(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉粒体状の試料を、空気を流動させているフローセルに供給するとともに、このフローセルにレーザ光を照射して、前記試料による散乱光および／または回折光の検出出力に基づいて試料の粒径分布を測定する乾式粒径分布測定装置において、前記フローセルの上方に該フローセルに連なる試料ガイド部が設けられているとともに、この試料ガイド部内に圧縮空気を一点で収束するように吹き出すことで生じる臨界圧及び亜音速に達する一次分散流によって試料を一次分散させ、かつ、前記試料ガイド部内に一次分散された試料の落下方向に対して異なる方向から前記一次分散流が収束する点において圧縮空気を吹き出すことで発生する臨界圧及び亜音速に達する衝撃流によって一次分散後の試料を二次分散させるように構成したことを特徴とする乾式粒径分布測定装置。
【請求項２】
前記衝撃流を発生させる圧縮空気が試料の落下方向に対して順方向の角度をなして試料ガイド部内に吹き出される請求項１に記載の乾式粒径分布測定装置。
【請求項３】
前記衝撃流を発生させる圧縮空気が試料の落下方向に対して垂直に試料ガイド部内に吹き出される請求項１に記載の乾式粒径分布測定装置。
【請求項４】
二次分散された後の試料の流れに対してシースフローを形成するようにした請求項１〜３のいずれかに記載の乾式粒径分布測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、粉状や粒状またはそれらの混合体などの所謂粉粒体を試料とし、この試料を空気でフローさせて、その試料における粒径分布を測定する乾式粒径分布測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
前記乾式粒径分布測定装置は、医薬品の顆粒、インスタントラーメンなどの乾燥食品、乾燥塗料、コーティング粒子など液体に溶けやすい粉粒体の粒径分布を測定するのに広く用いられているところである。
【０００３】
ところで、前記粉粒体は、それが乾燥している状態であっても粉粒体相互において作用する静電気力やファンデルワールス力、磁力などによって凝集し、粉粒体が一粒一粒に完全に分離した所謂一次粒子ではなく、二次粒子（一次粒子が数個凝集したもの）や三次粒子（二次粒子が数個結合したもの）になっていることがある。このように、一次粒子のみならず、二次粒子や三次粒子を含むような粉粒体を試料としてフローセルに供給し、これに光を照射して測定を行った場合、その粉粒体における真の粒径分布結果を得ることができない。
【０００４】
そこで、従来の乾式粒径分布測定装置においては、試料としての粉粒体を、投入口からその下方のフローセルに向けて供給するのに、試料投入口の外周において圧縮空気を注入し、これによって、試料を分散して試料中における二次粒子や三次粒子をできるだけ一次粒子になるようにしていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来の乾式粒径分布測定装置における試料分散方式は、分散が一回しか行われないため、凝集または結合した粉粒体を一次粒子にまで完全に分散させることは困難である。そして、特に、高濃度の試料が投入されたときや、粒径が１μｍ未満の所謂サブミクロンの粉粒体を試料として投入した場合、二次粒子状態の１μｍ止まりの分散しか行われないといった不都合があった。
【０００６】
この発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、従来において気中分散の常識として分散の限界が１μｍであるとされてきた粉粒体試料を、粒径がサブミクロンといった微粒子の状態にまで分散させることができ、所望の粒径分布測定を精度よく行うことのできる乾式粒径分布測定装置を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、この発明は、粉粒体状の試料を、空気を流動させているフローセルに供給するとともに、このフローセルにレーザ光を照射して、前記試料による散乱光および／または回折光の検出出力に基づいて試料の粒径分布を測定する乾式粒径分布測定装置において、前記フローセルの上方に該フローセルに連なる試料ガイド部が設けられているとともに、この試料ガイド部内に圧縮空気を一点で収束するように吹き出すことで生じる臨界圧及び亜音速に達する一次分散流によって試料を一次分散させ、かつ、前記試料ガイド部内に一次分散された試料の落下方向に対して異なる方向から前記一次分散流が収束する点において圧縮空気を吹き出すことで発生する臨界圧及び亜音速に達する衝撃流によって一次分散後の試料を二次分散させるように構成したことを特徴としている（請求項１）。
【０００８】
上記乾式粒径分布測定装置においては、一次分散流によって一次分散させられることによって、粉粒体がその最終目標である一次粒子状態に完全になっていなくても、前記一次分散流とは方向の異なる圧縮空気による衝撃流によって二次分散されることにより、前記粉粒体の全てが一次粒子状態になる。
【０００９】
そして、前記衝撃流を発生させる圧縮空気が試料の落下方向に対して順方向の角度をなして試料ガイド部内に吹き出されるようにしてあってもよく（請求項２）、また、試料の落下方向に対して垂直に試料ガイド部内に吹き出されるようにしてあってもよい（請求項３）。さらに、二次分散された後の試料の流れに対してシースフローを形成するようにしてあってもよい（請求項４）。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の詳細を、図を参照しながら説明する。図１および図２は、この発明の一つの実施の形態を示すものである。そして、図１は、この発明の乾式粒径分布測定装置の全体構成を概略的に示すものであり、図２はその要部の構成を拡大して示すものである。まず、図１において、１は測定部である。この測定部１は、次のように構成されている。すなわち、２は上下方向に設けられる筒状のフローセルで、その対向する側面には光学窓３，４が形成されている。そして、一方の光学窓３の外方には、フローセル２内を落下する試料（粉粒体）５に対してレーザ光６を照射するためのレーザ光源部７が一方の光学窓３に対向するように配置されるとともに、他方の光学窓４の外方には、レーザ光６が試料５に照射されたときに生ずる散乱光および／または回折光を受光するための光検出部８が他方の光学窓４に対向するように配置されている。
【００１１】
９はフローセル２の上方に設けられる試料導入部としてのエジェクタで、漏斗状部１０を備えるとともに、この漏斗状部１０の下方にはフローセル２に連なる試料ガイド部１１が連設されている。そして、漏斗状部１０の下面側には、圧縮空気（後述する）を試料ガイド部１１内に導入する空気流路１２が形成されている。また、試料ガイド部１１は、フローセル２に挿入接続され、その下端部には、光学窓３，４の上端付近まで延びた仕切り部１３を備えている。１４は試料ガイド部１１がセル２に挿入接続される部分の周囲に仕切り部１３と平行になるように設けられる整流板で、外気１５を吸引し、この吸引された外気１５によってフローセル２内にシースフロー１６が形成されるようにしてある。
【００１２】
１７は例えば１〜３気圧程度の圧縮空気１８をエジェクタ９内および試料ガイド部１１内に供給するための圧縮空気供給路で、その上流側は圧縮空気源（図示していない）に接続されるとともに、例えばディジタルバルブレギュレータなどの調圧弁１９を備えており、この調圧弁１９の下流側において二つの流路１７ａ，１７ｂに分岐し、一方の圧縮空気供給路１７ａの下流側端は、エジェクタ９とその側部において連通接続され、他方の圧縮空気供給路１７ｂの下流側端は、試料ガイド部１１とその側部において連通接続されており、それぞれ、圧縮空気１８ａ，１８ｂをエジェクタ９内および試料ガイド部１１内に供給するように構成されている。
【００１３】
そして、この実施の形態においては、図２に示すように、エジェクタ９内に供給される圧縮空気１８ａは、エジェクタ９内を落下する試料５の落下方向と垂直になるように、圧縮空気供給路１７ａの最下流端の吹き出し口１７ａ’からエジェクタ９内に水平方向に吹き出されるが、試料ガイド部１１内に供給される圧縮空気１８ｂは、試料５の落下方向と順方向にある角度をなすように、圧縮空気供給路１７ｂの最下流端の吹き出し口１７ｂ’から試料ガイド部１１内に斜め下方向に吹き出される。特に、前記吹き出し口１７ｂ’の位置は、前記圧縮空気１８ａによる試料５に対する分散力が最も大きくなる位置、すなわち、圧縮空気１８ａによる外周流が収束する点において、試料５に対して圧縮空気１８ｂを吹き付けることができるように設定されている。
【００１４】
また、２０はフローセル２下端側に形成される試料回収流路で、吸引機２１を備えている。さらに、２２はエジェクタ９の上方に設けられるホッパで、試料供給部（後述する）から落下する試料５をエジェクタ９内に導くものである。
【００１５】
そして、２３はホッパ２２の上方に設けられる試料供給部で、例えばトラフ２４とリニアフィーダ２５とからなり、コントローラ２６によって制御されるリニアフィーダ２５が振動し、この振動がトラフ２４に伝えられてその上面部に載置された試料５をトラフ２４の一端に設けられた試料落下孔２４ａから矢印２７で示すように落下させることができる。
【００１６】
さらに、２８は演算制御部で、例えばパソコンよりなり、装置全体を制御するとともに、測定部１からの出力信号を基にしてフランホーファ解析理論やミ−散乱理論に則った演算式を用いて粒径分布を演算し、試料５における粒径分布を求め、その演算結果などをディスプレイ２８ａに表示したり、内部に設けられたメモリ部または着脱自在に装着されるメモリカードやメモリディスクなどに収納する機能を備えている。
【００１７】
上述のように構成された乾式粒径分布測定装置においては、まず、試料５をフローセル２に供給しない状態で、レーザ光源部７からレーザ光６をフローセル２に照射し、そのときの光検出部８に入射する光強度を測定するところの所謂ブランク測定を行い、ブランク値を得る。
【００１８】
そして、前記ブランク測定の後、試料５の粒径測定に入るのであるが、まず、吸引機２１を動作させるとともに、圧縮空気供給路１７に所定圧力の圧縮空気１８が流れるようにする。この圧縮空気１８の一部は、圧縮空気供給路１７ａを経てエジェクタ９内に圧縮空気１８ａとして吹き出され、他の部分は、圧縮空気供給路１７ｂを経て試料ガイド部１１内に圧縮空気１８ｂとして吹き出される。
【００１９】
試料ガイド部１１内には吸引機２１による空気の流れ２９と、この流れ２９の周囲にこれと同心円状の前記圧縮空気１８ａに起因する臨界圧および亜音速に達する外周流（一次分散流）３０が生ずる。この状態で試料供給部２３から乾燥した粉粒体よりなる試料５を矢印２７で示すように落下させると、前記第１分散流３０と試料５の流れ２７との差により乱流が発生し、これによって、試料５の一次分散が行われる。
【００２０】
前記試料５の一次分散では、最終的な目標である粉粒体が一次粒子の状態には至ってなく、二次粒子の状態のものも含まれている。そこで、前記外周流３０が収束し分散力の最も大きい位置１１ａにおいて、圧縮空気供給路１７ｂの上流に圧縮空気１８ｂを供給することにより臨界圧および亜音速に達しかつ前記試料５の落下方向に対して順方向の角度を有する衝撃流３１が圧縮空気供給路１７ｂを経て試料ガイド１１内にピンポイント的に吹き出され、この衝撃流３１によって前記一次分散後の試料５が二次分散される。この二次分散により、前記一次分散後においても一次粒子の状態にならなかった粉粒体が完全に一次粒子の状態にまで分散され、したがって、試料５はフローセル２に供給される前の段階において一次粒子の状態になっている。
【００２１】
前記一次、二次の二度にわたる分散を受けた試料５は、一次粒子の状態で下方のフローセル２内を下降し、この下降する試料５に対してレーザ光６が照射されることにより、散乱光や回折光が生ずる。
【００２２】
前記散乱光や回折光は、光検出部８において検出され、光検出部８からは粒径に応じた散乱／回折光強度信号が出力され、この信号が演算制御装置としてのパソコン２８に入力される。このパソコン２８においては、フランホーファ解析理論やミ−散乱理論に則った演算式を用いて粒径分布が演算され、試料５における粒径分布が求められ、測定結果がパソコン２８の表示装置２８ａに表示されたり、例えばパソコン２８内のメモリに収納される。なお、測定に供された試料５は、吸引機２１に集められる。
【００２３】
上述のように、この発明の乾式粒径分布測定装置においては、フローセル２に供給される前の試料５を上下方向の一次分散流３０によって一次分散させ、その後、この一次分散された試料５に対して、一次分散流３０とは異なる方向から吹き出される圧縮空気１８ｂにより発生される臨界圧および亜音速に達する衝撃流３１によって二次分散されるので、測定に供される試料５が完全な一次粒子状態でなくても、エジェクタ９通過後に、互いに方向の異なる一次分散流３０及び衝撃流３１によって二度にわたって分散されることにより、粉粒体の全てが一次粒子状態になり、従来において気中分散の常識として分散の限界が１μｍであるとされてきた粉粒体試料を、粒径がサブミクロンといった微粒子の状態にまで分散させることができ、所望の測定を精度よく行うことができるようになった。
【００２４】
そして、上述の実施の形態においては、試料５に対する衝撃流３１を試料５の落下方向に対して順方向の角度をなすようにしていたが、図３に示すように、前記落下方向に対して垂直に、すなわち、試料ガイド部１１内に水平方向に吹き出すようにしてもよい。また、二次分散された後の試料５の流れに対してシースフロー１６を形成する場合、そのシースフロー源としては、上述の実施の形態のように外気１５であってもよいが、図３に示すように、圧縮空気１４Ａを用いるようにしてもよい。
【００２５】
さらに、衝撃流３１を生じさせるための圧縮空気１８ｂの吹出口１７ｂ’を、試料ガイド部１１内における外周流３０ａの収束点１１ａの周囲に複数箇所設けるようにしてもよい。
【００２６】
【発明の効果】
この発明の粒径分布測定装置においては、空気を流動させているフローセルに供給するとともに、このフローセルにレーザ光を照射して、前記試料による散乱光および／または回折光の検出出力に基づいて試料の粒径分布を測定する乾式粒径分布測定装置において、前記フローセルの上方に該フローセルに連なる試料ガイド部が設けられているとともに、この試料ガイド部内に圧縮空気を一点で収束するように吹き出すことで生じる臨界圧及び亜音速に達する一次分散流によって試料を一次分散させ、かつ、前記試料ガイド部内に一次分散された試料の落下方向に対して異なる方向から前記一次分散流が収束する点において圧縮空気を吹き出すことで発生する臨界圧及び亜音速に達する衝撃流によって一次分散後の試料を二次分散させるように構成しているので、従来において気中分散の常識として分散の限界が１μｍであるとされてきた粉粒体試料を、粒径がサブミクロンといった微粒子の状態にまで分散させることができ、所望の粒径分布測定を精度よく行うことができるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図１】  この発明の乾式粒径分布測定装置の全体構成の一例を概略的に示すものである。
【図２】  前記乾式粒径分布測定装置の要部の構成を拡大して示すものである。
【図３】  前記乾式粒径分布測定装置の要部の構成の他の例を拡大して示すものである。
【符号の説明】
２…フローセル、５…試料、６…光、１２…空気流路、１６…シースフロー、１７ｂ…圧縮空気供給路、３０…一次分散流、３１…衝撃流。
【図１】
0003809099.tif 000002
【図２】
0003809099.tif 000003
【図３】
0003809099.tif 000004