(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
気化室と、前記気化室へ液体原料を供給するための原料導入口と、前記原料導入口を開閉する開閉弁とを備える液体気化装置であって、
電圧が印加されることによって伸長するピエゾ素子を有するピエゾアクチュエータ、
前記開閉弁を閉方向へ押圧する押圧装置、および
力点に前記ピエゾアクチュエータが作用し、かつ、作用点が前記開閉弁に作用し、前記ピエゾアクチュエータによって前記力点が押されたときに前記押圧装置の付勢に抗して前記開閉弁を開方向へ変位させる梃子を備える、液体気化装置。
【請求項２】
前記ピエゾ素子に対してパルス電圧を付与するパルス電源を備える、請求項１に記載の液体気化装置。
【請求項３】
前記原料導入口へ与えられる前記液体原料の流量を測定する液体流量計を備え、前記液体流量計から出力される流量信号に応じて前記パルス電源の出力が変化される、請求項２に記載の液体気化装置。
【請求項４】
請求項１から３のいずれかに記載の液体気化装置と、
液体原料を貯留する原料タンクと、
前記原料タンクから液体気化装置へ向けて送出される液体原料の質量流量を測定する液体流量計と、
液体気化装置に対するキャリアガスの供給量を調整するマスフローコントローラと、
前記液体気化装置から送出されたキャリアガスと液体原料との混合ガスを取り込んで、半導体ウエハの表面に薄膜を形成するリアクターとを備える成膜装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、半導体の製造工程において液体材料を気化するのに用いられる液体気化装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
この種の従来の液体気化装置の一例が、特許第２０７８３７７号に開示されている。この従来技術では、図６に示すように、流量制御室(6)と気化制御室(13)とが接続孔(23)を介して連通されており、接続孔(23)の出口には、ピエゾアクチュエータまたはソレノイドアクチュエータ(7b)（以下、「アクチュエータ(7b)」と総称する。）の先端に接続された弁体(7a)が臨まされている。
【０００３】
この従来技術において、液体原料を気化させる際には、アクチュエータ(7b)に印加される電圧がゼロとされることによりアクチュエータ(7b)が通常状態とされ、弁体(7a)が接続孔(23)の出口から引き離される。すると、流量制御室(6)内の液体原料が接続孔(23)から気化制御室(13)へ与えられ、搬送ガス流入路(14)から気化制御室(13)へ与えられたキャリアガス(H)によって気化される。そして、気化された原料（以下、「原料ガス」という。）は、キャリアガス(H)と混合されて混合ガス(Kn)となり、混合ガス流出路(15)から図示しない反応炉へ供給される。
【０００４】
一方、液体原料の気化を停止させる際には、アクチュエータ(7b)に電圧が印加されることによりアクチュエータ(7b)が伸長され、弁体(7a)が接続孔(23)の出口に密着される。これにより、流量制御室(6)から気化制御室(13)への液体原料の供給が遮断され、反応炉への混合ガス(Kn)の供給が停止される。
【０００５】
そして、上述の弁体(7a)の開閉動作がアクチュエータ(7b)によって繰り返し正確に制御されることにより、各開閉動作において一定量の液体原料が流量制御室(6)から気化制御室(13)へと間欠的に供給される。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
従来技術では、アクチュエータ(7b)に印加される電圧がゼロのときに気化制御室(13)へ液体原料が供給されるように構成されていたので、アクチュエータ(7b)の故障や停電等により電圧が印加されなくなったときには、液体原料の気化を停止させたい場合でも、気化制御室(13)へ液体原料が供給されてしまうおそれがあった。
【０００７】
したがって、アクチュエータ(7b)の修理後または停電回復後に運転を再開すると、気化制御室(13)へ流れ込んだ液体原料がガス化されて反応炉へ一気に供給され、半導体ウエハ等が損傷されるおそれがあった。また、高濃度の原料ガスが気化装置の外部へ流出することにより、安全性が阻害されるおそれもあった。
【０００８】
また、従来技術では、弁体(7a)が一回の開閉動作に要する時間が長く、各開閉動作において流量制御室(6)から気化制御室(13)へ与えられる液体原料の量が多かったため、図示しない反応炉において十分に薄い薄膜を形成することができないという問題もあった。
【０００９】
それゆえに、本発明の主たる目的は、半導体ウエハ等の損傷を防止できるとともに、安全性を向上できる、液体気化装置を提供することである。
【００１０】
そして、本発明の他の目的は、十分に薄い薄膜を形成できる、成膜装置を提供することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載した発明は、「気化室(48)と、気化室(48)へ液体原料(L)を供給するための原料導入口(50)と、原料導入口(50)を開閉する開閉弁(40)とを備える液体気化装置(20)であって、電圧が印加されることによって伸長するピエゾ素子(98)を有するピエゾアクチュエータ(74)、開閉弁(40)を閉方向へ押圧する押圧装置(72)、および力点(P3)にピエゾアクチュエータ(74)が作用し、かつ、作用点(P1)が開閉弁(40)に作用し、ピエゾアクチュエータ(74)によって力点(P3)が押されたときに押圧装置(72)の付勢に抗して開閉弁(40)を開方向へ変位させる梃子(70)を備える、液体気化装置(20)」である。
【００１２】
この発明では、ピエゾアクチュエータ(74)によって力点(P3)が押されたときに押圧装置(72)の付勢に抗して開閉弁(40)が開方向へ変位され、力点(P3)が押されないとき、すなわちピエゾ素子(98)に電圧が印加されないときには、押圧装置(72)によって開閉弁(40)が閉方向へ変位され、原料導入口(50)が閉鎖される。
【００１３】
請求項２に記載した発明は、請求項１に記載した発明において、「ピエゾ素子(98)に対してパルス電圧を付与するパルス電源(36)を備える」ことを特徴とする。
【００１４】
この発明において、ピエゾ素子(98)に対してパルス電圧が微小時間間隔で付与されると、ピエゾ素子(98)は、一定の微小時間間隔で伸長し、開閉弁(40)は、一定の微小時間間隔で開閉される。したがって、原料導入口(50)から気化室(48)へ与えられる液体原料(L)の粒径は小さくなる。
【００１５】
請求項３に記載した発明は、請求項２に記載した発明において、「原料導入口(50)へ与えられる液体原料(L)の流量を測定する液体流量計(26)を備え、液体流量計(26)から出力される流量信号に応じてパルス電源(36)の出力が変化される」ことを特徴とする。
【００１６】
この発明では、液体原料(L)の流量に応じてパルス電圧の大きさが変化される。たとえば、流量が小さいときにパルス電圧を大きくして開閉弁(40)の開度を大きくし、流量が大きいときにパルス電圧を小さくして開閉弁(40)の開度を小さくすると、原料導入口(50)から気化室(48)へ与えられる液体原料(L)の量が均一化される。
【００１７】
請求項４に記載した発明は、「請求項１から３のいずれかに記載の液体気化装置(20)と、液体原料(L)を貯留する原料タンク(24)と、原料タンク(24)から液体気化装置(20)へ向けて送出される液体原料(L)の質量流量を測定する液体流量計(26)と、液体気化装置(20)に対するキャリアガス(CG)の供給量を調整するマスフローコントローラ(28)と、液体気化装置から送出されたキャリアガス(CG)と液体原料(L)との混合ガス(CG+L)を取り込んで、半導体ウエハの表面に薄膜を形成するリアクター(30)とを備える成膜装置」である。
【００１８】
この発明において、ピエゾ素子(98)に対してパルス電圧が微小時間間隔で付与されると、ピエゾ素子(98)は、一定の微小時間間隔で伸長し、開閉弁(40)は、一定の微小時間間隔で開閉される。したがって、気化手段(48)(54)へ与えられる液体原料(L)の粒径は小さくなるため、液体原料(L)の気化速度は増大し、気化効率が著しく増大する。また、極く微量の液体原料(L)が気化するとともに高速パルス化され、成膜手段に間欠的に導入されるので、成膜手段では極めて薄い膜を形成できる。
【００１９】
【発明の効果】
この発明によれば、ピエゾ素子(98)の伸長により発生する力を梃子(70)を介して開閉弁(40)へ伝達するようにしているので、たとえば、支点(P4)から作用点(P1)までの距離を支点(P4)から力点(P3)までの距離よりも長く設定すると、ピエゾ素子(98)によって力点(P3)を押下げる距離がわずかであっても、作用点(P1)を押上げる距離は十分に長くなる。したがって、従来技術に比べると、開閉弁(40)を引き上げる距離の調整幅を大きくすることができ、液体原料(L)の流量の調整幅を大きくすることができる。
【００２０】
また、ピエゾ素子(98)に電圧が印加されないときには、押圧装置(72)によって開閉弁(40)が閉方向へ変位され、原料導入口(50)が閉鎖されるので、停電等によって電力供給がストップした場合でも、原料導入口(50)からの液漏れは生じない。
【００２１】
さらに、パルス電源(36)からピエゾ素子(98)に対して微小時間間隔でパルス電圧を印加することにより、開閉弁(40)を微小時間間隔で間欠的に開閉することができる。したがって、従来技術と比べると、原料導入口(50)から気化室(48)へ与える液体原料(L)の粒径を微小にすることができ、気化効率を高めることができる。
【００２２】
さらにまた、極く微量の液体原料(L)が気化するとともに高速パルス化され、成膜手段に間欠的に導入されるので、成膜手段では極めて薄い膜を形成できる。
【００２３】
【発明の実施の形態】
図１に示す本発明の適用された液体気化装置(20)は、たとえば図２に示すように、原子層堆積装置(22)に組み込まれて液体原料(L)を気化させるものである。
【００２４】
ここで、原子層堆積装置(22)は、半導体ウエハの表面に原子堆積法（Atomic  Layer  Deposition）により薄膜を形成する成膜装置であり、図２からわかるように、液体気化装置(20)、原料タンク(24)、液体流量計(26)、マスフローコントローラ(28)、リアクター(30)およびポンプ(32)等を含み、これらの機器が原料供給管(34a)およびガス管(34b)〜(34f)を介して互いに連結される。また、液体気化装置(20)および液体流量計(26)には、導電線(34g)および(34h)を介してパルス電源(36)が接続される。
【００２５】
液体気化装置(20)は、図１に示すように、気化部(38)、開閉弁(40)および開閉操作部(42)から構成される。
【００２６】
気化部(38)は、ハウジング(44)を含み、ハウジング(44)の内部には、弁室(46)および気化室(48)が形成される。弁室(46)の上端は、ハウジング(44)の上面に開口され、弁室(46)と気化室(48)との間には、原料導入口(50)が形成される。また、ハウジング(44)の内部には、弁室(46)の底部へ液体原料(L)を導入する原料導入路(52)、気化室(48)内における原料導入口(50)の出口近傍へキャリアガスを導入するキャリアガス導入路(54)、および気化室(48)内の混合ガス(CG+L)を外部へ送出する混合ガス送出路(56)が形成される。さらに、ハウジング(44)の内部における気化室(48)の周囲には、混合ガス(CG+L)を加熱するヒータ(58)が埋め込まれ、このヒータ(58)には、図示しない温度調節器が接続される。
【００２７】
気化部(38)を構成する気化室(48)，原料導入口(50)およびキャリアガス導入路(54)等が「気化手段」として機能する。
【００２８】
開閉弁(40)は、気化部(38)の弁室(46)内に配置されて、原料導入口(50)を開閉するものであり、弾性材料からなる膜状のダイヤフラム(60)と、ダイヤフラム(60)の上面に固着されたダイヤフラム押え(62)と、ダイヤフラム押え(62)に対して鋼球(64)を介して可動的に取り付けられたスライドピン(66)とを含み、スライドピン(66)の上端が弁室(46)の上部開口から上方へ突出される。
【００２９】
開閉操作部(42)は、弁室(46)と連通する空部(68a)を有するハウジング(68)を含み、空部(68a)には、梃子(70)が収容され、ハウジング(68)の上面には、押圧装置(72)およびピエゾアクチュエータ(74)が取り付けられる。
【００３０】
梃子(70)は、押圧装置(72)から受ける力により開閉弁(40)を閉方向へ変位させ、かつ、ピエゾアクチュエータ(74)から受ける力により開閉弁(40)を開方向へ変位させるものであり、回動軸(76)を介してハウジング(68)に取り付けられる長板状の梃子本体(78)を含む。
【００３１】
梃子本体(78)においては、長手方向一方端部の下面に作用点(P1)が設定され、長手方向一方端部の上面に押圧点(P2)が設定され、長手方向他方端部の上面に力点(P3)が設定される。また、長手方向中央部よりも力点側に支点(P4)が設定されることにより、支点(P4)から作用点(P1)までの距離が支点(P4)から力点(P3)までの距離よりも長くされる。そして、梃子本体(78)の作用点(P1)が、鋼球(80)を介して開閉弁(40)におけるスライドピン(66)の上端に可動的に接続され、押圧点(P2)が、鋼球(84)を介して押圧装置(72)の作用部(82)に可動的に接続され、作用点(P3)が、鋼球(88)を介してピエゾアクチュエータ(74)の作用部(86)に可動的に接続され、支点(P4)の位置に回動軸(76)が設けられる。
【００３２】
押圧装置(72)は、開閉弁(40)を閉方向へ押圧する機能を有するものであり、ハウジング(68)の上面に固定される筒状のハウジング(90)を含み、ハウジング(90)の上部内面には、雌ネジ(90a)が形成される。そして、ハウジング(90)の内部には、下端部に作用部(82)が固着された「弾性部材」としてのコイルバネ(92)が収容され、雌ネジ(90a)には、コイルバネ(92)の圧縮力を調整する調整ネジ(94)が螺合される。これにより、コイルバネ(92)は、圧縮された状態でハウジング(90)内に収容されることになり、作用部(82)は、梃子本体(78)の押圧点(P2)を押圧することになる。なお、「弾性部材」としては、コイルバネ(92)の他に、板バネやゴムなどの弾性体が用いられてもよい。
【００３３】
ピエゾアクチュエータ(74)は、ハウジング(68)の上面に固定される筒状のハウジング(96)を含み、ハウジング(96)の上部内面には、雌ネジ(96a)が形成される。そして、ハウジング(96)の内部には、下端部に作用部(86)が固着されたピエゾ素子(98)が収容され、雌ネジ(96a)には、ピエゾ素子(98)の上端に当接される押さえネジ(100)が螺合される。
【００３４】
ピエゾ素子(98)は、印加電圧の大きさに応じて長さが変化するものであり、印加電圧がゼロのときには、伸長する長さ（以下、「伸長長さ」という。）はゼロとなり、印加電圧が大きくなるほど伸長長さは長くなる。ハウジング(96)内におけるピエゾ素子(98)の位置は、ピエゾ素子(98)の伸長長さがゼロのときに、開閉弁(40)によって原料導入口(50)が閉鎖され得るように調整される。なお、ピエゾ素子(98)は、印加電圧に対する応答速度が非常に速く、ピエゾ素子(98)に印加する電圧を微小時間間隔に設定した場合であっても、印加電圧に応じて伸長長さを瞬時に変化させることができる。
【００３５】
原子層堆積装置(22)においては、図２に示すように、液体気化装置(20)の原料導入路(52)に原料供給管(34a)および液体流量計(26)を介してタンク(24)が接続され、タンク(24)には、プッシュガス(PG)を導入するガス管(34b)が接続される。また、液体気化装置(20)のキャリアガス導入路(54)には、ガス管(34c)を介してマスフローコントローラ(28)が接続され、マスフローコントローラ(28)には、キャリアガス(CG)を導入するガス管(34d)が接続される。そして、液体気化装置(20)の混合ガス送出路(56)には、ガス管(34e)を介してリアクター(30)が接続され、リアクター(30)には、ガス管(34f)を介して排気用のポンプ(32)が接続される。さらに、液体気化装置(20)のピエゾ素子(98)には、導電線(34g)を介してパルス電源(36)の出力端子が接続され、パルス電源(36)の入力端子には、導電線(34h)を介して液体流量計(26)の出力端子が接続される。
【００３６】
原料タンク(24)は、薄膜の原料となる液体原料(L)を貯留するものであり、液体流量計(26)は、原料供給管(34a)を流れる液体原料(L)の流量（質量流量：単位時間内に流れた液体原料(L)の質量）を測定し、流量信号をパルス電源(36)へ向けて出力するものである。パルス電源(36)は、受信した流量信号に基づいて、液体気化装置(20)におけるピエゾ素子(98)に電圧を印加するものである。
【００３７】
パルス電源(36)からピエゾ素子(98)に印加される電圧は、図３に示すようなパルス電圧であり、ピエゾ素子(98)には、一定の時間間隔ΔＴで電圧が印加される。したがって、開閉弁(40)は、一定の時間間隔ΔＴで開操作され、原料導入口(50)は、間欠的に開放されることになる。ピエゾ素子(98)においては、上述したように、印加電圧に対する応答速度が非常に速い。したがって、ΔＴを極く微小時間に設定した場合でも、その伸長長さを変化させることができ、この場合には、原料導入口(50)から気化室(48)へ与えられる液体原料(L)の粒径を微小にすることができる。また、パルス電源(36)からピエゾ素子(98)に印加されるパルス電圧は、図３および図４に示すように、変更可能であり、液体原料(L)の流量が少ないとき、すなわち流量信号が小さいときには大きくされ（図３）、液体原料(L)の流量が多いとき、すなわち流量信号が大きいときには小さくされる（図４）。
【００３８】
したがって、液体原料(L)の流量が少ないときには、開閉弁(40)の引き上げ距離が長くなり、原料導入口(50)とダイヤフラム(60)との離間距離が長くなる。一方、液体原料(L)の流量が大きいときには、開閉弁(40)の引き上げ距離が短くなり、原料導入口(50)とダイヤフラム(60)との離間距離が短くなる。これによって、原料導入口(50)から気化室(48)へ与えられる液体原料(L)の量は均一化される。
【００３９】
マスフローコントローラ(28)は、液体気化装置(20)に対するキャリアガス(CG)の供給量を調整するものであり、リアクター(30)は、「成膜手段」として機能するものであり、より具体的には、キャリアガス(CG)と気化された液体原料(L)との混合ガス(CG+L)を取り込んで、半導体ウエハの表面に薄膜を形成するものである。ポンプ(32)は、リアクター(30)内の混合ガス(CG+L)を排気するものである。
【００４０】
原子層堆積装置(22)を用いて薄膜を形成する際には、原料タンク(24)にプッシュガス（ヘリウムなどの不活性ガスまたは窒素など）(PG)が供給されるとともに、マスフローコントローラ(28)にキャリアガス（ヘリウムなどの不活性ガスまたは窒素など）(CG)が供給される。
【００４１】
原料タンク(24)にプッシュガス(PG)が供給されると、このプッシュガス(PG)によって原料タンク(24)内の液体原料(L)が押し出され、液体原料(L)が原料供給管(34a)内を流れて液体流量計(26)を通過し、液体気化装置(20)の弁室(46)へ与えられる。このとき、液体流量計(26)では、液体原料(L)の流量が測定され、流量信号がパルス電源(36)へ与えられる。すると、パルス電源(36)から液体気化装置(20)のピエゾ素子(98)に対して所定のパルス電圧が印加され、開閉弁(40)が間欠的に開閉操作される。
【００４２】
つまり、パルス電圧の値がゼロのときには、図１に示すように、ピエゾ素子(98)が伸長されないため、押圧装置(72)によってスライドピン(66)が押下げられ、ダイヤフラム(60)が原料導入口(50)に密着される。一方、パルス電圧の値がゼロではない所定値のときには、図５に示すように、ピエゾ素子(98)が伸長されるため、梃子(70)によってスライドピン(66)が引き上げられ、ダイヤフラム(60)が原料導入口(50)から引き離される。ダイヤフラム(60)が原料導入口(50)から引き離されると、液体原料(L)が原料導入口(50)を通して気化室(48)へ与えられ、気化室(48)において気化される。なお、気化室(48)に対する液体原料(L)の供給量が調整可能であることは上述した通りである。
【００４３】
一方、マスフローコントローラ(28)にキャリアガス(CG)が供給されると、キャリアガス(CG)の流量が制御され、所定流量のキャリアガス(CG)がガス管(34c)を介して液体気化装置(20)の気化室(48)へ与えられる。
【００４４】
そして、キャリアガス(CG)が原料導入口(50)から導入された液体原料(L)と混合されることにより混合ガス(CG+L)が生成され、この混合ガス(CG+L)がガス管(34e)を介してリアクター(30)へ与えられる。リアクター(30)では、混合ガス(CG+L)に含まれる原料原子が半導体ウエハの表面に積層される。リアクター(30)内の混合ガス(CG+L)は、ガス管(34f)を介してポンプ(32)に吸引され、図示しない排気装置へ向けて排出される。
【００４５】
この実施例によれば、ピエゾ素子(98)の伸長により発生する力を梃子(70)を介して開閉弁(40)へ伝達するようにしており、しかも、梃子(70)においては、支点(P4)から作用点(P1)までの距離が支点(P4)から力点(P3)までの距離よりも長く設定されているので、ピエゾ素子(98)によって力点(P3)を押下げる距離がわずかであっても、作用点(P1)を押上げる距離は十分に長くなる。したがって、開閉弁(40)に対してピエゾ素子(98)を直接接続する場合（従来技術）に比べると、開閉弁(40)を引き上げる距離の調整幅を大きくすることができ、液体原料(L)の流量の調整幅を大きくすることができる。
【００４６】
また、パルス電圧の値がゼロのときに、押圧装置(72)によってスライドピン(66)を押下げ、ダイヤフラム(60)によって原料導入口(50)を閉鎖するようにしているので、停電等によって電力供給がストップした場合でも、原料導入口(50)からの液漏れは生じない。
【００４７】
また、パルス電源(36)からピエゾ素子(98)に対してパルス電圧を印加することにより、開閉弁(40)を微小時間間隔で開閉するようにしているので、原料導入口(50)から気化室(48)へ与える液体原料(L)の粒径を微小にすることができ、気化効率を向上することができる。さらにまた、極く微量の液体原料(L)が気化するとともに高速パルス化され、微小時間間隔でリアクター(30)へ間欠的に供給されるので、リアクター(30)では極めて薄い膜を形成できる。
【００４８】
なお、上述の実施例では、液体気化装置(20)のみを「気化装置」と呼んでいるが、液体気化装置(20)とパルス電源(36)との組み合わせを「気化装置」と呼ぶようにしても良いし、液体気化装置(20)と液体流量計(26)との組み合わせを「気化装置」と呼ぶようにしても良い。また、液体気化装置(20)、液体流量計(26)、およびパルス電源(36)の組み合わせを「気化装置」と呼ぶようにしても良い。
【００４９】
また、上述の実施例では、本発明を原子層堆積装置(22)に適用した場合を示したが、本発明は、ＣＶＤ装置等のような他の成膜装置にも適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の一実施例を示す断面図である。
【図２】  図１実施例の適用された原子層堆積装置を示すブロック図である。
【図３】  パルス電源から出力されるパルス電圧を示すグラフである。
【図４】  パルス電圧の値を小さくした状態を示すグラフである。
【図５】  開閉弁を開操作した状態を示す断面図である。
【図６】  従来技術を示す断面図である。
【符号の説明】
(20)…液体気化装置
(22)…原子層堆積装置
(38)…気化部
(40)…開閉弁
(42)…開閉操作部
(46)…弁室
(48)…気化室
(50)…原料導入口
(52)…原料導入路
(54)…キャリアガス導入路
(56)…混合ガス送出路
(58)…ヒータ
(70)…梃子
(72)…押圧装置
(74)…ピエゾアクチュエータ
(98)…ピエゾ素子
【図１】
0003824077.tif 000002
【図２】
0003824077.tif 000003
【図３】
0003824077.tif 000004
【図４】
0003824077.tif 000005
【図５】
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【図６】
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