(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
クリーンルーム構成材料が設置される測定容器と、この測定容器内に前記構成材料表面における風速が３×１０-5〜７×１０-4ｍ／ｓとなることが予定される流量のキャリアガスを流通させる流通手段と、前記測定容器内を通り抜けたキャリアガス中の分子状汚染物質の量を分析する分析手段と、を有する分子状汚染物質の測定装置であって、
前記測定容器内のキャリアガスを撹拌する撹拌手段を備え、この撹拌手段によって前記測定容器内のキャリアガスを撹拌することにより、前記構成材料表面におけるキャリアガスの風速が予定値から所定値に速められる構成とされたことを特徴とするクリーンルーム構成材料から発生する分子状汚染物質の測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、クリーンルーム構成材料から発生する分子状汚染物質の測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
クリーンルーム（例えば、半導体、液晶、フォトマスク製造用など）の構成材料（例えば、シール材、塗料、プラスチック材、フィルタなど）から発生する分子状汚染物質の測定方法に関しては、現在、社団法人日本空気清浄協会から指針（「クリーンルーム構成材料から発生する分子状汚染物質の測定方法指針」平成１１年７月３１日発行）が提出されており、材料メーカーや施工業者などは、この指針に準じて測定を行っている。この測定を行うことにより、クリーンルームの内装材や設置機械から発生する分子状汚染物質の低減を目的とした材料を選択することが可能となり、また、クリーンルーム内の分子状汚染物質濃度の概略値を推測することなどが可能となる。
【０００３】
そして、材料選択や濃度推測の正確さを期する場合には、当然、実際のクリーンルーム環境（通常、温度２３℃、湿度４５％ＲＨ、風速０．３ｍ／ｓ、換気回数は３６０回／ｈ程度）と近似した条件で測定を行うのが好ましく、前記指針においては、ダイナミックヘッドスペース・エンジニアリングテスト法（以下、単にＤＨＳ−Ｅ法という。）が対応する。
【０００４】
なお、ダイナミックヘッドスペース法とは、試験体（クリーンルーム構成材料）を測定容器に設置し、キャリアガスを連続的に流通させ、流出キャリアガスに含まれる分子状汚染物質を吸着剤や吸収液などによって捕集し、分析する方法である。そして、エンジニアリング法は、ダイナミックヘッドスペース法による測定を、クリーンルーム環境を考慮して、常温かつ一定湿度の条件下で行う方法である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかるに、ＤＨＳ−Ｅ法には、以下に示すような問題があった。
すなわち、ＤＨＳ−Ｅ法においては、測定を一定湿度の条件下で行うものとされるため、測定容器内に流通させる前のキャリアガスを調湿する必要がある。しかしながら、この調湿が好適に行われる測定装置、具体的には、「調湿手段自体から分子状汚染物質が発生し、この分子状汚染物質がキャリアガス中に混入してしまうというようなことがないため、測定精度が優れたものとなり、しかもキャリアガスの湿度を自由に設定することができるため、実際のクリーンルーム環境と近似した状態で測定を行うことができる」測定装置は提供されるにいたっていない。
【０００６】
また、クリーンルーム構成材料は、汚染物質の発生量が少なく、特に、アウトガス対策品といわれる構成材料については、一般建材に比較して数オーダー少ない値の発生量となるため、クリーンルーム環境と同じ風速（０．３ｍ／ｓ）となるようにキャリアガスの流量を調整して測定を行うと、分子状汚染物質の濃度が低下して、例えば、一般に採用されているガスクロマトグラフ質量分析法（ＪＩＳ  Ｋ  ０１２３）の定量下限値（０．１μｇ／ｍ3程度）を下回る値となってしまう。したがって、実際には、極めて遅い風速（例えば、３×１０-5〜７×１０-4ｍ／ｓ程度。）で測定を行い、相対比較を行っている。しかるに、分子状汚染物質発生過程の物質移動律速は、構成材料表面における蒸散過程にある場合と構成材料内部における拡散過程にある場合とがあるところ、蒸散過程に律速がある場合は、構成材料への風速が分子状汚染物質の発生に大きな影響を及ぼすことになるため、相対比較によっては、正確な測定結果を得ることができない。
【０００７】
そこで、本発明の主たる課題は、実際のクリーンルーム環境に近似した状態で測定を行うことができ、しかも測定精度に優れたクリーンルーム構成材料から発生する分子状汚染物質の測定装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決した本発明は、次のとおりである。
＜請求項１記載の発明＞
クリーンルーム構成材料が設置される測定容器と、この測定容器内に前記構成材料表面における風速が３×１０-5〜７×１０-4ｍ／ｓとなることが予定される流量のキャリアガスを流通させる流通手段と、前記測定容器内を通り抜けたキャリアガス中の分子状汚染物質の量を分析する分析手段と、を有する分子状汚染物質の測定装置であって、
前記測定容器内のキャリアガスを撹拌する撹拌手段を備え、この撹拌手段によって前記測定容器内のキャリアガスを撹拌することにより、前記構成材料表面におけるキャリアガスの風速が予定値から所定値に速められる構成とされたことを特徴とするクリーンルーム構成材料から発生する分子状汚染物質の測定装置。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を説明する。
図１に本実施の形態に係る測定装置１を示した。
本測定装置１は、キャリアガスＧを調湿するための調湿手段１０と、クリーンルーム構成材料を設置するための測定容器２と、この測定容器２内にキャリアガスＧを流通させるための流通手段３と、測定容器２内を通り抜けたキャリアガスＧ中の分子状汚染物質の量を分析する分析手段２０と、から主になる。
【００１０】
本測定装置１においては、キャリアガスＧとして清浄空気を使用する。この清浄空気は、例えば、図示しない酸、アルカリ、有機ケミカルフィルタや、ＵＬＰＡフィルタなどを通して外気Ａ中に含まれる酸性成分、アルカリ性成分、有機性成分などの化学成分と塵埃成分とを除去した後、活性炭の充填された吸着塔４を通して得ることができる。
【００１１】
キャリアガスＧは、測定容器２内を流通させるに先立って、まず、調湿手段１０によって、実際のクリーンルーム環境と同じとなるように、例えば、湿度４５％ＲＨとなるように調湿する。この調湿手段１０は、純水Ｗが貯留された貯留タンク１１と、流量制御弁１２及び１３と、ミキシングタンク１４と、から主になる。
【００１２】
吸着塔４を通されたキャリアガスＧは、その一部が、流通管１５を通して貯留タンク１１内の純水Ｗ中に吹き込まれる。純水Ｗ中に吹き込まれることにより加湿されたキャリアガスＧは、貯留タンク１１内から途中に流量制御弁１２の備わる流通管１６を通してミキシングタンク１４内に送られる。他方、このミキシングタンク１４内には、吸着塔４を通されたキャリアガスＧの残部が、加湿されることなくそのままの状態で途中に流量制御弁１３の備わる流通管１７を通して送り込まれる。したがって、ミキシングタンク１４内において、加湿されたキャリアガスＧと加湿されていないキャリアガスＧとが混合されることになる。この混合割合は、流量制御弁１２及び１３を調整することにより行うことができる。混合割合の調整を行えば、それにあわせてキャリアガスＧの湿度が調整される。つまり、単にキャリアガスＧをバブリングするのみであると、湿度を正確に調整することは困難であるが、本形態の調湿手段１０によれば、湿度を正確に調整することができる。しかも、加湿の方法がバブリングであるので、キャリアガスＧ中に分子状汚染物質が混入してしまう虞もない。
【００１３】
このようにして湿度が調整されたキャリアガスＧは、流通管１８を通して測定容器２に送られ、その内部を流通させられる。
測定容器２は、内部の温度が、例えば、２３℃に設定された恒温槽５内に設置されて、加温されている。また、測定容器２は、図２に模式的に示すように、測定容器２内のキャリアガスＧを撹拌する撹拌手段が、本実施の形態では撹拌翼３１のみが測定容器２内（底部）に位置するように構成されたマグネチックスターラー３０が、備えられている。このマグネチックスターラー３０によって測定容器２内のキャリアガスＧを撹拌することにより、クリーンルーム構成材料Ｓ，Ｓ表面におけるキャリアガスＧの風速が予定値（予定値の意味は後述する。）から所定値に速められる構成となっている。所定値（速められた風速）は、実際のクリーンルーム環境における風速と近似した値にするのが好ましい。例えば、通常の場合（０．３ｍ／ｓ）であれば、平均０．１〜０．５ｍ／ｓとなるように、好ましくは０．２〜０．４ｍ／ｓとなるようにするとよい。所定値（速められた風速）を、実際のクリーンルーム環境における風速と近似した値にすることにより、分子状汚染物質の発生律速も実際の値と近いものとなり、したがって正確な測定結果を得ることができるようになる。風速の調整は、撹拌翼の大きさや、回転速度などを変更することによって、行うことができる。
【００１４】
なお、図中の２Ｃは、クリーンルーム構成材料Ｓ，Ｓの設置台であり、上下面が開口する筒体２ＣＡ内にクリーンルーム構成材料Ｓ，Ｓを設置するための網板２ＣＢがほぼ水平に取り付けられた構成となっている。また、筒体２ＣＡの下端縁を潜り抜け、筒体２ＣＡ周面に沿って上方に向かい、さらに筒体２ＣＡの上面から筒体２ＣＡ内に入り込むように長点線で示したのは、キャリアガスＧが測定容器２内を循環する状態を示したものであり、この循環により、クリーンルーム構成材料Ｓ，Ｓ表面における風速が予定値から所定値に速められることになる。
【００１５】
ところで、クリーンルーム構成材料表面における風速を速くするためにキャリアガスＧの流量を多くすると、前述したように、分子状汚染物質の濃度が低下し、分析を行うことができなくなる。しかしながら、本発明においては、キャリアガスＧの流量を「従来の方法による場合と同様の」量にとどめつつ、つまり「構成材料Ｓ，Ｓ表面における風速が３×１０-5〜７×１０-4ｍ／ｓとなることが予定される」量にとどめつつ、撹拌手段による撹拌により実際の構成材料表面における風速は所定値に速まる構成としたので、測定容器２内において、分子状汚染物質の濃度が高められ、したがって確実に分析を行うことができる。
【００１６】
なお、本明細書においては、キャリアガスの流量を特定するのに、クリーンルーム構成材料表面において発生する風速（３×１０-5〜７×１０-4ｍ／ｓ）を用いたが、実際の風速は、撹拌手段による撹拌により速められ、かかる風速（３×１０-5〜７×１０-4ｍ／ｓ）は、予定された値に過ぎないものとなるため、予定値と称することにした。また、キャリアガスの流量を抑えつつ風速のみを速めるには、測定容器内にキャリアガスを流入させるための管などの断面積を小さくすることも考えられるが、これによると、クリーンルーム構成材料表面の部位によって大きな風速差が生じ、全体にわたってほぼ均一な風速を生じさせることができなくなるので、正確な分析を行うことができなくなる。
【００１７】
本実施の形態において、キャリアガスＧの流通及び流量調整は、測定容器２の下流に備えられた吸引ポンプなどの流通手段３と、前述した流量制御弁１２及び１３と、によって行われる。流通手段３は、例えば、測定容器２の上流に備えられる加圧ポンプなどとすることもできる。しかし、流通手段自体から発生する分子状汚染物質がキャリアガス中に混入すること防止するという観点からは、測定容器２の下流に備えるのが好ましい。
【００１８】
ところで、吸引方式によりキャリアガスＧが測定容器２内を流通するように構成する場合、測定容器２の密閉性が完全でないと、測定容器２内に分子状汚染物質などが入り込み正確な測定結果が得られない虞がある。そこで、本実施の形態では、図２に模式的に示すように、クリーンルーム構成材料Ｓ，Ｓを、測定容器２内に設置する際に利用する蓋２Ａ及び本体２Ｂにフランジ部Ｆ，Ｆを設け、蓋２Ａと本体２Ｂと間の密着部分を広げることにより、密閉性がより完全となるようにした。また、蓋２Ａと本体２Ｂとの密着部分は、テフロン（登録商標）製のパッキンＰで構成し、密着性をより完全なものとしつつ、分子状汚染物質が発生しないようにした。
【００１９】
以上のようにして、クリーンルーム構成材料Ｓ，Ｓに曝されたキャリアガスＧは、測定容器２から流出し、流通管１９を通して、分析手段２０に送られる。
分析手段２０は、キャリアガスＧ中の分子状汚染物質を捕集する捕集手段２１と、捕集手段２１によって捕集された分子状汚染物質の量を分析するガスクロマトグラフ質量分析装置などの図示しない分析装置とから、主になる。
【００２０】
捕集手段２１は、その形態が特に限定されるものではなく、溶液吸収によるもの、固体吸着によるものなどとすることができる。本実施の形態においては、捕集手段２１として、流通管１９の途中に、流通管１９と同軸的に備えられた捕集管と、この捕集管の内部に充填された分子状汚染物質を吸着する固体吸着剤と、から主になるものを使用した。固体吸着剤としては、例えば、多孔質高分子吸着剤（ＴＥＮＡＸ−ＧＲなど）、活性炭などを使用することができる。固体吸着剤によって吸着された分子状汚染物質を図示しない分析装置によって分析することにより、分子状汚染物質の定量がなされる。
【００２１】
【実施例】
クリーンルーム構成材料表面の風速の違いが測定結果に影響することを確認するために、前述した本実施の形態の測定装置で実験を行った。
＜実施例１＞
クリーンルーム構成材料（試験体）として、半導体や液晶製造用クリーンルーム内の部材目地シーリングや、ダクト廻り、配管ジョイント廻り、貫通パイプ廻りなどのシーリングに使用されるシリコーンシール材（１成分形オキシムタイプ）を用いた。シリコーンシール材は、テフロン（登録商標）シート上に２０ｍｍ×２０ｍｍ×２ｍｍとなるように塗布して用いることとした。
【００２２】
測定の前に、測定容器２や流通管１５などの各パーツを、有機溶剤と純水とで洗浄し、２６０℃で１２時間から焼きした。キャリアガスＧは、湿度４０％ＲＨに調整し、２Ｌ／ｍｉｎの流量（試験体表面における風速５×１０-4ｍ／ｓ）で測定容器２内に流通させた。測定容器２としては、二重円筒構造とされたＳＵＳ製の容量２０Ｌのものを使用した。
【００２３】
撹拌翼３１を回転させた場合は、測定容器２内で上下循環風が生じ、クリーンルーム構成材料Ｓ，Ｓ表面における風速が０．３ｍ／ｓとなった。この風速は、熱線風速計により確認した。捕集手段２１によって捕集された分子状汚染物質の分析は、ガスクロマトグラフ質量分析計によって行った。
【００２４】
図３にオキシムの濃度変化を、図４に低分子量環状シロキサン４量体（Ｄ４）の濃度変化を、図５に低分子量環状シロキサン５量体（Ｄ５）の濃度変化を示した。それぞれについて、撹拌翼３１を回転させて循環風を発生させた場合と、撹拌翼３１を止めた循環風を発生させていない場合とを示してある。
【００２５】
オキシムについては、循環風の有無によって大きな差異がなかったが、半導体用クリーンルームで重要管理物質とされているＤ４及びＤ５については、大きな差が生じた。したがって、クリーンルーム構成材料表面における風速が、実際の環境における場合と異なっていると、正確な測定結果が得られないことがわかる。
【００２６】
＜実施例２＞
クリーンルーム構成材料（試験体）として、半導体や液晶製造用クリーンルーム内のダクトフランジ用ガスケットとして使用される耐油性ブチルゴムガスケットを用いた。耐油性ブチルゴムガスケットは、１４８ｍｍ×１４８ｍｍ×３ｍｍに形成し、テフロン（登録商標）シート上に接着して、測定することとした。その他の実施条件は、実施例１と同様とした。
【００２７】
図６に総有機成分（ＴＶＯＣ）の濃度変化を示した。循環風の有無によって、２倍以上の差が生じており、クリーンルーム構成材料表面における風速を近似させない限り、正確な測定結果が得られないことがわかる。
【００２８】
【発明の効果】
以上のとおり、本発明によれば、実際のクリーンルーム環境に近似した状態で測定を行うことができ、しかも測定精度に優れたクリーンルーム構成材料から発生する分子状汚染物質の測定装置となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本実施の形態に係る測定装置の構成図である。
【図２】  測定容器の模式図である。
【図３】  シール材のオキシム濃度変化を示した図である。
【図４】  シール材のＤ４濃度変化を示した図である。
【図５】  シール材のＤ５濃度変化を示した図である。
【図６】  ブチルゴムのＴＶＯＣ濃度変化を示した図である。
【符号の説明】
１…測定装置、２…測定容器、３…流通手段、１０…調湿手段、２１…捕集手段、Ａ…外気、Ｇ…キャリアガス、Ｗ…純水。
【図１】
0003774171.tif 000002
【図２】
0003774171.tif 000003
【図３】
0003774171.tif 000004
【図４】
0003774171.tif 000005
【図５】
0003774171.tif 000006
【図６】
0003774171.tif 000007