(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
接触式による物性評価又は非接触式による物性評価を行うための検査用ウェーハであって、
前記検査用ウェーハの検査表面が鏡面研磨を行わない高輝度平面研削面であって該検査用ウェーハの平面研削面の光沢度が、鏡面研磨ウェーハを１００％としたときに７０％以上であることを特徴とする検査用ウェーハ。
【請求項２】
接触式の物性評価が４探針法による抵抗率の測定であり、非接触式の物性評価が赤外吸収法による酸素濃度又は炭素濃度測定であることを特徴とする請求項１記載の検査用ウェーハ。
【請求項３】
非接触式の物性評価が赤外吸収法による酸素濃度又は炭素濃度測定である場合に、前記検査用ウェーハの平面研削面の光沢度が、鏡面研磨ウェーハを１００％としたときに９０％以上の高輝度面であることを特徴とする請求項１記載の検査用ウェーハ。
【請求項４】
前記検査用ウェーハの厚さを１.０〜３.０ｍｍに設定したことを特徴とする請求項１記載の検査用ウェーハ。
【請求項５】
被検査対象のインゴットの一部をスライスし、検査用ウェーハを得るスライス工程で得られた検査用ウェーハを、少なくとも最終研削工程で粒度の細かい砥石により平面研削面の光沢度が、鏡面研磨ウェーハを１００％としたときに７０％以上となるように平面研削を行い鏡面研磨を行わないことを特徴とする検査用ウエーハの作成方法。
【請求項６】
更に研削後のウェーハを洗浄する工程と、
前記洗浄後のウェーハのサーマルドナーを消去するための熱処理工程とを具えたことを特徴とする請求項５記載の検査用ウェーハの作成方法。
【請求項７】
前記最終研削工程における砥石の粒度を＃１，５００番以上に設定し、前記検査ウェーハの平面研削面を９０％以上の高輝度面にしたことを特徴とする請求項５記載の検査用ウェーハの作成方法。
【請求項８】
研削後のウェーハの洗浄を過酸化水素水を含む洗浄工程により行うことを特徴とする請求項６記載の検査用ウェーハの作成方法。
【請求項９】
表面が鏡面研磨を行わない高輝度平面研削面であり且つ該平面研削面の光沢度が、鏡面研磨ウェーハを１００％としたときに７０％以上の高輝度面に設定された検査用ウェーハを用いて、４探針法による物性評価を行うことを特徴とするウェーハの検査方法。
【請求項１０】
表面が鏡面研磨を行わない高輝度平面研削面であり、且つ該平面研削面の光沢度が、鏡面研磨ウェーハを１００％としたときに、９０％以上の高輝度面に設定した検査用ウェーハを用いて、赤外吸収法による物性評価を行うことを特徴とするウェーハの検査方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体結晶の評価技術に関し、抵抗率、酸素濃度、炭素濃度を測定するために好ましい検査用ウェーハ、その作成方法、及びそれを用いた検査方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体ウェーハの製造方法はチョクラルスキー（ＣＺｏｃｈｒａｌｓｋｉ；ＣＺ）法で製造され、製造された単結晶インゴットは、石英ルツボ中の溶融したシリコンを引き上げる工程で石英ルツボから溶け出した過剰な酸素を格子間酸素として結晶中に取り込む。結晶中に取込まれた酸素は、半導体素子の電気特性やウェーハの強度、不純物のゲッタリング能力に影響する。また、結晶中の抵抗率は、ボロンやリン等のドープ剤をインゴット引き上げ時に導入し調整する。
【０００３】
このようなインゴットは次の工程において薄板ウェーハ状に加工され鏡面ウェーハが製造される。
【０００４】
半導体ウェーハの加工方法は、一般的に円筒状の半導体インゴットから薄板状に切断（スライシング）してウェーハとするスライス工程と、スライシングによって得られたウェーハの厚さ、平坦度を整えるために研磨するラッピング工程と、ラッピング処理されたウェーハの加工歪みを除去するためにウェーハをエッチング液に浸漬して全面をエッチングするエッチング工程と、エッチング処理されたウェーハの表面粗さおよび平坦度を向上させるための鏡面研磨をするための研磨工程とからなり、最終の製品ウェーハが製造される。
【０００５】
これらのウェーハにデバイスを形成し、メモリーやＬＳＩを製造する。
【０００６】
デバイスを形成する半導体ウェーハの品質として重要且つ基本的な特性として、抵抗率、酸素濃度（格子間酸素濃度）、炭素濃度がある。製造された製品ウェーハについて、これらの品質はデバイスの種類などによりそれぞれ規格化されている。従って、各規格内に収まったウェーハを製造、保証することが重要である。
【０００７】
保証の方法として、ウェーハ加工された後の製品ウェーハの品質を評価してもよいが、この場合、ウェーハ製造までの多くのプロセスを経過した後に評価することになり、その時点で規格外になった場合の時間的ロス、および製造コストのロスなどは大きい。
【０００８】
さてウェーハにおける抵抗率、酸素濃度、炭素濃度はシリコン結晶の基本的品質であり、インゴット製造により決まり、加工工程で品質が変化することはない。そこで、インゴットを製造直後に検査用のウェーハを切り出し又は加工工程の早い段階で製品を抜き取ることにより、これを評価するのが製造コストのロスを避ける意味で望ましく、一般的な評価方法である。
【０００９】
前記ウェーハの抵抗率評価法は、一般的に接触式の評価方法である４探針法の抵抗率測定器により評価される。抵抗率測定は、ＪＩＳ（日本工業規格）Ｈ６０２などで標準化されているが、簡単に説明すると図５にしめすように半導体材料に一直線上に並んだ四本の金属針を適当に加圧しながら接触させ、外側の二本の針に電流を流すと、内側の二本の針間に電圧が発生する。この流した電流と電圧からオームの法則により抵抗値が求まる。この抵抗値に半導体ウェーハの厚さ、大きさ、ウェーハ内の測定する場所及び測定温度などによる補正を加えることで、半導体の測定領域の抵抗率（Ω−ｃｍ）を求める。
そしてこのような抵抗率測定のための好ましい表面状態として、ポリッシュ面やエッチング面よりはアルミナ粒度６００番以上のラッピング面が推奨されている。
【００１０】
一方シリコン中の酸素濃度を測定するには、一般的に赤外光を用いた非接触式の評価方法である赤外吸収法が用いられており、ウェーハを透過した赤外線の吸収スペクトルを測定するフーリエ変換型赤外分光光度計（Ｆｏｕｅｒｉｅｒ  Ｔｒａｎｓｆｏｒｍ  Ｉｎｆｒａｒｅｄ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ；ＦＴＩＲ）により評価される。これについてはＡＳＴＭ（Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｓｏｃｉｅｔｙ  ｆｏｒ  Ｔｅｓｔｉｎｇ  ａｎｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）Ｆ１２０、Ｆ１１８８などに記されており、炭素濃度についても酸素濃度と同様に赤外吸収法を用いたＦＴＩＲにより評価され、ＡＳＴＭ  Ｆ１２３、Ｆ１３９１やＪＥＩＤＡ（Ｊａｐａｎ  Ｅｌｅｃｔｒｉｃ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ  Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ  Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ）−５６などに記されている。
【００１１】
これらＡＳＴＭやＪＥＩＤＡ等で標準化されている検査用ウェーハ形状は、２ｍｍ厚で検査用ウェーハ表面が鏡面仕上げされているウェーハで標準化されている。しかし、このようなＡＳＴＭ等で標準化されている検査用ウェーハと同じ状態に合わせるためには、製品ウェーハを製造する時と同じような工程を必要とする。通常、コスト削減のためには検査にかかる費用や時間は極力抑える必要がある。
【００１２】
そこで、現状の検査では、化学研磨（エッチング）により処理した検査用ウェーハを用い行なっている。例えば、酸素濃度測定では、エッチングにより表面光沢度が７０％以上、好ましくは９０％以上になるようにしてから測定している。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながらかかる従来技術には次のような課題があった。
その第一が前記した検査用ウェーハを製造する際の問題である。
前記したように精度良いウェーハ評価を図るためには、夫々の評価種類に応じて理想的な検査用ウェーハの表面状態、即ち抵抗率測定用には表面がラップ加工されている検査用ウェーハ、酸素・炭素濃度測定用には表面が鏡面加工されている検査用ウェーハを用いるのが好ましいが、これは各評価種類毎に検査用ウェーハの加工条件を変えねばならず、大変効率が悪かった。
また、これらを簡略化するためエッチング処理で検査用ウェーハを作成する、前記した従来技術の場合でも、測定精度を良くするためには抵抗率測定用、酸素・炭素濃度測定用で若干エッチング条件を変更する必要があり、工数が増え、検査に時間がかかった。
【００１４】
その第二は、測定結果を迅速にフィードバックさせる問題である。
前記評価方法によりまた検査された各検査用ウェーハの抵抗率や酸素濃度、炭素濃度は、単結晶製造プロセスへフィードバックされるが、これらの物性値がすばやくフィードバックされ、値も正確であることが好ましい。現状では必ずしも迅速に精度良く処理されていない。
【００１５】
その第三は、前記検査用ウェーハの表面加工時における薬液使用量や熱処理時の割れの問題である。
前記したように前記検査用ウェーハは、エッチングによって鏡面加工するためにエッチング液の使用も多い。エッチング液は、弗化水素酸、硝酸と酢酸の混酸を使用しており、その廃水処理の効率化等の面よりこれらを削減する必要がある。
【００１６】
また、抵抗率測定ではドナーキラーと呼ばれる熱処理を行う。ＣＺ法で製造されたシリコン単結晶を４５０℃付近の低温でアニールすると、数個の酸素原子が集まって１個の電子（サーマルドナー）を放出する。このサーマルドナーの生成量はアニール時間に比例し増加するが、アニール温度が６００℃以上になると消滅することが知られている。シリコン中でこのようなサーマルドナーが存在すると、例えばｎ型のシリコンでは抵抗率が見かけ上減少する。他方、ｐ型のシリコンでは抵抗率が見かけ上増大する。
【００１７】
従って、正確な抵抗率（ドーパントによる抵抗率）を評価するためには、このサーマルドナーを消滅させる必要があり、ドナーキラー熱処理を行う必要がある。熱処理では検査用ウェーハ表面に不純物が付着しているなど汚れていると熱処理炉の汚染問題が生じ、また検査用ウェーハを切り出した後に直接熱処理炉に入れると検査用ウェーハ割れの発生につながることから、熱処理の前処理としてエッチングを行っている。
【００１８】
第四が測定精度の問題である。
４探針法で測定される抵抗率の測定では、エッチング面で評価しても測定は可能であるが、さらに精度良く測定するには、表面にある程度の歪みが存在することが必要であり、好ましい表面状態はラップ面が理想的である。
しかしながら、前記したように検査用ウェーハを表面処理するために行うエッチングは、歪みを除去する作用もあり、抵抗率測定のためには多くの量を行うのは好ましくない。従って、表面の汚れが落ちる程度のわずかなエッチングを行って歪みを完全に除去しないようにしている。
【００１９】
一方、赤外吸収法で評価される検査用ウェーハは、表面が鏡面状に形成され赤外光の乱反射散乱が起こらない状態が好ましい。従ってエッチングにより検査用ウェーハを得る場合はエッチング量を多くして、表面が鏡面状（光沢度が９０％以上）になるようにして測定している。
【００２０】
このようにかかる従来技術においては、抵抗率測定、酸素・炭素濃度測定のための好ましい表面状態は相反するもので、このため同じエッチングでも夫々の測定評価種毎に異なるエッチング処理を行っているのが実状である。
【００２１】
第五の問題が、検査用ウェーハ形状、特にウェーハ厚さ管理の問題である。
即ち、前記のように検査用ウェーハのエッチングを行った場合、検査用ウェーハ周辺でエッチングダレができ、厚さが部分的に薄くなってしまう問題がある。これにより抵抗率、酸素・炭素濃度に測定誤差が生じる可能性もあるので、均一な厚さに加工する必要がある。検査用ウェーハの面内厚さの管理も重要である。
【００２２】
本発明は、かかる技術的課題に鑑み、インゴットより検査用ウェーハを切り出してから所定の表面加工をした検査用ウェーハを用意するまでの処理も簡略でき、エッチング液などの薬液の削減、熱処理時の割れを防止し、抵抗率、酸素濃度、炭素濃度を同一検査用ウェーハで精度良く測定できる検査用ウェーハ、その作成方法、及びそれを用いた検査方法を提供することを目的とする。
【００２３】
【課題を解決するための手段】
本発明はかかる課題を解決するために、請求項１乃至４記載の発明は、接触式の物性評価、特に４探針法による物性評価又は非接触式の特性評価、特に赤外吸収法による物性評価を行うための検査用ウェーハで４探針法で測定する物性が抵抗率、赤外吸収法で測定する物性が酸素濃度又は／及び炭素濃度である検査用ウェーハに適用されるものである。
そして本発明は、前記検査用ウェーハの検査表面が鏡面研磨を行わない高輝度平面研削面であって該検査用ウェーハの平面研削面の光沢度が、鏡面研磨ウェーハを１００％としたときに７０％以上である、好ましくは９０％以上の光沢度をもつ面（高輝度面という）であることを特徴とする。
【００２４】
このように本発明が、前記検査ウェーハを鏡面研磨を行わない平面研削面とした理由は、
高輝度平研面のウェーハでは、ウェーハ表面に適度の歪が存在し、さらにその面は、鏡面研磨したウェーハと同等の表面状態（同等の光沢度）を得ることができる。また、エッチングによる処理と違い、ウェーハの厚さの管理が容易であり、かつウエーハ全面で均一な厚さのウェーハが作成できる為である。
【００２５】
更に詳しく検査用ウェーハの面状態を高輝度平面研削面とした利点を説明すると、
４探針法による抵抗率の測定では、検査ウェーハの表面に針を接触させ測定する。この時ウェーハの面状態が鏡面であると針と面がうまく接触せず、電流が流れず、値が得られないことがある。このような状態が起きる評価方法では自動化等を考えると問題であり、測定精度の面でも信頼性にかける。これに対し、高輝度平面研削面では、適度に歪が存在するため、針との接触は好適であり、接触ミスによる測定異常は起こりづらくなる。
【００２６】
また、赤外吸収法を用いたＦＴＩＲによる酸素濃度、炭素濃度測定では、検査ウエーハの表面状態（特に光沢度）が異なると、ウェーハ（結晶）中の酸素濃度は変わらないにもかかわらず、測定される値が変化する。
これは、表面状態によりウェーハ内部で起こる多重反射の仕方が異なってくるためである。多重反射を簡単に説明すると、図１に示すような現象である。つまり入射した赤外光はウェーハ内部の表面側及び裏面側で繰り返し反射されその都度、一定の割合で光が吸収および透過する現象である。正確な酸素濃度または炭素濃度を求めるには、このような反射がなく一度だけウェーハ内部を通過した光の透過率（吸光度）を測定できることが好ましい。しかし実際にはこのような現象が起こるので、正確な酸素濃度を求めるため、多重反射補正等の補正が行われる。
この時、表面状態が鏡面であれば、一定の（理想的な）多重反射が起こり、補正は容易である。しかし面状態が異なると赤外光の乱反射が起こり、理想的な多重反射が起きない。また、面状態が極端に粗い場合は、赤外光の入射時、またはウェーハ内部で乱反射が起き、光が透過せずに測定ができなくなることもある。言い換えればウェーハの表面状態（特に光沢度）に依存して検出される赤外吸収状態が変化し、酸素濃度、炭素濃度が変化する。この様に赤外吸収法を用いた測定ではウェーハの表面状態が大変重要である。
ここで、検査用ウェーハを高輝度平面研削面とすると、光沢度９０％以上の高輝度サンプルが容易に作成でき好ましい。これにより表面状態が安定した検査用サンプルが作成できる。
【００２７】
また、抵抗率の測定や酸素濃度、炭素濃度はサンプルの厚さによっても変化するため、検査用ウェーハ厚さの管理及び面内の均一性が重要である。エッチングではウェーハ周辺部にエッチングダレが起き、周辺部で厚さが薄くなる傾向があるが、平面研削による作成では均一なウェーハが作成できる。
【００２８】
検査用ウェーハの厚さについては、抵抗率や酸素濃度、炭素濃度の測定精度を上げるためには厚くすることが好ましいが、厚くしすぎると赤外光が透過しにくくなるという問題がある。また平面研削の加工精度も考慮すると、１.０〜３.０ｍｍ、更にＡＳＴＭ等の基準に準じるならば略１.５〜２.４ｍｍに設定するのがよい。
【００２９】
請求項５記載の発明はかかる検査ウェーハを好適に作成するための方法に関する発明で、
被検査対象のインゴットの一部をスライスし、検査用ウェーハを得るスライス工程で得られた検査用ウェーハを、少なくとも最終研削工程で粒度の細かい砥石により平面研削面の光沢度が、鏡面研磨ウェーハを１００％としたときに７０％以上となるように平面研削を行い鏡面研磨を行わないことを特徴とする。
また更に研削後のウェーハを洗浄する工程と、
前記洗浄後のウェーハのサーマルドナーを消去するための熱処理工程とを具えたことを特徴とする。（請求項６）
【００３０】
この場合、前記検査ウェーハの平面研削面を９０％以上の高輝度面に設定するには、請求項７に記載のように、前記最終研削工程における砥石の粒度を＃１，５００番以上に設定するのがよい。
【００３１】
又請求項８に記載のように、研削後のウェーハの洗浄は過酸化水素水を含む洗浄工程により行うのがよい。
この理由は、前記したように検査用ウェーハを混酸を用い洗浄（エッチング）すると、歪みが除去される作用もあり、また廃液の処理もたいへんであるからである。本発明の検査ウェーハでは表面の汚れが落ちる程度の洗浄を行うだけで十分である。また表面があれないように過酸化水素水を含む洗浄液で処理すれば更に好ましい。
【００３２】
請求項９記載の発明は、表面が鏡面研磨を行わない高輝度平面研削面であり且つ該平面研削面の光沢度が、鏡面研磨ウェーハを１００％としたときに７０％以上の高輝度面に設定された検査用ウェーハを用いて、４探針法による物性評価を行うことを特徴とするウェーハの検査方法にあり、又請求項１０記載の発明は、表面が鏡面研磨を行わない高輝度平面研削面であり、且つ該平面研削面の光沢度が、鏡面研磨ウェーハを１００％としたときに、９０％以上の高輝度面に設定した検査用ウェーハを用いて、赤外吸収法による物性評価を行うことを特徴とする。
【発明の実施の形態】
【００３３】
以下、本発明を図に示した実施例を用いて詳細に説明する。但し、この実施例に記載される構成部品の寸法、形状、その相対配置などは特に特定的な記載がない限り、この発明の範囲をそれのみに限定する趣旨ではなく単なる説明例に過ぎない。
図６は本発明の実施形態にかかる縦軸回転テーブル型のインフィード平面研削盤で、砥石１２はいわゆるカップ型を使用しその回転軸は上下に昇降可能（研削送り／逃げ）とし研削時の法線研削抵抗をスラスト方向に受け、たわみ量が少なく剛性が強く作用する構成として高精度加工を可能にし、且つ、回転テーブル１１により連続研削が可能の高能率のインフィード型に構成してある。
【００３４】
即ちより具体的に説明するに、砥石１２はリング円状の砥石本体１２１と該砥石本体を保持する下向き偏平断面凹形状の保持体１２２よりなり、前記保持体１２２上面中心線上に直流回転モータ１５等により精度よく回転可能に回転軸１４が取り付けられている。
又前記砥石１２若しくは砥石を含む回転軸１４は不図示の研削送り手段により上下に昇降（研削送り／逃げ）１３可能に構成されている。
【００３５】
一方回転テーブル１１側は、回転軸１６を介して直流回転モータ１７等により精度よく回転可能に構成されているとともに、ウエーハ１が載置される上面側に多孔質セラミック体からなる吸着ベースプレート２を取り付けるとともに、該吸着ベースプレート２の下面側に吸引管２１が接続され、研削工程順序に対応して吸引力（負圧力）を切り替え若しくは調整可能に構成している。
【００３６】
【実施例１】
そして本実施形態の検査ウェーハの作成は、チョクラルスキー法で製造された８インチインゴットを、任意の位置より厚さ２．３ｍｍの薄板状のウェーハをスライシングし、該スライシングしたアズカットウエーハはラッピングやエッチング等を行うことなく、そのまま前記した平面研削盤を用い両面ともにインフィード方式にて平面研削を実施した。
【００３７】
平面研削加工は、研削用の砥石に、＃２，０００番のビトリファイボンド砥石を用い、厚さが２ｍｍになるようにコントロールしながらウェーハの両面を研削した。
より具体的には、砥石位置をウェーハ厚さ位置まで早送りした後、１次送り速度により粗研削を行なって所定厚み研削した後、ついで砥石切り込み速度を低下させ二次研削送りにより精研削に移行させ、ついで砥石切り込みを停止した状態で研削動作を行なうスパークアウトに移行し研削面粗さ及び平坦度等を向上させた後、早逃げによる研削の離脱を行なう。本実施形態においては例えば、精研削まで高真空負圧でウェーハ１を吸着保持し、スパークアウト移行時に低負圧吸着を行なうように構成した。
【００３８】
また、平面研削の方法は、これに限らず２軸の平面研削盤を用い、被検査対象の一部をスライスした後、初めに厚さをコントロールするために、♯３２５程度の粗い砥石を用い粗研削し、表面の光沢度を調整するために最終的に♯１，５００以上の砥石を用いる方法でもよい。すなわち最終研削工程で粒  度の細かい砥石を用いれば、光沢度及び歪が好適である検査用ウェーハが作成できる。
また、検査用ウェーハの両面を高輝度にするため、片面ずつ研削する上記平面研削盤では、ウェーハの反転等が必要であるが、両面同時平面研削盤によって作成すれば一度で作成できる。
本発明は、最終的に高輝度平面研削面のウェーハが得られる方法であれば、特に平面研削盤の方式には関係なく実施できる。
【００３９】
次に、研削後の洗浄であるが、これはウェーハ表面の汚れが落ちる程度の洗浄で十分である。具体的にはアンモニア、過酸化水素水により数分間洗浄した。
【００４０】
また、抵抗率測定のためには、サーマルドナーを消去（ドナーキラー）する為にこの検査用ウェーハを６５０℃で２０分、窒素雰囲気中で熱処理する。
【００４１】
この様にして作成された検査用ウェーハは、光沢度７０％以上の高輝度平面研削面をもつウェーハで、具体的には光沢度が９８％程度の高輝度平面研削面を有する検査用ウェーハである。なお、光沢度については、試料面に対し入射角６０度で評価する鏡面光沢度測定方法により測定した。なお、鏡面研磨されたウェーハの鏡面光沢度を基準とし、この場合の値を１００％とした。また、サンプルの厚さは、約２０００μｍであった。面内のバラツキも±５０μｍに抑えられていた。
【００４２】
【実施例２】
前記実施例における検査ウェーハの抵抗率の測定を行った。抵抗率の測定はＲＴ−８Ａ（ナプソン株式会社製商品名）を使用し、面内中心１点を２０回連続測定した。
【００４３】
前記検査用ウェーハの平面研削面における抵抗率の測定値は、１３．８３Ω−ｃｍで、２０回連続測定における繰り返し精度σ（シグマ）は０．０３７Ω−ｃｍであった。
【００４４】
（比較例１）
次に比較例１として、鏡面研磨面である検査用ウェーハの検査を行った。これは前記実施例１の検査用ウェーハをさらに鏡面研磨して比較例１を作成した。２０回測定中３回測定不能となり測定値が出力されなかったため、測定値および繰り返し精度の比較はできない。これは、通常、４深針法で抵抗率を測定する場合、４本の針電極の外側２本に一定電流を流し内側の２本間の電位差をもとに抵抗率を算出するが、今回の測定不能となる理由は、針の先端がポリッシュ面に接触した際にポリッシュ面に歪が無いために接触の問題で電流が流れなかったためと推測される。
【００４５】
（比較例２）
比較例２として、実施例１と同じ検査用ウェーハをさらにラップ定盤を用い、作成したＡＳＴＭ等で好ましい表面とされているラップ面の検査用ウェーハを用意し検査を行った。
【００４６】
ラップ面での抵抗率の測定値は、１３．８５Ω−ｃｍで、２０回連続測定における繰り返し精度σ（シグマ）は０．０４４Ω−ｃｍであった。
【００４７】
以上のように、高輝度平面研削面における抵抗率はＡＳＴＭ等で推奨されているラップ面（比較例２）と同等若しくはそれより良い繰り返し精度であり、本発明の検査ウェーハでは測定精度に問題のない事が分かる。
【００４８】
ＦＴＩＲとしてＱＳ−３００（日本バイオ・ラッドラボラトリーズ株式会社製商品名）を用いた。赤外吸収法を用いた場合、赤外線がサンプル内を透過する際に多重反射が起きる。しかし表面状態が異なると多重反射の仕方が異なってくる。そこで表面状態、つまりウェーハの光沢度に依存して酸素濃度が変化する現象が起きやすい。以下に光沢度依存性についての実験結果を示す。
【００４９】
図２にはＦＴＩＲによる酸素濃度の測定における光沢度依存性について示したものである。横軸は、ウェーハ裏面の光沢度であり、裏面光沢度（表面は鏡面研磨された面）を振ったサンプルをＦＴＩＲで測定し、その測定値Ａ、裏面光沢度が１００％の基準ウェーハ（両面鏡面ウェーハ）の測定値Ｂとし、測定値偏差（Ａ−Ｂ）として縦軸を表している。
本測定では、裏面光沢度の値が小さくなると測定される値が小さくなり、正確な値から外れていくことがわかる。
両面鏡面ウェーハの連続測定における測定偏差値を考慮すると、光沢度は少なくとも７０％以上、好ましくは９０％以上であることが望まれる。
【００５０】
【実施例３】
次に実施例１のように用意した検査用ウェーハを用い、酸素濃度、炭素濃度の評価を行った。サンプルの光沢度は９８％であった。酸素濃度は１８．９１ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡスケール）、繰り返し精度は０．０３３ｐｐｍａであった。炭素濃度は０．４１３ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡスケール）、繰り返し精度は０．００６６ｐｐｍａであった。
【００５１】
（比較例４）
比較例４として、実施例１と同じ検査用ウェーハをさらにラップ定盤によりラップし、光沢度が５％のラップ面の検査用ウェーハを用意し、検査を行った。かかる光沢度の低い５％のラップ面の検査用ウェーハでは赤外光が透過せず酸素濃度は測定できなかった。
【００５２】
（実験例１）
次に、抵抗率測定に必要な検査用ウェーハ表面の歪量及び酸素濃度に影響しない検査用ウエーハ表面の歪量について検討した。
【００５３】
図３は平面研削加工する時に用いる砥石粒度の番手によって得られる歪（加工歪み、研削歪み）量を示したものである。砥石粒度として約＃３００〜＃２，０００を用いたが、抵抗率測定に必要な歪量は、０．２μｍ以上であればよいことがわかった。抵抗率測定については、ラップ面以外でも平面研削した表面であればよいことがわかり、また抵抗率測定に光沢度の依存性はない。
ちなみに、砥石粒度が＃１，５００以上の砥石を用い研削した検査用ウェーハの光沢度は９０％以上であった。
【００５４】
次に、検査用ウェーハ表面の歪量と酸素濃度の関係について確認した。サンプルはスライス直後の歪みの大きいウェーハを用いた。但し光沢度が低いため、エッチングすることによって光沢度を９０％にした。通常エッチングをすると歪みは除去されてしまうが、もともと歪が大きいサンプルであるので、エッチング後も歪が残存している。この残存した歪をさらにエッチングすることにより歪量を調整し、検査用ウェーハを作成した。
【００５５】
図４に表面歪量と酸素濃度測定値偏差の関係を示す。
酸素濃度測定値偏差とは、上記検査ウェーハの酸素濃度から、上記検査ウェーハを両面研磨仕上げした（加工歪みを除去し、光沢度１００％にした）時の酸素濃度を差し引いたものである。図４より表面歪が５μｍ程度であれば酸素濃度への影響はないことがわかる。
【００５６】
以上により、酸素濃度測定評価については、歪量の影響は少ないものの、光沢度の影響が大きいことが分かり、抵抗率、酸素濃度等を同時に測定するには、粒度＃１，５００以上の砥石を用いて、平面研削した高輝度平面研削面の検査用ウェーハを用いれば好ましいことがわかる。
【００５７】
以上のように、高輝度平面研削面は、抵抗率、酸素濃度ともＡＳＴＭ等で推奨されているラップ面や、鏡面研磨面と同様な繰り返し精度であり、測定精度が良いことがわかる。
【００５８】
また、炭素濃度についても、光沢度の影響は酸素濃度と同様である。
特にシリコン中に含まれる炭素濃度はたいへん少ないため、面状態やウェーハの厚さに影響を受けやすいので、本発明の厚さの制御がしやすく、高輝度な平面研削面が好ましい。
【００５９】
このように、高輝度平面研削されたサンプルを検査用ウェーハに使用することで抵抗率、酸素濃度、炭素濃度を同一のサンプルで測定でき、サンプルを準備する手間が省略できる。またエッチングをなくすことができ、廃液の削減、廃液処理の効率化につながる。
【００６０】
【発明の効果】
以上記載のごとく本発明によれば、サンプル作成工程の簡略化、作成時間の縮小が達成でき、かつ、単結晶製造プロセスへのフィードバックの迅速化につながった。また、測定精度の向上、薬液の削減が可能となり、同一表面で検査できることから、抵抗率、酸素濃度、炭素濃度は連続して測定することができ、自動化を行うことが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】多重反射効果の概念図である。
【図２】酸素濃度測定値における裏面光沢度と測定偏差値との関係を示すグラフ図である。
【図３】実験例１の平面研削による表面歪みの結果を示すグラフ図である。
【図４】表面歪みによる酸素濃度測定偏差値に与える影響を示し、表面歪み量と酸素濃度測定偏差値との関係を示すグラフ図である。
【図５】本発明が適用される４探針法測定装置システムの概略図である。
【図６】本発明の検査用ウェーハを製造するための平面研削装置の概略構成を示す摸式図で、（Ａ）は断面模式図、（Ｂ）は模式斜視図である。
【符号の説明】
１      ウェーハ
２      吸着ベースプレート
１１    回転テーブル
１２    砥石
１４    回転軸
１５    直流回転モータ
１６    回転軸
１７    直流回転モータ
１２１  砥石本体
１２２  保持体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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