(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
設定される加速電圧により加速された電子線を試料表面に照射し試料から放射されるＸ線をエネルギー分散型Ｘ線検出器により検出する電子線分析装置おいて、前記エネルギー分散型Ｘ線検出器からのパルス出力を増幅する増幅率可変の増幅器と、この増幅器の出力パルス高さをデジタルデータに変換するＡ／Ｄ変換器と、前記加速電圧において発生するＸ線の最大エネルギーに対応する前記出力パルス高さが前記Ａ／Ｄ変換器の最大入力値となるよう前記加速電圧に連動して前記増幅器の増幅率を制御する増幅率制御手段を備えることを特徴とする電子線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子線を試料に照射して、この試料から放射されるＸ線をエネルギー分散型Ｘ線検出器（以下、ＥＤＸという）により検出して試料表面の分析を行う電子線分析装置に関する。電子線分析装置としては走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）などが含まれる。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、電子線分析装置の一種であるＳＥＭでは、電子銃から発生した電子ビームを１kV程度から数十kVの電圧で加速するとともに電磁レンズなどで細く絞って試料表面に照射する。このとき試料からは試料に含まれる元素に応じて特性Ｘ線や反射電子、二次電子などが発生し、この各種の信号を検出しデータ処理を施すことによって、試料の形状をはじめとして、試料に含まれる元素の種類や含まれる濃度、化合形態や結晶状態などさまざまな情報を得ることができる。通常、電子ビームは走査手段により試料表面上で２次元的に走査され、試料から発生する２次電子の強度をこの走査に同期してＣＲＴなどの表示装置に輝度として表示することで試料表面の２次電子像が得られる。また、試料からのＸ線をＥＤＸにより検出し、その検出信号を所定の回路で処理し、ソフトウェア的なデータ処理を施すことにより電子ビームが当たった部分に含まれる元素を特定し定量することができる。
【０００３】
ＥＤＸはシリコン半導体を主体として構成され、入射したＸ線フォトンのエネルギーに比例した高さのパルス信号を発生する。このパルス信号を増幅器により増幅したのちＡ／Ｄ変換器によりパルス高さをデジタルデータに変換し、パルス高さ毎にＸ線フォトンの数をカウントする。そうすることでＸ線エネルギー（波長）に応じたＸ線の強度が計測され、試料の定性分析や定量分析に利用される。
【０００４】
電子線を試料に照射した場合に、試料から発生するＸ線の最大エネルギーは電子線の加速電圧によって制限されている。試料からは照射された電子線の加速電圧に相当するエネルギーより高いエネルギーのＸ線は発生しないため、試料から発生するＸ線スペクトルの高エネルギー側の端、すなわち、Ｘ線スペクトルのうち連続Ｘ線の最も高いエネルギー（最も短い波長）は電子線の加速電圧に一致する。
【０００５】
一方、ＥＤＸ測定システムは半導体検出器から出力されるパルスを電気的に増幅し、そのパルス高さをＡ／Ｄ変換することでＸ線のエネルギーを求めるとともにパルスの数をカウントし、Ｘ線エネルギー毎のパルス数を表示することによってＸ線スペクトルを得ている。Ｘ線スペクトルの全体を測定するためには最高エネルギーのＸ線がきちんと計測できるように電気的増幅器の増幅度やＡ／Ｄ変換器の作動範囲を定めておくことが必要である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ＥＤＸ測定システムでは検出器から出力されるパルスの高さをＡ／Ｄ変換してＸ線のエネルギーを求めているため、パルスの高さを測る分解能はＡ／Ｄ変換器のビット数により制限される。このため、Ａ／Ｄ変換器の分解能を無駄なく利用するためにスペクトル測定範囲で最高のエネルギーを持つＸ線を検出したときのパルス高さがＡ／Ｄ変換器の受け入れる最大電圧に一致するようにＡ／Ｄ変換器の前段の増幅回路の増幅率を調整することが望ましい。
【０００７】
しかし従来の電子線分析装置では、パルス増幅回路の増幅率設定が加速電圧の最高値に合せて固定されているか、数段階に切り換えられるようになっているのみであり、Ａ／Ｄ変換器にとっての最適な設定にはできていない。
【０００８】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、パルス信号の高さをデジタルデータに変換するＡ／Ｄ変換器の分解能を有効に利用でき、結果としてＸ線信号のエネルギー分解能を高くして計測できる電子線分析装置を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上述した課題を解決するために、設定される加速電圧により加速された電子線を試料表面に照射し試料から放射されるＸ線をエネルギー分散型Ｘ線検出器により検出する電子線分析装置おいて、前記エネルギー分散型Ｘ線検出器からのパルス出力を増幅する増幅率可変の増幅器と、この増幅器の出力パルス高さをデジタルデータに変換するＡ／Ｄ変換器と、前記加速電圧において発生するＸ線の最大エネルギーに対応する前記出力パルス高さが前記Ａ／Ｄ変換器の最大入力値となるよう前記加速電圧に連動して前記増幅器の増幅率を制御する増幅率制御手段を備えることを特徴とする。
【００１０】
本発明の電子線分析装置においては、増幅率制御手段が電子線の加速電圧において発生するＸ線の最大エネルギーに対応する出力パルス高さがＡ／Ｄ変換器の最大入力値となるよう加速電圧に連動して増幅器の増幅率を制御するので、Ａ／Ｄ変換器のダイナミックレンジを無駄な高エネルギー範囲に割り当てることがなく、分解能の高いＡ／Ｄ変換を実現できる。
【００１１】
なお、本発明の増幅率制御は電子線の加速電圧の可変範囲のすべてにおいて一律に行うというだけでなく、加速電圧の所定の範囲においてのみ加速電圧に連動して増幅率を制御する場合もある。例えば、電子線の加速電圧が１０kV以下のときのみに増幅率の連動制御を行い、それ以上の加速電圧のときには一定の増幅率に設定する場合も本発明に含まれる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明の一実施の形態を図面を参照しながら説明する。図１に本発明の電子線分析装置の概略図を示す。
【００１３】
電子線分析装置１は電子線を試料に照射しながら試料に含まれる元素に由来する各種信号を検出して定性分析や定量分析などを行う。電子発生源から発生し加速された電子は電磁レンズや軸調節のための各種電子光学素子の作用により細く絞られる。図１ではこれらの電子線の発生に関わる部分を電子源２としてまとめて表示してある。この中には電子を設定された電圧で加速する加速電極も含まれる。電子源２から出てくる電子線３は偏向器により周期的に偏向されて試料４の表面を二次元的に走査される。電子線３が照射された試料表面からは電子線やＸ線、光などの各種信号が発生する。このうちＸ線はＸ線検出装置により検出され、電子は電子検出器により検出される。
【００１４】
これらの信号は最終的に制御装置に取り込まれ、周知の方法によりＸ線スペクトルあるいは２次電子像などとしてＣＲＴなどの表示器に表示される。Ｘ線スペクトルとはＸ線検出装置で検出される測定値をグラフ化したものであって、横軸にＸ線の波長またはエネルギーをとり縦軸にＸ線強度をとったグラフであり、これから試料にどのような元素がどの程度含まれているかが分析できる。また２次電子像または反射電子像は電子検出器で検出される電子の強度を表示器上の輝度として電子ビームの走査に同期して表示したものであり試料表面の形状や組成分布を表している。
【００１５】
図１において電子検出器１４によって得られた電子信号は制御器１０に送られて、これに基づいて画像表示器１１に２次電子像または反射電子像などが表示される。電子検出器１４としてはシンチレータと光電子増倍管からなる２次電子検出器または半導体素子からなる反射電子検出器を使用することができる。本明細書においてはそれらを総称して電子検出器１４という言葉を用いている。
【００１６】
図１においてＸ線検出装置としてエネルギー分散型のＸ線検出器（ＥＤＸ）５を使用している。ＥＤＸは半導体を利用してＸ線の各波長成分を同時に検出できる検出器であり、短時間で広いエネルギー範囲のＸ線を検出できるので迅速な分析に適している。ＥＤＸ５によって検出されたＸ線パルス信号は信号を増幅するための増幅器６を介してＡ／Ｄ変換器７に送られ、パルス高さ毎に弁別されてカウントされたＸ線パルスの数がヒストグラムメモリ１２に記憶される。この記憶されたデータは横軸をＸ線エネルギー、縦軸をＸ線カウント数としたグラフとしてスペクトル表示器１３に表示される。なお、ヒストグラムメモリ１２およびスペクトル表示器１３は、上述の制御器１０および画像表示器１１が兼ねるようにしてもよい。
【００１７】
図４にＥＤＸで検出したＸ線スペクトルの例を示す。横軸はＸ線フォトンのエネルギーであり、縦軸はＸ線のカウント数である。一般的に、スペクトルは連続したエネルギーを持つ連続Ｘ線Ｃの上に特定のエネルギーを持つ特性Ｘ線Ｓが乗った形をしている。この特性Ｘ線Ｓのエネルギー値と得られた強度を測定することで試料に含まれる元素の定性分析および定量分析を行うことができる。
【００１８】
図４でＥｍとして示したエネルギーは発生した連続Ｘ線のうちの最もエネルギーの大きなものであり、これは励起源である電子線のエネルギー（加速電圧）と一致している。これ以上大きなエネルギーのＸ線は試料から発生しない。
【００１９】
図１において、ＥＤＸ５で一つのＸ線フォトンが検出されるとＥＤＸ５は電気的なパルスを発生する。このパルスは増幅器６により増幅されそのパルス高さがＡ／Ｄ変換器７によりデジタル値に変換されヒストグラムメモリ１２に取り込まれる。ＥＤＸ５で発生したパルスの高さは検出されたＸ線のエネルギーに比例しているから、Ａ／Ｄ変換器７のデジタル出力がＸ線のエネルギーを表し、一方で単位時間あたりのＸ線の数を数えることでＸ線の強度が測定される。すなわちＥＤＸ５、増幅器６、Ａ／Ｄ変換器７およびヒストグラムメモリ１２などによってＥＤＸシステムが構成され、このシステムによって試料４で発生したＸ線のスペクトルが測定される。
【００２０】
電子源２に与えられる電子を加速するための加速電圧は加速電源９を介して制御器１０から制御される。その加速電圧に関わるデータは増幅率制御器８にも与えられていて、増幅率制御器８は、この加速電圧に関わるデータに基づいて、増幅率が設定できるよう構成された増幅器６の増幅率を所定の値に設定することができる。加速電圧に関わるデータとしては、加速電圧に比例するアナログ的な電気信号を利用でき、あるいは加速電圧と関連づけられたデジタルデータでもよい。
【００２１】
図２はＥＤＸシステムにおけるＸ線パルスの高さに関して説明する図である。ある加速電圧において発生する最大エネルギーのＸ線、すなわち、図４におけるエネルギーＥｍに対応するＸ線フォトンがＥＤＸ５で検出されるとＥＤＸ５は高さがＨｍの電気的パルスを発生するとする。このパルスは増幅率Ｇをもつ増幅器６によって増幅され、その出力はＧ・Ｈｍの高さを持つパルスとなる。このパルス高さがそのときに最も大きいパルス高さであるから、これがＡ／Ｄ変換器７で許容されるもっとも大きい入力電圧Ｖｍと一致していれば、発生したＸ線を全て検出する目的においてＡ／Ｄ変換器７のダイナミックレンジを全て利用することになる。すなわち、Ｖｍ＝Ｇ・Ｈｍとすることがダイナミックレンジを無駄なく利用する観点から最適である。Ａ／Ｄ変換器７における最大入力電圧Ｖｍは、Ａ／Ｄ変換器７のデジタル出力としてフルビットとなる値である。
【００２２】
ここで増幅器６の増幅率Ｇは増幅率制御器８によって制御可能である。電子線の加速電圧Ｐを変化させると上述のパルス高さＨｍが加速電圧Ｐに比例して変化する（比例係数をαとしてＨｍ＝α・Ｐと表現する）から、増幅器６の出力パルス高さＧ・Ｈｍを常にＶｍと等しくするためには増幅率Ｇを加速電圧Ｐと反比例の関係で制御すればよいことがわかる。すなわち、Ｇ＝（Ｖｍ／α）／Ｐとなるように制御すれば、電子線の加速電圧Ｐにかかわらず最大エネルギーのＸ線よるパルス高さがＡ／Ｄ変換器７の最大許容入力電圧と一致して、ダイナミックレンジを最大限利用することになる。
【００２３】
上述した電子線の加速電圧Ｐと増幅器６の増幅率Ｇとの関係を図３にグラフで示す。通常使用される加速電圧Ｐ１からＰ２（Ｐ１＜Ｐ２）までの間において増幅率ＧはＰに反比例しＧ１とＧ２間（Ｇ１＞Ｇ２）を変化するように制御される。加速電圧がＰ１以下の領域は増幅器６の回路的な制限のために増幅率はＧ１以上には増加させず、一定とすることが現実的である。また、加速電圧がＰ２以上の領域においては最大の加速電圧ＰｍまでＰ１からＰ２までの間と同様に反比例関係の制御をしてもよいが、やはり増幅器６の回路的な制限のために増幅率はＧ２に固定してもよい。
【００２４】
さらに図３におけるＰ２（増幅率と加速電圧の反比例制御を行う限界）の値およびそのときの増幅率Ｇは増幅器６の回路的制限からでなく分析上の要請で決定してもよい。例えば、電子線の加速電圧は１０kV以上に設定するけれども、検出するＸ線のエネルギーは０kV〜１０kVの範囲を分解能よく検出したい場合がある。このような場合は加速電圧が１０kV以上の場合には常に１０kVのＸ線フォトンによるパルス高さがＡ／Ｄ変換器の最大許容電圧Ｖｍと一致するように増幅率Ｇを固定的に設定する。そして、この場合においても加速電圧が１０kV以下にした場合には上述した反比例関係で増幅率Ｇを制御するようにする。本発明はこのような制御も包含するものである。
【００２５】
【発明の効果】
本発明によれば、励起源である電子線の加速電圧に連動してパルス増幅器の増幅率を設定し、パルス高さをデジタルデータに変換するＡ／Ｄ変換器のダイナミックレンジを無駄なく利用するので、測定データをデジタル化する際に起こりうる測定システムに起因する誤差が少なくなり、パルス高さすなわちＸ線エネルギーの測定分解能が高いデータを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の電子線分析装置の概略図である。
【図２】ＥＤＸ検出システムを説明する図である。
【図３】増幅率と加速電圧の関係を示す図である。
【図４】Ｘ線スペクトルを説明する図である。
【符号の説明】
１…電子線分析装置      ２…電子源
３…電子線              ４…試料
５…ＥＤＸ              ６…増幅器
７…Ａ／Ｄ変換器        ８…増幅率制御器
９…加速電源            １０…制御器
１１…画像表示器        １２…ヒストグラムメモリ
１３…スペクトル表示器  １４…電子検出器
【図１】
0003832331.tif 000002
【図２】
0003832331.tif 000003
【図３】
0003832331.tif 000004
【図４】
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