(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
高融点金属で構成された外側容器と、耐熱性セラミックスで構成された内側容器とを有し、
前記外側容器の高さは前記内側容器の高さよりも低く形成され、前記外側容器が前記内側容器にはめ込まれ、
前記内側容器内には、前記外側容器の高さよりも低い高さに蒸着材料が収容されたことを特徴とする蒸着源用るつぼ。
【請求項２】
前記外側容器と前記内側容器とが密着されていることを特徴とする請求項１記載の蒸着源用るつぼ。
【請求項３】
前記外側容器の高さは、前記内側容器の高さの２／３であることを特徴とする請求項１又は請求項２のいずれか１項記載の蒸着源用るつぼ。
【請求項４】
真空槽と、前記真空槽内に配置された加熱機構と、請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載の蒸着源用るつぼとを有し、前記加熱機構により、前記蒸着源用るつぼを加熱できるように構成されたことを特徴とする蒸着装置。
【請求項５】
前記蒸着源用るつぼは前記加熱機構の内部に配置され、前記内側容器が前記加熱機構の発熱によって直接加熱されるように構成されたことを特徴とする請求項４記載の蒸着装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、蒸着装置の技術分野にかかり、特に、蒸着材料を溶融させるのに適したるつぼ、及びそのるつぼを用いて蒸着材料の蒸気を放出させる蒸着装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
有機化合物は、無機物と比較して、多様な反応系・特性が利用できることや、無機物よりも低エネルギーで表面処理ができることから、近年では、有機化合物を用いた機能性有機薄膜が着目されている。
【０００３】
機能性有機薄膜を利用するものには、有機ＥＬ素子、圧電センサ、焦電センサ、電気絶縁膜等があるが、それらのうち、有機ＥＬ素子は、ディスプレイパネルとして利用できることから近年特に注目されている。
【０００４】
一般的な有機ＥＬ素子は、図３に示すように、予め透明導電膜ｃが形成されたガラス基体ｂ上に、蒸着法によって有機化合物蒸気を付着させ、第１層目の有機薄膜ｄと第２層目の有機薄膜ｅとを形成した後、２槽目の有機薄膜ｅとの仕事関数差が小さい電子注入層ｆを形成し、その表面にカソード電極膜ｇを形成して構成されてる。
【０００５】
そして、この有機ＥＬ素子ａでは、透明導電膜ｃをアノード電極とし、カソード電極膜ｇとの間に電圧を印加すると、第１層目と第２層目の有機薄膜ｄ、ｅの界面において注入された電子とホールが結合し、ＥＬ光ｈが生成されるようになっている。生成されたＥＬ光ｈは、透明導電膜ｃとガラス基体ｂとを透過し、ＥＬ素子ａの外部に放射されるようになっており、有機ＥＬ素子ａの所望領域に電圧を印加し、その部分を発光させることができるので、ＣＲＴや液晶に替わる表示装置として用いることが可能となる。
【０００６】
有機ＥＬ素子ａの構成材料を説明すると、ガラス基体ｂ上に形成する透明導電膜ｃには、一般にはＩｎ2Ｏ3にＳｎを添加したＩＴＯ(Indium-Tin-Oxide)薄膜が用いられており、透明導電膜ｃ上に形成する第１層目の有機薄膜ｄの材料には、例えば下記化学式、
【０００７】
【化１】
0003817054.tif 000002
【０００８】
で表されるジアミンが用いられており、また、その表面に形成する第２層目の有機薄膜ｅの材料には、例えば下記化学式、
【０００９】
【化２】
0003817054.tif 000003
【００１０】
で表されるＡｌｑ3［Tris(8-hydroxyquinoline) aluminium, sublimed］が用いられている。
【００１１】
そして、第２層目の有機薄膜ｅ表面に形成する電子注入層ｆの材料には、Ｌｉ、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＯの他、近年ＬｉＦ(フッ化リチウム)が注目されており、その電子注入層ｆの表面に形成するカソード電極膜ｇの材料には、ＭｇＡｇ、ＭｇＩｎ、ＬｉＡｌ、Ａｌ等の金属材料が用いられている。
【００１２】
ところで、一般に、金属薄膜を形成する蒸着装置の加熱機構には、電子ビーム発生装置が用いられているが、電子注入層ｆやカソード電極膜ｇを形成する際に電子ビームを用いると、その電子ビームが有機薄膜ｅにも照射され、有機薄膜にダメージが与えられてしまうという問題がある。
【００１３】
そこで従来技術では、図４に示するつぼ１０４内にカソード電極膜ｇの蒸着材料を配置し、抵抗加熱ヒータを用いてるつぼ１０４を加熱し、真空雰囲気下で蒸着材料を溶融させ、その蒸気を放出させ、真空蒸着法によってカソード電極膜ｇを形成していた。
【００１４】
このようなるつぼ１０４は、溶融した蒸着材料と反応したり、るつぼ１０４の構成材料が溶け出さない必要があるので、耐熱性セラミックスの塊が切削加工によってくりぬかれ、容器状に成形されたものが用いられている。
【００１５】
しかしながら耐熱性セラミックスは脆いため、高温に加熱された状態から、停電等によって急冷されると割れてしまう場合がある。溶融した蒸着材料を収納した状態で割れた場合には、真空槽内に溶融状態の蒸着材料が漏れ出したり、また、蒸着材料や割れた耐熱性セラミックスがパーティクルとなって真空槽内に飛散する等、清掃作業が大変面倒な事故が発生する原因となっていた。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記従来技術の不都合を解決するために創作されたものであり、その目的は、無機系蒸着材料を溶融させるのに適したるつぼ、及びそのるつぼを用いた蒸着装置を提供することにある。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、請求項１記載の発明は、高融点金属で構成された外側容器と、耐熱性セラミックスで構成された内側容器とを有し、前記外側容器の高さは前記内側容器の高さよりも低く形成され、前記外側容器が前記内側容器にはめ込まれ、前記内側容器内には、前記外側容器の高さよりも低い高さに蒸着材料が収容されたことを特徴とする蒸着源用るつぼである。
【００１８】
請求項２記載の発明は、請求項１記載の蒸着源用るつぼであって、前記外側容器と前記内側容器とが密着されていることを特徴とする。
【００１９】
請求項３記載の発明は、請求項１又は請求項２のいずれか１項記載の蒸着源用るつぼであって、前記外側容器の高さは、前記内側容器の高さの２／３であることを特徴とする蒸着源用るつぼである。
【００２０】
請求項４記載の発明は、真空槽と、前記真空槽内に配置された加熱機構と、請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載の蒸着源用るつぼとを有し、前記加熱機構により、前記蒸着源用るつぼを加熱できるように構成されたことを特徴とする蒸着装置である。
【００２１】
請求項５記載の発明は、請求項４記載の蒸着装置であって、前記蒸着源用るつぼは前記加熱機構の内部に配置され、前記内側容器が前記加熱機構の発熱によって直接加熱されるように構成されたことを特徴とする蒸着装置である。
【００２２】
一般に、高融点金属のるつぼに直接蒸着材料を配置して溶融させた場合、るつぼと蒸着材料が反応したり、蒸着材料内に、るつぼ材料が溶け出して不純物となるおそれがある。
【００２３】
他方、耐熱性セラミックスで形成されたるつぼ内に蒸着材料を配置して溶融させた場合、急冷等の事故により、るつぼが割れ、蒸着材料の溶融物が真空槽内に漏れ出したり、割れたるつぼが飛散したりする。
【００２４】
本発明のるつぼは、高融点金属で構成された外側容器と、耐熱性セラミックスで構成された内側容器とを有しており、外側容器が内側容器にはめ込まれて構成されている。このるつぼの内側容器内に蒸着材料を配置して溶融させた場合、内側容器が割れても、内側容器から漏れだした蒸着材料の溶融物は外側容器内に溜まるだけであり、真空槽内に漏れ出すことがない。また、内側容器の割れた部分から発生したパーティクルも、外側容器内に溜まり、真空槽内に飛散することはない。
【００２５】
外側容器の外部に配置した加熱ヒータを発熱させ、るつぼの熱伝導によって、内側容器内の蒸着材料を溶融させる場合には、外側容器と内側容器とを密着させておくと、熱伝導率が向上して好ましい。
【００２６】
この場合、内側容器を精度よく形成するためには、内側容器を、耐熱性セラミックスの塊を切削加工することにより成形することが望ましい。
【００２７】
また、高強度で熱伝導性の高い外側容器を得るためには、高融点金属を鋳造法によって成形することが望ましい。
【００２８】
以上説明したるつぼと加熱機構を真空槽内に配置し、蒸着材料を内側容器内に収容させ、真空槽内に基板を搬入して真空排気した後、加熱機構によってるつぼを加熱し、蒸着材料を溶融させた場合、放出された蒸着材料の蒸気で、基板表面に蒸着材料薄膜を形成することが可能となる。真空槽内に反応性の気体を導入し、蒸着材料との反応物の薄膜を形成することも可能である。
【００２９】
【発明の実施の形態】
図２の符号９は本発明の蒸着装置の一実施形態を示すものであり、真空槽５０を有している。真空槽５０内には、断熱容器５３が配置されており、その断熱容器５３内には、１台のカソード電極膜形成用の加熱機構５４と、２台の電子注入層形成用の加熱機構５８1、５８2が固定されている。各加熱機構５４、５８1、５８2は、円筒形形状の抵抗加熱ヒータで構成されており、その中心軸線が鉛直方向に向けて配置されている。
【００３０】
断熱容器５３の下方には、昇降ロッド６１に支持された円盤状の昇降台６０が配置されており、該昇降台６０上には、本発明の実施形態である複数のるつぼ４、５1〜５3が正方形頂点位置に配置されている(るつぼ５3は中央のるつぼ４の背面に位置するため、図２では見えない。)。
【００３１】
それらのるつぼ４、５1〜５3のうち、図面中央の１台のるつぼ４がカソード電極膜形成用の加熱機構５４の内部に配置されており、他のるつぼ５1〜５3は、断熱容器５３内に収容された状態になっている。他方、電子注入層形成用の加熱機構５８1、５８2の内部には、グラファイトで構成された蒸発源容器８1、８2が配置されている。
【００３２】
各るつぼ４、５1〜５3内には、カソード電極膜の蒸着材料であるアルミニウム(Ａｌ)が収容されており、２台の蒸発源容器８1、８2内には、電子注入層の蒸着材料であるフッ化リチウム(ＬｉＦ)が収容されている。
【００３３】
昇降台６０上のるつぼ４、５1〜５3の構造を、図１(ａ)に示す。この図１(ａ)は、るつぼ４、５1〜５3の概略断面図であり、蒸着材料は省略してある。
【００３４】
各るつぼ４、５1〜５3は、耐熱性セラミックスで構成された内側容器１０と、高融点金属から成る外側容器１１とを有している。耐熱性セラミックスには、窒化ホウ素セラミックス(ＰＢＮ：パイロリティック・ボロンナイトライド)が用いられ、内側容器１０は、その塊が切削加工によって有底円筒形形状の容器に成形されて構成されており、高融点金属には、金属モリブデン(Ｍｏ)が用いられ、外側容器１１は、Ｍｏが鋳造法によって有底円筒形形状の容器に成形されて構成されている。
【００３５】
内側容器１０は外側容器１１よりも小径にされており、内側容器１０が外側容器１１内にはめ込まれている。そして、外側容器１１の内周側面３２と底面３１とは、内側容器１０の外周底面２１と外周側面２２とにそれぞれ密着された状態で、互いに固定されている。
【００３６】
このような蒸着装置９を用い、有機ＥＬ素子の電子注入層とカソード電極膜とを形成する場合、予め、真空槽５０内を真空排気し、高真空雰囲気にする。次いで、高真空雰囲気を維持したまま、有機薄膜表面を断熱容器５３側に向けた状態で真空槽５０内に基板５８を搬入し、真空槽５０内の天井側に配置する。
【００３７】
るつぼ４上に配置されたシャッターと、蒸着源容器８1、８2上に配置されたシャッター(シャッターは図示しない。)とを閉じておき、各加熱機構５４、５８1、５８2に通電し、るつぼ４と蒸発源容器８1、８2とを加熱する。
【００３８】
るつぼ４又は蒸発源容器８1、８2が昇温し、熱伝導によってフッ化リチウムとアルミニウムとが加熱され、融点付近まで温度上昇すると、アルミニウムはその温度を維持させ、フッ化リチウムを更に昇温させ、溶融させる。
【００３９】
溶融後、更に温度上昇させ、フッ化リチウム蒸気が活発に発生するようになると、蒸着源容器８1、８2上のシャッターを開け、フッ化リチウム蒸気を真空槽５０内に放出させる。
【００４０】
このとき、基板５８を水平面内で回転させておき、基板５８近傍に配置されたシャッターを開け、基板に均一にフッ化リチウム蒸気を到達させ、基板５８上の有機薄膜表面にフッ化リチウムから成る電子注入層を形成する。
【００４１】
電子注入層が所定膜厚に形成されたところで、蒸着源容器８1、８2上のシャッターを閉じると共に、加熱機構５８1、５８2への通電量を減少させ、溶融フッ化リチウムを、その融点以下の温度まで冷却する。
【００４２】
他方、カソード電極膜用の加熱機構５４への通電量を増加させ、るつぼ４内のアルミニウムを溶融させた後、１０００℃程度まで昇温させ、アルミニウム蒸気を活発に発生させる。次いで、るつぼ４上のシャッターを開け、アルミニウム蒸気を真空槽５０内に放出させる。このとき基板５８は回転させておく。
【００４３】
るつぼ４の内側容器１０の高さをＡ、外側容器１１の深さＢとすると、高さＡは深さＢよりも大きくされており(Ｂ／Ａは約２／３)、加熱機構５４によって内側容器１０ができるだけ直接加熱されるように構成されている。
【００４４】
この場合、内側容器１０内に収容するアルミニウムの量を、溶融アルミニウムの液面が外側容器１１の上端部を超えないようにしておくと、停電等によってるつぼ４が急冷され、内側容器１０が割れた場合でも、溶融アルミニウムは外側容器１１内に漏れ出すだけであり、溶融アルミニウムが真空槽５０内に漏れたり、内側容器１０を構成する物質がパーティクルとなって飛散することはない。
【００４５】
このようなるつぼ４からアルミニウム蒸気が放出され、基板５８上に形成された電子注入層表面に均一に到達すると、電子注入層表面に、アルミニウムから成るカソード電極膜が形成される。
【００４６】
カソード電極膜が所定膜厚に形成された後、るつぼ４上のシャッターを閉じると共に加熱機構５４への通電量を減少させ、アルミニウムを融点以下まで冷却し、アルミニウム蒸気の放出を停止させる。
【００４７】
同時に、基板５８の回転を停止させ、真空槽５０の真空雰囲気を維持したまま、基板５８を真空槽５０外に搬出する。次いで、未処理の基板を真空槽５０内に搬入し、上述のような電子注入層及びカソード電極膜の形成を続行する。
【００４８】
このように、本発明のるつぼ４、そのるつぼ４を有する蒸着装置９を用いてカソード電極膜、その他の薄膜を形成する場合、電子ビームによって薄膜がダメージを与えられることはなく、また、停電等の事故により、内側容器１０が割れた場合であっても、真空槽５０内が汚染されないようになっている。
【００４９】
なお、カソード電極膜の膜厚は、電子注入層の膜厚に比べて非常に厚いため、電子注入層とカソード電極膜の形成を多数の基板に連続して行った場合、蒸着源容器８1、８2内のフッ化リチウムは残存しているのに対し、るつぼ４内のアルミニウムは消費し尽くされてしまう。
【００５０】
その場合には、真空槽５０内の真空雰囲気を維持したまま、昇降ロッド６１を降下させ、昇降台６０上のるつぼ４を加熱機構５４から抜き出し、昇降台６０を回転させ、未使用のアルミニウムが収容されたるつぼ５1(又はるつぼ５2、５3)を加熱機構５４の真下に位置させ、昇降ロッド６１を上昇させ、そのるつぼ５1を加熱機構５４内に配置される。
【００５１】
アルミニウムを蒸発させたるつぼ４以外のるつぼ５1〜５3内には、未使用のアルミニウムが配置されているので、加熱機構４を発熱させると、新しい基板に対し、電子注入層とカソード電極膜の形成を続行することができる。このように、真空槽５０の真空雰囲気を維持したまま、るつぼの交換を行うと、蒸着装置９の稼働率が向上する。
【００５２】
以上説明したるつぼ４では、外側容器１１の深さＢは、内側容器１０の高さＡの約２／３の大きさであったが、図１(ｂ)のるつぼ６の外側容器１３のように、深さを内側容器１２の高さと略同程度にし、内側容器１２の外周面をほとんど覆うようにしてもよい。但し、このるつぼ６は上述のるつぼ４に比べ、外側容器１３の熱容量が大きいので、加熱機構５４による温度制御性が少し悪化する。
【００５３】
いずれの場合でも、溶融アルミニウムの液面は、外側容器１１、１３の上端よりも低い位置にあるので、溶融アルミニウムは、主として外側容器１１、１３と内側容器１０、１２とを伝導した熱で加熱される。従って、外側容器１１、１３を構成する高融点金属は、熱伝導率が高いものが望ましい。
【００５４】
また、真空雰囲気下では、気体分子による熱伝導は存しないので、外側容器１１、１３と内側容器１０、１２間の熱抵抗を小さくするためには、互いに密着させる必要がある。
【００５５】
他方、本発明の外側容器と内側容器とは、必ずしも互いに固定されている必要はなく、図１(ｃ)に示したるつぼ７のように、耐熱性セラミックス製の内側容器１４と、高融点金属製の外側容器１５とを着脱自在に構成することができる。この場合には、内側容器１４を外側容器１５にはめ込んだときに、外側容器１５の内周側面と底面とが、内側容器１４の外周底面と外周側面とに密着するように構成するとよい。
【００５６】
このようなるつぼ７を用いれば、内側容器１４が割れた場合でも、外側容器１５は再使用可能なので経済的である。
【００５７】
なお、上記るつぼ４、５1〜５3、６、７は、内側容器１０、１２、１４を窒化ホウ素で構成し、外側容器１１、１３、１５をＭｏで構成したが、内側容器１０、１２、１４は、窒化ホウ素に替え、グラファイト、アルミナ等の耐熱性セラミックスを広く用いることができる。また、外側容器１１、１３、１５を構成する材料はＭｏに限定されるものではなく、タンタル(Ｔａ)等の高融点金属(融点１８００℃以上の金属)を広く用いることが可能である。
【００５８】
更に、耐熱性セラミックスについては、そのブロックを切削加工し、容器状に成形する場合に限定されるものではなく、容器状に成形した後、焼結してもよい。更にまた、容器の形状は有底円筒形状に限定されるものではなく、溶融した蒸着材料を蓄えられる形状であればよい。
【００５９】
外側容器については、強度、耐久性、成形性の面からは、高融点金属を鋳造法により成形することが望ましいが、例えばタングステン(Ｗ)の焼結体等、焼結により成形したものや、その他の加工法によって容器状に成形されたものも本発明に含まれる。
【００６０】
なお、本発明のるつぼ内に配置し、溶融させる蒸着材料は、アルミニウムに限定されるものではなく、内側容器と反応しないものを広く用いることができる。
【００６１】
【発明の効果】
溶融した蒸着材料が真空槽内に飛散することがない。
真空槽内の清掃作業が容易である。
【図面の簡単な説明】
【図１】(ａ)〜(ｃ)：本発明の蒸着源用るつぼの例
【図２】本発明の真空蒸着装置の例
【図３】有機ＥＬ素子を説明するための図
【図４】従来技術の蒸着源用るつぼ
【符号の説明】
９……蒸着装置    ５４……加熱機構    ５０……真空槽    ４、５1、５2、６、７……るつぼ    １０、１２、１４……内側容器    １１、１３、１５……外側容器
【図１】
0003817054.tif 000004
【図２】
0003817054.tif 000005
【図３】
0003817054.tif 000006
【図４】
0003817054.tif 000007