(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液状の試料を霧化する噴霧器と、
前記噴霧器にて霧化された試料を分級するチャンバと、
前記チャンバにて分級された試料とネブライザーガスと、プラズマガスと、補助ガスとをそれぞれ流体的に分断された三重構造の石英管にて導入・輸送し、該管の先端部でプラズマを形成するトーチと、
前記トーチにより形成されたプラズマにてイオン化された試料を通すサンプリングコーンと、
前記サンプリングコーンを通過したイオンを質量分析する質量分析装置と、
を備え、
前記チャンバに酸素ガスを導入することに替えて、前記チャンバで分級された試料が通る前記トーチの最内管に、酸素ガスが前記チャンバへ逆流することを防ぐように前記ネブライザーガスより少ない酸素ガスを導入する枝管が設けられていることを特徴とする誘導結合プラズマ質量分析装置。
【請求項２】
液状の試料を霧化する噴霧器と、
前記噴霧器にて霧化された試料を分級するチャンバと、
前記チャンバにて分級された試料とネブライザーガスと、プラズマガスと、補助ガスとをそれぞれ流体的に分断された三重構造の石英管にて導入・輸送し、該管の先端部でプラズマを形成するトーチと、
前記トーチにより形成されたプラズマの光を分光する分光分析装置と、
を備え、
前記チャンバに酸素ガスを導入することに替えて、前記チャンバで分級された試料が通る前記トーチの最内管に、酸素ガスが前記チャンバへ逆流することを防ぐように前記ネブライザーガスより少ない酸素ガスを導入する枝管が設けられていることを特徴とする誘導結合プラズマ分光分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、誘導結合プラズマ質量及び分光分析装置、特に有機溶媒試料導入装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の誘導結合プラズマ質量分析装置は、図２に示すようにプラズマ2発生用のトーチ4に試料導入部となるチャンバ9が接続されている。チャンバ9は、その一端に試料18を霧化する噴霧器13を装着した保持体12をＯリング11を介して備えている。試料容器17に貯えられた試料18は、試料供給管16を通って噴霧器13に供給される。ここで、噴霧器13にはネブライザーガス供給部15に貯えられたネブライザーガスがネブライザーガス供給管14を介して供給される。そして、この噴霧器13で試料18は霧化された後、チャンバ9を経由し、霧化された試料18は、トーチ4に導入される。チャンバ９の最下部には、廃液を排出する廃液孔10が設けられている。
【０００３】
トーチ4は同軸の三重の管より構成され、チャンバ9から導入された試料18は三重の管の最内管5を経由したうえでプラズマ2に導入される。試料18はプラズマ2中でイオン化され、誘導結合プラズマ分析装置分析部を構成するサンプリングコーン1の穴を通った後、質量分析計（図示せず）によって分析される。トーチ４の最内管５の外側に補助ガス供給孔８を介して補助ガスを通す中間管８ａが設けられている。その外側にプラズマガス供給孔７を介してプラズマガスをトーチ４先端に供給する最外管24が設けられている。
【０００４】
チャンバ９には細かく霧化された試料を最内管５に導入するための排出管23が設けられ、最内管５の端部と排出管23の端部とは、クランプ６にて流体的に接続されている。
導入される試料18が有機溶媒の場合、プラズマ2に導入された試料中の炭素Cがトーチ4の先端部やサンプリングコーン1の穴に付着し、目詰まりや感度低下を引き起こす。その場合には、保持体12にガスの導入口21を設け、この導入口21から酸素ガスを供給し、チャンバ9内で試料18と混合してプラズマ2中に導入することによって前記問題を解決していた。すなわち酸素ガスと混合された試料18中の炭素Cはプラズマ2中で燃焼して二酸化炭素CO2や一酸化炭素COとなる。二酸化炭素CO2や一酸化炭素COはサンプリングコーン１の穴を通り抜けたり、大気中に発散するのでトーチ4先端やサンプリングコーン1の穴に付着することはない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上記従来技術においては、保持体12に設けたガスの導入口21から導入された酸素ガスと、保持体12に装着した噴霧器13から噴霧された有機溶媒は、チャンバ9内で混合される。このとき静電気や逆火や高周波などの原因でチャンバ9内の有機溶媒と酸素ガスに引火するとチャンバ9が破裂する恐れがあるため、酸素ガスの導入量を少なく抑えなければならない。導入された酸素ガスの量が試料中の炭素Cを十分に燃焼させるために必要な酸素ガスの量よりも少ない場合、炭素Cが十分に二酸化炭素CO2や一酸化炭素COにならずにトーチ4先端やサンプリングコーン1の穴の目詰まりを起こし、感度の低下をもたらす。
【０００６】
本発明は、上記問題を解決し、試料中の炭素Cによるトーチ4先端やサンプリングコーン1の目詰まりや感度の低下を抑えるのに必要な量の酸素ガスを流してもチャンバ9が破裂する恐れが無く、目詰まりを防止し、高感度の測定ができる誘導結合プラズマ質量分析装置を得ることを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために本発明が採用した誘導結合プラズマ質量分析装置用有機溶媒試料導入装置は、トーチの最内管に枝管を有し、前記枝管から流量を制御できる酸素ガスを導入することを特徴とする。
本発明の誘導結合プラズマ質量分析装置用有機溶媒試料導入装置は、トーチの最内管に枝管を有し、その枝管から酸素ガスを導入している。噴霧器から噴出するネブライザーガスの流量は枝管から供給される酸素ガスに比べて十分に多く、かつネブライザーガスの流れは気密を保持しているチャンバから出口であるトーチの先端方向へ流れているため、酸素ガスは枝管からトーチの方向へ流れ、チャンバへは流れない。よってチャンバ内の酸素ガス濃度は極めて低い。
【０００８】
チャンバ内の酸素ガス濃度を下げることができるため、チャンバ内に向かって逆火が起きた場合でもチャンバ内では燃焼が起きず、破裂することはない。したがって炭素Cによるトーチ先端やサンプリングコーンの目詰まりや感度の低下を抑えるのに必要な量の酸素ガスを流すことができ、目詰まりを防止し、高感度の測定ができる。
【０００９】
【実施例】
本願発明を図１に基づいて詳細に説明する。なお、図１において、図２に書かれている部品で、ほぼ同一の機能を有するものは、ここでは説明を省略することもある。
チャンバ9の上面に誘導結合プラズマ2を発生するトーチ4が設けてあり、チャンバ9の端部に円筒形状の保持体12が設けてあり、保持体12には噴霧器13が装着してある。トーチ4とチャンバ9との接合面は、クランプ6によって洩れが生じないように接続してあり、チャンバ9と保持体12との結合部にはOリング11を介在させ、チャンバ9内のガスが外部に洩れないようにしてあり、気密を保持してある。なお、廃液孔１０の図示されていない先の部分は、サイホン状に成っており、液体にて気密に保たれている。
【００１０】
噴霧器13には、ネブライザーガス供給管14と試料供給管16がそれぞれ接続されており、試料供給管16の端部は試料容器17内の試料18に浸されている。
いま、ネブライザーガス供給部15からガスを供給すると、ネブライザーガス供給管14をガスが通って噴霧器13の先端からガスが噴出する。それによって噴霧器13の内部圧力が下がり、その負圧吸引によって試料容器17内の試料18が吸い込まれ、試料供給管16を通って噴霧器13へ達する。そして噴霧器13よりチャンバ9の内部へ試料18が噴射され、霧状の試料となる。
【００１１】
この細かく霧化された試料18は、チャンバ9から排出管23を経てトーチ4に達するが、それ以外の大きい粒子状の試料はチャンバ9の廃液孔10から排出される。チャンバ９では霧化された試料は分級されることになる。
一方、トーチ4は三重構造の石英管からなっており、プラズマガス供給孔7からガス（例えばアルゴンガス）が最外管24を介してトーチ４先端に供給され、誘導コイル3に高周波電力（例えば、周波数27.12MHz、電力1.6kW）を印加することにより、プラズマ2が形成される。8は補助ガス供給孔であり中間管８ａを介して補助ガスがトーチ４先端に供給される。
【００１２】
チャンバ9を経てトーチ4に達した試料18はトーチ4の三重管のうち、最内管5を通る。いま、酸素ガス供給部20から酸素ガスを供給すると、酸素ガス供給管19を通ってトーチ4の最内管5に設けた枝管22から酸素ガスが供給され、最内管５にて試料18と混合される。
ここで噴霧器13から噴出するネブライザーガスの流量は枝管22から供給される酸素ガスに比べて十分に多く、かつネブライザーガスの流れは気密を保持しているチャンバ9から出口であるトーチ4の先端方向へ流れているため、酸素ガスは枝管22からトーチ4の方向へ流れ、チャンバ9へは流れない。よってチャンバ9内の酸素ガス濃度は極めて低い。チャンバ9内の酸素ガス濃度を下げることができるため、チャンバ9内に向かって逆火が起きた場合でもチャンバ9内では燃焼が起きず、破裂することはない。
【００１３】
十分な量の酸素ガスと混合された試料18は最内管5を通ってトーチ4の上面に達してプラズマ2によって燃焼し、試料中の炭素Cは二酸化炭素CO2や一酸化炭素COとなってサンプリングコーン1の穴を通り抜けたり、大気中に発散する。その他の試料はプラズマ2によってイオン化される。イオン化された試料18はサンプリングコーン1の穴を通り、質量分析計によって分析される。
【００１４】
つまり、本願発明は、液状の試料を霧化する噴霧器と、霧化された試料を分級するチャンバと、分級された試料とプラズマガスとをそれぞれ流体的に分断された管にて導入・輸送し、前記分級された試料を導入・輸送する管（実施例では、試料は最内管５でプラズマガスは最外管24に流れる）に、その先端部で周囲に配置された誘導コイルに流れる高周波電力によりプラズマを形成するトーチと、前記トーチの前記分級された試料を導入・輸送する管に流量を制御できる酸素ガスを導入する枝管と、前記プラズマにてイオン化された試料を通すサンプリングコーンと、前記サンプリングコーンを通過したイオンを質量分析する質量分析装置より成ることを特徴とする誘導結合プラズマ質量分析装置である。
なお、サンプリングコーン１と質量分析装置の代わりに、プラズマの光を分光する分光分析装置を設けて、誘導結合プラズマ分光分析装置に採用することもできることは明らかである。
【００１５】
【発明の効果】
本発明は、誘導結合プラズマ分析装置用有機溶媒試料導入装置において、トーチの最内管に枝管を有し、その枝管から流量を制御できる酸素ガスを導入できる構造としたので、下記の効果を有する。
（1）チャンバ内に酸素ガスが混入するのを極力避けることができる。
（2）チャンバ内の酸素ガス濃度を下げることができるため、チャンバの破裂を恐れることなく炭素Cによるトーチ先端やサンプリングコーンの目詰まりや感度の低下を抑えるのに必要な量の酸素ガスを流すことができる。
（3）炭素Cが十分に二酸化炭素CO2や一酸化炭素COになり、目詰まりを防止し、高感度の測定ができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例の誘導結合プラズマ質量分析装置用試料導入装置の概略断面である。
【図２】従来例の誘導結合プラズマ質量分析装置用試料導入装置の概略断面である。
【符号の説明】
１  サンプリングコーン
２  誘導結合プラズマ
３  誘導コイル
４  トーチ
５  最内管
６  クランプ
７  プラズマガス供給孔
８  補助ガス供給孔
８ａ  中間管
９  チャンバ
１０  廃液孔
１１  Ｏリング
１２  保持体
１３  噴霧器
１４  ネブライザーガス供給管
１５  ネブライザーガス供給部
１６  試料供給管
１７  試料容器
１８  試料制御装置
１９  酸素ガス供給管
２０  酸素ガス供給部
２１  導入口
２２  枝管
２３  排出管
２４  最外管
【図１】
0003764798.tif 000002
【図２】
0003764798.tif 000003