(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｃ：０．０４〜０．０９％、Ｓｉ：０．１〜０．５％、Ｍｎ：１．２〜１．８％と、Ｃｒ：０．１〜０．５％、Ｎｂ：０．０１〜０．０５％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００２〜０．０７％、Ｎ：０．００１〜０．００４％を含み、且つＰｃｍ≦０．２０％、Ｃｅｑ（ＷＥＳ）≦０．４２％、０．５０％≦Ｓｉ＋３Ｃｒ≦１．２５％、Ｂ：０．０００２％以下を満たし、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼を、１１５０℃以下に加熱して圧延後Ａｒ3以上より直接焼入れ後、４００〜６３０℃で焼戻すことを特徴とする溶接性及び歪時効後の靭性に優れた６０キロ級高張力鋼の製造方法。
但し、Ｐｃｍ＝Ｃ＋Ｍｎ／２０＋Ｓｉ／３０＋Ｃｕ／２０＋Ｎｉ／６０＋Ｃｒ／２０
＋Ｍｏ／１５＋Ｖ／１０＋５Ｂ，
Ｃｅｑ（ＷＥＳ）＝Ｃ＋Ｍｎ／６＋Ｓｉ／２４＋Ｎｉ／４０＋Ｃｒ／５＋Ｍｏ／４
＋Ｖ／１４
【請求項２】
鋼組成として、更に質量％でＭｏ：０．０２〜０．３％、Ｃｕ：０．１〜０．６％の一種または二種を含有する請求項１記載の溶接性及び歪時効後の靭性に優れた６０キロ級高張力鋼の製造方法。
【請求項３】
鋼組成として、更に質量％でＮｉ：０．１〜０．５％を含有する請求項１又は２記載の溶接性及び歪時効後の靭性に優れた６０キロ級高張力鋼の製造方法。
【請求項４】
鋼組成として、更に質量％でＶ：０．０１〜０．０８％を含有する請求項１乃至３の何れかに記載の溶接性及び歪時効後の靭性に優れた６０キロ級高張力鋼の製造方法。
【請求項５】
鋼組成として、更に質量％でＴｉ：０．００５〜０．０２％、Ｃａ：０．００１〜０．００４％の一種または二種を含有する請求項１乃至４の何れかに記載の溶接性及び歪時効後の靭性に優れた６０キロ級高張力鋼の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、水圧鉄管、圧力容器、ラインパイプ及び海洋構造物等に用いられる６０キロ級構造用鋼で、特に曲げなどの冷間加工後においても優れた低温靭性を有する歪時効後の靭性に優れた鋼の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
鋼を冷間で塑性変形すると歪時効脆化と呼ばれる靭性が劣化する現象が生ずる。歪時効脆化に間しては主に自動車ボデイ用の薄鋼板を対象に研究が行なわれてきたが、近年、構造物の信頼性に対する要求が高まり、厚鋼板においても素材段階のみならず加工や不慮の事故などにより塑性変形を受けた後の靭性が問題視されるようになってきた。
【０００３】
歪時効脆化を評価する試験として５％の引張り予歪を付与し、２５０℃で１時間の時効処理後シャルピー試験を行なう歪時効シャルピー試験が知られ、近年、材料評価試験の一つとして要求される事例が増えている。
【０００４】
厚鋼板を対象とする歪時効脆化抑制の技術として、特開平５−３２０８２０号、特開昭５９−１８２９１５号及び特開昭５６−１２７７５０号等があるが、いずれも一般的な６００ＭＰａ級厚肉鋼板を対象とした技術ではない。
【０００５】
特開平５−３２０８２０号には引張り強度 ４００ＭＰａ級の球状船首用低降伏点焼入れ鋼が開示されている。鋼材組織を整粒化し、歪時効後の靭性劣化を防止するものであるが、Ｃ量が０．００２〜０．０３％、他の強化元素も殆ど含有されていない成分組成が対象であり、６０キロ級鋼に適用することは出来ない。
【０００６】
特開昭５９−１８２９１５号はＴＭＣＰ型５００ＭＰａ級鋼での歪時効脆化を抑制する製造方法を開示している。ＴＭＣＰ５０キロ鋼を冷間加工した場合、冷間加工後の脆化がフェライト・ベイナイト組織のフェライト相に歪が集中することにより生じることに着目し、フェライト中の固溶Ｎ，固溶Ｃを冷却停止温度の制御により低減させ、フェライト相の脆化を抑制する技術である。このため、室温付近まで冷却され、焼入れ組織となる６０キロ級鋼には適用できない。
【０００７】
特開昭５６−１２７７５０号には６００ＭＰａ級鋼の歪時効脆化抑制技術が記載されているが、本技術はＶＮ析出型の鋼において、０．０１％以上のＮ含有により生ずる歪時効脆化をＣａまたはＭｇの添加により抑制できることを示している。しかし、本技術は、ａｓ  ｒｏｌｌあるいはノルマで製造するＶＮ鋼に限ってその効果を発揮するもので、実施例の鋼もＣ量が０．１２％以上と高く、Ｐcmも０．２５％以上と溶接施工性に劣る鋼が記載され、現在の一般的な需要家の要望に応えるものではない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
以上、述べたように、溶接施工性に優れた６０キロ級厚肉鋼材で塑性変形させた後の脆化を抑制する技術は未だ完成されていない。本発明は、溶接性に優れ、かつ歪時効後にも優れた靭性を有する６０キロ級高張力鋼の製造方法を提供するものであり、具体的には歪時効シャルピー試験の破面遷移温度ｖＴｓ（ａｇｅｄ）がー４０℃以下となる６０キロ級高張力鋼の製造方法を提供する。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
従来、歪時効後の靭性劣化機構については、薄鋼板の場合、鋼中に固溶しているＣやＮと歪付与による転位との相互作用により、転位の動きが妨げられ、降伏点が上昇し、脆化することが知られている。しかし、本発明者等が厚肉鋼を対象に、歪時効後の靭性劣化度の異なる鋼の固溶ＣとＮを内部摩擦測定法によりスネークピーク測定を行った結果、いずれの鋼においても固溶ＣとＮ量は３ｐｐｍ未満であり、厚肉鋼の歪時効後の靭性劣化に固溶ＣとＮ量の積極的影響は認められず、その原因として薄鋼板のフェライト主体に対し、厚肉鋼がベイナイト主体組織であることより、組織的相違によるものと推察された。
【００１０】
そこで、本発明者等は、鋼材の成分組成と熱処理条件を種々変化させ、歪時効特性に及ぼす組織の影響について，詳細に検討し、以下に述べるＮｂ含有厚肉鋼に特有の歪時効特性を把握した。
【００１１】
１．Ｃ含有量の減少は歪時効後の靭性劣化を軽減する。
【００１２】
２．焼戻しによる母相の軟化傾向とＮｂ炭窒化物の析出により、母材の強度と靭性のバランスは６３０℃付近を境に変化する。図１は母材の強度と靭性に及ぼす焼戻し温度の影響を模式的に示すもので、６３０℃付近より低温側においては、焼戻し温度の上昇に伴い、Ｎｂ炭窒化物が整合析出し、強度は上昇し、靭性は若干劣化する。
【００１３】
歪時効後の靭性も焼戻し温度の上昇に伴い、劣化するが、歪時効前後の靭性差は小さい。一方、６３０℃付近より高温側では、焼戻し温度の上昇に伴い、母相が更に軟化すると同時に、Ｎｂ炭窒化物が成長し母相との整合度が低下し強度上昇効果を失うため、強度は低下する。母材靭性は回復するが、歪時効後の靭性は回復せず、劣化するため、歪時効前後の靭性差は拡大する。
【００１４】
３．焼戻しにより、組織は変化し、焼戻し温度が低いほどセメンタイトが比較的微細に析出する。その析出サイトは旧オーステナイト結晶粒界、ベイナイトのパケット境界および旧オーステナイト結晶粒内に分散しているのが観察された。焼戻し温度が高くなると、セメンタイトが凝集粗大化し、析出サイトも旧オーステナイト結晶粒界、ベイナイトのパケット境界のみとなった。
【００１５】
４．焼入れ時のオーステナイト結晶粒径が細かいほど、またベイナイトのパケットサイズが小さいほど歪時効後の靭性劣化は軽減される。
【００１６】
５．旧オーステナイト粒界に膜状のフェライトが存在すると歪時効後の靭性劣化が軽減する。膜状のフェライト生成にはＳｉとＣｒを適量複合添加することが有効である。
【００１７】
６．歪時効後のシャルピー衝撃試験における脆性破面の破壊単位はベイナイトのパケットサイズに対応する。
【００１８】
これらの結果より、Ｎｂ含有厚肉鋼の靭性劣化はセメンタイトの析出によるもので、旧オーステナイト結晶粒界とベイナイトのパケット境界に析出するセメンタイトのサイズ、析出量により歪時効後の靭性が支配されることが把握された。そして、セメンタイトのサイズ、析出量に影響を与える因子として、直接的にはＣ量と焼戻し温度、間接的には一定のセメンタイト量に対し析出サイトを増加させ、析出サイズを小さくする効果を有する旧オーステナイト結晶粒、ベイナイトのパケットサイズ、旧オーステナイト粒界上に析出する膜状のフェライトが認められた。
【００１９】
すなわち、歪時効後の靭性に影響を与える主な製造条件はＣ量、フェライト生成に影響を与えるＳｉ量、Ｃｒ量、焼戻し温度、旧オーステナイト結晶粒径とベイナイトのパケットサイズに影響を与えるスラブ加熱温度となる。
【００２０】
本発明は以上の知見を基に更に検討を加えてなされたものである。
【００２１】
１．質量％で、Ｃ：０．０４〜０．０９％、Ｓｉ：０．１〜０．５％、Ｍｎ：１．２〜１．８％と、Ｃｒ：０．１〜０．５％、Ｎｂ：０．０１〜０．０５％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００２〜０．０７％、Ｎ：０．００１〜０．００４％を含み、且つＰｃｍ≦０．２０％、Ｃｅｑ（ＷＥＳ）≦０．４２％、０．５０％≦Ｓｉ＋３Ｃｒ≦１．２５％、Ｂ：０．０００２％以下を満たし、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼を、１１５０℃以下に加熱して圧延後Ａｒ3以上より直接焼入れ後、４００〜６３０℃で焼戻すことを特徴とする溶接性及び歪時効後の靭性に優れた６０キロ級高張力鋼の製造方法。
【００２２】
但し、Ｐｃｍ＝Ｃ＋Ｍｎ／２０＋Ｓｉ／３０＋Ｃｕ／２０＋Ｎｉ／６０＋Ｃｒ／２０＋Ｍｏ／１５＋Ｖ／１０＋５Ｂ，
Ｃｅｑ（ＷＥＳ）＝Ｃ＋Ｍｎ／６＋Ｓｉ／２４＋Ｎｉ／４０＋Ｃｒ／５＋Ｍｏ／４＋Ｖ／１４とする。
【００２３】
２．鋼組成として、更に質量％でＭｏ：０．０２〜０．３％、Ｃｕ：０．１〜０．６％の一種または二種を含有する請求項１記載の溶接性及び歪時効後の靭性に優れた６０キロ級高張力鋼の製造方法。
【００２４】
３．鋼組成として、更に質量％でＮｉ：０．１〜０．５％を含有する１又は２記載の溶接性及び歪時効後の靭性に優れた６０キロ級高張力鋼の製造方法。
【００２５】
４．鋼組成として、更に質量％でＶ：０．０１〜０．０８％を含有する１乃至３の何れかに記載の溶接性及び歪時効後の靭性に優れた６０キロ級高張力鋼の製造方法。
【００２６】
５．鋼組成として、更に質量％でＴｉ：０．００５〜０．０２％、Ｃａ：０．００１〜０．００４％の一種または二種を含有する１乃至４の何れかに記載の溶接性及び歪時効後の靭性に優れた６０キロ級高張力鋼の製造方法。
【００２８】
【発明の実施の形態】
以下に本発明における成分組成、製造条件について説明する。
【００２９】
１．成分組成
Ｃ：０．０４％以上０．０９％以下
Ｃは所定の強度を確保するため添加する。０．０４％未満では厚肉材の場合６０キロ級の引張り強度を確保することが困難で、０．０９％を超えると，歪時効後の靭性が劣化するため、０．０４％以上０．０９％以下添加する。
【００３０】
Ｓｉ：０．１％以上０．５％以下
Ｓｉは強力なフェライト生成元素であり、直接焼入れ時、旧オーステナイト粒界に膜状のフェライトを生成させるため添加する。０．１％未満ではその効果が十分でなく、０．５％を超えると効果が飽和し、溶接熱影響部の靭性が著しく劣化するため、０．１％以上０．５％以下添加する。
【００３１】
Ｍｎ：１．２％以上１．８％以下
Ｍｎは所定の強度を確保するために添加する。１．２％未満では厚肉材の場合６０キロ級の引張り強度を確保することが困難で、１．８％を超えると、溶接熱影響部の靭性が著しく劣化するため１．２％以上１．８％以下添加する。
【００３２】
Ｃｒ：０．１％以上０．５％以下
Ｃｒは、強力なフェライト生成元素で直接焼入れにより、旧オーステナイト粒界に膜状のフェライトを生成させるため添加する。０．１％未満では、その効果が不十分で、０．５％を超えると焼入れ性が著しく高まり、膜状フェライトの生成が困難になるため０．１％以上０．５％以下添加する。
【００３３】
Ｎｂ：０．０１％以上０．０５％以下
Ｎｂは、圧延時のオーステナイトの再結晶を抑制し、直接焼入れ時のオーステナイト粒界を活性化させ、膜状フェライトの生成を容易とする。また、焼戻し時にＮｂ炭化物として析出し、強度上昇に有効なため添加する。０．０１％未満ではそれらの効果が不十分で、０．０５％超えでは著しいＮｂ炭化物の析出強化により靭性が劣化するため０．０１％以上０．０５％以下添加する。
【００３４】
ｓｏｌ．Ａｌ：０．００２％以上０．０７％以下
Ａｌは脱酸のため添加する。ｓｏｌ．Ａｌ量で０．００２％未満の場合、その効果が十分でなく、０．０７％を超えて添加すると鋼材の表面疵が発生しやすくなるため、０．００２％以上０．０７％以下添加する。
【００３５】
Ｎ：０．００１％以上０．００４％以下
Ｎは、圧延加熱時ＡｌあるいはＴｉと結びつきＡｌＮ，ＴｉＮを生成し、オーステナイトを微細化させる。０．００１％未満ではその効果が十分でなく、０．００４％を超えて含有すると焼入れ焼戻し後も固溶Ｎにより著しい歪時効脆化を生じるため、０．００１％以上０．００４％以下とする。
【００３６】
Ｐｃｍ≦０．２０、Ｃｅｑ（ＷＥＳ）≦０．４２
Ｐｃｍ，Ｃｅｑ（ＷＥＳ）は、溶接低温割れ性、溶接熱影響部の靭性の指標で、Ｐｃｍが０．２０％を超えた場合、予熱無しの溶接では低温割れが生じる可能性があり、Ｃｅｑ（ＷＥＳ）が０．４２を超えた場合、大入熱溶接の熱影響部靭性が著しく劣化するためＰｃｍ≦０．２０、ＣｅｑＷＥＳ≦０．４２とする。ここでＰｃｍ＝Ｃ＋Ｍｎ／２０＋Ｓｉ／３０＋Ｃｕ／２０＋Ｎｉ／６０＋Ｃｒ／２０＋Ｍｏ／１５＋Ｖ／１０＋５Ｂ，Ｃｅｑ（ＷＥＳ）＝Ｃ＋Ｍｎ／６＋Ｓｉ／２４＋Ｎｉ／４０＋Ｃｒ／５＋Ｍｏ／４＋Ｖ／１４とする。
【００３７】
本発明では更に以下のパラメータを満足するように成分範囲を規定する。
【００３８】
Ｓｉ＋３Ｃｒ：０．５０以上１．２５％以下
本パラメータは上記成分範囲にある鋼の旧オーステナイト粒界に、膜状のフェライトを生成させうるもので、Ｓｉ＋３Ｃｒが０．５０％未満の場合、その効果が十分でなく、１．２５％を超えると過度の焼入れ性により膜状のフェライトの生成が抑制されるため、０．５０以上１．２５％以下とする。
【００３９】
以上が本発明鋼における基本的な成分組成及びパラメータであるが、所望する特性を向上させるため、Ｍｏ，Ｃｕ、Ｎｉ，Ｖ，Ｔｉ，Ｃａを単独または複合添加することが可能である。
【００４０】
Ｍｏ：０．０２％以上０．３％以下、Ｃｕ：０．１％以上０．６％以下の一種または二種
Ｍｏは強度を向上させ、特に厚肉材で有効なため添加する。０．０２％未満ではその効果が十分でなく、０．３％を超えると溶接性及び溶接熱影響部の靭性が著しく劣化するため０．０２％以上０．３％以下とする。Ｃｕは強度を向上させるため添加する。
【００４１】
０．１％未満ではその効果が十分でなく、０．６％を超えて添加するとＣｕ割れの懸念が高まるため０．１％以上０．６％以下とする。
【００４２】
Ｎｉ：０．１％以上０．５％以下
Ｎｉは靭性を向上させるため添加する。０．１％未満ではその効果が十分でなく、０．５％を超えると鋼材コストの上昇が著しいので０．５％以下とする。
【００４３】
Ｖ：０．０１％以上０．０８％以下
Ｖは焼戻し時、炭化物として析出し、強度を向上させるため添加する。０．０１％未満ではその効果が十分でなく、０．０８％超えでは著しいＶ炭化物の析出強化により靭性が劣化するため０．０１％以上０．０８％以下とする。
【００４４】
Ｔｉ：０．００５％以上０．０２％以下、Ｃａ：０．００１％以上０．００４％以下の一種又は二種
Ｔｉ、Ｃａは母材靭性並びに溶接熱影響部の靭性を向上させるため添加する。Ｔｉは圧延加熱時あるいは溶接時、ＴｉＮを生成しオーステナイト粒径を微細化する。
【００４５】
０．００５％未満ではその効果が十分でなく、０．０２％を超えて添加すると圧延時にＴｉＮｂの複合炭化物が析出し、焼戻し時のＮｂ炭化物の析出量が不足するようになり強度低下が生じるため、０．００５％以上０．０２％以下とする。
【００４６】
ＣａはＣａ硫化物として鋼中に存在し、圧延加熱時あるいは溶接時、オーステナイト粒径を微細化する。０．００１％未満ではその効果が十分でなく、０．００４％を超えて添加すると多量のＣａ硫酸化物により清浄度を著しく劣化させるため、０．００１％以上０．００４％以下とする。
【００４７】
更に本発明ではＢ，Ｏ、Ｐ，Ｓを以下の範囲に規制することが望ましい。
【００４８】
Ｂ：０．０００２％以下、Ｏ：０．００１％以上０．００４％以下
Ｂは本発明では不純物元素として扱う。直接焼入れ時、固溶Ｂとして存在すると旧オーステナイト粒界における膜状フェライトの生成が抑制されるため溶解原料の選別などにより０．０００２％以下に規制する。Ｏは不可避不純物であるが、０．００１％未満とすることは製造コストが高価となり、０．００４％を超えると多量のＣａ硫酸化物が集合し、清浄度を劣化させるため、０．００１％以上０．００４％以下とする。
【００４９】
Ｐ≦０．０１０％、Ｓ≦０．００２％
Ｐ，Ｓは不純物元素で、Ｐ≦０．０１０％、Ｓ≦０．００２％とした場合、中央偏析が軽減され、板厚中央の靭性及び溶接性を向上させる。
【００５０】
２．製造条件
本発明鋼はその製造方法を直接焼入れ焼戻しに限定する。再加熱焼入れ焼戻し処理により、Ｐｃｍ≦０．２０％、Ｃｅｑ（ＷＥＳ）≦０．４２％を満足する組成の板厚３０ｍｍ以上の厚肉鋼材で６０キロ級の引張り強度を得る事は困難であり、直接焼入れ焼戻しにより製造する。
【００５１】
焼入れ温度：Ａｒ3以上
所定の強度、靭性が得られる焼入れ性を確保するため、焼入れ時の組織をオーステナイト単相とする。Ａｒ3は例えばＡｒ3＝９１０−３１０Ｃ−８０Ｍｎ−２０Ｃｕ−１５Ｃｒ−５５Ｎｉ−８０Ｍｏとして求められる。
【００５２】
焼戻し温度：４００℃以上、６３０℃以下
焼戻しは、母相の軟化による靭性回復と、Ｎｂ炭窒化物の析出強化による強度―靭性バランスの向上を目的に行う。４００℃未満ではその効果が明確でなく、６３０℃を超えると歪時効後の靭性を著しく劣化させるため、４００℃以上、６３０℃以下とする。
【００５３】
スラブ加熱温度：１１５０℃以下
スラブ加熱温度は１１５０℃を超えると、オーステナイト結晶粒が急激に粗大化し、その後の圧延による細粒化が困難となり歪時効後の靭性が劣化する場合があるため、１１５０℃以下とすることが好ましい。
【００５４】
【実施例】
表１に実施例に用いた供試鋼の化学成分を示す（表示しない残部は実質的にＦｅ及び不可避不純物よりなる）。これらの化学成分を有する鋳片を加熱後、３２〜１００ｍｍに圧延した。圧延後、直ちに、Ａｒ3点以上の温度から直接焼入れし、その後、焼戻しを実施した。表２に製造条件、鋼板の特性を示す。
【００５５】
機械的特性として強度、靭性および歪時効後の靭性を求めた。引張り試験は１／４ｔより、採取したＪＩＳ１４Ａ号（１４φ）試験片を用いた試験とした。
【００５６】
衝撃試験は、１／４ｔより長手方向が圧延方向と直角になるように採取した２ｍｍＶノッチシャルピー衝撃試験片（ＪＩＳ４号標準試験片）を用いた試験とした。歪時効後の靭性は板状の試験片に、５％引張り予歪を付与し、２５０℃で１時間の時効処理後、引張方向に２ｍｍＶノッチシャルピー衝撃試験片を採取し、試験を行った。
【００５７】
以下、実施例及び参考例について詳述する。
表１における鋼種Ａ，Ｂ，Ｅ，Ｆ，Ｇは請求項１乃至５何れかに記載の発明を満足する成分組成の鋼で、鋼種Ｈ〜Ｊは各々の成分、Ｐｃｍ，Ｃｅｑ（ＷＥＳ），又はＳｉ＋３Ｃｒの何れかの規定が発明の範囲外となっている。また、表１の鋼種Ｃ，Ｄは参考例に対応する成分組成の鋼を示す。表２における鋼番１，２，５，６，７は夫々鋼種Ａ，Ｂ，Ｅ，Ｆ，Ｇを用いた製造例で請求項１乃至５の何れかに記載の発明の実施例となっている。また、表２における鋼番３，４は夫々鋼種Ｃ，Ｄを用いた製造例を示す。
【００５８】
歪時効後のｖＴｓはー４０℃以下、歪時効の前後でのｖＴｓの変化は小さく、良好な耐歪時効脆化性が得られている。鋼番８，９は、鋼種Ｄ，Ｅによる製造例であるが、焼戻し温度が６３０℃を超えているため、歪時効によるｖＴｓの劣化度が大きい。鋼番１０は鋼種Ｇによる製造例であるがスラブ加熱温度が１１５０℃を超えて高く、耐歪時効脆化性に若干劣っている。
【００５９】
鋼番１１〜１３は鋼種Ｈ〜Ｊによる製造例で、成分組成が本発明の範囲外であり、耐歪時効脆化性に劣っている。
【００６０】
【表１】
0003846119.tif 000002
【００６１】
【表２】
0003846119.tif 000003
【００６２】
【発明の効果】
本発明によれば、直接焼入れ時に、旧オーステナイト粒界に膜状のフェライトが生成され、実質的な粒界面積が増大されるため、焼戻しにおいて析出するセメンタイトに集中する歪が小さく、歪時効後の靭性に優れると共に、溶接性に優れる６０キロ級直接焼入れ焼戻し鋼の製造方法の提供が可能で、産業上その効果は極めて大きい。
【図面の簡単な説明】
【図１】強度及び歪時効前後のｖＴｓに及ぼす焼戻し温度の影響を模式的に示す図
【図１】
0003846119.tif 000004