(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
分散強化型元素を０．１〜１質量％含む２元系のＭｇ合金を、１５以上、７０以下の押出比で、２５０℃〜３６０℃の温度範囲にて温間加工した後、真歪で０．５以上、３以下の、２５０℃〜３６０℃の温度範囲にてイーキャップ加工を施すことを特徴とする高延性Ｍｇ合金素材の製法。
【請求項２】
前記分散強化型元素がＺｒである請求項１に記載の製法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高延性Ｍｇ合金の製法に関し、より詳細には、低温でも高延性を有し成形加工性に優れたＭｇ合金を生産性よく製造することのできる方法に関するものである。
【０００２】
なお本発明において「準静水圧加工」とは、形状の拘束は受けるが断面形状は変化させずに変形させる加工をいい、「準静水圧温間加工」とは、該準静水圧加工を温間で行うことを言う。
【０００３】
【従来の技術】
Ｍｇは稠密六方構造で塑性変形能が極めて小さく、インゴットのままでは殆ど成形加工することができない。そのため、複雑形状のものはもとより比較的単純な形状の部品などであっても、鋳造と切削加工を組み合わせた方法で成形せざるを得ず、加工コストが非常に高価につくことから、汎用化の最大の隘路となっていた。
【０００４】
こうした状況の下で、２次成形の可能な高延性Ｍｇ合金の開発を目的として幾つかの研究が進められており、例えば特開2000-271631号、同2000-271693号、同2000-271695号各公報などに開示の方法が提案されている。
【０００５】
これらの方法の基本原理は、まず温間乃至熱間で押出比１０前後の押出加工を施した後、温間で準静水圧加工する方法［この方法は、例えば後記図３の概念図（図中、１は供試材、２はダイ、３はプランジャー、４は加圧装置、Ｔ1、Ｔ2は熱電対をそれぞれ表している）に示すような加工法であり、ＥＣＡＰ（Equal  Channel  Angular  Press）を採用することが多い（以下、本明細書ではこの方法を「イーキャップ加工」という）］で大きな歪を与え、結晶組織を微細化すると共に金属間化合物の粒径も微細化し、伸び率で２２０％以上といったレベルの延性を与えるもので、難加工材であるＭｇ合金の２次成形加工を可能にした点で優れた技術といえる。
【０００６】
しかしこれらの方法では、２２０％以上の伸び率を保障する真歪を与えるのに、前記準静水圧加工による導入真歪で例えば９以上といった非常に大きな歪を与えねばならず、そのためには、例えば８回以上といった多数回の繰返し剪断変形を与えねばならないので生産性が非常に低い。
【０００７】
他方、本発明者らも同様の目的を掲げてかねてより研究を重ねており、先に「Scripta Met.」Vol.40,No.4(1999),p477（渡辺など）や「Mat. Trans. JIM」Vol.40,No.8(1999),p809（渡辺など）、「Superplasticity & Superplastic Forming」(1998),p179（渡辺など）等を開示した。
【０００８】
しかしこれらに開示した方法には、
▲１▼温間での押出比を例えば１００程度の非常に高い値に設定しなければならず、押出工程で生じる加工発熱によってＺｎなどの強偏析部が液相化し、加工割れを起こし易い、
▲２▼加工発熱を抑えるため押出速度を遅くすると、生産性が極端に低下する、
▲３▼押出比が非常に大きい（即ち押出比１００の場合、押出加工物の断面サイズは加工前の１／１００になる）ため、最終製品（素材）は小型にならざるを得ず、大型加工品が得られ難くなる、
といった難点があり、実用化のためには改善の必要がある。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記のような事情に着目してなされたものであって、その目的は、従来の温間押出しと準静水圧加工をうまく組み合わせ、成形加工性に優れたＭｇ合金素材を従来法に比べて効率よく製造し得ると共に、大型サイズのＭｇ合金素材であっても効率よく容易に得ることのできる技術を確立することにある。
【００１０】
【課題を達成するための手段】
上記課題を解決することのできた本発明に係る高延性Ｍｇ合金素材の製法とは、例えばＺｒ等の分散強化型粒子を含むＭｇ合金を、１５以上、７０以下の押出比で温間加工した後、温間で真歪が０．５以上、３以下の準静水圧温間加工を施すところに要旨を有している。
【００１１】
【発明の実施の形態】
前述の如くＭｇは稠密六方型で、塑性変形能の小さい結晶構造を有しているため、インゴットのままでは殆ど加工性がない。そこで本発明では、Ｍｇ合金に加工性を与えるための手段として、中間工程で準静水圧温間加工を施してランダム方位の再結晶組織とし滑り系を増大することで、塑性変形能を発現させるものであるが、こうした基本思想自体は、前掲の公開公報に開示されている方法と本質的に変わりがない。
【００１２】
しかし本発明では、ランダム方位を持った微細結晶粒の大型Ｍｇ合金素材を工業的に生産性よく容易に得るため、Ｍｇ合金として分散強化型粒子を含むＭｇ合金を選択し、先ず第１工程で、押出比１５以上、７０以下の温間加工を行った後、第２工程において準静水圧温間加工を施すことにより、０．５以上、３以下の真歪を与える。
【００１３】
第１工程の温間加工における押出比を１５以上と定めたのは、該温間加工でランダム方位の微細結晶粒を得るには最低限１５以上の押出比を与えねばならないからである。ランダム微細結晶粒の確保という観点からすると、該第１工程の温間加工時における押出比の上限は特に制限されないが、押出比が大きくなるほど押出原料素材に対する押出品のサイズは小さくなり、大型部材の製造ができなくなるので、大型素材の製造を可能にし製品としてのサイズの自由度を高めるには、押出比を高くとも７０以下に抑えるべきである。ランダム方位微細結晶の確保と大型素材の生産を両立させる上でより好ましい第１工程の押出比は、２５以上、４０以下である。
【００１４】
この様に、第１工程で実施される温間加工時の押出比を必要最小限に抑えることで、押出加工時の加工発熱も抑えられ、好適押出温度範囲も十分に保障されると共に、大型素材の製造も可能となる。
【００１５】
本発明では、該第１工程の温間押出加工の後、第２工程では準静水圧温間加工を施して歪を与え、それにより伸び率（延性）を高めることによって高レベルの成形加工性を付与する。この工程で、本発明で意図するレベルの塑性変形能、即ち成形加工性を与えるには、真歪で少なくとも０．５以上の歪を与えねばならず、より好ましくは累積真歪で１．０以上を与えることが望ましい。
【００１６】
累積真歪を大きくするほど冷間加工性は高まるが、後記図２でも明らかにする如く本発明で用いるＭｇ合金では、第２工程の準静水圧温間加工で付与される歪による延性改善効果は、約３の累積真歪でほぼ飽和し、それ以上に累積真歪を増大しても延性は殆ど向上しなくなり、準静水圧温間加工回数の無為の増大により生産性を低下させるだけに過ぎなくなる。よって生産性の両立を考えると、累積真歪は３以下、より実用的には２．０以下に抑えることが望ましい。
【００１７】
なお、上記第１工程および第２工程で実施される温間加工および準静水圧温間加工を行う際の「温間」の温度は、用いるＭｇ合金の鋳造組織を破壊すると共に結晶粒や金属間化合物の粗大化を防止するため、用いるＭｇ合金の再結晶温度以上に設定すべきであり、具体的な温度はＭｇ合金の種類、即ち分散強化型元素の種類や含有率等によって若干変わるが、標準的には２５０〜３６０℃、より一般的には３００〜３５０℃の範囲である。
【００１８】
なお本発明で使用されるＭｇ合金としては、例えばＺｒ，Ａｇ，Ａｌ，Ｇａ，Ｍｎ，Ｓｎ，Ｔｈ，Ｔｉ，Ｚｎ，Ｙ等の如き分散強化型合金元素を比較的少量（０．１〜１質量％、より好ましくは０．２〜０．７質量％程度）含有する２元系のＭｇ合金が挙げられる。
【００１９】
ちなみに前掲の従来技術では、ＡＺ系（Mg-Zn-Al系）やＺＫ系（Mg-Zn-Zr系）のＭｇ合金が使用されており、これらは何れも合金添加量が多いため、第１工程で再結晶を適切に進めるのに押出比を例えば１００程度の高い値に設定したり、第２工程での準静水圧温間加工による累積真歪みを９以上といった非常に高い値に設定せざるを得なかったものと推定される。
【００２０】
これに対し本発明では、上記の様に固溶強化元素を削減した分散強化型粒子を含むＭｇ合金を選択しているため、前述の如く第１工程、第２工程ともに工業的に汎用性の高い条件設定が可能になったものと考えている。よって本発明では、固溶強化型ではなく、分散強化型の２元系Ｍｇ合金を使用するのがよく、固溶強化元素を添加するにしても、Ｍｇの再結晶が過度に抑制されないよう高合金系は避けるべきである。
【００２１】
かくして本発明によれば、分散強化型粒子を含むＭｇ合金を選択し、第１工程の温間加工で相対的に低めの押出比を採用し、且つ第２工程の準静水圧温間加工（イーキャップ加工）では、０．５〜３といった従来技術に比べて少ない累積真歪を与えるだけで高レベルの延性を与えることができ、相対的に大きいサイズのものであっても、高延性で優れた成形加工性を有するＭｇ合金を少ない工程数で生産性よく製造することができる。
【００２２】
また本発明によって得られるＭｇ合金素材は、Ｍｇ合金が本来有している1)軽量で比強度が高い、2)振動吸収能が高い、3)電磁波遮蔽性が良好である、といった多くの特徴を有しているので、これらの特徴を活かし、例えばノートパソコンやポータブルＭＤプレイヤー、ビデオ一体カメラなどを始めとして、軽量で高剛性が要求される各種部品の素材として幅広く有効に活用できる。
【００２３】
【実施例】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも可能であり、それらは何れも本発明の技術的範囲に包含される。
【００２４】
実施例
Ｍｇ−0.6％Ｚｒインゴットを、直径６０ｍｍの丸棒に、また一部は直径４５ｍｍの丸棒に機械加工し、第１工程では３５０℃で直径１０ｍｍの丸棒に押出加工した（各々押出比は３６と２０）。また、押出加工することなく機械加工で直径１０ｍｍに直接仕上げたものも用意した。
【００２５】
これら直径１０ｍｍの合金素材を、３００℃で準静水圧温間加工（９０°剪断）を１回、２回および４回行った。その時に与えられる加工歪みは１回当たり約1.15である。得られた素材から引張試験片を切出し、３００℃で歪速度3.3×１０-5〜3.3×１０-1の範囲で引張試験を行った。
【００２６】
その結果、      機械加工で直径１０ｍｍの丸棒とした材料を、第１工程の温間押出しをすることなく準静水圧温間加工した場合は、準静水圧温間加工中に破壊した。これに対し、第１工程を押出比２０（直径４５ｍｍから１０ｍｍに押出し）で行った場合、第２工程の準静水圧温間加工時に破壊することなく、直径１０ｍｍの素材が得られた。該素材の引張試験を行ったところ、変形温度３００℃、変形速度3.3×１０-4での伸びは１２０％であった。
【００２７】
また、第１工程の押出比を３６（直径６０ｍｍから１０ｍｍに押出し）とした場合は、図１，２に示す結果が得られた。即ち図１は、温間押出しまま材（第１工程材）と、その後さらに第２工程で１回の準静水圧温間加工を行った素材（イーキャップ材）の延性(伸び率)と引張歪速度の関係を示したグラフであり、１回の準静水圧温間加工を行っただけで、3.3×１０-4の変形速度で４２０％という巨大伸びが発現しており、僅か１回の加工（相当歪み約１．１５）、即ち従来に比べて画期的に少ない加工数で延性が飛躍的に改善されている。
【００２８】
また図２は、変形温度３００℃、変形速度3.3×１０-3で引張試験を行った場合の、準静水圧温間加工（イーキャップ加工）回数増加による延性（伸び率）の向上と、１回当たりの延性（伸び率）改善代を調べた結果を示したグラフである。この図２からも明らかな様に、第１回目の準静水圧温間加工による延性改善代は約９０％と非常に高い値が得られているのに対し、第２回の準静水圧温間加工による延性改善代は約４０％、第４回目の準静水圧温間加工による延性改善代は約２０％と、準静水圧温間加工（イーキャップ加工）の繰返し数が増すにつれて延性改善代は大幅に低下してくる。換言すると本発明による延性改善効果は、温間押出加工後に行われる第１回乃至２，３回の準静水圧温間加工で高い延性改善代を得ることができ、準静水圧温間加工回数をそれ以上に多くしても延性は殆ど向上しなくなる。
【００２９】
よって準静水圧温間加工回数は１回〜数回(３〜４回)程度で十分であり、真歪みでいうと３程度以下、より好ましくは２．０程度以下で十分であることが分る。
【００３０】
【発明の効果】
本発明は以上の様に構成されており、分散強化型のＭｇ合金を使用し、第１工程の温間加工時における押出比を必要最小限に抑えると共に、第２工程で準静水圧温間加工により適度の累積真歪を与えることで、高レベルの成形加工性を有するＭｇ合金素材を生産性よく製造できる。特に本発明では、第１工程の温間加工時における押出比を必要最小限に抑えることで、大型サイズの易加工性Ｍｇ合金素材の製造を可能にすると共に、加工発熱も最小限に抑えて温度制御を容易にし、且つ第２工程では１回〜数回の準静水圧温間加工で高レベルの延性を与えることができるので、生産性を大幅に高めることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】Ｍｇ−0.6％Ｚｒ合金の伸び率（延性）と歪速度の関係を示すグラフである。
【図２】Ｍｇ−0.6％Ｚｒ合金の準静水圧温間加工によって与えられる累積真歪が、伸び率と準静水圧温間加工（イーキャップ加工）１回当たりの延性向上代に与える影響を示すグラフである。
【図３】準静水圧温間加工（イーキャップ加工）法を例示する断面概念図である。
【符号の説明】
１  供試材
２  ダイ
３  プランジャー
４  加圧装置
Ｔ1、Ｔ2  熱電対
【図１】
0003808757.tif 000002
【図２】
0003808757.tif 000003
【図３】
0003808757.tif 000004