(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
一定流量の超純水を常時流通させる処理室内に配設された疎水性で炭酸ガスを透過させる疎水性透過膜にて形成された流通路に炭酸ガスを流通させて、炭酸ガスの一部を同流通路を構成する疎水性透過膜を透過させることにより、前記処理室内を流通する超純水に炭酸ガスを溶解させて超純水の比抵抗値を調整する超純水の比抵抗調整方法であって、前記超純水における前記疎水性透過膜に接触する水流に乱流を生じさせることからなる比抵抗調整方法であり、当該比抵抗調整方法では、前記超純水を、多数の貫通孔を周壁に有し前記処理室内にて前記疎水性透過膜の外周側に位置する筒状の乱流形成部材の内外側に沿って流通させることにより、前記乱流形成部材が有する各貫通孔の作用にて、前記超純水における前記疎水性透過膜に接触する水流に乱流を生じさせることを特徴とする超純水の比抵抗調整方法。
【請求項２】
一定流量の超純水を常時流通させる処理室内に配設された疎水性で炭酸ガスを透過させる疎水性透過膜にて形成された流通路に炭酸ガスを流通させて、炭酸ガスの一部を同流通路を構成する疎水性透過膜を透過させることにより、前記処理室内を流通する超純水に炭酸ガスを溶解させて超純水の比抵抗値を調整する超純水の比抵抗調整方法であって、前記超純水における前記疎水性透過膜に接触する水流に乱流を生じさせることからなる比抵抗調整方法であり、当該比抵抗調整方法では、前記超純水を、前記処理室内にて前記疎水性透過膜の外周側に位置する複数の水流規制部材に対向して流通させることにより、前記水流規制部材の水流規制作用にて前記超純水における前記疎水性透過膜に接触する水流に乱流を生じさせることを特徴とする超純水の比抵抗調整方法。
【請求項３】
請求項１に記載の超純水の比抵抗調整方法を実施するための比抵抗調整装置であり、当該比抵抗調整装置は、超純水を供給する入口および流出させる出口を有する処理室と、炭酸ガスを供給する入口および流出させる出口を有し前記処理室内に配設された疎水性で炭酸ガスを透過させる疎水性透過膜にて形成された流通路と、多数の貫通孔を周壁に有し前記処理室内にて前記疎水性透過膜の外周側に位置する筒状の乱流形成部材を備えていることを特徴とする超純水の比抵抗調整装置。
【請求項４】
請求項２に記載の超純水の比抵抗調整方法を実施するための比抵抗調整装置であり、当該比抵抗調整装置は、超純水を供給する入口および流出させる出口を有する処理室と、炭酸ガスを供給する入口および流出させる出口を有し前記処理室内に配設された疎水性で炭酸ガスを透過させる疎水性透過膜にて形成された流通路と、前記処理室内にて前記疎水性透過膜の外周側に位置して前記超純水の流れに対向する複数の水流規制部材を備えていることを特徴とする超純水の比抵抗調整装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、超純水に炭酸ガスを溶解して超純水の比抵抗値を調整するための比抵抗調整方法、および比抵抗調整装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
超純水は、半導体の製造工程において基板の洗浄に使用されるが、超純水の比抵抗値が高い場合には基板に静電気が発生して、基板に絶縁破壊が生じたり、微粒子が付着する等の不都合が生じる。このため、基板の洗浄水として使用される超純水は、その使用に先だって比抵抗値を低減させる処理をして、その比抵抗値を所定の範囲に調整することが好ましい。超純水の比抵抗値を調整する手段の一例としては、特公平５−２１８４１号公報に示されている比抵抗調整方法、および比抵抗調整装置がある。
【０００３】
当該比抵抗調整方法は、一定流量の超純水を常時流通させる処理室と、同処理室内に配設された疎水性で炭酸ガスを透過させる疎水性透過膜にて形成された流通路を備えた比抵抗調整装置を使用して、超純水の比抵抗値を調整するもので、流通路に炭酸ガスを流通してその一部を同流通路を構成する疎水性透過膜を透過させることにより、前記処理室内を流通する超純水に炭酸ガスを溶解させて超純水の比抵抗値を低減して所定の範囲に調整するものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、当該比抵抗調整方法および比抵抗調整装置において、超純水の比抵抗値を効率よく低減させるには、流通路を形成する疎水性透過膜の超純水に対する接触面積を増大して炭酸ガスの超純水側への透過量を増大させることが考えられるが、種々検討した結果、疎水性透過膜の接触面積を増大させる場合においても、超純水の比抵抗値はその接触面積の増大に対応しては十分には低減しないことを知得した。
【０００５】
従って、本発明の目的は、超純水の処理室内での水流に着目して、この水流を有効に利用することにより、疎水性透過膜における炭酸ガスの超純水側への透過を円滑にして、超純水の比抵抗値を効率よく低減させることにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は超純水の比抵抗調整方法に関し、特に、当該比抵抗調整方法は、一定流量の超純水を常時流通させる処理室内に配設された疎水性で炭酸ガスを透過させる疎水性透過膜にて形成された流通路に炭酸ガスを流通させて、炭酸ガスの一部を同流通路を構成する疎水性透過膜を透過させることにより、前記処理室内を流通する超純水に炭酸ガスを溶解させて超純水の比抵抗値を調整する方式の超純水の比抵抗調整方法に関する。
【０００７】
しかして、本発明に係る超純水の比抵抗調整方法は、上記した方式の比抵抗調整方法であって、前記超純水における前記疎水性透過膜に接触する水流に乱流を生じさせることからなる比抵抗調整方法である。
【０００８】
本発明に係る第１の比抵抗調整方法においては、前記超純水を、多数の貫通孔を周壁に有し前記処理室内にて前記疎水性透過膜の外周側に位置する筒状の乱流形成部材の内外側に沿って流通させることにより、前記乱流形成部材が有する各貫通孔の作用にて、前記超純水における前記疎水性透過膜に接触する水流に乱流を生じさせることを特徴とするものである。また、本発明に係る第２の比抵抗調整方法においては、前記超純水を、前記処理室内にて前記疎水性透過膜の外周側に位置する複数の水流規制部材に対向して流通させることにより、前記水流規制部材の水流規制作用にて前記超純水における前記疎水性透過膜に接触する水流に乱流を生じさせることを特徴とするものである。
【０００９】
また、本発明に係る第１の比抵抗調整装置は、本発明に係る第１の比抵抗調整方法を実施するための比抵抗調整装置であり、当該比抵抗調整装置は、超純水を供給する入口および流出させる出口を有する処理室と、炭酸ガスを供給する入口および流出させる出口を有し前記処理室内に配設された疎水性で炭酸ガスを透過させる疎水性透過膜にて形成された流通路と、多数の貫通孔を周壁に有し前記処理室内にて前記疎水性透過膜の外周側に位置する筒状の乱流形成部材を備えていることを特徴とするものである。
【００１０】
また、本発明に係る第２の比抵抗調整装置は、本発明に係る第２の比抵抗調整方法を実施するための比抵抗調整装置であり、当該比抵抗調整装置は、超純水を供給する入口および流出させる出口を有する処理室と、炭酸ガスを供給する入口および流出させる出口を有し前記処理室内に配設された疎水性で炭酸ガスを透過させる疎水性透過膜にて形成された流通路と、前記処理室内にて前記疎水性透過膜の外周側に位置して前記超純水の流れに対向する複数の水流規制部材を備えていることを特徴とするものである。
【００１１】
【発明の作用・効果】
本発明に係る超純水の比抵抗調整方法、および比抵抗調整装置においては、超純水における疎水性透過膜に接触する水流に乱流を生じさせるものであり、この乱流が炭酸ガスの超純水側への侵入および拡散を助勢することにより炭酸ガスの超純水への溶解を促進させ、これにより、超純水の比抵抗値を効率よく低減させることができるものと理解される。
【００１２】
この理由は、必ずしも定かではないが、当該比抵抗調整方法および比抵抗調整装置においては、炭酸ガスは疎水性透過膜の微細な透過孔を透過し、透過孔の開口から気泡となって離脱して超純水に侵入後に溶解するものであるが、この間、超純水における疎水性透過膜に接触する乱流は、炭酸ガスの気泡の透過孔の開口からの離脱を助勢するとともに、離脱後の気泡の超純水への拡散を助勢して、超純水への炭酸ガスの溶解を促進させることにより、超純水の比抵抗値を効率よく低減させることができるものと理解される。
【００１３】
【発明の実施の形態】
（第１の比抵抗調整装置および比抵抗調整方法）
図１および図２には、本発明に係る超純水の比抵抗調整装置の一例が示されている。当該比抵抗調整装置は、乱流発生手段として、周壁に多数の貫通孔を有する筒体である多孔パイプを採用しているもので、装置本体１１と、小径の多数のパイプを束状に拘束してなる透過性膜体１２と、多孔パイプ１３を備えている。
【００１４】
装置本体１１は、所定長さの角柱状のもので、その中央部には、長手方向に延びる断面円形状の内孔１１ａと、内孔１１ａの各端部に形成された段付きの一対の環状凹所１１ｂ，１１ｃと、各環状凹所１１ｂ，１１ｃより内側にて内孔１１ａの外周に形成された一対の環状溝１１ｄ，１１ｅを備えており、一方の環状溝１１ｄは超純水の供給管路２１の接続孔１１ｆに連通し、かつ他方の環状溝１１ｅは超純水の流出管路２２の接続孔１１ｇに連通している。これにより、装置本体１１の内孔１１ａは、超純水が流通する処理室を構成する。なお、流出管路２２には、超純水の比抵抗値を検出するための比抵抗値センサー２２ａが介装されている。
【００１５】
透過性膜体１２は、多数のパイプ群１２ａと、パイプ群１２ａを各端部にて支持する支持管１２ｂ，１２ｃからなり、パイプ群１２ａを構成する各パイプは炭酸ガスの透過性能を有するポリプロピレンにて形成されており、各支持管１２ｂ，１２ｃとともに、炭酸ガスを流通させる流通路を形成する。透過性膜体１２においては、パイプ群１２ａの外形は装置本体１１の内孔１１ａの内径より小さい寸法に、また各支持管１２ｂ，１２ｃの外形はパイプ群１２ａの外形と内孔１１ａの内径の中間の寸法に形成されている。
【００１６】
多孔パイプ１３は、パンチングメタル状に形成されたパイプであって、その周壁には多数の貫通孔１３ａを有するもので、その外形は内孔１１ａの内径より小さく、かつ各支持管１２ｂ，１２ｃの外形よりわずかに大きい寸法に形成されている。
【００１７】
多孔パイプ１３は、装置本体１１の内孔１１ａ内に同心的に配置されて、両端部にて環状凹所１１ｂ，１１ｃの小径部に嵌合されて支持されている。また、透過性膜体１２は、装置本体１１の内孔１１ａ内に配置された多孔パイプ１３の内孔内に同心的に配置されて、各支持管１２ｂ，１２ｃにてプラグ１４ａ，１４ｂ、およびネジ部材１５ａ，１５ｂを介して、各環状凹所１１ｂ，１１ｃに液密的かつ気密的に組付けられている。
【００１８】
装置本体１１においては、その一方の端部に炭酸ガスの導入用キャップ１６がボルトを介して取付けられ、またその他方の端部に炭酸ガスの導出用キャップ１７がボルトを介して取付けられている。導入用キャップ１６はガス導入孔１６ａを有し、ガス導入孔１６ａの一端は支持管１２ｃの内孔に接続され、かつその他端はガス流量調整機構３０の導入管路２３に接続されている。また、導出用キャップ１７はガス導出孔１７ａを有し、ガス導出孔１７ａの一端は支持管１２ｂの内孔に接続され、かつその他端はガス流出管路２４に接続されている。
【００１９】
ガス流量調整機構３０は、互いに並列する４本の流路３１ａ〜３１ｄを備え、各流路３１ａ〜３１ｄにはそれぞれ電磁バルブ３２ａ〜３２ｄと、ガスフィルター部３３とが介装されている。各電磁バルブ３２ａ〜３２ｄは、電磁式の開閉バルブであり、またガスフィルター部３３は、ガス透過量をそれぞれ異にする４個のフイルターを備え、各流路３１ａ〜３１ｄに接続されている。
【００２０】
ガス流量調整機構３０においては、図示しないコントローラからの動作信号に基づいて各電磁バルブ３２ａ〜３２ｄの開閉動作が制御されて、透過性膜体１２内への炭酸ガスの流量を制御するもので、コントローラは比抵抗値センサー２２ａからの比抵抗値の検出信号に基づいて、各電磁バルブ３２ａ〜３２ｄに対して動作信号を出力する。
【００２１】
当該比抵抗調整装置を使用して超純水の比抵抗値を調整するには、被処理水である一定の温度の超純水を供給管路２１を通して一定の圧力、一定の流量で内孔１１ａ内に供給するとともに、流出管路２２を通して流出させ、かつ透過性膜体１２内へは炭酸ガスをガス流量調整機構３０を介してガス導入管路２３を通して供給するとともに、ガス流出管路２４を通して流出させる。
【００２２】
この間、透過性膜体１２内を流通する炭酸ガスの一部は、パイプ群１２ａを構成する各パイプの透過性膜を透過して内孔１１ａ内に侵入して超純水に溶解し、超純水の比抵抗値を所定の値に低下させる。また、この間、内孔１１ａから流出する超純水の比抵抗値は、比抵抗値センサー２２ａにより常時検出され、図示しないコントローラからは、この検出信号に基づいて各電磁バルブ３２ａ〜３２ｄに対して動作信号が出力されて、透過性膜体１２内への炭酸ガスの供給量が適正に制御され、超純水の比抵抗値が設定された所定の範囲に調整される。
【００２３】
しかして、当該比抵抗調整方法においては、超純水を装置本体１１の内孔１１ａ内に供給すると、供給された超純水は多孔パイプ１３の内周側と外周側とを流れ、この間に、多数の貫通孔１３ａの作用により、透過性膜体１２の外周に沿って流れる水流に乱流が生じる。このため、超純水における透過性膜体１２を構成するパイプ群１２ａの外周に接触する乱流は、炭酸ガスの気泡の透過孔の開口からの離脱を助勢するとともに、離脱後の気泡の超純水への拡散を助勢して、超純水への炭酸ガスの溶解を促進させて、超純水の比抵抗値を効率よく低減させる。
【００２４】
（第２の比抵抗調整装置および比抵抗調整方法）
図３および図４には、本発明に係る超純水の比抵抗調整装置の他の一例が示されている。当該比抵抗調整装置は、乱流発生手段として、多数の邪魔板を主体する水流規部材１８を採用しているもので、水流規制部材１８の採用している点を除けば、上記した第１の比抵抗調整装置とは同一の構成のものである。従って、当該比抵抗調整装置においては、第１の比抵抗調整装置と同一の主要構成部材、および同一の主要構成部位には、同一の符号を付してそれらの詳細な説明を省略し、主として、水流規制部材１８、およびこれに関連する事項について詳細に説明する。
【００２５】
水流規制部材１８は、複数の第１邪魔板１８ａ1，第２邪魔板１８ａ2と、各邪魔板１８ａ1，１８ａ2を支持する一対のロッド１８ｂとからなるもので、各邪魔板１８ａ1，１８ａ2は径方向に所定幅を有する半円弧状を呈している。第１邪魔板１８ａ1と第２邪魔板１８ａ2は、それらの各端部にて各ロッド１８ｂに貫通された状態で固定されて、交互に配置されている。各ロッド１８ｂは、それらの各端部にて、各支持管１２ｂ，１２ｃの外周に位置する各プラグ１４ａ，１４ｂに取付けられている。この状態においては、各邪魔板１８ａは透過性膜体１２を構成するパイプ群１２ａの外周に所定の間隔を保持して位置している。
【００２６】
当該比抵抗調整装置を使用して超純水の比抵抗値を調整するには、上記した第１の比抵抗調整装置を使用する場合と全く同様であり、被処理水である一定の温度の超純水を供給管路２１を通して一定の圧力、一定の流量で内孔１１ａ内に供給するとともに、流出管路２２を通して流出させ、かつ透過性膜体１２内へは炭酸ガスをガス流量調整機構３０を介してガス導入管路２３を通して供給するとともに、ガス流出管路２４を通して流出させる。
【００２７】
しかして、当該比抵抗調整方法においては、超純水を装置本体１１の内孔１１ａ内に供給すると、供給された超純水は透過性膜体１２の外周に沿って流れるが、この間に、複数の各邪魔板１８ａ1，１８ａ2の作用により流れを規制されて、透過性膜体１２の外周に沿って流れる水流に乱流を生じさせる。このため、超純水における透過性膜体１２を構成するパイプ群１２ａの外周に接触する乱流は、炭酸ガスの気泡の透過孔の開口からの離脱を助勢するとともに、離脱後の気泡の超純水への拡散を助勢して、超純水への炭酸ガスの溶解を促進させて、超純水の比抵抗値を効率よく低減させる。
【００２８】
（実験）
図１および図２に示す第１の比抵抗調整装置、図３および図４に示す第２の比抵抗調整装置、および多孔パイプ１３、水流規制部材１８等乱流発生手段のない比抵抗調整装置を使用して、超純水の比抵抗値を調整する実験を行った。
【００２９】
本実験で使用した比抵抗調整装置の基本構成は、装置本体１１における内孔１１ａの長さが１０５ｍｍで内径が２７ｍｍ、透過性膜体１２におけるパイプ群１２ａの長さが１９５ｍｍで外径が１４ｍｍ、パイプ群１２ａを構成する各パイプがポリプロピレン製（炭酸ガス透過膜）で内径が０．２ｍｍである。
【００３０】
また、多孔パイプ１３としては２種類のものを採用しており、第１多孔パイプは、長さが１５０ｍｍで、外径２６ｍｍ、内径２０ｍｍであり、また第２多孔パイプは長さが１５０ｍｍで、外径２６ｍｍ、内径２２ｍｍである。各多孔パイプにおいては、その周壁に、直径が５ｍｍの同一径の貫通孔１３ａが長手方向に４列に総計１１６個形成されている。
【００３１】
また、水流規制部材１８は全体の長さが１５０ｍｍで、第１邪魔板１８ａ1，第邪魔板１８ａ2は同一形状で、外径が２６ｍｍ、内径が１８ｍｍ、厚みが１．５ｍｍのものであり、３枚の第１邪魔板１８ａ1と、２枚の第２邪魔板１８ａ2とを同一間隔で交互に配置されている。
【００３２】
これらの各比抵抗調整装置を使用して、超純水を流量２Ｌ／ｍｉｎと１２Ｌ／ｍｉｎで流通させて炭酸ガスを種々の圧力で供給した場合の、超純水の比抵抗値を測定した。得られた結果を表１および表２に示す。但し、超純水の比抵抗値は、内孔１１ａの流出口から４００ｍｍ下流側で測定した値である。
【００３３】
また、各表において、実験ＮＯ．１は乱流発生手段を採用していない装置を使用した場合、実験ＮＯ．２は第１多孔パイプを採用している装置を使用した場合、実験ＮＯ．３は第２多孔パイプを採用している装置を使用した場合、実験ＮＯ．４は水流規制部材を採用している装置を採用した場合をそれぞれ示している。
【００３４】
【表１】
0003814357.tif 000002
【００３５】
【表２】
0003814357.tif 000003
【００３６】
表１および表２を参照すると、超純水の流量の如何に関わらず、乱流発生手段を採用している場合には比抵抗値が低く、超純水の比抵抗値を効率よく低減させることができ、乱流発生手段のうちでも多孔パイプ１３を採用している場合には、比抵抗値が低い値に調整されることがわかる。従って、比抵抗調整装置に適した乱流発生手段を適宜選択して採用することにより、超純水の比抵抗値を効率よく低減させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る比抵抗調整装置の一例を示す縦断正面図である。
【図２】同比抵抗調整装置の図１における矢印２−２線方向に見た縦断側面図  である。
【図３】本発明に係る比抵抗調整装置の他の一例を示す縦断正面図である。
【図４】同比抵抗調整装置の図３における矢印４−４線方向に見た縦断側面図  である。
【符号の説明】
１１…装置本体、１１ａ…内孔、１１ｂ，１１ｃ…環状凹所、１１ｄ，１１ｅ…環状溝、１１ｆ，１１ｇ…接続孔、１２…透過性膜体、１２ａ…パイプ群、１２ｂ，１２ｃ…支持管、１３…多孔パイプ、１３ａ…貫通孔、１４ａ，１４ｂ…プラグ、１５ａ，１５ｂ…ネジ部材、１６…導入用キャップ、１６ａ…ガス導入孔、１７…導出用キャップ、１７ａ…ガス導出孔、１８…水流規制部材、１８ａ1，１８ａ2…邪魔板、１８ｂ…ロッド、２１…供給管路、２２…流出管路、２２ａ…非抵抗値センサー、２３…ガス導入管路、２４…ガス流出管路、３０…ガス流量調整機構、３１ａ〜３１ｄ…流路、３２ａ〜３２ｄ…電磁バルブ、３２ａ〜３２ｄ、３３…ガスフィルター部。
【図１】
0003814357.tif 000004
【図２】
0003814357.tif 000005
【図３】
0003814357.tif 000006
【図４】
0003814357.tif 000007