(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板の面取り部に付着している不純物について分析する方法であって、分析手段として、引出電極板とサンプル電極板とを具備し、該電極板間の所定の位置に置かれたサンプル表面にイオンビームを照射することにより発生する二次イオンを検出して分析を行う二次イオン分析装置を使用し、前記面取り部を含む基板のサンプルを、該面取り部の分析すべき面が前記所定の位置で前記引出電極板と平行となるように傾けて保持し、前記面取り部の分析を行うことを特徴とする面取り部の分析方法。
【請求項２】
前記二次イオン分析装置として、飛行時間型質量分析装置を使用することを特徴とする請求項１に記載の面取り部の分析方法。
【請求項３】
前記基板として、半導体ウエーハを用いることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の面取り部の分析方法。
【請求項４】
基板の面取り部を分析する際に、該面取り部を含む基板のサンプルを保持する保持治具であって、平行かつ対向する２つの傾斜面を有し、該２つの傾斜面の間に前記サンプルを挟んで保持するものであることを特徴とする面取り部分析用保持治具。
【請求項５】
前記傾斜面の傾斜角度が、１８°〜３４°の間にあることを特徴とする請求項４に記載の面取り部分析用保持治具。
【請求項６】
前記面取り部分析用保持治具は、前記傾斜面を有する２つの傾斜部材と、該傾斜部材を連結するネジ部材とからなり、前記２つの傾斜部材が、相互の傾斜面が平行かつ対向するようにネジ部材により連結されて面取り部を含む基板のサンプルを挟持するものであることを特徴とする請求項４または請求項５に記載の面取り部分析用保持治具。
【請求項７】
前記面取り部分析用保持治具の外形が、直方体であることを特徴とする請求項４ないし請求項６のいずれか一項に記載の面取り部分析用保持治具。
【請求項８】
基板の面取り部を分析する際に使用するホルダーであって、請求項７に記載の面取り部分析用保持治具をセットする収容部と、長方形の窓を有することを特徴とする面取り部分析用ホルダー。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、基板の面取り部の分析技術に関し、特に、半導体ウエーハの面取り部に付着している不純物について二次イオン分析装置（SIMS）により分析を行う面取り部の分析方法並びにこのために使用する保持治具及びそのホルダーに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、半導体ウエーハの面取り部に付着している不純物を分析する方法の一つとして、図１３に示したようにウエーハＷの面取り部をＨＦ＋Ｈ２Ｏ２等のエッチング液に浸漬させ、このエッチング液を回収して化学分析を行う方法がある。この方法では、面取り面をエッチング液に浸して分析を行うため、面分析となり、また、金属元素しか分析することができない。
【０００３】
他の分析方法として、SEM-EDXを用いた方法がある。この方法によれば、金属パーティクルについては分析することができるが、薄膜状のものは検出できず、また、有機系パーティクルにいたってはＣ（炭素）のみ検出されるだけで同定することはできない。
【０００４】
一方、金属系と有機系両方の不純物について分析可能な手段として飛行時間型質量分析装置（TOF-SIMS）がある。TOF-SIMSは、分析すべきサンプルの表面にイオンビームの焦点を合わせて照射することにより二次イオンを発生させ、これを検出して分析を行う二次イオン分析装置の一種であり、軽い二次イオンから検出器に到達するので、到達した時間により同定を行うことができる。
例えば、TOF-SIMSで半導体ウエーハの表面を分析する場合、図６に示されるような円形の窓２１を有するホルダー２０にウエーハをセットし、分析すべき箇所にイオンビームを照射し、発生した二次イオンを検出器で検出する。この方法によれば、金属や有機系不純物パーティクル、あるいは薄膜状に存在している不純物を点分析で同定することができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、ウエーハを上記のようなホルダー２０にセットすると、図７に示されるように面取り部１１の分析すべき面（分析面）１２はウエーハサンプル１０の表面からθだけ傾斜することになる。そして、この面取り部の分析面１２にイオンビームを照射しても焦点が合わず、また、たとえ二次イオンが発生しても図８に示すように検出器（不図示）とは別の方向に向かってしまうので、検出器で二次イオンを検出することができない。そのため、ウエーハの面取り部の不純物についてはTOF-SIMSでは分析できなかった。
【０００６】
このように、従来の方法では、半導体ウエーハ等の基板の面取り部に付着している金属や有機系の不純物パーティクル等を点分析で分析することができないという問題があった。
【０００７】
上記問題に鑑み、本発明では、半導体ウエーハ等の基板の面取り部に付着している金属や有機系の不純物パーティクルや薄膜状に存在している不純物について点分析により同定することができる技術を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するため、本発明によれば、基板の面取り部に付着している不純物について分析する方法であって、分析手段として、引出電極板とサンプル電極板とを具備し、該電極板間の所定の位置に置かれたサンプル表面にイオンビームを照射することにより発生する二次イオンを検出して分析を行う二次イオン分析装置を使用し、前記面取り部を含む基板のサンプルを、該面取り部の分析すべき面が前記所定の位置で前記引出電極板と平行となるように傾けて保持し、前記面取り部の分析を行うことを特徴とする面取り部の分析方法が提供される（請求項１）。
【０００９】
上記のように面取り部の分析すべき面（分析面）が、二次イオン分析装置内の所定の位置で引出電極板と平行となるようにサンプルを傾けて保持し、分析面にイオンビームを照射することで、イオンビームの焦点を分析面に合わせることができるとともに、発生する二次イオンを検出器の方向に向わせて検出することができる。これにより、面取り部に付着している不純物について点分析で分析することができる。
【００１０】
二次イオン分析装置としては、飛行時間型質量分析装置を好適に使用することができる（請求項２）。
本発明で基板の面取り部に付着している不純物について分析を行う際、飛行時間型質量分析装置（TOF-SIMS）を用いれば、発生した二次イオンが検出器に到達するまでの時間（飛行時間）により不純物、特に、金属系、有機系両方の不純物を同定することができるので、極めて有益である。
【００１１】
前記基板としては、半導体ウエーハを好適に用いることができる（請求項３）。
半導体ウエーハは、パーティクル等の不純物の付着を極力低減することが要求される。そのためウエーハに付着している金属や有機物の微小なパーティクル等の不純物を評価することが強く望まれているが、本発明の分析方法を半導体ウエーハの面取り部に適用すれば、これらの不純物について容易に分析を行うことできる。
【００１２】
さらに本発明では、上記分析方法で用いる面取り部分析用保持治具が提供される。
すなわち、基板の面取り部を分析する際に、該面取り部を含む基板のサンプルを保持する保持治具であって、平行かつ対向する２つの傾斜面を有し、該２つの傾斜面の間に前記サンプルを挟んで保持するものであることを特徴とする面取り部分析用保持治具が提供される（請求項４）。
例えば、分析装置で基板の面取り部の分析を行う際、このようにサンプルを傾斜面の間に挟んで保持する保持治具を用いれば、面取り部の分析すべき面を所定の方向に向けて分析を行い易くすることができる。
【００１３】
傾斜面の傾斜角度は、１８°〜３４°の間にあることが好ましい（請求項５）。
例えば半導体ウエーハの面取り部の分析すべき面は、ウエーハ主面に対してこの範囲の角度で傾斜されていることが多いので、上記のような角度で傾斜した傾斜面を有する保持治具を用いてウエーハのサンプルを保持すれば、面取り部を水平に保つことができ、TOF-SIMS等の分析装置により面取り部を分析することができる。
【００１４】
このような面取り部分析用保持治具のより具体的なものとしては、前記傾斜面を有する２つの傾斜部材と、該傾斜部材を連結するネジ部材とからなり、前記２つの傾斜部材が、相互の傾斜面が平行かつ対向するようにネジ部材により連結されて面取り部を含む基板のサンプルを挟持するものとすることができる（請求項６）。
このような保持治具であれば、サンプルの厚さに関係無く、２つの傾斜部材との間にサンプルを挟んで確実に保持することができる。
【００１５】
さらに、面取り部分析用保持治具の外形は、直方体であることが好ましい（請求項７）。
さらに本発明によれば、上記直方体の保持治具と共に使用するホルダーも提供される。すなわち、基板の面取り部を分析する際に使用するホルダーであって、外形が上記直方体の面取り部分析用保持治具をセットする収容部と、長方形の窓を有することを特徴とする面取り部分析用ホルダーが提供される（請求項８）。
【００１６】
例えば、TOF-SIMSで半導体ウエーハの表面（主面）を分析する場合、図６に示したような円形の窓２１を有するホルダー２０に半導体ウエーハを直接セットするが、このようなホルダー２０に面取り部分析用保持治具に保持されたサンプルをセットしようとすると、窓が円形でかつ小径であるため、窓枠の部分に分析面がきたりして制約が多く、面取り部の分析面を所定位置とするのが難しい。そこで、上記のようなホルダーを用いれば、直方体の保持治具を収容できるとともに、長方形の窓を有する保持治具に保持されたサンプルの面取り部が窓のほぼ中心に位置するようにセットすることができ、サンプルの面取り部の分析を好適に行うことができる。
また、外形すなわち全体的に直方体の保持治具であれば、容易に作製することができるという利点もある。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、添付図面を参照しながら本発明についてさらに詳細に説明する。なお、本発明において分析する基板については特に限定されないが、好適な態様の一つとして、TOF-SIMSを用いてシリコンウエーハの面取り部の分析を行う場合について説明する。
【００１８】
図１は、本発明によりTOF-SIMSで面取り部を分析する際の概略を示す図である。
TOF-SIMSの分析部には、サンプル電極板１３、引出電極板１４、分析銃（イオン源）１５、検出器等が設けられており、本発明では、面取り部１１の分析すべき面（分析面）１２が所定の位置（分析銃の焦点位置）で引出電極板１４と平行となるようにサンプル１０を傾けて保持し、分析を行うことを特徴としている。
【００１９】
このようにサンプルを傾けて保持し、これを装置にセットすれば、面取り部の分析面は、ウエーハをそのまま水平にセットしたときのウエーハ主面と同じ位置で、同じ方向に向くことになる。従って、このように置かれた面取り部の分析面にイオンビームの焦点を合わせて照射することができ、また、発生した二次イオンはウエーハ主面に照射したときと同様に検出器の方向に向うので、これを検出して分析を行うことができる。
【００２０】
サンプルを保持する手段は特に限定されないが、平行かつ対向する２つの傾斜面を有し、該２つの傾斜面の間にサンプルを挟んで保持する保持治具を使用することで、面取り部の分析面を上記のように所定の方向に向けて分析を行うことができる。
【００２１】
図２（ａ）（ｂ）は、本発明に係る面取り部分析用保持治具の一例を示したものである。この保持治具１は、傾斜面３ａ，３ｂを有する２つの傾斜部材２ａ，２ｂと、該傾斜部材２ａ，２ｂを連結するネジ部材６とからなり、２つの傾斜部材２ａ，２ｂが、相互の傾斜面３ａ，３ｂが平行かつ対向するようにネジ部材６により連結されている。２つの傾斜部材２ａ，２ｂの間隔は、ネジ部材６を回転工具により回転させて調節できるので、厚みの異なる様々なサンプルを図３に示すように傾斜部材２ａ，２ｂの間に確実に挟持することができる。
【００２２】
なお、保持治具１を製造するには、例えば、直方体の原料部材を用意する。この場合、保持治具の材質（直方体の原料部材及びネジ部材）は、分析時にバイアスをかけることができ、イオンの飛行に影響を与えないように、導電性があり、磁化しないもの（例えば、ＪＩＳ規格ＳＵＳ３０４などのステンレス鋼）が好ましい。
側方から水平にネジ孔５を設けた後、この直方体の上面から下面に向けて、切断面が傾斜面３ａ，３ｂとなるように所望の角度で切断する。これにより上板と下板とに分かれ、これらを傾斜部材２ａ，２ｂとすることができる。そして、相互の傾斜面３ａ，３ｂの間に所定の間隔をあけ、先に設けておいたネジ孔５にネジ部材６を通すことで２つの傾斜部材２ａ，２ｂの傾斜面３ａ，３ｂが平行かつ対向するように連結され、保持治具１とすることができる。
【００２３】
傾斜面３ａ，３ｂの傾斜角度４は、分析すべき面取り部の分析面に応じて適宜決めれば良いが、例えば、傾斜面の傾斜角度が１８°〜３４°の間にある保持治具とすれば、半導体ウエーハ等の面取り部を分析する場合に好適に使用することができる。これは、本発明者の調査によると、市販されているシリコンウエーハの面取り部の傾斜角度は、ほとんどこの範囲内のものであることが判明したからである。
【００２４】
分析を行う際は、上記のような直方体の保持治具１は、従来のホルダー２０にセットすることができない。すなわち、従来の円形の窓を有するホルダー２０は、ウエーハの表面（主面）を分析するには適しているが、これに面取り部分析用の保持治具１をセットすると、サンプルの分析面が窓２１の枠の部分に位置したり、窓２１より外側の部分に隠れてしまって分析面にイオンビームを照射できない場合がある。また、分析面を窓の内側に置けたとしても、窓枠の近くだと、図９に示されるように、窓枠のエッジ効果により面取り部の近くで電界が密になり１次イオンビームが曲げられて分析面に到達できず、分析ができない場合がある。
【００２５】
図４は、本発明に係るホルダーの一例を示している。このホルダー７は、保持治具１をセットする収容部８と、長方形の窓９を有している。このようなホルダー７の収容部に保持治具１を収容すれば、図５に示すように、サンプル１０の分析面をホルダー７の窓９の略中央に位置付けることができる。したがって、分析面が窓９の外側の部分に隠れたりすることが無く、窓枠のエッジ効果も受けないので、分析面にイオンビームを照射して分析を行うことができる。なお、ホルダーの材質に関しては、前記治具と同様の理由から、導電性があり、磁化しないもの（例えば、ＪＩＳ規格ＳＵＳ３０４などのステンレス鋼）が好ましい。
【００２６】
前記したような保持治具１とホルダー７を用いて、半導体ウエーハの面取り部の分析を行う手順としては、まず、パーティクルなどの不純物が付着したウエーハから、面取り部を含むように短冊状にサンプルを切り出し、図１及び図３に示したように面取り部の分析面が水平となるように（サンプル電極板と引き出し電極板に平行になるように）サンプルを傾けて保持治具１で挟持する。
なお、TOF-SIMSにおいて１次イオンビームの焦点を予め保持治具の上面に合わせておけば、サンプルを保持する際、分析面を治具の上面と同じ高さに合わせて挟持することで、分析面をビーム焦点位置に合わせることができる。
【００２７】
次に、サンプルを挟持した保持治具１を専用のホルダー７にセットし、例えば、サンプルバイアスを３ｋＶに設定し、一次イオンビームを１５ｋＶで分析面に照射する。そして、分析面から出てくる二次イオンを検出器で検出するが、分析面が引き出し電極（０Ｖ）と平行になっていないと二次イオンが検出器に到達しないため、分析面が引出電極板に対して平行となるようにしておく必要がある。
【００２８】
イオンビーム照射により発生した二次イオンを検出器で検出すれば、検出器に到達した時間に応じたスペクトルが得られる。そして、このスペクトルを解析することにより、面取り部の分析面に付着していたパーティクルや薄膜などの不純物を同定することができる。
【００２９】
【実施例】
以下、実施例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
市販されている７社のシリコンウエーハの面取り部の角度を調べ、それらの角度に応じて、面取り部が水平となるように保持することができる保持治具を製作した。さらに、この保持治具をセットしたときにサンプルの分析面がホルダーの窓の中央に位置するようなホルダーも製作した。
【００３０】
ウエーハの面取り部の分析面を１０円玉で接触させて故意に汚染し、面取り部を含むように約１０ｍｍ幅の短冊状のサンプルを切り出した。保持治具の傾斜面の間にサンプルを保持し、さらにこれをホルダーの収容部にセットして、TOF-SIMSにより分析を行った。
なお、測定装置と測定条件は以下のものを用いた。
測定装置：TRIFT（アルバック・ファイ（株）製）
測定条件：１５ｋＶ  Ｇａ  MVA#3  CD1  Positive  SIMS
（MVA:Mechanical  Variable  Aperture，CD：Contrast Diaphragm）
【００３１】
図１０（ａ）（ｂ）は、TOF-SIMSに付属のＣＣＤカメラによる分析面の画像図と２次電子像図であり、面取り部の像が確認できる。
図１１は、本実施例においてTOF-SIMSによる面取り部の分析で得られたスペクトルの一つである。このスペクトルから、２８Ｓｉの質量分解能が、５７００（FWHM：半値幅）取れており、問題無く分析することができたことが分かる。
本実施例では、さらに図１２に示すように不純物として他の元素等（Ｎａ、Ｍｇ、Ｋ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｃｕ、及び各種の炭化水素）が検出された。
【００３２】
尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００３３】
例えば、上記実施形態においては、シリコンウエーハの面取り部をTOF-SIMSにより分析する場合について説明したが、本発明における被分析物はシリコンウエーハに限定されず、分析装置に関しても、TOF-SIMS以外の他の二次イオン分析装置（SIMS）を好適に使用することができる。
【００３４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明では、半導体ウエーハ等の基板の面取り部を分析する際、分析装置として例えばTOF-SIMSを使用し、照射するイオンビームの焦点が面取り部の分析面に合うとともに、発生する二次イオンが検出器に向うようにサンプルを保持して分析を行うものである。
このようにサンプルを保持して分析を行うことにより、面取り部に付着している金属や有機系不純物パーティクルや薄膜状に存在している不純物を点分析で同定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る分析方法の概略を示す図である。
【図２】本発明に係る面取り部分析用保持治具の一例を示す図である。
（ａ）正面図
（ｂ）断面図
【図３】保持治具で半導体ウエーハのサンプルを保持した図である。
【図４】本発明に係る面取り部分析用ホルダーの一例を示す図である。
（ａ）平面図
（ｂ）断面図
【図５】サンプルを保持した保持治具をホルダーにセットした図である。
【図６】従来のホルダーの概略図である。
【図７】従来のホルダーにセットしたウエーハサンプルの面取り部と分析面を示す図である。
【図８】ウエーハサンプルを水平にセットして面取り部にイオンビームを照射した場合に発生する二次イオンの向きを示す図である。
【図９】  エッジ効果による電界の乱れを示す図である。
【図１０】実施例で測定した面取り部の像の図である。（ａ）ＣＣＤカメラによる像
（ｂ）二次電子像
【図１１】実施例でTOF-SIMSにより面取り部を分析して得られたスペクトルの一つである。
【図１２】実施例で得られた他のスペクトルである。
【図１３】エッチング液による面取り部の分析方法を説明するための図である。
【符号の説明】
１…面取り部分析用保持治具、  ２ａ…傾斜部材（上板）、  ２ｂ…傾斜部材（下板）、  ３ａ，３ｂ…傾斜面、  ４…傾斜角度、  ５…ネジ孔、  ６…ネジ部材、  ７…面取り部分析用ホルダー、  ８…収容部、  ９…窓（長方形）、  １０…サンプル、  １１…面取り部、  １２…分析面、  １３…サンプル電極板、  １４…引出電極板、  １５…分析銃（イオン源）、  １６…密な電界、  ２０…ホルダー、  ２１…円形の窓、  Ｗ…ウエーハ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
0003744408.tif 000012
【図１２】
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【図１３】
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