(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料空気を深冷液化分離して製品窒素を採取する窒素製造方法において、圧縮、精製、冷却した原料空気を低温蒸留して第１窒素ガスと第１酸素富化液化流体とに分離する第１分離工程と、前記第１窒素ガスと減圧後の前記第１酸素富化液化流体とを間接熱交換させて第１窒素ガスを凝縮液化して第１液化窒素を得ると同時に第１酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第１酸素富化ガス流体を得る第１間接熱交換工程と、前記第１酸素富化ガス流体の一部を低温蒸留して第２窒素ガスと第２酸素富化液化流体とに精留分離する第２分離工程と、前記第２窒素ガスと減圧後の前記第２酸素富化液化流体とを間接熱交換させて第２窒素ガスを凝縮液化して第２液化窒素を得ると同時に第２酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第２酸素富化ガス流体を得る第２間接熱交換工程と、前記第１窒素ガスの一部を熱回収後に第１製品窒素ガスとして導出する第１製品回収工程と、前記第２窒素ガスの一部を熱回収後に第２製品窒素ガスとして導出する第２製品回収工程とを含むことを特徴とする窒素製造方法。
【請求項２】
前記第１酸素富化液化流体の一部を、前記第２酸素富化液化流体に合流させる工程を含んでいることを特徴とする請求項１記載の窒素製造方法。
【請求項３】
前記第１分離工程の圧力が、０．６ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１記載の窒素製造方法。
【請求項４】
前記第２分離工程の圧力が、０．３ＭＰａ以上で前記第１分離工程の圧力より低い圧力であることを特徴とする請求項１記載の窒素製造方法。
【請求項５】
前記第１液化窒素及び第２液化窒素の一部を、製品液化窒素として導出する工程を含んでいることを特徴とする請求項１記載の窒素製造方法。
【請求項６】
前記第１窒素ガス中の酸素濃度と前記第２窒素ガス中の酸素濃度とが同程度であることを特徴とする請求項１記載の窒素製造方法。
【請求項７】
前記第２製品窒素ガスを圧縮する工程を含んでいることを特徴とする請求項１記載の窒素製造方法。
【請求項８】
前記第１間接熱交換工程でガス化した酸素富化ガス流体の一部を常温に温度回復させた後、再度冷却してから前記第２精留塔に導入する工程を含んでいることを特徴とする請求項１記載の窒素製造方法。
【請求項９】
原料空気を深冷液化分離して製品窒素を採取する窒素製造装置において、圧縮、精製、冷却された原料空気を低温蒸留して塔上部の第１窒素ガスと塔底部の第１酸素富化液化流体とに分離する第１精留塔と、前記第１窒素ガスと減圧弁で減圧した前記第１酸素富化液化流体とを間接熱交換させて第１窒素ガスを凝縮液化して第１液化窒素を得ると同時に第１酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第１酸素富化ガス流体を得る第１凝縮器と、前記第１酸素富化ガス流体の一部を低温蒸留して塔上部の第２窒素ガスと塔底部の第２酸素富化液化流体とに精留分離する第２精留塔と、前記第２窒素ガスと前記とは別の減圧弁で減圧した前記第２酸素富化液化流体とを間接熱交換させて第２窒素ガスを凝縮液化して第２液化窒素を得ると同時に第２酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第２酸素富化ガス流体を得る第２凝縮器と、前記第１窒素ガスの一部を熱回収後に第１製品窒素ガスとして導出する第１製品回収経路と、前記第２窒素ガスの一部を熱回収後に第２製品窒素ガスとして導出する第２製品回収経路とを備えていることを特徴とする窒素製造装置。
【請求項１０】
前記第１精留塔の下部と前記第２精留塔の下部とを弁を介して連結する第１酸素富化液化流体合流経路を備えていることを特徴とする請求項９記載の窒素製造装置。
【請求項１１】
前記第１酸素富化ガス流体の一部を断熱膨張させる膨張タービンを備えていることを特徴とする請求項９記載の窒素製造装置。
【請求項１２】
装置外からの液化窒素を前記第１精留塔及び前記第２精留塔の少なくともいずれか一方に導入する液化窒素導入経路を備えていることを特徴とする請求項９記載の窒素製造装置。
【請求項１３】
前記第１液化窒素及び前記第２液化窒素の少なくともいずれか一方を製品液化窒素として導出する製品液化窒素導出経路を備えていることを特徴とする請求項９記載の窒素製造装置。
【請求項１４】
前記第２製品窒素ガスを圧縮する窒素圧縮機を備えていることを特徴とする請求項９記載の窒素製造装置。
【請求項１５】
前記第１精留塔と前記第２精留塔とが異なる保冷外槽に収納されていることを特徴とする請求項９記載の窒素製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒素製造方法及び装置に関し、詳しくは、深冷液化分離法により原料空気を分離精製して窒素を採取する方法及び装置であって、特に、定格運転時の動力原単位を低減するとともに、窒素製造能力の範囲を拡大でき、しかも、必要に応じて純度や圧力の異なる製品窒素を併産することもできる窒素製造方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、窒素の工業的な製造には深冷液化分離法による空気液化分離が多く採用されている。特に、窒素を多量に消費するユーザーの一つである半導体工場では、数年単位での使用量の段階的増加への対応や、用途別に純度・圧力の異なる窒素を製品として併産する方法等、柔軟な供給能力が求められている。
【０００３】
図４は、従来の基本的な窒素製造方法を実施する装置構成の一例を示す系統図であって、深冷液化分離法による窒素製造の基本的プロセスである。このプロセスでは、まず、経路１からフィルター２を経て取り入れられた原料空気は、原料空気圧縮機３で所定の圧力に圧縮され、精製器４で水分や二酸化炭素等の不純物が除去されて精製された後、保冷外槽５内の主熱交換器６で製品窒素ガスや廃ガスと熱交換を行って所定の温度に冷却される。
【０００４】
圧縮、精製、冷却後の原料空気は、主熱交換器６から原料空気流入経路７を通って精留塔８の下部に導入され、該精留塔８内での深冷液化分離法による低温蒸留により、塔上部の窒素ガスと塔底部の酸素富化液化流体（酸素富化液化空気）とに分離する。塔上部から経路９に抜き出された前記窒素ガスは、一部が経路１０に分岐して主熱交換器６で前記原料空気と熱交換を行い、熱回収された後に製品回収経路１１から製品窒素ガスとして導出される。また、残部の窒素ガスは、経路１２を通って凝縮器１３に導入される。
【０００５】
この凝縮器１３には、精留塔８の下部から抜き出されて減圧弁１４で前記窒素ガスを液化できる温度となる圧力に減圧した前記酸素富化液化流体が経路１５から導入され、この酸素富化液化流体と前記窒素ガスとが間接熱交換を行い、窒素ガスが凝縮液化して液化窒素になると同時に、酸素富化液化流体が蒸発ガス化して酸素富化ガス流体となる。前記液化窒素は、経路１６を通って精留塔８の上部に導入されて還流液となり、一部が経路１７から抜き出されて製品液化窒素となる。
【０００６】
一方、凝縮器１３から経路１８に導出した前記酸素富化ガス流体は、一部が弁１９で減圧するとともに流量調節されて経路２０に分岐し、主熱交換器６で前記原料空気と熱交換を行って熱回収され、廃ガスとして廃ガス導出経路２１から導出される。また、経路１８の酸素富化ガス流体の残部は、経路２２を通って主熱交換器６に導入され、中間温度まで昇温して経路２３に抜き出され、膨張タービン２４に流入して断熱膨張することにより、装置の運転に必要な寒冷を発生した後、前記経路２０の酸素富化ガス流体に合流し、主熱交換器６で熱回収後に前記経路２１から廃ガスとして導出される。
【０００７】
このプロセスは、原料空気を精留塔８で製品窒素ガスと廃ガス（酸素富化ガス流体）とに分離するシンプルなものであり、窒素製造プロセスとして広く用いられている。このプロセスの欠点は、寒冷発生に必要な量を除いた余剰の廃ガスが、弁１９で単に減圧されて排出されていることにある。すなわち、この余剰の廃ガスは、有効なエネルギーを保持しているのに利用されていないものとなるから、この余剰廃ガス量分だけ動力原単位が高くなる。
【０００８】
このような従来のプロセスでは、定格運転時の原料空気量を１００としたときの製品窒素ガス採取量は一般的に４０〜４５の範囲であり、また、減量運転時に精留塔流入流体（原料空気）量を６０％にまで減量できるとすると、このときの製品窒素ガス採取量は一般的に２５〜３０の範囲となる。したがって、定格運転に対して約６０％の減量運転を行えることになる。
【０００９】
図５は、前記プロセスに対して窒素収率を高めた窒素製造方法を実施する装置構成の一例を示す系統図であって、一般に循環型プロセスと呼ばれているものである。なお、前記図４に記載した空気分離装置の構成要素と同一の構成要素には同一符号を付して詳細な説明は省略する。
【００１０】
このプロセスでは、寒冷発生用の前記膨張タービン２４に加えて圧縮機駆動用の膨張タービン３１を設けるとともに、この膨張タービン３１により駆動される循環圧縮機３２を設け、前記凝縮器１３から経路１８に導出した酸素富化ガス流体のほとんど全量を、経路２３から前記膨張タービン２４へ、経路３３から前記膨張タービン３１へ、経路３４から前記循環圧縮機３２へ、それぞれ所定流量で導入し、循環圧縮機３２で低温圧縮した酸素富化ガス流体を、経路３５を介して主熱交換器６の中間部で前記原料空気に合流させるようにしている。
【００１１】
このように、酸素富化ガス流体の一部を低温圧縮後に原料空気に合流させて循環させ、精留塔８に導入する流体量を増加させることにより、酸素富化ガス流体中に残存する窒素を廃棄することなく製品窒素ガスとして採取することが可能となり、全体として製品窒素ガスの収率を高めることができる。このような廃ガス循環型プロセスは、類似の構成のものが多数提案されているが、いずれも余剰の廃ガスを何らかの手段で再圧縮し、精留塔８に戻すことによって窒素収率を高めるという点で一致している。
【００１２】
このような循環型プロセスにおいて、定格運転時の原料空気量を１００とし、循環する酸素富化ガス流体量を３２とすると、精留塔流入流体量は１３２となり、このときの製品窒素ガス採取量は一般的に５０〜５５の範囲となる。また、減量運転時には、原料空気量を７９、循環流体量を０として精留塔流入流体量を前記流量１３２に対して６０％である７９に減量すると、製品窒素ガス採取量は一般的に３０〜３５の範囲となる。したがって、定格運転に対して約６５％の減量運転を行うことになる。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
上述のように、廃ガス循環型のプロセスでは、基本的なプロセスに比べて定格運転時の動力原単位は改善されるが、原料空気の変動量以上に精留塔の処理量が変動するという問題があった。また、減量運転における減量幅は改善されず、両者とも略同程度であった。さらに、純度や圧力の異なる製品窒素ガスを得るためには、通常、２基の装置を併設する必要があった。
【００１４】
そこで本発明は、定格運転時における低い動力原単位と広範囲の運転能力とを併せ持ち、また、必要に応じて純度や圧力の異なる製品窒素ガスを供給することができる窒素製造方法及び装置を提供することを目的としている。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の窒素製造方法は、原料空気を深冷液化分離して製品窒素を採取する窒素製造方法において、圧縮、精製、冷却した原料空気を低温蒸留して第１窒素ガスと第１酸素富化液化流体とに分離する第１分離工程と、前記第１窒素ガスと減圧後の前記第１酸素富化液化流体とを間接熱交換させて第１窒素ガスを凝縮液化して第１液化窒素を得ると同時に第１酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第１酸素富化ガス流体を得る第１間接熱交換工程と、前記第１酸素富化ガス流体の一部を低温蒸留して第２窒素ガスと第２酸素富化液化流体とに精留分離する第２分離工程と、前記第２窒素ガスと減圧後の前記第２酸素富化液化流体とを間接熱交換させて第２窒素ガスを凝縮液化して第２液化窒素を得ると同時に第２酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第２酸素富化ガス流体を得る第２間接熱交換工程と、前記第１窒素ガスの一部を熱回収後に第１製品窒素ガスとして導出する第１製品回収工程と、前記第２窒素ガスの一部を熱回収後に第２製品窒素ガスとして導出する第２製品回収工程とを含むことを特徴としている。
【００１６】
特に、前記第１酸素富化液化流体の一部を前記第２酸素富化液化流体に合流させる工程を含んでいることを特徴とし、前記第１分離工程の圧力が０．６ＭＰａ以上であること、前記第２分離工程の圧力が０．３ＭＰａ以上で前記第１分離工程の圧力より低い圧力であることを特徴としている。さらに、前記第１液化窒素及び第２液化窒素の一部を、製品液化窒素として導出する工程を含んでいること、前記第１窒素ガス中の酸素濃度と前記第２窒素ガス中の酸素濃度とが同程度であること、前記第２製品窒素ガスを圧縮する工程を含んでいること、前記第１間接熱交換工程でガス化した酸素富化ガス流体の一部を常温に温度回復させた後、再度冷却してから前記第２精留塔に導入する工程を含んでいることを特徴としている。
【００１７】
また、本発明の窒素製造装置は、原料空気を深冷液化分離して製品窒素を採取する窒素製造装置において、圧縮、精製、冷却された原料空気を低温蒸留して塔上部の第１窒素ガスと塔底部の第１酸素富化液化流体とに分離する第１精留塔と、前記第１窒素ガスと減圧弁で減圧した前記第１酸素富化液化流体とを間接熱交換させて第１窒素ガスを凝縮液化して第１液化窒素を得ると同時に第１酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第１酸素富化ガス流体を得る第１凝縮器と、前記第１酸素富化ガス流体の一部を低温蒸留して塔上部の第２窒素ガスと塔底部の第２酸素富化液化流体とに精留分離する第２精留塔と、前記第２窒素ガスと前記とは別の減圧弁で減圧した前記第２酸素富化液化流体とを間接熱交換させて第２窒素ガスを凝縮液化して第２液化窒素を得ると同時に第２酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第２酸素富化ガス流体を得る第２凝縮器と、前記第１窒素ガスの一部を熱回収後に第１製品窒素ガスとして導出する第１製品回収経路と、前記第２窒素ガスの一部を熱回収後に第２製品窒素ガスとして導出する第２製品回収経路とを備えていることを特徴としている。
【００１８】
さらに、前記第１精留塔の下部と前記第２精留塔の下部とを弁を介して連結する第１酸素富化液化流体合流経路を備えていること、前記第１酸素富化ガス流体の一部を断熱膨張させる膨張タービンを備えていること、装置外からの液化窒素を前記第１精留塔及び前記第２精留塔の少なくともいずれか一方に導入する液化窒素導入経路を備えていること、前記第１液化窒素及び前記第２液化窒素の少なくともいずれか一方を製品液化窒素として導出する製品液化窒素導出経路を備えていること、前記第２製品窒素ガスを圧縮する窒素圧縮機を備えていること、前記第１精留塔と前記第２精留塔とが異なる保冷外槽に収納されていることを特徴としている。
【００１９】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明の窒素製造方法を適用した窒素製造装置の第１形態例を示す系統図である。なお、以下の説明において、前記図４に記載した空気分離装置の構成要素と同一の構成要素で、同一の機能を有するものには同一符号を付して詳細な説明は省略する。
【００２０】
まず、この窒素製造装置は、精留塔を２塔備えた二塔型であって、原料空気圧縮機３で圧縮され、精製器４で精製された後に、保冷外槽５内の主熱交換器６で冷却された原料空気を低温蒸留して塔上部の第１窒素ガスと塔底部の第１酸素富化液化流体とに分離する第１精留塔８と、前記第１窒素ガスと前記第１酸素富化液化流体とを間接熱交換させて第１窒素ガスを凝縮液化して第１液化窒素を得ると同時に第１酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第１酸素富化ガス流体を得る第１凝縮器１３と、前記第１酸素富化ガス流体の一部を低温蒸留して塔上部の第２窒素ガスと塔底部の第２酸素富化液化流体とに精留分離する第２精留塔５１と、前記第２窒素ガスと前記第２酸素富化液化流体とを間接熱交換させて第２窒素ガスを凝縮液化して第２液化窒素を得ると同時に第２酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第２酸素富化ガス流体を得る第２凝縮器５２と、前記第１窒素ガスの一部を熱回収後に第１製品窒素ガスとして導出する第１製品回収経路１１と、前記第２窒素ガスの一部を熱回収後に第２製品窒素ガスとして導出する第２製品回収経路５３と、前記第１精留塔８の下部と前記第２精留塔５１の下部とを弁５４を介して連結する第１酸素富化液化流体合流経路５５と、前記第１酸素富化ガス流体の一部を断熱膨張させる膨張タービン２４と、装置外からの液化窒素を前記第１精留塔８及び前記第２精留塔５１に導入する液化窒素導入経路５６，５７と、前記第１液化窒素及び前記第２液化窒素を製品液化窒素として導出する製品液化窒素導出経路１７，５８と、前記第２製品窒素ガスを圧縮する窒素圧縮機５９とを備えている。
【００２１】
前記第１精留塔８においては、前述の精留塔８と同様に、圧縮、精製、冷却後の原料空気が経路７から塔下部に導入され、この第１精留塔８内での深冷液化分離法による低温蒸留により、塔上部の第１窒素ガスと塔底部の第１酸素富化液化流体とに分離する。塔上部から経路９に抜き出された前記第１窒素ガスは、一部が経路１０に分岐して主熱交換器６で前記原料空気と熱交換を行い、熱回収された後に第１製品回収経路１１から第１製品窒素ガスとして導出される。また、残部の第１窒素ガスは、経路１２を通って第１凝縮器１３に導入される。
【００２２】
この第１凝縮器１３には、第１精留塔８の下部から抜き出されて減圧弁１４で所定圧力に減圧された前記第１酸素富化液化流体が経路１５から導入され、この第１酸素富化液化流体と前記第１窒素ガスとが間接熱交換を行い、第１窒素ガスが凝縮液化して第１液化窒素になると同時に、第１酸素富化液化流体が蒸発ガス化して第１酸素富化ガス流体となる。前記第１液化窒素は、経路１６を通って第１精留塔８の上部に導入されて還流液となり、一部が第１製品液化窒素導出経路１７から抜き出されて第１製品液化窒素となる。
【００２３】
一方、第１凝縮器１３から経路１８に導出した前記第１酸素富化ガス流体は、一部が前記第２精留塔５１に向かう経路６０に分岐した後、残部の極一部が弁１９で減圧されて経路２０に分岐し、主熱交換器６で前記原料空気と熱交換を行って熱回収され、廃ガスとして廃ガス導出経路２１から導出される。また、経路６０及び経路２０に分岐しなかった第１酸素富化ガス流体は、経路２２を通って主熱交換器６に導入され、中間温度まで昇温して経路２３に抜き出され、膨張タービン２４に流入して断熱膨張することにより、装置の運転に必要な寒冷を発生した後、前記経路２０の第１酸素富化ガス流体に合流し、主熱交換器６で熱回収後に前記経路２１から廃ガスとして導出される。
【００２４】
前記経路６０から第２精留塔５１の下部に導入された第１酸素富化ガス流体は、この第２精留塔５１内での低温蒸留により、塔上部の第２窒素ガスと塔底部の第２酸素富化液化流体とに分離する。塔上部から経路６１に抜き出された前記第２窒素ガスは、一部が経路６２に分岐して主熱交換器６で前記原料空気と熱交換を行い、熱回収された後に前記窒素圧縮機５９で所定圧力に圧縮されて前記第２製品回収経路５３から第２製品窒素ガスとして導出される。また、残部の第１窒素ガスは、経路６３を通って前記第２凝縮器５２に導入される。
【００２５】
この第２凝縮器５２には、第２精留塔５１の下部から抜き出された第２酸素富化液化流体と、前記第１精留塔８の下部から抜き出されて第１酸素富化液化流体合流経路５５に分岐した第１酸素富化液化流体とが合流した後、減圧弁６４で減圧されて所定温度で経路６５から導入されており、合流後の第２酸素富化液化流体と前記第２窒素ガスとが間接熱交換を行い、第２窒素ガスが凝縮液化して第２液化窒素になると同時に、第２酸素富化液化流体が蒸発ガス化して第２酸素富化ガス流体となる。前記第２液化窒素は、経路６６を通って第２精留塔５１の上部に導入されて還流液となり、一部が第２製品液化窒素導出経路５８から抜き出されて第２製品液化窒素となる。
【００２６】
一方、第２凝縮器５２から経路６７に導出した前記第２酸素富化ガス流体は、弁６８で減圧されてから前記経路２０に合流し、主熱交換器６で前記原料空気と熱交換を行って熱回収された後、廃ガスとして廃ガス導出経路２１から導出される。
【００２７】
このように形成した二塔式のプロセスにおいて、第１精留塔８における条件を従来の基本プロセスと同一とすれば、該第１精留塔８から得られる第１製品窒素ガスの量は、原料空気量を１００とすると前記同様に４０〜４５の範囲となる。一方、第２精留塔５１において、経路６０から導入される第１酸素富化ガス流体の量を原料空気量１００に対して４８とすると、該第２精留塔５１から得られる第２製品窒素ガスの量は、通常１５〜２０となる。したがって、合計の製品窒素量は、原料空気量１００に対して５５〜６５の範囲となり、図５に示した従来の循環型プロセスよりも窒素収率を向上させることができ、動力原単位を低減することができる。
【００２８】
さらに、減量運転では、第２精留塔５１の運転を停止するとともに、原料空気量を定格運転時の６０％まで減量すると、第１精留塔８だけで６０％の減量運転を行うことになるので、従来の基本プロセスと同様に製品窒素量は２５〜３０となる。したがって、定格運転時の製品窒素量に比べて４０％程度の減量運転が可能となり、運転能力を拡大することができる。
【００２９】
図２は、本発明の窒素製造装置の第２形態例を示す系統図である。本形態例は、前記第１精留塔８と前記第２精留塔５１とを異なる保冷外槽５，７１に収納した例を示している。すなわち、第１精留塔８を含む基本プロセス部分を構成する主熱交換器６、第１凝縮器１３、膨張タービン２４及びこれらを接続する各経路、各経路に設置された弁類を第１の保冷外槽５内に収納するとともに、第２精留塔５１及び第２凝縮器５２とこれらを接続する各経路、各経路に設置された弁類とを第２保冷外槽７１内に収納し、第１精留塔の下部と前記第２精留塔の下部とを弁５４を介して連結する第１酸素富化液化流体合流経路５５と、前記経路１８を流れる第１酸素富化ガス流体の一部を第２精留塔５１に導入するための経路６０と、第２精留塔５１の上部から抜き出した第２製品窒素ガスが流れる経路６２と、第２凝縮器５２から導出した第２酸素富化ガス流体が流れる経路６７とを、各接続管５５ａ、６０ａ、６２ａ、６７ａによって接続したものである。
【００３０】
図３は、本発明の窒素製造装置の第３形態例を示す系統図である。本形態例は、前記第１精留塔８と前記第２精留塔５１とを異なる保冷外槽に収納するとともに、第２精留塔５１に導入する第１酸素富化ガス流体の一部を、第１保冷外槽５内の主熱交換器６で常温に温度回復させた後、第２保冷外槽７１内に設けた第２熱交換器７２で、第２製品窒素ガス及び第２酸素富化ガス流体と間接熱交換させて再度冷却してから前記第２精留塔５１に導入するようにしたものである。
【００３１】
第１保冷外槽５内の基本プロセス部分では、第１凝縮器１３から経路１８に導出した第１酸素富化ガス流体のうち、第２精留塔５１に導入する量の第１酸素富化ガス流体を、経路２２から主熱交換器６の温端まで通過させて常温に温度回復させて経路７３に抜き出すようにしている。
【００３２】
一方、第２保冷外槽７１内では、前記経路７３からの第１酸素富化ガス流体を前記第２熱交換器７２で冷却して経路７４から第２精留塔５１の下部に導入している。また、第２精留塔５１の上部から経路６１に抜き出されて経路６２に分岐した第２製品窒素ガスは、第２熱交換器７２で温度回復させてから前記窒素圧縮機５９で圧縮して第２製品回収経路５３から導出している。さらに、第２凝縮器５２から経路６７に導出した第２酸素富化ガス流体も、第２熱交換器７２で温度回復させて第２廃ガス導出経路７５から導出するようにしている。そして、第１精留塔の下部と前記第２精留塔の下部とを弁５４を介して連結する第１酸素富化液化流体合流経路５５は、前記第２形態例と同様に、接続管５５ａを介して両保冷外槽間を接続している。
【００３３】
第２、第３形態例に示した装置は、第１精留塔８を主とする第１保冷外槽５内のみで窒素製造運転を完結させることができるので、当初は、経路接続の準備工事を行った保冷外槽５の部分のみを設置して窒素の製造を行い、その後、窒素需要が増加したときに第２保冷外槽７１の部分を増設するとともに経路の接続を行うことにより、窒素需要の増加に容易に対応することができる。特に、第３形態例に示すように形成すると、両者を接続する低温経路数を少なくできるので、第１保冷外槽５部分の準備工事を削減できるとともに、第２保冷外槽７１部分の増設工事をより容易に行うことができる。
【００３４】
なお、各形態例において、第２凝縮器５２で経路６５から導入される第２酸素富化液化流体が略大気圧とすると、経路６３から第２凝縮器５２に導入される第２窒素ガスを液化させるためには、該第２窒素ガスの圧力、すなわち、第２精留塔５１の塔頂部圧力を約０．３ＭＰａ以上にしておく必要がある。また、第２精留塔５１の塔頂部圧力を約０．３ＭＰａ以上にするためには、経路６０から第２精留塔５１に導入する第１酸素富化ガス流体の圧力を約０．３ＭＰａ以上にしなければならず、したがって、第１凝縮器１３で液化する経路１２からの第１窒素ガスの圧力、すなわち、第１精留塔８の塔頂部圧力は、約０．６ＭＰａ以上にしておく必要がある。
【００３５】
また、各形態例では、第２精留塔５１の運転に必要な寒冷を、第１精留塔８から抜き出した第１酸素富化液化流体の一部を第２精留塔５１側に導入することでまかなっているが、他の寒冷供給手段、例えば液化窒素や低温ガス等を寒冷源として使用可能な場合は、第１酸素富化液化流体を第２精留塔５１側に導入しなくてもよい。なお、装置外からの液化窒素の導入は、装置の運転状態や必要寒冷量に応じて適宜選択することができ、いずれか一方の精留塔のみに液化窒素を導入してもよい。このように液化窒素を導入して寒冷を得る場合は、前記膨張タービン２４を省略することができる。
【００３６】
さらに、製品液化窒素は、必要に応じて導出すればよく、第１精留塔８及び第２精留塔５１のいずれか一方から導出するようにしてもよい。また、通常は、第１精留塔８からの第１窒素ガス中の酸素濃度と、第２精留塔５１からの第２窒素ガス中の酸素濃度とを同一とし、加えて、窒素圧縮機５９で第２製品窒素ガスを第１製品窒素ガスと同じ圧力にして両製品窒素ガスを同一のものとして取り扱うようにしているが、製品窒素ガスとして圧力が低いものを供給する場合は、窒素圧縮機５９を設置せずに第２製品窒素ガスをそのままの圧力で供給することができ、窒素純度が異なる製品窒素、例えば一方から酸素含有量が多い低純度窒素を供給する場合は、第１，第２精留塔の運転条件を変更することで対応できる。さらに、第１製品窒素ガスの採取量を減らして第２精留塔５１への第１酸素富化ガス流体の導入量を多くすれば、第２製品窒素ガスの採取量を多くできるので、両製品窒素ガスの製造割合の変更も容易に行うことができる。
【００３７】
【実施例】
前記図１に示した構成の装置（二塔型）と、前記図４及び図５に示した従来の装置（基本型及び循環型）とにおける各部の流体の流量、圧力を、定格運転時の原料空気量を１００、減量運転時の精留塔（第１精留塔）への流体流入量を定格運転時の６０％、製品窒素ガスにおける酸素濃度を０．１ｐｐｍにそれぞれ設定して計算を行った。流量、圧力の測定点は、図１、図４及び図５にＡ〜Ｌで示した通りである。計算結果を表１に示す。なお、表中、ＧＡは原料空気、ＬＡは酸素富化液化流体、ＰＮは製品窒素ガス、Ｗは酸素富化ガス流体をそれぞれ示している。また、流量は定格運転時の原料空気量に対する相対値、圧力の単位はＭＰａである。さらに、二塔型、基本型、循環型における減量幅と圧縮機理論動力（実施例では窒素圧縮機を含む）とを比較した結果を表２に示す。
【００３８】
【表１】
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【００３９】
【表２】
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【００４０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、動力原単位の低減が図れるとともに、製品窒素ガスの減量幅を大きくすることができる。また、異なる純度や圧力の製品窒素ガスを種々の割合で併産することもできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の窒素製造方法を適用した窒素製造装置の第１形態例を示す系統図である。
【図２】  本発明の窒素製造装置の第２形態例を示す系統図である。
【図３】  本発明の窒素製造装置の第３形態例を示す系統図である。
【図４】  従来の基本的な窒素製造方法を実施する装置構成の一例を示す系統図である。
【図５】  窒素収率を高めた従来の窒素製造方法を実施する装置構成の一例を示す系統図である。
【符号の説明】
３…原料空気圧縮機、４…精製器、５…保冷外槽、６…主熱交換器、８…第１精留塔、１１…第１製品回収経路、１３…第１凝縮器、１７…第１製品液化窒素導出経路、２１…廃ガス導出経路、２４…膨張タービン、５１…第２精留塔、５２…第２凝縮器、５３…第２製品回収経路、５５…第１酸素富化液化流体合流経路、５６，５７…液化窒素導入経路、５８…第２製品液化窒素導出経路、５９…窒素圧縮機、７１…第２保冷外槽、７２…第２熱交換器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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