(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱装置を備えた原料粉末充填部に原料粉末を充填し、該原料粉末上に水圧容器を介して爆薬を配置し、該原料粉末を加熱し、爆薬を点火させる直前に粉末容器に密着させた低い温度の外覆保持容器を配置し、爆薬へ点火し、それによって生じる衝撃波の圧力によって粉末を固化する粉末の高温衝撃固化方法において、該原料粉末の加熱温度を９００℃以上１２００℃以下とし、かつ、毎秒８０００ｍ以上の爆轟速度を有する爆薬を使用することを特徴とする超硬物質粉末の高温衝撃固化方法。
【請求項２】
超硬物質粉末がダイヤモンドまたは立方晶窒化硼素であることを特徴とする請求項１記載の超硬物質粉末の高温衝撃固化方法。
【請求項３】
衝撃固化前の超硬物質粉末の初期充填密度が０. ６０〜０. ６５であることを特徴とする請求項１または２記載の超硬物質粉末の高温衝撃固化方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、超硬物質粉末を爆薬の衝撃波を利用して固化させる超硬物質粉末の固体部材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
原料粉末を固化させる方法は、古くから溶解冷却固化法、冷間プレス加熱法、ホットプレス法等多くの方法が知られているが、近年新しい技術として衝撃固化方法が開示されている（例えば、高山知喜編「衝撃波ハンドブック」ｐ８３３）。該技術は、金属やセラミックスの粉末に近接して、もしくは少し離して爆薬を設置し、爆薬点火によって生じた衝撃波の圧力によって該粉末を固化させる方法である。硬い部材が得られること、さらに、粉末の内部の特性を保持したまま粉末の外周で結合された特徴ある物性を保持した新部材が得られると言う効果を有している。この方法は主として粉末を加熱しない状態で用いていた。しかし、材料によっては室温より高い温度で衝撃を与えたほうが良いということが考えられた。温度が高くなると、硬度の高い材料においても多少の軟化が行われ固化し易くなるからである。
【０００３】
特開平８−５７６９６号公報には、原料粉末を高温に加熱した後、該粉末上に連設された水圧容器を介して爆薬を起爆させ、発生した衝撃波を利用する粉末固化のための装置と方法に関する発明が開示されている。この発明は、さらに改良され、特開平９−２３９２５７号公報では、加熱した原料粉末に衝撃を加える直前に粉末容器に相対的に低い温度の外覆保持容器を配置することで原料粉末の回収を容易にし、かつ、水圧容器内部にテーパーを持たせ水圧容器内部の傾斜角度を改良することで設計通りの固化部材を得ることを可能にしている。
しかしながら、極めて高い硬度を有する超硬物質粉末の高温衝撃固化においては固化部材内部にクラックが生じたり、硬度がバルク全体に均一に得られないと言う問題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ダイヤモンドや立方晶窒化硼素等の超硬物質粉末を固化しようとする際、過剰なエネルギーを有する衝撃波の伝搬により固化部材内部にクラックが生成する。この問題は、大きな固化部材を得ようとすると固化するためのエネルギー量を多く必要とするため、必然的に投入するエネルギー量が大きくなりクラックの生成が助長されることによる。また、固化部材を大きくすればするほど、衝撃波の一様な伝搬が難しくなり、衝撃加圧力を利用して均一固化を達成することが困難になる傾向があった。
【０００５】
すなわち、高温衝撃固化方法では、原料粉末を高温に保持することで原料粉末の塑性変形を容易にし、かつ、表面を溶融することでクラックの生成を抑制することを可能としているが、固化部材内部にクラックを生じることなく、均一なバルク硬度を得るための製造方法、具体的には、固化前の原料粉末の加熱温度と衝撃加圧力との適切な関係、原料粉末の調整方法などは明確にされておらず、内部クラックを生じることなく均一な固化部材を得ることは困難であった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、超硬物質粉末を固化するための製造方法に関する種々の要因を解析し、鋭意研究した結果、高温衝撃固化方法において、固化前の原料粉末の加熱温度と衝撃加圧力とを適切な関係に保ち、かつ、原料粉末を適切に調整することによって、内部クラックの無い均一なバルク硬度を有する固化部材が得られることを見いだし本発明を完成するに至った。
【０００７】
すなわち本発明は、加熱装置を備えた原料粉末充填部に原料粉末を充填し、該原料粉末上に水圧容器を介して爆薬を配置し、該原料粉末を加熱し、爆薬を点火させる直前に粉末容器に密着させた低い温度の外覆保持容器を配置し、爆薬へ点火し、それによって生じる衝撃波の圧力によって粉末を固化する粉末の高温衝撃固化方法において、該原料粉末の加熱温度を９００℃以上１２００℃以下とし、かつ、毎秒８０００ｍ以上の爆轟速度を有する爆薬を使用することを特徴とする超硬物質粉末の高温衝撃固化方法であり、その際、超硬物質粉末がダイヤモンドまたは立方晶窒化硼素であり、更に、衝撃固化前の超硬物質粉末の初期充填密度が０. ６０〜０. ６５である超硬物質粉末の高温衝撃固化方法である。
【０００８】
以下に本発明をさらに詳しく述べる。
衝撃固化前の原料粉末の加熱は、原料粉末の塑性変形を容易にすることを目的に行うため、超硬物質粉末が立方晶窒化硼素を主原料とする場合には加熱温度は少なくとも９００℃以上、好ましくは１０００℃以上が良く、ダイヤモンドを主原料とする場合は、少なくとも９００℃以上、好ましくは１０００℃以上、さらに好ましくは１１００℃以上が良い。一方、それらの原料粉末を１２００℃以上に加熱するには粉末容器を極めて耐熱性の高い容器にする必要があり、得策ではない。
また、使用する爆薬は衝撃加圧力に直接に影響することから、衝撃加圧力を高めるために比較的高い爆轟速度のものが有効であり、上記の加熱温度では加圧力として３０ＧＰａ程度が達成できれば良く、したがって少なくとも爆速毎秒８０００ｍ以上が必要であり、好ましくは毎秒８５００ｍ程度以上が必要である。
【０００９】
ちなみに原料粉末を加熱せずに行う衝撃固化方法では、ダイヤモンド粉の固化に必要とする衝撃加圧力は約１００ＧＰａ程度或いはそれ以上が必要であると言われているが、本発明の方法では、原料粉末を加熱することによって比較的小さな加圧力で固化することが可能になるため、より大きな固化部材の回収を容易にしている。
さらに、原料粉末は衝撃固化前にあらかじめ原料粉末充填容器に充填されるが、その初期充填密度は０．６０〜０．６５の範囲が好ましく、これより低密度の場合は衝撃波の伝搬が不十分となり十分な衝撃加圧力が得られない。
【００１０】
次に、本発明に用いる装置の一態様について説明する。
図１は、本発明における第１工程、即ち、粉末試料とその容器を加熱する工程の状態にある高温衝撃固化装置の概略断面図である。図において、１は衝撃固化せしめようとする粉末試料、２は粉末容器、３はこれらを載せる台である。これらを粉末試料部と称する。
次に、爆薬部を説明する。
図において、４は爆薬部、５は爆薬容器、６は衝撃波伝達用水、７は水圧容器である。
【００１１】
さらに加熱部を説明する。
図において、８は加熱炉であり、図においては電気炉を示しているが、ガス炉でも熱風炉でもよい。９はこの加熱炉の蓋であり、１０は加熱部と爆薬部とを支え移動させる移動機構である。１１は保持容器を示すが、爆薬部と接続し、加熱を受けない状態にある。加熱（図１の状態）が修了すると、加熱炉の蓋が開けられ、次いで移動機構１０によって加熱部と爆薬部とが下降する。そして、図２に示す様に粉末試料部と爆薬部とが結合する。
【００１２】
この粉末試料部と爆薬部との詳細に説明する例を図３に示す。粉末試料は粉末容器２の中心部に円筒状に設けられた空間に必要量充填する。２の粉末容器の材質としては高硬度で耐熱性を有するもの、例えば、耐熱性ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）などを選択して用いる。そして、保持容器１１は加熱されずに室温に近い温度状態にあり、その硬度・強度は室温に近い値に保持されており、粉末容器２の外曲面とこの保持容器１１の内曲面は一致するように設計されており、加熱された粉末容器の強度を補強・補佐する。
【００１３】
これらの装置の操作は、粉末容器に必要量の粉末を挿入し、蓋をし、加熱して一定温度に到達すると、つぎに、ふたを開けて移動し、粉末容器２と保持容器１１とを結合後、直ちに爆薬点火を行う。これらの操作は敏速に行う必要があり、さもないと、保持容器の温度が高くなってしまうからである。爆薬爆破作業修了後、粉末容器２と保持容器１１とを引き離し、固化生成物を取り出す。
【００１４】
【実施例】
以下、本発明の詳細について実施例などを用いて説明する。
本発明は図１〜３に示した装置、即ち、特開平９−２３９２５７号公報に開示された装置を使用した。
まず、粉末容器２に原料粉末１を充填し、電気炉８で加熱した。加熱後に移動機構１０を用いて電気炉を下方に移動し、同時に上方からあらかじめ爆薬４を量装填した爆薬容器５と水圧容器７を原料粉末の直上に接するように降下せしめた。この操作で、同時に保持容器１１が粉末容器を外覆するようにした。次に、爆薬を搭載した水圧容器が原料粉末の上部に接触した直後に、爆薬の上端部から電気雷管を用いて起爆した。
表１に使用した原料粉末とその初期充填密度、加熱温度および使用した爆薬の外径と高さを示す。
【００１５】
【表１】
0003739194.tif 000002
【００１６】
なお、いずれも原料粉末はそれぞれ粒度０〜２μｍ、１〜３μｍ、４〜８μｍの粉末を混合し、初期充填密度が０．６０〜０．６５となるように調整した。また、粉末充填部の穴の大きさは直径および深さともに１０ｍｍとし、粉末充填後は厚さ１ｍｍのステンレス鋼からなる円盤状の蓋をした。
爆薬は主爆薬にＨＭＸを主成分とする爆轟速度約８５００ｍ／ｓｅｃ、比重約１７００ｋｇ／ｍ3 のＰＢＸを使用し、起爆部にブースターとしてペンスリットを主成分とする爆轟速度約７０００ｍ／ｓｅｃ、比重約１３１０ｋｇ／ｍ3 のＳＥＰを使用した。爆薬全体の爆轟速度はＰＢＸとＳＥＰの比率にもよるが約８０００〜８５００ｍ／ｓｅｃ程度である。
【００１７】
加熱温度は、電気炉内部に熱電対を挿入して雰囲気温度を実測した。したがって粉末容器および原料粉末は表１に示した温度より約５０〜１００℃程度高温になっていることが推定される。立方晶窒化硼素またはダイヤモンド▲１▼の場合には１０００〜１１００℃、ダイヤモンド▲２▼の場合には１１００〜１２００℃程度の温度幅を有している。
また、加熱中の電気炉内部には外部より連続的に不活性ガスを注入し、原料粉末が空気と接触して酸化や窒化などの反応が生じないようにした。原料粉末がダイヤモンドの場合、アルゴンガスを使用した。
【００１８】
表２に得られた固化部材の理論密度、クラックの有無を示した。それぞれ原料粉末をダイヤモンドおよび立方晶窒化硼素とした場合、いずれもクラックのない均一な固化部材が得られた。また、ダイヤモンド粉の衝撃固化部材はバルク全体が６０Ｇｐａ以上の均一な硬度を有していた。
【００１９】
【表２】
0003739194.tif 000003
【００２０】
【発明の効果】
超硬物質粉末を高温衝撃固化する方法において、原料粉末の加熱温度を高め、それぞれの原料粉末に適した温度を設定し、かつ、初期充填密度などの原料粉末を調整することで、粉末の塑性変形を容易にすることが可能となり、内部クラックの無い均一で良好な固化部材を得ることが可能となった。また、粉末が容易に塑性変形するため、数十ＧＰａ程度の比較的小さな衝撃加圧力で固化することができるようになり、固化部材の回収を容易にした。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の粉末試料の加熱状態時における粉末高温衝撃固化装置の概略断面図である。
【図２】本発明の衝撃波を印加する直前時における粉末高温衝撃固化装置の概略断面図である。
【図３】本発明の粉末高温衝撃固化装置の粉末試料、粉末容器、保持容器および爆薬の詳細な配置の概略断面図である。
【符号の説明】
１  粉末試料
２  粉末容器
３  試料台
４  爆薬
５  爆薬容器
６  衝撃波伝達用水
７  水圧容器
８  加熱炉
９  蓋
１０  移動機構
１１  保持容器
【図１】
0003739194.tif 000004
【図２】
0003739194.tif 000005
【図３】
0003739194.tif 000006