(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
成形溝とこの成形溝へ連通するセラミック坏土供給孔を有する口金部材において、部材が焼入硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼から形成され、成形溝及び供給孔の内面が化学蒸着法によって耐摩耗性材料で被覆されていることを特徴とするセラミックハニカム押出成形用口金。
【請求項２】
成形溝の幅が０．０２から０．１５ｍｍであることを特徴とする請求項１記載のセラミックハニカム押出成形用口金。
【請求項３】
焼入硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼が、重量％で、Ｃ；０．２５〜０．４５％、Ｓｉ；≦１．２０％、Ｍｎ；≦１．２０％、Ｎｉ；≦１．０％、Ｃｒ；１１〜１５％、Ｍｏ；≦１．０％を含有することを特徴とする請求項１乃至２記載のセラミックハニカム押出成形用口金。
【請求項４】
成形溝とこの成形溝へ連通するセラミック坏土供給孔を有する口金部材の製造方法において、焼入硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼からなる部材に対し、成形溝とこの成形溝へ連通するセラミック坏土供給孔を加工した後、化学蒸着法により成形溝及び供給孔の内面に耐摩耗性材料を被覆し、次いで硬さを高める熱処理を行うことを特徴とするセラミックハニカム押出成形用口金の製造方法。
【請求項５】
成形溝とセラミック坏土供給孔の形成は、ロックウェルＣスケール硬度３０以下で行うことを特徴とする請求項４に記載のセラミックハニカム押出成形用口金の製造方法。
【請求項６】
成形溝とセラミック坏土供給孔の形成は、ロックウェルＣスケール硬度３０以下でセラミック坏土供給孔を加工し、次いでロックウェルＣスケール硬度を３０を越えるように熱処理を行ない、その後成形溝を加工することを特徴とする請求項４記載のセラミックハニカム押出成形用口金の製造方法。
【請求項７】
セラミック坏土供給孔をドリル加工により形成し、かつ成形溝を砥石加工により形成することを特徴とする請求項４乃至６記載のセラミックハニカム押出成形用口金の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は排気ガス浄化用の触媒担体あるいはフィルター及び熱交換体等に用いられるセラミックハニカム構造体を製造するために用いられるセラミックハニカム押出成形用口金に関し、詳しくは耐久性に優れ、且つ口金の製造コストを低く押さえることができ、特には薄肉のセラミックハニカム構造体の製造に適したハニカム成形用口金及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、セラミックハニカムの押出成形に用いる口金としては、特公昭５５−４１９０８号公報あるいは特公昭５７−６１５９２号公報に、一方の面にセラッミック坏土供給孔が開口し、他方の面にはセラミックハニカム構造体の断面形状に対応する成形溝が開口し、該供給孔と成形溝の交差部を備えた押出成形用口金が開示されている。先行技術においては、セラミックハニカムの押出成形に用いる口金は、冷間圧延鋼を材料として製作されている。しかしながら、これらの押出成形用口金は、押出成形中に成形溝を通って高圧で押し出されるセラミック坏土により摩耗し、成形溝の幅が大きくなってしまい、比較的短期間で使用できなくなるという問題点をもっていた。
【０００３】
この問題を解決し、実用上必要とされる程度まで寿命を延ばすため、化学蒸着法(ＣＶＤ法)によって口金の成形溝、供給孔の内面に炭化チタン、炭窒化チタン、窒化チタン等の炭化物、窒化物、炭窒化物等の耐摩耗材をコーティングした口金及びその製造方法が、特開昭６０−１４５８０４号公報に開示され、更に口金の実用寿命を延ばすため内面が炭窒化チタンまたは窒化チタンで被覆された低炭素析出硬化性鋼からなる口金及びその製造方法が特開昭６１−６９９６８号公報に開示されている。特に特開昭６１−６９９６８号においては口金部材を低炭素析出硬化性鋼から調製し、これを化学蒸着法により６８０ないし９００℃の中温度域にて炭窒化チタンまたは窒化チタンをコーティングしてコーティング後、部材を４５０ないし６５０℃の範囲内にて時効せしめることを実質的な特徴としている。すなわち６８０ないし９００℃のコーティング処理において生じる部材の強度低下を、４５０ないし６５０℃の温度範囲で時効処理をすることにより、再び部材の強度を回復するという技術的手段を採用し、実用しているのである。
【０００４】
ところが、上記先行文献に記載されている方法を実際に行ってみると、ガスの入り口側と出口側とに向かうに従って、コーティング層の厚みが変動したり、良好な寿命を持つコーティング膜が得られないという問題点が残っていた。このため、口金部材への密着力が良好で耐摩耗性に優れた化学蒸着法によるコーティング膜が形成されたセラミックハニカム押出成形用口金を得るために、化学蒸着法における反応性ガスを成形溝から供給孔へ流すことにより成形溝表面への耐摩耗性材の析出速度を大きくする方法や口金部材表面に存在する酸化膜をガスエッチングで除去した直後にコーティング膜を形成し密着力に優れ剥離のないのコーティング膜を得る方法が、特公平８−２９５３７号公報、特登録第２５８５４７０号公報に記載されている。この場合、口金部材は実質的にはマルテンサイト型析出硬化ステンレスからなる材料に対し、成形溝とこの成形溝へ連通するセラミック坏土供給孔を加工した後、この成形溝及び坏土供給孔内面に対し、耐摩耗材料を化学蒸着法により６８０〜９００℃の温度範囲で付着させることが好ましいとされている。しかしながら上記先行文献に記載されているような方法を実際に行ってみると、化学蒸着時の熱影響によって、部材のマルテンサイト型析出硬化鋼が強度低下を招くという問題があるため、化学蒸着後４５０〜６５０℃の温度範囲で時効熱処理を行うことによって、口金部材に必要とされる強度まで部材の強度を回復し、ハニカムの押出成形に実用することができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来のセラミックハニカム成形用口金及び製造方法においては次の問題が有る。すなわち、ハニカム構造体を押出成形するための口金の成形溝の溝幅は例えば０．１５ｍｍ〜０．２ｍｍ、その深さは溝幅の１０倍以上の長さの溝とすることが必要とされており、口金の成形溝に連通する供給孔も、その孔径はを例えば１．２〜１．６ｍｍ、その深さは孔径の１０倍以上を有しており、いわゆる微細深孔とすることが要求されるようになってきている。供給孔の加工には、ドリル加工、放電加工、電気化学加工(ＥＣＭ加工)等の方法が公知の技術として採用されているが、加工コストの点からはドリル加工が最も簡便であるものの、先行技術において使用されている析出硬化性のマルテンサイト型ステンレス鋼は被削性が必ずしも良好でなく、口金製作コストの面で不利になる場合も考えられる。
【０００６】
詳しく説明すると、近年のセラミックハニカム構造体への薄肉化要求に応えるため、ハニカム押出成形用口金の成形溝は更に狭くなり、その溝幅を０．１５ｍｍ以下、その深さも溝幅の１０倍以上の長さを有する溝とすることが必要となってきた。これに伴い口金の供給孔も、その孔径を１．３ｍｍ以下、その深さも孔径の１０倍以上を有する、いわゆる微細深孔とすることが必要となってきた。特に供給孔をドリル加工で加工する場合、ドリル外周の周速が小さくなってしまい、加工性の良好でない部材を選定するとドリルが折れたり、ドリルの曲がりが発生したりして、必要な精度の微細深孔を得るのは困難になる場合がある。先行技術において使用されている析出硬化性のマルテンサイト型ステンレス鋼は、CVDコーティング膜による耐摩耗性、強度の点では大きな利点を有しているが、微細深孔加工性の面では、有利とは言えない面もある。
【０００７】
本発明は、上記従来技術に存在する問題点を解決し、寿命が長いハニカム押出成形用口金を低価格で提供することを目的とする。特に薄壁を有するセラミックハニカム構造体の製造に適した寿命の長いハニカム押出成形用口金を低価格で提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、セラミックハニカム構造体の押出成形用口金の製造技術の改良を検討し、焼入硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼の適用を見出し本発明に到達した。
すなわち、本発明は、成形溝とこの成形溝へ連通するセラミック坏土供給孔を有する口金部材において、部材が焼入硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼から形成され、成形溝及び供給孔の内面が化学蒸着法によって耐摩耗性材料で被覆されているセラミックハニカム押出成形用口金である。
【０００９】
本発明は、被削性が特に要求される、成形溝の幅が０．０２から０．１５ｍｍのセラミックハニカム押出成形用口金に好適である。
また本発明に適用する焼入硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼としては、 重量％で、Ｃ；０．２５〜０．４５％、Ｓｉ；≦１．２０％、Ｍｎ；≦１．２０％、Ｎｉ；≦１．０％、Ｃｒ；１１〜１５％、Ｍｏ；≦１．０％を含有するステンレス鋼が適用できる。
【００１０】
本発明のセラミックハニカム押出成形用口金は、例えば、焼入硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼からなる部材に対し、成形溝とこの成形溝へ連通するセラミック坏土供給孔を加工した後、化学蒸着法により成形溝及び供給孔の内面に耐摩耗性材料を被覆し、次いで硬さを高める熱処理を行う本発明の製造方法により、得ることができる。
本発明の製造方法としては、加工の容易性をねらう場合は、成形溝とセラミック坏土供給孔の形成は、ロックウェルＣスケール硬度３０以下で行うことが望ましい。
また、成形溝の加工精度を高めるためには、成形溝とセラミック坏土供給孔の形成は、ロックウェルＣスケール硬度３０以下でセラミック坏土供給孔を加工し、次いでロックウェルＣスケール硬度３０を越えるように熱処理を行い、その後成形溝を加工することが望ましい。
加工手段としては、たとえば、セラミック坏土供給孔をドリル加工により形成し、且つ成形溝を砥石加工により形成することができる。
【００１１】
本発明において、寿命が長いハニカム押出成形用口金を低価格で提供できるのは、成形溝とこの成形溝へ連通するセラミック坏土供給孔を有する口金部材として焼入硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼の採用と、成形溝及び供給孔の内面に化学蒸着法による耐摩耗性材料の被覆との組み合わせによるものである。口金部材として焼入硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼は、低炭素析出硬化型ステンレス鋼よりも加工硬化性が小で、またＴａ等の被切削性を低下させる元素を実質的に含有せず、低硬度に硬度調整した場合の被削性が良好となる。そのため、成形溝及び坏土供給孔の様な微細深溝、微細深孔加工が容易となり、製造コストを低減できる。また、焼入硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼は、化学蒸着後の降温時に生成するマルテンサイトの自己焼きもどし効果によって、改めて焼きもどし処理の適用を省略することが可能な場合がある。この意味で熱処理時間を短縮できる効果も期待できる。本発明においては、口金の成形溝、供給孔の内面に化学蒸着によるコーティング膜を形成することにより、極めて長寿命の口金を低価格で製作することが可能となったのである。
【００１２】
さらに成形溝の幅を０．０２から０．１５ｍｍというような薄肉のセラミックハニカム構造体の場合においては、成形溝及び坏土供給孔の溝幅、孔径がさらに小さくなり高精度加工が難しくなるけれども、本発明によって、長寿命のハニカム押出成形用口金を低価格で提供できるのである。
【００１３】
また、本発明において焼入硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼が、重量％で、Ｃ；０．２５〜０．４５％、Ｓｉ；≦１．２０％、Ｍｎ；≦１．２０％、Ｎｉ；≦１．０％、Ｃｒ；１１〜１５％、Ｍｏ；≦１．０％を含有するという技術的手段を採用したのは、本発明者らが各種鋼について鋭意検討した結果、成形溝及び坏土供給孔の高精度加工が容易に行え、しかもハニカム押出成形時の圧力に耐えることができ、さらにその表面に化学蒸着による良好な寿命を持つコーティング膜が得られることを見出したことによる。ここで、 Ｃを０．２５〜０．４５重量％の範囲に限定するのは、Ｃが０．２５重量％に満たないと、十分な焼入硬さや焼入性が得られず、一方Ｃが０．４５重量％を越えると、靱性、耐食性、被削性で不利となるためである。
また、Ｓｉを≦１．２重量％の範囲に限定するのは、耐食、耐酸化性の点でこれを越える量の含有は必要なく、ＣＶＤ処理後の焼入温度を上げ、変形の点で不利、また被削性を低下させるためである。
また、Ｍｎを≦１．２重量％の範囲に限定するのは、Ｍｎは焼入性を大にし、変形に不利な急速焼入を必要とせず、硬化させるために添加するが、１．２０重量％を越える含有は必要なく、かえって被削性の低下や、残留オーステナイトの増加をまねき、硬さの点で有利とならず、また被削性を低下させるためである。また、Ｎｉを１．０重量％以下に限定するのは、Ｍｎと同様、焼入性の点より、これ越える量の含有がなくても、急冷を要せず焼入硬化が可能となり、また多量の添加には残留オーステナイトの増加をまねき、硬さの点で有利とならず、また被削性を低下させるためである。
また、Ｃｒを１１〜１５重量％の範囲に限定するのは、十分な焼入性を与え、急速な焼入冷却を要せず、熱処理変形を抑制し、また耐食性を与えるためである。１５重量％を越えると、所要の焼入硬さを得るための焼入温度の上昇をまねき、かえって熱処理変形の点で不利になるためである。
また、Ｍｏを１．００重量％以下に限定するのは、１．００重量％以下の添加で焼入性を大幅に改善し、急速焼入を不要とし、かつ高度の耐食性を与えるためである。１．００重量％を越えると所要の硬さを得るための焼入温度が高くなり、熱処理変形の点で却って不利となり、また被削性の低下をまねくからである。なお、特殊な耐食性等を考慮してＣｏやＣｕを添加することは使用条件等を考慮して採用される。
【００１４】
本発明の製造方法において、焼入硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼からなる部材に対し、成形溝とこの成形溝へ連通するセラミック坏土供給孔を加工した後、化学蒸着法により成形溝及び供給孔の内面に耐摩耗性材料を被覆する。そして次いで硬さを高める熱処理を行うものである。本発明の製造方法においては、母材の硬さ調整を化学蒸着工程の後、冷却した材料にあらためて硬さ調整の熱処理をしても良いが、化学蒸着の後の温度調整により、いったん冷却しなくても、セラミックハニカム押出成形用口金として利用可能な母材硬さを得ることもできる。
たとえば、通常７００〜９００℃で化学蒸着法により成形溝及び供給孔の内面に耐摩耗性材料を被覆した後、８００〜１０５０℃の温度から４００℃までの間を毎時３００℃以上という速度で冷却し、さらに常温まで２〜３時間で冷却することにより、化学蒸着によるコーティング膜の高寿命という性質を維持しつつ、ハニカム押出成形における高圧に耐えうる強度を口金部材に付与することができる。すなわち、化学蒸着工程での加熱により低下する口金の硬さを、次工程の硬さを高める熱処理により回復する技術的手段を適用している。
ここで硬さを高める熱処理温度を８００〜１０５０℃で行うのは、８００℃より低い温度から冷却した場合は、ハニカム押出成形に必要な口金部材強度を得られない場合があるためであり、１０５０℃を越える温度から冷却した場合は、口金部材の必要な強度は得られるものの、急冷却時にコーティング膜が熱衝撃により剥離したり、口金部材が急冷時の熱応力により、成形溝幅の精度を維持できなくなる場合があるからである。また、８００〜１０５０℃の温度から４００℃までの冷却速度を毎時３００℃以上で行うのは、毎時３００℃を下回る速度で冷却した場合、ハニカム押出成形における高圧に耐えうる強度を口金部材に安定して付与することができ難くなるからである。
【００１５】
本発明においてロックウェルＣスケール硬度３０以下のマルテンサイト型ステンレス鋼からなる部材に対し、成形溝とセラミック坏土供給孔を加工するという技術的手段を採用したのは、本発明者らが加工の条件と口金部材となる鋼材種、熱処理条件について鋭意検討した結果、ロックウェルＣスケール硬度が３０以下で、成形溝、セラミック坏土供給孔の高精度を要求される加工が高効率でできることを見出したことによる。すなわち、ロックウェルＣスケール硬度３０以下のマルテンサイト型ステンレス鋼からなる部材に対し、公知の加工技術ドリル加工、放電加工、電気化学加工(ＥＣＭ加工)等の方法により坏土供給孔を加工する。ついで、該部材に、公知の加工技術、砥石加工、放電加工、ワイヤー放電加工等の方法により成形溝を加工する。
【００１６】
本発明においてロックウェルＣスケール硬度３０以下のマルテンサイト型ステンレス鋼からなる部材に対し、セラミック坏土供給孔を加工した後、該部材に熱処理を行い該部材のロックウェルＣスケール硬度を３０を越える適正硬さとした後、成形溝を加工という技術的手段を採用したのは、本発明者らが加工の条件と口金部材となる鋼材種、熱処理条件について鋭意検討した結果、坏土供給孔の加工の場合、ロックウェルＣスケール硬度が３０以下で、成形溝の場合ロックウェルＣスケール硬度が３０を越える時に、より高寸法精度の成形溝加工がより高効率でできることを見出したことによる。すなわち、まず最初にロックウェルＣスケール硬度３０以下のマルテンサイト型ステンレス鋼からなる部材に対し、公知の加工技術ドリル加工、放電加工、電気化学加工(ＥＣＭ加工)等の方法により坏土供給孔を加工する。ついで、該部材に対して熱処理を加え、ロックウェルＣスケール硬度３０を越える硬さに調整した上で、公知の加工技術、砥石加工、放電加工、ワイヤー放電加工等の方法により成形溝を加工する。この方式は特に高度の溝加工精度を要する場合に限定して適用するものである。
【００１７】
セラミック坏土供給孔をドリル加工により形成し、かつ成形溝を砥石加工により形成するという技術的手段を採用したのは、さらに加工に必要なコストを低減することが可能であるためである。すなわち公知文献によれば前述したように坏土供給孔の加工にはドリル加工、放電加工、電気化学加工(ＥＣＭ加工)等の方法が、成形溝の加工には砥石加工、放電加工、ワイヤー放電加工等の方法が採用されているが、それぞれ、ドリル加工、砥石加工が、その他の方法で必要な高価な特別の機械を必要とせず、汎用の機械を使用することにより加工コストを低く押さえることができるのである。特に本発明においては、口金部材となる鋼種、及び加工時の部材の硬度を巧みに調整しているため、本技術手段の適用が可能なのである。すなわち、焼入硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼の硬度を調整してロックウェルＣスケール硬度３０以下とした状態では、被削性良好な材料であるのに加え、硬度が低いレベルに設定しているためドリル加工により微細深孔加工が極めて高効率で行えるのである。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実際の実施例を説明する。
（実施例１）
ロックウェルＣスケール硬度２７に調質した焼入硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼（重量％で、Ｃ；０．４０％、Ｓｉ；０．３５％、Ｍｎ；０．６％、Ｎｉ；０．６％、Ｃｒ；１３．５％、Ｍｏ；０．４％、残部；Ｆｅ）から幅１３０ｍｍ長さ１８０ｍｍ厚さ２０ｍｍの部材を切り出し、この部材に直径１．４ｍｍの超硬製ドリルを用いて、図１に示すように深さ１５ｍｍの坏土供給孔２を１．３５ｍｍ間隔で５２００個加工した。このときの加工条件は、切削速度１４ｍ／分、送り速度０．００６ｍｍ／ｒｅｖ．とし、送りは０．２ｍｍごとのステップ送りとした。ついで、この部材の孔加工した面と反対側の面に、図２に示すように溝幅０．２０ｍｍ、深さ５ｍｍの成形溝３を外径１００ｍｍ、厚さ０．２ｍｍのＣＢＮ砥石を用いた砥石加工により１．３５ｍｍ間隔で形成した。このときの加工条件は切り込み深さ２ｍｍ、切削速度３１４２ｍ／分とした。図３に口金部材の断面図を示すとおり成形溝の交点１０４００箇所に対し、１箇所おきの位置に坏土供給孔が位置する。表１に、坏土供給孔、成形溝の加工結果を示す。坏土供給孔の加工結果は、ドリル１本で加工可能な供給孔の数で表した。すなわち、加工を積み重ねるにつれてドリルの切れ味が徐々に低下し、加工精度が低下し、坏土供給孔に必要な寸法精度が維持できなくなるため、一定間隔で交換する必要が生じることから、この数字が大きければ大きいほど、孔１箇所当たりの工具費用を小さく押さえることができ、またドリル交換の間隔が長くなるためトータルの加工時間を短くすることができ、加工に必要なコストを低く押さえることができることを意味する。一方、成形溝加工の加工結果は、除去速度（成形溝幅×切り込み深さ×送り速度、単位ｍｍ3／分）で表した。ここで切り込み深さや送り速度の加工条件を大きくすると、加工時に発生する研削抵抗により砥石が撓んで、成形溝の寸法精度が維持できなくなることから、これら切り込み深さ、送り速度は、成形溝の寸法精度が維持できる範囲で上限に近いところを設定した。この除去速度が大きければ大きいほど、被加工性が良好で、トータルの加工時間を短くすることができることを意味している。
【００１９】
次に加工済みの部材を公知のＣＶＤコーティング装置内にセットし、８５０℃の温度で、水素ガス、四塩化チタンガス、アセトニトリルガスを流し、口金部材の成形溝、坏土供給孔内面に厚さ８μｍの炭窒化チタンのコーティング膜を形成した。コーティング終了後引き続き、ＣＶＤコーティング装置内で９００℃から４００℃までの間を５０分で冷却した（冷却速度６００℃／時間）。その後、室温まで２．５時間で冷却した。部材のロックウェルＣスケール硬度を測定しところ、４０であった。上記のようにして形成した口金を使用し、コージェライト組成の原料粉末を含む坏土を使用し、外径１４０ｍｍ×９０ｍｍの楕円形状を有し、長さ１５０ｍｍのハニカムを連続的に押し出したところ、壁厚の一定した健全な成形体が連続的に得られた。
【００２０】
（実施例２）
ロックウェルＣスケール硬度２７に調質した焼入硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼（重量％で、Ｃ；０．３７％、Ｓｉ；０．４０％、Ｍｎ；０．４％、Ｎｉ；０．６％、Ｃｒ；１２．５％、Ｍｏ；０．２％、残部；Ｆｅ）から実施例１と同様の方法により、直径１．４ｍｍ深さ１５ｍｍの孔を５２００個持ち、溝幅０．２ｍｍ深さ５ｍｍの溝を持つ、幅１３０ｍｍ長さ１８０ｍｍ厚さ２０ｍｍの口金部材ＮＯ．２を製作した。このときの加工結果を表１に示す。
【００２１】
ついで実施例１に示す方法と同様の方法で８５０℃の温度で、口金部材の成形溝、坏土供給孔内面に厚さ８μｍの炭窒化チタンのコーティング膜を形成した。コーティング終了後直後、ＣＶＤコーティング装置内で、９００℃から４００℃までの間を５０分で冷却した（冷却速度６００℃／時間）。その後、室温まで２．５時間で冷却した。部材のロックウェルＣスケール硬度を測定しところ、３８であった。上記のようにして形成した口金を使用し、コージェライト組成の原料粉末を含む坏土を使用し、外径１４０ｍｍ×９０ｍｍの楕円形状を有し、長さ１５０ｍｍのハニカムを連続的に押し出したところ、壁厚の一定した健全な成形体が連続的に得られた。
【００２２】
（実施例３）
実施例１と同一組成の焼入硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼（重量％で、Ｃ；０．４０％、Ｓｉ；０．３５％、Ｍｎ；０．６％、Ｎｉ；０．６％、Ｃｒ；１３．５％、Ｍｏ；０．４％、残部；Ｆｅ）でロックウェルＣスケール硬度２５に調質した材料から幅１３０ｍｍ長さ１８０ｍｍ厚さ１８．５ｍｍの部材を切り出し、この部材に直径１．０ｍｍの超硬製ドリルを用いて、深さ１５ｍｍの孔を１．１ｍｍ間隔で７２００個加工した。このときの加工条件は、切削速度１０ｍ／分、送り速度０．００６ｍｍ／ｒｅｖ．とし、送りは０．２ｍｍごとのステップ送りとした。ついで、この部材を９６０℃から焼き入れ、３００℃で焼き戻しを行うことにより、ロックウェルＣスケール硬度４３に調質し、孔加工と反対側の面に、溝幅０．１４ｍｍ、深さ３．５ｍｍの成形溝３を外径１００ｍｍ、厚さ０．１４ｍｍのＣＢＮ砥石を用いた砥石加工により１．１ｍｍ間隔で形成し、口金部材ＮＯ．３を製作した。このときの加工条件は切り込み深さ１．７ｍｍ、切削速度３１４２ｍ／分とした。表１に、坏土供給孔、成形溝の加工結果を示す。
【００２３】
次に加工済みの部材を実施例１と同様の方法により、口金部材の成形溝、坏土供給孔内面に厚さ１０μｍの炭窒化チタンのコーティング膜を形成した。コーティング終了後引き続き、実施例１と同様の方法により９００℃の温度から冷却速度６００℃／時間で冷却した。その後、室温まで２．５時間で冷却した。部材のロックウェルＣスケール硬度を測定しところ、４０であった。上記のようにして形成した口金を使用し、コージェライト組成の原料粉末を含む坏土を使用し、外径１０２ｍｍの円形状を有し、長さ１５０ｍｍのハニカムを連続的に押し出したところ、壁厚の一定した健全な成形体が連続的に得られた。
【００２４】
（実施例４）
実施例２と同一組成の焼入硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼（重量％で、Ｃ；０．３７％、Ｓｉ；０．４０％、Ｍｎ；０．４％、Ｎｉ；０．６％、Ｃｒ；１２．５％、Ｍｏ；０．２％、残部；Ｆｅ）でロックウェルＣスケール硬度２５に調質した材料から直径１．０ｍｍ深さ１５ｍｍの孔を７２００個持ち、溝幅０．１４ｍｍ深さ３．５ｍｍの溝を持つ、幅１３０ｍｍ長さ１８０ｍｍ厚さ１８．５ｍｍの口金部材ＮＯ．４を製作した。このときの加工結果を表１に示す。
【００２５】
ついで実施例２に示す方法と同様の方法で８５０℃の温度で口金部材の成形溝、坏土供給孔内面に厚さ１０μｍの炭窒化チタンのコーティング膜を形成した。コーティング終了後直後、ＣＶＤコーティング装置内で、８９０℃から４００℃までを冷却速度５３３℃／時間で冷却した。その後、さらに室温まで２．５時間で冷却した。部材のロックウェルＣスケール硬度を測定したところ、３８であった。上記のようにして形成した口金を使用し、コージェライト組成の原料粉末を含む坏土を使用し、外径１０２ｍｍの円形状を有し、長さ１５０ｍｍのハニカムを連続的に押し出したところ、壁厚の一定した健全な成形体が連続的に得られた。
【００２６】
(比較例１)
ロックウェルＣスケール硬度２７に調質した低炭素析出硬化性ステンレス鋼ＳＵＳ６３０(重量％で、Ｃ；０．０６％、Ｓｉ；０．８％  Ｍｎ；０．９％、Ｃｒ；１６．２％、Ｃｕ；４．２％、Ｎｂ＋Ｔａ；０．４０％、残部；Ｆｅ) から幅１３０ｍｍ長さ１８０ｍｍ厚さ２０ｍｍの部材を切り出し、この部材に直径１．４ｍｍの超硬製ドリルを用いて、深さ１５ｍｍの孔を１．３５ｍｍ間隔で５２００個加工した。このときの加工条件は、実施例１と同様とした。ついで、孔加工と反対側の面に、溝幅０．２ｍｍ、深さ５ｍｍの溝をＣＢＮ砥石を用いた砥石加工により１．３５ｍｍ間隔で形成し、ＮＯ．５の口金部材を製作した。このときの加工条件は実施例１と同様とした。表１に、坏土供給孔、成形溝の加工結果を示す。
【００２７】
次に加工済みの部材を公知のＣＶＤコーティング装置内にセットし、８００℃の温度で、水素ガス、四塩化チタンガス、アセトニトリルガスを流し、口金部材の成形溝、坏土供給孔内面に厚さ８μｍの炭窒化チタンのコーティング膜を形成した。コーティング終了後引き続き、ＣＶＤコーティング装置内で温度を７７０℃まで降温後、７７０℃から焼入、冷却した。部材のロックウェルＣスケール硬度を測定しところ２５であった。引き続き４８０℃の温度で時効熱処理を行い、硬度を４０まで回復した。上記のようにして形成した口金を使用し、コージェライト組成の原料粉末を含む坏土を使用し、外径１４０ｍｍ×９０ｍｍの楕円形状を有し、長さ１５０ｍｍのハニカムを連続的に押し出したところ、壁厚の一定した健全な成形体が連続的に得られた。
【００２８】
(比較例２)
比較例１と同一のロックウェルＣスケール硬度２８に調質した析出硬化性マルテンサイト型ステンレス鋼 から幅１３０ｍｍ長さ１８０ｍｍ厚さ１８．５ｍｍの部材を切り出し、この部材に直径１．０ｍｍの超硬製ドリルを用いて、深さ１５ｍｍの孔を１．１ｍｍ間隔で７２００個加工した。このときの加工条件は、実施例３と同様とした。ついで、孔加工と反対側の面に、溝幅０．１４ｍｍ、深さ３．５ｍｍの溝を砥石加工により１．１ｍｍ間隔で形成し、ＮＯ．６の口金部材を製作した。このときの加工条件は切り込み深さ１ｍｍ、切削速度３１４２ｍ／分とした。表１に、坏土供給孔、成形溝の加工結果を示す。
【００２９】
次に加工済みの部材を比較例１と同様の方法により８５０℃の温度で口金部材の成形溝、坏土供給孔内面に厚さ１０μｍの炭窒化チタンのコーティング膜を形成した。コーティング終了後引き続き、ＣＶＤコーティング装置内で温度を７７０℃まで加熱後、７７０℃から焼入冷却した。部材のロックウェルＣスケール硬度を測定しところ２５であった。引き続き４８０℃の温度で時効熱処理を行い、硬度を４０まで回復した。上記のようにして形成した口金を使用し、コージェライト組成の原料粉末を含む坏土を使用し、外径１０５ｍｍの円形状を有し、長さ１５０ｍｍのハニカムを連続的に押し出したところ壁厚の一定した健全な成形体が連続的に得られた。
【００３０】
以上のように、ＮＯ．１〜ＮＯ．６の口金では、いずれも壁厚の一定した健全なハニカム成形体が得られたが、表１にセラミック坏土供給孔加工、成形溝加工の結果を示す通り、本実施例で示したＮＯ．１〜４の口金部材は比較例で示すＮＯ．５、６の口金部材に比べて、孔加工時のドリル寿命を長くすることができ、また、溝加工時の除去速度を大きくすることができるため、低コスト、短時間で製造できることが判る。
【００３１】
(比較例３)
実施例１と同一組成の焼入硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼（重量％で、Ｃ；０．４０％、Ｓｉ；０．３５％、Ｍｎ；０．６％、Ｎｉ；０．６％、Ｃｒ；１３．５％、Ｍｏ；０．４％、残部；Ｆｅ）から実施例１と同様の方法により、直径１．４ｍｍ深さ１５ｍｍの孔を５２００個持ち、溝幅０．２ｍｍ深さ５ｍｍの溝を持つ、幅１３０ｍｍ長さ１８０ｍｍ厚さ２０ｍｍの口金部材ＮＯ．７製作した。
【００３２】
次に加工済みの部材を公知のＣＶＤコーティング装置内にセットし、８５０℃の温度で、水素ガス、四塩化チタンガス、アセトニトリルガスを流し、口金部材の成形溝、坏土供給孔内面に厚さ１０μｍの炭窒化チタンのコーティング膜を形成した。その後、ＣＶＤコーティング装置内での特別な熱処理は行わず、８５０℃の温度から炉冷を行ったところ、口金部材のロックウェルＣスケール硬度は１２であった。このときの８００℃〜５００℃の間の冷却速度は５０℃／時間であった。上記のようにして形成した口金を使用し、コージェライト組成の原料粉末を含む坏土を使用し、外径１４０ｍｍ×９０ｍｍの楕円形状を有し、長さ１５０ｍｍのハニカムを連続的に押し出したところ、硬さを高める熱処理が適切に行われていなかったため、ハニカム成形時の圧力により、口金部材が徐々に変形し、短時間で使用できなくなった。
【００３３】
【表１】
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【００３４】
【発明の効果】
以上説明したことから明らかなように、本発明のセラミックハニカム押出成形用口金によれば、被削性が相対的に良好な焼入硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼について、さらに適切な硬さに熱処理した状態で、成形溝及び坏土供給孔加工を施すため、加工に必要なコストを低く押さえることができ、加工に必要なコストを低く押さえることができ、かつ高強度部材に形成された成形溝及び坏土供給孔の内面に耐摩耗性材料が被覆されており、十分な焼入性を有しているためＣＶＤ処理に続く焼入処理で過度の急冷を要せず、十分なマトリックス硬さが得られるため、寿命の長い、信頼性の高い口金を得ることができる。さらに、Ｍs点付近は急冷しないため、マルテンサイト系組織の自己焼きもどし硬化がある程度すすみ、用途により正規の焼きもどし処理の省略が可能となり、この面からのコスト低減も可能となるものである。むろん正規には焼入後、通常１５０℃以上の焼きもどし処理を施し、寸法の安定性や耐応力腐食性、適正硬さの付与と靱性向上を図る。上記により、耐摩耗性材料被覆にかかるコストも低く押さえることができる。
上記のように、本発明は今後の壁厚の薄肉化やセル密度の増加への対応を有利にすることを可能とするものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の１例としてセラミックハニカム押出成形様口金の坏土供給孔側の平面を示す図である。
【図２】本発明の１例としてセラミックハニカム押出成形様口金の成形溝側の平面を示す図である。
【図３】図１に示す例におけるＸ―Ｘ線に沿った断面を示す図である。
【図４】本発明における成形溝と坏土供給孔とを模式的に表す断面図である。
【符号の説明】
１口金部材、  ２  坏土供給孔、  ３  成形溝、  ４  耐摩耗性材料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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