(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
高級アルコールのアルキレンオキサイド付加物を硫酸化した後、中和して得られる陰イオン界面活性剤水溶液を、ｐＨ９以上で保存する、陰イオン界面活性剤の保存方法。
【請求項２】
高級アルコールのアルキレンオキサイド付加物が、一般式（Ｉ）で表される化合物である請求項１記載の方法。
ＲＯ（ＡＯ)n Ｈ      （Ｉ)
（式中、Ｒは炭素数８〜２４の直鎖又は分岐鎖の脂肪族炭化水素基を示し、Ａは炭素数２〜３のアルキレン基を示し、ｎ個のＡは同一でも異なっていてもよい。ｎはアルキレンオキサイドの平均付加モル数を示す０．１〜２０の数である。)
【請求項３】
ｐＨ１０〜１２で保存する請求項１記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は匂いの劣化及び菌の繁殖を抑制した陰イオン界面活性剤の製造方法並びに保存方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
高級アルコールアルキレンオキサイド付加物の硫酸エステル塩からなる陰イオン界面活性剤は食器用洗剤、シャンプー、衣料用洗剤等の主活性剤として広く使用されている。この水溶液は、保存時、４０℃以上で保存すると匂いの劣化が起き、４０℃以下では菌が繁殖しやすい。そのため、酸化防止剤や、防腐剤・抗菌剤等を配合しているが、これらを配合すると、他の成分の配合自由度が低下し、また経済的にも不利である。
【０００３】
本発明の課題は、酸化防止剤や、防腐剤・抗菌剤等を配合しなくても、匂いが劣化せず、更に菌の繁殖も抑制できる高級アルコールアルキレンオキサイド付加物の硫酸エステル塩からなる陰イオン界面活性剤の製造方法並びに保存方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、高級アルコールのアルキレンオキサイド付加物を硫酸化した後、中和して陰イオン界面活性剤を製造するに際し、陰イオン界面活性剤水溶液のｐＨが９以上となるように調整する、陰イオン界面活性剤の製造方法、並びに高級アルコールのアルキレンオキサイド付加物を硫酸化した後、中和して得られる陰イオン界面活性剤水溶液を、ｐＨ９以上で保存する、陰イオン界面活性剤の保存方法である。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明に用いられる高級アルコールのアルキレンオキサイド付加物としては、一般式（Ｉ）で表される化合物が挙げられる。
【０００６】
ＲＯ（ＡＯ)n Ｈ      （Ｉ)
（式中、Ｒは炭素数８〜２４の直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基等の脂肪族炭化水素基を示し、Ａは炭素数２〜３のアルキレン基を示し、ｎ個のＡは同一でも異なっていてもよい。ｎはアルキレンオキサイドの平均付加モル数を示す０．１〜２０の数である。)
ＲＯＨで表される高級アルコールの具体例としては、抹香油、ヤシ油、パーム油又は牛脂等から誘導された天然アルコール、さらにオキソ法、チーグラー法及びパラフィン直接酸化法等によって得られた炭素数８〜２４の合成アルコール等が挙げられる。
【０００７】
一般式（Ｉ）で表される高級アルコールのアルキレンオキサイド付加物としては、上記高級アルコールのエチレンオキサイド及び／又はプロピレンオキサイド付加物が挙げられ、平均付加モル数１〜１０のエチレンオキサイド付加物が特に好ましい。
【０００８】
本発明においては、まず上記のような高級アルコールのアルキレンオキサイド付加物を三酸化硫黄ガス、クロルスルホン酸等の硫酸化剤により硫酸化し、ついで中和する。この中和の際に、従来では、最終的にｐＨを６〜８の中性に調整して製品を得ていた。しかし、本発明においては、この最終ｐＨを９以上、好ましくは１０〜１２のアルカリ性に調整し、高級アルコールのアルキレンオキサイド付加物の硫酸エステル塩を得る。このようにｐＨを調整することによって、匂いの劣化及び菌の繁殖を抑制することができる。
【０００９】
ここで用いられる中和剤及びｐＨ調整剤としては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム等が挙げられ、水酸化ナトリウムが好ましい。また、炭酸ナトリウム等のｐＨ緩衝剤を添加することもできる。
【００１０】
ｐＨ調整後の陰イオン界面活性剤水溶液の濃度は、十分な流動性が得られる濃度が好ましく、特に３０重量％以下が好ましい。
【００１１】
本発明の保存方法では、上記のように高級アルコールのアルキレンオキサイド付加物を硫酸化剤により硫酸化し、ついで中和して得られる高級アルコールのアルキレンオキサイド付加物の硫酸エステル塩水溶液を、ｐＨ９以上、好ましくは１０〜１２で保存する。保存時の温度は７０℃以下が好ましく、６０℃以下が更に好ましい。
【００１２】
このようなｐＨ範囲で保存することによって、４０℃以上の温度で保存しても匂いの劣化がなく、４０℃以下でも菌の繁殖を抑制することができる。
ｐＨの調整には、上記と同様のｐＨ調整剤を使用することができる。
【００１３】
なお、本発明において、高級アルコールアルキレンオキサイド付加物の硫酸エステル塩水溶液のｐＨは原液を２５℃で測定した値である。
【００１４】
【実施例】
なお、例中の％は特記しない限り重量基準である。
実施例１〜３及び比較例１〜２
(1) 高級アルコールエトキシレート硫酸エステルナトリウム塩の製造
上昇薄膜式反応器により、炭素数12及び14を主とする高級アルコール（商品名カルコール7-24Ａ、花王（株）製、Ｃ12／Ｃ14＝75／25（重量比））のエトキシレート（商品名エマルゲン102ＫＧ、花王（株）製、分子量280、平均エチレンオキサイド付加モル数2.0）を、乾燥空気で希釈した三酸化硫黄ガスで硫酸化し、3.8％水酸化ナトリウム水溶液で、中和後の高級アルコールエトキシレート硫酸エステルナトリウム塩の濃度が27％水溶液になる様に中和した。その時のｐＨは７であった。その後、表１に示すｐＨになる様に硫酸又は水酸化ナトリウム水溶液で調整した。
(2) 匂いの評価
ｐＨ調整した高級アルコールエトキシレート硫酸エステルナトリウム塩水溶液を温度50℃の恒温槽内に保存（遮光）し、製造直後及び７日，14日，30日後の匂いを下記方法で評価した。結果を表１に示す。
【００１５】
＜匂い評価方法＞
匂い検査対象試料37ｇに40±１℃の精製水63ｇを加え、液温が下がらないうちに、一人の熟練したパネラーが匂いを嗅ぎ、匂いの質と強さを下記基準で評価した。
評価基準
０…無臭（アルデヒド臭気以外も匂わない）
１…アルデヒド臭がわからない
２…アルデヒド臭が弱い
２．５…アルデヒド臭がやや弱い
３…アルデヒド臭がやや強い
４…アルデヒド臭が強い
５…アルデヒド臭が非常に強い
(3) 殺菌力試験
供試菌として、Escherichia coli ATCC8739, Pseudomonas aeruginosa ATCC9027, Staphylococcus aureus ATCC6538の３菌株を用い、各菌株を０．８５％生理食塩水に１０6cells／mlとなるように懸濁し、３種類の菌株の懸濁液を混合したものを菌液として用いた。
【００１６】
試料（ｐＨ調整した各高級アルコールエトキシレート硫酸エステルナトリウム塩水溶液）５０ｇに対して０．５mlの菌液を接種し、よくかき混ぜ、３０℃にて静置した。静置後、１、３、７、１４及び２８日目にサンプリングを行った。試料１ｇを９mlＬＰ希釈液「ダイゴ」（日本製薬製）にて希釈し、０．１mlをＳＣＤＬＰ寒天培地「ダイゴ」（日本製薬製）に塗抹し、３０℃、２日間培養後、菌の生育の有無を判定した。結果を表１に示す。
【００１７】
【表１】
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【００１８】
【発明の効果】
本発明の製造方法によれば、酸化防止剤や、防腐剤・抗菌剤等を配合しなくても、匂いが劣化せず、また良好な抗菌性を有する高級アルコールアルキレンオキサイド付加物の硫酸エステル塩からなる陰イオン界面活性剤を得ることができる。更に、本発明の保存方法によれば、酸化防止剤や、防腐剤・抗菌剤等を配合せずに保存しても、陰イオン界面活性剤水溶液の匂いが劣化せず、更に菌も繁殖しない。