(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
サンプル粒子を分散媒中に分散させてなるサンプル溶液が循環する循環流路と、この循環流路中において前記サンプル溶液を循環させるためのポンプと、前記サンプル溶液中のサンプル粒子の粒子径分布を測定するために前記循環流路中に設けられたフローセルを有する測定部と、この測定部と前記ポンプとの間の流路部分中において分散媒内のサンプル粒子を分散させるための分散手段を備えた分散部とを備えた粒子径分布測定装置であって、前記ポンプが、分散媒およびサンプル粒子を前記循環流路中に投入するための投入室の底部に続く循環流路部分に収容されてモータにより駆動回転され、その回転によりサンプル溶液を前記フローセル側に向けて送出する羽根を備えた遠心ポンプよりなり、この遠心ポンプのモータの回転数を制御する制御部を有し、この制御部からの制御信号によるモータの回転数制御によってポンプの出力状態を周期的に繰り返し変化させて前記循環流路中におけるサンプル溶液の循環速度に変化を付与し循環流路内においてサンプル溶液の脈動循環を実現させるように構成し、かつ、前記ポンプの出力状態の変化の周期よりも大きい時間内で前記フローセルにおける粒子径分布の測定を行うようにしたことを特徴とする粒子径分布測定装置。
【請求項２】
前記循環速度を変化させるための制御項目を表示する制御画面と、この制御画面を用いて前記ポンプに出力される制御信号を形成するための入力手段とを備えた請求項１に記載の粒子径分布測定装置。
【請求項３】
前記制御項目として、前記ポンプの出力状態の変化のパターンを選択するための項目と、前記循環速度の最大値を入力するための項目とのいずれか一方または両方が設けられている請求項２に記載の粒子径分布測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粒子径分布測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
粒子の測定技術は、薬品，食品，セラミックス，化粧品，塗料，色素など広い分野にわたって、粉粒体の性能を決定し、また、評価する上で不可欠であり、その重要性は日増しに高まっている。このような粉粒体の粒子径の分布を測定する装置の一つに、レーザ光回折／散乱式粒子径分布測定装置がある。
【０００３】
そして、前記レーザ光回折／散乱式粒子径分布測定装置として、サンプル粒子を分散媒中に分散させてなるサンプル溶液が循環する循環流路と、この循環流路中において前記サンプル溶液を循環させるためのポンプと、前記サンプル溶液中のサンプル粒子の粒子径分布を測定するために前記循環流路中に設けられたフローセルとを備えたものがある。
【０００４】
上記の構成からなる粒子径分布測定装置では、前記ポンプによってサンプル溶液を循環流路内で循環させることにより、循環するサンプル溶液中のサンプル粒子を分散媒中にほぼ均等に分散させるのであり、前記ポンプを駆動しておくことにより、サンプル粒子が分散媒中に分散した状態を維持しつつ、前記フローセルにおいてサンプル粒子の粒子径分布の測定を行うのである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記従来の粒子径分布測定装置では、前記循環流路中におけるサンプル溶液の循環速度が一定であったことから、循環流路内の所々に、サンプル溶液の流速が低下する場所が形成されてしまい、このような場所に特定の粒子径を有するサンプル粒子が停滞することがあった。そのため、様々な粒子径を有するサンプル粒子を含んだサンプル溶液を前記循環流路内に投入し、サンプル溶液を循環させながらフローセルにてサンプル粒子の粒子径分布の測定を行った場合、特定の粒子径を有するサンプル粒子だけが上記のように停滞することから、循環流路内に投入したサンプル粒子の粒子径分布が正しく測定されないことがあった。
【０００６】
本発明は上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、様々な粒子径を有するサンプル粒子を含んだサンプル溶液中の粒子径分布の測定を正確に行うことができる粒子径分布測定装置を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の粒子径分布測定装置は、サンプル粒子を分散媒中に分散させてなるサンプル溶液が循環する循環流路と、この循環流路中において前記サンプル溶液を循環させるためのポンプと、前記サンプル溶液中のサンプル粒子の粒子径分布を測定するために前記循環流路中に設けられたフローセルを有する測定部と、この測定部と前記ポンプとの間の流路部分中において分散媒内のサンプル粒子を分散させるための分散手段を備えた分散部とを備えた粒子径分布測定装置であって、前記ポンプが、分散媒およびサンプル粒子を前記循環流路中に投入するための投入室の底部に続く循環流路部分に収容されてモータにより駆動回転され、その回転によりサンプル溶液を前記フローセル側に向けて送出する羽根を備えた遠心ポンプよりなり、この遠心ポンプのモータの回転数を制御する制御部を有し、この制御部からの制御信号によるモータの回転数制御によってポンプの出力状態を周期的に繰り返し変化させて前記循環流路中におけるサンプル溶液の循環速度に変化を付与し循環流路内においてサンプル溶液の脈動循環を実現させるように構成し、かつ、前記ポンプの出力状態の変化の周期よりも大きい時間内で前記フローセルにおける粒子径分布の測定を行うようにしたことを特徴とする（請求項１）。
【０００８】
【０００９】
上記の構成により、前記循環流路中に、渦やサンプル溶液の流れが遅くなる部分などが定常的に発生することがなくなるため、サンプル粒子を分散媒中により適切な状態で分散させることができ、循環流路内において、停滞し続ける（堆積する）所定の粒子径を有するサンプル粒子が大幅に減るのである。また、前記ポンプの出力状態の変化および前記サンプル溶液の循環速度の変化の間と、サンプル溶液の循環速度の変化および循環流路中におけるサンプル粒子の分散状態の間とには、それぞれ相関関係があると考えられることから、前記ポンプの出力状態の変化の周期よりも大きい時間内で前記フローセルにおけるサンプル粒子の粒子径分布の測定を行なうことにより、サンプル粒子が分散媒中において最も適切に分散した状態で測定が行えて様々な粒子径を有するサンプル粒子を含んだサンプル溶液中の所定の粒子径分布の測定を正確に行うことができる。
【００１０】
【００１１】
また、前記循環速度を変化させるための制御項目を表示する制御画面と、この制御画面を用いて前記ポンプに出力される制御信号を形成するための入力手段とを備えた構成としてもよく（請求項２）、また、前記制御項目として、前記ポンプの出力状態の変化のパターンを選択するための項目と、前記循環速度の最大値を入力するための項目とのいずれか一方または両方が設けてあってもよい（請求項３）。この場合には、前記サンプル溶液の循環速度の変化のさせ方の設定を容易に行うことが可能となる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
図１および図２は、本発明の一実施例に係る粒子径分布測定装置Ｄの構成を概略的に示す斜視図および説明図である。
前記粒子径分布測定装置Ｄは、サンプル粒子２を分散媒３中に分散させてなるサンプル溶液４が循環するエンドレスの循環流路１と、この循環流路１中において前記サンプル溶液４を循環させるためのポンプ５と、前記分散媒３内のサンプル粒子２を分散させるための分散手段８を備えた分散部９と、循環流路１が前記サンプル溶液４を排出するための排出路１０に連通する状態と連通しない状態とに切り換える、例えばソレノイドバルブよりなる切換弁１１と、前記サンプル溶液４中のサンプル粒子２の粒子径分布を測定するためのフローセル６を有する測定部７とを備えており、前記ポンプ５，分散部９，切換弁１１およびフローセル６は、前記循環流路１中に設けられている。
【００１３】
上記の構成からなる粒子径分布測定装置Ｄは、いわゆる湿式測定、すなわち、粉粒体であるサンプル粒子２を分散媒３中に分散させた状態で行う粒子径分布測定に用いられるものであり、詳しくは、前記湿式測定の中でも、いわゆるフロー式測定、すなわち、サンプル粒子２を流しながら行う粒子径分布測定に用いられるものである。
【００１４】
また、粒子径分布測定装置Ｄは、フローセル６内を流れるサンプル粒子２にレーザ光を照射し、フローセル６内のサンプル粒子２によって回折および／または散乱したレーザ光を光検出器２２によって検出し、これにより得られる回折および／または散乱光の強度分布を、フランホーファ回折やミー散乱理論に基づいて処理し、サンプル粒子２の粒子径分布を求めるレーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置である。
【００１５】
前記サンプル溶液４は、前記循環流路１内に投入される試料としてのサンプル粒子２と、これを分散させる前記分散媒３（例えば純水やアルコールなど）とを混合して懸濁液としたものである。
【００１６】
前記ポンプ５は、例えば、循環用ポンプとしての遠心ポンプよりなる。すなわち、前記ポンプ５は、前記分散媒３およびサンプル粒子２を循環流路１中に投入するための投入室１２内に上下方向に設けられる回転軸１３と、この回転軸１３の下端に取り付けられ、投入室１２の底部に続く流路部分１ａに収容される羽根１４と、回転軸１３の上端に取り付けられるプーリー１５と、出力軸１６にプーリー１７を備えたモータ１８と、プーリー１５，１７に掛けわたされる回転伝達部材１９とからなり、前記モータ１８の所定方向への回転により、羽根１４を介してサンプル溶液４をフローセル６側に向けて送出する。
【００１７】
【００１８】
前記フローセル６の一方の側には、レーザ光源２０が、他方の側には集光レンズ２１および光検出器２２がそれぞれ設けられており、前記フローセル６，レーザ光源２０，集光レンズ２１および光検出器２２によって測定部７が形成されている。
【００１９】
前記分散手段８は、例えば、発振器によって振動する超音波発振子８ａを有する超音波プローブからなり、その出力を複数段階に調整できるように構成されている。
【００２０】
前記切換弁１１は、サンプル溶液４を導入するための導入口２３ａ、導出するための導出口２３ｂおよび前記排出路１０と連通する排出口（図示せず）を備えた弁ブロック２３と、この弁ブロック２３の前記排出口に対して接近・離間自在であり、排出口から排出路１０へと向かうサンプル溶液４の流量を調整する弁体（図示せず）とによって構成されている。
【００２１】
前記排出路１０は、前記切換弁１１の排出口を介して循環流路１に接続されている。
【００２２】
次に、前記粒子径分布測定装置Ｄの動作について説明する。
粒子径分布測定装置Ｄを用いてサンプル粒子２の粒子径分布を測定するには、まず、前記投入室１２から循環流路１内へと分散媒３を投入し、続いてサンプル粒子２を投入することによって、循環流路１内にサンプル粒子２および分散媒３からなるサンプル溶液４が導入された状態とする。なお、循環流路１内へのサンプル溶液４の導入は、上述したように、サンプル粒子２と分散媒３とを別々に導入するようにしてもよいし、予めサンプル粒子２と分散媒３とを混合してサンプル溶液４とした後に導入してもよい。
【００２３】
そして、前記ポンプ５を駆動してサンプル溶液４を循環流路１内で循環させる。このとき、サンプル溶液４は、循環流路１内を通りつつ、前記投入室１２の底部に続く流路部分１ａ、フローセル６（測定部７）、分散部９および切換弁１１の順に流れることになる。
【００２４】
前記ポンプ５の駆動によってサンプル溶液４が循環流路１内を循環し、また、前記分散部９において凝集しているサンプル粒子２が分散されることによって、循環流路１内において、サンプル粒子２が分散媒３中に分散された状態となり、この状態で、前記測定部７においてサンプル粒子２の粒子径分布の測定が行われる。なお、この測定は、前記流路部分１ａを含む循環流路１、フローセル６（測定部７）、分散部９および切換弁１１からなる循環系に対する外部からの光の入射を防止した状態で行われるのであり、このとき、例えば、前記循環系は、図示しない光を遮断する壁部材からなるハウジングによって囲まれた（覆われた）状態となっている。
【００２５】
上記のように循環系全てに対する外部からの光の入射を防止する構成に代えて、前記フローセル６（測定部７）のみに対する外部からの光の入射を防止する遮光体２４を設けてもよい。前記遮光体２４としては、例えば、図２に破線で示すように、フローセル６，レーザ光源２０，集光レンズ２１および光検出器２２によって構成される測定部７を囲む（覆う）状態で設けられており、光を遮断する壁部材からなるハウジングが挙げられる。
【００２６】
なお、前記測定が終了した後、前記サンプル溶液４は、切換弁１１の切り換えによって循環流路１内から排出路１０を通って外部へと排出されることになる。
【００２７】
そして、上記の構成からなる粒子径分布測定装置Ｄでは、前記ポンプ５を制御（シーケンス制御）することにより、前記循環流路１中におけるサンプル溶液４の循環速度に変化を付与し、循環流路１内においてサンプル溶液４の脈動循環を実現するようにしている。すなわち、粒子径分布測定装置Ｄは、前記ポンプ５のモータ１８の回転数を制御するための図示しない制御部を有しており、この制御部からの制御信号によってモータ１８の回転数が制御され、これによって、循環流路１中におけるサンプル溶液４の循環速度が調整されるのである。
【００２８】
ここで、例えば、前記循環流路１中に流速計を設けて、この流速計によって得られたサンプル溶液４の循環速度の値を前記制御部などにフィードバックするなどして前記サンプル溶液４の循環速度の制御に利用するようにしてもよい。
【００２９】
前記制御部は、図３に示すように、前記サンプル溶液４の循環速度を変化させるための（脈動循環させるための）制御項目を表示する制御画面２５と、この制御画面２５を用いて前記ポンプ５のシーケンス制御用プログラムを作成するための入力手段（図示せず）とを備えており、前記制御画面２５および入力手段により作成された前記ポンプ５をシーケンス制御するためのプログラムに基づいて、ポンプ５に所定の制御信号が送られることになる。
【００３０】
前記制御画面２５は、例えば、各種の制御や演算を行うとともに、画像処理機能を有する制御・演算部としてのコンピュータに接続されたカラーディスプレイなどの表示装置により表示されるものであり、また、前記入力手段は、例えば、前記コンピュータに接続されるキーボードなどの入力装置である。なお、前記コンピュータには、前記表示装置および入力装置の他に、例えばメモリ装置などが接続される。
【００３１】
前記設定画面２５の制御項目として、前記ポンプ５の駆動状態（出力状態）の変化のパターンを選択するための項目２６ａと、前記サンプル溶液４の循環速度の最大値を入力するための項目２６ｂとが設けられている。
【００３２】
前記項目２６ａは、例えば、前記ポンプ５の出力状態の変化のパターンについて表示された複数の候補の中から、いずれか一つのパターンを選択する構成となっている。
【００３３】
そして、前記項目２６ａにおいて、候補として挙げられるポンプ５の出力状態の変化のパターンとしては、例えば、図４（Ａ）に示すように、ポンプ５が駆動するオンの状態を維持する（または、ポンプ５の出力が最大となる状態を維持する）時間ｔmax と、ポンプ５が駆動しないオフの状態を維持する（または、ポンプ５の出力が最小となる状態を維持する）時間ｔmin とが繰り返すような方形波（矩形波）、図４（Ｂ）に示すように、ポンプ５の出力がゼロ（または最低値）から最大値までほぼ一定の割合で変化し、また最大値からゼロ（または最低値）までもほぼ一定の割合で変化し、この二つの変化が繰り返し行われる山型波、図４（Ｃ）に示すように、ポンプ５の出力がゼロ（または最低値）から最大値までほぼ一定の割合で上昇した後、最大値の状態が一定時間保たれ、その後一定の割合で所定の値まで減少した後、その値の状態で保たれ、さらに、その値からゼロ（または最低値）まで一定の割合で減少し、その値で一定時間保たれるという工程が繰り返されるような、ユーザーの経験等に基づいてプログラムされた複雑な形状を呈するパターンや、その他、ｓｉｎ波，ｃｏｓ波およびｓｉｎ波，ｃｏｓ波に類似の波形を呈するパターンなど種々のものを採用できる。
【００３４】
また、前記図４（Ａ）に示す方形波を選択したときの前記時間ｔmax およびｔmin など、ポンプ５の出力が変化せずに同じ値で保たれる時間が存在するような場合、その時間の長さは予め設定されていてもよいが、その時間の長さを入力するための項目を別途前記制御画面２５に設けるなどすることにより、前記入力手段を用いて指定できるように構成してもよい。同様に、前記図４（Ｂ）に示す山型波を選択したときのポンプ５の出力が最低値から最大値となるまでの時間ｔ0 および最大値から最低値となるまでの時間ｔ1 など、ポンプ５の出力が一定の割合で変化する時間が存在するような場合、その時間の長さは予め設定されていてもよいが、その時間の長さを入力するための項目を別途前記制御画面２５に設けるなどすることにより、前記入力手段を用いて指定できるように構成してもよい。
【００３５】
さらに、前記ポンプ５の出力状態の変化が、図４（Ａ）〜（Ｃ）に示すパターンや、ｓｉｎ波，ｃｏｓ波およびｓｉｎ波，ｃｏｓ波に類似の波形を呈するパターンなど、一定の変化を周期的に繰り返すようなパターンである場合、その周期は予め設定されていてもよいが、その周期を入力するための項目を別途前記制御画面２５に設けるなどすることにより、前記入力手段を用いて指定できるように構成してもよい。
【００３６】
前記項目２６ｂにおいて、実際のサンプル溶液４の循環速度を入力してもよいが、例えば、実際のサンプル溶液４の循環速度に対応（比例）するように適宜に設定された複数段階の値（例えば、０〜２０）のいずれかを入力するようにしてもよい。
【００３７】
上記の構成からなる粒子径分布測定装置Ｄでは、上述したように、循環流路１内のサンプル溶液４の循環速度を変化させる（脈動循環を実現する）ことによって、前記循環流路１中に、渦やサンプル溶液４の流れが遅くなる部分などが定常的に発生することがなくなるため、サンプル粒子２を分散媒３中により適切な状態で分散させることができ、循環流路１内において、停滞し続ける（堆積する）所定の粒子径を有するサンプル粒子２が大幅に減るのである。従って、粒子径分布の測定をより正確に行うことが可能となる。
【００３８】
そして、前記ポンプ５の出力状態の変化および前記サンプル溶液４の循環速度の変化の間と、サンプル溶液４の循環速度の変化および循環流路１中におけるサンプル粒子２の分散状態の間とには、それぞれ相関関係があると考えられることから、前記ポンプ５の出力状態の変化の周期よりも大きい時間内で、例えば、サンプル粒子２が分散媒３中において最も適切に分散した状態になると想定されるときに、前記フローセル６におけるサンプル粒子２の粒子径分布の測定を開始するようにすれば、前記粒子径分布の測定を正確に行うことができる。
【００３９】
すなわち、例えば、前記ポンプ５の出力状態を、図４（Ａ）に示す方形波のパターンで変化させる場合であって、前記ポンプ５の出力状態を制御することによって前記循環速度に対する変化の付与（脈動循環）を開始した後、ポンプ５の出力が最低値（ゼロ）となる状態と最大値となる状態とを繰り返し、４度目に最大値となったときに、前記サンプル粒子２が最も適した分散状態となると考えられる場合には、そのときから前記測定を開始するのであり、所定時間（例えば、２０秒）の測定が終了した後は、必要に応じて、循環流路１内のサンプル溶液４を前記排出路１０から排出すればよいのである。
【００４０】
上記のように、前記粒子径分布測定装置Ｄでは、前記制御画面２５に前記サンプル溶液４の循環速度を変化させるための制御項目２５ａを表示させ、この制御画面２５および入力手段を用いて、前記ポンプ５をシーケンス制御するためのプログラムを形成し、このプログラムに基づいた制御信号を前記ポンプ５に送ることにより、ポンプ５の出力状態を変化させて、循環流路１内を流れるサンプル溶液４の循環速度を制御するようにしているのであるが、ここで、前記制御画面２５に、ポンプ５の駆動状態の変化のパターンを選択するための項目２６ａに代えて（あるいは、前記項目２６ａと合わせて）、例えば、前記サンプル溶液４の循環速度の変化のパターンを選択するための項目を設けてもよく、また、前記サンプル溶液４の循環速度の最大値を入力するための項目２６ｂに代えて（あるいは、前記項目２６ｂと合わせて）、例えば、ポンプ５の出力（例えば、モータ１８の回転数）の最大値を入力するための項目を設けてもよいのである。なお、前記サンプル溶液４の循環速度の変化のパターンを選択するための項目において、候補として挙げるパターンとしては、例えば、前記項目２６ａで挙げたポンプ５の出力状態の変化のパターンに対応する循環速度のパターンを示す波形を用いることができる。
【００４１】
また、上述したように、前記ポンプ５の出力状態（の変化）あるいは前記サンプル溶液４の循環速度の変化にタイミングを合わせて、前記フローセル６におけるサンプル粒子２の粒子径分布の測定を開始するという同期測定を行うかどうかを選択するための項目２６ｃを前記制御画面２５に設けてもよい。この場合、前記項目２６ｃとともに、前記測定を開始する時間を入力するための項目２６ｄを設けてもよい。この項目２６ｄは、例え出力状態を変化させ始めてから）何秒後に測定を開始するかというような形式で設けることができる。
【００４２】
また、前記制御画面２５は、例えば、図５に示すような、測定結果を表示させるためのボタン（アイコン）２７ａ，測定を開始するためのボタン２７ｂ，ブランク測定を行うためのボタン２７ｃ，前記測定部７の光軸調整を行うためのボタン２７ｄ，前記排出路１０からの循環流路１内のサンプル溶液４の排水を行うためのボタン２７ｅ，自動測定を行うためのボタン２７ｆなどを有する操作画面２７から、この操作画面２７に設けられた「脈動循環」と表示されたボタン（アイコン）２７ｇをクリック等することによって呼び出されるのであり、作業者は、このように呼び出した制御画面２５において前記入力手段を用いて前記項目２６ａ〜２６ｄなどについての選択や所定の数値等の入力を完了した後、再び前記操作画面２７を呼び出して、この操作画面２７の例えば自動測定を行うためのボタン２７ｂをクリック等することにより、前記制御画面２５および入力手段を用いて設定した脈動循環を実現しつつ、所定の測定を行うことができる。
【００４３】
上記の構成からなる粒子径分布測定装置Ｄは、循環流路１内におけるサンプル溶液４の循環速度の変化のパターンあるいはポンプ５のシーケンス制御のパターンを複数の候補の中から選択するようにしているため、各測定の種類や測定に用いるサンプル粒子２の粒子径などに合わせて、例えば最も適した脈動循環の種類を選択することによって、サンプル粒子２の測定を正確に行えるとともに、流れにくいサンプル粒子２であっても効率良く測定でき、汎用性の面でも非常に優れたものとなる。
【００４４】
なお、上記粒子径分布測定装置Ｄにおいて、前記ポンプ５を逆回転させるなどの制御を行うことによって、循環流路１内におけるサンプル溶液４を、一定方向のみに循環させるのではなく、順回転および逆回転の両方の循環が可能となる構成を採用してもよい。このような構成を採用した場合では、前記分散媒３中におけるサンプル粒子２の分散をより確実かつ効率よく行うことが可能となる。
【００４５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、様々な粒子径を有するサンプル粒子を含んだサンプル溶液中の粒子径分布の測定を正確に行うことができる粒子径分布測定装置を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の一実施例に係る粒子径分布測定装置の構成を概略的に示す斜視図である。
【図２】  上記実施例の構成を概略的に示す説明図である。
【図３】  上記実施例における制御画面の構成を概略的に示す説明図である。
【図４】  （Ａ）〜（Ｃ）はそれぞれ、上記実施例におけるポンプの出力状態の変化の異なるパターンの構成を概略的に示す説明図である。
【図５】  上記実施例における操作画面の構成を概略的に示す説明図である。
【符号の説明】
１…循環流路、２…サンプル粒子、３…分散媒、４…サンプル溶液、５…ポンプ、６…フローセル、１２…投入室、１４…羽根、１８…モータ、Ｄ…粒子径分布測定装置。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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