(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
高温酸化雰囲気下で基板上に酸化物薄膜を形成するＣＶＤ装置に用いる基板加熱装置において、炭化ケイ素製のヒーターと炭化ケイ素製の電極との間に、イリジウム製のワッシャーを介在させた状態で炭化ケイ素製の締付具により前記ヒーターと電極とを固定したことを特徴とするＣＶＤ装置における基板加熱装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＣＶＤ装置における基板加熱装置に関し、詳しくは、酸素等の酸化性物質を含む原料ガスを所定温度に加熱されている基板上に導入し、前記基板上に酸化物薄膜を形成するＣＶＤ装置における基板加熱用ヒーターの固定構造に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
図３に示すように、ＣＶＤ装置は、反応室１内に設置したヒーター２により基板３を所定温度に加熱するとともに、経路４から反応室１内に気体原料を導入し、この原料を基板３上で反応させて各種組成の薄膜を形成するものである。
【０００３】
このようなＣＶＤ装置において、Ｙ１（ＳｒＢｉ2 Ｔｉ2 Ｏ9 ）、ＰＺＴ（Ｐｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3 ）、Ｂｉ4 Ｔｉ3 Ｏ12等の強誘電体や、Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系等の超電導体酸化物薄膜を形成する場合は、反応室内が高温の酸化性雰囲気となるため、基板加熱装置として、高温酸化雰囲気に比較的耐えられる炭化ケイ素製のヒーターを用いるようにしている。
【０００４】
この場合、炭化ケイ素製のヒーターと炭化ケイ素製の電極との間には、両者の間の通電を図るためにモリブデン製や白金製のワッシャーを介在させるようにしていた。しかし、実際の高温酸化雰囲気下では、炭化ケイ素製のヒーターや炭化ケイ素製の電極が反応したり、電極の酸化によりクラックが発生して放電を生じるため、ヒーターや電極を高温にすることができず、基板の加熱温度を十分に高めることができなかった。このため、良好な成膜基板を得ることが困難で、再現性も十分ではなかった。
【０００５】
例えば、従来のヒーターでは、基板温度を４５０〜５５０℃程度にしかできなかったため、作製する膜の結晶化温度を超えることができず、結晶化膜を得るためには、４５０〜５５０℃で成膜処理を行った後、反応室から基板を取出し、別のアニール炉で６００℃以上に加熱して熱処理を行うことにより結晶化させる必要があった。
【０００６】
一方、ヒーターと電極との間にモリブデン製や白金製のワッシャーを介在させるとともに、ヒーター部分を囲んで不活性ガス雰囲気とすることによりヒーターと電極との反応を防いだり、電極部の熱を低温部へ逃がす構造を採用して電極部の温度が高くなり過ぎないようにしたりすることにより、基板の加熱温度を高くする工夫も為されているが、反応室が大型化したり、構造が複雑になったりするため、装置コストに大きな影響を与えていた。
【０００７】
そこで本発明は、簡単な構造で高温酸化雰囲気に耐えることができ、基板加熱温度を大幅に高めることができる基板加熱装置を提供することを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明のＣＶＤ装置における基板加熱装置は、炭化ケイ素製のヒーターと炭化ケイ素製の電極との間に、イリジウム製のワッシャーを介在させた状態で炭化ケイ素製の締付具により前記ヒーターと電極とを固定したことを特徴としている。
【０００９】
ここで、前記ヒーター，電極及び締付具は、共に導電性が良好な炭化ケイ素で形成されていることが好ましく、導電性が良好でない炭化ケイ素で形成されている場合は、別途予備ヒーターを設けて電極部を予熱する必要がある。導電性が良好な炭化ケイ素の一例としては、例えば特開平２−２０４３６３号公報に記載されている導電性炭化ケイ素を挙げることができ、この炭化ケイ素は、高純度であるため、反応室内を汚染することがないので特に好ましい。
【００１０】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明の基板加熱装置の一形態例を示す断面図、図２は要部の分解断面図である。基板加熱装置１０は、石英製のベース１１に立設した電極１２によりヒーター１３を支持するとともに、該ヒーター１３の上方を、基板載置部１４を有する石英製のカバー１５で覆ったもので、ヒーター１３とベース１１との間には、ステンレス製のリフレクター１６が設けられている。
【００１１】
前記電極１２及びヒーター１３は、それぞれ高温酸化雰囲気に耐えることができる導電性炭化ケイ素により形成されており、図２に示すように、電極１２の上端には雌ネジ１２ａが形成され、ヒーター１３の所定位置にはボルト孔１３ａが形成されている。この電極１２とヒーター１３とは、該電極１２とヒーター１３との間にイリジウム製のワッシャー１７を介在させた状態で、導電性炭化ケイ素製のボルト１８を締め付けることにより固定される。
【００１２】
このように、電極１２とヒーター１３との間に介在させるワッシャー１７をイリジウム製とすることにより、電極１２とヒーター１３との間の電気抵抗をほとんど無くすことができ、ヒーター１３を効率よく発熱させることができるとともに、高温酸化雰囲気中でのワッシャー１７の損耗を防止できる。
【００１３】
これにより、ヒーター１３の発熱温度を従来より大幅に高くすることができ、基板を十分な高温状態、例えば７５０℃程度にまで加熱することができるので、結晶化温度が６００〜７００℃程度の結晶化膜を作製する場合は、ＣＶＤ装置での１回の成膜操作で結晶化膜を得ることができ、成膜状態も良好となり再現性も向上する。
【００１４】
さらに、高温酸化雰囲気下であってもワッシャー１７が損耗しないので、ヒーター部分を不活性ガス雰囲気にしたりする必要がなくなるため、ＣＶＤ装置の小型化も可能となる。
【００１５】
なお、ワッシャー１７に用いるイリジウムの純度が低いと硬くなって接触抵抗（電気抵抗）が大きくなり、酸化雰囲気での耐熱性も低下するので、純度はできるだけ高い方が好ましく、特に、イリジウム中に不純物として存在する鉄分の量を１００ｐｐｍ以下にすることが好ましい。
【００１６】
【実施例】
所定形状の導電性炭化ケイ素製のヒーター，電極及びボルトを用意し、これを、▲１▼ワッシャー無しで固定した場合、▲２▼モリブデン製のワッシャーを用いた場合、▲３▼白金製のワッシャーを用いた場合、そして、▲４▼イリジウム製のワッシャーを用いた場合の４通りのヒーターを作製した。なお、モリブデンや白金は、高温酸化雰囲気に比較的耐えられる素材として従来用いられていたものである。
【００１７】
上記▲１▼〜▲４▼のヒーターを用いて、（Ｂａx ，Ｓｒ1-x ）ＴｉＯ3 （強誘電体：チタン酸バリウムストロンチウム）の薄膜（結晶化温度６００℃付近）を形成する実験を行った。原料ガスには、Ｂａ（ＤＰＭ）2 ／ＴＨＦ，Ｓｒ（ＤＰＭ）2 ／ＴＨＦ，Ｔｉ（ＯＰｒ）2 ／ＴＨＦを使用し（ＤＰＭはジピバロイルメタン、ＴＨＦはテトラヒドロフランを示す。）、キャリヤガスにはアルゴンを用いた。総ガス流量は２．５ＳＬＭとし、成膜圧力は５Ｔｏｒｒ，酸素分圧は５０％とした。
【００１８】
その結果、ヒーターと電極とをワッシャー無しで固定した場合（▲１▼）は、電極からヒーターへの通電が行われずに放電が発生してしまい、基板を加熱することができず、成膜することができなかった。また、モリブデン製のワッシャーを用いた場合（▲２▼）は、基板を４５０℃までしか加熱することができず、得られた膜はアモルファス状態であり、膜厚も不均一なものであった。白金製のワッシャーを用いた場合（▲３▼）は、基板を５３０℃まで加熱できたものの、得られた膜は同様にアモルファス状態であり、膜厚にもばらつきがあった。さらに、実験後のモリブデン製及び白金製の両ワッシャーの外周面には酸化物や反応生成物が付着しており、ヒーター全体の電気抵抗も、実験後には増加していた。また、実験後にヒーターを分解してワッシャーの重量を測定したところ、モリブデン製のワッシャーは、実験前に比べて激しく減少しており、白金製ワッシャーの重量も減少していた。
【００１９】
一方、イリジウム製のワッシャーを用いた場合（▲４▼）は、基板を７５０℃まで加熱することができ、膜厚が均一で良好な状態の結晶化膜を得ることができた。このとき、電極の温度は８４０℃まで上昇したが、実験後のイリジウム製のワッシャーには変化が見られず、重量もほとんど同じであり、ヒーター全体の電気抵抗も増加していなかった。さらに、繰返して実験を行ったが、略同様の結果が得られ、再現性も満足できるものであった。
【００２０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の基板加熱装置によれば、基板の加熱温度を高めることができるので、結晶化膜を容易に作製することができ、再現性も向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の基板加熱装置の一形態例を示す断面図である。
【図２】  要部の分解断面図である。
【図３】  ＣＶＤ装置の要部の説明図である。
【符号の説明】
１０…基板加熱装置、１１…ベース、１２…電極、１３…ヒーター、１４…基板載置部、１５…カバー、１６…リフレクター、１７…イリジウム製のワッシャー、１８…ボルト
【図１】
0003833337.tif 000002
【図２】
0003833337.tif 000003
【図３】
0003833337.tif 000004