(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機高分子体を口金より押し出してフィルムを製造する方法において、該口金のスリット部分近傍の付着物を、下記（ａ）又は（ｂ）を用いて除去しながら該有機高分子体をフィルム状に成形することを特徴とする有機高分子体フィルムの製造方法。
（ａ）湿度０．００５〜０．５ｋｇ／ｋｇ’の加湿空気
（ｂ）紫外線、コロナ放電および活性気体のうちから選ばれる少なくとも１種または２種以上と、湿度０．００５〜０．５ｋｇ／ｋｇ’の加湿空気との組合せ
【請求項２】
有機高分子体が主として芳香族ポリエステルからなることを特徴とする請求項１に記載の有機高分子体フィルムの製造方法。
【請求項３】
口金のスリット部分近傍の付着物を口金からポリマー吐出中に除去する付着物除去装置を具備してなり、該付着物除去装置が下記（ｃ）又は（ｄ）であることを特徴とする有機高分子体フィルムの製造装置。
（ｃ）空気の加湿装置
（ｄ）紫外線照射装置、コロナ放電装置および活性気体の発生装置から選ばれる少なくとも１種または２種以上の装置と、空気の加湿装置との組合せ
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁気記録媒体、包装材料、インクリボンおよびプリペイドカード等の基材に用いられる有機高分子体フィルム、とくに芳香族ポリエステルフィルムの製造方法および製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
芳香族ポリエステルなどの有機高分子体をフィルムに成形する場合、該有機高分子体の吐出孔である口金スリット部分の近傍には、いわゆる「目やに」などと呼ばれる付着物が堆積してゆき、そのためフィルムに局所的な厚みむらである口金すじを引き起こす。従来、この付着物の除去のためには付着物を物理的に掻き落とす方法以外なかったため、フィルムの製造を一時中断せざるを得ず、そのため製造ロスの問題があった。その改善のため、例えば特開平４−２９９１１５号公報などに示されているように、口金スリット部分自身の材質を改良する方法、あるいは特開昭６３−３１２３４７号公報などに示されているように、有機高分子体中に酸化防止剤などを添加する方法など、が提案されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記の手段はいずれも付着物の発生や付着を抑えるための方法であり、一旦付着物が口金スリット部分近傍に付着した場合には、製造を一旦中断して付着物を掻き落とす必要があり、やはり製造ロスとなるため、その改善が必要であった。
【０００４】
本発明の課題は、このような問題点に着目し、製造を中断することなく、つまり製造ロスを伴うことなく、口金の付着物を除去可能な有機高分子体フィルムの製造方法および製造装置を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明の有機高分子体フィルムの製造方法は、有機高分子体を口金より押し出してフィルムを製造する方法において、該口金のスリット部分近傍の付着物を、下記（ａ）又は（ｂ）を用いて除去しながら該有機高分子体をフィルム状に成形することを特徴とする方法からなる。
（ａ）湿度０．００５〜０．５ｋｇ／ｋｇ’の加湿空気
（ｂ）紫外線、コロナ放電および活性気体のうちから選ばれる少なくとも１種または２種以上と、湿度０．００５〜０．５ｋｇ／ｋｇ’の加湿空気との組合せ
【０００６】
また、本発明の有機高分子体フィルムの製造装置は、口金のスリット部分近傍の付着物を口金からポリマー吐出中に除去する付着物除去装置を具備してなり、該付着物除去装置が下記（ｃ）又は（ｄ）であることを特徴とするものからなる。
（ｃ）空気の加湿装置
（ｄ）紫外線照射装置、コロナ放電装置および活性気体の発生装置から選ばれる少なくとも１種または２種以上の装置と、空気の加湿装置との組合せ
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明の有機高分子体には、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレート、ポリエチレンα，β−ビス（２−クロルフェノキシ）エタン４，４−ジカルボキシレート、ポリブチレンテレフタレートなどの芳香族ポリエステル、芳香族ポリアミドあるいは芳香族ポリイミド、ポリエチレンやポリプロピレンなどのポリオレフィンなどが用いられるが、主として芳香族ポリエステルであることが好ましく、特に主としてポリエチレンテレフタレートであることが好ましい。ここで「主として」とは、芳香族ポリエステルを７０モル％以上含むことを指す。なお、上記の芳香族ポリエステルはホモポリエステルであってもよいし、コポリエステルであってもよいし、また他の成分を３０モル％未満の割合で単に混合したものでもよい。
【０００８】
また、本発明の有機高分子体には、基材フィルムの特性を損なわない程度に滑剤、酸化防止剤、帯電防止剤その他の添加剤等が添加されていてもよい。
【０００９】
また、本発明のフィルムは、単層のフィルムはもちろんのこと、２層以上からなる複合フィルムであってもよい。
【００１０】
本発明の有機高分子体フィルムは、口金のスリット部分近傍の付着物を除去しながら該有機高分子体をフィルム状に成形する必要がある。すなわち、口金からポリマを吐出しつつ、付着物の除去を行うのである。口金のスリット部分近傍は溶融状態にある有機高分子体に接触あるいは肉薄しているため、有機高分子体の一部やその変成物などが堆積して付着物を形成し、吐出直後の未固化状態にある有機高分子体フィルムに凹凸を生じさせ、結果として口金すじを引き起こすことがあるので、この付着物を除去するのである。
【００１１】
なおここで「付着物」とは、口金すじの原因物を指すので、口金のスリット部分近傍に付着しているものは勿論、有機高分子体からの湧出物や昇華物など口金のスリット部分近傍に付着する可能性のあるものは全て含む。またここで「除去」とは、口金すじの解消および軽減を目的としているので、付着物を口金のスリット部分近傍から掻き落とす方法や付着物を分解して口金のスリット部分近傍から排除する方法は勿論、該付着物の粘度および硬度を低下させて吐出直後の有機高分子体フィルムの凹凸を軽減させる方法も含む。なお口金のスリット部分近傍とは、吐出孔であるスリット部分自身、およびスリット部分の外周からの距離が１０ｍｍ以内の部分を指す。また、「除去しながら」とは、フィルムの製造を一時中断し強制的にフィルムを破断した後に付着物を除去することや付着物の除去による結果としてフィルムの製造の中断が引き起こされる状態を指すものではない。すなわち、付着物の除去によるフィルム破断などを引き起こすことなく、付着物の除去とフィルムの製造を同時に実施できることを指す。
【００１２】
本発明の付着物の除去の方法は、口金から吐出している有機高分子体に実質的に非接触である方法が好ましい。すなわち、付着物の除去の方法が実質的に非接触でなければ、付着物の除去の際に除去装置全体あるいはその一部が口金から吐出されている有機高分子体に接触し、フィルムの厚みむらやフィルム破断を引き起こし、結果としてフィルムの製造が中断する可能性があるためである。口金から吐出されている有機高分子体に実質的に非接触で付着物を除去する方法としては、例えば付着物を加水分解する方法、光分解する方法、熱や電気で分解する方法や化学反応によって分解する方法などを用いることができる。すなわち、付着物はフィルムを構成する有機高分子体自身および／又はその変成物が主成分であるので、上記の除去の方法を用いることにより、該付着物および有機高分子体フィルムに直接に接触することなく該付着物の分解、粘度低下あるいは硬度低下が可能となるためである。具体的には、加湿空気を用いて口金のスリット部分近傍の周辺の湿度を０．００５〜０．５ｋｇ／ｋｇ’に、好ましくは０．００７〜０．１ｋｇ／ｋｇ’に上げる方法、４００ｎｍ以下の短波長の光、好ましくは３５０ｎｍ以下の波長の紫外線、より好ましくは３００ｎｍ以下の波長の紫外線を口金のスリット部分近傍に照射する方法、コロナ放電を用いて口金のスリット部分近傍の付着物を電気的に、あるいは熱的に分解する方法、およびオゾンなどの活性気体を口金のスリット部分近傍に吹付ける、あるいは充填する方法や、これらの組合せを用いる方法が使用できるが、上記のうち、後述の実施例に示すように、加湿空気、あるいは加湿空気と紫外線の組合せを用いる方法が実用的で特に好ましい。
【００１３】
上記の理由により本発明のフィルムの製造装置は、口金のスリット部分近傍への付着物の除去装置を具備している必要があり、また付着物の除去装置は、口金から吐出している有機高分子体に実質的に非接触の方法で付着物を除去する装置であることが好ましい。除去装置として具体的には、スチームや加湿器などの加湿装置、ブラックライト、水銀ランプや水銀−キセノンランプなどの紫外線照射装置、コロナ放電装置、およびオゾンなどの活性気体発生装置などや、これらの組合せから成るものを用いることができる。なお、上記の付着物除去装置は、製造装置に直接据え付けされていても、あるいはポータプル式で必要に応じて取り付けられる装置であってもよい。
【００１４】
なお本発明の付着物の除去は、フィルムの製造を妨げることがないので、製造開始から終始実施してもよく、口金すじが発生してから実施してもよい。
【００１５】
次に本発明フィルムの製造方法について、芳香族ポリエステルフィルムを例に挙げて説明するが、これに限定されるものではない。
【００１６】
まず常法によりポリエステルを重合し、ポリエステルペレットを得る。この際に粒子添加法を用いて適宜粒子を添加してもよい。このポリエステルペレットを十分に乾燥させ、公知の溶融法、押出法、キャスト法を用いてフィルム状に成形する。なお、口金のスリット部分近傍は、加湿空気で周辺を加湿する、紫外線を照射する、コロナ放電を用いる、活性気体を吹付ける、あるいは活性気体を充填する方法のうちから選ばれる少なくとも１種、または２種以上の組合せを、製造開始から終始、あるいは口金すじが発生した時点で実施する。
こうして得られた未延伸フィルムに、必要に応じて公知の延伸方法および熱処理方法を加えてもよい。
【００１７】
［特性の測定方法］
本発明の特性値は次の測定法、評価基準によるものである。
（１）口金すじの判定
キャストして得られた未延伸フィルムを、長手方向の延伸を実施する直前の箇所で目視にて観察し、口金すじの有無を調査し、下記の３段階で評価した。
◎：口金すじの発生はまったく見られない。
△：軽度の口金すじが発生している。
×：重度の口金すじが発生している。
なお、口金すじの強度については、長手方向および幅方向の延伸が終了したフィルムを採取し、該フィルムの幅方向の厚みを電子マイクロメータ（アンリツ（株）製FILM THICKNESS TESTER KG601A）により下記の測定条件でフィルムを連続的に走行させ測定して得られたチャートから、該口金すじ箇所の厚みの変位が０．５μｍ以上の場合を「強度」、０．５μｍ未満を「軽度」と定義した。
・測定条件
フィルム引取速度：１．５ｍ／ｍｉｎ、チャート速度：６０ｃｍ／ｍｉｎ
【００１８】
（２）口金のスリット部分近傍の雰囲気の湿度
口金のスリット部分から４０ｍｍの距離で、口金、フィルム、および冷却ドラムに接触しない箇所の湿度を、横河電気（株）製高温湿度検出器ＺＨ８Ｄを用いて測定し、得られた絶対湿度を口金のスリット部分近傍の雰囲気の湿度とした。
【００１９】
【実施例】
次に実施例に基づき本発明を更に詳細に説明する。評価結果を表１に示す。
参考例１
平均粒径１μｍの乾式シリカを０．２重量％含むポリエチレンテレフタレートを２８０℃で溶融押出し、２８０℃とした口金のスリット部分から吐出して冷却ドラム上にキャストして未延伸フィルムを作った。なおこの際の口金のスリット部分の間隙は２ｍｍ、口金のスリット部分近傍の周辺の湿度は０．００４ｋｇ／ｋｇ’であった。
【００２０】
口金スリット部分から、溶融されたポリエステルが吐出した直後から、紫外線照射装置にて口金スリット部分近傍に紫外線照射を開始し、製造終了まで使用した。なお紫外線照射装置は、浜松ホトニクス（株) 製ＵＶスポット光源Ｌ２８５９−０１を用いた。なお紫外線照射装置の照射部分から口金のスリット部分までの距離は１００ｍｍとし、口金幅５０ｍｍに対して１基の割合で設置した。
【００２１】
得られた未延伸フィルムを長手方向に１００℃で３倍、幅方向に１００℃で４倍に逐次延伸し、延伸終了後にステンターにて２００℃で１０秒間、熱処理を施し、厚さ１０μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを製造した。
【００２２】
上記未延伸フィルムを観察したところ、製造を開始してから７２時間経過まで、口金すじの発生はなかった。なお、９６時間経過した時点で口金すじの発生があったが、極めて軽度であった。
【００２３】
実施例１
参考例１の方法において、紫外線照射装置を用いる代わりに、より安価で簡易に実施できる超音波式の加湿器を用いて、口金スリット部分に加湿空気を照射してスリット部分の周辺の湿度を０．００７ｋｇ／ｋｇ’とした他は、参考例１と同じ方法で本発明を実施した。４８時間経過した後に口金すじの発生はあったが極めて軽度であったため、そのまま９６時間以上製造が継続できた。
【００２４】
実施例２
参考例１の方法において、紫外線照射装置の使用に加えて、超音波式の加湿器を用いて口金スリット部分に加湿空気を照射してスリット部分の周辺の湿度を０．００７ｋｇ／ｋｇ’とした他は、参考例１と同じ方法で本発明を実施した。９６時間以上経過した後も、口金すじの発生はなかった。
【００２５】
比較例１
参考例１の方法において、紫外線照射装置を用いない他は、参考例１と同じ方法で本発明を実施した。製膜開始から４８時間後にフィルムに重度の口金すじが発生した。
【００２６】
【表１】
0003755192.tif 000002
【００２７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明に係る有機高分子体フィルムの製造方法および製造装置によれば、口金すじを発生させることなく、また、口金すじ対策に伴い製造を中断させることなく、連続して安定的に所望のフィルムを製造することが可能となる。口金すじ対策に伴う製造ロスが発生しないので、生産性、収率の向上を図ることができる。