(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
エアフィルタ用素材を、該エアフィルタ用素材を構成する固体の材料の中で最も低い融点または分解温度より低い温度であり、しかも５０℃以上１００℃未満で、且つ０．０８ＭＰａ以下の気圧の雰囲気中に晒すことにより、該エアフィルタ用素材から発生するガス状物質の量を低減処理することを特徴とするエアフィルタ用濾材の製造方法。
【請求項２】
前記気圧が０．０３ＭＰａ以下であることを特徴とする請求項１に記載のエアフィルタ用濾材の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の製造方法によって得られたエアフィルタ用濾材をフィルタ枠に装着してエアフィルタユニットとすることを特徴とするエアフィルタユニットの製造方法。
【請求項４】
エアフィルタ用素材をフィルタ枠に装着してエアフィルタユニット中間体とし、該エアフィルタユニット中間体を、該エアフィルタユニット中間体を構成する固体の材料の中で最も低い融点または分解温度より低い温度であり、しかも５０℃以上１００℃未満で、且つ０．０８ＭＰａ以下の気圧の雰囲気中に晒すことにより、該エアフィルタユニット中間体から発生するガス状物質の量を低減処理することを特徴とするエアフィルタユニットの製造方法。
【請求項５】
前記気圧が０．０３ＭＰａ以下であることを特徴とする請求項４に記載のエアフィルタユニットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体や液晶の生産施設などのクリーンルームなどにおいて、該クリーンルーム内に流入する外気中に含まれる粉塵や該クリーンルーム内で発生した微塵を除去するエアフィルタ用濾材や、該クリーンルーム内に流入する外気中に含まれるガス状物質や該クリーンルーム内で発生したガス状物質を除去するケミカルフィルタとして好適に使用される、ガス状物質の発生が少ないエアフィルタ用濾材の製造方法に関する。また、本発明はこれらのフィルタをフィルタ枠に装着したガス状物質の発生が少ないエアフィルタユニットの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体や液晶の生産施設、または半導体や液晶の周辺技術関連で用いるクリーンルームなどにおいては、該生産施設内または該クリーンルーム内の空気や雰囲気に対して高い清浄度が要求される。しかし、これら空気や雰囲気中には粉塵や有機系のガス状汚染物質や無機系のガス状汚染物質が含まれているのみならず、クリーンルーム構成部材や作業員などからも粉塵や有機系のガス状汚染物質や無機系のガス状汚染物質が発生するため、このような粉塵やガス状汚染物質を除去するフィルタシステムが図１に例示するように設置されている。外気空気は外調機１の粗塵除去用のプレフィルタ２、中性能フィルタ３、エアワッシャー４、ＨＥＰＡフィルタ（高性能フィルタ）６の順に通過した後、さらに循環系のＨＥＰＡまたはＵＬＰＡフィルタ８を通過して、空気中の塵埃が除去される。また、クリーンルーム内に流入するガス状汚染物質は必要に応じて循環系に設置されたケミカルフィルタ７によって除去される。特に、外気中にガス状汚染物質が多く含まれる場合は、外調機１のＨＥＰＡフィルタ６と中性能フィルタ３の間に更にケミカルフィルタ５が設置されている。
【０００３】
前記ガス状汚染物質には、有機系ガス状汚染物質や、無機系ガス状汚染物質が含まれるが、例えば有機系ガス状汚染物質は、半導体基板であるシリコンウェハ表面上に付着すると、シリコンウェハ表面上に形成される絶縁酸化膜の絶縁耐圧が低下したり、空気中に浮遊する微粒子が静電吸着し易くなり、絶縁破壊が起こり易くなるなど、半導体や液晶の製造に悪影響を及ぼす。これら、有機系ガス状汚染物質のウェハ表面への吸着を防止するには、クリーンルーム雰囲気中の該有機物質の濃度をできるだけ低いレベルで管理しなければならない。このような管理濃度は次のようにして求めることができる。すなわち、１９９９年版ＳＩＡ（Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ  Ｉｎｄｕｓｔｒｙ  Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ）ロードマップによれば、西暦２０００年のウェハ表面上での有機物質管理レベルは６．６×１０１３Ｃａｔｏｍｓ／ｃｍ２と言われている。これをトルエン換算すると１４．４μｇ／ｍ２となる。これらウェハ表面上での管理レベルの値と、一般に知られている付着確率から、下記の算出式１によりクリーンルーム空気中での管理レベルの推定値を算出すると、総有機物質は４１．７μｇ／ｍ３の管理濃度となる。
算出式１：Ｎ＝Ａｓ／（ｖ・ｔ・γ）
Ｎ；空気中の汚染物質濃度（空気中の管理濃度）（μｇ／ｍ３）
Ａｓ；ウェハ表面の汚染物質濃度（ウェハ表面上での管理レベル）
（μｇ／ｍ２）
ｖ；クリーンルーム空気の流速（０．４ｍ／ｓｅｃ）
ｔ；ウェハの空気中暴露時間（８６４００ｓｅｃ）
γ；付着確率  （芳香族炭化水素類の付着確率１×１０-５）
【０００４】
このような有機系ガス状汚染物質や、無機系ガス状汚染物質を吸着除去するケミカルフィルタには、例えば活性炭、活性炭繊維、ゼオライト、イオン交換樹脂、その他化学吸着材などの吸着材が利用されており、これら吸着材が単独で用いられたり、ネット状物や不織布などの基材に吸着材などが担持されている。そして該ケミカルフィルタは前記フィルタシステム中の循環系に設置され、また必要に応じて外調機にも設置されている。
【０００５】
しかし、これらのガス状汚染物質は、外気中のみならず、微塵を除去するエアフィルタ用濾材自体や、ガス状汚染物質を除去するケミカルフィルタ自体からも発生していることが判ってきた。このうち、ケミカルフィルタの下流位置に配置されるＨＥＰＡまたはＵＬＰＡフィルタはクリーンルームでは多用され、濾材の使用面積が非常に多いため、特にＨＥＰＡまたはＵＬＰＡフィルタからの発生ガスの防止が課題とされてきた。また、ＨＥＰＡフィルタの上流位置の外調機に主として配置される微塵除去用の中性能フィルタや、更に中性能フィルタの上流位置に配置されるプレフィルタについては、ＨＥＰＡまたはＵＬＰＡフィルタと比較して濾材の使用面積が少なく、またケミカルフィルタの上流位置に配置される場合はプレフィルタよりの発生ガスがケミカルフィルタによって除去されるため、これら中性能フィルタやプレフィルタから発生する有機系のガス状物質のクリーンルーム内への直接的な影響は少ないと考えられる。しかし、ケミカルフィルタの寿命を縮めるなどの問題があり、やはり発生ガスの防止が課題とされてきている。また同様にケミカルフィルタ自体よりの発生ガスについては、ケミカルフィルタ自体で除去される場合もあるが、発生ガスの種類によっては除去できなかったり、ケミカルフィルタの支持体から発生するということがあり、そのケミカルフィルタ自体あるいは他のケミカルフィルタの寿命を縮めるなどの問題があり、やはり発生ガスの防止が課題とされてきている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上述の従来技術の問題を解決するものであり、クリーンルームなどで使用される除塵用やガス除去用のエアフィルタ用濾材として、エアフィルタ用濾材の性能を損なうことなく、しかも短時間でガス状物質の低減処理を効率よく行うことができる製造方法を提供することによって、クリーンルームなどへの汚染ガスの進入を軽減し、クリーンルームなどでの汚染ガスに関する管理濃度を満たすことを課題とする。また、クリーンルームなどに設置されているケミカルフィルタの汚染ガス除去に関する負担を少なくして寿命を延ばし、フィルタシステムの運転維持経費の削減に寄与することを課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するための手段は、請求項１の発明では、エアフィルタ用素材を、該エアフィルタ用素材を構成する固体の材料の中で最も低い融点または分解温度より低い温度であり、しかも５０℃以上１００℃未満で、且つ０．０８ＭＰａ以下の気圧の雰囲気中に晒すことにより、該エアフィルタ用素材から発生するガス状物質の量を低減処理することを特徴とするエアフィルタ用濾材の製造方法による。
【０００８】
請求項２の発明では、前記気圧が０．０３ＭＰａ以下であることを特徴とする請求項１に記載のエアフィルタ用濾材の製造方法による。
【０００９】
請求項３の発明では、請求項１または２に記載の製造方法によって得られたエアフィルタ用濾材をフィルタ枠に装着してエアフィルタユニットとすることを特徴とするエアフィルタユニットの製造方法による。
【００１０】
請求項４の発明では、エアフィルタ用素材をフィルタ枠に装着してエアフィルタユニット中間体とし、該エアフィルタユニット中間体を、該エアフィルタユニット中間体を構成する固体の材料の中で最も低い融点または分解温度より低い温度であり、しかも５０℃以上１００℃未満で、且つ０．０８ＭＰａ以下の気圧に晒すことにより、該エアフィルタユニット中間体から発生するガス状物質の量を低減処理することを特徴とするエアフィルタユニットの製造方法による
【００１１】
請求項５の発明では、前記気圧が０．０３ＭＰａ以下であることを特徴とする請求項４に記載のエアフィルタユニットの製造方法による。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明にかかるエアフィルタ用濾材およびエアフィルタユニットの製造方法の好ましい実施の形態について詳細に説明する。
【００１３】
本発明のエアフィルタ用濾材の製造方法は、エアフィルタ用素材を、該エアフィルタ用素材を構成する固体の材料の中で最も低い融点または分解温度より低い温度であり、しかも５０℃以上１００℃未満で、且つ０．０８ＭＰａ以下の気圧の雰囲気中に晒すことにより、該エアフィルタ用素材から発生するガス状物質の量を低減処理することを特徴とするエアフィルタ用濾材の製造方法である。
【００１４】
前記エアフィルタ用濾材とは、除塵用およびガス除去用のエアフィルタ用濾材である。このうち、除塵用のエアフィルタ用濾材には、粗塵除去用のエアフィルタ用濾材や中性能の濾過性能を有するものやＨＥＰＡまたはＵＬＰＡフィルタなどがあり、粗塵除去用のエアフィルタ用濾材とは質量法による粒子捕集平均効率が５０〜９９％である性能のものである。また、中性能のフィルタとは捕集効率を比色法で評価すると２０％〜９９％の性能のものである。また、ＨＥＰＡフィルタとは０．３μｍのＤＯＰ粒子の捕集効率を計数法で評価すると９９．９７％以上の性能のものである。また、ＵＬＰＡフィルタとは０．１５μｍのＤＯＰ粒子の捕集効率を計数法で評価すると９９．９９９７％以上の性能のものである。また、ガス除去用のエアフィルタ用濾材には、有機系ガス状汚染物質や、無機系ガス状汚染物質を吸着除去するケミカルフィルタや脱臭フィルタなどがあり、例えば活性炭、活性炭繊維、ゼオライト、イオン交換樹脂、その他化学吸着材などの吸着材などの吸着材による吸着作用や、触媒による触媒作用を利用するものであり、これら吸着材や触媒が単独で用いられたり、ネット状物や不織布などの基材に担持されている。そして該ケミカルフィルタは前記フィルタシステム中の循環系に設置され、また必要に応じて外調機にも設置される。
【００１５】
前記エアフィルタ用素材のうち除塵用のエアフィルタ用素材は通気性のある多孔質の素材であり、具体的には繊維構造物、膜構造物、スポンジ状の構造物などを挙げることができる。このうち繊維構造物には、合成繊維、半合成繊維、無機繊維、天然繊維などの繊維から作られる織物、編物、不織布、紙などがある。このうち不織布は繊維が三次元的に配置しており、粉塵の保持能力に優れると共に、通風時の圧力損失が少ないのでエアフィルタ用素材として好ましい構造である。不織布は公知の乾式法、湿式法、溶融紡糸法、メルトブロー法、フラッシュ紡糸法などの何れの繊維ウエブ形成法でも製造することができ、繊維ウエブの結合または絡合の方法は、浸漬接着法、熱融着法、水流絡合法、ニードルパンチ法などの方法を採ることができる。例えば中性能や高性能のエアフィルタ用濾材を得るには、例えばメルトブロー法やフラッシュ紡糸法を採るか、極細繊維やフィブリル化した繊維を湿式法により抄造してシート化する方法がある。また、例えば易分割性の繊維を、公知の上記繊維ウエブ形成法でシート化した後、シート中の繊維を熱的に分割する方法や、該繊維を水流やニードルパンチなどの機械的な応力により分割する方法や、或いは該繊維をアルカリ性などの薬品により化学的に溶融、抽出して分割する方法などがある。
【００１６】
前記通気性のある多孔質の素材は膜構造物であってもよく、このような膜構造物としては、ポリエチレン、ポリプロピレンの膜や、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンスルホンなどの膜がある。また、このような膜構造物は補強用の支持体として上述のような不織布構造物を用いて、その支持体の上に形成されていてもかまわない。
【００１７】
前記エアフィルタ用素材のうちガス除去用のエアフィルタ用素材には、例えば、（１）イオン交換繊維や活性炭繊維からなる通気性を有するシート状物、或いは（２）粒子状のイオン交換樹脂や活性炭、ゼオライト、その他化学吸着材などを集積したシート状物、或いは（３）粒子状のイオン交換樹脂や活性炭、ゼオライト、その他化学吸着材などを熱融着性の樹脂で互いに接合したシート状物、或いは（４）支持体に粒子状のイオン交換樹脂や活性炭、ゼオライト、その他化学吸着材を担持させたもの、或いは（５）支持体に繊維状のイオン交換樹脂や活性炭を担持させたもの、などがある。
【００１８】
前記（１）のシート状物としては、不織布、織物、ろ紙などの多孔質体などが挙げられ、なかでも不織布は通気性が高いので好ましい。また前記（４）のイオン交換樹脂などを担持する支持体は通気性を有するシート状物ならばいずれも使用可能であり、このようなシート状物としては、不織布、織物、膜、ろ紙、スポンジなどの多孔質体などが挙げられ、なかでも不織布は通気性が高いので好ましい。また、支持体としてのシート状物が高分子材料であれば、フィルタ加工におけるプリーツ折り加工などへの追従性が高く、耐久性に優れているので好ましく用いることができる。
【００１９】
前記除塵用のエアフィルタ用素材および前記ガス除去用のエアフィルタ用素材はその製造工程中などで、そのエアフィルタ用素材を構成する固体の材料の中に、有機質や無機質のガス状物質の発生の原因となる有機質や無機質の物質を含んでしまう。例えば、エアフィルタ用素材が有機質や無機質の繊維構造物である場合はその原料である繊維を繊維化する際に例えば繊維質量に対して０．０１〜０．５重量％の有機質や無機質の油剤を含んだり、その原料である繊維から繊維ウエブを形成してエアフィルタ用素材とするまでに低分子量の有機物質や無機物質を含む接着剤を使用したりするためガス状物質の発生の原因となる有機質や無機質の物質を含んでしまう。
【００２０】
前記ガス状物質の発生の原因としては、例えばエアフィルタ用素材の原料が有機物質の場合には、有機物質が合成されたり加工されたりした時に有機質の添加剤が加えられていたり、有機溶剤が残留していたりするので揮発性の有機物質が含まれていることが挙げられる。或いは有機物質が合成されたり加工されたりした時に例えば有機物の一部が分解して揮発性の有機物質が生成している。また、例えば微塵に対する捕集効率の高い中性能フィルタやＨＥＰＡまたはＵＬＰＡフィルタなどの繊維原料として極細の繊維が用いられるがこのような繊維には極細化のために特に添加剤の量が多かったり、有機質の分解生成物を多く含んだりする傾向がある。また、エアフィルタ素材の加工のため接着性の繊維が用いられる場合も低融点の有機質成分が多く用いられ接着時の加熱により有機質の分解生成物を多く含む傾向がある。そして、このような揮発性の有機物質がエアフィルタ用素材に含まれていると、例えばクリーンルーム用のエアフィルタとして使用した時に、粉塵などを除去した処理空気中にガス状物質として揮発性の有機物質が含まれてしまい、クリーンルーム室内の雰囲気中の総有機物質の管理基準値を満たせなくなるという問題が生ずる。
【００２１】
本発明の製造方法では、前記エアフィルタ用素材を、該エアフィルタ用素材を構成する固体の材料の中で最も低い融点または分解温度より低い温度であり、しかも５０℃以上１００℃未満で、且つ０．０８ＭＰａ以下の気圧の減圧状態の雰囲気中に晒す、好ましくは、０．０３ＭＰａ以下の気圧の減圧状態の雰囲気中に晒す、更に好ましくは０．０１ＭＰａ以下の気圧の減圧状態の雰囲気中に晒すことによって、エアフィルタ用濾材を得ることができる。なお、エアフィルタ用素材を構成する材料の中で最も低い融点または分解温度より低い温度とは、エアフィルタ用素材がいくつかの材料から構成されている場合、その材料が融点のみを有している場合は融点、その材料が融点と分解温度を有している場合は融点と分解温度、その材料が分解温度のみを有している場合は分解温度、を相互に比較して、それらの中で最も低い温度のことをいう。
【００２２】
前記エアフィルタ用素材を前記雰囲気中に晒すには、温度は０℃以上が好ましい。また、例えば、エアフィルタ用素材が加熱により劣化したり収縮するなどの問題があるような場合は、そのような劣化したり収縮するなどの温度以下が好ましく、例えば２０〜１２０℃がより好ましく、２０〜９０℃がより好ましい。また、２０〜６０℃であればこのような劣化や収縮などの問題はほとんどないので更に好ましい。また、低減処理に要する晒しの時間は０．５分〜１０時間が好ましく、５分〜５時間がより好ましい。
【００２３】
前記エアフィルタ用素材を該エアフィルタ用素材を構成する固体の材料の中で最も低い融点または分解温度より低い温度であり、しかも５０℃以上１００℃未満で、且つ０．０８ＭＰａ以下の気圧の雰囲気中に晒す具体的な方法としては、前記エアフィルタ用素材を前記雰囲気中に晒すことができれば、特に限定するものではないが、例えば真空乾燥機を用いる方法がある。また、例えば耐圧容器にエアフィルタ用素材を支持体と共に入れ、耐圧容器に付属させた排気管より耐圧容器内の気体を真空ポンプにより排出して、耐圧容器内の気圧を所定の圧力に保った後、耐圧容器の外壁に付属させたヒーターによって、耐圧容器全体を加熱する方法がある。
【００２４】
前記雰囲気中に晒すことによって、減圧状態としない大気圧程度の常圧状態の雰囲気中に晒す場合と比較して、ガス状物質の発生を大きく減ずることができる。また、常圧状態と同程度にガス状物質の発生を減じようとする場合は、雰囲気中の温度を常圧状態の温度よりも低くすることができる。この有利な効果を一例をあげて説明すると、例えば常圧状態では９０℃を超える高い温度で低減処理しなければならず、９０℃を超えるとエアフィルタ用素材を劣化させたり収縮させたりする問題がある場合、本発明の製造方法による減圧状態では、９０℃を超えずに低減処理することが可能となり得るので、エアフィルタ用素材を劣化させたり収縮させたりする問題を回避することができる。また、エアフィルタ用素材が熱変形したり、溶融したりすることを防ぐことができる。また、変形により、圧力損失が増加してフィルタとしての寿命が短くなったり、フィルタの開口部が減少して濾過性能が低下するなどの問題を防ぐことができる。
【００２５】
このように、本発明の製造方法では、前記エアフィルタ用素材を前記雰囲気中に晒すことにより、少なくとも有機質のガス状物質に関して、前記エアフィルタ用素材から発生する総有機物質の量を低減処理することができる。その結果、本発明のエアフィルタ用濾材の製造方法により、好ましくは、該エアフィルタ用濾材から発生する総有機物質の量（トルエン換算重量）を発生ガス推測法により２３℃において算出して、次に該エアフィルタ用濾材の面密度１００ｇ／ｍ２あたりから発生する、単位時間における、該総有機物質の量を算出すると、１．０（ｐｇ／ｍ２・ｈｒ）以上５（μｇ／ｍ２・ｈｒ）以下とすることができる。また、より好ましくは該総有機物質の量を１．０（ｐｇ／ｍ２・ｈｒ）以上２（μｇ／ｍ２・ｈｒ）以下とすることができる。また、常圧状態での低減処理と比較して、例えば５０℃以上の加熱時には、１．９分の１以下に総有機物質量を低減することができる。
【００２６】
本発明のエアフィルタ用濾材の面密度は、例えば該エアフィルタ用濾材が除塵用であり、該エアフィルタ用濾材の構成材料が有機質である場合には、５０〜３００ｇ／ｍ２の面密度が好ましく、１００〜２００ｇ／ｍ２が更に好ましい。また、該エアフィルタ用濾材の厚さは、袋状に加工する場合は５〜５０ｍｍであることが好ましく、１０〜３０ｍｍが更に好ましい。また、プリーツ加工する場合は０.１〜５ｍｍであることが好ましく、０.５〜３ｍｍが更に好ましく、０.８〜２ｍｍが最も好ましい。
【００２７】
本発明では、有機質のガス状汚染物質の定量には、ダイナミックヘッドスペース法によって、加熱状態で促進試験を行ない、発生ガス量を定量した後、その値を発生ガス推測法によって、室温時の値に換算した値を使用している。なお、本発明での効果を説明するため、有機質のガス状汚染物質の定量を行っているが、該ダイナミックヘッドスペース法では無機質のガス状汚染物質の定量に関しても有効である。
【００２８】
次に、ダイナミックヘッドスペース法を説明する。図２はこの方法に用いる発生ガス捕集装置（ジーエルサイエンス(株)製  ＭＳＴＤ−２５８Ｍ）の説明図である。まず、測定したい素材を直径７ｃｍの円形に切り、試料１４を作成する。試料１４をチャンバー１０内の中央のガス吹き出し口１３の上に設置する。次に、清浄なヘリウムガス１１をチャンバー内に流速１２０ｍｌ／ｍｉｎで連続的に流通させながら所定の温度（６０℃または８０℃）で加熱する。ヘリウムガス１１は試料１４と接触する際、試料１４から発生する汚染物質がヘリウムガス中に混入するので、気体濃度が平衡になった後、捕集速度１００ｍｌ／ｍｉｎで固体吸着材１２（成分；2,6-diphenylene  oxide）に捕集する。次いで、固体吸着材１２に捕集した物質をガスクロマトグラフ質量分析計で分析する。（(株)島津製作所製  ＱＰ−５０５０を使用）加熱の温度は６０℃と８０℃の２条件で測定する。
【００２９】
次に、発生ガス推測法とは、高温下で発生ガスの促進試験を行ない、実験式を用いて、室温での結果を推測する方法であり、以下、発生ガス推測法について具体的に説明する。実際のクリーンルームの室温２３℃での発生ガスは極微量なので実測では分析感度の点で長時間の測定が必要になるなど、現実的には測定困難なため、前述のダイナミックヘッドスペース法により、試験条件を例えば６０℃、８０℃の高温下に設定して、試料から発生する有機物質の量を定性定量的に測定した結果から下記の式を用いて室温２３℃での結果を推測する。（株）住化分析センターの竹田らによれば、試験温度と発生ガスの関係については、経験則として下記の式が成り立つことがわかっている。（平成１１年第１７回コンタミネーションコントロール研究大会予稿集などに記載）
lｎ（M/A・h）＝−C１／T＋C２
M；トルエン換算の発生ガス量（μｇ）
A；測定試料面積（ｍ2）
h；捕集に要した時間（ｈ）
T；試験温度（絶対温度K）
C１およびC２；定数
【００３０】
また、本発明のエアフィルタ用濾材は上記のエアフィルタ用濾材と同じもの又は異なるものが複数積層していても構わない。また、上記のエアフィルタ用濾材と他の通気性を有するシート状物が積層していても構わない。このような通気性を有するシート状物には、例えば織物、編物、ネット、不織布、ろ紙などがあるが、ガス状物質を多く発生しないものが好ましい。
【００３１】
本発明のエアフィルタユニットの製造方法は、本発明のエアフィルタ用濾材の製造方法によって得られたエアフィルタ用濾材をフィルタ枠に装着して、エアフィルタユニットとすることを特徴とするエアフィルタユニットの製造方法である。或いはエアフィルタ用素材をフィルタ枠に装着してエアフィルタユニット中間体とし、該エアフィルタユニット中間体を、該エアフィルタユニット中間体を構成する固体の材料の中で最も低い融点または分解温度より低い温度であり、しかも５０℃以上１００℃未満で、且つ０．０８ＭＰａ以下の気圧の雰囲気中に晒すことにより、該エアフィルタユニット中間体から発生するガス状物質の量を低減処理することを特徴とするエアフィルタユニットの製造方法である。
【００３２】
前記エアフィルタ用濾材または前記エアフィルタ用素材をフィルタ枠に装着する方法としては、例えばエアフィルタ用濾材またはエアフィルタ用素材を平板状にカットした後フィルタ枠に装着する方法や、或いはエアフィルタ用濾材またはエアフィルタ用素材をプリーツ状に多数折り曲げてからフィルタ枠に装着する方法や、或いはエアフィルタ用濾材またはエアフィルタ用素材を袋形状に成型してフィルタ枠に装着する方法などがある。このようにして、例えばプリーツ形状の場合はエアフィルタ用濾材の面積はユニットの間口面積あたり最大１００倍程度まで、また袋形状に加工するとエアフィルタ用濾材の面積は最大３０倍程度まで増加することができる。また、エアフィルタユニットに用いる枠体としては、ガス状物質の発生が少ない合成樹脂の板や、該ガス状物質の発生がほとんど無いアルミなどの金属を用いることが好ましい。
【００３３】
本発明の製造方法では、前記エアフィルタ用素材をフィルタ枠に装着してエアフィルタユニット中間体とし、該エアフィルタユニット中間体を、該エアフィルタユニット中間体を構成する固体の材料の中で最も低い融点または分解温度より低い温度より低い温度であり、しかも５０℃以上１００℃未満で、且つ０．０８ＭＰａ以下の気圧の減圧状態の雰囲気中に晒す、好ましくは、０．０３ＭＰａ以下の気圧の減圧状態の雰囲気中に晒す、更に好ましくは０．０１ＭＰａ以下の気圧の減圧状態の雰囲気中に晒すことによって、エアフィルタユニットを得ることができる。なお、エアフィルタユニット中間体を構成する材料の中で最も低い融点または分解温度より低い温度とは、エアフィルタユニット中間体がいくつかの材料から構成されている場合、その材料が融点のみを有している場合は融点、その材料が融点と分解温度を有している場合は融点と分解温度、その材料が分解温度のみを有している場合は分解温度、を相互に比較して、それらの中で最も低い温度のことをいう。
【００３４】
前記エアフィルタユニット中間体を前記雰囲気中に晒すには、温度は０℃以上が好ましい。また、例えば、エアフィルタユニット中間体が加熱により劣化したり収縮するなどの問題があるような場合は、そのような劣化したり収縮するなどの温度以下が好ましく、例えば２０〜１２０℃がより好ましく、２０〜９０℃がより好ましい。また、２０〜６０℃であればこのような劣化や収縮などの問題はほとんどないので更に好ましい。また、低減処理に要する晒しの時間は０．５分〜１０時間が好ましく、５分〜５時間がより好ましい。
【００３５】
前記雰囲気中に晒すことによって、減圧状態としない大気圧程度の常圧状態の雰囲気中に晒す場合と比較して、ガス状物質の発生を大きく減ずることができる。また、常圧状態と同程度にガス状物質の発生を減じようとする場合は、雰囲気中の温度を常圧状態の温度よりも低くすることができる。この有利な効果を一例をあげて説明すると、例えば常圧状態では９０℃を超える高い温度で低減処理しなければならず、９０℃を超えると、エアフィルタユニット中間体のフィルタ枠を劣化させたり、熱変形させたり、溶融させたり、またエアフィルタ用素材を劣化させたり収縮させたりする問題がある場合、本発明の製造方法による減圧状態では、９０℃を超えずに低減処理することが可能となり得るので、エアフィルタユニット中間体のフィルタ枠を劣化させたり、熱変形させたり、溶融させたりすることを防ぐことができる。また、エアフィルタユニット中間体に装着されたエアフィルタ用素材を劣化させたり収縮させたりする問題を回避することができる。また、エアフィルタ用素材が熱変形したり、溶融したりすることを防ぐことができる。また、プリーツ形状などの変形により、圧力損失が増加してフィルタとしての寿命が短くなったり、フィルタの開口部が減少して濾過性能が低下するなどの問題を防ぐことができる。
【００３６】
前記エアフィルタユニット中間体を該エアフィルタユニット中間体を構成する固体の材料の中で最も低い融点または分解温度より低い温度であり、しかも５０℃以上１００℃未満で、且つ０．０８ＭＰａ以下の気圧の雰囲気中に晒す具体的な方法としては、前記エアフィルタユニット中間体を前記雰囲気中に晒すことができれば、特に限定するものではないが、例えば真空乾燥機を用いる方法がある。また、例えば耐圧容器にエアフィルタユニット中間体を入れ、耐圧容器に付属させた排気管より耐圧容器内の気体を真空ポンプにより排出して、耐圧容器内の気圧を所定の圧力に保った後、耐圧容器の外壁に付属させたヒーターによって、耐圧容器全体を加熱する方法がある。
【００３７】
このように、本発明の製造方法では、前記エアフィルタユニット中間体を前記雰囲気中に晒すことにより、少なくとも有機質のガス状物質に関して、エアフィルタユニット中間体から発生する総有機物質の量を低減処理することができる。その結果、本発明のエアフィルタユニットの製造方法により、本発明のエアフィルタ用濾材の製造方法で得られたエアフィルタ用濾材を、要求される塵埃に関する濾過性能に応じて適宜使用面積を定めて用いることにより、エアフィルタ用濾材から発生する総有機物質の量（トルエン換算重量）を低減処理することができる。
【００３８】
本発明のエアフィルタ用濾材の製造方法によって得られるエアフィルタ用濾材は、図１に例示するように、半導体や液晶の生産施設などのクリーンルーム９などにおいて、クリーンルーム９内に流入する外気中に含まれる粉塵を除去するＨＥＰＡフィルタ（高性能フィルタ）６や、クリーンルーム９内に設置されるＨＥＰＡまたはＵＬＰＡフィルタ８や、ＨＥＰＡフィルタ６の前段や外気中のガス状汚染物質を除去するケミカルフィルタ５や、ケミカルフィルタ５の前段に設置される中性能用のエアフィルタ３や、中性能エアフィルタ３の前段にされるプレフィルタ２に、ガス状物質の発生が少ないエアフィルタ用濾材として用いることができる。また、本発明のエアフィルタユニットの製造方法によって得られるエアフィルタ用ユニットは、エアフィルタ用濾材をＨＥＰＡまたはＵＬＰＡフィルタや中性能フィルタとして使用するため、ジグザグ状の形状にプリーツ加工して通風面積を増やしてからフィルタ枠に装着したり、又は袋状に加工して通風面積を増やしてからフィルタ枠に装着したエアフィルタユニットの形態として使用することができる。また、粗塵除去用のプレフィルタとして使用するため、平板状でフィルタ枠に装着したエアフィルタユニットの形態として使用することができる。
【００３９】
以下、本発明の実施例につき説明するが、これは発明の理解を容易とするための好適例に過ぎず、本願発明はこれら実施例の内容に限定されるものではない。
【００４０】
（実施例１）
芯成分が融点２６０℃のポリエステル、鞘成分が融点１３０℃の変性ポリエステルからなる、繊度が１７デシテックス、繊維長が５１ｍｍの複合繊維である熱接着性繊維１００％からなる繊維を開繊した後、空気流で送りながら、ポリプロピレンのメルトブローのウェブを形成中に混入させて、メルトブロー法とエアレイ法の組み合わせによる混合ウェブを形成した。この混合ウェブの混合比率は熱接着性繊維８７重量％、メルトブローによる繊維１３重量％であった。次に、この混合ウェブに１４５℃の乾燥機で３分間加熱接着処理を行ない、鞘成分の変性ポリエステルを溶融して、その混合ウェブの繊維交点で繊維接着を行ない、厚さ１２ｍｍの繊維構造物とした後、引き続きスリットを設けた１４５℃の加熱ロールの間に通して厚さを１ｍｍに調整した。その後そのまま空冷して面密度１５５ｇ／ｍ２、厚さ１ｍｍのエアフィルタ用素材とした。次に、このエアフィルタ用素材を予め８０℃に加熱した真空乾燥機に入れ、真空乾燥機の内圧を０．００１ＭＰａとすることにより、８０℃で０．００１ＭＰａの気圧の減圧状態の雰囲気中に１０分間晒し、ガス状物質の発生を低減させた面密度１５５ｇ／ｍ２、厚さ１ｍｍのエアフィルタ用濾材を作製した。このエアフィルタ用濾材から発生する総有機物質の量（トルエン換算重量）を発生ガス推測法により２３℃において算出して、次に該エアフィルタ用濾材の面密度１００ｇ／ｍ２あたりから発生する、単位時間における、該総有機物質の量を算出すると、０．０６５（μｇ／ｍ２・ｈｒ）であった。次に、このエアフィルタ用濾材１５ｍ２を用いてプリーツ折りを行い、外寸法が６１０ｃｍ×６１０ｃｍの間口で奥行きが２９０ｃｍのアルミ製のフィルタ枠に装着して、エアフィルタユニットを作製した。このエアフィルタユニットは、ＡＳＨＲＡＥ  ５２.１−１９９２に準じた試験方法によると風速５６ｍ３／ｍｉｎの試験条件で、比色法による粒子捕集平均効率が８３％であり、中性能フィルタとしての性能を満足するものであり、クリーンルーム用フィルタシステムの外調機に取り付ける中性能フィルタとして好適であった。
【００４１】
次に、実施例１によって得られた中性能フィルタとしてのエアフィルタユニットをクリーンルームに使用した場合の効果を示す。例えば、エアフィルタユニットをケミカルフィルタを有する外調機に設置して、その時のユニット間口を通過する風速を２．５ｍ／ｓｅｃに設定したとすると、エアフィルタ用濾材から発生する総有機物質の量（トルエン換算重量）を発生ガス推測法により２３℃において算出すると、エアフィルタユニットの間口面積の単位面積あたりから発生する、単位時間における、該総有機物質の量は、０．０６５μｇ／ｍ２・ｈｒ×（１５５ｇ／ｍ２÷１００ｇ／ｍ２）×１５ｍ２÷（０．６１ｍ×０．６１ｍ）÷２．５ｍ／ｓｅｃ＝４．５×１０−４μｇ／ｍ３となり、前述の管理基準値の４１．７μｇ／ｍ３を十分に満足できる。また、実施例１によるエアフィルタユニットを、ケミカルフィルタの前に設置する場合はエアフィルタ用濾材から発生する有機物質は、該ケミカルフィルタによって除去されるので、クリーンルーム中の空気中の汚染物質濃度は実質的に０μｇ／ｍ３であるが、実施例１によるエアフィルタ用濾材からの発生ガス量は極めて少なく、ケミカルフィルタへの負担を格段に軽減して、ケミカルフィルタの寿命を大きく延ばすことができる。
【００４２】
（実施例２〜６）
実施例１において、エアフィルタ用素材を８０℃で０．００１ＭＰａの気圧の減圧状態の雰囲気中に１０分間晒した代わりに、実施例２では５０℃で０．００１ＭＰａ、実施例３では８０℃で０．０１ＭＰａ、実施例４では５０℃で０．０１ＭＰａ、実施例５では８０℃で０．０５ＭＰａ、実施例６では５０℃で０．０５ＭＰａ、のそれぞれの気圧の減圧状態の雰囲気中に１０分間晒した以外は実施例１と同様にして、ガス状物質の発生を低減させた面密度１５５ｇ／ｍ２、厚さ１ｍｍのエアフィルタ用濾材を作製した。このエアフィルタ用濾材から発生する総有機物質の量（トルエン換算重量）を発生ガス推測法により２３℃において算出して、次に該エアフィルタ用濾材の面密度１００ｇ／ｍ２あたりから発生する、単位時間における、該総有機物質の量を算出すると、実施例２では０．５８（μｇ／ｍ２・ｈｒ）、実施例３では０．９７（μｇ／ｍ２・ｈｒ）、実施例４では１．８（μｇ／ｍ２・ｈｒ）、実施例５では１．９（μｇ／ｍ２・ｈｒ）、実施例６では３．０（μｇ／ｍ２・ｈｒ）であり、それぞれクリーンルーム用フィルタシステムの外調機に取り付ける中性能フィルタのエアフィルタ用濾材として好適であった。
【００４３】
（比較例１）
エアフィルタ用素材に低減処理を行なわなかったこと以外は実施例１と同様にしてエアフィルタ用濾材を作製した。このエアフィルタ用濾材から発生する総有機物質の量（トルエン換算重量）を実施例１と同様にして算出すると、８．１（μｇ／ｍ２・ｈｒ）であり、クリーンルーム用フィルタシステムの外調機に取り付ける中性能フィルタのエアフィルタ用濾材として、有機質のガス状物質の発生が多く不適であった。
【００４４】
（比較例２〜３）
実施例１において、エアフィルタ用素材を８０℃で０．００１ＭＰａの気圧の減圧状態の雰囲気中に１０分間晒した代わりに、比較例２では１００℃で０．１ＭＰａ、比較例３では５０℃で０．１ＭＰａ、の気圧である常圧状態の雰囲気中に１０分間晒した以外は実施例１と同様にして、ガス状物質の発生を低減させた面密度１５５ｇ／ｍ２、厚さ１ｍｍのエアフィルタ用濾材を作製した。このエアフィルタ用濾材から発生する総有機物質の量（トルエン換算重量）を発生ガス推測法により２３℃において算出して、次に該エアフィルタ用濾材の面密度１００ｇ／ｍ２あたりから発生する、単位時間における、該総有機物質の量を算出すると、比較例２では３．１（μｇ／ｍ２・ｈｒ）、比較例３では５．７（μｇ／ｍ２・ｈｒ）であり、それぞれクリーンルーム用フィルタシステムの外調機に取り付ける中性能フィルタのエアフィルタ用濾材として使用することはできたが、比較例２〜３のエアフィルタ用濾材の該総有機物質の量は、実施例１〜６のエアフィルタ用濾材の該総有機物質の量よりも、大きい値であった。
【００４５】
（実施例７）
実施例１と同様にして、面密度１５５ｇ／ｍ２、厚さ１ｍｍのエアフィルタ用素材とした。次に、このエアフィルタ用素材１５ｍ２を用いてプリーツ折りを行い、外寸法が６１０ｃｍ×６１０ｃｍの間口で奥行きが２９０ｃｍのアルミ製のフィルタ枠に装着して、エアフィルタユニット中間体を得た。次に、このエアフィルタユニット中間体を予め５０℃に加熱した真空乾燥機に入れ、真空乾燥機の内圧を０．０５ＭＰａとすることにより、５０℃で０．０５ＭＰａの気圧の減圧状態の雰囲気中に１０分間晒し、ガス状物質の発生を低減させたエアフィルタユニットを作製した。このエアフィルタユニットに装着されたエアフィルタ用濾材から発生する総有機物質の量（トルエン換算重量）を発生ガス推測法により２３℃において算出して、次に該エアフィルタユニットから発生する、単位時間における、該総有機物質の量を算出すると、７０．５（μｇ／ｈｒ）であった。また、ガス状物質の低減処理によって、エアフィルタ用濾材のプリーツ形状に変化はなく、ユニットとしての圧力損失の変化もなかった。また、このエアフィルタユニットは、ＡＳＨＲＡＥ  ５２.１−１９９２に準じた試験方法によると風速５６ｍ３／ｍｉｎの試験条件で、比色法による粒子捕集平均効率が８３％であり、中性能フィルタとしての性能を満足するものであり、クリーンルーム用フィルタシステムの外調機に取り付ける中性能フィルタとして好適であった。
【００４６】
（比較例４）
エアフィルタユニット中間体に低減処理を行なわなかったこと以外は実施例７と同様にしてエアフィルタユニットを作製した。このエアフィルタユニットに装着されたエアフィルタ用濾材から発生する総有機物質の量（トルエン換算重量）を発生ガス推測法により２３℃において算出して、次に該エアフィルタユニットから発生する、単位時間における、該総有機物質の量を算出すると、１８７．５（μｇ／ｈｒ）であり、クリーンルーム用フィルタシステムの外調機に取り付ける中性能フィルタとして、有機質のガス状物質の発生が多く不適であった。
【００４７】
（比較例５）
実施例７において、エアフィルタユニット中間体を５０℃で０．０５ＭＰａの気圧の減圧状態の雰囲気中に１０分間晒した代わりに、比較例５では１００℃で０．１ＭＰａの気圧である常圧状態の雰囲気中に１０分間晒した以外は実施例７と同様にして、ガス状物質の発生を低減させたエアフィルタユニットを作製した。このエアフィルタユニットに装着されたエアフィルタ用濾材から発生する総有機物質の量（トルエン換算重量）を発生ガス推測法により２３℃において算出して、次に該エアフィルタユニットから発生する、単位時間における、該総有機物質の量を算出すると、７２．０（μｇ／ｈｒ）であった。しかし、ガス状物質の低減処理によって、エアフィルタ用濾材のプリーツ形状が乱れてしまい、ユニットとしての圧力損失が上昇した。このため、クリーンルーム用フィルタシステムの外調機に取り付ける中性能フィルタとして不適であった。
【００４８】
実施例１〜７、比較例１〜５の結果を下記の表１に示す。
【表１】
0003831281.tif 000002
【００４９】
以上のように、実施例１〜６では、本発明による減圧雰囲気中での低減処理によって作製されたエアフィルタ用濾材は、減圧および加熱による低減処理を行なわなかった比較例１と比較して、発生する総有機物質の量（トルエン換算重量）が２．７分の１〜１２５分の１と極めて少なく、中性能フィルタのエアフィルタ用濾材として好適であった。また、減圧状態での低減処理を行なわなかった比較例２〜３と比較しても、発生する総有機物質の量（トルエン換算重量）が１．９分の１〜４８分の１と極めて少なくなっている。また、実施例７では、本発明による減圧雰囲気中での低減処理によって作製されたエアフィルタユニットは、減圧および加熱による低減処理を行なわなかった比較例４と比較して、発生する総有機物質の量（トルエン換算重量）が２．７分の１と極めて少なく、中性能フィルタとして好適であった。また、減圧状態とせずに常圧状態として、実施例７よりも加熱条件を高くすることによって、実施例７と同程度の低減処理を行った比較例５では、エアフィルタ用濾材のプリーツ形状が乱れてしまい、ユニットとしての圧力損失が上昇したため中性能フィルタとして不適であった。
【００５０】
【発明の効果】
本発明によるエアフィルタ用濾材の製造方法およびエアフィルタユニットの製造方法によって、クリーンルームなどで使用されるエアフィルタ用濾材やエアフィルタユニットに対して、エアフィルタ用濾材の性能を損なうことなく、しかも短時間でガス状物質の低減処理を効率よく行うことができる製造方法を提供することができる。また、本発明による製造方法によるエアフィルタ用濾材やエアフィルタユニットによって、クリーンルームなどへの汚染ガスの進入を軽減し、クリーンルームなどでの汚染ガスに関する管理濃度を満たすことができる。また、クリーンルームなどに設置されているケミカルフィルタの汚染ガス除去に関する負担を少なくして寿命を延ばし、フィルタシステムの運転維持経費の削減に寄与することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】クリーンルームなどのフィルタシステム
【図２】ダイナミックヘッドスペース法に用いる発生ガス捕集装置の説明図
【符号の説明】
１    外調機
２    プレフィルタ
３    中性能フィルタ
４    エアワッシャ−
５    ケミカルフィルタ
６    ＨＥＰＡフィルタ
７    ケミカルフィルタ
８    ＨＥＰＡまたはＵＬＰＡフィルタ
９    クリーンルーム
１０  チャンバー
１１  ヘリウムガス
１２  固体吸着剤
１３  ガス吹出し口
１４  試料
【図１】
0003831281.tif 000003
【図２】
0003831281.tif 000004