(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
絶縁油である試料油に溶解しているガスを分析するためのものであって、バイアル内に前記試料油を収納し、試料油に溶解していたガスがバイアル内の上部の気相部に抽出されて分析対象のガス成分のバイアル内の試料油におけるガス濃度と気相部におけるガス濃度とが平衡した状態で、前記気相部のガスをガスクロマトグラフ側へ供給してガスクロマトグラフにより分析してなるヘッドスペース法を用いたガス分析を行なうために前記試料油をバイアルへ注入する方法において、前記バイアル内が真空引きされ、その後、キャリアガスがバイアル内を吹き流されてバイアル内がキャリアガスでもって充満され、その後、前記試料油がバイアル内へ、バイアル内の試料油の上部に気相部が形成されるようにして予め設定された量だけ注入されてなることを特徴とするガス分析用試料油のバイアルへの注入方法。
【請求項２】
請求項１に記載のガス分析用試料油のバイアルへの注入方法において、前記バイアルのガス封入口へ第１ニードルおよび第２ニードルが差し込まれるとともに、前記バイアル内の真空引きが、第１ニードルを介して行われ、前記キャリアガスのバイアル内への吹き流しが、キャリアガスが第１ニードルからバイアル内を介して第２ニードルへ吹き流されることにより行われ、前記バイアル内への試料油の注入が、シリンジ内に採取されている前記試料油が第１ニードルからバイアル内へ注入されることにより行われることを特徴とするガス分析用試料油のバイアルへの注入方法。
【請求項３】
請求項２に記載のガス分析用試料油のバイアルへの注入方法を実施する装置であって、前記バイアルのガス封入口へ差し込まれる第１および第２ニードルが下方に向けて突設されるとともにシリンジからの第３ニードルが上方から挿入されたバルブヘッドが備えられ、前記バルブヘッドが第１ニードルから真空排気装置へ連通する第１逆止弁と、第１ニードルからキャリアガス供給装置へ連通する第２逆止弁と、第１ニードルからシリンジの第３ニードルへ連通する第３逆止弁と、第２ニードルから外気へ連通する第４逆止弁とを備え、第１および第２ニードルは前記バルブヘッドを下方へ移動させることによってバイアルのガス封入口へ差し込まれてなることを特徴とするガス分析用試料油のバイアルへの注入装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、油入電気機器，油浸ケーブルおよび油浸ブッシング等の絶縁油に溶解しているガスをガスクロマトグラフによって分析するためにその絶縁油をガス分析用試料油としてバイアルへ注入する装置に関し、特に、分析精度を高めることのできるガス分析用試料油のバイアルへの注入装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
変圧器などの油入電気機器について、その異常診断や保守管理を行うためにその機器の絶縁油を試料油としてシリンジに採取し、ヘッドスペース法でもって試料油に溶解している各種類のガスの量をガスクロマトグラフによって分析することが行われている。油入電気機器が異常になると、局部加熱や放電を伴い必ず局部的な発熱現象が起きる。この発熱によって絶縁油や絶縁紙類が熱分解するので種々のガスが発生し、その大部分が絶縁油中に溶解する。そのために、Ｏ2 ，Ｎ2 ，Ｈ2 ，ＣＯ，ＣＯ2 ，ＣＨ4 ，Ｃ2 Ｈ2 ，Ｃ2 Ｈ4 ，Ｃ2 Ｈ6 など多くの種類のガスが分析の対象とされて油入電気機器の異常診断が行われている。その内、油入電気機器の異常の際に顕著に発生するガスとしては、例えば、Ｃ2 Ｈ2 ，Ｃ2 Ｈ4 が挙げられる。すなわち、Ｃ2 Ｈ2 は放電が起きたときに発生する特有のガスであり、Ｃ2 Ｈ4 は放電や過熱が起きたときに発生する特有のガスである。したがって、これらのガスはいずれも異常診断を行う上で重要なガスとされている。我国の電気協同研究会では、油入電気機器の異常診断において、Ｃ2 Ｈ2 の要注意レベルを０．５ｐｐｍ、Ｃ2 Ｈ4 の要注意レベルを１０ｐｐｍとしている。また、油入電気機器の保守管理において重要なガス成分としては、Ｏ2 ，Ｎ2 などの空気含有成分が挙げられる。高電圧の油入電気機器の場合、その絶縁油に外部から空気が混入すると絶縁上の問題が生ずる。絶縁油の絶縁性を良好に保つために、Ｏ2 やＮ2 の絶縁油への溶解量が０．５％ないし数％以下であることが必要であるとされている。
【０００３】
図３は、ヘッドスペース法の分析原理を説明する断面図であり、（Ａ）は試料油２がバイアル１（ガラス瓶）に収納されている状態を示し、（Ｂ）はバイアル１が加熱攪拌された状態を示している。図３の（Ａ）において、油入電気機器からシリンジによって採取された試料油２がバイアル１内に収納され、ガス封入口１０がパッキング付の蓋１７でもって封印されている。なお、この試料油２のガス溶解量はＣa であったものとする。バイアル１内では、液状の試料油２の上部に気相部２Ａが形成されるようにしておく。バイアル１を加熱攪拌すると、図３の（Ｂ）のように試料油２に溶解していたガス２Ｃが気相部２Ｂに抽出される。ここで、液状の試料油２のガス濃度をＣi とするとともに気相部２Ｂのガス濃度をＣg とし、その分配係数ＫをＣi ／Ｃg と定義する。ヘッドスペース法は、バイアル１内のガス濃度Ｃg ，Ｃi がそれぞれ各種類のガス成分の分配係数Ｋに依存して平衡状態になるという原理を利用している。分配係数Ｋはそのガスの種類と温度に依存するので、平衡状態における気相部２Ｂのガス濃度Ｃg から図３の（Ａ）における試料油２のガス濃度Ｃa （試料油２のガス溶解量）を求めることができる。したがって、図３の（Ｂ）における気相部２Ｂのガスをガスクロマトグラフ側へ供給することによってガス分析がなされる。このヘッドスペース法でもってガス分析する場合、予め油入電気機器からシリンジでもって採取された試料油２は外気に触れないようにしてバイアル１へ注入しておく必要がある。
【０００４】
図４は、従来のガス分析用試料油のバイアルへの注入装置の構成を示す一部破砕側面図である。すなわち、図４の境界線５０より上側は側面図であり、境界線５０より下側は内部構成が見えるような断面図となっている。バイアル１の蓋１７に第１ニードル３と第２ニードル４とが差し込まれている。第１ニードル３の上端は３方コック８に接続されるとともに下端はバイアル１の内部と連通している。一方、第２ニードル４の上端は外気に開放されるとともに下端はバイアル１の内部と連通している。３方コック８はガス流量計７と開閉バルブ６Ａとを介してキャリアガス供給装置６に接続されるとともにシリンジ１１の第３ニードル５に接続されている。シリンジ１１の内部押圧部１２は手動プッシャー１３と一体であり、人手１４でもって手動プッシャー１３を押圧することができるようになっている。
【０００５】
図４において、シリンジ１１内部の試料油２を押し出す前に、３方コック８を、ガス流量計７側と第１ニードル３側とだけが連通するようにセットする。次に、開閉バルブ６Ａを開けてキャリアガス供給装置６から、例えばＡｒガスなどのキャリアガスを取り出し、第１ニードル３を介してバイアル１の内部へ流すとともに第２ニードル４を介して外気へ放出させる。このようなキャリアガスの吹き流しによって、バイアル１の内部の残留空気を追いやる。次に、３方コック８をシリンジ１１の第３ニードル５側と第１ニードル３側とだけが連通するようにセットする。その状態で手動プッシャー１３を人手１４でもって下方へ押圧すると、試料油２がバイアル１の内部へ流れ込む。バイアル１への注油が済んだ後は、第１ニードル３および第２ニードル４が引き抜かれ、そのバイアル１が図示されていないガスクロマトグラフにセットされ、ガス分析が行われる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前述したような従来のガス分析用試料油のバイアルへの注入装置は、空気含有成分のガス分析精度が悪いとともに操作に時間がかかるという問題があった。
すなわち、従来の装置は、キャリアガスの吹き流しだけであるためバイアル内の残留空気の排除率が低く、試料油へ溶解している空気と同じ種類のガスであるＯ2 やＮ2 の分析精度を悪くしていた。また、従来の装置が手動操作なので、試料油の注入操作に多くの時間を要するとともに分析結果にもバラツキが生じていた。
この発明の目的は、Ｏ2 やＮ2 などの空気含有成分の分析精度を高めるとともに、試料油の注入時間を短縮させることにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、この発明によれば、絶縁油である試料油に溶解しているガスを分析するためのものであって、バイアル内に前記試料油を収納し、試料油に溶解していたガスがバイアル内の上部の気相部に抽出されて分析対象のガス成分のバイアル内の試料油におけるガス濃度と気相部におけるガス濃度とが平衡した状態で、前記気相部のガスをガスクロマトグラフ側へ供給してガスクロマトグラフにより分析してなるヘッドスペース法を用いたガス分析を行なうために前記試料油をバイアルへ注入する方法において、前記バイアル内が真空引きされ、その後、キャリアガスがバイアル内を吹き流されてバイアル内がキャリアガスでもって充満され、その後、前記試料油がバイアル内へ、バイアル内の試料油の上部に気相部が形成されるようにして予め設定された量だけ注入されてなるようにするとよい。それによって、バイアル内が真空引きによって空気がほぼ完全に抜かれるので、ガス分析におけるＯ2 やＮ2 などの空気含有成分の分析精度が向上する。
【０００８】
また、かかる構成において、前記バイアルのガス封入口へ第１ニードルおよび第２ニードルが差し込まれるとともに、前記バイアル内の真空引きが、第１ニードルを介して行われ、前記キャリアガスのバイアル内への吹き流しが、キャリアガスが第１ニードルからバイアル内を介して第２ニードルへ吹き流されることにより行われ、前記バイアル内への試料油の注入が、シリンジ内に採取されている前記試料油が第１ニードルからバイアル内へ注入されることにより行われるようにするとよい。
また、かかる構成のガス分析用試料油のバイアルへの注入方法を実施する装置として、前記バイアルのガス封入口へ差し込まれる第１および第２ニードルが下方に向けて突設されるとともにシリンジからの第３ニードルが上方から挿入されたバルブヘッドが備えられ、前記バルブヘッドが第１ニードルから真空排気装置へ連通する第１逆止弁と、第１ニードルからキャリアガス供給装置へ連通する第２逆止弁と、第１ニードルからシリンジの第３ニードルへ連通する第３逆止弁と、第２ニードルから外気へ連通する第４逆止弁とを備え、第１および第２ニードルは前記バルブヘッドを下方へ移動させることによってバイアルのガス封入口へ差し込まれてなるようにするとよい。それによって、配管類の接続個所が纏めてバルブヘッド内に収納され、その配管類にそれぞれ逆止弁が介装されるようになる。したがって、バイアル側へは試料油以外の成分が一切混入する余地がないので、ガス分析の精度がさらに向上する。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、この発明を実施例に基づいて説明する。図１は、この発明の実施例にかかるガス分析用試料油のバイアルへの注入装置の構成を示す斜視図であり、図２は、図１の配管系統図である。第１ニードル３および第２ニードル４がバイアル１のガス封入口１０へ向くようにしてバルブヘッド１６の下部に突設されるとともに、透明な安全カバー２６でもって覆われている。バルブヘッド１６の上部にはシリンジ１１の第３ニードル５が挿入されている。シリンジ１１は受け板３４でもって支えられ、バルブヘッド１６とともに手動ハンドル２３に連結されている。したがって、その手動ハンドル２３の操作でもってバルブヘッド１６とシリンジ１１とが一緒に上下移動するようになっている。また、シリンジ１１の図示されていない内部押圧部は、プッシャー２４を介してエアシリンダ２５に連結されている。このエアシリンダ２５にエアホース２７が接続され、図示されていない高圧空気供給装置からの高圧空気２７Ａが矢印の向きに流されエアホース２７を介してエアシリンダ２５へ供給されている。バルブヘッド１６にはレギュレータ３１を介してキャリアガス管２９が接続され、図示されていないキャリアガス供給装置からのキャリアガス２９Ａ、例えば、Ａｒガスなどが矢印の向きに流されキャリアガス管２９を介してレギュレータ３１へ供給されている。キャリアガス２９Ａは、レギュレータ３１でもって流量調整されてバルブヘッド１６へ供給される。また、バルブヘッド１６には真空配管２８が接続され、この真空配管２８に真空ゲージ３２が取り付けられるとともに図示されていない真空排気装置が接続され、バルブヘッド１６内の空気２８Ａを矢印の向きに排気するように構成されている。
【００１０】
図２において、前述のように、バルブヘッド１６の容器１６Ａ（点線の枠）の上部からシリンジ１１の第３ニードル５が挿入され、容器１６Ａの下部に第１ニードル３と第２ニードル４とが突設されている。バルブヘッド１６の内部では、第１ニードル３の上端が、第１逆止弁１８を介して真空配管２８に接続されるとともに、第２逆止弁１９を介してキャリアガス管２９に接続されている。また、第１ニードル３の上端は、第３逆止弁２０を介して第３ニードル５にも接続されている。一方、第２ニードル４の上端は、第４逆止弁２１を介して外気と連通する排ガス管３０に接続されている。第１ニードル３と第２ニードル４とは、バルブヘッド１６下部のバイアル１のガス封入口１０に突き刺される位置に配されている。第１逆止弁１８は空気２８Ａを矢印の方向（バイアル１内部からの排気側）にだけ流すものであり、第２逆止弁１９はキャリアガス２９Ａを矢印の方向（バイアル１内部への供給側）にだけ流すものである。また、第３逆止弁２０は試料油２を矢印の方向（バイアル１内部への供給側）にだけ流すものであり、第４逆止弁２１はキャリアガス２９Ａを矢印の方向（バイアル１内部からの排気側）にだけ流すものである。また、エアホース２７にはレギュレータ４１と電磁開閉弁２７Ｂとが介装され、キャリアガス管２９にはレギュレータ３１と電磁開閉弁２９Ｂとが介装されている。さらに、真空配管２８には真空ゲージ３２が取り付けられるとともに電磁開閉弁２８Ｂが介装されている。真空配管２８の端部には真空排気装置３６が接続され、キャリアガス管２９の端部にはキャリアガス供給装置６が接続されている。また、エアホース２７の端部には高圧空気供給装置３７が接続されている。なお、電磁開閉弁２７Ｂ．２８Ｂ，２９Ｂは、コントロールボックス２２（図１）でもって自動制御することができるようになっている。
【００１１】
図１および図２において、試料油をバイアル１へ注入する工程について次に説明する。まず、試料油２が採取されたシリンジ１１を受け板３４にセットするとともにその第３ニードル５をバルブヘッド１６の容器１６Ａ内に差し込む。次に、空のバイアル１内に空気が入ったまま封入口１０を封印し、そのバイアル１をクランプ１Ａでもって挟むようにしてセットする。次に、手動ハンドル２３を下げるとバルブヘッド１６が連動して下がり、第１ニードル３と第２ニードル４とがバイアル１の封入口１０に差し込まれる。以上が準備の工程であるが、次からの工程は、コントロールボックス２２でもって自動的に制御され、各工程順に連続的に実行される。図２において、先ず、バイアル１内の真空排気工程から始まり、エアホース２７の電磁開閉弁２７Ｂおよびキャリアガス管２９の電磁開閉弁２９Ｂが閉成された状態において真空配管２８の電磁開閉弁２８Ｂが開成されてバイアル１内の空気２８Ａが真空排気装置３６によって除去され、バイアル１内部が真空状態になる。その状態で真空配管２８の電磁開閉弁２８Ｂが閉成され、キャリアガスのバイアル１内への吹き流し工程に入る。その工程では、キャリアガス管２９の電磁開閉弁２９Ｂが開成され、キャリアガス供給装置６からのキャリアガス２９Ａが第１ニードル３からバイアル１内に入り、矢印のように流れて第２ニードル４を介して排ガス管３０へ導かれ外気に放出される。バイアル１内がキャリアガス２９Ａでもって吹き流されるので、バイアル１内部がキャリアガス２９Ａだけでもって充満された状態になる。最後に、キャリアガス管２９の電磁開閉弁２９Ｂが閉成され、シリンジ１１からバイアル１内への試料油の注入工程に入る。エアホース２７の電磁開閉弁２７Ｂが開成され、高圧空気供給装置３７からの高圧空気２７Ａがエアシリンダ２５へ送られる。それによって、エアシリンダ２５が動作し、プッシャー２４が下方へ押圧されるので、シリンジ１１の試料油２が下方へ押圧される。そのために、試料油２が第１ニードル３を介してバイアル１内へ注入される。シリンジ１１の一回の動作における試料油２の注入量は、調整用つまみ３３でもって一定の量、例えば、１５ｍｌになるように予めセットすることができる。
【００１２】
上記の実施例において、バイアル１内が真空引きによって予め空気がほぼ完全（バイアル１内の空気の排除率が９９．９９％以上）に抜かれるので空気含有成分が０．０１％以下になり、ガス分析におけるＯ2 やＮ2 などの空気含有成分の分析精度が向上する。それによって、油入電気機器の保守管理の信頼性が従来より高まるようになった。また、試料油のバイアル１内への注入工程が自動操作でもって行われるようになったので、試料油２の注入時間を従来より短縮することができるようになり、油入電気機器の保守管理のコストを低減することができる。さらに、図２のように配管類の接続個所を全て纏めてバルブヘッド１６内に収納するとともにその配管類にそれぞれ逆止弁を介装させた。それによって、ガスや油類の逆流が一切抑えられ、空気の浸入などバイアル１内部に試料油２以外の成分が一切混入する余地がないので、ガス分析の精度がさらに向上する。したがって、油入電気機器の保守管理の信頼性をさらに高まるようになった。
【００１３】
【発明の効果】
この発明は前述のように、キャリアガスが吹き流される前にバイアル内が真空引きされてなるようにすることによって、ガス分析におけるＯ2 やＮ2 などの空気含有成分の分析精度が向上し、油入電気機器の保守管理の信頼性が従来より高まるようになった。
【００１４】
また、かかる構成のガス分析用試料油のバイアルへの注入方法を実施する装置として、バルブヘッド内に配管類の接続個所を纏めて収納するとともにその配管類にそれぞれ逆止弁を介装させることによって、バイアル内部に試料油以外の成分が一切混入する余地がないので、ガス分析の精度がさらに向上し、油入電気機器の保守管理の信頼性がさらに高まるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の実施例にかかるガス分析用試料油のバイアルへの注入装置の構成を示す斜視図
【図２】図１の配管系統図
【図３】ヘッドスペース法の分析原理を説明する断面図であり、（Ａ）は試料油がバイアルに収納されている状態、（Ｂ）はバイアルが加熱攪拌された状態である。
【図４】従来のガス分析用試料油のバイアルへの注入装置の構成を示す一部破砕側面図
【符号の説明】
１：バイアル、１Ａ：クランプ、２：試料油、３：第１ニードル、４：第２ニードル、５：第３ニードル、６：キャリアガス供給装置、１０：ガス封入口、１１：シリンジ、１６：バルブヘッド、１７：蓋、１８：第１逆止弁、１９：第２逆止弁、２０：第３逆止弁、２１：第４逆止弁、２２：コントロールボックス、２３：手動ハンドル、２４：プッシャー、２５：エアシリンダ、２６：安全カバー、２７：エアホース、２７Ａ：高圧空気、２７Ｂ，２８Ｂ，２９Ｂ：電磁開閉弁、２８：真空配管、２８Ａ：空気、２９：キャリアガス管、２９Ａ：キャリアガス、３０：排ガス管、３１，４１：レギュレータ、３２：真空ゲージ、３３：調整用つまみ、３４：受け板、３６：真空排気装置、３７：高圧空気供給装置
【図１】
0003846147.tif 000002
【図２】
0003846147.tif 000003
【図３】
0003846147.tif 000004
【図４】
0003846147.tif 000005