(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液状添加剤を樹脂に添加し、押出混練機を用いて単純混練あるいは化学反応を含む混練を行い樹脂組成物を製造する方法であって、
液状添加剤を収めたタンクと、
パイプとポンプとを備え、上記タンクからポンプまでの間のパイプがサイホン方式配管を含む、もしくは少なくとも一部が屈曲性パイプであり、該ポンプが連続吐出回転式で且つ送液構造として逆止弁を必要としない機構の送液ポンプである、上記タンクから液状添加剤を連続して供給先へ搬送する送液手段と、
該送液手段に設けられた液状添加剤の流量制御手段と、
上記タンク内の液状添加剤重量の経時変化の計測手段と、
該計測手段によって得られた計測値と設定値との比較手段と、
該比較手段によって得られた結果により上記計測値を上記設定値に近づけるため上記流量制御手段により液状添加剤の流量を調整させる調整手段と
を有する液状添加剤供給装置を用いて、液状添加剤を供給量を制御しながら樹脂に連続して添加することを特徴とする樹脂組成物の製造方法。
【請求項２】
上記液状添加剤供給装置が上記タンクから押出混練機に至るパイプに電気ヒーター、加熱媒体液体流動パイプのいずれかを装着していることを特徴とする請求項１に記載の樹脂組成物の製造方法。
【請求項３】
上記液状添加剤が、加熱して液体化する固体の添加剤であることを特徴とする請求項２に記載の樹脂組成物の製造方法。
【請求項４】
上記ポンプが、回転速度可変式の電動機を上記流量制御手段として有する請求項１〜３のいずれか１項に記載の樹脂組成物の製造方法。
【請求項５】
上記屈曲性パイプの曲げ弾性率の範囲が１×１０-7〜５×１０-5Ｐａの樹脂又はゴムから選ばれた素材或いはその組合せである請求項１〜４のいずれか１項に記載の樹脂組成物の製造方法。
【請求項６】
上記屈曲性パイプが、らせん状金属線、金網、有機繊維、無機繊維から選ばれた１種以上の補強材により補強されている請求項１〜５のいずれか１項に記載の樹脂組成物の製造方法。
【請求項７】
上記屈曲性パイプが、らせんパイプ、蛇腹構造である請求項１〜６のいずれか１項に記載の樹脂組成物の製造方法。
【請求項８】
上記屈曲性パイプが、ボール管継手を含む回転継手構造である請求項１〜７のいずれか１項に記載の樹脂組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、樹脂、食品等の製造工程における反応系或いは混合系において、液状添加剤を連続供給する方法及びその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
樹脂の高機能・高性能化の要求が、電気・電子、ＯＡ、自動車分野において高まっている。この市場要望に答えるため、押出機などの混練装置を使用して熱可塑性樹脂或いは熱硬化性樹脂のコンパウンド、変成、重合が行なわれている。具体的には、種々の安定剤、耐候剤、潤滑剤、離型剤、導電剤、帯電防止剤、難燃剤、架橋剤、カップリング剤、反応剤、着色剤、低分子量ポリマーなどの添加剤を、樹脂に添加して単純混練或いは化学反応を含む混練により、該樹脂の改質・変成を行なうものである。この時、添加剤の添加量の精度及び添加タイミングが製品性能・品質・生産安定性を大きく左右する。
【０００３】
樹脂分野に限らず、例えば、食品分野においても、同様に混練装置を用い、液状の添加剤を高精度に添加することが、製品品質・生産安定性を大きく左右する。
【０００４】
樹脂の混練、成形に際し、液状添加剤などを押出機に定量連続供給する方法として、ポンプを使用した装置や方法が公知である。
【０００５】
また、熱可塑性樹脂のシート成形に際し、可塑剤を定量ポンプで供給添加する方法が特開平４−２２６３２６号公報及び特開平５−２３７９０５号公報に、エラストマー系コンパウンドで油を連続供給する方法が特開平５−１５４８３５号公報に、着色剤のコンパウンドに顔料ペーストを特殊ポンプで供給する方法が特開平５−３０９６４７号公報にそれぞれ記載されている。非樹脂分野で非連続の重量計量装置としては特開昭５０−１３４４７１号公報に開示されている。
【０００６】
また、重量計量・フィードバック方式による高精度連続供給装置・方法としては、排出装置部分をホッパー下部の位置に設置し、両部分を合わせて電気式計量器で計測し、信号を演算・フィードバック制御する連続供給装置・方法が、特公昭６１−１１８５０号公報、特公昭６１−１１８５１号公報、特開平３−２５３２１号公報、特公平５−２１４８８号公報に開示されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
液状添加剤の連続定量供給装置としては、容積方式による方法、具体的には、プランジャーポンプが構造的に密閉定容積の液体を排出できるため、フィードバック制御なしで定量供給する方法として採用されている。しかしながら、このプランジャーポンプは気泡、温度による密度変化誤差、及びプランジャーポンプ弁座での異物かみ込みの際の供給誤差を避けられない。
【０００８】
一方、固形添加剤を対象とする、重量変化検出フィードバック制御方式、いわゆるロスインウエイト方式の連続供給装置は、押出混練装置への原料樹脂、強化剤、例えばガラス繊維、フィラー供給装置として樹脂分野で活用され始めている。しかしながら、これらの装置はいずれも排出供給装置と排出材料ホッパーが、重量計上に設置された構造で、装置のコンパクト性には優れるものの、液状添加剤の添加装置としては精度上問題がある。即ち、固体排出装置と異なり、液体排出装置であるポンプの重量は過大なため、計量精度不足による添加誤差が発生する。また、混練に供給装置を使用する場合には、計量供給装置は混練機本体近くに設置することが、樹脂・食品加工の運転管理上望ましいが、この際混練装置動力、減速機、スクリュー回転からの振動、及び固体供給装置に比較し、大動力のポンプ電動機からの振動の影響を受け、添加精度不足となる。
【０００９】
上記のように、液状添加剤の供給方法としては、容積方式、重量方式いずれも問題があり、高精度で連続供給できる方法・装置が強く要望されていた。
【００１０】
本発明の目的は、上記問題点を解決し、液状添加剤を高精度で連続供給する方法及び装置を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明の樹脂組成物の製造方法は、液状添加剤を樹脂に添加し、押出混練機を用いて単純混練あるいは化学反応を含む混練を行い樹脂組成物を製造する方法であって、
液状添加剤を収めたタンクと、
パイプとポンプとを備え、上記タンクからポンプまでの間のパイプがサイホン方式配管を含む、もしくは少なくとも一部が屈曲性パイプであり、該ポンプが連続吐出回転式で且つ送液構造として逆止弁を必要としない機構の送液ポンプである、上記タンクから液状添加剤を連続して供給先へ搬送する送液手段と、
該送液手段に設けられた液状添加剤の流量制御手段と、
上記タンク内の液状添加剤重量の経時変化の計測手段と、
該計測手段によって得られた計測値と設定値との比較手段と、
該比較手段によって得られた結果により上記計測値を上記設定値に近づけるため上記流量制御手段により液状添加剤の流量を調整させる調整手段と
を有する液状添加剤供給装置を用いて、液状添加剤を供給量を制御しながら樹脂に連続して添加することを特徴とする。
【００１３】
【発明の実施の形態】
図１は本発明の供給手段を具体的に構成した供給装置の一例の概略図である。図中、１は計測手段である重量計、２は供給源であるタンク、３〜５は送液手段でパイプ３，５の途中にポンプ４を設置したもの、６は演算・制御システムで、比較手段である演算装置８と調整手段である電動機制御装置９からなり、７は流量制御手段であるポンプ４の駆動装置、１０は液状添加剤の供給先である押出混練機である。
【００１４】
本発明の手段及び装置は、フィードバック液送ポンプ駆動制御を行ない、連続して添加剤を供給する。具体的には重量計１をタンク２下置き乃至懸垂形式で設置し、タンク２の重量とタンク内の添加剤重量を該重量計１に負荷させ、その経時変化を計測する。このタンク２と添加剤の重量変化の時間周期での計測値が供給した重量である。この計測値と予め設定した値との比較を演算装置８にて行ない、その比較値から供給必要添加剤量に見合うポンプ回転信号を電動機制御装置９より駆動装置７に発信し、ポンプ４の電動機回転速度を制御する。
【００１５】
本発明の装置において、タンク２からポンプ４に添加剤を送液するためパイプ３で配管するが、重量計１にはポンプ４の重量を負荷させない。その具体的な方法を図２及び図３に示す。図２はタンク２とポンプ４間の配管をサイホン方式とした場合で、図３は屈曲性パイプ１１を連結した場合である。
【００１６】
本発明に使用可能な屈曲性パイプとしては、例えば、曲げ弾性率の範囲が１×１０-7〜５×１０-5Ｐａの樹脂又はゴムから選ばれた素材或いはその組合せが好ましく用いられる。また、屈曲性パイプがらせん状金属線、金網、有機繊維、無機繊維から選ばれた１種以上の補強材により補強されていることが好ましく、上記樹脂又はゴムから選ばれた素材の組合せが望ましい。また、ボール管継手を含む回転継手構造とすることも、パイプ３に屈曲性を付与する上で好ましい形態である。これら屈曲性の構造は、単独でも組合せでも構わない。
【００１７】
本発明において使用するポンプ４としては、連続吐出回転式で且つ送液構造として逆止弁を必要としない機構の送液ポンプが固形物の詰まり原因によるトラブル、無脈動の点で望ましい。具体的な市販のポンプとしては、歯車ポンプ、バーン型ポンプ、ローリングピストン型ポンプ、チューブ型ポンプ、二軸ロータリー型ポンプを用いることができるが、特殊ポンプ、例えば兵神装備（株）製の特殊一軸送液ポンプ（モーノポンプ）や、特殊機化工業（株）製の特殊回転ポンプ（サインポンプ）なども使用できる。
【００１８】
また、逆止弁つきポンプではあるが、特に負荷圧力が高圧の場合には、プランジャーポンプも使用できる。プランジャーポンプを使用する場合には、プランジャーを複数有する連装式が脈動が少ないことと逆止弁異物詰まりが原因の送液能力喪失の危険を最小減にするという点から望ましい。
【００１９】
本発明においてポンプ４の駆動装置７としては、連続可変回転数電動機が好ましく、回転数制御方式としてはタコジャネレーター式、逆起電力検出式直巻きモーター、サーボ式、インバータ制御式、或いはステッピングモーターなどの交・直流モーターが使用できる。また可変速機との組合せにより、回転数制御範囲を広げることが可能である。
【００２０】
本発明では、液状添加剤の供給を目的としており、ポンプ４部分での粘度が１×１０-3〜１×１０3 Ｐａ・ｓｅｃの範囲内のものが好適に供給できる。しかしながら、固体の添加剤も加熱して液体化することにより、本発明の対象とすることができる。固体の添加剤を供給する場合には、例えばタンク２とポンプ４を連絡するパイプ３、及びポンプ４と押出混練機１０に至るパイプ５に、電気ヒーター、加熱媒体液体流動パイプのいずれかを装着することにより添加剤の加熱・加温が可能である。
【００２１】
また本発明においては、タンク２内の空間を窒素ガスやアルゴンガス等不活性ガスで置換することにより、タンク２内における、大気中の酸素や水分による添加剤の劣化、変質が防止される。不活性ガスの導入パイプとしては、添加剤を送液するパイプ３と同様の屈曲性パイプを使用することができる。
【００２２】
本発明において、電動機制御装置９の演算処理方法には、適応ゲイン制御方式が使用できる。また、タンク２へ添加剤を追加する場合には、追加作業中の運転を考慮して、ホローアップ制御方式が望ましい。適応ゲイン制御、フォローアップ制御については、「化学工学便覧」（化学工学協会編，丸善出版）に記載されている。
【００２３】
また本発明において、添加剤供給先として連続樹脂混練機を用いた場合に、ポンプ負荷圧力変動が大きい場合には、ポンプ吐出圧力検出組み込みと演算装置によるフィードバックポンプ回転制御が望ましい。
【００２４】
これらの複雑な演算・制御及び加工を行なう樹脂の特性、添加剤の種類、混練目的・条件に柔軟に供給工程を行なうためには、演算・制御システムにはデジタル式のＣＰＵを用いることが望ましく、例えばマイクロコンピューターやパーソナルコンピューターを用いることができる。
【００２５】
さらに、演算・制御システムから信号を取り出す、或いは演算・制御システム内でデータ処理し運転状況表示・異常警報発信、記録を行なうことができる。
本発明の装置を備える供給先としては、特に限定されないが、振動等の影響を受け易い押出混練機、少量精度を必要とするパン、菓子用ミキサー、麺用ミキサー、食品水練り用ミキサーに好適に用いられる。さらに詳しくは、一軸押出機、二軸を含む多軸押出機であり、二軸押出機には、同方向回転、異方向回転も含まれる。具体的には、ワーナー＆フライドラー社製ＺＳＫシリーズ、東芝機械（株）製ＴＥＭシリーズ、（株）日本製鋼所製ＴＥＸシリーズが挙げられる。パン、菓子用ミキサーとしては、（株）愛工舎製作所、関東混合機工業（株）、（株）フジサワ製等が挙げられる。麺用ミキサーとしては、（株）大竹麺機製等が挙げられる。
【００２６】
【実施例】
［実施例１、比較例１］
本発明第１の実施例として、ＷＥＲＮＥＲ＆ＰＦＬＥＩＤＥＲＥＲ社製４０ｍｍ同方向回転２軸押出機  ＺＳＫ４０を供給先とし、変成熱可塑性樹脂であるスチレン−ブタジエンブロック共重合体水素添加ポリマー（旭化成工業（株）製，タフテックＨ１０５１）のマレイン酸付加変成を行なった。樹脂変成用反応剤として６０℃で液体の無水マレイン酸、変成用触媒として有機過酸化物２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサンを使用し、これら反応剤、触媒を添加剤として本発明の供給装置により供給を行なった。
【００２７】
本実施例において、タンクとポンプの配管方式として、図２のサイホン方式を採用し、図１に示す供給装置を構成した。具体的には、タンク２として西部容器（株）製１８Ｌ  ＳＵＳ製添加剤タンク、重量計１として（株）島津製作所製ＥＢ−１２ＫＨ型デジタル出力付き電子天秤を、添加剤２種用に各々２セット、設定値との比較演算ポンプ回転制御、運転状況表示・記憶・記録、異常状況警報装置として、ＮＥＣ  ＰＣ９８０１ＥＳデスクトップパソコン及びディスプレイ装置を用い、重量計１、ポンプ４とのインターフェイスとしてそれぞれマイクロサイエンス（株）製コンバーターＴＤＡ−２５９８，ＤＩＯ−３２９８を使用した。またパイプ３，５としては住友金属製ＳＵＳ６ｍｍパイプ、ポンプ４にはＺＥＮＩＴＨ社製ＢＰＢ４３１９型ＧＥＡＲ  ＰＵＭＰ、駆動装置７として日本サーボ（株）製Ｑ−ＣＯＮモーターＲＨＴ１２ＰＦ型、その電源装置として同社製Ｃ−２１ＰＮ型を使用した。
【００２８】
本実施例では、添加剤加熱溶解・保温用に、タンク２、パイプ３，５、ポンプ４を坂口電熱（株）製クレイボンテープヒーター、温度調節器としてオムロン（株）製Ｅ５Ｃ４及び熱電対を使用し、装置を組み上げた。
【００２９】
比較例１として、同じ変成工程を、プランジャーポンプを用いた容量供給方式にて行なった。
【００３０】
実施例１、比較例１の供給経過を図５，図６及び表１に示す。
【００３１】
【表１】
0003756552.tif 000002
【００３２】
表１及び図５，図６より明らかな通り、比較例１では無水マレイン酸の供給が所定量に満たない、バラツキが大きいというトラブルが発生している。
【００３３】
［実施例２及び比較例２］
実施例１と同じ押出混練装置と供給装置の構成で、熱可塑性樹脂であるアクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体（旭化成工業（株）製スタイラックＡＢＳ）に、ジメチルポリシロキサンの混練を行なった。ジメチルポリシロキサンの添加位置１２を図４に示す。
また、比較例２として、同じ混練工程を、容量式ポンプを用いた容量供給方式にて行なった。
【００３４】
実施例２、比較例２の供給経過を表２及び図７に示す。
【００３５】
【表２】
0003756552.tif 000003
【００３６】
本実施例では、押出し運転が安定しており、ジメチルポリシロキサンの混合も良好であった。ジメチルポリシロキサンの計測値は設定値とほぼ一致し、所望の混練工程が行なえた。
【００３７】
一方、比較例２では、供給量にバラツキがあり、所定量に満たない場合、超える場合があり、押出し安定性、製品品質が不安定になることがあった。
【００３８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によると、液状添加剤及び、加熱により液体化が可能な添加剤の定量連続供給を安定して行なうことができる。従って、供給後の工程が安定し、最終製品の品質を一定に保つことができ、信頼性の高い製品を歩留良く提供することができる。
【００３９】
本発明は、主に樹脂や食品の押出混練機への添加剤の供給に好適に用いられるが、これら以外にも、食品のパン、菓子用ミキサー、麺用ミキサー、食品水練り用等にも好適に用いられる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の供給装置の一構成例の概略図である。
【図２】本発明の供給装置に用いられるパイプの一形態を示す図である。
【図３】本発明の供給装置に用いられるパイプの別の形態を示す図である。
【図４】本発明第２の実施例における添加剤の供給位置を示す図である。
【図５】本発明第１の実施例及び第１の比較例の計測値の経時変化を示す図である。
【図６】本発明第１の実施例及び第１の比較例のマレイン酸付加量の経時変化を示す図である。
【図７】本発明第２の実施例及び第２の比較例の計測値の経時変化を示す図である。
【符号の説明】
１  重量計
２  タンク
３，５  パイプ
４  ポンプ
６  演算・制御システム
７  ポンプ駆動装置
８  演算装置
９  電動機制御装置
１０  押出混練機
１１  屈曲性パイプ
１２  供給位置
【図１】
0003756552.tif 000004
【図２】
0003756552.tif 000005
【図３】
0003756552.tif 000006
【図４】
0003756552.tif 000007
【図５】
0003756552.tif 000008
【図６】
0003756552.tif 000009
【図７】
0003756552.tif 000010