(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
含けい素鋼材を、熱間圧延し、ついで中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延をして最終板厚に仕上げ、ついで湿水素中にて脱炭焼鈍を施したのち、焼鈍分離剤を塗布してから仕上げ焼鈍を行う一連の工程によって方向性電磁鋼板を製造するに当たり、
中間焼鈍の均熱時における雰囲気および温度がSiO2生成域内である場合、中間焼鈍後、二次冷間圧延前の鋼板の表面酸化層中におけるSiおよびＯ量を、中間焼鈍後の研削条件および酸洗条件のうち少なくとも一つの条件により、該表面酸化層を除去することによって、グロー放電分光法で測定したSiおよびＯの地鉄部に対する表面近傍の積算強度比で、それぞれ 1.1〜2.3 の範囲に制御することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
ここで、地鉄部とは、表面からの換算深さ 1.0〜1.5 μm の範囲を、また表面近傍とは、表面からの換算深さ０〜0.5 μm の範囲をいう。
【請求項２】
含けい素鋼材を、熱間圧延し、ついで中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延をして最終板厚に仕上げ、ついで湿水素中にて脱炭焼鈍を施したのち、焼鈍分離剤を塗布してから仕上げ焼鈍を行う一連の工程によって方向性電磁鋼板を製造するに当たり、
中間焼鈍の均熱時における雰囲気および温度が Fe2SiO4生成域以上の酸化性である場合、中間焼鈍後、二次冷間圧延前の鋼板の表面酸化層中におけるSiおよびＯ量を、中間焼鈍後の研削条件および酸洗条件のうち少なくとも一つの条件により、該表面酸化層を除去することによって、グロー放電分光法で測定したSiおよびＯの地鉄部に対する表面近傍の積算強度比で、それぞれ0.7〜1.2，0.95〜1.12の範囲に制御することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
ここで、地鉄部とは、表面からの換算深さ４〜６μm の範囲を、また表面近傍とは、表面からの換算深さ０〜２μm の範囲をいう。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法に関し、特に中間焼鈍後、二次冷間圧延前の鋼板（以下、単に中間焼鈍板という）の表面酸化層中におけるSiおよびＯ量を適正な範囲に制御することによって、製品板における磁気特性およびグラス被膜特性の有利な改善を図ろうとするものである。
【０００２】
【従来の技術】
方向性電磁鋼板は、軟磁性材料として、主に変圧器あるいは回転機などの鉄心材料として使用されるもので、磁気特性として磁束密度が高く、かつ鉄損および磁歪が小さいことが要求される。
かような方向性電磁鋼板の表面には、特殊な場合を除いて、フォルステライト(Mg2SiO4) 質グラス被膜が形成されているのが一般的である。この被膜は、表面の電気的絶縁だけでなく、その低熱膨張性に起因した引張張力を鋼板に付与することにより、鉄損さらには磁歪の改善にも寄与している。
【０００３】
上記したグラス被膜は、仕上げ焼鈍において形成されるのであるが、その形成挙動は、鋼中のインヒビター成分であるMnＳ, MnSe, AlＮ等の挙動に影響を与えるため、優れた磁気特性を得るための必須の過程である２次再結晶そのものにも影響を及ぼす。
さらに、形成されたグラス被膜は、２次再結晶が完了して不要となったインヒビター成分をグラス被膜中に吸い上げ、鋼を純化する働きがあり、鋼板のヒステリシス損の低減に役立つ。
従って、このグラス被膜を均一に形成させることは、方向性電磁鋼板の製品品質を左右する重要なポイントの一つである。
【０００４】
なお、形成されたグラス被膜は、当然のことながら、均一かつ欠陥がなく、しかもせん断、打ち抜きおよび曲げ加工などに耐える密着性の優れたものでなければならない。
また、平滑で、鉄心に積層したときに高い占有率を有するものでなければならない。
【０００５】
方向性電磁鋼板の表面にグラス被膜を形成させるには、所望の最終板厚に冷間圧延した後、脱炭・１次再結晶焼鈍、すなわち湿水素中、 700〜900 ℃の温度での連続焼鈍によって、冷間圧延後の組織を１次再結晶させると共に、磁気余効の原因となるＣをできる限り減少させ、また同時に酸化によりシリカを主成分とするサブスケールを鋼板表面に生成させ、その後、MgＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板上に塗布してから、コイルに巻き取り、還元または非酸化性雰囲気中にて1000℃から1200℃程度の温度での高温仕上げ焼鈍を施すことにより行われる。
かくして、次式で示されるフォルステライトと呼ばれるグラス質の絶縁被膜が形成される。
２MgO ＋ SiO2 → Mg2SiO4
なお、このグラス被膜は１ミクロン前後の微細結晶が緻密に集積したセラミック被膜である。
【０００６】
上述したとおり、フォルステライト質グラス被膜は、脱炭・１次再結晶焼鈍において鋼板表層に生成するサブスケールと呼ばれる酸化物を原料として生成するものであるから、この酸化物の種類、量および分布などは、フォルステライトの核生成や粒成長挙動に関与するだけでなく、グラス被膜の機械的強度にも影響を及ぼし、ひいては仕上げ焼鈍後の被膜品質に多大な影響を及ぼす。
【０００７】
また、もう一方のグラス被膜の原料であるMgO を主体とした焼鈍分離剤は、水に懸濁したスラリーとして鋼板に塗布されるのが一般的である。従って、乾燥させた後も物理的に表面に吸着したH2O を保有する他、一部が水和してMg(OH)2 に変化する。これらのH2O は、仕上げ焼鈍中 800℃あたりまで少量ながら放出し続けるため、鋼板表面は酸化される。
このような酸化現象は、追加酸化と呼ばれ、フォルステライトの生成挙動に影響を及ぼすと共にインヒビターの酸化・分解につながることから、これが多いと磁気特性の劣化を招く。この酸化の受け易さは脱炭・1 次再結晶焼鈍により生成するサブスケールの品質（物性）に左右される。
【０００８】
かようなサブスケールの品質を改善する目的で、これまでにもいくつかの方法が提案されている。
例えば、特開昭50-71526号公報には、脱炭・１次再結晶焼鈍前の最終冷間圧延板の表面を３ g/m2 以上酸洗し、表面付着物を除去することにより、均一なグラス被膜を形成し、密着性を向上させる方法が記載されている。
また、特開昭57−101673号公報には、脱炭・１次再結晶前の最終冷間圧延の表面を片面当たり 0.025〜0.5 g/m2研削あるいは酸洗にて除去することにより、均一で密着性に優れる被膜を得る方法が記載されている。
さらに、特開平７-54154号公報には、冷延工程における中間焼鈍後、脱酸・１次再結晶焼鈍前の間に、次式で示される量の表面層を除去し、
Ａ≧（0.65×Ｂ−543 ）×Ｃ
ここで、Ａ：除去すべき表面層（g/m2）
Ｂ：中間焼鈍温度（℃）
Ｃ：表面層除去前の板厚(mm)
均一なフォルステライト被膜を得る方法が開示されている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これらの方法をもってしても、脱炭・１次再結晶焼鈍後に形成されるサブスケールの品質は依然としてばらつき、結果として磁気特性およびグラス被膜品質が安定しないことがあり、その改善が望まれていた。
本発明は、上記の要請に有利に応えるもので、脱炭・１次再結晶前の中間焼鈍におけるSiおよびＯ量を的確に制御することにより、製品の被膜品質および磁気特性を安定化ならしめた方向性電磁鋼板の有利な製造方法を提案することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
さて、発明者らは、上記の目的を達成すべく、脱炭・１次再結晶後に形成されるサブスケールの品質および仕上げ焼鈍後に形成されるグラス被膜の品質のみならず、脱炭・１次再結晶前の各工程における鋼板の表面状態について綿密な検討を行った。
その結果、中間焼鈍後の表面酸化層（すなわち最終冷間圧延前の表面酸化層）が製品品質と強い相関関係にあることが判明した。
そこで、表面酸化層状態を迅速にかつ的確に評価し得る方法について鋭意検討した結果、グロー放電分光法の活用に想い到り、このグロー放電分光法を利用して中間焼鈍後のSiおよびＯ量を所定の範囲に的確に制御することにより、所望の目的が効果的に達成されることの知見を得た。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
【００１２】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．含けい素鋼材を、熱間圧延し、ついで中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延をして最終板厚に仕上げ、ついで湿水素中にて脱炭焼鈍を施したのち、焼鈍分離剤を塗布してから仕上げ焼鈍を行う一連の工程によって方向性電磁鋼板を製造するに当たり、
中間焼鈍の均熱時における雰囲気および温度がSiO2生成域内である場合、中間焼鈍後、二次冷間圧延前の鋼板の表面酸化層中におけるSiおよびＯ量を、中間焼鈍後の研削条件および酸洗条件のうち少なくとも一つの条件により、該表面酸化層を除去することによって、グロー放電分光法で測定したSiおよびＯの地鉄部に対する表面近傍の積算強度比で、それぞれ 1.1〜2.3 の範囲に制御することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
ここで、地鉄部とは、表面からの換算深さ 1.0〜1.5 μm の範囲を、また表面近傍とは、表面からの換算深さ０〜0.5 μm の範囲をいう。
【００１３】
２．含けい素鋼材を、熱間圧延し、ついで中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延をして最終板厚に仕上げ、ついで湿水素中にて脱炭焼鈍を施したのち、焼鈍分離剤を塗布してから仕上げ焼鈍を行う一連の工程によって方向性電磁鋼板を製造するに当たり、
中間焼鈍の均熱時における雰囲気および温度が Fe2SiO4生成域以上の酸化性である場合、中間焼鈍後、二次冷間圧延前の鋼板の表面酸化層中におけるSiおよびＯ量を、中間焼鈍後の研削条件および酸洗条件のうち少なくとも一つの条件により、該表面酸化層を除去することによって、グロー放電分光法で測定したSiおよびＯの地鉄部に対する表面近傍の積算強度比で、それぞれ0.7〜1.2，0.95〜1.12の範囲に制御することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
ここで、地鉄部とは、表面からの換算深さ４〜６μm の範囲を、また表面近傍とは、表面からの換算深さ０〜２μm の範囲をいう。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を由来するに至った実験結果に基づいて、本発明を具体的に説明する。
グロー放電分光法によれば、迅速にSi, Ｏの濃度プロファイルを求めることができる。
このグロー放電分光法を利用して、中間焼鈍板表面のSi, Ｏのプロファイルを求めた一例を、図１に示す。
同図に示したとおり、グロー放電分光法では、１回の測定で地鉄中の元素濃度と表面近傍での元素濃度を求めることができる。
同図は、スパッタリング速度から換算した深さと測定元素の強度とを示していて、換算深さ0.5 μm に相当する間隔で表面近傍と地鉄部分についてSiとＯの積算強度を求めたものである。
【００１５】
次に、各測定元素の表面の積算強度を地鉄の積算強度で割ったいわゆる積算強度比を用いて規格化した結果を、図２に示す。測定に用いた供試材は、工場ラインの中間焼鈍板を採用した。これらの鋼板は、インヒビター成分としてMnSeおよびSbを含む鋼種である。
なお、中間焼鈍の均熱時における焼鈍雰囲気および焼鈍温度は、SiO2が生成する条件域であり、冷却後のブラシロールおよび研削弾性ロール等の機械的な研磨および酸洗条件の組み合わせにより表面酸化層を除去することによって、中間焼鈍後、二次冷間圧延前の鋼板の表面酸化層のSi, Ｏ量を変化させた。
【００１６】
また、図３は、図２中に示された材料の製品品質についての調査結果を付加して示したものである。
同図より、中間焼鈍板の表面Si, Ｏ濃度に応じて、製品品質が変化し、良好な製品品質を得るには、SiおよびＯ濃度を所定の範囲に制御する必要があることが判る。
【００１７】
そこで次に、中間焼鈍板の表面性状が製品の磁気特性およびグラス被膜に及ぼす影響について調査した。
SiおよびＯがそれぞれ、表１に示す積算強度比（表面の積算強度／地鉄の積算強度）になる９個の中間焼鈍板（板厚：0.6 mm、インヒビター成分：MnSe, Sb）を供試材として、冷間圧延により最終板厚：0.22mmに仕上げた後、市販のアルカリ脱脂浴剤を用いた脱脂浴で浸漬脱脂を行い、引き続いて３％オルトけい酸ナトリウム水溶液中で電解脱脂を行って、鋼板表面にSi化合物を付着させた。この時のSi化合物の付着量をSiとしてそれぞれの供試材で求めた。
ついで、均熱温度：820 ℃、均熱時間：120 秒間、昇熱から均熱入りまでの雰囲気酸化性（Ｐ(H2O)/Ｐ(H2)）＝0.34、均熱時の雰囲気酸化性＝0.46の条件下で脱炭・１次再結晶焼鈍を施し、この時のサブスケールの酸素目付け量を求めた。ついで、焼鈍分離剤として MgO：100 重量部に対し、TiO2：1.5 重量部、SrSO4 ：1.5 重量部を添加したスラリーを塗布し、乾燥した後、乾窒素中において 850℃, 40時間の保定焼鈍を行い、このときの追加酸化量を求めた。
得られた結果を、図４に示す。
【００１８】
【表１】
0003754158.tif 000002
【００１９】
図４に示したとおり、追加酸化量が低い供試材はNo.4〜６であり、それ以外の供試材では追加酸化量が多いことがわかる。追加酸化量の増加は、フォルステライトの生成挙動に悪影響を及ぼすと共に、インヒビターの酸化・分解につながることから、磁気特性の劣化を招き易い。この酸化の受け易さは、炭炭・１次再結晶焼鈍により生成するサブスケールの品質に左右される。
供試材No.1〜３は、サブスケールの酸素目付け量が低いために、追加酸化量が増大している。
また、供試材No.7〜９は、電解電着量が高いだけでなく、サブスケールの酸素目付け量も非常に高い。しかも、サブスケールの酸素目付け量は高いものの、サブスケールの耐追加酸化性は低いことから、追加酸化量も増大している。
【００２０】
そこで、発明者らは、次に、脱炭・１次再結晶焼鈍後のサブスケール品質および仕上げ焼鈍中の追加酸量が変化する要因について調査した。
その結果、供試材No.1〜３では中間焼鈍板の脱Si層が増加していること、また供試材No.7〜９では中間焼鈍後に表層酸化物が多量に残存していることが判明し、これらが製品品質の劣化原因であることが判明した。
このことは中間焼鈍板のグロー放電分光分析により求められるSi, Ｏの表面と地鉄の積算強度比により評価することができる。
なお、供試材No.7〜９は、サブスケールの酸素目付け量が非常に高いため、グラス被膜の欠陥も生じ易い不利がある。
【００２１】
上述したとおり、中間焼鈍板の表面酸化層の残存量が増加すると脱炭・１次再結晶焼鈍前の鋼板表面の性状が劣化する。すなわち、中間焼鈍板の表面酸化層が厚いまま圧延されるために鋼板表面が荒れ、また汚れが付着するだけでなく電解脱脂時に電解電着されるSi化合物量が増加するため、サブスケールの酸素目付け量が増加し易い。このような酸素目付け量の増加またはコイル長手・幅方向での不均一な増加は、仕上げ焼鈍中におけるフォルステライト質グラス被膜の生成挙動に悪影響を及ぼし、点状に局所的に被膜が欠落する被膜欠陥の発生頻度が増加する。
【００２２】
このように中間焼鈍板の表面性状が次工程の品質に影響を及ぼすため、中間焼鈍板の表面性状を管理することは重要である。本発明で利用するグロー放電分光法は、簡便でしかも迅速性に富むことから、ラインの条件変動や鋼板の表面状態をすばやくチェックする上で極めて有効である。
【００２３】
ここに、均熱時における焼鈍雰囲気および焼鈍温度がSiO2が生成する条件で中間焼鈍を施した場合には、中間焼鈍板の表面酸化層中におけるSiおよびＯ量は、グロー放電分光法で測定した積算強度比で、それぞれ 1.1〜2.3 の範囲に制御する必要がある。
というのは、前掲図３に示したように、積算強度比がそれぞれ 1.1に満たない場合には磁気特性の劣化を招き、一方 2.3を超える場合にはグラス被膜品質の劣化を招くからである。
【００２４】
次に、中間焼鈍の均熱時における焼鈍雰囲気および均熱温度が、Fe2SiO4 生成域以上の酸化性である場合について説明する。なお、インヒビターの主成分としてはAlＮを用いた。
中間焼鈍板のSiおよびＯの元素プロファイルをグロー放電分光法により求め、換算深さ２μm に相当する間隔で表面近傍と地鉄部分についてSiおよびＯの積算強度ひいては積算強度比をそれぞれ求め、得られた積算強度比を用いて規格化した結果を、図５に示す。
なお、中間焼鈍後、二次冷間圧延前の鋼板の表面酸化層中のSi，Ｏは、冷却後のブラシロールおよび研削弾性ロール等の機械的な研磨および酸洗条件の組み合わせにより表面酸化層を除去することによって、種々に変化させた。
【００２５】
また、図６は、図５中に示された材料の製品品質についての調査結果を付加して示したものである。
同図より、中間焼鈍板の表面Si, Ｏ濃度には、製品品質を良好なものにする好適範囲があることが判る。
そこで次に、中間焼鈍板の表面性状が製品の磁気特性およびグラス被膜に及ぼす影響について調査した。
SiおよびＯがそれぞれ、表２に示す積算強度比になる９個の中間焼鈍板（板厚：1.5 mm、インヒビター主成分：AlＮ, Sb）を供試材として、冷間圧延により最終板厚：0.22mmに仕上げた後、市販のアルカリ脱脂浴剤を用いた脱脂浴で浸漬脱脂を行い、ついで均熱温度：840 ℃、均熱時間：120 秒、昇熱から均熱入りまでの酸化性（Ｐ(H2O)/Ｐ(H2)）＝0.38、均熱時の酸化性（Ｐ(H2O)/Ｐ(H2)）＝0.42の条件下で脱炭・１次再結晶焼鈍を実施した。この脱炭焼鈍板を、濃度：５％、液温：60℃の塩酸溶液に60秒浸漬し、浸漬前後の試料重量から酸溶解減量を求めた。
得られた結果を酸素目付け量と共に図７に示す。
【００２６】
【表２】
0003754158.tif 000003
【００２７】
図７に示したとおり、酸溶解減量が低い供試材はNo.14 〜16であり、それ以外の供試材では酸溶解減量が多いことが判る。酸溶解減量の増加は、フォルステライトの生成挙動に悪影響を及ぼすと共にインヒビターの酸化・分解や仕上げ焼鈍途中での過窒化につながることから、磁気特性の劣化を招き易い。この酸溶解減量の大小は脱炭・１次再結晶焼鈍により生成するサブスケール品質の物性に左右される。
そこで、次に、脱炭焼鈍板の酸溶解量が増大する原因について調査した結果、供試材No.11 〜13では中間焼鈍板の脱Si層が増大していること、供試材No.17 〜19では中間焼鈍後の表層酸化物が多量に残存していることが品質劣化の原因であることが判明した。
【００２８】
このように、脱Si層が増大したり、表層酸化物の残存量が増大すると、仕上げ焼鈍中におけるフォルステライト質グラス被膜の生成挙動が悪化することは前述したとおりである。
従って、かような弊害が生じないように、中間焼鈍板の表面性状を管理する必要がある。
ここに、均熱時における焼鈍雰囲気および焼鈍温度が Fe2SiO4生成域以上の酸化性である場合には、中間焼鈍板の表面酸化層中におけるSiおよびＯ量は、グロー放電分光法で測定した積算強度比で、それぞれ 0.7〜1.2 ，0.95〜1.12の範囲に制御する必要がある。
というのは、前掲図６に示したように、Si，Ｏの積算強度比がそれぞれ 0.7, 0.95に満たなかったり、 1.2, 1.12を超えた場合には、グラス被膜の劣化のみならず、磁気特性の劣化を招くからである。
【００２９】
なお、グロー放電分光により得られたSi, Ｏプロファイルから、表面近傍および地鉄の積算強度をそれぞれ求める際の換算深さは、中間焼鈍の均熱時における雰囲気および温度に応じて調整する必要がある。
すなわち、中間焼鈍の均熱時における雰囲気および温度がSiO2生成域内の酸化性である場合には、図１に示したように、最表面からの換算深さが０〜0.5 μmまでを表面近傍、また 1.0〜1.5 μm までを地鉄部として、地鉄部に対する表面近傍のSi, Ｏの強度比を所定の範囲内に制御することが好ましい。
一方、中間焼鈍の均熱時における雰囲気および温度が Fe2SiO4生成域以上の酸化性である場合には、最表面からの換算深さが０〜２μm までを表面近傍、また４〜６μm までを地鉄部として、地鉄部に対する表面近傍のSi, Ｏの強度比を所定の範囲内に制御することが好ましい。
ここで、換算深さとは、一定時間スパッタしたのちに粗度計によりスパッタした深さを測定し、この値から単位時間当たりスパッタした深さを算出し、この値にスパッタ時間をかけた値のことである。
【００３０】
次に、この発明で対象とする電磁鋼板用素材の成分組成の好適範囲について説明する。
Ｃ：0.02〜0.10wt％
Ｃは、組織改善に有効な元素であるが、上記の範囲を外れると良好な集合組織を得ることが困難となる。
【００３１】
Si：2.0 〜4.5 wt％
Si量が、2.0 wt％に満たないと渦電流損の低減効果が減少し、一方4.5 wt％を超えると冷間圧延性が損なわれる。
【００３２】
これらの成分の他にインヒビター形成成分を含有する。
インヒビターとしてMnＳおよび／またはMnSeを用いる場合は、Mn：0.03〜0.1 wt％、Ｓ＋Se：0.01〜0.03wt％にする。
一方、AlＮをインヒビターとして用いる場合は、Al：0.01〜0.04wt％、Ｎ：0.0050〜0.0120wt％とする。
というのは、上記の範囲よりも低い含有量ではインヒビターとしての効果が不十分であり、一方高いと２次再結晶が不安定になるからである。
また、これらの他に、Cu, Sn, Sb, Ge, Mo, Te, Bi, Ｐ，ＶおよびNbなども適用することができ、さらに各インヒビターは単独使用、複数使用のいずれも可能である。
【００３３】
【実施例】
実施例１
インヒビターがMnSe, Sb系である方向性電磁鋼板用素材（Ｃ：0.039 wt％、Si：3.4 wt％、Mn：0.07wt％、Se：0.020 wt％、Sb：0.024 wt％、Ｓ：0.002 wt％）を、2.0 mmに熱間圧延し、1000℃, 30秒の均一化焼鈍後、１次冷延により板厚：0.6 mmに圧延したのち、950 ℃, 60秒の中間焼鈍（SiO2生成条件）を施した。中間焼鈍時に鋼板表面に形成される酸化層を、酸洗、酸洗＋ブラシロール研磨、酸洗＋弾性ロール研磨の各条件で除去した。
なお、表面除去量は、酸洗濃度・温度、ブラシロール研磨および弾性ロール研磨の砥粒番定や回転速度などを変更させることによって変化させた。
ついで、グロー放電分光法により、中間焼鈍板のSi, Ｏプロファイルを測定し、換算深さ：0.5 μm に相当する間隔で表面近傍と地鉄部分について測定元素の積算強度をそれぞれ求めた。
【００３４】
次に、２次冷延により板厚：0.22mmの最終板厚に仕上げたのち、湿水素雰囲気中にて 830℃, 120 秒の脱炭・１次再結晶焼鈍を施した。その後、MgＯ：100 重量部に対しTiO2：２重量部、 SrSO4：1.5 重量部を添加した焼鈍分離剤を塗布してから、 845℃, 50時間の２次再結晶焼鈍引き続き1180℃, ５時間の純化焼鈍を施した。
かくして得られた鋼板のグラス被膜密着性・均一性および磁気特性（Ｗ17/50 、Ｂ8)について調べた結果を、表３に示す。
なお、グラス被膜の密着性は鋼板を種々の直径を持つ丸棒に巻き付け、被膜剥離が起こらない最小の丸棒の直径で示した。
【００３５】
【表３】
0003754158.tif 000004
【００３６】
同表より明らかなように、中間焼鈍板のグロー放電分光分析により求められるSi, Ｏの積算強度比を、この発明の適正範囲内に制御することによって、グラス被膜および磁気特性とも極めて良好な結果を得ることができた。
なお、中間焼鈍の表面酸化層の除去方法が、酸洗、酸洗＋砥粒入りブラシロール研磨、酸洗＋砥粒入り弾性ロールおよびディスクによる機械研磨などの手段に係わらず、グロー放電分光分析により求められるSi, Ｏの積算強度比が、所定の範囲にあれば良好な結果が得られることが判る。
【００３７】
実施例２
インヒビターがAlＮ, Sb系である方向性電磁鋼板用素材（Ｃ：0.070 wt％、Si：3.3 wt％、Mn：0.07wt％、Se：0.023 wt％、Sb：0.024 wt％、Ｓ：0.002 wt％、sol.Al：0.023 wt％、Ｎ：0.0083wt％）を、2.4 mmに熱間圧延し、1000℃, 30秒の均一化焼鈍後、１次冷延により板厚：1.5mm に圧延したのち、1100℃, 90秒の中間焼鈍を施した。中間焼鈍の均熱帯の酸化性を Fe2SiO4またはFeO が生成する範囲とし、中間焼鈍時に鋼板表面に形成される酸化層を、酸洗、酸洗＋ブラシロール研磨、酸洗＋弾性ロール研磨の各条件で除去した。
なお、表面除去量は、酸洗濃度・温度、ブラシロール研磨および弾性ロール研磨の砥粒番定や回転速度などを変更させることで変化させた。
ついで、グロー放電分光法により、中間焼鈍板のSi, Ｏプロファイルを測定し、換算深さ：2.0 μm に相当する間隔で表面近傍と地鉄部分について測定元素の積算強度をそれぞれ求めた。
【００３８】
次に、２次冷延により板厚：0.22mmの最終板厚に仕上げたのち、湿水素雰囲気中にて 840℃, 120 秒の脱炭・１次再結晶焼鈍を施した。その後、MgＯ：100 重量部に対しTiO2：10重量部、 Sr(OH)2：３重量部を添加した焼鈍分離剤を塗布してから、 850℃, 15時間の１次保定焼鈍し、ついで 850℃〜1150℃まで窒素＋水素の混合雰囲気中で昇熱速度：12.5℃／ｈで昇熱し、引き続き水素雰囲気中にて1180℃, ５時間の純化焼鈍を施した。
かくして得られた鋼板のグラス被膜密着性・均一性および磁気特性（Ｗ17/50 、Ｂ8)について調べた結果を、表４に示す。
なお、グラス被膜の密着性は鋼板を種々の直径を持つ丸棒に巻き付け、被膜剥離が起こらない最小の丸棒の直径で示した。
【００３９】
【表４】
0003754158.tif 000005
【００４０】
同表より明らかなように、中間焼鈍板のグロー放電分光分析により求められるSi, Ｏの積算強度比が、この発明の適正範囲を満足する場合には、優れたグラス被膜および磁気特性を得ることができた。
【００４１】
【発明の効果】
かくして、この発明に従い、中間焼鈍板の表面酸化層中におけるSiおよびＯ量を所定の範囲に制御することによって、グラス被膜特性および磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を安定して得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】グロー放電分光法により得られる中間焼鈍板のSi，Ｏプロファイルと測定元素の表面および地鉄の積算強度の求め方を示す図である。
【図２】工場ラインより採取した中間焼鈍板のグロー放電分光法により求められるSi，Ｏの表面と地鉄の積算強度比を示す図である。
【図３】図２に示した中間焼鈍板の製品特性を示す図である。
【図４】供試材の電解脱脂後のSi化合物電着量、脱炭・１次再結晶焼鈍後の酸素目付け量および仕上げ焼鈍途中での追加酸化量を示す図である。
【図５】工場ラインより採取した中間焼鈍板のグロー放電分光法により求められるSi，Ｏの表面と地鉄の積算強度比を示す図である。
【図６】図５に示した中間焼鈍板の製品特性を示す図である。
【図７】供試材の脱炭・１次再結晶焼鈍後の酸素目付け量および酸溶解減量を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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