(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器に収容されているパーティクルを含んだ液体を噴霧状態の液滴にし、
この噴霧状態の液滴と該噴霧状態の液滴を乾燥させるためのクリーンな熱風とを管内に供給し、前記管内に供給されたクリーンエアを除湿する手法又は飽和蒸気圧を上げるために温度を上げるための手法を用いることにより前記液滴を乾燥させて得られたパーティクルを、クリーンエアと遠心分離させてフィルタ上に捕集するようにしたことを特徴とするパーティクル捕集方法。
【請求項２】
上記パーティクルを含んだ液体を噴霧するときに、超音波振動子を用い、該超音波振動子の共振周波数又は振動振幅を可変として、噴霧される液滴粒径や単位時間当たりの噴霧度を調整できるようにしたことを特徴とする請求項１に記載のパーティクル捕集方法。
【請求項３】
パーティクルを含んだ液体を収容するための容器と、
この容器に収容されている液体を噴霧状態の液滴にするための噴霧装置と、
この噴霧状態の液滴と該噴霧状態の液滴を乾燥させるためのクリーンな熱風とを管内に供給する装置と、
前記管に供給されたクリーンな熱風を除湿する手法又は飽和蒸気圧を上げるために温度を上げるための手法を用いることにより前記液滴を乾燥させて得られたパーティクルをクリーンエアと遠心分離させてフィルタ上に捕集するための遠心分離式の捕集装置と、
を備えてなるパーティクル捕集装置。
【請求項４】
上記噴霧装置に超音波振動子を用い、該超音波振動子の共振周波数又は振動振幅を可変とすることによって、噴霧される液滴粒径や単位時間当たりの噴霧度を調整できるようにしたことを特徴とする請求項４に記載のパーティクル捕集装置。
【請求項５】
上記遠心分離式の捕集装置が、遠心分離部分とフィルタとの間にパーティクルをカウントするためのパーティクルカウンタを備えたことを特徴とする請求項４に記載のパーティクル捕集装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、パーティクル捕集方法及びパーティクル捕集装置に関し、詳しくは、ハードディスクドライブなどの洗浄度を要求される部品において、付着しているパーティクルをパーティクルアナライザーで分析するため、洗浄液中のパーティクルをフィルタ上に捕集し効率良く分析を行うためのパーティクル捕集方法及びパーティクル捕集装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来技術における液中パーティクルの分析手法は、図２に示すように、次に示す手順に従ってパーティクルの分析が行われるものが周知である。
【０００３】
１）先ず、部品４３を一定量の純粋又は溶剤の入った洗浄液４２の入ったビーカ４１に入れる。
２）一定時間超音波を印加し、部品４３に付着しているパーティクル４６を、洗浄液（純粋又は溶剤）４２中に落とす。
３）この超音波を印加した洗浄液（純粋又は溶剤）４２を濾過し、サンプルフィルタ４５上にパーティクル４６を捕集する。
【０００４】
このサンプルフィルタ４５上にパーティクル４６を捕集する手法には、加圧法により捕集する方法と、減圧法により捕集する方法の２通りがある。
【０００５】
加圧法によりパーティクルを捕集する手法は、図４に示すように、例えば、注射器６１等を用いて、パーティクル４６を含んだ洗浄液４２を注入し、その注入した洗浄液４２を加圧させながらフィルタ・ホルダ６２で捕集するというものである。
【０００６】
減圧法によりパーティクルを捕集する手法は、図５に示すように、ビーカ７１等に減圧するジョイント７２を載せ、そのジョイント７２の上部端にフィルタ装着部であるサンプルホルダ７３を取り付け、部品を洗った溶剤からなるパーティクルを含んだ洗浄液４２を収容してある容器７４を載せる。
【０００７】
このような構成において、ジョイント７２をポンプ等で減圧をして容器７４から洗浄液４２をサンプルホルダ７３で濾過して、パーティクルをサンプルホルダ７３のフィルタ上に捕集する。
【０００８】
又、減圧して濾過する減圧濾過法は、図２に示すように、ビーカ４８等が収容できる大きさの容器４７を用意し、その容器４７の口にサンプルフィルタ４５を備えたジョイント４９を装着し、そのジョイント４９に漏斗４４を装着する。そして、この漏斗４４にパーティクル４６を含んだ洗浄液４２を入れると共に、容器４７内の空気を吸引ポンプで吸引して減圧させることによりパーティクル４６を含んだ洗浄液４２がビーカ４８に滴下し、サンプルフィルタ４５にパーティクル４６を捕集することができるのである。
【０００９】
図２に戻って、次に、
４）この加圧法又は減圧法によりパーティクルを捕集したサンプルフィルタ４５をデシケータなどで乾燥させる。
５）サンプルフィルタ４５上のパーティクルを吸引し、プラズマ発光分析を行う。
【００１０】
プラズマ発光分析を行うためのパーティクルアナライザーは、図３に示すように、フィルタユニット５２に載せられたサンプルフィルタ４５上のパーティクルを吸引すると共にＨｅガスと混合させて吐き出すアスピレータ５１と、このアスピレータ５１からのパーティクルを含んだＨｅガスを放電させる放電管５４と、放電管５４の外部に設置されマイクロ波電源５７からの２.４５ＧＨｚ程度のマイクロ波を導くキャビテイ５５と、放電管５４内部で励起されたプラズマによりパーティクルが発光され、その発光パルスの数でパーティクルの数を求める４つの分光器５８ａ、５８ｂ、５８ｃ、５８ｄと、分光器５８ａ、５８ｂ、５８ｃ、５８ｄの設定波長から発光しているパーティクルの元素分析を行うワークステーション５９とからなる。
【００１１】
このような構成のパーティクルアナライザーにおいては、サンプルフィルタ４５で捕集されているパーティクルをＨｅガスと共に放電管５４内に導き、マイクロ波電源５７からマイクロ波を印加することにより、放電管５４内部でプラズマ５６が発生し、パーティクルが発光する。その発光した組成情報を４つの分光器５８ａ、５８ｂ、５８ｃ、５８ｄにより同時に光分析を行ってパーティクルの数を算出し、且つ分析する。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来技術で説明した手法においては、サンプルフィルタ上にパーティクルを濾過して捕集するが、液体が介在している場合には、乾燥後にパーティクルがフィルタに固着してしまい、吸引しても殆ど吸い上げることができない。このため、パーティクルの分析がパーティクル吸引のされ具合に大きく依存してしまい、折角、サンプルフィルタで捕集しても、その捕集したパーティクルの粒度分布や組成分布測定の再現性が悪いという問題がある。
【００１３】
従って、パーティクルをフィルタ上に捕集する際に、捕集したパーティクルがフィルタに固着することなく捕集できる方法及び装置に解決しなければならない課題を有する。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明に係るパーティクル捕集分析方法及びパーティクル捕集装置は、次に示す構成にすることである。
【００１５】
（１）フィルタ上に捕集されたパーティクルを吸引する分析手法を用いる場合に、液中に存在しているパーティクルをドライな状態で捕集するパーティクル捕集方法であって、容器に収容されているパーティクルを含んだ液体を噴霧状態の液滴にし、この噴霧状態の液滴と該噴霧状態の液滴を乾燥させるためのクリーンな熱風とを管内に供給し、前記管内に供給されたクリーンな熱風を除湿する手法又は飽和蒸気圧を上げるために温度を上げるための手法を用いることにより前記液滴を乾燥させて得られたパーティクルを、クリーンエアと遠心分離させてフィルタ上に捕集するようにしたことを特徴とするパーティクル捕集方法。
（２）上記パーティクルを含んだ液体を噴霧するときに、超音波振動子を用い、該超音波振動子の共振周波数又は振動振幅を可変として、噴霧される液滴粒径や単位時間当たりの噴霧度を調整できるようにしたことを特徴とする（１）に記載のパーティクル捕集方法。
【００１６】
（３）フィルタ上に捕集されたパーティクルを吸引する分析手法を用いる場合に、液中に存在しているパーティクルをドライな状態で捕集する装置であって、パーティクルを含んだ液体を収容するための容器と、この容器に収容されている液体を噴霧状態の液滴にするための噴霧装置と、この噴霧状態の液滴と該噴霧状態の液滴を乾燥させるためのクリーンな熱風とを管内に供給する装置と、前記管に供給されたクリーンな熱風を除湿する手法又は飽和蒸気圧を上げるために温度を上げるための手法を用いることにより前記液滴を乾燥させて得られたパーティクルをクリーンエアと遠心分離させてフィルタ上に捕集するための遠心分離式の捕集装置と、を備えてなるパーティクル捕集装置。
（４）上記噴霧装置に超音波振動子を用い、該超音波振動子の共振周波数又は振動振幅を可変とすることによって、噴霧される液滴粒径や単位時間当たりの噴霧度を調整できるようにしたことを特徴とする（３）に記載のパーティクル捕集装置。
（５）上記遠心分離式の捕集装置が、遠心分離部分とフィルタとの間にパーティクルをカウントするためのパーティクルカウンタを備えたことを特徴とする（３）に記載のパーティクル捕集装置。
【００１７】
このように、捕集するパーティクルに対してドライの状態にして気体とパーティクルとを遠心分離させて捕集するようにしたことにより、捕集するフィルタ上には乾燥した状態のパーティクルであるため、その分析には、フィルタに固着しなくなり、フィルタ上のパーティクルを吸引するときに、効率良く吸引することができ、パーティクルの再現性が良くなる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
次に、本発明に係るパーティクル捕集方法及びパーティクル捕集装置の実施形態について、図面を参照して説明する。
【００１９】
パーティクル捕集方法を具現化することができるパーティクル捕集装置は、図１に示すように、大気を取り入れヒータで暖めた温風を出力する熱風発生器１１と、一方の入力側が熱風発生器１１の熱風を出力するノズル１３に接続され、他方の入力側が噴霧器２１の出力側に接続され、その出力側が乾燥チューブ２５に連結してなるセパレート部１５と、パーティクル３２を含んだ純水２３を噴霧してパーティクル３２を含んだ液滴２４にする噴霧器２１と、噴霧器２１からのパーティクル３２を含んだ液滴２４と熱風発生器１１からの熱風とを混合させて送り出す管である乾燥チューブ２５と、乾燥チューブ２５に接続され、乾燥状態のパーティクルを含んだ気体を遠心分離させてパーティクル３２と気体とを分離するサイクロン式サンプラー３１とからなる。
【００２０】
熱風発生器１１は、１．２ｍ３／ｍｉｎの大気を吸入し、ヒーターで暖めた後に、ＨＥＰＡ（Ｈｉｇｈ  Ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ  Ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ  Ａｉｒ）フィルタ１２を通してクリーンな熱風３３としてノズル１３を通してセパレート部１５に噴き出す。
このヒーターは、乾燥チューブ２５に供給されるパーティクル３２を含んだ噴霧状態の液滴２４が露点以下にならないようにクリーンエア（熱風３３）の温度を上げる構造になっている。
【００２１】
噴霧器２１は、超音波発振器２２を備えており、パーティクル３２を含んだ純水２３を超音波振動させてパーティクル３２を含んだ噴霧状態の液滴２４にする。
この超音波発振器２２は、超音波振動子を用いており、超音波振動子の共振周波数又は振動振幅を可変として、噴霧される液滴粒径や単位時間当たりの噴霧度を調整できる構成になっている。
【００２２】
乾燥チューブ２５は、熱風発生器１１からのクリーンエア（熱風３３）と噴霧器２１で生成されたパーティクル３２を含んだ噴霧状態の液滴２４とを混合させるものであり、乾燥チューブ２５内においてパーティクル３２は乾燥された状態になる。
又、この乾燥チューブには、図示しないが、パーティクル３２を含んだ噴霧状態の液滴２４を乾燥させるクリーンエア（熱風３３）を除湿する手段又は飽和蒸気圧を上げるために温度を上げるための手段を備えている。
【００２３】
サイクロン式サンプラー３１は、乾燥チューブ２５に接続してパーティクル３２と気体とを取り込んで遠心分離するサイクロン式遠心分離器３４と、このサイクロン式遠心分離機３４で遠心分離された乾燥状態のパーティクル３２の数を計数するパーティクル・カウンタ３５と、サイクロン式遠心分離器３４に接続されパーティクル・カウンタ３５を介してパーティクル３２を捕集するパーティクル捕集用フィルタ３６とからなる。このサイクロン式サンプラー３１は、上部方向に気体を排気すると共に、パーティクル捕集用フィルタ３６の下部側方向から吸引する吸引ポンプに接続されているため、この吸引作用によりパーティクル３６をドライな状態でフィルタ３６で捕集できる構造となっている。。
【００２４】
このような構成のパーティクル捕集装置は、先ず、熱風発生器１１で１．２ｍ３／ｍｉｎの大気を吸入し、ヒーターで暖めた後に、ＨＥＰＡフィルタ１２を通してクリーンな熱風３３を乾燥チューブ２５側に送る。
【００２５】
そして、パーティクル３２を含んだ純水２３の溶液は、噴霧器２１にセットされ、超音波発振器２２によって１０〜数１０マイクロ程度の微細な液滴２４にして噴霧される。噴霧された液滴２４は、セパレート部１５を介して乾燥チューブ２５内で１．２ｍ３／ｍｉｎの熱風３３によって乾燥され、液中に存在していたパーティクル３２のみとなって、サイクロン式遠心分離器３４に送りこまれ、気体とパーティクル３２とに遠心分離される。パーティクル３２は既に乾燥状態にあるために遠心分離されたパーティクル３２は、液の介在しないドライな雰囲気でフィルタ３６上に捕集されるのである。
【００２６】
このフィルタ３６に捕集されたパーティクル３２は、図示しないパーティクルアナライザにより元素分析がなされる。その分析の際には、ドライな状態のパーティクルであるため、固執することなく簡単に吸引等できる。
【００２７】
【発明の効果】
上記説明したように、本発明に係るパーティクル捕集分析方法及びパーティクル捕集装置は、液体の介在しないドライな状態でパーティクルをフィルタ上に捕集することができるため、フィルタ上のパーティクルの吸引の効率が良く、再現性が良くなり、パーティクルアナライザ等による元素分析の再現性を増加させることができるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るパーティクル捕集装置を略示的に示したブロック図である。
【図２】従来技術におけるパーティクルを捕集する手法を略示的に示した流れ図である。
【図３】サンプルフィルタで捕集したパーティクルを分析するパーティクルアナライザーの略示的な構成図である。
【図４】液中パーティクルを加圧式で捕集する方法を示した説明図である。
【図５】液中パーティクルを減圧式で捕集する方法を示した説明図である。
【符号の説明】
１１      熱風発生器
１２      ＨＥＰＡフィルタ
１３      ノズル
１５      セパレート部
２１      噴霧器
２２      超音波発振器
２３      パーティクルを含んだ純水
２４      パーティクルを含んだ液滴
２５      乾燥チューブ
３１      サイクロン式サンプラー
３２      パーティクル
３３      熱風
３４      サイクロン式遠心分離器
３５      パーティクル・カウンタ
３６      パーティクル捕集用フィルタ
【図１】
0003731656.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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