(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄（Ｆｅ）２．０〜２．５質量％、リン（Ｐ）０．０１〜０．２質量％、亜鉛（Ｚｎ）０．０１〜１質量％を含有し、残部が銅（Ｃｕ）と不可避不純物からなる銅基合金の鋳塊を、８００〜１０５０℃で熱間圧延した後、第１の冷間圧延をし、９００℃以上の温度で３０秒以上保持後、直ちに５００℃まで毎分１００℃以上の冷却速度で急冷し、更に室温まで冷却し、その後、第２の冷間圧延をし、５５０〜６５０℃の温度で３０分〜６時間の焼鈍をし、更に４００〜５２５℃の温度で１〜１０時間の焼鈍をし、加工度７０〜８５％の第３の冷間圧延をして仕上げることを特徴とする高強度高導電率高耐熱性銅基合金の製造方法。
【請求項２】
記第１の冷間圧延は板厚が３ｍｍ以下になるように減面率を設定し、前記第２の冷間圧延は５０％以上の減面率で行なうことを特徴とする請求項１記載の高強度高導電率高耐熱性銅基合金の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、銅基合金の製造方法に関し、特に、熱処理工程の改良による高強度、高導電率かつ高耐熱性を有する銅基合金の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
リードフレーム材等に代表される電気・電子部品の材料にあっては、高強度性、高導電率性、高耐熱性等の諸性能を有することが要求される。
このような要求に対し、鉄（Ｆｅ）１．５〜３．５％、りん（Ｐ）０．０１〜０．１５％、亜鉛（Ｚｎ）０．０３〜０．２％を含有し、残部が銅（Ｃｕ）と不可避不純物よりなる銅基合金を加工して電子部品等の材料を製造する方法として、例えば、特公昭５２−２０４０４号、特公昭５５−１４１３２号、特公昭５５−１４１３３号、特公昭５５−１４１３４号、特公平３−４４１４１号、特公平６−１１９０４号等に開示されるものがある。
これらの製造方法は、Ｃｕ−Ｆｅ系合金において加工度を高くすることによって、電気・電子部品の材料に好適な性能を付与しようとするものであり、導電率、引張強さ、ビッカース硬さ等の強度の点では、好適な性能を付与することができる。
【０００３】
しかし、これらの製造方法では、電気・電子部品の材料に求められる重要な性能の１つである耐熱性又は軟化点については特に言及しておらず、Ｃｕ−Ｆｅ系合金における加工度を高くすることのみでは、耐熱性の点で必ずしも十分に満足し得るものではなかった。特に、リードフレーム材の用途においては多ピン化、薄板化が進んでいるために高い強度が要求されている。また、実際の使用に当たっては、例えば、スタンピングの際の歪み除去工程で４００℃以上の温度での加熱を受ける等高温加熱処理される場合も多いため、高温加熱後においても材料の強度を維持できるものであることが要求されている。
【０００４】
これに対し、上記各種元素の組成に加えマグネシウム（Ｍｇ）を添加することにより、耐熱性あるいは軟化点についても好適な性能を付与する製造方法が、例えば、特公昭６４−４４９号に開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、特公昭６４−４４９号公報に開示された製造方法によると、マグネシウム（Ｍｇ）を追加して添加しなければならないため、添加元素数が大になって、管理項目数が増大し、またコストアップを招く。
【０００６】
従って、本発明の目的は、他の元素の添加をすることなく熱処理工程の改良のみによって、高強度、高伝導性のみならず、高耐熱性を有する、特に、リードフレーム材で要求される高温加熱後においても高い強度が維持できる銅基合金の製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記目的を達成するため、鉄（Ｆｅ）２．０〜２．５質量％、リン（Ｐ）０．０１〜０．２質量％、亜鉛（Ｚｎ）０．０１〜１質量％を含有し、残部が銅（Ｃｕ）と不可避不純物からなる銅基合金の鋳塊を、８００〜１０５０℃で熱間圧延した後、第１の冷間圧延をし、９００℃以上の温度で３０秒以上保持後、直ちに５００℃まで毎分１００℃以上の冷却速度で急冷し、更に室温まで冷却し、その後、第２の冷間圧延をし、５５０〜６５０℃の温度で３０分〜６時間の焼鈍をし、更に４００〜５２５℃の温度で１〜１０時間の焼鈍をし、加工度７０〜８５％の第３の冷間圧延をして仕上げることにより、７０％ＩＡＣＳ以上の導電率、５２０Ｎ／ｍｍ２以上の引張強さ、及び１５５Ｈｖ以上のビッカ−ス硬さを有し、４５０℃で５分間の加熱を受けた後も前記導電率、前記引張強さ、及び前記ビッカ−ス硬さの９０％以上の値を維持することのできる銅基合金の製造方法を提供する。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る高強度、高導電率、高耐熱性銅基合金の製造方法について詳細に説明する。
本発明は、以下に述べる特定の成分を含有する銅基合金の鋳塊に以下に述べる特定の熱処理を施す。
【０００９】
１．銅基合金鋳塊
（１）銅基合金成分
以下、各成分ごとに具体的に説明する。
【００１０】
(i)   鉄（Ｆｅ）成分
本発明における銅基合金の鉄（Ｆｅ）成分含有率は、２．０〜２．５質量％の範囲とするのが好ましく、より好ましい範囲は２．１〜２．３質量％である。
鉄（Ｆｅ）は主に銅（Ｃｕ）中に析出することによって、強度と耐熱性を向上させる作用があるが、２．０質量％未満であると鉄（Ｆｅ）の析出量が足りず必要とする強度及び耐熱性が得られない。一方、２．５質量％を超えると導電率の低下が大きいとともに、鋳造時に粗大な鉄（Ｆｅ）の晶出物が生成し、これが製品に残存すると曲げ割れの起点となったり、めっき不良を起こしたりする。
【００１１】
(ii)  リン（Ｐ）成分
本発明における銅基合金のリン（Ｐ）成分含有率は、０．０１〜０．２質量％の範囲とするのが好ましく、より好ましい範囲は０．０１〜０．０５質量％である。
リン（Ｐ）は溶解鋳造中に溶湯に混入する酸素を脱酸する作用があるが、０．０１質量％未満であるとその効果を得るには十分でない。０．１質量％を超えると脱酸効果に飽和傾向がみられるものの、鉄（Ｆｅ）と化合して析出物を形成し、この析出物が強度や耐熱性の向上に寄与する。一方、０．２％を超えるとこのような効果も飽和状態となるばかりか、鋳造時に結晶粒界等に析出したリン（Ｐ）と鉄（Ｆｅ）の化合物が、芯割れや熱間圧延時の粒界割れの原因となり悪影響が大になる。
【００１２】
(iii) 亜鉛（Ｚｎ）成分
本発明における銅基合金の亜鉛（Ｚｎ）成分含有率は、０．０１〜１質量％の範囲とするのが好ましく、より好ましい範囲は０．０５〜０．１５質量％である。
亜鉛（Ｚｎ）は半田濡れ性を向上させるとともに、脱酸、脱ガス作用や銅（Ｃｕ）のマイグレーションの抑制作用があるが、０．０１質量％未満であるとその効果を得るには十分でない。一方、１．０質量％を超えると、導電率の低下をもたらす。
【００１３】
(iv)  他の元素成分
本発明基合金は、基本的に銅（Ｃｕ）を主成分とし、かつ特定量の鉄（Ｆｅ）、リン（Ｐ）、亜鉛（Ｚｎ）を含有するものであり、他の元素の添加を企図するものではない。しかし、不純物として、他の元素が混入することを避け得ないことがあるので、Ｍｇ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｃｏ，ＮｉおよびＳｎのいずれか１種類以上を０．２質量％以下の量であるならば不可避不純物成分として含有していてもよい。
【００１４】
（２）造塊
本発明に用いられる銅基合金の鋳塊は、例えば、通常の銅合金の連続鋳造方法または半連続鋳造法により造塊することができる。この際の冷却過程では鉄（Ｆｅ）が析出するが、これらは熱間加工性に悪影響を与えるため、続く熱間圧延の前にこれらの鉄（Ｆｅ）析出物を再固溶させることが好ましい。
【００１５】
２．熱処理
（１）第１の熱間圧延、冷間圧延
本発明では、前記銅基合金を８００〜１０５０℃の温度によって、熱間圧延する。８００℃未満であると鉄（Ｆｅ）の析出量が多く、熱間圧延時に割れが起こり易い。
次に、冷間圧延をするが、続く溶体化処理時の熱交換速度を速くさせるためには、板厚を３ｍｍ以下になるように減面率を設定することが好ましい。
【００１６】
（２）溶体化処理
前記熱間圧延、冷間圧延後、９００℃以上の温度で３０秒以上保持した後、直ちに５００℃まで毎分１００℃以上の冷却速度で急冷し、更に室温まで冷却する（以下、「溶体化処理」ということもある）。以下、具体的に説明する。
【００１７】
この溶体化処理は、熱間圧延時に析出した鉄（Ｆｅ）析出物を再固溶させるために行うものである。
【００１８】
本発明では、溶体化処理を加熱温度９００℃以上で行う。鉄（Ｆｅ）の銅（Ｃｕ）中への固溶解度は高温ほど大きいため、保持温度は高い方が耐熱性の点からは好ましく、９００℃未満であると固溶量が不足してしまうため、目標とする耐熱性が得られない。
【００１９】
また、本発明では、溶体化処理を保持時間３０秒以上で行う。鉄（Ｆｅ）の銅（Ｃｕ）中での拡散速度は速く、９００℃以上では３０秒程度の保持で一応再固溶することができるので、３０秒以上行えば十全に再固溶することができる。
【００２０】
更に、本発明では、溶体化処理を前記保持時間経過後直ちに５００℃まで毎分１００℃以上の冷却速度で急冷し、更に室温まで冷却する。
【００２１】
耐熱性を付与する点からは、冷却過程で析出する鉄（Ｆｅ）析出物が粗大化しないような速度で冷却する必要があるが、鉄（Ｆｅ）の銅（Ｃｕ）中での拡散速度は速いため、５００度までは毎分１００℃より遅い冷却速度で冷却すると、鉄（Ｆｅ）析出物が粗大化し、目標とする耐熱性は得られない。尚、５００℃未満では鉄（Ｆｅ）の析出速度が遅くなるため、特に冷却速度を早くする必要はなく、室温まで毎分５℃程度以上の冷却速度であれば十分である。
【００２２】
（３）第２の冷間圧延、焼純
前記溶体化処理後、冷間圧延を行い、５５０〜６５０℃の温度で３０分〜６時間の焼鈍をし、更に４００〜５２５℃の温度で１〜１０時間の焼鈍する。冷間圧延は、減面率が５０％以上となるように行うことが好ましい。これにより次に述べる焼鈍での析出をスムーズにすることができる。
【００２３】
本発明では、焼純は２段階で行う。１段の焼純のみでは、耐熱性が不充分となる。
【００２４】
まず、最初の焼鈍は、５５０〜６５０℃の温度、３０分〜６時間の条件で行う。最初の焼鈍温度が６５０℃を超えても５５０℃未満でも鉄（Ｆｅ）析出物を適正なサイズに析出させることができず、目標とする耐熱性および強度が得られない。また、焼鈍時間が３０分未満でも６時間を超えても、目標とする耐熱性および強度が得られない。
【００２５】
次に、２回目の焼鈍を４００〜５２５℃の温度で１〜８時間行う。４００℃より低い温度では析出に長時間を要し、５２５℃より高い温度では目標とする耐熱性が得られない。
【００２６】
２回目の焼鈍は４００〜５２５℃の範囲内であれば、複数の時効温度による多段式の時効でも差し支えない。また、２回目の焼鈍は最初の焼鈍に続いて行っても、一度室温に下げてから行っても差し支えない。冷却速度は、特に制限はないが、毎分１℃以上とするのが好ましい。また、１回目の焼鈍と２回目の焼鈍の間に減面率３０％以下の加工を行ってもよい。
【００２７】
炉は、特に制限はないが、バッチ式の炉で行うのが好ましい。
【００２８】
（４）第３の冷間圧延
前記冷間圧延、焼純後、仕上圧延を仕上圧延加工度７０〜８５％で行う。７０％未満であると引張強さ及びビッカース硬さ等の強度が不十分となる。一方、８５％を超えると耐熱性が不充分となる。尚、更にこの後、伸びの向上や歪み除去のための低温焼鈍を行ってもよい。
【００２９】
【実施例】
以下、本発明を実施例によってさらに具体的に説明するが、この実施例によって本発明はいかなる限定を受けるものではない。
【００３０】
［実施例１］
質量にして２．２％のＦｅ、０．０３％のＰ、０．０１％のＺｎを含有し、残部がＣｕと不可避不純物からなる銅基合金を高周波誘導型坩堝炉で溶解後、銅製鋳型で半連続鋳造し、横断面２００ｍｍ×４５０ｍｍ、長さ４０００ｍｍの直方体の鋳塊を作製した。この鋳塊の表面をそれぞれ５ｍｍ面削し、９５０℃で２時間保持後熱間圧延を行い、板厚１２ｍｍとした。更に表面および裏面をそれぞれ１ｍｍ面削した後、冷間圧延により板厚２．５ｍｍとした。次に、連続焼鈍炉において毎分２ｍの速度で雰囲気温度９３０℃の加熱帯を通過させて材料の最高温度を９２５℃とし、続いて冷却帯および水冷プールを通過させて急冷し、溶体化処理を行った。材料の９００℃以上の温度での保持時間は１分、９００℃から５００℃までの冷却時間は４８秒であった。更に表面および裏面を研磨した後、冷間圧延により板厚１．２５ｍｍとした。次に電気炉で窒素ガス雰囲気中で６００℃の温度で２時間焼鈍し、冷却速度毎分５℃の冷却途中で５００℃の温度で２時間焼鈍し、冷却速度毎分５℃の冷却途中で更に４５０℃の温度で２時間焼鈍し、冷却速度毎分５℃で室温に下げた。次に、冷間圧延により板厚０．２５ｍｍとした。このときの特性は表１に示すように、導電率７２％ＩＡＣＳ、ビッカース硬さ１５８Ｈｖ、引張強さ５６３Ｎ／ｍｍ2 であった。更に４５０℃の温度に５分間保持後、ビッカース硬さを測定したところ、１４３Ｈｖであった。
【００３１】
［実施例２］
銅基合金の各種金属含有率、及び造塊又は熱間処理の工程を実施例１と同一に行い、板厚２．５ｍｍとした。次に、バッチ式の電気炉において材料を９２５℃で１０分間保持後、水冷プールで急冷し溶体化処理を行った。材料の９００℃から５００℃までの冷却時間は実施例１と同様に４８秒でおこなった。この後、実施例１と同一の焼純、及び冷間圧延処理をし、板厚０．２５ｍｍとした。このときの特性は表１ に示すように、導電率７２％ＩＡＣＳ、ビッカース硬さ１５９Ｈｖ、引張強さ５６６Ｎ／ｍｍ2 であった。更に４５０℃の温度に５分間保持後、ビッカース硬さを測定したところ、１４６Ｈｖであった。
【００３２】
［実施例３］
銅基合金の各種金属含有率及び、造塊、熱間処理又は溶体化処理の何れの工程も実施例１と同一に行い、冷間圧延により板厚１．２５ｍｍとした。この後、電気炉で窒素ガス雰囲気中で６００℃の温度で２時間焼鈍し、冷却速度毎分５℃の冷却途中で更に４５０℃の温度で２時間焼鈍し、冷却速度毎分５℃で室温に下げた。次に、冷間圧延により板厚０．２５ｍｍとした。このときの特性は表１ に示すように、導電率７５％ＩＡＣＳ、ビッカース硬さ１５８Ｈｖ、引張強さ５５３Ｎ／ｍｍ2 であった。更に４５０℃の温度に５分間保持後、ビッカース硬さを測定したところ１４２Ｈｖであった。
【００３３】
［比較例１］
銅基合金の各種金属含有率、及び造塊又は熱間処理の工程を実施例１と同一に行い、板厚２．５ｍｍとした。次に、連続焼鈍炉において毎分２ｍの速度で雰囲気温度９３０℃の加熱帯を通過させて材料の最高温度を９２５℃とし、続いて冷却帯および水冷プールを通過させて急冷し、溶体化処理を行った。材料の９００℃以上の温度での保持時間は１分、９００℃から５００℃までの冷却時間は４８０秒であった。このときの特性は表１に示すように、導電率７４％ＩＡＣＳ、ビッカース硬さ１５５Ｈｖ、引張強さ５２６Ｎ／ｍｍ2 であった。更に４５０℃の温度に５分間保持後、ビッカース硬さを測定したところ、９７Ｈｖであった。
【００３４】
［比較例２］
銅基合金の各種金属含有率、及び造塊又は熱間処理の工程を実施例１と同一に行い、板厚２．５ｍｍとした。次に、連続焼鈍炉において毎分５ｍの速度で雰囲気温度９３０℃の加熱帯を通過させて材料の最高温度を８５０℃とし、続いて冷却帯および水冷プールを通過させて急冷し、溶体化を行った。材料の８００℃以上の温度での保持時間は１分であった。この後、実施例１と同一の焼純、及び冷間圧延処理をし、板厚０．２５ｍｍとした。このときの特性は、表１に示すように、導電率７１％ＩＡＣＳ、ビッカース硬さ１５６Ｈｖ、引張強さ５４０Ｎ／ｍｍ2 であった。更に４５０℃の温度に５分間保持後、ビッカース硬さを測定したところ、１０６Ｈｖであった。
【００３５】
［比較例３］
銅基合金の各種金属含有率及び、造塊、熱間処理又は溶体化処理の何れの工程も実施例１と同一に行い、冷間圧延により板厚１．２５ｍｍとした。次に電気炉で窒素ガス雰囲気中で７００℃の温度で２時間焼鈍し、冷却速度毎分５℃の冷却途中で５００℃の温度で２時間焼鈍し、冷却速度毎分５℃の冷却途中で４５０℃の温度で２時間焼鈍し、冷却速度毎分５℃で室温に下げた。次に、冷間圧延により板厚０．２５ｍｍとした。このときの特性は、表１に示すように、導電率６５％ＩＡＣＳ、ビッカース硬さ１５１Ｈｖ、引張強さ５１４Ｎ／ｍｍ2 であった。更に４５０℃の温度に５分間保持後、ビッカース硬さを測定したところ、８４Ｈｖであった。
【００３６】
［比較例４］
銅基合金の各種金属含有率及び、造塊、熱間処理又は溶体化処理の何れの工程も実施例１と同一に行い、冷間圧延により板厚１．２５ｍｍとした。次に電気炉で窒素ガス雰囲気中で５２０℃の温度で２時間焼鈍し、冷却速度毎分５℃の冷却途中で５００℃の温度で２時間焼鈍し、冷却速度毎分５℃の冷却途中で４５０℃の温度で２時間焼鈍し、冷却速度毎分５℃で室温に下げた。次に、冷間圧延により板厚０．２５ｍｍとした。このときの特性は、表１に示すように、導電率６８％ＩＡＣＳ、ビッカース硬さ１５４Ｈｖ、引張強さ５３０Ｎ／ｍｍ2 であった。更に４５０℃の温度に５分間保持後、ビッカース硬さを測定したところ、１２５Ｈｖであった。
【００３７】
［比較例５］
銅基合金の各種金属含有率及び、造塊、熱間処理又は溶体化処理の何れの工程も実施例１と同に行い、冷間圧延により板厚１．２５ｍｍとした。この後、電気炉で窒素ガス雰囲気中で６００℃の温度で２時間焼鈍し、冷却速度毎分５℃で室温に下げた。次に、冷間圧延により板厚０．２５ｍｍとした。このときの特性は表１に示すように、導電率５８％ＩＡＣＳ、ビッカース硬さ１６０Ｈｖ、引張強さ５６５Ｎ／ｍｍ2 であった。更に４５０℃の温度に５分間保持後、ビッカース
硬さを測定したところ、１４７Ｈｖであった。
【００３８】
［比較例６］
銅基合金の各種金属含有率及び、造塊、熱間処理又は溶体化処理の何れの工程も実施例１と同一に行い、冷間圧延により板厚１．２５ｍｍとした。また、この後の焼純、及び冷間圧延処理の工程も実施例１と同一に行い、板厚０．１２５ｍｍとした。このときの特性は表１に示すように、導電率６７％ＩＡＣＳ、ビッカース硬さ１５８Ｈｖ、引張強さ５５８Ｎ／ｍｍ2 であった。更に４５０℃の温度に５分間保持後、ビッカース硬さを測定したところ、１１４Ｈｖであった。
【００３９】
【表１】
0003763234.tif 000002
【００４０】
表１の比較例１に示すように、溶体化処理での冷却速度が１００℃／ｍｉｎ．より遅いと最終材を４５０℃に加熱後の硬さは１４０Ｈｖ未満となる。また、比較例２に示すように、溶体化温度が９００℃未満でも同様である。
比較例３に示すように最初の焼純での時効温度が６５０℃を超える場合及び比較例４に示すように５５０℃未満である場合も同様である。特に焼純での時効温度が６５０℃を超えると強度の低下も大きくなる。
比較例５に示すように２回目の焼純工程を省略した場合は、導電率が６０％ＩＡＣＳに満たない。また、比較例６に示すように仕上圧延加工度を９０％とした場合も、最終材の４５０℃加熱後における硬さが１２０Ｈｖ以下になる。
【００４１】
これに対し、実施例１〜３に示すように本発明における溶体化処理の条件、及び焼純工程の時効条件では、導電率７０％ＩＡＣＳ以上、引張強さ５５０Ｎ／ｍｍ2 以上、ビッカース硬さ１５５Ｈｖ以上を有し、更に、４５０℃で５分間加熱後も強度の９０％以上を維持しており、リードフレームに代表される電気・電子部品材料等で好適な性能が得られる。
【００４２】
【発明の効果】
以上説明した通り、本発明の銅基合金の製造方法によると、高導電率、高強度性を有すると共に、高耐熱性を有する銅基合金を提供することができる。特に、本発明では、４５０℃で５分間加熱後も強度が加熱前の９０％以上を維持する耐熱性を有する合金を提供することができる。しかも、従来組成を変えることなく製造方法の改良のみで製造することが可能なため、本来の性能を損なうことなく高強度性、高伝導率性、高耐熱性を付与できる利点を有する。