(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ：０．２０〜０．８０％、Ｓｉ：０．０５〜０．３０％、Ｃｕ：０．００３〜０．１％、Ｍｇ：０．０１％以下を含み、Ｆｅ／Ｓｉ＝２〜１０の関係を満たし、さらにＴｉ：０．００５〜０．２、Ｂ：０．０００１〜０．０５のうちから選ばれた１種または２種を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物よりなる合金を鋳塊にして、５００℃以上の温度で均質化処理を行った後、３６０℃〜４６０℃の温度範囲で熱間圧延を開始し、板厚１０〜１００ｍｍ段階の熱間粗圧延において少なくとも一回は１パスの圧下率を５０％〜８５％、この時の歪み速度を２／ｓｅｃ以上、温度を３４０〜４２０℃とし、熱間仕上圧延の上り温度を２００〜３３０℃とした熱間圧延を施し、その後1次冷間圧延を圧延率５０％以上で行い、中間焼鈍は２５０〜４５０℃、０．５ｈ以上保持のバッチ焼鈍で行い、その後２次冷間圧延を施すことを特徴とするマクロ筋が少なく、高速の箔圧延を行ってもピンホールの発生の少ないＡｌ−Ｆｅ系箔地の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明はアルミニウム箔地の製造方法に関し、より詳しくは箔圧延機での圧延性が良好で、高速箔圧延によるピンホールの発生が少なく、しかも箔地のマクロ筋の少ないアルミニウム箔地を製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
アルミニウム箔は５〜２００μｍ程度の板厚を有し、主として食料品、薬品などの包装用として利用されており、ポリエチレンやビニール、紙、樹脂などと張り合わされて使用されることが多い。
従来、このような用途のアルミニウム箔にはＪＩＳ−１Ｎ３０、ＪＩＳ−１０５０、ＪＩＳ−１１００などの純アルミニウム系合金が一般的に用いられており、アルミニウム溶湯から半連続鋳造法によって鋳塊を鋳造し、均質化処理、熱間圧延および冷間圧延によって０．４〜２．０ｍｍ程度の厚さの板材とした後、中間焼鈍を施し、さらに冷間圧延によって０．１５〜０．６０ｍｍ程度の厚さの板材(箔地)とし、その後箔圧延によって５〜２００μｍ程度の厚さまで箔圧延し、さらに焼鈍処理することが一般的な製造方法である。なお、品質とコストの要求レベルに応じて、前述の均質化処理、中間焼鈍などを省略することもある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上述のようにアルミニウム箔は食料品、薬品などの包装用として利用されているが、このような用途に使用されるアルミニウム箔は、大気中の湿気や紫外線から内容物を遮断するという機能が重要となってくる。
しかし、箔は、その製造工程においてピンホールと呼ばれる微小な孔が生じてしまい、このピンホールの個数が多いとそこから侵入した外気や光により内容物の品質を劣化させるということがある。このため、ピンホールをいかに少なくするかが箔製造の重要な課題となっている。
近年では、生産性を高めるために、より高速な箔圧延が行われるようになり、それに伴って、ピンホールの発生、特に厚さ１５μｍ以下の薄箔におけるピンホールの発生の増加が問題となっている。
本発明は、厚さ１５μｍ以下の薄箔を高速箔圧延により製造しても、ピンホールの発生の少ない箔地を提供することを課題としたものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
前述のような課題を解決するべく本発明者が実験・検討を重ねた結果、合金の成分組成を適切に選択すると同時に、板製造プロセス中において、均質化処理、熱間圧延、冷間圧延、中間焼鈍などの製造工程を適切に組合わせ、特に熱間圧延中における材料の再結晶挙動を制御することによって、前述の課題を解決し得ることを見出し、この発明をなすに至った。
【０００５】
具体的には、請求項１記載の通り、Ｆｅ：０．２０〜０．８０％、Ｓｉ：０．０５〜０．３０％、Ｃｕ：０．００３〜０．１％、Ｍｇ：０．０１％以下を含み、Ｆｅ／Ｓｉ＝２〜１０の関係を満たし、さらにＴｉ：０．００５〜０．２、Ｂ：０．０００１〜０．０５のうちから選ばれた１種または２種を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物よりなる合金を鋳塊にして、５００℃以上の温度で均質化処理を行った後、３６０℃〜４６０℃の温度範囲で熱間圧延を開始し、板厚１０〜１００ｍｍ段階の熱間粗圧延において少なくとも一回は１パスの圧下率を５０％〜８５％、この時の歪み速度を２／ｓｅｃ以上、温度を３４０〜４２０℃とし、熱間仕上圧延の上り温度を２００〜３３０℃とした熱間圧延を施し、その後1次冷間圧延を圧延率５０％以上で行い、中間焼鈍は２５０〜４５０℃、０．５ｈ以上保持のバッチ焼鈍で行い、その後２次冷間圧延を施すことを特徴とするマクロ筋が少なく、高速の箔圧延を行ってもピンホールの発生の少ないＡｌ−Ｆｅ系箔地の製造方法である。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明者等は、熱延段階の１０〜１００ｍｍ板厚において再結晶が不充分であると、熱延板に強いマクロ筋が形成され、このようなマクロ筋の強い板を中間焼鈍すると、マクロ筋のところに対応して粗大な結晶粒が生じる恐れがあり、このような著しく不均一な結晶粒組織は耐ピンホール性に劣ることを見出した。
このようなマクロ筋を抑制し、ピンホールの発生の少ない箔地を提供する方法が本発明である。
【０００７】
先ずこの発明の合金成分組成の限定理由について説明する。
【０００８】
Ｆｅ：
Ｆｅはこの発明で基本となる合金元素であって、ＡｌとあるいはＡｌとＳｉと金属間化合物を作り、結晶粒の微細化と強度向上に寄与する重要な元素である。
本発明においては０．２０〜０．８０％と多めに添加することにより、Ｆｅの固溶と析出、金属間化合物のサイズと分布をコントロールして、マトリクス中にＦｅ系金属間化合物を多く分散させて、再結晶の核生成サイトを増やし、これにより結晶粒の微細化を図り、耐ピンホール性を向上させるものである。
Ｆｅ量が０．２％未満では結晶粒の微細化が困難となる。逆に０．８％を越えると箔圧延性が劣る。
【０００９】
Ｓｉ：
Ｓｉはこの発明で基本となる合金元素であって、Ａｌ・Ｆｅと金属間化合物を作り、結晶粒の微細化に寄与する。また、ＳｉはＦｅの析出を促進し、再結晶挙動に影響をおよぼす。
Ｓｉ量が０．０５％未満では、Ｆｅの析出が不充分となり、熱間圧延中に起きる再結晶が遅延され、マクロ筋が形成されやすい。一方、０．３％を越えるとＳｉの量が多すぎで、耐ピンホール性が低下する。
【００１０】
Ｆｅ／Ｓｉ
ＦｅとＳｉの比率Ｆｅ／Ｓｉが２未満では微細な再結晶粒組織が得られないおそれがあり、、また１０を越えると箔圧延しにくくなると共にピンホールが発生しやすくなるという問題がある。
従って、Ｆｅ／Ｓｉは２〜１０の範囲とする。
【００１１】
Ｃｕ：
Ｃｕはこの発明で基本となる合金元素であって、特に強度向上、箔圧延中の材料軟化を防止するための重要な元素である。ただし０．００３％以下では、材料軟化を防ぐ効果がなく、０．１％越えると、加工硬化が進みやすく、耐ピンホール性が低下する。
【００１２】
Ｍｇ：
Ｍｇは微量な含有でも箔と樹脂・ビニールなどとの接着性を低下させる作用があるため、０．０１％以下に規制する必要がある。
【００１３】
Ｔｉ、Ｂ：
通常のアルミニウム合金においては、鋳塊結晶粒微細化のためにＴｉ、あるいはＴｉおよびＢを微量添加することが行なわれており、この発明においても微量のＴｉ、もしくはＴｉおよびＢを添加する。
但しＴｉ量が０．００５％未満ではその効果が得られず、０．２０％を越えれば巨大なＡｌ−Ｔｉ系金属間化合物が晶出して耐ピンホール性が低下するため、Ｔｉ量は０．００５〜０．２０％の範囲とした。
またＴｉとともにＢを添加すれば鋳塊結晶粒微細化の効果が向上する。但しＴｉと併せてＢを添加する場合、Ｂ量が０．０００１％未満ではその効果がなく、０．０５％を越えればＴｉ−Ｂ系の粗大粒子が混入して耐ピンホール性を劣化させることからＢは０．０００１〜０．０５％の範囲とした。
【００１４】
そのほかのＭｎ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｖなどの不純物元素は個々０．０５以下に規制すれば、本発明の効果を妨げない。
【００１５】
次に製造工程について説明する。
本発明者等は、中間焼鈍時の結晶粒度が、熱間圧延の工程と密接な関係があることを見出した。
すなわち、熱延段階の１０〜１００ｍｍ板厚において再結晶が不充分であると、熱延板に強いマクロ筋が形成される。このようなマクロ筋の強い板を中間焼鈍すると、マクロ筋のところに対応して、粗大な結晶粒が生じる恐れがあり、このような著しく不均一な結晶粒組織は耐ピンホール性に劣ることが判明した。
そこで、以下のように製造条件を規定する。
【００１６】
均質化処理：
均質化処理は鋳造時に生じた元素の偏析を無くすだけでなく、Ｆｅ、Ｓｉの固溶と析出およびこれらの金属間化合物のサイズと分布を調整し、耐ピンホール性の向上に効果がある。
ただし５００℃未満では上記の効果が不十分である。また、上限は特に規制しないが、通常は共晶融解が起きない温度範囲６３０℃以下とする。
【００１７】
熱間圧延条件：
熱間圧延は機械的性質、表面品質、耐ピンホール性にとって重要な工程であり、その条件を特定の範囲に限定することが必須である。
熱間圧延開始温度３６０℃より低い場合は熱間圧延中の再結晶が抑制され、マクロ筋が形成されやすく、耐ピンホール性が悪化する。一方４６０℃を越える温度で熱間圧延開始する場合は、熱延中に形成された結晶粒が大きくなり、耐ピンホールが低下する。したがって３６０〜４６０℃の範囲に制御する。
さらに耐ピンホール性の向上とマクロ筋を低減するためには、熱間圧延中、特に１０ｍｍ〜１００ｍｍ板厚の熱間粗圧延において、微細な再結晶を起こさせることが重要であり、そのためにこの段階における圧下率、歪み速度、温度などを適切に制御することが不可欠である。
圧下率が５０％未満では、微細な再結晶粒が得られ難い。一方、８５％を越えると、圧延負荷が大きく、しかも表面品質が低下する。従って１パスの圧下率は５０〜８５％とする。
またこの時の歪み速度が２／ｓｅｃ未満では、微細な再結晶粒が得られ難い。従って歪み速度は２／ｓｅｃ以上とする。なお上限は規制しないが、表面品質などを考慮して、通常２０／ｓｅｃ以下に制御する。
温度が３４０℃未満では、再結晶の進行が不充分でマクロ筋が形成されやすい。一方、４２０℃を越えると、微細な結晶粒が得られ難い。従って、３４０〜４２０℃の温度範囲にする必要がある。
熱間圧延終了温度は、３３０℃を越える場合は不均一な粗大結晶粒が形成される恐れがあり、２００℃未満では潤滑不良や水腐食が発生する恐れがあることから、２００〜３３０℃の範囲とした。
【００１８】
中間焼鈍前の一次冷間圧延：
５０％以上の冷間圧延率は中間焼鈍時に微細な結晶粒を得るために必要である。
５０％未満では、冷間歪みの蓄積が不充分で、中間焼鈍時の結晶粒が粗くなりやすく、耐ピンホール性が低下する。
【００１９】
中間焼鈍条件：
材料を完全に再結晶させ、適切な材料強度を調整するとともに、Ｆｅ、Ｓｉの析出を促進し、耐ピンホール性の向上に不可欠の工程である。
中間焼鈍はバッチ炉で行う。２５０℃未満では再結晶が進行し難く、完全再結晶になるまで時間がかかりすぎてコスト増を招く。逆に４５０℃を越える温度では、結晶粒が粗大化するだけではなく、表面酸化皮膜が厚く形成され、塗膜・フィルムとの密着性を低下させる恐れがある。酸化皮膜の形成を抑制するためには４３０℃以下の温度で、且つ、不活性ガス雰囲気中の焼鈍が好ましい。
処理時間が０．５ｈ未満では、均一な再結晶組織が得られないおそれがある。保持時間の上限を規制しないが、経済性を顧慮して通常は２４ｈ以内である。
その後、２次冷間圧延を施して、箔地とする。そして、この箔地を箔圧延して箔製品とする。
【００２０】
以上のようにして得られた箔地は、一般の箔圧延だけでなく、最終箔圧延速度(最終パス）が４００ｍｐｍ以上の高速箔圧延で、厚さの薄い５．５〜７．０μｍの薄箔に圧延するという過酷な条件においても、ピンホールの発生の少ない箔を得ることができる耐ピンホール性に優れた箔地である。
【００２１】
【実施例】
表１に示す本発明成分組成範囲内の合金記号Ａ１〜Ａ３合金、および本発明成分組成範囲外の合金記号Ｂ１の合金について、それぞれ常法に従ってＤＣ鋳造法により鋳造し、得られた鋳塊に均質化処理を施してから、熱間圧延を開始し、続いて冷間圧延を行い、途中にバッチ方式で中間焼鈍を行って、冷間圧延して箔地を得た。
詳細な条件は表２、３に示す。
【００２２】
【表１】
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【００２３】
【表２】
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【００２４】
【表３】
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【００２５】
以上のように得られた箔地について、目視によってマクロ筋の有無を判定した。なおマクロ筋の見えないものを「良好」とした。
さらにこの箔地を表４に示す各厚さまで箔圧延を行い、得られた箔について、暗室でも目視観察によってピンホールの数を調べた。その結果を表４に示す。
【００２６】
【表４】
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【００２７】
１，２，３は本発明合金成分と本発明製造方法であり、１，２，３はいずれもマクロ筋が弱く、ピンホールの数が極端に少なく、耐ピンホール性が良好である。
これに対して、４は本発明合金成分であるが、製造条件は本発明範囲から外れており、１０〜１００ｍｍ板厚段階の粗熱延においてワン・パスの圧下率が小さく、材料温度も低いため、マクロ筋が強く、ピンホールの数も多かった。
また５は製造方法は本発明範囲内であるが、合金成分がＣｕ含有量が高く本発明範囲から外れているため、本発明の方法で行っても、耐ピンホール性が悪い。
【００２８】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明による箔地は１５μｍ以下の薄さまで箔圧延した時、特に高速箔圧延機により高速圧延を行った場合においてもピンホールの発生が少なく、従って食品包装などの用途に使用した場合でも高いバリヤー性を示すものである。