(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子源と、引き出し電極と、該引き出し電極によって電子源から放出される電子線を加速する加速器と、加速された電子線を試料に照射するコンデンサーレンズと、試料を透過した電子線を結像させる結像レンズ系と、結像位置に配置されたスクリーンとを備え、コンデンサーレンズと結像レンズ系の間に試料を置いて、前記加速された電子線を試料に照射し、透過した電子線をスクリーン上に結像させることにより、試料の透過電子像を形成する電子顕微鏡装置であって、
前記電子源の位置に試料を配置するマニピュレータ手段と紫外光を発生する光源とをさらに有し、前記マニピュレータ手段によって前記電子源の位置に配置された試料に、前記光源から紫外光を照射し、前記試料に生じた光電子を前記引き出し電極によって試料から放出させ、前記加速器で加速し、前記結像レンズ系によってスクリーン上に結像させることにより、前記試料の光電子像を形成し得ることを特徴とする電子顕微鏡装置。
【請求項２】
試料の裏面より紫外光を照射することを特徴とする請求項１に記載の電子顕微鏡装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は電子顕微鏡に係わり、特に試料に紫外線等の励起光を照射し、この照射により発生した光電子に基づいて表面の拡大像を形成する光電子顕微鏡装置およびこれを複合化した電子顕微鏡装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光電子顕微鏡法は紫外線やＸ線等の励起光を試料に照射し、この照射によって試料から発生する光電子信号に基づいて試料表面の拡大像を形成する手段であり、大別すると結像型と走査型の２種類の方法がある。結像型は励起光の照射によって試料から発生した光電子を電子レンズによって結像して蛍光スクリーン等に表面の拡大像を形成する方法であり、観察の時間分解能が高いことから時間的に変化する現象を観測する手段として優れている。一方走査型の光電子顕微鏡は励起光を試料表面上で細く絞って走査しながら光電子信号を検出して表面の拡大像を形成する方法である。
【０００３】
結像型光電子顕微鏡の装置構成は例えば米国特許第５２６６８０９号に開示されているように試料から発生した光電子を試料−カソードレンズ間に生成した一様電界により一定の加速電圧まで加速した後、複数の電子レンズによって結像して蛍光スクリーン等に拡大像を形成するものである。光電子像の分解能や像質は原理的には試料−カソードレンズ間の電界が大きいほど良好になるが、試料付近やレンズ電極間の放電現象等に制限されるので現実的には上限がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
光電子顕微鏡法は試料表面における化学状態の違いを像コントラストとして識別できることや、表面の状態変化をリアルタイムで評価できるという特徴をもち、これらの特徴を生かして主に触媒現象や表面拡散現象の観測に応用されている。
【０００５】
一方、光電子顕微鏡の欠点としては、空間分解能が低いこと、試料−カソードレンズ間に一様電界が必要であることから試料形態が制約されるなどが挙げられる。このため空間分解能が高く汎用性においても優れた他の観察手段、例えば走査電子顕微鏡や透過電子顕微鏡に比べると光電子顕微鏡の普及率はかなり低い。
【０００６】
光電子顕微鏡をもっと普及させて、その優れた特性を種々の分析に活用していく上で、汎用性の高い他の分析装置と複合化することは１つの有効な手段である。なぜなら複合化によって単独で光電子顕微鏡装置を導入するために生じるコストを軽減できるからである。例えば特開平３−１２２９５７号公報では透過電子顕微鏡を基本構成として、光電子顕微鏡装置を複合化している。上記の開示例では透過電子顕微鏡の試料と同一の位置に光電子顕微鏡の試料を配置し、その近傍にカソードレンズの作用と紫外線照射の手段を組み込んだ構造をとっている。しかし、透過電子顕微鏡の試料付近は対物レンズのポールピースを含むいわば装置の心臓部であり、この心臓部に複合化した機能を集中させることは装置としての基本性能にとって好ましいものではない。
【０００７】
本発明の目的は上記の欠点を解消することであり、第１の課題は高い空間分解能で良質な光電子像を形成する手段を提供すること、第２の課題は光電子顕微鏡装置を他の分析装置と複合化することにより、装置としての付加価値を高めるとともに単独で光電子顕微鏡を導入することの負担を低減させることである。
【０００８】
【課題を解決するための手段および作用】
上記目的を達成するため、本発明の電子顕微鏡装置は、電子源と、引き出し電極と、該引き出し電極によって電子源から放出される電子線を加速する加速器と、加速された電子線を試料に照射するコンデンサーレンズと、試料を透過した電子線を結像させる結像レンズ系と、結像位置に配置されたスクリーンとを備え、コンデンサーレンズと結像レンズ系の間に試料を置いて、前記加速された電子線を試料に照射し、透過した電子線をスクリーン上に結像させることにより、試料の透過電子像を形成する電子顕微鏡装置であって、
前記電子源の位置に試料を配置するマニピュレータ手段と紫外光を発生する光源とをさらに有し、前記マニピュレータ手段によって前記電子源の位置に配置された試料に、前記光源から紫外光を照射し、前記試料に生じた光電子を前記引き出し電極によって試料から放出させ、前記加速器で加速し、前記結像レンズ系によってスクリーン上に結像させることにより、前記試料の光電子像を形成し得ることを特徴としているものである。
また、試料の裏面より紫外光を照射することを特徴としているものである。
【０００９】
本発明による光電子顕微鏡装置では、試料−カソードレンズ（引き出し電極）間において加速された電子をさらに少なくとも１つ以上の静電レンズ（加速管）により加速する。加速管を通過した電子は複数の電子レンズにより結像され、その拡大像を例えば蛍光スクリーン上に形成する。加速管により電子を高エネルギー状態に加速する効果は、電子レンズ系の収差に起因する分解能低下を抑制すること、および蛍光スクリーンなどの検出器の検出効率を向上することである。
【００１０】
さらに本発明では上記構成の光電子顕微鏡装置を透過電子顕微鏡あるいは走査電子顕微鏡と複合化した装置構成を提供する。
【００１１】
すなわち本発明の光電子顕微鏡装置は、さらなる特徴として、
「さらに電子源と、前記静電レンズにより所望の加速電圧まで加速された該電子源からの電子線を透過電子顕微鏡観察用あるいは走査電子顕微鏡観察用の試料上に照射するためのコンデンサーレンズを備え、陰極部への上記電子源と前記光電子像観察用試料の装着を切り替える手段を装備することにより、光電子顕微鏡としての作用に加えて透過電子顕微鏡あるいは走査電子顕微鏡としても作用する」こと、
「真空に保持された陰極部と大気側とを結ぶ経路に独立に真空排気できる予備排気室を備え、大気中から陰極部に光電子像観察用試料を導入する過程あるいは陰極部から大気中へ該試料を取り出す過程において上記予備排気室を経由することにより、陰極部を大気開放することなく該試料を着脱あるいは交換できる」こと、
「透過電子顕微鏡用あるいは走査電子顕微鏡用の前記電子源を陰極部から取り外し装置内の真空雰囲気下で保管し、代わりに光電子像観察用試料を陰極部に装着する手段と該試料を陰極部から取り外して上記電子源を再び陰極部に装着する手段とを備える」こと、
を含むものである。
【００１２】
上記本発明の複合化した装置においては透過電子顕微鏡用あるいは走査電子顕微鏡用の電子源が配置される陰極部分に光電子像観察用試料を導入し、紫外線等の励起光を該試料に照射する。励起光の照射によって試料から発生した光電子は、透過電子顕微鏡におけるフィラメント像の観察と類似したレンズ設定により、その拡大像を形成することができる。
【００１３】
また、電子源や光電子観察用試料の交換を効率的に行うためには、交換作業の際に陰極部を大気開放しないことが望ましい。そこで本発明においては陰極部分と大気側とを結ぶ経路に独立した予備排気室を設けることにより、この予備排気室を経由して試料の導入や交換作業を行うことができるようにしたものである。
【００１４】
さらに本発明においては電子源を陰極部から取り外し装置内の一定個所に退避して保管する手段を備えるより、光電子顕微鏡の試料交換や、透過電子顕微鏡あるいは走査電子顕微鏡と光電子顕微鏡との切り替え作業において装置を大気開放する必要がなく、迅速な作業を行うことができるようにしたものである。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を具体的な実施例に基づいて説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００１６】
【実施例】
（実施例１）
本実施例は冷陰極電界放出電子源を備えた透過電子顕微鏡を基本構成として光電子顕微鏡装置を複合化したものである。以下、図１を用いて本実施例を説明する。
【００１７】
本実施例の電子顕微鏡を透過電子顕微鏡として用いる場合、引き出し電極１により電界放出電子源２から放出された電子線は、６段の静電レンズ３により構成された加速管により、最大２００ｋＶの電圧まで加速され、コンデンサーレンズ系４により試料５に照射される。試料を透過した電子は結像レンズ系６により該試料の拡大像を蛍光スクリーン７上に形成する。
【００１８】
本実施例の電子顕微鏡を透過電子顕微鏡から光電子顕微鏡に切り替える場合は以下の手順に従う。先ず透過電子顕微鏡用の試料５が挿入されている場合は、これを電子線の経路から外し、また陰極部８に加速電圧が印加されている場合は、これをグランド電位に落としておく。つぎに光電子顕微鏡用の試料９を予備排気室１０内の試料ホルダー１１に取り付け同室を真空排気する。予備排気室１０の真空度が一定レベルに達したら、予備排気室−本体を結ぶゲートバルブ１２を開け、試料ホルダー１１を装置本体側に導入する。試料ホルダー先端部に設けられたマニュピレータ機構を利用して電界放出電子源２を陰極部８から取り外し、脇に備えられた保管ステージ１３に退避して保管する。試料９を試料ホルダー１１から陰極部８に移し替えてから試料ホルダー１１を予備排気室１０まで戻し、ゲートバルブ１２を閉じることにより試料の導入が完了する。
【００１９】
本実施例においては紫外線発生装置として水銀ランプ１４と重水素ランプ１５の２つを装備しているので、目的に応じていずれかの紫外線を試料表面に照射する。この照射によって試料表面から発生した光電子を本装置に備えられた電子レンズ系を用いて結像することにより試料表面の拡大像を形成する。大まかな手順としては、まずカソードレンズに相当する引き出し電極１および加速管３を通じて陰極部８に所望の加速電圧を印加する。つぎに電子レンズ系を透過電子顕微鏡観察におけるフィラメント像の観察時と類似した条件に設定することにより蛍光スクリーン７上で試料表面の光電子像を観察することができる。
【００２０】
透過電子顕微鏡観察のフィラメント像観察においてはフィラメントあるいは電子源のチップは凸形状をもつのでチップ−引き出し電極間は不均一な電界分布を形成するが、光電子顕微鏡用の試料表面は一般に平坦であるため試料−引き出し電極間には近似的に一様電界が形成される。この一様電界の作用により歪みのない像観察が可能になる。
【００２１】
また図１には省略してあるが、透過電子顕微鏡に通常備えられた種々のビームアラインメント機構を利用して試料の移動や傾斜と同等の作用を電気的に実行することができる。さらに透過電子顕微鏡用のコンデンサー可動絞りは光電子像観察時には試料の後焦点面に配置する対物絞りとして作用するので、絞りの位置を調整したり孔径を選択することにより、良質な光電子像を形成することができる。
【００２２】
以上述べたように透過電子顕微鏡に備えられた多段加速機構や種々の電子レンズ系を有効利用し、透過電子顕微鏡としての性能を全く損なうことなく同一の装置を用いて良質な光電子像観察を実現し、かつ目的に応じて種々の観察条件を選択できるようになった。
【００２３】
（実施例２）
本実施例は冷陰極電界放出電子源を備えた透過電子顕微鏡を基本構成として光電子顕微鏡装置を複合化したものである。以下、図２を用いて本実施例の構成を説明する。
【００２４】
本実施例が実施例１と異なる点は紫外線を試料表面側から照射する手段に加えて試料の裏面側から照射する手段を備えていることである。すなわち、１４および１５は各々実施例１と同様に試料表面側から紫外光を照射するための水銀ランプおよび重水素ランプを示しているが、これらに加えて水銀ランプによる紫外線発生装置１６から発生した紫外光が経路１７を通して試料の裏面から照射されるように構成されている。
【００２５】
透過電子顕微鏡観察と光電子顕微鏡観察を同一の試料で行う場合は、透過電子顕微鏡用の試料は電子線が透過できるように薄くなっているので、裏面側から照射された紫外光は試料を透過して表面側からも光電子が発生する。このような場合は裏面から紫外光を照射する方が、照射方向が電子顕微鏡としての光軸に一致するので、観察領域に対して紫外線をより効果的に照射できる。また試料表面に微細な凹凸がある場合、この凹凸による紫外線のシャドーイング効果を避けることができる。実際に透過電子顕微鏡用の試料を光電子像観察に用いるときは、先ず透過電子顕微鏡用試料メッシュを孔の開いた適当なステージに固定し、これを観察用の試料として陰極部に導入する。
【００２６】
また本実施例は透過電子顕微鏡としてのポストカラム型エネルギーフィルター１８を装備しており、光電子像観察時にこのエネルギーフィルターを用いることにより光電子のエネルギーフィルター像観察や、試料の特定領域からの光電子に対するエネルギースペクトルを測定することが可能である。
【００２７】
（実施例３）
本実施例はショットキー型電界放出電子源を備えた透過電子顕微鏡を基本構成として光電子顕微鏡装置を複合化したものである。以下、図３を用いて本実施例を説明する。
【００２８】
本実施例が実施例１と異なる点は実施例２と同様にポストカラム型エネルギーフィルター１８を備えていることと、試料内の２点間に電圧を印加するための一対の電極１９を備えていることである。電極１９はショットキー型電界放出電子源に電流を流して加熱するためにも用いるが、この電極を利用して電子放出素子からの電子放出像を観察することができる。例えばスピント型の電界放出電子放出素子が複数配列した試料を用いて、ゲート−基板間に電圧を印加することにより上記複数の電子放出素子を一括して駆動し、同時に引き出し電極１に適当な電圧を印加することにより電子を放出させる。これら放出電子による電子放出像を実施例１、２と同様な手法で観察すれば、放出電子の空間分布のみならず、電子のエネルギー分析や時間的なゆらぎ測定を通して詳しく素子特性を評価することができる。さらに光電子像観察と併用することにより、電子源近傍の構造や物性と電子放出特性を対応させることも可能である。
【００２９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の電子顕微鏡装置によれば、加速管により電子を高エネルギー状態に加速することができ、電子レンズ系の収差に起因する分解能低下を抑制すると共に、蛍光スクリーンなどの検出器の検出効率を向上することができ、高い空間分解能で品質の高い光電子像を形成することが可能である。
【００３０】
また、光電子顕微鏡装置を他の分析装置と複合化したものにあっては、透過電子顕微鏡や走査電子顕微鏡としての性能を全く損なうことなく同一の装置を用いて高分解能で品質の高い光電子像を取得することができると共に、装置としての付加価値を高め、単独で光電子顕微鏡を導入することの負担を低減させることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例１に係る電子顕微鏡装置の構成図である。
【図２】本発明の実施例２に係る電子顕微鏡装置の構成図である。
【図３】本発明の実施例３に係る電子顕微鏡装置の構成図である。
【符号の説明】
１  引き出し電極（カソードレンズ）
２  電子源チップ
３  加速管（静電レンズ）
４  コンデンサーレンズ系
５  透過電子顕微鏡用試料
６  結像レンズ系
７  蛍光スクリーン
８  陰極部（陰極ステージ）
９  光電子顕微鏡用試料
１０  予備排気室
１１  試料ホルダー
１２  ゲートバルブ
１３  保管ステージ
１４  水銀ランプ紫外線照射装置
１５  重水素ランプ紫外線照射装置
１６  水銀ランプ紫外線照射装置
１７  紫外線経路
１８  エネルギーフィルター
１９  駆動電極
【図１】
0003854751.tif 000002
【図２】
0003854751.tif 000003
【図３】
0003854751.tif 000004