(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン単結晶引上げ装置の解体方法であって、チャンバを解体する前に少なくとも１回、空気をチャンバおよび／または排ガス配管内に導入し、外界と遮断した後、導入空気を排気し、その後チャンバを解体することを特徴とするシリコン単結晶引上げ装置の解体方法。
【請求項２】
前記空気の導入に排ガス配管のリーク弁を使用することを特徴とする請求項１に記載したシリコン単結晶引上げ装置の解体方法。
【請求項３】
シリコン単結晶引上げ装置における排ガス配管であって、該排ガス配管にリーク弁を設けるとともに、配管全体を導体管で配管し、該導体管に接地アースを設けたことを特徴とするシリコン単結晶引上げ装置における排ガス配管。
【請求項４】
前記排ガス配管が継ぎ目のないシームレス管であることを特徴とする請求項３に記載したシリコン単結晶引上げ装置における排ガス配管。
【請求項５】
前記排ガス配管のエルボ部分に盲蓋を設けたことを特徴とする請求項３または請求項４に記載したシリコン単結晶引上げ装置における排ガス配管。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコン単結晶引上げ装置における解体方法および排ガス配管に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体集積回路の基板として使用されるシリコン単結晶ウエーハは、チョクラルスキー法（ＣＺ法）によりシリコン単結晶を引上げて製造される。
ここで図２に例示した従来のＣＺ法シリコン単結晶引上げ装置とその排ガス配管について説明する。
【０００３】
シリコン単結晶引上げ装置１は、プルチャンバ２とメインチャンバ３をゲートバルブ４を介して結合したチャンバから構成され、メインチャンバ３の下部に排ガス配管６を接続した構造になっている。
【０００４】
そしてメインチャンバ３内に設置した石英ルツボ（不図示）内に原料の多結晶シリコンを充填し、石英ルツボを黒鉛ルツボで保持してその外周に設けた円筒状の黒鉛ヒータで加熱し、多結晶シリコンを溶融した後、プルチャンバ２上部の結晶巻上げ機構（不図示）からワイヤを繰り出して単結晶の種結晶をシリコン融液に浸し、石英ルツボと種結晶をそれぞれ反対方向に回転させながら、種結晶をシリコン融液より引上げて単結晶を所望の直径と長さまで成長させることができる構成になっている。
【０００５】
単結晶引上げ中は、プルチャンバ２の上部からアルゴン等の不活性ガスを導入してシリコン酸化物等の反応生成物を排除して単結晶の汚染を防止し、メインチャンバ３下部からの排ガス配管６により排気している。排ガス配管６には、排気ボール弁１５、真空ポンプ１１およびブロア１２等が接続されており、最終的には排ガスを大気中に放出している。
真空ポンプ以降の排ガス配管６としては、塩化ビニル等のプラスチック管やプラスチック製のフレキシブル管が大量に使用され、ユーティリティ配管１４を避けるエルボ１３（屈曲部）箇所も多い配管となっている。
【０００６】
そして引上げられた単結晶棒は、プルチャンバ２内に引き込まれ、ゲートバルブ４を閉じて、メインチャンバ３とは遮断される。その後冷却を待って、プルチャンバ２に設けられた単結晶棒取り出し用のプルチャンバドア５からチャンバ外へ搬出する。あるいは単結晶製造が終了した後に炉内温度が所定温度に冷却されてから単結晶棒をプルチャンバドア５から取り出すことができる。
【０００７】
単結晶棒の取り出し完了後、単結晶育成中に引上げ装置チャンバやルツボ、ヒータ、断熱材等の炉内部材（以下、ホットゾーンということがある）あるいは主に排ガス配管に付着したシリコン酸化物を除去したり、消耗部品等の交換を行い、次回の引上げに備えるために単結晶引上げ装置の解体、整備作業に入る。
【０００８】
先ず、プルチャンバ２を引上げ装置横へ移動し、続いてメインチャンバ３を引上げ装置横へ移動する。次に、ルツボ、ヒータ、断熱材等の炉内部材を引上げ装置外へ搬出して解体し、清掃、整備、交換作業を行う。これらの作業終了後上記と逆の順序で炉内部材を引上げ装置の原位置に移動、組立てた後、メインチャンバ３を元の位置に戻して所定のルツボや原料を仕込み、最後にメインチャンバ３上にプルチャンバ２を設置してメンテナンスおよび仕込みを完了し、次の単結晶引上げに備えることになる。
【０００９】
この単結晶の育成中に、シリコン融液により石英ルツボ内面が侵蝕され、石英（ＳｉＯ2 ）とシリコン（Ｓｉ）が反応してシリコン酸化物（ＳｉＯX 、以下活性シリコン酸化物ということがある）を生成し、融液表面から活性シリコン酸化物のガスとして気化する。気化した活性シリコン酸化物は、融液上部から流入する不活性ガスと混合して、真空ポンプ１１により排ガス配管６を通って炉外へ排出される。この気化した活性シリコン酸化物を含んだ不活性ガスを排気する際、気体の活性シリコン酸化物が炉内の比較的低温な部材と接触して冷却され、さらに低温の排ガス配管６の内面に接触するとそこに粉塵となって付着し堆積するようになる。結晶成長速度が１ｍｍ／ｍｉｎ前後であるシリコン単結晶の育成は長時間を要するため、単結晶製造中に多量の活性シリコン酸化物が生成し、主として不活性ガスを排気する排ガス配管内面に付着してゆき、数ｍｍ厚さの堆積層を形成するようになる。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
上記したように排ガス配管内に堆積した活性シリコン酸化物は単結晶育成終了後もしばらくは高温の粉末状であり、単結晶引上げ装置の解体時に外界の空気と反応した際には発火する恐れがあった。このため、排ガス配管には圧抜き弁などを備えて万が一に対処しているが、排ガス配管内を清掃する時に局部的に小発火することがあった。このため、配管の一部が破損したりすることもあった。
【００１１】
そこで本発明は、このような従来の問題点に鑑みてなされたもので、単結晶引上げ装置の解体に際し、特に排ガス配管の管内清掃作業におけるこのような小発火を未然に防止するため、排ガス配管内に堆積している活性シリコン酸化物を不活性化した後にチャンバを解体することができるシリコン単結晶引上げ装置の解体方法を提供すると共に、管内に活性シリコン酸化物の堆積が少なく、かつ、管内が簡単に掃除できる排ガス配管を提供することを主たる目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために本発明に関わるシリコン単結晶引上げ装置の解体方法は、シリコン単結晶引上げ装置の解体方法であって、チャンバを解体する前に少なくとも１回、空気をチャンバおよび／または排ガス配管内に導入し、外界と遮断した後、導入空気を排気し、その後チャンバを解体することを特徴としている（請求項１）。
【００１３】
このようにすれば、チャンバおよび／または排ガス配管内に導入した空気を排ガス配管内を通して強制的に排気することになるので、特に排ガス配管内面に堆積している活性シリコン酸化物は空気によって酸化されて不活性なシリコン酸化物になり、同時に空気中の水分と反応して発生した水素ガスは導入空気流によって十分希釈され、管内に滞留することなく排気されるので、チャンバおよび／または排ガス配管内の発火因子の殆どを排除することができる。従って、その後のチャンバの解体作業や排ガス配管の清掃作業を極めて安全に行うことができる。
【００１４】
この場合、空気の導入に、排ガス配管のリーク弁を使用することが好ましい（請求項２）。
このようにすると、直接排ガス配管内全体に空気がゆきわたり、排ガス配管内面に堆積している活性シリコン酸化物の不活性化反応が容易に進行して、効率よく不活性シリコン酸化物とすることができる。また、単結晶棒取り出し用のプルチャンバドアを開閉して空気を導入するのに比べて、簡単な操作で排ガス配管内に空気を導入する作業をすることができ、作業時間を短縮できる利点がある。
【００１５】
本発明に関わるシリコン単結晶引上げ装置における排ガス配管では、排ガス配管にリーク弁を設けたことを特徴としている（請求項３）。
このようにすれば、上記のように簡単に排ガス配管内に空気を導入して、活性シリコン酸化物を不活性化することができる。
【００１６】
そしてこの場合、排ガス配管全体を導体管で配管し、該導体管に接地アースを設けておくことが好ましい。
このようにすれば、導体管内で発生する恐れのある静電気を速やかに除去することができ、導体管内での発火の可能性を一層低減することができる。
【００１７】
そしてこの場合、排ガス配管が継ぎ目のないシームレス管であることが好ましい（請求項４）。
このようにすれば、排ガス配管内には継ぎ目による凹凸や面粗れがないので活性シリコン酸化物が配管内面に堆積する量を少なくすることができる。
【００１８】
さらにこの場合、排ガス配管のエルボ部分に盲蓋を設けたものとすることが好ましい（請求項５）。
このようにすれば、シリコン単結晶引上げ装置の解体作業に伴う排ガス配管内の点検（例えば、活性シリコン酸化物の付着状態の観察）や清掃作業を容易に行うことができ、清掃後に活性シリコン酸化物の取り残しが発生することもない。
【００１９】
【発明の実施の形態】
本発明者等は、シリコン単結晶引上げ装置の解体時や排ガス配管掃除時に発火が発生する原因は、主として活性シリコン酸化物と空気中の水分（水蒸気）が反応して水素ガスが発生することにあると推定し、次のような調査、実験でこれを確認した。
【００２０】
シリコン単結晶を育成する前に排ガス配管の途中にサンプリング用トラップ( 密封可能な容器) を取り付け、単結晶育成中にトラップ内面に活性シリコン酸化物を堆積させ、単結晶育成終了後に空気と未反応の活性シリコン酸化物を含んだ炉内ガスを前記トラップ内に採取し、該トラップ内に純水を導入して反応させたところ、およそ１６０００ｐｐｍという高濃度の水素が検出された。空気中の水素が燃焼する濃度範囲の下限が４％（４００００ｐｐｍ）であることから、条件によっては発火、燃焼する危険性が高いことが判る。
【００２１】
排ガス配管内の活性シリコン酸化物が発火する危険性を回避するためには、活性シリコン酸化物が空気中の酸素や水分により十分酸化され、不安定なＳｉＯX から安定で不活性なＳｉＯ2 に変化することが重要である。しかし、活性シリコン酸化物が冷めない内に急激に酸化されると、発生した水素が酸化物の熱により発火する可能性が高いと考えられる。従って、この発生した水素をすばやく除去することが必要となる。
【００２２】
この推論を実証するために、シリコン単結晶引上げ装置の排ガス配管に前記と同様のサンプリング用トラップを設け、シリコン単結晶育成後の排ガス配管内の窒素ガス中の酸素濃度を徐々に上げて排気し、その後酸素と反応したシリコン酸化物を含んだ炉内ガスをトラップ内に採取し、前記と同様にトラップ内に純水を導入して反応させたところ、水素濃度がおよそ４０００ｐｐｍ（約０．４％）と検出され、燃焼下限値の約１／１０にまで減少していることが判った。
【００２３】
以上述べた知見を基にして、本発明では、シリコン単結晶引上げ装置の解体に際し、先ずチャンバを解体する前に、少なくとも１回、空気をチャンバおよび／または排ガス配管内に導入し、外界と遮断した後、導入空気を排気し、その後チャンバを解体するようにした。
このように本発明では、導入された空気を一旦排気することにより、排ガス配管内の活性シリコン酸化物を確実に不活性化することができるとともに、この時発生する水素もすばやく排出して、酸化物が発火するようなことはなくなった。
【００２４】
具体的には、図１に示した本発明の排ガス配管を具備したシリコン単結晶引上げ装置において、例えば次のような順序でシリコン単結晶引上げ装置の解体を行った。
先ずシリコン単結晶引上げ装置１のプルチャンバ２内に収容した単結晶棒を取り出した後、チャンバを解体する前に、プルチャンバ２の単結晶棒取り出し用のプルチャンバドア５およびゲートバルブ４を開き、この状態で外界空気を数分間チャンバ内に取り込む。その後ドア５を閉じ、真空ポンプ１１にてチャンバ内の不活性ガス（Ａｒ）と空気の混合ガスを、排ガス配管６を通して、チャンバ内が約１００ｍｂａｒになるように排気ボール弁１５を絞って約１０分間真空排気する。この真空排気を少なくとも１回、好ましくは２回以上行うことが重要である。
【００２５】
このように、真空ポンプにより強制的に排ガス配管を通して空気を排気することにより、排ガス配管内に堆積している活性シリコン酸化物と空気（含水分）とを徐々に反応させ、排ガス配管内の活性シリコン酸化物を不活性化することができるとともに、発生した水素ガスも速やかに希釈されて排気することができるので、その後のシリコン単結晶引上げ装置の解体、および排ガス配管内の清掃作業に伴って発生し易い発火、燃焼等を防止することができる。
【００２６】
また、排ガス配管内に外界の空気を導入するには、前述のようにプルチャンバから入れることもできるが、排ガス配管６のメインチャンバ３側入口付近にリーク弁７を設けて、このリーク弁７を開放して外界の空気を導入するようにしても良い。リーク弁７を設けて空気を導入すると、単結晶棒取り出し用のプルチャンバドア５を開閉するのに比べて、直接排ガス配管内に空気を入れることができるとともに、簡単な操作で作業することができ、効率的で作業時間も短縮できる利点がある。
【００２７】
さらに排ガス配管内に付着、堆積する活性シリコン酸化物が少ないほど発火等の可能性が少ないため、排ガス配管内に活性シリコン酸化物が堆積しにくいように排ガスがスムーズに流れる配管構造が好ましく、かつ、堆積したシリコン酸化物を除去するために排ガス配管を清掃する回数が多いほど好ましい。しかし、単結晶引上げ装置の周辺には不活性ガスの供給設備配管、排ガス回収設備配管および冷却水配管等のユーティリティ配管１４が存在し、これら配管の流路が排ガス配管内の排ガスのスムーズな流れを妨げないように配管することは困難であり、どうしても曲折した箇所が数箇所できてしまう。そして、これらの曲折した部分（エルボ）に活性シリコン酸化物が特に堆積し易い傾向があり、また、清掃する場合に掃除用ブラシが通り難いために、清掃しても酸化物を除去しきれないことが多かった。また、例えば真空ポンプ以降の排ガス配管の材質が塩ビ等の不導体であると、静電気の発生により管内に堆積した活性シリコン酸化物が着火する心配もある。
【００２８】
そこで本発明に関わるシリコン単結晶引上げ装置における排ガス配管６は、例えばメインチャンバ３から真空ポンプ１１まではフレキシブル導体管８を使用し、真空ポンプ１１からブロア１２までは導体管９を使用し、共に接地アース１０を設けている。また、各種ユーティリティ配管１４を回避するのに、エルボ１３（屈曲部）を出来るだけ使用せず、直管で配管した。止むを得ず使用したエルボ１３部分には盲蓋２０を設けている。
【００２９】
また、本発明に関わるシリコン単結晶引上げ装置における排ガス配管の発明では、ステンレス鋼管、鋼管（ＳＧＰ）、フレキシブル鋼管等を使用して、配管全体を導体管で配管し、導体管に接地アースを設けておくようにした。
このようにすれば、導体管内で発生する恐れのある静電気を速やかに除去することができ、これが原因で発火するようなこともない。
【００３０】
そしてこの場合、排ガス配管が継ぎ目のないシームレス管であることが好ましく、シームレス導体管で配管した排ガス配管内には継ぎ目による凹凸や面粗れがないので、特に継ぎ目位置に活性シリコン酸化物等の粉塵が堆積する量を少なくすることができる。以上、述べたような配管構造とすることで、発火、燃焼等が発生する可能性は殆どなくなり、排ガス配管の安全性を保持することができる。
【００３１】
さらに、排ガス配管のエルボ部分に盲蓋を設けるのが好ましい。
排ガス配管には曲折箇所が可能な限り少なくなるように配管するが、止む無く屈折した配管部分には、堆積した活性シリコン酸化物を除去し易いように配管のエルボ部分にＴ字型の継ぎ手を設け、その開口部に開閉が容易な盲蓋を取り付けることで、管内清掃作業時は、この盲蓋をはずして屈折部の清掃を容易に行うことができるようにした。
【００３２】
具体的な盲蓋とその開閉機構の一例を図３に示した。
この盲蓋とその開閉機構は、Ｔ字型継ぎ手の開口部２４に盲蓋２０をかぶせ、クランプ２１を盲蓋２０に対して垂直に立て、押えネジ２３を回して押え板２２を盲蓋２０に圧着して開口部２４を閉じるようになっている。開口は逆の手順で行うことができるワンタッチ式の開閉機構である。
【００３３】
【実施例】
以下、本発明の実施例と比較例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例）
シリコン単結晶を引上げる前に排ガス配管の途中にサンプリング用トラップ（密封可能な容器）を取り付け、単結晶引上げ中にトラップ内面に活性シリコン酸化物が堆積するようにした。
シリコン単結晶の育成終了後、結晶をプルチャンバ内に引上げ、ゲートバルブを閉めた後、プルチャンバドアから結晶を取り出した。単結晶引上げ装置内の石英ルツボ内に残余したシリコン融液が固化して十分に冷却されるまで、メインチャンバ内を大気圧のアルゴンガス雰囲気で密封して２時間程放置した後、ゲートバルブとプルチャンバの単結晶取り出し用ドアを１０分間開放し、外界の空気を導入した。その後、前記ドアを閉じて外界と遮断した後、引上げ装置の排ガス配管に接続している真空ポンプにてプルチャンバおよびメインチャンバ内の不活性ガス（Ａｒ）と空気の混合ガスを１０分間ほど排気し、排ガス配管内の活性シリコン酸化物と空気とを徐々に反応させた。
【００３４】
前記１０分間の排気作業を終了した後、引上げ装置内にＡｒガスを導入し、前記サンプリング用トラップを含む排ガス配管内と引上げ装置内を大気圧にした。その後、空気中の酸素と反応したシリコン酸化物を含んだ炉内ガスを前記トラップ内に密封して採取し、該トラップ内に純水を導入して反応させたところ、水素ガス濃度がおよそ３８００ｐｐｍ（約０．３８％）と検出され、水素ガスの燃焼濃度範囲下限値の１／１０以下となり、発火、燃焼等の可能性は殆どないことがわかった。
【００３５】
（比較例）
シリコン単結晶を引上げる前に排ガス配管の途中にサンプリング用トラップを取り付け、単結晶引上げ中にトラップ内面に活性シリコン酸化物が堆積するようにした。
実施例と同様にしてシリコン単結晶を引上げて取り出した後、単結晶引上げ装置内の石英ルツボ内に残余したシリコン融液が固化して十分に冷却されるまで、前記メインチャンバ内を大気圧のアルゴンガス雰囲気で密封して２時間程放置した後、ゲートバルブを開き、プルチャンバとメインチャンバを切り離して開放した。メインチャンバ内を開放して１０分間程経過した後、空気中の酸素と反応したシリコン酸化物を含んだ炉内ガスをトラップ内に密封して採取し、トラップ内に純水を導入して反応させたところ、水素ガス濃度がおよそ１９５００ｐｐｍ（約１．９５％）と検出され、水素ガスの燃焼濃度範囲下限値の約１／２となった。
【００３６】
比較例において、実施例に比較して水素が高濃度で検出された理由は、単にチャンバ内を開放しただけでは、排ガス配管内に空気が十分流れ込まないため、活性シリコン酸化物の堆積層の表面だけが空気と反応し、堆積層の内部には未反応の活性シリコン酸化物が残存しているものと考えられる。従って、実施例のようにチャンバ内に導入した空気を少なくとも１回は真空ポンプで排ガス配管を通して強制的に排気する工程が必要である。
【００３７】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００３８】
【発明の効果】
本発明によれば、チャンバを解体する前に少なくとも１回、空気をチャンバおよび／または排ガス配管内に導入し、外界と遮断した後、導入空気を強制的に排気するので、排ガス配管内に堆積層を形成している活性シリコン酸化物は導入空気と十分反応して不活性化され、発生した水素ガスも速やかに希釈され排気される。従って、排ガス配管内を清掃する時等に活性シリコン酸化物が発火したり、燃焼を起こしたりするようなことはない。
【００３９】
また、排ガス配管内に外界の空気を取り込むためのリーク弁を設け、排ガス配管内に活性シリコン酸化物が付着しにくく、かつ、静電気が発生しにくい導体管で配管し、接地アースを設けた配管構造としたことで、排ガス配管内に容易に空気を取り込むことができ、簡単に活性シリコン酸化物を不活性化することができるようになり、また静電気が原因で発火することもなくなった。さらに、シームレス管を多用することで、活性シリコン酸化物が配管内に滞留したり付着、堆積しにくくなった。そして、配管のエルボ部分にＴ字型継ぎ手を設け、その開口部に開閉が容易な盲蓋を取り付けることで、排ガス配管の清掃が簡単に行えるようになった。従って、排ガス配管内に活性シリコン酸化物が堆積しにくく、例え堆積したとしても、容易に不活性化することができるとともに、簡単に除去できるため、排ガス配管内の清掃時にシリコン酸化物が発火したり燃焼したりすることは殆どない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のシリコン単結晶引上げ装置における排ガス配管の一例を示す説明図である。
【図２】従来のシリコン単結晶引上げ装置における排ガス配管を示す説明図である。
【図３】盲蓋とその開閉機構の一例を示す説明図である。
【符号の説明】
１…シリコン単結晶引上げ装置、  ２…プルチャンバ、
３…メインチャンバ、  ４…ゲートバルブ、  ５…プルチャンバドア、
６…排ガス配管、  ７…リーク弁、  ８…フレキシブル導体管、
９…導体管、  １０…接地アース、  １１…真空ポンプ、  １２…ブロア、
１３…エルボ（屈曲部）、  １４…ユーティリティ配管、
１５…排気ボール弁、
２０…盲蓋、  ２１…クランプ（締め具）、  ２２…押え板、
２３…押えネジ、  ２４…Ｔ字型継ぎ手の開口部。
【図１】
0003846620.tif 000002
【図２】
0003846620.tif 000003
【図３】
0003846620.tif 000004