(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
５〜２００ｍ２／ｇの比表面積（窒素ガス吸着法）と２０〜８００ｎｍの粒子径（動的光散乱法）を有し、そして０．１〜３重量％の脱水性の水分を保有するコロイド状ジルコニアの安定な水性ゾルからなるアルミニウムディスクの研磨用組成物。
【請求項２】
５〜２００ｍ２／ｇの比表面積（窒素ガス吸着法）と２０〜８００ｎｍの粒子径（動的光散乱法）を有し、そして０．１〜３重量％の脱水性の水分を保有するコロイド状ジルコニアの凝集体を含有する水性スラリーからなるアルミニウムディスクの研磨用組成物。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、アルミニウムディスクの研磨用組成物に関する。特に、このアルミニウムディスクの研磨用組成物は、高精度に平滑な研磨表面を効率的に得ることができるため、最終仕上げ研磨用組成物として有用である。本発明におけるアルミニウムディスクの研磨とは、アルミニウムあるいはその合金からなる磁気記録媒体ディスクの基材そのものの表面、または基材の上に設けられたＮｉ−Ｐ、Ｎｉ−Ｂ等のメッキ層の表面、特にＮｉ９０〜９２％とＰ８〜１０％の組成の硬質Ｎｉ−Ｐメッキ層の表面、及び酸化アルミ層の表面を研磨することをいう。
【０００２】
【従来の技術】
特開平８−５９２４２号公報には、５〜２００ｍ2 ／ｇの比表面積と２０〜１５００ｎｍの粒子径を有し、そして０．１〜３重量％の脱水性の水分を保有するコロイド状ジルコニアをそのＺｒＯ2 として５〜８０重量％の濃度に含有し、そしてこのコロイド状ジルコニアのＺｒＯ2 １モル当たり０．０１〜１００ミリ当量の量で水溶性酸または１〜１００ミリ当量の量で水溶性アルカリを更に含有するコロイド状ジルコニアの安定な水性ゾルが開示されている。その特性としては、コロイド状ジルコニアが材料の表面に付着したとき、その表面を水でまたは水中で洗浄することによりその表面から容易に除去されるような低活性を有することである。そして、これらのコロイド状ジルコニアの安定な水性ゾルは、酸性またはアルカリ性であってよく、水溶性の有機添加剤を含有でき、そして工業製品として供給され得ること、そしてそのゾルは、いろいろな分野、例えば精密鋳造に使用するための耐熱性を強化した鋳型を製造するための結合剤、材料例えば金属、セラミックまたはコンクリートをウォータージェット切断するための水性媒体中に含有される研磨剤、またはいろいろな材料の表面を粗に、精密にまたは鏡面様に研磨するための研磨剤、等々に適用できることが記載されている。更に、ゾルが、半導体、例えばケイ素、ゲルマニウムまたはIII−V族、II−VI族または I−VII 族の型の化合物のような半導体の表面；光ファイバーに使用するための石英、液晶セルに使用するためのガラス、光学セラミックに使用するためのニオブ酸リチウムまたはタンタル酸リチウムの表面；電子または電気製品の部品に使用するための水晶、窒化アルミニウム、アルミナ、フェライトまたはジルコニアの表面；多層配線半導体デバイスにおける層間絶縁膜、及びアルミニウム、銅、タングステンまたはそれらの合金のようなメタル配線の表面；そして炭化タングステンのような超硬合金等様々な材料の表面を研磨するのに有用であることが記載されている。
【０００３】
アルミニウムディスクの研磨に関しては、これまで酸化アルミニウム、特にα型の酸化アルミニウム砥粒を用いた研磨剤が一般的であり、コロイド状ジルコニアの水性ゾル及びそのコロイド状ジルコニアの凝集体を含有する水性スラリーからなる研磨剤を用いた従来例は見あたらない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
アルミニウム磁気記録ディスクの性能は、近年ますます高密度化、高速化していく傾向にあり、そのためより平滑な基板が求められている。
本発明の目的は、オレンジピール、スクラッチ、ピット、突起などの表面欠陥がないということや最大表面荒さが小さいことだけにとどまらず、平均表面粗さにおいても小さな研磨面を得ることができるという特に優れた特性を有するアルミニウムディスクの研磨用組成物を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、様々な材料の表面を研磨するのに有用である特開平８−５９２４２号公報に開示されたコロイド状ジルコニアの安定な水性ゾルが、アルミニウムディスクの研磨用組成物として特に研磨面の表面粗さの低下に優れていることを見いだした。更に、この水性ゾルのコロイド状ジルコニアを凝集させることにより得られる凝集体を含有する水性スラリーも、研磨面の表面粗さの低下に優れた特性を発現し得ることを見いだし本発明を完成した。
【０００６】
本発明のアルミニウムディスクの研磨用組成物は、コロイド状ジルコニアの水性ゾルまたはその水性ゾルのコロイド状ジルコニアの凝集体を含有する水性スラリーからなる。
その水性ゾル中のコロイド状ジルコニアは、窒素ガス吸着法により測定される５〜２００ｍ２ ／ｇの比表面積と動的光散乱法により測定される２０〜８００ｎｍの粒子径を持つことを特徴とする。さらに、その水性ゾル中のコロイド状ジルコニアの特徴は、そのゾルを１５０℃で３時間にわたり乾燥して、コロイド状ジルコニアの乾燥粉末を得たとき、その乾燥粉末は、その乾燥粉末を１１００℃で１時間にわたり加熱すると、脱水により、その乾燥粉末の０．１〜３重量％の重量減少を示すことである。換言すると、その水性ゾル中のコロイド状ジルコニアは、０．１〜３重量％の脱水性の水分を保有している。このようなコロイド状ジルコニアの水性ゾルは、例えば特開平８−５９２４２号公報に記載の方法により製造することができる。
【０００７】
本発明における水性ゾルのコロイド状ジルコニアの凝集体とは、一旦コロイド状ジルコニアの水性ゾルを調製した後にこれを凝集させたもののことであり、水性ゾルに水溶性塩を添加する方法、あるいは水性ゾルから水溶性塩を脱塩精製により取り除く方法で製造することができる。
コロイド状ジルコニアの比表面積は、慣用の窒素ガス吸着法により測定される。また、コロイド状ジルコニアの粒子径は、市販品の装置、例えば米国のコールター(Coulter) 社製の「Ｎ4 」という名称の装置を使用することによる動的光散乱法により測定される。
【０００８】
水性ゾル中のコロイド状ジルコニアを乾燥した粉末は、その粉末がより高い温度で再乾燥されると重量が減少し、そしてその乾燥した粉末は、それがより高い温度、例えば５００℃で加熱されてすら更に重量が減少する。しかし、１１００℃の温度で加熱した後の粉末は、その粉末を１１００℃より高い温度で再び加熱した後では重量が減少しない。粉末の重量の減少は、粉末からの脱水による水の放出のせいばかりではなく粉末中に含まれている酸、アルカリまたは塩のような、水以外の揮散性物質の放出のせいでもあることが見出されていた。
【０００９】
よって、コロイド状ジルコニアの乾燥粉末から脱水され得る水の量（Ｈ）は、粉末を１５０℃で３時間にわたり乾燥した後の粉末の重量（Ｗ1 ）と粉末中のＨ2 Ｏ以外の揮散性成分の重量（Ｃ1 ）を測定し、そして粉末を１１００℃で１時間にわたり加熱した後の粉末の重量（Ｗ2 ）と粉末中のＨ2 Ｏ以外の揮散性成分の重量（Ｃ2 ）を再度測定し、そして  等式：Ｈ＝（Ｗ1 −Ｃ1 ）−（Ｗ2 −Ｃ2 ）によるＨを決定することにより得られる。コロイド状ジルコニアの脱水性の水分量は、式：（Ｈ／Ｗ1 ）×１００により与えられる重量％で表す。例えば水溶性酸または水溶性アルカリのようなＨ2 Ｏ以外の揮散性成分が、コロイド状ジルコニアの乾燥粉末及び１１００℃での加熱後のジルコニア中に含有される場合には、当該技術分野で知られている化学分析により測定される。
【００１０】
本発明の研磨用組成物を用いたアルミニウムディスクの研磨は、コロイド状ジルコニアをＺｒＯ2 として１〜５０、好ましくは２〜３０そして更に好ましくは３〜２０重量％含有する濃度で行う。このコロイド状ジルコニアは、例えば特開平８−５９２４２号公報に記載の方法により製造された場合には、コロイド状ジルコニアをＺｒＯ2 として５〜８０重量％の量で持つ酸性またはアルカリ性の安定な水性ゾルとして得られ、濃度調整して使用することができる。
【００１１】
この酸性型コロイド状ジルコニアの安定なゾルは、ＺｒＯ2 １モルに対して０．０１〜１００、好ましくは０．０３〜５０そして更に好ましくは０．０５〜３０ミリ当量の水溶性酸を含有し、１〜６、好ましくは２〜６そして更に好ましくは３〜６のｐＨを持つ。また、このアルカリ性型コロイド状ジルコニアの安定なゾルは、ＺｒＯ2 １モルに対して１〜１００、好ましくは３〜５０そして更に好ましくは５〜３０ミリ当量の水溶性アルカリを含有し、８〜１３．５、好ましくは９〜１３そして更に好ましくは１０〜１３のｐＨを持つ。
【００１２】
ゾル中の水溶性酸は、例えば塩化水素、硝酸、硫酸のような無機酸、例えば蟻酸、酢酸、蓚酸、酒石酸、クエン酸、乳酸のような有機酸またはそれらの酸性塩であってよい。ゾル中の水溶性アルカリは、例えばナトリウム、カリウムまたはリチウムのような金属の水酸化物、例えばテトラエタノールアンモニウム、モノエチルトリエタノールアンモニウム、テトラメチルアンモニウムまたはトリメチルベンジルアンモニウムのような第四級アンモニウムの水酸化物、または、例えば、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、アミノエチルエタノールアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルエタノールアミン、Ｎ−メチルエタノールアミン、モノプロパノールアミンまたはモルホリンのようなアミン、またはアンモニアでよい。
【００１３】
本発明の第１発明では、アルミニウムディスクの研磨に際しては、コロイド状ジルコニアを安定な水性ゾルの状態で使用する。そして通常エッチャントと称される研磨促進剤（電解質）をコロイド状ジルコニアが水性ゾル中で凝集しない量を加えて、コロイド状ジルコニアを安定な水性ゾルの状態で使用することもできる。一方、本発明の第２発明では、通常エッチャントと称される研磨促進剤（電解質）を加えることにより、水性ゾル中のコロイド状ジルコニアを凝集させて、コロイド状ジルコニアの凝集体を含有する水性スラリーを調製して使用する。コロイド状ジルコニアの凝集体については、研磨時における機械的剪断力によりその凝集体の一部が１次粒子であるコロイド状ジルコニアの大きさまで分散されるなら、その凝集体の大きさは制限しない。
【００１４】
また、コロイド状ジルコニアの安定な水性ゾルから、イオン交換あるいは限外ろ過などの方法により水溶性酸または水溶性アルカリを除去し得られる脱塩精製コロイド状ジルコニアの水性ゾルまたはコロイド状ジルコニアの凝集体を含有する水性スラリーを本発明の第１発明及び第２発明で使用しても良い。更にまた、脱塩精製コロイド状ジルコニア水性ゾルまたはコロイド状ジルコニアの凝集体を含有する水性スラリーに対して、エッチャントを加えて本発明の第２発明で使用しても良い。
【００１５】
エッチャントの例としては、硝酸ニッケル、硝酸アルミニウム、硫酸ニッケル、スルファミン酸ニッケル、次亜塩素酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、有機アミン、グルコン酸ナトリウム、乳酸ナトリウムなどが挙げられる。エッチャントの添加量としては、０．１〜１０、好ましくは０．１〜５そして更に好ましくは０．１〜３重量％である。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本発明のアルミニウムディスクの研磨用組成物に用いられる水性ゾル中のコロイド状ジルコニアは、窒素ガス吸着法により測定される５〜２００、好ましくは１０〜１００そして更に好ましくは１５〜６０ｍ2 ／ｇの比表面積と動的光散乱法により測定される２０〜１５００、好ましくは２０〜８００そして更に好ましくは５０〜５００ｎｍの粒子径を持ち、そしてそのコロイド状ジルコニアは、その水性ゾルを１５０℃で３時間にわたり乾燥して、コロイド状ジルコニアの乾燥粉末を得たとき、その乾燥粉末は、その乾燥粉末を１１００℃で１時間にわたり加熱すると、脱水により、コロイド状ジルコニアの乾燥粉末を基準にして０．１〜３、好ましくは０．３〜３そして更に好ましくは０．５〜２重量％の重量減少を示すという特徴を示す。換言すると、本発明のアルミニウムディスクの研磨用組成物中のコロイド状ジルコニアは、０．１〜３、好ましくは０．３〜３そして更に好ましくは０．５〜２重量％の脱水され得る水分を保有している。
【００１７】
より好ましいアルミニウムディスクの研磨用組成物は、原料ゾル中のコロイド状ジルコニアの物性に支配される。
コロイド状ジルコニアの比表面積の研磨に対する影響に関しては、５ｍ2 ／ｇより小さい比表面積では研磨後の表面粗さが特に平均表面粗さが大きくなる。そして、１０ｍ2 ／ｇ以上の比表面積では研磨後の表面粗さ特に平均表面粗さがが比表面積の増加に従って減少する傾向がある。一方、２００ｍ2 ／ｇより大きい比表面積では研磨の速度が著しく低くなる。そして、１００ｍ2 ／ｇ以下の比表面積では研磨の速度が比表面積の減少に従って速くなる。
【００１８】
コロイド状ジルコニアの粒子径の研磨に対する影響に関しては、２０ｎｍより小さい粒子径では研磨速度低下の原因になる。そして、５０ｎｍ以上の粒子径では研磨の速度が粒径の増加に従って速くなる傾向がある。一方、１５００ｎｍより大きい粒子径では、研磨後に表面欠陥が生じる傾向がある。そして、８００ｎｍ以下の粒子径では殆ど研磨後に表面欠陥を認めない。
【００１９】
コロイド状ジルコニアの脱水性の水分量の研磨に対する影響に関しては、０．１重量％より小さい脱水性水分量では研磨後の表面粗さ特に平均表面粗さが大きくなる。そして０．３〜３重量％の脱水性水分量では研磨後の表面粗さ特に平均表面粗さが安定な値を示し、目的とするより好ましい値となる。そして３重量％より大い脱水性水分量では研磨速度が低下してしまうことと、表面粗さ特に最大粗さが大きくなる。
【００２０】
【実施例】
下記の実験例により、本発明を更に説明する。
［研磨用組成物の調製］
実験例１
オキシ塩化ジルコニウムの水溶液を、純水２１００ｇにオキシ塩化ジルコニウム１０００ｇを溶解することにより調整した。その全溶液に、攪拌下、２５％アンモニア水２６４ｇを添加した。アンモニアを含有するオキシ塩化ジルコニウム溶液全量を、オートクレーブ中、１３０℃で７時間にわたり加熱し、次いでオートクレーブ中の液体を室温まで冷却し、そして回収した。回収した液体のｐＨは１以下であり、米国のコールター(Coulter) 社製の「Ｎ4 」と呼ばれる装置を使用する動的光散乱法により測定される粒子径８９ｎｍを有するコロイド状ジルコニアの水性ゾルであった。そのコロイド状ジルコニアは電子顕微鏡写真中では１００ｎｍの平均粒子径を有していた。
【００２１】
３２００ｇの回収ゾルに、２５％アンモニア水１１．７ｇを添加してｐＨ５．２のコロイド状ジルコニアの水性ゾルを形成させた。ｐＨ５．２のコロイド状ジルコニアに純水を添加し、次いで希釈ゾルを限外ろ過器を通して濃縮した。希釈と限外ろ過を繰り返すあいだ、ゾルに合計２８ｋｇの水を添加した。その結果、４．６のｐＨ、３８重量％のＺｒＯ2 濃度、０．８８重量％のＣｌ濃度そして０．１重量％以下のＮＨ3 濃度を有するコロイド状ジルコニア（Ｚ1 ）９１０ｇを得た。
【００２２】
ゾル（Ｚ1 ）を、入口温度１９０℃、出口温度１００℃のスプレードライヤー中で乾燥して、Ｎ2 ガス吸着法により測定される１２８ｍ2 ／ｇの比表面積を持つコロイド状ジルコニアの粉末（Ｐ1 ）を形成させた。
粉末（Ｐ1 ）を、１５０℃で３時間にわたり乾燥器中で乾燥する。乾燥した後の粉末は、化学分析によると２．２８重量％のＣｌを含有してた。
【００２３】
次いで乾燥した後の粉末１１．０８５ｇを１１００℃の温度で１時間にわたり電気炉中で加熱した。１０．１５０ｇの加熱後のジルコニア粉末を得た。化学分析をすると、この加熱後の粉末中のＣｌ含量は０．０１％以下であった。この加熱による粉末の重量減少から、コロイド状ジルコニアの粉末（Ｐ1 ）は、粉末（Ｐ1 ）を１５０℃で３時間にわたり乾燥することにより調整した粉末を基準にして、乾燥した後の粉末を１１００℃で１時間にわたり加熱する時は、６．２重量％の水が脱水されていることが見出された。
【００２４】
次に、ｐＨ４．６のコロイド状ジルコニアの精製ゾル（Ｚ1 ）１０００ｇに、攪拌下、クエン酸３１ｇ次いで２５％アンモニア水３９ｇを添加した。クエン酸とアンモニアを含有するゾルに純水を添加し、次いで希釈したゾルを限外ろ過器を通して濃縮した。
希釈とそれに続く限外ろ過を繰り返す間に全量７．８ｋｇの純水を添加した。８．６のｐＨ、３６重量％のＺｒＯ2 濃度、０．０１重量％以下のＣｌ濃度、２．５重量％のクエン酸濃度そして０．０８重量％のＮＨ3 濃度を有するコロイド状ジルコニアの精製ゾル（Ｚ2 ）１０５０ｇを得た。ゾル中のコロイド状ジルコニアは、装置「Ｎ4 」で測定される粒子径１０４ｎｍを有していた。
【００２５】
ゾル（Ｚ2 ）を、入口温度１９０℃、出口温度１００℃のスプレードライヤー中で乾燥して、Ｎ2 ガス吸着法により測定される１３５ｍ2 ／ｇの比表面積を持つコロイド状ジルコニアの粉末（Ｐ2 ）を得た。
粉末（Ｐ2 ）を、１５０℃で３時間にわたり乾燥器中で乾燥した。乾燥後の粉末は、化学分析によると、６．８８重量％のクエン酸含量、０．０１重量％以下のＣｌ含量そして０．０１重量％以下のＮＨ3 含量を有していた。次いで乾燥後の粉末１１．７１３ｇを１１００℃の温度で１時間にわたり電気炉中で加熱した。加熱後、１０．１６２ｇのジルコニア粉末を得た。取得した粉末は、０．０１重量％以下より小さい量でクエン酸を含有していた。
【００２６】
コロイド状ジルコニアの粉末（Ｐ2 ）は、粉末（Ｐ2 ）を１５０℃で３時間にわたり乾燥することにより調整した粉末を基準にして、乾燥した後の粉末を１１００℃で１時間にわたり加熱する時は、６．４重量％の水が脱水されていることが見出された。
次に、コロイド状ジルコニアの粉末（Ｐ2 ）を７００℃の温度で２時間にわたり焼成して焼成ジルコニア（Ｔ1 ）を形成させた。そして、高純度の塩酸を純水に溶解することにより、０．２ミリ当量のＨＣｌを含有する塩化水素水溶液２０４ｇを調整した。
【００２７】
次いで、焼成ジルコニア（Ｔ1 ）９６ｇ、調整した塩化水素水溶液２０４ｇ及び５ｍｍの直径を持つジルコニア製硬質ビーズ７００ｇを、８ｃｍの直径を持つボールミル中に投入した。ミルを密閉し、９２時間にわたり２００ｒｐｍの速度で回転して、ゾル（Ｚ3 ）を調製した。この回収したゾル（Ｚ3 ）は、３１重量％のＺｒＯ2 濃度とコロイド状ジルコニアのＺｒＯ2 １モル当たり０．２ミリ当量の量で塩酸を含有するｐＨ５．６のコロイド状ジルコニアの安定な水性ゾルであった。
【００２８】
ゾル（Ｚ3 ）中のコロイド状ジルコニアの粒子径は、装置「Ｎ4 」により測定すると１８４ｎｍであった。
次に、このゾル（Ｚ3 ）を、入口温度１９０℃、出口温度１００℃のスプレードライヤー中で乾燥して、コロイド状ジルコニア粉末（Ｐ3 ）を得た。その粉末は次いで、この粉末を１５０℃で３時間にわたり乾燥器中で乾燥する。乾燥後の粉末（Ｐ3 ）は、窒素ガス吸着法により測定され２３．５ｍ2 ／ｇの比表面積を示した。そして、乾燥後の粉末（Ｐ3 ）は、化学分析によると０．１重量％以下の揮散性成分を含有していた。更に粉末１０．５５２ｇを１１００℃で１時間にわたり加熱することにより加熱後のジルコニア１０．４５３ｇが得られた。よって、ゾル（Ｚ3 ）中のコロイド状ジルコニアは、スプレードライヤー中で得られる粉末を１５０℃で３時間にわたり乾燥することにより調製されるコロイド状ジルコニアの粉末を基準にして、乾燥した後の粉末を１１００℃で１時間にわたり加熱した時は、０．９４重量％の水が脱水されていたことになり、求める脱水性の水分量は０．９４重量％であった。
【００２９】
このコロイド状ジルコニアの安定な酸性水性ゾル（Ｚ3 ）を、純水を用いて希釈し１０重量％のＺｒＯ2 濃度に調整し研磨用組成物（Ａ1 ）とした。
実験例２
コロイド状ジルコニアの安定な酸性水性ゾル（Ｚ3 ）を純水で希釈する際に、エッチャントとして硝酸アルミニウム水溶液を添加した以外は実験例１と同様にして、研磨用組成物（Ａ2 ）を調製した。この組成物（Ａ2 ）は、１０重量％のＺｒＯ2 濃度と１重量％のＡｌ（ＮＯ3）3濃度を有するコロイド状ジルコニアの凝集体からなる水性スラリーであった。
【００３０】
実験例３
オキシ塩化ジルコニウムの水溶液を、純水１８００ｇにオキシ塩化ジルコニウム２００ｇを溶解することにより調製し、その全溶液に、攪拌下、１０％アンモニア水２１５ｇ添加し、オキシ水酸化ジルコニウムの水性スラリーを生成させた。生成した水性スラリーをろ過洗浄する工程を繰り返し、０．１％以下のＣｌ濃度と０．１％以下のＮＨ3 濃度を有する含水状ケーキを得た。この含水状ケーキを１２０℃で１日にわたり乾燥器中で乾燥した。乾燥した後の粉末（Ｐ4 ）を実験例１と同様にして７００℃の温度で２時間にわたり焼成し、焼成ジルコニア（Ｔ2 ）を形成させ、この焼成ジルコニア（Ｔ2 ）を０．２ミリ当量のＨＣｌを含有する塩化水素水溶液とともにＺｒＯ2 濃度３２％で粉砕しゾル（Ｚ4 ）を調製した。
【００３１】
この回収したゾル（Ｚ4 ）は、３１重量％のＺｒＯ2 濃度とコロイド状ジルコニアのＺｒＯ2 １モル当たり０．２ミリ当量の量で塩酸を含有するｐＨ５．３のコロイド状ジルコニアの安定な水性ゾルであった。脱水性水分の量は、実験例１と同様にして求め、窒素ガス吸着法により測定される比表面積の値と動的光散乱法により測定される粒子径の値とともに第１表に記載した。
【００３２】
このコロイド状ジルコニアの安定な酸性水性ゾル（Ｚ4 ）を、純水を用いて希釈し１０重量％のＺｒＯ2 濃度に調整し研磨用組成物（Ａ3 ）とした。
実験例４
コロイド状ジルコニアの安定な酸性水性ゾル（Ｚ4 ）を純水で希釈する際に、エッチャントとして硝酸アルミニウム水溶液を添加した以外は実験例３と同様にして、研磨用組成物（Ａ4 ）を調製した。この組成物（Ａ4 ）は、１０重量％のＺｒＯ2 濃度と１重量％のＡｌ（ＮＯ3）3濃度を有するコロイド状ジルコニアの凝集体からなる水性スラリーであった。
【００３３】
実験例５
遠心沈降法による５．３μｍの平均粒子径と窒素ガス吸着法による１．７ｍ2 ／ｇの比表面積を有する市販の微粒状電融ジルコニア粉末を純水とともにＺｒＯ2 濃度３２％で、ボールミルを用いて、１２０時間にわたり粉砕し、水性スラリー（Ｚ5 ）を調製した。この回収した水性スラリー（Ｚ5 ）は、３１重量％のＺｒＯ2 濃度とｐＨ７．９のジルコニアの水性スラリーであった。実験例１と同様にして求めた脱水性水分の量と、窒素ガス吸着法により測定される比表面積の値と動的光散乱法により測定される粒子径の値は第１表に記載した。
【００３４】
このジルコニアの水性スラリー（Ｚ5 ）を純水で希釈する際に、エッチャントとして硝酸アルミニウム水溶液を添加して、研磨用組成物（Ａ5 ）を調製した。この組成物（Ａ5 ）は、１０重量％のＺｒＯ2 濃度と１重量％のＡｌ（ＮＯ3）3濃度を有するジルコニアの水性スラリーであった。
実験例６
実験例３と同様にして得たオキシ水酸化ジルコニウムの含水状ケーキを、乾燥した後に７００℃で２時間焼成し、焼成ジルコニア粉末を得た。実験用ラボスターラーを用いて、この焼成ジルコニア粉末を純水に分散し水性スラリー（Ｚ6 ）とした。この回収した水性スラリー（Ｚ6 ）は、３２重量％のＺｒＯ2 濃度とｐＨ７．１のジルコニアの水性スラリーであった。実験例１と同様にして求めた脱水性水分の量と、窒素ガス吸着法により測定される比表面積の値と動的光散乱法により測定される粒子径の値は第１表に記載した。
【００３５】
この水性スラリー（Ｚ6 ）を、純水を用いて希釈し１０重量％のＺｒＯ2 濃度に調整し研磨用組成物（Ａ6 ）とした。
実験例７
アルカリ性の原料ゾル（Ｚ2 ）を乾燥することにより得た粉末（Ｐ2 ）の焼成を１０５０℃で２時間とした以外は、実験例１と同様にして、コロイド状ジルコニアの水性ゾル（Ｚ7 ）を調製した。
【００３６】
この回収したゾル（Ｚ7 ）は、３１重量％のＺｒＯ2 濃度とコロイド状ジルコニアのＺｒＯ2 １モル当たり０．２ミリ当量の量で塩酸を含有するｐＨ５．１のコロイド状ジルコニアの安定な水性ゾルであった。脱水性水分の量と窒素ガス吸着法により測定される比表面積の値と動的光散乱法により測定される粒子径の値はあわせて第１表に記載した。
ゾルを純水で希釈する際に、エッチャントとして硝酸アルミニウム水溶液を添加し研磨用組成物（Ａ7 ）を調製した。この組成物（Ａ7 ）は、１０重量％のＺｒＯ2 濃度と１重量％のＡｌ（ＮＯ3）3濃度を有するコロイド状ジルコニアの凝集体からなる水性スラリーであった。
【００３７】
実験例８
この比較例では、実験例１においてアルカリ性の原料ゾルを調製するのに用いた酸性の原料ゾル（Ｚ1 ）を使用して、研磨用組成物（Ａ8 ）を調製した。
このゾル（Ｚ1 ）は、３８重量％のＺｒＯ2 濃度とコロイド状ジルコニアのＺｒＯ2 １モル当たり０．２ミリ当量の量で塩酸を含有するｐＨ４．６のコロイド状ジルコニアの安定な水性ゾルであった。脱水性水分の量と窒素ガス吸着法により測定される比表面積の値と動的光散乱法により測定される粒子径の値はあわせて第１表に記載した。
【００３８】
このコロイド状ジルコニアの安定な酸性水性ゾルを、純水を用いて希釈し１０重量％のＺｒＯ2 濃度に調整し研磨用組成物（Ａ8 ）とした。
0003831982.tif 000002
［研磨試験］
被加工物は、アルミニウム基板にＮｉ−Ｐを１０μｍの厚さに無電解メッキした２．５インチメモリーハードディスク基板を使用した。
【００３９】
オスカー型レンズ研磨機の定盤に人工皮革タイプのポリウレタン製研磨布（ＰＯＬＩＴＥＸ  ＤＧ（商標）、２５０ｍｍφ、ロデール・ニッタ（株）製）を貼り付け、これに基板の研磨面を対向させ１４ｋＰａの荷重をかけて研磨した。
定盤回転数は、毎分３０回転であり、水性スラリー供給量は２ｍｌ／分である。
【００４０】
研磨の後、被加工物を取り出し超音波洗浄を繰り返して洗浄した。洗浄後アルミディスクを乾燥し、重量減少から研磨速度を求めた。
表面欠陥については、微分干渉顕微鏡により観察し、突起、ピット、スクラッチなどの度合を判定した。最大及び平均表面粗さは、市販品の装置、例えば米国のＺｙｇｏ社製の「New View 100」という名称の装置を使用することによる、ＦＤＡを用いた走査型白色干渉法あるいは位相測定法により測定した。測定結果を第２表に示す。
0003831982.tif 000003
上記第２表より研磨剤後の表面粗さに関しては、組成物（Ａ1）、（Ａ2）、（Ａ3）、（Ａ4）、（Ａ6）及び（Ａ7）と、組成物（Ａ5）及び（Ａ8）との対比からコロイド状ジルコニアの脱水性の水分量の研磨に対する表面粗さへの影響が理解されよう。
【００４１】
よって、アルミニウムディスクの研磨用組成物としては、本発明の第１発明である５〜２００ｍ2 ／ｇの比表面積と２０〜１５００ｎｍの粒子径を有し、そして０．１〜３重量％の脱水性の水分を保有するコロイド状ジルコニアの安定な水性ゾルからなるアルミニウムディスクの研磨用組成物と、本発明の第２発明である５〜２００ｍ2 ／ｇの比表面積と２０〜１５００ｎｍの粒子径を有し、そして０．１〜３重量％の脱水性の水分を保有するコロイド状ジルコニアの凝集体を含有する水性スラリーからなるアルミニウムディスクの研磨用組成物とが有用であることが理解されよう。
【００４２】
更に第２表の詳細検討により、研磨剤後の表面粗さと表面欠陥に関しては、組成物（Ａ1）、（Ａ2）、（Ａ3）及び（Ａ4）と、組成物（Ａ7）及び（Ａ6）との対比からより最適なコロイド状ジルコニアの脱水性の水分量と、好ましいコロイド状ジルコニアの粒子径があることが理解されよう。よって、アルミニウムディスクの研磨用組成物としては、１０〜１００ｍ2 ／ｇの比表面積と２０〜８００ｎｍの粒子径を有し、そして０．３〜３重量％の脱水性の水分を保有するコロイド状ジルコニアの安定な水性ゾルからなるアルミニウムディスクの研磨用組成物と、１０〜１００ｍ2 ／ｇの比表面積と２０〜８００ｎｍの粒子径を有し、そして０．３〜３重量％の脱水性の水分を保有するコロイド状ジルコニアの凝集体を含有する水性スラリーからなるアルミニウムディスクの研磨用組成物とがより有用であることが理解されよう。
【００４３】
【発明の効果】
本発明のアルミニウムディスクの研磨用組成物は、酸性またはアルカリ性であってよく、水溶性の無機及び有機の添加剤を含有でき、そして工業製品として供給され得るアルミニウムディスクの上に設けられたＮｉ−Ｐ等のメッキ層の表面、特にＮｉ９０〜９２％とＰ８〜１０％の組成の硬質Ｎｉ−Ｐメッキ層の表面、酸化アルミ層の表面あるいはアルミニウム、その合金、アルマイトの表面を研磨するのに有用であることが明瞭である。そして所望に応じ、硝酸塩、有機酸、金属石鹸、キレート化合物、グルコン酸、スルファミン酸、アミン塩、過酸化水素水、次亜塩素酸塩等を添加して使用することができ、研磨剤として更に有用である。
【００４４】
本発明のアルミニウムディスクの研磨用組成物は、Ｚｒ以外の他の金属酸化物の水性ゾルを、そのコロイド状粒子の表面上の電荷が、ジルコニアのコロイド状粒子のそれと同じである限りは、そのＺｒ以外の他の金属酸化物のゾルと所望の比率で、例えばジルコニア１００重量部に対して１０〜９０重量部で混合してもよい。かくして、例えばアルカリ性のコロイド状ジルコニアの水性ゾルをアルカリ性のコロイド状シリカの水性ゾルと混合することにより、または酸性のコロイド状ジルコニアを酸性のコロイド状アルミナの水性ゾルと混合することにより、混合ゾルが得られる。混合ゾルを用いた研磨用組成物は、上述のような各種基材の表面を研磨するのにも有用である。そして、混合ゾルは、所望に応じ、硝酸塩、有機酸、金属石鹸、キレート化合物、グルコン酸、スルファミン酸、アミン塩、過酸化水素水、次亜塩素酸塩等を添加して使用することができ、研磨剤として更に有用である。