(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機溶媒に粒状物質を分散してなる分散液組成物において、前記粒状物質の外表面の少なくとも一部分に、前記有機溶媒中に自己分散化している０．０１μｍ〜１μｍの範囲内の平均粒径を有する高分子化合物が吸着していることを特徴とする分散液組成物。
【請求項２】
前記粒状物質に対する前記自己分散化高分子化合物の吸着量は、前記粒状物質１００重量部に対して前記自己分散化高分子化合物が２０重量部〜３０００重量部の範囲内であることを特徴とする請求項１に記載の分散液組成物。
【請求項３】
前記高分子化合物が極性基を有することを特徴とする請求項１に記載の分散液組成物。
【請求項４】
前記極性基がカルボキシル基及び／又は水酸基からなる請求項３に記載の分散液組成物。
【請求項５】
前記高分子化合物の酸価が、５〜２００ＫＯＨｍｇ／ｇの範囲にあることを特徴とする請求項３に記載の分散液組成物。
【請求項６】
前記高分子化合物の水酸基価が、５〜２００ＫＯＨｍｇ／ｇの範囲にあることを特徴とする請求項３に記載の分散液組成物。
【請求項７】
前記高分子化合物の数平均分子量が１０００以上であることを特徴とする請求項１記載の分散液組成物。
【請求項８】
前記高分子化合物がアクリル系高分子化合物であることを特徴とする請求項１記載の分散液組成物。
【請求項９】
前記アクリル系高分子化合物がグラフト共重合体であることを特徴とする請求項８記載の分散液組成物。
【請求項１０】
前記グラフト共重合体のグラフト部はシリコーンを含有することを特徴とする請求項９に記載の分散液組成物。
【請求項１１】
前記グラフト部の分子量が500〜10000の範囲にあることを特徴とする請求項９または１０に記載の分散液組成物。
【請求項１２】
架橋結合された高分子化合物が粒状物質に吸着されていることを特徴とする請求項１記載の分散液組成物。
【請求項１３】
前記架橋結合がエステル結合あるいはアミド結合であることを特徴とする請求項１２に記載の分散液組成物。
【請求項１４】
前記高分子化合物が、酸性基と架橋反応し得る２個以上の架橋用官能基を有することを特徴とする請求項１２に記載の分散液組成物。
【請求項１５】
前記架橋用官能基がグリシジル基あるいは水酸基であることを特徴とする請求項１４に記載の分散液組成物。
【請求項１６】
前記粒状物質が、顔料あるいは染料からなることを特徴とする請求項１に記載の分散液組成物。
【請求項１７】
前記有機溶媒が非プロトン性有機溶媒からなることを特徴とする請求項１に記載の分散液組成物。
【請求項１８】
前記非プロトン性有機溶媒の電気抵抗率が１０9Ω・ｃｍ以上であることを特徴とする請求項１７に記載の分散液組成物。
【請求項１９】
前記非プロトン性有機溶媒がシリコーン系有機溶媒であることを特徴とする請求項１８に記載の分散液組成物。
【請求項２０】
(a)自己分散化する高分子化合物を用いて粒状物質を該高分子化合物が溶解する有機溶媒中に分散するステップと、
(b)前記ステップ(a)で得られた分散液中に該高分子化合物が溶解しない有機溶媒を注入するか、又は前記ステップ(a)で得られた分散液を該高分子化合物が溶解しない有機溶媒中に注入して混合することにより該高分子化合物を析出させて前記粒状物質に吸着させるステップと、
からなることを特徴とする分散液組成物の製造方法。
【請求項２１】
前記高分子化合物を前記粒状物質に吸着させるステップ(b)の後に、(c)前記高分子化合物を架橋させて固定化するステップを更に有することを特徴とする請求項２０に記載の製造方法。
【請求項２２】
前記高分子化合物を、アミノ樹脂又はエポキシ樹脂からなる架橋剤で架橋させることを特徴とする請求項２１に記載の製造方法。
【請求項２３】
前記ステップ(c)の後に、必要に応じて、(d)前記有機溶媒の少なくとも一部を除去するステップを更に有することを特徴とする請求項２０に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、分散液組成物及びその製造方法に関する。更に詳細には、本発明は、有機溶剤に不溶な粒状物質を分散して利用する技術分野、例えば、粒状物質としての顔料や染料を分散して利用する塗料、印刷インキ、液体現像剤（湿式トナー）やインクジェットインキ分野、粒状物質として医薬品を分散して利用する分野、粒状物質として触媒や重合開始剤等を分散して利用する分野等に利用できる分散液組成物とその製造方法に関するものである。また、本発明は、乾燥することにより粒状物質を高分子化合物に包含した色材、例えば乾式トナーや粉体塗料、プラスチック等の分野にも利用できる分散液組成物とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、有機溶剤に不溶な粒状物質である顔料や染料を分散して利用する分野では、それらの分散粒径を微細にし、かつ、保存安定性の改良が種々なされてきている。例えば、英国特許第２００１０８３号公報には、特定のポリエステルアミンを塗料やインキ中の顔料分散剤として使用することが記載されている。
【０００３】
また、特開平１０−２６５７２８号公報には、メチロール基を有する熱硬化性重合体の薄膜で被覆された顔料がインクジェット用着色組成物として好適であると記載されている。
【０００４】
更に、特開平８−３００４０号公報には、顔料や染料を内包したウレタン系のマイクロカプセル化した着色樹脂粒子を非水系溶媒中に分散した液体現像剤が記載されている。
【０００５】
また、特開平０８−２９１２６７号公報には、反応性シリコーンを重合させて得られた重合トナー粒子を含有し、さらにシリコーン含有重合体が分散性や極性制御、定着性等を向上させる目的で利用されるインク組成物が記載されている。
【０００６】
しかし、一般的な分散安定剤や上記顔料分散剤を用いた分散液組成物では、有機溶剤や顔料の種類が限定される。また樹脂の立体反発により顔料の分散安定化が図られてはいるが、顔料表面の電荷発生量が少ないため希薄な顔料分散液では長期に保存しておくと沈降を起こし、分散安定性に欠けていた。
【０００７】
さらに、熱硬化性の重合体で覆われた顔料の着色剤組成物やウレタン系のマイクロカプセル化した着色樹脂粒子は液体現像剤に用いた場合、分散粒径が大きく長期の保存において沈降の問題を有している。
【０００８】
また、重合トナーは反応性シリコーンモノマー、イソシアネート及び着色剤を分散した後、重合させたものから得られるため粒径が大きく、分散性向上の目的で使用しているシリコーン含有重合体はインク中の有機溶媒に溶解し自己分散化していないため、インク中のトナー粒子の沈降が見られる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の目的は、分散安定性を高め、沈降の問題を解決し、有機溶剤や不溶性の粒状物質の種類を広げ、利用範囲の広いとりわけ静電気力を利用した液体現像剤やジェットインクに有用な分散液組成物を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
前記課題は、有機溶媒に粒状物質を分散してなる分散液において、前記粒状物質の外表面の少なくとも一部分を、有機溶媒中に自己分散化している、０．０１μｍ〜１μｍの範囲内の平均粒径を有する高分子化合物で覆うことにより解決される。
【００１１】
本発明者らの研究によれば、粒状物質の外表面の少なくとも一部分を、有機溶媒中に自己分散化している高分子化合物で覆うことにより、粒状物質同士の立体反発力を高めると共に、粒状物質表面に電荷を発生させ、粒状物質の沈降を防止し分散安定性を高められることが発見された。
【００１２】
更に、本発明の分散液組成物は、自己分散化する高分子化合物を用いて、粒状物質を該高分子化合物が溶解する有機溶媒中に分散した分散液と、該高分子化合物が溶解しない有機溶媒とを混合することにより、該高分子化合物を析出させて、前記粒状物質の外表面の少なくとも一部分を覆うことにより製造することができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明の分散液組成物において、粒状物質を覆っている高分子化合物は、０．０１μｍ〜1μｍの範囲内の平均粒径を有し、有機溶媒中で自己分散化していることが必須要件となる。平均粒径が１μｍより大きいと粒状物資の分散安定性を改善することが困難となり、０．０１μｍより小さいと粒状物資を覆うことができなくなる。平均粒径のより好ましい範囲は、０．０１５μｍ〜０．５μｍであり、さらに好ましくは０．０１５μｍ〜０．３μｍである。
【００１４】
この明細書で使用されている“自己分散化”という用語は、有機溶媒に溶解せず高分子化合物のみで分散していることを意味する。例えば、高分子化合物を溶解する有機溶媒に溶解させた後、この溶液と該高分子化合物を溶解しない有機溶媒とを混合した時に大きな塊とならず粒状に分散する現象が挙げられる。高分子化合物の平均粒径は、一般的な公知の粒度分布測定装置、例えば、レーザー方式の粒度分布計や遠心沈降式粒度分布計等で測定できる。
【００１５】
自己分散化する高分子化合物は、粒状物質を微細に分散する上で、また粒状物質に電荷を付与し分散安定性を向上させる上で、極性基を有していることが好ましい。このような目的に適する極性基としては、特に限定されないが、塩基性基や酸性基、水酸基等が挙げられるが、特に粒状物質を微細に分散する上で、また、架橋反応させる上で酸性基と水酸基が好ましい。塩基性基としては、特に限定されないが、１級、２級、３級、４級アミノ基等が挙げられる。酸性基としては、特に限定されないが、カルボキシル基、スルホン酸基、ホスホン酸基、等が挙げられるが、特に分散液組成物の凝集を起こしにくいことや架橋反応の反応速度等から酸強度が弱いカルボキシル基がより好ましい。
【００１６】
自己分散化する高分子化合物の酸価としては、５〜２００ＫＯＨｍｇ／ｇの範囲が好ましい。酸価が５ＫＯＨｍｇ／ｇ未満では、粒状物質との親和性が弱く微細な分散液組成物を得ることができなかったり、粒状物質の電荷が小さくなる。また、２００ＫＯＨｍｇ／ｇを超えると高分子化合物の酸強度が強くなり、高分子化合物の自己分散化が起こりにくくなる。
【００１７】
自己分散化する高分子化合物の水酸基価としては、５〜２００ＫＯＨｍｇ／ｇの範囲が好ましい。水酸基価が５ＫＯＨｍｇ／ｇ未満では、粒状物質との親和性が弱く微細な分散液組成物を得ることができなかったり、粒状物質の電荷が小さくなる。また、２００ＫＯＨｍｇ／ｇを超えると高分子化合物の極性が高くなり、高分子化合物の自己分散化が起こりにくくなる。
【００１８】
また、自己分散化する高分子化合物の数平均分子量は１０００〜５００００の範囲が好ましい。数平均分子量１０００未満では、粒状物質を微細に分散することが困難となり、粒状物質の沈降を引き起こす。また、分子量が５万を超えると溶媒に溶解しにくくなり分散液組成物の粘度が著しく高くなる。より好ましい範囲は３０００〜３００００である。
【００１９】
本発明の分散液組成物中の粒状物質の粒度分布は、０．０１μｍ〜１．０μｍの範囲が好ましく、粒状物資の沈降の点から０．０１μｍ〜０．５μｍの範囲がより好ましい。粒状物質の粒度分布は、例えば、粒状物質をボール等の粉砕媒体と共にボールミルなどで乾式粉砕する方法、粒状物質を溶媒中でボールなどの粉砕媒体と共に湿式粉砕する方法や、粒状物質を特定の溶媒に溶解後析出する方法（例えば、硫酸に溶解後、水を加えるか、水中に加えるかして析出させる方法）等により、０．０１μｍ〜１．０μｍの範囲内に制御することができる。
【００２０】
本発明の分散液組成物中の高分子化合物で覆われた粒状物質は、特に限定はされないが、分散安定性の観点から電荷を有していることが好ましい。例えば、粒状物質の電荷として、ζ電位の絶対値が、１０ｍＶ以上が好ましく、１５ｍＶ以上がより好ましい。
【００２１】
自己分散化している高分子化合物の種類としては、特に限定はされないが、アクリル系、ポリエステル系、ポリウレタン系、エポキシ系、アミノ系高分子化合物等が挙げられる。これらの高分子化合物は単独でも使用できるが、２種類以上を混合して併用することもできる。これらの種類の中で、合成やグラフト化のしやすさや、極性基の導入のしやすさから、アクリル系高分子化合物が特に好ましい。
【００２２】
また、有機溶媒中での自己分散化のしやすさを考えると、グラフト化されたアクリル系高分子化合物がさらに好ましい。これは、粒状物質に吸着するサイトと有機溶媒に親和する部分が枝上に分岐することにより自己分散化しやすくなる。すなわち、グラフトの幹の末端が溶媒和しないので、自己分散化しやすくなる。また、酸性基と塩基性基をともに有する両性の高分子化合物でも問題はない。
【００２３】
グラフト化されたアクリル系高分子化合物としては、グラフト部の分子量が５００〜  1００００の範囲のものが好ましく、１０００〜８０００の範囲のものがより好ましい。
【００２４】
グラフト部の種類としては、ポリエーテル、ポリエステル、スチリル、（メタ）アクリル酸エステル、シリコーン等が挙げられるが、中でも非極性溶媒への親和性からシリコーンが好ましい。
【００２５】
自己分散化するアクリル系高分子化合物の製造方法は特に限定されないが、例えば、極性基を有するモノマーと他の重合しうるモノマーとを、非反応性溶媒中、触媒の存在下又は不存在下で反応させて得られるものが挙げられ、中でも、極性基を有するモノマーとシリコーン系のマクロモノマーとを必須成分として重合してなるものが好ましい。また、反応性基を有するアクリル系高分子を合成後、反応性シリコーンと反応させグラフト化させる方法も好ましい。アクリル系高分子化合物は重合しても塊状にならず、微細な状態で分散するし、また、特にシリコーン系グラフト共重合体にすると、得られた高分子化合物の平均粒径が０．０１μｍ〜１μｍの範囲内となるので特に好ましい。
【００２６】
本発明で使用される極性基含有アクリルモノマーの中で、酸性基を極性基として有するモノマーとしては、例えばアクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、エタアクリル酸、プロピルアクリル酸、イソプロピルアクリル酸、イタコン酸、フマール酸、アクロイルオキシエチルフタレート、アクロイルオキシサクシネート等の如きカルボキシル基を有するモノマー、アクリル酸２−スルホン酸エチル、メタクリル酸２−スルホン酸エチル、ブチルアクリルアミドスルホン酸等の如きスルホン酸基を有するモノマー、メタクリル酸２−ホスホン酸エチル、アクリル酸２−ホスホン酸エチル等の如きホスホン酸基を有するモノマー、アクリル酸２−ヒドロキシエチル、メタクリル酸２−ヒドロキシエチル、アクリル酸ヒドロキシプロピル、メタクリル酸ヒドロキシプロピルの如き水酸基を有するモノマー等が挙げられ、なかでもカルボキシル基や水酸基を有するモノマーが好ましい。
【００２７】
また、塩基性基を有するモノマーとしては、アクリル酸アミド、アクリル酸アミノエチル、アクリル酸アミノプロピル、メタクリル酸アミド、メタクリル酸アミノエチル、メタクリル酸アミノプロピルの如き第１級アミノ基を有するモノマー、アクリル酸メチルアミノエチル、アクリル酸メチルアミノプロピル、アクリル酸エチルアミノエチル、アクリル酸エチルアミノプロピル、メタクリル酸メチルアミノエチル、メタクリル酸メチルアミノプロピル、メタクリル酸エチルアミノエチル、メタクリル酸エチルアミノプロピル等の如き第２級アミノ基を有するモノマー、アクリル酸ジメチルアミノエチル、アクリル酸ジエチルアミノエチル、アクリル酸ジメチルアミノプロピル、アクリル酸ジエチルアミノプロピル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸ジエチルアミノエチル、メタクリル酸ジメチルアミノプロピル、メタクリル酸ジエチルアミノプロピル、等の如き第３級アミノ基を有するモノマー、アクリル酸ジメチルアミノエチルメチルクロライド塩、メタクリル酸ジメチルアミノエチルメチルクロライド塩、アクリル酸ジメチルアミノエチルベンジルクロライド塩、メタクリル酸ジメチルアミノエチルベンジルクロライド塩等の如き第４級アミノ基を有するモノマー等が挙げられる。
【００２８】
グラフト部を導入するマクロモノマーとしては、例えば、カチオン系触媒を用いてヒドロキシアルキレンモノメタクリレートにアルキレンオキサイドを付加反応させるポリエーテル系マクロモノマー、多塩基酸と多価アルコールとをポリエステル化し次いでグリシジルメタクリレートとエステル化したエステル系マクロマー、スチレンのアニオン重合を行いそのリビング末端を適当な停止剤で処理したスチリル系マクロモノマー、水ガラスを出発原料にメトキシ化についで末端にメタクリレートを導入したシリコーン系マクロモノマー等が挙げられるがこれらに限定される物ではない。
【００２９】
これらの中で非極性有機溶媒に対する親和性の点から、シリコーン系マクロモノマーが最も好ましく、そのマクロモノマーとしては、例えば、公知一般的なメタクロイル基に直接もしくはアルキル基を介してジメチルシロキサンが結合したマクロマーが挙げられ、Ｘ−２２−１７４ＤＸ（信越化学社製）、ＡＫ−５、ＡＫ−３０、ＡＫ−３２（東亞合成社製）等が挙げられる。
【００３０】
他の重合しうるモノマーとしては、例えばアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸イソプロピル、アクリル酸−ｎ−プロピル、アクリル酸−ｎ−ブチル、アクリル酸−ｔ−ブチル、アクリル酸ベンジル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸イソプロピル、メタクリル酸−ｎ−プロピル、メタクリル酸−ｎ−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸−ｔ−ブチル、メタクリル酸トリデシル、メタクリル酸ベンジル、アクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸オクチル、メタクリル酸オクチル、アクリル酸ラウリル、メタクリル酸ラウリル、アクリル酸セチル、メタクリル酸セチル、アクリル酸ステアリル、ステアリルメタクリレート、アクリル酸ベヘニル、ベヘニルメタクリレート等の如き（メタ）アクリル酸エステル；スチレン、α−メチルスチレン、ｏ−メチルスチレン、ｍ−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルスチレン等の如きスチレン系モノマー；イタコン酸ベンジル等の如きイタコン酸エステル；マレイン酸ジメチル等の如きマレイン酸エステル；フマール酸ジメチル等の如きフマール酸エステル；アクリロニトリル、メタクリロニトリル、酢酸ビニル；アクリル酸２−ヒドロキシエチル、メタクリル酸２−ヒドロキシエチル、アクリル酸ヒドロキシプロピル、メタクリル酸ヒドロキシプロピルの如き水酸基含有モノマー；エチルアクリル酸アミノエチル、アクリル酸アミノプロピル、メタクリル酸アミド、メタクリル酸アミノエチル、メタクリル酸アミノプロピル、アクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル等の如きアミノ基含有モノマー；エチレンの如きαオレフィン等が挙げられる。
【００３１】
触媒としては、例えばｔ−ブチルパーオキシベンゾエート、ジ−ｔ−ブチルパーオキシド、クメンパーヒドロキシド、アセチルパーオキシド、ベンゾイルパーオキシド、ラウロイルパーオキシド等の如き過酸化物；アゾビスイソブチルニトリル、アゾビス−２，４−ジメチルバレロニトリル、アゾビスシクロヘキサンカルボニトリル等の如きアゾ化合物などの公知の重合開始剤が挙げられる。
【００３２】
非反応性溶媒としては、例えばヘキサン、ミネラルスピリット等の如き脂肪族炭化水素系溶剤；ベンゼン、トルエン、キシレン等の如き芳香族炭化水素系溶剤；酢酸ブチル等の如きエステル系溶剤；メタノール、ブタノール等の如きアルコール系溶剤；メチルエチルケトン、イソブチルメチルケトンの如きケトン系溶剤；ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、Ｎ−メチルピロリドン、ピリジン等の如き非プロトン性極性溶剤等が挙げられる。また、これらの溶剤を併用してもよい。
【００３３】
反応方法は、塊状重合、溶液重合、懸濁重合、乳化重合、レドックス重合等、公知一般的な方法が挙げられるが、中でも反応方法がシンプルなことから溶液重合が好ましい。
【００３４】
この反応条件は、重合開始剤及び溶媒によって異なるが、反応温度が１８０℃以下、好ましくは３０〜１５０℃、反応時間が３０分間〜４０時間、好ましくは２時間〜３０時間である。
【００３５】
前述したように、本発明は粒状物質を自己分散化する高分子化合物で覆い、粒状物質を分散安定化させかつ電荷を与えるわけであるが、種々の溶剤に対しての分散安定性の点から、高分子化合物を架橋させて粒状物質に吸着させておけば、より分散安定性を向上させることができる。
【００３６】
架橋の結合方式は、特に限定はされないが、エステル結合、アミノ結合、ウレタン結合、エーテル結合あるいはラジカル反応によるＣ−Ｃ結合等が挙げられるが、反応速度や反応時間、粒状物質の分散時の安定性等から、エステル結合とアミノ結合が特に好ましい。
【００３７】
自己分散化する高分子化合物を架橋する方法としては、架橋剤を用いる方法と自己分散化する高分子化合物に架橋用官能基を導入する方法が挙げられる。
【００３８】
架橋剤としては高分子化合物中の極性基と反応するものであれば特に限定されないが、例えば、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂や尿素樹脂の如きアミノ樹脂、トリレンジイソシアナート系プレポリマー、多官能芳香族ポリイソシアナート、ジフェニルメタンジイソシアナート、ヘキサメチレンジイソシアナートプレポリマー、キシジレンイソシアナートプレポリマーやリジンイソシアナートプレポリマー等の如きイソシアナート樹脂、ビスフェノールＡやグリシジル基を有するアクリル樹脂等の如きエポキシ樹脂、Ｔｉ、Ａｌ、Ｚｒ等のキレート化合物等が挙げられる。これらの中で反応速度や反応温度等の点から、アミノ樹脂とエポキシ樹脂が特に好ましい。アクリル系高分子化合物が官能基を１個しか有しないので、架橋剤を必要とすることがある。
【００３９】
自己分散化する高分子化合物に導入される架橋用官能基としては、アミノ基、水酸基、メトキシ基、グリシジル基等が挙げられる。中でも、反応速度や反応温度の点から、水酸基、グリシジル基が特に好ましい。
【００４０】
架橋用官能基を導入する方法としては、公知一般的な方法を用いることができ、例えば、酸性基を有する高分子化合物の合成時に、架橋用官能基を有するモノマー、多価アルコール、ヒドロキシアミンやポリアミン等を用いて重合や縮合する方法や、酸性基を有する高分子化合物のプレポリマーを合成した後架橋官能基を重合、縮合あるいは付加反応により導入する方法等が挙げられる。特に架橋用官能基を導入後、高分子化合物が自己分散化することは言うまでもない。
【００４１】
自己分散化する高分子化合物の合成時に用いる架橋用官能基を有するモノマーとしては、例えば、アクリル酸２−ヒドロキシエチル、メタクリル酸２−ヒドロキシエチル、アクリル酸ヒドロキシプロピル、メタクリル酸ヒドロキシプロピル、グリセロールモノメメタクリレート、ポリエチレングリコールモノメタクリレート、プロピレングリコールモノメタクリレート、ポリエチレングリコールモノアクリレート、プロピレングリコールモノアクリレートの如き水酸基含有モノマー；アクリル酸グリシジル、メタクリル酸グリシジルの如きグリシジル基含有モノマー；メトキシポリエチレングリコールアクリレート、メトキシポリエチレングリコールメタクリレートの如きメトキシ基含有モノマー、アクリルアミド、メタクリルアミド等の如きアミノ基含有モノマー等が挙げられ、中でもグリシジル基含有モノマーが反応後水酸基を生じ、粒状物質の電荷を向上させることから好ましい。
【００４２】
また、自己分散化する高分子化合物のプレポリマーを合成した後、架橋用官能基を重合、縮合あるいは付加反応により導入する方法において、重合、縮合あるいは付加反応により導入するための架橋用官能基を有する化合物としては、特に限定はされないが２個以上の反応性基を有していれば良く、例えば、多価アルコール、ポリアミン、ヒドロキシアミン、ビスフェノールＡ、ポリイソシアナート等が挙げられる。
【００４３】
前記粒状物質としては、無機顔料、有機顔料、溶剤に溶解しない染料、フィラー、医薬、重合開始剤、触媒、紫外線吸収剤等、有機溶媒に溶解しなければこれらに限定されない。
【００４４】
無機顔料としては、例えば、カーボンブラック、酸化チタン、亜鉛華、酸化亜鉛、トリポン、酸化鉄、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、カオリナイト、モンモリロナイト、タルク、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、シリカ、アルミナ、カドミウムレッド、べんがら、モリブデンレッド、クロムバーミリオン、モリブデートオレンジ、黄鉛、クロムイエロー、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、チタンイエロー、酸化クロム、ピリジアン、コバルトグリーン、チタンコバルトグリーン、コバルトクロムグリーン、群青、ウルトラマリンブルー、紺青、コバルトブルー、セルリアンブルー、マンガンバイオレット、コバルトバイオレット、マイカ等が挙げられる。
【００４５】
有機顔料としては、例えば、アゾ系、アゾメチン系、ポリアゾ系、フタロシアニン系、キナクリドン系、アンスラキノン系、インジゴ系、チオインジゴ系、キノフタロン系、ベンツイミダゾロン系、イソインドリン系、イソインドリノン系顔料等が挙げられる。
【００４６】
溶剤に溶解しない染料としては、例えば、アゾ系、アントラキノン系、インジゴ系、フタロシアニン系、カルボニル系、キノンイミン系、メチン系、キノリン系、ニトロ系等が挙げられ、これらの中でも分散染料が特に好ましい。
【００４７】
本発明の分散液組成物において、粒状物質に対する自己分散化する高分子化合物の吸着量は、特に限定されないが、粒状物質１００重量部に対して高分子化合物が２０〜３０００重量部の範囲内であることが好ましい。高分子化合物の量が２０重量部未満では分散安定性に欠け、また３０００重量部を超すと、分散液組成物中の粒状物質の含有量が減り、例えば、塗料やインキ、トナー等に利用するには十分な粒状物質の濃度を得ることが難しくなる。本発明の分散液組成物において、粒状物質に対する自己分散化する高分子化合物の量のより好ましい範囲は、粒状物質１００重量部に対して、３０〜１０００重量部の範囲である。
【００４８】
粒状物質に対する高分子化合物の吸着の正確なメカニズムは未だ解明されていない。化学的結合（例えば、電子のかたよりによる粒状物質表面の塩基性サイトと高分子化合物の酸性サイトとの、あるいは粒状物質表面に導入された３級アミノ基と高分子化合物に導入されたカルボキシル基とのような酸−塩基結合、２価以上の金属イオンと高分子化合物の造塩によるイオン結合、粒状物質表面の活性基を基に重合する共有結合等）、物理的吸着（例えば、高分子化合物が溶媒に不溶になり凝集する凝集力による吸着、粒状物質と高分子化合物を分散機で分散させる機械的吸着等）又は物理化学的吸着（例えば、高分子化合物と粒状物質を分散し、粒状物質表面に高分子化合物を吸着させながら粒状物質表面の活性基と高分子化合物を反応させる等）のうちの何れか又はこれらが適当に複合することにより、高分子化合物が粒状物質表面に吸着するものと思われる。
【００４９】
粒状物質に対する自己分散化高分子化合物の吸着量の測定方法は、公知で一般的に慣用されている方法より求められる。例えば、不揮発分濃度5％に調整後、分散液組成物を上澄み液が透明になるまで遠心分離を行い、上澄み液中の高分子化合物濃度を測定することにより間接的に測定できる。
【００５０】
本発明の分散液組成物中に用いることができる有機溶媒としては、特に限定されないが、極性が小さく、１０9Ω・ｃｍ以上の電気抵抗率を有するものが好ましい。このような目的に好適な有機溶媒としては、例えば、ヘキサン、ミネラルスピリット等の如き脂肪族炭化水素系溶剤；ジアルキルポリシロキサンや環状ポリジアルキルシロキサン等の如きシリーコーンオイル；オリーブ油、ベニバナ油、ひまわり油、大豆油やあまに油等の如き植物油；ベンゼン、トルエン、キシレン等の如き芳香族炭化水素系溶剤；酢酸ブチル等の如きエステル系溶剤；メタノール、ブタノール等の如きアルコール系溶剤；メチルエチルケトン、イソブチルメチルケトンの如きケトン系溶剤；ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、Ｎ−メチルピロリドン、ピリジン等の如き非プロトン性極性溶剤等が挙げられる。これらの溶媒は単独でも、又は２種類以上を混合して使用することもできる。これらの溶剤の中で、電荷発生を考慮すると、例えば、ヘキサン、ミネラルスピリット、エクソン化学社製のアイソパーシリーズ等の如き脂肪族炭化水素系、ジアルキルポリシロキサンや環状ポリジアルキルシロキサン等の如きシリーコーンオイル、オリーブ油、ベニバナ油、ひまわり油、大豆油やあまに油等の如き植物油等、非プロトン性有機溶媒でさらに電気抵抗率が１０9Ω・ｃｍ以上である非極性有機溶媒がより好ましい。
【００５１】
上記有機溶媒の割合は、粒状物質１００重量部に対して５０〜１００００の範囲が好ましく、１００〜３０００重量部の範囲がより好ましい。本発明の分散液組成物中に上記以外の例えば、界面活性剤や防腐剤、防臭剤、皮はり防止剤、香料、顔料分散剤、顔料誘導体等を含有していても良い。
【００５２】
本発明の分散液組成物は、例えば、自己分散化する高分子化合物を用いて粒状物質を該高分子化合物が溶解する有機溶媒中に分散した分散液と、該高分子化合物が溶解しない有機溶媒とを混合することにより該高分子化合物を析出させて粒状物質に吸着させることにより製造することができる。
【００５３】
更に詳しくは、自己分散化する高分子化合物を用いて粒状物質を該高分子化合物が溶解する有機溶媒中に分散する分散工程Ａ、分散工程Ａで得られた分散液中に該高分子化合物が溶解しない有機溶媒を注入するか、又は分散工程Ａで得られた分散液を該高分子化合物が溶解しない有機溶媒中に注入して混合することにより該高分子化合物を析出させて粒状物質に吸着させる混合工程Ｂ、さらに、必要に応じて高分子化合物を架橋により固定化する架橋工程Ｃ、さらに必要に応じて溶媒を蒸留する濃縮工程Ｄからなる分散液組成物の製造方法からなる。
【００５４】
分散工程Ａにおいて、自己分散化する高分子化合物を有機溶媒に溶解し粒状物質を添加した後、必要に応じてガラスビーズ、スチールビーズやジルコニアビーズ等の分散媒体を用いて、ダイノーミルやＤＳＰ−ミルの如きビーズミル、ロールミル、サンドミル、アトライター、ニーダーやナノマイザーの如き高圧噴射ミル等の分散機により分散して分散液を得る。さらに必要に応じて、例えば界面活性剤や顔料分散剤、顔料誘導体、電荷発生剤等の各種添加剤を添加してもかまわない。
【００５５】
分散機で分散する分散条件は、粒状物質の種類や分散機の種類によるが、経済性等を考慮すると、温度０℃〜１５０℃以の範囲で、分散時間は短ければ短いほうが好ましいが、０．１時間〜１０時間／ｋｇの範囲であれば生産性の点で好ましい。分散後の分散粒子径は、体積平均径でサブミクロン以下が好ましく、沈降凝集を考慮すると０．５ミクロン以下がより好ましい。
【００５６】
測定方法は特に限定されないが、公知で一般的に慣用されている方法が利用され、例えばレーザー散乱方式や遠心沈降方式の粒度分布測定装置により測定される。さらに、高分子化合物を架橋するための架橋剤は、分散前あるいは分散後混合される。特に、分散時に反応等の影響がないことから分散後に混合することが好ましい。上記架橋剤の割合は、架橋して上記高分子化合物を粒状物質に固定化できれば特に限定されないが、高分子化合物１００重量部に対して、２〜１００重量部の範囲が好ましく、５〜５０重量部の範囲がより好ましい。
【００５７】
次に混合工程Ｂにおいて、自己分散化する高分子化合物が溶解しない有機溶媒を、分散工程Ａで製造された分散液中に、あるいは、分散工程Ａで得られた分散液を高分子化合物が溶解しない有機溶媒に、ゆっくり添加し混合する。この場合、添加時あるいは添加後、スリーワンモーターやマグネチックスターラー、ディスパー、ホモジナイザー等の簡単な攪拌機を用いて分散液を均一に混合する。また、ラインミキサー等の混合機を用いて、自己分散化する高分子化合物が溶解しない有機溶媒と分散工程Ａで製造された分散液とを一気に混合する。さらに添加後、析出粒子をより微細化する目的で、ビーズミルや高圧噴射ミル等の分散機を用いてもかまわない。
【００５８】
高分子化合物が溶解しない有機溶媒としては、高分子化合物が溶解しなければ特に限定されないが、溶解性パラメーター７．８以下の有機溶媒が特に好ましい。溶解性パラメーター７．８以下の有機溶媒としては、例えば、ヘキサン、ミネラルスピリット、エクソン化学社製のアイソパーシリーズ等の如き脂肪族炭化水素系、ジアルキルポリシロキサンや環状ポリジアルキルシロキサン等の如きシリーコーン系、オリーブ油、ベニバナ油、ひまわり油、大豆油やあまに油等の植物油系、ジエチルエーテル等が挙げられる。ここで用いる有機溶媒の割合は、製造される分散液組成物中の粒状物質濃度を高くするために高分子化合物１００重量部に対して０〜１００００重量部の範囲が好ましい。
【００５９】
高分子化合物を架橋により固定化する架橋工程Ｃにおいて、架橋方法は特に限定されないが、加熱や紫外線、電子線等にによる架橋方法が挙げられる。特に、反応性の点あるいは簡単な装置で反応できることから加熱による方法が好ましい。加熱による架橋の温度としては、粒状物質の分散状態が破壊されない温度であれば特に限定されないが、好ましくは２００℃以下、より好ましくは１８０℃以下である。
【００６０】
濃縮工程Ｄは、粒状物質の用途に応じて実施される。また、濃縮工程は、架橋工程Ｃの前に行ってもかまわない。その溶媒を濃縮する方法としては、一般的な常圧あるいは減圧蒸留法が挙げられる。例えば、シリコーン系溶媒で分散液組成物を利用する場合、自己分散化する高分子化合物を溶解する有機溶媒の沸点をシリコーン系溶媒よりも低いものを利用し、常圧あるいは減圧蒸留により濃縮する。また、反対に高分子化合物を溶解する有機溶媒で分散液組成物を利用する場合、高分子化合物を溶解する有機溶媒より沸点の低いシリコーン系溶媒を利用し、常圧あるいは減圧蒸留により濃縮する。さらに、必要に応じてすべて蒸留して、あるいは水に置換して、乾燥して粉体塗料やトナー、プラスチック等へも利用できる。
【００６１】
この分散液組成物の用途としては、特に限定されないが、自動車や建築、ＰＣＭといった塗料、グラビアインキ等の印刷インキ、インクジェットプリンター用インク、湿式電子写真印刷機や静電気力を用いたインクジェットプリンター（例えば特開平８−２９１２６７号報、特許第２７３５０３０号報、ＪＨＣ‘９８  ＦＡＬＬ  Ｍｅｅｔｉｎｇ中の高濃度インクジェット記録等に示されている）用の液体トナー等が挙げられる。とりわけ、液体トナー分野においては、特別な電荷発生剤を使用する必要もなく、電荷が粒状物質表面に安定に固着されているので、長期間の使用安定性に優れている。
【００６２】
本発明の分散液組成物をこれらの用途に用いるには、用途毎に応じてバインダー、有機溶媒、各種添加剤を添加して、所定の粒状物質濃度やバインダー濃度に調整される。バインダーとしては、例えば、天然タンパク質、セルロース類、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、芳香族アミド、ポリアクリル酸、ポリビニルエーテル、ポリビニルピロリドン、アクリル、ポリエステル、アルキド、ウレタン、アミド樹脂、メラミン樹脂、エーテル樹脂、フッ素樹脂、スチレンアクリル樹脂、スチレンマレイン酸樹脂等の合成高分子、感光性樹脂、熱硬化性樹脂、紫外線硬化樹脂又は電子線硬化樹脂等、公知の一般的なものが挙げられるが、特にこれらに限定されない。
【００６３】
各種添加剤としては、アニオン系、カチオン系やノニオン系界面活性剤、皮はり防止剤、レベリング剤、金属石鹸やレシチン等の電荷調整剤、湿潤剤等、公知の一般的なものを使用できるが、特にこれらに限定されない。
【００６４】
上記バインダー、有機溶媒や各種添加剤を本発明の分散液組成物に添加して最終的な塗料や印刷インキ、湿式トナーに調整する方法は、ディスパーのような簡単な攪拌機を用いれば良く、従来の必要としていた分散機等が必要なく、省エネルギー化でき低コストでの生産を可能にする。
【００６５】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を用いて、本発明を更に詳細に説明する。下記の記載において「部」及び「％」は、特に断りがない限り、『重量部』及び『重量％』を意味する。また、注意書きがない試薬は、全て和光純薬社製の試薬１級を用いた。
【００６６】
合成例１（自己分散化高分子化合物の調製）
ｎ−ブチルメタクリレート                                      １６．１部
ラウリルメタクリレート                                        １０．０部
スチレン                                                      ３５．０部
メタクリル酸                                                    ６．９部
グリシジルメタクリレート                                      １２．０部
Ｘ−２２−１７４ＤＸ（信越化学社製）                          ２０．０部
パーブチルＯ（日本油脂社製のパーオキシエステル）                ８．０部
これらの成分を混合し、溶液を調製した。
【００６７】
次に、窒素導入管を備え付けた反応容器にメチルエチルケトン（和光純薬（株）試薬1級）１００部を計り込み、窒素シールをしながら沸点まで昇温した。上記溶液を、２時間にわたって滴下し、滴下終了後還流しながら６時間反応させた。反応後の溶液は、不揮発分４９．８％、酸価４４．２ＫＯＨｍｇ／ｇ、数平均分子量７０００の高分子化合物であった。
【００６８】
この高分子化合物１部をジメチルシロキサン溶媒ＫＦ−９６Ｌ−１．０（信越化学社製）で希釈した。ジメチルシロキサン溶媒を０．５部加えたところで自己分散化し、平均粒径０．０６６μｍ（コールター社製のレーザードップラー方式の粒度分布計Ｎ４  ＰＬＵＳで測定）のディスパージョンを得た。
【００６９】
合成例２（自己分散化高分子化合物の調製）
ｎ−ブチルメタクリレート                                      １８．４部
ラウリルメタクリレート                                        １０．０部
スチレン                                                      ３５．０部
メタクリル酸                                                    ４．６部
グリシジルメタクリレート                                      １２．０部
Ｘ−２２−１７４ＤＸ（信越化学社製）                          ２０．０部
パーブチルＯ（日本油脂社製のパーオキシエステル）                ８．０部
これらの成分を混合し、溶液を調製した。
【００７０】
次に、窒素導入管を備え付けた反応容器にメチルエチルケトン（和光純薬（株）試薬1級）１００部を計り込み、窒素シールをしながら沸点まで昇温した。上記溶液を、２時間にわたって滴下し、滴下終了後還流しながら６時間反応させた。反応後の溶液は、不揮発分４８．６％、酸価２９．８ＫＯＨｍｇ／ｇ、数平均分子量６５００の高分子化合物であった。
【００７１】
この高分子化合物１部をジメチルシロキサン溶媒ＫＦ−９６Ｌ−１．０（信越化学社製）で希釈した。ジメチルシロキサン溶媒を０．６部加えたところで自己分散化し平均粒径４２ｎｍ（コールター社製のレーザードップラー方式の粒度分布計Ｎ４  ＰＬＵＳで測定）のディスパージョンを得た。
【００７２】
また、この高分子化合物１部を脂肪族炭化水素溶媒アイソアパーＧ（エクソン化学社製）で希釈した。アイソパーＧを1．０部加えたところで自己分散化し、平均粒径０．０４８μｍ（コールター社製のレーザードップラー方式の粒度分布計Ｎ４  ＰＬＵＳで測定）のディスパージョンを得た。
【００７３】
合成例３（自己分散化高分子化合物の調製）
ｎ−ブチルメタクリレート                                      ２３．４部
ラウリルメタクリレート                                        １０．０部
スチレン                                                      ３５．０部
メタクリル酸                                                    ４．６部
グリシジルメタクリレート                                      １２．０部
Ｘ−２２−１７４ＤＸ（信越化学社製）                          １５．０部
パーブチルＯ（日本油脂社製のパーオキシエステル）                ８．０部
これらの成分を混合し、溶液を調製した。
【００７４】
次に、窒素導入管を備え付けた反応容器にメチルエチルケトン（和光純薬（株）試薬1級）１００部を計り込み、窒素シールをしながら沸点まで昇温した。上記溶液を、２時間にわたって滴下し、滴下終了後還流しながら６時間反応させた。
【００７５】
反応後の溶液は、不揮発分４７．７％、酸価２９．６ＫＯＨｍｇ／ｇ、数平均分子量１１６００の高分子化合物であった。この高分子化合物１部をジメチルシロキサン溶媒ＫＦ−９６Ｌ−１．０（信越化学社製）で希釈した。ジメチルシロキサン溶媒を０．５３部加えたところで自己分散化し、平均粒径０．０９４μｍ（コールター社製のレーザードップラー方式の粒度分布計Ｎ４  ＰＬＵＳで測定）のディスパージョンを得た。
【００７６】
合成例４（自己分散化高分子化合物の調製）
ｎ−ブチルメタクリレート                                      １３．４部
ラウリルメタクリレート                                        １０．０部
スチレン                                                      ３５．０部
メタクリル酸                                                    ４．６部
グリシジルメタクリレート                                      １２．０部
Ｘ−２２−１７４ＤＸ（信越化学社製）                          ２５．０部
パーブチルＯ（日本油脂社製のパーオキシエステル）                ８．０部
これらの成分を混合し、溶液を調製した。
【００７７】
次に、窒素導入管を備え付けた反応容器にメチルエチルケトン（和光純薬（株）試薬1級）１００部を計り込み、窒素シールをしながら沸点まで昇温した。上記溶液を、２時間にわたって滴下し、滴下終了後還流しながら６時間反応させた。
【００７８】
反応後の溶液は、不揮発分４４．４％、酸価２９．５ＫＯＨｍｇ／ｇ、数平均分子量７７００の高分子化合物であった。この高分子化合物１部をジメチルシロキサン溶媒ＫＦ−９６Ｌ−１．０（信越化学社製）で希釈した。ジメチルシロキサン溶媒を０．５２部加えたところで自己分散化し、平均粒径０．０５０μｍ（コールター社製のレーザードップラー方式の粒度分布計Ｎ４  ＰＬＵＳで測定）のディスパージョンを得た。
【００７９】
合成例５（非自己分散化高分子化合物の調製）
ｎ−ブチルメタクリレート                                      １８．４部
ラウリルメタクリレート                                          ５．０部
スチレン                                                      ３５．０部
メタクリル酸                                                    ４．６部
グリシジルメタクリレート                                      １２．０部
Ｘ−２２−２４０４（信越化学社製）                            ２５．０部
パーブチルＯ（日本油脂社製のパーオキシエステル）                ８．０部
これらの成分を混合し、溶液を調製した。
【００８０】
次に、窒素導入管を備え付けた反応容器にメチルエチルケトン（和光純薬（株）試薬1級）１００部を計り込み、窒素シールをしながら沸点まで昇温した。上記溶液を、２時間にわたって滴下し、滴下終了後還流しながら６時間反応させた。
【００８１】
反応後の溶液は、不揮発分４８．６％、酸価２９．７ＫＯＨｍｇ／ｇ、数平均分子量９５００の高分子化合物であった。この高分子化合物１部をジメチルシロキサン溶媒ＫＦ−９６Ｌ−１．０（信越化学社製）で希釈した。ジメチルシロキサン溶媒を０．９３部加えたところで凝集してしまい、平均粒径４．５６μｍ（コールター社製のレーザードップラー方式の粒度分布計Ｎ４  ＰＬＵＳで測定）で、巨大な凝集物も存在していた。
【００８２】
合成例６（自己分散化高分子化合物の調製）
0003774839.tif 000002
これらの成分を混合し、溶液を調製した。
【００８３】
次に、窒素導入管を備え付けた反応容器にメチルエチルケトン（和光純薬（株）試薬1級）９２．２部を計り込み、窒素シールをしながら沸点まで昇温した。上記溶液を、２時間にわたって滴下し、滴下終了後還流しながら６時間反応させた。
【００８４】
反応後の溶液は、不揮発分４４．３％、酸価４４．８ＫＯＨｍｇ／ｇ、数平均分子量８５００の高分子化合物であった。この高分子化合物１部をメチルエチルケトン７．３部に溶解し、脂肪族炭化水素溶媒アイソアパーＧで希釈した。アイソパーＧ溶媒を１４．９部加えたところで自己分散化し、平均粒径０．１３１μｍ（コールター社製のレーザードップラー方式の粒度分布計Ｎ４  ＰＬＵＳで測定）のディスパージョンを得た。
【００８５】
実施例１
１００ｃｃのプラスチック製ビンに、
合成例１の自己分散化高分子化合物                            １２．０部
粒状物質としてファストゲン  ブルー  ＴＧＲ
（大日本インキ化学工業社製の銅フタロシアニンブルー顔料）      ５．４部
フタロシアニン顔料誘導体としてソルスパース５０００            ０．６部
メチルエチルケトン                                          １２．０部
３ｍｍφジルコニアビーズ                                      １００部
を計り取り、ペイントシェーカー（エイシン社製）で２時間分散し、その後、
メチルエチルケトン                                          １５．０部
ＫＦ−９６Ｌ−１                                            １５．０部
を追加して混合し、分散スラリーを得た。
【００８６】
上記分散スラリー４５．０部に、
メチルエチルケトン                                          １５．０部
ＫＦ−９６Ｌ−１                                            １５．０部
を混合し、混合液とした。
【００８７】
次に、シリコーン溶媒としてＫＦ−９６Ｌ−１を７５部秤取し、ビーカーに入れ、マグネチックスターラーで攪拌した。攪拌しながら、前記混合液をゆっくりと滴下し、粒状物質表面に酸性基を有する高分子化合物を析出させた。
【００８８】
滴下後、メチルエチルケトンを減圧蒸留にて脱溶媒し、さらに、１２０℃で５時間架橋反応させ、酸価１１．１ＫＯＨｍｇ／ｇ、水酸基価３３．２ＫＯＨｍｇ／ｇ、顔料濃度４．７５％の分散液組成物を得た。得られた分散液組成物は、分散粒径が０．１９４μｍ（コールター社製のレーザードップラー方式の粒度分布計Ｎ４  ＰＬＵＳで測定）、また、この分散液組成物をＫＦ−９６Ｌ−１を使用して不揮発分濃度を５％に調整し、３３５００Ｇの遠心力を５時間かけ上澄みの不揮発分から遠心沈降による樹脂吸着量を測定したところ、粒状物質１００部に対して９９．５部の吸着量を示し、ほぼ全量の樹脂が吸着されていた。
【００８９】
さらに上記分散液組成物を６３．１部及びＫＦ−９６Ｌ−１を３６．９部を混合して、顔料分３％の油性のインクジェットインクを調整した。このインクジェットインクのゼータ（ζ）電位は、６３．２ｍＶ（ペンケム社製のＬＡＺＥＲ  ＺＥＥ  ＭＥＴＥＲ  Ｍｏｄｅｌ  ５０１で測定）、粒子径は０．１７３μｍ、粘度１．１８ｍＰａ・ｓであった。さらに、このインクジェットインクを６０℃の恒温槽で１４日間保存試験をしたところ、分散粒子径が０．１７４μｍ、粘度が１．１７ｍＰａ・ｓで凝集も起こらず、また、ζ電位も６２．５ｍＶと変化せず、非常に優れた保存安定性を示した。
【００９０】
比較例１
実施例１で使用した合成例１の自己分散化高分子化合物のかわりに合成例５の非自己分散化高分子化合物１２．３部を使用し、メチルエチルケトンを１２．０部から１１．７部に減らしてペイントシェーカー（エイシン社製）で２時間分散した以外は実施例1と同様にして、酸価０．２ＫＯＨｍｇ／ｇ、水酸基価２８．５ＫＯＨｍｇ／ｇ、顔料濃度４．６％の分散液組成物を得た。得られた分散液組成物は、分散粒子径が４．５２５μｍ（コールター社製のレーザードップラー方式の粒度分布計Ｎ４  ＰＬＵＳで測定）と大きく、数時間すると沈降してしまい、実施例１に比べ安定性にかけ、油性のインクジェットインクに使用できなかった。
【００９１】
実施例２
実施例１で使用した合成例１の自己分散化高分子化合物のかわりに合成例２の自己分散化高分子化合物１２．３部を使用し、メチルエチルケトンを１２．０部から１１．７部に減らしてペイントシェーカー（エイシン社製）で２時間分散した以外は実施例1と同様にして、酸価０．３ＫＯＨｍｇ／ｇ、水酸基価２８．２ＫＯＨｍｇ／ｇ、顔料濃度４．９％の分散液組成物を得た。得られた分散液組成物は、分散粒径が０．２２９μｍ（コールター社製のレーザードップラー方式の粒度分布計Ｎ４  ＰＬＵＳで測定）で、また、この分散液組成物をＫＦ−９６Ｌ−１を使用して不揮発分濃度を５％に調整し、３３５００Ｇの遠心力を５時間かけ上澄みの不揮発分から遠心沈降による樹脂吸着量を測定したところ、粒状物質１００部に対して９９．２部の吸着量を示し、ほぼ全量の樹脂が吸着されていた。
【００９２】
さらに上記分散液組成物を６１．２部及びＫＦ−９６Ｌ−１を３８．８部を混合して、顔料分３％の油性のインクジェットインクを調整した。このインクジェットインクのゼータ電位は、８３．７ｍＶ（ペンケム社製のＬＡＺＥＲ  ＺＥＥＭＥＴＥＲ  Ｍｏｄｅｌ  ５０１で測定）、粒子径は０．２２７μｍ、粘度１．２０ｍＰａ・ｓであった。さらに、このインクジェットインクを６０℃の恒温槽で１４日間保存試験をしたところ、分散粒子径が０．２２５μｍ、粘度が１．２１ｍＰａ・ｓで凝集も起こらず、また、ζ電位も８２．１ｍＶと変化せず、非常に優れた保存安定性を示した。
【００９３】
実施例３
１００ｃｃのプラスチック製ビンに、
合成例２の自己分散化高分子化合物                            １２．３部
粒状物質としてファストゲン  ブルー  ＴＧＲ
（大日本インキ化学工業社製の銅フタロシアニンブルー顔料）      ５．７部
フタロシアニン顔料誘導体としてソルスパース５０００            ０．３部
メチルエチルケトン                                          １１．７部
３ｍｍφジルコニアビーズ                                      １００部
を計り取り、ペイントシェーカー（エイシン社製）で２時間分散し、その後、
メチルエチルケトン                                          １５．０部
アイソパーＧ（エクソン化学社製の脂肪族炭化水素系溶媒）      １５．０部
を追加して混合し、分散スラリーを得た。
【００９４】
上記分散スラリー４５．０部に、
メチルエチルケトン                                          １５．０部
アイソパーＧ                                                １５．０部
を混合し、混合液とした。
【００９５】
次に、アイソパーＧを７５部秤取し、ビーカーに入れ、マグネチックスターラーで攪拌した。攪拌しながら、前記混合液をゆっくりと滴下し、粒状物質表面に酸性基を有する高分子化合物を析出させた。
【００９６】
滴下後、メチルエチルケトンを減圧蒸留にて脱溶媒し、さらに、１２０℃で５時間架橋反応させ、酸価０．２ＫＯＨｍｇ／ｇ、水酸基価２８．９ＫＯＨｍｇ／ｇ、顔料濃度４．６９％の分散液組成物を得た。得られた分散液組成物は、分散粒径が０．２６４μｍ（コールター社製のレーザードップラー方式の粒度分布計Ｎ４  ＰＬＵＳで測定）、また、この分散液組成物をアイソパーＧを使用して不揮発分濃度を５％に調整し、３３５００Ｇの遠心力を５時間かけ上澄みの不揮発分から遠心沈降による樹脂吸着量を測定したところ、粒状物質１００部に対して９８．６部の吸着量を示し、ほぼ全量の樹脂が吸着されていた。
【００９７】
さらに上記分散液組成物を６４．０部及びＫＦ−９６Ｌ−１を３６．０部を混合して、顔料分３％の油性のインクジェットインクを調整した。このインクジェットインクのゼータ電位は、５１．７ｍＶ（ペンケム社製のＬＡＺＥＲ  ＺＥＥＭＥＴＥＲ  Ｍｏｄｅｌ  ５０１で測定）、粒子径は０．２６２μｍ、粘度１．３７ｍＰａ・ｓであった。さらに、このインクジェットインクを６０℃の恒温槽で１４日間保存試験をしたところ、分散粒子径が  ２６１ｎｍ、粘度が１．３６ｍＰａ・ｓで凝集も起こらず、また、ζ電位も５２．５ｍＶと変化せず、非常に優れた保存安定性を示した。
【００９８】
実施例４
実施例１で使用した合成例１の自己分散化高分子化合物のかわりに合成例３の自己分散化高分子化合物１２．６部を使用し、メチルエチルケトンを１２．０部から１１．４部に減らしてペイントシェーカー（エイシン社製）で２時間分散した以外は実施例1と同様にして、酸価１．２ＫＯＨｍｇ／ｇ、水酸基価２７．５ＫＯＨｍｇ／ｇ、顔料濃度４．７９％の分散液組成物を得た。得られた分散液組成物は、分散粒径が０．２９４μｍ（コールター社製のレーザードップラー方式の粒度分布計Ｎ４  ＰＬＵＳで測定）で、また、この分散液組成物をＫＦ−９６Ｌ−１を使用して不揮発分濃度を５％に調整し、３３５００Ｇの遠心力を５時間かけ上澄みの不揮発分から遠心沈降による樹脂吸着量を測定したところ、粒状物質１００部に対して９９．０部の吸着量を示し、ほぼ全量の樹脂が吸着されていた。
【００９９】
さらに上記分散液組成物を６２．６部及びＫＦ−９６Ｌ−１を３７．４部を混合して、顔料分３％の湿式電子写真用の液体トナーを調整した。この液体トナ−のゼータ電位は、７６．５ｍＶ（ペンケム社製のＬＡＺＥＲ  ＺＥＥ  ＭＥＴＥＲ  Ｍｏｄｅｌ  ５０１で測定）、従来の液体トナ−で必要であった電荷発生剤を使用せずとも帯電していた。また、粒子径は２９５ｎｍ、粘度１．２４ｍＰａ・ｓであった。さらに、この液体トナ−を６０℃の恒温槽で１４日間保存試験をしたところ、分散粒子径が２９３ｎｍ、粘度が１．２３ｍＰａ・ｓで凝集も起こらず、また、ζ電位も７４．３ｍＶと変化せず、非常に優れた保存安定性を示した。
【０１００】
実施例５
実施例１で使用した合成例１の自己分散化高分子化合物のかわりに合成例４の自己分散化高分子化合物１３．６部を使用し、メチルエチルケトンを１２．０部から１０．４部に減らしてペイントシェーカー（エイシン社製）で２時間分散した以外は実施例1と同様にして、酸価０．７ＫＯＨｍｇ／ｇ、水酸基価２８．１ＫＯＨｍｇ／ｇ、顔料濃度４．８２％の分散液組成物を得た。得られた分散液組成物は、分散粒径が０．２５０μｍ（コールター社製のレーザードップラー方式の粒度分布計Ｎ４  ＰＬＵＳで測定）で、また、この分散液組成物をＫＦ−９６Ｌ−１を使用して不揮発分濃度を５％に調整し、３３５００Ｇの遠心力を５時間かけ上澄みの不揮発分から遠心沈降による樹脂吸着量を測定したところ、粒状物質１００部に対して９８．５部の吸着量を示し、ほぼ全量の樹脂が吸着されていた。
【０１０１】
さらに上記分散液組成物を６２．２部及びＫＦ−９６Ｌ−１を３７．８部を混合して、顔料分３％の湿式電子写真用の液体トナーを調整した。この液体トナ−のゼータ電位は、７８．８ｍＶ（ペンケム社製のＬＡＺＥＲ  ＺＥＥ  ＭＥＴＥＲ  Ｍｏｄｅｌ  ５０１で測定）、従来の液体トナ−で必要であった電荷発生剤を使用せずとも帯電し、十分印刷可能であった。また、粒子径は０．２４５μｍ、粘度１．２７ｍＰａ・ｓであった。さらに、この液体トナ−を６０℃の恒温槽で１４日間保存試験をしたところ、分散粒子径が０．２４８μｍ、粘度が１．２６ｍＰａ・ｓと凝集も起こらず、また、ζ電位も７９．７ｍＶと変化せず、非常に優れた保存安定性を示した。
【０１０２】
実施例６
１００ｃｃのプラスチック製ビンに、
合成例６の自己分散化高分子化合物                            １３．５部
粒状物質としてファストゲン  ブルー  ＴＧＲ
（大日本インキ化学工業社製の銅フタロシアニンブルー顔料）      ５．４部
フタロシアニン顔料誘導体としてソルスパース５０００            ０．６部
メチルエチルケトン                                          １０．５部
３ｍｍφジルコニアビーズ                                      １００部
を計り取り、ペイントシェーカー（エイシン社製）で２時間分散し、その後、
メチルエチルケトン                                          １５．０部
アイソパーＧ                                                １５．０部
を追加して混合し、分散スラリーを得た。
【０１０３】
上記分散スラリー４５部に、
メチルエチルケトン                                          １５．０部
アイソパーＧ                                                １５．０部
を混合し、混合液とした。
【０１０４】
次に、アイソパーＧを７５部ビーカーに計り込み、マグネチックスターラーで攪拌した。攪拌しながら、前記記混合液をゆっくりと滴下し、粒状物質表面に酸性基を有する高分子化合物を析出させた。
【０１０５】
滴下後、メチルエチルケトンを減圧蒸留にて脱溶媒し、さらに、１２０℃で５時間架橋反応させ、酸価２５．２ＫＯＨｍｇ／ｇ、水酸基価１９．４ＫＯＨｍｇ／ｇ、顔料濃度４．８１％の分散液組成物を得た。得られた分散液組成物は、分散粒径が０．１８６μｍ（コールター社製のレーザードップラー方式の粒度分布計Ｎ４  ＰＬＵＳで測定）、また、この分散液組成物をアイソパーＧを使用して不揮発分濃度を５％に調整し、３３５００Ｇの遠心力を５時間かけ上澄みの不揮発分から遠心沈降による樹脂吸着量を測定したところ、粒状物質１００部に対して９９．１部の吸着量を示し、ほぼ全量の樹脂が吸着されていた。
【０１０６】
さらに上記分散液組成物を６２．４部及びアイソパーＧを３７．６部を混合して、顔料分３％の油性のインクジェットインクを調整した。このインクジェットインクのゼータ電位は、７５．４ｍＶ（ペンケム社製のＬＡＺＥＲ  ＺＥＥ  ＭＥＴＥＲ  Ｍｏｄｅｌ  ５０１で測定）、粒子径は０．１８３μｍ、粘度１．４２ｍＰａ・ｓであった。さらに、このインクジェットインクを６０℃の恒温槽で１４日間保存試験をしたところ、分散粒子径が０．１７９μｍ、粘度が１．４３ｍＰａ・ｓで凝集も起こらず、また、ζ電位も７６．１ｍＶと変化せず、非常に優れた保存安定性を示した。
【０１０７】
実施例７
１００ｃｃのプラスチック製ビンに、
合成例１の自己分散化高分子化合物                            １２．０部
粒状物質としてＨＯＳＴＡＰＥＲＭ  Ｐｉｎｋ  ＥＢ  ＴＲＡＮＳ
（クラリアント社製のジメチルキナクリドン顔料）                ６．０部
メチルエチルケトン                                          １２．０部
３ｍｍφジルコニアビーズ                                      １００部
を計り取り、ペイントシェーカー（エイシン社製）で２時間分散し、その後、
メチルエチルケトン                                          １５．０部
アイソパーＧ                                                １５．０部
を追加して混合し、分散スラリーを得た。
【０１０８】
上記分散スラリー４５．０部に、
メチルエチルケトン                                          １５．０部
ＫＦ−９６Ｌ−１                                            １５．０部
を混合し、混合液とした。
【０１０９】
次に、アイソパーＧを７５．０部秤取し、ビーカーに入れ、マグネチックスターラーで攪拌した。攪拌しながら、前記混合液をゆっくりと滴下し、粒状物質表面に酸性基を有する高分子化合物を析出させた。
【０１１０】
滴下後、メチルエチルケトンを減圧蒸留にて脱溶媒し、さらに、１２０℃で５時間架橋反応させ、酸価８．９ＫＯＨｍｇ／ｇ、水酸基価３４．５ＫＯＨｍｇ／ｇ、顔料濃度４．５８％の分散液組成物を得た。得られた分散液組成物は、分散粒径が０．１９２μｍ（コールター社製のレーザードップラー方式の粒度分布計Ｎ４  ＰＬＵＳで測定）、また、この分散液組成物をアイソパーＧを使用して不揮発分濃度を５％に調整し、３３５００Ｇの遠心力を５時間かけ上澄みの不揮発分から遠心沈降による樹脂吸着量を測定したところ、粒状物質１００部に対して９９．４部の吸着量を示し、ほぼ全量の樹脂が吸着されていた。
【０１１１】
さらに上記分散液組成物を６５．５部及びアイソパーＧを３４．５部を混合して、顔料分３％の液体トナ−を調整した。この液体トナ−のゼータ電位は、４８．５ｍＶ（ペンケム社製のＬＡＺＥＲ  ＺＥＥ  ＭＥＴＥＲ  Ｍｏｄｅｌ  ５０１で測定）であり、従来の液体トナ−で必要であった電荷発生剤を使用せずとも帯電し、十分印刷可能であった。また、粒子径は０．１８９μｍ、粘度１．３５ｍＰａ・ｓであった。さらに、この液体トナ−を６０℃の恒温槽で１４日間保存試験をしたところ、分散粒子径が０．１９１μｍ、粘度が１．３４ｍＰａ・ｓで凝集も起こらず、また、ζ電位も４８．０ｍＶと変化せず、非常に優れた保存安定性を示した。
【０１１２】
比較例２
１００ｃｃのプラスチック製ビンに、
塩基性基を有するポリエステル系高分子化合物として
ソルスパース１３９４０（ゼネカ社製）                        ３．７５部
粒状物質として、ＨＯＳＴＡＰＥＲＭ  Ｐｉｎｋ  ＥＢ  ＴＲＡＮＳ
（クラリアント社製のジメチルキナクリドン顔料）                ４．０部
アイソパーＧ                                              １２．２５部
３ｍｍφジルコニアビーズ                                      １００部
を計り取り、ペイントシェーカー（エイシン社製）で２時間分散し、アイソパーＧを２０．０部加え、分散液組成物を得た。
【０１１３】
得られた分散液組成物は、顔料濃度１０．０％で、分散粒子径が０．２５６μｍ（コールター社製のレーザードップラー方式の粒度分布計Ｎ４  ＰＬＵＳで測定）、また、この分散液組成物に３３５００Ｇの遠心力を５時間かけ上澄みの不揮発分から遠心沈降による高分子化合物の吸着量を測定したところ、粒状物質１００部に対して１１部の吸着量を示し、高分子化合物が吸着した通常の顔料が分散した分散液組成物であった。上記分散液組成物３０．０部及びアイソパーＧ７０．０部を混合して、顔料分３％の液体トナ−を調整した。この液体トナ−のゼータ電位は８ｍV（ペンケム社製のＬＡＺＥＲ  ＺＥＥ  ＭＥＴＥＲ  Ｍｏｄｅｌ  ５０１で測定）と小さく、このままでは印刷することはできなかった。また、粒子径が０．２５２μｍ、粘度が１．４８ｍＰａ・ｓであった。さらに、このインクジェットインクを６０℃の恒温槽で７日間保存試験をしたところ、分散粒子径が０．２９９μｍ、粘度１．９８ｍＰａ・ｓと大きくなり、沈降が起こり、実施例７に比べ保存安定性に劣っていた。
【０１１４】
実施例８
実施例７で使用した粒状物質であるＨＯＳＴＡＰＥＲＭ  ＰＩＮＫ  EB  ＴＲＡＮＳのかわりにNOVOPERM  YELLOW  P-HG（クラリアント社製ベンツイミダゾロン顔料）を６．０部使用した以外は実施例７と同様にして、酸価１０．８ＫＯＨｍｇ／ｇ、水酸基価３３．０ＫＯＨｍｇ／ｇ、顔料濃度４．４５％の分散液組成物を得た。得られた分散液組成物は、分散粒径が２７５ｎｍ（コールター社製のレーザードップラー方式の粒度分布計Ｎ４  ＰＬＵＳで測定）で、また、この分散液組成物をアイソパーGを使用して不揮発分濃度を５％に調整し、３３５００Ｇの遠心力を５時間かけ上澄みの不揮発分から遠心沈降による樹脂吸着量を測定したところ、粒状物質１００部に対して９９．７部の吸着量を示し、ほぼ全量の樹脂が吸着されていた。
【０１１５】
さらに上記分散液組成物を６６．７部及びアイソパーGを３３．３部を混合して、顔料分３％の湿式電子写真用の液体トナーを調整した。この液体トナ−のゼータ電位は、４５．３ｍＶ（ペンケム社製のＬＡＺＥＲ  ＺＥＥ  ＭＥＴＥＲ  Ｍｏｄｅｌ  ５０１で測定）、従来の液体トナ−で必要であった電荷発生剤を使用せずとも帯電し、十分印刷可能であった。また、粒子径は０．２７７μｍ、粘度１．３８ｍＰａ・ｓであった。さらに、この液体トナ−を６０℃の恒温槽で１４日間保存試験をしたところ、分散粒子径が０．２６８μｍ、粘度が１．３９ｍＰａ・ｓと凝集も起こらず、また、ζ電位も４６．１ｍＶと変化せず、非常に優れた保存安定性を示した。
【０１１６】
実施例９
実施例７で使用した粒状物質であるＨＯＳＴＡＰＥＲＭ  ＰＩＮＫ  EB  ＴＲＡＮＳのかわりに＃４０００B（三菱化学社製カーボンブラック）を５．７部とソルスパース５０００を０．３部を使用した以外は実施例７と同様にして、酸価１２．５ＫＯＨｍｇ／ｇ、水酸基価３２．１ＫＯＨｍｇ／ｇ、顔料濃度４．３８％の分散液組成物を得た。得られた分散液組成物は、分散粒径が０．１５８μｍ（コールター社製のレーザードップラー方式の粒度分布計Ｎ４  ＰＬＵＳで測定）で、また、この分散液組成物をアイソパーGを使用して不揮発分濃度を５％に調整し、３３５００Ｇの遠心力を５時間かけ上澄みの不揮発分から遠心沈降による樹脂吸着量を測定したところ、粒状物質１００部に対して９９．６部の吸着量を示し、ほぼ全量の樹脂が吸着されていた。
【０１１７】
さらに上記分散液組成物を６８．５部及びアイソパーGを３１．５部を混合して、顔料分３％の湿式電子写真用の液体トナーを調整した。この液体トナ−のゼータ電位は、４６．４ｍＶ（ペンケム社製のＬＡＺＥＲ  ＺＥＥ  ＭＥＴＥＲ  Ｍｏｄｅｌ  ５０１で測定）、従来の液体トナ−で必要であった電荷発生剤を使用せずとも帯電し、十分印刷可能であった。また、粒子径は０．１６３μｍ、粘度１．４０ｍＰａ・ｓであった。さらに、この液体トナ−を６０℃の恒温槽で１４日間保存試験をしたところ、分散粒子径が０．１５９μｍ、粘度が１．３９ｍＰａ・ｓと凝集も起こらず、また、ζ電位も４５．２ｍＶと変化せず、非常に優れた保存安定性を示した。
【０１１８】
実施例１０
実施例７で作製した分散液組成物をイソプロピルアルコールで希釈し、極性溶媒に対する応用を確認した。その結果、分散粒子径が０．１９１μｍと凝集せず、例えばイソプロピルアルコールを用いる印刷インキや塗料等への応用ができる分散液組成物であった。
【０１１９】
比較例３
比較例２で作製した分散液組成物をイソプロピルアルコールで希釈し、極性溶媒に対する応用を確認した。その結果、分散粒子径が０．４５３μｍと凝集してしまい、例えばイソプロピルアルコールを用いる印刷インキや塗料等への応用は期待できなかった。
【０１２０】
実施例１１
実施例１で使用した合成例１の自己分散化高分子化合物を１２部から３．６部に減らして、メチルエチルケトンを１２．０部から２０．４部に増やしてペイントシェーカー（エイシン社製）で２時間分散した以外は実施例１と同様にして、酸価１８．５ＫＯＨｍｇ／ｇ、水酸基価２４．３ＫＯＨｍｇ／ｇ、顔料濃度４．７２％の分散液組成物を得た。得られた分散液組成物は、分散粒径が０．１８５ｎｍまた、この分散液組成物をＫＦ−９６Ｌ−１を使用して、不揮発分濃度を５％に調整し、３３５００Ｇの遠心力を５時間かけて、上澄みの不揮発分から遠心沈降による樹脂吸着量を測定したところ、粒状物質１００部に対して、２９．３部の吸着量を示し、ほぼ全量の樹脂が吸着されていた。
【０１２１】
更に、上記分散液組成物の６３．６部と、ＫＦ−９６Ｌ−１の３６．１部を混合して、顔料分３％のインクジェットインクを調製した。このインクジェットインクのゼータ電位は１８．２ｍＶ（ペンケム社製のＬＡＺＥＲ  ＺＥＥ  ＭＥＴＥＲ  Ｍｏｄｅｌ  ５０１で測定）、粒子径は１８２μｍ、粘度１．１１ｍＰａ・ｓであった。更に、このインクジェットインクを６０℃の恒温槽で１４日間保存試験したところ、分散粒子径が１８９ｎｍ、粘度が１．１３ｍＰａ・ｓで凝集も起こらず、また、ゼータ電位も１７．３ｍＶと殆ど変化せず、非常に優れた保存安定性を示した。
【０１２２】
実施例１２
１００ｃｃのプラスチック製ビンに、
合成例１の自己分散化高分子化合物                            １２．０部
粒状物質としてファストゲン  ブルー  ＴＧＲ
（大日本インキ化学工業社製の銅フタロシアニンブルー顔料）      ５．４部
フタロシアニン顔料誘導体としてソルスパース５０００            ０．６部
メチルエチルケトン                                          １２．０部
３ｍｍφジルコニアビーズ                                      １００部
を計り取り、ペイントシェーカー（エイシン社製）で２時間分散し、その後、
メチルエチルケトン                                          １５．０部
ＫＦ−９６Ｌ−１                                            １５．０部
を追加して混合し、分散スラリーを得た。
【０１２３】
次に、シリコーン溶媒として、ＫＦ−９６Ｌ−１を５０部、ビーカーに計り込み、マグネチックスターラーで攪拌した。攪拌しながら、下記の組成、
上記分散スラリー                                          ２０．０部
合成例１の自己分散化高分子化合物                          １６．０部
メチルエチルケトン                                        １９．０部
ＫＦ−９６Ｌ−１                                          ２０．０部
を有する混合液をゆっくりと滴下し、粒状物質表面に酸性基を有する高分子化合物を析出させた。
【０１２４】
滴下後、メチルエチルケトンを減圧蒸留により脱溶媒し、更に、１２０℃で５時間架橋反応させ、酸価１２．３ＫＯＨｍｇ／ｇ、水酸基価３１．８ＫＯＨｍｇ／ｇ、顔料濃度２．６％の分散液組成物を得た。得られた分散液組成物は、分散粒径が１８９ｎｍ（コールター社製のレーザードップラー方式の粒度分布計Ｎ４ＰＬＵＳで測定）であった。また、この分散液組成物をＫＦ−９６Ｌ−１を使用して不揮発分濃度を１０％に調整し、３３５００Ｇの遠心力を５時間かけ、上澄みの不揮発分から遠心沈降による樹脂吸着量を測定したところ、粒状物質１００部に対して、７８０部の吸着量を示し、多量の樹脂が吸着されていた。
【０１２５】
更に、上記分散液組成物の５７．７部と、ＫＦ−９６Ｌ−１の４２．３部を混合して、顔料分１．５％のインクジェットインクを調製した。このインクジェットインクのゼータ電位は５５．８ｍＶ（ペンケム社製のＬＡＺＥＲ  ＺＥＥ  ＭＥＴＥＲ  Ｍｏｄｅｌ  ５０１で測定）、粒子径は１７７μｍ、粘度３．１５ｍＰａ・ｓであった。更に、このインクジェットインクを６０℃の恒温槽で１４日間保存試験したところ、分散粒子径が１８１ｎｍ、粘度が３．２５ｍＰａ・ｓで凝集も起こらず、また、ゼータ電位も５３．０ｍＶとほぼ同様な値を示し、非常に優れた保存安定性を示した。
【０１２６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の分散液組成物は、粒状物質の分散安定性を高め、沈降の問題を解決し、また、長期間電荷を保持することができる。また、有機溶剤や不溶性の粒状物質の種類を広げ、利用範囲の広い、とりわけ静電気力を利用した液体現像剤やジェットインク用に有用な分散液組成物を提供することができる。