(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＯＨ型に調整したＩ型強塩基性陰イオン交換樹脂、ＯＨ型に調整したII型強塩基性陰イオン交換樹脂、及びＯＨ型に調整した弱塩基性陰イオン交換樹脂の群から選択された陰イオン交換樹脂を充填し、互いに直列に連通した少なくとも二塔のイオン交換塔と、イオン交換塔内の陰イオン交換樹脂を脱液状態にする脱液手段と、陰イオン交換樹脂を脱液状態にした際にイオン交換塔から押出されるホウ素溶離液を貯溜する精製ホウ素溶離液タンクとを備え、イオン交換塔に酸根を含むホウ素溶離液を通液させて酸根を除去して高純度のホウ酸溶液を得るようにしたことを特徴とするホウ素溶離液の精製装置。
【請求項２】
ＯＨ型に調整したＩ型強塩基性陰イオン交換樹脂、ＯＨ型に調整したII型強塩基性陰イオン交換樹脂、及びＯＨ型に調整した弱塩基性陰イオン交換樹脂の群から選択された陰イオン交換樹脂を充填し、互いに直列に連通した少なくとも二塔のイオン交換塔を脱液状態にする工程と、脱液状態のイオン交換塔に酸根を含むホウ素溶離液を通液させて酸根を除去し、高純度のホウ酸溶液を得る工程とを備えたことを特徴とするホウ素溶離液の精製方法。
【請求項３】
上流側の第一塔目の陰イオン交換塔に充填された陰イオン交換樹脂から酸根が漏出するのを検知する工程と、漏出を検知した時点で圧縮空気により上流側の第一塔目及び下流側の第二塔目の陰イオン交換塔に残留するホウ素溶離液を精製ホウ酸溶液タンクに押出す工程と、第一塔目の陰イオン交換塔に充填され、ホウ素を付着し酸根を吸着した陰イオン交換樹脂に水を通液してイオン交換塔に残留するホウ素及び酸根を溶離する工程と、溶離した酸根を含むホウ素をホウ素溶離液に混合する工程と、前記ホウ素を溶離した第一塔目のイオン交換塔にアルカリ溶液を通液してイオン交換塔に充填されたイオン交換樹脂のイオン型をＯＨ型に調整する工程と、第二塔目の陰イオン交換塔を上流側に、第一塔目の陰イオン交換塔を下流側にして直列に接続した後これらイオン交換塔を脱液状態にして、再び、酸根を含むホウ素溶離液を通液させて酸根を除去し、高純度のホウ酸溶液を得る工程とを備えたことを特徴とする請求項２に記載のホウ素溶離液の精製方法。
【請求項４】
充填されたイオン交換塔を脱液する際に、その調整をタイマーにより制御し、イオン交換塔に酸根を含むホウ素溶離液を通液させて酸根を除去する際は、第一のイオン交換塔出口のｐＨが７〜１に低下する時点を検知して、この検知信号に基づいて通液停止を制御し、圧縮空気によるイオン交換塔に残留するホウ素溶離液を押出す際は、タイマーによって制御し、ついで、通液停止後に第一のイオン交換塔を水洗、及びアルカリ処理によりイオン交換塔内に充填したイオン交換樹脂をＯＨ型に調整する際に、その調整を積算流量により制御し、しかる後、第二塔目のイオン交換塔を上流側に、第一塔目を下流側にして直列に接続する請求項２または３に記載のホウ素溶離液の精製方法。
【請求項５】
充填されたイオン交換塔を脱液する際に、その調整をタイマーにより制御し、イオン交換塔に酸根を含むホウ素溶離液を通液させて酸根を除去する際は、第一のイオン交換塔出口での電気伝導率が１０００μｓ／ｃｍ以上となる時点を検知して、この検知信号に基づいて通液停止を制御し、圧縮空気によるイオン交換塔に残留するホウ素溶離液を押出す際は、タイマーによって制御し、ついで、通液停止後に第一のイオン交換塔を水洗、及びアルカリ処理によりイオン交換塔内に充填したイオン交換樹脂をＯＨ型に調整する際に、その調整を積算流量により制御し、しかる後、第二塔目のイオン交換塔を上流側に、第一塔目を下流側にして直列に接続する請求項２または３に記載のホウ素溶離液の精製方法。
【請求項６】
請求項２〜５のいずれかに記載の精製方法で得られた高純度のホウ酸溶液を濃縮、結晶化してホウ酸固体とすることを特徴とするホウ素原料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、酸根を含むホウ素溶離液を精製し、固体として回収するホウ素溶離液の精製装置及び精製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般にニッケルメッキ液或いはアルミ表面処理液中にはホウ素化合物（ホウ酸等）が含まれており、これらを扱う工場においてはホウ素を含有する洗浄排水が発生する。またガラス、釉薬、アルミコンデンサー等ホウ素を使用する工場においてもホウ素を含む工場排水が発生する。ホウ素化合物は植物にとっては必須微量元素であり、海水には４〜５ｍｇ／Ｌ程度含まれていることは周知のことである。一方、ホウ素が人体に与える影響は必ずしも明確ではないものの、低濃度の継続摂取において生殖機能の低下などの健康障害を起こす可能性が指摘されている。平成１１年２月、ホウ素の環境基準として１ｍｇ／Ｌ以下が告示され、追って排水基準も定められることになるものと予想されるため、これらのホウ素を含む工程排水中のホウ素除去処理が必要となる。
【０００３】
ホウ素の除去方法としては、ホウ素含有排水にアルミニウム化合物及びカルシウム化合物を用いて凝集沈殿によりホウ素化合物を分離除去する方法（特公昭58-15193号公報、同59-24876号公報）或いはニッケルメッキ洗浄排水にマグネシウム塩を添加して凝集沈殿によりホウ素を分離除去する方法等（平成１１年度東京都立産業技術研究所発表会予稿集ｐ５２）が知られている。しかし、ホウ素を不溶化させるために多量の薬剤を使用する必要があり、発生汚泥も多くその処理が困難であるという問題がある。更にこの方法ではアルミニウム、カルシウム或いはマグネシウム化合物が大量に含まれており、ホウ素を再利用することは不可能である。
【０００４】
またホウ素含有排水を陰イオン交換樹脂、或いはホウ素選択吸着樹脂により吸着処理する方法も数多く知られている（特許公報平2-32952号公報、その他）。しかし、ホウ素含有水を、ホウ素を吸着するイオン交換樹脂に通液させて処理した後、当該イオン交換樹脂からホウ素を溶離するためには酸溶液を使用するため、再生した酸根を含むホウ素含有水の処理に課題を持っている。
【０００５】
酸根を含むホウ酸溶離液の精製方法としては、アルカリで中和しホウ酸と中和によって生成する塩の混合溶液にした後ホウ酸と塩との溶解度差を利用して分離する方法が知られているが（１２６９５の化学商品Ｐ−１５１、無機ファインケミカルの原単位＆プロセス中日社刊１９９０年）、この方法は工程も複雑であり、かつ設備費も高くホウ酸の製造プラントのように規模が大きくないと実用的ではない。
【０００６】
また溶離液を抽出剤と接触させてホウ素を抽出し、逆抽出剤と接触させて逆抽出させ晶析法によってホウ素化合物を結晶化させる方法も知られている。（特公平1-50476号公報）抽出剤としてはオクチレングリコール、２−エチルヘキサノール等が知られているが、これらは消防法で定める危険物であり火気を避けるなど取り扱いが難しい。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、工程が簡単で、設備費も安く、高純度のホウ素溶液を得るための酸根を有するホウ素溶離液の精製方法を提供することを課題とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明方法はこの課題を解決するためになされたもので、
（１）  ＯＨ型に調整したＩ型強塩基性陰イオン交換樹脂、ＯＨ型に調整したII型強塩基性陰イオン交換樹脂、及びＯＨ型に調整した弱塩基性陰イオン交換樹脂の群から選択された陰イオン交換樹脂を充填し、互いに直列に連通した少なくとも二塔のイオン交換塔と、イオン交換塔内の陰イオン交換樹脂を脱液状態にする脱液手段と、陰イオン交換樹脂を脱液状態にした際にイオン交換塔から押出されるホウ素溶離液を貯溜する精製ホウ素溶離液タンクとを備え、イオン交換塔に酸根を含むホウ素溶離液を通液させて酸根を除去して高純度のホウ酸溶液を得るようにしたことを特徴とするホウ素溶離液の精製装置。
【０００９】
（２）  ＯＨ型に調整したＩ型強塩基性陰イオン交換樹脂、ＯＨ型に調整したII型強塩基性陰イオン交換樹脂、及びＯＨ型に調整した弱塩基性陰イオン交換樹脂の群から選択された陰イオン交換樹脂を充填し、互いに直列に連通した少なくとも二塔のイオン交換塔を脱液状態にする工程と、脱液状態のイオン交換塔に酸根を含むホウ素溶離液を通液させて酸根を除去し、高純度のホウ酸溶液を得る工程とを備えたことを特徴とするホウ素溶離液の精製方法。
【００１０】
（３）  上流側の第一塔目の陰イオン交換塔に充填された陰イオン交換樹脂から酸根が漏出するのを検知する工程と、漏出を検知した時点で圧縮空気により上流側の第一塔目及び下流側の第二塔目の陰イオン交換塔に残留するホウ素溶離液を精製ホウ酸溶液タンクに押出す工程と、第一塔目の陰イオン交換塔に充填され、ホウ素を付着し酸根を吸着した陰イオン交換樹脂に水を通液してイオン交換塔に残留するホウ素及び酸根を溶離する工程と、溶離した酸根を含むホウ素をホウ素溶離液に混合する工程と、前記ホウ素を溶離した第一塔目のイオン交換塔にアルカリ溶液を通液してイオン交換塔に充填されたイオン交換樹脂のイオン型をＯＨ型に調整する工程と、第二塔目の陰イオン交換塔を上流側に、第一塔目の陰イオン交換塔を下流側にして直列に接続した後これらイオン交換塔を脱液状態にして、再び、酸根を含むホウ素溶離液を通液させて酸根を除去し、高純度のホウ酸溶液を得る工程とを備えたことを特徴とする（２）に記載のホウ素溶離液の精製方法。
【００１１】
なお、酸根を吸着したイオン交換塔に水を通液してイオン交換塔に残留するホウ素及び酸根を溶離する工程では、通常、水洗よりイオン交換樹脂に残留するホウ素は全量流出するが、吸着している酸根は一部しか流出しない。
【００１２】
（４）  充填されたイオン交換塔を脱液する際に、その調整をタイマーにより制御し、イオン交換塔に酸根を含むホウ素溶離液を通液させて酸根を除去する際は、第一のイオン交換塔出口のｐＨが７〜１に低下する時点を検知して、この検知信号に基づいて通液停止を制御し、圧縮空気によるイオン交換塔に残留するホウ素溶離液を押出す際は、タイマーによって制御し、ついで、通液停止後に第一のイオン交換塔を水洗、及びアルカリ処理によりイオン交換塔内に充填したイオン交換樹脂をＯＨ型に調整する際に、その調整を積算流量により制御し、しかる後、第二塔目のイオン交換塔を上流側に、第一塔目を下流側にして直列に接続する（２）または（３）に記載のホウ素溶離液の精製方法。、
（５）  充填されたイオン交換塔を脱液する際に、その調整をタイマーにより制御し、イオン交換塔に酸根を含むホウ素溶離液を通液させて酸根を除去する際は、第一のイオン交換塔出口での電気伝導率が１０００μｓ／ｃｍ以上となる時点を検知して、この検知信号に基づいて通液停止を制御し、圧縮空気によるイオン交換塔に残留するホウ素溶離液を押出す際は、タイマーによって制御し、ついで、通液停止後に第一のイオン交換塔を水洗、及びアルカリ処理によりイオン交換塔内に充填したイオン交換樹脂をＯＨ型に調整する際に、その調整を積算流量により制御し、しかる後、第二塔目のイオン交換塔を上流側に、第一塔目を下流側にして直列に接続する（２）または（３）に記載のホウ素溶離液の精製方法。
【００１３】
これら発明において、「積算流量により制御する」とは、積算流量制御計での制御に限定されるものではなく、例えば、水及びアルカリ溶液の流速を一定にすることによりタイマーで制御する方法をも含むものである。
【００１４】
（６）  （２）〜（５）のいずれかに記載の精製方法で得られた高純度のホウ酸溶液を濃縮、結晶化してホウ酸固体とすることを特徴とするホウ素原料の製造方法である。
【００１５】
本発明によれば、イオン交換塔に、酸根を含むホウ素溶離液から酸根を除去して高純度のホウ酸溶液を得ることができる。更に当該ホウ酸溶液は通常の濃縮結晶化によりホウ酸結晶として、ガラス、釉薬、アルミコンデンサー、ニッケルめっき液等ホウ酸を使用する工程、或いは酸化ホウ素、ボロン系合金鉄等の原料として使用することができる。
【００１６】
特に、陰イオン交換樹脂を予め脱液状態にした後、酸根を含むホウ素溶離液に通液するので、ホウ素濃度の低下を防ぎ、且つ、ホウ素回収率を高めながら酸根を除去し、高純度のホウ酸溶液を得ることができる。更に、イオン交換塔からの酸根の漏出はｐＨの急激な低下或いは電気伝導率の上昇によって判定できるが、一塔目から酸根が漏出しても二塔目で吸着するため処理液への酸根の混入を完全に防ぐことができる。更に一塔目出口で酸根が漏出した後、圧縮空気でイオン交換塔残留するホウ素溶離液を押出すことにより、ホウ素回収率も飛躍的にアップできる。
【００１７】
なお、酸根を含むホウ素溶離液は、例えば、ホウ素含有水を通液して、ホウ素を吸着したＩ型若しくはII型強塩基性陰イオン交換樹脂、弱塩基性陰イオン交換樹脂、或いはＮ−メチルグルカミン基を有するホウ素選択吸着樹脂を充填したイオン交換塔に酸溶液を通液することにより生じる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を詳細に説明する。
【００１９】
本発明者は、イオン交換樹脂に対するホウ素及び種々の酸根のイオン選択性及びイオン交換樹脂の物性を鋭意研究し、酸根を含むホウ素溶離液から酸根を効率的に分離し、高純度のホウ酸溶液を得る精製装置及び精製方法を開発した。すなわち、ホウ素は溶液中酸性領域ではイオン化することなくＨ3 ＢＯ3 分子として溶解している。従って酸根を含むホウ素溶離液のように酸性の液をＯＨ型に調整したＩ型若しくはII型強塩基性陰イオン交換樹脂、或いはＯＨ型に調整した弱塩基性陰イオン交換樹脂を充填したイオン交換塔に通液すると酸根のみ吸着してホウ素はそのまま漏出することが明らかになった。処理液のｐＨは酸根が吸着されている間はアルカリ或いは中性であり、電気伝導率も数100μｓ／ｃｍであるが酸根が漏出し始めるとｐＨ値の急激な低下或いは電気伝導率の急激な上昇により終点は容易に管理できる。しかし、この際、少量ではあるが酸根の漏出は避けられなかった。このためイオン交換塔を二塔直列に接続することにより、一塔目から酸根が漏出しても二塔目で吸着し精製ホウ酸溶液に酸根が混入するのを完全に防止することができた。
【００２０】
また、イオン交換塔への通液は充填されたイオン交換樹脂と液との接触しない部分の生成をなくすため充水状態で行うのが通常であるが、この場合、処理液のホウ素濃度低下が避けられず、且つ、ホウ素回収率も低いという問題がある。このため脱液状態のイオン交換塔にダウンフローで流速を大きくして通液する、或いはアップフローで通液することによりイオン交換樹脂と液との接触しない部分の生成をなくしながら、ホウ素濃度の低下を防ぎ、且つ、ホウ素回収率を高めることができた。更に一塔目出口で酸根が漏出した後、圧縮空気でイオン交換塔に残留するホウ素溶離液を押出すことにより、ホウ素回収率も飛躍的に向上することができる。
【００２１】
しかし、ゲル型、ポーラス型を問わずＯＨ型に調整したＩ型若しくはII型強塩基性陰イオン交換樹脂、或いはＯＨ型に調整した弱塩基性陰イオン交換樹脂は粒子中に数１０％の水を含んでいるため、酸根を含むホウ素溶離液をＯＨ型に調整したＩ型若しくはII型強塩基性陰イオン交換樹脂、或いはＯＨ型に調整した弱塩基性陰イオン交換樹脂を充填したイオン交換塔を予め脱液状態にした後酸根を含む溶離液を通液すると当該イオン交換樹脂中にホウ素が残留することが明らかになった。当該イオン交換樹脂をそのまま通常のアルカリ溶液で再生すると、残存しているホウ素も流出してしまい、ホウ素の回収率が低下してしまうとともに、当該液のホウ素除去も必要となる。
【００２２】
本発明者はこれらの課題の解決方法も見出したものである。すなわち酸根を含むホウ素溶離液をＯＨ型に調整したＩ型若しくはII型強塩基性陰イオン交換樹脂、或いはＯＨ型に調整した弱塩基性陰イオン交換樹脂を充填したイオン交換塔を予め脱液状態にした後酸根を含む溶離液を通液し、引き続いて水を通液することにより当該イオン交換樹脂に残留するホウ素を回収し当該液は酸根を含むホウ素溶離液に混合し、再び陰イオン交換樹脂等に通液する。この方法によって、ホウ素は高純度のホウ酸として回収できる。
【００２３】
【実施例】
以下本発明の実施例について図面を参照して具体的に説明する。
【００２４】
まず、図示する装置について説明すると、この装置は、酸根を含有するホウ素溶離液タンク（１０）と、水タンク（２０）と、ＮａＯＨ溶液タンク（３０）とを配置し、夫々のタンクの液出口に自動バルブ（６１）、（６２）、（６３）を設け、これらの液をそれぞれ液供給ポンプ（８０）によりＯＨ型に調整したＩ型若しくはII型強塩基性陰イオン交換樹脂、或いはＯＨ型に調整した弱塩基性陰イオン交換樹脂を充填した陰イオン交換塔（５１）又は（５２）に供給するようになっている。液供給ポンプ出口には自動バルブ（６４）を設けている。さらに陰イオン交換塔（５１）、（５２）の入り口側配管には陰イオン交換樹脂を脱液状態とするための圧縮空気の供給を制御する自動バルブ（７６）を設けている。陰イオン交換塔（５１）及び（５２）の接続配管には自動バルブ（６５）〜（７２）が取付けられ、陰イオン交換塔（５１）及び（５２）の液出口には、ｐＨ制御計（ＰＨＣ）、積算流量制御計（ＦＱＣ）が装着されている。陰イオン交換塔（５１）、（５２）の出側は、途中で分岐され、一つは排水処理工程に、他の一つは精製ホウ素溶離液タンク（４０）に、残りはホウ素溶離液タンク（１０）へ戻る配管が配設されている。夫々の配管には、自動バルブ（７３）、（７４）、（７５）が設けられている。
【００２５】
この装置では、イオン交換塔の脱液は自動バルブ（６５）、（６８）、（６９）、（７２）、（７４）、（７６）を開き、圧縮空気をタイマーで制御しながら行い、タイマー信号を検知すると自動バルブ（６５）、（６８）、（６９）、（７２）、（７４）、（７６）を閉じる。次に、酸根含有ホウ素溶離液通液時には、液供給ポンプ（８０）を起動し、自動バルブ（６１）、（６４）、（６５）、（６７）、（７０）、（７２）、（７３）を開き、ｐＨ制御計により一塔目出口のｐＨ値を制御しながらホウ酸溶液を精製する。
【００２６】
次にｐＨが７〜１、好ましくは４に低下したのを検知すると、自動バルブ（６１）、（６４）を閉じ、自動バルブ（７６）を開き、圧縮空気により陰イオン交換塔（５１）、（５２）に残留するホウ素溶離液を押出す。（この間、自動バルブ（６５）、（６７）、（７０）、（７２）、（７３）は開いたままである。）この制御はタイマーによって行い、所定の時間を検知すると、自動バルブ（６７）、（７０）、（７２）、（７３）を閉じ、液供給ポンプ（８０）を起動し、自動バルブ（６２）、（６４）、（６９）、（７５）を開き、水洗により第一塔に吸着するホウ素を溶離してホウ素溶離液タンク（１０）に戻す。陰イオン交換塔（５０）を水洗する。（この間、自動バルブ（６５）は開いたまま）
この水洗の制御は、積算流量制御計により行い、所定の流量を検出すると、自動バルブ（６２）、（７５）を閉じ、自動バルブ（６３）、（７４）を開き、陰イオン交換塔（５１）をアルカリ処理する。（アルカリ処理から水洗の間、自動バルブ（６４）、（６５）、（６９）、（７４）は開いたまま）  このアルカリ処理の制御は、積算流量制御計により行い、所定の流量を検出すると、自動バルブ（６３）を閉じ、自動バルブ（６２）を開き、陰イオン交換塔（５１）を水洗する。この水洗の制御は、積算流量制御計により行ない、自動バルブ所定の流量を検出すると、水洗が完了し、液供給ポンプ（８０）を停止する。続いて、自動バルブ（６５）、（６９）、（７４）、（７６）を開き、陰イオン交換塔（５１）を脱液状態にする。この制御はタイマーによって行い、所定の時間を検出すると、自動バルブ（６５）、（６９）、（７４）、（７６）を閉じ、再使用が可能となる。なお、次回は陰イオン交換塔（５２）を第一塔目とし、陰イオン交換塔（５１）を第二塔目とする。表１にホウ素溶離液の分析例を示す。
【００２７】
なお、上記実施例では、ｐＨ値を制御しながらホウ酸溶液を精製したが、これに限らず、電気伝導率を検出して（１０００μｓ／ｃｍ以上となった時点を検出して）この値に基づいて制御することもできる。
【００２８】
［実施例］
内径３４ｍｍ、高さ１，０００ｍｍのアクリル製カラムを二塔用意し、それそれにＯＨ型に調整した弱塩基性陰イオン交換樹脂を３００ｍＬ充填する。樹脂床にイオン交換水を流速３，０００ｍＬ／Ｈｒで１時間通液してイオン交換樹脂に残存する薬剤を抽出、洗浄し、圧縮空気によって脱液状態にする。その後、表１に示す組成を示すホウ素を吸着したＮ−メチルグルカミン基を有するホウ素選択吸着樹脂を充填したイオン交換塔に５％硫酸を通液することにより再生した硫酸を含むホウ素溶離液を流速３，０００ｍＬ／Ｈｒで直列に通液した。一塔目及び二塔目出口水のホウ素、硫酸濃度曲線は図１（ａ），（ｂ）のとおりであり、一塔目処理液のｐＨが急激に低下するまでの二塔目出口水は硫酸が除去されたホウ酸溶液であった。一塔目出口液に硫酸が漏出するまでに得られる処理液のホウ素濃度は０．９３ｇ／Ｌであり、処理液中のホウ素回収率は硫酸を含むホウ素溶離液の通液量に対し、８５％であった。
【００２９】
なお、図１（ａ），（ｂ）では、右縦軸にｐＨ値を取ったが、右縦軸に電気伝導率を取ると、図２（ａ），（ｂ）のようになる。この図から、ｐＨとともに電気伝導率によっても制御可能であることがわかる。また、本発明は、ｐＨと電気伝導率の両方で制御することも可能である。
【００３０】
［比較例］
内径３４ｍｍ、高さ１，０００ｍｍのアクリル製カラムを用意し、ＯＨ型に調整した弱塩基性陰イオン交換樹脂を３００ｍＬ充填する。樹脂床にイオン交換水を流速３，０００ｍＬ／Ｈｒで１時間通液してイオン交換樹脂に残存する薬剤を抽出、洗浄、圧縮空気により脱液状態にする。その後表１に示す組成を示すホウ素を吸着したＮ−メチルグルカミン基を有するホウ素選択吸着樹脂を充填したイオン交換塔に５％硫酸を通液することにより再生した硫酸を含むホウ素溶離液を流速３，０００ｍＬ／Ｈｒで通液した。出口水のホウ素、硫酸濃度曲線は図３に示すとおりであり、処理液のｐＨが低下するまでの出口水は硫酸が除去されたホウ酸溶液であった。
【００３１】
硫酸が漏出するまでに得られる処理液のホウ素濃度は０．７７ｇ／Ｌであり、処理液中のホウ素回収率は硫酸を含むホウ素溶離液の通液量に対し、７０％であった。
【００３２】
【表１】
0003851491.tif 000002
【００３３】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、脱液状態に調整した、ＯＨ型に調整したＩ型若しくはII型強塩基性陰イオン交換樹脂、或いはＯＨ型に調整した弱塩基性陰イオン交換樹脂を充填したイオン交換塔に、酸根を含むホウ素溶離液を通液することにより、処理液のホウ素濃度低下を少なくし、且つホウ素回収率も高い状態で酸根のみを吸着し、高純度のホウ酸溶液として回収することができる。更に処理液への酸根の混入を完全に防ぐことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例の出口水のホウ素、硫酸濃度及びｐＨ曲線を示す図で、（ａ）は一塔目出口分析値、（ｂ）は二塔目出口分析値。
【図２】実施例の出口水のホウ素、硫酸濃度及び電気伝導率を示す図で、（ａ）は一塔目出口分析値、（ｂ）は二塔目出口分析値。
【図３】比較例1の出口水のホウ素、硫酸濃度及びｐＨ曲線を示す図。
【図４】本発明装置の説明図。
【符号の説明】
１０…酸根を含有するホウ素溶離液タンク、
２０…水タンク、
３０…ＮａＯＨ溶液タンク、
４０…精製ホウ酸溶液タンク、
５１，５２…陰イオン交換塔、
６１〜７６…自動バルブ、
８０…液供給ポンプ、
ＰＨＣ…ｐＨ制御計、
ＦＱＣ…積算流量制御計、
タイマー…時間制御計。
【図１】
0003851491.tif 000003
【図２】
0003851491.tif 000004
【図３】
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【図４】
0003851491.tif 000006