(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ラジオ波、マイクロ波を含む電磁波、赤外、可視、紫外領域の光及び超音波などのいずれかを用いた測定法により、懸濁液、エマルション類中の懸濁粒子の表面の拘束水量を測定し、拘束水量と懸濁粒子表面積との相関関係に基づいて同懸濁液、エマルション類の懸濁粒子の表面積を求め、その結果を用いて各種組成範囲での同懸濁液、エマルション類の性状を推定し、監視することにより、同性状を調製可能とし、前記懸濁液、エマルション類の測定は試料の一部を分取することなく、試料を保存または搬送する途中で行うことを特徴とする懸濁液、エマルション類の調製及び品質管理方法。
【請求項２】
ラジオ波、マイクロ波を含む電磁波、赤外、可視、紫外領域の光及び超音波などのいずれかを用いた測定法により、懸濁液、エマルション類中の水構造の状態を懸濁粒子の体積を含む拘束水の体積分率として測定し、その結果を用いて所定の粘度式より各種組成範囲での同懸濁液、エマルション類の粘度を推定し、監視することにより、同粘度を調製可能とし、前記懸濁液、エマルション類の測定は試料の一部を分取することなく、試料を保存または搬送する途中で行うことを特徴とする懸濁液、エマルション類の調製及び品質管理方法。
【請求項３】
ラジオ波、マイクロ波を含む電磁波、赤外、可視、紫外領域の光及び超音波などのいずれかを用いた測定法により、懸濁液、エマルション類中の懸濁粒子の表面の拘束水量を測定し、拘束水量と懸濁粒子表面積との相関関係に基づいて同懸濁液、エマルション類の懸濁粒子の表面積を求め、その結果を用いて各種組成範囲での同懸濁液、エマルション類の性状を推定し、監視することにより、同性状を調製可能とし、前記懸濁液、エマルション類の測定は直接粘度測定が不可能な程度の少量の試料を分取して行うことを特徴とする懸濁液、エマルション類の調製及び品質管理方法。
【請求項４】
ラジオ波、マイクロ波を含む電磁波、赤外、可視、紫外領域の光及び超音波などのいずれかを用いた測定法により、懸濁液、エマルション類中の水構造の状態を懸濁粒子の体積を含む拘束水の体積分率として測定し、その結果を用いて所定の粘度式より各種組成範囲での同懸濁液、エマルション類の粘度を推定し、監視することにより、同粘度を調製可能とし、前記懸濁液、エマルション類の測定は直接粘度測定が不可能な程度の少量の試料を分取して行うことを特徴とする懸濁液、エマルション類の調製及び品質管理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、Orinoco Bitumen を原料とするオリマルションや、石油精製での残さなどの重質油を水中に高濃度に分散させ、燃料として開発したＯ／Ｗ型のエマルション、石炭を微粉にして水と懸濁した流動性燃料ＣＷＭ（coal water mixture）、等の状態を適切に保つためにその粘度を推定して、調製および品質管理する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
現在、開発されているオリマルション、エマルション、ＣＷＭ、等は使用に際しては、懸濁液、エマルション類の状態を適切に保つことが必要である。懸濁粒子の凝集による粗粒分の発生、溶質の沈降などの劣化を起こしたものは、粘度の増加、熱量の減少などにより燃料として不適切であり、剪断速度に対する粘度特性にヒステリシスを生じるなど性状が不安定でハンドリングが困難な場合も生じる。調製時に極端に微粒子を生じると、固形分濃度を上げることが困難になり、燃焼時の熱量が不足し、この場合も燃料として不適切である。
【０００３】
これらの状態を監視するために懸濁液、エマルション類の粘度特性を知り、目的の粒度特性を得るためにこれらの粘度を調製することが非常に重要である。従って、直接粘度を測定することなく、簡便な測定により懸濁液、エマルション類の粘度を求め、これらの状態をモニターできる方法の開発が望まれている。
【０００４】
従来、懸濁液、エマルション類の状態を監視する方法としては、試料の一部を分取し、粘度、粒度分布などを直接、測定するしか手段がなく、多くの手間と労力を必要とした。測定の性質上、相当量の試料を分取する必要があり、測定の自動化なども困難であった。
【０００５】
粘度特性に関しては、高濃度懸濁液の粘度特性を正しく記述できる粘度式はこれまで存在せず、簡便な方法で粘度の推定が可能な手法は存在しなかった。高濃度で粒度分布を持った懸濁液であるＯ／Ｗエマルションをレオロジー的に取り扱う試みは、Eilersのアスファルトエマルションの実験結果を基に数多くの粘度式が提案されている。これらの粘度式の多くは、粒子の最高容積値ΦVCを仮定するもので、重質油濃度４０％以下では実験値とよい一致を示すが、それ以上の高濃度ではレオロジー特性を充分に記述できていない。
【０００６】
また、従来の技術では、重質油濃度が７０〜８０重量％という高濃度のエマルション、懸濁液は調製できなかった。従って、そのような領域でのレオロジー特性は調べられていない。
【０００７】
そのため、燃料として適した粘度のＯ／Ｗエマルション、ＣＷＭなどを調製するためには、濃度を変化させて、試行錯誤を繰り返して適した濃度組成を決定するしか方法がなく、多くの工程と労力を必要とした。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
重質油エマルション、ＣＷＭなどの利用に際し、懸濁粒子の凝集による粗粒分の発生、可燃成分の沈降などの経時変化による劣化は大きな問題である。凝集による粗粒分の発生は粘度を増大させ、懸濁液、エマルション類の流動性を損なう。凝集沈降による、懸濁液、エマルション類の可燃成分の濃度の減少は、熱量の減少につながり燃料としての特性を著しく損なう。沈殿物の生成により、ボイラーや輸送管などを損傷する可能性もある。従って、粒度分布、粘度特性などの性状を常時監視する必要があるが、これらの物性値をオンラインで計測することは困難であった。
【０００９】
燃料としての発熱量を考慮すると、これらの重質油エマルション、ＣＷＭなどの可燃成分（重質油、微粉炭など）は高濃度である方が望ましい。一方で、余りに高濃度に調整し、粘度が高くなって、ポンプ輸送などが困難になると実用上の障害となる。粘度特性が固形分濃度から予測可能ならば、流動性の液体として取り扱い得る範囲で、重質油濃度を最大限に調整するための指標として用い得るため工業的に有効である。従って、粒度分布、粘度特性などの性状を把握し、常時監視する必要があり、直接粘度を測定することなく、電磁波、超音波、光、等を用いて簡単に粘度を推定する方法の開発が望まれていた。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は前述の課題を解決するために、ラジオ波、マイクロ波を含む電磁波、赤外、可視、紫外領域の光及び超音波、等を用いる手法、即ち、核磁気緩和（ＮＭＲ）法、誘電緩和法、超音波緩和法、赤外・ラマン・可視の分光などのいずれかの手法で、拘束水量を測定することにより懸濁粒子の表面積を求め、それにより懸濁液、エマルション類の粒度、粘度等の性状を推定し、これらを監視し、調製することを可能とする。固体表面の性質や界面活性剤濃度などが変化しない場合には、拘束水量と懸濁粒子の表面積には相関が有ることは実験結果として得られている。且つ、これらの測定を試料を分取することなく行う方法、または、少量の試料を分取して行う方法として適用する構成とする。
【００１１】
即ち、本発明は、（１）ラジオ波、マイクロ波を含む電磁波、赤外、可視、紫外領域の光及び超音波などのいずれかを用いた測定法により、懸濁液、エマルション類中の懸濁粒子の表面の拘束水量を測定し、拘束水量と懸濁粒子表面積との相関関係に基づいて同懸濁液、エマルション類の懸濁粒子の表面積を求め、その結果を用いて各種組成範囲での同懸濁液、エマルション類の性状を推定し、監視することにより、同性状を調製可能とし、前記懸濁液、エマルション類の測定は試料の一部を分取することなく、試料を保存または搬送する途中で行うことを特徴とする懸濁液、エマルション類の調製及び品質管理方法を提供する。
【００１２】
又、（２）ラジオ波、マイクロ波を含む電磁波、赤外、可視、紫外領域の光及び超音波などのいずれかを用いた測定法により、懸濁液、エマルション類中の水構造の状態を懸濁粒子の体積を含む拘束水の体積分率として測定し、その結果を用いて所定の粘度式より各種組成範囲での同懸濁液、エマルション類の粘度を推定し、監視することにより、同粘度を調製可能とし、前記懸濁液、エマルション類の測定は試料の一部を分取することなく、試料を保存または搬送する途中で行うことを特徴とする懸濁液、エマルション類の調製及び品質管理方法も提供する。
【００１３】
又、（３）ラジオ波、マイクロ波を含む電磁波、赤外、可視、紫外領域の光及び超音波などのいずれかを用いた測定法により、懸濁液、エマルション類中の懸濁粒子の表面の拘束水量を測定し、拘束水量と懸濁粒子表面積との相関関係に基づいて同懸濁液、エマルション類の懸濁粒子の表面積を求め、その結果を用いて各種組成範囲での同懸濁液、エマルション類の性状を推定し、監視することにより、同性状を調製可能とし、前記懸濁液、エマルション類の測定は直接粘度測定が不可能な程度の少量の試料を分取して行うことを特徴とする懸濁液、エマルション類の調製及び品質管理方法も提供する。
【００１４】
更に、（４）ラジオ波、マイクロ波を含む電磁波、赤外、可視、紫外領域の光及び超音波などのいずれかを用いた測定法により、懸濁液、エマルション類中の水構造の状態を懸濁粒子の体積を含む拘束水の体積分率として測定し、その結果を用いて所定の粘度式より各種組成範囲での同懸濁液、エマルション類の粘度を推定し、監視することにより、同粘度を調製可能とし、前記懸濁液、エマルション類の測定は直接粘度測定が不可能な程度の少量の試料を分取して行うことを特徴とする懸濁液、エマルション類の調製及び品質管理方法も提供する。
【００１５】
【作用】
本発明は前述の手段により、（１）懸濁液、エマルション類中の懸濁粒子、即ち、油滴粒子周囲の拘束水量は、核磁気緩和（ＮＭＲ）法、誘電緩和法、超音波緩和法、赤外・ラマン・可視の分光などの手法で、測定することが可能である。この測定された拘束水量から表面積との相関関係より懸濁粒子の表面積を推定し、それにより懸濁液、エマルション類の粒度、等の性状を推定し、これを監視し、調製することを可能とする。固体表面の性質や界面活性剤濃度などが変化しない場合には、拘束水量と懸濁粒子の表面積には相関が有ることは実験結果として得られている。従って、この性状を監視しておけば、使用目的に応じて懸濁液、エマルションの粒度、等の調製が容易に可能となるとともに、この拘束水量の測定を懸濁液、エマルション類の試料の一部を分取することなく、試料を保存又は搬送途中において行うので前述の作用を奏すると共に測定場所に限定されることなく簡単に粘度、等の性状を正確に推定することができる。
【００１６】
又、（２）この測定された拘束水量の体積を求め、この拘束水の体積を懸濁粒子の体積に含めることにより、懸濁液中の実効的な懸濁粒子の体積分率である有効体積分率を求めることができる。この有効体積分率を、Brinkmanの粘度式における懸濁粒子の体積分率として使用することにより、同式を用いて懸濁液の粘度を正確に予測することが可能となり、（１）と同様に粘度の監視及びこの監視に基づく調製が容易になされるとともに、この拘束水量の測定を懸濁液、エマルション類の試料の一部を分取することなく、試料を保存又は搬送途中において行うので前述の作用を奏すると共に測定場所に限定されることなく簡単に粘度、等の性状を正確に推定することができる。
【００１７】
又、（３）懸濁液、エマルション類中の懸濁粒子、即ち、油滴粒子周囲の拘束水量は、核磁気緩和（ＮＭＲ）法、誘電緩和法、超音波緩和法、赤外・ラマン・可視の分光などの手法で、測定することが可能である。この測定された拘束水量から表面積との相関関係より懸濁粒子の表面積を推定し、それにより懸濁液、エマルション類の粒度、等の性状を推定し、これを監視し、調製することを可能とする。固体表面の性質や界面活性剤濃度などが変化しない場合には、拘束水量と懸濁粒子の表面積には相関が有ることは実験結果として得られている。従って、この性状を監視しておけば、使用目的に応じて懸濁液、エマルションの粒度、等の調製が容易に可能となるとともに、この拘束水量の測定を少量の試料を分取して行うので簡単に粘度、等の性状を正確に推定することができる。
【００１８】
更に、（４）この測定された拘束水量の体積を求め、この拘束水の体積を懸濁粒子の体積に含めることにより、懸濁液中の実効的な懸濁粒子の体積分率である有効体積分率を求めることができる。この有効体積分率を、Brinkmanの粘度式における懸濁粒子の体積分率として使用することにより、同式を用いて懸濁液の粘度を正確に予測することが可能となり、（３）と同様に粘度の監視及びこの監視に基づく調製が容易になされるとともに、この拘束水量の測定を少量の試料を分取して行うので簡単に粘度、等の性状を正確に推定することができる。
【００１９】
上記（１）〜（４）の作用における拘束水量について更に詳細に説明する。凝集による粗粒分の発生は、懸濁粒子の比表面積の減少に帰結する。その結果、懸濁液、エマルション類の中の、粒子表面の拘束水の量は減少し、粗粒分の沈降を生じた場合、さらに、拘束水量は著しく減少する。反対に、過度の微粒子の生成は、懸濁粒子の比表面積の増大に帰結し、粒子表面に拘束される水の量も増大する。従って、懸濁液、エマルション類の拘束水量には、燃料として用いるための最適範囲が存在し、その拘束水量を上記の方法で測定すれば、その状態を推定することができるものである。
【００２０】
又、懸濁液、エマルションの性状について図１により説明する。図１は、エマルション中の粒子の平均粒径と核磁気緩和時間の関係を示す。平均粒径はエマルションの物性を表す最も基本的な物理量の一つであり、応用面でも重要な指標の一つである。ここで核磁気緩和時間というのは、水分子を構成する水素原子の核磁気緩和時間を意味する。磁場中では、原子核のスピンはいくつかのエネルギーの異なる状態に分裂する。平衡状態では、スピンはある状態にいるが、マイクロ波を照射して外部からエネルギーを与えると、よりエネルギーの高い状態に励起される。マイクロ波の照射を止めると、自然に平衡状態に復帰するが、この過程を核磁気緩和といい、そのために要する時間を緩和時間という。
【００２１】
核磁気緩和時間は拘束水量と関係づけることができ、拘束水量が多いほど緩和時間は短くなる。この図は、エマルションの物性と拘束水量に密接な関係が有ることを示している。従って、拘束水量を測定することにより、エマルションの性状をモニターすることが可能である。
【００２２】
次に、有効体積分率について更に詳細に説明する。Brinkmanの粘度式の懸濁粒子の体積分率を、懸濁粒子の体積に拘束水の体積を加算した有効体積分率で置換することにより、懸濁液のレオロジー特性を、ニュートン流動の範囲では、高濃度側まで非常によく記述することができる。Brinkmanの粘度式は、希薄懸濁液中の懸濁粒子の周りの分散媒の運動を流体力学的に取り扱うことにより得られたEinsteinの粘度式を、数学的に高濃度域に拡張したものであり、これまで提唱されている多くの粘度式の中で物理的根拠が最も確かなものの一つである。しかし、これまでの実験結果では、他の多くの粘度式と同様に、Brinkmanの粘度式も実際の懸濁液の濃度と粘度の関係を、高濃度側では説明し得なかった。
【００２３】
この拘束水は、懸濁粒子の周囲にある粒子と強く相互作用しており、粒子に束縛されて粒子とともに運動するため、実質的に懸濁粒子の一部と見なし得、流動性には寄与しない。従って、Brinkmanの粘度式中の懸濁粒子の体積分率を評価する際には、この拘束水の体積を含めて、有効体積分率として取り扱うことが妥当である。
【００２４】
【実施例】
以下に本発明の実施例を示すが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。なお、本発明で対象とする超重質油は下記のようなものである。
【００２５】
（１）石油系アスファルト類及びその油の混合物。
【００２６】
（２）石油系アスファルト各処理物、その中間製品、残さ及びそれらの油混合物。
【００２７】
（３）高温で流動しない高流動点油あるいは原油。
【００２８】
（４）石油系タールピッチ及びその油混合物。
【００２９】
（５）ビチューメン類（オリノコタール、アサバスカビチューメン）。
【００３０】
また、石炭は褐炭から無煙炭までの微粉砕した石炭を高濃度に水スラリー化したものの他、石炭と類似の石油コークスやカーボンブラック等の水スラリーも同様に取り扱える。さらにセメント、ゼオライト、シリカ、アルミナや粘土化合物（スメクタイト、カオリンなど）、金属微粒子、金属酸化物微粒子などの各種粉体の水懸濁液にも適用可能であり、懸濁粒子は一種類に限らない。
【００３１】
またＣＯＭ（coal oil mixture）など、他の媒体を用いた懸濁液にも有効である。
【００３２】
まず、本発明の懸濁液、エマルション類の調整および品質管理方法に係る第１実施例について説明する。８００mlのＳＵＳ容器に所定量の超重質油を採取し、加熱浴中に浸し６０℃に加温する。所定の濃度になるように、所定量の界面活性剤（ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル）を混合した水を加えた。一定温度（８０℃）に達した後、パドル型攪拌機で３００rpm で５分間攪拌した後、ＴＫホモミクサー（特殊機化工業（株）製）で８０００rpm で２分間高せん断攪拌を行い乳化させることでＯ／Ｗ型エマルション燃料を調整した。調整したエマルション燃料は２５℃で保温し、粘度、粒度分布などの植物値を測定すると共に、水の運動状態、構造に関する測定を実施した。
【００３３】
エマルション燃料の一般的な性状値として、重質油濃度は乾燥法、粘度はハーケ（株）の二重円筒型ビスメトロン粘度計、粒度分布はシーラス（株）の粒度分布計ＨＲ８５０Ｂで測定した。また、粗粒量は１００メッシュのふるいの通過量を測定した。
【００３４】
エマルション燃料中の水の運動状態を測定する方法として、日本電子（株）の核磁気共鳴装置を用いＣＰＭＧ（Carr−Purcell −Meiboom −Gill）法によって横緩和時間の測定を実施した。観測された緩和時間Ｔobs から次式を用いて重質油表面の拘束水の量を求めた。
【００３５】
【数１】
0003835832.tif 000002
【００３６】
ここで、Ｔf 、Ｔb は自由水と拘束水の緩和時間、Ｐf 、Ｐb は自由水と拘束水のモル分率である。同式は緩和時間の異なる２成分が試料中に存在し、かつ、それらの交換が充分速い場合に、観測される緩和時間と成分の分率の関係を表す式として成立することが知られている。ここで、自由水の緩和時間Ｔf はイオン交換水を測定した値３．６ｓを用いた。拘束水の緩和時間は観測される緩和時間を重質油の高濃度側に外挿して推定した。
【００３７】
Ｐf 、Ｐb は水全体のうち、自由水と拘束水の占める割合であり、Ｐf ＋Ｐb ＝１の関係が成り立つ。エマルションの緩和時間Ｔobs を測定すると、Ｔf 、Ｔb が既知ならば、上式と上記の関係式から、Ｐf 、Ｐb が得られる。
【００３８】
この結果、（拘束水量）＝｛１−（体積分率）｝×Ｐb ；の関係より懸濁粒子の体積分率（懸濁粒子の体積／懸濁液全体の体積）が分かっていれば拘束水量が求まる。
【００３９】
拘束水を含めた重質油の体積分率と相対粘度の関係は、Brinkmanの粘度式と非常によい一致を示した。結果を図２に示す。
【００４０】
図２はこの第１実施例におけるＯ／Ｗエマルションの相対粘度と体積分率の関係を示したもので、符号３で示す図中の白丸は、拘束水量を考慮せず、アスファルトのみの体積から求めた体積分率に対して相対粘度を表示したものである。同じく３で示す黒丸は、核磁気緩和測定から求めた油分＋拘束水として拘束水量も含めて求めた有効体積分率に対して相対粘度を表したものである。実線１は次に示すBrinkmanの粘度式から予測される粘度曲線だが、前者の３とは一致しないが後者の２とは、８７％以上の極めて高濃度の領域を除けば非常によい一致が見られる。この高濃度域での、粘度の理論式からのずれは、懸濁アスファルト粒子間の相互作用のためと考えられ、その結果を補正すればこの領域での粘度も体積分率から予測可能である。
【００４１】
【数２】
0003835832.tif 000003
【００４２】
次に、本発明に係る第２実施例について説明する。８００mlのＳＵＳ容器に所定量の界面活性剤を混合した水を採取し、パドル型攪拌機で低速で攪拌しながら、所定量のカーボンブラックを、かたまらないように少量づつ添加した。さらに、パドル型攪拌機で２００rpm で２０分間攪拌した後、ＴＫホモミクサーで４０００rpm で１０分間高せん断攪拌を行いカーボンブラック水懸濁液を調製した。カーボンブラックは三菱化成（株）のＭＡ−１００、＃５を、界面活性剤はナフタレンスルフォン酸ホルマリン縮合物（界面活性材１）、ポリオレフィンスルフォン酸（界面活性材２）を使用した。
【００４３】
調製した懸濁液は２５℃で、粘度、粒度分布などの物性値を測定すると共に、各種の水の運動状態、構造に関する測定を実施した。それらの測定から拘束水量を求めて、カーボンブラックの有効体積分率を求めBrinkmanの粘度式を用いると粘度特性をよく記述できた。
【００４４】
懸濁液の固形分濃度は乾燥法、粘度はハーケ（株）の二重円筒型ビスメトロン粘度計で測定した。
【００４５】
（１）核磁気共鳴装置を用いる方法；
核磁気共鳴装置を用いて得られた懸濁液試料の緩和時間を測定し、実施例１と同様の手続きを用いて拘束水量を求めた。
【００４６】
（２）誘電的な方法；
カーボンブラック水懸濁液の誘電特性の測定結果の一例を図３に示す。図の横軸は周波数、縦軸は誘電率の虚部である。１００ｋHz付近にピークを持つ信号は拘束水によるものと考えられ、信号強度は拘束水量に比例すると考えられるので、これより拘束水量を推定した。またピークの中心周波数は水分子の運動と関係するので、その変化からも拘束水量の変化を追跡できる。この方法ではＤＣから３００ＧHzの範囲で誘電緩和の測定を行い得ることを確認した。
【００４７】
（３）赤外吸収法・ラマン散乱法；
水に赤外光を照射しても、水分子の振動や回転によって分子内の双極子モーメントが変化する際に吸収が起こり、その吸収波長が水の構造や結合の状態で変化することもよく知られた事実である。その事実に基づき、波長６．２５μｍの赤外光を用いた吸収法による水分子の運動を測定した。この水分子の運動は分子内平均周期（τvib ）として求めることができたが、これを純水で得られている経験式τc ＝τvib ／０．０００５２０８で相関時間に換算した。この相関時間から、拘束水量を推定した。この赤外光を用いる吸収方式では、原理的に見ても波長０．８〜１００μｍの利用が可能である。
【００４８】
水に紫外、可視光を照射した際に、水分子の振動・回転に伴って水分子の分極率の変化に応じて散乱される光に変化が生じることも知られている。この事実に基づいて波長５１４nmの可視レーザーを懸濁液に照射して、散乱光を観察し分子内振動の平均周期（τvib ）を求めた。先の経験式を使って相関時間を推定し、拘束水量を求めた。この方法もその原理から波長０．１〜０．８μｍの紫外、可視光の利用が可能である。
【００４９】
（４）超音波吸収法；
水に超音波を照射したときに超音波のエネルギーが水分子の並進運動エネルギーとして伝えられ、それが振動運動エネルギーへと転化していく過程を観測すれば水分子の運動を測定することができる。これに対しては周波数６．３ＭHzの超音波を懸濁液に照射してその吸収、反射の特性を測定することで構造緩和時間（τstruct）を測定した。純水で得られている経験式τc ＝τstruct／２．８６を使って相関時間に換算し、拘束水量を求めた。原理的にこの方法は数１０ｋHzから数ＭHzの範囲の超音波を用いることができる。
【００５０】
以上（１）から（４）で得られた各方法による懸濁液中の拘束水量は相互によく一致しており、（１）から（４）の方法はいずれも使用できることが確認された。
【００５１】
カーボンブラック水懸濁液の相対粘度と有効体積分率の関係を図４に示す。
【００５２】
次に、本発明に係る第３実施例について説明する。５００mlのポリ瓶で、３００mlのイオン交換水または界面活性剤水溶液中に、所定の各濃度比になるようにＮａ−モンモリロナイト（クニミネ工業製、クニピアＦ）を添加し、軽く攪拌して均一にする。ＳＵＳピーカーに中身を移した後で、ＴＫホモミクサーで４０００rpm で５分間、予備的な攪拌を行い、その後、７０００rpm で２０分間高せん断攪拌を行い、均質な懸濁液を調製する。界面活性剤はナフタレンスルフォン酸ホルマリン縮合物（界面活性材１）、ポリオレフィンスルフォン酸（界面活性材２）を使用した。調製した試料は２５℃で、各種の測定を行った。
【００５３】
固形分濃度は乾燥法、粘度はハーケ（株）の二重円筒型ビスメトロン粘度計で測定した。核磁気緩和法を用いて評価した拘束水量を含めて固形分の有効体積分率を求め、Brinkmanの粘度式を用いると、粘度特性をよく記述できた。モンモリロナイト水懸濁液の相対粘度と有効体積分率の関係を図５に示す。
【００５４】
但し、この場合、同式中の指数ｋは、Brinkmanが導出したもともとの値２．５よりも１桁程度大きな値を取る必要がある。この数値は懸濁粒子の形状を反映していることが経験的に分かっている。
【００５５】
【発明の効果】
以上、具体的に説明したように、本発明によれば、ラジオ波、マイクロ波を含む電磁波、赤外、可視、紫外領域の光及び超音波などのいずれかを用いた測定法により、懸濁液、エマルション類中の懸濁液の表面の拘束水量を測定し、懸濁粒子の表面積を求め、その結果より懸濁液、エマルションの性状を推定し、同性状の監視、調製を可能とする方法とし、あるいは、懸濁液、エマルション類中の水の構造の状態を測定し、その結果より粘度を推定して懸濁液の粘度を監視し、調製可能とし、且つ、これらの測定を試料の分取をすることなしに、または、少量の試料を分取して行う方法を提供したので次のような効果を奏するものである。
【００５６】
（１）拘束水量の測定を懸濁液、エマルション類の試料の一部を分取することなく、試料を保存又は搬送途中において行うので測定場所に限定されることなく簡単に粘度、等の性状を正確に推定することができ、あるいは、拘束水量の測定を少量の試料を分取して行うので簡単に粘度、等の性状を正確に推定することができるため、懸濁液、エマルション類の状態を簡単に計測し、使用目的への適合性などを容易に調べることが可能になる。
【００５７】
（２）また、目的とする粘度特性を有する懸濁液、エマルション類などを容易に調製できる。保存、輸送中の懸濁液の粘度を簡便に推定することができる。
【００５８】
（３）即ち、各種の懸濁液、エマルション類の粘度を固形分と水分の分率のみから予測し、目的の粘度特性を得るように容易に調製することを可能とし、エマルション燃料の使用の利便性を増すものである。また、調製後、使用するまでの間の保存期間中の粘度の変化を簡便にモニターする手法としても有効である。すなわち、直接粘度を測定することなく、試料中に電磁波や超音波などを利用する測定プローブを導入することにより粘度の推定が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の懸濁液、エマルション類の調製および品質管理方法に係るＯ／Ｗエマルションの平均粒径と核磁気緩和時間との関係を示す図である。
【図２】本発明の第１実施例に係るＯ／Ｗエマルションの相対粘度と体積分率の関係を示す図である。
【図３】本発明の第２実施例に係るカーボンブラック水懸濁液の誘電特性を示す図である。
【図４】本発明の第２実施例に係るカーボンブラック水懸濁液の相対粘度と有効体積分率の関係を示す図である。
【図５】本発明の第３実施例に係るモンモリロナイト水懸濁液の相対粘度と有効体積分率の関係を示す図である。
【符号の説明】
１    Brinkmanの粘度式
２    油分＋拘束水
３    油分のみ
【図１】
0003835832.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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