(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融金属保持るつぼと、溶融金属保持るつぼ内の溶融金属を加熱する加熱手段と、垂直状中空回転軸および中空回転軸の下端に固定状にかつ内部空間が中空回転軸の内部空間と連通するように設けられた中空回転冷却体よりなる回転冷却装置と、中空回転冷却体内に冷却流体を供給する手段とを備えており、るつぼ内に入れられた溶融金属中に中空回転冷却体を浸漬し、中空回転軸を回転させることにより中空回転冷却体を回転させるとともに、冷却流体供給手段により中空回転冷却体の内部に冷却流体を供給しながら、その溶融金属中に位置する部分の外周面の精製金属晶出部に、より純度の高い金属を晶出させる金属の精製装置であって、
回転冷却装置におけるるつぼ内の溶融金属の液面よりも上方の部分に、溶融金属飛散防止兼熱放射防止板が設けられている金属の精製装置。
【請求項２】
溶融金属飛散防止兼熱放射防止板が、るつぼの開口よりも小さく、かつるつぼ内に配されている請求項１記載の金属の精製装置。
【請求項３】
溶融金属飛散防止兼熱放射防止板の上方の高さ位置において、回転冷却装置にさらに熱放射防止板が設けられている請求項１または２記載の金属の精製装置。
【請求項４】
熱放射防止板が、るつぼの開口よりも大きく、かつるつぼ外に配されている請求項３記載の金属の精製装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、偏析凝固の原理を利用し、共晶不純物を含むアルミニウム、ケイ素等の金属を精製してより高純度の金属を得る精製装置に関する。
【０００２】
【従来の技術と発明が解決しようとする課題】
従来、たとえばアルミニウムの精製装置として、溶融アルミニウム保持るつぼと、垂直状中空回転軸および中空回転軸の下端に固定状にかつ内部空間が中空回転軸の内部空間と連通するように設けられた中空回転冷却体よりなる回転冷却装置と、中空回転冷却体内に冷却流体を供給する手段とを備えているものが知られている（特公平３−６５４１５号公報参照）。上記公報には記載されていないが、このような精製装置は、加熱手段を有するとともにるつぼを収容する溶解炉を備えている。
【０００３】
この従来装置を具体化したものを図３に示す。図３において、アルミニウムの精製装置は、上方に開口した溶解炉(30)と、溶解炉(30)内に配置された溶融アルミニウム保持るつぼ(31)と、垂直状中空回転軸(32)および中空回転軸(32)の下端に固定状にかつ内部空間が中空回転軸(32)の内部空間と連通するように設けられた中空回転冷却体(33)よりなる回転冷却装置(34)とを備えている。
【０００４】
溶解炉(30)は耐火物により形成されている。溶解炉(30)の周壁(30a) 内周面に沿ってヒータ(35)（加熱手段）が配置されている。溶融アルミニウム保持るつぼ(31)は、たとえば黒鉛のような、アルミニウムとほとんど反応せずかつ溶融アルミニウム(A) を汚染しない物質により形成されている。るつぼ(31)は、溶解炉(30)の底壁(30b) 上に置かれた耐火物からなる載置台(36)上に載せられている。
【０００５】
回転冷却装置(34)の中空回転軸(32)は、たとえばステンレス鋼等の耐熱性金属により形成されている。中空回転軸(32)の下端に外向きフランジ(32a) が一体に形成されている。中空回転軸(32)内には冷却流体供給管(37)および同排出管(38)が配置されており、冷却流体が、冷却流体供給管(37)を通して中空回転冷却体(33)に送り込まれ、その後冷却流体排出管(38)を通して排出されるようになっている。中空回転冷却体(33)は、有底でかつ下方に向かって狭くなったテーパ筒状である。中空回転冷却体(33)は、溶融アルミニウムと反応することによりこれを汚染することが少なく、かつ熱伝導性のよい材料、たとえば黒鉛等により形成されている。中空回転冷却体(33)は、その上端が中空回転軸(32)下端の外向きフランジ(32a) に着脱自在に取り付けられている。中空回転冷却体(33)は、その上端部を除いた部分がるつぼ(31)に保持された溶融アルミニウム(A) 中に浸漬されるようになっており、この部分の外周面が精製アルミニウム晶出部(33a) となる。なお、回転冷却装置(34)は、図示しない適当な駆動手段により上下動させられるとともに、回転させられるようになっている。
【０００６】
この精製装置では、ヒータ(35)によりるつぼ(33)内に入れられた溶融アルミニウム(A) をその凝固点を越えた温度に加熱保持しておき、溶融アルミニウム(A) 中に中空回転冷却体(33)を浸漬し、中空回転軸(32)を回転させることにより中空回転冷却体(33)を回転させるとともに、冷却流体供給管(37)を通して中空回転冷却体(33)の内部に冷却流体を供給することによりその外周面の温度をアルミニウムの凝固点以下にしながら、その外周面により純度の高いアルミニウムを晶出させて高純度アルミニウム塊(A2)を得るようになっている。
【０００７】
上述した精製装置において、精製効率を向上させるためには、中空回転冷却体(33)の回転速度を高めて中空回転冷却体(33)と溶融アルミニウム(A) との相対速度を高める必要がある。しかしながら、中空回転冷却体(33)を高速で回転させると、溶融アルミニウム(A) がるつぼ(31)の外部まで飛散し、溶解炉(30)の周壁(30a) および底壁(30b) 内面に付着凝固する。そして、その量が多くなると、トラブルが発生するおそれがあるので、操業を停止して付着凝固物を除去しなければならず、その作業が面倒であるという問題があった。
【０００８】
また、るつぼ(31)内の溶融アルミニウ(A) の液面からの熱放射により、液面近傍の溶融アルミニウム(A) の温度は他の部分よりも低くなっており、中空回転冷却体(33)の精製アルミニウム晶出部(33a) における液面近傍に位置する部分には他の部分と比べてアルミニウムが晶出し易くなっている。そのため、この部分におけるアルミニウムの晶出速度が他の部分よりも速くなり、その結果この部分に晶出するアルミニウムの純度が中空回転冷却体(33)の精製アルミニウム晶出部(33a) の他の部分に晶出するものよりも低くなって、精製作業終了後、冷却体(33)から回収したアルミニウム塊(A2)全体の純度が低下し、全体としての精製効率が低下するという問題があった。しかも、中空回転冷却体(33)の精製アルミニウム晶出部(33a) における液面近傍部分へのアルミニウムの晶出速度が他の部分よりも速くなると、この部分には中空回転冷却体(33)の精製アルミニウム晶出部(33a) の他の部分に比べて多くのアルミニウムが晶出し、図３に示すように、アルミニウム塊(A2)の上端部に外側に張り出した部分が形成される。その結果、冷却体(33)外周面の他の部分に十分な量の高純度アルミニウムが晶出する前に中空回転冷却体(33)を効果的に回転させることができなくなり、１回の精製作業における高純度アルミニウムの回収量が少なくなって作業の能率が悪くなる。さらに、図３に鎖線で示すように、るつぼ(31)内周面の液面寄りも上方の部分における液面近傍に位置する部分に、アルミニウムが晶出して凝固塊(A3)が形成され、これが中空回転冷却体(33)の外周面のアルミニウム塊(A2)の上端部の張り出し部分と干渉して冷却体(33)の回転を妨げるという問題があった。
【０００９】
また、従来、たとえばケイ素の精製装置として、加熱手段を有する密閉状溶解炉と、溶解炉内に配置された溶融ケイ素保持るつぼと、溶解炉の頂壁を貫通した垂直状中空回転軸および中空回転軸の下端に固定状にかつ内部空間が中空回転軸の内部空間と連通するように設けられた中空回転冷却体よりなる回転冷却装置と、中空回転冷却体内に冷却流体を供給する手段とを備えたものが知られている（特開昭６３−４５１１２号公報参照）。
【００１０】
この精製装置では、溶解炉内を真空雰囲気または不活性ガス雰囲気とし、加熱手段によりるつぼ内に入れられた溶融ケイ素をその凝固点を越えた温度に加熱保持しておき、るつぼ内に入れられた溶融金属中に中空回転冷却体を浸漬し、中空回転軸を回転させることにより中空回転冷却体を回転させるとともに、冷却流体供給手段により中空回転冷却体の内部に冷却流体を供給してその外周面の温度をケイ素の凝固点以下にしながら、その外周面により純度の高いケイ素を晶出させるようになっている。
【００１１】
ところが、このケイ素の精製装置においても、上述したアルミニウムの精製装置と同様な問題があり、しかもケイ素の融点がアルミニウムに比べて高いために、るつぼ内の溶融ケイ素の液面からの熱放射に起因する液面近傍の溶融ケイ素の温度低下により生じる問題が顕著に現れる。
【００１２】
この発明の目的は、上記問題を解決した金属の精製装置を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
この発明による金属の精製装置は、溶融金属保持るつぼと、溶融金属保持るつぼ内の溶融金属を加熱する加熱手段と、垂直状中空回転軸および中空回転軸の下端に固定状にかつ内部空間が中空回転軸の内部空間と連通するように設けられた中空回転冷却体よりなる回転冷却装置と、中空回転冷却体内に冷却流体を供給する手段とを備えており、るつぼ内に入れられた溶融金属中に中空回転冷却体を浸漬し、中空回転軸を回転させることにより中空回転冷却体を回転させるとともに、冷却流体供給手段により中空回転冷却体の内部に冷却流体を供給しながら、その溶融金属中に位置する部分の外周面の精製金属晶出部に、より純度の高い金属を晶出させる金属の精製装置であって、回転冷却装置におけるるつぼ内の溶融金属の液面よりも上方の部分に、溶融金属飛散防止兼熱放射防止板が設けられているものである。
【００１４】
上記金属の精製装置によれば、回転冷却装置におけるるつぼ内の溶融金属の液面よりも上方の部分に、溶融金属飛散防止兼熱放射防止板が設けられているので、この溶融金属飛散防止兼熱放射防止板の働きにより、溶融金属がるつぼ外に飛散して溶解炉の炉壁内面に付着凝固することが防止される。また、溶融金属飛散防止兼熱放射防止板の働きにより、溶融金属の液面からの熱放射が防止され、液面近傍の溶融金属の温度が他の部分よりも低くなることが防止される。
【００１５】
上記金属の精製装置において、溶融金属飛散防止兼熱放射防止板が、るつぼの開口よりも小さく、かつるつぼ内に配されていることがある。この場合、溶融金属の飛散防止効果、および熱放射による溶融金属の液面近傍の温度低下防止効果一層向上する。
【００１６】
上記金属の精製装置において、溶融金属飛散防止兼熱放射防止板の上方の高さ位置において、回転冷却装置にさらに熱放射防止板が設けられていることがある。この場合、熱放射による溶融金属の液面近傍の温度低下防止効果が一層向上し、特に溶融金属が融点の高い金属、たとえばケイ素の場合であっても、液面近傍での冷却体外周面への晶出速度は他の部分の外周面への晶出速度と変わらなくなり、この部分に晶出する晶出物の純度が他の部分の外周面に晶出するものよりも低くなるのを防止でき、その結果精製効率の低下を防止できる。しかも、るつぼの内周面における液面近傍へのケイ素の晶出を防止することができ、中空回転冷却体の回転を妨げることがない。
【００１７】
上記金属の精製装置において、熱放射防止板が、るつぼの開口よりも大きく、かつるつぼ外に配されていることがある。この場合、熱放射による溶融金属の液面近傍の温度低下防止効果が一層向上する。しかも、次のような作用効果を奏する。すなわち、金属の精製装置がるつぼを収容する密閉状の溶解炉を備えており、中空回転軸が溶解炉の頂壁を貫通している場合、溶解炉の頂壁と中空回転軸の外周面との間の部分は、オイルシールとして公知の合成ゴムからなるパッキンによりシールされるようになっているが、溶融金属からの放射熱によりパッキンが損傷し、短期間でシール機能を失うという問題がある。ところが、熱放射防止板の働きにより、パッキンの損傷を防止できる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施の形態を、図面を参照して説明する。
【００１９】
実施形態１
この実施形態は、この発明の精製装置をアルミニウムの精製に適用したものである。
【００２０】
図１はアルミニウムの精製装置の全体構成を示す。なお、図１において、図３に示すものと同一物および同一部分には同一符号を付して重複する説明を省略する。
【００２１】
図１において、アルミニウムの精製装置の中空回転軸(32)の外向きフランジ(32a) 下面と中空回転冷却体(33)の上端面との間に、円環状の溶融アルミニウム飛散防止兼熱放射防止板(1) が介在させられている。溶融アルミニウム飛散防止兼熱放射防止板(1) は、たとえば耐熱性を有する黒鉛等から形成されており、その大きさはるつぼ(31)の開口よりも小さく、るつぼ(31)内に位置している。
【００２２】
このような精製装置を用いてのアルミニウムの精製は、次のようにして行なわれる。
【００２３】
予めるつぼ(31)内に、精製すべき粗製アルミニウム塊を入れておき、ヒータ(35)により加熱し溶解させて溶融アルミニウム(A) とし、これをヒータ(35)により凝固温度を越えた温度に加熱保持しておく。溶融アルミニウム(A) は、別途溶解してからるつぼ(31)内に入れてもよい。
【００２４】
ついで、冷却流体供給管(37)を通して中空回転冷却体(33)の内部に冷却流体を供給しながら、駆動手段により中空回転軸(32)を介して中空回転冷却体(33)を回転させ、偏析凝固の原理により中空回転冷却体(33)の精製アルミニウム晶出部(33a) に高純度の精製アルミニウムを晶出させて精製高純度アルミニウム塊(A1)を形成する。中空回転冷却体(33)の回転により、凝固界面から液相中に排出された不純物を凝固界面から遠ざける液相全体に分散させながら凝固を進めることができる。したがって、平衡偏析係数に近い値の偏析係数で支配されて凝固が進行し、中空回転冷却体(33)の精製アルミニウム晶出部(33a) に、短時間に高純度の精製アルミニウムが晶出する。なお、中空回転冷却体(33)の回転時の周速は、５００〜１５０００ｍｍ／ｓｅｃ、特に２５００〜１２０００ｍｍ／ｓｅｃであることが好ましい。下限値未満であれば、精製の効果が少なく、上限値を越えるとアルミニウムの固相が中空回転冷却体(33)の精製アルミニウム晶出部(33a) に付着しにくくなるおそれがあるからである。このとき、溶融アルミニウム飛散防止兼熱放射防止板(1) の働きにより、溶融アルミニウム(A) のるつぼ(31)外への飛散が防止されるとともに、熱放射による溶融アルミニウム(A) の液面近傍の温度低下が防止される。
【００２５】
上記実施形態１において、溶融アルミニウム飛散防止兼熱放射防止板(1) はるつぼ(31)の外部に位置させておいてもよい。この場合、溶融アルミニウム飛散防止兼熱放射防止板(1) の大きさをるつぼ(31)の上端開口よりも大きくしておくのがよい。また、溶融アルミニウム飛散防止兼熱放射防止板(1) よりも上方の高さ位置において、回転冷却装置(34)に熱放射防止板を設けておいてもよい。この場合、熱放射防止板の大きさをるつぼ(31)の開口よりも大きくし、かつるつぼ(31)の外に位置させておくのがよい。
【００２６】
実施形態２
この実施形態は、この発明の精製装置を、粗製ケイ素を精製して純度が９９．９wt％以上の高純度ケイ素を得るのに適用したものである。
【００２７】
図２はケイ素の精製装置の全体構成を示す。
【００２８】
図２において、ケイ素の精製装置は、密閉状溶解炉(10)と、溶解炉(10)内に配置された溶融ケイ素保持るつぼ(11)と、溶解炉(10)の頂壁(10a) を貫通して配された垂直状中空回転軸(12)および中空回転軸(12)の下端に固定状にかつ内部空間が中空回転軸(12)の内部空間と連通するように設けられた中空回転冷却体(13)よりなる回転冷却装置(14)とを備えている。
【００２９】
溶解炉(10)は耐火物により形成されている。溶解炉(10)の周壁(10b) 内周面１０ってヒータ(15)（加熱手段）が配置されている。溶解炉(10)の頂壁(10a) の中央部には貫通穴(16)が形成されている。また、溶解炉(10)の頂壁(10a) には、窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガスを溶解炉(10)内に供給する不活性ガス供給管(17)、および溶解炉(10)内を真空引きする真空排気管(18)が、それぞれ貫通状に取付けられている。
【００３０】
溶融ケイ素保持るつぼ(11)は、黒鉛またはアルミナのような、ケイ素とほとんど反応せずかつ溶融ケイ素を汚染しない物質により形成されている。るつぼ(11)は、溶解炉(10)の底壁(10c) 上に置かれた耐火物からなる載置台(19)上に載せられている。
【００３１】
回転冷却装置(14)の中空回転軸(12)は、頂壁(10a) に形成された貫通穴(16)に通された上部構成部材(20)と、上部構成部材(20)の下端に連結された下部構成部材(21)とよりなる。上部構成部材(20)は、たとえばステンレス鋼等の耐熱性金属からなり、下部構成部材(21)は、たとえば耐熱性を有する黒鉛等からなる。中空回転軸(12)の上部構成部材(20)の外周面と貫通穴(16)の内周面との間は、たとえばオイルシールとして用いられる合成ゴムを用いたパッキン(22)により密封されている。上部構成部材(20)の下端に外向きフランジ(20a) が一体に形成されており、下部構成部材(21)の上端が外向きフランジ(20a) に着脱自在に取付けられている。下部構成部材(21)の下端部に下拡がり状のテーパ部(21a) が一体に形成されている。中空回転冷却体(13)は、溶融ケイ素と反応することによりこれを汚染することが少なく、かつ熱伝導性のよい材料、たとえばチッ化ケイ素や黒鉛等により形成されている。中空回転冷却体(13)は、有底でかつ下方に向かって狭くなったテーパ筒状である。中空回転軸(12)内には冷却流体供給管(23)および同排出管(24)が配置されており、冷却流体が、冷却流体供給管(23)を通して中空回転冷却体(13)内に送り込まれ、その後冷却流体排出管(24)を通して排出されるようになっている。中空回転冷却体(13)は、その上端が中空回転軸の下部構成部材(21)のテーパ部(21a) 下面に接した状態で下部構成部材(21)に着脱自在に取り付けられている。中空回転冷却体(13)の上端部の外径は、下部構成部材(21)のテーパ部(21a) の大端径と等しくなっており、中空回転冷却体(13)の上端面が下部構成部材(21)のテーパ部(21a) 下端面に接している。中空回転冷却体(13)は、その上端部を除いた部分がるつぼ(11)に保持された溶融ケイ素(S) 中に浸漬されるようになっており、この部分の外周面が精製ケイ素晶出部(13a) となる。また、下部構成部材(21)のテーパ部(21a) の下半部もるつぼ(11)内に位置している。なお、回転冷却装置(14)は、図示しない適当な駆動手段により上下動させられるとともに、回転させられるようになっている。
【００３２】
中空回転軸(12)の下部構成部材(21)のテーパ部(21a) 下端面と中空回転冷却体(13)の上端面との間に、円環状の溶融ケイ素飛散防止兼熱放射防止板(25)が介在させられている。溶融ケイ素飛散防止兼熱放射防止板(25)は、たとえば耐熱性を有する黒鉛等から形成されており、その大きさはるつぼ(11)の開口よりも小さく、るつぼ(11)内に位置している。中空回転軸(12)の上部構成部材(20)の外向きフランジ(20a) 下面と下部構成部材(21)の上端面との間に、円環状の熱放射防止板(26)が介在させられている。熱放射防止板(26)も、たとえば耐熱性を有する黒鉛等から形成されており、その大きさはるつぼ(11)の開口よりも大きく、るつぼ(11)外に位置している。
【００３３】
このような精製装置を用いてのケイ素の精製は、次のようにして行われる。
【００３４】
予めるつぼ(11)内に、精製すべき粗製ケイ素を入れておき、真空排気管(18)により溶解炉(10)内を真空引きした後、不活性ガス供給管(17)から溶解炉(10)内に不活性ガスを供給して溶解炉(10)内を不活性ガス雰囲気とする。こうすると、溶解炉(10)内を完璧な不活性ガス雰囲気とすることができる。そして、ヒータ(15)により粗製ケイ素を加熱し溶解させて溶融粗製ケイ素(S) とし、これを凝固温度を越えた温度に加熱保持しておく。溶融粗製ケイ素(S) は不活性ガス雰囲気下におかれる。溶融粗製ケイ素(S) は、別途溶解してからるつぼ(11)内に入れてもよい。
【００３５】
ついで、冷却流体供給管(23)を通して中空回転冷却体(13)の内部に冷却流体を供給しながら、駆動手段により中空回転軸(12)を介して中空回転冷却体(13)を回転させ、偏析凝固の原理により中空回転冷却体(13)の精製ケイ素晶出部(13a) に高純度の精製ケイ素を晶出させて高純度の精製ケイ素塊(S1)を形成する。このとき、中空回転冷却体(13)の回転により、凝固界面から液相中に排出された不純物を凝固界面から遠ざける液相全体に分散させながら凝固を進めることができる。したがって、平衡偏析係数に近い値の偏析係数で支配されて凝固が進行し、中空回転冷却体(13)の精製ケイ素晶出部(13a) に、短時間に高純度の精製ケイ素が晶出する。なお、中空回転冷却体(13)の回転時の周速は、１００〜１５０００ｍｍ／ｓｅｃ、特に１４０〜８０００ｍｍ／ｓｅｃであることが好ましい。下限値未満であれば、精製の効果が少なく、上限値を越えるとケイ素の固相が中空回転冷却体(13)の精製ケイ素晶出部(13a) に付着しにくくなるおそれがあるからである。
【００３６】
このとき、溶融ケイ素飛散防止兼熱放射防止板(25)の働きにより、溶融粗製ケイ素(S) のるつぼ(11)外への飛散が防止されるとともに、熱放射による溶融粗製ケイ素(S) の液面近傍の温度低下が防止される。また、熱放射防止板(26)の働きにより、熱放射による溶融粗製ケイ素(S) の液面近傍の温度低下が一層効果的に防止される。しかも、溶融粗製ケイ素(S) からのパッキン(22)の損傷を防止することができる。
【００３７】
上記実施形態２において、熱放射防止板(26)は必ずしも必要としない。また、上記実施形態２の精製装置は、たとえば９９．９９９９wt％程度の純度を有する超高純度アルミニウムを得るためのアルミニウムの精製にも適用できる。
【００３８】
【実施例】
以下、具体的な実施例について比較例とともに述べる。
【００３９】
実施例１
この実施例は実施形態１の装置を用いて行ったものである。
【００４０】
るつぼ(31)内に不純物としてＦｅ０．１２wt％、Ｓｉ０．０６wt％を含む粗製アルミニウム塊を入れ、これをヒータ(35)により溶融するとともに、６６５℃に加熱保持しておいた。また、中空回転冷却体(33)の上端の外径を１５０ｍｍ、下端の外径を１３０ｍｍとしておいた。そして、中空回転冷却体(33)の内部に冷却流体を供給しつつ、中空回転軸(32)を介して中空回転冷却体(33)を、上端の周速が５５００ｍｍ／ｓｅｃとなるように回転させた。このような操作を１０分間行なったところ、中空回転冷却体(33)の精製アルミニウム晶出部(33a) に６．３ｋｇの精製アルミニウム塊(A1)が形成されていた。この精製アルミニウム塊(A1)中の不純物濃度はＦｅ０．０１wt％、Ｓｉ０．０１wt％であった。
【００４１】
比較例１
この比較例は、図３に示す装置、すなわち実施形態１の装置から溶融アルミニウム飛散防止兼熱放射防止板(1) を取り除いた装置を用い、実施例１と同様にして行ったものである。中空回転冷却体(33)の精製アルミニウム晶出部(33a) に５．６ｋｇのアルミニウム塊(A2)が晶出しており、このアルミニウム塊(A2)中の不純物濃度はＦｅ０．０１３wt％、Ｓｉ０．０１２wt％であった。
【００４２】
実施例２
この実施例は実施形態２の装置を用いて行ったものである。
【００４３】
るつぼ(11)内に不純物としてＦｅを０．３５wt％、Ａｌを０．２１wt％含む粗製ケイ素塊を入れておき、溶解炉(10)内をアルゴンガス雰囲気とした。そして、ヒータ(15)により粗製ケイ素塊を溶融するとともに、溶融粗製ケイ素(S) を１４３０℃に加熱保持しておいた。また、中空回転冷却体(13)の上端の外径を１００ｍｍ、下端の外径を９０ｍｍとしておいた。そして、中空回転冷却体(13)の内部に冷却流体を供給しつつ、中空回転軸(12)を介して中空回転冷却体(13)を、上端の周速が２０００ｍｍ／ｓｅｃとなるように回転させた。このような操作を１０分間行なったところ、中空回転冷却体(13)の精製ケイ素晶出部(13a) に２．５ｋｇの精製ケイ素塊(S1)が形成されていた。この精製ケイ素(S1)中の不純物濃度はＦｅ０．０００５wt％、Ａｌ０．０００２wt％であった。
【００４４】
比較例２
この比較例は、実施形態２の装置から溶融ケイ素飛散防止兼熱放射防止板(25)および熱放射防止板(26)を取り除いた装置を用い、実施例２と同様にして行ったものである。中空回転冷却体(13)の精製ケイ素晶出部(13a) に２．０ｋｇのケイ素塊が形成されており、このケイ素塊中の不純物濃度はＦｅ０．００１３wt％、Ａｌ０．０００５wt％であった。
【００４５】
【発明の効果】
この発明の請求項１の金属の精製装置によれば、上述のように、溶融金属飛散防止兼熱放射防止板の働きにより、溶融金属がるつぼ外に飛散して溶解炉の炉壁内面に付着凝固することが防止されるので、操業中のトラブルの発生を防止することができる。したがって、従来のように操業を停止して付着凝固物を除去する作業が不要になるとともに、連続操業が可能になる。また、溶融金属飛散防止兼熱放射防止板の働きにより、溶融金属の液面からの熱放射が防止され、液面近傍の溶融金属の温度が他の部分よりも低くなることが防止されるので、中空回転冷却体の溶融金属晶出部の液面近傍部分への精製金属の晶出速度が、他の部分よりも速くなるのを防止できる。したがって、中空回転冷却体の精製金属晶出部の液面近傍部分に晶出する精製金属の純度が他の部分に晶出するものよりも低くなるのを防止できる。その結果、全体としての精製効率が向上する。しかも、中空回転冷却体の精製金属晶出部の液面近傍部分へ精製金属の晶出速度が、他の部分よりも速くなるのを防止できるので、中空回転冷却体の精製金属晶出部全体に精製金属がほぼ均等に晶出し、冷却体外周面に十分な量の高純度金属が晶出するまで中空回転冷却体を効果的に回転させることができ、その結果１回の精製作業における高純度金属の回収量が多くなって作業の能率が良くなる。さらに、るつぼの内周面における液面近傍に、精製金属が晶出して凝固塊が形成されるのが防止され、これが中空回転冷却体の回転を妨げることはなくなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明による装置の実施形態１を示す垂直断面図である。
【図２】この発明による装置の実施形態２を示す垂直断面図である。
【図３】従来例を示す垂直断面図である。
【符号の説明】
(1)             溶融アルミニウム飛散防止兼熱放射防止板
(11)(31)        るつぼ
(12)(32)        中空回転軸
(13)(33)        中空回転冷却体
(13a)           精製ケイ素晶出部（精製金属晶出部）
(14)(34)        回転冷却装置
(15)(36)        ヒータ（加熱手段）
(25)            溶融ケイ素飛散防止兼熱放射防止板
(26)            熱放射防止板
(33a)           精製アルミニウム晶出部（精製金属晶出部）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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