(57)【要約】【課題】２つの部材の接合部分の接合状態を外部から検出できる接合状態検出膜、接合状態検出装置および接合状態検出方法を提供することを目的とする。【解決手段】接合面を有する接合部で接合している２つの部材の少なくとも一方の部材１０の接合面１１の反対側表面１９に、応力発光物質を含む膜５０を形成し、物理的刺激を加える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
接合面を有する接合部で接合している２つの部材の接合状態を検出する接合状態検出膜であって、
少なくとも一方の部材の前記接合面の反対側表面に形成され、
応力発光物質を含むことを特徴とする接合状態検出膜。
【請求項２】
前記応力発光物質の総重量比率が２０ｗｔ％〜８０ｗｔ％であることを特徴とする請求項１に記載の接合状態検出膜。
【請求項３】
前記応力発光物質が、ＳｒＡｌ２Ｏ４で表される物質にＥｕ２＋が添加されているもの、ＳｒＡｌ２Ｏ４で表される物質にＥｕ２＋、Ｈｏ３＋、Ｄｙ２＋、Ｍ１、Ｍ２およびＭ３（Ｍ１、Ｍ２、Ｍ３＝１〜３価のそれぞれ異なる金属イオン）の少なくとも一つが添加されているもの、またはＣａＹＡｌ３Ｏ７で表される物質にＥｕ２＋が添加されているものであることを特徴とする請求項１または２に記載の接合状態検出膜。
【請求項４】
前記２つの部材が、接着剤、リベット、ボルト・ナット、ねじ、クリンチングファスナーおよびカシメの少なくとも何れか１つを用いて接合されていることを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の接合状態検出膜。
【請求項５】
前記２つの部材が、静電気による接合、陽極接合または溶接により接合されていることを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の接合状態検出膜。
【請求項６】
請求項１〜５の何れか１項に記載の接合状態検出膜と、
前記接合部に物理的刺激を加える刺激手段と、
を具備することを特徴とする前記２つの部材の接合状態を検出する接合状態検出装置。
【請求項７】
前記接合部の側面および端面の少なくとも１つに形成された、応力発光物質を含む接合状態可視化膜をさらに具備することを特徴とする請求項６に記載の接合状態検出装置。
【請求項８】
接合面を有する接合部で接合している２つの部材のうち、少なくとも一方の部材の前記接合面の反対側表面に、応力発光物質を含む接合状態検出膜を形成する工程と、
前記接合部に物理的な刺激を加える工程と、
を具備することを特徴とする接合状態検出方法。
【請求項９】
前記接合状態検出膜の応力発光物質の総重量比率が２０ｗｔ％〜８０ｗｔ％であることを特徴とする請求項８に記載の接合状態検出方法。
【請求項１０】
前記接合状態検出膜に含まれる応力発光物質が、ＳｒＡｌ２Ｏ４で表される物質にＥｕ２＋が添加されているもの、ＳｒＡｌ２Ｏ４で表される物質にＥｕ２＋、Ｈｏ３＋、Ｄｙ２＋、Ｍ１、Ｍ２およびＭ３（Ｍ１、Ｍ２、Ｍ３＝１〜３価のそれぞれ異なる金属イオン）の少なくとも一つが添加されているもの、またはＣａＹＡｌ３Ｏ７で表される物質にＥｕ２＋が添加されているものであることを特徴とする請求項８または９に記載の接合状態検出方法。
【請求項１１】
前記２つの部材が、接着剤、リベット、ボルト・ナット、ねじ、クリンチングファスナーおよびカシメを用いて接合されていることを特徴とする請求項８〜１０の何れか１項に記載の接合状態検出方法。
【請求項１２】
前記２つの部材が、静電気による接合、陽極接合または溶接により接合されていることを特徴とする請求項８〜１０の何れか１項に記載の接合状態検出方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、接合部の接合状態を外部から検出できる接合状態検出膜、接合状態検出装置および接合状態検出方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、ほとんどの製品は、大きさの大小を問わず、複数の部材を接合して構成されている。部材間の接合方法としては、接着剤による接着、ボルト・ナットやネジによる接合、リベットによる接合、陽極接合、溶接等様々あり、接合する材質、用途等に応じて適宜選択されている。【０００３】
これらの接合方法によって接合された製品には、接合部分の安全性が求められることがあり、接合が完了した時点の接合強度や、ある程度時間が経過した時点での接合強度を測定する必要がある。【０００４】
特に、接着剤を用いた接合では、接着不良個所、接着剤の硬化状態、接着剤の劣化、接合する部材の表面状態、例えば接着面（接合面）の汚れ等の理由により、接合強度が低下することが知られている。【０００５】
この接合強度を測定する方法としては、接合された部材の破壊試験を行って最大強度を測定したり、破壊靭性試験を行って破壊靭性値を測定し、得られた値を接合強度とする方法がある。【０００６】
また、接合部分に照射した超音波を受信し、解析することで接着状態を判断する装置が提案されている（特許文献１参照）。【０００７】
なお、これらとは別に、応力発光物質を混入させた接着剤で接着させた部材に、外力を加えたときの応力発光物質の発光を測定することによって、接着剤層内部の応力分布を測定する方法が提案されている（特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１７−１３８１８０号公報
【特許文献２】特開２００６−３８５８６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、破壊試験や破壊靭性試験を行う方法は、接合された部材を破壊する必要があるため、実際の構造物には適用できないという問題点があった。その結果、経年変化による同一部材（構造物）の接合状態の影響（経年劣化）を検出することができないという問題点もあった。【００１０】
また、特許文献１に開示されている超音波を使った方法では、接着体が適正に接着されていない場合や、接着体と接着剤との間に空間（ボイド）があることは判断できるが、何らかの理由で接着力が弱くなること（ウィークボンド、キッシングボンド等）を検出することができないという問題点があった。【００１１】
なお、上述した応力発光物質を用いて接着剤層内部の応力分布を測定する方法は、応力発光材料を接着剤に混入させ、外力を加えたときの応力発光物質の発光を測定する必要があることから、接合部材が透明でなければならないという問題点や、この方法では接合部分の接合状態を外部から検出できないという問題点もあった。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の発明者は、上述した問題点に関して鋭意研究を続けた結果、接合している部材の接合面の反対側表面に後述する接合状態検出膜を形成し、接合面を含む接合部に物理的刺激を加えると、接合状態検出膜の発光状態から接合部の接合状態を検出できることを発見した。【００１３】
具体的には、例えば、一様な強度で接合している接合部に物理的刺激を加えると、接合状態検出膜が一様の強度で発光するが、一部が接合していない接合部に物理的刺激を加えると、他の部分は発光するがその部分は発光しないことから、接合部の発光を検出することによって接合状態を外部から検出することができる。【００１４】
これらの知見を得て、本発明の発明者は、以下のような画期的な接合状態検出膜、接合状態検出装置および接合状態検出方法を見出した。【００１５】
上記課題を解決するための本発明に係る第１の態様は、接合面を有する接合部で接合している２つの部材の接合状態を検出する接合状態検出膜であって、少なくとも一方の部材の接合面の反対側表面に形成され、応力発光物質を含むことを特徴とする接合状態検出膜にある。【００１６】
ここで、「接合状態」とは、部材間を接着、固着、融着等の何らかの方法でつなぎ合わせた状態をいう。【００１７】
また、「応力発光物質」とは、機械的な外力により生じる変形によって発光（可視光、紫外光、近赤外光を含む。）する物質をいう。応力発光物質としては、例えば、スピネル構造、コランダム構造、βアルミナ構造、ケイ酸塩、欠陥制御型アルミン酸塩、ウルツ鉱型構造と閃亜鉛鉱型構造とが共存する構造を有する酸化物、硫化物、セレン化物またはテルル化物を主成分として構成されるもの等や、これらを構成するアルカリ金属イオンおよびアルカリ土類金属イオンの少なくとも一部が、希土類金属イオンおよび遷移金属イオンの少なくとも１種の金属イオンに置換されているものが挙げられる。なお、本発明の接合状態検出膜および後述する接合状態可視化膜には、２つ以上の応力発光物質が含まれていてもよい。【００１８】
応力発光物質としては、例えば、アルミナ系、シリカ系、リン酸系、酸化チタン系、硫化亜鉛系およびその他に分類されるものがある。【００１９】
アルミナ系としては、具体的には、ｘＳｒＯ・ｙＡｌ２Ｏ３・ｚＭＯ（Ｍは二価金属、Ｍｇ，Ｃａ，Ｂａ，ｘ，ｙ，ｚは整数である。なお、Ｍは二価金属であれば限定されるものではないが、Ｍｇ，Ｃａ，Ｂａが好ましい。またｘ，ｙ，ｚは１以上の整数を表す。）、Ａｌ２Ｏ３：Ｔｂ３＋、ＳｒＡｌ２Ｏ４：Ｍ（Ｍ＝Ｅｕ２＋，Ｄｙ３＋，Ｃｅ３＋，Ｈｏ３＋のうち、少なくとも１つ以上を添加（ｄｏｐｉｎｇ）したもの)、ＺｎＡｌ２Ｏ４：Ｍ（Ｍ＝Ｅｕ２＋，Ｍｎ２＋，Ｄｙ３＋，Ｃｅ３＋，Ｈｏ３＋のうち、少なくとも１つ以上を添加）、ＳｒＡｌ２Ｏ４：Ｅｕ２＋、ＳｒＡｌ２Ｏ４：Ｃｅ３＋、ＳｒＡｌ２Ｏ４：Ｅｕ２＋，Ｄｙ３＋、ＳｒＡｌ２Ｏ４：Ｅｕ２＋，Ｈｏ３＋、ＳｒＡｌ２Ｏ４：Ｈｏ３＋，Ｃｅ３＋、ＸＡｌ２Ｏ４：Ｍ（Ｘ＝Ｓｒ，Ｂａ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｚｎのうち、１〜２つを添加、Ｍ＝Ｅｕ２＋，Ｄｙ３＋，Ｔｂ３＋，Ｈｏ３＋のうち、少なくとも１つ以上を添加)、ＳｒＡｌ２Ｏ４：Ｅｕ２＋，Ｃｒ３＋，Ｎｄ３＋等が挙げられる。ここで、「添加」とは、２個以上の物質を同時に添加する「共添加」および「賦活」をも含む概念である。【００２０】
また、他のアルミナ系としては、具体的には、一般式Ｓｒ｛１−（２ｘ＋３ｙ＋３ｚ）/２｝Ａｌ２Ｏ４：ｘＥｕ２＋，ｙＣｒ３＋， ｚＮｄ３＋（ただし、ｘ，ｙ，ｚは、０．２５〜１０ｍｏｌ％、好ましくは０．５〜２ｍｏｌ％を表す。）、Ｓｒ３Ａｌ２Ｏ６：Ｅｕ２＋、ＣａＹＡｉ３Ｏ７：Ｅｕ２＋、ＣａＹＡｌ３Ｏ７：Ｍ（Ｍ＝Ｅｕ２＋，Ｃｅ３＋，Ｄｙ３＋，Ｃｅ３＋，Ｈｏ３＋のうち１つを添加)、ＳｒＭｇＡｌ１０Ｏ１７：Ｃｅ３＋等が挙げられる。【００２１】
シリカ系としては、具体的にはｘＳｒＯ・ｙＡｌ２Ｏ３・ｚＳｉＯ２（ｘ，ｙ，ｚは整数を表す。）、Ｃａ２Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ７：Ｃｅ３＋、Ｘ２Ａｌ２ＳｉＯ７：Ｍ（Ｘ＝Ｃａ，Ｓｒのうち１つを添加、Ｍ＝Ｅｕ２＋，Ｅｕ３＋，Ｃｅ３＋，Ｄｙ３＋のうち、少なくとも１つ以上を添加）、Ｃａ２ＭｇＳｉ２Ｏ７；Ｃｅ３＋、Ｘ２ＭｇＳｉ２Ｏ７：Ｍ（Ｘ＝Ｂａ，Ｃａ，Ｓｒのうち１つを添加、またはＸ２＝ＳｒＣａ，ＳｒＢａのうち１つ、Ｍ＝Ｅｕ２＋，Ｄｙ３＋，Ｃｅ３＋のうち、少なくとも１つ以上を添加）、ＣａＡｌ２Ｓｉ２Ｏ８：Ｅｕ２＋， ＳｒＣａＡｌ２Ｓｉ２Ｏ８：Ｅｕ２＋、Ｃａ３Ｙ２Ｓｉ３Ｏ１２：ＲＥ３＋（ＲＥ３＋＝Ｄｙ３＋，Ｅｕ２＋のうち、少なくとも１つ以上を添加）、ＢａＳｉ２Ｏ２Ｎ２：Ｅｕ２＋等が挙げられる。【００２２】
リン酸系としては、具体的には、Ｌｉ３ＰＯ４：ＲＥ（ＲＥ＝Ｄｙ３＋，Ｔｂ３＋，Ｃｅ３＋，Ｅｕ２＋）、ＬｉＸＰＯ４：Ｅｕ２＋（Ｘ＝Ｓｒ，Ｂｒのうち１つ）、Ｌｉ２ＢａＰ２Ｏ７：Ｅｕ２＋、ＣａＺｒ（ＰＯ４）２：Ｅｕ２＋等が挙げられる。
酸化チタン系としては、具体的には、ＣａＴｉＯ３：Ｐｒ３＋、ＢａＣａＴｉＯ３：Ｐｒ３＋、ＢａＴｉＯ３−ＣａＴｉＯ３：Ｐｒ３＋等が挙げられる。【００２３】
硫化亜鉛系としては、具体的には、ＺｎＳ：Ｍ（Ｍは二価金属であれば限定されるものではないが、Ｍｎ，Ｇａ，Ｃｕ等が望ましい。Ｍ＝Ｍｎ２＋，Ｇａ２＋，Ｔｅ２＋，Ｃｕ２＋，ＣｕＣｌ，Ａｌのうち、少なくとも１つ以上を添加）、ＸＺｎＯＳ：Ｍ（Ｘ＝Ｃａ，Ｂａのうち１つ、Ｍ＝Ｍｎ２＋，Ｃｕ２＋のうち１つを添加）、ＺｎＭｎＴｅ等が挙げられる。【００２４】
また、その他のものとしては、具体的には、ＣａＺｒＯ３：Ｅｕ３＋、ＣａＮｂ２Ｏｎ：Ｐｒ３＋（ｎ＝６，７）、（Ｓｒ，Ｃａ，Ｂａ）（２）ＳｎＯ４：Ｓｍ３＋，Ｌａ３＋、Ｓｒｎ＋１ＳｎｎＯ３ｎ＋１：Ｓｍ３＋（ｎ＝１，２，それ以上）、Ｙ２Ｏ３：Ｅｕ２＋、ＺｒＯ２：Ｔｉ、ＸＧａ２Ｏ４：Ｍｎ２＋（Ｘ＝Ｚｒ，Ｍｇのどちらか１つ)等が挙げられる。【００２５】
かかる第１の態様では、接合状態検出膜に直接的または間接的に物理的刺激が加えられると、接合状態検出膜が発光するので、その発光状態を分析することにより、２つの部材の接合状態を外部から検出することができると共に、所定の期間をあけて接合状態を検出することにより、経年変化による同一部材（構造物）の接合状態の影響（経年劣化）を検出することができる。【００２６】
本発明の第２の態様は、応力発光物質の総重量比率が２０ｗｔ％〜８０ｗｔ％であることを特徴とする第１の態様に記載の接合状態検出膜にある。【００２７】
かかる第２の態様では、接合状態検出膜の発光強度が高くなるので、より容易かつ正確に２つの部材の接合状態を検出することができる。【００２８】
本発明の第３の態様は、応力発光物質が、ＳｒＡｌ２Ｏ４で表される物質にＥｕ２＋が添加されているもの、ＳｒＡｌ２Ｏ４で表される物質にＥｕ２＋、Ｈｏ３＋、Ｄｙ２＋、Ｍ１、Ｍ２およびＭ３（Ｍ１、Ｍ２、Ｍ３＝１〜３価のそれぞれ異なる金属イオン）の少なくとも一つが添加されているもの、またはＣａＹＡｌ３Ｏ７で表される物質にＥｕ２＋が添加されているものであることを特徴とする第１または第２の態様に記載の接合状態検出膜にある。【００２９】
かかる第３の態様では、接合状態検出膜の発光強度がより高くなるので、さらに容易かつ正確に２つの部材の接合状態を検出することができる。【００３０】
本発明の第４の態様は、２つの部材が、接着剤、リベット、ボルト・ナット、ねじ、クリンチングファスナーおよびカシメの少なくとも何れか１つを用いて接合されていることを特徴とする第１〜第３の態様の何れか１つに記載の接合状態検出膜にある。【００３１】
ここで、接着剤には、固化する前の状態のものだけでなく、固化した状態のものも含まれる。【００３２】
かかる第４の態様では、２つの部材が、接着剤、リベット、ボルト・ナット、ねじ、クリンチングファスナーおよびカシメを用いて接合された場合であっても、その接合状態を検出することができる。【００３３】
本発明の第５の態様は、２つの部材が、静電気による接合、陽極接合または溶接により接合されていることを特徴とする第１〜第３の態様の何れか１つに記載の接合状態検出膜にある。【００３４】
かかる第５の態様では、２つの部材が、静電気による接合、陽極接合または溶接（アーク溶接、ガス溶接、テルミット溶接、電子ビーム溶接、レーザー溶接、フラッシュバット溶接（Ｆｌａｓｈ  ｂｕｔｔ  ｗｅｌｄｉｎｇ）、抵抗溶接（スポット溶接、プロジェクション溶接、シーム溶接）、固相接合（超音波接合、摩擦圧接、摩擦（撹拌）接合、爆発接合、電磁パルス接合、摩擦撹拌点接合）、鍛接、爆発圧接、ろう接等）により接合された場合であっても、その接合状態を検出することができる。【００３５】
本発明の第６の態様は、第１〜第５の態様の何れか１つに記載の接合状態検出膜と、接合部に物理的刺激を加える刺激手段と、を具備することを特徴とする２つの部材の接合状態を検出する接合状態検出装置にある。【００３６】
かかる第６の態様では、刺激手段により接合状態検出膜に直接的または間接的に物理的刺激を加えた時に、接合状態検出膜が発光するので、その発光状態を分析することにより、２つの部材の接合状態を外部から検出することができると共に、所定の期間をあけて接合状態を検出することにより、経年変化による同一部材（構造物）の接合状態の影響（経年劣化）を検出することができる。【００３７】
本発明の第７の態様は、接合部の側面および端面の少なくとも１つに形成された、応力発光物質を含む接合状態可視化膜をさらに具備することを特徴とする第６の態様に記載の接合状態検出装置にある。【００３８】
かかる第７の態様では、接着剤や各部材のひずみの状態、動き（屈曲、回転、振動等）のし易さ等を可視化することができる。【００３９】
本発明の第８の態様は、接合面を有する接合部で接合している２つの部材のうち、少なくとも一方の部材の前記接合面の反対側表面に、応力発光物質を含む接合状態検出膜を形成する工程と、前記接合部に物理的な刺激を加える工程と、を具備することを特徴とする接合状態検出方法にある。【００４０】
かかる第８の態様では、接合状態検出膜に直接的または間接的に物理的刺激が加えられると、接合状態検出膜が発光するので、その発光状態を分析することにより、２つの部材の接合状態を外部から検出することができる。【００４１】
本発明の第９の態様は、接合状態検出膜の応力発光物質の総重量比率が２０ｗｔ％〜８０ｗｔ％であることを特徴とする第８の態様に記載の接合状態検出方法にある。【００４２】
かかる第９の態様では、接合状態検出膜の発光強度が高くなるので、より容易かつ正確に２つの部材の接合状態を検出することができる。【００４３】
本発明の第１０の態様は、接合状態検出膜に含まれる応力発光物質が、ＳｒＡｌ２Ｏ４で表される物質にＥｕ２＋が添加されているもの、ＳｒＡｌ２Ｏ４で表される物質にＥｕ２＋、Ｈｏ３＋、Ｄｙ２＋、Ｍ１、Ｍ２およびＭ３（Ｍ１、Ｍ２、Ｍ３＝１〜３価のそれぞれ異なる金属イオン）の少なくとも一つが添加されているもの、またはＣａＹＡｌ３Ｏ７で表される物質にＥｕ２＋が添加されているものであることを特徴とする第８または第９の態様に記載の接合状態検出方法にある。【００４４】
かかる第１０の態様では、接合状態検出膜の発光強度がより高くなるので、さらに容易かつ正確に２つの部材の接合状態を検出することができる。【００４５】
本発明の第１１の態様は、２つの部材が、接着剤、リベット、ボルト・ナット、ねじ、クリンチングファスナーおよびカシメを用いて接合されていることを特徴とする第８〜第１０の態様の何れか１つに記載の接合状態検出方法にある。【００４６】
かかる第１１の態様では、２つの部材が、接着剤、リベット、ボルト・ナット、ねじ、クリンチングファスナーおよびカシメを用いて接合された場合であっても、その接合状態を検出することができる。【００４７】
本発明の第１２の態様は、２つの部材が、静電気による接合、陽極接合または溶接により接合されていることを特徴とする第８〜第１０の態様の何れか１つに記載の接合状態検出方法にある。【００４８】
かかる第１２の態様では、２つの部材が、静電気による接合、陽極接合または溶接により接合された場合であっても、その接合状態を検出することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】図１は実施形態１に係る接合状態検出装置の概略側面図である。
【図２】図２は実施形態１に係る接合状態検出装置の概略上面図である。
【図３】図３は実施例１に係る接合部の全面に亘って接着剤を塗布して接合した際の写真（ａ）と、物理的刺激を与えたときの接合状態検出膜の発光状態を示す写真（ｂ）である。
【図４】図４は実施例２に係る接合部の中央に接着剤が塗布されていない状態で接合された際の写真（ａ）と、物理的刺激を与えたときの接合状態検出膜の発光状態を示す写真（ｂ）である。
【図５】図５は実施例３に係る接合部の上部に接着剤を塗布して接合した際の写真（ａ）と、物理的刺激を与えたときの接合状態検出膜の発光状態を示す写真（ｂ）である。
【図６】図６は実施例４に係る接合部の下部に接着剤を塗布して接合した際の写真（ａ）と、物理的刺激を与えたときの接合状態検出膜の発光状態を示す写真（ｂ）である。
【図７】図７は実施例１〜４に係る接合部材の破断時の荷重と、接合面の面積に対する接合状態検出膜の発光面積比率との関係を示すグラフである。
【図８】図８は実施例５に係る、接合部材の破断時の荷重と、接合面の面積に対する発光面積比率との関係との関係を示す
【図９】図９は実施形態２に係る接合状態検出装置の概略側面図である。
【図１０】図１０は実施形態３に係る接合状態検出装置の概略側面図である。
【図１１】図１１は実施形態４に係る接合状態検出装置の概略側面図である。
【発明を実施するための形態】
【００５０】
以下に添付図面を参照して、本発明に係る接合状態検出膜および接合状態検出方法の実施形態を説明する。なお、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではない。
（実施形態１）
本実施形態では、接着剤を用いて２つの部材を接合させた場合における接合状態を検出する接合状態検出装置および接合状態検出方法について説明する。
【００５１】
図１に本実施形態に係る接合状態検出装置の概略側面図を、図２に本実施形態に係る接合状態検出装置の概略上面図を示す。これらの図に示すように、部材１０と部材２０とは、接着剤３０を介して接合面１１、２１で接合（接着）されている。ここで、接合面１１、２１とは、部材１０、２０の対向する表面のうち、他方の部材と接している部分の面をいう。
【００５２】
部材１０の接合面１１を含む端部（接合部１５）の接合面１１の反対側表面１９上には、接合状態検出膜５０が形成されている。そして、接合状態検出膜５０の上方には、記録手段であるカメラ（図示しない）が配置されており、後述するように接合状態検出膜５０の発光状態を記録することができるようになっている。
【００５３】
また、部材１０の接合部１５の反対側端部１７と、部材２０の接合部２５（部材２０の接合面１１含む端部）の反対側端部２７とは、刺激手段（図示しない）にそれぞれ接続されており、部材１０をＡ方向に、部材２０をＡ方向の反対方向（Ｂ方向）に引っ張ることができるようになっている。
【００５４】
ここで、部材１０、２０は接着剤３０を介して接合（接着）できるものであれば、大きさ、形状、材質等は特に限定されず、大きさ、形状、材質がそれぞれ異なるものであってもよい。部材１０、２０の材質としては、例えば、金属、セラミックス、樹脂、鉱物、熱可塑性複合材料、熱硬化性複合材料および繊維強化複合材料（炭素繊維強化プラスチック、ガラス繊維強化プラスチック）等が挙げられる。
【００５５】
接着剤３０も、部材１０と部材２０とを接合できるものであれば特に限定されない。接着剤３０としては、例えば、合成系接着剤（アクリル樹脂系接着剤、アクリル樹脂嫌気性接着剤、アクリル樹脂エマルジョン接着剤、アクリル樹脂系粘着テープ、α−オレフィン系接着剤、ウレタン樹脂系接着剤（１液性、２液性）、ウレタン樹脂エマルジョン接着剤、エーテル系セルロース、エチレン-酢酸ビニル樹脂エマルジョン接着剤、エポキシ樹脂系接着剤（１液性、２液性）、エポキシ樹脂エマルジョン接着剤、塩化ビニル樹脂溶剤系接着剤、クロロプレンゴム系接着剤、シアノアクリレート系接着剤、シリコーン系接着剤、水性高分子-イソシアネート系接着剤、スチレン−ブタジエンゴム溶液系接着剤、スチレン-ブタジエンゴム系ラテックス接着剤、ニトリルゴム系接着剤、ニトロセルロース接着剤、ニトロセルロース接着剤、反応性ホットメルト接着剤、フェノール樹脂系接着剤、変成シリコーン系接着剤、ポリアミド樹脂ホットメルト接着剤、ポリウレタン樹脂ホットメルト接着剤、ポリオレフィン樹脂ホットメルト接着剤、ポリ酢酸ビニル樹脂溶液系接着剤、ポリスチレン樹脂溶剤系接着剤、ポリビニルアルコール系接着剤、ポリビニルピロリドン樹脂系接着剤、ポリビニルブチラール樹脂系接着剤、ポリベンズイミダソール接着剤、ポリメタクリレート樹脂溶液系接着剤、ポリメタクリレート樹脂溶液系接着剤、メラミン樹脂系接着剤、ユリア樹脂系接着剤、レゾルシノール系接着剤、光・熱で固体・液体状態を制御する接着剤（１，２，３，４，５，６−Ｈｅｘａ−Ｏ−［１１−［４−（４−ｈｅｘｙｌｐｈｅｎｙｌａｚｏ）ｐｈｅｎｏｘｙ］ｕｎｄｅｃａｎｏｙｌ］−Ｄ−ｍａｎｎｉｔｏｌや、枝分れした構造の糖アルコールと、光に応答してお互いに結合する複数のアントラセンとを組み合わせた物質等を含むもの））等、天然ゴム系接着剤（ラテックスを主成分とする接着剤等）、デンプン系接着剤（植物由来のデンプンを主成分とする接着剤等）、カゼイン接着剤（カゼインを成分とする接着剤等）、フィブリン接着剤（フィブリンを利用した接着剤等）、セメント、アスファルト、はんだ、膠、漆、アルブミン、エポキシ性接着シート（例えば３Ｍ社製ＡＦ−１６３等）等が挙げられる。
【００５６】
また、接合状態検出膜５０は、応力発光物質を含むものであれば特に限定されない。接合状態検出膜５０としては、例えば、エポキシ樹脂やウレタン樹脂と、これらの樹脂の架橋・硬化反応を制御するための硬化剤と、溶剤と、上述した応力発光物質および応力発光物質を均一に分散させるための分散剤・補助剤とを均一に混合・硬化して作製したものでもよい。
【００５７】
接合状態検出膜５０に含まれる応力発光物質の濃度（重量比率）は特に限定されないが、２０ｗｔ％〜８０ｗｔ％の範囲であれば目視で発光を確認することができるので好ましく、５０ｗｔ％〜７０ｗｔ％の範囲であれば目視でより明確に発光を確認することができるのでより好ましい。
【００５８】
また、接合状態検出膜５０の厚みも特に限定されないが、厚さが１μｍ〜１ｍｍの範囲が発光強度および取り扱い易さの点から好ましく、厚さが１０μｍ〜５００μｍの範囲が発光強度および取り扱い易さの点からより好ましい。
【００５９】
なお、接合状態検出膜５０は、部材１０の表面に直接形成（溶液塗布・硬化）してもよいし、既に形成されている接合状態検出膜（不織布に応力発光物質を混入させたもの等）を部材１０の表面に貼り付けることによって部材の表面に形成してもよい。
【００６０】
刺激手段は、部材１０をＡ方向に、部材２０をＢ方向に引っ張ることができるものであれば特に限定されない。刺激手段としては、例えば、引っ張り機等が挙げられる。なお、記録手段は特に限定されず、市販されているカメラやビデオカメラを用いてもよい。
【００６１】
次に、本実施形態に係る接合状態検出装置１の動作について説明する。まず、部材１０の接合面１１の反対側表面１９に接合状態検出膜５０を形成する。次に、刺激手段により、部材１０をＡ方向に、部材２０をＢ方向に引っ張ると、部材１０が引き延ばされ、それに伴って接合状態検出膜５０も引き延ばされる。すると、接合状態検出膜５０が発光するので、その発光状態をカメラで記録する。
【００６２】
このように接合状態検出装置１を構成し、刺激手段によって接合状態検出膜５０に物理的刺激が加えられると、接合状態検出膜５０が発光するので、その発光状態を分析することにより、部材１０、２０の接合状態を検出することができる。
（実施例１）
【００６３】
図３（ａ）に示すように、部材に１５０ｍｍ×２５ｍｍで厚さが約３ｍｍのポリカーボネートを用い、接合面の全面に亘って接着剤（ナガセケムテックス社製  デナタイト２２０４）を塗布した後、これらの部材を接合（硬化温度１００℃）して接合部材を作製した。次に、光硬化アクリル樹脂（マイクロジェット社製）に応力発光物質であるＳｒＡｌ２Ｏ４：Ｅｕ２＋（堺化学工業製）を分散させた混合液を作成し、それを一方の部材（接合部を含む）上に塗布・硬化させて、厚さ約０．１ｍｍの接合状態検出膜を形成した。なお、白線で囲まれた矩形状の部分は接合部を示す。
【００６４】
このようにして作製した接合部材を刺激手段である引っ張り機に取り付け、２０００Ｎで引っ張った時に得られた接合状態検出膜の発光状態を記録した写真を図３（ｂ）に示す。
【００６５】
この図に示すように、接着剤で接合されている接合部に対応する接合状態検出膜は、そのほぼ全面に亘って発光していることが分かった。なお、本実施例では、接合部以外の部材の表面にも接合状態検出膜を形成しているため、接合部以外も発光している（後述する実施例２〜４も同様）。
（実施例２）
【００６６】
図４（ａ）に示すように、白線で囲まれた矩形状の接合部の中央部に、接着剤が塗布されていない部分Ｖが存在することを除いて、実施例１と同様に接合状態検出膜を形成した。
【００６７】
そして、実施例１と同様に、引っ張り機を用いて引っ張った時に得られた接合状態検出膜の発光状態を記録した写真を図４（ｂ）に示す。
【００６８】
この図に示すように、この場合には、実施例１とは異なり、接合部に対応する接合状態検出膜の中央部が発光していないことが分かった。
（実施例３）
【００６９】
図５（ａ）に示すように、接合部のうち上部Ｇ１にのみ接着剤を塗布して部材を接合させたことを除いて（接合部のＧ１以外の部分には、接着剤は塗布されていない）、実施例１と同様に接合状態検出膜を形成した。
【００７０】
そして、実施例１と同様にして得られた接合状態検出膜の発光状態を記録した写真を図５（ｂ）に示す。
【００７１】
この図に示すように、この場合には、実施例１とは異なり、接合部に対応する接合状態検出膜の下部が発光していないことが分かった。
（実施例４）
【００７２】
図６（ａ）に示すように、接合部のうち下部Ｇ２にのみ接着剤を塗布して部材を接合させたことを除いて（接合部のＧ２以外の部分には、接着剤は塗布されていない）、実施例１と同様に接合状態検出膜を形成した。
【００７３】
そして、実施例１と同様にして得られた接合状態検出膜の発光状態を記録した写真を図６（ｂ）に示す。
【００７４】
この図に示すように、この場合には、実施例１とは異なり、接着剤で接着している部分Ｇ２と接着していない部分との境界線付近に対応する接合状態検出膜に、発光していない線状の部分があることが分かった。
【００７５】
以上のことから、接合状態検出膜の発光状態に基づいて、接着剤で接合されている部分の状態を把握できることが分かった。
【００７６】
また、上述した各実施例における、接合部材の破断時の荷重Ｆｓと、接合面の面積に対する接合状態検出膜の発光面積比率Ｒｓとの関係を求めた。その結果を図７に示す。なお、接合部材の破断時の荷重は、試験機により求め、発光面の面積は画像解析ソフト（アメリカ国立衛生研究所製  ＩｍａｇｅＪ、Ａｄｏｂｅ社製  フォトショップ（登録商標））により求めた。
【００７７】
この図に示すように、本実施例における接合部材の破断時の荷重Ｆｓと、発光面積比率Ｒｓとの間には、線形の関係があることが分かった。また、この関係を利用することにより、発光面積比率Ｒｓから、接合部の相対的な接合強度を推定できることが分かった。なお、接合強度と発光面積比率との関係を示す検量線を予め作成しておけば、測定された発光面積比率に基づいて、その時の接合強度を測定することもできる。
（実施例５）
【００７８】
接着剤の硬化温度（６０℃、７０℃、８０℃）が異なることを除いて、実施例１と同様にして接合状態検出膜を形成した。ここで、この接着剤（ナガセケムテックス社製  デナタイト２２０４）は、硬化温度が高くなればなるほど接着強度（接合強度）が高くなるという性質を有している。
【００７９】
そして、実施例１と同様にして、各硬化温度で接着させた場合における接合状態検出膜の発光状態を記録した。そして、得られた結果から、各硬化温度で接着させた場合における接合面の面積に対する発光面の面積比率を算出した。図８に、本実施例における接合部材の破断時の荷重Ｆｓと、接合面の面積に対する接合状態検出膜の発光面積比率Ｒｓとの関係を示す。
【００８０】
この図に示すように、接合部材の破断時の荷重Ｆｓと、発光面積比率Ｒｓとの間には、線形の関係があることが分かった。このことからも、発光面積比率Ｒｓから、相対的な接合強度を推定できると共に、上述したように検量線を予め作成しておけば、測定された発光面積比率に基づいて、その時の接合強度を測定できることが分かった。
（実施形態２）
【００８１】
実施形態１では、引っ張り機を刺激手段として用いたが、本発明はこれに限定されない。例えば、図９に示すように、刺激手段として、部材１０の接合部１５とは反対側端部１７を上方に持ち上げることができるものを用いて接合状態検出装置１Ａを構成してもよい。
【００８２】
ここで、本実施形態の刺激手段は、上述したように部材１０を変形させることができるものであれば、特に限定されない。その他の構成は、実施形態１の接合状態検出装置と同様である。
【００８３】
このように接合状態検出装置１Ａを構成しても、実施形態１と同様の効果が得られる。
（実施形態３）
【００８４】
上述した実施形態では、接着剤を用いて部材を接合させたが、本発明はこれに限定されない。例えば、図１０に示すように、ボルト７０とナット７５を用いて、部材１０と部材２０とを接合させてもよい。なお、本実施形態ではボルト７０の頭部上には接合状態検出膜を形成していないが、ボルト７０の頭部上に接合状態検出膜を形成してもよい。なお、その他の構成は、実施形態１の接合状態検出装置と同様である。
【００８５】
このようにボルト７０とナット７５で部材１０、２０を接合した場合であっても、実施形態１と同様に、接合部１５に刺激手段による物理的刺激を加えることにより、接合状態検出膜５０を発光させることができる。そして、得られた接合状態検出膜５０の発光状態を分析することにより、本実施形態に係る接合状態検出装置１Ｂは、実施形態１の接合状態検出装置と同様に、接合部１５の接合状態を容易に検出することができる。
【００８６】
この他、リベット、ねじ、クリンチングファスナーまたはカシメで２つの部材を接合した場合であっても、静電気による接合、陽極接合または溶接により２つの部材を接合した場合であっても、同様にして、接合部１５の接合状態を容易に検出することができる。
（実施形態４）
【００８７】
上述した実施形態では、部材１０の接合面１１の反対側表面１９上に接合状態検出膜５０を形成するようにしたが、本発明はこれに限定されない。例えば、図１１に示すように、部材２０の接合面２１の反対側表面２９上（下面）に、さらに接合状態検出膜５５を形成し、その下方に記録手段であるカメラ（図示しない）を配置した接合状態検出装置１Ｃを構成してもよい。なお、その他の構成は、実施形態１の接合状態検出装置と同様である。
【００８８】
このように接合状態検出装置１Ｃを構成することにより、接合状態検出膜５０の発光状態に加え、接合状態検出膜５５の発光状態を記録することができる。そして、刺激手段により、部材１０をＡ方向に、部材２０をＡ方向の反対方向（Ｂ方向）に引っ張ると、接合状態検出膜５０だけでなく接合状態検出膜５５の発光状態も同時に検出することができる。
【００８９】
その結果、部材１０側（上方）から見たときの接合部１５の接合状態と同時に、部材２０側（下方）から見たときの接合部２５の接合状態を検出することができるので、より正確に接合状態を検出することができる。
（他の実施形態）
【００９０】
上述した実施形態では、各接合部の接合面の反対側表面の全面に亘って接合状態検出膜を形成したが、本発明はこれに限定されない。例えば、接合部の接合面の反対側表面の一部に接合状態検出膜を形成してもよいし、上述した実施例１〜４のように、接合部の接合面の反対側表面に加えて、それ以外の表面に接合状態検出膜（接合状態可視化膜）を形成してもよい。
【００９１】
例えば、接合部の接合面の反対側表面に加えて、接合部の側面や、接合部の端面（２つの部材のうち、少なくとも一方の接合部の端面）上に接合状態可視化膜を形成してもよい。なお、接合状態可視化膜は、上述した接合状態検出膜と同様にして作製または形成することができる。
【００９２】
これらの面上に接合状態可視化膜を形成することによって、上述した実施形態の効果に加え、接着剤や各部材のひずみの状態、動き（屈曲、回転、振動等）のし易さ等を可視化することができる。なお、接合状態可視化膜は、接合部の側面や、接合部の端面の一部に形成されていればよく、それらの全面に形成される必要はない。
【００９３】
また、上述した実施形態では、２つの部材が接合した接合部の接合状態を検出するようにしたが、３つ以上の部材が接合した接合部であっても、その一部に注目すれば、２つの部材の接合したものと考えることができる。したがって、３つ以上の部材が接合した接合部であっても、同様にして接合状態を検出することができる。
【００９４】
さらに、上述した実施形態では、接着剤、リベット、ボルト・ナット、陽極接合および溶接等の何れか１つを用いて２つの部材を接合したが、これらのうちのいくつかを組み合わせて部材を接合させてもよい。例えば、接着剤と共に、ボルト・ナットを用いて２つの部材を接合させてもよい。このような接合であっても、上述した実施形態と同様に、接合部の接合状態を検出することができる。
【００９５】
また、上述した実施形態では、刺激手段およびそれによってかけられる荷重（物理的刺激）は所定の方向となるように接合状態検出装置を構成したが、本発明は特に限定されない。例えば、刺激手段として、圧縮、回転、ねじり、ピール、振動、衝撃、超音波等を部材に与えることができるものを用いることにより、それらに応じた方向の荷重（物理的刺激）を付加することができる。このような刺激手段を用いても、上述した実施形態の接合状態検出装置と同様に、接合部の接合状態を検出することができる。
【００９６】
なお、上述した実施形態では、接合部状態検出膜や接合状態可視化膜に何らエネルギーを与えることなく発光させているが、接合状態検出装置を稼働させる前または稼働中に、紫外線等を接合状態検出膜や接合状態可視化膜に照射してもよい。このようにすることにより、接合状態検出膜や接合状態可視化膜の発光強度を向上させることができる。
【符号の説明】
【００９７】
１、１Ａ、１Ｂ、１Ｃ    接合状態検出装置
１０、２０    部材
１１、２１    接合面
１５、２５    接合部
１７、２７    端部
１９、２９    表面
３０    接着剤
５０、５５    接合状態検出膜
７０    ボルト
７５    ナット
【図１】
2020017199.tif 000003
【図２】
2020017199.tif 000004
【図３】
2020017199.tif 000005
【図４】
2020017199.tif 000006
【図５】
2020017199.tif 000007
【図６】
2020017199.tif 000008
【図７】
2020017199.tif 000009
【図８】
2020017199.tif 000010
【図９】
2020017199.tif 000011
【図１０】
2020017199.tif 000012
【図１１】
2020017199.tif 000013
【手続補正書】
【提出日】令和2年8月3日(2020.8.3)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
物理的刺激を受けた際に、発光する発光部と発光しない非発光部との分布に基づいて、接合面を有する接合部で接合している２つの部材の接合状態を検出する接合状態検出膜であって、
応力発光物質を含み、
少なくとも一方の部材の前記接合面の反対側表面に形成されていることを特徴とする接合状態検出膜。
【請求項２】
前記非発光部は、前記接合面において、前記２つの部材が接合していない部分を示すことを特徴とする請求項１に記載の接合状態検出膜。
【請求項３】
前記発光部の発光強度の分布に基づいて、前記２つの部材の接合状態を検出することを特徴とする請求項１に記載の接合状態検出膜。
【請求項４】
前記接合面に対する前記発光部の面積比率に基づいて、前記２つの部材の接合強度を検出することを特徴とする請求項１または２に記載の接合状態検出膜。
【請求項５】
前記応力発光物質が、ＳｒＡｌ２Ｏ４で表される物質にＥｕ２＋が添加されているもの、ＳｒＡｌ２Ｏ４で表される物質にＥｕ２＋、Ｈｏ３＋、Ｄｙ２＋、Ｍ１、Ｍ２およびＭ３（Ｍ１、Ｍ２、Ｍ３＝１〜３価のそれぞれ異なる金属イオン）の少なくとも一つが添加されているもの、またはＣａＹＡｌ３Ｏ７で表される物質にＥｕ２＋が添加されているものであることを特徴とする請求項１〜４の何れか１項に記載の接合状態検出膜。
【請求項６】
前記２つの部材が、接着剤、リベット、ボルト・ナット、ねじ、クリンチングファスナーおよびカシメの少なくとも何れか１つを用いて接合されていることを特徴とする請求項１〜５の何れか１項に記載の接合状態検出膜。
【請求項７】
前記２つの部材が、静電気による接合、陽極接合または溶接により接合されていることを特徴とする請求項１〜５の何れか１項に記載の接合状態検出膜。
【請求項８】
請求項１〜７の何れか１項に記載の接合状態検出膜と、
前記接合部に物理的刺激を加える刺激手段と、
を具備することを特徴とする前記２つの部材の接合状態を検出する接合状態検出装置。
【請求項９】
前記接合部の側面および端面の少なくとも１つに形成された、応力発光物質を含む接合状態可視化膜をさらに具備することを特徴とする請求項８に記載の接合状態検出装置。
【請求項１０】
物理的刺激を受けた際に、発光する発光部と発光しない非発光部との分布に基づいて、接合面を有する接合部で接合している２つの部材の接合状態を検出する接合状態検出方法であって、
前記接合部で接合している２つの部材のうち、少なくとも一方の部材の前記接合面の反対側表面に、応力発光物質を含む接合状態検出膜を形成する工程と、
前記接合部に物理的な刺激を加える工程と、
を具備することを特徴とする接合状態検出方法。
【請求項１１】
前記非発光部は、前記接合面において、前記２つの部材が接合していない部分を示すことを特徴とする請求項１０に記載の接合状態検出方法。
【請求項１２】
前記接合面に対する前記発光部の面積比率に基づいて、前記２つの部材の接合強度を検出することを特徴とする請求項１０または１１に記載の接合状態検出方法。
【請求項１３】
前記接合状態検出膜を形成する工程は、前記接合部の側面および端面の少なくとも１つに応力発光物質を含む接合状態可視化膜をさらに形成することを特徴とする請求項１０〜１２の何れか１項に記載の接合状態検出方法。
【請求項１４】
前記接合状態検出膜に含まれる応力発光物質が、ＳｒＡｌ２Ｏ４で表される物質にＥｕ２＋が添加されているもの、ＳｒＡｌ２Ｏ４で表される物質にＥｕ２＋、Ｈｏ３＋、Ｄｙ２＋、Ｍ１、Ｍ２およびＭ３（Ｍ１、Ｍ２、Ｍ３＝１〜３価のそれぞれ異なる金属イオン）の少なくとも一つが添加されているもの、またはＣａＹＡｌ３Ｏ７で表される物質にＥｕ２＋が添加されているものであることを特徴とする請求項１０〜１３の何れか１項に記載の接合状態検出方法。
【請求項１５】
前記２つの部材が、接着剤、リベット、ボルト・ナット、ねじ、クリンチングファスナーおよびカシメを用いて接合されていることを特徴とする請求項１０〜１４の何れか１項に記載の接合状態検出方法。
【請求項１６】
前記２つの部材が、静電気による接合、陽極接合または溶接により接合されていることを特徴とする請求項１０〜１４の何れか１項に記載の接合状態検出方法。
【国際調査報告】
2020017199.tif 000014
2020017199.tif 000015
2020017199.tif 000016
2020017199.tif 000017