(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸性ないし高酸性のゴムラテックスを塩素化した後に得られた塩素化ゴムケーキを、直径２〜５ｍｍの媒体ボールとともに流動乾燥し、予備乾燥ケーキを得、続いて前記予備乾燥ケーキを再度流動乾燥することを特徴とする塩素化ゴムケーキの乾燥方法。
【請求項２】
直径２〜５ｍｍの媒体ボールとともに流動乾燥するときの温度が５０〜１３０℃である請求項１に記載の塩素化ゴムケーキの乾燥方法。
【請求項３】
酸性ないし高酸性のゴムラテックスを塩素化した後に得られた塩素化ゴムケーキを乾燥するための装置において、該装置が：
塩素化ゴムケーキの供給口を備え、且つ内部に直径２〜５ｍｍの媒体ボールを有する媒体流動乾燥手段と
前記媒体流動乾燥手段と導管を介して連結されたバグフィルターと
前記バグフィルターの下流に設けられた流動乾燥手段と
を有することを特徴とする塩素化ゴムケーキの乾燥装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、塩素化ゴムケーキの乾燥方法およびそのための装置に関するものであり、さらに詳しくは本発明は、酸性ないし高酸性のゴムラテックスを塩素化して得られた塩素化ゴムスラリーから分離したケーキを、効率よく且つ高品質を維持したまま乾燥することのできる塩素化ゴムケーキの乾燥方法およびそのための装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
天然ゴムや合成イソプレンなどのポリイソプレン系ゴムを塩素化した塩素化ゴムは、耐酸性、耐アルカリ性、耐薬品性、耐燃性、絶縁性等に優れており、且つ、皮膜形成能を有するため、ワニス、ペイント、印刷インキ用ビヒクル、包装用フィルム、接着剤等に使用されている。とくに、塩素含有量が５５重量％以上の高塩素化物は、乾燥性に優れた防食用塗料の原料として広く使用されている。
【０００３】
従来、ポリイソプレン系ゴムの塩素化方法として、ポリイソプレン系ゴムを塩素系炭化水素溶媒に溶解させた後、塩素ガスを吹き込んで反応させ、しかる後にスプレードライ方式で塩素系炭化水素を蒸発させ粉体を得る方法が知られている。この方法はポリイソプレン系ゴムを均一に塩素化することができ、有機溶媒に可溶の高塩素化ゴムを得ることができるため汎用されているが、近年の地球環境保護の観点から塩素系炭化水素溶媒（四塩化炭素等）の使用が規制される方向にある。
【０００４】
そこでポリイソプレン系ゴムを水媒体中に分散させ、塩素化する方法の開発に対する期待が高まり、そこで本発明者らは、高酸性のゴムラテックスに塩素ガスを作用させて塩素化ゴムを得る技術を提案した（例えば特開平５−２０２１０１号公報）。
【０００５】
特開平５−２０２１０１号公報に開示された塩素化方法は、ポリイソプレン系の高酸性のゴムラテックスに塩素ガスを吹き込む方法であり、さらに具体的には、反応槽に高濃度の塩酸水を仕込み、冷却し、紫外線照射下で撹拌しながら塩素を導入し、そこに界面活性剤を分散させたポリイソプレンゴムラテックスを滴下し塩素化するというものである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、高酸性のゴムラテックスに塩素ガスを導入して得られる塩素化ゴムの粒子は、非常に小さく、そのため得られる塩素化ゴムケーキは従来にない性質を有している。すなわち、塩素化ゴムケーキを乾燥しようとすると、乾燥装置の壁部に付着し易く、また大きな集合体を形成しやすいために、従来の乾燥方法では乾燥が非常に効率が悪いものであった。例えば、ケーキ状態の粉末を乾燥するには気流乾燥機が用いられるが、上記塩素化ゴムケーキは壁部に付着するため乾燥気流に乗せることができない。
【０００７】
また、塩素化ゴムをインキ、塗料、接着剤等に利用する場合、その分子量をコントロールする必要があるが、塩素化ゴムケーキの乾燥工程を短時間で終了させないと、分子量が変化してしまう恐れがある。
【０００８】
したがって本発明の目的は、酸性ないし高酸性のゴムラテックスを塩素化して得られた塩素化ゴムスラリーから分離したケーキを、効率よく且つ高品質を維持したまま乾燥することのできる塩素化ゴムケーキの乾燥方法およびそのための装置の提供にある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、鋭意検討の結果、上記のような従来の課題を解決することができた。
【００１０】
すなわち本発明は、酸性ないし高酸性のゴムラテックスを塩素化した後に得られた塩素化ゴムケーキを、乾燥媒体とともに流動乾燥し、予備乾燥ケーキを得、続いて前記予備乾燥ケーキを再度流動乾燥することを特徴とする塩素化ゴムケーキの乾燥方法を提供するものである。
【００１１】
また本発明は、乾燥媒体とともに流動乾燥するときの温度が５０〜１３０℃である前記の塩素化ゴムケーキの乾燥方法を提供するものである。
【００１２】
さらに本発明は、酸性ないし高酸性のゴムラテックスを塩素化した後に得られた塩素化ゴムケーキを乾燥するための装置において、該装置が：
塩素化ゴムケーキの供給口を備え、且つ内部に乾燥媒体を有する媒体流動乾燥手段と、
前記媒体流動乾燥手段と導管を介して連結されたバグフィルターと、
前記バグフィルターの下流に設けられた流動乾燥手段と、
を有することを特徴とする塩素化ゴムケーキの乾燥装置を提供するものである。
【００１３】
さらにまた本発明は、乾燥媒体が、直径２〜５mmの媒体ボールである前記の塩素化ゴムケーキの乾燥装置を提供するものである。
【００１４】
本発明によれば、まず塩素化ゴムケーキを乾燥媒体とともに流動乾燥することにより、乾燥機の壁部に付着することなくケーキ中の大部分の水分が除かれ、次に再度流動乾燥して仕上げ乾燥することにより、塩素化ゴムの粘度の変化が抑制され、しかも得られた最終粉体は適度な粒径を有し取り扱いが容易である。さらに本発明の方法は、従来よりも低い温度で乾燥可能であるために、乾燥機の材質も幅広く選択できる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照しながら本発明をさらに詳細に説明する。
図１は、本発明の装置の一実施態様を説明するための図である。
本発明の装置１は、媒体流動乾燥手段２、バグフィルター３および流動乾燥手段４を備えている。
媒体流動乾燥手段２は、底部に温風吹き出し口１０が設けられ、ここから乾燥のための温風が供給される。温風吹き出し口１０の下流には、目皿６およびその上部の乾燥媒体７が設けられている。本実施態様によれば、乾燥媒体は媒体ボール７として示されている。媒体ボール７は、例えば直径２〜５mmを有し、これが多数目皿６の上部に、例えば５０〜３００mm程度積み重なっている。媒体ボール７の材質としては、塩素や塩酸と接触する可能性があり、また流動することから大きすぎるものは好ましくなく、また塩素化ゴムケーキの比重に近いものも好ましくない。このような観点から、媒体ボール７の直径は上記のように２〜５mmが好適であり、材質はアルミナ、窒化珪素、石英等が望ましい。なお、目皿６は、温風通過可能で媒体ボール通過不可能なものである。
【００１６】
媒体流動乾燥手段２には、塩素化ゴムケーキの供給口５が設けられ、ここから酸性ないし高酸性のゴムラテックスを塩素化した後に得られた塩素化ゴムケーキが導入される。導入された塩素化ゴムケーキは、温風による媒体ボール７の流動運動とともに乾燥され、粉状となって媒体流動乾燥手段２の上部に吹き上げられる。温風の温度は、例えば５０〜１３０℃であり、好ましくは７０〜１００℃がよい。この温度範囲によれば、乾燥効率が高まり、また塩素化ゴムケーキの粉体の品質劣化が防止され、さらに該粉体の壁部への付着・再凝集が抑制される。この媒体流動乾燥手段２により、塩素化ゴムケーキに含まれる水分の大部分が除去され、予備乾燥ケーキが得られる。
【００１７】
媒体流動乾燥手段２の上部に吹き上げられた予備乾燥ケーキ（塩素化ゴムの粉体）は、導管８に到達する。導管８は、塩素化ゴムの粉体の通過を妨げないような材質、直径および長さを有し、例えば材質としてはステンレス、フッ素樹脂コーティング材等、直径としては３００〜１０００mmおよび長さとしては３〜１５m程度である。
【００１８】
導管８はその終点でバグフィルター３に連結している。バグフィルター３は、例えば円筒状のろ布を複数本備えた公知のタイプであることができる。導管８を通過した塩素化ゴムの粉体は、バグフィルター３と接触し、下部の流動乾燥手段４に落とされる。なおバグフィルター３に付着した粉体は、例えばバグフィルター３の上部に設けられたパルスエアー発生器９からの適当な時間間隔の高圧空気により払い落とされ、流動乾燥手段４に到達する。
【００１９】
流動乾燥手段４は、バグフィルター３の下流に設けられ、塩素化ゴムの粉体の仕上げ乾燥を行う。流動乾燥手段４の底部には、温風吹き出し口１１が設けられ、ここから乾燥のための温風が供給される。温風吹き出し口１１の下流には、目皿１２が設けられている。目皿１２は、粉体を通過させにくいものがよい。目皿１２の穴部から吹き出る温風により粉体が流動し、仕上げ乾燥され、順次ロータリーバルブ１３を通過し、粉体取り出し口１４から粉体が排出される。流動乾燥手段４における温風の温度は、例えば６０〜１００℃が好ましい。
【００２０】
【作用】
酸性ないし高酸性のゴムラテックスを塩素化した後に得られた塩素化ゴムケーキは、非常に細かい粒子からなり、その性質は付着し易く大きなブロックを形成し易い。本発明によれば、媒体ボールのような乾燥媒体を用いた媒体流動乾燥を行うので、塩素化ゴムケーキの集合体は媒体ボールにより粉砕されながら乾燥され、水分の大部分が取り除かれ、予備乾燥ケーキ（塩素化ゴムの粉体）となる。粉体は、続いてバグフィルターおよび流動乾燥手段を経て仕上げ乾燥される。このような手順の乾燥方法によれば、効率よく且つ高品質を維持したままの乾燥が可能となる。
【００２１】
【実施例】
以下、本発明を実施例および比較例により説明する。
（実施例１）
図１のような装置を用いて本発明を実施した。
まず、温風吹き出し口１０から８０℃の温風を入れ、媒体ボール７を充分に運動している状態にした。高酸性のゴムラテックスを塩素化した後に得られた、含水率５５％の塩素化ゴムケーキ（このものから一部サンプリングし、メタノールで洗浄し、減圧乾燥器で５０℃、１時間乾燥して２０％トルエン溶液にしたものの粘度は１８５ｃＰであった）を、塩素化ゴムケーキの供給口５から６０kg／時間の割合で媒体流動乾燥手段２中に投入し、予備乾燥ケーキ（塩素化ゴムの粉体）を得た。続いて導管８を通過した粉体はバグフィルター３と接触し、下流の流動乾燥手段４に到達した。バグフィルター３に付着した粉体は、３０秒間隔で０．５秒間稼働しているパルスエアー発生器９からのパルスエアーによってそこから払い落とされた。流動乾燥手段４の底部の温風吹き出し口１１から、８０℃の温風が目皿１２を通過し、粉体をさらに流動乾燥した。最終粉体は、約２６kg／時間の割合でロータリーバルブ１３を通じて粉体取り出し口１４から得られた。得られた粉体の含水率は０．２％以下であった。また塩素化ゴムケーキの投入から粉体取り出し口１４までの所要時間は約１時間であった。本実施例で得られた最終粉体の２０％トルエン溶液の粘度は、１５０ｃｐであり、常に一定であった。
【００２２】
（比較例１）
高さ３０mm、奥行き６００mm、幅１０００mmの棚が３段セットでき、下部から熱風が導入できる棚段式乾燥機に、実施例１と同じ含水率５５％の塩素化ゴムケーキ２０kgを、手で厚さ３０mm以下のブロックにして入れ、１２０〜１３０℃の熱風を２時間導入した。この時点でのケーキの含水率は１５％であった。これを粉砕機で粉砕後、再度この乾燥機に入れ、下部から１００℃の熱風を導入しながら４時間乾燥を続け、含水率０．３％の塩素化ゴムを得た。このものの２０％トルエン溶液の粘度はサンプリング場所により９０〜１１０ｃＰの範囲でバラツキが見られた。
【００２３】
【発明の効果】
本発明によれば、まず塩素化ゴムケーキを乾燥媒体とともに流動乾燥することにより、乾燥機の壁部に付着することなくケーキ中の大部分の水分が除かれ、次に再度流動乾燥して仕上げ乾燥することにより、塩素化ゴムの粘度の変化が抑制され、しかも得られた最終粉体は適度な粒径を有し取り扱いが容易である。さらに本発明の方法は、従来よりも低い温度で乾燥可能であるために、乾燥機の材質も幅広く選択できる。すなわち本発明によれば、酸性ないし高酸性のゴムラテックスを塩素化して得られた塩素化ゴムスラリーから分離したケーキを、効率よく且つ高品質を維持したまま乾燥することのできる塩素化ゴムケーキの乾燥方法およびそのための装置が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の装置の一実施態様を説明するための図である。
【符号の説明】
１    本発明の装置
２    媒体流動乾燥手段
３    バグフィルター
４    流動乾燥手段
５    塩素化ゴムケーキの供給口
１０，１１    温風吹き出し口
６，１２    目皿
７    媒体ボール
８    導管
９    パルスエアー発生器
１３    ロータリーバルブ
１４    粉体取り出し口
【図１】
0003830215.tif 000002