(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｍｇ−Ｚｎ−Ｚｒ系合金からなるマグネシウム合金素材の溶体化処理工程と、予歪を与えるための第１の鍛造加工工程と、この鍛造加工後の時効処理工程と、次いで、結晶粒を微細化するための第２の鍛造加工工程とからなり、
前記第１の鍛造加工工程は、加工温度が２５０℃から４００℃の温度域にあり、予歪が真歪で０．４以上であり、
前記時効処理工程は、１５０℃〜２５０℃の温度域に加熱し１０時間から５００時間の範囲で保持することにより、平均粒子径が５ｎｍから１００ｎｍの範囲にある微細粒子が、平均分布間隔が５ｎｍから２００ｎｍで析出し、
前記第２の鍛造加工工程は、加工温度が、前記第１の鍛造加工工程での加工温度以下で、かつ、歪速度が１０-1ｓ-1以下であるマグネシウム合金部材の製造方法。
【請求項２】
前記時効処理後の第２の鍛造加工工程で得られた成形体を、第３の鍛造加工工程で仕上げ成形を行う請求項１に記載のマグネシウム合金部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、自動車部品、鉄道車両部品、または家電部品等に用いられるマグネシウム合金部材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
マグネシウム合金は、比重が小さく比強度が高いうえに、電磁遮蔽性やリサイクル性に優れることから、軽量化を目的とする上記の車両用部品への用途をはじめとして、家電分野でも、ＡＶ機器、ノート型パソコンなどの電子機器の部品など、様々な用途への展開が進められている。一方、マグネシウム合金は、難加工性材料の一種であるために、マグネシウム合金部材の製造方法としては、一般に、ダイカスト法やチクソモールディング法などの鋳造法が用いられている。
【０００３】
前記ダイカスト法では、化学的活性が高いマグネシウム合金の溶湯を取り扱うなど、また、前記チクソモールディング法では、最適成形温度範囲が狭いなど、それぞれの不利な点があるうえに、成形時に発生する欠陥に対する後処理に多くの工程を要し、また歩留りも低いなどの問題点がある。
【０００４】
このような問題点を解消するために、難加工性材料であるマグネシウム合金においても、鍛造、圧延、押出しなどの各種の塑性加工方法が検討されており、これらの塑性加工に供する素材としては、一般に、鋳造材を押出し加工した材料が用いられる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、マグネシウム合金部材を塑性加工、例えば、鍛造加工により成形する場合には、難加工性であるために、加工毎に、所要の加工温度に加熱する必要があり、加熱・冷却が繰り返されるために、結晶粒が粗大化し、鍛造加工を施したにもかかわらず、強度が向上しなく、また、所要の形状に仕上げるために、多くの加工数が必要なために、エネルギー消費も多くなるという問題点があった。さらに、前記の押出し加工により得られる素材に存在する成分偏析によって、成形性が阻害されるという問題点があった。
【０００６】
このような問題点を解消するために、特開平６−２４８４０２号公報では、マグネシウム合金部材を鍛造加工により製造する方法において、荒地形状の鍛造素材を鋳造により造り、この鍛造素材に先に溶体化処理を施した後に、鍛造による仕上げ加工を行い、この仕上げ加工後に時効処理を行う方法が示されている。この方法では、鍛造加工前に行う溶体化処理によって、組織内に存在するマグネシウム化合物を固溶させるため、成分偏析が改善されて鍛造成形性が向上するという利点などはあるもの、結晶粒に関しては、鍛造加工後に溶体化処理を実施する従来の方法に比べて、結晶粒の粗大化を防止できるという程度にとどまり、熱間や温間加工域において微細結晶粒を安定維持し、それによって、成形性や、室温強度および延性などの機械的性質の向上をもたらすまでには至っていない。
【０００７】
そこで、この発明の課題は、結晶粒の粗大化や成形性の阻害、消費エネルギーの増大などの問題点を解消するとともに、安定な微細結晶粒組織を有する成形性に優れたマグネシウム合金の製造方法とそれにより得られるマグネシウム合金部材を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
前記の課題を解決するために、この発明では以下の構成を採用したのである。
【０００９】
即ち、マグネシウム合金部材を、マグネシウム合金素材の溶体化処理工程と、予歪を与えるための第１の鍛造加工工程と、この鍛造加工後の時効処理工程と、次いで、結晶粒を微細化するための第２の鍛造加工工程とからなる工程によって製造するようにしたのである。
【００１０】
このような工程によれば、まず、溶体化処理工程によって、素材として、市販の押出し材などを用いる場合に、素材中に不均一に析出しているマグネシウム化合物を十分に組織中に固溶させて、成分偏析をなくすことができる。
【００１１】
そして、第１の鍛造工程で、この素材に所要の予歪を与えることにより、次工程の時効処理によって、球状、またはアスペクト比が小さいマグネシウム化合物の微細粒子を析出させ、組織を均質化することができる。そして、この析出した微細粒子により、第２の鍛造加工工程において、素材の加工温度への加熱過程において結晶粒の成長が妨げられ、加工による結晶粒の微細化作用により、安定した微細結晶粒組織が生成し、所望の形状の仕上げ成形品、または、例えば板材などの、２次加工用の素材に成形することができる。
【００１２】
また、前記第１の鍛造加工工程において、加工温度が２５０℃から４００℃の温度域にあり、予歪が真歪で０．４以上であることが望ましい。
【００１３】
第１の鍛造加工工程において、加工温度が４００℃を超えると予歪を与える効果がなくなってしまうこと、および溶体化処理後の組織が粗大化しやすくなり、また、鍛造作業性がわるくなり、金型寿命が低下し、さらに、加熱エネルギー消費も多くなって好ましくない。一方、加工温度が２５０℃よりも低くなると、被加工材の変形抵抗が増加して、加工荷重が増大し過ぎて好ましくない。
【００１４】
これらの加工温度域で、予歪が０．４よりも小さくなると、被加工材中への加工歪の導入が不十分となり、後続の時効処理工程で、球状、またはアスペクト比が小さいマグネシウム化合物の微細粒子を析出させることが難しくなる。
【００１５】
さらに、時効工程において、平均粒子径が５ｎｍから１００ｎｍの範囲にある微細粒子が、平均分布間隔が５ｎｍから２００ｎｍを析出させることが望ましい。
【００１６】
このようにマグネシウム化合物の微細粒子を析出させれば、前述のように、時効処理前工程に引き続く第２の鍛造加工工程で得られる成形体の組織を、平均結晶粒径が１０μｍ以下の安定した微細結晶粒組織とすることが可能となる。
【００１７】
そして、第２の鍛造加工工程において、加工温度が、前記第１の鍛造加工工程での加工温度以下であり、かつ、歪速度が１０-1ｓ-1以下であることが望ましい。
【００１８】
このように、第２の鍛造加工工程における加工温度を、第１の鍛造加工工程における加工温度を超えないようにしておけば、時効処理工程で析出したマグネシウム化合物の微細粒子の作用により、加工温度への加熱過程で結晶粒の粗大化が防止され、歪速度が１０-1ｓ-1以下となるように加工速度を遅くすれば、第２の鍛造加工工程で動的再結晶が生じて、平均結晶粒径が１０μｍ以下で、好適な条件では、平均結晶粒径が５μｍ以下の高速超塑性も発現するような微細な安定した組織を実現することが可能となる。
【００１９】
前記第２の鍛造加工工程で得られた成形体を、第３の鍛造加工工程で仕上げ成形を行うことも可能である。
【００２０】
上述のように、第２の鍛造加工工程では、仕上げ成形品とともに、安定した微細結晶粒組織の次加工工程用の素材が得られるので、第３の鍛造加工工程において、加熱過程において結晶粒が粗大化せず、難加工性材料であるマグネシウム合金の成形性が向上し、加工荷重も低減して、加工中に欠陥が発生せずに微細結晶粒組織を有するの仕上げ成形品が得られ、強度や延性などの機械的性質の向上も可能となる。また、従来よりも高加工速度で、超塑性鍛造を行ない、加工性の大幅な向上を実現することも可能となる。
【００２１】
また、このような微細結晶粒組織のマグネシウム合金では、その成形性に及ぼす歪速度の依存性が大きくなるために、歪速度が１０-1ｓ-1以下で鍛造加工を施すと、前記動的再結晶が生じるとともに、成形性が向上し、加工中の欠陥の発生などを防止することができ、また、加工荷重も低減するなど加工上の利点もある。
【００２２】
このような製造方法を用いて、第２の鍛造加工工程により得られた成形体の平均結晶粒径が０．２μｍから１０μｍの範囲にあるマグネシウム合金部材を製造することができる。
【００２３】
このように第２の鍛造加工工程で得られる成形体の平均結晶粒径が０．２μｍから１０μｍの範囲にあるようにしておけば、この成形体を素材として、次加工工程に供する場合に、前述のように、難加工性材料であるマグネシウム合金の成形性が向上し、鍛造荷重も低下する。この粒径の範囲で、結晶粒が微細になるにつれて、超塑性現象が現れるようになるため、成形性が大幅に向上し、鍛造荷重も大きく低下する。
【００２４】
また、前記成形体が仕上げ成形品となる場合には、マグネシウム合金の機械的性質は結晶粒径に大きく依存するために、このような微細結晶粒組織によって、強度および延性などの機械的性質が向上する。
【００２５】
【発明の実施の形態】
以下にこの発明の実施形態を、添付の図１から図４に基づいて説明する。
【００２６】
図１は、この発明の製造方法の流れを示したもので、マグネシウム合金部材の市販のマグネシウム合金ＺＫ６０（Ｍｇ−Ｚｎ−Ｚｒ系合金）などの押出し材を素材とし、この素材を５００℃近辺の所要の温度域に昇温し、この温度域に２時間程度保持後、水冷または空冷などにより溶体化処理を施してマグネシウム化合物を素材の組織中に固溶させた後、第１の鍛造加工工程で、この素材を２５０℃〜４００℃の加工温度域に再加熱し、アプセット加工により、歪量が、０．４以上の所要の予歪を与える。そして、この予歪を導入した成形用素材を、通常、１５０℃〜２５０℃の範囲の所要の温度域に加熱し、１０時間から５００時間の範囲で所要時間保持して時効処理を行った後、第２の鍛造加工工程に供する。
【００２７】
前記ＺＫ６０の押出し材で、直径３２ｍｍ、高さ３０ｍｍの素材に前記の溶体化処理を施した後、第１の鍛造加工工程で、この素材を２５０℃に加熱し、初期歪速度がおよそ１０-2ｓ-1となる圧下速度０．３ｍｍ／ｓで、予歪量、即ち圧縮量を種々変化させて、それぞれの予歪量を与えた被加工材を、１８０℃に５００時間保持して時効処理を行った。そして、第２の鍛造加工工程で、第１の鍛造加工工程と同じ加工温度２５０℃で、初期歪み速度がおよそ２×１０-2ｓ-1となる圧下速度０．２ｍｍ／ｓでさらに圧縮して、加工歪（ε2 ＝−１．５６）を与え、歪み取り等を目的として、２５０℃から３００℃の範囲で３０分間焼鈍処理を行った。表１は、この焼鈍処理後の顕微鏡組織から、結晶粒の安定性を調査した結果を示したものである。
【００２８】
【表１】
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【００２９】
ここで、結晶粒の安定性は、第１の鍛造加工工程における予歪量の適否を判断する尺度とし、第２の鍛造加工工程後に施した前記の焼鈍処理後に、粗大化した結晶粒が認められない場合に安定性ありとして○印で、粗大化した結晶粒が認められる場合は安定性なしとして×印で、一部に粗大化した結晶粒が認められる場合には△印で、それぞれ表示している。
【００３０】
表１から、結晶粒の安定性は、第１の加工工程において、加工温度を２５０℃と一定とした場合に、予歪量のほかに焼鈍温度の影響も受け、焼鈍温度が２５０℃と低い場合には、予歪を与えなくても前記の時効処理によるマグネシウム化合物の析出により、結晶粒の安定性は良好である。しかし、焼鈍温度が２７５℃に上昇すると、結晶粒を安定させるためには予歪の導入が必要であり、この焼鈍温度では、予歪量が０．４以上であれば、粗大化は確実に防止され、結晶粒は安定する。予歪が０．４以上の範囲では、一例を図２に示すように、結晶粒の粗大化が認められず、安定性は良好で、平均結晶粒が１０μｍ以下の安定な微細結晶粒組織が保たれている。これは、素材に導入される予歪が０．４よりも大きくなると、一例を図３に示すように、ＭｇＺｎなどのマグネシウム化合物が、時効処理後に、およそ１００ｎｍ以下の微細粒子となって析出するために、これらの微細粒子のピンニング効果によって結晶粒の成長を抑制される作用による。一方、焼鈍温度が３００℃に上昇すれば、いかに予歪を与えても結晶粒は安定しない。
【００３１】
前記第１の鍛造加工工程での加工温度２５０℃は、鍛造荷重や金型負荷などの点から、実用上の下限温度に相当し、通常は、２５０℃よりも高い加工温度が採用される。前記予歪は、同一歪量であれば、加工温度が高い程、その導入効果が小さくなるため、２５０℃よりも高い加工温度を採用し、それに伴って、２５０℃よりも高い焼鈍温度を採用すれば、結晶粒を安定させるための予歪量は、少なくとも、表１に示した、焼鈍温度が２７５℃の場合に結晶粒の安定のために必要な予歪０．４以上は必要である。実用上の熱処理温度では、焼鈍温度を２５０℃より高く設定しようとすれば、設定精度等の点から、２５℃程度の温度幅を見ておく必要があるからである。
【００３２】
なお、前記焼鈍温度は、マグネシウム合金の中でも、その合金系によってある程度異なるものの、前記予歪量については、マグネシウム化合物の微細析出に及ぼす導入効果の点から、合金系によって大差がない。
【００３３】
前記第１の鍛造加工工程で０．４以上の予歪が導入された成形用素材が、第２の鍛造加工工程において、２５０℃から４００℃の温度範囲の、第１の鍛造加工工程における加工温度を超えない温度に加熱され、加熱された金型内に装入されて、被加工材の断面内の平均の歪速度がおよそ１０-2ｓ-1程度、またはそれ以下となるように加圧速度が設定された成形機により成形され、所望の形状の成形品、または、さらに次加工工程用の素材が成形される。そして、必要に応じてこれらの成形品および次加工工程用素材は、２５０℃から３００℃の温度範囲に加熱され、所要の時間保持されて、焼鈍処理が施される。
【００３４】
図４は、ＺＫ６０合金の円柱素材を、５００℃に２時間保持後、水冷して溶体化処理を施した後、加工温度が２７５℃、初期歪速度が０．５×１０-2ｓ-1となるように、加工速度が設定された成形機により、圧縮加工して予歪ε1 ＝−１．１を与えた後、この素材を１８０℃に５００時間保持して時効処理を行い、その後に、加工温度が２７５℃、初期歪速度１．６×１０-2ｓ-1で、閉塞鍛造した歯車１を示したものである。
【００３５】
図４に示したように、時効処理工程で析出したマグネシウム化合物の微細粒子の作用により、加工温度への加熱過程で、結晶粒の粗大化が防止され、さらに、この第２の鍛造加工工程で結晶粒が微細化されるため、加工性が良好となって、被加工材に欠陥が発生せずに、金型内に歯先２まで完全充満した歯車成形品が得られる。
【００３６】
この第２の鍛造加工工程で、前記歯車のような成形品に仕上げる代わりに、第３の鍛造加工工程に供するプリフォームなどの成形用素材を形成することもできる。このような成形用素材にも、前述のような安定した微細結晶粒組織が生成されるため、次工程での成形性がが向上し、鍛造荷重も低減するのに加えて、従来よりも高加工速度で、超塑性鍛造を行ない、加工性の大幅な向上を実現することも可能である。
【００３７】
上述のマグネシウム合金部材の製造方法は、ＺＫ６０などのＭｇ−Ｚｎ−Ｚｒ系合金のみならず、ＡＺ６１ＡなどのＭｇ−Ａｌ−Ｚｎ系合金やＭｇ−Ｍｎ系合金などの他の合金にも適用が可能であり、一般に、標準的な機械的性質を得るために必要な固溶元素であるＡｌ、Ｍｎ、ピンニング粒子として高温での結晶粒の安定化に効果がある高融点元素のＭｎ、Ｚｒを含む合金系が望ましく、これらの合金系では、前記の時効処理により、Ｍｇと、ＡｌおよびＺｎなどの合金元素との化合物の微細粒子が析出して、前記第２の鍛造加工工程で、加工による微細化作用や動的再結晶を生じるなどして、安定な微細結晶粒組織が生成する。なお、Ｃｅ、Ｙ、Ｔｈなどの耐熱性を向上させる希土類元素を含む合金系にも適用が可能である。
【００３８】
【発明の効果】
以上のように、この発明によれば、マグネシウム合金素材を溶体化処理した後に、所要の予歪を与えて時効処理を施し、この時効処理後に、鍛造加工等の塑性加工により、マグネシウム合金部材を製造するようにしたので、この予歪の導入によって、時効処理工程で、およそ１００ｎｍ以下のマグネシウム化合物の微細粒子が析出した、均質化された組織が得られる。それにより、その後の鍛造加工工程で、結晶粒の成長が抑制され、加工による微細化作用や動的再結晶により、およそ１０μｍ以下の、好適な条件では、平均結晶粒径が５μｍ以下の高速超塑性も発現するような安定した微細結晶粒組織を有する、成形性が向上した２次加工用素材、および強度や延性などの機械的性質が向上した仕上げ成形品を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の実施形態の製造方法の流れを示す説明図
【図２】実施形態の製造方法における第２の鍛造加工工程後の微細結晶粒組織を示す顕微鏡写真
【図３】実施形態の製造方法における時効処理後の微細粒子の析出状態を示すＴＥＭ写真
【図４】同上の第２の鍛造加工工程で成形された歯車の正面図
【符号の説明】
１  歯車
２  歯先
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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