(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ハニカム構造体の横断面形状と対応する横断面形状を有しダイスの前面側から後面側に向かって所定の深さに形成された交差する複数個の成形溝と、前記ダイスの後面側から前面側に向かって互いに独立して形成され前記成形溝の所定の交差部および／または稜辺部と重なり合う連通部を介して前記成形溝と連通された複数個の坏土供給穴とを備えたハニカム構造体押出用ダイスにおいて、
成形溝と坏土供給穴との連通部の坏土供給穴側の端部近傍を頂角θ2 である円錐面にかつ前記連通部の成形溝側の端部を頂角θ1 （θ2 ＞θ1 ）が鋭角である円錐面に形成すると共に、前記連通部の坏土流路縦断面輪郭を交差する２直線とその交差部近傍において前記２直線と接線的に接続する曲線によって形成される擬似流線形に形成したことを特徴とするハニカム構造体押出用ダイス。
【請求項２】
ダイス前面側成形溝の端縁および／またはダイス後面側坏土供給穴の端縁に半径１５〜８０μｍのＲ付け加工部を形成したことを特徴とする請求項１記載のハニカム構造体押出用ダイス。
【請求項３】
ハニカム構造体の横断面形状と対応する横断面形状を有しダイスの前面側から後面側に向かって所定の深さに形成された交差する複数個の成形溝と、前記ダイスの後面側から前面側に向かって互いに独立して形成され前記成形溝の所定の交差部および／または稜辺部と重なり合う連通部を介して前記成形溝と連通された複数個の坏土供給穴とを備えたハニカム構造体押出用ダイスの製造方法において、
成形溝を加工する工程と、成形溝と連通される坏土供給穴を加工する工程とを含み、頂角が鋭角である円錐面を有する電極を前記坏土供給穴側から挿入することにより、前記成形溝と坏土供給穴とが重なり合う連通部を放電加工若しくは電気化学加工により坏土流路縦断面輪郭が擬似流線形となるように加工することを特徴とするハニカム構造体押出用ダイスの製造方法。
【請求項４】
成形溝、連通部および坏土供給穴の内面をエキストルージョン法により研磨加工することを特徴とする請求項３記載のハニカム構造体押出用ダイスの製造方法。
【請求項５】
ダイス前面側成形溝の端縁および／またはダイス後面側坏土供給穴の端縁をブラスト手段により半径１５〜８０μｍのＲ付け加工することを特徴とする請求項３若しくは４記載のハニカム構造体押出用ダイスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ハニカム構造体を押出成形するための押出用ダイスおよびその製造方法に関するものであり、特に壁厚の薄いハニカム構造体においても押出成形の初期から高歩留で成形できるハニカム構造体押出成形用ダイスおよびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から例えば自動車用内燃機関等の排気ガスの浄化用触媒担体や、微粒子浄化フィルタ、蓄熱体等にセラミック材料からなるハニカム構造体が使用されている。このようなハニカム構造体は、コージェライト、アルミナ、炭化ケイ素、窒化ケイ素、ムライト等のセラミック材料によって構成されているが、これらのセラミック材料を結合剤と混合させて坏土とし、押出ダイスによって連続的に押出成形することにより製造する方法が最も一般的である。
【０００３】
図４は従来使用される押出成形用ダイスの一例を示す要部平面図、図５は図４におけるＡ−Ａ線断面図である。図４および図５において、１は成形溝であり、ハニカム構造体の横断面形状と対応する横断面形状を有し、ダイス１０の前面側（図５における左側）から後面側（図５における右側）に向かって所定の深さを有するように、例えば格子状に複数個が形成されている。このような成形溝１は、例えばダイヤモンドカッターによって形成することができる。
【０００４】
次に２は坏土供給穴であり、前記ダイス１０の後面側から前面側に向かって互いに独立して例えば円筒状に形成され、前記成形溝１の所定の交差部において前記成形溝１と重なり合って連通されるように（図８参照）複数個が設けられている。なお坏土供給穴２は、前記成形溝１の稜辺部において重なり合って連通されるように複数個が設けられているものもある。３は係止用の段付部であり、ダイス１０の前面側に設けられるが、この段付部３を省略して、ダイス１０の前面外周部で支持するように形成したものもある。
【０００５】
図６は図４のダイスを用いてハニカム構造体７を押出成形する状態の一例を示す要部縦断面図であり、同一部分は前記図４および図５と同一の参照符号で示す。図６において、４はシリンダであり、セラミック材料と結合材料とからなる坏土５を収容する。図６に示すように、押出成形用のダイス１０をクランプ６により段付部３を介してシリンダ４の下端に装着し、シリンダ４の内部に収容した坏土５にピストン若しくはスクリュー（何れも図示せず）等の圧力印加手段を介して圧力Ｐを印加する。
【０００６】
上記のようにして圧力Ｐが印加された坏土５は、ダイス１０の坏土供給穴２に圧入供給され、更に坏土供給穴２と重なり合って連通された成形溝１に圧入供給される。この場合、１個の坏土供給穴２は成形溝１の所定の交差部に連通しているから、１個の坏土供給穴２から圧入供給された坏土５は複数個（図４および図５に示すものにおいては４個）の成形溝１内に圧入供給されると共に、成形溝１内において他の坏土供給穴２から圧入供給された坏土５と一体になり、ハニカム状となって押出成形用のダイス１０の前面側から押出され、ハニカム構造体７が成形されるのである。
【０００７】
図７は図４のダイスで押出成形されるハニカム構造体７の一例を示す斜視図であり、格子状の隔壁８により、複数個の排気ガス通過穴９が形成されている。このハニカム構造体７は、乾燥工程および焼成工程を経て多孔質セラミックスとされ、隔壁８の排気ガス通過穴９の内表面に、白金、ニッケル等を含む触媒物質を付着させて実用に供されるのである。
【０００８】
図８は従来の押出成形用ダイスにおける成形溝および坏土供給穴の構造例を示す要部拡大縦断面図であり、同一部分は前記図４ないし図６と同一の参照符号で示す。図８において、成形溝１は、例えばダイヤモンドカッターのような切断刃によって加工されるものと、放電加工によるものとがある。一方坏土供給穴２は、ドリルによる加工法若しくは電極としてチタンパイプを使用する電気化学加工法の何れかによって形成される。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
上記のようにして成形された押出成形用のダイスを使用してハニカム構造体を押出成形した場合に、押出成形の初期においては、図９に示すようにハニカム構造体７が健全に押出成形されず、断裂状態となったり、歪んだりする。これは前記図８に示す坏土供給穴２と成形溝１との連通部１１において、坏土の流路断面積が急激に減少することと、連通部１１における坏土の流動抵抗にバラツキがあること等により、成形溝１からの坏土すなわちハニカム構造体７の押出速度が不均一となるためである。
【００１０】
上記の問題点を解決するために、新規に製造された押出成形用のダイスに対しては、正規の押出成形に適用する前に、例えば坏土を坏土供給穴２から成形溝１に流通させることにより、坏土供給穴２と成形溝１の内面を円滑化し、坏土流路内の流動抵抗を調整する手段が採られている。しかしながら、このようないわゆる予備押出成形を採用した場合には、相当量の坏土を浪費することとなるため歩留が著しく低下するのみならず、予備押出成形に長時間および多大の工数を必要とするため、生産効率が低下し、かつ製造コストを高騰させるという問題点がある。
【００１１】
一方ハニカム構造体７の熱容量を小さくして、触媒としてのヒートアップを速やかに行ない得るように、図７における隔壁８の肉厚寸法の小なる薄壁のハニカム構造体７に対する要望が強くなってきた。このような薄壁のハニカム構造体７を成形するためには、前記図８におけるダイス１０の成形溝１の幅寸法としては0.１２５ｍｍ以下のものが必要となる。
【００１２】
このような狭小な幅寸法の成形溝１を有するダイス１０では、上記従来の予備押出成形による内部流動抵抗の調節手段を採用しても、ハニカム構造体７を収率良く押出成形することが困難である。すなわち、成形溝１の幅寸法が狭小化されたダイス１０においては、成形溝１および坏土供給穴２の寸法精度、表面粗さ等が坏土の流れ抵抗のバラツキに、従来のものにおける以上に影響を与えることによるものであり、従来の予備押出成形手段によっては対処できないことが多いという問題点がある。
【００１３】
本発明は、上記従来技術に存在する問題点を解決し、薄壁を有するハニカム構造体を、押出成形の初期から高歩留で押出成形ができるハニカム構造体押出用ダイスおよびその製造方法を提供することを課題とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するために、まず第１の発明においては、ハニカム構造体の横断面形状と対応する横断面形状を有しダイスの前面側から後面側に向かって所定の深さに形成された交差する複数個の成形溝と、前記ダイスの後面側から前面側に向かって互いに独立して形成され前記成形溝の所定の交差部および／または稜辺部と重なり合う連通部を介して前記成形溝と連通された複数個の坏土供給穴とを備えたハニカム構造体押出用ダイスにおいて、
成形溝と坏土供給穴との連通部の坏土供給穴側の端部近傍を頂角θ2 である円錐面にかつ前記連通部の成形溝側の端部を頂角θ1 （θ2 ＞θ1 ）が鋭角である円錐面に形成すると共に、前記連通部の坏土流路縦断面輪郭を交差する２直線とその交差部近傍において前記２直線と接線的に接続する曲線によって形成される擬似流線形に形成する、という技術的手段を採用した。
【００１５】
本発明において、連通部の坏土供給穴の成形溝側の端部を頂角を鋭角、すなわち９０°未満、好ましくは６０°以下、より好ましくは４５°以下である円錐面に形成することができる。
【００１６】
次に上記の発明において、ダイス前面側成形溝の端縁および／またはダイス後面側坏土供給穴の端縁にＲ付け加工部を形成することができる。この場合の丸みの半径Ｒは１５〜８０μｍとすることが好ましい。Ｒが１５μｍ未満では坏土の流れ抵抗を低減する作用が期待できず、一方Ｒが８０μｍを超えると、ハニカム構造体の隔壁の交差部の丸みも大となり、特性（耐熱衝撃性）の低下を招くため好ましくない。
【００１９】
次に第２の発明においては、ハニカム構造体の横断面形状と対応する横断面形状を有しダイスの前面側から後面側に向かって所定の深さに形成された交差する複数個の成形溝と、前記ダイスの後面側から前面側に向かって互いに独立して形成され前記成形溝の所定の交差部および／または稜辺部と重なり合う連通部を介して前記成形溝と連通された複数個の坏土供給穴とを備えたハニカム構造体押出用ダイスの製造方法において、
成形溝を加工する工程と、成形溝と連通される坏土供給穴を加工する工程とを含み、頂角が鋭角である円錐面を有する電極を前記坏土供給穴側から挿入することにより、前記成形溝と坏土供給穴とが重なり合う連通部を放電加工若しくは電気化学加工により坏土流路縦断面輪郭が擬似流線形となるように加工する、という技術的手段を採用した。
【００２０】
次に上記の発明において、成形溝、連通部および坏土供給穴の内面をエキストルージョン法により研磨加工することができる。
【００２１】
更に上記の発明において、ダイス前面側成形溝の端縁および／またはダイス後面側坏土供給穴の端縁をブラスト手段により半径１５〜８０μｍのＲ付け加工することができる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
図１は本発明の実施の形態におけるハニカム構造体押出用ダイスの製造方法の一例を示す要部拡大縦断面図であり、同一部分は前記図８と同一の参照符号で示す。まずステンレス鋼であるＳＵＳ６３０材により、厚さ寸法Ｔ＝１５ｍｍ、一辺の長さ寸法２１５ｍｍの角板状のダイス１０の外形を切削および研削により加工する。このダイス１０の一方の端面側に、放電加工および研磨加工により、幅寸法Ｗ＝８０μｍ、深さ寸法ｔ1 ＝3.０ｍｍの成形溝１をピッチ寸法0.９４ｍｍで２２６個宛夫々直交するように加工する。
【００２３】
次にダイス１０の他方の端面側から、例えば電気化学加工により直径ｄ1 ＝0.７ｍｍ、深さ寸法ｔ2 ＝１2.３ｍｍの坏土供給穴２をピッチ寸法1.８８ｍｍで、前記成形溝１の交差位置（１個とび）に加工する。これらの坏土供給穴２の数は、（２２６×２２６）／２≒２６，０００であった。なお上記坏土供給穴２の電気化学加工には、外周を絶縁したＴｉ材料からなるパイプ状電極を使用し、その内部から電解加工液を供給して電気化学加工を行なった。これらの坏土供給穴２は、ドリル加工によって形成してもよい。上記の成形溝１および坏土供給穴２を加工した後に、ダイス１０の両端面側から細粒のサンド、ショット、グリッド等を噴射するブラスト手段により、ダイス前面側成形溝１の端縁および／またはダイス後面側坏土供給穴２の端縁に、例えば半径２０μｍの丸み付け若しくはＲ付け加工を行ない、Ｒ付け加工部１２を形成する。
【００２４】
次に１３は電極であり、例えばＴｉ材料により直径ｄ2 ＝0.５ｍｍの円柱状の本体部１４と円錐状の先端部１５とから構成されている。本体部１４の外表面には例えばエポキシ樹脂材料からなる絶縁被膜（図示せず）を被着させる。電極１３の先端部１５は頂角が各々θ1 ，θ2 の円錐状に形成すると共に、坏土流路の縦断面輪郭が擬似流線形となるように形成する。なお頂角θ1 は９０°未満の鋭角、好ましくは６０°以下の、例えば４０°に形成する。また頂角θ2 は９０°としたが、９０°超の鈍角であってもよい。図１に示した電極１３の頂角θ1 ，θ2 に形成された円錐部の境界部における直径ｄ3 は、例えば0.３５ｍｍに形成されている。
【００２５】
図２は本発明の実施の形態におけるハニカム構造体押出用ダイスの連通部の電気化学加工による加工状態の一例を示す要部縦断面図であり、同一部分は前記図１と同一の参照符号で示す。図２において、１６は加工液供給治具であり、例えば樹脂材料のような耐酸性材料により、上端が開放しかつダイス１０に密着する壷状に形成され、供給口１７を介して加工液供給源（図示せず）と接続されている。
【００２６】
上記の構成により、電極１３とダイス１０との間に直流電圧を印加した状態で加工液を加工液供給治具１６を介して、ダイス１０の成形溝１側から坏土供給穴２に向かって加工液を連通させれば、ダイス１０の連通部１１を前記図１に示すように坏土流路縦断面輪郭を擬似流線形に加工することができる。この場合の加工条件としては、加工液として１７重量％に希釈した硝酸溶液を使用し、流量は１個の坏土供給穴２当り５ｃｃ／分とした。また印加電圧としては、電極１３に（−）５Ｖ×７秒および（＋）0.１Ｖ×0.１秒を交互に印加した。逆電圧の印加は連通部１１の表面に形成される酸化膜を除去し、電気化学加工を滞りなく進行させるためのものである。電極１３の送り速度を１mm／分で加工した。
【００２７】
上記のようにして形成したダイス１０に対して、成形溝１、連通部１１および坏土供給穴２内をエキストルージョン法により研磨加工し、それらの内面の表面粗さをＲａで１μｍ以下に形成する。このように形成することにより、後述するようにダイス内部における坏土の流れ抵抗を顕著に低減させ、かつそのバラツキを減少させ得るのである。次にダイス１０は押出成形機への装着のため、例えば放電加工により外径２１５ｍｍに加工され、円板状の押出用ダイスに形成される。
【００２８】
図３は坏土流路の表面粗さと坏土の流れ抵抗との関係を示す図であり、横軸の表面粗さは前記図１および図２における成形溝１、坏土供給穴２および連通部１１の内面に対する平均値である。図３から明らかなように、表面粗さがＲａで１μｍ以下では坏土の流れ抵抗が小さく、勾配が小さいことがわかる。従って上記成形溝１、坏土供給穴２および連通部１１の内面の表面粗さはＲａで１μｍ以下に形成することが、ハニカム構造体の押出成形を容易にすると共に、健全な成形体を得るための好ましい条件である。
【００２９】
上記のようにして形成したダイス１０を使用し、粒径２５μｍ以下のコージェライト組成（２ＭｇＯ・２Ａｌ2 Ｏ3 ・５ＳｉＯ2 ）の原料粉末を含む坏土によりハニカム構造体を押出成形したところ、押出成形の初期から健全なハニカム構造体を高歩留で成形し得ることを確認した。すなわち、各坏土供給穴２および連通部１１を経て成形溝１から押出される坏土（成形体）の押出速度は、上記夫々の構成部位の内面の坏土の流れ抵抗が低減、かつ均一化されたことによりバラツキが小さくなり、この結果断裂や歪のない健全な成形体が得られるのである。
【００３０】
上記の発明の実施の形態においては、電極１３の送り手段についての説明を省略したが、公知のＮＣ制御手段によることができると共に、加工能率の点から３個以上の複数個の電極１３を同時に使用して複数個所を同時に電気化学加工することができる。この時電極１３を複数個一体に固定した状態に保持するのが好ましい。
【００３１】
またダイス１０に設けるべき成形溝１の横断面形状が正方形のものについて記述したが、これ以外の四辺形、三角形、六角形その他の幾何学的形状の横断面形状のものについても、本発明の適用は同様に可能である。なお上記成形溝１の加工手段として、例えば切断砥石によることもできる。更に電気化学加工液としては、硝酸水溶液が好ましいが、硫酸水溶液、塩酸水溶液等の他の酸性水溶液、アルカリ性水溶液、中性の塩の水溶液等の導電性水溶液を使用することができる。
【００３２】
なお連通部１１の加工手段として、電極に銅、銅合金、黒鉛等を使用する放電加工を採用してもよい。
【００３３】
【発明の効果】
本発明は、以上記述するような構成および作用であるから、下記のような効果を奏し得る。
（１）熱容量が小さく、ヒートアップ性に優れた薄壁のハニカム構造体を、押出成形の初期から高歩留で押出成形することができる。
（２）従来において常用されていた坏土を通過させるという確実とは言い難い予備押出成形による内部流動抵抗の調整作業が不要となり、生産効率を大幅に向上させ得る。
（３）歩留の向上および生産効率の向上により、ハニカム構造体の製造コストを顕著に低減させ得る。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態におけるハニカム構造体押出用ダイスの製造方法の一例を示す要部拡大縦断面図である。
【図２】本発明の実施の形態におけるハニカム構造体押出用ダイスの連通部の電気化学加工による加工状態の一例を示す要部縦断面図である。
【図３】坏土流路の表面粗さと坏土の流れ抵抗との関係を示す図である。
【図４】従来使用されている押出成形用ダイスの一例を示す要部平面図である。
【図５】図４におけるＡ−Ａ線断面図である。
【図６】図４のダイスを用いてハニカム構造体７を押出成形する状態の一例を示す要部縦断面図である。
【図７】図４のダイスで押出成形されるハニカム構造体７の一例を示す斜視図である。
【図８】従来の押出成形用ダイスにおける成形溝および坏土供給穴の構造例を示す要部拡大縦断面図である。
【図９】図４のダイスで押出成形されるハニカム構造体７の押出成形時における断裂状態の一例を示す要部縦断面図である。
【符号の説明】
１  成形溝
２  坏土供給穴
１０  ダイス
１１  連通部
１３  電極
【図１】
0003745504.tif 000002
【図２】
0003745504.tif 000003
【図３】
0003745504.tif 000004
【図４】
0003745504.tif 000005
【図５】
0003745504.tif 000006
【図６】
0003745504.tif 000007
【図７】
0003745504.tif 000008
【図８】
0003745504.tif 000009
【図９】
0003745504.tif 000010