(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空中に残留する気体分子又は原子が、電子の衝突によってイオン化され、この発生したイオンが、陽極と陰極の２極間に印加した電界の作用により加速されて前記陰極表面に衝突して捕捉されることによって、真空中に残留する気体分子又は原子の数を減じるイオンポンプにおいて、
印加による加速電界の有無に拘わらず、前記陰極を形成する材料の一部又は全部に通電し、陰極自体の自己発熱により該陰極の温度が５００℃以上に昇温させる手段を備えていることを特徴とするイオンポンプ。
【請求項２】
前記昇温させる手段は、複数の陰極を直列に接続して形成した接続陰極の開放両端に接続した電源からの通電による一斉発熱を用いる手段であることを特徴とする前記請求項１記載のイオンポンプ。
【請求項３】
前記陰極は、前記陽極の略横断面に近似する平面形状であり、厚さ０．１mm以下の板状に形成されていることを特徴とする前記請求項１又は２記載のイオンポンプ。
【請求項４】
前記陰極は、室温における水素ガス溶解度が１．０［ｃｍ２（ＳＴＰ）ｃｍ−１ａｔｍ−１］以上で、かつ５ＫｅＶのアルゴンイオンによるスパッター収率が２．０以下の単体金属及びそれらの金属を含有する合金を用いて形成されていることを特徴とする前記請求項１乃至３いずれか記載のイオンポンプ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、真空中に残留する気体分子又は原子を電子の衝突でイオン化し、該発生イオンを陰極と陽極の２極間に印加した電界の働きによって加速して陰極表面に衝突させて捕捉することにより、残留気体分子又は原子数を減じる構成のスパッターイオンポンプ及びこれに類するイオンポンプに関する。
【０００２】
【従来の技術】
電気的なコントロールだけで運転できるイオンポンプは、超高真空、あるいは油汚染のない清浄真空の作成には欠くことのできない真空ポンプとして広く普及している。しかし、従来においては、真空中の残留気体分子又は原子をイオン化し、このイオンを積極的にポンピングするだけのイオンポンプはまだ現われておらず、現在入手できるイオンポンプはイオン衝撃時のスパッター作用の２次現象を利用するスパッターイオンポンプである。
【０００３】
このスパッターイオンポンプは、その発明者にちなんで名付けられたペニングセルで構成されている。このセルは二つの平行な陰極とそれらの中間に置かれた円筒状陽極とから成り、陽極の軸は陰極の平行面に垂直である。数キロボルトの電界が陽極と陰極との間に加えられ、キロガウス程度の磁界が陽極軸の方向に加えられた放電によってポンプ作用が持続される。放電によって発生した電子は、円筒内の電界と磁界で形成されるポテンシャルの谷間にトラップされ、螺旋運動をしながら残留気体分子を効率良くイオン化する。残留気体分子の排気は、発生イオンを電界の作用によって加速して陰極に叩き込む（１）イオン注入作用と、イオン衝突時のスパッターされた陰極材料原子により電極及びその周辺に形成される新鮮な金属膜に、活性気体が吸着する（２）化学吸着作用と、さらにはスパッターリングによって発生した中性破片分子と原子の巻き込み効果によって気体分子を固体中に埋め込めこむ（３）堆積作用の３つの作用によって排気されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、前記従来の排気作用において、（１）のイオン注入作用によって排気されると、陰極上で先に埋め込まれたガス分子が、スパッターの進行と共に再び表面に現れて再放出されてしまうため、一時的に安定な捕捉にすぎないという問題を生じる。
【０００５】
この問題を解消するため、スパッターイオンポンプの主な排気は、（２）化学吸着作用によって行われている。（２）化学吸着作用による排気を行うために、陰極の材料として、真空中に残留する代表的なガス分子、水素、メタン、水、窒素、一酸化炭素、酸素、二酸化炭素を、水素化物、酸化物、窒化物、炭化物などの化合物の形で陰極に化学吸着して固定することのできるチタン金属等が用いられている。
【０００６】
また、化学的に不活性なヘリウムやアルゴンガスは主に、（３）堆積効果によって排気されている。
【０００７】
しかし、不活性ガスに対する排気速度は、（２）化学吸着作用によって排気される窒素や酸素の排気速度の１〜２％程度であり、この点は、イオンポンプの最大の欠点となっている。
【０００８】
このような不活性ガスに対する排気速度が小さいという問題を解決するために、（３）堆積効果を増して不活性ガスに対する排気速度を増大させる方法が試みられている。その方法の１つとして、陰極に凸凹を形成し、イオンのスパッター効率を向上させて堆積速度を増して再放出を防ぐ方法があげられる。
【０００９】
また、２つ目の方法として、陰極をハネカム格子状とし、また、前記陰極の裏側に中性スパッター原子を堆積させる新たなコレクターを加えた３極構造とし、エネルギーの高いイオンを減速させて、コレクターを高速イオンが衝撃しないようにして再放出を防ぐ方法があげられる。
【００１０】
しかし、前述したような方法では、陰極の構造が複雑となり、磁場の方向の深さが大きくなるので、より強い磁石が要求されるようになり、装置全体が大型化して、装置のライフサイクルも短くなり、コストの増大を招くという問題を生じている。
【００１１】
また、スパッターイオンポンプは、スパッター収率の高いアルゴンガス等の高質量原子の分圧が高い状態においてその効果が発揮できるのであって、圧力が低くなってスパッター原子が少なくなった状態では、排気速度は著しく低下するという問題を有する。特にヘリウムや水素の様な軽い原子又は分子の場合は、スパッター収率が非常に小さく、前記原子又は分子自体も後方散乱されやすいので、超高真空領域での排気速度は極端に小さくなり、逆に低真空状態で排気したガスを再放出するガス放出源となってしまう。
【００１２】
一方、（１）のイオン注入作用による排気は、従来において以下のような問題点を生じている。
【００１３】
一般に、真空ポンプは、たびたび大気に曝され、このときの大気中の活性な酸素が優先的に陰極表面に化学的に吸着することによって、陰極表面は厚い酸化層に被われる。この酸化層の厚さは、曝される時間、湿度及び温度によって異なるが、１００オングストローム以上に達する場合がある。
【００１４】
前記酸化層は、水の吸着性が非常に高く、かなりポーラスなため、大気中に存在するアルゴンや炭化水素系なども同時に陰極表面に吸着される。
【００１５】
例えば、従来において、イオンポンプからの放出ガスを少なくするために、ポンプを含む真空装置全体のベークが行われる。通常の排気を行うための２００℃〜４５０℃程度のベークを行うと、陰極表面に物理吸着されている結合の弱いガス分子は、簡単に陰極から脱離する。しかし、化学吸着によって陰極表面に形成された酸化膜は、４５０℃以下の低温のベークではイオンポンプから除去されず、逆に表面が緻密で強硬な酸化膜に変質してしまう。そして、変質の過程で酸化層に取り込まれた炭化水素は、炭化物などの形で陰極表面に残ることになる。
【００１６】
また、数キロボルトで加速されたイオンが固体表面に侵入できる深さは、せいぜい数１０オングストロームであるから、スパッターイオンポンプスタート時の（１）イオン注入作用による排気は、この酸化層に対して行われることになる。ところが、酸化層のガス溶解度は、金属等に比べて１／１００〜１／１０００（岩波書店「超高真空の物理」９８〜１００頁参照）と桁違に小さいため、（１）イオン注入作用によって排気される気体分子は、即ち、酸化層に溶解できるガス量は、非常に小さいこととなり、直ちに飽和値に達してガスの再放出が起こるため、イオンポンプの排気速度はたちまち低下するという問題を生じる。
【００１７】
また、（１）イオン注入作用の場合は、イオン注入と同時にイオン衝撃によって、酸化膜の一部が破壊されるので、イオンを含む化学吸着性の非常に高いラジカル破片分子が立体角１８０゜でセル内に飛散し、周辺を汚染して真空悪化を起こすという問題を生じる。これらの破片分子は、セル内で再びイオン化されて加速し、陰極を再びスパッターし、同時に発生する中性ラジカル種とともに陰極表面を再酸化する。
【００１８】
前述したスパッターによる酸化層破壊及び再酸化の同時進行と共に、セル中心部の陰極酸化膜は、除々に薄くなり、陰極の金属原子自体がスパッターされるようになる。
【００１９】
そして、この状態に達して初めてスパッターイオンポンプが、本来の（２）に示す化学吸着作用による排気が開始される。
【００２０】
このため、以下に記載するような種々の問題点が生じることになる。
【００２１】
第１にスパッター開始時に多量の有害ガスが真空チャンバー内に排出されるので、真空装置が汚染される。
【００２２】
第２にセルの中心部以外の陰極表面は、酸化物が残った状態なので（２）化学吸着による排気は全くおこらず、たとえ、不活性ガスがイオン注入されたとしても酸化層であるため、溶解量は桁違いに小さい。
【００２３】
第３にセルの中心からスパッターされた金属原子だけが（２）化学吸着作用による排気に寄与できるが、中心部の酸化物の破壊が終わって汚染ガス分子数が減った状態では、セル内の真空が良くなった状態であるから、スパッターされる陰極金属原子数も少なくなり、真空装置内の残留気体分子に対する排気速度が低下する。
【００２４】
第４に純金属のみのスパッターが起こるのは、セルの中心部だけなので、この部分の金属消耗が大きくなり、浸食が進むと穴が開いてしまうため、陰極材料の板厚を１ｍｍ以上厚くしなければならない。陰極材料の板厚を１ｍｍ以上に厚くすると、陰極材料の利用効率は、非常に悪くなり、また、ガス源にもなるという問題を生じる。
【００２５】
第５にアルゴンやヘリウムなどの不活性ガスは、この酸化物破壊と再吸着酸化の同時進行によって、破片分子間に取り込まれた時の（３）堆積効果によって排気されることとなるため、スパッターによる酸化物破壊が終わった状態だと、（３）堆積効果による不活性ガスに対する排気速度は極端に小さくなる。
【００２６】
第６に、（３）堆積効果によって排気されたアルゴンやヘリウムなどの不活性ガスは、陰極の縁及び陽極表面等のイオンの飛来しないセル内部に、スパッター中性破片分子間に挟み込まれた状態で捕捉される。スパッターが起こりやすい金属、また、スパッターを起こしやすくした凸凹陰極やハネカム格子状陰極の３極構造等なども、不活性ガスを分子間に挟み込む状態で捕捉しているにすぎない。このため、凸凹陰極等の構造は、不活性ガスに対する捕捉力が弱く、わずかな温度上昇でも捕捉分子が固体表面を離れてしまい、不活性ガスの再放出が起こりやすい。
【００２７】
第７に、圧力が低下した状態での不活性ガスに残された唯一の排気作用は、（１）イオン注入による排気であるが、ほとんどの陰極表面は、ガス溶解度が桁違いに小さい酸化層で被われており、ガス溶解度の大きい金属露出面がセルの中心部だけであり、さらに、この部分は、最もイオン衝撃によるガスの再放出が起こりやすいところであるから、圧力が低くなって超高真空領域に達すると、不活性ガスに対する排気速度がゼロになってしまう。
【００２８】
このように、従来のスパッターイオンポンプは真空が良くなるに従って排気速度の低下を招き、超高真空では、不活性ガスに対する排気速度が低下し、ほとんどなくなってしまうという欠陥を有する。
【００２９】
これは、イオンポンプ内に存在するイオン化したイオン原子又は分子を（１）イオン注入作用によって直接陰極の金属内部に排気するのではなく、イオン衝撃によってスパッターされた原子の（２）化学吸着作用と、（３）堆積作用の２次現象による排気作用に頼っているためであると考えられる。
【００３０】
また、（１）イオン注入作用による陰極の金属への排気をほとんど不可能としている最大の要因は、イオンポンプの陰極材料表面が酸化膜で被われていることであると考えられる。
【００３１】
そこで、本発明は、前記問題点に鑑みて、ポンプスタート時に汚染スパッター破片分子の発生を防止し、残留気体分子又は原子とスパッター原子との化学結合による（２）化学吸着作用及び（３）堆積作用による不活性ガスの陰極への捕捉を抑えるとともに、陰極表面の酸化物除去・表面不純物濃度低下手段を備えることにより、イオン原子及びイオン分子を陰極の内部に直接注入し、溶解及び拡散する機能を増大して、不活性ガスに対する排気速度を向上し、活性ガスと不活性ガス種の違いによる排気速度の差違を縮小して、低圧の超高真空における排気速度の低下を改善したイオンポンプを提供することを目的とする。
【００３２】
【課題を解決するための手段】
本願第１請求項に記載した発明は、真空中に残留する気体分子又は原子が、電子の衝突によってイオン化され、この発生したイオンが、陽極と陰極の２極間に印加した電界の作用により加速されて前記陰極表面に衝突して捕捉されることによって、真空中に残留する気体分子又は原子の数を減じるイオンポンプにおいて、印加による加速電界の有無に拘わらず、前記陰極を形成する材料の一部又は全部に通電し、陰極自体の自己発熱により該陰極の温度が５００℃以上に昇温させる手段を備えている構成のイオンポンプである。
【００３３】
このように本発明のイオンポンプは、印加による加速電界の有無に拘わらず、前記陰極を形成する材料の一部又は全部に通電し、陰極自体の自己発熱により該陰極の温度が５００℃以上に昇温することにより、陰極材料自体に溶解している水素又は炭素の原子を熱拡散させ、陰極表面酸化物と反応して陰極表面酸化物が分解又は還元を促進させ、前記陰極表面酸化物を除去することができる。また、本発明を用いれば、ポンプを大気に一端曝した後にポンプを作動させる場合であっても、前もって通電により陰極表面の酸化物を除去して陰極の金属表面を露出させることができるため、その後加速電圧を印加することにより残留する気体分子又は原子をイオン化し、金属表面に直接前記イオンを注入することができる。このため、従来のように、イオン注入時の酸化物破壊によるスパッター破片分子の発生を防止することができ、真空悪化と周辺汚染を防止することができる。さらに、表面酸化物の除去が、従来のように陰極の中心だけでなく、陰極前領域に拡大することができるので、気体の溶解度が酸化物に比べて桁違いに大きい金属内部にイオンを直接注入し、拡散することができ、排気速度を飛躍的に増大することができる。
【００３７】
この場合の分解反応又は還元反応は、陰極材料自体に溶解している水素又は炭素の原子と酸化物との静かな反応であるため、反応が促進しても、水又は一酸化炭素が発生するのみであり、従来のような、ラジカルなスパッターによる破片分子の発生をなくし、セル周辺の汚染を防止することができる。
【００３８】
また、陰極を５００℃以上に昇温することにより、水素又は炭素の原子及びイオン注入された気体原子の金属内部での熱拡散が活発となるため、イオン注入によって排気できる不活性ガス量を、従来の方法と比較して桁違いに大きくすることができる。
【００４１】
本願第２請求項に記載した発明は、前記請求項１記載の発明において、前記昇温させる手段は、複数の陰極を直列に接続して形成した接続陰極の開放両端に接続した電源からの通電による一斉発熱を用いる手段である構成のイオンポンプである。
【００４２】
このように、複数の陰極を用いる場合は、各陰極を直列に接続した接続陰極を用いることにより、該接続陰極の開放両端からの通電加熱によって、陰極を発熱させることができるので、陰極が多くなった場合でも、通電用の同一電流規格の真空端子をポンプ壁に１本ないし２本増設するだけで一斉に通電することができ、簡易な構造を用いて陰極昇温の目的を達成することができる。
【００４３】
本願第３請求項に記載した発明は、前記請求項１又は２記載の発明において、前記陰極は、前記陽極の略断面に近似する平面形状であり、厚さ０．１ｍｍ以下の板状に形成されている構成のイオンポンプである。
【００４４】
このように陰極が、厚さ０．１ｍｍ以下の薄板状に形成されていると、抵抗を大きくできるので、少ない電流で５００℃以上の高温に加熱することが容易となる。
【００４５】
本願第４請求項に記載した発明は、前記請求項１乃至３いずれか記載の発明において、前記陰極は、室温における水素ガス溶解度が１．０［ｃｍ２（ＳＴＰ）ｃｍ−１ａｔｍ−１］以上で、かつ５ＫｅＶのアルゴンイオンによるスパッター収率が２．０以下の単体金属及びそれらの金属を含有する合金を用いて形成されている構成のイオンポンプである。
【００４６】
このように、水素ガス溶解度の高い単体金属及びそれらの金属を含有する合金を用いて陰極が形成されていると、前記各金属は、金属内部に溶解されている水素量が多いため、昇温によって容易にそれらの水素原子が陰極表面に拡散して、表面酸化物を還元し、水分子として酸化物を真空中に放出させることができ、その後のイオン注入作用を向上することができる。
【００４７】
また、前記水素の溶解度が大きい金属は、アルゴンやヘリウムガスが溶解する溶解度も大きい傾向にあるので、多量の排気ガスを吸収することができる。
【００４８】
更に、前記水素の溶解度が大きい金属は、スパッター収率も小さい傾向にあるので、陰極の中心部だけが浸食される割合が小さくなり、陰極の板厚を薄く形成することが可能となり、本願第５請求項に記載したように陰極を厚さ０．１ｍｍ以下の薄板状に形成することも可能となる。また、スパッターされた原子による堆積効果によって、弱い捕捉力で捕捉される不活性ガスの割合を低減することができる。
【００５１】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の具体例を図面を参照しながら、詳細に説明する。
【００５２】
図１は、本発明の具体例に係り、イオンポンプの概略構成図を示す。
【００５３】
図１に示すように、本例にイオンポンプ２１は、３連のペニングセルを並べて形成されている。イオンポンプ２１の陽極２２は、金属性の円筒Ａ1，Ａ2，Ａ3の３個の陽極２２の円周同士を互いに溶接して一体化した３連陽極で、真空端子２３を通じて真空外に配置された高圧電源Ｅ1のプラス側に接続されている。
【００５４】
また、イオンポンプ２１の陰極２４は、水素溶解性が高く、また、高融点の金属性円盤で、１セルにつき２枚１組の円盤が３組Ｋ1，Ｋ1’、Ｋ2，Ｋ2’、Ｋ3，Ｋ3’が前記各陽極２２の円筒Ａ1，Ａ2，Ａ3に対応する両側の位置に平行に配置されている。すなわち、２枚１組の円盤が３組であるから計６枚の円盤形状の陰極が間に陽極２２を挟んで一方の側にＫ1，Ｋ2，Ｋ3が配列され、他方の側にＫ1’，Ｋ2’，Ｋ3’が配列されている。これらの連続配列された陰極は、長めの陰極接続線２５で一連に結合され、１つの接続陰極２６を形成している。
【００５５】
尚、本例の３連のペニングセルは上下方向に形成されている磁界Ｂ中に設置されていることになる。
【００５６】
また、本例においては、３連の場合を説明したが、単セルを用いる場合は、陰極として２枚の円盤、複数ｎセルの場合は、２ｎ枚の円盤を陰極接続線によって接続して接続陰極を形成することになる。
【００５７】
その他、前記陽極の円筒直径とほぼ同幅となる金属板材を、陽極を平行に挟む形でＵ字状に曲げ、前述したような接続陰極の代わりに用いることも可能である。
【００５８】
該接続陰極２６の両端は真空端子２７，２８を通じて真空外の加熱電源Ｅ2に接続され、電気的ループを形成している。そして、高圧電源Ｅ1の印加の有無とは独立してスイッチＳ2の開閉により任意に各陰極２４に通電し、加熱することができる。また、接続陰極２６の両端に結合されている一方の真空端子２８は、高圧電源Ｅ1のマイナス側に接続されている。このため、イオン加速用電界スイッチＳ1を開閉することにより、陽極２２と陰極２４の間に電界を自由に印加することができる。
【００５９】
また、前記イオンポンプ２１が大気圧に曝され、この大気圧から排気が開始された場合、イオンポンプ２１内の各陰極２４の表面には、酸化膜２４１が形成される。
【００６０】
本例のように６枚の円盤で形成された接続陰極２６は、加熱電源Ｅ2を備えたループ回路になっているので、高圧電源Ｅ1の印加の有無、すなわち、スイッチＳ1の開閉に関係なく、加熱電源Ｅ2の電圧を調整して、接続陰極２６の円盤Ｋ1，Ｋ1’、Ｋ2，Ｋ2’、Ｋ3，Ｋ3’を５００℃以上に昇温することができる。特に、前記接続陰極２６を８００℃程度の高温に昇温した場合は、各陰極２４に溶解している水素原子の熱拡散が非常に活発となるので、水素は容易に陰極表面に拡散して、固体表面において、以下に記載する化学反応の形式で酸化物を還元する。
【００６１】
ＭＯ（酸化膜）＋２Ｈ（拡散水素原子）→Ｈ2Ｏ（水）＋Ｍ（金属）
このように、酸化膜（ＭＯ）が陰極に溶解している水素の拡散によって還元されるので、陰極２４の金属（Ｍ）表面が真空中に露出する。
【００６２】
その後、スイッチＳ1を閉じて、陽極２２と陰極２４の間に加速電界を形成すると前記２極間２２，２４の間の各セル内で放電が起こり、陽極２２の円筒Ａ1，Ａ2，Ａ3で発生した陽イオンが陰極２４に向かって加速されて該陰極２４の金属表面に注入されて捕捉される。
【００６３】
前記陰極２４の表面に捕捉される気体分子及び気体原子により表面濃度が上昇した場合は、加熱電源Ｅ2から再び各陰極２４に電流を流して、陰極２４を５００℃〜６００℃程度に昇温すると、捕捉された気体分子又は気体原子の陰極２４内部への熱拡散が促進するため、陰極２４表面の不純物濃度を低下させることができる。この場合、陰極２４に捕捉された気体分子又は気体原子の一部が再放出されてしまうが、高圧電源Ｅ1のスイッチＳ1を閉じたままの状態でイオンポンプ２１を作動させることにより、気体分子の再放出と同時に直ちに排気することができ、排気速度を向上することができる。
【００６４】
例えば、陰極２４に８００℃以上の高温加熱を持続した場合、この温度は、イオン注入によって飽和に達した表面の不活性ガスを真空中に再放出することのできる十分な温度となるため、イオンポンプ２１は再生可能となり、陰極材料の消耗を抑えることができる。
【００６５】
陰極２４の材料は、室温における水素ガス溶解度が１．０［ｃｍ２（ＳＴＰ）ｃｍ−１ａｔｍ−１］以上の単体金属及びそれらの金属を含有する合金等を用いると、それらの金属は、１０００℃以上に加熱することのできる高融点金属であるため、多量の拡散水素が発生し、表面酸化物２４１を短時間で還元して陰極２４の金属表面を真空中に露出することができ、排気速度を向上することができる。
【００６８】
また、本例においては、従来においてスパッターイオンポンプに用いられているペニングセル型のイオンポンプの例を示したが、ペニングセル型に限らず、磁界を使わないオービトロン型のイオンポンプに用いることも可能である。
【００６９】
次に、図１に記載したスパッターイオンポンプタイプのイオンポンプを搭載した、図２に示す真空装置１において、実際に真空装置の排気を測定した実験の結果を図面に基づいて説明する。
【００７０】
図２は、イオンポンプ２を搭載した真空装置１の概略構成図であり、図３は、本実験に用いた真空装置１に搭載された単セルのイオンポンプ２の概略構成を示す斜視図である。
【００７１】
図２に示すように、真空装置１には、後述するタンタル金属製単セルタイプのイオンポンプ２が真空チャンバー３に設置されている。チャンバー３には、前記イオンポンプ２の他に排気量１００リットル／秒の非蒸発型ゲッターポンプ（ＮＥＧポンプ）４と、ＢＡゲージ５、四重極型残留ガス分析計６が取り付けられている。
【００７２】
また、チャンバー３には、メタル製のカットバルブ９を介して、粗引き系であるターボ分子ポンプ７とロータリーポンプ８が設けられている。前記バルブ９を閉じた時、ゲージ５及び残留ガス分析計６を含めた真空容器１の全容積は２リットルである。
【００７３】
また、チャンバー３には、微小リークバルブ１０が取り付けられており、前記リークバルブ１０を通じてガスボンベ１１から純アルゴンガスや、純ヘリウムガスが真空チャンバー３内に導入できるようになっている。
【００７４】
また、図２中１２，１２は、真空装置外に置かれたイオンポンプ２用の永久磁石であり、永久磁石１２，１２の２磁極間の中心における磁束密度は、２．３キロガウスである。
【００７５】
図３に示すように、本例のイオンポンプ２は、陽極２２の一つの円筒Ａ1及び陰極２４の１組の円盤Ｋ1，Ｋ1’によって構成されている単セルタイプのイオンポンプである。尚、図３中点描き部分は、陰極２４表面の酸化物２４１を表す。
【００７６】
このイオンポンプ２は、陽極２２として、厚さ０．１ｍｍのタンタル金属板を丸めた円筒Ａ1を用いており、円筒の直径は７ｍｍ、高さは５ｍｍである。また、陰極２４として、厚さ０．１ｍｍのタンタル金属板の円盤Ｋ1，Ｋ1’を用いており、円盤の直径は８ｍｍである。また、円盤Ｋ1，Ｋ1’を接続する陰極接続線２５も同じく幅２ｍｍのタンタル金属板を用いている。
【００７７】
そして、陽極２２の円筒Ａ1は、真空端子２３を通じて５ＫＶの高圧電源Ｅ1のプラス側にスイッチＳ1を介して接続されている。また、陰極２４の２枚の円盤Ｋ1，Ｋ1’は、陰極接続線（板）２５で結合され、他端は真空端子２７，２８を通じて加熱電源Ｅ2にスイッチＳ2を介して接続されている。
【００７８】
Ｅ1のマイナス側とＥ2のいずれか一方には、アース電位、すなわち、真空装置１に接続される。
【００７９】
次に、前記真空装置１を用いた実験方法および実験結果を図面に基づいて説明する。
【００８０】
図４は、本例のイオンポンプのアルゴンに対する排気による圧力降下を示し、アルゴンガス圧（Ｐａ）と時間（分）の関係を示す図であり、図５は、一旦排気されたアルゴンの陰極昇温に伴う再放出を示し、アルゴンガス圧（Ｐａ）と陰極の温度（℃）の関係を示す図である。
【００８１】
先ず、大気圧から排気を開始する場合は、図２に示す真空装置１のカットバルブ９を開いてターボ分子ポンプ７でチャンバー３内部を１０-6Ｐａまで排気する。その後、チャンバー３、イオンポンプ２、ＮＥＧポンプ４、ゲージ５、残留ガス分析計６、バルブ９，１０の全体を２５０℃でベーク排気し、ＮＥＧポンプ４を活性化した後、真空装置１全体を冷却し、室温に放置すると、チャンバー３は、１０-9Ｐａ台の超高真空状態に達する。この状態でバルブ９を閉じると真空状態は多少悪化し、１０-8Ｐａ台でほぼ一定の値になる。この時の残留ガスの主成分は、水素、メタン、一酸化炭素、アルゴンである。
【００８２】
次に、この１０-8Ｐａ台の超真空状態からリークバルブ１０を通じて純アルゴンガスを約２×１０-4Ｐａの圧力まで導入する。この時、ＮＥＧポンプ４は、全くアルゴンを排気しないので、残留ガスの９９．９％はアルゴンガスとなる。また、この状態で真空チャンバー３を放置しても圧力はほとんど変化しない。
【００８３】
そして、この状態で、図３に示すイオンポンプ２の回路のスイッチＳ1を閉じて、陽極２２の円筒Ａ1と陰極２４の円盤Ｋ1，Ｋ1’間に５ＫＶの電界を印加すると、両極間に放電が起こり、放電によって発生した電子は、円筒内の電界と磁界で形成されるポテンシャルの谷間にトラップされる。そして、トラップされた電子は、螺旋運動をしながらアルゴン原子を効率良くイオン化する。
【００８４】
排気始動直後、アルゴンイオンのスパッターにより、陰極２４の円盤Ｋ1，Ｋ1’表面に形成された酸化膜が破壊される。このとき多量の汚染ガスが放出され、圧力は一旦１×１０-3Ｐａまで急激に上昇する。その後、汚染ガスはポンプ作用により除々に下がり始める。１０-3Ｐａ台の急激な圧力上昇時の分圧を観察すると、一酸化炭素、水、メタン、種々の炭化水素、酸素等が観察されるのに対し、逆にアルゴンの分圧は急激に減少している。その後、全体の圧力も除々に低下し、１×１０-6Ｐａでそれ以下に下がらなくなる。 この圧力下での残留ガス成分は、メタン、アルゴンがほぼ同じ割合で含まれている。前記１×１０-6Ｐａに達するまでに要する時間は、約３０分であり、この間のアルゴンガス圧（Ｐａ）の変化は図４の曲線Ｏに示される。
【００８５】
排気開始直後に放出される活性な汚染ガスは、本例のイオンポンプの他にＮＥＧポンプ４でも排気されるが、ＮＥＧポンプ４は、アルゴンを一切排気しないので、図４の曲線Ｏは、陰極２２の円盤Ｋ1，Ｋ1’の酸化膜が除去されない状態でのアルゴンガスに対する排気速度曲線を示すことになる。
【００８６】
この場合、排気開始直後に放出されたメタン、水、一酸化炭素などの分圧も、アルゴン分圧と同じ割合で低下するので、酸化膜２４１を除去しない状態からの排気動作は、従来のスパッターイオンポンプと同じ働きをしていることがわかる。すなわち、アルゴンイオンは、タンタル金属製の陰極２４の円盤Ｋ1，Ｋ1’の表面酸化物２４１をはぎ取りながら、この汚染ガスの働きによる堆積効果によって排気されていることが確認できる。
【００８７】
アルゴン分圧が安定した１×１０-6ＰａでスイッチＳ1を開いて、ポンプを停止させ、数時間放置すると、系の圧力は、約１．５×１０-6Ｐａまでわずかに上昇する。
【００８８】
この状態から、スイッチＳ2だけ閉じて（この時、高圧電源スイッチＳ1は開いておく）、陰極２４の円盤Ｋ1，Ｋ1’に電流を流して、陰極の温度を除々に上昇させて陰極より再放出されるアルゴンガスの圧力上昇を測定する。
【００８９】
この場合の測定結果は、図５の曲線Ｘのようになる。陰極温度は、陰極の裏側に熱電対温度計を取り付けて測定している。陰極の温度が６００℃に達すると、アルゴンは、１００％再放出され、アルゴン分圧は、排気前と同じ圧力まで上昇する。これは、陰極２４の円盤Ｋ1，Ｋ1’の表面層に排気されていたアルゴン原子とともに、堆積効果より弱い捕捉力で陽極２２に捕捉されていたアルゴン原子も、昇温した陰極２４の輻射熱ですべて放出してしまうためと考えられる。同時に水、一酸化炭素、二酸化炭素、メタンなども多量に放出し、これらのガス放出も加わるため、真空装置１全体の圧力は、アルゴン導入時の１０-4Ｐａ台よりも一桁高い１０-3Ｐａ台まで上昇する。
【００９０】
次に、本例の酸化物除去・表面不純物濃度低下手段を用いた実験結果を説明する。
【００９１】
先ず、図２に示す真空装置１のカットバルブ９を開いた後、イオンポンプ２の真空端子２７，２８から陰極２４の円盤Ｋ1，Ｋ1’間に電流を流して、陰極２４の温度を８００℃以上に上昇させて約１分間保持する。この時多量の水素、水、及び、一酸化炭素が放出されるが、約１０秒間でこれらのガスの放出はほぼ終了する。
【００９２】
この時、発生する水と一酸化炭素は、下記の反応式で示される反応により排出されていると考えられる。
【００９３】
ＭＯ（酸化膜）＋２Ｈ（熱拡散水素原子）→Ｈ2Ｏ（水）＋Ｍ（金属）
ＭＯ（酸化膜）＋Ｃ（熱拡散炭素原子）→ＣＯ（一酸化炭素）＋Ｍ（金属）すなわち、陰極２４の表面酸化物２４１は、陰極中に溶解している水素原子又は炭素原子の熱拡散により、前記各原子と反応して還元されて、水又は一酸化炭素となって排出されていると考えられる。
【００９４】
その後、スイッチＳ2を開いて、陰極２４の円盤Ｋ1，Ｋ1’の温度を室温に戻した後、バルブ９を閉じて、リークバルブ１０から純アルゴンガスを再び同じ圧力の約２×１０-4Ｐａまで導入し、スイッチＳ1を閉じて再びイオンポンプ２を作動させると、アルゴンガスの分圧は、図４の曲線Ｍに示すような排気曲線が得られる。この時のアルゴンガスの圧力は、約３分間で一挙に１０-8Ｐａ台まで直線的に降下する 。
【００９５】
ここで、酸化物除去手段を用いない図４の曲線Ｏに示す場合と、酸化物除去手段を用いた図４の曲線Ｍに示す場合を比較すると、アルゴンガスに対する排気作用がほぼ飽和に達するまでに要する時間は、酸化物除去手段を用いた場合は、酸化物除去手段を用いない場合の約１／１０の時間で済むことが確認でき、これは１０-8Ｐａ台までの排気速度が一定であることを示している。
【００９６】
図４に示す曲線Ｍから計算されたアルゴンガスに対する排気速度は、約０．１リットル／秒である。この排気速度の値は、従来の１インチセルの単セルポンプのアルゴンに対する排気速度の約１０倍である。このため、本例で用いた超小型セルサイズ７ｍｍ×５ｍｍのイオンポンプセルの大きさと一般的なイオンポンプセルの大きさの比較から単純に計算されるイオンポンプの排気速度は、従来のイオンポンプの排気速度と比較して５０〜６０倍程度高くなっていることが確認できる。
【００９７】
その後、スイッチＳ1を切ってポンプを停止して放置すると、圧力は、３×１０-7Ｐａまで、約１桁上昇する。このように、圧力上昇が大きいのは、酸化膜が除去されて、表面のアルゴン原子の出入りが自由になったことを意味していると考えられる。
【００９８】
このように、ポンプ停止後は、圧力が上昇するが、一定に達して安定となる圧力の値は、１桁低い。
【００９９】
次に、この状態から再び陰極２４の円盤Ｋ1，Ｋ1’に電流を流して陰極温度を上昇させながら、陰極から再放出されるアルゴンガス圧をグラフにすると、図５に示す曲線Ｙのようなアルゴンガス再放出曲線が得られる。
【０１００】
図５に示すように、同じ６００℃の温度で放出されるアルゴンガスの分圧を曲線Ｘと曲線Ｙで比較すると、酸化物除去手段を用いた曲線Ｙと、酸化物除去手段を用いない曲線Ｘとでは、酸化物除去手段を用いた曲線Ｙの方が、酸化物除去手段を用いない曲線Ｘよりも約１桁アルゴンガスの再放出が小さくなり、８００℃まで昇温してもアルゴンガスの再放出は飽和値に達しないことが確認できる。これは、アルゴン原子がタンタル金属の内部に拡散しているためであると考えられる。
【０１０１】
すなわち、本例の酸化物除去手段を用いたイオンポンプ２は、従来のスパッターイオンポンプと全く異なる原理で排気されているものと結論づけることができる。
【０１０２】
本例においては、図４及び図５に示すように、アルゴンガスに対する排気特性及び陰極昇温による再放出特性を確認したが、ヘリウムガスにおいても、アルゴンガスに対する排気特性及び陰極昇温による再放出特性と同様の各特性を示すことが確認されており、本発明における排気の原理の正しさを裏付けることができる。
【０１０３】
次に、陰極２４の表面に捕捉したアルゴン原子の陰極内部への熱拡散による表面不純物濃度低下手段を用いた結果を以下に記載する。
【０１０４】
前述したように、陰極２４の円盤Ｋ1，Ｋ1’に通電加熱を行い、酸化膜２４１の除去を行った後、アルゴンガスを排気した場合、チャンバー３内のアルゴンガスの圧力は、数分で２×１０-4Ｐａから１０-8Ｐａ台に一挙に降下する。しかし、圧力は約６×１０-8Ｐａに達した後は、これ以上は下がらない。
【０１０５】
この一定値に圧力が到達した状態で、イオンポンプ２のスイッチＳ1を閉じたままの状態でスイッチＳ2を閉じて、一挙に陰極温度を６００℃まで上昇して数秒間保持した後、スイッチＳ2を再び開く。すなわち、陰極２４の円盤Ｋ1，Ｋ1’に対して間欠昇温を行うと、間欠昇温した瞬間、排気されたアルゴンガスの一部が放出されるため、チャンバー３のアルゴンガス圧は一旦１０-5Ｐａ台まで上昇する。その後、アルゴンガス圧は１０-8Ｐａ〜１０-9Ｐａ台まで急激に下がる。
【０１０６】
また、イオンポンプ動作中で６００℃の間欠昇温処理を行った後にポンプ２を停止し、陰極２４の円盤Ｋ1、Ｋ1’を再び８００℃まで昇温させると、アルゴンガスの再放出の圧力は、間欠昇温する前の圧力よりも再放出の圧力の方が低くくなることが確認できた。
【０１０７】
このことは、間欠昇温時に、それまでに注入され表面に捕捉されているアルゴン原子の一部が陰極内部に熱拡散して、表面層におけるアルゴン濃度が低下していることを示すと考えられる。
【０１０８】
このように、従来のベーキング（最大４５０℃）を行っただけのイオンポンプの排気特性と、本例のように、イオンポンプの陰極を一度８００℃に昇温し、表面酸化物除去・表面不純物濃度低下を行った後の排気特性を比較すると、イオンポンプの陰極を８００℃まで昇温して酸化物除去・表面不純物濃度低下を行った後のポンプ動作時の到達真空は、陰極昇温を行わない場合のポンプ動作時の到達真空と比較して、圧力値を約２桁低く下げることができる。
【０１０９】
また、ポンプ停止後の昇温によるガスの再放出も１桁低い結果得ることができ、本例においては、ガスの再放出を抑えてイオンポンプの排気速度の低下を防止していることが確認できる。
【０１１０】
これらの効果は、従来の行われていた単なる脱ガス作用を行うために陰極の昇温を行った結果ではなく、陰極を５００℃以上、望ましくは８００℃程度の高温の熱処理することによって、陰極内部に溶解している水素又は酸素の原子が熱拡散し、陰極表面の酸化物を還元して、陰極表面酸化物を消失させたためであると考えられる。
【０１１１】
従来において、前記真空装置１を用いて２×１０-4Ｐａ台からのアルゴン及びヘリウムガス排気を１０数回繰り返すと、ポンプ排気速度、到達真空が共に低下する傾向が確認されており、これは陰極表面にアルゴン原子が多量に吸蔵されてくるためであると考えられる。
【０１１２】
本例のイオンポンプにおいては、陰極を通電加熱することによってこの溶解アルゴンを排出することができるので、繰り返し同じ性能を回復することができる。
【０１１３】
更に、本例のイオンポンプ２は、ポンプ動作途中において、陰極に６００℃程度の間欠昇温を行えば、それまでに排気されて表面層に捕捉されているアルゴン原子を、陰極内部に熱拡散させて、排気能力を回復させることができる。
【０１１４】
このように、本発明は、陰極表面の酸化物除去・表面不純物濃度低下手段を備え、陰極を５００℃以上に昇温して陰極自体に溶解している水素又は炭素の原子を熱拡散させるため、陰極表面の酸化物と水素又は炭素の原子が反応して陰極酸化物を除去する。この時に発生するのは、水及び一酸化炭素のみとなるので、従来のようにスパッター破片分子によるポンプセル周辺の汚染を防止することができる。
【０１１５】
また、陰極を５００℃以上に昇温すると、水素原子等の熱拡散と酸化物が除去されてイオン注入されやすくなった状態でイオン注入された気体分子が金属内部で熱拡散を起こしやすくなる温度であるため、イオン注入によって排気できる不活性ガス量を従来と比較して桁違いに大きくすることができ、従来において高真空になるとともに排気速度が低下するという問題を解決することができる。
【０１１６】
尚、本例のイオンポンプの陰極として構造寸法はまったく同一で、材料をニオブ、ジルコニウム、ハフニウムに変えた実験を行ったところ、ほぼタンタルと同じ結果が得られた。また、従来から使用されてきたチタンは前記４つの金属に比べ到達圧力、排気速度が共に数分の１悪いことが確認できた。これは、酸化物が安定で分解反応又は還元反応が起こりにくくなるためであると考えることができる。また、酸化膜を形成しない金や銀、高融点金属ではあるが水素溶解度の小さいタングステンやモリブデンでは本発明の性能をまったく発揮することはできなかった。
【０１１７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明は、真空中に残留する気体分子又は原子が、電子の衝突によってイオン化され、この発生したイオンが、陽極と陰極の２極間に印加した電界の作用により加速されて前記陰極表面に衝突して捕捉されることによって、真空中に残留する気体分子又は原子の数を減じるイオンポンプにおいて、印加による加速電界の有無に拘わらず、前記陰極を形成する材料の一部又は全部に通電し、陰極自体の自己発熱により該陰極の温度が５００℃以上に昇温することにより、陰極材料自体に溶解している水素又は炭素の原子が熱拡散し、陰極表面酸化物と反応して陰極表面酸化物が分解又は還元され、前記陰極表面酸化物を除去することができるポンプである。本発明のポンプは、ポンプを大気に一端曝した後にポンプを作動させる場合であっても、前もって通電により陰極表面の酸化物を除去して陰極の金属表面を露出させることができるため、その後加速電圧を印加することにより残留する気体分子又は原子をイオン化し、金属表面に直接前記イオンを注入することができる。このため、従来のように、イオン注入時の酸化物破壊によるスパッター破片分子の発生を防止することができ、真空悪化と周辺汚染を防止することができる効果がある。更に、表面酸化物の除去が、従来のように陰極の中心だけでなく、陰極前領域に拡大することができるので、気体の溶解度が酸化物に比べて桁違いに大きい金属内部にイオンを直接注入し、拡散することができ、排気速度を飛躍的に増大する効果もある。
【０１２６】
本願第２請求項に記載した発明は、前記請求項１記載の発明において、前記昇温させる手段は、複数の陰極を直列に接続して形成した接続陰極の開放両端に接続した電源からの通電による一斉発熱を用いる手段である構成のイオンポンプである。
【０１２７】
このように、複数の陰極を用いる場合は、各陰極を直列に接続した接続陰極を用いることにより、該接続陰極の開放両端からの通電加熱によって、陰極を発熱させることができるので、陰極が多くなった場合でも、通電用の同一電流規格の真空端子をポンプ壁に１本ないし２本増設するだけで一斉に通電することができ、簡易な構造を用いて陰極昇温の目的を達成することができる。
【０１２８】
本願第３請求項に記載した発明は、前記請求項１又は２記載の発明において、前記陰極は、前記陽極の略断面に近似する平面形状であり、厚さ０．１ｍｍ以下の板状に形成されている構成のイオンポンプである。
【０１２９】
このように陰極が、厚さ０．１ｍｍ以下の薄板状に形成されていると、抵抗を大きくできるので、少ない電流で５００℃以上の高温に加熱することが容易となる。
【０１３０】
本願第４請求項に記載した発明は、前記請求項１乃至３いずれか記載の発明において、前記陰極は、室温における水素ガス溶解度が１．０［ｃｍ２（ＳＴＰ）ｃｍ−１ａｔｍ−１］以上で、かつ５ＫｅＶのアルゴンイオンによるスパッター収率が２．０以下の単体金属及びそれらの金属を含有する合金を用いて形成されている構成のイオンポンプである。
【０１３１】
このように、水素ガス溶解度の高い単体金属及びそれらの金属を含有する合金を用いて陰極が形成されていると、前記各金属は、金属内部に溶解されている水素量が多いため、昇温によって容易にそれらの水素原子が陰極表面に拡散して、表面酸化物を還元し、水分子として酸化物を真空中に放出させることができ、その後のイオン注入作用を向上することができる。
【０１３２】
また、前記水素の溶解度が大きい金属は、アルゴンやヘリウムガスが溶解する溶解度も大きい傾向にあるので、多量の排気ガスを吸収することができる。
【０１３３】
更に、前記水素の溶解度が大きい金属は、スパッター収率も小さい傾向にあるので、陰極の中心部だけが浸食される割合が小さくなり、陰極の板厚を薄く形成することが可能となり、本願第５請求項に記載したように陰極を厚さ０．１ｍｍ以下の薄板状に形成することも可能となる。また、スパッターされた原子による堆積効果によって、弱い捕捉力で捕捉される不活性ガスの割合を減らすことができ、陰極昇温によって発生する不活性ガスの再放出を低減することができる。
【０１３６】
このように、本発明のイオンポンプによれば、１：イオンポンプ始動時の初期ガス放出放出を抑えることができる。２：イオンの打ち込める部分は酸化膜が減じられた陰極金属全面の単位面積当たりのガス吸蔵能力を飛躍的に高めることができ、ガス種による排気速度の差違を縮小することができる。３：ガス溶解度の非常に高い金属内に直接イオンが注入されるので金属内部に速やかに拡散し、再放出されにくくなる。４：スパッター原子による堆積効果によらない排気法のため、真空が良くなって圧力の低い状態でも再放出を小さくでき、排気能力が低下しない。５：スパッターによる陰極金属の消耗度が小さいので、陰極の交換が不必要である。６：陰極を凸凹にしたり、３極構造にしたりする必要がない。７：還元時の昇温時に前回排気したガスを陰極固体内部に自己拡散できる等の利点を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の具体例に係り、３連セル型を用いたイオンポンプの概略構成図である。
【図２】本発明の具体例に係り、性能試験用の真空装置の概略構成図である。
【図３】本発明の具体例に係り、単セル型を用いたイオンポンプの概略構成を示す斜視図である。
【図４】本発明の具体例に係り、図２に示す装置を用いて試験を行った結果であり、時間（分）とアルゴンガス圧（Ｐａ）の排気による圧力降下の関係を示す図である。
【図５】本発明の具体例に係り、図２に示す装置を用いて試験を行った結果であり、陰極の温度（℃）上昇に対するアルゴンガス圧（Ｐａ）の再放出の関係を示す図である。
【符号の説明】
１    真空装置
２    イオンポンプ
３    真空チャンバー
４    ＮＥＧポンプ
５    ＢＡゲージ
６    四重極型残留ガス分析計
７    ターボ分子ポンプ
８    ロータリーポンプ
９    カットバルブ
１０    リークバルブ
１１    ガスボンベ
１２    イオンポンプ用永久磁石
２１    イオンポンプ
２２    陽極
２３    真空端子
２４    陰極
２５    陰極接続線
２６    接続陰極
２７    真空端子
２８    真空端子
Ａ１    陽極の円筒
Ａ２    陽極の円筒
Ａ３    陽極の円筒
Ｋ１    陰極の円盤
Ｋ１’    陰極の円盤
Ｋ２    陰極の円盤
Ｋ２’    陰極の円盤
Ｋ３    陰極の円盤
Ｋ３’    陰極の円盤
Ｓ１    スイッチ
Ｓ２    スイッチ
Ｅ１    高圧電源
Ｅ２    加熱電源
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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