(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
補充用酸素を反応混合物に供給するに際し、
（Ａ）反応混合物を収容する反応器に反応器の下方部で散布器のノズルを経て空気を供給し、その空気を空気バブルの形態で反応混合物中に通し、
（Ｂ）反応混合物を撹拌して静止渦を形成し、
（Ｃ）空気を供給した散布器よりも小さいノズルを有する散布器によって、空気を供給した点よりも下方で酸素を酸素バブルの形態で静止渦に直接供給し、そして
（Ｄ）酸素バブルから酸素を外に出して酸素を反応混合物中に溶解させる、
ことからなる反応混合物への補充用酸素の供給法。
【請求項２】
酸素バブルの平均直径が空気バブルの平均直径よりも小さい請求項１記載の方法。
【請求項３】
反応混合物が１００〜１０００センチポイズの範囲内の粘度を有する請求項１記載の方法。
【請求項４】
空気及び酸素の両方が反応器にその底部で供給される請求項１記載の方法。
【請求項５】
反応混合物が酸化を受ける請求項１記載の方法。
【請求項６】
反応混合物が発酵を受ける請求項１記載の方法。
【請求項７】
空気バブルの実質上全部を、酸素を注入する静止渦に入れない請求項１記載の方法。
【請求項８】
複数の静止渦が形成される請求項１記載の方法。
【請求項９】
複数の静止渦が反応器内で縦方向に間隔をおいて形成される請求項８記載の方法。
【請求項１０】
酸素が１個よりも多くの静止渦に供給される請求項８記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、一般的には、酸化又は発酵反応のように空気によって供給される酸素を利用する反応に関し、特には、撹拌される反応器において実施されるかかる反応に関する。
【０００２】
【従来の技術】
多くの有機酸化及び発酵プロセスでは、酸素の源を提供するのに空気が使用される。生産速度を向上させるために、反応器への空気流量が増加され、加えて、羽根車又はタービンの作用によるが如くして反応混合物中で生じる空気バブルの寸法を減じることができる。反応器への空気流量を増加させることは酸化又は発酵反応に有効な酸素の量を増加させ、そして空気バブルの寸法が小さい程、空気バブルの表面積対容量比を増大し、かくして反応混合物中での溶解及びその後の反応のために空気バブルからの酸素の物質移動速度を向上させるのに役立つ。
【０００３】
しかしながら、どれくらいの追加的な空気を反応器に供給することができるかについては制限がある。というのは、ある流量を超えると、羽根車がガスでオーバーフローした状態になるからである。
【０００４】
この問題に対処するために、反応器に酸素を供給して空気を補充している。市販の酸素は空気の酸素濃度の数倍の酸素濃度を有するので、基礎的の空気を補充するために匹敵するレベルの追加的な酸素を供給するためには、通常必要とされる追加的な空気の容量とは対比して、ずっと低い容量の補充酸素を使用することが要求される。これは、特に空気が供給される羽根車から離れた所で補充酸素を反応混合物に供給するときに、溢れ問題を解決するのに役立つ。
【０００５】
空気は比較的安価なものであるけれども、酸素の使用は、酸化又は発酵プロセスに対してより高いコストを課する。このより高いコストを適切にするための１つの方法は、補充酸素の利用効率を向上させることである。これを達成するための１つの方法は、反応混合物中の酸素バブルが空気バブルと合体して酸素に富んだ空気のより大きなバブルを形成する傾向を減少させることである。典型的には、これは、空気が反応混合物に供給されるところから離れた所で補充酸素を反応混合物に供給することによって行われる。
【０００６】
かくして、幾つかの理由のために、反応の酸素源に空気を補充するために酸素が使用される工業的な酸化又は発酵プロセスでは、空気が供給されるところから離れた所で、従って、空気流れをより小さなバブルに破壊させるのに使用される羽根車から離れた所で酸素を反応器が供給されていることが分かる。典型的には、この補充酸素は、それが上昇する空気バブルから離れた所で供給されることを確実にするために、反応器内の下流領域において反応混合物に供給される。
【０００７】
この従来の方式では酸素が空気と合体する（これは、補充酸素を使用する利益を大きく打ち消す）のを効果的に防ぐけれども、この操作はそれ自身の欠点を有している。空気が供給されるところから離れた所で補充酸素を反応器に供給すると、反応器内での循環効果は、反応混合物の下流領域内で上昇しようとする補充酸素バブルの破壊作用のために減少される。これは、プロセスの全効率を低下させる。その上、下方ポンプ羽根車を使用する場合でさえも、酸素バブルは、乱流混合式反応器において反応混合物の表面に急速に逃散する可能性がある。かくして、空気が導入されるところの反応器の底部から離れた所で酸素を注入すると、酸素溶離に有効な滞留時間が減少される。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の目的は、酸化又は発酵目的に対して空気が供給される反応混合物に対して補充酸素を供給するための改良された方法を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
発明の概要
上記の目的、及びこの開示を通読するときに当業者には明らかになるであろう他の目的は、
（Ａ）反応混合物を収容する反応器に反応器の底部で散布器のノズルを経て空気を供給し、その空気を空気バブルの形態で反応混合物中に通し、
（Ｂ）反応混合物を撹拌してその横方向運動によって静止渦を形成し、
（Ｃ）空気を供給した散布器よりも小さいノズルを有する散布器によって、空気を供給した点よりも下方で酸素を酸素バブルの形態で静止渦に直接供給し、そして
（Ｄ）酸素バブルから酸素を外に出して酸素を反応混合物中に溶解させる、
ことからなる反応混合物への補充酸素の供給法、
である本発明によって達成される。
【００１０】
用語「酸素」を本明細書で使用するときには、それは、少なくとも７０モル％の酸素分子を含む流体を意味する。
【００１１】
用語「静止渦」を本明細書で使用するときには、それは、液体の回転体であって、その回転体の中心点に横断方向又は軸方向の運動がほとんど又は全くないものを意味する。液体が機械的撹拌系によって運動されるがしかし反応器の寸法形状の拘束効果によって定常回転運動に偏向されるときに静止渦が形成される。静止渦は回転するが、しかしその線又は接線速度は静止渦のすぐ外側で羽根車によって誘発される高速運動流体と比較して低い。静止渦は、それが液体表面、羽根車又はバッフルと隣り合わないという点で他の種類の渦とは異なる。
【００１２】
用語「底部」を本明細書で反応器に関して使用するときには、それは、反応器の最下の撹拌機よりも下方にある反応器手段を意味する。
【００１３】
【発明の実施の形態】
発明の具体的な説明
本発明は、多数の酸化又は発酵反応を実施するのに有益下に使用されることができる。例えば、発酵反応の場合には、反応混合物又は発酵液体培地は、一般には、水、トウモロコシのシロップ、糖蜜及びブドウ糖のような栄養又は発酵性成分、並びにバクテリア、カビ及び酵母のような生物剤を含む。また、発酵混合物は、消泡剤、硝酸塩、ｐＨ調整剤等のような添加剤を含むことができる。本発明の方法によって製造することができる発酵生成物としては、ペニシリン、エリスロマイシン及びテトラサイクリンのような抗生物質、エタノール、ソルビトール及びシトロネロールのような有機化学剤、クエン酸、酒石酸及び乳酸のような有機酸、Ｌ−リシン及びグルタミン酸一ナトリウムのようなアミノ酸、ベーカー酵母及びキサンタンガムのような多糖類、アスコルビン酸及びリボフフラビンのようなビタミン、並びに酵素、殺虫剤、アルカロイド、ホルモン、顔料、ステロイド、ワクチン、インターフェロン及びインスリンを含めた他の製品を挙げることができる。また、本発明は液相酸化反応に対しても使用することができ、その例としては、安息香酸へのトルエンの酸化、ｐ−トルイル酸へのｐ−キシレンの酸化、ヒドロキノンの酸化による過酸化水素の製造、フェノールへのトルエンの酸化、及びテレフタル酸へのパラキシレンの酸化が挙げられる。
【００１４】
ここで、添付図面を参照しながら本発明を詳細に説明する。図面には、酸素と反応するかさもなければ酸素を利用する少なくとも１種の成分を含む反応混合物２を収容する反応器１が例示されている。本発明は、反応混合物が１００〜１５００センチポイズの範囲内の如き高い粘度を有するような場合においてより大きな用途を有するが、本発明は、０．５センチポイズ程の低い粘度を有する反応混合物の場合でも効果的に使用されることができる。好ましくは、反応混合物の粘度は１００〜１０００センチポイズの範囲内である。簡素化のために、反応器１に付随する流体の流入及び流出配管は図示されていない。
【００１５】
反応器１内の反応混合物２は、モーター４からの動力下に回転する長手方向軸３からなる回転撹拌機によって撹拌される。長手方向軸３には複数の横方向スポーク５が連結され、そしてそれにはパドル又は羽根車６が付設される。羽根車が反応器の内部において円運動で回転するにつれて、反応混合物は、反応器の側部の方に外側に向かって且つ反応器の中心軸の方に内側に向かって押し進められる。この反応混合物の横方向運動は、各羽根車６の上方及び下方で小さな静止渦の形成を引き起こす。また、反応混合物の横方向運動は、反応器１の中心軸に沿って上に向かって且つその側部に沿って下に向かって反応混合物の縦方向の循環を引き起こす。
【００１６】
反応器には好ましくは反応器の底部で空気が散布器８によるが如くして供給される。図面に例示されるような半径流羽根車の場合には、散布器８から生じる空気バブル９は、回転する羽根車に瞬間的に吸い込まれる。大きな空気バブルが横方向で回転する羽根車の縁側を通るにつれて、それらはより小さいバブルに破壊される。典型的には、空気バブルの平均直径は１〜１０ｍｍの範囲内である。このより小さい空気バブルは、周辺流れの矢印１０によって示される各静止渦の周囲の周辺反応流体流れによって各静止渦の周辺で且つ反応器の中心軸に沿って上流して反応混合物中に入り、次いで反応混合物の長手方向の循環流れ中に入る。酸素分子は空気バブルから外に出て反応混合物中に溶解され、ここでそれらは反応混合物中の１種以上の成分と反応し又は他の方法でそれらによって利用される。反応器の中央及び側部を流れる長手方向に循環する反応混合物への空気バブルの連行、並びに各静止渦の周囲の反応混合物の周辺流れ１０は、空気バブルの大半そして好ましくは実質上全部が静止渦に入るのを防ぐ。しかしながら、いくらかの空気、例えば、空気の２０％までは、本発明の実施において障害を引き起こすことなく静止渦に入ることができる。最も好ましくは、空気の実質上全部は、酸素が注入される静止渦中に入らないようにされる。
【００１７】
酸素は、散布器１１によるが如くして反応器に好ましくはその底部で静止渦７の１つ又はそれ以上に直接注入される。酸素は、好ましくは空気バブルの平均直径に等しいか又はそれよりも小さくそして最も好ましくは０．１〜１０ｍｍの範囲内である平均直径を有する酸素バブルの形態で静止渦に注入される。静止渦中の酸素バブルは羽根車によってより小さなバブルに破壊されないので、酸素散布器のノズルは空気散布器のノズルよりも小さくなければならず、その結果、液体への酸素の注入時に直ちに小さな酸素バブルが形成される。これは、要求される酸素の容量が空気のそれよりも常に小さいので可能である。酸素分子は酸素バブルから外に出て反応混合物中に溶解され、そして反応混合物中の１種以上の成分と反応し又は他の方法でそれらによって利用される。酸素を静止渦に直接注入しそして酸素分子の実質上全部が反応混合物中に溶解するまで酸素バブルを静止渦内に維持することによって、酸素は少しも空気バブルと合体せず、かくして酸素は使用のために反応混合物中に効率的に運ばれる。酸素及び空気は互いに隣接して反応器に供給されることができ、その上、両者は、これらの注入設計のいずれかがこれまで試みされたときに遭遇した効率の低下又はガスの溢れ問題に遭遇することなく反応器の底部に供給されることができる。
【００１８】
【実施例】
次の実施例は、本発明を例示し且つ本発明によって達成することができる利益を例証するために提供される。しかしながら、本発明はこれに限定されるものではない。
【００１９】
図面に例示されると同様の１０，０００ガロンの反応器を使用して発酵反応を実施し、かくして抗生物質を製造した。第一の比較例では、発酵のための酸素は、表ＩのＡ欄に示されるように１０００標準立方フィート／分（ｓｃｆｍ）の流量で反応器に供給された空気によってのみ供給された。第二の比較例では、プロセスが反復され、そして空気は表ＩのＢ欄に示されるように空気と混合して反応器に送られた酸素で補充された。本発明の実施例では、プロセスが反復されたが、しかし図面に示されるように酸素は空気を供給した位置から隔された所で反応器に、そして最下の静止渦に直接供給された。この例のデータを表ＩのＣ欄に示す。
【００２０】
【表１】
0003766550.tif 000002
【００２１】
【発明の効果】
表Ｉに示す結果から分かるように、本発明を実施すると、空気のみの場合と比較して、反応器に供給されるガスの容量の僅か約５０％増加で酸素分子の量の２倍よりも多くが反応される。更に、同量の空気及び酸素を反応混合物に通常の態様で供給する比較Ｂと比較して、本発明の方法は、反応に使用した酸素の量の３７％改善を可能にした。
【００２２】
ある種の好ましい具体例を参照して本発明を詳細に説明したけれども、当業者には本発明の精神及び特許請求の範囲内に本発明の他の具体例が存在することが認識されよう。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施において使用されることができる１つの反応器の横断面図である。
【符号の説明】
１    反応器
２    反応混合物
３    長手方向軸
４    モーター
５    横方向スポーク
６    羽根車
７    静止渦
８    散布器
９    空気バブル
１０    周辺流れの矢印
１１    散布器
【図１】
0003766550.tif 000003