(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
坩堝壁を有し、かつ少なくとも４５０ｍｍの坩堝直径を有する坩堝中に含まれているシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げ；
前記坩堝の上方に熱シールドを設け；かつ前記シリコン単結晶は少なくとも２００ｍｍの直径で引き上げられ；かつ
前記シリコン融液を、坩堝壁の領域内で、主に垂直方向で下側に向かう力を融液に及ぼす移動磁界からなる磁界にさらし；かつ
前記磁界は、前記融液中の低周波温度変動を減少させかつ最初に坩堝底部に向かう対流を形成させるために、１〜１５ｍＴの強度で適用される
ことを有するシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
少なくとも５・１０１７個の原子／ｃｍ３の酸素濃度を有する単結晶を引き上げる、請求項１記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、坩堝中に含まれておりかつ移動磁界の影響にさらされる融液から単結晶を引き上げることによりシリコンからなる単結晶を製造する方法に関する。さらに、本発明は前記方法を実施するために適当な装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ドイツ国特許出願公開（ＤＥ−Ａ１）第３７０１７３３号明細書には、前記の種類の方法が記載されている。移動磁界の使用は、単結晶中へ酸素の組み込みを減少させる目的で行われている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はそれに対して他の及び部分的に対立する目的を追求する。本発明は、少なくとも２００ｍｍの直径を有するシリコンからなる単結晶、特に３００ｍｍ以上の直径を有する最新世代のシリコンからなる単結晶を引き上げる方法に関している。このような結晶を製造することは一連の問題を克服する必要がある。転位頻度を減少させることによる歩留まりの改善は中心的な課題である。他方では引上速度に関しており、この引上速度は生産性の理由からできる限り高くすべきであるが、他方では任意に上昇させることはできない、それというのもこのような速度では単結晶は所望の円筒形の形で成長できないためである。もう一つの課題は、エレクトロニクス部材の製造の課題を満たすことであり、前記課題は単結晶中での酸素の濃度を広い範囲内であらかじめ設定できることである。単結晶の製造元からは、酸素のゲッター作用のためにこのような濃度が求められる場合に、単結晶中の酸素の比較的高い濃度が保障される状態でなければならないことが単結晶に要求される。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明の対象は、坩堝の上方に熱シールドが配置されており、少なくとも４５０ｍｍの直径を有する坩堝中に含まれている融液から単結晶を引き上げることにより、シリコンからなる単結晶を製造するにあたり、少なくとも２００ｍｍの直径を有する単結晶を引き上げ、かつ融液を移動磁界の作用にさらし、前記移動磁界は坩堝壁の領域内でほぼ垂直方向に延びる力を融液に及ぼす、シリコンからなる単結晶の製造方法である。
【０００５】
さらに、本発明の対象は、少なくとも４５０ｍｍの直径を有する坩堝、坩堝中に含まれる融液、坩堝を取り囲むように配置された加熱装置、坩堝の上方に配置された熱シールド及び坩堝壁の領域内でほぼ垂直方向に延びる力を融液に及ぼす移動磁界を生じさせるための装置を有する、シリコンからなる単結晶を引き上げる装置である。
【０００６】
発明者が確認したように、本発明を用いて歩留まり改善を達成でき、引上速度の向上を行い、単結晶中での酸素濃度を高めかつＯＳＦリングの位置を所定の引上速度で外側へ移動させることができる。ＯＳＦリングは単結晶から切り出されたシリコンからなる半導体基板のリング状の領域であり、前記ＯＳＦリングは２つの欠陥タイプ、つまり格子間欠陥及び空格子欠陥を相互に隔てる境界とみなされる。ＯＳＦリングが半導体基板の縁部にある場合が有利である、それというのもこの基板は両方の欠陥タイプの一方だけが優位を占めているだけであるためである。
【０００７】
この方法は、種結晶引上の際に適用される、つまり種結晶を融液と接触させ結晶成長を開始する結晶引上の初期において適用されるもう一つの利点を有する。この場合、転位形成の危険性が特に大きい。移動磁界が転位頻度を減少させることが明らかになった。さらに、移動磁界はシリコンの溶融の際及び種結晶引上の前の融液の安定化の際にも有効である、それというのもこの双方の工程を促進して実施可能であるためである。この理由は、融液の混合の改善及び融液中での温度変動の減少である。
【０００８】
ドイツ国特許出願公開第３７０１７３３号明細書に記載された酸素減少の作用は、本発明の第１の実施態様の実施時に生じないことが意外であった。恐らく、ドイツ国特許出願公開第３７０１７３３号明細書による単結晶の引上時に、上側に向かう熱対流が下側に向かう方向の力を有する移動磁界をかけることにより抑制されるためである。酸素の輸送及び単結晶中への酸素の組み込みの原因となる流動速度が磁界の影響によって遅くなり、従って大量の酸素がＳｉＯの形で融液表面から逃げ出すことができ、それに応じてわずかな酸素が単結晶中へ組み込まれる。それに対して本発明の場合は流動速度ではなく、むしろ流動方向が重要である。少なくとも４５０ｍｍの直径を有する坩堝から少なくとも２００ｍｍの直径を有する単結晶を引き上げる際に、下方向への力方向（本発明の第１の実施態様）を有する移動磁界をかけた場合にこの流動方向はもはや融液の表面へ向かう上側へは向かわない。むしろ、最初に坩堝底部へ向かい、後に成長する単結晶へ向かう対流が形成される。それにより、融液からのＳｉＯの蒸発を促進する坩堝を使用しているにもかかわらず、坩堝は比較的大きな露出する融液面を可能にしているために、融液からのＳｉＯの蒸発を促進する熱シールドを使用しているにもかかわらず、熱シールドは融液面の温度を高めるために、並びに融液からのＳｉＯの蒸発を促進するガス流を融液面へ供給できるにもかからわず、ガス流は生じるＳｉＯを常に搬出しているために、酸素はほぼ一定に高い割合で成長する単結晶中へ組み込まれる。同様に、坩堝壁の領域内で移動磁界の力の作用が上側に向かっている（本発明の第２の実施態様の）場合、単結晶内への酸素の組み込みを低下させることも見出された。
【０００９】
【実施例】
本発明を次に図面を用いて詳説する。図１は特に有利な単結晶引上装置の断面図を表す。図２は、融液中の低周波温度変動の振幅を融液にかけられる移動磁界の強度に対してプロットしたグラフを表す。図３は、本発明によるが、本発明の異なる変法により引き上げられた４本の単結晶において単結晶の長手方向の位置に依存する引き上げられた単結晶中の酸素濃度を監視したグラフを表す。図４は、可能な最速の引上速度までの引上速度に依存したＯＳＦリングの半径を示すグラフを表し、この場合、本発明による方法を今まで常用の方法と比較する。
【００１０】
図１による装置は容器６を有し、前記容器６中に坩堝８、前記坩堝を加熱するための装置４及び断熱部５が収納されている。前記断熱部は容器の壁部を加熱装置４からの輻射熱に対して遮蔽し、坩堝の上方に配置された熱シールド３のための収容部である。この熱シールドは坩堝中に含まれる融液１から引き上げられる成長する単結晶２を熱的に遮蔽し、かつ装置９から供給されるガス流のためのガイド部材としても用いられ、前記ガス流は融液の表面に向かい、かつ融液から蒸発する酸化ケイ素を坩堝の上方の領域から運び去る。このガス流は特に不活性ガス、例えばアルゴン又は窒素及びこれらのガスの混合物が挙げられ、この場合、水素もガス流の成分として存在していてもよい。坩堝は少なくとも４５０ｍｍの直径を有し、従って、比較的大きな露出する融液面が生じる。
【００１１】
この容器６の周囲に磁気装置７の２以上のコイルが配置されており、このコイルに交流電流が供給されるため、坩堝中の融液は移動磁界の影響下にある。容器の壁部は磁気装置と融液との間の領域内で少なくとも磁界に対して透過性でなければならない。磁界の周波数を低く選択するか又は容器の壁部を導電性の悪い材料、例えば石英又はセラミックから構成させることにより、この透過性が保障される。磁気装置の容器の外側の配置は位置的な理由から有利であるのであるが、強制的に必要ではない。従って、この磁気装置は坩堝と加熱装置との間に配置されていてもよく、かつさらに加熱装置を、磁気装置の機能を付加的に満たすため、別個の磁気装置が必要ないようなスパイラル形のインダクタとして構成させる方法もある。
【００１２】
本発明の有利な実施態様によると磁気装置７は３つのコイルを有し、前記コイルは３相の電流供給に接続されている。これらのコイルは星形結線並びに三角結線でも接続することができる。接続ラインの順序を相応して選択することにより、移動磁界を作り出し、この移動磁界は坩堝壁の領域内で下側に向かう又は上側に向かう力を融液に及ぼす。コイルの接続は有利に０゜−６０゜−１２０゜又は０゜−１２０゜−２４０゜の順序の位相位置を有し、この場合後者が有利である。磁界から融液中で引き起こされる力は、下側のコイルが０゜相、中央のコイルが１２０゜相、上側のコイルが２４０゜相と接続されている場合、坩堝壁の領域内で、例えば下側へ、坩堝の底部へ向かう（本発明の第１の実施態様）。下側のコイルと上側のコイルとの位相位置が交換されている場合、この力は上側へ向かう（本発明の第２の実施態様）。コイルの巻数は、一般にコイルあたり２０〜４０巻きであり、使用したコイルの全て又は少なくとも２つは同じであるのが有利である。融液にかけられる磁界の強度は、約８００〜１２０００アンペア回数に応じて有利に１〜１５ｍＴである。
【００１３】
次の例２が証明するように、下側へ向かう磁界の力の作用の場合に単結晶内への酸素の組み込みが高まる。磁界から引き起こされる力が反対の場合、つまり上側に向かう場合、酸素の組み込みは減少する。しかしながら、両方の場合において移動磁界の影響が歩留まり改善を生じ、この歩留まり改善は、低周波温度変動が少なくとも４５０ｍｍの直径を有する坩堝中で特に顕著でありかつ熱シールドの使用によってなお強化されるにもかかわらず、このような低周波温度変動の減衰に原因がある。特に融液中でのこの変動が移動磁界をかける際に磁界の強さと共に増大し、速度変動をより著しくすることは意想外な結果である。しかしながら、低周波温度変動は転位の原因であり、この転位が歩留まりを低下させてしまうのは明らかである。
【００１４】
例１：
３６、４０及び３６の巻数の３つのコイルを備えた図１による装置を使用し、前記コイルは０゜−１２０゜−２４０゜の位相位置で接続した。融液の温度は浸漬された温度計で測定した。使用した坩堝は１４″の直径を有し、シリコン２０ｋｇを含有した。図２は、低周波温度変動が融液中で磁場の強度の増大と共に減少することを示す。６ｍＴの強度は８１Ａの電流の強さに相当する。
【００１５】
例２：
それぞれ２０の巻数の３つのコイルを備えた図１による装置を使用した。電流の強さは各コイルにおいて３５０Ａであり、７０００アンペア回数に相当する。使用した石英坩堝は２４″の直径を有し、３００ｍｍの直径を有する単結晶を引き上げるために十分なシリコンを含有する。ほぼ同じ条件下で４本の単結晶が引き上げられた。磁界の移動運動の周波数及び方向だけが異なる。図３は、磁界により引き起こされる力が下側に向けられている場合、単結晶中への酸素の組み込みが明らかに高まることを明らかにしている。それに対して、周波数の変化は単結晶中での酸素濃度にわずかに影響するだけである。
【００１６】
例３：
直径３００ｍｍの複数の単結晶が多様な条件下で及び異なる引上速度で引き上げられ、その際引き上げ速度は、望ましい丸まった形状を有する単結晶の引上がなお可能であるような速度までで選択した。４つの基本的に異なる引上条件、つまり磁場を適用しない通常の条件、融液に静的な、つまりＣＵＳＰフィールドを影響させた条件、及び下側に向かう（−）又は上側に向かう力を有する移動磁界を有する本発明による条件で試験した。本発明による条件下で行う試験のために、例２によるコイルシステムを備えた図１による装置を使用した。使用した坩堝は全ての場合において２８″の直径を有していた。図４は本発明による方法を用いて最速の引上速度が達成されることを示し、その際、移動磁界が下側に向かう力を融液に及ぼす場合が最も有利であった。同様にこの条件下でＯＳＦリングの位置は最も強力に外側に移行した。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による特に有利な単結晶引上装置の断面図
【図２】融液中の低周波温度変動の振幅を融液にかけれられる移動磁界の強度に対してプロットしたグラフを示す図
【図３】単結晶の長手方向の位置に依存する引き上げられた単結晶中の酸素濃度を監視したグラフを示す図
【図４】引上速度に依存するＯＳＦリングの半径をグラフで示す図
【符号の説明】
１  融液、  ２  単結晶、  ３  熱シールド、  ４  加熱装置、  ５  断熱部、  ６  容器、  ７  磁気装置、  ８  坩堝、  ９  装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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