(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器（１、２）内に、種結晶となる炭化珪素単結晶基板（３）を配置し、前記炭化珪素単結晶基板に炭化珪素原料の昇華ガスを供給することにより、前記炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素単結晶（１０）を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記炭化珪素単結晶基板の近傍において、該炭化珪素単結晶基板の外周を囲むように壁部材（７、７ａ、７ｂ）を配置し、前記炭化珪素単結晶を結晶成長させる際に前記壁部材が炭化珪素の昇華温度よりも高温となるようにすることによって、前記炭化珪素単結晶の前記壁部材方向への成長を制御する工程を含み、
前記壁部材を、断面形状がオリエンテーションフラットに対応する円弧形状で、中空部が備えられた円筒形状で構成すると共に、該円筒形状の中空部の径を前記炭化珪素単結晶基板の径よりも大きくして構成し、該円筒形状の中空部内に前記炭化珪素単結晶基板を配置することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記壁部材のオリエンテーションフラットに、前記炭化珪素単結晶基板の＜１１２−０＞方向、あるいは＜１１−００＞方向を位置合わせすることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項３】
容器（１、２）内に、種結晶となる炭化珪素単結晶基板（３）を配置し、前記炭化珪素単結晶基板に炭化珪素原料の昇華ガスを供給することにより、前記炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素単結晶（１０）を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記炭化珪素単結晶基板の近傍において、該炭化珪素単結晶基板の外周を囲むように壁部材（７、７ａ、７ｂ）を配置し、前記炭化珪素単結晶を結晶成長させる際に前記壁部材が炭化珪素の昇華温度よりも高温となるようにすることによって、前記炭化珪素単結晶の前記壁部材方向への成長を制御する工程を含み、
前記壁部材を、中空部が備えられた六角柱形状で構成し、該六角柱形状の中空部内に前記炭化珪素単結晶基板を配置することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項４】
六角柱形状を成す前記壁部材の角の１つに前記炭化珪素単結晶の＜１１２−０＞方向、あるいは＜１１−００＞方向を位置合わせすることを特徴とする請求項３に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項５】
容器（１、２）内に、種結晶となる炭化珪素単結晶基板（３）を配置し、前記炭化珪素単結晶基板に炭化珪素原料の昇華ガスを供給することにより、前記炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素単結晶（１０）を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記炭化珪素単結晶基板の近傍において、該炭化珪素単結晶基板の外周を囲むように壁部材（７、７ａ、７ｂ）を配置し、前記炭化珪素単結晶を結晶成長させる際に前記壁部材が炭化珪素の昇華温度よりも高温となるようにすることによって、前記炭化珪素単結晶の前記壁部材方向への成長を制御する工程を含み、
前記壁部材を、前記炭化珪素単結晶の成長に伴って径方向が広がる錐形状の中空部が備えられた構成とし、前記炭化珪素単結晶基板の近傍においては、断面形状が円形で構成され、前記炭化珪素単結晶基板の成長に伴って断面形状が六角形に変化する錐形状とされていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記壁部材を、前記炭化珪素単結晶基板の面の法線方向に対して５乃至８０度傾斜させた錐形状とすることを特徴とする請求項５に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項７】
前記壁部材と前記炭化珪素単結晶基板との距離が、前記炭化珪素単結晶基板の半径の５乃至３０％以内となるようにすることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項８】
容器（１、２）内に、成長させる炭化珪素単結晶の原料（４）と、種結晶となる炭化珪素単結晶基板（３）を配置し、前記原料を昇華させて前記炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素単結晶（１０）を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
前記炭化珪素単結晶基板の近傍において、該炭化珪素単結晶基板の外周を囲むように壁部材が配置され、前記炭化珪素単結晶を結晶成長させる際に前記壁部材が炭化珪素の昇華温度よりも高温となるように構成されており、
前記壁部材は、中空部が備えられた円筒形状で、かつ該円筒形状の中空部の径が前記炭化珪素単結晶基板の径よりも大きくなるように構成され、該壁部材の断面形状がオリエンテーションフラットに対応する円弧形状とされていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項９】
容器（１、２）内に、成長させる炭化珪素単結晶の原料（４）と、種結晶となる炭化珪素単結晶基板（３）を配置し、前記原料を昇華させて前記炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素単結晶（１０）を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
前記炭化珪素単結晶基板の近傍において、該炭化珪素単結晶基板の外周を囲むように壁部材が配置され、前記炭化珪素単結晶を結晶成長させる際に前記壁部材が炭化珪素の昇華温度よりも高温となるように構成されており、
前記壁部材は、中空部が備えられた六角柱形状で構成されていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１０】
容器（１、２）内に、種結晶となる炭化珪素単結晶基板（３）を配置し、前記炭化珪素単結晶基板に炭化珪素原料の昇華ガスを供給することにより、前記炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素単結晶（１０）を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記炭化珪素単結晶基板の外周を囲むように六角形状の中空部を有する壁部材（７、７ａ、７ｂ）を配置し、前記成長させる炭化珪素単結晶が前記壁部材の中空部内を通過するようにすることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項１１】
前記中空部を通過する部分において、前記炭化珪素単結晶が型面｛１１−００｝面となる六角柱形状となり、成長方向から見て前記炭化珪素単結晶と前記壁部材との断面形状が相似形となるようにすることを特徴とする請求項１０に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項１２】
前記壁部材と前記炭化珪素単結晶との間に微少隙間が設けられるようにすることを特徴とする請求項１０又は１１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項１３】
前記炭化珪素単結晶の型面｛１１−００｝面と前記壁部材の六角形状の内壁面とが一致するように前記炭化珪素単結晶基板を配置することを特徴とする請求項１０乃至１２のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項１４】
前記炭化珪素単結晶基板の形状が型面｛１１−００｝面からなる六角形とすることを特徴とする請求項１３に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項１５】
前記壁部材のうち前記炭化珪素単結晶の成長方向における長さが、成長させる前記炭化珪素単結晶よりも長くなるようにし、前記炭化珪素単結晶が前記壁部材の内壁に沿って成長するようにすることを特徴とする請求項１０乃至１４のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項１６】
前記壁部材のうち前記炭化珪素単結晶の成長方向における長さが、成長させる前記炭化珪素単結晶よりも短くなるようにし、前記炭化珪素単結晶が前記壁部材よりも長く成長したのちにも、前記炭化珪素単結晶が型面｛１１−００｝面で構成される六角形状となるように成長させることを特徴とする請求項１０乃至１４のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項１７】
前記壁部材の中空部のサイズを前記炭化珪素単結晶基板のサイズよりも小さくすると共に、前記炭化珪素単結晶基板よりも前記炭化珪素単結晶の成長方向前方に前記壁部材を配置し、前記炭化珪素単結晶が成長して前記壁部材に到達した後、前記壁部材の内壁面に沿って前記炭化珪素単結晶が成長するようにすることを特徴とする請求項１０乃至１６のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項１８】
前記壁部材の中空部のサイズを前記炭化珪素単結晶基板のサイズよりも大きくし、成長と共に前記炭化珪素単結晶を拡大させ、前記壁部材の内壁面に到達すると共に該内壁面に沿って前記炭化珪素単結晶が成長するようにすることを特徴とする請求項１０乃至１６のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項１９】
前記炭化珪素単結晶基板を前記容器に備えられた台座に配置し、前記台座の形状を六角形とすることを特徴とする請求項１０乃至１８のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項２０】
六角形を成す前記炭化珪素単結晶基板の各辺すべてが、六角形を成す前記台座の各辺よりも大きくなるようにし、前記炭化珪素単結晶基板を配置する前記台座表面を前記炭化珪素単結晶基板によって全面覆うことを特徴とする請求項１９に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項２１】
前記壁部材の内壁面が前記炭化珪素単結晶の成長方向に対して傾斜した構造とすることを特徴とする請求項１０乃至２０のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項２２】
前記壁部材が前記炭化珪素単結晶の成長方向に対して前記中空部のサイズが広がる構造とすることを特徴とする請求項１０乃至２１のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体や発光ダイオードなどの素材に利用することができる炭化珪素（ＳｉＣ）単結晶の製造方法及び製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の炭化珪素単結晶の製造は、特開平８−２９５５９５号公報に示されるように、容器（黒鉛製るつぼ）の上方に種結晶を配置すると共に、容器の下方に炭化珪素原料部を配置し、炭化珪素原料部よりも種結晶を低温にしておくことで、炭化珪素原料部から供給される炭化珪素の昇華ガスによって種結晶上に炭化珪素単結晶を結晶成長させるようにしている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上記のように炭化珪素単結晶を結晶成長させると、炭化珪素単結晶は成長に伴って径が広がるようなテーパ形状で成長していく。
【０００４】
しかしながら、最終的にウェハとして使用したい形状とは異なったバルク形状となってしまい、使用したい形状に適宜形状を変更させなければならないが、炭化珪素単結晶は非常に硬く形状変更が容易でないという問題がある。
【０００５】
また、理想的な結晶成長、すなわち種結晶の形状を維持した状態又は種結晶の相似形の状態で成長面が平坦に保たれたまま柱状に成長するような場合には、一様なスパイラル成長が可能となり、良好な炭化珪素単結晶を得ることができる。
【０００６】
しかしながら、通常の結晶成長の場合、成長面の中央と周辺とにおいて成長速度が異なるため、結果として成長した炭化珪素単結晶インゴットの中央が凸状（マッシュルーム型）又は中央が凹状になってしまう。このため、成長させた炭化珪素単結晶に結晶欠陥、特に亀裂欠陥が発生するという問題がある。
【０００７】
ここで、亀裂欠陥の発生のメカニズムについて考えてみる。なお、成長させる炭化珪素単結晶の成長面が凹凸である時、その輪切り断面は曲面状態となるため、図１３（ａ）に示すような円形モデルを想定し、この円形モデルを用いて亀裂欠陥のメカニズムを説明する。
【０００８】
炭化珪素単結晶が成長する場合、＜１１−００＞方向よりも＜１１２−０＞方向の方が遅い。これは、（１１−００）面を成長させるための原子が配列し易いためである。
【０００９】
このため、結晶成長が大きな自由空間内で行われると想定すると、図１３（ａ）に示すように円形の結晶であっても径方向に拡大するにつれて、＜１１２−０＞方向に結晶が突出した六角形になって行く。
【００１０】
このとき、図１３（ｂ）に示すように（１１−００）面上を走る原子（矢印Ｓ）同士が欠陥又は何らかの格子不整合により衝突し、その衝突位置（矢印Ｔ）に亀裂の核が発生してしまう。この核を起点として、成長に伴い図１３（ｃ）の矢印Ｕで示すような＜１１−００＞方向や＜１１２−０＞方向に延びる亀裂欠陥を発生させる。
【００１１】
本発明は上記問題に鑑みて成され、最終的にウェハとして使用したい形状で炭化珪素単結晶を形成できるようにすることを第１の目的とする。
【００１２】
また、亀裂欠陥の発生要因となる亀裂の核の発生を抑制できるようにすることを第２の目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記問題を解決すべく、請求項１に記載の発明においては、炭化珪素単結晶基板（３）の近傍において、該炭化珪素単結晶基板の外周を囲むように壁部材（７、７ａ、７ｂ）を配置し、炭化珪素単結晶を結晶成長させる際に壁部材が炭化珪素の昇華温度よりも高温となるようにすることによって、炭化珪素単結晶（１０）の壁部材方向への成長を制御することを特徴としている。
【００１４】
このように、炭化珪素単結晶基板の近傍において、炭化珪素単結晶基板の外周を囲むようにすることで、高温な壁部材によって炭化珪素単結晶の径方向への成長を制御することができる。これにより、炭化珪素単結晶の外周の形状を任意に制御することができる。
【００１５】
そして、壁部材を中空部が備えられた円筒形状で、かつ該円筒形状の中空部の径を炭化珪素単結晶基板の径よりも大きくして構成し、該円筒形状の中空部内に炭化珪素単結晶基板を配置すれば、円筒形状で炭化珪素単結晶を形成でき、円筒形状を成す壁部材の断面形状を、オリエンテーションフラットに対応する円弧形状にすれば、オリエンテーションフラットが形成された状態の炭化珪素単結晶とすることができる。
【００１６】
また、請求項３に示すように、壁部材を中空部が備えられた六角柱形状で構成し、該六角柱形状の中空部内に炭化珪素単結晶基板を配置すれば、六角柱状の炭化珪素単結晶とすることができる。
【００１７】
なお、請求項２や請求項４に示すように、壁部材の形状に合わせて、例えば炭化珪素単結晶基板の＜１１２−０＞方向、あるいは＜１１−００＞方向を位置合わせすれば、その方位に位置合わせたなされた形状の炭化珪素単結晶とすることができる。
【００１８】
さらに、請求項５に示すように、壁部材を炭化珪素単結晶の成長に伴って径方向が広がる錐形状で構成すれば、径が広がるようにしつつ、その径の大きさを制御することができる。
【００１９】
そして、壁部材を、炭化珪素単結晶基板の近傍においては、断面形状が円形で構成し、炭化珪素単結晶基板の成長に伴って断面形状が六角形に変化する錐形状で構成すれば、炭化珪素単結晶の成長に応じた形状とすることができる。
【００２０】
なお、請求項６に示すように、壁部材は、炭化珪素単結晶基板の面の法線方向に対して５乃至８０度傾斜させた錐形状とすればよい。
【００２１】
また、請求項７に示すように、壁部材と炭化珪素単結晶基板との距離が、炭化珪素単結晶基板の半径の５乃至３０％以内となるようにすれば、壁部材の熱によって炭化珪素単結晶の径方向への成長を抑制することができる。
【００２２】
なお、請求項８または９に示す炭化珪素単結晶の製造装置を用いて、炭化珪素単結晶の製造方法を実施することができる。
【００２３】
請求項１０に記載の発明においては、容器（１、２）内に、種結晶となる炭化珪素単結晶基板（３）を配置し、炭化珪素単結晶基板に炭化珪素原料の昇華ガスを供給することにより、炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素単結晶（１０）を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、炭化珪素単結晶基板の外周を囲むように六角形状の中空部を有する壁部材（７、７ａ、７ｂ）を配置し、成長させる炭化珪素単結晶が壁部材の中空部内を通過するようにすることを特徴としている。
【００２４】
このように、成長させる炭化珪素単結晶が壁部材の中空部内を通過するようにすることで、成長表面が平坦で理想的な六角柱状の炭化珪素単結晶インゴットを形成することができる。このため、亀裂欠陥の発生要因となる亀裂の核の発生を抑制することができる。
【００２５】
請求項１２に記載の発明においては、壁部材と炭化珪素単結晶との間に微少隙間が設けられるようにすることを特徴としている。
【００２６】
これにより、壁部材からの炭化珪素単結晶の取り出しを容易に行うことができる。
【００２７】
請求項１３に記載の発明においては、炭化珪素単結晶の型面｛１１−００｝面と壁部材の六角形状の内壁面とが一致するように炭化珪素単結晶基板を配置することを特徴としている。
【００２８】
これにより、炭化珪素単結晶の成長面内の原子衝突による亀裂の発生を抑制することができる。このようにすれば、例えば請求項１８に示すように、炭化珪素単結晶基板のサイズが壁部材の中空部のサイズよりも小さくても、炭化珪素単結晶の成長面内の原子衝突による亀裂の発生を抑制することができる。
【００２９】
請求項１４に記載の発明においては、炭化珪素単結晶基板の形状が型面｛１１−００｝面からなる六角形とすることを特徴としている。
【００３０】
これにより、炭化珪素単結晶に種結晶の形状が引き継がれ、成長初期から亀裂の核の発生を抑制することができる。
【００３１】
請求項１５に記載の発明においては、壁部材のうち炭化珪素単結晶の成長方向における長さが、成長させる炭化珪素単結晶よりも長くなるようにし、炭化珪素単結晶が壁部材の内壁に沿って成長するようにすることを特徴としている。
【００３２】
これにより、ガイド内壁面に沿って成長するようにでき、成長表面が平坦となる成長が行われるようにできる。
【００３３】
請求項１６に記載の発明においては、壁部材のうち炭化珪素単結晶の成長方向における長さが、成長させる炭化珪素単結晶よりも短くなるようにし、炭化珪素単結晶が壁部材よりも長く成長したのちにも、炭化珪素単結晶が型面｛１１−００｝面で構成される六角形状となるように成長させることを特徴としている。
【００３４】
このように、壁部材のうち炭化珪素単結晶の成長方向における長さが、成長させる炭化珪素単結晶よりも短くなるようにした場合、炭化珪素単結晶の成長に伴い、壁部材を通過した成長結晶に対して十分に自由な空間が広がるが、一度壁部材により理想的な形状に形作られた成長結晶はそのままの｛１１−００｝面で構成される六角形を保ったまま成長する。このため、成長表面が平坦で理想的な六角柱状の炭化珪素単結晶インゴットを形成することができ、亀裂欠陥の発生要因となる亀裂の核の発生を抑制することができる。
【００３５】
請求項１７に記載の発明においては、壁部材の中空部のサイズを炭化珪素単結晶基板のサイズよりも小さくすると共に、炭化珪素単結晶基板よりも炭化珪素単結晶の成長方向前方に壁部材を配置し、炭化珪素単結晶が成長して壁部材に到達した後、壁部材の内壁面に沿って炭化珪素単結晶が成長するようにすることを特徴としている。
【００３６】
このようにしても、一度壁部材により理想的な形状に形作られた成長結晶は、｛１１−００｝面で構成される六角形を保ったまま成長するため、亀裂欠陥の発生要因となる亀裂の核の発生を抑制することができる。
【００３７】
請求項１９に記載の発明においては、炭化珪素単結晶基板を容器に備えられた台座に配置し、台座の形状を六角形とすることを特徴としている。
【００３８】
このように台座の形状を六角形とすることにより、種結晶の温度を均一に保つことができる。
【００３９】
請求項２０に記載の発明においては、六角形を成す炭化珪素単結晶基板の各辺すべてが、六角形を成す台座の各辺よりも大きくなるようにし、炭化珪素単結晶基板を配置する台座表面を炭化珪素単結晶基板によって全面覆うことを特徴としている。
【００４０】
種結晶となる炭化珪素単結晶基板の各辺が台座の各辺よりも大きくなるようにすれば、台座からはみ出た部分が高温となり、熱エッチングにより成長時に昇華してしまう。この熱エッチングにより、炭化珪素単結晶基板の外縁部の結晶欠陥が除去され、亀裂発生の核を取り除くことができる。
【００４１】
請求項２１に記載の発明においては、壁部材の内壁面が炭化珪素単結晶の成長方向に対して傾斜した構造とすることを特徴としている。
【００４２】
これにより、成長させる炭化珪素単結晶を径方向に拡大するように制御したり、径方向に絞られるように制御したりすることができる。
【００４３】
請求項２２に記載の発明においては、壁部材の中空部のサイズが炭化珪素単結晶の成長方向に対して広がる構造とすることを特徴としている。
【００４４】
このように、壁部材の中空部のサイズを炭化珪素単結晶の成長方向に対して広がる構造としてもよい。この場合においても、炭化珪素単結晶の径方向への拡大が抑制されるような広がりとすれば、炭化珪素単結晶の外縁部において結晶欠陥が形成されることを防止することができる。
【００４５】
【発明の実施の形態】
（第１実施形態）
図１（ａ）に、本発明の第１実施形態で用いる結晶成長装置としての黒鉛製るつぼを示す。この黒鉛製るつぼは、黒鉛製るつぼの底部に備えられた炭化珪素原料粉末４を熱処理によって昇華させ、種結晶である炭化珪素単結晶基板３上に炭化珪素単結晶１０を結晶成長させるものである。
【００４６】
この黒鉛製るつぼは、上面が開口している略円筒形状のるつぼ本体１と、るつぼ本体１の開口部を塞ぐ蓋材２とを備えて構成されている。この黒鉛製るつぼを構成する蓋材２を台座として、台座上に炭化珪素単結晶基板３が配置されている。そして、るつぼ本体１の底部には炭化珪素原料粉末４が充填されており、この炭化珪素原料粉末４を昇華させることによって、炭化珪素単結晶基板３を種結晶として、種結晶の表面に炭化珪素単結晶を結晶成長させられるようになっている。
【００４７】
また、黒鉛製るつぼの蓋材２には壁部材としてのガイド７が備えられている。図１（ｂ）に、図１（ａ）のＡ−Ａ矢視断面図を示し、ガイド７の詳細について説明する。
【００４８】
図１（ａ）、（ｂ）に示されるように、ガイド７は、種結晶となる炭化珪素単結晶基板３の外周を囲うような中空形状を成す略正六角柱を成しており、例えばカーボンで構成されている。この略正六角柱の各角が炭化珪素単結晶基板３の面方位と一致するように、炭化珪素単結晶基板３の位置合わせがなされており、例えば、六角形の中心を通る対角線と炭化珪素単結晶基板３の＜１１２−０＞方向、あるいは＜１１−００＞方向と一致するよう位置合わせがなされている。具体的には、Ｘ線を利用したラウエ撮影等によって炭化珪素単結晶基板３の面方位及び面内方向を正確に測定することができるため、炭化珪素単結晶基板３を蓋材２に取り付ける前に面内方位を測定し、その後、ガイド７の形状方向に方位を一致させて、蓋材２に炭化珪素単結晶基板３を貼り付けるようにしている。これにより、精度良く方位を合わせることができる。
【００４９】
また、略正六角柱の向かい合う辺同士間の距離は、種結晶の径の長さよりも若干長くされている。例えば、炭化珪素単結晶を結晶成長させる際に、ガイド７の温度によって種結晶が径方向に広がるのを抑制できる程度の距離に設定されている。このように、炭化珪素単結晶基板３の近傍にガイド７が配置された構成となっている。
【００５０】
なお、図示しないが、黒鉛製るつぼは、アルゴンガスが導入できる真空容器の中でヒータにより加熱できるようになっており、このヒータのパワーを調節することによって種結晶である炭化珪素単結晶基板３の温度が炭化珪素原料粉末４の温度よりも１００℃程度低温に保たれるようにできる。
【００５１】
このように構成された結晶成長装置を用いた炭化珪素単結晶の製造工程について説明する。
【００５２】
まず、炭化珪素原料粉末４の温度を２０００〜２５００℃に加熱する。そして、ヒータ調節等により、炭化珪素単結晶基板３の温度が炭化珪素原料粉末４の温度よりも低くなるように、黒鉛製るつぼ内に温度勾配を設ける。
【００５３】
次に、黒鉛製るつぼ内の圧力を１３．３Ｐａ〜６．６５ｋＰａ（０. １〜５０Ｔｏｒｒ）として、昇華法成長を開始すると、炭化珪素粉末４が昇華して昇華ガスとなり、炭化珪素単結晶基板３に到達し、炭化珪素粉末４側よりも相対的に低温となる炭化珪素単結晶基板３の表面上に炭化珪素単結晶１０が成長する。
【００５４】
その際、炭化珪素単結晶基板３の近傍にガイド７が配置されており、黒鉛製るつぼから伝達される温度によってガイド７が高温となるため、炭化珪素単結晶基板３の上に成長する炭化珪素単結晶１０はガイド７の温度を受け、径が広がる方向において成長が抑制される。
【００５５】
このように、炭化珪素単結晶基板３の近傍を囲むようにガイド７を配置することによって、炭化珪素単結晶１０を略六角柱状の形状に制御して形成することができる。これにより、炭化珪素単結晶１０の形状を任意に変更することができ、最終のウェハとして使用する形状で炭化珪素単結晶１０を成長させることができる。
（第２実施形態）
図２（ａ）に、本実施形態における結晶製造装置の全体構成を示す。また、図２（ａ）のＢ−Ｂ断面図を図２（ｂ）に示す。なお、本実施形態の結晶製造装置は、ほぼ第１実施形態と同様の構成を有しているため、異なる部分についてのみ説明する。
【００５６】
本実施形態では、図２（ｂ）示すように、第１実施形態に対してガイドの形状を変えている。具体的には、本実施形態では、ガイドを略円筒形状で形成すると共に、円筒形状一部が円弧状となるように、つまりガイドの中空部が円柱形状の一部を切り欠きとした形状としている。このように、ガイドの中空部はオリエンテーションフラットが形成された半導体基板の形状で構成されている。この切欠きと炭化珪素単結晶基板３の面方位とが一致するように、炭化珪素単結晶基板３の位置合わせがなされており、例えば、円柱形状の中心及び切欠きの中心を通る線と炭化珪素単結晶基板３の＜１１２−０＞方向、あるいは＜１１−００＞方向とが一致するよう位置合わせがなされている。
【００５７】
また、ガイドの内径は、種結晶の径のよりも若干大きくされている。例えば、炭化珪素単結晶を結晶成長させる際に、ガイドの温度によって種結晶が径方向に広がるのを抑制できる程度の距離に設定されている。このように、炭化珪素単結晶基板３の近傍にガイドが配置された構成となっている。
【００５８】
このように構成された結晶成長装置を用いて、第１実施形態と同様の工程を施して炭化珪素単結晶１０を結晶成長させた場合、ガイドが高温となるため、径が広がる方向において炭化珪素単結晶１０の結晶成長が抑制され、炭化珪素単結晶１０はガイドの形状に応じた形状で形成される。
【００５９】
これにより、オリエンテーションフラットが形成された状態のバルク状の炭化珪素単結晶１０が得られる。
【００６０】
結晶は面方位によって特性、例えば、結晶成長後のスライスや研磨においても、加工方向によって特性が大きく異なるため、最終的なウェハ製品とするために、Ｘ線測定によって結晶方位を特定してオリエンテーションフラットを形成しなければならず、ＳｉＣの難加工性を考慮するとその手間は多大なものとなる。しかしながら、このように、オリエンテーションフラットが形成された状態の炭化珪素単結晶１０が得られるため、そのような手間をなくすことができる。
【００６１】
成長結晶にオリエンテーションフラットがついていればＸ線測定で方向を測定しなくても方位が分かり、結晶後の工程が楽になる。実際、成長結晶を黒鉛製るつぼから取り出して、面方位の測定を行なうこと自体で、かなりの手間がかかる。特にＳｉＣのように難加工性材料の場合、その手間は大きくなる。
【００６２】
（第３実施形態）
図３（ａ）に、本実施形態における結晶製造装置の全体構成を示す。また、図３（ａ）のＣ−Ｃ断面図を図３（ｂ）に示し、Ｄ−Ｄ断面図を図３（ｃ）に示す。なお、本実施形態の結晶製造装置は、ほぼ第１実施形態と同様の構成を有しているため、同様の部分については説明を省略する。
【００６３】
図３（ａ）に示すように、蓋材２には台座２ａが備えられており、この台座２ａの表面上に種結晶となる炭化珪素単結晶基板３が配置されている。また、図３（ｂ）に示されるように、台座２ａを六角形で構成すると共に、種結晶となる炭化珪素単結晶基板３を六角形で構成している。ここでは、炭化珪素単結晶基板３を型面｛１１−００｝面からなる六角形で構成している。このように、台座２ａと炭化珪素単結晶基板３を共に六角形で構成することにより、炭化珪素単結晶基板３の表面温度をより均一に保つことができる。
【００６４】
また、ガイド７の中空部のサイズ（本明細書ではガイド７の中心からガイド内壁面までの距離を示すものとする）を炭化珪素単結晶基板３のサイズ（本明細書では炭化珪素単結晶基板３の中心位置から外縁部までの距離を示すものとする）よりも大きくし、成長と共に炭化珪素単結晶１０を拡大させるようになっている。そして、図５（ｄ）に示すように、炭化珪素単結晶基板３の上の炭化珪素単結晶１０がガイド７の中空部内を通過し、ガイド７の内壁面に到着すると共に六角形を成す内壁面に沿って成長するようになっている。このとき、炭化珪素単結晶１０の型面｛１１−００｝面とガイド７の内壁面とが一致するようにしている。これにより、ガイド７を通過する部分において、炭化珪素単結晶１０は型面｛１１−００｝面となる略六角柱形状となり、成長方向から見て炭化珪素単結晶１０とガイド７との断面形状がほぼ相似形となる。
【００６５】
なお、ガイド７は黒鉛製るつぼから伝達される温度によって高温となるため、炭化珪素単結晶１０はガイド７の温度を受け、ガイド７との間に微少隙間が設けられた状態で成長することになる。このため、ガイド７からの炭化珪素単結晶１０の取り出しを容易に行うことができる。
【００６６】
また、ガイド７のうち炭化珪素単結晶１０の成長方向における長さが、成長させたい炭化珪素単結晶１０よりも長くなるようにしており、炭化珪素単結晶１０が常にガイド７の内壁面に沿って成長するようにしている。
【００６７】
このように、炭化珪素単結晶１０がガイド７の中空部内を通過するようにしたり、又はガイド内壁面に沿って成長するようにすることで、成長表面が平坦で理想的な六角柱状の炭化珪素単結晶インゴットを形成することができる。このため、亀裂欠陥の発生要因となる亀裂の核の発生を抑制することができる。
【００６８】
また、炭化珪素単結晶１０の型面｛１１−００｝面とガイド７の内壁面とが一致するようにしているため、炭化珪素単結晶基板３のサイズがガイド７の中空部のサイズよりも小さくても、炭化珪素単結晶１０の成長面内の原子衝突による亀裂の発生を抑制することができる。
【００６９】
さらに、種結晶となる炭化珪素単結晶基板３を型面｛１１−００｝面からなる六角形で構成しているため、炭化珪素単結晶１０に種結晶の形状が引き継がれ、成長初期から亀裂の核の発生を抑制することができる。
【００７０】
なお、本実施形態では、ガイド７を薄肉の筒状部材で形成しているが、図４に示すように、るつぼ本体１の内径を縮小した厚肉の部材で形成してもよい。また、本実施形態では、ガイド７の内壁面が炭化珪素単結晶１０の成長方向に対して平行となるようにしているが、図５に示すように、成長方向に対して内径が広がる形状としてもよい。
【００７１】
（第４実施形態）
図６（ａ）に、本実施形態における結晶製造装置の全体構成を示す。また、図６（ａ）のＥ−Ｅ断面図を図６（ｂ）に示し、Ｆ−Ｆ断面図を図６（ｃ）に示す。なお、本実施形態の結晶製造装置は、ほぼ第３実施形態と同様の構成を有しているため、同様の部分については説明を省略する。
【００７２】
本実施形態では、図６（ｂ）に示すように、六角形状の中空部を有する円盤形状でガイド７を構成している。このガイド７のうち炭化珪素単結晶１０の成長方向における長さが、成長させたい炭化珪素単結晶１０よりも短くなるようにしている。そして、炭化珪素単結晶基板３よりも炭化珪素単結晶１０の成長方向前方にガイド７を配置している。
【００７３】
このような場合、図６（ａ）に示すように、炭化珪素単結晶１０の成長に伴い、ガイド７を通過した成長結晶に対して十分に自由な空間が広がるが、図６（ｃ）に示すように、一度ガイド７により理想的な形状に形作られた成長結晶はそのままの｛１１−００｝面で構成される略六角形を保ったまま成長する。
【００７４】
このため、成長表面が平坦で理想的な六角柱状の炭化珪素単結晶インゴットを形成することができ、亀裂欠陥の発生要因となる亀裂の核の発生を抑制することができる。
【００７５】
（第５実施形態）
図７（ａ）に、本実施形態における結晶製造装置の全体構成を示す。また、図７（ａ）のＧ−Ｇ断面図を図７（ｂ）に示し、Ｈ−Ｈ断面図を図７（ｃ）に示し、図７（ａ）のＩ−Ｉ断面図を図７（ｄ）に示す。なお、本実施形態の結晶製造装置は、ほぼ第４実施形態と同様の構成を有しているため、同様の部分については説明を省略する。
【００７６】
図７（ａ）、（ｂ）に示すように、炭化珪素単結晶基板３のサイズを台座２ａのサイズ（本明細書では台座２ａの中心位置から外縁部までの距離を示すものとする）よりも大きくしている。すなわち、炭化珪素単結晶基板３の各辺すべてが、六角形を成す台座２ａの各辺よりも大きくなるようにし、炭化珪素単結晶基板３を配置する台座２ａの表面が炭化珪素単結晶基板３によって全面覆されるようにしている。このようにすれば、台座２ａからはみ出た部分が高温となり、熱エッチングにより成長時に昇華してしまうため、熱エッチングにより炭化珪素単結晶基板３の外縁部の結晶欠陥が除去され、亀裂発生の核を取り除くことができる。
【００７７】
また、炭化珪素単結晶基板３のサイズよりもガイド７の中空部のサイズを小さくしている。
【００７８】
このような場合、炭化珪素単結晶１０はガイド７に到達するまで径方向に拡大しながら長尺方向に成長する。このときには、炭化珪素単結晶１０の外周部において亀裂欠陥が生じる。
【００７９】
そして、炭化珪素単結晶１０がガイド７に到達すると、ガイド７の中空部のサイズよりも小さい領域において炭化珪素単結晶１０が成長を続ける。これにより、炭化珪素単結晶１０のうち亀裂欠陥が形成されていない領域のみが成長し、ガイド７の中空部を通過する時には亀裂欠陥がほとんどない良好な炭化珪素単結晶１０とすることができる。
【００８０】
ガイド７を通過後、第４実施形態と同様、炭化珪素単結晶１０が径方向に広がりながら成長するが、一度ガイド７により理想的な形状に形作られた成長結晶は、｛１１−００｝面で構成される略六角形を保ったまま成長する。
【００８１】
このため、成長表面が平坦で理想的な六角柱状の炭化珪素単結晶インゴットを形成することができ、亀裂欠陥の発生要因となる亀裂の核の発生を抑制することができる。
【００８２】
なお、本実施形態では、炭化珪素単結晶１０の成長方向におけるガイド７の長さが、成長させたい炭化珪素単結晶１０よりも短くなる場合について説明したが、第３実施形態のように、成長させたい炭化珪素単結晶１０よりも長くすることも可能である。
【００８３】
このようにした場合には、炭化珪素単結晶１０がガイド７に到着したのち、ガイド７の内壁面に沿って成長することになるため、より亀裂欠陥の発生要因となる亀裂の核の発生を抑制することができる。
【００８４】
また、この場合においても、図８（ａ）、（ｂ）に示すように、ガイド７の内壁面を炭化珪素単結晶１０の成長方向に対して傾斜させ、ガイド７の中空部のサイズが広がるように構成してもよい。例えば、傾斜角度を５〜８０度に設定することができる。また、この場合においても、炭化珪素単結晶１０の径方向への拡大が抑制されるような広がりとすれば、炭化珪素単結晶１０の外縁部において結晶欠陥が形成されることを防止することができる。なお、炭化珪素単結晶１０の径方向への拡大が抑制される傾斜範囲は０〜３０度の範囲であるが、制限されるか否かは原料と温度と成長面温度の差で決まる。
【００８５】
また、本実施形態では、種結晶となる炭化珪素単結晶基板３を六角形とした場合について説明したが、ガイド７によって成長する炭化珪素単結晶１０の形を規制できるため、炭化珪素単結晶１０のうちガイド７を通過する部分が亀裂欠陥のない良好な部分となるのであれば、他の形状としてもよい。例えば図９に示すように円形としてもよい。
【００８６】
また、炭化珪素単結晶１０を径方向において絞ることができれば、本実施形態の効果を得ることができるため、ガイド７の内壁面が円形となるようにしてもよい。
【００８７】
（他の実施形態）
なお、上記実施形態では、ガイドの形状を六角柱形状もしくは切欠きを設けた円柱形状で説明したが、この他の形状でガイドを構成してもよい。例えば、炭化珪素単結晶基板３の径が小さく、径を広げたいが、径方向に広げる量を制御したい場合には、図１０に示すように炭化珪素単結晶１０の成長に伴って径方向に広がる形状でガイド７ｂを構成すると共に、その広がり量を上記制御が可能なように、ガイド７ｂを設けていない場合に通常得られる炭化珪素単結晶の径の広がりよりも小さくなるように設定すればよい。
【００８８】
また、上記実施形態では、ガイド７を別途設けることによって炭化珪素単結晶１０の結晶形状を制御したが、図１１に示すように、黒鉛製るつぼの内壁の形状を上記実施形態に示したガイド７の形状とすることによっても上記実施形態と同様の効果を得ることができる。
【００８９】
また、上記第５実施形形態では、ガイド７の内壁面が炭化珪素単結晶１０の成長方向に平行となるようにしているが、ガイド７の内壁面を図１２（ａ）〜（ｃ）に示すように、炭化珪素単結晶１０の成長方向に対して傾斜させるように変形してもよい。なお、図１２（ａ）〜（ｃ）は、図７の紙面右側に記載されたガイド７を炭化珪素単結晶１０の成長方向に切断したときの断面を示している。
【００９０】
例えば、図１２（ａ）に示すように、炭化珪素単結晶１０の成長方向に対して径が広がるようにしてもよい。このようにすることで、炭化珪素単結晶１０がガイド７に到達した後、滑らかに径方向に拡大するように成長させることができる。
【００９１】
また、図１２（ｂ）に示すように、炭化珪素単結晶１０の成長方向に対して径が狭まるようにしてもよい。このようにすることで、炭化珪素単結晶１０がガイド７に到達した後、径方向に絞られるため、炭化珪素単結晶１０が径方向に拡大することを積極的に抑制でき、炭化珪素単結晶１０の亀裂欠陥を排除することができる。
【００９２】
さらに、図１２（ｃ）に示すように、炭化珪素単結晶１０の成長方向に対して径方向が狭まるようにしたのち、径方向が広がるようにしてもよい。これにより、図１１（ａ）、（ｂ）に示す構造両方の効果を得ることができる。
なお、結晶の方位を示す場合、本来ならば数字の上にバー（−）を付すべきであるが、表現上の制約があるため、本明細書中では数字の後ろにバーを付してある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施形態に用いる結晶成長装置の全体構成を示す図である。
【図２】本発明の第２実施形態に用いる結晶成長装置の全体構成を示す図である。
【図３】本発明の第３実施形態に用いる結晶成長装置の全体構成を示す図である。
【図４】第３実施形態の他の例における結晶成長装置の全体構成を示す図である。
【図５】第３実施形態の他の例における結晶成長装置の全体構成を示す図である。
【図６】本発明の第４実施形態に用いる結晶成長装置の全体構成を示す図である。
【図７】本発明の第５実施形態に用いる結晶成長装置の全体構成を示す図である。
【図８】第５実施形態の他の例における結晶成長装置の全体構成を示す図である。
【図９】第５実施形態の他の例における結晶成長装置の全体構成を示す図である。
【図１０】他の実施形態に示す結晶成長装置の全体構成を示す図である。
【図１１】他の実施形態に示す結晶成長装置の全体構成を示す図である。
【図１２】他の実施形態に示す結晶成長装置の全体構成を示す図である。
【図１３】炭化珪素単結晶の成長に伴って発生する亀裂欠陥の発生メカニズムを説明するための図である。
【符号の説明】
１…るつぼ本体、２…蓋材、３…炭化珪素単結晶基板、４…炭化珪素原料粉末、７…ガイド、１０…炭化珪素単結晶。
【図１】
0003738647.tif 000002
【図２】
0003738647.tif 000003
【図３】
0003738647.tif 000004
【図４】
0003738647.tif 000005
【図５】
0003738647.tif 000006
【図６】
0003738647.tif 000007
【図７】
0003738647.tif 000008
【図８】
0003738647.tif 000009
【図９】
0003738647.tif 000010
【図１０】
0003738647.tif 000011
【図１１】
0003738647.tif 000012
【図１２】
0003738647.tif 000013
【図１３】
0003738647.tif 000014