(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属粉末と有機バインダーからなる混合物を所望の形状に射出成形しグリーンパーツを得る工程と、
グリーンパーツを脱脂してブラウンパーツを得る工程と、
ブラウンパーツを脱脂、焼結して焼結体を得る脱脂・焼結工程と、
を含む金属粉末焼結体の製造方法において、
前記脱脂・焼結工程における４００℃から１，０００℃までの温度領域において３００℃／ｈ以下の昇温勾配で脱脂・焼結し、その際５００℃、６００℃、７００℃、９６０℃のいずれか若しくはこれら全ての温度において昇温勾配を０とする保持時間を設けることを特徴とする金属粉末焼結体の製造方法。
【請求項２】
前記保持時間が、１時間であることを特徴とする請求項１に記載の金属粉末焼結体の製造方法。
【請求項３】
前記保持時間を設ける温度が、５００℃、６００℃、７００℃、９６０℃の全ての温度であることを特徴とする請求項１または２に記載の金属粉末焼結体の製造方法。
【請求項４】
前記グリーンパーツの脱脂を、最高到達温度を３５０℃〜３７０℃として行うことを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の金属粉末焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属粉末焼結対の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
加工が複雑であり、生産性が伴わない様な形状の金属部品を製造する場合、射出成形により所望の形状に成形した後、これを脱脂焼結して、所望の金属部品を得る金属粉末射出成形（Ｍｅｔａｌ Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ  Ｍｏｌｄｉｎｇ：以下、「ＭＩＭ」という）が知られている。
【０００３】
この方法では、所望の複雑形状が射出成形で形成されても、脱脂や焼結に重力の影響を受けて変形してしまうことがあったり、成形時に加えられた圧力による集中応力が脱脂や焼結時に解放されることにより変形が生じてしまい、円筒形状や円孔形状が真円を保てなくなることが多々発生していた。
【０００４】
これらの場合、特開昭５９−２２９４０３号に開示されている様にコンパウンド中の有機バインダーに変形しにくい様な改良を加え、変形が起こりにくい様な有機バインダーに対する様々な研究がされてきた。
【０００５】
又、変形が発生してしまった場合、焼結体をサイジングして強制的に変形を修正する方法も良く知られているところである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これらの方法において、有機バインダーを改良する方法では変形に対しては効果が現れても、成形性が低下してしまい、変形防止以前に所望形状のグリーンパーツが得られないことが多かった。
【０００７】
又、変形の要因に製品形状が起因している場合は、材料の改良だけでは完全な物が得られない。特に薄肉で平面的で焼結用治具（以下「セッター」という）に設置する面積が広い場合、焼結工程において製品がソリ上がったりすることがあった。
【０００８】
このため、結局はサイジング等による変形矯正が必要になってしまい、製品のコストアップなつながってしまったり、矯正により金属組織に歪みが生じてしまうために機械的強度や耐久性が低下してしまうことが多かった。
【０００９】
本発明は、これらの問題点に鑑みてなされたものであり、変形を完全に防止して、矯正等の工程を必要としない金属粉末焼結体の製造方法を提供するものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明の金属粉末焼結体の製造方法は、金属粉末と有機バインダーからなる混合物を所望の形状に射出成形しグリーンパーツを得る工程と、グリーンパーツを脱脂してブラウンパーツを得る工程と、ブラウンパーツを脱脂、焼結して焼結体を得る脱脂・焼結工程と、を含む金属粉末焼結体の製造方法において、前記脱脂・焼結工程における４００℃から１，０００℃までの温度領域において３００℃／ｈ以下の昇温勾配で脱脂・焼結し、その際５００℃、６００℃、７００℃、９６０℃のいずれか若しくはこれら全ての温度において昇温勾配を０とする保持時間を設けることを特徴とするものである。
【００１３】
以下、本発明について更に詳述する。金属粉末焼結体１０の製品の形状が、図１に示すように、Ｘ，Ｙ軸方向（水平方向）の寸法ａ，ｂと、Ｚ軸方向（重力方向）の寸法ｔとの比が大きい場合、焼結工程を実施することにより図２に示すように反重力方向にソリ上がってしまうことがある。
【００１４】
これは焼結工程において鋼材から発生するガスをセッターとの接触面積から十分に排出できないために製品を浮き上がらせてしまうことがその原因である。
【００１５】
焼結工程においては、４００℃から１、０００℃の領域で急激にＨ２、Ｎ２、ＣＯ等の発生、Ｃ元素の脱脂が起こる。
【００１６】
それらのガスの発生あるいはＣ元素の脱脂は図３に示す通り、それぞれ６００℃（Ｈ２）、７００℃（Ｎ２）、７００℃（ＣＯ）、５００℃、９６０℃(共にＣ）がピークである。
【００１７】
従って、これらのピークを含む４００℃から１、０００℃の温度領域における昇温勾配を十分に緩やかにすることによって、急激なガスの発生、若しくはＣ元素の離脱を抑え、製品の反重力方向へのソリをなくすことができる。
【００１８】
尚、図３のグラフの縦軸は、ガス放出量をイオン化電流Ａｍｐで間接的に表すものである。また、図３において、Ｃ、Ｎ２のスペクル強度は１０倍で示し、Ｈ2 のスペクル強度は１／２倍で示している。
【００１９】
また、前記各ガス等のそれぞれの発生ピーク温度において、昇温勾配を０とする時間を設けることで、ガスの発生若しくはＣ元素の離脱を十分に行うことができるようになるため、鋼材の反応を高めより緻密な焼結体を得ることが可能となる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施の形態を詳細に説明する。
【００２１】
（実施の形態１）
平均粒径８μｍのＳＵＳ３１６Ｌ水アトマイズ粉末と、ワックス・ポリスチレン（ＰＳ）・アクリル（ＰＭＭＡ）・エチレン−酢酸ビニル共合体（ＥＶＡ）を主成分とした有機バインダーとを、重量比で１００：１１で混練した混合物にて、図４に示したような端面Ｌ形状の形状のグリーンパーツ１を得た。
【００２２】
このグリーンパーツ１を、純度９９．６％の高純度アルミナ板上に設置し、３５０℃を最高到達温度として脱脂を行った。
【００２３】
これを更に４００℃から１、０００℃の温度領域で昇温勾配を真空下で７５℃／ｈとし、５００℃、６００℃、７００℃、９６０℃においてそれぞれ１時間の保持をおいて１３５０℃を最高温度として焼結を行った。
【００２４】
この後、製品のソリを測定したところ、０．０１ｍｍ以下と良好な結果であった。
【００２５】
（実施の形態２）
平均粒径５μｍのＳＵＳ３１６Ｌガスアトマイズ粉末と、ワックス・ポリスチレン（ＰＳ）・アクリル（ＰＭＭＡ）・ポリプロピレン（ＰＰ）を主成分とした有機バインダーとを重量比で１００：７で混練した混合物にて、図５に示したような端面Ｌ形状のグリーンパーツ２を得た。
【００２６】
このグリーンパーツ２を、純度９９．６％Ｋ高純度アルミナ板上に設置し、３６５℃を最高到達温度として脱脂を行った。
【００２７】
これを更に４００℃から１、０００℃の温度領域で、昇温勾配を真空下で１５０℃／ｈとし、５００℃、６００℃、７００℃、９６０℃においてそれぞれ１時間の保持をおいて１３５０℃を最高到達温度として焼結を行った。
【００２８】
この後、製品のソリを測定したところ、０．０１ｍｍ以下と良好な結果であった。
【００２９】
（実施の形態３）
平均粒径８μｍの１７−４ＰＨ水アトマイズ粉末とと、ワックス・ポリスチレン（ＰＳ）・アクリル（ＰＭＭＡ）・エチレン−酢酸ビニル共合体（ＥＶＡ）・ポリプロピレン（ＰＰ）を主成分とした有機バインダーとを重量比で１００：９．５で混練し混合物にて、図６に示したような２段直方体形状のグリーンパーツ３を得た。
【００３０】
このグリーンパーツを純度９９．６％、高純度アルミナ板上に設置、３７０℃を最高到達温度として脱脂を行った。
【００３１】
これを更に４００℃から１、０００℃の温度領域で、昇温勾配を真空下で１５０℃／ｈとし、５００℃、６００℃、７００℃、９６０℃においてそれぞれ１時間の保持をおいて１３４０℃を最高到達温度として焼結し、更に固溶化熱処理、析出効果処理を行った。
【００３２】
この後、製品のソリを測定したところ、０．０１ｍｍ以下と良好な結果であった。
【００３３】
（比較例１）
実施の形態１記載のグリーンパーツ１を焼結治具上に設置して同条件で脱脂を行い、これを更に４００℃から１、０００℃の温度領域で、昇温勾配を３００℃／ｈとし、５００℃、６００℃、７００℃、９６０℃での昇温勾配を０とする保持を行わずに焼結を行ったところ、得られた焼結体は設置面に対して反重力方向にソリが発生し、その時のソリ量は０．２ｍｍであった。
【００３４】
（比較例２）
実施の形態２記載のグリーンパーツ２を脱脂し、これを更に４００℃から１、０００℃の温度領域で、昇温勾配を実施の形態２と同様１５０℃／ｈとし、５００℃、６００℃、７００℃、９６０℃での昇温勾配を０とする保持をせずに焼結を行ったところ、得られた焼結体は設置面に対して反重力方向にソリが発生し、その時のソリ量は０．０８ｍｍであった。
【００３５】
（比較例３）
実施の形態３記載のグリーンパーツ３を脱脂して、更に４００℃から１、０００℃の温度領域で、昇温勾配を３００℃／ｈとし、５００℃、６００℃、７００℃、９６０℃での昇温勾配を０とする保持をせずに焼結を行い、更に固溶化熱処理、析出効果処理を行った。
【００３６】
得られた焼結体は設置面に対して反重力方向にソリが発生し、その時のソリ量は０．０５ｍｍであった。
【００３７】
以上、実施の形態１乃至３及び比較例１乃至３の各結果の比較より、４００℃から１、０００℃の領域での昇温勾配を３００℃／ｈ以下とし、５００℃、６００℃、７００℃、９６０℃で昇温勾配を一定時間０に保持することの効果は明らかである。昇温勾配の下限としては、７０℃／ｈ程度であり、これより昇温勾配が小さいと加熱時間が長くなり生産性が低下する。
【００３８】
また、昇温勾配の上限が、３００℃／ｈを越えると、ＣＯ、Ｎ２等の発生ガス量が多くなりすぎ焼結炉の炉内真空度を低下させて焼結体の変形を招いてしまう。
【００３９】
本発明者らの実験によると、昇温勾配を３００℃／ｈ以下としたとき、発生ガス量に対して焼結炉の真空ポンプの排気量が勝り、炉内真空度を低下させずに焼結が可能であることが確認された。
【００４０】
又、比較例１乃至３で得られた金属粉末族結体の内、サイジング等の矯正が可能な変形レベルのものを矯正して、これらの機械的強度（引張試験）、酸による耐蝕試験を行ったところ、引張試験では、サイジングを施した物は本発明の方法により得られた物に対して約５％の強度低下が見られ、又、耐蝕試験においては、サイジングを施した物の方が明らかに腐蝕範囲は広く、特に矯正した部分に集中して発生していた。
【００４１】
【発明の効果】
本発明によれば、上述した製造工程により、低コスト、かつ生産性よく変形がなく、サイジング等の矯正も不要な金属粉末焼結体を製造することが可能な金属粉末焼結体の製造方法を提供することができる。
【００４２】
また、本発明の金属粉末焼結体によれば、上述した製造方法を採用することによって得ることができ、機械的強度及び耐蝕性に優れた特性を発揮する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における焼結体を説明するための焼結体斜視図である。
【図２】本発明における焼結体を説明するためのソリが生じた状態を示す焼結体斜視図である。
【図３】本発明における焼結時の各種ガスの発生状態を示すグラフである。
【図４】本発明の実施の形態１におけるグリーンパーツを示す斜視図である。
【図５】本発明の実施の形態２におけるグリーンパーツを示す斜視図である。
【図６】本発明の実施の形態３におけるグリーンパーツを示す斜視図である。
【符号の説明】
１  グリーンパーツ
２  グリーンパーツ
３  グリーンパーツ
１０  金属粉末焼結体
【図１】
0003854777.tif 000002
【図２】
0003854777.tif 000003
【図３】
0003854777.tif 000004
【図４】
0003854777.tif 000005
【図５】
0003854777.tif 000006
【図６】
0003854777.tif 000007