(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
仮焼成のフェライト粉末から得られた成型体を大気中で焼成したフェライト系永久磁石であって、
前記焼成は、第１回目の焼成と、第２回目の焼成と、前記第１回目の焼成と前記第２回目の焼成の間の冷却とからなるプロセスにより形成され、
前記第１回目の焼成の温度をＴａとしたとき、前記冷却の温度がＴａ−５００℃以下に設定され、前記第２回目の焼成の温度ＴｂがＴａ−２００℃〜Ｔａ＋５０℃の範囲内に設定されていること、
を特徴とするフェライト系永久磁石。
【請求項２】
前記冷却の温度が０℃〜４０℃であることを特徴とする請求項１に記載のフェライト系永久磁石。
【請求項３】
前記第１回目の焼成と、前記第２回目の焼成と、前記第１回目の焼成と前記第２回目の焼成の間の冷却とからなる第１のプロセスと、冷却と前記第２回目の焼成の条件での焼成とを一回以上繰り返す第２のプロセスとにより形成されたことを特徴とする請求項１または請求項２に記載のフェライト系永久磁石。
【請求項４】
仮焼成のフェライト粉末から得られた成型体を大気中で焼成してフェライト系永久磁石を得る製造方法であって、前記焼成は、
Ｔａの温度で焼成する第１の焼成工程と、
Ｔａ−５００℃以下に冷却する冷却工程と、
Ｔａ−２００℃〜Ｔａ＋５０℃の範囲内の温度で焼成する第２の焼成工程と、
を備えたことを特徴とするフェライト系永久磁石の製造方法。
【請求項５】
請求項１または請求項２に記載のフェライト系永久磁石と、
前記フェライト系永久磁石により直流磁界が印加されるフェライトと、
前記フェライトに配置されている複数の中心電極と、
を備えたことを特徴とする非可逆回路素子。
【請求項６】
請求項５に記載の非可逆回路素子を備えたことを特徴とする通信装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、フェライト系永久磁石、該永久磁石の製造方法、非可逆回路素子および通信装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、アイソレータは、信号を伝送方向のみに通過させ、逆方向への伝送を阻止する機能を有しており、自動車電話、携帯電話などの移動体通信機器の送信回路部に使用されている。そして、アイソレータは、直流磁界を印加されたマイクロ波フェライトの非可逆特性を利用することにより動作する。この非可逆特性は直流印加磁界の大きさで調整を行っている。つまり、アイソレータをある周波数で動作させるためには、マイクロ波フェライトに適切な強さの直流磁界を印加する必要がある。
【０００３】
直流印加磁界としては、通常、永久磁石の磁界が利用される。永久磁石にはフェライト系磁石が主に使用される。フェライト系磁石は図９に示す製造手順に従って作製される。すなわち、工程１でフェライトの原料粉末を調合した後、工程２で分散剤を添加して均一に混合する。次に、工程３で仮焼成した後、工程４で振動ミルなどで粉砕し、再び工程５で分散剤を添加して均一に混合し、磁性体スラリーを作製する。
【０００４】
次に、工程６で磁性体スラリーを金型に流し込み、直流磁場を印加しながら成型する。こうして得られた成型体は、工程７で焼成され永久磁石とされる。このように、従来のフェライト系磁石は焼成を１回行うだけで作製されていた。この１回だけの焼成は、仮焼粉砕粉への加熱によってフェライト系磁石を高密度化し、高磁気特性を得ることが主目的である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来のフェライト系永久磁石では、焼成後の冷却時に、多結晶体で構成された磁石材料において、結晶粒内と結晶粒界との熱膨張係数の違いに起因した残留応力が残っていた。このため、各結晶粒の磁気特性が不均一になり、永久磁石に磁束密度のばらつきが発生していた。結晶粒の粒径は約１μｍ程度であるが、ある結晶粒に大きな残留応力が発生すると、この結晶粒の周囲に存在する他の結晶粒にも残留応力の影響が及び、数十μｍ〜数百μｍの広範囲にわたって磁束密度のばらつきが生じるからである。このような永久磁石の磁束密度の不均一は、マイクロ波フェライトに印加される直流磁界の不均一を招き、アイソレータの挿入損失劣化の一つの要因となっていた。
【０００６】
なお、永久磁石として使用されている希土類磁石では、真空中焼成−冷却−熱処理からなるプロセスにより形成されている例（文献１：特開平６−２７５４１４号公報参照）も知られている。しかし、この希土類磁石のプロセスでは、高保持力を得ることを目的として、真空中で１０００℃〜１１５０℃で焼結させ、その後、室温まで冷却し、８００℃〜１０００℃で熱処理を行っている。この文献１の永久磁石は希土類磁石（金属磁石）であるため、酸化を防ぐために真空中で焼成しなければならず、真空焼成炉が必要となり焼成コストが高くなる。
【０００７】
そこで、本発明の目的は、焼成後の冷却時に生じる残留応力を緩和して磁束密度のばらつきが小さい、低コストのフェライト系永久磁石、該永久磁石の製造方法、非可逆回路素子および通信装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段および作用】
前記目的を達成するため、本発明に係るフェライト系永久磁石は、仮焼成のフェライト粉末から得られた成型体を大気中で焼成したフェライト系永久磁石であって、前記焼成は、第１回目の焼成と、第２回目の焼成と、前記第１回目の焼成と前記第２回目の焼成の間の冷却とからなるプロセスにより形成され、前記第１回目の焼成の温度をＴａとしたとき、前記冷却の温度がＴａ−５００℃以下に設定され、前記第２回目の焼成の温度ＴｂがＴａ−２００℃〜Ｔａ＋５０℃の範囲内に設定されていることを特徴とする。前記第１回目の焼成と、前記第２回目の焼成と、前記第１回目の焼成と前記第２回目の焼成の間の冷却とからなる第１のプロセスと、冷却と第２回目の焼成の条件での焼成とを一回以上繰り返す第２のプロセスとにより形成されたフェライト系永久磁石であってもよい。
【０００９】
第２回目の焼成により、多結晶体で構成された磁石材料において、結晶粒内と結晶粒界に再び応力が発生する。この応力によって、冷却時に生じていた残留応力が緩和されるため、フェライト系永久磁石の磁束密度のばらつきが抑えられ、均一化される。均一化とは、磁束密度の値が永久磁石の表面で均一になるという意味ではなく、磁束密度分布が永久磁石の表面でなめらかな連続性を有し、かつ対称であるという意味である。冷却の温度を０℃〜４０℃に設定すれば、より一層確実に残留応力の緩和効果が得られる。
【００１０】
また、本発明に係るフェライト系永久磁石の製造方法は、
（ａ）仮焼成のフェライト粉末から得られた成型体を大気中で焼成してフェライト系永久磁石を得る製造方法であって、前記焼成は、
（ｂ）Ｔａの温度で焼成する第１の焼成工程と、
（ｃ）Ｔａ−５００℃以下に冷却する冷却工程と、
（ｄ）Ｔａ−２００℃〜Ｔａ＋５０℃の範囲内の温度で焼成する第２の焼成工程と、
を備えたことを特徴とする。
【００１１】
また、本発明に係る非可逆回路素子や通信装置は、上述のフェライト系永久磁石を備えることにより、優れた挿入損失特性が得られる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明に係るフェライト系永久磁石、該永久磁石の製造方法、非可逆回路素子および通信装置の実施の形態について添付の図面を参照して説明する。
【００１３】
［第１実施形態、図１〜図７］
本発明に係る非可逆回路素子の一実施形態の分解斜視図を図１に示す。該非可逆回路素子１は、３ポートの集中定数型アイソレータである。図１に示すように、集中定数型アイソレータ１は、概略、上ヨーク１５と下ヨーク１２とからなる金属ケースと、フェライト系永久磁石１６と、フェライト２０と中心電極２１〜２３とからなる中心電極組立体１４と、抵抗素子Ｒおよび整合用コンデンサ素子Ｃ１〜Ｃ３と、樹脂製端子ケース１３とからなる。
【００１４】
下ヨーク１２は、左右の側部１２ａと底部１２ｂを有し、略コの字形状である。また、上ヨーク１５は、平面視矩形状であり、上部１５ａと四つの側部１５ｂを有している。上ヨーク１５および下ヨーク１２は、鉄等の透磁率の高い材料を主成分とする薄板を打ち抜き、曲げ加工をした後、銅めっきや銀めっきを施して得る。
【００１５】
中心電極組立体１４は、円板形状のマイクロ波フェライト２０の上面に、絶縁性シート（図示せず）を介在させて、中心電極２１〜２３をそれぞれの交差角が略１２０度になるように交差させて配置している。中心電極２１〜２３は、それぞれの一端側にポート部Ｐ１〜Ｐ３を有し、他端側にアース電極２５が接続されている。中心電極２１〜２３の共通のアース電極２５は、フェライト２０の下面を略覆うように設けられている。
【００１６】
図２に示すように、樹脂製端子ケース１３は、入力端子５１、出力端子５２およびアース端子５３がインサートモールドされて形成されている。入力端子５１および出力端子５２は、それぞれ一端が樹脂製端子ケース１３の外側面に露出し、他端が樹脂製端子ケース１３の底部１３ｂに露出して入出力引出電極５１ａ，５２ａを形成している。同様に、アース端子５３は、二つの端部がそれぞれケース１３の対向する外側面に露出し、残りの端部がケース１３の底部１３ｂに露出してアース引出電極５３ａ（図１参照）を形成している。
【００１７】
整合用コンデンサ素子Ｃ１〜Ｃ３は、上面全体にホット側のコンデンサ電極を、下面全体にコールド側のコンデンサ電極を配設している。抵抗素子Ｒは、絶縁性基板の両端部に厚膜印刷等でアース側端子電極及びホット側端子電極を形成し、その間に抵抗体を配設している。
【００１８】
以上の構成部品は、以下のようにして組み立てられる。整合用コンデンサ素子Ｃ１〜Ｃ３や抵抗素子Ｒを樹脂製端子ケース１３の底部１３ｂに収容し、中心電極組立体１４を樹脂製端子ケース１３の開口部１３ａに収容する。フェライト２０の裏面に形成されたアース電極２５は、下ヨーク１２の底部１２ｂに電気的に接続され、接地される。
【００１９】
このとき、抵抗素子Ｒのホット側端子電極は、中心電極２３の端部であるポート部Ｐ３を介して、整合用コンデンサ素子Ｃ３のホット側のコンデンサ電極に接続され、抵抗素子Ｒのアース側端子電極は、樹脂製端子ケース１３の底部１３ｂに露出しているアース引出電極５３ａに接続される。整合用コンデンサ素子Ｃ１〜Ｃ３のホット側のコンデンサ電極はポート部Ｐ１〜Ｐ３にそれぞれ接続され、コールド側のコンデンサ電極はアース引出電極５３ａにそれぞれ接続される。つまり、整合用コンデンサ素子Ｃ３と抵抗素子Ｒとは、中心電極２３のポート部Ｐ３とアース端子５３との間に電気的に並列に接続される（図４参照）。
【００２０】
さらに、その上から上ヨーク１５を装着する。上ヨーク１５の上部１５ａの天井にはフェライト系永久磁石１６が配置されている。この永久磁石１６は中心電極組立体１４のフェライト２０に直流磁界を印加する。下ヨーク１２の側部１２ａと上ヨーク１５の側部１５ｂは嵌合された後、はんだリフロー等の方法で電気的に接続されている。これにより、下ヨーク１２と上ヨーク１５とからなる金属ケースは、磁気回路を兼用する電気シールドケースとして機能する。こうして、図３に示すアイソレータ１が得られる。図４は、図１に示したアイソレータ１の電気等価回路図である。
【００２１】
次に、フェライト系永久磁石１６について詳細に説明する。本第１実施形態のフェライト系永久磁石１６は、図５に示す製造手順に従って製造される。すなわち、工程１で、結晶粒径が０．１μｍ程度のＳｒＣｏ3粉末およびＦｅ2Ｏ3粉末をそれぞれ秤量して調合する。次に、工程２で、これらの原料粉末に分散剤を添加して均一に混合した後、乾燥させる。この後、工程３で、大気中において１０００℃〜１３００℃の温度で仮焼成してストロンチウムフェライト（組成式：ＳｒＯ・ｎＦｅ2Ｏ3、ｎ＝５．７）を合成する。
【００２２】
次に、工程４で、仮焼成されたストロンチウムフェライトをアトライタや振動ミル等で粉砕する。この後、工程５で、ポリカルボン酸アンモニウムを主成分とする分散剤を水に溶かし、消泡剤を微量に添加し、ストロンチウムフェライトの仮焼成粉末をこの溶媒に均一に混合して分散させ、磁性体スラリーを作製する。次に、工程６で、磁性体スラリーを金型に流し込み、磁束密度が１Ｔの直流磁場を印加しながら、０．３μｍ孔径のフィルタでろ過により溶媒を除去して、成型（湿式プレス成型）し、得られた成型体を大気中で乾燥させる。
【００２３】
次に、工程７で、乾燥させた成形体を大気中において昇温速度２００℃／ｈで昇温し、焼成温度Ｔａ＝１２５０℃で２時間保持する（第１回目の焼成）。この後、工程８で、第１回目の焼成を行った後の成形体を、降温速度３００℃／ｈで室温（２０℃）まで冷却し、２時間保持する。
【００２４】
この状態の成形体は、多結晶体で構成された磁石材料において、結晶粒内と結晶粒界との熱膨張係数の違いに起因した残留応力がまだ残っている。なお、この冷却工程を省略すると、残留応力の緩和効果は得られない。すなわち、単に、第１回目の焼成時間を長時間化しても、永久磁石１６の磁束密度を均一化する効果は得られない。次に、工程９で、再び大気中において成形体を昇温速度２００℃／ｈで昇温し、焼成温度Ｔｂ＝１０５０℃〜１３００℃で２時間保持する（第２回目の焼成）。この後、降温速度３００℃／ｈで室温（２０℃）まで冷却する。
【００２５】
こうして得られたフェライト系永久磁石１６は、２度の焼成によって磁力を失っているので、着磁処理を行う。すなわち、この永久磁石１６に強力な外部直流磁界を印加して飽和に至るまで着磁した後、逆方向の外部直流磁界を印加して減磁させる。これにより、フェライト系永久磁石１６の発生磁界の大きさを適切な値にして、所望の周波数でアイソレータ１の非可逆特性が得られるようにする。この減磁工程により、フェライト系永久磁石１６は飽和着磁されている状態から、磁石全体でおよそ均等に磁界が弱められる。
【００２６】
得られたフェライト系永久磁石１６は、第２回目の焼成により、多結晶体で構成された磁石材料において、結晶粒内と結晶粒界に再び応力が発生する。この応力によって、冷却時に生じていた残留応力が緩和されるため、フェライト系永久磁石１６の磁束密度のばらつきが抑えられ、均一化される。従って、この永久磁石１６を組み込んだアイソレータ１は、その挿入損失特性が向上する。
【００２７】
表１には、第２回目の焼成温度Ｔｂを種々に変化させたフェライト系永久磁石１６の磁束密度の均一性評価結果と、これら永久磁石１６を組み込んだアイソレータ１の挿入損失特性を測定した結果とが記載されている。磁束密度の均一性の評価方法は、フェライト系永久磁石１６の表面磁束密度をガウスメーターで測定することで行い、磁束密度が非対称になっているものを不均一と判定した。
【００２８】
【表１】
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【００２９】
表１からは、第２回目焼成温度Ｔｂを、Ｔａ（第１回目焼成温度）−２００℃〜Ｔａ＋５０℃の範囲内に設定することにより、フェライト系永久磁石１６の磁束密度の均一性が向上し、アイソレータ１の挿入損失を改善できることがわかる。第２回目焼成温度ＴｂがＴａ−２００℃より低温だと、第１回目焼成後の冷却時に生じる残留応力を緩和する効果はない。また、第２回目焼成温度ＴｂがＴａ＋５０℃より高温だと、結晶粒径が増大するため、保磁力が低下してしまい、磁石材料特性が劣化してしまう。
【００３０】
また、第１回目の焼成後の冷却（工程８）の温度は、室温（２０℃）に限るものではなく、Ｔａ（第１回目焼成温度）−５００℃以下であれば、磁束密度を均一化する効果が得られる。特に、冷却の温度を０℃〜４０℃に設定すれば、より一層確実に残留応力の緩和効果が得られる。冷却の温度がＴａ−５００℃より高温に設定されていると、磁束密度の均一化効果は小さくなる。また、冷却の温度は０℃より低温であってもよい。
【００３１】
図６の（Ａ）は第２回目焼成前のフェライト系永久磁石１６の磁束密度分布図であり、（Ｂ）は第２回目焼成後のフェライト系永久磁石１６の磁束密度分布図である。第２回目焼成前には分布に大きな凸凹が認められるが、第２回目焼成後にはそれらの凸凹は解消している。なお、焼成するとフェライト系永久磁石１６は磁力を失うので、第１回目および第２回目の焼成毎に、着磁減磁処理を行って測定した。
【００３２】
また、図７はアイソレータ１の挿入損失特性を示すグラフである（実線７１参照）。比較のため、図８には焼成を１回だけ行って作製した従来の永久磁石を組み込んだアイソレータの挿入損失特性を併せて記載している（点線７２参照）。
【００３３】
［第２実施形態、図８］
第２実施形態は、本発明に係る通信装置として、携帯電話を例にして説明する。
【００３４】
図８は携帯電話１２０のＲＦ部分の電気回路ブロック図である。図８において、１２２はアンテナ素子、１２３はデュプレクサ、１３１は送信側アイソレータ、１３２は送信側増幅器、１３３は送信側段間用帯域通過フィルタ、１３４は送信側ミキサ、１３５は受信側増幅器、１３６は受信側段間用帯域通過フィルタ、１３７は受信側ミキサ、１３８は電圧制御発振器（ＶＣＯ）、１３９はローカル用帯域通過フィルタである。
【００３５】
ここに、送信側アイソレータ１３１として、前記第１実施形態の集中定数型アイソレータ１を使用することができる。このアイソレータ１を実装することにより、挿入損失特性の優れた携帯電話を実現することができる。
【００３６】
［他の実施形態］
本発明は、前記実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨の範囲内で種々の構成に変更することができる。例えば、本発明に係る非可逆回路素子は、アイソレータ以外に、サーキュレータやカップラー内蔵の非可逆回路素子などであってもよい。さらに、中心電極は、金属板を打ち抜いて曲げ加工して形成するものの他に、基板（誘電体基板や磁性体基板や積層基板など）にパターン電極を設けることによっても形成することができる。
【００３７】
また、前記実施形態では、フェライト系永久磁石の製造工程において焼成を２回行っているが、３回以上行ってもよいことは言うまでもない。ただし、第３回目以降は、磁束密度を均一化する効果は小さくなる。工業的には２回で十分である。
【００３８】
また、第１回目の焼成と第２回目の焼成の間の冷却保持期間は、数分〜数日であっても同様の効果が得られる。さらに、多数個どりが可能なマザーブロック体状態で第１回目の焼成を行った後、マザーブロック体を切断して所定サイズの永久磁石を切り出したり、その永久磁石の表面を研磨切削したりした後、第２回目の焼成を行っても、同様に磁束密度を均一化する効果は得られる。
【００３９】
また、第１回目の焼成後の冷却の際に、Ｔａ℃〜Ｔａ−２００℃の温度範囲で一旦（１０分〜１２０分間）保持した後、再び降温させるようにしても、磁束密度を均一化する効果は得られる。
【００４０】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、第２回目の焼成により、多結晶体で構成された磁石材料において、結晶粒内と結晶粒界に再び応力が発生する。この応力によって、冷却時に生じていた残留応力が緩和されるため、フェライト系永久磁石の磁束密度のばらつきが抑えられ、均一化される。従って、このフェライト系永久磁石を組み込んだ非可逆回路素子や通信装置は、その挿入損失特性が向上する。また、本発明はフェライト系永久磁石を大気中で焼成するため、真空焼成炉が不要であり、低コストで製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る非可逆回路素子の一実施形態を示す分解斜視図。
【図２】図１に示されている非可逆回路素子の内部を示す平面図。
【図３】図１に示されている非可逆回路素子の外観斜視図。
【図４】図１に示されている非可逆回路素子の電気等価回路図。
【図５】図１に示されている非可逆回路素子のフェライト系永久磁石の製造方法を示すフローチャート。
【図６】第２回目焼成前と後のフェライト系永久磁石の磁束密度分布図。
【図７】挿入損失特性を示すグラフ。
【図８】本発明に係る通信装置の一実施形態を示すブロック図。
【図９】従来の永久磁石の製造方法を示すフローチャート。
【符号の説明】
１…集中定数型アイソレータ
１２…下ヨーク
１４…中心電極組立体
１５…上ヨーク
２０…フェライト
２１〜２３…中心電極
１２０…携帯電話
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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