(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
焼戻しマルテンサイト単相組織を有し、焼戻しマルテンサイト相中に粒径１０ｎｍ未満の微細析出物が全析出物の９０％以上、分散析出していることを特徴とする耐火性に優れた高強度ボルト、ナット。
【請求項２】
質量％で、
Ｃ  ≦０．１０％、
Ｓｉ≦０．３０％、
Ｍｎ≦２％、
Ａｌ≦０．１％、
Ｔｉ：０．０３〜０．２０％、
Ｍｏ：０．０５〜０．６％、
残部Ｆｅ及び不可避的不純物
よりなる請求項１記載の耐火性に優れた高強度ボルト、ナット。
【請求項３】
鋼組成として更に式（１）を満足することを特徴とする請求項２記載の耐火性に優れた高強度ボルト、ナット。
０．５≦（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）｝≦１．５---（１）
但し、各元素は含有量（質量％）とする。
【請求項４】
微細析出物がＴｉとＭｏの炭化物であることを特徴とする請求項２または３記載の耐火性に優れた高強度ボルト、ナット。
【請求項５】
鋼組成として、更に質量％で、Ｎｂ≦０．０８％、Ｖ≦０．１５％、Ｗ≦１．５％の一種または二種以上を含有する請求項２記載の耐火性に優れた高強度ボルト、ナット。
【請求項６】
鋼組成として更に式（２）を満足することを特徴とする請求項５記載の耐火性に優れた高強度ボルト、ナット。
０．５≦（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）＋（Ｎｂ／９３）＋（Ｖ／５１）＋（Ｗ／１８４）｝≦１．５---（２）
但し、各元素は含有量（質量％）とし、含有しないものは０とする。
【請求項７】
微細析出物がＴｉとＭｏとＮｂ、Ｖ、Ｗの内の少なくとも一種とを含む炭化物であることを特徴とする請求項５、６のいずれか一つに記載の耐火性に優れた高強度ボルト、ナット。
【請求項８】
鋼組成として更に質量％で、
Ｃｕ≦０．３％、
Ｎｉ≦２％、
Ｃｒ≦２％、
Ｂ：０．０００３〜０．００３％
の一種または二種以上を含有することを特徴とする請求項２乃至７のいずれか一つに記載の耐火性に優れた高強度ボルト、ナット。
【請求項９】
請求項２、３、５、６、８のいずれか一つに記載の組成の鋼を１１００℃以上に加熱後、仕上げ温度８００℃以上で圧延し、その後の冷却において７００〜５５０℃を０．５℃／ｓｅｃ超えの冷却速度で冷却して棒鋼とした後、ボルト、ナットに成形後、９００℃以上の温度から焼入れし、その後、５５０〜７００℃で１０分以上保持することを特徴とすることを特徴とする耐火性に優れた高強度ボルト、ナットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は高強度ボルト、ナットおよびその製造方法に関し、特に摩擦接合用の高力六角ボルト（Ｆ１０Ｔ）および六角ナット（Ｆ１０）以上の特性を有し、７００℃における耐力が常温規格値の２／３以上である耐火性に優れたものに関する。
【０００２】
【従来の技術】
新耐火設計法により、高温での強度に優れる鋼を用い、耐火被覆を省略することが可能となったことにより、建築鋼の分野においては種々の鋼が耐火鋼の名称で提案されている。
【０００３】
特開平２−２４７３５５号公報、特開平５−２５５８１１号公報は摩擦接合用の高力ボルトに関し、耐火性に優れたボルト、ナットが記載されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これらに記載の鋼の高温強度は６００℃においての強度を４４１ＭＰａ以上（４６３〜４９５ＭＰａ）とするものであり、より高温の７００℃における強度を常温規格値の２／３以上に保証するものではない。
【０００５】
そこで本発明では、摩擦接合用の高力ボルトおよびナットであって、更に７００℃における耐力が常温規格値の２／３以上の耐火性に優れたボルトおよびナットとその製造条件を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記課題を解決するため鋼の組織、組成の影響について鋭意検討を行い、低Ｃ−Ｔｉ，Ｍｏ鋼を焼入れ焼戻しし、焼戻しマルテンサイト単相中に微細析出物を析出させた組織とした場合、優れた高温強度が得られ、また、棒鋼（素材）の冷間加工時の変形抵抗が高Ｃ鋼（従来鋼）を球状化処理したものと同程度となり、生産コストの低減が可能なことを見出した。
【０００７】
本発明は以上の知見を基に更に検討を加えてなされたものである。すなわち、本発明は、
１．焼戻しマルテンサイト単相組織を有し、焼戻しマルテンサイト相中に粒径１０ｎｍ未満の微細析出物が全析出物の９０％以上、分散析出していることに特徴とする耐遅れ破壊特性に優れた高強度ボルト。
【０００８】
２．質量％で、Ｃ≦０．１０％、Ｓｉ≦０．３０％、Ｍｎ≦２％、Ａｌ≦０．１％、Ｔｉ：０．０３〜０．２０％、Ｍｏ：０．０５〜０．６％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物よりなる１記載の耐火性に優れた高強度ボルト、ナット。
【０００９】
３．鋼組成として更に式（１）を満足することを特徴とする２記載の耐火性に優れた高強度ボルト、ナット。
０．５≦（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）｝≦１．５（１）
但し、各元素は含有量（質量％）とする。
【００１０】
４．微細析出物がＴｉとＭｏの炭化物であることを特徴とする２または３記載の耐火性に優れた高強度ボルト、ナット。
【００１１】
５．鋼組成として、更に質量％で、Ｎｂ≦０．０８％、Ｖ≦０．１５％、Ｗ≦１．５％の一種または二種以上を含有する２記載の耐火性に優れた高強度ボルト、ナット。
【００１２】
６．鋼組成として更に式（２）を満足することを特徴とする５記載の耐火性に優れた高強度ボルト、ナット。
０．５≦（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）＋（Ｎｂ／９３）＋（Ｖ／５１）＋（Ｗ／１８４）｝≦１．５---（２）
但し、各元素は含有量（質量％）とし、含有しないものは０とする。
【００１３】
７．微細析出物がＴｉとＭｏとＮｂ，Ｖ，Ｗの内の少なくとも一種とを含む炭化物であることを特徴とする５または６に記載の耐火性に優れた高強度ボルト、ナット。
【００１４】
８．鋼組成として更に質量％で、Ｃｕ≦０．３％、Ｎｉ≦２％、Ｃｒ≦２％、Ｂ：０．０００３〜０．００３％の一種または二種以上を含有することを特徴とする２乃至７のいずれか一つに記載の耐火性に優れた高強度ボルト、ナット。
【００１５】
９．２、３、５，６、８のいずれか一つに記載の組成の鋼を１１００℃以上に加熱後、仕上げ温度８００℃以上で圧延し、その後の冷却において７００〜５５０℃を０．５℃／ｓｅｃ超えの冷却速度で冷却して棒鋼とした後、ボルト、ナットに成形後、９００℃以上の温度から焼入れし、その後、５５０〜７００℃で１０分以上保持することを特徴とすることを特徴とする耐火性に優れた高強度ボルト、ナットの製造方法。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本発明に係るボルト、ナットのミクロ組織、成分組成および製造条件について以下に詳細に説明する。
【００１７】
１．ミクロ組織
本発明に係るボルト、ナットは、優れた耐火性と高強度が得られるよう、そのミクロ組織を焼戻しマルテンサイト単相で且つ粒径１０ｎｍ未満の微細析出物を含む組織を備えたものに規定する。
【００１８】
母相を焼戻しマルテンサイト単相組織とすることにより、強度及び靭性を向上させ、更に該組織中に微細析出物を分散析出させることにより常温強度の向上とともに７００℃で常温の２／３以上の耐力が得られる。
【００１９】
本発明では微細析出物は粒径１０ｎｍ未満とする。析出物の粒径が１０ｎｍ以上の場合、常温での強度および耐火性の向上が得られにくい。
【００２０】
微細析出物の粒径は小さいほど有効で、望ましくは５ｎｍ，更に望ましくは３ｎｍ以下で、そのような微細析出物としてＴｉ、Ｍｏを複合含有した炭化物、またそれらに更にＮｂ，Ｖ，Ｗの一種または二種以上を含む炭化物が好ましい。
【００２１】
これらの微細析出物の分布形態は特に規定しないが、母相中に均一分散（分散析出）することが望ましい。
【００２２】
また、本発明において、微細析出物の大きさは、全析出物の９０％以上で満足すれば、焼戻し後目的とする引張強さが得られる。但し、１０ｎｍ以上の大きさの析出物は析出物形成元素を消費し、強度に悪影響をあたえるため、５０ｎｍ以下とすることが好ましい。
【００２３】
上述した析出物とは別に少量のＦｅ炭化物を含有しても本発明の効果は損なわれないが、平均粒径が１μｍ以上のＦｅ炭化物を多量に含むと靭性を阻害するため、本発明においては含有されるＦｅ炭化物の大きさ上限は１μｍ、含有率は全体の１％以下とすることが望ましい。
【００２４】
微細析出物の全析出物に占める割合は、以下の方法により求める。電子顕微鏡試料を、ツインジェット法を用いた電解研磨法で作成し、加速電圧２００ｋＶで観察する。その際、微細析出物が母相に対して計測可能なコントラストになるように母相の結晶方位を制御し、析出物の数え落としを最低限にするために焦点を正焦点からずらしたデフォーカス法で観察を行う。
【００２５】
また、析出物粒子の計測を行った領域の試料の厚さは電子エネルギー損失分光法を用いて、弾性散乱ピークと非弾性散乱ピーク強度を測定することで評価する。
【００２６】
この方法により、粒子数の計測と試料厚さの計測を同じ領域について実行することができる。粒子数および粒子径の測定は試料の０．５×０．５μｍの領域４箇所について行い、１μｍ2当たりに分布する析出物を粒径ごとの個数として算出
する。
【００２７】
この値と試料厚さから、析出物の１μｍ3当たりに分布する粒子径ごとの個数を算出し、径が１０ｎｍ未満の析出物について、測定した全析出物に占める割合を算出する。
【００２８】
また、本発明においてマルテンサイト単相組織とは、断面組織観察（２００倍の光学顕微鏡組織観察）でマルテンサイト面積率９５％以上とし、好ましくは９８％以上とする。
【００２９】
２．成分組成
本発明に係るボルトは上述したミクロ組織で目的とする性能が得られるが、以下の成分組成とすることが好ましい。
【００３０】
Ｃ
Ｃは強度確保のため添加する。０．１０％を超えて含有すると微細析出物が粗大化し、強度が低下するため０．１０％以下とすることが好ましい。
【００３１】
Ｓｉ
Ｓｉは強度上のため添加する。０．３０％を超えるとその効果が飽和し、冷間加工時の変形抵抗が高く、加工性が低下するため、０．３０％以下とする。
【００３２】
Ｍｎ
Ｍｎは強度、延性を向上させるため添加する。２％を超えるとその効果が損なわれるため２％以下とする。
【００３３】
Ａｌ
Ａｌは脱酸剤として作用する。またＮとＡｌＮを形成し、Ｂの焼入れ性効果を向上させる。０．１％を超えるとその効果が飽和するため、０．１％以下とする。
【００３４】
Ｔｉ
ＴｉはＴｉ系炭化物や、ＭｏとともにＴｉ−Ｍｏ系炭化物を含む析出物を微細に析出させ、常温強度と耐火性を向上させるため添加する。０．０３％未満では析出物量が少なく所望の強度及び耐火性が得られないため０．０３％以上とし、一方、０．２０％を超えて添加すると析出物が粗大化し、冷間加工性が低下するため０．０３〜０．２０％とする。
【００３５】
Ｍｏ
ＭｏはＭｏ系炭化物や、ＴｉとともにＴｉ−Ｍｏ系炭化物を含む析出物を微細に析出させ、耐火性を向上させるため添加する。所望の引張強度とし、耐火性を向上させるため０．０５％以上とし、一方、０．６％を超えて添加すると冷間鍛造性が低下するため０．０５〜０．６％とする。
【００３６】
Ｍｏは拡散速度が遅く、Ｔｉとともに析出する場合、析出物の成長速度が低下し、微細な析出物が得やすい。
【００３７】
（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）｝
本パラメータは、析出物の大きさに影響を与えるもので、０．５以上、１．５以下とした場合、粒径１０ｎｍ未満の微細析出物の形成が容易となり好ましい。微細なＴｉ，Ｍｏ系炭化物では、炭化物中のＴｉ、Ｍｏは原子比でＴｉ／Ｍｏが０．２〜２．０、更に微細な炭化物では０．７〜１．５であることが観察された。
【００３８】
更に、特性を向上させる場合、Ｎｂ，Ｖ，Ｗの一種または二種以上を添加することが好ましい。
【００３９】
Ｎｂ
ＮｂはＴｉと微細析出物を形成して強度向上に寄与する。また、組織を微細化し、結晶粒の整粒により延性を向上させる。０．０８％を超えると過度に微細化し、延性が低下するため０．０８％以下とする。
【００４０】
Ｖ
ＶはＴｉと微細析出物を形成するが、０．１５％を超えると析出物が粗大化するようになるため、０．１５％以下とする。
【００４１】
Ｗ
ＷはＴｉと微細析出物を形成するが、１．５％を超えると析出物が粗大化するようになるため、１．５％以下とする。
【００４２】
これらの元素の添加においては、Ｃ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｎｂ，Ｖ，Ｗの原子比を規定することが炭化物の微細化に有効で（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）＋（Ｎｂ／９３）＋（Ｖ／５１）＋（Ｗ／１８４）｝を０．５以上、１．５以下とした場合、粒径１０ｎｍ未満の微細析出物の形成が容易となる。
【００４３】
Ｎｂ，Ｖ，Ｗの一種または二種以上を含む微細な炭化物の場合は、（Ｔｉ＋Ｎｂ＋Ｖ）／（Ｍｏ＋Ｗ）が０．２〜２．０、更に微細な炭化物の場合は０．７〜１．５であることが観察された。
【００４４】
また、本発明鋼では、強度、延性を向上させる場合、Ｃｕ，Ｎｉ，Ｃｒ、Ｂの一種または二種をＣｕ≦０．３％、Ｎｉ≦２％、Ｃｒ≦２％、Ｂ：０．０００３〜０．００３％の範囲で添加することができる。
【００４５】
素材（棒鋼）の冷間加工性を向上させる場合、不可避的不純物であるＰ，ＮをＰ≦０．０４０％、Ｎ≦８０ｐｐｍに規制することが望ましい。さらに、部品成形時の被削性を向上させる場合は、Ｓ：０．０３〜０．１％とし、Ｐｂ≦０．２％、Ｃａ≦５０ｐｐｍ，３≦Ｂ≦３０ｐｐｍの一種または二種以上を添加することができる。
【００４６】
尚、これらの元素の含有量や添加の有無により本発明の効果が損なわれることはない。
【００４７】
３．製造条件
図１は本発明に係るボルト、ナットの概略製造工程図でＳ１はバーインコイル（以下、ＢＩＣ）製造工程、Ｓ２は搬送工程、Ｓ３は製品（ボルト，ナット）仕上げ工程を示す。バーインコイル製造工程（Ｓ１）で鋼塊を熱間圧延し３０ｍｍφ以下の棒鋼とし長尺のままコイル巻きにし、品質検査後、出荷する。
【００４８】
製品（ボルト、ナット）仕上げ工程（Ｓ３）で、該棒鋼を引抜き加工後、冷間鍛造し、製品形状に成形後、焼入れ焼戻しを行う。
【００４９】
圧延加熱温度
圧延加熱温度は１１００℃以上とする。本発明では、圧延材（棒鋼）に微細析出物が析出し冷間加工性を損なわないよう、熱間圧延時に溶解時から残存する炭化物を固溶させる。
【００５０】
圧延加熱温度を１１００℃未満とした場合、溶解時から残存するＴｉ−Ｍｏ系炭化物等が固溶しないため１１００℃以上とする。
【００５１】
圧延仕上げ温度
圧延仕上げ温度は８００℃未満では圧延荷重が高く真円度が劣化するため８００℃以上とする。
【００５２】
冷却速度
冷間加工前の組織は加工性に優れるフェライト単相組織とし、また微細析出物が析出し、冷間加工性を損なわないよう、圧延後の冷却速度を規定する。微細析出物の析出温度範囲の７００〜５５０℃を、微細析出物が得られる限界冷却速度（０．５℃／ｓｅｃ）超えで冷却する。フェライト単相組織は断面組織観察などで９５％以上がフェライトであれば良い。
【００５３】
焼入れ焼戻し
上記製造法による棒鋼からボルト、ナットに成形後、所望する高強度や優れた耐火性を付与させるため、焼入れ焼戻し処理を行う。
【００５４】
焼戻しは微細析出物を析出させるように、９００℃に加熱焼入れ後、加熱温度：５５０〜７００℃、保持時間１０分以上で焼戻しを行う。５５０℃未満では、十分な量の析出物が得られず、７００℃超えでは析出物が粗大化するため、５５０〜７００℃とする。
【００５５】
本発明に係る所定の組織のボルト、ナットは請求項２、３、５，６，８のいずれか一つに記載の組成を有する棒鋼を素材とし、上述した条件で製造することが望ましい。
【００５６】
【実施例】
表１に示す種々の組成の鋼を用い、常温強度、高温強度に及ぼす成分組成、ミクロ組織の影響について調査した。表中Ｎｏ．１、３〜１１は請求項２、３、５、６、８に記載いずれかの成分組成で、Ｎｏ．１２〜２２はミクロ組織または成分組成、限定式の規定が本発明範囲外で比較例である。
【００５７】
供試鋼を高周波小型溶解炉にて溶製し、鋳造断面１６０×１６０ｍｍ鋼塊に鋳造後、１１５０℃に加熱し９２０℃で圧延終了後、１℃／ｓｅｃで室温まで冷却し、１４ｍｍ径の棒鋼でＢＩＣとした。
【００５８】
その後、該素材を引抜き加工、冷間鍛造し、Ｍ１２にねじ転造後、９５０℃焼入れ、６５０℃焼戻しを行い、Ｆ１０Ｔ相当品とした。尚、本発明ボルトの機械的性質はＪＩＳＢ１１８６を目標とする。
【００５９】
ボルトの成形性はボルト頭部の割れの発生の有無で評価し、強度は常温、７００℃における耐力（０．２％耐力）を求めた。高温引張試験はＡｒガス雰囲気中で行った。
【００６０】
組織観察はボルト首下断面を光学顕微鏡で観察するとともに、析出物を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察し、その組成をエネルギー分散型Ｘ線分光装置（ＥＤＸ）により求めた。
【００６１】
本実施例はボルトについて調査をおこなったが、ナットでも同様な結果がえられるのは明らかである。
【００６２】
表２に冷間加工前、ボルト成形後のミクロ組織、強度特性、成形性を示す。Ｎｏ．１、３〜１１は発明例であり、素材はいずれもフェライト単相組織で、ボルト成形による割れは観察されず良好な冷間加工性を示した。ボルト成形後、規定のミクロ組織が得られ、常温強度がＦ１０Ｔ規格値を満足し、高温強度もＦ１０Ｔの常温規格値の２／３以上が得られた。
【００６３】
一方、Ｎｏ．１２〜２２は成分組成または製造条件が本発明範囲外の比較例で常温強度、または高温強度に劣っている。
【００６４】
Ｎｏ．１２は常温耐力は規格値を満足するが、高温耐力は微細な析出物が得られず、低下が著しい。また、組織がフェライト＋パ−ライトであり、成形性が悪い。
【００６５】
Ｎｏ．１３〜１５は微細析出物が得られず、析出強化の効果が少なく、それぞれ常温耐力が規格を満足しない。また、Ｎｏ．１５は過剰ＴｉＮの影響で成形性が悪い。Ｎｏ．１６は常温規格は満足するが、Ｔｉ，Ｍｏ，Ｃに関する限定式を満足せず、微細析出物は得られるものの限定式を満足する本発明例に対して高温強度にやや劣る。
【００６６】
Ｎｏ．１７は、Ｍｏが本発明範囲外で、微細析出物が得られず、高温耐力に劣る。また、Ｍｎが本発明範囲外で成形性に劣る。Ｎｏ．１８は、Ｍｏが本発明範囲外で高く、成形性に劣り、また、微細析出物が得られず、高温耐力に劣る。
【００６７】
Ｎｏ．１９〜２１は、Ｎｂ，Ｖ，Ｗの添加量が本発明範囲外で多く、ボルト成形性に劣る。また、微細析出物が得られず、高温強度に劣っている。Ｎｏ．２２は焼戻し温度が５００℃と低く、析出強化が不充分で、常温耐力に劣る。
【００６８】
【表１】
0003785113.tif 000002
【００６９】
【表２】
0003785113.tif 000003
【００７０】
【発明の効果】
本発明によれば、耐火性に優れ且つ高強度なボルト、ナットおよびその製造方法が得られ、産業上極めて有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明ボルトの製造工程の一例を示す図。
【図１】
0003785113.tif 000004