(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
体積固有抵抗が１．０×１０6〜１．０×１０9Ω・ｃｍであるセラミックスを含んでなる転動体であって、
上記セラミックスは、ジルコニアに希土類元素酸化物を２〜５ｍｏｌ％含有してなる主成分１００重量部に対して、アルミナを５〜４０重量部含有するとともに、ジルコニアの平均結晶粒径ａとアルミナの平均結晶粒径ｂの比率が、
０．４≦ａ／ｂ≦２．０
であることを特徴とする転動体。
【請求項２】
主成分となる上記ジルコニアは、Ｙ2Ｏ3、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＣｅＯ2等の安定化剤を含み、この主成分１００重量部に対して、導電性付与剤としてＦｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｏ等の金属酸化物のうち１種以上を１０〜３５重量部含有することを特徴とする請求項１に記載の転動体。
【請求項３】
前記導電性付与剤の平均粒径が、１μｍ以下であることを特徴とする請求項２記載の転動体。
【請求項４】
ジルコニアセラミックスと導電性付与剤の混合粉末を成形した後、酸化性雰囲気中で一次焼成し、その後、酸素雰囲気中でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）処理してなることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の転動体。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の転動体を用いた転がり軸受。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、転動体およびこれを用いた転がり軸受に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
セラミックス焼結体は、高強度で耐摩耗性や剛性に優れているため構造用機械部品の材料として期待されており、近年ではこれらの特性を利用してベアリングの転動体であるボールやローラーに使用されている。具体的には、その優れた耐摩耗性、低密度等の特徴を生かし、工作機械の主軸用の軸受としては、低密度で高速回転中の遠心力を軽減でき、且つ鉄鋼材料製の内輪外輪に対して耐焼き付き性に優れるセラミックス製転動体を用いることで、軸受の高速回転化、長寿命化を達成している。またその優れた耐食性を生かし、ハロゲン系の腐食ガス環境で使用される半導体製造装置の軸受にはセラミックス性の軸受が使用され、また真空中で特に清浄度が要求される環境で使用される真空成膜装置やその搬送装置では、潤滑材の使用が制限されるため、耐焼き付き性に優れたセラミックス製の軸受が使用されている。その他には、潤滑材の使用を制限される用途としては、ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）のスピンドルに用いられる軸受が挙げられるが、これに関しても、微少焼き付き損傷による音響劣化を改善する目的でセラミックス製転動体が用いられている。
【０００３】
これらの軸受に用いられるセラミックスとしては、窒化珪素、炭化珪素、アルミナ、ジルコニア等が考えられ、例えば特公平７−３７８８１３号報に記載された窒化珪素、特願平８−２３６０８６号に記載されている炭化珪素等がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述のような窒化珪素、炭化珪素、ジルコニア等のセラミックス焼結体を用いた軸受材料は、耐焼き付き性に優れるものの、電気抵抗が大きいため、これらで構成された軸受は導電性がなく、回転体が帯電して各種の問題を生じることがあった。特にハードディスクドライブ（ＨＤＤ）用のスピンドルを支持する軸受においては、帯電した電荷が磁気ヘッド等に急激に流れ、電気的損傷（静電破壊）を引き起こすといった問題がある。これらは、ワイヤボンダーや電子部品挿入機、半導体製品を取り扱うロボットアーム等、電気的損傷に敏感な目的物を扱う軸を支持する軸受で共通する問題である。
【０００５】
また、導電性がないことにより、セラミックス製転動体の寿命が短くなる場合もある。例えば、静電気により帯電した転動体が微少な塵埃を捕獲し、軌道面上に持ち込むため、軸受の損傷を促進し、回転精度や寿命劣化を促進する場合がある。また軸受組立時も同様で、組立時には静電気に起因する塵埃の侵入に特に注意する必要がある。
【０００６】
本発明は、前記諸問題を解決すべく開発されたものであり、耐食性や耐摩耗性、耐久性を維持するとともに、転動体の帯電を防止し、電気的損傷に敏感な目的物を扱う軸を支持する軸受に共通する問題を解決するものである。
【０００７】
【課題を解決するために手段】
本発明者は前記課題に鑑み、種々検討した結果、体積固有抵抗が１．０×１０6〜１．０×１０9Ω・ｃｍであるセラミックスを含んでなり、上記セラミックスは、ジルコニアに希土類元素酸化物を２〜５ｍｏｌ％含有してなる主成分１００重量部に対して、アルミナを５〜４０重量部含有するとともに、ジルコニアの平均結晶粒径ａとアルミナの平均結晶粒径ｂの比率が、０．４≦ａ／ｂ≦２．０である転動体を用いることで、上記目的が達成されることを知見し本発明に至った。
【０００８】
また、上記セラミックスがＹ2Ｏ3、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＣｅＯ2等の安定化剤により部分安定化されたジルコニアを主成分とし、この主成分１００重量部に対して、導電性付与剤としてＦｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｏ等の金属酸化物のうち１種以上を１０〜３５重量部含有する転動体とすることにより、上記課題を解決できることを見出した。
【０００９】
また、導電性付与剤の平均粒径が１μｍ以下であるセラミックスを転動体に用いることにより、上記課題を解決できることを見出した。
【００１０】
また、前記ジルコニアセラミックスと導電性付与剤の混合粉末を成形した後、酸化性雰囲気中で一次焼成し、その後、酸化性雰囲気中でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）処理することにより、上記課題を解決できることを見出した。
【００１１】
また、転動体の体積固有抵抗を１．０×１０6〜１．０×１０9Ω・ｃｍにコントロールするために、セラミックスに導電性付与剤としてＦｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｏの酸化物のうち１種以上をその他のセラミックス成分１００重量部に対し１０〜３５重量％の範囲で含有させ、転動体の体積固有抵抗を１．０×１０6〜１．０×１０9Ω・ｃｍにコントロールすることができることを見出した。この結果、転動体は静電気や意図的に供与された電荷を蓄積することなく、電荷を適度な速度で逃がすことが可能となり、電荷が急激に除去された時に発生する大気摩擦によって発生する超高電圧の放電が防止できた。
【００１２】
また、セラミックスが実質的にＹ2Ｏ3、Ｙｂ2Ｏ3、Ｅｒ2Ｏ3、Ｄｙ2Ｏ3等の希土類元素酸化物により部分安定化されたジルコニアからなり、その熱膨張率が９．０×１０-6／℃以上である導電性セラミックス転動体を使うことにより、温度変化により軸受の回転精度や剛性が劣化したり、異音が発生することを防止できることを見出した。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１５】
図１は本実施形態の転がり軸受の断面図である。この玉軸受は、外輪１、内輪２、転動体３、保持器４、及びシール５から構成されており、このうち、外輪１及び内輪２はステンレス鋼であり、転動体３は体積固有抵抗が１．０×１０6〜１．０×１０9Ω・ｃｍの半導電性セラミックスで構成されている。外輪１や内輪２を構成する材料としては、ステンレス鋼以外に、軸受鋼、高速度工具鋼等が考えられるが、コスト、要求性能を考慮して最適な物を選択する。
【００１６】
本発明の転動体３は半導電性セラミックスからなり、体積固有抵抗が１．０×１０6〜１．０×１０9Ω・ｃｍであることを特徴としている。
【００１７】
導電性セラミックスの体積固有抵抗が１．０×１０6Ω・ｃｍより小さいと、静電気等の電荷が一気に逃げやすくなるため、大気摩擦による超高電圧の放電が発生するおそれがあるため好ましくない。また１．０×１０9Ω・ｃｍより大きいと電荷が帯電してしまい、製造工程で、静電気により帯電した転動体３が微少な塵埃を捕獲し、軌道面上に持ち込むため、軸受の損傷を促進し回転精度や寿命劣化に悪影響を及ぼしたり、塵埃を介して静電破壊を誘発して磁器ヘッドを破壊するので好ましくない。
【００１８】
本発明の転動体３を得るために、導電性付与剤としてＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ等の金属酸化物のうち１種以上を１０〜３５重量％の範囲で含有している。即ち、これらの導電性付与剤が粒界層を構成し、セラミックスのもつ強度を大きく低下させることなく、転動体３の体積固有抵抗を１．０×１０6〜１．０×１０9Ω・ｃｍにし、静電気等の電荷を適度な速度で逃がすようにしてある。その為、例えば磁器ヘッドのような半導電性転動体とつながっている物体が電気的な影響を受けやすいものであっても破壊することなく、電荷が適度なスピードで逃げていく。導電性付与剤はそれ以外の成分１００重量部に対し、１０〜３５重量部、好ましくは１５〜２５重量部添加するのが好ましい。１０重量部より少ないと、体積固有抵抗を下げる効果が小さく、逆に３５重量部より多くなると、体積固有抵抗が小さくなりすぎ、電荷が急激に流れて、大気摩擦による超高電圧の放電が発生するおそれがある。また、セラミックス焼結体の機械的特性が大きく低下するため、転動体としての特性を満足できなくなる。
【００１９】
また、導電性付与剤の平均粒径は、１μｍ以下とすることが好ましい。平均結晶粒径が１μｍを越えると、導電性付与剤の硬度が母材となるセラミックスの硬度に較べて低いため、転動体加工中に導電性付与剤が選択的に加工され、寸法精度が悪くなったり、軸受として使用した場合に導電性付与剤が異物として作用し、異音が発生してしまうので好ましくない。これに対し、導電性付与剤の平均粒径を１μｍ以下とすると、導先生付与剤が欠陥として作用しなくなる。
【００２０】
導電性付与剤の平均粒径は、転動体３を半球状に切断し、その断面を鏡面研磨した後、電子顕微鏡を用いて２０００倍の写真を撮影して確認する。
【００２１】
また、熱膨張率が９．０×１０-6／℃より小さいと、内輪２および／または外輪１となる軸受鋼の熱膨張率１２．５×１０-6／℃との差が大きくなるので、使用中の温度上昇により回転軸４部分の与圧が抜け、回転軸４の保持が不安定となり、異音が発生したり、摩擦により温度が上昇するので好ましくない。
【００２２】
また、これらの転動体３は酸化雰囲気中で一次焼成した後、たとえば、酸素雰囲気もしくは空気中のような酸化性雰囲気中でＨＩＰ処理することが好ましい。このように酸化性雰囲気中でＨＩＰ処理することにより、異音発生や発熱の原因となる焼結体中のボイドが少なくなり、高品質な軸受とすることができる。これに対し、通常行われているような窒素、アルゴン等の不活性ガス中でＨＩＰ処理を行うと、導電性付与剤として添加している金属酸化物が、還元されることにより溶融したり凝集したりするので、好ましくない。
【００２３】
また、圧砕荷重が４０００Ｎ未満であると、使用中に転動体３が破壊する可能性があるので好ましくない。また、圧砕荷重を４０００Ｎ以上とするためには、主成分を成すジルコニアに対し希土類元素酸化物を２〜５ｍｏｌ％含有し、これら合計１００重量部に対しアルミナを５〜４０重量部含有すると共に、ジルコニアの平均結晶粒径ａが０．２〜０．５μｍであり、ジルコニアの平均結晶粒径ａとアルミナの平均結晶粒径ｂの比率を０．４≦ａ／ｂ≦２．０とすることが好ましい。
【００２４】
上記ジルコニアセラミックスは、主成分を成すジルコニアに希土類元素酸化物を２〜５ｍｏｌ％含有するものを使用することが好ましい。希土類元素酸化物は、共沈法によりジルコニア中に添加することが好ましい。これにより、ジルコニアセラミックス中に希土類元素酸化物が均一に分散するようになり、焼成中に正方晶が生成しやすくなる。しかしながら、この希土類元素酸化物の含有量が２ｍｏｌ％未満になると、ジルコニアセラミックスの相転移の臨界粒径が小さくなり、負荷条件により容易に相転移を起こすようになるので好ましくない。また希土類元素酸化物の量を５ｍｏｌ％を越えるようにすると、焼結体の圧砕荷重が４０００Ｎ未満となるので好ましくない。また希土類元素酸化物の種類としてはＹ2Ｏ3、Ｙｂ2Ｏ3、Ｅｒ2Ｏ3、Ｄｙ2Ｏ3等、希土類元素金属のうちイオン半径の小さなものを使用する方が単斜晶への相転移を抑制するために好ましい。
【００２５】
さらに、ジルコニアセラミックスにアルミナを添加すれば、ジルコニアセラミックスの粒界に分散し、ジルコニアセラミックスの粒成長を抑制すると同時に、粒界成分としてジルコニアセラミックスの相転移を抑制する働きがある。本発明のジルコニアセラミックスは、ジルコニアセラミックスと希土類元素酸化物の合計１００重量部に対し５〜４０重量部のアルミナを含有すると共に、前記ジルコニアセラミックスの平均結晶粒径が０．２〜０．５μｍであり、ジルコニアの平均結晶粒径ａとアルミナの平均結晶粒径ｂの比率が、０．４≦ａ／ｂ≦２．０とすることが好ましい。
【００２６】
このアルミナの量が５重量部未満となると、ジルコニアセラミックスの粒成長を抑制する効果が減少し、負荷条件中の単斜晶の量が容易に増加するようになるので好ましくない。また、アルミナの量が４０重量部を越えると、アルミナの体積％が過半数を超えるようになり、ジルコニアセラミックスの持つ高耐久性が発揮されにくくなるので好ましくない。
【００２７】
また、このアルミナ添加に関しては、できるだけ全体に均一に分布させるため、ジルコニア、希土類元素酸化物と同時に共沈法により添加するか、もしくは、塩化アルミニウムやアルミナゾルのような形でジルコニアセラミックスの共沈原料分散液中に添加することが好ましい。
【００２８】
ジルコニアセラミックスの平均結晶粒径を０．２〜０．５μｍとしたのは、平均結晶粒径が０．２μｍ未満となるような焼結体とするには、焼成温度を１３５０℃程度に抑えて焼成する必要があるが、焼結を促進するために粒径を小さくすると、成形体の生密度を向上させることが難しく、安定して平均結晶粒径を０．２μｍ未満にすることは困難であるためである。
【００２９】
また、ジルコニアセラミックスの平均結晶粒径を０．５μｍより大きくすると、ジルコニアセラミックスの臨界粒径に対する余裕が小さくなるので、使用中の負荷条件により容易に単斜晶に転移するので好ましくない。
【００３０】
また、ジルコニアの平均結晶粒径ａとアルミナの平均結晶粒径ｂの関係ａ／ｂが０．４未満となると、ジルコニアの結晶粒界に分散するアルミナ粒子の数が減少するため、ジルコニアの正方晶から単斜晶への相転移が進みやすくなるようである。また、逆にａ／ｂが２．０を越えると、原因は明確ではないが飽和水蒸気圧処理に対する圧砕荷重の劣化が大きくなるので、好ましくない。
【００３１】
セラミックスの結晶粒径はサンプルの表面を鏡面研磨した後、１４００〜１５００℃の高温炉中に１０分間挿入し、粒界を観察できるようになるまでこの操作を繰り返して試料とし、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：日立製作所Ｓ−８００）を用いて測定した。アルミナとジルコニアを識別するためには、ＢＥＩ（反射電子像）の写真と電子顕微鏡写真を比較することにより判断した。ＢＥＩを利用すると、アルミナに対し原子番号の大きなジルコニアの部分が白く見えるので、両者を識別することができる。
【００３２】
また、圧砕荷重は、窒化珪素板の間に２ｍｍφのセラミックスボールを挿入し、圧力を増加させながら破壊するときの荷重を測定して圧砕荷重とした。セラミックスボールの径が異なる場合、外径ａのセラミックボールの圧砕荷重をＰ0とした場合、Ｐ0／ａ2＝一定として、外径２ｍｍφのセラミックボールの圧砕荷重を計算により求めればよい。
【００３３】
また、単斜晶ジルコニアの量Ｍ（モル％）は、焼結体表面またはその粉末をＸ線回折装置により回折強度を測定し、その回折強度（回折ピークの高さ）から次式によって算出した。
【００３４】
Ｍ＝｛［Ｉｍ（１１−１）＋Ｉｍ（１１１）］／[Ｉｍ（１１−１）＋Ｉｍ（１１１）＋Ｉｔ（１１１）]｝×１００    ・・・・・    式（１）
ただし、
Ｉｍ（１１−１）  ：単斜晶ジルコニア（１１−１）面の回折強度
Ｉｍ（１１１）    ：単斜晶ジルコニア（１１１）面の回折強度
Ｉｔ（１１１）    ：正方晶および立方晶ジルコニア（１１１）面の回折強度さらに、焼結体中のＹ2Ｏ3、アルミナ、及びＳｉＯ2の量は、焼結体を元素分析することによって求めたＹ、ＡｌまたはＳｉの量を酸化物換算して求めた。
【００３５】
また、転動体３の耐久性については、図２に示す装置を用いて評価した。この装置は、８個の転動体３を外輪１と内輪２の間に装着したベアリングを２組用意して回転軸３に装着し、外輪１はハブ６に固定し内輪２を外側から内側に押圧することにより、両者に設けられた段差を狭めるように転動体３に荷重をかけることにより、耐久テストの荷重を調整するようになっている。そして、回転軸４を高速回転させた際の振動や異音の発生を、振動測定装置７により測定した。
【００３６】
さらに、静電気等の電荷の除去具合を見るために、２．５ｍｍ×６ｍｍ×４０ｍｍの角柱状をした試料を作製し、一方端に１０００Ｖの電圧を印加し、他方端における電圧が１００Ｖとなるまでの降下時間を測定した。そして、両端の電圧が１００Ｖとなるまでの時間を測定し、降下時間が０．１〜２０秒の間にあるものを○とし、それ以外のものを×として評価した。
【００３７】
また、半導電性セラミックスの強度を測定するため、ＪＩＳ  Ｒ１６０１に基づく４点曲げ試験により、曲げ強度を測定した。
【００３８】
【実施例】以下、実施例を説明する。
【００３９】
実施例  １
ここでは、セラミックス転動体の導電率と耐久テスト後の外輪１と内輪２間の帯電量の関係を調査した。
【００４０】
希土類元素酸化物としてＹ2Ｏ3３ｍｏｌ％が添加された共沈ジルコニア粉末１００重量部に、５〜５０重量部の導電性付与剤としてＦｅ2Ｏ3粉末、Ｃｒ2Ｏ3粉末、ＮｉＯ粉末、ＣｏＯ粉末をそれぞれ添加し、さらにバインダーと溶媒を加えて混練乾燥することにより顆粒を製作した。そして、この顆粒を金型中に充填してメカプレス成型法により１．０ｔｏｎ／ｃｍ2（９８ＭＰａ）のプレス圧にて所定の形状に成形し、然る後、１３９０℃の大気雰囲気中にて２時間焼成することにより焼結体を得た。その後、２０００気圧の酸素ＨＩＰ（静水圧加圧プレス）した。こうして得られた焼結体を５００ｍｍφ×３ｍｍに加工し、表面に電極を形成した後、４端子法にて体積固有抵抗を測定した。また、静電気の除去具合を調べるために、２．５ｍｍ×６ｍｍ×４０ｍｍの角柱状に試料を切り出し、角柱の一方端に１０００Ｖの電圧を印加し、他方端における電圧値が１００Ｖとなるまでの降下時間を測定し、前記降下時間が０．１〜２０秒のものを○とし、０．１秒未満および２０秒を越えるものを×として標記した。
【００４１】
結果を、表１に示した。
【００４２】
【表１】
0003833465.tif 000002
【００４３】
表１から判るように、導電性付与剤の添加量がその他のセラミックス成分に対し１０重量部より少ないＮｏ．１、２は、体積固有抵抗が１０10Ω・ｃｍ以上となり、放電特性が×となった。また、導電性付与剤の添加量を３５重量部以上としたＮｏ．７、８は、体積固有抵抗が１０6Ω・ｃｍ未満となり、放電特性が早過ぎて×となった。
【００４４】
これに対し、導電性付与剤の添加量をその他のセラミックスに対し１０〜３５重量部としたＮｏ．３〜１４は、体積固有抵抗が１０6〜１０9Ω・ｃｍとなり、良好な放電特性を示した。
【００４５】
実施例  ２
ここでは、セラミックスの熱膨張率と圧砕荷重に対する異音と耐久性の関係を調査した。
【００４６】
窒化珪素、アルミナ、ＭｇＯからなる試料Ｎｏ．２１〜２３、および実施例１に示した試料Ｎｏ．１、３〜７と同一の組成からなる鏡面研磨した２ｍｍφの転動体を各５０個用意し、８個玉のベアリングにそれぞれ装着し、異音の発生の有無を確認した。
【００４７】
窒化珪素ボールは窒化珪素粉末に、７重量％のＹｂ2Ｏ3、２．５重量％のアルミナを添加し混合した原料を成形圧９８ＭＰａのプレス成形により略球状に成形し、窒素１０気圧×１８００℃で焼成した後、１６００〜１７００℃×２０００気圧の窒素雰囲気中でＨＩＰして焼結体とし、表面を研磨して球状のボールとした。
【００４８】
アルミナボールは、高純度のアルミナ原料に０．３重量％のＭｇＯを添加した原料を成形圧９８ＭＰａのプレス成形により略球状に成形し、１５００〜１６００℃の酸化雰囲気中で焼成した後、１４５０〜１５５０℃×２０００気圧のアルゴン雰囲気中でＨＩＰして焼結体とし、表面を研磨して球状のボールとした。
【００４９】
またＭｇＯボールは、０．５μｍの高純度ＭｇＯ原料を９８ＭＰａのプレス成形により略球状に成形し、大気中１６００〜１７００℃で焼成した後、１５００〜１６００℃×２０００気圧でＨＩＰして焼結体とし、表面を研磨して球状のボールとした。
【００５０】
また、実施例１と同様にして実施例１の試料Ｎｏ．３〜６の略球状焼結体を作成し、１３００〜１３５０℃×２０００気圧の酸素雰囲気中でＨＩＰして焼結体とし、表面を研磨して球状のボールとした。
【００５１】
研磨加工することにより、それぞれの転動体はＪＩＳの５級以上の寸法精度および回転精度を有するように加工し、それぞれ２組の軸受を作製した。これらの軸受を用い、図２に示すような予圧２０Ｎをかけたスピンドルに組み上げ、回転数１００００ｒｐｍで、雰囲気温度を２０℃から１２０℃まで２℃／分のスピードで昇温させて、テスト中の異音の発生の有無を確認した。
【００５２】
また同様な手法で円盤状の試料をそれぞれ作製し、図３に示す転がり疲労寿命試験機にて荷重１４．７Ｎ、１００００ｒｐｍの条件で１００時間評価した。
【００５３】
また、球状セラミックスの圧砕荷重は、同じ寸法の２個の玉を重ねて圧縮方向に荷重を加えるもので、ＪＩＳ−Ｂ−１５０１に準じ、２．０ｍｍ玉を用いてインストロン万能試験機によりクロスヘッドスピード５ｍｍ／分で測定した。
【００５４】
また熱膨張係数については、ＪＩＳ−Ｃ−２１４１に準じ測定した。
【００５５】
結果を表２に示した。
【００５６】
【表２】
0003833465.tif 000003
【００５７】
表２から明らかなように、熱膨張率が９．０×１０-6／℃未満であるＮｏ．２１〜２３とは、使用中に異音が発生し耐久性が悪くなるので好ましくなかった。また、圧砕強度が４０００Ｎ未満であるＮｏ．７は、耐久テスト中に一部が破損し異音が発生するようになった。
【００５８】
これに対し、熱膨張率が９．０×１０-6／℃以上であり、圧砕荷重が４０００Ｎ以上であるＮｏ．１、３〜６は、温度が上昇しても予圧が抜けて回転精度が悪くなったり異音が発生することが無く、また耐久性についても良好であった。
【００５９】
実施例  ３
ここでは、導電性付与剤として原料粒径の異なるＦｅ2Ｏ3を用いて転動体を作製し、Ｆｅ2Ｏ3の平均結晶粒子径と転がり軸受を作動させた場合の異音の発生との関係を調べた。
【００６０】
実施例２と同様な手法で、導電性付与剤であるＦｅ2Ｏ3の平均粒径を変更し２ｍｍφのボールを作製した。その後、圧砕荷重の測定および図２に示す装置を用い、異音の有無を回転数１００００ｒｐｍ、室温にて１００時間連続回転させ、異音の発生の有無を確認した。
【００６１】
また、球状セラミックスの圧砕荷重は、同じ寸法の２個の球を重ねて圧縮方向に荷重を加えるもので、ＪＩＳ−Ｂ−１５０１に準じ、２．０ｍｍ玉を用いてインストロン万能試験機によりクロスヘッドスピード５ｍｍ／分で測定した。
【００６２】
結果を表３に示す。
【００６３】
【表３】
0003833465.tif 000004
【００６４】
表３から明らかなように、Ｆｅ2Ｏ3の平均粒径が１μｍを越える試料Ｎｏ．３１〜３４は、高速回転させるにつれて、異音が発生するようになった。これに対し、試料Ｎｏ．５〜８は圧砕荷重も大きく、異音の発生のないものが得られた。
【００６５】
異音の発生原因は、異材質間の硬度の差によるものと推定している。しかしながら、導電性付与材の平均粒径を１μｍ以下にすることにより、異音を防止できることが判った。
【００６６】
実施例  ４
実施例２と同様な手法で、２ｍｍφのボールを作製した。また、一部のボールは一次焼成後に、酸素ＨＩＰを行わず、そのままボールを作成した。その後それぞれ２組のベアリングを作製し、図２に示す装置を用いて回転数１００００ｒｐｍ、室温にて異音発生の有無を確認した。また、圧砕荷重もそれぞれ測定した。
【００６７】
結果を表４に示した。
【００６８】
【表４】
0003833465.tif 000005
【００６９】
酸素ＨＩＰしなかった試料番号Ｎｏ．４３、４４は、ボイド径が６〜８μｍとなり、評価テストで異音が発生することが判った。これに対し、酸素ＨＩＰを実施したＮｏ．４１、４２は、ボイド径が３μｍ以下となり、異音が発生せず圧砕荷重の高い転動体および軸受が得られた。
【００７０】
実施例５
以下は、本発明の実施例を説明するものであり、導電性付与材を添加したジルコニアセラミックスに対するアルミナの添加効果を調べた。
【００７１】
３ｍｏｌ％Ｙ2Ｏ3安定化の共沈ジルコニア１００重量％に対し、アルミナを３〜５０重量％混合したスラリーを調整し、これらの原料全体を１００重量部として、さらに２０重量部の平均粒径０．５μｍのＦｅ2Ｏ3からなる導電性付与材を添加混合した原料を準備し、スプレードライヤーで造粒した後、球状にプレス成形し、１３８０℃で焼成して焼結体とし、その後、それぞれの転動体はＪＩＳの５級以上の寸法精度および回転精度を有するように加工した。
【００７２】
前記焼結体中のジルコニアの平均結晶粒径ａとアルミナの平均結晶粒径ｂおよび導電性付与材であるＦｅ2Ｏ3の平均粒径ｃは、２０００倍の電子顕微鏡写真と波長分散による面分析データから判定した。なお、ジルコニアの平均結晶粒径は、０．２〜０．５μｍとし、ａ／ｂは０．６〜１．０に調整した。
【００７３】
その後、それぞれの転動体の初期の圧砕荷重と１２１℃×２気圧の飽和水蒸気圧下で４００時間処理した後の圧砕荷重の関係を調べた。
【００７４】
結果を表５に示した。
【００７５】
【表５】
0003833465.tif 000006
【００７６】
表５から判るように、アルミナの添加量を４０重量部を越える量としたＮｏ．５７は初期に較べて耐久後の圧砕荷重が８０％未満に減少した。これに対し、アルミナを５〜４０重量％添加したＮｏ．５２〜５６は、アルミナを添加していないＮｏ．５１に較べて圧砕荷重が１０％程度上昇し、１２１℃の飽和蒸気圧中の耐久テスト後の圧砕荷重の低下率が小さくなることが判った。
【００７７】
【発明の効果】
本発明によれば、体積固有抵抗が１．０×１０6〜１．０×１０9Ω・ｃｍのセラミックスからなる転動体とすることにより、転動体は静電気や意図的に供与された電荷を蓄積することなく、電荷を適度な速度で逃がすことが可能となり、大気摩擦によって蓄積された超高電圧の急激な放電により、磁器ヘッド等が破壊することを防止できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の転動体およびそれを用いた転がり軸受の断面図である。
【図２】本発明の転がり軸受の耐久装置の概略図である。
【図３】本発明の転がり軸受の評価装置の概略図である。
【符号の説明】
１：外輪
２：内輪
３：転動体
４：保持器
５：シール
【図１】
0003833465.tif 000007
【図２】
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【図３】
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