(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体抽出剤の存在の下で油を含んだ、あるいは抽出可能な物質を含む生の原料を圧搾及び抽出することにより油を生産するための装置であって、前記装置は生の原料のための入口（２）と、移動可能な圧搾スクリュー（５）を備えた圧搾体（１）と、前記抽出剤を前記圧搾体（１）内に導入する手段（８、９）と、圧搾された前記生の原料用の出口（６）とを含み、
前記圧搾体（１）内には、加圧されている間は、前記生の原料を前記入口（２）から前記圧搾体（１）にさらには出口（６）にまで移送するための単体の圧搾スクリュー（５）が配されており、
前記圧搾スクリュー（５）の周囲には、長さ方向に沿って、前記出口（６）側に向かって徐々に大径となる複数のテーパ部（１２）が設けられており、
前記抽出剤を前記圧搾体（１）内に導入する手段（８、９）は、前記テーパ部（１２）に対して前記出口（６）側近傍に設けられており、
前記圧搾体（１）は、ジャケット（７）によってその周囲に対し圧力封止されていることを特徴とする装置。
【請求項２】
前記抽出剤を前記圧搾体（１）内に導入する手段（８、９）は前記圧搾スクリュー（５）内及び／又は前記圧搾体（１）内に配置された出口であり、その出口を介して、前記圧搾体（１）内に存在する生の材料内に液体抽出剤が加圧されて導入されることを特徴とする、請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記ジャケット（７）は、
前記タブ（７ａ）は前記油／抽出剤混合物のための出口（１０）を含み、前記出口（１０）はガスプルーフ及び圧力封止連結を通じて圧力容器に連結されていることを特徴とする請求項２の装置。
【請求項４】
液体抽出剤の存在の下で油を含んだあるいは抽出可能な物質を含む生の原料を圧搾及び抽出することにより油を生産するための方法であって、そこから前記抽出剤が除去される油あるいは抽出可能な物質／抽出剤の混合物が得られる方法において、
前記生の原料は、前記抽出剤が圧力下で前記生の原料に導入されると同時に、請求項１から３の一つに係る装置を使用して裁断及び圧搾されることを特徴とする方法。
【請求項５】
液体状態及び／または超臨界状態の二酸化炭素または液体または超臨界状態の炭化水素が前記液体抽出剤として利用される請求項４の方法。
【請求項６】
前記裁断された生の原料は圧搾に先立って油溶性の液体により処理される請求項４または５に記載の方法。
【請求項７】
解媒の存在の下に、アルコールによる前記油を含む生の原料に含まれるトリグリセリドのエステル交換反応により脂肪酸エステルを生産するための請求項１、２、３または４のいずれかに記載の装置の使用方法であって、
前記トリグリセリドを含有する生の原料は裁断され、
前記裁断された生の原料は前記圧搾体（１）に導入され、
前記生の原料に含まれる前記トリグリセリドが前記アルコールによりエステル交換されるような条件の下で、前記圧搾スクリュー及び／または前記圧搾体に備えられた出口（８；９）を通じて、アルコールと触媒とは前記生の材料中に導入され、これにより生産された脂肪酸エステルは前記出口を通じて前記圧搾体から排出され、その後
前記脂肪酸エステルは公知の方法で精製されることを特徴とする使用方法。
【発明の詳細な説明】
本発明は，液体抽出剤の存在の下で油を含んだ生の原料を圧搾及び抽出することにより油を生産する装置，特にスクリュープレスに関し，この装置は，生の原料のための入口と，油のための出口とを有しかつ入口に連結された実質的に円筒形の圧搾体と，円筒形の圧搾体に移動可能に備えられ，生の原料を入口から圧搾体の中へ移送し，圧搾しつつそこから排出口へと移送する圧搾スクリューとを含む。
本明細書と請求項とのために，用語「油」及び「油を含んだ」は，「脂肪」及び「脂肪質の」とも呼ばれ，また「抽出可能な物質」とも呼ぶ。
ＤＥ−Ａ−３０  １６  ８７７より，生物の生の原料からの脂肪の連続的な抽出の方法が知られており，ここでは生の原料はまず裁断されて選択的に乾燥され，次に脂肪溶解剤を用いてどろどろにされ，その後にスクリュープレスに供給される。
またＧＢ−Ａ−１  ３４０  ４８４は抽出剤の存在下における圧搾に関する。
ＤＥ−Ｃ  ６６５  ８７３は，圧搾の間に抽出剤が供給されることによる方法に言及している。
ＧＢ−Ａ−１  ３４０  ４８４により知られる方法によると，プレスの取り入れ口において通常の圧力でプレスされた原料に溶剤を添加しながら油を含んだ果実をプレスすることによりパーム油が生産される。
それにより油が生産される全ての公知のスクリュープレスは，その油の収量が満足できるものではないという不都合を有する。
よって本発明の目的は，それにより油を含んだ生の材料が，一度の単一の作業段階で，油の総含有量を基準として，９６〜９８％の範囲で油分離されるスクリュープレスを提供することにある。
本発明に係る装置は，液体抽出剤の存在の下で油を含んだ生の原料を圧搾及び抽出することにより油を生産するためのものであって，この装置は生の原料のための入口と，油のための出口とを有しかつ入口に連結された実質的に円筒形の圧搾体と，円筒形の圧搾体に移動可能に備えられ，生の原料を入口から圧搾体の中へ移送し，圧搾しつつそこから排出口へと移送する圧搾スクリューとを含み，
前記圧搾体はジャケットによってその周囲に対し圧力封止されており，
前記圧搾スクリュー及び／または前記圧搾体は，圧力の下で圧搾体の中にある生の原料の中に導入される液体抽出剤を，それを通して導出するための出口を含むことを特徴とする。
本発明に係る装置の好適な実施例は，ジャケットはその下部に圧搾体から排出される油／抽出剤混合物を集めるためのタブを含んでなる。
タブは，好適には油／抽出剤混合物のための出口が備えられ，前記出口は圧力容器に連結したガスプルーフを有する。
また本発明は，液体及び／または超臨界抽出剤の存在の下に，油を含んだ及び／または抽出可能な物質を含有する生の原料を圧搾及び抽出し，得られた油または抽出可能な物質／抽出剤混合物から抽出剤を除去することにより油及び／または抽出可能な物質を生産する方法に関し，前記方法は，本発明に係る上述の装置を利用して，抽出剤を圧力下で生の原料に導入すると同時に，生の原料を裁断及び圧搾することを特徴とする。
本発明に係る装置を使用すると，液化状態及び／または超臨界状態の二酸化炭素及び／または液体及び／または超臨界状態の炭化水素が液体抽出剤として特に良好に使用される。
圧搾する前に，裁断された生の原料を油溶解液により処理することが有利であることが証明されている。これにより裁断された生の原料の粒子を取り囲む油の層が除去され，それによって圧搾している間の粒子間の摩擦が増加し，その上流の端へ向かう圧搾体の非常に良好な封止のみならず，圧搾体中の圧力の非常に良好な増加を達成することができる。
さらに，本発明に係る装置は，エステル交換反応過程を実行するのにも適している。すなわち例えば油を含んだ生の原料中に含有されたトリグリセリドをアルコールによりエステル交換し，これにより脂肪酸アルキルエステルを生産する。従って，また本発明は，触媒の存在の下で油を含んだ生の原料に含有されるトリグリセリドのアルコールによるエステル交換反応による脂肪酸エステルの生産のための本発明に係る装置の使用に関し，この使用は，
前記トリグリセリドを含有する生の原料が裁断され，
裁断された生の原料が圧搾体の中に導入され，
アルコール及び触媒が，生の原料に含有されたグリセリドがアルコールによりエステル交換されるような状態の下で，圧搾スクリュー及び／または圧搾体に備えられた出口を通じて導入され，これにより生産された脂肪酸エステルは圧搾体から出口を通って排出され，
その後に脂肪酸エステルは公知の方法により精製されることを特徴とする。
エステル交換反応とは，トリグリセリド，すなわち植物及び動物の脂肪及び油と，メタノール，エタノール，ブタノール及びイソプロパノール，特にメタノール及びエタノールの反応を意味しており，これにより脂肪酸のモノエステルとグリセリンとが生産される。脂肪酸メチルエステルはディーゼル燃料の代用品として重要性が増している。
ＡＴ−Ｂ  ３９４  ３７４より，エステル交換反応過程は知られている。この過程によると，グリセリンにエステル交換反応される脂肪酸１モルについて１．１０から１．８０モルの範囲のアルコールが用いられる。ＡＴ−Ｂ  ３８８  ７４３により，廃物である脂肪及び油からの脂肪酸混合物の生産の過程及びこの混合物の燃料としての利用が知られている。
またＡＴ−Ｂ  ３９７  ９６６は，例えば菜種油のエステル交換反応により低級一価アルコールからの脂肪酸エステルの生産を記述している。この過程によると，グリセリドとして結合した脂肪酸１モルにつき，１．６モル以下の触媒の総量で，固体塩基性触媒の存在の下でエステル交換反応が実行される。
ＡＴ−Ｂ  ３９７  ５１０により，２あるいは複数段階のエステル交換反応が知られている。エステル交換反応のための触媒として，通常はアルカリ水酸化物，金属水素化物，アルコラート，炭酸塩あるいは酢酸塩のような塩基性の触媒，及び鉱酸のような酸性の触媒が使用される。最も頻繁に使用される触媒は，ナトリウムメチラートのみならず，水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムであり，これらはアルコール中で溶解されて，例えば植物油に添加される。
公知のエステル交換反応は，トリグリセリドと触媒を含むアルコールとの２相(diphase)系で始まる。反応が進行してエステルが生成される間に，均一相(homogeneousphase)が形成され，グリセリンが生成されて排出されると再び２相に変わる（未精製のエステル相とグリセリン相）。
本発明に係るエステル交換反応装置の本発明に係る使用は，他の理由の中でも，エステル交換反応が油を含んだ生の原料自体の中で有利に実行され，すなわちまず生の原料からエステル交換反応される油を生産してからエステル交換をする必要がないことを見いだしたことに基づく。すなわちエステル交換反応と脂肪酸アルキルエステルとの分離が一回の単一の段階で実行できる。
本発明に係る圧搾装置を使用すると，まずエステルとグリセリンとを実質的に含む２相混合物が得られ，この２相混合物からの精製エステルの生産には公知の技術を利用できることは当業者には自明のことである。
本発明に係るプレスの好ましい使用は，圧搾を開始する際に，油あるいは脂肪含有物質の残余湿気に結合した溶剤が油を含んだ物質に導入され，これにより触媒を添加した後の鹸化の増加を抑制することを特徴とする。
好適には，圧搾は冷却しつつ実行される。
添付した図面により，本発明はより詳細に説明される。
図１は従来技術によるスクリュープレスの断面図であり，図２及び３は本発明に係るスクリュープレスの有利な実施例を示す。図４は本発明に係るスクリュープレスの圧搾体に沿った圧力の推移を示す。
図１は公知のスクリュープレス（Ｋｒｕｐｐ社製）の断面を示す。参照番号１は，圧搾され抽出される生の原料のための入口２に連結された円筒形の圧搾体を示す。生の原料３はスパイラル１１に捕らえられ，円筒形の圧搾体１に圧入されて中を通って移送される。その間に，油が生の原料から絞られ，生の原料は通常ストレイニングロッド(strainingrod)を含む出口を通って下方に流れ落ち，圧搾体１から排出される。圧搾体１から排出される油は滴４によって示される。油はタブ（図示していない）の中に集められる。
圧搾体１を通って移送された後，圧搾された生の原料は円筒形の圧搾体１に接合された構成部分１ａに備えられた排出口６により排出される。
図示の例において，圧搾スクリューは，３つの略円錐台形状のテーパリング１２を有しており，ここで圧搾される原料が増加された圧力を受ける。このテーパリングを乗り越えると，再び圧力は自然に少々低下する。このような圧力の変化は圧搾を助長し，この点における溶剤の注入は，この短時間の圧力の低下により，細胞壁レベルにまで拡散する。
図２は本発明に係るスクリュープレスの実施例を示す断面図であり，このスクリュープレスは図１に示した公知のスクリュープレスに応用することにより容易に得ることができる。本発明に係る図示のスクリュープレスは，油４が，ここではジャケット７の下部と同じものであるが，タブ７ａの中に排出される出口（図示していない）の部分について，圧搾体を周囲に対して封止するジャケット７，７ａを含む。
圧搾スクリュー５は中空であって，圧力下で圧搾体１中の生の原料中に液体抽出剤を導通する出口８を含む。抽出剤は，供給器１３を通じて，圧力下で中空で圧搾スクリュー５に供給される。圧力下で抽出剤を供給すると同時に上記のようにして生の原料を圧搾すると，総油含有量を基準にして少なくとも９６％の高い油の収量がもたらされることが証明されている。圧搾される原料の中の高圧により，注入された溶剤は超臨界状態に入り，油あるいは抽出可能な物質の溶剤中の溶解度が増加する。
参照番号４ａはストレイニングロッド（図示していない）の区域の圧搾体１から排出された油と抽出剤との混合物であり，本実施例ではジャケット７の下部により形成されるタブ７ａ中に集められ，ガスプルーフ出口１０を通って容器（図示していない）に入れられる。油あるいは抽出可能な物質は，油あるいは抽出可能な物質／抽出剤の混合物から抽出剤を除去することにより，公知の方法で生産される。
通常の状態で液体の炭化水素を抽出剤として使用した場合には，圧力下で，よって圧力により液体あるいは超臨界状態で，圧力容器中に導かれる。そこから蒸発あるいは吸引により液体から液体あるいは超臨界状態で再びプレスに導かれ，続いて圧力増加，そして圧力が下げられて温度が低下する（再生と再循環）。
さらに，本発明に係る装置においては，液体に酸化炭素は抽出剤として用いることが非常に良好であることが証明されている。この場合，このような圧力／温度条件は，二酸化炭素が液体状態あるいは超臨界状態で存在する下に適用される。これは，生の原料の圧搾の間のみならず，供給器１３に，及び中空のプレススクリュー内に，すなわち圧搾体１中，タブ７ａ中，出口１０中及び，この場合には圧力容器として備えられなければならない続く容器中に適用される。このような圧力及び温度条件を設定することにより，油あるいは抽出可能な物質と二酸化炭素の液体混合物がタブａ中に存在する。二酸化炭素は単純な圧力減少により混合物から除去される。
図３は本発明に係る装置の他の好適な実施例を示し，ここでは抽出剤すなわち液体炭化水素あるいは液体に酸化炭素は，圧搾スクリュー５によってではなく圧搾体１により生の原料に導入される。出口は参照番号９により示される。抽出剤は供給器１４により出口９に供給される。好適には，出口９はそれぞれ，圧搾スクリュー５のテーパ１２の直後に備えられる。これは油の生産をかなりの程度で改善する。
圧搾された原料がプレスから排出された直後には，酸及び／または油除去剤及び／または油溶性物質が付加的に噴射されるフラッシュノズル（図示していない）が備えられている。
図４は，圧搾体１中の圧力の推移を示し，Ｘ軸は円筒形の圧搾体の長さを示し，縦座標は圧力を示す。図４により，スクリュー５が圧搾される原料を捕らえ，圧搾体１中を移送すると，圧力が増加することがわかる。圧力を良好に高めることによって，抽出剤で洗浄することにより裁断された生の原料から油の層が表面的に取り除かれることが重要である。図４には，典型的な圧力が示されている。
まず，圧搾体１中の圧力は最初のテーパ１２を乗り越えるまで連続的に上昇し，その後圧力は急激に低下し，その後次のテーパ１２まで再び連続的に上昇する。この圧力変化により，油の生産は改善され，すなわち圧搾される粒子の向きが変えられる。
以下，油の生産のための本発明に係る方法の好適な実施例についてさらに詳細に説明する。
処理の前に，生の原料から油を含まない無生物が取り除かれ，生の原料は皮剥（皮むき）される。それから含水量約２〜５％に乾燥される。
乾燥の後，油を含む生の原料は粒子サイズ０．５〜２ｍｍに裁断される。その後，ヘキサン及び／または酸のような油溶性の液体で洗浄される。このようにして準備すれば，湿った生の材料をプレスに供給することができる。
生の原料から皮を完全に分離することにより，圧搾容量を公知の方法に比べて４０％まで増加することが可能である。さらに，この分離により，圧搾ケーキの蛋白質含有量は，取り除いた皮の部分によって増加される。
排出口６において，本発明に係る装置は排出された溶剤を減圧後に吸引及び凝縮することにより再生するために，圧搾されて排出された原料を暖まった状態で吸引出口に備えられたパイプ（図示していない）に導くようにすることができる。これを可能にすることにより，圧搾された原料の熱を溶剤の蒸発のために使用するので，残余の溶剤を除去するためのエネルギー必要量が相当に低下する。
既に上述したように，本発明に係る装置は，圧搾の間の生の減量中でのトリグリセリドの触媒作用的エステル交換にも使用できる。この目的のために，アルコールと触媒との混合物は出口８及び９をそれぞれ通じて抽出剤の代わりに生の原料に導入される。この場合，圧搾体１から排出される液体４及び４ａはエステル，グリセリン，アルコール及び触媒の混合物であり，そこから公知の方法でエステルが生産される。
エステル交換反応のためには，裁断された生の原料は５％以上の水を含んでいてはならない。好適には，処理される生の原料は，圧搾に先立ってあらかじめ２０〜３０分間アルコール／触媒混合液に接触させておく。
本発明に係るスクリュープレスの本発明に係る使用によれば，９９％を越える程度のエステル交換反応が可能となる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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