(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液密な容器の一部が変形可能な隔膜で形成された送液室と、前記隔膜に連結され、該隔膜を変形させて前記送液室内の液体を吐出させる隔膜駆動装置とを有する容積式ポンプと、
送液時に、前記隔膜の内外の差圧を一定に制御する差圧制御部とを有することを特徴とする容積式送液装置。
【請求項２】
前記差圧制御部は、前記送液室内外の差圧を検知する差圧検知部と、この差圧検知部に基づいて前記送液室から延びる吐出し経路に配置された制御バルブの開度を制御するバルブ開度調整部とを備えていることを特徴とする請求項１に記載の容積式送液装置。
【請求項３】
液密な容器の一部が変形可能な隔膜で形成された送液室と、前記隔膜に連結され、該隔膜を変形させて前記送液室内の液体を吐出させる隔膜駆動装置とを有する容積式ポンプと、
前記送液室から延びる吐出し経路内に設置されたチェッキ弁と、
送液停止時に、前記チェッキ弁の１次側圧力を内包液体の蒸気圧以下にならないように制御する圧力制御部とを有することを特徴とする容積式送液装置。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれかに記載の容積式送液装置と、
該容積式送液装置から供給された液体原料を気化する気化装置と、
該気化装置から供給された原料ガスを用いて成膜を行なう成膜室とを有することを特徴とする成膜装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば各種プロセス装置に微少流量の液体を一定量ずつ供給するために使用される容積式送液装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、半導体産業における集積回路の集積度の向上はめざましく、現状のメガビットオーダから、将来のギガビットオーダを睨んだＤＲＡＭの研究開発が行われている。かかるＤＲＡＭの製造のためには、小さな面積で大容量が得られるキャパシタ素子が必要である。このような大容量素子の製造に用いる誘電体薄膜として、誘電率が２０程度である五酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）薄膜、あるいは誘電率が３００程度であるチタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ３）、チタン酸ストロンチウム（ＳｒＴｉＯ３）又はこれらの混合物であるチタン酸バリウムストロンチウム等の金属酸化物薄膜材料が有望視されている。
【０００３】
このような金属酸化物薄膜を基板上に気相成長させる際には、１又は複数の有機金属化合物のガス原料と酸素含有ガスとを混合しつつ、一定の温度に加熱した基板に噴射するようにしている。有機金属化合物のガス原料は、例えば、チタン酸バリウムストロンチウムの金属酸化膜にあっては、Ｂａ，Ｓｒ，Ｔｉまたはその化合物をＤＰＭ（ジピバロイルメタン）化合物とし、これらを、例えばテトラヒドラフラン（以下、ＴＨＦという）などの有機溶剤に溶解させた複数の液体原料を所定の割合で予め均一に混合させた後、この混合液を気化器に送って気化することによって生成されている。
【０００４】
このような混合液体原料は、密閉されたままの状態であっても劣化しやすい特徴があり、送液配管に滞留することは望ましくない。特に加熱したり空気と接触すればパーティクルを発生して成膜の品質を低下させる。従って、一旦混合した原料は安定な状態で保存するのみでなく、迅速に使い切ることが望ましい。また、成膜装置では、その工程に応じて微少流量から大流量までの流量調節を行なうことが望まれており、従って、原料を送る送液装置としては厳密な流量調節ができるのが好ましい。
【０００５】
このような用途に用いる容積式送液装置としては、原料ボトルと気化器等のプロセス装置とを繋ぐ送液配管内にマスフローコントローラ（ＭＦＣ）を設置し、原料ボトル内をガス等により加圧して液を送出しつつマスフローコントローラの制御バルブを調整して吐出量を制御するものが知られている。また、ピストンやダイヤフラム等を使用した容積式ポンプも用いられている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、マスフローコントローラを使用した従来の技術では、許容制御流量範囲の下限付近での流量制御の再現性が一般に悪い。しかも、プロセス装置側の圧力が高くなると、この圧力に打ち勝つ圧力を原料ボトル側に作用させる必要があって、原料ボトル内の液中に加圧用のガスが大量に溶存してしまうばかりでなく、この溶存したガスがマスフローコントローラの制御バルブの下流側で再放出されたり、或いはそれがもとで原料の流れが脈動してしまうことがあった。
【０００７】
容積式ポンプを使用するとこのような欠点は解消されるものの、ピストンポンプはその摺動部からのパーティクルが液を汚染するので用いることができない。例えば、ベローズやダイヤフラムのような隔膜を使用した容積式ポンプにおいては、汚染の問題は無いが、以下のような問題が有る。
【０００８】
例えば、隔膜で容器内を二分して、一方を送液室、他方を駆動流体室とし、駆動流体として被圧縮性の液体を使用して容積式ポンプを構成するものが考えられる。この場合、駆動流体の注入量だけ隔膜が移動して液体が容器外へ吐出されるので、送液の流量制御精度は外部の駆動系の精度にほぼ依存することになるが、外部に駆動流体を送液する装置が必要になって、液体のハンドリングが面倒であるばかりでなく、装置が大型化してしまう。
【０００９】
隔膜の駆動装置を機械的に構成すると、このような問題はなくなって装置は非常にシンプルとなるが、容器の２次側のプロセス条件（圧力）が異なると、隔膜の動きを吐出し流量が一定になるように制御することが非常に困難となってしまう。また、容器の２次側に流量計を設置してフィードバック制御を行なうと、流量計の精度と再現性はマスフローコントローラの場合と同じレベルであるため、マスフローコントローラ以上の性能を得ることは不可能となる。
【００１０】
また、容積式ポンプの２次側圧力は、送液停止時に、プロセス装置（被送液部）の１次側に設置したチェッキ弁からの微少のリークによって徐々に低下する。このため、送液開始時の圧力低下を招き、送液流量を安定させるのに時間がかかるばかりでなく、例えばプロセス装置の圧力が大気圧以下の低圧の場合に、チェッキ弁の１次側圧力が原料液の蒸気圧以下に低下して原料液がガス化してしまうことがあった。
【００１１】
更に、容積式ポンプにあっては、送液開始時にポンプ２次側配管に圧力変動が生じ、送液が安定するまでの間の流量を制御することができなかった。このため、例えば複数の原料を同じ比率で送液する場合には、送液が安定してからこれを行う必要があり、その間の原料を使用することができなかった。
【００１２】
本発明は、上述した事情に鑑みて為されたもので、変形可能な隔膜を用いた容積式ポンプ方式を採用し、しかも高い精度と再現性で一定量の液体を供給でき、更に送液が安定するまでの時間を短縮し、かつ送液開始時直後から流量を制御できるようにした容積式送液装置を提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載の発明は、液密な容器の一部が変形可能な隔膜で形成された送液室と、前記隔膜に連結され、該隔膜を変形させて前記送液室内の液体を吐出させる隔膜駆動装置とを有する容積式ポンプと、送液時に、前記隔膜の内外の差圧を一定に制御する差圧制御部とを有することを特徴とする容積式送液装置である。これにより、隔膜を直接に駆動して構造を簡略化するとともに、隔膜内外の差圧を一定にすることで隔膜の変形を常に一定となし、隔膜の変形による誤差を無くした状態で、隔膜駆動装置により隔膜の変形量を制御して、正確な流量制御を行うことができる。
【００１４】
請求項２に記載の発明は、前記差圧制御部は、前記送液室内外の差圧を検知する差圧検知部と、この差圧検知部に基づいて、前記送液室から延びる吐出し経路に配置された制御バルブの開度を制御するバルブ開度調整部とを備えていることを特徴とする請求項１に記載の容積式送液装置である。これにより、吐出し経路の制御バルブを調整することにより、間接的に送液室内の圧力を調整することができる。なお、例えば、大気圧等、送液室外部の圧力変化が充分小さい時は、差圧検出部として送液室内のみの圧力検知部を用いるだけでよい。
【００１６】
請求項３に記載の発明は、液密な容器の一部が変形可能な隔膜で形成された送液室と、前記隔膜に連結され、該隔膜を変形させて前記送液室内の液体を吐出させる隔膜駆動装置とを有する容積式ポンプと、前記送液室から延びる吐出し経路内に設置された圧力維持のためのチェッキ弁と、送液停止時に、前記チェッキ弁の１次側圧力を内包液体の蒸気圧以下にならないように制御する圧力制御部とを有することを特徴とする容積式送液装置である。これにより、チェッキ弁からのリークに伴うチェッキ弁の１次側の圧力低下及び蒸発によるボイドの発生を防止することができる。
【００１７】
前記圧力制御部は、前記チェッキ弁の上流側に設置される制御バルブを備え、送液停止時に、前記送液室内の圧力を送液時における圧力に、或いは前記チェッキ弁と前記制御バルブとの間の液体を内包する配管の体積膨張を見込んで送液開始時に直ちに送液時の圧力となるように予め加圧した圧力に制御することが好ましい。
【００１８】
これにより、送液開始直後からチェッキ弁の２次側圧力を送液時における圧力にして、タイムラグなく、所定流量の送液を行うことができる。ここで、チェッキ弁と制御バルブとを繋ぐ配管を十分に短く、かつ剛性の高い材料で構成して、この間の液体を内包する配管の送液開始時における圧力上昇に伴う体積膨張をほぼゼロにした場合には、送液室内の圧力を送液時における圧力とほぼ同じに設定し、例えばフレキシブル管等の剛性の低いものを使用した場合は、この間の液体を内包する配管の送液開始時における圧力上昇に伴う体積膨張を見込んだ分だけ送液室内の圧力を送液時における圧力より高く設定することで、送液開始直後からチェッキ弁の２次側圧力を送液時における圧力にすることができる。
【００１９】
前記吐出し経路には流量センサが設けられ、送液時に前記送液室内の圧力が所定値を超えた時、または圧力の変化の割合の絶対値が所定値を超えた時には、前記流量センサの出力に基づく制御に切り換えることが好ましい。これにより、系の状況の変化が激しい時にも、より正確な制御を行なうことができる。
【００２０】
前記送液室は、１ストロークで必要な吐出量が得られる大きさに設定されていることが好ましい。これにより、一回の処理の際、常時ベローズの動作を安定な一定の動作のみとすることができ、交互運転の場合のバルブ切替時における圧力、流量変動等を回避できる。また更に、ベローズのストロークの一部を使用して１回の送液を行うことで、ベローズの寿命を延ばすこともできる。
【００２１】
前記隔膜の前記送液室と反対側の空間をガスで加圧することが好ましい。一般に隔膜自体にはベローズ内外での許容差圧が有る。隔膜の差圧が小さい場合、或いはポンプ２次側のプロセス装置での必要圧力が許容差圧より大きい場合、隔膜の送液室と反対側の空間の圧力が大気圧である場合には送液できなくなる。しかし、隔膜の送液室とは反対側の空間を予めガスで加圧すれば、差圧を小さく抑えることができるので、許容差圧以内に設定でき、送液可能となる。
【００２２】
上述したように、定量供給性を得るためには隔膜の差圧を一定にする必要があるので、ガス圧Ｐを一定にする必要がある。実際、上記例では送液中に隔膜の反送液側の容積Ｖが変化する。そのため、隔膜の反送液側に、送液量ΔＶに応じた量、すなわち、ΔＶ×Ｐだけガスを供給すればよい。
【００２３】
隔膜の差圧をコントロールする方法として、上記の方法の応用としてガス圧と液圧の差圧をガス圧側で制御する方法を用いてもよい。しかし、ガス圧側で制御する方法では、急激な圧力変動に対しては、ガスの注入、注入放出に時間が掛かるために制御の遅れが生じ、差圧が変化してしまいやすく、規定量の送液が困難になる。しかし、急激な圧力変動の無いプロセスでは、この方法でも問題無く対応できる。
【００２４】
前記隔膜の前記送液室と反対側の空間に、前記隔膜の破損時に流出する液漏れを検知する液漏れセンサを設けてもよい。このように、送液室反対側の空間を大気開放あるいはガスにより加圧することにより、隔膜の破損を検出することができる。隔膜の送液室反対側にも液を封入し、液で隔膜を駆動した場合には、隔膜破損時にそれを検出することが非常に困難となる。これは、隔膜が破損した場合でも、送液すべき液体と隔膜駆動用の液体が混ざって送液され、排出量は変化しないので、液量のモニターによる検知はできないからである。
【００２５】
しかしながら本発明では、例えば、隔膜のガス側からリリーフ排出ポートを設け、その途中あるいは二次側にリリーフセンサを設けることにより、隔膜の破損を検知することができる。また、ガス側を必ず低圧側にすることで、送液側へのガスの混入も防止することができる。従来の隔膜を液駆動とする装置では、隔膜破損時に送液すべき液が駆動液に混ざってしまうという問題があるが、本発明ではこれを回避することができる。
【００２６】
前記容積式ポンプを複数台有し、これらの容積式ポンプを並列に配置して該各容積式ポンプから吐出される異なる液体の流量を個別に制御しつつ単一のプロセス装置に供給するようにしてもよい。これにより、各容積式ポンプから吐出される複数の原料の流量を送液開始時から停止まで個別に制御して、常に同じ比率で単一のプロセス装置に送液することができる。
【００２７】
前記容積式ポンプを２台有し、これらの容積式ポンプから吐出される同一の液体の流量を個別に制御しつつ単一のプロセス装置に交互に供給するようにしてもよい。これにより、送液開始側の容積式ポンプの流量を送液開始時から徐々に上げてゆき、それに合わせて総流量が変わらないように、送液停止側の容積式ポンプの流量も徐々に下げるように交互切替運転を行うことができ、同一の原料を流量変動なく単一のプロセス装置に連続して送液することができる。
【００２８】
請求項４に記載の発明は、請求項１乃至３のいずれかに記載の容積式送液装置と、該容積式送液装置から供給された液体原料を気化する気化装置と、該気化装置から供給された原料ガスを用いて成膜を行なう成膜室とを有することを特徴とする成膜装置である。
【００２９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について添付図面を参照しつつ説明する。図１及び図２は、本発明の第１の実施の形態の容積式送液装置を示すもので、これは、原料ボトル１２内に貯蔵された液体原料等の液体１４を容積式ポンプ１０によって所定量ずつ、プロセス装置（被送液部）１６に供給するものである。プロセス装置１６は、この例では、ＣＶＤ成膜室８０のガス噴射ヘッド８２から基台８４上の半導体基板Ｗに向けて噴射される成膜用ガスを、ガス供給ライン８６を介して成膜室８０に供給する気化器である。図において、８８は排気ポンプ、９０は成膜用ガスのベントラインである。
【００３０】
容積式ポンプ１０は、原料ボトル１２から延びる吸込み管（吸込み経路）１８を一端側に、プロセス装置１６に繋がる吐出し管（吐出し経路）２０を他端側にそれぞれ接続したほぼ筒状の容器２２を有している。この容器２２の一端の底板には中央に開口が形成され、これの内側縁部には、ベローズ（隔膜）２４が、容器２２の内部を他端側に向けて同軸に延びるように取り付けられており、ベローズ２４の他端は保持板２６に液密的に塞がれている。これによって、容器２２とベローズ２４により液密かつ容積可変な送液室２８が形成されている。また、ベローズ２４の内側には、大気に開放された作動空間３０が構成されている。
【００３１】
作動空間３０には、例えばモータ等の駆動源を有する駆動部３２と、この駆動部３２の作動に伴って上下に運動するロッド３４とを有する隔膜駆動装置３６が配置され、このロッド３４の上端に保持板２６が連結されている。駆動部３２には、駆動源の回転を送りねじ機構等で直線運動に変換する変換機構が設けられている。これにより、駆動部３２の作動によってベローズ２４が軸方向に伸縮し、送液室２８の容積が変化して、所定量の液体１４を順次プロセス装置１６に送り出すようになっている。
【００３２】
容器２２には、送液室２８内の圧力を測定する圧力計３８が、吐出し管２０には、開度制御可能な制御バルブ４０がそれぞれ設置され、圧力計３８の信号は制御バルブ４０に入力されている。これにより、制御バルブ４０の開度を圧力計３８の信号に基づいて調整することにより送液室２８の圧力Ｐを作動空間３０の圧力Ｐ０（つまり、大気圧）よりやや高い一定値に保つ差圧制御部４２が構成されている。
【００３３】
また、吐出し管２０中を流れる液体の流量を測定する流量計４４が制御バルブ４０の上流側に設置されており、この信号も制御バルブ４０に入力されている。これにより、吐出し管２０からプロセス装置１６に供給される液体の流量を制御する流量制御部４６が構成されている。
【００３４】
この装置では、差圧制御部４２による制御と流量制御部４６による制御は択一的に切り換えて用いられる。通常は、差圧制御部４２が作動しており、圧力計３８からの信号で制御バルブ４０を制御して、上述のように一定の圧力差を維持している（通常モード）。このような制御においては、吐出し流量を正確かつ安定に行なうことができる。
【００３５】
この過程を図２を用いて説明する。もし、ベローズ２４の変形量が一定であれば、吐出し流量は隔膜駆動装置３６のストロークのみに依存する関数として表され、もし、一定量を吐出する場合には、ストローク変化をそのように制御すればよい。
【００３６】
しかしながら、ベローズ２４は、本来的に可撓性を有しており、保持板２６から受ける張力による変形の他に、送液室２８内の圧力Ｐと作動空間３０内の圧力Ｐ０の差圧ΔＰ＝Ｐ−Ｐ０によって局所的に変形する。例えば、図２に実線で示すような平衡状態から、送液室２８内の圧力Ｐが大きくなって、差圧ΔＰが更に大きくなると、図２に二点鎖線で示すように変形し、保持板２６の位置が一定でも差圧ΔＰが異なれば送液室２８の容積も変わってしまう。
【００３７】
これに対して、差圧ΔＰを一定に維持しつつベローズ２４を移動させれば、ベローズ２４のランダムな変形に起因する流量変動や脈動が抑制されるので、流量制御を安定に行うことができるとともに、保持板２６の位置と送液室２８の容積とが一対一に対応する。従って、上述したように、吐出し流量を隔膜駆動装置３６のストロークに依存させた正確な制御が可能となる。
【００３８】
ところで、このような圧力計によって差圧をモニターしながらストロークを制御して行なう流量調整を行うことができない場合が有る。それは、内部に配設したダイヤフラム等の変形量を検出して圧力を検知するような圧力計の場合、本質的に圧力変動を検知したときはすでにベローズが変形して流量変動が生じているからである。そこで、この実施の形態では、送液室２８内の圧力が所定の値を超えた時、または圧力の変化の割合の絶対値がある値を超えた時には、系が変動状態にあると判断し、圧力計による差圧のモニターへの依存を止め、流量計４４による流量モニターに切り換えている。これにより、不安定な状況における一応の送液精度を確保している。
【００３９】
図３は、本発明の第２の実施の形態の容積式送液装置を示すもので、これは、第１の実施の形態における差圧制御部４２の代わりに、圧力計３８からの信号を受けて隔膜駆動装置３６の動きを制御する駆動装置制御部５０を設けたものである。
【００４０】
この実施の形態によれば、送液室２８内の圧力とベローズ２４の変形量との関係を予め把握しておき、送液室２８内の圧力変動によるベローズ２４の変形を相殺する動きを隔膜駆動装置３６に行わせることにより、一定流量の制御が可能となる。
【００４１】
つまり、送液室２８から実際に流れ出る流量をＱ、設定流量をｑ、送液室内の圧力Ｐによるベローズの変形量をＶとすると、
Ｑ＝ｑ＋（ｄＶ／ｄｔ）
の関係がある。ここで、
ｄＶ／ｄｔ＝（ｄＶ／ｄＰ）・（ｄＰ／ｄｔ）
なので、
Ｑ＝ｑ＋（ｄＶ／ｄＰ）・（ｄＰ／ｄｔ）            （１）
となる。従って、予め（ｄＶ／ｄＰ）の関係を把握しておけば、初期流量設定値をｑ０としたとき、設定流量ｑを、
ｑ＝ｑ０−（ｄＶ／ｄＰ）・（ｄＰ／ｄｔ）
になるように制御することにより、Ｑを常に一定の値に保つことができる。
【００４２】
例えば、ベローズの変形量Ｖと送液室の圧力Ｐとが、
Ｖ＝ａＰｂ＋ｄ
の関係があるとき、
0003844418.tif 000002
となる。
この場合、別途ｄＶ／ｄＰ＝ａｂＰｂ−１の関係を把握しておけば、（２）式から単位時間当りの圧力変化を計算することにより一定流量の制御が可能となる。
【００４３】
ここで、ｄＶ／ｄＰの関係をベローズについて調べると、図４に示すように、正比例する関係が有ることが分かった。この場合、前記（２）式は、
Ｑ＝ｑ＋Ｃ（ΔＰ／ｄｔ）
と単純となるので、これに基づく制御は比較的容易となる。
【００４４】
図５及び図６は、本発明の第３の実施の形態の容積式送液装置を示すもので、これは、作動空間３０を大気開放しない閉鎖系とした容積式ポンプ１０ａを使用したものである。すなわち、容器２２の底部は底板５２で閉塞されており、この底板５２には、ロッド３４を挿通させる貫通口５４、Ｎ２ガス等の圧力調整ガスを導入する給気ポート５６、及びこれを微少量ずつ排気する排気ポート５８、及び作動空間３０内にリークした流体を導出して漏れ検知部６０に導く漏れ液配管６２等が設けられている。貫通口５４には、ロッドの周囲を気密にシールするシール機構６４が設けられている。
【００４５】
給気ポート５６は、給気配管６６により圧力調整ガス源に接続され、この給気配管６６には、配管内圧力（＝作動空間圧力）を検知する圧力センサ６８と、その出力に基づいて配管内圧力を一定に制御する圧力制御弁７０とが設けられている。また、排気ポート５８には、微少の排気量を調整する開度調整弁７４が設けられている。これにより、開度調整弁７４を所定開度に設定し、圧力センサ６８の出力に応じて圧力制御弁７０を動作させることにより、ベローズ２４の変位による圧力変化を相殺して、作動空間３０内の圧力Ｐ１を一定に維持することができる。圧力センサ６８と圧力制御弁７０により、第２の差圧制御部７２が構成されている。
【００４６】
この場合、圧力制御弁７０からの流量をＱとし、ベローズ２４が停止している時の圧力制御弁７０からの給気量をＱ１、開度調整弁７４からの一定の排気量をＱ２、ベローズ駆動による容積変化をΔＶ、それに伴う給気量の変化をΔＱ＝Ｐ１ΔＶとすると、
Ｑ＝Ｑ２＋ΔＱ        （ベローズが伸びるとき）
Ｑ＝Ｑ２−ΔＱ        （ベローズが縮むとき）
となる。Ｑ＞０でないと、制御が困難となるので、
Ｑ２＞ΔＱ
Ｑ２＝Ｑ１
が必要であり、従って、
Ｑ１＞ΔＱ
になるようにＱ１，Ｑ２を設定する。
【００４７】
この実施の形態では、上記のような制御方法を採用することにより、例えば、下流側のプロセス装置１６において詰まりが生じて送液圧力が上昇した場合でも、所定の必要流量を制御しつつ送液することができる。なお、この例において、圧力調整ガスのみによる簡便な制御を行なうこともできるが、図１の実施の形態と同様に、急激な圧力変動には対応できないという不利な点が有る。
【００４８】
この実施の形態において、万一、ベローズ２４に穴あきのような事態が起きた場合、漏れた液は漏れ液配管６２から濡れセンサ等を備えた漏れ検知部６０に到達し、それにより漏れが検知される。従って、漏れセンサの出力に基づいて警報を出す、あるいは送液停止等の手段を自動的に起動させる等により、事故を未然に防ぐことができる。
【００４９】
図７は、本発明の第４の実施の形態の容積式送液装置を示すもので、これは、第１の実施の形態と同様な構成の容積式ポンプ１０と、この容積式ポンプ１０から延びる吐出し管（吐出し経路）２０内に設置したチェッキ弁１００と、このチェッキ弁１００の一次側の圧力を検知する送液圧力センサ１０２及び送液室２８内の圧力を検知する送液室圧力センサ１０４からの信号を受けてチェッキ弁１００の上流側に配置した制御バルブ１０６及び容積式ポンプ１０の駆動部３２を制御する圧力制御部１０８とを備え、チェッキ弁１００の一次側圧力と送液室２８内の圧力を個別に制御するようにしたものである。
【００５０】
すなわち、この実施の形態にあっては、送液停止時に、チェッキ弁１００の一次側圧力、つまりチェッキ弁１００と制御バルブ１０６の間の配管１１０に内包された液体の圧力をチェッキ弁１００のクラッキング圧力以下で、かつこの液体の蒸気圧以下にならない圧力に、送液室２８内の圧力を送液時の圧力にそれぞれ制御するようにしている。
【００５１】
この時のチェッキ弁１００の一次側圧力は、例えば、このクラッキング圧力を２ｋｇ／ｃｍ２（≒１９６ｋＰａ）、内包液体の蒸気圧を０．５ｋｇ／ｃｍ２（≒４９ｋＰａ）としたとき、１．５ｋｇ／ｃｍ２（≒１４７ｋＰａ）程度であり、送液室２８内の圧力は、送液時の圧力と同じ、例えば２．５ｋｇ／ｃｍ２（≒２４５ｋＰａ）程度である。
【００５２】
そして、チェッキ弁１００のリークによって、この一次側圧力が低下しても、この圧力が蒸気圧以下にならないように制御する。この方法としては、先ず、容積式ポンプ１０の駆動部３２を駆動して、送液室２８内の圧力をチェッキ弁１００の当初の一次側圧力、例えば１．５ｋｇ／ｃｍ２（≒１４７ｋＰａ）まで下げ（ステップ１）、制御バルブ１０６を開く（ステップ２）。そして、チェッキ弁１００の一次側圧力がこの当初の圧力に等しくなるように、容積式ポンプ１０の駆動部３２を駆動し（ステップ３）、制御バルブ１０６を閉じる（ステップ４）。しかる後、容積式ポンプ１０の駆動部３２を駆動して、送液室２８を当初の圧力、例えば、２．５ｋｇ／ｃｍ２（≒２４５ｋＰａ）まで上げる（ステップ５）。
【００５３】
なお、この動作中にポンプの駆動信号がきた場合は、システム全体を待機させておき、これらの動作が全て終了した後にポンプを駆動させることで、システム全体を管理することができる。これらの動作は、実質１０〜１５秒程度で完了するので、工程を遅らせるようなことはない。
【００５４】
このように、チェッキ弁１００の一次側圧力を低くすることで、チェッキ弁１００のリークを極力減らし、しかも液体の蒸気圧より低下してしまうことを防止することで、液体が蒸発して配管１１０内にボイドが生じ、ポンプ駆動時にそのボイドがなくなり、かつ少なくともチェッキ弁１００のクラッキング圧を越えるまでは所定の流量を吐出できないといった弊害を防止することができる。
【００５５】
一方、送液室２８内の圧力もチェッキ弁１００の一次側と同じ圧力にしていた方が、チェッキ弁１００のリークを防止する上で好ましいが、これでは、ポンプ立上げ時に所定流量を流せるだけの圧力に昇圧するまでかなりの時間がかかってしまう。そこで、送液室２８内の圧力を送液時の圧力と同じ圧力に設定し、送液直後から、この送液時の圧力で液体を吐出すことで、タイムラグなく所定量の送液を行うことができる。
【００５６】
つまり、送液開始直後から、常に一定の圧力で送液を行うことで、図８に示すように、流量増加時における流量と時間とを比例させて、設定流量ＱＳに達するまでの設定時間ｔＳを設定し、しかもこの設定時間ｔＳ中でも流量の厳密な制御を行うことができる。
【００５７】
なお、この例は、チェッキ弁１００と制御バルブ１０６との間の配管１１０を十分に短く、かつ剛性の高い材料で構成し、これによって、この内部圧力が送液室２８と同じ圧力に上昇しても、この配管１１０の体積膨張がほぼゼロとなって、送液開始直後にチェッキ弁１００の２次側圧力を送液時における圧力にできるようにしているが、例えばフレキシブル管を使用した場合等、この内部圧力が送液室と同じ圧力に上昇した時に配管１１０に体積膨張を生じる場合は、この配管１１０の体積膨張を見込んだ分の圧力αだけ送液時における圧力Ｐよりも送液室内の圧力を高い圧力Ｐ＋αに設定することで、送液開始直後にチェッキ弁１００の２次側を送液時における圧力にすることができる。
【００５８】
図９は、本発明の第５の実施の形態の容積式送液装置を示すもので、これは、第１の実施の形態と同様な構成の容積式ポンプ１０を複数台備え、この各容積式ポンプ１０を並列に配置して異なる種類の液体を単一のプロセス装置１６に同時に送るようにしたものである。つまり、この例にあっては、容積式ポンプ１０を備えた原料Ａライン１１２ａ，原料Ｂライン１１２ｂ…等の複数の原料ライン１１２ａ〜１１２ｄを備え、これらの原料ライン１１２ａ〜１１２ｄをチェッキ弁１００の２次側で合流させてプロセス装置１６に繋いている。
【００５９】
この実施の形態にあっても、送液停止時に、各原料ライン１１２ａ〜１１２ｄにおけるチェッキ弁１００の一次側圧力を該各原料ライン１１２ａ〜１１２ｄを流れる各液体原料の蒸気圧以下にならないように制御し、また各容積式ポンプ１０の送液室２８の圧力を送液時の圧力、或いはそれよりも前記配管の体積膨張を見込んだ分の圧力αだけ高い圧力に制御する。これにより、図１０に示すように、各原料Ａ〜Ｄが設定流量ＱＡＳ〜ＱＤＳに達するまでの設定時間ｔＳを一定にすることで、この設定時間ｔＳ中でも、つまり、任意の時間ｔ０における各原料Ａ〜Ｄの流量ＱＡ０〜ＱＤＯの比が設定流量ＱＡＳ〜ＱＤＳの比に等しくなり（ＱＡ０：ＱＢ０：ＱＣ０：ＱＤＯ＝ＱＡＳ：ＱＢＳ：ＱＣＳ：ＱＤＳ）、送液開始直後から全ての混合比を制御して常に同じ比率でプロセス装置１６に送液することができる。これによって、送液が安定するまでの間、原料を使用できないといった弊害を防止することができる。
【００６０】
図１１は、本発明の第５の実施の形態の容積式送液装置を示すもので、これは、第１の実施の形態と同様な構成の容積式ポンプ１０を２台備え、この各容積式ポンプ１０を並列に配置して同じ種類の液体を単一のプロセス装置１６に交互に送るようにしたものである。つまり、この２台の容積式ポンプ１０から延びる、制御バルブ１０６を設置した吐出し経路２０をチェッキ弁１００の一次側に合流させ、この２次側をプロセス装置１６に繋いでいる。
【００６１】
この実施の形態の制御例を図１２を参照して説明する。ここで、説明の便宜上、図１１の右側に位置する容積式ポンプ１０の送液室２８を送液室Ａ、制御バルブ１０６を制御バルブＡ、左側に位置する容積室ポンプの送液室２８を送液室Ｂ、制御バルブ１０６を制御バルブＢとして説明する。
【００６２】
先ず、制御バルブＡ，Ｂを共に閉じた状態で、各容積式ポンプ１０の駆動部３２を駆動して、送液室Ａ，Ｂ内の圧力を送液時の圧力と同じ圧力にする（時間０〜ｔ１）。次に、ポンプ始動信号に基づいて、一方の制御バルブＡを開いて送液室Ａ内の液体を吐出する（時間ｔ２）。そして、所定時間経過後、送液室Ａからの吐出量を徐々に減少させ、同時に他方の制御バルブＢを開いて送液室Ｂからの吐出を開始し、この吐出量が設定流量に達した時に制御バルブＢを閉じる（時間ｔ３〜ｔ４）。この時、送液開始側の流量を送液開始時から徐々に上げてゆき、それに合わせて総流量が変わらないように、送液停止側の流量も徐々に下げるように交互切替運転を行うことで、単一のプロセス装置に同一の原料を流量変動なく連続して送液する。
【００６３】
そして、送液室Ａの吸引を行った後（時間ｔ５〜ｔ６）、送液室Ａを加圧して、この圧力を送液時の圧力にする（時間ｔ７〜ｔ８）。所定時間経過後、今度は、送液室Ｂからの吐出量を徐々に減少させ、同時に制御バルブＡを開いて送液室Ａからの吐出を開始し、この吐出量が設定流量に達した時に制御バルブＡを閉じ（時間ｔ９〜ｔ１０）、この作業を順次繰り返す。
【００６４】
このように、送液開始側の容積式ポンプの流量を送液開始時から徐々に上げてゆき、それに合わせて総流量が変わらないように、送液停止側の容積式ポンプの流量も徐々に下げるように交互切替運転を行うことで、同一の原料を流量変動なく単一のプロセス装置に連続して送液することができる。
【００６５】
なお、この例では、チェッキ弁１００と制御バルブ１０６との間の配管１１４を十分に短く、かつ剛性の高い材料で構成して、この内部圧力が送液室２８と同じ圧力に上昇しても、この配管１１２の体積膨張がほぼゼロとなって、送液開始直後にチェッキ弁１００の２次側圧力を送液時における圧力にできるようにした例を示しているが、例えばフレキシブル管を使用した場合等にあっては、液体を内包する配管の送液開始時における体積膨張を見込んだ分の圧力αだけ送液時における圧力Ｐよりも送液室内の圧力を高い圧力Ｐ＋αに設定することで、送液開始直後にチェッキ弁１００の２次側を送液時における圧力にすることができることは前述同様である。
【００６６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、可撓性を有する隔膜を用い、これを外部の駆動機構で駆動する容積式ポンプ方式において、隔壁の内外の圧力差を一定に制御しつつ、隔壁を移動させることにより、コンパクトな装置でありながら、高い流量精度で送液することができ、半導体素子の製造工程等において高い有用性を発揮することができる。
【００６７】
しかも、送液停止時に、チェッキ弁の一次側圧力を内包液体の蒸気圧以下にならないように制御し、更には送液室の圧力を送液時の圧力、或いはそれ以上に制御することで、送液が安定するまでの時間を短縮し、かつ送液開始時直後から流量を制御することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施の形態の容積式送液装置を示す概要図である。
【図２】図１の容積式送液装置のポンプ装置の一部を拡大して示す拡大図である。
【図３】本発明の第２の実施の形態の容積式送液装置を示す概要図である。
【図４】本発明の第２の実施の形態における送液室の圧力とベローズの変形との関係を示すグラフである。
【図５】本発明の第３の実施の形態の容積式送液装置を示す概要図である。
【図６】図５の実施の形態の容積式送液装置の断面図である。
【図７】本発明の第４の実施の形態の容積式送液装置の概要図である。
【図８】図７に示す容積式送液装置で送液を開始した時の流量と時間の関係を示すグラフである。
【図９】本発明の第５の実施の形態の容積式送液装置の概要図である。
【図１０】図９に示す容積式送液装置で送液を開始した時の流量と時間の関係を示すグラフである。
【図１１】本発明の第６の実施の形態の容積式送液装置の概要図である。
【図１２】図１１の容積式送液装置における制御例のタイムチャートである。
【符号の説明】
１０，１０ａ  容積式ポンプ
１２  原料ボトル
１４  液体
１６  プロセス装置
１８  吸込み管（吸込み経路）
２０  吐出し管（吐出し経路）
２２  容器
２４  ベローズ（隔膜）
２６  保持板
２８  送液室
３０  作動空間
３２  駆動部
３４  ロッド
３６  隔膜駆動装置
３８  圧力計
４０  制御バルブ
４２  差圧制御部
４４  流量計
４６  流量制御部
５０  駆動装置制御部
７２  第２の差圧制御部
８０  成膜室
１００  チェッキ弁
１０２  送液圧力センサ
１０４  送液室圧力センサ
１０６  制御バルブ
１０８  圧力制御部
１１０，１１４  配管
１１２ａ〜１１２ｄ  原料ライン
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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