(57)【要約】  圧縮固体物の製造方法は、粉状の非晶質素材を含有する粉末材料を準備するステップと、前記粉末材料のガラス転移温度を求めるステップと、前記粉末材料を、そのガラス転移温度以上に温度を高めた状態で圧縮成型するステップと、前記圧縮成型した成型物を、前記粉末材料のガラス転移温度よりも低い温度まで冷却するステップとを有する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉状の非晶質素材を含有する粉末材料を準備するステップと、
前記粉末材料のガラス転移温度を求めるステップと、
前記粉末材料を、そのガラス転移温度以上に温度を高めた状態で圧縮成型するステップと、
前記圧縮成型した成型物を、前記粉末材料のガラス転移温度よりも低い温度まで冷却するステップと、
を有する圧縮固体物の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載された圧縮固体物の製造方法において、
前記粉末材料の前記ガラス転移温度を、前記粉末材料を圧縮した状態で一定体積に保持して昇温したときに測定される温度と荷重との関係、又は、前記粉末材料を圧縮した状態で一定荷重に保持して昇温したときに測定される温度と体積との関係の線形逸脱開始温度として求める圧縮固体物の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載された圧縮固体物の製造方法において、
前記粉末材料の前記ガラス転移温度以上への昇温を、無負荷の状態、又は、前記圧縮成型よりも軽圧縮負荷を与えた状態で行う圧縮固体物の製造方法。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれかに記載された圧縮固体物の製造方法において、
前記成型物の冷却を、前記成型物から前記圧縮成型の圧縮を除圧した後に行う圧縮固体物の製造方法。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれかに記載された圧縮固体物の製造方法において、
前記圧縮固体物が、食品、医薬品、又は、化粧品である圧縮固体物の製造方法。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれかに記載された圧縮固体物の製造方法において、
前記粉状の非晶質素材が前記粉末材料の主成分である圧縮固体物の製造方法。
【請求項７】
粉末材料を収容するための材料収容部と、
前記材料収容部内の粉末材料の温度を昇温させる材料昇温手段と、
前記材料収容部内の粉末材料を圧縮成型する圧縮成型手段と、
前記材料収容部内で圧縮成型された成型物を冷却する成型物冷却手段と、
を備えた圧縮固体物の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧縮固体物の製造方法及びそれに用いる製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉末材料を用いた加工において、そのガラス転移温度を利用する技術がある。特許文献１には、第１の粉末素材と、それよりもガラス転移温度が高い第２の粉末素材との粉末混合物を、第１の粉末素材のガラス転移温度よりも高く且つ第２の粉末素材のガラス転移温度よりも２０℃高い温度よりも低い処理温度で焼結させることが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特許第５７５９００７号公報
【発明の概要】
【０００４】
本発明の圧縮固体物の製造方法は、粉状の非晶質素材を含有する粉末材料を準備するステップと、前記粉末材料のガラス転移温度を求めるステップと、前記粉末材料を、そのガラス転移温度以上に温度を高めた状態で圧縮成型するステップと、前記圧縮成型した成型物を、前記粉末材料のガラス転移温度よりも低い温度まで冷却するステップとを有する。
【０００５】
本発明の圧縮固体物の製造装置は、粉末材料を収容するための材料収容部と、前記材料収容部内の粉末材料の温度を昇温させる材料昇温手段と、前記材料収容部内の粉末材料を圧縮成型する圧縮成型手段と、前記材料収容部内で圧縮成型された成型物を冷却する成型物冷却手段とを備える。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
【図１】実施形態に係る圧縮固体物の製造方法のステップ順を示す図である。
【図２】圧縮固体物製造装置の構成を示す図である。
【図３】粉末材料を圧縮した状態で一定体積に保持して昇温したときの温度と荷重との関係を示すグラフである。
【図４】実験１における水分率とガラス転移温度（Ｔｇ）との関係を示すグラフである。
【図５】実験１における圧縮成型温度（Ｔ）と破断応力との関係を示すグラフである。
【図６】実験１における圧縮成型温度（Ｔ）からガラス転移温度（Ｔｇ）を減じた温度差（Ｔ−Ｔｇ）と破断応力との関係を示すグラフである。
【図７Ａ】実験２におけるプロセス１の加工時間と温度との関係を示すグラフである。
【図７Ｂ】実験２におけるプロセス２の加工時間と温度との関係を示すグラフである。
【図７Ｃ】実験２におけるプロセス３の加工時間と温度との関係を示すグラフである。
【図８】実験２における圧縮成型温度（Ｔ）からガラス転移温度（Ｔｇ）を減じた温度差（Ｔ−Ｔｇ）と破断応力との関係を示すグラフである。
【図９】実験３における圧縮成型温度（Ｔ）と破断応力との関係を示すグラフである。
【図１０】実験３における圧縮成型温度（Ｔ）からガラス転移温度（Ｔｇ）を減じた温度差（Ｔ−Ｔｇ）と破断応力との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
以下、実施形態について詳細に説明する。
【０００８】
実施形態に係る圧縮固体物の製造方法は、食品、医薬品、化粧品等の分野における圧縮固体物の製品を製造対象とする。圧縮固体物の食品としては、例えば、スープの素、粉ミルク、糖菓等が挙げられる。圧縮固体物の医薬品としては、例えば、乳酸菌、生薬・漢方、各種錠剤等が挙げられる。圧縮固体物の化粧品としては、例えば、パウダーファンデーション等が挙げられる。
【０００９】
実施形態に係る圧縮固体物の製造方法は、図１に示すように、準備ステップ、Ｔｇ測定ステップ、圧縮成型ステップ、及び冷却・取出ステップを有する。
【００１０】
＜準備ステップ＞
準備ステップでは、粉末材料を準備する。
【００１１】
粉末材料は、粉状の非晶質素材を含有する。粉状の非晶質素材としては、例えば、澱粉などの粉状の糖類；ゼラチンなどの粉状の蛋白質；グアーガムなどの粉状のガム剤；穀物粉；粉乳類が挙げられる。粉状の非晶質素材は、これらのうちの１種又は２種以上を含むことが好ましい。本出願の非晶質素材は、澱粉やゼラチン等の半結晶質素材も含む。粉状の非晶質素材は、粉末材料の主成分であることが好ましい。つまり、粉状の非晶質素材は、粉末材料における含有量が５０質量％よりも多いことが好ましい。なお、粉末材料は、粉状の非晶質素材以外に、食塩等の粉状の結晶質素材を含有していてもよい。また、粉末材料は、水分を含有していてもよい。
【００１２】
＜Ｔｇ測定ステップ＞
Ｔｇ測定ステップでは、粉末材料のガラス転移温度（Ｔｇ）を測定して求める。
【００１３】
ここで、粉末材料のガラス転移温度（Ｔｇ）は、粉末材料がガラス状態とラバー状態との転移を起こすときの温度である。このガラス転移温度（Ｔｇ）の測定方法としては、例えば、示差走査熱量分析装置を用いたＤＳＣ法、熱機械分析装置を用いたＴＭＡ法、動的熱機械測定装置を用いたＤＭＡ法が挙げられる。
【００１４】
粉末材料のガラス転移温度（Ｔｇ）は、粉末材料を圧縮した状態で一定体積に保持して昇温したときに測定される温度と荷重との関係、又は、粉末材料を圧縮した状態で一定荷重（応力）に保持して昇温したときに測定される温度と体積との関係の線形逸脱開始温度として求めてもよい。特に粉末材料が多成分系材料である場合、ＤＳＣ法等では、各成分の影響が重畳するためにガラス転移温度（Ｔｇ）の特定が困難となるが、この方法であれば、容易にガラス転移温度（Ｔｇ）を特定することができる。
【００１５】
粉末材料のガラス転移温度（Ｔｇ）は、後述する実施例に示す通り、その水分率に依存して変動する。具体的には、水分率が高くなると、粉末材料のガラス転移温度（Ｔｇ）は低下する。したがって、粉末材料のガラス転移温度（Ｔｇ）は、その水分率管理により制御することができる。また、その粉末材料の水分率は、その保管雰囲気の湿度管理により制御することができる。
【００１６】
＜圧縮成型ステップ＞
図２は、この圧縮成型ステップで用いる圧縮固体物製造装置１０を示す。
【００１７】
圧縮固体物製造装置１０は、ヒートシンク１１を備える。ヒートシンク１１は、上下に開口した凹孔１１ａを有し、その凹孔１１ａの下部に下側プレート１２Ｌ及び上部に上側プレート１２Ｕがそれぞれ設けられ、それらで囲われた空間が粉末材料を収容するための材料収容部１３に構成されている。
【００１８】
ヒートシンク１１及び下側プレート１２Ｌは、断熱材１４上に設けられており、また、ヒートシンク１１には、温調器１５が取り付けられている。温調器１５は、循環水を所定温度に調温保持する恒温循環水槽１５ａから延びる循環ライン１５ｂがヒートシンク１１に通されている。したがって、この温調器１５が、材料収容部１３内の粉末材料の温度を昇温させる材料昇温手段、及び材料収容部１３内で圧縮成型された成型物を冷却する成型物冷却手段を構成している。さらに、ヒートシンク１１には、温度検知器１６が取り付けられている。温度検知器１６は、材料収容部１３内に設けられた温度センサ１６ａから延びる電線がヒートシンク１１の外部に引き出されてデータロガー１６ｂに接続されており、これが材料収容部１３内の粉末材料又は成型物の温度を検知する温度検知手段を構成している。
【００１９】
ヒートシンク１１にはフレーム１７が一体に設けられており、そのフレーム１７には、上端にロードセル１８が取り付けられたプランジャー１９が上下可動に設けられている。プランジャー１９は、その下端が上側プレート１２Ｕの上面に結合しており、これが材料収容部１３内の粉末材料を圧縮成型する圧縮成型手段を構成している。
【００２０】
圧縮成型ステップでは、まず、プランジャー１９により上側プレート１２Ｕを上げて材料収容部１３を上方に開口させ、そこに所定量の粉末材料を仕込む。そして、プランジャー１９により上側プレート１２Ｕを下げて、材料収容部１３内の粉末材料を、そのガラス転移温度（Ｔｇ）以上の圧縮成型温度（Ｔ）に温度を高めた状態で圧縮成型する。
【００２１】
このとき、材料収容部１３内の粉末材料の昇温は、温調器１５の循環ライン１５ｂに高温の循環水を循環させてヒートシンク１１を加熱することによって行う。材料収容部１３内の粉末材料の昇温は、粉末材料を投入した材料収容部１３の上方を開口させた状態で行っても、上側プレート１２Ｕを下げて、材料収容部１３を上方に開口を閉じた状態で行っても、どちらでもよい。但し、加熱効率を高める観点から、材料収容部１３内の粉末材料の昇温は、材料収容部１３を上方に開口を閉じた状態で行うことが好ましい。
【００２２】
また、材料収容部１３内の粉末材料の昇温は、無負荷の状態で行っても、圧縮成型よりも軽圧縮負荷を与えた状態で行っても、圧縮成型と同じ圧縮負荷を与えた状態で行っても、いずれでもよい。但し、後述する実施例に示す通り、いずれの場合でも、得られる圧縮固体物にほとんど物性の差異は認められないので、省エネルギーの観点から、材料収容部１３内の粉末材料の昇温は、無負荷の状態、又は、圧縮成型よりも軽圧縮負荷を与えた状態で行うことが好ましい。
【００２３】
圧縮成型温度（Ｔ）は、粉末材料のガラス転移温度（Ｔｇ）以上に設定するが、後述する実施例に示す通り、前者から後者を減じた温度差（Ｔ−Ｔｇ）の大きさにより、粉末材料の水分率に依存することなく、得られる圧縮固体物の物性を制御することができる。したがって、圧縮成型温度（Ｔ）は、所望とする圧縮固体物の物性に合わせて適宜設定すればよい。
【００２４】
上述の通り、粉末材料のガラス転移温度（Ｔｇ）は、その水分率により制御することができ、また、圧縮固体物の物性は、圧縮成型温度（Ｔ）からガラス転移温度（Ｔｇ）を減じた温度差（Ｔ−Ｔｇ）により制御することができる。これらのことから、粉末材料の水分率による粉末材料のガラス転移温度（Ｔｇ）の制御と、圧縮成型温度（Ｔ）からガラス転移温度（Ｔｇ）を減じた温度差（Ｔ−Ｔｇ）による圧縮固体物の物性の制御とを組み合わせることにより、圧縮成型加工の条件を高い自由度で選択することができる。具体的には、例えば、従来よりも低荷重で同等の圧縮固体物を圧縮成型する加工条件の設定による効率化、圧縮成型による固形化が困難とされていた粉末材料を用いた圧縮固体物の製造を可能にする新製品開発、粉末素材から圧縮基材を排除する添加物フリー化、圧縮固体物を任意の物性に制御する機能性付与等を期待することができる。
【００２５】
圧縮成型圧力は、粉末材料の組成や所望とする圧縮固体物の物性等に合わせて適宜設定すればよい。圧縮成型時間は、粉末材料又は成型物が長時間の熱履歴により変性を生じない程度とすることが好ましい。
【００２６】
＜冷却・取出ステップ＞
冷却・取出ステップでは、圧縮成型した成型物を、粉末材料のガラス転移温度（Ｔｇ）よりも低い温度まで冷却し、材料収容部１３から成型物を冷却した圧縮固体物を取り出す。
【００２７】
このとき、材料収容部１３内の成型物の冷却は、温調器１５の循環ライン１５ｂに低温の循環水を循環させてヒートシンク１１を除熱することによって行う。材料収容部１３内の成型物の冷却は、成型物に圧縮成型の圧縮負荷を与えた状態を継続して行っても、成型物から圧縮成型の圧縮を除圧した後に行っても、どちらでもよい。但し、後述する実施例に示す通り、いずれの場合でも、得られる圧縮固体物にほとんど物性の差異は認められないので、省エネルギーの観点から、材料収容部１３内の成型物の冷却は、成型物から圧縮成型の圧縮を除圧した後に行うことが好ましい。
【００２８】
また、成型物から圧縮成型の圧縮を除圧して材料収容部１３内の成型物の冷却を行う場合、材料収容部１３を上方に開口を閉じた状態で行っても、上側プレート１２Ｕを上げて、材料収容部１３の上方を開口させた状態で行っても、どちらでもよい。
【００２９】
ところで、例えば、スープキューブやタブレットなどの圧縮固体食品は、各種の粉状の原材料を混合した粉末材料を圧縮成型することによって製造される。そして、圧縮固体食品の硬さ、脆さ、溶解性等の物性は、圧縮成型時の荷重及び歪みの設定によって制御される。ところが、この圧縮成型時の荷重及び歪みの設定は、粉末材料の物性を考慮せずに経験的に行われている。そのため、粉末材料の組成や配合が変わると、従前の荷重及び歪みの設定をそのまま用いたのでは、例えば、硬くなりすぎてしまう、或いは逆に、固まらないといった問題が生じることがある。こうした問題に対応するため、例えば粉末材料に圧縮基材を配合するなどの手段も採られてはいるが、その定量的な指針もなく、依然としてトライアルアンドエラーによる経験的な対応が行われているのが現状である。
【００３０】
また、粉末材料は、そのガラス転移温度（Ｔｇ）よりも低い温度では、固体的な性質を備えたガラス状態であって、粉体としての流動性を有する。ところが、ガラス状態の粉末材料は、物理的に安定であるため、そのまま圧縮成型しても固まり難い。一方、粉末材料は、そのガラス転移温度（Ｔｇ）以上の温度では、粘着性を有した液体的な性質を備えたラバー状態であって、粉体同士が容易に凝集して固結する。ところが、ラバー状態の粉末材料は、粉体として取り扱うことが困難である。
【００３１】
しかしながら、上記の実施形態に係る圧縮固体物の製造方法によれば、このような粉末材料の特性を活用し、予め粉末材料のガラス転移温度（Ｔｇ）を求めておき、ガラス状態の粉末材料を、そのガラス転移温度（Ｔｇ）以上に高めてラバー状態にしてから圧縮成型し、その後、成型物をガラス転移温度（Ｔｇ）よりも低い温度まで冷却してガラス状態にすることにより、安定して圧縮固体物を製造することができる。
【実施例】
【００３２】
［実験１］
（粉末材料調製）
粉状の非晶質素材を固めた市販の固形コンソメ（洋風スープの素  味の素社製）をラボミキサーで粉砕して粉末材料とし、それを４０℃の温度雰囲気下で１２時間減圧乾燥させた。【００３３】
次いで、塩化リチウム飽和水溶液を入れて内部の相対湿度をＲＨ＝１１％に調湿したデシケータ１、酢酸カリウム飽和水溶液を入れて内部の相対湿度をＲＨ＝２２％に調湿したデシケータ２、及び塩化マグネシウム飽和水溶液を入れて内部の相対湿度をＲＨ＝３３％に調湿したデシケータ３のそれぞれに、乾燥させた粉末材料を入れて１週間以上保存した。そして、デシケータ１内に保存したものを水分活性ａｗ＝０．１１の粉末材料１、デシケータ２内に保存したものを水分活性ａｗ＝０．２２の粉末材料２、及びデシケータ３内に保存したものを水分活性ａｗ＝０．３３の粉末材料３とした。【００３４】
（Ｔｇ測定）
粉末材料１〜３のそれぞれについて、温度制御装置を取り付けたレオメーターを用いてガラス転移温度（Ｔｇ）を測定した。【００３５】
具体的には、粉末材料を圧縮した状態で一定体積に保持して昇温し、図３に示すような温度と荷重との関係を得た。なお、図３では、データの重複を避けるために、粉末材料１及び２のデータを上方にシフトさせている。図３によれば、粉末材料１及び２は、昇温とともに膨張により荷重が線形性を有して上昇し、矢印で示す温度から以降、その線形性に逸脱が認められる。また、粉末材料３は、昇温とともに荷重が線形性を有して低下しているが、矢印で示す温度から以降、その線形性に逸脱が認められる。これらの線形性の逸脱は、粉末材料のガラス状態からラバー状態への転移と考えられることから、このときの温度と荷重との関係の線形逸脱開始温度をガラス転移温度（Ｔｇ）とすることができる。これより粉末材料１〜３のガラス転移温度（Ｔｇ）は、それぞれ４７℃、３９℃、及び２８℃であった。【００３６】
図４は、水分率とガラス転移温度（Ｔｇ）との関係を示す。なお、粉末材料１〜３の水分率は、それぞれ１．２質量％、１．８質量％、及び２．１質量％であった。図４によれば、同一の固形分組成であっても、ガラス転移温度（Ｔｇ）は、その水分率に依存して変動することが分かる。したがって、粉末材料の水分率により、粉末材料のガラス転移温度（Ｔｇ）を制御することができる。【００３７】
（圧縮成型）
粉末材料１〜３のそれぞれについて、図２に示すのと同様の圧縮固体物製造装置を用い、圧縮成型温度（Ｔ）を２５℃（室温）として圧縮成型を行うことにより圧縮固体物を作製した。また、粉末材料を昇温して圧縮成型温度（Ｔ）を４０℃、６０℃、及び８０℃として圧縮成型を行った後に成型物を２５℃まで冷却することにより圧縮固体物を作製した。そして、得られた圧縮固体物について、テクスチャーアナライザー（圧縮機）を用い、圧縮速度を１ｍｍ／ｓｅｃとした圧縮破壊試験を行い、それぞれの破断応力を測定した。【００３８】
図５は、圧縮成型温度（Ｔ）と破断応力との関係を示す。図５によれば、水分率が同一であれば、圧縮成型温度（Ｔ）が高くなるとともに破断応力が線形性を有して高くなることが分かる。また、その依存性は、水分率が高くなるほど大きくなることが分かる。【００３９】
図６は、圧縮成型温度（Ｔ）からガラス転移温度（Ｔｇ）を減じた温度差（Ｔ−Ｔｇ）と破断応力との関係を示す。図６によれば、圧縮成型温度（Ｔ）がガラス転移温度（Ｔｇ）よりも低く、圧縮成型温度（Ｔ）からガラス転移温度（Ｔｇ）を減じた温度差（Ｔ−Ｔｇ）が負であると、得られる圧縮固体物の破断応力も非常に低い一方、圧縮成型温度（Ｔ）がガラス転移温度（Ｔｇ）よりも高く、圧縮成型温度（Ｔ）からガラス転移温度（Ｔｇ）を減じた温度差（Ｔ−Ｔｇ）が正であると、水分率に関係なく、その温度差（Ｔ−Ｔｇ）が大きくなるとともに、破断応力が線形性を有して高くなることが分かる。したがって、圧縮成型温度（Ｔ）をガラス転移温度（Ｔｇ）以上とした上で、圧縮成型温度（Ｔ）からガラス転移温度（Ｔｇ）を減じた温度差（Ｔ−Ｔｇ）により、得られる圧縮固体物の破断応力を制御することができる。【００４０】
［実験２］
（圧縮成型）
＜プロセス１＞
粉末材料として、粉状のマルトデキストリン（ＤＳＣにより決定したガラス転移温度（Ｔｇ）：３５℃）を準備した。そして、図２に示すのと同様の圧縮固体物製造装置を用い、２５℃、４０℃、６０℃、及び８０℃のそれぞれの圧縮成型温度（Ｔ）で圧縮固体物を作製した。【００４１】
まず、材料収容部内に粉末材料を約２００ｍｇ仕込んだ。次いで、２５℃の雰囲気温度下、上側プレートを下げて、厚さが４．０ｍｍとなるように粉末材料を圧縮した。そして、圧縮成型温度（Ｔ）を２５℃とする２分間の圧縮成型を行った後、上側プレートを上げて、圧縮を除圧することにより圧縮固体物を作製した。【００４２】
次に、同様に、図７Ａに示すように、材料収容部内に粉末材料を約２００ｍｇ仕込んだ後、上側プレートを下げて、厚さが８．５ｍｍとなるように粉末材料を予備圧縮し、その１分後、その状態のまま粉末材料の加熱を開始した。続いて、粉末材料が所定の圧縮成型温度（Ｔ）（４０℃、６０℃、又は８０℃）まで昇温した時点で上側プレートを更に下げて、厚さが４．０ｍｍとなるように粉末材料を本圧縮した。そして、所定の圧縮成型温度（Ｔ）での２分間の圧縮成型を行った後、その状態で成型物を２５℃まで冷却し、上側プレートを上げて、圧縮を除圧することにより圧縮固体物を作製した。【００４３】
＜プロセス２＞
次に、図７Ｂに示すように、材料収容部内に粉末材料を約２００ｍｇ仕込んだ。次いで、上側プレートを下げて、厚さが８．５ｍｍとなるように粉末材料を予備圧縮し、その１分後、その状態のまま粉末材料の加熱を開始した。続いて、粉末材料が所定の圧縮成型温度（Ｔ）（４０℃、６０℃、又は８０℃）まで昇温した時点で上側プレートを更に下げて、厚さが４．０ｍｍとなるように粉末材料を本圧縮した。そして、所定の圧縮成型温度（Ｔ）での２分間の圧縮成型を行った後、上側プレートを上げて圧縮を除圧し、その状態で成型物を２５℃まで冷却することにより圧縮固体物を作製した。【００４４】
＜プロセス３＞
次に、図７Ｃに示すように、材料収容部内に粉末材料を約２００ｍｇ仕込んだ。次いで、上側プレートを下げて、厚さが８．５ｍｍとなるように粉末材料を予備圧縮した。続いて、その１分後、上側プレートを更に下げて、厚さが４．０ｍｍとなるように粉末材料を本圧縮を開始するとともに、その状態のまま粉末材料の加熱を開始した。そして、粉末材料が所定の圧縮成型温度（Ｔ）（４０℃、６０℃、又は８０℃）まで昇温してから２分間の圧縮成型を行った後、その状態で成型物を２５℃まで冷却し、上側プレートを上げて、圧縮を除圧することにより圧縮固体物を作製した。【００４５】
（試験方法及び結果）
プロセス１〜３で得られた圧縮固体物について、テクスチャーアナライザー（圧縮機）を用い、圧縮速度を１ｍｍ／ｓｅｃとした圧縮破壊試験を行い、それぞれの破断応力を測定した。【００４６】
図８は、圧縮成型温度（Ｔ）からガラス転移温度（Ｔｇ）を減じた温度差（Ｔ−Ｔｇ）と破断応力との関係を示す。図８によれば、昇温時における粉末材料への圧縮負荷の有無、及び冷却時における成型物への圧縮不可の有無に拘わらず、得られる圧縮固体物に破断応力の差異がほとんど認められないことが分かる。【００４７】
［実験３］
（粉末ミルク材料調製）
市販の調製粉乳（すこやかＭ１  雪印ビーンスターク社製）そのままを、水分活性ａｗ＝０．１８の粉末ミルク材料１、及び塩化マグネシウム飽和水溶液を入れて内部の相対湿度をＲＨ＝３３％に調湿したデシケータに入れて１週間以上保存したものを水分活性ａｗ＝０．３３の粉末ミルク材料２とした。【００４８】
（Ｔｇ測定）
粉末ミルク材料１及び２のそれぞれについて、実験１と同様にしてガラス転移温度（Ｔｇ）を測定したところ、それぞれ４９．９℃及び２４．５℃であった。なお、粉末ミルク材料１及び２の水分率は、それぞれ４．０質量％及び６．１質量％であった。【００４９】
（圧縮成型）
粉末ミルク材料１及び２のそれぞれについて、圧縮成型温度（Ｔ）を２５℃（室温）、４０℃、６０℃、及び８０℃として２００Ｎの圧縮荷重を負荷して圧縮成型を行うことにより圧縮固体物を作製した。そして、得られた圧縮固体物について、圧縮破壊試験を行ってそれぞれの破断応力を測定した。【００５０】
図９は、圧縮成型温度（Ｔ）と破断応力との関係を示す。図９によれば、水分率が同一であれば、圧縮成型温度（Ｔ）が高くなるとともに破断応力が高くなることが分かる。但し、粉末ミルク材料２については、実験１で見られたような線形性が認められるものの、粉末ミルク材料１については、そのような線形性が認められない。また、破断応力の圧縮成型温度（Ｔ）への依存性は、実験１と同様、水分率が高い方が大きいことが分かる。【００５１】
図１０は、圧縮成型温度（Ｔ）からガラス転移温度（Ｔｇ）を減じた温度差（Ｔ−Ｔｇ）と破断応力との関係を示す。図１０によれば、実験１で見られたのと同様の傾向が認められるのが分かる。【００５２】
［実験４］
実験３の粉末ミルク材料１を用い、実験３と同様の手順で直径３．８６ｍｍのスティック状の圧縮固体物を作製し、その強度を測定したところ、市販のスティック状菓子と同水準であることが確認できた。【００５３】
［実験５］
粉末材料の抹茶、生姜、きな粉、カレー、コーヒー、及びマンゴーを用いても、実験３と同様の手順により、スティック状の圧縮固体物を作製することができた。このことから、従来は固形化が困難であった食材でも、小麦粉等のつなぎ成分の添加物を加えることなく、自由な形状に固形化することが期待できる。また、得られる圧縮固体物では、小麦粉等のつなぎ成分が不要であるので、味を非常に濃厚なものにすることができる。さらに、複数の粉末材料を混合すれば、味や食感等を任意に設定することもでき、加えて、親水性成分及び固体油脂成分のように、本来は混ざり合わない成分同士を混ぜ合わせて固形化することもできる。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
本発明は、圧縮固体物の製造方法及びそれに用いる製造装置の技術分野について有用である。
【符号の説明】
【００５５】
１０  圧縮固体物製造装置
１１  ヒートシンク
１１ａ  凹孔
１２Ｌ  下側プレート
１２Ｕ  上側プレート
１３  材料収容部
１４  断熱材
１５  温調器
１５ａ  恒温循環水槽
１５ｂ  循環ライン
１６  温度検知器
１６ａ  温度センサ
１６ｂ  データロガー
１７  フレーム
１８  ロードセル
１９  プランジャー
【図１】
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【図２】
2019188340.tif 000004
【図３】
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【図４】
2019188340.tif 000006
【図５】
2019188340.tif 000007
【図６】
2019188340.tif 000008
【図７Ａ】
2019188340.tif 000009
【図７Ｂ】
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【図７Ｃ】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【手続補正書】
【提出日】令和2年7月7日(2020.7.7)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００４】
本発明の圧縮固体物の製造方法は、粉状の非晶質素材を含有する粉末材料を準備するステップと、前記粉末材料のガラス転移温度を求めるステップと、前記粉末材料を、そのガラス転移温度以上に温度を高めた状態で圧縮成型するステップと、前記圧縮成型した成型物を、前記粉末材料のガラス転移温度よりも低い温度まで冷却するステップとを有し、前記粉末材料の前記ガラス転移温度以上への昇温を、無負荷の状態、又は、前記圧縮成型よりも軽圧縮負荷を与えた状態で行うものである。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉状の非晶質素材を含有する粉末材料を準備するステップと、
前記粉末材料のガラス転移温度を求めるステップと、
前記粉末材料を、そのガラス転移温度以上に温度を高めた状態で圧縮成型するステップと、
前記圧縮成型した成型物を、前記粉末材料のガラス転移温度よりも低い温度まで冷却するステップと、
を有し、
前記粉末材料の前記ガラス転移温度以上への昇温を、無負荷の状態、又は、前記圧縮成型よりも軽圧縮負荷を与えた状態で行う圧縮固体物の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載された圧縮固体物の製造方法において、
前記成型物の冷却を、前記成型物から前記圧縮成型の圧縮を除圧した後に行う圧縮固体物の製造方法。
【請求項３】
粉状の非晶質素材を含有する粉末材料を準備するステップと、
前記粉末材料のガラス転移温度を求めるステップと、
前記粉末材料を、そのガラス転移温度以上に温度を高めた状態で圧縮成型するステップと、
前記圧縮成型した成型物を、前記粉末材料のガラス転移温度よりも低い温度まで冷却するステップと、
を有し、
前記成型物の冷却を、前記成型物から前記圧縮成型の圧縮を除圧した後に行う圧縮固体物の製造方法。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれかに記載された圧縮固体物の製造方法において、
前記粉末材料の前記ガラス転移温度を、前記粉末材料を圧縮した状態で一定体積に保持して昇温したときに測定される温度と荷重との関係、又は、前記粉末材料を圧縮した状態で一定荷重に保持して昇温したときに測定される温度と体積との関係の線形逸脱開始温度として求める圧縮固体物の製造方法。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれかに記載された圧縮固体物の製造方法において、
前記圧縮固体物が、食品、医薬品、又は、化粧品である圧縮固体物の製造方法。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれかに記載された圧縮固体物の製造方法において、
前記粉状の非晶質素材が前記粉末材料の主成分である圧縮固体物の製造方法。
【請求項７】
粉末材料を収容するための材料収容部と、
前記材料収容部内の粉末材料の温度を昇温させる材料昇温手段と、
前記材料収容部内の粉末材料を圧縮成型する圧縮成型手段と、
前記材料収容部内で圧縮成型された成型物を冷却する成型物冷却手段と、
を備えた圧縮固体物の製造装置。
【国際調査報告】
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