(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
水中油型乳化化粧料の製造方法において、該水中油型乳化化粧料の粗乳化物を単一のジェット流として噴射させ、対向して配置された底面で該ジェット流を方向転換させ、該ジェット流を包むように側壁に沿い逆流させることによって、該ジェット流と逆流との界面で発生する剪断力により該粗乳化物の微粒子化処理を行うに際し、平均粒子径が２００ｎｍ以下であり、かつ最大粒子径が７００ｎｍ以下となるように、微粒子化処理の処理圧力及び／又は処理回数を調整しながら行うことを特徴とする水中油型乳化化粧料の製造方法。
【請求項２】
微粒子化処理を行うに際し、水中油型乳化化粧料の平均粒子径が５０〜２００ｎｍであり、かつ最大粒子径が２００〜７００ｎｍとなるように微粒子化処理の処理圧力及び／又は処理回数を調整しながら行う請求項１記載の水中油型乳化化粧料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、さっぱりした使用感を有し、しかも、油分のエモリエント効果を充分に発揮させ、肌荒れ改善効果に優れた新規な水中油型乳化化粧料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、水中油型乳化化粧料は、水相と油相の各成分をそれぞれ加熱溶解後、水相に油相を添加しながらホモミキサー等の乳化機で乳化する方法等で製造されていた。
【０００３】
しかしながら、従来の製造方法により得られた水中油型乳化化粧料は、その使用感がべたつく傾向にあり、しかも、油分本来のエモリエント効果を充分に発揮させることができないためか、肌荒れ改善効果において、未だ満足できるものではなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明の目的は、さっぱりした使用感を有し、しかも、油分のエモリエント効果を充分に発揮させ、肌荒れ改善効果に優れた水中油型乳化化粧料の製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、前記の目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、（１）水中油型乳化化粧料の製造方法において、該水中油型乳化化粧料の粗乳化物を単一のジェット流として噴射させ、対向して配置された底面で該ジェット流を方向転換させ、該ジェット流を包むように側壁に沿い逆流させることによって、該ジェット流と逆流との界面で発生する剪断力により該粗乳化物の微粒子化処理を行うに際し、平均粒子径が２００ｎｍ以下であり、かつ最大粒子径が７００ｎｍ以下となるように、微粒子化処理の処理圧力及び／又は処理回数を調整しながら行うことを特徴とする水中油型乳化化粧料の製造方法。
（２）微粒子化処理を行うに際し、水中油型乳化化粧料の平均粒子径が５０〜２００ｎｍであり、かつ最大粒子径が２００〜７００ｎｍとなるように微粒子化処理の処理圧力及び／又は処理回数を調整しながら行う請求項１記載の水中油型乳化化粧料の製造方法を提供するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下本発明を詳細に説明する。尚、本発明において「％」はすべて「重量％」であり、粒子径はすべて「体積換算」による粒子径である。
本発明において「水中油型乳化化粧料」とは、連続相が水、分散相が油分である乳化型の化粧料で、油分を１０〜５０％配合した通常エモリエントローション、あるいはエモリエントクリームと呼ばれる化粧料をいう。尚、油分が１０％より少ない乳化化粧料は、比較的さっぱりした使用感を有するため、本発明の水中油型乳化化粧料には含まれない。
【０００７】
本発明の乳化化粧料には、油分や水の他、通常乳化化粧料に用いられる原料、例えば、界面活性剤、保湿剤、増粘剤、防腐剤、酸化防止剤、キレート剤、ｐＨ調整剤、香料、ビタミン類、紫外線吸収剤、アミノ酸類等を配合することができる。
【０００８】
具体的に油分とは、ヒマシ油、オリーブ油、カカオ油、ヤシ油、ホホバ油、アボガド油等の植物油脂類、ミンク油、卵黄油等の動物油脂類、ミツロウ、ラノリン、カルナウバロウ、キャンデリラロウ等のロウ類、流動パラフィン、スクワラン、マイクロクリスタリンワックス、セレシンワックス、パラフィンワックス、ワセリン等の炭化水素系油脂類、ラウリン酸、ミリスチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、イソステアリン酸、ベヘニン酸等の脂肪酸類、セタノール、ステアリルアルコール、ヘキシルデカノール、オクチルドデカノール、ラウリルアルコール等の高級アルコール類、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、アジピン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、イソオクタン酸セチル、オレイン酸オクチルドデシル、コレステロールオレエート等のエステル油、シリコン油類等が挙げられる。
【０００９】
界面活性剤としては、グリセリンモノステアレート、ポリグリセリンモノステアレート、ソルビタンモノステアレート、ポリエチレングリコールモノステアレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノオレエート、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレン化ステロール、ポリオキシエチレン化ラノリン、ポリオキシエチレン化ミツロウ、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等の非イオン界面活性剤、ステアリン酸ナトリウム、パルミチン酸カリウム、パルミチン酸トリエタノールアミン、ポリオキシエチレンラウリルリン酸ナトリウム、Ｎ−アシルグルタミン酸ナトリウム等のアニオン界面活性剤、塩化ステアリルジメチルベンジルアンモニウム、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム等のカチオン界面活性剤、リン脂質等の両性界面活性剤等が挙げられる。
【００１０】
保湿剤としては、グリセリン、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ソルビトール、ポリグリセリン、ポリエチレングリコール、ジプロピレングリコール等の多価アルコール、アミノ酸、ピロリドンカルボン酸ナトリウム等のＮＭＦ成分、ヒアルロン酸ナトリウム、コンドロイチン酸ナトリウム、コラーゲン、エラスチン等の水溶性高分子物質等が挙げられる。
【００１１】
増粘剤としては、キサンタンガム、トラガントガム、デンプン、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、カチオン化アエルロース、カルボキシビニルポリマー、ポリビニルアルコール等が挙げられる。
【００１２】
また、防腐剤としては、デヒドロ酢酸塩、安息香酸塩、パラオキシ安息香酸エステル、ソルビン酸塩、ヒノキチオール、エタノール等、酸化防止剤としては、ジブチルヒドロキシトルエン、ブチルヒドロキシアニソール、アスコルビン酸等、キレート剤としては、エデト酸二ナトリウム、エチレンジアミン四酢酸塩、ピロリン酸塩、ヘキサメタリン酸塩等、ｐＨ調整剤としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、トリエタノールアミン、ホウ酸、ホウ砂、リン酸水素カリウム等、紫外線吸収剤としては、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、オクチルジメチルパラアミノベンゾエート、Ｐ−メトキシケイ皮酸−２−エチルヘキシル、４−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メトキシ−ジベンゾイルメタン等、ビタミン類としては、ビタミンＡ、ビタミンＢ群、ビタミンＣ、ビタミンＤ、ビタミンＥ、ビタミンＦ、ビタミンＫ、ビタミンＰ、ビタミンＵ、カルニチン、フェルラ酸、γ−オリザノール、α−リポ酸、オロット酸及びこれらの誘導体等、アミノ酸類としては、グリシン、アラニン、ロイシン、イソロイシン、フェニルアラニン、トリプトファン、シスチン、システイン、メチオニン、プロリン、ヒドロキシプロリン、アスパラギン酸、グルタミン酸、アルギニン、ヒスチジン、リジン及びこれらの誘導体等が挙げられる。尚、上記原料は、これらに限定されるものではない。
【００１３】
本発明において「粗乳化物」とは、微粒子化処理を施す前の乳化物をいい、その製造方法は、特に限定するものではないが、後述する一般的な水中油型乳化物の製造方法等が挙げられる。
【００１４】
また、本発明において「粗乳化物を単一のジェット流として噴射させ、対向して配置された底面で該ジェット流を方向転換させ、該ジェット流を包むように側壁に沿い逆流させることによって、該ジェット流と逆流との界面で発生する剪断力により該粗乳化物の微粒子化処理を施し」とは、市販の微粒子化装置であるＢ．Ｅ．Ｅ．International Ltd.製のＤｅＢＥＥ２０００又はこれに準ずる装置により上記方法等で得られた粗乳化物を処理することをいう。
以下、この微粒子化原理を図１及び図２に従って説明する。
粗乳化物１をノズル２より単一のジェット流３として噴射させ、対向して配置された底面４で該ジェット流３を方向転換させ、該ジェット流３を包むように側壁５に沿い逆流させることによって、該ジェット流３と逆流６との界面７で発生する剪断力により該粗乳化物の微粒子化処理を施す。
【００１５】
本発明において「平均粒子径が２００ｎｍ以下であり、かつ最大粒子径が７００ｎｍ以下の乳化物」とは、本発明の製造方法により得られる乳化物の粒子径を、市販の粒度分布分析装置であるPacific Scientific製のＮＩＣＯＭＰ Model370 又はこれに準ずる装置により測定したとき、平均粒子径が２００ｎｍ以下であり、かつ、最大粒子径が７００ｎｍ以下のものをいう。これより、さっぱりした使用感を有し、しかも、油分のエモリエント効果を充分に発揮させ、肌荒れ改善効果に優れた水中油型乳化化粧料が得られる。特に、平均粒子径が１２０ｎｍ以下であり、かつ、最大粒子径が５００ｎｍ以下のものは、よりその効果が優れ好ましい。
尚、平均粒子径が５０ｎｍより小さく、かつ、最大粒子径が２００ｎｍより小さい水中油型乳化化粧料は、本発明の製造方法を含め実際には工業的規模で生産することは難しいので、本発明の製造方法により得られる水中油型乳化化粧料は、平均粒子径が５０〜２００ｎｍであり、かつ最大粒子径が２００〜７００ｎｍである。
【００１６】
本発明の製造方法により得られる水中油型乳化化粧料は、如何なる理由によりさっぱりした使用感を有し、しかも、油分のエモリエント効果を充分に発揮させ、肌荒れ改善効果に優れているかは定かではないが、本発明の微粒子化原理で平均粒子径及び最大粒子径をコントロールすることにより、皮膚への親和性が改善され、このような効果を生じたのではないかと推察される。
【００１７】
以下に、本発明の代表的な製造方法を説明するが、特に、この製造方法に限定するものではない。
▲１▼粗乳化物の製造方法
油分（１０〜５０％）、界面活性剤（０．５〜７％）、防腐剤（微量）、その他の油相成分を合わせ７０〜８０℃で均一に加熱溶解し、これを油相とする。一方、精製水（バランス）に保湿剤（０〜１０％）やその他の水溶性成分を溶解し７０〜８０℃に加熱調整し、これを水相とする。この水相をホモミキサー等の乳化機を用い２５００〜１５０００ｒｐｍで攪拌しながら先に調整した油相を徐々に添加して乳化するか、あるいは油相をパドルミキサー等の攪拌機を用い１００〜５００ｒｐｍで攪拌しながら水相を徐々に添加して転相乳化し、必要に応じさらにホモミキサー等の乳化機を用い２５００〜１５０００ｒｐｍで数分乃至１時間程度処理し粗乳化物を製造する。
【００１８】
▲２▼微粒子化処理による水中油型乳化化粧料の製造方法
上記の製造方法で得られた粗乳化物を必要に応じ脱気後、本発明の微粒子化原理を利用した微粒子化装置、例えば、市販品であるＤｅＢＥＥ２０００を用い圧力２００００ｐｓｉ以上、好ましくは３００００ｐｓｉ以上で１乃至数回処理し、平均粒子径が２００ｎｍ以下であり、かつ、最大粒子径が７００ｎｍ以下とする。
【００１９】
次に、本発明を実施例・試験例に基づき、さらに詳細に説明する。
【実施例】
実施例１（エモリエントローション）
▲１▼粗乳化物の調製
下記処方及び製造方法により粗乳化物を調製した。
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＜製造方法＞
油相の各成分を合わせ、７５℃で均一に溶解した。一方、水相の各成分を溶解し７５℃に加熱調整し、この水相をホモミキサー（特殊機化工業：T.K.ホモミクサー）を用い８０００ｒｐｍで攪拌させながら先に調製した油相を徐々に添加し乳化した後、さらに同回転数で１５分間処理し粗乳化物約２ｋｇを調製した。
▲２▼微粒子化処理によるエモリエントローションの調製
上記で得られた粗乳化物を脱気後、直ちにＤｅＢＥＥ２０００を用い圧力３００００ｐｓｉで２回微粒子化処理を施し水中油型のエモリエントローションを調製した。
得られたエモリエントローションは、乳化物の平均粒子径が１０２ｎｍであり、最大粒子径が４４０ｎｍであった。
【００２０】
【試験例】
試験例１
試験方法
実施例１の粗乳化物を用い、その後の微粒子化処理において、処理圧力、処理回数を変え表１に示す平均粒子径及び最大粒子径の水中油型乳化化粧料を調製した。
上記の各乳化化粧料の使用感及び肌荒れ改善効果を評価するため、肌荒れに悩む女性パネル２０名に実施例１の粗乳化物（対照品）を１ヵ月間使用させ、その後、微粒子化処理を施した各乳化化粧料を１ヵ月間使用させ、対照品と比較しどの程度使用感及び肌荒れ改善効果に優れているか評価させた。
尚、対照品は、粗乳化物をさらにパドルミキサーを用い１００ｒｐｍで攪拌させながら冷却したものを用いた。また、粒子径の測定は下記の条件で行った。
粒度分布分析装置：ＮＩＣＯＭＰ Model370(Pacific Scientific製）
測定モード      ：Solid Particles （体積換算）
積算時間        ：１０分以上
Residual        ：２．０以下
【００２１】
【表１】
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【００２２】
表１より、平均粒子径が２００ｎｍ以下であり、かつ最大粒子径が７００ｎｍ以下である本発明品は、殆どのパネラーが使用感において、非常にさっぱりしている、あるいは、さっぱりしているとの評価であり、また、肌荒れ改善効果において、優れている、あるいは、やや優れているとの評価であった。特に、平均粒子径が１２０ｎｍ以下であり、かつ最大粒子径が５００ｎｍ以下である本発明品Ｎｏ．１及びＮｏ．２は、殆どのパネラーが使用感において、非常にさっぱりしているとの評価であり、また肌荒れ改善効果においも、優れているとの評価であった。
これより、本発明で得られる水中油型乳化化粧料は、さっぱりした使用感を有し、しかも、油分のエモリエント効果を充分に発揮させ、肌荒れ改善効果に優れていることが理解される。
【００２３】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、従来の製造方法で得られ難かったさっぱりした使用感を有し、しかも、油分のエモリエント効果を充分に発揮できる水中油型乳化化粧料を提供できることから、乳化化粧料の使用拡大が期待される。
【００２４】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の微粒子化原理を説明するための側断面図である。
【図２】図１のＡ−Ａ矢視の横断面図である。
【符号の説明】
１  粗乳化物
２  ノズル
３  ジェット流
４  底面
５  側壁
６  逆流
７  界面
【図１】
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【図２】
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