(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリカルボシラン繊維に電子線を照射して不溶化処理を行い、この不溶化処理されたポリカルボシラン繊維を、アンモニア雰囲気中、300℃/時間の速度で500℃以上に昇温すると共に昇温後の温度で保持して、不溶化処理されたポリカルボシラン繊維に窒化処理を施し、その後大気に触れることなく連続して不活性ガス雰囲気に切換え、300℃/時間の速度で1200〜1400℃に昇温すると共に昇温後の温度で保持して、窒化処理されたポリカルボシラン繊維に焼成処理を施すことを特徴とする耐熱電気絶縁材料の製造方法。
【請求項２】
上記窒化処理及び上記焼成処理の保持時間が、それぞれ1時間である請求項１記載の耐熱電気絶縁材料の製造方法。
【請求項３】
導体外周に絶縁繊維の層を被覆してなる耐熱絶縁電線において、
空気中において1000℃で1時間の熱エージングを施した後の引張強度が1.0GPa以上で、かつ、体積抵抗率が1012Ω・cm以上の特性値を有する実質的にＳｉ及びＮからなる非晶質の窒化ケイ素無機繊維で、上記絶縁繊維層を構成したことを特徴とする耐熱絶縁電線。
【請求項４】
導体外周に絶縁繊維の層を被覆してなる耐熱絶縁電線において、
請求項１又は２記載の耐熱電気絶縁材料の製造方法により得られ、空気中において1000℃で1時間の熱エージングを施した後の引張強度が1.0GPa以上で、かつ、体積抵抗率が1012Ω・cm以上の特性値を有する実質的にＳｉ及びＮからなる非晶質の窒化ケイ素無機繊維で、上記絶縁繊維層を構成したことを特徴とする耐熱絶縁電線。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は1000℃以上の高温下においても使用可能な耐熱電気絶縁材料の製造方法及びこれによって得られた耐熱電気絶縁材料を絶縁体として使用した耐熱絶縁電線に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
耐熱絶縁電線としては、一般にＭＩケーブルのように、導体を酸化マグネシウム等の無機絶縁材料で被覆し、この上にステンレス等の金属シースを被覆したものが挙げられる。
また、クオーツ（ＳｉＯ2）、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、炭化珪素（ＳｉＣ）等のセラミックス繊維を絶縁材料として使用した無機絶縁電線も存在する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、ＭＩケ−ブルは可撓性に乏しく、布設作業が困難であり、また、耐熱グレードは長期間連続使用温度が250℃程度であるため、1000℃を超える高温雰囲気下での使用は不可能である。
【０００４】
また、セラミック繊維の中で、クオーツ、アルミナを絶縁材料として使用した絶縁電線は、1000℃、1時間の熱エージングによって引張強度が大きく低下し、絶縁体の形状を維持できず、炭化繊維を絶縁材料として使用した絶縁電線は、同様の熱エージングによって体積抵抗率が大きく低下するため、絶縁材料として機能しなくなるという問題がある。
【０００５】
そこで、本発明の目的は、1000℃以上の高温雰囲気中で使用可能な耐熱電気絶縁材料の製造方法及び耐熱絶縁電線を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の耐熱電気絶縁材料の製造方法は、ポリカルボシラン繊維に電子線を照射して不溶化処理を行い、この不溶化処理されたポリカルボシラン繊維を、アンモニア雰囲気中、300℃/時間の速度で500℃以上に昇温すると共に昇温後の温度で保持して、不溶化処理されたポリカルボシラン繊維に窒化処理を施し、その後大気に触れることなく連続して不活性ガス雰囲気に切換え、300℃/時間の速度で1200〜1400℃に昇温すると共に昇温後の温度で保持して、窒化処理されたポリカルボシラン繊維に焼成処理を施すものである。ここで、窒化処理及び焼成処理の保持時間は、それぞれ1時間とされる。
【０００７】
本発明の耐熱絶縁電線は、導体外周に絶縁繊維の層を被覆してなる耐熱絶縁電線において、空気中において1000℃で1時間の熱エージングを施した後の引張強度が1.0GPa以上で、かつ、体積抵抗率が1012Ω・cm以上の特性値を有する実質的にＳｉ及びＮからなる非晶質の窒化ケイ素無機繊維で、上記絶縁繊維層を構成したものである。また、本発明の耐熱絶縁電線は、導体外周に絶縁繊維の層を被覆してなる耐熱絶縁電線において、前述した耐熱電気絶縁材料の製造方法により得られ、空気中において1000℃で1時間の熱エージングを施した後の引張強度が1.0GPa以上で、かつ、体積抵抗率が1012Ω・cm以上の特性値を有する実質的にＳｉ及びＮからなる非晶質の窒化ケイ素無機繊維で、上記絶縁繊維層を構成したものである。
【０００８】
この窒化ケイ素無機繊維の絶縁繊維層としては、窒化ケイ素無機繊維を平織してテープ成形したものや、繊維そのものを使用することもでき、他のセラミック材料と複合したものを使用することもできる。
【０００９】
耐熱絶縁電線に使用される導体としては、タングステン線、モリブデン線、白金線等が挙げられる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明の耐熱電気絶縁材料の製造方法は、ポリカルボシラン繊維に電子線を照射して不溶化処理を行い、この不溶化処理されたポリカルボシラン繊維を、アンモニア雰囲気中、300℃/時間の速度で500℃以上に昇温すると共に昇温後の温度で保持して、不溶化処理されたポリカルボシラン繊維に窒化処理を施し、その後大気に触れることなく連続して不活性ガス雰囲気に切換え、300℃/時間の速度で1200〜1400℃に昇温すると共に昇温後の温度で保持して、窒化処理されたポリカルボシラン繊維に焼成処理を施すものであり、これによって、耐熱電気絶縁材料が得られる。この耐熱電気絶縁材料は、大気中において1000℃で1時間の熱エージングを施した後の引張強度が1.0GPa以上で、かつ、体積抵抗率が1012Ω・cm以上の特性値を有する実質的にＳｉ及びＮからなる非晶質の窒化ケイ素無機繊維で構成される。この窒化ケイ素無機繊維は、1000℃以上の高温雰囲気中で使用しても優れた電気絶縁性を有すると共に形状の崩れがないことから、1000℃以上の高温雰囲気でも使用可能な耐熱絶縁材料及び耐熱絶縁電線を実現できる。
【００１１】
【実施例】
以下に本発明の実施例を詳述する。
【００１２】
（実施例１）
紡糸装置を用いて得られた直径18μｍのポリカルボシラン繊維にヘリウムガス雰囲気中で12MGyの電子線を照射して不融化した。照射後の不融化繊維をアンモニア雰囲気中、室温から800℃まで300℃／時間の速度で昇温して1時間保持し、その後大気に触れることなく連続して窒素ガス雰囲気に切換え、800℃から1200℃まで300℃／時間の速度で昇温して1時間保持し、その後、室温まで徐冷して窒化ケイ素無機繊維を得た。
【００１３】
この窒化ケイ素無機繊維をポリビニルアルコ−ルでサイジング処理した後、縦方向20本／インチ、横方向18本／インチの目付で平織し、厚さ0.4ｍｍの平織テープを製造した。
【００１４】
この平織テープをタングステン導体（断面積5.5ｍｍ2）の外周に1/2ラップで巻回し、絶縁体厚さ1.2ｍｍ、外径5ｍｍφの耐熱絶縁電線を製造した。
【００１５】
（実施例２）
紡糸装置を用いて得られた直径18μｍのポリカルボシラン繊維にヘリウムガス雰囲気中で15MGyの電子線を照射して不融化繊維をアンモニア雰囲気中、室温から800℃まで300℃／時間の速度で昇温して1時間保持し、その後大気に触れることなく連続して窒素ガス雰囲気に切換え、800℃から1200℃まで300℃／時間の速度で昇温して1時間保持し、その後、室温まで徐冷して窒化ケイ素無機繊維を得た。
【００１６】
この窒化ケイ素無機繊維から実施例１と同様にして平織テープを作り、実施例１と同様にして耐熱絶縁電線を製造した。
【００１７】
（実施例３）
直径20μｍのポリカルボシラン繊維を用いた以外は、実施例２と同様にして窒化ケイ素無機繊維を得、さらに実施例１と同様にして平織テープ及び耐熱絶縁電線を製造した。
【００１８】
（実施例４）
紡糸装置を用いて得られた直径18μｍのポリカルボシラン繊維にヘリウムガス雰囲気中で10MGyの電子線を照射して不融化繊維をアンモニア雰囲気中、室温から800℃まで300℃／時間の速度で昇温して1時間保持し、その後大気に触れることなく連続してアルゴンガス雰囲気に切換え、800℃から1300℃まで300℃／時間の速度で昇温して1時間保持し、その後、室温まで徐冷して窒化ケイ素無機繊維を得た。
【００１９】
この窒化ケイ素無機繊維を用い、実施例１と同様にして平織テープ及び耐熱絶縁電線を製造した。
【００２０】
（比較例１）
銅導体（断面積5.5ｍｍ2）の外周に酸化マグネシウムを厚さ1.4ｍｍで設け、その上にステンレスシースを施して外径6ｍｍφのＭＩケ−ブルを製造した。
【００２１】
（比較例２）
直径18μｍのＳｉＯ系無機繊維を用い、実施例１と同様にして平織テープ及び絶縁電線を製造した。
【００２２】
（比較例３）
直径18μｍのＡｌＯ系無機繊維を用い、実施例１と同様にして平織テープ及び絶縁電線を製造した。
【００２３】
（比較例４）
直径18μｍのＳｉＣ系無機繊維を用い、実施例１と同様にして平織テープ及び絶縁電線を製造した。
【００２４】
実施例１〜４及び比較例２〜４における無機繊維についての評価結果、ならびに、実施例１〜４及び比較例１〜４の耐熱絶縁電線についての評価結果を表１に示した。
【００２５】
（１）無機繊維の引張強度
モノフィラメント法により、常温下、チャック距離25ｍｍ、引張強度2ｍｍ／分の条件下で測定した。なお、試料の初期値及び大気中において1000℃で1時間の熱エージングを施した後の値の双方を求めた。
【００２６】
（２）無機繊維の体積抵抗率
平織テープ形状にしたものをＳＵＳ電極を用い、1000Ｖの直流電圧を1分間印加して測定した。尚、試料の初期値及び大気中において1000℃で1時間の熱エージングを施した後の値の双方を求めた。
【００２７】
（３）耐熱絶縁電線の可撓性
電線外径の5倍のマンドレルへの巻付性により判定した。
【００２８】
（４）耐熱絶縁電線の体積抵抗率
絶縁層の外層に1000℃の耐熱性を有するステンレス電極を設け、導体との間に1000Ｖの直流電圧を1分間印加して測定した。なお、測定は、1000℃の窒素ガス雰囲気中に試料を置いて行った。
【００２９】
（５）電線形状健全性
絶縁電線を1000℃の窒素ガス雰囲気中に1時間放置した後の絶縁体の形状を目視により判断し、形状に変化が認められないときは○、絶縁体に亀裂の発生が認められたときは×とした。
【００３０】
【表１】
0003854323.tif 000002
【００３１】
表１からも明らかなように、空気中において1000℃で1時間の熱エージングを施した後の引張強度が1.0GPa以上でかつ体積抵抗率が1012Ω・cm以上の特性値を有する窒化ケイ素無機繊維を使用した実施例１〜４の耐熱絶縁電線は、実用上十分な可とう性を有し、1000℃の窒素ガス雰囲気下で使用しても体積抵抗率の低下は小さく、しかも絶縁体形状にも異常は認められなかった。
【００３２】
従来のＭＩケーブルである比較例１は、可とう性が不十分であり、ＳｉＯ系無機繊維を使用した比較例２は、1000℃の窒素ガス雰囲気下で使用すると絶縁体に亀裂の発生が認められ、ＡｌＯ系無機繊維を使用した比較例３及びＳｉＣ系無機繊維を使用した比較例４は、1000℃の窒素ガス雰囲気下で使用すると体積抵抗率の低下が大きい。
【００３３】
【発明の効果】
以上説明してきたように、本発明の耐熱電気絶縁材料の製造方法によれば、1000℃以上の高温雰囲気中で使用可能な耐熱絶縁材料及び耐熱絶縁電線を実現できるようになる。