(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線発生管、Ｘ線ガイドチューブおよびＸ線検出器を内部に収納した本体容器にガス導入口を設けると共に、前記本体容器の底部に小孔を穿設し、前記ガス導入口から前記本体容器内に導入したＨｅガスを前記小孔から当該小孔の下方に配置された試料の表面に向けて噴出させつつ、前記小孔を通過した一次Ｘ線を前記Ｈｅガス雰囲気で包囲された試料表面に照射させ、発生した螢光Ｘ線を前記小孔を通して前記Ｘ線検出器で検出するように構成してなることを特徴とする螢光Ｘ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば軽元素等を測定するための螢光Ｘ線分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
軽元素等の定量を行う螢光Ｘ線分析装置では、例えば図３に示すように、本体容器ａ内にＸ線発生管ｂとＸ線ガイドチューブｃおよびＸ線検出器ｄを設け、本体容器ａの底部に保持具ｅを介してＸ線透過薄膜ｆを張設し、本体容器ａ内を真空に引き、真空状態の下にＸ線発生管ｂで発生させた一次Ｘ線をＸ線ガイドチューブｃに案内させてＸ線透過薄膜ｆを透過させて試料台ｇ上の試料ｈの表面に照射させ、発生した螢光Ｘ線（特性Ｘ線）をＸ線検出器ｄで検出するようにしていた。
【０００３】
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上記従来の螢光Ｘ線分析装置においては、Ｘ線ガイドチューブｃを経由させた一次Ｘ線と試料ｈの表面で発生した螢光Ｘ線とがＸ線透過薄膜ｆを透過するため、そのＸ線透過薄膜ｆによるＸ線の吸収があり、また、その一次Ｘ線と螢光Ｘ線がＸ線透過薄膜ｆと試料ｈの表面との間に存在する空気によっても吸収されるため、高い検出感度が得られないという難点があった。
【０００５】
【０００６】
本発明は、このような実情に鑑みてなされ、軽元素等を高い検出感度で分析することのできる螢光Ｘ線分析装置を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上述の課題を解決するための手段を以下のように構成している。
すなわち、本発明の螢光Ｘ線分析装置は、Ｘ線発生管、Ｘ線ガイドチューブおよびＸ線検出器を内部に収納した本体容器にガス導入口を設けると共に、前記本体容器の底部に小孔を穿設し、前記ガス導入口から前記本体容器内に導入したＨｅガスを前記小孔から当該小孔の下方に配置された試料の表面に向けて噴出させつつ、前記小孔を通過した一次Ｘ線を前記Ｈｅガス雰囲気で包囲された試料表面に照射させ、発生した螢光Ｘ線を前記小孔を通して前記Ｘ線検出器で検出するように構成してなることを特徴としている。
【０００８】
【０００９】
上記構成よりなる螢光Ｘ線分析装置においては、一次Ｘ線と螢光Ｘ線を本体容器の底部に穿設した小孔を経由させるので、従来のようなＸ線透過薄膜材によるＸ線の吸収がなく、また、その一次Ｘ線と螢光Ｘ線がＨｅガス雰囲気中を通るので、大気によるＸ線の吸収もなくなり、検出感度が顕著に向上する。
【００１０】
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の螢光Ｘ線分析装置の実施形態を図面等に基づいて詳細に説明する。
図１は、軽元素測定用の螢光Ｘ線分析装置の模式的な構成図、図２はその要部拡大図で、これらの図において、符号１は本体容器、２はガス導入口、３はＸ線発生管、４はＸ線ガイドチューブ、５はＸ線検出器、６は小孔６１を有する底板（底部）、７はその保持具、８は軽元素等の固体試料（以下、試料という）、９はＸＹ方向に移動自在な試料台であり、その底板６に設けられる小孔６１は２×４ｍｍ程度に形成されており、上述のガス導入口２から本体容器１内にＨｅガスを例えば０．５Ｌ／ｍｉｎ程度導入し、前記小孔６１から試料８の表面に向けて噴出させつつ、本体容器１の内部をＨｅガスで置換し、かつ、試料８のＸ線照射点のまわりをＨｅガス雰囲気で包囲させるようにしている。
【００１２】
このような構成により、Ｘ線発生管３で発生してＸ線ガイドチューブ４によって案内された一次Ｘ線３１は、Ｈｅガス雰囲気で満たされている小孔６１を通り試料８の表面に照射され、その照射点で発生した螢光Ｘ線３２も小孔６１を通ってＸ線検出器５で検出される。従って、前記一次Ｘ線３１と螢光Ｘ線３２はいずれもＨｅガス中を通り、大気やＸ線透過薄膜による吸収を全く受けることがなく、高い検出感度を得ることができる。なお、試料８が大きい場合には、試料台９を移動させ、測定対象となる部分のみをＨｅガス雰囲気をすればよい。
【００１３】
ところで、
（１）今仮に、Ｘ線発生管、Ｘ線ガイドチューブ、Ｘ線検出器、試料を単一のケース体内に収納しそのケース体内を０．０１Ｔｏｌｌ程度の真空に引くと、Ｘ線が物質（酸素及び窒素）と衝突する可能性は大気中の場合の１／１０，０００程度となる。従って、ほとんど減衰されることなく高感度に螢光Ｘ線を検出することができる。
【００１４】
（２）一方、このような真空引きに代えて、前記ケース体内をＨｅガスで置換した場合と、置換することなく前記ケース体を大気中に置いた場合とを比較すると、例えば、励起エネルギー３ＫｅＶを有する分析対象元素では、その螢光Ｘ線の励起に要するエネルギーがＨｅガス雰囲気中では０．０２５ＫｅＶ、大気中では０．４２５ＫｅＶであり、結果的には、エネルギーの損失は、Ｈｅガス雰囲気とした場合には大気中における場合の１／１７程度となり、Ｈｅガス雰囲気中での検出感度の向上効果が顕著であると認められる。
【００１５】
（３）他方、前記ケース体内を真空に引き、かつ、Ｘ線透過薄膜（孔なし）を介して一次Ｘ線をＨｅガス雰囲気中の試料に照射させ、その螢光Ｘ線を検出した場合においては、前記（１）の場合と比較して、Ｎａ以下の元素（１．０８ＫｅＶより励起エネルギーの小さい元素）ではかなりの影響があることが判明した。これはＸ線透過薄膜による吸収に起因するものであり、このことが、図１および図２に示すようなＸ線透過薄膜を透過させない構成が、軽元素の検出感度の向上にきわめて効果的であることを示唆している。
【００１６】
前記検出感度の向上効果については、図３に示す従来の装置と、図１および図２に示す本発明の装置とによる各元素の螢光Ｘ線強度の比較を示した下記表１により確認することができる。なお、測定条件としては、管電圧：１５ＫＶ，管電流：１．０ｍＡ，測定時間：４００秒，測定試料は、Ｎａ：Ｎａ2 ＳＯ4 ，Ｍｇ：Ｍｇ棒，Ａｌ：Ａｌ板，Ｓｉ：ＳｉＯ2 ，Ｓ：Ｎａ2 ＳＯ4 ，Ｃａ：ＣａＣＯ3 を用いた。
【００１７】
【表１】
0003771697.tif 000002
【００１８】
【００１９】
【００２０】
【００２１】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明においては、一次Ｘ線と螢光Ｘ線とをＸ線透過薄膜を透過させることなくＨｅガス雰囲気中を透過させるようにしたので、従来のようなＸ線透過薄膜や大気によるＸ線の吸収がなくなり、検出感度が顕著に向上する。
【００２２】
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の螢光Ｘ線分析装置の一実施形態を示す模式的構成図である。
【図２】  前記螢光Ｘ線分析装置の要部拡大図である。
【図３】  従来の螢光Ｘ線分析装置を示す構成図である。
【符号の説明】
１…本体容器、２…ガス導入口、３…Ｘ線発生管、３１…一次Ｘ線、３２…螢光Ｘ線、４…Ｘ線ガイドチューブ、５…Ｘ線検出器、６…底部（底板）、６１…小孔、８…試料。
【図１】
0003771697.tif 000003
【図２】
0003771697.tif 000004
【図３】
0003771697.tif 000005