(57)【要約】酸化マグネシウム焼結体からなるスパッタリングターゲットであって、前記酸化マグネシウム焼結体の一つの結晶粒内にピンホールの数が２０個以上存在する結晶粒の割合が５０％以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。本発明は、酸化マグネシウム焼結体からなるスパッタリングターゲットであって、スパッタリング時にパーティクルの発生が少ないスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化マグネシウム焼結体からなるスパッタリングターゲットであって、前記酸化マグネシウム焼結体の一つの結晶粒内にピンホールの数が２０個以上存在する結晶粒の割合が５０％以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項２】
抗折力が１５０ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３】
平均結晶粒径が３０μｍ以上４００μｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２記載のスパッタリングターゲット。
【請求項４】
相対密度が９９．７％以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気ディスク装置用の磁気記録媒体やトンネル磁気抵抗（ＴＭＲ）素子といったエレクトロデバイスにおける酸化マグネシウム（ＭｇＯ）層の形成に適した酸化マグネシウムスパッタリングターゲットに関し、特に、スパッタ時に、パーティクルの発生が少ない、酸化マグネシウムスパッタリングターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気ディスクの小型化・高記録密度化に伴い、磁気記録媒体の研究、開発が行われ、磁性層や下地層などについて種々改良が行われている。また、不揮発性メモリーの分野では、例えば、スピントルク型の磁気抵抗メモリー（ＭＲＡＭ）は、ＴＭＲ素子に流れる電流の、トンネル接合を介して流れる電子のスピンにより磁化を制御することにより、従来型のＭＲＡＭに比べて、低消費電力且つ小型化を可能とした。【０００３】
このＴＭＲ素子のトンネル接合部分に酸化マグネシウム（ＭｇＯ）を用いると、その特性が格段に改善することから、ＭｇＯトンネル接合をどのように作製するかがカギとなる。ＭｇＯ膜の作製方法として、スパッタリングターゲットに、マグネシウム（Ｍｇ）ターゲットを用いて成膜後に酸化させる方法と、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）ターゲットを用いて成膜する方法があるが、後者の方が、磁気抵抗効果が大きく、高特性が得られるとされている。【０００４】
従来から、ＭｇＯ焼結体を、スパッタリングターゲットとして用いることは知られている。例えば、特許文献１には、スパッタ法によるＭｇＯ保護膜の成膜に好適なＭｇＯターゲットが開示されている。この文献によると、スパッタ成膜速度１０００Å／ｍｉｎ以上に対応可能であることが記載されている。しかしながら、このような従来品は、スパッタリング時にパーティクルが多く発生し、製品の歩留まりを大きく低下させるという問題が発生していた。【０００５】
また、特許文献２には、（１１１）面を多く配向させたＭｇＯ焼結体ターゲットが開示されている。この文献によれば、ターゲットの機械的性質及び熱伝導性が良好であることが記載されている。また、特許文献３には、平均結晶粒径が８μｍ以下、Ｘ線回折によるピーク強度比Ｉ（１１１）／Ｉ（２００）が８％以上２５％未満である酸化マグネシウム焼結体スパッタリングターゲットが開示されている、これによれば、優れた絶縁耐性と均質性を有するスパッタ膜を作製できることが記載されている。【０００６】
酸化マグネシウム焼結体は、ＭｇＯ粉末を焼結することで作製することができ、作製自体はそれほど困難ではないが、ＭｇＯ焼結体からなるスパッタリングターゲットは、特にパーティクルが発生し易いということがある。しかしながら、上記特許文献に開示される焼結体では、パーティクルは十分に低減できないという問題があった。特に近年では、ＴＭＲ素子の主要部であるトンネル接合部分において、許容されるパーティクルに対する要求は、ますます厳しいものとなってきている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平１０−１３０８２７号公報
【特許文献２】特開２００９−１７３５０２号公報
【特許文献３】国際公開第２０１３／０６５５６４号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、酸化マグネシウム焼結体からなるスパッタリングターゲットであって、スパッタリング時にパーティクルの発生が少ないスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の課題を解決するために、本願は、以下の発明を提供する。
１）酸化マグネシウム焼結体からなるスパッタリングターゲットであって、前記酸化マグネシウム焼結体の一つの結晶粒内にピンホールの数が２０個以上存在する結晶粒の割合が５０％以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
２）抗折力が１５０ＭＰａ以上であることを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット。
３）平均結晶粒径が３０μｍ以上４００μｍ以下であることを特徴とする上記１）又は２）記載のスパッタリングターゲット。
４）相対密度が９９．７％以上であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の酸化マグネシウム焼結体からなるスパッタリングターゲットは、スパッタリング時のパーティクルの発生を抑制することができるという優れた効果を有する。これにより、例えばＴＭＲ素子のトンネル障壁（絶縁層）を形成する場合に、そのデバイス特性を改善することができ、また、歩留まりを向上することができるという優れた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】スパッタリングターゲットにおいて、特定の結晶粒内にピンホールが局所的に存在することを示す電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真（倍率：３０００倍）である。
【図２】図１のＳＥＭ写真の模式図である。
【図３】実施例１のスパッタリングターゲットの結晶粒内に存在するピンホールを示すＳＥＭ写真（倍率：３００倍）である。
【図４】実施例１のスパッタリングターゲットの結晶粒内に存在するピンホールを示すＳＥＭ写真（倍率：３０００倍）である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
酸化マグネシウムスパッタリングターゲットは、通常、ホットプレスなどの焼結法を用いて作製されるが、このようにして作製される酸化マグネシウム焼結体の結晶組織を観察したところ、その結晶粒内にピンホール（直径１μｍ程度の微小な気孔）が生じていた。このようなピンホールがスパッタ面に表出すると、そこから優先的にスパッタされることでパーティクルの発生が増加することが考えられる。
【００１３】
さらに研究を重ねたところ、前記ピンホールは、酸化マグネシウムの結晶組織に均一に分散して存在するのではなく、一部の結晶粒内に局所的に多く存在していた。そしてピンホールが局所的に多く存在する結晶粒の割合が増加するに従って、パーティクルの数が増加する傾向が見られた。このことから、ピンホールが多く存在する結晶粒の割合を低減できれば、パーティクルの発生を抑制できることを見出した。
【００１４】
上記知見に基づき、本発明のスパッタリングターゲットは、酸化マグネシウム焼結体からなり、前記酸化マグネシウム焼結体の一つの結晶粒内にピンホールの数が２０個以上存在する結晶粒の割合が５０％以下であることを特徴とするものである。好ましくは４０％以下である。このような酸化マグネシウムスパッタリングターゲットは、スパッタリング時に発生するパーティクルの数を低減することが可能となる。
【００１５】
ピンホールは、酸化マグネシウム焼結体を製造する過程で発現する、直径１μｍ程度の気孔である。図１にＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲットの電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真、図２にそれを模写した模式図（ピンホールが密集している箇所を丸で囲む）を示す。図２に示す通り、ピンホールは結晶組織に均一に分散するのではなく、一部の結晶粒内に局所的に多数（２０個以上）存在し、このような結晶粒がパーティクルの発生に寄与している。
【００１６】
ここで、ピンホールの数が２０個以上存在する結晶粒の割合とは、酸化マグネシウム焼結体（スパッタリングターゲット）の表面を研磨した後、イオンミリング装置を用いて加工し、結晶粒が１００個前後入る視野を顕微鏡観察して、以下の式から算出する。
（ピンホールの数が２０個以上存在する結晶粒の割合）＝（ピンホールが２０個以上存在する結晶粒の数）／（視野内の全ての結晶粒の数）×１００
なお、イオンミリングの条件は、加速電圧４ｋＶ、アルゴンガス流量０．０８ｓｃｃｍ、試料傾斜２０°、加工時間１時間とし、装置には、日立ハイテクノロジー製イオンミリング装置を用いた。
【００１７】
また、本発明のスパッタリングターゲットは、平均結晶粒径が３０μｍ以上４００μｍ以下であることが好ましい。ピンホールが局所的に多く存在する結晶粒の割合が増加するに従って、結晶粒が微細化する傾向にあることから、平均結晶粒径は３０μｍ以上であることが好ましい。一方、結晶粒が大きすぎると抗折力が低下して、パーティクル低減の効果が減少することから、平均結晶粒径は４００μｍ以下であることが好ましい。
【００１８】
本開示において平均結晶粒径は、以下の方法を用いて測定、算出する。
まず、スパッタリングターゲットのスパッタ面（研磨面）をレーザー顕微鏡により観察し、組織写真を得る。次に、その組織写真上に直線を引き、線の上に乗る粒界の個数を数える。そして、線の長さをＬ（μｍ）、粒界の個数をｎ（個）として、結晶粒径ｄ（μｍ）をｄ＝Ｌ／ｎから算出する（切片法）。このとき、写真上に引く線の数は、縦（写真の短手方向を縦方向とする）、横（写真の長手方向を横方向とする）、等間隔で２本ずつとし、１枚の写真（視野）において、計４本の平均値を、１視野の結晶粒径とする。なお、写真の長さが同じ程度である場合は、いずれか一方を縦方向として一方を横方向とする。
【００１９】
次に、上記と同様の操作を、スパッタリングターゲット（円盤状）のスパッタ面に対して中心１点、および、中心とスパッタ面の端部とを結ぶ線を半径として、この半径の１／２となる円周上の点について、中心を基準として９０°間隔で選択した４点、の計５点について行い、この５点の平均値を、本発明における平均結晶粒径と定義する。
なお、倍率は１つの線上に縦方向で７〜１４個程度、横方向で１０〜２０個程度の粒界が乗るような倍率とする。なお、写真の長さが同じ程度である場合は、いずれか一方の１つの線上に７〜２０個程度の粒界が乗るような倍率とする。
【００２０】
本発明のスパッタリングターゲットは、抗折力が１５０ＭＰａ以上であることが好ましい。焼結体（スパッタリングターゲット）の強度の指標である抗折力が低下すると、パーティクル低減の効果が減少する。したがって、スパッタリングターゲットの抗折力は１５０ＭＰａ以上であることが好ましい。
本開示において、抗折力はＪＩＳ  Ｒ  １６０１：２００８に則り測定する。
【００２１】
本発明のスパッタリングターゲットは、相対密度が９９．７％以上であることが好ましい。上述の通り、ピンホールが多数存在する結晶粒の割合を少なくすることにより、パーティクルの数を減らすことができるが、緻密な焼結体とすることで、さらにパーティクルの抑制効果が得られる。
本開示において、スパッタリングターゲットとなる焼結体からサンプルを切り出し、アルキメデス法により見掛け密度を算出し、そして、見掛け密度を理論密度（３．５８５ｇ／ｃｍ３）で除して１００倍したものを相対密度（％）と定義する。
【００２２】
本発明に係る酸化マグネシウムスパッタリングターゲット（焼結体）は、以下の方法によって、作製することができる。
まず、原料として、平均粒径が５μｍ以下のＭｇＯ粉を用意する。平均粒径がこの範囲のものであれば、市販品を用いることもできる。原料粉の粒径がこの範囲を超えると焼結性の低下によって、ピンホールが局所的に多く存在する結晶粒の割合が増加する傾向にあるため好ましくない。原料の純度は、９９．９９ｗｔ％以上のものを使用するのが好ましい。不純物の存在は半導体デバイスの歩留まり低下に大きく影響するためである。
【００２３】
次に、このＭｇＯ粉末を真空中、最高焼結温度：１４００〜１８００℃、荷重：２５０〜３５０ｋｇ／ｃｍ２の条件で、一軸加圧焼結（ホットプレス）を行う。最高焼結温度が１４００℃未満であると、ピンホールが局所的に多く存在する結晶粒の割合が増加する傾向にあり、一方、１８００℃超であると粒成長により結晶粒が粗大化し易いため、好ましくない。また、荷重が２５０ｋｇ／ｃｍ２未満であると、ピンホールが局所的に多く存在する結晶粒の割合が増加する傾向にあり、３５０ｋｇ／ｃｍ２を超えると結晶粒が粗大化し易いため、好ましくない。
【００２４】
また、最高焼結温度での保持時間は、３〜６時間とすることが好ましい。最高温度に到達してから、十分な時間をおくことにより、温度分布が小さくなり、焼結の進行が均一になり、焼結体内外での焼結状態を均一にすることができる。また、ピンホールが局所的に多数存在する結晶粒の割合を低減するために、ホットプレス後にＨＩＰ（熱間等方加圧）処理を行うことも有効である。
なお、焼結条件において、例えば、焼結温度が１４００℃、保持時間が３時間、荷重が２５０ｋｇ／ｃｍ２のように、各々の焼結条件を上述の範囲としても、ピンホールが局所的に多く存在する結晶粒の割合を低減できない場合がある。しかしながら、高温、高荷重、長時間の焼結により、ピンホールが局所的に多数存在する結晶粒の割合が低減する傾向にあることから、それら条件を適宜、調整することで、所望の結晶粒を得ることができる。
【００２５】
このようにして得られた酸化マグネシウム焼結体を旋盤等により所望の形状に加工することで、スパッタリングターゲットとする。このようにして得られた酸化マグネシウムスパッタリングターゲットは、スパッタリング時のパーティクルの発生を、著しく抑制することができる。
【実施例】
【００２６】
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例は、あくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は、特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。【００２７】
（実施例１）
原料粉として、平均粒径１μｍ、純度４Ｎ（９９．９９％）のＭｇＯ粉末を用意した。次に、このＭｇＯ粉末２４００ｇを、内径２０６ｍｍのグラファイトダイスに充填し、ホットプレス装置を用いて成形、焼結した。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、最高温度１５５０℃とし、３００ｋｇ／ｃｍ２で加圧した。また保持時間を６時間とした。このようにして得られた焼結体を、旋盤等を用いて、ターゲット形状に仕上げた。【００２８】
スパッタリングターゲットのスパッタ面を電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した結果を、図３、図４に示す。図３、４に示されるようなピンホールが結晶粒内に２０個以上する結晶粒の割合は３８％であった。また、平均結晶粒径は６０μｍであり、抗折力は２２０ＭＰａであった。ターゲットの密度を測定した結果、相対密度９９.９％であった。【００２９】
次に、ターゲットをスパッタ装置に取り付け、スパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。シリコン基板上の薄膜について、パーティクルカウンターを用いて、０．０６μｍ以上のパーティクルの個数を調べたところ３０個以下と十分に少ないものであった。【００３０】
以上の結果を表１に示す。
【表１】
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【００３１】
（実施例２）
原料粉として、平均粒径１μｍ、純度４Ｎ（９９．９９％）のＭｇＯ粉末を用意した。次に、このＭｇＯ粉末２４００ｇを、内径２０６ｍｍのグラファイトダイスに充填し、ホットプレス装置を用いて成形、焼結した。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、最高温度１６００℃とし、３００ｋｇ／ｃｍ２で加圧した。また保持時間を６時間とした。このようにして得られた焼結体を、旋盤等を用いて、ターゲット形状に仕上げた。【００３２】
スパッタリングターゲットのスパッタ面をＳＥＭで観察した結果、結晶粒内にピンホールが２０個以上する結晶粒の割合が３５％であった。また、平均結晶粒径１２０μｍであり、抗折力は１９０ＭＰａであった。ターゲットの密度を測定した結果、相対密度９９.９％であった。【００３３】
次に、ターゲットをスパッタ装置に取り付け、スパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。シリコン基板上の薄膜について、パーティクルカウンターを用いて、０．０６μｍ以上のパーティクルの個数を調べたところ３０〜５０個以下と少ないものであった。【００３４】
（実施例３）
原料粉として、平均粒径１μｍ、純度４Ｎ（９９．９９％）のＭｇＯ粉末を用意した。次に、このＭｇＯ粉末２４００ｇを、内径２０６ｍｍのグラファイトダイスに充填し、ホットプレス装置を用いて成形、焼結した。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、最高温度１７００℃とし、３００ｋｇ／ｃｍ２で加圧した。また保持時間を６時間とした。このようにして得られた焼結体を、旋盤等を用いて、ターゲット形状に仕上げた。【００３５】
スパッタリングターゲットのスパッタ面をＳＥＭで観察した結果、結晶粒内にピンホールが２０個以上する結晶粒の割合が３０％であった。また、平均結晶粒径２５０μｍであり、抗折力は１８０ＭＰａであった。ターゲットの密度を測定した結果、相対密度９９.９％であった。【００３６】
次に、ターゲットをスパッタ装置に取り付け、スパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。シリコン基板上の薄膜について、パーティクルカウンターを用いて、０．０６μｍ以上のパーティクルの個数を調べたところ３０〜５０個以下と少ないものであった。【００３７】
（実施例４）
原料粉として、平均粒径１μｍ、純度４Ｎ（９９．９９％）のＭｇＯ粉末を用意した。次に、このＭｇＯ粉末２４００ｇを、内径２０６ｍｍのグラファイトダイスに充填し、ホットプレス装置を用いて成形、焼結した。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、最高温度１７５０℃とし、３００ｋｇ／ｃｍ２で加圧した。また保持時間を６時間とした。このようにして得られた焼結体を、旋盤等を用いて、ターゲット形状に仕上げた。【００３８】
スパッタリングターゲットのスパッタ面をＳＥＭで観察した結果、結晶粒内にピンホールが２０個以上する結晶粒の割合が３０％であった。また、平均結晶粒径３５０μｍであり、抗折力は１６０ＭＰａであった。ターゲットの密度を測定した結果、相対密度９９.９％であった。【００３９】
次に、ターゲットをスパッタ装置に取り付け、スパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。シリコン基板上の薄膜について、パーティクルカウンターを用いて、０．０６μｍ以上のパーティクルの個数を調べたところ５０〜１００個以下と少ないものであった。【００４０】
（実施例５）
原料粉として、平均粒径１μｍ、純度４Ｎ（９９．９９％）のＭｇＯ粉末を用意した。次に、このＭｇＯ粉末２４００ｇを、内径２０６ｍｍのグラファイトダイスに充填し、ホットプレス装置を用いて成形、焼結した。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、最高温度１４００℃とし、３００ｋｇ／ｃｍ２で加圧した。また保持時間を６時間とした。このようにして得られた焼結体を、旋盤等を用いて、ターゲット形状に仕上げた。【００４１】
スパッタリングターゲットのスパッタ面をＳＥＭで観察した結果、結晶粒内にピンホールが２０個以上する結晶粒の割合が４５％であった。また、平均結晶粒径３５μｍであり、抗折力は２２０ＭＰａであった。ターゲットの密度を測定した結果、相対密度９９.７％であった。【００４２】
次に、ターゲットをスパッタ装置に取り付け、スパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。シリコン基板上の薄膜について、パーティクルカウンターを用いて、０．０６μｍ以上のパーティクルの個数を調べたところ３０〜５０個以下と少ないものであった。【００４３】
（実施例６）
原料粉として、平均粒径１μｍ、純度４Ｎ（９９．９９％）のＭｇＯ粉末を用意した。次に、このＭｇＯ粉末２４００ｇを、内径２０６ｍｍのグラファイトダイスに充填し、ホットプレス装置を用いて成形、焼結した。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、最高温度１４００℃とし、３００ｋｇ／ｃｍ２で加圧した。また保持時間を６時間とした。このようにして得られた焼結体についてＨＩＰ（熱間等方加圧）処理を行った。ＨＩＰ処理の条件は、温度１４００℃、圧力１５００ｋｇｆ／ｃｍ２、保持時間２時間とした。
その後、この焼結体を、旋盤等を用いて、ターゲット形状に仕上げた。【００４４】
スパッタリングターゲットのスパッタ面をＳＥＭで観察した結果、結晶粒内にピンホールが２０個以上する結晶粒の割合が３５％であった。また、平均結晶粒径４５μｍであり、抗折力は２１０ＭＰａであった。ターゲットの密度を測定した結果、相対密度９９.９％であった。【００４５】
次に、ターゲットをスパッタ装置に取り付け、スパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。シリコン基板上の薄膜について、パーティクルカウンターを用いて、０．０６μｍ以上のパーティクルの個数を調べたところ３０個以下と十分に少ないものであった。【００４６】
（実施例７）
原料粉として、平均粒径１μｍ、純度４Ｎ（９９．９９％）のＭｇＯ粉末を用意した。次に、このＭｇＯ粉末２４００ｇを、内径２０６ｍｍのグラファイトダイスに充填し、ホットプレス装置を用いて成形、焼結した。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、最高温度１５５０℃とし、３００ｋｇ／ｃｍ２で加圧した。また保持時間を６時間とした。このようにして得られた焼結体についてＨＩＰ（熱間等方加圧）処理を行った。ＨＩＰ処理の条件は、温度１８００℃、圧力１５００ｋｇｆ／ｃｍ２、保持時間２時間とした。
その後、この焼結体を、旋盤等を用いて、ターゲット形状に仕上げた。【００４７】
スパッタリングターゲットのスパッタ面をＳＥＭで観察した結果、結晶粒内にピンホールが２０個以上する結晶粒の割合が２０％であった。また、平均結晶粒径４００μｍであり、抗折力は１５０ＭＰａであった。ターゲットの密度を測定した結果、相対密度９９.９％であった。【００４８】
次に、ターゲットをスパッタ装置に取り付け、スパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。シリコン基板上の薄膜について、パーティクルカウンターを用いて、０．０６μｍ以上のパーティクルの個数を調べたところ３０〜５０個以下と少ないものであった。【００４９】
（比較例１）
原料粉として、平均粒径１μｍ、純度４Ｎ（９９．９９％）のＭｇＯ粉末を用意した。次に、このＭｇＯ粉末２４００ｇを、内径２０６ｍｍのグラファイトダイスに充填し、ホットプレス装置を用いて成形、焼結した。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、最高温度１３５０℃とし、３００ｋｇ／ｃｍ２で加圧した。また保持時間を６時間とした。このようにして得られた焼結体を、旋盤等を用いて、ターゲット形状に仕上げた。【００５０】
スパッタリングターゲットのスパッタ面をＳＥＭで観察した結果、結晶粒内にピンホールが２０個以上する結晶粒の割合が８０％であった。また、平均結晶粒径２５μｍであり、抗折力は２３０ＭＰａであった。ターゲットの密度を測定した結果、相対密度９９.７％であった。【００５１】
次に、ターゲットをスパッタ装置に取り付け、スパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。シリコン基板上の薄膜について、パーティクルカウンターを用いて、０．０６μｍ以上のパーティクルの個数を調べたところ１００個以上であった。【００５２】
（比較例２）
原料粉として、平均粒径１μｍ、純度４Ｎ（９９．９９％）のＭｇＯ粉末を用意した。次に、このＭｇＯ粉末２４００ｇを、内径２０６ｍｍのグラファイトダイスに充填し、ホットプレス装置を用いて成形、焼結した。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、最高温度１５５０℃とし、１５０ｋｇ／ｃｍ２で加圧した。また保持時間を６時間とした。このようにして得られた焼結体を、旋盤等を用いて、ターゲット形状に仕上げた。【００５３】
スパッタリングターゲットのスパッタ面をＳＥＭで観察した結果、結晶粒内にピンホールが２０個以上する結晶粒の割合が５５％であった。また、平均結晶粒径４５μｍであり、抗折力は１３５ＭＰａであった。ターゲットの密度を測定した結果、相対密度９９.５％であった。【００５４】
次に、ターゲットをスパッタ装置に取り付け、スパッタリングを実施し、シリコン基板上に成膜した。シリコン基板上の薄膜について、パーティクルカウンターを用いて、０．０６μｍ以上のパーティクルの個数を調べたところ１００個以上であった。
【産業上の利用可能性】
【００５５】
本発明の酸化マグネシウム（ＭｇＯ）スパッタリングターゲットは、パーティクルの発生を抑制することができるという優れた効果を有する。本発明のＭｇＯスパッタリングターゲットは、スピネル型ＭＲＡＭに用いられＴＭＲ素子のトンネル膜として、特に有用である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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2020075750.tif 000009
2020075750.tif 000010
2020075750.tif 000011