(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質吸着材と同等成分の無孔質吸着材により吸着試験片を作成し、前記吸着試験片を使用した吸着試験結果から前記多孔質吸着材の吸着性能を予測することを特徴とする多孔質吸着材の吸着性能予測方法。
【請求項２】
多孔質吸着材と同等成分の無孔質吸着材により吸着試験片を作成し、吸着試験により前記吸着試験片の吸着飽和時間を求め、求めた吸着飽和時間に前記多孔質吸着材の表面積と前記吸着試験片の表面積との比率を乗ずることにより、前記多孔質吸着材の寿命を予測することを特徴とする多孔質吸着材の吸着性能予測方法。
【請求項３】
前記多孔質吸着材は活性炭であり、前記無孔質吸着材はガラス状炭素であることを特徴とする請求項１または２に記載の多孔質吸着材の吸着性能予測方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、多孔質吸着材の吸着性能予測方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイスの製造工場では、有機物等の付着による製品性能の低下を防止するため、クリーンルームを設けて半導体デバイスの製造を行っている。そのクリーンルームに空気を供給するファンフィルタユニット（ＦＦＵ）には、各種化学物質を吸着するためケミカルフィルタが装着されている。そのケミカルフィルタには吸着材として活性炭が利用されている。活性炭は多孔質構造であり、その比表面積は１０００〜５０００ｍ2／ｇにも及ぶ。この広大な表面積により、多種多量の化学物質を吸着することができる。
【０００３】
もっとも活性炭を長時間使用することにより、活性炭との親和力の強い物質の吸着量が増えると、先に吸着されていた親和力の弱い物質が、活性炭から放出されることがある。これは、親和力の弱い物質に対する吸着飽和状態としてとらえるべきものであり、当該物質に対する吸着材の寿命として交換が必要となる。なおケミカルフィルタの販売に当たっては、吸着材の交換時期を明示するのが好ましく、上述した吸着材の寿命時期を予測する必要がある。
【０００４】
その寿命予測方法として、活性炭により吸着試験片を作成し、吸着試験を行うことが考えられる。すなわち、ケミカルフィルタに使用する吸着材より小さな吸着試験片を複数個準備する。次に、それぞれの吸着試験片に異なる暴露時間を設定して吸着試験を行う。次に、各吸着試験片につき吸着物の種類およびその吸着量を測定する。次に測定結果から、ある特定の化学物質の吸着量が減少に転ずるまでの時間を把握する。なお、吸着試験片はサイズが小さいので早期に吸着飽和状態に達する。そして把握した吸着飽和時間に、実際の吸着材の表面積と吸着試験片の表面積との比率を乗ずることにより、実際の吸着剤の吸着飽和時間すなわち寿命時期を予測する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上記の寿命予測方法において、吸着物の種類およびその吸着量を測定するには、吸着試験片を加熱して吸着物を抽出する必要がある。ところが活性炭は多孔質構造であり、微細孔内に吸着された吸着物を全て抽出するのは困難である。従って、多孔質吸着材の寿命時期を正確に予測することができないという問題がある。また同じ理由から、寿命予測を含め多孔質吸着材の吸着性能を正確に予測することができないという問題がある。
【０００６】
本発明は上記問題点に着目し、多孔質吸着材の吸着性能を正確に予測可能な多孔質吸着材の吸着性能予測方法の提供を目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明に係る多孔質吸着材の吸着性能予測方法は、多孔質吸着材と同等成分の無孔質吸着材により吸着試験片を作成し、前記吸着試験片を使用した吸着試験結果から前記多孔質吸着材の吸着性能を予測する構成とした。
【０００８】
多孔質吸着材と同等成分の吸着試験片を作成することにより、多孔質吸着材の場合と同じ種類の化学物質を同じ割合で吸着させることができる。また、無孔質吸着材で吸着試験片を作成することにより、吸着試験片の全ての吸着物を抽出することができる。従って、多孔質吸着材の吸着性能を正確に予測することができる。
【０００９】
また、多孔質吸着材と同等成分の無孔質吸着材により吸着試験片を作成し、吸着試験により前記吸着試験片の吸着飽和時間を求め、求めた吸着飽和時間に前記多孔質吸着材の表面積と前記吸着試験片の表面積との比率を乗ずることにより、前記多孔質吸着材の寿命を予測する構成とした。
【００１０】
無孔質吸着材で吸着試験片を作成することにより、吸着試験片の全ての吸着物を抽出することができるので、吸着試験片の吸着飽和時間を求めることができる。この吸着飽和時間に、前記多孔質吸着材の表面積と前記吸着試験片の表面積との比率を乗ずれば、多孔質吸着材の吸着飽和時間を算出することができる。従って、多孔質吸着材の寿命時期を正確に予測することができる。
【００１１】
なお、前記多孔質吸着材は活性炭であり、前記無孔質吸着材はガラス状炭素である構成とするのが好ましい。ガラス状炭素は、活性炭と同様に高純度の炭素質であるから、活性炭の場合と同じ種類の化学物質を同じ割合で吸着させることができる。またガラス状炭素は、気孔率が１〜５％と非常に小さいので、吸着試験片の全ての吸着物を抽出することができる。従って、多孔質吸着材である活性炭の吸着性能を正確に予測することができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明に係る多孔質吸着材の吸着性能予測方法の好ましい実施の形態を、添付図面にしたがって詳細に説明する。なお以下に記載するのは本発明の実施形態の一態様にすぎず、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００１３】
図１にケミカルフィルタの構造図を示す。ケミカルフィルタ１の上蓋２と下蓋６との間には、保護材３，３に挟まれた吸着材４および防塵フィルタ５が配置され、この吸着材４により各種化学物質が吸着される。この吸着材４として活性炭が利用されている。活性炭は多孔質構造であり、その表面積は１０００〜５０００ｍ２／ｇにも及ぶ。この広大な表面積により、多種多量の化学物質を物理的および化学的に吸着することができる。
【００１４】
本実施形態では、多孔質活性炭の吸着性能を予測するため、無孔質のガラス状炭素材料を使用する。ガラス状炭素材料は一般に、フラン樹脂、フルフリルアルコール樹脂、フェノール樹脂などの熱硬化性樹脂を所定の型枠に流し込み、１０００〜１５００℃まで加熱し硬化させて成型する。なお、硬化時に大量の低分子物質が生成して体積が大きく収縮するので、クラックが発生しやすい。そこで、熱硬化性樹脂にフィラーを添加することにより、重量減少や収縮が抑制されるとともに、揮発成分も逸脱しやすくなり、クラックが発生しにくくなる。フルフリルアルコール樹脂を原料として熱硬化させた場合には、８００℃までは急激な減量と収縮が生じ、減量の方が支配的なため気孔が発生する。逆に８００℃以上では収縮が主になって気孔が減少し、１６００℃では完全に消失する。こうして、気孔率１〜５％と極めて小さい無孔質のガラス状炭素が形成される。なお、無孔質は気孔率がゼロの場合も含む。
【００１５】
ガラス状炭素は、活性炭と同様に高純度の炭素質であるから、活性炭の場合と同様の種類の化学物質を同様の割合で吸着することができる。一方で活性炭と異なり、ガラス状炭素の比表面積は比表面積計で計測できずその固体表面積とほぼ同じ程度と小さいので、早期に吸着飽和状態に達することができる。また無孔質であるため、吸着試験片を加熱して全ての吸着物を抽出することが可能であり、吸着物の種類およびその吸着量を測定することができる。
【００１６】
このガラス状炭素を用いて、吸着試験片を作成する。図２に吸着試験片の説明図を示す。吸着試験片１０は、上記方法で成型したガラス状炭素の基板を切断することにより、例えば長さ８０ｍｍ、幅１０ｍｍ、厚さ１ｍｍ程度の短冊状に形成する。なお、吸着試験片の寸法は上記に限られず、以下に説明する試料管に収容できる寸法であればよい。
【００１７】
図３に試料管の側面断面図を示す。試料管１２は、一方端部を縮径し他方端部を拡径した石英材料等からなる筒状体１４と、その両端部を封止する栓１６、１８により形成する。筒状体１４は、例えば内径１２ｍｍ、長さ９０ｍｍ程度に形成する。図４は、試料管１２に吸着試験片１０を収納した状態の説明図であり、吸着試験片１０はこの状態で運搬および保管する。
【００１８】
吸着試験片による吸着物の種類およびその吸着量の測定は、以下に説明する吸着物測定装置によって行う。図５に吸着物測定装置の全体構成図を示す。吸着物測定装置２０は主に、吸着物を熱脱着する熱脱着部２２と、吸着物を種類毎に分離するガスクロマトグラフ部２６と、吸着物の質量を測定する質量分析部２８とにより構成されている。熱脱着部２２には試料管の挿入部２２ａを設ける。熱脱着部２２は、制御部２４によりその動作を制御され、試料管１２に収納された吸着試験片を加熱して吸着物を脱着させ抽出する。なお、抽出した吸着物をトラップ管（不図示）に再吸着させ再脱着させてもよい。この場合、再吸着時にトラップ管を冷却するため液体窒素部３０を設ける。さらに熱脱着部２２は、抽出した吸着物をガスクロマトグラフ部２６に出力する。ガスクロマトグラフ部２６では吸着物を種類毎に分離する。ガスクロマトグラフ部２６の出口部分に設置された質量分析部２８では、種類毎に分離された吸着物の質量を測定する。以上により、吸着物の種類およびその吸着量が測定可能となる。
【００１９】
次に、上記の吸着試験片、試料管および吸着物測定装置等を使用した多孔質吸着材の性能予測方法について説明する。なお具体例として、ケミカルフィルタに使用される活性炭の寿命予測方法について以下に説明する。図６に活性炭の寿命予測方法のフローチャートを示す。
【００２０】
最初に、上述した吸着試験片を洗浄して吸着物のない状態とする（ステップ８０）。なお吸着試験片の洗浄は、試料管の洗浄に使用する加熱炉を代用し、Ｈｅ気流で２８０℃×３時間にわたって行う。次に、吸着試験実施場所であるケミカルフィルタ設置場所まで、洗浄した吸着試験片を運搬する（ステップ８２）。その際、吸着試験片を試料管に収納して運搬することにより、運搬途中で試験片に不純物が付着することがない。なお吸着試験片を収納する前に、試料管も上記加熱炉で洗浄しておく。
【００２１】
次に、試料管から吸着試験片を取り出して吸着試験を行う（ステップ８４）。吸着試験は、吸着試験片をケミカルフィルタの設置場所に配置して、所定時間暴露することにより行う。なお複数の吸着試験片を同時に配置して、それぞれにつき異なる暴露時間を設定する。これにより、吸着状態の経時変化を把握することができる。測定後の試験片は洗浄した試料管に収納して、吸着物測定装置の設置場所まで運搬する（ステップ８６）。
【００２２】
次に、吸着試験片を試料管ごと吸着物測定装置に装着する（ステップ８８）。そして吸着物測定装置により、吸着物の種類およびその吸着量の測定を行う（ステップ９０）。吸着物測定装置では、試料管に収納された吸着試験片から吸着物を熱抽出し、ガスクロマトグラフ部に出力する。またガスクロマトグラフ部では、吸着物を種類毎に分離する。さらに質量分析部では、種類毎に分離された吸着物の質量を測定する。これにより、吸着物の種類およびその質量が測定される。
【００２３】
図７に、暴露時間の異なる各吸着試験片の吸着物測定結果を示す。なお、各グラフの横軸はガスクロマトグラフ部の保持時間である。なお吸着物の種類によって保持時間は異なり、高沸点有機物ほど保持時間が長くなる。また、各グラフの縦軸は各吸着物の濃度すなわち吸着量を示す。
【００２４】
次に、得られた吸着物測定結果から、特定種類の化学物質に対する吸着試験片の吸着飽和時間を把握する（ステップ９２）。まず、クリーンルーム内での作業に悪影響を及ぼしうる化学物質を特定する。次に、当該化学物質が暴露時間の異なる各吸着試験片にどれだけ吸着されているか、図７のグラフから確認する。そして、図８に示すような各種化学物質の吸着量の経時変化のグラフを作成する。図８によれば、ＲＴ（保持時間）が６．５３分の化学物質は、暴露１８時間までは吸着量が増加しその後は減少している。よって、この化学物質の吸着飽和時間は１８時間程度であることがわかる。一方、ＲＴ９．２２６の化学物質は、試験片の暴露時間が７１時間までは吸着量が増加し、その後は減少している。よって、この化学物質の吸着飽和時間は７１時間程度であることがわかる。
【００２５】
次に、活性炭の寿命時期を予測する（ステップ９４）。そのためにまず、ケミカルフィルタに使用される活性炭の全表面積と、吸着試験片の全表面積との比率を求める。具体的には、両者の比表面積および両者の大きさの違いから当該比率を算出するか、または特殊な測定装置により両者の全表面積を実測して当該比率を求める。そして、ステップ９２で求めた当該化学物質の吸着飽和時間と、上記比率とを乗算して、当該化学物質に対する活性炭の吸着飽和時間を算出する。なおこの吸着飽和時間を経過すると、活性炭は吸着していた当該化学物質を放出することになるので、この吸着飽和時間が当該化学物質に対する活性炭の寿命時期といえる。以上により、当該化学物質に対する活性炭の寿命時期の予測値を得る。
【００２６】
なお、特定の化学物質に対する寿命時期以外にも、全ての物質に対する一般的な寿命時期を求めることもできる。この場合には、暴露時間の異なる各吸着試験片につき、それぞれの全吸着量を求める。なお、図７の各グラフを積分することにより、各吸着試験片の全吸着量を求めることができる。図９に全吸着量の経時変化のグラフを示す。図９によれば、暴露時間が７１時間程度までは全吸着量が大きく増加するが、それ以後の増加量は少なく、吸着飽和状態になっていることがわかる。そして上記と同様に、活性炭の全表面積と吸着試験片の全表面積との比率と、この吸着飽和時間とを積算すれば、全物質に対する活性炭の一般的な寿命時期の予測値を得ることができる。
【００２７】
また寿命時期の予測以外にも、活性炭の各種吸着性能を予測することができる。まず前提として、空気中に含まれる有機物の種類とその濃度とを測定する。具体的には、まず図３の試料管１２内に特殊な吸着剤を封入して吸着管を作成する。次に、この吸着管内に強制的に空気を送り込み、空気中に含まれる有機物を吸着剤に捕集させる。その後、吸着管を図５に示す吸着物測定装置２０に装着してその吸着物を測定する。図１０（１）に空気中に含まれる有機物の測定結果を示す。一方、図１０（２）は吸着試験片による吸着物の測定結果である。両図を比較すると、炭素材料からなる吸着試験片は、特にＲＴ５．０〜１０．０の低〜中沸点有機物の吸着性能に優れていることがわかる。従って、同じ炭素材料からなる活性炭も同様の吸着性能を有するとの予測が成り立つ。
【００２８】
なお、本実施形態では空気中に含まれる有機物等に対する活性炭の吸着性能を予測したが、水中に含まれる有機物等に対する活性炭の吸着性能についても同様に、無孔質炭素材料であるガラス状炭素等からなる吸着試験片を使用して予測することができる。特に、半導体デバイスの製造工程では純水を用いてウエハ洗浄等を行うため、純水中に含まれる有機物を吸着する活性炭の吸着性能の予測は有用である。
【００２９】
また、活性炭以外の多孔質炭素材料についても、無孔質炭素材料であるガラス状炭素等からなる吸着試験片を使用して、吸着性能を予測することが可能である。さらに、炭素材料以外の多孔質吸着材についても、これと同等成分の無孔質吸着材を用いて吸着性能を予測することができる。例えばゼオライト等の多孔質吸着材につき、これと同等成分の無孔質吸着材により吸着試験片を作成して、上記と同様に各種吸着性能を予測することができる。
【００３０】
上述したように、本実施形態に係る多孔質吸着材の吸着性能予測方法により、多孔質吸着材の吸着性能を正確に予測することができる。この点、吸着性能の予測には吸着物の抽出が不可欠であるが、多孔質吸着材では微細孔内に吸着された吸着物を全て抽出するのは困難である。従って、多孔質吸着材の吸着性能を正確に予測するのは非常に困難であった。
【００３１】
これに対して本実施形態では、多孔質吸着材と同等成分の無孔質吸着材により吸着試験片を作成し、前記吸着試験片を使用した吸着試験結果から前記多孔質吸着材の吸着性能を予測する構成とした。多孔質吸着材と同等成分の吸着試験片を作成することにより、多孔質吸着材の場合と同じ種類の化学物質を同じ割合で吸着させることができる。また、無孔質吸着材で吸着試験片を作成することにより、吸着試験片の全ての吸着物を抽出することができる。従って、多孔質吸着材の吸着性能を正確に予測することができる。
【００３２】
また、上記と同様の理由から、従来は多孔質吸着材の寿命時期を正確に予測するのは非常に困難であった。これに対して本実施形態では、多孔質吸着材と同等成分の無孔質吸着材により吸着試験片を作成し、吸着試験により前記吸着試験片の吸着飽和時間を求め、求めた吸着飽和時間に前記多孔質吸着材の表面積と前記吸着試験片の表面積との比率を乗ずることにより、前記多孔質吸着材の寿命を予測する構成とした。無孔質吸着材で吸着試験片を作成することにより、吸着試験片の全ての吸着物を抽出することができるので、吸着試験片の吸着飽和時間を求めることができる。この吸着飽和時間に、前記多孔質吸着材の表面積と前記吸着試験片の表面積との比率を乗ずれば、多孔質吸着材の吸着飽和時間を算出することができる。従って、多孔質吸着材の寿命時期を正確に予測することができる。
【００３３】
また、多孔質吸着材は活性炭であり、無孔質吸着材はガラス状炭素である構成とした。ガラス状炭素は、活性炭と同様に高純度の炭素質であるから、活性炭の場合と同じ種類の化学物質を同じ割合で吸着させることができる。またガラス状炭素は、気孔率が１〜５％と非常に小さいので、吸着試験片の全ての吸着物を抽出することができる。従って、多孔質吸着材である活性炭の吸着性能を正確に予測することができる。これに加えて、ガラス状炭素には様々な形状の市販品が存在し、これを加工することにより簡単に吸着試験片を作成することができるので、低コストで吸着試験を行うことができる。
【００３４】
なおガラス状炭素の吸着試験片により、活性炭等の吸着性能を予測するだけでなく、空気中に含まれる化学物質の種類とその濃度とを調査することも可能である。この点、上述したように、図３の試料管１２内に特殊な吸着剤を封入して吸着管を作成し、この吸着管内に強制的に空気を送り込むことにより、空気中に含まれる化学物質を測定することも可能である。しかし、試料管内に封入する吸着剤は粉末状であるため吸着に寄与する表面積が一定せず、化学物質の濃度を正確に測定することができないという問題がある。これに対して、ガラス状炭素は無孔質であり、吸着試験片の表面積は常に一定である。また、吸着試験片の全ての吸着物を抽出することができることから、化学物質の濃度を正確に測定することができる。これにより、ハウスシック症候群等の原因究明を正確かつ低コストに行うことができる。
【００３５】
【発明の効果】
多孔質吸着材と同等成分の無孔質吸着材により吸着試験片を作成し、前記吸着試験片を使用した吸着試験結果から前記多孔質吸着材の吸着性能を予測する構成としたので、多孔質吸着材の吸着性能を正確に予測することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ケミカルフィルタの構造図である。
【図２】吸着試験片の説明図である。
【図３】試料管の側面断面図である。
【図４】試料管に吸着試験片を収納した状態の説明図である。
【図５】吸着物測定装置の全体構成図である。
【図６】活性炭の寿命予測方法のフローチャートである。
【図７】暴露時間の異なる各吸着試験片の吸着物測定結果のグラフであり、（１）は暴露１時間の場合であり、（２）は暴露２．５時間の場合であり、（３）は暴露１８時間の場合であり、（４）は暴露７１時間の場合であり、（５）は暴露２３７時間の場合である。
【図８】各種化学物質の吸着量の経時変化のグラフである。
【図９】全吸着量の経時変化のグラフである。
【図１０】（１）は空気中に含まれる有機物の測定結果のグラフであり、（２）は吸着試験片による吸着物の測定結果のグラフである。
【符号の説明】
１………ケミカルフィルタ、２………上蓋、３………保護材、
４………吸着材、５………防塵フィルタ、６………下蓋、
１０………吸着試験片、１２………試料管、１４………筒状体、
１６，１８………栓、２０………吸着物測定装置、２２………熱脱着部、
２２ａ………試料管挿入部、２４………制御部、
２６………ガスクロマトグラフ部、２８………質量分析部、
３０………液体窒素部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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