(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理液の加熱炉、硫黄を水素化して硫化水素を生成する反応塔、この反応塔で生成された硫化水素を吸収する硫化水素吸収塔、およびこの硫化水素吸収塔側からの流体を前記反応塔側に圧縮して送るコンプレッサを有する脱硫セクションを備える水素化処理プラントを停止するに際して、前記反応塔内を速やかに冷却する水素化処理プラントの冷却方法であって、
前記脱硫セクションでは、被処理液の供給停止後、水素化処理プラント系内の圧力を反応塔を構成する材料の焼き戻し脆化および系内での機械的な熱膨張の差によるガスの漏洩が生じない圧力に向けて徐々に減圧するとともに、前記コンプレッサを略最大回転させ、かつ、前記加熱炉のバーナを完全消火し、
前記反応塔に触媒床を設け、さらに、前記コンプレッサから反応塔側に流体を送る流路に、前記反応塔から硫化水素吸収塔に向かう流体と熱交換された高温流体が流れる高温流体流路と、熱交換されない低温流体が通る低温流体流路とを設け、この低温流体流路を前記触媒床に接続し、前記触媒床に前記低温流体を流すことで前記反応塔を冷却することを特徴とする水素化処理プラントの冷却方法。
【請求項２】
請求項１に記載の水素化処理プラントの冷却方法において、
前記脱硫セクションにガス放出弁を設け、このガス放出弁を開閉することにより、前記プラント系内の圧力を調節することを特徴とする水素化処理プラントの冷却方法。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載の水素化処理プラントの冷却方法において、
前記加熱炉に開口面積調整可能な空気流通口を設けるとともに、空気の導入または排出を行うファンを設け、前記加熱炉のバーナ消火後、前記空気流通口の開口面積を最大にするとともに、
前記ファンを略最大回転数で運転することを特徴とする水素化処理プラントの冷却方法。
【請求項４】
請求項１から請求項３のいずれかに記載の水素化処理プラントの冷却方法において、
前記反応塔の下流側の流体の熱と、前記加熱炉の上流側に供給される流体の熱とを熱交換させる１以上の熱交換器を設けるとともに、
これらの熱交換器をバイパスするバイパス流路を開閉可能に設け、かつ前記熱交換器入り口に絞り弁を開閉可能に設け、
処理運転時に前記バイパス流路を閉止し、プラント停止操作時に前記バイパス流路を開放するとともに、前記絞り弁を調整することを特徴とする水素化処理プラントの冷却方法。
【請求項５】
請求項１から請求項４のいずれかに記載の水素化処理プラントの冷却方法において、
前記反応塔の下流側に、開口面積調整可能な空気流通口を有する空冷熱交換器を少なくとも１つ設け、この空冷熱交換器を全数起動させるとともに、前記空気流通口を全開させることを特徴とする水素化処理プラントの冷却方法。
【請求項６】
請求項１から請求項５のいずれかに記載の水素化処理プラントの冷却方法において、
前記硫化水素吸収塔をバイパスするバイパス流路を設け、
処理運転時に前記バイパス流路を閉止し、プラント停止操作時に前記バイパス流路を開放することを特徴とする水素化処理プラントの冷却方法。
【請求項７】
被処理液の加熱炉、硫黄を水素化して硫化水素を生成する反応塔、この反応塔で生成された硫化水素を吸収する硫化水素吸収塔、およびこの硫化水素吸収塔側からの流体を前記反応塔側に圧縮して送るコンプレッサを有する脱硫セクションを備える水素化処理プラントを停止するに際して、前記反応塔を速やかに冷却する水素化処理プラントの冷却装置であって、
前記脱硫セクションにガス放出弁を設け、さらに前記加熱炉に開口面積調整可能な空気流通口を設けるとともに、空気の導入または排出を行うファンを設け、
かつ、前記反応塔の下流側の流体の熱と、前記加熱炉の上流側に供給される流体の熱とを熱交換させる１以上の熱交換器を設けるとともに、これらの熱交換器をバイパスする開閉可能なバイパス流路および熱交換器入り口に絞り弁を設け、前記反応塔に触媒床を設け、さらに前記コンプレッサから反応塔側に流体を送る流路に、前記反応塔から硫化水素吸収塔に向かう流体と熱交換された高温流体が流れる高温流体流路と、熱交換されない低温流体が通る低温流体流路とを設け、この低温流体流路を前記触媒床および反応塔に接続し、かつ、前記反応塔の下流側に、開口面積調整可能な空気流通口を有する空冷熱交換器を少なくとも１つ設け、さらに、前記硫化水素吸収塔にバイパス流路を設けたことを特徴とする水素化処理プラントの冷却装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、水素化処理プラントの冷却方法および冷却装置に関する。
【０００２】
【背景技術】
一般に、水素化処理プラントは、硫黄を水素化して硫化水素を生成する反応塔、およびこの反応塔で生成された硫化水素を吸収する硫化水素吸収塔を有する脱硫セクションと、前記硫化水素吸収塔で硫化水素を吸収させるための液体を循環させる硫化水素吸収セクションとを備えている。
【０００３】
この水素化処理プラントでは、触媒交換等のため、運転を停止する際に、反応塔をおよそ４００℃から４０℃まで急速に冷却しなければならない。
従来から、水素化処理プラントを冷却するための冷却装置として空冷熱交換器が利用されている。この空冷熱交換器は、反応塔より下流側に配置されライン中を循環するリサイクルガスを除熱する構造である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、この従来例では、水素化処理プラント中の反応塔を４００℃から４０℃まで冷却するのに、５〜７日程度の日数を必要とし、しかも、冷却に要する時間は外気温度に左右されるという問題点がある。
この問題点を解決するため、空冷熱交換器に水を噴霧し、空冷熱交換器全体を冷却する方法（改良案１）、脱硫セクション中に配置された熱交換器にバイパスを設け、このバイパスを通った冷たいリサイクルガスを直接反応塔に導入する方法（改良案２）、反応塔の上部より液体窒素を注入し、リサイクルガスの温度を下げる方法（改良案３）、反応塔の上部より液体プロパンを注入し、リサイクルガスの温度を下げる方法（改良案４）、加熱炉の上部へ散水し、加熱炉全体を冷却する方法（改良案５）、硫化水素吸収セクションに特殊な冷却ユニットを設けることで、循環液体を冷却し、冷却された循環液体が硫化水素吸収塔を通る際に循環ガスを冷却し、この冷却された循環ガスにより反応塔全体を冷却する方法（改良案６）等が開発されている。
【０００５】
改良案１では、水噴霧によって空冷熱交換器のモータ部、軸受け部等が損傷するため、モータ部等の損傷防止用カバーや水滴落下防止用桶の設置が不可欠となる。しかも、十分な冷却を行うには、多量の水が必要になるという問題もある。
改良案２では、バイパスの設置場所が高温高圧な脱硫セクションであるから、ラインを構成するパイプ等には高級材質が必要となり、かつ、厚肉の材料を使用しなければならないので、バイパス設置費用が高額なものとなるという問題がある。しかも、バイパスを設けるのみでは、得られる冷却加速効果は十分であるとはいえない。
【０００６】
改良案３では、十分な冷却を行うために、単価の高い液体窒素が大量に必要となるので、ランニングコストが過大となるという問題がある。
改良案４では、冷却後、気化したプロパンガスを窒素ガスでフレアーに追い出す作業が必要となる。
【０００７】
改良案５では、加熱炉内が水浸しとなるので、スタートアップ時に余分な時間が必要となる。さらに、加熱炉のバーナ内に水が浸入しないような対策が必要となる。しかも、加熱炉全体を水で冷却する方法であるので、冷却効率が低く、十分な冷却を行うには、多量の水が必要となる。
改良案６では、改良案１〜５と比べて非常に効率的な冷却が可能となるが、特殊な冷却ユニットを必要とするため、その導入コストがかかるとともに、別途冷却ユニットの設置作業を行う必要がある等、いくつかの問題点を残している。
【０００８】
本発明の目的は、特殊な冷却装置を必要としなくとも、効率的かつ速やかに水素化処理プラントの冷却が可能な水素化処理プラントの冷却方法および冷却装置を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
これまで、水素化処理時に高温下にさらされた反応塔が焼き戻し脆化を起こし、その結果強度が低下した反応塔を高圧下にさらすことによる破損等を防止するために、水素化処理プラント停止時の圧力は、ほぼ大気圧に近いような低圧である所定値以下に保持されていた。しかしながら、反応塔に使用される材料の進歩により、系内の圧力を多少高めに保持することが可能になってきている。
【００１０】
それにもかかわらず、系内の圧力を従来よりも高く保持して、水素化処理プラントを速やかに冷却する試みは、現在までのところ十分に検討されているとはいえない。
そこで、本発明は、水素化処理プラント停止時において、系内の温度との関係で系内の圧力を可能な限り高く保持するとともに、系内の流体の流量を高く保つことで、前記目的を達成しようとするものである。
【００１１】
具体的には、本発明に係る水素化処理プラントの冷却方法は、被処理液の加熱炉、硫黄を水素化して硫化水素を生成する反応塔、この反応塔で生成された硫化水素を吸収する硫化水素吸収塔、およびこの硫化水素吸収塔側からの流体を前記反応塔側に圧縮して送るコンプレッサを有する脱硫セクションを備える水素化処理プラントを停止するに際して、前記反応塔内を速やかに冷却する水素化処理プラントの冷却方法であって、前記脱硫セクションでは、被処理液の供給停止後、水素化処理プラント系内の圧力を反応塔を構成する材料の焼き戻し脆化および系内での機械的な熱膨張の差によるガスの漏洩が生じない圧力に向けて徐々に減圧するとともに、前記コンプレッサを略最大回転させ、かつ、前記加熱炉のバーナを完全消火し、前記反応塔に触媒床を設け、さらに、前記コンプレッサから反応塔側に流体を送る流路に、前記反応塔から硫化水素吸収塔に向かう流体と熱交換された高温流体が流れる高温流体流路と、熱交換されない低温流体が通る低温流体流路とを設け、この低温流体流路を前記触媒床に接続し、前記触媒床に前記低温流体を流すことで前記反応塔を冷却することを特徴とする。
【００１２】
ここで、プラントを停止する際の系内の圧力は、冷却効率を高めるためには、高ければ高いほどよいが、あまりに高すぎると反応塔を構成する材料の焼き戻し脆化による反応塔の事故が生じる虞があるとともに、機械的な熱膨張の差によるガスの漏洩の虞がある。したがって、冷却効率、焼き戻し脆化およびガス漏洩の兼ね合いを考慮して、系内の温度に対応した最適な系内の圧力を設定することとなる。具体的な圧力としては、運転時の圧力の７０％以上の圧力であることが好ましい。
【００１３】
この発明によれば、系内の圧力を反応塔を構成する材料の焼き戻し脆化および系内での機械的な熱膨張の差によるガスの漏洩が生じない圧力に維持しつつ、コンプレッサを略最大回転させているから、系内のガス流量が一定量以上に保たれるとともに、流速が略最大に保たれることとなる。しかも、この状態でバーナを完全消火しているから、比較的温度の低い流体が系内を速やかに流れ、結果として反応塔内を迅速に冷却できる。
【００１４】
以上において、前記脱硫セクションにガス放出弁を設け、このガス放出弁を開閉することにより、前記プラント系内の圧力を調節することが好ましい。
このようにガス放出弁を設けることにより、系内の圧力調節が容易に行えるようになる。
【００１５】
また、前記加熱炉に開口面積調整可能な空気流通口を設けるとともに、空気の導入または排出を行うファンを設け、前記加熱炉のバーナ消火後、前記空気流通口の開口面積を最大にするとともに、前記ファンを略最大回転数で運転することことが好ましい。
ここで、空気流通口としては、加熱炉内に空気を導入する空気導入口、空気を排出する空気排出口のどちらを採用してもよい。また、空気の導排出を行うファンとしては、空気導入口の場合には、排気側に設ける排気ファンを採用すればよく、空気排出口の場合には、供気側に設ける押し込みファンを採用すればよい。
【００１６】
この発明によれば、加熱炉に開口面積調整可能な空気流通口を設けるとともに、空気の導入または排出を行うファンを設け、空気流通口の開口面積を最大にし、かつ、ファンを略最大回転で運転している。
したがって、最も高温である加熱炉を迅速かつ効率的に冷却することが可能となり、結果として、プラント系内を速やかに冷却することができる。
【００１７】
さらに、前記反応塔の下流側の流体の熱と、前記加熱炉の上流側に供給される流体の熱とを熱交換させる１以上の熱交換器を設けるとともに、これらの熱交換器をバイパスするバイパス流路を開閉可能に設け、かつ前記熱交換器入り口に絞り弁を開閉可能に設け、処理運転時に前記バイパス流路を閉止し、プラント停止操作時に前記バイパス流路を開放するとともに、前記絞り弁を調整することが好ましい。
【００１８】
すなわち、通常運転時は、可能な限り熱効率を高めるために、積極的に流体の熱交換を行うこととなるが、プラント停止時には、熱交換して冷えた流体を再び高温にする必要がなくなるだけでなく、熱交換をすることで、系内の冷却効率が低下することとなる。
そこで、この発明のように熱交換器をバイパスするバイパス流路および熱交換器入り口に絞り弁を設けることで、冷却された流体が熱交換で再び高温になることを防止するとともに、この冷却された流体を系内に循環させることで、プラント系内の冷却効率の向上を図ることができる。
【００２０】
なお、低温流体流路は、必ずしも全ての触媒床に接続されている必要はなく、運転時のプラントの温度、冷却時の系内の圧力等を考慮して適宜低温流体を流す触媒床を選択すればよい。
また、複数の反応塔を有するプラントの場合には、各反応塔を連結する配管にも低温流体流路を連結することが好ましい。反応塔間の配管に連結し、この部分から低温流体を流すことで、さらに冷却効率を向上することができる。
【００２１】
この発明によれば、熱交換器で熱交換されない低温流体を、反応塔の各触媒床に直接導入しているから、塔頂からのみ低温流体を導入する場合よりも、効率的な反応塔の冷却が可能となる。すなわち、塔頂のみから低温流体を導入する場合には、塔底に流れるにつれ流体の温度が上昇し、塔底近傍の触媒床の冷却効率は著しく低下することとなるが、各触媒床に直接低温流体を導入することで、均一に冷却することができ、全体として冷却効率が高まる。
【００２２】
また、前記反応塔の下流側に、開口面積調整可能な空気流通口を有する空冷熱交換器を少なくとも１つ設け、この空冷熱交換器を全数起動させるとともに、前記空気流通口を全開させることが好ましい。
ここで、空気流通口としては、空気導入口、空気排出口のどちらを採用することもできる。
この発明によれば、さらに、反応塔の下流側に少なくとも１つの空冷熱交換器を設け、この冷却器を全数起動させるとともに、空気流通口を全開にしているから、より一層プラント系内の冷却効率を高めることができる。
【００２３】
さらに、前記硫化水素吸収塔をバイパスするバイパス流路を設け、処理運転時に前記バイパス流路を閉止し、プラント停止操作時に前記バイパス流路を開放することが好ましい。
本発明によれば、硫化水素塔をバイパスするバイパス流路を設けているから、循環ガス中の硫化水素濃度が低下した後、直ちにバイパス流路の開放を行うことで、硫化水素塔からプラント系内への熱量の流入を抑えることができ、結果として、冷却効率を高めることができる。
【００２４】
本発明に係る水素化処理プラントの冷却装置は、被処理液の加熱炉、硫黄を水素化して硫化水素を生成する反応塔、この反応塔で生成された硫化水素を吸収する硫化水素吸収塔、およびこの硫化水素吸収塔側からの流体を前記反応塔側に圧縮して送るコンプレッサを有する脱硫セクションを備える水素化処理プラントを停止するに際して、前記反応塔を速やかに冷却する水素化処理プラントの冷却装置であって、前記脱硫セクションにガス放出弁を設け、さらに前記加熱炉に開口面積調整可能な空気流通口を設けるとともに、空気の導入または排出を行うファンを設け、かつ、前記反応塔の下流側の流体の熱と、前記加熱炉の上流側に供給される流体の熱とを熱交換させる１以上の熱交換器を設けるとともに、これらの熱交換器をバイパスする開閉可能なバイパス流路および熱交換器入り口に絞り弁を設け、前記反応塔に触媒床を設け、さらに前記コンプレッサから反応塔側に流体を送る流路に、前記反応塔から硫化水素吸収塔に向かう流体と熱交換された高温流体が流れる高温流体流路と、熱交換されない低温流体が通る低温流体流路とを設け、この低温流体流路を前記触媒床および反応塔に接続し、かつ、前記反応塔の下流側に、開口面積調整可能な空気流通口を有する空冷熱交換器を少なくとも１つ設け、さらに、前記硫化水素吸収塔にバイパス流路を設けたことを特徴とする。
【００２５】
この発明によれば、脱硫セクションにガス放出弁を設けているから、脱硫セクションの圧力調整を容易に行うことができる。
また、加熱炉に開口面積調整可能な空気流通口を設けるとともに、空気の導入または排出を行うファンを設けているから、停止時に加熱炉内に空気を流すことができ、最も高温の加熱炉を効率よく冷却することができる。
さらに、熱交換器をバイパスするバイパス流路を設けているから、冷却された流体が熱交換で再び高温になることを防止するとともに、この冷却された流体を系内に循環させることで、プラント系内の冷却効率の向上を図ることができる。
【００２７】
この発明によれば、低温流体流路を設け、これを触媒床に接続しているから、熱交換器で熱交換されない低温流体を、反応塔の各触媒床に直接導入でき、これにより塔頂からのみ低温流体を導入する場合よりも、効率的な反応塔の冷却が可能となる。
また、反応塔の下流側に少なくとも１つの空冷熱交換器を設けているから、より一層プラント系内の冷却効率を高めることができる。
さらに、硫化水素吸収塔にバイパス流路を設けることにより、系内への余剰熱量の持ち込みを抑えることで、冷却効果を一層高めることができる。
【００２８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の一形態を図面に基づいて説明する。
[1]水素化処理プラントの構成
図１から図３には、本発明の一実施形態に係る水素化処理プラントが示されている。
水素化処理プラントは、被処理液体である原料油の水素化脱硫プラントであり、図１に示されるように、脱硫セクション１、硫化水素吸収セクション３、および蒸留セクション５を備えて構成されている。
【００２９】
脱硫セクション１は、サージタンク１１、加熱炉１２、原料油移送ポンプ１３、第１反応塔１４、第２反応塔１５、高温分離槽１６、空冷熱交換器１７、低温分離槽１８、硫化水素吸収塔１９、第１〜第３熱交換器２０Ａ〜２０Ｃ、コンプレッサ２１、緊急脱圧および圧力調整のためのガス放出弁２２、第１〜第４バイパス流路２３Ａ〜２３Ｄ、コンプレッサ２１から反応塔１４、１５側に流体を送る流路２４、蒸留セクションで精製された脱硫油の製品取出し流路２５、この製品取出し流路２５から分岐されプラント運転開始時および停止時の所定時間蒸留セクション５側からの流体をサージタンク１１に返送、循環させるためにバルブ２５Ｂで開閉される脱硫油戻し流路２５Ａ、系内へ水素を供給する水素供給装置２６、第１〜第３熱交換器２０Ａ〜２０Ｃの流入側に設けられた弁２７Ａ〜２７Ｃ、および系内の液体成分を抜き出すためのドレインバルブ２８等を備えている。
【００３０】
サージタンク１１には、水素化処理プラント内に供給する被処理液体である原料油が貯留されており、ここから原料油移送ポンプ１３により、系内に原料油が送られることとなる。
加熱炉１２は、供給された原料油を所定温度まで加熱する装置であり、その内部にはメインバーナ１２Ａおよびパイロットバーナ１２Ｂが設けられている。また、加熱炉１２の吸気側には、空気流量の調節可能な空気流通口である空気導入口１２Ｃが設けられるとともに、排気側には、加熱炉１２内部に供給された空気を吸引して排出するためのファンである吸引ファン１２Ｄが設置されている。
【００３１】
第１、第２反応塔１４、１５は、加熱された流体が塔頂部から塔底部に向かって流れる間に、それらの内部に収納された触媒により原料油の硫黄分を水素と反応させて硫化水素を生成させる装置である。ここで、各反応塔１４、１５は、内部にそれぞれ複数段、例えば３段の触媒床１４Ａ〜１４Ｃ、１５Ａ〜１５Ｃを備えており、各触媒床１４Ａ〜１４Ｃ、１５Ａ〜１５Ｃそれぞれで、脱硫反応が進行することとなる。
高温分離槽１６は、第２反応塔１５から送られて来る高温の流体を高温液体成分（油成分）と高温ガス成分とに分離する装置である。ここで分離された高温液体成分は、塔底から排出されて蒸留セクション５に送られ、一方、高温ガス成分は、塔頂から排出されて空冷熱交換器１７へ送られる。
【００３２】
空冷熱交換器１７は、前述の高温分離槽１６で分離された高温ガス成分を空気により冷却し、さらに低温液体成分を凝縮させる装置であり、その上部ないし底部には、開口面積調整可能なルーバー（空気流通口）１７Ａおよびファン１７Ｂが設けられている。ここで、空冷熱交換器１７は、図示は省略しているが、複数、例えば８台設けられ、通常運転時はその一部を起動して流体を冷却している。なお、空冷熱交換器１７の上流側から、流体中の析出物を洗浄するための洗浄水が必要に応じて供給されている。
【００３３】
低温分離槽１８は、前述の空冷熱交換器１７で冷却された低温液体成分（油成分）と低温ガス成分とを分離する装置である。ここで、分離された低温液体成分は、低温分離槽１８の下部から排出されて前述の高温液体成分と合流した後、蒸留セクション５に送られる。一方、低温ガス成分は、低温分離槽１８の上部から排出されて後述する硫化水素吸収塔１９へ送られる。
【００３４】
硫化水素吸収塔１９は、低温分離槽１８で分離された低温ガス成分中の硫化水素を吸収する装置であり、その内部には硫化水素を吸収するためのアミン水溶液が流れている。
第１〜第３熱交換器２０Ａ〜２０Ｃは、通常運転時には、高温流体と低温流体との熱交換を行い、プラント系内の熱効率を高める装置である。
【００３５】
すなわち、第１熱交換器２０Ａは、サージタンク１１から供給される低温の原料油、およびコンプレッサ２１の吐出側に接続された流路２４からのリサイクルガスの混合流体と、第２反応塔１５から流出して来る高温流体とを熱交換して、原料油および水素等を加温するための装置である。第２熱交換器２０Ｂは、高温分離槽１６の塔頂から排出される高温ガス成分と硫化水素吸収塔１９およびコンプレッサ２１を通じた後の低温（リサイクル）ガス成分（低温流体）とを熱交換して低温ガス成分を加温し高温流体とする装置である。第３熱交換器は、サージタンク１１側から供給される原料油等と蒸留セクション５から送出される製品取出し流路２５を流れる脱硫油との熱交換を行う装置である。
【００３６】
コンプレッサ２１は、硫化水素吸収塔１９を通過してくる気体成分の一部を流路２４を通じて加熱炉１２および各反応塔１４、１５へ圧縮して移送する装置である。
第１〜第４バイパス流路２３Ａ〜２３Ｄは、前述の熱交換器２０Ａ〜２０Ｃおよび硫化水素吸収塔１９をバイパスするための流路であり、通常運転時には、閉止されているが、プラント停止操作時には開放される流路である。
【００３７】
第１バイパス流路２３Ａは、前述の第１熱交換器２０Ａをバイパスするための流路であり、開閉可能な弁を備えている。プラント冷却時には、この弁を開放するとともに、第１熱交換器２０Ａ入り口の絞り弁２７Ａを絞ることで、第１熱交換器２０Ａにおける第２反応塔１５から排出される流体と加熱炉１２に流入する流体との熱交換を、通常運転時の約３０％まで減少させ、これにより通常運転時よりも低温の流体が加熱炉１２側に送られることとなる。
【００３８】
第２バイパス流路２３Ｂは、前述の第２熱交換器２０Ｂをバイパスするための流路であり、第１バイパス流路２３Ａ同様開閉可能な弁を備えている。前述同様、この弁を停止時に開放するとともに、第２熱交換器２０Ｂ入り口の絞り弁２７Ｂを絞ることで、第２熱交換器２０Ｂにおける高温分離槽１６から排出される高温ガス成分とコンプレッサ２１により圧縮・移送される流体との熱交換を４０％にまで減少させ、低温分離槽１８から排出された低温ガス成分（低温流体）が、通常運転時よりも低い温度で加熱炉１２側に送られることとなる。
【００３９】
第３バイパス流路２３Ｃは、硫化水素吸収塔１９をバイパスするための流路であり、開閉可能な弁を備えている。前述同様、この弁を開放することで、硫化水素吸収セクション３側との熱交換率を極力減少させることとなる。第４バイパス流路２３Ｄは、前述の第３熱交換器２０Ｃをバイパスするための流路であり、開閉可能な弁を備えている。前述同様この弁を停止時に開放するとともに、第３熱交換器２０Ｃ入り口の絞り弁２７Ｃを絞ることで、第３熱交換器２０Ｃにおける比較的高温の脱硫後の製品との熱交換を減少させ、低温の流体が加熱炉１２側に送られることとなる。
【００４０】
なお、絞り弁２７Ａ〜２７Ｃを完全閉止せずに、絞った状態で一部開いておくのは、熱交換器２０Ａ〜２０Ｃにおける熱交換を全く行わないと、運転停止操作時の初期段階では、各熱交換器２０Ａ〜２０Ｃが過熱する可能性があるためであり、その虞がない場合には、完全閉止しても問題はない。
【００４１】
硫化水素吸収セクション３は、一般的な、硫化水素吸収塔１９内に前述のアミン水溶液を接触させるセクションであり、アミン水溶液と接触させ低温分離槽からのガス（リサイクルガス）中の硫化水素を吸収させるセクションである。
蒸留セクション５は、図２に示されるように、前述の高温分離槽１６および低温分離槽１８で分離された液体成分を再び加熱する加熱炉５２と、加熱された液体成分を蒸留する蒸留塔５３と、蒸留後に蒸留塔５３の塔頂から排出される流体を凝縮させる空冷熱交換器５４と、この空冷熱交換器５４で冷却された流体を気液の両成分に分離する分離槽５５と、この分離槽５５で分離された液体成分を製品流路５７へ送るポンプ５６と、蒸留後に塔底から排出される流体を移送するポンプ５８と、を備えている。
【００４２】
ポンプ５８により送り出された流体は、前述の製品取出し流路２５を通じて、脱硫セクション１側に送られる。
なお、加熱炉５２、空冷熱交換器５４、分離槽５５は、それぞれ前述の加熱炉１２、空冷熱交換器１７、低温分離槽１８と同等のものである。
【００４３】
[2]水素化処理プラントによる原料油の脱硫方法
上述のように構成された水素化処理プラントを用いての原料油の水素化処理操作は、次のように行う。
まず、プラント運転のため、サージタンク１１に原料油を供給し、さらに、水素供給装置２６を作動させる。
【００４４】
原料油移送ポンプ１３によりサージタンク１１内の原料油が第３熱交換器２０Ｃおよび第１熱交換器２０Ａを介して加熱炉１２に送られ、さらに、水素供給装置２６により水素が第２熱交換器２０Ｂ、第１熱交換器２０Ａをこの順に介して加熱炉１２に送られる。
原料油及び水素は加熱炉１２で加熱された後、第１反応塔１４および第２反応塔１５に送られる。これらの各反応塔１４、１５では、原料油中の硫黄成分が水素と反応して硫化水素が生成される。
【００４５】
この硫化水素と反応塔１４、１５で反応されない水素とを含む高温の流体は、第１熱交換器２０Ａを通って高温分離槽１６に送られ、この高温分離槽１６で、高温液体成分（油成分）と高温ガス成分とに分離される。さらに、分離された高温ガス成分は、第２熱交換器２０Ｂを介した後、空冷熱交換器１７で冷却され、低温分離槽１８に送られ、この低温分離槽１８でさらに低温液体成分（油成分）と低温ガス成分とに再分離される。
【００４６】
低温分離槽１８から硫化水素吸収塔１９へ低温ガス成分が送られ、この硫化水素吸収塔１９では、硫化水素吸収セクション３から送られるアミン水溶液に、低温ガス成分中に存在する硫化水素が吸収される。硫化水素吸収塔１９で吸収されない硫化水素および水素からなる流体は、コンプレッサ２１により、その一部が各熱交換器２０Ｂ、２０Ａをこの順に介した後に高温流体流路２４Ａを通って加熱炉１２に送られる。
【００４７】
一方、残りは低温流体流路２４Ｂを通過して、各反応塔１４、１５内の温度が所定温度以上に上昇した場合に、温度制御弁２９が開放して、各反応塔１４、１５内に供給され、反応塔１４、１５内の温度を低下させるようになっている。このように、水素は脱硫セクション１中をリサイクルし、消費されるので、水素供給装置２６では水素供給量を適宜調整することとなる。
【００４８】
一方、高温分離槽１６で分離された高温液体成分および低温分離槽１８で分離された低温液体成分とからなる流体は、蒸留セクション５に送られ、蒸留による精製が行われた後、製品として回収される。ここで、運転開始時および停止時の一定時間の間、製品の一部が脱硫油戻し流路２５Ａを通じて脱硫セクション１に戻される。
【００４９】
すなわち、脱硫セクション１からの流体は、蒸留セクション５に導入され、図２に示されるように、まず加熱炉５２で加熱された後、蒸留塔５３内に供給される。この蒸留塔５３内で蒸留・精製された流体の一部は、塔頂から排出された後、空冷熱交換器５４を介して分離槽５５でガス成分と液体成分に分離され、液体成分は製品流路５７から製品として回収される。
【００５０】
この際、一部の製品は、ポンプ５６により再び蒸留塔５３へ還流されることとなる。一方、塔底から排出される流体は、ポンプ５８により製品取出し流路２５へ送られる。製品取出し流路２５を通過した流体は、脱硫セクション１側に送られ、通常運転時は、第３熱交換器２０Ｃを介して製品として回収される（図１参照）。
【００５１】
[3]水素化処理プラントの冷却方法
次に、[2]で説明した水素化処理後に、プラントを停止する際の系内の冷却方法について説明する。
(1)プラント系内への新しい原料油の供給を停止した後、コンプレッサ２１を最大回転数まで上げ、ガスの循環流量を最大に設定する。
(2)ガス放出弁２２の開き具合を調整して、系内の圧力を反応塔を構成する材料の焼き戻し脆化および系内での機械的な熱膨張の差によるガスの漏洩が生じない圧力、すなわち、水素化処理時の約７０％に向けて徐々に下げる（運転圧：約18.8MPa、調整後：約1３MPa）（図３（Ｂ）参照）。この際のプラント系内の温度は、約３００〜３５０℃である。
なお、図３（Ｂ）は、縦軸にプラント系内の圧力を、横軸に時間をとり圧力の時間変化を表したグラフであり、本発明の方法では、従来法よりもプラント系内の圧力が高く維持されていることがわかる。
【００５２】
(3)加熱炉１２のメインバーナ１２Ａおよびパイロットバーナ１２Ｂを完全に消火する。
(4)加熱炉１２の空気導入口１２Ｃを全開にするとともに、吸引ファン１２Ｄを最大回転数に設定し、加熱炉１２内の空気の流れを最大にし、加熱炉１２内を積極的に空冷する。
(5)第３熱交換器２０Ｃの第４バイパス流路２３Ｄを全開するとともに、熱交換器２０Ｃの製品取出し流路２５側の絞り弁２７Ｃを絞り込み、熱交換を少なくして流体の温度を下げる。
【００５３】
(6)第１熱交換器２０Ａの第１バイパス流路２３Ａを全開するとともに、熱交換器２０Ａへの流入側の絞り弁２７Ａを水素化処理時の３０％まで絞り込み、熱交換を少なくして流体の温度を下げる。
(7)第１反応塔１４および第２反応塔１５の各触媒床１４Ａ〜１４Ｃ、１５Ａ〜１５Ｃに、それぞれ可能な限りの量の低温流体を流す。
(8)第２熱交換器２０Ｂの第２バイパス流路２３Ｂを全開するとともに、熱交換器２０Ｂへコンプレッサ２１から流入してくる側の絞り弁２７Ｂを水素化処理時の４０％まで絞り込み、熱交換を少なくして流体の温度を下げる。
【００５４】
(9)第２熱交換器２０Ｂの後流側に設けられた空冷熱交換器１７を全数起動させるとともに、空気導入口１７Ａを全開し、ファン１７Ｂを最大回転数に設定して流体の冷却効率を可能な限り上昇させる。
(10)約２４時間系内を徐々に減圧した後、ガス放出弁を開放し、系内の圧力を水素化処理時の約７０％（約13MPa）に向けてさらに下げる（図３（Ｂ）参照）。
この際のプラント系内の温度は、約１５０℃〜２００℃である。
【００５５】
(11)第３バイパス流路２３Ｃを全開して、硫化水素吸収塔１９側へ低温ガス成分が流入するのを抑える。
(12)硫化水素吸収セクション３におけるアミン水溶液の温度が低下した後、硫化水素吸収セクションの高圧アミン水溶液ポンプ３８を停止させる。
上記(1)〜(12)の手順は、冷却可能な限りにおいて、順序を入れ替えることも可能である。また、上記(1)〜(12)の番号は、図３(A)中に付された番号と対応している。
【００５６】
なお、上記操作中において、系内に残留する液体成分は、プラント系内がある所定温度以下（例えば、１００℃以下）になるまでは、循環させておくが、その後は、ドレインバルブ２８（図１、図２参照）から適宜抜き出すこととなる。
【００５７】
上述のような本実施形態によれば、次のような効果が得られる。
(1)系内の圧力を運転時の７０％以上に維持しつつ、コンプレッサ２１を略最大回転させているから、系内のガス流量が一定量以上に保たれるとともに、流速が略最大に保たれることとなる。しかも、この状態で加熱炉１２の各バーナ１２Ａ、１２Ｂを完全消火しているから、比較的温度の低い流体が系内を速やかに流れ、結果として各反応塔１４、１５内を迅速に冷却できる。
【００５８】
すなわち、縦軸に反応塔の温度を、横軸に冷却時間をとったグラフである図３（Ａ）に示されるように、従来の冷却法と比較して冷却時間が非常に短縮されていることがわかる。特に、冷却ドライビングフォースの小さくなっている１００℃からの冷却時間においてその速度の差が顕著であり、最終的に５０℃に到達するまでの時間は、本発明の冷却方法の方が、約４５時間も速いことがわかる。
(2)漸次減圧して系内の圧力を通常運転時の約７０％に保持することで、各反応塔１４、１５内がより高温である初期段階の冷却効率を上昇させることができる。
【００５９】
(3)加熱炉１２の吸気側に開口面積調整可能な空気導入口１２Ｃを設けるとともに、排気側に吸引ファン１２Ｄを設け、空気導入口１２Ｃの開口面積を最大にし、かつ、吸引ファン１２Ｄを略最大回転で運転している。したがって、最も高温である加熱炉１２に空気を最大限に供給して迅速かつ効率的に冷却することが可能となり、結果として、プラント系内を速やかに冷却することができる。
(4)各熱交換器２０Ａ〜２０Ｃをバイパスする第１〜第３バイパス流路２３Ａ、２３Ｂ、２３Ｄを設けることで、冷却された流体が熱交換で再び高温になることを防止するとともに、この冷却された流体を系内に循環させることで、プラント系内の冷却効率の向上を図ることができる。
【００６０】
(5)第２熱交換器２０Ｂで熱交換されない低温流体を、各反応塔１４、１５の各触媒床１４Ａ〜１４Ｃ、１５Ａ〜１５Ｃ、および各反応塔１４、１５間の配管に直接導入しているから、塔頂からのみ低温流体を導入する場合よりも、効率的に各反応塔１４、１５を冷却することができる。すなわち、塔頂のみから低温流体を導入する場合には、塔底に流れるにつれ流体の温度が上昇し、塔底近傍の触媒床の冷却効率は著しく低下することとなるが、各触媒床１４Ａ〜１４Ｃ、１５Ａ〜１５Ｃ、および各反応塔１４、１５間の配管に直接低温流体を導入することで、均一に冷却することができ、全体として冷却効率が高まる。
【００６１】
(6)第２反応塔１５の下流側に複数の空冷熱交換器１７を設け、この冷却器１７を全数起動させるとともに、空気導入口１７Ａを全開にし、かつファン１７Ｂを最大回転数で作動させているから、より一層プラント系内の冷却効率を高めることができる。
(7)ガス放出弁２２を設けているから、プラント系内の圧力調整を容易に行うことができる。
【００６２】
なお、本発明は前記実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良は、本発明に含まれるものである。例えば、前記実施形態では、冷却時のプラント系内の圧力を、通常時の約７０％としたが、これに限定されるものではない。すなわち、反応塔を構成する材料の焼き戻し脆化および系内での機械的な熱膨張の差によるガスの漏洩が生じない圧力であれば任意であり、反応塔の構成材料、水素化処理時の系内の温度等を考慮して、適宜調整することができる。
【００６３】
前記実施形態では、第１熱交換器２０Ａ入り口の絞り弁２７Ａを水素化処理時の３０％まで絞り込むとともに、第２熱交換器２０Ｂ入り口の絞り弁２７Ｂを水素化処理時の４０％まで絞り込んでいたが、これに限定されず、運転時のプラントの温度、冷却時の系内の圧力、機械的な熱膨張の差によるガスの漏洩等に応じて適宜調整することができる。
また、第１、第２反応塔１４、１５の全ての触媒床１４Ａ〜１４Ｃ、１５Ａ〜１５Ｃに低温流体を導入していたが、これに限られず、任意の触媒床に低温流体を導入してもよい。
【００６４】
前記実施形態では、第１、第２反応塔１４、１５を用いていたが、これに限定されず、一つの反応塔のみ用いてもよく、三つ以上の反応塔を用いることもできる。また、反応塔の数に対応して、その他の装置の数も適宜増減可能である。
さらに、コンプレッサ２１の出力、反応塔１２の吸引ファン１２Ｄの回転数、空冷熱交換器１７のファン１７Ｂの回転数は、運転時のプラントの温度、冷却時の系内の圧力等に応じて適宜調整することができる。
そして、反応塔１２の空気導入口１２Ｃの開口面積、空冷熱交換器１７の空気導入口１７Ａの開口面積も運転時のプラントの温度、冷却時の系内の圧力等に応じて適宜調整することができる。
【００６５】
また、水素化処理プラントとして、水素化脱硫プラントとしていたが、これに限定されず、ハイドロクラッキング、水素化分解プラントとすることもできる。その他、本発明を実施する際の具体的な構造および形状等は、本発明の目的を達成できる範囲内で他の構造等としてもよい。
【００６６】
【発明の効果】
本発明によれば、系内の圧力を反応塔を構成する材料の焼き戻し脆化および系内での機械的な熱膨張の差によるガスの漏洩が生じない圧力に維持しつつ、コンプレッサを略最大回転させているから、系内のガス流量が一定量以上に保たれるとともに、流速が略最大に保たれることとなる。しかも、この状態でバーナを完全消火しているから、比較的温度の低い流体が系内を速やかに流れ、結果として反応塔内を迅速に冷却できるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態に係る水素化処理プラント（脱硫セクション）を示す概略構成図である。
【図２】図１の実施形態における蒸留セクションを示す概略構成図である。
【図３】本発明に係るプラント冷却方法の冷却時間および系内圧力を従来法と比較したグラフである。
【符号の説明】
１  脱硫セクション
１２  加熱炉
１２Ａ、１２Ｂ  バーナ
１２Ｃ  空気流通口としての空気導入口
１２Ｄ  ファンとしての吸引ファン
２０Ａ〜２０Ｃ  熱交換器
２３Ａ、２３Ｂ、２３Ｃ、２３Ｄ  バイパス流路
２７Ａ、２７Ｂ、２７Ｃ  絞り弁
１４、１５  反応塔
１４Ａ〜１４Ｃ  触媒床
１５Ａ〜１５Ｃ  触媒床
１７  空冷熱交換器
１７Ａ  空気流通口としてのルーバー
１９  硫化水素吸収塔
２１  コンプレッサ
２２  ガス放出弁
２４  流路
２４Ａ  高温流体流路
２４Ｂ  低温流体流路
【図１】
0003860973.tif 000002
【図２】
0003860973.tif 000003
【図３】
0003860973.tif 000004