(57)【要約】本発明は、強い光線が当たる環境下で長期間使用しても調光性能の低下を防止することができる調光体及び調光窓ガラスを提供することを目的とする。本発明は、調光層と、波長３８０〜７８０ｎｍにおける可視光線透過率Ｔｖが５０％以下である可視光線吸収層とを有する調光体である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
調光層と、波長３８０〜７８０ｎｍにおける可視光線透過率Ｔｖが５０％以下である可視光線吸収層とを有することを特徴とする調光体。
【請求項２】
調光層は、機能性液晶材料を含むことを特徴とする請求項１記載の調光体。
【請求項３】
可視光線吸収層は、波長３８０〜７８０ｎｍにおける可視光線透過率Ｔｖが３０％以下であることを特徴とする請求項１又は２記載の調光体。
【請求項４】
可視光線吸収層は、波長３７０〜４００ｎｍにおける紫外線透過率の最大値が３０％以下であることを特徴とする請求項１、２又は３記載の調光体。
【請求項５】
可視光線吸収層は、偏光性を有しないことを特徴とする請求項１、２、３又は４記載の調光体。
【請求項６】
可視光線吸収層は、熱可塑性樹脂と着色剤を含有する樹脂層であることを特徴とする請求項１、２、３、４又は５記載の調光体。
【請求項７】
熱可塑性樹脂は、ポリビニルアセタール樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂、エチレン−（メタ）アクリル酸共重合体樹脂及びアイオノマー樹脂からなる群から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする請求項６記載の調光体。
【請求項８】
可視光線吸収層は、紫外線吸収剤を含有することを特徴とする請求項６又は７記載の調光体。
【請求項９】
紫外線吸収剤は、ベンゾトリアゾール構造を有する化合物であることを特徴とする請求項８記載の調光体。
【請求項１０】
一対のガラス板の間に、請求項６、７、８又は９記載の調光体が挟持された合わせガラスからなることを特徴とする調光窓ガラス。
【請求項１１】
可視光線吸収層は、着色されたガラスであることを特徴とする請求項１、２、３、４又は５記載の調光体。
【請求項１２】
請求項１１記載の調光体からなることを特徴とする調光窓ガラス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、強い光線が当たる環境下で長期間使用しても調光性能の低下を防止することができる調光体及び調光窓ガラスに関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば、特許文献１には、少なくとも１枚の透光性基板に液晶性材料が配された積層体からなる調光体が記載されている。特許文献１では、温度によって光線透過率が変化する液晶性材料の性質を利用することにより、太陽光線中の特定波長の光線透過率及び光線反射率を自在に制御できるとされている。
その他にも、電圧、温度等の刺激によって可視光領域から近赤外領域の充分に広い波長領域において任意の波長領域の光透過率を任意にかつ容易に制御することができるエレクトロクロミック性、サーモクロミック性等を発揮できる種々の調光体が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平０９−０２９８８２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特定の波長領域の光の透過率を制御できる調光体は、特定の波長の光を遮断することにより透過光を調整することや、色味の調整をすることを目的に利用されており、例えば屋内部材、建築部材、電子部品等、様々な分野で利用されている。また近年では赤外線領域の光透過率の制御を可能とする材料も注目を集めており、種々の検討が行われている。
しかしながら、調光体を屋外等の強い光線が当たる環境下で長期間使用すると、調光性能が低下してしまったり、調光体自体が白化してしまったりすることがあるという問題があった。これに対して、紫外線を遮蔽する等の対策が採られたが、充分な効果は得られていないのが現状であった。【０００５】
本発明は、上記現状に鑑み、強い光線が当たる環境下で長期間使用しても調光性能の低下を防止することができる調光体及び調光窓ガラスを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、調光層と、波長３８０〜７８０ｎｍにおける可視光線透過率Ｔｖが５０％以下である可視光線吸収層とを有する調光体である。
以下に本発明を詳述する。【０００７】
本発明者らは、強い光線が当たる環境下で長期間使用したときに調光体の調光性能が低下する原因について検討した。その結果、従来原因として考えられてきた紫外線だけではなく、可視光線も調光体を劣化させる原因となっていることを見出した。
そして更に鋭意検討の結果、調光層に対して波長３８０〜７８０ｎｍにおける可視光線透過率Ｔｖが５０％以下である可視光線吸収層を組み合わせることにより、強い光線が当たる環境下で長期間使用しても調光性能の低下を防止できる調光体を提供できることを見出し、本発明を完成した。【０００８】
本発明の調光体は、調光層と可視光線吸収層とを有する。
上記調光層は、電圧、温度等の刺激によって任意の波長領域の光透過率を制御することができるものであれば特に限定されず、従来公知の調光材料を用いることができる。具体的には例えば、機能性液晶材料や、酸化タングステン、酸化モリブデン、酸化チタン等のエレクトロクロミック性を有する化合物や、機能性色素等のサーモクロミック性を有する化合物等を含む調光層等が挙げられる。なかでも、機能性液晶材料を含む調光層は、可視光線による調光性能の低下が顕著であることから、特に本発明の優れた効果が発揮される。【０００９】
上記機能性液晶材料を含む調光層としては、例えば、高分子分散型液晶を用いた調光フィルム（例えば、凸版印刷社製、「ＬＣ  ＭＡＧＩＣ」等）、液晶を２枚のプラスチックフィルムの間に介在させた調光フィルム（例えば、日本板硝子ウムプロダクツ社製、「ウム・フィルム」等）等の市販の調光フィルムを用いることができる。【００１０】
上記調光層の厚みは特に限定されないが、好ましい下限は５０μｍ、好ましい上限は７００μｍである。上記調光層の厚みがこの範囲内であると、調光層による調光作用が明瞭となり、本発明の調光体を様々な分野に用いることができる。上記調光層の厚さのより好ましい下限は７０μｍ、より好ましい上限は５００μｍであり、更に好ましい下限は８０μｍである。【００１１】
上記可視光線吸収層は、波長３８０〜７８０ｎｍにおける可視光線透過率Ｔｖが５０％以下である。これにより、可視光線によって調光層の調光性能が低下するのを防止することができる。上記可視光線透過率Ｔｖは４５％以下であることが好ましく、３５％以下であることがより好ましく、３０％以下であることが更に好ましく、２０％以下であることが特に好ましく、１６％以下であることが最も好ましい。【００１２】
上記可視光線吸収層は、波長３７０〜４００ｎｍにおける紫外線透過率の最大値が３０％以下であることが好ましい。「波長３７０〜４００ｎｍにおける紫外線透過率の最大値」とは、より正確には３７０〜４００ｎｍの各波長における透過率を測定した中で、最も高かった透過率を指す。これにより、紫外線によって調光層の調光性能が低下するのを防止することができる。上記紫外線透過率の最大値は１５％以下であることがより好ましい。
なお、上記可視光線透過率Ｔｖ、紫外線透過率は、ＪＩＳ  Ｒ３１０６（１９９８）に準拠して測定することができる。【００１３】
上記可視光線吸収層は、偏光性を有しないことが好ましい。偏光性を有しないことより、本発明の調光体をどの方向から見た場合にでも調光性能を発揮することができることから、屋内部材、屋外部材、建築部材、電子部品等、様々な分野に利用することができる。【００１４】
上記可視光線吸収層としては、例えば、熱可塑性樹脂と着色剤を含有する樹脂層や、着色されたガラス板等が挙げられる。
上記可視光線吸収層が熱可塑性樹脂と着色剤を含有する樹脂層である場合には、本発明の調光体を合わせガラス用中間膜として、一対のガラス板の間に挟持した合わせガラスからなる調光窓ガラスを得ることができる。
上記可視光線吸収層が着色されたガラス板からなる場合には、本発明の調光体を調光窓ガラスとして用いることができる。
このような調光窓ガラスもまた、本発明の１つである。【００１５】
上記可視光線吸収層が熱可塑性樹脂と着色剤を含有する樹脂層である場合、上記熱可塑性樹脂としては特に限定されない。例えば、ポリビニルアセタール樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂、エチレン−（メタ）アクリル酸共重合体樹脂、アイオノマー樹脂、ポリオキシメチレン（又は、ポリアセタール）樹脂、アセトアセタール樹脂、ポリビニルベンジルアセタール樹脂、ポリビニルクミンアセタール樹脂等が挙げられる。また、例えば、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、フッ化ビニリデン−六フッ化プロピレン共重合体、ポリ三フッ化エチレン等が挙げられる。また、例えば、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体、ポリエステル、ポリエーテル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン等が挙げられる。なかでも、ポリビニルアセタール樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂、エチレン−（メタ）アクリル酸共重合体樹脂及びアイオノマー樹脂からなる群から選ばれる少なくとも１種が好適である。なかでも、ポリビニルアセタール樹脂がより好適である。【００１６】
上記ポリビニルアセタール樹脂は、ポリビニルアルコールをアルデヒドでアセタール化して得られるポリビニルアセタール樹脂であれば特に限定されないが、ポリビニルブチラール樹脂が好適である。また、必要に応じて２種以上のポリビニルアセタール樹脂を併用してもよい。【００１７】
上記ポリビニルアセタール樹脂のアセタール化度の好ましい下限は４０モル％、好ましい上限は８５モル％であり、より好ましい下限は６０モル％、より好ましい上限は７５モル％である。
上記ポリビニルアセタール樹脂は、水酸基量の好ましい下限が１５モル％、好ましい上限が３５モル％である。水酸基量が１５モル％以上であると、合わせガラス用中間膜とガラスとの接着性が高くなる。水酸基量が３５モル％以下であると、合わせガラス用中間膜の取り扱いが容易になる。
なお、上記アセタール化度及び水酸基量は、例えば、ＪＩＳ  Ｋ６７２８「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠して測定できる。【００１８】
上記ポリビニルアセタール樹脂は、ポリビニルアルコールをアルデヒドでアセタール化することにより調製することができる。
上記ポリビニルアルコールは、通常、ポリ酢酸ビニルを鹸化することにより得られ、鹸化度７０〜９９．８モル％のポリビニルアルコールが一般的に用いられる。上記ポリビニルアルコールの鹸化度は、８０〜９９．８モル％であることが好ましい。
上記ポリビニルアルコールの重合度の好ましい下限は５００、好ましい上限は４０００である。上記ポリビニルアルコールの重合度が５００以上であると、得られる合わせガラスの耐貫通性が高くなる。上記ポリビニルアルコールの重合度が４０００以下であると、合わせガラス用中間膜の成形が容易になる。上記ポリビニルアルコールの重合度のより好ましい下限は１０００、より好ましい上限は３６００である。【００１９】
上記アルデヒドは特に限定されないが、一般には、炭素数が１〜１０のアルデヒドが好適に用いられる。
上記炭素数が１〜１０のアルデヒドは特に限定されず、例えば、ｎ−ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒドが挙げられる。また、例えば、ｎ−バレルアルデヒド、２−エチルブチルアルデヒド、ｎ−ヘキシルアルデヒド、ｎ−オクチルアルデヒド、ｎ−ノニルアルデヒド、ｎ−デシルアルデヒド、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、ベンズアルデヒド、ポリビニルベンジルアルデヒド、ポリビニルクミンアルデヒド等が挙げられる。なかでも、ｎ−ブチルアルデヒド、ｎ−ヘキシルアルデヒド、ｎ−バレルアルデヒドが好ましく、ｎ−ブチルアルデヒドがより好ましい。これらのアルデヒドは単独で用いられてもよく、２種以上を併用してもよい。【００２０】
上記着色剤は、可視光線吸収層の可視光線透過率Ｔｖを５０％以下に調整できるものであれば特に限定されず、例えば、顔料、染料、着色トナー等が挙げられる。
上記顔料としては特に限定されず、例えば、カーボンブラック、炭酸カルシウム、亜鉛華、鉛白、リトポン、二酸化チタン、沈降性硫酸バリウム、バライト粉、鉛丹、酸化鉄赤、黄鉛、亜鉛黄、ウルトラマリン青、プロシア青等が挙げられる。
上記染料としては特に限定されず、例えば、アゾ系染料、アントラキノン系染料、フタロシアニン系染料等が挙げられる。
上記着色トナーとしては特に限定されず、例えば、グリーン、ブラック、ブルー、レッド等のカラートナーが挙げられる。
これらの着色剤は単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。【００２１】
上記可視光線吸収層中における上記着色剤の配合量は、着色剤の種類によって適宜選択すればよく特に限定されないが、上記熱可塑性樹脂１００重量部に対する好ましい下限は０．０００５重量部、好ましい上限は０．０５重量部である。上記着色剤の配合量がこの範囲内であると、上記可視光線吸収層の可視光線透過率Ｔｖを５０％以下に容易に調整することができる。上記着色剤の配合量のより好ましい下限は０．０００６重量部、より好ましい上限は０．０４重量部である。【００２２】
上記可視光線吸収層が熱可塑性樹脂と着色剤を含有する樹脂層である場合、上記可視光線吸収層は、更に、紫外線吸収剤を含有することが好ましい。紫外線吸収剤を含有することにより、紫外線によって調光層の調光性能が低下するのを防止することができる。【００２３】
上記紫外線吸収剤としては特に限定されず、例えば、マロン酸エステル構造を有する化合物、シュウ酸アニリド構造を有する化合物、ベンゾトリアゾール構造を有する化合物、ベンゾフェノン構造を有する化合物、トリアジン構造を有する化合物、ベンゾエート構造を有する化合物、ヒンダードアミン構造を有する化合物等の紫外線吸収剤が挙げられる。これらの紫外線吸収剤は単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。なかでも、ベンゾトリアゾール構造を有する化合物が好適である。このような紫外線吸収剤を用いることにより、波長３７０〜４００ｎｍにおける紫外線透過率の最大値を３０％以下に容易に調整することができ、紫外線によって調光層の調光性能が低下するのを防止することができる。
上記ベンゾトリアゾール構造を有する化合物としては、例えば、チヌビン９７０（ＢＡＳＦ社製）、Ｅｕｓｏｒｂ  ＵＶ−１９９０（ＥＵＴＥＣ  ＣＨＥＭＩＣＡＬ社製）等が市販されている。  【００２４】
上記可視光線吸収層中における上記紫外線吸収剤の配合量は、紫外線吸収剤の種類によって適宜選択すればよく特に限定されないが、上記熱可塑性樹脂１００重量部に対する好ましい下限は０．０１重量部、好ましい上限は２．０重量部である。上記紫外線吸収剤の配合量がこの範囲内であると、上記可視光線吸収層の波長３７０〜４００ｎｍにおける紫外線透過率の最大値を３０％以下に容易に調整することができる。上記紫外線吸収剤の配合量のより好ましい下限は０．０６重量部、より好ましい上限は１．０重量部である。【００２５】
上記可視光線吸収層が熱可塑性樹脂と着色剤を含有する樹脂層である場合、更に、可塑剤を含有することが好ましい。上記可塑剤は特に限定されず、例えば、一塩基性有機酸エステル、多塩基性有機酸エステル等の有機エステル可塑剤、有機リン酸可塑剤、有機亜リン酸可塑剤等のリン酸可塑剤等が挙げられる。上記可塑剤は液状可塑剤であることが好ましい。【００２６】
上記一塩基性有機酸エステルは特に限定されないが、例えば、グリコールと一塩基性有機酸との反応によって得られたグリコールエステル等が挙げられる。
上記グリコールとしては、例えば、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリプロピレングリコール等が挙げられる。上記一塩基性有機酸としては、例えば、酪酸、イソ酪酸、カプロン酸、２−エチル酪酸、ヘプチル酸、ｎ−オクチル酸、２−エチルヘキシル酸、ペラルゴン酸（ｎ−ノニル酸）、デシル酸等が挙げられる。
なかでも、トリエチレングリコールジカプロン酸エステル、トリエチレングリコールジ−２−エチル酪酸エステル、トリエチレングリコールジ−ｎ−オクチル酸エステル、トリエチレングリコールジ−２−エチルヘキシル酸エステル等が好適である。【００２７】
上記多塩基性有機酸エステルは特に限定されないが、例えば、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸等の多塩基性有機酸と、炭素数４〜８の直鎖又は分岐構造を有するアルコールとのエステル化合物が挙げられる。なかでも、ジブチルセバシン酸エステル、ジオクチルアゼライン酸エステル、ジブチルカルビトールアジピン酸エステル等が好適である。【００２８】
上記有機エステル可塑剤は特に限定されず、トリエチレングリコールジ−２−エチルブチレート、トリエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート、トリエチレングリコールジカプリレート、トリエチレングリコールジ−ｎ−オクタノエート、トリエチレングリコールジ−ｎ−ヘプタノエートが挙げられる。また、テトラエチレングリコールジ−ｎ−ヘプタノエート、テトラエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート、ジブチルセバケート、ジオクチルアゼレート、ジブチルカルビトールアジペート、エチレングリコールジ−２−エチルブチレート、１，３−プロピレングリコールジ−２−エチルブチレートが挙げられる。また、１，４−ブチレングリコールジ−２−エチルブチレート、ジエチレングリコールジ−２−エチルブチレート、ジエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート、ジプロピレングリコールジ−２−エチルブチレートが挙げられる。また、トリエチレングリコールジ−２−エチルペンタノエート、テトラエチレングリコールジ−２−エチルブチレート、ジエチレングリコールジカプリエートが挙げられる。また、アジピン酸ジヘキシル、アジピン酸ジオクチル、アジピン酸ヘキシルシクロヘキシル、アジピン酸ジイソノニル、アジピン酸ヘプチルノニル、セバシン酸ジブチル、油変性セバシン酸アルキドが挙げられる。更に、リン酸エステルとアジピン酸エステルとの混合物、アジピン酸エステル、炭素数４〜９のアルキルアルコール及び炭素数４〜９の環状アルコールから作製された混合型アジピン酸エステル、アジピン酸ヘキシル等の炭素数６〜８のアジピン酸エステル等が挙げられる。【００２９】
上記有機リン酸可塑剤は特に限定されず、例えば、トリブトキシエチルホスフェート、イソデシルフェニルホスフェート、トリイソプロピルホスフェート等が挙げられる。【００３０】
更に、上記可塑剤として、加水分解を起こしにくいため、トリエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート（３ＧＯ）、トリエチレングリコールジ−２−エチルブチレート（３ＧＨ）、テトラエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート（４ＧＯ）、ジヘキシルアジペート（ＤＨＡ）を含有することが好ましい。また、テトラエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート（４ＧＯ）、トリエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート（３ＧＯ）を含有することがより好ましい。更に、トリエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエートを含有することがより好ましい。【００３１】
上記可視光線吸収層における上記可塑剤の含有量は特に限定されないが、上記熱可塑性樹脂１００重量部に対する好ましい下限が３０重量部、好ましい上限が９０重量部である。上記可塑剤の含有量が３０重量部以上であると、可視光線吸収層の溶融粘度が低くなり、本発明の調光体を合わせガラス用中間膜として合わせガラスを製造する際の脱気性が高くなる。上記可塑剤の含有量が９０重量部以下であると、得られる合わせガラスの透明性が高くなる。上記可塑剤の含有量のより好ましい下限は３５重量部、より好ましい上限は７０重量部、更に好ましい上限は６３重量部である。
なお、上記可塑剤の含有量を５５重量部以上にすると、可視光線吸収層に優れた遮音性を付与することができる。【００３２】
上記可視光線吸収層が熱可塑性樹脂と着色剤を含有する樹脂層である場合、上記可視光線吸収層は、更に、接着力調整剤を含有することが好ましい。接着力調整剤を含有することにより、ガラスに対する接着力を調整して、耐貫通性に優れる合わせガラスを得ることができる。
上記接着力調整剤としては、例えば、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩及びマグネシウム塩からなる群より選択される少なくとも１種が好適に用いられる。上記接着力調整剤として、例えば、カリウム、ナトリウム、マグネシウム等の塩が挙げられる。
上記塩を構成する酸としては、例えば、オクチル酸、ヘキシル酸、２−エチル酪酸、酪酸、酢酸、蟻酸等のカルボン酸の有機酸、又は、塩酸、硝酸等の無機酸が挙げられる。【００３３】
合わせガラスに遮熱性が要求される場合には、上記可視光線吸収層は、熱線吸収剤を含有してもよい。
上記熱線吸収剤は、赤外線を遮蔽する性能を有すれば特に限定されない。具体的には例えば、錫ドープ酸化インジウム（ＩＴＯ）粒子、アンチモンドープ酸化錫（ＡＴＯ）粒子、アルミニウムドープ酸化亜鉛（ＡＺＯ）粒子、インジウムドープ酸化亜鉛（ＩＺＯ）粒子、錫ドープ酸化亜鉛粒子、珪素ドープ酸化亜鉛粒子、６ホウ化ランタン粒子及び６ホウ化セリウム粒子からなる群より選択される少なくとも１種が好適である。【００３４】
上記可視光線吸収層が熱可塑性樹脂と着色剤を含有する樹脂層である場合、上記可視光線吸収層は、必要に応じて、酸化防止剤、光安定剤、接着力調整剤として変性シリコーンオイル、難燃剤、帯電防止剤、耐湿剤、熱線反射剤、熱線吸収剤、アンチブロッキング剤等の従来公知の添加剤を含有してもよい。【００３５】
上記可視光線吸収層が着色されたガラス板である場合、該着色されたガラス板は波長３８０〜７８０ｎｍにおける光線透過率Ｔｖが５０％以下であれば特に限定されず、従来公知の着色されたガラス板を用いることができる。具体的には、例えば、上記着色剤を用いて着色されたガラス板等が挙げられる。また、上記着色されたガラス板は、上記紫外線吸収剤等を含有してもよい。【００３６】
上記可視光線吸収層の厚みは特に限定されないが、好ましい下限は１００μｍ、好ましい上限は１０００μｍである。上記可視光線吸収層の厚みがこの範囲内であると、可視光線透過率Ｔｖを５０％以下に調整することが容易になる。また、本発明の調光体を合わせガラス用中間膜として用いたときに、得られる合わせガラスの透明性、対貫通性等の基本品質が満たされる。上記可視光線吸収層の厚さのより好ましい下限は２００μｍ、より好ましい上限は８００μｍである。【００３７】
上記可視光線吸収層は、上記調光層の一方の面にのみ積層されてもよく、両面に積層されてもよい。調光性能の低下防止の観点からは、両面に積層されることが好ましい。
また、上記可視光線吸収層を上記調光層の一方の面にのみ積層する場合、上記調光層の可視光線吸収層側の表面とは反対側の面に、可視光線吸収性を有しない他の層を積層してもよい。このような他の層を設けることにより、本発明の調光体に種々の性能を付与することができる。【００３８】
本発明の調光体を製造する方法は特に限定されないが、例えば、上記可視光線吸収層と上記調光層とを積層した積層体を熱圧着する方法等が挙げられる。【００３９】
本発明の調光体は、強い光線が当たる環境下で長期間使用しても調光性能が低下しにくい。従って、従来の調光体では主として屋内に限られていたのを、本発明の調光体は屋外の用途にも好適に用いることができる。更に、上記可視光線吸収層の色調を選択することにより、より美観に優れた調光体を得ることができ、窓ガラス、ショーウインドー、パーティション、壁ガラス等の種々の用途にも用いることができる。
【発明の効果】
【００４０】
本発明によれば、強い光線が当たる環境下で長期間使用しても調光性能の低下を防止することができる調光体及び調光窓ガラスを提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００４１】
以下に実施例を挙げて本発明の態様を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例にのみ限定されるものではない。
【００４２】
（実施例１）
（１）可視光線吸収層の調製
トリエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート（３ＧＯ）４０重量部に、紫外線吸収剤としてチヌビン９７０（ＢＡＳＦ社製）０．０６重量部、チヌビン３２６（ＢＡＳＦ社製）０．２重量部を加えた。また、着色剤として銅フタロシアニン０．０００５重量部、カーボンブラック０．０２２重量部、アントラキノン０．０００１重量部を加えた。
更に、接着力調製剤として酢酸マグネシウム四水和物を、可視光線吸収層中のマグネシウム元素の濃度が１６０ｐｐｍとなるように加え、混合して、可塑剤溶液を調製した。得られた可塑剤溶液の全量と、ポリビニルブチラール樹脂（平均重合度１７００、アセチル基量０．９ｍｏｌ％、水酸基量３０．６ｍｏｌ％、ブチラール化度６８．５ｍｏｌ％）１００重量部とをミキシングロールで充分に混練することにより樹脂組成物を得た。
【００４３】
得られた樹脂組成物を、押出機を用いて押出し、厚さ３８０μｍの可視光線吸収層（ＰＶＢ１）を得た。得られたＰＶＢ１は、灰色に着色されていた。
得られたＰＶＢ１について、分光光度計（日立ハイテクノロジーズ社製、Ｕ−４１００）を用いて、ＪＩＳ  Ｒ  ３１０６に準拠して測定したところ、波長３８０〜７８０ｎｍにおける可視光線透過率Ｔｖは１６％、波長３７０〜４００ｎｍにおける紫外線透過率の最大値は１５％であった。
【００４４】
（２）調光体の製造
調光層として、厚み１５０μｍのＰＤＬＣフィルム１（凸版印刷社製、「ＬＣ  ＭＡＧＩＣ」、縦３０ｃｍ×横３０ｃｍ、ＩＴＯをスパッタしたＰＥＴ／高分子分散型液晶／ＩＴＯをスパッタしたＰＥＴの３層構造）を準備した。
ＰＶＢ１／調光層／ＰＶＢ１をこの順に積層した積層体を、８０℃、１０分の条件で熱圧着して、厚み９１０μｍの調光体を得た。
【００４５】
（３）合わせガラスの製造
得られた調光体を、厚み２．５ｍｍ×縦３０ｃｍ×横３０ｃｍの一対のクリアガラス（可視光線透過率９０．４％）の間に積層し、積層体を得た。得られた積層体を、真空ラミネーターにて９０℃下、３０分保持しつつ真空プレスを行い圧着した。圧着後１４０℃、１４ＭＰａの条件でオートクレーブを用いて２０分間圧着を行い、合わせガラスを得た。
【００４６】
（実施例２）
（１）可視光線吸収層の調製
トリエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート（３ＧＯ）４０重量部に、紫外線吸収剤としてＥｕｓｏｒｂ  ＵＶ−１９９０（ＥＵＴＥＣ  ＣＨＥＭＩＣＡＬ社製）０．０１重量部、チヌビン３２６（ＢＡＳＦ社製）０．２重量部を加えた。また、着色剤として銅フタロシアニン０．００１重量部、カーボンブラック０．０２２重量部を加えた。更に、接着力調製剤として酢酸マグネシウム四水和物を、可視光線吸収層中のマグネシウム元素の濃度が１６０ｐｐｍとなるように加え、混合して、可塑剤溶液を調製した。得られた可塑剤溶液の全量と、ポリビニルブチラール樹脂（平均重合度１７００、アセチル基量０．９ｍｏｌ％、水酸基量３０．６ｍｏｌ％、ブチラール化度６８．５ｍｏｌ％）１００重量部とをミキシングロールで充分に混練することにより樹脂組成物を得た。
【００４７】
得られた樹脂組成物を、押出機を用いて押出し、厚さ３８０μｍの可視光線吸収層（ＰＶＢ２）を得た。得られたＰＶＢ２は、青色に着色されていた。
得られたＰＶＢ２について、分光光度計（日立ハイテクノロジーズ社製、Ｕ−４１００）を用いて、ＪＩＳ  Ｒ  ３１０６に準拠して測定したところ、波長３８０〜７８０ｎｍにおける可視光線透過率Ｔｖは６％、波長３７０〜４００ｎｍにおける紫外線透過率の最大値は１５％であった。
【００４８】
（２）調光体、合わせガラスの製造
調光層として、厚み１５０μｍのＰＤＬＣフィルム１を準備した。
ＰＶＢ２／調光層／ＰＶＢ２をこの順に積層した積層体を、１００℃、１０分の条件で熱圧着して、厚み９１０μｍの調光体を得た。
得られた調光体を用いた以外は実施例１と同様にして合わせガラスを得た。
【００４９】
（実施例３）
（１）非可視光線吸収層の調製
トリエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート（３ＧＯ）４０重量部に、紫外線吸収剤としてチヌビン３２６（ＢＡＳＦ社製）０．２重量部を加えた。更に、接着力調製剤として酢酸マグネシウム四水和物を、可視光線吸収層中のマグネシウム元素の濃度が１６０ｐｐｍとなるように加え、混合して、可塑剤溶液を調製した。得られた可塑剤溶液の全量と、ポリビニルブチラール樹脂（平均重合度１７００、アセチル基量０．９ｍｏｌ％、水酸基量３０．６ｍｏｌ％、ブチラール化度６８．５ｍｏｌ％）１００重量部とをミキシングロールで充分に混練することにより樹脂組成物を得た。
【００５０】
得られた樹脂組成物を、押出機を用いて押出し、厚さ３８０μｍの非可視光線吸収層（ＰＶＢ０）を得た。得られたＰＶＢ０は、無色透明であった。
得られたＰＶＢ０について、分光光度計（日立ハイテクノロジーズ社製、Ｕ−４１００）を用いて、ＪＩＳ  Ｒ  ３１０６に準拠して測定したところ、波長３８０〜７８０ｎｍにおける可視光線透過率Ｔｖは８８．５％、波長３７０〜４００ｎｍにおける紫外線透過率の最大値は４０％であった。
【００５１】
（２）調光体、合わせガラスの製造
調光層として、厚み１５０μｍのＰＤＬＣフィルム１を準備した。
実施例１と同様の方法により調製したＰＶＢ１／調光層／ＰＶＢ０をこの順に積層した積層体を、１００℃、１０分の条件で熱圧着して、厚み９１０μｍの調光体を得た。
得られた調光体を用いた以外は実施例１と同様にして合わせガラスを得た。
【００５２】
（実施例４）
ＰＤＬＣフィルム１に代えてＰＤＬＣフィルム２（凸版印刷社製、「ＬＣ  ＭＡＧＩＣ  リバースタイプ」、縦３０ｃｍ×横３０ｃｍ、ＩＴＯをスパッタしたＰＥＴ／高分子分散型液晶／ＩＴＯをスパッタしたＰＥＴの３層構造）を調光層として用いた以外は実施例１と同様にして調光体、合わせガラスを得た。
【００５３】
（実施例５）
（１）可視光線吸収層の調製
エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂（三井・デュポンポリケミカル社製、「エバフレックス  ＥＶ  １７０」、酢酸ビニル含量３３質量％）１００重量部に、紫外線吸収剤としてチヌビン９７０（ＢＡＳＦ社製）０．０６重量部、チヌビン３２６（ＢＡＳＦ社製）１．０７重量部を加えた。更に、着色剤として銅フタロシアニン０．０００６５重量部、アントラキノン０．０００１３重量部を加え、ミキシングロールで充分に混練することにより樹脂組成物を得た。
【００５４】
得られた樹脂組成物を、押出機を用いて押出し、厚さ３８０μｍの可視光線吸収層（ＥＶＡ１）を得た。得られたＥＶＡ１は、緑色に着色されていた。
得られたＥＶＡ１について、分光光度計（日立ハイテクノロジーズ社製、Ｕ−４１００）を用いて、ＪＩＳ  Ｒ  ３１０６に準拠して測定したところ、波長３８０〜７８０ｎｍにおける可視光線透過率Ｔｖは２８％、波長３７０〜４００ｎｍにおける紫外線透過率の最大値は１５％であった。
【００５５】
（２）調光体、合わせガラスの製造
調光層として、厚み５０μｍのスパッタエレクトロクロミックフィルム（ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）からなる基材上にＩＴＯ１０ｎｍ／ＮｉＯ２１００ｎｍ／Ｔａ２Ｏ５３００ｎｍ／ＷＯ３１２０ｎｍ／ＩＴＯ１０ｎｍをスパッタリングしたもの）を準備した。
ＥＶＡ１／調光層／ＥＶＡ１をこの順に積層した積層体を、１００℃、１０分の条件で熱圧着して、厚み８１０μｍの調光体を得た。
得られた調光体を用いた以外は実施例１と同様にして合わせガラスを得た。
【００５６】
（実施例６）
（１）可視光線吸収層の調製
エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂（三井・デュポンポリケミカル社製、「エバフレックス  ＥＶ  １７０」、酢酸ビニル含量３３質量％）１００重量部に、紫外線吸収剤としてチヌビン９７０（ＢＡＳＦ社製）０．０６重量部、チヌビン３２６（ＢＡＳＦ社製）１．０７重量部を加えた。更に、着色剤として銅フタロシアニン０．０００５重量部、アントラキノン０．０００１重量部を加え、ミキシングロールで充分に混練することにより樹脂組成物を得た。
【００５７】
得られた樹脂組成物を、押出機を用いて押出し、厚さ３８０μｍの可視光線吸収層（ＥＶＡ２）を得た。得られたＥＶＡ２は、緑色に着色されていた。
得られたＥＶＡについて、分光光度計（日立ハイテクノロジーズ社製、Ｕ−４１００）を用いて、ＪＩＳ  Ｒ  ３１０６に準拠して測定したところ、波長３８０〜７８０ｎｍにおける可視光線透過率Ｔｖは３５％、波長３７０〜４００ｎｍにおける紫外線透過率の最大値は１５％であった。
【００５８】
（２）調光体、合わせガラスの製造
調光層として、厚み５０μｍのスパッタエレクトロクロミックフィルム（ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）からなる基材上にＩＴＯ１０ｎｍ／ＮｉＯ２１００ｎｍ／Ｔａ２Ｏ５３００ｎｍ／ＷＯ３１２０ｎｍ／ＩＴＯ１０ｎｍをスパッタリングしたもの）を準備した。
ＥＶＡ２／調光層／ＥＶＡ２をこの順に積層した積層体を、１００℃、１０分の条件で熱圧着して、厚み８１０μｍの調光体を得た。
得られた調光体を用いた以外は実施例１と同様にして合わせガラスを得た。
【００５９】
（実施例７）
（１）可視光線吸収層の調製
アイオノマー樹脂（三井・デュポンポリケミカル社製、「ハイミラン  １７０７」）１００重量部に、紫外線吸収剤としてチヌビン９７０（ＢＡＳＦ社製）０．０６重量部、チヌビン３２６（ＢＡＳＦ社製）０．２重量部を加えた。更に、着色剤として銅フタロシアニン０．０００５重量部、カーボンブラック０．０２２重量部、アントラキノン０．０００１重量部を加え、ミキシングロールで充分に混練することにより樹脂組成物を得た。
【００６０】
得られた樹脂組成物を、押出機を用いて押出し、厚さ３８０μｍの可視光線吸収層（アイオノマー）を得た。得られたアイオノマーは、灰色に着色されていた。
得られたアイオノマーについて、分光光度計（日立ハイテクノロジーズ社製、Ｕ−４１００）を用いて、ＪＩＳ  Ｒ  ３１０６に準拠して測定したところ、波長３８０〜７８０ｎｍにおける可視光線透過率Ｔｖは１６％、波長３７０〜４００ｎｍにおける紫外線透過率の最大値は１５％であった。
【００６１】
（２）調光体、合わせガラスの製造
調光層として、厚み１５０μｍのＰＤＬＣフィルム１を準備した。
アイオノマー／調光層／アイオノマーをこの順に積層した積層体を、１００℃、１０分の条件で熱圧着して、厚み９１０μｍの調光体を得た。
得られた調光体を用いた以外は実施例１と同様にして合わせガラスを得た。
【００６２】
（実施例８）
（１）可視光線吸収層の調製
トリエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート（３ＧＯ）４０重量部に、紫外線吸収剤としてチヌビン３２６（ＢＡＳＦ社製）０．２重量部を加えた。また、着色剤として銅フタロシアニン０．０００５重量部、カーボンブラック０．０２２重量部、アントラキノン０．０００１重量部を加えた。更に、接着力調製剤として酢酸マグネシウム四水和物を、可視光線吸収層中のマグネシウム元素の濃度が１６０ｐｐｍとなるように加え、混合して、可塑剤溶液を調製した。得られた可塑剤溶液の全量と、ポリビニルブチラール樹脂（平均重合度１７００、アセチル基量０．９ｍｏｌ％、水酸基量３０．６ｍｏｌ％、ブチラール化度６８．５ｍｏｌ％）１００重量部とをミキシングロールで充分に混練することにより樹脂組成物を得た。
【００６３】
得られた樹脂組成物を、押出機を用いて押出し、厚さ３６０μｍの可視光線吸収層（ＰＶＢ３）を得た。得られたＰＶＢ３は、灰色に着色されていた。
得られたＰＶＢ３について、分光光度計（日立ハイテクノロジーズ社製、Ｕ−４１００）を用いて、ＪＩＳ  Ｒ  ３１０６に準拠して測定したところ、波長３８０〜７８０ｎｍにおける可視光線透過率Ｔｖは１６％、波長３７０〜４００ｎｍにおける紫外線透過率の最大値は１５％であった。
【００６４】
（２）調光体、合わせガラスの製造
調光層として、厚み１５０μｍのＰＤＬＣフィルム１（凸版印刷社製、「ＬＣＭＳＧＩＣ」）を準備した。
ＰＶＢ３／調光層／ＰＶＢ３をこの順に積層した積層体を、１００℃、１０分の条件で熱圧着して、厚み９１０μｍの調光体を得た。
得られた調光体を用いた以外は実施例１と同様にして合わせガラスを得た。
【００６５】
（実施例９）
（１）可視光線吸収層の調製
トリエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート（３ＧＯ）４０重量部に、紫外線吸収剤としてチヌビン９７０（ＢＡＳＦ社製）０．０６重量部、チヌビン３２６（ＢＡＳＦ社製）０．２重量部を加えた。また、着色剤として銅フタロシアニン０．０００２重量部、カーボンブラック０．０１１重量部、アントラキノン０．０００１重量部を加えた。更に、接着力調製剤として酢酸マグネシウム四水和物を、可視光線吸収層中のマグネシウム元素の濃度が１６０ｐｐｍとなるように加え、混合して、可塑剤溶液を調製した。得られた可塑剤溶液の全量と、ポリビニルブチラール樹脂（平均重合度１７００、アセチル基量０．９ｍｏｌ％、水酸基量３０．６ｍｏｌ％、ブチラール化度６８．５ｍｏｌ％）１００重量部とをミキシングロールで充分に混練することにより樹脂組成物を得た。
【００６６】
得られた樹脂組成物を、押出機を用いて押出し、厚さ３８０μｍの可視光線吸収層（ＰＶＢ４）を得た。得られたＰＶＢ４は、薄い灰色に着色されていた。
得られたＰＶＢ４について、分光光度計（日立ハイテクノロジーズ社製、Ｕ−４１００）を用いて、ＪＩＳ  Ｒ  ３１０６に準拠して測定したところ、波長３８０〜７８０ｎｍにおける可視光線透過率Ｔｖは４５％、波長３７０〜４００ｎｍにおける紫外線透過率の最大値は１５％であった。
【００６７】
（２）調光体、合わせガラスの製造
調光層として、厚み１５０μｍのＰＤＬＣフィルム１を準備した。
ＰＶＢ４／調光層／ＰＶＢ４をこの順に積層した積層体を、１００℃、１０分の条件で熱圧着して、厚み９１０μｍの調光体を得た。
得られた調光体を用いた以外は実施例１と同様にして合わせガラスを得た。
【００６８】
（比較例１）
実施例３と同様にして、厚さ３８０μｍの非可視光線吸収層（ＰＶＢ０）を得た。
調光層として、厚み１５０μｍのＰＤＬＣフィルム１を準備した。
ＰＶＢ０／調光層／ＰＶＢ０をこの順に積層した積層体を、１００℃、１０分の条件で熱圧着して、厚み９１０μｍの調光体を得た。
得られた調光体を用いた以外は実施例１と同様にして合わせガラスを得た。
【００６９】
（比較例２）
（１）可視光線吸収層の調製
トリエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート（３ＧＯ）４０重量部に、紫外線吸収剤としてチヌビン３２６（ＢＡＳＦ社製）０．２重量部を加えた。また、着色剤として銅フタロシアニン０．０００２重量部、アントラキノン０．０００１重量部を加えた。更に、接着力調製剤として酢酸マグネシウム四水和物を、可視光線吸収層中のマグネシウム元素の濃度が１６０ｐｐｍとなるように加え、混合して、可塑剤溶液を調製した。得られた可塑剤溶液の全量と、ポリビニルブチラール樹脂（平均重合度１７００、アセチル基量０．９ｍｏｌ％、水酸基量３０．６ｍｏｌ％、ブチラール化度６８．５ｍｏｌ％）１００重量部とをミキシングロールで充分に混練することにより樹脂組成物を得た。
【００７０】
得られた樹脂組成物を、押出機を用いて押出し、厚さ３８０μｍの可視光線吸収層（ＰＶＢ５）を得た。得られたＰＶＢ５は、黄色に着色されていた。
得られたＰＶＢ５について、分光光度計（日立ハイテクノロジーズ社製、Ｕ−４１００）を用いて、ＪＩＳ  Ｒ  ３１０６に準拠して測定したところ、波長３８０〜７８０ｎｍにおける可視光線透過率Ｔｖは８３％、波長３７０〜４００ｎｍにおける紫外線透過率の最大値は１５％であった。
【００７１】
（２）調光体、合わせガラスの製造
調光層として、厚み１５０μｍのＰＤＬＣフィルム１を準備した。
ＰＶＢ５／調光層／ＰＶＢ５をこの順に積層した積層体を、１００℃、１０分の条件で熱圧着して、厚み９１０μｍの調光体を得た。
得られた調光体を用いた以外は実施例１と同様にして合わせガラスを得た。
【００７２】
（比較例３）
（１）可視光線吸収層の調製
トリエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート（３ＧＯ）４０重量部に、紫外線吸収剤としてチヌビン９７０（ＢＡＳＦ社製）０．０６重量部、チヌビン３２６（ＢＡＳＦ社製）０．２重量部を加えた。また、着色剤として銅フタロシアニン０．０００１５重量部、カーボンブラック０．００９５重量部、アントラキノン０．０００１重量部を加えた。更に、接着力調製剤として酢酸マグネシウム四水和物を、可視光線吸収層中のマグネシウム元素の濃度が１６０ｐｐｍとなるように加え、混合して、可塑剤溶液を調製した。得られた可塑剤溶液の全量と、ポリビニルブチラール樹脂（平均重合度１７００、アセチル基量０．９ｍｏｌ％、水酸基量３０．６ｍｏｌ％、ブチラール化度６８．５ｍｏｌ％）１００重量部とをミキシングロールで充分に混練することにより樹脂組成物を得た。
【００７３】
得られた樹脂組成物を、押出機を用いて押出し、厚さ３８０μｍの可視光線吸収層（ＰＶＢ５）を得た。得られたＰＶＢ６は、薄灰色に着色されていた。
得られたＰＶＢ６について、分光光度計（日立ハイテクノロジーズ社製、Ｕ−４１００）を用いて、ＪＩＳ  Ｒ  ３１０６に準拠して測定したところ、波長３８０〜７８０ｎｍにおける可視光線透過率Ｔｖは５５％、波長３７０〜４００ｎｍにおける紫外線透過率の最大値は１５％であった。
【００７４】
（２）調光体、合わせガラスの製造
調光層として、厚み１５０μｍのＰＤＬＣフィルム１を準備した。
ＰＶＢ６／調光層／ＰＶＢ６をこの順に積層した積層体を、１００℃、１０分の条件で熱圧着して、厚み９１０μｍの調光体を得た。
得られた調光体を用いた以外は実施例１と同様にして合わせガラスを得た。
【００７５】
（評価）
実施例及び比較例で得た合わせガラスについて、以下の方法により評価を行った。
結果を表１〜３に示した。
【００７６】
（１）耐光試験前後での外観、色調の変化の評価
ブラックパネル温度８３℃、槽内温度５０℃、湿度５０％ＲＨの条件で、得られた合わせガラスにキセノン光を５００時間照射した。なお、キセノン光の放射照度は３００〜４００ｎｍの波長で測定した際に１８０Ｗ／ｍ２となるように設定した。また、インナーフィルタは石英、及び、アウターフィルタは石英（＃２７５）を用い、キセノン試験機はスガ試験機社製、「ＳＸ−７５」を用いた。なお、実施例３では、ＰＶＢ１側から照射した。
耐光試験前後での外観の変化を目視にて評価した。また、分光光度計（日立ハイテクノロジーズ社製、Ｕ−４１００）を用いて、色調の変化を色差ΔＥで評価した。
【００７７】
（２）耐光試験前後での調光性能の評価−１
得られた合わせガラス中の調光体に−２Ｖの電圧を印加することにより、電圧非印加時及び印加時の合わせガラスの外観を目視にて観察した。
次いで、得られた合わせガラスに、外観、色調の変化の評価と同様の条件でキセノン光を照射した。
耐光試験後の合わせガラス中の調光体に−２Ｖの電圧を印加したときに、耐光試験前と同様の調光が可能かを目視にて観察し、調光できた場合を「〇」、調光できなかった場合を「×」と評価した。
【００７８】
【表１】
2019189010.tif 000002
【００７９】
【表２】
2019189010.tif 000003
【００８０】
（３）耐光試験前後での外観、色調の変化の評価−２
ブラックパネル温度８０℃、槽内温度４５℃、湿度５０％ＲＨの条件で、実施例１及び比較例１で得られた合わせガラスにキセノン光を１００時間、２５０時間及び１０００時間照射した。なお、キセノン光の放射照度は３００〜４００ｎｍの波長で測定した際に１２０Ｗ／ｍ２となるように設定した。また、インナーフィルタは石英、及び、アウターフィルタは石英（＃２７５）を用い、キセノン試験機はスガ試験機社製、「ＳＸ−７５」を用いた。
耐光試験前後での外観の変化を、分光光度計（日立ハイテク社製「Ｕ−４１００」）を用いて、イエローインデックス値（ＹＩ）、ＣＩＥ１９７６Ｌ＊ａ＊ｂ＊表示系におけるＬ＊、ａ＊及びｂ＊を測定し、その変化を△Ｌ＊、△ａ＊、△ｂ＊、△ＹＩ及び色差△Ｅとして算出した。なお、測定は、０℃におけるＪＩＳ  Ｒ  ３１０６及びＪＩＳ  Ｚ  ８７２２に準拠しておこなった。
試験は、合わせガラス中の調光体に−２Ｖの電圧を印加した状態と、電圧を印加しない状態とで行った。
【００８１】
【表３】
2019189010.tif 000004
【産業上の利用可能性】
【００８２】
本発明によれば、強い光線が当たる環境下で長期間使用しても調光性能の低下を防止することができる調光体及び調光窓ガラスを提供することができる。
【国際調査報告】
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