(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
相溶性を有し、かつ特定の粒度分布をもつ複数の熱溶融性（硬化度）の異なる熱硬化性樹脂粉末を使用した多孔質焼結体の製造方法であって、熱溶融し易い熱硬化性樹脂粉末を有機溶剤に溶解あるいは分散させ、その溶液あるいは、分散液を得るとともに、その液体を前記有機溶剤には溶解しないかあるいは分散性が低く、かつ熱溶融性の低い熱硬化性樹脂粉末と混合し、その混合液を濾過することで熱溶融性の低い熱硬化性樹脂の粉末の内部及び表面を熱溶融性の高い熱硬化性樹脂で覆った濾過物を得た後、該濾過物を乾燥して前記有機溶剤成分を除去した後、粉砕し、その粉砕物を加熱し、熱溶融性の高い部分のみを溶融させ、冷却によってその部分を固化させることを特徴とする多孔質焼結体の製造方法。
【請求項２】
前記熱溶融性の低い熱硬化性樹脂粉末は５〜３００μｍの粒度分布を有している請求項１に記載の多孔質焼結体の製造方法。
【請求項３】
前記熱溶融性の低い熱硬化性樹脂粉末及び熱溶融性の高い熱硬化性樹脂粉末は共にフェノール樹脂粉末である請求項１又は請求項２に記載の多孔質焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は多孔質焼結体の製造方法に係り、詳しくは塵埃を含むガスから粒子を分離捕集する集塵機、例えば工場における製品捕集や環境保全のための集塵機中に組み込むフィルタエレメントに使用され、特に耐熱性や粉塵捕集性能に優れた多孔質焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、工場において発生する粉塵を捕集する方法として、その粉塵が製品である場合や作業環境保全のための集塵の場合などに、濾布を袋状に縫製したバグフィルタや合成樹脂粉体を焼結し、連通多孔質にした濾過材を用いる例があった。合成樹脂粉体を用いた焼結多孔質体では、熱可塑性樹脂として例えば、超高分子量ポリエチレンを用いたもの（特開平１０−２３０１１３号公報）等が開示されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、超高分子量ポリエチレンのような熱可塑性合成樹脂粉体を焼結し、連通多孔質にした濾過材の場合、常温〜８０℃程度においては材質変形等なく使用できるものの、それ以上の温度での長期連続使用は難しいとされてきた。
【０００４】
また、より耐熱性を持たせる方法として、熱硬化性樹脂粉末を単独グレードで焼結成形し、多孔質化する方法は知られている。しかし、熱硬化性樹脂粉末を単独グレードで焼結成形して多孔質化する場合は、焼結成形時の温度制御が難しい。即ち、熱溶融性の高い原料単独で焼結成形しようとすると、焼結体を構成する粒子同士の融着強度は大きくなり力学的強度の大きい多孔質体が得られるが、空隙の閉塞が起こり易い。また、熱溶融性の低い原料単独で焼結成形しようとすると、焼結体を構成する粒子同士の融着強度が大きくならず力学的強度の大きい多孔質体が得られない。
【０００５】
本発明は前記の問題点に鑑みてなされたものであって、その目的は耐熱性を有し、特定の気孔率及び力学的強度を有する多孔質焼結体を簡単に製造することができる多孔質焼結体の製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
前記の目的を達成するため、本願発明者らは、熱硬化性樹脂粉末のもつ熱溶融性（硬化度）に着目し、それらの性質を利用して特定の気孔率及び力学的強度を有する多孔質焼結体を得ることを考え、本発明に至った。そして、請求項１に記載の発明では、相溶性を有し、かつ特定の粒度分布をもつ複数の熱溶融性（硬化度）の異なる熱硬化性樹脂粉末を使用した多孔質焼結体の製造方法であって、熱溶融し易い熱硬化性樹脂粉末を有機溶剤に溶解あるいは分散させ、その溶液あるいは、分散液を得るとともに、その液体を前記有機溶剤には溶解しないかあるいは分散性が低く、かつ熱溶融性の低い熱硬化性樹脂粉末と混合し、その混合液を濾過することで熱溶融性の低い熱硬化性樹脂の粉末の内部及び表面を熱溶融性の高い熱硬化性樹脂で覆った濾過物を得た後、該濾過物を乾燥して前記有機溶剤成分を除去した後、粉砕し、その粉砕物を加熱し、熱溶融性の高い部分のみを溶融させ、冷却によってその部分を固化させる。
【０００７】
従って、この発明では、熱溶融性の高い熱硬化性樹脂がバインダーの役目を果たすため、焼結成形時の温度制御を厳密に行わなくても、空隙が確保された状態で熱溶融性の低い熱硬化性樹脂粉末同士の融着強度が大きくなり、力学的強度の大きな多孔質体が得られる。
【０００８】
請求項２に記載の発明では、請求項１に記載の発明において、前記熱溶融性の低い熱硬化性樹脂粉末は５〜３００μｍの粒度分布を有している。
熱溶融性の低い熱硬化性樹脂粉末として粒子径が５μｍ未満のものを使用すると、多孔質体中の空隙率が非常に小さくなるか空隙が閉塞され易く、一般的な集塵機に組み込むフィルタエレメントとしては不適となる。しかし、この発明では、前記粒度分布を有する樹脂粉末を使用することにより、一般的な集塵機に組み込むフィルタエレメントとして好適な空隙率を有する多孔質体が得られる。
【０００９】
請求項３に記載の発明では、請求項１又は請求項２に記載の発明において、前記熱溶融性の低い熱硬化性樹脂粉末及び熱溶融性の高い熱硬化性樹脂粉末は共にフェノール樹脂粉末である。従って、この発明では原料粉末が入手し易く、コストも安くなる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を具体化した一実施の形態を説明する。
本発明においては、熱溶融性が高い粉末状熱硬化性樹脂としては、有機溶剤に可溶あるいは分散性の良い熱硬化性樹脂を用いる。
【００１１】
まず、熱溶融性が高く有機溶剤に可溶あるいは分散可能な熱硬化性樹脂粉末を有機溶剤に溶解あるいは分散させる。さらにその有機溶剤にはほとんど溶解しない熱溶融性の低い前記粉末状熱硬化性樹脂を混合し、その混合液を濾過する。そして、濾過物として得られる熱溶融性の低い熱硬化性樹脂の粉末の内部及び表面を熱溶融性の高い熱硬化性樹脂で覆ったものを乾燥することで、前記有機溶剤成分を除去する。さらにこれを粉砕し、その粉砕物を焼結用の金型内に、特に圧力を加えず充填し、蓋をして、金型温度１４０〜２４０℃で１５分〜２時間の範囲で加熱し、多孔質焼結体を得る。
【００１２】
熱溶融性の低い粉末状熱硬化性樹脂としては、粒度分布の幅が小さく、かつ真球状のフェノール樹脂粉末を用いることが望ましい。粒度分布は５〜３００μｍ程度のものが望ましい。熱溶融性の低い熱硬化性樹脂粉末として粒子径が５μｍ未満のものを使用すると、多孔質体中の空隙率が非常に小さくなるか空隙が閉塞されて、一般的な集塵機に組み込むフィルタエレメントとしては不適となる。
【００１３】
以下、実施例及び比較例により、更に詳しく説明する。
熱硬化性樹脂粉末として、表１の特性を有するＡ，Ｂ２種の原料を用いた。
【００１４】
【表１】
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表１において、原料Ａは、架橋が進んだ硬化度の高いフェノール樹脂粉末であり、金型温度１４０〜２４０℃で１５分〜２時間の範囲においては、粉末間の融着が全く見られない、熱溶融性の非常に小さい樹脂である。また、原料Ｂは、金型温度１４０〜２４０℃で１５分〜２時間の範囲において、粉末間の融着が起こり、熱溶融性のあるフェノール樹脂である。
【００１５】
（比較例１）
原料Ａ単独で多孔質焼結体を製造しようとしたが、金型温度１４０〜２４０℃で１５分〜２時間の範囲においては、焼結体は得られなかった。また、原料Ｂ単独で多孔質焼結体を製造しようとした場合、１６０℃以上の条件では、溶融してしまい多孔質化できなかった。
【００１６】
（実施例１）
単独では焼結できない熱溶融性の低い原料Ａと、ＴＨＦ（テトラヒドロフラン）に溶解及び分散した単独では焼結できない熱溶融性の高い原料Ｂとを混合し、その混合液を減圧吸引濾過し、得られた濾過物を乾燥した後、粉砕し、その粉砕物を金型温度１４０〜２４０℃で１５分〜２時間の範囲において加熱したところ、良質な多孔質焼結体が得られた。
【００１７】
比較例１にあるように、熱溶融性の低い原料Ａのような樹脂や熱溶融性の高い原料Ｂのような樹脂では、単独での多孔質焼結体を製造することは難しい。
一方、相溶性があり、熱溶融性の異なるグレードの樹脂を組み合わせることによって、単独では焼結多孔質化が難しい熱溶融性の高い樹脂及び熱溶融性の低い樹脂を有効に利用することが可能になる。つまり、溶剤に溶けた熱溶融性の高い樹脂は、熱溶融性の低い樹脂粉末同士を接着させるバインダー成分として機能させることにより、熱溶融性の低い樹脂粉末が焼結された多孔質焼結体が得られる。
【００１８】
金型温度１４０℃未満、加熱時間１５分未満の条件で焼結した場合は、フィルタとしての強度が不十分なものとなった。また、金型温度２４０℃より高く、加熱時間が２時間を超える条件では、フィルタとしての強度は十分であるが、気孔率が急激に低くなり、含塵ガスから粒子を分離捕集するようなフィルタとしては圧力損失が大き過ぎて不適となった。
【００１９】
（実施例２）
ＴＨＦに溶解及び分散させる原料Ｂの濃度を変えて、実施例１と同様な操作で多孔質焼結体の製造を行ったところ、ＴＨＦに溶解及び分散させる原料Ｂの濃度を高くした場合の方が、多孔質焼結体の力学的強度が大きくなることがわかった。
【００２０】
（実施例３）
実施例１で述べた焼結体製造工程において、原料ＡとＴＨＦに溶解及び分散した原料Ｂとを混合し、その混合液を減圧吸引濾過し、得られた濾過物を乾燥させる一連の工程を数回繰り返し、その後、加熱焼結したところ、繰り返しの回数によって、多孔質焼結体の力学的強度が大きくなることがわかった。
【００２１】
この実施の形態では以下の効果を有する。
（１）  熱溶融性の低い熱硬化性樹脂粉末を焼結する際に、熱溶融性の高い熱硬化性樹脂がバインダーの役目を果たすため、焼結成形時の温度制御を厳密に行わなくても、空隙が確保された状態で熱溶融性の低い熱硬化性樹脂粉末同士の融着強度が大きくなり、力学的強度の大きな多孔質体が得られる。
【００２２】
（２）  熱溶融性の低い熱硬化性樹脂粉末が５〜３００μｍの粒度分布を有しているため、一般的な集塵機に組み込むフィルタエレメントとして好適な空隙率を有する多孔質体を容易に得ることができる。
【００２３】
（３）  熱溶融性の低い熱硬化性樹脂粉末及び熱溶融性の高い熱硬化性樹脂粉末は共にフェノール樹脂粉末であるため、原料粉末が入手し易く、コストも安くなる。
【００２４】
（４）  焼結条件を金型温度１４０〜２４０℃、加熱時間１５〜２時間としたので、集塵機のフィルタとして適した気孔率及び力学的強度を有する多孔質焼結体を容易に得ることができる。
【００２５】
（５）  熱溶融性の高い熱硬化性樹脂粉末（フェノール樹脂粉末）の平均粒子径がほぼ２００μｍに対して、熱溶融性の低い熱硬化性樹脂粉末（フェノール樹脂粉末）の平均粒子径がほぼ５μｍと、非常に小さなもの（２オーダ異なるもの）を使用している。従って、熱溶融性の高い熱硬化性樹脂粉末を有機溶剤に溶解あるいは分散させる際の濃度をあまり正確に調整しなくても、良質な多孔質焼結体が得られる。
【００２６】
（６）  加熱による焼結処理により、熱溶融性の高い熱硬化性樹脂の硬化度が高くなるため、得られた多孔性焼結体の耐熱性が向上する。
なお、実施の形態は前記に限定されるものでなく、例えば、次のように具体化してもよい。
【００２７】
○  熱溶融性の高い熱硬化性樹脂粉末として、その平均粒子径が熱溶融性の低い熱硬化性樹脂粉末の平均粒子径に比較して非常に小さな（２オーダ異なる）ものを使用せず、両熱硬化性樹脂粉末の平均粒子径が近いものを原料として使用してもよい。その場合は、熱溶融性の高い熱硬化性樹脂粉末の有機溶剤に溶解あるいは分散させる濃度を低くすれば、良質な多孔質焼結体を得ることができる。
【００２８】
○  多孔質焼結体の原料となる熱硬化性樹脂はフェノール樹脂に限らず、例えばポリイミドやジアリルナフタレート等を使用してもよい。
○  熱溶融性の高い熱硬化性樹脂粉末の溶解又は分散に使用する有機溶剤はＴＨＦに限らず、例えばメタノール、エタノール、アセトン、メチルエチルケトン等を使用してもよい。
【００２９】
○  多孔質焼結体の原料となる熱溶融性の低い熱硬化性樹脂粉末と、熱溶融性の高い熱硬化性樹脂粉末は同じ種類の樹脂に限らず、相溶性を有する樹脂同士であれば、異なる樹脂同士の組み合わせであってもよい。
【００３０】
○  熱溶融性の低い熱硬化性樹脂の一部に導電性粒子（例えば、カーボンブラック）を混合して多孔質焼結体を製造してもよい。この場合、帯電防止効果を有する焼結多孔質体が得られる。導電性粒子として酸化亜鉛、酸化チタン等の白色系金属酸化物を使用してもよい。
【００３１】
前記実施の形態から把握できる請求項記載以外の技術的思想（発明）について、以下にその効果とともに記載する。
（１）  請求項１〜請求項３のいずれか一項に記載の発明において、熱溶融性の高い熱硬化性樹脂粉末として、その平均粒子径が熱溶融性の低い熱硬化性樹脂粉末の平均粒子径に比較して非常に小さな（２オーダ異なる）ものを使用する。この場合、熱溶融性の高い熱硬化性樹脂粉末を有機溶剤に溶解あるいは分散させる際の濃度をあまり正確に調整しなくても、良質な多孔質焼結体が得られる。
【００３２】
（２）  請求項１〜請求項３のいずれか一項に記載の発明において、焼結条件を金型温度１４０〜２４０℃、加熱時間１５〜２時間とする。この場合、集塵機のフィルタとして適した気孔率及び力学的強度を有する多孔質焼結体を容易に得ることができる。
【００３３】
【発明の効果】
以上詳述したように請求項１〜請求項３に記載の発明によれば、極めて簡単に気孔率と力学的強度を制御した耐熱性に優れる多孔質焼結体を製造することができる。