(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
移動相が試料注入用インジェクタを経てカラムへ送られ、カラムからの流出液が検出器で検出されるように構成され、前記カラムの温度を制御するカラムオーブンを備えている液体クロマトグラフにおいて、
本体から排出される熱による影響を受けない場所に室温測定用の温度センサを備え、
この液体クロマトグラフのシステムコントローラは、前記温度センサによる温度検出出力とカラムオーブン設定温度とを比較し、その設定温度が下限値以上であるか否かを判定する判定部を備えたことを特徴とする液体クロマトグラフ。
【請求項２】
前記システムコントローラは、カラムオーブン設定温度が下限値以上でないと判定したときは警報を発する請求項１に記載の液体クロマトグラフ。
【請求項３】
この液体クロマトグラフのデータ処理装置にはクロマトグラム又は定量分析結果の記録とともに前記温度センサによる室温を記録する室温記録部を備えた請求項１又は２に記載の液体クロマトグラフ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は試料中の各種化合物の分離分析を行なう液体クロマトグラフに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
液体クロマトグラフでは、化合物の同定を行なう保持時間や、定量を行なうピークの高さや面積は、室温の変化により微妙に影響を受ける。そのため、分析結果の信頼性を確保する観点から、分析を行なったときの室温をクロマトグラムや定量分析結果の記録と同時に記録しておく必要がある。
従来の液体クロマトグラフでは、室温を測定して自動的に記録する機能はなく、室温を測定するための温度センサも設けられていない。そのため、オペレータが温度計などにより室温を測定し、それをクロマトグラムや定量分析結果のレポートに記録して残すようにしている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
液体クロマトグラフでカラムの温度をカラムオーブンにより一定温度に設定して分析する場合、カラム温度設定には下限値が存在する。例えばそのカラムオーブンがクーラを備えていない場合には、室温よりも１０℃以上高い温度でないとカラム温度を制御することができず、（室温＋１０）℃がクーラのない場合の下限温度である。また、カラムオーブンにはヒータとともにクーラとしてペルチェ素子を備えたものがあるが、その場合は室温より１０℃低い温度より上の温度であれば制御することができるが、それ以下の温度までは制御することはできない。そのため、例えばクーラを備えていないカラムオーブンで（室温＋１０）℃より低い温度が設定された場合や、クーラを備えている場合で（室温−１０）℃より低い温度が設定された場合は、設定温度の入力ミスとなる。
本発明の目的は、分析の信頼性を高めるために、カラムオーブンの温度設定が正しいか否かを自動的に判定できるようにすることである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明の液体クロマトグラフは、移動相が試料注入用インジェクタを経てカラムへ送られ、カラムからの流出液が検出器で検出されるように構成され、前記カラムの温度を制御するカラムオーブンを備えている液体クロマトグラフであって、本体から排出される熱による影響を受けない場所に室温測定用の温度センサを備え、この液体クロマトグラフのシステムコントローラは、前記温度センサによる温度検出出力とカラムオーブン設定温度とを比較し、その設定温度が下限値以上であるか否かを判定する判定部を備えたている。
好ましい態様では、この液体クロマトグラフのデータ処理装置にはクロマトグラム又は定量分析結果の記録とともにその温度センサによる室温を記録する室温記録部を備えている。
【０００５】
室温記録部は、分析開始時から分析終了時までの間で一定時間ごとに定期的に室温測定用の温度センサの出力値を読み取り、クロマトグラムや定量分析結果の記録紙上に記録していくことができる。また、分析開始時のみの室温を記録することもできるし、分析開始から終了にいたる任意の時点での室温を記録することもできる。
【０００６】
室温測定用の温度センサは、カラムオーブンを使用してカラム温度を制御する場合には、オーブンに設けられているオーブン制御装置に接続し、そのオーブン制御装置からシステムコントローラを経てデータ処理装置から記録計などに記録することができる。
【０００７】
また、カラムオーブンによる温度制御が行われない場合は、室温測定用の温度センサをシステムコントローラや検出器の制御装置に接続し、それらを経てデータ処理装置から記録計などに記録するようにしてもよい。
【０００８】
室温測定用の温度センサの出力は、オーブン制御装置、システムコントローラ、又は検出器における増幅器で増幅され、Ａ／Ｄ変換器によりデジタル値に変換された後、システムコントローラを介してデータ処理装置に送られ、クロマトグラムとともに、又は定量分析結果の記録とともにレポートとして出力される。
【０００９】
【実施例】
図１は一実施例のシステム構成図、図２はその配管図を示したものである。
移動相２がポンプ４により試料注入用インジェクタ６を経てカラム８へ送られ、カラム８からの流出液が検出器１０で検出され、検出器１０を経た流出液がドレイン１２へ排出される。カラム８の温度を制御するためにカラムオーブン１４が設けられており、カラムオーブン１４にはオーブン制御装置１６が備えられている。この液体クロマトグラフ全体の動作を制御するために、システムコントローラ１８が備えられており、測定結果がデータ処理装置２０で処理されてクロマトグラムとして、又は定量分析結果として記録計に出力される。
【００１０】
室温を測定するための温度センサ２２が、カラムオーブン１４を含むその他の本体から少し離れた位置に設置され、オーブン制御装置１６に接続されている。温度センサ２２を本体から離すのは、本体から排出される熱により正確な室温測定ができなくなるのを防ぐためである。
【００１１】
カラムオーブン１４によるカラム８の温度制御が行なわれない場合には、温度センサ２２をシステムコントローラ１８に直接接続してもよく、または検出器１０の制御装置に接続してもよい。
【００１２】
温度センサ２２により検出された室温を自動的に記録する場合を図３に示す。（Ａ）は温度センサ２２がカラムオーブンの制御装置１６に接続されている場合である。温度センサ２２の出力は制御装置１６内の増幅器で増幅され、制御装置１６内のＡ／Ｄ変換器によりデジタル値に変換された後、システムコントローラ１８を介してデータ処理装置２０に送られ、クロマトグラムとともに、又は定量分析結果の記録とともにレポートとして出力される。
【００１３】
その動作は（Ｂ）に示されるように、分析が開始されると、システムコントローラ１８によって温度センサ２２の温度出力が取り込まれ、データ処理装置２０からクロマトグラムとともに、又は定量分析結果の記録とともに出力される。
分析終了時にも、同様にして温度センサ２２の出力が取り込まれてデータ処理装置２０から出力される。
室温を取り込む時期はこの実施例に示されたものに限らず、分析開始時のみであってもよく、分析中の任意の時刻であってもよい。
【００１４】
図４はカラムオーブンが使用される場合に、オーブン設定温度の妥当性を判断するようにした実施例を示したものである。
【００１５】
この実施例では、システムコントロータ１８にはオーブン温度設定部２４が設けられており、そこで設定された温度が室温に対し妥当な範囲内にあるか否かを判定する判定部２６が設けられている。判定部２６はクーラを備えていない場合には設定温度が（室温＋１０）℃以上であれば正常と判断し、それより低ければ入力ミスと判定する。また、クーラが使用される場合は設定温度が（室温−１０）℃以上であれば正常と判定し、それより低ければ入力ミスと判定する。
【００１６】
その動作は、（Ｂ）に示されるように、オーブン温度が設定されると、システムコントローラ１８は温度センサ２２から室温を取り込み、その温度設定が下限値以上であるか否かを判定し、下限値以上であればよく、それより低ければ警報を発してオペレータに入力ミスを知らせる。
【００１７】
温度センサとしては安価なサーミスタを使用することができる。温度センサ２２の取り付け場所は本体から少し離れた位置であり、例えばサーミスタの１ｍ程度のケーブルにより本体に接続されるようにしておき、サーミスタが本体から少し離れた位置に固定用クランプにより固定できるようにしておけばよい。
【００１８】
温度センサとしてマイクロコンピュータを内蔵したインテリジェント型とすることもできる。その場合にはその温度センサをデータ処理装置２０に直接接続し、データ処理装置２０からレポートに室温情報を出力できるようにしてもよい。
【００２０】
【発明の効果】
本発明では、システムコントローラが、室温測定用の温度センサによる温度検出出力と設定されたカラムオーブン温度とを比較し、その設定温度が予め定められた下限値以上であるか否かを判定するようにしたので、オーブン設定温度の自動チェックができるようになり、設定温度の入力ミスによる分析の失敗を未然に防ぐことができる。
設定温度が下限置より低い場合に警報を発するようにすれば、オペレータに入力ミスを知らせることができる。
さらに、室温測定用の温度センサによる室温をデータ処理装置から記録するようにすれば、室温が自動的に記録され、再現実験時の信頼性が向上し、ひいては分析データの信頼性が向上する。
【図面の簡単な説明】
【図１】一実施例を示すシステム構成図である。
【図２】同実施例の配管図である。
【図３】室温を自動的に記録する実施例を示す図であり、（Ａ）は機能を示すブロック図、（Ｂ）はそのフローチャート図である。
【図４】オーブン設定温度をチェックする実施例を示す図であり、（Ａ）は機能を示すブロック図、（Ｂ）はそのフローチャート図である。
【符号の説明】
８      カラム
１０      検出器
１４      カラムオーブン
１６      オーブン制御装置
１８      システムコントローラ
２０      データ処理装置
２２      室温用の温度センサ
２４      オーブン温度設定部
２６      判定部
【図１】
0003785732.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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