(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
標準試料のもととなる原料を洗浄し、乾燥、粉砕した標準試料の素材に金属又は非金属類溶液を浸漬して10-7〜10-10kg/cm2で減圧処理し、次いで1.0〜3.5kg/cm2、90〜150℃で加圧・加熱処理して上澄み液を廃棄し、沈降物を乾燥したのち粉砕、混合して作製することを特徴とする溶出及び含有量試験用標準試料の作製方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は環境分析分野での標準試料の作製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
環境分析分野の溶出試験や含有量試験で用いられている標準試料は極めて少ない。その理由は、標準試料の素材となる物を自然界の被汚染物質例えば、工場跡地や煤塵或いは池の底土などを採取し、特別に手を加えることなく整粒・混合して作製しているため、その素材の採取範囲（試料として使える範囲）の特定と均質性のあるものを多量に確保することが難しいからである。
【０００３】
従って、既存の標準試料は供給量が制約されるため入手しにくく、仮に入手しても既存の標準試料には元素の種類や含まれている元素の量（濃度）が当然のことながら日常の業務に即したものとは違うため殆ど使われていない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本来、標準試料はその時に分析する試料（未知試料）と同じような元素の種類・濃度でしかも溶出及び含有量試験値が常に一定に得られるものでなければならない。ところが、前述したように既存の標準試料ではこれが果たせない。
【０００５】
本発明は、未知試料と対応する元素の種類と濃度を有し、安定した試験値が得られるような溶出及び含有量試験用標準試料の作製方法を提供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、標準試料のもととなる各種原料（素材）に前処理を施した後、特別の浸漬操作を行うことにより、被検元素の種類や濃度（含有量）を任意に調整することのできる人為的に作製した溶出及び含有量試験用標準試料が得られることを見出し本発明を完成した。
【０００７】
かくして、前記の目的を達成するために本発明に係る溶出及び含有量試験用標準試料の作製方法は、標準試料のもととなる原料を洗浄し、乾燥、粉砕した標準試料の素材に金属又は非金属類溶液を浸漬して10-7〜10-10kg/cm2で減圧処理し、次いで1.0〜3.5kg/cm2、90〜150℃で加圧・加熱処理して上澄み液を廃棄し、沈降物を乾燥したのち粉砕、混合して作製する。
【０００８】
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下に実施例として、標準試料のもととなる原料（素材）として土壌に金属又は非金属溶液を浸漬させて溶出及び含有量試験用標準試料を作製する方法を簡単に述べるが、本発明の標準試料は、標準試料のもととなる他の原料（素材）、例えば、火山灰や産業廃棄物であるダスト等を用いても同様に作製できる。
【００１０】
土壌（素材）の準備
あらかじめ選択・採取した土壌（素材の元）を乾燥して礫や草木等を除去したのち専用の土壌洗浄槽に移し、土壌が十分浸るように水を加え５分程度土壌を攪拌し数時間静置する。
【００１１】
上澄み液を捨てて再度、同程度の水を加え丁寧に攪拌して静置し上澄み液を捨てる。この操作を５〜６回繰り返すことにより土壌自体に付着している元素や不純物が剥離され標準試料に適した、いわゆるバックグラウンドの低い土壌（素材）となる。洗浄済の湿った土壌（素材）は乾燥して10mm以下に粉砕し浸漬用の素材とする。
【００１２】
浸漬用金属溶液の準備
作製しようとするその標準試料に必要な元素（例えば、Ｐｂ，Ｃｄ等）を決めその元となる金属又は非金属類をそれぞれ取り揃える。
【００１３】
取り揃えたそれぞれの金属又は非金属類を鉱酸やアルカリ、又は水で溶解して溶液化する。溶液化したそれぞれの金属又は非金属類を１本（同一）のメスフラスコに移して混合し一定量に定容し、浸漬用の金属又は非金属溶液とする。
【００１４】
浸漬用金属又は非金属溶液濃度と溶出及び含有量試験値との相関把握用モデル試料の作製方法
先に準備した洗浄後乾燥し10mm以下に粉砕した土壌（素材）500gずつを耐熱・耐圧容器５個（Ａ〜Ｅ）にそれぞれ秤取る。
【００１５】
次いで先に溶液化した浸漬用の金属又は非金属溶液を500mlビーカー５個（Ｆ〜Ｊ）に段階的に例えば、０、10、20、30、40mlを各ビーカーに分取して純水で500mlとしたのち攪拌混合する。
【００１６】
秤取った５個（Ａ〜Ｅ）の土壌（素材）にビーカー（Ｆ〜Ｊ）中の浸漬用金属又は非金属溶液をそれぞれ（ＡにＦを、ＢにＧを、ＣにＨを、ＤにＩを、ＥにＪを）注ぎ込み土壌（素材）と浸漬用金属又は非金属溶液を丁寧に混合する。
【００１７】
混合した土壌（素材）と浸漬用金属又は非金属溶液の入っている耐熱・耐圧容器５個（Ａ〜Ｅ）を減圧装置にセットし減圧ポンプを稼動させる。この減圧処理は10-7〜10-10kg/cm2で行うが、これを行うことで土壌（素材）中の空気が気泡となって放出されると共に、その空隙に浸漬用金属又は非金属溶液が入り込む、つまり初期浸漬の作用がある。
【００１８】
次いで、混合した土壌（素材）と浸漬用金属又は非金属溶液の入っている耐熱・耐圧容器５個（Ａ〜Ｅ）を加熱・加圧が同時に行われる装置にセットしスイッチを入れる。加圧は1.0〜3.5kg/cm2、加熱は90〜150℃の範囲で行うが、これを行うことにより土壌（素材）に浸漬用金属又は非金属溶液がよりまんべんなく（平均的）に浸漬され、その浸漬の仕方が強固なものとする作用がある。
【００１９】
加圧・加熱処理後、混合した土壌（素材）と浸漬用金属又は非金属溶液の入っている耐熱・耐圧容器５個（Ａ〜Ｅ）を加圧・加熱処理装置から取り出して静置し常温になるまで冷却する。
【００２０】
この静置・冷却した土壌（素材）と浸漬用金属又は非金属溶液の入っている耐熱・耐圧容器５個（Ａ〜Ｅ）の蓋を開け上部に溜まっている過剰な溶液を捨て、沈降した土壌（素材）をバットに移し90〜110℃で乾燥・粉砕すると共に７mm以下の篩でふるい分け、７mm以上のものは捨てる。
【００２１】
７mm以下の土壌を丁寧に混合し浸漬用金属又は非金属溶液濃度と溶出及び含有量試験値との相関把握用モデル試料とする。
【００２２】
上記で作製した５個のモデル試料を用いて、環境庁告示で決められた溶出試験方法に従って溶出試験を行ない溶出試験値を求める。
【００２３】
同じく上記で作製した５個のモデル試料を用いて、底質調査法で決められた含有量試験方法に従って含有量試験を行い含有量試験値を求める。
【００２４】
上記で求めた５試料の溶出及び含有量試験値と５種類の浸漬用溶液（Ｆ〜Ｊ）との関係式（グラフ）を作成しそれぞれの相関を求める。図１に浸漬用溶液濃度と溶出試験値の関係例を、図２に浸漬溶液濃度と含有量試験値の関係例を示すが、図１の場合、例えばＰｂについてはＹ＝0.00865Ｘ＋0.082（ＹはＰｂの溶出試験値（mg/l）、Ｘは浸漬用溶液の濃度（mg/l））の式が、図２の場合、例えばＣｄについてはＹ＝0.14124Ｘ＋0.628（ＹはＣｄの含有量試験値（mg/kg)Ｘは浸漬用溶液の濃度（mg/l））の式が導き出せることが分かる。この両式から浸漬用金属又は非金属溶液濃度を変えることにより任意の溶出試験値及び含有量試験値が得られる標準試料の作成が可能となる。
【００２５】
任意の溶出及び含有量試験用標準試料の作製方法
例えば、Ｐｂの溶出試験値0.10mg/lを得るための標準試料を作製したい場合、先に求めた図１から導き出したＹ＝0.00865Ｘ＋0.082の式から浸漬用金属又は非金属溶液濃度は2.08mg/lとなり、その作製手順は、浸漬用金属又は非金属溶液濃度と溶出及び含有量試験値との相関把握用モデル試料作製方法〔００１６〕〜〔００２１〕に従えばよい。
【００２６】
また、例えばＣｄの含有量試験値1.0mg/kgを得るための標準試料を作製したい場合も同様で先に求めた図２から導き出したＹ＝0.14124Ｘ＋0.628の式から浸漬用金属又は非金属溶液濃度は2.63mg/kgとなりその作製手順は、浸漬用金属又は非金属溶液濃度と溶出及び含有量試験値との相関把握用モデル試料作製方法〔００１６〕〜〔００２１〕に従えばよい。
【００２７】
【発明の効果】
人為的に金属又は非金属溶液を浸漬させた溶出及び含有量試験用の標準試料を作製して提供することは前例がなかったが、本発明により環境分析分野の溶出及び含有量試験の技術の進歩に大きく貢献出来る。
【００２８】
具体的には、分析法の評価開発関連では、分析分野の精度と正確さの評価や保証、新しい分析法の開発、日常分析法の評価・特殊な用途の分析法の有用性評価に貢献できる。また、測定値の互換性の確証関連では、分析法や機器のキャリブレーション、実験室内の精度管理、実験室間の精度管理に貢献できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】任意の溶出試験値を得られる試料作製のための浸漬用溶出濃度と溶出試験値の関係を示すグラフ（Ｃｄ，Ｐｂ，Ｃｕ，Ｚｎ）である。
【図２】任意の溶出試験値を得られる試料作製のための浸漬用溶液濃度と溶出試験値の関係を示すグラフ（Ｃｒ，Ｎｉ，Ｂｅ，Ｖ，Ａｓ）である。
【図３】任意の含有量試験値を得られる試料作製のための浸漬用溶出濃度と含有量試験値の関係を示すグラフ（Ｃｄ，Ｐｂ，Ｃｕ，Ｚｎ）である。
【図４】任意の含有量試験値を得られる試料作製のための浸漬用溶液濃度と含有量試験値の関係を示すグラフ（Ｃｒ，Ｎｉ，Ｂｅ，Ｖ，Ａｓ）である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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