(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線源から放射されたＸ線を平行Ｘ線ビームに成形する第１スリット及び第２スリットと、
前記第２スリットで発生する寄生散乱Ｘ線の進行を阻止しながら前記平行Ｘ線ビームを試料へ導く第３スリットと、
前記試料から発生する被測定散乱Ｘ線を検出するＸ線検出手段とを有し、
前記第１スリット及び第２スリットは、前記試料において回折Ｘ線が反射状態で発生できるように該試料に対して低角度位置に配置され、
前記Ｘ線検出手段は、前記試料から反射状態で回折したＸ線を検出できる位置に配置されるＸ線小角散乱装置において、
前記第３スリットは、Ｘ線の進行を遮蔽するＸ線遮蔽部と、そのＸ線遮蔽部の辺端に外部に開放するように形成されたＸ線通過用穴とを有し、
前記第３スリットを支持する第３スリット支持手段をさらに有し、
該第３スリット支持手段は、前記第３スリットが前記試料を押し付けることができるように該第３スリットを支持し、
該第３スリットは、前記Ｘ線通過用穴が外部へ開放している辺端を前記試料へ密着させ、前記Ｘ線遮蔽部が前記試料から突出するように配置される
ことを特徴とするＸ線小角散乱装置。
【請求項２】
請求項１において、前記第３スリットは前記試料に対して、直角に配置されることを特徴とするＸ線小角散乱装置。
【請求項３】
請求項１又は請求項２において、前記第３スリットの前記Ｘ線通過用穴は半円形状に形成されることを特徴とするＸ線小角散乱装置。
【請求項４】
請求項１から請求項３のいずれか１つにおいて、前記第３スリット支持手段は、前記第３スリットが自重によって前記試料を押し付けることができるように該第３スリットを支持することを特徴とするＸ線小角散乱装置。
【請求項５】
請求項１から請求項４のいずれか１つにおいて、前記第３スリットは、前記Ｘ線通過用穴がＸ線入射点に位置的に一致するように配置されることを特徴とするＸ線小角散乱装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、入射Ｘ線の光軸を中心とする小角度領域における散乱Ｘ線の強度の変化を測定するＸ線小角散乱装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
物質によっては、それにＸ線を照射したときに入射Ｘ線の光軸を中心とする小角度領域、例えば０°〜５°程度の角度領域において散乱Ｘ線が発生することがある。例えば、物質中に１０〜１０００Å程度の微細な粒子や、これに相当する大きさの密度の不均一な領域が存在すると、入射線方向に散漫な散乱、いわゆる中心散乱が生じる。この中心散乱は粒子の内部構造には無関係で粒子が小さい程広がる。
【０００３】
上記の散乱は、結晶質又は非晶質に関らず存在し、散乱角すなわち入射Ｘ線の光軸からの角度が０°〜５°程度の小角度領域で観測される。また、小角度領域には上記の中心散乱の他に、たんぱく質の結晶のように格子面間隔が非常に大きい場合のブラッグ反射や、繊維試料で結晶質と非晶質とが周期的に並んだ、いわゆる長周期構造の場合のＸ線回折等が観測される。以上のような中心散乱、ブラッグ反射及びＸ線回折を含めて、小角度領域において観測されるＸ線は一般に小角散乱と呼ばれている。
【０００４】
本発明に係るＸ線小角散乱装置は、そのような小角散乱を測定するための装置である。このＸ線小角散乱装置は、試料から発生する弱い散乱Ｘ線を測定することから、分解能やＳ／Ｎ比を低下させる寄生散乱をできるだけ除くことが必要である。
【０００５】
ここで、分解能には、散乱Ｘ線の測定がどれほど小角まで可能かを示す小角分解能と、隣接した回折線を分離して測定するのに必要となる角度分解能とが考えられるが、小角散乱測定ではいずれの分解能も高く維持される必要がある。また、寄生散乱というのは、Ｘ線測定系から試料を取り除いたときに観測されるＸ線のことであり、散乱Ｘ線に曝される光学要素からの散漫散乱や白色Ｘ線で励起される蛍光Ｘ線等がその主な発生原因と考えられる。
【０００６】
上記のような測定を高精度に実現するため、従来から、種々の形式のＸ線小角散乱装置が知られている。例えば、図３に示すように第１スリット５１、第２スリット５２及び第３スリット５３の３個のスリットを用いた、いわゆる３スリット系Ｘ線小角散乱装置が知られている。このＸ線小角散乱装置では、Ｘ線源Ｆから放射されて発散するＸ線を第１スリット５１及び第２スリット５２を用いて平行Ｘ線ビームに成形し、さらに第２スリット５２で発生する寄生散乱Ｘ線の進行を第３スリット５３によって阻止して、その寄生散乱Ｘ線を除いたＸ線を試料Ｓへ照射する。
【０００７】
こうして試料Ｓに平行Ｘ線ビームが照射されると、試料Ｓの性質に応じて小角度領域内に散乱Ｘ線ＲＳが発生し、その散乱Ｘ線によって２次元Ｘ線検出器５４が露光されてそのＸ線検出器５４に散乱Ｘ線に対応したＸ線潜像が形成される。このＸ線潜像を可視像化した後、その可視像を観察することによって試料Ｓの結晶構造等を判定する。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
上記従来の３スリット系Ｘ線小角散乱装置では、第１スリット５１、第２スリット５２及び第３スリット５３のそれぞれが個別のホルダによって支持され、さらに試料Ｓも専用のサンプルホルダによって支持されていた。
【０００９】
また、第１スリット５１、第２スリット５２及び第３スリット５３を１つのホルダによって一体に支持し、そして試料Ｓを専用のサンプルホルダによって支持するようにしたＸ線小角散乱装置も知られている。
【００１０】
図３において符号Ｅは、第２スリット５２の所で発生する寄生散乱Ｘ線が第３スリット５３によって阻止されないでＸ線検出器５４に到達する領域を示している。この領域Ｅは、寄生散乱Ｘ線の影響で、試料Ｓから発生する測定対象である散乱Ｘ線を読み取ることができない領域、いわゆる測定不可能領域である。
【００１１】
従来のＸ線小角散乱装置では、サンプルホルダやスリットホルダ等の機械的な大きさのために、第３スリット５３と試料Ｓとの間の距離Ｌ０を小さくすることができなかった。この距離Ｌ０が小さくできないということは、第３スリット５３を通過してＸ線検出器５４に到達する寄生散乱Ｘ線の領域Ｅを狭くすることができないということであり、このことは、Ｘ線検出器５４における測定不可能領域が広くなって、Ｘ線検出器５４の広い領域を観察の対象とすることができないということである。
【００１２】
ところで、本出願人は、特開平０９−１１９９０５号公報において、試料から透過状態で発生する散乱Ｘ線に関してＸ線検出器上での測定不可能領域を小さくするために、第３スリットと試料とを一体に支持する構造を提案した。しかしこの文献で主として説明したのは、いわゆる透過型のＸ線小角散乱装置であり、ここに示された構成を反射型のＸ線小角散乱装置にそのまま転用することは難しい。
【００１３】
本発明は、上記の問題点に鑑みて成されたものであって、反射型のＸ線小角散乱装置において寄生散乱Ｘ線に起因して発生する測定不可能領域を小さくすることを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明に係るＸ線小角散乱装置は、Ｘ線源から放射されたＸ線を平行Ｘ線ビームに成形する第１スリット及び第２スリットと、前記第２スリットで発生する寄生散乱Ｘ線の進行を阻止しながら前記平行Ｘ線ビームを試料へ導く第３スリットと、前記試料から発生する被測定散乱Ｘ線を検出するＸ線検出手段とを有し、前記第１スリット及び第２スリットは、前記試料において回折Ｘ線が反射状態で発生できるように該試料に対して低角度位置に配置され、前記Ｘ線検出手段は、前記試料から反射状態で回折したＸ線を検出できる位置に配置されるＸ線小角散乱装置において、前記第３スリットは、Ｘ線の進行を遮蔽するＸ線遮蔽部と、そのＸ線遮蔽部の辺端に外部に開放するように形成されたＸ線通過用穴とを有し、前記第３スリットを支持する第３スリット支持手段をさらに有し、該第３スリット支持手段は、前記第３スリットが前記試料を押し付けることができるように該第３スリットを支持し、該第３スリットは、前記Ｘ線通過用穴が外部へ開放している辺端を前記試料へ密着させ、前記Ｘ線遮蔽部が前記試料から突出するように配置されることを特徴とする。
【００１５】
この構成のＸ線小角散乱装置によれば、前記第１スリット及び第２スリットは前記試料において回折Ｘ線が反射状態で発生できるように該試料に対して低角度位置に配置され、さらに、前記Ｘ線検出手段は前記試料から反射状態で回折したＸ線を検出できる位置に配置されるので、いわゆる反射型のＸ線小角散乱装置を実現できる。
【００１６】
また、第３スリットは、Ｘ線通過用穴が外部へ開放している辺端を試料へ密着させると共に、Ｘ線遮蔽部が前記試料から突出するように配置されるので、第３スリットが試料から離れて配置される構造の従来のＸ線小角散乱装置に比べて、Ｘ線検出器上における測定不可能領域を著しく小さくでき、それ故、Ｘ線検出器の広い領域を使ってＸ線小角散乱測定を行うことができる。
【００１７】
次に、本発明に係るＸ線小角散乱装置において、前記第３スリットは前記試料に対して、ほぼ直角に配置されることが望ましい。
【００１８】
次に、本発明に係るＸ線小角散乱装置において、前記第３スリットの前記Ｘ線通過用穴は半円形状に形成されることが望ましい。この構成によれば、第２スリットから発生する寄生散乱Ｘ線を第３スリットによって確実に遮断できる。
【００１９】
次に、本発明に係るＸ線小角散乱装置は、前記第３スリットを支持する第３スリット支持手段をさらに有し、該第３スリット支持手段は、前記第３スリットが前記試料を押し付けることができるように該第３スリットを支持することを特徴とする。この構成によれば、第３スリットを試料とを正確に密着できるので、第２スリットからの寄生散乱Ｘ線の遮蔽を確実に行うことができるようになる。
【００２０】
次に、本発明に係るＸ線小角散乱装置において、前記第３スリット支持手段は、前記第３スリットが自重によって前記試料を押し付けることができるように該第３スリットを支持することが望ましい。この構成によれば、第３スリットに力を付与する特別な装置が不要となるので、構造が簡単になる。また、試料に不要な力が加わることを防止できる。
【００２１】
次に、本発明に係るＸ線小角散乱装置において、前記第３スリットは、前記Ｘ線通過用穴がＸ線入射点に位置的に一致するように配置されることが望ましい。この構成によれば、試料からの散乱Ｘ線の進行を妨げることなく、しかし第２スリットからの寄生散乱Ｘ線の進行は遮蔽することに関して、第３スリットを最も好ましい位置に配置できる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明に係るＸ線小角散乱装置の一実施形態を示している。このＸ線小角散乱装置は、Ｘ線を発生するＸ線源Ｆと、第１スリット１及び第２スリット２によって構成されるコリメータ３と、コリメータ３の下流側（図１の構造における右側）に配置された試料支持台４と、その試料支持台４に対向して配置された第３スリット６と、試料支持台４の下流側に配置された２次元Ｘ線検出器７とを有する。
【００２３】
２次元Ｘ線検出器７は、Ｘ線を平面内で捕らえることができるＸ線検出器であって、例えば、Ｘ線フィルム、蓄積性蛍光体等によって構成できる。Ｘ線フィルムとは、Ｘ線に感光してその部分に潜像を形成し、現像処理によってそれを顕像とすることができる平面状のフィルムである。この顕像を目視によって観察することにより、Ｘ線フィルムの感光に寄与したＸ線の入射位置及び強度を測定できる。
【００２４】
一方、蓄積性蛍光体とは、輝尽性蛍光体とも呼ばれるエネルギ蓄積型の放射線検出要素であり、輝尽性蛍光物質、例えばＢａＦＢｒ：Ｅｒ２＋の微結晶を可撓性フィルム、平板状フィルム、その他の部材の表面に塗布等によって成膜したものである。この蓄積性蛍光体は、Ｘ線等をエネルギの形で蓄積することができ、さらにレーザ光等といった輝尽励起光の照射によりそのエネルギを外部に光として放出できる性質を有する物体である。
【００２５】
つまり、蓄積性蛍光体にＸ線等を照射すると、その照射された部分に対応する蓄積性蛍光体の内部にエネルギが潜像として蓄積され、さらにその蓄積性蛍光体にレーザ光等といった輝尽励起光を照射すると上記潜像エネルギが光となって外部へ放出される。この放出された光を光電管等によって検出することにより、潜像の形成に寄与したＸ線の回折角度及び強度を測定できる。この蓄積性蛍光体は、従来のＸ線フィルムに対して１０〜６０倍の感度を有し、さらに１０５〜１０６に及ぶ広いダイナミックレンジを有する。
【００２６】
コリメータ３を構成する第１スリット１及び第２スリット２は、例えばピンホールによって構成される。また、第１スリット１の直径は、例えば、φ０．１ｍｍ程度に形成され、第２スリット２の直径は、例えば、φ０．０５ｍｍ程度に形成される。
【００２７】
図１において、測定対象である試料Ｓは試料支持台４の先端に固定される。また、第３スリット６は第３スリット支持装置８から延びるアーム９の先端に固定されている。第３スリット支持装置８は、その内部にアーム９を昇降移動できる機構を内蔵し、特にアーム９の試料Ｓへ向かう降下移動はそのアーム９の自重によって成されるようになっている。この結果、図１において、第３スリット６はその自重によって試料Ｓを押し付け、その一辺端が全体にわたって隙間なく試料Ｓの表面に密着状態、すなわち接触状態で載っている。
【００２８】
第３スリット６は、試料Ｓに密着する辺端にＸ線通過用の穴１１を有する。本実施形態では、この穴１１は半円形に形成され、その半円の直径は第２スリット２のピンホール径よりも大きく、例えば、φ０．１５〜φ０．２５ｍｍ程度に設定される。また、穴１１の周縁形状は第２スリット２によって規制されて試料Ｓへ入射するＸ線のその入射点ＰにおけるＸ線ビーム径よりやや大きくなるように設定される。第３スリット６の穴１１以外の部分はＸ線を通過させないＸ線遮蔽部として機能する。
【００２９】
Ｘ線源Ｆから放射されて発散するＸ線は、第１スリット１及び第２スリット２によって見込まれる入射角度θで試料Ｓへ入射する。この入射角度θは、試料Ｓへ入射したＸ線が試料Ｓで反射状態で回折できる角度に設定され、例えば、０．１°〜０．２°といった低角度に設定される。また、２次元Ｘ線検出器７は、試料Ｓから反射状態で回折するＸ線を検出できる位置に配置される。
【００３０】
本実施形態のＸ線小角散乱装置は以上のように構成されているので、図１において、Ｘ線源Ｆから放射されたＸ線はコリメータ３によって微細径の平行Ｘ線ビームに成形されて低角度θから試料Ｓへ入射する。このとき、図２において、第２スリット２から出た入射Ｘ線は第３スリット６の穴１１を通過して試料Ｓへ入射する。
【００３１】
穴１１は入射点Ｐにおける入射Ｘ線ビームのビーム径よりやや大きい径に形成されているので、第２スリット２から発生した寄生散乱Ｘ線は第３スリット６の遮蔽部によってその進行を阻止されてＸ線検出器７に到達することはなく、それ故、Ｘ線検出器７は寄生散乱Ｘ線によって乱されることなく測定対象である試料Ｓからの散乱Ｘ線だけによって露光される。なお、符号１３は、Ｘ線検出器７にＸ線のダイレクトビームが入射するのを防止するためのダイレクトビームストッパである。
【００３２】
また、本実施形態では、第３スリット６が穴１１を設けた辺端で試料Ｓの表面に密着し、遮蔽部が試料Ｓから直角又はそれに近い方向へ突出しているので、図２において、第２スリット２から発生する寄生散乱Ｘ線のうち第３スリット６を通過してＸ線検出器７に到達するものの領域Ｅ’に対応する回折角度２θＬ２は、図３に示した従来の装置の場合における領域Ｅに対応する回折角度２θＬ１に比べて著しく狭くなる。この結果、Ｘ線検出器７の広い領域を試料Ｓからの散乱Ｘ線を検出するための領域として活用できる。
【００３３】
（その他の実施形態）
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
【００３４】
例えば、図１の実施形態では、第３スリット６を支持装置８によって昇降移動可能に、しかも自重によって降下可能に支持したが、第３スリット６は自重以外の力によって降下させることもできる。また、第３スリット６は特別な支持装置によって支持するのではなく、試料Ｓの表面に接着することもできる。
【００３５】
【発明の効果】
以上に説明したように、本発明に係るＸ線小角散乱装置によれば、第３スリットは、Ｘ線通過用穴が外部へ開放している辺端を試料へ密着させると共に、Ｘ線遮蔽部が前記試料から突出するように配置されるので、第３スリットが試料から離れて配置される構造の従来のＸ線小角散乱装置に比べて、Ｘ線検出器上における測定不可能領域を著しく小さくでき、それ故、Ｘ線検出器の広い領域を使ってＸ線小角散乱測定を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るＸ線小角散乱装置の一実施形態を示す斜視図である。
【図２】図１のＸ線小角散乱装置の光学的な配置状態を模式的に示す図である。
【図３】従来のＸ線小角散乱装置の一例を示す図である。
【符号の説明】
１            第１スリット
２            第２スリット
３            コリメータ
４            試料支持台
６            第３スリット
７            Ｘ線検出器
８            第３スリット支持装置
９            アーム
１１            Ｘ線通過用穴
【図１】
0003739036.tif 000002
【図２】
0003739036.tif 000003
【図３】
0003739036.tif 000004