(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
重合過程より得られた樹脂を造粒機により造粒して得たペレットを分析し、その分析結果を熱可塑性樹脂製造プロセス制御に用いる、熱可塑性樹脂製造プロセス制御分析システムであって、
前記ペレットの密度を測定する密度計と、前記ペレットを構成する樹脂の組成分析計との少なくとも一方と、
前記ペレットの良否を測定するペレット分析計、メルトインデックスを測定するＭＩ計、フィッシュアイを測定するＦＥ計のうち少なくとも１つと、
前記造粒機による造粒直後のペレットを採取して、前記ペレットを前記造粒機から前記密度計と前記組成分析計とのうち少なくとも一方に送る搬送手段とを備え、
前記搬送手段は、前記ペレット分析計、ＭＩ計、ＦＥ計のうち、少なくとも１つにも搬送することを特徴とする熱可塑性樹脂製造プロセス制御分析システム。
【請求項２】
重合過程より得られた樹脂を造粒機により造粒して得たペレットを分析し、その分析結果を熱可塑性樹脂製造プロセス制御に用いる、熱可塑性樹脂製造プロセス制御分析システムであって、
前記ペレットを分析する赤外分光分析計と、
前記ペレットの良否を測定するペレット分析計、メルトインデックスを測定するＭＩ計、フィッシュアイを測定するＦＥ計のうち少なくとも１つと、
前記造粒機による造粒直後のペレットを採取して、前記ペレットを前記造粒機から前記赤外分光分析計に送る搬送手段とを備え、
前記搬送手段は、前記ペレット分析計、ＭＩ計、ＦＥ計のうち、少なくとも１つにも搬送することを特徴とする熱可塑性樹脂製造プロセス制御分析システム。
【請求項３】
前記搬送手段は気流を用いてペレットを搬送することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の熱可塑性樹脂製造プロセス制御分析システム。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、熱可塑性樹脂の製造プロセスを制御するために必要な各種データを得てプロセス制御を行うための分析システムに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、樹脂製造プロセスにおいて、樹脂の造粒過程でその樹脂の性状を調べ、樹脂の重合条件を制御する方法として、例えば造粒機１から連続メルトインデックス計まで配管で接続し、造粒機１の圧力の一部を利用して樹脂の一部を溶融状態のまま圧送して樹脂のメルトインデックスを測定し、得られた情報を重合過程の重合条件にフィードバックする方法が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記の方法では、造粒機１の吐出圧力や必要な応答速度などの制約によって、造粒機１から遠い位置に測定装置を置くことは不可能で、設置できる分析計の数や種類が限定され、結果として測定できる樹脂の特性の範囲が限られている。
【０００４】
本発明は、上記のような従来の問題点を考慮し、造粒直後のペレットを用い、必要十分な検査・測定を効率よく行える熱可塑性樹脂製造プロセス制御分析システムを提供することを技術的課題とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
前記技術的課題を解決するための第１の発明は、重合過程より得られた樹脂を造粒機１により造粒して得たペレットを分析し、その分析結果を熱可塑性樹脂製造プロセス制御に用いる、熱可塑性樹脂製造プロセス制御分析システムとして、以下の構成を備える。
【０００６】
すなわち、前記ペレットの密度を測定する密度計１３と、ペレットを構成する樹脂の組成分析計１４と、のいずれかを備えるとともに、前記造粒機１による造粒直後のペレットを採取して、前記ペレットを前記造粒機１から前記密度計１３または組成分析計１４のうち少なくとも１つの分析計に送る搬送手段１６を備えることを特徴とする。
【０００７】
以下に本発明の構成要素を説明する。
（樹脂）
本発明で製造されるべき樹脂は、熱可塑性樹脂であって例えば次のような樹脂が挙げられる。
【０００８】
熱可塑性樹脂は、例えば、低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ１−ブテン、ポリ−４−メチル−１−ペンテンなどの単独重合体が挙げられる。また、エチレン、プロピレン、１−ブテン、４−メチル−１−ペンテン等のα−オレフィン同士のランダムあるいはブロック共重合体等のポリオレフィン、ポリカーボネート樹脂などが挙げられる。
【０００９】
（ペレット）
前記のような熱可塑性樹脂で形成された樹脂ペレットを採取する。ペレットの形状は、平板、球状、立方体などいずれでもよい。
【００１０】
（分析計）
本発明はペレットの分析計として、少なくとも密度計１３または組成分析計１４のいずれかを備える。
【００１１】
密度計１３は、通常ペレットの体積と重量からペレットの密度を測定する分析計である。
組成分析計１４は樹脂中の添加剤、分子の構成、分子の構造等を測定する分析計である。この組成分析計１４は、前記添加剤、分子の構成、分子の構造のうち全てを測定する構成にしても良く、前記添加剤等のうち少なくとも一つを測定する構成にしても良い。このような測定項目の種類及び数は製造プロセスの制御目的に応じて適宜変更可能である。
【００１２】
このような密度計１３および組成分析計１４は機種、稼動原理、測定原理または測定方法等を問わず、従来知られているいずれの密度計１３および組成分析計１４を用いても良い。
【００１３】
さらに、本発明において、ペレットの良否を測定するペレット分析計５、メルトインデックスを測定するＭＩ計７、フィッシュアイを測定するＦＥ計９を必要に応じて備えることができる。
【００１４】
（搬送手段）
搬送手段１６は、ペレットを造粒機１から前記密度計１３または組成分析計１４へ搬送するものである。この搬送手段１６としてベルトコンベヤまたはバケットコンベヤ等の各種のコンベヤを用いることが可能である。また、ペレットのような粒状物の場合、気流を搬送用媒体として用いると、搬送しやすい。
【００１５】
搬送手段１６は、造粒直後のペレットを採取する。
また、搬送手段１６は、ペレットを、密度計１３または組成分析計１４のうち少なくとも１つへと搬送する。但し、必要に応じ、密度計１３および組成分析計１４の双方に同時に送っても良い。さらに、搬送手段１６は、複数、単数のいずれでもよい。
【００１６】
なお、例えば他にも分析計が存在する場合はその分析計にも搬送する構成としても良い。すなわち、搬送手段１６は、前記密度計１３および組成分析計１４のうち少なくとも１つに前記ペレットを搬送するとともに、前記ペレット分析計５、ＭＩ計７、ＦＥ計９のうち少なくとも１つにも搬送する構成としても成立する。
【００１７】
（第２の発明）
前記技術的課題を解決するための第２の発明は、前記密度計１３、前記組成分析計１４またはＭＩ計のいずれかまたは全てに代えて、赤外分光分析計１５を構成要素とする。
【００１８】
すなわち、前記ペレットを分析する赤外分光分析計１５を備えるとともに、前記造粒機１による造粒直後のペレットを採取して、前記ペレットを前記造粒機１から前記赤外分光分析計に送る搬送手段１６と、を備えることを特徴とする熱可塑性樹脂製造プロセス制御分析システムである。
【００１９】
ここで、赤外分光分析計とは、物質の赤外領域の吸収スペクトルを測定してスペクトル解析を行い、物質の定性分析・定量分析を行う分析計である。
この赤外分光分析計は、例えば光源と、光源の赤外線を測定試料または対照試料に導き透過あるいは反射させる光学系と、この測定試料等の透過光または反射光を分光する分光ユニットと、分光された透過光または反射光の強度を検出する検出ユニットと、試料の赤外線吸収スペクトルを解析することで分子の組成・成分、密度またはメルトインデックスを推算する演算ユニットとを備える。
【００２０】
このような赤外分光分析計は、例えばポリエチレン等の試料の赤外線吸収スペクトルを解析することで分子の組成分布を詳細に見ることや、樹脂のメルトインデックスおよび密度を推算することが可能である。
【００２１】
従って、組成分析計１４として機能するだけではなく、密度計１３およびＭＩ計７の機能も兼ね備えるため、前記第１の発明に比し簡便な構成の熱可塑性樹脂製造プロセス制御分析システムとなる。
【００２２】
もっとも、赤外分光分析計１５とは別個に密度計１３または組織分析計１４を有するシステムとしても良い。
さらに、この場合においても第１の発明と同様に、ペレットの良否を測定するペレット分析計５、メルトインデックスを測定するＭＩ計７、フィッシュアイを測定するＦＥ計９等の分析計を必要に応じて備えてもよい。
【００２３】
【作用】
本発明の熱可塑性樹脂製造プロセス制御分析システムによると、ペレットに造粒したものをサンプリングして分析するため、最終製品と同一の熱履歴を経たものを分析することとなる。
【００２４】
また、ペレットを密度計１３および組成分析計１４に搬送すると同時に、ペレット分析計５、ＭＩ計７またはＦＥ計９にも搬送して分析することでより確かな品質情報を得ることになる。
【００２５】
さらに、搬送手段１６に気流を用いてそれぞれの分析計まで搬送することにより、ペレットを広範囲の遠所まで極めて短時間に搬送する。
赤外分光分析計１５を用いることにより一つの分析計で複数の分析項目を分析することになる。
【００２６】
【実施例】
〈第１の実施例〉
以下に本発明の熱可塑性樹脂製造プロセス制御分析システムに係る第１の実施例について詳細に説明する。
【００２７】
図１に示したように、造粒機１が生成するペレットは、搬送手段１６として例えば気流を用い必要な各分析計に分配される。
ペレットを気流で搬送する場合、用いる気体は、樹脂に対して不活性な気体を用いるのがよい。具体的には空気、窒素などが挙げられる。安定性、経済性などの観点から空気が望ましい。これら気体による搬送は、搬送用管内に気体を通し、この管内を通過する気流にペレットを乗せる方式が採られるとペレットが消失せず望ましい。
【００２８】
ペレットを輸送する気体量は、ペレット１ｇ当り０．１〜１、好ましくは０．１５〜０．４ｍ3 が望ましい。その流速は１０〜３０ｍ／sec、好ましくは１５〜２０ｍ／sec が望ましい。
【００２９】
サンプリング用管路は造粒時点から樹脂の分析測定時点までの時間的ずれを小さくするために造粒機１から、例えば、ペレット貯溜用あるいは脱気用のサイロ入口直前までの空気輸送管路に配設する。また、管路は垂直に配設されていると気流の流れが均一になってよい。
【００３０】
このように搬送されたペレットは、例えば、まず、造粒機１から押出成形されるペレットの一部がサンプリングノズル２で捉えられ、採取される。このサンプリングノズル２はペレットの供給を切らすことがないよう、均一な流れの部分、例えば垂直な管に設置するのがよい。そして、ペレットは必要に応じてドライヤ３で乾燥された後、気流に乗せてペレット分配器のホッパ４に移送される。そして、このホッパ４から各分析計にペレットが分配される。
【００３１】
ペレットの分析に用いられる分析計として、ペレットの外観検査（例えば黒点の有無）や金属検知などをペレットの粒のまま行うペレット分析計５、分析用押出機６でペレットを溶融してから一定加圧下で細管内を流れる樹脂の量を測定してメルトインデックスを測定するＭＩ計７、樹脂の組成・成分を測定する組成分析計１４、その溶融樹脂を用いてフィルム成形機８でフィルムを成形してからフィッシュ・アイを測定するＦＥ計９、密度を測定する密度計１３を用い、それぞれの分析計がデータを測定あるいは算出する。なお、分析計は以上のものに限られず、必要に応じて付加することも可能である。
【００３２】
ここで、フイッシュ・アイとは、フィルムまたはシートのような透明または半透明プラスチックの欠点で、小さい球形の塊として見えるものをいう。その原因の１つは、その塊と周囲の樹脂がよく混ざっていないことが挙げられる。
【００３３】
以上の分析計で計測されたデータはマイクロコンピュータ等からなる制御装置に入力され、樹脂製造のプロセス制御用データとして用いられる。
なお、ペレット分析計５を通ったペレットは、必要に応じてペレット輸送用のブースター等によって還流される。
【００３４】
本実施例の熱可塑性樹脂製造プロセス制御分析システムによると、最終製品と同一の熱履歴を経たものを分析するため、より精度の高いプロセス制御を行うことが可能となる。
【００３５】
また、ペレットを複数の分析計に搬送することでより確かな品質情報を得ることができる。これらは、樹脂製造の条件に対して、互いに関連しあった複数入力、複数出力の関係にあり、項目数が増えることで相乗的な効果を生み出すことができる。
【００３６】
さらに、造粒機１から得たサンプルのペレットの搬送手段１６に気流を用いて分析計まで搬送することにより、それぞれの分析計の設置位置にかかわらずペレットを迅速かつ即時に分析できる。
【００３７】
また、本実施例のように必要に応じて押出機６によりサンプルペレットを混練溶融してから分析することもできる。
〈第２の実施例〉
以下、本発明の熱可塑性樹脂製造プロセス制御分析システムである第２の発明に係る一実施例を図２を用いて説明する。
【００３８】
本実施例は、合成樹脂の製造プロセスとして、リアクタ内において、重合触媒を用いて溶媒中で原料モノマーを重合させた後、得られた樹脂溶液を溶媒フラッシュ工程に送って、溶媒を分離し、得られた溶融樹脂を造粒機１でペレット化する場合に用いる熱可塑性樹脂製造プロセス制御分析システムについて述べる。
【００３９】
エチレンとブテン−１、あるいはエチレンと４−メチル−ペンテンの組合せからなるモノマー系をヘキサンを溶媒として重合して得た樹脂溶液から、フラッシュ工程でヘキサンを分離して得た溶融樹脂は、前記押出機のホッパからシリンダ内に導入され、スクリュで混練して押し出され、造粒される。
【００４０】
得られたペレットは、搬送手段１６である空気流に乗せられてペレット分配器のホッパ４まで搬送される。
ホッパ４に輸送されたペレットのうち、毎時２０〜１７０Kgの量のペレットはオーバーフローさせることで製造ラインに直接還流され、毎時３０Kgのペレットを定量供給機１１で正確に定量しながら回収し、タール状の不純物いわゆる黒点が含まれているかどうかをペレット分析計５の１つである黒点計１０で分析される。このとき、ペレットは、黒点の有無の確認を終えたものについても製造ラインに還流されるようにしてある。なお、還流ラインには金属探知器１６が取り付けられ、ペレット中に練り込まれた金属片の分析を行う。
【００４１】
一方、ペレット分配器のホッパ４に輸送されたペレットのうち、毎時一定少量、多くとも毎時１ｋｇのペレットは、ホッパ４から採り出されて押出機６に供給され、この押出機６からＭＩ計７、赤外分光分析計１５及びＦＥ計９に搬送されて搬送樹脂の特性が確認される。
【００４２】
なお、本実施例では赤外分光分析計１５に組成密度計としての機能をもたせ、樹脂の組成及び密度を測定させた。具体的には、赤外分光分析計１５に搬送された試料に光源から光学系をへて導かれた赤外線を透過し、この試料の透過光を分光ユニットが分光し、この分光された透過光の強度を検出ユニットが検出するとともに、演算ユニットが赤外線吸収スペクトルを解析して密度、分子の組成・成分を推算することにより測定する。
【００４３】
このようにして黒点計１０によって確認された黒点の有無及びその割合、ＭＩ計７で確認されたメルトインデックス、ＦＥ計９で確認されたフィシュアイの有無及びその割合、赤外分光分析計１５の測定から推算による密度、添加剤組成は、実施例１と同様にマイクロコンピュータ等からなる制御装置によって、例えば重合反応条件を調整する等して樹脂製造プロセスに逐次自動的に反映される。
【００４４】
また、前記の分析結果は製品ペレットの貯蔵プロセスに逐次反映させ、規格品と規格外品を所定の製品貯蔵サイロに振り分けた。
本実施例の効果は前記第１実施例の効果とほぼ同様であるが、本実施例によると、赤外分光分析計１５を用いることにより、密度推算とともに各種の組成の測定もすることができ、システムを構成する分析計の数を減少することができる。
【００４５】
従って、第１の実施例に比し簡便な熱可塑性樹脂製造プロセス制御分析システムとすることができ、かつ、物理的な前処理条件等の外乱要素に左右されずに、分子構造そのものからの、安定した物性の推定システムとすることができる。
【００４６】
【発明の効果】
本発明によれば、樹脂の造粒工程で、いわゆるオンラインにより樹脂の性状を分析できるので、製造プロセスの分析制御が効率的である。分析計の種類を増やすことにより、より詳細な樹脂の性状を分析することができる。
【００４７】
また、気流に乗せてペレットを分析計まで搬送するようにした場合、従来のものに比し遠くまでペレットを搬送することができる。このため広い範囲に多くの必要な測定機を効果的に配置することができ、造粒機周りでの作業性も改善される。
【００４８】
さらに、造粒したペレットを計測の対象としているため、より製品に近い条件での分析ができ、それに基づいたプロセス制御が可能となるため、品質の精度特性のコントロールが向上し、より品質の優れた樹脂の製造を行うことができる。
【００４９】
複数の機能を有する赤外分光分析計を用いることにより分析計の数を減少させてシステムを簡便なものとすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施例に係るブロック図である。
【図２】本発明の第２の実施例に係るブロック図である。
【符号の説明】
１          造粒機
２          サンプリングノズル
３          ドライヤ
４          ホッパ
５          ペレット分析計
６          分析用押出機
７          ＭＩ計
９          ＦＥ計
１０          黒点計
１１          定量供給機
１２          金属探知器
１３          密度計
１４          組成分析計
１５          赤外分光分析計（組成密度計）
１６          搬送手段
【図１】
0003754717.tif 000002
【図２】
0003754717.tif 000003