(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空槽内に酸素を導入しながら、アルミニウムに電子線を照射して加熱蒸発させ、連続したプラスチックフィルム上に、酸化アルミニウム蒸着層を連続的に形成する酸化アルミニウム蒸着フィルムの製造方法において、単位時間当たりの平均アルミニウム蒸発量Ａ〔モル／分〕と、単位時間当たりの酸素の導入量Ｂ〔モル／分〕との比〔Ｂ／Ａ〕を、０．１２〜０．１９となる範囲に維持しながら蒸着を行い、蒸着形成された酸化アルミニウムが、完全にＡｌ2 Ｏ3 とならず、Ａｌ2 Ｏ3 に微量のＡｌが存在する状態とすることを特徴とする、酸化アルミニウム蒸着フィルムの製造方法。
【請求項２】
マイクロ波プラズマを発生した雰囲気中で蒸着をする請求項１に記載の酸化アルミニウム蒸着フィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、酸化アルミニウム蒸着フィルムの製造方法に関し、詳しくは、アルミニウムを蒸発源とし、連続したプラスチックフィルム上に酸化アルミニウムを効果的に蒸着させる酸化アルミニウムの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
連続したプラスチックフィルム上に酸化アルミニウムを蒸着した蒸着フィルムは、特開昭５８−２１７３号に示されるように、ガスバリア性フィルムとして、既に知られている。
【０００３】
この酸化アルミニウム蒸着フィルムの製造方法として、酸化アルミニウム自体を蒸発源とする方法が一般的である。しかし、酸化アルミニウムを蒸発源とした場合は、蒸気圧が低く、また、蒸発には高温で行わなければならない課題があった。
【０００４】
そこで、アルミニウムを蒸発源とし、アルミニウム蒸気中に酸素ガスを導入しながら蒸着する、いわゆる反応蒸着法により、酸化アルミニウム蒸着フィルムを製造する方法が知られている。
この反応蒸着法は、真空槽内に酸素を導入しながら蒸着を行うため、供給する酸素量とアルミニウムの蒸発量との割合が重要となってくる。
この酸素の供給量とアルミニウムの蒸発量との割合を特定することにより、真空槽内の圧力を一定の範囲内にすることができ、均一な膜厚の酸化アルミニウム層をプラスチックフィルム上に蒸着する方法が提案されている。（特公平６−９９７９８号参照）
【０００５】
一方、酸素の供給方法、アルミニウムの蒸発方法（電子線照射加熱方法、抵抗加熱方法）を考慮すると、蒸発したアルミニウムのうち５０％以下の量が、プラスチックフィルム上に付着するのに加えて、供給した酸素は、プラスチックフィルム上に付着したアルミニウムとのみ反応するので、供給する酸素の量は、付着するアルミニウムと反応する対応する範囲の量に設定しなければならない。
この酸素の供給の割合が、付着するアルミニウムに比較して過剰な状態では、真空槽内の蒸着雰囲気のバランスが崩れ、ガスバリア性、均一な膜厚の酸化アルミニウム層を有する酸化アルミニウム蒸着フィルムの製造が困難となってしまう。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、アルミニウムを蒸発源とし、真空槽内に酸素を供給しながら連続したプラスチックフィルム上に、酸化アルミニウムを連続的に蒸着する製造方法において、酸素の供給量をできるだけ少ない状態でも、安定した性能を有する酸化アルミニウム蒸着層を有する蒸着を可能とした、酸化アルミニウム蒸着フィルムの製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、真空槽内に酸素を導入しながら、アルミニウムに電子線を照射して加熱蒸発させ、連続したプラスチックフィルム上に、酸化アルミニウム蒸着層を連続的に形成する酸化アルミニウム蒸着フィルムの製造方法において、単位時間当たりの平均アルミニウム蒸発量Ａ〔モル／分〕と、単位時間当たりの酸素の導入量Ｂ〔モル／分〕との比〔Ｂ／Ａ〕を、０．１２〜０．１９となる範囲に維持しながら蒸着を行い、蒸着形成された酸化アルミニウムが、完全にＡｌ2 Ｏ3 とならず、Ａｌ2 Ｏ3 に微量のＡｌが存在する状態とすることを特徴とする、酸化アルミニウム蒸着フィルムの製造方法である。また、第２の発明は、前記蒸着方法において、マイクロ波プラズマを発生した雰囲気中で蒸着をする酸化アルミニウム蒸着フィルムの製造方法である。
【０００８】
【作用】
アルミニウムの加熱蒸着を、電子線の照射により行うので、蒸着源の加熱ばかりでなく、真空槽中に供給された酸素が励起され、蒸発されたアルミニウムとより確実に反応するので、極めて少ない割合の酸素の供給で、ガスバリア性が優れた透明な酸化アルミニウム蒸着フィルムの製造が可能となった。
【０００９】
また、マイクロ波プラズマにより、蒸着雰囲気がより一層励起された状態となるので、さらに少ない割合の酸素で、ガスバリア性の優れた透明な酸化アルミニウム蒸着フィルムの製造ができる。
【００１０】
【発明の実施形態】
図１は、本発明の反応蒸着装置の一例を示す説明図である。
真空槽１内に設置された巻取軸２に巻かれた連続したプラスチックフィルム５は、−３０℃〜１０℃に冷却された冷却ドラム３に沿って走行しながら、フィルム巻取軸４に巻き取られる。
同時に、ルツボ６内のアルミニウムに電子線ビーム銃７から電子線を照射して、アルミニウムを蒸発し、かつアルミニウムの蒸気雰囲気内に位置したガス吹き出し口８から酸素を供給する。
【００１１】
蒸発したアルミニウムと酸素が反応して、プラスチックフィルム５の表面に、酸化アルミニウム蒸着膜が形成される。ここで、酸化アルミニウムは、ＡｌＯ、Ａｌ2 Ｏ3 を示すが、Ａｌ2 Ｏ3 に完全にするのではなく、Ａｌ2 Ｏ3 に微量のＡｌが存在する状態が、ガスバリア性、透明性が良好な状態となる。
また、前記蒸発したアルミニウム内でプラズマを発生するためのホーンアンテナ１１にマイクロ波を供給することにより、より効果的に蒸着ができる。
【００１２】
前記蒸着方法を用いた、本発明の具体例について説明する。
幅５０ｃｍのポリエステルフィルム（厚さ１２μｍ）を６００ｍ／分の速度で走行させ、このポリエステルフィルム上に、厚さ４００Åの酸化アルミニウム層を蒸着するため、蒸着源となるアルミニウムの蒸発量Ａを１０８．３ｇ／分（４．０モル／分）とし、一方、酸素の供給量Ｂを８〜１３リットル／分（０．４７７〜０．７７４モル／分）とした。
すなわち、酸素供給量Ｂ／アルミニウム蒸発量を０．１２〜０．１９となる範囲に条件で行った。
この時、蒸発したアルミニウムがポリエステルフィルム上に、酸化アルミニウムとしての付着効率を３０％とし、酸素供給量が過剰にならないように設定した。
【００１３】
上記条件で蒸着した酸化アルミニウム蒸着フィルムは、透明で、ガスバリア性の優れたフィルムで、しかも膜厚のバラツキの少ないフィルムであった。
【００１４】
【発明の効果】
本発明によれば、アルミニウムの蒸発量に対する酸素の供給量の割合が少ない状態にしたので、酸素の供給量が過剰となることがなく、真空槽内の圧力のバランスが崩れないので、安定した膜厚の連続状態の蒸着フィルムを得ることができる。
【００１５】
また、本発明の条件で蒸着を行うことにより、蒸着形成された酸化アルミニウムが、完全にＡｌ2 Ｏ3 とならず、微量のＡｌが存在する蒸着を行うので、透明性を損なわず、しかもガスバリア性の優れた酸化アルミニウム蒸着フィルムを製造することができる。
【００１６】
さらに、電子線照射による蒸着方法であり、より少ない酸素の供給量での反応蒸着ができ、これに蒸着雰囲気にプラズマを発生させることにより、より効果的に酸化アルミニウム蒸着フィルムの製造が可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の蒸着フィルムを製造する装置の概略を示す説明図である。
【符号の説明】
１…真空槽
２、４…巻取軸
３…冷却ドラム
５…プラスチックフィルム
６…ルツボ
７…電子ビーム銃
８…ガス吹き出し口
１１…ホーンアンテナ
【図１】
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