(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
予め設定された分析スケジュールに則って複数の試料の分析を一連に実行する分析装置において、
a)各試料の分析毎に、診断動作を行なうか否かの選択及び該診断の結果に応じた処理動作の種類を分析スケジュールにおいて指示しておくための入力手段と、
b)一連の分析時に、前記分析スケジュールにて診断動作の指示されている試料の分析の前又は後に、当該分析装置内部の所定箇所の状態に関するデータを収集し、チェックする診断手段と、
c)該診断手段の診断結果を受けて、前記分析スケジュールにて指示されている処理動作に応じて分析動作を制御する制御手段と、
を備えることを特徴とする分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、複数の試料を自動的に交換しながら順次分析を繰り返す分析装置に関し、更に詳しくは、故障等に対する自己診断機能を備えた分析装置に関する。本発明の分析装置は、例えば液体クロマトグラフ分析装置、ガスクロマトグラフ装置等、広範囲の分析の分野において利用することができる。
【０００２】
【従来の技術】
ここでは、分析装置として液体クロマトグラフ装置（ＬＣ）を例に挙げて説明する。図３は、一般的なＬＣの一例を示す構成図である。カラム１３には一定流量の溶離液が送液部１１より供給されており、オートインジェクタ１２は予め用意されている複数の液体試料を所定の順序で選択して、一定量の液体試料を溶離液中に注入する。注入された液体試料は溶離液の流れに乗ってカラム１３に送り込まれ、カラム１３を通過する際に成分に応じて時間的に分離されて溶出する。溶出液中の各成分は検出器１４により検出され、検出信号がデータ処理部１６へと送られる。検出器１４としては目的に応じて種々のものが利用されるが、通常、分光光度型検出器、分光蛍光型検出器、電気伝導度検出器等が用いられる。データ処理部１６は、検出信号を受けて各試料毎にクロマトグラムを作成し、該クロマトグラムを解析することにより各成分の定性及び定量を行なう。制御部１５は、測定者により入力設定された分析条件に従って上記各部の動作を制御している。また、管理部２０はパーソナルコンピュータ（以下「パソコン」という）等により構成され、分析条件、データ処理条件等をファイルとして保存及び管理し、制御部１５やデータ処理部１６に対し所定の制御信号を送ったり、データ処理部１６にて得られた分析結果をファイル化して保存及び管理したりする機能を有する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上記ＬＣでは、所定の使用時間を目安として交換が必要な部品が幾つかある。例えば、送液部１１の送液ポンプのプランジャシールやオートインジェクタ１２のニードルシール等の液密性を維持するシール部材、分光光度型検出器の光源ランプ等、はそれぞれ供給元が性能を保証し得る使用時間が定められており、この時間を目安として交換することが好ましい。これら消耗部品の使用時間は、各部品が用いられている部位の稼働時間と等しいから、上記送液部１１等の各部において、該部品の交換時点を零として稼働時間を積算することにより使用時間を把握している。
【０００４】
また、上記ＬＣの検出器１４に分光光度型検出器が使用されている場合、分光部の精度のずれ等に起因する波長ずれが発生すると、溶出した成分の同定等に支障をきたす。このため、分光光度型検出器では、所望の波長を得るように設定した際に、該所望の波長と実際に得られる波長とのずれ量を検出する機能を備えている。
【０００５】
従来のＬＣでは、上記のような各消耗部品の使用時間のチェックや波長の正確さの確認動作は、測定者が所定の指示を制御部１５や管理部２０に与えたときに実行されるようになっている。そして、各消耗部品の使用時間や波長ずれの値は、各部に備えられた表示器に所定の形式で表示されるようになっている。測定者は、この表示を見て各消耗部品の交換の要不要を判断し、また波長ずれが大きい場合には、再調整を実行する等の適切な処置を行なう。
【０００６】
更には、より簡便に測定者が上記判断を行なえるように、システムチェックのレポート作成用のソフトウエアが用意されており、管理部２０を構成するパソコンにて該ソフトウエアを実行させると、各消耗部品の使用時間や分光光度型検出器の波長ずれ等が一覧表の形式で出力されるようになっている。これにより、測定者は、一連の分析を行なう以前又は以後に、その分析装置の状態が適正であるか否かをチェックすることができる。
【０００７】
ところで、上記ＬＣでは、多数の液体試料をオートインジェクタ１２に装填して該試料を自動的に交換しながら順次分析を実行するため、全試料に対する一連の分析を終了するには、短くても数時間、長い場合には数日というかなり長時間を要する。このため、実際には、このような一連の分析の途中で、消耗部品の使用積算時間が交換の目安となる時間を越えたり波長の正確さが許容値を逸脱したりすることもある。また、特に、波長の正確さは周囲環境（温度や湿度）の影響を受けるため、分析途中の一時期のみ許容値を逸脱し、分析終了時には元の正常な状態に復帰しているということも起こり得る。
【０００８】
しかしながら、従来のこの種の分析装置では、長時間の分析の期間中の当該装置の状態を把握することができず、分析により得られたデータの信頼性は、あくまでも一連の分析の前又は後の装置の状態の判断に依存するものであった。本発明はこのような課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、長時間の分析の期間中における分析の妥当性を自動的に検証することができる分析装置を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために成された本発明は、予め設定された分析スケジュールに則って複数の試料の分析を一連に実行する分析装置において、a)各試料の分析毎に、診断動作を行なうか否かの選択及び該診断の結果に応じた処理動作の種類を分析スケジュールにおいて指示しておくための入力手段と、b)一連の分析時に、前記分析スケジュールにて診断動作の指示されている試料の分析の前又は後に、当該分析装置内部の所定箇所の状態に関するデータを収集し、チェックする診断手段と、c)該診断手段の診断結果を受けて、前記分析スケジュールにて指示されている処理動作に応じて分析動作を制御する制御手段と、を備えることを特徴とする。
【００１０】
ここで、上記診断手段が実行するチェックとは、例えば、当該分析装置に使用されている交換が必要な消耗部品の使用積算時間のチェック、周囲環境や機械的衝撃又は経時劣化等により精度や出力レベル等が変動する可能性のある部位の精度のチェック、等のことである。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明に係る分析装置では、測定者が、複数の試料の分析順序や分析の各種パラメータを分析スケジュールとして予め入力設定する際に、入力手段を操作することにより、各試料の分析毎に、診断動作を行なうか否かの選択及び診断の結果を条件とする処理の指示を入力設定する。診断の結果による処理としては、例えば、異常検出時に分析を中止する、又は異常を検出しても無視して分析を継続する、等がある。
【００１２】
このように予め設定された分析スケジュールに従って分析が開始された後、診断手段は、診断動作の指示された試料の分析の前又は後に、当該分析装置内部の所定箇所の動作又は状態に関するデータを収集し、予め定められた基準値と比較することによりその動作又は状態が正常であるか否かを判定する。制御手段は、この診断の結果に応じて、分析スケジュールに設定されている処理を実行するように各部を制御する。例えば、異常検出時に分析を中止する、という設定がなされていて、実際に診断の結果が異常であると判定された場合には、各部の動作を停止するように制御する。また、異常を検出しても無視して分析を継続する、という設定がなされている場合には、診断の結果が異常であると判定されても、そのまま各部の動作を継続させる。
【００１３】
従って、例えば、分析スケジュールにおいて各試料の分析の度に診断動作が指示されている場合には、試料が他のものに交換される毎に分析装置内部の所定箇所の状態がチェックされることになる。
【００１４】
【実施例】
以下、本発明に係る分析装置の一実施例であるＬＣを図参照して具体的に説明する。図１は本実施例のＬＣの構成図である。本実施例のＬＣでは、データ取得部１７は、送液部１１、オートインジェクタ１２、カラム１３及び検出器１４から後記のような消耗部品に関する情報等の信号を収集し診断部１８に送る。診断部１８は、管理部２０から与えられる指示に基づいて上記信号を判断し、適当な指示を制御部１５に与える。制御部１５は、この指示と管理部２０からの指示信号に基づいて各部の動作を制御する。管理部２０は、パソコン２１、キーボード等の入力部２２、外部メモリ２３、ディスプレイ２４、プリンタ２５等から構成される。なお、データ処理部１６の演算処理、及び、データ取得部１７と診断部１８の処理は、パソコン２１にて実行させることもできる。
【００１５】
本実施例では、消耗部品として、送液部１１の送液ポンプのプランジャシール、オートインジェクタ１２のニードルシール及びシリンジチップ、並びに分光光度型検出器１４のランプ、の使用時間をチェックし、また、分光光度型検出器１４の波長の正確さをチェックするものとする。勿論、他の消耗部品の使用時間をチェックするようにしてもよい。また、実際には使用時間を判断する代わりに、上記送液ポンプのプランジャシールの交換時期は該ポンプの総回転数にて、上記ニードルシールの交換時期は注入回数にて、上記シリンジチップの交換時期はシリンジの吸引量にて、上記ランプの交換時期は点灯時間にて判断するものとする。
【００１６】
以下、上記ＬＣにおける分析作業の手順を説明する。まず、予め、測定者は、入力部２２を操作することにより、上記各消耗部品の交換時期の目安を入力設定する。例えば、プランジャシールに対しポンプの回転数３００万〔回〕、ニードルシールに対し注入回数４万〔回〕、シリンジチップに対し吸引量４５００〔ｍＬ〕、ランプに対し点灯時間１０００〔時間〕というようにそれぞれ設定する。また、波長の正確さに関しても許容値を例えば５〔ｎｍ〕と設定する。
【００１７】
次に、実際に分析を行なう前に、測定者は分析スケジュールを入力設定する。すなわち、測定者が入力部２２にて所定の操作を行なうと、ディスプレイ２４の画面上には、例えば図２に示すようなスケジュール表を示す画面が現われる。そこで、該画面上で、分析対象試料番号、試料名、試料タイプ（標準試料、未知試料又はコントロール試料等のいずれであるか）、分析条件を示すメソドファイル名、自己診断を行なうか否かの選択、及び、該自己診断の結果に対する処理動作等の各項目を入力設定する。なお、送液量等の分析条件は予め入力設定しておくようにし、メソドファイルとして外部メモリ２３の所定領域に保存される。
【００１８】
上記スケジュールに設定可能な自己診断の結果に対する処理動作としては、「結果の無視」、「異常時分析保留」又は「異常時分析中止」が選択できるものとする。また、ここでは、検出器１４の波長の正確さが上記設定された許容値を逸脱した場合にのみ異常と判断するものとし、他の消耗部品の使用時間が交換の目安を越えた場合には異常とはせずに、後述のように最終的な出力によって測定者に報告するものとする。
【００１９】
図２に示すように分析スケジュールが決定されて、分析の開始が指示されると、管理部２０のパソコン２１は該スケジュールの設定に従って分析を始める。すなわち、制御部１５は、オートインジェクタ１２に対し試料番号１の試料を選択するように指示を与えると共に、外部メモリ２３から読み出されたSample1.Metの名称のメソドファイルに規定されている分析条件に応じて各部の動作を制御する。これにより、試料番号１の試料のＬＣ分析が行なわれ、検出器１４で得られた検出信号がデータ処理部１６へ送られる。データ処理部１６は、検出信号からクロマトグラムを作成し、このクロマトグラムに対しメソドファイル中の処理条件に基づいて波形及び演算処理を行なう。このようにして処理された結果は、各試料の分析毎に一つのデータファイルとして外部メモリ２３に保管される。
【００２０】
図２の分析スケジュールでは試料番号１の分析時には自己診断が不要となっているので、パソコン２１は試料番号１の試料の分析が終了したならば、引き続いて、試料番号２の試料の分析を行なうべく制御する。すなわち、制御部１５は、オートインジェクタ１２に対し試料番号２の試料を選択するように指示を与えると共に、外部メモリ２３から読み出されたSample2.Metの名称のメソドファイルに規定されている分析条件に応じて各部の動作を制御する。これにより、試料番号２の試料の分析が行なわれ、検出器１４で得られた検出信号がデータ処理部１６へ送られる。上記分析スケジュールではこの試料番号２の分析時には自己診断が必要となっているので、パソコン２１は試料番号２の試料の分析が終了したならば、診断部１８に診断動作を指示する。
【００２１】
ポンプの回転数やランプの点灯時間等は分析に伴ってそれぞれ各部で積算されており、これらの消耗部品に関する情報はデータ取得部１７により収集される。診断部１８はパソコン２１から診断の指示を受けると、データ取得部１７が収集した情報を受け取り、予め設定されている交換目安の値と比較して、該値に対する使用率％を計算する。また、分光光度型検出器１４の波長の正確さの情報を受け取り、予め設定されている許容値を越えているか否かを判定し、越えている場合にはＮＧ信号を制御部１５へ送る。制御部１５は、ＮＧ信号を受けた場合には、分析スケジュールに設定されている指示に従った処理を行なう。従って、例えば、試料番号２の試料の分析直後の診断時にＮＧ信号を受け取ったならば、「異常時分析中止」が指示されているので、制御部１５は各部に対し試料番号３以降の分析作業を中止するように制御する。これにより、ＬＣの動作は停止する。
【００２２】
また、試料番号３の試料の分析後の診断時にＮＧ信号を受け取ったならば、「無視」が指示されているので、制御部１５はそのまま試料番号４以降の分析を継続する。試料番号４の試料の分析後の診断時にＮＧ信号を受け取ったならば、「異常時分析保留」が指示されているので、制御部１５は各部に対し試料番号５の分析を開始できる状態で待機するように制御する。この場合には、測定者が分析を中止するか又は継続するのかの判断を下すのを待ち、その判断に応じた操作に従って、分析を中止する又は試料番号５以降も分析を継続する。
【００２３】
このようにして分析スケジュールに設定されている一連の分析を全て終了したならば、制御部１５は各部の動作を停止させる。そして、一連の分析が終了した後、分析結果をプリンタ２５より出力する際に、分析途中での診断結果も同時に出力する。従って、分析途中で或る消耗部品の使用時間が設定されている交換の目安を越えた場合には、分析は中止されないものの、最終的な出力結果を確認することにより、いずれの試料の分析以降にそのような状態になったのかを検証することができる。
【００２４】
なお、上記実施例では、各試料の分析の直後に診断処理動作を行なうようにしていたが、各分析の直前に診断処理動作を行なうようにしてもよい。また、分析スケジュール設定時に、各分析の前後のいずれに診断処理を行なうのかを選択できるようにしてもよい。
【００２５】
また、上記実施例では、波長の正確さが許容値を越えている場合にのみ異常であるとし、各消耗部品の使用時間が交換の目安を越えても異常とはしていなかったが、その場合にも異常と判断するようにしてもよい。また、特定の消耗部品についてのみ、使用時間が交換の目安を越えた場合には異常と判断するようにしてもよい。
【００２６】
なお、上記実施例は一例であって、本発明の趣旨に沿った範囲で適宜変形や修正を行なえることは明らかである。
【００２７】
【発明の効果】
以上の説明のように、本発明に係る分析装置では、長時間の分析が連続的に行なわれるとき、予め分析スケジュールにて所定の設定しておくようにすれば、分析の途中で一部の故障が発生したり誤差が異常に大きくなったりした場合に、分析を自動的に中止又は保留状態にすることができる。このため、一連の分析が終了したときには、分析期間中の当該分析装置の状態が適正であったことが確認されているので、分析結果の信頼性が高まる。また、無駄な分析を行なうことがなくなるので、時間や試料、溶離液等の資源を節約することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明に係る分析装置の一実施例であるＬＣの構成図。
【図２】  本実施例における分析スケジュールを示す模式図。
【図３】  一般的なＬＣの構成図。
【符号の説明】
１１…送液部                １２…オートインジェクタ
１３…カラム                １４…検出器
１５…制御部                １６…データ処理部
１７…データ取得部          １８…診断部
２０…管理部
２１…パソコン              ２２…入力部
２３…外部メモリ            ２４…ディスプレイ
２５…プリンタ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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