(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ウールグリースまたはラノリンを非極性有機溶剤に溶解させたものを、吸着剤を充填した吸着塔に通液し、ウールグリースまたはラノリン中の極性化合物を吸着剤に吸着させ、通過液から非極性の吸着精製ラノリンをうるとともに、吸着剤に吸着させたウールグリースまたはラノリン中の極性化合物を、極性有機溶剤を通液することによって溶離させて回収し、ついで、吸着剤を充填した吸着塔を加熱することにより吸着剤を乾燥させたのちウールグリースまたはラノリンの分離精製を繰り返し行なう工業的な装置であって、ウールグリースまたはラノリンの分離精製を行なう吸着剤を充填した吸着塔が複数本並列に連結され、加熱用ジャケット内に設けられており、その個々の吸着塔の横断面の内側に内接する最大円の直径ｄｃｍ、その横断面の内側に外接する最小円の直径をＤｃｍとし、横軸にＤ、縦軸にＤ／ｄをとった直交座標中の４点、Ｋ（３、１）、Ｌ（１２、１）、Ｍ（２２、３）およびＮ（２２、５）を頂点とする四辺形に含まれるようなＤおよびＤ／ｄの値を有し、かつ、吸着塔の長さが吸着塔の横断面積と同面積の円の直径の５〜５０倍であり、すべての吸着剤から最も近い吸着塔内表面までの距離が６ｃｍ以下であり、吸着塔横断面積の合計が２００〜５０００ｃｍ2であり、吸着塔の有効長さが０．３〜６ｍであり、となりあう吸着塔の間隙が少なくとも１〜３ｃｍであることを特徴とする吸着ラノリン製造装置。
【請求項２】
ウールグリースまたはラノリンを非極性有機溶剤に溶解させたものを、吸着剤を充填した吸着塔に通液し、ウールグリースまたはラノリン中の極性化合物を吸着剤に吸着させ、通過液から非極性の吸着精製ラノリンをうるとともに、吸着剤に吸着させたウールグリースまたはラノリン中の極性化合物を、極性有機溶剤を通液することによって溶離させて回収し、ついで、吸着剤を充填した吸着塔を加熱することにより吸着剤を乾燥させたのちウールグリースまたはラノリンの分離精製を繰り返し行なう工業的な装置であって、ウールグリースまたはラノリンの分離精製を行なう吸着剤を充填した吸着塔の横断面の内側に内接する最大円の直径が１０ｃｍ以上でその横断面の内側に外接する最小円の直径が６０ｃｍ以下であり、かつ、該吸着塔の少なくとも内部に加熱用手段が設けられており、充填されたすべての吸着剤までの最も近い加熱用手段からの距離が最大６ｃｍであり、吸着塔の横断面積のうちの吸着剤が充填される部分の面積が６０〜２８００ｃｍ2であり、吸着塔の長さが０．５〜６ｍであることを特徴とする吸着ラノリン製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、吸着ラノリン製造装置に関する。さらに詳しくは、ウールグリースまたはラノリンに含まれる非極性ラノリンと極性ラノリンとを吸着塔により工業的に大量に分離精製し、吸着ラノリンを繰り返し製造する装置に関する。
【０００２】
なお、極性ラノリンは、ウールグリースまたはラノリン中に含有され、フリーのカルボキシル基、アミノ基、イミノ基、水酸基などを持っていて本発明に使用する吸着剤に吸着されやすいものであり、非極性ラノリンは、それらの基をもつ化合物がほとんど除去されたものである。
【０００３】
【従来の技術】
従来より、ウールグリースまたはラノリンを非極性有機溶剤に溶解したものを、吸着剤を充填した吸着塔に通液し、ウールグリースまたはラノリン中の極性化合物を吸着剤に吸着させ、通過液から非極性の吸着精製ラノリンをうるとともに、吸着剤に吸着させたウールグリースまたはラノリン中の極性化合物を、極性有機溶剤を通液することによって溶離させ回収することによってウールグリースまたはラノリンを分離精製する方法が知られている（特公昭５４−２１２０７号公報および特公昭５６−５７９９号公報）。
【０００４】
前記ウールグリースまたはラノリンの分離精製に用いた吸着剤を充填した吸着塔は、工業的な製造のばあいには再生して再使用されるが、再使用するためには、吸着剤への吸着性の高い、極性化合物の溶出に使用した溶剤をほぼ完全に吸着剤から除去することが必要である。
【０００５】
前記極性化合物の溶出に使用した溶剤をほぼ完全に吸着剤から除去する方法として工業的に一般に行なわれている方法は、吸着剤を吸着塔から取り出して乾燥させる方法である。
【０００６】
なお、実験室的な小スケールのばあい、吸着剤をカラムに充填したままカラム全体をリボンヒーターや熱風、水蒸気、熱媒体などで加熱しながらチッ素ガスなどを流して吸着剤に吸着した極性溶剤を蒸発させて吸着剤を乾燥させて再生させる方法についても本発明者らは検討してきており、たとえば直径２．５ｃｍ、長さ１ｍというようなカラムのばあいには約２〜３時間程度で乾燥させることができるというデータをえている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記工業的な製造のばあい、吸着剤の再生のために必要な吸着剤の取り出し、充填などに手数がかかり、生産性がよくない（たとえば吸着剤１００ｋｇのばあいでも２人で約１．５日かかる）などの問題がある。
【０００８】
また、カラムを加熱してチッ素ガスを流して乾燥させる方法のばあい、吸着分離量を増大させようとして直径１０ｃｍ、長さ２ｍのカラムにしたばあいには（直径２．５ｃｍ、長さ１ｍの３２倍の容量、吸着剤量として約１１ｋｇ）、乾燥に約８〜９時間程度を必要とし、また、直径２０ｃｍ、長さ２ｍのカラムにしたばあいには（１２８倍の容量）、乾燥に約２４〜３０時間程度を必要とするというように、吸着剤の乾燥に必要とする時間が極めて長くなってしまい、吸着分離量を増大させようとすればするほど、生産性が低下し、前記吸着剤を取り出し、乾燥させ、充填する方法よりも不利になる。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、前記のごときカラムを加熱してチッ素ガスを流して乾燥させる方法における問題を解決するために、ウールグリースまたはラノリン中の極性化合物を吸着させたのち、極性有機溶剤を通液することによって溶離させる吸着塔の横断面形状・寸法を、極性有機溶剤を蒸発させて吸着剤を乾燥させる際に行なう加熱を行ないやすい形状・寸法にし、吸着塔の内部まですみやかに加熱されるようにし、そのかわりに吸着塔の使用本数を増加させれば、カラムを加熱して乾燥させる方法でも処理量を増加させることができ、しかも乾燥時間も短かくすることができ、前記のごとき問題を解決しうるのではないかと考え、鋭意検討を重ねた結果、本発明を完成するに至った。
【００１０】
本発明は、
ウールグリースまたはラノリンを非極性有機溶剤に溶解させるなどして液化したものを、吸着剤を充填した吸着塔に通液し、ウールグリースまたはラノリン中の極性化合物を吸着剤に吸着させ、通過液から非極性の吸着精製ラノリンをうるとともに、吸着剤に吸着させたウールグリースまたはラノリン中の極性化合物を、極性有機溶剤を通液することによって溶離させて回収し、ついで、吸着剤を充填した吸着塔を加熱することにより吸着剤を乾燥させたのちウールグリースまたはラノリンの分離精製を繰り返し行なう工業的な装置であって、ウールグリースまたはラノリンの分離精製を行なう吸着剤を充填した吸着塔が複数本並列に連結され、加熱用ジャケット内に設けられており、その個々の吸着塔の横断面の内側に内接する最大円の直径ｄｃｍ、その横断面の内側に外接する最小円の直径をＤｃｍとし、横軸にＤ、縦軸にＤ／ｄをとった直交座標中の４点、Ｋ（３、１）、Ｌ（１２、１）、Ｍ（２２、３）およびＮ（２２、５）を頂点とする四辺形に含まれるようなＤおよびＤ／ｄの値を有し、かつ、吸着塔の長さが吸着塔の横断面積と同面積の円の直径の５〜５０倍であり、すべての吸着剤から最も近い吸着塔内表面までの距離が６ｃｍ以下であり、吸着塔横断面積の合計が２００〜５０００ｃｍ2であり、吸着塔の有効長さが０．３〜６ｍであり、となりあう吸着塔の間隙が少なくとも１〜３ｃｍであることを特徴とする吸着ラノリン製造装置、および
ウールグリースまたはラノリンを非極性有機溶剤に溶解させるなどして液化したものを、吸着剤を充填した吸着塔に通液し、ウールグリースまたはラノリン中の極性化合物を吸着剤に吸着させ、通過液から非極性の吸着精製ラノリンをうるとともに、吸着剤に吸着させたウールグリースまたはラノリン中の極性化合物を、極性有機溶剤を通液することによって溶離させて回収し、ついで、吸着剤を充填した吸着塔を加熱することにより吸着剤を乾燥させたのちウールグリースまたはラノリンの分離精製を繰り返し行なう工業的な装置であって、ウールグリースまたはラノリンの分離精製を行なう吸着剤を充填した吸着塔の横断面の内側に内接する最大円の直径が１０ｃｍ以上でその横断面の内側に外接する最小円の直径が６０ｃｍ以下であり、かつ、該吸着塔の少なくとも内部に加熱用手段が設けられており、充填されたすべての吸着剤までの最も近い加熱用手段からの距離が最大６ｃｍであり、吸着塔の横断面積のうちの吸着剤が充填される部分の面積が６０〜２８００ｃｍ2であり、吸着塔の長さが０．５〜６ｍであることを特徴とする吸着ラノリン製造装置
に関する。
【００１１】
【実施例】
本発明の装置は、ウールグリースまたはラノリンを非極性有機溶剤に溶解したものを、吸着剤を充填した吸着塔に通液し、ウールグリースまたはラノリン中の極性化合物を吸着剤に吸着させ、通過液から非極性の吸着精製ラノリンをうるための装置である。
【００１２】
前記ウールグリースは、羊毛に付着した茶褐色の獣臭のある油脂状物質を原毛洗浄廃液より分離回収したものであり、ウールグリースの他に、通常、タンパク質、毛片、塵埃、土砂などの夾雑物、およびウールグリース成分としての遊離ラノリンアルコール、遊離ラノリン脂肪酸などが含まれている。前記成分のうちの遊離のラノリン脂肪酸、ラノリンアルコールなどの極性化合物が、ウールグリース独特のベタツキ感や、におい、化粧品原料として使用したばあいの皮膚刺激の原因などになることが知られている。
【００１３】
また、前記ラノリンは、ウールグリースを濾過、酸処理、アルカリ処理、水洗、脱色、水蒸気脱臭などの処理のうちのどれかあるいは適当な組合わせを行なうことによってえられた黄色〜黄褐色の強粘性の軟膏様の物質であり、医薬品、化粧品原料として市販されているものも含まれる。
【００１４】
前記ウールグリースまたはラノリン（以下、ウールグリース等ともいう）を溶解するのに使用する非極性有機溶剤としては、ウールグリース等に含まれる夾雑物（タンパク質、毛片、塵埃、土砂など）以外の成分を溶解し、好ましくは沸点４０〜１２０℃程度の非極性有機溶剤があげられるが、これらに限定されるものではない。
【００１５】
このような非極性有機溶剤の具体例としては、たとえばｎ−ヘキサン、３−メチルペンタン、石油エーテル、ベンゼン、トルエン、シクロヘキサンのような脂肪族または芳香族炭化水素類、クロロホルム、四塩化炭素のようなハロゲン化炭化水素類、それらの混合物などがあげられるが、これらに限定されるものではない。これらのうちでは、ｎ−ヘキサン、石油エーテル、シクロヘキサンなどが人体に対する安全性、留去のしやすさなどの点から好ましい。
【００１６】
前記ウールグリース等を前記非極性有機溶剤に溶解させる際のウールグリース等と非極性有機溶剤との使用割合としては、ウールグリース等１部（重量部、以下同様）に対して非極性有機溶剤１．５〜７．５容量部、好ましくは２．０〜４．０容量部である。
【００１７】
なお、前記溶液中に夾雑物が不溶物として含まれているばあいには、不溶物を濾過（フィルタープレスなど）、デカンテーションなどの方法で除去したのち吸着剤を充填した吸着塔に通液するのが好ましい。
【００１８】
前記吸着剤としては、極性物質と非極性物質とに対する吸着性に差のあるものであれば使用しうるが、具体例としては、たとえば活性白土、酸性白土、ベントナイト、活性アルミナ、シリカゲル、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ゼオライト、それらの混合物などがあげられ、これらのうちでは活性アルミナ、シリカゲル、ケイ酸マグネシウム、活性白土が好ましい。これらの吸着剤の粒度は１６〜２００メッシュであるのが、吸着塔内で所望の強度を有し、均一に充填させやすいなどの点から好ましく、さらには３０〜２００メッシュであるのが好ましい。
【００１９】
前記のごとき吸着剤の見かけの比重は一般に０．４〜１．２程度であり、同じ吸着剤でも粒度およびその分布により異なる。
【００２０】
吸着剤を充填した吸着塔に、前記非極性有機溶剤にウールグリース等を溶解させた液を通液する通液条件としては、通常、室温で、ウールグリース等１部に対して吸着剤の量が２〜１０部、好ましくは２．５〜４部程度の割合になるように、また、液が１０〜３０分間程度吸着剤と接触するように通液するのが好ましい。
【００２１】
前記溶液を通液後、吸着剤１部に対して１〜３容量部程度の非極性溶剤で洗浄し、前記通液と洗液とをあわせて非極性溶剤を留去させることにより、非極性の吸着精製ラノリンがえられる。
【００２２】
一方、吸着剤に吸着したウールグリース等中の極性化合物は、洗液を通液後、極性有機溶剤を通液して溶離せしめられる。えられた溶離液から溶剤を留去することによってウールグリース等中の極性化合物が回収される。
【００２３】
前記極性有機溶剤としては、たとえばメタノール、エタノール、イソプロパノールのごときアルカノール類、酢酸エチルのようなそれらのエステル類、それらの混合物など沸点６０〜１２０℃程度の極性有機溶剤があげられるが、これらに限定されるものではない。
【００２４】
前記極性溶剤の使用量は、ウールグリース１部に対し２．５〜１５容量部程度であり、好ましくは５〜１０容量部である。
【００２５】
なお、吸着剤に吸着したウールグリース等中の極性化合物の溶離、さらには吸着剤を再生させるために流す極性有機溶剤の極性が高くなるほど前記極性化合物の残留率は低下するが、そののち行なわれる乾燥に時間がかかる。極性有機溶剤の極性をあげる１つの方法は、極性有機溶剤の含水率をあげることであるが、乾燥に時間がかかることを考慮すると５％程度以下の含水率にすることが好ましい。
【００２６】
吸着剤に吸着したウールグリース等中の極性化合物を溶離、回収したのちの吸着剤には極性有機溶剤が吸着しているが、要すれば吸着塔にチッ素ガスなどの気体を通気しながらまたは吸着塔内を減圧にしながら、さらには気体の通気と塔内の減圧とを併用しながら、たとえば吸着塔に付設してあるスチームジャケットなどの加熱用手段により１００〜１５０℃に加熱し、乾燥させることによってウールグリース等の分離精製に使用しうる吸着塔に再生することができる。この乾燥時間が短いほど精製の効率がよくなるが、工業的生産のばあい、１０時間以下程度であることが望ましい。
【００２７】
吸着塔を再生する際、必要なばあいに行なわれるチッ素ガスあるいは二酸化炭素などの不活性気体を通しながらまたは吸着塔内を減圧にしながら、加熱して乾燥させるときに目詰まり、乾燥むらなどがないようにするためには、できるだけ均一に吸着剤を充填するのが好ましい。
【００２８】
本発明において前記吸着剤を充填する吸着塔は、たとえば図１に示されているように、複数の吸着塔１ａ〜１ｂが並列に設けられている吸着塔である。
【００２９】
なお、図１における２、３は吸着塔固定部材兼シール部材、４は吸着剤、５は加熱用ジャケット、６はウールグリース等を溶解させた溶液用タンク、７は非極性溶剤用タンク、８は極性溶剤用タンク、９、１０は加熱用水蒸気または媒体導入ラインまたは排出ライン、１１は装置蓋部材、１２は装置底部材、１３は供給液用ライン、１４は回収液用ライン、１５は要すれば使用される乾燥用気体供給または減圧用ラインである。また、図２は図１におけるＡ−Ａ断面説明図であり、３本の横断面が円形の吸着塔が加熱用ジャケット５内に配置されている状態を説明するためのものである。さらに、図１の装置蓋部材１１から装置底部材１２にかけての断面説明図は、およそ図２中のＢ−Ｂ断面説明図にあたるものである。
【００３０】
図１に示すように吸着塔を複数本並列に設けるのは、つぎの理由による。
【００３１】
すなわち、ウールグリース等の分離精製を工業的に行ない、吸着剤をカラムの加熱により乾燥させる方法によるばあいの主要工程
（１）吸着剤を充填した吸着塔に原料のウールグリース等と非極性溶剤との溶液、ついで非極性溶剤を流し、流出液を集める
（２）極性溶剤を流して極性ラノリンを洗い出す
（３）吸着剤を加熱乾燥させる
のうち、（３）の吸着剤の加熱乾燥工程が最も長い時間を要し、それが全工程の所要時間に大きく影響する。そして、この乾燥時間は吸着塔の横断面積が大きく、形状が円に近いほど長くなる。したがって、吸着塔が細くて乾燥時の加熱が中心部まですみやかに行なわれるばあいを除き、たとえば図４に示すような吸着塔の中心部が加熱されやすい横断面形状、太さのものが有利である。
【００３２】
前記吸着塔の中心部まで加熱されやすい横断面形状としては、外部から加熱されるため、吸着塔の内表面からの距離が短いほど（吸着塔を構成する材料として熱伝導率の大きい鉄、ステンレスなどが使用されるため塔壁の厚さは考慮しなくてよい）、たとえば図４のように吸着塔の内側の長径（Ｄ）／短径（ｄ）の値が大きく短径の寸法が小さいものほど好ましい。
【００３３】
しかし、長径／短径の値を大きくするためにあまり短径の寸法を小さくすると、原料のウールグリース等を非極性ラノリンと極性ラノリンに分離するときの分離効率（わかれやすさ）が低下する。一方、短径の寸法をある程度の寸法にし、かつ長径／短径の値を大きくしようとしても、実用性、吸着塔を製造するための材料費、加工費が高くなり管の耐圧性も低下するなどの点から自ずから限界がある。横断面が円のときは既製の管が販売されているが、それ以外のばあいには管も注文生産になるので製造費が高く、また、管の耐圧性にも問題が出るばあいがある。その困難の度合はＤ／ｄの値が大きくなる程増す。したがってＤ／ｄがたとえば２．５以上のとき３０本以上の吸着塔を並列にするのは困難の度合が高い。
【００３４】
分離効率がよいかわるいかは、たとえば一定量の原料のウールグリース等から所定の非極性ラノリンをうるのに必要な非極性溶剤の量の差になってあらわれ、分離効率がよいばあいほど非極性溶剤の使用量が減少する。これは、吸着塔の横断面の部分部分における液の流速の差が小さいばあい、比較的均一に流れるので流出時間の差が少なく、分離効率がよくなるが、横断面にせまい部分があるばあいには、この部分の流速が小さくなり、流速の差が大きくなるためと考えられる。
【００３５】
原料のウールグリース等を非極性ラノリンと極性ラノリンとに分離するときの効率と吸着塔の横断面の形状との関係は、横断面の面積が同じばあい、円形のものの分離効率がよく、円形から楕円形に変形するにしたがって、また、正方形から長方形に変形するにしたがって、また、正三角形からその他の三角形に変形するにしたがって分離効率は低下する。
【００３６】
以上のことを総合すると、吸着塔の短径はある程度以下におさえ、乾燥工程における加熱を行ないやすくしながら、一方、処理量を多くするために吸着塔の横断面積を大きくし、かつ、分離効率をよくし実用性のある寸法にするという要件を満足させることが必要になる。
【００３７】
図１に記載の装置においては、これらの要件を満足させるために、特定の横断面を有する吸着塔を複数本設け、乾燥時間の短縮と処理量の増大などを、実用性のある寸法の装置の範囲で実現しているのである。
【００３８】
図１に記載の吸着塔の横断面は、図２にも示すように円形であるが、円形でないばあいも含めて詳細に説明すると、各吸着塔の横断面の内側に内接する最大円の直径ｄｃｍ、その横断面の内側に外接する最小円の直径をＤｃｍとし、横軸にＤ、縦軸にＤ／ｄをとった直交座標中の４点、Ｋ（３、１）、Ｌ（１２、１）、Ｍ（２２、３）およびＮ（２２、５）を頂点とする四辺形（図３参照）を頂点とする四辺形のなかに含まれるようなＤおよびＤ／ｄの値を有することが、非極性ラノリンと極性ラノリンとの分離性をよくし、溶媒の使用量を少なくし、また、極性ラノリンの溶出工程をできるだけ短時間におわらせるとともに、乾燥工程を短時間におわらせるなどの点から好ましい。
【００３９】
前記吸着塔の横断面形状の具体例としては、図４に示すごとき横断面形状、たとえば図２に記載のごとき円形を基調とするもの（たとえば図４（ａ）のごとき形状）、正方形や長方形などの四角形の相対する辺が円形のような形状になっているもの（たとえば図４ｂのごとき形状）、楕円形を基調とするもの（たとえば図４ｃのごとき形状）、三角形を基調とするもの（たとえば図４ｄのごとき形状）、星形を基調とするもの（たとえば図４ｅのごとき形状）などがあげられるが、これらに限定されるものではない。
【００４０】
さらに、乾燥工程を短時間にし（すなわち、外側から加熱するばあいに、最も近い管の内表面からの距離が最大６ｃｍ以下になり、加熱がされやすい形状で）、分離効率をよくし（すなわち、横断面に狭い部分がなく）、吸着塔１本あたりの処理量を多くし（すなわち、横断面積が大きく）、かつ、吸着塔を容易に製造することができるなどの点から好ましいのは、Ｄが３〜２２ｃｍでｄが３〜１２ｃｍでＤ／ｄが１〜５のものである。
【００４１】
なお、前記Ｄ−Ｄ／ｄ座標上の点Ｋ、Ｌ、Ｍ、Ｎを頂点とする四辺形の外側にＤ、Ｄ／ｄが存在するばあい、たとえばＤ／ｄがＫＬより小さいものは装置として作ることができない。また、ＬＭよりＤ／ｄが小さいものは吸着塔の乾燥時間が長くなり、工業的生産には適さない。さらに、ＭＮよりＤが大きくなると、このばあいも吸着塔の乾燥時間が著しく長くなり、実用的でなくなる。そして、ＮＫよりＤ／ｄが大きくなると、横断面の部分によって液の流れる速度が異なるためと思われるが、非極性ラノリンと極性ラノリンの分離効率がさがり、これを防ごうとすれば非極性溶剤および極性溶剤の使用量が増加したり、全体としての吸着量が減少したりする。また吸着塔の横断面積あたりの外壁の長さが長くなるから吸着塔を作製するときの材料および費用が多くなり、実用的ではない。
【００４２】
吸着塔の長さ（有効長さ）（吸着剤が充填される長さ）は０．３〜６ｍであるのが実用的な長さであり、１〜５ｍであるのがその吸着塔の架台や収能する建屋を作りやすい、吸着剤の充填抜取作業が行ないやすいなどの点から好ましい。また、横断面積の合計は２００〜５０００ｃｍ2 であることが、したがって、複数の吸着塔の本数としては３〜１００本程度であることが、１回のウールグリース処理量が１０〜１０００ｋｇになるという点から好ましい。
【００４３】
具体例に基づいて説明すると、たとえばウールグリース等１０ｋｇを処理する吸着剤量としては約３０〜６０ｋｇ程度になるが、見かけ比重が０．７のばあい吸着塔所望容積は約４３〜８６リットル程度になる。
【００４４】
この割合にしたがうと、ウールグリース等１００ｋｇを１度に処理するには吸着剤充填容積として約４３０〜８６０リットルが必要となり、たとえば後述する実施例８の横断面が楕円で、その面積が７５．８ｃｍ2 で、長さが４ｍであるとすれば１本の容積は約３０．３リットルになるから、約５００リットルの容積にするには１７本の吸着塔を並列に設けることが必要になる。
【００４５】
なお、本発明における工業的とは１回に一連の吸着塔系で少なくとも１０ｋｇ以上のウールグリース等を処理できるものである。その量が１００ｋｇ以上、さらには１０００ｋｇ以上であってもよいが、あまり大きくなり、たとえば１０，０００ｋｇになると装置が大きくなり過ぎ、かえって運転が困難になる。
【００４６】
図１において、装置蓋部材１１および装置底部材１２は開閉または取りはずし可能であり、吸着剤を取りかえるばあいなどには開くまたは取りはずすことにより作業性が向上する。吸着剤を交換するときには、吸着剤は流出しないようにとめるが流体は通過するように設置された部材を外し吸着剤を拭き取り、そののちその部材をつけてから吸着剤を充填すればよい。
【００４７】
となりあう吸着塔１ａ〜１ｂの間隔は、加熱に使用する水蒸気や熱媒体などが通過しほぼ均一に各吸着塔を加熱しうるかぎりとくに限定はないが、少なくとも通常１〜３ｃｍの間隙を有するようにするのが好ましい。
【００４８】
図１に示す装置の一例として、たとえば内径９ｃｍ、管厚約２．５ｍｍ、長さ４ｍの吸着塔を３本（合計内容積約７６．３リットル）を、吸着塔の中心の間隔がすべて１１．５ｃｍ、吸着塔ととなりの吸着塔との間隔が約２ｃｍ、加熱ジャケットとこれととなりあう吸着塔との間隔が約３ｃｍになるように、内径２８．３ｃｍ、管厚約５ｍｍの加熱用ジャケット内に図２に示すように配置したもの（吸着塔の底部には、吸着剤は流出しないようにとめるが流体は通過するように設置された部材が取り付けられている）に、装置底部材を取り付け、ケイ酸マグネシウムからなる粒径１６〜１００メッシュの吸着剤（見かけ比重０．７）を約５３．４ｋｇ／３本充填したのち、装置蓋部材を取り付けた装置があげられる。この装置のばあい、１回の処理で約１２ｋｇのウールグリース等を処理することができ、再生工程も含めて１サイクルを約１２時間で行なうことができる。
【００４９】
吸着塔を複数本並列に連結させた吸着ラノリン製造装置の別の例として、図５、図６に示すごとき装置をあげることができる。
【００５０】
図５は、装置蓋部材１１から装置底部材１２にかけての縦断面説明図を含む図面であり、図６は図５のＣ−Ｃ断面説明図にあたるものである。なお、図５の断面説明図における加熱用水蒸気または熱媒体導入ライン９、１０（図５、図６に示すごとき装置のばあい、実際に加熱に用いられるのは熱媒体であり、水蒸気を用いることは困難である）をともに図中に記載しているのは、理解しやすくするためである。
【００５１】
図６における１ｃ〜１ｆは、内側寸法が一辺１０．３５ｃｍ、となりあう角度が３０°と１５０°（横断面の内側に内接する最大円の直径ｄが５．１８ｃｍ、外接する最小円の直径Ｄが２０ｃｍになる、なお、図６中の角度、寸法は説明図であるため正確には３０°と１５０°の菱形にはなっていない）で管厚が２ｍｍで、長さ２．３ｍの吸着塔を４本、図６のように配置したもの（底部には吸着塔に対応するように菱形の、吸着剤は流出しないようにとめるが流体は通過するようにした部材が４個取り付けられている）の外周に図６に示したような菱形（一辺２６．７ｃｍ、となりあう角度が３０°、１５０°）の断面をもつ管厚３ｍｍの加熱用ジャケット５を設け、装置底部材１２を取り付けたものにケイ酸アルミニウムからなる粒径３０〜１００メッシュの吸着剤（見かけ比重０．７）４を約３５ｋｇ／４本充填したのち、装置蓋部材１１を取り付けた装置があげられる。この装置のばあい、１回の処理で約１０ｋｇ／４本のウールグリース等を処理することができ、再生工程も含めて１サイクルを約１２時間で行なうことができる。
【００５２】
本発明において吸着剤を充填する他の形式の吸着塔としては、たとえば図７に示されているように、外周の加熱用ジャケットをかねる太い吸着塔１６の内部に加熱用水蒸気または媒体導入管１７ａ〜１７ｅを設けた吸着塔があげられる。なお、図７における１８、１９は内部からの加熱用水蒸気または媒体導入ラインまたは排出ラインである。
【００５３】
図７に示す装置の内部に設置する加熱用水蒸気または媒体導入管１７ａ〜１７ｅは、たとえば図８に示すごとき形状のものである。該加熱用水蒸気または媒体導入管を設置する位置は、吸着剤の乾燥時の加熱がなるべく均一に行なわれるように、また、吸着剤の入れかえ時に妨げにならないように、さらに、溶液や溶剤の流れをみださないようにする限り、とくに限定はないが、図７に示すように設置することが多い。
【００５４】
図７に示すごとき吸着塔は１本で用いてもよく、複数本を並列に設置して用いてもよい。
【００５５】
図７に示すように、太い吸着塔兼加熱用ジャケット１６の内部にも加熱用水蒸気または媒体導入管１７ａ〜１７ｅを設け、吸着塔の外側からのみならず内部からも加熱できるようにすることにより、乾燥時間を短くすることができる。
【００５６】
図７に示す吸着塔のばあい、吸着塔の太さを太くしても乾燥時間を短くしうるため、処理量を多くすることができ、また分離効率も高くすることができ、本発明の目的が達成される。
【００５７】
吸着塔の太さは横断面の内側に内接する最大円の直径が１０ｃｍ以上であることが、吸着塔の外部のみならず内部にも加熱用手段を設けることによる充分な効果をうるという点から必要であり、内接する最大円の直径が６０ｃｍ以下であることが、流す液の分離状態をよくするために好ましい。内接する最大円の直径が太すぎると内部で乱流がおこったり、流速が不均一になるからである。
【００５８】
また、吸着塔の有効長さとしては０．５〜６ｍが一般的であり、１〜４ｍであるのが吸着塔の架台、建屋の大きさおよび運転のしやすさなどからみて好ましい。
【００５９】
図７に示す吸着塔は、横断面がたとえば図９（ａ）、（ｂ）に示すような形式のものであってもよいが、図７における加熱用水蒸気または媒体導入管のかわりに、たとえば図１０に示すように、加熱用水蒸気または媒体導入管をコイル状にしたものを使用してもよい。
【００６０】
図７に示すごとき吸着塔における吸着剤と加熱用ジャケットおよび加熱用水蒸気または媒体導入管との関係は、充填されたすべての吸着剤までの最も近い加熱手段からの距離が最大６ｃｍであるのが吸着剤全体を短時間に加熱し、乾燥時間を短かくするという点から好ましい。
【００６１】
図７に示す装置の一例として、たとえば内径４６ｃｍで長さ（有効長さ）３ｍの横断面形状が図９（ａ）に示すごとき円形の吸着塔であって、底部に吸着剤は通過させないが溶剤などは通過させる部材を設けた吸着塔１６内に、外径２ｃｍ、管厚２ｍｍの加熱用水蒸気または媒体導入管を７本設置し（図８参照、７本の管は４６ｃｍの横断面の中心、横断面の中心を中心とする直径２４ｃｍの円を６等分する６点の位置に設置する）、吸着剤として活性白土からなる粒径１６〜１００メッシュの吸着剤を３００ｋｇ充填した装置があげられる。なお、吸着塔の外壁は加熱用ジャケットをかねており、この加熱用ジャケットは内側の管壁、外側の管壁がともに４ｍｍの厚さを有し、２つの管壁の間隔は３ｃｍである。この装置のばあい、１回の処理で約６０ｋｇのウールグリース等を処理することができ、再生工程も含めて１サイクルを約１３時間で行なうことができる。
【００６２】
なお、図７〜１０に基づく説明では、太い吸着塔として加熱用ジャケット兼用のものを用いているが、単なる太い吸着塔のみのものであってもよい。
【００６３】
また、図１〜２、５〜６における説明と重複する説明は、図７〜８における説明では省略している。
【００６４】
本発明に使用する吸着塔はとくに鉛直方向に長い塔状のものだけを意味しているのではなく、水平方向、斜方向に設置されていても、また、直線状でなく曲がっていてもよい。
【００６５】
前記のごとき装置を用いることにより、カラムを加熱して要すれば気体を流しながらまたは吸着塔内を減圧にしながら、さらにはこれらを併用しながら乾燥させる方法でも短時間でカラムを乾燥させることができ、また、一度の処理による処理量を多くすることができる。さらに、本発明の装置を用いることによりえられる非極性の吸着精製ラノリンは、従来法による吸着精製ラノリンと、色相、においおよび皮膚刺激性、アレルギー性などの点において同等以上のものであり、化粧品用、医薬品用などに好適に使用される。また、溶離によりえられる極性化合物（溶離極性ラノリン）も、従来品と同等のものであり、工業用原料として好適に使用しうる。
【００６６】
つぎに本発明の装置を実施例および比較例に基づきさらに具体的に説明する。
【００６７】
実施例１
図１および図２に示すごとき装置であって、図１に示す装置の一例としてあげた装置（内径９ｃｍ、管厚約２．５ｍｍ、長さ４ｍの横断面形状が円形の吸着塔を３本（合計内容積約７６．３リットル）を吸着塔の中心の間隔がすべて１１．５ｃｍ、吸着塔ととなりの吸着塔との間隙が約２ｃｍ、加熱ジャケットとこれととなりあう吸着塔との間隙が約３ｃｍになるように、内径２８．３ｃｍ、管厚約４ｍｍの加熱用ジャケット内に図２に示すように配置したもので、吸着剤として粒径１６〜１００メッシュ、見かけ比重０．７のケイ酸マグネシウム５０ｋｇ／３本充填した装置）に、粗精製ラノリン（クローダジャパン（株）製、水酸基価３５）１２ｋｇをシクロヘキサン３０リットルに溶解させたものを流し、さらにシクロヘキサン７０リットルを流した。
【００６８】
流出液から溶剤を蒸発させ、水酸基価０．５の吸着精製ラノリン６．４ｋｇをえた。
【００６９】
シクロヘキサンを流したカラムにエタノール８５リットルを流し、吸着している極性ラノリンを洗い出した。
【００７０】
洗液から溶剤を除去し、極性ラノリン５．３ｋｇをえた。
【００７１】
エタノールを流したのち、吸着塔内に約１１０℃に予熱したチッ素ガスを流しながら、加熱用ジャケットに４ｋｇ／ｃｍ2 ・Ｇの水蒸気を通し、吸着剤を乾燥させた。流出ガスのエタノール臭がなくなるまで乾燥させるのに約８時間要した。
【００７２】
乾燥後冷却させたのち、前記操作を繰り返した。極性ラノリンの収量が約５．５ｋｇにふえた以外はほぼ同じ結果がえられた。
【００７３】
さらに、２０回同じ操作を繰り返したが、ほぼ同様の結果であった。
【００７４】
実施例２〜７および比較例１〜５
図１に示すタイプの装置であって、吸着塔の横断面形状、Ｄ、Ｄ／ｄ、吸着塔の内側の１本あたり横断面積、吸着塔の長さ、吸着塔１本に充填される吸着剤（３０〜１００メッシュの活性アルミナ）の容積、吸着塔の本数、吸着塔合計横断面積が表１に記載のごとき装置（合計吸着剤容積がすべて約５０リットルになるようにした装置）を用い、粗精製ラノリン（クローダジャパン（株）製）１０ｋｇ（吸着塔１本あたり表２に記載の量）を非極性溶剤であるシクロヘキサンに溶解したもの（粗精製ラノリン１ｋｇあたり２．５リットル使用）を常温で流した。そののち、シクロヘキサンのみを吸着塔１本あたり表２に記載の量流したのち、極性溶剤である２５℃のエタノールを粗精製ラノリン１ｋｇあたり１２リットル（必要量より過剰量）流した。
【００７５】
吸着塔に付設してある加熱用ジャケットに１２０℃の熱媒体油を流し、加熱しながら少量のチッ素ガスを吸着塔の上部から表２に記載の時間流し、揮発分がほとんどなくなる（流出ガスのにおいで確認）まで乾燥させたのち、室温に冷却後同一条件で再使用し、問題なく再使用しうることを確認した。
【００７６】
なお、表１中の菱形は３０°と１５０°との角度を有する菱形であり、楕円は長径２１ｃｍ、短径４．６ｃｍの楕円である。また、使用した活性アルミナは見かけ比重が０．７で吸着剤１リットルあたり粗精製ラノリン２００ｇを処理できるものである。
【００７７】
さらに、表２に記載のシクロヘキサンの使用量は、粗精製ラノリン１ｋｇから非極性ラノリン５４０ｇが流出するのに必要とする容量（リットル）であり、流出液を定期的に濃度分析して求めた値である。なお、この条件でえられる非極性ラノリンの水酸基価は１．０以下になる。
【００７８】
【表１】
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【００７９】
【表２】
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【００８０】
実施例８
図７に記載のごとき装置であって、図７に示す装置の一例としてあげた装置（横断面が円形で内側直径が４６ｃｍ、長さが３ｍの吸着塔で、その横断面の中心とそれを中心とする直径２４ｃｍの円を６等分する点の合計７点に外径２ｃｍ、管厚２ｍｍの円形の横断面を有する図８に示すような内部加熱用水蒸気導入管が７本設けられており（したがって、吸着剤充填部分の面積は約１６４０ｃｍ2 であり、吸着剤充填量は約４９２リットルである）、また、吸着塔の外周にも吸着塔の外壁をかねる加熱用ジャケットが設けられている装置（したがって、この吸着塔に充填されている吸着剤の加熱手段からの距離は最大５ｃｍになる）に、吸着剤として粒径１６〜１００メッシュの活性白土３００ｋｇを充填した装置）に、粗精製ラノリン（クローダジャパン（株）製、水酸基価３５）６０ｋｇをｎ−ヘキサン１４０リットルに溶解したものを通液し、さらにｎ−ヘキサン３００リットルを流し、流出した液から溶剤を蒸発させ、３２ｋｇのほぼ無色無臭で水酸基価が０．６０の吸着精製ラノリンをえた。
【００８１】
そののちメタノール４００リットルを流し、極性ラノリンを洗い出し、洗液からメタノールを蒸発させて２７ｋｇの極性ラノリンをえた。
【００８２】
極性ラノリンを洗い出したのち、吸着塔内に少量のチッ素ガスを流しつつ１５０ｍｍＨｇ程度の減圧にしながら吸着塔をかねる加熱用ジャケットおよび７本の内部加熱用水蒸気導入管に１２０℃の水蒸気を別々に流して約８時間加熱して吸着剤の乾燥を行なった。
【００８３】
冷却後、流出ガスのにおいをかいでにおいがほとんどしなくなり、吸着剤が乾燥していることを確認したのち、２回目の吸着分離処理を１回目と同様に行なったところ、ほぼ１回目と同じ結果がえられた。ただし、極性ラノリンの量は約２８ｋｇであった。
【００８４】
比較例６
実施例８で使用したのと同じ装置を使用して実施例８と同様にして粗精製ラノリンの吸着分離処理を行ない、実施例８と同様に吸着精製ラノリンおよび極性ラノリンをえた。
【００８５】
吸着剤を乾燥させるとき、中心の内部加熱用水蒸気導入管でない内部加熱用水蒸気導入管の１本に水蒸気を通さなかった他は、実施例８と同様にして吸着剤を乾燥させたところ、１６時間乾燥させてもメタノールのにおいがし、充分乾燥しなかった。
【００８６】
内部加熱用水蒸気導入管の１本に水蒸気を通さなかったため、吸着塔をかねる加熱用ジャケットおよび内部加熱用水蒸気導入管からの距離が１０ｃｍをこえる吸着剤があったためである。
【００８７】
実施例８および比較例６の結果から、吸着塔に充填された吸着剤と加熱手段との距離が最大５ｃｍのばあい、約８時間で吸着剤を再使用しうる段階まで乾燥させうるが、１０ｃｍをこえるばあいには約１６時間乾燥させても再使用しうるまで乾燥させることはできず、実用的でないことがわかる。
【００８８】
【発明の効果】
本発明の装置を用いると、カラムに気体を流しながらまたは減圧にしながら加熱して吸着剤に吸着した極性溶剤を蒸発させてカラムを再生する方法における、乾燥時間を短かくたもちながら吸着分離処理量を多くするという相反する要望を満足させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】請求項１記載の本発明の装置の一例を示す一部断面説明図である。
【図２】図１のＡ−Ａ断面説明図である。
【図３】請求項１記載の装置に使用しうる吸着塔の横断面におけるＤとＤ／ｄの範囲を表わすグラフである。
【図４】請求項１記載の装置に使用する１本１本の吸着塔の横断面形状の具体例を表わす５つの説明図である。
【図５】請求項１記載の本発明の装置の別の一例を示す一部断面説明図である。
【図６】図５のＣ−Ｃ断面説明図である。
【図７】請求項２記載の本発明の装置の一例を示す一部断面説明図である。
【図８】図７に記載の内部加熱用水蒸気または媒体導入管の形状についての説明図である。
【図９】図７に記載の装置における吸着塔の横断面の具体例を表わす２つの説明図である。
【図１０】請求項２記載の本発明の装置に設ける内部加熱用水蒸気または媒体導入管の異なった実施形態の１つを示す説明図である。
【符号の説明】
１ａ〜１ｆ  吸着塔
４  吸着剤
５  加熱用ジャケット
１６  太い吸着塔兼加熱用ジャケット
１７ａ〜１７ｅ  内部加熱用水蒸気または媒体導入管
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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