(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素系材料からなる電子エミッタと、この電子エミッタを加熱してその温度を制御する加熱装置と、前記電子エミッタから発生する電子ビームを引き出し、加速し、収束する引き出し収束装置と、前記電子ビームが照射されてパルス的にＸ線を発生するターゲットと、前記電子エミッタへ紫外線をパルス的に照射する紫外線照射部と、前記電子エミッタ、前記加熱装置、前記引き出し収束装置及び前記ターゲットを収納して封止する封止管と、前記封止管の内部を清掃するクリーニング装置とを有し、前記電子エミッタは、ダイヤモンド膜、ダイヤモンド粉末、ダイヤモンド単結晶、非晶質炭素、カーボンナノチューブ、フラーレン及び繊毛状炭素からなる群から選択された１種又は２種以上の材料により形成されていることを特徴とする微小Ｘ線源。
【請求項２】
前記電子エミッタは、その構成元素として、炭素と共に、ホウ素及び窒素からなる群から選択された少なくとも１種を含有することを特徴とする請求項１に記載の微小Ｘ線源。
【請求項３】
前記電子エミッタは、その電子ビームの出射面が内側に湾曲した形状を有することを特徴とする請求項１に記載の微小Ｘ線源。
【請求項４】
前記電子エミッタの電子ビームの出射面側に、電子引き出し用の金属電極グリッドが配置されていることを特徴とする請求項１に記載の微小Ｘ線源。
【請求項５】
前記加熱装置は、ペルチェ素子であり、前記ペルチェ素子により前記電子エミッタが温度を制御されることを特徴とする請求項１に記載の微小Ｘ線源。
【請求項６】
前記ターゲットは反射型又は透過型であることを特徴とする請求項１に記載の微小Ｘ線源。
【請求項７】
前記封止管のクリーニング装置は、前記封止管内に水素ガスを供給して前記封止管内部で水素プラズマを発生させることにより、前記封止管内部を清掃することを特徴とする請求項１に記載の微小Ｘ線源。
【請求項８】
炭素系材料からなる電子エミッタと、この電子エミッタを加熱してその温度を制御する加熱装置と、前記電子エミッタから発生する電子ビームを引き出し、加速し、収束する引き出し収束装置と、前記電子ビームが照射されてＸ線を発生するターゲットと、前記電子エミッタへ紫外線を照射する紫外線照射部と、前記電子エミッタ、前記加熱装置、前記引き出し収束装置及び前記ターゲットを収納して封止する封止管と、前記封止管の内部を清掃するクリーニング装置と、前記電子エミッタの表面に紫外光を照射する紫外光光源とを有し、前記電子エミッタから電界放出する電子に加え、紫外光の照射により発生する光電子を電子ビーム化することを特徴とする微小Ｘ線源。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｘ線分光分析等に使用される微小Ｘ線源に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｘ線分析装置等においては、Ｘ線源として、高電圧で加速された電子をターゲットに衝突させることにより発生するＸ線を利用する。電子放出源としては、フィラメントを１８００乃至２０００℃に加熱して発生する熱電子を利用することが最も簡易である。しかし、この方式ではフィラメントの加熱に大きな電力を要し、熱電子発生効率が低く、フィラメント周辺部を冷却する必要があるために、装置構造が大きくなってしまうという問題点がある。
【０００３】
一方、酸化タングステン等のように比較的低い温度で熱電子を発生しやすい材料をフィラメントに直接コーティングする直熱型と、これらの材料をフィラメントで加熱する傍熱型の電子放出源においては、使用温度が約８００℃と低くて良いため、装置構造の大型化を防止できるが、長期間の使用では材料が劣化するという問題点がある。
【０００４】
これに対し、タングステン（Ｗ）又はＬａＢ６等の材料からなる先鋭なフィラメントに数ｋＶの電圧を印加すると、その先端に１０７Ｖ・ｃｍ程度の強電界が発生し、電子の電界放出が起こる。しかし、この方式では、残留ガスの吸着による特性劣化を防ぐために、１０−８Ｐａ以上の超高真空を維持する必要があり、更に１００μＡ以下の電流しか安定に得られないという問題点がある。また、放出電流が時間的に揺らぐため、精密なＸ線分析に必要な安定で定常的な電流を得にくい。
【０００５】
一方、ＬＳＩ（大規模集積回路）のように微細な構造を有する対象物を局所的に非破壊観察するためには、微小なＸ線源が必要である。このためには、高電圧で加速された電子ビームを収束してターゲットに照射する必要がある。電子源より放出された電子をターゲットに照射する方法の一例を図４に示す（従来技術１）。
【０００６】
図４では、電子源としてのフィラメント１から発生する電子ビーム２をウエネルト型の電極３で引き出し、ターゲット４に照射する。電子エネルギーの制御には加速電圧Ｅａを調節し、また放出電流を制御するためにはフィラメント電圧Ｅｆを調節してフィラメント温度を調整する。ウエネルト型の電極３の電位は通常はフィラメント１と同じに設定するが、電極３にフィラメント１に対して負の電位Ｅｗを印加することにより、ある程度、電子ビーム２を絞ることができる。
【０００７】
図５はウエネルト型の電極３とターゲット４との間にグリッド５を設け、グリッド５の電位Ｅｇを調節することにより、電流制御を行うものである（従来技術２）。しかしながら、従来技術１及び従来技術２では、電流値が０．１ｍＡと低い場合に、電子ビーム径を２０μｍ程度までしか絞れないという問題点がある。
【０００８】
ビーム径がミクロンオーダーの電子ビームを得る方法として、例えば特開平９−１８０８９４号公報（従来技術３）には、図６に示すものが開示されている。電子放出源１２から放出された電子ビーム１０がターゲット１３に照射され、電子ビーム１０の照射によりターゲット１３から放出されたＸ線がハウジング１１に設けた窓１５から外部に放出される。なお、電子放出源１２はその内部に設けた冷媒通路１４を通流する冷媒により冷却される。この従来技術３では、電子放出源１２が、電子エミッタチップと引き出し電極と収束電極とが一体となった構造を有し、電子ビームの焦点径を０．１μｍに絞り込めるとしている。
【０００９】
また、図７にはダイヤモンドを使用した微小電子源が開示されている（P. Rangsten et al, "Field-emitting structures intended for a miniature X-ray source", Sensors and Actuators, Vol.82, pp.24-29(2000)（従来技術４））。この微小電子源においては、アノード１６とカソード１７の三角錐状のエミッタとが対向するように配置されており、カソード１７とアノード１６との間には、電源２０、電流計１９及び抵抗１８が接続されている。そして、電源２０によりカソード１７とアノード１６との間に所定の電圧Ｕを印加し、カソード１７から放出された電子ビームをアノード１６に照射し、アノード１６からＸ線を放出される。この場合に、カソード１７のチップとアノード１６との間に２０ｋＶの電圧を印加した場合に、電流計１９により測定される電流量は１μＡである。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、図６に示す従来技術３のように、電子エミッタと引き出し電極が一体化した構造では、電子エミッタと引き出し電極の間の電流リークが避けられず、発熱又は絶縁破壊によるエミッタチップの劣化が問題となる。また、電子ビームの収束電極も形状が固定されているので、電子ビーム電流及び引き出し電圧に対応したビームの収束制御が不可能であり、Ｘ線発生条件を最適化することができない。
【００１１】
また、図７に示す従来技術４の構造では、電子ビーム収束部をもたないために、ビーム径の拡がりを回避できない。
【００１２】
本発明はかかる問題点に鑑みてなされたものであって、電流値が低くてもミクロンオーダーのビーム径の電子ビームを得ることができ、電流リークがなく、エミッタチップの発熱等による劣化を防止することができ、ビームの収束制御が容易である微小Ｘ線源を提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る微小Ｘ線源は、炭素系材料からなる電子エミッタと、この電子エミッタを加熱してその温度を制御する加熱装置と、前記電子エミッタから発生する電子ビームを引き出し、加速し、収束する引き出し収束装置と、前記電子ビームが照射されてパルス的にＸ線を発生するターゲットと、前記電子エミッタへ紫外線をパルス的に照射する紫外線照射部と、前記電子エミッタ、前記加熱装置、前記引き出し収束装置及び前記ターゲットを収納して封止する封止管と、前記封止管の内部を清掃するクリーニング装置とを有し、前記電子エミッタは、ダイヤモンド膜、ダイヤモンド粉末、ダイヤモンド単結晶、非晶質炭素、カーボンナノチューブ、フラーレン及び繊毛状炭素からなる群から選択された１種又は２種以上の材料により形成されていることを特徴とする。
【００１５】
前記電子エミッタは、例えば、その構成元素として、炭素と共に、ホウ素及び窒素からなる群から選択された少なくとも１種を含有する。
【００１６】
前記電子エミッタは、その電子ビームの出射面が内側に湾曲した形状を有するものとすることができる。
【００１７】
また、前記電子エミッタの電子ビームの出射面側に、電子引き出し用の金属電極グリッドが配置されているものとすることができる。
【００１８】
前記加熱装置は、ペルチェ素子であり、前記ペルチェ素子により前記電子エミッタの温度を制御することができる。
【００１９】
更に、本願発明においては、電子エミッタの表面に紫外光を照射する紫外光光源を有し、前記電子エミッタから電界放出する電子に加え、紫外光の照射により発生する光電子を電子ビーム化することができる。
【００２０】
前記ターゲットは、例えば、反射型又は透過型である。更に、前記封止管のクリーニング装置は、例えば、前記封止管内に水素ガスを供給して前記封止管内部で水素プラズマを発生させることにより、前記封止管内部を清掃するものである。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施例に係る微小Ｘ線源について添付の図面を参照して詳細に説明する。図１は本発明の実施例に係る微小Ｘ線源を示す模式図である。真空封止管２６内に、炭素系材料からなる電子エミッタ２１と、電子エミッタ２１から放出された電子を引き出す電子引き出し用グリッド２２と、電子エミッタ２１から放出された電子ビーム２５の引き出し、加速及び収束用の装置２３と、電子ビーム２５が照射されるターゲット２４とが直線上に配置されている。また、電子エミッタ２１には、加熱装置５３が設けられており、電子エミッタ２１を加熱するようになっている。ターゲット２４は真空封止管２６に封止されており、装置２３とターゲット２４との間には、電圧Ｖ２の直流電源２８がターゲット２４を負側として接続されている。また、ターゲット２４と電子エミッタ２１との間には、電圧Ｖ１の直流電源２７がターゲット２４側を正側として接続されている。真空封止管２６の外部には、真空封止管２６の内部に低圧の水素ガスを導入して真空封止管２６の内部を清掃するクリーニング装置５４が設けられている。また、電子エミッタ２１（炭素系材料）に紫外線５２を照射する紫外線光源５１が設けられている。
【００２２】
このように構成された微小Ｘ線源においては、加熱装置５３により電子エミッタ２１を所定の温度に加熱制御しつつ、電源２７によりターゲット２４と電子エミッタ２１との間に電圧Ｖ１を印加することにより、電子エミッタ２１から電子ビーム２５が発生し、引き出しグリッド２２により電子ビーム２５が引き出され、電子ビーム２５は収束装置２３により収束された後、ターゲット２４に照射される。これにより、ターゲット２４からＸ線２９（又は透過Ｘ線３０）が発生し、真空封止管２６の側方（又は前方）からＸ線が取り出される。
【００２３】
電子エミッタ２１には、ターゲット電圧及び収束部電圧に対し、負電圧が印加される。なお、収束装置２３の構造により、電子ビーム引き出し電極２２を必要としない場合がある。電子ビーム２５がターゲット２４に照射されると、Ｘ線２９が発生し、Ｘ線２９が図１に示す真空封止管２６の側方に取り出される。このＸ線の取出方向としては、図１に示す透過Ｘ線３０のように、ターゲット２４の電子ビーム進行方向前方とすることが可能である。このように、本発明においては、Ｘ線取り出し方向は側方及び前方が可能である。前者の場合には、電子ビーム方向に対し、ターゲット面を斜めに設置する。後者の場合には、薄い金属膜をターゲットとする。これにより、Ｘ線はターゲットを透過して、電子線ビーム方向の前方に放射される。
【００２４】
電子エミッタ２１用の材料としては、電子放出が開始する外部電界（閾値電界）が低いダイヤモンド膜、ダイヤモンド粉末、ダイヤモンド単結晶、非晶質炭素、カーボンナノチューブ、フラーレン、及び繊毛状炭素の中から選択された１種又はそれ以上の炭素系材料を使用することが望ましい。繊毛状炭素は上記炭素材料を水素プラズマで処理することにより形成することができる（小橋ほか：「ダイヤモンド及び炭素表面への繊毛構造の形成」、第１４回ダイヤモンドシンポジウム（2000.11.30-12.1）講演予稿集p.222参照）。
【００２５】
電子エミッタ２１用の材料は、その構成元素として炭素と共に、ホウ素及び窒素のいずれか、又はその双方を含む場合に、電子放出効率が向上する。特に、電子エミッタ２１のマトリクスがダイヤモンドの場合、ホウ素をドーピングすることにより、電子エミッタ２１はｐ型半導体化して電気抵抗が低下し、ダイヤモンドにおける電圧降下が抑制される。また、電子エミッタ２１として、炭素に窒素をドーピングしたものを使用することにより、電子エミッタ２１がｎ型半導体化して電子放出効率が増大する。また、いずれの場合も、ダイヤモンド結晶内部に欠陥準位が生じ、導電性が向上する。
【００２６】
電子エミッタ２１としては、従来技術３のように、電子エミッタ２１における電子ビーム進行方向の前方に電子注入用電極（グリッド）を設けるのが一般的である。しかし、従来技術３のように、エミッタ部と電子引き出し部を一体化した構造の場合は、電子が電子エミッタ材料内部を伝導する際に、電気抵抗による発熱と電圧低下が生じ、電子放出効率が低下する。これに対し、電子エミッタ２１の表面側に電子供給用の金属電極からなる電子引き出し用グリッド２２を配置することにより、このような問題点を回避できる。
【００２７】
電子エミッタ２１からの電子放出効率は温度に強く依存する。本発明では、電子エミッタ２１の裏面に温度制御（加熱又は冷却）装置５３を設け、電子エミッタ２１の温度を調節可能とすることにより、電子ビーム２５の電流を効果的に制御することができる。
【００２８】
電子エミッタ２１からの電子ビームの引き出しは、基本的に収束装置２３のみでも可能であるが、電子引き出し用グリッド２２を電子エミッタ２１の前方に設けることにより、電子エミッタ２１の内部での電圧降下及び加熱を防止することができ、均一で安定した電子ビームの発生が可能となる。
【００２９】
更に、効率的な電子放出を図り、しかも電子放出量を制御するには、電子エミッタ２１の表面に紫外光を照射することが望ましい。ダイヤモンドを電子エミッタ材料に用いる場合には、紫外線エネルギーはダイヤモンドのバンドギャップ（５．５ｅＶ）以上で光電子放出効率が大きくなる。紫外線照射は低電流の精密制御、特にパルス電流発生によるパルスＸ線発生に効果的である。
【００３０】
電子発生源に使用する炭素系材料の表面が経時劣化する場合がある。特に、ダイヤモンドを電子エミッタ材料に使用する場合には、高い電子放出効率を得るために表面を水素終端することが有効である。しかし、長時間の電子放出及び素子加熱により、水素原子が徐々に電子エミッタ２１から離脱する。この対策として、クリーニング装置５４から真空封止管２６内に低圧の水素ガスを導入し、電子エミッタ２１と、電子引き出し電極２２と、収束装置２３との間に、直流電圧又は交流電圧を印加して水素ガスをプラズマ化すれば、電子エミッタ２１を構成するダイヤモンドの表面を、再度、水素終端化でき、初期の電子放出特性を回復できる。同時に、Ｘ線発生管内面、電極及びターゲット表面のクリーニングもなされるというメリットがある。
【００３１】
次に、本発明の第２実施例について説明する。図２は本発明の第２実施例に係る微小Ｘ線源を示す。なお、図２において、真空封止管及び紫外線光源等は図示されていないが、図１に示す実施例と同様に配置されている。本実施例の電子エミッタ３１は、湾曲したＭｏ等の金属基板にダイヤモンド薄膜をコーティングすることにより製造される。電子エミッタ３１の背面には、ヒータ又はペルチェ素子等の加熱部材３２を設け、この加熱部材３２に電源３３を接続して加熱部材３２に通電することにより、電子エミッタ３１を加熱する。この加熱部材３２による電子エミッタ３１の加熱温度は、加熱部材３２への通電電流を調節することにより制御される。
【００３２】
電子エミッタ３１の電子ビーム進行方向前方には、電子エミッタ３１の表面と同じ曲率で湾曲する電子引き出し電極３４が設けられている。更に、電子引き出し電極３４の後段には、３電極３６ａ、３６ｂ、３６ｃから構成される収束装置３６が設けられており、この収束装置３６により電子ビーム径が絞られた後、電子ビームはＣｕフォイルからなる冷却機構を備えたターゲット３８に照射される。ターゲット３８と電子エミッタ３１との間には、ターゲット３８が正となる加速電圧３９が接続されている。
【００３３】
本実施例においては、Ｘ線はＣｕフォイルからなるターゲット３８のビーム照射方向の前方から、真空封止管に設けたＢｅ（ベリリウム）製窓（図示せず）を通して取り出される。収束装置３６の電極３６ａと電極３６ｂとの間には、電極３６ｂが正となる直流電圧３７ａが印加され、電極３６ｂと電極３６ｃとの間には、電極３６ｃが負となる直流電圧３７ｂが印加される。また、電子引き出し電極３４と電子エミッタ３１との間には、電子引き出し電極３４が負となる直流電圧３５が印加される。更に、収束電極３６ｂと電子エミッタ３１とは同電位に設定されている。
【００３４】
本実施例においては、電子エミッタ３１の電子ビームの照射面及び電子引き出し電極３４の形状は、内側に湾曲した形状を有する。これにより、電子エミッタ３１の表面近傍の電位分布が表面に沿って湾曲するので、電子が電子エミッタ３１の中心軸方向に向けて放出される。このため、電子ビームの収束性を向上させることができる。
【００３５】
電子ビーム収束装置３６は、ウエネルト型の電極とすれば、電子引き出し・加速・収束が簡易な構造となる。また、前述のとおり、グリッドで電流制御する方式を用いることも可能である。しかし、微小な電子ビームスポットをターゲット３８の表面に集中させるには、図２に示すように複数の収束電極３６ａ、３６ｂ、３６ｃからなる収束装置３６を使用することが最も好ましい。
【００３６】
次に、本発明の第３実施例について説明する。図３は本発明の第３実施例を示す微小Ｘ線源である。電子エミッタ４１はダイヤモンド薄膜又はカーボンナノチューブ製であり、その電子放出表面は平坦である。また、電子エミッタ４１の運転中の発熱を吸収するため、その背後にペルチェ素子４２が設置されている。ペルチェ素子４２は電源４３から給電される。電子エミッタ４１の前方には、電子引き出し電極４７ａと収束電極４７ｂとが設けられている。そして、電子エミッタ４１と電子引き出し電極４７ａとの間には電子引き出し電極４７ａが負となる電圧４５が印加され、電子引き出し電極４７ａと収束電極４７ｂとの間には、収束電極４７ｂが負となる電圧４６が印加される。また、ターゲット４８と電子エミッタ４１との間には、ターゲット４８が正となる加速電圧４９が印加される。
【００３７】
本実施例においても、電子ビームを収束して微小ビーム径の電子ビームをターゲット４８に照射することができる。また、本実施例は、図２に示す実施例と比較して、装置の小型化が可能である。
【００３８】
【実施例】
図２に示す装置において、電子エミッタ３１の表面と電子引き出し電極３４との間隔を０．１ｍｍとし、電子引き出し電極３４に１ｋＶの電圧を印加することにより、１ｍＡの電流が得られた。電子ビームは収束装置３６によりターゲット３８上で直径０．１μｍのビームに収束された。
【００３９】
また、図２の装置を用いて、ダイヤモンド薄膜を材料とする電子エミッタ３１の表面に波長１７２ｎｍ、強度５０ｍＷ／ｃｍ２の紫外線を照射したところ、放出される電流が２．１４ｍＡ増大した。これは、紫外線照射によりダイヤモンド薄膜中に電子・正孔対が生じ、電子が放出されることによる。この測定から外部量子効率は約３０％であることがわかった。
【００４０】
また紫外線照射を繰り返し周波数５００Ｈｚでパルス的に行うと、電子放出も紫外線パルスに追随してパルス状に発生することが確かめられた。
【００４１】
【発明の効果】
以上詳述したように本発明によれば、電子エミッタからの大電流引き出し、電流量の制御、電子ビーム径の微小収束が可能になり、この結果、ターゲット表面のＸ線発生領域を微小化すると共に、Ｘ線強度を維持できるという相矛盾する要求を解決することができる。更に、本願発明は従来の装置に比較して、装置サイズを小型化することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施例に係る微小Ｘ線源を示す模式図である。
【図２】本発明の第２実施例に係る微小Ｘ線源を示す模式図である。
【図３】本発明の第３実施例に係る微小Ｘ線源を示す模式図である。
【図４】従来技術１を示す模式図である。
【図５】従来技術２を示す模式図である。
【図６】従来技術３を示す模式図である。
【図７】従来技術４を示す模式図である。
【符号の説明】
１：フィラメント
５、２２：グリッド
２１、３１、４１：電子エミッタ
２３：電子ビーム引き出し、加速、収束機構
４、１３、２４：ターゲット
２、１０、２５：電子ビーム
１２：電子放出源
２６：真空封止管
２７、２８：直流電源
２９：Ｘ線
３０：透過Ｘ線
５１：紫外線光源
５２：紫外線
５３：加熱装置
５４：クリーニング装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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