(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を封入するカートリッジを内蔵し、そのカートリッジとともに試料を加熱する電気炉を備えた加熱・急冷装置において、
上記カートリッジおよび上記電気炉を連結バルブを介して連通する連結配管と、
真空排気バルブを介して上記電気炉に接続された真空排気配管と、
ガス供給バルブを介して上記電気炉に接続されたガス供給配管と、
上記カートリッジに冷却バルブを介して接続され、試料を冷却するための液体金属を放出可能に封入した冷却装置と、を備え、
上記ガス供給バルブ及び上記冷却バルブを閉鎖し、上記連結バルブ及び上記真空排気バルブを開放したときに、上記カートリッジおよび電気炉を真空排気するようになっており、
上記冷却バルブ及び上記真空排気バルブを閉鎖し、上記ガス供給バルブ及び上記連結バルブを開放したときに、上記カートリッジおよび電気炉に不活性ガスを充填するようになっており、
上記冷却バルブ、上記連結バルブ及び上記ガス供給バルブを閉鎖し、上記真空排気バルブを開放したときに、上記電気炉のみを真空排気するようになっており、
上記カートリッジに不活性ガスが充填されている状態において、上記冷却バルブ及び上記ガス供給バルブを閉鎖し、上記連結バルブ及び真空排気バルブを開放したときに、上記カートリッジを真空排気するようになっており、
上記カートリッジ内が真空排気された状態において、上記連結バルブを閉鎖し、上記冷却バルブを開放したときに、上記冷却装置から上記カートリッジ内に液体金属を流入させるようになっている、
ことを特徴とする加熱・急冷装置。
【請求項２】
上記液体金属としてガリウムを使用した、請求項１に記載の加熱・急冷装置。
【請求項３】
試料を封入するカートリッジと、そのカートリッジを内蔵する電気炉と、上記カートリッジおよび上記電気炉を連結バルブを介して連通する連結配管と、真空排気バルブを介して上記電気炉に接続された真空排気配管と、ガス供給バルブを介して上記電気炉に接続されたガス供給配管と、冷却バルブを介して上記カートリッジに接続され、液体金属を放出可能に封入した冷却装置と、を備えた加熱・急冷装置を使用した試料の加熱・急冷方法であって、
上記連結バルブを開放し、上記真空排気バルブを開放し、上記ガス供給バルブを閉鎖し、上記冷却バルブを閉鎖して、上記カートリッジおよび電気炉を真空排気する第一工程と、
上記第一工程の後に、上記真空排気バルブを閉鎖し、上記ガス供給バルブを開放して、上記カートリッジおよび電気炉に不活性ガスを充填する第二工程と、
上記第二工程の後に、上記連結バルブ及び上記ガス供給バルブを閉鎖し、上記真空排気バルブを開放して、上記電気炉のみを真空排気する第三工程と、
上記第三工程により上記電気炉内を真空排気した後、上記真空排気バルブを閉鎖し、上記電気炉により上記試料を輻射加熱する第四工程と、
上記第四工程による加熱終了後、上記連結バルブおよび真空排気バルブを開放して、上記カートリッジを真空排気する第五工程と、
上記第五工程により上記カートリッジ内を真空排気した後、上記連結バルブを閉鎖し、上記冷却バルブを開放して、上記冷却装置から上記カートリッジ内に液体金属を流入させ、試料を急冷する第六工程と、
を有することを特徴とする加熱・急冷方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料を高温に加熱することにより物性などを調査する宇宙材料実験などにおいて、試料を高温に加熱し、さらに急冷することができる加熱・急冷装置および方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
高温に加熱された試料を冷却する従来の方法としては、電気炉内に加熱終了と同時にヘリウムなどの不活性ガスを封入し、そのガスによる対流および熱伝導を利用し、電気炉の外壁に設けた水冷配管または水冷ジャケットにより排熱する方法がある。しかし、この場合、加熱終了直後の高温の電気炉内に冷却ガスを封入するため、カートリッジよりも熱容量の大きい電気炉の冷却にガスが奪われ、試料の冷却速度はせいぜい１℃／秒で、必要な冷却速度が得られていなかった。そこで、加熱終了後のカートリッジに冷却ガスを吹き流す方法などが提案されている（例えば、特開平８−６８５９３）。
【０００３】
図３は、特開平８−６８５９３に提案されている急冷機構付きカートリッジを示す図である。この図に示す急冷機構付きカートリッジは、内部に試料格納室８を有する中空筒形の試料カートリッジ９と、冷却ガス入口ポート１０および冷却ガス出口ポート１１を有して試料カートリッジ９の一端部に装着されたヘッダ１２と、試料カートリッジ９の他端部に装着された封止キャップ１３とを備え、かつ、試料カートリッジ９には、ヘッダ１２の冷却ガス入口ポート１０に連通している冷却ガス往通路１４と、ヘッダ１２の冷却ガス出口ポート１１に連通している冷却ガス復通路１５と、を有するものである。この構成により、試料カートリッジ９内の試料を試料カートリッジ９とともに加熱炉で加熱し、その加熱終了と同時に、冷却ガスをヘッダ１２の冷却ガス入口ポート１０から試料カートリッジ９の冷却ガス往通路１４に流し、さらに、冷却ガス復通路１５を経て冷却ガス出口ポート１１から排出させることができる。すなわち、冷却ガスを加熱炉に封入することなく、試料カートリッジ９本体内に流して試料を冷却することができ、試料の急冷をすることができる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上述したような急冷機構付きカートリッジを使用したとしても、冷却速度に限界があり、例えば、試料の拡散定数を測定する拡散実験などの場合には、より速い冷却速度が要求されている。この拡散実験では、図４に示すように、試料を所定の温度Ｔまで加熱し、その温度Ｔをある時間ｔのあいだ一定に保ち、その後、試料を冷却するという操作を行っている。したがって、拡散実験を開始して終了するまでには、加熱時間と冷却時間も含まれ、この間にも拡散が進行し、そのデータは誤差として実験結果に影響を与えてしまう。そのため、加熱時間と比較して長時間を要する冷却時間を短縮することが切望されている。
【０００５】
本発明は上述した問題点を解決するために創案されたものである。すなわち、冷却速度を速くすることにより、効率よく、精度よく、宇宙材料実験を行うことができる加熱・急冷装置および方法を提供する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、試料を封入するカートリッジを内蔵し、そのカートリッジとともに試料を加熱する電気炉を備えた加熱・急冷装置において、上記カートリッジおよび上記電気炉を連結バルブを介して連通する連結配管と、真空排気バルブを介して上記電気炉に接続された真空排気配管と、ガス供給バルブを介して上記電気炉に接続されたガス供給配管と、上記カートリッジに冷却バルブを介して接続され、試料を冷却するための液体金属を放出可能に封入した冷却装置と、を備え、上記ガス供給バルブ及び上記冷却バルブを閉鎖し、上記連結バルブ及び上記真空排気バルブを開放したときに、上記カートリッジおよび電気炉を真空排気するようになっており、上記冷却バルブ及び上記真空排気バルブを閉鎖し、上記ガス供給バルブ及び上記連結バルブを開放したときに、上記カートリッジおよび電気炉に不活性ガスを充填するようになっており、上記冷却バルブ、上記連結バルブ及び上記ガス供給バルブを閉鎖し、上記真空排気バルブを開放したときに、上記電気炉のみを真空排気するようになっており、上記カートリッジに不活性ガスが充填されている状態において、上記冷却バルブ及び上記ガス供給バルブを閉鎖し、上記連結バルブ及び真空排気バルブを開放したときに、上記カートリッジを真空排気するようになっており、上記カートリッジ内が真空排気された状態において、上記連結バルブを閉鎖し、上記冷却バルブを開放したときに、上記冷却装置から上記カートリッジ内に液体金属を流入させるようになっている、ことを特徴とする加熱・急冷装置が提供される。
【０００７】
上述した本発明の加熱・急冷装置によれば、不活性ガスなどの冷却ガスと比較して、熱容量が大きく、熱伝導率の高い液体金属をカートリッジ内に流入させることにより、冷却速度を速くすることができ、効率よく、精度よく、宇宙材料実験を行うことができる。また、加熱時においてカートリッジのみを不活性ガス雰囲気にすることができ、温度制御性を向上することができる。また、液体金属をカートリッジ内に流入する前に真空排気することにより、液体金属を流入したときに気泡が生じることがなく、確実に試料を冷却することができる。
【０００８】
また、本発明の実施の形態によれば、上記液体金属としてガリウムを使用することが好ましい。
【０００９】
このガリウムは、融点が２９．７８℃と低く、沸点が２４０３℃と高いことを特徴とする元素である。したがって、低い温度で液体金属としてカートリッジ内に流入させることができ、冷却効果が高く、さらに約１６００℃にまで加熱された試料を冷却する場合であっても、沸騰して気化することがなく、冷却効果が損なわれることがない。
【００１０】
さらに、本発明によれば、試料を封入するカートリッジと、そのカートリッジを内蔵する電気炉と、上記カートリッジおよび上記電気炉を連結バルブを介して連通する連結配管と、真空排気バルブを介して上記電気炉に接続された真空排気配管と、ガス供給バルブを介して上記電気炉に接続されたガス供給配管と、冷却バルブを介して上記カートリッジに接続され、液体金属を放出可能に封入した冷却装置と、を備えた加熱・急冷装置を使用した試料の加熱・急冷方法であって、上記連結バルブを開放し、上記真空排気バルブを開放し、上記ガス供給バルブを閉鎖し、上記冷却バルブを閉鎖して、上記カートリッジおよび電気炉を真空排気する第一工程と、上記第一工程の後に、上記真空排気バルブを閉鎖し、上記ガス供給バルブを開放して、上記カートリッジおよび電気炉に不活性ガスを充填する第二工程と、上記第二工程の後に、上記連結バルブ及び上記ガス供給バルブを閉鎖し、上記真空排気バルブを開放して、上記電気炉のみを真空排気する第三工程と、上記第三工程により上記電気炉内を真空排気した後、上記真空排気バルブを閉鎖し、上記電気炉により上記試料を輻射加熱する第四工程と、上記第四工程による加熱終了後、上記連結バルブおよび真空排気バルブを開放して、上記カートリッジを真空排気する第五工程と、上記第五工程により上記カートリッジ内を真空排気した後、上記連結バルブを閉鎖し、上記冷却バルブを開放して、上記冷却装置から上記カートリッジ内に液体金属を流入させ、試料を急冷する第六工程と、を有することを特徴とする加熱・急冷方法が提供される。
【００１１】
上述した本発明の加熱・急冷方法によれば、加熱時においてカートリッジのみを不活性ガス雰囲気にすることができ、温度制御性を向上することができる。また、液体金属をカートリッジ内に流入する前に真空排気することにより、液体金属を流入したときに気泡が生じることがなく、確実に試料を冷却することができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好ましい実施の形態を図１および図２を参照して説明する。図１は本発明の加熱・急冷装置の全体構成を示す図であり、図２は本発明の加熱・急冷方法における各バルブの操作を説明する図である。
【００１３】
図１に示すように、本発明の加熱・急冷装置は、被試験体である試料１を封入するカートリッジ２と、そのカートリッジ２を内蔵する電気炉３と、カートリッジ２および電気炉３を連結バルブ４ｖを介して連通する連結配管４と、真空排気バルブ５ｖを介して電気炉３に接続された真空排気配管５と、ガス供給バルブ６ｖを介して電気炉３に接続されたガス供給配管６と、冷却バルブ７ｖを介してカートリッジ２に接続された冷却装置７と、から構成されている。そして、上記冷却装置７には、液体金属であるガリウムが封入されており、図示していないが、ガス圧やモータなどを利用してガリウムを放出できるようになっている。ここで、液体金属としてガリウムを選択したのは、融点が２９．７８℃と低く、沸点が２４０３℃と高いことを特徴としているため、低い温度で液体金属としてカートリッジ２内に流入させることができ、冷却効果が高く、さらに約１６００℃にまで加熱された試料１を冷却する場合であっても、沸騰して気化することがなく、冷却効果が損なわれることがないからである。また、上記試料１は試料アンプルと言われる小瓶に封入されてカートリッジ２内に封入されており、カートリッジ２は冷却装置７と連通してガリウムを流入されるようになっている。このガリウムの流入方法として、ガリウムをカートリッジ２内に完全に封入する方法、カートリッジ２内を流す方法、さらに試料アンプルの周囲に冷却装置７と連通した冷却配管（図示せず）を巻き付け、その冷却配管の中をガリウムを封入または流す方法、などが考えられる。
【００１４】
次に、図１および図２を参照しつつ、本発明の加熱・急冷方法について説明する。なお、以下の第一工程から第四工程は加熱する工程を示し、第五工程から第六工程は急冷する工程を示している。
【００１５】
（１）第一工程は、カートリッジ２および電気炉３を真空排気する工程である。このとき、図２に示すように、連結バルブ４ｖおよび真空排気バルブ５ｖを開放し、他のガス供給バルブ６ｖおよび冷却バルブ７ｖは閉鎖しておく。連結バルブ４ｖを開放することにより、カートリッジ２および電気炉３は連通した状態になり、両方を同時に真空排気することができる。
【００１６】
（２）第二工程は、完全に真空排気されたカートリッジ２および電気炉３に不活性ガスを充填する工程である。このとき、図２に示すように、開放していた真空排気バルブ５ｖを閉鎖し、閉鎖していたガス供給バルブ６ｖを開放し、他の連結バルブ４ｖおよび冷却バルブ７ｖは第一工程の状態を維持しておく。この工程は、試料１の温度制御性を向上させるために、カートリッジ２内に不活性ガスを封入しようとする前段階の工程である。このように、カートリッジ２内に不活性ガスを封入することにより、電気炉３からの輻射熱を不活性ガスを媒体とする熱伝達で試料１に伝達することができ、熱効率がよく、温度制御性を向上させることができる。なお、不活性ガスとしてはヘリウムを使用することが好ましい。
【００１７】
（３）第三工程は、電気炉３のみを真空排気する工程である。このとき、図２に示すように、開放していた連結バルブ４ｖを閉鎖し、閉鎖していた真空排気バルブ５ｖを開放し、他のガス供給バルブ６ｖおよび冷却バルブ７ｖは第二工程の状態を維持しておく。連結バルブ４ｖを閉鎖することにより、カートリッジ２には不活性ガスを充填させたまま、電気炉３のみを真空排気することができる。
【００１８】
（４）第四工程は、試料１を加熱する工程である。このとき、図２に示すように、開放していた真空排気バルブ５ｖを閉鎖し、すべてのバルブを閉鎖しておく。その後、電気炉に設けられたヒータに通電し試料１を輻射加熱する。なお、この加熱による温度制御などの操作については、各種実験により異なるものであり、ここではその説明を省略する。
【００１９】
（５）第五工程は、加熱終了後、カートリッジ２を真空排気する工程である。このとき、図２に示すように、閉鎖していた連結バルブ４ｖおよび真空排気バルブ５ｖを開放する。この工程は、次工程において液体金属をカートリッジ２内に流入するときに、ガスが混入しないようにするための工程である。カートリッジ２内に気泡ができてしまうと、宇宙空間では、その気泡がどこにいくか不明であり、気泡が試料１と液体金属の間に介在することも考えられ、試料１の急冷を阻害することになる。そこで、カートリッジ２を完全に真空排気し、その阻害要因を排除しておく。
【００２０】
（６）第六工程は、試料１を急冷する工程である。このとき、図２に示すように、開放していた連結バルブ４ｖおよび真空排気バルブ５ｖを閉鎖し、閉鎖していた冷却バルブ７ｖを開放し、ガス供給バルブ６ｖはそのまま閉鎖しておく。ここで冷却装置７を作動させて、液体金属であるガリウムをカートリッジ２内に流入させ、試料１を冷却する。ガリウムなどの液体金属は、不活性ガスなどの冷却ガスと比較して、熱容量が大きく、熱伝導率が高いため、高温に加熱された試料１の熱を奪い易く、自分自身は温度上昇しにくい。したがって、試料１を急冷することができる。
【００２１】
上述した本発明によれば、加熱時には、カートリッジ２のみを不活性ガス雰囲気にすることができ、温度制御性を向上することができ、冷却時には、液体金属をカートリッジ２内に流入する前に真空排気することができ、液体金属を流入したときに気泡が生じることがなく、確実に試料を冷却することができる。また、加熱から冷却までの操作を各バルブの開閉だけで容易に行うことができる。
【００２２】
なお、本発明は上述した実施の形態に限定されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々変更できることは勿論である。
【００２３】
【発明の効果】
上述した本発明の加熱・急冷装置および方法によれば、不活性ガスなどの冷却ガスと比較して、熱容量が大きく、熱伝導率の高い液体金属をカートリッジ内に流入させることにより、冷却速度を速くすることができ、効率よく、精度よく、宇宙材料実験を行うことができる。さらに、液体金属としてガリウムを使用することにより、低い温度で液体金属としてカートリッジ内に流入させることができ、冷却効果が高く、さらに約１６００℃にまで加熱された試料を冷却する場合であっても、沸騰して気化することがなく、冷却効果が損なわれることがない、などの優れた効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の加熱・急冷装置の全体構成を示す図である。
【図２】本発明の加熱・急冷方法における各バルブの操作を説明する図である。
【図３】特開平８−６８５９３に提案されている急冷機構付きカートリッジを示す図である。
【図４】拡散実験における時間と温度の関係を示す図である。
【符号の説明】
１  試料
２  カートリッジ
３  電気炉
４  連結配管
４ｖ  連結バルブ
５  真空排気配管
５ｖ  真空排気バルブ
６  ガス供給配管
６ｖ  ガス供給バルブ
７  冷却装置
７ｖ  冷却バルブ
８  試料格納室
９  試料カートリッジ
１０  冷却ガス入口ポート
１１  冷却ガス出口ポート
１２  ヘッダ
１３  封止キャップ
１４  冷却ガス往通路
１５  冷却ガス復通路
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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