(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
電解液中で被処理部材を陽極として電解し、前記被処理部材の表面に酸化皮膜を生成する陽極酸化法において、所定量の水に加圧二酸化炭素を溶解し、ｐＨ３〜４の酸性濃度の炭酸水を電解液として酸化皮膜を生成することを特徴とする陽極酸化法。
【請求項２】
前記被処理部材周辺の酸素に前記炭酸水の気泡を接触させて、前記酸素を移動させる請求項１記載の陽極酸化法。
【請求項３】
前記炭酸水の気泡により、電解液の熱を外部へ放出させる請求項１記載の陽極酸化法。
【請求項４】
前記炭酸水を撹拌して常時気泡を生成する請求項２または請求項３記載の陽極酸化法。
【請求項５】
前記被処理部材の脱脂と酸化皮膜生成を、相前後し若しくは同時に処理する請求項１記載の陽極酸化法。
【請求項６】
密閉かつ加圧空間で前記酸化皮膜を生成する請求項１記載の陽極酸化法。
【請求項７】
前記酸化皮膜生成と該皮膜の封孔処理とを同時に処理する請求項６記載の陽極酸化法。
【請求項８】
超臨界二酸化炭素を水に溶解し、ｐＨ３〜４の酸性濃度の炭酸水を電解液として酸化皮膜を生成する請求項１記載の陽極酸化法。
【請求項９】
陽極酸化皮膜生成後、前記電解液を減圧して排水する請求項１記載の陽極酸化法。
【請求項１０】
陽極酸化皮膜生成後の前記電解液を減圧かつ加熱して水と二酸化炭素に分離し、これらを排出または再利用する請求項１記載の陽極酸化法。
【請求項１１】
電解槽に収容した電解液に被処理部材を配置し、該被処理部材を陽極として電解可能にし、前記被処理部材の表面に酸化皮膜を生成可能にした陽極酸化処理装置において、前記電解槽に水と加圧二酸化炭素とを導入可能に設け、前記水に加圧二酸化炭素を溶解して、ｐＨ３〜４の酸性濃度の炭酸水を生成可能に設け、該炭酸水を電解液として酸化皮膜を生成可能にしたことを特徴とする陽極酸化処理装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えばアルミニウムの酸化皮膜生成や電解研磨に好適で、強酸性の電解液の使用を廃し、電解液として炭酸水を採用し、安価かつ速やかに酸化皮膜を生成でき、生成作業の改善と排水処理の合理化を図れるとともに、特別な設備を要することなく、電解液の温度上昇を防止し、また被処理部材周辺の発生酸素を排除して、安定した酸化皮膜生成と良質な酸化皮膜を得られ、しかも超臨界二酸化炭素を用いて、酸化皮膜生成処理の合理化と生産性の向上を図れるようにした、陽極酸化法およびその処理装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、アルミニウムの素地表面に所定厚の酸化皮膜を人工的に生成する、いわゆるアルマイト（登録商標）法は、特開平９−１７６８９２号公報のように、電解槽内に硫酸や蓚酸等の強酸性の電解液を収容し、該電解液にアルミニウム製の被処理物を収容し、該被処理物を陽極とし、前記電解液との酸化反応によって、アルミニウムの素地表面に酸化皮膜を生成させていた。
【０００３】
しかし、この従来の酸化皮膜生成法は、硫酸や蓚酸等の強酸性の電解液を要し、また電解液の排水に特別な排水設備を要して、生成コストが増大し設備費が嵩むとともに、有害なガス発生下の作業を強いられるという問題があった。
しかも、高硬度の酸化皮膜を生成する場合は、電解槽の浴温を低温に設定しなければならず、また酸化皮膜成長時の放熱による浴温上昇を防止するため、冷却設備とその冷却運転を要する等して、生成コストや設備費が更に増大し生産性が悪かった。
【０００４】
一方、前記酸化皮膜は、多孔質のバルク層と、不定形アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）からなるバリヤ層からなり、このうち表面側のバルク層に微細な孔が多数形成され、該孔に染料を染込ませることで着色が可能になり、着色後、前記孔を閉塞する封孔処理を行ない、酸化皮膜表面の耐食性や防汚性を向上するようにしていた。
【０００５】
しかし、前記封孔処理には、陽極酸化処理槽と別個の処理槽と、陽極酸化後の被処理物の移し替えを要し、また前記処理槽に加圧水蒸気を送り込み、若しくは処理槽に収容した水を約100℃に加熱し、これに酢酸ニッケル等の封孔剤の添加を要する等して、設備費が嵩み工程が煩雑になるという問題があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はこのような問題を解決し、例えばアルミニウムの酸化皮膜生成や電解研磨に好適で、強酸性の電解液の使用を廃し、電解液として炭酸水を採用し、安価かつ速やかに酸化皮膜を生成でき、生成作業の改善と排水処理の合理化を図れるとともに、特別な設備を要することなく、電解液の温度上昇を防止し、また被処理部材周辺の発生酸素を排除して、安定した酸化皮膜生成と良質な酸化皮膜を得られ、しかも超臨界二酸化炭素を用いて、酸化皮膜生成処理の合理化と生産性の向上を図れるようにした、陽極酸化法およびその処理装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
請求項１の発明は、電解液中で被処理部材を陽極として電解し、前記被処理部材の表面に酸化皮膜を生成する陽極酸化法において、所定量の水に加圧二酸化炭素を溶解し、ｐＨ３〜４の酸性濃度の炭酸水を電解液として酸化皮膜を生成するようにして、従来の硫酸や蓚酸のような強酸性の電解液の使用を廃し、安価かつ安全な電解液を使用して、生成コストの低減と作業環境の改善を図れるとともに、特別な排水処理設備を要することなく排水でき、設備費の低減と環境汚染の防止を図れるようにしている。
【０００８】
請求項２の発明は、前記被処理部材周辺の酸素に前記炭酸水の気泡を接触させて、前記酸素を移動させ、該酸素による酸化皮膜生成の悪影響を排除し、安定した酸化皮膜生成と良質な酸化皮膜を得られるようにしている。
請求項３の発明は、前記炭酸水の気泡により、電解液の熱を外部へ放出させ、従来のような特別な冷却手段を要することなく、酸化皮膜の成長に伴う電解液の温度上昇を防止し、良質な酸化皮膜を得られるようにしている。
【０００９】
請求項４の発明は、前記炭酸水を撹拌して常時気泡を生成し、被処理部材周辺に発生する酸素を排除するとともに、酸化皮膜の成長に伴う電解液の温度上昇を防止するようにしている。
請求項５の発明は、前記被処理部材の脱脂と酸化皮膜生成を、相前後若しくは同時に処理し、前処理工程の一部と酸化皮膜生成工程を合理的に行ない、生産性の向上を図れるようにしている。
【００１０】
請求項６の発明は、密閉かつ加圧空間で前記酸化皮膜を生成するようにして、二酸化炭素の流出を防止し、その回収と再生の容易化を図るとともに、炭酸水の酸性濃度の向上を促すようにしている。
請求項７の発明は、前記酸化皮膜生成と該皮膜の封孔処理とを同時に処理し、これらの処理工程を合理化して、これらの処理を別々に行なう作業の煩雑と、処理槽および付帯設備をそれぞれ要する不合理と、を解消するようにしている。
【００１１】
請求項８の発明は、超臨界二酸化炭素を水に溶解し、ｐＨ３〜４の酸性濃度の炭酸水を電解液として酸化皮膜を生成するようにして、被処理部材の脱脂と酸化皮膜生成、および封孔処理と洗浄処理とを単一の処理槽で処理可能にし、その合理化と生産性の向上を図るようにしている。
請求項９の発明は、陽極酸化皮膜生成後、前記電解液を減圧して排水するようにして、使用後の電解液の酸性濃度を低下し、特別な排水処理設備を要することなく、容易かつ安全な排水を実現し、同時に環境汚染を防止するようにしている。
【００１２】
請求項１０の発明は、陽極酸化皮膜生成後の前記電解液を減圧かつ加熱して水と二酸化炭素に分離し、これらを排出または再利用するようにして、前記電解液の容易かつ安全な排水を実現するとともに、分離後の水と二酸化炭素の有効利用を図るようにしている。
【００１３】
請求項１１の発明は、電解槽に収容した電解液に被処理部材を配置し、該被処理部材を陽極として電解可能にし、前記被処理部材の表面に酸化皮膜を生成可能にした陽極酸化処理装置において、前記電解槽に水と加圧二酸化炭素とを導入可能に設け、前記水に加圧二酸化炭素を溶解して、ｐＨ３〜４の酸性濃度の炭酸水を生成可能に設け、該炭酸水を電解液として酸化皮膜を生成可能にして、従来の硫酸や蓚酸のような強酸性の電解液の使用を廃し、安価かつ安全な電解液を使用して、生成コストの低減と作業環境の改善を図れるとともに、特別な排水処理設備を要することなく排水でき、設備費の低減と環境汚染の防止を図れるようにしている。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を被処理部材であるアルミニウム若しくはその合金の陽極酸化法に適用した図示の実施形態について説明すると、図１において１はステンレス鋼製の有底の電解槽で、その内面を塩化ビニ−ル等でライニングしており、その上側の開口部に蓋体２が容易に着脱可能に装着されている。
【００１５】
前記電解槽１内に、陽極酸化皮膜生成対象であるアルミニウム製の被処理部材３と、鉛板等の陰極材料４とが、引掛け５，６を介して出し入れ可能に吊り下げられ、それらに電源装置の陽極と陰極が接続されている。
前記浴槽１内に電解液の生成素材である水道水、純水等の水７が収容され、その上部周面に給水源８に連通する給水管９が接続されている。
【００１６】
図中、１０は電解槽１の底部に収容したスタ−ラ等の撹拌子１１は給水管９に介挿した開閉弁、１２は電解槽１の周面に装着したヒ−タで、前記水７を所定温度、実施形態では３０〜４０℃に加熱可能にしている。この場合、前記温度に加温した温水を電解槽１へ供給してもよい。
【００１７】
前記電解槽１の外部に、電解液の生成素材として、安全で安定した加圧液体若しくは加圧気体である、例えば二酸化炭素を収容したガス容器１３が設置され、そのガス導管１４が圧縮ポンプ１５および開閉弁１６を介して、電解槽１の下部周面に接続されている。
【００１８】
前記圧縮ポンプ１５は、前記二酸化炭素を所定圧、実施形態では二酸化炭素を大気圧以上から亜臨界若しくは超臨界圧（７．４ＭＰａ）以上に加圧可能にし、前記二酸化炭素を電解槽１内に供給し、かつこれに前記水７を溶解させて、電解液である炭酸（Ｈ2ＣＯ3）水を生成可能にしている。
【００１９】
前記電解槽１の下部に連通管１７が接続され、該管１７に開閉弁１８が介挿され、その下流側端部を貯留タンク１９に接続している。
前記貯留タンク１９は、前記電解槽１と実質的に同一かつ略同容積に構成され、その周面にヒ−タ２０を装着していて、前記タンク１９内に収容した貯留液２１を所定温度に加熱可能にしている。
実施形態では貯留液２１を略５０℃に加熱し、該貯留液２１の主成分である炭酸水を水と二酸化炭素に分解可能にしている。
【００２０】
前記貯留タンク１９の上下周面にリタ−ンパイプ２２，２３が接続され、それらの他端が前記電解槽１と圧縮ポンプ１５に接続され、これらに前記分解した水と二酸化炭素を還流可能にしている。
図中、２４，２５は前記リタ−ンパイプ２２，２３に介挿した開閉弁、２６はリタ−ンパイプ２２，２３に介挿したフィルタ若しくはイオン交換樹脂、２７，２８は蓋体２，２に形成した抜気孔である。
【００２１】
前記貯留タンク１９の下部に排出管２９が接続され、その下流側端部が下水道に連通しており、３０は前記排出管２９に介挿した開閉弁である。
【００２２】
このように構成した陽極酸化法およびその処理装置は、開閉可能な電解槽１と、該電解槽１に水７を供給可能な給水源８と、前記電解槽１に液体若しくは気体状、実施形態では密度の高い液体二酸化炭素を供給可能なガス容器１３と、前記陽極酸化皮膜生成処理後の処理液を一次的に収容可能な貯留タンク１９とを要する。
【００２３】
すなわち、従来の硫酸や蓚酸等による強酸性の電解液の使用を廃し、安価かつ安全な水７と二酸化炭素を用いることで、生成コストを低減でき、また有害なガス発生下での作業環境を改善し、作業の安全性を図れる。
しかも、強酸性の電解液の使用を廃することで、従来の中和設備のような特別な排水設備を要せず、設備費の低減を図れる。
【００２４】
しかも、炭酸水の電解液を撹拌子１０を介して常時撹拌することで、電解液に微細な気泡が大量に生成され、この気泡の移動によって浴温の放熱を促し、その昇温を防止する。
したがって、例えば酸化皮膜の成長に伴う電解液の温度上昇を防止し、その一定の温度状態を維持することで、酸化皮膜生成が安定し、良質な酸化皮膜を得られる一方、このための冷却手段を省略し、若しくはその小能力化を図れる。
【００２５】
更に、陽極酸化処理後の処理液は、後述のように貯留タンク１９で水と二酸化炭素に分解され、それらを電解槽１および圧縮ポンプ１５に還流して、再利用しているから、それらの有効利用と消費の節減を図れる。
【００２６】
次に、前記処理装置によって被処理部材３を陽極酸化処理する場合は、被処理部材３を予め前処理し、脱脂およびエッチング若しくは化学研磨または電解研磨、或いは梨地加工後の被処理部材３を電解槽１内に収容し、これを電源装置の陽極に接続する。
この後、蓋体２を装着し、給水源８から水７を電解槽１へ供給し、該水７の中に前記被処理部材３を浸漬させる。
【００２７】
前記水７を定量供給後、ガス容器１３から二酸化炭素を電解槽１へ供給し、これを圧縮ポンプ１５で所定圧、実施形態では大気圧以上に加圧し、更にヒ−タ１２を介して前記水７を３０〜４０℃に加熱する。
また、これと前後して撹拌子１０を作動し、電解液７を撹拌して、その温度分布と酸性濃度分布を一様化する。
【００２８】
このようにすると、前記二酸化炭素が撹拌子１０の撹拌と相俟って、電解槽１の水中７をバブリング状態で旺盛に上昇し、該水７に溶解して炭酸（Ｈ2ＣＯ3）を生成し、前記水７を酸性化する。
この場合、前記二酸化炭素は大気圧以上に加圧され、また前記水７が加熱されて、二酸化炭素の溶解を促すから、前記水７の酸性濃度が上昇し、酸化皮膜生成に十分な酸性（ＰＨ３〜４）濃度を速やかに形成する。なお、前記炭酸水の酸性濃度は、使用に伴って経時的に低下するから、適時二酸化炭素を送り込み、所定の酸性濃度を維持させる。
【００２９】
このような状況の下で被処理部材３に正電流を通電すると、被処理部材３が前記酸性化した電解液と酸化反応し、その素地表面に不定形アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）の陽極酸化皮膜が形成される。
【００３０】
その際、被処理部材３の周囲には、水の電気分解によって酸素が発生し、陽極酸化皮膜の生成を阻害する惧れがある。しかし、前記酸素は前記バブリング状の二酸化炭素に衝突若しくは接触して移動し、前記酸化反応を維持させるから、陽極酸化皮膜が円滑かつ速やかに成長する。
【００３１】
一方、このような酸化皮膜の成長に伴って、電解液である炭酸水が発熱し、その温度が上昇して良質な陽極酸化皮膜の生成を阻害する惧れがある。
しかし、実施形態では微細な気泡が大量に生成され、この気泡の移動によって浴温の放熱を促し、その昇温を防止するから、安定した酸化皮膜生成と良質な酸化皮膜を得られる。
その際、このための冷却手段を省略し、若しくはその小能力化を図れるから、その分設備費の低減を図れる。
【００３２】
そして、前記陽極酸化処理を所定時間実行し、十分な厚さの陽極酸化皮膜を得られたところで、二酸化炭素の供給を停止し、撹拌子１０の駆動を停止して、開閉弁１８を開弁する。
【００３３】
このようにすると、電解槽１内が減圧され、前記ニ酸化炭素の溶解度が低下し、その処理液が連通管１７に導かれて貯留タンク１９へ押し出され、その全量が貯留タンク１９へ移動したところで、開閉弁１８を閉弁する。
【００３４】
このため、前記貯留タンク１９内の貯留液２１が減圧され、ニ酸化炭素の溶解度が低下するため、その酸性濃度が急速に低下し、環境への実害の惧れがなくなる。そこで、開閉弁２８を開弁し、前記貯留液２１を排出管２７から下水道へそのまま排出することができる。
【００３５】
その際、貯留液１９内に例えば重金属が存在する場合、前記貯留液２１中からニ酸化炭素が消失することで、炭酸水から分離し、前記タンク１９内に沈殿するしたがって、排出管２９に設けたフィルタ（図示略）を介して、  他の異物や酸化皮膜と一緒に回収可能になり、前記排水の安全性を確保し、環境汚染を防止するとともに、その回収後は通常の廃棄物として処理し得る。
【００３６】
一方、本発明は前記貯留液２１を再利用することができ、その場合はヒ−タ２０を加熱し、貯留タンク１９内の貯留液２１を略５０℃に加熱する。
このようにすると、貯留液２１の炭酸水が二酸化炭素と水に分離され、これらが気液二層に分離される。つまり、気体状の二酸化炭素が上位に位置し、水が下位に位置する。
【００３７】
そこで、開閉弁２５，２６を開弁すれば、前記分解した二酸化炭素と水が、リタ−ンパイプ２２，２３に導かれて、電解槽１および圧縮ポンプ１５へ移動し、それらの再利用が可能になる。
その際、前記二酸化炭素と水は、各リタ−ンパイプ２２，２３に介挿したフィルタ２６，２６によって、重金属や酸化皮膜、異物を除去される。
この場合、前記分解によって貯留液２１から二酸化炭素が完全に抜け出るから、前記重金属や酸化皮膜等が完全に沈殿し、これらを精度良く回収できる。
【００３８】
このように、本発明は水と二酸化炭素の安価な素材で、被処理部材３の陽極酸化皮膜を生成し、従来の硫酸や蓚酸等による強酸性の電解液の使用を廃し、生成コストを低減するとともに、有害なガス発生下での作業環境を改善し、作業の安全性を図れ、しかも強酸性の電解液の使用を廃することで、従来の中和設備のような特別な排水設備を要せず、設備費の低減を図れる。
【００３９】
また、炭酸水の電解液に微細な気泡を大量に生成し、この気泡の移動によって浴温の放熱を促し、その昇温を防止して、陽極酸化皮膜成長時の浴温の上昇を防止し、良質な陽極酸化皮膜の生成を図れるとともに、このための冷却手段を省略し、若しくはその小能力化を図れる。
【００４０】
更に、陽極酸化処理後の処理液は、貯留タンク１９で水と二酸化炭素に分離し、それらを電解槽１および圧縮ポンプ１５に還流して再利用し、それらの有効利用と消費の節減を図るようにしたものである。
【００４１】
なお、前述の実施形態では、予め前処理した被処理部材３を電解槽１に収容しているが、脱脂処理については、予め当該処理をすることなく、電解槽１に収容して同時に処理し得る。
すなわち、電解槽１に被処理部材３を収容後、加圧した二酸化炭素を電解槽１内の水７に送り込み、これを微粒化して高速移動させ、被処理部材３に衝突させることで、被処理部材３の表面に付着した油脂分を剥離し、脱脂させる。
【００４２】
この場合、前記二酸化炭素は電解槽１の下方から供給され、これが水中７をバブリング状態で上昇するから、前記二酸化炭素が水７に速やかに溶解して飽和し、溶解度の上昇を促すとともに、前記撹拌子１０と相俟って一様かつ精密な撹拌効果が得られ、前記脱脂作用を増進する。
【００４３】
なお、前記方法の代わりに、前記水７を電解槽１内に霧状に噴霧し、同時に前記二酸化炭素を供給して、それらを混合すれば、それらの接触面積が更に増大して、溶解度の上昇を促すとともに、精密な撹拌効果が得られ、前記脱脂作用が一層増進する。
【００４４】
図２および図３は本発明の他の実施形態を示し、前述の実施形態の構成と対応する部分に、同一の符号を用いている。
このうち、図２は本発明の第２の実施形態を示し、この実施形態は電解槽１の外側に電解液生成器３１を設置し、該生成器３１に前記ガス導管１４と給水管９を接続し、該生成器３１に導入した二酸化炭素と水とを反応して、電解液である炭酸水３２を生成し、これを導管３３を介して電解槽１へ供給している。
【００４５】
図中、３４は導管３３に介挿した開閉弁、３５は蓋体２に取り付けた排気弁で、電解槽１の上部に設けた液面センサ３６の検出作動によって開弁し、電解液３２と蓋体２との間に滞留した二酸化炭素を外部へ排出するとともに、電解液３２の溢出を防止可能にしている。
【００４６】
すなわち、この実施形態は外部の電解液生成器３１によって、電解液である炭酸水を生成し、これを電解槽１に供給することで、炭酸水生成の容易化と、炭酸水生成設備のコンパクト化と低廉化を図るようにしている。
また、前記蓋体２を屈曲かつ伸縮自在な蛇腹状に構成し、該蓋体２を介して電解槽１の開口部を一部を残して閉塞し、かつその先端部を電解液３２中に没入させて、電解槽１の開口部の大半を閉塞している。
【００４７】
そして、陽極酸化皮膜生成時は、図示のように電解槽１を半密閉状態にし、電解液３２と蓋体２との間に滞留した二酸化炭素の流出を可及的に抑制し、一定以上滞留した二酸化炭素を前記排気弁３５で排出し、作業の安全性と電解液３２の溢出防止を図っている。
この場合、電解槽１の上部に滞留した二酸化炭素を前記電解液生成器３１へ還流すれば、その有効利用が図れる。
また、ガス導管１４と別個に二酸化炭素を直接電解槽１へ送り込めば、電解液３２の酸性濃度を一定に維持させることができる。
【００４８】
図３は本発明の第３の実施形態を示し、この実形態は電解槽１および貯留タンク１９を密閉可能な耐圧構造に構成し、このうち電解槽１に二酸化炭素と水７を独自若しくは同時に導入し、それらを超臨界状態に形成可能にしている。
【００４９】
また、貯留タンク１９は電解槽１の処理流体を一次的に貯留し、かつその処理流体を気液分離して再生し、この再生した水と二酸化炭素を電解槽１と圧縮ポンプ１５へ還流させ、再利用可能にしている。
【００５０】
前記電解槽１に脱脂前の被処理部材３を収容し、該槽１を密閉後に二酸化炭素を導入し、該二酸化炭素を圧縮ポンプ１５およびヒ−タ１２を介して超臨界状態、つまり７．４ＭＰａおよび３１℃以上に形成し、被処理部材３を脱脂洗浄する
【００５１】
前記脱脂洗浄後、開閉弁１８を開弁し、洗浄後の二酸化炭素を貯留タンク１９へ送り出し、開閉弁１８を閉弁後、電解槽１に所定量の水７と二酸化炭素を導入し、これらを溶解して炭酸水を生成し、これに所定の界面活性剤を添加して、超臨界二酸化炭素のエマルジョン状態を形成する。
【００５２】
この場合、電解槽１内が高圧状態であるから、それだけ水７に対する二酸化炭素の溶解度が上昇し、炭酸水の酸性濃度が上昇する。
そして、撹拌子１０を作動して電解液を撹拌し、該電解液中に微細かつ多量の気泡を生成させるとともに、被処理部材３に正電流を通電し、前記脱脂処理した被処理部材３が電解液と酸化反応して、その素地表面に不定形アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）の陽極酸化皮膜が生成される。
【００５３】
所定時間処理後、通電を停止し、かつ開閉弁１８を開弁して、気液二層に分離した水７と二酸化炭素とを貯留タンク１９へ送り出す。
その際、電解槽１の系内に一定の流れが発生し、これが被処理部材３を洗浄するとともに、その乾燥を促し、従来の陽極酸化処理後の水洗いを省ける。
【００５４】
こうして生成した陽極酸化皮膜について、発明者が着色を試みたところ、着色不能であった。
これは、陽極酸化皮膜生成時に電解槽１内が７．４ＭＰａの高圧状態に置かれるため、陽極酸化皮膜生成と同時に封孔処理が行なわれ、陽極酸化皮膜のバルク層の孔が塞がれた結果である、と考えられる。
【００５５】
したがって、超臨界二酸化炭素の下で陽極酸化皮膜を生成すると、封孔処理が同時に行なわれるから、従来のように封孔処理用の処理層や、該処理層への被処理部材３の煩雑な移し替えの必要がなく、設備費の低減と設備のコンパクト化並びに生産性の向上を図れる。
【００５６】
なお、前述の実施形態は、何れも本発明を陽極酸化皮膜生成に適用しているが、これに限らず陽極酸化法と実質的に同様な原理の電解研磨に適用することも可能である。
【００５７】
【発明の効果】
以上のように、請求項１の発明は、所定量の水に加圧二酸化炭素を溶解し、ｐＨ３〜４の酸性濃度の炭酸水を電解液として酸化皮膜を生成するようにしたから、従来の硫酸や蓚酸のような強酸性の電解液の使用を廃し、安価かつ安全な電解液を使用して、生成コストの低減と作業環境の改善を図るとともに、特別な排水処理設備を要することなく排水でき、設備費の低減と環境汚染の防止を図ることができる。
【００５８】
請求項２の発明は、前記被処理部材周辺の酸素に前記炭酸水の気泡を接触させて、前記酸素を移動させたから、該酸素による酸化皮膜生成の悪影響を排除し、安定した酸化皮膜生成と良質な酸化皮膜を得ることができる。
請求項３の発明は、前記炭酸水の気泡により、電解液の熱を外部へ放出させたから、従来のような特別な冷却手段を要することなく、酸化皮膜の成長に伴う電解液の温度上昇を防止し、良質な酸化皮膜を得ることができる。
【００５９】
請求項４の発明は、前記炭酸水を撹拌して常時気泡を生成したから、被処理部材周辺に発生する酸素を排除し、安定した酸化皮膜生成を得られるとともに、酸化皮膜の成長に伴う電解液の熱の放出を促し、電解液の温度上昇を防止して、良質な酸化皮膜を得られる効果がある。
請求項５の発明は、前記被処理部材の脱脂と酸化皮膜生成を、相前後若しくは同時に処理したから、前処理工程の一部と酸化皮膜生成工程を合理的に行ない、生産性の向上を図ることができる。
【００６０】
請求項６の発明は、密閉かつ加圧空間で前記酸化皮膜を生成するようにしたから、二酸化炭素の流出を防止し、その回収と再生の容易化を図れるとともに、炭酸水の酸性濃度の向上を促すことができる。
請求項７の発明は、前記酸化皮膜生成と該皮膜の封孔処理とを同時に処理したから、これらの処理工程を合理化でき、これらの処理を別々に行なう作業の煩雑と、処理槽および付帯設備をそれぞれ要する不合理と、を解消することができる
【００６１】
請求項８の発明は、超臨界二酸化炭素を水に溶解し、ｐＨ３〜４の酸性濃度の炭酸水を電解液として酸化皮膜を生成するようにしたから、被処理部材の脱脂と酸化皮膜生成、および封孔処理と洗浄処理とを単一の処理槽で処理することができ、その合理化と生産性の向上を図ることができる。
【００６２】
請求項９の発明は、陽極酸化皮膜生成後、前記電解液を減圧して排水するようにしたから、使用後の電解液の酸性濃度を低下し、特別な排水処理設備を要することなく、容易かつ安全な排水を実現し、同時に環境汚染を防止することができる。
請求項１０の発明は、陽極酸化皮膜生成後の前記電解液を減圧かつ加熱して水と二酸化炭素に分離し、これらを排出または再利用するようにしたから、前記電解液の容易かつ安全な排水を実現できるとともに、分離後の水と二酸化炭素の有効利用を図ることができる
【００６３】
請求項１１の発明は、電解槽に水と加圧二酸化炭素とを導入可能に設け、前記水に加圧二酸化炭素を溶解して、ｐＨ３〜４の酸性濃度の炭酸水を生成可能に設け、該炭酸水を電解液として酸化皮膜を生成可能にしたから、従来の硫酸や蓚酸のような強酸性の電解液の使用を廃し、安価かつ安全な電解液を使用して、生成コストの低減と作業環境の改善を図れるとともに、特別な排水処理設備を要することなく排水でき、設備費の低減と環境汚染の防止を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明をアルミニウム製品の陽極酸化処理に適用した実施形態を示す説明図である。
【図２】本発明の第２の実施形態を示す説明図で、電解槽の外部で電解液を生成し、これを電解槽に供給している。
【図３】本発明の第３の実施形態を示す説明図で、耐圧かつ密閉した電解槽に超臨界二酸化炭素を導入し、これに水を溶解して、陽極酸化処理している。
【符号の説明】
１                        電解槽
３                        被処理部材
７                        水
【図１】
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【図２】
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【図３】
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