(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子線を試料表面に照射して発生する特性Ｘ線を検出して元素分析を行う表面分析装置において、電子線又は試料ステージを二次元的に走査して試料表面より発生する特性Ｘ線のＸ線強度を検出するエネルギー分散形Ｘ線検出器と、該エネルギー分散形Ｘ線検出器において検出したＸ線強度を記憶する手段と、前記エネルギー分散形Ｘ線検出器において１画素分のＸ線強度を計数する時間内における該Ｘ線検出器の不感時間を１画素毎に計時し、各画素のＸ線強度と対応させて二次元的に記憶する手段と、前記Ｘ線強度記憶手段に記憶されている各画素のＸ線強度に対して前記不感時間記憶手段に記憶されている対応する各画素の不感時間に基づいて、各画素のＸ線強度の不感時間による損失分を一斉に補正する手段と、該Ｘ線強度補正手段で補正された補正Ｘ線強度に基づいて試料表面の元素分布を表示する手段とを備えていることを特徴とする表面分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、エネルギー分散形Ｘ線検出器（以下ＥＤＳと略称する）を備えた表面分析装置に関し、特に表面分析装置においてＥＤＳを用いて二次元の元素分布観察を行う場合のＸ線強度データの補正処理に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡと略称されている）や分析機能を備えた走査電子顕微鏡（ＳＥＭと略称されている）においては、細く絞った電子線を試料表面に照射して、発生した特性Ｘ線を分光・検出することにより、試料表面の元素分布を知ることができるようになっている。
【０００３】
特性Ｘ線を分光・検出するには、大別してＥＤＳと波長分散形Ｘ線検出器（以下ＷＤＳと略称する）を用いる方法がある。ＥＤＳは、半導体に入射したＸ線により生じる電子・正孔対にバイアスをかけて、Ｘ線のエネルギーに比例する高さの電気パルスを取り出し、パルスの高さ、すなわちＸ線のエネルギー値に応じてマルチチャンネルアナライザに積算し、スペクトルとして表示する方法である。一方、ＷＤＳは、分光結晶によるブラッグ反射の原理を用いて特定の波長のＸ線のみをＸ線検出器（通常、ガス増幅による比例計数管が用いられる）で検出する方法で、分光器を波長走査し、それに対応したＸ線強度を計数し表示することによりスペクトルを得るようになっている。
【０００４】
次に、このようなＷＤＳあるいはＥＤＳを用いた電子プローブマイクロアナライザ等の表面分析装置による、一般的な試料表面の元素分布の測定方法の概要について説明する。まず、試料の分析領域をＸ，Ｙ方向の画素群に分割し、各画素毎に一定時間Ｘ線を計数し記憶させる。このときＷＤＳでは測定元素のピーク位置に分光位置を固定し、ＥＤＳでは測定元素のピークを含むエネルギー範囲に対応するマルチチャンネルアナライザからの積算値を計数する。そして各画素のＸ線強度をレベル分けし、各々のレベルに適当な色を対応させて画面上にカラーマップとして表示させる。このとき適当な標準試料を用いて特性Ｘ線強度を濃度に変換すれば、カラーマップはその元素の濃度分布を表すことができる。一般に、元素分布分析においては、できるだけ分析時間を短縮するために、高計数率が得られる分析条件を設定し、１画素あたりの計数時間を小さく設定するようにしている。
【０００５】
ところで、ＷＤＳ，ＥＤＳともに、Ｘ線検出器に、あるＸ線量子が入ったとき、次のＸ線量子が入って来ても計数できない時間、すなわち不感時間Ｔ（秒）が存在する。しかし、ＷＤＳとＥＤＳではＸ線検出の原理と不感時間の大きさの差異により、通常分析データの補正方法には違いがある。
【０００６】
すなわち、ＷＤＳの場合、単位時間の計数値をＩ cps，真の値をＩ′とすると、次式（１）の関係式による測定後のデータ処理で、補正値（真の値）を得ることができる。
Ｉ′＝Ｉ／（１−Ｔ・Ｉ）  ・・・・・・・・・・（１）
ＷＤＳの場合、通常不感時間Ｔはマイクロ秒のオーダーであるので、計数値の補正量は高々数％である。
【０００７】
一方、ＥＤＳの場合はＷＤＳのように予め分光結晶で特定波長のＸ線が選別されるわけではなく、試料から発生し検出器で検知し得る全てのＸ線量子が検出器に入射する可能性をもっている。そのため、比較的計数率の低い元素の特性Ｘ線ピークのみを測定対象とする場合も、他の元素を含む全ての入射Ｘ線強度により不感時間が規定されてしまう。そのため、通常ＥＤＳにおいては、不感時間による計数値の補正量はＷＤＳより大きい。特に高計数率を必要とする測定では、強度の補正量は数十％に及ぶことも珍しくない。したがって、ＥＤＳにおいては常に不感時間をモニターし、不感時間に相当する時間を余分に計数することで補正を行っている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、ＷＤＳによる測定で不感時間補正を行う場合は、一旦記憶されたＸ線強度データを表示するとき、上記（１）式で示す関係式を用いて補正すれば、充分である。しかしながら、ＥＤＳで測定された、ある元素のデータを後から補正しても、真の値を得ることはできない。なぜならば、ＥＤＳの検出器の不感時間は測定した元素のＸ線強度ではなく検出器が受けるＸ線量子全体の強度で決まる。そして、各画素のＸ線強度の測定中に検出器が受けるＸ線量子全体の強度は、その画素に対応する試料上の元素構成の違いにより変化する。すなわち、ＥＤＳ分析においては、測定したい元素のＸ線強度のデータのみを用いて、後から不感時間補正を施すことはできない。したがって、ＥＤＳによって測定された元素のＸ線強度を濃度に変換しようとしても、正しく変換されないという問題点があった。
【０００９】
本発明は、従来のＥＤＳを用いた表面分析装置における上記問題点を解消するためになされたもので、正確な二次元のＸ線強度を得ることの可能なＥＤＳを用いた表面分析装置を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記問題点を解決するため、請求項１に係る発明は、電子線を試料表面に照射して発生する特性Ｘ線を検出して元素分析を行う表面分析装置において、電子線又は試料ステージを二次元的に走査して試料表面より発生する特性Ｘ線のＸ線強度を検出するエネルギー分散形Ｘ線検出器と、該エネルギー分散形Ｘ線検出器において検出したＸ線強度を記憶する手段と、前記エネルギー分散形Ｘ線検出器において１画素分のＸ線強度を計数する時間内における該Ｘ線検出器の不感時間を１画素毎に計時し、各画素のＸ線強度と対応させて二次元的に記憶する手段と、前記Ｘ線強度記憶手段に記憶されている各画素のＸ線強度に対して前記不感時間記憶手段に記憶されている対応する各画素の不感時間に基づいて、各画素のＸ線強度の不感時間による損失分を一斉に補正する手段と、該Ｘ線強度補正手段で補正された補正Ｘ線強度に基づいて試料表面の元素分布を表示する手段とを備えていることを特徴とするものである。
【００１１】
このように、１画素毎に不感時間を計時して各画素のＸ線強度と対応させて二次元的に記憶させ、その記憶された１画素毎の不感時間に基づいて各画素のＸ線強度の不感時間による損失分を一括して補正し、補正された補正Ｘ線強度に基づいて試料表面の元素分布を表示するように構成しているので、ＥＤＳを用いた場合においても正確な二次元のＸ線強度データを得ることができ、また標準試料を用いてＸ線強度を濃度に変換して二次元の元素濃度マップを形成する場合には、元素濃度マップの精度を向上させることができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
次に、実施の形態について説明する。図１は、本発明に係るＥＤＳを用いた表面分析装置の実施の形態の電子プローブマイクロアナライザを示す概略ブロック構成図である。図１において、１は電子銃、２は集束レンズ、３は対物レンズで、これらは電子線を細く絞り試料に照射するための電子光学系の主要部を構成している。４は電子線を二次元的に走査するための電子線走査コイルで、電子線走査回路５によって制御される。６は分析目的の試料、７は試料６を二次元的に走査するための試料ステージであり、試料ステージ駆動回路８によって制御されるようになっている。９は試料６から発生したＸ線を検出し入射したＸ線のエネルギーに比例した電気パルスを発生する半導体検出器で、10は該半導体検出器９から得られた電気パルスをその波高値に応じて選別し、カウント値を積算するマルチチャンネルアナライザであり、前記半導体検出器９とマルチチャンネルアナライザ10とでＥＤＳを構成している。11は電子プローブマイクロアナライザの各部を制御したり各種演算処理を行うための制御・演算処理装置、12はマルチチャンネルアナライザ10から得られるＸ線強度データ、あるいは制御・演算処理装置11で補正処理された補正Ｘ線強度データの記憶装置、13は制御・演算処理装置11に接続された入力装置、14は制御・演算処理装置11による演算によって得られる補正Ｘ線強度データを表示する、記憶装置12に接続されている陰極線管である。
【００１３】
次に、このように構成されている電子プローブマイクロアナライザの動作を、図２に示したフローチャートに基づいて説明する。まず、試料の分析領域を二次元の画素群に分割し、最初の画素に電子線を照射して、一定の測定時間ＴＲ（実計数時間）における測定元素のＸ線強度ＩＲ（実Ｘ線強度）を、マルチチャンネルアナライザ10により計数する（ステップＳ１）。また同時に、測定中のＥＤＳの該画素の不感時間Ｔを、半導体検出器９が検出するＸ線量子全体の強度に基づいて制御・演算処理装置11により計時し（ステップＳ２）、この不感時間Ｔを考慮したとき１画素分について本来測定しなければならない総時間（補正時間）ＴＬ（＝ＴＲ＋Ｔ）を、制御・演算処理装置11で算出する（ステップＳ３）。次いで、ステップＳ１で得られたＸ線強度ＩＲと補正時間ＴＬとに基づいて、不感時間Ｔを考慮したとき１画素分について本来測定しなければならない総計数値（補正Ｘ線強度）ＩＬを、制御・演算処理装置11において、ＩＬ＝ＩＲ×（ＴＬ／ＴＲ）の算出式で算出し（ステップＳ４）、得られた補正Ｘ線強度をデータ記憶装置12に記憶する（ステップＳ５）。次いで、次の分析画素があるか否かの判定を行い（ステップＳ６）、分析画素がある場合、同様にしてその画素の補正Ｘ線強度を算出して記憶する。そして、分析領域の全画素について補正Ｘ線強度が得られたならば、記憶されている補正Ｘ線強度データに基づいて陰極線管14に、カラーマップ像として表示させる。
【００１４】
上記実施の形態においては、１画素分のＸ線強度の測定が終了すると、引き続いて不感時間に基づいてＸ線強度の補正を逐一リアルタイムで行うようにしたものを示したが、１画素毎に不感時間Ｔ又はその不感時間に基づく補正測定時間ＴＬを二次元的にＸ線強度データと対応させて記憶しておき、陰極線管にカラーマップ像を表示するための処理を行う際に、全画素について一斉に補正を行い、補正Ｘ線強度データを得るようにしてもよい。
【００１５】
また上記実施の形態は、本発明を電子プローブマイクロアナライザに適用したものを示したが、分析機能を備えた走査電子顕微鏡など他のＥＤＳを備えた表面分析装置にも勿論適用できるものである。
【００１６】
【発明の効果】
以上実施の形態に基づいて説明したように、請求項１に係る発明によれば、１画素毎に不感時間を計時して各画素のＸ線強度と対応させて二次元的に記憶させ、記憶された不感時間に基づいて各画素のＸ線強度の不感時間による損失分を一括して補正し、補正された補正Ｘ線強度に基づいて試料表面の元素分布を表示するように構成されているので、ＥＤＳを用いた場合においても正確な二次元のＸ線強度データを得ることができ、また標準試料を用いてＸ線強度を濃度に変換して二次元の元素濃度マップを形成する場合には、元素濃度マップの精度を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明に係るＥＤＳを備えた表面分析装置の実施の形態の電子プローブマイクロアナライザの概略構成を示すブロック構成図である。
【図２】  図１に示した実施の形態の動作を説明するためのフローチャートである。
【符号の説明】
１  電子銃
２  集束レンズ
３  対物レンズ
４  電子線走査コイル
５  電子線走査回路
６  試料
７  試料ステージ
８  試料ステージ駆動回路
９  半導体検出器
10  マルチチャンネルアナライザ
11  制御・演算処理装置
12  データ記憶装置
13  入力装置
14  陰極線管
【図１】
0003790643.tif 000002
【図２】
0003790643.tif 000003