(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸素量５００ｐｐｍ以上の希土類金属遷移金属共晶合金を主たる原料とし、溶解時の溶解温度を液相線温度以上液相線温度＋２００℃以下、溶解雰囲気としては真空またはアルゴンガス酸素分圧１Ｔｏｒｒ以下にて、ガス噴霧を行い、噴霧チャンバー内酸素分圧をチャンバー内酸素１０００ｐｐｍ以下に制御するを特徴とする光磁気ターゲット用粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、光磁気記録媒体として用いられる光磁気用希土類遷移金属合金粉末の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、ガラスあるいは樹脂基板上にスパッタリング法を用いて所望組成の希土類金属−遷移金属系の薄膜を形成し、これを記録媒体として用いた置き換え可能で高密度記録が可能な光磁気ディスクの開発が行われている。このスパッタリングに用いられるターゲットの製造方法としては、従来種々のものが提案されている。たとえば、特開昭６２−７０５５０号公報に、希土類金属粉末と鉄族金属粉末とを所望組成に混合し、次いで液相発現温度未満の温度で加圧焼結し希土類金属粉末と鉄族金属粉末からなる成形体を形成し、その後液相発現温度以上の温度で成形体を短時間加熱することにより成形体中の希土類金属を金属間化合物に変換し、ターゲットを得る製造方法がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上述した技術においても、希土類金属粉末と鉄族金属粉末の混合物を焼結したターゲットは、酸素含有量がもともと高くなりやすい上、熱処理を行なうので最終製品は高酸素になり易く、薄膜特性に悪影響を及ぼす。このターゲット中に含まれる酸素量が多い場合には安定した垂直磁化膜を得ることができず、いわゆる面内磁化膜に近い挙動を示すことがある。この改良として、特許第２５９７３８０号公報が提案されている。すなわち、この特許公報には、急冷凝固処理に供される合金の溶解原料を酸素含有量５００ｐｐｍ以下の希土類金属−遷移金属共晶合金を主体とする希土類金属−遷移金属ターゲットの製造方法にある。
【０００４】
しかしながら、溶解原料を酸素含有量５００ｐｐｍ以下の希土類金属−遷移金属共晶合金を主体とすることは、原料の選択範囲が狭く、しかも高価な原料を使用することになる。これらの問題を解決するべく、発明者らは鋭意開発を進めた結果、酸素量５００ｐｐｍ以上の共晶合金を主たる原料としても溶解時の加熱条件ならびに噴霧条件を制御することにより酸素量１０００ｐｐｍ以下の粉末を製造することできることを見出した。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
その発明の要旨とするところは、酸素量５００ｐｐｍ以上の希土類金属遷移金属共晶合金を主たる原料とし、溶解時の溶解温度を液相線温度以上液相線温度＋２００℃以下、溶解雰囲気としては真空またはアルゴンガス酸素分圧１Ｔｏｒｒ以下にて、ガス噴霧を行い、噴霧チャンバー内酸素分圧をチャンバー内酸素１０００ｐｐｍ以下に制御することを特徴とする光磁気ターゲット用粉末の製造方法にある。
【０００６】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明においては、急冷凝固処理に先立つ溶解中の原料として酸素量５００ｐｐｍ以上の希土類金属遷移金属共晶合金を主たる原料とし、この原料を用い溶解した後急冷凝固処理が実施される。この原料を昇温過程で、雰囲気および坩堝から酸素が反応し、粉末の酸素量が増加する。この坩堝と反応する酸素については、坩堝との接触面積、つまり溶湯の比表面積に比例するので、これを８０ｃｍ2 ／ｋｇ以下に制御する必要がある。
【０００７】
また、溶解雰囲気中の酸素が溶湯と反応し、粉末の酸素量増加となるので、これを制御する必要がある。なお、反応速度論的には高温で溶解すれば酸素との反応が速いが低温にて溶解すれば酸素との反応が遅く酸素量が抑えられる。さらには、溶解時に配慮しても噴霧チャンバー内の酸素と溶湯が反応し、粉末の酸素量が増加するので、噴霧チャンバー内の酸素量を制御することにある。
【０００８】
このような知見に基づいて、本発明におけるは溶解時の溶解温度として、液相線温度以上液相線温度＋２００℃以下とし、その時の溶解雰囲気としては、真空またはアルゴンガス酸素分圧１Ｔｏｒｒ以下とし、ガス噴霧を行い、かつ、噴霧チャンバー内酸素分圧をチャンバー内酸素１００ｐｐｍ以下、溶解時間を溶落後２分〜１時間とする。
【０００９】
本発明におけるは溶解時の溶解温度を液相線温度以上液相線温度＋２００℃以下とした理由は、アトマイズ時のノズルを通る安定な溶湯流を得るためには液相線＋２００℃で充分であり、それ以上の過熱は溶湯とルツボとの反応および雰囲気残存酸素との反応速度が大きくなり、粉末の酸素量が高くなってしまうことによる。
【００１０】
また、その時の溶解雰囲気としては、真空またはアルゴンガス酸素分圧１Ｔｏｒｒ以下とする。真空またはアルゴンガス酸素分圧１Ｔｏｒｒを超えると、急冷凝固法である不活性ガスアトマイズ法であってもアトマイズの前の溶解段階で雰囲気からの酸化ガスが大きくなる。この酸化防止のために雰囲気に真空、あるいは不活性ガス雰囲気とする必要がある。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について実施例をもって具体的に説明する。
実施例に用いた希土類金属−遷移金属原料および含有酸素量と原料を用いて作成したガスアトマイズ粉の組成と含有酸素量を示す。次に本発明の製造方法について説明する。本発明では、低酸素希土類金属−遷移金属合金（酸素量７００ｐｐｍ）に対し、目標組成になるよう希土類金属または遷移金属を加えて、底部に溶湯噴射用ノズルの付いたルツボに装入した。そして、ルツボをガスアトマイズ装置内に設置した後装置内を１０-2〜１０-4ｔｏｒｒ台まで真空に引き、高周波誘導で加熱を行ってルツボ内のアトマイズ原料を溶解した。原料が完全に溶解した段階で、溶湯にＡｒガスで圧力を印加すると同時に噴射用ノズルの弁を開いてガスアトマイズを行った。上記方法で作成した希土類金属−遷移金属合金粉末の平均酸素量は、希土類金属単体、遷移金属粉末を原料として用いた場合に比べて１０００ｐｐｍ以上も低下できることが判明した。その希土類金属−遷移金属合金粉末を使用して製造したターゲット材の含有酸素量は６００〜１０００ｐｐｍであった。
【００１２】
【実施例】
（実施例１）
酸素量５５０ｐｐｍのＴｂＦｅ共晶合金を１５．０ｋｇ、酸素量１００ｐｐｍの純鉄１．２ｋｇ、酸素量７００ｐｐｍの純Ｔｂ８．８ｋｇを内径１４０ｍｍのアルミナ製坩堝に装入し、噴霧チャンバー内の酸素分圧を１０ｐｐｍまで低減した後、誘導溶解で溶解後、１０５０℃にて３分保持し、アルゴンガスでアトマイズを行いＴｂＦｅ合金粉末を作成した。噴霧後の粉末の酸素量は６００ｐｐｍであった。
【００１３】
（実施例２）
酸素量７００ｐｐｍのＴｂＦｅ共晶合金を１０ｋｇ、酸素量１００ｐｐｍの純鉄２．４ｋｇ、酸素量８００ｐｐｍの純Ｔｂ１７．６ｋｇを内径１４０ｍｍのアルミナ製坩堝に装入し、噴霧チャンバー内の酸素分圧を５０ｐｐｍまで低減した後、誘導溶解で溶解後、１０５０℃にて５分保持し、アルゴンガスでアトマイズを行いＴｂＦｅ合金粉末を作成した。噴霧後の粉末の酸素量は８００ｐｐｍであった。
【００１４】
（実施例３）
酸素量６００ｐｐｍのＴｂＦｅ共晶合金を７ｋｇ、酸素量１００ｐｐｍの純鉄１１．７ｋｇ、酸素量８００ｐｐｍの純Ｔｂ８．８ｋｇ、５０ｐｐｍの純Ｃｏ１．８ｋｇ、酸素量８０ｐｐｍの純Ｃｒ０．６ｋｇを内径１４０ｍｍのアルミナ製坩堝に装入し、噴霧チャンバー内の酸素分圧を５０ｐｐｍまで低減した後、誘導溶解で溶解後、１４５０℃にて５分保持し、アルゴンガスでアトマイズを行いＴｂＦｅＣｏＣｒ合金粉末を作成した。噴霧後の粉末の酸素量は５５０ｐｐｍであった。
【００１５】
（実施例４）
酸素量５５０ｐｐｍのＴｂＦｅ共晶合金を７００ｋｇ、酸素量１００ｐｐｍの純鉄１２ｋｇ、酸素量５００ｐｐｍの純Ｔｂ８８ｋｇを内径７１０ｍｍのアルミナ耐火物製の溶解炉に装入し、噴霧チャンバー内の酸素分圧を１０ｐｐｍまで低減した後、誘導溶解で溶解後、１０３０℃にて５分保持し、アルゴンガスでアトマイズを行いＴｂＦｅ合金粉末を作成した。噴霧後の粉末の酸素量は５００ｐｐｍであった。
【００１６】
（実施例５）
酸素量５００ｐｐｍのＴｂＦｅ共晶合金を３００ｋｇ、酸素量１００ｐｐｍの純鉄５０ｋｇ、酸素量６００ｐｐｍの純Ｔｂ４００ｋｇを内径７１０ｍｍのアルミナ耐火物製の溶解炉に装入し、噴霧チャンバー内の酸素分圧を５０ｐｐｍまで低減した後、誘導溶解で溶解後、１０００℃にて１５分保持し、アルゴンガスでアトマイズを行い、ＴｂＦｅＣｏＣｒ合金粉末を作成した。噴霧後の粉末の酸素量は８００ｐｐｍであった。
【００１７】
（実施例６）
酸素量４００ｐｐｍの純Ｔｂを５６０ｋｇ、酸素量５０ｐｐｍの純鉄５６０ｋｇ、酸素量１００ｐｐｍの純Ｃｏ１００ｋｇ、酸素量１５０ｐｐｍの純Ｃｒ２５ｋｇを、内径７１０ｍｍのアルミナ耐火物製の溶解炉に装入し、噴霧チャンバー内の酸素分圧を３０ｐｐｍまで低減した後、誘導溶解で溶解後、１５００℃にて１５分保持し、アルゴンガスでアトマイズを行い、ＴｂＦｅＣｏＣｒ合金粉末を作成した。噴霧後の粉末の酸素量は８００ｐｐｍであった。
【００１８】
【発明の効果】
以上述べたように、原料の選択範囲が広く、安価な原料を使用することが出来る優れた高価を奏するものである。