(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：0.01wt％以下、
Si：0.1 〜3.5 wt％以下、
Mn：0.1 〜2.0 wt％以下、
Al：2.0 wt％以下
を含む鋼塊又は鋼片を熱間圧延した後、１回もしくは中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延を施した後、仕上焼鈍を行って無方向性電磁鋼板を製造するに当たり、
上記鋼塊又は鋼片に、Sn及びSbの少なくとも１種を合計で0.005 〜0.4 wt％の範囲で含有するものを用いることとし、かつ、
上記仕上焼鈍を、H2濃度が１％以上で次式を満足する雰囲気中にて、700 ℃以上の温度、２分以下の時間の条件を満足させて行うことを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
ＰH2O ／ＰH2≦５・ｅx ／ln(T＋273)
ここに、ＰH2O ：H2O 分圧、
ＰH2  ：H2分圧、
ｘ    ：Sb＋Sn含有量（wt％）
Ｔ    ：焼鈍温度（℃）
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、鉄損が低く、磁束密度が高いフルプロセス又はセミプロセスの無方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
無方向性電磁鋼板には、生産者にて最終焼鈍を施し所定の磁気特性を付与した状態で出荷する、いわゆるフルプロセス無方向性けい素鋼板と、需要家にて打ち抜かれ適当な焼鈍が施された後に所定の磁気特性を発揮する、いわゆるセミプロセス無方向性けい素鋼板とがある。これらフルプロセス無方向性けい素鋼板、セミプロセス無方向性電磁鋼板のいずれの場合にあっても、需要家において製品に組み込んで使用するときに鉄損が低く、磁束密度が高いことが望まれている。
無方向性けい素鋼板の鉄損は、方向性けい素鋼板のそれとは逆に、渦電流損に比して履歴損（ヒステリシスロス）の占める割合が多く、通常は全鉄損のうち60〜80％を履歴損が占める。この履歴損は一般に、結晶粒径の大きさに逆比例することから、最終焼鈍時の結晶粒の正常粒成長を促進させることが低鉄損を達成する有効な手段であり、従来から専らこの手段が採用されてきた。
【０００３】
これに対し、近年では、鋼中に第３成分を添加することにより磁気特性を更に改善する方法が提案され、例えば特公昭５８−３０９２６号、同５８−５６７３２号各公報等では、鋼中にSb又はSnを含有させることに加え、熱延板を焼鈍する際における加熱速度、冷却速度を制御することにより高磁束密度かつ、低鉄損の無方向性電磁鋼帯を得る方法が開示されている。また、特公昭５８−３１３６６号公報には、Sb又はSnを含有する無方向性電磁鋼帯において、冷延板を酸化しない雰囲気でベル焼鈍し、リジングがなく良好な磁気特性を有する無方向性電磁鋼帯を製造する方法が開示されている。これらの方法により良好な磁気特性が得られるのは、母板焼鈍時及び歪取り焼鈍時の窒化を抑制して、結晶粒の成長を阻害するAlN の生成を抑制する効果によるものとされている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上述した鋼中に第３成分を添加する方法では、仕上焼鈍の雰囲気については適切な配慮が払われておらず、仕上焼鈍の雰囲気によっては板面表層に形成されるスケールの性状が異なるため、却って磁気特性が劣化するという問題が残されていた。特にこの傾向は、歪取り焼鈍を施した後の無方向性電磁鋼板の特性に顕著に表れる。
そこで、この発明は、素材の成分組成と仕上焼鈍条件との組み合わせにより、従来技術に比して顕著に磁気特性に優れる無方向性電磁鋼板の製造方法を提案することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
発明者らは、前述した問題に対して解決を図るべく研究を重ねた結果、無方向性電磁鋼帯に対し、素材中にSn及び／又はSbを含有させること、並びに仕上焼鈍雰囲気を適正に制御することにより、著しく鉄損が低下し磁束密度が向上することを初めて見出し、この発明を完成させたものである。
すなわち、この発明は、
Ｃ：0.01wt％以下、
Si：0.1 〜3.5 wt％以下、
Mn：0.1 〜2.0 wt％以下、
Al：2.0 wt％以下
を含む鋼塊又は鋼片を熱間圧延した後、１回もしくは中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延を施した後、仕上焼鈍を行って無方向性電磁鋼板を製造するに当たり、
上記鋼塊又は鋼片にSn及びSbの少なくとも１種を合計で0.005 〜0.4 wt％の範囲で含有するものを用いることとし、かつ、
上記仕上焼鈍を、H2濃度が１％以上で次式を満足する雰囲気中にて、700℃以上の温度、２分以下の時間の条件を満足させて行うことを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法である。
ＰH2O ／ＰH2≦５・ｅx ／ln(T＋273)
ここに、ＰH2O ：H2O 分圧、
ＰH2  ：H2分圧、
ｘ    ：Sb＋Sn含有量（wt％）
Ｔ    ：焼鈍温度（℃）
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、この発明をより具体的に説明する。
まず、この発明において素材成分を前記の数値範囲に限定した理由について説明する。
Ｃ：0.01wt％以下、
Ｃは、γ域を拡大し、α−γ変態点を低下させる作用があり、Ｃが多量に含有する場合には焼鈍中にγ相がα粒界にフィルム状に生成しα粒の成長を抑制するため、良好な磁気特性が得られない。したがって、Ｃ含有量は基本的に少なくする必要がある。また、SiやAl等のα相安定化元素を多量に含有することにより全温度域でγ相が生成しない場合であっても、Ｃにより鉄損特性の時効劣化を引き起こす。これらのことからＣ含有量は0.01wt％以下とする必要がある。なお、Ｃ量の下限は特に限定されないが、コスト等の面から0.0005wt％以上とすることが望ましい。
Si：0.1 〜3.5 wt％、
Siは、鋼の比抵抗を高め鉄損を低下させる有用な成分であり、目標とする磁気特性に応じて適切な量で含有させる。しかしながら、Si含有に従い硬度が上昇し、冷間圧延性を悪化させるので過剰な含有は好ましくなく、上限を3.5 wt％とした。なお、下限は、比抵抗を高める観点から0.10wt％以上含有させることとした。
【０００７】
Al：2.0 wt％以下、
Alは、Siと同様に、鋼の比抵抗を高め、鉄損を低下させる成分であり、目標とする磁気特性に応じて含有量を変化させれば良い。しかしながら、その含有量が多い場合には連続鋳造時に鋳片とモールドとの潤滑性が低下し、鋳造が困難となるので上限を2.0 wt％に定めた。
Mn：0.1 〜2.0 wt％、
Mnも、SiやAlほどではないが鋼の比抵抗を高め、鉄損を低下させる効果があり、また、熱延時の赤熱脆性を防止して熱間圧延性を改善する効果もある。しかしながら、Mnを多量に含有すると冷間圧延性が劣化するので上限を2.0 wt％に定めた。下限は熱延時の赤熱脆性を防止するために0.1 wt％以上必要である。
【０００８】
Sn＋Sb：0.005 〜0.4 wt％、
この発明では、Sn及びSbの少なくとも１種を含有させる。Sn、Sbは、この発明において仕上焼鈍時の窒化を抑制して、結晶粒の粗大化を妨げるAlN の生成を抑制することを通じて磁気特性を向上させるのに特に有用な成分である。Sn及びSbは、その１種又は２種（２種の場合は合計量）で0.005 wt％より少ないと鉄損の低減効果が見られず、一方、0.4 wt％を超えると冷延時に割れを生じることがあるので0.005 〜0.4 wt％の範囲にする必要がある。
【０００９】
この発明の鋼板は、上記した成分を含有する組成に溶製した鋼を連続鋳造により鋼スラブにしてもいいし、もしくは従来の造塊法によって鋼塊を作り、これを分塊圧延して鋼スラブに形成してもよい。この発明における製造工程の出発素材である鋼塊または鋼片の製造法は問わない。
かくして得られた素材には、公知の方法で熱間圧延を施し、1.5 〜3.0 mm程度の板厚に仕上げるが、これらの寸法形状は特に限定するものではない。
【００１０】
熱延板は必要に応じて熱延板焼鈍を施し、通常の方法によりスケール除去のために酸洗した後、１回又は中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延に供する。冷間圧延された冷延板は、次いで、700 〜1100℃の温度範囲に焼鈍することによって集合組織が発達し、磁気特性が改善されるが、この温度範囲における具体的な焼鈍方法は、次の方法によって行う。
仕上焼鈍での雰囲気中のH2を１％以上とし、更に、ＰH2O ／ＰH2≦５・ｅx ／ln(T＋273)の範囲になるような雰囲気に制御し、700 〜1100℃の温度範囲を２分以下の間で連続焼鈍する。このことにより、良好な特性が得られることを新たに見出しこの発明を完成させたものであり、かくの如き焼鈍方法によってこの発明の無方向性電磁鋼板は、磁気特性上好ましい集合組織が発達し、磁気特性が改善される。
【００１１】
上記の方法で焼鈍温度と保持時間とを限定した理由は、焼鈍温度が700 ℃未満では焼鈍時の粒成長が悪く、磁気特性が改善されないからである。なお、1100℃を超えると却って磁束密度が低下するばかりか、連続焼鈍炉の炉温の過度の上昇は経済的にも不利になる。なお、焼鈍時間は温度によって任意に選べば良いが、５秒未満の短時間では再結晶組織が得られない場合があり、更に、磁気特性の不良をきたすおそれがあることから、５秒以上が良い。一方、保持時間が２分を超えると連続焼鈍炉の操業上、ラインスピードが過度に遅くなり不経済となる。
【００１２】
焼鈍雰囲気は、H2濃度が１％以上でかつ、
ＰH2O ／ＰH2≦５・ｅx ／ln(T＋273)
ここに、ＰH2O ：H2O 分圧、
ＰH2  ：H2分圧、
ｘ    ：Sb＋Sn含有量（wt％）
Ｔ    ：焼鈍温度（℃）
を満足する条件とする。H2濃度が１％に満たないと、実用上問題のない程度に酸化を抑えた極少酸化レベルが達成できず、鋼板を光輝状態に保つことができない。また、ＰH2O ／ＰH2≦５・ｅx ／ln(T＋273)を満足しないと、この発明で所期した優れた磁気特性が得られない。
この発明の無方向性電磁鋼板は、セミプロセス鋼板のみならず、フルプロセス鋼板としても所期した優れた特性が得られる。
【００１３】
【実施例】
真空溶解炉により表１に示す化学組成を有する鋼塊を代表的鋼種として溶製し、公知の方法で熱間圧延、酸洗、冷間圧延を行い0.5 mmの板厚に仕上げた。これらの冷延板は全て脱脂を行った後、800 〜1100℃の各温度で10秒の焼鈍を行った後、磁気特性の測定を行った。また、この焼鈍においては、雰囲気中の露点、ひいてはＰH2O ／ＰH2の値が種々に異なる複数の条件で焼鈍を行い、磁気特性の変化を調べた。
【００１４】
【表１】
0003846019.tif 000002
【００１５】
図１及び図２に、焼鈍雰囲気中のH2濃度を一定にしつつ露点を種々に変化させて、焼鈍後の鋼板の磁気特性を調べた結果を示す。
まず、Sb又はSnを0.005 wt％以上添加することで、磁気特性が改善されることが分かるが、この結果を更に詳細に検討すると、かかるSn又はSb添加鋼では、それぞれ鉄損又は磁束密度が劣化し始める露点が異なっていて、Sb又はSn量が多いほど広い露点条件範囲で良好な特性が得られることが明らかとなった。
【００１６】
そこで、表１に示す各試料を用いた800 ℃、10秒の焼鈍において、更に詳細に雰囲気条件を変えて、磁気特性が良好になり始める点を詳しく調査したところ、図３のグラフが得られた。なお、図３においては雰囲気をＰH2O ／ＰH2で表しており、H2O と、H2と、残部は不活性ガスとの雰囲気である。具体的な（水素濃度，露点）は、（２％，20℃）、（４％，30℃）、（13％，50℃）、（25％，60℃）、（15％，50℃）、（30％，60℃）、（３％，20℃）、（18％，50℃）、（６％，30℃）、（35％，60℃）、（12％，40℃）及び（２％，10℃）の各条件で行った。図中○印は鉄損又は磁束密度がそれより１つ低露点側の測定値に対して劣化傾向を示す前の点を、×印は鉄損又は磁束密度がそれより１つ低露点側の測定値に対して劣化傾向を示した点をそれぞれ示している。
【００１７】
図３の結果により、磁気特性が良好になる範囲は、およそＰH2O ／ＰH2≦５・ｅx ／ln(T＋273)で表せることがわかる。
なお、発明者らは、種々の温度条件の場合に実験を行い、図３と同様のグラフを作成することにより、より高温側ではSb又はSnの磁気特性改善効果が弱まり、比較的温度が低い方で磁気特性の良好な領域が広がること、そして、これらの実験結果をまとめると、好ましい特性が得られる範囲は、温度の関数を勘案して、ＰH2O ／ＰH2≦５・ｅx ／ln(T＋273)で表すことができることを確認している。
【００１８】
【発明の効果】
かくしてこの発明によれば、Sb又はSnの少なくとも一種を含有させた素材から無方向性電磁鋼板を製造するに当たって、仕上焼鈍の条件を特定することにより、格段に優れた磁気特性を有する無方向性電磁鋼板を製造することができるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図１】焼鈍雰囲気中のH2濃度を一定にしつつ露点を種々に変化させた場合の、焼鈍後の鋼板の磁気特性を示すグラフである。
【図２】焼鈍雰囲気中のH2濃度を一定にしつつ露点を種々に変化させた場合の、焼鈍後の鋼板の磁気特性を示すグラフである。
【図３】  Sn、Sb含有量と、焼鈍雰囲気が製品磁気特性に及ぼす影響を示すグラフである。
【図１】
0003846019.tif 000003
【図２】
0003846019.tif 000004
【図３】
0003846019.tif 000005