(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
−４０〜１００℃の温度範囲において−１０〜−１２０×１０-7／℃の負の熱膨張係数を有するセラミックスあるいはガラスセラミックスからなる光通信デバイス用基材において、シロキサン化合物あるいはシラザン化合物から選ばれる有機珪素化合物の１種又は２種以上を含む溶液によって処理されてなり、−４０〜１００℃の温度範囲において、昇温時と降温時での寸法差が最大となる温度で、最大寸法変化率が２２ｐｐｍ以下であることを特徴とする光通信デバイス用基材。
【請求項２】
シロキサン化合物が、下記の一般化学式（１）で表わされる有機珪素化合物であることを特徴とする請求項１に記載の光通信デバイス用基材。
【化１】
0003840152.tif 000011
ここで、Ｒ1は同一、或いは、異なっていても良い炭素数３〜２０の１価炭化水素基であり、Ｘは、同一、或いは、異なっていても良い炭素数１〜１０の１価炭化水素基である。また、ａは、０〜２の数、ｂは、０〜２の数である。ただし、ａ＋ｂ＝（ｍ＋２）／ｍを満足する。ｍは、ｍ≧２となる。
【請求項３】
シロキサン化合物が、下記の一般化学式（２）で表わされる有機珪素化合物であることを特徴とする請求項１に記載の光通信デバイス用基材。
【化２】
0003840152.tif 000012
ここで、Ｒ2は、メチル基、Ｒ3は、同一、或いは、異なっていても良い炭素数３〜２０の１価炭化水素基である。Ｙ1、Ｙ2及びＹ3は、Ｒ2、Ｒ3又は下記の化学式（３）で表される基である。
【化３】
0003840152.tif 000013
ここで、Ａは、酸素原子、或いは、炭素数２〜１０の２価炭化水素基、Ｒ4は、炭素数１〜１０の１価炭化水素基である。また、ｐは、０〜５、ｑは０〜５０、ｒは、０〜５０である。化学式（２）のシロキサン化合物は、１分子中に、少なくとも一つの化学式（３）の基を含む。
【請求項４】
シラザン化合物が、下記の一般化学式（４）で表わされる有機珪素化合物であることを特徴とする請求項１に記載の光通信デバイス用基材。
【化４】
0003840152.tif 000014
ここで、Ｒ5は、同一、或いは、異なっていても良い炭素数３〜２０の１価炭化水素基である。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の光通信デバイス用基材上に、正の熱膨張係数を有する光部品を固定してなることを特徴とする光通信デバイス。
【請求項６】
光通信デバイス基板上に、ポリマー系接着剤を用いて、正の膨張係数を有する光部品を固定してなることを特徴とする請求項５に記載の光通信デバイス。
【請求項７】
ポリマー系接着剤が、エポキシ系樹脂、シリコーン系樹脂及びアクリル系樹脂から選ばれる１種の接着剤であることを特徴とする請求項６に記載の光通信デバイス。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、負の熱膨張係数を有する光通信デバイス用基材及びその基材上に正の熱膨張係数を有する光部品を固定してなる光通信デバイスに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
光通信技術の進歩に伴い、光ファイバを用いたネットワークが急速に整備されつつある。ネットワークの中では、複数の波長の光を一括して伝送する波長多重技術が用いられるようになり、波長フィルタ、カプラ、導波路等が重要な光通信デバイスになりつつある。
【０００３】
この種の光通信デバイスの中には、温度によって特性が変化し、屋外での使用に支障をきたすものがあるため、このような光通信デバイスの特性を温度変化によらずに一定に保つ技術、いわゆる温度補償技術が必要とされている。
【０００４】
温度補償を必要とする光通信デバイスの代表的なものとして、ファイバブラッググレーティング（以下、ＦＢＧという）がある。ＦＢＧは、光ファイバのコア内に格子状に屈折率変化を持たせた部分、いわゆるグレーティング部分を形成した光通信デバイスであり、下記の式１に示した関係に従って、特定の波長の光を反射する特徴を有している。このため、波長の異なる光信号が１本の光ファイバを介して多重伝送される波長分割多重伝送方式の光通信システムにおける重要な光通信デバイスとして注目を浴びている。
【０００５】
λ＝２ｎΛ  …（式１）
ここで、λは反射波長、ｎはコアの実効屈折率、Λは格子状に屈折率に変化を設けた部分の格子間隔を表す。
【０００６】
しかしながら、このようなＦＢＧは、温度が変化すると反射中心波長が変動するという問題がある。反射中心波長の温度依存性は、式１を温度Ｔで微分して得られる下記の式２で示される。
【０００７】
0003840152.tif 000002
この式２の右辺第２項の（∂Λ／∂Ｔ）／Λは光ファイバの熱膨張係数に相当し、その値はおよそ０．６×１０-6／℃である。一方、右辺第１項は光ファイバのコア部分における屈折率の温度依存性であり、その値はおよそ７．５×１０-6／℃である。つまり、反射中心波長の温度依存性はコア部分の屈折率変化と熱膨張による格子間隔の変化の双方に依存するが、大部分は屈折率の温度変化に起因していることが分かる。
【０００８】
このような反射中心波長の変動を防止するための手段として、温度変化に応じた張力をＦＢＧに印加しグレーティング部分の格子間隔を変化させることによって、屈折率変化に起因する成分を相殺する方法が知られている。
【０００９】
この具体例として、予め板状に成形した原ガラス体を結晶化して得られる負の熱膨張係数を有するガラスセラミック基板に、所定の張力を印加したＦＢＧを接着固定することによって、ＦＢＧの張力をコントロールしたデバイスが特表２０００−５０３９６７号公報に示されている。
【００１０】
上記デバイスは、温度が上昇すると基板が収縮し、光ファイバのグレーティング部分に印加されている張力が減少する。一方、温度が低下すると基板が伸長して光ファイバのグレーティング部分に印加されている張力が増加する。この様に、温度変化によってＦＢＧにかかる張力を変化させることによってグレーティング部分の格子間隔を調節することができ、これによって反射中心波長の温度依存性を相殺することができる。
【００１１】
また、このような基材を用いた光通信用デバイスは、ＦＢＧの接着固定のために、ガラス、ポリマー、または金属が使用可能であるが、高効率でデバイスを生産するためには、ポリマー、特にエポキシ系接着剤が適していることが記載されている。
【００１２】
また、特表２０００−５０３９６７号公報では、このガラスセラミック基材が負の熱膨張係数を有する理由を以下のように説明している。
このガラスセラミック基材は、微小亀裂（マイクロクラック）を有するとともに、ｃ軸方向に負に大きな熱膨張係数を有し、ａ軸方向には正の熱膨張係数を有する結晶相（β−ユークリプタイト固溶体）を含有する。また、結晶相のａ軸方向において、結晶相は冷却時に収縮するが、微小亀裂のすき間が大きくなることによって、ガラスセラミック基材の冷却時の収縮は抑制される。一方、結晶相のｃ軸方向において、結晶相は微小亀裂によって左右されずに冷却時に膨張する。その結果、ガラスセラミック基材は、ａ軸方向の正の熱膨張係数の寄与が小さく、ｃ軸方向の負の熱膨張係数の寄与が大きいため、負の熱膨張係数を有するようになる。
【００１３】
しかし、このガラスセラミック基材は、熱膨張のヒステリシスが大きく、それに伴いＦＢＧの反射中心波長のヒステリシスが大きいため、温度変化によってＦＢＧの反射中心波長の変動が大きいという問題を有していた。尚、熱膨張のヒステリシスとは、温度変化によって材料が膨張、収縮する際に、昇温過程の膨張挙動と降温過程のそれが一致しない現象を示す。
【００１４】
これに対し、特表２０００−５０３９６７号公報には、ガラスセラミック基材の熱膨張のヒステリシスを低減する目的で、４００〜８００℃の温度で、熱サイクル処理を行い、内部構造を安定化させる方法が開示されているが、このような方法で低減された熱膨張のヒステリシスは、温湿度の環境変化に対して不安定であり、初期の値を維持することが困難である。また、このような熱処理は、製造プロセスを複雑にするため、コストが高くなるという問題も有している。
【００１５】
また、ＷＯ０１／０４６７２号公報には、β−石英固溶体またはβ−ユークリプタイト固溶体を主結晶とする多結晶体（粉末の焼結体からなるセラミックス）からなり、Ｘ線回折測定において主ピークを与える結晶面の面間隔が３．５２Åより小さく、負の膨張係数を有する温度補償用部材をＦＢＧの基材として用いると、ＦＢＧの反射中心波長の温度依存性を抑制できるとともに、熱膨張のヒステリシスを低減できることが開示されている。尚、このセラミックスは、内部の結晶粒界に粒界空隙を有し、異方性の熱膨張挙動を示すβ−石英固溶体あるいはβ−ユークリプタイト固溶体を有しているため、上記したガラスセラミックスと類似のメカニズムで負の熱膨張係数を有するものである。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記したガラスセラミックスやセラミックスを基材として用いたデバイスは、高温高湿雰囲気に長期間曝されると基材内部に水分を吸収し負膨張特性を得るために必要な微小亀裂や粒界空隙を水と基材との反応生成物が埋め、その結果、熱膨張係数が正の方向にシフトするため、デバイスとしての所定の性能が維持し難くなるという問題点を有していた。
【００１７】
これに対し、特開２０００−３２７３７２号公報には、ガラスセラミック基材表面を、下記の化学式（５）で示されるシランを含む溶液で被覆処理することによって、水と基材とが接触しないようにし、上記問題を解決できることが開示されている。
【００１８】
【化５】
0003840152.tif 000003
【００１９】
ここで、Ｒ6は、Ｆを含んでも良い炭素数１〜１０の炭化水素基であり、Ｚは、メチル基、エチル基を含む１価炭化水素基である。
ところが、波長分割多重伝送方式の光通信システムにおいて、より多くの情報を伝達するためにはより多くの光を多重化する必要があり、それに伴い、ＦＢＧの反射中心波長の温度依存性をさらに小さくすることが要求されているが、特開２０００−３２７３７２号公報に開示されたシラン溶液を用いても、ガラスセラミック基材に対しての撥水効果が依然として不十分で、長期間高温高湿に曝されると負膨張性を示すガラスセラミック基材の熱膨張係数がわずかながら変化してしまい、ＦＢＧの反射中心波長の温度依存性が不十分であるという問題点を有している。
【００２０】
また、光通信用デバイス基材上に、生産効率の高いポリマー系接着剤、特にエポキシ系樹脂、シリコーン系樹脂、アクリル系樹脂等からなる接着剤を用いて、正の熱膨張係数を有する光部品、例えばＦＢＧを固定する場合、基材の処理剤として化学式（５）のシランを含む溶液を用いると、接着剤の接着力が低くなり、あるいは接着しないため、光部品を基板に安定して固定することができない。
【００２１】
本発明は、上記事情に鑑みなされたものであり、短時間で撥水処理が可能で、高温高湿雰囲気に長期間曝されても負膨張性を示すセラミックスあるいはガラスセラミックスからなる基材の熱膨張係数がほとんど変化せず、熱膨張のヒステリシスが低減された光通信デバイス用基材及びポリマー系接着剤を使用しても光部品が基材と強固に固定できる光通信デバイスを提供することを目的とする。
【００２２】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、シラン溶液は、基材内部まで浸透しやすいものの、重合速度が遅く、十分に重合させようとしても揮発するため、水の浸入を抑制するのに必要な十分な膜厚が得られず、基材内部に水がわずかながら浸入することになり、熱膨張係数の変化を抑制する効果が低く、また、シラン溶液を用いて、十分な撥水性を得るためには、シラン処理の回数を増やす必要があり、非効率的であるという問題点を明確にし、シラン溶液の替わりにシロキサン化合物あるいはシラザン化合物から選ばれる有機珪素化合物の１種又は２種以上を含む溶液を用いることによって、上記目的が達成できることを見出し、本発明として提案するものである。
【００２３】
即ち、本発明の光通信デバイス用基材は、−４０〜１００℃の温度範囲において−１０〜−１２０×１０-7／℃の負の熱膨張係数を有するセラミックスあるいはガラスセラミックスからなる光通信デバイス用基材において、シロキサン化合物あるいはシラザン化合物から選ばれる有機珪素化合物の１種又は２種以上を含む溶液によって処理されてなり、−４０〜１００℃の温度範囲において、昇温時と降温時での寸法差が最大となる温度で、最大寸法変化率が２２ｐｐｍ以下であることを特徴とする。
【００２４】
また、本発明の光通信デバイスは、−４０〜１００℃の温度範囲において−１０〜−１２０×１０-7／℃の負の熱膨張係数を有するセラミックスあるいはガラスセラミックスからなる基材上に正の熱膨張係数を有する光部品を固定してなる光通信デバイスにおいて、基材が、シロキサン化合物あるいはシラザン化合物から選ばれる有機珪素化合物の１種又は２種以上を含む溶液によって処理されてなり、−４０〜１００℃の温度範囲において、昇温時と降温時での寸法差が最大となる温度で、最大寸法変化率が２２ｐｐｍ以下であることを特徴とする。
【００２５】
【発明の実施の形態】
本発明の光通信デバイス用基材は、シロキサン化合物あるいはシラザン化合物から選ばれる有機珪素化合物の１種又は２種以上を含む溶液によって処理されてなるため、高温高湿雰囲気に長期間曝されても負膨張性を示すセラミックスあるいはガラスセラミックスからなる基材の熱膨張係数が変化しない。すなわち、シロキサン化合物あるいはシラザン化合物から選ばれる有機珪素化合物の１種又は２種以上を含む溶液を用いて基材の撥水処理を施すと、シロキサン化合物は、基材表面で樹脂化しやすく、又、シラザン化合物は基材との反応性が高いため、短時間で撥水処理が可能で、基材表面十分な被覆層を得ることができ、基材全体の撥水性が高くなり、基材を高温高湿雰囲気に長期間曝しても基材内部に水が浸入せず、負膨張特性を得るために必要な空隙を、水と基材との反応生成物が埋めることがないため、熱膨張係数が安定し、デバイスとしての所定の性能が維持できる。
【００２６】
また、本発明の光通信デバイス用基材は、熱膨張のヒステリシスが小さくなるという効果も有する。すなわち、シロキサン化合物あるいはシラザン化合物から選ばれる有機珪素化合物の１種又は２種以上を含む溶液を用いて基材に撥水処理を施すと、基材表面の表面エネルギーが小さくなり、降温時において、微小亀裂あるいは粒界空隙が広げられるのを妨げる力が小さいため、熱膨張のヒステリシスが生じにくく、温度の変動によるＦＢＧの反射中心波長の変動を抑制できる。
【００２７】
本発明の光通信デバイス用基材は、−４０〜１００℃の温度範囲において、昇温時と降温時での寸法差が最大となる温度で、最大寸法変化率が２２ｐｐｍ以下であると、温度変化による光通信デバイス、すなわちＦＢＧの反射中心波長の変動が生じにくくなるため好ましい。
【００２８】
尚、最大寸法変化率は熱膨張のヒステリシスを表し、図２及び次式に示すように、４０℃における降温時の基材の寸法（Ｌ1）と昇温時の基材の寸法（Ｌ2）との差を室温における基材の寸法（ＬR）で割って求めた。
【００２９】
最大寸法変化率（ｐｐｍ）  ＝  （｜Ｌ1−Ｌ2｜／ＬR）×１０6
本発明の光通信デバイス用基材を処理する溶液としては、以下に示すシロキサン化合物あるいはシラザン化合物から選ばれる有機珪素化合物の１種又は２種以上を含む溶液が好適である。
【００３０】
シロキサン化合物は下記一般化学式（１）で表わされる有機珪素化合物が好適である。
【００３１】
【化６】
0003840152.tif 000004
【００３２】
ここで、Ｒ1は同一、或いは、異なっていても良い炭素数３〜２０、好ましくは４〜１０の１価炭化水素基で、具体的には、直鎖状、又は、分岐状の、プロピル基、ブチル基、へキシル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基、オクタデシル基、フェニル基等である。Ｘは、同一、或いは、異なっていても良い炭素数１〜１０、好ましくは１〜５の１価炭化水素基で、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基である。また、ａは、０〜２の数、ｂは、０〜２の数であり、ａ＋ｂ＝（ｍ＋２）／ｍを満足する。ｍは、構造単位の繰り返し数を意味し、ｍ≧２であるので、化学式（１）のシロキサン化合物は、２量体以上のオリゴマーであることを示している。ただし、シロキサン化合物は、全て同じ構造単位の繰り返し数を有するものではなく、複数の構造単位の繰り返し数を有するオリゴマーの混合物であるため、ｍは、それらの構造単位の繰り返し数の平均値を指している。
【００３３】
また、化学式（１）のシロキサン化合物は、アルキルトリアルコキシシランの加水分解縮合により、製造する事ができる。
別のシロキサン化合物としては、下記一般化学式（２）で表わされる有機珪素化合物が好適である。
【００３４】
【化７】
0003840152.tif 000005
【００３５】
ここで、Ｒ2は、メチル基で、Ｒ3は、同一、或いは、異なっていても良い炭素数３〜２０の１価炭化水素基であり、具体的には、プロピル基、オクチル基、オクタデシル基、フェニル基等である。また、Ｙ1、Ｙ2及びＹ3は、Ｒ2、Ｒ3又は下記の化学式（３）で表される基である。
【００３６】
【化８】
0003840152.tif 000006
【００３７】
ここで、Ａは、酸素原子、或いは、炭素数２〜１０の２価炭化水素基で、例えば、エチレン基、プロピレン基、フェニレン基が例示されるが、特に、酸素原子又はエチレン基が好ましい。Ｒ4は、炭素数１〜１０の１価炭化水素基であり、メチル基、エチル基、プロピル基が例示される。
【００３８】
ｐは、０〜５、ｑは０〜５０、ｒは、０〜５０である。化学式（２）のシロキサン化合物は、１分子中に、少なくとも一つの化学式（３）の基を含む。
シラザン化合物としては、下記の一般化学式（４）で表わされる有機珪素化合物が好適である。
【００３９】
【化９】
0003840152.tif 000007
【００４０】
ここで、Ｒ5は、同一、或いは、異なっていても良い炭素数３〜２０の１価炭化水素基で、具体的には、直鎖状、又は、分岐状のプロピル基、ブチル基、へキシル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基、オクタデシル基、フェニル基等が例示できる。
【００４１】
化学式（４）のシラザン化合物は、対応するハロシラン（好適にはクロロシラン）とアンモニアの反応で得られるシラザンオリゴマーで、有機溶剤に溶解させて使用するのが望ましい。
【００４２】
使用する溶剤としては、シロキサン化合物には、これを溶解できる溶剤であるアルコール、ケトン、エステル、芳香族炭化水素、脂肪族炭化水素等が使用できるが、特に、エチルアルコール、イソプロピルアルコール等のアルコールが好ましい。
【００４３】
シラザン化合物の反応性が強いため、シラザン化合物の溶剤としては、非水溶剤が用いられ、特に、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、ヘキサン、オクタン、工業用ガソリン等の脂肪族炭化水素が好ましい。
【００４４】
本発明の光通信デバイス用基材は、シロキサン化合物あるいはシラザン化合物が０．０３〜０．２質量％付着してなると、高温高湿雰囲気に長時間曝されても基材の熱膨張係数がほとんど変化しないため好ましい。すなわちシロキサン化合物あるいはシラザン化合物の付着量が０．０３質量％よりも少ないと、撥水効果に乏しく、０．２質量％より多いと、シロキサン化合物やシラザン化合物が未重合な状態で基材内部に残存し、高温高湿雰囲気に曝された際に、未重合物が重合し、基材の熱膨張係数が変化するため好ましくない。
【００４５】
本発明の光通信デバイス用基材は、−４０〜１００℃の温度範囲において−１０〜−１２０×１０-7／℃の負の熱膨張係数を有するセラミックスあるいはガラスセラミックスを、シロキサン化合物あるいはシラザン化合物から選ばれる有機珪素化合物の１種又は２種以上を含む溶液によって処理し、有機溶剤を用いて基材内部を洗浄することによって、シロキサン化合物やシラザン化合物の付着量を０．０３〜０．２質量％にすることが可能となる。
【００４６】
尚、有機溶媒は、アルコール、トルエン、キシレン等が使用可能であるが、作業環境を考慮すると、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）が好ましい。
また、溶液の濃度は、特に制限はないが、２〜３０質量％が好ましい。また、本発明の光通信デバイス用基材は、正の熱膨張係数を有する光部品をデバイスの生産効率が高いポリマー系接着剤、特にエポキシ系接着剤で接着固定する際、光通信デバイス用基材の撥水処理溶液として、化学式（１）や化学式（２）に示すシロキサン化合物あるいは、化学式（４）に示すシラザン化合物から選ばれる有機珪素化合物の１種又は２種以上を含む溶液を用いるため、これらの化合物の官能基の表面エネルギーが、ポリマー系接着剤、特にエポキシ系接着剤とほぼ同等であるため、基材表面に対する接着剤の濡れがよくなり、接着が外れたり緩んだりせず、高い接着強度が得られるため好ましい。
【００４７】
なお、基材表面に対する接着剤の濡れ性は、接触角によって評価でき、接触角が１０°〜４５°であると接着が外れたり緩んだりせず、強固な接着力が得られるため、温度補償機能の喪失や劣化をまねきにくい。
【００４８】
本発明で使用する基材は、β−石英固溶体またはβ−ユークリプタイトを主結晶とするセラミックスあるいはガラスセラミックス、またはＺｒ及びＨｆの少なくともいずれかを含むリン酸タングステン酸塩またはタングステン酸塩を主結晶とする多結晶体セラミックスのいずれかから構成されている。特に、基材が、β−ユークリプタイトまたはβ−石英固溶体を主結晶とするセラミックスあるいはガラスセラミックスからなると、機械加工性が良いため好ましい。
【００４９】
また、本発明で使用する基材が粉末焼結体からなると、使用する粉末粒径や焼成条件を変化させることによって、機械的強度を劣化させることなく、また、光部品を接着する際に有利な表面粗さに調整しやすく好ましい。
【００５０】
本発明で使用するポリマー接着剤としては、エポキシ系接着剤が好適であるが、その他にもシリコーン系あるいはアクリル系接着剤が使用可能である。
【００５１】
【実施例】
以下、本発明を実施例に基づいて詳細に説明する。
表１及び２に、本発明の実施例１〜１０を示す。また、表３に比較例１〜３を示す。また、図１は、本発明における実施例の光通信用デバイスを示す平面図を、図２は、昇温時と降温時の基材の寸法変化、いわゆる熱膨張のヒステリシスを示すグラフであり、また図３は、長期耐久性試験の結果を示すグラフである。
【００５２】
【表１】
0003840152.tif 000008
【００５３】
【表２】
0003840152.tif 000009
【００５４】
【表３】
0003840152.tif 000010
【００５５】
（実施例）
まず、β−石英固溶体からなるセラミックス（粉末の焼結体からなるセラミックス）からなり、長さが４０ｍｍ、幅４ｍｍ、厚さ３ｍｍの寸法を有する基材１を用意した。その上面には全長にわたって深さ０．６ｍｍのスリット１ａが形成されている。基材１を表１及び２に示すシロキサン化合物を含む溶液に浸し、１０分間超音波振動を与える。その後、１００℃にて１０〜３０分乾燥し、基材１を洗浄剤に浸漬し、１０分間超音波洗浄を行った。
【００５６】
次に、撥水処理を行った基材１のスリット１ａ中に、ＦＢＧ２を挿入し、基材１の両端付近の２点をエポキシ系接着剤３（協立化学産業（株）製ＸＯＣ−０２ＴＨＫ）を用い、ＦＢＧ２と基材１を接着固定することによって実施例１〜１０の光通信デバイス１０を作製した（図１）。尚、ＦＢＧ２と基材１との接着は、３５００ｍＷ／ｃｍ2の出力を有するメタルハライドランプを使用し、３００〜４００ｎｍの紫外線（ＵＶ）を２秒間照射した後、１００℃で５分間熱処理して、接着剤を硬化させて行った。
【００５７】
（比較例）
処理溶液としてアルキル系シラン溶液を用い、洗浄剤で洗浄しなかった以外は実施例と同様にして比較例１の光通信デバイスを作製した。また、処理溶液としてフッ素系シラン溶液を用いた以外は比較例１と同様にして比較例２の光通信デバイスを作製した。撥水処理や洗浄を行わなかった以外は実施例と同様にして比較例３の光通信デバイスを作製した。但し、比較例の１、２においては基材１をそれぞれの溶液に浸し、１０分間超音波振動を与えた後、１００℃にて６０〜１２０分乾燥した。
【００５８】
こうして作製した実施例及び比較例の光通信デバイスの特性について評価し、その結果をそれぞれ表１〜３に示す。
基材の熱膨張係数及び最大寸法変化率は、−４０〜１００℃の温度範囲で、昇温速度及び降温速度を毎分１℃とし、ディラトメーター（マックサイエンス製）によって測定した。
【００５９】
結晶相は、Ｘ線回折装置によって同定し、接触角は、基材表面にエポキシ系接着剤を０．５ｃｍ3滴下し、接触角度計（協和界面科学製）によって測定した。長期耐久性試験は、基材を７５℃、９０％の高温高湿雰囲気で５００時間放置し、長期耐久性試験前後での基材の熱膨張係数を測定して評価した。特に実施例２については上記条件により高温高湿雰囲気で３０００時間放置し、基材の熱膨張係数を測定して評価した。ＦＢＧの引き剥がし試験はＦＢＧを撥水処理した基材にエポキシ系接着剤を用いて固定した後、ＦＢＧと基材を引っ張り、剥離強度を評価した。
【００６０】
シロキサン化合物の付着量は、撥水処理前と洗浄処理後の基材の質量変化から、シラン化合物の付着量は、撥水処理前と乾燥後の基材の質量変化から求めた。表１、２から明らかなように、実施例１〜１０の光通信用デバイスは、長期耐久性試験前後での基材の熱膨張係数の変化が少なく、熱膨張のヒステリシスも抑制されていた。さらに、図３に示すように、実施例１の光通信用デバイスを高温高湿雰囲気に３０００時間曝しても、長期耐久性試験中での基材の熱膨張係数の変動が小さいため（◎印）、光ファイバに印加された張力が増加して温度補償機能が喪失したり劣化したりすることがなく、光通信用デバイスとして長期信頼性の高い特性を示した。また、他の実施例についても図３の◎印とほぼ同様のプロファイルを示すことを確認した。尚、図３に示すように、撥水処理を行わなかった基材（●印）における長期耐久性試験では、基材の熱膨張係数の変動が非常に大きいことが分かる。
【００６１】
また、実施例１〜１０の基材表面に対する接着剤の接触角は、４５°以下の低い値を示し、基材に対する接着剤の濡れがよく、表１、２から分かるように、実施例のいずれにおいてもＦＢＧの引き剥がし強度は大きく、接着が外れたり緩んだりすることがなかった。
【００６２】
一方、表３に示すように、比較例１及び２は、シラン溶液を用いているため、長期耐久性試験前後での基材の熱膨張係数の変化が大きかった。また、比較例３は、撥水処理を行っていないため、長期耐久性試験前後での基材の熱膨張係数の変化が大きかった。また、比較例２（○印）における長期信頼性試験では、基材の熱膨張係数に変動が認められる。この結果から長期間曝された場合に熱膨張係数の変動により、光通信用デバイスとして温度補償機能を喪失したり劣化したりする恐れがある。さらに、基材表面に対する接着剤の接触角が７０°と大きいため、接着剤の濡れが悪く、接着剤を用いてＦＢＧを固定することが不可能で、ＦＢＧの引き剥がし強度もほぼゼロに等しかった。
【００６３】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の光通信用デバイスは、基材がシロキサン化合物あるいは、シラザン化合物から選ばれる有機珪素化合物の１種又は２種以上を含む溶液を使用するため、比較的短時間で基材表面に撥水処理を行うことが可能であり、高温高湿雰囲気で長期間曝されても基材の熱膨張係数が変化することがなく、熱膨張のヒステリシスが抑制される。また、ポリマー系、特にエポキシ系接着剤との接着強度が高くＦＢＧを基材に安定に固定できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における実施例の光通信用デバイスを示す平面図である。
【図２】熱膨張のヒステリシスを示すグラフである。
【図３】長期耐久性試験の結果を示すグラフである。
【符号の説明】
１    基材
１ａ  スリット
２    ＦＢＧ
３    接着剤
１０  光通信デバイス
Ｌ1  昇温時の基材の寸法
Ｌ2  降温時の基材の寸法
【図１】
0003840152.tif 000015
【図２】
0003840152.tif 000016
【図３】
0003840152.tif 000017