(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
開閉可能な密封ドアを具備した測定チェンバー内に、半導体検出器と、該半導体検出器に対向するように測定試料を設置するための試料トレイを設け、前記半導体検出器と接続された前置増幅器，線形増幅器，波高分析器から構成される放射線計測回路と、該放射線計測回路からの出力信号により荷電粒子を定量分析する荷電粒子放出量演算装置と、該荷電粒子放出量演算装置の分析結果を表示する表示器と、前記測定チェンバーに空気を排気するための減圧排気配管系と、清浄ガスを供給置換するための清浄ガス供給配管系を設けたことを特徴とする荷電粒子測定装置。
【請求項２】
測定チェンバー内に、半導体検出器と、該半導体検出器に対向するように配置された測定試料と、前記半導体検出器と測定試料との間に配置されバックグランド測定時に測定試料から入射する荷電粒子を遮蔽するための遮蔽シャッターとを設け、前記半導体検出器と接続されスペクトル分析を行う放射線計測回路と、該放射線計測回路の出力信号により荷電粒子を定量分析する荷電粒子放出量測定装置と、該荷電粒子放出量測定装置の分析結果を表示する表示器と、前記測定チェンバー内に連通する排気管を介して接続された真空排気装置及びガス置換装置を備えたことを特徴とする荷電粒子測定装置。
【請求項３】
前記測定チェンバー又は減圧排気配管系に真空度モニタを設け、該真空度モニタにより検出された真空度が変動限界レベルを超えた時間帯の測定データを自動的に除去する処理と、前記測定チェンバー内を真空排気し清浄ガスを供給置換する処理の後に再測定を開始する請求項１又は２に記載の荷電粒子測定装置。
【請求項４】
前記測定チェンバーの振動をモニタするための振動モニタを設け、該振動モニタで検知された振動が設定値を越えた時間帯の測定データを自動的に除去する処理を行う請求項１又は２に記載の荷電粒子測定装置。
【請求項５】
前記荷電粒子放出量演算装置が単位時間当たりの荷電粒子平均計数率に対して統計変動監視を行うものであって、前記荷電粒子平均計数率が設定した統計変動基準値を越えた単位時間内の測定データを自動的に除去する処理シーケンスを設けた請求項１又は２に記載の荷電粒子測定装置。
【請求項６】
測定容器内の半導体検出器周囲に、測定試料面以外から入射する妨害荷電粒子を遮蔽する遮蔽壁を設けるとともに、測定容器の外壁を鉛等の遮蔽材で包囲する構造とした請求項１又は２に記載の荷電粒子測定装置。
【請求項７】
前記半導体検出器が複数のシリコン素子及び該シリコン素子の基板を取付けネジで連結し、電極線ワイヤで配線されたものであって、各シリコン素子に前置増幅器，線形増幅器を個別に接続するとともに、前記各線形増幅器の出力信号を加算する加算回路と、該加算回路に接続される波高分析器と、荷電粒子放出量演算装置を設けた請求項１又は２に記載の荷電粒子測定装置。
【請求項８】
開閉可能な密封ドアを具備した測定チェンバー内に半導体検出器と対向するように測定試料を設置するための試料トレイを配置し、前記測定チェンバー内に連通する排気管を介して接続された真空排気装置及びガス置換装置により真空排気と清浄ガスの供給置換を設定回数行った後、前記半導体検出器と接続された前置増幅器，線形増幅器，波高分析器から構成される放射線計測回路と、該放射線計測回路からの出力信号により荷電粒子を定量分析する荷電粒子放出量演算装置により荷電粒子放出量を計測してバックグランド測定値とし、試料トレイに測定試料を設置して真空排気と清浄ガスの供給置換を設定回数行った後、荷電粒子放出量を計測して得た荷電粒子放出量計測値から前記バックグランド測定値を差し引いた荷電粒子放出量値を算出することを特徴とする荷電粒子測定方法。
【請求項９】
測定チェンバー内に半導体検出器に対向するように測定試料を配置し、前記半導体検出器と測定試料との間を遮蔽シャッターで測定試料から入射する荷電粒子を遮蔽し、前記測定チェンバー内に連通する排気管を介して接続された真空排気装置及びガス置換装置により真空排気と清浄ガスの供給置換を設定回数行った後、前記半導体検出器と接続されスペクトル分析を行う放射線計測回路と、該放射線計測回路の出力信号により荷電粒子を定量分析する荷電粒子放出量測定装置とにより荷電粒子の放出量測定を行ってバックグランド測定値とし、遮蔽シャッターを開放して前記測定試料から入射する荷電粒子放出量の測定を行って得た荷電粒子放出量測定値から前記バックグランド測定値を差し引いた荷電粒子放出量値を算出することを特徴とする荷電粒子測定方法。
【請求項１０】
前記荷電粒子放出量の測定データ収集を前記清浄ガスの供給置換後の設定時間経過した時点から開始するシーケンスを設けた請求項８又は９に記載の荷電粒子測定方法。
【請求項１１】
前記荷電粒子がα線であって、天然のラドン・トロンを補集し、その崩壊生成物が放出するα線の測定データにより、測定するα線のエネルギー校正を行う請求項８又は９に記載の荷電粒子測定方法。
【請求項１２】
前記荷電粒子がα線である請求項１から７のいずれかに記載の荷電粒子測定装置。
【請求項１３】
前記荷電粒子がα線である請求項８から１０のいずれかに記載の荷電粒子測定方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は低レベルα線等の荷電粒子を測定する荷電粒子測定装置及びその測定方法に係り、特に種々の材料中の低レベルα線等の荷電粒子の定量分析に好適な荷電粒子測定装置及びその測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の技術を荷電粒子の内、特にα線の測定を対象に説明する。
【０００３】
従来の技術としては、電子材料１９８８年８月号の第９１頁「超低レベルα線測定装置」に記載のように、ガスフロー比例計数管方式の低レベルα線測定装置がある。この装置は検出面積１０００cm2 のガスフロー比例計数管で、中央部の多線式陽極を中心に上下に陰極を配置した検出器であり、測定試料は直接、検出器の中に入れ格子状の下部陰極の下側に近づけて置く。計数ガスにアルゴンとメタンの混合ガスであるＰＲガスを用い、計数ガスを毎分約２００ｍｌの割合で検出器に流し、陽極と陰極間に数１０００ボルトの直流電圧を印加する。α粒子が検出器内に１個入射すると、ガスがイオン化されて瞬間的にパルス電流が流れるので、この電流を電圧パルスに変換してカウントすることによりα粒子の数を計数するものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
半導体メモリがますます微細になり、α粒子によって半導体メモリの蓄積電荷が反転するソフトエラー現象の問題等の対策のため、種々の材料中に含まれる極微量の天然のα放射性元素が放出する妨害α線の核種同定と低レベルの定量分析が重要となっている。
【０００５】
上記した従来のガスフロー比例計数管方式の低レベルα線測定装置では、大面積のものでも測定を容易にできる特徴がある反面、検出器の陽極と陰極間に数１０００ボルトの直流電圧を印加することが必要であり、ＰＲガスを計数ガスとして流しながら測定しなければならず装置が大掛かりなものとなるという問題がある。
【０００６】
また、α線の分析性能の面では、エネルギー分解能が劣りα線核種の弁別測定ができない、バックグランド計数値を小さくできない大きな欠点があり、より低レベルα線測定が実現できないという問題がある。
【０００７】
本発明の第１の目的は、α線等の核種が同定された低レベルのα線等の荷電粒子を効率よく測定できる高感度の荷電粒子測定装置およびその測定方法を提供することにある。
【０００８】
本発明の第２の目的は、より低レベルα線等の荷電粒子測定が実現できる荷電粒子測定装置およびその測定方法を提供することにある。
【０００９】
本発明の第３の目的は、バックグランド計数値を小さくできる荷電粒子測定装置およびその測定方法を提供することにある。
【００１０】
本発明の第４の目的は、大掛かりな装置でなくて、より低レベルα線等の荷電粒子測定が実現できる荷電粒子測定装置およびその測定方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の荷電粒子測定装置は、開閉可能な密封ドアを具備した測定チェンバー内に、半導体検出器と、該半導体検出器に対向するように測定試料を設置するための試料トレイを設け、前記半導体検出器と接続された前置増幅器，線形増幅器，波高分析器から構成される放射線計測回路と、該放射線計測回路からの出力信号により荷電粒子を定量分析する荷電粒子放出量演算装置と、該荷電粒子放出量演算装置の分析結果を表示する表示器と、前記測定チェンバーに空気を排気するための減圧排気配管系と、清浄ガスを供給置換するための清浄ガス供給配管系を設けたことを特徴とする。
【００１２】
又、測定チェンバー内に、半導体検出器と、該半導体検出器に対向するように配置された測定試料と、前記半導体検出器と測定試料との間に配置されバックグランド測定時に測定試料から入射する荷電粒子を遮蔽するための遮蔽シャッターとを設け、前記半導体検出器と接続されスペクトル分析を行う放射線計測回路と、該放射線計測回路の出力信号により荷電粒子を定量分析する荷電粒子放出量測定装置と、該荷電粒子放出量測定装置の分析結果を表示する表示器と、前記測定チェンバー内に連通する排気管を介して接続された真空排気装置及びガス置換装置を備えたことを特徴とする。
【００１３】
又、本発明の荷電粒子測定方法は、開閉可能な密封ドアを具備した測定チェンバー内に半導体検出器と対向するように測定試料を設置するための試料トレイを配置し、前記測定チェンバー内に連通する排気管を介して接続された真空排気装置及びガス置換装置により真空排気と清浄ガスの供給置換を設定回数行った後、前記半導体検出器と接続された前置増幅器，線形増幅器，波高分析器から構成される放射線計測回路と、該放射線計測回路からの出力信号により荷電粒子を定量分析する荷電粒子放出量演算装置により荷電粒子放出量を計測してバックグランド測定値とし、試料トレイに測定試料を設置して真空排気と清浄ガスの供給置換を設定回数行った後、荷電粒子放出量を計測して得た荷電粒子放出量計測値から前記バックグランド測定値を差し引いた荷電粒子放出量値を算出することを特徴とする。
【００１４】
又、測定チェンバー内に半導体検出器に対向するように測定試料を配置し、前記半導体検出器と測定試料との間を遮蔽シャッターで測定試料から入射する荷電粒子を遮蔽し、前記測定チェンバー内に連通する排気管を介して接続された真空排気装置及びガス置換装置により真空排気と清浄ガスの供給置換を設定回数行った後、前記半導体検出器と接続されスペクトル分析を行う放射線計測回路と、該放射線計測回路の出力信号により荷電粒子を定量分析する荷電粒子放出量測定装置とにより荷電粒子の放出量測定を行ってバックグランド測定値とし、遮蔽シャッターを開放して前記測定試料から入射する荷電粒子放出量の測定を行って得た荷電粒子放出量測定値から前記バックグランド測定値を差し引いた荷電粒子放出量値を算出することを特徴とする。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施例を荷電粒子としてα線を例にとり、図１から図１４を用いて説明する。図１は本実施例の低レベルα線測定装置の構成図である。測定チェンバー７（測定容器７ともいう）内の上部には、低レベルα線を検出する平板型の半導体検出器１が後述する密封ドア１５に固定されて設けられ、半導体検出器１の信号線２０は、測定チェンバー７の上部から取り出される。測定する試料２は、密封ドア１５を開閉することにより、測定チェンバー７内の昇降機５上の試料トレイ４に半導体検出器１と対向するようにセットされ、昇降機５を昇降させることにより試料２と半導体検出器１との距離が調整される。測定チェンバー７のフランジ部にはＯリング溝が設けられ、このＯリング溝に装着されるＯリング１８と密封ドア１５の内側の接触面は鏡面状に形成されている。
【００１６】
半導体検出器１と試料２の間には、バックグランド測定時に試料２から入射するα線を遮蔽するための自動開閉式の遮蔽シャッター３を設ける。測定チェンバー７の内壁等から入射する妨害α線を遮蔽するため、半導体検出器１と試料２の周囲を囲むように遮蔽壁６を設ける。この遮蔽壁６は、測定試料面以外の面から入射する妨害α線を遮蔽するためのものである。
【００１７】
図２は自動開閉式の遮蔽シャッター３の詳細図である。遮蔽シャッター３は、遮蔽シート３ａとシャッター機構３ｂとで構成される。α線はアルミ箔の場合は数１０μｍの厚さで十分遮蔽できるが、遮蔽シート３ａは耐久性を考慮し、例えば１００μｍ程度のアルミシートを用いる。図２中の矢印で示す遮蔽シャッター３の可動範囲は、バックグランド測定時は試料２を完全に閉じ、試料測定時は全開できるストロークに設定される。又、測定チェンバー７は内側を加工性の良いステンレス材等とし、外側を数cm厚の鉛材等の遮蔽材で２重構造（図は省略）とすることで、宇宙線等の妨害放射線の影響を低減することができる。このように構成することにより測定可能な下限値を下げることができる。
【００１８】
測定チェンバー７の下部には排気管１０が設けられ、この排気管１０は２つ排気管に分岐されて、一方は真空排気装置１１へ、他方はガス置換装置１２へ連結されている。
【００１９】
真空排気装置１１は、半導体検出器１と試料２の間に存在する気体によってα線が減衰するのを防止するため、測定チェンバー７内の気体を排気してα線の測定を減圧下で行うためのもので、電磁式ゲート弁１１ａと真空ポンプ１１ｂで構成され、排気管１０と電磁式ゲート弁１１ａを介して真空ポンプ１１ｂが連結されている。
【００２０】
ガス置換装置１２は測定チェンバー７内を清浄ガス、すなわち放射性ガスを含まないガスに置換するためのものであり、電磁式ゲート弁１２ａ，圧力調節器
１２ｂ及び置換用ガスボンベ１２ｃで構成され、排気管１０と電磁式ゲート弁
１２ａ及び圧力調節器１２ｂを介して置換用ガスボンベ１２ｃへ連結されている。置換ガスは、窒素ガスの他に、放射性ガスを含まないガスである清浄ガスであれば適用できる。
【００２１】
空気中にはウランの崩壊生成物であるラドン（Ｒｎと略す。）やトリウムの崩壊生成物であるトロン（Ｔｎと略す。）が含まれており、ラドンやトロンから放出するα線が大きな妨害放射線となる。ガス置換装置１２で置換ガスを測定チェンバー７内へ流入させることにより、真空排気装置１１により排気して測定チェンバー７内に僅かに残る空気を排除することができ、空気を窒素ガス等の清浄ガスで置換することでラドンやトロンを測定チェンバー７外に排出することができる。
【００２２】
このように真空ポンプを作動させ、測定容器内の空気を排気し減圧させ、僅かに残った空気を清浄ガスに置換しているので、空気中の妨害放射線を除去することができる。
【００２３】
測定チェンバー７と架台１６との間には振動を遮断する緩衝器８を設け、振動によって半導体検出器１が受けるマイクロフォニックノイズを防止する。又、排気管１０は振動の伝播が少ないフレキシブルチューブ等が望ましく、これにより、地震等の振動が排気管１０を伝わり信号ノイズが発生するのを防止することができる。正常時の信号と、振動によるノイズとを差別化するために振動をモニタする振動モニタ１４を測定チェンバー７の振動が測定できる位置、例えば測定チェンバー７又は架台１６に取付けている。緩衝器８やフレキシブルチューブ等の排気管１０で防振しても、強い振動が発生した場合はノイズの発生を防止することができない可能性があるため、振動モニタ１４により検知した信号が閾値を超えた時は、信号が閾値を超えた時間帯の測定データを除外している。
【００２４】
このように、緩衝器により架台から測定容器への伝播を遮断しているので、振動により半導体検出器が受けるマイクロフォニックノイズを防止でき、振動モニタにより振動が閾値を越えた時間帯の測定データを自動除去する処理を行っているので、強い振動が発生した場合のノイズを除去したデータ収集が行える。
【００２５】
又、架台１６には自動制御装置１３が設置され、この自動制御装置１３によって電磁式ゲート弁１１ａ，１２ａ，真空ポンプ１１ｂ，真空度モニタ９及び遮蔽シャッター３が自動制御される。
【００２６】
半導体検出器１で検出された信号は信号線２０を介して放射線計測回路３０に入力され、放射線計測回路３０でスペクトル分析された後、α線放出量演算装置４０でデータ処理される。その処理結果は、表示器５０で表示される。
【００２７】
図３により低レベルα線の測定を全自動化した測定フローの概略を説明する。ステップ１００で、測定チェンバー７内に測定する試料２をセットする。ステップ１０１で、測定チェンバー７内の空気中に含まれる妨害核種を排出するために清浄ガスに置換する。ステップ１０２で、気体によるα線の減衰を抑制するため測定チェンバー７内を減圧し、ステップ１０３で、チェンバー７内の遮蔽シャッター３を閉じ、ステップ１０４で、バックグランド測定を行う。バックグランド測定終了後に、ステップ１０５で、測定下限値を演算して結果を表示する。ステップ１０６で、測定チェンバー７内の遮蔽シャッター３を開けて、ステップ107で、試料のα線測定を行い、ステップ１０８で、α線測定値からバックグランド測定値を差し引いた正味のα線放出量を演算し、結果を表示する。
【００２８】
次に、図３に示すステップ１０１のガス置換及びステップ１０２の減圧動作の詳細を図４により説明する。ステップ１００で、測定チェンバー７を開放して、試料２を試料トレイ４にセットする。測定チェンバー７の密封ドア１５を閉めて密閉し、ステップ１０９で、真空ポンプ１１ｂを作動させる。ステップ１１０で、電磁式ゲート弁１１ａを開け、測定チェンバー７内の空気を排気して減圧させる。ステップ１１１で、真空度モニタ９で真空度をモニタリングし、設定真空度に達したら、ステップ１１２で、電磁式ゲート弁１１ａを閉め、ステップ１１３で、真空ポンプ１１ｂを止める。
【００２９】
ステップ１１４で、電磁式ゲート弁１２ａを開ける。ボンべ１２ｃの元圧を圧力調節器１２ｂにより減圧させ、圧力調節器１２ｂの出口圧力（２次側圧力ともいう）を大気圧より低めの８０ｋＰａ〜９０ｋＰａ程度かけた状態となるよう予め設定しておく。測定チェンバー７内に置換ガスが流入し、ステップ１１５で、大気圧に到達する前で電磁式ゲート弁１２ａを閉じて置換ガスの流入を止める
（ステップ１１６）。大気圧に到達する前に電磁式ゲート弁１２ａを閉じて置換ガスの流入を止めるのは、置換ガスの圧力を大気圧まで戻してしまうと置換ガスの放出が生じ、これに伴って空気が混入するとラドンやトロンが侵入する可能性が生じるからである。
【００３０】
ステップ１１７で、清浄ガスへの置換操作回数が設定回数か否かを判断し、設定回数より少ない場合は、再び真空系の真空ポンプ１１ｂを作動させ、ステップ１０９からステップ１１６の操作を行う。設定回数に達した場合は、ステップ
１１８で、真空ポンプ１１ｂを作動させる。ステップ１１９で、電磁式ゲート弁１１ａを開け、測定チェンバー７内の空気を排気して減圧させる。ステップ120で、真空度モニタ９で真空度をモニタリングし、設定真空度に達したら、ステップ１２１で、電磁式ゲート弁１１ａを閉め、ステップ１２２で、真空ポンプ11ｂを止める。この置換操作を必要に応じ、設定回数、例えば３回〜４回繰り返す。なお、１回の操作で清浄ガスに置換される場合は、設定回数を１回としても良い。清浄ガスに置換され、設定した真空度となったところで、図３のステップ
１０４のバックグランド測定動作及びステップ１０７の試料測定動作に移る。
【００３１】
図５によりバックグランド測定動作及び試料測定動作の詳細を説明する。清浄ガスに置換され、設定された真空度になったところで、ステップ１０３で、半導体検出器１の下方に配置してある遮蔽シャッター３を閉じ、試料２からのα線を遮蔽した状態でバックグランド測定動作を始める。
【００３２】
詳細は図６を用いて説明するが、真空度が低下するとエネルギー分解能の低下と全吸収ピーク値のシフトが起こるため、ステップ１２３で、真空度モニタ９により真空度を監視する。また、詳細は図７を用いて説明するが、経験的に測定開始当初の約数１０時間は計数率が高いため、ステップ１２４で、計数率を逐次演算し、計数率が平均値レベルまで降下してからのデータを採用する。
【００３３】
このように、真空度モニタにより真空度をモニタリングして、真空度が変動限界レベルを越えた時間帯の測定データを自動的に除去する処理を行っているので、α線エネルギー分解能を向上することができ、α線の全吸収ピーク値（エネルギー）のシフト量の小さいデータを集めることができる。
【００３４】
バックグランドの測定時間は、目標とするα線の測定下限値を満足する時間に設定する。具体的にはα線の測定下限値Ｄ(Ｃ／cm2・ｈ）は数１で算出した値とする。
【００３５】
【数１】
Ｄ＝３・(２・ｎｂ／ｔｂ)1/2／(τ・Ａｄ)                   …（１）
ここで、ｎｂはバックグランド計数率（ｃｐｈ）、ｔｂはバックグランド測定時間（ｈ）、τは検出効率、Ａｄは検出素子面積（cm2）である。
【００３６】
ステップ１２５で判定し、バックグランドの測定時間が設定時間に達したら、ステップ１２６で測定を停止させ、ステップ１０５で、α線放出量演算装置４０で測定下限値を演算して表示する。バックグランド測定が終了すると、ステップ１０６で、半導体検出器１の下方に配置してある遮蔽シャッター３を全開し、試料測定動作に移り、試料２からのα線を測定する。
【００３７】
真空度が低下するとエネルギー分解能の低下と全吸収ピーク値のシフトが起こるため、ステップ１２７で、真空度モニタ９により真空度を監視する。試料２の測定時間は、ステップ１２８で、試料２からのα線の計数率によって決定した時間を設定する。一般的には、試料の測定値がバックグランドと大差ない場合はバックグランド測定時間と同等に設定する。ステップ１２９で判断し、設定時間に達したら、ステップ１３０で、測定を停止させて、ステップ１０８で、α線放出量演算装置４０でα線の放出量を求め、バックグランド値を差し引いた正味のα線の放出量を演算する。正味のα線の放出量Ｃα(Ｃ／cm2・ｈ）は数２で算出した値とする。
【００３８】
【数２】
Ｃα＝(ｎα−ｎｂ)／(τ・Ａｓ)                            …（２）
ここで、ｎαは試料のα線計数率（ｃｐｈ）、ｎｂはバックグランド計数率（ｃｐｈ）、τは検出効率、Ａｓは試料面積（cm2）である。
【００３９】
前述したステップ１１１，１２３及び１２７で設定する真空度は低真空域の１ｋＰａ、すなわち１０Torr程度に設定する。これは図６に縦第１軸で示すように、α線のエネルギー分解能は、真空度が高くなるにつれて良くなる。ここで、数値が小さいほど高真空であることを意味する。一方、計測系には一定の電気的ノイズ成分があり、図６に示す例では約８０％(０.０８ＭｅＶ）の電気的ノイズ成分があり、これ以上の高真空にしても分解能向上の効果が低い。このため、図６に示す例では低真空域の１ｋＰａ程度が適切である。また、図６の縦第２軸に示すようにα線の全吸収ピーク値（エネルギーシフト）は、真空度が低く（数値が大きいほど低真空）なるにつれてシフト量が大きくなるため、長時間の測定においても設定真空度に保つことが重要となる。密封ドア１５のＯリング１８との接触面は鏡面状としているので、真空排気停止後、長時間経過してもリーク量を少なく抑えることができる。また、リーク量が増し真空度モニタ９の計測値が変動限界レベル、例えば９ｋＰａを越えた場合は、変動限界レベルを越えた以降の時間帯の測定データの除外処理を行う。除外処理の結果、測定時間が不足する場合は、真空排気して設定真空度に戻した後、再度データの蓄積を図る。このデータ処理は、例えばα線放出量演算装置４０で行われる。この手法を採用することにより、データの信頼性を大幅に確保することができる。
【００４０】
図７に、測定エネルギー範囲を５.５ＭｅＶ 〜１０ＭｅＶに設定した場合の測定開始時の計数率の経時変化を示す。図７に示す結果から分かるように、測定開始当初は計数率が高く、２５時間程度経過すると、計数率は平均値レベル、すなわちバックグランドの平均計数率レベルまで降下する。ガス置換を行った直後に試料測定を行う場合も同様の経時変化を示す。これは、測定チェンバー７内に僅かに残ったラドン・トロンの崩壊生成物が放出するα線の影響と考えることができる。この結果から、平均計数率レベルとなる数１０時間経過後の測定データを採用し、ガス置換後、設定時間経過後に測定を自動スタートするシーケンスが有効となる。
【００４１】
本実施例によれば、従来は実現できなかった１０-3(Ｃ／cm2・ｈ）オーダの低レベルα線測定を実現することができる。又、０.００１〜０.０００１(Ｃ／cm2・ｈ）のレベルあるいはそれ以下のα線測定を実現でき、このような低レベルのα線測定を便宜上極低レベルα線測定という。
【００４２】
次に、半導体検出器１の信号ライン２０に接続する放射線計測回路３０の構成を図８により説明する。
【００４３】
バイアス電源３０ａによりバイアス電圧が印加された半導体検出器１の信号線２０の後段には、確実な電荷収集のためのカップリングコンデンサ３０ｂと前置増幅器３０ｃ，波高分析に整合するパルス整形のための線形増幅器３０ｄを設け、線形増幅器３０ｄの後段の波高分析器３０ｅで計測する。波高分析結果から対象とするエネルギー範囲のα線を同定し、α線放出量演算装置４０でα線の放出量を定量分析し、結果を表示器５０で表示する。α線放出量演算装置４０では、振動モニタ１４で振動をモニタリングし、地震等により発生するノイズ信号の除外も行う。
【００４４】
図９は、横軸に時刻を、縦軸にα線の計数率をとったα線測定のトレンドデータを示す。図９に示す測定点Ａは、振動モニタ１４の信号が高くなった時と同時刻に発生しており、地震等の強い振動によるノイズであるため測定データから除外する。また、測定点Ｂは、振動モニタ１４の信号が高くなっていないので振動によるものではなく、電波等によるノイズと判断し測定データから除外する。ノイズ信号の除外レベルは計数率の統計誤差σの値を基準にして判定する。即ち、単位時間当たりのα線平均計数率に対して統計変動監視を行い、設定した統計変動基準値（変動限界レベルともいう）を越えた場合は、その単位時間内の測定データを自動的に除去する処理シーケンスとする。これらのデータ処理は、例えばα線放出量演算装置４０で行われる。この手法を採用することにより、長時間の安定した測定を実現することができる。
【００４５】
次に、波高分析器のチャンネル(波高値ともいう)とα線エネルギーの関係を広いエネルギー範囲で校正する手法を図１０により説明する。ウラン，トリウムの崩壊生成物中、最もα線エネルギーが大きいのはＰｏ−２１２の８.７８ＭｅＶである。しかし、一般的なα線標準線源はＡｍ−２４１の５.４９ＭｅＶ ，Ｕ−２３８の４.２０ＭｅＶ，４.７８ＭｅＶであり、通常ではこの高エネルギーα線の標準線源が入手できない。そこで、空気中に含まれる天然のラドン・トロンを捕集し、この崩壊生成物が放出するα線のＰｏ−２１２(８.７８ＭｅＶ），Ｐｏ−２１４(７.６９ＭｅＶ），Ｐｏ−２１８(６.００ＭｅＶ）を測定することによって、広いエネルギー範囲の校正を行う。
【００４６】
ラドン・トロンの捕集は、排気ポンプ（ダストサンプラーともいう）と捕集フィルタ（ろ紙ともいう）を用い、建屋地下室等で数１０分間行う。ラドン・トロンを捕集した捕集フィルタを本実施例の極低レベルα線測定装置にセットする。ラドン・トロンの測定を行う場合は、ガス置換は実施しなくても良く、捕集したラドン・トロン崩壊生成物のα線スペクトルの時間経過からエネルギー校正を行う。
【００４７】
すなわち、図１０中の第１ステップではラドン・トロンを捕集した捕集フィルタを本実施例の極低レベルα線測定装置にセットする。図１０中の捕集２時間後の１時間測定のスペクトルではラドン（Ｒｎ）の崩壊生成物であるＰｏ−２１４(７.６９ＭｅＶ，半減期：１６４μｓ）を顕著に検出しており（第２ステップ）、また、図１０中の捕集６時間後の１７時間測定のスペクトルではＰｏ−２１８（６.００ＭｅＶ，半減期：３.１分）及びトロン（Ｔｎ）の崩壊生成物であるＰｏ−２１２（８.７８ＭｅＶ，半減期：０.３μｓ）を顕著に検出している（第３ステップ）。これら３核種と標準線源であるＡｍ−２４１で得たα線スペクトルの全吸収ピーク値からα線エネルギーと波高分析器のチャンネルの関係を線形近似式より求め（第４ステップ）、エネルギー校正を行う。このエネルギー校正結果から、広いエネルギー範囲のα線の核種同定が可能となり、また、測定したい核種の定量領域を決定し、同定したα線の定量分析が可能となる。
【００４８】
図１１は、本実施例の極低レベルα線測定装置の測定チェンバー部を半自動式にした変形例を示す。極低レベルのα線を検出する平板型の半導体検出器１は測定チェンバー７内の上部に設ける。半導体検出器１の信号線２０は、測定チェンバー７の上部から取り出す。測定する試料２は、トレイ受１７に挿入される試料トレイ４上に測定チェンバー７内で半導体検出器１と対向するように設置される。トレイ受１７は試料２の厚さ応じて、半導体検出器１との距離調整のために高さを調整できるように複数段設けられる。この試料トレイ４は、測定チェンバー７の下方内壁から放出する妨害α線を遮蔽するための遮蔽壁も兼ねる。又、トレイ受１７は側面後方下方の板状部材と一体となっており、測定チェンバー７の内壁から放出する妨害α線を遮蔽するための遮蔽壁も兼ねる。
【００４９】
測定チェンバー７の側面には測定チェンバー７内の気体を排気し、測定を減圧下で行うための排気管１０が設けられ、この排気管１０は真空排気装置１１とガス置換装置１２に接続されている。また、測定チェンバー７内の真空度を測定するための真空度モニタ９を設けている。Ｏリング１８と密封ドア１５との接触面は鏡面状に形成され、真空排気停止後、長時間経過してもリーク量を少なく抑えるようになっている。
【００５０】
次に、この半自動式の極低レベルα線の測定フローを図１２により説明する。測定は、バックグランド測定と試料測定の２つのフローで実行される。
【００５１】
まず、バックグランド測定フローを説明する。測定チェンバー７を開放して、試料２を設置していない状態で試料トレイ４をセットする。その後、ガス置換及び減圧動作を行う。このガス置換及び減圧動作は図４で説明した全自動の場合の測定フローと同様に行う。ガス置換が終了し設定真空度となったところで、バックグランド測定に移る。バックグランドの測定時間は、目標とするα線の測定下限値を満足する時間に設定する。設定時間に達したら測定を停止させ、α線放出量演算装置４０でバックグランド計数率と測定下限値を演算して表示する。
【００５２】
次に、試料測定フローでは、測定チェンバー７を開放して、試料２を試料トレイ４にセットする。その後、ガス置換及び減圧動作を行う。このガス置換及び減圧動作は図４で説明した全自動の場合の測定フローと同様に行う。ガス置換が終了し設定真空度となったところで、試料測定に移る。試料２の測定時間は、試料２からのα線の計数率によって決定し、時間を設定する。設定時間に達したら測定を停止させ、α線放出量演算装置４０でα線の放出量を求め、バックグランド値を差し引いた正味のα線の放出量を演算して表示する。
【００５３】
この構成では途中に手動で試料をセットしなくてはならないため、測定準備に時間が掛かるが、遮蔽シャッター３を必要としないことから、装置構成が簡素になり、大幅な低コスト装置を実現できる。
【００５４】
図１３は本実施例の極低レベルα線測定装置の半導体検出器１を複数枚配列した変形例を示す。本測定装置の性能（測定下限値ともいう）は数１からも明らかなように、検出面積Ａｄが大きくなるほど向上するため、検出面積Ａｄをできるだけ大きくすることが望まれるが、半導体検出器１の寸法は結晶の寸法（ウエハサイズともいう）で限定されている。そのため、本実施例の半導体検出器は、図１３に示す構成として、より大きな検出面積Ａｄを確保している。すなわち、半導体検出器１は、シリコン素子１ａとその基板１ｂ，電極線ワイヤ１ｃ，基板の取付けネジ１ｄで構成され、図１３に示す例では、４枚のシリコン素子１ａとその基板１ｂを基板の取付けネジ１ｄで連結し、電極線ワイヤ１ｃで配線している。半導体検出器１は互いに極力近づけてることで検出効率を向上することができる。図１３に示すように４枚配列した場合、実効的には測定時間が約４分の１に短縮され、より極低レベルの測定が実現できることになる。この方式で８枚，１６枚と検出面積を大きくすることによって、測定下限値を向上させることができる。
【００５５】
この複数枚配列型の半導体検出器の放射線計測回路の構成を図１４により説明する。
【００５６】
バイアス電源３０ａによりバイアス電圧が印加された半導体検出器１の信号線２０の後段には、確実な電荷収集のためのカップリングコンデンサ３０ｂと前置増幅器３０ｃ，波高分析に整合するパルス整形のための線形増幅器３０ｄを設ける。これを４個の半導体検出器１のそれぞれ別個に設け、それぞれの線形増幅器３０ｄの信号を加算増幅器３１で加算し、加算増幅器３１の後段の波高分析器
３０ｅで計測する。波高分析結果から対象とするエネルギー範囲のα線を同定し、α線放出量演算装置４０でα線の放出量を定量分析し、結果を表示器５０で表示する。
【００５７】
以上の説明はα線の測定を対象にして説明しているが、β線等の荷電粒子に対しても同様の測定が可能である。
【００５８】
以上説明したごとく，本実施例によれば、従来不可能であった極低レベルの荷電粒子を核種同定しながら効率よく測定できる高感度の荷電粒子測定装置を提供することができる。
【００５９】
【発明の効果】
本発明によれば，これまで実現できなかった極低レベルの荷電粒子を効率よく測定できる高性能の荷電粒子測定装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例である低レベルα線測定装置の構成図である。
【図２】自動開閉式の遮蔽シャッターの詳細を示す図１のＡ−Ａ断面図である。
【図３】低レベルα線の測定を全自動化した場合の概略測定フロー図である。
【図４】ガス置換及び減圧動作の測定フロー図である。
【図５】バックグランド測定動作及び試料測定動作の測定フロー図である。
【図６】α線のエネルギー分解能及び全吸収ピーク値シフトと真空度との関係を示す図である。
【図７】バックグランド測定値の経時変化を示す図である。
【図８】本実施例の半導体検出器用の放射線計測回路の構成図である。
【図９】α線測定のトレンドデータを示す図である。
【図１０】波高分析器のチャンネルとα線エネルギーの広いエネルギー範囲での校正方法を示す図である。
【図１１】本実施例の極低レベルα線測定装置の測定チェンバー部を半自動式にした変形例を示す斜視図である。
【図１２】半自動式測定チェンバーを用いた極低レベルα線の測定フロー図である。
【図１３】本実施例の半導体検出器を複数枚配列した例を示す構成図である。
【図１４】複数枚配列型の半導体検出器の放射線計測回路の構成図である。
【符号の説明】
１…半導体検出器、２…試料、３…遮蔽シャッター、４…試料トレイ、６…遮蔽壁、７…測定チェンバー、８…緩衝器、９…真空度モニタ、１１…真空排気装置、１２…ガス置換装置、１３…自動制御装置、１４…振動モニタ、１８…Ｏリング、３０…放射線計測回路、４０…α線放出量演算装置、５０…表示器。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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