(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法による単結晶引上げ装置のチャンバの底部でルツボの下部に配設した湯漏れ受皿であって、少なくとも該湯漏れ受皿が底部と筒部とから成り、底部と筒部の接合が螺合あるいは立て込みボルトでなされ、前記湯漏れ受皿が、等方性黒鉛製受皿本体と本体内面に張り付けた炭素繊維製成形材の断熱材から構成されていることを特徴とする単結晶引上げ装置の湯漏れ受皿。
【請求項２】
前記湯漏れ受皿が、少なくとも全溶融原料を収容し得る内容積を有していることを特徴とする請求項１に記載した単結晶引上げ装置の湯漏れ受皿。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の湯漏れ受皿を具備することを特徴とする単結晶引上げ装置。
【請求項４】
チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の引上げ方法であって、請求項３に記載の単結晶引上げ装置を使用して単結晶を引上げることを特徴とする単結晶引上げ方法。
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）により、単結晶棒を成長させるＣＺ法単結晶引上げ装置の構造に関するものである。
背景技術
例えば、半導体シリコン単結晶製造に用いられる従来のＣＺ法単結晶引上げ装置の一例を図３により説明する。図３に示すように、このＣＺ法単結晶引上げ装置３０は、チャンバ（引上げ室）３１と、チャンバ３１中に設けられたルツボ３２と、ルツボ３２の周囲に配置されたヒータ３４と、ルツボ３２を回転させるルツボ保持軸３３及びその回転機構（図示せず）と、シリコンの種結晶５を保持するシードチャック６と、シードチャック６を引上げるワイヤ７と、ワイヤ７を回転又は巻き取る巻取機構（図示せず）を備えて構成されている。ルツボ３２は、その内側に原料シリコン融液（湯）２を収容する石英ルツボが設けられ、その外側には黒鉛ルツボが設けられている。また、ヒータ３４の外側周囲にはヒータ断熱材３５が配置されている。
次に、上記のＣＺ法単結晶引上げ装置３０による単結晶育成方法について説明する。まず、ルツボ３２内でシリコンの高純度多結晶原料を融点（約１４２０℃）以上に加熱して融解する。そして、ワイヤ７を巻き出すことによりシリコン融液２の表面３の略中心部に種結晶５の先端を接触又は浸漬させる。その後、ルツボ保持軸３３を適宜の方向に回転させるとともに、ワイヤ７をルツボ３２とは逆方向に回転させながら巻き取り種結晶５を引上げることにより、単結晶育成が開始される。以後、ワイヤ７の引上げ速度と融液温度を適切に調節することにより略円柱形状の単結晶棒１を得ることができる。
上記した単結晶引上げ装置における石英ルツボおよび黒鉛ルツボは、共に高い耐熱性を有しているが、やや脆く、耐衝撃性に乏しい欠点がある。このため単結晶引上げに際し、多結晶原料をルツボに充填して加熱し、溶融する時に、溶融中の多結晶塊がルツボ内で崩れ、その衝撃によってルツボを破損し、亀裂が入ることがあり、そこから融液が漏れる可能性がある。また、単結晶育成の効率化を図るため、結晶引上げ後、残留融液を固化させることなく、多結晶原料を再充填し、一つの石英ルツボから複数の単結晶棒を得る多重引上げ法（Ｍｕｌｔｉｐｌｅ  ＣＺ  Ｍｅｔｈｏｄ）が広く用いられているが、この時の多結晶原料の再充填時にルツボを破損したり、融液の飛散を招く等、操業時にルツボ外へシリコン融液が流失することも考えられる。また、稀ではあるが、地震等による大きな揺れが引上げ装置にもたらされた場合は、引上げ機が左右に大きく振られることで、ルツボ内の融液がルツボ外へ流出することも思慮される。さらには、使用により徐々にルツボが劣化したり、引上げ中の単結晶が落下した場合には、ルツボが破壊されて、ルツボ内に収容されていた融液のほぼ全量が流出してしまうこともある。
このように、高温の湯がルツボ外へ流出、飛散すると、ルツボの周りからチャンバの底部に至り、チャンバ底部やヒータ用端子部あるいはルツボ保持軸等の金属部やルツボ駆動装置、チャンバを冷却するために配設されている下部冷却水配管等を侵食することになる。特に高温に加熱されたシリコン融液は金属に対する侵食作用が強いため、冷却水配管が侵されることも考えられる。また、チャンバの外に溢れ出すと作業員や機器に悪影響を及ぼすことになる。
そこで、例えば特開平９−２２１３８５号公報に開示された単結晶引上げ装置では、全溶融原料を収容することができる内容積を有する継ぎ目のない一体成形により形成された湯濡れ受皿をルツボの下部に配設してこのような問題を回避しようとしている。
しかしながら、このような湯漏れ受皿では、受皿の底部と側部が完全一体成形により形成されているため育成単結晶の大型化ひいては単結晶引上げ装置の大型化に伴って材料的に非常に高価なものとなってきている。また、受皿の底部と側部を圧入（接合面にテーパを付けてはめ込む）することによって嵌め合う一体成形の場合、圧入がゆるい場合にはシリコンの比重（融液）２．５４に対して、黒鉛比重は１．９前後なので、受皿にシリコン融液が溜れば側部は嵌め合い部から浮き上がってしまい、融液が流出する可能性が高い。
発明の開示
そこで、本発明はこのような従来の問題点に鑑みてなされたもので、ＣＺ法単結晶引上げ装置において、何らかの原因によって融液がルツボ外へ流出しても、これが金属部品や配管から成る下部機構に到達するのを防止して、作業者や周辺機器に対する悪影響を防ぐことができる単結晶引上げ装置における湯漏れ受皿を提供することを主たる目的とする。
上記課題を解決するために、本発明に係る単結晶引上げ装置の湯漏れ受皿は、チョクラルスキー法による単結晶引上げ装置のチャンバの底部でルツボの下部に配設した湯漏れ受皿であって、少なくとも該湯漏れ受皿が底部と筒部とから成り、底部と筒部の接合が螺合あるいは立て込みボルトでなされていることを特徴としている。
このように湯漏れ受皿を構成すると、大型の受皿であっても少なくとも底部と筒部の二部品を螺合あるいは立て込みボルトで組立てているので、一体成形と比較して小型の原材料で部品を作製することができ、黒鉛材の材料歩留りが著しく向上し、製造コストの低減を図ることができる。また、ルツボから湯漏れが発生して受皿に溜っても筒部が浮く等の受皿が部品毎に分解するようなことはなく、湯を受皿外へ漏らすことを確実に回避することができる。
この場合、湯漏れ受皿が、黒鉛材製受皿本体と本体内面に張り付けた断熱材から構成されたものとすることができる。
このようにすると、黒鉛材製受皿本体で受皿の強度および形状精度を保つとともに、本体内面に張り付けた断熱材によって漏れて溜った高温の融液からの熱の移動が抑制され、チャンバへの熱負荷を低減することができるので、チャンバの破損を回避することができる。
そしてこの場合、黒鉛材を等方性黒鉛とし、断熱材を炭素繊維製成形材とすることができる。
このように黒鉛材に等方性黒鉛を使用すると、強度および耐熱性に優れるとともに、形状寸法精度が高く、形状安定性に優れるので、ネジ込みも可能な湯漏れ受皿とすることができる。また、断熱材に炭素繊維製成形材を使用すると、断熱材は黒鉛材製受皿本体形状に合った一体成形体を形成することができるし、部品別に成形してつなぎ合わせることも容易にできる。
さらにこの場合、湯漏れ受皿が、少なくとも全溶融原料を収容し得る内容積を有していることが好ましい。
このようにすれば、例えルツボが破壊したり、単結晶が落下して融液のほぼ全量が受皿に流出しても受皿外への流亡はなく、チャンバ内下部機構やチャンバ外の作業者、機器類を守ることができる。この場合、特にシリコンの融液比重が固体の比重より重いことからも判るように、固化した場合の体積膨張を十分考慮しなければならない。
また、上記のような湯漏れ受け皿を具備した単結晶引上げ装置では、たとえ融液がるつぼ外へ流出しても、金属部品や配管から成る下部機構に到達するのを防止することができ、また湯漏れ受け皿を具備した単結晶引上げ装置を使用する単結晶引上げ方法によって、作業者や周辺機器に悪影響を及ぼすことなく単結晶を引上げることができる。
以上詳述したように、本発明のＣＺ法単結晶引上げ装置によれば、その断熱材を張り付けた等方性黒鉛製湯漏れ受皿において、何らかの原因によってシリコン融液がルツボ外へ流出しても、これを完全に湯漏れ受皿で受けることができ、外への流出を防止することができる。従って融液が冷却水配管等の金属部に達するのを防いで、チャンバの破損等を未然に回避することができるという効果が得られる。
また、この湯漏れ受皿は、少なくとも底部と筒部とを接合して組立てるので、原材料を安価に容易に調達することができ、単結晶引上げ装置の大型化に十分対応することができるし、構造が簡単で製作も容易なため、コストを低減することができる。さらに、断熱材が内張りされているため、湯漏れがあっても受皿から流出する熱量が少なく、チャンバへの熱負荷が低減でき、チャンバの破損等を回避することができる。
【図面の簡単な説明】
図１は、本発明の実施の形態に係る単結晶引上げ装置を示した説明図である。
（ａ）断面概略図、（ｂ）部分平面図。
図２は、本発明の実施の形態における湯漏れ受皿の例を示した説明図である。
（ａ）湯漏れ受皿断面概略図、（ｂ）底部と筒部の接合方式を示す部分断面図、（ｂ'）別の底部と筒部の接合方式を示す部分断面図、（ｃ）軸スリーブの例を示す部分断面図。
図３は、従来のＣＺ法で使用される単結晶引上げ装置を示した説明図である。
図４は、実施例１と比較例の湯漏れ受皿の筒部と底部との接合方法の有効性を試験する実験方法を示す説明図である。
発明を実施するための最良の形態
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
図１（ａ）は本発明に係る湯漏れ受皿を備えた単結晶引上げ装置要部の縦断面図であり、（ｂ）は底部の部分平面図である。また、図２（ａ）は本発明に係る湯漏れ受皿の一例を示す要部の縦断面図であり、図２（ｂ）、（ｂ'）および（ｃ）は、湯漏れ受皿の底部と筒部との接合方式を示す要部詳細図である。なお、従来例と同一の機能を有する構成部品には同一の符号を付してある。
図１（ａ）に示すように、ＣＺ法単結晶引上げ装置１０のチャンバ３１は、密閉タンク型であって、周壁には冷却水配管あるいはジャケット（不図示）により冷却水が流されている。チャンバ３１内にはルツボ３２が設けられ、ルツボ３２の周囲に配置されたヒータ３４と、ルツボ３２を回転させるルツボ保持軸３３及びその回転機構（図示せず）を備えて構成されている。さらにチャンバ３１の下部には雰囲気ガス排出管１３が設けられている。この排出管はチャンバ側面に設けられているが、底部に設けられる場合もある。
ルツボ３２は、その内側の原料シリコン融液（湯）２を収容する側には石英ルツボ３２ａが設けられ、その外側にはこれを保護する黒鉛ルツボ３２ｂが設けられている。
また、ルツボ３２の外周にはヒータ３４が、ヒータ３４の外側周囲にはヒータ断熱材３５が配置されている。ヒータ３４の下部には金属製のヒータ通電用電極１４が取り付けられて装置外部電源に通じている。この電極１４は、上部をカーボン製とし、金属部が高温の炉内に露出しないようにすることもある。
そして、チャンバ３１の底部３１ａの内壁面３１ｂに接して本発明の湯漏れ受皿１５が配設されている。
この湯漏れ受皿１５は図２（ａ）に示したように底部１５ａと筒部１５ｂから成り、その接合は立て込みボルト接合部１７（図２（ｂ）参照）あるいは螺合接合部１８（図２（ｂ'）参照）でなされている。そして、この湯漏れ受皿１５をチャンバ底部３１ａに嵌め込むことによって受皿底部１５ａはチャンバ底部内壁面３１ｂのほぼ全面に密着する。
湯漏れ受皿１５において、ルツボ保持軸３３やヒータ通電用電極１４等のチャンバ底部３１ａおよび湯漏れ受皿底部１５ａを貫通する部材を通す軸スリーブ１５ｃは底部１５ａにネジ込みで組立て可能であり（図２（ｃ）参照）、強度も気密性も十分確保することができる。また、その高さは各箇所において受皿筒部１５ｂと同レベルとするのが好ましく、底部１５ａと筒部１５ｂとから得られる湯漏れ受皿１５の内容積は全溶融原料２の容積以上となるように設定されている。
軸スリーブ１５ｃを筒部１５ｂより低くする場合は、湯漏れ受皿の内容積は底から軸スリーブの上端位置までの容積が全溶融原料の容積以上となるようにするのがよい。
内容積の設定に当たっては、シリコン融液の比重が凝固した固体より重いことを考慮した方がよい。すなわち、シリコン融液の比重は約２．５４であり、固体は２．３３である。従って、湯漏れがその一部で固化した場合には、体積が膨張する。よって、湯漏れ受皿の内容積は、全溶融原料が凝固した時の体積以上とする方が好ましい。
湯漏れ受皿１５の材質は、耐熱性、耐食性、加工性の点から黒鉛材が適しており、中でも等方性黒鉛が好ましい。このように黒鉛材に等方性黒鉛を使用すると、特に強度および耐熱性に優れ、湯漏れ等の熱衝撃に対しても割れ等の発生を防止できるとともに、形状寸法精度が良く、形状も安定しており、加工性にも優れ、ネジ込みも可能な液漏れのないものとすることができる。
本発明の湯漏れ受皿１５は、上記したように、底部１５ａと筒部１５ｂから成り、その接合を螺合あるいは立て込みボルトで行っているので、継ぎ目のない一体成形物とは異なる優位性がある。
先ず、部材を少なくとも底部と筒部と軸スリーブの３種類とすることができるので、部材の原料黒鉛材に必要以上の大型の物を使用しないで済み、また個々の部品は製造も容易であることから、コストの低減を図ることができる。さらに、例えば底部と筒部を複数の部材に分割し、立て込みボルトで組立てるようにすれば、より一層効果的である。例えば  図１（ｂ）では、筒部を４分割し、立て込みボルト接合部１７で組立てている。
また、分割部材を使用しているので、部分的に損傷を受けた場合には、その部分だけ交換すれば良いという利点もある。
さらに本発明の湯漏れ受皿１５の特徴は、受皿本体の内面に断熱材１６を張り付けていることであり、この断熱材を炭素繊維製成形材としたことにある。
断熱材に炭素繊維製成形材を使用すると、黒鉛材製湯漏れ受皿本体形状及び軸スリーブに合った成形体を容易に形成することができる。また炭素繊維製成形体は、一体物としても部品別に形成してつなぎ合わせることもできる。断熱材を張り付けたことによって、ルツボから漏れて溜った高温の融液からの熱損失が減少し、チャンバへの熱負荷を低減することができ、チャンバの損傷を防ぐことができる。
このように構成された単結晶引き上げ装置１０においては、ルツボ３２内に投入されたシリコン多結晶原料がヒータ３４により溶融されて溶融原料２が形成される。この溶融原料２に上方からワイヤで吊下げたシードホルダに装着した種結晶を浸漬し、ワイヤ及びルツボ３２を回転させながら所定の速度で引上げることにより所定の単結晶棒１を成長させることができる。
上記単結晶引き上げ装置１において、例えばルツボ３２に多結晶原料を投入した時に原料投入の衝撃に起因してルツボ３２に亀裂が生じると、この亀裂から融液２がルツボ３２の外部へ流出し、流出した融液２はルツボの外周壁に沿って下方へ流れ、チャンバ３１の底部３１ａに向けて落下することになる。
ここで、本発明の湯漏れ受皿１５を備えた単結晶引上げ装置１０によれば、チャンバ底部内壁部３１ｂに接して湯漏れ受皿１５が配設されているため、湯漏れ受皿１５によって、流出した融液２を収容することができる。しかも湯漏れ受皿１５は底部１５ａと側部１５ｂとが螺合あるいは立て込みボルトで隙間のないように組立てられているので、収容された融液２が他部へ流れ出すことはない。また、湯漏れ受皿１５は融液原料２の全量を収容し得る内容積を有しているため、収容された融液２が湯漏れ受皿１５から溢れ出すことはない。従って、融液２がルツボ３２の下部機構に達することを確実に防止し、流出した融液が引上げ装置チャンバから溢れ出して作業員に悪影響を及ぼすこと等を確実に防止することができる。
以下、本発明の実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１、比較例）
湯漏れ受皿の底部と筒部の接合方法の実効性を試験した。
図４に示したように、湯漏れ受皿のミニチュアを底部と筒部の接合方法別に等方性黒鉛材で３種類作製し、単結晶引上げ装置実機の２４インチ石英ルツボ内に水平に設置し、各湯漏れ受皿内に粒状多結晶原料を仕込んだ後、ヒータで加熱して溶融して１４５０℃で１時間保持し、融液の漏れの有無を調査した。
湯漏れ受皿の底部と筒部の接合方法は、実施例１−（１）底部を筒部にネジ込む螺合方式、実施例１−（２）底部を筒部に立て込みボルトで接合する方式、比較例（３）底部を筒部に嵌め込む方式とした。
試験の結果、（３）比較例の嵌め込み方式では、嵌め込み部に僅かな隙間ができ、湯漏れを生じたが、（１）および（２）の場合は外部への浸み出しは全く見られなかった。
（実施例２）
本実施例では、図１に示したような断熱材１６を貼り付けた湯漏れ受皿１５を作製し、単結晶引上げ装置に取り付けて湯漏れ受皿の有効性を求めた。
湯漏れ受皿の材質：等方性黒鉛材、受皿の内容積（断熱材容積２４７００ｃｍ3を含む）：１２８０００ｃｍ3、シリコン融液の容積：５９０００ｃｍ3（シリコン１５０ｋｇ）、湯漏れ受皿の底部と筒部の接合方式：筒部に底部を螺合する方式。
２４インチ石英ルツボに１５０ｋｇの多結晶シリコンを投入し、溶融を開始したが、約８０％溶解した直後に石英ルツボに亀裂が入り、湯漏れが発生した。この時、チャンバ底部内壁面３１ｂを冷却している冷却水温度は１．２℃（冷却水配管は不図示）上昇したが、特に異常はなく、断熱材１６の断熱効果は十分であった。
操業を中止し、炉内冷却後、炉を解体して調査した結果、湯漏れ受皿１５には、約８０ｋｇのシリコンが凝固しており、螺合接合部１８（図２（ｃ）参照）には、内側のネジ一山程度にシリコンの浸透が見られたものの、湯漏れ受皿１５の外部には一切湯漏れの形跡は見られず、湯漏れ受皿の有効性が確認された。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
例えば、シリコン単結晶の育成を例に挙げて本発明を説明したが、本発明はシリコン単結晶の製造のみに限定されるものではなく、単結晶育成装置であれば、いかなる形態のものであっても本発明を適用できるものであり、ＬＥＣ法を用いた化合物半導体等の単結晶育成装置にも利用できることはいうまでもない。
【図１】
0003741043.tif 000002
【図２】
0003741043.tif 000003
【図３】
0003741043.tif 000004
【図４】
0003741043.tif 000005