(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
目的とする石英ガラス物品の外形形状に対応させて、内壁側形状を形成した第１の耐熱性型体と、目的とする石英ガラス物品の内形形状に対応させて、外壁側形状を形成した第２の耐熱性型体と、
前記石英ガラス物品の一部となるべき形状を有する円板、方形板等の平板状部材、若しくは管体、弧状体、棒体等の要素ガラス体であって、
該要素ガラス体同士を熱融着させる熱融着界面上の適宜位置に気体逃げ路が形成されている要素ガラス体を前記両型体にセットした後、該セットしたセット体を炉内に載置し、前記炉内空間をほぼ真空下に維持して加熱する加熱工程を含みながら加熱して、前記要素ガラス体同士を熱融着する事により、所定形状の石英ガラス物品を形成することを特徴とする石英ガラス物品の製造方法。
【請求項２】
略水平方向に延在する要素ガラス体同士の融着界面に、前記気体逃げ路を形成した事を特徴とする請求項１記載の石英ガラス物品の製造方法。
【請求項３】
前記要素ガラス体を２つの型体の間にセットしたセット体を真空炉に投入し、該真空炉を真空引きした後、該炉温を１６００〜１８５０℃まで上昇させ該炉温を一定時間維持する第１の工程と、
前記真空若しくは負圧下で炉温を一定時間維持した後、窒素その他の不活性ガスを略大気圧になるまで炉内に封入後、再度略大気圧下で前記炉温を所定時間維持する第２の工程とを含む事を特徴とする請求項１記載の石英ガラス物品の製造方法。
【請求項４】
前記第１の工程における１７００℃以上における加温速度を、９℃／ｍｉｎ以下に設定した事を特徴とする請求項３記載の石英ガラス物品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は石英ガラス体の溶接方法に係り、特に厚板の石英ガラス材の溶接方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より半導体製造業界においては、化学的安定性と不純物の溶出を避ける為に更には耐熱性を満足させるために、石英ガラス製の各種治具若しくは容器、更には各種設備に用いられているが、この様な石英ガラス材は軟化温度が１６００℃以上と高く、而も供給元より管体若しくは平板材として供給されるものであるために、これを所定形状に加工するには、例えば角槽を形成する場合において、前記平板より底面及び４つの側面を形成する５枚の平板状石英ガラス板を方形状に溶接して方形容器を形成した後、グラインダ等で該容器の溶接跡を除去する事により製造されるが、グラインダ溶接跡を除去するのは多大な手間と熟練を必要し且つ特にその角隅部に位置する溶接跡を完全に除去するのは極めて困難である。
【０００３】
又特に厚板の溶接を行うには、溶接によりその内部まで溶接するのは極めて困難であり、この為従来は、溶接不足により内部に気泡が残存したり、又過剰溶接により溶接跡等が残存する場合があり、このような状態で例えば熱処理炉として使用するとその残存部分で強度不足が生じたり、又薬液や洗浄液を投入する処理槽として利用する場合には、例えばバブリング洗浄等において、ウエハより洗浄液側に移行したパーティクル等の微細な塵埃が前記溶接跡に入り込んだ場合、例えフッ酸を用いて前記槽を洗浄した場合にも簡単には取切れず、これが再使用時にウエハに再付着して製品欠陥の原因になるなど効果的な洗浄を行えない場合があった。
【０００４】
かかる欠点を解消するために、本出願人が種々の技術を開発している。
その１つが特開平２−１０２１４１号で示すように複数の石英ガラス部材の接合部を溶接して形成される石英ガラス製角槽において、円筒管を縦割りにして形成される弧状部材と、少なくとも一部が湾曲された板状部材と、角槽の各壁面幅より小なる幅をもって形成された平板状部材の内、選択された部材同士を組み合わせて前記角槽を形成するとともに、これらの各部材同士の接合部を少なくとも稜線及び複数の稜線が集合する角隅部から外れた位置に設けた石英ガラス製角槽が提案されている。
【０００５】
かかる技術によれば、稜線及び角隅部に溶接位置が位置していない為に、角隅部や稜線の溶接を避ける事が出来るが、本発明においても溶接及びグラインダ溶接跡を除去するという基本構成は存在し、従って厚肉の板材の溶接は困難である。
特に前記技術においても局所加熱であるために熱歪の発生があり、一面を溶接する毎に加熱して熱歪を除去する必要がある。特に肉厚が１０ｍｍを越えてしまうと熱歪が過大となり、溶接中若しくは溶接直後に石英ガラスがわれてしまい、特に１５ｍｍ以上の厚肉の石英ガラス板の溶接は不可能であった。
【０００６】
かかる厚肉の石英ガラス製品の製造方法として、例えば特開昭５８-８８１２９号において、粉末状の石英ガラス原料と中子を用い、回転溶融炉の内壁面と中子との間隙部に石英ガラス粉末を充填し、炉を回転させながら前記中子を引き抜いた後、前記原料粉末をアーク炎又はガス炎により加熱溶融して前記角槽を形成する技術が提案されているが、かかる技術においては原料粉末を直接溶融する構成を取る為に、角槽のように角部を有する石英ガラス物品の形成が困難であり且つ原料粉末が炉壁と直接接触する為に不純物が混入され易く、近年のように大口径で且つ高集積化されたウエハを大量処理する為の製造工程には適さない。
【０００７】
又、特開昭６２−２４１８４０に、半導体単結晶製造の為に使用されるルツボ、チャンバ、ベルジャとして適用される大型石英容器の製造方法として、底部が曲面状に形成された円筒形状の型体内部に、石英ガラス製円板と該円板と同一外径を有する石英ガラス製円筒体とを順次、互いの外縁部が同一円周を形成するように互いに接触させてセットした後、アーク溶融手段により加熱しながら型体を加熱する事により、両部材を互いに熱融着せしめた技術が開示されている。
【０００８】
かかる技術においては、粉状体ではなく管体若しくは板材同士を当接した状態で黒鉛、セラミックス等の、十分なる耐熱性を有する型体内に、設置した状態で接合する構成を取るために、前記熱融着後表面研削を行う事により不純物が混入される恐れを完全に解消できる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら前記した技術は、アーク溶融という加熱手段と回転する型体を用いているために、円筒状物品の形成には好ましいが、本発明の目的とする方形容器の形成には図５に示すように、石英ガラス板５１各辺の壁面と加熱源５２間距離５０Ａが溶接箇所（対角線角部）までの距離５０Ｂより近い為に、溶接箇所を充分加熱しようとすると、各辺５１が加熱により変形が生じてしまう。
【００１０】
本発明はかかる従来技術の欠点に鑑み、方形容器若しくは方形筒の様な厚肉の方形石英ガラス物品を製造する場合でも、各辺が加熱により変形が生じる事なく、精度よい外形形状を有する石英ガラス物品の製造方法を提供することを目的とする。
本発明の他の目的は、板材同士を熱融着を図りながら所定形状の石英ガラス物品を形成する際に、前記泡の発生や亀裂の発生を防止し、機械的強度とともに、外観的にも好ましい石英ガラス物品の製造方法を提供することにある。
本発明の他の目的は、融着すべき管体若しくは板材が厚肉の場合でも前記亀裂や泡の発生がなく、高品質に石英ガラス物品を製造する方法を提供することを目的とする。
更に本発明の他の目的とするところは、熱溶着させるべき当接面の全体が、一回の熱融着工程により終了可能な製造方法、言換えれば溶接に関する作業工程を大幅に短縮し得る石英ガラス物品を製造する方法を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明は、目的とする石英ガラス物品の外形形状に対応させて、内壁側形状を形成した第１の耐熱性型体と、目的とする石英ガラス物品の内形形状に対応させて、外壁側形状を形成した第２の耐熱性型体と、
前記石英ガラス物品の一部となるべき形状を有する円板、方形板等の平板状部材、若しくは管体、弧状体、棒体等の要素ガラス体であって、
該要素ガラス体同士を熱融着させる熱融着界面上の適宜位置に気体逃げ路が形成されている要素ガラス体を前記両型体にセットした後、該セットしたセット体を炉内に載置し、前記炉内空間をほぼ真空下に維持して加熱する加熱工程を含みながら加熱して、前記要素ガラス体同士を熱融着する事により、所定形状の石英ガラス物品を形成する事を特徴とする。
即ち具体的には、前記要素ガラス体を２つの型体の間にセットしたセット体を真空炉に投入し、該真空炉を真空引きした後、該炉温を１６００〜１８５０℃まで上昇させ該炉温を一定時間維持する第１の工程と、
前記真空若しくは負圧下で炉温を一定時間維持した後、窒素その他の不活性ガスを略大気圧になるまで炉内に封入後、再度略大気圧下で前記炉温を所定時間維持する第２の工程とを含む事を特徴とする。
即ち炉温を１８５０℃以上に設定すると、前記要素ガラス体が軟化し、変形が生じてしまう。又１６００℃以下では、完全な熱融着が困難になる。
又泡防止を図るために、前記第１の工程における１７００℃以上における加温速度を、９℃／ｍｉｎ以下、好ましくは１〜６℃／ｍｉｎ，更に好ましくは２〜５℃／ｍｉｎに設定するのがよい。
この場合、例えば底面と側板間若しくは上下の板間の融着界面のように、略水平方向に延在する要素ガラス体同士の融着界面に、前記気体逃げ路を形成するのがよい。
そして前記気体逃げ路は、熱融着界面上に沿ってガラス体の開放面まで延在する刻設溝、好ましくはメッシュ状の溝であるのがよい。
又例えば側板同士の融着界面のように、略垂直方向に延在する要素ガラス体同士の融着界面が存在する場合に、前記要素ガラス体の上面より、型体と同材質の耐熱性質量体その他の加重を印加し、該加重を印加した状態で、前記セット空間の加熱により前記要素ガラス体同士を熱融着するのがよい。
【作用】
本発明は先の従来技術の様に要素ガラス体自体を変形させることなく、要素ガラス体の接合のみを行う為に、外型と内型との間に要素ガラス体を挟んで、加熱成型を行う事を第一の特徴とする。
第二の特徴とするところは、前記要素ガラス体を前記両型体にセットしたセット体を炉内に載置し、前記炉内空間をほぼ真空下に維持して加熱する加熱工程を含みながら加熱する事にある。
これにより、熱融着面に気泡が泡となって顕在化するのを阻止し、きれいな熱融着面が形成出来る。
この場合、前記熱融着界面上に気体逃げ路を形成した状態で熱融着を行う事により、前記泡混入が一層阻止される。
特に前記気泡は側板同士のように垂直方向に延在している溶接面上での発生は少ないが、板材同士の当接面が水平方向に延在する例えば側板と底板との間の熱融着面に気泡が泡となって顕在化し易く、そしてこの泡は板材が厚肉化するほど多く発生するが、前記真空加熱と気体逃げ路の形成により泡発生を完全に阻止できる。
【００１２】
尚、真空雰囲気下で前記熱融着接合が終了するまで真空状態で炉温を一定時間維持した場合、軟化状態にある要素ガラス体が変形する恐れがある。
そこで前記熱融着接合が終了するまでの炉温維持時間を２分割し、前半では所定時間真空若しくは負圧下で炉温を維持し、次に後半で窒素その他の不活性ガスを大気圧になるまで炉内に封入した後、再度略大気圧下で前記炉温を所定時間維持するようにしている。
【００１３】
更に本発明は融着すべき管体若しくは板材が厚肉の場合でもその上端部に亀裂の発生がないように、例えば左右の側板同士の融着界面のように、前記要素ガラス体の熱融着界面が、略垂直方向に延在する垂直融着界面が存在する場合に特に、該垂直融着界面を形成する隣接する要素ガラス体の上面より加重を印加し、該加重を印加した状態で熱融着を行う。
これにより前記融着すべき管体若しくは板材が厚肉の場合でもその熱融着の際に融着界面に向けての所定の圧接力が必要になる。この場合僅かに軟化状態にある要素ガラス体の上面より荷重を印加する事により、その僅かな側面側に向けての膨出力により、上側接合面にも所定の圧接力が生じ、上端部の亀裂の発生が阻止される。
この場合、前記加重付勢手段は、型体と同材質の耐熱性質量体を用いるのがよく、その荷重は１〜１０Ｋｇｆ／ｃｍ2、３〜６Ｋｇｆ／ｃｍ2、好ましくは約５Ｋｇｆ／ｃｍ2であるのがよい。
【００１４】
【実施の形態】
以下、図面に基づいて本発明の実施例を例示的に詳しく説明する。
但し、この実施例に記載されている構成部品の寸法、材質、形状、その相対位置などは特に特定的な記載がない限りは、この発明の範囲をそれのみに限定する趣旨ではなく単なる説明例に過ぎない。
【００１５】
図４は、本発明を実施するための成型装置の全体概略図を示し、同図において、１ は真空ポンプ２が連結された真空炉で、該炉壁内側に断熱材３を囲繞させるとともに、ガス導入口４より断熱材３に囲まれた内部空間に窒素ガスその他の不活性ガスが導入可能に構成されている。
そして前記内部空間には、上面に型設置台５ａが固設された台座５が立設されており、該型設置台５ａ上に要素ガラス体２１、２２が内壁に収容された型体１０を戴置可能に構成するとともに、該型体１０と台座５の周囲に黒鉛製のヒータ６を囲設し、前記型体１０内の要素ガラス体２１、２２を均一加熱可能に構成する。
【００１６】
前記型体は図２（Ａ）に示すように方形黒鉛製外枠１２及び内枠１１と加重付勢体として機能する黒鉛製の上板１３、及び底板１４からなる。
次にかかる成型装置１ を用いて下記の要領で例えば図１で示す要素ガラス体２１、２２を用いて方形の石英ガラス物品２０の成型を行った。
先ず図１（Ａ）に示すように、４枚の側板よりなる要素ガラス体２１、２２で、上方と下方が開口された例えば方形中空体状の石英ガラス物品２０を形成する為の石英ガラス製の要素ガラス体２１、２２を示している。
【００１７】
そして前記長辺を形成する一対の側板（要素ガラス体２１）は図１（Ｂ）及び図２（Ｂ）に示すように、その形状を例えばＬ×Ｈ×ｔ：２００×１４０×８（ｍｍ）に、又前記短辺を形成する一対の側板（要素ガラス体２２）はその形状を例えばＷ×Ｈ×ｔ：１４０×１４０×８（ｍｍ）に夫々設定したものを黒鉛底板１４上に立設した黒鉛外枠１２の内壁面と黒鉛内枠１１の外壁面との間の空隙に沿って前記要素ガラス体２１、２２をセットする。
【００１８】
即ち黒鉛外枠１２はその内壁を前記要素ガラス体２１、２２を組み立てた外寸法にほぼ合致する内形を有し、又黒鉛内枠１１はその内壁を前記要素ガラス体２１、２２を組み立てた内寸法にほぼ合致する外形を有し、黒鉛底板１４上に立設した黒鉛外枠１２の内壁面と黒鉛内枠１１の外壁面との間の空隙に沿って前記要素ガラス体２１、２２を図２（Ｂ）に示すようにセットする。
【００１９】
この際要素ガラス体２１、２２同士の接合面を焼仕上げ面若しくは鏡面研磨面に夫々仕上げた後、図１（Ｂ）及び図２（Ｂ）に示すように、前記夫々の要素ガラス体２１、２２を直接、黒鉛底板１４上に立設した黒鉛外枠１２の内壁面と黒鉛内枠１１の外壁面との間の空隙に沿ってセットした後、その上面に黒鉛製の上板１３を載せる。
上板１３は前記要素ガラス体２１、２２の上面全面に５Ｋｇｆ／ｃｍ2程度の加重圧が印加されるように上板１３の質量を決定する。
【００２０】
次いで、かかる上板１３で押蓋した外枠１２等を図４に示すように真空炉１内の型設置台５ａ上にセットして真空引きした後、ヒータ６により１０℃／ｍｉｎの昇温速度で加熱し、１５５０℃に到達した時点で例えば３℃／ｍｉｎに昇温速度を落とし、約１８００℃前後の温度まで加熱した後、一定時間（３０分）１８００℃を維持する。
【００２１】
次に窒素を大気圧になるまで炉内に封入した後、再度一定時間（３０分）１８００℃を維持する。
その後９００℃まで徐冷した後、ヒータ６を切って室温まで自然放冷した後炉内を大気圧に戻して炉１内より取り出された型体１０より図１（Ｃ）に示す石英ガラス物品２０を取り出したところ（前提技術）、図６（Ｂ）に示すように融着界面２０ａにおける上端部における亀裂２３もなく、又泡２４の発生も生じていなかった。
次に図６（Ａ）に示すように黒鉛型の上板１３を載せない状態で、前記前提技術と同様な製造手順で行ったところ、側板２１、２２の上端部に対応する位置に亀裂２３が発生した石英ガラス物品が製造されてしまった（比較例１）。
【００２２】
次に図３（Ａ）に示すように前記前提技術に示す側板２１Ａ、２２Ａ、側板２１Ｂ、２２Ｂを上下に２つ重ねた縦長の石英ガラス物品の製造方法を説明する。
【００２３】
先ず下側に位置する前記側板２１Ｂ、２２Ｂの融着界面２０ａに図３（Ａ）に示すように、１ｃｍピッチで３ｍｍ程度の溝深さで、縦横にメッシュ状（桝目状）の溝２５を入れた側板２１、２２を用いて前記前提技術と同様な製造手順で、前記石英ガラス物品を製造したところ（実施例１）、図３（Ｃ）に示すように泡２４の発生が全くないことが確認され、而も寸法も変形が生じていなかった。
この場合、図３（Ｂ）に示すように上側側板２１Ａ、２２Ａの底面側に溝２５を設けてもよい。
【００２４】
次いで前記溝２５を設けずに前記と同様な手順で前記石英ガラス物品を製造したところ（比較例２）、図３（Ｃ）に示すように泡２４の発生がみられた。
【００２５】
次にメッシュ状（桝目状）の溝２５を入れた下側側板２１Ｂ、２２Ｂと、上側側板２１Ａ、２２Ａを用いて上板１３を載せない状態で、前記前提技術と同様な製造手順で行ったところ、上側側板２１Ａ、２２Ａの上端部に図６（Ａ）に示すような亀裂２３が発生した石英ガラス物品が製造されてしまった。
【００２６】
【発明の効果】
以上記載した如く本発明によれば、方形容器若しくは方形筒の様な厚肉の方形石英ガラス物品を製造する場合でも、各辺が加熱により変形が生じる事なく、精度よい外形形状を有する石英ガラス物品を得る事が出来る。
又本発明によれば、板材同士を熱融着を図りながら所定形状の石英ガラス物品を形成する際に、前記泡の発生や亀裂の発生を防止し、機械的強度とともに、外観的にも好ましい石英ガラス物品を得る事が出来る。
特に本発明は、融着すべき管体若しくは板材が厚肉の場合でも又方形の石英ガラス物品を製造する場合でも前記亀裂や泡の発生がなく、高品質に石英ガラス物品を製造出来る。
更に本発明によれば、熱溶着させるべき当接面の全体が、一階の熱融着工程により終了可能な製造方法、言換えれば溶接に関する作業工程を大幅に短縮し得る石英ガラス物品を製造し得る。
等の種々の著効を有す。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の前提技術である製造手順を示し、（Ａ）は要素ガラス体の斜視図、（Ｂ）は型体内に要素ガラス体と上板をセットした状態を示す切断正面図、（Ｃ）は本発明により製造された石英ガラス物品を示す斜視図である。
【図２】  図１の補充図面を示し、（Ａ）は型枠の斜視図、（Ｂ）は型体内に要素ガラス体と上板をセットした状態を示す平面図である。
【図３】  本発明の実施例に係る要素ガラス体を上下にも溶接する場合の製造手順を示し、（Ａ）は上下の要素ガラス体の斜視図、（Ｂ）は上側要素ガラス体の底面図、（Ｃ）は本発明により製造された石英ガラス物品を示す斜視図である。
【図４】  本発明を実施するための成型装置の全体概略図を示す。
【図５】  従来技術の溶接方法の欠点を示す。
【図６】  上板を加重した場合（Ｂ）加重しない場合（Ａ）の溶接状態を示す作用図である。
【符号の説明】
１          真空炉
１０        耐熱性型体
１１        黒鉛内枠
１２        黒鉛外枠
１３        加重付勢手段（上板）
２０        石英ガラス物品
２０ａ      融着界面
２１、２２  要素ガラス体（側板）
２５        気体逃げ路（溝）
【図１】
0003821501.tif 000002
【図２】
0003821501.tif 000003
【図３】
0003821501.tif 000004
【図４】
0003821501.tif 000005
【図５】
0003821501.tif 000006
【図６】
0003821501.tif 000007