(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミック板を洗浄し、高温真空中で脱気する工程と、真空度１×１０-5Ｔｏｒｒ以上、蒸着温度３００℃以上にて第１層にクローム（Ｃｒ）の真空蒸着を開始し、その後徐々に真空度、蒸着温度を上げ、真空度１×１０-8Ｔｏｒｒ、蒸着温度３７５℃にて真空蒸着を終了する第１層真空蒸着工程と、
第１層の上に第２層金属として金（Ａｕ）を、真空度１×１０-5Ｔｏｒｒ以上、蒸着温度３００℃以上にて真空蒸着を開始し、その後徐々に真空度、蒸着温度を上げ、真空度１×１０-8Ｔｏｒｒ、蒸着温度４００℃にて真空蒸着を終了する第２層真空蒸着工程と、セラミック板を酸化被膜形成温度以下で真空を解除する工程とからなることを特徴とするセラミック基板の金属薄膜形成方法。
【請求項２】
セラミック板を洗浄し、高温真空中で脱気する工程と、真空度１×１０-8〜１０-10 Ｔｏｒｒの槽内において第１層にクローム（Ｃｒ）を温度３７５〜４００℃にて真空蒸着する工程と、第１層の上に金（Ａｕ）を同条件下にて真空蒸着する工程と、セラミック板を酸化被膜形成温度以下で真空を解除する工程とからなることを特徴とするセラミック基板の金属薄膜形成方法。
【請求項３】
前記請求項１又は請求項２の金属薄膜形成方法により形成されたセラミック基板であって、その第１層及び第２層の薄膜層が、マイクロスクラッチ試験法において、完全損傷荷重が１１６ｍＮ以上であることを特徴とするセラミック基板。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、ガラス等により形成されたセラミック基板の金属薄膜形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、ガラス等により形成されたセラミック板の表面に金（Ａｕ）や銅（Ｃｕ）等の導電性の高い金属の薄膜を形成しておき、それらを使用してＩＣチップ搭載可能なモジュール基板等の用途に用いることが行われている。
従来、セラミック基板の金属薄膜形成方法として、スパッタリング法、イオンプレーティング法、真空蒸着法などの乾式メッキ法による導電性金属の被覆が一般的に用いられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、導体薄膜として用いられる金（Ａｕ）、銅（ＣＵ）はセラミック板との密着強度が小さいため、以後の製造工程中に膜剥離を引き起こす場合があり、また、使用時の熱分布、使用時と不使用時の温度差等により応力が蓄積され、膜剥離を引き起こす場合がある。通常、金属薄膜に粘着テープ（通称、セロテープ）を貼着して剥がすと、金属薄膜が剥離してしまう程度の密着度であるので、それ以後のメッキ等の加工に細心の注意が必要であった。
特に、近年、半導体チップは、高性能化にともなって高集積回路化され、発熱量も増大している。従来の成膜方法により金属薄膜を形成したセラミック基板では、使用中に導電性に問題を起こすことが増加し、場合によっては基板上の金属薄膜の剥離を招く等の問題が生じる率が増大している。そこで、本発明者は、セラミック板に、金属薄膜を成膜する段階での工程の改良を繰り返し行い、金属薄膜の密着性の高い、耐熱温度の高い金属薄膜形成方法にたどりついたものである。
【０００４】
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、従来の金属薄膜形成技術を改良し、耐熱温度の高い、金属薄膜の密着性が高く剥離のしにくいセラミック基板の金属薄膜形成方法を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するために、本発明のセラミック基板の金属薄膜形成方法は、セラミック板を洗浄し、高温真空中で脱気する工程と、真空度１×１０-5Ｔｏｒｒ以上、蒸着温度３００℃以上にて第１層にクローム（Ｃｒ）の真空蒸着を開始し、その後徐々に真空度、蒸着温度を上げ、真空度１×１０-8Ｔｏｒｒ、蒸着温度３７５℃にて真空蒸着を終了する第１層真空蒸着工程と、第１層の上に第２層金属として金（Ａｕ）を、真空度１×１０-5Ｔｏｒｒ以上、蒸着温度３００℃以上にて真空蒸着を開始し、その後徐々に真空度、蒸着温度を上げ、真空度１×１１０-8Ｔｏｒｒ、蒸着温度４００℃にて真空蒸着を終了する第２層真空蒸着工程と、セラミック板を酸化被膜形成温度以下で真空を解除する工程とからなることを特徴とするものである。また、本発明のセラミック基板の金属薄膜形成方法は、セラミック板を洗浄し、高温真空中で脱気する工程と、真空度１×１０-8〜１０-10 Ｔｏｒｒの槽内において第１層にクローム（Ｃｒ）を温度３７５〜４００℃にて真空蒸着する工程と、第１層の上に金（Ａｕ）を同条件下にて真空蒸着する工程と、セラミック板を酸化被膜形成温度以下で真空を解除する工程とからなることを特徴としている。
さらに、本発明は、前記の金属薄膜形成方法により形成されたセラミック基板であって、その第１層及び第２層の薄膜層が、マイクロスクラッチ試験法において、完全損傷荷重が１１６ｍＮ以上であることを特徴とするものである。
【０００６】
【発明の実施の態様】
本発明のセラミック基板の金属薄膜形成方法は、次の基本的工程よりなり、それら工程を実施できる装置により実施される。すなわち、セラミック板を洗浄し、高温真空中で脱気する工程と、真空度１×１０-5〜１０-10Ｔｏ ｒｒの槽内において第１層に例えばクローム（Ｃｒ）を温度３００〜４００℃にて真空蒸着する工程と、第１層の上に第２層金属として例えば金（Ａｕ）を同条件下に真空蒸着する工程と、セラミック板を酸化被膜形成温度以下で真空を解除する工程とからなる。それらの各工程を実施例に示すように制御することにより本発明を実施できる。
【０００７】
すなわち、まず、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、ガラス等により形成されたセラミック板の表面を目視により観察し表面の状態の検査を行い、メタノール液等の洗浄剤により洗浄を行う。その後真空中において加熱しセラミック板中の洗浄液及びガスを除去し、続いてセラミック板の片面又は両面に所定の金属を真空蒸着により成膜する。
その工程は、真空槽内において図２の工程により行われる。
まず、洗浄の済んだセラミック板を真空槽内にセットし、排気スタートボタンをＯＮすることにより真空ポンプを作動して荒引きを行い、徐々に真空度を高めて行く、それと同時に基板加熱を開始し、本引きを行い真空度を更に高め、セラミック板の脱気を行う。所定の真空度（１×１０-5〜１０-10Ｔｏｒｒ）に達したところで、蒸着スタートボタンをＯＮして、抵抗加熱を開始し、セラミックとの密着性の良い第１層目の金属（例えばＣｒ）の蒸着をする。この場合の蒸着温度が３００〜４００℃となるように制御する。第１層目の金属（Ｃｒ）被膜の厚さが所定の厚さ（０．０３〜１μｍ）になったことを確認して、抵抗加熱をＯＦＦとし、第１層目の蒸着を終了する。
【０００８】
次に、同じ槽内で、蒸着源を切り換えることにより導電性の良い第２層目の金属（例えばＡｕ）の蒸着を行う。この場合、真空度及び蒸着温度は第１層の場合と同程度とする。第２層目の金属被膜の厚さが所定の厚さ（０．０３〜１μｍ）になったところで、抵抗加熱をＯＦＦとし、第２層目の蒸着を終了し、基板の加熱も停止する。槽内の温度がセラミック基板の酸化被膜ができる温度以下に下がるまで待って、大気を導入し、真空槽内が大気圧になったことを確認して真空槽を開き、セラミック基板を槽内から取り出す。このようにして制作されたセラミック基板は、図１に示すように、セラミック板（１）の両面に、第１層としてクローム（Ｃｒ）の薄膜層（２）が、第２層として金（Ａｕ）の薄膜層（３）が形成されている。
なお、薄膜金属はクローム、金に限られるものではなく必要に応じてニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）等の任意の金属とすることも出来るし、金属薄膜形成する表面は片面のみとすることもできる。
また、薄膜の厚さは蒸着時間を調節することにより任意に設定することが出来るし、真空蒸着法の他、スパッタリング法、イオンプレーティング法を用いても同様の効果が得られる。
【０００９】
以上のような本発明の金属薄膜形成をしたセラミック基板は、従来技術と比較して、その金属薄膜との密着性が高く、過酷な使用状態においても剥離を生ずることがない。
本発明の金属薄膜形成がされたセラミック基板は、透明であるガラス基板はホトマスク用として使用され、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム等のセラミック基板は、更にその表面に集積回路を形成するために、導電性の銅、アルミニウム等を電気メッキし、エッチング等により電子回路を構成して使用される場合が多い。特に、過酷な使用条件のペルチェモジュール等の使用に適しているものである。
この場合、第１図に示された酸化アルミニウム、窒化アルミニウム等のセラミック基板の表面に銅（Ｃｕ）を電気メッキし、それを窒素雰囲気中で、３５０〜４００℃で加熱処理することにより、銅（Ｃｕ）と金（Ａｕ）との拡散が生じ、より密着性の高い基板を作成することができる。
【００１０】
【実施例】
前記本発明のセラミック基板の金属薄膜形成方法の実施例を説明する。
実施例１、
まず、セラミック板（７６．２ｍｍ×７６．２ｍｍ，厚さ０．３ｍｍ、窒化アルミニウム板）の表面を目視により観察し表面の状態が良いことを確かめて、その表面をメタノール液で、約１０分間超音波洗浄した。洗浄したガラス板を真空蒸着槽（市販の朝日真空機械株式会社製の真空蒸着槽を本発明が実施できるように改造して用いた）内にセットした。
真空蒸着槽を真空度（１×１０-8〜１０-10 Ｔｏｒｒ）で、３７５℃で約２０分間加熱し、セラミック板の脱気を行った。
次に、第１層被膜の金属、クローム（Ｃｕ）をセットし、槽内の真空度を１×１０-8〜１０-10 Ｔｏｒｒとし、蒸着温度３７５〜４００℃で、約３分間蒸着を行い、厚さ約９８０オングストロームの第１層目の金属（Ｃｒ）薄膜を得た。
次に槽内の蒸着源を第２層金属、金（Ａｕ）に切り替え、第１層と同じ条件で約１分間蒸着を行い、金の薄膜層、厚さ約１５００オングストロームを得た。
槽内の温度が、セラミック基板に酸化被膜が形成される温度以下である約１４５℃まで下がるのを待って、大気を導入し、槽を開き表面に金属薄膜形成されたセラミック基板を取り出した。
【００１１】
上記により制作されたセラミック基板に対して、従来のように粘着テープ（通称、セロテープ）を貼着して剥がし、金属薄膜の剥離を調べたが、いずれも金属薄膜の剥離は認めらなかった。また、セロテープより粘着性の高いガムテープを金属薄膜に貼着して剥がし、金属薄膜の剥離を調べたが、いずれも金属薄膜の剥離は認めらなかった。
【００１２】
実施例２、
まず、セラミック板（７６．２ｍｍ×７６．２ｍｍ，厚さ０．３ｍｍ、窒化アルミニウム板）の表面を目視により観察し表面の状態が良いことを確かめて、その表面をメタノール液で、約１０分間超音波洗浄した。洗浄したガラス板を真空蒸着槽（市販の朝日真空機械株式会社製の真空蒸着槽を本発明が実施できるように改造して用いた）内にセットした。
真空蒸着槽を真空度約１×１０-5Ｔｏｒｒで、３００℃以上で約２０分間加熱し、セラミック板の脱気を行った。
次に、第１層被膜の金属、クローム（Ｃｕ）をセットし、槽内の真空度を約１×１０-5Ｔｏｒｒ、蒸着温度約３００℃で蒸着を開始し、真空度、蒸着温度を徐々に上昇させながら約３分間蒸着を行い、厚さ約９８０オングストロームの第１層目の金属（Ｃｒ）薄膜を得た。この場合の真空度は約１×１０-8Ｔｏｒｒ、蒸着温度３７５℃であった。
次に槽内の蒸着源を第２層金属、金（Ａｕ）に切り替え、第１層と同様に、槽内の真空度を約１×１０-5Ｔｏｒｒ、蒸着温度約３００℃で蒸着を開始し、真空度、蒸着温度を徐々に上昇させながら約１分間蒸着を行い、金の薄膜層、厚さ約１５００オングストロームを得た。この場合の最終の真空度は約１×１０-8Ｔｏｒｒ、蒸着温度は４００℃であった。
槽内の温度が約１４５℃まで下がるのを待って、大気を導入し、槽を開き表面に金属薄膜形成されたセラミック基板を取り出した。
【００１３】
上記により制作されたセラミック基板に対して、従来のように粘着テープ（通称、セロテープ）を貼着して剥がし、金属薄膜の剥離を調べたが、いずれも金属薄膜の剥離は認めらなかった。また、セロテープより粘着性の高いガムテープを金属薄膜に貼着して剥がし、金属薄膜の剥離を調べたが、いずれも金属薄膜の剥離は認めらなかった。
【００１４】
実施例３、
まず、セラミック板（７６．２ｍｍ×７６．２ｍｍ，厚さ２ｍｍ、ガラス板）の表面を目視により観察し表面の状態が良いことを確かめて、その表面をメタノール液で、約１０分間超音波洗浄した。洗浄したガラス板を真空蒸着槽（市販の朝日真空機械株式会社製の真空蒸着槽を本発明が実施できるように改造して用いた）内にセットした。
真空蒸着槽を真空度（１×１０-7Ｔｏｒｒ）で、３７５℃で約２０分間加熱し、ガラス板の脱気を行った。
次に、第１層被膜の金属、クローム（Ｃｕ）をセットし、槽内の真空度を１×１０-8〜１０-10 Ｔｏｒｒとし、蒸着温度３７５℃で、約３分間蒸着を行い、厚さ約９８０オングストロームの第１層目の金属（Ｃｒ）薄膜を得た。
次に槽内の蒸着源を第２層金属、金（Ａｕ）に切り替え、第１層と同じ条件で約１分間蒸着を行い、金の薄膜層、厚さ約１５００オングストロームを得た。
槽内の温度が約１４５℃まで下がるのを待って、大気を導入し、槽を開き表面が前処理されたセラミック基板を取り出した。
【００１５】
上記により制作されたセラミック基板に対して、従来のように粘着テープ（通称、セロテープ）を貼着して剥がし、金属薄膜の剥離を調べたが、いずれも金属薄膜の剥離は認めらなかった。また、セロテープより粘着性の高いガムテープを金属薄膜に貼着して剥がし、金属薄膜の剥離を調べたが、いずれも金属薄膜の剥離は認めらなかった。
【００１６】
また、上記により制作されたセラミック基板をマイクロスクラッチ試験方法（ＪＩＳ  Ｒ３２５５）により試験を行った。
試験条件、
圧子針先端の曲率半径：１５μｍ
負荷速度：１．３７ｍＮ／ｓｅｃ
圧子振動：周波数  ３０Ｈｚ／振幅  ８０μｍ
試験結果
上記の条件により上記セラミック基板の各所を試験した結果、各所で完全損傷荷重１１６．０〜１３２．２ｍＮをえた。
更に、スクラッチ痕を顕微鏡にて観察したところ、薄膜の剥離は観察されなかった。
【００１７】
【発明の効果】
本発明のセラミック基板の金属薄膜形成方法によれば、従来の方法に比較してセラミック板に対する金属薄膜の密着性が高く、以後の作業工程が容易である。電子回路の基板として使用した場合には、半田付けの高温にも耐え、導電性が低下することがなく、剥離の生じないセラミック基板を製作することができる。本発明のセラミック基板の金属薄膜形成方法によって制作されたセラミック基板は、薄膜金属の密着性に富んでいるので、過酷な条件で使用される電子回路、特に、高集積回路基板等に使用することが出来る。
また、酸化被膜が出来ないので、その後さらに銅等の回路部材を電気メッキする場合には化学液での処理が不要となり、環境に悪影響を与えることがない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の金属薄膜形成方法により金属薄膜が形成されたセラミック基板を示す全体図。
【図２】本発明の金属薄膜形成方法の工程を示す工程図。
【符号の説明】
１    セラミック板
２    クローム薄膜層
３    金薄膜層
【図１】
0003741918.tif 000002
【図２】
0003741918.tif 000003