(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アトマイズドアルミニウム粉および／またはアルミニウム箔を疎水性不活性溶剤中で粉砕して鱗片状アルミニウム粉末を製造し、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、フマル酸より選ばれる１種または２種以上の不飽和カルボン酸で処理した後、疎水性不活性溶剤を除き、リン化合物、並びに、水および／または親水性溶剤で処理して得られたことを特徴とする新規な水性アルミニウム顔料組成物。
【請求項２】
リン化合物が、下記式（１）で示されるリン酸エステル化合物の中から選ばれた１種または２種以上であることを特徴とする請求項１に記載の新規な水性アルミニウム顔料組成物。
【化１】
0003741470.tif 000006
〔ここで、Ｒは水素、炭素数８〜２４のアルキル基、アルケニル基、または炭素数１〜２４のアルケニル置換基もしくは炭素数６〜２４のアルケニル置換基を１つ以上含むアリール基を表し、Ａは炭素数２〜４のアルキレン基を表し、ｍは０〜２０であり、Ｒ1 とＲは同じであっても異なっていてもよく、水素、アルキル基、アルケニル基、アリール基、または、Ｒ（ＯＡ）m （ここにＲ，Ａおよびｍは上記で示されたもの）を表す。ｎは１〜１０である。〕
【請求項３】
アトマイズドアルミニウム粉および／またはアルミニウム箔を疎水性不活性溶剤中で粉砕して鱗片状アルミニウム粉末を製造し、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、フマル酸より選ばれる１種または２種以上の不飽和カルボン酸で処理した後、疎水性不活性溶剤を除き、リン化合物、並びに、水および／または親水性溶剤で処理することを特徴とする新規な水性アルミニウム顔料組成物の製造方法。
【請求項４】
リン化合物が、前記式（１）で示されるリン酸エステル化合物の中から選ばれた１種または２種以上であることを特徴とする請求項３に記載の新規な水性アルミニウム顔料組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、水性メタリックインキまたは水性メタリック塗料に適した新規な水性アルミニウム顔料組成物およびその製造方法に関し、更に詳しくは、水および顔料分散性の低い水性インキおよび水性塗料において、極めて優れた分散性および貯蔵安定性を有する新規な水性アルミニウム顔料組成物およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、インキ、塗料分野においては、省資源、無公害化対策として、有機溶剤を極めて少量しか含まないか、あるいは全く含まない水性インキおよび水性塗料を使用することが益々多くなってきている。
また、水性インキおよび水性塗料の目覚ましい技術的進歩により、従来、溶剤型インキおよび塗料でしか達し得なかった高級な仕上がり外観が、水性インキおよび水性塗料でも実現可能な状況になってきた。しかし、アルミニウム顔料を含むメタリックインキおよび塗料においては、未だ、実用に供し得る水性インキおよび水性塗料の例は少ない。
【０００３】
これには、大きく分けて２つの理由がある。その一つとして、アルミニウム顔料は、水性インキおよび水性塗料中で腐食されやすいという点にある。
また、もう一つの理由としては、アルミニウム顔料は粉塵爆発の問題からミネラルスピリット等の不活性溶剤のもと湿式粉砕を行っているため、製品中にどうしても不活性溶剤が残存してしまう。このため、この不活性溶剤を含有したアルミニウム顔料を水および水性インキおよび水性塗料に分散させる際、どうしても多量の界面活性剤を使用せざるを得ないのが現状である。
【０００４】
第一の腐食の問題に関しては、多くの知見が開示されている。
特に水性インキおよび塗料中に金属粉末が存在する場合には、各種金属の性質に基づいて酸性、中性、塩基性のいずれか、あるいは複数の領域に於いて水による腐食が起こり、水素ガスが発生する。これは、インキおよび塗料メーカーに於けるインキおよび塗料化工程や、印刷、自動車、家電メーカーに於ける印刷、塗料工程に於いて、安全上極めて重大な問題である。なお、以下では水性インキおよび塗料中に於ける金属粉顔料の腐食性と、インキおよび塗料としてではなく、金属粉顔料単独で貯蔵した場合に於ける金属粉顔料の腐食性を併せて金属粉顔料の貯蔵安定性と記載する。
【０００５】
この貯蔵安定性を改良すべく、これまで数多くの発明が開示されているが、残念ながら未だ実用に供し得る技術は確立されていない。例えば、金属粉顔料の貯蔵安定性を改良したものとして、米国特許第３，８９３，２５４号明細書のポリアミド、脂肪族アミド、フッ素、シリコーン等の湿潤剤を用いる方法や、米国特許第３，９２６，８７４号明細書の過フッ化アルキル系の湿潤剤を用いる方法、米国特許第４，１３８，２７０号明細書の脂肪酸または脂肪酸のアルカノールアミドと非イオン性湿潤剤を用いる方法等が開示されているが、いずれも貯蔵安定性に充分な改良効果が認められず、かつ、金属粉顔料と水との濡れが悪いという問題があった。更に特公平２−１５５９０号公報には、金属粉顔料と水との反応を抑制し、貯蔵安定性を向上させる目的でカプロラクトンのリン酸エステルを用いる方法が、又、特公平２−１５５９１号公報には、同様の目的でリン酸二水素オクチルフェニル及びリン酸水素ビス（オクチルフェニル）のジエチルアミン付加物を用いる方法が、又、特開昭６１−４７７７１号公報には、オルトリン酸又はリン酸モノエステルとエポキシ化合物との反応生成物を水性塗料に用いる方法が、更に特公平２−４６６２４号公報には、スチレン−アリルアルコールの共重合物とｐ−ｔｅｒｔ−アミルフェノールとオルトリン酸又は五酸化リンとの反応生成物を水性塗料として用いる方法が開示されているが、いずれも改良効果が不充分であったり、比較的改良効果が認められるものであっても、金属粉末顔料としてではなく、塗料組成物としてしか得られないものであったりするなどの問題があり実用に供し得るものではない。
【０００６】
一方、本出願人は特公昭６０−８０５７号公報に於いて、特定の有機リン酸エステルを用いることにより、金属粉顔料と水との反応を抑制する極めて有効な方法を開示している。
一方、もう一つの水および水性インキおよび水性塗料における分散性の問題については、これらは全ての開示された知見において、多量の界面活性剤を使用することで対処している。
例えば、特公昭６０−８０５７号公報においては、アルミニウム粉末と特殊な有機リン酸エステル化合物とからなる長期貯蔵安定性に優れた水分散性アルミニウム粉末ペーストを開示しているが、すでに脂肪酸または脂肪酸誘導体を用いてあらかじめ表面処理が施されたアルミニウム粉末に水分散性を付与する手段として、界面活性剤を必要としている。
【０００７】
また、特公昭５９−１５１５３号公報においてもダイマー酸により金属顔料の耐食性を向上させているが、水分散性を付与するためには、界面活性剤は必須成分となっている。
特開昭５５−１０３６号公報においても飽和または不飽和高級脂肪酸により金属粉からの水素ガス発生を抑制しているが、陰イオンまたは非イオン性界面活性剤を含有することで金属粉に水分散性を付与している。
叙上のとおり、水性塗料または水性インキに使用することを目的とした金属粉顔料について多くの技術が公開されているが、いずれも、金属粉顔料中に疎水性の不活性溶剤を含有しているために、水または水性塗料または水性インキに金属粉顔料を分散させる際に、界面活性剤等の分散性付与剤を併用するかインキまたは塗料に含有される界面活性剤を利用して分散させている。しかし、その際、多量の界面活性剤を使用するために塗膜の密着性が低下し、また、十分な分散性を付与すること自体が難しく、塗料、インキ中で一次粒子まで分散できず、塗膜の隠蔽性・発色性等が低下するという問題が発生する。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記のような従来技術の欠点を排除した新規な水性アルミニウム顔料を提供すること、更には、貯蔵安定性に優れ、かつ、塗膜性能に優れた新規な水性アルミニウム顔料を提供することを目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
従来の知見においては、本発明で使用されるようなリン化合物は基本的に疎水性を示し、上記アルミニウム顔料、リン化合物、水および／または親水性溶剤の組成物は、水および水性インキおよび水性塗料中においては、多量の界面活性剤等の分散性付与剤を併用するか、塗料またはインキの持つ界面活性能を高めなければ十分な分散性を付与できないと考えられてきた。
しかし、本発明者らの知見によれば、特定の組成を選択することにより、界面活性剤を使わなくとも極めて優れた水および水性インキおよび水性塗料における分散性および貯蔵安定性を付与することが可能であることが判明し、その結果、本発明に到達したものである。
【００１０】
即ち、本発明は、アトマイズドアルミニウム粉および／またはアルミニウム箔を疎水性不活性溶剤中で粉砕して鱗片状アルミニウム粉末を製造し、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、フマル酸より選ばれる１種または２種以上の不飽和カルボン酸で処理した後、疎水性不活性溶剤を除き、上記リン化合物、および、水および／または親水性溶剤で処理して得られることを特徴とした上記の新規な水性アルミニウム顔料組成物であり、また、前記リン化合物が、下記式（１）で示されるリン酸エステル化合物の中から選ばれた１種または２種以上であることを特徴とする上記の新規な水性アルミニウム顔料組成物、およびその製造方法に関するものである。
【００１１】
【化２】
0003741470.tif 000002
【００１２】
〔ここで、Ｒは水素、炭素数８〜２４のアルキル基、アルケニル基、または炭素数１〜２４のアルケニル置換基もしくは炭素数６〜２４のアルケニル置換基を１つ以上含むアリール基を表し、Ａは炭素数２〜４のアルキレン基を表し、ｍは０〜２０であり、Ｒ1 とＲは同じであっても異なっていてもよく、水素、アルキル基、アルケニル基、アリール基、または、Ｒ（ＯＡ）m （ここに、Ｒ，Ａおよびｍは上記で示されたもの）を表す。ｎは１〜１０である。〕
以下に、本発明について更に詳しく説明する。
【００１３】
本発明に用いられるアルミニウム粉末は、一般的には、アトマイズドアルミニウム粉および／またはアルミニウム箔を乾式ボールミル法、湿式ボールミル法、アトライター法、スタンプミル法等の顔料業界で常用されている方法により、粉砕助剤や不活性溶剤等の溶剤の存在下で粉砕して、いわゆる鱗片状にし、さらにこの後、分級、ろ過、混合等の必要とする工程を経て得られる。
ここで、粉砕助剤の例としては、脂肪酸、脂肪族アミン、脂肪族アミド、脂肪族アルコール等が挙げられるが、一般には、オレイン酸、ステアリン酸、ステアリルアミン等が常用されている。ただし、本発明においては、これらに限定されるものではない。また、不活性溶剤の例としては、ミネラルスピリット、ソルベントナフサ、トルエン、キシレン等の疎水性を示すものが挙げられ、これらを単独または混合して使用することができる。
【００１４】
本発明においては、こうして得られたアルミニウム粉末をアクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、フマル酸より選ばれる１種または２種以上の不飽和カルボン酸で処理した後不活性溶剤を除き、リン化合物、および／または親水性溶剤と混合する。
本発明の水性アルミニウム顔料組成物中においては、これらの疎水性を示す不活性溶剤を含有することは可能であるが、顔料組成物中重量で３％以下、好ましくは１％以下、さらに好ましくは０．３％以下であることが望ましい。含有量が３％を超えると、水および水性インキおよび水性塗料における分散性が低下し、界面活性剤の必要量が増す。
【００１５】
本発明に用いられるアルミニウム粉末の粒子の大きさは、好ましくは約０．０１〜５μｍの範囲の厚さを有し、１〜約５０μｍの範囲の長さまたは幅を有する程度のものである。
次に、本発明に有用なリン化合物としては、無機リン酸エステルおよび式（２）で示される基を含有する酸性有機リン酸エステル化合物が挙げられる。
【００１６】
【化３】
0003741470.tif 000003
【００１７】
無機リン酸の例としては、オルトリン酸およびその縮合体、例えば、ピロリン酸、三リン酸、４リン酸、亜リン酸等があげられる。また、式（２）で示される基を含有する酸性有機リン酸エステルとしては、例えば、前記の一般式（１）で表される化合物およびその塩、さらに、分子中に式（２）で示される基を含有する化合物を反応させて誘導されるリン酸エステル化合物等が挙げられ、これらの中から選ばれた１種または２種以上の混合物が用いられる。
一般式（１）のＲ、Ｒ1 に於けるアルキル基、アルケニル基の例としては、オクチル、デシル、トリデシル、ラウリル、セチル、ステアリル、オレイル、ヘキサデシル等が好ましい。
又、Ｒ、Ｒ1 に於けるアリール基の例としては、オクチルフェニル、ノニルフェニル、ドデシルフェニル、ジノニルフェニル、ｐ−ｔｅｒｔ−アミルフェニル等が好ましい。
【００１８】
又、Ａとしてはエチレン、プロピレン等が好ましい。
具体的な化合物として例を挙げるならば、リン酸の前記アルキル、アルケニル、アリールエステルやアルキル、アルケニル、アリール基にエチレンオキシドを付加したもののエステルが好ましい。尚、リン酸エステルとしては、モノ−、ジ−エステルのいずれであってもよく、これらの混合物であってもよい。又、種類の異なるリン酸エステルの混合物であってもよい。
例えば、酸性リン酸エステル化合物としては、オクチルアシッドホスフェート、トリデシルアシッドホスフェート、ノニルフェニルホスフェート等が使用できる。さらに、これらのリン化合物は、水溶液中で酸性を示すため、これにアンモニウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、ジブチルアミン、トリエチルアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、およびモルフォリンなどの無機および有機の塩基性物質で中和して用いることができる。
リン化合物は、金属粉末に対して０．１〜２０重量％、好ましくは１〜１０重量％の範囲で使用される。ここで、リン化合物の使用量が、０．１重量％未満では表面保護効果が少なく、２０重量％よりも多くなると組成物を配合した水性塗料から得られる塗膜の耐水性を低下せしめる傾向がある。
【００１９】
本発明に使用される親水性溶剤としては、エタノール、メタノール、ブタノール、プロパノール、イソプロパノール等のアルコール類、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル等のセロソルブ類等が挙げられ、これらの１種または２種以上が用いられる。
また、本発明においては、水および水性インキおよび水性塗料中に分散させるために、界面活性剤を使用することはできるが必須ではない。使用しない場合でも十分な分散を得ることができる。
界面活性剤としては、特に限定されるものではないが、貯蔵安定性の点から非イオン系界面活性剤が好ましい。
例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテルおよびポリオキシエチレングリコール脂肪酸エステル等がある。
これらは、リン化合物、水および親水性溶剤とともに添加することが可能である。
【００２０】
次に、本発明のアルミニウム顔料組成物の製造方法について説明する。
まず、粉砕され、得られた鱗片状アルミニウム粉末をアクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、フマル酸より選ばれる１種または２種以上の不飽和カルボン酸で処理する方法は特に限定されないが、例えば、均一処理を行うために上記アルミニウム粉末を溶剤に分散し、不飽和カルボン酸を添加することにより達成される。
本発明における不飽和カルボン酸とは、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、フマル酸等であり、その１種または２種以上を混合して使用される。使用される量はアルミニウム粉末の種類と特性、特に表面積により異なるが、一般に、アルミニウム粉末に対し０．０１〜１０重量部の間であり、さらに好ましくは０．１〜５．０重量部である。０．０１重量部未満では後に不活性溶剤を除いた際、アルミニウム粉末の凝集を引き起こし、また、１０重量部を超えて使用してもアルミニウム粉末の凝集を抑える効果に差異がない。
【００２１】
また、上記の鱗片状アルミニウム粉末を溶剤に分散し、不飽和カルボン酸を添加する処理時の溶剤中のアルミニウム粉末濃度は、特に限定されないが、１〜９０％で行うことが望ましい。１％未満では、均一な分散は得られるが、取り扱いの溶剤量が過大となり、後で取り除くための労力を要するようになる。９０％を越えるとアルミニウム粉末の分散が不均一となる傾向がある。
上記の処理は、４０〜１５０℃の温度で５分〜１０時間程度が望ましい。４０℃未満では、ペーストの粘性が高く均一分散に時間がかかり、１５０℃を超えると、溶剤の蒸発量が多くアルミニウム粉末濃度が上がりやすく、また、蒸気の発火等に対する配慮を十分にする必要が生じる。また、処理時間が５分未満では不飽和カルボン酸の分散が不十分となりやすく、１０時間を越えても効果の増大はなく時間を要するのみである。
【００２２】
処理に用いられる溶剤は、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ミネラルスピリット等の脂肪族炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシレン、ソルベントナフサ等の芳香族炭化水素、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル等のエーテル類、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類、ブチルセロソルブ、エチルセロソルブ等のセロソルブ類、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）、ブタノール等のアルコール類が挙げられる。
更に、こうして得られた不飽和カルボン酸で処理されたアルミニウム粉末組成物から、疎水性の不活性溶剤を除く方法は特に限定はされないが、例えば、真空ミキサーに上記原料を仕込み、減圧下でミキシングすることで得られる。また、多量の親水性溶剤で繰り返し洗浄しても良い。
【００２３】
最後に、不飽和カルボン酸で処理した後、疎水性の不活性溶剤を除いたアルミニウム粉末組成物をミキサーあるいはタンクに仕込み、リン化合物、および、水および／または親水性溶剤を添加し、混合撹拌することにより本発明のアルミニウム顔料組成物が得られる。
添加順序は、特に限定されないが、一般には、はじめに不飽和カルボン酸で処理した後、疎水性の不活性溶剤を除いたアルミニウム粉末組成物をいれ、次に、リン化合物、および、水および／または親水性溶剤の混合物を添加する方が、撹拌効率が良い。
【００２４】
混合撹拌温度は、特に限定されないが、リン化合物が十分に分散し、アルミニウム粉末組成物に吸着するために、４０℃以上１００℃以下、好ましくは６０℃以上８０℃以下が望ましい。４０℃未満ではリン化合物が均一分散するのに時間がかかり、１００℃を越えると、水分蒸発量が多く固形分を調整することが難しくなる。
混合撹拌時間は、特に限定されないが、５分以上５時間以下が望ましい。５分未満では、上記構成物が均一に分散せず、５時間を越えるとアルミニウム粒子自身の変形を招くため、塗膜の色調が大きく変わってくる可能性がある。
なお、場合によっては、ろ過することにより固形分を上げる工程を取り入れても良い。
【００２５】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の実施例を示す。なお、以下の実施例は、本発明を実施するに当たって代表的なものを示しており、これらにより、本発明が限定されるものではない。
まず、用いた試験方法および測定方法について示す。
１．アルミニウム顔料組成物の性能
（１）貯蔵安定性
アルミニウム顔料組成物の貯蔵安定性を促進して評価する目的で、３００ｍｌのブリキ缶に、約１００ｇのアルミニウム顔料組成物を入れ、ふたをして、５０℃の熱風循環式乾燥機中で１ヶ月貯蔵後の缶のふくれ状態の観察、および、上記試料５ｇを４５μｍの篩を用いＩＰＡ（イソプロピルアルコール）中で篩分した残分の乾燥重量の測定を行った。これを試料の加熱残分で除して百分率で表し（重量減少率）、下記に従い評価した。
０．０２％未満          ・・・◎
０．０２〜０．０５％未満・・・○
０．０５〜０．１０％    ・・・△
０．１０％を越える      ・・・×
【００２６】
（２）水分散性
アルミニウム顔料組成物５ｇをビーカーに採取し、精製水を加えスパチュラで予備分散を行った。その後、５０ｃｃの比色管に注ぎ込み、全体で４０ｃｃとなるように精製水を加えた。１分間激しく振とうした後室温で静置し、３０分後の沈降容積を測定した。この値が大きいほど、分散状態が安定しており水分散性が良好である。
（３）水安定性
２００ｍｌの三角フラスコにアルミニウム顔料組成物２０ｇを採取し、精製水１００ｍｌを加え激しくふり、試料を十分に分散する。合計２００ｃｃとなるよう精製水を加えた後、フラスコの口にゴム栓付きメスピペットを取り付けて、６０℃の恒温水槽に浸漬し、２４時間放置後のガス発生量をメスピペットの目盛りから読み取った。
また、ガスの発生量に応じて、下記のように評価した。
０．５ｃｃ／ｇ未満        ・・・◎
０．５〜２．０ｃｃ／ｇ未満・・・○
２．０〜５．０ｃｃ／ｇ    ・・・△
５．０ｃｃ／ｇを越える    ・・・×
【００２７】
２．水性インキおよび塗膜性能
下記配合により、水性インキを作成し、（１）インキの貯蔵安定性、（２）塗膜外観を評価した。
供試アルミニウム顔料組成物（加熱残分＝６５％）  ２０  重量部
ジョンクリル６２（ジョンソンポリマー（株）製）  ４０    〃
ジョンクリル７１１（            〃          ）  ４０    〃
精製水／ＩＰＡ（＝１／１）                      ４０    〃
（１）インキの貯蔵安定性
１００ｍｌの三角フラスコに上記インキ１００ｍｌをいれ、フラスコの口にゴム栓付きメスピペットを取り付けて、４０℃の恒温水槽に浸漬し、２４時間放置後のガス発生量をメスピペットの目盛りから読み取った。
また、ガスの発生量に応じ、上記１−（３）水安定性の場合と同様の基準で評価した。
【００２８】
（２）塗膜外観
上記インキをペットフィルム上に３ｍｉｌアプリケーターで塗布し、室温で２４時間乾燥させ、塗板を得た。この塗膜外観および塗膜の透過光量（隠蔽性）を目視により評価した。透過光量が多いほど隠蔽性が低いと判定した。
インキ中の分散性が悪ければ顔料が凝集するため、隠蔽性も低くなる。隠蔽性および塗膜中の凝集物の有無を、インキ中のアルミニウム顔料組成物の分散性の指標とした。
３．水性塗料および塗膜性能
下記配合により、水性塗料を作成し、（１）塗料の貯蔵安定性、（２）塗膜外観を評価した。
供試アルミニウム顔料組成物（加熱残分＝Ｗ％）  ２８２１／Ｗ  重量部
水溶性アクリル樹脂（加熱残分＝５０％）＊１      ３７０        〃
水溶性メラミン樹脂（加熱残分＝５０％）＊２      １００        〃
精製水                                          ４９１        〃
注）＊１：アルマテックスＷＡ−９１１（三井東圧化学（株）製）にジメチルエタノールアミンを加え、ｐＨを９．５に調整したもの。
＊２：サイメル（三井サイアナミド（株）製）
（１）塗料の貯蔵安定性
１００ｍｌの三角フラスコに上記塗料１００ｍｌをいれ、フラスコの口にゴム栓付きメスピペットを取り付けて、５０℃の恒温水槽に浸漬し、２４時間放置後のガス発生量をメスピペットのメモリから読み取った。
また、ガスの発生量に応じ、上記１−（３）水安定性の場合と同様の基準で評価した。
【００２９】
（２）塗膜外観
上記塗料を脱脂したガラス板に吹き付け塗装し、１４０℃、３０分焼き付け、乾燥膜厚１５〜２０μｍの塗板を得た。
この塗膜外観および塗膜の透過光量（隠蔽性）を目視により評価した。透過光量が多いほど隠蔽性が低いと判定した。
塗料中の分散性が悪ければ顔料が凝集するため、隠蔽性も低くなる。隠蔽性および塗膜中の凝集物の有無を、塗料中のアルミニウム顔料組成物の分散性の指標とした。
供試用アルミニウム粉末組成物の調整は、下記の参考例に従った。
【００３０】
【参考例１】（鱗片状のアルミニウム粉末組成物の調整）
内径が３４．５ｃｍ、長さ３８．４ｃｍのボールミルに、直径が３．９ｍｍのスチールボール４２ｋｇ、アルミニウムアトマイズ粉ＶＡ−５００（山石金属（株）製）１．４ｋｇ、ミネラルスピリット１．７リットルおよびステアリルアミン１０ｇを入れ、６０ｒｐｍで３時間回転させた後、ミネラルスピリット２．８リットルを追加し、更に１時間１０分回転させ、得られたアルミニウムスラリーをミネラルスピリットで洗浄、抜き出して、目開き４０μｍのステンレス鋼製金網を取り付けたダルトン振動ふるい（三英製作所（株）製、型式４０２型）で篩分し、アンダースラリーを濾別して、鱗片状のアルミニウム粉末組成物を得た。このアルミニウム粉末組成物の金属分は７４．０重量％であった。
【００３１】
【参考例２】（供試用アルミウニム粉末の調整）
参考例１の鱗片状のアルミニウム粉末組成物４００ｇ、ミネラルスピリット２．０リットル、アクリル酸３．０ｇを４リットルのセパラブルフラスコに入れ、６０℃、４時間撹拌した。吸引ろ過により加熱残分を８０％までしぼった後、５リットル万能混合撹拌機（ダルトン（株）製）に入れ、減圧下４０℃にて２４時間撹拌し、アルミニウム粉末を得た。このアルミニウム粉末の金属分は、９９．９重量％であった。
【００３２】
【参考例３】（供試用アルミニウム粉末の調整）
参考例１の鱗片状のアルミニウム粉末組成物を５リットル万能混合撹拌機（ダルトン（株）製）に入れ、減圧下４０℃にて２４時間撹拌し、アルミニウム粉末を得た。このアルミニウム粉末の金属分は、９９．９重量％であった。
【００３３】
【実施例１】
参考例２で得た供試用アルミウニム粉末を１リットルのセパラブルフラスコに金属分で１００重量部とり、トリデシルアシッドフォスフェートＡＰ−１３（（株）大八化学工業所製のリン酸エステル）６重量部および精製水１０６ｇを加え、６０℃、３時間撹拌し、目的とするアルミニウム顔料組成物を得た。このアルミニウム顔料組成物の加熱残分は５０重量％であった。
【００３４】
得られたアルミニウム顔料組成物について、前記１、２、３の性能を評価し、その結果を表１、２に示した。
【００３５】
【比較例１】
参考例１で得た鱗片状のアルミニウム粉末組成物を用い、精製水を７１ｇとする以外は、実施例１と同様にして、アルミニウム顔料組成物を得た。このアルミニウム顔料組成物の加熱残分は５０重量％であったが、水とアルミニウムが分離しており、均一な状態にはなっていなかった。
得られたアルミニウム顔料組成物について、前記１、２、３の性能を評価し、その結果を表１、２に示した。
【００３６】
【比較例２】
参考例１で得た鱗片状のアルミニウム粉末組成物を用い、ノニオン系界面活性剤６重量部を用い、精製水を７７ｇとする以外は、実施例１と同様にして、アルミニウム顔料組成物を得た。このアルミニウム顔料組成物の加熱残分は５０重量％であった。
得られたアルミニウム顔料組成物について、前記１、２、３の性能を評価し、その結果を表１、２に示した。
【００３７】
【比較例３】
参考例１で得た鱗片状のアルミニウム粉末組成物を用い、前記１、２、３の性能を評価し、その結果を表１、２に示した。
【００３８】
【比較例４】
参考例２で得たアルミニウム粉末を用い、前記１、２、３の性能を評価し、その結果を表１、２に示した。
【００３９】
【比較例５】
参考例３で得たアルミニウム粉末を用い、前記１、２、３の性能を評価し、その結果を表１、２に示した。
【００４０】
【表１】
0003741470.tif 000004
【００４１】
【表２】
0003741470.tif 000005
【００４２】
【発明の効果】
本発明の水性アルミニウム顔料組成物は、分散性、貯蔵安定性に優れており、水性メタリックインキまたは水性メタリック塗料に好適である。