(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空槽内に母材の蒸気と発色剤の蒸気を一緒に放出させ、前記真空槽内に配置された基板表面に有機薄膜を成膜し、有機ＥＬ素子を形成する真空蒸着装置であって、
前記真空槽と、
前記真空槽内に配置された蒸着源収納装置と、
前記蒸着源収納装置の第一、第二の収納部にそれぞれ収納され、前記母材と前記発色剤がそれぞれ配置された第一、第二の有機蒸着源と、
前記蒸着源収納装置内に配置され、前記第一、第二の蒸着源を個別に加熱する第一、第二のヒータとを有し、
前記第一、第二のヒータの間に位置する前記蒸着源収納装置の壁面は冷却水が流れるように構成され、
前記第一、第二のヒータが通電され、発熱すると、前記第一、第二のヒータ間の輻射熱は前記壁面によって遮蔽されると共に、前記第一、第二の有機蒸着源の放出熱が、前記冷却水によって吸収され、
前記第一、第二の蒸着源が異なる温度で制御されるように構成された真空蒸着装置。
【請求項２】
真空槽内に母材の蒸気と発色剤の蒸気を一緒に放出させ、前記真空槽内に配置された基板表面に有機薄膜を成膜し、有機ＥＬ素子を形成する有機ＥＬ素子の形成方法であって、
前記真空槽の内部に蒸着源収納装置を配置し、前記蒸着源収納装置の第一、第二の収納部に第一、第二の有機蒸着源をそれぞれ収納させ、
前記第一、第二の有機蒸着源に前記母材と前記発色剤をそれぞれ配置し、
前記第一、第二の有機蒸着源の間に位置する壁面に冷却水を流しながら、前記第一、第二の収納部内にそれぞれ設けられた第一、第二のヒータに通電して発熱させ、
前記第一、第二のヒータ間の輻射熱を前記壁面によって遮蔽すると共に、前記第一、第二の有機蒸着源の放出熱を前記冷却水によって吸収して、前記第一、第二の有機蒸着源を異なる温度に維持する有機ＥＬ素子の形成方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、真空蒸着装置にかかり、特に、有機化合物を蒸発材料とする真空蒸着装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
有機化合物と無機化合物とを比べた場合、有機化合物の方が反応系や特性が多様であり、また、低エネルギーで表面処理できることから、近年、機能性有機薄膜が着目されている。
【０００３】
機能性有機薄膜を利用するものには、有機ＥＬ素子、圧電センサ、焦電センサ、電気絶縁膜等、種々のものがあるが、それらのうち、ディスプレイパネルとして利用できる有機ＥＬ素子が非常に注目されている。
【０００４】
図５の符号ａに示したものは有機ＥＬ素子の概略構成図であり、ガラス基板ｂ上に、透明導電膜から成るアノード電極膜ｃ、Ｐ型で一層目の有機薄膜ｄ、Ｎ型で二層目の有機薄膜ｅ、カソード電極膜ｆがこの順で形成されている。この有機ＥＬ素子ａのアノード電極膜ｃとカソード電極膜ｆとの間に電圧を印加すると、有機薄膜ｄ、ｅの界面が発光し、ＥＬ光ｇがガラス基板ｂを透過して外部に放射される。
【０００５】
有機薄膜ｄ、ｅを形成するためには、従来では、図４に示すような真空蒸着装置１０２が用いられており、高真空状態にした真空槽１０８内で、多層の有機薄膜ｄ、ｅを連続的に形成している。
【０００６】
この真空蒸着装置１０２を説明すると、前記真空槽１０８の天井側には基板ホルダ１１１が配置され、底壁側には複数の有機蒸着源が配置されている。図４では２個の有機蒸着源１２２1、１２２2を示し、他の有機蒸着源は図示を省略する。
【０００７】
上述のアノード電極膜ｃのような透明導電膜が表面に形成されたガラス基板１１５を成膜対象物とし、一層目の有機薄膜ｄと二層目の有機薄膜ｅを連続的に形成する方法を説明する。
【０００８】
予め、一方の有機蒸着源１２２1内に、一層目の有機薄膜ｄの材料となる有機化合物を配置し、他方の有機蒸着源１２２2内に二層目の有機薄膜ｅの材料となる有機化合物を配置した後、真空槽１０８内を真空状態にし、真空槽１０８内にガラス基板１１５を搬入し、先ず、基板ホルダ１１１に保持させる。
一層目の有機蒸着源１２２1内のマイクロヒータに通電して発熱させ、内部に配置された有機化合物を昇温させ、その有機化合物蒸気を発生させる。
【０００９】
各蒸着源１２２1、１２２2の上方と、基板ホルダ１１１の下方には、シャッタ１２３1、１２３2、１１７がそれぞれ配置されており、それらのシャッタ１２３1、１２３2、１１７を開閉し、真空槽１０８内に有機化合物蒸気を放出させ、基板１１５表面に付着させると、一層目の有機薄膜ｄが形成される。
【００１０】
一層目の有機薄膜ｄが所定膜厚に形成された後、二層目の有機蒸着源１２２2内のマイクロヒータに通電して発熱させ、内部に配置された有機化合物から蒸気を発生させ、同様に、二層目の有機薄膜ｅを形成する。
【００１１】
基板１１５表面に有機薄膜ｄ、ｅを形成した後、後段に配置された図示しない真空蒸着装置内に搬送し、二層目の有機薄膜ｅ表面にカソード電極膜ｆを形成する。
【００１２】
以上のように、有機薄膜形成用の真空蒸着装置１０２を用いると、真空槽１０８内で連続的に有機薄膜ｅ、ｄを形成できるので、界面の状態がよく、特性の優れた有機ＥＬ素子ａが得られる。
【００１３】
しかしながら、近年の有機ＥＬ素子にはカラー化が求められており、そのため、有機薄膜の母材となる有機化合物(ホスト)と、有機薄膜の発色剤となる有機化合物(ドーパント)のように、異なる種類の有機化合物蒸気を一緒に基板表面に付着させ、有機薄膜を形成する技術が求められている。
【００１４】
上記真空蒸着装置１０８では、２個の有機蒸着源１２２1、１２２2に母材の有機化合物と発色剤の有機化合物とをそれぞれ配置し、真空槽１０８内に同時に有機化合物蒸気を放出させると、発色剤を含む有機薄膜を形成することができる。
【００１５】
一般に、蒸気を安定に放出できる蒸気放出温度は有機化合物の種類によって固有であり、有機化合物の種類が異なると蒸気放出温度も異なってしまう。そのため母材の有機化合物と発色剤の有機化合物とを同じ有機蒸着源内に配置することができず、別々の有機蒸着源内に配置し、個別に温度制御して、それぞれの蒸気放出温度を維持させる必要がある。
【００１６】
個別に温度制御を行うと、例えば母材側の有機蒸着源１２２1の温度を低下させ、且つ、発色剤側の有機蒸着源１２２2の温度を上昇させたい場合も生じうる。
しかしながら、上述のような真空蒸着装置１０２では、有機蒸着源１２２1、１２２2間に熱の相互干渉があり、一方の有機蒸着源から発生した熱は、他方の有機蒸着源を加熱してしまうため、低下させたい母材側の有機蒸着源１２２1の温度が低下せず、かえって昇温してしまう場合もある。
【００１７】
有機化合物蒸気の発生量は温度変化に敏感であり、温度を一定に制御できないと、形成される有機薄膜の組成が変動してしまい、得られる有機ＥＬ素子の発光特性が安定しない。
【００１８】
このように、有機蒸着源１２２1、１２２2相互間の熱干渉があると、有機化合物の温度制御を精密に行うことができず、そのため、特性のよい有機ＥＬ素子を得られなくなるという問題がある。
【００１９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記従来技術の不都合を解決するために創作されたもので、その目的は、有機蒸着源相互間の熱干渉を防止できる技術を提供することにある。
【００２０】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、請求項１記載の発明は、真空槽内に母材の蒸気と発色剤の蒸気を一緒に放出させ、前記真空槽内に配置された基板表面に有機薄膜を成膜し、有機ＥＬ素子を形成する真空蒸着装置であって、前記真空槽と、前記真空槽内に配置された蒸着源収納装置と、前記蒸着源収納装置の第一、第二の収納部にそれぞれ収納され、前記母材と前記発色剤がそれぞれ配置された第一、第二の有機蒸着源と、前記蒸着源収納装置内に配置され、前記第一、第二の蒸着源を個別に加熱する第一、第二のヒータとを有し、前記第一、第二のヒータの間に位置する前記蒸着源収納装置の壁面は冷却水が流れるように構成され、前記第一、第二のヒータが通電され、発熱すると、前記第一、第二のヒータ間の輻射熱は前記壁面によって遮蔽されると共に、前記第一、第二の有機蒸着源の放出熱が、前記冷却水によって吸収され、前記第一、第二の蒸着源が異なる温度で制御されるように構成された真空蒸着装置である。
請求項２記載の発明は、真空槽内に母材の蒸気と発色剤の蒸気を一緒に放出させ、前記真空槽内に配置された基板表面に有機薄膜を成膜し、有機ＥＬ素子を形成する有機ＥＬ素子の形成方法であって、前記真空槽の内部に蒸着源収納装置を配置し、前記蒸着源収納装置の第一、第二の収納部に第一、第二の有機蒸着源をそれぞれ収納させ、前記第一、第二の有機蒸着源に前記母材と前記発色剤をそれぞれ配置し、前記第一、第二の有機蒸着源の間に位置する壁面に冷却水を流しながら、前記第一、第二の収納部内にそれぞれ設けられた第一、第二のヒータに通電して発熱させ、前記第一、第二のヒータ間の輻射熱を前記壁面によって遮蔽すると共に、前記第一、第二の有機蒸着源の放出熱を前記冷却水によって吸収して、前記第一、第二の有機蒸着源を異なる温度に維持する有機ＥＬ素子の形成方法である。
【００２１】
上述した本発明の構成によれば、有機蒸着源は有機薄膜の材料である有機化合物を配置できるように構成されており、その有機蒸着源を真空槽内に配置して基板を搬入し、真空排気した後、有機蒸着源を発熱させ、真空槽内に有機化合物蒸気を放出させ、基板表面に付着させ、重合させると有機薄膜を形成できる。
【００２２】
ＥＬ素子の特性は、有機薄膜の組成に敏感であるため、異なる種類の有機化合物蒸気を一緒に基板表面に付着させ、有機薄膜を形成する場合には、各有機化合物蒸気が安定した速度で放出される必要がある。
【００２３】
ところが、一般に、有機材料として用いる有機化合物は、僅かな温度変化によって蒸気放出速度が大きく変化する。下記化学式のＡｌｑ3［Tris(8-hydroxyquinoline) aluminium, sublimed］、
【００２４】
【化１】
0003817037.tif 000002
【００２５】
と下記化学式のＴＰＤ(N,N'diphenyl-N,N'-(3-methylphenyl)-1,1'-biphenil-4,4'-diamine)、
【００２６】
【化２】
0003817037.tif 000003
【００２７】
を例にとり、加熱温度と蒸気放出速度の関係を図３に示す。
図３に示したように、温度が少し変動しただけで蒸気放出速度が大きく変化するため、有機蒸着源相互間で熱干渉があった場合には、温度制御がうまくできず、得られる有機薄膜の組成が不安定になってしまう。
【００２８】
本発明の真空蒸着装置では、真空槽内に蒸着源収納装置が設けられており、有機蒸着源はその蒸着源収納装置内に収納されている。その場合、有機蒸着源の発熱部分が蒸着源収納装置内に収納され、蒸着源収納装置の外部には突き出ないので、発熱部分からの熱輻射を蒸着源収納装置によって遮蔽させることができる。従って、蒸着源相互間の熱干渉がなく、精密な温度制御を行える。
また、その蒸着源収納装置を冷却可能に構成しておくと、蒸着源収納装置が昇温せず、熱伝導による熱の相互干渉も防止できる。
【００２９】
【発明の実施の形態】
図１の符号２は、本発明の真空蒸着装置の一例であり、真空槽８を有している。該真空槽８内の天井側には、基板ホルダ１１が配置されており、底壁側には蒸着源収納装置３が配置されている。該蒸着源収納装置３には、図２に示すように、収納部７1〜７4が設けられており、各収納部７1〜７4内には、４個の有機蒸着源(図１では２個の有機蒸着源２２1、２２2を示す)が１個ずつ収納されている。
【００３０】
各有機蒸着源２２1〜２２4内には、異なる有機化合物がそれぞれ配置されており、その有機化合物の周囲には各々マイクロヒータが設けられている。各マイクロヒータは個別に通電できるように構成されており、所望の有機化合物を温度制御した状態で加熱し、昇温させられるように構成されている。
【００３１】
各有機蒸着源２２1〜２２4の上端部は蒸気放出口として開放されており、有機化合物がマイクロヒータによって加熱され、発生した蒸気はその蒸気放出口から真空槽８内部に放出されるように構成されている。
【００３２】
図１では、２個の有機蒸着源２２1、２２2と、各有機蒸着源２２1、２２2の内部に配置された有機化合物２６1、２６2と、その有機化合物２６1、２６2の周囲に配置されたマイクロヒータ２５1、２５2とが示されており、その２個の有機蒸着源２２1、２２2と、蒸着源収納装置３との位置関係を説明すると、有機蒸着源２２1、２２2は、蒸気放出口部分が基板ホルダ１１側に向けられた状態で、収納部７1、７2内に配置されており、マイクロヒータ２５1、２５2や有機化合物２６1、２６2が蒸着源収納容器３内に隠れるようにされている。
【００３３】
従って、有機蒸着源２２1〜２２4のうち、どの有機蒸着源２２1〜２２4が発熱した場合でも、その熱輻射は有機蒸着源収納装置３の壁面によって遮蔽され、他の有機蒸着源２２1〜２２4には到達することはない。
【００３４】
その蒸着源収納装置３の下部には、真空槽８外から気密に導入されたパイプ６A、６Bが接続されており、真空槽８外に配置されたポンプによって、一方のパイプ６Aから冷却水が供給され、蒸着源収納装置３内を循環した後、他方のパイプ６Bから排出されるように構成されている。
【００３５】
冷却水が蒸着源収納装置３内を循環する際には、特に、蒸着源収納装置３の収納部７1〜７4間を流れるようにされており、有機蒸着源２２1〜２２4から放出された熱を冷却水で効率よく吸収し、真空槽１０８の外部に排出し、蒸着源収納装置３が一定温度を維持できるように構成されている。従って、有機蒸着源２２1〜２２4が高温に発熱しても、蒸着源収納装置３の温度は上昇せず、有機蒸着源２２1〜２２4相互間に伝導によって熱が伝わることはない。
【００３６】
この真空蒸着装置２を用い、有機蒸着源２２1〜２２4を２台ずつ一緒に発熱させ、成膜対象物である基板１５表面に多層の有機薄膜を形成する場合を説明する。
予め、一層目の有機薄膜の母材となる有機化合物と、一層目の有機薄膜の発色剤となる有機化合物と、二層目の有機薄膜の母材となる有機化合物と、二層目の有機薄膜の発色剤となる有機化合物とを、４個の有機蒸着源２２1〜２２4にそれぞれ配置し、蒸着源収納装置３に収納させた後、先ず、真空槽８内を真空状態にし、基板１５を真空槽８内に搬入し、成膜させたい面を有機蒸着源２２1〜２２4側に向け、基板ホルダ１１に保持させる。
【００３７】
基板１１表面近傍にはシャッタ１７が配置されており、各有機蒸着源２２1〜２２4の上方には、それぞれシャッタ２３1〜２３4と成膜モニタ２４1〜２４2とがこの順で配置されている。
【００３８】
基板ホルダ１１内にはヒータ１３が配置されており、各シャッタ１７、２３1〜２３4を閉じ、真空槽８内を真空排気しながらヒータ１３に通電し、基板１５を加熱する。
【００３９】
基板１５が昇温し、有機化合物蒸気を重合できる温度に達したところで、有機蒸着源２２1、２２2内のマイクロヒータ２５1、２５2への通電を開始し、マイクロヒータ２５1、２５2を発熱させ、一層目の有機薄膜の母材となる有機化合物２６1と、その有機薄膜の発色剤となる有機化合物２６2とを、温度制御しながら昇温させる。
【００４０】
マイクロヒータ２５1、２５2へ通電する際には、蒸着源収納装置３へ冷却水を循環させておき、有機蒸着源２２1、２２2が発熱しても、蒸着源収納装置３は昇温しないようにしておく。
【００４１】
ここで、母材の有機化合物の蒸気放出温度を２５０℃、発色剤の有機化合物の蒸気放出温度を３００℃に設定するものとすると、母材側の有機蒸着源２２1の昇温速度は発色剤側の有機蒸着源２２2の昇温速度よりも緩やかにし、有機化合物２６1、２６2が略同時に蒸気放出温度に達するようにする。
【００４２】
各有機化合物２６1、２６2が蒸気放出温度に達したところで、有機蒸着源２２1、２２2の上方に配置されたシャッタ２３1、２３2を開け、有機化合物２６1、２６2の蒸気を真空槽８内に放出させる。
放出された有機化合物２６1、２６2の蒸気が成膜モニタ２４1、２４2にそれぞれ付着すると、蒸気の付着速度、即ち蒸気放出速度が求められる。
【００４３】
各有機化合物２６1、２６2の温度が安定し、成膜モニタ２４1、２４2から求めた蒸気放出速度が一定になった後、基板ホルダ１１側のシャッタ１７を開け、母材の有機化合物２６1の蒸気、及び発色剤の有機化合物２６2の蒸気を基板１５に付着させ、その表面で重合反応を生じさせて一層目の有機薄膜形成を開始する。
【００４４】
真空槽８内への有機化合物２６1、２６2の蒸気を放出させる際、設定された蒸気放出温度を維持させるため、マイクロヒータ２５1、２５2への通電量は個別に制御されており、一方のマイクロヒータへの通電を停止するときに、他方のマイクロヒータへは通電量を増加させる場合もある。
【００４５】
本発明の真空蒸着装置２では、マイクロヒータ２５1、２５2は収納部７1、７2内に配置されており、各マイクロヒータ２５1、２５2の間には蒸着源収納容器３の壁面が位置している。従って、マイクロヒータ２５1、２５2の一方からの輻射熱は、蒸着源収納容器３によって遮蔽され、他方には伝わらない。
【００４６】
また、蒸着源収納容器３は内部を循環する冷却水によって一定温度が維持されているので、蒸着源収納容器３からの熱伝導もなく、蒸着源収納容器３が有機蒸着源２２1、２２2内部の有機化合物２６1、２６2の温度に影響を与えることがない。
【００４７】
このように、マイクロヒータ２５1、２５2への通電量を制御し、一層目の有機薄膜が所定膜厚に形成されたところで、各シャッタ２３1、２３2、１７を閉じ、一層目の有機薄膜形成を終了する。
【００４８】
シャッタ２３1、２３2、１７を閉じる際、マイクロヒータ２５1、２５2への通電も終了させ、蒸気放出温度にあった有機化合物２６1、２６2の温度を下げると共に、二層目の有機薄膜の母材と発色剤がそれぞれ配置された有機蒸着源２２3、２２4内のマイクロヒータへの通電を開始する。
【００４９】
このとき、加熱が終了した有機蒸着源２２1、２２2の温度は未だ高温であるが、各有機蒸着源２２1〜２２4間には蒸着源収納装置３の壁面が位置しており、しかも、循環する冷却水によって蒸着源収納装置３は一定温度を維持しているので、高温状態にある有機蒸着源２２1、２２2から昇温中の有機蒸着源２２3、２２4へ熱が伝わることもなく、逆に、加熱している有機蒸着源２２3、２２4から温度低下中の有機蒸着源２２1、２２2に熱が伝わることもない。
【００５０】
二層目の有機蒸着源２２2、２２4が所定の蒸気放出温度まで加熱された後、その上方に配置されたシャッタ２３3、２３4及び基板ホルダ１１側のシャッタ１７を開閉し、一層目の有機薄膜表面に二層目の有機薄膜の形成する。
【００５１】
二層目の有機薄膜が所定膜厚に形成された後、後段に設けられた図示しない蒸着装置内に基板１５を搬送し、表面にカソード電極膜を形成すると、有機ＥＬ素子が得られる。
【００５２】
以上説明したように、本発明の真空蒸着装置２では、各有機蒸着源２２1〜２２4が蒸着源収納装置３内に配置されているため、有機蒸着源２２1〜２２4間の熱の相互干渉が発生せず、個別に精密な温度制御を行うことが可能となっている。従って、複数の有機化合物を異なる蒸気放出温度に精密に制御することができるので、一定組成の有機薄膜を、安定に、低コストで得られるようになっている。
【００５３】
なお、基板ホルダ１１の裏面や基板１５の周囲には、液体窒素シュラウド１６が配置されており、基板１５表面に付着しなかった有機化合物蒸気は、低温の液体窒素シュラウドによって捕集され、離脱して不純物とならないようにされている。
【００５４】
上記実施例では、複数の有機蒸着源から異なる有機化合物の蒸気を一緒に放出させる場合について説明したが、本発明はそれに限定されるものではない。例えば、一個の有機蒸着源を加熱して、一種類の有機化合物蒸気を放出させる場合であっても、他の有機蒸着源が不必要に加熱されないので、無駄な有機化合物蒸気が発生せず、経済的である。
【００５５】
【発明の効果】
有機蒸着源相互間の熱干渉がないため、有機化合物の温度制御を精密に行うことができる。そのため、一定組成の有機薄膜を安定に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の真空蒸着装置の一例
【図２】その真空蒸着装置内に設けられた蒸着源収納装置の一例
【図３】有機化合物の蒸気放出温度を説明するためのグラフ
【図４】従来技術の真空蒸着装置の例
【図５】有機ＥＬ素子の構造を説明するための図
【符号の説明】
２……真空蒸着装置    ３……蒸着源収納装置  ８……真空槽    ２２1、２２2……有機蒸着源    ２５1、２５2……発熱部分(マイクロヒータ)    ２６1、２６2……有機化合物
【図１】
0003817037.tif 000004
【図２】
0003817037.tif 000005
【図３】
0003817037.tif 000006
【図４】
0003817037.tif 000007
【図５】
0003817037.tif 000008