(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化金属と炭素を含むスラリー状態となっている原料粉体を攪拌混合して、これを１６〜２６質量％の含有水分まで脱水した後に、圧縮成形機で成形した、粉体充填率が０．４３〜０．５８の範囲である成形体を、直接、雰囲気温度が１１７０℃以下（ただし、６００℃以下を除く）である炉内部分に投入して、その後に、１２００℃以上の温度で焼成還元することを特徴とする回転炉床式還元炉の操業方法。
【請求項２】
粉体質量合計に対して水分を１．０倍以上含む状態で、酸化金属と炭素を含む粉体を攪拌混合して、これを１６〜２６質量％の含有水分まで脱水装置で脱水した後に、圧縮成形機で成形して製造した、粉体充填率が０．４３〜０．５８の範囲である成形体を、直接、雰囲気温度が１１７０℃以下（ただし、６００℃以下を除く）である炉内部分に投入して、その後に１２００℃以上の温度で焼成還元することを特徴とする回転炉床式還元炉の操業方法。
【請求項３】
脱水装置として、水分を含む状態の粉体を受ける帯状のフィルター、および、当該フィルターを上下から挟み込んで圧縮する双ロールを有する脱水機を用いることを特徴とする請求項１又は２記載の回転炉床式還元炉の操業方法。
【請求項４】
脱水装置として、縦型で下部に内側に狭くなるテーパーを有する円筒形状である、水分を含む状態の粉体の保持部とその内側にスクリュー式粉体排出機構を有し、当該保持部と当該粉体排出機構の差速が毎分２〜３０回転であり、当該保持部に働く遠心力が５００Ｇ以上の遠心式脱水機を用いることを特徴とする請求項１又は２に記載の回転炉床式還元炉の操業方法。
【請求項５】
脱水装置として、水分を含む粉体を保持するフィルターを両側から１０6Ｎ／ｍ2以上の力で押しつける装置を有する脱水装置を用いて脱水することを特徴とする請求項１又は２に記載の回転炉床式還元炉の操業方法。
【請求項６】
含有水分が１６〜２６質量％の範囲、かつ、厚みまたは径が３０mm以下である、酸化金属を含む粉体と炭素を含む粉体の混合物を圧縮成形した製造した、粉体充填率が０．４３〜０．５８の範囲である円柱または粒状の成形体を、１１７０℃以下である炉内部分に投入して、その後に１２００℃以上の温度で焼成還元することを特徴とする請求項１又は２に記載の回転炉床式還元炉の操業方法。
【請求項７】
圧縮成形機として、湿状態の粉体を押し込み装置と湿状態の粉体が通過する穴型からなる押し出し穴型式の圧縮成形機を用いることを特徴とする請求項１又は６記載の回転炉床式還元炉の操業方法。
【請求項８】
圧縮成形機として、双ロール表面の凹状の型に湿状態の粉体を押し付けて成形するブリケット成形機を用いることを特徴とする請求項１又は２又は６のいずれかに記載の回転炉床式還元炉の操業方法。
【請求項９】
酸化金属を含む粉体として、酸化金属含有粉体を用いる場合に、酸化鉄と化合している酸素の原子モル量に対して固定炭素の原子モル量が０．５〜１．５倍の範囲の成形体を還元することを特徴とする請求項１又は６記載の回転炉床式還元炉の操業方法。
【請求項１０】
圧縮成形機で成形して製造した、円柱もしくは粒状の成形体を、他の炉内部分よりも雰囲気温度を低下させている部分に投入して、焼成還元することを特徴とする請求項１又は６記載の回転炉床式還元炉の操業方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、回転炉床式還元炉を用いて、酸化金属を還元する方法、および、金属の精錬業および加工業において発生する金属酸化物を含むダストおよびスラジを還元処理する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
還元鉄や合金鉄を製造するプロセスとしては各種のものがあるが、この内で、生産性の高いプロセスとして、回転炉床式還元炉があり、金属の還元が実施されている。回転炉床式還元炉は、固定した耐火物の天井および側壁の下で、中央部を欠いた円盤状の耐火物の炉床がレールの上を一定速度で回転する型式の焼成炉（以下、回転炉と称す）を主体とするプロセスであり、酸化金属の還元に用いられる。一般的に、円盤状炉床の直径は１０メートルから５０メートルかつ、幅は２メートルから６メートルである。
【０００３】
原料の酸化金属を含む粉体は、炭素系の還元剤と混合された後、原料ペレットにされて、回転床炉に供給される。原料ペレットはこの炉床上に敷きつめられており、原料ペレットが炉床上に相対的に静置されていることから、原料ペレットが炉内で崩壊しづらいといった利点があり、耐火物上に粉化した原料が付着する問題が無く、また、塊の製品歩留が高いと言った長所がある。また、生産性が高く、安価な石炭系の還元剤や粉原料を使用できる、と言った理由から、近年、実施される例が増加している。
【０００４】
さらに、回転炉床法は、高炉、転炉、電気炉から発生する製鉄ダストや圧延工程でのシックナースラジの還元と不純物除去の処理にも有効であり、ダスト処理プロセスとしても使用され、資源リサイクルに有効なプロセスである。
【０００５】
回転炉床法の操業の概略は以下の通りである。まず、原料である鉱石やダスト、スラジの金属酸化物にこの酸化物の還元に必要な量の炭素系還元剤を混合した後、パンペレタイザー等の造粒機にて、平均水分が約１０％となるように、水をかけながら、数mmから十数mmのペレットを製造する。原料の鉱石や還元剤の粒径が大きい場合は、ボールミル等の粉砕機で粉砕した後に、混練して、造粒する。
【０００６】
当該ペレットは回転炉の炉床上に層状に供給され、急速に加熱され、５〜２０分間、１１００〜１３００℃の高温で焼成される。この際に、ペレットに混合されている還元剤により酸化金属が還元され、金属が生成する。金属化率は還元される金属により異なるが、鉄、ニッケル、マンガンでは、９５％以上、還元しづらいクロムでも５０％以上となる。また、製鉄業から発生するダストを処理する場合は、還元反応に伴い、亜鉛、鉛、アルカリ金属、塩素、等の不純物が揮発除去されることから、ダストを高炉や電気炉にリサイクルすることが容易となる。
【０００７】
このように、回転炉床を用いる金属の還元方法および製鉄ダストの還元処理方法においては、原料と還元剤をペレットにすることが条件で、原料の事前処理として、原料の酸化金属の粉体と還元剤の混合物を造粒性の良い状態にすることが重要であり、原料の事前粉砕やボールミルでの混練等の種々の方法が行われている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
前述のように、従来法を用いた回転炉床法での酸化金属の還元方法は、生産性や製造費用の面で優れており、経済的に金属を製造する方法である。しかし、従来技術では、原料と還元剤を混合して、これをペレットにすることが重要であった。そのために、造粒性能の高い原料を選択するか、高価な粉砕機を設置して、原料を粉砕することにより造粒性を向上させることが必要であり、このための費用がかかる問題があった。
【０００９】
つまり、原料として鉄鉱石等の鉱石を使用する場合は、一般には、原料鉱石の粒径が大きいため、平均粒径が数十から百ミクロン程度になるように粉砕した後、造粒して、ペレットを製造していた。その結果、粉砕工程の設備が高価であり、また、粉砕機の運転のための電力がかかることや粉砕機器の磨耗に伴う整備費用がかかるといった欠点があった。
【００１０】
したがって、粉砕の費用を節約するために、微粉の原料を使用することがあるが、粒径の制約等の原料選択性が厳しく、汎用的な方法ではなかった。そこで、湿式選鉱後の微粉の鉱石を使用したり、高炉や転炉のシックナーダスト、圧延工程でのスケールピットのスラジや酸洗工程での沈殿スラジ等を使用することが有効である。しかし、この場合でも、原料の含有水分が多すぎて造粒しづらいといった問題があった。すなわち、これらの原料は粒径が１ミクロン以下から百ミクロン程度の微粉であり、その結果、水分を含んだ状態では、これらは汚泥状となりやすく、真空脱水機やフィルタープレスでの脱水した後でも、水分が２０％から５０％にしかならない。ペレットの製造の際は、原料の含有水分は、８から１３質量％が適当であり、これらの湿式法で集めた原料は、水分が多すぎて、そのままでは造粒できなかった。
【００１１】
この問題の解決のためには、これらの湿式法で集めた原料を熱風等の熱源で完全に乾燥する方法がある。しかし、乾燥過程でこれらの粉原料が疑似凝集してしまい、そのままでは造粒することはできないため、これを粉砕して、再度、微粒の状態にした後に、コークス粉などとともに、加水して、造粒した後に、回転炉床で、還元されていた。
【００１２】
その結果、これらの湿式法で集めた原料を上記の方法で利用された場合でも、多量の熱源を用いて乾燥した後に、再度水分を加えられるため、造粒時の水分の蒸発に、再度、熱源が必要であり、経済的な金属の還元方法ではなかった。
【００１３】
特に、製鉄業等の金属の精錬業や加工業で発生するダストやスラジを湿式集塵機または沈殿槽から集めた場合には、これらの発生物は、最大８０％の水分を含有しており、これらの発生物を回転炉床法で還元処理しようとする場合には、乾燥工程と乾燥後の粉砕処理の問題が顕著であった。
【００１４】
これらの問題を解決するために、例えば、特開平１１−１２６１９号公報に示されるように、原料を造粒せずに回転炉床式還元炉で使用する方法として、原料を圧縮成形器でタイル状にして、これを回転炉床式還元炉で使用する方法が提案されている。しかし、この方法でも、やはり、水分を大量に含有した状態の原料を使用することには問題があった。つまり、特開平１１−１２６２４号公報の方法においても、タイル状にした原料の水分を６〜１８％に調整する必要があった。百ミクロン程度の微粉が湿状態である場合は、通常の脱水機で、脱水工程のみでは、これを水分１５〜３０質量％の範囲にしか低減できなかった。つまり、この操業を実施するためには、やはり、事前の脱水処理に加え、乾燥処理が必要であり、このための複雑な水分制御が必要な問題があった。
【００１５】
さらに、タイル状の原料は、ハンドリングが難しく、通常のベルトコンベア等の手段の搬送では、搬送中の乗り継ぎ等の際に、タイルが粉々になる搬送上の問題が生ずる。つまり、含水率が６〜１８％のタイル状の原料は０. ５ｍから１ｍ程度の落下で、ほとんどのものが損傷する。その結果、このタイル状の原料装入のためには、特開平１１−１２６２１号公報に示されるような、タイル上の原料を炉内に静置するための複雑な装入装置が必要であった。その結果、この設備の設置の設備費用が高い等の問題も生じていた。また、このような複雑な装入装置を１０００℃以上の高温部の近くに設置することにより、装入装置の機器が熱変形を受けたり、高温下での腐食を受けたりといった整備上の問題が大きいものであった。
【００１６】
また、湿状態のタイル状の原料は、爆裂しやすい問題もある。ペレットに比べれば、爆裂しずらいが、特開平１１−１２６２１号公報の方法での水分の多い条件である１２〜１８質量％では、やはり、爆裂しやすいものである。これは、タイル状であると横方向への水蒸気の移動はないことが原因である。つまり、タイル状であると空間的に横方向が極端に長いため、水蒸気が上下のみの方向に抜けていくため、通過抵抗が高くなって、爆裂しやすいものであった。
【００１７】
このように、水分の多い粉体原料を乾燥することなく、回転床炉にて、焼成還元する方法はのぞましい方法であるものの、高温の炉内で、水分の高い成形体からは激しく水分が蒸発することから、当該成形体が爆裂していた。その結果、成形体が粉化して、排ガス中へのダストロスが大幅に増加する問題、塊製品歩留が極端に悪化する問題等が生じていた。したがって、従来法で水分の比較的高い状態の成形物を直接的に焼成還元することは、経済的でなかった。
【００１８】
以上のように、いずれの従来法でも、水分を含んだ粉状態の原料を回転床炉で還元することには、経済的な問題があり、この問題を解決する新しい技術が求められていた。
【００１９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、以下の（１）から（１０）の通りである。
（１）酸化金属と炭素を含むスラリー状態となっている原料粉体を攪拌混合して、これを１６〜２６質量％の含有水分まで脱水した後に、圧縮成形機で成形した、粉体充填率が０．４３〜０．５８の範囲である成形体を、直接、雰囲気温度が１１７０℃以下（ただし、６００℃以下を除く）である炉内部分に投入して、その後に、１２００℃以上の温度で焼成還元することを特徴とする回転炉床式還元炉の操業方法。
（２）粉体質量合計に対して水分を１．０倍以上含む状態で、酸化金属と炭素を含む粉体を攪拌混合して、これを１６〜２６質量％の含有水分まで脱水装置で脱水した後に、圧縮成形機で成形して製造した、粉体充填率が０．４３〜０．５８の範囲である成形体を、直接、雰囲気温度が１１７０℃以下（ただし、６００℃以下を除く）である炉内部分に投入して、その後に１２００℃以上の温度で焼成還元することを特徴とする回転炉床式還元炉の操業方法。
（３）脱水装置として、水分を含む状態の粉体を受ける帯状のフィルター、および、当該フィルターを上下から挟み込んで圧縮する双ロールを有する脱水機を用いることを特徴とする（１）又は（２）記載の回転炉床式還元炉の操業方法。
（４）脱水装置として、縦型で下部に内側に狭くなるテーパーを有する円筒形状である、水分を含む状態の粉体の保持部とその内側にスクリュー式粉体排出機構を有し、当該保持部と当該粉体排出機構の差速が毎分２〜３０回転であり、当該保持部に働く遠心力が５００Ｇ以上の遠心式脱水機を用いることを特徴とする（１）又は（２）に記載の回転炉床式還元炉の操業方法。
（５）脱水装置として、水分を含む粉体を保持するフィルターを両側から１０６Ｎ／ｍ２以上の力で押しつける装置を有する脱水装置を用いて脱水することを特徴とする（１）又は（２）に記載の回転炉床式還元炉の操業方法。
（６）含有水分が１６〜２６質量％の範囲、かつ、厚みまたは径が３０mm以下である、酸化金属を含む粉体と炭素を含む粉体の混合物を圧縮成形した製造した、粉体充填率が０．４３〜０．５８の範囲である円柱または粒状の成形体を、１１７０℃以下である炉内部分に投入して、その後に１２００℃以上の温度で焼成還元することを特徴とする（１）又は（２）に記載の回転炉床式還元炉の操業方法。
（７）圧縮成形機として、湿状態の粉体を押し込み装置と湿状態の粉体が通過する穴型からなる押し出し穴型式の圧縮成形機を用いることを特徴とする（１）又は（６）記載の回転炉床式還元炉の操業方法。
（８）  圧縮成形機として、双ロール表面の凹状の型に湿状態の粉体を押し付けて成形するブリケット成形機を用いることを特徴とする（１）又は（２）又は（６）のいずれかに記載の回転炉床式還元炉の操業方法。
（９）酸化金属を含む粉体として、酸化金属含有粉体を用いる場合に、酸化鉄と化合している酸素の原子モル量に対して固定炭素の原子モル量が０．５〜１．５倍の範囲の成形体を還元することを特徴とする（１）又は（６）記載の回転炉床式還元炉の操業方法。
（１０）圧縮成形機で成形して製造した、円柱もしくは粒状の成形体を、他の炉内部分よりも雰囲気温度を低下させている部分に投入して、焼成還元することを特徴とする（１）又は（６）記載の回転炉床式還元炉の操業方法。
【００２０】
【発明の実施の形態】
本発明は、水分を多く含む酸化金属粉体を原料とする回転炉床式還元炉の操業方法を以下の方法で行うものである。本発明に基づく、回転炉床法による金属酸化物の還元プロセスを図１に示す。
【００２１】
水分を多く含み、スラリー状態となっている原料粉体を混合槽１で、撹拌装置２を用いて、撹拌混合する。この原料粉体は、酸化金属を含む粉体と炭素を含む粉体の混合物である。酸化金属を含む粉体は、微粉の鉄鋼石であるペレットフィード、粉状態のマンガン鉱石やクロム鉱石などがある。また、鉱石以外に、電気炉ダスト、高炉ガス灰、転炉ダスト、鉄製品の酸洗時に発生する中和スラジ、鉄鋼の熱間圧延のミルスケール等の金属精錬や金属加工からの粉状態の発生物も使用可能である。また、この原料粉には、還元剤として、炭素を主体とする粉体、例えば、オイルコークス、粉コークス、チャー、粉石炭、その他の固定炭素を含む粉体（以下、炭素粉と記載）を混合する。
【００２２】
スラリー状態となっている原料粉体を、短時間で均一に撹拌するためには、水分を多量に含んでいる必要がある。本発明者らが、種々の実験を繰り返して、解明した結果では、原料粉体が水分を多く含んでいると撹拌性が良い。つまり、水分が多く、流動性が高ければ、均一混合の時間が短くなるとともに、撹拌の動力も少なくてすむ利点がある。水分含有率が粉体質量合計に対して水分が１００％以上の場合は、スラリーの流動性が高くなることを見いだした。つまり、混合を容易にするためには、粉体質量合計に対して水分を１００％以上含む状態で、酸化金属を含む粉体と炭素を含む粉体の混合物を撹拌混合することが必要である。
【００２３】
スラリー状態で、粉体が容易に沈殿しないためには、粉体粒径は小さい方がよい。撹拌を強化すれば、比較的大きい粉体も使用可能であるが、酸化金属粉で１００ミクロン、炭素粉で１８０ミクロン以下、つまり、混合比率を勘案すれば、総平均粒径が１２０ミクロン以下であれば、１００質量％の水分の状態で、通常の毎分１０〜３０回転程度の撹拌での均一に混合することが可能である。
【００２４】
当該スラリー状態となっている原料粉体をスラリーポンプ３にて、脱水装置４に送る。脱水装置４にて、含有水分が粉体質量の１５〜３０％、好ましくは１６〜２３％の範囲になるように脱水する。粒径の粗い粉体では含有水分１６〜２６質量％とすることは比較的容易で、一般的な脱水機、例えば、真空脱水機、プレスフィルター、遠心式デカンター、で対応できる。ただし、平均粒径が１２０ミクロン以下の微粉からなるスラリーの脱水の場合は、脱水物の水分を３０質量％以下、好ましくは２６質量％以下とすることは、一般的な脱水機では困難であり、特殊な脱水機を用いる。また、場合によっては、幾つかの型式の脱水機を組み合わせて使用することもある。
【００２５】
微粉体を用いる場合の脱水装置としては、図３に記載されるスラリーを受けるフィルター２３、および、当該フィルターを挟み込んで圧縮双ロール２５を有する脱水機が良い。この脱水機では、エンドレスの帯状に組み込まれているフィルター２３上に、スラリー２６を流し、このフィルターを圧縮双ロール２６で挟み込み脱水する。スラリーの水分が多い場合は、圧縮双ロール２６の手前で、フィルターの下方の真空吸引装置２４を用いて、スラリー中の水分を予備脱水すると効果的に脱水ができる。
【００２６】
特に細かい粉体を含むスラリーの脱水装置として、縦型の遠心式分離器を用いることも効果的である。この遠心分離器は、下部に内側に狭くなるテーパーを有する円筒のスラリー保持部とその内部にスクリュー式の粉体排出機構を有し、当該スラリー保持部と当該粉体排出機構の差速が毎分２〜３０回転であり、当該スラリー保持部に働く遠心力が５００Ｇ以上の遠心式脱水器である。この脱水機は、１基当たりの能力は小さいものの、遠心力を用いるため、分離効率が良く、水分が多く細かい粉体の脱水に向いている。特に、粒径が数ミクロン〜４０ミクロンと小さい粉体に適用することは有効である。
【００２７】
また、脱水機として、スラリーを受けるフィルターを両側から１０6N/m2以上の力で押しつける装置を有する高圧プレス式脱水機を用いることも可能であるが、前出の双ロールを有する脱水機と比較すると、やや脱水力が劣るため、１００ミクロン前後のやや粗い粉体に使用することが望ましい。
【００２８】
次に、脱水されて、水分が１５〜３０％、好ましくは１６〜２６質量％の範囲となった湿状態の粉体をスラジ搬送コンベア５にて、圧縮成形機６に送り、ここで成形する。圧縮成形機の機種としては、図４に示す穴型に湿状態の粉体を押し込む型式の成形機（以降、穴型ペレッターと称す）と図５に示す双ロール表面の凹状の型に湿状態の粉体を押しつけて成形するブリッケト成形機が、代表的な機種である。
【００２９】
穴型ペレッターでは、図４に示されるように、湿状態の成形体が円筒状に押し出される。原料は、原料供給口２８から供給され、穴型３４が多数開いている底プレート３３の上で、駆動装置２９、駆動動力伝達機構３０、および、駆動シャフト３１によって駆動されるローラー３２の押し込みにより、成形体３５となる。他の方式では、胴部の中でスクリュー式の押し込み機構があり、穴型の開いたプレートに押しつける型式のものなどもある。ブリッケト成形機は、図５に示す装置であり、原料供給部３６から粉体を供給して、凹状くぼみ３８があるローラー３７にて圧縮成形するものである。
【００３０】
これらの機種を選定した理由としては、成形体の要求性状を満たす成形方法であることである。成形体に要求される性状としては、主に、成形体が炉内での爆裂を起こさないこと、および、湿状態での落下強度が高いことの２点である。
【００３１】
従来法の成形方法であるパン式ペレット製造方法では、粉体を傾斜部で転動することにより、表面に新しい粉体層を作らせて、成形体を成長させる方法である。この方法で製造したペレットは、粉体充填率が０. ６５〜０. ７５程度と高く、かなり緻密な成形体である。緻密な成形体は、回転炉床の原料供給部の９００℃以上の部分で爆裂が起きやすい。直径が１０ｍｍ程度のペレットでは、水分が３質量％以上では、炉内に供給した直後に爆裂するものであった。なお、粉体充填率とは、成形体の容積の内に含まれる粉体の容積の比率ある。
【００３２】
本発明者らは、爆裂条件についての研究を繰り返し、湿状態の成形体を直接炉内に供給した場合に、成形体が爆裂を起こさないためには、成形体の粉体充填密度が比較的低いことが重要であることを解明した。高温の炉内で、成形体内部の水分が急速に蒸発して成形体内部の圧力が高まることを防止するには、粉体粒子間に空隙が多いことが重要である。
【００３３】
図６に、直径が２０mmの成形体での、粉体充填率が１１７０℃の雰囲気中に投入した際の爆裂限界水分に与える影響を示した。粉体充填率が低下すると爆裂限界水分が上昇しており、粉体充填率が０. ５８以下では、１８質量％の水分でも爆裂も部分的な粉化も起きず、２３〜２６質量％の水分でも、表面のはがれ現象は生じたが、爆裂は生じなかった。さらに、粉体充填率が０. ５５以下では、２３〜２６質量％程度の水分でも表面のはがれ現象も起きなかった。つまり、爆裂防止の観点からは、粉体充填率は０. ５８以下が望ましい。低粉体充填率のものでは、爆裂限界水分が２３〜２６質量％の状態で高止まりの傾向にある。
【００３４】
さらに、成形体の形状によって、爆裂の条件が異なることも解明した。まず、タイル状の成形体で、厚みが２０ｍｍ、長さと幅が１５０ｍｍのものでは、粉体充填率が０. ５８の状態でも、水分が１７％で爆裂が起きていた。一方、穴型ペレッターで製造した、径が１５ｍｍで長さが２５ｍｍの円筒状の成形体では、粉体充填率が０. ５８の状態は、水分が２５％まで爆裂が起きなかった。また、ブリケット製造機で製造した、厚みが２０ｍｍで辺が４０ｍｍのアーモンド状の成形体では、粉体充填率が０. ５８の状態では、水分が２３％まで爆裂が起きなかった。つまり、板状の成形体では、爆裂しやすく、一方、円筒や粒状の成形体では、爆裂しづらい特徴がある。そこで、本発明では、成形体の形状を円筒か粒状のものに特定した。
【００３５】
穴型ペレッターとブリッケト成形機で製造した成形体は、爆裂しづらいことの理由も解明した。穴型ペレッターの成形体は円周側の表面は緻密になっているものの、円筒の切断面はルーズになっている。その結果、含有水分が多い場合も、水蒸気の通過抵抗は小さいことから、爆裂が起きづらいことが解明された。条件によっては、穴型ペレッターでの成形体は含有水分が２６質量％でも１１７０℃の炉内で爆裂しないこともあり、最も耐爆裂性が良かった。ブリッケト成形機においても、圧縮が厚み方向に一次元的であることから、ブリッケト成形体の横側での密度が上がっておらず、そこから、水蒸気が抜けやすかったことが解明された。また、爆裂は成形体のサイズにも影響されることが判明した。円筒か粒状の成形体でも、条件よっては、３０ｍｍ以上の成形体は水分２６質量％以下でも１１７０℃の炉内で爆裂が起ることがある。そこで、成形体の厚みまたは径が３０ｍｍ以下とすることが望ましい。
【００３６】
回転炉床式の還元炉では、中央を欠いた円盤状の炉床が回転する。当該炉床は、焼成・還元ゾーンを経由して、成形体の排出ゾーンで、還元済みの成形体が排出される。その後、炉床が成形体の供給部に到達する。この時の炉床の温度は、１１５０〜１３００℃であることから、通常の操業では、成形体供給部の温度は、１０００〜１２５０℃である。つまり、操業条件によっては、成形体供給部の温度は、１１７０℃以上のこともある。このような場合は、成形体供給部を冷却して、温度を１１７０℃以下とする。冷却方法としては、成形体供給部の周囲の天井を水冷壁としたり、成形体供給部に高温の燃焼ガスが入らない構造にしたりする。
【００３７】
次に、重要な成形体の性状は落下強度が強いことである。成形体は、成形機から炉床まで搬送される過程で、コンベアの乗り継ぎと炉内への投入で、０. ５〜２ｍ程度の落下距離を数回落下する。したがって、落下強度（形状が破壊されるまでの合計の落下距離で表示）の強い成形体が求められ、回転炉床式還元炉では、４〜５ｍ程度以上の値が求められている。一般的に、粉体充填密度が低い成形体は落下強度が低いため、前述の爆裂を起こさない条件と矛盾する。そこで、本発明者らは、粉体充填密度が低い成形体の落下強度を高める研究を行った結果、水分がある比率以上あれば、落下時に成形体が衝撃を受けても変形するだけで、破壊されないことを解明した。
【００３８】
本発明者らは、水分の落下強度に対する影響を研究したところ、水分が１６質量％以上であれば、粉体充填率が０. ４３以上の成形体は、落下強度が４. ２ｍ以上あることを解明した。ただし、粉体充填率が０. ４３以下の場合は、水分含有率に関わらず、落下強度が２〜４ｍ程度と低かった。したがって、落下強度の確保の観点から、水分は１６質量％以上で、粉体充填率は０. ４３以上であることが望ましい。
【００３９】
また、水分や粉体充填密度が同じ条件でも、前出のタイル状の成形体では０. ５ｍの落下試験を１回しただけで破壊してしまった。つまり、特開平１１−１２６２４号公報に記載される方法でのタイル状の成形体では、形状的に落下強度が低すぎて、通常のハンドリング方法では、成形体のままで炉内に供給できないことが判明した。それに対して、本発明の方法により製造した成形体は、通常のハンドリング方法でも、そのままの形状で炉内に供給できた。
【００４０】
以上の実験結果をもとに、本発明者らは、成形体の条件として、水分が１６〜２６質量％の範囲で、粉体充填率が０. ４３〜０. ５８の範囲にすることのぞましく、前出の穴型ペレッターとブリッケト成形機が最も有効な装置であることを解明した。他の装置でも本発明の目的にかなう成形体を製造することは可能であるが、穴型ペレッターとブリッケト成形機は、成形体の性能も良く、製造コストも低いため、最も有効な装置である。
【００４１】
以上の方法により成形された成形体は、湿状態のまま、成形体搬送コンベア７を経由して、成形体の供給装置である、首振りコンベア８を用いて、回転炉床式還元炉９に供給される。回転炉床式還元炉９の成形体供給部の温度は１１７０℃以下とする。
【００４２】
回転炉床式還元炉９では、湿状態の成形体は、１１７０℃以下の雰囲気温度である部分に供給される。雰囲気温度が１１７０℃の場合は、成形体内部の温度上昇率が高すぎて、水蒸気圧力が高くなり、本発明の範囲の条件で製造した成形体でも爆裂を起こす可能性が高いため、この部分の温度は１１７０℃以下とする必要がある。
【００４３】
回転炉床式還元炉９では、成形体が１１００〜１３００℃程度の温度で焼成され、成形体内部の炭素分により、酸化金属が還元される。本発明の原料混合方法は、水を多く含む状態で撹拌混合されているため、成形体の酸化金属と炭素が均一に混合されており、効率よく反応する効果もある。
【００４４】
さらに、本発明者らは、酸化鉄の還元の際には、炭素比率のコントロールが重要であることを解明した。酸化鉄の還元の際には、炭素が不足すると、還元が不完全で金属化率が低くなることがあり、また、炭素が大過剰であると、余剰の炭素が鉄と反応して、セメンタイト（Fe３C）を生成して、還元された成形体が１２００℃前後で炉内で溶融を始める。一般的な回転炉床式還元炉は、溶融鉄を扱うように炉床や排出装置が設計されていないため、溶融鉄ができると炉床が損傷する問題が発生する。
【００４５】
成形体に含有する固定炭素が、酸化鉄と化合している酸素に対して一酸化炭素まで反応すると仮定して計算された固定炭素のモル数（以降、計算炭素モル量と称す）の１. ５倍以下の範囲の量であれば、上記された還元不足と鉄溶融の問題が発生しない。また、本発明者らは、条件で変わることがあるが、酸化鉄と反応する炭素は、一酸化炭素までの反応と二酸化炭素までの反応の中間で、１０％から７０％が二酸化炭素までの反応であることが解明した。その結果、計算炭素モル量の０．５倍以上の固定炭素量であれば、金属化率が７０％以上の還元生成物が得られる。
【００４６】
計算炭素量に対して固定炭素量が０. ５の場合は、鉄の金属化率は８０％程度で、何とか直接還元鉄として使用できるものである。一方、計算炭素量に対して固定炭素量が１. ５の場合は、金属化率は、９７％と非常に高いものである。その時の還元物の金属鉄量に対して、残留炭素量は２. ５％程度であった。その結果、残留炭素の全量が鉄に浸炭していても、融点が１３００℃以上であり、最高でも１３００℃程度の回転炉床式還元炉内の温度では、還元物溶融の問題は起きない。
【００４７】
還元された成形体は、回転炉床式還元炉９から排出されて、製品冷却装置１３にて、常温まで冷却される。ただし、電気炉等で使用する場合には、９００℃程度の高温のまま溶解工程に供給することもある。回転炉床式還元炉９からの燃焼排ガスはガス冷却装置１０と集塵機１１を経由して、煙突１２から大気に放散される。
【００４８】
なお、回転炉床式還元炉で使用する原料成形体については、含有水分が１６〜２６質量％の範囲、かつ、粉体充填率が０. ４３〜０. ５８の範囲、かつ、厚みまたは径が３０ｍｍ以下である、酸化金属を含む粉体と炭素を含む粉体の混合物を圧縮成形して製造した円筒または粒状の成形体であることを満たしていれば、必ずしも、上記の手順をふまえた方法で製造したものでなくとも、本発明の目的にかなった還元操業が可能である。
【００４９】
本発明を金属の精錬もしくは加工で発生するスラジやダストの処理に活用することは、特に、有効な方法である。例えば、製鉄所の高炉のガス灰は湿式のベンチュリースクラバーで集塵して、シックナーでスラリーなっている。また、圧延の酸洗での廃酸を中和した中和スラジもある。このようなダストやスラジは脱水機をかけて処理しているが、再利用することが難しく、費用もかかるものである。これらのダストやスラジをシックナーから混合槽１に直接受ければ、中間処理がなく、簡単な方法で還元処理用の原料成形体とすることができる。したがって、金属の精錬また加工の工程で発生するダストやスラジを用いることは、本発明にとって最も望ましい方法の一つである。
【００５０】
ここで、操業方法の比較として、従来法による操業の設備を図２に示す。従来法の設備での操業では、本発明の設備の操業の脱水工程の後に、原料はスラジ粉体搬送コンベア１５で送られ、粉体乾燥機１６で水分が５〜１０質量％の範囲の乾燥する。また、その後、粉体に散水装置１８で加水しながら、造粒装置１７にてペレットを製造する。さらに、ペレット搬送コンベア１９にて、ペレット乾燥装置２０に送られて、ここでペレットを水分２質量％程度まで乾燥する。その後に、回転炉床式還元炉にて、ペレットを焼成還元する。このように、本発明による方法に比べると、従来法による操業は多工程にわたり、複雑である。また、連続して、脱水、乾燥、加水、脱水と水分調整を繰り返すことから、このためのエネルギーロスも大きい方法である。
【００５１】
回転炉床式還元炉で使用する原料としての観点からは、本発明は湿状態の原料から製造する際に、還元用成形体は最も簡易に製造できる技術である。圧縮成形機で製造された成形体の条件は、円筒もしくは粒状で、厚みもしくは径が３０ｍｍ以下であり、含有水分が１６〜２６質量％の範囲、かつ、粉体充填率が０. ４３〜０. ５８の範囲であることが発明の範囲である。上記の方法で成形された成形体を還元すると、原料成形体の落下強度が高く、また、爆裂もしないため、回転炉床式還元炉で経済的に還元ができる原料成形体である。
【００５２】
【実施例】
本発明に基づく操業を行った実施例を表１に示す。使用した設備は、図１に示される構成のものであり、還元能力は、湿状態の成形体量の基準で、毎時１０トンのものである。脱水機は双ロール式のもの、成形機は穴型ペレッターを用いた。
【００５３】
【表１】
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原料は、表１に示すとおり、微粉の粉鉱石であるペレットフィードと１ｍｍアンダーのコークス粉の混合物と、一貫製鉄所での高炉ガス灰、熱間圧延スケールピットの沈殿スラジ、および、１ｍｍアンダーのコークス粉の混合物の２種類を用いた。
【００５４】
操業条件としては、表１に示すとおりであるが、混合槽１の原料水分は粉体質量の１２０〜２００％、成形前の原料水分は粉体質量の１７〜２０％である。粉体充填率は、本発明の範囲内である。また、成形体のサイズは、直径が１５ｍｍで長さが２５ｍｍである。成形体の投入部の炉内温度は、約９８０℃、還元部の炉内温度は１２１０℃であり、また、還元時間は１５分である。
【００５５】
実施例１は、ペレットフィードを用いた操業例で、炭素混合比率の適正であったことから、生産性の高い操業であった。この操業では、金属化率は９７％と高く、落下による粉化と爆裂がほとんどなかったことから、塊製品歩留も９４％と高かった。実施例２は、高炉ガス灰と熱間圧延スケールピットの沈殿スラジを用いた操業例で、還元とともに脱亜鉛と脱アルカリも狙った操業である。この操業では、金属化率は９１％で、脱Zn率は９７. ５％、脱アルカリ率は９９％と不純物除去は有効にできていた。この実施例でも落下による粉化と爆裂がほとんどなかったことから、塊製品歩留も９５％と高かった。
【００５６】
本発明による還元操業と図２に示される設備を使用した従来法との経済性を比較した。本発明での操業では、原料の前処理が混合工程、脱水工程、および、成形工程しかないため、原料前処理の費用は、比較例に比べて、３０％程度で済んでいる。また、プロセス全体での費用でも、約１５％の削減ができた。
【００５７】
以上のように、湿状態の粉体を使用する本発明を用いた操業では、原料成形体の爆裂などの操業上の問題もなく、安価な建設費用で、エネルギー消費量をはじめとする操業費用も安価である。その結果、回転炉床式還元炉での鉱石、および、酸化金属含有のダストやスラジの粉体の還元を経済的に実施できた。
【００５８】
【発明の効果】
本発明によれば、還元用回転炉床法において、経済的に、湿状態の粉体原料を用いて、酸化金属の還元を行い、金属の製造することができる。また、金属製造業から発生する酸化金属を含むダストとスラジの処理を経済的に実施することには有効な手段である。特に、水分を大量に含有するダストとスラジを処理するために、本発明による操業は有効な手段である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に基づく、水分を含む粉体原料を還元する回転炉床式還元炉の設備構成の一例を示す図である。
【図２】従来法に基づく、回転炉床式還元炉設備構成の一例を示す図である。
【図３】エンドレスの帯状のフィルターの上にスラリーを落とし、圧縮双ロールにて、圧搾する形式の脱水装置を示す図である。
【図４】粉体を穴型から押し出し形式の圧縮成形機を示す図である。左が構成図で、右が圧縮ローラーの図である。
【図５】凹状の型で粉体を圧縮成形する形式のブリッケト圧縮成形機を示す図である。
【図６】成形体の粉体充填率が１１７０℃での爆裂限界水分に与える影響を示す図である。
【符号の説明】
１  混合槽
２  撹拌装置
３  スラリーポンプ
４  脱水装置
５  スラジ搬送コンベア
６  圧縮成形機
７  成形体搬送コンベア
８  首振りコンベア
９  回転炉床式還元炉
１０  ガス冷却装置
１１  集塵機
１２  煙突
１３  製品冷却装置
１４  脱水装置
１５  スラジ粉体搬送コンベア
１６  粉体乾燥機
１７  造粒機
１８  散水装置
１９  ペレット搬送コンベア
２０  ペレット乾燥装置
２１  乾燥ペレットコンベア
２２  スラリー入口
２３  フィルター
２４  真空吸引装置
２５  圧縮双ロール
２６  スラリー
２７  脱水物
２８  原料供給口
２９  駆動装置
３０  駆動動力伝達機構
３１  駆動シャフト
３２  ローラー
３３  底プレート
３４  穴型
３５  成形体
３６  原料供給部
３７  圧縮ローラー
３８  凹状くぼみ
３９  ブリッケト
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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