(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリ（トリメチレン  テレフタレート）から連続繊維ヤーンを製造するに際し：
（ａ）ポリ（トリメチレン  テレフタレート）を溶融紡糸して複数のフィラメントを生成させ；
（ｂ）フィラメントを冷却し；
（ｃ）フィラメントをヤーンまで収束させ；
（ｄ）ヤーンを少なくとも１個の供給ローラと少なくとも１個の第１引取ローラとにより規定された第１延伸段階で１．０５〜２の範囲内の第１延伸比にて延伸し、各供給ローラを１００℃未満の温度まで加熱すると共に各引取ローラを前記供給ローラの温度よりも高くかつ８０〜１５０℃の範囲内の温度まで加熱し；
（ｅ）次いでヤーンを前記（最後の）第１引取ローラと少なくとも１個の第２引取ローラとにより規定された第２延伸段階で第１延伸比の少なくとも２．２倍の第２延伸比にて延伸し、各第２引取ローラを前記（最後の）第１引取ローラよりも高くかつ１００〜２００℃の範囲の温度まで加熱し；
（ｆ）延伸ヤーンを巻取る
ことを特徴とする連続繊維ヤーンの製造方法。
【請求項２】
各供給ローラを４０〜８５℃の範囲の温度まで加熱する請求項１に記載の方法。
【請求項３】
第１延伸比が１．１０〜１．３５の範囲である請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
第２延伸比が第１延伸比の２．２〜３．４倍の範囲である請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
ポリ（トリメチレン  テレフタレート）が０．８０〜１．０ｄＬ／ｇの範囲の固有粘度数を有する請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
延伸ヤーンを表面組織処理にかける請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
表面組織処理を３４０〜８２５ｋＰａの範囲の圧力にて空気ジェットで行う請求項６に記載の方法。
【請求項８】
表面組織処理工程を１５０〜２１０℃の温度にて行う請求項６または７に記載の方法。
【請求項９】
請求項６〜８のいずれか一項に記載の方法により作成された、２０％より大のバルクを有するポリ（トリメチレン  テレフタレート）ヤーンより実質的になる繊維をカーペットの形成に使用する方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、カーペットに適したヤーンへのポリ（トリメチレン  テレフタレート）の紡糸に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ジオールとジカルボン酸との反応生成物を縮合重合させて製造されたポリエステルは、カーペット布に適したヤーンまで紡糸することができる。米国特許第３，９９８，０４２号はポリ（エチレン  テレフタレート）ヤーンの製造方法を記載しており、この場合は押出繊維を高温度（１６０℃）にて水蒸気ジェットの支援により或いは低温度（９５℃）にて熱水の支援により延伸させる。ポリ（トリメチレン  テレフタレート）は２段階延伸処理にてバルク連続フィラメント（ＢＣＦ）ヤーンまで紡糸することができ、ここで第１段階の延伸は第２段階の延伸よりも顕著に高い延伸比である。米国特許第４，８７７，５７２号はポリ（ブチレン  テレフタレート）ＢＣＦヤーンの製造方法を記載しており、この場合は押出繊維を１段階にて延伸し、供給ローラをポリマーのＴｇより３０℃高い或いは低い温度まで加熱すると共に、引取ローラを供給ロールよりも少なくとも１００℃高くする。しかしながら、ポリ（トリメチレン  テレフタレート）ＢＣＦヤーンを製造するための慣用のポリエステル紡糸法を用いれば、低品質かつ貧弱なコンシステンシーを有するヤーンが生ずる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、第２段階の延伸を第１段階よりも顕著に高い延伸比とする２段階延伸処理を用いて高品質のＢＣＦヤーンまでポリ（トリメチレン  テレフタレート）を溶融紡糸することを課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
したがって本発明はポリ（トリメチレン  テレフタレート）からの連続繊維ヤーンの製造方法を提供し、この方法は：
（ａ）ポリ（トリメチレン  テレフタレート）を好適には２５０〜２８０℃の温度で溶融紡糸して複数のフィラメントを生成させ；
（ｂ）フィラメントを冷却し；
（ｃ）フィラメントをヤーンまで収束させ；
（ｄ）ヤーンを少なくとも１個の供給ローラと少なくとも１個の第１引取ローラとにより規定された第１延伸段階で１．０５〜２の範囲内の第１延伸比にて延伸し、各供給ローラを１００℃未満の温度まで加熱すると共に各引取ローラを前記供給ローラの温度よりも高くかつ８０〜１５０℃の範囲内の温度まで加熱し；
（ｅ）次いでヤーンを前記（最後の）第１引取ローラと少なくとも１個の第２引取ローラとにより規定された第２延伸段階で第１延伸比の少なくとも２．２倍の第２延伸比にて延伸し、各第２引取ローラを前記（最後の）第１引取ローラよりも高くかつ１００〜２００℃の範囲の温度まで加熱し；
（ｆ）延伸ヤーンを巻取る
ことを特徴とする。
【０００５】
【発明の実施の形態】
この方法は、必要に応じ巻取工程（ｆ）の前または後に延伸ヤーンを表面組織処理（ｔｅｘｔｕｒｉｎｇ）することを含む。
繊維紡糸法は、特にポリ（トリメチレン  テレフタレート）、すなわちトリメチレンジオール（「１，３−プロパンジオール」とも呼ばれる）とテレフタル酸もしくはそのエステル（たとえばテレフタル酸およびジメチルテレフタレート）との反応生成物の縮合重合による生成物につき設計される。さらにポリ（トリメチレン  テレフタレート）は、たとえばエタンジオールおよびブタンジオールのような他のモノマーの誘導体の少量およびたとえばイソフタル酸のような他の二酸もしくはジエステルの誘導体の少量をも含むことができる。０．８〜１．０ｄＬ／ｇ、好ましくは０．８６〜０．９６ｄＬ／ｇの範囲の固有粘度数（ｉ．ｖ．）（３０℃にて塩化メチレンとトリフルオロ酢酸との５０／５０混合物にて測定）と２１５〜２３０℃の範囲の融点とを有するポリ（トリメチレン  テレフタレート）が特に適している。ポリ（トリメチレン  テレフタレート）の水分含有量は押出前に０．００５％未満とすべきである。この種の水分レベルは、たとえばポリマーペレットを１５０〜１８０℃の乾燥器内で所望乾燥度に達するまで乾燥して達成することができる。
【０００６】
本発明による方法の一具体例を図１を参照して説明する。紡糸口金を通して複数の連続フィラメント１まで２４０〜２８０℃（好ましくは２５０〜２７０℃）の範囲の温度にて押出され、次いで好ましくは冷風との接触により急速に冷却された溶融ポリ（トリメチレン  テレフタレート）をマルチフィラメント  ヤーンまで収束させ、このヤーンをここにはキスロール２として示したスピン仕上アプリケータと接触するまで移送する。ヤーン３をデニール調節ロール４および５の周囲に移動させ、次いで供給ロール７および延伸ロール９により規定された第１延伸段階まで移送する。ロール７とロール９との間でヤーン８は１．０５〜２、好ましくは１．１０〜１．３５の範囲の比較的低い延伸比にて延伸される。ローラ７は１００℃未満、好ましくは４０〜８５℃の範囲の温度に維持される。ローラ９は８０〜１５０℃、好ましくは９０〜１４０℃の範囲の温度に維持される。
【０００７】
延伸ヤーン１０を延伸ロール９および１１により規定された第２延伸段階まで移送する。第２段階の延伸は第１段階の延伸比の少なくとも２．２倍の延伸比、好ましくは第１段階の延伸比の２．２〜３．４倍の範囲の延伸比にて行われる。ローラ１１は１００〜２００℃の範囲の温度に維持される。一般に、これら３個のローラは順次に温度が高くなる。選択温度は、たとえばＢＣＦを別途の延伸および表面組織処理工程で或いは連続／表面組織処理過程で作成するかどうかなどの他の工程変動、使用するロールの効果的伝熱、ロール上での滞留時間、並びに表面組織処理ジェットの上流に第２加熱ロールが存在するかどうかなどの因子に依存する。延伸された繊維１２を、延伸ヤーンを安定化させるべく適宜の弛緩ローラ１３と接触するまで移送する。安定化したヤーン１４を適宜の巻取器１５まで移送し、或いは直接に表面組織処理過程まで移送する。
延伸ヤーンは、たとえば熱風表面組織処理ジェットのような適する手段によりバルク処理される。表面組織処理につき好適な供給ロール温度は１５０〜２００℃の範囲である。表面組織処理空気ジェット温度は一般に１５０〜２１０℃の範囲であり、また表面組織処理ジェット圧力は一般に３４０〜８２５ｋＰａの範囲として高バルクＢＣＦヤーンを生成させる。湿潤もしくは過熱水蒸気をバルク処理媒体として熱風の代わりに用いることもできる。
【０００８】
図２は延伸帯域の下流に表面組織処理工程を備えた２段階延伸法の具体例を示す。溶融ポリ（トリメチレン  テレフタレート）を紡糸口金２１を通して複数の連続フィラメント２２まで押出し、次いでたとえば冷風との接触により急冷させる。これらフィラメントをヤーン２４まで収束させ、これにスピン仕上げを箇所２３にて施す。ヤーン２７を非加熱ロール２５および２６を介し２段階延伸帯域まで前進させる。
第１延伸段階にてヤーン３１を供給ロール２８と引取ロール２９との間で１．０５〜２の範囲の延伸比にて延伸する。次いで、延伸ヤーン３２を第１延伸比の少なくとも２．２倍の延伸比、好ましくは第１延伸の２．２〜３．４倍の範囲の延伸比にて第２延伸にかける。ロール２８の温度は１００℃未満である。引取ロール２９の温度は８０〜１５０℃の範囲である。引取ロール３０の温度は１００〜２００℃の範囲である。延伸ヤーン３３を加熱ロール３４および３５まで前進させて、ヤーンを表面組織処理すべく予備加熱する。ヤーン３６を表面組織処理空気ジェット３７に通過させてバルクを増大させ、次いでジェットスクリーン冷却ドラム３８まで移送する。表面組織処理ヤーン３９を張力調節器４０、４１および４２に通過させ、次いでアイドラー４３を介し適宜のエンタングラ４４まで移送して所望に応じ下流での一層良好な処理につきヤーンを絡（ｅｎｔａｎｇｌｅ）ませる。次いで絡まったヤーン４５をアイドラー４６を介し適宜のスピン仕上アプリケータ４７まで移送し、次いで巻取器４８上に巻取る。次いでヤーンは所望に応じ撚りをかけ、表面組織処理しかつ所望に応じ熱固定させて処理することができ、さらに合成カーペット製造技術にて公知であるようにカーペットまでタフテッドすることができる。
【０００９】
本発明の方法により製造されるポリ（トリメチレン  テレフタレート）ヤーンは高いバルク（一般に２０〜４５％の範囲、好ましくは２６〜３５％の範囲）とレジリエンスと弾力回復力とを有し、カットパイル、ループパイルおよび組合せ型カーペットを含めカーペット、マットおよびラグなどの製造に有用である。ポリ（トリメチレン  テレフタレート）カーペットは良好なレジリエンシーと汚れ耐性と適宜のキャリヤでの大気圧煮沸における分散染料による染色性とを示すことが判明した。
【００１０】
【実施例】
以下、実施例により本発明をさらに説明する。
実施例１
ポリ（トリメチレン  テレフタレート）繊維延伸に対する固有粘度数の作用
それぞれ０．６９、０．７６、０．８４および０．８８ｄＬ／ｇの固有粘度数を有する４種のポリ（トリメチレン  テレフタレート）ポリマーを、それぞれ図１に示したような巻取および延伸配置を有する紡糸機を用いてトリローブ断面を有する７０本のフィラメントまで紡糸した。ロール１（以下詳述）はダブルデニール調節ロールであり、ロール２を若干高い速度で操作して張力を維持すると共に、延伸のための供給ロールとして作用させた。第１段階の延伸はロール２とロール３との間で生じ、第２段階の延伸はロール３とロール４との間で生じた。延伸ヤーンを巻取前に弛緩ロール５と接触させた。スピン仕上は、キスロールを施したＧ．Ａ．グールストン・カンパニー社からの１５％ルロールＰＦ４３５８−１５溶液とした。
各ポリマーにつき繊維押出および延伸の条件は次の通りである：
【００１１】
【表１】
0003779769.tif 000002
【００１２】
【表２】
0003779769.tif 000003
【００１３】
繊維の引張特性を第１表に示す。
【００１４】
【表３】
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【００１５】
０．６９および０．７６の固有粘度数（試験１および２）のポリ（トリメチレン  テレフタレート）は第１段階の延伸比よりも僅か１．５３倍大の第２段階の延伸比を有し（すなわち本発明の２．２の最小比よりも低い）、これは比較目的で示した。これら比較試験は、試験３および４（これらは本発明を例示する）のヤーンと比較して劣った引張特性のヤーンを与えた。これらポリマーをより低い押出器温度プロフィルにて再紡糸した。これらは紡糸および延伸することもできたが、繊維は高いダイ膨潤を示した。繊維断面を光学顕微鏡で検査した際、０．６９ｉ．ｖ．の繊維はもはや形状がトリローブでなくデルタ断面に近似する点まで膨潤した。さらに、これらは比較的低い強力（ｔｅｎａｃｉｔｙ）を有した。
【００１６】
実施例２
ＰＴＴ繊維の２−段階延伸
０．８８ｉ．ｖ．のポリ（トリメチレン  テレフタレート）を、実施例１におけると同じ巻取および延伸配置を有する繊維紡糸機によりトリトーブ断面を有する７２本のフィラメントまで押出した。スピン仕上を実施例１と同様に施した。押出および延伸の条件は次の通りである。
【００１７】
【表４】
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【００１８】
【表５】
0003779769.tif 000006
【００１９】
紡糸および延伸に際し、第１段階の延伸比（ロール２とロール３との間）が約１．５未満でありかつ第２段階の延伸比が第１段階の延伸比よりも２．６３倍大（すなわち本発明に一致する）であれば（試験５および６）、より少ない破壊フィラメントしか存在せず、しかもフィラメントの強力が一般に第１段階の延伸を１．５よりも高くした場合よりも高いことが観察された。第１段階の延伸を３より大まで増大させると共に第２段階の延伸比を第１段階よりも低くすれば（すなわち従来技術の紡糸法を示し、したがって比較目的で含ませた：試験７、８、９、１０および１１）、繊維は白色縞模様の外観を有し、糸形成はループ状となり、引取ロール上にフィラメントラップが頻発することが観察された。この方法は、しばしば繊維破断により中断された。
【００２０】
実施例３
高バルクでのポリ（トリメチレン  テレフタレート）ＢＣＦの紡糸、延伸および表面組織処理
この実験における押出条件は実施例２におけると同一にした。繊維を実施例１と同様に紡糸し、延伸しかつ巻取った。次いで繊維を供給ロール上で加熱すると共に繊維を熱風ジェットに露出させて表面組織処理した。表面組織処理された繊維をジェットスクリーン冷却ドラム上に連続プラグとして回収した。ドラムに対し部分減圧を加えて外気を吸引することにより、ヤーンを冷却すると共にドラム上に巻取るまで保った。ヤーンをドラムと巻取機との間でエアーエンタングルさせた。供給ロールおよび表面組織処理機の空気ジェット温度を一定に保ち、空気ジェット圧力を３５０〜７００ｋＰａの範囲で変化させて、種々のバルクレベルのポリ（トリメチレン  テレフタレート）ＢＣＦを作成した。
延伸および表面組織処理の条件は次の通りである。
【００２１】
【表６】
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【００２２】
【表７】
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【００２３】
ヤーンのバルクおよび収縮を測定したが、これには１８ラップの表面組織処理ヤーンをデニールクリールに取り、これをかせ（ｓｐｅｉｎ）に結んだ。かせの初期長さＬO は英国単位クリールにて５６０ｍｍであった。１ｇ分銅をかせに取付け、１３０℃の熱風オーブン内に５分間にわたり吊した。かせを外して３分間冷却させた。次いで５０ｇの分銅を取付け、長さＬ1 を３０秒後に測定した。５０ｇ分銅を外し、４．５ｋｇ分銅を取付け、長さＬ2 を３０秒後に測定した。バルク％を（ＬO −Ｌ1 ）／ＬO ×１００％として計算し、収縮を（ＬO −Ｌ2 ）／ＬO ×１００％として計算した。これらの結果を第２表に示す。
【００２４】
【表８】
0003779769.tif 000009
【００２５】
この実験は、ポリ（トリメチレン  テレフタレート）ＢＣＦを熱風表面組織処理機により高バルクまで表面組織処理しうることを示した。
【００２６】
実施例４
カーペットのレジリエンシー比較
ポリ（トリメチレン  テレフタレート）ＢＣＦヤーンを２つの別々の工程で作成した：（１）実施例１におけると同様に紡糸および延伸の構成、並びに（２）表面組織処理。ポリ（トリメチレン  テレフタレート）ヤーンの押出、延伸および表面組織処理の条件は次の通りである。
【００２７】
【表９】
0003779769.tif 000010
【００２８】
【表１０】
0003779769.tif 000011
【００２９】
【表１１】
0003779769.tif 000012
【００３０】
作成されたヤーンは１１５０デニールであって、２．５５ｇ／デニールの強力および６３％の伸び率を有した。表面組織処理されたヤーンに撚りをかけ、上記したように熱固定させ、次いでカーペットまでタフテッドさせた。ポリ（トリメチレン  テレフタレート）カーペットの性能を市販の１１００デニール  ナイロン６６ヤーンと比較した。その結果を第３表に示す。
【００３１】
【表１２】
0003779769.tif 000013
【００３２】
熱固定ヤーンを３．２ｍｍゲージかつ１４．３ｍｍパイル高さにて６８０ｇカットパイル  サキソニーカーペットまでタフテットさせ、大気圧煮沸にてディスパースブルー５６（キャリヤなし）でメジアムブルー色カーペットまで染色した。仕上カーペットの肉眼検査は、ポリ（トリメチレン  テレフタレート）カーペット（試験１２、１３および１４）がナイロン比較（試験１５および１６）に等しい或いはそれより良好な高バルクおよび優秀なカバレッジを有することを示した。カーペットのレジリエンシーを２０，０００歩の加速床歩行で試験した。外観保持は１（外観の著しい変化）、２（顕著な変化）、３（中庸の変化）、４（僅かな変化）および５（変化なし）の尺度とした。第３表に見られるように、ポリ（トリメチレン  テレフタレート）カーペットは加速歩行試験および厚さ損失％にてナイロン６６比較と同等またはそれより良好であった。
【００３３】
実施例５
紡糸から表面組織処理までのポリ（トリメチレン  テレフタレート）ＢＣＦヤーンの１−工程処理
ポリ（トリメチレン  テレフタレート）（ｉ．ｖ．  ０．９０）を７２本のトリローブ断面のフィラメントまで押出した。これらフィラメントを２個の低温ロールと３個の引取ロールとダブルヤーン供給ロールとを有する図２に示したラインにて表面組織処理前に処理した。これらヤーンを熱風で表面組織処理し、回転ジェットスクリーンドラムで冷却し、巻取機で取った。ルロールＮＦ  ３２７８  ＣＳ（Ｇ．Ａ．グールストン・カンパニー社）をスピン仕上として使用した。表面組織処理条件を変化させて、種々異なるバルクレベルを有するポリ（トリメチレン  テレフタレート）ＢＣＦヤーンを作成した。押出、延伸、表面組織処理および巻取の条件は次の通りである。
【００３４】
【表１３】
0003779769.tif 000014
【００３５】
【表１４】
0003779769.tif 000015
【００３６】
これらヤーンに撚りをかけ、熱固定し、次いで性能評価のためカーペットまでタフテッドさせた。その結果を第４表に示す。
【００３７】
【表１５】
0003779769.tif 000016
【００３８】
実施例６
ヤーンの性質に対する延伸比およびロール温度の作用
ポリ（トリメチレン  テレフタレート）（０．９０  ｉ．ｖ．）を、実施例５に記載した機械を用いてトリローブ断面を有する７２本のフィラメントまで紡糸した。押出条件は次の通りである。
【００３９】
【表１６】
0003779769.tif 000017
【００４０】
ポリ（トリメチレン  テレフタレート）ＢＣＦヤーンおよび市販のナイロン６および６６ヤーンを１６ｍｍパイル高さを有する９００ｇの５／３２ゲージカットパイル  サキソニーカーペットまでタフテッドさせた。これらを２０，０００歩の加速床歩行によりレジリエンシーおよび外観保持の比較につき歩行試験した。ロール条件および結果を第５表に示す。
【００４１】
【表１７】
0003779769.tif 000018
【図面の簡単な説明】
【図１】  巻取および延伸配置を有する紡糸機の略図、
【図２】  表面組織処理工程を備えた２−段階延伸による紡糸機の略図。
【図１】
0003779769.tif 000019
【図２】
0003779769.tif 000020