(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板と、該基板の一主面に設けられた被保持物の載置面と、該載置面と対向して設けられた電極とを具備し、前記基板の少なくとも載置面が抵抗体からなる保持装置において、前記抵抗体が、最大直径が１５０ｍｍ以上、厚みｄが０．５ｍｍ以上のＡｌＮを主結晶相とし、炭素の含有量が０．１重量％以下、酸素の含有量が０．２〜２重量％、Ａｌ以外の金属不純物の総量が７００ｐｐｍ以下、且つ前記金属不純物の総量の面内ばらつきが３０％以下である焼結体からなり、少なくとも外周部及び中心部を含む複数の部位において測定した５０℃の体積固有抵抗値の平均値が１０７〜１０１２Ωｃｍの抵抗体であって、前記部位において測定した相対密度の平均値が９８％以上、該相対密度の最大値と最小値の差が１％以下、前記部位において測定した主結晶相の平均粒子径の最大値と最小値の差が３μｍ以下、前記体積固有抵抗値の最小値δｍｉｎに対する最大値δｍａｘの比δｍａｘ／δｍｉｎが１００以下、０≦（１２−ｌｏｇδｍａｘ）／ｄ≦９であることを特徴とする保持装置。
【請求項２】
前記セラミック焼結体の少なくとも外周部及び中心部を含む複数の部位において測定した電子スピン共鳴によるスペクトルにおいて、Ａｌのスピン数の平均値が１０１３ｓｐｉｎ／ｍｇ以下、且つ該Ａｌのスピン数の最小値が最大値の７０％以上であることを特徴とする請求項１記載の保持装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、保持装置に関するものであり、特に電子機能材料用部材及び、半導体製造装置等におけるウエハの保持や搬送に好適に用いられる保持装置に関するものである。
【０００２】
【従来技術】
液晶を含む半導体デバイスの製造に用いる半導体製造装置において、シリコンウエハ等の半導体を加工したり、搬送するためには、シリコンウエハ等を保持する必要がある。特に、静電的にシリコンウエハを保持する静電チャックは、
真空中や腐食性ガス雰囲気での使用が可能であり、半導体の製造に適しているため、多用されている。
【０００３】
窒化アルミニウムは耐食性が高く、熱伝導が高く熱衝撃性に比較的強いため静電チャックの主成分として用いられている。この窒化アルミニウムは、５０℃における体積固有抵抗が１×１０14Ωｃｍ以上と絶縁体であるが、特に、最近では、特に２００℃以下で使用される静電チャックにおいて、シリコンウエハの保持のためにより高い吸着力が要求されており、より高い吸着力を得るためには、抵抗を低くすることが提案されている。
【０００４】
特に、不純物の少ない窒化アルミニウム焼結体は、耐食性に優れるため、特に腐食性ガス雰囲気で寿命が長くなり、部品交換の期間を延ばし、メンテナンスのための装置の停止を少なくできるため、スループットを向上できる。このような窒化アルミニウムは、焼結助剤が少ないため、加圧下での焼成方法、例えばホットプレスや熱間等方プレス等の方法が用いられる。
【０００５】
例えば、特開平１０−７２２６０号公報では高純度の窒化アルミニウムの成形体中に金属電極を埋設し、ホットプレス焼成によって作製し、Ａｌ以外の金属元素の含有量が１００ｐｐｍ以下で、室温での体積固有抵抗を１×１０9〜１×１０13Ωｃｍとした直径が２００ｍｍ以上の静電チャックが提案されている。
【０００６】
また、特開平１１−１００２７０号公報では、電子スピン共鳴法によるスペクトルから得られたアルミニウムの単位ｍｇ当たりのスピン数を５×１０12ｓｐｉｎ／ｍｇ以下とするとともに、１００℃〜５００℃までの体積抵抗率を１×１０7〜１×１０14Ωｃｍとすることによって、従来よりも広い温度範囲で体積抵抗率の変化を小さくした静電チャックが開示されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特開平１０−７２２６０号公報に記載された窒化アルミニウム焼結体は、緻密性には優れるものの、吸着特性に影響を及ぼす体積固有抵抗が、特に、０．５ｍｍ以上と厚みが大きい場合には、面内でばらつきが大きくなる傾向があるため、製品の信頼性が低下するという問題があった。
【０００８】
また、特開平１１−１００２７０号公報に記載された静電チャックは、従来に比べて広い温度範囲で体積抵抗率の変化が小さくなったものの、一つの基板面内での体積固有抵抗がばらつきやすく、特に、基板が大きい、又は基板が厚い場合には、部位によっては印加電圧を停止しても吸着が維持され、いわゆる残留吸着が発生しやすいという問題があった。
【０００９】
したがって、本発明は、基板の直径や厚みが大きい場合においても面内の体積固有抵抗が均一で、製品内のばらつきが少なく、信頼性の高い保持装置を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、密度及び粒子径差の基板面内でのばらつきを制御することにより、体積固有抵抗のばらつきを小さくできるという知見に基づくものである。
【００１１】
即ち、本発明の保持装置は、基板と、該基板の一主面に設けられた被保持物の載置面と、該載置面と対向して設けられた電極とを具備し、前記基板の少なくとも載置面が抵抗体からなる保持装置において、前記抵抗体が、最大直径が１５０ｍｍ以上、厚みｄが０．５ｍｍ以上のＡｌＮを主結晶相とし、炭素の含有量が０．１重量％以下、酸素の含有量が０．２〜２重量％、Ａｌ以外の金属不純物の総量が７００ｐｐｍ以下、且つ前記金属不純物の総量の面内ばらつきが３０％以下である焼結体からなり、少なくとも外周部及び中心部を含む複数の部位において測定した５０℃の体積固有抵抗値の平均値が１０７〜１０１２Ωｃｍの抵抗体であって、前記部位において測定した相対密度の平均値が９８％以上、該相対密度の最大値と最小値の差が１％以下、前記部位において測定した主結晶相の平均粒子径の最大値と最小値の差が３μｍ以下、前記体積固有抵抗値の最小値δｍｉｎに対する最大値δｍａｘの比δｍａｘ／δｍｉｎが１００以下、０≦（１２−ｌｏｇδｍａｘ）／ｄ≦９であることを特徴とするものである。これにより、大きな製品であっても、基板の同一面内における体積固有抵抗値のばらつきを小さくできるため、本発明の抵抗体を用いた保持部材は、体積固有抵抗の面内ばらつきが小さいため、静電吸着のために印加されていた電圧を解除した時に、部分的な残留吸着が発生することを抑制し、離脱性の良好な保持部材を実現できる。
【００１３】
特に、前記セラミック焼結体の少なくとも外周部及び中心部を含む複数の部位において測定した電子スピン共鳴によるスペクトルにおいて、Ａｌのスピン数の平均値が１０１３ｓｐｉｎ／ｍｇ以下、且つ該Ａｌのスピン数の最小値が最大値の７０％以上であることが好ましい。これにより、ＡｌＮ以外の不純物化合物が少なく、体積固有抵抗値のばらつきを小さくした焼結体を実現できる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
本発明の保持装置を構成する抵抗体は、体積固有抵抗値に関して基板の主面の面内ばらつきが顕著になる最大直径が１５０ｍｍ以上、厚みｄが０．５ｍｍ以上の板状のセラミック焼結体からなり、少なくとも外周部及び中心部を含む複数の部位において測定した５０℃の体積固有抵抗値の平均値が１０７〜１０１２Ωｃｍの抵抗体に注目し、このばらつきを改善したものである。
【００１９】
即ち、少なくとも外周部及び中心部を含む複数の部位において測定した相対密度の平均値が９８％以上であることが重要である。これは、焼結体の密度が９８％未満では、大きなボイドが発生し、体積固有抵抗を１×１０7〜１×１０12Ωｃｍの範囲にすることが難しくなるためであり、特に９９％以上が好ましい。
【００２０】
また、相対密度の最大値と最小値の差が１％以下であることが重要であり、特に０．８％以下、更には０．５％以下であることが好ましい。この相対密度はボイドの発生と結晶粒子径に影響するため、相対密度の密度差が１％より大きいとボイドの多い部位と少ない部位ができ、あるいは粒子径の大きく異なる組織が部分的に形成されるため、均一な抵抗制御が困難になり、静電チャックとして用いた場合に吸着の離脱特性が低下する。
【００２１】
なお、相対密度については、まずアルキメデス法から嵩密度をもとめた後、理論密度と比較し、相対密度を算出した。
【００２２】
さらに、少なくとも外周部及び中心部を含む複数の部位において測定した主結晶相の平均粒子径は、特に制限はないものの、抵抗を低くしやすい点で、２μｍ以上、特に４μｍ以上、更には６μｍ以上であることが好ましい。そして、測定した部位毎の主結晶の平均粒子径を測定し、最大値と最小値の差が３μｍ以下になることが重要であり、特に２μｍ以下が好ましい。
【００２３】
粒子径は、抵抗値に影響し、粒子径が大きいと、粒界の面積が小さくなるが、粒界幅が大きくなり、導電パスが大きくなるため、電子が通りやすくなり、見かけ上、抵抗が低くなる。従って、平均粒子径の最大値と最小値の差が３μｍを超えると、基板内に抵抗値のばらつきを生じる。
【００２４】
なお、本発明における平均粒子径の測定は、走査型電子顕微鏡を用いる。粒子径により使用する倍率は異なるものの、５００〜３０００倍の写真を撮影する。その際、基板の中心部と外周部とを含む任意の部位、好ましくは１０箇所以上において、１部位当たり少なくとも１００個の粒子径を測定して平均粒子径を算出する。次いで、上記の複数の部位における平均粒子径のうちで、最大値と最小値からその差を算出する。
【００２５】
本発明の保持装置を構成する抵抗体は、前記主結晶相がＡｌＮからなることが好ましい。主結晶相をＡｌＮにすると、ハロゲンを含むプラズマやガス等に対する耐食性が高く、熱伝導率が高いため耐熱衝撃性に優れる。また、ＡｌＮは半導体になって体積固有抵抗値を変えることが可能であり、５０℃の体積固有抵抗値の平均値を１０７〜１０１２Ωｃｍに制御することが容易となる。
【００２６】
また、抵抗体中の炭素の含有量が０．１重量％以下、特に０．０５重量％以下であることが好ましい。この炭素は導電性粒界相の形成に関係があると考えられ、炭素量を０．１重量％以下にすることにより、ＡｌとＣを含む高抵抗の化合物を部分的に形成するのを防止し、体積固有抵抗のばらつきをより小さくする効果がある。
【００２７】
さらに、焼結体中の酸素の含有量は、０．２〜２重量％、特に０．３〜１．５重量％、更には０．３〜１重量％であることが好ましい。酸素量は、体積固有抵抗値と強く関連しており、酸素の含有量が上記の範囲であれば、電荷の移動体となる粒界相が３次元的に連続して形成され、且つこの導電経路を分断する高抵抗の化合物（ＡｌＯＮやポリタイプ等）の形成を抑制しやすいため、
体積固有抵抗を安定化させることが容易となる。
【００２８】
さらにまた、Ａｌ以外の金属の含有量が７００ｐｐｍ以下、特に５００ｐｐｍ以下、更には３００ｐｐｍ以下、且つその金属不純物の総量の面内ばらつきが３０％以下、特に２０％以下、更には１０％以下であることが好ましい。これにより、金属のＡｌＮ粒への固溶による抵抗の下げ過ぎを防ぎ、また高抵抗化合物の特定の部位における形成を防止することで、５０℃の体積固有抵抗値の面内ばらつきを小さくしやすく、１０7〜１０12Ωｃｍの範囲に安定させることが容易となる。
【００２９】
金属不純物としては、硼素（以下、Ｂと略する）、カルシウム（以下、Ｃａと略する）、ナトリウム（以下、Ｎａと略する）、鉄（以下、Ｆｅと略する）等が挙げられる。特に、Ｂ、Ｓｉの含有量は１００ｐｐｍ以下、さらには５０ｐｐｍ以下が好ましい。また、Ｆｅ、Ｎａ及びＣａの含有量は、各々３００ｐｐｍ以下、特に２００ｐｐｍ以下、さらには１５０ｐｐｍ以下であることが好ましい。
【００３０】
これらの元素は窒化アルミニウムに固溶して体積固有抵抗を変化させる傾向が強いため、特に焼結体中に偏在していると体積固有抵抗のばらつきの原因となる傾向がある。なお、実際には、各金属の含有量を分析し、多い順から１０種類の金属の合計量を上記のＡｌ以外の金属の含有量とした。なお、実際には、各金属の含有量を分析し、多い順から１０種類の金属の合計量を上記のＡｌ以外の金属の含有量とした。分析法としては、蛍光Ｘ線分析またはＩＣＰ分析が好ましい。
【００３１】
また、本発明の保持装置を構成する抵抗体は、少なくとも外周部及び中心部を含む複数の部位において測定した窒化アルミニウムの電子スピン共鳴によるスペクトルにおいて、Ａｌの単位ｍｇ当たりのスピン数の平均値が１０１３ｓｐｉｎ／ｍｇ以下であることが重要である。高抵抗化合物が形成されるとＡｌのスピン数が１０１３ｓｐｉｎ／ｍｇ以上を越えてしまうため、ＡｌＮ以外の異相の発生を抑制し、抵抗値ばらつきを小さくするために、上記の値にする必要がある。
【００３２】
さらに、該Ａｌのスピン数の最小値が最大値の７０％以上であることが重要である。この比は、測定したＡｌのスピン数の面内ばらつきを示すものであり、該Ａｌのスピン数の最小値が最大値の７０％より小さいと、部分的に高い抵抗を有する層が形成され、抵抗値ばらつきが大きくなったり、残留吸着ばらつきが大きくなったりする。このような特徴を持つ焼結体は、ＡｌＯＣや金属化合物といった異相の発生を抑制し、抵抗値ばらつきが小さく、静電チャックに応用した場合、残留吸着ばらつきが非常に小さく、残留吸着も少ない。
【００３３】
さらに、本発明の保持装置を構成する抵抗体は、少なくとも外周部及び中心部を含む複数の部位において測定した５０℃の体積固有抵抗値の最大値δｍａｘと最小値δｍｉｎの比（δｍａｘ／δｍｉｎ）が１００以下であることが重要であり、特に８０以下、さらには５０以下が好ましい。これにより、体積固有抵抗の面内ばらつきを小さくでき、静電チャックに応用した場合、部位による電荷の移動速度の差が小さくなるため、最大値δｍａｘに近い体積固有抵抗を有する部位でも残留吸着を防止でき、スループットを高めて生産性を高めることができる。
【００３４】
しかし、δｍａｘ／δｍｉｎが１００以下であっても、基板の厚みｄが大きくなると、電荷の移動が遅いため、静電チャックにおいては残留吸着が発生するため、δｍａｘ／δｍｉｎが１００以下と同時に０≦（１２−ｌｏｇδｍａｘ）／ｄ≦９を満足させることが重要であり、特に０≦（１２−ｌｏｇδｍａｘ）／ｄ≦８、更には０≦（１２−ｌｏｇδｍａｘ）／ｄ≦７が好ましい。これにより、基板の厚みが変わっても、一方の主面から、その主面に対抗する他の主面までに、電荷の移動時間を制御し、静電チャックにおいて残留吸着を防止することができる。
【００３５】
なお、上記の式は、直行座標において、横軸がｄ、縦軸がｌｏｇδｍａｘになるように、測定点をプロットし、縦軸の切片が１２（ｄ＝０、ｌｏｇδｍａｘ＝１２）、直線の傾きの傾きが−９〜０（０の時は横軸に平行）であることを意味しており、δｍａｘ（Ωｃｍ）が厚みｄ（ｍｍ）変動に影響され難いことを示すものである。
【００３６】
以上のように構成された本発明の保持装置を構成する抵抗体は、組織や組成のばらつきを小さく制御されており、体積固有抵抗のばらつきが非常に小さく、電荷の移動速度が十分早いため、静電チャックに使用した場合に、特性に優れ、生産性を高めることができる。
【００３７】
次に、本発明の保持装置を構成する抵抗体を作製する方法について説明する。
【００３８】
まず、出発原料として純度９９％以上、平均粒子径が５μｍ以下、好ましくは３μｍ以下のＡｌＮ粉末を用意する。用いるＡｌＮ粉末は、還元窒化法、または直接窒化法のいずれの製造方法で作製した粉末でも良い。
【００３９】
このＡｌＮ粉末中のＡｌ以外の金属の含有量は７００ｐｐｍ以下、特に５００ｐｐｍ以下、更には３００ｐｐｍ以下が好ましい。これにより、焼結体中に残留するＡｌ以外の金属の含有量を７００ｐｐｍ以下にすることが容易となる。
【００４０】
金属不純物としては、Ｂ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｎａ、Ｆｅ等が挙げられる。これらは、焼結体中に残留しやすいため、Ｂ、Ｓｉの含有量は１００ｐｐｍ以下、さらには５０ｐｐｍが好ましい。また、Ｆｅ、Ｎａ及びＣａの含有量は、合計で３００ｐｐｍ以下、特に２００ｐｐｍ以下、さらには１００ｐｐｍ以下であることが好ましい。
【００４１】
なお、実際には、各金属の含有量を分析し、多い順から１０種類の金属の合計量を上記のＡｌ以外の金属の含有量とした。分析法としては、蛍光Ｘ線分析またはＩＣＰ分析が好ましい。
【００４２】
さらに、ＡｌＮ粉末中の炭素の含有量を０．１重量％以下、酸素の含有量を０．２〜２重量％に抑制することが好ましい。これにより、焼結体中の炭素及び酸素の含有量を、それぞれ０．１重量％以下、０．２〜２重量％にすることが容易となる。
【００４３】
なお、ＡｌＮ粉末の酸素量が０．２重量％に満たない場合には、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2等の酸化物を添加することにより、酸素の含有量が０．２〜２重量％の範囲になるように調整することができる。
【００４４】
次に、上記の原料粉末をカーボンモールド内のカーボンからなるホットプレス型（以下カーボン型と言う）内に均一に充填する。この原料粉末は、粉末のまま充填してもよいが、原料粉末にバインダを添加して予めカーボン型形状に予備成形しておき、この成形体をカーボン型内に装填しても良い。この際に、成形体の内部に電極を成形してもよい。成形の方法は、金型プレス、ＣＩＰ、テープ成形、鋳込み等の成型方法を用いることができる。成形体は、成形の時に必要なバインダ成分を除去した後にカーボン型内に装填する。
【００４５】
また、ホットプレス時に、成形体をカーボン型に装填し、上下からカーボン板で挟み込み、加圧する際に、焼結体とカーボン型との分離をよくするために窒化硼素や炭素を離形剤として用いることができるが、除去の容易さ及びＡｌ以外の金属の侵入も抑制する効果からカーボンシートを用いることが好ましい。これにより、硼素の侵入を防ぐことができる。さらに、窒化硼素を塗布しなくても焼結体に付着したカーボンシートは薄いため、簡単に除去できる。
【００４６】
カーボン型内の原料粉体に０．０４〜４．５ＭＰａのホットプレス圧力を加えた後昇温して、充填密度を向上させる。ホットプレス開始時の圧力が、０．０４ＭＰａ以下であると充填性が不十分となり、充填密度のばらつきが生じやすく、充填密度が低い部分で焼結時の緻密化を阻害することがある。又、４．５ＭＰａ以上であると、原料粉末表面に化学的に付着した水分等が抜けにくくなり、焼成の緻密を阻害するおそれがある。
【００４７】
特に、６００〜８００℃の間でガス放出がピークとなるため、昇温開始時から８００℃まで、装置内を減圧にすることが好ましい。装置内の減圧条件は１Ｐａ以下、特に０．５Ｐａが好ましい。これにより、焼結性や特性に及ぼすガスを容易に除去できる。
【００４８】
また、８００〜１２００℃の温度領域における装置内の真空度を常に１０Ｐａ以下に保持することが重要であり、特に５Ｐａ以下、さらには２Ｐａ以下が好ましい。８００〜１２００℃では、スペーサーやカーボン型等のカーボンと装置及び原料からの酸素が反応して、ＣＯガスが発生する。このＣＯガスが多量に残存すると、高温でＡｌＮ原料と反応してＡｌＣやＡｌＯＣ化合物を生成して緻密化を阻害したり、異相の生成原因となるため、この温度領域で真空度を１０Ｐａ以下に保持して排気することが必要となる。
【００４９】
さらに、１２００〜１６００℃の温度範囲においてＮ2ガスを導入して装置内の圧力を１〜３００ｋＰａにすることが重要である。つまり、Ｎ2ガス導入時の温度を１２００〜１６００℃とする。１２００℃の温度でＮ2ガスを導入して装置内の圧力を１〜３００ｋＰａにすると、発生するＣＯガスが残留して、緻密化阻害や異相生成の原因となる。１６００℃より高い温度まで真空を保つと、カーボンシートと反応してＡｌＣやＡｌＯＣ化合物を生成して緻密化阻害や異相生成の原因となる。特に、１２５０〜１５５０℃、更には１３００〜１５００℃の温度範囲においてＮ2ガスを導入し、装置内の圧力を、特に８０〜２００ｋＰａ、更には１００〜２００ｋＰａにすることが好ましい。
【００５０】
次に、１２００〜１７００℃の温度範囲においてホットプレス圧力を５ＭＰａ以上に上昇させることが重要である。１２００℃未満で加圧すると、Ｈ2Ｏ等のガスの除去が不十分となり、緻密化を阻害する恐れがあり、１７００℃を超えて加圧すると、部分的に焼結が開始し、密度ばらつきの原因となり、抵抗値のばらつきが大きくなる。ホットプレス圧力は、特に８ＭＰａ以上の圧力で、特に１３００〜１６５０℃、更には１４００〜１６００℃の温度範囲において加えることが好ましい。
【００５１】
そして、相対密度の平均値が９８％以上、該相対密度の最大値と最小値の差が１％以下、前記部位において測定した主結晶の平均粒子径の最大値と最小値の差が３μｍ以下になるように焼成する。
【００５２】
即ち、１８５０℃〜２２００℃の温度範囲において焼成することが重要である。これにより、１０7〜１０12Ωｃｍの体積固有抵抗値で、その面内ばらつきの小さい焼結体を作製することができる。１８５０℃未満では、密度が９８％に満たず、しかも１０12Ωｍより高い抵抗値を示す。また、２２００℃を超えると、１０7Ωｃｍのよりも低い体積固有抵抗値になってしまう。
【００５３】
なお、焼成においては、一定の保持時間において、温度と圧力を保持することが好ましい。保持時間は試料の量や組成によって異なるものの、焼結が進むのを考慮すると２０分以上、特に１時間以上であることが好ましい。
【００５４】
このようにして作製した上記の抵抗体は、密度及び結晶粒子径が制御され、体積固有抵抗値の面内ばらつきの小さな静電チャックに応用できる。
【００５５】
本発明の保持装置を、ひとつの例としてＳｉウエハなどを静電的に吸着する静電チャックを例にとって説明する。
【００５６】
図1は、単極タイプの静電チャック１の例である。円板形状の基板２の一主面３にＳｉウエハなどの被保持物を載置する載置面４が設けられている。この載置面４に対向するように、一主面３の反対の主面に電極５が設けられている。
【００５７】
そして、載置面４が、上記の本発明の抵抗体からなることが重要である。即ち、基板２は、実質的に本発明の抵抗体からなるものであればよい。また、載置面４が本発明の抵抗体からなっていれば、基板２が電極５に平行な層状セラミックスの積層体からなっていてもかまわない。
【００５８】
載置面４に載置されたＳｉウエハ等の被保持物と電極５との間に電圧が印可され、載置面４と電極５との間に電流がわずかにながれて静電的な吸着が起こる。なお、図１には記載してないが、外部から電極５に電圧を供給するための接続端子が含まれることは言うまでもない。
【００６２】
処理装置によってはプラズマを発生する容器内で用いられる場合があり、その場合には、被保持物の近傍にプラズマを発生させるために、基板の内部又は裏面にプラズマ電極が設けられてなることが好ましい。これにより、装置構造の簡略化や小型化に大きく寄与できるとともに、プラズマの制御が容易になる。
【００６３】
さらには、所望により、冷却用の冷媒の通路をセラミック平板内に設けたり、ペルチェ素子などの冷却用装置を内蔵することもできる。
【００６４】
上記の抵抗体を、少なくとも載置面に用いた場合、最大直径が１５０ｍｍ以上、電極５、１５と載置面４、１４との距離が０．５ｍｍ以上の本発明の保持装置は、載置面４、１４について体積固有抵抗値のばらつきが少ないため、この保持部材は、ウエハの脱離性が良く、信頼性の高い静電吸着をすることができる。この優れた吸着特性は、特に−７０〜２００℃の温度範囲において顕著である。
【００６５】
上記の構成を有する本発明の保持装置は、ウエハの固定や搬送に好適であり、吸着力が高く、吸着の離脱応答性が向上し、スループットが速くなる。また、その製造方法においては、歩留まりが向上し、焼成後の熱処理も不要のため、製造コストを低減できる。
【００６６】
【実施例】
原料として平均粒子径１μｍの還元窒化法のＡｌＮ粉末を用いた。このＡｌＮ粉末の炭素含有量、酸素含有量及びＡｌ以外の金属不純物量を表１に示した。また、所望により平均粒子径１μｍの炭素粉末及び平均粒子径１μｍのＡｌ2Ｏ3粉末を添加し、硼素、Ｎａ、Ｃａ、炭素、酸素及びＡｌ以外の金属が表１に示す組成になるように混合した。
【００６７】
これらの混合粉末をエタノールとともに混合し、混合粉末を作製した。この混合粉末を直径２００ｍｍ、厚み６ｍｍのカーボン型に直接充填するものと、予備成形を行ってからカーボン型に充填するものとに分けた。なお、予備成形を行うための混合粉末には、混合時にバインダとしてパラフィンワックスを９重量％添加してあり、成形後に窒素雰囲気中６００℃で８時間脱脂を行ってからカーボン型に装填した。
【００６８】
次に、上記のカーボン型をホットプレス装置に装填し、表１及び表２に示す条件で焼成した。なお、カーボン型と成形体との間には厚さ０．５ｍｍのカーボンシートを挿入した。
【００６９】
得られた焼結体の相対密度は、まずアルキメデス法から嵩密度をもとめた後、焼結体を粉砕してＪＩＳＲ１６２０に基づいたヘリウム置換法によって得られた真密度と比較して算出した。
【００７０】
組成は焼結体の蛍光Ｘ線分析から分析した。なお、Ａｌ以外の金属の含有量は、金属不純物の多い方から１０種類の元素の総量を算出した。また、酸素は、
日本セラミック協会ＪＣＭＲ００４（Ｓｉ3Ｎ4）を標準試料として、堀場製作所製ＥＭＧＡ−６５０ＦＡ装置を用いて行った。炭素は、校正用標準試料ＪＳＳ１７１−７及びＪＳＳ１５０−１４を用いて堀場製作所ＥＭＩＡ−５１１型炭素分析装置を用いた。
【００７１】
体積固有抵抗は、ＪＩＳ  Ｃ２１４１：１９２２に基づいた３端子法により、５０℃で測定した。この時、各試料を外周部と中心部を含む１６箇所でそれぞれ測定し、平均値を算出した。そして、体積固有抵抗値の比δmax／δminの値を算出し、比として表２に示した。また、Ｋ＝（１２−ｌｏｇδmax）／ｄを算出した。
【００７２】
平均粒子径の最大値と最小値の差の測定は、走査型電子顕微鏡により、１０００倍の写真を上記と同様の１６箇所で撮影し、それぞれの箇所で、１００個の粒子径を測定して平均粒子径を求めた。この１６箇所の平均粒子径のうち最大値及び最小値を選び、その差を算出した。
【００７３】
Ａｌのスピン数は、ＢＲＵＫＥＲ社製ＥＳＰ３５０Ｅ装置により、磁場掃引範囲２８５〜３８０ｍＴ、室温及び２０Ｋの温度でマイクロ波９．４４ＧＨにてデータポイント数２０００をとり、１：１のようにして測定し、平均値を算出するとともに、最大値に対する最小値を比として算出した。
【００７４】
吸着特性は、図１に示した構造を有する静電チャックを作製し、吸着力、吸着力が飽和するまでの飽和時間、および電荷が除去されるまでの除電時間を測定し、評価した。即ち、吸着力は５０℃で５００Ｖを印加し、吸着力が飽和するまでの時間（飽和時間）と、電圧の印加を停止し吸着力がなくなるまでの時間（除電時間）を測定したもので、残留吸着の指標となるものである。なお、飽和時間は、電圧印加３０秒後の吸着力を１００％とした時、９０％の吸着力を示す時間とした。また、除電時間は、電圧の印加停止から吸着力が５００Ｐａまで低下するのに要した時間とした。結果を表１及び表２に示した。
【００７５】
【表１】
0003740383.tif 000002
【００７６】
【表２】
0003740383.tif 000003
【００７７】
相対密度、粒子径、Ａｌスピン数、及び体積固有抵抗のばらつきが小さい本発明の試料Ｎｏ．１〜５、７〜２０は、吸着力の平均値が１５ｋＰａ以上、吸着力のばらつきが３０％以下、徐電時間の平均値が１８ｓｅｃ以下、除電時間のばらつきが１５ｓｅｃ以下であった。
【００７８】
一方、８００〜１２００℃の雰囲気圧力が２０Ｐａと高い本発明の範囲外の試料Ｎｏ．２２は、相対密度の差が１．２％、粒子径の差が３．３μｍ、Ａｌスピン数が１．３×１０13ｓｐｉｎ／ｍｇと大きく、その最小値が最大値の６８％、Ｋが−０．５と小さかった。また、吸着力の平均値が１４ｋＰａと小さく、吸着力のばらつきが３５％と大きく、残留吸着によりウエハが吸着されつづけ、徐電時間の測定ができなかった。
【００７９】
また、雰囲気ガスとしてＡｒを用いた高い本発明の範囲外の試料Ｎｏ．２１は、相対密度の差が２％、粒子径の差が３．５μｍ、Ａｌスピン数が３．３×１０13ｓｐｉｎ／ｍｇと大きく、その最小値が最大値の５０％、Ｋが−０．７と小さかった。また、吸着力の平均値が１１ｋＰａと小さく、吸着力のばらつきが７０％と大きく、残留吸着によりウエハが吸着されつづけ、徐電時間の測定ができなかった。
【００８０】
さらに、ガス導入温度が１７００℃と高い本発明の範囲外の試料Ｎｏ．２３は、相対密度の差が１．５％、Ａｌスピン数の最小値が最大値の４０％、Ｋが−０．５であった。また、体積固有抵抗値が５×１０13Ωｃｍと高かった。また、吸着力の平均値が１２ｋＰａと小さく、吸着力のばらつきが５０％と大きく、残留吸着によりウエハが吸着されつづけ、徐電時間の測定ができなかった。
【００８１】
さらにまた、雰囲気ガス導入後の雰囲気圧力が０．１ｋＰａと小さい本発明の範囲外の試料Ｎｏ．２４は、相対密度の差が２％、Ａｌスピン数の最小値が最大値の５５％、Ｋが−０．２であった。また、吸着力のばらつきが５２％と大きく、徐電時間の平均が１００ｓｅｃと長く、そのばらつきも４０ｓｅｃと大きかった。
【００８２】
また、雰囲気ガス導入後の雰囲気圧力が１０００ｋＰａと高い本発明の範囲外の試料Ｎｏ．２５は、相対密度が９７．５％と小さく、Ａｌスピン数が４×１０13ｓｐｉｎ／ｍｇと大きく、その最小値が最大値の６０％、体積固有抵抗値が３×１０12Ωｃｍ、その最小値に対する最大値の比が１２０、Ｋが−０．４であった。また、吸着力のばらつきが８０％と大きく、徐電時間の平均が８０ｓｅｃと長く、そのばらつきも２０ｓｅｃと大きかった。
【００８３】
さらに、ホットプレス開始時のホットプレス（ＨＰ）圧力が１０ＭＰａと大きい本発明の範囲外の試料Ｎｏ．２６は、相対密度の差が２．５％、Ａｌスピン数の最小値が最大値の６５％、Ｋが−０．５であった。また、吸着力のばらつきが５０％と大きく、徐電時間の平均が６０ｓｅｃと長かった。
【００８４】
さらにまた、ホットプレスによる焼成時のホットプレス圧力が４ＭＰａと小さい本発明の範囲外の試料Ｎｏ．２７は、相対密度が９６％と小さく、その差が１．４％、Ａｌスピン数が２×１０13ｓｐｉｎ／ｍｇ、その最小値が最大値の７０％、体積固有抵抗値が７×１０13Ωｃｍ、Ｋが−０．１であった。また、吸着力が１３ｋＰａと小さく、吸着力のばらつきが４５％と大きく、徐電時間の平均が３０ｓｅｃと長かった。
【００８５】
また、焼成温度が１８００℃と低い本発明の範囲外の試料Ｎｏ．６は、相対密度が９５％と小さく、その差が１．５％、Ａｌスピン数が３．２×１０13ｓｐｉｎ／ｍｇ、その最小値が最大値の５０％、体積固有抵抗値が１０14Ωｃｍ、Ｋが−１．０であった。また、吸着力が１０ｋＰａと小さく、吸着力のばらつきが１００％と大きく、徐電時間の平均が５０ｓｅｃと長く、そのばらつきも１００ｓｅｃと大きかった。
【００８６】
【発明の効果】
本発明の保持装置は、焼結体の相対密度、粒子径、Ａｌスピン数、及び体積固有抵抗を制御することにより、体積固有抵抗の面内ばらつきを抑え、電気特性の安定した保持装置を実現できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の保持装置の一例である静電チャックの構造を示す断面図である。
【符号の説明】
１・・・静電チャック
２・・・基板
３・・・一主面
４・・・載置面
５・・・電極
【図１】
0003740383.tif 000004