(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素繊維強化炭素複合材を用いたシリコン単結晶引上げ用黒鉛ルツボにおいて、黒鉛ルツボを軸方向に複数の直胴部位に区画可能な直胴部とルツボ底部とから一体に構成し、このルツボ底部、前記直胴上部および前記直胴下部は炭素繊維が実質的に垂直方向に配列された炭素繊維強化炭素複合材で形成され、黒鉛ルツボの直胴主部は炭素繊維が実質的に水平方向に放射状に配列された炭素繊維強化炭素複合材を用いて黒鉛ルツボの各部位の入熱と放熱の制御を行うことを特徴としたシリコン単結晶引上げ用黒鉛ルツボ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコン単結晶引上げに用いられるシリコン単結晶引上げ用黒鉛ルツボに係わり、特に高強度で熱効率がよく、シリコン融液の対流に対する制御性を向上させたシリコン単結晶引上げ用黒鉛ルツボに関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイスの基板に用いられるシリコン単結晶は、一般にチョクラルスキー法（ＣＺ法）で製造されており、このＣＺ法は黒鉛ルツボ内に収納、保持された石英ルツボ内に原料のポリシリコンを装填し、このポリシリコンを周囲から加熱して溶融し、上方から吊り下げたシードをシリコン融液に接触させてから引上げるものである。
【０００３】
一般にＣＺ法の単結晶引上装置は、炉本体と、この炉本体の炉底部から炉本体を貫通しモータ駆動のルツボ回転軸に取付けられた黒鉛製ルツボと、この黒鉛ルツボに収納、支持された石英ルツボを有する。
【０００４】
さらに、石英ルツボを加熱し、石英ルツボに装填されたナゲット状のポリシリコンを溶融しシリコン融液にするためのヒータが設けられている。
【０００５】
また、石英ルツボの上方には、引上げ用ワイヤーの先端に取り付けられたシードが設けられている。
一方、半導体デバイスの製造コストの低減等からシリコンウェーハの直径が８インチから１２インチへと大直径化が要求されており、これに伴いシリコンウェーハの素材となるシリコン単結晶にも大直径化が要求され、石英ルツボに装填されるポリシリコンの重量も増し、石英ルツボが大型になる。これに伴い、黒鉛ルツボの口径も従来の３０インチ以下から３６インチ以上のものも要求されるようになってきた。
【０００６】
この黒鉛ルツボの大型化に伴い、単結晶引上げ中黒鉛ルツボに生じる熱歪みが大きくなり、割損が発生する確立が高くなり黒鉛ルツボの寿命が短くなっている。
【０００７】
この問題を解決するため、黒鉛ルツボを分割し、さらに黒鉛ルツボの外周面、内周面に所定深さの溝を形成し、ルツボに生じる歪と熱応力を緩和した黒鉛ルツボが、特開昭６４−７６９９３号公報および特開平１−２３４４０号公報に開示されている。しかし、これら黒鉛ルツボはいずれもルツボの周面に溝を形成するためルツボの所定の強度を得るためには、ルツボの肉厚を増加させねばならず消費電力量および重量が増加し、また、ルツボの肉厚を従来通りとすると強度的に弱くなり、また、溝付け加工も複雑で製造上の問題がある。
【０００８】
さらに、シリコン単結晶の引上げ速度を上げるため、黒鉛ルツボに放熱部と吸熱部を設け、シリコン融液面より上部においては放熱し下部においては吸熱させる黒鉛ルツボが、特開昭５８−１４０３９２号公報に開示されている。
【０００９】
しかし、この黒鉛ルツボはルツボ外周面に溝を形成するため、上述特開昭６４−７６９９３号公報等に開示さた黒鉛ルツボ同様に強度上、消費電力量および製造上の問題がある。
【００１０】
またさらに、黒鉛ルツボの大型化に伴い大きな黒鉛材が必要になるが、高品位な等方性黒鉛材を得ることが困難になるため、石英との熱膨張の差が少なく、また高温強度に優れた材料である炭素繊維強化炭素複合材（以下Ｃ／Ｃという。）を持ったルツボが使用されるようになってきた。
【００１１】
例えば、特開平９−２６３４８２号公報には、ルツボの強度および寿命を向上させるため、ルツボの内側に炭素繊維クロス積層体または炭素繊維フェルト積層体を用いたＣ／Ｃ、外側にフィラメントワインデイング法により成形したＣ／Ｃを用いた炭素繊維強化炭素ルツボが開示されている。
【００１２】
しかし、この黒鉛ルツボは強度的考慮がなされているが、伝熱的考慮がなされていないため、消費電力量の低減は実現されず、また黒鉛ルツボに収納される石英ルツボ内のシリコン融液の対流に対する制御も困難である。
【００１３】
また、黒鉛ルツボの使用強度と寿命の向上を図るため、連続炭素繊維をルツボの直胴部の内周部に水平方向に巻き付け、その他の部分は垂直に対し７０°の角度をもって巻き付けた炭素繊維強化炭素ルツボが特開平９−２８６６８９号公報に開示されている。しかし、このルツボは使用強度と寿命の向上に対する考慮はなされているが、消費電力量の低減は実現されず、また石英ルツボ内のシリコン融液の対流に対する制御も不十分である。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
このため、軽量で大型化に対応可能で使用強度が強く、かつ消費電力の低減可能で、さらに石英ルツボ内のシリコン融液の対流に対する制御性の向上した炭素繊維強化炭素（黒鉛）ルツボが要望されていた。
【００１５】
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、軽量で大型化に対応可能で、使用強度が強く、消費電力の低減可能で、さらに石英ルツボ内のシリコン融液の対流に対する制御性が向上した炭素繊維強化炭素ルツボを提供することを目的とする。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するためになされた本願請求項１の発明は、炭素繊維強化炭素複合材を用いたシリコン単結晶引上げ用黒鉛ルツボにおいて、黒鉛ルツボを軸方向に複数の直胴部位に区画可能な直胴部とルツボ底部とから一体に構成し、このルツボ底部、前記直胴上部および前記直胴下部は炭素繊維が実質的に垂直方向に配列された炭素繊維強化炭素複合材で形成され、黒鉛ルツボの直胴主部は炭素繊維が実質的に水平方向に放射状に配列された炭素繊維強化炭素複合材を用いて黒鉛ルツボの各部位の入熱と放熱の制御を行うことを特徴としたシリコン単結晶引上げ用黒鉛ルツボであることを要旨としている。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係わるシリコン単結晶引上げ用黒鉛ルツボの実施の形態およびこの黒鉛ルツボの実施状況について添付図面に基づき説明する。
【００２０】
図１に示されるような本発明に係わるシリコン単結晶引上げ用黒鉛ルツボ１は、内径が例えば３０インチで、この黒鉛ルツボ１は円弧状の弧部２を周方向に有するルツボ底部３と、このルツボ底部３の弧部２から立ち上がる円筒状の直胴部４とを有し、この直胴部４は、例えば直胴下部５と、この直胴下部５に連なる直胴主部５と、この直胴主部６に連なり直胴主部６と同一形状を有する直胴上部７とより形成され、黒鉛ルツボ１の軸方向に沿って複数の直胴部位に区画される。
【００２１】
また、前記直胴主部６は炭素繊維が実質的に水平方向に放射線状に配列された炭素繊維強化炭素複合材（水平配列Ｃ／Ｃ）で形成されている。
【００２２】
一方、前記ルツボ底部３、直胴下部５および直胴上部７は炭素繊維が直胴部の軸方向に実質的に垂直方向に配列された炭素繊維強化炭素複合材（垂直配列Ｃ／Ｃ）で形成されている。
【００２３】
前記垂直配列Ｃ／Ｃ、水平配列Ｃ／Ｃおよび従来の黒鉛材の諸特性は、表１に示される通りであり、垂直配列Ｃ／Ｃの厚さ方向（繊維に垂直）の熱伝導率は４Ｗ／ｍ・Ｋで、水平配列Ｃ／Ｃの厚さ方向（繊維に水平）の熱伝導率は２７Ｗ／ｍ・Ｋよりも著しく小さい。
【００２４】
従来の黒鉛材は熱伝導率が９５Ｗ／ｍ・Ｋで、垂直配列Ｃ／Ｃ、および水平配列Ｃ／Ｃの熱伝導率より大きいが、引張強度、曲げ強度など機械的強度が弱く、かさ比重も大きい。
【００２５】
【表１】
0003734004.tif 000002
従って、従来の黒鉛材を用いた黒鉛ルツボは、黒鉛ルツボの肉厚を厚くせざるを得ず、大型で軽量かつ黒鉛ルツボの部位によって熱伝導率を変えられる黒鉛ルツボは容易にできない。
【００２６】
前記黒鉛ルツボ１の製造方法は、周知の炭素繊維強化黒鉛ルツボの製造方法を用いればよく、例えば、熱硬化性樹脂を溶剤で溶かした低粘度の結合材に連続炭素繊維を浸漬した後、黒鉛ルツボ１の各部位、すなわち底部あるいは直胴部位に応じた型枠に巻回し、熱硬化させる。
【００２７】
次に、この硬化体を部位に応じた形状に切削、成形加工等を行い、しかる後各硬化体を組み合わせて熱硬化性結合材を用い熱硬化させるが、さらに必要な場合には、図２に示すような耐熱性でピン状の結合部材８を併用して結合部９を強固に結合し、しかる後熱硬化させ、ルツボ形状の成形体を作る。この成形体を不活性雰囲気で加熱して炭化させ、さらにタールピッチを含浸させ高温で加熱して全体を黒鉛化させ、次に、この炭化したルツボを高純度処理して黒鉛ルツボができる。
【００２８】
本発明に係わるシリコン単結晶引上げ用黒鉛ルツボは以上のようなルツボ構造になっているから、この黒鉛ルツボ１を用いてシリコン単結晶を引上げるには、図３に示されるようなＣＺ法の単結晶引上装置１０を用いる。
【００２９】
単結晶引上装置１０は、炉本体１１と、この炉本体１１の炉底部１２から炉本体１１を貫通しモータ駆動されるルツボ回転軸１３と、この回転軸１３に取付けられた前記黒鉛ルツボ１と、この黒鉛ルツボ１に収納された石英ルツボ１４を有する。
【００３０】
さらに、炉本体１１には黒鉛ルツボ１に対向し、この黒鉛ルツボ１の周りを覆うように円筒状のヒータ１６が設けられている。このヒータ１６は黒鉛ルツボ１を介し、石英ルツボ１４を加熱し、石英ルツボ１４に装填されたナゲット状のポリシリコン１５を溶融しシリコン融液１５Ｌにするようになっている。
【００３１】
一方、石英ルツボ１４の上方には、引上げ用ワイヤー１７の先端に取り付けられたシード１８が設けられている。
【００３２】
本発明に係わる黒鉛ルツボ１が組み込まれた単結晶引上装置１０を用いて単結晶を引上げるには、ナゲット状のポリシリコン１５を石英ルツボ１４に装填する。
【００３３】
しかる後、ヒータ１６に通電を行い黒鉛ルツボ１を介し石英ルツボ１４を加熱してポリシリコン１５の溶融を行う。ポリシリコン１５が溶融されたシリコン融液１５Ｌのシリコン融液面１５ｓにシード１８の先端を接触させ、なじませた後引上げを開始する。
【００３４】
ヒータ１６による石英ルツボ１４のポリシリコン１５の加熱、溶融および引上げ過程において、ヒータ１６の熱は、主として黒鉛ルツボ１の直胴主部６を通過して石英ルツボ１４、ポリシリコン１５に伝熱されるが、直胴主部６は熱伝達率の大きい水平配列Ｃ／Ｃで形成されているので、極めて効率よく加熱される。
【００３５】
一方、黒鉛ルツボ１の直胴上部７を通過する熱は、熱伝達率の小さい垂直配列Ｃ／Ｃで形成されているので、ヒータ１６からポリシリコン１５への伝熱量は小さくなる。また、前記シリコン融液面１５ｓは直胴主部６と直胴上部７の結合部９近傍に位置するように調整され、さらに石英ルツボ１４、黒鉛ルツボ１を介して、直胴上部７近傍のシリコン融液１５ｃから黒鉛ルツボ１の外方への放熱も抑制されており、上方が開放されたシリコン融液面１５ｓ近傍にあっては、石英ルツボ１４内周面近傍のシリコン融液１５ｉの温度を単結晶成長領域のシリコン融液１５ａの温度よりも高く維持することができる。
【００３６】
従って、石英ルツボ１４の内周面のシリコン融液１５ｉと単結晶成長領域のシリコン融液１５ａの温度差を大きくすることが可能であり、シリコン単結晶の効率よい引上げが可能になる。
【００３７】
また、黒鉛ルツボ１の直胴下部５も熱伝達率の小さい垂直配列Ｃ／Ｃで形成されているので、ヒータ１６からポリシリコン１５への伝熱量は小さく、この直胴下部５近傍のシリコン融液１５ｕの温度は、直胴主部６近傍のシリコン融液１５ｃの温度よりも低くなる。
【００３８】
さらに、黒鉛ルツボ１のルツボ底部３も垂直配列Ｃ／Ｃで形成されているので、このルツボ底部３から放熱が行われる。従って、このルツボ底部３近傍のシリコン融液１５ｂの温度は直胴主部６近傍のシリコン融液１５ｃの温度に対して低く維持できる。
【００３９】
以上のように黒鉛ルツボ１の部位によりＣ／Ｃの熱伝導率を変えることにより黒鉛ルツボの部位の入熱と放熱の制御を行い、シリコン融液の温度を制御して、シリコン融液の対流の制御性を向上させることができ、単結晶引上げ生産性を向上させることができる。
【００４０】
また、直胴下部５近傍のシリコン融液１５ｕないしルツボ底部３近傍のシリコン融液１５ｂの温度が直胴主部６の近傍のシリコン融液１５ｃの温度よりも低くなることにより、引上げられる単結晶は低酸素濃度の高品質のシリコン単結晶を得ることができる。
【００４１】
【実施例】
内径が３０インチの黒鉛ルツボを用い、シリコン融液温度が安定した引上げ直前のヒータ１６の消費電力を比較する試験を行った。
【００４２】
実施例：ルツボ底部３、直胴下部５および直胴上部７が垂直配列Ｃ／Ｃ、直胴主部６が水平配列Ｃ／Ｃで形成された黒鉛ルツボ。
【００４３】
比較例１：黒鉛ルツボの部位により炭素繊維の方向を定めることなく、無秩序に配列された炭素繊維で強化された従来の黒鉛ルツボ。
【００４４】
比較例２：従来の黒鉛のみの黒鉛ルツボ。
【００４５】
次のような試験結果を得た。
【表２】
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【００４６】
実施例は軽量、高強度の特性を有する黒鉛ルツボでありながら、強度的に難点があるものの消費電力に優れた比較例２並の消費電力であった。
【００４７】
また、実施例の消費電力は比較例１より消費電力が４．４％少ない。
【００４８】
【発明の効果】
本発明に係わる炭素繊維強化炭素製一体形ルツボは大型化対応が可能であるばかりでなく、軽量かつ機械的強度を増して使用耐久強度も向上し、消費電力の低減可能で、さらに黒鉛ルツボの部位により炭素繊維の繊維方向を定め使用することにより入熱、放熱を制御してシリコン融液の対流の制御性を向上させて単結晶引上げ生産性を向上させることができる。
【００４９】
さらに直胴下部ないしルツボ底部近傍のポリシリコンの温度が直胴主部の近傍のシリコン融液の温度よりも低くなることにより、引上げられる単結晶は低酸素濃度の高品質のシリコン単結晶を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係わるシリコン単結晶引上げ用黒鉛ルツボの断面図。
【図２】図１のＡ部を拡大した断面図。
【図３】図１のシリコン単結晶引上げ用黒鉛ルツボを組み込んだ単結晶引上装置の説明図。
【符号の説明】
１  黒鉛ルツボ
２  弧部
３  ルツボ底部
４  直胴部
５  直胴下部
６  直胴主部
７  直胴上部
８  結合部材
９  結合部
１０  単結晶引上装置
１１  炉本体
１２  炉底部
１３  ルツボ回転軸
１４  石英ルツボ
１５  ポリシリコン
１５ａ  単結晶成長領域のシリコン融液
１５ｂ  底部近傍のシリコン融液
１５ｃ  直胴主部近傍のシリコン融液
１５ｉ  内周面近傍のシリコン融液
１５Ｌ  シリコン融液
１５ｓ  シリコン融液面
１５ｕ  直胴下部近傍のシリコン融液
１６  ヒータ
１７  引上げ用ワイヤー
１８  シード
【図１】
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【図２】
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【図３】
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