(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
水道水の濾過に使用されたポリスルホンを含むフィルター材から無機物質を除去する清浄化方法であって、
前記使用済みフィルター材を、該フィルター材を清浄化する十分な期間に亘って過酢酸溶液中に浸液させて、その後該フィルター材を当初使用期間の少なくとも約３０％に亘って再利用可能にする工程であって、ここで前記浸液の工程が、前記フィルター材を少なくとも１８時間に亘って浸液させる工程を含む方法。
【請求項２】
前記フィルター材が、中空の繊維膜を備えている、請求項１に記載のフィルター材の清浄化方法。
【請求項３】
前記フィルター材が、プリーツフィルター膜である、請求項１に記載のフィルター材の清浄化方法。
【請求項４】
前記フィルター材が、再利用のための最初の清浄化の後に、該フィルター材の当初寿命の約６０−８０％に亘る再利用寿命を有する、請求項１に記載のフィルター材の清浄化方法。
【請求項５】
前記過酢酸溶液が、約２０％の過酸化水素、約４％の過酢酸、及び水の、１％希釈溶液を含む、請求項１に記載のフィルター材の清浄化方法。
【請求項６】
前記フィルター材が、カプセル中に配置されてカプセルフィルターを形成する、請求項１に記載のフィルター材の清浄化方法。
【請求項７】
前記浸液の工程が、少なくとも約２４時間に亘るフィルター材の浸液を含む、請求項１に記載のフィルター材の清浄化方法。
【請求項８】
前記浸液の工程の前に、カプセルフィルターを再処理する工程を更に含む、請求項６に記載のフィルター材の清浄化方法であって、
前記再処理工程は、希過酢酸溶液を、前記フィルター材の少なくとも一方の側面から他方の側面に流す工程；
前記希過酢酸溶液を、該フィルター材の少なくとも一方の側面上に規定した容積に引き込み、前記希過酢酸溶液を所定の期間留める工程；及び
前記フィルター材の前記一方の側面及び前記他方の側面に、所定の期間水を流す工程；
を含む方法。
【請求項９】
前記浸液の工程の後に、カプセルフィルターの再度の再処理を更に含む、請求項８に記載のフィルター材の清浄化方法。
【請求項１０】
水道水濾過方法であって、
フィルター材を準備する工程；
前記フィルター材に渡って所定の差圧が達成されるまで、前記フィルター材で水道水を濾過する工程；
その後前記フィルター材から無機物質を除去して清浄化する工程であって、前記清浄化工程は、過酢酸溶液中にフィルター材を浸液させ、これによって前記フィルター材から無機物質を除去して再利用のために清浄化することを含む工程；及び
その後前記の清浄化したフィルター材で水道水を濾過する工程；
を含み、ここで前記浸液の工程が、前記フィルター材を少なくとも１８時間に亘って浸液させる工程を含む方法。
【請求項１１】
前記フィルター材が、ポリスルホンを含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記清浄化工程が、前記フィルター材を少なくとも約２４時間に亘って浸液させることを含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】
前記の所定の差圧が、該フィルター材に渡って実質的に再度達成されるまで、前記の清浄化されたフィルター材が水道水の濾過に使用される、請求項１１に記載の方法。
【請求項１４】
前記の清浄化されたフィルター材が、前記最初の濾過工程の継続期間の少なくとも３０％に亘って使用される、請求項１１に記載の方法。
【請求項１５】
前記フィルター材が、中空の繊維膜を含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１６】
前記フィルター材が、プリーツフィルター膜である、請求項１１に記載の方法。
【請求項１７】
前記フィルター材が、ポリスルホンを含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１８】
再利用のための最初の清浄化後に、前記の清浄化されたフィルター材が、前記最初の濾過工程の継続期間の少なくとも約６０−８０％に亘って使用される、請求項１１に記載の方法。
【請求項１９】
前記過酢酸溶液が、約２０％の過酸化水素、約４％の過酢酸、及び水の、１％希釈溶液を含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項２０】
前記フィルター材が、カプセル中に配置されてカプセルフィルターを形成する、請求項１１に記載の方法。
【請求項２１】
前記浸液の工程の前に、カプセルフィルターを再処理する工程を更に含む、請求項２０に記載の方法であって、
前記再処理工程は、希過酢酸溶液を、前記フィルター材の少なくとも一方の側面から他方の側面に流す工程；
前記希過酢酸溶液を、該フィルター材の少なくとも一方の側面上に規定した容積に引き込み、前記希過酢酸溶液を所定の期間留める工程；及び
前記フィルター材の前記一方の側面及び前記他方の側面に、所定の期間水を流す工程；
を含む方法。
【請求項２２】
前記浸液の工程の後に、カプセルフィルターの再度の再処理を更に含む、請求項２１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、中空の繊維及びフィルターの清浄化に関し、とりわけ過酢酸溶液でポリスルホン中空繊維及びフィルターを清浄化するための方法及び製品に関する。
【０００２】
【従来の技術】
水フィルターは、典型的には、一回の使用の後に廃棄され、これらが清浄化されて再利用されることは典型的でない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、繊維及びフィルター、特にポリスルホン製のものから、カルシウム及びマグネシウム等の粒状無機物質を除去するための、過酢酸殺菌剤の使用を提供し、該フィルターを再利用可能にするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】
とりわけ、本発明は、該フィルター材を２４時間に亘って過酢酸ベースの溶液、例えば、１％のMinncare（登録商標）溶液（Minntech Corporation, Minneapolis, Minnより入手可能）、すなわち、約２０％の過酸化水素、約４％の過酢酸、及び水（過酢酸）の、とりわけ約２２％の過酸化水素、約４．５％の過酢酸、及び水（過酢酸）の、１％希釈溶液に浸液させる方法を提供する。中空の繊維及びプリーツのいずれの形態のポリスルホンフィルターも、本発明の方法により過酢酸溶液で清浄化されるとよい。この方法で清浄化されたポリスルホンフィルターは、当該フィルターの当初寿命の約６０−８０％の再利用寿命を有する。異なる構成材料による他のフィルターは、本発明の方法によって過酢酸ベースの溶液に浸液しても良いが、ポリスルホンフィルター用具を浸液することによって実現される、劇的な再利用可能性を示すことはない。
【０００５】
これまで、Minncare（登録商標）及び他の過酢酸溶液が、衛生化剤として使用され、市販されており、逆浸透膜及び水システムの衛生化に使用されている。発明者の知る限り、こうした溶液はフィルター膜から粒状物質を除去し、これによって該フィルターを再利用のために清浄化することにおいて、有用であると知られておらず、使用されてもいなかった。さらにまた、衛生化は、約３０分間の浸液を要するのみであり、典型的に衛生化のために用いられていた３０分の間には、顕著な清浄化は見られない。
【０００６】
ポリスルホン中空繊維を含むFiberFlo（登録商標）製品及び、競合するカートリッジフィルターを取り付け、Plymouth，MNの水道水を濾過した。この研究における全てのカートリッジフィルターは、０．０２μmであるMillipore Durapore Z以外は、０．２μmと見積もられたものである。FiberFlo（登録商標）製品及び競合カートリッジフィルターについての製品仕様書を、下記の表１にまとめた。
【０００７】
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【０００８】
【実施例】
全てのフィルターを取り付け、Plymouth，MNの水道水を、各フィルターカートリッジに渡って３０psigの差圧が生じるまで、３gpmにて濾過した。この最大差圧は、研究に用いたフィルターについて有用な処理操作の終了時に測定した。図２は、Plymouthの水道水中の固体濃度を表すが、これは本研究の第一部の間モニターされたものである。
【０００９】
図１から、ポリスルホンFiberflo（登録商標）カートリッジフィルターが、このフィルターカートリッジ寿命の本評価におけるトップ二つのフィルターの内の一つであることが判る。Fiberflo（登録商標）カートリッジフィルター装置中に使用されたポリフェン（登録商標）中空繊維は、その開示を参照のためここに取り込むこととする米国特許第５，７６２，７９８号公報を利用してMinntech Corporationによって製造されている。不均整中空繊維は、絶対ミクロン除去指数、広い表面積、より高速の流速、及び広範囲の化学適合性を提供する。
【００１０】
各フィルターが、Plymouthの水道水を濾過して、３０psigの差圧を達成したところで、これをフィルターハウジングから取り除き、１％のMinncare（登録商標）Cold Sterilant溶液中に２４時間おいた。該Minncare（登録商標）Cold Sterilant溶液を、定期的にチェックして濃度を確認した。各フィルターの一貫性を、拡散流量法によって試験した。各フィルターをフィルターハウジングに取り付け、各フィルターカートリッジに渡って再度３０psigの差圧を達成するまで、３０gpmにてPlymouthの水道水を濾過した。図４は、Plymouthの水道水中の固体濃度を表すが、これは、各フィルターを１％のMinncare（登録商標）溶液で清浄化した後に、本研究の第二部の間モニターされたものである。
【００１１】
図３は、Fiberflo（登録商標）中空繊維ポリスルホンフィルターカートリッジが、Minncare（登録商標）Cold Sterilant溶液で衛生化及び清浄され、操作に戻すことが可能であり、本研究に包含される他のあらゆる競合カートリッジフィルターよりも優れていたことを明示している。ほとんどの場合、Fiberflo（登録商標）フィルターカートリッジは、再利用の際、競合する装置よりも劇的に優れた性能を示した。
【００１２】
表２は、Minncare（登録商標）中に２４時間浸液させて静置した後に前記ポリスルホン中空繊維を清浄化したところ、当初フィルターの当初寿命期間の約８０％まで、再利用可能であったことを示す。表２にも示されるように、実質的に２４時間を超えて前記フィルターを浸液しても、実質的に再利用寿命にさらなる効果は見られない。
【００１３】
【表２】
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【００１４】
下記の表３は、処理の継続がより短いと、１％のMinncare（登録商標）中２４時間の浸液よりも実質的に効果が低く、NaOHバックフラッシュ処理では１時間の浸液の有効性が増大したが、２４時間の浸液の有効性は低減されたことを示す。これはNaOH（特級純度のものでない）が、食品またはバイオテクノロジー産業において清浄化システムに通常使用される、攻撃的にｐHの高い物質であるにもかかわらず、実際には灰の大粒子をもつ非常に「不潔な」クリーナーであるためであろうと推測する。前記バックフラッシュは、まず充填剤の小孔内に灰粒子を押し込み、おそらくはMinncare（登録商標）の通路またはこれとの接触を封鎖するのであろう。
【００１５】
ユニットロット＃１０４５９６フィルターの場合には、１時間及び３時間の浸液処理を連続して実行した。とりわけ、該フィルターをフィルターハウジング内に取り付け、該フィルターカートリッジに渡って３０psigの差圧を達成するまで、３０gpmにてPlymouthの水道水を濾過した。該フィルターが、Plymouthの水道水を濾過して、３０psigの差圧を達成したところで、これをフィルターハウジングから取り除き、１％のMinncare（登録商標）Cold Sterilant溶液中に１時間おいた。該フィルターをフィルターハウジングに取り付け、フィルターカートリッジに渡って再度３０psigの差圧を達成するまで、３０gpmにてPlymouthの水道水を濾過した。処理後のガロン／リットル数を記録した。その後、該フィルターをフィルターハウジングから取り除き、１％のMinncare（登録商標）Cold Sterilant溶液中に３時間おいた。該フィルターをフィルターハウジングに取り付け、フィルターカートリッジに渡って再度３０psigの差圧を達成するまで、３０gpmにてPlymouthの水道水を濾過した。処理後のガロン／リットル数を記録した。
【００１６】
【表３】
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【００１７】
表３に報告された結果を、図５の棒グラフにまとめたが、これは様々な期間に亘ってMinncare（登録商標）と接触した後に増大した、当初寿命の割合（％）を示すものである。「五分五分にする」ために必要な、推測される再利用寿命は、該フィルターの当初寿命の少なくとも約２５％である。消費者にとってコスト的に有効であるとされる最短の再利用寿命は、むろんフィルターのタイプ並びに、付加的労働及びダウンタイムに関連するコストに依存する。さらにまた、再利用寿命の本質的増大は、適度な付加的時間投資により実現可能である。したがって、明らかにコスト的に有効とするためには、少なくとも約１８時間の浸液時間が適当であり、最も好ましくは、浸液時間は少なくとも２４時間であることが予期される。
【００１８】
本発明による過酢酸の清浄化溶液としての使用の有効性についてのさらなる調査及び実証において、Fiberflo（登録商標）カプセルフィルター製品を上記と同様の方法で試験した。特に、表４において識別される仕様を有するカプセルフィルター製品を試験した。
【００１９】
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【００２０】
カプセルとカートリッジフィルター製品との間の第一の相違は、表面積（それぞれ６．０ft2及び１６ft2）である。カプセルフィルターはＵ形の繊維バンドルを備えているが、カートリッジは直線状で挿入された繊維バンドルを備えている。
【００２１】
この調査に関連して、大きな０．２ミクロメートル直列Fiberflo（登録商標）中空繊維カプセルフィルター（L-I-200-A）を取り付け、Plymouth，MNの水道水を、各フィルターカートリッジに渡って３０psigの差圧が生じるまで、３０psigにて濾過した。この最大差圧は、研究に用いたフィルターについて有用な処理操作の終了時に測定した。図６は、L-I-200-Aが、最大差圧が生じるまでに２２，１４０リットルのPlymouthの水道水を濾過したことを示す。表５は、Plymouthの水道水中の固体濃度を表すが、これは本研究の第一部分の間モニターされたものである。
【００２２】
（表５：PLYMOUTH,MNの水道水分析）
カルシウム                          74.2mg/L
マグネシウム                        28.9mg/L
カリウム                            0mg/L
塩素                                16.6mg/L
シリカ                              23mg/L
硬度                                21gpg
【００２３】
該カプセルフィルターが３０psigの差圧を達成したところで、１％のMinncare（登録商標）Cold Sterilant溶液をカプセル中に注入し、そこに２４時間留めた。Minncare（登録商標）Cold Sterilant溶液を定期的にチェックして濃度を確認した。該カプセルフィルターの一貫性を、拡散流量法によって確認した。該カプセルフィルターを、ライン中に戻し、カプセルフィルター膜に渡って再度３０psigの差圧を達成するまで、２lpmにてPlymouthの水道水を濾過した。以下の表６は、Plymouthの水道水中の固体濃度を表すが、これは、該フィルターカプセルを１％のMinncare（登録商標）溶液で清浄化した後に、本研究の第二部の間モニターされたものである。
【００２４】
（表６：PLYMOUTH,MNの水道水分析）
カルシウム                          75.4mg/L
マグネシウム                        30.3mg/L
カリウム                            0mg/L
塩素                                13.3mg/L
シリカ                              23mg/L
硬度                                21gpg
【００２５】
図７は、Fiberflo（登録商標）中空繊維カプセルフィルターが、Minncare（登録商標）Cold Sterilant溶液で衛生化及び清浄され、操作に戻すことが可能であることを示している。しかしながら、再利用有効性は、当初寿命サイクルの約３０−４０％に過ぎなかった。
【００２６】
その後、別のFiberflo（登録商標）カプセルを試験し、これに本発明による別の清浄化方法を行った。特に、別のFiberflo（登録商標）カプセルを取り付け、フィルター膜に渡って３０psigの差圧を達成するまで、２lpmにてPlymouthの水道水を濾過した。清浄化前の寿命（体積（ガロン））を、図８の右部に棒グラフとして示した。このカプセルフィルターは、本発明の別の実施態様による、三段階の処理において清浄化されるが、これはカプセルフィルターを、Renatron（登録商標）（ハイフラックス）において二つの別個のサイクルにかけるものであり、前記Renatron（登録商標）は、参照のためにここにその開示を取り込むこととする米国特許第４，５１７，０８１号に開示された再処理機の態様である。Renatron（登録商標）自動処理システムは、Minntech Corporationの一部であるRenal Systemsより入手可能であり、透析装置の再処理用として既知であり、特にRenalin（登録商標）低温殺菌剤と共に使用される。Renatron（登録商標）システムは、従来より、洗浄（すなわち血液接触によって生じる血液タンパク質及び細胞を衛生化及び除去する）、濯ぎ、及び膜の一貫性及び血液区画体積を試験し、その後透析装置を殺菌剤で満たすものである。Renalin（登録商標）殺菌剤は、透析装置中に存在する全ての微生物、ウイルス、バクテリア胞子、及び菌類を破壊する。Renalin（登録商標）は、本質的にはMinncare（登録商標）と同一の組成を有するが、従来のRenalin（登録商標）使用溶液は、従来のMinncare（登録商標）使用溶液よりも強力である。特に、Renalin（登録商標）は、市販の過酢酸−過酸化水素濃縮物であって、ミネアポリス（Minn.）のMinntech Corporationより、予め原液にまで希釈されて入手可能である。Renalin（登録商標）は、約２０％の過酸化水素、約４％の過酢酸、及び水を含有する。とりわけ、Renalin（登録商標）は、過酸化水素を約２３％、過酢酸を約５％、及び酢酸を９％、及び残量の水という濃度の名目上の組成を有する。原液を、該溶液の企図する用途に応じて、典型的には２．０乃至３．６％希釈液に希釈する。ここに記載の濃度は、重量％であるが、Renalin（登録商標）殺菌剤は、使用者によって体積ベースで希釈されるのが典型的である。
【００２７】
Fiberflo（登録商標）カプセルを清浄化するため、該カプセルを、Renatron（登録商標）においてRenalin（登録商標）を使用し、一サイクルにおいて「清浄化」した。Renatron（登録商標）における一サイクルは、下記のようにまとめることができる。
（１）所要量（重量）のRenalin（登録商標）溶液をタンク内に導入した。Renalin（登録商標）溶液を、Renalin（登録商標）２．０重量％にまで水で希釈する。
（２）該機械は、本研究の一部である直列カプセル構成を用いて、Renalin（登録商標）を繊維の内側から繊維の外側へ流す。記：カプセル構成が直交流（透析装置タイプの構造）モデルであるならば、Renalin（登録商標）溶液の流れは、前記繊維の内側のみになるであろう。
（３）その後該機械は、Renalin（登録商標）を繊維の外側から繊維の内側へ流す。記：この流れパターンは、カプセル構成のタイプによらずの同様に維持される。
（４）カプセルが直列構成である場合、該機械は、Renalin（登録商標）溶液を、、カプセルケースと繊維の外側との間の空間に導入する。該機械は、これが直交流構成であるならば繊維の内側にRenalin（登録商標）溶液を導入する。該溶液は、撹拌せずに１２０秒間留めておく。
（５）水を流し、水を繊維の外側に１５秒間充填する。
（６）水を流し、水を繊維の内側に１５秒間充填する。
（７）繊維の内側から繊維の外側へ、６０秒間に亘り直列カプセル構成に水を流す。
（８）直列構成において、ケースと繊維の外側との間の空間から排水する。該構成が直交流であれば、繊維の内側から排水する。
（９）その後、該機械により−２５０mmHgにまで減圧させると、４０秒間を越える圧力減衰が観察される。前記減衰が１秒毎に１．２５mmHgを越えるならば、該装置は、欠陥品とされる。これは単一または多数の繊維がもはや完全でないか、あるいは機械への接続が緩いことを意味する。
（１０）該機械は、その後Renalin（登録商標）溶液を導入し、これを水で希釈する。
（１１）カプセルフィルターのあらゆる構成において、繊維の外側に１５秒間水を流し、次いで、直列構成については繊維の外側から繊維の内側へ、直交流モデルについては繊維の内側末端から繊維内側の別の末端へ、３０秒間水を流す。
（１２）その後、該機械は、繊維の外側及び繊維の内側を、３．２５重量％のRenalin（登録商標）溶液で充填する。該サイクルはこれで完了する。
【００２８】
通常、フィルターは、全Renatron（登録商標）サイクルの１／２時間以内に取り除かれるが、より長期間設置してあっても良い。本発明の清浄化方法によれば、Renatron（登録商標）サイクルの終了後、Renalin（登録商標）溶液は排出され、その後カプセルフィルターを、１％のMinncare（登録商標）に２４時間浸液した。該カプセルは、その後Renatron（登録商標）においてさらに一のサイクルにかけた。洗浄後、カプセルフィルターをライン上に戻してPlymouthの水道水を、各カプセルフィルター膜に渡って３０psigの差圧が生じるまで、２lpmにて濾過した。清浄化後寿命（体積）を、図９右側の棒グラフとして表す。
【００２９】
【発明の効果】
比較のため、上記図６及び７に示したデータを、それぞれ図８及び９における左側の棒グラフに作り直した。単位リットルは、ガロンに直した。明らかなように、単にフィルターを浸液させて静置した場合に達成される３０−４０％に比べて、一連の三段階清浄化によって得られる前記カプセルの再利用寿命は、およそ６０％であった。したがって、該システムは、単一の浸液工程のみよりもカプセル装置を有効に清浄化するために使用することができる。Renalin（登録商標）がMinncare（登録商標）と同様の組成を有するため、再利用寿命における向上は、Renatron（登録商標）内における流れの挙動に関連すると思われる。Minncare（登録商標）浸液の前後両方の再処理サイクルを上述しており、好ましいものではあるが、必須ではない。しかしながら、カプセルフィルターについては、３０−４０％の再利用寿命との結果を達成するためにはRenatron（登録商標）サイクルが必要であることが明らかである。さらにまた、２サイクルよりも１サイクルを用いた方が向上が少ないことが予想される。発明者らは、浸液後にRenatron（登録商標）サイクルを行うのが、該フィルターが浸液によって既に清浄化され、Renatron（登録商標）サイクルが更なる物質の流れ及び除去を補助するため、最も有用であると推測する。
【００３０】
Renatron（登録商標）は、カートリッジフィルターを清浄化するために容易に修正可能であり、カートリッジフィルター装置の清浄化のためにRenatron（登録商標）を使用することにより、再利用寿命の割合を更により高くする結果が期待される。この点において、カートリッジフィルターにおいて、直線状の繊維バンドルをもつフィルターの構成は、Renetronサイクルが使用されればいっそう優れた清浄化を得ることが期待される。
【００３１】
本発明では、特に、１％のMinncare（登録商標）中における、少なくとも約１８時間、更に好適には約２４時間、浸役させて静置することに関して説明してきた一方で、Minncare（登録商標）とRenalin（登録商標）とのいずれか、または他のあらゆる既知の過酢酸溶液が本発明によって使用可能である。
【００３２】
したがって、本発明が現在最も実用的で好ましいと考えられる実施態様に関して説明されている一方で、本発明が、開示された実施態様に限定されず、それどころか、添付の請求項の精神及び範囲内に包含される、多様な変形及び同等の修正を網羅することを企図するものであると解される。
【図面の簡単な説明】
【図１】  図１は、幾つかの各テストフィルター装置によって濾過された水道水のガロン数を示す棒グラフである。
【図２】  図２は、各テストフィルター装置を使用した、水道水分析を示すグラフである。
【図３】  図３は、本発明による、２４時間の１％Minncare（登録商標）浸液に続いて各テストフィルターによって濾過された、水道水のガロン数を示す棒グラフである。
【図４】  図４は、本発明による、２４時間の１％Minncare（登録商標）浸液後の水道水分析を示すグラフである。
【図５】  図５は、様々な継続時間の１％Minncare（登録商標）浸液後の、当初寿命の割合（％）の棒グラフである。
【図６】  図６は、カプセルフィルター（新品）についての、様々な圧力対水道水のリットル数のグラフである。
【図７】  図７は、  ２４時間の１％Minncare（登録商標）浸液後の図６のカプセルフィルターについての、様々な圧力対水道水のリットル数のグラフである。
【図８】  図８は、最初と二つ目とのカプセルフィルターを比較した棒グラフである。
【図９】  本発明の第一及び第二の実施態様による、Minncare（登録商標）での清浄化処理に続いて、図８のフィルターカプセルを比較した棒グラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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