(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記の式１で示される有機塩とアミノ変性ポリオルガノシロキサンとを該有機塩／該アミノ変性ポリオルガノシロキサン＝１０／９０〜６０／４０（重量比）の割合で含有して成ることを特徴とする芳香族ポリアミド繊維用紡績油剤。
【式１】
0003810037.tif 000010
（式１において、
Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3，Ｒ4：同時に同一又は異なる、炭素数１〜１８の脂肪族炭化水素基又は炭素数２〜３のヒドロキシアルキル基
Ｒ5：炭素数１〜８の脂肪族炭化水素基
Ｘ：Ｎ又はＰ
ｍ，ｎ：１又は２であって、ｍ＋ｎ＝３を満足する整数）
【請求項２】
有機塩とアミノ変性ポリオルガノシロキサンとをその合計量で５０〜９０重量％及び更に非イオン性界面活性剤を５０〜１０重量％（合計１００重量％）の割合で含有する請求項１記載の芳香族ポリアミド繊維用紡績油剤。
【請求項３】
有機塩が、式１中のＸがＮ、Ｒ1が炭素数８〜１２のアルキル基、Ｒ2、Ｒ3及びＲ4が炭素数１〜４のアルキル基、Ｒ5が炭素数１〜４のアルキル基、ｍ＝１及びｎ＝２である場合のものである請求項１又は２記載の芳香族ポリアミド繊維用紡績油剤。
【請求項４】
アミノ変性ポリオルガノシロキサンが、下記の式２で示されるものである請求項１、２又は３記載の芳香族ポリアミド繊維用紡績油剤。
【式２】
0003810037.tif 000011
｛式２において、
Ｙ1，Ｙ2，Ｙ3：メチル基又はＲ7−(ＮＨ−Ｒ8)d−ＮＨ2で示されるアミノ変性基であって、少なくともいずれか一つが該アミノ変性基
（Ｒ7，Ｒ8；炭素数２〜５のアルキレン基
ｄ；０又は１）
Ｒ6：炭素数２〜５のアルキル基又はフェニル基
ａ，ｂ：ａが２５〜４５０、ｂが０〜１００の整数であって、且つ２５≦ａ＋ｂ≦４５０を満足する整数
ｃ：０〜１０の整数｝
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は芳香族ポリアミド繊維用紡績油剤に関する。芳香族ポリアミド繊維は、ポリエステル繊維や脂肪族ポリアミド繊維等の他の合成繊維に比べ、高強度、高弾性率、高耐熱性等の優れた特性を有しているため、これらの特性が要求される産業用資材や衣料等に利用されている。しかし、芳香族ポリアミド繊維にはミクロフィブリルが発生し易く、またその製糸法によっては繊維中に多量の無機塩を含有するため、他の合成繊維に比べ、紡績性が悪く、良品質の紡績糸を効率良く生産することが難しいという問題を有している。本発明は、芳香族ポリアミド繊維に優れた紡績性を付与し、芳香族ポリアミド繊維から高品質の紡績糸を効率良く生産することができる芳香族ポリアミド繊維用紡績油剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、芳香族ポリアミド繊維用紡績油剤として、１）アミノ酸型両性活性剤とポリオキシエチレンアルキルエーテルホスフェート塩とを含有するもの（特公昭４９−６１３２）、２）ポリオキシエチレンアルキルエーテルサルフェート塩とポリオキシアルキレンアルキルエーテルホスフェート塩とを含有するもの（特公昭５９−５３９４８）、３）ポリオキシアルキレンアルキルエーテルホスフェートカリウム塩と３０℃で液状の非イオン性界面活性剤とを含有するもの（特開昭５８−４６１７９）、４）ポリオキシアルキレンアルキルエーテルホスフェート塩及び／又はポリオキシアルキレンアルキルエーテルサルフェート塩とカチオン性化合物とを含有するもの（特開昭５８−１５６０７９）、５）鉱物油及び／又は脂肪酸エステルと四級アンモニウム硝酸塩と防錆剤と非イオン性界面活性剤とを含有するもの（特公平５−６５６２０）、６）エトキシ化アルキルリン酸エステルカリウム塩を含有するもの（特開平３−１８５１８０）、７）炭素数１８〜２０の飽和アルコールのリン酸エステルのアルカリ金属塩とポリ（アルキレンオキシド）系制電剤とシリコーンとを含有するもの（特開平９−１８８９６９）等が提案されている。ところが、これらの従来油剤には、芳香族ポリアミド繊維に充分な紡績性を付与できず、芳香族ポリアミド繊維から品質の良い紡績糸を効率良く生産できないという欠点がある。具体的には、従来油剤を付着させた芳香族ポリアミド繊維をリング精紡方式で紡績すると、品質の悪い紡績糸しか得られず、生産性の向上を図るためオープンエンド方式で紡績すると、糸切れが多発するのである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明が解決しようとする課題は、従来の芳香族ポリアミド繊維用紡績油剤では、芳香族ポリアミド繊維に充分な紡績性を付与できず、高品質の紡績糸を効率良く生産できない点である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
しかして本発明者らは、上記課題を解決するべく研究した結果、特定の有機塩とアミノ変性ポリオルガノシロキサンとを所定割合で含有する紡績油剤が正しく好適であることを見出した。
【０００５】
すなわち本発明は、下記の式１で示される有機塩とアミノ変性ポリオルガノシロキサンとを該有機塩／該アミノ変性ポリオルガノシロキサン＝１０／９０〜６０／４０（重量比）の割合で含有して成ることを特徴とする芳香族ポリアミド繊維用紡績油剤に係る。
【０００６】
【式１】
0003810037.tif 000002
【０００７】
式１において、
Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3，Ｒ4：同時に同一又は異なる、炭素数１〜１８の脂肪族炭化水素基又は炭素数２〜３のヒドロキシアルキル基
Ｒ5：炭素数１〜８の脂肪族炭化水素基
Ｘ：Ｎ又はＰ
ｍ，ｎ：１又は２であって、ｍ＋ｎ＝３を満足する整数
【０００８】
本発明の紡績用油剤の一成分として用いる式１で示される有機塩には、１）式１中のＸが窒素原子である場合の有機アンモニウムカチオンと有機ホスフェートアニオンとから構成された有機塩（以下、有機アンモニウムホスフェートという）、２）式１中のＸがリン原子である場合の有機ホスホニウムカチオンと有機ホスフェートアニオンとから構成された有機塩（以下、有機ホスホニウムホスフェートという）が包含される。
【０００９】
かかる有機アンモニウムホスフェートにおいて、有機アンモニウムカチオンとしては、１）テトラメチルアンモニウム、トリエチルメチルアンモニウム、トリプロピルエチルアンモニウム、テトラエチルアンモニウム、テトラブチルアンモニウム、ビス（２−ヒドロキシエチル）・ジメチルアンモニウム、ビス（３−ヒドロキシプロピル）・ジメチルアンモニウム、トリス（２−ヒドロキシエチル）・メチルアンモニウム等の、式１中のＲ1〜Ｒ4が全て炭素数１〜５の脂肪族炭化水素基又は炭素数２〜３のヒドロキシアルキル基である場合の有機アンモニウムカチオン、２）オクチルトリメチルアンモニウム、オクチルトリエチルアンモニウム、ラウリルトリメチルアンモニウム、ジステアリルジメチルアンモニウム、オクチル・トリス（２−ヒドロキシエチル）アンモニウム、ビス（２−ヒドロキシエチル）メチルオクチルアンモニウム等の、式１中のＲ1〜Ｒ4のいずれか一つが炭素数６〜１８の脂肪族炭化水素基であって、残り三つが炭素数１〜５の脂肪族炭化水素基又は炭素数２〜３のヒドロキシアルキル基である場合の有機アンモニウムカチオン、３）ジオクチルジメチルアンモニウム、ジラウリルジエチルアンモニウム、ジステアリル・ビス（２−ヒドロキシエチル）アンモニウム、トリオクチル・メチルアンモニウム等の、式１中のＲ1〜Ｒ4のいずれか二つ以上が炭素数６〜１８の脂肪族炭化水素基であって、残り二つ以下が炭素数１〜５の脂肪族炭化水素基又は炭素数２〜３のヒドロキシアルキル基である場合の有機アンモニウムカチオン等が挙げられる。これらのうちでは、式１中のＲ1〜Ｒ4が全て炭素数１〜４の脂肪族炭化水素基又は炭素数２〜３のヒドロキシアルキル基である場合の有機アンモニウムカチオン、式１中のＲ1〜Ｒ4のいずれか一つが炭素数８〜１４の脂肪族炭化水素基であって、残り三つが炭素数１〜４の脂肪族炭化水素基又は炭素数２〜３のヒドロキシアルキル基である場合の有機アンモニウムカチオンが好ましく、なかでも式１中のＲ1〜Ｒ4のいずれか一つが炭素数８〜１２のアルキル基であり、残り三つが炭素数１〜４のアルキル基であって、ｍが１である場合の有機アンモニウムカチオンが特に好ましい。
【００１０】
また有機ホスフェートアニオンとしては、１）ジメチルホスフェート、ジエチルホスフェート、ジブチルホスフェート、ジオクチルホスフェート等の、式１中のＲ5が炭素数１〜８の脂肪族炭化水素基であって、ｎが２である場合の有機ホスフェートアニオン、２）メチルホスフェート、エチルホスフェート、ブチルホスフェート、オクチルホスフェート等の、式１中のＲ5が炭素数１〜８の脂肪族炭化水素基であって、ｎが１である場合の有機ホスフェートアニオン等が挙げられるが、なかでも式１中のＲ5が炭素数１〜４のアルキル基であって、ｍが１であり、ｎが２である場合の有機ホスフェートアニオンが好ましい。
【００１１】
以上説明した有機アンモニウムホスフェートをより具体的に例示すると、テトラメチルアンモニウムジメチルホスフェート、テトラエチルアンモニウムジエチルホスフェート、トリス（２−ヒドロキシエチル）・メチルアンモニウムジメチルホスフェート、トリメチルオクチルアンモニウムジメチルホスフェート、ビス（２−ヒドロキシエチル）・ジメチルオクチルアンモニウムジメチルホスフェート、トリメチルオクチルアンモニウムジメチルホスフェート、ジオクチル・ジメチルアンモニウムジメチルホスフェート等が挙げられる。
【００１２】
本発明は、本発明に用いる有機アンモニウムホスフェートの合成方法を特に制限するものではなく、これには公知の方法が適用できる。例えば、相当する三級アルキルアミンをトリアルキルホスフェートで四級化する方法が挙げられる。
【００１３】
次に有機ホスホニウムホスフェートについて説明する。有機ホスホニウムホスフェートにおいて、有機ホスホニウムカチオンとしては、１）テトラメチルホスホニウム、トリエチルメチルホスホニウム、トリプロピルエチルホスホニウム、テトラブチルホスホニウム、ビス（２−ヒドロキシエチル）・ジメチルホスホニウム、ビス（３−ヒドロキシプロピル）・ジメチルホスホニウム、トリス（２−ヒドロキシエチル）・メチルホスホニウム等の、式１中のＲ1〜Ｒ4が全て炭素数１〜５の脂肪族炭化水素基又は炭素数２〜３のヒドロキシアルキル基である場合の有機ホスホニウムカチオン、２）トリエチルオクチルホスホニウム、トリメチルラウリルホスホニウム、トリメチルステアリルホスホニウム、トリス（２−ヒドロキシエチル）・オクチルホスホニウム等の、式１中のＲ1〜Ｒ4のいずれか一つが炭素数６〜１８の脂肪族炭化水素基であり、残り三つが炭素数１〜５の脂肪族炭化水素基又は炭素数２〜３のヒドロキシアルキル基である場合の有機ホスホニウムカチオン、３）ジメチル・ジオクチルホスホニウム、ジエチル・ジラウリルホスホニウム、ビス（２−ヒドロキシエチル）・ジステアリルホスホニウム、トリオクチル・メチルホスホニウム等の、式１中のＲ1〜Ｒ4のいずれか二つ以上が炭素数６〜１８の脂肪族炭化水素基であって、残り二つ以下が炭素数１〜５の脂肪族炭化水素基又は炭素数２〜３のヒドロキシアルキル基である場合の有機ホスホニウムカチオン等が挙げられるが、なかでも式１中のＲ1〜Ｒ4が全て炭素数１〜４の脂肪族炭化水素基又は炭素数２〜３のヒドロキシアルキル基である場合の有機ホスホニウムカチオン、式１中のＲ1〜Ｒ4のいずれか一つが炭素数８〜１４の脂肪族炭化水素基であって、残り三つが炭素数１〜４の脂肪族炭化水素基又は炭素数２〜３のヒドロキシアルキル基である場合の有機ホスホニウムカチオンが好ましい。
【００１４】
有機ホスホニウムホスフェートにおいて、有機ホスフェートアニオンは、有機アンモニウムホスフェートについて前記したものと同じである。
【００１５】
以上説明した有機ホスホニウムホスフェートをより具体的に例示すると、テトラメチルホスホニウムジメチルホスフェート、テトラエチルホスホニウムジエチルホスフェート、トリブチル・メチルホスホニウムジメチルホスフェート、トリメチルオクチルホスホニウムジメチルホスフェート、ビス（２−ヒドロキシエチル）・メチル・オクチルホスホニウムジメチルホスフェート、ジオクチル・ジメチルホスホニウムジメチルホスフェート等が挙げられる。
【００１６】
本発明は、本発明に用いる有機ホスホニウムホスフェートの合成方法を特に制限するものではなく、これには公知の方法が適用できる。例えば、有機ホスフェートの金属塩と四級ホスホニウム塩とを溶媒中で混合し、副生する無機塩を水洗分離するか、又はメタノールやプロパノール、アセトン等の有機溶媒により目的の有機ホスホニウム塩を抽出する方法が挙げられる。
【００１７】
本発明の紡績油剤の他の一成分として用いるアミノ変性ポリオルガノシロキサンとしては公知のものが適用できるが、なかでも下記の式２で示されるアミノ変性ポリオルガノシロキサンが好ましい。
【００１８】
【式２】
0003810037.tif 000003
【００１９】
式２において、
Ｙ1，Ｙ2，Ｙ3：メチル基又はＲ7−(ＮＨ−Ｒ8)d−ＮＨ2で示されるアミノ変性基であって、少なくともいずれか一つが該アミノ変性基
（Ｒ7，Ｒ8；炭素数２〜５のアルキレン基
ｄ；０又は１）
Ｒ6：炭素数２〜５のアルキル基又はフェニル基
ａ，ｂ：ａが２５〜４５０、ｂが０〜１００の整数であって、且つ２５≦ａ＋ｂ≦４５０を満足する整数
ｃ：０〜１０の整数
【００２０】
式２で示されるアミノ変性ポリオルガノシロキサンは、必須の構成単位としてジメチルシロキサン単位とアミノ変性基を有するシロキサン単位とを含む線状ポリオルガノシロキサンである。アミノ変性基を有するシロキサン単位としては、式２においてポリオルガノシロキサン鎖中に存在するｃで括られた２価のメチル・アミノ変性シロキサン単位、末端基としての１価のジメチル・アミノシロキサン単位が挙げられる。本発明はこれらのアミノ変性シロキサン単位の種類やその結合位置を制限するものではないが、少なくともｃで括られた２価のメチル・アミノ変性シロキサン単位を有するものが好ましい。このようにアミノ変性基を末端でなくポリオルガノシロキサン鎖中に有する場合、これを含むシロキサン単位としては１個又は２〜１０個の繰り返し単位とする。この場合、末端基としては式２中のＹ1、Ｙ2がメチル基に相当するトリメチルシロキサン単位であっても又はＹ1、Ｙ2がアミノ変性基であるジメチル・アミノシロキサン単位であっても支障はないが、トリメチルシロキサン単位が好ましい。
【００２１】
本発明に用いるアミノ変性ポリオルガノシロキサンにおいて、ポリオルガノシロキサン主鎖を形成することとなるアミノ変性基を含有しないシロキサン単位としては前記のジメチルシロキサン単位に加えてｂで括られた２価のオルガノシロキサン単位を含むことができる。ｂで括られた２価のオルガノシロキサン単位としては、メチルエチルシロキサン単位、メチルプロピルシロキサン単位、メチルヘキシルシロキサン単位、メチルフェニルシロキサン単位等が挙げられる。アミノ変性基を有しないシロキサン単位の繰り返し数の総和は２５〜４５０とするが、ジメチルシロキサン単位のみから成り（式２中のｂが０の場合）、且つその繰り返し数が１００〜３５０のものが好ましい。
【００２２】
式２で示されるアミノ変性ポリオルガノシロキサンにおいて、一般式Ｒ7(ＮＨ−Ｒ8)d−ＮＨ2で示されるアミノ変性基には、１）ｄ＝０の場合に該当するアルキル基の炭素数が２〜５のアミノアルキル基、２）ｄ＝１の場合に該当するアルキル基の炭素数が２〜５のアミノアルキルアミノアルキル基が包含される。かかるアミノアルキル基の具体例としては、２−アミノエチル基、３−アミノプロピル基、４−アミノブチル基等が挙げられるが、２−アミノエチル基又は３−アミノプロピル基が有利に適用できる。またアミノアルキルアミノアルキル基の具体例としては、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピル基、Ｎ−（２−アミノエチル）−２−アミノエチル基等が挙げられるが、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピル基が有利に適用できる。
【００２３】
本発明の紡績油剤は、以上説明したような式１で示される有機塩とアミノ変性ポリオルガノシロキサンとを、式１で示される有機塩／アミノ変性ポリオルガノシロキサン＝１０／９０〜６０／４０（重量比）の割合で含有するものであるが、式１で示される有機塩／アミノ変性ポリオルガノシロキサン＝２０／８０〜５０／５０（重量比）の割合で含有するものが好ましい。
【００２４】
本発明の紡績油剤は、通常水性液として使用される。かかる水性液は紡績油剤を専ら機械的に水に分散させることにより調製することができるが、非イオン性界面活性剤の共存下に機械的に水に分散乃至乳化させることにより調製するのが有利である。したがって本発明の紡績油剤は、以上説明した有機塩及びアミノ変性ポリオルガノシロキサンに加えて、更に非イオン性界面活性剤を含有するものが好ましい。かかる非イオン性界面活性剤としては、ポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレングリコール脂肪酸エステル、脂肪族アルコールのポリオキシアルキレングリコールエーテル、脂肪族アミンのポリオキシアルキレングリコールエーテル、アルキル置換フェノールのポリオキシアルキレングリコールエーテル及び多価アルコール部分脂肪酸エステル等が挙げられる。かかる非イオン性界面活性剤のオキシアルキレンの付加モル数は、調製する紡績油剤の水性液に所望の乳化性若しくは分散性が得られるよう適宜に選択することができる。
【００２５】
上記のような非イオン界面活性剤を併用する場合、本発明の紡績油剤は、式１で示される有機塩とアミノ変性ポリオルガノシロキサンとをその合計量で５０〜９０重量％、好ましくは６０〜８０重量％、非イオン性界面活性剤を１０〜５０重量％、好ましくは２０〜４０重量％（合計１００重量％）の割合で含有するものとする。
【００２６】
本発明の紡績油剤は通常、予め紡績油剤濃度が５〜３０重量％程度の高濃度水性液としておき、使用の際にこれを１重量％程度の低濃度水性液として、芳香族ポリアミド繊維に付着させる。その付着工程は芳香族ポリアミド繊維の延伸工程後の捲縮工程、切断工程、混打綿工程、カード工程等のいずれの工程でもよく、また付着方法は、浸漬法、スプレー法、ローラー給油法、計量ポンプを用いたガイド給油法等のいずれでもよい。紡績油剤の付着量は、芳香族ポリアミド繊維に対し、紡績油剤として通常０．１〜２重量％とするが、０．２〜１．５重量％とするのが好ましい。
【００２７】
本発明の紡績油剤を適用する芳香族ポリアミド繊維としては、１）テレフタル酸、イソフタル酸等の芳香族環を有するジカルボン酸と、メタフェニレンジアミン、キシリレンジアミン等の芳香族環を有するジアミンとの縮合ポリアミド、２）パラアミノ安息香酸のような芳香族環を有するアミノカルボン酸を縮合したポリアミド、３）上記のような芳香族環を有するジカルボン酸と、芳香族環を有するジアミンと、芳香族環を有するアミノカルボン酸とを縮合したポリアミド等が挙げられる。
【００２８】
【発明の実施の形態】
本発明の紡績油剤の実施形態としては、次の１）〜１６）が挙げられる。
１）有機塩としてテトラメチルアンモニウムジメチルホスフェート（式１中のＲ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4がメチル基、Ｒ5がメチル基、ＸがＮ、ｍが１、ｎが２である場合の有機塩）と、アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）｛式２中のＹ1とＹ2がメチル基、Ｙ3がＮ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピル基、ａ＝３４３、ｂ＝０、ｃ＝７である場合のアミノ変性ポリオルガノシロキサン｝と、非イオン性界面活性剤（Ｎ−１）｛ＰＯＥ（オキシエチレン単位の繰り返し数が７、以下ｖ＝７という）ノニルフェニルエーテル／ＰＯＥ（ｖ＝１０）ノニルフェニルエーテル／ＰＯＥ（ｖ＝４）ラウリルアミン／ＰＯＥ（ｖ＝２０）ラウリルアミン／ＰＯＥ（ｖ＝１９）オレイルエーテル＝２０／１０／１０／２０／４０（重量比）の混合物｝とから成り、該有機塩／アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）＝２０／８０（重量比）の割合であって、且つ該有機塩とアミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）とをその合計量で６０重量％及び非イオン性界面活性剤（Ｎ−１）を４０重量％（合計１００重量％）の割合で含有して成る芳香族ポリアミド繊維用紡績油剤。
【００２９】
２）有機塩としてテトラメチルアンモニウムジメチルホスフェートと、アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−２）｛式２中のＹ1とＹ2がメチル基、Ｙ3がＮ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピル基、ａ＝１５０、ｂ＝０、ｃ＝３である場合のアミノ変性ポリオルガノシロキサン｝と、非イオン性界面活性剤（Ｎ−２）｛ＰＯＥ（ｖ＝７）ノニルフェニルエーテル／ＰＯＥ（ｖ＝１０）ノニルフェニルエーテル／ＰＯＥ（ｖ＝４）ラウリルアミン／ＰＯＥ（ｖ＝２０）ラウリルアミン／ＰＯＥ（ｖ＝２０）ステアリン酸エステル＝３０／１０／１０／２０／３０（重量比）の混合物｝とから成り、該有機塩／アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−２）＝３０／７０（重量比）の割合であって、且つ該有機塩とアミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−２）とをその合計量で６０重量％及び非イオン性界面活性剤（Ｎ−２）を４０重量％（合計１００重量％）の割合で含有して成る芳香族ポリアミド繊維用紡績油剤。
【００３０】
３）有機塩としてテトラメチルアンモニウムジメチルホスフェートと、アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）と、非イオン性界面活性剤（Ｎ−３）｛ＰＯＥ（ｖ＝７）ノニルフェニルエーテル／ＰＯＥ（ｖ＝１０）ノニルフェニルエーテル／ＰＯＥ（ｖ＝４）ラウリルアミン／ＰＯＥ（ｖ＝２０）ラウリルアミン／ＰＯＥ（ｖ＝２０）ソルビタンモノオレート＝２０／１０／１０／２０／４０（重量比）の混合物｝とから成り、該有機塩／アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）＝５０／５０（重量比）の割合であって、且つ該有機塩とアミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）とをその合計量で６０重量％及び非イオン性界面活性剤（Ｎ−３）を４０重量％（合計１００重量％）の割合で含有して成る芳香族ポリアミド繊維用紡績油剤。
【００３１】
４）有機塩としてテトラエチルアンモニウムジエチルホスフェート（式１中のＲ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4がエチル基、Ｒ5がエチル基、ＸがＮ、ｍが１、ｎが２である場合の有機塩）と、アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−２）と、非イオン性界面活性剤（Ｎ−２）とから成り、該有機塩／アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−２）＝５０／５０（重量比）の割合であって、該有機塩とアミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−２）とをその合計量で８０重量％及び非イオン性界面活性剤（Ｎ−２）を２０重量％（合計１００重量％）の割合で含有して成る芳香族ポリアミド繊維用紡績油剤。
【００３２】
５）有機塩としてトリス（２−ヒドロキシエチル）・メチルアンモニウムジメチルホスフェート（式１中のＲ1、Ｒ2、Ｒ3が２−ヒドロキシエチル基、Ｒ4がメチル基、Ｒ5がメチル基、ＸがＮ、ｍが１、ｎが２である場合の有機塩）と、アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）と、非イオン性界面活性剤（Ｎ−１）とから成り、該有機塩／アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）＝３０／７０（重量比）の割合であって、且つ該有機塩とアミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）とをその合計量で８０重量％及び非イオン性界面活性剤（Ｎ−１）を２０重量％（合計１００重量％）の割合で含有して成る芳香族ポリアミド繊維用紡績油剤。
【００３３】
６）有機塩としてトリメチル・オクチルアンモニウムジメチルホスフェート（式１中のＲ1、Ｒ2、Ｒ3がメチル基、Ｒ4がオクチル基、Ｒ5がメチル基、ＸがＮ、ｍが１、ｎが２である場合の有機塩）と、アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）と、非イオン性界面活性剤（Ｎ−１）とから成り、該有機塩／アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）＝３０／７０（重量比）の割合であって、且つ該有機塩とアミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）とをその合計量で６０重量％及び非イオン性界面活性剤（Ｎ−１）を４０重量％（合計１００重量％）の割合で含有して成る芳香族ポリアミド繊維用紡績油剤。
【００３４】
７）有機塩としてトリメチル・オクチルアンモニウムジメチルホスフェートと、アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−２）と、非イオン性界面活性剤（Ｎ−１）とから成り、該有機塩／アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−２）＝５０／５０（重量比）の割合であって、且つ該有機塩とアミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−２）とをその合計量で６０重量％及び非イオン性界面活性剤（Ｎ−１）を４０重量％（合計１００重量％）の割合で含有して成る芳香族ポリアミド繊維用紡績油剤。
【００３５】
８）有機塩としてビス（２−ヒドロキシエチル）・メチル・オクチルアンモニウムジメチルホスフェート（式１中のＲ1、Ｒ2が２−ヒドロキシエチル基、Ｒ3がメチル基、Ｒ4がオクチル基、Ｒ5がメチル基、ＸがＮ、ｍが１、ｎが２である場合の有機塩）と、アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）と、非イオン性界面活性剤（Ｎ−１）とから成り、該有機塩／アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）＝５０／５０（重量比）の割合であって、且つ該有機塩とアミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）とをその合計量で６０重量％及び非イオン性界面活性剤（Ｎ−１）を４０重量％（合計１００重量％）の割合で含有して成る芳香族ポリアミド繊維用紡績油剤。
【００３６】
９）有機塩としてトリメチル・ステアリルアンモニウムジメチルホスフェート（式１中のＲ1、Ｒ2、Ｒ3がメチル基、Ｒ4がステアリル基、Ｒ5がメチル基、ＸがＮ、ｍが１、ｎが２である場合の有機塩）と、アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−３）｛式２中のＹ1とＹ2がメチル基、Ｙ3が３−アミノプロピル基、Ｒ6がｎ−プロピル基、ａ＝２５０、ｂ＝２、ｃ＝５である場合のアミノ変性ポリオルガノシロキサン｝と、非イオン性界面活性剤（Ｎ−４）｛ＰＯＥ（ｖ＝７）ノニルフェニルエーテル／ＰＯＥ（ｖ＝１０）ノニルフェニルエーテル／ＰＯＥ（ｖ＝４）ラウリルアミン／ＰＯＥ（ｖ＝２０）ラウリルアミン／ＰＯＥ（ｖ＝７）ソルビタンモノパルミテート＝２０／１０／１５／２０／３５（重量比）の混合物｝とから成り、該有機塩／アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−３）＝５０／５０（重量比）の割合であって、且つ該有機塩とアミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−３）とをその合計量で６０重量％及び非イオン性界面活性剤（Ｎ−４）を４０重量％（合計１００重量％）の割合で含有して成る芳香族ポリアミド繊維用紡績油剤。
【００３７】
１０）有機塩としてジメチル・ジオクチルアンモニウムジメチルホスフェート（式１中のＲ1、Ｒ2がメチル基、Ｒ3、Ｒ4がオクチル基、Ｒ5がメチル基、ＸがＮ、ｍが１、ｎが２である場合の有機塩）と、アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）と、非イオン性界面活性剤（Ｎ−１）とから成り、該有機塩／アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）＝５０／５０（重量比）の割合であって、且つ該有機塩とアミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）とをその合計量で６０重量％及び非イオン性界面活性剤（Ｎ−１）を４０重量％（合計１００重量％）の割合で含有して成る芳香族ポリアミド繊維用紡績油剤。
【００３８】
１１）有機塩としてテトラメチルホスホニウムジメチルホスフェート（式１中のＲ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4がメチル基、Ｒ5がメチル基、ＸがＰ、ｍが１、ｎが２である場合の有機塩）と、アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−２）と、非イオン性界面活性剤（Ｎ−２）とから成り、該有機塩／アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−２）＝５０／５０（重量比）の割合であって、且つ該有機塩とアミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−２）とをその合計量で６０重量％及び非イオン性界面活性剤（Ｎ−２）を４０重量％（合計１００重量％）の割合で含有して成る芳香族ポリアミド繊維用紡績油剤。
【００３９】
１２）有機塩としてテトラエチルホスホニウムジエチルホスフェート（式１中のＲ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4がエチル基、Ｒ5がエチル基、ＸがＰ、ｍが１、ｎが２である場合の有機塩）と、アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）と、非イオン性界面活性剤（Ｎ−１）とから成り、該有機塩／アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）＝５０／５０（重量比）の割合であって、且つ該有機塩とアミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）とをその合計量で６０重量％及び非イオン性界面活性剤（Ｎ−１）を４０重量％（合計１００重量％）の割合で含有して成る芳香族ポリアミド繊維用紡績油剤。
【００４０】
１３）有機塩としてトリブチル・メチルホスホニウムジメチルホスフェート（式１中のＲ1、Ｒ2、Ｒ3がブチル基、Ｒ4がメチル基、Ｒ5がメチル基、ＸがＰ、ｍが１、ｎが２である場合の有機塩）と、アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−２）と、非イオン性界面活性剤（Ｎ−２）とから成り、該有機塩／アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−２）＝５０／５０（重量比）の割合であって、且つ該有機塩とアミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−２）とをその合計量で６０重量％及び非イオン性界面活性剤（Ｎ−２）を４０重量％（合計１００重量％）の割合で含有して成る芳香族ポリアミド繊維用紡績油剤。
【００４１】
１４）有機塩としてトリメチル・オクチルホスホニウムジメチルホスフェート（式１中のＲ1、Ｒ2、Ｒ3がメチル基、Ｒ4がオクチル基、Ｒ5がメチル基、ＸがＰ、ｍが１、ｎが２である場合の有機塩）と、アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）と、非イオン性界面活性剤（Ｎ−１）とから成り、該有機塩／アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）＝５０／５０（重量比）の割合であって、且つ該有機塩とアミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）とをその合計量で６０重量％及び非イオン性界面活性剤（Ｎ−１）を４０重量％（合計１００重量％）の割合で含有して成る芳香族ポリアミド繊維用紡績油剤。
【００４２】
１５）有機塩としてビス（２−ヒドロキシエチル）・メチル・オクチルホスホニウムジメチルホスフェート（式１中のＲ1、Ｒ2が２−ヒドロキシエチル基、Ｒ3がメチル基、Ｒ4がオクチル基、Ｒ5がメチル基、ＸがＰ、ｍが１、ｎが２である場合の有機塩）と、アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）と、非イオン性界面活性剤（Ｎ−１）とから成り、該有機塩／アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）＝５０／５０（重量比）の割合であって、且つ該有機塩とアミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）とをその合計量で６０重量％及び非イオン性界面活性剤（Ｎ−１）を４０重量％（合計１００重量％）の割合で含有して成る芳香族ポリアミド繊維用紡績油剤。
【００４３】
１６）有機塩としてジメチル・ジオクチルホスホニウムジメチルホスフェート（式１中のＲ1、Ｒ2がメチル基、Ｒ3、Ｒ4がオクチル基、Ｒ5がメチル基、ＸがＰ、ｍが１、ｎが２である場合の有機塩）と、アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）と、非イオン性界面活性剤（Ｎ−１）とから成り、該有機塩／アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）＝５０／５０（重量比）の割合であって、且つ該有機塩とアミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）とをその合計量で６０重量％及び非イオン性界面活性剤（Ｎ−１）を４０重量％（合計１００重量％）の割合で含有して成る芳香族ポリアミド繊維用紡績油剤。
【００４４】
以下、本発明の構成及び効果をより具体的にするため実施例等を挙げるが、本発明がこれらの実施例に限定されるというものではない。尚、以下の実施例及び比較例において、部は重量部を、また％は重量％を意味する。
【００４５】
【実施例】
試験区分１（紡績油剤の調製）
・実施例１
テトラメチルアンモニウムジメチルホスフェート１２部、アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）｛式１中のＹ1とＹ2がメチル基、Ｙ3がＮ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピル基、ａ＝３４３、ｂ＝０、ｃ＝７である場合のアミノ変性ポリオルガノシロキサン｝４８部及び非イオン界面活性剤（Ｎ−１）｛ＰＯＥ（ｖ＝７）ノニルフェニルエーテル／ＰＯＥ（ｖ＝１０）ノニルフェニルエーテル／ＰＯＥ（ｖ＝４）ラウリルアミン／ＰＯＥ（ｖ＝２０）ラウリルアミン／ＰＯＥ（ｖ＝１９）オレイルエーテル＝２０／１０／１０／２０／４０（重量比）の混合物｝４０部を室温で均一になるまで混合し、その混合物に４０〜６０℃の温水４００部を徐々に投入して、更に均一になるまで同温度でホモミキサーを用いて掻き混ぜ、次に２０℃まで冷却して、紡績油剤（実施例１）の２０％水溶液を得た。
【００４６】
・実施例２〜１６及び比較例１〜６
紡績油剤（実施例１）の場合と同様にして、紡績油剤（実施例２〜１６及び比較例１〜６）の各２０％水性液を調製した。これらの紡績油剤の内容を表１及び表２にまとめて示した。
【００４７】
【表１】
0003810037.tif 000004
【００４８】
表１において、
（Ｚ＋Ａ）／Ｎ：紡績油剤中に占める、（Ｚ＋Ａ）の重量％／Ｎの重量％（合計１００重量％）
Ｚ−１：テトラメチルアンモニウムジメチルホスフェート
Ｚ−２：テトラエチルアンモニウムジエチルホスフェート
Ｚ−３：トリス（２−ヒドロキシエチル）・メチルアンモニウムジメチルホスフェート
Ｚ−４：トリメチル・オクチルアンモニウムジメチルホスフェート
Ｚ−５：ビス（２−ヒドロキシエチル）・メチル・オクチルアンモニウムジメチルホスフェート
Ｚ−６：トリメチル・ステアリルアンモニウムジメチルホスフェート
Ｚ−７：ジメチル・ジオクチルアンモニウムジメチルホスフェート
Ｚ−８：テトラメチルホスホニウムジメチルホスフェート
Ｚ−９：テトラエチルホスホニウムジエチルホスフェート
Ｚ−１０：トリブチル・メチルホスホニウムジメチルホスフェート
Ｚ−１１：トリメチル・オクチルホスホニウムジメチルホスフェート
Ｚ−１２：ビス（２−ヒドロキシエチル）・メチル・オクチルホスホニウムジメチルホスフェート
Ｚ−１３：ジメチル・ジオクチルホスホニウムジメチルホスフェート
【００４９】
Ａ−１：式１中のＹ1とＹ2がメチル基、Ｙ3がＮ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピル基、ａ＝３４３、ｂ＝０、ｃ＝７である場合のアミノ変性ポリオルガノシロキサン
Ａ−２：式１中のＹ1とＹ2がメチル基、Ｙ3がＮ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピル基、ａ＝１５０、ｂ＝０、ｃ＝３である場合のアミノ変性ポリオルガノシロキサン
Ａ−３：式１中のＹ1とＹ2がメチル基、Ｙ3が３−アミノプロピル基、Ｒ6がｎ−プロピル基、ａ＝２５０、ｂ＝２、ｃ＝５である場合のアミノ変性ポリオルガノシロキサン
【００５０】
Ｎ−１：ＰＯＥ（ｖ＝７）ノニルフェニルエーテル／ＰＯＥ（ｖ＝１０）ノニルフェニルエーテル／ＰＯＥ（ｖ＝４）ラウリルアミン／ＰＯＥ（ｖ＝２０）ラウリルアミン／ＰＯＥ（ｖ＝１９）オレイルエーテル＝２０／１０／１０／２０／４０（重量比）の混合物
Ｎ−２：ＰＯＥ（ｖ＝７）ノニルフェニルエーテル／ＰＯＥ（ｖ＝１０）ノニルフェニルエーテル／ＰＯＥ（ｖ＝４）ラウリルアミン／ＰＯＥ（ｖ＝２０）ラウリルアミン／ＰＯＥ（ｖ＝２０）ステアリン酸エステル＝３０／１０／１０／２０／３０（重量比）の混合物
Ｎ−３：ＰＯＥ（ｖ＝７）ノニルフェニルエーテル／ＰＯＥ（ｖ＝１０）ノニルフェニルエーテル／ＰＯＥ（ｖ＝４）ラウリルアミン／ＰＯＥ（ｖ＝２０）ラウリルアミン／ＰＯＥ（ｖ＝２０）ソルビタンモノオレート＝２０／１０／１０／２０／４０（重量比）の混合物
Ｎ−４：ＰＯＥ（ｖ＝７）ノニルフェニルエーテル／ＰＯＥ（ｖ＝１０）ノニルフェニルエーテル／ＰＯＥ（ｖ＝４）ラウリルアミン／ＰＯＥ（ｖ＝２０）ラウリルアミン／ＰＯＥ（ｖ＝７）ソルビタンモノパルミテート＝２０／１０／１５／２０／３５（重量比）の混合物
これらは以下同じ
【００５１】
【表２】
0003810037.tif 000005
【００５２】
表２において、
ｒ−１：テトラメチルアンモニウムジラウリルホスフェート
ｒ−２：テトラメチルホスホニウムジラウリルホスフェート
ｒ−３：トリメチル・ベヘニルアンモニウムジメチルホスフェート
ｒ−４：トリメチル・ベヘニルホスホニウムジメチルホスフェート
【００５３】
＊１：カリウム（９−オクタデセニル）アミドエチル−Ｎ−エチル−α，β，γ−テトラプロピオネート／ＰＯＥ（５モル）セチルフォスフェートトリイソプロパノールアミン塩／ＰＯＥ（１０モル）ノニルフェノールエーテル＝３０／４０／３０（重量比）から成る油剤
＊２：ＰＯＥ（３モル）ラウリルサルフェートナトリウム塩／ＰＯＥ（３モル）ラウリルホスフェートカリウム塩＝８３／１７（重量比）から成る油剤
＊３：ＰＯＥ（３モル）ラウリルホスフェートカリウム塩／ＰＯＥ（１０モル）ノニルフェノールエーテル＝８０／２０（重量比）から成る油剤
＊４：ＰＯＥ（３モル）ラウリルサルフェートナトリウム塩／ＰＯＥ（３モル）ラウリルホスフェートカリウム塩／トリメチル・ステアリルアンモニウムジメチルホスフェート＝８０／１０／１０（重量比）から成る油剤
＊５：３０℃における粘度が８０秒（レッドウッド）の鉱物油／ブチルオレート／Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）−Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−ステアロイルアミノプロピルアンモニウム硝酸塩／Ｎ’，Ｎ’−ジカルボキシエチルアミノエチル−Ｎ−カルボキシエチルラウリルアミンナトリウム３塩／ＰＯＥ（８モル）オレイルエーテル／ＰＯＥ（１２モル）硬化ヒマシ油エーテル／オレイン酸＝３５／１５／１５／０．３／２０／１０／５（重量比）から成る油剤
＊６：ＰＯＥ（２モル）ラウリルホスフェートカリウム塩｛ジエステル／モノエステル＝１／１（モル比）｝から成る油剤
＊７：末端ＯＨ変性シリコーン（２０℃における粘度が１０００センチストークス）／ステアリルホスフェートカリウム塩／トリメチルラウリルアンモニウムジメチルホスフェート／ＰＯＥ（１０モル）アミノエーテル／ＰＯＥ（１０モル）ノニルフェノールエーテル＝２５／５０／１０／１０／５（重量比）から成る油剤
＊８：１−（２−ヒドロキシエチル）−１−エチル−２−ウンデシル−２−イミダゾリニウム・エトサルフェート／末端ＯＨ変性シリコーン（２０℃における粘度が１００００センチストークス）＝６０／４０（重量比）から成る油剤
＊９：ＰＯＥ（４モル）オクチルホスフェートカリウム塩／アミノ変性シリコーン（２０℃における粘度が１００００センチストークス）＝６０／４０（重量比）から成る油剤
＊１０：ステアリルホスフェートカリウム塩／ＰＯＥ（３モル）ラウリルホスフェートカリウム塩／消泡剤シリコーン＝９０／１０／１（重量比）から成る油剤
これらは以下同じ
【００５４】
試験区分２（芳香族ポリアミド繊維への紡績油剤の付着とその評価）
・芳香族ポリアミド繊維への紡績油剤の付着
試験区分１で調製した紡績油剤を目標付着量となるよう紡績油剤濃度として１〜４％水性エマルジョンとし、これを常法により作製したメタフェニレンイソフタラミドのトウに浸漬法により付着させ、乾燥して捲縮をかけた後、切断して、捲縮数１１．０山／インチ、捲縮度１９．０％、繊度１．７デニール及び繊維長５１mmの紡績油剤を付着させた芳香族ポリアミド繊維の短繊維を得た。ここで得た短繊維を２５℃で４０％ＲＨの雰囲気下に一夜調湿して紡績油剤を付着させた処理済み芳香族ポリアミド繊維を得た。
【００５５】
・紡績油剤の付着量の測定
ＪＩＳ−Ｌ１０７３（合成繊維フィラメント糸試験方法）に準拠し、抽出溶剤としてノルマルヘキサン／メタノール（５０／５０容量比）混合溶剤を用いて、前記の処理済み芳香族ポリアミド繊維の紡績油剤付着量を測定した。結果を表３及び表４にまとめて示した。
【００５６】
・オープンエンド式紡績機による紡績性の評価
上記で得た処理済み芳香族ポリアミド繊維１０kgを用いて、フラットカード（豊和工業社製）によりカードスライバーとし、次いで練条機（石川製作所製、ＰＤＦ型）により練条スライバーとした。この練条スライバーを、ローター式オープンエンド紡績機（シュラホースト社製、オートコロＳＥ−８）に供して、２５℃×６５％ＲＨの雰囲気下、ローター回転数＝５００００ｒ．ｐ．ｍ．、コーミングローラー回転数＝９０００ｒ．ｐ．ｍ．、撚り数＝５４９Ｔ／ｍ、供給スライバー＝４．０ｇ／ｍ、トータルドラフト＝８２倍の条件で３時間運転した。紡績性の評価を糸切れ回数と糸質とで行った。糸切れ回数の評価基準、糸質の評価方法及びその評価基準は以下の通りである。結果を表３及び表４にまとめて示した。
【００５７】
・・糸切れの回数の評価基準
◎：３時間の運転中の１錘当りの糸切れ回数が０回
○：３時間の運転中の１錘当りの糸切れ回数が１〜５回
△：３時間の運転中の１錘当りの糸切れ回数が６〜１０回
×：３時間の運転中の１錘当りの糸切れ回数が１１回以上
【００５８】
・・糸質の評価方法
糸質測定器（計測器工業株式会社製、イブネステスターＫＥＴ−８０Ｂ）を用い、２５℃×６５％ＲＨの条件下で全測定繊維長１０００ｍにおけるシン・プレイス数とシック・プレイス数とネップ数とを計数し、その合計点を以下の評価基準により評価した。ここでシン・プレイスの感度は−５０％、シック・プレイスの感度は＋５０％、ネップの感度は＋２８０％とした。
【００５９】
・・糸質の評価基準
◎：５０点未満
○：５０点以上７５点未満
△：７５点以上１００点未満
×：１００点以上
【００６０】
【表３】
0003810037.tif 000006
【００６１】
付着量：芳香族ポリアミド繊維に対する紡績油剤の付着量（重量％、以下同じ）
【００６２】
【表４】
0003810037.tif 000007
【００６３】
試験区分３（芳香族ポリアミド繊維への紡績油剤の付着とその評価）
・芳香族ポリアミド繊維への紡績油剤の付着
常法により作製した捲縮数１２．５山／インチ、捲縮度１８．５％、繊度１．５デニール及び繊維長５１mmのパラフェニレンテレフタラミドの短繊維を原糸油剤が０．１％以下になるまで４０℃の温水で洗浄し、８０℃で２時間乾燥して、未給油綿とした。試験区分１で調製した紡績油剤を目標付着量となるよう紡績油剤濃度として１〜４％水性エマルジョンとし、これを上記で得た未給油綿にスプレー法により付着させ、８０℃で１時間乾燥して、紡績油剤を付着させた芳香族ポリアミド繊維の短繊維を得た。ここで得た短繊維を２５℃で４０％ＲＨの雰囲気下に一夜調湿して紡績油剤を付着させた処理済み芳香族ポリアミド繊維を得た。
【００６４】
・紡績油剤の付着量の測定
試験区分２と同様にして行った。結果を表５及び表６にまとめて示した。
【００６５】
・リング精紡式紡績機による紡績性の評価
上記で得た処理済み芳香族ポリアミド繊維１０kgを用いて、フラットカード（豊和工業社製）によりカードスライバーとし、次いで練条機（石川製作所製、ＰＤＦ型）により練条スライバーとした後、粗紡機（豊田自動織機社製、ＦＬ−４）により粗糸とした。この粗糸を、リング精紡機（豊田自動織機社製）に供して、２５℃×６５％ＲＨの雰囲気下、スピンドル回転数＝１６０００ｒ．ｐ．ｍ、撚り数＝１９．７Ｔ／ｉｎ、供給粗糸＝１’ｓ、ドラフト比＝３７倍の条件で２時間運転した。紡績性の評価を糸切れ回数と糸質とで行なった。糸切れ回数の評価基準と糸質の評価方法と評価基準は以下の通りである。結果を表５及び表６にまとめて示した。
【００６６】
・・糸切れの回数
◎：２時間の運転中の５錘の合計糸切れ回数が０回
○：２時間の運転中の５錘の合計糸切れ回数が１〜５回
△：２時間の運転中の５錘の合計糸切れ回数が６〜１０回
×：２時間の運転中の５錘の合計糸切れ回数が１１回以上
【００６７】
・・糸質の評価方法
ネップの感度を＋２００％とした以外、試験区分２の糸質の評価方法と同様に行なった。
【００６８】
・・糸質の評価基準
◎：２０点未満
○：２０点以上３５点未満
△：３５点以上５０点未満
×：５０点以上
【００６９】
【表５】
0003810037.tif 000008
【００７０】
【表６】
0003810037.tif 000009
【００７１】
【発明の効果】
既に明らかなように、以上説明した本発明には、芳香族ポリアミド繊維に優れた紡績性を付与し、高品質の紡績糸を効率良く生産することができるという効果がある。