(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
重量％で、Ｃ：０．２５〜０．３５％と、Ｓｉ：０．５％以下と、Ｍｎ：０．２〜１％と、Ｐ：０．０１％以下と、Ｓ：０．０１％以下と、Ａｌ：０．０１〜０．１％と、Ｎ：０．００２〜０．０１％と、Ｎｉ：７〜１２％とを含有し、残部Ｆｅ及び不可避不純物からなり、１００％マルテンサイト組織、またはマルテンサイトと少量のベイナイトまたはフェライトを含む混合組織、またはマルテンサイトまたは焼戻しマルテンサイトと一部残留オーステナイトを含む混合組織の鋼を加工熱処理する方法において、
前記鋼をＡｃ1 点〜Ａｃ3 点の温度域で減面率３０〜８０％で加工し、Ａｃ1 点〜Ａｃ3 点に再加熱して直ちに冷却することを特徴とする、引張強さ１４００ＭＰａ以上の遅れ破壊特性に優れた高強度鋼材の加工熱処理方法。
【請求項２】
鋼成分として、重量％でさらに、Ｃｒ：０．１〜１％、Ｍｏ：０．０１〜１％、Ｔｉ：０．０１〜０．０５％、Ｎｂ：０．０１〜０．０５％、及びＢ：０．０００３〜０．００５％の群から選択された１種または２種以上を含有することを特徴とする、請求項１に記載の引張強さ１４００ＭＰａ以上の遅れ破壊特性に優れた高強度鋼材の加工熱処理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は引張強さが１４００ＭＰａを超える、遅れ破壊特性に優れた高強度鋼材の加工熱処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
自動車の軽量化や建築物の高層化のようなニーズに対応して、鋼材の高強度化の動きがあるが、１２００ＭＰａを超えると遅れ破壊が問題となるため使用強度が制限されている。その一例として、高強度ボルトをみるとＪＩＳ  Ｂ  １１８６「摩擦接合用高力六角ボルト・六角ナット・平座金のセット」やＪＩＳ  Ｂ  １０５１「鋼製のボルト・小ねじの機械的性質」で規格化されており、１２００ＭＰａ級までの強度となっている。しかしながら、このような現状にも関わらず、更なる高強度化が要望されているが、１２００ＭＰａ以上の強度の鋼は未だに確立されていない。
【０００３】
遅れ破壊では、その起点近傍が粒界破壊を呈することが知られているため、遅れ破壊特性を向上させる方法のひとつとして、粒界強化が用いられる。また、遅れ破壊は、拡散性水素の存在によって助長されるため、水素の侵入を抑制するかあるいは侵入した水素を有効にトラップすることも重要な要因となる。粒界を強化する手法として結晶粒の微細化があげられるが、この例として特開平４−１４３２１９号公報が開示されている。これはＡｃ1 未満の温度域から加工熱を利用しつつＡｃ3 点以上の温度まで昇温させ、オーステナイトへ逆変態した後冷却するというものである。一方水素の侵入を抑制する技術としては、特開平８−２５３８４３号公報及び特開平８−１７６７４７号公報が開示されている。前者ではＷ、後者ではＮｉが水素の侵入を抑制するというものである。また水素を有効にトラップする技術としては、特開平８−２９１３７０号公報が開示されている。これは焼戻しマルテンサイト組織中の微少な空隙に水素をトラップするものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記した技術は、粒界強化及び水素量低減の両方の観点にたったものではないために、遅れ破壊特性の改善は十分ではない。
【０００５】
すなわち、本発明の目的は上記した問題点を解決するために、１４００ＭＰａ超えの引張強さを有し、かつ遅れ破壊特性に優れた高強度鋼材の加工熱処理方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決し目的を達成するために、本発明は以下に示す手段を用いている。
【０００７】
（１）本発明の方法は、重量％で、Ｃ：０．２５〜０．３５％と、Ｓｉ：０．５％以下と、Ｍｎ：０．２〜１％と、Ｐ：０．０１％以下と、Ｓ：０．０１％以下と、Ａｌ：０．０１〜０．１％と、Ｎ：０．００２〜０．０１％と、Ｎｉ：７〜１２％とを含有し、残部Ｆｅ及び不可避不純物からなり、１００％マルテンサイト組織、またはマルテンサイトと少量のベイナイトまたはフェライトを含む混合組織、またはマルテンサイトまたは焼戻しマルテンサイトと一部残留オーステナイトを含む混合組織の鋼を加工熱処理する方法において、
前記鋼をＡｃ1 点〜Ａｃ3 点の温度域で減面率３０〜８０％で加工し、Ａｃ1 点〜Ａｃ3 点に再加熱して直ちに冷却することを特徴とする、引張強さ１４００ＭＰａ以上の遅れ破壊特性に優れた高強度鋼材の加工熱処理方法である。
【０００８】
（２）本発明の方法は、鋼成分として、重量％でさらに、Ｃｒ：０．１〜１％、Ｍｏ：０．０１〜１％、Ｔｉ：０．０１〜０．０５％、Ｎｂ：０．０１〜０．０５％、及びＢ：０．０００３〜０．００５％の群から選択された１種または２種以上を含有することを特徴とする、上記（１）に記載の引張強さ１４００ＭＰａ以上の遅れ破壊特性に優れた高強度鋼材の加工熱処理方法である。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明者らは上記の課題達成のために、遅れ破壊特性に優れた鋼材の加工熱処理方法について鋭意検討した。
【００１０】
その結果、Ｎｉを多量添加したマルテンサイト組織あるいは焼戻しマルテンサイト組織を有する鋼を、二相温度領域（Ａｃ1 点〜Ａｃ3 点）に加熱して減面率３０〜８０％で加工し、再度二相温度領域に加熱して直ちに冷却すると、最終的に得られる組織が非常に微細な複相組織（マルテンサイト＋焼戻しマルテンサイト）になるうえ、残留オーステナイトが拡散性水素を有効にトラップして、遅れ破壊特性が格段に向上するという知見が得られた。
【００１１】
この知見に基づき、本発明者らは、Ｎｉを多量に添加したマルテンサイト組織あるいは焼戻しマルテンサイト組織を有する鋼の加工条件（温度：二相温度域、減面率）を一定範囲内に制御し、再度二相温度域に加熱して直ちに冷却するようにして、最終的に得られる組織を非常に微細な複相組織（マルテンサイト＋焼戻しマルテンサイト）にさせて、所望の強度を有しかつ遅れ破壊特性に優れた高強度鋼材の加工熱処理方法を見出し、本発明を完成させた。
【００１２】
すなわち、本発明は、鋼組成、加工前組織及び製造条件を下記範囲に限定することにより、１４００ＭＰａ超えの引張強さを有しかつ遅れ破壊特性に優れた高強度鋼材の加工熱処理方法を提供することができる。
以下に本発明の成分添加理由、成分限定理由、加工前組織及び製造条件の限定理由について説明する。
【００１３】
（１）成分組成範囲及び加工前組織
Ｃ：０．２５〜０．３５％
Ｃは引張強度を確保するために必要であり、０．２５％未満では引張強度が得られないため、下限は０．２５％である。一方０．３５％を超えると遅れ破壊特性が劣化するため、上限は０．３５％である。
【００１４】
Ｓｉ：０．５％以下
Ｓｉは脱酸材として必要であるが、０．５％を超えると変形抵抗が増すため、上限は０．５％である。
【００１５】
Ｍｎ：０．２〜１％
Ｍｎは焼入れ性を確保するために必要な元素であるが、０．２％未満ではその効果が得られないため下限は０．２％である。一方１％を超えるとＳｉと同様変形抵抗が増すため、上限は１％である。
【００１６】
Ｐ：０．０１％以下
Ｐは粒界に偏析して粒界強度を低下させ、特に高強度鋼の場合には遅れ破壊を助長する原因となるため、上限は０．０１％である。
【００１７】
Ｓ：０．０１％以下
Ｓは鋼中でＭｎＳとして存在し、遅れ破壊特性に悪影響を及ぼすため、上限は０．０１％である。
【００１８】
Ａｌ：０．０１〜０．１％
Ａｌは脱酸及び結晶粒微細化のために添加するが、０．０１％未満ではその効果が不十分であるため下限は０．０１％である。一方０．１％を超えるとその効果が飽和するため上限は０．１％である。
【００１９】
Ｎ：０．００２〜０．０１％
ＮはＡｌＮの析出挙動を通して結晶粒の微細化に寄与するが、０．００２％未満ではその効果が不十分であるため下限は０．００２％である。一方０．０１％を超えるとその効果が飽和し、靭性が劣化するため上限は０．０１％である。
【００２０】
Ｎｉ：７〜１２％
Ｎｉは鋼の焼入れ性を向上させるとともに、残留オーステナイト量を増加させて水素を有効にトラップする効果を高める。その量が７％未満ではその効果が得られないため、下限は７％である。一方１２％を超えるとその効果が飽和するため、上限は１２％である。
【００２１】
本発明では、鋼の焼入れ性を向上させるため、Ｃｒ，Ｍｏ，Ｔｉ，Ｎｂ，Ｂのうちの一種または二種以上を含有してもよい。これらの元素の作用と添加量は以下のとおりである。
【００２２】
Ｃｒ：０．１〜１％
Ｃｒは焼入れ性を高めるために必要な元素であるが、０．１％未満では所望の効果が得られないため下限は０．１％である。一方１％を超えると粒界の炭化物が粗大化して遅れ破壊特性を劣化させるため、上限は１％である。
【００２３】
Ｍｏ：０．０１〜１％
Ｍｏは焼入れ性を高めると同時に、炭化物の微細分散によるピンニング、さらに固溶Ｍｏのドラッグ効果で、加工後のオーステナイト粒成長を抑制し、遅れ破壊特性を向上させる。その量が０．０１％未満ではその効果が得られないため、下限は０．０１％である。一方１％を超えるとその効果が飽和するため、上限は１％である。
【００２４】
Ｔｉ：０．０１〜０．０５％
Ｔｉは鋼中に存在するＮを固定し、Ｂの焼入れ性を高めるとともに、Ｔｉ炭窒化物を生成することによりオーステナイト粒の成長を抑制する。その量が０．０１％未満ではその効果が得られないため、下限は０．０１％である。一方０．０５％を超えるとその効果が飽和するため、上限は０．０５％である。
【００２５】
Ｎｂ：０．０１〜０．０５％
Ｎｂは焼入れ性を高めると同時に、炭化物によるピンニング、さらに固溶Ｎｂのドラッグ効果で、加工後のオーステナイト粒成長を抑制し、遅れ破壊特性を向上させる。その量が０．０１％未満ではその効果が得られないため、下限は０．０１％である。一方０．０５％を超えるとその効果が飽和するため、上限は０．０５％である。
【００２６】
Ｂ：０．０００３〜０．００５％
Ｂは鋼中で粒界に偏析して鋼の焼入れ性を高めるが、０．０００３％未満ではその効果が得られないため下限は０．０００３％である。一方０．００５％を超えるとホウ化物が粒界に析出して遅れ破壊特性を劣化させるため上限は０．００５％である。
【００２７】
なお、本発明成分を有する鋼の加工前組織は、所望の強度と優れた遅れ破壊特性を得るために、マルテンサイト主体（１００％マルテンサイトからベイナイトあるいはフェライトを少量含むもの）であり、一部残留オーステナイトを含んだマルテンサイトあるいは焼戻しマルテンサイトである必要があるが、これは鋼板あるいは条鋼の熱間圧延での直接焼入れ（＋焼戻し）、熱間鍛造後の鍛造焼入れ（＋焼戻し）またはオフラインでの焼入れ（＋焼戻し）のいずれによって得られたものでもよい。
【００２８】
上記の成分組成範囲及び加工前組織に調整することにより、１４００ＭＰａ超えの引張強さを有しかつ遅れ破壊特性に優れた性能を得ることが可能となる。  このような特性を有する鋼材は以下の製造方法により製造することができる。
（２）鋼材製造工程
（製造方法）
上記（１）の成分組成範囲及び加工前組織に調整した鋼をＡｃ1 点〜Ａｃ3 点の温度域で減面率３０〜８０％で加工し、Ａｃ1 点〜Ａｃ3 点に再加熱して直ちに冷却する。
【００２９】
ａ．加工温度：Ａｃ1点〜Ａｃ3点
上記成分を有する鋼に加工を加える際、加工温度がＡｃ3 点を超えるか、あるいはＡｃ1 点未満であると、二相組織の状態が得られない。従って、加工温度はＡｃ1 点〜Ａｃ3 点である。
【００３０】
ｂ．減面率：３０〜８０％
二相温度領域での減面率が３０％未満であると、引き続き行う再加熱時に、逆変態の核生成サイトが少なくなる。また、減面率が８０％を超えると鋼内部にクラックが生じる。従って、減面率は３０〜８０％である。なお、本発明における加工は、圧延、鍛造、伸線などの加工に適用することが可能である。
【００３１】
ｃ．再加熱温度：Ａｃ1点〜Ａｃ3点
加工後の再加熱温度がＡｃ1 点未満であると逆変態がすすまない。また逆にＡｃ3 点を超えると逆変態オーステナイトが粗大化するため、再加熱温度はＡｃ1 点〜Ａｃ3 点である。なお、再加熱時間はオーステナイト粒の粗大化を抑制するため、３０秒以下であることが望ましい。また再加熱後の冷却ではマルテンサイト組織を得るために冷却速度は２℃／秒以上であることが望ましい。
【００３２】
上記加工熱処理の後、鋼材の強度を調整するために、必要に応じて焼戻しを行うことができる。
【００３３】
以下に本発明の実施例を挙げ、本発明の効果を立証する。
【００３４】
【実施例】
表１に示す化学成分を有する鋼（本発明鋼：Ａ〜Ｓ、比較鋼：Ｔ〜Ｗ）を１５０ｋｇ真空溶解にて溶製し、６５ｍｍ厚の板に圧延した。これらの板を７５０〜９５０℃で３０分保持して焼入れ、２００〜４００℃で６０分焼戻した後、機械加工により６０ｍｍ厚−８０ｍｍ幅−１６０ｍｍ長さの加工熱処理用試験片を採取した。この試験片に対して、熱処理加工シミュレータにより種々の温度、減面率で加工を加え、高周波熱処理装置で直ちに加熱し、ミストにより急冷した。その後、強度調整のため、２００〜４００℃で焼戻しを行った。遅れ破壊試験片は加工熱処理を加えられた加工熱処理用試験片より図１のように採取した。なお強度チェックのため、同時に引張試験片も採取した。遅れ破壊試験片形状を図２に示す。
【００３５】
遅れ破壊試験は、図２の試験片を用いて図３に示す片持梁式定荷重型遅れ破壊試験機で行った。浸漬液は３．０％ＮａＣｌ水溶液とした。遅れ破壊特性は、試験開始後５００時間経過しても遅れ破壊が生じない限界のＫＩ値（以降ＫＩｓｃｃとする）により評価した。
【００３６】
遅れ破壊試験の結果を表２に示す。本発明例Ｎｏ．１〜１９は本発明鋼Ａ〜Ｓを用いて本発明で限定する加工熱処理を施したものであり、粒径は５μｍ以下であった。ＫＩｓｃｃ値はいずれも６０ＭＰａ・ｍ1/2 以上で遅れ破壊特性は非常に優れていることがわかる。
【００３７】
これに対して、比較例Ｎｏ．２０〜２５は、本発明鋼Ａ及びＢを用いているにも関わらず、加工熱処理条件が適当ではないため遅れ破壊特性が劣化している。これは比較例Ｎｏ．２０，２１では加工温度が適当でないため、最終的に微細粒が得られなかったことが原因である。比較例Ｎｏ．２２では圧下率が小さく、再加熱時の逆変態の核生成サイトが少なくなったことが原因である。また、比較例Ｎｏ．２３では圧下率が大きく鋼中にクラックが生じ、加工時に歪みエネルギーが解放され、逆変態オーステナイト組織が微細化しなかったことが原因である。比較例Ｎｏ．２４では再加熱温度が高いためオーステナイト粒が粗大化したことが原因である。また比較例Ｎｏ．２５では再加熱温度が低く逆変態が十分にすすまなかったことが原因である。比較例Ｎｏ．２６〜２９では加工熱処理条件が本発明の範囲内であるにもかかわらず、化学成分が適当でないため、遅れ破壊特性が劣化した。
【００３８】
【表１】
0003755334.tif 000002
【００３９】
【表２】
0003755334.tif 000003
【００４０】
【発明の効果】
以上に示したように本発明によれば、鋼組成、加工前組織及び製造条件を特定することにより、１４００ＭＰａ以上の強度を有し、かつ遅れ破壊特性に優れた高強度鋼材を製造することが可能になり、産業上極めて有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例に係る遅れ破壊試験片及び引張試験片の採取位置を示す図。
【図２】本発明の実施例に係る遅れ破壊試験片の形状を示す図。
【図３】本発明の実施例に係る片持梁式定荷重型遅れ破壊試験機の模式図。
【図１】
0003755334.tif 000004
【図２】
0003755334.tif 000005
【図３】
0003755334.tif 000006