(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｓｉ：１０〜３０％，Ｆｅ：１〜５％，Ｎｉ：２〜８％，Ｃｕ：０．２〜５％，Ｍｇ：０．２〜２％を含み、Ｍｎ：０．１〜２％，Ｚｒ：０．２〜２％，Ｃｒ：０．０５〜０．４％のうちの少なくとも１種以上を含み、かつＦｅ：Ｎｉの比が１：１．２５〜１：２の範囲にあって、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなる組成をもち、ガスアトマイズ法で得られた平均粒径が２０〜９０μｍのアルミニウム合金粉末を、冷間静水圧成形した後、成形体を３５０〜４５０℃まで加熱して熱間鍛造により加圧焼結し、その後溶体化処理と人工時効を行うことを特徴とする内燃機関用ピストンの製造方法。
【請求項２】
冷間静水圧成形後、成形体を真空中において５２０〜５７０℃まで加熱しその温度で１時間以上保持して脱ガスと予備焼結を行った後、さらに熱間鍛造する請求項１に記載の内燃機関用ピストンの製造方法。
【請求項３】
冷間静水圧成形後、成形体を放電プラズマ焼結した後、さらに熱間鍛造する請求項１に記載の内燃機関用ピストンの製造方法。
【請求項４】
熱間鍛造の前に、成形体を３５０〜５００℃の範囲で熱間押出加工する請求項１〜３のいずれか１に記載の内燃機関用ピストンの製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１に記載の製造方法で製造され、２５０℃における引張り強度が２００ＭＰａ以上である内燃機関用ピストン。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、アルミニウム粉末合金を用いて高温での強度に優れた内燃機関用ピストンを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、内燃機関に使用されるピストンは、アルミニウム合金の鋳造材や押出材を鍛造加工したものが主に用いられてきた。自動車の軽量化や高性能化が要求されるようになってくると、ピストンの薄肉化や形状の複雑化が要求されるようになってきている。そしてピストン用合金に関しても、より高い強度が要求されるようになってきた。しかし、アルミニウム合金鋳物を鍛造したものでは、要求される特性を満たすのが次第に難しくなってきた。そのため、近年アルミニウム合金の粉末を鍛造してピストンを製造することが提案されている（特開平６−６５６６０号公報）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
自動車の軽量化や高性能化の要求がさらに強まるとともに、エンジンの燃焼温度の高温化による高出力化や燃費向上も図られるようになってきた。
そのため、ピストン用アルミニウム合金に対しても、より高強度、特に２５０℃以上の高温における高強度が求められるようになってきた。
本発明は、このような問題を解消すべく案出されたものであり、特定の合金粉末を熱間鍛造することにより高温強度に優れた内燃機関用ピストンを製造しようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明の内燃機関用ピストンは、その目的を達成するため、質量％で、Ｓｉ：１０〜３０％，Ｆｅ：１〜５％，Ｎｉ：２〜８％，Ｃｕ：０．２〜５％，Ｍｇ：０．２〜２％を含み、Ｍｎ：０．１〜２％，Ｚｒ：０．２〜２％，Ｃｒ：０．０５〜０．４％のうちの少なくとも１種以上を含み、かつＦｅ：Ｎｉの比が１：１．２５〜１：２の範囲にあって、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなる組成をもっている。
【０００５】
上記組成を持ち、ガスアトマイズ法で製造されて平均粒径２０〜９０μｍとしたアルミニウム合金粉末を冷間静水圧成形した後、成形体を３５０〜４５０℃まで加熱して熱間鍛造により加圧焼結し、その後溶体化処理と人工時効を行って、内燃機関用ピストンを製造する。
冷間静水圧成形後、成形体を真空中において５２０〜５７０℃まで加熱しその温度で１時間以上保持して脱ガスと予備焼結を行ったり、成形体を放電プラズマ焼結を行った後、熱間鍛造することが好ましい。
さらに、熱間鍛造の前に、成形体を３５０〜５００℃の範囲で熱間押出加工することもできる。
このような製造方法で製造された内燃機関用ピストンは、２５０℃において２００ＭＰａ以上の引張り強度を有している。
【０００６】
ところで、内燃機関用のピストンにあっては、最も強度が必要とされるピンボス部（ピストンピンが入る穴部）近傍は、約２５０℃に達するまでの高温に晒されることになる。したがって、この温度での強度、特に疲労強度が必要である。２５０℃において１００ＭＰａ以上の疲労強度をもつ素材があれば、種々の設計要素を考慮してピストンの薄肉化が達成でき、高性能ピストンの実用化が可能となる。急冷凝固粉末を熱間鍛造したアルミニウム合金においては、引張り強度と疲労強度の比は概ね２：１になっている。したがって、２５０℃において２００ＭＰａという引張り強度が、開発の目標値となる。
【０００７】
【作用】
晶出物等の金属間化合物は、強度が高いが、非常に脆い性質を持つ。したがって粗大な金属間化合物を内包する合金は、外部から応力を受けると粗大な金属間化合物が脆性破壊し、ここが起点となって合金中に亀裂が進展する。そのため、粗大な金属間化合物は合金の強度を低下させる要因の一つとなっている。
本発明合金のような組成の合金においても、ガスアトマイズ法なる急冷凝固法により合金粉末を製造する際の凝固時に晶出するＡｌ−Ｎｉ−Ｆｅ系晶出物を微細にすることにより高温での強度を高くすることができる。晶出物を微細にする方法としては、凝固時の冷却速度をより速くする、すなわち、合金粉末の粒径を小さくすることが考えられる。
【０００８】
そして、近年自動車用のピストンに要求されているような高温高強度を得るためには、通常のガスアトマイズ法等の急冷凝固法によって得られる冷却速度よりさらに速い冷却速度で冷却し、晶出物の大きさをさらに小さくした合金粉末を製造する必要がある。しかし、現在行われているガスアトマイズ法等により得られる冷却速度より速い冷却速度を得ようとするとコストが掛かってしまう。
【０００９】
そこで、本発明者等は、本発明合金のような組成の合金において、通常のガスアトマイズ法で得られる冷却速度で、晶出物の微細化手法について検討した。
その結果、本発明合金のような組成の合金において、Ｆｅ：Ｎｉの比を１：１．２５〜１：２とすると、通常のガスアトマイズ法で冷却してもＡｌ−Ｆｅ−Ｎｉが共晶組織となり、そのためＡｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系の晶出物は十分に微細なものとなることを確認した。そして、合金粉末製造時の晶出物を微細化することができたことにより、焼結後の組織の粗大化を抑制し、強度、特に高温強度を高くすることができた。
【００１０】
【実施の態様】
本発明においては、強度、耐熱性、熱膨張係数等の観点から、次のような合金設計を採用している。なお、「％」表示は、特に示さない限り「質量％」を意味している。
Ｓｉ：１０〜３０％
Ｓｉは、組織中にＳｉ粒子として微細に分散し、耐摩耗性やヤング率を向上させるとともに、熱膨張係数を小さくする元素であり、その効果は１０％以上で顕著になり、逆に３０％を超えると伸びが低下してしまう。また、Ｓｉの一部は、時効の際にＭｇとともにＭｇ−Ｓｉ系析出物を形成し、強度を向上させる作用も有している。
【００１１】
Ｆｅ：１〜５％、Ｎｉ：２〜８％、Ｆｅ：Ｎｉ＝１：１．２５〜１：２
ＦｅとＮｉは、アルミニウム合金中でＡｌ−Ｎｉ−Ｆｅ系の晶出物を形成して強度、特に高温での強度を向上させる元素である。ヤング率を向上させる作用をも有している。その効果はＦｅ：１％以上、Ｎｉ：２％以上の含有で顕著になる。逆に５％より多いＦｅ、８％より多いＮｉを含有すると粗大な晶出物が形成され、伸びが低下することになる。
そして、Ｆｅ：Ｎｉの組成比を１：１．２５〜１：２の範囲にすると、凝固時のＡｌ−Ｎｉ−Ｆｅ系晶出物を微細化し、強度と耐食性を向上させることができる。
【００１２】
Ｃｕ：０．２〜５％
Ｃｕは、時効の際にＡｌ−Ｃｕ系析出物を形成し、強度を向上させる元素である。含有量が０．２％に満たないとその効果は小さく、逆に５％を超えると析出物が粗大化し、伸びや耐食性が低下することになる。
【００１３】
Ｍｇ：０．２〜２％
Ｍｇは、時効の際にＳｉとともにＭｇ−Ｓｉ系析出物を形成し強度を向上させる作用を有している。この効果は０．２％以上の含有により顕著になる。しかしその含有量が２％を超えると伸びが低下するとともに、押出性等の加工性が悪くなる。
【００１４】
Ｍｎ：０．１〜２％，
Ｚｒ：０．２〜２％，
Ｃｒ：０．０５〜０．４％のうちの少なくとも１種以上
Ｍｎ，Ｚｒ，Ｃｒは強度、特に高温での強度を向上させる作用を有しており、その効果はＭｎ≧０．１％，Ｚｒ≧０．２％，Ｃｒ≧０．０５％で顕著になる。しかし、Ｍｎ：２％，Ｚｒ：２％，Ｃｒ：０．４％を超えて含有させると、伸びが低下する。
【００１５】
平均粒径：２０〜９０μｍ
合金粉末を成形後熱間鍛造して高強度の製品を製造するためには、晶出物の粗大化を抑制する必要がある。そのためには、粉末製造時の凝固させる際の冷却速度を速くすることが有効である。すなわち、使用粉末の平均粒径は細かくしておくことが有利である。平均粒径２０μｍ未満の粉末も冷却速度を速くすると言う観点からは好ましいが、通常のガスアトマイズ法等の急冷凝固法で製造できない。また、平均粒径が９０μｍを超えると、凝固後の冷却速度は遅くなって粉末中の晶出物が粗大化しやすくなり、ピストンに要求されている２５０℃で２００ＭＰａの引張り強度を得ることが難しくなる。
平均粒径２０〜９０μｍの合金粉末は、例えば、９００〜１０００℃に保持された合金溶湯を、圧縮空気を用いて高速に噴出させることにより製造することができる。
【００１６】
冷間静水圧成形
得られたアルミニウム合金粉末を、粉末のままで加熱すると粉末あるいは粉塵に着火する危険がある。熱間での塑性加工や焼結を行う際の着火を防止するために、予め冷間静水圧成形で仮の成形を行っておく必要がある。
成形体密度は、６０〜８０％程度にすることが好ましい。６０％に満たないと壊れやすく、８０％を超える密度に固化するためには高圧が必要となって、コストが嵩むことになる。６０％以上の密度を得るには、９．８×１０1ＭＰａ以上の圧力を加えることが好ましい。
【００１７】
真空中での加熱・保持
上記冷間静水圧成形を行った仮の成形体は水分やガスを吸蔵している。その仮成形体を加熱鍛造するとガスが抜けきれず、鍛造体中に内蔵されたままとなって、鍛造体に欠陥となって現れることになる。そこで、成形体中に含まれていた水分やガスを除去するために真空中で加熱・保持することが好ましい。また、真空中で加熱して仮成形体を予備焼結しておくと、誘導加熱が可能となり、熱間鍛造や押出加工の前の加熱が行いやすくなる。その加熱温度が５２０℃に満たないと、ガスの除去および焼結に時間がかかりすぎ経済的でない。逆に５７０℃を超える温度で加熱・保持するとアルミニウム合金の組織が粗大化し、機械的強度が低下する。
また、加熱保持時間が１時間に満たないと十分な脱ガスおよび予備焼結ができず、加熱・保持の意味がない。
さらに、真空圧力としては、成形体の酸化を抑えるためには低くするほど好ましいが、通常の操業では１．３Ｐａ×１０1Ｐａ以下にすることが望ましい。
なお、大気中で冷却すると酸化してしまうので、２００℃以下になるまでは、真空中、あるいは不活性ガス雰囲気中で冷却することが好ましい。
【００１８】
放電プラズマ焼結
熱間鍛造を行いやすくするための脱ガスと予備焼結を行わせるために、放電プラズマ焼結を行ってもよい。
放電プラズマ焼結は、粉末成形体に高電流を流して焼結を行う方法で、電流は粉末表面を流れて粉末表面に吸着している水分などを蒸発させて粉末表面を清浄化するとともに、粉末表面を加熱して焼結させる。電流が粉末表面を流れることにより、粉末内部の温度が上がり難く焼結が短時間に行われるので、急冷凝固組織が維持できるというメリットがある。
最適焼結条件は、仮成形体のサイズによって異なるが、５０００Ａ以上で５分以上通電し、成形体表面温度を３００℃以上になるようにすることが好ましい。
【００１９】
熱間押出
予備焼結した成形体をそのまま鍛造加工すると、鍛造品の形状によっては粉末が流動不能な部分が生じる場合がある。そして、十分に加圧焼結されず、十分な機械的特性が得られない部分が生じる場合がある。そこで、鍛造の前に押出成形を行い、成形体全体を予備的に加圧焼結した状態としておくことが好ましい。
熱間押出は、成形体を３５０〜５００に加熱して行うことが好ましい。３５０℃に満たない温度では押出抵抗が大きく、押出が困難になる。逆に押出温度が５００℃を超えると晶出物等の金属間化合物が粗大化し、機械的特性を低下させることになる。
【００２０】
熱間鍛造
予備焼結あるいは熱間押出加工された成形体は、目的とする製品形状にするために、熱間鍛造により加圧焼結される。成形体は、鍛造前に３５０〜４５０℃に予熱しておくことが好ましい。３５０℃に満たないと鍛造の際の抵抗が大きく、成形体が割れてしまうことがある。逆に４５０℃を超えると晶出物等の金属間化合物が粗大化し、機械的特性を低下させることになる。
同じ理由で、金型温度も３５０〜４５０℃に予熱しておくことが好ましい。
鍛造圧力は、十分に焼結させるため、高い方が好ましい。特にピストンのように高強度を要求されるものについては、４００ＭＰａ以上の鍛造圧力で鍛造することが好ましい。
【００２１】
【実施例】
実施例１
次に、本発明を実施例により具体的に説明する。
表１に示す成分組成を有するアルミニウム合金粉末を、ガスアトマイズ法（条件：溶湯温度９５０℃，圧縮空気圧力９．８×１０5Ｐａでコンファインタイプのノズルを用いた。）により、平均粒径が６０μｍになるように製造した。
得られた合金粉末を１０分間で１．５×１０2ＭＰａまで昇圧し、１分間保持後５分で大気圧まで降圧する条件で冷間静水圧成形し、成形密度７５％で直径３０ｍｍの円筒状成形体を成形した。
【００２２】
0003845035.tif 000002
【００２３】
得られた成形体を真空中において５３０℃まで加熱し、３時間保持し、脱ガスおよび予備焼結を行った後、真空を保持したまま常温まで冷却した。その後、成形体を大気中で４５０℃まで加熱し、コンテナ温度を４００℃まで上げていた押出機で熱間押出を行った。得られた押出材を４００℃まで加熱し、予め４００℃まで加熱しておいた鍛造金型にセットして、鍛造圧力７００ＭＰａでピストン形状への熱間鍛造を行った。
得られた鍛造材に、Ｔ６処理（５１０℃×２ｈｒ→水焼き入れ→１８０℃×６ｈｒ）を施した。
【００２４】
得られた鍛造熱処理材のピストン天井部から試験片を採取し、常温および２５０℃で引張試験を行った。
なお、２５０℃で引張試験を行う試料については、２５０℃で１００時間保持した後、２５０℃の雰囲気で引張試験を行った。
その結果を、表２に示す。
表２からもわかるように、常温での引張強度や耐力は同程度であるが、２５０℃での引張強度や耐力は、本発明合金の方が高くなっている。
粉末状態および押出後の晶出物の平均粒径を画像処理装置にて測定したところ、本発明合金では、粉末状態で０．１μｍ，押出加工後１μｍと微細であったのに対して、比較合金１では、粉末状態で１μｍ，押出加工後４μｍ、比較合金２では、粉末状態で２μｍ，押出加工後８μｍと大きくなっていることが確認できた。
比較合金１では、Ｎｉ量がＦｅ量に比べて少ないため粉末段階での晶出物の大きさが大きく、さらに比較合金２では、Ｎｉを含んでいないために粉末段階での晶出物の大きさがさらに大きくなっているために、熱間押出材中の晶出物サイズが大きくなって機械的特性を低下させていると推測される。
これらのことから、本発明合金では、粉末中の晶出物の大きさを小さくしたため、鍛造品中の晶出物等の大きさを小さくすることができ、その結果α相が細かく分断された鍛造材となっているので、機械的特性が向上していると思われる。
【００２５】
0003845035.tif 000003
【００２６】
実施例２
表１に記載の本発明合金について、アトマイズ条件を変えて平均粒径８０μｍ（本発明例）と１２０μｍ（比較例）のアルミニウム合金粉末を製造した。
得られた合金粉末を３０分間で１．５×１０2ＭＰａまで昇圧し、３分間保持後２０分で大気圧まで降圧する条件で冷間静水圧成形し、成形密度７３％で直径９０ｍｍの円筒状成形体を成形した。
得られた成形体を、電流７０００Ａ，通電時間６分，表面温度４００℃の条件でプラズマ焼結して予備焼結体を得た。得られた予備焼結体を４００℃まで加熱し、予め３００℃まで加熱しておいた鍛造金型にセットして、鍛造圧力７００ＭＰａでピストン形状への熱間鍛造を行った。
得られた鍛造材に、Ｔ６処理（５１０℃×２ｈｒ→水焼き入れ→１８０℃×６ｈｒ）を施した。
【００２７】
得られた鍛造熱処理材について、実施例１と同様に常温および２５０℃で引張試験を行った。
なお、２５０℃で引張試験を行う試料については、２５０℃で１００時間保持した後、２５０℃の雰囲気で引張試験を行った。
その結果を、表３に示す。
表３からもわかるように、本発明例である平均粒径８０μｍの粉末を使用した鍛造材の方が、平均粒径１２０μｍの合金粉末を使用した鍛造材よりも引張強度および耐力が高くなっている。
平均粒径を小さくした合金粉末は粉末製造時の冷却速度が速く、晶出した晶出物が微細になっており、焼結鍛造後もさほど大きくならず、その結果α相が細かく分断された鍛造材となっているので、機械的特性が向上している。
【００２８】
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【００２９】
【発明の効果】
以上に説明したように、本発明では、特定の成分組成を有し、特にＦｅ：Ｎｉの比が所定範囲にあって、ガスアトマイズ法で製造したアルミニウム合金粉末を原料粉として焼結することにより、粉末製造時に微細に晶出させたＡｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系晶出物を焼結後も粗大化させずに、微細なＡｌ−Ｆｅ−Ｎｉ系晶出物の作用で高温強度を高めることができた。
この技術を、アルミニウム合金粉末を熱間鍛造して自動車用ピストンを製造する際に使用すると、高温強度にすぐれたものを製造することができる。