(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１面、前記第１面に対向する第２面及び外周面を有する耐圧性の透明部材と、
前記透明部材の前記外周面を保持する透明部材支持筒と、
前記透明部材支持筒を固定し、かつ、前記透明部材の前記第２面に対向する端面を有する固定用筒状部材と、
前記固定用筒状部材の前記端面及び前記透明部材の前記第２面に接触するように両者の間に位置する金パッキンとを備え、
前記金パッキンは、厚さが１５μｍ〜１０００μｍであることを特徴とする観察窓。
【請求項２】
前記固定用筒状部材が、第１開放端と第２開放端とを有する中間筒と、第１開放端と第２開放端とを有する反応器固定用筒状部材とを備え、
前記中間筒の前記第１開放端が前記固定用筒状部材の前記端面を構成し、
前記中間筒の前記第２開放端が前記反応器固定用筒状部材の第１開放端と対向する、ことを特徴とする請求項１記載の観察窓。
【請求項３】
前記中間筒は、前記中間筒の前記第１開放端及び前記中間筒の前記第２開放端の間に位置するフランジ部と、
前記中間筒の前記第１開放端側に突出する支持部と、
前記中間筒の前記第２開放端側に突出するパッキン保持部と、を有し、
前記パッキン保持部は、その外周面上に少なくとも１つのパッキンを有し、
前記パッキンは、貴金属、炭素系材料又は耐食性合金から構成される、ことを特徴とする請求項２記載の観察窓。
【請求項４】
内部にチャンバーを確定する反応器と、前記反応器を保温するための保温材と、前記反応器内のチャンバーに流体接続する吐出口を有するノズルとを備えた超臨界水反応装置であって、
前記超臨界水反応装置が、請求項１〜３の何れかに記載の観察窓を備え、
前記観察窓は、前記透明部材を通じて前記ノズルの前記吐出口付近を観察できるように装着されたことを特徴とする超臨界水反応装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、観察窓に関し、特に、難分解性物質や有害有機物を完全分解処理するのに適した超臨界水反応装置に好適に用いることができる観察窓に関する。
【０００２】
【従来の技術】
図３は、純粋な水の状態図を示す。固相、液相、気相は、それぞれ、Ｓ、Ｌ、Ｇで示される。曲線ＯＡは蒸気圧曲線であり、液体の蒸気圧の温度変化を表す。曲線ＯＡは臨界点Ａで終わり、臨界点の温度、圧力、モル体積をそれぞれ、臨界温度、臨界圧、臨界体積という。これらを総称して、臨界定数(critical constant)といい、臨界定数は、物質に固有の定数である。なお、臨界点では、気体と液体のモル体積は一致する。
【０００３】
臨界温度より高い温度、かつ、臨界圧力を越えた圧力の下は、気体、液体の区別ができない流体となり、かかる流体は、超臨界流体(supercritical fluid)という。例えば、純粋な水の臨界温度は３７４℃であり、臨界圧は２１８ａｔｍ（22MPa）である。
【０００４】
超臨界とは、臨界温度より高い温度、かつ、臨界圧力を越えた圧力をいう。超臨界では、物質は、通常の気相又は液相とは異なる性質を示し、また、その反応性も異なる。そこで、超臨界条件を分解反応に応用することが研究されている。
【０００５】
例えば、超臨界水、即ち、３７４℃以上、かつ、２２ＭＰａ以上の水を分解反応の媒体として利用することが提案されている。「水と油」というように、水は、通常は油のような有機物を溶解しない。しかし、超臨界水は、油のような有機物をも溶解する優れた溶媒である。
【０００６】
そして、超臨界水が存在するような高温では、有機物等は容易に熱分解する。特に、酸素等の酸化剤が存在する場合には、超臨界水を用いることにより、ほとんどの有機物を水と二酸化炭素とにほぼ完全に分解することができる。
【０００７】
例えば、特公平１−３８５３２号公報によって示される技術は、超臨界水酸化の反応を行う反応器、この反応器に分解対象物を含む所定の物質を供給する供給系、反応器から生成物を排出する排出系の三つの部分を基本的要素とし、このうちの物質の供給系は、上記公報提案では、分解対象物をフィードポンプで昇圧しエジェクターで超臨界水と混合し、加熱した後に反応器に導入するようにして構成されている。反応器の構成としては、細長い管の始端側から分解対象物，超臨界水，酸化剤を注入し、終端側から分解生成物を排出するようにしたワンパス型の管式（パイプ型）反応器が代表的なものとして知られている。
【０００８】
また、工業的規模で安定かつ安価に実施するため、特開平１０−１３７７７４号公報では、超臨界水酸化の反応器に流体を供給する技術が記載されている。この技術などによって難分解性有機物や有害有機物の分解処理を、工業的規模にて実施する技術のレベルに達したと言える。二流体ノズルを用いたので、管長の長い反応器が必須ではなくなり、反応器の設計自由度を拡大させることができたからである。
【０００９】
この技術を含め、一般的に、超臨界水分解装置のチャンバー内では、分解対象物を、たとえば５５０℃〜８５０℃の高温、かつ、２５ＭＰａの高圧下で酸化させたり燃焼させる。チャンバーの中心軸上には、分解対象物、超臨界水および燃料を供給する二重管として構成された二流体ノズルが配置されており、燃焼させる場合には、そのノズルの先端において、燃焼に伴う炎が発生する。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、超臨界水反応装置のチャンバー内の反応、例えば、燃焼の具合や炎の様子を目視観察したいという要請がある。
【００１１】
ところが、５５０℃〜８５０℃のような高温、かつ、２５ＭＰａのような高圧下に耐えられるような観察窓を装着させるのは、極めて困難だった。特に、超臨界水は、反応性が極めて高いので、通常の材質では腐食の虞があるからである。また、環境問題の観点から、分解対象物の種類によっては、観察窓の装着箇所から分解対象物を外界へ漏出させてはならないものもある。
【００１２】
本願発明の一側面では、超臨界水反応装置の反応を観察できる観察窓に関する技術を提供することを課題とする。加えて、そのような観察窓を備えた超臨界水反応装置を提供することも課題とする。もっとも、観察窓は、超臨界水反応装置に限られず、溶鉱炉、深海探索用潜水艦、スペースシャトル等の極限状況でも用いることができる。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記した課題を解決するため、本発明の第１の側面では、第１面(11a)、前記第１面に対向する第２面(11b)及び外周面を有する耐圧性の透明部材(11)と、前記透明部材(11)の前記外周面を保持する透明部材支持筒(12)と、前記透明部材支持筒(12)を固定し、かつ、前記透明部材(11)の前記第２面(11b)に対向する端面(14s)を有する固定用筒状部材と、前記固定用筒状部材の前記端面(14s)と前記透明部材(11)の前記第２面(11b)との間に位置する金パッキン(13)とを備え、前記金パッキン(13)は、厚さが１５μｍ〜１０００μｍであることを特徴とする観察窓を提供する。
【００１４】
本発明において、前記固定用筒状部材が、第１開放端(14d)と第２開放端(14e)とを有する中間筒(14)と、第１開放端(15d)と第２開放端(15e)とを有する反応器固定用筒状部材(15)とを備え、前記中間筒(14)の前記第１開放端(14d)が前記固定用筒状部材の前記端面(14s)を構成し、前記中間筒(14)の前記第２開放端(14e)が前記反応器固定用筒状部材(15)の第１開放端(15d)と対向することが好ましい。
【００１５】
また、前記中間筒(14)は、前記中間筒の前記第１開放端(14d)と前記中間筒の前記第２開放端(14e)との間に位置するフランジ部(14a)と、前記中間筒の前記第１開放端側に突出する支持部(14b)と、前記中間筒の前記第２開放端側に突出するパッキン保持部(14c)とを有し、前記パッキン保持部(14c)は、その外周面上に少なくとも１つのパッキン(20)を有し、前記パッキン(20)は、貴金属、炭素系材料又は耐食性合金から構成されることが好ましい。
【００１６】
また、本発明の他の側面では、内部にチャンバー(3)を確定する反応器(1)と、前記反応器(1)を保温するための保温材(5)と、前記反応器内のチャンバー(3)に流体接続する吐出口を有するノズル(2)とを備えた超臨界水反応装置であって、前記超臨界水反応装置が、上記の観察窓を備え、前記観察窓は、前記透明部材(11)を通じて前記ノズル(2)の前記吐出口付近を観察できるように装着されていることを特徴とする超臨界水反応装置が提供される。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を実施形態および図面に基づいて、更に詳しく説明する。図１は、本発明の一実施形態に用いる超臨界水反応装置の全体図である。図２は、本発明の一実施形態に係る超臨界水反応器観察窓の断面図である。
【００１８】
図１に示すのは、チャンバー３と、そのチャンバー３内へ超臨界水、酸化剤、分解対象物および燃料等の流体を吐出させる超臨界水用ノズル２と、を備える反応器１と、その超臨界水用ノズル２によって吐出された流体が反応器１のチャンバー３内で反応する様子を観察するための観察窓１０を備えた超臨界水反応装置である。
【００１９】
まず、図１を用いて、超臨界水反応装置について詳細に説明する。
【００２０】
本発明の一実施形態に用いる超臨界水反応装置は、チャンバー３と、超臨界水用ノズル２と、保温材５と、を具備する反応器１を備える。
【００２１】
反応器１は、温度及び圧力が水の臨界点以上の反応領域を形成することができる管式反応器である。本実施形態では、燃料を供給して燃焼させるので、その燃焼温度に耐えられることが必要である。
【００２２】
もっとも、反応器１は管式反応器に限られず、温度及び圧力が水の臨界点以上の反応領域を形成することができるものであれば反応器の型式に限定されない。例えば、いわゆる管式反応器の他、ベッセル型反応器（縦型筒状反応器）などのいずれの反応器も採用することができる。「管式反応器」は、直線的に延びた筒状構造、曲線的に延びた筒状構造、これらを組み合わせた構造等のいずれのものであってもよく、その延設構造などによって限定されるものではない。「ベッセル型反応器」は、超臨界水酸化反応を行うための超臨界領域を器内上部に有し、かつ亜臨界領域を器内下部に有する縦型筒状構造のものをいう。下部の亜臨界領域に落下した塩を亜臨界水に溶解させて器外に排出できるので、超臨界酸化反応で生成する酸をアルカリで中和することが必要な反応に好適に用いられる。有機物分解の超臨界水酸化の条件は、一般的には、反応温度が４００℃以上、好ましくは５５０℃〜６５０℃前後であり、反応圧力は２２ＭＰａ〜６０ＭＰａ、好ましくは２２ＭＰａ〜３０ＭＰａである。反応時間は、例えば、１秒〜２４時間であり、好ましくは、１分〜２時間であり、更に好ましくは１分〜１０分、更になお好ましくは１分〜２分である。
【００２３】
反応器１は、上流側がハウジング１ａの内側に支持されている。反応器１の上流側には超臨界水用ノズル２が備えられており、チャンバー３と流体接続する吐出口２ｃを有する。ノズル２には、２つの導入管２ａ、２ｂが接続されており、それぞれハウジング１ａによって支持される。導入管２ａ，２ｂのいずれかにより、超臨界水、酸化剤、分解対象物および燃料等の流体がノズル２に導入される。
【００２４】
「超臨界水」とは、水の臨界点以上、すなわち３７４℃以上の温度かつ２２ＭＰａ以上の圧力下に存在する水をいう。超臨界水は、分解対象物に対する溶媒としての役割を果たす。このため、超臨界水の量や温度は、分解対象物の反応温度、供給量、予熱の有無などに応じて決めるが、一般的には一気に昇温できるように、５００℃〜６５０℃の超臨界水を供給するのが好ましい場合が多い。
【００２５】
「酸化剤」とは、酸素、空気等のガス状酸化剤あるいは過酸化水素水等の液状酸化剤などがある。通常、費用の点から空気が選ばれることが多い。
【００２６】
「分解対象物」とは、分解対象有機物単独の流体、これに酸化剤を添加した流体、酸中和のためのアルカリを添加した流体、酸化剤とアルカリの双方を添加した流体など、いずれの場合も含む。更に、「分解対象物」としては、廃棄物、スラリーを含むような廃液などを挙げることができる。一般的な有機物は勿論のこと、残留性有機汚染物質（ＰＯＰｓ：Persistent Organic Pollutants ）或いは残留性有害生物蓄積物質（ＰＴＢｓ：Persistent Toxic Bio-accumlatives ）、環境基準において有害物質指定されているＰＣＢｓ，トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、廃農薬等の有機塩素化合物の分解処理に有効である。また、塩素のほかにもハロゲン化物は一般に難分解性であり、有機臭素化合物等の処理にも有効である。さらに、各種の工場における生産工程からは様々な硫黄化合物、窒素化合物、リン化合物等が排出され、これらの完全分解が求められる有機物の処理にも有効である。
【００２７】
燃焼に用いる「燃料」は、イソプロピルアルコール等の低級アルコール、アセトン等の低級ケトン、ヘキサン等の低級アルカンなどの発火しやすい有機溶媒である。望ましくは低級アルコールであり、更に望ましくはイソプロピルアルコールである。
【００２８】
「超臨界水用ノズル」とは、２つの流体を並流させる二流体ノズルであってもよいし、３つの流体を並流させる三流体ノズルであってもよいし、それ以上の多流体ノズルであってもよい。
【００２９】
導入管２ａ，２ｂにより導入された流体は、ノズル２の吐出口２ｃから反応器１に向かって吐出され、噴出しながら超臨界水反応を起こし、炎を発生しながら燃焼する。
【００３０】
「超臨界水反応」とは、超臨界水を使用して生じる反応のすべてをいい、典型的には分解対象物の分解反応をいう。
【００３１】
反応器１には、ノズル２の吐出口２ｃ付近とほぼ同じ高さの位置に観察窓１０が装着されている。また、超臨界水反応装置の外であって、観察窓１０とほぼ同じ高さの位置には、ＣＣＤカメラ３０が備え付けられていてもよい。ＣＣＤカメラ３０により、観察窓１０を通して反応器１内の反応の様子を観察することができ、その反応の様子を、図示しないモニターへ出力したり、記録媒体に記録したりすることができる。なお、観察窓１０の構造および作用については、後述する。
【００３２】
反応器１は、高温かつ高圧に耐えられる材料で構成されており、例えば、インコネル、特に、インコネル６２５から構成される。例えば、６００℃の温度、３０ＭＰａの圧力に耐えられる材料を用いる。なお、吐出口２ｃの下、火炎そのものは７００℃、８００℃になったとしても、チャンバーの内壁では６００℃の温度に耐えられればよいこともある。
【００３３】
超臨界水反応装置は、反応器１の周囲には、チャンバー３を加熱するため、電熱コイル等の加熱器４が設けられている。加熱器４の系方向に外側は、断熱材等の保温材５で被覆されている。加熱器４及び保温材５は、ハウジング５ａの内側に支持される。
【００３４】
超臨界水反応装置は、チャンバー３の下流に、熱交換機６を有しても良い。熱交換機６は、ハウジング６ａと、その内部にほぼ平行に配置されている複数の管と、ハウジング６ａに設けられた冷媒入口６ｂと、ハウジング６ａに設けられた冷媒出口６ｃを有する。管の内側がチャンバー３に流体接続しており、これにより、チャンバー３内を通過した反応生成物が熱交換機６の管の内部を流れることができる。一方、それらの管の外側かつハウジング６ａの内側を空気等の冷媒が、冷媒入口６ｂから冷媒出口６ｃに向かって、反応生成物と逆方向に流れることができる。
【００３５】
次いで、熱交換機６の下流に更に熱交換機７を有することが好ましい。熱交換機７は、ハウジング７ａと、その内部にほぼ平行に配置されている複数の管と、冷媒入口（図示せず）と、冷媒出口７ｃとを有する。それらの管の内側が熱交換機６の管の内側に流体接続しており、これにより、熱交換機６の管の内部を通過した反応生成物が更に熱交換機７の管の内部を流れることができる。一方、その管の外側かつハウジング７ａの内側を、冷媒入口（図示せず）から冷媒出口７ｃに向かって、水等の冷媒が反応生成物と逆方向に流れることができる。
【００３６】
熱交換機６と熱交換機７とは、例えば、フランジ８ａ及びフランジ８ｂを介して接続される。
【００３７】
例えば、熱交換機６では、冷媒として、空気等の気体が好ましく用いられる。一方、熱交換機７では、冷媒として、水等の液体が好ましく用いられる。熱交換機６の管としては、例えば、６００℃の温度、かつ、３０ＭＰａの圧力に耐える部材、例えば、インコネル６２５が用いられる。熱交換機７の管としては、例えば、３７０℃の温度、かつ、３０ＭＰａの圧力に耐える部材、例えば、インコネル６２５が用いられる。
【００３８】
本発明の一実施形態に係る超臨界水反応装置は、以上のように構成される。
【００３９】
導入管２ａ，２ｂによりノズル２に導入された超臨界水、分解対象物、酸化剤及び燃料等の流体は、ノズル２の吐出口２ｃから反応器１へ向かって吐出され、噴出し、適宜設計したノズル構造や供給流量の設定により与えられる所定粒径の液滴となって反応器１のチャンバー３内に噴出する。そしてこの際に、被処理流体は超臨界水との混合により一気に水の臨界温度以上に昇温され、酸化剤の存在により発熱反応し、酸化分解や加水分解等により水（この条件下では超臨界水）、二酸化炭素、窒素等の単純な化合物まで分解される反応が進行する。この際、チャンバー３内は、超臨界水反応が生じる環境となるように、加熱器４により加熱され、それらは保温材５により保温される。
【００４０】
チャンバー３内の反応の様子は、ノズル２の吐出口２ｃ付近に装着してある観察窓１０を通してＣＣＤカメラ３０により観察され、必要に応じて記録される。
【００４１】
反応生成物は、チャンバー３内を通過して下流側に流れ、チャンバー３の下流側に備えられた熱交換機６により冷却される。反応生成物の冷却は、冷媒入口６ｂから冷媒出口６ｃに向かって流れる冷媒が、熱交換機６を構成する複数の管の内側を下流に向かって流れる反応生成物の温度を奪うことによって行われる。
【００４２】
熱交換機６によって、ある程度冷却された反応生成物は、熱交換機６の下流側に設けられた熱交換機７によって更に冷却される。この際、反応生成物の冷却は、同様に、冷媒入口（図示せず）から冷媒出口７ｃに向かって流れる冷媒が、熱交換機７を構成する複数の管の内側を下流に向かって流れる反応生成物の温度を奪うことによって行われる。
【００４３】
以上のように冷却された反応生成物は、収集可能な状態になる。収集可能な状態になった反応生成物は、収集され、器外に排出される。
【００４４】
続いて、図２を用いて、本発明の一実施形態に係る観察窓、及び前記観察窓に用いられるための本発明の一実施形態に係る透明部材支持筒について、詳細に説明する。
【００４５】
反応器１のチャンバー３内における超臨界水用ノズル２の吐出口付近を観察できる位置には、観察窓１０を取り付けるための貫通孔が設けられている。この貫通孔は、チャンバー３側が細く、反応器１の外側が太い二段階の貫通孔として形成していてもよい。
【００４６】
前記観察窓１０は、図２に示すように、耐熱耐圧性のサファイアからなる耐圧性の透明部材１１と、双方の開放端が貫通孔を形成している透明部材支持筒１２と、中間筒１４及び反応器固定用筒状部材１５から構成される、双方の開放端が貫通孔を形成している固定用筒状部材と、金パッキン１３と、パッキン２０とを備えている。
【００４７】
透明部材の耐圧性は、観察窓を使用する用途によって異なるが、例えば、上記例のように観察窓を超臨界水反応装置に使用する場合は、２２ＭＰａ以上の耐圧性を有する透明部材を使用する。観察窓の用途により、これより低い耐圧性を有する透明部材であってもよい。
【００４８】
透明部材１１は、上記例のように観察窓１０を超臨界水反応装置に使用する場合は、３５０℃以上、好ましくは６００℃以上、更に好ましくは６５０℃以上の耐熱性のある透明部材を使用する。もっとも、耐熱性は、観察窓の用途により異なり、これよりも低い耐熱性を示すものであっても、耐熱性がないものであってもよい。
【００４９】
耐圧性の透明部材としては、例えば、サファイア製であり、観察する対象に応じて、凹レンズとしたり、凸レンズとしたり、平坦な透明部材といった選択を行う。
【００５０】
透明部材１１は、第１面１１ａと、これに対向する第２面１１ｂと、外周面とを有している。透明部材１１は、第１面１１ａがノズル２の吐出口２ｃ付近に近接するように装着されており、例えば、透明部材１１を通してノズル２の吐出口２ｃ付近で発生している炎を観察できるように装着されている。
【００５１】
透明部材支持筒１２は、透明部材１１の外周面を保持するためのものであり、反応器１に形成された貫通孔における細い部位の内径寸法を外径とし、貫通孔の細い部位の軸方向寸法と同じ軸方向寸法を持つ。透明部材支持筒１２の内周面のチャンバー３側には、縁１２ａが形成されており、これにより、透明部材支持筒１２の内部に保持される透明部材１１がチャンバー３側に突出しないようになっている。なお、縁１２ａの形状は特に限定されず、透明部材支持筒１２の内部に保持される透明部材１１がチャンバー３側に突出することがないような突出部が形成されていればよい。例えば、透明部材支持筒１２の内周面に部分的に突出部が形成されていてもよく、また、透明部材支持筒１２の内周面がチャンバー３側になるに従って内径が小さくなるテーパ状になっていてもよい。
【００５２】
透明部材支持筒１２は、耐圧性のある材料で構成されており、観察窓の用途に応じて、耐熱性、耐食性のある材料で構成することができる。観察窓が超臨界水反応装置に使用される場合は、例えば、２２ＭＰａ以上の耐圧性を有する材料を使用する。観察窓の用途により、これより低い耐圧性を有する透明部材であってもよい。また、上記例のように観察窓を超臨界水反応装置に使用する場合は、５００℃以上、好ましくは５５０℃以上の耐熱性のある材料を使用する。もっとも、耐熱性は、観察窓の用途により異なり、これよりも低い耐熱性を示すものであっても、耐熱性がないものであってもよい。また、観察窓を超臨界水反応装置に使用する場合は、超臨界水等の流体に直接さらされるため、耐食性のある材料を使用する。
【００５３】
このような耐圧性、耐熱性、耐食性を有する材料としては、例えば、インコネル、特に、インコネル６２５、ステンレス等の耐食性合金を挙げることができる。
【００５４】
中間筒１４は、チャンバー３側の開放端である第１開放端１４ｄと、外側の開放端である第２開放端１４ｅとを有し、第１開放端１４ｄと第２開放端１４ｅとの間に位置するフランジ部１４ａと、第１開放端１４ｄ側に突出して形成された支持部１４ｂと、第２開放端１４ｅ側に突出して形成されたパッキン保持部１４ｃとを有する。
【００５５】
支持部１４ｂの内径は、透明部材１１の第２面１１ｂの外径よりも小さく形成されている。中間筒１４の第１開放端１４ｄは、支持部１４ｂにおいて端面１４ｓを構成する。端面１４ｓと、透明部材１１の第２面１１ｂと、の間には金パッキン１３が配置される。金パッキン１３は、中間筒１４の端面１４ｓ及び透明部材１１の第２面１１ｂの両方に接触している。
【００５６】
金パッキン１３とは、金を含有するパッキンのことであり、例えば、この発明においては純金を含む趣旨である。ここで、材料として金を使っている理由は、耐食性及び延性に富んでいるからである。このため、金の合金の場合は、反応器内の超臨界水に触れることがあっても腐食しない、あるいは腐食の速度が極めて遅いこと、および延性を保っていることという条件を満たすことが好ましい。例えば、５０重量％以上の金を含有することが好ましく、７０重量％以上の金を含有することが更に好ましく、８０重量％以上の金を含有することが更になお好ましい。金パッキンは延性に富んでいるので、反応器１のチャンバー３からの高圧にも耐えられるとともに、透明部材１１を破損から守っている。金パッキン１３は、チャンバー３からの高圧下で延びて、透明部材１１の第２面１１ｂと中間筒１４の端面１４ｓとの隙間、及び、透明部材１１の外周面と透明部材支持筒１２の内周面との隙間を埋める。この金パッキン１３の存在により、超臨界水、酸化剤、分解対象物、燃料等の流体の外界への漏出を防止できる。反応器１から高圧がかかった場合には、金パッキン１３の厚さ方向に力がかかるので、金パッキン１３は透明部材１１の第２面１１ｂ及び中間筒１４の端面１４ｓに押し付けられることになる。金パッキン１３は延性に富んでいるので、金パッキン１３は、透明部材１１の第２面１１ｂ及び中間筒１４の端面１４ｓに密着することができる。例えば、透明部材１１の第２面１１ｂに微小な凹凸が形成されていた場合であっても、金パッキン１３の延性によりその微小な凹凸に合致するように、金パッキン１３が延び、超臨界水等の外界への漏出を防止することができる。同様に、中間筒１４の端面１４ｓに微小な凹凸が形成されていた場合であっても、金パッキン１３の延性によりその微小な凹凸に合致するように、金パッキン１３が延び、超臨界水等の外界への漏出を防止することができる。
【００５７】
金パッキン１３の適正な厚さは、１５μｍ〜１０００μｍであり、２０μｍ〜１００μｍが好ましい。より好ましくは２０μｍ〜４０μｍである。金パッキンは、薄すぎると、観察窓に組み入れる際に切れるおそれがある。また、厚すぎると、コスト高となり、また、観察窓の組立てが困難になるからである。
【００５８】
一方、支持部１４ｂの外径は、透明部材支持筒１２の内径とほぼ同じとなるように形成されており、支持部１４ｂの外周面、及び、この外周面と係合する透明部材支持筒１２の内周面には、螺合部が形成されており、この螺合部により中間筒１４に透明部材支持筒１２が螺着される。
【００５９】
フランジ部１４ａは、反応器１に形成されている貫通孔における太い部位の内径寸法とほぼ同じ外径を有する。
【００６０】
パッキン保持部１４ｃは、その外周面上にパッキン２０を保持する。パッキン２０は、貴金属、炭素系材料又は耐食性合金から構成され、少なくとも１つのパッキンが保持され、好ましくは２つ以上のパッキンが保持される。本実施形態では、パッキン２０は４つあり、それぞれ、銀パッキン２１、グラファイトパッキン２２、ステンレスパッキン２３およびインコネルパッキン２４からなる。
【００６１】
炭素系材料としては、例えば、グラファイト、カーボンナノチューブ、フラーレン、及びこれらの混合体、並びにこれらの複合体（コンポジットマテリアル）をあげることができる。
【００６２】
パッキン２０を構成する４つのパッキンの軸方向の合計長さは、パッキン保持部１４ｃの軸方向の長さを越えている。このため、後述する反応器固定用筒状部材１５のチャンバー３側の端面（第１開放端１５ｄ）は、４つのパッキンのうち、最も外側にあるインコネルパッキン２４と接している。
【００６３】
中間筒１４は、耐圧性のある材料で構成されており、観察窓の用途に応じて、耐熱性、耐食性のある材料で構成することができる。観察窓が超臨界水反応装置に使用される場合は、例えば、２２ＭＰａ以上の耐圧性を有する材料を使用する。観察窓の用途により、これより低い耐圧性を有する透明部材であってもよい。また、上記例のように観察窓を超臨界水反応装置に使用する場合は、耐熱性のある材料を使用してもよく、例えば、５００℃以上、好ましくは５５０℃以上の耐熱性のある材料を使用してもよい。もっとも、耐熱性は、観察窓の用途により異なり、これよりも低い耐熱性を示すものであっても、耐熱性がないものであってもよい。また、観察窓を超臨界水反応装置に使用する場合は、超臨界水等の流体にさらされるおそれがあるため、耐食性のある材料を使用してもよい。
【００６４】
このような耐圧性、耐熱性、耐食性を有する材料としては、例えば、インコネル、特に、インコネル６２５、ステンレス等の耐食性合金を挙げることができる。
【００６５】
反応器固定用筒状部材１５は、チャンバー３側の開放端である第１開放端１５ｄと、外側の開放端である第２開放端１５ｅとを有し、第２開放端１５ｅは、中間筒１４の第２開放端１４ｅと対向し、かつ、インコネルパッキン２４と接触している。反応器固定用筒状部材１５は、その外径が、反応器１に形成されている貫通孔における太い部位の内径寸法とほぼ同じになるように形成されており、反応器固定用筒状部材１５の外周面、及びこの外周面と係合する反応器１に形成されている貫通孔の内周面には、螺合部が形成されており、この螺合部により反応器固定用筒状部材１５は反応器１に螺着され、反応器１に固定される。
【００６６】
反応器固定用筒状部材１５の材料は、特に限定されない。観察窓の用途に応じて、耐圧性、耐熱性または耐食性のある材料で構成されていてもよい。観察窓が超臨界水反応装置に使用される場合は、例えば、２２ＭＰａ以上の耐圧性を有する材料を使用してもよいし、例えば、５００℃以上、好ましくは５５０℃以上の耐熱性のある材料を使用してもよい。また、耐食性のある材料を使用してもよい。もっとも、いずれの特性も有さない材料で構成されていてもよい。
【００６７】
上記のような耐圧性、耐熱性、耐食性を有する材料としては、例えば、インコネル、特に、インコネル６２５、ステンレス等の耐食性合金を挙げることができる。
【００６８】
本発明の一実施形態に係る観察窓１０は、以上のように構成される。
【００６９】
透明部材１１は、透明部材支持筒１２に保持される。そして、その透明部材支持筒１２は、固定用筒状部材に固定される。中間筒１４の支持部１４ｂの螺合部によって透明部材支持筒１２を螺着してもよい。また、固定用筒状部材は、反応器へ固定される。反応器固定用筒状部材１５の螺合部によって反応器１に螺着してもよい。そして、透明部材１１の第２面１１ｂは、固定用筒状部材の端面１４ｓで金パッキン１３を介して支持される。
【００７０】
透明部材１１は、耐熱耐圧性の部材なので、近傍で超臨界水による反応が生じても、通常の使用状態では損傷しない。観察する際は、高圧下での反応を観察するため、透明部材１１は外側、即ち固定用筒状部材側に高圧で押される。この圧力に従って、透明部材１１の第２面１１ｂと、固定用筒状部材の端面１４ｓとの間に介在する金パッキン１３が延びて、透明部材１１と透明部材支持筒１２との隙間、及び透明部材１１と固定用筒状部材との隙間を埋める。この金パッキン１３の存在により、超臨界水、酸化剤、分解対象物、燃料等の流体が外界へ漏出するのを防ぐことができ、また、固定用筒状部材は超臨界水との反応を免れることができる。
【００７１】
パッキン２０は、中間筒１４のパッキン保持部１４ｃの外周面上に保持される。この際、上述したように、中間筒１４と反応器固定用筒状部材１５との接触部分には、パッキン２０が介在される。
【００７２】
高圧下での反応を観察する際、透明部材１１及び透明部材支持筒１２は外側、即ち中間筒１４側に高圧で押しつけられる。透明部材支持筒１２は、中間筒１４に固定されているため、透明部材支持筒１２にかかる圧力により、中間筒１４は、反応器固定用筒状部材１５を外側に向かって押しつける。ところで、反応器固定用筒状部材１５は反応器１に固定されているため、上記圧力に従って、中間筒１４と反応器固定用筒状部材１５との間に介在するパッキン２０は径方向に延び、パッキン２０の外周面が反応器１に形成されている貫通孔の内面に押し付けられることになり、隙間を閉塞する。これにより、超臨界水や分解対象物等の流体が透明部材支持筒１２の外周面を介して外界に漏れ出すことがなくなる。
【００７３】
また、パッキン２０は、超臨界水に触れることがあっても腐食しない、あるいは腐食の速度が極めて遅い、貴金属、炭素系材料又は耐食性合金から構成されるため、超臨界水により腐食されるおそれは極めて小さい。
【００７４】
以上、本発明の観察窓、観察窓を使用した超臨界水反応装置及び観察窓に使用するための透明部材支持筒について説明したが、本発明は上記形態に限定されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、各種の改良および変更を行ってもよいのはもちろんである。また、上記例では、観察窓を超臨界水反応装置に装着する例を示したが、本発明はこれに限定されず、溶鉱炉、深海探索用潜水艦、スペースシャトル等の極限状況でも用いることができる。観察窓に要求される温度、圧力は、これらの用途によって適宜、調整される。
【００７５】
【発明の効果】
本発明の一側面では、耐圧性の観察窓を提供することができ、その隙間から超臨界水であっても漏洩しない。
【００７６】
本発明の他の側面では、超臨界水反応を観察できる観察窓を備えた超臨界水反応装置をも提供することができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態に用いる超臨界水反応装置の全体図である。
【図２】本発明の実施形態に係る超臨界水反応器観察窓の断面図である。
【図３】純粋な水の状態図である。
【符号の説明】
１ 反応器
１ａ ハウジング
２ 超臨界水用ノズル
２ａ，２ｂ 導入管
２ｃ 吐出口
３ チャンバー
４ 加熱器
５ 保温材
５ａ ハウジング
６，７ 熱交換機
６ａ，７ａ ハウジング
６ｂ 冷媒入口
６ｃ，７ｃ 冷媒出口
８ａ，８ｂ フランジ
１０ 観察窓
１１ 透明部材
１１ａ 第１面
１１ｂ 第２面
１２ 透明部材支持筒
１２ａ 縁
１３ 金パッキン
１４ 中間筒
１４ａ フランジ部
１４ｂ 支持部
１４ｃ パッキン支持部
１４ｄ 第１開放端
１４ｅ 第２開放端
１４ｓ 端面
１５ 反応器固定用筒状部材
１５ｄ 第１開放端
１５ｅ 第２開放端
２０ パッキン
２１ 銀パッキン
２２ グラファイトパッキン
２３ ステンレスパッキン
２４ インコネルパッキン
３０ ＣＣＤカメラ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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