(57)【要約】  本発明の一態様に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、所定の成分組成を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなるスラブに熱間圧延を施すことで熱延鋼板を得る工程と、必要に応じて熱延板焼鈍を施すことで熱延焼鈍板を得る工程と、酸洗を施すことで酸洗板を得る工程と、冷間圧延を施すことで冷延鋼板を得る工程と、一次再結晶焼鈍を施す工程と、表面にＭｇＯを含む焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施すことで仕上焼鈍板を得る工程と、絶縁被膜を塗布した後、平坦化焼鈍を施す工程と、を含む。
2019181952.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
方向性電磁鋼板の製造方法であって、成分組成が、質量％で、
Ｃ：０．０２％以上０．１０％以下、
Ｓｉ：２．５％以上４．５％以下、
Ｍｎ：０．０１％以上０．１５％以下、
ＳおよびＳｅの合計：０．００１％以上０．０５０％以下、
酸可溶性Ａｌ：０．０１％以上０．０５％以下、
Ｎ：０．００２％以上０．０１５％以下、
Ｃｕ：０％以上０．３０％以下、
Ｓｎ：０％以上０．３０％以下、
Ｎｉ：０％以上０．３０％以下、
Ｃｒ：０％以上０．３０％以下、および
Ｓｂ：０％以上０．３０％以下
を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなるスラブを、１２８０〜１４５０℃に加熱して、熱間圧延を施すことで熱延鋼板を得る工程と、
前記熱延鋼板に酸洗を施すことで酸洗板を得る、あるいは前記熱延鋼板に熱延板焼鈍を施すことで熱延焼鈍板を得た後、前記熱延焼鈍板に酸洗を施すことで酸洗板を得る工程と、
前記酸洗板に冷間圧延を施すことで冷延鋼板を得る工程と、
前記冷延鋼板に一次再結晶焼鈍を施す工程と、
一次再結晶焼鈍後の前記冷延鋼板の表面にＭｇＯを含む焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施すことで仕上焼鈍板を得る工程と、
前記仕上焼鈍板に絶縁被膜を塗布した後、平坦化焼鈍を施す工程と、を含み、
前記酸洗では、前記熱延鋼板または前記熱延焼鈍板の板厚減量が５μｍ以上１５０μｍ以下であり、
前記一次再結晶焼鈍の急速昇温では、雰囲気の露点温度が０℃以下であり、５５０℃〜７００℃の温度域の平均昇温速度Ｖａ（℃／ｓ）が、４００≦Ｖａ≦３０００であり、前記冷延鋼板の通板方向に付与される張力Ｓａ（Ｎ／ｍｍ２）が、Ｖａ≦１０００の場合、１．９６≦Ｓａ≦（２５．５−０．０１３７×Ｖａ）であり、前記張力Ｓａが、Ｖａ＞１０００の場合、１．９６≦Ｓａ≦１１．８であり、
前記平坦化焼鈍では、焼鈍時の到達温度Ａｆ（℃）が８００≦Ａｆ≦９５０であり、８００℃以上の保持時間Ｔｆ（秒）が１０≦Ｔｆ≦１００であり、前記平坦化焼鈍時に前記仕上焼鈍板の通板方向に付与される張力Ｃｆ（Ｎ／ｍｍ２）が、３．９２≦Ｃｆ≦１１．８であることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
前記スラブの前記成分組成が、質量％で、
Ｃｕ：０．０１％以上０．３０％以下、
Ｓｎ：０．０１％以上０．３０％以下、
Ｎｉ：０．０１％以上０．３０％以下、
Ｃｒ：０．０１％以上０．３０％以下、および
Ｓｂ：０．０１％以上０．３０％以下
の１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
珪素鋼板と、
前記珪素鋼板上に配されたフォルステライト被膜と、
前記フォルステライト被膜上に配された絶縁皮膜とを有する方向性電磁鋼板であって、
前記珪素鋼板は、成分組成が、質量％で、
Ｓｉ：２．５％以上４．５％以下、
Ｍｎ：０．０１％以上０．１５％以下、
Ｃ：０％以上０．００５０％以下、
ＳおよびＳｅの合計：０％以上０．００５％以下、
酸可溶性Ａｌ：０％以上０．０１％以下、
Ｎ：０％以上０．００５％以下、
Ｃｕ：０％以上０．３０％以下、
Ｓｎ：０％以上０．３０％以下、
Ｎｉ：０％以上０．３０％以下、
Ｃｒ：０％以上０．３０％以下、および
Ｓｂ：０％以上０．３０％以下
を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなり、
前記珪素鋼板の二次再結晶粒の平均粒径が１０ｍｍ以上５０ｍｍ以下であり、
前記方向性電磁鋼板は、
板厚が０．１５ｍｍ以上０．２３ｍｍ以下であり、
鉄損ＷｐがＷ１７／５０で０．８００Ｗ／ｋｇ以下であり、
前記鉄損Ｗｐと、磁区制御された場合の鉄損Ｗｄとの比であるＷｐ／ＷｄがＷ１７／５０で１．０３以上１．１５以下であり、
磁束密度Ｂ８値が１．９３０Ｔ以上であることを特徴とする方向性電磁鋼板。  
【請求項４】
前記珪素鋼板の前記成分組成が、質量％で、
Ｃｕ：０．０１％以上０．３０％以下、
Ｓｎ：０．０１％以上０．３０％以下、
Ｎｉ：０．０１％以上０．３０％以下、
Ｃｒ：０．０１％以上０．３０％以下、および
Ｓｂ：０．０１％以上０．３０％以下
の１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項３に記載の方向性電磁鋼板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法および方向性電磁鋼板に関する。
本願は、２０１８年３月２０日に、日本に出願された特願２０１８−０５２８９９号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、Ｓｉを２質量％〜５質量％程度含有し、鋼板の結晶粒の方位をＧｏｓｓ方位と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積させた鋼板である。方向性電磁鋼板は、磁気特性に優れ、例えば、変圧器等の静止誘導器の鉄心材料などとして利用される。【０００３】
このような方向性電磁鋼板では、磁気特性を向上させるために、種々の開発がなされている。特に、近年の省エネルギー化の要請に伴って、方向性電磁鋼板では、さらなる低鉄損化が求められている。【０００４】
方向性電磁鋼板の製造において、結晶方位の制御は、二次再結晶と呼ばれるカタストロフィックな粒成長現象を利用することで行われる。ただし、二次再結晶にて結晶方位を適切に制御するためには、二次再結晶に先立って行われる一次再結晶を適切に制御することが重要である。【０００５】
例えば、特許文献１には、一次再結晶焼鈍の昇温過程における保定時間および磁区細分化処理の間隔を制御することで、方向性電磁鋼板の鉄損値を低減する技術が開示されている。特許文献２には、方向性電磁鋼板に張力を付与する絶縁被膜の形成条件を制御することで、方向性電磁鋼板の鉄損値を低減する技術が開示されている。特許文献３には、一次再結晶焼鈍の昇温過程におけるヒートパターンを制御することで、コイル全長に亘って低鉄損化された方向性電磁鋼板を製造する技術が開示されている。特許文献４には、二次再結晶後の結晶粒の平均粒径および理想方位からのずれ角を厳密に制御することで、方向性電磁鋼板の鉄損値を低減する技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】日本国特開２０１４−１９４０７３号公報
【特許文献２】国際公開第２０１３／１７５７３３号
【特許文献３】国際公開第２０１４／０４９７７０号
【特許文献４】日本国特開平７−２６８５６７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献３に開示されるように、一次再結晶焼鈍の昇温過程において、５００℃〜６００℃の間を１００℃／ｓ以上で急速昇温することによって、方向性電磁鋼板の磁気特性を改善できることが確認されている。【０００８】
しかしながら、特許文献１〜４では、一次再結晶焼鈍における急速昇温の昇温速度をさらに上昇させた場合に、方向性電磁鋼板の磁気特性にどのような影響が生じるのかについては、詳細に検討されていない。【０００９】
一次再結晶焼鈍における急速昇温は、コイル毎の方向性電磁鋼板の鉄損値のばらつきを大きくしてしまう。そのため、従来よりも速い昇温速度で急速昇温を実施した場合、一次再結晶焼鈍の他の条件および後段の工程の条件によっては、低鉄損の方向性電磁鋼板が得られない場合がある。【００１０】
本発明は、上記課題等を鑑みてなされたものであり、一次再結晶焼鈍にて従来よりも速い昇温速度で急速昇温を実施した場合に、より低鉄損の方向性電鋼板を製造することが可能な、新規かつ改良された方向性電磁鋼板の製造方法および該製造方法によって製造された方向性電磁鋼板を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の要旨は以下の通りである。
［１］本発明の一態様に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、成分組成が、質量％で、
Ｃ：０．０２％以上０．１０％以下、
Ｓｉ：２．５％以上４．５％以下、
Ｍｎ：０．０１％以上０．１５％以下、
ＳおよびＳｅの合計：０．００１％以上０．０５０％以下、
酸可溶性Ａｌ：０．０１％以上０．０５％以下、
Ｎ：０．００２％以上０．０１５％以下、
Ｃｕ：０％以上０．３０％以下、
Ｓｎ：０％以上０．３０％以下、
Ｎｉ：０％以上０．３０％以下、
Ｃｒ：０％以上０．３０％以下、および
Ｓｂ：０％以上０．３０％以下
を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなるスラブを、１２８０〜１４５０℃に加熱して、熱間圧延を施すことで熱延鋼板を得る工程と、
前記熱延鋼板に酸洗を施すことで酸洗板を得る、あるいは前記熱延鋼板に熱延板焼鈍を施すことで熱延焼鈍板を得た後、前記熱延焼鈍板に酸洗を施すことで酸洗板を得る工程と、
前記酸洗板に冷間圧延を施すことで冷延鋼板を得る工程と、
前記冷延鋼板に一次再結晶焼鈍を施す工程と、
一次再結晶焼鈍後の前記冷延鋼板の表面にＭｇＯを含む焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施すことで仕上焼鈍板を得る工程と、
前記仕上焼鈍板に絶縁被膜を塗布した後、平坦化焼鈍を施す工程と、を含み、
前記酸洗では、前記熱延鋼板または前記熱延焼鈍板の板厚減量が５μｍ以上１５０μｍ以下であり、
前記一次再結晶焼鈍の急速昇温では、雰囲気の露点温度が０℃以下であり、５５０℃〜７００℃の温度域の平均昇温速度Ｖａ（℃／ｓ）が、４００≦Ｖａ≦３０００であり、前記冷延鋼板の通板方向に付与される張力Ｓａ（Ｎ／ｍｍ２）が、Ｖａ≦１０００の場合、１．９６≦Ｓａ≦（２５．５−０．０１３７×Ｖａ）であり、前記張力Ｓａが、Ｖａ＞１０００の場合、１．９６≦Ｓａ≦１１．８であり、
前記平坦化焼鈍では、焼鈍時の到達温度Ａｆ（℃）が８００≦Ａｆ≦９５０であり、８００℃以上の保持時間Ｔｆ（秒）が１０≦Ｔｆ≦１００であり、前記平坦化焼鈍時に前記仕上焼鈍板の通板方向に付与される張力Ｃｆ（Ｎ／ｍｍ２）が、３．９２≦Ｃｆ≦１１．８である。
［２］上記［１］に記載の方向性電磁鋼板の製造方法は、前記スラブの前記成分組成が、質量％で、
Ｃｕ：０．０１％以上０．３０％以下、
Ｓｎ：０．０１％以上０．３０％以下、
Ｎｉ：０．０１％以上０．３０％以下、
Ｃｒ：０．０１％以上０．３０％以下、および
Ｓｂ：０．０１％以上０．３０％以下
の１種または２種以上を含有してもよい。
［３］本発明の別の態様に係る方向性電磁鋼板は、
珪素鋼板と、
前記珪素鋼板上に配されたフォルステライト被膜と、
前記フォルステライト被膜上に配された絶縁皮膜とを有する方向性電磁鋼板であって、
前記珪素鋼板は、成分組成が、質量％で、
Ｓｉ：２．５％以上４．５％以下、
Ｍｎ：０．０１％以上０．１５％以下、
Ｃ：０％以上０．００５０％以下、
ＳおよびＳｅの合計：０％以上０．００５％以下、
酸可溶性Ａｌ：０％以上０．０１％以下、
Ｎ：０％以上０．００５％以下、
Ｃｕ：０％以上０．３０％以下、
Ｓｎ：０％以上０．３０％以下、
Ｎｉ：０％以上０．３０％以下、
Ｃｒ：０％以上０．３０％以下、および
Ｓｂ：０％以上０．３０％以下
を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなり、
前記珪素鋼板の二次再結晶粒の平均粒径が１０ｍｍ以上５０ｍｍ以下であり、
前記方向性電磁鋼板は、
板厚が０．１５ｍｍ以上０．２３ｍｍ以下であり、
鉄損ＷｐがＷ１７／５０で０．８００Ｗ／ｋｇ以下であり、
前記鉄損Ｗｐと、磁区制御された場合の鉄損Ｗｄとの比であるＷｐ／ＷｄがＷ１７／５０で１．０３以上１．１５以下であり、
磁束密度Ｂ８値が１．９３０Ｔ以上である。
［４］上記［３］に記載の方向性電磁鋼板は、前記珪素鋼板の前記成分組成が、質量％で、
Ｃｕ：０．０１％以上０．３０％以下、
Ｓｎ：０．０１％以上０．３０％以下、
Ｎｉ：０．０１％以上０．３０％以下、
Ｃｒ：０．０１％以上０．３０％以下、および
Ｓｂ：０．０１％以上０．３０％以下
の１種または２種以上を含有してもよい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明に係る上記一態様によれば、より低鉄損の方向性電鋼板を製造することが可能である。具体的には、本発明に係る上記一態様によれば、一次再結晶焼鈍後に、磁気特性が良好なＧｏｓｓ方位の結晶粒が増加するため、二次再結晶後の結晶粒のＧｏｓｓ方位への集積度を向上させつつ、結晶粒を小径化させた方向性電磁鋼板を製造することができる。そのため、鉄損値をより低減させた方向性電磁鋼板を製造することができる。また、本発明に係る別の態様によれば、磁区制御処理を施されずとも、鉄損が低減された方向性電磁鋼板を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】平均昇温速度Ｖａを横軸に取り、鋼板張力Ｓａを縦軸に取って、実施例の表１で示す結果をプロットしたグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下に本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。ただし、本発明は本実施形態に開示の構成のみに制限されることなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
【００１５】
本発明者らは、方向性電磁鋼板の磁気特性を向上させるために、方向性電磁鋼板および該方向性電磁鋼板の製造方法について鋭意検討を行った結果、以下の知見を得た。
【００１６】
本発明者らは、一次再結晶焼鈍における昇温速度を４００℃／ｓ以上とした上で、急速昇温時の雰囲気および鋼板張力を制御し、更に、熱延鋼板（あるいは熱延焼鈍板）に酸洗を施す際の板厚減量と、平坦化焼鈍における条件とを厳格に制御することによって初めて、本発明者らが所望する方向性電磁鋼板の鉄損値の低減を実現できることを見出した。
なお、平坦化焼鈍とは、鋼板に対して絶縁被膜を塗布した後、塗布した絶縁被膜の焼付および鋼板の平坦化を同時に行う焼鈍工程である。
【００１７】
本発明者らは、以上の知見を考慮することで、本発明を想到するに至った。本発明の要旨は以下の通りである。
【００１８】
方向性電磁鋼板の製造方法であって、成分組成が、質量％で、
Ｃ：０．０２％以上０．１０％以下、
Ｓｉ：２．５％以上４．５％以下、
Ｍｎ：０．０１％以上０．１５％以下、
ＳおよびＳｅの合計：０．００１％以上０．０５０％以下、
酸可溶性Ａｌ：０．０１％以上０．０５％以下、
Ｎ：０．００２％以上０．０１５％以下、
Ｃｕ：０％以上０．３０％以下、
Ｓｎ：０％以上０．３０％以下、
Ｎｉ：０％以上０．３０％以下、
Ｃｒ：０％以上０．３０％以下、および
Ｓｂ：０％以上０．３０％以下
を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなるスラブを、１２８０〜１４５０℃に加熱して、熱間圧延を施すことで熱延鋼板を得る工程と、
前記熱延鋼板に酸洗を施すことで酸洗板を得る、あるいは前記熱延鋼板に熱延板焼鈍を施すことで熱延焼鈍板を得た後、前記熱延焼鈍板に酸洗を施すことで酸洗板を得る工程と、
前記酸洗板に冷間圧延を施すことで冷延鋼板を得る工程と、
前記冷延鋼板に一次再結晶焼鈍を施す工程と、
一次再結晶焼鈍後の前記冷延鋼板の表面にＭｇＯを含む焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施すことで仕上焼鈍板を得る工程と、
前記仕上焼鈍板に絶縁被膜を塗布した後、平坦化焼鈍を施す工程と、を含み、
前記酸洗では、前記熱延鋼板または前記熱延焼鈍板の板厚減量が５μｍ以上１５０μｍ以下であり、
前記一次再結晶焼鈍の急速昇温では、雰囲気の露点温度が０℃以下であり、５５０℃〜７００℃の温度域の平均昇温速度Ｖａ（℃／ｓ）が、４００≦Ｖａ≦３０００であり、前記冷延鋼板の通板方向に付与される張力Ｓａ（Ｎ／ｍｍ２）が、Ｖａ≦１０００の場合、１．９６≦Ｓａ≦（２５．５−０．０１３７×Ｖａ）であり、前記張力Ｓａが、Ｖａ＞１０００の場合、１．９６≦Ｓａ≦１１．８であり、
前記平坦化焼鈍では、焼鈍時の到達温度Ａｆ（℃）が８００≦Ａｆ≦９５０であり、８００℃以上の保持時間Ｔｆ（秒）が１０≦Ｔｆ≦１００であり、前記平坦化焼鈍時に前記仕上焼鈍板の通板方向に付与される張力Ｃｆ（Ｎ／ｍｍ２）が、３．９２≦Ｃｆ≦１１．８である。
【００１９】
また、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、珪素鋼板の二次再結晶粒の平均粒径が１０ｍｍ以上５０ｍｍ以下であり、板厚が０．１５ｍｍ以上０．２３ｍｍ以下であり、磁区制御処理を施さない場合の鉄損ＷｐがＷ１７／５０で０．８００Ｗ／ｋｇ以下であり、Ｗｐと、磁区制御処理を施した場合の鉄損Ｗｄとの比であるＷｐ／ＷｄがＷ１７／５０で１．０３以上１．１５以下であり、磁束密度Ｂ８値が１．９３０Ｔ以上である。このように、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、Ｗｐ／Ｗｄが小さい。これは、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、効率的に低鉄損化されているため、磁区制御処理による鉄損値の低減効果が小さいためである。すなわち、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、磁区制御処理を施されなくとも、十分に鉄損が低減されている。
【００２０】
磁区制御処理は、方向性電磁鋼板の鉄損値を低減することができるものの、方向性電磁鋼板を鉄心材料に用いた変圧器の騒音を増加させる。したがって、本実施形態に係る方向性電磁鋼板によれば、変圧器の磁気特性を向上させつつ、騒音を低減することができる。
【００２１】
以下、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法について具体的に説明する。
まず、本実施形態に係る方向性電磁鋼板に用いられるスラブの成分組成について説明する。なお、以下では特に断りのない限り、「％」との表記は「質量％」を示す。以下に記載する数値限定範囲には、下限値および上限値がその範囲に含まれる。「超」、「未満」と示す数値には、その値が数値範囲に含まれない。鋼板の化学組成についての％は全て質量％を示し、ガス組成についての％は全てｖｏｌ％を示す。
【００２２】
Ｃ（炭素）の含有量は、０．０２％以上０．１０％以下である。Ｃには、種々の役割があるが、Ｃの含有量が０．０２％未満である場合、スラブの加熱時に結晶粒径が過度に大きくなることで、方向性電磁鋼板の鉄損値を増大させる。Ｃの含有量が０．１０％超である場合、冷間圧延後の脱炭時に、脱炭時間が長時間になり、製造コストが増加する。また、Ｃの含有量が０．１０％超である場合、脱炭が不完全になり易く、方向性電磁鋼板が磁気時効を起こす場合がある。したがって、Ｃの含有量は、０．０２％以上０．１０％以下である。好ましくは、０．０５％以上、または０．０９％以下である。
【００２３】
Ｓｉ（ケイ素）の含有量は、２．５％以上４．５％以下である。Ｓｉは、鋼板の電気抵抗を高めることで、方向性電磁鋼板の渦電流損失を低減して鉄損を低減する。Ｓｉの含有量が２．５％未満である場合、方向性電磁鋼板の渦電流損失を十分に低減することが困難になる。Ｓｉの含有量が４．５％超である場合、方向性電磁鋼板の加工性が低下する。したがって、Ｓｉの含有量は、２．５％以上４．５％以下である。好ましくは、２．７％以上、または４．０％以下である。
【００２４】
Ｍｎ（マンガン）の含有量は、０．０１％以上０．１５％以下である。Ｍｎは、二次再結晶を左右するインヒビターであるＭｎＳおよびＭｎＳｅなどを形成する。Ｍｎの含有量が０．０１％未満である場合、二次再結晶を生じさせるＭｎＳおよびＭｎＳｅの絶対量が不足し、好ましく方位制御することができない。Ｍｎの含有量が０．１５％超である場合、スラブ加熱時にＭｎの固溶が困難になり、好ましくインヒビターを制御することができない。また、Ｍｎの含有量が０．１５％超である場合、インヒビターであるＭｎＳおよびＭｎＳｅの析出サイズが粗大化し易く、インヒビターとしての最適サイズ分布が損なわれ、好ましく方位制御することができない。したがって、Ｍｎの含有量は、０．０１％以上０．１５％以下である。好ましくは、０．０３％以上、または０．１３％以下である。
【００２５】
Ｓ（硫黄）およびＳｅ（セレン）の含有量は、合計で０．００１％以上０．０５０％以下である。ＳおよびＳｅは、上述したＭｎと共にインヒビターを形成する。ＳおよびＳｅは、２種ともスラブに含有されていてもよいが、少なくともいずれか１種がスラブに含有されていればよい。ＳおよびＳｅの含有量の合計が０．００１％未満、または０．０５０％超である場合、十分なインヒビター効果が得られず、好ましく方位制御することができない。したがって、ＳおよびＳｅの含有量は、合計で０．００１％以上０．０５０％以下である。好ましくは、０．００５％以上、または０．０４０％以下である。
【００２６】
酸可溶性Ａｌ（酸可溶性アルミニウム）の含有量は、０．０１％以上０．０５％以下である。酸可溶性Ａｌは、高磁束密度の方向性電磁鋼板を製造するために必要なインヒビターを形成する。酸可溶性Ａｌの含有量が０．０１％未満である場合、インヒビター強度が不足し、好ましく方位制御することができない。酸可溶性Ａｌの含有量が０．０５％超である場合、インヒビターとして析出するＡｌＮが粗大化し、インヒビター強度が低下して、好ましく方位制御することができない。したがって、酸可溶性Ａｌの含有量は、０．０１％以上０．０５％以下である。好ましくは、０．０２％以上、または０．０４％以下である。
【００２７】
Ｎ（窒素）の含有量は、０．００２％以上０．０１５％以下である。Ｎは、上述した酸可溶性Ａｌと共にインヒビターであるＡｌＮを形成する。Ｎの含有量が上記範囲を外れる場合、十分なインヒビター効果が得られず、好ましく方位制御することができない。したがって、Ｎの含有量は、０．００２％以上０．０１５％以下である。好ましくは、０．００５％以上、または０．０１２％以下である。
【００２８】
本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造に用いられるスラブの残部は、Ｆｅおよび不純物である。ただし、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造に用いられるスラブは、上述した元素の他に、上記残部であるＦｅの一部に代えて、二次再結晶を安定化させる元素として、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｂのいずれか１種または２種以上を含有してもよい。これらの選択元素の下限値を制限する必要がなく、下限値が０％でもよい。
【００２９】
Ｃｕ、Ｓｎ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｂの各々の含有量は、０．０１％以上０．３０％以下であってもよい。これらの元素うち１種でもその含有量が０．０１％以上である場合、二次再結晶を安定化させる効果を十分に得ることができ、方向性電磁鋼板の鉄損値をより低減することができる。これらの元素のうち１種でもその含有量が０．３０％超である場合、二次再結晶を安定化させる効果が飽和して、製造コストが増大するため好ましくない。
【００３０】
次に、上述のスラブを用いた方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
上述した成分組成に調整された溶鋼を鋳造することで、スラブを製造する。なお、スラブの鋳造方法は、特に限定されない。例えば、通常の連続鋳造法、インゴット法、薄スラブ鋳造法などの鋳造方法でスラブを鋳造すればよい。なお、連続鋳造の場合には、鋼を一度低温（例えば、室温）まで冷却し、再加熱した後、この鋼を熱間圧延してもよいし、鋳造された直後の鋼（鋳造スラブ）を連続的に熱間圧延してもよい。また、研究開発において、真空溶解炉などで鋼塊が形成された場合であっても、上記成分組成について、スラブが形成された場合と同様の効果が確認されている。
【００３１】
続いて、スラブを１２８０℃以上に加熱することで、スラブ中のインヒビター成分を固溶させる。スラブの加熱温度が１２８０℃未満である場合、ＭｎＳ、ＭｎＳｅ、およびＡｌＮ等のインヒビター成分を充分に溶体化させることが困難になり、好ましく方位制御することができない。スラブの加熱温度は、１３００℃以上が好ましい。スラブの加熱温度の上限値は、特に定めないが、設備保護の観点から１４５０℃以下としてもよい。
【００３２】
加熱されたスラブに熱間圧延を施すことで熱延鋼板を得る。熱延鋼板の板厚は、例えば、１．８ｍｍ以上３．５ｍｍ以下であってもよい。熱延鋼板の板厚が１．８ｍｍ未満である場合、熱間圧延後の鋼板温度が低温となり、鋼板中のＡｌＮの析出量が増加することで二次再結晶が不安定となって、最終的に得られる板厚が０．２３ｍｍ以下の方向性電磁鋼板において磁気特性が低下するため好ましくない。熱延鋼板の板厚が３．５ｍｍ超である場合、冷間圧延の工程での圧延負荷が大きくなるため好ましくない。
【００３３】
熱延鋼板に、必要に応じて熱延板焼鈍を施すことで、熱延焼鈍板を得る。熱延鋼板に熱延板焼鈍を施すと、鋼板形状がより良好になるため、後続の冷間圧延にて鋼板が破断する可能性を軽減することができる。熱延板焼鈍は、冷間圧延において中間焼鈍を施す場合には省略しても構わない。しかし、このような場合であっても、冷間圧延にて鋼板が破断する可能性を軽減するため、熱延板焼鈍を行うことが好ましい。熱延板焼鈍の条件は特に限定しないが、一般的な条件であればよく、熱間圧延後の熱延鋼板に対して、連続焼鈍の場合は７５０〜１２００℃で１０秒から１０分の均熱、箱焼鈍の場合は６５０〜９５０℃で３０分〜２４時間の均熱を実施すればよい。
【００３４】
熱延鋼板に、または熱延鋼板に熱延板焼鈍を施した場合は熱延焼鈍板に、板厚減量が５μｍ以上１５０μｍ以下となるように酸洗を施すことで酸洗板を得る。板厚減量が５μｍ未満である場合、熱間圧延および熱延板焼鈍、または後述する中間焼鈍において鋼板表面に形成された酸化物（スケール）の除去が十分でなく、酸洗後に施される冷間圧延において圧延ロールに摩耗や表面疵が発生する。板厚減量が１５０μｍ超である場合、脱炭焼鈍における脱炭性が劣化し、最終的に得られる方向性電磁鋼板におけるＣ含有量が増加して、磁気時効を引き起こして磁気特性が劣化する。
【００３５】
酸洗における板厚減量が１５０μｍ超の場合に、脱炭焼鈍における脱炭性が劣化する原因は、熱間圧延および熱延板焼鈍、または後述する中間焼鈍において形成された鋼板表面近傍の脱珪層を除去してしまうためである。熱間圧延、熱延板焼鈍および中間焼鈍では、鋼板表面に鉄酸化物やファイアライト（Ｆｅ２ＳｉＯ４）が形成される。ここで、ファイアライト形成には、鋼板表面近傍のＳｉの表面への拡散が伴うため、鋼板表面近傍にはＳｉ量が減じた領域、すなわち脱珪層が形成される。脱珪層が、冷間圧延を施されて脱炭焼鈍時にも残存する場合、急速加熱において鋼板表面に外部酸化ＳｉＯ２の形成が抑制される。そのため、脱炭焼鈍において脱炭性が阻害されない。一方、脱珪層が酸洗により除去される場合、急速加熱において鋼板表面に外部酸化ＳｉＯ２が形成されるため、脱炭焼鈍において脱炭性が阻害される。
【００３６】
酸洗における酸の種類は、特に限定しないが、硫酸、塩酸、硝酸などが挙げられる。板厚減量は、酸の濃度および浸漬時間によって調整すればよい。例えば、１０質量％濃度の硫酸溶液に、１０秒以上１０分以下の浸漬を実施してもよい。
【００３７】
酸洗における板厚減量は、酸洗前後の板厚を放射線等で測定して求めてもよいし、鋼板重量から換算しても構わない。熱間圧延と酸洗とが連続して行われる場合は、熱間圧延前と酸洗後の鋼板重量から求めてもよいし、コイル径と鋼板巻数とから換算して求めてもよい。熱延板焼鈍および後述する中間焼鈍と酸洗とが連続して施される場合は、簡便的に、熱延板焼鈍前と酸洗後の鋼板重量、または中間焼鈍前と酸洗後の鋼板重量から換算して求めてもよいし、コイル径と鋼板巻数とから換算して求めてもよい。また、酸洗性を促進するために、酸洗処理前にショットブラスト処理等を施しても構わない。
【００３８】
酸洗板に冷間圧延を施すことで冷延鋼板を得る。冷間圧延は、１回だけでなく複数回施してもよい。複数回の冷間圧延を施す場合、冷間圧延の間に中間焼鈍を施してもよい。複数回の冷間圧延を施す場合または中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延を施す場合は、熱延鋼板または熱延焼鈍板に複数回の冷間圧延を施し、あるいは、熱延鋼板または熱延焼鈍板に中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延を施し、最終の冷間圧延を行う前に、上述の酸洗を施すことで酸洗板を得て、その酸洗板に最終の冷間圧延を施す。また、熱延鋼板または熱延焼鈍板に酸洗を施した後、中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延を行って、再度酸洗を施した後、最終の冷間圧延を施しても構わない。この場合には、最終の冷間圧延前の酸洗時の板厚減量が、５μｍ以上１５０μｍ以下となるように酸洗を施せばよい。
【００３９】
冷間圧延のパス間、圧延ロールスタンド間、または圧延中に、熱延鋼板または熱延焼鈍板は、３００℃程度以下で加熱処理されてもよい。このような場合、最終的に得られる方向性電磁鋼板の磁気特性をより向上させることができる。なお、熱延鋼板または熱延焼鈍板は、３回以上の冷間圧延によって圧延されてもよいが、多数回の冷間圧延は、製造コストを増大させるため、１回または２回の冷間圧延によって圧延されることが好ましい。
【００４０】
冷延鋼板は、急速昇温された後、脱炭焼鈍される。これらの過程（急速昇温および脱炭焼鈍）は、一次再結晶焼鈍とも称され、連続して行われることが好ましい。一次再結晶焼鈍によって、冷延鋼板では、二次再結晶前のＧｏｓｓ方位粒を増加させつつ、且つ二次再結晶後の結晶粒を小さくすることができる。
【００４１】
本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法では、一次再結晶焼鈍における冷延鋼板の急速昇温において、５５０℃〜７００℃の温度域の平均昇温速度Ｖａを４００℃／ｓ以上とする。これにより、本実施形態では、冷延鋼板の二次再結晶前のＧｏｓｓ方位粒をさらに増加させつつ、且つ二次再結晶後の結晶粒を小さくすることができる。
【００４２】
５５０℃〜７００℃の温度域の平均昇温速度Ｖａを７００℃／ｓ以上とする場合、二次再結晶前のＧｏｓｓ方位粒をさらに増加させることができ、最終的に得られる方向性電磁鋼板の鉄損をより低減することができる。一方、上記温度域の平均昇温速度Ｖａが４００℃／ｓ未満である場合、二次再結晶後の結晶粒を小さくするために十分な量のＧｏｓｓ方位粒を形成することが困難になり、最終的に得られる方向性電磁鋼板の鉄損が増大してしまう。５５０℃〜７００℃の温度域の平均昇温速度Ｖａの上限は、特に限定する必要はないが、設備および製造コスト上の観点から、３０００℃／ｓとしてもよい。
【００４３】
上記のような急速昇温は、例えば、通電加熱方法または誘導加熱方法を用いることで実施することが可能である。
【００４４】
本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法では、一次再結晶焼鈍の急速昇温において、鋼板の通板方向に付与される張力Ｓａ（すなわち、鋼板張力）を制御することによって、急速昇温による二次再結晶前のＧｏｓｓ方位粒の増加効果を十分に得る。本実施形態では、急速昇温における平均昇温速度Ｖａ（℃／ｓ）に対して、一次再結晶焼鈍の昇温過程における鋼板張力Ｓａ（Ｎ／ｍｍ２）は、Ｖａ≦１０００の場合、１．９６≦Ｓ≦（２５．５−０．０１３７×Ｖａ）であり、Ｖａ＞１０００の場合、１．９６≦Ｓ≦１１．８とする。
【００４５】
鋼板張力Ｓａが平均昇温速度Ｖａに依存する上限値を超える場合、冷延鋼板の通板方向に付与される張力によって、一次再結晶にて生成される結晶粒の集合組織が乱され、方向性電磁鋼板の鉄損を低減することができない。一方、鋼板張力Ｓａが１．９６Ｎ／ｍｍ２未満の場合、通板中の冷延鋼板が蛇行することによって、冷延鋼板の破断、および設備損傷が生じる可能性がある。
【００４６】
一次再結晶焼鈍の急速昇温では、雰囲気の露点温度を０℃以下とする。雰囲気の露点温度が０℃を超えると、鋼板表面に外部酸化ＳｉＯ２が形成されて、後続の脱炭焼鈍において脱炭性が阻害される。雰囲気の露点温度の下限は特に限定する必要はないが、設備および製造コストの観点から、−５０℃としてもよい。雰囲気における酸素濃度は、０．０５％以下としてもよく、さらに好ましくは０．０３％以下としてもよい。酸素濃度は、より低い方が好ましいが、設備および製造コストの観点から、下限は０．０００１％としてもよい。雰囲気ガス組成は、窒素を主成分としてもよいし、さらにアルゴンやヘリウムを含有してもよい。また、雰囲気の還元性を向上させるために、水素を含有してもよい。
【００４７】
上述した酸洗時の板厚減量および急速昇温の雰囲気の露点温度を厳密に制御しない場合、急速昇温で鋼板表面に外部酸化ＳｉＯ２が形成される。この理由について詳細は明らかではないが、昇温速度が速い場合、鉄系酸化物が形成される低温域の滞留時間が短くなり、鋼板表面における外部酸化ＳｉＯ２の形成が促進されるためと推定される。昇温速度が遅い場合は、低温域で鋼板表面に鉄系酸化物が外部酸化ＳｉＯ２より先に形成されるため、外部酸化ＳｉＯ２の形成が阻害されると推定される。
【００４８】
急速昇温させた冷延鋼板に、水素および窒素含有の湿潤雰囲気中において、９００℃以下の温度で、３０秒から１０分間脱炭焼鈍を施す。急速昇温および脱炭焼鈍からなる一次再結晶焼鈍では、冷延鋼板に対して、磁性特性および被膜特性の向上を目的として、脱炭焼鈍に続く還元焼鈍が施されてもよい。なお、急速昇温と脱炭焼鈍は、別工程としても構わないが、製造ライン省略の観点から、連続して行ってもよい。急速昇温と脱炭焼鈍とを連続して施す場合、急速昇温と脱炭焼鈍をスロート等で連結し、スロートにおける露点温度を０℃以下としてもよい。
【００４９】
一次再結晶焼鈍後の冷延鋼板に、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施して、仕上焼鈍板を得る。仕上焼鈍では、二次再結晶が起きる。また、焼鈍分離剤が塗布された後、仕上焼鈍を施されることで、珪素鋼板の表面にフォルステライト被膜が形成される。仕上焼鈍は、例えば、バッチ式加熱炉等を用いて、８００℃〜１０００℃の温度にて、焼鈍分離剤が付与されたコイル状の冷延鋼板を２０時間以上保持することで行われてもよい。さらに、最終的に得られる方向性電磁鋼板の鉄損値をより低減するために、コイル状の仕上焼鈍板を１２００℃程度の温度まで昇温させた後に保持する純化処理が施されてもよい。
【００５０】
仕上焼鈍の昇温過程における平均昇温速度については、特に限定されず、一般的な仕上焼鈍の条件であればよい。例えば、仕上焼鈍の昇温過程における平均昇温速度は、生産性および一般的な設備制約の観点から５℃／ｈ〜１００℃／ｈとしてもよい。また、仕上焼鈍の昇温過程は、他の公知のヒートパターンで行ってもよい。仕上焼鈍における雰囲気ガス組成は、特に限定されない。仕上焼鈍時の二次再結晶過程では、窒素と水素の混合ガスであってもよい。乾燥雰囲気でもよいし、湿潤雰囲気でも構わない。純化処理の雰囲気ガス組成は、乾燥水素ガスであってもよい。
【００５１】
仕上焼鈍の後、鋼板への絶縁性および張力の付与を目的として、例えば、リン酸アルミニウムまたはコロイダルシリカなどを主成分とした絶縁被膜を仕上焼鈍板の表面に塗布する。その後、絶縁被膜の焼付および仕上焼鈍によって変形した鋼板形状の平坦化を目的として、平坦化焼鈍を施す。なお、仕上焼鈍板に対して絶縁性および張力が付与されるのであれば、絶縁被膜の成分は特に限定されない。
【００５２】
本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法では、方向性電磁鋼板に不要な歪が導入されないようにするために、平坦化焼鈍の到達温度、８００℃以上の保持時間、および平坦化焼鈍の際の鋼板張力が厳密に制御される。これにより、本実施形態に係る製造方法では、安定して鉄損値が低減された方向性電磁鋼板を製造することができる。
【００５３】
具体的には、平坦化焼鈍における到達温度Ａｆは、８００℃以上９５０℃以下である。平坦化焼鈍において、到達温度Ａｆが８００℃未満である場合、方向性電磁鋼板の形状を矯正しきれず、方向性電磁鋼板の十分な平坦化が困難となる。到達温度Ａｆが９５０℃超である場合、方向性電磁鋼板に歪が導入されることで、鉄損が増大する可能性が高まる。
【００５４】
平坦化焼鈍における８００℃以上の保持時間Ｔｆは、１０秒以上１００秒以下である。８００℃以上の保持時間Ｔｆが１０秒未満である場合、方向性電磁鋼板の形状を矯正しきれず、方向性電磁鋼板の十分な平坦化が困難となる。８００℃以上の保持時間Ｔｆが１００秒超である場合、方向性電磁鋼板に歪が導入されることで、鉄損が増大してしまう可能性が高まる。
【００５５】
平坦化焼鈍時の鋼板張力Ｃｆは、３．９２Ｎ／ｍｍ２以上１１．８Ｎ／ｍｍ２以下である。平坦化焼鈍の鋼板張力Ｃｆが３．９２Ｎ／ｍｍ２未満である場合、方向性電磁鋼板の形状を矯正しきれず、方向性電磁鋼板の十分な平坦化が困難となる。平坦化焼鈍の鋼板張力Ｃｆが１１．８Ｎ／ｍｍ２超である場合、方向性電磁鋼板に歪が導入されることで、鉄損が増大する。
【００５６】
以上説明した製造方法により、方向性電磁鋼板を製造することができる。上述の製造方法によって製造された、本発明の一実施形態に係る方向性電磁鋼板は、珪素鋼板と、珪素鋼板上に配されたフォルステライト被膜と、フォルステライト被膜上に配された絶縁皮膜とを有する。まず、珪素鋼板について説明する。
【００５７】
珪素鋼板は、成分組成が、質量％で、
Ｓｉ：２．５％以上４．５％以下、
Ｍｎ：０．０１％以上０．１５％以下、
Ｃ：０％以上０．００５０％以下、
ＳおよびＳｅの合計：０％以上０．００５％以下、
酸可溶性Ａｌ：０％以上０．０１％以下、
Ｎ：０％以上０．００５％以下、
Ｃｕ：０％以上０．３０％以下、
Ｓｎ：０％以上０．３０％以下、
Ｎｉ：０％以上０．３０％以下、
Ｃｒ：０％以上０．３０％以下、および
Ｓｂ：０％以上０．３０％以下
を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなり、
前記珪素鋼板の二次再結晶粒の平均粒径が１０ｍｍ以上５０ｍｍ以下であり、
前記方向性電磁鋼板は、
板厚が０．１５ｍｍ以上０．２３ｍｍ以下であり、
鉄損ＷｐがＷ１７／５０で０．８００Ｗ／ｋｇ以下であり、
前記鉄損Ｗｐと、磁区制御された場合の鉄損Ｗｄとの比であるＷｐ／ＷｄがＷ１７／５０で１．０３以上１．１５以下であり、
磁束密度Ｂ８値が１．９３０Ｔ以上である。
【００５８】
本実施形態に係る方向性電磁鋼板において、磁区制御処理を施さなくとも低鉄損化するためには、方向性電磁鋼板の珪素鋼板に含有される成分組成のうち、Ｓｉ、ＭｎおよびＣの含有量を制御することが重要である。
【００５９】
Ｓｉは、珪素鋼板の電気抵抗を高めることで、鉄損の一部を構成する渦電流損失を低減する。Ｓｉは、質量％で、２．５％以上４．５％以下の範囲で珪素鋼板に含有されることが望ましい。好ましくは、２．７％以上、または４．０％以下である。Ｓｉの含有量が２．５％未満である場合、方向性電磁鋼板の渦電流損失を抑制することが困難になる。Ｓｉの含有量が４．５％超である場合、方向性電磁鋼板の加工性が低下する。
【００６０】
Ｍｎは、二次再結晶を左右するインヒビターであるＭｎＳやＭｎＳｅを形成する。Ｍｎは、質量％で、０．０１％以上０．１５％以下の範囲で珪素鋼板に含有されることが望ましい。好ましくは、０．０３％以上、または０．１３％以下である。Ｍｎの含有量が０．０１％未満である場合、二次再結晶を生じさせるＭｎＳおよびＭｎＳｅの絶対量が不足し、好ましく方位制御することができない。Ｍｎの含有量が０．１５％超である場合、スラブ加熱時にＭｎの固溶が困難になり、かつインヒビターの析出サイズが粗大化することで、インヒビターの最適サイズ分布が損なわれ、好ましくインヒビターを制御することができない。
【００６１】
Ｃは、製造工程における脱炭焼鈍の完了までの組織制御に有効な元素である。しかし、脱炭焼鈍を施した後においてもＣ含有量が０．００５０％超である場合、磁気時効を引き起こして方向性電磁鋼板の磁気特性が低下する。したがって、Ｃ含有量は、０．００５０％以下である。好ましくは、０．００３０％以下である。一方、Ｃ含有量は低い方が好ましいが、Ｃ含有量を０．０００１％未満に低減しても、組織制御の効果は飽和し、製造コストが嵩む。したがって、Ｃ含有量は、０．０００１％以上としてもよい。
【００６２】
本実施形態に係る珪素鋼板の残部は、Ｆｅおよび不純物である。ただし、上記残部であるＦｅの一部に代えて、Ｓ、Ｓｅ、酸可溶性ＡｌおよびＮ、並びに、二次再結晶を安定化させる元素として、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｂのいずれか１種または２種以上を含有してもよい。これらの選択元素の下限値を制限する必要がなく、下限値が０％でもよい。
【００６３】
ＳおよびＳｅの含有量は、低い方が好ましいが、合計で０．００５％以下としてもよい。ＳおよびＳｅの含有量が、合計で０．００５％超である場合、磁気時効を引き起こして磁気特性が低下する場合がある。
酸可溶性Ａｌの含有量は、低い方が好ましいが、０．０１％以下としてもよい。酸可溶性Ａｌの含有量が、０．０１％超である場合、磁気時効を引き起こして磁気特性が劣化する場合がある。
Ｎ含有量は、低い方が好ましいが、０．００５％以下としてもよい。Ｎ含有量が、０．００５％超である場合、磁気時効を引き起こして磁気特性が低下する場合がある。
【００６４】
Ｃｕ、Ｓｎ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｂの各々の含有量は、０．０１％以上０．３０％以下であってもよい。これらの元素のうち１種でもその含有量が０．０１％以上である場合、二次再結晶を安定化させる効果が十分に得られ、鉄損値をより低減することができ、より良好な磁気特性を得ることができる。これらの元素のうち１種でもその含有量が０．３０％超である場合、二次再結晶を安定化させる効果が飽和するため、方向性電磁鋼板の製造コストの増大を抑制する観点から好ましくない。
【００６５】
珪素鋼板の成分組成は、方向性電磁鋼板の絶縁被膜およびフォルステライト被膜を除去した後、得られた珪素鋼板について、ＩＣＰ−ＡＥＳ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｐｌａｓｍａ−Ａｔｏｍｉｃ  Ｅｍｉｓｓｉｏｎ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）を用いて測定すればよい。なお、ＣおよびＳは燃焼−赤外線吸収法を用い、Ｎは不活性ガス融解−熱伝導度法を用いて測定すればよい。
なお、絶縁被膜およびフォルステライト被膜を除去する方法は、具体的には次の通りである。ＮａＯＨ：２０質量％＋Ｈ２Ｏ：８０質量％の水酸化ナトリウム水溶液に、８０℃で２０分間、方向性電磁鋼板を浸漬した後に、水洗して乾燥することで、方向性電磁鋼板の絶縁被膜を除去する。次に、ＨＣｌ：２０質量％＋Ｈ２Ｏ：８０質量％の塩酸水溶液に、５０℃で２分間、絶縁皮膜を除去した方向性電磁鋼板を浸漬した後に、水洗して乾燥することで、方向性電磁鋼板のフォルステライト被膜を除去して、珪素鋼板を得る。なお、被膜の厚さに応じて、上記の水酸化ナトリウム水溶液または塩酸水溶液に浸漬する時間を変えればよい。
【００６６】
本実施形態に係る珪素鋼板では、二次再結晶粒の平均粒径が制御される。具体的には、本実施形態に係る珪素鋼板では、二次再結晶粒の平均粒径は、１０ｍｍ以上５０ｍｍ以下である。
【００６７】
珪素鋼板の二次再結晶粒の平均粒径が５０ｍｍ超である場合、方向性電磁鋼板の鉄損値（特に、渦電流損）が大きくなる。そのため、珪素鋼板の二次再結晶粒の平均粒径は５０ｍｍ以下とする。好ましくは、４０ｍｍ以下とする。二次再結晶粒の平均粒径の下限値は、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の磁気特性を満足するために、１０ｍｍとしてもよい。
【００６８】
珪素鋼板の二次再結晶粒の平均粒径は、例えば、以下の方法で測定することができる。
まず、上述した方法と同じ方法で、方向性電磁鋼板の絶縁被膜およびフォルステライト被膜を除去して珪素鋼板を得る。得られた珪素鋼鈑は、塩酸水溶液への浸漬中に、鋼鈑表面に結晶方位に応じたピット模様が形成されているため、珪素鋼鈑の鋼組織が観察できる。少なくとも観察面が幅６０ｍｍ×長さ３００ｍｍとなるように試験片を切り出し、上記の方法によって現出させた珪素鋼板の鋼組織を観察して、巨視的に認識できる結晶粒の粒界を油性ペンでトレースする。市販の画像スキャナ装置を用いて、方向性電磁鋼板の表面の画像を少なくとも５枚取得し、取得した画像を市販の画像解析ソフトウェアを用いて解析する。全ての画像における方向性電磁鋼板の結晶粒の円相当径を画像解析によって測定した後、測定された円相当径の平均値を算出することで、方向性電磁鋼板の二次再結晶粒の平均粒径を得る。
なお、例えば粒径が２ｍｍを下回るような目視での特定が困難な小さな結晶粒については、二次再結晶粒の粒径の測定から除外する。
【００６９】
フォルステライト被膜は、Ｍｇ２ＳｉＯ４を主体とし、珪素鋼板や焼鈍分離剤中に含まれる不純物や添加物およびそれらの反応生成物が微量に含まれる。
絶縁皮膜は、燐酸塩とコロイド状シリカを主体とし、純化焼鈍時に珪素鋼板から拡散した元素や不純物およびそれらの反応生成物が微量に含まれる。なお、絶縁性および鋼板への張力が得られるならば、上記以外の成分であってもよい。
【００７０】
本実施形態に係る方向性電磁鋼板の板厚は、０．１５ｍｍ以上０．２３ｍｍ以下である。方向性電磁鋼板の板厚が０．１５ｍｍ未満である場合、冷間圧延の負荷が著しく増大する。方向性電磁鋼板の板厚が０．２３ｍｍ超である場合、鉄損が劣化する。
【００７１】
方向性電磁鋼板の板厚は、放射線等で測定して求めてもよい。簡易的に、方向性電磁鋼板からせん断によりを所定の大きさのサンプルを採取し、鉄の密度を用いて鋼板重量から換算して算出しても構わない。また、コイル径と鋼板巻数から換算して求めてもよい。なお、鉄の密度は、含有されるＳｉ量に応じて選択されることが好ましい。
【００７２】
本実施形態に係る方向性電磁鋼板の磁束密度Ｂ８値は、１．９３０Ｔ以上である。ここで、磁束密度Ｂ８値は、方向性電磁鋼板から採取したサンプル５枚以上について、５０Ｈｚにて８００Ａ／ｍの磁場を付与して得られた磁束密度の平均値とする。
方向性電磁鋼板の磁束密度Ｂ８値が１．９３０Ｔ未満である場合、方向性電磁鋼板の鉄損値（特に、ヒステリシス損）が大きくなる。好ましくは、方向性電磁鋼板の磁束密度Ｂ８値の下限は、１．９３２Ｔである。磁束密度Ｂ８値の上限値は、特に限定されないが、例えば、２．０００Ｔとしてもよい。なお、磁束密度などの方向性電磁鋼板の磁気特性は、公知の方法により測定することができる。例えば、方向性電磁鋼板の磁気特性は、ＪＩＳ  Ｃ  ２５５０：２０１１に規定されるエプスタイン試験に基づく方法、またはＪＩＳ  Ｃ  ２５５６：２０１５に規定される単板磁気特性試験法（Ｓｉｎｇｌｅ  Ｓｈｅｅｔ  Ｔｅｓｔｅｒ：ＳＳＴ）などを用いることにより測定することができる。なお、研究開発において、真空溶解炉などで鋼塊が形成された場合では、実機製造と同等サイズの試験片を採取することが困難となる。この場合、例えば、幅６０ｍｍ×長さ３００ｍｍとなるように試験片を採取して、単板磁気特性試験法に準拠した測定を行っても構わない。さらに、エプスタイン試験に基づく方法と同等の測定値が得られるように、得られた結果に補正係数を掛けても構わない。本実施形態では、単板磁気特性試験法に準拠した測定法により測定する。
【００７３】
本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、上述したように、鉄損値を低減することが可能である。具体的には、本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、磁区制御処理を施さない場合の鉄損ＷｐがＷ１７／５０で、０．８００Ｗ／ｋｇ以下である。好ましくは、０．７９０Ｗ／ｋｇ以下である。下限は特に限定する必要は無いが、工業的安定製造性の観点から、０．６００Ｗ／ｋｇとしてもよい。
【００７４】
本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、磁区制御処理を施さない場合の鉄損Ｗｐと、磁区制御処理を施した場合の鉄損Ｗｄとの比であるＷｐ／ＷｄがＷ１７／５０で、１．１５以下である。好ましくは、１．１４以下である。下限は特に限定する必要は無いが、工業的安定製造性の観点から、１．０３としてもよい。
【００７５】
本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、磁区制御処理を施さなくとも、鉄損を十分に低減することができる。したがって、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、変圧器の磁気特性と、騒音特性とを両立させることができる。
【００７６】
磁区制御処理を施さない場合の鉄損Ｗｐは、歪取焼鈍後の方向性電磁鋼板にて測定した値を用いる。磁区制御処理を施した場合の鉄損Ｗｄは、鉄損が飽和するように磁区制御処理した方向性電磁鋼板の最低鉄損値を用いる。最低鉄損値は、例えば、鋼板長手方向の照射間隔Ｐを４ｍｍとし、レーザ照射方向を鋼板の長手方向に対して垂直とした上で、照射エネルギー密度Ｕａを０．２ｍｍＪ／ｍｍ２ずつ変更してレーザ照射した試料について鉄損を測定することで得られる。なお、Ｗ１７／５０とは、方向性電磁鋼板から採取したサンプル５枚以上を５０Ｈｚにて１．７Ｔに励起して得られた鉄損の平均値とする。
【００７７】
本実施形態に係る製造方法によれば、磁区制御処理を施さなくとも、十分に鉄損が低減された方向性電磁鋼板を製造することが可能である。本実施形態に係る方向性電磁鋼板を変圧器の鉄心材料として用いることにより、変圧器の磁気特性、および騒音特性の双方を向上させることができる。
【００７８】
なお、本実施形態では、需要家の目的によっては、方向性電磁鋼板に磁区制御処理が施されてもよいことは言うまでもない。ただし、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、磁区制御処理の前後での鉄損値の低減が少なく、磁区制御処理によって変圧器の騒音が増大することが想定される。
【実施例】
【００７９】
（実施例１）
質量％で、Ｃ：０．０８％、Ｓｉ：３．３％、Ｍｎ：０．０８％、Ｓ：０．０２４％、酸可溶性Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．００８％を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなる鋼塊を作製した。該鋼塊を１３５０℃にて１時間加熱した後、熱間圧延を施すことで、板厚２．３ｍｍの熱延鋼板を得た。得られた熱延鋼板に最高温度１１００℃にて１４０秒間焼鈍する熱延板焼鈍を施し、板厚減量が５０μｍとなるように酸洗を施した後に冷間圧延を施すことで、板厚０．２３ｍｍの冷延鋼板を得た。【００８０】
続いて、得られた冷延鋼板を、水素１ｖｏｌ％−窒素９９ｖｏｌ％かつ露点温度−２０℃の雰囲気にて、表１Ａに示す平均昇温速度Ｖａ（℃／ｓ）で急速昇温した後、湿水素雰囲気かつ８５０℃で１８０秒の間脱炭焼鈍を施す、一次再結晶焼鈍を施した。なお、平均昇温速度Ｖａ（℃／ｓ）は、５５０℃〜７００℃の温度域の昇温速度の平均値とし、一次再結晶焼鈍の急速昇温の間、冷延鋼板の通板方向には下記の表１Ａで示す鋼板張力Ｓａ（Ｎ／ｍｍ２）を付与した。【００８１】
次に、一次再結晶焼鈍後の冷延鋼板の表面に、ＭｇＯを含む焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施すことで仕上焼鈍板を得て、その仕上焼鈍板を水洗した。その後、仕上焼鈍板の表面に、リン酸アルミニウムおよびコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を塗布した後、表１Ａに示す条件で、絶縁被膜の焼付および鋼板の平坦化を目的とする平坦化焼鈍を施すことで、板厚が０．１５ｍｍ以上０．２３ｍｍ以下の方向性電磁鋼板を得た。ここで、平坦化焼鈍では、本発明例および比較例ごとに、平坦化焼鈍の到達温度Ａｆ（℃）、８００℃以上の保持時間Ｔｆ（ｓ）、および鋼板張力Ｓｆ（Ｎ／ｍｍ２）をそれぞれ制御した。【００８２】
以上の方法により得られた方向性電磁鋼板からせん断によりサンプルを５枚採取し、これらのサンプルに歪取焼鈍を施した後、ＪＩＳ  Ｃ  ２５５６：２０１５に記載の単板磁気特性試験法に準拠して、磁束密度Ｂ８値および鉄損Ｗｐを測定した。鉄損Ｗｐは、サンプル５枚についてＷ１７／５０にて測定し、５０Ｈｚにて１．７Ｔに励起して得られた鉄損の平均値とした。磁束密度Ｂ８値は、サンプル５枚について５０Ｈｚにて８００Ａ／ｍの磁場を付与して得られた磁束密度の平均値とした。【００８３】
さらに、上記試料に磁区制御処理を施し、ＪＩＳ  Ｃ  ２５５６：２０１５に記載の単板磁気特性試験法に準拠して、磁区制御処理された場合の鉄損ＷｄをＷ１７／５０にて測定した。なお、磁区制御処理は、レーザ照射によって行った。レーザ照射の方向は、方向性電磁鋼板の長手方向に垂直な方向とし、レーザ照射の間隔Ｐは、４ｍｍとした。また、レーザの照射エネルギー密度Ｕａは、１．５ｍＪ／ｍｍ２とした。なお、上記の照射エネルギー密度Ｕａは、事前試験において試料のＷ１７／５０が飽和することを確認した条件である。鉄損Ｗｄもサンプル５枚の平均値とした。【００８４】
得られた方向性電磁鋼板について、上述の方法により絶縁被膜およびフォルステライト被膜を除去した後、珪素鋼板の成分組成をＩＣＰ−ＡＥＳを用いて測定した。なお、Ｃ含有量は、燃焼−赤外線吸収法を用いて測定した。さらに、珪素鋼板の二次再結晶粒を上述の方法により測定した。【００８５】
磁束密度Ｂ８値が１．９３０Ｔ以上、鉄損Ｗｐが０．８００以下、且つＷｐ／Ｗｄが１．０３以上１．１５以下の場合、合格と判定した。いずれか一つでもこれらの条件を満たさない場合、不合格と判定し、表中の評価の欄に「Ｃ」と記載した。また、形状が十分に平坦化されていなかったものについては、方向性電磁鋼板に用いることができないとして不合格と判定し、磁束密度Ｂ８値等の測定を省略し、評価の欄に「Ｃ（形状）」と記載した。合格と判定された例の鉄損Ｗｐについて、以下の基準に基づいて評価した。
Ｓ（極めて良好）：鉄損Ｗｐが０．７８５以下である。
Ａ（より良好）：鉄損Ｗｐが０．７８５Ｗ／ｋｇ超０．７９０Ｗ／ｋｇ以下である。
Ｂ（良好）：鉄損Ｗｐ０．７９０Ｗ／ｋｇ超０．８００Ｗ／ｋｇ以下である。【００８６】
方向性電磁鋼板の製造条件、測定結果および評価結果を表１Ａおよび表１Ｂに示す。なお、本発明例は、珪素鋼板の成分組成において、ＳおよびＳｅの合計の含有量が０．００５％以下であり、酸可溶性Ａｌ含有量が０．０１％以下であり、Ｎ含有量が０．００５％以下であり、残部はＦｅおよび不純物であった。【００８７】
【表１Ａ】
2019181952.tif 000003
【００８８】
【表１Ｂ】
2019181952.tif 000004
【００８９】
表１Ｂを見ると、本実施形態の条件を満たす方向性電磁鋼板（本発明例）は、評価がＢ（良好）以上となることが分かった。また、一次再結晶焼鈍における５５０℃〜７００℃の平均昇温速度Ｖａが７００℃／ｓ以上であった本発明例では、鉄損Ｗｐが０．７９０Ｗ／ｋｇ以下となるため、判定がＡ以上（より良好以上）となることが分かった。さらに、一次再結晶焼鈍における５５０℃〜７００℃の平均昇温速度Ｖａが１０００℃／ｓ以上であった本発明例では、鉄損Ｗｐが０．７８５Ｗ／ｋｇ以下となるため、判定がＳ（極めて良好）となることが分かった。【００９０】
ここで、平均昇温速度Ｖａを横軸に取り、鋼板張力Ｓａを縦軸に取って、表１Ａおよび表１Ｂで示す結果をプロットしたグラフを図１に示す。図１に示すように、本発明例を丸点でプロットし、比較例を交差点でプロットすると、一次再結晶焼鈍の急速昇温における平均昇温速度Ｖａ（℃／ｓ）と、鋼板張力Ｓａ（Ｎ／ｍｍ２）との間には、本実施形態に係る条件にて規定される以下の式１および式２の関係があることが分かった。なお、図１には、一次再結晶焼鈍における５５０℃〜７００℃の平均昇温速度Ｖａが本実施形態に係る条件を外れる条件Ａ１をプロットしていない。【００９１】
１．９６≦Ｓａ≦（２５．５−０．０１３７×Ｖａ）（Ｖａ≦１０００）…式１
１．９６≦Ｓａ≦１１．８（Ｖａ＞１０００）…式２【００９２】
（実施例２）
質量％で、Ｃ：０．０８％、Ｓｉ：３．２％、Ｍｎ：０．０８％、Ｓ：０．０２５％、酸可溶性Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．００８％を含有し、残部がＦｅおよび不純物とからなる鋼塊を作製した。該鋼塊を１３５０℃にて１時間加熱した後、熱間圧延を施すことで、板厚２．３ｍｍの熱延鋼板を得た。得られた熱延鋼板に最高温度１１００℃にて１４０秒間焼鈍する熱延板焼鈍を施し、表２Ａに示す板厚減量となるように酸洗を施した後に冷間圧延を施すことで、板厚０．２３ｍｍの冷延鋼板を得た。【００９３】
続いて、得られた冷延鋼板を、水素２ｖｏｌ％−窒素９８ｖｏｌ％かつ表２Ａに示す露点温度の雰囲気にて、表２Ａに示す平均昇温速度Ｖａ（℃／ｓ）で急速昇温した後、湿水素雰囲気かつ８５０℃で１８０秒の間、一次再結晶焼鈍を施した。なお、一次再結晶焼鈍の急速昇温の間、冷延鋼板の通板方向には、表２Ａに示す鋼板張力Ｓａ（Ｎ／ｍｍ２）を付与した。【００９４】
次に、一次再結晶焼鈍後の冷延鋼板の表面に、ＭｇＯを含む焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施すことで仕上焼鈍板を得て、その仕上焼鈍板を水洗した。その後、仕上焼鈍板の表面に、リン酸アルミニウムおよびコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を塗布した後、絶縁被膜の焼付および鋼板の平坦化を目的とする平坦化焼鈍を施すことで、板厚が０．１５ｍｍ以上０．２３ｍｍ以下の方向性電磁鋼板を得た。ここで、平坦化焼鈍の到達温度Ａｆは８５０℃とし、８００℃以上の保持時間Ｔｆは４０秒とし、鋼板張力Ｃｆは９．８Ｎ／ｍｍ２とした。【００９５】
以上の方法により得られた方向性電磁鋼板について、実施例１と同様の方法により、磁束密度Ｂ８値、鉄損Ｗｐ、Ｗｄ並びに珪素鋼板の成分組成および二次再結晶粒の平均粒径を測定した。【００９６】
磁束密度Ｂ８値が１．９３０Ｔ以上、鉄損Ｗｐが０．８００以下、且つＷｐ／Ｗｄが１．０３以上１．１５以下の場合、合格と判定した。いずれか一つでもこれらの条件を満たさない場合、不合格と判定し、表中の評価の欄に「Ｃ」と記載した。なお、条件Ｂ１は、酸洗時の板厚減量が少なく、鋼板表面に形成された酸化物（スケール）の除去が十分でなく、酸洗後に施される冷間圧延において圧延ロールに摩耗が発生したため、冷間圧延を中止し、評価の欄には「Ｃ（ロール摩耗）」と記載した。また合格と判定された例の鉄損Ｗｐについて、実施例１と同様の基準に基づいて、Ｓ（極めて良好）、Ａ（より良好）、Ｂ（良好）で評価した。【００９７】
方向性電磁鋼板の製造条件、測定結果および評価結果を表２Ａおよび表２Ｂに示す。なお、本発明例は、珪素鋼板の成分組成において、ＳおよびＳｅの合計の含有量が０．００５％以下であり、酸可溶性Ａｌ含有量が０．０１％以下であり、Ｎ含有量が０．００５％以下であり、残部はＦｅおよび不純物であった。【００９８】
【表２Ａ】
2019181952.tif 000005
【００９９】
【表２Ｂ】
2019181952.tif 000006
【０１００】
表２Ｂを見ると、本実施形態の条件を満たす方向性電磁鋼板（本発明例）は、評価がＢ（良好）以上となることがわかった。また、一次再結晶焼鈍における５５０℃〜７００℃の平均昇温速度Ｖａが７００℃／ｓ以上であった本発明例では、鉄損Ｗｐが０．７９０Ｗ／ｋｇ以下となるため、判定がＡ以上（より良好以上）となることが分かった。さらに、一次再結晶焼鈍における５５０℃〜７００℃の平均昇温速度Ｖａが１０００℃／ｓ以上であった本発明例では、鉄損Ｗｐが０．７８５Ｗ／ｋｇ以下となるため、判定がＳ（極めて良好）となることが分かった。【０１０１】
（実施例３）
質量％で、Ｃ：０．０８％、Ｓｉ：３．２％、Ｍｎ：０．０８％、Ｓ：０．００５％、Ｓｅ：０．０１９％、酸可溶性Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．００８％を含有し、残部が表３Ａに示す成分と、Ｆｅおよび不純物とからなる鋼塊を作製した。該鋼塊を１３５０℃にて１時間加熱した後、熱間圧延を施すことで、板厚２．３ｍｍの熱延鋼板を得た。得られた熱延鋼板に最高温度１１００℃にて１４０秒間焼鈍する熱延板焼鈍を施し、板厚減量が１０μｍとなるように酸洗を施した後に冷間圧延を施すことで、板厚０．２３ｍｍの冷延鋼板を得た。【０１０２】
続いて、得られた冷延鋼板を、水素１ｖｏｌ％−窒素９９ｖｏｌ％かつ露点温度−３０℃の雰囲気にて、５５０℃〜７００℃の平均昇温速度Ｖａが１０００℃／ｓとなるように急速昇温した後、湿水素雰囲気かつ８５０℃で１８０秒の間、一次再結晶焼鈍を施した。なお、一次再結晶焼鈍の急速昇温の間、冷延鋼板の通板方向には、７．８４Ｎ／ｍｍ２の鋼板張力Ｓａを付与した。【０１０３】
次に、一次再結晶焼鈍後の冷延鋼板の表面に、ＭｇＯを含む焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施すことで仕上焼鈍板を得て、その仕上焼鈍板を水洗した。その後、仕上焼鈍板の表面に、リン酸アルミニウムおよびコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を塗布した後、絶縁被膜の焼付および鋼板の平坦化を目的とする平坦化焼鈍を施すことで、板厚が０．１５ｍｍ以上０．２３ｍｍ以下の方向性電磁鋼板を得た。ここで、平坦化焼鈍の到達温度Ａｆは８５０℃とし、８００℃以上の保持時間Ｔｆは４０秒とし、鋼板張力Ｃｆは９．８Ｎ／ｍｍ２とした。【０１０４】
以上の方法により得られた方向性電磁鋼板について、実施例１と同様の方法により、磁束密度Ｂ８値、鉄損Ｗｐ、Ｗｄ並びに珪素鋼板の成分組成および二次再結晶粒の平均粒径を測定した。【０１０５】
磁束密度Ｂ８値が１．９３０Ｔ以上、鉄損Ｗｐが０．８００以下、且つＷｐ／Ｗｄが１．０３以上１．１５以下の場合、合格と判定した。また合格と判定された例の鉄損Ｗｐについて、実施例１と同様の基準に基づいて、Ｓ（極めて良好）、Ａ（より良好）、Ｂ（良好）で評価した。【０１０６】
上述の方法により得られた測定結果および評価結果を表３Ａおよび表３Ｂに示す。なお、本発明例は、珪素鋼板の成分組成において、ＳおよびＳｅの合計の含有量が０．００５％以下であり、酸可溶性Ａｌ含有量が０．０１％以下であり、Ｎ含有量が０．００５％以下であり、残部はＦｅおよび不純物であった。【０１０７】
【表３Ａ】
2019181952.tif 000007
【０１０８】
【表３Ｂ】
2019181952.tif 000008
【０１０９】
表３Ｂを参照すると、質量％で、Ｃｕ：０．０１％以上０．３０％以下、Ｓｎ：０．０１％以上０．３０％以下、Ｎｉ：０．０１％以上０．３０％以下、Ｃｒ：０．０１％以上０．３０％以下、またはＳｂ：０．０１％以上０．３０％以下のいずれか１種または２種以上を含有する成分組成を有する方向性電磁鋼板は、鉄損Ｗｐが０．７８０以下となり、鉄損Ｗｐがより低減されていることが分かった。【０１１０】
（実施例４）
質量％で、Ｃ：０．０８％、Ｓ：０．０２３％、酸可溶性Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．００８％を含有し、残部が表４に示す含有量のＳｉおよびＭｎと、Ｆｅおよび不純物とからなる鋼塊を作製した。該鋼塊を１３５０℃にて１時間加熱した後、熱間圧延を施すことで、板厚２．３ｍｍの熱延鋼板を得た。得られた熱延鋼板に最高温度１１００℃にて１４０秒間焼鈍する熱延板焼鈍を施し、板厚減量が２０μｍとなるように酸洗を施した後に冷間圧延を施すことで、板厚０．２３ｍｍの冷延鋼板を得た。【０１１１】
続いて、得られた冷延鋼板に、窒素雰囲気かつ露点温度−３０℃の雰囲気にて、表４で示す平均昇温速度Ｖａ（℃／ｓ）で急速昇温した後、湿水素雰囲気かつ８５０℃で１８０秒の間脱炭焼鈍を施す、一次再結晶焼鈍を施した。なお、平均昇温速度Ｖａ（℃／ｓ）は、５５０℃〜７００℃までの昇温速度の平均値とし、一次再結晶焼鈍の急速昇温の間、冷延鋼板の通板方向には、７．８４Ｎ／ｍｍ２の鋼板張力Ｓａを付与した。【０１１２】
次に、一次再結晶焼鈍後の冷延鋼板の表面に、ＭｇＯを含む焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施すことで仕上焼鈍板を得て、その仕上焼鈍板を水洗した。その後、仕上焼鈍板の表面に、リン酸アルミニウムおよびコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を塗布した後、絶縁被膜の焼付および鋼板の平坦化を目的とする平坦化焼鈍を施すことで、板厚が０．１５ｍｍ以上０．２３ｍｍ以下の方向性電磁鋼板を得た。ここで、平坦化焼鈍の到達温度Ａｆは８５０℃とし、８００℃以上の保持時間Ｔｆは４０秒とし、鋼板張力Ｃｆは９．８Ｎ／ｍｍ２とした。【０１１３】
以上の方法により得られた方向性電磁鋼板について、実施例１と同様の方法により、磁束密度Ｂ８値、鉄損Ｗｐ、Ｗｄ並びに珪素鋼板の成分組成および二次再結晶粒の平均粒径を測定した。【０１１４】
磁束密度Ｂ８値が１．９３０Ｔ以上、鉄損Ｗｐが０．８００以下、且つＷｐ／Ｗｄが、１．０３以上１．１５以下の場合、合格と判定した。いずれか一つでもこれらの条件を満たさない場合、不合格と判定し、表中の評価の欄に「Ｃ」と記載した。条件Ｄ５は、鋼塊中のＳｉ含有量が多く、冷間圧延を行うことができなかったため、不合格と判定し、磁束密度Ｂ８値等の測定を省略し、評価の欄に「Ｃ（圧延不可）」と記載した。また合格と判定された例の鉄損Ｗｐについて、実施例１と同様の基準に基づいて、Ｓ（極めて良好）、Ａ（より良好）、Ｂ（良好）で評価した。【０１１５】
方向性電磁鋼板の製造条件、および測定結果および評価結果を表４に示す。なお、本発明例は、珪素鋼板の成分組成について、ＳおよびＳｅの合計の含有量が０．００５％以下であり、酸可溶性Ａｌ含有量が０．０１％以下であり、Ｎ含有量が０．００５％以下であり、残部はＦｅおよび不純物であった。【０１１６】
【表４】
2019181952.tif 000009
【０１１７】
表４を参照すると、質量％で、Ｓｉ含有量が２．５％以上４．５％以下の範囲、あるいはＭｎ含有量が０．０１％以上０．１５％以下の範囲を外れる方向性電磁鋼板は、鉄損Ｗｐが劣化することが分かった。【０１１８】
（実施例５）
質量％で、Ｃ：０．０８％、Ｓｉ：３．３％、Ｍｎ：０．０８％、Ｓ：０．０２４％、酸可溶性Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．００８％を含有し、残部がＦｅおよび不純物とからなる鋼塊を作製した。該鋼塊を１３５０℃にて１時間加熱した後、熱間圧延を施すことで、板厚２．３ｍｍの熱延鋼板を得た。得られた熱延鋼板に最高温度１１００℃にて１４０秒間焼鈍する熱延板焼鈍を施し、板厚減量が５０μｍとなるように酸洗を施した後に冷間圧延を施すことで、板厚０．２３ｍｍの冷延鋼板を得た。【０１１９】
続いて、得られた冷延鋼板に、水素３ｖｏｌ％−窒素９７ｖｏｌ％かつ露点温度−３０℃の雰囲気にて、表５Ａに示す平均昇温速度Ｖａ（℃／ｓ）で急速昇温した後、湿水素雰囲気かつ８５０℃で１８０秒の間脱炭焼鈍を施す、一次再結晶焼鈍を施した。なお、平均昇温速度Ｖａ（℃／ｓ）は、５５０℃〜７００℃までの昇温速度の平均値とし、一次再結晶焼鈍の急速昇温の間、冷延鋼板の通板方向には、表５Ａに示す鋼板張力Ｓａ（Ｎ／ｍｍ２）を付与した。【０１２０】
次に、一次再結晶焼鈍後の冷延鋼板の表面に、ＭｇＯを含む焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施すことで仕上焼鈍板を得て、その仕上焼鈍板を水洗した。その後、仕上焼鈍板の表面に、リン酸アルミニウムおよびコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を塗布した後、絶縁被膜の焼付および鋼板の平坦化を目的とする平坦化焼鈍を施すことで、板厚が０．１５ｍｍ以上０．２３ｍｍ以下の方向性電磁鋼板を得た。ここで、平坦化焼鈍の到達温度Ａｆは８５０℃とし、８００℃以上の保持時間Ｔｆは４０秒とし、鋼板張力Ｃｆは９．８Ｎ／ｍｍ２とした。【０１２１】
以上の方法により得られた方向性電磁鋼板について、実施例１と同様の方法により、磁束密度Ｂ８値、鉄損Ｗｐ、Ｗｄ並びに珪素鋼板の成分組成および二次再結晶粒の平均粒径を測定した。【０１２２】
鉄損Ｗｐが０．８００以下、磁束密度Ｂ８値が１．９３０Ｔ以上、且つＷｐ／Ｗｄが１．０３以上１．１５以下である場合、合格と判定した。いずれか一つでもこれらの条件を満たさない場合、不合格と判定し、表中の評価の欄に「Ｃ」と記載した。また合格と判定された例の鉄損Ｗｐについて、実施例１と同様の基準に基づいて、Ｓ（極めて良好）、Ａ（より良好）、Ｂ（良好）で評価した。【０１２３】
方向性電磁鋼板の製造条件、測定結果および評価結果を表５Ａおよび表５Ｂに示す。なお、本発明例は、珪素鋼板の成分組成において、ＳおよびＳｅの合計の含有量が０．００５％以下であり、酸可溶性Ａｌ含有量が０．０１％以下であり、Ｎ含有量が０．００５％以下であり、残部はＦｅおよび不純物であった。【０１２４】
【表５Ａ】
2019181952.tif 000010
【０１２５】
【表５Ｂ】
2019181952.tif 000011
【０１２６】
表５Ｂを参照すると、二次再結晶粒の平均粒径が１０ｍｍ以上５０ｍｍ以下の範囲を外れる、あるいは磁束密度Ｂ８が１．９３０Ｔ未満である場合、鉄損Ｗｐが劣化することが分かった。【０１２７】
（実施例６）
質量％で、Ｃ：０．０８％、Ｓｉ：３．３％、Ｍｎ：０．０８％、Ｓ：０．０２５％、酸可溶性Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．００８％を含有し、残部がＦｅおよび不純物とからなる鋼塊を作製した。該鋼塊を１３５０℃にて１時間加熱した後、熱間圧延を施すことで、板厚２．１ｍｍの熱延鋼板を得た。得られた熱延鋼板に最高温度１１００℃にて１４０秒間焼鈍する熱延板焼鈍を施し、板厚減量が２０μｍとなるように酸洗を施した後に冷間圧延を施すことで、冷延鋼板を得た。なお、冷間圧延では、最終的に得られる方向性電磁鋼板が表６に示す板厚となるように累積圧下率を制御した。【０１２８】
続いて、得られた冷延鋼板に、水素２ｖｏｌ％−窒素９８ｖｏｌ％かつ露点温度−３０℃の雰囲気にて、５５０℃〜７００℃の平均昇温速度Ｖａが１０００℃／ｓとなるように急速昇温した後、湿水素雰囲気かつ８５０℃で１８０秒の間脱炭焼鈍を施す、一次再結晶焼鈍を施した。なお、一次再結晶焼鈍の急速昇温の間、冷延鋼板の通板方向には、７．８４Ｎ／ｍｍ２の鋼板張力Ｓａを付与した。【０１２９】
次に、一次再結晶焼鈍後の冷延鋼板の表面に、ＭｇＯを含む焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施すことで仕上焼鈍板を得て、その仕上焼鈍板を水洗した。その後、仕上焼鈍板の表面に、リン酸アルミニウムおよびコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を塗布した後、絶縁被膜の焼付および鋼板の平坦化を目的とする平坦化焼鈍を施すことで、方向性電磁鋼板を得た。ここで、平坦化焼鈍の到達温度Ａｆは８５０℃とし、８００℃以上の保持時間Ｔｆは４０秒とし、鋼板張力Ｃｆは９．８Ｎ／ｍｍ２とした。【０１３０】
以上の方法により得られた方向性電磁鋼板について、実施例１と同様の方法により、磁束密度Ｂ８値、鉄損Ｗｐ、Ｗｄ並びに珪素鋼板の成分組成および二次再結晶粒の平均粒径を測定した。【０１３１】
鉄損Ｗｐが０．８００以下、磁束密度Ｂ８値が１．９３０Ｔ以上、且つＷｐ／Ｗｄが１．０３以上１．１５以下である場合、合格と判定した。いずれか一つでもこれらの条件を満たさない場合、不合格と判定し、表中の評価の欄に「Ｃ」と記載した。合格と判定された例の鉄損Ｗｐについて、実施例１と同様の基準に基づいて、Ｓ（極めて良好）、Ａ（より良好）、Ｂ（良好）で評価した。【０１３２】
方向性電磁鋼板の製造条件、測定結果および評価結果を表６に示す。なお、本発明例は、珪素鋼板の成分組成において、ＳおよびＳｅの合計の含有量が０．００５％以下であり、酸可溶性Ａｌ含有量が０．０１％以下であり、Ｎ含有量が０．００５％以下であり、残部はＦｅおよび不純物であった。【０１３３】
【表６】
2019181952.tif 000012
【０１３４】
表６の結果を参照すると、板厚が０．１５ｍｍ以上０．２３ｍｍ以下の方向性電磁鋼板は、判定がＢ以上（良好以上）となることが分かった。【０１３５】
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について詳細に説明したが、本発明はかかる例に限定されない。本発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、これらについても、当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【産業上の利用可能性】
【０１３６】
本発明に係る上記一態様によれば、より低鉄損の方向性電鋼板を製造することが可能である。具体的には、本発明に係る上記一態様によれば、一次再結晶焼鈍後に、磁気特性が良好なＧｏｓｓ方位の結晶粒が増加するため、二次再結晶後の結晶粒のＧｏｓｓ方位への集積度を向上させつつ、結晶粒を小径化させた方向性電磁鋼板を製造することができる。そのため、鉄損値をより低減させた方向性電磁鋼板を製造することができる。また、本発明の別の態様によれば、磁区制御処理を施されずとも、鉄損が低減された方向性電磁鋼板を提供することができる。
【図１】
2019181952.tif 000013
【国際調査報告】
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2019181952.tif 000015
2019181952.tif 000016