(57)【要約】  耐酸化性に優れる複合粒子および複合粒子の製造方法を提供する。複合粒子はＴｉＮと、Ａｌ、ＣｒおよびＮｂのうち、少なくとも１つとが複合化されたものである。複合粒子の製造方法は、チタンの粉末と、Ａｌ、ＣｒおよびＮｂのうち、少なくとも１つの粉末とを原料粉末として、気相法を用いて複合粒子を製造する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＴｉＮと、Ａｌ、ＣｒおよびＮｂのうち、少なくとも１つとが複合化されたことを特徴とする複合粒子。
【請求項２】
前記ＴｉＮと、前記Ａｌとが複合化された場合、前記Ａｌの含有量は、０．１〜２０質量％である請求項１に記載の複合粒子。
【請求項３】
前記ＴｉＮと、前記Ｃｒとが複合化された場合、前記Ｃｒの含有量は、０．１〜２０質量％である請求項１に記載の複合粒子。
【請求項４】
前記ＴｉＮと、前記Ｎｂとが複合化された場合、前記Ｎｂの含有量は、０．１〜２０質量％である請求項１に記載の複合粒子。
【請求項５】
ＴｉＮと、Ａｌ、ＣｒおよびＮｂのうち、少なくとも１つとが複合化された複合粒子の製造方法であって、
チタンの粉末と、Ａｌ、ＣｒおよびＮｂのうち、少なくとも１つの粉末とを原料粉末として、気相法を用いて複合粒子を製造することを特徴とする複合粒子の製造方法。
【請求項６】
前記気相法は、熱プラズマ法、火炎法、アークプラズマ法、マイクロ波加熱法またはパルスワイヤ法である請求項５に記載の複合粒子の製造方法。
【請求項７】
前記熱プラズマ法は、前記原料粉末が分散されたキャリアガスを熱プラズマ炎中に供給する工程と、前記熱プラズマ炎の終端部に、冷却ガスを供給して、複合粒子を生成する工程とを有する請求項６に記載の複合粒子の製造方法。
【請求項８】
前記熱プラズマ炎は、アルゴンガスおよび窒素ガスのうち、少なくとも１つのガスに由来するものである請求項７に記載の複合粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化チタンの複合粒子および複合粒子の製造方法に関し、特に、耐酸化性に優れる複合粒子および複合粒子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、各種の微粒子が種々の用途に用いられている。例えば、金属微粒子、酸化物微粒子、窒化物微粒子、炭化物微粒子等の微粒子は、各種電気絶縁部品等の電気絶縁材料、切削工具、機械工作材料、センサ等の機能性材料、焼結材料、燃料電池の電極材料、および触媒に用いられている。
特許文献１には、カラーフィルターのブラックマトリックス等の黒色成分として好適な、高い遮光性を有する黒色複合微粒子が記載されている。黒色複合微粒子は、チタン窒化物粒子と金属微粒子からなる黒色複合微粒子であり、組成式：ＴｉＮｘＯｙ・ｚＸで表される。なお、組成式中、Ｔｉはチタン原子、Ｎは窒素原子、Ｏは酸素原子、Ｘは金属原子を表す。ｘは、０より大きく２未満の数、ｙは０以上２未満の数、ｚは０より大きく１０未満の数を表す。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１５−２２７２８２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来から、上述の特許文献１のように、チタン窒化物粒子と金属微粒子からなる黒色複合微粒子が提案されている。しかしながら、更なる用途の拡大、および他の機能の付加等が現状では要求されており、例えば、耐酸化性等が要求されている。【０００５】
本発明の目的は、耐酸化性に優れる複合粒子および複合粒子の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上述の目的を達成するために、本発明は、ＴｉＮと、Ａｌ、ＣｒおよびＮｂのうち、少なくとも１つとが複合化されたことを特徴とする複合粒子を提供するものである。
ＴｉＮと、Ａｌとが複合化された場合、Ａｌの含有量は、０．１〜２０質量％であることが好ましい。
ＴｉＮと、Ｃｒとが複合化された場合、Ｃｒの含有量は、０．１〜２０質量％であることが好ましい。
ＴｉＮと、Ｎｂとが複合化された場合、Ｎｂの含有量は、０．１〜２０質量％であることが好ましい。【０００７】
本発明は、ＴｉＮと、Ａｌ、ＣｒおよびＮｂのうち、少なくとも１つとが複合化された複合粒子の製造方法であって、チタンの粉末と、Ａｌ、ＣｒおよびＮｂのうち、少なくとも１つの粉末とを原料粉末として、気相法を用いて複合粒子を製造することを特徴とする複合粒子の製造方法を提供するものである。【０００８】
気相法は、熱プラズマ法、火炎法、アークプラズマ法、マイクロ波加熱法またはパルスワイヤ法であることが好ましい。
熱プラズマ法は、原料粉末が分散されたキャリアガスを熱プラズマ炎中に供給する工程と、熱プラズマ炎の終端部に、冷却ガスを供給して、複合粒子を生成する工程とを有することが好ましい。
熱プラズマ炎は、アルゴンガスおよび窒素ガスのうち、少なくとも１つのガスに由来するものであることが好ましい。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、耐酸化性に優れた複合粒子が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の実施形態に係る複合粒子の製造方法に用いられる微粒子製造装置の一例を示す模式図である。
【図２】（ａ）は窒化チタンのＸ線回折法による結晶構造の解析結果を示すグラフであり、（ｂ）は窒化チタンとアルミニウムとの複合粒子のＸ線回折法による結晶構造の解析結果を示すグラフである。
【図３】複合粒子、および窒化チタン粒子の吸光度を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下に、添付の図面に示す好適実施形態に基づいて、本発明の複合粒子および複合粒子の製造方法を詳細に説明する。
図１は本発明の実施形態に係る複合粒子の製造方法に用いられる微粒子製造装置の一例を示す模式図である。
図１に示す微粒子製造装置１０（以下、単に製造装置１０という）は、複合粒子の製造に用いられるものである。
【００１２】
複合粒子は、ＴｉＮと、Ａｌ、ＣｒおよびＮｂのうち少なくとも１つとが複合化された粒子のことである。
複合化された粒子とは、ＴｉＮ、ＡｌＮ、ＣｒＮ、ＮｂＮのようにそれぞれの単独粒子の窒化物の粒子が混合して存在するのではなく、ＴｉＮと、Ａｌ、ＣｒおよびＮｂのうち少なくとも１つとが単一粒子内に含まれる窒化物粒子のことである。複合粒子におけるＡｌ、ＣｒおよびＮｂの形態は、特に限定されるものではなく、金属単体のみならず、窒化物、酸化物、酸窒化物、不定比酸化物および不定比窒化物等の化合物の形態であってもよい。
また、複合粒子は、ナノ粒子と呼ばれるものであり、粒子径が１〜１００ｎｍとすることもできる。粒子径はＢＥＴ法を用いて測定された平均粒径である。また、複合粒子は、例えば、後述の製造方法で製造され、溶媒内等に分散されている状態ではなく、粒子状態で得られる。
【００１３】
製造装置１０は、熱プラズマを発生させるプラズマトーチ１２と、複合粒子の原料粉末をプラズマトーチ１２内へ供給する材料供給装置１４と、複合粒子の１次微粒子１５を生成させるための冷却槽としての機能を有するチャンバ１６と、複合粒子の１次微粒子１５から任意に規定された粒径以上の粒径を有する粗大粒子を除去するサイクロン１９と、サイクロン１９により分級された所望の粒径を有する複合粒子の２次微粒子１８を回収する回収部２０とを有する。
材料供給装置１４、チャンバ１６、サイクロン１９、および回収部２０については、例えば、特開２００７−１３８２８７号公報の各種装置を用いることができる。なお、複合粒子の１次微粒子１５のことを単に１次微粒子１５ともいう。
【００１４】
本実施形態において、複合粒子の製造には、例えば、チタン粉末と、Ａｌ、ＣｒおよびＮｂのうち、少なくとも１つの粉末とを原料粉末として用いる。
原料粉末は、熱プラズマ炎中で容易に蒸発するように、その平均粒径が適宜設定されるが、平均粒径は、例えば、１００μｍ以下であり、好ましくは１０μｍ以下、さらに好ましくは５μｍ以下である。
【００１５】
プラズマトーチ１２は、石英管１２ａと、その外側を取り巻く高周波発振用コイル１２ｂとで構成されている。プラズマトーチ１２の上部には複合粒子の原料粉末をプラズマトーチ１２内に供給するための後述する供給管１４ａがその中央部に設けられている。プラズマガス供給口１２ｃが、供給管１４ａの周辺部（同一円周上）に形成されており、プラズマガス供給口１２ｃはリング状である。
【００１６】
プラズマガス供給源２２は、プラズマガスをプラズマトーチ１２内に供給するものであり、例えば、気体供給部２２ａを有する。気体供給部２２ａは配管２２ｃを介してプラズマガス供給口１２ｃに接続されている。気体供給部２２ａには、図示はしないが供給量を調整するためのバルブ等の供給量調整部が設けられている。プラズマガスは、プラズマガス供給源２２からリング状のプラズマガス供給口１２ｃを経て、矢印Ｐで示す方向と矢印Ｓで示す方向からプラズマトーチ１２内に供給される。
【００１７】
プラズマガスには、例えば、アルゴンガスと窒素ガスの混合ガスが用いられる。熱プラズマ炎は、アルゴンガスおよび窒素ガスのうち、少なくとも１つのガスに由来するものである。
気体供給部２２ａにアルゴンガスおよび窒素ガスのうち、少なくとも一方のガスが貯蔵される。プラズマガス供給源２２の気体供給部２２ａからアルゴンガスおよび窒素ガスのうち、少なくとも一方のガスが配管２２ｃを介してプラズマガス供給口１２ｃを経て、矢印Ｐで示す方向と矢印Ｓで示す方向からプラズマトーチ１２内に供給される。なお、矢印Ｐで示す方向にはアルゴンガスおよび窒素ガスのうち、少なくとも一方のガスだけを供給してもよい。
高周波発振用コイル１２ｂに高周波電圧が印加されると、プラズマトーチ１２内で熱プラズマ炎２４が発生する。
【００１８】
熱プラズマ炎２４の温度は、原料粉末の沸点よりも高い必要がある。一方、熱プラズマ炎２４の温度が高いほど、容易に原料粉末が気相状態となるので好ましいが、特に温度は限定されるものではない。例えば、熱プラズマ炎２４の温度を６０００℃とすることもできるし、理論上は１００００℃程度に達するものと考えられる。
また、プラズマトーチ１２内における圧力雰囲気は、大気圧以下であることが好ましい。ここで、大気圧以下の雰囲気については、特に限定されないが、例えば、０．５〜１００ｋＰａである。
また、プラズマガスには、例えば、アルゴンガスおよび窒素ガスのうち、少なくとも一方のガスを用いたが、これに限定されるものではなく、アルゴンガスおよび窒素ガスのうち、少なくとも一方のガスとヘリウムガスとの組合せ、アルゴンガスおよび窒素ガスのうち、少なくとも一方のガスと水素ガスとの組合せでもよい。
【００１９】
なお、石英管１２ａの外側は、同心円状に形成された管（図示されていない）で囲まれており、この管と石英管１２ａとの間に冷却水を循環させて石英管１２ａを水冷し、プラズマトーチ１２内で発生した熱プラズマ炎２４により石英管１２ａが高温になりすぎるのを防止している。
【００２０】
材料供給装置１４は、供給管１４ａを介してプラズマトーチ１２の上部に接続されている。材料供給装置１４は、例えば、粉末の形態で原料粉末をプラズマトーチ１２内の熱プラズマ炎２４中に供給するものである。
【００２１】
原料粉末の形態で供給する材料供給装置１４としては、例えば、特開２００７−１３８２８７号公報に開示されているものを用いることができる。この場合、材料供給装置１４は、例えば、原料粉末を貯蔵する貯蔵槽（図示せず）と、原料粉末を定量搬送するスクリューフィーダ（図示せず）と、スクリューフィーダで搬送された原料粉末が最終的に散布される前に、これを一次粒子の状態に分散させる分散部（図示せず）と、キャリアガス供給源（図示せず）とを有する。
【００２２】
キャリアガス供給源から押出し圧力がかけられたキャリアガスとともに原料粉末は供給管１４ａを介してプラズマトーチ１２内の熱プラズマ炎２４中へ供給される。
材料供給装置１４は、原料粉末の凝集を防止し、分散状態を維持したまま、原料粉末をプラズマトーチ１２内に散布することができるものであれば、その構成は特に限定されるものではない。キャリアガスには、例えば、アルゴンガス等の不活性ガスが用いられる。キャリアガス流量は、例えば、フロート式流量計等の流量計を用いて制御することができる。また、キャリアガスの流量値とは、流量計の目盛り値のことである。
【００２３】
チャンバ１６は、プラズマトーチ１２の下方に連続して設けられており、気体供給装置２８が接続されている。チャンバ１６内で複合粒子の１次微粒子１５が生成される。また、チャンバ１６は冷却槽として機能するものである。
【００２４】
気体供給装置２８は、チャンバ１６内に冷却ガスを供給するものである。気体供給装置２８は、気体供給源２８ａと配管２８ｂとを有し、さらに、チャンバ１６内に供給する冷却ガスに押出し圧力をかけるコンプレッサ、ブロア等の圧力付与手段（図示せず）を有する。また、気体供給源２８ａからのガス供給量を制御する圧力制御弁２８ｃが設けられている。例えば、気体供給源２８ａにアルゴンガスおよび窒素ガスのうち、少なくとも一方のガスが貯蔵されている。冷却ガスはアルゴンガスおよび窒素ガスのうち、少なくとも一方のガスである。
また、上述のようにプラズマガスには、アルゴンガスおよび窒素ガスのうち、少なくとも一方のガスが用いられる。
なお、プラズマガスおよび冷却ガスのうち、いずれか一方に窒素ガスが含まれていることが必要であり、プラズマガスに窒素ガスが含まれていることがより好ましい。
【００２５】
気体供給装置２８は、熱プラズマ炎２４の尾部、すなわち、プラズマガス供給口１２ｃと反対側の熱プラズマ炎２４の端、すなわち、熱プラズマ炎２４の終端部に向かって、例えば、４５°の角度で、矢印Ｑの方向に、冷却ガスとしてアルゴンガスおよび窒素ガスのうち、少なくとも一方のガスを供給し、かつチャンバ１６の内側壁１６ａに沿って上方から下方に向かって、すなわち、図１に示す矢印Ｒの方向に上述の冷却ガスを供給する。
【００２６】
気体供給装置２８からチャンバ１６内に供給される冷却ガスにより、熱プラズマ炎２４で気相状態にされた原料粉末が急冷されて、複合粒子の１次微粒子１５が得られる。これ以外にも上述の冷却ガスはサイクロン１９における１次微粒子１５の分級に寄与する等の付加的作用を有する。
複合粒子の１次微粒子１５の生成直後の微粒子同士が衝突し、凝集体を形成することで粒径の不均一が生じると、品質低下の要因となる。しかしながら、熱プラズマ炎の尾部（終端部）に向かって矢印Ｑの方向に供給される冷却ガスが１次微粒子１５を希釈することで、微粒子同士が衝突して凝集することが防止される。
また、矢印Ｒ方向に冷却ガスにより、１次微粒子１５の回収の過程において、１次微粒子１５のチャンバ１６の内側壁１６ａへの付着が防止され、生成した１次微粒子１５の収率が向上する。
【００２７】
図１に示すように、チャンバ１６には、複合粒子の１次微粒子１５を所望の粒径で分級するためのサイクロン１９が設けられている。このサイクロン１９は、チャンバ１６から１次微粒子１５を供給する入口管１９ａと、この入口管１９ａと接続され、サイクロン１９の上部に位置する円筒形状の外筒１９ｂと、この外筒１９ｂ下部から下側に向かって連続し、かつ、径が漸減する円錐台部１９ｃと、この円錐台部１９ｃ下側に接続され、上述の所望の粒径以上の粒径を有する粗大粒子を回収する粗大粒子回収チャンバ１９ｄと、後に詳述する回収部２０に接続され、外筒１９ｂに突設される内管１９ｅとを備えている。
【００２８】
サイクロン１９の入口管１９ａから、１次微粒子１５を含んだ気流が、外筒１９ｂ内周壁に沿って吹き込まれ、これにより、この気流が図１中に矢印Ｔで示すように外筒１９ｂの内周壁から円錐台部１９ｃ方向に向かって流れることで下降する旋回流が形成される。
そして、上述の下降する旋回流が反転し、上昇流になったとき、遠心力と抗力のバランスにより、粗大粒子は、上昇流にのることができず、円錐台部１９ｃ側面に沿って下降し、粗大粒子回収チャンバ１９ｄで回収される。また、遠心力よりも抗力の影響をより受けた微粒子は、円錐台部１９ｃ内壁での上昇流とともに内管１９ｅから系外に排出される。
【００２９】
また、内管１９ｅを通して、後に詳述する回収部２０から負圧（吸引力）が生じるようになっている。そして、この負圧（吸引力）によって、上述の旋回する気流から分離した複合粒子が、符号Ｕで示すように吸引され、内管１９ｅを通して回収部２０に送られるようになっている。
【００３０】
サイクロン１９内の気流の出口である内管１９ｅの延長上には、所望のナノメートルオーダの粒径を有する２次微粒子（複合粒子）１８を回収する回収部２０が設けられている。回収部２０は、回収室２０ａと、回収室２０ａ内に設けられたフィルター２０ｂと、回収室２０ａ内下方に設けられた管を介して接続された真空ポンプ３０とを備える。サイクロン１９から送られた微粒子は、真空ポンプ３０で吸引されることにより、回収室２０ａ内に引き込まれ、フィルター２０ｂの表面で留まった状態にされて回収される。
なお、上述の製造装置１０において、使用するサイクロンの個数は、１つに限定されず、２つ以上でもよい。
【００３１】
次に、上述の製造装置１０を用いた複合粒子の製造方法の一例について説明する。
まず、複合粒子の原料粉末として、チタンの粉末と、Ａｌの粉末、Ｃｒの粉末およびＮｂの粉末のうち、少なくとも１つとを用いる。原料粉末に用いる各種の粉末は、例えば、平均粒径が５μｍ以下のものを用いる。原料粉末を材料供給装置１４に投入する。
原料粉末にチタンの粉末とＡｌの粉末とを用いると、窒化チタンとアルミニウムの複合粒子が得られる。
原料粉末にチタンの粉末とＣｒの粉末とを用いると、窒化チタンとクロムの複合粒子が得られる。
原料粉末にチタンの粉末とＮｂの粉末とを用いると、窒化チタンとニオブの複合粒子が得られる。
【００３２】
プラズマガスに、例えば、アルゴンガスおよび窒素ガスのうち、少なくとも一方のガスを用いて、高周波発振用コイル１２ｂに高周波電圧を印加し、プラズマトーチ１２内に熱プラズマ炎２４を発生させる。
また、気体供給装置２８から熱プラズマ炎２４の尾部、すなわち、熱プラズマ炎２４の終端部に、矢印Ｑの方向に、冷却ガスとして、例えば、アルゴンガスおよび窒素ガスのうち、少なくとも一方のガスを供給する。このとき、矢印Ｒの方向にも、冷却ガスとして、アルゴンガスおよび窒素ガスのうち、少なくとも一方のガスを供給する。
【００３３】
次に、キャリアガスとして、例えば、アルゴンガスを用いて原料粉末を気体搬送し、供給管１４ａを介してプラズマトーチ１２内の熱プラズマ炎２４中に供給する。供給された原料粉末は、熱プラズマ炎２４中で蒸発して気相状態となり、窒素と反応して窒化され、かつ冷却ガスにより急冷されることにより、窒化チタンの複合粒子の１次微粒子１５が得られる。
【００３４】
そして、チャンバ１６内で得られた複合粒子の１次微粒子１５は、サイクロン１９の入口管１９ａから、気流とともに外筒１９ｂの内周壁に沿って吹き込まれ、これにより、この気流が図１の矢印Ｔに示すように外筒１９ｂの内周壁に沿って流れることにより、旋回流を形成して下降する。そして、上述の下降する旋回流が反転し、上昇流になったとき、遠心力と抗力のバランスにより、粗大粒子は、上昇流にのることができず、円錐台部１９ｃ側面に沿って下降し、粗大粒子回収チャンバ１９ｄで回収される。また、遠心力よりも抗力の影響をより受けた微粒子は、円錐台部１９ｃ内壁での上昇流とともに内壁から系外に排出される。
【００３５】
排出された２次微粒子（複合粒子）１８は、真空ポンプ３０による回収部２０からの負圧（吸引力）によって、図１中、符号Ｕに示す方向に吸引され、内管１９ｅを通して回収部２０に送られ、回収部２０のフィルター２０ｂで回収される。このときのサイクロン１９内の内圧は、大気圧以下であることが好ましい。また、２次微粒子（複合粒子）１８の粒径は、目的に応じて、ナノメートルオーダの任意の粒径が規定される。
このように、複合粒子を、チタンの粉末と、Ａｌの粉末、Ｃｒの粉末およびＮｂの粉末のうち、少なくとも１つとを用いた原料粉末をプラズマ処理するだけで容易かつ確実に得ることができる。
しかも、本実施形態の複合粒子の製造方法により製造される複合粒子は、その粒度分布幅が狭い、すなわち、均一な粒径を有し、１μｍ以上の粗大粒子の混入が殆どない。
なお、熱プラズマ炎を用いて複合粒子の１次微粒子を形成しているが、気相法を用いて複合粒子の１次微粒子を形成することができる。このため、気相法であれば、熱プラズマ炎を用いた熱プラズマ法に限定されるものではなく、火炎法、アークプラズマ法、マイクロ波加熱法またはパルスワイヤ法により、複合粒子の１次微粒子を形成する製造方法でもよい。
【００３６】
ここで、火炎法とは、火炎を熱源として用い，気相または液相の原料粉末を火炎に通すことにより複合粒子を合成する方法である。火炎法では、原料粉末を気相または液相の状態で、火炎に供給し、そして、冷却ガスを火炎に供給し、火炎の温度を低下させて複合粒子の１次微粒子１５を得る。
気相の状態の原料粉末とは、例えば、上述のキャリアガスに原料粉末が分散した状態のことをいう。液相の状態の原料粉末とは、原料粉末が溶媒に分散した状態のことをいう。
なお、冷却ガスは、上述の熱プラズマ法と同じものを用いることができる。
【００３７】
次に、複合粒子について説明する。
上述のように、本発明の複合粒子は、粒子径が１〜１００ｎｍであるナノ粒子と呼ばれるものである。粒子径はＢＥＴ法を用いて測定された平均粒径である。
また、本発明の複合粒子は、上述のように、溶媒内等に分散されている状態ではなく、複合粒子単独で存在する。このため、溶媒との組合せ等も特に限定されるものではなく、溶媒の選択の自由度は高い。
【００３８】
また、上述のように、複合粒子は、ＴｉＮと、Ａｌ、ＣｒおよびＮｂのうち、少なくとも１つとが複合化された粒子のことである。ＴｉＮと、Ａｌとが複合化された場合、Ａｌの含有量は、０．１〜２０質量％であることが好ましい。Ａｌの含有量が上述の範囲であれば耐酸化性に優れる。
また、ＴｉＮと、Ｃｒとが複合化された場合、Ｃｒの含有量は、０．１〜２０質量％であることが好ましい。Ｃｒが上述の範囲であれば、耐酸化性に優れる。
ＴｉＮと、Ｎｂとが複合化された場合、Ｎｂの含有量は、０．１〜２０質量％であることが好ましい。Ｎｂが上述の範囲であれば、耐酸化性に優れる。
なお、上述の各元素の含有量（質量％）は、ＸＲＦ（蛍光Ｘ線分析）で測定して求めることができるが、各元素の含有量（質量％）は、不純物を省いて得られたものである。
具体的には、Ａｌの含有量の場合、ＸＲＦ（蛍光Ｘ線分析）で測定して求めた各元素の含有量（質量％）からＴｉとＡｌ以外の元素の含有量（質量％）を省いてＴｉとＡｌの合計質量％が１００となるようにした際の質量％のことである。
【００３９】
図２（ａ）は窒化チタンのＸ線回折法による結晶構造の解析結果を示すグラフであり、（ｂ）は窒化チタンとアルミニウムとの複合粒子のＸ線回折法による結晶構造の解析結果を示すグラフである。図２（ａ）および（ｂ）は、いずれも大気中で温度４００℃にて１０分焼成した後における結晶構造の解析結果を示している。また、図２（ａ）における矢印はチタンの酸化物の回折ピークを示す。
【００４０】
図２（ａ）と図２（ｂ）とを比較すると、チタンの酸化物の回折ピーク（図２（ａ）の矢印で示す。）を除くと、ＴｉＮと、窒化チタンとアルミニウムとの複合物とは回折パターンが同じであり、強度のみが異なる。
窒化チタンとアルミニウムとの複合物は、ＴｉＮに比して、大気中で温度４００℃にて１０分焼成した後におけるチタンの酸化物の回折ピークの強度がほとんどなく、耐酸化性に優れている。
色味についても、大気中にて温度４００℃にて１０分焼成した後のＴｉＮではチタンの酸化物の生成に伴い粉全体が白く変化したが、窒化チタンとアルミニウムとの複合物では変化しなかった。このことからも、ＴｉＮより窒化チタンとアルミニウムとの複合物の方が、酸化開始温度を高くでき、耐酸化性に関し有効である。
【００４１】
さらには、窒化チタンの複合粒子の吸光度を測定した。図３は複合粒子および窒化チタン粒子の吸光度を示すグラフである。
図３に示すように、窒化チタンの複合粒子は、測定した波長域において、ＴｉＮと同程度の吸光度を有する。
このように、窒化チタンの複合粒子は、耐酸化性に優れ、かつ色調の変化が小さい。しかも、ＴｉＮと同程度の吸光度を有する。
吸光度は、窒化チタンの複合粒子を水に超音波で分散させて、紫外可視分光光度計で測定された透過率から求めた値である。
なお、図３において、ＴｉＮの「standard」は、標準的な条件で作製したものであり、ＴｉＮの化学量論的組成を有する。「LowO2」は、より還元雰囲気で作製したものであり、酸素が殆ど含まれていない。なお、色としては青味が強い。「HighO2」は、若干酸化雰囲気で作製したものであり、酸素を若干含む。なお、色としては赤味が強い。
【００４２】
複合粒子は、例えば、液晶表示装置、有機ＥＬ表示装置等のブラックマトリックスに利用することができる。複合粒子は、遮光材として利用することができる。この場合、カラーフィルターの遮光材、およびＴＦＴの外光側の遮光材として利用することができる。
印刷インク、インクジェットインク、フォトマスク作製材料、印刷用プルーフ作製用材料、エッチングレジスト、ソルダーレジストにも利用することができる。
【００４３】
上述の以外に、複合粒子は、例えば、触媒担体に利用することができ、この場合、粒径を小さくすることができるため、触媒の性能を高めることができる。
また、光電変換素子、および光熱変換素子にも利用することができる。
また、金属、酸化物、プラスチック等と混合し、色調を調整する顔料などにも利用することができる。
その他、半導体基板、プリント基板、各種電気絶縁部品等の電気絶縁材料、切削工具、ダイス、軸受等の高硬度高精度の機械工作材料、粒界コンデンサ、湿度センサ等の機能性材料、精密焼結成形材料等の焼結体の製造、エンジンバルブ等の高温耐摩耗性が要求される材料等の溶射部品製造、さらには燃料電池の電極、電解質材料および各種触媒等に用いることができる。
本実施形態においては、窒化物微粒子の粒径をナノサイズにできるため、例えば、焼結体に利用する場合、焼結性を高めることができ、高い強度の焼結体を得ることができる。これより、例えば、切削性が良好な工具を得ることができる。
【００４４】
本発明は、基本的に以上のように構成されるものである。以上、本発明の複合粒子および複合粒子の製造方法について詳細に説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されず、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、種々の改良または変更をしてもよいのはもちろんである。
【符号の説明】
【００４５】
１０  微粒子製造装置
１２  プラズマトーチ
１４  材料供給装置
１５  １次微粒子
１６  チャンバ
１８  微粒子（２次微粒子）
１９  サイクロン
２０  回収部
２２  プラズマガス供給源
２４  熱プラズマ炎
２８  気体供給装置
３０  真空ポンプ
【図１】
2019181600.tif 000003
【図２】
2019181600.tif 000004
【図３】
2019181600.tif 000005
【国際調査報告】
2019181600.tif 000006
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