(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体を加熱するための加熱室と、前記基体表面に所定の薄膜を成膜するための成膜室とを、断熱壁を介して隣接して設置するとともに、前記基体を支持治具に固定し、該支持治具を３０乃至１０００ｒｐｍの速度で回転させることにより、前記基体を前記加熱室と前記成膜室との間で交互に、かつ連続的に移動させるための基体駆動手段とを具備したことを特徴とするＣＶＤ装置。
【請求項２】
成膜室の内部に、該成膜室に配置された基体に対して成膜原料を供給するためのガスノズルを設けたことを特徴とする請求項１記載のＣＶＤ装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高速性、均一性に優れ、原料ガスの使用効率を高めて成膜コストを低減することを可能としたＣＶＤ装置に関するものであり、特に、炭化珪素の高速成膜用ＣＶＤ装置に関するものである。
【０００２】
【従来技術】
ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法は、化学気相成長法と呼ばれ、半導体または液晶を製造する工程や表面処理の薄膜形成方法として広く用いられている。このＣＶＤ法を行うために、種々の方式が開発されてきた。例えば、熱ＣＶＤ、プラズマＣＶＤ、マイクロ波プラズマＣＶＤ、光ＣＶＤ、ＭＯＣＶＤ（有機金属ＣＶＤ）等である。
【０００３】
これらの各種ＣＶＤ法のうち、熱ＣＶＤ法は他法と比較して反応機構も単純であり、大型および複雑形状品の製造に適した方法である。特に、この熱ＣＶＤ法により合成された炭化珪素は、近年、半導体製造プロセスに高純度材料として使用されており、膜厚が数ｍｍの炭化珪素をさらに低コストで作製することが要求されている。
【０００４】
しかし、従来の熱ＣＶＤ法においては、一般に、成膜速度が遅いので長時間の成膜が必要であったり、原料効率が低く、ＣＶＤ法で作製した炭化珪素はコスト高となっていた。また、大型基体への成膜においては、膜厚が不均一になりやすかった。
【０００５】
そこで、膜厚の均一性や成膜速度を高めるために、ＣＶＤ炉の炉内構造が検討されてきた。その際、膜厚の均一性、成膜速度、および原料ガスの使用効率については、ガスの反応状態が重要な要因となるため、ガスの流れおよびガスを構成する分子の拡散状態を改善するような炉構造、または基体の温度分布を考慮した炉構造などが考えられてきた。
【０００６】
例えば、特開平１１−６７６７５号公報に開示されたＣＶＤ装置は、図２に示すように反応炉２０を有しており、基体２１は、回転基板保持体２２上に載置され、回転軸２３によって回転され、ヒータ２４によって加熱される。また、原料ガスは、ガス供給口２５から導入され、整流板２６に設けられた整流孔を通り、整流となって基体２１に供給され、基体２１上で原料ガスが分解および／または反応して膜が形成される。反応に寄与しなかった原料ガスおよび反応生成ガスは排気口２７を通って反応炉２０外に排出される。
【０００７】
この装置においては、整流板２６を通ってガス流を整流化することにより基体２１表面に均質なガス流を作り出すとともに、ガス渦流を排除する構造を有するため、均一で高品質な膜を得ることができる。
【０００８】
また、日本金属学会誌第４１巻（１９７７年）３５８−３６７頁には、２ｍｍ／ｈの高速でＳｉ3Ｎ4の得られるＣＶＤ装置が報告されている。このＣＶＤ装置は、図３に示すように、反応炉３１内に、基体３２があり、グラファイトソケット３３で固定されており、電極３４に通電し、基体３２が直接通電加熱により１１００〜１５００℃に加熱される。
【０００９】
この装置において、原料ガスは２つのガス供給口３５、３６から導入され、基体３２上で反応してＳｉ3Ｎ4を形成すると共に、未反応ガスおよび反応生成ガスは排気口３７から排出される。この装置は直接通電加熱により基体を加熱することにより、２ｍｍ／ｈの高速成膜を行っている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、日本金属学会誌第４１巻（１９７７年）３５８−３６７頁に示されたＣＶＤ装置は、基体の加熱を直接通電で行っているため、個々の製品に通電するために生産性が低く、特に大型製品や複雑形状品には不適当な構造であるという問題があった。
【００１１】
また、原料ガスは２つのガス供給口３５、３６から噴出されるが、基体に近いガス供給口３６のガス流に強い影響を受け、原料ガスが吹き付けられた部分を中心に膜が厚く、周辺では膜が薄くなり、膜厚の差ができ、不均一となりやすかった。
【００１２】
一方、特開平１１−６７６７５号公報によれば、整流板２６を使用してガスの流れを制御し、またガス渦流の発生を防ぐ炉構造によって膜厚の均一化を図っており、結晶性を高めているものの、成膜速度が低く、かつ基体以外の部分への成膜や未反応ガスが多いため、原料ガスの使用効率が低く、コストが高くなってしまうという問題があった。
【００１３】
本発明は、原料ガスの使用効率を高め、大型部品に対しても高速で均一に成膜することによって低コスト化の可能なＣＶＤ装置を提供することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、均一性、成膜速度および原料使用効率の低い原因が、未反応ガスおよび基体以外の炉内部材への成膜量が多いためであるとの知見に基づくものであり、炉内構造を加熱室と成膜室とに分離し、成膜室の基体以外の炉内温度を下げ、回転による駆動手段を設けて基体を加熱室と成膜室との間で交互に移動させることによって、原料使用効率、成膜速度および膜厚の均一性を改善し、本発明に至ったものである。
【００１５】
本発明のＣＶＤ装置は、基体を加熱するための加熱室と、前記基体表面に所定の薄膜を成膜するための成膜室とを、断熱壁を介して隣接して設置するとともに、前記基体を支持治具に固定し、該支持治具を３０乃至１０００ｒｐｍの速度で回転させることにより、前記基体を前記加熱室と前記成膜室との間で交互に、かつ連続的に移動させるための基体駆動手段とを具備したことを特徴とするものであり、この構造を有することにより、原料ガスの使用効率を高め、高速で成膜を可能とし、膜厚分布を均一にすることができる。また、膜厚のばらつきを小さくするとともに、基体温度の低下を小さくできるため、成膜速度を飛躍的に高め、コスト低減を実現できる。
【００１８】
さらにまた、成膜室の内部に、該成膜室に配置された基体に対して成膜原料を供給するためのガスノズルを設けることが好適であり、成膜速度と原料効率を高めることができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
本発明のＣＶＤ装置は、図１に示すように、反応炉１を成膜室２と加熱室３の２つの部屋に分け、成膜室２と加熱室３とは断熱壁４で仕切られている。基体５は、支持治具６を介して回転装置７という基体駆動手段により回転し、断熱壁４に開けられれた開口部８を通って、成膜室２と加熱室３を交互に移動する。
【００２０】
加熱室３には、ヒーター９が設けられており、不活性ガスを導入することにより成膜ガスの進入を防ぐ構造となっている。また、成膜室２には、ガスノズル１０が設けられており、ガス配管から反応炉１に導かれてきた原料ガスは、ガスノズル１０から基体５に吹き付けられ、基体５表面で分解および／または反応して成膜し、未反応ガスと反応で生成した反応生成ガスとが排気口１１から排出される。
【００２１】
基体５は、加熱室３で成膜温度以上に加熱された後、回転に伴い成膜室２に移動し、ガスノズル１０から導入された原料ガスが基体５表面で反応して薄膜が形成され、基体５は、再び加熱室３に戻り加熱される。この動きを連続的に繰り返すことにより、成膜を行うものである。
【００２２】
加熱室３の熱は断熱壁４で遮断されており、また加熱室３全体を断熱材によって囲んでいるため、成膜室２内の炉壁や治具の表面温度の上昇を防ぐことができる。その結果、原料ガスは最も高温である基体表面で選択的に成膜され、原料ガスが基体表面でのみ消費するため、原料使用効率が高くなるとともに、成膜が基体表面のみに限定されるため、成膜条件が安定し、再現性が良いという利点がある。
【００２３】
なお、断熱状態によっては、成膜室２も時間の経過と共に温度がしだいに上昇することがあり得るため、成膜室壁への水冷ジャケットの設置、炉壁および／または断熱壁に不活性ガスを流す等の冷却機構を設けることが望ましい。
【００２４】
図１の往復方法は回転方式であり、長方形形状の開口部６を介して円板形状である基体５が回転し、成膜室２と加熱室３の往復が行なわれているが、リング形状や他の複雑形状においても、開口部８の形状を変えることによって対応できる。
【００２５】
さらに、成膜室２内への原料ガスの導入法は特に規定するものではなく、成膜室２の基体５表面に原料ガスが供給されていれば良いが、加熱室３内への原料ガスの進入が防ぎ易く、かつ原料効率をより高めるためには、図１に示したように、基体表面にガスノズル１０にて原料ガスを吹き付ける方法が好ましい。
【００２６】
また、成膜室２と加熱室３の往復方法は、例えば一定の角度を持つ円弧上を往復する回転方式によって対応することができる。ただし、膜厚を均一にするためには、成膜室と加熱室の基体の往復は、ピストン方式や旋回方式のような間欠式ではなく、連続回転方式が好ましい。
【００２７】
また、基体５が、成膜室２と加熱室３とを往復する回転の速さは、高速成膜を均一に得るために、３０〜１０００ｒｐｍが、さらには５０〜５００ｒｐｍが好ましい。さらに、基体に原料ガスが均一に当たるように、基体形状を考慮して複数のノズルを配置することも可能である。
【００２８】
本発明のＣＶＤ装置を炭化珪素膜の成膜に用いた場合、高速成膜により、３〜１０ｍｍの膜厚を有する高純度炭化珪素膜を容易に得られるため、得られた膜を基体から分離して、セラミックバルク材を得ることが可能である。例えば、内径１９０ｍｍ、外径２１０ｍｍのリング形状で、高純度カーボン製の基体５をカーボン製の支持治具６に取り付け、加熱室のヒーターを１６５０℃に加熱し、成膜室と加熱室を回転速度１００ｒｐｍで連続的に回転し、ガスノズル１０から水素とメチルトリクロロシランガスとの混合ガスを導入し、成膜することにより、４時間で３ｍｍの炭化珪素膜が得られ、基体を機械的に除去することにより、短時間かつ低コストでセラミックバルク材料を製造することができる。
【００２９】
本発明のＣＶＤ装置で使用する炉材および治具の材質は、使用原料、雰囲気、温度等のＣＶＤ条件に適したものを選択する必要が有る。例えば、高純度ＣＶＤ材料を作製する場合には、金属不純物の混入を抑制することが要求されるため、炉材や治具にも高純度材料、例えば高純度黒鉛や石英ガラス等の使用が求められる。さらに、配管等の金属材料の使用が不可欠な部材には、ＳＵＳ、ハステロイ、インコネル等の特殊合金を使用することが好ましい。
【００３０】
また、加熱室３における基体の加熱方法は、黒鉛製のヒーター９による加熱方式を示しているが、この方式に限るものではなく、成膜室２の温度上昇を防ぐことができれば、例えば高周波加熱方式やバーナー方式等の他の方法でも良い。
【００３１】
本発明によれば、原料の効率が高く、高速で、大型部品に対しても均一性に優れたＣＶＤが可能なＣＶＤ装置を提供することができる。
【００３２】
【実施例】
従来のＣＶＤ装置および図１に示した本発明のＣＶＤ装置とを使用し、カーボン基体上に炭化珪素膜を形成した。従来のＣＶＤ装置では、回転装置を有するものの成膜室が加熱室をも兼ねており、ガスはガスノズルを用いて導入された。
【００３３】
また、本発明のＣＶＤ装置では、水冷されたＳＵＳ製真空容器を反応炉１とした。成膜室２と加熱室３を分離するために、断熱壁４（カーボン製）を用いて加熱室３を形成し、その中に棒状の黒鉛ヒーター９を設置した。また、成膜室２には、原料ガスを流し込む高純度石英ガラス製のガスノズル１０、及び廃ガスを排出するための排気口１１を設けた。
【００３４】
基体５は、外径２１０ｍｍ、内径１９０ｍｍ、厚さ１０ｍｍのリング形状で、高純度黒鉛製である。この基体５は、支持治具６に固定され、回転装置７によって、成膜室２と加熱室３の間の断熱壁４に設けられた開口部８を通って回転させた。
【００３５】
加熱室のヒーター温度を１６５０℃、圧力を２．７ｋＰａとし、ガスノズル１０より、メチルトリクロロシラン（ＣＨ3ＳｉＣｌ3）と水素ガスとの混合ガスをそれぞれ１．５ｌ／ｍｉｎ、１０ｌ／ｍｉｎの流量で流し、リング形状の基体５上に３時間、炭化珪素を成膜した。このとき、炉壁は水冷されており、断熱壁は１１５０℃以下であった。また、断熱壁にそってＡｒガスを流したところ断熱壁温度は１０００℃以下であった。
【００３６】
尚、表１中で、駆動手段において「間欠」は、９０度回転して０．５秒停止するのを繰り返すものである。また、ガスノズル位置は、「内」で表されるものは成膜室２内にノズルが設けられており、「外」で表されるものは成膜室２の炉壁からガスが導入される。
【００３７】
得られた炭化珪素膜を、リング形状の基体とともにおよそ８等分に破断し、それぞれの断面を顕微鏡で写真撮影して膜厚を測定し、その平均値を算出した。また、膜厚のばらつきは、膜厚の最大値と最小値について平均値との差をそれぞれ算出し、この差のいずれか大きい方の値を平均値で割り、パーセントに換算した。さらに、原料使用効率は、成膜前後における基体の重量変化を測定し、流した原料ガスに対して成膜に寄与した原料ガスの割合を求めた。結果を表１に示す。
【００３８】
【表１】
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【００３９】
本発明の試料Ｎｏ．４〜１３は、原料使用効率が１６％以上、平均膜厚が２．３ｍｍ以上、膜厚のばらつきが２５％以下であった。特に、回転速度が３０〜１０００ｒｐｍである試料Ｎｏ．５〜９は、原料使用効率が２０％以上、平均膜厚が３．０ｍｍ以上、膜厚のばらつきが６％以下であった。また、回転速度が５０〜５００ｒｐｍである試料Ｎｏ．６〜８は、原料使用効率が２７％以上、平均膜厚が４．０ｍｍ以上と優れていた。
【００４０】
一方、炉内が成膜室２と加熱室３とに分離していない試料Ｎｏ．１および２は、基体の回転機構の有無に関わらず、原料使用効率が４または５％、平均膜厚が０．６または０．７ｍｍ、膜厚のばらつきが６０または４０％であった。また、炉内が成膜室２と加熱室３とに分離しているものの、基体の駆動機構のない試料Ｎｏ．３では、原料使用効率が１０％、平均膜厚は１．４ｍｍ、膜厚のばらつきが８０％であった。
【００４１】
【発明の効果】
本発明のＣＶＤ装置では、反応炉内構造を、断熱壁を介して加熱室と成膜室とに分離設置し、基体を加熱室と成膜室を往復させることで、原料ガスの使用効率が向上し、高速成膜が実現でき、大型基板にも均一な膜を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のＣＶＤ装置を示す断面図である。
【図２】従来のＣＶＤ装置を示す断面図である。
【図３】従来の他のＣＶＤ装置を示す断面図である。
【符号の説明】
１・・反応炉
２・・成膜室
３・・加熱室
４・・断熱壁
５・・基体
６・・支持治具
７・・基体駆動手段（回転装置）
８・・開口部
９・・ヒーター
１０・・ガスノズル
１１・・排気口
【図１】
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【図２】
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【図３】
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