(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶材料融液を収納した幅及び高さに対する奥行の比が５０％以下の容器内に、前記結晶材料融液の鏡面対称対流を発生させ、前記容器を下方から徐々に冷却することにより、幅及び高さに対する奥行の比が５０％以下の単結晶を製造することを特徴とする単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記容器は、鉛直線を含む平面に対して面対称であり、かつ前記平面の位置において上端と下端を有する形状の内部空間を備えていることを特徴とする請求項１記載の単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記平面の両側の容器の外側にヒーターを配置し、前記ヒーターにより、上方が高く、下方が低い温度勾配を形成することにより、前記鏡面対称対流を発生させることを特徴とする請求項２記載の単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、単結晶の製造方法に関し、特に板状やレンズ状の単結晶を切断・加工工程を要することなく製造することのできる単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、一般的な単結晶の製造方法としては、引き上げ法（チョクラルスキー法）、引き下げ法（ブリッジマン法）などが知られている。引き上げ法は、まず単結晶の材料を石英やカーボンなどでできた坩堝に入れ、ヒーターで加熱して融液を作成し、次に種結晶を回転させながら融液に浸し、徐々に引き上げることにより、融解している結晶材料を自然凝固させ、単結晶インゴットを製造する。また、引き下げ法は、適当な温度勾配を有する炉内で、融液を収納した容器を下方へ移動させるか、または炉の温度を下げることにより、容器の下方の先端部から融液を凝固させ、単結晶インゴットを製造する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上記二つの方法で製造した単結晶はいずれもインゴットであるため、製品の形状にするためには、インゴットの切断と研磨が必要である。このため、切断装置と研磨装置が必要であり、かつ手間がかかる。さらに、その工程で、捨てられてしまう結晶があるため、材料が無駄になる。
【０００４】
また、切断時に切断面が損傷を受けるため、結晶品質の低下を招く。その対策として切断損傷面を研磨加工して除去する必要があり、これもコストアップの要因となる。
【０００５】
本発明はこのような問題点に鑑みてなされたものであって、切断加工と損傷面除去のための研磨加工とを行うことなく、板状やレンズ状とすることが可能な単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る単結晶の製造方法は、結晶材料融液を収納した幅及び高さに対する奥行の比が５０％以下の容器内に、前記結晶材料融液の鏡面対称対流を発生させ、前記容器を下方から徐々に冷却することにより、幅及び高さに対する奥行の比が５０％以下の単結晶を製造することを特徴とするものである。
【０００７】
本発明によれば、容器の内部空間の形状を製品に合わせて設定することにより、切断加工と損傷面除去のための研磨加工とを行うことなく、板状やレンズ状の高品質な単結晶を製造することができる。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。
まず、図１を参照しながら、本発明の原理を説明する。図１（ａ）に示すように、多くの物質ではそれが液体となっている状態のある温度Ｔ0  を基準にすると、それより高い温度Ｔ2  の液体の密度は温度Ｔ0  の液体の密度より小さく、逆に温度Ｔ0  より低い温度Ｔ1  の液体の密度は温度Ｔ0  の液体の密度より大きい。このように密度差がある液体が重力下に存在すると、図１（ｂ）に示すように対流が起き、流体は混ざり合うことになる。
【０００９】
図２は本発明の実施の形態の単結晶製造方法を実施するための原理的な装置の正面の断面図である。この装置は、結晶材料の融液３を収納するための容器１と、その両側に左右対称に配置されたヒーター２とを備えている。容器１は、正面の断面が左右対称となる形状を有している。図２の場合、正面の断面形状は円形であるが、後述するように菱形、矩形などの多角形でもよい。ただし、多角形の場合、後述する鏡面対称対流を発生させるために、上端と下端に頂点が来るように設定する。断面が円形の場合、その厚みは円の直径の５０％以下、菱形などの場合は対角線の長さの５０％以下にすることが好ましい。
【００１０】
図２において、容器１内に結晶の融液が収納された状態で、容器１の上方が高温、下方が低温（ただし、いずれも融液の融点以上）となる温度勾配をヒーター２により形成すると、高温融液は容器１の断面が円形の内壁面に沿って上昇していく。図２において、容器１を左右に二等分する鉛直線を含む平面（以下、鏡面対称面という）１１の左側の融液は時計回りに上昇し、鏡面対称面１１の右側の融液は反時計回りに上昇する。これら左右対称の流れを有する融液は容器上端の鏡面対称面で衝突し、両者は下降流れとなって容器下端の低温部へと向かう。以下、この流れを鏡面対称対流という。ここで、容器１の下端部の温度を融液素材の融点より徐々に下げていくと融液は固化、つまり結晶化する。
【００１１】
実際に結晶化させる際には、図３（ａ）に示すように、容器１の下端の中心に種結晶４を配置する。その状態から、図３（ｂ）に示すように容器１を下方へ移動させることにより、容器１の下端から種結晶４を中心に単結晶が成長していく。図３（ｃ）に示すように、容器１をさらに下方へ移動させることにより、徐々に容器１の上方へ単結晶５を成長させることができる。ここで、特徴的なことは、容器１内の融液が鏡面対称流を形成しているため、融液３と単結晶５との境界面が凸面になる傾向が強く、単結晶化しやすいことである。なお、図３（ｂ）、（ｃ）における白抜の矢印は結晶成長方向である。
【００１２】
図４は図２と図３に示した容器１の詳細と製造された単結晶を示す図である。ここで、図４（ａ）は正面の断面図、図４（ｂ）は側面の断面図、図４（ｃ）は単結晶の斜視図である。
【００１３】
図４（ａ）、（ｂ）に示すように、融液３を収納する容器は、内容器２１と外容器２２とから構成されている。内容器２１は、内部に融液３を収納する空間を備えている。この空間はほぼ円板形であり、下端には種結晶４を配置するための部分が設けられ、上端にはオーバーフローした融液３を逃がすための通路２３が設けられている。内容器２１の上面には、断面が略コの字形の内容器蓋２４が載せられ、融液溜２５を形成する。
【００１４】
以上のように構成された内容器１の空間２３の下の部分２４に種結晶を配置するとともに、空間２３内に結晶の材料を収納する。このとき、材料を溶かした融液３が空間２３から溢れて融液溜２７に達するように、材料を多めに入れる。次に、図示されていないヒーターを動作させて、結晶の材料を融液３にするとともに、図２に示したように、上方が高温、下方が低温となるような温度勾配を形成する。この時、種結晶４も溶かす。そして、図３（ｂ）、（ｃ）と同様に、外容器２２を下方へ移動させることで、融液３を結晶化する。結晶化が終了した後、内容器２１を外容器２３から取り出し、さらに内容器２１を分解して、図４（ｃ）に示すような円板状結晶を取り出す。
【００１５】
図５、図６、図７に示すように、内容器２１内の空間２３の形状を変えたり、内容器２３の構造を変えたりすることにより、角形板状結晶、凸レンズ状結晶、薄板状結晶などを製造することも可能である。ただし、図７の場合には、融液を収納する空間の下端がフラットであるため、種結晶を半円板状とし、その１／３程度を溶かして、鏡面対称対流を発生させることが望ましい。
【００１６】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明によれば、下記（１）〜（５）の効果が得られる。
（１）切断工程が存在しないため、切断装置、切断時間、切断の手間、切断による材料の無駄が全てなくなる。
【００１７】
（２）切断加工時に切断損傷面が発生しないため、製品の品質が向上する。
（３）結晶成長用の容器（坩堝）の空間の形状を選定することにより、多種多様な形状、例えば円板状、角形板状、レンズ状、薄板状などの単結晶を製造することができる。
【００１８】
（４）鏡面対称対流が形成されるため、単結晶化しやすくなり、品質の高い単結晶が得られる。
（５）結晶の材料を選定することにより、各種材料、例えばフッ化カルシウムなどの光学材料の単結晶、ゲルマニウムなどの半導体材料の単結晶を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の原理を説明するための図である。
【図２】本発明の実施の形態の単結晶製造方法を実施するための原理的な装置の正面の断面図である。
【図３】図２に示した装置を用いて結晶を製造するプロセスを説明するための図である。
【図４】図２と図３に示した容器の詳細と製造された結晶を示す図である。
【図５】容器の別の構成例とそれを用いて製造された結晶を示す図である。
【図６】容器のさらに別の構成例とそれを用いて製造された結晶を示す図である。
【図７】容器のその他の構成例とそれを用いて製造された結晶を示す図である。
【符号の説明】
１  容器
２  ヒーター
３  融液
４  種結晶
５  単結晶
【図１】
0003775776.tif 000002
【図２】
0003775776.tif 000003
【図３】
0003775776.tif 000004
【図４】
0003775776.tif 000005
【図５】
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【図６】
0003775776.tif 000007
【図７】
0003775776.tif 000008