(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
一の炭化珪素製部材と、この一の炭化珪素製部材に接合された他の接合部材と、前記両部材間に形成された接合部と、この接合部に充填され前記両部材を接合させた接着材とを有し、前記接合部には、一側開口から断面積が漸次減少して狭小部が設けられかつ、この狭小部から折曲して連通する他側開口が設けられたことを特徴とする炭化珪素部材の接合体。
【請求項２】
上記接合部の断面積が漸次減少する開先を形成し、この開先角度は２０〜４５°、狭小部の間隔は１〜３ｍｍであることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素部材の接合体。
【請求項３】
接合する両炭化珪素焼結体間に接合部を形成し、この接合部にスリップ状の接着材を流し込む開先を形成するように離間して配置し、しかる後、開先から接着材を接合部に流し込み、その一部が流出口から流出するように充填し、乾燥し、シリコンを含浸させることを特徴とする炭化珪素部材の接合方法。
【請求項４】
上記接着材の粘度は０〜１（Ｎ・ｓ／ｍ２）であることを特徴とする請求項３に記載の炭化珪素部材の接合方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は炭化珪素部材の接合体およびその接合方法に係わり、特に接合部を特定の形状にしスリップ状の接着材を用いて接合した炭化珪素部材の接合体とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体製造時の種々の熱処理工程において、炭化珪素部材はその高純度、耐熱性等優れた特性を有するため、熱処理装置あるいは熱処理治具として用いられている。しかし、Ｓｉ−ＳｉＣ系材質は緻密性と高硬度であるため、これらの熱処理装置あるいは熱処理治具の構成部品間の接合は接着ペーストを用いて行っていた。
【０００３】
図１０に示すように、半導体炉芯管３１は、大型でありスリップキャストなどにより管体とガス導入管を一体に成形することは容易なことではなく、従来一般には管体３２にガス導入管３３を取り付けるには、このガス導入管３３の周囲に設けられたリング形状の立上３４と管体３２の開口３５の内周端部３５ａ間に形成される接合部３６に接着ペーストＰを充填して行っていた。
【０００４】
しかし、従来の接着ペーストＰを用いる接合方法では、接着ペーストＰの粘度が高いため、接着ペーストＰが接合部３６の細部まで回り込みにくく、また、接着ペーストＰは空気を巻き込み易い。その結果、接着ペーストＰの回り込み不足や空気の巻き込みによって、接着ペーストＰ内にポアが発生する。
【０００５】
このポアが発生すると、強度的に弱くなり、さらに、炉芯管３１の使用を止めた後、再度使用する場合など、接着ペーストＰのポアに水分が溜まり、半導体炉芯管３１の使用時に、水分が膨張して接合部が破損するおそれがあった。
【０００６】
また、図１１に示すように、半導体ウェーハを支持する支持溝５２が多数設けられた複数本の支持体５３により支持して、半導体ウェーハを熱処理するのに用いられるウェーハボート５１は、底板に立設された支持体５３に天板５４が取り付けられている。
【０００７】
天板５４の支持体５３への取り付けは、天板５４に設けられた取付孔５５と支持体５３に設けられた取付部５６間の接合部５７に接着ペーストＰを充填して行っていた。
【０００８】
しかし、従来の接着ペーストＰを用いる接合方法では、接着ペーストＰの回り込み不足や空気の巻き込みによって、ポアが発生する。
【０００９】
このポアが発生すると、強度的に弱くなり、さらに、ウェーハボート５１の洗浄などにより、接着ペーストＰのポアに洗浄水が残留し、このウェーハボート５１を用いて熱処理を行うと、ポア内に残留する洗浄水が膨張して接合部が破損するおそれがあった。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、接合が容易で、使用中に破損のおそれがない炭化珪素部材の接合体およびその接合方法が要望されており、本発明は接合が容易で、使用中に破損のおそれがない炭化珪素部材の接合体およびその接合方法を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するためになされた本願請求項１の発明は、一の炭化珪素製部材と、この一の炭化珪素製部材に接合された他の接合部材と、前記両部材間に形成された接合部と、この接合部に充填され前記両部材を接合させた接着材とを有し、前記接合部には、一側開口から断面積が漸次減少して狭小部が設けられかつ、この狭小部から折曲して連通する他側開口が設けられたことを特徴とする炭化珪素部材の接合体であることを要旨としている。
【００１２】
本願請求項２の発明では、上記接合部の断面積が漸次減少する開先を形成し、この開先角度は２０〜４５°、狭小部の間隔は１〜３ｍｍであることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素部材の接合体であることを要旨としている。
【００１３】
本願請求項３の発明は、接合する両炭化珪素焼結体間に接合部を形成し、この接合部にスリップ状の接着材を流し込む開先を形成するように離間して配置し、しかる後、開先から接着材を接合部に流し込み、その一部が流出口から流出するように充填し、乾燥し、シリコンを含浸させることを特徴とする炭化珪素部材の接合方法であることを要旨としている。
【００１４】
本願請求項４の発明では、上記接着材の粘度は０〜１（Ｎ・ｓ／ｍ２）であることを特徴とする請求項３に記載の炭化珪素部材の接合方法であることを要旨としている。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係わる炭化珪素部材の接合体の第１実施形態についてシリコン含浸炭化珪素半導体熱処理用炉芯管を例にとり添付図面を参照して説明する。
【００１６】
図１に示すような炭化珪素部材の接合体、例えば横型炉芯管１は、管体２の一端部にガス導入部３、他端部にガス排気部４が設けられ、さらに、これらの両端部間には均熱部２ａが形成されている。
【００１７】
図２に示すように、ガス導入部３はフランジ５を具備するガス導入管６の端部に設けられている。このガス導入管６の近傍には、熱電対挿入管７が取り付けられている。また、熱電対８は炉内の温度を測定し、炉内温度を制御するためのもので、管体２に取り付けられた熱電対挿入管７を貫通する保護管９内に収納されて、管体２内に挿入される。
【００１８】
ガス導入管６は、図１および図２に示すように円筒形状をなし、図３に示すような接合構造１０により、その一端で管体２に接着材Ｂにより管体開口部１１に取り付けられている。
【００１９】
例えば、図３に示す接合構造１０は、管体２とガス導入管６間に形成される接合部１２にスリップ状で充填され焼成、固化した接着材Ｂにより、管体２ガスと導入管６とを接合する構造になっている。そして、接合部１２は、一側開口である接着材流し込み時の流入口１３から断面積が、例えば最小になる狭小部１４にかけて設けられた垂直接合部１２ｖと、狭小部１４から他側開口である接着材の流出口１５にかけて折曲して設けられた水平接合部１２ｈからなっている。
【００２０】
さらに、垂直接合部１２ｖは、導入管６のガス流入路１６の周囲から一体的に立ち上がった立上部１７の立上テーパ部１７ｔと管体開口部１１の開口テーパ部１１ｔにより形成されている。また、垂直接合部１２ｖは、ガス導入管６を管体２に接合するときに、スリップ状の接着材Ｂが容易に流し込めるように、立上テーパ部１７ｔと開口テーパ部１１ｔ間に開先１８が形成されるようになっており、この開先１８は、後述理由により、好ましくは２０〜４５°の開先角度θを有している。また、開先１８の最下端部には上記狭小部１４が形成され、この狭小部１４の最小間隙Ｗは１〜３ｍｍが好ましい。１ｍｍより小さいと接着材が流入しにくく、内部に気泡を巻き込む危険があり、３ｍｍを超えるとスリップ状の接着材乾燥時の収縮によりクラックが入る危険性があり、また、接着材の体積が大きくなり強度が低下する。
【００２１】
狭小部１４と流出口１５間に設けられる上記水平接合部１２ｈは、立上部１７の立上水平部１７ｈと管体開口部１１の開口水平部１１ｈ間に形成され、垂直接合部１２ｖから、例えば９０°折曲している。
【００２２】
次に本発明に係わる炭化珪素部材の接合体の製造方法の実施形態をシリコン含浸炭化珪素半導体熱処理用炉芯管を例にとり説明する。
【００２３】
第１実施形態のシリコン含浸炭化珪素半導体熱処理用炉芯管１は、図４に示すような製造工程フロー図により製造される。
【００２４】
高純度炭化珪素粉末とバインダーを混練して成形し、これを焼成して、図１に示すような管体２およびガス導入管６の焼成体を製造する（Ｐ１）。
【００２５】
管体２およびガス導入管６の焼成体を用い、図５に示すように、接合部１２には、垂直接合部１２ｖが形成され、好ましくは２０〜４５°の開先角度θが形成され、また、好ましくは１〜３ｍｍの狭小部１４の最小間隔ｗが形成され、さらに、水平接合部１２ｈが形成されるように配置する（Ｐ２）。
【００２６】
ここで開先角度θが、２０°未満では接合は可能であるが、内部に気泡を巻き込む危険性があり、４５°を超えるとスリップ状の接着材乾燥時の収縮によりクラックが入る危険性がある。
【００２７】
また、狭小部１４の最小間隔ｗが、１ｍｍ未満では接合が可能であるが、内部に気泡を巻き込む危険があり、３ｍｍを超えるとスリップ状の接着材乾燥時の収縮によりクラックが入る危険性があり、また、接着材の体積が大きくなり強度が低下する。
【００２８】
次にスリップ状の接着材Ｂを開先１８から接合部１２に流し込み、水平接合部１２ｈの端部から一部ｂが流出するようにする（Ｐ３）。
【００２９】
この流し込んだ接着材Ｂは空気を追い出しながら、接合部１２を充填し、接着材Ｂの脱泡と細部までの回り込みにより接着材Ｂ内のポアが減少し、ポアが膨張することにより起こる破損を減少させることができる。
【００３０】
上記スリップ状の接着材Ｂの流し込み接合にとって好ましい粘度は、０．２〜１（Ｎ・ｓ／ｍ２）であり、より好ましくは０．２〜０．５（Ｎ・ｓ／ｍ２）である。この範囲であれば、作業性、接着材Ｂの回り込みの両方を満足する。
【００３１】
しかし、この範囲より粘度が低い場合には、乾燥時間が遅く接着材Ｂの回りはよいが、作業性が悪くなり、粘度が高い場合には、乾燥時間は速いが、接着材Ｂの回り込みが悪くなり、気泡を巻き込み易くなる。
【００３２】
上記スリップ状の接着材Ｂは、ＳｉＣ粉末、バインダーおよび溶媒の混合割合が最適に調整され、さらに、ＳｉＣ粉末の粒径あるいは粒形（球状、粉砕状形等）によって調整される。例えば、ＳｉＣ粉の粒径は０．１〜１００μｍが好ましく、スリップ状の接着材Ｂの組成はＳｉＣ粉１００重量部に対して、バインダーとしてアクリル樹脂を０〜６重量部、溶媒として水８〜４０重量部とすることが好ましい。
【００３３】
その他のバインダーとしては、プロピレングリコール、フェノール樹脂等を用いることができ、また、溶媒はバインダーの種類によって、水の他にアルコールやアセトンを適宜選択することができる。
【００３４】
さらに、接合部１１に接着材Ｂを充填して乾燥する（Ｐ４）。
【００３５】
乾燥後必要に応じて、水平接合部１２ｈの端部から流出した接着材Ｂの一部ｂおよび開先端部の露出部分を切除して、端面をきれいに整える。
【００３６】
次にガス導入管６が取り付けられた管体２を大型シリコン含浸炉に入れて、管体２、ガス導入管６および接着材Ｂに溶融シリコンを含浸させる（Ｐ５）。
【００３７】
上述のような製造工程により製造された炉芯管１には、スリップ状の接着材Ｂを接合部１２に流し込むことにより、空気を追い出し、かつ、接着材Ｂの脱泡と細部までの回り込みによりポアを減少させることができシリコン含浸により強固にガス導入管６が接合される。
【００３８】
従って、炉芯管１の使用停止後、再使用する場合など、接着材Ｂのポアに水分が溜まり、水分が膨張して接合部１２を破損することがない。
【００３９】
次に本発明に係わる炭化珪素部材の接合体の第２実施形態をシリコン含浸炭化珪素ウェーハボートを例にとり説明する。
【００４０】
図６に示すように、シリコン含浸炭化珪素半導体ウェーハボート２１は、底板２２と、この底板２２に立設され、半導体ウェーハ支持用の多数の支持溝２３が設けられた断面円形状の４本の支持部材２４と、この支持部材２４に取り付けられた天板２５からなっている。
【００４１】
図７に示すように、支持部材２４には截頭円錐形状の接合凸部２６が形成され、この接合凸部２６には凸部テーパ部２６ｔが形成されている。また、天板２５には接合凸部２６が挿入される接合孔２７が穿設されており、この接合孔２７には孔テーパ部２７ｔが形成されている。
【００４２】
天板２５が支持部材２４に取り付けられた状態で、接合部２８が形成され、接合部２８にはスリップ状で充填され、焼成、固化した接着材Ｂが充填され、天板２５が支持部材２４に強固に接合されている。
【００４３】
接合部２８は垂直接合部２８ｖと水平接合部２８ｈからなり、垂直接合部２８ｖは天板２５を支持部材２４に接合するときに、スリップ状の接着材Ｂが流し込まれ、凸部テーパ部２６ｔと孔テーパ部２７ｔ間に形成される開先２９が設けられている。この開先２９は、第１実施形態に述べた理由により、好ましくは２０〜４５°の開先角度θを有している。また、開先２９の終端部にはその開口幅が最小になる狭小部３０が形成され、この狭小部３０の最小間隔ｗは好ましくは１〜３ｍｍである。さらに、狭小部３０で９０°折曲した垂直接合部２８ｖが天板２５と支持部材２４の端面２４ｅ間に形成されている。
【００４４】
上記シリコン含浸炭化珪素ウェーハボート２１も図４に示すような製造工程フローに沿って製造される。
【００４５】
このようにして製造されたシリコン含浸炭化珪素ウェーハボート２１の使用後、洗浄して再使用する場合など、ポアに洗浄水が残留し、シリコン含浸炭化珪素ウェーハボート２１の使用時に、この水分が膨張して接合部２８が破損することがない。また、水分によって熱処理環境や半導体ウェーハを汚染することがない。
【００４６】
【実施例】
１．試験方法：  本発明に係わる炭化珪素部材の接合体として、図８に示すような形状を有する支持体と天板の炭化珪素焼成体を製造し、下記のような接着材を用い、接合後は１００℃、３時間の乾燥処理を行い、塩酸含有雰囲気中、１５００℃、２時間の純化処理を行った後に、１５００℃、２時間のシリコン含浸処理を行った。図９に示すような開先角度θおよび最小間隔ｗを変化させて行い、各１０個の試料について接着材部分を顕微鏡により観察した。
【００４７】
【外１】
0003745212.tif 000002
【００４８】
２．結果：  結果を表１に示す。
【００４９】
【表１】
0003745212.tif 000003
【００５０】
上記実施例１〜６いずれにおいても、開先角度を設けない従来例に比べ、接着材部分のポア発生状況において、優位性が認められた。
【００５１】
また、上記実施例１〜６の中でも、開先角度を２０〜４５°、最小間隔を１〜３ｍｍとした実施例２〜４が特に優れた効果を奏することが確認された。
【００５２】
【発明の効果】
本発明に係わる炭化珪素部材の接合体およびその接合方法によれば、接合が容易で、使用中に破損のおそれがない炭化珪素部材の接合体およびその接合方法を提供することができる。
【００５３】
すなわち、一の炭化珪素製部材と、この一の炭化珪素製部材に接合される他の接合部材と、両部材間に形成された接合部と、この接合部に充填され両部材を接合する接着材と有し、接合部は流入口から断面積が漸次減少して狭小部を形成し、かつ、この狭小部から折曲し流出口に連通するので、接合部材は強固に接合される。さらに、スリップ状の接着材を接合部に流し込むことにより、空気を追い出し、かつ、接着材の脱泡と細部までの回り込みによりポアを減少させることができる。接合体が炉芯管やウェーハボート等である場合には、再使用時に、接着材のポアに水分が溜まっていないので、水分が膨張して接合部が破損することがなく、また、水分によって熱処理環境や半導体ウェーハを汚染することがない。
【００５４】
また、接合部の断面積が漸次減少する開先を形成し、この開先角度は２０〜４５°、狭小部の間隔は１〜３ｍｍであるので、接合部材を容易かつ強固に接合することができる。さらに、炉芯管やウェーハボート等を製造するのに用いる場合には、これらの再使用時に、接着材のポアに水分が溜まっていないので、水分が膨張して接合部が破損することがなく、また、水分によって熱処理環境や半導体ウェーハを汚染することがない。
【００５５】
また、接着材の粘度は０〜１（Ｎ・ｓ／ｍ２）であるので、この範囲であれば、作業性、接着材の回り込みの両方を満足し、生産性が向上し、さらに、接着材のポアに水分が溜まるのを防止できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係わる炭化珪素部材の接合体の第１実施形態である横型炉芯管の断面図。
【図２】本発明に係わる炭化珪素部材の接合体の第１実施形態である横型炉芯管の側面図。
【図３】本発明に係わる炭化珪素部材の接合体の第１実施形態である横型炉芯管の管体にガス導入管を接合した状態を示す断面図。
【図４】本発明に係わる炭化珪素部材の接合体の製造方法の工程フロー図。
【図５】本発明に係わる炭化珪素部材の接合体の製造方法による横型炉芯管の管体にガス導入管を接着する工程の断面図。
【図６】本発明に係わる炭化珪素部材の接合体の第２実施形態であるウェーハボートの斜視図。
【図７】本発明に係わる炭化珪素部材の接合体の第２実施形態であるウェーハボートの支持体と天板を接合した状態を示す断面図。
【図８】本発明に係わる炭化珪素部材の接合体の実施例に用いられる支持体と板体の組立て工程を示す説明図。
【図９】本発明に係わる炭化珪素部材の接合体の実施例に用いられる支持体と板体の組立て状態を示す断面図。
【図１０】従来の横型炉芯管の管体にガス導入管を接着した状態を示す断面図。
【図１１】従来のウェーハボートの支持体と天板を接着した状態を示す断面図。
【符号の説明】
１  横型炉芯管
２  管体
２ａ  均熱部
３  ガス導入部
４  ガス排気部
５  フランジ
６  ガス導入管
７  熱電対挿入管
８  熱電対
９  保護管
１０  接着構造
１１  管体開口部
１１ｈ  開口水平部
１１ｔ  開口テーパ部
１２  接合部
１２ｈ  水平接合部
１２ｖ  垂直接合部
１３  流入口
１４  狭小部
１５  流出口
１６  ガス流入口
１７  立上部
１７ｈ  立上水平部
１７ｔ  立上テーパ部
１８  開先
２１  シリコン含浸炭化珪素半導体ウェーハボート
２２  底板
２３  支持溝
２４  支持部材
２４ｅ  端面
２５  天板
２６  接合凸部
２６ｔ  凸部テーパ部
２７  接合孔
２７ｔ  孔テーパ部
２８  接合部
２８ｖ  垂直接合部
２８ｈ  水平接合部
２９  開先
３０  狭小部
Ｂ  接着材
θ  開先角度
ｗ  最小間隔
【図１】
0003745212.tif 000004
【図２】
0003745212.tif 000005
【図３】
0003745212.tif 000006
【図４】
0003745212.tif 000007
【図５】
0003745212.tif 000008
【図６】
0003745212.tif 000009
【図７】
0003745212.tif 000010
【図８】
0003745212.tif 000011
【図９】
0003745212.tif 000012
【図１０】
0003745212.tif 000013
【図１１】
0003745212.tif 000014