(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化鉄、酸化亜鉛及び酸化マンガンを主体とする出発原料を仮焼成した後、バインダーを添加して成形し本焼成するに際し、前記バインダーの分解温度までの昇温時は酸素分圧を１０％以上とし、前記バインダーの分解温度から最高到達温度に至るまでの昇温時は、酸素分圧を０．１〜１％とすることを特徴とする低損失フェライトの製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の製造方法により製造され、本焼成した状態での密度が４．９５×１０３ｋｇ／ｍ３以上であることを特徴とする低損失フェライト。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、スイッチング電源のトランスやテレビジョン受像機のフライバックトランス等に用いられる低損失フェライトの製造法及びその製造法によって得られる低損失フェライトに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、スイッチング電源やテレビジョン受像機等においては、スイッチング周波数として１０〜１００ｋＨｚ程度、最大磁束密度として２００ｍＴ以下程度が想定されており、これに対応する低損失フェライトとしてＭｎ−Ｚｎ系フェライトが多用されている。
【０００３】
Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトは、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）及び酸化マンガン（ＭｎＯ）を主たる出発原料とし、これら出発原料を混合、仮焼成、粉砕・造粒、プレス成形、本焼成することにより製造されるものであり、高周波用磁心として優れた特性を発揮する。
【０００４】
ところで、低損失フェライトの製造に際しては、安価な市場価格に対応すべく、一度に大量に処理できる連続焼成炉で本焼成を行うのが一般的である。連続焼成炉は、オープン型の炉であり、仮焼成後の造粒・成形工程で添加されたバインダー、一般的にはポリビニルアルコールの分解を促進するためにある程度の酸素分圧が必要であることから、通常は本焼成工程の昇温部の酸素分圧を１０％以上としている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
前述のように本焼成工程の昇温部の酸素分圧を１０％以上として作製された低損失フェライトは、密度が小さく、スイッチング周波数が１００ｋＨｚ以上あるいは最大磁束密度が２００ｍＴ以上にもなるトランスにそのまま使用すると、低損失化が不十分で、発熱や効率の点で問題が生ずることが判明した。
【０００６】
近年、スイッチング電源やテレビジョン受像機の内部回路等を小型化、軽量化するため、あるいは高品位化（ＨＤＴＶ化）のために、スイッチング周波数１００ｋＨｚ以上の高周波域で使用したり、最大磁束密度２００ｍＴ以上で使用する傾向にあり、前記問題はこれら小型化、軽量化、高品位化を図る上で大きな障害となる。
【０００７】
フェライトの高密度化技術としては、熱間静水圧プレス、いわゆるＨＩＰ処理が知られているが、トランス材料は安価であることが要求されており、かかる技術を工業的に用いることは非常に困難である。
【０００８】
そこで、本発明は、かかる実情に鑑みて提案されたものであって、安価に製造することができ、しかも優れた低損失特性を有する低損失フェライトを得ることができる製造方法を提供することを目的とする。
【０００９】
さらに、本発明は、高周波化、高磁束密度化に対応し得る低損失フェライトを製造することを可能とする製造方法を提供し、この製造法により得られた低損失フェライトを用いることにより、スイッチング電源やテレビジョン受像機の内部回路等の小型化、軽量化を図ることを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上述の目的を達成すべく長期に亘り鋭意研究を重ねた。その結果、本焼成工程での酸素分圧のコントロールが重要で、特にバインダー分解後の酸素分圧が得られる低損失フェライトの密度や特性に大きく影響を与えるとの知見を得るに至った。
【００１１】
本発明は、かかる知見に基づいて完成されたものであって、酸化鉄、酸化亜鉛及び酸化マンガンを主体とする出発原料を仮焼成した後、バインダーを添加して成形し本焼成するに際し、前記バインダーの分解温度までの昇温時は酸素分圧を１０％以上とし、前記バインダーの分解温度から最高到達温度に至るまでの昇温時は、酸素分圧を０．１〜１％としたものである。
【００１２】
この製造法によって得られる低損失フェライトは、本焼成した状態での密度が４．９×１０３ｋｇ／ｍ３以上とされたものである。
【００１３】
本発明に係る製造方法は、Ｆｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＭｎＯを主たる出発原料とし、各出発原料を秤量、混合し、仮焼成を行った後、粉砕する。しかる後、適当な大きさに造粒し、プレス等の手法によって任意の形状に成形した後、本焼成を行う。
【００１４】
本焼成工程においては、成形のために添加されたバインダーを分解し脱バインダー化を図るためにバインダー分解温度まで昇温した後、昇温操作を経て本焼成温度（最高到達温度。１２５０℃〜１３５０℃が好ましい。）へと至る。そして、バインダー分解温度に至るまではある程度の酸素分圧が必要で、従来、その後の昇温操作時、さらには本焼成温度に至るまで、前記酸素分圧を変更することはない。
【００１５】
バインダー分解後の昇温時の酸素分圧を大きくすると、フェライト内部に空孔が多く残り密度が低下することから、本発明ではバインダー分解温度から最高到達温度（本焼成温度）に至る昇温時のみの酸素分圧を０．１〜１％に抑える。これにより、例えばＨＩＰ処理等を施さなくとも、密度が高く損失の少ないＭｎ−Ｚｎフェライトを得ることができる。
【００１６】
本発明においては、バインダー分解温度以上となったときに酸素分圧を制御して０．１〜１％とするが、ここでバインダー分解温度は、バインダーの種類によって異なる。そこで、バインダー分解温度は、熱重量分析法（ＴＧＡ法）によって測定される値とする。すなわち、バインダー単体で見たときには、バインダーに熱を加え、そのときの重量変化を見て、重量が零になったときの温度がバインダー分解温度である。
【００１７】
実際にはフェライト粉末の中にバインダーを混ぜて用いることから、バインダーを添加したフェライト粉末に熱を加え、そのときの重量変化を見る必要がある。この場合は、重量変化が見られなくなった、すなわち、重量が減らなくなった温度がバインダー分解温度ということになる。
【００１８】
但し、熱重量分析法では、加熱速度、酸素分圧、試料の充填状態、バインダーの分子量等により値に影響が生ずるので注意を要する。そこで、例えばバインダーがポリビニルアルコールの場合、単体で見たときには５００℃よりも低い温度で分解が終了しており、実際の試料でも６００℃よりも低い温度で分解が終了していると考えられるので、ここでは６００℃をポリビニルアルコールのバインダー分解温度とする。
【００１９】
また、製造に際しては、主成分であるＦｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＭｎＯの組成範囲は軟磁気特性を有する組成に限定され、例えばＦｅ２Ｏ３５０〜６０モル％、ＺｎＯ５〜１５モル％、残部ＭｎＯとされる。特に、ＺｎＯに関して言えば、大振幅励磁されるため高飽和磁束密度が望まれることから、５〜１５モル％とすることが好ましい。
【００２０】
出発原料は、Ｆｅ２Ｏ３の場合、塩化鉄系、硫酸鉄系等、如何なるものであってもよいが、価格や諸特性等の観点からは塩化鉄を経て合成される塩化鉄系の酸化鉄（α−Ｆｅ２Ｏ３）が好ましい。但し、塩化鉄系の酸化鉄は、塩素イオンを多量に含有しており、この塩素イオンが得られるフェライトの密度を低下する原因となるので、塩素イオン含有量を１０００ｐｐｍ以下として出発原料に使用するのが好ましい。
【００２１】
前記主成分の他、必要に応じて副成分を添加することも任意である。添加する副成分の種類も任意であり、例えば、ＣａＯ、ＳｉＯ２、ＺｒＯ２、ＳｎＯ２、ＴｉＯ２、Ｔａ２Ｏ５、Ａｌ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３、Ｉｎ２Ｏ３等が挙げられる。
【００２２】
【作用】
密度の低いフェライトにおいては、フェライト内部の空孔が多く、この空孔が飽和磁束密度Ｂｓを低下させ、これら空孔により磁壁がピンニングされるため、透磁率μの低下や保磁力Ｈｃの増大を招く。さらには、ある磁束密度で励磁したときに、磁性体の磁束密度は密度が低いほど高くなるため、損失特性が劣化するものと考えられる。
【００２３】
本発明方法により得られる低損失フェライトは、焼成炉により本焼成した状態での密度を４．９×１０３ｋｇ／ｍ３以上と高いものとすることにより、諸特性が向上されるとともに損失が低減される。
【００２４】
本発明方法においては、昇温部での酸素分圧を低いレベル（１％以下）にコントロールすることで、得られるフェライトの密度を高められる。このように昇温部での酸素分圧を下げることにより密度が高くなる理由については、その詳細は不明である。
【００２５】
【実施例】
以下、本発明を適用した実施例について、具体的な実験結果をもとに詳細に説明する。
【００２６】
先ず、Ｆｅ２Ｏ３（５３．０モル％）、ＺｎＯ（１０．０モル％）、ＭｎＯ（３７．０モル％）を主成分とし、副成分としてＳｉＯ２（０．０２モル％）、ＣａＯ（０．１５モル％）、ＺｒＯ２（０．０５モル％）、ＴｉＯ２（０．１モル％）を添加し、これら出発原料を前記比率になるように秤量した後、ボールミルを用いて１２時間混合した。
【００２７】
次に、これを空気中、１０００℃で３時間、仮焼成した。これは、主に混合原料粒子間の固体反応過程である。しかる後、ボールミルにて１２時間粉砕し、ポリビニルアルコールを添加して造粒した。
【００２８】
次いで、これを１２０ＭＰａの圧力下で外径３０ｍｍ、内径２０ｍｍ、厚さ５ｍｍにプレス成形した後、表１に示すように昇温部の酸素分圧を変えて昇温し、さらに酸素分圧３％の雰囲気下、１２８０℃で４時間焼成（本焼成）して密度の異なる低損失Ｍｎ−Ｚｎフェライトを得た。
【００２９】
【表１】
0003771941.tif 000002
【００３０】
得られた各Ｍｎ−Ｚｎフェライトについて、密度ｄを測定し、さらに９０℃、最大磁束密度２００ｍＴ、周波数１００ｋＨｚでの損失Ｐｃ及び室温での交流初透磁率μiac 、飽和磁束密度Ｂｓを測定した。結果を表２に示す。
【００３１】
【表２】
0003771941.tif 000003
【００３２】
なお、密度及び磁気特性の測定方法は次の通りである。
密度ｄ              ：ＪＩＳ Ｃ２５６１ フェライト磁心の材質性能試験方法７．８見掛密度の項において規定される方法のうち、７．８．１液中でひょう量する方法に準じて測定した。
【００３３】
損失Ｐｃ            ：電子材料工業会標準規格 パワー用フェライト磁心の試験方法（ＥＭＡＳ−５００３） 「２．１コアロスの測定」において規定される波形記憶装置法に準じて測定した。
【００３４】
飽和磁束密度Ｂｓ    ：電子材料工業会標準規格 パワー用フェライト磁心の試験方法（ＥＭＡＳ−５００３）「２．４直流Ｂ−Ｈ特性の測定」において規定される自記磁束計法」（ＪＩＳ Ｃ２５６１参照）により測定した。印加磁界は８００Ａ／ｍ（＝１０Ｏｅ）である。
【００３５】
交流初透磁率μiac    ：ＪＩＳ Ｃ２５６１ フェライト磁心の材質性能試験方法７．２．１交流初透磁率の項において規定される巻線式測定法に準じて測定した。測定はベクトルインピーダンスメータを用いて行い、測定周波数は１００ｋＨｚ、交流磁界の強さは０．２Ａ／ｍである。
【００３６】
前記表２より、密度を高くして行くにつれ損失Ｐｃが改善されて行くのがわかる。特に密度が４．９５×１０３ｋｇ／ｍ３の試料１（実施例に相当）では、密度が４．７５×１０３ｋｇ／ｍ３の試料５（比較例に相当）に比べ、約１５％損失が小さくなっている。また、表１と表２より、昇温部の酸素分圧を下げるのに伴って密度が上がり、得られるフェライトの密度が４．９×１０３ｋｇ／ｍ３以上になるのは、昇温時の酸素分圧が１％以下のときであることがわかる。
【００３７】
なお、その他の特性についても、密度を挙げることで改善されている。
【００３８】
【発明の効果】
上述したように、本発明方法によれば、いわゆるＨＩＰ処理等を施さなくとも密度の高い低損失フェライトを得ることができ、高性能の低損失フェライトを安価に提供することが可能である。
【００３９】
本発明方法によって得られる低損失フェライトは、本焼成した状態での密度を高いものとしているので、スイッチング電源のトランスやテレビジョン受像機のフライバックトランス用材料として求められる諸特性を満足せしめるとともに、更なる低損失化を図ることが可能である。この低損失フェライトを、高周波対応、高磁束密度対応トランス用材料として使用することにより、スイッチング電源やテレビジョン受像機の内部回路の小型化、軽量化を図ることが可能である。また、その優れた低損失特性により、いわゆるＨＤＴＶのフライバックトランス用材料として使用することも可能である。