(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液化二酸化炭素と試料易溶化溶媒とを所定の比率で混合して混合溶媒を調製する混合溶媒調製手段と、
前記混合溶媒調製手段で調製された前記混合溶媒を超臨界状態にし、超臨界状態になった前記混合溶媒に試料を溶解して超臨界溶液を調製する溶液調製手段と、
前記溶液調製手段と連通し、前記溶液調製手段で調製された前記超臨界溶液を噴射する噴射手段とを備えて成ることを特徴とする微粉製造装置。
【請求項２】
前記混合溶媒調製手段は、前記液化二酸化炭素を所定の流量で送液する第１ポンプ、前記試料易溶化溶媒を所定の流量で送液する第２ポンプ、及び第１ポンプで送液された前記液化二酸化炭素と第２ポンプで送液された試料易溶化溶媒とを混合する溶媒混合手段を有して成る請求項１に記載の微粉製造装置。
【請求項３】
前記混合溶媒調製手段で調製された前記混合溶媒の、前記溶液調製手段への供給を制御する溶媒供給制御手段を備えて成る請求項１又は２に記載の微粉製造装置。
【請求項４】
前記溶液調製手段で調製された前記超臨界溶液の、前記噴射手段に備えられた噴射ノズルへの供給を制御する超臨界溶液供給制御手段を備えて成る請求項１〜３のいずれか１項に記載の微粉製造装置。
【請求項５】
噴射された前記超臨界溶液から前記微粉を生成して、これを捕集部材上に捕集する捕集容器と、前記捕集容器で生成された前記微粉を前記捕集部材上に集積させるように前記捕集容器内を減圧する減圧手段とを備えて成る請求項１〜４のいずれか１項に記載の微粉製造装置。
【請求項６】
前記捕集部材は、デプスフィルタである請求項５に記載の微粉製造装置。
【請求項７】
前記捕集容器は、その内面が導電性材料で形成されている請求項５又は６に記載の微粉製造装置。
【請求項８】
前記捕集容器は、前記噴射手段が噴射した超臨界溶液から前記試料の微粉を生成させる微粉生成部と、該微粉生成部の下面に設けられ、前記捕集部材を備えた微粉捕集部とを有して成り、前記減圧手段は、前記微粉捕集部の下方に設けられている請求項５〜７のいずれか１項に記載の微粉製造装置。
【請求項９】
噴射された前記超臨界溶液中の前記試料易溶化溶媒を気化させる試料易溶化溶媒気化手段とを備えて成る請求項１〜８のいずれか１項に記載の微粉製造装置。
【請求項１０】
前記試料易溶化溶媒気化手段は、前記捕集容器内に熱風を供給する熱風供給装置である請求項９に記載の微粉製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は微粉製造装置に関し、さらに詳しくは、超臨界状態の二酸化炭素に対する溶解度の小さい物質であっても効率よくその微粉を製造することができ、その微粉を効率良く捕集することのできる微粉製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
人体への医薬品の吸収効率を高めるためには、医薬品を微粉化することが好ましい。このような理由から、医薬業界等においては、医薬品等の微粉化技術に注目が集まっている。
【０００３】
従来、微粉を製造する方法として急速膨張法（RESS法、Rapid Expansion of Supercritical Solutions）があった。その方法によると、超臨界状態にした二酸化炭素に粉末状の試料を溶解し、得られた溶液を一気に大気中に噴射、減圧することにより、ミクロンオーダーの微粉を得ることができるとされている。
【０００４】
この方法において、超臨界状態にした二酸化炭素に対する溶解度の小さい試料に対しては、その試料の溶解度を高めるために、二酸化炭素に試料易溶化溶媒、いわゆる助溶媒を添加して混合溶媒を調製し、超臨界状態にした前記混合溶媒に試料を溶解させる方法が採用されることが多い。
【０００５】
前記試料易溶化溶媒を使用する方法としては、予め反応容器に試料と試料易溶化溶媒とを入れておき、その反応容器に二酸化炭素を供給して、前記二酸化炭素、試料易溶化溶媒及び試料から成る超臨界溶液を製造する方法がある。
【０００６】
しかしこの方法では、前記超臨界溶液を噴霧することに伴って減少した前記超臨界溶液を補うために反応容器内に二酸化炭素を補充する必要があるので、二酸化炭素の補充に伴い次第に反応槽内の前記超臨界溶液の試料易溶化溶媒濃度が低下し、微粉化条件が変化するという欠点があり、安定的に微粉を製造することは困難である。
【０００７】
前記試料易溶化溶媒を使用する他の方法としては、予め反応容器に試料と試料易溶化溶媒とを入れておき、その反応容器内に二酸化炭素を供給して、前記二酸化炭素、試料易溶化溶媒及び試料から成る超臨界溶液を製造し、さらに前記のような試料易溶化溶媒濃度の低下に従って反応槽内に試料易溶化溶媒を補充する方法も考えられる。
【０００８】
しかしこの方法においても、超臨界溶液における試料易溶化溶媒の低下分と試料易溶化溶媒の補充分とのバランスをとることが困難であるという欠点があり、安定的に微粉を得ることは困難である。
【０００９】
また試料易溶化溶媒を含有した超臨界溶液を噴霧すると、微粉とともに霧状の試料易溶化溶媒が発生する。試料易溶化溶媒が微粉製品に混入するのを防止するために、前記霧状の試料易溶化溶媒を除去することが好ましい。前記霧状の試料易溶化溶媒を除去する方法としては、ヒータを用いて加熱して蒸発させる方法が考えられる。
【００１０】
しかしこの方法においては、従来、前記のようにして生じた気体状の試料易溶化溶媒を製造雰囲気中から排除する好適な方法はなく、高純度の微粉製品を得ることが困難であった。
【００１１】
超臨界溶液を噴霧することにより生成される微粉の捕集に関しても、従来、高い捕集効率を確保することのできる方法は確立されていない。例えばバグフィルタを使用して微粉を捕集する方法もあるが、この方法は、捕集効率及び回収率が非常に低いという欠点がある。
【００１２】
また従来、捕集容器に発生する静電気に起因して、捕集容器内に超臨界溶液を噴霧することにより生成された微粉が捕集容器内壁に付着し、捕集効率が低下するという問題もあった。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、従来の微粉製造装置が有する前記欠点を解消することを目的とする。すわなわちこの発明は、超臨界状態の二酸化炭素に対する溶解度の小さい試料であってもその微粉を効率よく製造することができ、その微粉を高純度で製造することができ、さらにその微粉を効率良く捕集することのできる微粉製造装置を提供することである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するためのこの発明は、液化二酸化炭素と試料易溶化溶媒とを所定の比率で混合して混合溶媒を調製する混合溶媒調製手段と、前記混合溶媒調製手段で調製された前記混合溶媒を超臨界状態にし、超臨界状態になった前記混合溶媒に試料を溶解して超臨界溶液を調製する溶液調製手段と、前記溶液調製手段と連通し、前記溶液調製手段で調製された前記超臨界溶液を噴射する噴射手段とを備えて成ることを特徴とする微粉製造装置であり、
前記微粉製造装置の好適な態様として、前記混合溶媒調製手段は、前記液化二酸化炭素を所定の流量で送液する第１ポンプ、前記試料易溶化溶媒を所定の流量で送液する第２ポンプ、及び第１ポンプで送液された前記液化二酸化炭素と第２ポンプで送液された試料易溶化溶媒とを混合する溶媒混合手段を有して成り、
前記混合溶媒調製手段で調製された前記混合溶媒の、前記溶液調製手段への供給を制御する溶媒供給制御手段を備えて成り、
前記溶液調製手段で調製された前記超臨界溶液の、前記噴射手段に備えられた噴射ノズルへの供給を制御する超臨界溶液供給制御手段を備えてなり、
噴射された前記超臨界溶液から前記微粉を生成して、これを捕集部材上に捕集する捕集容器と、前記捕集容器で生成された前記微粉を前記捕集部材上に集積させるように前記捕集容器内を減圧する減圧手段とを備えて成り、前記捕集部材は、デプスフィルタであり、
前記捕集容器は、その内面が導電性材料で形成され、
前記捕集容器は、前記噴射手段が噴射した超臨界溶液から前記試料の微粉を生成させる微粉生成部と、該微粉生成部の下面に設けられ、前記捕集部材を備えた微粉捕集部とを有して成り、前記減圧手段は、前記微粉捕集部の下方に設けられ、
噴射された前記超臨界溶液中の前記試料易溶化溶媒を気化させる試料易溶化溶媒気化手段とを備えて成り、
前記試料易溶化溶媒気化手段は、前記捕集容器内に熱風を供給する熱風供給装置である。
【００１５】
【発明の実施の形態】
この発明に係る微粉製造装置の一具体例である微粉製造装置１を図１に示す。
【００１６】
図１に示すように、微粉製造装置１は、混合溶媒調製手段２と、溶液調製手段３と、噴射手段４と、捕集容器５と、熱風供給装置６と、減圧手段７と、バルブ８と、バルブ９と、操作制御手段１０とを有して成る。
【００１７】
混合溶媒調製手段２は、二酸化炭素と試料易溶化溶媒とを所定の比率で混合して混合溶液を調製し、これを溶液調製手段３に供給する手段である。混合溶媒調製手段２は、二酸化炭素供給容器１１と、試料易溶化溶媒供給容器１２と、溶媒供給路１３と、第１ポンプ１４と、第２ポンプ１５とを有する。
【００１８】
二酸化炭素供給容器１１は、溶液調製手段３に供給する二酸化炭素を収容する容器であり、例えば７ＭＰａの圧力下で液化二酸化炭素が収容されている高圧二酸化炭素ボンベである。
【００１９】
試料易溶化溶媒供給容器１２は、溶液調製手段３に供給する試料易溶化溶媒を収容する容器である。前記試料易溶化溶媒は、超臨界状態にした二酸化炭素に対する溶解度の小さい試料に対して、その試料の溶解度を高めるために二酸化炭素に添加する溶媒である。試料の溶解度を高めるために試料易溶化溶媒を用いることは公知の方法である。超臨界状態にした二酸化炭素単独に対する試料の溶解度よりも、超臨界状態にした二酸化炭素と添加溶媒との混合溶媒に対する試料の溶解度の方が大きい場合に、その添加溶媒が前記試料易溶化溶媒になり得る。前記試料易溶化溶媒は、超臨界状態にした二酸化炭素に対する試料の溶解を助けるという意味で、「助溶媒」と呼ぶこともできる。前記試料易溶化溶媒としては、例えばアセトン、メタノール、塩化メチレンを挙げることができ、溶解しようとする試料に対して好適な溶媒が適宜選択されて使用される。
【００２０】
溶媒供給路１３は、二酸化炭素供給容器１１内の二酸化炭素及び試料易溶化溶媒供給容器１２内の試料易溶化溶媒を溶液調製手段３に流通させる流路であり、溶媒混合手段でもある。溶媒供給路１３は、図１に示すように三又構造であり、二酸化炭素供給容器１１から分岐点１６までの流路部１７、試料易溶化溶媒供給容器１２から分岐点１６までの流路部１８、及び分岐点１６から溶液調製手段３までの流路部１９により形成される。
【００２１】
第１ポンプ１４は、溶媒供給路１３の流路部１７に設けられ、二酸化炭素供給容器１１内の二酸化炭素を所定の流量で流路部１７に流通させる。第２ポンプ１５は、溶媒供給路１３の流路部１８に設けられ、試料易溶化溶媒供給容器１２内の試料易溶化溶媒を所定の流量で流路部１７に流通させる。第１ポンプにより供給される二酸化炭素の流量と、第２ポンプにより供給される試料易溶化溶媒の流量とは、前記二酸化炭素と試料易溶化溶媒との混合比により決定される。例えば前記二酸化炭素と試料易溶化溶媒との混合比が１００：１である場合には、第１ポンプにより供給される二酸化炭素の流量と第２ポンプにより供給される試料易溶化溶媒の流量との比率が１００：１になるように、これらの流量が決定される。
【００２２】
したがって混合溶媒調製手段２においては、第１ポンプにより二酸化炭素供給容器１１から流路部１７に供給される二酸化炭素と第２ポンプにより試料易溶化溶媒供給容器１２から流路部１８に供給される試料易溶化溶媒とは所定の比率で分岐点１６において混合されて、混合溶媒が調製され、この混合溶媒が流路部１９を通って、溶液調製手段３に供給される。
【００２３】
溶媒供給制御手段であるバルブ８は、溶媒供給路１３の流路部１９に設けられており、流路部１９における前記混合溶媒の流通を制御する。すなわちバルブ８を閉状態にすれば、前記混合溶媒の溶液調製手段３への供給が停止され、バルブ８を開状態にすれば、前記混合溶媒の溶液調製手段３への供給が行われる。
【００２４】
溶液調製手段３は、混合溶媒調製手段２で製造された混合溶媒を超臨界状態にし、超臨界状態になった前記混合溶媒に試料を溶解して超臨界溶液を調製する。溶液調製手段３は、溶液槽２０と、加熱器２１と、攪拌機２２とを備える。
【００２５】
溶液槽２０は、溶媒供給路１３の流路部１９が結合され、混合溶媒調製手段２で製造された混合溶媒が溶媒供給路１３を通じて導入され、この混合溶媒を超臨界状態に維持することができるように形成され、試料例えば医薬物質等を超臨界状態の前記混合溶媒に溶解して超臨界溶液を作成する槽である。
【００２６】
したがって溶液槽２０は、耐圧製部材で形成された圧力容器でもある。また溶解槽２０は、医薬物質等の試料を投入することができる構造を有し、有底円筒状の槽本体２３と、槽本体２３から分離可能に形成された、槽本体の開口部を覆蓋可能な蓋部材２４とで形成されており、槽本体２３の開口部から医薬物質等を槽本体２３内に投入することができるようになっている。
【００２７】
また、この溶液槽の別の構成として、例えば前記蓋部材と、前記蓋部材により覆蓋された槽本体と、この槽本体に装着されたところの、槽本体内に医薬物質等の試料を投入することのできる投入口部とを備えて形成されてなる溶解槽を挙げることもできる。
【００２８】
加熱器２１は、溶液槽２０に設けられ、溶液槽２０の内部に存在する混合溶媒を超臨界状態に維持するに十分な温度にこの混合溶媒を加熱する。この加熱器２１としては、溶液槽２０内を前記のように加熱することのできる手段であればよく、公知の加熱手段を採用することができ、例えば電熱ヒータが採用される。
【００２９】
攪拌機２２は、溶解槽２０内に供給された試料を超臨界状態の混合溶媒に容易に溶解させるための手段である。攪拌機２２は、撹拌羽根２５を有する攪拌機であるが、この発明に係る微粉製造装置における攪拌機としては、例えばスターラであってもよく、また攪拌羽根とスターラとの両方を備えた攪拌機であってもよい。
【００３０】
噴射手段４は、溶液調製手段３で調製された超臨界溶液を噴射する。噴射手段４は、溶液供給路２６と、フィルタ２７と、噴射ノズル２８と、加熱器２９とを備える。
【００３１】
溶液供給路２６は、溶液調製手段３で調製された超臨界溶液を噴射ノズル２８に導く流路であり、その一端において溶液槽２０と結合し、その他端において噴射ノズル２８と結合する。フィルタ２７は、溶液供給路２６に設けられ、前記超臨界溶液中に混入する未溶解の試料等を前記超臨界溶液から分離する手段である。
【００３２】
噴射ノズル２８は、捕集容器５内に設置され、溶液供給路２６を介して溶液槽２０と連通する。噴射ノズル２８は、溶液調製手段３で調製されて溶液供給路２６を流通してきた超臨界溶液を捕集容器５内において下方に噴射する。
【００３３】
加熱器２９は、溶液供給路２６を流通する超臨界溶液がその超臨界状態を維持することができるように前記超臨界溶液を加温する装置であり、溶液供給路２６の全体を加熱する。
【００３４】
超臨界溶液供給制御手段であるバルブ９は、噴射手段４の溶液供給路２６に設けられおり、溶液供給路２６における前記超臨界溶液の流通を制御する。すなわちバルブ９を閉状態にすれば、前記超臨界溶液の噴射ノズル２８への供給が停止され、バルブ９を開状態にすれば、前記超臨界溶液の噴射ノズル２８への供給が行われる。
【００３５】
捕集容器５は、噴射ノズル２８が噴射した超臨界溶液から試料の微粉を生成させ、その微粉を捕集する容器である。捕集容器５は、噴射ノズル２８が噴射した超臨界溶液から試料の微粉を生成させる微粉生成部３０と、その微粉を捕集する微粉捕集部３１とから成る。
【００３６】
微粉生成部３０は、円筒状である。図１に示すように微粉生成部３０の内部の上部には、噴射ノズル２８が設置されている。微粉生成部３０は、その上面に、熱風供給装置６で発生された熱風が導入される導入口３５を有する。微粉生成部３０は、その下面に、微粉捕集部３１が結合し、微粉生成部３０の内部空間と微粉捕集部３１の内部空間とを連通させる連通口４２を有する。微粉生成部３０において、噴射ノズル２８から前記超臨界溶液が噴射されると、前記超臨界溶液中の二酸化炭素は気体になり、試料は微粉になり、試料易溶化溶媒は霧状の液体又は気体になる。
【００３７】
微粉捕集部３１は、微粉生成部３０の下面に設けられている。微粉捕集部３１は、外殻部３６と、微粉生成部３０で生成されて落下してきた試料の微粉を捕集する捕集部材であるフィルタ３２を有する。
外殻部３６は、円筒部３７と、その下端に設けられ、下方に向かって漸次径が小さくなるテーパ部３８とを有する。テーパ部３８の下端には、減圧手段７が接続し、微粉生成部３０で発生した気体を捕集容器５から排出する排出口３９が設けられている。
【００３８】
フィルタ３２は、外殻部３６の円筒部３７の内部空間を横断するように設けられている。したがって微粉生成部３０から落下してきた微粉は、すべてフィルタ３２上に捕集される。フィルタ３２の種類としては、前記微粉を捕集することができれば特に制限はないが、特にデプスフィルタが、粒子保持容量が大きく、微粉を効率的に捕集することができるので好適である。このデプスフィルタは、例えば、ファイバーを圧縮又は湾曲させ、あるいは多数のビーズを圧縮させ、相互に接着させたランダムな構造のフィルタである。前記デプスフィルタとしては、例えば日本ミリポア社（株）製のデプスフィルタを使用することができる。
【００３９】
捕集容器５の内壁部、つまり微粉生成部３０及び微粉捕集部３１の外殻部３６の内壁部は、導電性材料、例えば金属で形成されている。したがって捕集容器５の内壁部に発生した静電気は捕集容器５外に効果的に逃すことができるので、微粉生成部３０で生成された微粉が静電気により捕集容器５の内壁に吸着されて微粉捕集部３１に落下せず、フィルタ３２で捕集することができないという不都合が生ずることはない。
【００４０】
熱風供給装置６は、微粉生成部３０において噴射ノズル２８から前記超臨界溶液が噴射されることにより発生した霧状の試料易溶化溶媒を気化する試料易溶化溶媒気化手段である。熱風供給装置６は、熱風を発生する熱風発生部３３と、熱風発生部３３で発生された熱風を捕集容器５内に導入する熱風導入部３４とを有する。
【００４１】
熱風供給装置６が発生する熱風の温度は、前記試料易溶化溶媒を気化させるのに充分な温度に決定され、例えば試料易溶化溶媒がアセトンであるときには６０〜８０℃、メタノールであるときには７０〜８０℃であることが好適である。熱風供給装置６が微粉生成部３０に供給する熱風の流量は、前記試料易溶化溶媒を気化させるのに充分な熱風量が確保される流量に決定され、捕集容器５の大きさ等に応じて適宜決定される。
【００４２】
熱風供給装置６は、効率的に試料易溶化溶媒を気化させるために、微粉生成部２８の上面から捕集容器５内に熱風を供給する。なお試料易溶化溶媒を効率的に気化させることができる限り、微粉生成部２８の上面以外の部位から捕集容器５内に熱風を供給してもよい。
熱風供給装置６としては、前記の機能が確保されれば時に制限はなく、公知の熱風供給装置を使用することができる。
【００４３】
減圧手段７は、真空ポンプ４０及び減圧管４１から成る。減圧管４１は、捕集容器５の排出口３９に接続される。真空ポンプ４０は、減圧管４１に設けられている。減圧手段７は、捕集容器５のフィルタ３２の下方から吸引して、捕集容器５内を排気し、捕集容器５内を減圧する。減圧手段７のこの機能により、微粉生成部３０において生成して微粉生成部３０内を浮遊する前記微粉は、下方に吸引されて、微粉捕集部３１のフィルタ３２上に効果的に捕集される。また減圧手段７の前記機能により、微粉生成部３０で生成した霧状の試料易溶化溶媒が熱風供給装置６によって気化されて発生した試料易溶化溶媒の気体は、捕集容器５外に排出される。
【００４４】
操作制御手段１０は、前述のバルブ８、バルブ９、第１ポンプ１４、第２ポンプ１５及び攪拌機２２の各作動を自動制御する手段である。
【００４５】
微粉製造装置１は、次のように作用する。
溶解槽２０内に所定量の微粉化する試料を収容する。収容される試料の量は、例えば超臨界状態の前記混合溶媒に飽和濃度で溶解する試料の量よりも多い量である。
【００４６】
バルブ８を開き、バルブ９を閉じる。
第１ポンプ１４及び第２ポンプ１５を作動させる。第１ポンプ１４により、二酸化炭素供給容器１１から液化二酸化炭素が所定の流量で流路部１７に送られる。第２ポンプ１５により、試料易溶化溶媒供給容器１２から試料易溶化溶媒が所定の流量で流路部１８に送られる。流路部１７を流通する前記液化二酸化炭素と流路部１８を流通する前記試料易溶化溶媒とは、分岐部１６で合流する。このようにして溶媒供給路１３内で二酸化炭素と試料易溶化溶媒との混合溶媒が生成される。流路部１７を流通する前記液化二酸化炭素の流量及び流路部１８を流通する前記試料易溶化溶媒の流量は、前述のように、二酸化炭素と試料易溶化溶媒との所定の混合比率を有する混合溶媒が得られるように決定されている。所定の混合比率を有する前記混合溶媒は、流路部１９を流通し、溶液調製手段３の溶液槽２０に供給される。
このようにして溶解槽２０には、常に一定の混合比率を有する混合溶媒が供給される。
【００４７】
所定量の前記混合溶液が溶液槽２０に供給された時に、バルブ８が閉じられ、前記混合溶媒の溶液槽２０への供給は停止される。
【００４８】
溶液槽２０に供給された前記混合溶媒は、加熱器２１で加熱され、さらに圧力が調整されることにより、超臨界状態になる。攪拌機２２を作動させ、超臨界状態になった前記混合溶媒と溶液槽２０に収容された試料とを十分に攪拌し、超臨界状態になった前記混合溶媒に前記試料を溶解させて成る超臨界溶液を調製する。混合溶媒には、試料の溶解を促進する試料易溶化溶媒が含有されているので、超臨界状態の二酸化炭素では溶解が困難な試料であっても、超臨界状態の混合溶媒を用いれば、効果的に試料を溶解することができ、超臨界溶液の調製が容易である。
【００４９】
前記超臨界溶液における前記試料の濃度が飽和濃度に達したら、攪拌機２２の作動を停止する。溶解槽２０内の超臨界溶液及び未溶解の試料をそのまま一定時間放置し、未溶解の試料を沈降させる。
【００５０】
真空ポンプ４０を作動させる。熱風供給装置６を作動させて、熱風を捕集容器５内に供給する。
バルブ９を開くと、溶解槽２０内の超臨界溶液は、溶解槽２０内の圧力により溶液供給路２６に押し出される。溶液供給路２６に押し出された超臨界溶液は、フィルタ２７を通過する。このことにより超臨界溶液中に混入していた未溶解の試料が除去される。フィルタ２７を通過した超臨界溶液は、捕集容器５内に設置された噴射ノズル２８に至る。溶液供給路２６は加熱器２９により加熱されているので、溶液供給路２６を通過する間、超臨界溶液は、その臨界状態が維持される。
【００５１】
噴射ノズル２８に到達した超臨界溶液は、捕集容器５の微粉精製部３０に噴射される。超臨界溶液が噴射されると、超臨界溶液に含有されていた二酸化炭素は直ちに気体となり、超臨界溶液中に溶解していた試料は微粉となり、超臨界溶液に含有されていた試料易溶化溶媒は気体又は霧状の液体となる。
【００５２】
捕集容器５内は、その下方から真空ポンプ４０によって吸引されているので、微粉生成部３０内で生成された前記微粉は、微粉生成部３０内を長時間浮遊することなく、速やかに下方に移行し、微粉捕集部３１のフィルタ３２上に効果的に集積される。
【００５３】
また捕集容器５の内壁部は導電性材料で形成されているので、捕集容器５に発生する静電気を効果的に消失させることができ、微粉生成部３０内で生成された前記微粉が捕集容器５の内壁に付着することによる収率及び作業性の低下を防止することができる。
【００５４】
微粉生成部３０内で生成された気体状の二酸化炭素及び試料易溶化溶媒は、真空ポンプ４０の作用により、フィルタ３２を通過して、捕集容器５から排出される。
微粉生成部３０内で生成された霧状の試料易溶化溶媒は、熱風供給装置６から供給された熱風により気化する。そのようにして発生した試料易溶化溶媒の気体は、前記と同様に、真空ポンプ４０の作用により、フィルタ３２を通過して、捕集容器５から排出される。したがって微粉製造装置１においては、捕集容器５内に発生した霧状の試料易溶化溶媒が、フィルタ３２に集積された微粉中に混入することによる微粉製品の純度の低下を効果的に防止することができる。
【００５５】
超臨界溶液が噴射ノズル２８から噴射されることにより溶液槽２０内の超臨界溶液が所定量以下になると、バルブ９を閉じ、バルブ８を開ける。そうすると溶液槽２０から溶液供給路２６への超臨界溶液の移動は停止され、前記と同様にして、前回溶解槽２０に供給された混合溶媒の混合比率と同じ混合比率を有する混合溶媒が溶解槽２０に供給される。
【００５６】
微粉製造装置１においては、常に、一定の混合比率を有する混合溶媒を溶解槽２０に供給することができるので、製造作業中に混合溶媒の混合比率の変動による製造条件の変化が生じることがなく、製造条件を常に一定に維持することができる。
【００５７】
以下、溶解槽２０内に挿入した試料が全て溶解されるまで前記動作が繰り返される。
【００５８】
この発明に係る微粉製造装置における混合溶媒調製手段としては、微粉製造装置１で使用した混合溶媒調製手段２に制限されることはなく、例えば溶媒混合手段である混合槽を設け、二酸化炭素と試料易溶化溶媒とをその混合槽で混合するようにした混合溶媒調製手段であってもよい。
【００５９】
この発明に係る微粉製造装置における試料易溶化溶媒気化手段としては、微粉製造装置１で使用したような熱風供給装置に制限されることはなく、捕集容器内で発生した霧状の試料易溶化溶媒を効率的に気化させることができれば他の装置であってもよい。
【００６０】
【発明の効果】
この発明に係る微粉製造装置においては、常に、二酸化炭素と試料易溶化溶媒とを一定の混合比率で含有する混合溶媒を溶解槽に供給することができるので、微粉の製造条件を常に一定に維持することができ、効率的な微粉の製造が可能である。
【００６１】
この発明に係る微粉製造装置においては、微粉を捕集部材上に集積させるよう捕集容器内が減圧手段によって吸引されるので、捕集容器内で生成された微粉は、速やかに捕集部材上に集積され、微粉を効果的に捕集することができる。
【００６２】
この発明に係る微粉製造装置においては、捕集容器で生成された霧状の試料易溶化溶媒は、試料易溶化溶媒気化手段により気化され、さらにそのようにして発生した試料易溶化溶媒の気体は、減圧手段によって吸引され、速やかに捕集容器から排出されるので、試料易溶化溶媒が微粉中に混入することによる微粉製品の純度の低下を効果的に防止することができる。
【００６３】
この発明に係る微粉製造装置においては、捕集容器の内壁部が導電性材料で形成されているので、捕集容器に発生する静電気を効果的に消失させることができ、捕集容器内で生成された微粉が捕集容器の内壁に付着することによる収率及び作業性の低下を防止することができる。
【００６４】
この発明に係る微粉製造装置においては、捕集部材として特定構造のフィルタを使用することにより、効率的に微粉を捕集することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、微粉製造装置１の概略図である。
【符号の説明】
１・・微粉製造装置、２・・混合溶媒調製手段、３・・溶液調製手段、４・・噴射手段、５・・捕集容器、６・・熱風供給装置、７・・真空ポンプ、８・・バルブ、９・・バルブ、１０・・操作制御手段、１１・・二酸化炭素供給容器、１２・・試料易溶化溶媒供給容器、１３・・溶媒供給路、１４・・第１ポンプ、１５・・第２ポンプ、１６・・分岐点、１７・・流路部、１８・・流路部、１９・・流路部、２０・・溶液槽、２１・・加熱器、２２・・攪拌機、２３・・槽本体、２４・・蓋部材、２５・・撹拌羽根、２６・・溶液供給路、２７・・フィルタ、２８・・噴射ノズル、２９・・加熱機、３０・・微粉生成部、３１・・微粉捕集部、３２・・フィルタ、３３・・熱風発生部、３４・・熱風導入部、３５・・導入口、３６・・外殻部、３７・・円筒部、３８・・テーパ部、３９・・排出口、４０・・真空ポンプ、４１・・排出管、４２・・連通口
【図１】
0003754372.tif 000002