(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
メルトフローレート５〜３０（ｇ／１０分、２３０℃）のポリプロピレンを２７０〜３２０℃の押出温度で押出し、ドラフト比（紡糸速度と吐出線速度の比）４００〜１２００の条件下、１２００〜２５００ｍ／分の紡糸速度で引き取り、その際ノズル出口からノズル下０．５ｍまでの繊維の温度分布が下方に向かって１．８〜３．５℃／ｃｍの割合で低下するようにコントロールし、得られた原糸を温度２０〜１００℃、３倍以下の倍率で延伸することによって得られる、沸騰ｎ−ヘキサン抽出後の沸騰ｎ−ヘプタン抽出物が１．５〜５重量％であり、かつ該抽出物が１４０℃以上の融点ピークを有する事を特徴とするポリプロピレン繊維。
【請求項２】
ポリプロピレンが、プロピレンを主体とするオレフィン系モノマーの結晶性共重合体である請求項１に記載のポリプロピレン繊維。
【請求項３】
繊維伸度が２００〜３５０％である請求項１に記載のポリプロピレン繊維。
【請求項４】
繊維重量の０．０３〜０．５重量％の鉱物油若しくは二塩基酸ジエステルを付着させた請求項１に記載のポリプロピレン繊維。
【請求項５】
メルトフローレート５〜３０（ｇ／１０分、２３０℃）のポリプロピレンを２７０〜３２０℃の押出温度で押出し、ドラフト比（紡糸速度と吐出線速度の比）４００〜１２００の条件下、１２００〜２５００ｍ／分の紡糸速度で引き取り、その際ノズル出口からノズル下０．５ｍまでの繊維の温度分布が下方に向かって１．８〜３．５℃／ｃｍの割合で低下するようにコントロールし、得られた原糸を温度２０〜１００℃、３倍以下の倍率で延伸することを特徴とするポリプロピレン繊維の製造方法。
【請求項６】
請求項１に記載のポリプロピレン繊維を熱融着することにより得られた不織布。
【請求項７】
不織布強力が１．８Ｋｇ以上であり加工温度幅が４℃以上あり、柔軟性が３０ｍｍ以下である請求項６に記載の不織布。
【発明の詳細な説明】
【００１０】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ポリプロピレン繊維等に関する。さらに詳しくは、熱接着型ポリプロピレン不織布の原料となる熱ロール加工適性の優れたポリプロピレン繊維、その製造方法及びそれを用いた不織布に関する。
【００１１】
【従来の技術】
ポリプロピレン繊維は、加圧熱ロールにより繊維同士を熱圧着する、いわゆる熱ロール加工により不織布に加工され、紙おむつ・生理用品等の衛生用品の表面材として使用されている。従来より、衛生用品の表面材は、強力があり、かつ柔軟な風合いを有する不織布が要求されていたが、近年、表面材不織布の低目付化に伴い、強力、風合いの要求もよりレベルの高いものとなっている。熱ロール加工法により強力の高い不織布を得るには、ポリプロピレン繊維間の融着結合を良好にする必要があるが、その為にはポリプロピレン繊維が融着結合時に充分軟化する高い温度条件で不織布を製造しなければならない。しかしながら、高い温度で不織布を製造すると、融着結合点以外のポリプロピレン繊維が熱の影響を受けて不織布の風合い（柔軟性）が悪化する。この現象は目付の低い不織布ほど顕著である。風合いの悪化を防ぐため低いロール温度で加工すると、接着不良により不織布強力が不十分となり易い。したがって、少しの加工温度の差で強力が弱くなったり、風合いが堅くなったりして、所望とする強力があり柔軟な風合いを有するポリプロピレン不織布を得る熱加工製造条件は非常に狭いものであった。このため、柔らかくて強いポリプロピレン不織布を得ることが可能な広い加工温度幅を有し、熱ロール加工適性に優れたポリプロピレン繊維の開発が待ち望まれていた。
【００１２】
熱ロール加工適性に優れたポリプロピレン繊維として、特開昭６２−１５６３１０号公報に軟化点が１３２℃以下であって所定量のエチレンを含有したエチレン−プロピレンランダム共重合体よりなるポリプロピレン繊維が提案されているが、この繊維を用いた不織布は風合いが堅く、実用に適する強力と風合いを持った不織布を製造できる加工温度幅が極めて狭いという欠点がある。また、特開平２−２６４０１２号公報には特定の化合物を配合したポリプロピレン繊維が提案されているが、風合い、強力共に充分ではない。更に、特開平４−２２８６６６号公報及び特開平７ー１１５０８号公報には繊維表面を酸化劣化させたポリプロピレン繊維が提案されているが、風合いが堅く不充分である。このように、強力、風合いに優れたポリプロピレン不織布を熱ロール加工により提供しようとする試みは数多く行われているが、製造される不織布の性能も充分ではなく、また製造時の加工温度幅も狭く、満足のいくポリプロピレン繊維はいまだ開発されていない。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、熱ロール加工により高強力、風合い良好のポリプロピレン不織布を容易に製造でき、かつ加工温度幅の広い、熱ロール加工に適した加工し易い優れたポリプロピレン繊維を提供することにある。
【００１４】
【問題を解決するための手段】
本発明者らは上記の課題解決のため鋭意検討を重ねた結果、沸騰ｎ−ヘプタン抽出物が１．５重量％以上であり、かつ該抽出物が１４０℃以上の融点ピークを有するポリプロピレン繊維が、所期の目的を達成することを知り本発明を完成するに到った。本発明は次の構成を有する。
（１）メルトフローレート５〜３０（ｇ／１０分、２３０℃）のポリプロピレンを２７０〜３２０℃の押出温度で押出し、ドラフト比（紡糸速度と吐出線速度の比）４００〜１２００の条件下、１２００〜２５００ｍ／分の紡糸速度で引き取り、その際ノズル出口からノズル下０．５ｍまでの繊維の温度分布が下方に向かって１．８〜３．５℃／ｃｍの割合で低下するようにコントロールし、得られた原糸を温度２０〜１００℃、３倍以下の倍率で延伸することによって得られる、沸騰ｎ−ヘキサン抽出後の沸騰ｎ−ヘプタン抽出物が１．５〜５重量％であり、かつ該抽出物が１４０℃以上の融点ピークを有する事を特徴とするポリプロピレン繊維。
（２）ポリプロピレンが、プロピレンを主体とするオレフィン系モノマーの結晶性共重合体である（１）項に記載のポリプロピレン繊維。
（３）繊維伸度が２００〜３５０％である（１）項に記載のポリプロピレン繊維。
（４）繊維重量の０．０３〜０．５重量％の鉱物油若しくは二塩基酸ジエステルを付着させた（１）項に記載のポリプロピレン繊維。
（５）メルトフローレート５〜３０（ｇ／１０分、２３０℃）のポリプロピレンを２７０〜３２０℃の押出温度で押出し、ドラフト比（紡糸速度と吐出線速度の比）４００〜１２００の条件下、１２００〜２５００ｍ／分の紡糸速度で引き取り、その際ノズル出口からノズル下０．５ｍまでの繊維の温度分布が下方に向かって１．８〜３．５℃／ｃｍの割合で低下するようにコントロールし、得られた原糸を温度２０〜１００℃、３倍以下の倍率で延伸することを特徴とするポリプロピレン繊維の製造方法。
（６）上記（１）項に記載のポリプロピレン繊維を熱融着することにより得られた不織布。
（７）不織布強力が１．８Ｋｇ以上であり加工温度幅が４℃以上あり、柔軟性が３０ｍｍ以下である（６）項に記載の不織布。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下本発明を詳細に説明する。本発明のポリプロピレン繊維は沸騰ｎ−ヘプタン抽出物が、１．５重量％以上でなければならない。沸騰ｎ−ヘプタン抽出物が１．５重量％を下回ると、得られる不織布は強力が低く、不織布を得る際の加工温度幅が狭いものとなる。ポリプロピレン繊維の沸騰ｎ−ヘプタン抽出物の量の上限は、５．０重量％であり、この値以下であることがカード通過性等を考慮すると好ましい。
本発明でいうポリプロピレン繊維の沸騰ｎ−ヘプタン抽出物とは、以下の方法により得たものである。まず前処理として沸騰ｎ−ヘキサンで５時間抽出処理したポリプロピレン繊維を沸騰ｎ−ヘプタンで５時間抽出処理し、得られた抽出液を６０℃の真空乾燥機にて乾燥、ｎ−ヘプタンを除去し、得られた物をいう。
【００１６】
このようにして得られた沸騰ｎ−ヘプタン抽出物は、１４０℃以上の融点ピークを有する必要がある。融点ピークが複数存在する場合は、１個以上の融点ピークが１４０℃以上であればよい。融点ピークが１４０℃に満たない場合、得られる不織布は強力が低く、不織布を得る際の加工温度幅が狭いものとなる。
本発明でいう融点ピークとは、ＤＳＣ（示差走査型熱量系）で測定した融点のピークである。
本発明のポリプロピレン繊維は、沸騰ｎ−ヘプタン抽出物が１．５重量％以上であり、かつ該抽出物が１４０℃以上の融点ピークを有することにより、高強力、風合い良好の不織布を得ることができ、かつ不織布を得る際の加工温度幅が広いものとなる。この効果は、繊維の伸度が２００〜３５０％の時、顕著であり、更に２００〜３００％の時により顕著である。
本発明において、加工温度幅が広いということは、例えば不織布の風合いの基準として表示される柔軟性が３０ｍｍ以下の時、目標とする１．８ｋｇ以上の不織布強力を得ることが可能な熱加工ロールの温度範囲が広いことを意味する。
【００１７】
したがって、本発明のポリプロピレン繊維を用いると強力、風合いの双方を満足した品質の安定した不織布を得ることができ、かつ、熱ロール温度管理も許容範囲が広く容易である。このため、不織布の加工速度も上げることができ、生産性も向上できる。熱加工温度範囲は３℃以上、より好ましくは４℃以上を有することが望ましい。
本発明においてポリプロピレン繊維の１４０℃以上の融点を有する沸騰ｎ−ヘプタン抽出物は、繊維同士の融着に大きく関与している成分であると考えている。上記のような製造法によって沸騰ｎ−ヘプタンに抽出される１４０℃以上の成分が生成されるのか、繊維表層に集中してくるかは不明であるが、熱ロール加工時に該成分自身が融着、もしくは融点降下剤的な働きをし、繊維同士の融着結合を通常ポリプロピレン繊維より強固なものとしていると考えている。
【００１８】
本発明のポリプロピレン繊維の原料であるポリプロピレン樹脂は、プロピレンの結晶性単独重合体を好適に使用することができるが、プロピレンを主体とするオレフィン系モノマーの共重合体を使用することもできる。該共重合体としては８５％以上のプロピレンと１５％以下のエチレンからなる結晶性の二元系ランダム共重合体、あるいは５０％以上のプロピレンと５０％以下のブテン−１からなる結晶性の三元系ランダム共重合体が好ましい。
本発明のポリプロピレン繊維は、例えば、次のような製造方法によって得ることができる。ＭＦＲ５〜３０（ｇ／１０分、２３０℃）のポリプロピレンを２７０〜３２０℃の押し出し温度で、１２００〜２５００ｍ／分の紡糸速度で引き取る。このときのドラフト比（紡糸速度と吐出線速度の比）は、４００〜１２００とする。紡糸時の冷却条件は、ノズル出口からノズル下０．５ｍまでの繊維の温度分布が下方に向かって１．８〜３．５℃／ｃｍの割合で低下するようにコントロールする。この原糸を延伸温度２０〜１００℃、３倍以下の延伸倍率で延伸する。更に、鉱物油、ＤＯＰ（フタル酸ージー２ーエチルヘキシル）若しくはアジピン酸ージー２ーエチルヘキシル等の二塩基酸ジエステル、等のポリプロピレンに浸透し易い成分を含む油剤は、本発明の効果を更に顕著にするので用いることが好ましい。油剤の付着量は０．０３〜０．５重量％が好ましい。
本発明のポリプロピレン繊維は短繊維として、或いは長繊維として使用することができる。
本発明のポリプロピレン繊維には、ポリプロピレン繊維に通常使用される各種の添加剤、例えば光安定剤、滑剤、帯電防止剤、顔料等を、本発明の目的を損なわない範囲で添加することができる。
【００１９】
【実施例】
以下実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明は実施例のみに限定されるものではない。なお、実施例及び比較例における各種の物性値は以下の方法で測定されたものである。
・メルトフローレート（ＭＦＲ）：ＡＳＴＭ  Ｄ  １２３８の条件（Ｌ）に準拠して測定した。
【００２０】
・融点：ＰＥＲＫＩＮ−ＥＬＭＥＲ社製７Ｓｅｒｉｅｓ  Ｔｈｅｒｍａｌ  Ａｎａｌｙｓｙｓ  Ｓｙｓｔｅｍを用いて測定した。試料量約２ｍｇを昇温速度１０℃／分で３０℃〜２３０℃まで昇温後２３０℃で１０分間保持し、ついで−２００℃／分の降温速度で−６０℃まで降温し、１０分間保持する。ついで、１０℃／分の昇温速度で２３０℃まで昇温する際に示した融点ピークを融点とする。
【００２１】
・繊維伸度：ＪＩＳ Ｌ１０１５ ７．７．１に準じて測定した。
【００２２】
・不織布強力：機械方向に対し横方向の柔軟性が３０ｍｍとなるように加工温度を調整して作った、目付量２０ｇ／ｍ2の不織布より、縦１５ｃｍ、横５ｃｍの試験片を機械方向、横方向各々切り出し、該試験片を引張試験機を用いて、試験片つかみ間隔１０ｃｍ、引張速度１００ｍｍ／分の条件で破断強力を測定した後、次式により定義した。
0003731232.tif 000002
【００２３】
・柔軟性：ＪＩＳ  Ｌ１０１８  ６．２１Ａ項に準拠して測定した。片方の端が４５度の斜面を持ち表面が滑らかでスケールが目盛られている水平台（カンチレバー型試験機）の上に、目付重量２０ｇ／ｍ2の不織布の横方向より切り出した縦１５ｃｍ、横５ｃｍの不織布（試験片）をスケールに合わせて置き、手動により不織布を斜面の方向へ穏やかに滑らせて繰り出し、不織布の端が斜面と接したときの繰り出し長さをｍｍ単位で読みとり、この数値を柔軟性の指標とした。この値が小さいほど不織布の柔軟性が良好なことを示す。
【００２４】
・加工温度幅：柔軟性が３０ｍｍ以下でかつ不織布強力が１．８ｋｇ以上の不織布が得られる熱ロールの温度範囲を示す。例えば、１３０℃から１３４℃の範囲でこの条件を満たす不織布が得られるなら加工温度幅は４℃である。
【００２５】
実施例１
ＭＦＲ１５（ｇ／１０分、２３０℃）のポリプロピレンを３００℃の押し出し温度、引き取り速度１５００ｍ／分で溶融紡糸し、原糸を得た。このときのドラフト比は９６０である。ノズル出口からノズル下０．５ｍまでの間の平均冷却速度は２．１℃／ｃｍとした。この原糸を６０℃の延伸温度、１．３倍の延伸倍率で延伸し、スタファボックスで機械捲縮を付与した後、長さ３８ｍｍに切断した短繊維を得た。このとき使用した油剤は下記組成物からなり、付着量は繊維重量の０．５重量％である。
ＰＥＧ４００ジラウレート     ７５重量％
Ｃ8フォスフェートＫ塩        ２５重量％
得られた繊維の沸騰ｎ−ヘプタン抽出物量及び沸騰ｎ−ヘプタン抽出物の融点ピーク値を表１に示した。次に繊維をローラーカード機にて２０ｍ／分の速度でカーディングし、目付重量２０ｇ／ｍ2のウェブとした。続いて同一速度にてウェブを接着面積率２４％のエンボスロールで不織布に加工した。エンボスロールの加熱温度は０．５℃刻みで設定した。各加熱温度で得られた不織布より所定の試験片を調整し、不織布強力、柔軟性を測定し、柔軟性が３０ｍｍ時の不織布強力、加工温度幅を求めた。これらの各値を表１に併せて示した。
【００２６】
実施例２
ＭＦＲ１０（ｇ／１０分、２３０℃）のポリプロピレンを用い、引き取り速度を１８００ｍ／分、ノズル出口からノズル下０．５ｍまでの間の平均冷却速度を２．５℃／ｃｍとした以外は、実施例１と同様にした。各値を表１に示した。
【００２７】
比較例１
延伸温度を１３０℃とした以外は実施例１と同様にした。各値を表１に示した。
【００２８】
比較例２
押し出し温度を３５０℃、ドラフト比を３０００とした以外は実施例２と同様にした。各値を表１に示した。
【００２９】
実施例３
紡糸速度を２０００ｍ／分、ドラフト比を７００、延伸倍率を１．８倍とした以外は実施例１と同様にした。各値を表１に示した。
【００３０】
実施例４
ノズル出口からノズル下０．５ｍまでの間の平均冷却速度を２．０℃／ｃｍ、延伸温度を８０℃とした以外は実施例２と同様にした。各値を表１に示した。
【００３１】
実施例５
ＭＦＲ２５（ｇ／１０分、２３０℃）のプロピレン９９．８％とエチレン０．２％とのランダム共重合体を使用した以外は、実施例１と同様にした。各値を表１に示した。
なお、各実施例、比較例共延伸後の繊維は、２ｄ／ｆとなるようにした。
【００３２】
実施例６
実施例１において使用された油剤のうちのＰＥＧ４００ジラウレートの使用量の５０％を二塩基酸ジエステルであるジオクチルアジペートに変更して下記組成物にし、それを繊維重量の０．５重量％付着させた以外は実施例１と同様の製造方法で紡糸し、それを不織布に加工した。各測定値は表１に示した。
ＰＥＧ４００ジラウレート  ３７．５重量％
ジオクチルアジペート      ３７．５重量％
Ｃ8フォスフェートＫ塩     ２５    重量％
【００３３】
【表１】
0003731232.tif 000003
【００３４】
【発明の効果】
本発明のポリプロピレン繊維は、幅広い加工温度範囲で、熱ロール加工により高強力、風合い良好である本発明のポリプロピレン不織布を製造することができる。また、本発明の製造方法により、この様なポリプロピレン繊維を容易に得ることができる。