(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
エポキシ樹脂、フェノール樹脂硬化剤、無機充填材及び硬化促進剤を必須成分とし、無機充填材を全樹脂組成物中に７０〜９３重量％含有する半導体封止用エポキシ樹脂組成物を押出機を用いて１〜２ｍｍφの複数の樹脂通過穴を有するダイを通過させ、２ｍｍ以下の長さに切断された造粒物を、遠心回転装置に投入し、該遠心回転装置の槽内の温度が、７０℃以下になるように槽内に冷風投入口から冷却空気を連続的に導入すると共に、熱風投入口から１００〜１８０℃の熱風を造粒物に吹き付け、造粒物の表面を溶融し、回転させながら造粒物間の摩擦衝撃で表面を滑らかにした後、遠心回転装置外に排出し、急冷することを特徴とする顆粒状半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
【請求項２】
熱風投入口の形状が、フィッシュテール形状である請求項１記載の顆粒状半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、顆粒状半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、半導体封止用エポキシ樹脂組成物（以下樹脂組成物という）は、電気特性、耐熱性等に優れるエポキシ樹脂とフェノール樹脂硬化剤，硬化促進剤、離型剤、難燃剤、着色剤等の添加剤及び無機充填材を５０〜９０重量％含む構成からなっている。
樹脂組成物の製造方法としては、樹脂組成物を構成する各成分を混練機で予備混合後、ロール、１軸押出機とロールの組合せ、又は２軸押出機により混練を行い、混練物をシート状に圧延、冷却後に溶融粉砕機、パルベライザー、ナイフミル、ハンマーミル等の粉砕機を用いて粉砕した後、タブレットに成形する工程が一般的である。このような工程では容易に樹脂組成物が吸湿し成形品に空隙が発生し易くなり製品の信頼性を損なうことになる。また、タブレットの変形や粉塵による設備トラブル、作業環境の悪化を招いている。
一方、従来から知られている熱可塑性樹脂組成物に適用されている押出造粒製法を、硬くて脆い性質の熱硬化性樹脂に無機物を多量に添加した樹脂組成物に適用して得られた顆粒物では、角張った外観と切断した際の切り屑等が付着し顆粒物の梱包、成形時の取り扱い時に擦れあって微粉が発生し、従来からのタブレット成形時に生じている微粉発生量を大きく改善することは困難であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、タブレットや押出造粒顆粒に代わる顆粒状半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法に関するものであり、押出造粒顆粒物の表面を二次加工（以下、表面改質と称す）することによって押出造粒による稠密な状態を維持し外観が平滑で顆粒物間の擦れ等による微粉の発生が少ない顆粒状半導体封止用エポキシ樹脂組成物を提供するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、エポキシ樹脂組成物を押出機を介して溶融混練後押出機にてストランド状に押出できるダイを設置し、ダイ表面を摺動するカッター装置で所定の長さに切断された顆粒物の切断面からの微粉落下を防止したり、あるいは付着切断屑等を除去するものである。
即ち本発明は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂硬化剤、無機充填材及び硬化促進剤を必須成分とし、無機充填材を全樹脂組成物中に７０〜９３重量％含有する半導体封止用エポキシ樹脂組成物を押出機を用いて１〜２ｍｍφの複数の樹脂通過穴を有するダイを通過させ、２ｍｍ以下の長さに切断された造粒物を、遠心回転装置に投入し、該遠心回転装置の槽内の温度が、７０℃以下になるように槽内に冷風投入口から冷却空気を連続的に導入すると共に、熱風投入口から１００〜１８０℃の熱風を造粒物に吹き付け、造粒物の表面を溶融し、回転させながら造粒物間の摩擦衝撃で表面を滑らかにした後、遠心回転装置外に排出し、急冷することを特徴とする顆粒状半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法であり、好ましくは熱風投入口の形状が、フィッシュテール形状である。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明を構成する造粒顆粒は造粒部に押出機を介して製造されるものであり、造粒用の押出機の先端部には１〜２ｍｍφの複数の樹脂通過穴を有するダイが設置され、樹脂組成物はストランド状に押出される。押出物は２ｍｍ以下の長さに切断され造粒物にする。予熱溶融混練、造粒は熱可塑性樹脂でも使用されている２台の押出機を連結した方式でも、予熱混練部に二軸混練機、バンバリー等のバッチ式混練機等を用いても特に限定されるものではない。
【０００６】
ダイの穴径が２ｍｍφ以上で製造された顆粒では、封止成形のための材料としては嵩が高く、１ｍｍφ以下のダイの穴径では顆粒製造時の長時間運転に支障があり、顆粒化する際微粉化し歩留まりの悪化を招く。造粒部の押出機は単軸又は二軸が適しているがダイからの溶融樹脂組成物の均一吐出が容易な単軸押出機が望ましい。通常混練機の先端、二台の押出機の接合部から真空ポンプで脱気し樹脂組成物中の揮発分を除去し樹脂組成物の稠密性を向上させたり顆粒密度を高め、成形後の成形品中の気泡を低減することができる。更に、押出物を２ｍｍ以下の長さに切断するのは、これを越えると封止成形のための材料としては嵩が高くなる欠点があるためである。
【０００７】
本発明の実施には、予熱溶融混練には同方向回転二軸押出機を使用し、ジャケット部の温度制御には熱媒を用いたが特に限定するものではない。ジャケットの設定温度は、４０〜１２５℃が一般的であるが、混練溶融された樹脂組成物の望ましい温度は９０〜１２０℃であるため、この状態が維持できる設定条件であれば問題はない。１２０℃以上では混練機内での硬化反応の抑制が困難となり、反応による硬化物の発生や成形時の流動性を阻害する原因となる。
【０００８】
押出機からの吐出物はダイ表面を摺動するカッターで切断され冷却される。切断の方法はホットカット、センターカット、水中ホットカット等何れでもよい。切断された造粒物の破断面は充填材等の添加物が露出し、角が立ち、切断屑も含まれているため粉塵の原因となっている。
切断された造粒物を遠心回転装置の中に投入し遠心力で回転装置のターンテーブル上で造粒物を運動させる。回転して縄目状になっている造粒物の表面に１００〜１８０℃の熱風を吹き付け、造粒物の表面を軟化溶融させる。その際造粒物間の摩擦衝撃によって粒の角が取れ、粒表面も平滑化する。熱風を回転している槽内全体の造粒物の表面に吹き付け加熱すると、早期に硬化が進み顆粒状樹脂組成物の成形時の流動性が阻害されるので好ましくない。このため熱風の吹き付け方としてはフィッシュテール形状を有する熱風投入口にし、造粒物全体に熱風が広がらないようにすることが好ましい。槽内温度は７０℃以下、好ましくは６０℃以下になるように槽内に冷風を導入する方が良い結果が得られる。
造粒物の表面の熱風温度が１００℃を下回ると処理時間が掛かり生産性が悪く、１８０℃を上回ると造粒物表面での硬化が促進し顆粒内外の品質差が生じる不具合が有り、生産時の処理時間管理も極めて困難となる。
所定の時間熱風吹き付けと造粒物間の衝突によって造粒物の表面が改質されたら槽外に排出し冷却し、顆粒状物とする。
【０００９】
本発明に用いるエポキシ樹脂、フェノール樹脂硬化剤、無機充填材及び硬化促進剤は、通常半導体封止用エポキシ樹脂組成物に用いるものならば、特に限定しない。
エポキシ樹脂としては、例えばクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフエニル型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール型エポキシ樹脂等が挙げられる。
フェノール樹脂としては、フェノールノボラック樹脂、フェノールアラルキル樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂等が挙げられる。
本発明に用いる無機充填材としては、シリカ、アルミナ等が挙げられ、全樹脂組成物中の無機充填材の量は、７０〜９３重量％が好ましい。無機充填材が７０重量％未満であると、樹脂組成物の吸水率が高くなり、耐湿性や耐半田クラック性が充分でなく、９３重量％を越えると流動性が損なわれ，成形性に不具合を生じ、好ましくない。
硬化促進剤には、イミダゾール、有機リン化合物、１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７等が挙げられる。更に必要に応じて、シランカップリング剤、三酸化アンチモン等の難燃剤、カーボンブラック、ワツクス等の離型剤、シリコーンオイル、ゴム等の低応力剤を適宜添加してもよい。
本発明の製造方法により得られた樹脂組成物を用いて、半導体等の電子部品を封止し、半導体装置を製造するには、トランスファーモールド、コンプレッションモールド、インジェクションモールド等の成形方法で硬化成形すればよい。
【００１０】
【実施例】
以下，実施例を用いて本発明を具体的に説明するが、本実施例に限定されるものではない。
下記の配合割合で、各原材料をヘンシェルミキサーで予備混合した後、図１の造粒顆粒製造装置の二軸混練機ホッパー１に投入し、二軸混練機２で樹脂組成物温度１０５℃で予熱溶融混練した後、脱気機構を有する連結部３から造粒用単軸押出機４に供給し、押出機先端部に設置された１．５ｍｍφの穴径を複数個配置したダイ５からストランド状に押出す。ダイ先端部にはダイ面に平行に摺動するカッター６が設置され２ｍｍ以下の長さに切断し造粒物７を得た。
【００１１】
《配合処方（重量部）》
・クレゾールノボラック型エポキシ樹脂    ８９
・フェノールノボラック樹脂              ４４
・２−メチルイミダゾール                  １
・カルナバワックス                        ２
・カーボンブラック                        １
・シランカップリング剤                    ３
・溶融シリカ粉末                      ３６０
【００１２】
図２に示すモータ２５により１５０ｒｐｍで回転している遠心回転装置のターンテーブル２３上に、図１の造粒顆粒装置で得られた造粒物７を所定量投入し縄目状の模様を表して遠心力で回転する造粒物７の表面に熱風温度が１２０℃となるようフィッシュテール形状の熱風投入口２２から４分間造粒物７に吹き付けた後、表面改質品排出口２６から表面改質された表面が平滑で粉落ちのない表面改質後の顆粒状物２７を得た。熱風吹き付け時間４分間で槽内温度が６０℃を越えないよう、槽内に冷風投入口２１から２０℃の空気を強制的に導入し槽内温度が５５℃以下に維持した。造粒物７の表面が改質に必要な温度になるまでは顆粒同志の摩擦により微粉が発生しこの微粉は装置内面とターンテーブルとのクリアランスを通り微粉排出口２４から排出される。このような工程で得られた表面改質された表面改質顆粒を実施例１、従来からのタブレット（以下、粉体圧縮タブ）を比較例１、本発明の構成にある遠心回転装置にて処理する前の造粒顆粒を比較例２として比較評価した。
【００１３】
得られた顆粒状物の特性を比較した評価結果を表１に、実施例１において熱風温度を変化した場合の評価結果を表２に示した。明らかに、表面改質することによって粉落ちがなく、嵩密度が向上することにより嵩高さが低くすることができ、粒自体にも丸みができ顆粒自体の流動性が改善されるため安息角が低い方に改善されていることが判明した。
【００１４】
《評価方法》
・スパイラルフロー
ＥＭＭＩ−Ｉ−６６に準じた金型を用い、前記樹脂組成物を低圧トランスファー成形機にて１７５℃、射出圧７０kgf／cm2、保圧時間１２０秒の条件で成形し、スパイラルフローを測定。
・アセトン不溶分
前記樹脂組成物１００ｇとアセトン５００ｍｌを容器に入れ２０分間浸漬し、液を１００メッシュの篩に通し、篩上に残った重量を％で表示。
・その他の評価
評価値：  ×  劣る、  ○  優れる、  △  良
【００１５】
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尚、嵩高さ(φ18ｘ13g)とは、径が１８ｍｍの容器に１３ｇ入れた時の高さを表している。
【００１６】
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【００１６】
【発明の効果】
本発明によって造粒物を表面改質することによって粉落ちがなく、嵩密度が向上することにより嵩高さを低くすることができ、粒自体にも丸みができ顆粒自体の流動性が改善されるため安息角が低い方に改善された優れた顆粒品を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明で使用する造粒顆粒製造装置の概略側面図
【図２】本発明で使用する遠心回転装置の概略図
【符号の説明】
１  二軸混練機ホッパー
２  二軸混練機
３  連結部
４  造粒用単軸押出機
５  ダイ
６  カッター
７  造粒物
２１  冷風投入口
２２  熱風投入口
２３  ターンテーブル
２４  微粉排出口
２５  モータ
２６  表面改質品排出口
２７  顆粒状物
【図１】
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【図２】
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