(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空槽内に成膜対象物と水晶振動子とを配置して一緒に薄膜を形成し、
前記水晶振動子上に形成された薄膜の膜厚から前記成膜対象物表面に形成された薄膜の膜厚を求める膜厚測定方法であって、
前記薄膜の成膜温度と成膜速度との関係を予め求めておき、
前記薄膜の成膜温度が上昇すると前記薄膜の成膜速度が低下する場合に、前記水晶振動子を前記成膜対象物よりも高い温度に加熱し、前記水晶振動子上の成膜速度を前記成膜対象物上の成膜速度よりも低下させ、
前記成膜対象物の温度と前記水晶振動子の温度とから、前記水晶振動子上の膜厚を前記成膜対象物上の膜厚に換算する膜厚測定方法。
【請求項２】
前記薄膜はポリイミドで構成され、前記成膜対象物を２０℃、前記水晶振動子を４０℃にする請求項１記載の膜厚測定方法。
【請求項３】
前記薄膜はポリ尿素で構成され、前記成膜対象物を２０℃、前記水晶振動子を２５℃にする請求項１記載の膜厚測定方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は薄膜の膜厚を測定する技術分野にかかり、特に、水晶振動子を用いた膜厚測定技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】
真空成膜装置を用いて形成される薄膜は、半導体装置や部品のコーティング等に広く使用されているが、成膜対象物表面に所定膜厚の薄膜を形成する際には、一緒に水晶振動子表面にも薄膜を形成し、水晶振動子上の膜厚を検出して成膜対象物上の膜厚を求める膜厚測定技術が用いられている。
【０００３】
そのような従来技術の膜厚測定方法を説明すると、図５(ａ)の符号１０８は蒸着重合装置であり、真空槽１１０と、膜厚測定器１０２と、基板ホルダー１１１と、蒸発用容器１１５1、１１５2とを有している。膜厚測定器１０２と基板ホルダー１１１とは、真空槽１１０内の天井に設けられており、蒸発用容器１１５1、１１５2は真空槽１１０の底面に設けられている。
【０００４】
膜厚測定器１０２は水晶振動子１０４を有しており、その水晶振動子１０４は、基板ホルダー１１１表面と略同じ高さに位置するようにされている。
【０００５】
この蒸着重合装置１０８では、基板ホルダー１１１に成膜対象物である基板１１２を装着し、図示しない真空ポンプを起動し、排気口１１４から真空槽１１０内を真空排気した後、蒸発用容器１１５1、１１５2内に納められた原料モノマー１１６1、１１６2を蒸発させると、各原料モノマー１１６1、１１６2の蒸気が基板１１２に到達し、その表面上で生じる重合反応によって有機薄膜が形成される。
【０００６】
そのとき、水晶振動子１０４表面でも重合反応が生じ、基板１１２表面と同じ組成、同じ膜厚の有機薄膜が形成されるので、水晶振動子１０４表面の膜厚を検出し、基板１１２表面の膜厚を求めることが可能となっている。
【０００７】
ところが、一般に、水晶振動子によって検出できる薄膜の厚みには検出限界があり、その検出限界を超える厚みの膜厚は測定できない。
【０００８】
そこで従来技術でも対策が採られており、基板１１２表面に厚い薄膜を形成する場合には、水晶振動子１０４の表面近傍に、図５(ｂ)に示すようなメッシュ１０５を有するメッシュフィルター１２１を配置し、蒸発用容器１１５1、５2から飛来する原料モノマー１１６1、１１６2をメッシュ１０５に付着させ、水晶振動子１０４表面への到達を制限し、水晶振動子１０４表面に形成される薄膜の膜厚を基板１１２上の膜厚の数分の一程度にし、その比と水晶振動子１０４表面の膜厚とから、基板１１２表面の膜厚の大きさを算出していた。
【０００９】
このように、メッシュフィルター１２１を用いた場合には、基板１１２表面には水晶振動子１０４の検出限界を超える厚みの薄膜を形成することができる。
【００１０】
しかしながらメッシュフィルター１２１に原料モノマー１１６1、１１６2が付着すると、その部分で薄膜が形成され、メッシュ１０５が目詰まりを起こしてしまうという問題がある。そのような目詰まりを避けるため、メッシュ１０５の目を粗くすると、水晶振動子１０４上に形成される薄膜の膜厚が増加し、検出限界を超えてしまうという不都合がある。そのため、メッシュフィルター１２１を用いた場合でも、基板１１２上には一定値以上の厚みの薄膜を形成することができず、その解決が望まれていた。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記従来技術の不都合を解決するために創作されたもので、その目的は、成膜対象物上に厚い薄膜を形成できる薄膜製造方法、その膜厚の測定ができる膜厚測定方法と膜厚測定器、その膜厚測定器を有する真空成膜装置を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、請求項１記載の発明は、真空槽内に成膜対象物と水晶振動子とを配置して一緒に薄膜を形成し、前記水晶振動子上に形成された薄膜の膜厚から前記成膜対象物表面に形成された薄膜の膜厚を求める膜厚測定方法であって、前記薄膜の成膜温度と成膜速度との関係を予め求めておき、前記薄膜の成膜温度が上昇すると前記薄膜の成膜速度が低下する場合に、前記水晶振動子を前記成膜対象物よりも高い温度に加熱し、前記水晶振動子上の成膜速度を前記成膜対象物上の成膜速度よりも低下させ、前記成膜対象物の温度と前記水晶振動子の温度とから、前記水晶振動子上の膜厚を前記成膜対象物上の膜厚に換算する膜厚測定方法である。
請求項２記載の発明は、請求項１記載の膜厚測定方法であって、前記薄膜はポリイミドで構成され、前記成膜対象物を２０℃、前記水晶振動子を４０℃にする膜厚測定方法である。
請求項３記載の発明は、請求項１記載の膜厚測定方法であって、前記薄膜はポリ尿素で構成され、前記成膜対象物を２０℃、前記水晶振動子を２５℃にする膜厚測定方法である。
【００１３】
一般に、水晶振動子は、高周波電圧が印加されると圧電効果によって機械的振動を生じるという性質があるが、印加する高周波電圧の周波数が、特定の共振周波数である場合に最大の振動が得られることが知られている。
【００１４】
このような水晶振動子を用いた膜厚測定器では、水晶振動子表面に形成された薄膜の質量を水晶振動子の質量増加分と等しいとし、共振周波数の変化から、その薄膜の膜厚を算出できるように構成されている。図３の横軸に水晶振動子表面に形成された薄膜の膜厚ｄ、左縦軸に共振周波数ｆ0をとり、膜厚ｄと共振周波数ｆ0との関係を示す。膜厚ｄが増加すると共振周波数ｆ0は小さくなる。
【００１５】
共振周波数ｆ0はアドミッタンスを測定することで求めることができる。図４のグラフに、印加する高周波電圧の周波数ｆと、水晶振動子のアドミッタンスＹとの関係を示す。アドミッタンスＹは、共振周波数ｆ0のときに最大値Ｙ0をとる。
【００１６】
いま、アドミッタンスＹが最大値Ｙ0の２1/2分の１になる周波数をｆ1、ｆ2とすると、水晶振動子の選択度Ｑは次式、
Ｑ ＝ ｆ0／(ｆ1−ｆ2)
で表される。選択度Ｑが大きいほど共振周波数ｆ0を求め易いが、一般に、水晶振動子の表面に形成される薄膜は、水晶と比較すると密度が小さく、不均一であるため、膜厚ｄが増加するに連れて選択度Ｑは小さくなる。図３のグラフの右縦軸に選択度Ｑをとり、膜厚ｄと選択度Ｑの関係を示す。
【００１７】
水晶振動子表面の薄膜が膜厚Ｄとなったところで、選択度Ｑは検出限界となり、それ以上の厚みに薄膜が形成されると共振周波数ｆ0を検出できなくなってしまう。
【００１８】
ところで、真空雰囲気内で形成される薄膜のうちには、成膜温度(本発明では、薄膜が形成される基体の温度が成膜温度となる)が上昇すると成膜速度が低下するものがある。例えば、蒸着重合法によって形成する有機薄膜では、成膜対象物の温度上昇によってモノマー分子の吸着速度が低下するため、成膜速度が低下すると考えられている。
【００１９】
上述した構成の本発明の膜厚測定器は、水晶振動子と、その水晶振動子を加熱する加熱手段とを有しており、真空雰囲気内で成膜対象物表面と水晶振動子表面とに一緒に薄膜を形成する際に、加熱手段によって水晶振動子を加熱できるように構成されているので、成膜温度の上昇により成膜速度が低下する薄膜を形成する場合には、水晶振動子を加熱して、水晶振動子の温度を成膜対象物の温度よりも高くしておくと、水晶振動子上の成膜速度は成膜対象物上の成膜速度よりも遅くなる。
【００２０】
従って、成膜対象物表面に形成された薄膜が、水晶振動子の検出限界の膜厚Ｄを超えた場合でも、水晶振動子表面には検出限界以下の厚みの薄膜しか形成されていないので、その膜厚を検出することができる。従って、成膜対象物上の膜厚と水晶振動子上の膜厚とを対応付けておけば、水晶振動子上の膜厚が所定膜厚となったところで成長を停止させ、成膜対象物上に所望の膜厚の薄膜を形成することが可能となる。
【００２１】
特に、形成する薄膜の成膜温度と成膜速度との関係を予め求めておくと、成膜対象物の温度と水晶振動子の温度とから成膜速度の比が分かるので、水晶振動子表面に形成された薄膜の膜厚を検出することで、成膜対象物上の薄膜の膜厚を算出することが可能となる。この場合、水晶振動子の成膜温度を、その表面に形成される薄膜の膜厚が検出限界を超えないようにすれば、成膜対象物表面の膜厚を監視しながら薄膜形成を行うことが可能となる。
【００２２】
なお、水晶振動子上の成膜速度を低下させることで水晶振動子の寿命を延ばすことも可能となる。
【００２３】
【発明の実施の形態】
本発明方法を本発明装置と共に説明する。
図１の符号８は、本発明の真空成膜装置の一例であり、真空槽１０と、本発明の一例の膜厚測定器２とを有している。
【００２４】
膜厚測定器２は、真空槽１０内の天井に設けられた水晶振動子４と、真空槽１０の外部に配置された温水生成器６と、温水生成器６に接続され、真空槽１０内に気密に導入された温水パイプ５とを有している。
【００２５】
温水パイプ５には熱媒体である循環水が充填されており、真空槽１０内に位置する部分は水晶振動子４周囲に巻回されている。温水生成器６を動作させ、循環水を所定温度に加熱しながら温水パイプ５内を循環させると水晶振動子４を所望温度に加熱できるように構成されている。
【００２６】
真空槽１０の天井には基板ホルダー１１が設けられており、その下方の真空槽１０底面には、蒸発用容器１５1、１５2が設けられ、内部にはオキシジアニリンから成る原料モノマー１６1と、ピロメリット酸二無水物から成る原料モノマー１６2がそれぞれ納められている。
【００２７】
基板ホルダー１１に成膜対象物である基板１２を保持させ、図示しない真空ポンプを起動して排気口１４から真空槽１０内を真空排気しながら温水生成器６を動作させ、水晶振動子４を４０℃に加熱した。真空槽１０内が所定圧力になった後、蒸発用容器１５1、１５2を加熱して原料モノマー１６1、１６2蒸発させ、真空槽１０内に拡散させたところ、成膜対象物１２表面で重合反応が生じ、ポリイミド薄膜が形成された。
【００２８】
水晶振動子４は、真空槽１０内で基板ホルダー１１表面と略同じ高さに位置するように配置されているので、水晶振動子４と基板１２とを同じ温度にして重合反応を行った場合には、同じ膜厚のポリイミド薄膜が形成されるが、基板１２は加熱せず、重合反応が行われる間、その温度は２０℃であったので、４０℃を維持した水晶振動子４の温度の方が高くなっている。
【００２９】
所定時間重合反応を行った後、基板１２と水晶振動子４とにされたポリイミド薄膜の膜厚を測定したところ、水晶振動子４表面の膜厚は、基板１２表面の膜厚の１／３であった。このときの成膜速度は、水晶振動子４表面では０．６nm／sec、基板１２表面では１．８nm／secであった。
【００３０】
図２のグラフに、前述の原料モノマー１６1、１６2を使用し、蒸着重合によってポリイミド薄膜を形成する場合の、成膜温度と成膜速度の関係を示す。２０℃を超える成膜温度では、成膜速度は急速に低下することが分かる。
【００３１】
次に、蒸発用容器１５1、１５2内の原料モノマー１６1、１６2をジフェニルメタンジイソシアナートとジフェニルメタンジアミンに替え、基板１２の温度を２０℃、水晶振動子４の温度を２５℃にして基板１２表面にポリ尿素薄膜を形成した。
【００３２】
このときの基板１２表面の成膜速度は１．４nm／sec、水晶振動子４表面の成膜速度は０．５nm／secであり、水晶振動子４表面の膜厚を基板１２表面の膜厚の約１／３にすることができた。
【００３３】
以上説明したように、形成する薄膜の種類に応じて決めた温度に水晶振動子４を加熱するようにすれば、基板１２表面に厚い薄膜を形成する場合であっても、水晶振動子４によって基板１２表面の膜厚を求めることができる。
【００３４】
上述した膜厚測定器２は、温水生成器６と温水パイプ５内を循環する循環水を加熱手段として水晶振動子４を加熱したが、抵抗発熱体や赤外線ランプ等を加熱手段に用いて水晶振動子４を所望温度に加熱するようにしてもよい。
【００３５】
また、基板１２や水晶振動子４に温度センサーを設け、薄膜形成中の温度を正確に制御できるようにしてもよい。更にまた、水晶振動子４の共振周波数から基板１２表面の膜厚をより正確に求める際には、水晶振動子４の共振周波数の温度補正をするようにしてもよい。
【００３６】
なお、上記実施例は蒸着重装置８によって有機薄膜を形成する場合を説明したが、本発明はそれに限定されるものではない。成膜温度の上昇により成膜速度が低下する薄膜に広く用いることができる。
【００３７】
【発明の効果】
水晶振動子の寿命を延ばすことができる。
成膜対象物上に厚い薄膜を正確な膜厚で形成できる。
成膜対象物上の薄膜が厚くても膜厚を測定できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明装置の一例を説明するための図
【図２】成膜温度と成膜速度の関係を説明するためのグラフ
【図３】膜厚ｄと共振周波数ｆ0、及び選択度Ｑの関係を説明するためのグラフ
【図４】周波数ｆとアドミッタンスＹの関係を説明するためのグラフ
【図５】(ａ)従来技術の膜厚測定方法を説明するための図
(ｂ)従来技術の膜厚測定器を説明するための図
【符号の説明】
２……膜厚測定器    ４……水晶振動子    ８……真空成膜装置
１０……真空槽  １２……成膜対象物
【図１】
0003745051.tif 000002
【図２】
0003745051.tif 000003
【図３】
0003745051.tif 000004
【図４】
0003745051.tif 000005
【図５】
0003745051.tif 000006