(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属マグネシウム運搬容器内に堆積した窒化マグネシウムを含有する金属マグネシウムから下記の工程を行うことにより金属マグネシウムを分離除去することを特徴とする金属マグネシウムの回収方法。
１．前記金属マグネシウム運搬容器をスポンジチタン製造用反応容器に収納する工程。
２．前記スポンジチタン製造用反応容器と凝縮容器を連結する工程。
３．前記スポンジチタン製造用反応容器と凝縮容器内を減圧する工程。
４．前記スポンジチタン製造用反応容器を７５０−１０００℃の範囲で加熱する工程。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は金属マグネシウムの回収方法に係り、特にスポンジチタン製造用金属マグネシウム運搬容器等を含む容器に残存した金属マグネシウムを回収する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
スポンジチタンは、例えば、四塩化チタンを溶融マグネシウムで還元することにより製造される。そして、溶融マグネシウムは、四塩化チタンの還元を行わせる反応容器に、溶融マグネシウムを収容した金属マグネシウム運搬容器から注入するようにしている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
前記した金属マグネシウム運搬容器の底部には、使用回数の増加に伴い、窒化マグネシウムや酸化マグネシウムを含んだ金属マグネシウムが沈積する。そして、このような金属マグネシウム運搬容器の底部に沈積した窒化マグネシウムや酸化マグネシウムは、金属マグネシウムの受け入れまたは排出時に、溶融マグネシウム中を浮遊し、スポンジチタンの品質低下をもたらす原因ともなっていた。
【０００４】
このため、前記金属マグネシウム運搬容器の底部に沈積した窒化マグネシウムや酸化マグネシウムを含む金属マグネシウムは、水洗処理することにより廃棄していた。このような金属マグネシウム運搬容器の水洗処理時には、多量の水素ガスやアンモニアガスが発生するため、かなりの処理時間が必要であった。さらには、金属マグネシウム運搬容器の水洗処理作業は熟練を要するため、水洗処理作業者は、専任の作業員によって行っていた。
【０００５】
本発明の目的は、不純物を含んだ金属マグネシウム運搬容器から金属マグネシウムを効果的に回収する方法を提供することにある。本発明の他の目的は、不純物を効率的に金属マグネシウム運搬容器から除去する方法を提供することにある。さらに他の目的は、不純物を含んだ金属マグネシウム運搬容器を的確に処理する方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
前記課題は、本発明によれば、金属マグネシウム運搬容器内に堆積した窒化マグネシウムを含有する金属マグネシウムから下記の工程を行うことにより金属マグネシウムを分離除去することを特徴とする金属マグネシウムの回収方法。
１．前記金属マグネシウム運搬容器をスポンジチタン製造用反応容器に収納する工程。
２．前記スポンジチタン製造用反応容器と凝縮容器を連結する工程。
３．前記スポンジチタン製造用反応容器と凝縮容器内を減圧する工程。
４．前記スポンジチタン製造用反応容器を７５０−１０００℃の範囲で加熱する工程。
によって、解決される。
【０００７】
以上のように、金属マグネシウム運搬容器を反応容器内に収納してから、反応容器と凝縮容器とを連結し、反応容器を加熱後、凝縮容器と反応容器を減圧し、金属マグネシウム運搬容器内の残留物である金属マグネシウムを蒸発させる。金属マグネシウム運搬容器から蒸発した金属マグネシウムは、反応容器外の凝縮容器によって冷却して回収される。このように、金属マグネシウム運搬容器内に沈積した金属マグネシウムをリサイクル資源として回収することが可能となると共に、回収装置としては、従来からあるチタンの製造設備を、そのまま利用することが可能となるので、実用上非常に経済的である。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施の形態を図面に基づいて説明する。なお、以下に説明する部材，配置等は本発明を限定するものでなく、本発明の趣旨の範囲内で種々改変することができるものである。
【０００９】
図１及び図２は、本発明方法に用いられる回収装置を示すもので、図１は概略構成図、図２は反応容器内に金属マグネシウム運搬容器を収容した状態を示す概略構成図であり、図３は本発明方法の工程を示すブロック図である。
【００１０】
図１及び図２で示すように、本発明に用いられる金属マグネシウム回収装置Ｓは、反応容器１０と、凝縮容器２０と、反応容器１０と凝縮容器２０との接続管３０と、反応容器１０内に配置される支持部材４０と、金属マグネシウム運搬容器５０と、から構成されている。
【００１１】
本例では、反応容器１０として、スポンジチタン製造用分離設備を流用している。即ち、図１で示すように、反応容器１０は、中空円筒状をしており、材質としてはＳＵＳ３１６を用いている。反応容器１０の上面は大きな開口部となっており、この開口部に開閉可能な蓋体１２が設けられている。この反応容器１０の蓋体１２に、接続管３０との接続部１４が形成されている。
【００１２】
この反応容器１０には、加熱炉（図示せず）が設けられており、本例の加熱炉は、抵抗加熱による方式を採用している。本例の加熱炉は、チタン製造における公知・周知の技術を用いている。また、反応容器１０は上記蓋体１２により閉塞可能になっており、減圧を可能とする密閉構造としている。
【００１３】
また、凝縮容器２０については、円筒状をしており、材質はＳＵＳ３１６から構成されている。この凝縮容器２０についてもスポンジチタン製造用凝縮設備を流用することができる。凝縮容器２０は上記反応容器１０と接続管３０により連結される。また、凝縮容器２０には冷却装置（図示せず）が設けられている。本例の冷却装置は、水冷であり、凝縮容器２０上部を冷却可能に構成している。本例の冷却装置は、チタン製造における公知・周知の技術を用いている。また凝縮容器２０の所定位置には真空装置（図示せず）と連結された吸引管２２が接続されている。この吸引管２２から凝縮容器２０と反応容器１０が減圧されるように構成されている。
【００１４】
そして、上記反応容器１０内には支持部材４０が配設される。本例の支持部材４０は、図２で示すように、基部４１と、受け部４２と、連結部４３と、から構成されている。基部４１は反応容器１０の底部に配置し、支持部材４０を反応容器１０内に安定して配設するものであり、本例では、円盤状に形成されている。
【００１５】
この基部４１には連結部４３が配設されるものであり、本例の連結部４３は基部４１上に配置される連結基部４３ａと、連結基部４３ａと反対側に形成される受け支持部４３ｂとを連結するものである。そして、受け支持部４３ｂには金属マグネシウム運搬容器５０を支持する受け部４２が配置される。本例の受け部４２は皿状に形成されており、金属マグネシウム運搬容器５０の底部の外形形状に合った形状としている。なお、受け部４２と連結部４３とを一体に構成することもできる。また、上記基部４１と、受け部４２と、連結部４３とを一体に連結するように構成してもよい。
【００１６】
本例の金属マグネシウム運搬容器５０は、図２で示すように、たる類似の円筒状をしており、底面は湾曲した膨出部５２として構成され、上部には、連結部５４が形成されている。この連結部５４は、本例では開放した状態としている。なお、金属マグネシウム運搬容器５０は上記形状等に限定されないことは言うまでもない。
【００１７】
次に、金属マグネシウム運搬容器５０に沈積した金属マグネシウムの分離方法について、図３のブロック図を参照して説明する。まず、工程１００で、反応容器１０の蓋体１２を開放し、支持部材４０を反応容器１０内に配置する。このとき、本例の支持部材４０の基部が反応容器１０の底部に、ガタ付かないように配置される。次に連結部の連結基部を基部上に配置する。そして連結部の上部に受け部を配置する。本例では、支持部材４０を個別に形成した例を示しているが、支持部材４０の基部と、受け部と、連結部を一体に形成している場合には、一緒に配置することが可能である。
【００１８】
次に、工程１１０で、金属マグネシウム運搬容器５０を反応容器１０内に装着する。金属マグネシウム運搬容器５０の装着は、連結部５４を開放した状態で、前記した受け部４２上に配置する。
【００１９】
次に、工程１２０で、反応容器１０と凝縮容器２０を連結する。これは、反応容器１０の蓋体１２を閉じて、接続管３０との接続部に連結管によって反応容器１０と凝縮容器２０とを連結する。
【００２０】
そして、工程１３０で、反応容器１０を加熱する。加熱は加熱炉によって行う。次に、工程１４０で、加熱と同時に凝縮容器２０の冷却を行う。つまり、反応容器１０と凝縮容器２０とを連結した後で、反応容器１０の加熱および凝縮容器２０の冷却（水冷）を開始する。
【００２１】
上記反応容器１０の加熱は、７５０℃〜１０００℃程度まで加熱する。このように７５０℃〜１０００℃程度まで加熱することにより、金属マグネシウム分のみを蒸発させ凝縮容器内への捕集を行う。７５０℃より低い温度では、分離速度が遅く、生産性が悪い。逆に、１０００℃より高い温度では、金属マグネシウムのみならず窒化マグネシウムの蒸発も活発となり好ましくない。また、設備寿命の低下をもたらすためである。このため実用として好ましい範囲は、８５０℃〜９５０℃である。
【００２２】
次に、工程１５０で、反応容器１０および凝縮容器２０内の減圧を開始する。この減圧は、凝縮容器２０の吸引管から真空装置によって行われる。到達真空度としては、０．０５−０．１  Ｔｏｒｒである。
【００２３】
次に、工程１６０で、各容器内の真空度が所定の減圧度（例えば０．００５Ｔｏｒｒ）まで低下したところで加熱を停止する。
【００２４】
そして、工程１７０で反応容器１０と凝縮容器とを切り離す。次いで工程１８０で、反応容器１０の冷却を開始する。室温近傍まで冷却後、凝縮容器内の金属マグネシウムを回収し、また、反応容器内の運搬容器５０を取出し、運搬容器内に固化した残留物を排出する。
【００２５】
（具体的実施例）前記した回収装置Ｓによって、上記した回収方法を実施した。反応容器１０の条件としては、４７０ｋｇの堆積物を含んだ運搬容器を温度が９００℃となるまで加熱し、１１時間かけて分離作業を行った。その結果、分離Ｍｇ重量は、２００Ｋｇであり、残留Ｍｇ重量（窒化マグネシウムと考えられる）は２７０Ｋｇであった。これにより、従来、水洗により廃棄していた約５０％の金属マグネシウムを回収することができた。また、容器底部に残った窒化マグネシウムは、紛砕して容易に除去できた。
【００２６】
【発明の効果】
本発明によれば、金属マグネシウム運搬容器の底部に残留した窒化マグネシウムや酸化マグネシウムを含む金属マグネシウムから金属マグネシウムを分離回収できる。また、処理作業について、多量の水素ガスやアンモニアガスの発生を伴うことなく、金属マグネシウム運搬容器内の金属マグネシウムを分離回収作業を進めることができる。さらに、従来、廃棄していたマグネシウム運搬容器底部に蓄積していた金属マグネシウムを廃棄することなく回収し、資源を有効活用することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に用いられる回収装置を示す概略構成図である。
【図２】反応容器内に金属マグネシウム運搬容器を収容した状態を示す概略構成図である。
【図３】本発明方法の工程を示すブロック図である。
【符号の説明】
１０  反応容器
１２  蓋体
１４  接続部
２０  凝縮容器
２２  吸引管
３０  接続管
４０  支持部材
４１  基部
４２  受け部
４３  連結部
４３ａ  連結基部
４３ｂ  受け支持部
５０  金属マグネシウム運搬容器
５２  膨出部
５４  連結部
Ｓ  回収装置
【図１】
0003774339.tif 000002
【図２】
0003774339.tif 000003
【図３】
0003774339.tif 000004