(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
筒状体の上下端部を閉塞してそれぞれ天板及び底板が設けられた黒鉛又は炭素製の型内で石英ガラスを加熱、溶融して成形するに際し、上記筒状体の内周面全面に上下方向に沿って上端から下端に連続して深さ０．５〜１０ｍｍ、幅１〜３ｍｍの溝を複数本形成すると共に、上記天板及び底板の内面にそれぞれ深さ０．５〜１０ｍｍ、幅１〜３ｍｍの溝を一端から他端まで連続して放射状、格子状又は互いにほぼ平行して複数本形成した型を用い、上記成形時に型内の残留ガスを上記溝より外部に排出するようにしたことを特徴とする石英ガラスの成形方法。
【請求項２】
互いにほぼ平行する複数本の溝間の間隙が３０ｍｍ以下となるように溝を形成した請求項１記載の成形方法。
【請求項３】
１４００℃以上からの昇温速度が２０℃／分以下である請求項１又は２記載の成形方法。
【請求項４】
天板が上下方向移動可能に配設され、この天板を介して型内に仕込まれる石英ガラスにこの石英ガラスの重量の２倍以下の荷重を負荷して成形するようにした請求項１乃至３のいずれか１項記載の成形方法。
【請求項５】
型内面と石英ガラスとの間に通気性を有する介在物を介在して成形を行うようにした請求項１乃至４のいずれか１項記載の成形方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、石英ガラスを成形するに際し、泡の巻き込みを少なくして所望の形状に成形することが可能な石英ガラスの成形方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
石英ガラスは、半導体用フォトマスクや光学系におけるレンズ、ミラー等の光学部品の材料として、欠くことのできない重要な素材である。また、求められる光透過率や耐熱性等から高純度な石英ガラスが求められ、ガラス原料の純化や大がかりな製造装置のため、成形時に得られる石英ガラスの歩留まりは当然のごとく重要である。
【０００３】
実際に求められる成形形状は、その後の工程において得られるフォトマスク、レンズ、ウェハーの形状に合わせて、角棒状又は円柱状に成形されるため、そのガラスインゴットの上部又は下部も平坦に成形されるか否かによって、歩留まりが直接的に大きく関与するものである。従って、成形に際しては、型に則して各コーナーまで溶融成形されなければ、マスク、レンズ又はウェハーの形状にスライスされるとき、ガラスインゴット上下部が所望の形状にならず、歩留まりを下げることになる。
【０００４】
石英ガラスの成形方法としては、石英ガラスを作業点以上の温度に加熱し、一旦溶融させて所望の形状に成形するが、大気中では使用する炭素又は黒鉛の型材や炉内のカーボンヒーター等が酸化燃焼してしまうため、真空又は減圧にして不活性ガスの封入を行うことが一般的である。また、型内の形状に沿って正確に成形されなければならず、加熱だけではなく、加圧する方法も知られている（特開昭５６−１２９６２１号公報）。
【０００５】
しかし、従来の方法では、ガラス表面と型又はその間に入れる黒鉛又はカーボン製のシートの間にガスが残留し、結果としてガラス形状が型内の形状に沿った所望の形状にならない場合があった。
【０００６】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、泡の巻き込みを少なく、かつ所望の形状に成形することができる石英ガラスの成形方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、成形された石英ガラス外周又はコーナー部付近が所望の形状にならないのは、成形の際に型内壁又はカーボン等のシート、繊維、粉といった介在物と石英ガラス表面との間の残留ガスが原因であることを見出した。そして、この残留ガスを排出すべく、黒鉛又は炭素製の型に必要によりその内側に通気性を有するカーボン又は黒鉛のシート等の介在物を装着し、その中に石英ガラスを入れて成形する場合において、型の内面全面に溝を施すことにより、泡の巻き込みを少なく、かつ所望の形状に成形することができることを知見し、本発明をなすに至ったものである。
【０００８】
従って、本発明は、下記の石英ガラスの成形方法を提供する。
請求項１：
筒状体の上下端部を閉塞してそれぞれ天板及び底板が設けられた黒鉛又は炭素製の型内で石英ガラスを加熱、溶融して成形するに際し、上記筒状体の内周面全面に上下方向に沿って上端から下端に連続して深さ０．５〜１０ｍｍ、幅１〜３ｍｍの溝を複数本形成すると共に、上記天板及び底板の内面にそれぞれ深さ０．５〜１０ｍｍ、幅１〜３ｍｍの溝を一端から他端まで連続して放射状、格子状又は互いにほぼ平行して複数本形成した型を用い、上記成形時に型内の残留ガスを上記溝より外部に排出するようにしたことを特徴とする石英ガラスの成形方法。
請求項２：
互いにほぼ平行する複数本の溝間の間隙が３０ｍｍ以下となるように溝を形成した請求項１記載の成形方法。
請求項３：
１４００℃以上からの昇温速度が２０℃／分以下である請求項１又は２記載の成形方法。
請求項４：
天板が上下方向移動可能に配設され、この天板を介して型内に仕込まれる石英ガラスにこの石英ガラスの重量の２倍以下の荷重を負荷して成形するようにした請求項１乃至３のいずれか１項記載の成形方法。
請求項５：
型内面と石英ガラスとの間に通気性を有する介在物を介在して成形を行うようにした請求項１乃至４のいずれか１項記載の成形方法。
【０００９】
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の石英ガラスの成形方法は、円筒状、四角筒状等の筒状体の上下端部を閉塞して、それぞれ天板及び底板が設けられた黒鉛又は炭素製の型を用いて行う。
【００１０】
この場合、本発明においては、上記筒状体の内周面全面、天板及び底板の内面にそれぞれ複数本の溝を形成した型を使用することを特徴とするものである。
【００１１】
図１は、本発明に用いる型１の一例を示すものであり、この例にあっては、四角筒状体２の上下端部を閉塞して天板３及び底板４が配設された四角箱型形状を有するものであるが、本発明の型はこれに制限されるものではない。
【００１２】
また、上記筒状体２の内周面（各側板２ａの内面）並びに天板３の内面及び底板４の内面には、それぞれ複数本の溝５が形成されている。
【００１３】
このように、本発明に用いられる型は、その内面全面に溝５を形成したものであり、型内面に溝が設けられていない場合、あるいは筒状体内面のみ又は天板、底板の内面のみに溝を設け、他の内面に溝を設けない等、溝が全面に形成されていない場合には、ガラス表面と型又はその間に入れる黒鉛又はカーボン製のシート等の介在物との間にガスが残留し、型内の形状に正確に即して成形されず、泡となってガラス外周部に残ることがある。
【００１４】
また、溝の形成態様は、放射状、格子状、縦横又は斜めのいずれか一方向などいずれであってもよく、また型の内面全面が同一の形成態様であっても異なっていてもよく、更には筒状体の内周面において（即ち、側板同士）異なった形成態様であってもよいが、残留ガスが上下面に対しては放射状に、筒状体内周面（側面）に対しては上下方向から抜けると考えられるため、天板、底板（上下面）に対しては放射状、格子状、縦横又は斜めのいずれか一方向、筒状体内周面（側面）に対しては縦方向であることが好ましい。
【００１５】
図１の例にあっては、筒状体２（各側板２ａ）に上下方向に沿って溝５が設けられており、天板３、底板４にはそれぞれ格子状の溝５が設けられている。この場合、図示したように、各溝５は、一端から他端まで連続した状態で形成することが好ましく、また、筒状体２の溝と天板３、底板４の溝とは互いにその端部において連通するように形成することが残留ガスの抜けの点から好ましい。
【００１６】
なお、上記型１は、図示したように、固定用土台治具６上に載置され、型１内に石英ガラスインゴット７を入れ、これを加熱、溶融、成形するものであるが、この場合、天板３は、筒状体２内に上下方向摺動可能に配設することができ、天板３上に錘８を乗せて成形されるべき石英ガラスに荷重を負荷することが好適である。なお、図中９は固定用治具である。このように天板３を上下方向摺動可能に配設するなどして、成形時に天板３を筒状体２の上端縁より下方に配置するようにすると、上述したように、筒状体２の上下方向に沿って上端から下端に連続した溝が、その上端部分において上方に開放されて該溝内の残留ガスが外部に抜け、また天板３、底板４の溝が筒状体２の溝と連通している場合は、これら溝内の残留ガスも外部に抜けることが可能になる。
【００１７】
ここで、本発明の型の内面に施される溝の大きさ等は、深さ０．５〜１０ｍｍ、好ましくは１〜３ｍｍ、幅１〜３ｍｍ、好ましくは１．５〜２ｍｍ、互いにほぼ平行状態にある各溝の間が３０ｍｍ以下、好ましくは２０ｍｍ以下で、５ｍｍ以上、特に１０ｍｍ以上であることが好適である。また、放射状の溝の場合、溝間の角度は１０〜３０度、特に１５〜２０度であることが好ましい。溝の深さが０．５ｍｍ未満の場合又は溝の幅が１ｍｍ未満の場合では、ガスの排出が容易に行われず、結果として残留ガスにより所望の形状に成形できない場合が生じる。また、溝の深さが１０ｍｍを超えた場合又は幅が３ｍｍを超えた場合は、石英ガラスが溝に入り込み、成形された石英ガラスの表面に溝の跡が残ってしまい、所望の形状に成形できない場合が生じる。
【００１８】
なお、型の厚さは、通常用いられる範囲であれば特に限定されないが、１０ｍｍ以上、好ましくは２０ｍｍ以上のものが用いられる。
【００１９】
本発明においては、上記型を用いる以外は通常の方法で石英ガラスの成形を行うことができ、通常、上記黒鉛又は炭素製の型の中で、溶融された石英ガラスを１４００℃以上、好ましくは１７００℃以上の温度にて真空又は減圧下、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガス下で成形を行う方法で行われる。
【００２０】
この場合、上記型内に石英ガラスインゴットを入れ、１４００〜１９００℃の温度で加熱、溶融、成形を行うことができるが、この際、昇温速度を好ましくは２０℃／分以下、より好ましくは１５℃／分以下で、１℃／分以上にすることにより、残留ガスを容易に排出することができる。
【００２１】
また、型に仕込まれる石英ガラスにその重量の２倍以下、好ましくは０．５〜２倍、より好ましくは同じ重量の荷重を負荷することにより、型内面の溝にガラスが溶け込むことなく、型内面に沿った所望の形状に成形することができる。
【００２２】
なお、成形に際して、型内面に通気性を有する介在物、例えば黒鉛やカーボンの通気性を有するシートを配設し、型内面と成形される石英ガラスとの間に上記介在物を介装して成形を行うことができる。
【００２３】
本発明の石英ガラスの成形方法は、レンズやフォトマスク用の石英ガラスの成形に利用されるだけでなく、一般のガラスの成形にも応用することができるものである。
【００２４】
【実施例】
以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。
【００２５】
［実施例１］
縦横一辺の長さが２００ｍｍの正方形状を有し、高さが８００ｍｍの四角柱状の中空部を有する筒状体の下端開放部を閉塞して底板を配設すると共に、上端開放部を閉塞し、かつ上記中空部内を上下方向摺動可能に天板を配設することにより内部の高さを８００ｍｍまで可変にした厚さ１０ｍｍの四角箱型の図１に示す形状を有し、かつ図１に示したように筒状体の内周面（型の内側面）に対しては上下方向に、天板、底板内面に対しては格子状に深さ０．５ｍｍ、幅１ｍｍの溝を溝間の間隔が２０ｍｍとなるように、しかも筒状体の溝と天板、底板の溝が連通するように設け、更に型内面全面に通気性を有する厚さ１ｍｍの炭素製シートを装着した型を用い、石英ガラスの成形を行った。
【００２６】
まず、上記型内に、高さ７００ｍｍ、直径１９５ｍｍの円柱状の４３．９ｋｇの石英ガラスを入れ、天板上に重さ２０ｋｇの錘を乗せ、最大出力６０ＫＷの炉にセットした。真空ポンプを稼働させ、５×１０-5Ｔｏｒｒまで炉内を減圧にした後、昇温を開始した。
【００２７】
１４００℃までは３０分で昇温し、その後、１８５０℃までは１８℃／分で昇温し、その後も１８５０℃で１２０分間保持した。この時、真空ポンプと拡散ポンプを用いて０．５Ｔｏｒｒに維持させた。
【００２８】
その後、電力を下げて３０分間で１３００℃とし、この後の電力は直線的に下げて、室温になったところで炉を開放して、高さ５２０ｍｍ、一辺が２００ｍｍの正方形状の角棒状石英ガラス４３ｋｇを得た。得られた角棒状石英ガラスは、各コーナーも上記型の内形状に沿って正確に形取られ、更に泡の巻き込みも見られなかった。
【００２９】
［実施例２］
型内側の側面に対しては縦方向（上下方向）に、上下面に対しては横方向に深さ１０ｍｍ、幅３ｍｍ、間隔が２０ｍｍの溝を施した厚さ１０ｍｍの炭素製型を用いた以外は実施例１と同様に成形したところ、得られた角棒状石英ガラスは、各コーナーもこの型の内形状に沿って正確に形取られ、更に泡の巻き込みも見られなかった。
【００３０】
［比較例１］
型内側全面に溝を設けていない実施例１と同様な炭素製型を用いて実施例１と同様に成形したところ、得られた角棒状石英ガラスは、各コーナーがこの型の内形状に沿って正確に形取られず、更に泡の巻き込みが見られた。
【００３１】
【発明の効果】
本発明の石英ガラスの成形方法によれば、石英ガラスを成形するに際し、泡の巻き込みが少なく、かつ所望の形状に成形することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施に用いる成形用型の一例を示す分解斜視図である。
【符号の説明】
１  型
２  筒状体
３  天板
４  底板
５  溝
６  固定用土台治具
７  石英ガラスインゴット
８  錘
９  固定用治具
【図１】
0003778250.tif 000002