(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金基体の表面に、
（ａ）  いずれも０．１〜５μｍの平均層厚および粒状結晶組織を有する、炭化チタン層、窒化チタン層、炭窒化チタン層、炭酸化チタン層、窒酸化チタン層、および炭窒酸化チタン層のうちの１種または２種以上からなるＴｉ化合物層と、
（ｂ）  組成的に異なる３層からなり、該３層は、基体側の縦長成長結晶組織を有する炭窒化ジルコニウム薄層、表面側の縦長成長結晶組織を有する炭窒化チタン薄層、およびこれら両薄層に挟まれた中間主体層としての同じく縦長成長結晶組織を有するＴｉとＺｒの炭窒化物固溶体層で構成され、かつ前記炭窒化ジルコニウム薄層から前記ＴｉとＺｒの炭窒化物固溶体層、および前記炭窒化チタン薄層にかけて連続した縦長成長結晶組織を有すると共に、これら３層全体の平均層厚を５〜１５μｍとしてなる縦長成長結晶Ｔｉ−Ｚｒ系炭窒化物層と、
（ｃ）  ０．５〜１０μｍの平均層厚および粒状結晶組織を有するを有する酸化アルミニウム層と、
で構成された硬質被覆層を５〜２５μｍの全体平均層厚で化学蒸着および／または物理蒸着してなる、硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆炭化タングステン基超硬合金製切削工具。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆炭化タングステン基超硬合金製切削工具（以下、被覆超硬工具という）に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、一般に、炭化タングステン基超硬合金基体（以下、超硬基体という）の表面に、
（ａ）  いずれも０．１〜５μｍの平均層厚および粒状結晶組織を有する、炭化チタン（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化チタン（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化チタン（以下、ＴｉＣＯで示す）層、窒酸化チタン（以下、ＴｉＮＯで示す）層、および炭窒酸化チタン（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１種または２種以上からなるＴｉ化合物層と、
（ｂ）  ５〜１５μｍの平均層厚および縦長成長結晶組織を有する炭窒化チタン（以下、ｌ−ＴｉＣＮで示す）層と、
（ｃ）  ０．５〜１０μｍの平均層厚および粒状結晶組織を有する酸化アルミニウム（以下、Ａｌ2 Ｏ3 で示す）層と、
で構成された硬質被覆層を５〜２５μｍの全体平均層厚で化学蒸着および／または物理蒸着してなる被覆超硬工具が知られており、またこの被覆超硬工具が鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削に用いられることも知られている。
また、一般に上記の被覆超硬工具の硬質被覆層を構成するＡｌ2 Ｏ3 層として、α型結晶構造をもつものやκ型結晶構造をもつものなどが広く実用に供されることも良く知られており、さらに上記ｌ−ＴｉＣＮ層は、例えば特開平６−８０１０号公報や特開平７−３２８８０８号公報などにより公知であり、通常の化学蒸着装置にて、反応ガスとして有機炭窒化物を含む混合ガスを使用し、７００〜９５０℃の中温温度域で化学蒸着することにより形成されるものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
一方、近年の切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削工具には一段の使用寿命の延命化が求められる傾向にあるが、上記の従来被覆超硬工具においては、硬質被覆層の構成層である相対的に厚膜のｌ−ＴｉＣＮ層はすぐれた靭性を有するものの硬さが十分でないために、実用に際しては切刃の摩耗進行が比較的速く、上記の要求には必ずしも満足に対応することができないのが現状である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の従来被覆超硬工具の硬質被覆層の構成層である相対的に厚膜のｌ−ＴｉＣＮ層に着目し、これの一層の耐摩耗性向上を図るべく研究を行った結果、
（ａ）上記の硬質被覆層を構成するｌ−ＴｉＣＮ層におけるＴｉの一部をＺｒ成分で置換して縦長成長結晶組織をもったＴｉとＺｒの炭窒化物固溶体［以下、ｌ−（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮで示す］層とすると、この結果のｌ−（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ層は、ＴｉのＺｒによる一部置換によって著しく硬さが向上し、耐摩耗性が向上したものになり、この場合前記ｌ−（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ層を、
組成式：（Ｔｉ1‐ｘＺｒｘ）Ｃ1‐ｙＮｙ、
で表した場合、ｘおよびｙ値は、原子比で、ｘ：０．１〜０．６、ｙ：０．３〜０．６とするのが望ましいこと。
上記組成式において、ｘ値を０．１〜０．６としたのは、その値が0.1未満では所望の硬さ向上効果が得られず、一方その値が０．６を超えると層自体の靭性が急激に低下するようになり、これが原因で切刃に欠けやチッピングが発生し易くなるという理由によるものである。
また、ｙ値を０．３〜０．６としたのは、その値が0.３未満になると、相対的に炭素の割合が増大し、窒素の割合が減少して、硬さは増すが靭性が急激に低下し、欠けやチッピングの原因となり、一方その値が０．６を超えると、反対に炭素の割合が減少し、窒素の割合が増大して、靭性は増すが硬さが急激に低下し、耐摩耗性低下の原因となるという理由によるものである。
【０００５】
（ｂ）上記ｌ−（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ層は、自身の層形成時に粒成長し易く、特に厚膜化の場合の粒成長が著しく、これによって強度低下が避けられないことから、これの蒸着形成に先立って縦長成長結晶組織をもった炭窒化ジルコニウム（以下、ｌ−ＺｒＣＮで示す）薄層を、望ましくは０．１〜２μｍの平均層厚で形成し、このＺｒＣＮ層自体微細組織をもつものであるから、このｌ−ＺｒＣＮ薄層を種結晶とし、これの上に前記ｌ−（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ層の形成を行うと、前記ｌ−（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ層は微細なｌ−ＺｒＣＮ薄層（種結晶）の連続層として形成され、この結果成長が著しく抑制されて微細な縦長成長結晶組織をもつようになること。
この場合の上記ｌ−ＺｒＣＮ薄層を、同じく組成式：ＺｒＣ1‐ｙＮｙ、で表した場合、ｙ値は、上記ｌ−（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ層と同様に同じ理由で、原子比で、ｙ：０．３〜０．６とするのが望ましいこと。
【０００６】
（ｃ）一方、上記の硬質のｌ−（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ層は、特にＴｉＣＯ層、ＴｉＮＯ層、およびＴｉＣＮＯ層、さらにＡｌ2 Ｏ3 層に対する密着性に劣るものであるので、これらの層との密着性にすぐれたｌ−ＴｉＣＮ層の薄層を、望ましくは０．１〜２μｍの平均層厚で、前記ｌ−（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ層に連続した同じ縦長成長結晶組織をもつように形成しておくと、前記ｌ−（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ層は前記ｌ−ＴｉＣＮ薄層をを介してＴｉＣＯ層、ＴｉＮＯ層、およびＴｉＣＮＯ層、さらにＡｌ2 Ｏ3 層と強固に密着するようになり、密着性不足が原因の欠けやチッピングなどが切刃に発生するのが防止され、さらに前記ｌ−ＴｉＣＮ薄層のもつ特に前記ｌ−（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ層と連続した縦長成長結晶組織によって前記ｌ−（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ層の表面部の靭性が著しく向上するようになること。
この場合も上記ｌ−ＴｉＣＮ薄層を、同じく組成式：ＴｉＣ1‐ｙＮｙ、で表した場合、ｙ値は、上記ｌ−（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ層と同様に同じ理由で、原子比で、ｙ：０．３〜０．６とするのが望ましいこと。
【０００７】
（ｄ）以上（ａ）〜（ｃ）に示される上記ｌ−ＺｒＣＮ薄層と、上記中間主体層としてのｌ−（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ層と、上記ｌ−ＴｉＣＮ薄層の組成的に異なる３層からなるが、縦長成長結晶組織が連続した縦長成長結晶Ｔｉ−Ｚｒ系炭窒化物層を硬質被覆層の構成層としてなる被覆超硬工具は、すぐれた耐摩耗性を発揮し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮すること。
以上（ａ）〜（ｄ）に示される研究結果を得たのである。
【０００８】
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、超硬基体の表面に、
（ａ）  いずれも０．１〜５μｍの平均層厚および粒状結晶組織を有する、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層、ＴｉＮＯ層、およびＴｉＣＮＯ層のうちの１種または２種以上からなるＴｉ化合物層と、
（ｂ）  組成的に異なる３層からなり、該３層は、基体側のｌ−ＺｒＣＮ薄層、表面側のｌ−ＴｉＣＮ薄層、およびこれら両薄層に挟まれた中間主体層としてのｌ−（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ層で構成され、かつ前記ｌ−ＺｒＣＮ薄層から前記ｌ−（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ層、および前記ｌ−ＴｉＣＮ薄層にかけて連続した縦長成長結晶組織を有すると共に、これら３層全体の平均層厚を５〜１５μｍとしてなる縦長成長結晶Ｔｉ−Ｚｒ系炭窒化物層と、
（ｃ）  ０．５〜１０μｍの平均層厚および粒状結晶組織を有するＡｌ2 Ｏ3 層と、
で構成された硬質被覆層を５〜２５μｍの全体平均層厚で化学蒸着および／または物理蒸着してなる、硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する被覆超硬工具に特徴を有するものである。
【０００９】
なお、この発明の被覆超硬工具の硬質被覆層を構成する縦長成長結晶Ｔｉ−Ｚｒ系炭窒化物層の基体側のｌ−ＺｒＣＮ薄層は、
反応ガス組成：容量％で、ＺｒＣｌ4 ：０．５〜２％、ＣＨ3ＣＮ ：０．１〜３％、必要に応じてＮ2：０．５〜２０％、Ｈ２ ：残り、
反応雰囲気温度：８５０〜９５０℃、
反応雰囲気圧力：４０〜４００Ｔｏｒｒ、
の条件で形成し、これに続く中間主体層としての同ｌ−（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ層は、
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ4：０．６〜６％、ＺｒＣｌ4：０．３〜３％、ＣＨ3ＣＮ ：０．１〜３％、必要に応じてＮ２：０．５〜２０％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：８５０〜９５０℃、
反応雰囲気圧力：４０〜４００Ｔｏｒｒ、
の条件で形成し、さらに表面側の同ｌ−ＴｉＣＮ薄層は、
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ4：０．５〜２％、ＣＨ3ＣＮ ：０．１〜３％、必要に応じてＮ2：０．５〜２０％、Ｈ２ ：残り、
反応雰囲気温度：８５０〜９５０℃、
反応雰囲気圧力：４０〜４００Ｔｏｒｒ、
の条件でそれぞれ形成することができる。
【００１０】
さらに、この発明の被覆超硬工具の硬質被覆層における構成層の平均層厚は以下の理由により定めたものである。
すなわち、Ｔｉ化合物層のそれぞれには、共通する性質として構成層相互間の層間密着性を向上させる作用があり、したがってその平均層厚が０．１μｍ未満では、所望のすぐれた層間密着性を確保することができず、一方その平均層厚が５μｍを越えると、特に構成層としてＴｉＣ層が存在する場合、高速切削で切刃に欠けやチッピングが発生し易くなり、また同じく軟質のＴｉＮ層が存在する場合には、硬質被覆層の摩耗が促進されるようになることから、その平均層厚を０．１〜５μｍと定めた。
【００１１】
また、Ａｌ2 Ｏ3 層には、硬質被覆層の耐摩耗性を向上させる作用があるが、その平均層厚が０．５μｍ未満では、所望のすぐれた耐摩耗性を確保することができず、一方その平均層厚が１０μｍを越えると切刃にチッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を０．５〜１０μｍと定めた。
【００１２】
さらに、縦長成長結晶Ｔｉ−Ｚｒ系炭窒化物層は、ｌ−ＴｉＣＮ層のもつすぐれた靭性を具備した上で高硬度を有し、硬質被覆層の耐摩耗性向上に寄与するが、、その平均層厚が５μｍ未満では、耐摩耗性向上効果が不充分で、この結果満足な使用寿命の延命化が図れず、一方その平均層厚が１５μｍを越えると切刃に欠けやチッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を５〜１５μｍと定めた。
また、硬質被覆層の全体平均層厚を５〜２５μｍとしたのは、その平均層厚が５μｍ未満では、所望の耐摩耗性を確保することができず、一方その平均層厚が２５μｍを越えると、切刃に欠けやチッピングが発生し易くなるという理由からである。
【００１３】
【発明の実施の形態】
つぎに、この発明の被覆超硬工具を実施例により具体的に説明する。
原料粉末として、平均粒径：１．５μｍの細粒ＷＣ粉末、３．０μｍの中粒ＷＣ粉末、同１．２μｍの（Ｔｉ，Ｗ）ＣＮ（重量比で、以下同じ、ＴｉＣ／ＴｉＮ／ＷＣ＝２４／２０／５６）粉末、同１．３μｍの（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃ（ＴａＣ／ＮｂＣ＝９０／１０）粉末、同１．２μｍのＺｒＣ粉末、同１．０μｍのＣｒ 粉末、および同１．２μｍのＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで７２時間湿式混合し、乾燥した後、この混合粉末をＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１６０６１２に則したスローアウエイチップ形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を０．１０ｔｏｒｒの真空雰囲気中、１４００〜１４３０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結することにより超硬基体Ａ〜Ｅをそれぞれ製造した。
さらに、上記超硬基体Ｅに対して、５０ｔｏｒｒのＣＨ4ガス雰囲気中、温度：１４００℃に１時間保持後、徐冷の条件で浸炭処理を施し、処理後超硬基体表面に付着するカーボンとＣｏを酸およびバレル研磨で除去することにより、表面から８μｍの位置で最大Ｃｏ含有量：１４．２重量％、深さ：３２μｍのＣｏ富化帯域を基体表面部に形成した。
また、いずれも焼結したままで、上記超硬基体Ｃには表面部に表面から１８μｍの位置で最大Ｃｏ含有量：９．３重量％、深さ：２２μｍのＣｏ富化帯域、上記超硬基体Ｄには表面部に表面から２０μｍの位置で最大Ｃｏ含有量：１３．５重量％、深さ：２７μｍのＣｏ富化帯域がそれぞれ形成されており、残りの超硬基体ＡおよびＢには前記Ｃｏ富化帯域の形成はなく、全体的に均一な組織をもつものであった。
さらに、表１には上記超硬基体Ａ〜Ｅの内部硬さ（ロックウエル硬さＡスケール）をそれぞれ示した。
【００１４】
ついで、これらの超硬基体Ａ〜Ｅを、所定の形状に加工およびホーニング加工した状態で、その表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表２、３に示される条件にて、表４、５に示される目標組成および目標層厚（切刃の逃げ面）の硬質被覆層を形成することにより硬質被覆層の構成層として縦長成長結晶Ｔｉ−Ｚｒ系炭窒化物層を形成してなる本発明被覆超硬工具１〜１０、および前記縦長成長結晶Ｔｉ−Ｚｒ系炭窒化物層に代わってｌ−ＴｉＣＮ層を形成してなる従来被覆超硬工具１〜１０をそれぞれ製造した。
なお、この結果得られた各種の被覆超硬工具について、硬質被覆層の構成層の組成および平均層厚を電子プローブマイクロアナライザーおよび光学顕微鏡を用いて測定したところ、いずれも表４、５に示される目標組成および目標層厚と実質的に同じ組成および平均層厚を示した。
【００１５】
つぎに、上記本発明被覆超硬工具１〜１０および従来被覆超硬工具１〜１０について、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ ４４０の丸棒、
切削速度：２７０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：３．５ｍｍ、
送り：０．４ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：１０分、
の条件での合金鋼の乾式連続切削試験、並びに、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：０．３ｍｍ、
送り：３．５ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：１０分、
の条件での合金鋼の乾式断続切削試験を行い、いずれの切削試験でも切刃の最大逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表６に示した。
【００１６】
【表１】
0003837959.tif 000002
【００１７】
【表２】
0003837959.tif 000003
【００１８】
【表３】
0003837959.tif 000004
【００１９】
【表４】
0003837959.tif 000005
【００２０】
【表５】
0003837959.tif 000006
【００２１】
【表６】
0003837959.tif 000007
【００２２】
【発明の効果】
表２〜６に示される結果から、硬質被覆層中に構成層として縦長成長結晶Ｔｉ−Ｚｒ系炭窒化物層が存在する本発明被覆超硬工具１〜１０は、いずれも前記縦長成長結晶Ｔｉ−Ｚｒ系炭窒化物層によって硬質被覆層が高硬度を具備するようになることから、連続切削および断続切削のいずれの切削でも切刃に欠けやチッピングの発生なく、すぐれた耐摩耗性を発揮するのに対して、硬質被覆層に前記縦長成長結晶Ｔｉ−Ｚｒ系炭窒化物層に代わってｌ−ＴｉＣＮ層が存在する従来被覆超硬工具１〜１０においては、いずれの切削試験でも切刃の摩耗進行が相対的に速く、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
上述のように、この発明の被覆超硬工具は、例えば鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削ですぐれた耐摩耗性を発揮し、使用寿命の延命化を可能とするものであるから、切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。