(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧縮空気を鉄粉に少なくとも水または触媒として塩化ナトリウムを添加したものと接触させることで酸化鉄とし、それによって前記圧縮空気中の酸素を減少させることで窒素ガスを残存させることを特徴とする窒素ガスの製造方法。
【請求項２】
圧縮空気を鉄粉に水と触媒として塩化ナトリウムを添加したものと接触させることで酸化鉄とし、それによって前記圧縮空気中の酸素を減少させることで窒素ガスを残存させることを特徴とする窒素ガスの製造方法。
【請求項３】
圧縮空気を送り込むことで窒素ガスを残存させる中空糸膜（４０）と、残存した前記窒素ガスを送り込むことで前記窒素ガスを高純度にする鉄粉に少なくとも水または触媒として塩化ナトリウムを添加したものを形成した脱酸素室（５０）より構成されることを特徴とする窒素ガスの製造装置。
【請求項４】
圧縮空気を送り込むことで窒素ガスを残存させる中空糸膜（４０）と、残存した前記窒素ガスを送り込むことで前記窒素ガスを高純度にする鉄粉に水と触媒として塩化ナトリウムを添加したものを形成した脱酸素室（５０）より構成されることを特徴とする窒素ガスの製造装置。
【請求項５】
前記中空糸膜（４０）はポリイミド製であることを特徴とする請求項３または請求項４に記載の窒素ガスの製造装置。
【請求項６】
前記中空糸膜（４０）と前記脱酸素室（５０）の間に分岐部（１２２）を設け、２種類の純度の窒素ガス（１５３、１５４）を作り出すことを特徴とする請求項３ないし請求項５のいずれか１項に記載の窒素ガスの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒素ガスの製造方法および製造装置に関する技術であって、更に詳細に述べると、純度の高い窒素ガスや２種類の純度の窒素ガスを容易に安価に作り出す技術に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、窒素ガスの製造方法および製造装置に関する技術としては、ＰＳＡ方式と膜分離方式と深冷分離方式の３種類が一般的であった。
【０００３】
その中で、ＰＳＡ方式は、Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｓｗｉｎｇ  Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ、の略称を意味していて、圧縮空気を活性炭の一種である吸着材に通し、高圧力下で特定のガスを吸着し、低圧力下で特定のガスを吐き出す、という吸着材の特性を利用して、圧縮空気から酸素等を吸着することで窒素を分離する方式である。  この場合、ヒートレス・ドライヤと同様の原理をもち、装置は２筒式で膜分離式よりも大形となり、電磁弁などのメンテナンス負荷もかかる。  尚、窒素純度は通常９９〜９９．９９９９％程度であった。
【０００４】
一方、膜分離方式は、圧縮空気を中空糸状の高分子膜である中空糸膜内に送り込み、圧縮空気に含まれている各ガス成分の膜への透過量の差を利用して窒素を分離する方式である。  この場合、ＰＳＡ方式よりも小形でメンテナンス負荷も小さい反面、窒素純度は９５〜９９．９％程度であるため、高純度のニーズには適しなかった。
【０００５】
また、深冷分離方式は、大量と高純度のニーズ向けのもので、空気を冷却して分離生成していた。  例えば、空気を−１９０℃前後にした場合には、窒素の沸点は−１９５．８℃であり酸素の沸点は−１８３．０℃であるので、酸素は液化し分離出きる。  この場合、９９．９９９％以上の高純度の窒素が得られるが、大規模な設備が必要であった。  一方、供給は、タンクローリーによる搬送のほか、大口ユーザーの工場敷地内や隣接地にプラントを設置してパイピングする方式も採られていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような従来の、窒素ガスの製造方法および製造装置に関しては、以下に示すような課題があった。
【０００７】
先ず、ＰＳＡ方式の場合、装置が大形となり、電磁弁等の装置のメンテナンスに難点があった。
【０００８】
次に、膜分離方式の場合、窒素純度は９５〜９９．９％程度となるため、高純度のニーズには適しなかった。
【０００９】
最後に、深冷分離方式の場合、９９．９９９％以上の高純度の窒素が得られるが、大規模な設備が必要であった。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、圧縮空気を鉄粉に少なくとも水または触媒として塩化ナトリウムを添加したものと接触させることで酸化鉄とし、それによって前記圧縮空気中の酸素を減少させることで窒素ガスを残存させることを特徴とし、更には、圧縮空気を鉄粉に水と触媒として塩化ナトリウムを添加したものと接触させることで酸化鉄とし、それによって前記圧縮空気中の酸素を減少させることで窒素ガスを残存させることを特徴とすることによって、上記課題を解決した。
【００１１】
また本発明は、圧縮空気を送り込むことで窒素ガスを残存させる中空糸膜４０と、残存した前記窒素ガスを送り込むことで前記窒素ガスを高純度にする鉄粉に少なくとも水または触媒として塩化ナトリウムを添加したものを形成した脱酸素室５０より構成されることを特徴とし、更には、圧縮空気を送り込むことで窒素ガスを残存させる中空糸膜４０と、残存した前記窒素ガスを送り込むことで前記窒素ガスを高純度にする鉄粉に水と触媒として塩化ナトリウムを添加したものを形成した脱酸素室５０より構成されることを特徴とし、更には、前記中空糸膜４０はポリイミド製であることを特徴とし、更には、前記中空糸膜４０と前記脱酸素室５０の間に分岐部１２２を設け、２種類の純度の窒素ガス１５３、１５４を作り出すことを特徴とすることによって、上記課題を解決した。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本願発明による、窒素ガスの製造方法および製造装置を図面と共に詳細に説明する。
ここで、図１は、本願発明を示した実施例の全体図であり、図２は、本願発明の別の実施形態を実施した際の酸素計濃度と通気時間の関係を示した図である。
【００１３】
図１に見られるように、１０はコンプレッサーであり、具体的には図示していないが、電動モーターと圧縮機本体より構成され、電動モーターの回転をベルトを介して圧縮機本体に伝え、大気１５１を吸引して圧縮空気を作りだし、具体的には図示していない空気タンクに貯蔵するようになっている。  この場合、空気タンクは、コンプレッサー１０に一体に構成しないで、圧縮空気配管１０１、１０２、１０３の途中またはその下流に配置してもかまわない。
【００１４】
ここで、コンプレッサー１０の空気タンクに貯蔵された圧縮空気は、圧縮空気配管１０１と、圧縮空気内の異物を除去するプレフィルター２０と、圧縮空気配管１０２と、圧縮空気内の小さな異物を除去するミクロミストフィルター３０と、圧縮空気配管１０３を経由して中空糸膜４０に送り込まれるように構成されている。  尚、コンプレッサー１０とプレフィルター２０の間に、圧縮空気を乾燥させるドライヤーを配設することも考えられる。
【００１５】
この場合、プレフィルター２０は、圧縮空気内に存在する３μ以上の大きい異物を除去する能力としたときに、ミクロミストフィルター３０は、圧縮空気内に存在する０．０１μ以上の小さい異物を除去する能力が望ましく、場合によっては、ミクロミストフィルター３０の下流に圧縮空気内の臭いを除去する能力のある活性炭フィルターを配設してもよい。  但し、フィルター２０、３０の能力に関しては、記載された能力に限定される訳ではない。
【００１６】
一方、中空糸膜４０は、ポリエステル製で何千ものストロー状の中空糸が束ねられたものより形成され、中空糸の内部に圧縮空気を通すことで、それぞれのガスが固有に持っている中空糸の膜の透過スピードの違いを利用し、空気中に最も多く含まれている窒素ガスを残存させる装置である。
【００１７】
この場合、圧縮空気を構成しているガスが中空糸の膜を透過するスピードは、早く放出するガスと放出しにくいガスがあり、残ったガスが窒素ガスということになる。  特に、中空糸の膜がポリエステル製の場合、水蒸気が一番透過しやすく、以下水素やヘリウムやが続き、更に炭酸ガスと一酸化炭素が続き、最後に酸素とアルゴンと窒素が一番透過しにくく、その中でも窒素ガスが一番透過しにくいガスということで残存する訳である。
【００１８】
また、温度が変化しない場合には、圧縮空気の圧力と時間、即ち流量によって、発生する窒素ガスの純度は左右される。
【００１９】
尚、中空糸の膜としては、ポリエステルの他に、ポリオレフィンやポリプロピレン等の樹脂も考えられる。
【００２０】
ここで、圧縮空気が中空糸膜４０を通過することによって残存した窒素ガスは、窒素ガス配管１２１を経由した後に分岐部１２２に到達するように構成されている。
【００２１】
更に、分岐部１２２からは、二つの配管系統が構成されている。  その一つの配管系統は、窒素ガス第一分岐管１２３と開閉弁１３１と窒素ガス第一分岐管１２４を構成している。
【００２２】
また、別の配管系統としては、窒素ガス第二分岐管１２５と開閉弁１３２と窒素ガス第二分岐管１２６と脱酸素室５０と高純度窒素ガス配管１２７と酸素濃度計１３３と高純度窒素ガス配管１２８を構成している。
【００２３】
ここで、開閉弁１３１、１３２の目的は、この開閉弁１３１、１３２を開閉することによって、二つの配管系統のうちの何れかを選択出来るように配設したものである。
【００２４】
一方、窒素ガス第二分岐管１２６の先端に配設した脱酸素室５０は、圧縮空気が中空糸膜４０を通過することで残存した窒素ガスに含まれている少量の酸素を除去する目的で配設したものである。  この場合、脱酸素室５０には、鉄粉と、鉄の酸化の反応を促進するための触媒としての塩化ナトリウムと、鉄の酸化の反応を促進するための少量の水を形成している。
【００２５】
尚、脱酸素室５０としては、鉄粉だけの場合、鉄粉と触媒の場合、鉄粉と水の場合等、色々な場合が考えられる。  また、触媒としては、塩化ナトリウムの他に、塩化カリウム等の他の触媒も考えられる。
【００２６】
本発明による、窒素ガスの製造方法および製造装置は前述したように構成されており、以下に、その動作について説明する。
【００２７】
先ず、コンプレッサー１０を作動させることで、大気１５１を取り込み圧縮空気を作り出している。  ここで、作り出された圧縮空気は、圧縮空気配管１０１とプレフィルター２０と圧縮空気配管１０２とミクロミストフィルター３０と圧縮空気配管１０３を経由して中空糸膜４０に送り込まれる。  従って、プレフィルター２０やミクロミストフィルター３０によって中空糸膜４０を劣化させる異物が除去されている。
【００２８】
一方、中空糸膜４０では、圧縮空気に含まれている酸素を中心に、水蒸気や水素やヘリウムや炭酸ガスや一酸化炭素やアルゴン等を取り除いて、窒素ガスを残留させ送り出している。  即ち、酸素リッチガス１５２ということで酸素を中心とするガスを排出し、残存した窒素ガスを窒素ガス配管１２１に送り出しているが、この窒素ガスの純度は、９５〜９９．９％位であり、僅かではあるが酸素を含んでいる。
【００２９】
この場合、中空糸膜４０より送り出された窒素ガスは、窒素ガス配管１２１を経由して分岐部１２２に到達する。  ここで、分岐部１２２では、窒素ガス第一分岐管１２３を経由して開閉弁１３１に至る配管系統と窒素ガス第二分岐管１２５を経由して開閉弁１３２に至る別の配管系統に分かれている。
【００３０】
従って、開閉弁１３１を開放し開閉弁１３２を閉鎖すると、中空糸膜４０より送り出された窒素ガスは、窒素ガス第一分岐管１２４より窒素ガス１５３としてそのまま使用可能となっている。  尚、この場合の窒素ガス１５３は、純度が９５〜９９．９％位のものである。
【００３１】
一方、開閉弁１３１を閉鎖し開閉弁１３２を開放すると、中空糸膜４０より送り出された窒素ガスは、窒素ガス第二分岐管１２６より脱酸素室５０に送り込まれる。  ここで、送り込まれた窒素ガスは少量の酸素をふくんでいるが、脱酸素室５０を形成している鉄と反応することで酸化鉄とし、それによって酸素を減少させることで送り込まれた窒素ガスの純度を高めている。
【００３２】
この場合、鉄に少量の水を含ませると、鉄の酸化の反応を促進し、塩化ナトリウム等の触媒を加えると、鉄の酸化の反応を促進する。  当然、水と触媒を加えると、更に反応は促進される。
【００３３】
この様にして、中空糸膜４０より送り出され脱酸素室５０に送り込まれた窒素ガスはより純度を高め、高純度窒素ガス配管１２７と酸素濃度計１３３と高純度窒素ガス配管１２８を経由し、高純度窒素ガス１５４として使用可能となる。
尚、この場合の高純度窒素ガス１５４は、純度が９９〜９９．９９％位まで可能となっている。
【００３４】
ここで、酸素濃度計１３３を配設した目的は、窒素ガスの純度を見きわめるために設けたものである。  一方、脱酸素室５０の酸化の能力は時間の経過とともに劣化していく。  従って、酸素濃度計１３３は、脱酸素室５０を形成している鉄や水や触媒の交換時期を見きわめるためにも設けたものでもある。
【００３５】
尚、本願発明の別の実施形態として、図１の、圧縮空気配管１０１を脱酸素室５０に接続するという構成も考えられる。  即ち、コンプレッサー１０と圧縮空気配管１０１と脱酸素室５０と高純度窒素ガス配管１２７と酸素濃度計１３３と高純度窒素ガス配管１２８という構成である。  このように構成することによって、脱酸素室５０単独でもある程度の純度を持った窒素ガスを得ることが出来るのである。
【００３６】
即ち、図２に見られる様に、おおむね１８０分位までの間は、脱酸素室５０だけでかなりの純度の窒素ガスを作り出すことが出来るのである。
【００３７】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明により、下記のような効果をあげることができる。
【００３８】
第一に、脱酸素室５０の発想によって、安価で高純度の窒素ガスを作り出すことが可能となった。
【００３９】
第二に、圧縮空気を中空糸膜４０と脱酸素室５０の二つの装置を通過させることで、安価で高純度の窒素ガスを作り出すことが可能となった。
【００４０】
第三に、分岐部１２２を設けることで、２種類の窒素ガスを供給することが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本願発明を示した実施例の全体図
【図２】本願発明の別の実施形態を実施した際の酸素計濃度と通気時間の関係を示した図
【符号の説明】
１０・・・・・・コンプレッサー
２０・・・・・・プレフィルター
３０・・・・・・ミクロミストフィルター
４０・・・・・・中空糸膜
５０・・・・・・脱酸素室
１０１・・・・・圧縮空気配管
１０２・・・・・圧縮空気配管
１０３・・・・・圧縮空気配管
１２１・・・・・窒素ガス配管
１２２・・・・・分岐部
１２３・・・・・窒素ガス第一分岐管
１２４・・・・・窒素ガス第一分岐管
１２５・・・・・窒素ガス第二分岐管
１２６・・・・・窒素ガス第二分岐管
１２７・・・・・高純度窒素ガス配管
１２８・・・・・高純度窒素ガス配管
１３１・・・・・開閉弁
１３２・・・・・開閉弁
１３３・・・・・酸素濃度計
１５１・・・・・大気
１５２・・・・・酸素リッチガス
１５３・・・・・窒素ガス
１５４・・・・・高純度窒素ガス
【図１】
0003766859.tif 000002
【図２】
0003766859.tif 000003