(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
重量％にして、
Ｃ      ０．２１−０．３４
Ｍｎ    最大０．２０
Ｓｉ    最大０．１０
Ｐ      最大０．００８
Ｓ      最大０．００３
Ｃｒ    １．５−２．８０
Ｍｏ    ０．９０−１．８０
Ｎｉ    １０−１３
Ｃｏ    １４．０−２２．０
Ａｌ    最大０．１
Ｔｉ    最大０．０５
及び硫化物の形態制御のための、Ｃｅ，Ｌａ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｙ及びそれらの組合せから成るグループより選択された成分を含み、残部が鉄と不可避的不純物であり、Ｃｅが存在する場合には、Ｃｅが０．０３０重量％以下で、Ｌａが存在する場合には、Ｌａが０．０１０重量％以下で、Ｃｅ及びＬａの一部又は全ての代わりにＣａ，Ｍｇ及びＹが存在する場合には、それら単独又はそれらの組み合わせが少なくとも１０ｐｐｍであり、Ｃｅが存在する場合には、比Ｃｅ／Ｓが２−１５であることを特徴とする、優れた強度と靭性とを兼ね備えた時効硬化性マルテンサイト系鋼合金。
【請求項２】
比Ｃｅ／Ｓが１０以下であることを特徴とする、請求項１に記載の合金。
【請求項３】
４３≦Ｃｏ／Ｃ≦１００であることを特徴とする、請求項１に記載の合金。
【請求項４】
５２≦Ｃｏ／Ｃ≦１００であることを特徴とする、請求項３に記載の合金。
【請求項５】
４３≦Ｃｏ／Ｃ≦７５であることを特徴とする、請求項３に記載の合金。
【請求項６】
炭素を０．３０重量％以下含有することを特徴とする、請求項１に記載の合金。
【請求項７】
炭素を少なくとも０．２２重量％含有することを特徴とする、請求項６に記載の合金。
【請求項８】
コバルトを２０．０重量％以下含有することを特徴とする、請求項１に記載の合金。
【請求項９】
コバルトを少なくとも１５．０重量％含有することを特徴とする、請求項８に記載の合金。
【請求項１０】
コバルトを少なくとも１６．０重量％含有することを特徴とする、請求項９に記載の合金。
【請求項１１】
クロムを少なくとも１．８０重量％含有することを特徴とする、請求項１に記載の合金。
【請求項１２】
クロムを２．６０重量％以下含有することを特徴とする、請求項１に記載の合金。
【請求項１３】
モリブデンを少なくとも１．１０重量％含有することを特徴とする、請求項１に記載の合金。
【請求項１４】
モリブデンを１．７０重量％以下含有することを特徴とする、請求項１に記載の合金。
【請求項１５】
ニッケルを少なくとも１０．５重量％含有することを特徴とする、請求項１に記載の合金。
【請求項１６】
ニッケルを１１．５重量％以下含有していることを特徴とする、請求項１に記載の合金。
【請求項１７】
セリウムを０．０１重量％以下含有することを特徴とする、請求項１に記載の合金。
【請求項１８】
ランタンを０．００５重量％以下含有することを特徴とする、請求項１に記載の合金。
【請求項１９】
重量％にして、
Ｃ      ０．２２−０．３０
Ｍｎ    最大０．０５
Ｓｉ    最大０．１０
Ｐ      最大０．００６
Ｓ      最大０．００２
Ｃｒ    １．８０−２．８０
Ｍｏ    １．１０−１．７０
Ｎｉ    １０．５−１１．５
Ｃｏ    １４．０−２０．０
Ａｌ    最大０．０１
Ｔｉ    最大０．０２
Ｃｅ    最大０．０１
Ｌａ    最大０．００５
を含有していることを特徴とする、請求項１に記載の合金。
【請求項２０】
比Ｃｅ／Ｓが１０以下であることを特徴とする、請求項１９に記載の合金。
【請求項２１】
４３≦Ｃｏ／Ｃ≦１００であることを特徴とする、請求項１９に記載の合金。
【請求項２２】
５２≦Ｃｏ／Ｃ≦１００であることを特徴とする、請求項２１に記載の合金。
【請求項２３】
４３≦Ｃｏ／Ｃ≦７５であることを特徴とする、請求項２１に記載の合金。
【発明の詳細な説明】
発明の分野
本発明は、時効硬化性マルテンサイト系鋼合金に関し、特に、極めて高い強度と適切なレベルの破壊靭性とを兼ね備えたユニークな特性を発揮する合金に関するものである。
発明の背景
高い強度と高い靭性とを兼ね備えた合金を使用することが、様々な用途で必要とされている。例えば、弾道発射体に耐える用途では、発射体、例えば、装甲を貫通する直径．５０インチの弾丸による衝撃を受けた時に、スポーリング及びシャッタリング（ｓｈａｔｔｅｒｉｎｇ）が抑制されるように、強度と靭性とのバランスが維持されるような合金が必要とされる。そのような合金についての他の用途としては、ランディングギアやジェットエンジンの主軸の如き航空機用の構造構成要素や工作具構成要素が考えられる。
これに関連して、下記のような重量％組成を有する弾道発射体に耐える合金鋼が知られている。
Ｃ          ０．３８−０．４３
Ｍｎ        ０．６０−０．８０
Ｓｉ        ０．２０−０．３５
Ｃｒ        ０．７０−０．９０
Ｍｏ        ０．２０−０．３０
Ｎｉ        １．６５−２．００
Ｆｅ        残量
その合金は、８４３℃（１５５０°Ｆ）から油焼入れされ、続いて焼き戻し処理される。ＨＲＣ５７の硬度まで焼き戻しすると、Ｖ50速度の測定による最良の弾道性能（ｂａｌｌｉｓｔｉｃ  ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ）を発揮する。Ｖ50速度とは、発射体が装甲を貫通する確率が５０％を示す発射体の速度である。然し、ＨＲＣ５７の硬度まで焼き戻すと、その合金は、亀裂，シャッタリング及び花弁状の弾孔（ｐｅｔａｌ  ｆｏｒｍａｔｉｏｎ）を発生しやすくなり、繰り返し衝撃特性は著しく低下する。Ｖ50速度性能と、亀裂，シャッタリング及び花弁状の弾孔が発生しないという特性とを兼ね備えた最良の特性を得るために、その合金は、ＨＲＣ５３の硬度まで焼き戻しする。然し、より低い硬度で効果的な耐発射体性能（ａｎｔｉ−ｐｒｏｊｅｃｔｉｌｅ  ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ）を得るためには、合金の断面をより厚くしなければならない。断面の厚さを増すことは、製作される構成要素の重量が重くなるため、航空機等、多くの用途にとって実用的でない。
亀裂，シャッタリング及び花弁状の弾孔生成に関してより優れた抵抗性を有する別の合金も知られている。この合金は、次のような重量％組成を持っている。
Ｃ          ０．１２−０．１７
Ｃｒ        １．８−３．２
Ｍｏ        ０．９−１．３５
Ｎｉ        ９．５−１０．５
Ｃｏ        １１．５−１４．５
Ｆｅ        残量
この合金は、優れた衝撃靭性を持つため、高速発射体が貫通する時でも亀裂及びシャッタリングに対する耐性を有するが、ＨＲＣ５２のピーク時効硬度を持つため、装甲材料としては課題が多く残されている。従って、効果的な耐発射体性能を確保するためには、合金の断面の厚さを不適当に厚くしなければならない。上述したように、合金の断面の厚さを厚くすることは、航空機にとっては非実用的である。
更に、次のような重量％組成を有する合金も知られている。
Ｃ          ０．４０−０．４６
Ｍｎ        ０．６５−０．９０
Ｓｉ        １．４５−１．８０
Ｃｒ        ０．７０−０．９５
Ｍｏ        ０．３０−０．４５
Ｎｉ        １．６５−２．００
Ｖ          最小０．０５
Ｆｅ        残量
この合金は、１９３１−２０６８ＭＰａ（２８０−３００ｋｓｉ）範囲の引張り強度と、応力強度因子ＫICで表わされる、６０．４−６５．９ＭＰａ√ｍ（５５−６０ｋｓｉ√ｉｎ.）の破壊靭性とを発揮することができる。
次のような重量％組成を有する高強度・高破壊靭性・時効硬化性マルテンサイト系合金が知られている。
0003852078.tif 000002
これらの合金は、応力強度因子ＫICで表わされる、≧１０９．９ＭＰａ√ｍ（≧１００ｋｓｉ√ｉｎ.）の破壊靭性と、ＵＴＳで表わされる、約１９３１−２０６８ＭＰａ（２８０−３００ｋｓｉ）の極限引張り強度とを発揮することができる。
然し、改善された弾道性能と、より強い構造構成要素とを得るために、公知の合金よりも更に高い強度を持つ合金の需要が高まってきている。破壊靭性は、降伏強さ及び極限引張り強度と逆の関係にあることが知られている。従って、合金は、構成要素における十分な信頼性のため及び破滅的な破壊を齎す可能性がある構造構成要素の傷を非破壊検査することを可能にするために、十分なレベルの破壊靭性を発揮するものでなければならない。
発明の概要
本発明による合金は、公知の合金と比較して、適切なレベルの破壊靭性を保持しつつかなり高い強度を発揮する時効硬化性マルテンサイト系鋼である。特に、本発明の合金は、長さ方向で、少なくとも２０６８ＭＰａ（３００ｋｓｉ）の極限引張り強度（ＵＴＳ）と、少なくとも７１．４ＭＰａ√ｍ（６５ｋｓｉ√ｉｎ.）のＫIC破壊靭性とを発揮することができる。また、本発明の合金は、少なくとも２１３７ＭＰａ（３１０ｋｓｉ）のＵＴＳと、少なくとも６５．９ＭＰａ√ｍ（６０ｋｓｉ√ｉｎ.）のＫIC破壊靭性とを発揮することができる。
本発明に係る時効硬化性マルテンサイト系鋼の広範な組成範囲と好適な組成範囲は、重量％にして次の通りである。
広範な組成範囲
Ｃ      ０．２１−０．３４
Ｍｎ    最大０．２０
Ｓｉ    最大０．１０
Ｐ      最大０．００８
Ｓ      最大０．００３
Ｃｒ    １．５−２．８０
Ｍｏ    ０．９０−１．８０
Ｎｉ    １０−１３
Ｃｏ    １４．０−２２．０
Ａｌ    最大０．１
Ｔｉ    最大０．０５
及び硫化物の形態制御のための、Ｃｅ，Ｌａ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｙ及びそれらの組合せから成るグループより選択された成分を含み、残部が鉄と通常の不純物であり、Ｃｅが存在する場合には、Ｃｅが０．０３０重量％以下で、Ｌａが存在する場合には、Ｌａが０．０１０重量％以下で、Ｃｅ及びＬａの一部又は全ての代わりにＣａ，Ｍｇ及びＹが存在する場合には、それら単独で又はそれらの組み合わせが少なくとも１０ｐｐｍであり、Ｃｅが存在する場合には、比Ｃｅ／Ｓが２−１５である。
好適な組成範囲
Ｃ      ０．２２−０．３０
Ｍｎ    最大０．０５
Ｓｉ    最大０．１０
Ｐ      最大０．００６
Ｓ      最大０．００２
Ｃｒ    １．８０−２．８０
Ｍｏ    １．１０−１．７０
Ｎｉ    １０．５−１１．５
Ｃｏ    １４．０−２０．０
Ａｌ    最大０．０１
Ｔｉ    最大０．０２
Ｃｅ    最大０．０１
Ｌａ    最大０．００５
本発明の合金は、公知の合金と比較して、強さと破壊靭性とが組み合わさった優れた特性を一貫して発揮するよう臨界的にバランスされている。その目的のために、炭素とコバルトは、その比Ｃｏ／Ｃが、少なくとも４３、好ましくは少なくとも５２であって、１００以下、好ましくは７５以下になるようにバランスされている。
一実施形態においては、本発明による合金は、最大０．０３０％のセリウムと最大０．０１％のランタンを含んでいる。セリウムと硫黄の比（Ｃｅ／Ｓ）が、少なくとも２から１５に至る範囲である場合に、有効量のセリウムが存在する。好ましくは、比Ｃｅ／Ｓは、１０以下である。
他の実施形態においては、セリウム及びランタンの一部又は全部に代えて、少量であるが有効量のカルシウム及び（又は）他の硫黄ゲッタ元素が合金中に存在する。最良の結果を得るためには、少なくとも１０ｐｐｍのカルシウム又はカルシウム以外の硫黄ゲッタ元素が合金中に存在する。
上掲した広範な組成範囲及び好適な組成範囲は、便宜上概略的に示したに過ぎないものであって、本発明に係る合金中で互いに組合わせて用いられる各元素の下限値及び上限値を限定するものでも又互いに組合わせてのみ用いられる元素の範囲を限定するものでもない。従って、一つの又はそれ以上の元素について広範な組成範囲を採用し、残りの元素については好適な組成範囲を採用することができる。更に、或る元素について、好ましい実施形態の最小値又は最大値のいずれか一方を採用し、最大値又は最小値のいずれか他方を別の実施形態のものから採用することもできる。尚、本明細書を通して用いられているパーセント（％）は、特に明記していない限り、重量％を意味するものとする。
好ましい実施形態の詳細な説明
本発明による合金は、少なくとも０．２１％、好ましくは少なくとも０．２２％の炭素を含んでいる。炭素は、主として、クロム及びモリブデンの如き他の元素と組合わせることにより、時効熱処理の過程で炭化物M2Cを形成し、合金の良好な強度性及び硬度性に寄与する。然し、炭素が多過ぎると、破壊靭性，室温シャルピーＶ切欠き（ＣＶＮ）衝撃靭性及び耐応力腐食割れ性に悪影響を及ぼす。従って、炭素は、０．３４％以下、好ましくは０．３０％以下に制限する。
コバルトは、この合金の非常に高い強度に寄与し、炭化物M2Cに対する不均質な核形成部位を促進することで合金の時効硬化に貢献する。また、強度を増進させる場合に、コバルトを添加する方が、炭素を添加するよりも合金の靭性に対する悪影響は少ない。従って、本発明に係る合金は、少なくとも１４．０％のコバルトを含んでいる。例えば、少なくとも１４．３％，１４．４％又は１４．５％のコバルトがこの合金に存在する。好ましくは、少なくとも１５．０％のコバルトが合金中に存在する。然しながら、特に高い強度の合金が必要とされる分野のためには、少なくとも１６．０％のコバルトを合金中に存在させてもよい。コバルトは高価な元素であるため、この合金に無制限な量のコバルトを使用することは、コバルトから得られる利点と吊り合わない。従って、コバルトは、２２．０％以下、好ましくは２０．０％以下に制限される。
本発明に係る合金においては、非常に高い強度と高い靭性とを兼ね備えた特性に利するために、炭素とコバルトは調整されている。本願発明者は、炭素に対するコバルトの比（Ｃｏ／Ｃ）を高くすると、靭性が向上し且つより良好な強度と靭性とを兼ね備えた特性が得られることに気付いた。また、Ｃｏ／Ｃ比を高くすると、合金の切欠き靭性にも有益である。従って、本発明に係る合金においては、コバルトと炭素は、比Ｃｏ／Ｃが、少なくとも４３、好ましくは少なくとも５２となるように調整される。然しながら、Ｃｏ／Ｃ比が余り高すぎると、合金の製造コストが高くなることから、高いＣｏ／Ｃ比から齎される利点が帳消しとなる。従って、Ｃｏ／Ｃ比は、１００以下、好ましくは７５以下に制限される。
クロムは、炭素と組合わせることにより、時効の過程で炭化物Ｍ2Ｃを生成し、この合金の良好な強度及び硬度特性に寄与する。従って、この合金には、少なくとも１．５％、好ましくは少なくとも１．８％のクロムが存在する。然しながら、過多なクロムは合金の感度を高め、その結果、過時効を招く。更に、クロムが多過ぎると、粒界に炭化物の析出が促進されて、その結果、合金の靭性と延性に悪影響を及ぼす。従って、クロムは、２．８０％以下、好ましくは２．６０％以下に制限される。
モリブデンは、炭素と組合わせることにより、時効の過程で炭化物Ｍ2Ｃを生成し、この合金の良好な強度と硬度特性に寄与するので、クロムと同様にこの合金中に存在する。更に、モリブデンは、過時効に対する合金の感度を引き下げ、耐応力腐食割れ性にも貢献する。従って、少なくとも０．９０％、好ましくは少なくとも１．１０％のモリブデンが、この合金中に存在する。然しながら、モリブデンが多過ぎると、望ましくない粒界炭化物析出の危険性が増し、靭性と延性の低下を招く虞れがある。従って、モリブデンは、１．８０％以下、好ましくは１．７０％以下に制限される。
ニッケルは、焼入性に利益を与え、焼入れ速度に対する合金の感度を引き下げ、その結果、ＣＶＮ靭性が容易に得られるようになるため、この合金中には、少なくとも１０％、好ましくは少なくとも１０．５％のニッケルが存在する。また、ニッケルは、耐応力腐食割れ性，ＫIC破壊靭性及び−５４℃（−６５°F）で測定されるQ値（ＣＶＮがｆｔ−１ｂｓで測定される場合に、[（ＨＲＣ−３５）3×（ＣＶＮ）÷１０００]として定義される）にも利する。然しながら、過剰なニッケルは、過時効に対する感度が高くなるのを助長する。従って、本合金中では、ニッケルは、１３％以下、好ましくは１１．５％以下に制限される。
その他の元素は、所望の特性を損ねない量だけ本合金中に存在させることができる。マンガンは合金の破壊靭性に好ましくない影響を与えるので、０．２０％以下、より好ましくは０．１０％のマンガンが本合金中に存在する。好ましくは、マンガンは、０．０５％以下に制限される。また、少量の脱酸素添加物からの残留物として、最大０．１０％までのケイ素，最大０．１％までのアルミニウム及び０．０５％までのチタンを存在させることができる。好ましくは、アルミニウムは、０．０１％以下、チタンは０．０２％以下に制限される。
破壊靱性に悪影響を及ぼさない硫化物包含物を生成するために硫黄と組合わせることによって破壊靭性に利するために、少量であるが有効量の硫化物形態制御元素が本合金中に存在する。同様の効果については、茲で引用する米国特許第５，２６８，０４４号に記載されている。本発明に係る一実施形態においては、合金は、最大０．０３０％までのセリウムと、最大０．０１０％までのランタンを含有している。本合金中にセリウムとランタンを供給するための好ましい方法は、鋳造したＶＡＲインゴット中のセリウムとランタンの有効量を埋め合わせるのに十分な量だけミッシュメタルを溶解工程中で添加することである。セリウムと硫黄の比（Ｃｅ／Ｓ）が少なくとも２である場合には、有効量のセリウムが存在する。Ｃｅ／Ｓ比が１５より大きい場合には、本合金の熱間加工性及び引張り延性が悪影響を受ける。好ましくは、Ｃｅ／Ｓ比は、１０以下である。良好な熱間加工性を確保するためには、例えば、合金を回転鍛造する（ｒｏｔａｒｙ  ｆｏｒｇｅｄ）のと対比されるプレス鍛造する場合には、０．０１％以下のセリウムと０．００５％以下のランタンが合金中に含まれる。本合金の別の実施形態では、有益な硫化物形態制御のために、セリウム及びランタンの一部又は全部の代わりに、少量であるが有効量のカルシウム及び（又は）マグネシウム又はイットリウムの如きその他の硫黄ゲッタ元素（ｓｕｌｆｅｒ−ｇｅｔｔｅｒｉｎｇ  ｅｌｅｍｅｎｔｓ）が合金中に存在する。最良の結果を得るためには、少なくとも１０ｐｐｍのカルシウム又はカルシウム以外の硫黄ゲッタ元素が合金中に存在する。好ましくは、カルシウムは、比Ｃａ／Ｓが少なくとも２となるようにバランスされる。
合金の残部は、この合金と同様な用途に向けられている市販等級の合金中に通常存在する不純物を除けば、鉄である。そのような元素のレベルは、所望の特性に悪影響を及ぼさないように制御しなければならない。例えば、リンは、合金を脆化させる効果があるため、０．００８％以下、好ましくは０．００６％以下に制限される。硫黄は、不可避的に存在するものであるが、合金の破壊靭性に悪影響を及ぼすため、０．００３％以下、好ましくは０．００２％以下、より好ましくは０．００１％以下に制限される。
本発明の合金は、従来の真空溶解技術を用いて容易に溶解する。最良の結果を得るためには、多段溶解法（multiple melting practice）が好ましい。この好ましい方法は、真空誘導炉（ＶＩＭ）内でヒートを溶解させて、そのヒートを電極の形態に鋳造することである。上述した硫化物形態制御のための合金元素は、溶解ＶＩＭヒートを鋳造する前に添加するのが好ましい。次に、その電極を真空アーク再溶解（ＶＡＲ）し、一つ以上のインゴットに再鋳造する。電極インゴットは、ＶＡＲを実施する前に、６７７℃（１２５０°F）で４〜１６時間応力を除去して、空冷するのが好ましい。ＶＡＲ後に、そのインゴットを１１７７〜１２３２℃（２１５０〜２２５０°F）で６〜２４時間均質化させるのが好ましい。
合金は、１２３２℃（２２５０°F）〜８１６℃（１５００°F）の間で熱間加工が可能である。好ましい熱間加工法は、インゴットを１１７７〜１２３２℃（２１５０〜２２５０°F）から、断面積が少なくとも３０％減少するまで鍛造することである。次に、そのインゴットを９８２℃（１８００°F）に再加熱して、断面積が少なくとも更に３０％減少するまで更に鋳造する。
複数の性能を兼ね備えた所望の特性を得るための熱処理は、次のように進められる。合金を、１時間と厚さ１インチ当たり５分加えた時間、８４３〜９８２℃（１５５０〜１８００°F）で加熱してから、焼入れすることによりオーステナイト化させる。その焼入れ速度は、２時間以内にオーステナイト化温度から６６℃（１５０°F）まで合金を冷却するのに十分に速いことが好ましい。好ましい焼入れ法は、製造される部品の断面積に左右される。然しながら、この合金の焼入性は、油焼入れに加えて空冷，バーミキュライト冷却又は真空炉内の不活性ガスによる焼入れを許容するのに十分に良好である。オーステナイト処理と焼入れ処理を施した後に、合金を−７３℃（−１００°F）で０．５〜１時間深冷低温処理し、次に空気中で温めるのが好ましい。
この合金の時効硬化は、合金を４５４〜５１０℃（８５０〜９５０°F）で５時間加熱してから、空気中で冷却することによって実施するのが好ましい。
本発明に係る合金は、広範囲な用途に有用である。合金が非常に高い強度と良好な破壊靭性を有することから、弾道耐久用途（ballistic tolerant applications）に有用である。更に、この合金は、航空機の構造要素や工具構成要素の如き他の用途にも好適である。
実施例
２０個の試験ＶＩＭヒートを作製して、ＶＡＲ電極インゴットに鋳造した。各電極インゴットを鋳造する前に、ミッシュメタル又はカルシウムを各ＶＩＭヒートに添加した。各添加の量は、セリウム，ランタン及びカルシウムを、精錬後にどれだけ残したいかによって選択した。更に、高純度の電解鉄を、ＶＡＲ製品中の硫黄含有量を良好に制御するためのチャージ材料（charge material）として用いた。
それら電極インゴットを空冷し、６７７℃（１２５０°F）で１６時間応力除去してから、空冷した。電極インゴットをＶＡＲで精製し、バーミキュライトで冷却した。ＶＡＲインゴットを６７７℃（１２５０°F）で１６時間焼き鈍ししてから、空冷した。ＶＡＲインゴットの組成を下掲表１及び２に重量％で示した。ヒート１〜１６は本発明の実施例であり、ヒートA〜Dは比較例合金である。
0003852078.tif 000003
0003852078.tif 000004
Ｉ．実施例１
鋳造する前に、実施例１のＶＡＲインゴットを１２３２℃（２２５０°F）で６時間均質化させた。次に、このインゴットを１２３２℃（２２５０°F）の温度からプレス鋳造して高さ７．６ｃｍ（３インチ）、幅１２．７ｃｍ（５インチ）のバーにした。そのバーを９８２℃（１８００°F）まで再加熱し、プレス鋳造して高さ３．８ｃｍ（１．５インチ）、幅１０．２ｃｍ（４インチ）のバーにしてから、空冷した。そのバー９６８℃（１７７５°F）で１時間焼きならししてから、空冷した。次に、そのバーを６７７℃（１２５０°F）で１６時間焼き鈍しし、空冷した。
その焼き鈍ししたバーを機械加工して、長さ方向の引張り試験用及び横方向の引張り試験用標準試験サンプル（ＡＳＴＭ  Ａ  ３７０−９５ａ、直径６．４ｍｍ（０．２５２インチ）、ゲージ長さ２．５４ｃｍ（１インチ），ＣＶＮ試験用試験サンプル（ＡＳＴＭ  Ｅ  ２３−９６）及び破壊靭性試験用のコンパクト引張りブロック（ＡＳＴＭ  Ｅ３９９）を作製した。試験サンプルをソルト中で、９１３℃（１６７５°F）で１時間オーステナイト化させた。引張り試験用試験サンプルとＣＶＮ試験用試験サンプルは、バーミキュライトで冷却した。コンパクト引張りブロックは、断面が大きいため、引張り試験用試験サンプル及びＣＶＮ試験用試験サンプルと同じ有効冷却速度を受けることを確実にするために、空冷した。全ての試験サンプルを、−７３℃（−１００°F）で１時間深冷してから、空気中で温めた。試験サンプルは、４８２℃（９００°F）で６時間時効硬化させてから、空冷した。
実施例１の長さ方向試験用試験サンプルと横方向試験用試験サンプルに関する室温引張り試験の結果を、０．２％オフセット降伏強さ（ＹＳ），極限引張り強さ（ＵＴＳ），伸び率（Elong）及び面積減少率（ＲＡ）を含めて表３に示した。また、コンパクト引張り試験サンプルに関するＡＳＴＭ規格試験Ｅ  ３９９に従った室温破壊靭性試験結果（ＫIC）も同表３に示した。長さ方向の試験は、別々に熱処理した３つのロットからの夫々２つの試験サンプルに対して実施し、横方向の試験は、別々に熱処理した２つのロットからの夫々２つの試験サンプルに対して実施した。
表３に示したデータは、実施例１が、本明細書中の「発明の背景」の欄で記載した合金と比較して、極めて高い強度と良好な破壊靱性とを兼ね備えた特性を発揮するものであることを明確に示している。
0003852078.tif 000005
II．実施例２〜１０
実施例２〜１０に関しては、ＶＡＲインゴットを、鍛造する前に、１２３２℃（２２５０°F）で１６時間均質化させた。次に、それらインゴットを１２３２℃（２２５０°F）の温度からプレス鍛造して、高さ８．９ｃｍ（３．５インチ）、幅１２．７ｃｍ（５インチ）のバーにした。それらバーを、９８２℃（１８００°F）まで再加熱し、高さ３．８ｃｍ（１．５インチ）、幅１１．４ｃｍ（４．５インチ）のバーにプレス鍛造してから、空冷した。各実施例のバーを９５４℃（１７５９°F）で１時間焼きならししてから、空冷した。それらバーを６７７℃（１２５０°F）で１６時間焼き鈍ししてから、空冷した。
実施例１と同様に、横方向引張り試験用標準試験サンプル，ＣＶＮ試験サンプル及びコンパクト引張りブロックを、機械加工し、オーステナイト化、焼入れ及び深冷した。更に、横方向引張り試験用標準試験サンプル及びＣＶＮ試験用試験サンプルと同様に、切欠き引張り試験用試験サンプルを処理した。それらサンプルを、表４に示した条件に従って時効硬化させた。表４に示した条件は、少なくとも２０３４ＭＰａ（２９５ｋｓｉ）の室温極限引張り強度が得られるように選択した。
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切欠き引張り強度試験用試験サンプルを、夫々７．６ｃｍ（３．００インチ）の長さと０．９５２ｃｍ（０．３７５インチ）の直径を有する円柱形に機械加工した。各試験サンプルの中心部の３．１８ｃｍ（１．２５インチ）の長さ断面を、中心部を試験サンプルの各端部と接続する０．４７６ｃｍ（０．１８７５インチ）の最小半径を有する０．６４０ｃｍ（０．２５２インチ）の直径に絞った。各切欠き引張り強度試験用試験サンプルの中心部の周りに切欠きを設けた。試験サンプルの直径は切欠きの底の部分で０．４５２ｃｍ（０．１７８インチ）とし、切欠きの平方根半径は０．００２５ｃｍ（０．００１０インチ）で応力集中係数Ｋtを１０とした。
９５４℃（１７５０°F）で焼きならしした実施例２〜１０の横方向試験用試験サンプルに関する室温引張り試験結果を、０．２％オフセット降伏強さ（ＹＳ），極限引張り強度（ＵＴＳ），ＭＰａで表示した切欠きＵＴＳ及び伸び率（Elong）と面積減少率（ＲＡ）を含めて、表５に示した。室温シャルピーＶ切欠き衝撃試験（ＣＶＮ）及び室温破壊靭性（ＫIC）試験の結果についても表５に示した。
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表５のデータは、実施例２〜１０が、横方向において、非常に高い極度引張り強さと意にかなったＫIC破壊靭性とを兼ね備えた特性を発揮するものであることを示している。横方向で測定された特性は、縦方向で測定される同じ特性と比べて悪いことが予想されるので、実施例２〜１０は、縦方向においても所望の性質を兼ね備えた特性を発揮するものと予想される。
実施例２，４，５，９及び１０の追加試験を、８９９℃（１６５０°F）の焼きならし温度を用いた点を除いては、上述したのと同様に処理したバーから採取した試験サンプルに関して実施した。その結果を表６に示した。
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８９９℃（１６５０°F）の焼きならし温度を用いた場合の表６のデータを９５４℃（１７５０°F）の焼きならし温度を用いた場合の表５のデータと合わせて考えると、少なくとも８９９℃（１６５０°F）から９５４℃（１７５０°F）までの焼きならし温度範囲で、実施例２，４，５，９及び１０が高い強度とＫIC破壊靭性を発揮するものであることを示している。
室温（ＲＴ）引張り強度試験及び−５４℃（−６５°F）引張り試験を、実施例２〜５及び８〜１０の試験サンプルについて実施した。横方向試験用試験サンプルを、９５４℃（１７５０°F）の焼きならし温度と表７に示した時効硬化条件とを用いて上述した方法で調製した。表７の条件は、少なくとも２２７５ＭＰａ（３３０ｋｓｉ）の室温極限引張り強度が得られるように選択した。
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０．２％オフセット降伏強さ（ＹＳ），極限引張り強度（ＵＴＳ），ＭＰａで表示した切欠きＵＴＳ，伸び率（Elong）及び面積減少率（ＲＡ）を含む、その試験結果を表８に示した。また、室温（ＲＴ）及び−５４℃（−６５°F）シャルピーＶ切欠き衝撃試験（ＣＶＮ）の結果についても表８に示した。更に、ＡＳＴＭ規格試験法Ｅ３９９に従って実施した、コンパクト引張り試験サンプルに関する室温及び−５４℃（−６５°F）破壊靭性試験の結果（ＫIC）についても表８に示した。
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表８のデータから、室温と−５４℃（−６５°F）の両温度条件で、実施例２〜５及び８〜１０が、極めて高い極限引張り強度を発揮するものであることが分かる。また、同じレベルの極限引張り強度を発揮するように処理された場合に、ＫIC破壊靭性が公知の合金から予想されるよりもかなり高くなっている。
III．実施例１１〜１６及び比較例ヒートB〜D
実施例１１〜１６及び比較例ヒートＢ〜Ｄについて、ＶＡＲインゴットを１２３２℃（２２５０°F）で１６時間均質化させた。次に、そのインゴットを１２３２℃（２２５０°F）からプレス鍛造して、高さ８．９ｃｍ（３．５インチ）、幅１２．７ｃｍ（５インチ）のバーにした。そのバーを６７７℃（１２５０°F）で１６時間焼き鈍ししてから、空冷した。それらバーの両端から１．９ｃｍ（０．７５インチ）のスライスを取り除いた。次に、各バーの底部端から３０．５ｃｍ（１２インチ）の長さ部分を除去した。その３０．５ｃｍ（１２インチ）の長さ部分を１０１０℃（１８５０°F）まで加熱してから鍛造して、３．８ｃｍ（１．５インチ）×１０．８ｃｍ（４．２５インチ）×９１．４ｃｍ（３６インチ）のバーにしてから、空冷した。そのバーを８９９℃（１６５０°F）で１時間焼きならししてから、空冷した。次に、そのバーを６７７℃（１２５０°F）で１６時間焼き鈍ししてから、空冷した。
その焼き鈍ししたバーを機械加工して、長さ方向の引張り試験用試験サンプル，横方向の引張り試験用試験サンプル，ＣＶＮ試験用試験サンプル及びコンパクト引張りブロックを作製した。これらサンプルをソルト中、８９９℃（１６５０°Ｆ）で１時間オーステナイト化させた。引張り試験用サンプル及びＣＶＮ試験用サンプルについてはバーミキュライトで冷却し、他方、コンパクト引張りブロックについては空冷した。これらの全ての試験サンプルを−７３℃（−１００°Ｆ）で１時間深冷し、空気中で温め、４８２℃（９００°Ｆ）で５時間時効硬化させてから、空冷した。
長さ方向試験用試験サンプル（Long.）及び横方向試験用試験サンプル（Trans.）に関する室温引張り試験の結果を、０．２％オフセット降伏強さ（ＹＳ），ＭＰａで示した極限引張り強度（ＵＴＳ），伸び率（Elong）及び面積減少率（ＲＡ）を含めて表９に示した。また、ＡＳＴＭ規格試験Ｅ３９９に従った、コンパクト引張り試験サンプルに関する室温シャルピーＶ切欠き衝撃試験（ＣＶＮ）の結果と室温破壊靭性試験（ＫIC）の結果も表９に示した。
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表９のデータから、実施例１１〜１６が本発明による所望の性質を兼ね備えた特性を発揮するものであることが分かる。実施例１１〜１６の長さ方向試験用試験サンプルの全てが、少なくとも２１３７ＭＰａ（３１０ｋｓｉ）の平均ＵＴＳと少なくとも６５．２ＭＰａ√ｍ（５９．３ｋｓｉ√ｉｎ.）の平均破壊靭性を示している。これに対し、比較例ヒートＢ及びＣは、同様なＵＴＳ値で、低いＫIC値を示している。更に、比較例ヒートＣは許容可能な長さ方向特性を有しているようであるが、その比較例ヒートの％Elong，％ＲＡ及びＣＶＮは低すぎるため、比較例ヒートＣは望ましくない。
IV．実施例１０と比較例ヒートＡとの比較
実施例１０と比較例ヒートとを比較した。実施例１０のＶＡＲインゴットと比較例ヒートのＶＡＲインゴットとを、上記実施例１で述べたのと同様の方法で処理した。
焼き鈍ししたバーを機械加工して、横方向引張り試験用標準試験サンプル（ＡＳＴＭ  Ａ  ３７０−９５ａ、直径０．６４ｃｍ（０．２５２インチ）、ゲージ長さ２．５４ｃｍ（１インチ））、ＣＶＮ試験用試験サンプル（ＡＳＴＭ  Ｅ  ２３−９６）及びコンパクト引張りブロックを作製した。各合金の試料を１５のグループに分けた。各グループをソルト中、表１０に示したオーステナイト化温度で１時間オーステナイト化させた。全グループの引張り試験用試験サンプルとＣＶＮ試験用試験サンプルについてはバーミキュライトで冷却し、他方、コンパクト引張りブロックについては空冷した。全ての試験サンプルは、−７３℃（−１００°Ｆ）で１時間深冷してから、空気中で温めた。各グループは、表１０の「時効時間」の欄に記載した時間だけ４８２℃（９００°Ｆ）で時効硬化させた。時効硬化に続いて、各試験サンプルを空冷した。
横方向試験用試験サンプルに関する室温引張り試験の結果も、０．２％オフセット降伏強さ（ＹＳ），ＭＰａで示した極限引張り強度（ＵＴＳ），伸び率（Ｅｌｏｎｇ）及び面積減少率（ＲＡ）を含めて表１０に示した。また、室温シャルピーＶ切欠き衝撃試験（ＣＶＮ）とロックウエル硬度C測定（ＨＲＣ）の結果も表１０に示した。
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表１０のデータから、比較例ヒートAと比較して、本発明に係る実施例１０は、広範囲なオーステナイト化温度と時効時間に亘って、高い極限引張り強度を発揮するものであることが明らかに分かる。
極限引張り強度及びＫIC破壊靭性を比較するために、グループ９の引張り試験サンプルとコンパクト引張りブロック試験サンプルを試験した。その結果を表１１に示した。
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表１１のデータから、実施例１０の極限引張り強度は、ヒートAの極限引張り強度よりはかなり高いことが分かる。ヒートAは、処理してＵＴＳを実施例１０と同じレベルまで引き上げると、実施例１０より高いＫIC破壊靱性を有するように思われるが、生成するヒートＡのＫIC破壊靭性は、実施例１０について測定されたものよりはかなり低くなることが予想される。従って、実施例１０は、ヒートＡと比較して、優れた強度とＫIC破壊靱性とを兼ね備えた特性を発揮する。
本発明の広範な創造的な概念から逸脱することなく、上述した実施形態に変更又は改良を加えてもよいことは、当業者に理解されるであろう。従って、本発明は、本明細書に記載した特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した本発明の要旨の範囲内で加えられる全ての変更及び改良を含むものであることが理解されるべきである。