(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
略放射状に伸び、分光分析用装置の対物レンズに取り付け可能な腕部を有するフレームと、フレームに取り付けられて軸方向に垂下した支持体を具備し、支持体は第１部材および第２部材を有し、第２部材は第１部材に対して相対的に可動であり、第２部材はその下端にＡＴＲ型クリスタル、第２部材を下端位置に付勢する手段および第２部材を付勢手段に抗して上方に移動させる手段を有し、
ＡＴＲクリスタルがクリスタル本体より構成され、該クリスタル本体は、分析光が分析試料へ向けて通過することのできる本体上部と略円錐状の下部を有し、該下部の頂点は使用中に試料と当接する、ＡＴＲ型クリスタル用取り付けアセンブリ。
【請求項２】
第２部材が外側の円筒状第１部材内軸上に配設されており、双方の部材が軸上にて相対運動可能である、請求項１記載のＡＴＲ型クリスタル用取り付けアセンブリ。
【請求項３】
ＡＴＲ型クリスタルが接着剤により第２部材の下端に固定されている、請求項１記載のＡＴＲ型クリスタル用取り付けアセンブリ。
【請求項４】
付勢手段がスプリングであり、円筒状の第１部材の上部内に配設された、請求項１記載のＡＴＲ型クリスタル用取り付けアセンブリ。
【請求項５】
本体上部が部分的に半球状であり、放射光が実質的に屈折することなく通過できる、請求項１記載のＡＴＲ型クリスタル用取り付けアセンブリ。
【請求項６】
クリスタル本体が平面上部を有し、支持体と結合できる、請求項１乃至５いずれか１項記載のＡＴＲ型クリスタル用取り付けアセンブリ。
【請求項７】
円錐部の頂点における当接面が通常５０〜２００ミクロン、特には１００ミクロン程度の寸法を有する、請求項１乃至６いずれか１項記載のＡＴＲ型クリスタル用取り付けアセンブリ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の関する技術分野】
本願発明は、試料の分光分析を行うための装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
このような装置は通常可視光源および非可視波長域、特に赤外ＩＲ)域の放射エネルギー源を具備する。赤外線は試料の分光分析に用いられる。
【０００３】
この種の装置には例えばパーキンエルマー社製のＦＴ−ＩＲ顕微鏡干渉計がある。この種の顕微鏡は微小試料の分析に使用することができる。試料は対物レンズとコンデンサレンズの間のステージに載置できる。この顕微鏡は概して透過モードと反射モードのどちらでも使用できる。観察する試料が分析光を透過しない場合には反射モードが用いられる。この顕微鏡は通常ＩＲ分光光度計と連結して用い、試料の赤外スペクトルを得る。
【０００４】
反射モードにおいて反射の良くない試料を分析する場合、いわゆる全反射減衰分光ＡＴＲ）法を用いることが公知である。その際、内部全反射あるいは内部全反射減衰を利用したクリスタルが、分析中に試料に当接して置かれる。試料とクリスタル間の当接状態は通常圧力を加えることにより維持されている。先行技術ではクリスタルは半球型であり、その底面部が試料と当接している。そのようなクリスタルを用いた装置の例は米国特許５０９３５８０、特開平４ー３４８２５４および特開平５ー１６４９７２に記載されている。クリスタルは通常ＺｎＳｅやゲルマニウムなどの赤外透過性の材料からなる。先行技術装置の中には、クリスタルを試料から離すことにより、準備段階において試料の目視観察ができるように構成されているものもある。
【０００５】
クリスタルが離された位置において、試料を例えば光学顕微鏡により目視観察し、測定点を確認し、適切に位置決めする。そしてクリスタルを試料に当接させた後、顕微鏡の赤外モードにて分析する。
【０００６】
半球型のクリスタルを利用するこれまでの構成には２つの大きな問題がある。１つは実際に分析されている試料の面積に関する不安定性であり、もう１つは信頼できる測定結果を得るために、クリスタルと試料を十分な圧力で当接させなければならないということである。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本願発明の課題は、上記の問題点を解決した装置を提供することである。
【０００８】
本願発明によれば、この課題は、略放射状に伸び、分光分析用装置の対物レンズに取り付け可能な腕部を有するフレームと、フレームに取り付けられて軸方向に垂下した支持体を具備し、支持体は第１部材および第２部材を有し、第２部材は第１部材に対して相対的に可動であり、第２部材はその下端にＡＴＲ型クリスタル、第２部材を下端位置に付勢する手段および第２部材を付勢手段に抗して上方に移動させる手段を有し、
ＡＴＲクリスタルがクリスタル本体より構成され、該クリスタル本体は、分析光が分析試料へ向けて通過することのできる本体上部と略円錐状の下部を有し、該下部の頂点は使用中に試料と当接する、ＡＴＲ型クリスタル用取り付けアセンブリ。により解決される。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本願発明の別の態様によれば、略放射状に伸びた、分光分析用装置の対物レンズに取り付け可能のリムを有するフレームと、フレームより軸方向に垂下した支持体を具備し、この支持体は第１・第２の相対的に可動である部材を有し、そのうち第２部材の下端には既述の第１の特徴により記載したＡＴＲ型クリスタルが取り付けられ、さらに第２部材を最下位置に付勢するための手段、および第２部材を付勢部材に抗して上方へ移動させるための手段を具備したＡＴＲ型クリスタルが提供される。
【００１０】
上記のような構成により、円錐の頂点を比較的小さい平面にすることが可能となり、試料との当接面積を知ることができる。さらに、円錐の頂点面積が比較的小さいため、当接面積を増加させることなく試料とクリスタルを高い圧力で当接させるようにすることができる。
【００１１】
クリスタル本体の上面を平らにして支持体に結合することができる。頂点の当接面は通常５０〜２００ミクロン程度の寸法であり、特には１００ミクロン程度である。
【００１２】
第２部材は管状外部第１部材内に軸方向に配設し、これら部材を軸上にて相対的に動かすことができる。ＡＴＲ型クリスタルはにより第２部材の下端へ接着剤により固定することができる。付勢手段は第１管状部材の上部内に配設したスプリングとすることができる。支持手段は第２部材上にてスプリングによる付勢量を調節する手段を含むことができる。
【００１３】
このような取り付けアセンブリは既存の、例えばＦＴ−ＩＲ顕微鏡などの分光分析装置の付属装置とすることができる。
【００１４】
【実施例】
以下に、本願発明を付随の図面を参照しながら単なる例示として説明する。
【００１５】
図１に示したのは、例えばパーキンエルマー社製のＦＴ−ＩＲ顕微鏡の主要構成要素である。この顕微鏡は可視／赤外ミラー１１の上部に配設された光学顕微鏡１０を具備する。可視／赤外ミラーは遠隔アパーチャ１２の上部に配設されている。遠隔アパーチャ１２の下部には透過／反射ミラー１４が位置し、その下部には対物カセグレンアセンブリ１６および集光カセグレンアセンブリ１８がある。２つのカセグレンアセンブリ間には通常ステージである試料位置がくる。集光カセグレン１８の下部には平面ミラー２２があり、それによりトロイドカップリングレンズｔｏｒｏｉｄ  ｃｏｕｐｌｉｎｇ  ｏｐｔｉｃ）２４からの放射光を方向付けることができる。トロイドカップリングレンズ２４は放射光源、特に可視光源または赤外線源からの放射光を受光するよう構成されている。本装置はまた検出器とＭＣＴカセグレン装置２６を有し、これをＩＲ分光光度計図示しない）と共に用いて分光分析を行う。
【００１６】
顕微鏡は可視光源を有し、また赤外光源とも連結することができることが明らかであろう。赤外光源は通常、共に用いられる分光光度計に内蔵されている。これらの光源は図１には示してない。
【００１７】
当業者であればこのような顕微鏡の動作は明らかであり、その詳細な説明は本願発明を理解する上で必要とは思われない。この顕微鏡に関しては、１９９０年１１月にアメリカン・ラボラトリー誌に掲載されたＤ．Ｗ．シアリング，Ｅ．Ｆ．ヤング、およびＴ．Ｐ．バイロンらによる論文“ＦＴＩＲ顕微鏡”、およびパーキンエルマー社製ＦＴ／ＩＲ顕微鏡の取り扱い説明書に詳しい。
【００１８】
手短に言えば、図１に示した型の顕微鏡を使用して試料を分析する際の最初のステップは、目視により試料の測定箇所を確認することである。試料を目視観察する際の顕微鏡の構成を図２に示す。この構成において、可視光源からの入力ビームは反射ミラー１４に向けられ、対物カセグレン１６へと反射される。このカセグレンから光ビームは試料位置へ進み、光は対物カセグレンを介して、光学顕微鏡１０へと戻る。
【００１９】
試料をステージ上に正しく載置すれば、引き続き基準反射率測定を開始することができる。このモードにおける構成を図３に示す。測定入射光は同様に反射ミラー１４へ向かって進み、対物カセグレン１６を介して試料位置２０へと進む。試料からビームは上側に反射され対物カセグレンおよび遠隔アパーチャ１２を介してミラー１１へと進む。ここで、ミラー１１は可動エレメントであり、図２に示す目視用の構成においては動作位置になく、分析用にこの位置に置かれているいということが重要である。ミラー１１からビームは検出装置に向けられ、分光分析が可能となる。
【００２０】
図２に示した顕微鏡の構成は反射モード用であることが理解されよう。反射の良くない試料を測定する場合、対物カセグレンと試料の間に支持されたＡＴＲクリスタルを利用することが公知である。図４と５は図２と３に対応し、試料の目視観察（図４）および実際の分析測定（図５）におけるＡＴＲクリスタル４０の位置を示している。分析測定の際、クリスタルは試料と当接しており、クリスタルの基本的な動作原理は当業者に明らかであろう。
【００２１】
本構成はＡＴＲクリスタルの特別な形態に係わる。クリスタルは図６ａおよび６ｃに詳細に示されている。クリスタルは円筒状の中間部６０、部分的に半球状の表面を有する上部６２、平面上部６３および略円錐状の下部６５を有する。クリスタルは特にゲルマニウムやシリコン等の、赤外線を透過する材料より作られている。クリスタルの寸法は大体次のとうりである。中間部６０の半径は２ｍｍ程度、クリスタルの軸方向全長は３ｍｍ程度、そして円錐の頂点６６は微小な平面であり、その寸法は特には１００ミクロン程度であるが、約５０ミクロンから２００ミクロンの範囲でもよい。
【００２２】
本構成において、クリスタルを図４と５に示すように、カセグレン対物鏡から支持することが提案されている。図７ａおよび７ｂは目視観察および測定モードにおけるクリスタル４０の位置を詳細に示したものである。目視観察モードにおいて明らかなごとく、可視光はクリスタルを通過せず、一方測定モードにおいては通過する。半球状の表面６２は、入射光が実質的に表面６２に対して直角になり、よって屈折なしに通過するよう形成されている。重要な点は、円錐部の頂点の平面のみが観察中の試料と当接しているということである。これにより、様々な試料の当接面積を特定、再現することができる。さらに、面積が比較的微小であるため、試料とクリスタル間の当接圧力を、相互間の当接面積を増加することなく、比較的高くすることができる。これにより測定結果の信頼性が高められる。試料の位置・面積および当接圧が再現可能であるため、この設計になるクリスタルによれば、ＡＴＲ分光法における試料の再現性が高められる。
【００２３】
クリスタル４０は図８ないし１１に示した型の取り付けアセンブリに組み込むことができる。このアセンブリはＦＴ−ＩＲ顕微鏡のような既存の分光装置に組み込むこともできる。図８ないし１１に示した構成はパーキンエルマー社製のＦＴ−ＩＲ顕微鏡に適合するよう設計されており、特にその顕微鏡の対物カセグレン１６に取り付けられるようになっている。取り付けアセンブリはリング７１に接続された放射状に伸びるリム７０を有するフレーム構造体を具備し、このフレーム構造体はスクリューコネクタ７２により一定の角度をもって間隔の開けられた周縁部においてカセグレン対物レンズへと接続されている。フレーム構造体はその中心位置において下向きに伸びる取り付けアセンブリを支持している。この取り付けアセンブリは外側筒状部材７４を有し、その内部に軸方向に可動の部材７６をが配設されている。この軸方向可動部材はテーパ状の下部を有し、その先端には図６に示したクリスタル４０が支持されている。筒状部材７４内にはスプリング７８が配設され、内部部材を下側に付勢している。第２部材の外側のねじ部にはナット８０が螺合され、クリスタルを軸方向に調節できる。手動のトグルバー８２を手動で操作して第２部材を上下方向に動かすことにより、クリスタルを上下に移動させることができる。
【００２４】
内側および外側部材７４および７６は差し込み式カップリングにより連結されており、内側部材７６上で半径に沿って外方向へ伸びたピンが外側部材７４の溝に嵌合するようになっている。クリスタルを上側位置に移動させる場合には、トグルを上に押してスプリングの付勢に抗して部材７６を上方へ動かす。そしてトグルバーをひねって、電球をはめ込む要領で、差し込み式の連結により位置を固定する。クリスタルを下げるには、トグルバー８２をひねって差し込み連結を解除すれば、部材７６を下側位置に降ろすことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＦＴ−ＩＲ顕微鏡の主要な構成要素を示した概略側面図である。
【図２】顕微鏡の動作を示した、図１と同様の図である。
【図３】顕微鏡の動作を示した、図１と同様の図である。
【図４】ＡＴＲ法を示した概略図である。
【図５】ＡＴＲ法を示した概略図である。
【図６】ａ，ｂ，ｃはそれぞれ本願発明によるＡＴＲクリスタルの平面図、側面図および底面図である。
【図７】試料の目視観察中におけるＡＴＲクリスタルの位置を示す側面概略図である。
【図８】測定段階におけるクリスタルの位置を示す、図７ａと同様の図である。
【図９】ＡＴＲクリスタル用取り付けアセンブリの側面図である。
【図１０】取り付けアセンブリを下側から見た斜視図である。
【図１１】取り付けアセンブリの分解図である。
【図１２】クリスタルを上に移動させた位置における組立アセンブリの側面立面図である。
【符号の説明】
１０  光学顕微鏡
１１  目視／赤外ミラー
１２  遠隔アパーチャ
１４  透過／反射ミラー
１６  対物カセグレンアセンブリ
１８  集光カセグレンアセンブリ
２０  試料位置
２２  平面ミラー
２４  トロイドカップリングレンズ
２６  検出器・ＭＣＴカセグレン構成体
４０  ＡＴＲクリスタル
６０  円筒状中間部
６１  上部
６２  部分的半球面
６３  平面上部
６５  略円錐状下部
６６  頂点
７０  リム
７１  リング
７２  スクリューコネクタ
７４  外側円筒状部材
７６  軸方向可動部材
７８  スプリング
８０  ナット
８２  トグルバー
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
0003830571.tif 000007
【図７】
0003830571.tif 000008
【図８】
0003830571.tif 000009
【図９】
0003830571.tif 000010
【図１０】
0003830571.tif 000011
【図１１】
0003830571.tif 000012
【図１２】
0003830571.tif 000013