懸濁物は機械的に慎重に作業する配量ポンプで３２℃〜３４℃にテンパリングされた製品流に連続的に配量され、この製品流中でスタティックミキサ３により慎重および均質に混入される。
【００４５】
配量ポンプ５は、剪断モジュール８を通る軸方向の流過速度を、剪断間隙幅および配量材料の流れに応じて、製品流に０．０１〜０．２％結晶分量を配量するために維持し、結晶懸濁物の剪断モジュール８を通る１回の直接流過後にこの懸濁物を製品流中に配量するかまたは剪断モジュール８中で数回処理された結晶懸濁物が再混合される撹拌容器からこの懸濁物を戻り製品流中へ配量することを確保する。
【００４６】
剪断モジュール８用の制御／調整ユニットにより、内側シリンダとして構成された軸体２３の回転数、外側シリンダの壁冷却温度とそのシリンダ套面２２および配量ポンプ５の回転数により調節される、剪断モジュール８の反応室中での材料の流量ないしは滞留時間との調和が、しかも≦１０〜２０マイクロメーター（μｍ）の種結晶の大きさが調節できおよび懸濁物の出口温度がカカオバターの場合に＋／−０．２５℃の精度で３２℃および３４．５℃の間に調節することができるように行われる。
【００４７】
種結晶添加すべき製品（チョコレート材料等）を製品流中に組込むべきスタティックミキサ３は、十分に大きい流過間隙を有し、該間隙中でチョコレート製品にとり重要な約０．１〜５Ｐａｓの粘度および設定された材料の流量において、純βＶＩカカオバター種結晶の場合３４．５℃より大きい温度への製品の加熱を避けるために、局部的粘性エネルギーの散逸を十分に小さくする。その際、９５％の最小混合効率を保証するために、≧１０〜１２個の増加数のスタティックミキサを直列に接続することが可能である。
【００４８】
図７には、本発明により壁掻き取りエレメントを、内側シリンダの楕円形形状により形成される“延展−伸張ゾーン（Ａｕｓｓｔｒｅｉｃｈ−Ｄｅｈｎｚｏｎｅｎ）”と兼備する回転する内側シリンダの選択的形状大きさが図示されている。
【００４９】
図８には、示差熱分析ＤＳＣにより記録される溶融温度スペクトルないしは溶融エンタルピスペクトルが、従来の結晶化法および種結晶化法を用いて予備結晶化の経過後の２つの予備結晶化されたチョコレート材料につき比較的に図示されている。図８に記録された溶融エンタルピスペクトルは、固化プロセス後に記録されている。従来の結晶化材料および種結晶化材料につき、主にβＶ結晶分量（約６５〜７５％）からなる脂肪結晶組織が明らかになる。３４．５〜３７℃の範囲内の小さいピークは、βＶＩ種結晶の存在を示す。
【００５０】
さらに、純種結晶懸濁物の溶融温度スペクトルは図９に記録されている。
【００５１】
図１０には、異なる温度で種結晶化されたチョコレート材料のいわゆる温度曲線が図示されている。この温度曲線は、予備結晶化プロセス後に取り出され、８℃で水浴中の試料小管中で冷却されるチョコレート材料試料中の結晶熱発生の経過を描写する。予備結晶化材料中に十分に種結晶が存在する限り、Ｓ字形の温度経過が成立する。３４℃の出口温度に対し記録された、種結晶により予備結晶化されたチョコレート材料の調温（Temper）曲線は、相変わらず相応するＳ字形の温度経過を示す。
【００５２】
図１１は、従来の結晶化チョコレートの出口温度３２℃で記録された調温曲線を、既に明らかに不足調温（結晶不足）の曲線経過と比較して示す。これは、種結晶がもはや十分に存在しないことを意味する。
【００５３】
従来のチョコレート材料および種結晶添加および結晶化したチョコレート材料の品質特性の比較実験は、多数の異なる配合物において種結晶化材料の少なくとも同等の品質を示すが、しばしば種結晶化試料の改善されたファットブルーム安定性を示した。構造（破壊、耐裂性）において、種結晶化材料はしばしば従来技術により製造された材料に比べて軽度に増加した強度を有する。この強度増加は、大抵の場合同様に所望の改善として評価される。
【００５４】
たんに遅延して結晶化する異種脂肪成分を有する特別な材料は、従来の調温装置では全くまたは不完全にしか予備結晶化することができない。これは、長いトンネル式冷却器ないしは低い冷却温度（表面の光沢に対し持続する不利な結果を有する）ないしはトンネル式冷却器中での長い滞留時間が必要であるという結果となる。これらの欠点は、種結晶化を用いて明らかに減少できる。
【００５５】
種結晶化材料では、従来による結晶化材料に比べてその強く低下した粘度およびそれと共に同様に現れるプロセス出口温度でのその改善されたおよび長い加工性がとくに明らかになる（図１２参照）。低下した粘度は、後続の加工の際にとくに有利である。相応に、減少した脂肪分およびそれにも拘わらず十分な流動性を有する配合物も、種結晶化方法を用いて製造できる。
【００５６】
図１３は、熱量測定曲線（溶融エンタルピスペクトル）につき、１段階の剪断モジュールの単独使用の場合でも、βＶＩ結晶分の高割合（約５０％；残りβＶ）を達成することができる（結晶分量は図示された曲線下方の面積に相等する）。
【００５７】
図１４には、２つの調温ゾーンを有する２段階の剪断モジュールに対し、同様に溶融エンタルピスペクトルにつき、βＶＩ結晶分量はこの剪断モジュール構成を用い回転数（Ｉ段階：９００ｌ／ｍｉｎ、ＩＩ段階：最適８００ｌ／ｍｉｎ）、壁温度（段階Ｉ：１０℃、段階ＩＩ：３０℃）および滞留時間（段階Ｉ：４２０秒、段階ＩＩ：４２０秒）の最適調和の場合に約９０％にまで増加させうることが示されている。
【００５８】
図１５は、２つの調温ゾーンおよび剪断ゾーンを有する２段階剪断モジュールの概略構造を示す。内側シリンダ範囲は、付加的に図４および７に記載された組み込み部材ないしは形状大きさを有して実施されていてもよい。
【００５９】
図１６には、特定の出口温度で定義された種結晶含有量を有する種結晶懸濁物を製造するための制御／調整の原理的構成が図示されている。種結晶含有量の把握は、間接的に剪断モジュール軸で測定された回転モーメントにより行われる。この回転モーメントは、懸濁物の結晶含有量および出現する粘度増加で同様に増加する。結晶含有量の増加は、壁温度の低下および延長した滞留時間により（＝減少した材料の流れ）により達成することができる。回転数増加は、結晶形成動力学を最適回転数になるまで加速する。別の回転数増加は、増強されたエネルギー散逸に基づき温度上昇およびそれと同時に出現する結晶の部分的溶融を惹起する。それで、最適回転数は壁温度に依存する。種結晶の大きさは、記載した最適条件（図１３、１４参照）の場合、約≦１０マイクロメーターに調節される。量：壁温度、回転数および滞留時間（ないしは材料の流れ）と目標／調整量：出口温度および結晶含有量との複雑な関係は、集積実験データから、近似式を用い、制御／調整アルゴリズムとして補充される近似の関係の形で記載することができる。エレガントな方法は、記述した量の間の非線形関係も“学習”および記述させるニューロンのネットワークプログラムの使用である。次いで、“学習”したパターンに従い制御／調整が実現される。
【００６０】
図１７は、種結晶懸濁物中の約５％および２２％の間の製造された調節可能な結晶含有量を回転数の関数として示す（ここでは、壁掻き取り組み込み部材を備え、次の調節量を有する２段階の剪断モジュールの使用下：段階Ｉ：ｎ＝９００ｒｐｍ、冷却水温度＝１０℃、段階ＩＩ：回転数は変えた、冷却水温度＝３０℃（滞留時間図１７参照）。
【００６１】
要約、特許請求の範囲および明細書に記載されならびに図面から明白な特徴は、個別的にならびに任意の組合わせで本発明の実現のために重要でありうる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  高度に安定な脂肪種結晶を有する脂肪をベースとする種結晶懸濁物の製造方法および冷間噴霧した脂肪粉末の使用下での種結晶化におけるその使用を示す図
【図２】  高度に安定な脂肪種結晶を有する脂肪をベースとする種結晶懸濁物の製造方法および脂肪粉末の使用なしの種結晶化におけるその使用を示す図
【図３】  種結晶懸濁物の製造装置ならびに種結晶化における該懸濁物の配量および混入を示す図
【図４】  改善された結晶微細分散のための剪断／伸張モジュール中への組み込み部材の断面図
【図５】  図４からの組み込み部材を拡大尺度で、一部切断して示す図
【図６】  図４からの組み込み部材を切断しおよび拡大尺度で示す同様の断面図
【図７】  交互に展延／伸張過程および壁掻き落し工程を達成するための回転軸および壁掻き取りナイフ組み込み部材の形状を示す断面図
【図８】  示差熱分析を用いる種結晶化されたチョコレートおよび従来の予備結晶化されたチョコレートの比較実験を示す熱流束／温度曲線図
【図９】  純種結晶懸濁物の溶融温度スペクトルを示す熱流束／温度曲線図
【図１０】  異なる温度での種結晶化されたチョコレート材料の調温／時間曲線図
【図１１】  従来の異なる温度での予備結晶化されたチョコレートの調温／時間曲線図
【図１２】  種結晶化された材料の粘度／時間曲線図
【図１３】  １段階だけの剪断／伸張モジュール中で冷間噴霧カカオバター粉末の使用なしに製造した種結晶懸濁物の溶融温度スペクトルを示す熱流束／温度曲線図
【図１４】  ２段階の剪断／伸張モジュール中で冷間噴霧カカオバター粉末の使用なしに製造した種結晶懸濁物の溶融温度スペクトルを示す熱流束／温度曲線図
【図１５】  ２段階の剪断／伸張モジュールの原理を示す図
【図１６】  出口温度および種結晶含有量を調節するための制御／調整装置の構成の説明図
【図１７】  種結晶懸濁物中で製造された５％〜２２％の間の結晶含有量／回転数曲線図
【符号の説明】
１      カカオバター結晶懸濁物（３２℃から３３℃）を有する貯蔵容器
２      チョコレート材料（５０℃）を有する貯蔵容器
３      スタティックミキサ
４      熱交換器
５      配量ポンプ
６      プロセスポンプ
７      循環サーモスタット
８      剪断／伸張モジュール、剪断／伸張流モジュール
９      懸濁物の返送管
１０    熱コンディショニング装置、多段階
１１    冷間噴霧塔（−４０℃〜０℃）
１２    カカオバタータンク（５０℃〜６０℃）
１３    三方コック
１４    回転モーメント測定装置
１５    剪断モジュール８の制御ユニット
１６    剪断エレメントとしての組み込みエレメント、翼形
１７    同上
１８    同上
１９    同上
２０    縁範囲、先細
２１    同上
２２    シリンダ套面、内側
２３    容器、モーター駆動の軸体
２４    縁範囲、先細
２５    同上
２６    容器２３の外周面
２７    軸受けエレメント
２８    同上
２９    同上
３０    同上
Ｍ      モーター
ＳＫ１  剪断／伸張モジュール１
ＳＫ２  剪断／伸張モジュール２
ｔ      時間（分）
ｒｐｍ  回転数毎分
℃      摂氏度
Ｒａ    シリンダ套面の半径
ＲｉＩＩ    内側シリンダ半径（剪断モジュール段階ＩＩ）
ＲｉＩ    内側シリンダ半径（剪断モジュール段階Ｉ）
βＶ      溶融範囲約２８℃〜３２℃を有する結晶変態形
βＶＩ      溶融範囲約３４℃〜３９℃を有する結晶変態形
Ｐａｓ    パスカル・秒＝動的粘度の尺度
ｍＪ／（ｓｍｇ）    熱流束（ミリジュール毎秒毎ミリグラム）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
0003860419.tif 000017
【図１７】
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