(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコンウエーハの製造方法において、チョクラルスキー法により抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上で初期格子間酸素濃度が１０〜２５ｐｐｍａであるシリコン単結晶棒を育成して、該シリコン単結晶棒をウエーハに加工し、該ウエーハに酸素析出熱処理を行なって、ウエーハ中の残留格子間酸素濃度を８ｐｐｍａ以下とすることを特徴とするシリコンウエーハの製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の製造方法により製造されたシリコンウエーハ。
【請求項３】
抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上で初期格子間酸素濃度が１０〜２５ｐｐｍａであるシリコンウエーハに酸素析出熱処理を行なって製造されたシリコンウエーハであって、残留格子間酸素濃度が８ｐｐｍａ以下であることを特徴とするシリコンウエーハ。
【請求項４】
抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上で初期格子間酸素濃度が１０〜２５ｐｐｍａであるシリコンウエーハに酸素析出熱処理を行なった後、３５０〜５００℃のデバイス製造熱処理を行なったシリコンウエーハであって、前記デバイス製造熱処理後の抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上に維持されていることを特徴とするシリコンウエーハ。
【請求項５】
ゲッタリング熱処理後またはデバイス製造熱処理後に内部欠陥密度が１×１０８〜２×１０１０ケ/ｃｍ３であることを特徴とする請求項３または請求項４に記載のシリコンウエーハ。
【請求項６】
抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上であるシリコンウエーハであって、格子間酸素濃度が８ｐｐｍａ以下であり、かつ内部欠陥密度が１×１０８〜２×１０１０ケ/ｃｍ３であることを特徴とするシリコンウエーハ。
【請求項７】
請求項２ないし請求項６のいずれか１項に記載されたシリコンウエーハをベースウエーハに用いた貼り合わせＳＯＩウエーハ。
【請求項８】
ボンドウエーハとベースウエーハとを酸化膜を介して密着させる工程と、結合熱処理を加えて強固に結合させる工程と、ボンドウエーハを薄膜化してＳＯＩ層とする工程とを有する貼り合わせＳＯＩウエーハの製造方法において、前記ベースウエーハとして抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上で初期格子間酸素濃度が１０〜２５ｐｐｍａであるシリコンウエーハを用い、前記結合熱処理としてベースウエーハ中の残留格子間酸素濃度を８ｐｐｍａ以下とする熱処理を行うことを特徴とする貼り合わせＳＯＩウエーハの製造方法。
【請求項９】
前記用いるベースウエーハを、該ベースウエーハとボンドウエーハとを密着させる工程の前に酸素析出熱処理の少なくとも一部を行ったウエーハとすることを特徴とする請求項８に記載の貼り合わせＳＯＩウエーハの製造方法。
【請求項１０】
前記ベースウエーハに行う酸素析出熱処理の少なくとも一部を、該ベースウエーハの最終研磨前に行うことを特徴とする請求項９に記載の貼り合わせＳＯＩウエーハの製造方法。
【請求項１１】
シリコンウエーハの製造方法において、チョクラルスキー法により初期格子間酸素濃度が１０〜２５ｐｐｍａであるシリコン単結晶棒を育成して、該シリコン単結晶棒をウエーハに加工し、該ウエーハに酸素析出熱処理として、その初段において１１００℃以上の高温熱処理を行い、ウエーハ表面の格子間酸素を外方拡散させることによりウエーハ表面にＤＺ層（無欠陥層）を形成させるように酸素析出熱処理を行なって、ウエーハ中の残留格子間酸素濃度を８ｐｐｍａ以下とすることを特徴とするシリコンウエーハの製造方法。
【請求項１２】
前記酸素析出熱処理を行って、ウエーハ中の残留格子間酸素濃度を６ｐｐｍａ以下とすることを特徴とする請求項１１に記載のシリコンウエーハの製造方法。
【請求項１３】
前記シリコンウエーハの酸素析出熱処理を、該ウエーハの最終研磨前に行うことを特徴とする請求項１、請求項１１または請求項１２に記載のシリコンウエーハの製造方法。
【請求項１４】
請求項１１ないし請求項１３のいずれか１項に記載の製造方法により製造されたシリコンウエーハ。
【請求項１５】
請求項２ないし請求項６、請求項１４のいずれか１項に記載されたシリコンウエーハの表面にエピタキシャル層が形成されたエピタキシャルウエーハ。
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、チョクラルスキー法によって製造されたシリコンウエーハに熱処理を加えて、高抵抗率であってかつゲッタリング能力も高いシリコンウエーハの製造方法及び該性質を有するシリコンウエーハ、並びにデバイス製造工程等の熱処理工程で発生しがちなスリップ転位を抑制することができるシリコンウエーハの製造方法及び該性質を有するシリコンウエーハに関する。
背景技術
従来から高耐圧パワーデバイスやサイリスタ等のパワーデバイス用に高抵抗率のフローティングゾーン法（ＦＺ法）により製造されたシリコンウエーハが使用されてきた。しかし、ＦＺ法では直径２００ｍｍのシリコンウエーハを作製することは困難であり、３００ｍｍ以上になると現状の技術では不可能である。また、通常のＦＺウエーハの面内抵抗率分布は、マクロの抵抗率分布およびミクロの抵抗率分布いずれの場合もＣＺウエーハに比べて劣る。これを改善する手法として中性子照射を用いる方法があるが、この方法では導電型がＮ型のウエーハのみしか作製できない上、コスト高となる欠点がある。
これに対しチョクラルスキー法（ＣＺ法）は、抵抗率の面内分布に優れたウエーハが作製できる上、直径が２００ｍｍおよび３００ｍｍの大口径ウエーハも既に作製されており、さらに、４００ｍｍあるいはそれ以上についても十分に作製可能と考えられるので、ＣＺ法によるシリコンウエーハが将来的に有望である。
特に近年、移動体通信用の半導体デバイスや、最先端のＣ−ＭＯＳデバイスでは寄生容量の低下が必要であり、このために大直径で高抵抗率のシリコンウエーハが必要となる。また、信号の伝送ロスやショットキーバリアダイオードにおける寄生容量の低下に高抵抗率の基板を用いることの効果が報告されている。そのため、ＣＺ法で高抵抗率（少なくとも１００Ω・ｃｍ）のウエーハを製造する方法が必要とされている。
また、前記半導体デバイスを更に高性能にするために、いわゆるＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ  Ｏｎ  Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）ウエーハが用いられることもある。このＳＯＩウエーハの代表的な製造方法としてウエーハ貼り合わせ法がある。この方法は、デバイス形成層となるボンドウエーハと支持基板となるベースウエーハとを酸化膜を介して密着させる工程と、熱処理を加えて両者を強固に結合する工程と、ボンドウエーハを薄膜化してＳＯＩ層とする工程とを有するものである。このような方法で製造された貼り合わせＳＯＩウエーハを用いて半導体デバイスを製造する場合においても、前述したウエーハの大直径化や信号の伝送ロス等の問題を解決するためには、ＣＺ法で高抵抗率のウエーハをベースウエーハとして用いることが要求される。
しかし、ＣＺ法では、石英製のルツボを使用していることからシリコン結晶中に酸素（格子間酸素）が少なからず混入する。このような酸素原子は通常単独では電気的に中性であるが、３５０〜５００℃程度の低温熱処理が施されると複数個の原子が集まって電子を放出して電気的に活性な酸素ドナーとなる。そのため、ＣＺ法により得られたウエーハに、後にデバイス工程等で３５０〜５００℃程度の熱処理が施されると、この酸素ドナーの形成により高抵抗率ＣＺウエーハの抵抗率が低下してしまう問題がある。
上記のような酸素ドナーによる抵抗率の低下を防ぎ、高抵抗率のシリコンウエーハを得る一つの方法は、結晶育成の当初から格子間酸素濃度の低いシリコン単結晶を製造する方法である。
特公平８−１０６９５号公報には、ＣＺ法で高抵抗率のウエーハを製造する方法として、磁場印加ＣＺ法（ＭＣＺ法）により格子間酸素濃度の低いシリコン単結晶を製造し、１０００Ω・ｃｍ以上の高抵抗率のシリコン単結晶を製造できることが記載されている。また、特開平５−５８７８８号公報には合成石英ルツボを用いてＭＣＺ法を行うことにより、１００００Ω・ｃｍ以上のシリコン単結晶を製造できることが開示されている。
また、ＣＺ法により高抵抗率のウエーハを製造する別の方法としては、酸素ドナーが形成される現象を逆に利用して、低不純物濃度で低酸素濃度のＰ型シリコンウエーハに４００〜５００℃の熱処理を行って酸素ドナーを発生させ、この酸素ドナーによりＰ型シリコンウエーハ中のＰ型不純物を打ち消してＮ型化し、高抵抗率Ｎ型シリコンウエーハを製造する方法も提案されている（特公平８−１０６９５号公報）。
しかし、上記のようにＭＣＺ法等で、格子間酸素濃度が低いシリコン単結晶を製造すると、デバイス製造工程での熱処理により発生する内部欠陥の密度が低く、十分なゲッタリング効果が得られにくいという欠点がある。高集積度のデバイスでは、ある程度の酸素析出によるゲッタリング効果の付与は必須である。
また、熱処理により酸素ドナーを発生させ、ウエーハ中のＰ型不純物を打ち消してＮ型化することにより高抵抗率のシリコンウエーハを得る方法は、初期の抵抗率（不純物の濃度、種類）や熱処理時間を正確に制御する必要があり、長時間の熱処理が必要な煩雑な方法である。また、この方法では高抵抗率のＰ型シリコンウエーハを得ることはできない。そして、この方法で得られたウエーハもその後の熱処理によっては、抵抗率が変動し得る。さらに、この方法では格子間酸素濃度を高くするとウエーハ抵抗率の制御が難しいために、シリコンウエーハの初期格子間酸素濃度は低いものにせざるを得ず、ウエーハのゲッタリング効果は低いものになってしまう欠点がある。
前記したように、移動体通信用の半導体デバイスや最先端のＣ−ＭＯＳデバイスには、ＣＺ法で製造された大直径で高抵抗率のシリコンウエーハが必要とされるが、通常のＬＳＩ等の集積回路にも、主にＣＺ法により製造されたシリコンウエーハであって、通常抵抗率（１〜２０Ω・ｃｍ程度）のウエーハが用いられ、前記デバイス製造工程での熱処理のほかにいくつかの熱処理工程を含む多数の製造工程を施して製造される。このような熱処理工程は、例えばウエーハ表層への酸化膜形成、不純物拡散、無欠陥層やゲッタリング層の形成などが行われる非常に重要な工程である。
この熱処理工程で用いられ、一度に複数枚のウエーハを熱処理することができる、いわゆるバッチ式の抵抗加熱式熱処理炉として横型炉と縦型炉がある。横型炉は、ウエーハを保持するためのボートと呼ばれる治具にウエーハを垂直に載置した状態で炉内に挿入して熱処理するタイプであり、縦型炉はボートにウエーハを水平に載置した状態で炉内に挿入して熱処理するタイプのものである。
前記いずれのタイプの熱処理における問題点の１つとして、スリップ転位の発生がある。スリップ転位とは、熱処理工程中の熱応力により結晶がすべり変形することによりウエーハ表面に段差を生ずる欠陥であり、このようなスリップ転位がウエーハ表面に発生すると、ウエーハの機械的強度が低下するだけでなく、接合リーク等、デバイス特性に悪影響を及ぼすので極力低減することが望ましい。
前記のようなバッチ式の熱処理炉を用いて熱処理を行うと、熱処理炉へのウエーハの出し入れ時や炉内での昇降温時にウエーハ面内に温度分布が発生し、この温度分布により応力が生ずる。そして、この応力がある一定の臨界値を超えた場合にスリップ転位が発生する。この場合、ウエーハはボート上に載置されているので、ウエーハの自重がボートとの接触部分に集中しやすくなるため、その接触部分に作用する応力が大きくなり、スリップ転位が発生しやすくなる。特にウエーハが大口径になると、ウエーハの自重が大きくなるのでその影響は大きい。
一方、前記のバッチ式熱処理炉のほか、ランプ加熱等を利用した枚葉式の熱処理炉であるＲＴＡ（Ｒａｐｉｄ  Ｔｈｅｒｍａｌ  Ａｎｎｅａｌｉｎｇ）装置が熱処理工程に用いられる場合もある。この種の装置の場合、枚葉処理であり、昇降温速度が極めて速く、バッチ炉に比べてウエーハ面内の温度分布が発生しにくいので、大口径ウエーハの熱処理において特に有効である。しかしながら、やはりウエーハを載置する治具との接触部でウエーハの自重による応力が集中し、スリップ転位が発生しやすいという現象はバッチ式の熱処理炉と同様である。
この様なスリップ転位の発生を抑制するため、従来は主として２つの観点から改善が計られてきた。その１つは、ウエーハとボートとの接触部にかかる応力を減じようとするもので、ボートの形状を改善することで応力の集中を回避しようとするものである。例えば、特開平９−２５１９６１号公報に開示された技術は、縦型熱処理用ボートのウエーハ載置部の角度をウエーハの自重による撓みに対応した形状にすることにより、ウエーハとボートの接触部を点接触から面接触になるようにして応力の集中を防止するものである。
もう１つの観点は、熱処理工程中に生ずるウエーハの面内の温度分布を低減しようとするものであり、熱処理条件を改良するものである。例えば、特開７−２３５５０７号公報に記載されている技術は、熱処理の昇降温時に通常用いられていた窒素やアルゴンに比べて熱伝導率が高い水素やヘリウムを用いることでウエーハへの熱伝導を活発にし、ウエーハ面内の温度差を低減しようとするものである。また、特開平７−３１２３５１号公報においては、高温になるほど昇降温速度を低下させることでスリップ転位の発生を防ぐことが提案されている。
これら２つの観点からのアプローチとしては、上記の例に止まらず、その他にも多数知られている。これらのアプローチは熱処理工程でのスリップ転位を抑制することに関してそれなりの効果はあるものの、デバイス製造工程中で施される多種多様な熱処理工程の全てに対して万全であるかといえば、必ずしもそうとは言えず、コスト的な問題で実用化が困難な場合もあった。
スリップ転位の発生を抑制するための前記２つのアプローチのほか、ウエーハ中の酸素析出物に着目し、耐スリップ性を向上させる試みもなされている。例えば、特開平９−１９０９５４号公報では、低酸素濃度のＣＺウエーハに関して、スリップ転位が発生しやすい外周１０ｍｍ以下の範囲に多面体の酸素析出物を所定密度に形成すれば、スリップ転位の発生を抑制できることが記載されている。そして、その酸素析出物を所定密度に発生させるために、外周１０ｍｍ以下の範囲に酸素をイオン注入し、窒素ガス雰囲気で２段階の熱処理を施す技術を開示している。
また、特開平１０−１５００４８号公報では、酸素析出物を含有するウエーハに熱圧縮応力が負荷されると、酸素析出物自体からスリップ転位が発生する問題点に鑑み、通常ならばスリップ転位が発生し得る熱圧縮応力下でも酸素析出物からスリップ転位が発生しにくいウエーハとして、所定濃度の炭素を含有したウエーハを提案している。
以上のように、従来の技術では、ＣＺ法によって製造されたシリコンウエーハ（本発明ではＣＺシリコンウエーハまたは単にＣＺウエーハという場合がある）にデバイス製造工程、例えば酸化膜形成、不純物拡散、無欠陥層やゲッタリング層の形成時等における熱処理を加えると、ウエーハの特性に悪影響（抵抗率の低下やスリップ転位の発生等）を及ぼすことがあるという問題があった。
すなわち、従来の技術では、チョクラルスキー法によって製造されたシリコンウエーハに熱処理を加えても、酸素ドナーの発生による抵抗率の低下の問題がなく、且つゲッタリング効果も高い高抵抗率ＣＺウエーハを得る方法はなく、これらの要求を満たす方法の開発が望まれていた。
また、熱処理工程でのスリップ転位の抑制に関しては、前記特開平９−１９０９５４号公報または特開平１０−１５００４８号公報に開示されている技術はウエーハ自体の特性を改良する技術であるので、全ての熱処理工程で効果が得られる可能性があるが、いずれも実用的な技術ではなかった。すなわち、特開平９−１９０９５４号公報の技術にあっては、イオン注入および２段階の熱処理という付加工程が必要とされるものであった。また、特開平１０−１５００４８号公報では、炭素を所定濃度添加するため、炭素がデバイス特性に及ぼす悪影響が懸念された。
また、シリコンウエーハ上にエピタキシャル成長により単結晶シリコン層を積層させてエピタキシャルウエーハを製造する場合、高温のエピタキシャル工程においてウエーハにスリップ転位等の欠陥が発生し、エピタキシャル工程の歩留りを低下させるとともに、最終的に作製されるデバイスの特性も低下してしまうという問題もある。
発明の開示
本発明はこのような問題点に鑑みて為されたもので、酸素ドナーの発生による抵抗率の低下を防ぎつつ、ゲッタリング効果も高い高抵抗率ＣＺウエーハを得る方法、および、その方法により製造された高抵抗率ＣＺウエーハならびに、このウエーハを利用したＳＯＩウエーハを提供することを第１の目的とする。
また、本発明は、熱処理工程に供されるＣＺシリコンウエーハが熱処理ボートと接触する部分の耐スリップ性を向上させ、また、酸素析出物自体から発生するスリップもほとんどないシリコンウエーハを、比較的簡便である実用的な方法で提供することを第２の目的とする。
さらに、本発明では、スリップ転位が発生せず、しかも高い抵抗率とゲッタリング効果をあわせもつエピタキシャルウエーハを提供することも目的とする。
本発明では、前記第１の目的を達成するため、シリコンウエーハの製造方法において、チョクラルスキー法により抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上で初期格子間酸素濃度が１０〜２５ｐｐｍａであるシリコン単結晶棒を育成して、該シリコン単結晶棒をウエーハに加工し、該ウエーハに酸素析出熱処理を行なって、ウエーハ中の残留格子間酸素濃度を８ｐｐｍａ以下とすることを特徴とするシリコンウエーハの製造方法が提供される。
このように、チョクラルスキー法により、１００Ω・ｃｍ以上の高抵抗率であって、初期格子間酸素濃度が１０〜２５ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ：日本電子工業振興協会）の高酸素濃度のシリコンウエーハを作製して、この高抵抗率ＣＺウエーハに対し酸素析出熱処理を行ない、残留格子間酸素濃度を８ｐｐｍａ以下の低酸素濃度とすることにより、シリコンウエーハの格子間酸素を析出させて、電気的に活性な酸素ドナーとなることを防ぎ、ウエーハの抵抗率の低下を防ぐことができる。また、この方法では、酸素析出物の密度が高くなるため、ゲッタリング効果も高めることができる。さらに、この方法ではＣＺ法によりシリコンウエーハを作製するため、ウエーハの直径を大直径化することも容易に行なうことができる。
そして、本発明では、前記製造方法により製造されたシリコンウエーハも提供され、このように製造されたシリコンウエーハは、抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上で初期格子間酸素濃度が１０〜２５ｐｐｍａであるシリコンウエーハに酸素析出熱処理を行なって製造されたシリコンウエーハであって、残留格子間酸素濃度が８ｐｐｍａ以下であることを特徴とするものである。
このように本発明のシリコンウエーハは、電気的に活性な酸素ドナーとなる残留格子間酸素が少ない上、バルク中には酸素析出物が充分に存在するので、高抵抗率とゲッタリング効果を併せ持つシリコンウエーハとなる。
また本発明のシリコンウエーハは、抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上で初期格子間酸素濃度が１０〜２５ｐｐｍａであるシリコンウエーハであって、３５０〜５００℃のデバイス製造熱処理を行なった後の抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上に維持されていることを特徴とするシリコンウエーハとすることができる。
このように、本発明のシリコンウエーハは抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上の高抵抗率であり、初期格子間酸素濃度が１０〜２５ｐｐｍａと高酸素濃度のものであっても、３５０〜５００℃のデバイス製造熱処理を行なった後の抵抗率が、酸素ドナーの発生が抑制されるために１００Ω・ｃｍ以上に維持されているウエーハである。すなわち高い抵抗率と高いゲッタリング効果を併せ持つシリコンウエーハとなる。
なお、ここでデバイス製造熱処理とは、ゲッタリング熱処理その他の処理をウエーハに施した後に、電極配線工程などのデバイス製造工程で施される熱処理を総称するものである。
さらに、このような本発明のシリコンウエーハは、ゲッタリング熱処理後またはデバイス製造熱処理後に内部欠陥密度が１×１０8〜２×１０10ケ/ｃｍ3であるシリコンウエーハとすることができる。
このように、ゲッタリング熱処理後またはデバイス製造熱処理後に内部欠陥密度が１×１０8〜２×１０10ケ/ｃｍ3であるシリコンウエーハは、高抵抗率のウエーハであるにもかかわらず、ウエーハ中に酸素析出の元となる核、つまり内部欠陥としての酸素析出濃度が１×１０8〜２×１０10ケ/ｃｍ3とゲッタリングサイトとして必要と思われるレベルの酸素析出核を持った、今までに無いシリコンウエーハとなる。
なお、ここでゲッタリング熱処理とは、育成されたシリコン単結晶棒をウエーハに加工した後からデバイス工程に入る前までに施される熱処理を総称し、主に不純物酸素の外方拡散による表面近傍の結晶欠陥の消滅を目的とするものである。
また、本発明によれば、抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上であるシリコンウエーハであって、格子間酸素濃度が８ｐｐｍａ以下であり、かつ内部欠陥密度が１×１０8〜２×１０10ケ/ｃｍ3であることを特徴とするシリコンウエーハも提供される。
このように、抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上の高抵抗率であるシリコンウエーハであって、格子間酸素濃度が８ｐｐｍａ以下の低酸素濃度であり、かつ内部欠陥密度が１×１０8〜２×１０10ケ/ｃｍ3であるシリコンウエーハは、デバイス熱処理等の３５０〜５００℃程度の低温熱処理を施した後でも高抵抗率が維持され、かつ、十分なゲッタリング効果を有するシリコンウエーハとすることができる。
そして、本発明では、前記本発明に係る高抵抗率のＣＺシリコンウエーハをベースウエーハに用いた貼り合わせＳＯＩウエーハも提供される。
このように、本発明のＣＺウエーハをベースウエーハとして用いた貼り合わせＳＯＩウエーハは、デバイス製造熱処理を行なった後でも高抵抗率が維持され、ゲッタリング効果を有するＳＯＩウエーハであるので、大直径化が可能であり、信号の伝送ロス等が低減されるので、特に高周波デバイスとして有益である。
なお、貼り合わせＳＯＩウエーハ用のベースウエーハに行う酸素析出熱処理は、貼り合わせＳＯＩウエーハの製造工程中の結合熱処理と兼ねて行うこともできる。
すなわち、ボンドウエーハとベースウエーハとを酸化膜を介して密着させる工程と、結合熱処理を加えて強固に結合させる工程と、ボンドウエーハを薄膜化してＳＯＩ層とする工程とを有する貼り合わせＳＯＩウエーハの製造の際、前記ベースウエーハとして抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上で初期格子間酸素濃度が１０〜２５ｐｐｍａであるシリコンウエーハを用い、前記結合熱処理としてベースウエーハ中の残留格子間酸素濃度を８ｐｐｍａ以下とする熱処理を行うことで、高抵抗率を有し、且つ充分なゲッタリング効果を有するＳＯＩウエーハをより効率的に得ることができる。
この場合、前記用いるベースウエーハを、該ベースウエーハとボンドウエーハとを密着させる工程の前に酸素析出熱処理の少なくとも一部を行ったウエーハとすることもできる。
貼り合わせＳＯＩウエーハの作製工程中に行われる酸素析出熱処理として複数段の熱処理を行う場合には、上記のようにボンドウエーハと密着する前のベースウエーハにその酸素析出熱処理の一部を予め行い、残りの熱処理を結合熱処理として行うこともできる。このように、貼り合わせＳＯＩウエーハの作製工程において必要な酸素析出熱処理を分割して行えば、結合熱処理のみで行う場合に比べて結合熱処理工程を短くできるので、各工程間の時間調整がし易くなり、工程間在庫を低減し効率よく製品を作製することができる。
さらにこの場合、前記ベースウエーハに行う酸素析出熱処理の少なくとも一部を、該ベースウエーハの最終研磨前に行うこともできる。
ボンドウエーハと密着する工程の前にベースウエーハに行う酸素析出熱処理の少なくとも一部は、ベースウエーハを鏡面研磨してから行ってもよいが、その研磨工程の最終研磨前に行うのが好ましい。このように密着工程前の酸素析出熱処理の少なくとも一部を最終研磨前に行えば、この熱処理工程でウエーハ表面のマイクロラフネスやヘイズ等が悪化しても最終研磨により改善できるので、結合不良（ボイド）の発生頻度を抑えることができる。
さらに、本発明では、前記第２の目的を達成するため、シリコンウエーハの製造方法において、チョクラルスキー法により初期格子間酸素濃度が１０〜２５ｐｐｍａであるシリコン単結晶棒を育成して、該シリコン単結晶棒をウエーハに加工し、該ウエーハに酸素析出熱処理を行なって、ウエーハ中の残留格子間酸素濃度を８ｐｐｍａ以下とすることを特徴とするシリコンウエーハの製造方法が提供される。なお、前記酸素析出熱処理を行って、ウエーハ中の残留格子間酸素濃度を６ｐｐｍａ以下とすることが好ましい。
この様に初期格子間酸素濃度が１０〜２５ｐｐｍａであるシリコン単結晶棒から得たＣＺウエーハに対し酸素析出熱処理を行い、残留格子間酸素濃度を８ｐｐｍａ以下、好ましくは６ｐｐｍａ以下にすることにより、ウエーハのバルク中にスリップ転位を抑制するのに必要な酸素析出物と残存格子間酸素を形成することができる。
また、このようにシリコンウエーハを製造することにより、その後の熱処理工程に供されるＣＺシリコンウエーハが熱処理ボートと接触する部分の耐スリップ性が向上され、また、酸素析出物自体から発生するスリップもほとんどないシリコンウエーハを比較的簡便で実用的な方法で得ることができる。
さらにこの場合、前記酸素析出熱処理を、その初段において１１００℃以上の高温熱処理を行い、ウエーハ表面の格子間酸素を外方拡散させることによりウエーハ表面にＤＺ層（無欠陥層）を形成させるように行うことが好ましい。
このような酸素析出熱処理を行うことで、スリップ転位が非常に起こり難くゲッタリング特性にも優れたウエーハとなると共に、ウエーハ表面の酸素析出物が減少し、該表面にデバイスを作製する場合、デバイス特性に悪影響を及ぼす恐れがほとんどなくなる。
また、本発明により作製されたウエーハ表面にエピタキシャル層を形成する場合においても、ウエーハ表面にＤＺ層が形成されているとエピタキシャル層の結晶性を悪化させるおそれが少ないので、上記のようにＤＺ層が形成されるように熱処理を行うことが好ましい。
さらに本発明では、前記酸素析出熱処理を行ってシリコンウエーハを製造する場合、シリコンウエーハの酸素析出熱処理を、該ウエーハの最終研磨前に行うのが好ましい。
本発明の酸素析出熱処理は、鏡面研磨されたウエーハに行うこともできるが、鏡面研磨を行う前のケミカルエッチング面を有するウエーハ（ＣＷ）や、通常は複数段行われるウエーハの研磨工程（例えば、１次研磨、２次研磨、仕上げ研磨（最終研磨））の最終研磨前のウエーハに行えば、たとえ酸素析出熱処理工程でウエーハ表面状態が悪化しても、その後の研磨によりそれを改善することができるという利点を有する。
さらに本発明では、前記製造方法により製造されたシリコンウエーハも提供される。このように製造されたシリコンウエーハは、耐スリップ性及びゲッタリング特性に優れ、デバイス製造時等の熱処理工程においてもスリップ転位や不良が非常に少ないウエーハである。
また、スリップ耐性が高いため、従来のプロセス温度の低温化をせずにスリップを抑制することができるので、デバイス工程の適用範囲が広がり、非常に有益なシリコンウエーハを提供することができる。
また、本発明では、ウエーハ中の格子間酸素濃度が８ｐｐｍａ以下であり、かつ酸素析出物密度が１×１０8〜２×１０10ケ／ｃｍ3であることを特徴とするシリコンウエーハが提供され、好ましくは、前記格子間酸素濃度は６ｐｐｍａ以下であり、また、前記シリコンウエーハ中の酸素析出物は、具体的には、２００ｎｍ以上のサイズを有する多面体または２３０ｎｍ以上のサイズを有する板状体である。
このようなウエーハも、その後に行われる高温のゲッタリング熱処理やデバイス製造熱処理時のスリップ転位の発生を抑制することができ、ゲッタリング特性にも優れ、ＬＳＩ等の作製に非常に適したウエーハとなる。
さらに本発明では、前記シリコンウエーハの表面にエピタキシャル層が形成されたエピタキシャルウエーハも提供される。
本発明に係るシリコンウエーハにエピタキシャル層を形成したエピタキシャルウエーハであれば、エピタキシャル工程でのスリップ転位の発生が抑制され、しかも高い抵抗率とゲッタリング効果をあわせもつ従来にないエピタキシャルウエーハが得られるため、各種デバイスへの用途が広がる。
以上説明したように、本発明は抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上のＣＺシリコンウエーハに酸素析出熱処理を加えて残存格子間酸素濃度を８ｐｐｍａ以下にすることにより、デバイス製造工程中の熱処理、特に電極配線工程等で行われる３５０〜５００℃のデバイス製造熱処理で起こる酸素ドナーの発生による抵抗率の低下を防ぎつつ、ゲッタリング効果も高い高抵抗率ＣＺウエーハを得ることができる。また、このウエーハはそのまま使用するのみならず、貼り合わせＳＯＩウエーハのベースウエーハとして利用することもでき、大直径化が容易で、かつ信号の伝送ロス等の少ないウエーハを高生産性で得ることができる。
また、本発明はＣＺシリコンウエーハに酸素析出熱処理を加えてウエーハ中の残存格子間酸素濃度を８ｐｐｍａ以下にすることにより、その後の熱処理工程に供されるＣＺシリコンウエーハが熱処理ボートと接触する部分の耐スリップ性を向上させ、また、酸素析出物自体から発生するスリップもほとんどないシリコンウエーハを比較的簡便で実用的な方法で得ることができる。
従って、このようなウエーハであれば、ウエーハの口径が２００ｍｍ、３００ｍｍ或いはそれ以上といった大口径でありスリップ転位が入りやすいウエーハであっても、スリップを十分に抑制することができる。また、スリップ耐性が高いため、従来のプロセス温度の低温化をせずにスリップを抑制することができるので、デバイス工程の適用範囲が広がり、非常に有益なシリコンウエーハを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
図１は、シリコンウエーハの残存格子間酸素濃度と抵抗率との関係を示した図である。
図２は、シリコンウエーハの初期格子間酸素濃度と内部欠陥密度との関係を示した図である。
図３は、Ａ〜Ｅは、実施例１、比較例１の酸素析出熱処理の熱処理条件を示した図である。
図４は、シリコンウエーハを急速加熱・急速冷却できる装置の一例を示した概略断面図である。
発明を実施するための最良の形態
以下、本発明につきさらに詳細に説明する。
本発明の発明者らは、高抵抗率であって、その抵抗率がその後の熱処理で変動せず、かつ高いゲッタリング効果を併せ持つシリコンウエーハを得る方法として、高抵抗率ＣＺウエーハに酸素析出熱処理を行い、残留格子間酸素濃度を低減する方法を見出し、諸条件を精査して本発明の第１の目的を達成した。
従来の高抵抗率ＣＺシリコンウエーハを得る方法は、シリコン単結晶育成時に格子間酸素濃度を低濃度とせざるを得ず、そのため従来方法で得られる高抵抗率ＣＺシリコンウエーハのゲッタリング効果は低いものとなっていた。
そこで、本発明の発明者らは、シリコン単結晶育成時に初期格子間酸素濃度を低く抑えるのではなく、単結晶育成時には通常の格子間酸素濃度を有する高抵抗率単結晶を育成してウエーハに加工し、その後の熱処理により意図的に格子間酸素を析出させ、シリコンウエーハ内の活性酸素を減らし、酸素のドナー化を阻止する方法を発想した。
そこで本発明者らは、シリコンウエーハにデバイス製造熱処理を施した際の抵抗率の変化と、そのシリコンウエーハの残留格子間酸素濃度との関係について実験調査を行なった。
本発明者らは、まず、初期格子間酸素濃度が１０〜２５ｐｐｍａであって抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上の高抵抗率ＣＺウエーハに種々の格子間酸素を析出させる熱処理を行なった。次に該酸素析出熱処理後のシリコンウエーハの残留格子間酸素濃度を測定した。そして、シリコンウエーハの抵抗率を測定した後、ウエーハにデバイス製造熱処理として４５０℃、１６時間の熱処理を施し、再度ウエーハの抵抗率を測定した。最後に、デバイス製造熱処理前後の抵抗率の変化と残留格子間酸素濃度との関係について比較検討をおこなった。
図１は、上記実験結果を示したものである。図中の四角、三角等の形状の異なるプロットは、それぞれ熱処理条件の異なる酸素析出熱処理を施されたウエーハであることを示している。また、各形状のプロットの内、黒色のプロットはデバイス製造熱処理前の抵抗率を、白色のプロットはデバイス製造熱処理後の抵抗率を示している。
図１が示すように、初期格子間酸素濃度や酸素析出熱処理の熱処理条件にかかわらず、残存格子間酸素濃度が約８ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）以下であれば、デバイス製造熱処理後の抵抗率の変化が非常に小さいことが判る。
つまり、シリコン単結晶育成時には、１０〜２５ｐｐｍａの高い初期格子間酸素濃度の単結晶から作製されたウエーハであっても、その後に残存格子間酸素濃度が約８ｐｐｍａ以下になるように酸素析出熱処理を施すことにより、その酸素析出熱処理の熱処理条件に関わらず、デバイス製造熱処理による抵抗率の低下を防止することが可能である。
しかし、実際に使用されるシリコンウエーハにおいては、高抵抗率を維持すると同時にゲッタリング効果を持たせることが必要となる。ゲッタリング効果を持たせるためには酸素析出物を形成する必要があるので、酸素析出熱処理前の初期格子間酸素濃度は少なくとも１０ｐｐｍａ程度を要する。また反対に２５ｐｐｍａを超えると析出過多となりウエーハ強度が劣化する怖れがあるので、２５ｐｐｍａ以下が適切である。
さらに、本発明における酸素析出熱処理を加えられたウエーハは、格子間酸素が微小な酸素析出物として大量に析出しているため、ゲッタリング熱処理またはデバイス製造熱処理後に、ゲッタリングサイトとなる内部欠陥の密度を１×１０8〜２×１０１０ケ/ｃｍ3とすることができ、十分なゲッタリング効果を有するウエーハとすることができる。
また、このようなウエーハを利用して貼り合わせＳＯＩウエーハを製造する場合には、少なくともベースウエーハとして上記の高抵抗率ＣＺウエーハを用い、デバイス層となるボンドウエーハとベースウエーハの少なくとも一方にシリコン酸化膜を形成した後、両者を貼り合わせ、結合熱処理を加えて結合強度を向上させてからボンドウエーハを薄膜化しＳＯＩ層とすることにより、デバイス製造熱処理等を受けてもベースウエーハは高抵抗率を維持できるので高周波特性に優れたデバイスが作製可能なＳＯＩウエーハを得ることができる。
また、ベースウエーハとして単に高抵抗率ウエーハを用いるだけであればＦＺウエーハや絶縁性基板を用いることができるが、ＣＺウエーハを用いることにより、８インチを超える大直径化が比較的容易であり、ウエーハ中に適度な酸素を有するため、熱処理に対するウエーハの機械的強度が強く、しかもバルク中に酸素析出物を形成することができるので重金属等の汚染物をゲッタリングする効果も有する。
前記のようなウエーハであれば、デバイス製造工程等で３５０〜５００℃程度の熱処理を受けても酸素ドナーの影響による抵抗率の変化がおこらず高抵抗率が維持され、しかもバルク中に酸素析出物が形成されるため、ゲッタリング効果も有するものであり、移動体通信用の半導体デバイスや、最先端のＣ−ＭＯＳデバイス用として非常に有望なものであると言える。
さらに、本発明らは、前記本発明に係るＣＺウエーハの特性を把握すべく、いろいろな角度から分析したところ、以下のような新たな知見を得て、第２の目的が達成されたものである。
すなわち、前記本発明のウエーハはバルク中に相当量の酸素析出物を有するため、デバイスプロセスで用いられる熱処理等が加えられると、当然スリップ転位は発生し易いものであると考えられていた。ところが、この意に反してこれらのウエーハは、通常のウエーハであればスリップ転位が確実に発生すると考えられている熱処理を施しても、Ｘ線トポグラフによるスリップ転位は観察されなかった。さらに、このようにスリップ転位が発生しないという現象は、１００Ω・ｃｍ以上の抵抗率のウエーハに限らず、１００Ω・ｃｍ未満の抵抗率のウエーハにおいても確認することができた。
ところで、酸素析出物の形状や大きさとスリップ転位の発生に関しては、前出の特開平１０−１５００４８号公報に、多面体析出物および板状析出物の場合、そのサイズがそれぞれ約２００ｎｍ、２３０ｎｍ以上になるとスリップ転位を発生しやすくなるとの知見が記載されているが、本発明の酸素析出物を透過型電子顕微鏡で観察したところ、その形状は多面体構造または板状構造であり、その大きさを調べるため特開平１０−１５００４８号公報のものとほぼ同じ部分（多面体析出物については、八面体構造の方形４辺の中の１辺の長さであり、板状析出物については析出物の対角線の長さ）を測定したところ、多面体析出物は２００ｎｍ以上、板状析出物は２３０ｎｍ以上であるものがほとんどであった。
このように、従来の酸素析出物の形状や大きさ、あるいは熱処理条件という観点から考えるとスリップ転位が発生しやすい条件でありながら、本発明に係るウエーハにはスリップ転位が発生しない理由は今のところ不明であるが、残存格子間酸素濃度および酸素析出物の大きさや密度が関与していると思われる。
すなわち、本発明に係るウエーハのように、プロセス熱処理（ゲッタリング熱処理やデバイス製造熱処理等）が加えられる前に予め酸素析出物がある程度の密度や大きさで形成されていると、その後、プロセス熱処理が加えられても残存格子間酸素濃度が少ないこと等の理由により酸素析出物が再成長しにくく、スリップ転位が発生しないことが考えられる。
本発明者らは、さらに研究を行い、前記シリコンウエーハの酸素析出熱処理を、該ウエーハの最終研磨前に行うことで効率良く本発明に係るシリコンウエーハ並びにＳＯＩウエーハを製造することができることを見出した。すなわち、その酸素析出熱処理によりウエーハの表面状態（マイクロラフネスやヘイズ等）が悪化しても、その後に研磨を行えば良好な鏡面ウエーハとすることができる。従って、シリコンウエーハあるいはベースウエーハを少なくとも最終的に研磨する前に酸素析出熱処理を行えば、研磨工程をさらに増やすことなく本発明に係るシリコンウエーハ並びにＳＯＩウエーハを得ることができる。
また、本発明に係るシリコンウエーハは、前記したように熱処理においてスリップ転位の発生がほとんど無く、その上、バルク中には十分な大きさと密度を有する酸素析出物が形成されているため、その表面上に１１００〜１２００℃程度の高温でエピタキシャル成長させた場合であっても、酸素析出物が消滅することもない。従って、エピタキシャル工程でのスリップ転位の発生が無く、しかも高い抵抗率とゲッタリング効果をあわせもつ従来にないエピタキシャルウエーハが得られるため、各種デバイスへの用途が広がることも本発明者らにより見出された。
なお、本発明にかかる前記いずれの製造方法においても、酸素析出熱処理を加える熱処理炉としては、一般的に用いられ、ウエーハ１００枚あるいはそれ以上の枚数のバッチ処理が可能なヒーター加熱式の熱処理炉（以下バッチ炉ということがある。）や、近年開発が進んでいるランプ加熱方式等により急速加熱・急速冷却を特徴とした枚葉処理を基本とする前出のＲＴＡ装置などがある。
また、析出熱処理方法としては、結果的に酸素析出物が形成され、残留格子間酸素濃度が８ｐｐｍａ以下になれば良いので、特別に限定されるものではなく、例えば１回のみの熱処理や複数段の熱処理であってもよく、バッチ炉とＲＴＡ装置を組み合わせて行なってもよい。
以下、本発明の実施形態につきさらに具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
まず、公知のＣＺ法あるいはこのＣＺ法において融液に磁場を印加してシリコン融液の対流を制御して単結晶を引き上げる公知のＭＣＺ法により所望の抵抗率を有し、初期格子間酸素濃度が１０〜２５ｐｐｍａとなるシリコン単結晶棒を引き上げる。これらの引き上げ方法は、石英ルツボ中に収容された多結晶シリコン原料の融液に種結晶を接触させ、これを回転させながらゆっくりと引き上げて所望直径の単結晶棒を育成する方法であるが、初期格子間酸素濃度を所望の値にするためには、従来から慣用されている方法によれば良い。例えば、ルツボの回転数、導入ガス流量、雰囲気圧力、シリコン融液の温度分布および対流、あるいは印加する磁場強度等のパラメータを適宜に調整することで所望の酸素濃度の結晶を得ることができる。
こうして得られたＣＺシリコン単結晶棒を通常の方法に従い、ワイヤーソーあるいは内周刃スライサー等の切断装置でスライスした後、面取り、ラッピング、エッチング、研磨等の工程を経てＣＺシリコン単結晶ウエーハに加工する。もちろんこれらの工程は、例示列挙したにとどまり、この他にも洗浄、熱処理等種々の工程が有り得るし、工程順の変更、一部省略等目的に応じ適宜工程は変更して使用される。
次に、このＣＺシリコン単結晶ウエーハに対して残留格子間酸素濃度が８ｐｐｍａ以下になるような酸素析出熱処理を施す。ここで、残留格子間酸素濃度が８ｐｐｍａ以下となるような酸素析出熱処理とは、熱処理されるウエーハの初期格子間酸素濃度や結晶成長時の熱履歴に依存するので必ずしも特定できないが、これら初期格子間酸素濃度や熱履歴等の条件に合わせて実験的に設定すればよい。
本発明の酸素析出熱処理に用いられるＲＴＡ装置としては、熱放射によるランプ加熱器のような装置を挙げることができる。市販されているものとして、例えばシュティアック  マイクロテック  インターナショナル社製、ＳＨＳ−２８００のような装置を挙げることができ、これらは特別複雑なものではなく、高価なものでもない。一方、バッチ炉としては東京エレクトロン社製、α−８のような装置を挙げることができる。
ここで、本発明で用いられるシリコン単結晶ウエーハの急速加熱・急速冷却装置（ＲＴＡ装置）の一例を示す。図４は、ＲＴＡ装置の概略図である。
図４の熱処理装置１０は、石英からなるチャンバー１を有し、このチャンバー１内でウエーハを熱処理するようになっている。加熱は、チャンバー１を上下左右から囲繞するように配置される加熱ランプ２によって行う。このランプはそれぞれ独立に供給される電力を制御できるようになっている。
ガスの供給側は、不図示の酸素ガス供給源及び窒素ガス供給源が接続されており、任意の混合比で両者を混合してチャンバー１内に供給することができるようにされている。
ガスの排気側は、オートシャッター３が装備され、外気を封鎖している。オートシャッター３は、ゲートバルブによって開閉可能に構成される不図示のウエーハ挿入口が設けられている。また、オートシャッター３にはガス排気口が設けられており、炉内雰囲気圧力を調整できるようになっている。
そして、ウエーハ８は石英トレイ４に形成された３点支持部５の上に配置される。トレイ４のガス導入口側には、石英製のバッファ６が設けられており、導入ガスがウエーハ８に直接当たるのを防ぐことができる。
また、チャンバー１には不図示の温度測定用特殊窓が設けられており、チャンバー１の外部に設置されたパイロメータ７により、その特殊窓を通してウエーハ８の温度を測定することができる。
以上のような熱処理装置１０によって、ウエーハを急速加熱・急速冷却する処理は次のように行われる。
また、熱処理装置１０に隣接して配置される、不図示のウエーハハンドリング装置によってウエーハ８を挿入口からチャンバー１内に入れ、トレイ４上に配置した後、オートシャッター３を閉める。チャンバー１内は所定の雰囲気で満たされる。
そして、加熱ランプ２に電力を供給し、ウエーハ８を例えば１１００〜１３００℃の所定の温度に昇温する。この際、目的の温度になるまでに要する時間は例えば２０秒程度である。次にその温度において所定時間保持することにより、ウエーハ８に高温熱処理を加えることができる。所定時間経過し高温熱処理が終了したなら、ランプの出力を下げウエーハ８の温度を下げる。この降温も例えば２０秒程度で行うことができる。最後に、ウエーハハンドリング装置によってウェーハ８を取り出すことにより、熱処理を完了する。
以下、本発明の実施例および比較例を挙げて具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１、比較例１）
ＣＺ法により、方位＜１００＞、直径２００ｍｍ、導電型Ｐ型であって、抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上で、初期格子間酸素濃度１０〜２５ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）のシリコン単結晶棒を５本引き上げ、スライスしてウエーハに加工した。そして、これらのウエーハに図３に示す５種類（Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ）の酸素析出熱処理を行なった。
そして、５種類の酸素析出熱処理後における各ウエーハの抵抗率と残存格子間酸素濃度を測定した後、デバイス製造熱処理がウエーハに施された際の酸素ドナー形成の影響を測定するため、各ウエーハにデバイス製造熱処理を模した４５０℃、１６時間の熱処理を施し、再度各ウエーハの抵抗率を測定した。
なお、抵抗率測定は４探針法で行ない、格子間酸素濃度測定は赤外分光法による測定器であるバイオラッド社製ＱＳ−３００を用いて行なった。
測定結果を表１及び図１に示す。図１は各酸素析出熱処理後の残存格子間酸素濃度とデバイス製造熱処理前後の抵抗率の関係を示した図であり、図１の縦軸の例えば標記１．０Ｅ＋０５は１．０×１０5を示すものである。
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表１および図１から明らかなように、初期格子間酸素濃度や酸素析出熱処理の熱処理条件にかかわらず、残存格子間酸素濃度が８ｐｐｍａ以下であれば、酸素ドナーの発生が少ないので、デバイス製造熱処理後の抵抗率の低下が小さく、確実に１００Ω・ｃｍ以上の抵抗率を維持することができることがわかる。
一方、残存格子間酸素濃度が１０ｐｐｍａを超えるものについては、デバイス製造熱処理後の抵抗率が極端に低下している。すなわち、酸素ドナーが形成されやすい３５０〜５００℃の温度における電極配線工程などのデバイス製造熱処理を行なった場合には、高抵抗率を維持できないことが明らかである。
尚、表１においてデバイス熱処理後の抵抗率が熱処理前に比べて低下したものは、酸素ドナーの発生により、導電型がＰ型からＮ型に反転したものであり、逆に抵抗率が増加したものは、Ｐ型のまま高抵抗率を維持しているものである。従って、本発明においては、初期酸素濃度、析出熱処理等の条件を適切に設定することにより、Ｐ型高抵抗率のＣＺシリコンウエーハの作製も可能であることがわかる。
（実施例２、比較例２）
実施例１、比較例１で用いたシリコンウエーハの内部欠陥密度を、赤外線干渉法により測定した。測定器はバイオラッド社製ＯＰＰ（Ｏｐｔｉｃａｌ  Ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅ  Ｐｒｏｆｉｌｅｒ）を用い、測定は表面から内部９０μｍの深さ領域で観察した。本評価法で得られる内部欠陥密度は、酸素析出物や積層欠陥の密度であるが、そのほとんどが酸素析出物である。測定結果を図２に示す。図２は、シリコンウエーハの初期格子間酸素濃度と内部欠陥密度との関係を示した図である。
図２より、酸素析出熱処理により残存格子間酸素濃度が８ｐｐｍａ以下になった本発明のＣＺシリコンウエーハは、初期格子間酸素濃度が１３ｐｐｍａ以下の比較的低酸素濃度であっても、１×１０9ケ/ｃｍ3以上の高い内部欠陥密度を有することが判る。これは、適切な酸素析出熱処理を施すことにより、残存格子間酸素濃度が８ｐｐｍａ以下になるようにして、十分な酸素析出物を発生させたからである。すなわち、製造された本発明に係るシリコンウエーハは、高抵抗率が維持されるウエーハであって、高いゲッタリング効果を有するものとなる。
一方、残存格子間酸素濃度が１０ｐｐｍａ以上となった従来のシリコンウエーハは、初期格子間酸素濃度が高い場合は内部欠陥密度が高いが、初期格子間酸素濃度が低くなると内部欠陥密度が１×１０9ケ/ｃｍ3よりも低下してしまうことが判る。
すなわち比較例１で示したように、従来のシリコンウエーハのように残存格子間酸素濃度が高いと高抵抗率を維持することができず、そこで従来法のように初期格子間酸素濃度を下げて高抵抗率を維持しようとすると、ゲッタリング効果が低くならざるを得ないと言える。つまり、従来のシリコンウエーハでは高抵抗率の維持と高いゲッタリング効果を両立させることは不可能である。
（実施例３）
ＣＺ法により作製され、方位＜１００＞、直径１５０ｍｍ、導電型Ｐ型であって、抵抗率の面内分布が４４００〜７０００Ω・ｃｍの範囲で、初期格子間酸素濃度が約１７．９ｐｐｍａであるウエーハをベースウエーハとして用意し、ベースウエーハと同一の直径、方位、導電型であり、抵抗率が１０〜２０Ω・ｃｍ、初期格子間酸素濃度が１５ｐｐｍａであるボンドウエーハを用意した。
このボンドウエーハの表面に熱酸化膜を４００ｎｍ形成した後、この熱酸化膜を通して水素イオンを注入（注入エネルギー１００ｋｅＶ、ドーズ量８×１０16／ｃｍ2）した。そして、このボンドウエーハを室温でベースウエーハと密着させ、５００℃、３０分の熱処理を加えることにより、水素イオン注入層でボンドウエーハを剥離して、厚さ約０．４μｍのＳＯＩ層を有する貼り合わせＳＯＩウエーハを作製した。
その後、貼り合わせ強度を向上させるための結合熱処理とベースウエーハの酸素析出熱処理とを兼ねて、実施例１の熱処理Ｄと同一条件の３段熱処理を加えた後、ＳＯＩウエーハ裏面の酸化膜をエッチングにより除去し、ベースウエーハの残留格子間酸素濃度及び抵抗率を測定した。その結果、ベースウエーハの残存格子間酸素濃度は約５．４ｐｐｍａであり、抵抗率は４０００〜６３００Ω・ｃｍの範囲であり、初期の抵抗率と同一レベルの高抵抗率を維持していることが分かった。
さらに、このＳＯＩウエーハに４５０℃、１６時間の熱処理を施し、再度ベースウエーハの抵抗率を測定したところ、酸素ドナーが発生しやすい温度で熱処理したにもかかわらず、抵抗率は３０００Ω・ｃｍ以上の高抵抗率を維持していることが分かった。
（実施例４）
ＣＺ法によりシリコン単結晶棒を作製し、これからワイヤーソーを用いてウエーハ状にスライスした後、通常行われる面取り、ラッピング、ケミカルエッチング等の工程を経て、直径１５０ｍｍ、方位＜１００＞、導電型Ｐ型、抵抗率が約１１２００Ω・ｃｍ、初期酸素濃度１７．６ｐｐｍａのＣＷを作製し、これをベースウエーハとして用意した。尚、このＣＷを作製する際には、通常のＣＷ作製工程において一般的に行われるドナー消去熱処理は行わなかった。
また、ボンドウエーハとしては、直径１５０ｍｍ、方位＜１００＞、導電型Ｐ型、抵抗率が１０〜２０Ω・ｃｍ、初期酸素濃度約１５ｐｐｍａの鏡面研磨ウエーハを用意し、このボンドウエーハの表面に５００ｎｍの熱酸化膜を形成した。
そして、ベースウエーハとして用意したＣＷに対し、酸素析出熱処理としての３段熱処理のうち、初段熱処理（５００℃、４時間、窒素雰囲気）および２段目の熱処理（８００℃、６時間、窒素雰囲気）を行った後、一方の面を３段研磨（１次研磨、２次研磨、仕上げ研磨（最終研磨））して鏡面研磨ウエーハとした。
その後、ボンドウエーハとベースウエーハの鏡面同士を酸化膜を介して室温で密着させ、貼り合わせ強度を向上させるための熱処理として、酸素析出熱処理の３段目の熱処理を兼ねて、１１００℃、１０時間の熱処理（パイロジェニック酸化）を行った後、ボンドウエーハを研削・研磨して薄膜化して厚さ約５μｍのＳＯＩ層を有するＳＯＩウエーハを作製した。
作製されたＳＯＩウエーハのベースウエーハ裏面の酸化膜をエッチングにより除去して、ベースウエーハの残留格子間酸素濃度、抵抗率、内部欠陥密度を測定した。さらに、このＳＯＩウエーハに対してデバイス製造熱処理として初段に１２００℃、３０分の高温熱処理を行った後、４５０℃、５時間の熱処理を施し、ベースウエーハの残留格子間酸素濃度、抵抗率、内部欠陥密度を再度測定した。これらの結果を表２に示した。
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上記の結果より、本発明のＳＯＩウエーハのベースウエーハは、結合熱処理後に高密度の酸素析出物を有しており、初期の抵抗率と殆ど変らない高抵抗率を維持していることがわかる。また、デバイス製造熱処理を模して初段に１２００℃という高温熱処理を行ったにもかかわらず、酸素析出物が溶解して格子間酸素を増加させることもなく、その後の４００℃、５時間の熱処理により、抵抗率が若干低下するものの、依然として３０００Ω・ｃｍ以上の高抵抗率を維持していることがわかった。
（実施例５、比較例３）
ＣＺ法により、方位＜１００＞、直径２００ｍｍ、導電型Ｐ型であって、抵抗率が１０〜１００００Ω・ｃｍ、初期格子間酸素濃度が１０〜２５ｐｐｍａのシリコン単結晶棒を複数本引上げ、スライスしてウエーハに加工した。そして、これらのウエーハの抵抗率と初期格子間酸素濃度を測定した後、実施例１、比較例１で行った酸素析出熱処理Ｄ（図３を参照のこと）と同様の３段熱処理を行った。
上記熱処理を施した後、ウエーハの残留格子間酸素濃度、酸素析出物密度、酸素析出物サイズ及び形状の測定を行った。なお、各測定に関しては、析出物のサイズと形状の測定に関しては透過型電子顕微鏡により、また析出物密度測定は、前出のＯＰＰ法により行い、他の測定に関しては、前記実施例１、実施例２と同様に行った。
さらに、前記測定を行ったウエーハと同一条件で作製した別のウエーハに対して、スリップ耐性を比較するため、１１００℃、１１５０℃、１２００℃のいずれかの温度で２時間の熱処理を行い、Ｘ線トポグラフによりスリップ発生の有無を調査した。その結果を前記測定結果も含めて表３に示す。
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表３の結果より、初期格子間酸素濃度が１０〜２５ｐｐｍａで残留格子間酸素濃度が８ｐｐｍａ以下のウエーハであれば、熱処理前の抵抗率の大きさにかかわらず、１１００℃以上の高温の熱処理を行ってもスリップ転位が発生しないことがわかる。また、これらのウエーハの酸素析出物の密度は１×１０8〜２×１０10ケ／ｃｍ3であり、酸素析出物の形状およびサイズが多面体の場合２００ｎｍ以上、板状の場合２３０ｎｍ以上であってもスリップの発生がないことが確認できる。
一方、初期格子間酸素濃度が１０〜２５ｐｐｍａであっても、酸素析出処理後の残留酸素濃度が８ｐｐｍａを超えているウエーハは、その後１１００℃以上の高温熱処理を行うとスリップ転位が発生していることがわかる。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
例えば、上記実施形態においては、直径２００ｍｍのシリコンウエーハを製造する場合につき説明したが、本発明は原則としてウエーハ直径に拘わらず適用できるものであり、例えば、直径１００〜４００ｍｍあるいはそれ以上のシリコンウエーハにも適用できる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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