(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミック粉末のスラリー中の割合が、３０〜６０体積％となるよう、セラミックス粉末に溶媒として水と分散剤を添加し、混合して調製して高分散スラリーを形成した後、その配合比が前記高分散スラリーに対し、０．５〜２重量％の水和反応剤を入れて、そのスラリーを固化させることを特徴とするセラミックの成形方法。
【請求項２】
前記セラミックが、アルミナ、ジルコニア、コーデイエライト、シリカ、窒化珪素、炭化珪素、ムライト、チタン酸バリウム、酸化ニッケル、ランタンマンガナイト、ランタンクロマイトであり、前記分散剤がポリカルボン酸、ポリエチレンイミド、魚油、アルギン酸であり、更に水和反応剤がカルシウムアルミネートであることを特徴とする請求項１記載のセラミックの成形方法。
【請求項３】
セラミック粉末のスラリー中の割合が、３０〜６０体積％となるよう、セラミックス粉末に溶媒として水と分散剤を添加し、混合して調製して高分散スラリーを形成した後、その配合比が前記高分散スラリーに対し、０．５〜１重量％のカルシウムアルミネート粉を添加することにより、カルシウムアルミネートの水和反応により分散が阻害され、微量の不純物の混入だけでスラリーを固化させることを特徴とするセラミックの成形方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、セラミックの成形方法にかかり、特にセラミックス粉末に溶媒として水と分散剤を添加し、混合して調製して高分散スラリーを形成した後、分散阻害剤との水和反応により分散を阻害することによりスラリーの固化を行うセラミックの成形方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、セラミックの成形は、プレス成形法、ドクターブレード成形法、泥しょう鋳込成形法、押出し成形法、射出成形法などで成形される。この中で特に、ドクターブレード成形法はバインダを溶剤に溶解し、スラリーにしてから成形工程に供する場合が多い。
【０００３】
例えば、プレス成形法では無機粉末、バインダ及び溶剤とをボールミルなどで混合し、スラリーにして、これをスプレードライヤなどを用いて溶剤を乾燥しながら、造粒粉を作成する。造粒粉は金型に充填し、加圧して成形体を作成する。成形体は炉に入れて、バインダを分解除去し、更に温度を上げて焼結することにより、セラミックスが作製される。ドクターブレード成形法では無機粉末、バインダ及び溶剤とをボールミルなどで混合し、スラリーにして、ドクターブレード法により薄いシートを形成し、溶剤を乾燥しつつ、グリーンシートを作成する。グリーンシートは所望の形状に切断後、炉に入れてバインダを除去、焼結してセラミックス基板を作成する。また、グリーンシートに穴明け加工、導体印刷をしてからシートを複数枚重ねて加圧し、積層体を作成する。これを炉に入れてバインダの除去、焼結をすることにより、セラミックス多層配線回路板が作製される。両方の成形法ともバインダは無機粉末を互いに結合する働きをし、有機溶剤はバインダを溶解し、無機粉末にバインダを均一に接触させる働きをする。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
そしてこのような有機バインダを溶解するための溶剤として、アルコール類、芳香族類、ケトン類などが一般に使用されている。しかし、これらは引火性が強い。無機粉末とバインダ、可塑剤および溶剤を混合してスラリーを作製する工程、蒸発させて乾燥する工程、またはスラリーをスプレードライして造粒粉を作製する工程、スラリーをポリエステルフィルム上に流してシートを作製する工程などで、溶剤の蒸気に加熱乾燥用の火、または静電気による火花などを引火して火災や爆発を起こす恐れがある。
【０００５】
そこで本発明者はかかる従来技術の課題に鑑み、有機バインダや有機溶剤を用いずにセラミックスラリーを固化させるセラミックの成形方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本第１発明は、セラミック粉末のスラリー中の割合が、３０〜６０体積％となるよう、セラミックス粉末に溶媒として水と分散剤を添加し、混合して調製して高分散スラリーを形成した後、その配合比が前記高分散スラリーに対し、０．５〜２重量％の水和反応剤を入れて、そのスラリーを固化させることを特徴とする。
尚、前記セラミック粉体は、アルミナ、ジルコニア、コーデイエライト、シリカ、窒化珪素、炭化珪素、ムライト、チタン酸バリウム、酸化ニッケル、ランタンマンガナイト、ランタンクロマイトを用いるのが良く、又前記分散剤にはポリカルボン酸、ポリエチレンイミド、魚油、アルギン酸を用いるのが良く、更に水和反応剤にはカルシウムアルミネートを用いるのがよい。
【０００７】
そしてより好ましくは、請求項３に記載したように、セラミック粉末のスラリー中の割合が、３０〜６０体積％となるよう、セラミックス粉末に溶媒として水と分散剤を添加し、混合して調製して高分散スラリーを形成した後、その配合比が前記高分散スラリーに対し、０．５〜１重量％のカルシウムアルミネート粉を添加することにより、カルシウムアルミネートの水和反応により分散が阻害され、微量の不純物の混入だけでスラリーを固化させることが出来る。
【０００８】
かかる発明によれば、例えば、ポリカルボン酸を分散剤とした３０〜６０体積％の高分散スラリーに、微量(１％未満)のカルシウムアルミネート粉を添加したスラリーを型内に流し込み、所定時間(カルシウムアルミネートの種類、量による)後に、スラリーが固化することにより、所定形状のセラミック成形体が得られる。
【０００９】
従って本発明によれば、微量のカルシウムアルミネートの水和反応により分散を阻害固化するものであるために、スラリーの固化が、微量の不純物の混入だけで足りる。
この結果本発明によれば、乾燥焼結前で固化するために、精密形状品の成形が可能となり又大型形状品でも成形可能となる。
【００１０】
【００１１】
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を実施例を用いて詳細に説明する。但し、この実施例に記載される構成材料の種類、配合比、その温度などは特に特定的な記載がない限り、この発明の範囲をそれのみに限定する趣旨ではなく単なる説明例に過ぎない。
【００１３】
【実施例１】
第１の発明の成形方法をさらに詳しく述べると、先ずセラミックス粉末としてはアルミナ、ジルコニア等の酸化物の他、窒化珪素、サイアロン、炭化珪素等の酸化物、非酸化物を問わず使用することができ、これら粉末を用意する。但し、水と反応してガスを放出したり、硬化したりする粉末については、反応を問題なくするために、水のｐＨを調整したり、粉末表面をコーティングするなどの措置が必要である。これら粉末に適宜適切な焼結助剤を添加することは差し支えない。
【００１４】
用意した粉末に、水、それに粉末の分散性を向上させるために、ｐＨ調整剤や高分子系の分散剤を加えて例えば分散剤にはポリカルボン酸、ポリエチレンイミド、魚油、アルギン酸を加えて混合し、スラリーを調製する。
【００１５】
そのセラミックス粉末のスラリー中の固形分としては、３０体積％以上が好ましく、スラリーの粘度が型に流し込むことが難しくなるほど高くならない限り、固形分は高い方が望ましい。具体的には６０体積％程度がよい。
又その固形分が３０体積％より低くなると、成形体の密度が小さくなるため、緻密化しない、あるいは緻密化しても収縮率が大きすぎるため、焼結時に割れや変形が生じ望ましくない。
【００１６】
得られたスラリーを真空脱泡した後、微量のカルシウムアルミネート粉を添加したスラリーを型に注入する。型の材質としては、金属、プラスチック、ゴムなど種類は問わないが、スラリーに含まれる成分と反応したり、重合・硬化する処理で壊れるような材料は好ましくない。スラリーの注入は、粘度が高く、型内全体に十分行き渡らない恐れがある場合には、型の材質、型の固定方法などによって左右されるが、０．２〜０．４ＭＰａ程度の低い圧力で加圧してもよい。
【００１７】
スラリーを注入した型を密封し重合・固化処理を施してスラリーを固化させる。
前記固化時間は、カルシウムアルミネート粉の添加量１重量％では１時間、０．７５重量％では４〜５時間、０．５重量％では１０時間であった。尚、２重量％以上カルシウムアルミネート粉を添加した場合は、型に注入する前に固化が開始されて好ましい結果を生まなかった。
そして前記の方法で固化した成形体は、型より取りだし、慣用の方法で自然乾燥した後、所定の雰囲気中で所定の温度、焼成時間で焼結する。
【００１８】
以上の成形スラリーにおいて無機不純物が微量であり且つ有機バインダや有機溶剤を用いずにセラミックスラリーを固化させるために、該スラリーをシート状に成形して成形を行う精密形状品の成形では型内での固化が容易であり、大型形状品でも２０ｃｍ角×５ｃｍ厚さのものが成形可能となるとともに成形可能脱型や乾燥の工程で亀裂や割れなどの損傷が生じない成形体を形成することができる。
【００１９】
【００２０】
【００２１】
【００２２】
【００２３】
【発明の効果】
以上記載のごとく本発明によれば、有機バインダや有機溶剤を用いずにセラミックスラリーを固化させるために、該スラリーをシート状に成形して成形を行う精密形状品の成形では型内での固化が容易であり、大型形状品でも２０ｃｍ角×５ｃｍ厚さのものが成形可能となるとともに、脱型や乾燥大工程で亀裂や割れなどの損傷が生じない成形体を形成することができる。