(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線回折手段と熱分析手段とを備えたＸ線回折・熱分析同時測定装置において、次の（イ）及び（ロ）の要件を満たすことを特徴とする測定データ表示方法。
（イ）前記Ｘ線回折手段による試料の走査を繰り返し実行して得られた複数のＸ線回折測定データと、前記熱分析手段により収集された熱分析測定データとに基づいて、縦軸に当該各測定データに共通のパラメータとして試料温度をとり、横軸を前記Ｘ線回折測定データに関する回折角度および前記熱分析測定測定データに関する熱量として、これら各データを同一の画面に並べて表示するとともに、個々の前記Ｘ線回折測定データは、縦軸にＸ線強度をとってＸ線プロファイルで表わす。
（ロ）前記Ｘ線回折手段による各走査の開始時点における試料温度から該走査の終了時点における試料温度までの平均温度をもって、該走査によりＸ線回折測定データを収集したときの試料温度とする。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、Ｘ線回折手段と熱分析手段とを備えたＸ線回折・熱分析同時測定装置により収集した測定データの表示方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｘ線回折装置（ＸＲＤ）は、試料に任意の角度でＸ線を照射したとき同試料から回折してくるＸ線の強度を測定し、その測定データに基づいて試料の結晶構造等をミクロ的視点から分析できる理化学機器として知られている。
【０００３】
一方、熱分析装置は、試料の熱的変化を測定し、試料の物性をマクロ的視点から分析できる理化学機器であり、その代表例として、示差走査熱量計（ＤＳＣ）や示差熱分析計（ＤＴＡ）が知られている。このうち示差走査熱量計（ＤＳＣ）は、測定試料と標準試料とが、制御された温度プログラム下にあるとき、測定試料と標準試料とに対する熱量の入力差を温度の関数として測定する。また、示差熱分析計（ＤＴＡ）は、測定試料と標準試料とが、制御された温度プログラム下にあるとき、測定試料と標準試料との間の温度差を温度の関数として測定する。
【０００４】
従来、Ｘ線回折装置（ＸＲＤ）と示差走査熱量計や示差熱分析計（以下、これらの熱分析装置をまとめてＤＳＣ／ＤＴＡということもある）とは、それぞれ個別の装置として提供されていたので、Ｘ線回折測定（以下、ＸＲＤ測定ということもある）と示差走査熱量測定や示差熱分析測定（以下、ＤＳＣ／ＤＴＡ測定ということもある）とは、それぞれ別個のプロセスをもって実行されていた。
【０００５】
しかし、近年、これらの測定を同時に行ない、同一条件下の試料に対しそれぞれの視点から多角的に分析したいという要望があり、ＸＲＤとＤＳＣ／ＤＴＡの複合装置（以下、ＸＲＤ・ＤＳＣ／ＤＴＡ同時測定装置という）が注目されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来のＸＲＤ・ＤＳＣ／ＤＴＡ同時測定装置は、試料の周囲にＸ線回折装置と示差走査熱量計とを配設し、各装置を別個独立に制御して各々測定データを収集するという方式のものであった。
【０００７】
したがって、ＸＲＤ測定データとＤＳＣ／ＤＴＡ測定データとは、それぞれ別個のデータとして各装置から出力される。このため、各測定データ間の対応関係がわかりにくく、同一条件の下における多角的な試料分析を高精度に行うには、未だ不十分であった。
この発明は、上述した事情に鑑みてなされたもので、Ｘ線回折測定データと熱分析測定データとの関係を容易に把握できるようにすることを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するためにこの発明は、Ｘ線回折手段と熱分析手段とを備えたＸ線回折・熱分析同時測定装置において、Ｘ線測定手段による試料の走査を繰り返し実行して得られたＸ線回折測定データを、熱分析手段により収集された熱分析測定データと同一の画面に表示することを特徴とする。
【０００９】
このように各測定データを同一の画面に表示することにより、ユーザは各測定データの関係を一目で把握することができ、同一条件の下における多角的な試料分析を高精度に行うことが可能となる。
【００１０】
また、試料温度を共通のパラメータとしてＸ線回折測定データと熱分析測定データとを並べて表示すれば、任意の試料温度に対する各測定データを即座に把握することができ、温度変化に対する試料の物性変化を容易に分析することが可能となる。
【００１１】
もっとも、Ｘ線回折測定データの収集には、所定の走査時間がかかりその間にも試料温度は変化している。そこで、Ｘ線回折手段による各走査の開始時点における試料温度から該走査の終了時点における試料温度までの平均温度をもって、該走査によりＸ線回折測定データを収集したときの試料温度とすることにより、誤差の少ない各測定データの対応付けを図ることができる。
【００１２】
なお、この明細書では、収集された生データのみならず、Ｘ線回折手段および熱分析手段により所要の処理が施された後の測定データをも含んで、Ｘ線回折測定データおよび熱分析測定データと称している。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。
図１はこの発明を実施するために構成されたＸＲＤ・ＤＳＣ／ＤＴＡ同時測定装置を示すブロック図である。
同図に示すＸＲＤ・ＤＳＣ／ＤＴＡ同時測定装置は、測定システム本体１、制御システム本体２、および表示部３を備えている。
【００１４】
測定システム本体１には、ＸＲＤ測定部１１とＤＳＣ／ＤＴＡ測定部２１とが設けてある。このうちＸＲＤ測定部１１は、Ｘ線回折測定（ＸＲＤ測定）を実行するためのもので、Ｘ線を発生するＸ線源、Ｘ線の回折角（２θ）を測定するゴニオメータ、試料からの回折Ｘ線強を検出するＸ線検出器等の構成要素を含んでいる。
一方、ＤＳＣ／ＤＴＡ測定部２１は、示差走査熱量測定または示差熱分析測定（ＤＳＣ／ＤＴＡ測定）を実行するためのもので、試料の加熱・冷却装置により構成され、ＸＲＤ測定部１１の試料台に搭載してある。
【００１５】
制御システム本体２には、ＸＲＤ制御部１２、ＤＳＣ／ＤＴＡ制御部２２、およびデータ処理部３０が設けてある。ＸＲＤ制御部１２は、ＸＲＤ測定部１１の各構成要素を制御するとともに、ＸＲＤ測定部１１で収集したＸＲＤ測定データを処理する機能を有している。また、ＤＳＣ／ＤＴＡ制御部２２は、ＤＳＣ／ＤＴＡ測定部２１の各構成要素を制御するとともに、ＤＳＣ／ＤＴＡ測定部２１で収集したＤＳＣ／ＤＴＡ測定データを処理する機能を有している。
【００１６】
ここで、ＤＳＣ／ＤＴＡ制御部２２からは、温度プログラムに基づく制御情報がＸＲＤ制御部１２に出力される構成となっており、ＸＲＤ制御部１２は、該制御情報を参照して試料があらかじめ設定した所定温度に達した時点から、ＸＲＤ測定を開始する。
【００１７】
データ処理部３０は、ＸＲＤ制御部１２で処理されたＸＲＤ測定データ、およびＤＳＣ／ＤＴＡ制御部２２で処理されたＤＳＣ／ＤＴＡ測定データを、それぞれ各制御部から入力し、それらの測定データを結合して、表示部３に出力する機能を有している。結合された各測定データは、表示部３の同一画面上に表示される。なお、表示部３としては、例えばＣＲＴディスプレイ装置や、液晶ディスプレイ装置を適用できる。
【００１８】
次に、図２〜図４を参照して、ＸＲＤ制御部１２、ＤＳＣ／ＤＴＡ制御部２２、およびデータ処理部３０の制御動作を説明する。
図２はＤＳＣ／ＤＴＡ制御部の制御動作を示すフローチャートである。
ＤＳＣ／ＤＴＡ制御部２２では、まずＤＳＣ／ＤＴＡ測定に必要な初期設定が行われる（Ｓ１）。この初期設定では、測定条件の設定、測定温度範囲や昇温速度などの温度プログラムの設定などを、ユーザからの入力情報に基づいて設定する。
【００１９】
初期設定が完了した後（Ｓ２）、ユーザからの実行指令を待って（Ｓ３）、所定の制御プログラム（ＤＳＣ／ＤＴＡプログラム）を実行する（Ｓ４）。すなわち、ＤＳＣ／ＤＴＡプログラムに従いＤＳＣ／ＤＴＡ測定部２１を制御するとともに（Ｓ５）、同測定部が収集したＤＳＣ／ＤＴＡ測定データを記憶媒体に格納する（Ｓ６）。これらのステップ（Ｓ５〜Ｓ６）を初期設定した終了温度まで続行し（Ｓ７）、温度プログラムが終了温度に達した時点で、ＤＳＣ／ＤＴＡ測定を終了する。
【００２０】
図３はＸＲＤ制御部の制御動作を示すフローチャートである。
ＸＲＤ制御部１２では、まずＸＲＤ測定に必要な初期設定が行われる（Ｓ１０）。この初期設定では、測定環境、測定開始温度、Ｘ線の走査時間、走査角度範囲、走査速度などを、ユーザによる入力情報に基づいて設定する。
初期設定が完了した後（Ｓ１１）、ユーザからの実行指令を待ち（Ｓ１２）、所定の制御プログラム（ＸＲＤプログラム）を実行する（Ｓ１３）。
【００２１】
ここで、ＸＲＤ制御部１２は、既述したようにＤＳＣ／ＤＴＡ制御部２２から温度プログラムに基づく制御情報を入力しており、この制御情報により試料温度があらかじめ設定した温度に達したことを確認した時点で、Ｘ線の走査を開始する（Ｓ１４）。このように温度プログラムに基づく制御情報を参照して試料の走査を開始することにより、試料に熱的変化の現れていない初期段階におけるＸＲＤ測定を行わずに済み、測定の効率化を図ることができる。
【００２２】
走査開始後は、ＸＲＤプログラムに従いＸＲＤ測定部１１を制御して試料の走査を実行するとともに（Ｓ１５）、同測定部が収集したＸＲＤ測定データを記憶媒体に格納する（Ｓ１６）。試料の走査は、温度プログラムに設定された終了温度まで繰り返され（Ｓ１７）、温度プログラムが終了温度に達した時点で、ＸＲＤ測定も終了する。
このようにして試料の温度変化に対応して、多数のＸＲＤ測定データが得られる。
【００２３】
図４はデータ処理部の制御動作を示すフローチャートである。
データ処理部３０は、ＤＳＣ／ＤＴＡ制御部２２により記憶媒体に格納されたＤＳＣ／ＤＴＡ測定データを読み出すとともに（Ｓ２０）、ＸＲＤ制御部１２により記憶媒体に格納されたＸＲＤ測定データを読み出し（Ｓ２１）、これらの測定データを結合する（Ｓ２２）。なお、読み出される各測定データは、既にＤＳＣ／ＤＴＡ制御部２２またはＸＲＤ制御部１２において必要な処理が施されている。その処理内容については、従来のＤＳＣ／ＤＴＡおよびＸＲＤと同じであるため、詳細な説明は省略する。
【００２４】
測定データの結合は、試料温度を各測定データに共通のパラメータとして実行する。この測定データの結合は、例えば、各測定データファイル内のデータ領域をそれぞれ自動コピーして、試料温度をパラメータとする標準ファイルに貼り付けることで行い得る。この測定データの結合により、ＸＲＤ測定データとＤＳＣ／ＤＴＡ測定データとが、試料温度をもって対応付けられる。
ここで、ＸＲＤ測定データは、各走査の開始時点における試料温度から該走査の終了時点における試料温度までの平均温度をもって、該測定データを収集したときの試料温度とする。
【００２５】
例えば、図５に示すように走査間隔ｔで走査を繰り返してＸＲＤ測定データを収集したものとすると、その走査間隔ｔの開始時点（例えばｔ1）における試料温度Ｔ1から終了時点（例えばｔ2）における試料温度Ｔ2までの平均温度をもって、該走査により得られたＸＲＤ測定データの試料温度とする。
そして、結合したＸＲＤ測定データとＤＳＣ／ＤＴＡ測定データを、表示部３の一画面上に表示する（Ｓ２３）。
【００２６】
図６は、このようにして一画面上に表示したＸＲＤ測定データおよびＤＳＣ／ＤＴＡ測定データの例を示す図である。
同図に示すように、縦軸に各測定データに共通のパラメータとして試料温度をとり、横軸をＸＲＤ測定データに関する回折角度（２θ）およびＤＳＣ／ＤＴＡ測定データに関する熱量として、これら各データを並べて表示してある。なお、個々のＸＲＤ測定データは、縦軸にＸ線強度をとってＸ線プロファイルを表している。
【００２７】
このように、各測定データが試料温度を共通のパラメータとして並べて表示されていれば、ユーザは温度に対する試料の物性変化を各測定データにより即座に把握することができ、容易に試料の多角的な分析を行うことが可能となる。
【００２８】
なお、この発明は上述した実施形態に限定されるものではない。
例えば、この発明の測定データ表示方法は、ＸＲＤ測定とＤＳＣ／ＤＴＡ測定の同時測定に限らず、ＸＲＤ測定と他の熱分析測定の同時測定についても適用することが可能である。
【００２９】
【発明の効果】
以上説明したように本発明は、Ｘ線回折測定データを熱分析測定データと同一の画面に表示するようにしたので、各測定データの関係を容易に把握でき、多角的な試料分析を高精度に行うことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明を実施するために構成されたＸＲＤ・ＤＳＣ／ＤＴＡ同時測定装置を示すブロック図である。
【図２】ＤＳＣ／ＤＴＡ制御部の制御動作を示すフローチャートである。
【図３】ＸＲＤ制御部の制御動作を示すフローチャートである。
【図４】データ処理部の制御動作を示すフローチャートである。
【図５】ＸＲＤ測定における走査時間と試料温度の関係を示す図である。
【図６】一画面上に表示したＸＲＤ測定データおよびＤＳＣ／ＤＴＡ測定データの例を示す図である。
【符号の説明】
１：測定システム本体    ２：制御システム本体
３：表示部            １１：ＸＲＤ測定部
１２：ＸＲＤ制御部      ２１：ＤＳＣ／ＤＴＡ測定部
２２：ＤＳＣ／ＤＴＡ制御部      ３０：データ処理部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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