(57)【要約】Ｆｅ粉末又はＦｅ合金粉末と、Ｃ粉末とを含む原料粉末を準備する工程と、前記原料粉末を加圧成形して圧粉成形体を作製する工程と、前記圧粉成形体を高周波誘導加熱により焼結する工程とを備え、前記原料粉末における前記Ｃ粉末の含有量が０．２質量％以上１．２質量％以下であり、前記焼結工程では、以下の条件（Ｉ）から条件（ＩＩＩ）の全てを満たすように前記圧粉成形体の温度を制御する焼結部材の製造方法。（Ｉ）Ｆｅ−Ｃ系状態図のＡ１点以上前記圧粉成形体の焼結温度未満の温度域で温度を保持することなく昇温する。（ＩＩ）Ｆｅ−Ｃ系状態図のＡ１点からＡ３点までの温度域での昇温速度を１２℃／秒以上とする。（ＩＩＩ）Ｆｅ−Ｃ系状態図のＡ３点から前記圧粉成形体の焼結温度までの温度域での昇温速度を４℃／秒以上とする。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ粉末又はＦｅ合金粉末と、Ｃ粉末とを含む原料粉末を準備する工程と、
前記原料粉末を加圧成形して圧粉成形体を作製する工程と、
前記圧粉成形体を高周波誘導加熱により焼結する工程とを備え、
前記原料粉末における前記Ｃ粉末の含有量が０．２質量％以上１．２質量％以下であり、
前記圧粉成形体を焼結する工程では、以下の条件（Ｉ）から条件（ＩＩＩ）の全てを満たすように前記圧粉成形体の温度を制御する焼結部材の製造方法。
（Ｉ）Ｆｅ−Ｃ系状態図のＡ１点以上前記圧粉成形体の焼結温度未満の温度域で温度を保持することなく昇温する。
（ＩＩ）Ｆｅ−Ｃ系状態図のＡ１点からＡ３点までの温度域での昇温速度を１２℃／秒以上とする。
（ＩＩＩ）Ｆｅ−Ｃ系状態図のＡ３点から前記圧粉成形体の焼結温度までの温度域での昇温速度を４℃／秒以上とする。
【請求項２】
前記原料粉末は、更に、Ｃｕ粉末を０．１質量％以上３．０質量％以下含む請求項１に記載の焼結部材の製造方法。
【請求項３】
前記圧粉成形体の焼結温度での保持時間が、３０秒以上９０秒以下である請求項１又は請求項２に記載の焼結部材の製造方法。
【請求項４】
前記圧粉成形体の焼結時の雰囲気温度が、１１３５℃以上１２５０℃未満である請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の焼結部材の製造方法。
【請求項５】
前記圧粉成形体を焼結する工程の昇温過程において、４００℃以上７００℃未満の雰囲気温度を保持せず、その雰囲気温度域での昇温速度を１２℃／秒以上とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の焼結部材の製造方法。
【請求項６】
前記圧粉成形体を焼結する工程の昇温過程において、４００℃以上７００℃未満の雰囲気温度を３０秒以上９０秒以下保持する請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の焼結部材の製造方法。
【請求項７】
前記圧粉成形体を焼結する工程の冷却過程における降温速度が１℃／秒以上である請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の焼結部材の製造方法。
【請求項８】
Ｃを含むＦｅ合金からなる組成を有する焼結部材であって、
前記焼結部材の断面における空孔の球状化率［｛空孔面積／（空孔の周長）２｝／０．０７９６］×１００が、５０％以上８５％以下である焼結部材。
【請求項９】
前記組成は、更にＣｕを含み、
電子線マイクロアナライザーを用い、加速電圧を１５ｋＶ、ビーム電流を１００ｎＡ、ビーム径を０．１μｍ、分析時間を３時間として前記焼結部材の断面を面分析した際、Ｃｕ濃度レベルが最大のＣｕ濃度レベルの０．４倍以上０．６５倍以下を満たす領域の合計面積αと、Ｃｕ濃度レベルが最大のＣｕ濃度レベルの０．１６倍以上を満たす領域の合計面積βとの比率（α／β）×１００が、４０％以上である請求項８に記載の焼結部材。
【請求項１０】
前記焼結部材は、セメンタイトとフェライトとが層状に配列されたパーライト組織を有し、
前記セメンタイトの幅が１２０ｎｍ以下であり、
隣り合う前記セメンタイト同士の間隔が２５０ｎｍ以下である請求項８又は請求項９に記載の焼結部材。
【請求項１１】
前記焼結部材は、セメンタイトとフェライトとが層状に配列されたパーライト組織を有し、
前記組成は、更にＣｕを含み、
電子線マイクロアナライザーを用い、加速電圧を１５ｋＶ、ビーム電流を１００ｎＡ、ビーム径を０．１μｍ、分析時間を３時間として前記焼結部材の断面を面分析した際、Ｃｕ濃度レベルが最大のＣｕ濃度レベルの０．４倍以上０．６５倍以下を満たす領域の合計面積αと、Ｃｕ濃度レベルが最大のＣｕ濃度レベルの０．１６倍以上を満たす領域の合計面積βとの比率（α／β）×１００が、４０％以上であり、
前記セメンタイトの幅が１２０ｎｍ以下であり、
隣り合う前記セメンタイト同士の間隔が２５０ｎｍ以下である請求項８に記載の焼結部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、焼結部材の製造方法、及び焼結部材に関する。
本出願は、２０１８年５月２３日付の国際出願のＰＣＴ／ＪＰ２０１８／０１９９１２に基づく優先権を主張し、前記国際出願に記載された全ての記載内容を援用するものである。
【背景技術】
【０００２】
自動車用部品や一般機械の部品などに利用される鉄系の焼結部材の製造には、例えば、特許文献１に記載のようにメッシュベルト式連続焼結炉が用いられている。メッシュベルト式連続焼結炉は、上流から下流に向かって順に、予熱部、焼結部、冷却部が設けられている。このメッシュベルト式連続焼結炉は、プーリーを回転駆動させてメッシュベルトを走行させることで、メッシュベルト上に載置したワークを予熱部、焼結部、冷却部の順に移動させている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１７−９２２７号公報
【発明の概要】
【０００４】
本開示に係る焼結部材の製造方法は、
Ｆｅ粉末又はＦｅ合金粉末と、Ｃ粉末とを含む原料粉末を準備する工程と、
前記原料粉末を加圧成形して圧粉成形体を作製する工程と、
前記圧粉成形体を高周波誘導加熱により焼結する工程とを備え、
前記原料粉末における前記Ｃ粉末の含有量が０．２質量％以上１．２質量％以下であり、
前記圧粉成形体を焼結する工程では、以下の条件（Ｉ）から条件（ＩＩＩ）の全てを満たすように前記圧粉成形体の温度を制御する。
（Ｉ）Ｆｅ−Ｃ系状態図のＡ１点以上前記圧粉成形体の焼結温度未満の温度域で温度を保持することなく昇温する。
（ＩＩ）Ｆｅ−Ｃ系状態図のＡ１点からＡ３点までの温度域での昇温速度を１２℃／秒以上とする。
（ＩＩＩ）Ｆｅ−Ｃ系状態図のＡ３点から前記圧粉成形体の焼結温度までの温度域での昇温速度を４℃／秒以上とする。
【０００５】
本開示に係る焼結部材は、
Ｃを含むＦｅ合金からなる組成を有する焼結部材であって、
前記焼結部材の断面における空孔の球状化率［｛空孔面積／（空孔の周長）２｝／０．０７９６］×１００が、５０％以上８５％以下である。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
【図１】図１は、試料Ｎｏ．１に係る焼結部材の焼結工程における温度プロファイルを示すグラフである。
【図２】図２は、試料Ｎｏ．１に係る焼結部材の断面を拡大して示す顕微鏡写真である。
【図３】図３は、試料Ｎｏ．２に係る焼結部材の断面を拡大して示す顕微鏡写真である。
【図４】図４は、試料Ｎｏ．４に係る焼結部材の断面を拡大して示す顕微鏡写真である。
【図５】図５は、図４に示す試料Ｎｏ．４に係る焼結部材の断面観察像を二値化処理した画像である。
【図６】図６は、図５の二値化処理画像を画像解析して空孔の輪郭を抽出した画像である。
【図７】図７は、試料Ｎｏ．１に係る焼結部材の断面の内周領域における元素の濃度分布を示す分布図である。
【図８】図８は、試料Ｎｏ．１に係る焼結部材の断面の中央領域における元素の濃度分布を示す分布図である。
【図９】図９は、試料Ｎｏ．１に係る焼結部材の断面の外周領域における元素の濃度分布を示す分布図である。
【図１０】図１０は、試料Ｎｏ．１に係る焼結部材の断面の内周領域における組織を示す顕微鏡写真である。
【図１１】図１１は、試料Ｎｏ．１に係る焼結部材の断面の中央領域における組織を示す顕微鏡写真である。
【図１２】図１２は、試料Ｎｏ．１に係る焼結部材の断面の外周領域における組織を示す顕微鏡写真である。
【図１３】図１３は、試料Ｎｏ．１０１に係る焼結部材の焼結工程における温度プロファイルを示すグラフである。
【図１４】図１４は、試料Ｎｏ．１０１に係る焼結部材の断面を示す顕微鏡写真である。
【図１５】図１５は、試料Ｎｏ．１０１に係る焼結部材の断面の内周領域における元素の濃度分布を示す分布図である。
【図１６】図１６は、試料Ｎｏ．１０１に係る焼結部材の断面の中央領域における元素の濃度分布を示す分布図である。
【図１７】図１７は、試料Ｎｏ．１０１に係る焼結部材の断面の外周領域における元素の濃度分布を示す分布図である。
【図１８】図１８は、試料Ｎｏ．１０１に係る焼結部材の断面の内周領域における組織を示す顕微鏡写真である。
【図１９】図１９は、試料Ｎｏ．１０１に係る焼結部材の断面の中央領域における組織を示す顕微鏡写真である。
【図２０】図２０は、試料Ｎｏ．１０１に係る焼結部材の断面の外周領域における組織を示す顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
［本開示が解決しようとする課題］
焼結部材の強度の更なる向上は勿論、焼結部材の生産性の向上が望まれている。ベルト式連続焼結炉は、焼結部材の製造時間が長い。昇温速度が遅いため、焼結前に焼結炉を所定の温度にまで高めるために長時間を要する上に、焼結時に圧粉成形体を所定の温度にまで高めるために長時間を要するからである。
【０００８】
また、ベルト式連続焼結炉は、大型になり易く、広大な設備スペースを要する。昇温速度が遅いことで、焼結炉の全長を長くする必要があるからである。更に、ベルト式連続焼結炉は、膨大なエネルギーを消費する。その理由は、焼結部材の製造に長時間を要するからである。加えて、焼結炉を所定温度にまで高めると圧粉成形体を焼結しない間も焼結炉の温度を保持し続けることがあるからである。圧粉成形体を焼結しない間に、一旦、焼結炉の温度を下げて、再度、所定の温度まで高めると、長時間を要するため作業効率が下がることがある。
【０００９】
そこで、短時間で高強度な焼結部材を製造できる焼結部材の製造方法を提供することを目的の一つとする。
【００１０】
また、高強度な焼結部材を提供することを目的の一つとする。
【００１１】
［本開示の効果］
本開示の焼結部材の製造方法は、短時間で高強度な焼結部材を製造できる。
【００１２】
本開示の焼結部材は、高強度である。
【００１３】
《本開示の実施形態の説明》
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
【００１４】
（１）本開示の一態様に係る焼結部材の製造方法は、
Ｆｅ粉末又はＦｅ合金粉末と、Ｃ粉末とを含む原料粉末を準備する工程と、
前記原料粉末を加圧成形して圧粉成形体を作製する工程と、
前記圧粉成形体を高周波誘導加熱により焼結する工程とを備え、
前記原料粉末における前記Ｃ粉末の含有量が０．２質量％以上１．２質量％以下であり、
前記圧粉成形体を焼結する工程では、以下の条件（Ｉ）から条件（ＩＩＩ）の全てを満たすように前記圧粉成形体の温度を制御する。
（Ｉ）Ｆｅ−Ｃ系状態図のＡ１点以上前記圧粉成形体の焼結温度未満の温度域で温度を保持することなく昇温する。
（ＩＩ）Ｆｅ−Ｃ系状態図のＡ１点からＡ３点までの温度域での昇温速度を１２℃／秒以上とする。
（ＩＩＩ）Ｆｅ−Ｃ系状態図のＡ３点から前記圧粉成形体の焼結温度までの温度域での昇温速度を４℃／秒以上とする。
【００１５】
上記の構成は、短時間で高強度な焼結部材を製造できる。
【００１６】
製造時間を短くできる理由は、高周波誘導加熱では高速昇温できるからである。そのため、高周波誘導加熱は、ベルト式連続焼結炉を用いる場合に比較して、圧粉成形体を短時間で所定温度にまで高められるからである。その上、ベルト式連続焼結炉のように焼結炉本体を昇温する必要がない。
【００１７】
焼結部材を高強度にできる理由は、次のように考えられる。条件（Ｉ）の温度域では高温のためＣがＦｅ中へ拡散し易いが、この温度域で温度を保持せず、昇温速度を条件（ＩＩ）及び（ＩＩＩ）のような高速とすることで、ＣのＦｅ中への拡散が抑制される。Ｃの拡散が抑制されることにより、Ｆｅの表面にＣリッチ相（Ｃのみの場合もある）が残存すると、焼結温度においてＣリッチ相がＦｅ−Ｃの液相になる。即ち、ＣがＦｅ中へ拡散し易い温度域で温度を保持せずに高速昇温すると、Ｆｅ−Ｃの液相が生成され易い。このＦｅ−Ｃの液相が、粒子間に形成される空孔の角を丸め、強度の低下の原因となる空孔の鋭角部を低減する。その結果、焼結部材の強度、特に圧環強度を高められる。
【００１８】
また、上記の構成は、ベルト式連続焼結炉を用いる場合に比較して、設備の小型化を図り易い。高速昇温が可能なため、ベルト式連続焼結炉のような全長の長い焼結炉を用いなくてもよいからである。その上、上記の構成は、ベルト式連続焼結炉を用いる場合に比較して、消費電力量を低減し易い。製造時間を短くできる上に、ベルト式連続焼結炉のように焼結炉内の温度を保持し続ける必要がないからである。
【００１９】
（２）上記焼結部材の製造方法の一形態として、
前記原料粉末は、更に、Ｃｕ粉末を０．１質量％以上３．０質量％以下含むことが挙げられる。
【００２０】
上記の構成は、高強度な焼結部材を製造できる。Ｃｕは、Ｆｅ中に固溶して強度を高める働きがあり、Ｃｕ粉末の含有量が上記範囲を満たせば、強度向上に効果的である。
【００２１】
（３）上記焼結部材の製造方法の一形態として、
前記圧粉成形体の焼結温度での保持時間が、３０秒以上９０秒以下であることが挙げられる。
【００２２】
上記保持時間を３０秒以上とすれば、圧粉成形体を十分に加熱できて、高強度な焼結部材を製造し易い。上記保持時間を９０秒以下とすれば、保持時間が短いため、短時間で焼結部材を製造できる。
【００２３】
（４）上記焼結部材の製造方法の一形態として、
前記圧粉成形体の焼結時の雰囲気温度が、１１３５℃以上１２５０℃未満であることが挙げられる。
【００２４】
圧粉成形体の焼結時の雰囲気温度を１１３５℃以上とすれば、圧粉成形体を十分に加熱できて、高強度な焼結部材を製造し易い。圧粉成形体の焼結時の雰囲気温度を１２５０℃未満とすれば、温度が高すぎず液相の過度な生成を抑制できるため、寸法精度の高い焼結部材を製造し易い。
【００２５】
（５）上記焼結部材の製造方法の一形態として、
前記圧粉成形体を焼結する工程の昇温過程において、４００℃以上７００℃未満の雰囲気温度を保持せず、その雰囲気温度域での昇温速度を１２℃／秒以上とすることが挙げられる。
【００２６】
上記の構成は、上記雰囲気温度を保持する場合に比較して、高強度な焼結部材を短時間で製造できる。
【００２７】
（６）上記焼結部材の製造方法の一形態として、
前記圧粉成形体を焼結する工程の昇温過程において、４００℃以上７００℃未満の雰囲気温度を３０秒以上９０秒以下保持することが挙げられる。
【００２８】
上記の構成は、圧粉成形体を均熱化し易い。そのため、上記の構成は、例えば、サイズの大きな圧粉成形体を焼結する場合に好適である。また、上記雰囲気温度を上記時間保持しても、高強度な焼結部材が得られる。
【００２９】
（７）上記焼結部材の製造方法の一形態として、
前記圧粉成形体を焼結する工程の冷却過程における降温速度が１℃／秒以上であることが挙げられる。
【００３０】
上記の構成は、強度を高め易い。上記降温速度が１℃／秒以上であれば、素速く冷却できる。そのため、上記の構成は、パーライト組織以外のベイナイト組織を形成し易いからである。更にはマルテンサイト組織を形成し易いからである。
【００３１】
（８）本開示の一態様に係る焼結部材は、
Ｃを含むＦｅ合金からなる組成を有する焼結部材であって、
前記焼結部材の断面における空孔の球状化率［｛空孔面積／（空孔の周長）２｝／０．０７９６］×１００が、５０％以上８５％以下である。
【００３２】
上記の構成は、焼結部材中の空孔の形状がある程度丸いため、空孔の角も丸い。そのため、破壊の起点となって強度の低下を招く空孔の鋭角部が少ないので、強度（圧環強度）に優れる。
【００３３】
（９）上記焼結部材の一形態として、
前記組成は、更にＣｕを含み、
電子線マイクロアナライザーを用い、加速電圧を１５ｋＶ、ビーム電流を１００ｎＡ、ビーム径を０．１μｍ、分析時間を３時間として前記焼結部材の断面を面分析した際、Ｃｕ濃度レベルが最大のＣｕ濃度レベルの０．４倍以上０．６５倍以下を満たす領域の合計面積αと、Ｃｕ濃度レベルが最大のＣｕ濃度レベルの０．１６倍以上を満たす領域の合計面積βとの比率（α／β）×１００が、４０％以上であることが挙げられる。
【００３４】
上記の構成は、ＣｕがＦｅ中へ拡散している領域の割合が大きいため、強度に優れる。
【００３５】
（１０）上記焼結部材の一形態として、
前記焼結部材は、セメンタイトとフェライトとが層状に配列されたパーライト組織を有し、
前記セメンタイトの幅が１２０ｎｍ以下であり、
隣り合う前記セメンタイト同士の間隔が２５０ｎｍ以下であることが挙げられる。
【００３６】
上記の構成は、微細なパーライト組織を有するため、強度に優れる。
【００３７】
（１１）上記焼結部材の一形態として、
前記焼結部材は、セメンタイトとフェライトとが層状に配列されたパーライト組織を有し、
前記組成は、更にＣｕを含み、
電子線マイクロアナライザーを用い、加速電圧を１５ｋＶ、ビーム電流を１００ｎＡ、ビーム径を０．１μｍ、分析時間を３時間として前記焼結部材の断面を面分析した際、Ｃｕ濃度レベルが最大のＣｕ濃度レベルの０．４倍以上０．６５倍以下を満たす領域の合計面積αと、Ｃｕ濃度レベルが最大のＣｕ濃度レベルの０．１６倍以上を満たす領域の合計面積βとの比率（α／β）×１００が、４０％以上であり、
前記セメンタイトの幅が１２０ｎｍ以下であり、
隣り合う前記セメンタイト同士の間隔が２５０ｎｍ以下であることが挙げられる。
【００３８】
上記の構成は、強度に優れる。その理由は、ＣｕがＦｅ中へ拡散している領域の割合が大きいからである。その上、微細なパーライト組織を有するからである。
【００３９】
《本開示の実施形態の詳細》
本開示の実施形態の詳細を、以下に説明する。実施形態での説明は、焼結部材の製造方法、焼結部材の順に行う。
【００４０】
〔焼結部材の製造方法〕
実施形態に係る焼結部材の製造方法は、焼結部材の原料粉末を準備する工程（以下、準備工程）と、原料粉末を加圧成形して圧粉成形体を作成する工程（以下、成形工程）と、圧粉成形体を高周波誘導加熱により焼結する工程（以下、焼結工程）とを備える。この焼結部材の製造方法の特徴の一つは、準備工程で特定の原料粉末を準備する点と、焼結工程で特定の条件で焼結する点とにある。以下、各工程の詳細を説明する。
【００４１】
［準備工程］
準備工程では、Ｆｅ粉末又はＦｅ合金粉末と、Ｃ粉末とを含む原料粉末を準備する。この原料粉末は、Ｆｅ粉末又はＦｅ合金粉末を主体とする。以下、Ｆｅ粉末とＦｅ合金粉末とをまとめてＦｅ系粉末ということがある。
【００４２】
（Ｆｅ粉末、Ｆｅ合金粉末）
Ｆｅ粉末は、純鉄粉である。Ｆｅ合金粉末は、鉄を主成分とし、例えばＮｉ、及びＭｏの中からなる群より選択される１種以上の添加元素を含有するＦｅ合金粒子を複数有する。Ｆｅ合金は、不可避的不純物を含むことを許容する。具体的なＦｅ合金としては、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系合金が挙げられる。Ｆｅ系粉末は、例えば、水アトマイズ粉、ガスアトマイズ粉、カルボニル粉、還元粉を使用できる。原料粉末におけるＦｅ系粉末の含有量は、原料粉末を１００質量％とするとき、例えば、９０質量％以上が挙げられ、更に９５質量％以上が挙げられる。Ｆｅ合金におけるＦｅの含有量は、Ｆｅ合金を１００質量％とするとき、９０質量％以上、更に９５質量％以上が挙げられる。Ｆｅ合金における添加元素の含有量は、合計で０質量％超１０．０質量％以下、更に０．１質量％以上５．０質量％以下が挙げられる。
【００４３】
Ｆｅ系粉末の平均粒径は、例えば、５０μｍ以上１５０μｍ以下が挙げられる。平均粒径が上記範囲内のＦｅ系粉末は、取り扱い易く、加圧成形し易い。平均粒径が５０μｍ以上のＦｅ系粉末は、流動性を確保し易い。平均粒径が１５０μｍ以下のＦｅ系粉末は、緻密な組織の焼結部材を得易い。Ｆｅ系粉末の平均粒径は、更に５５μｍ以上１００μｍ以下が挙げられる。「平均粒径」は、レーザ回折式粒度分布測定装置により測定した体積粒度分布における累積体積が５０％となる粒径（Ｄ５０）のことである。この点は、後述のＣ粉末及びＣｕ粉末の平均粒径でも同様である。
【００４４】
（Ｃ粉末）
Ｃ粉末は、昇温時にＦｅ−Ｃの液相となり、焼結部材中の空孔の角を丸くして焼結部材の強度（圧環強度）を向上させる。原料粉末におけるＣ粉末の含有量は、原料粉末を１００質量％とするとき、０．２質量％以上１．２質量％以下が挙げられる。Ｃ粉末の含有量を０．２質量％以上とすることで、Ｆｅ−Ｃの液相が十分出現して、空孔の角部を効果的に丸くし易くて強度を向上し易い。Ｃ粉末の含有量を１．２質量％以下とすることで、Ｆｅ−Ｃの液相が過度に生成されることを抑制し易く、寸法精度の高い焼結部材を製造し易い。Ｃ粉末の含有量は、更に０．４質量％以上１．０質量％以下が好ましく、特に０．６質量％以上０．８質量％以下が好ましい。Ｃ粉末の平均粒径は、Ｆｅ系粉末の平均粒径よりも小さくすることが好ましい。Ｆｅ系粉末よりも小さなＣ粉末は、Ｆｅ系粒子間に均一に分散し易いため、合金化を進行し易い。Ｃ粉末の平均粒径は、例えば、１μｍ以上３０μｍ以下が挙げられ、更に１０μｍ以上２５μｍ以下が挙げられる。Ｆｅ−Ｃの液相を生成させるという観点ではＣ粉末の平均粒径は大きい方が好ましいが、大きすぎると液相の出現する時間が長くなることで空孔が大きくなりすぎて欠陥となる。なお、原料粉末が純鉄粉を含むがＣを含まない場合、本例の製造方法により製造された焼結部材の強度は、ベルト式連続焼結炉を用いて製造された焼結部材よりも低くなる。
【００４５】
（Ｃｕ粉末）
原料粉末は、更にＣｕ粉末を含むことが好ましい。Ｃｕ粉末は、後述の焼結工程の昇温時にＦｅ−Ｃの液相化に寄与する。その上、ＣｕはＦｅ中に固溶して強度を高める働きがあり、Ｃｕ粉末を含むことで高強度な焼結部材を製造できる。原料粉末におけるＣｕ粉末の含有量は、原料粉末を１００質量％とするとき、例えば、０．１質量％以上３．０質量％以下が挙げられる。Ｃｕ粉末の含有量を０．１質量％以上とすることで、Ｆｅ−Ｃの液相を生成させ易い。その理由は、昇温（焼結）時にＣｕがＦｅ中に拡散してＣのＦｅ中への拡散を抑制し易いからである。Ｃｕ粉末の含有量を３．０質量％以下とすることで、寸法精度の高い焼結部材を製造し易い。その理由は、Ｃｕが昇温（焼結）時にＦｅ中に拡散することでＦｅ粒子が膨張して、焼結時の収縮を相殺するように作用するからである。Ｃｕ粉末の含有量は、更に１．５質量％以上２．５質量％以下が挙げられる。Ｃｕ粉末の平均粒径は、Ｃ粉末と同様、Ｆｅ系粉末の平均粒径よりも小さくすることが好ましい。Ｆｅ系粉末よりも小さなＣｕ粉末は、Ｆｅ系粒子間に均一に分散し易いため、合金化を進行し易い。Ｃｕ粉末の平均粒径は、例えば、１μｍ以上３０μｍ以下が挙げられ、更に１０μｍ以上２５μｍ以下が挙げられる。
【００４６】
（その他）
原料粉末は、潤滑剤を有していてもよい。潤滑剤は、原料粉末の成形時の潤滑性が高められ、成形性を向上させる。潤滑剤の種類は、例えば、高級脂肪酸、金属石鹸、脂肪酸アミド、高級脂肪酸アミドなどが挙げられる。金属石鹸は、例えば、ステアリン酸亜鉛やステアリン酸リチウムなどが挙げられる。脂肪酸アミドは、例えば、ステアリン酸アミド、ラウリン酸アミド、パルミチン酸アミドなどが挙げられる。高級脂肪酸アミドは、例えば、エチレンビスステアリン酸アミドなどが挙げられる。潤滑剤の存在形態は、固体状や粉末状、液体状など形態を問わない。潤滑剤には、これらの少なくとも１種を単独で又は組み合わせて用いることができる。原料粉末における潤滑剤の含有量は、原料粉末を１００質量％とするとき、例えば、０．１質量％以上２．０質量％以下が挙げられ、更に０．３質量％以上１．５質量％以下が挙げられ、特に０．５質量％以上１．０質量％以下が挙げられる。
【００４７】
原料粉末は、有機バインダーを含有してもよい。有機バインダーの種類は、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアミド、ポリエステル、ポリエーテル、ポリビニルアルコール、酢酸ビニル、パラフィン、各種ワックスなどが挙げられる。有機バインダーの含有量は、原料粉末を１００質量％としたとき、０．１質量％以下が挙げられる。有機バインダーの含有量が０．１質量％以下であれば、成形体に含まれる金属粉末の割合を多くできるため、緻密な圧粉成形体を得易い。有機バインダーを含有しない場合、圧粉成形体を後工程で脱脂する必要がない。
【００４８】
［成形工程］
成形工程は、原料粉末を加圧成形して圧粉成形体を作製する。圧粉成形体の形状は、焼結部材の最終形状に沿った形状、具体的には円柱状や円筒状などが挙げられる。圧粉成形体の作製には、上記形状に成形できる適宜な成形装置（金型）を用いることが挙げられる。例えば、円柱や円筒の軸方向に沿ってプレス成形するように一軸加圧が可能な金型を用いることが挙げられる。成形圧力は、高いほど、圧粉成形体を高密度化でき、延いては焼結部材を高強度化できる。成形圧力は、例えば、４００ＭＰａ以上が挙げられ、更に５００ＭＰａ以上が挙げられ、特に６００ＭＰａ以上が挙げられる。成形圧力の上限は、特に限定されないが、例えば、２０００ＭＰａ以下が挙げられ、更には、１０００ＭＰａ以下が挙げられ、特に９００ＭＰａ以下が挙げられる。この圧粉成形体には、適宜、切削加工が施されていてもよい。切削加工は、公知の加工が利用できる。
【００４９】
［焼結工程］
焼結工程では、圧粉成形体を加熱して焼結部材を作製する。この加熱には、高周波誘導加熱を利用する。高周波誘導加熱は、高速昇温できるため、圧粉成形体を短時間で所定温度にまで高められる。そのため、高周波誘導加熱は、焼結部材を短時間で製造し易い。なお、加熱には、直接通電加熱を利用することも考えられる。高周波誘導加熱には、例えば、出力や周波数を調整可能な電源と、電源に接続されるコイルと、コイル内に配置されて圧粉成形体を収納する収納容器とを備える高周波誘導加熱装置を利用できる（図示略）。高周波誘導加熱装置は、更に、収納容器内に不活性ガスを供給するガス供給路と、収納容器外にガスを排出するガス排出路とを備えることが好ましい。ガス供給路及びガス排出路を備える高周波誘導加熱装置は、非酸化性雰囲気で圧粉成形体を焼結できる。不活性ガスは、窒素ガスやアルゴンガスなどが挙げられる。焼結工程では、昇温過程、焼結過程、冷却過程を順に経る。
【００５０】
（昇温過程）
昇温過程では、以下の条件（Ｉ）から条件（ＩＩＩ）の全てを満たすように圧粉成形体の温度を制御する。Ａ１点は、７３８℃程度であり、Ａ３点は、９１０℃程度である。
（Ｉ）Ｆｅ−Ｃ系状態図のＡ１点以上圧粉成形体の焼結温度未満の温度域で温度を保持することなく昇温する。
（ＩＩ）Ｆｅ−Ｃ系状態図のＡ１点からＡ３点までの温度域での昇温速度を１２℃／秒以上とする。
（ＩＩＩ）Ｆｅ−Ｃ系状態図のＡ３点から圧粉成形体の焼結温度までの昇温速度を４℃／秒以上とする。
【００５１】
条件（Ｉ）から条件（ＩＩＩ）を満たすように温度制御すれば、以下の条件（ｉ）から条件（ｉｉｉ）を満たす。条件（Ｉ）から条件（ＩＩＩ）と条件（ｉ）から条件（ｉｉｉ）とは実質的に相関関係があるからである。即ち、条件（ｉ）から条件（ｉｉｉ）を満たせば、条件（Ｉ）から条件（ＩＩＩ）を満たすように温度制御している。
（ｉ）Ｆｅ−Ｃ系状態図のＡ１点以上圧粉成形体の焼結温度未満に対応する雰囲気温度域で雰囲気温度を保持することなく昇温する。
（ｉｉ）Ｆｅ−Ｃ系状態図のＡ１点からＡ３点までに対応する雰囲気温度域での昇温速度を１２℃／秒以上とする。
（ｉｉｉ）Ｆｅ−Ｃ系状態図のＡ３点から圧粉成形体の焼結温度までに対応する雰囲気温度域での昇温速度を４℃／秒以上とする。
【００５２】
雰囲気温度とは、上記収納容器内の雰囲気の温度で、圧粉成形体から８．５ｍｍ以内に配置した熱電対（直径Φ３．５ｍｍ）で測定した温度とする。上記収納容器内の雰囲気は、誘導加熱された圧粉成形体の熱で温められるため、雰囲気温度は、誘導加熱された圧粉成形体自体の温度に比較して少し低い温度となることが多い。例えば、Ａ１点に対応する雰囲気温度とは、圧粉成形体の温度がＡ１点となったときの雰囲気の温度であり、Ａ１点以下の温度となることが多い。Ａ３点に対応する雰囲気温度や圧粉成形体の焼結温度に対応する雰囲気温度も同様である。
【００５３】
条件（Ｉ）から条件（ＩＩＩ）の全て（条件（ｉ）から条件（ｉｉｉ）の全て）を満たすことで、高強度な焼結部材を製造できる。その理由は、次のように考えられる。条件（Ｉ）の温度域ではＣがＦｅ中へ拡散し易いが、この温度域で温度を保持せず、昇温速度を条件（ＩＩ）及び（ＩＩＩ）のような高速とすることで、ＣのＦｅ中への拡散が抑制される。Ｃの拡散が抑制されると、例えば、Ｆｅ粒子に隣接したＣ粒子が固相のまま残存し、そのＦｅ粒子とＣ粒子との隣接界面などがＣリッチ相（Ｃのみの場合もある）となる。Ｃリッチ相がＦｅの表面に残存すると、焼結温度においてＦｅ−Ｃの液相になる。Ｆｅ−Ｃ系状態図から明らかなように、Ｃが約０．２質量％以上であれば、１１５３℃以上でＦｅ−Ｃ系材料は液相になる。そのため、圧粉成形体を１１５３℃以上の焼結温度とすれば、Ｃリッチ相が液相になる。即ち、ＣがＦｅ中へ拡散し易い温度域で温度を保持せずに高速昇温すると、Ｆｅ−Ｃの液相が生成され易い。このＦｅ−Ｃの液相が、粒子間に形成される空孔の角を丸め、強度の低下の原因（破壊の起点）となる空孔の鋭角部を低減する。その結果、焼結部材の強度、特に圧環強度を高められる。
【００５４】
昇温速度は、高周波誘導加熱装置の電源の出力や周波数を調整することで調整できる。出力や周波数の設定は、例えば、条件（ＩＩ）の昇温速度を満たす出力や周波数の設定とすることが挙げられる。出力や周波数の設定は、条件（ＩＩ）の温度域から条件（ＩＩＩ）の温度域にわたって一定としてもよいし、条件（ＩＩ）の温度域から条件（ＩＩＩ）の温度域に移行する際に変えてもよい。出力や周波数の設定を条件（ＩＩ）の温度域から条件（ＩＩＩ）の温度域にわたって一定とすれば、条件（ＩＩＩ）の昇温速度を満たすことができる。但し、出力や周波数を一定とすれば、条件（ＩＩＩ）の昇温速度は、条件（ＩＩ）の昇温速度よりも遅くなる。出力や周波数の設定を条件（ＩＩ）の温度域から条件（ＩＩＩ）の温度域に移行する際に変えれば、条件（ＩＩＩ）の昇温速度を更に速められ、延いては条件（ＩＩ）の昇温速度と同等程度とすることもできる。
【００５５】
条件（ＩＩ）の昇温速度は、速いほど好ましく、例えば、更に１２．５℃／秒以上が好ましい。条件（ＩＩ）の昇温速度の上限は、例えば、５０℃／秒以下が挙げられ、更に１５℃／秒以下が好ましい。条件（ＩＩＩ）の昇温速度は、上記条件（ＩＩ）と同様、速いほど好ましく、例えば、５℃／秒以上が好ましく、更に１０℃／秒以上が好ましい。条件（ＩＩＩ）の昇温速度の上限は、例えば、５０℃／秒以下が挙げられ、更に１５℃／秒以下が好ましい。
【００５６】
昇温過程では、更に、条件（ＩＶ）及び条件（Ｖ）のいずれか一方を満たすように圧粉成形体の温度を制御することが好ましい。
（ＩＶ）圧粉成形体が４１０℃以上Ｆｅ−Ｃ系状態図のＡ１点未満となる温度域で温度を保持せず、この温度域での昇温速度を１２℃／秒以上とする。
（Ｖ）圧粉成形体が４１０℃以上Ｆｅ−Ｃ系状態図のＡ１点未満となる温度域の温度を３０秒以上９０秒以下保持する。
【００５７】
条件（ＩＶ）及び条件（Ｖ）のいずれか一方を満たすように温度制御すれば、以下の条件（ｉｖ）及び条件（ｖ）のいずれか一方を満たす。条件（ＩＶ）及び条件（Ｖ）と条件（ｉｖ）及び条件（ｖ）とは実質的に相関関係があるからである。即ち、条件（ｉｖ）及び条件（ｖ）のいずれか一方を満たせば、条件（ＩＶ）及び条件（Ｖ）のいずれか一方を満たすように温度制御している。
（ｉｖ）４００℃以上７００℃未満の雰囲気温度を保持せず、この雰囲気温度域での昇温速度を１２℃／秒以上とする。
（ｖ）４００℃以上７００℃未満の雰囲気温度を３０秒以上９０秒以下保持する。
【００５８】
条件（ＩＶ）、条件（ｉｖ）を満たせば、条件（Ｖ）、条件（ｖ）を満たす場合に比較して、高強度な焼結部材を短時間で製造できる。条件（ＩＶ）、条件（ｉｖ）の昇温速度は、例えば、出力や周波数の設定を条件（ＩＩ）、条件（ｉｉ）の昇温速度を満たす出力や周波数と同じ設定とすることで達成できる。この場合、高周波誘導加熱装置の電源の出力や周波数の設定を昇温開始時から焼結時まで常時一定とし、昇温開始時の雰囲気温度から焼結時の雰囲気温度までの雰囲気温度を保持しないことが挙げられる。焼結時の雰囲気温度未満の雰囲気温度を保持しないため、短時間で焼結部材を製造できる。条件（ＩＶ）、条件（ｉｖ）の雰囲気温度での昇温速度は、更に１５℃／秒以上が好ましく、特に２０℃／秒以上が好ましい。
【００５９】
条件（Ｖ）、条件（ｖ）を満たせば、条件（ＩＶ）、条件（ｉｖ）を満たす場合に比較して、圧粉成形体を均熱化し易い。即ち、条件（Ｖ）、条件（ｖ）は、複雑形状の圧粉成形体を焼結する場合に特に好適である。また、条件（Ｖ）、条件（ｖ）を満たしても、高強度な焼結部材が得られる。条件（Ｖ）の温度域は、更に７３５℃以下が好ましく、特に７００℃以下が好ましい。条件（ｖ）の雰囲気温度は、更に６００℃以下が好ましく、特に５００℃以下が好ましい。条件（Ｖ）、条件（ｖ）の雰囲気温度を保持する保持時間は、更に４５秒以上７５秒以下が好ましい。条件（Ｖ）の温度、条件（ｖ）の雰囲気温度を保持した後の昇温速度は、条件（ＩＩ）、条件（ｉｉ）及び条件（ＩＩＩ）、条件（ｉｉｉ）の昇温速度とする。
【００６０】
（焼結過程）
圧粉成形体の焼結時の雰囲気温度（焼結温度）での保持時間は、その雰囲気温度（焼結温度）や圧粉成形体のサイズにもよるが、例えば、３０秒以上９０秒以下が好ましい。上記保持時間を３０秒以上とすれば、圧粉成形体を十分に加熱できて、高強度な焼結部材を製造し易い。上記保持時間を９０秒以下とすれば、保持時間が短いため、短時間で焼結部材を製造できる。上記保持時間は、更に９０秒未満が好ましく、特に６０秒以下が好ましい。なお、サイズの大きな圧粉成形体などの場合、上記保持時間を９０秒以上とすることが効果的な場合もある。
【００６１】
圧粉成形体の焼結温度は、Ｆｅ−Ｃの液相が生成される温度以上とすることが挙げられ、１１５３℃以上が挙げられる。焼結温度を１１５３℃以上とすれば、液相を生成できて空孔の角を丸め易く、高強度な焼結部材を製造し易い。この焼結温度は、例えば、１２５０℃以下が好ましい。焼結温度が１２５０℃以下であれば、温度が高すぎず液相の過度な生成を抑制できるため、寸法精度の高い焼結部材を製造し易い。焼結温度は、更に１１５３℃以上１２００℃以下が好ましく、特に１１５５℃以上１１８５℃以下が好ましい。
【００６２】
圧粉成形体の焼結時の雰囲気温度は、１１３５℃以上１２５０℃未満が好ましい。圧粉成形体の焼結温度が１１５３℃以上を満たせば、圧粉成形体の焼結時の雰囲気温度は、１１３５℃以上を満たす。同様に、圧粉成形体の焼結温度が１２５０℃以下を満たせば、圧粉成形体の焼結時の雰囲気温度は、１２５０℃未満を満たす。焼結時の雰囲気温度は、更に１１３５℃以上１１８５℃以下が好ましく、特に１１３５℃以上１１８５℃未満が好ましい。
【００６３】
（冷却過程）
焼結工程の冷却過程における降温速度は、速くすることが好ましい。降温速度を速めることで、ベイナイト組織を形成し易く、更にはマルテンサイト組織を形成し易いため、焼結部材の強度を高め易い。降温速度は、１℃／秒以上が好ましい。降温速度が１℃／秒以上であれば、素速く冷却できる。降温速度は、更に２℃／秒以上が好ましく、特に５℃／秒以上が好ましい。降温速度は、例えば、２００℃／秒以下が挙げられ、更に１００℃／秒以下が挙げられ、特に５０℃／秒以下が挙げられる。
【００６４】
この降温速度で冷却する温度域は、冷却開始（圧粉成形体の焼結温度）から冷却完了（例えば２００℃程度）までの温度域としてもよい。特に、圧粉成形体の温度（雰囲気温度）が７５０℃（７００℃）から２３０℃（２００℃）までの温度域（雰囲気温度域）とすることが好ましい。冷却方法は、冷却ガスを焼結部材に吹き付けることが挙げられる。冷却ガスの種類は、窒素ガスやアルゴンガスなどの不活性ガスが挙げられる。急速降温により後工程の熱処理工程を省略できる。
【００６５】
［その他の工程］
焼結部材の製造方法は、その他、熱処理工程、及び仕上げ加工工程の少なくとも一つの工程を備えることができる。
【００６６】
（熱処理工程）
熱処理工程では、焼結部材に焼入れ・焼戻しなどを行なう。そうして、焼結部材の機械的特性、特に硬度及び強度を向上させる。
【００６７】
（仕上げ加工工程）
仕上げ加工工程は、焼結部材の寸法を設計寸法に合わせる。例えば、サイジングや焼結部材の表面への研磨加工などが挙げられる。特に、研磨加工は、焼結部材の表面粗さを小さくし易い。
【００６８】
［用途］
実施形態に係る焼結部材の製造方法は、各種の一般構造用部品（スプロケット、ローター、ギア、リング、フランジ、プーリー、軸受けなどの機械部品などの焼結部品）の製造に好適に利用できる。
【００６９】
〔作用効果〕
実施形態に係る焼結部材の製造方法は、短時間で高強度な焼結部材を製造できる。その理由は、ＣがＦｅ中へ拡散し易い温度域で温度を保持せずに高速昇温することで、Ｆｅ−Ｃの液相を効果的に生成できて、粒子間に形成される空孔の角を丸めることができるからである。
【００７０】
〔焼結部材〕
焼結部材は、複数の金属粒子同士が結合されてなる。この焼結部材は、上述の焼結部材の製造方法により製造できる。焼結部材は、Ｃを含むＦｅ合金からなる組成を有する。この組成は、更にＣｕや上述した添加元素（Ｎｉ，Ｍｏ）を含むことがある。
【００７１】
焼結部材の内部には、角の丸い複数の空孔が形成されている。焼結部材の空孔の球状化率［｛空孔面積／（空孔の周長）２｝／０．０７９６］×１００は、５０％以上８５％以下である。空孔の球状化率が上記範囲を満たすことで、焼結部材中の空孔の形状がある程度丸いため、空孔の角も丸い。そのため、焼結部材は強度（圧環強度）に優れる。空孔の球状化率は、更に５５％以上８０％以下が好ましく、特に５８％以上７８％以下が好ましい。空孔面積及び空孔の周長の求め方は、後述する。
【００７２】
焼結部材は、Ｃｕを含む場合、ＣｕがＦｅ中へ拡散した領域の割合（以下、拡散率）が大きいことが好ましい。上記拡散率は、例えば、４０％以上が好ましい。上記拡散率が４０％以上の焼結部材は、ＣｕがＦｅ中へ拡散している領域の割合が大きいため、高強度である。上記拡散率は、更に、４２％以上が好ましく、特に、４５％以上が好ましい。上記拡散率の上限値は、例えば、６５％程度である。
【００７３】
上記拡散率は、電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）を用いて焼結部材の断面を面分析することで求められる。焼結部材の断面は、任意の断面をとることができる。焼結部材の形状が円柱状や円筒状の場合、焼結部材の断面は、例えば、焼結部材の軸方向に平行な断面が挙げられる。焼結部材の断面において、３つ以上の観察視野をとる。焼結部材の形状が円筒状の場合、例えば、焼結部材の軸方向に平行な断面を径方向に三等分した内周領域、中央領域、及び外周領域の各々の領域から１つ以上の観察視野をとることが挙げられる。各観察視野の倍率は、２００倍である。各観察視野のサイズは、５００μｍ×４６０μｍである。各観察視野において、ＥＰＭＡによって元素マッピング分析を行い、Ｃｕ濃度の高い順に、白、赤、橙、黄、緑、青、藍、紫、黒で色別する。分析条件は、加速電圧を１５ｋＶ、ビーム電流を１００ｎＡ、ビーム径を０．１μｍ、分析時間を３時間とする。得られた各マッピング画像から、Ｃｕ濃度レベルが最大のＣｕ濃度レベルの０．４倍以上０．６５倍以下を満たす領域（概ね緑色〜概ね黄色）の合計面積αと、Ｃｕ濃度レベルが最大のＣｕ濃度レベルの０．１６倍以上を満たす領域（概ね黒色を除く。即ち、白色〜概ね紫色）の合計面積βとの比率（α／β）×１００を求める。合計面積α、βは、画像解析ソフトで求められる。求めた全ての比率の平均値を上記拡散率とする。
【００７４】
焼結部材は、セメンタイトとフェライトとが層状に配列されたパーライト組織を有することが好ましい。パーライト組織を有することで、焼結部材の強度が高いからである。パーライト組織は、微細であることが好ましい。微細なパーライト組織を有することで、焼結部材の強度はより一層高いからである。パーライト組織中のセメンタイトの幅は、例えば、１２０ｎｍ以下が好ましい。セメンタイトの幅が１２０ｎｍ以下であれば、パーライト組織が微細になり易いため、焼結部材の強度が高くなり易い。セメンタイトの幅は、更に、１００ｎｍ以下が好ましく、特に、８０ｎｍ以下が好ましい。セメンタイトの幅の下限値は、例えば、６０ｎｍ程度が挙げられる。パーライト組織中の隣り合うセメンタイト同士の間隔（ラメラ間隔）は、例えば、２５０ｎｍ以下が好ましい。上記間隔が２５０ｎｍ以下であれば、パーライト組織が微細になり易いため、焼結部材の強度が高くなり易い。上記間隔は、更に、２００ｎｍ以下、１８０ｎｍ以下が好ましく、特に１５０ｎｍ以下、１３０ｎｍ以下が好ましい。上記間隔の下限値は、例えば、１００ｎｍ程度が挙げられる。
【００７５】
セメンタイトの幅と隣り合うセメンタイト同士の間隔は、次のようにして求めた全てのセメンタイトの幅の平均値と隣り合うセメンタイト同士の間隔の平均値とする。電界放出形走査電子顕微鏡を用いて、焼結部材の断面から３つ以上の観察視野をとる。焼結部材の断面と各観察視野のとり方は、上記拡散率の求め方と同様とすることができる。各観察視野の倍率は、１７０００倍である。各観察視野のサイズは、８．１μｍ×５．７μｍである。各観察視野において、画像解析ソフトを用い、セメンタイトの幅と隣り合うセメンタイト同士の間隔を２１箇所ずつ計測する。計測する２１箇所の内訳は、幅や間隔が狭い部分から７箇所、幅や間隔が広い部分から７箇所、幅や間隔が狭い部分と広い部分との中間部分から７箇所とする。各セメンタイトの幅とは、セメンタイトの長手方向に直交する方向に沿った長さをいう。隣り合うセメンタイトの各間隔とは、左右に隣り合うセメンタイトのうち、左側のセメンタイトの右側辺と右側のセメンタイトの左側辺との間の距離をいう。例えば、焼結部材の形状が円筒状であり、焼結部材の軸方向に平行な断面を径方向に三等分した内周領域、中央領域、及び外周領域の各々の領域から１つ以上の観察視野をとったとき、セメンタイトの幅と隣り合うセメンタイト同士の間隔とは、全ての領域におけるセメンタイトの幅の平均値と隣り合うセメンタイト同士の間隔の平均値である。
【００７６】
［用途］
実施形態に係る焼結部材は、各種の一般構造用部品（スプロケット、ローター、ギア、リング、フランジ、プーリー、軸受けなどの機械部品などの焼結部品）に好適に利用できる。
【００７７】
〔作用効果〕
実施形態に係る焼結部材は、強度（圧環強度）に優れる。焼結部材中の空孔の形状がある程度丸いため、空孔の角も丸い。そのため、破壊の起点となって強度の低下を招く空孔の鋭角部が少ないからである。
【００７８】
《試験例１》
焼結部材の製造方法に違いによる焼結部材の強度の違いを評価した。
【００７９】
〔試料Ｎｏ．１〜Ｎｏ．４〕
試料Ｎｏ．１〜Ｎｏ．４の焼結部材は、上述の焼結部材の製造方法と同様にして、準備工程と成形工程と焼結工程とを経て、それぞれ２個ずつ作製した。
【００８０】
［準備工程］
原料粉末として、Ｆｅ粉末とＣｕ粉末とＣ粉末とを含む混合粉末を準備した。Ｆｅ粉末の平均粒径（Ｄ５０）は、６５μｍであり、Ｃｕ粉末の平均粒径（Ｄ５０）は、２２μｍであり、Ｃ粉末の平均粒径（Ｄ５０）は、１８μｍである。各粉末の含有量は、Ｃｕ粉末の含有量を２．０質量％とし、Ｃ粉末の含有量を０．８質量％とし、Ｆｅ粉末の含有量を残部とした。
【００８１】
［成形工程］
原料粉末を加圧成形して、円筒状（外径：３４ｍｍ、内径：２０ｍｍ、高さ：１０ｍｍ）の圧粉成形体を作製した。成形圧力は、６００ＭＰａとした。
【００８２】
［焼結工程］
圧粉成形体を高周波誘導加熱して焼結部材を作製した。本例では、出力や周波数を調整可能な電源と、電源に接続されるコイル（線径１０ｍｍ、内径５０ｍｍ）と、コイル内に配置されて圧粉成形体を収納する収納容器と、収納容器内に不活性ガスを供給するガス供給路と、収納容器外にガスを排出するガス排出路とを備える高周波誘導加熱装置を用いた。収納容器は、誘導加熱されない材質（セラミックス）で構成している。不活性ガスは、窒素ガスを用いた。焼結工程では、昇温過程、焼結過程、冷却過程を順に経た。各過程は、雰囲気温度を測定しながら行った。雰囲気温度の測定は、収納容器内で圧粉成形体から８．５ｍｍ以内に配置した熱電対（直径Φ３．５ｍｍ）で行った。本例では、熱電対の配置箇所は、圧粉成形体の内周面の内側（圧粉成形体の中心）とした。
【００８３】
（昇温過程）
昇温過程では、高周波誘導加熱装置の電源の出力及び周波数を途中で変えずに一定にして、特定の温度域で温度を保持することなく昇温した。即ち、Ｆｅ−Ｃ系状態図のＡ１点以上圧粉成形体の焼結温度未満の温度域で温度を保持しなかった。試料Ｎｏ．１〜Ｎｏ．３では、おおよそ出力を８．０ｋＷ、周波数を３．５ｋＨｚとし、試料Ｎｏ．４では、おおよそ出力を８．７ｋＷ、周波数を３．８ｋＨｚとした。
【００８４】
（焼結過程）
焼結過程では、圧粉成形体を所定温度で所定時間保持した。試料Ｎｏ．１〜Ｎｏ．３ではそれぞれ、測定した雰囲気温度が１１３５℃になったとき、その１１３５℃を３０秒、６０秒、９０秒間保持した。試料Ｎｏ．４では、測定した雰囲気温度が１１８５℃になったときに、その１１８５℃を３０秒間保持した。１１３５℃と１１８５℃のそれぞれの雰囲気温度を保持するように出力及び周波数を調整した。
【００８５】
（冷却過程）
冷却過程では、冷却ガス（窒素ガス）を焼結部材に吹き付けて焼結部材を冷却した。雰囲気温度が冷却開始時（焼結完了時）から２００℃までの温度域での降温速度（℃／秒）が表１に示すように１℃／秒以上となるようにした。その結果、冷却開始時から７００℃までの温度域での降温速度は、３℃／秒程度であり、７００℃から２００℃までの温度域での降温速度は、１℃／秒程度であった。
【００８６】
各試料における昇温過程から冷却過程までの雰囲気温度の推移（温度プロファイル）から、Ｆｅ−Ｃ系状態図のＡ１点からＡ３点までに対応する雰囲気温度域（７００℃から９００℃）での昇温速度と、Ａ３点から圧粉成形体の焼結温度までに対応する雰囲気温度域（９００℃から１１３５℃、９００℃から１１８５℃）での昇温速度とを求めた。その結果を表１に示す。なお、温度プロファイルから、２００℃から７００℃までの雰囲気温度域での昇温速度、更には４００℃から７００℃までの雰囲気温度域での昇温速度を求めた。その結果、それらの雰囲気温度域での昇温速度は、各試料のいずれにおいても１２℃／秒以上であった。試料Ｎｏ．１の焼結部材の温度プロファイルを図１に示す。図１の横軸は、焼結時間（秒）であり、縦軸は、雰囲気温度（℃）である。試料Ｎｏ．２〜Ｎｏ．４の温度プロファイルは、図１に示す試料Ｎｏ．１と同様であったため、図示を省略している。試料Ｎｏ．１〜Ｎｏ．４における昇温開始から焼結完了（冷却開始）までの時間は２〜３分程度であり、昇温開始から冷却完了までの時間は１５分程度であった。
【００８７】
〔試料Ｎｏ．１０１〕
試料Ｎｏ．１０１の焼結部材は、焼結工程でベルト式連続焼結炉を用いた点を除き、試料Ｎｏ．１と同様として製造した。焼結炉内の雰囲気温度は、圧粉成形体の焼結温度が１１３０℃となるように表１に示す温度とした。焼結炉の雰囲気温度での保持時間は、表１に示す時間である。ベルト式連続焼結炉は、圧粉成形体の焼結時間が長いため、焼結炉の雰囲気温度と圧粉成形体自体の温度とが同様の温度になり易い。試料Ｎｏ．１０１の温度プロファイルから、昇温過程において、試料Ｎｏ．１などと同様の温度域での昇温速度と、冷却過程において、試料Ｎｏ．１などと同様の温度域での降温速度とを求めた。その結果を表１に示す。なお、温度プロファイルからすると、試料Ｎｏ．１０１の昇温速度は、昇温開始から焼結温度未満まで、０．７℃／秒で実質的に一定であった。試料Ｎｏ．１０１の圧粉成形体の焼結工程における温度プロファイルを図１３に示す。図１３の横軸は、焼結時間（分）であり、縦軸は、焼結炉内の雰囲気温度（℃）である。試料Ｎｏ．１０１における昇温開始から焼結完了（冷却開始）までの時間は４０分程度であり、昇温開始から冷却完了までの時間は１００分以上かかった。
【００８８】
【表１】
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【００８９】
〔密度測定〕
各試料の焼結部材の見掛け密度（ｇ／ｃｍ３）をアルキメデス法で測定した。焼結部材の見掛け密度は、「（焼結部材の乾燥重量）／｛（焼結部材の乾燥重量）−（焼結部材の油浸材の水中重量）｝×水の密度」から求めた。焼結部材の油漬材の水中重量は、油中に浸漬して含油させた焼結部材を水中に浸漬させた部材の重量である。各試料の焼結部材の見掛け密度の測定結果を表２に示す。
【００９０】
〔寸法精度の評価〕
各試料の焼結部材の寸法精度は、焼結前の圧粉成形体と焼結後の焼結部材のそれぞれの寸法を測定して、焼結前後での寸法変化率を求めることで評価した。ここでは、Ｘ軸方向の外径・内径の変化率（％）、Ｙ軸方向の外径・内径の変化率（％）、高さ変化率（％）、外径・内径の真円度（ｍｍ）を求めた。Ｘ軸方向とＹ軸方向はどちらも、圧粉成形体・焼結部材の径方向をいい、Ｘ軸方向とＹ軸方向とは互いに直交している。Ｘ軸方向の外径変化率は、［｛（焼結部材のＸ軸方向の外径）−（圧粉成形体のＸ軸方向の外径）｝の絶対値／（圧粉成形体のＸ軸方向の外径）］×１００、で求めた。Ｙ軸方向の外径変化率、Ｘ軸方向の内径変化率、Ｙ軸方向の内径変化率、高さ変化率は、上記「Ｘ軸方向の外径変化率」の「Ｘ軸方向」を「Ｙ軸方向」、「外径」を「内径」、「Ｘ軸方向の外径」を「高さ」と適宜読み替えればよい。外径真円度は、焼結部材の（Ｘ軸方向の外径−Ｙ軸方向の外径）の絶対値／２、で求めた。内径真円度は、上記「外径真円度」の「外径」を「内径」と読み替えればよい。Ｘ軸方向の外径・内径は、高さ方向の異なる三箇所の外径・内径の平均値である。Ｙ軸方向の外径・内径も同様である。高さ方向に沿った測定箇所同士の間隔は均等とした。高さは、周方向の４箇所の高さの平均値である。周方向に沿った測定箇所同士の間隔は均等とした。それらの結果を表２に示す。
【００９１】
〔強度の評価〕
各試料の焼結部材の強度は、圧環強度とロックウェル硬さＨＲＢとを測定することで評価した。
【００９２】
［圧環強度］
圧環強度の測定は、「焼結軸受−圧環強さ試験方法  ＪＩＳ  Ｚ  ２５０７（２０００）」に準拠して行った。具体的には、筒状の焼結部材に対して、その径方向に対向するように二つのプレートを配置し、これらのプレートで上記試験片を挟持して、一方のプレートに荷重を加える。そして、筒状の焼結部材が破壊するときの最大荷重を求め、この最大荷重（ｎ＝３の平均）を圧環強度（ＭＰａ）として評価した。その結果を表２に示す。
【００９３】
［ロックウェル硬さ］
ロックウェル硬さＨＲＢの測定は、「ロックウェル硬さ試験−試験方法  ＪＩＳ  Ｚ  ２２４５（２０１６）」に準拠して行った。ここでは、焼結部材の上・下端面のそれぞれに対して３箇所ずつ測定し、上・下端面のそれぞれの平均値を求めた。各端面における測定箇所同士の周方向に沿った間隔は、均等となるようにした。その結果を表２に示す。
【００９４】
【表２】
2019225513.tif 000004
【００９５】
表２に示すように、試料Ｎｏ．１〜Ｎｏ．３の焼結部材の見掛け密度及び寸法精度は、試料Ｎｏ．１０１と同程度である。試料Ｎｏ．４の焼結部材の見掛け密度及び寸法精度は、試料Ｎｏ．１〜Ｎｏ．３ほどではないものの、試料Ｎｏ．１０１に近い値となっている。従って、高周波誘導加熱により寸法精度に優れる焼結部材を製造できることが分かる。
【００９６】
表２に示すように、試料Ｎｏ．１〜Ｎｏ．４の焼結部材の圧環強度及びロックウェル硬さは、試料Ｎｏ．１０１に比較して高いことが分かる。従って、短時間で高強度な焼結部材が製造できることが分かった。特に、試料Ｎｏ．１〜Ｎｏ．４の比較から、焼結過程の保持時間が比較的短い試料Ｎｏ．１、Ｎｏ．２、Ｎｏ．４の焼結部材の強度は、焼結過程の保持時間が比較的長い試料Ｎｏ．３に比較して高いことが分かる。試料Ｎｏ．１とＮｏ．４との比較から、焼結過程で保持した雰囲気温度が比較的高い試料Ｎｏ．４の焼結部材の強度は、焼結過程で保持した雰囲気温度が比較的低い試料Ｎｏ．１に比較して高いことが分かる。
【００９７】
試料Ｎｏ．１、Ｎｏ．２、Ｎｏ．４、Ｎｏ．１０１の焼結部材の断面をマイクロスコープ（株式会社キーエンス  ＶＨ−ＺＳＴ、倍率：１０００倍）で観察した。このとき、断面に対して斜めから光を当てた。その顕微鏡写真をそれぞれ、図２〜図４、図１４に示す。断面は、次のようにして露出させた。焼結部材の一部を切断した試料片をエポキシ樹脂で埋設した成形体を作製し、成形体を研磨加工した。研磨加工は、２段階に分けて行った。一段階目の加工として、試料片の切断面が露出されるまで成形体の樹脂を研磨した。二段階目の加工として、露出した試料片の切断面を研磨した。この研磨は、鏡面研磨とした。即ち、観察した断面は、鏡面研磨面である。各図において、薄灰色の部分が空孔である。
【００９８】
図２〜図４に示すように、試料Ｎｏ．１、Ｎｏ．２、Ｎｏ．４の焼結部材における空孔の角は丸くて、鋭角部が少ない（殆どない）ことが分かる。一方、図１４に示すように、試料Ｎｏ．１０１の焼結部材における空孔の角は鋭角であることが分かる。
【００９９】
試料Ｎｏ．１、Ｎｏ．２、Ｎｏ．４では、ＣがＦｅ中へ拡散し易い温度域で温度を保持せずに高速昇温したことで、Ｆｅ−Ｃの液相が生成されてこの液相が空孔の角を丸めたと考えられる。一方、試料Ｎｏ．１０１では、ＣがＦｅ中へ拡散し易い温度域で温度を保持した時間が長いことで、実質的に全てのＣがＦｅ中へ拡散・固溶して液相が実質的に生成されなかったからだと考えられる。試料Ｎｏ．１、Ｎｏ．２、Ｎｏ．４の焼結部材は、破壊の起点となって強度の低下を招く空孔の鋭角部が殆どなく、空孔の角が丸いことで、試料Ｎｏ．１０１に比較して強度が高くなったと考えられる。試料Ｎｏ．３の強度は、試料Ｎｏ．１などと同様、試料Ｎｏ．１０１に比較して高いことから、試料Ｎｏ．３における空孔の角は、試料Ｎｏ．１などと同様、丸くなっていると考えられる。
【０１００】
図２〜図４，図１４に示す試料Ｎｏ．１，Ｎｏ．２，Ｎｏ．４，Ｎｏ．１０１の焼結部材の断面における観察像から、空孔の球状化率［｛空孔面積／（空孔の周長）２｝／０．０７９６］×１００を求めた。空孔面積及び空孔の周長は、画像解析ソフト（アメリカ国立衛生研究所  フリーソフトＩｍａｇｅＪ）を用いて観察像を二値化処理して求めた。代表して、試料Ｎｏ．４の観察像（図４）を二値化処理した画像を図５に示している。ここでは、空孔とそれ以外とを黒い部分と白い部分とに二値化処理して分離した。そして、空孔面積と空孔の周長を求めるために、図５の二値化処理画像を画像解析して空孔の輪郭を抽出した画像を図６に示す。その他の試料の二値化処理画像及び抽出画像は、図示を省略している。図６の抽出画像に含まれる全ての空孔のうち、空孔面積の大きい順に上位３０個の空孔の［｛空孔面積／（空孔の周長）２｝／０．０７９６］×１００を求めて平均化し、その平均値を焼結部材の空孔の球状化率とした。その結果、空孔の球状化率は、試料Ｎｏ．１では５９．７％であり、試料Ｎｏ．２では７７．８％であり、試料Ｎｏ．４では７６．０％であり、試料Ｎｏ．１０１では３８．１％であった。
【０１０１】
各試料の焼結部材において、ＣｕがＦｅ中へ拡散した領域の割合（拡散率）を求めた。拡散率は、日本電子株式会社製のＦＥ−ＥＰＭＡ（ＪＸＡ−８５３０Ｆ）を用い、焼結部材の断面を面分析することで求めた。焼結部材の断面は、焼結部材の軸に平行な断面とした。断面は、上述したようの２段階の研磨加工により露出させた。即ち、この断面は鏡面研磨面である。焼結部材の断面を焼結部材の径方向に三等分した内周領域、中央領域、及び外周領域の各々の領域から１つずつ観察視野をとった。各観察視野の倍率は２００倍とした。各観察視野のサイズは５００μｍ×４６０μｍとした。
【０１０２】
各観察視野に対して上記ＦＥ−ＥＰＭＡによって元素マッピング分析を行った。分析条件は、加速電圧を１５ｋＶ、ビーム電流を１００ｎＡ、ビーム径を０．１μｍ、分析時間を３時間とした。代表して、試料Ｎｏ．１、試料Ｎｏ．１０１の焼結部材における元素の濃度分布を示す分布図（マッピング画像）を図７〜図９、図１５〜図１７に示す。図７〜図９はそれぞれ、試料Ｎｏ．１の焼結部材の断面における内周領域、中央領域、及び外周領域の各観察視野のマッピング画像である。また、図１５〜図１７はそれぞれ、試料Ｎｏ．１０１の焼結部材の断面における内周領域、中央領域、及び外周領域の各観察視野のマッピング画像である。各図のマッピング画像は、Ｃｕ濃度の高い順に、白、赤、橙、黄、緑、青、藍、紫、黒で示す。各マッピング画像では、最大のＣｕ濃度レベルが６００であった。各マッピング画像において、Ｃｕ濃度レベルが２４０以上３９０以下（最大のＣｕ濃度レベル６００の０．４倍以上０．６５倍以下）を満たす領域（概ね緑色〜概ね黄色）の合計面積αとＣｕ濃度レベルが９６以上（Ｃｕ濃度の最大レベルの０．１６倍以上）を満たす領域（概ね黒色を除く。即ち、白色〜概ね紫色）の合計面積βとの比率（α／β）×１００を求めた。合計面積α、βは、画像解析ソフト（ＩｍａｇｅＪ）を用いて求めた。求めた全ての比率の平均値を上記拡散率とした。
【０１０３】
その結果、試料Ｎｏ．１の焼結部材における内周領域の上記比率が４６．２％、中央領域の上記比率が６２．５％、外周領域の上記比率が４８．４％であった。そして、試料Ｎｏ．１の焼結部材における上記拡散率は、それらの比率の平均値である５２．４％程度であった。このように、試料Ｎｏ．１の焼結部材は、内周領域、中央領域、及び外周領域の全てで上記比率が４０％以上であり、上記拡散率が４０％以上であった。図示は省略しているものの、試料Ｎｏ．２〜試料Ｎｏ．４の焼結部材は、試料Ｎｏ．１の焼結部材と同様、内周領域、中央領域、及び外周領域の全ての領域で上記比率が４０％以上であり、上記拡散率が４０％以上であった。一方、試料Ｎｏ．１０１の焼結部材における内周領域の上記比率が３０．８％、中央領域の上記比率が１９．７％、外周領域の上記比率が２５．８％であった。そして、試料Ｎｏ．１０１の焼結部材における上記拡散率は、それらの比率の平均値である２５．４％程度であった。
【０１０４】
各試料の焼結部材の組織観察を行った。ここでは、上述のようにして作製した各焼結部材の鏡面研磨面に対してエッチングを施し、そのエッチング面を光学顕微鏡を用いて観察した。その結果、各試料の焼結部材における空孔以外の部分の組織はいずれも、観察像における空孔以外の領域の合計面積を１００％としたとき、面積割合で９０％以上が微細なパーライトであり、残りがベイナイトであった。また、試料Ｎｏ．１〜Ｎｏ．３の焼結部材の上記組織は、試料Ｎｏ．１０１に比べて微細なパーライトとなっていた。
【０１０５】
代表して、試料Ｎｏ．１、試料Ｎｏ．１０１の焼結部材における組織の観察像を図１０〜図１２、図１８〜図２０に示す。これらの観察像は、日本電子社製の電界放出形走査電子顕微鏡（ＪＳＭ−７６００Ｆ）を用いて撮像した。図１０〜図１２はそれぞれ、試料Ｎｏ．１の焼結部材の断面における内周領域、中央領域、及び外周領域の組織の観察像である。図１８〜図２０はそれぞれ、試料Ｎｏ．１０１の焼結部材の断面における内周領域、中央領域、及び外周領域の組織の観察像である。
【０１０６】
試料Ｎｏ．１の焼結部材の組織は、図１０〜図１２に示すように、セメンタイトとフェライトとが層状に配列されたパーライトとなっていた。各図における細い突条の部分がセメンタイトであり、そのセメンタイト同士の間がフェライトである。試料Ｎｏ．１の焼結部材のパーライトは、セメンタイトの幅と隣り合うセメンタイト同士の間隔とが非常に小さく、非常に微細であった。図示は省略しているものの、試料Ｎｏ．２や試料Ｎｏ．３の焼結部材の組織も、試料Ｎｏ．１と同様の組織となっていた。
【０１０７】
試料Ｎｏ．１０１の焼結部材の組織は、図１８〜図２０に示すように、試料Ｎｏ．１と同様、セメンタイトとフェライトとが層状に配列されたパーライトとなっていた。しかし、試料Ｎｏ．１０１の焼結部材のパーライトは、試料Ｎｏ．１に比較して、セメンタイトの幅と隣り合うセメンタイト同士の間隔とが非常に大きく、粗大であった。
【０１０８】
各試料の焼結部材におけるセメンタイトの幅と隣り合うセメンタイト同士の間隔とを次のようにして求めた。まず、焼結部材の軸に平行な断面をとった。断面は、上述したようの２段階の研磨加工により露出させた。露出した鏡面研磨面に対してナイタールを用いてエッチングを施した。電界放出形走査電子顕微鏡（ＪＳＭ−７６００Ｆ）を用い、断面における内周領域、中央領域、及び外周領域の１７０００倍の反射電子像を観察した。各領域の観察視野のサイズは、８．１μｍ×５．７μｍであった。画像解析ソフト（ＩｍａｇｅＪ）を用い、各領域の観察画像からセメンタイトの幅と隣り合うセメンタイト同士の間隔とをそれぞれ２１箇所ずつ求めて、各領域の平均値と全ての領域の平均値とを求めた。計測した２１箇所の内訳は、幅や間隔が狭い部分から７箇所、幅や間隔が広い部分から７箇所、幅や間隔が狭い部分と広い部分との中間部分から７箇所とした。なお、明らかにパーライトではない部分は計測しなかった。全ての領域の平均値を各試料の焼結部材におけるセメンタイトの幅と隣り合うセメンタイト同士の間隔とした。
【０１０９】
試料Ｎｏ．１の焼結部材の内周領域におけるセメンタイトの幅の平均値は、６４ｎｍ程度であった。試料Ｎｏ．１の焼結部材の中央領域におけるセメンタイトの幅の平均値は、７３ｎｍ程度であった。試料Ｎｏ．１の焼結部材の外周領域におけるセメンタイトの幅の平均値は、７５ｎｍ程度であった。そして、試料Ｎｏ．１の焼結部材の全領域におけるセメンタイトの幅の平均値は、７１ｎｍ程度であった。また、試料Ｎｏ．１の焼結部材の内周領域における隣り合うセメンタイト同士の間隔の平均値は、１７７ｎｍ程度であった。試料Ｎｏ．１の焼結部材の中央領域における隣り合うセメンタイト同士の間隔の平均値は、１２４ｎｍ程度であった。試料Ｎｏ．１の焼結部材の外周領域における隣り合うセメンタイト同士の間隔の平均値は、２０４ｎｍ程度であった。そして、試料Ｎｏ．１の焼結部材の全領域における隣り合うセメンタイト同士の間隔の平均値は、１６９ｎｍ程度であった。このように、試料Ｎｏ．１の焼結部材は、内周領域、中央領域、及び外周領域の各領域でセメンタイトの幅の平均値が１２０ｎｍ以下であり、全ての領域の平均値も１２０ｎｍ以下であった。試料Ｎｏ．１の焼結部材は、内周領域、中央領域、及び外周領域の各領域で隣り合うセメンタイト同士の間隔の平均値が２５０ｎｍ以下であり、全ての領域の平均値も２５０ｎｍ以下であった。
【０１１０】
試料Ｎｏ．２や試料Ｎｏ．３の焼結部材の内周領域、中央領域、及び外周領域の各領域におけるセメンタイトの幅の平均値及び全ての領域におけるセメンタイトの幅の平均値は、試料Ｎｏ．１の焼結部材と同様、１２０ｎｍ以下を満たしていた。また、試料Ｎｏ．２や試料Ｎｏ．３の焼結部材の内周領域、中央領域、及び外周領域の各領域における隣り合うセメンタイト同士の間隔の平均値及び全ての領域における隣り合うセメンタイト同士の間隔の平均値は、試料Ｎｏ．１の焼結部材と同様、２５０ｎｍ以下を満たしていた。
【０１１１】
一方、試料Ｎｏ．１０１の焼結部材の内周領域におけるセメンタイトの幅は、測定できなかった。試料Ｎｏ．１０１の焼結部材の中央領域におけるセメンタイトの幅の平均値は、１３４ｎｍ程度であった、試料Ｎｏ．１０１の焼結部材の外周領域におけるセメンタイトの幅の平均値は、１４５ｎｍ程度であった。そして、試料Ｎｏ．１０１の焼結部材の中央領域、及び外周領域におけるセメンタイトの幅の平均値は、１３９ｎｍ程度であった。試料Ｎｏ．１０１の焼結部材の内周領域における隣り合うセメンタイト同士の間隔は、測定できなかった。試料Ｎｏ．１０１の焼結部材の中央領域における隣り合うセメンタイト同士の間隔の平均値は、２９２ｎｍ程度であった。試料Ｎｏ．１０１の焼結部材の外周領域における隣り合うセメンタイト同士の間隔の平均値は、３０９ｎｍ程度であった。そして、試料Ｎｏ．１０１の焼結部材の中央領域、及び外周領域における隣り合うセメンタイト同士の間隔の平均値は、３００ｎｍ程度であった。
【０１１２】
《試験例２》
原料粉末の組成の違いによる焼結部材の強度の違いを評価した。
【０１１３】
〔試料Ｎｏ．２１〜Ｎｏ．２４，Ｎｏ．２０１〕
試料Ｎｏ．２１〜Ｎｏ．２４，Ｎｏ．２０１の焼結部材はそれぞれ、原料粉末として純鉄の代わりにＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏの三元系Ｆｅ合金粉末を含む点と、Ｃｕ粉末及びＣ粉末の含有量を変更した点とを除き、試料Ｎｏ．１〜Ｎｏ．４、Ｎｏ．１０１と同様にして製造した。具体的には、原料粉末は、Ｃｕ粉末の含有量を１．５質量％とし、Ｃ粉末の含有量を０．５質量％とし、Ｆｅ−４．０質量％Ｎｉ−０．５質量％Ｍｏ合金粉末の含有量を残部とした。焼結時の雰囲気温度と、その雰囲気温度での保持時間と、雰囲気温度が冷却開始時（焼結完了時）から２００℃までの温度域での降温速度とを表３に示す。また、試験例１と同様、各試料の温度プロファイルから求めたＡ１点からＡ３点までに対応する雰囲気温度域（７００℃から９００℃）での昇温速度と、Ａ３点から圧粉成形体の焼結温度までに対応する雰囲気温度域（９００℃から１１３５℃、９００℃から１１８５℃）での昇温速度とを表３に示す。そして、試験例１と同様にして求めた焼結部材の見掛け密度と強度（圧環強度、ロックウェル硬さ）とを表４に示す。
【０１１４】
【表３】
2019225513.tif 000005
【０１１５】
【表４】
2019225513.tif 000006
【０１１６】
表４に示すように、試料Ｎｏ．２１〜Ｎｏ．２４の焼結部材の見掛け密度は、試料Ｎｏ．２０１と同程度である。従って、原料粉末がＦｅ合金粉末を含む場合でも、原料粉末がＦｅ粉末を含む場合と同様、高周波誘導加熱により寸法精度に優れる焼結部材を製造できることが分かる。
【０１１７】
表４に示すように、試料Ｎｏ．２１〜Ｎｏ．２４の焼結部材の圧環強度及びロックウェル硬さは、試料Ｎｏ．２０１に比較して概ね高いことが分かる。従って、原料粉末がＦｅ合金粉末を含む場合でも、原料粉末がＦｅ粉末を含む場合と同様、短時間で高強度な焼結部材が製造できることが分かった。特に、試料Ｎｏ．２１〜Ｎｏ．２４の比較から、原料粉末がＦｅ合金粉末を含む場合には、原料粉末がＦｅ粉末を含む場合と異なり、焼結過程の保持時間が比較的長いほど強度が高い傾向にあることが分かる。従って、図示は省略しているが、試料Ｎｏ．２１〜Ｎｏ．２４の焼結部材は、試料Ｎｏ．１〜Ｎｏ．４と同様、空孔の角が丸くて、鋭角部が少ない（殆どない）と考えられる。
【０１１８】
《試験例３》
昇温過程で特定の雰囲気温度を保持して製造した焼結部材の強度を評価した。
【０１１９】
〔試料Ｎｏ．３１、Ｎｏ．３２、Ｎｏ．３０１〕
試料Ｎｏ．３１、Ｎｏ．３２、Ｎｏ．３０１の焼結部材は、昇温過程において、４００℃、５００℃、３００℃の雰囲気温度を３０秒間保持した点を除き、試料Ｎｏ．１と同様にして、それぞれ１個ずつ作製した。試料Ｎｏ．１と同様にして、乾燥密度の測定、寸法精度の評価、強度の評価を行った。その結果を表５に示す。
【０１２０】
【表５】
2019225513.tif 000007
【０１２１】
表５に示すように、試料Ｎｏ．３１、Ｎｏ．３２の圧環強度は、試料Ｎｏ．３０１や試料Ｎｏ．１０１（表２参照）に比較して高いことが分かる。従って、昇温過程において、４００℃、５００℃の雰囲気温度を保持しても、ベルト式連続焼結炉で製造する場合に比較して、短時間で高強度な焼結部材を製造できることが分かった。
【０１２２】
本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【図１】
2019225513.tif 000008
【図２】
2019225513.tif 000009
【図３】
2019225513.tif 000010
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2019225513.tif 000014
【図８】
2019225513.tif 000015
【図９】
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【図１０】
2019225513.tif 000017
【図１１】
2019225513.tif 000018
【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
2019225513.tif 000022
【図１６】
2019225513.tif 000023
【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【国際調査報告】
2019225513.tif 000028
2019225513.tif 000029
2019225513.tif 000030