(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炉体の天井部に設けられた貫通孔から炉内に向けたバーナ火炎により溶融状にされた石英ガラスの原料粉末を、成形すべき石英ガラス円筒体の内径に対応する所定の直径を有すると共に前記炉内において支持軸を中心に回転する耐火性ヘッド上に向けて吹き付け、石英ガラス溶融体を該耐火性ヘッド上に堆積させ、所定厚さに堆積された石英ガラス溶融体を、前記耐火性ヘッドの外周縁から流下させながら固化させ、かつ該流下しながら固化する石英ガラス溶融体を、前記耐火性ヘッドの下方に回転及び昇降可能に配設された支持部材で支持し、該支持部材を回転下に所定速度で降下させることにより石英ガラス円筒体を製造する石英ガラスの製造方法において、
前記耐火性ヘッドの上部に石英ガラス溶融体を堆積させ不動の石英ガラス溶融体を形成し、さらにこの上に石英ガラス溶融体を堆積し、これを前記不動の石英ガラス溶融体を介して流下させ、かつ、前記耐火性ヘッド及び支持部材のうち少なくとも耐火性ヘッドに対して正極の高電圧を印加し、かつ前記炉体を接地することによって、前記耐火性ヘッド上の石英ガラス溶融体中の金属不純物を、前記炉体にトラップすることを特徴とする石英ガラスの製造方法。
【請求項２】
前記耐火性ヘッドと石英ガラス溶融体との接触により発生するガスを、耐火性ヘッド下方に排気することを特徴とする請求項１記載の石英ガラスの製造方法。
【請求項３】
前記支持部材の上面に石英ガラスダミー管を配置し、立ち上げ操作時に、該ダミー管の上端が前記耐火性ヘッドの上端と同位置、あるいは耐火性ヘッドの上端より高い位置にくるようにし、前記ダミー管の上端に薄板状ターゲットを載置することを特徴とする請求項１又は請求項２記載の石英ガラスの製造方法。
【請求項４】
天井部に貫通孔を有し、円筒状の石英ガラスを成形するための内部空間を備えた炉体と、前記貫通孔から炉内に向くバーナ火炎を形成し、石英ガラスの原料粉末を溶融状とするバーナと、成形すべき円筒状の石英ガラスの内径に対応する所定の直径を有し、上面に前記石英ガラス溶融体を推積させると共に下部に支持軸が接続され、該軸を中心に回転可能に形成された耐火性ヘッドと、前記耐火性ヘッドの下方に位置し、回転可能に、かつ所定速度で昇降可能に形成され、前記耐火性ヘッドの外周から円筒状に流下しながら固化する石英ガラス溶融体の下端部を支持する支持部材とを少なくとも備えた石英ガラスの製造装置であって、
前記耐火性ヘッド及び支持部材のうち少なくとも耐火性ヘッドに対して正極の高電圧を印加する高電圧発生手段が接続され、かつ、前記炉体には接地手段が接続されていると共に、
前記耐火性ヘッドの形状が円柱形であり、その上面に少なくとも１個の同心円状の凹部が形成されていることを特徴とする石英ガラスの製造装置。
【請求項５】
前記耐火性ヘッドの上面の中心部が他の部分より高い凸型形状に形成されていることを特徴とする請求項４記載の石英ガラスの製造装置。
【請求項６】
前記耐火性ヘッドが嵩密度１．４乃至１．６ｇ／ｃｍ3の多孔質カーボン材からなることを特徴とする請求項５記載の石英ガラスの製造装置。
【請求項７】
前記支持部材の上面には、密度１．９５乃至２．１５ｇ／ｃｍ3の石英ガラスからなるダミー管が設置され、前記石英ガラスダミー管によって石英ガラス溶融体の下端部を支持することを特徴とする請求項６に記載の石英ガラスの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は石英ガラスの製造方法及びその製造装置に関し、より詳細には、例えば、半導体製造工程で用いられる熱処理用炉芯管等の円筒形状部材、ウエハ保持具やウエハボートに用いる管形状、平板形状あるいは棒形状部材等、各種形状の高純度石英ガラスを製造する石英ガラスの製造方法及びその製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
石英ガラスは、主として水晶粉末、合成石英粉末等の石英原料を溶融して製造され、溶融形態により、電気溶融法、プラズマ溶融法、酸水素炎溶融法（ベルヌーイ溶融法）等の製造方法がある。
特に、半導体製造工程で用いられる高純度石英ガラスの製造方法としては、所謂、ベルヌーイ溶融法が通常一般的に用いられている。
これを、例えば、半導体ウエハ熱処理用の炉芯管等、管形状成形体の製造方法について、特開平１−２１９０３０号公報に記載されてものを例にとって、図１０に基づいて説明する。
【０００３】
酸素と水晶粉をバーナ１０２の上方から供給すると共に、水素を供給し、炉体１０１の天井部の貫通孔１０１ａから炉内に向けバーナ１０２の火炎を噴射し、この火炎により原料の石英粉を溶融状とし、この火炎噴流Ｂを、耐火性ヘッド１０３上に向け吹き付け、該ヘッド１０３上に石英ガラス溶融体１０４を堆積させる。
尚、この耐火性ヘッド１０３は、成形されるインゴットの内径に相当する直径を有し、支持軸１０５を中心に回転するように形成され、炉１０１内の貫通孔１０１ａの下方に位置して配設されている。
【０００４】
次いで、この堆積した石英ガラス溶融体１０４を、耐火性ヘッド１０３の外周から円筒状に流下させながら固化させる。
この時、流下する石英ガラス溶融体１０４の下端部を、回転及び昇降可能に配設された支持部材１０６で支持し、回転下に所定速度で降下させることにより円筒状の石英ガラスインゴットとする。
【０００５】
そして、このようにして作製されたインゴットを、研削によって寸法調整した後に、例えば、特開昭６４−１８９２７号公報に記載されているような装置を用いて精製純化する。
即ち、図１１に示されているような電解装置を用い、上記インゴットＡを電解装置の正極プレート１１０及び負極プレート１１１間に介在させ、両極間に高電圧を印加することで上記インゴット中の金属不純物を排除して高純度化する。
なお、図中、１１２は炉体１１３に不活性ガスを供給するための不活性ガス供給手段、１１４は炉内温度を一定の温度に制御するための温度制御手段であって、１１５、１１６は発熱体、１１７は熱電対、１１８は高電圧電源である。
【０００６】
更に、このインゴットＡから所望サイズ、形状の管体を作製するには、例えば、特開平７−１７２８４１号公報に開示された装置が用いられる。
この装置は、図１２に示すように、加熱用誘導コイル１２１を有する高周波誘導加熱炉１２２と、円盤状コア１２３を介して芯棒１２４により支持されるマンドリル１２５、リング状モールド１２６等より構成される管引き治具部１２０とから構成されている。
そして、前記純化された高純度の石英ガラスインゴットＡを、原料収容筒１２７内に収容し、次いで、誘導コイル１２１に給電してインゴットを溶融軟化させ、マンドレル１２５とリング状モールド１２６とによって形成される型穴から押出流下させ、これをローラあるいはバキュームチャック等を用いて所望サイズに管引きし、円筒状の石英ガラス体１２８を得ていた。
【０００７】
また他の場合を例示すれば、実公昭５５−３５２９７号公報に示されているように、横型配列の管引き抜き装置を用い、前記インゴットから、管径、寸法の異なる円筒状の石英ガラスを得ていた。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記の従来技術の製造方法によって、石英ガラスを高純度化し、例えば半導体製造装置に用いることができるようにするためには、上記インゴットの高電圧印加による高純度化処理工程を不可欠とされていた。
このため、該処理を施すための製造工程の多数化及びそれによるコスト増大を免れることはできず、この工程の簡略化が求められていた。
【０００９】
本発明は上記課題を解決すべくなされたもので、従来不可欠とされていたインゴットの高電圧印加による高純度化処理工程を簡略化、あるいは省略化することができる石英ガラスの製造方法及びその製造装置を提供することを目的とするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するためになされた本発明にかかる石英ガラスの製造方法は、炉体の天井部に設けられた貫通孔から炉内に向けたバーナ火炎により溶融状にされた石英ガラスの原料粉末を、成形すべき石英ガラス円筒体の内径に対応する所定の直径を有すると共に前記炉内において支持軸を中心に回転する耐火性ヘッド上に向けて吹き付け、石英ガラス溶融体を該耐火性ヘッド上に堆積させ、所定厚さに堆積された石英ガラス溶融体を、前記耐火性ヘッドの外周縁から流下させながら固化させ、かつ該流下しながら固化する石英ガラス溶融体を、前記耐火性ヘッドの下方に回転及び昇降可能に配設された支持部材で支持し、該支持部材を回転下に所定速度で降下させることにより石英ガラス円筒体を製造する石英ガラスの製造方法において、前記耐火性ヘッドの上部に石英ガラス溶融体を堆積させ不動の石英ガラス溶融体を形成し、さらにこの上に石英ガラス溶融体を堆積し、これを前記不動の石英ガラス溶融体を介して流下させ、かつ、前記耐火性ヘッド及び支持部材のうち少なくとも耐火性ヘッドに対して正極の高電圧を印加し、かつ前記炉体を接地することによって、前記耐火性ヘッド上の石英ガラス溶融体中の金属不純物を、前記炉体にトラップすることを特徴としている。
【００１１】
ここで、本発明にかかる石英ガラスの製造方法において、前記耐火性ヘッドと石英ガラス溶融体との接触により発生するガスを、耐火性ヘッド下方に排気することが望ましい。また、前記支持部材の上面に石英ガラスダミー管を配置し、立ち上げ操作時に、該ダミー管の上端が前記耐火性ヘッドの上端と同位置、あるいは耐火性ヘッドの上端より高い位置にくるようにし、前記ダミー管の上端に薄板状ターゲットを載置することが望ましい。
【００１２】
また、前記円筒状の石英ガラスを、加熱下に溶融、あるいは軟化させ管引加工処理により元のサイズと異なるサイズの円筒状の石英ガラスを得ることが望ましく、得られる石英ガラスが、炉芯管用パイプ又はウエハ保持具若しくはウエハボート用パイプ部材であることが望ましい。
また、前記円筒状の石英ガラスを、切り開いて更に平板状又は棒状に加工処理することが望ましく、得られる平板状又は棒状の石英ガラスが、ウエハ保持具又はウエハボートの構成部材であることが望ましい。
【００１３】
上記課題を解決するためになされた本発明にかかる石英ガラスの製造装置は、天井部に貫通孔を有し、円筒状の石英ガラスを成形するための内部空間を備えた炉体と、前記貫通孔から炉内に向くバーナ火炎を形成し、石英ガラスの原料粉末を溶融状とするバーナと、成形すべき円筒状の石英ガラスの内径に対応する所定の直径を有し、上面に前記石英ガラス溶融体を推積させると共に下部に支持軸が接続され、該軸を中心に回転可能に形成された耐火性ヘッドと、前記耐火性ヘッドの下方に位置し、回転可能に、かつ所定速度で昇降可能に形成され、前記耐火性ヘッドの外周から円筒状に流下しながら固化する石英ガラス溶融体の下端部を支持する支持部材とを少なくとも備えた石英ガラスの製造装置であって、前記耐火性ヘッド及び支持部材のうち少なくとも耐火性ヘッドに対して正極の高電圧を印加する高電圧発生手段が接続され、かつ、前記炉体には接地手段が接続されていると共に、前記耐火性ヘッドの形状が円柱形であり、その上面に少なくとも１個の同心円状の凹部が形成されていることを特徴としている。
【００１４】
ここで、前記耐火性ヘッドの上面の中心部が他の部分より高い凸型形状に形成されていることが望ましく、また前記耐火性ヘッドが嵩密度１．４乃至１．６ｇ／ｃｍ3の多孔質カーボン材からなることが望ましい。更に、前記耐火性ヘッドの垂直方向の長さが１００乃至１５０ｍｍであることが望ましい。
【００１５】
また、前記支持部材の上面には、密度１．９５乃至２．１５ｇ／ｃｍ3 の石英ガラスからなるダミー管が設置され、前記石英ガラスダミー管によって石英ガラス溶融体の下端部を支持することが望ましい。
また、前記炉体がアルミナを６０重量％以上含む高アルミナ質レンガであり、該レンガの見かけ気孔率が３０％以下であることが望ましく、また前記炉体が金属製枠体に収納され、該枠体を介して接地されていることが望ましい。
【００１６】
本発明にかかる石英ガラスの製造方法は、バーナ火炎により溶融状にされた石英ガラスの原料粉末を、回転する耐火性ヘッド上に向けて吹き付け、該ヘッド上に堆積した石英ガラス溶融体を、その外周から円筒状に流下、固化させながらその下端部を支持部材で支持し、該支持部材を回転下に所定速度で降下させて筒状の成形体を製造する、所謂、ベルヌーイ溶融法による筒状の石英ガラスインゴットの製造方法であって、前記耐火性ヘッド及び支持部材のうち少なくとも耐火性ヘッドに、正極の高電圧を印加すると共に炉体を接地することが構成上の顕著な特徴である。
これによって、耐火性ヘッド上の石英ガラス溶融体中の金属不純物を炉体側にトラップし、インゴットの溶融成形と同時にそれを構成する石英ガラスの高純度化を達成するものである。
従って、本発明の製造方法によれば、従来の製造方法では不可欠とされていたインゴットの高電圧印加による高純度化工程を簡略化、あるいは省略することができる。
【００１７】
更に、それに加えて、本発明の上記製造方法で作製したインゴットは、従来法で得られた高純度な石英ガラスに比べ、それ自体は純度的にさほど大きな相違はないものの、高温下の操作・処理等において、半導体ウエハに対する金属不純物の拡散がほとんどないという特徴を有する。
従って、上記本発明の製造方法で作製された筒状形状の石英ガラスインゴットを切削、研磨及び／又は熱加工処理して得られた成形体（例えば、前記インゴットを切り開いて平板状又は棒状に加工処理して得られた成形体）を用いて、半導体製造装置用部材を作製した場合、その使用時における半導体ウエハに対する金属不純物の拡散がほとんどなく、処理ウエハのライフタイム（半導体中の電子又は正孔が夫々の荷電状態を維持して存在する平均的な時間）も高くなるという従来の製造法で得られた部材からは得ることのできない顕著な利点を有する。
【００１８】
また、本発明にかかる製造装置は、上記した石英ガラスの製造方法を適切に実施することができ、上記筒状の石英ガラス体（管状インゴット）を得ることができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明を図面を参照してより詳細に、かつ、具体的に説明する。
図１は、本発明の円筒状の石英ガラスの製造方法に於いて用いる製造装置の一例を示す概略図である。
図１において、筒状の炉体１の天井部のほぼ中央に設けられた貫通孔１ａの外部直上にはバーナ２が、また炉体１の内部にはインゴット昇降装置３が、夫々設置されている。
原料の水晶粉末は原料タンク４からフィーダを介してバーナ２口部近傍に供給され、バーナ２からの酸水素火炎により溶融状にされて、該火炎と共に下方に向けて噴射される。
この溶融状の水晶粒子を含む火炎噴流は、インゴット昇降装置３の中心部に設けられた支持軸６の垂直上方で、かつバーナ２のノズル口部下方に配設された耐火性ヘッド８の上面部に達し、前記上面部に石英ガラス溶融体１１を堆積させる。
【００２０】
この耐火性ヘッド８は、前記支持軸６を中心に回転自在に形成されており、射出噴流により形成される石英ガラス溶融体１１の堆積層が回転軸を中心として対称に形成される。
この耐火性ヘッド８は、成形すべき筒状インゴットの内径を規定する直径に定められている。その上面部形状は、好ましくは、例えば図１の符号８に表されているように、中央と外周縁部が高く、中間域が低い環状凹凸形状に形成されている。
【００２１】
該耐火性ヘッド８の上面部に所定量の石英ガラス溶融体１１が堆積すると、その後の追加される石英ガラス溶融体１１に対応する量の石英ガラス溶融体１１が、耐火性ヘッド８の外周縁から溢れ出し、流下する。
そして、円形の外周縁部を流下しながら固化する石英ガラス溶融体１１を、耐火性ヘッド８の下方に回転及び昇降可能に配設された支持部材７で支持し、該支持部材７を回転下に所定速度で降下させることにより石英ガラスの円筒体を製造する。
【００２２】
次に、上記耐火性ヘッド８に接続する支持軸６や支持部材７を含めてインゴット昇降装置３の構造をより詳細に説明する。
図１の装置におけるインゴット昇降装置３は、上下移動、即ち、所定速度での垂直昇降移動が可能に形成されていると共に前記支持軸６を中心として回転可能に形成されている。
従って、筒状のシャフトに支えられた前記支持部材７は、前記耐火性ヘッド８と同様に支持軸６を中心に同期回転する。
前記耐火性ヘッド８を支持する支持軸６は、バーナ２と石英ガラス溶融体１１（耐火性ヘッド８）との位置決めをする機能を有し、両者はバーナ特性によって決定される所定位置関係となるように制御される。
【００２３】
前記支持軸６上には、成形すべきインゴットの内径を規定する直径を有する前記耐火性ヘッド８が配設されており、既に述べたように石英ガラス溶融体１１はこの外周に沿って流下し、インゴットの内径が決定される。
従って、成形すべきインゴットの内径の変更は、この耐火性ヘッド８を変更することにより行われる。
【００２４】
前記耐火性ヘッド８の材質は、石英ガラスが溶融される１８００℃以上の耐熱性があり高純度な材質であれば特に限定されるものではなく、任意の材質を選ぶことができるが、通常、カーボン、モリブデン、タングステン等が使用される。
その中でも、カーボン材が好ましく、密度が１．４０乃至１．６０ｇ／ｃｍ3 の範囲ものが特に好ましい。
カーボン材の密度が１．４０ｇ／ｃｍ3 より小さいものは、強度がやや不足する傾向を有し、そのため石英ガラス溶融体１１の内面、即ち、固化後の筒状石英ガラスインゴットの内面にキズが発生し易くなり、耐火性ヘッド８の耐久性も短くなり易い。
【００２５】
一方、密度が１．６０ｇ／ｃｍ3 より大きいものは、石英ガラス溶融体１１との接触によって発生するＣＯ2 やＣＯ等のガス成分により、固化後の筒状石英ガラスインゴットの平滑性が損なわれるという不都合が生ずる。
この不都合は、図２を参照することにより容易に理解できるように、前記耐火性ヘッド８が適当な透気性の気孔８ａを有することによって、該ヘッド８と石英ガラス溶融体１１との接触によって発生するガスを、この気孔８ａを通して、耐火性ヘッド８の下方側８ｃに排気することができる。
その結果、耐火性ヘッド８と石英ガラス溶融体１１との界面８ｂにガスが残存し、石英ガラス溶融体１１中にガスが混入したり、混入した泡が石英ガラス溶融体１１の表面から脱離することによって生ずる固化後の筒状インゴットの表面荒れを防止することができる。
【００２６】
次に、耐火性ヘッド８の形状、構造を図３及び図４に例示した。
図３（ａ）乃至（ｅ）に、本発明で用いる耐火性ヘッド８の代表的な形状例を断面図及び平面図として示した。
これらの内でも図３（ａ）に示したタイプのヘッド、即ち、外形が全体として円柱形であって、その上面に少なくとも１個の同心円状の凹部が形成されている構造のヘッドが特に好ましい。このようなタイプの耐火性ヘッド８の他の例を図４（ａ）乃至（ｅ）に例示した。
【００２７】
耐火性ヘッドが、図３（ｂ）、（ｃ）に示した構造の場合、石英ガラス溶融体１１と耐火性ヘッド８との接触によって生じる有色異物や石英ガラス失透相部分または溶融時に巻き込まれた泡等が石英ガラス溶融体１１内表面に流れ出し、石英ガラス溶融体が固化した筒状インゴットの内表面の平滑性や透明性（即ち、成形インゴットの平滑性や透明性）を損ねるという不利益を招き易い。
【００２８】
本発明で用いる耐火性ヘッドの構造を、図３（ａ）及び図４（ａ）乃至（ｅ）に例示したような山谷凹凸構造とすることによって、例えば、図５に模式図として示したように、有色異物、失透部分や泡を耐火性ヘッド８上の環状凹部８ｄに集め、石英ガラス溶融体１１へ流出移行しないようにすることが可能である。なお、図５中、符号１１ａは、不動の石英ガラス溶融体１１を示し、有色異物、失透部分や泡等が流出しないように機能する。
また、図３（ｄ）（ｅ）のように中央部が最深の凹部とすることによっても、前記した効果とほぼ同様の効果を得ることができる。
【００２９】
上記耐火性ヘッドの内でも、図３（ａ）、図４（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）に示した構造のものが特に好ましい。即ち、円柱体形状の耐火性ヘッド上端部において、中心部が他の部分より高い凸形状に形成されたものが特に好ましい。
これによって、耐火性ヘッドから石英ガラス溶融体が下方に流れ易くなり、円筒状石英ガラスの肉厚をより均一に制限し易くなる。
【００３０】
また、上記効果をより確実に得るために、上記凹部の深さｈ（外周端からの深さ）は、１ｍｍ以上であることが好ましい（図３（ａ）参照）。
この凹部の形成位置を回転中心軸からの半径ｒで表したとき、該耐火性ヘッドの半径Ｒの０．２５乃至０．５倍、即ち、ｒ＝０．２５Ｒ〜０．５Ｒに位置させて形成されることが特に好ましい。
該凹部が、０．５Ｒより中心側に位置すると、溶融体の下方への流れがあまり良くなく、肉厚の均一性が損なわれ易い。
また、０．２５Ｒより外周側に位置すると失透相の流れ出しを充分に抑制することが困難になる。
【００３１】
また、耐火性ヘッド８の縦方向、即ち石英ガラス溶融体１１の流下方向への長さＬは、おおむね１００乃至１５０ｍｍとすることが好ましく、１５０ｍｍ以上であると石英ガラス溶融体１１の温度が低下して粘性が上がり過ぎ、耐火性ヘッド８との接触抵抗により、石英ガラス溶融体１１の引き下げが難しくなる。
逆に、１００ｍｍ以下であると、耐火性ヘッド８を通過した後の粘性が低く、内外径ムラ（インゴットの厚さムラ）が発生しやすくなる。
【００３２】
また、図１に示すように前記支持軸６については、接地電位に対して直流電位を発生させることができるように、高圧電源９に接続されている。
また支持部材７は、耐火性ヘッド８の外周によって内径を決定された石英ガラス溶融体１１（筒状インゴットの先駆溶融体）の下端部を支承保持して引き下げるという機能を有する。なお、上記石英ガラス溶融体１１の肉厚を決定する外径は、単位時間当たりの原料供給量及び支持部材７の引き下げ速度によって調整、制御することができる。
【００３３】
前記支持部材７は、水冷した金属やカーボンによって前記石英ガラス溶融体１１の下端部を直接機械的にチャックすることも勿論可能である。しかし、例えば図１に示したように、金属製支持部材７上に石英ガラスダミー管１０を設置し、これを機械的にチャックし、溶融初期に前記石英ガラス溶融体１１の下端部と該ダミー管１０を加熱融着させ、その後石英ガラスダミー管１０を引き下げるのがより好ましい。
石英ガラスダミー管１０は、融着を容易にすること、及び熱の拡散を防止するために、密度１．９５乃至２．１５ｇ／ｃｍ3 の泡入り石英ガラスとすることが特に好ましい。
これによって、石英ガラスダミー管の膨れを抑制することができ、かつ支持軸６の下方に位置する部材の熱による損傷を極力防ぐことができる。
【００３４】
本発明の製造装置における上記昇降装置３では、支持軸６を、例えば図７に示したように、多段構造６ａ、６ｂ、６ｃとし、伸縮自在に構成するのが好ましい。
これにより、成形されたインゴットを取り外す際の余分な昇降ストロークやスペースを最小限に抑えることができる。
【００３５】
また、前記炉身体１はア−ス線１２により電気的に接地されている。また炉体１を構成する炉材は、通常この種の炉に炉材として用いられる耐火物を特に限定することなく用いることができるが、アルミナを６０重量％以上含む高アルミナ質レンガで、かつ見かけ気孔率が３０％以下のものを用いることが特に好ましい。
【００３６】
即ち、アルミナを６０重量％以上含む高アルミナ質レンガとすることにより、本発明の上記装置の支持軸６及び耐火性ヘッド８への高電圧印加による石英ガラス溶融体１１中の金属不純物をより確実にトラップすることができる。また、該レンガの見かけ気孔率が３０％以下とすることによって、前記炉体１の耐用寿命をより長くすることができる。
また本発明の炉体１には、上記支持軸６及び耐火性ヘッド８の陽極高電圧印加による高電位に対し、低電位とするため接地されていることが必要であるが、炉体が、金属製枠体に収納され、この金属枠体を介して接地されていることが接地ゼロ電位担保の見地からより好ましい。
【００３７】
次に、本発明にかかる製造方法における溶融条件について述べる。
本発明にかかる石英ガラスの製造方法にあっては、まず炉体１の天井部に設けられた貫通孔１ａから炉内に向けたバーナ火炎により溶融状にされた石英ガラスの原料粉末を、成形すべき石英ガラス円筒体の内径に対応する所定の直径を有すると共に前記炉内において支持軸１を中心に回転する耐火性ヘッド８上に向けて吹き付ける。
そして、石英ガラス溶融体を該耐火性ヘッド８上に堆積させ、所定厚さに堆積された石英ガラス溶融体を、前記耐火性ヘッド８の外周縁から流下させながら固化させる。
このとき、該流下しながら固化する石英ガラス溶融体を、前記耐火性ヘッド８の下方に回転及び昇降可能に配設された支持部材７で支持し、該支持部材７を回転下に所定速度で降下させることにより、石英ガラス円筒体を製造する。
【００３８】
前記溶融操作の初期段階において、火炎が直接耐火性ヘッド８に当たることによる該耐火物の激しい酸化消耗を抑制するために、耐火性ヘッド８上に、例えば図６に示すように石英ガラスターゲット５を設置することが好ましい。
つまり、金属製支持部材７上に石英ガラスダミー管１０を設置し、これを機械的にチェックし、石英ガラスダミー管１０の上端部が耐火性ヘッド８と同位置、あるいは耐火性ヘッド８の上方に位置するまで支持部材７を上昇させ、石英ガラスダミー管の上端に、石英ガラスターゲット５を融着させ、この上に溶融状にされた原料粉末を堆積させ、結果、石英ガラス溶融体を耐火性ヘッドの外周縁から流下させる。
【００３９】
この石英ガラスターゲット５の厚みは、３乃至５ｍｍが好ましく、厚みが３ｍｍ以下の場合は、溶融初期段階で加熱変形によりターゲットに穴が開き易く、火炎が直接耐火性ヘッドに当たり、酸化防止の役割を果たさなくなる可能性が高くなる。
一方、６ｍｍ以上の厚みの場合には、溶融ガラス内面にそのターゲットが引き出され内面状態が損なわれるため好ましくない。
【００４０】
また、溶融体引き下げ時における耐火性ヘッド８上に堆積した石英ガラス溶融体１１の高さＨは、７０乃至１００ｍｍの範囲に制御することが好ましい（図２参照）。
この石英ガラス溶融体１１の堆積層の高さＨが低すぎると、径方向への肥大や肉厚の不均一化を招いてしまう。
逆に石英ガラス溶融体１１の堆積層が高すぎると、石英ガラス溶融体１１（インゴット先駆溶融体）の引き下げに時間を要する傾向になり好ましくない。
【００４１】
前記耐火性ヘッド８と支持部材７（石英ガラスダミー管１０）との高低差を所定範囲内に制御維持することで、耐火性ヘッド８上に堆積した石英ガラス溶融体１１の高さＨを、７０乃至１００ｍｍの範囲にすることでき、外径精度の良いインゴットが得られる。
【００４２】
上記耐火性ヘッド８上の石英ガラス溶融体１１の高さを制御するための制御システムの一例を参考までに図８に示す。
図に示すように、炉体１の側壁に設けられた窓１ｂから耐火性ヘッド８上に堆積した石英ガラス溶融体１１の高さＨをＣＣＤカメラ２０で検出し、その２値化データをＣＰＵ２１に送出し、前記ＣＰＵ２１から最適な高さＨになるように、酸素ガスや水素ガスの流量を制御するマスフローコントローラ２４に制御信号を送出するようにし、結果、石英ガラス溶融体を温度を調整することで上記高さＨを制御する。なお、マスフローコントローラのみならず、支持部材７の昇降を制御する昇降制御装置（図示せず）に制御信号を送出するように構成してもよい。なお、図中、符号２３は、ＣＣＤカメラ２０の画像を映すモニタを示す。
【００４３】
本発明にかかる製造方法においては、溶融と同時に、昇降装置３の支持軸６に高電圧を印加することにより、インゴットの高純度化を達成する。この印加高電圧の極性は陽極が好ましい。
昇降装置３の支持軸６に陽極の高電圧を印加することにより、それに接続された耐火性ヘッド８が陽極となり、電流は石英ガラス溶融体・火炎を通り炉体へと流れる。
そのため、石英ガラス溶融体１１中のアルカリ金属（Ｎａ、Ｋ、Ｌｉ）やＣｕ等の金属陽イオンは、該石英ガラス溶融体１１が耐火性ヘッド８に堆積してから通過するまでの間に、石英ガラス溶融体１１内面から外面方向へと向かって移動し除去される。
【００４４】
また、溶融中における耐火物などから炉内に放出された不純物についても、炉方向に向かって移動するため溶融体への雰囲気からの汚染も防止することが可能であり、極めて高純度な石英ガラス溶融体１１が得られる。
逆に、極性を陰極とした場合では、電流の流れ方向が逆となり、石英ガラス溶融体１１内の不純物が石英ガラス溶融体１１方向へと向かって移動するため、石英ガラス溶融体１１内に不純物が残存し好ましくない。
また、印加電圧については、石英ガラス溶融体１１の肉厚及び引き下げ速度により決定されるが、１ＫＶから２０ＫＶの範囲とすることが好ましい。
本発明にかかる石英ガラス体の製造方法により溶融成形されたインゴットは、その後、内外面を研削加工処理することにより、寸法精度の良い炉芯管等を製造するための素材管用インゴットとして用いられる。
【００４５】
【実施例】
「実施例１」
密度１．５ｇ／ｃｍ3 の高純度カーボンから形成され、図３（ａ）に示した上部面形状を有し、外周径が１３０ｍｍの円柱状耐火性ヘッドを備えた図１に記載の装置を用い、水晶粉末原料の落下投入量２．０ｋｇ／ｈ、支持部材の引き下げ速度９０ｍｍ／ｈで酸水素炎に依り原料粉末を霧状に溶融した。また、支持部材上には、密度２．１ｇ／ｃｍ3 の泡入り石英ガラスからなるダミー管を載置した。更に、溶融と同時にインゴット昇降装置の耐火性ヘッド支持軸に陽極性６ＫＶの直流高電圧を印加した（炉体は接地）。
そして、上記処理により外径１６５ｍｍ、内径１３０ｍｍ、長さ２０００ｍｍの円筒状インゴット作製した。
このインゴットの一部を採取し、化学分析によりその不純物含有量を定量した。その結果を表１に示す。
また、インゴットは内表面にキズがほとんどなく、内部失透層も全く存在せず、また金属不純物（Ｎａ、Ｋ、Ｌｉ、Ｃｕ）濃度は何れも０．０１ｐｐｍ以下であった。
【００４６】
「比較例１」
実施例１において、耐火性ヘッド支持軸に電圧を印加しなかった以外は実施例１と同様に処理し、同サイズのインゴットを作製した。
このインゴットの化学分析値を表１に示す。
【００４７】
「参考例１」
実施例１において、上部面形状が、図３（ｂ）及び図３（ｃ）に示した形状の耐火性ヘッドを夫々用いた以外は、実施例１と同様の装置を用い、実施例１と同様に処理して実施例１と同サイズの円筒状インゴットを夫々作製した。
これらいずれのインゴットの内表面にも、実施例１のインゴットの内表面に比べてキズや失透層が多く存在し、それらを除去するために内面を５ｍｍ研削除去することが必要であった。
【００４８】
「参考例２」
実施例１において、構成材料が、夫々、密度１．３ｇ／ｃｍ3 、１．７ｇ／ｃｍ3 のカーボン材から形成された耐火性ヘッド（図３（ａ）の構造）を用いた以外は、実施例１と同様の装置を用い、実施例１と同様に溶融を行った。
その結果、密度１．３ｇ／ｃｍ3 のカーボン材から成る耐火性ヘッドを用いた場合は、カーボン材の強度不足のため、溶融中にヘッドに若干の欠けが発生し、得られたインゴットの内面に多少のキズが発生した。
また、密度１．７ｇ／ｃｍ3 のカーボン材から成る耐火性ヘッドの場合は、インゴット内表面の平滑性がやや悪化し、それらを除去修正するために、内面を５ｍｍ研削しなければならなかった。
【００４９】
【表１】
0003810235.tif 000002
【００５０】
「実施例２」
実施例１と同様の方法により得た外径１６５ｍｍ、内径１３０ｍｍ、長さ２０００ｍｍの円筒状インゴットの内外周面全体を各々３ｍｍ研削した後、酸水素炎バーナーを用いて外径２００ｍｍ、厚さ４ｍｍの透明石英ガラス管に製管し、その後、この透明石英ガラス管を切り開いて熱処理し、板状とした。
この板状体を、６インチ径、２．２ｍｍ厚さの円盤に加工し、更に、この外周面を夫々０．１ｍｍエッチング処理することで６インチ径、２ｍｍ厚さのウエハ状サンプルを作製した。
次いで、このウエハ状サンプルと、ＦＺウエハ、ＣＺウエハとを、図９に示したシリコン製の縦型ボート内に、上、下段各１０枚宛のダミーウエハ３０を配置し、その間の各段に、ＦＺウエハ３１、ウエハ状サンプル３２、ＣＺウエハ３３の順で、各１０枚繰り返し配列載置した。
そして、この縦型ボートを、ＣＶＤ−ＳｉＣ被覆した反応焼結ＳｉＣから成るプロセスチューブ中に載置し、ドライ酸素気流中、１２００℃で１時間、熱処理を行った。
【００５１】
この熱処理ＦＺウエハの夫々についてレーザ波長９１０ｎｍ、レーザパワー９Ｗでレーザ光照射し、マイクロ波の反射強度によりＦＺウエハの抵抗値を求めることにより、それらのライフタイムを測定した（μーＰＣＤ法）。
その結果、本実施例のウエハ状サンプルを用いた場合のライフタイムは平均で、１．３５ｍ・ｓｅｃとなることが確認された。
また、熱処理ＣＺウエハの夫々について、ＨＦ蒸気で表面の酸化膜を分解し、このＨＦ蒸気を純水で希釈、回収し、得られたフッ酸水溶液中の不純物を原子吸光法により分析した。この際の平均の表面不純物濃度を表２に示す。
その結果、本実施例のウエハ状サンプルを用いた場合のＣＺウエハ表面の不純物濃度は、平均で表２に示したようになることが確認された。
【００５２】
「比較例２」
実施例２において、溶融時に、装置の耐火性ヘッド支持軸に高電圧を印加しなかった以外は実施例２と同様に処理し、同サイズのインゴットを作製した。
その後、このインゴットに、約１４００℃の温度で６ＫＶの直流高電圧を印加した。
この円筒状インゴットについて、実施例２と同様にしてウエハ状サンプル３２を作製し、同様に、ダミーウエハ３０、ＦＺウエハ３１、ＣＺウエハ３３と共に縦型ボート内に各１０枚配列載置し、熱処理を行った。
この熱処理ＦＺウエハのライフタイム及びＣＺウエハ表面の不純物濃度を、実施例２と同様にして夫々測定した結果、ＦＺウエハのライフタイムは平均で０．９６ｍ・ｓｅｃ、また、熱処理ＣＺウエハの表面不純物濃度は平均で表２に示した通りになることが確認された。
【００５３】
【表２】
0003810235.tif 000003
【００５４】
尚、上記比較例２で高電圧を印加する前の円筒状インゴット（ａ）と、実施例２の円筒状インゴット（ｂ）と、及び比較例２で高電圧を印加した後のもの（ｃ）とについて、夫々、表２と同様の元素についてのバルク純度を測定したところ、（ｂ）及び（ｃ）のインゴットは何れの元素に於いても、（ａ）のインゴットに比べて１／１０乃至１／１００程度低い濃度であった。
一方、（ｂ）と（ｃ）間では、ｐｐｂの１桁のオーダーで、（ｂ）、即ち実施例２のインゴットが低濃度であるが、両者の間では不純物濃度に大きな差異は確認できなかった。
尚、表１に示した以外の金属不純物の内、Ｆｅの分析値は、（ａ）は０．４ｐｐｍ、（ｂ）は３３ｐｐｂ、（ｃ）は３９ｐｐｂであった。
【００５５】
上記評価より、本発明にかかる製造方法により得られる石英ガラスは、半導体の熱処理において、半導体に対するＦｅ、その他の金属不純物汚染を極力低減し、高品質の半導体を製造し得るものであることが判明した。
この理由は未だ完全には明らかでないが、本発明の製造方法は、約２０００℃の高温で溶融体に対し高電圧を印加するために、少なくとも石英ガラスからＦｅ等の金属不純物が脱離され難いミクロ組織状態を形成するのではないかと推測される。
また、上記実施例及び比較例の製造方法における石英ガラス管を製造するまでの製造コストは、実施例の場合、比較例、従来例に比べ、おおよそ２０％又はそれ以上削減することができる。
【００５６】
【発明の効果】
本発明にかかる石英ガラスの製造方法によれば、例えば、半導体熱処理用の炉芯管等、高純度の精密透明性石英ガラス部材の製作に、従来法では、不可欠とされていたインゴットの高電圧印加による高純度化処理工程を簡略化、あるいは省略することができる。
更に、それに加えて、本発明の製法で作製したインゴットは、従来法で得られた高純度の石英ガラスに比べ、それ自体は純度的にさほど大きな相違はないものの、高温下の操作・処理等において、半導体ウエハに対する金属不純物の拡散がほとんどなく、被処理ウエハのライフタイムを高く維持することができる。
また、本発明にかかる石英ガラスの製造装置によれば、本発明にかかる石英ガラスの製造方法を最適に実施することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明にかかる石英ガラス体の製造方法において用いられる製造装置の一例を示す概略図である。
【図２】図２は、本発明にかかる耐火性ヘッドが透気性気孔を有する構成材からなる場合を示す断面図である。
【図３】図３は、本発明にかかる製造装置で使用する耐火性ヘッドの構造例を示した断面図である。
【図４】図４は、図３（ａ）に示した耐火性ヘッドの構造の変形例を示す断面図である。
【図５】図５は、本発明にかかる耐火性ヘッド上部構造の機能を説明する模式図である。
【図６】図６は、本発明の耐火性ヘッド上部にターゲットを載置した形態を示す概略図である。
【図７】図７は、本発明の耐火性ヘッド支持軸における多段構造の例を示す略図。
【図８】図８は、耐火性ヘッド上の溶融石英ガラス層高さを制御するための制御システムの一例を示す図である。
【図９】図９は、実施例２で用いた縦型ウエハボートのウエハ載置状態を示す概略図である。
【図１０】図１０は、従来の円筒状石英ガラス体（インゴット）の製造装置を示す図である。
【図１１】図１１は、従来法で作製されたインゴットの高純度化処理装置の一例を示す図である。
【図１２】図１２は、円筒状インゴットから径の異なる円筒体を加工成形するための装置の概略図である。
【符号の説明】
１      炉体
１ａ    天井部貫通口
１ｂ    窓
２      バーナ
３      インゴット昇降装置
４      原料タンク
５      ターゲット
６      支持軸
７      支持部材
８      耐火性ヘッド
８ａ    透気性気孔
８ｂ    境界面
８ｃ    耐火性ヘッド下部
８ｄ    耐火性ヘッドの上面凹部
９      高電圧電源
１０    石英ガラスダミー管
１１    石英ガラス溶融体
１１ａ  石英ガラスの溶融体の不動部分
１２    接地
【図１】
0003810235.tif 000004
【図２】
0003810235.tif 000005
【図３】
0003810235.tif 000006
【図４】
0003810235.tif 000007
【図５】
0003810235.tif 000008
【図６】
0003810235.tif 000009
【図７】
0003810235.tif 000010
【図８】
0003810235.tif 000011
【図９】
0003810235.tif 000012
【図１０】
0003810235.tif 000013
【図１１】
0003810235.tif 000014
【図１２】
0003810235.tif 000015