(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属又は非金属のイオン若しくは蒸気または原子を使用して薄膜を形成する成膜装置に用いるターゲットホルダーであって、ターゲットを保持するための台座と、該台座を支持する支持軸と、ターゲットを該台座に固定するための把持具及びターゲットカバーからなり、該台座は平盤状でターゲットを保持する面と反対側の面に支持軸を有し、かつ台座側面にはターゲットカバーを保持するためのターゲットカバー止め具を有し、該ターゲットカバー止め具をターゲットカバーに設けた止め溝に嵌合させて、ターゲットを覆うようにして該ターゲットカバーをターゲットホルダーに保持するように構成したことを特徴とするターゲットホルダー。
【請求項２】
ターゲットホルダーがターゲットを保持するための台座と、該台座を支持する支持軸と、ターゲットを該台座に固定するための把持具からなり、該台座は平盤状でターゲットを保持する面と反対側の面に支持軸を有し、かつターゲットを保持する面の周縁には、互いに切欠部分を隔てて３ヶ所以上に分割配置されたターゲットの位置決めをするための位置決め枠を有し、該切欠部分の台座側面にネジ部を設け、ターゲットを把持する把持具を用いて、ターゲットを該台座の側面の各ネジ部にネジ止めして固定するようにしたことを特徴とする請求項１に記載のターゲットホルダー。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば酸化物超電導体を製造する際に使用するレーザ蒸着装置などの成膜法に用いるターゲットホルダー構造の改良及びそれを用いた酸化物超電導体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、酸化物系超電導体を製造する方法として、真空蒸着法、スパッタリング法、レーザ蒸着法、ＭＢＥ法（分子線エピタキシー法）、ＣＶＤ法（化学気相成長法）、ＩＶＤ法（イオン気相成長法）などの成膜法が知られている。これらの各種成膜方法のうちで、均質で超電導特性の良い酸化物超電導体膜を製造できる方法としては、真空成膜プロセスを用い、ターゲットから発生させた粒子を対向する基材上に堆積させる、いわゆるスパッタリング法、レーザ蒸着法などの物理蒸着法が主流となっている。
【０００３】
図８に、酸化物系超電導体を製造するためのレーザ蒸着装置の一例を示した。このレーザ蒸着装置は、内部を真空排気自在に構成された処理容器１０を有し、この処理容器１０の内部の蒸着処理室１０ａの下部側に基材１がセットされ、該基材１の上方側には酸化物超電導体または酸化物超電導体と近似組成のターゲット２を配置してある。一方、処理容器１０の外部には前記ターゲット２の表面にレーザ光を照射して粒子の噴流（プルーム）３を発生させるための、レーザ発光装置４が設けられている。
前記処理容器１０は排気孔１０ｂを介して図示略の真空排気装置に接続されていて、処理容器１０の内部を真空排気できるようになっている。
【０００４】
前記ターゲット２は平盤状のものであり、円形の他に方形のものも使用される。材質は目的とする薄膜の組成と同じかそれに近い組成のものが使用される。例えば酸化物超電導体の場合には、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系、Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系、Ｔｉ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系、などの酸化物焼結体を使用する。金属薄膜を作る場合はＣｕ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｔａなどの純金属が使用される。その他には窒化物等の高融点物質も使用される。
ターゲット２は、片方の表面が基材１表面と所定の角度をなして向き合うようにターゲットホルダー１１によって支持され配置されている。
【０００５】
また、基材１とターゲット２の間には、窓孔５ａを有するフィルタ板５を配置する場合がある。フィルター板５を使用することにより、ターゲット２から基材１に向けて移動する粒子のうち、窓孔５ａを通過して基材１に対してほぼ垂直に当たる粒子のみを選択的に基材１上に堆積させることができるようになる。このような窓孔５ａを有するフィルタ板５は、ターゲット２から基材１に向けて移動する粒子の噴流３の中心線Ｇが窓孔５ａの中心を通るように配置される。
【０００６】
基材１の下には基材表面を成膜に適する温度に保ち、時には生成した薄膜の熱処理を行うために、基材１を高温に加熱するヒーター６が配置されている。基材１は通常２００℃以上、高い時には９００℃以上の高温に加熱される。基材１の下部には温度を管理するための熱電対７を挿入してある。
【０００７】
一方、ターゲット２にはレーザ光が所定の角度を持って照射され、照射された部分のタ−ゲット２は局部的に超高温となり、構成粒子が蒸着処理室１０ａ空間に叩き出されて粒子の噴流（プルーム）３となって飛散し、対向配置された基材１上に飛来堆積して薄膜を形成するようになっている。
【０００８】
上記のような薄膜形成装置を使用して異なる組成の薄膜を形成する場合、処理室１０の減圧状態を解放してターゲットを交換したのでは能率が悪いので、図示してないが処理室１０内に例えば回転式のターゲットホルダーを複数装備し、目的とする組成のターゲットを被処理基材の上部に移動させ、レーザビームを照射して目的とする組成の薄膜を得ている。この際、他のターゲットは被処理基材のレーザビームの当たらない位置に退避している。例えば、酸化物超電導体を作る場合を例に挙げれば、中間層となるＹ2Ｏ3等の焼結体からなるターゲットと、酸化物超電導体層となるＹ1Ｂａ2Ｃｕ3 ＯX 等の焼結体からなるターゲットの２枚のターゲットを装着し、一方が成膜している時は他方は退避させてある。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
ところが従来の方式では、中間層であるＹ2Ｏ3層成膜時にＹ2Ｏ3粒子が酸化物超電導体層となるＹ1Ｂａ2Ｃｕ3 ＯX （ＹＢＣＯ）ターゲットの表面にも付着してしまう。この状態でそのまま連続してＹＢＣＯ層を成膜すると、成膜開始直後にはＹ2Ｏ3の混入したＹＢＣＯ層が形成されてしまうという問題点があった。
また、逆にＹＢＣＯ層成膜時にはＹＢＣＯ粒子がＹ2Ｏ3ターゲット表面にも付着してしまい、次のＹ2Ｏ3層成膜時にＹＢＣＯの混入したＹ2Ｏ3層が形成されてしまうという問題点があった。異分子が混入した薄膜は結晶性が悪く、したがって超電導特性も劣るものとなる。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記欠点を解消するためになされたものであって、請求項１に記載の発明は、金属又は非金属のイオン若しくは蒸気または原子を使用して薄膜を形成する成膜装置に用いるターゲットホルダーであって、ターゲットを保持するための台座と、該台座を支持する支持軸と、ターゲットを該台座に固定するための把持具及びターゲットカバーからなり、該台座は平盤状でターゲットを保持する面と反対側の面に支持軸を有し、かつ台座側面にはターゲットカバーを保持するためのターゲットカバー止め具を有し、該ターゲットカバー止め具をターゲットカバーに設けた止め溝に嵌合させて、ターゲットを覆うようにして該ターゲットカバーをターゲットホルダーに保持するように構成したことを特徴とするターゲットホルダーである。本発明のターゲットホルダーは簡便な機構によってターゲット表面の汚染を防ぐのに有効である。
【００１１】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載のターゲットホルダーの一実施態様を示すもので、ターゲットホルダーがターゲットを保持するための台座と、該台座を支持する支持軸と、ターゲットを該台座に固定するための把持具からなり、該台座は平盤状でターゲットを保持する面と反対側の面に支持軸を有し、かつターゲットを保持する面の周縁には、互いに切欠部分を隔てて３ヶ所以上に分割配置されたターゲットの位置決めをするための位置決め枠を有し、該切欠部分の台座側面にネジ部を設け、ターゲットを把持する把持具を用いて、ターゲットを該台座の側面の各ネジ部にネジ止めして固定するようにしたことを特徴とする請求項１に記載のターゲットホルダーである。本発明のターゲットホルダーによればネジ部の焼き付きが防止できる。また、台座へのターゲットの取付状態が目視で確認できるのでターゲットの向きを適切に維持でき、特性の良い薄膜が得られる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。
図１は、本発明の薄膜形成装置に係わるターゲットホルダーの一実施例を示す外観図である。この図１ではターゲットカバーは外した状態を示している。図２はターゲットカバーの外観図である。図３は図１のターゲットホルダーのＡ−Ａ’に沿った断面図で、ターゲットカバーを装着した状態を示す。図４は図１のターゲットホルダーを下方（Ｂ方向）から見た平面図であり、ターゲットカバーは外した状態を示している。
このターゲットホルダーは、３個の把持具を用いてターゲットを台座側面のネジ部に締め付けて固定する方式としてある。
【００１４】
図１は円形状のターゲットを対象とした例で、台座１２の周縁に３個のＬ字型の把持具１６を用いてネジ止めし、タ−ゲット２をターゲットホルダー１１に固定している。台座１２の周縁には図３に示すようにタ−ゲット２の位置決めをするための位置決め枠１３が台座のターゲット保持面１２ａよりやや下がった位置まで設けられている。台座１２及び位置決め枠１３の内壁は使用するターゲットの大きさよりも若干大きめに構成されており、ターゲットをはめ込めば所定の位置にターゲットが納まるようになっている。位置決め枠１３の深さはターゲットがずれなければ良く、台座１２のターゲット保持面１２ａからわずかに下がった状態、通常は０．２〜２ｍｍ程度あればよい。位置決め枠１３の長さは、ターゲットの位置決めに支障がない限り特に制限はない。
【００１５】
台座１２の周縁にはターゲットカバーを装着するためのカバー止め具２３が３個設けられている。一方、図２に示すターゲットカバー２２にはカギ状のフック２４が３個設けてある。このフック２４を前記カバー止め具２３に引掛けて、図３に示すようにターゲットカバー２２をターゲットホルダー１１に装着する。ターゲットカバー２２は、ターゲットホルダー１１の下方からセットして回転させることにより、カバー止め具２３に引掛かり、図３のようにターゲットホルダー１１にぶら下がるように装着することができる。
ターゲットカバー２２の脱着操作は、たとえば図示しない操作棒等を使用して蒸着処理室１０ａの外から行うことが可能である。
ターゲットカバー２２の材質は特に制限はない。一般に蒸着温度に十分耐える金属材料を使用する。
【００１６】
本実施の形態例では位置決め枠１３は台座１２の周縁に３ヶ所の切欠部１４を設けて分割して配置してある。切欠部１４は図３に示すとおり台座１２の厚さのままであり、こうすることによりターゲット２をターゲットホルダー１１に取り付けるに際しては、ターゲット２の傾きの有無が目視で判定できる利点が生ずる。切欠部１４の幅は特に制限はないが、把持具１６の幅と同等かやや広く構成しておくと良い。ターゲットを台座に固定するために、切欠部１４はターゲットの形状、大きさに従って複数個設ける。ターゲットが円形の場合には、把持具１６は３個以上あればタ−ゲットを所定位置に確実に固定することができる。また、ターゲットが方形の場合には、方形の各側面に沿って把持具１６で固定すると安定して固定可能となる。
【００１７】
台座１２の周縁は切欠部１４を含めて同一面としても良く（図５（ａ）の場合）、或いは図５（ｂ）のごとく切欠部１４の部分で一段引込めるように構成しても良い。このようにすれば把持具１６をより確実に台座１２に固定することが可能となる利点を有する。切欠部１４の台座１２の側面には、把持具取付用のネジ部１５を設けておく。
ネジ部１５は図５に示すようにネジ孔でも良いし、図６に示すようにネジ１５ｂを取り付けても良い。ネジ１５ｂを取り付けた場合はナット２０と座金２１とを用いて把持具１６を台座１２に取り付ける。
さらに台座１２の周縁にはターゲットカバー２２用のカバー止め具２３を設ける。カバー止め具２３は、図２のターゲットカバー２２のフック２４が嵌合するものであれば特に制限はない。
【００１８】
タ−ゲット２は、把持具１６を用いて台座１２の側面にネジ止め固定する。把持具１６は、最も単純には、図３に示すように台座１２に固定する部分とターゲットを保持する部分とから、Ｌ字型に構成したものを利用することができる。固定部にはネジ止めするための長孔１７が明けられている。台座１２に固定する部分とターゲットを保持する部分とは、互いに直角になるように構成しておく。台座１２が円形で台座が曲面をなしている場合には、台座１２と接する面は密着できるよう互いに面合わせを施しておくと良い。さらに、台座に固定する部分の長さはタ−ゲット２の厚さに基づいてて決めれば良く、タ−ゲット２を把持するのに充分な長さがあれば良い。ターゲットを保持する部分の形状も特に制限は無く、ターゲットを受け止められるものであれば良い。例えば台座１２に固定する部分と同じ幅であっても良いし、ターゲットに沿って横長に拡がっていても良い。ターゲットを保持する部分の長さも特に制限はなく、タ−ゲット２の大きさに基づいて保持するのに充分な長さがあれば良い。長孔１７は長円形にしておけば、ターゲットの厚さの変化にも対応できて都合がよいからである。
【００１９】
本発明の他の実施の態様として、図７には方状のターゲットとして４角形のターゲットを使用する場合の例として、台座１２が４角形の例を示す。ターゲット位置決め枠１３、把持具１６の構成方法は前述の通りで良い。本態様では切欠部１４とネジ部１５の設置位置は、方形台座の各側面とした。台座の各側面でターゲット２を固定することにより、安定して把持することができる。本実施の態様を取ることにより、方形のターゲットにも対応できるようになる。
方丈のターゲットを使用する場合のターゲットカバー２２の取り付け方は、カバー止め具２３に引掛けてから横にスライドさせれば良い。このためにはターゲットカバー２２はどちらかの方向にターゲットホルダー１１よりも大きく作成しておけばよい。
【００２０】
ターゲットホルダー１１の支持軸１９は、ターゲット２が基材１と所定の角度をなすように真空蒸着装置に取り付けられる（図示省略）。その場合支持軸１９を台座１２の中心部に配置し、回転機構（図示省略）に連結すればターゲット２を回転させることができる。ターゲットを回転させることにより、高品質の成膜が得られると共に、ターゲットの均一な消耗もはかられるので好都合である。
【００２１】
次に、上記の薄膜形成装置を利用して、酸化物超電導体を製造する場合を取り上げて説明する。
基材としては通常熱膨張係数が低い銅、銀、白金、ステンレス鋼、ハステロイ（Ｃ２７６等）の金属を使用する。又、上記金属以外では、各種ガラス、或いはマイカ等のセラミックを用いることもできる。
上記基材の表面に、熱膨張係数が金属よりも酸化物超電導体の熱膨張係数に近い中間層を形成する。中間層としてはＹ2Ｏ3、ＺｒＯ2、ＹＳＺ(イットリウム安定化ジルコニア）、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3、ＬａＡｌＯ3、ＬａＧａＯ3、ＹＡｌＯ3、 等のセラミックが好ましい。中間層は必要により１層若しくは２層以上であっても良い。中間層の形成方法は特に制限はなく、スパッタ法、蒸着法等が利用できる。
【００２２】
これらの中でもできる限り結晶配向性の整ったものを用いることが好ましい。結晶配向性を整えるためには、基材の片面にスパッタリングにより多結晶薄膜からなる中間層を形成する際に、中間層としてＹＳＺを用いる場合には、スパッタリングと同時に基材成膜面の斜め方向からイオンビームを照射しながら多結晶膜を成膜する方法（イオンアシストスパッタリング法）を用いることにより、結晶配向性に優れた多結晶中間薄膜を形成することができる。
【００２３】
酸化物超電導体物質としてはＹ1Ｂａ2Ｃｕ3 ＯXで代表されるＹ系の他に、Ｌａ2-xＢａxＣｕＯ4で代表されるＬａ系、Ｂｉ2Ｓｒ2Ｃａn-1ＣｕnＯ2n+1で代表されるＢｉ系、Ｔｉ2Ｂａ2ＣｕnＯ2n+1で代表されるＴｉ系、のものなど多数知られている。ターゲットとしてはこれら酸化物の焼結体を使用する。均質で超電導特性の良い超電導酸化膜を製造できる方法としてレーザ蒸着法を用いるのが一般的である。
【００２４】
【実施例】
次に、上記の薄膜形成装置を利用して製造する薄膜の例として、酸化物超電導体の薄膜積層構造を有する超電導テープを製造する場合を取り上げて説明する。基材として幅１０ｍｍ、厚さ０．２ｍｍ、長さ１００ｃｍのハステロイ（Ｃ２７６）テープを準備した。この基材表面に第一の中間層（下地層）としてＹＳＺ（イットリウム安定化ジルコニア）層を形成した。ＹＳＺ層はイオンビームアシストスパッタリング法（ＩＢＡＤ法）により形成した。成膜条件はスパッタ電圧１０００Ｖ、スパッタ電流１００ｍＡ、イオン源のビームの入射角を５５度、イオン源のアシスト電圧を３００Ｖ、イオンビームの電流密度を２０μＡ／ｃｍ2 とした。以上の条件で厚さ０．１μｍの薄膜からなるＹＳＺ配向制御多結晶中間層を形成した。
【００２５】
次いで、上記ＹＳＺ配向制御多結晶中間層の上に、第２の中間層であるＹ2Ｏ3薄膜と酸化物超電導体層となるＹ1Ｂａ2Ｃｕ3 ＯX（ＹＢＣＯ）薄膜を形成した。これらの薄膜の形成には、本発明のターゲットカバー付のレーザビーム真空蒸着成膜装置を使用した。
このレーザビーム真空蒸着成膜装置にはロータリー式の２個のターゲットホルダーが装着されており、２種類のターゲットを切り替えて用いることにより、２種類の薄膜を連続して成膜できるようになっている。また、このレーザビーム真空蒸着成膜装置には、円形のターゲットカバーを廻りから把持し回転させることができるトン具が蒸着処理室の壁を貫通して取り付けられており、蒸着処理室の外から気密を保ったままターゲットカバーの脱着ができるようになっている。
【００２６】
上記のレーザビーム真空蒸着成膜装置の２個のターゲットホルダーに、Ｙ2Ｏ3焼結体からなるターゲットとＹＢＣＯ焼結体からなるターゲットを取り付け、それぞれ図２に示す形状の厚さ０．２ｍｍのＳＵＳ２０７からなるターゲットカバーを図３のように取り付けた。
まず、Ｙ2Ｏ3ターゲットの方を所定のレーザビーム照射位置に移動させ、ターゲットカバーを外した後、レーザビームを照射してＹ2Ｏ3中間層の成膜を行った。成膜条件は成膜処理室１０ａの内部を１×１０-6Torrに減圧、ターゲット蒸発用のレーザとして波長２４８ｎｍのＫｒＦレーザを使用、温度７００℃、成膜時間１５分とした。この結果、厚さ０．１μｍの薄膜からなるＹ2Ｏ3第２中間膜が形成された。
【００２７】
次いで、Ｙ2Ｏ3ターゲットにターゲットカバーを取り付け、ターゲットホルダーを回転させ、ＹＢＣＯ焼結体からなるターゲットを所定のレーザビーム照射位置に移動させ、ターゲットカバーを外した後、レーザビームを照射してＹＢＣＯ酸化物超電導体薄膜を形成した。成膜条件は先ず成膜処理室１０ａの内部を１×１０-6Torrに減圧した後、内部に酸素を導入して酸素圧力を２×１０-3Torrにし、前記と同じＫｒＦレーザを使用して、温度９００℃で６０分間成膜した。
この結果、厚さ０．１μｍのＹ1Ｂａ2Ｃｕ3 ＯX 薄膜からなる酸化物超電導体層が形成された。
最後にこの上にスパッタリングにより銀（Ａｇ）のコーティングを施して電極を形成した。
【００２８】
このようにして得られたＹ1Ｂａ2Ｃｕ3 ＯX 超電導体薄膜は異物の混入もなくきれいな薄膜であり、Ｘ線回折の結果はＹ1Ｂａ2Ｃｕ3 ＯX のシャープなピークを示した。また、この試料を液体酸素で７７Ｋに冷却し、外部磁場０Ｔ（テスラ）の条件下で臨界電流（Ｉｃ）を測定したところ、試料の長さ方向全体にわたって均一で高い臨界電流値を示した。
【００２９】
【発明の効果】
本発明は、簡便な構造でしかも確実にターゲットの汚れを防止するターゲットホルダー構造を提供できる。本発明によれば、蒸着処理室の気密を破ることなくターゲットの交換ができ、しかもターゲットの汚れがないので複数の組成のきれいな薄膜を能率良く形成することが可能となる。
また、ターゲットの取り付け状況が目視で確認できるようになり、ターゲット表面を所定の方向に確実に保持できるようになるので、特性の良い成膜が得られるようになる。本発明はターゲットの材質に係わらず適用でき、レーザ蒸着装置ばかりでなく、スパッタリング装置、イオンプレーティング装置などのターゲットを使用する物理成膜装置に適用できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明に係わるターゲットホルダー構造の一例を示す外観図である。
【図２】  ターゲットカバーを示す外観図である。
【図３】  図１のターゲットホルダーのＡ−Ａ’線に沿った断面図である。
【図４】  図１のターゲットホルダーを下面（Ｂ方向）から見た図である。
【図５】  ターゲットホルダーの台座の側面を示す図である。
【図６】  把持具を台座に取付ける方法の一例を示す図である。
【図７】  本発明に係わるターゲットホルダー構造の他の例を示す外観図である。
【図８】  レーザ蒸着装置を説明するための図である。
【符号の説明】
１・・・基材、２・・・ターゲット、３・・・粒子の噴流（プルーム）、４・・・レーザ発光装置、５・・・フィルタ板、６・・・加熱ヒーター、７・・・熱電対、８ａ，８ｂ・・・反射鏡、９・・・集光レンズ、１０・・・真空処理容器、１１・・・ターゲットホルダー、１２・・・台座、１３・・・位置決め枠、  １４・・・切欠部、１５・・・ネジ部、１６・・・把持具、１７・・・長孔、１８・・・ボルト、１９・・・支持軸、２０・・・ナット、２１・・・座金、２２・・・ターゲットカバー、２３・・・カバー止め具、２４・・・フック、２５・・・ボルト溝
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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