(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱電対または抵抗温度計を挿入し得る円筒状溝腔が穿設されており、かつ前記熱電対または抵抗温度計の感熱先端が突出し、中心軸線に対して３０°の角度を成す円錐台状に先細にされている先端部分を有するプローブ本体を具備する温度測定プローブであって、
プローブ本体（１）の前方部分に、円筒状溝腔（２）から僅かな間隙を置いて、プローブの長手方向軸線に平行に環状間隙（１０）が形成され、
該環状間隙（１０）の内側に在る円筒状部分（１Ｂ）が、円錐台状部分（１Ａ、１４Ａ）の先端よりも所定長さ突出し、
反応材料の高い流動速度がもたらされる反応器に使用可能であることを特徴とするプローブ。
【請求項２】
環状間隙（１０）が、０．１から０．５ｍｍ、ことに０．１から０．２ｍｍの間隙幅を有することを特徴とする請求項（１）の温度測定プローブ。
【請求項３】
環状間隙（１０）の長さが、５から２０ｍｍ、ことに１０から１５ｍｍであることを特徴とする請求項（１）または（２）の温度測定プローブ。
【請求項４】
プローブ本体（１）の先端部分が、少なくとも１個所の直径低減階段部分（１１）を有し、この直径低減階段部分（１１）を有する上記先端部分が、環状間隙（１０）の間隙幅の２倍の寸法だけ大きい内径を有するキャップ（１４）により包囲被覆されていることを特徴とする請求項（１）から（３）のいずれかの温度測定プローブ。
【請求項５】
プローブ本体（１）の先端部分が、少なくとも２個所の、順次に直径が低減する階段部分（１１、１３）を有し、キャップ（１４）が、第１階段部分（１１）に相当する内径を有する部分をその内周面に有し、この部分がプローブ本体（１）に固定されていることを特徴とする請求項（４）に記載の温度測定プローブ。
【請求項６】
キャップ（１４）が、最も直径が低減する階段部分（１３）に隣接する直径低減階段部分（１２）において、プローブ本体に嵌合固定されていることを特徴とする請求項（４）または（５）のいずれかの温度測定プローブ。
【請求項７】
キャップ（１４）が、その後方部分でプローブ本体（１）に溶接（１５）されていることを特徴とする請求項（６）の温度測定プローブ。
【請求項８】
キャップ（１４）の前方端部が、プローブ本体（１）の長手方向軸線に平行に設けられた、複数の、ことに３もしくは４個のビーズにより変形されていることを特徴とする請求項（７）の温度測定プローブ。
【請求項９】
プローブ本体（１）の前方端部が溶接（１６）により閉鎖されていることを特徴とする上記請求項のいずれかの温度プローブ。
【請求項１０】
高温および／または高圧および／または高速流体流動を伴う処理において、変化する温度を測定するために使用される、上記各請求項のいずれかのプローブの用途。
【発明の詳細な説明】
本発明は、熱電対を挿入し得る円筒状溝腔が穿設されており、かつ熱電対感熱先端が突出する先端部分を有するプローブ本体を具備する熱測定プローブに関する。
このような構造のプローブ本体は公知である。プローブ本体は、一般的に円筒状を成し、その先端部分は円錐台状に先細になされている。その後端部分にはねじが刻設され、これにより装着部材にねじ込まれ、固定される。円筒状溝腔には、公知の熱電対、ことに熱電対スリーブが挿入される。熱電対は、絶縁性材料に埋め込まれ、金属シールドで包囲された２種類の金属コアから形成される。使用される絶縁材料は、高い誘電体抵抗を有する酸化マグネシウム、酸化アルミニウムである。シールド材料は、原則的にステンレススチールである。熱電対コアは前方端部で溶接結合される慣用のＮｉＣｒ−Ｎｉ線であるが、１２００℃以上の温度では、プラチナ−ロジウム−プラチナ熱電対も使用される。
このタイプの熱電対は、種々の目的に使用されるが、高圧下に置かれ、迅速な温度上昇を必要とする反応器ないし反応器筒管における温度測定に使用される場合には問題が在る。高圧に対処するため、必然的にプローブ本体壁を厚くし、強固ならしめる。これにより、熱電対先端に伝達される熱の変化への対応が緩慢となる。このような熱測定プローブが使用されるプラントの中には、例えば反応が１５００から３５００バールの高圧下、エチレン圧縮により行われる高圧ポリエチレンプラントがある。このような反応装置においては、必要な反応熱制御のために、プローブ本体が例えば、８から１０ｍｍの直径を有する熱測定プローブが４０個程度使用される。このプローブ本体中に挿入される熱電対の直径は、ほぼ２ｍｍ程度である。
本発明の目的は、極めて高い温度、圧力および反応材料の高い流動速度を必要とする反応器に使用されることができ、それにもかかわらず迅速な温度変化に対応し得る熱測定プローブを提供することである。
しかるに、この目的は、熱電対または抵抗温度計を挿入し得る円筒状溝腔が穿設されており、かつ熱電対または抵抗温度計の感熱先端が突出し、中心軸線に対して３０°の角度を成す円錐台状に先細にされている先端部分を有するプローブ本体を具備する温度測定プローブであって、プローブ本体の前方部分に、円筒状溝腔から僅かな間隙を置いて、プローブの長手方向軸線に平行に環状間隙が形成され、該環状間隙の内側に在る円筒状部分が、円錐台状部分の先端よりも所定長さ突出し、反応材料の高い流動速度がもたらされる反応器に使用可能であることを特徴とするプローブにより達成され得ることが本発明者らにより見出された。このような環状間隙の幅は、上述した諸寸法を前提として、一般的に０．１から０．５ｍｍ、ことに０．１から０．２ｍｍであり、間隙長さは、一般的に５から２０ｍｍ、ことに１０から１５ｍｍであるのが好ましい。この環状間隙は、例えばレーザビームにより形成され得る。あるいは、直径を１段低減した少なくとも１個の段階部分を先端に有するプローブ本体上に、上記プローブ本体の前方段階部分より大きい内径の先端部分を有するキャップを嵌合装着して、上記直径差に対応する幅の間隙を形成することもできる。このキャップは、適当な個所において、プローブ本体に溶接で固定され得る。
本発明による温度測定プローブは、極めて高い圧力及び温度ならびに高速の流動がもたらされるプラントにおいて、迅速な温度上昇を必要とする個所において使用するのにことに適する。具体的には、化学反応器、撹拌反応器、筒管反応器、これら装置用の給送装置、配管などにおいて使用するのに適当である。さらに具体的に、本発明プローブは、気相における、あるいは臨界的媒体中における重合、ことにポリオレフィンの製造装置において使用され得る。ループ反応器における懸濁重合の場合にも、同様に有利に使用され得る。
これらの重合装置においては、３０から５０００バール、ことに５０から３５００バールの圧力、２０から１０００℃、ことに５０から５００℃の温度がもたらされる。反応材料、反応混合物などの流動速度は、１から５０ｍ／ｓ、ことに５から１５ｍ／ｓである。
使用される熱電対は、種々の形態の小型熱電対スリーブでよいが、ことに前方端部で溶接接続されているＮｉＣｒ−Ｎｉ線から成る熱電対が好ましい。しかしながら、プラチナ−ロジウム−プラチナ熱電対及びその他の熱電対を使用することも可能である。上記熱電対金属線は、非導電性の絶縁材料、例えば酸化マグネシウム、酸化アルミニウム中に埋め込まれ、金属シールドで包囲される、熱電対は、金属キャップでシールドに接続される。このキャップは、半球形の形状であるのが好ましく、高温、高圧、高速流動に対して安定でなければならない。
熱電対のほかに、抵抗高温計ないし測温シャント、ことにＤＩＮＩＥＣ７５１によるプラチナ抵抗高温計、プラチナ測温シャントを使用することも可能である。これらの抵抗高温計は、保護カバー内の温度に反応する測温シャント、内部導線及び電気的測定装置に接続するための外部ターミナルを包含する。
本発明及びその利点を、図示された実施例に関連して、さらに具体的に詳述する。添付図面中、
図１は、反応器筒管に装着された公知の温度測定プローブの断面図、
図２は、図１のプローブの前方部分を拡大して示す断面図、
図３は、本発明プローブの第１実施例を示す断面図、
図４は、本発明プローブの第２実施例を示す断面図、
図５は、図２に示される公知プローブの場合の、時間の関数としての温度表示を示す図表、
図６は、本発明プローブの場合における温度表示を同様に示す図表である。
図１には、公知構造の温度測定プローブが筒管状反応器に装着された状態で示されており、そのプローブ本体１には円筒状の溝腔２が穿設され、その内部に、温度を感知する先端３Ａを有する熱電対スリーブ３が挿入されている、プローブ本体１は、反応器筒管６のフランジ６Ａ及び６Ｂ間において対圧的に装着されている結合部材５の凹陥部分４に装着されている。反応器筒管６内においては、例えばエチレン圧縮によるポリエチレンの製造に際して、５００から５０００バール、ことに５００から３５００バールもの圧力が生起し得る。同時に高温がもたらされ、これは、３００から１０００℃に達する。結合部材５は、フランジ６Ａ、６Ｂを経て、接続ヘッド８の結合部材７にねじ込まれており、導電線が接続ヘッド８から接続部８Ａを経て表示装置まで達している。
結合部材５内に挿入されたプローブ本体１の先端１Ａは、反応器筒管６内に突出している。図示された公知プローブ本体１の外径は９ｍｍであって、その先端は、中心軸線に対して３０°の角度を成す円錐台状に形成されている。プローブ本体１の中心には、直径２．２ｍｍの円筒状溝腔２が長手方向に穿設されている。この円筒状溝腔２内に、先端３Ａを有する、ＮｉＣｒ−Ｎｉタイプの熱電対スリーブ３が挿入されている。プローブ本体１の外周は、位置９において結合部材５に溶接、固定される。
熱電対先端３Ａは、一般的に、反応器筒管中を走過する気体流の中心まで突出して、正確な反応温度を記録するようになされる。しかしながら、図２に示される公知の熱測定プローブは、その熱慣性ないし熱惰性により、所定の時点の温度表示に無視し難い遅れをもたらす。
図３は、先端に環状の間隙１０が形成されている本発明プローブの一実施態様を示す。この環状間隙１０は、特定の実施態様において、長さ１５ｍｍ、間隙幅０．２ｍｍを示す。熱電対スリーブ３の円筒状溝腔２は直径１．５ｍｍ、環状間隙１０の内側に在るプローブ本体１の円筒状部分１Ｂは直径３．２ｍｍを示す。図２の公知の特定プローブ本体１と異なり、環状間隙の内側に在る円筒状部分１Ｂが、円錐台状部分１Ａの先端より２ｍｍ突出している。この円筒状部分１Ｂの先端は、半球状の溶接部分１６により閉鎖されている。熱電対３が円筒状溝腔２内において耐圧的に装着され得るように、円筒状溝腔２は、熱電対の挿入後、冷間溶接をもたらすように加工して気密的に密封する。
本発明による温度測定プローブをさらに有利に形成する他の実施態様が図４に示されている。例えば直径９ｍｍのこのプローブ本体１には、例えば直径７ｍｍ、長さ２０ｍｍの階段状肩部１１が設けられる。さらにその前方に直径６ｍｍ、長さ９ｍｍの階段状肩部１２が設けられ、これに次いでさらに先端にまで延びる直径３．２ｍｍの階段状肩部１３が設けられる。円筒状溝腔２は１．５ｍｍの直径を有し、ほぼこの寸法の直径を有する熱電対をこれに挿入し得る。
このように階段状肩部が形成されているプローブ本体１に、その外径９ｍｍに相当する外径を有するキャップ１４が装着される。このキャップの内周面には、プローブ本体１の、角部１１、１２、１３の直径に対応する直径を有する階段状部分が形成される。部分１１、１２においては、対向する両部分は正確に当接するが、部分１３においては、キャップ１４の径は、プローブ本体１の径より０．４ｍｍ大きくなされており、結果的に両者間に０．２ｍｍ幅の間隙が形成される。またプローブ本体の円筒状部分は、キャップ１４の円錐台部分１４Ａの先端１４Ｂから３ｍｍ突出している。キャップ１４の部分１４Ａは先細に形成され、先端稜線１４Ｂで終結している。この縁辺１４Ｂはプローブ本体１の軸線に対し直交し、５．２ｍｍの外径を有する。本体１の先端は、図３の実施態様と同様に半球状に溶接１６で閉鎖されている。
温度測定されるべき流動体の流速が極めて高速度である場合には、キャップ１４から突出している本体１の先端部分１６を屈曲して、キャップ前方部分１４Ａに当接させるべきかという事態が生ずる。しかしながら、これは本発明による間隙１０の効果を減殺する。これは、本発明の好ましい実施態様により以下のようにして回避され得る。すなわち、プローブ本体の軸線に対して直交するキャップ先端縁辺１４Ｂに、組立て終了後、複数の、ことに３もしくは４個の、プローブ本体軸線に対して平行に、ほぼ円錐形状のビーズを設ける。その厚さは、部分１４において本体１との充分な接触をもたらし得るようにする。その結果として、プローブ本体１とキャップ１４との間の熱伝導が若干増大するが、これは温度測定されるべき流動体の高流速に対処して、本発明による温度測定プローブの強度を増大させるという観点から容認され得る程度のものである。
従来から公知の温度測定プローブにおける温度表示の遅れが、図５に示されている。この公知プローブの先端を２０℃の油浴に浸漬して、グラフ当初値を設定した。次いで２００℃の油浴に浸漬してタイムラグを測定した。図５の曲線から、最終値の６３％に相当する時定数τが７．７秒後に達成されたことが認められる。最終値の９０％の温度値が１７．４秒経過するまで達成され得なかった。
これに対して、本発明による構造を有する温度測定プローブのテスト結果が図６に示されている。６３％相当時定数τはわずか２．４５秒後に達成され、９０％相当時定数τはすでに５．１秒後に達成されたことが認められる。最終値の９５％に到達する整定時間は、本発明の場合、１０秒以下であった。
両図の対比から、本発明による温度測定プローブが、従来のプローブに対して、温度変化に対してはるかに迅速に追随し得ることが実証され得る。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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