(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＭＢＥ法により基体上に半導体を結晶成長するに際し、ＭＢＥ装置に付属するセルの開口部からの輻射光の、成長結晶表面での散乱光の強度を、放射温度計を用いて温度上昇として測定して結晶表面の荒れを検知することにより結晶成長条件を設定することを特徴とする半導体発光装置の製造方法。
【請求項２】
成長結晶表面が荒れていないときに、ＭＢＥ装置に付属するセルの開口部からの輻射光が直接反射しない位置に放射温度計を配置する請求項１に記載の半導体発光装置の製造方法。
【請求項３】
ＭＢＥ法により基体上にIII−Ｖ族化合物半導体を結晶成長するに際し、成長温度を固定し、Ｖ族材料の供給量を段階的に減らしながら成長させ、成長結晶の表面荒れが発生する最小のＶ族材料の供給量を知ることにより、Ｖ／III比を設定する請求項１または２に記載の半導体発光装置の製造方法。
【請求項４】
ＭＢＥ法により基体上にIII−Ｖ族化合物半導体を結晶成長する際に、ＭＢＥ装置に付属するセルの開口部からの輻射光の、成長結晶表面での散乱光の強度を温度上昇として測定する放射温度計と、該放射温度計により随時検知される指示値があらかじめ設定した値より上昇したときにＶ族材料の供給量を増やすフィードバック機構とを設けたことを特徴とする半導体発光装置の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体発光装置、特に光ディスク等の記録再生用の光源に適した半導体レーザの製造方法および製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ＣＤあるいはＤＶＤなどの光ディスク記録再生用の光源として用いられる半導体レーザの結晶成長法としては、分子線エピタキシャル成長（ＭＢＥ：molecular beam epitaxy）法が知られている。この方法は高真空中での結晶成長により高品質の結晶を得ることを可能とし、実用段階にある。ＭＢＥ法により発光効率の高い高品質の結晶を成長するためには、基板温度や各材料の供給量など成長条件の設定が重要となる。特に、半導体レーザに用いられるIII−Ｖ族化合物半導体の結晶成長では、成長基板面へのＶ族材料の供給量とIII族材料の供給量の比（以下、Ｖ／III比という）を制御することが本質的に重要である。
【０００３】
図５は、ＭＢＥ法で成長した（Ａｌ0.7Ｇａ0.3）ＩｎＰ／ＧａＩｎＰ／（Ａｌ0.7Ｇａ0.3）ＩｎＰ  ＤＨ構造のＧａＩｎＰ層の蛍光寿命について、ＭＢＥ成長中の成長室真空度に対する依存性を調べた結果を示したグラフである。III−Ｖ族化合物半導体の結晶成長では、成長中の成長室真空度は蒸気圧が高いＶ族材料の供給量で決まり、Ｖ族材料の供給量が多いと成長室真空度が高くなる。また、ＧａＩｎＰ層の蛍光寿命が長いほど非発光過程でのキャリアの消滅割合が少ない高品質の結晶であると判断できる。従って、高品質の結晶を得るためには、Ｖ族材料の供給量をなるべく減らして成長室真空度をある一定値まで低くすることが好ましく、供給されたIII族原子がＶ族原子と結合する前に結晶基板表面で動きやすくするのが好ましい。また、逆にＶ族材料の供給量が不足し、成長室真空度がある一定値より低くなると、過剰のIII族原子が粒状に結晶表面に堆積してしまい、成長結晶表面が荒れ、蛍光寿命が極端に短くなってしまう。
【０００４】
以上のことから、高品質の結晶を得るためには、成長室真空度を決定するＶ／III比を、Ｖ族材料の供給量が不足して結晶表面が荒れない程度に最も低く設定することが重要であり、この設定を再現よく制御して行なう必要がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の技術では、表面荒れのない最小のＶ／III比を判定するためには、実際に複数通りのＶ／III比で結晶成長を行った後、それぞれの成長表面を目視または顕微鏡で観察する必要があり、作業が煩雑であった。また、上記最小のＶ／III比は、結晶成長中にずれが生じるため、このような方法ではそのずれを考慮することができないという問題があった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
以上のような従来の問題に鑑み、本発明者は鋭意研究した結果、ＭＢＥ法において、成長結晶表面での散乱光の強度を継続的に測定して結晶表面の荒れを検知し、常に好適なＶ／III比に制御しながら結晶成長を行なうことにより、発光効率の高い結晶膜が成長できることを見出した。
かくして、本発明によれば、ＭＢＥ法により基体上に半導体を結晶成長するに際し、ＭＢＥ装置に付属するセルの開口部からの輻射光の、成長結晶表面での散乱光の強度を、放射温度計を用いて温度上昇として測定して結晶表面の荒れを検知することにより結晶成長条件を設定することを特徴とする半導体発光装置の製造方法が提供される。
【０００７】
また、本発明によれば、ＭＢＥ法により基体上にIII−Ｖ族化合物半導体を結晶成長する際に、ＭＢＥ装置に付属するセルの開口部からの輻射光の、成長結晶表面での散乱光の強度を温度上昇として測定する放射温度計と、該放射温度計により随時検知される指示値があらかじめ設定した値より上昇したときにＶ族材料の供給量を増やすフィードバック機構とを設けたことを特徴とする半導体発光装置の製造装置が提供される。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明の方法では、ＭＢＥ法により基体上に半導体の結晶成長が行なわれる。基体としては、おおよそ基板のことを意味するが、基板に半導体のような積層物があらかじめ積層されたものであってもよい。
結晶成長される半導体としては、元素半導体（Ｓｉ、Ｇｅなど）、III−Ｖ族化合物半導体（ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＧａＳｂなど）、II−VI族化合物半導体（ＺｎＳｅ、ＣｄＳなど）等が挙げられる。
本発明の方法では、結晶成長において、成長結晶表面での散乱光の強度を測定して結晶表面の荒れを検知することにより結晶成長条件を設定する。
【０００９】
散乱光の強度を測定するものとして、例えば放射温度計、光温度計、２色温度計等が挙げられる。このなかでも放射温度計が好ましい。また、放射温度計としては、例えばＳｉ放射温度計、ＰｂＳ放射温度計、サーモパイル放射温度計等が挙げられる。
放射温度計は、基体温度を設定することができ、基体温度に対応する熱輻射スペクトルの特定の波長域での放射強度を測定することにより基体温度を求めるものである。放射温度計は、基体自体が放射する輻射以外の放射が混入すると見かけ上高い温度を示す傾向にある。なお、基体自体が放射する輻射以外の放射光としては、装置外部からの入射光あるいはセルの開口部からの輻射光がある。
【００１０】
結晶表面の荒れを検知して結晶成長条件を設定する方法としては、例えば、III−Ｖ族化合物半導体の結晶成長において、成長温度を４００〜６００℃程度、好ましくは４５０〜５５０℃程度に固定し、Ｖ族材料の供給量を段階的に減らしながら成長し、成長結晶の表面荒れが発生する最小のＶ族材料の供給量を知ることにより、Ｖ／III比を設定する方法が挙げられる。すなわち、放射温度計の指示値が結晶表面の荒れにより上昇する前の最小の成長室真空度を、鏡面結晶が得られる最小のＶ／III比を与える成長条件として設定した（図３、図４）。なお、微小なゆらぎによる表面荒れにより急激に結晶性が悪くなることを防ぐために、Ｖ／III比は鏡面結晶が得られる最小の値よりも少し大きめに、例えば１．１〜１．６倍程度に設定するのが好ましい。
【００１１】
ＭＢＥ法に用いられる装置としては、結晶成長中に成長結晶表面での散乱光の強度を測定して結晶表面の荒れを検知する測定手段を有し、該測定手段の結果により結晶成長条件を設定するフィードバック機構を有するものであれば特に限定されないが、例えば図２に示す模式図のような構成を有するＭＢＥ装置が挙げられる。
測定手段としては、上記のような放射温度計が挙げられる。
放射温度計は、ＭＢＥ装置において、半導体材料を供給するセルの開口部からの輻射光が直接反射しない位置に配置されるのが好ましく、成長結晶表面での散乱光の強度を測定しやすいことから成長基体の正面に配置されるのがさらに好ましい。
【００１２】
なお、成長結晶表面での散乱光は、ＭＢＥ装置に付属するセルの開口部からの輻射光が散乱したものである。また、半導体材料の種類により、散乱光の強度が弱いときは、ＭＢＥ装置の外部から光を導入して、放射温度計の感度をよくすることができる。
フィードバック機構としては、例えばIII−Ｖ族化合物半導体の結晶成長において、放射温度計により随時検知される指示値があらかじめ設定した値より一定温度以上よりも上昇したときにＶ族材料の供給量を増やす指示を出す制御パソコンと、その指示を受けてＶ族セル温度を上昇させてＶ／III比を調節する温度調節器電源とから構成されるものが挙げられる（図２）。
【００１３】
「あらかじめ設定した値」は、III−Ｖ族化合物半導体の結晶成長において、成長温度を固定し、Ｖ族材料の供給量を段階的に減らしながら成長し、随時放射温度計の指示値を測定することにより求めることができる（図３、図４）。すなわち、Ｖ族材料の供給量を段階的に減らすことにより放射温度計の指示値が急激に上昇したとき、成長結晶の表面荒れが発生したものと考え、表面荒れが発生する直前の放射温度計の指示値を「あらかじめ設定した値」とすることができる。なお、放射温度計の指示値を測定する間隔としては、できるだけ短い方が正確な「あらかじめ設定した値」を求めることができるので好ましく、例えば１〜１５分間隔、好ましくは５〜１０分間隔が挙げられる。
【００１４】
「一定温度」は、上記の「あらかじめ設定した値」を求める際に、Ｖ族材料の供給量を段階的に減らしたときの、Ｖ族材料の供給を始めたときから「あらかじめ設定した値」までの放射温度計の指示値のゆらぎにより適宜決定される。例えば、図３（ａ）および図４（ａ）に示されるように、放射温度計の指示値が２℃の範囲内でゆらいでいるときは、一定温度を例えば３〜５℃、好ましくは３〜４℃とすることができる。
従って、本発明の方法によれば、成長結晶表面での散乱光の強度を測定することにより、常に理想的なＶ／III比を提供できるため、成長結晶に表面荒れがなく、発光効率が高い半導体発光装置（例えば、半導体レーザ、発光ダイオード、エレクトロルミネッセンスパネル等）が製造できる。
【００１５】
【実施例】
以下、本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが、本発明はこれにより限定されるものではない。
【００１６】
実施例１
ＡｌＧａＩｎＰ系ＭＢＥ装置において本発明を適用し、Ｖ／III比の設定を以下のように行なった。
成長室にｎ−ＧａＡｓ基板を導入した後、成長開始前に基板温度を放射温度計により４８０℃に設定した。このときの基板温度制御用熱電対の指示値は６１０℃であり、成長開始以降、基板温度の調節はこの熱電対の指示値を設定することにより行い、基板温度が６１０℃になるように基板ヒータへの供給電力を自動調節した。
【００１７】
赤色半導体レーザのクラッド層として用いられるＳｉドープ（Ａｌ0.7Ｇａ0.3）ＩｎＰを成長しながら、Ｖ族材料であるＰの供給量を段階的に徐々に減らし、放射温度計の指示値の推移を観測した。この際、III族材料であるＡｌ、Ｇａ、Ｉｎの供給量は、（Ａｌ0.7Ｇａ0.3）ＩｎＰの成長レートが１μｍ／ｈと、（Ａｌ0.7Ｇａ0.3）ＩｎＰの格子定数が基板のＧａＡｓと同じになるようにあらかじめ設定した。
【００１８】
図３（ｂ）に、成長開始より１０分置きにＰセルの温度（Ｐ温度：○で示される）を１℃ずつ下げることにより、Ｐの供給量を段階的に減らしたときの成長室真空度（●で示される）の依存量を示す。また、図３（ａ）に、図３（ｂ）のＰ温度および成長室真空度に対応する放射温度計の指示値を示す。Ｐ温度を下げると、Ｐの供給量が減少し、蒸気圧が高いＰの供給量で決まる成長室真空度が低くなる。また、Ｐの供給量を減らしていくと、Ｐ温度が３５４℃で、成長室真空度が２．１３×１０-8ｈＰａに達したときに、放射温度計の指示値が急激に上昇した。このことは以下のように説明できる。
【００１９】
図１（ａ）および図１（ｂ）にＭＢＥ装置の成長室の概略を示す。基板１面に向かって各材料供給用のセル２が複数配置されており、基板１正面の覗き窓３を通して、外部から放射温度計４により基板１表面の温度を測定できる。Ｐの供給量が多く、成長結晶の表面が鏡面であるときは、セル開口部の輻射による放射光５は基板１表面で放射温度計４が配置されていない方向に反射され、放射温度計４にはほとんど入射しない。他方、Ｐの供給量が不足して、成長結晶の表面が荒れてくると、セル開口部の輻射による放射光５は、成長結晶の表面で散乱し、その散乱光７が一部放射温度計４に入ることによって、見かけ上放射温度計４の指示値が上昇する。なお、放射温度計４の指示値が上昇した時点で成長を停止し、ＭＢＥ装置から取り出した成長結晶表面を実際に顕微鏡観察により観察したところ、表面荒れが発生していたことが確認されている。
【００２０】
以上のような手順に従うことにより、放射温度計４の指示値が上昇する前の最小の成長室真空度を、鏡面結晶が得られる最小のＶ／III比を与える成長条件として設定した。なお、微小なゆらぎによる表面荒れで急激に結晶性が悪くなることを防ぐために、Ｖ／III比は鏡面結晶が得られる最小の値よりも少し大きめに、例えば１．２倍に設定した。
以上のように、Ｖ／III比の成長条件を設定しながら半導体レーザ用の結晶成長を継続して行なうことにより、非鏡面の結晶とはならず、再現よく安定した特性を有する半導体レーザが得られた。
【００２１】
実施例２（参考例）
ＡｌＧａＡｓ系ＭＢＥ装置において本発明を適用し、Ｖ／III比の設定を以下のように行なった。
成長室にｎ−ＧａＡｓ基板を導入した後、成長開始前に基板の温度を放射温度計により６００℃に設定した。このときの基板温度制御用熱電対の指示値は７８０℃であり、成長開始以降、基板温度の調節はこの熱電対の指示値で行い、基板温度が７８０℃になるように基板ヒータへの供給電力を自動調節した。
【００２２】
ＧａＡｓを成長しながら、Ｖ族材料であるＡｓの供給量を徐々に減らし、放射温度計の指示値の推移を観測した。この際、III族材料であるＧａの供給量は、ＧａＡｓの成長レートが１μｍ／ｈとなるようにあらかじめ設定した。
なお、本実施例では、実施例１と異なり、ＭＢＥ装置のセルポートよりハロゲンランプの光を基板表面に照射した。すなわち、実施例１の場合、成長時にＳｉあるいはＡｌ用の１０００℃以上に設定されたセル開口部からの放射光が結晶表面の荒れにより散乱して放射温度計の指示を上昇させる。他方、本実施例のＧａＡｓ成長の場合、Ｇａのセル温度は９００℃以下であり、セル開口部からの輻射による放射光がもともと弱い。従って、セル開口部からの放射光の代わりに外部から光を照射することにより、感度よく表面荒れの状態を検知できるようにした。
【００２３】
図４（ｂ）に、成長開始より１０分置きにＡｓセルの温度（Ａｓ温度：○で示される）を０．５℃ずつ下げることにより、Ａｓの供給量を段階的に減らしたときの成長室真空度（●で示される）の依存量を示す。また、図４（ａ）に図４（ｂ）のＡｓ温度および成長室真空度に対応する放射温度計の指示値を示す。Ａｓの供給量を減らしていくと、Ａｓ温度が２５０℃で、成長室真空度が１．２×１０-7ｈＰａに達したときに、放射温度計の指示値が急激に上昇した。この結果より、鏡面結晶が得られる最小のＶ／III比を与える成長条件を設定した。その他の手順は実施例１と同様にして、半導体レーザを製造した。
【００２４】
実施例３
図２に、III−Ｖ族化合物半導体の結晶成長において、結晶成長中に放射温度計１４の指示値を随時検知し、指示値があらかじめ設定した値より、ゆらぎの範囲を超えて上昇したときはＶ族材料の供給量を増やすフィードバック機構２０を設けたＭＢＥ装置の構成を示す。実施例１および２における、図３（ａ）または図４（ａ）に示される結果でわかるように、Ｖ族材料の供給量が不足せず、成長結晶の表面が鏡面である間は、放射温度計１４の指示値は２℃以内のゆらぎの範囲で安定する。そこで、放射温度計１４の指示値があらかじめ設定した値より、例えば３℃より高くなると、制御パソコン１８がＶ族材料の供給不足と判断し、温度調節器電源１９に対してＶ族セル１２の温度を上げるよう指示を出す。これによりＶ族セル１２からのＶ族材料の供給量が増え、成長結晶の表面荒れを防止するような機構を設けた。
【００２５】
この装置によれば、結晶成長中に成長結晶表面での散乱光の強度を測定して結晶表面の荒れを検知することにより、常に適したＶ／III比を供給できることから、結晶成長中に起こるＶ／III比のずれを防止することができる。すなわち、セルルツボ内のＰやＡｓなどのＶ族材料が減ってくると、同じＶ族材料の供給量を保つためにはセル温度を徐々に上げていく必要がある。従って、この装置によれば、上記フィードバック機構２０によりＶ族材料の供給量不足を判断し、セル温度を上げてＶ族材料の供給量を増やすことができることから、成長結晶の表面荒れを防止することができる。
【００２６】
【発明の効果】
以上のとおり、本発明の半導体発光装置の製造方法では、成長結晶の表面荒れを、基体自体が放射する輻射以外の放射光が成長基体の表面で散乱して放射温度計に入射する散乱光の増加により、放射温度計の指示温度が上昇することで検知する。これにより、半導体発光装置のＭＢＥ法による結晶成長において、再現よくＶ／III比を制御しながら発光効率の高い結晶膜を成長できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の製造方法を示す概要図である。
【図２】本発明の製造装置を示す概略図である。
【図３】ＡｌＧａＩｎＰ成長中におけるＰ温度、成長室真空度および放射温度計指示値の関係を示すグラフである。
【図４】ＧａＡｓ成長中におけるＡｓ温度、成長室真空度および放射温度計指示値の関係を示すグラフである。
【図５】ＧａＩｎＰ蛍光寿命と成長室真空度との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１、１１  基板
２  セル
１２  Ｖ族セル
３、１３  覗き窓
４、１４  放射温度計
５  セル開口部からの放射光
６  基板からの熱放射
７  基板面で散乱したセル開口部からの放射光
１８  制御パソコン
１９  温度調節器電源
２０  フィードバック機構
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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