(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱分解窒化硼素支持基板の表面に、硼素を 0.01〜20重量％含有する熱分解グラファイトからなるヒーターパターンが形成され、該ヒーターパターンを覆って、さらに給電端子部を除いた全表面に熱分解窒化硼素保護層が形成されてなる複層セラミックスヒーター。
【請求項２】
前記支持基板、保護層及びヒーターパターンが、熱化学気相蒸着法によって形成された請求項１に記載の複層セラミックスヒーター。
【請求項３】
前記ヒーターパターンが、炭化水素と三塩化硼素の混合ガスを原料とする熱化学気相蒸着法によって形成された請求項１または請求項２に記載の複層セラミックスヒーター。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体の熱処理や光デバイスの製造工程に用いられるセラミックスヒーターに関し、特に、急速昇温及び急速冷却が行われる加熱源として好適な複層セラミックスヒーターに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、半導体の熱処理に使用される抵抗加熱方式のヒーターとしては、アルミナ、窒化アルミニウム、ジルコニア、窒化硼素などの焼結セラミックスからなる支持基板にモリブデン、タングステンなどの高融点金属の線や箔を巻き付けるか又は接着し、その上に電気絶縁性のセラミックス板を載せたものが用いられている。また、電気絶縁性を有するセラミックス支持基板上に導電性セラミックスの発熱層を設け、この表面に電気絶縁性セラミックスの被覆保護層を形成した抵抗加熱方式のセラミックスヒーターが開発され、絶縁性及び耐食性を改善している。
【０００３】
しかし、絶縁性セラミックス支持基板には、通常、焼結セラミックスが使用されるが、これには焼結助剤が添加されているので、加熱時の不純物汚染や耐食性の低下が懸念される。さらに、焼結体であるため耐熱衝撃性にも問題がある。特に、大形の焼結体では、回避できない焼結の不均一さのために、基板が割れ易くなる等の不都合が懸念され、急激な昇温と冷却が行われるプロセスにおいては、ヒーターへ適用が困難である。
この問題を解決する方法として、熱化学気相蒸着法（熱ＣＶＤ法）により形成された熱分解窒化硼素支持基板の表面に、熱分解グラファイトからなるヒーターパターンを接合し、さらに、そのヒーターパターンを覆って支持基板と同じ熱分解グラファイトで保護層を形成した緻密な層状の膜でできた一体型の抵抗加熱方式の複合セラミックスヒーターが開発されている。
【０００４】
この複合セラミックスヒーターは、焼結助剤等の不純物を含まず、化学的に安定で熱衝撃にも強いため、急激な昇降温を必要とする様々な分野、特に、ウエハ等を一枚ずつ処理する枚葉処理プロセスにおいて、温度を段階的に変えて処理する連続プロセス等に幅広く使用されている。
また、このヒーターは、構成部材のすべてが熱ＣＶＤ法で作製され、粉末を焼結したセラミックスに特有の粒界が存在しないため、脱ガス現象がなく、真空内での処理プロセスにおいて、真空度に影響を与えない。
【０００５】
この複合セラミックスヒーターには、発熱層として熱分解グラファイトが埋設されている。この熱分解グラファイトは、抵抗率温度依存性が大きく、負の温度係数を有するので、温度上昇と共に抵抗率が低下するという特性を有する。このため、昇温や降温の際、電圧又は電流を調節して一定の温度になるように温度調節計等で制御しても、抵抗値が変わるため電力もそれに従って変化し、制御が困難である。
投入電力とヒーター温度とは密接な関係があり、例えば、急速に一定温度に昇温させて安定させるには、制御のプログラムの昇温ステップを細かくする等の工夫をしなければならない。また、室温近傍からの昇温開始時において、投入可能な最大電圧をかけた場合、発熱層が、抵抗率温度依存性が大きく負の温度係数を持ち、温度上昇と共に抵抗率が低下するという特性を有していると、昇温開始時、つまり低温時の初期抵抗値は高く、電圧制御の場合、電力は抵抗に反比例するので、初期電圧は最大電力に対して小さくなり、昇温の立ち上がりが遅れるという問題がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の課題は、上記のような従来知られた複合セラミックスヒーターの欠点を克服して、特に、温度制御性の優れた複合セラミックスヒーターを提供することにある。また、他の課題は、昇温の立ち上がりが遅れることのない複合セラミックスヒーターを提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を達成するために、特に、熱分解グラファイトの機能改善に着目して試作研究を重ね、実用的に極めて望ましいヒーターを開発した。
すなわち、本発明の複層セラミックスヒーターは、熱分解窒化硼素支持基板の表面に、硼素を0.01〜20重量％含有する熱分解グラファイトからなるヒーターパターンが形成され、該ヒーターパターンを覆って、さらに給電端子部を除いた全表面に熱分解窒化硼素保護層が形成されていることに技術的特徴がある。
なお、支持基板、保護層及びヒーターパターンは熱化学気相蒸着法によって形成し、このヒーターパターンを、炭化水素と三塩化硼素の混合ガスを原料とする熱化学気相蒸着法によって形成するのが好ましい。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明においては、特に、発熱層として、0.01〜20重量％の硼素を含有する熱分解グラファイトを用いることにより、発熱層の抵抗率温度依存性が小さくなるだけでなく、抵抗率そのものの値も小さくすることができる。
硼素の含有量が、0.01重量％未満では、発熱層の抵抗率温度依存性の低下が不充分で、硼素の添加効果が得られない。また、20重量％を超えると、緻密な発熱層が形成されず、実用性に優れた発熱層を得ることができない。
【０００９】
熱分解グラファイトは、通常、例えば、メチルアルコールのような有機物質を炭素源として高温、低圧条件下で熱分解させることによって生成される。本発明のヒーターに用いられる硼素含有熱分解グラファイトは、例えば、メチルアルコールに三塩化硼素を溶解し、1,500 ℃の温度、50Torrの減圧条件下でそれぞれのガス状成分を熱分解させることによって、熱分解窒化硼素のような基体表面に熱分解グラファイトを生成・堆積させることができる。硼素の熱分解グラファイト中の含有量は、メチルアルコールへの三塩化硼素の添加量を選択して、所望の含有量に調整される。
【００１０】
本発明の複層セラミックヒーターは、熱分解窒化硼素支持基板の表面に、硼素 0.01〜20重量％を添加含有させた熱分解グラファイトヒーターパターンが形成され、さらにその全表面に熱分解窒化硼素保護層が形成された基板一体型の抵抗加熱方式のヒーターであり、発熱層の抵抗率温度依存性が小さく、温度が変化しても抵抗率値の変化の幅が小さい。
そのため、実際に昇温や降温をして一定の温度になるよう温度調節計で制御する際に、電圧又は電流を調節して所望の温度になるようにすれば、抵抗値が変化しないため、電力も変化せず、例えば、急速に一定温度に昇温させる際、制御プログラムの制御ステップを細かくする等の工夫をしなくても、簡単なプログラムで温度を平衡させることができるので、容易かつ短時間にプログラムを最適化することができる。
【００１１】
また、本発明の複層セラミックヒーターは、室温付近からの昇温の際、昇温開始時に投入可能な最大電圧をかけた場合でも発熱層の抵抗温度依存性が小さく、温度が上昇しても抵抗率は変わらないという特性を有しているため、低温時においても最大電圧に対し最大電力が投入できるので、初期電力が最大投入可能電力に等しく、昇温の立ち上がりが速い。支持基板となる熱分解窒化硼素は、熱ＣＶＤ法によって極めて緻密に作製でき、薄くて低熱容量にもかかわらず、耐熱衝撃性に優れた物性を有することから、これらの優れた諸特性を活かしたセラミックヒーターの提供を可能とする。
【００１２】
さらに、上記特定範囲量の硼素を含有する熱分解グラファイト発熱層は、抵抗率の温度依存性が小さくなるだけでなく、抵抗率そのものの値を小さくすることができるという利点がある。換言すれば、同じ抵抗のヒーターを作製する場合、硼素を0.01〜20重量％添加したものは、従来の発熱体の厚さを薄くすることができ、熱ＣＶＤ法で作製した場合は、ＣＶＤの反応時間が短縮されるので安価なヒーターを提供することができ、工業的に有利である。
【００１３】
【実施例】
次に、具体例により本発明をさらに詳細に説明する。
（実施例１及び比較例１）
ＮＨ3 とＢＣｌ3 を100 Torrの減圧条件下に1,900 ℃の温度で反応させて、厚さ約１mmの熱分解窒化硼素基板を作製した。次に、ＣＨ4 とＢＣｌ3 を1,500 ℃、50Torrの減圧条件下で熱分解させて、前記窒化硼素基板表面に厚さ約 100μｍの硼素含有熱分解グラファイト層を形成し、加工してヒーターとなるパターンを形成した。次いで、ＮＨ3 とＢＣｌ3 とを100 Torrの減圧条件下に1,900 ℃の温度で反応させて、その上に厚さ約 100μｍの熱分解窒化硼素保護層を形成し、複層セラミックスヒーターを作製した。
このときのグラファイト層に含有される硼素は、熱分解グラファイトの8.2 重量％である。
また、比較のために、熱分解グラファイト層の形成にＢＣｌ3 を使用しない以外は、全く同様に操作して同様の複層セラミックスヒーターを作製した。
【００１４】
作製した複層セラミックスヒーターを添付図面により説明する。
図１は、上記実施例１で作製した本発明の複層セラミックスヒーター１の一例を示す平面図である。図において、熱分解窒化硼素支持基板の表面に、硼素含有熱分解グラファイトからなるヒーターパターン２が形成され、該ヒーターパターン２を覆って、さらに、給電端子３を除く全表面に熱分解窒化硼素保護層が形成されている。該ヒーター領域の直径は約60mmである。
【００１５】
作製した二種の複層セラミックスヒーターの性能に関し、特に発熱体に着目して昇温試験を行った。試験は、簡単な温度制御用プログラムを組み、10-5 Torr 真空中で、最大電圧 100Ｖ、最大電流20Ａ、投入最大電力2,000 Ｗ、電圧ＰＩＤ制御により行った。
その結果、実施例１の発熱体は、抵抗値に温度依存性がなく、抵抗値そのものも比較例１のヒーターに比べて半減した。さらに、実施例１のヒーターは、急速な昇温が可能で、かつ温度安定性も向上し、扱い易いことが確認された。
図２は、各ヒーターの測定結果と設定されたプログラムパターンがヒーター温度と経過時間との関係において示されている。また、図３は、投入電力と経過時間との関係を示すグラフで、従来のヒーターと本発明のヒーターが対比されている。
両グラフから、本発明のヒーターは従来のヒーターに比べ、極めて短時間での昇温・降温が可能であることが認められる。
【００１６】
【発明の効果】
本発明の複層セラミックヒーターは、抵抗温度依存性が小さく、かつ温度の変化による抵抗率の変化幅が小さいため、電圧や電流による調節が容易で、温度制御性が向上した。また、抵抗率が下げられるので発熱層を薄くすることができ、薄型で低熱容量の急速な昇降温が可能な複層セラミックヒーターを容易、かつ安価に提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の複層セラミックヒーターの一例を示す平面図である。
【図２】  ヒーター温度と経過時間との関係を示すグラフである。
【図３】  投入電力と経過時間との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１・・・複層セラミックヒーター
２・・・ヒーターパターン
３・・・給電端子
【図１】
0003813381.tif 000002
【図２】
0003813381.tif 000003
【図３】
0003813381.tif 000004