(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
２０〜６０重量％のチタンカーバイドを含有するチタンカーバイド焼結合金と析出硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼とをろう付により接合する方法であって、ろう材としてＮｉを含有するインサート材を用い、８９０〜１１５０℃の温度に加熱後、２００〜５００℃の温度範囲で０．１〜５０時間保持した後、一旦室温まで冷却し、その後４５０〜５５０℃の温度に再加熱して冷却することを特徴とするチタンカーバイド焼結合金と析出硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼の接合体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、樹脂機械のダイプレート等の、耐摩耗性が要求される環境にて用いられるチタンカーバイド焼結合金と鋼の接合体およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、汎く用いられている混練樹脂造粒機が図１に断面図で示される。１はダイプレートであって、混練された原料樹脂が造粒機のバレル内に設けられたダイプレート１にて細い線材状となって押し出され、出口においてカッターで切断され、ペレットと呼ばれる粒状の樹脂の固まりとなって造り出されるようになっている。従って、ダイプレート１は、それが取付けられるバレルが圧力容器であって樹脂の押し出し圧力によって変形しないという強度が要求される環境下で、さらに樹脂を切断するカッターによって摩耗しないという耐摩耗性が要求される環境下で使用されるものであることから、そのためにはダイプレート１の出口部位には耐摩耗性が、本体部位には強度（耐力）、靱性（シャルピ吸収エネルギー）がそれぞれ求められる。
【０００３】
ダイプレート１の典型的な形態は図２に示される通りであり、従来のものは、鋼（耐食性の面からマルテンサイト系ステンレス鋼が一般的である。以下、その代表鋼であるＳＵＳ４０３鋼を例に説明する）からなる本体部２とチタンカーバイド焼結合金（以下、ＴｉＣ焼結合金という）からなる出口部３とを接合することにより製造したものが使用されてきた。また、特公平 6− 79768号公報、特公平 7− 71742号公報等によって開示されているように、従来のこれら接合体の製造方法は、鋼とＴｉＣ焼結合金の間に液相線温度が８９０℃以上、１１５０℃以下のＮｉ含有インサート材を介装させ、該インサート材を加熱溶融させて接合し、その後、特公平 7− 71742号公報に記載の冷却パターンによって冷却する方法が採用されてきた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
この場合、前記特公平 7− 71742号公報に開示されているように、ＳＵＳ４０３鋼とＴｉＣ焼結合金の接合体の後熱処理（時効処理）温度は４８０℃前後である。これは、ＴｉＣ焼結合金に要求される耐摩耗性を満足するように、最も硬度が高くなる４８０℃付近にて時効硬化処理を行っているのであるが、ＳＵＳ４０３鋼側の観点からは、焼戻し温度が低いため、強度・靱性のバランスが悪く、所謂、耐力は高いものの靱性が低いという問題がある。
【０００５】
ＳＵＳ４０３鋼の靱性の観点からすると最も適した焼戻し温度は７００〜７５０℃であるが、この温度ではＴｉＣ焼結合金の硬度が低下して耐摩耗性が劣化する。そのため、ＴｉＣ焼結合金の硬度、即ち耐摩耗性を優先して４８０℃付近で焼戻しを実施した際のＳＵＳ４０３鋼の靱性は、最適な焼戻し条件の下で得られる１２０〜２００Ｊ（シャルピＶノッチ試験）に対して、その５〜１０％程度の１０Ｊ（シャルピＶノッチ試験）となり、それで実用に供さぜるを得ないのが実態であったが、これまでは、このような靱性でも十分に実用に耐えるとされていた。
【０００６】
しかしながら近年、樹脂の押し出し量増加による生産効率の向上という面で、ダイプレートにもより高い強度（耐力）と靱性が要求されるようになってきており、従来のＳＵＳ４０３鋼−ＴｉＣ焼結合金接合体に代えて、要求する強度（耐力）及び靱性を保持し得る新規な構成になるダイプレートの提供が強く求められている。
【０００７】
本発明は、このような問題点の解決を図るために成されたものであり、従って本発明の目的は、高圧圧力に十分耐えて変形することがないように強度（耐力）、靱性をバランス良く保持すると同時に、表面部での耐摩耗性にも優れてなる新規なＴｉＣ焼結合金と析出硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼の接合体の製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記の目的を達成するため以下に述べる構成としたものである。即ち、本発明に係る請求項１の発明は、２０〜６０重量％のチタンカーバイドを含有するチタンカーバイド焼結合金と析出硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼とをろう付により接合する方法であり、ろう材としてＮｉを含有するインサート材を用い、８９０〜１１５０℃の温度に加熱後、２００〜５００℃の温度範囲で０．１〜５０時間保持した後、一旦室温まで冷却し、その後４５０〜５５０℃の温度に再加熱して冷却することを特徴とするチタンカーバイド焼結合金と析出硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼の接合体の製造方法である。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好ましい実施形態を、具体的に説明する。
本発明者等は、耐摩耗性と強度・靱性を兼ね備えてなる新規な構成のダイプレートについて種々検討を重ねた結果、耐摩耗性を担持するＴｉＣ焼結合金の硬度と鋼部の強度・靱性とのバランスを最適にし得た接合体であれば上記要求を満足し、より厳しくなっている使用環境に耐え得ること、また、このような接合体を得るためには鋼種と接合体の製造条件の両者を最適化する必要があることを見出し、本発明に至ったものである。
【００１２】
即ち、高強度下での使用を考えた場合、最も適切とされる鋼の選択は、そもそもの強度・靱性のポテンシャルが高いこと、並びに接合体の製造に当たって、種々の制約を受ける製造条件内でそのポテンシャルを十分に発揮させ得る鋼を選択することである。以上の観点から接合に用いる最適な鋼を検討した結果、析出硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼に至ったのである。
【００１３】
近年要求されるようになった強度・靱性レベルを鋼単体として満足し得るものは種々あり、例えば、Ｎｉ−Ｃｒ−Ｍｏ鋼、Ｃｒ−Ｍｏ−Ｖ鋼、Ｎｉ−Ｃｒ−Ｍｏ−Ｖ鋼などがあるものの、ＴｉＣ焼結合金の耐摩耗性を確保するためと接合体製造に当たって否応なく経験せざるを得ない複数回の加熱・冷却工程（接合過程及び後熱処理過程）と強度・靱性とを成立する鋼は、１５−５ＰＨステンレス鋼（Ｆｅ−１５Ｃｒ−４．６Ｎｉ−３．３Ｃｕ）、１７−４ＰＨステンレス鋼（Ｆｅ−１７Ｃｒ−４Ｎｉ−４Ｃｕ）に代表される析出硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼だけであることが、本発明者等による検討の結果、判ったのである。
【００１４】
他の種々の鋼は、ＴｉＣ焼結合金の耐摩耗性を優先した後熱処理により低靱性となってしまうものであるのに対して、析出硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼は、後熱処理条件がＴｉＣ焼結合金における後熱処理温度と略同じであり、従ってＴｉＣ焼結合金の耐摩耗性を活かしつつ母材（鋼）側も高靱性を保たせることが可能となったのである。しかしながら、単純にこの析出硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼をＴｉＣ焼結合金と通常のろう付方法で接合すればよいというものでもない。析出硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼の製造に通常採用される加熱、冷却工程において、該冷却工程は単純に空冷が行われるのであるが、析出硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼とＴｉＣ焼結合金とを接合する際において、ろう付のための加熱・冷却時に空冷を行った場合、本体側の析出硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼での不均一なマルテンサイト変態により変態応力が発生するという理由で、ＴｉＣ焼結合金の割れという問題が生じる。
【００１５】
本発明者等はこの問題を解消するため、マルテンサイト変態によって高強度が得られる冷却速度範囲が広いという析出硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼の性質に着目し、接合後の冷却中、ＭS 点（マルテンサイト変態開始温度）を通過する前に均熱をとるという通常の析出硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼の製造に当たっては採用されない製造工程を設けることで、上述するＴｉＣ焼結合金の割れという問題を解決し得たのである。このようにして本発明に係る接合体の製造方法は完成するに至ったものである。
【００１６】
本発明に係る接合体、製造方法に規定された各種の数値に関して、その意義を以下に順次説明する。
◇ＴｉＣ焼結合金のビッカース硬度が６６０〜８２０であること：
耐摩耗性を十分発揮するためにはビッカース硬度６６０（ショア硬度７９）以上であることが必要である。一方、ビッカース硬度が８２０（ショア硬度９０）を超えるようになると、硬度が高すぎて接合後の仕上げ加工ができないことや、ＴｉＣ焼結合金の靱性が低下し、割れが発生し易いという問題が生じるようになる。
【００１７】
◇析出硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼の耐力が１０００〜１３００ＭＰa 、同じくシャルピ吸収エネルギーが２０〜６０Ｊであること：
耐力が１０００ＭＰa 以上の強度レベルであれば、ダイプレートの場合、直径が従来比１．５倍のような過酷な使用環境でも十分に耐え得るものである。一方、耐力が１３００ＭＰa を超えるようになると、逆に靱性の低下を招く。シャルピ吸収エネルギーが６０Ｊを超えるようになると、逆に耐力の低下を招き、１０００ＭＰa 以上の耐力が得られなくなる。一方、シャルピ吸収エネルギーが２０Ｊを下回ったのでは、欠陥感受性が大きく、使用状態において破壊を生じる。
【００１８】
◇析出硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼のビッカース硬度が３００〜４３０（ショア硬度４２〜５９）であること：基本的に、上述する強度、靱性の規定理由と同じである。析出硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼の強度、靱性は硬度とは良く相関するものであり、強度の測定（引張試験法）、靱性の測定（シャルピ衝撃試験法）よりも硬度の測定（ビッカース硬度測定法）の方が簡便であり、実用的である。尚、硬度は上記括弧内で示しているようにショア硬度によってもよい。
【００１９】
◇ろう付して８９０〜１１５０℃の温度に加熱する：
インサート材を加熱溶融させる温度範囲であり、Ｎｉ含有インサート材に関しては、８９０℃よりも低い温度ではインサート材が完全に溶融していないため、健全に接合することができない。逆に、１１５０℃を超えたのでは、接合する析出硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼が劣化し、強度特性が低下する。
【００２０】
◇２００〜５００℃の温度範囲で０．１〜５０時間保持する：
２００〜５００℃の温度範囲を用いるのは、２００℃より低い温度では析出硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼のマルテンサイト変態が始まり、変態応力の発生によりＴｉＣ焼結合金が割れる可能性があるからであり、逆に５００℃を超えたのでは温度保持による均熱の効果が小さく、再度冷却するときの不均一なマルテンサイト変態によって、ＴｉＣ焼結合金が割れる可能性があるからである。場合によっては、５００℃以上の温度で、一旦温度保持し、その後、再冷却中に２００〜５００℃で温度保持する方法や、２００〜５００℃で複数回、温度保持する方法も採用できるが、これも本発明の範囲内に包含されるものである。
【００２１】
保持時間については、接合体が小型（〜最大寸法１００mm程度）であれば、保持時間は０．１時間でも構わない。但し、それ以上の大きさであれば、より長時間保持することが望ましく好ましくは最低２時間程度である。逆に保持時間が５０時間を超えて保持した場合には、保持中のフェライト生成、若しくはベイナイト変態の発生により材料強度が低下する。
【００２２】
◇室温まで冷却後、４５０〜５５０℃の温度に再加熱する：
この再加熱は上記ＴｉＣ焼結合金の硬度及び析出硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼の耐力、硬度に影響を与え、４５０℃より低い場合、及び５５０℃を超えた場合には、ＴｉＣ焼結合金の硬度及び析出硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼の耐力、硬度が低下する。
【００２３】
尚、請求項１においては、実用面から最も好ましいＮｉ含有インサート材をろう材として用いた製造方法を挙げているが、前記の接合体を製造するに当たってはこれに限定されることなく、例えばろう材として、銀ろう、金ろう等も使用可能であり、ろう材の溶融温度に留意すれば、前記の接合体を製造可能である。また、ろう付方法以外にも、例えば固相拡散接合法又は液相拡散接合法なども適用可能であり、これらの方法の場合、２００〜５００℃での温度保持、室温まで冷却後の再加熱温度に留意すれば、前記の接合体は製造可能である。
【００２４】
【実施例】
以下、本発明の実施例および参考例について後記の各表を参照しながら説明する。
〔参考例〕
下記〔表１〕に示す各種の本体材に対し、ＴｉＣ焼結合金（３０重量％のＴｉＣ、残部はＮｉマルテンサイト）をＮｉ含有インサート材ＢＮｉ−５（ＪＩＳＺ３２６５）を用いて１１５０℃にて加熱して接合した。次に、〔表１〕の温度に加熱する後熱処理を行い、本体及びＴｉＣ焼結合金のビッカース硬度を測定した（試験荷重：９８０Ｎ）。また、本体部分から引張試験片（平行部の直径６ｍｍ、長さ３２ｍｍ）、シャルピ２ｍｍＶノッチ試験片を採取し、ＪＩＳ  Ｚ２２４１に基づく引張試験、ＪＩＳ  Ｚ２２４２に基づく衝撃試験を行った。この場合の試験温度には室温を用いている。試験結果は〔表１〕に示す通りである。
【００２５】
【表１】
0003737911.tif 000002
【００２６】
１５−５ＰＨステンレス鋼、１７−４ＰＨステンレス鋼の析出硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼を用いた本参考例の場合には、４８０〜５５０℃の後熱処理を施すことにより、本体材の耐力を１０００〜１３００ＭＰａの範囲の値、シャルピ吸収エネルギを２０〜６０Ｊの範囲の値及びビッカース硬度を３００〜４３０の範囲の値に確保しつつ、ＴｉＣ焼結合金のビッカース硬度を６６０〜８２０の範囲内の６９０〜７３８の値に保持したものが得られた。
【００２７】
これに対して、他の材料の鋼を用いた比較例では、ＴｉＣ焼結合金、本体材の適正な後熱処理温度が異なるため、両者を適正な材料特性に保つことができなかった。
【００２８】
〔実施例１〕  ＴｉＣ焼結合金（４０重量％のＴｉＣ、残部はＮｉマルテンサイト）と本体材の析出硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼（１５−５ＰＨステンレス鋼）との接合を、Ｎｉ含有インサート材ＢＮｉ−２を用いて１１５０℃にて加熱して行った。加熱後の冷却中において下記〔表２〕に示す温度、時間で保持を行った。そして、冷却後、４８０℃の加熱によって後熱処理を行い、１５−５ＰＨステンレス鋼のビッカース硬度を測定した（試験荷重：９８０Ｎ）。結果は〔表２〕に示される通りである。
【００２９】
【表２】
0003737911.tif 000003
【００３０】
保持温度が２００〜５００℃で保持時間が０．１〜５０時間の場合、冷却中にフェライト、ベイナイト変態を生じないため、後熱処理後に１５−５ＰＨステンレス鋼の硬度が高い。保持温度が５００℃超の場合、また、保持時間が０．１時間未満の場合には冷却中に再度温度差が生じ、不均一なマルテンサイト変態を発生することによってＴｉＣ焼結合金に割れが発生した。また、保持温度が２００℃未満の場合には保持前に不均一なマルテンサイト変態が始まるため、ＴｉＣ焼結合金に割れが発生する。さらに、保持時間が５０時間超の場合には保持中にフェライトを生成するため、１５−５ＰＨステンレス鋼の硬度が低下する。
【００３１】
〔実施例２〕  ＴｉＣ焼結合金（３５重量％のＴｉＣ、残部はＮｉマルテンサイト）と本体材の析出硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼（１７−４ＰＨステンレス鋼）とを、Ｎｉ含有インサート材ＢＮｉ−２を用いて１０８０℃にて加熱して接合した。接合後の冷却過程では３００℃で２０時間温度保持した後、室温迄冷却した。その後、下記〔表３〕に示す温度に加熱して後熱処理を行った後、ＴｉＣ焼結合金及び１７−４ＰＨステンレス鋼のビッカース硬度を測定した（試験荷重：９８０Ｎ）。測定結果は〔表３〕に示される通りである。
【００３２】
【表３】
0003737911.tif 000004
【００３３】
後熱処理温度が４５０〜５５０℃の場合には、ＴｉＣ焼結合金及び１７−４ＰＨステンレス鋼共に、６６０〜８２０の範囲内の７００〜７２５及び３００〜４３０の範囲内の３４０〜３７０の、所定の硬度が得られる。これに対して、後熱処理温度が４５０℃未満、もしくは５５０℃超の場合には、所定の硬度が得られなく低い値である。
【００３４】
【発明の効果】
本発明は、以上説明したようにＴｉＣ焼結合金と析出硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼とを接合した接合体の製造方法であって、本体としては強度（耐力）、靱性をバランス良く保持すると同時に、表面部では耐摩耗性に優れてなる接合体であるから、耐圧性及び耐摩耗性が共に要求される樹脂機械のダイプレート等に適用して実用性に優れた効果が奏される。
【図面の簡単な説明】
【図１】混練樹脂造粒機の断面図である。
【図２】図１に示す造粒機におけるダイプレート１の断面図である。
【符号の説明】
１…ダイプレート        ２…本体部              ３…出口部
【図１】
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【図２】
0003737911.tif 000006