(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
揮発性液体キャリヤーに溶解されたフィルム形成結合剤の溶液に分散される顔料粒子を含む凝集するコーティング組成物からコーティングを形成する方法であって、ポンプから圧力低下手段にコーティング組成物を輸送し、該圧力低下手段により該コーティング組成物の圧力を少なくとも１０ｐｓｉ低下させ、該コーティング組成物を押し出しダイに輸送し、押し出しダイの入口を介し、ダイのマニホールドを介し、押し出しダイの出口スロットを介して前記コーティング組成物を基体上へ送り基体上にコーティング層を形成する間に、前記コーティング組成物を少なくとも約１０逆数秒の平均剪断速度の状態で乱流に維持し、コーティングが硬化するまでコーティング層のコーティング組成物を乱されない状態に維持する間にコーティングから揮発性液体を迅速に取り除くことを含む、コーティング形成方法。
【請求項２】
揮発性液体キャリヤーに溶解されたフィルム形成結合剤の溶液に分散される顔料粒子を含む凝集するコーティング組成物からコーティングを形成する方法であって、押し出しダイの入口を介し、該入口からの輸送方向とその長手方向が交差するよう配置されたダイのマニホールドを介し、押し出しダイの出口スロットを介して前記コーティング組成物を基体上へ送り基体上にコーティング層を形成する間に、前記コーティング組成物を少なくとも約１０逆数秒の平均剪断速度の状態で乱流に維持し、コーティングが硬化するまでコーティング層のコーティング組成物を乱されない状態に維持する間にコーティングから揮発性液体を迅速に取り除くことを含む、コーティング形成方法。
【請求項３】
前記マニホールドが該入口からの輸送方向とその長手方向が交差するよう配置された、請求項１のコーティング形成方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、押し出しコーティング技術によってフィルム形成結合剤の顔料粒子のコーティングを付着する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
基体上にコーティング組成物の層を形成するために、数々の技術が考案されてきた。これらの技術のうちの１つは、コーティング組成物を基体上に押し出す押し出しダイの使用を含む。ウェブタイプの柔軟な電子写真画像形成部材の加工のために、押し出しダイは数マイクロメートルから数十マイクロメートルの範囲の極度に精密でクリティカルな公差にかなう非常に薄いコーティングを付着しなくてはならない。更に、柔軟な電子写真画像形成部材に従来用いられる３層に到る押し出しコーティングを付着するには、複数のダイが必要となる場合がある。完成した電子写真画像形成部材が５層もの異なるコーティングを含むことができるように、非押し出しコーティング技術によって付着される追加のコーティングを柔軟な電子写真画像形成部材が含む場合もある。押し出しダイは通常離間される壁を含み、その各々は互いに向き合う表面を有する。これらの離間される壁は共に、狭く細長い通路を形成する。一般に、コーティング組成物はリザーバによって入口を介してマニホールドへ供給され、マニホールドはコーティング組成物を通路の一方の側に送り、コーティング組成物は通路を介してリザーバと反対の側の出口スロットへ移動する。ダムが通路の両端部に設けられ、コーティングがリザーバから出口スロットへ移動する際にコーティング組成物を通路内に閉じ込める。
【０００３】
特定の有機顔料のコーティング分散液は、特により高い顔料濃度においてはけ目の縞や波形模様など可視の欠点をしばしば示す押し出しコーティングを形成することがわかっている。
【０００４】
従って、一般の押し出しシステムの特性は、精密な公差及び品質の要件を有するコーティング商品を製造するためのプロセス上の欠点を示している。
【０００５】
米国特許第５，２７３，５８３号では、電荷搬送溶液を基体に連続コーティングして電子写真画像形成部材を形成する装置が開示されている。該装置は第１の高濃度にドープされた電荷搬送溶液を流動させるポンプ及び第２のドープされていない又は低濃度にドープされた電荷搬送溶液を流動させるポンプを含み、２つの溶液は所定の速度で流動して共通の合流点へ達し、この合流点でこれらのフローは互いに接触した際に混じり合って共通のフローになり、２つのポンプ手段を共通の合流点に接続する管を含み、合流点と結合したミキサーデバイスを含んで共通のフローがミキサーデバイスを介して移動する間にそのフローを連続的に混合させ、該ミキサーデバイスは、溶液がミキサー手段を介して移動する間に共通のフローの混合を実質的に終えるのに十分な、約２００ｃｍよりも少ない短いスパイラルフロー経路を溶液のために有する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、揮発性液体キャリヤーに溶解されたフィルム形成結合剤の溶液に分散される顔料粒子を含むコーティング組成物からコーティングを形成する方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
該方法は、ポンプから圧力低下手段にコーティング組成物を輸送し、該圧力低下手段により該コーティング組成物の圧力を少なくとも１０ｐｓｉ低下させ、該コーティング組成物を押し出しダイに輸送し、押し出しダイの入口を介し、ダイのマニホールドを介し、押し出しダイの出口スロットを介してコーティング組成物を基体上へ送り基体上にコーティング層を形成する間に、少なくとも約１０逆数秒の平均剪断速度の状態の、最も好ましくは少なくとも約５０逆数秒の最小平均剪断速度のフロー状態にコーティング組成物を維持し、コーティングが硬化するまでコーティング層のコーティング組成物を乱されない状態に維持する間に、コーティングから揮発性液体を迅速に取り除くことを含む。
或いは、別な方法は、押し出しダイの入口を介し、該入口からの輸送方向とその長手方向が交差するよう配置されたダイのマニホールドを介し、押し出しダイの出口スロットを介してコーティング組成物を基体上へ送り基体上にコーティング層を形成する間に、少なくとも約１０逆数秒の平均剪断速度の状態の、最も好ましくは少なくとも約５０逆数秒の最小平均剪断速度のフロー状態にコーティング組成物を維持し、コーティングが硬化するまでコーティング層のコーティング組成物を乱されない状態に維持する間に、コーティングから揮発性液体を迅速に取り除くことを含む。
【０００８】
この方法は、ウェブ、シート、プレート、ドラム及び同等のものを含む種々の構成の支持部材の表面をコーティングするのに用いられうる。支持部材は所望に応じて柔軟、剛性、非コーティング、又はプリコートであってもよい。支持部材は、単一の層を含んでもよいし、複数の層から成ってもよい。
【０００９】
【発明の実施の形態】
付随の図面を参照することによって、本発明の方法及び装置をより完全に理解することができる。図面は従来技術及び本発明の略図にすぎない。これらは押し出しダイ又はその構成要素の相対サイズ及び寸法を示すことを意図としない。
【００１０】
図１及び２を参照すると、参照番号１０で示されるダイアセンブリが図示される。押し出しダイは、コーティング組成物を支持材料へ押し出すのに用いられる。押し出しダイは、例えば開示内容全体が参照によって本文中に組み込まれている米国特許第４，５２１，４５７号において公知でありかつ述べられている。ダイアセンブリ１０は、クランプフランジ１４及び１６を備えたダイ本体１２を含む。ダイ本体１２は上部本体１８及び下部本体２０を含み、これらは互いに離間されて平坦な狭い通路２２を形成する（図２を参照）。通路２２にはコーティング組成物が送り込まれ、該コーティング組成物は入口２４を介してダイ本体１２に入り、マニホールド２５及び通路２２を介して出口スロット２６へ送られ、コーティング組成物は出口スロット２６を介し、移動するウェブ基体（図示せず）上にリボン状のストリームとして押し出される。リボン状ストリームの幅及び厚さ等は、コーティング組成物の粘性、望まれるコーティングの厚さ、コーティング組成物が付着されるウェブ基体の幅などの要因によって変えられることができる。端部ダム３０及び３２（図１を参照）はダイ本体１２の上部本体１８及び下部本体２０の両端部に取り付けられ、コーティング組成物をダイ本体１２の両端部内に閉じ込める。通路２２の長さは層流を確保するのにも十分な長さであるべきである。コーティングされる基体からの出口スロット２６の距離の制御によって、コーティング組成物の粘性及び流量に依存してコーティング組成物が出口スロット２６と移動する基体との間のギャップ（空隙）をブリッジすることが可能になる。クランプフランジ１４及び１６はねじ穴（複数）を含み、止めねじ４０及び４２がねじ穴に締められ、端部ダム３０及び３２はダイ本体１２の開口端部に抗して取り付けられる。ねじ４３、ボルト、スタッド、クランプ（図示せず）などのあらゆる適切な手段が、上部リップ１８及び下部リップ２０を互いに締めるのに用いられることができる。
【００１１】
図３及び４では、本発明のダイアセンブリの実施の形態５０が示されている。本発明のダイアセンブリ５０は図１及び２に示されるダイアセンブリと形状が類似しているが、入口５２、マニホールド５４及び通路５６のサイズ及び形状が異なる。入口５２の断面領域が著しく減少されている。マニホールド５４は、図２に示されるマニホールド２５の大きな涙滴形の断面の形状の代わりに、非常に小さな円形の断面の形状を有する。入口５２及びマニホールド５４の断面領域を減少することによって、押し出しダイ内のコーティング物質の滞留時間も減少される。これらの変化は、液体キャリヤー内に分散される顔料粒子の凝集を防ぐ。例えば、ベンゾイミダゾールペリレンの粒子は、低い剪断状態において分散液から凝集する傾向にあることが見出されている。しかし、いくつかの分散粒状物質は、低い剪断状態において規則化又は凝集をしない。低い剪断状態において凝集せず比較的安定した分散液を形成する粒状物質の一例は、無機で三方晶系のセレン粒子を含む。
【００１２】
図５は従来の構成を示しており、該構成においてコーティング組成物はリザーバ（図示せず）からライン６０を介して従来のポンプ６２又はガス圧力システム（図示せず）などの他の適切な公知の手段へ供給され、ポンプ６２は送り込みライン６４を介してダイ本体６８の入口６６へコーティング組成物を圧力下で送り込む。
【００１３】
図６は類似する構成を示しているが、ニードル弁７０がポンプ６２とダイ本体６８の入口６６との間の送り込みライン６４に配置されている。ニードル弁は、コーティング組成物がニードル弁を通過する際に、流れるコーティング組成物の圧力低下を得るように調節される。課された圧力低下はエネルギーをコーティング組成物に伝え、更にあらゆる凝集を解体する。ニードル弁７０は、コーティング組成物の粘性変化などの異なる状態を補償するように調節可能である。一般に、剪断速度が１００秒-1よりも大きくなるような圧力低下に従って、混合値が与えられる。
【００１４】
あらゆる適切な剛性材料が主要ダイ本体に用いられることができる。一般的な剛性材料は、例えば、ステンレススチール、クロムめっきスチール、セラミック又は精密な機械公差の維持が可能なあらゆる他の金属又はプラスチックを含む。摩耗特性が長くかつ精密な機械公差の維持が可能なため、ステンレススチールと、ニッケルめっきされた中間コーティング及びクロムめっきされた外部コーティングを有するめっきスチールとが好ましい。主要ダイ本体は、分離した上部及び下部セクションを含んでもよい。電子写真画像形成部材のコーティングに望まれる、極めて精密なコーティング厚プロファイル及び優れた表面品質の要件を達成するために、ダイの仕上げ研削は、ダイの幅全体、例えば１５５センチメートル（６０インチ）の高さもの幅にわたって常に高い公差制約下で成し遂げられるべきである。
【００１５】
本発明の押し出しダイを用いて、あらゆる適切なコーティング組成物が基体に付着されることができる。一般にコーティング組成物は、揮発性液体キャリヤーに溶解されたフィルム形成結合剤の溶液に分散される顔料粒子を含む。あらゆる適切な液体キャリヤーが用いられうる。液体キャリヤーは、コーティング混合物に用いられるフィルム形成結合剤のための溶剤である。揮発性液体キャリヤーは、フィルム形成重合体を溶解する溶剤であってもよい。一般的な溶剤又は液体キャリヤーは、例えば塩化メチレン、テトラヒドロフラン、トルエン、メチルエチルケトン、イソプロパノール、メタノール、シクロヘキサノン、ヘプタン、他の塩化溶剤、水等を含む。あらゆる適切なフィルム形成重合体が使用されることができる。一般的なフィルム形成重合体は、例えばポリカーボネート、ポリエステル、ポリビニルブチラール、ＶＭＣＨ等を含む。満足のゆく結果は、コーティング内のフィルム形成結合剤が最終的に、乾燥コーティングの総量の約１０容量パーセント〜約９０容量パーセントの間の量で存在する場合に達成される。約３０容量パーセント〜約８０容量パーセントの間のフィルム形成結合剤が乾燥コーティングに存在することが好ましい。
【００１６】
あらゆる適切な有機顔料粒子がコーティング組成物に使用されうる。一般的な有機顔料粒子は、例えばヒドロキシ−ガリウム、バナジル、チタニル、無金属Ｘ型などのフタロシアニン又はベンゾイミダゾールペリレンなどのペリレンを含む。満足のゆく結果は、平均顔料粒子サイズが約１マイクロメートルよりも小さい場合に達成される。平均顔料粒子サイズは約０．５マイクロメートルよりも小さいことが好ましい。一般に、本発明の方法に用いられるコーティング組成物の顔料濃度は、コーティング組成物の総量の約２０容量パーセント〜約８０容量パーセントの間である。
【００１７】
低い剪断速度状態で凝集するコーティングの分散液が基体上に押し出しコーティングされると、付着されたコーティングははけ目模様を示すことが見出されている。はけ目は、ペイントブラシを用いるコーティングの付着によって形成されるものに類似する薄黒い縞に見え、裸眼で可視である。受光体上のこれらのはけ目は、トナー画像のベタ領域における光学濃度のばらつきとして実際にプリントされる。はけ目は、表面の見地からも好ましくないものである。はけ目を含む受光体は、良品質画像を形成するのに不適切なため、廃棄される。
【００１８】
凝集が生じると、顔料粒子の大きな連鎖又は集塊形状のかたまりが形成される。これらのかたまりはダイ押し出しシステムの入口、マニホールド及び押し出しスロットに存在する。
【００１９】
本発明の方法では、混合物がダイ入口、ダイのマニホールド、ダイスロットを通過する間及びコーティングされる基体上にコーティングとして乾燥する間、コーティング組成物を少なくとも１０逆数秒の平均剪断速度、好ましくは５０逆数秒を上回る平均剪断速度で高い剪断フロー状態に維持することによって、流動混合物における凝集は避けられる。一般に、従来技術のダイスロットへの入口での平均剪断速度は約２逆数秒であり、又はそれよりも少ない。対照的に、本発明の方法におけるダイスロットへの入口での一般的な平均剪断速度は１２０逆数秒である。本発明の方法に用いられる分散液のフロープロファイルは、少なくとも約５０逆数秒の剪断速度を有することが好ましい。
【００２０】
剪断が増加すると、剪断減粘現象が生じる。非ニュートン状態である剪断減粘は、コーティング組成物が押し出しダイを通過する際に維持されるべきである。剪断は、流動計によって測定されることができる。一般に、流動計は測定される分散液を含むカップ及び分散液に浸漬される回転シリンダーを含む。凝集が生じると、顔料物質のかたまりが裸眼で可視である。かたまりは３次元の網状構造を有するのに対し、非ニュートン分散液は２次元構造を有する。剪断減粘分散液は、降伏点を有する。本発明の方法に用いられるコーティング条件下では、分散液は十分な剪断減粘を受けて降伏点を上回るように維持される。降伏点を越える前のかたまりのサイズは、約２００マイクロメートル又はそれよりも大きい平均サイズを有するのに対し、降伏点を上回るように維持された平均粒子サイズ及びコーティング組成物は約１０マイクロメートル又はそれよりも小さい平均粒子サイズを有する。一般に、本発明の方法に用いられるコーティング組成物はまた、混合弁にわたって少なくとも１０ｐｓｉの圧力低下を受ける。一般的な入口チャネルは、約０．５ミリメートルよりも小さい断面領域を有する。一般的な入口チャネル長は、長さ数ミリメートルから数センチメートルに及ぶ。
【００２１】
一般に、本発明のコーティング分散液は、押し出しダイを介して分散液が押し出しノズルから現れる点まで激しい剪断を受ける。押し出しプロセスによって形成されるコーティングは、溶剤が取り除かれる間乱されない状態に維持される。指数関数的特性及び降伏点により、凝集が生じうる前に液体キャリヤーが取り除かれるため、本発明の方法によって新しく形成された粒子及びコーティングは凝集に関係せず、凝集を形成しない。従って、付着したコーティングがかたまりが形成される前に乾燥することも重要である。高揮発性の液体キャリヤーは、かたまりを避けることを容易にする。
【００２２】
押し出しダイのマニホールドに沿って及び入口チャネルにおいて高い剪断状態が維持される所でさえも、入口チャネルがダイのマニホールドと結合する点に対向する領域のコーティングにおいて「すじのある／まだらの」バンド模様が時折形成されうることも見出されている。この問題を取り除くため、コーティング分散液供給リザーバと、ダイのマニホールドにつながる入口チャネルとの間に配置される、大きな圧力低下を生じる手段が望ましい。短距離にわたる大きな圧力低下及び少なくとも約１００逆数秒の平均剪断速度を生じるあらゆる適切な手段が用いられうる。圧力低下を生じる一般的な手段は、例えばニードル弁及びオリフィスプレート、玉弁、ジェットノズル、短毛管等を含む。例えば、１０ｐｓｉで動作する１／８インチのニードル弁は、これを達成する。ニードル弁は、顔料の濃度、距離、粘性のコーティング混合物等の変化に適応するように調節可能であるため、特に好ましい。圧力低下を生じるデバイスも、高い平均剪断と関連している。しかし、米国特許第５，２７３，５８３号において使用されるようなスタティックなミキサーは、約２０逆数秒よりも大きな平均剪断速度を生じない。
【００２３】
狭いダイ通路及び出口スロットの高さの選択は、一般に流体の粘性、フローレート、支持部材の表面までの距離、ダイと基体との間の相対運動及び望まれるコーティングの厚さなどの要因に依存する。一般に、満足のゆく結果は、約７５マイクロメートル〜約４００マイクロメートルの間の狭い通路及び出口スロットの高さによって達成されることができる。優れたコーティング結果は、約１００マイクロメートル〜約２００マイクロメートルの間のスロットの高さによって達成されている。コーティングの均一性及びエッジ同士の接触の最適な制御は、約１２５マイクロメートル〜約１５０マイクロメートルの間のスロットの高さによって達成される。狭いダイ通路の天井、側面及び床は、層流を得ることを確実にするために平行かつ滑らかであることが好ましい。
【００２４】
出口スロットに隣接するダイ外部リップ表面と、コーティングされる基体の表面との間のギャップの距離は、コーティング物質の粘性、コーティング物質の速度及び狭い押し出し通路の支持部材の表面との相対角度などの変数に依存する。一般的には、より低いフローレートにはより小さなギャップが望ましい。用いられる技術に関わらず、フローレート及び距離は、コーティング物質のはね、滴下、攪拌(puddling)及び掻き取り (doctoring)を避けるために調節されるべきである。
【００２５】
コーティングダイと基体の表面との間の相対速度が約１００フィート／分までテストされている。しかし、望みに応じてより大きな相対速度が用いられることができる。相対速度は、コーティング物質のリボン状ストリームの流速に従って制御されるべきである。
【００２６】
コーティング物質のリボン状ストリームのための狭いダイ通路の単位幅あたりの流速又はフローレートは、連続するストリームが基体の表面に移動する際にダイを充填して滴下を防ぎかつギャップをブリッジするのに十分であるべきである。しかし、流速は、コーティング組成物のはね又は攪拌によって非均一なコーティングの厚さが得られる点を越えるべきではない。ダイと基体表面の距離及びダイと支持部材表面の相対速度を変えることは、高い又は低いコーティング組成物の流速を補償するのに役立つ。
【００２７】
本発明のコーティング技術は、水の粘性に相当する粘性から溶融ワックス及び溶融熱塑性樹脂の粘性に到るまで、広範囲のコーティング組成物の粘性を収容することができる。一般に、コーティング組成物の粘性がより低いとより薄いウェットコーティングを形成する傾向にあり、高い粘性を有するコーティング組成物はより厚いウェットコーティングを形成する傾向にある。明らかに、用いられるコーティング組成物が溶液、分散液又は乳濁液の形態である場合、ウェットコーティングの厚さは薄いドライコーティングを形成する。
【００２８】
狭いダイ通路を介してコーティング組成物を押し出すのに用いられる圧力は、通路のサイズ及びコーティング組成物の粘性に依存する。
【００２９】
コーティング付着プロセスにおいて、あらゆる適切な温度が用いられることができる。一般に、溶液のコーティングを付着するには周囲温度が好ましい。しかし、ホットメルトコーティングなどのコーティングを付着するには、より高い温度が必要になりうる。
【００３０】
実施例Ｉ
コーティング組成物は、約０．２ミリメートルの粒子サイズを有する約２８０グラムの有機光伝導性ペリレン顔料、約３２０グラムのポリカーボネート結合剤樹脂及び約９４００グラムの揮発性溶剤を含有して調製された。この組成物は約１０５ｃｐの粘度を有し、（図１及び２に示されるダイに類似する）押し出しダイによって、ポリエステルコーティングでコーティングされたメタライズされたポリエチレンテレフタル酸塩のフィルムに付着された。
【００３１】
押し出しダイの設計は、０．５インチ（１２．７ミリメートル）の入口直径、０．７１インチ（１８ミリメートル）のマニホールド直径及び０．００５インチ（０．１２７ミリメートル）の通路の高さを組み込んだ。幾何学的平均剪断速度は２秒-1か又はそれより少なく、コーティング組成物の滞留時間は約１６秒であり、押し出しダイ内のフローレートは２００ｃｃ／分であった。
【００３２】
フィルムは約２１メーター／分でダイアセンブリの下に搬送された。ダイの狭い押し出し通路の長さ、幅及び高さはそれぞれ約２８ｍｍ、４１０ｍｍ及び０．１２７ｍｍであった。付着されたコーティングは、１４３℃の最大温度でマルチゾーン乾燥機において乾燥された。付着された乾燥コーティングは、はけ目、縞及び斑点に似た可視の非均一なまだら模様を示した。
【００３３】
実施例ＩＩ
実施例Ｉに述べられた手順が繰り返されたが、（図３及び４に示されるダイに類似する）異なるダイの設計が用いられた。
【００３４】
押し出しダイの設計は、０．１９インチの入口直径、０．１８７５インチ（４．８ミリメートル）のマニホールド直径及び０．００５インチ（０．１２７ミリメートル）の通路の高さを組み込んだ。入口におけるマニホールドへの幾何学的平均剪断速度は１００秒-1か又はそれよりも高く、コーティング組成物の滞留時間は２．６秒であり、押し出しダイ内のフローレートは２００ｃｃ／分であった。
【００３５】
フィルムは約２１メーター／分でダイアセンブリの下に搬送された。ダイの狭い押し出し通路の長さ、幅及び高さはそれぞれ約２８ｍｍ、４１０ｍｍ及び０．１２７ｍｍであった。付着されたコーティングは１４３℃の最大温度でマルチゾーン乾燥機において乾燥された。付着された乾燥コーティングは、ダイ入口に対向するコーティングの中央以外は可視のはけ目、縞又は斑点を示さなかった。コーティングの中央において、幅５〜１０ｃｍのすじのある／まだらのバンドが観察された。この欠点は実施例ＩＩＩに記載のように解決された。
【００３６】
実施例ＩＩＩ
実施例ＩＩに述べられた手順が繰り返されたが、ニードル弁がダイの入口の送り込みラインに設置された。ニードル弁は、弁にわたり１０ｐｓｉｇの圧力低下を達成するように調節された。付着された乾燥コーティングは、ダイの入口の対向領域において可視のはけ目、縞又は斑点を示さず、すじのある／まだらのバンドも示さなかった。
【００３７】
実施例ＩＶ
約０．２マイクロメートルの粒子サイズを有する約２３６ｇの有機光伝導性フタロシアニン顔料、約２６６ｇのポリカーボネート結合剤樹脂及び約９９１１ｇの揮発性溶剤を含有するコーティング組成物に対し、実施例Ｉに述べられた手順が繰り返された。この組成物は約１２ｃｐの粘度を有し、（図１及び２に示されるダイに類似する）押し出しダイによって、ポリエステルコーティングでコーティングされたメタライズされたポリエチレンテレフタル酸塩のフィルムに付着された。
【００３８】
押し出しダイの設計は、０．５インチ（１２．７ミリメートル）の入口直径、０．７１インチ（１８ミリメートル）のマニホールド直径及び０．００５インチ（０．１２７ミリメートル）の通路の高さを組み込んだ。幾何学的平均剪断速度は２秒-1か又はそれより少なく、コーティング組成物の滞留時間は約１６秒であり、押し出しダイ内のフローレートは２００ｃｃ／分であった。
【００３９】
フィルムは約２１メーター／分でダイアセンブリの下に搬送された。ダイの狭い押し出し通路の長さ、幅及び高さはそれぞれ約２８ｍｍ、４１０ｍｍ及び０．１２７ｍｍであった。付着されたコーティングは１４３℃の最大温度でマルチゾーン乾燥機において乾燥された。付着された乾燥コーティングは、はけ目、縞及び斑点に似た可視の非均一なまだら模様を示した。
【００４０】
実施例Ｖ
実施例ＩＶに述べられた手順が繰り返されたが、（図３及び４に示されるダイに類似する）実施例ＩＩのダイの設計が用いられた。
【００４１】
フィルムは約２１メーター／分でダイアセンブリの下に搬送された。ダイの狭い押し出し通路の長さ、幅及び高さはそれぞれ約２８ｍｍ、４１０ｍｍ及び０．１２７ｍｍであった。付着されたコーティングは１４３℃の最大温度でマルチゾーン乾燥機において乾燥された。付着された乾燥コーティングは、ダイ入口に対向するコーティングの中央以外は可視のはけ目、縞又は斑点を示さなかった。コーティングの中央において、幅５〜１０ｃｍのすじのある／まだらのバンドが観察された。この欠点は実施例ＩＩＩに記載のように解決された。
【００４２】
実施例Ｖに述べられた手順が繰り返されたが、ニードル弁がダイの入口の送り込みラインに設置された。ニードル弁は、弁にわたり１０ｐｓｉｇの圧力低下を達成するように調節された。付着された乾燥コーティングは、ダイの入口の対向領域に可視のはけ目、縞又は斑点を示さず、すじのある／まだらのバンドも示さなかった。
【００４３】
【発明の効果】
本発明によれば、入口チャネル、マニホールド及び押し出し通路を狭くし、ニードル弁を送り込みラインに取り入れることにより、押し出しコーティングにみられるはけ目の縞や波形模様などの欠点を解消できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】幅広な入口チャネル、幅広なマニホールド及び幅広な押し出し通路を含む従来技術の押し出しダイを示す略平面図である。
【図２】図１の２−２の方向での押し出しダイの略断面端面図である。
【図３】狭い入口チャネル、狭いマニホールド及び狭い押し出し通路を含む本発明の押し出しダイを示す略平面図である。
【図４】図３の４−４の方向での押し出しダイの略断面端面図である。
【図５】ポンプを押し出しノズルに結合する送り込みラインの略部分等角図である。
【図６】ポンプを押し出しノズルに結合する送り込みラインにおけるニードル弁の略部分等角図である。
【符号の説明】
５０    ダイアセンブリ
５２    入口
５４    マニホールド
５６    通路
【図１】
0003810839.tif 000002
【図２】
0003810839.tif 000003
【図３】
0003810839.tif 000004
【図４】
0003810839.tif 000005
【図５】
0003810839.tif 000006
【図６】
0003810839.tif 000007