(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
超高分子量ポリエチレンおよび／または超高分子量ポリプロピレンの焼結多孔質体層の両面にフッ素系樹脂層を有することを特徴とするチップ用フィルター。
【請求項２】
フッ素系樹脂層の両面に超高分子量ポリエチレンおよび／または超高分子量ポリプロピレンの焼結多孔質体層を有することを特徴とするチップ用フィルター。
【請求項３】
フッ素系樹脂層が多孔質膜であることを特徴とする請求項１または２記載のチップ用フィルター。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載のチップ用フィルターを装着したチップ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、液体吸引装置等の吸引ノズルの先端部分に適用する、チップと呼ばれるピペットに装着して使用するチップ用フィルターに関する。また、当該チップ用フィルターを装着したチップに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、試薬、体液（血液等）、尿等の試液を分注して検査する際には、液体吸引機器等の吸引ノズルの先端部分にチップを装着し、そこに所定量の吸引した試液を溜めて、液溜りから別の容器に分注する。この分注操作は手動と自動機のいずれの方法によっても行われる。特に、今日では検査医療の自動化、無人化が進むなかで、迅速かつ、確実な分注操作が要望されている。
【０００３】
前記分注操作においては、吸引ノズルの先端部で試液によるコンタミの発生を防止し、また吸引飛沫（蒸気）の通過で吸引機器そのものが汚染されたり他の液に飛沫（蒸気）が逆入することを防止する目的で、前記チップにはフィルターを装着している。
【０００４】
前記フィルターとしては、一般にポリプロピレン繊維束やポリエチレンテレフタレ−ト繊維束のフィルターや発泡ウレタンフィルターが用いられている。これらフィルターは、試液を吸引するための通気性を確保し、かつ吸引飛沫（蒸気）の通過を抑えるためその平均孔径が適宜に決定される。しかし、前記フィルターは、その耐水圧が低く、平均孔径１５μｍのものでは１．６Ｎ／ｃｍ2 にすぎない。このようなフィルターでは、チップに試液を吸引するときの吸引圧力に耐えられない。もしも、間違ってチップ設計を超える試液を吸引した場合にはオーバフローしてしまう。
【０００５】
一方、前記フィルターの平均孔径を１５μｍ以下とすれば、フィルターの耐水圧がある程度は向上する。またＤＮＡ分析やバイオ関係の分析などで考えられる、１５μｍ以下の飛沫の防止にも対応可能である。しかし、平均孔径を小さくすると、通気性が悪くなり試液の吸引に非常に時間がかかるようになる。その結果、自動液体吸引機器に対応できなくなる場合があり、計量ミスにつながる。
【０００６】
またこれらのフィルターは剛性が無いため、変形してチップの先の方にずれ液が付着すると、同一量の試液を高い寸法精度で分注することが困難になる。またこれらのフィルターは繊維状であるため溶剤系の試液に対する浸透性が良く、使用により吸引ノズルの先端に試液が結露する場合があり、そのような場合にはチップを交換してもコンタミの発生を抑えられない。またこれらのフィルターは耐酸性、耐アルカリ性が低いため、反応して融けたり、繊維が切れて発塵が発生したりする不具合が起こっている。またリサイクルやごみ量の低減のために、同種の試液や試薬に対しては、オ−トクレ−ブ等による消毒処理を施して繰返し使用することが望まれるが、前記フィルターで繊維状のものは延伸されて作成されるため、延伸加工時の残留応力のために蒸気熱で繊維が収縮して寸法変化をおこし、正常なフィルタ−機能を保持し難い。
【０００７】
他のチップ用フィルターとしては、剛性を有する焼結体を用いることが提案されている。しかし、焼結体はその構造上、穴径が大きく、平均孔径１５μｍ以下のものを作製するが難しい。そのため、焼結体を用いたチップ用フィルターでは、試液のオーバフローや飛沫の防止が十分ではない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、通気性がよく、かつ剛性を有し、高い寸法精度で試液を分注でき、しかもオーバーフローや飛沫を防止しうるチップ用フィルターを提供することを目的とする。さらには当該チップ用フィルターを装着したチップを提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、以下に示すチップ用フィルターにより、上記目的を達成できることを見出し本発明を完成するに至った。
【００１０】
すなわち本発明は、超高分子量ポリエチレンおよび／または超高分子量ポリプロピレンの焼結多孔質体層の両面にフッ素系樹脂層を有することを特徴とするチップ用フィルター、に関する。
【００１１】
また本発明は、フッ素系樹脂層の両面に超高分子量ポリエチレンおよび／または超高分子量ポリプロピレンの焼結多孔質体層を有することを特徴とするチップ用フィルター、に関する。
【００１２】
前記チップ用フィルターにおいて、フッ素系樹脂層が多孔質膜であることが好ましい。
【００１３】
さらに本発明は、前記チップ用フィルターを装着したチップ、に関する。
【００１４】
本発明のチップ用フィルターは焼結多孔質体層を有するため剛性があり、高い寸法精度で試液を分注可能である。焼結構造は、溶剤の液浸透性が悪く、素材そのものが耐溶剤性、耐酸性性、耐アルカリ性、衛生性、無発塵性、耐放射線性、耐オートクレーブ性を有し、試液の種類に拘わらず各種耐性を有する。また本発明のチップ用フィルターは焼結多孔質体層により好適な通気性を確保しており、試液の吸引操作が良好である。しかも本発明のチップ用フィルターは、当該焼結多孔質体層の表面にフッ素系樹脂層を設け、または当該焼結多孔質体層によりフッ素系樹脂層が挟まれるように、フッ素系樹脂層の両面に焼結多孔質体層を設けている。フッ素系樹脂層は、穴径の小さい層を形成でき、これにより試液のオーバーフローや飛沫を防止することができる。従って、本発明のチップ用フィルターを装着したチップは、吸引ノズル先端の試液によるコンタミネーション、試液の飛沫による吸引機器のコンタミネ−ンヨンを効果的に防止し、かつ分注操作を効率よく行うことができる。
【００１５】
前記フッ素系樹脂層としては、特にフッ素系樹脂の多孔質膜であるのが、孔径が小さく耐水圧が大きい点で好適である。また本発明のチップ用フィルターは、焼結多孔質体層によりフッ素系樹脂層が挟まれる構成のものが、打ち抜きで円柱を作成した場合にフッ素系樹脂層が剥がれない点で好適である。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下に、図面を参酌しながら本発明のチップ用フィルターおよびチップを説明する。
【００１７】
図１は本発明のチップ用フィルターａの一例を示す断面図であり、焼結多孔質体層１の両面にフッ素系樹脂層２を設けた場合の例である。図２は本発明のチップ用フィルターａの一例を示す断面図であり、フッ素系樹脂層２の両面に焼結多孔質体層１を設けた場合の例である。また、チップ用フィルターは図１と図２を組み合わせた構造とすることもできる。
【００１８】
（焼結多孔質体）
焼結多孔質体層は、超高分子量ポリエチレンおよび／または超高分子量ポリプロピレンにより形成されたものであれば特に制限はない。焼結多孔質体は、表面加工による形状や、球状、円柱形なども含まれる。液の毛細管現象による浸透性等の点より特に円柱状が好ましい。焼結多孔質体層はチップにすき間なく圧入することができる圧縮弾性を有し、塵等を含有しない無塵性にも優れる利点を有している。
【００１９】
かかる焼結多孔質体層の圧縮弾性率は、通常９８０〜９８００Ｎ／ｃｍ2 程度、好ましくは１９６０〜３９２０Ｎ／ｃｍ2 である。圧縮弾性率９８０Ｎ／ｃｍ2 以上は焼結多孔質体の普遍的な領域であり、また、９８００Ｎ／ｃｍ2 を超えると、焼結多孔質体の弾性圧縮が困難となりチップ内への装着作業が難しくなる場合がある。
【００２０】
焼結多孔質体層の平均孔径は、通常１０〜１００μｍ程度、好ましくは２０〜４０μｍである。平均孔径１０μｍ未満では、上記分注時での吸引圧をかなり高くする必要があり吸引作業が困難になり、１００μｍを超えると試液等の完全な通過阻止が困難になる場合がある。
【００２１】
焼結多孔質体層の通気性フラジールは、通常、０．５〜２０ｃｃ／ｃｍ2 ・sec 程度、好ましくは１〜５ｃｃ／ｃｍ2 ・sec である。通気性フラジ−ルが０．５ｃｃ／ｃｍ2 ・sec 未満では、上記分注時での吸引圧をかなり高くする必要があり吸引作業が困難になり、２０ｃｃ／ｃｍ2 ・sec を超えると試液等の完全な通過阻止が困難になる場合がある。
【００２２】
上記焼結多孔質体層の製造に用いられる超高分子量ポリエチレン等は、耐溶剤、耐酸、耐アルカリ、衛生性、無発塵性、耐放射線性、耐オートクレーブ性や剛性、通気性などの点より、粘度平均分子量が５０万〜１０００万、さらには１００万〜７００万のものが好ましい。超高分子量ポリエチレンとしては、たとえば、商品名ハイゼックスミリオン（三井化学 (株）製）や商品名ホスタレンＧＵＲ（タイコナ社製）等の市販品などを入手可能である。
【００２３】
上記焼結多孔質体層の製造法は特に制限されず、特許登録番号２０２００２６などに記載の多孔質化方法のいずれの方法も適用することができる。たとえば、超高分子量ポリエチレン等を金型に充填し、この粉末を所定の圧力で加圧し、次いで超高分子量ポリエチレン等の融点以上の温度に維持された加熱炉で焼結した後、冷却して金型から取り出してブロック状多孔質体を得、このブロック状多孔質体をシ−ト状に切削し、このシ−トを所定形状に打ち抜いたり、所定形状に切削加工する方法を使用できる。また、超高分子量ポリエチレン等を金型に充填し、このポリエチレンの融点よりも低い温度で加熱した後、加圧することにより予備成形物を得、この予備成形物を減圧雰囲気中に置き該成形物内の空気を除去し、次いで前記ポリエチレンの融点以上に加熱された水蒸気中で焼結した後冷却することによりブロック状多孔質体を得、このブロック状多孔質体をシ−ト状に切削し、このシ−トを所定形状に打ち抜いたり、所定形状に切削加工することもできる。
【００２４】
上記焼結多孔質体層の圧縮弾性率や平均孔径は、超高分子量ポリエチレン等の粉末の粒子径により制御できる。前記圧縮弾性率や平均孔径を得るために、超高分子量ポリエチレン粉末の粒子径は３０〜１７０μｍ、好ましくは１００〜１７０μｍとされる。
【００２５】
（フッ素系樹脂層）
フッ素系樹脂層２は、たとえば、フッ素系樹脂粉末のディスパージョンによりコート層を形成することにより行うことができる。フッ素系樹脂のコート層の形成法は特に制限されず、前記焼結多孔質体に、前記ディスパージョンを含浸させる方法、前記ディスパージョンを塗布する方法等を採用できる。前記ディスパージョンは乾燥させることにより、焼結多孔質体表面に固着して、フッ素系樹脂のコート層の形成する。また、ディスパージョンは焼成してもよい。フッ素系樹脂のコート層は、通常、５〜３０μｍ程度、好ましくは１０〜２０μｍの平均孔径を有する。
【００２６】
前記ディスパージョンに用いるフッ素系樹脂樹末としては、たとえば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）粉末、ポリテトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）粉末、ポリテトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）粉末等があげられる。フッ素系樹脂粉末としては、これらのなかでも、化学的安定性に優れたＰＴＦＥが好ましい。ポリテトラフルオロエチレン粉末デイスパージョンとしては、旭硝子フロロポリマーズ社製ＸＡＤ９３６、ＸＡＤ６３９等の市販品が使用できる。また、ポリテトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体粉末ディスパージョンとしては、ダイキン工業社製ＡＤ２ＣＲ等の市販品が使用できる。また、ポリテトラフルオロエチレン・ヘキサプロピレン共重合体粉末ディスパージョンとしては、ダイキン工業社製ＮＤ−１等の市販品が使用できる。
【００２７】
またフッ素系樹脂層２はフッ素系樹脂の多孔質膜により形成することができる。フッ素系樹脂の多孔質膜は、表面に平均孔径０．０１〜３μｍ程度、耐水圧９．８Ｎ／ｃｍ2 程度以上、通気性フラジール０．５〜１０ｃｃ／ｃｍ2 ・sec 程度、さらには１〜５ｃｃ／ｃｍ2 ・sec 、を有するものが好ましい。フッ素系樹脂の多孔質膜としては、たとえば、商品名ミクロテックス膜（日東電工（株）製）を例示できる。
【００２８】
フッ素系樹脂の多孔質膜は延伸膜が好ましい。フッ素系樹脂の延伸多孔質膜は、フッ素系樹脂粉末（１次粒子）の結着膜を延伸することにより得られる。フッ素系樹脂の延伸多孔質膜の平均孔径等は結着圧力、延伸条件等により制御できる。なお、フッ素系樹脂粉末としては前記同様のものを例示できる。
【００２９】
焼結多孔質体層１とフッ素系樹脂２の多孔質膜層の積層法は特に制限されないが、通常、その多孔質膜を焼結多孔質体層に熱溶着することにより貼合わせることができる。また多孔質膜の積層は接着剤による積層法を採用することもできる。
【００３０】
図１に示すチップ用フィルターにおいて、焼結多孔質体層１の表面（片面または両面）に設けるフッ素系樹脂層２の形成は、前記ディスパージョンまたは多孔質膜により行うことができる。図２に示すチップ用フィルターにおいて、焼結多孔質体層１に挟持されるフッ素系樹脂層の形成も特に制限されないが、フッ素系樹脂の多孔質膜（延伸膜）を用いるのが好ましい。
【００３１】
（フィルター）
本発明のチップ用フィルターは図１、図２等に示すいずれの場合にも、その厚みは、チップの形態や被分注試液などに応じて適宜に決定することができる。一般には、0 ．5 〜５ｍｍ程度、特に２〜５ｍｍの厚さとするのが好ましい。使用態様によっては、５ｍｍを超える厚さとすることもできる。
【００３２】
なお、図１の形態のチップ用フィルターでは、焼結多孔質体層１の厚さは、３〜５ｍｍ程度、フッ素系樹脂層２の厚さは、５〜２０μｍ程度とするのが好適である。図２の形態のチップ用フィルターでは、焼結多孔質体層１の厚さは、１〜２．５ｍｍ程度、フッ素系樹脂層２の厚さは、５〜２０μｍ程度とするのが好適である。
【００３３】
本発明のチップ用フィルターは図１、図２等に示すいずれの形態のものも使用できるが、シート状から円柱に打ち抜く場合、打ち抜き時の膜剥がれ防止の点で、図２等に示す形態のものが好ましい。
【００３４】
本発明のチップ用フィルターは、チップ形状に応じて一定形状に打抜からる。またフィルターへの試液の浸透性をより悪くするために、例えば発水処理などの表面処理を施すことができる。さらに電子線照射により架橋密度を増大させてフィルターの耐熱性の向上を図ることもできる。殺菌のために照射される電子線量はＫｒａｄレベルであり、電子線に崩壊（崩壊レベルはＭｒａｄレベル）するフッ素系樹脂層、フッ素系樹脂層でも全く問題ない。
【００３５】
（チップ）
図３は本発明に係るチップの一例を示す図面であり、スポイド状チップ１０内にフィルターａを装着してある。スポイド状チップ１０は、吸引装置のノズルに装着するための口管２０に嵌着している。上記のスポイド状チップは、耐溶剤性、耐酸性、耐アルカリ性、衛生性、無発塵性、耐放射線性、耐オ−トクレ−ブ性、機械的強度等に優れた樹脂、例えばポリカ−ボネ−トの射出成形により製造できる。
【００３６】
【実施例】
以下に、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例によって何等限定されるものではない。
【００３７】
実施例１
粘度平均分子量が約２００万の超高分子量ポリエチレンから調製された、厚さ３ｍｍ、圧縮弾性率２４５０Ｎ／ｃｍ2 、通気量フラジール１．５ｃｃ／ｃｍ2 ・sec 、気孔率３０％、平均孔径３５μｍの焼結多孔質体シートに、固形分濃度３５％のフッ素系ディスパージョン（ダイキン製, Ｄ−２）を含浸させた後、１４０℃で１分間、ロールに触れさせながら乾燥固着させ、焼結多孔質体の表面に厚さ２０μｍのフッ素系樹脂層（コート層）を形成した。得られたシート（フィルター）を４．２ｍｍφに打ち抜いてチップ用フィルターを作製した。
【００３８】
実施例２
粘度平均分子量が約２００万の超高分子量ポリエチレンから調製された、厚さ１．５ｍｍ、圧縮弾性率２４５０Ｎ／ｃｍ2 、通気量フラジール３ｃｃ／ｃｍ2 ・sec 、気孔率３０％、平均孔径３５μｍの焼結多孔質体シートを幅５００ｍｍ長さ９００ｍｍのシートにカットした。カットしたシート２枚の間に、平均孔径３μｍのミクロテックス膜（厚さ１０μｍ）を挟み込み、面圧２９４ｍＮ／ｃｍ2 、温度１４７℃にセットして１時間保持することにより溶着した３層構造シートをした。そのシート（フィルター）を４．２ｍｍφに打ち抜いてチップ用フィルターを作製した。
【００３９】
実施例３
粘度平均分子量が約２００万の超高分子量ポリエチレンから調製された、厚さ３ｍｍ、圧縮弾性率２４５０Ｎ／ｃｍ2 、通気量フラジール１．５ｃｃ／ｃｍ2 ・sec 、気孔率３０％、平均孔径３５μｍの焼結多孔質体シートの両面に、平均孔径３μｍのミクロテックス膜（厚さ１０μｍ）を、面圧２９４ｍＮ／ｃｍ2 、温度１４７℃にセットして１時間保持することにより溶着して３層構造シートを得た。そのシート（フィルター）を４．２ｍｍφに打ち抜いてチップ用フィルターを作製した。
【００４０】
比較例１
実施例１で用いた焼結多孔質体シートのみを４．２ｍｍφに打ち抜いてチップ用フィルターを作製した。
【００４１】
比較例２
ポリエチレンテレフタレート繊維を束ねた厚み３ｍｍのシートを４．２ｍｍφに打ち抜いてチップ用フィルターを作製した。
【００４２】
比較例３
セルロース製の厚み３ｍｍのシートを４．２ｍｍφに打ち抜いてチップ用フィルターを作製した。
【００４３】
評価試験
実施例および比較例で得られたフイルターを濾過性能分析装置に装着して濾過性能を調べた。ＪＩＳＫ０９０１  ６．２（５）に準ずる。用いた粉じんはＪＩＳＺ８９０１第１３種に準ずる。片側からの打ち抜きハガレ性は、シートからの打ち抜きを１００回行った場合に、ハガレは生じた回数である。結果を表１に示す。
【００４４】
【表１】
0003759910.tif 000002
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のチップ用フィルターの一例である。
【図２】本発明のチップ用フィルターの一例である。
【図３】本発明のチップの一例である。
【符号の説明】
１  焼結多孔質体層
２  フッ素系樹脂層
ａ  チップ用フィルター
【図１】
0003759910.tif 000003
【図２】
0003759910.tif 000004
【図３】
0003759910.tif 000005