(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機物の液体キャリヤーとフィルム形成バインダーとを含むコーティング組成物であって、前記フィルム形成バインダーは、
（ｉ）アルキルメタクリレート、アルキルアクリレート、ヒドロキシアルキルアクリレート、スチレン、ヒドロキシアルキルメタクリレートおよびこれらの組み合わせからなる群から選択されるモノマーのアクリルポリマーＩであり；該ポリマーは、３，０００から２０，０００の重量平均分子量を有し；
（ｉｉ）以下の成分を重合させることによって形成される自己安定型分散樹脂であり、
（ａ）エチレン性不飽和カルボン酸と、スチレン、アルキルメタクリレート、アルキルアクリレート、ヒドロキシアルキルアクリレート、ヒドロキシアルキルメタクリレートおよびこれらの組み合わせからなる群から選択されるモノマーとのアクリルポリマーIIであり；該ポリマーは、３，０００から２０，０００の重量平均分子量を有し；および
（ｂ）スチレン、アルキルメタクリレート、アルキルアクリレート、ヒドロキシアルキルアクリレート、ヒドロキシアルキルメタクリレート、メタクリル酸、グリシジルメタクリレート、グリシジルアクリレートおよびこれらの組み合わせからなる群から選択されるモノマーであり；
ここで、アクリルポリマーIIのカルボキシル基は、グリシジルメタクリレートまたはグリシジルアクリレートと後反応され；
（ｉｉｉ）アルキル化メラミンホルムアルデヒド架橋剤；
から形成され、
改良は、少なくとも５重量％の（ｉ）を重量平均分子量が２，５００を超えない少なくとも１種の架橋性の、脂肪族オリゴマーで置き換えることを含み、該脂肪族オリゴマーはカプロラクトンとヒドロキシエチルシアヌル酸とから形成されることを特徴とするコーティング組成物。
【請求項２】
前記バインダーが、
（ｉ）５から５０重量％の架橋性の脂肪族オリゴマーで置換された５〜７５重量％（バインダーの重量基準）のアクリルポリマーＩ；
（ｉｉ）５〜４５重量％（バインダーの重量基準）の自己安定型分散樹脂；および
（ｉｉｉ）２０〜５０％（バインダーの重量基準）のアルキル化メラミンホルムアルデヒド架橋剤
を含むことを特徴とする請求項１に記載のコーティング組成物。
【請求項３】
オリゴマーは、ε−カプロラクトンの１，３，５−トリス（２−ヒドロキシエチル）シアヌル酸に対するモル比が４：１で形成されることを特徴とする請求項１に記載のコーティング組成物。
【請求項４】
請求項１に記載のコーティング組成物からなる硬化層で被覆されることを特徴とする基体。
【請求項５】
着色塗料組成物からなる層と請求項１に記載のコーティング組成物からなる層とで被覆されることを特徴とする基体。
【発明の詳細な説明】
発明の背景
本発明は、多層コーティング系におけるトップコートとして特に有用である硬化性コーティング組成物に関する。
ベースコート−透明コートの系は、過去１０年間において自動車の仕上剤として幅広く受け入れられている。継続した試みは、全体的な外観（トップコートの透明性）および劣化に対する耐性を改良するようなコーティング系に向けられている。さらに進んだ試みは、低揮発性の有機物含有量（ＶＯＣ）であるコーティング組成物の開発に向けられている。塗布後の性能特性、特に摩耗耐性の傑出したバランスを提供するコーティングの配合に関して継続したニーズがある。今まで摩耗に耐性のあるコーティングは、コーティングを軟化することによって達成されたが、かかる軟化は他の性能特性を低下する。本発明は、この問題を克服するものであり、米国特許第４，５９１，５３３号に記載されたコーティング組成物の改良である。
発明の要旨
乾燥した際、可測値の硬度および摩耗耐性を有するコーティング組成物であって、該組成物は有機物の液体キャリヤーとフィルム形成バインダーとを含み、該フィルム形成バインダーは、
（ｉ）アルキルメタクリレート、アルキルアクリレート、ヒドロキシアルキルアクリレート、およびヒドロキシアルキルメタクリレートからなる群から選択されるモノマーのアクリルポリマーＩであり；該ポリマーは、約３，０００から２０，０００の重量平均分子量を有し；
（ii）以下の成分を重合させることによって形成される自己安定型分散樹脂（self-stabilized dispersed resin）であり、
（ａ）アルキルメタクリレート、アルキルアクリレート、ヒドロキシアルキルアクリレート、ヒドロキシアルキルメタクリレートおよびエチレン性不飽和カルボン酸からなる群から選択されるモノマーのアクリルポリマーIIであり；該ポリマーは、約３，０００から２０，０００の重量平均分子量を有し；および
（ｂ）アルキルメタクリレート、アルキルアクリレート、ヒドロキシアルキルアクリレートおよびヒドロキシアルキルメタクリレートからなる群から選択されるモノマーであり；
ここで、アクリルポリマーIIは、グリシジルメタクリレート、グリシジルアクリレート、カルボン酸と後反応（post-reacted）させたグリシジルメタクリレートおよびカルボン酸と後反応させたグリシジルアクリレートからなる群から選択されるモノマーからも誘導され；
（iii）アルキル化メラミンホルムアルデヒド架橋剤；
から形成され、
改良は、少なくとも５重量％の（ｉ）を重量平均分子量が２，５００を超えない少なくとも１種の架橋性の、脂肪族オリゴマーで置き換えることを含み；
それによって、得られた乾燥したコーティングの摩耗耐性は、「摩耗−摩擦試験」により測定した際、少なくとも約８５パーセントまで改善され、その一方で少なくとも約９ヌープの硬度値を維持する。
アクリル成分Ｉに対して好適なオリゴマー置換は、ε−カプロラクトン（６−ヘキサノラクトン、２−オキセパノン）および１，３，５−トリス（２−ヒドロキシエチル）シアヌル酸の付加体である。以後、この付加体を「カプロラクトン付加体」として示す。好適な交換オリゴマーは、５００から１，５００の重量平均分子量を有する。
本発明の好適な実施態様は、オリゴマー性付加体の固形物の重量を基準にして、０．１から２パーセントのリン含有化合物（例えば、９，１０−ジヒドロ−９−オキサ−１０−ホスファフェナントレン−１０−オキシドおよび／またはトリフェニルホスファイト）を組成物に添加することにより本質的に無色のコーティング組成物を調製するものである。
他のポリヒドロキシオリゴマーは、カプロラクトン付加体の全部または一部を置き換えるのに使用することができ、当業者は本明細書に提示した教示に基づいて、どのようにかかるオリゴマーを選択するか理解できる。例えば、使用できる付加体は、ペンタエリトリトール、トリメチロールプロパン、水素化ビスフェノールＡ、ヘキサンジオール、またはシクロヘキサンジメタノールのような多官能価アルコールとヘキサヒドロフタル酸無水物のようなモノマー性単量体の無水物とを反応させたポリエステルを、次いで、ブチレンオキシド、プロピレンオキシド、などのような単官能価エポキシ（オキシラン）とさらに反応させた反応生成物である。
本明細中で使用する「脂肪族」という用語は、脂肪族物質および脂環式物質とを含む。「架橋性」という用語は、本発明の組成物内で反応して、コーティングの優れた外観、耐久性、硬度および摩耗耐性を付与する官能価（functionality）を含む付加体の個々の成分を意味する。平均の成分の官能価は１よりも大きく、好適には２よりも大きい。好適な組成物において、置換付加体は、ラクトンのイソシアヌレートに対する比が６：１から１：２であり、好適には３〜５：１であり、最も好適には４：１である。「摩擦−摩耗試験」は実施例１で定義される。
発明の詳細
コーティング組成物は、約２０〜８５重量％のフィルム形成バインダー成分と、それに対応して約１５〜８０重量％の液体キャリヤーとを有する。好適には、コーティング組成物は高率の固体組成物であって、約５０〜８０重量％のバインダーと該バインダーに対応する２０〜５０重量％の有機溶剤とを含む。好適には、組成物のバインダーは、約５〜７５重量％のアクリルポリマーＩと、５〜４５重量％の自己安定型分散樹脂と、２０〜５０重量のアルキル化メラミンホルムアルデヒド架橋剤とのブレンドである。
アクリルポリマーＩは、アルキルメタクリレート、アルキルアクリレート、ヒドロキシアルキルアクリレートまたはヒドロキシアルキルメタクリレートのモノマーを重合化させたものであり、約３，０００〜２０，０００の平均分子量を有する。好適には、スチレンをアクリルポリマーＩにおける上述したモノマーと一緒に使用する。
アクリルポリマーを形成するのに使用される代表的なアルキルメタクリレートは、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、プロピルメタクリレート、ブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、ペンチルメタクリレート、ヘキシルメタクリレート、オクチルメタクリレート、ノニルメタクリレート、ラウリルメタクリレートなどである。アクリルポリマーを形成するのに使用される代表的なアルキルアクリレートは、メチルアクリレート、エチルアクリレート、プロピルアクリレート、ブチルアクリレート、イソブチルアクリレート、ペンチルアクリレート、ヘキシルアクリレート、オクチルアクリレート、ノニルアクリレート、ラウリルアクリレートなどである。代表的なヒドロキシアルキルアクリレートおよびヒドロキシアルキルメタクリレートは、ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート、ヒドロキシイソプロピルアクリレート、ヒドロキシブチルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒドロキシプロピルメタクリレート、ヒドロキシイソプロピルメタクリレート、ヒドロキシブチルメタクリレートなど、および上述したモノマーの混合物である。
好適には、アクリルポリマーＩは、５〜３０重量％のスチレン、１０〜４０重量％のブチルメタクリレート、１０〜４０重量％のブチルアクリレート、１５〜５０重量％のヒドロキシエチルアクリレートまたはヒドロキシプロピルアクリレートを含み、かつ約５，０００〜１５，０００の重量平均分子量を有する。必要に応じて、ポリマーは、約０．１〜５重量％のアクリル酸またはメタクリル酸を含むこともできる。
アクリルポリマーＩは、モノマー、慣用の溶剤、ペルオキシアセテートといった重合開始剤を、約９０〜２５０℃で１〜６時間にわたって加熱する溶液重合により調製されることが好ましい。
自己安定型分散樹脂は、以下の成分、すなわち、
（１）アクリルポリマーIIと
（２）アルキルアクリレート、アルキルメタクリレート、およびヒドロキシアルキルアクリレートまたはヒドロキシアルキルメタクリレートのモノマーと
を溶剤中で重合することにより形成される。慣用の溶剤および過酢酸ｔ−ブチルといった重合開始剤が使用される。この成分を約８０〜２５０℃で１〜６時間にわたって加熱させ、樹脂を形成する。
アクリルポリマーIIの溶液は、アルキルメタクリレート、アルキルアクリレート、ヒドロキシアルキルアクリレートまたはヒドロキシアルキルメタクリレートならびにエチレン性不飽和カルボン酸の重合化モノマー、および必要に応じてスチレンのモノマーから構成される。上述したアルキルアクリレート、アルキルメタクリレート、ヒドロキシアルキルアクリレートまたはヒドロキシアルキルメタクリレートのいずれかをポリマーを調製するのに使用できる。使用できる代表的なエチレン性不飽和カルボン酸は、アクリル酸およびメタクリル酸である。上述のモノマーと一緒にスチレンを使用してポリマーを形成することが好ましい。
ある好適なポリマーは、約５〜２５重量％のスチレン、２０〜４０重量％のブチルアクリレート、２０〜４０重量％のブチルメタクリレート、５〜１５重量％のヒドロキシエチルアクリレート、１〜５重量％のアクリル酸および１０〜２０重量％のエチルメタクリレートを含み、かつ約７，０００〜１５，０００の重量平均分子量を有する。
他の好適なポリマーは、約５〜２５重量％のスチレン、２５〜３５重量％のブチルメタクリレート、２０〜４０重量％のブチルアクリレート、５〜１５重量％のヒドロキシエチルアクリレート、１〜５重量％のアクリル酸、１０〜２０重量％のエチルメタクリレートおよびアクリル酸と後反応した１〜５重量％のグリシジルメタクリレートを含み、かつ約７，０００〜１５，０００の重量平均分子量を有する。
アクリルポリマーＩに対して上述した慣用の重合技術を使用してアクリルポリマーIIを調製する。
グリシジルメタクリレートまたはグリシジルアクリレートは、アクリルポリマーIIのカルボキシル基と後反応させるか、またはアクリルポリマーIIと重合させたモノマーの一種であるかのどちらかである。
上述したアルキルアクリレートまたはアルキルメタクリレート、エチレン性不飽和酸はどれでも、自己安定型／分散樹脂を調製するのに使用できるモノマーである。他の有用なモノマーは、スチレン、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド、メタクリルアミド、パーフルオロアルキルメタクリレートまたはパーフルオロアルキルアクリレート、イタコン酸のようなジカルボン酸、などである。
代表的な溶剤および希釈剤は、上述のポリマーおよび結果として生ずるコーティング組成物を形成するのに使用される。ポリマー溶液または分散液を形成するのに適当な溶剤が選択され、コーティング組成物を形成するのに適当な希釈剤が選択される。代表的な溶剤は、トルエン、キシレン、ブチルアセテート、アセトン、メチルイソブチルケトン、メチルエチルケトン、メタノール、イソプロパノール、ブタノール、ヘキサン、アセトン、エチレングリコールモノエチルエーテル、ナフサ、ミネラルスピリット、ヘプタンおよび他の脂肪族、脂環式、芳香族の炭化水素、エステル、エーテルおよびケトンである。
組成物中に使用される架橋剤は、十分にアルキル化されたメラミンホルムアルデヒド樹脂であり、好適にはメチル化およびブチル化メラミンホルムアルデヒド樹脂であり、約１〜３の重合度を有する。一般に、かかるメラミンホルムアルデヒド樹脂は、約５０％ブチル化された基と５０％メチル化された基とを含む。代表的な架橋剤は、約３００〜６００の数平均分子量を有し、かつ約５００〜１，５００の重量平均分子量を有する。
他のアルキル化メラミンホルムアルデヒド架橋剤を使用することも可能である。例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、イソブタノール、ヘキサノールなどのような代表的な低級アルキルアルコールを使用してこれらの架橋剤を形成する。また、ウレアホルムアルデヒド、ベンゾグアナミンホルムアルデヒドおよびポリイソシアネートを架橋剤として使用することができる。
好適なコーティング組成物は、
（ｉ）５〜５０重量％のカプロラクトン付加体、５０〜９５重量％のアクリルポリマーＩ（ポリマーＩは５〜３０重量％のスチレン、１０〜４０重量％のブチルメタクリレート、１０〜４０重量％のブチルアクリレート、１５〜５０重量％のヒドロキシエチルアクリレートまたはヒドロキシプロピルアクリレートを含み、かつ約５，０００〜１５，０００の重量平均分子量を有する）からなる約５〜７５重量％の溶液；および
（ii）以下の成分を重合することにより形成される５〜４５重量％の自己安定型分散樹脂：
（ａ）５〜２５重量％のスチレン、２０〜４０重量％のブチルアクリレート、２０〜４０重量％のブチルメタクリレート、５〜１５重量％のヒドロキシエチルアクリレート、１〜５重量％のアクリル酸、１０〜２０重量％のエチルメタクリレートから構成され、かつ約７，０００〜１５，０００の重量平均分子量を有する、アクリルポリマーIIの溶液；および
（ｂ）スチレン、メチルメタクリレート、ヒドロキシエチルアクリレート、メタクリル酸、メチルアクリレートおよびグリシジルメタクリレートのモノマー：
であり、ここで、アクリル酸のカルボキシル基は、グリシジルメタクリレートと後反応させ；および
（iii）２５〜５０重量％の十分にメチル化およびブチル化メラミンホルムアルデヒド架橋剤
とを含む。カプロラクトン付加体による置換は、代表的に約５０％以下に維持される。
一般的に、酸触媒はコーティング組成物中に使用し、硬化における成分の架橋を増大させる。組成物の重量を基準にして約０．１〜２重量％の触媒を使用できる。代表的には、ブロック化芳香族スルホン酸を使用する。一つの好適なブロック化酸触媒は、ジメチルオキサゾリジンでブロックされたドデシルベンゼンスルホン酸である。使用できる他の酸触媒は、スルホン酸、ｐ−トルエンスルホン酸、ジノニルナフタレンスルホン酸などである。
コーティング組成物からなる透明仕上げ剤の耐候性を改良するために、約０．１〜５重量％（バインダーの重量基準）の紫外線安定剤または複数の紫外線安定剤を組み合わせて添加することができる。これらの安定剤としては、紫外線吸収剤、紫外線遮断剤、紫外線消光剤および特定のヒンダードアミン光安定剤が挙げられる。また、約０．１〜５重量％（バインダーの重量基準）の抗酸化剤を使用することもできる。
代表的な紫外線安定剤は、以下のものが有用である。すなわち、
ヒドロキシドデシルベンゾ−フェノン、２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン、スルホン酸基を含むヒドロキシ−ベンゾ−フェノン、２，４−ジヒドロキシ−３’，５’−ジ−ｔ−ブチルベンゾフェノン、ジカルボン酸の２，２’，４’−トリヒドロキシベンゾフェノンエステル、２−ヒドロキシ−４−アクリルオキシエトキシベンゾフェノン、２，２’，４−トリヒドロキシ−４’−アルコキシベンゾフェノンの脂肪族モノエステル、２−ヒドロキシ−４−メトキシ−２’−カルボキシベンゾフェノンのようなベンゾフェノン類；
２−フェニル−４−（２’，４’−ジヒドロキシベンゾイル）トリアゾール、ヒドロキシフェニルトリアゾールといった置換型ベンゾトリアゾール（例えば、２−（２’−ヒドロキシ−５’−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２’−ヒドロキシフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２’−ヒドロキシ−５’−オクチルフェニル）ナフトトリアゾールである）のようなトリアゾール類；
トリアジンの３，５−ジアルキル−４−ヒドロキシフェニル誘導体、ジアルキル−４−ヒドロキシフェニルトリアジンのイオウを含む誘導体、ヒドロキシフェニル−１，３，５−トリアジンおよびスルホン酸基を含むこのようなトリアジン、アリール−１，３，５−トリアジン、オルトヒドロキシアリール−ｓ−トリアジンのようなトリアジン類；および
ジフェニルオール−プロパンのジベンゾエート、ジフェニルオールプロパンのｔ−ブチルベンゾエート、ノニルフェニルベンゾエート、オクチルフェニルベンゾエート、レソルシノールジベンゾエートのようなベンゾエートである。
使用できる他の紫外線安定剤は、低級アルキルチオメチレンを含むフェノール、１，３−ビス（２’−ヒドロキシベンゾイル）ベンゼンのような置換されたベンゼン、３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニルプロピオン酸の金属誘導体、非対称シュウ酸ジアリールアミド、アルキルヒドロキシフェニルチオアルカン酸エステル、ジ−およびトリ−ペンタエリトリオールのジアルキルヒドロキシフェニルアルカン酸エステル、フェニル−およびナフタレン−で置換されたシュウ酸ジアミド、メチル−β−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、α，α−ビス（２−ヒドロキシフェニル）ジイソフロピルベンゼン、３，５’−ジブロモ−２’−ヒドロキシ−アセトフェノン、４，４−ビス（４’−ヒドロキシ−フェニル）ペンタン酸のエステル誘導体（芳香族ヒドロキシ基に対してオルト位に少なくとも１つの未置換部位がある）、ビス（ジフェニル−ホスフィノチオイル）モノスルフィドおよびビス（ジフェニルホスフィノチオイル）ジスルフィドのような有機リンスルフィド、４−ベンゾイル−６−（ジアルキルヒドロキシベンジル）レソルシノール、ビス（３−ヒドロキシ−４−ベンゾイルフェノキシ）ジフェニルシラン、ビス（３−ヒドロキシ−４−ベンゾイルフェノキシ）ジアルキルシラン、１，８−ナフタルイミド、α−シアノ−β，β−ジフェニルアクリル酸誘導体、ビス（２−ベンゾオキサゾリル）アルカン、ビス（２−ナフオキサゾリル）アルカン、アリール置換体およびヘテロ環状置換体を含むメチレンマロニトリル、アルキレンビス（ジチオ）カルバメート、４−ベンゾイル−３−ヒドロキシフェノキシエチルアクリレート、４−ベンゾイル−３−ヒドロキシフェノキシエチルメタクリレート、アリールまたはアルキルで置換されたアクリロニトリル、３−メチル−５−イソプロピルフェニル−６−ヒドロキシクマロン、８−アセチル−３−ドデシル−７，７，９，９−テトラメチル−１，３，８−トリアザ−スピロ（４，５）デカノール−２，４−ジオンである。
使用できる特に有用な紫外線安定剤は、ピペリジル誘導体のヒンダードアミンおよび［１−フェニル−３−メチル−４−デカノイルピラゾレート（５）］−Ｎｉ、ビス［フェニルジチオカルバメート］−Ｎｉ（II）のようなニッケル化合物および当業者に明らかであるその他のものである。
以下のような紫外線安定安定剤のブレンド、すなわち２−［２’−ヒドロキシ−３’，５’−１（１，１−ジメチル−プロピル）フェニル］ベンゾ−トリアゾールおよびビス［４−（１，２，２，６，６−ペンタメチルピペリジル）］２−ブチル−２−［（３，５−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）メチル］プロパンジオエートが特に好適である。
他の有用な紫外線安定剤のブレンドは、２−（ベンゾトリアゾール−２−ＶＬ）−４，６−ビス（メチルエチル−１−フェニルエチル）フェノール、および２−（３−ヒドロキシ−３，５’−ジ−ｔ−アミルフェニル）ベンゾトリアゾールである。
一般に本発明の透明コーティング組成物は、自動車またはトラックのカラーまたはベースコートに対して慣用の吹付け技術により塗布され、次いで焼き付けられる。好適には、組成物を塗布するのに静電吹付けが使用される。コーティングは、約８０℃から２００℃で約１０分から６０分間にわたって焼き付けされる。得られた透明コートは、約１〜５ｍｉｌｓの厚さであり、好適には１〜２ｍｉｌｓの厚さであり、優れた光沢、カラーコートに対する良好な接着性および優れた耐候性を有する。
以降の実施例では、全ての部およびパーセンテージは特に言及しない限り重量基準である。ポリマーの重量平均分子量は、スチレンを標準物として使用するＧＰＣ（ゲル透過クロマトグラフィー）によって決定した。摩耗および引掻き耐性は、可視認識により最後に判定した。使用における定量的な比較を提示するために画像分析法を使用し、標準化された表面損傷技術を評価した。擬態車の洗浄損傷であるグリッドスラリーを使用して損傷を与えた。この損傷の種類は、自動車産業の主な仕上げ剤の苦情領域の一つである。画像分析の結果と可視認識との関係は直線関係ではない。例えば、画像分析では９５％の読み取りとなるが、コーティングは７２％の比較の読み取りを有し、かなり少なく現れる。
実施例１
塗料は、以下の成分を互いにブレンドすることにより形成される。すなわち、
１．メチル化／ブチル化メラミンホルムアルデヒド樹脂、Cymel（登録商標）1168（Cytec Industries製）／４４．２６グラム。
２．メチル化／ブチル化メラミンホルムアルデヒド樹脂、Resimene（登録商標）RF-4514（Monsanto Chemicals製）／６１．８２グラム。
３．マイクロゲル（以下の方法による）／２４．１７グラム。
４．シリカ分散体（以下の方法による）／５１．７５グラム。
５．安定剤パッケージ（以下の方法による）／２９．４グラム。
６．アクリルポリマーＩ（以下の方法による）／７２．０２グラム。
７．脂肪族オリゴマー（以下の方法による）／５３．３８グラム。
８．自己安定型分散樹脂（以下の方法による）／９８．４６グラム。
９．メタノール／３．６８グラム。
１０．ブタノール／１５．３２グラム。
１１．エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート／１４．１０グラム。
１２．触媒溶液／９．６グラム。この溶液は、Cycol（登録商標）600（American Cyananide製のスルホン酸）４８％、AMP-95（登録商標）（Angus Chemical製のアミン）１１％およびメタノール４１％からなる。
このコーティングは、黒色の溶液から生じたベースコートを覆って吹き付けされ、それらは前もって架橋されていない。コーティングは３０分間にわたって１４１℃（華氏２８５度）で架橋された。コーティングは、付加体なしに製造された任意の等価のコーティングと比較して、同等の硬度および著しく良好な摩耗耐性を示した。
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方  法
脂肪族オリゴマー
温度計、スターラー、窒素パージおよび冷却管を備えた反応器に以下に示す成分を充填した。
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これらの成分を混合しながら１２５℃まで加熱した；このバッチを１４０℃まで発熱させ、次いで１４０℃で８時間にわたって維持した。このバッチを冷却し、次いで容器から出した（filled out）。固形物は９６．５％であった；粘度は３１２５センチポイズであった；ＡＰＨＡカラーは２０であった。
ミクロゲル
分散させたポリマーミクロゲルは、以下の成分を加熱源および冷却管を備えた重合反応器に充填させることにより調製した。
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ポーションＩを反応容器に充填し、還流温度まで加熱した。これを６０分間にわたって還流温度を維持した。ポーションIIおよびポーションIIIを１８０分の時間を超過して同時に加え、一方で得られた反応混合物を還流温度に維持した。ポーションIVを反応器に加え、次いで反応混合物を還流温度で１２０分にわたって保持した。次いで、過剰量の溶剤（２４６．３部）を取り除いて、反応器の内容物を１０１．７℃まで冷却した。冷却した後、ポーションＶを加え、６０℃まで連続して冷却しながら３０分間にわたって混合した。得られた分散体は７０．０％の重量の固体であった。
シリカ分散体
分散体は、３９．８％のｎ−ブチルアルコール、４７．７％のCymel（登録商標）１１３３（Cytec Industries製のメチル化／ブチル化メラミン樹脂）、および１２．５％の無定形ヒュームドシリカ“Aerosil R-972”（Degussa Inc製）からなる。
アクリルポリマーＩ
ポリマー溶液は、加熱源および還流冷却管を備えた連続的に撹拌されるタンク重合反応器に、以下の成分を充填することにより調製した。
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連続的に撹拌されるタンク重合系の１０％の容量まで樹脂を充填した。次いで、反応器を以下に示す規格値まで加圧した：Ｒ1＝１９０℃，１３７．８ｋＰａ、Ｒ2＝１５５℃，１０３．３５ｋＰａおよびＲ3＝１３３℃、常圧。次いで、反応器の間の各ポーションの供給および移動を開始した。ポーションＩを６．６４部／分の流速で
Ｒ1に供給し、ポーションIIを１．５４１部／分の流速でＲ1に供給し、ポーションIIIを０．１３６部／分の流速でＲ2に供給し、ポーションIVを０．１３６部／分の流速でＲ3に供給した。最終生成物を連続的にＲ3から貯蔵タンクに移動させた。得られたアクリルポリオール樹脂は８０．０％の重量の固体であった。
安定剤
安定剤添加物は、以下の方法で製造される。６６重量部のキシレン；１３重量部のTinuvin（登録商標）0792（ヒンダードアミン光安定剤）；７重量部のTinuvin（登録商標）1130（紫外線遮断剤）；６重量部のTinuvin（登録商標）440（ヒンダードアミン光安定剤）；５重量部のTinuvin（登録商標）900（紫外線遮断剤）；ここで、全てのTinuvin（登録商標）成分はCiba Geigyから入手した。
自己安定型分散樹脂
撹拌器、温度計、冷却器および滴下漏斗を備えた５リットルのフラスコに以下の成分を加えた。この混合物を窒素下、および還流温度まで上昇させた温度（１００℃〜１０４℃）において撹拌した。成分は重量部単位によって提示される（四捨五入した自然数）。分散されたポリマーは、トルエン中で６３．５％の重量の固体であり、８，１００の重量平均分子量を有する。アクリルポリマーIIの組成は、以下の通りである：ＳＴＹ／ＢＡ／ＢＭＡ／ＨＥＡ／ＭＡＡ／ＧＭＡ（１４．７／４３．６／２７．５／１０．１／２．３／１．７）
分散されたポリマー                ２０６
イソプロパノール                    １２
スピリッツ                          ９４
ヘプタン                            ５３
ブタノール                            ３
還流状態で、ｔ−ブチルペルオクトエート（０．５部）およびミネラルスピリッツ（５部）を添加した。次いで、以下の成分を２１０分の時間を超過して還流温度で添加した：
スチレン                            ５２
ヒドロキシエチルアクリレート        ８６
メチルメタクリレート              １２６
グリシジルメタクリレート              ５
メタクリル酸                        １４
メチルアクリレート                  ６２
分散されたポリマー                １０３
次にこれらの成分を添加し、４５分にわたって反応を保持した：
ブタノール                          １２
ヘプタン                            １７
ｔ−ブチルペルオクトエート            ５
ミネラルスピリッツ                  ３１
次いで、ブタノール（１６部）およびｔ−ブチルペルオクトエート（１．７部）を３０分の時間を超過して加え、この反応を６０分にわたって保持した。最後に、反応器から７６部の溶剤を取り除いた。準線形ラスチック（quasielastic）光走査により測定した際、粒径は２９８ｎｍであり、ブルックフィールド粘度計において５ｒｐｍでは２，０００センチポイズの室温粘度であり、６３．５パーセントの重量の固体であった。