(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
リチウムを内側に収容する坩堝と、この坩堝の外側から前記リチウムを加熱するヒータとを備えたリチウム用蒸着源において、
前記坩堝がステンレス鋼製であることを特徴とするリチウム用蒸着源。
【請求項２】
リチウムを内側に収容する坩堝と、この坩堝の外側から前記リチウムを加熱するヒータとを備えたリチウム用蒸着源において、
前記坩堝がステンレス鋼製の側壁部と雲母製の底板部とからなることを特徴とするリチウム用蒸着源。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、リチウムを薄膜状に形成する際に用いるリチウム用蒸着源に関する。
【０００２】
【従来の技術】
リチウムは、原子番号３、元素記号Ｌｉで表され、原子量6.941 、アルカリ金属、固体の単体中で最も軽い等の性質を有し、近年は電池の電極材料や半導体材料として用いられている。
【０００３】
図６は、従来のリチウム用蒸着源を示す概略断面図である。以下、この図面に基づき説明する。
【０００４】
従来のリチウム用蒸着源９０は、リチウムＬを内側に収容する石英製の坩堝９２と、坩堝９２の外側からリチウムＬを加熱するヒータ９４とを備えたものである。坩堝９２は、全体として有底円筒状を呈している。ヒータ９４は、石英製の円筒体９４１と、円筒体９４１の外周に螺旋状に巻回された発熱抵抗線９４２とから構成されている。
【０００５】
リチウム用蒸着源９０は、真空チャンバ（図示せず）内に設置される。真空チャンバ内では、リチウム用蒸着源９０の上方に被蒸着物（図示せず）が支持される。ここで、発熱抵抗線９４２に通電すると、発熱抵抗線９４２で発生した熱が、円筒体９４１及び坩堝９２を通してリチウムＬに伝わる。こうして加熱されたリチウムＬは、溶融して蒸気となって被蒸着物に付着する。その結果、被蒸着物表面にリチウム薄膜が形成される。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来のリチウム用蒸着源９０では、次のような問題があった。
【０００７】
リチウムＬは、化学反応しやすい物質であるため、石英とも反応する。そのため、リチウム用蒸着源９０では、石英が浸食されることにより発熱抵抗線９４２とリチウムＬとの短絡等を引き起こすので、坩堝９２や円筒体９４１を頻繁に交換しなければならなかった。また、坩堝９２等を交換するまでの間にも、石英の浸食が進むことにより、リチウムＬに対する熱伝導が変化するので、再現性のよいリチウム薄膜が得られなかった。さらに、石英は金型による大量生産には向かない素材であるため、坩堝９２の製造工程の簡略化及び製造費の低減を図ることは困難であった。
【０００８】
【発明の目的】
そこで、本発明の目的は、リチウムと反応しない素材からなり、しかも製造が容易な坩堝を備えたリチウム用蒸着源を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、種々の素材について検討を重ねた結果、ステンレス鋼が上記目的に合致することを見い出した。本発明は、この知見に基づきなされたものである。すなわち、本発明は、リチウムを内側に収容する坩堝と、この坩堝の外側からリチウムを加熱するヒータとを備えたリチウム用蒸着源を改良したものである。その改良点は、第一の発明では坩堝をステンレス鋼製としたことであり、第二の発明では、坩堝を側壁部と底板部とから構成し、側壁部をステンレス鋼製、底板部を雲母製としたことである。
【００１０】
ステンレス鋼とは、耐食性を向上させる目的で、クロムとニッケルを含有させた合金鋼をいう。十分な耐食性を得るために、クロムの含有量は11％以上とすることが好ましい。
【００１１】
また、本発明は、名称を「リチウム用…」としているが、リチウムに限らずリチウムに化学的性質の似ている物質にも適用可能である。そのような物質としては、マグネシウム、ナトリウム、カリウム等が挙げられる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明に係るリチウム用蒸着源の第一実施形態を示す概略断面図である。以下、この図面に基づき説明する。ただし、図６と同一部分は同一符号を付すことにより重複説明を省略する。
【００１３】
リチウム用蒸着源１０は、リチウムＬを内側に収容するステンレス鋼製の坩堝１２と、坩堝１２の外側からリチウムＬを加熱するヒータ９４とを備えたものである。坩堝１２は、全体として有底円筒状を呈しており、やや径大とした開口部１２１が形成されている。ヒータ９４は、従来と同じように、石英製の円筒体９４１と、円筒体９４１の外周に螺旋状に巻回された発熱抵抗線９４２とから構成されている。
【００１４】
坩堝１２は、ステンレス鋼製であるので、従来の石英製に比べて次のような利点がある。▲１▼．リチウムと反応しないので、長寿命である。したがって、交換の手間が不要であり、使用による熱伝導の変化もないので再現性の良いリチウム薄膜が得られる。▲３▼．金型によって簡単かつ大量に生産できる。例えば、絞り型を作成し、この絞り型をステンレス鋼板にプレスすることにより、継ぎ目のない容器状の坩堝を簡単に成形できる。▲４▼．変形しにくく割れにくいので薄くでき、薄くできるのでヒータの熱がリチウムに伝わりやすくなる。しかも、熱伝導率も石英よりは大きい。
【００１５】
次に、リチウム用蒸着源１０の動作を説明する。
【００１６】
リチウム用蒸着源１０は、真空チャンバ（図示せず）内に設置される。真空チャンバ内では、リチウム用蒸着源１０の上方に被蒸着物（図示せず）が支持される。ここで、発熱抵抗線９４２に通電すると、発熱抵抗線９４２で発生した熱が、円筒体９４１及び坩堝１２を通してリチウムＬに伝わる。このとき、坩堝１２は、リチウムＬと反応しないので長寿命であり、また熱伝導性も良いのでリチウムＬを速く加熱できる。こうして加熱されたリチウムＬは、溶融して蒸気となって被蒸着物に付着する。その結果、被蒸着物表面にリチウム薄膜が形成される。このとき、使用により坩堝１２の熱伝導が変化しないので、再現性の良いリチウム薄膜が得られる。
【００１７】
図２は、本発明に係るリチウム用蒸着源の第二実施形態を示す概略断面図である。以下、この図面に基づき説明する。ただし、図１と同一部分は同一符号を付すことにより重複説明を省略する。
【００１８】
リチウム用蒸着源２０は、リチウムＬを内側に収容するステンレス鋼製の坩堝１２と、坩堝１２の外側からリチウムＬを加熱するヒータ２４とを備えたものである。ヒータ２４は、シリコンカーバイト製であり、螺旋状に成形されている。リチウム用蒸着源２０も、リチウム用蒸着源１０（図１）と同様の作用・効果を奏する。
【００１９】
図３は、本発明に係るリチウム用蒸着源の第三実施形態を示す概略断面図である。以下、この図面に基づき説明する。
【００２０】
リチウム用蒸着源３０は、リチウムＬを内側に収容するステンレス鋼製の坩堝３２と、坩堝１２の外側からリチウムＬを加熱するヒータ３４とを備えたものである。坩堝３２は、全体として皿状を呈している。ヒータ３４は、坩堝３２を支持する雲母板３４１と、坩堝３２及び雲母板３４１に非接触で坩堝３２を加熱する発熱抵抗線３４２とから構成されている。雲母板３４１の坩堝３２を載置する部分には、透孔３４３が形成されている。発熱抵抗線３４２から発生した輻射熱は、透孔３４３を素通りして、坩堝３２に非接触で伝わる。雲母は、耐食性、耐熱性及び絶縁性に優れた素材である。リチウム用蒸着源３０も、リチウム用蒸着源１０（図１）と同様の作用・効果を奏する。また、坩堝３２は、径に比べて底が浅いので、絞り加工において一回のプレスによる成形が可能である。
【００２１】
図４は、本発明に係るリチウム用蒸着源の第四実施形態を示す概略断面図である。以下、この図面に基づき説明する。ただし、図３と同一部分は同一符号を付すことにより重複説明を省略する。
【００２２】
リチウム用蒸着源４０は、リチウムＬを内側に収容する坩堝４２と、坩堝４２の外側からリチウムＬを加熱するヒータ３４とを備えたものである。坩堝４２は、ステンレス鋼製の側壁部４２１と雲母製の底板部４２２とからなる。側壁部４２１は、全体として円筒状を呈している。底板部４２２は、全体として円板状を呈している。雲母は結晶水を有するが、リチウムＬの蒸発温度が低いので、通常の使用状態では底板部４２２が加水分解することはない。リチウム用蒸着源４０も、リチウム用蒸着源１０（図１）と同様の作用・効果を奏する。また、雲母は、絶縁性に優れるが、層状に剥がれやすいため板状にしか加工できない。一方、ステンレス鋼は、加工性に優れるが、金属であるため絶縁性に劣る。そこで、坩堝４２のような構造を採ることにより、これらの欠点を補い長所を生かすようにしている。その結果、坩堝４２に発熱抵抗線３４２を極めて接近させることができるので、加熱の迅速化及び低消費電力化をより達成できる。
【００２３】
図５は、本発明に係るリチウム用蒸着源を用いたホットウォールエピタキシャル装置の一例を示す概略断面図である。以下、この図面に基づき説明する。
【００２４】
ホットウォールエピタキシャル装置５０は、真空チャンバ５２内に設けられた、ヘッド部５４、ウォール部５６及びソース部５８から構成されている。
【００２５】
ウォール部５６及びソース部５８は、本発明に係るリチウム用蒸着源６０によって一体的に実現されている。リチウム用蒸着源６０は、リチウム用蒸着源１０（図１）とほぼ同じ構造を有しており、リチウムＬを内側に収容するステンレス鋼製の坩堝６２と、坩堝６２の外側からリチウムＬを加熱するヒータ６４とを備えたものである。坩堝６２は、全体として有底円筒状を呈している。ヒータ６４は、石英製の円筒体６４１と、円筒体６４１の外周に螺旋状に巻回された発熱抵抗線６４２とから構成されている。
【００２６】
ヘッド部５４は、基板５４１を載置する載置台５４２と、載置台５４２の透孔５４３と坩堝６２の開口端６２１との間に介挿されたシャッタ５４４と、基板５４１を加熱するハロゲンランプ５４５とから構成されている。載置台５４２は、支持棒５４６，５４７によって、真空チャンバ５２に固定されている。
【００２７】
一般的なホットウォールエピタキシャル装置の特長は、熱平衡に近い状態でのエピタキシャル成長が可能であるので良質の薄膜が形成でき、しかも蒸着材料の損失を必要最小限に抑えることができる点にある。ウォール部５６は、ソース部５８と基板５４１との間にあって、リチウムＬの蒸気を均一温度に保つとともに、リチウムＬの蒸気の輸送管の役目をする。ソース部５８から基板５４１まではほぼ密閉状態にあるので、蒸気の外部への散逸を防止できるとともに、蒸気圧を一定に制御できる。ソース部５８、ウォール部５６及び基板５４１は、熱的に弱く結合しているので、ある範囲で温度を独立に制御できる。
【００２８】
次に、ホットウォールエピタキシャル装置５０の動作を説明する。
【００２９】
まず、真空チャンバ５２を大気圧に開放した後、真空チャンバ５２内に基板５４１及びリチウムＬをセットする。続いて、図示しない真空ポンプによって、真空チャンバ５２内を所定の真空度にする。ここで、発熱抵抗線６４２に通電するとともに、ハロゲンランプ５４５を点灯させる。すると、発熱抵抗線６４２がウォール部５６及びソース部５８を加熱し、ハロゲンランプ５４５が基板５４１を加熱する。こうして加熱されたリチウムＬは、溶融して蒸気となってソース部５８から離脱し、ウォール部５６の内壁と衝突を繰り返すことによりウォール部５６の温度とほぼ等しくなり、さらにヘッド部５４の方へ移動する。シャッタ５４４を開くと、リチウムＬは、基板５４１との間で再蒸発及び再付着も生じながら、ほぼ熱平衡に近い状態で結晶成長する。その結果、基板５４１にリチウム薄膜（図示せず）が形成される。
【００３０】
ホットウォールエピタキシャル装置５０によれば、本発明に係るリチウム用蒸着源６０によって得られる効果をそのまま生かすことができる。例えば、使用により坩堝６２の熱伝導が変化しないので、良質のリチウム薄膜を再現性良く何回でも得ることができる。また、坩堝６２の交換が不要であるので、保守・点検作業を簡略化できる。
【００３１】
なお、ホットウォールエピタキシャル装置５０には、必要に応じリザーバ部を付設してもよい。
【００３２】
【発明の効果】
請求項１又は２記載のリチウム用蒸着源によれば、坩堝の全部又は一部をステンレス鋼製としたことにより、次の効果を奏する。
【００３３】
（１）リチウムと反応しないので長寿命である。したがって、交換の手間が不要であるので保守及び点検作業を簡略化できるとともに、使用による熱伝導の変化もないのでリチウム薄膜の再現性を向上できる。
【００３４】
（２）金型によって簡単かつ大量に生産できるので、製造工程の簡略化及び製造費の低減化を図ることができる。
【００３５】
（３）変形及び割れに強いので薄くでき、しかも熱伝導率も石英よりは大きい。したがって、加熱の迅速化及び低消費電力化を図ることができる。
【００３６】
請求項２記載のリチウム用蒸着源によれば、坩堝の側壁部をステンレス鋼製とし、坩堝の底板部を雲母製としたことにより、次の効果を奏する。
【００３７】
（１）ステンレス鋼製の側壁部は単なる筒状でよく、雲母製の底板部は単なる板状でよいので、加工が極めて容易である。したがって、製造工程の簡略化及び製造費の低減化をさらに図ることができる。
【００３８】
（２）雲母製の底板部を介してリチウムを加熱することにより、底板部に剥き出しの発熱抵抗線を極めて接近させることができ、加熱の迅速化及び低消費電力化をさらに図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るリチウム用蒸着源の第一実施形態を示す概略断面図である。
【図２】本発明に係るリチウム用蒸着源の第二実施形態を示す概略断面図である。
【図３】本発明に係るリチウム用蒸着源の第三実施形態を示す概略断面図である。
【図４】本発明に係るリチウム用蒸着源の第四実施形態を示す概略断面図である。
【図５】本発明に係るリチウム用蒸着源を用いたホットウォールエピタキシャル装置の一例を示す概略断面図である。
【図６】従来のリチウム用蒸着源を示す概略断面図である。
【符号の説明】
１０，２０，３０，４０，６０  リチウム用蒸着源
１２，３２，４２，６２  坩堝
２４，３４，６４，９４  ヒータ
５０  ホットウォールエピタキシャル装置
４２１  側壁部
４２２  底板部
Ｌ  リチウム
【図１】
0003758253.tif 000002
【図２】
0003758253.tif 000003
【図３】
0003758253.tif 000004
【図４】
0003758253.tif 000005
【図５】
0003758253.tif 000006
【図６】
0003758253.tif 000007