(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
３００ｍＰａ．ｓ未満の粘度（１００℃における）を有する非乳化軟質結合剤よりなるビチューメン成分と骨材との混合物に、５０ｄｍｍ未満の針入度を有する硬質結合剤よりなるビチューメン成分を１４０℃未満の温度で添加することからなる、１０％以下の気孔率を有する緻密グレードアスファルト組成物の製造方法。
【請求項２】
該硬質結合剤成分を、前記混合物に１００℃未満の温度で添加する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
該硬質結合剤成分を、粉体として該混合物に添加する、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
該硬質結合剤成分を、前記混合物に５０℃未満の温度で添加する、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
該軟質結合剤成分を、該骨材に１２０℃未満の温度で添加する、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
該温度が、８０〜１１５℃の範囲にある、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法により製造されたアスファルト組成物の道路用途への使用。
【発明の詳細な説明】
本発明は、アスファルト組成物の製造方法に関する。
道路上に使用する準備のできたアスファルト組成物を製造するための、ビチューメンを骨材と混合する温度は、通常１４０〜１７０℃の範囲にある。しかし、いくつかの文献、例えばＵＳ．３，８３２，２００では、さらに高温を用いる必要があると教示する。
今日では、このようなホットビチューメンは、健康、安全および環境上、潜在的に有害であることがよく認識されているので、この技術分野では、より低温で扱うことの可能なアスファルト組成物を開発することに、多くの努力が向けられている。
これに関して、ホットビチューメンを水性乳化剤溶液と混合して得られるビチューメンエマルションの使用を見ることができる。これらのビチューメンエマルションは、通常、１４０℃よりももっと低い温度で骨材と混合することができ、このようして、上記した有害要素をよりうまく制御することが可能である。
しかし、ビチューメンエマルションから作られるアスファルト組成物は、エマルション破壊、圧縮および作業中に水を逃がすために、かなりの高気孔率のビチューメン／骨材混合物を必要とする。そのようなアスファルト組成物は、水および空気に対して高浸透性であるという欠点を有する。その結果、それにより、粗骨材が道路表面からきわめて容易に失われ、これを道路表面のフレッチング（ｆｒｅｔｔｉｎｇ）という。それらは、さらに内部凝集を失わせ、それによって最終的に、道路表面の変形（すなわち、わだち掘れ）として目に見える材料の破壊および内部安定性の欠如を招くことになる。さらに、これらのアスファルト強度のみがゆっくり発達する。
ＤＥ−Ｃ−４３  ０８  ５６７は、まず、２００ｄｍｍの針入度を有するＢ２００小部分量を、石チップならびに必要に応じて砂および充填材と混合し、続いて６５ｄｍｍの針入度を有するＢ６５大部分量と混合することによる、ビチューメン組成物の製造に関する。この文献は、緻密グレードアスファルト組成物をどのようにして製造するかについての情報を含んでいない。意外にも、軟質結合剤よりなるビチューメン成分および骨材の混合物を、硬質結合剤よりなるビチューメン成分に比較的低温で添加することにより、フレッチングに対する良好な耐性と、そしてさらに良好なクリープ（わだち掘れ）および疲労性能を有したアスファルト組成物を製造できることを、今般見出した。
したがって、本発明は、軟質結合剤よりなるビチューメン成分と骨材との混合物に、硬質結合剤よりなるビチューメン成分を１４０℃未満の温度で添加することからなる、緻密グレードアスファルト組成物の製造方法に関する。該温度は、適当には１００℃未満である。
本発明に従えば、乳化および非乳化の軟質結合剤ビチューメン成分を両方とも使用でき、好ましくは非乳化軟質成分を使用する。乳化軟質結合剤ビチューメン成分を使用する場合、少量の水、適当には５０容量％未満、好ましくは４０容量％未満の水を含有する。エマルションを使用するときには、該エマルションは、陽イオン性、陰イオン性のいずれかのエマルションでもよい。
該硬質結合剤ビチューメン成分は、粉体として混合物に添加するのが好ましい。その場合、該硬質結合剤ビチューメン成分を、５０℃未満、好ましくは周囲温度で、該混合物にきわめて魅力的に添加することができる。該硬質結合剤成分をエマルション（または懸濁液）で使用する場合、該エマルション（または懸濁液）は、適当には５０容量％未満、好ましくは４０容量％未満の水を含有する。その際、該硬質結合剤成分を、１００℃未満、好ましくは周囲温度〜８０℃の範囲の温度で、該混合物に添加することができる。エマルションを使用するときには、陽イオン性、陰イオン性のいずれのエマルションでもよい。
該軟質結合剤成分は、適当には比較的低い温度、すなわち１２０℃未満の温度で、該骨材へ添加することができる。
該軟質結合剤成分は、適当には少なくとも７０℃、好ましくは８０〜１１５℃の範囲、より好ましくは８５〜１１０℃の範囲で、該骨材に添加される。
本発明では、硬質結合剤成分は、２００ｄｍｍ未満の針入度（ＰＥＮ）〔ＡＳＴＭ  Ｄ  ５により２５℃にて測定〕を有する結合剤成分と定義される。該硬質結合剤成分は、適当には１００ｄｍｍ未満、好ましくは５０ｄｍｍ未満、より好ましくは１０ｄｍｍ未満の針入度を有し、そして１００℃未満、好ましくは８０℃未満の軟化点（ＡＳＴＭ  Ｄ  ３６により測定）を有する。
本発明では、軟質結合剤ビチューメン成分は、少なくとも２００ｄｍｍの針入度を有する。
該軟質結合剤成分は、適当には少なくとも５００ｄｍｍ、好ましくは少なくとも７００ｄｍｍ、より好ましくは少なくとも８００ｄｍｍの針入度（ＡＳＴＭ  Ｄ５により２５℃にて測定）を有する。しかし、当業者は、通常、そのような結合剤成分をその針入度値ではなく、その粘度（ＡＳＴＭ  Ｄ  ２１７１により１００℃にて測定）で特徴づける。該軟質結合剤成分は、３００ｍＰａ．ｓ未満、好ましくは２００ｍＰａ．ｓ未満の粘度（ＡＳＴＭ  Ｄ  ２１７１により１００℃にて測定）を有する。
硬質および軟質の結合剤成分は、両方ともビチューメン成分である。本発明の別の好適な態様では、該硬質結合剤ビチューメン成分は、樹脂、例えばクマロン−インデン樹脂であり、そして、該軟質結合剤ビチューメン成分は、低粘性成分（融剤）である。該樹脂は、ＥＰ−Ｂ−０３３０２８１に記載される改質樹脂のいずれでもよく、それを参照のためにここに引用する。
該結合剤成分は、適当にはさらに皮膚形成向上剤（例えばブチルジオキシトール）、非イオン性乳化剤（例えばノニルフェノールエトキシレート）または粘着向上剤（例えばアルキルアミドアミンのようなアミン）を含有し、好ましくはアルキルアミドアミンを含有する。そのような付加的化合物は、好ましくは軟質結合剤ビチューメン成分に添加され、そして全結合剤ビチューメン成分に基づいて適当には５重量％未満の量、好ましくは０．２５〜１．０重量％の範囲の量で存在する。これらの付加的化合物の混合物もまた、適当に使用することができる。このようにして、フレッチングに対してさらに改良された耐性を得ることができる。
該ビチューメン成分は、天然に産するビチューメンでもよく、また鉱油から誘導されたものでもよい。また、分解プロセスにより得られる石油ピッチおよびコールタールを、ビチューメン質物質とともに使用してもよい。適当なビチューメンの例には、蒸留または”直留”ビチューメン、沈殿ビチューメン（例えばプロパンビチューメン）、ブローンビチューメン（例えば接触ブローンビチューメン）、およびこれらの混合物である。他の適当なビチューメン成分には、これらのビチューメンの一種またはそれ以上と、石油抽出物（例えば芳香族抽出物、蒸留物または残渣）のようなエキステンダー（融剤）または油との混合物が挙げられる。
該硬質および軟質結合剤成分は、適当には当該技術で教示されるどのようなポリマー改質剤を含有してもよく、例えば熱可塑性ゴムを適当には１〜１０重量％の範囲で含有する。使用する硬質および軟質結合剤ビチューメン成分は、広範囲に変更でき、そしてアスファルト組成物の結合剤に所望の針入度グレードに強く依存する。該硬質結合剤成分は、例えば、全結合剤に基づいて適当には１０〜９０重量％の量で存在する。
本発明に従って製造されるアスファルト組成物は、特に道路用途への使用に適する。本発明に従って製造されるアスファルト組成物は、適当には基礎の粗材料または磨耗する粗材料構造への使用に適する。本発明に従って製造されるアスファルト組成物は、適当には１０〜３００ｄｍｍ、好ましくは５０〜１５０ｄｍｍの針入度（ＡＳＴＭ  Ｄ  ５により２５℃にて測定）を有する。
該ビチューメン組成物は、ビチューメン組成物に有用であると知られている他の配合剤、例えばカーボンブラック、シリカ、炭酸カルシウムなどの充填材、安定剤、抗酸化剤、顔料および溶剤を含有してもよい。本発明に従って製造されるアスファルト組成物は、当該技術で教示される量の骨材を含む。
本発明では、緻密グレードアスファルト組成物は、１０％以下の気孔率、好ましくは３〜１０％の気孔率を有するアスファルト組成物と定義される。
適当な骨材には、緻密グレードアスファルト組成物に通常適用されるものが含まれる。
本発明を、以下の実施例を用いて説明する。
実施例１
本発明のアスファルト組成物を以下のように製造した。１００℃での粘度が５０ｍＰａ．ｓ（ＡＳＴＭ  Ｄ  ２１７１により測定）の低粘性結合剤成分（ブライトストックフルフラール抽出油（ＢＦＥ））１．０４ｋｇを、１００℃、約３５ｒｐｍで運転しているフレル（Ｈｕｒｅｌｌ）ミル内の骨材４１．１７ｋｇに添加した。該骨材は、７．１重量％の充填材（＜６３μｍ）、３６．８重量％の砂（６３μｍ−２ｍｍ）、１５．３重量％の石（２−６ｍｍ）、２０．４重量％の石（４−８ｍｍ）および２０．４重量％の石（８−１１ｍｍ）から成り立っていた。続いて、こうして得られた該混合物に、粉体の形をした硬質結合剤成分１．５６ｋｇを周囲温度で添加した。該硬質結合剤成分は、２ｄｍｍの針入度（ＡＳＴＭ  Ｄ５により２５℃にて測定）、および９６℃の軟化点（ＡＳＴＭ  Ｄ３６により測定）を有した。該粉体は、９５℃の軟化点（ＡＳＴＭ  Ｄ  ３６により測定）を有するブローンプロパンビチューメンを、１ｍｍの篩寸法を持ったクラッチ（Ｃｕｌａｔｔｉ）破壊ミル内で粉砕することによって調製した。ミルを冷却し、そして製造されたビチューメン粒子の粘着を防ぐために、該硬質ビチューメン塊に固体二酸化炭素を定期的に添加した。こうして得られた該緻密グレードアスファルト組成物を、次にスラブ圧縮機のモールドに流し込み、均一に広がったゆるい配合物を形成するよう分布させた。次いで該アスファルト組成物を、１００℃の温度で圧縮した。圧縮後、得られた該アスファルトスラブを、周囲温度まで冷却し、該モールドから離した。次いで、該アスファルトスラブを切断し、および、試験片に切りだした。
実施例２
０．９６ｋｇの該低粘性結合剤成分と４３．９６ｋｇの骨材との混合物に、硬質結合剤成分のエマルション２．７８ｋｇを添加した以外は、実施例１に記載のと同様の方法で、本発明のアスファルト組成物を製造した。該エマルションは、ホット（１８０℃）硬質ビチューメン成分（減圧フラッシュ転換残渣）１．６４ｋｇに、１０気圧、１７０℃および３０００ｒｐｍで運転されたフリマ（Ｆｒｙｍａ）ミル内のウオーム（８０℃）水／エマルション溶液１．１４ｋｇに添加して製造した。該水／エマルション溶液は、３．５重量％の市販の乳濁剤Ｂｏｒｒｅｓｐｅｒｓｅ、０．２５重量％のグアーゴム（Ｇｕａｒ  Ｇｕｍ）を含有し、そしてｐＨ１２．５を有した。水酸化ナトリウム溶液で該溶液をアルカリ化した。該硬質結合剤成分は、３ｄｍｍの針入度（ＡＳＴＭ  Ｄ  ５により２５℃にて測定）および９０．５℃の軟化点度（ＡＳＴＭ  Ｄ  ３６により測定）を有した。得られた最終ビチューメンエマルションは、ｐＨ８．６および１００℃での粘度８７ｍＰａ．ｓ（ＡＳＴＭ  Ｄ  ２１７１により測定）を有し、そして４１重量％の水を含有した。
実施例３
１００℃での粘度が２５０ｍＰａ．ｓ（ＡＳＴＭ  Ｄ  ２１７１により測定）の低粘性結合剤（Ｓｔａｔｆｊｏｒｄショートレシデューム）１．３３ｋｇを、１３．３ｇのＷＥＴＦＩＸ（アルキルアミドアミン、Ｂｅｒｏｌ  Ｎｏｂｅｌから入手）と１００℃で予備ブレンドし、次いで４４．２２ｋｇの骨材と混合した以外は、実施例２に記載のと同様の方法で、本発明のアスファルト組成物を製造した。続いて、該硬質ビチューメン成分のエマルション２．２１ｋｇを添加した。該エマルションは、該熱硬質ビチューメン成分１．１８ｋｇに、３０００ｒｐｍで運転されたフリマミル内の該水／エマルション溶液１．０３ｋｇに添加して製造した。該水／エマルション溶液は、１．５重量％の市販の乳濁剤ＶｉｎｓｏｌＲ、０．２重量％のグアーゴムを含有し、そしてｐＨ１２．６を有した。得られた最終ビチューメンエマルションは、ｐＨ１２．４および１００℃での粘度２７ｍＰａ．ｓ（ＡＳＴＭ  Ｄ  ２１７１により測定）を有し、そして４６．７重量％の水を含有した。
評価実験
実施例１、２および３で製造した緻密グレードアスファルト組成物のクリープ、フレッチングおよび疲労性能を、それぞれ、動的クリープ試験、カルフォルニア磨耗試験および三点曲げ疲労試験で測定した。これらの試験は、当業者には公知である。クリープおよびフレッチング耐性を測るために、円筒形試験片（直径１０１．６ｍｍ、高さ６０ｍｍ）に切断し、一方、疲労試験のために、該スラブから矩形試験片（高さ４０ｍｍ、幅３０ｍｍ、長さ２３０ｍｍ）に切りだした。該円筒形試験片のクリープ性能を４０℃の動的クリープ試験で、フレッチング性能を４および４０℃のカルフォルニア磨耗試験で測定した。該矩形試験片の疲労強度を、一定圧力下４０Ｈｚの荷重振動数、１０℃の温度の三点曲げ試験にて測定した。アスファルト組成物の性能値を表１に示す。
これらの値から、本発明に従えば、魅力的なアスファルト組成物を都合よく低温で製造できることがわかる。
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