(57)【要約】  試験体の密封性を評価するための閾値を設定するにあたり、該設定に用いる許容限界コンダクタンスの信頼性を高め、ひいては密封性評価の信頼性を高める。密封欠陥９ｇ付きの試験体９Ａを漏れ検査することによって内外圧力差と漏れ流量との関係を示す漏れ特性を取得する。該漏れ特性と同種の漏れ特性を有する同種疑似漏れ素子２９を設けた同種疑似漏れ試験体９Ｂにおける、漏れ着目物質に対するコンダクタンスを測定する。測定結果に基いて許容限界コンダクタンスを取得する。該許容限界コンダクタンスを有する標準疑似漏れ素子９Ｓによって設定した閾値によって試験体９の密封性を評価する。
2019216243.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試験体の内部又は外部への漏れ着目物質の漏れが許容限界となる許容限界コンダクタンスを有する標準疑似漏れ素子によって設定した閾値によって前記試験体の密封性を評価する方法であって、
密封欠陥付き試験体を漏れ検査することによって、前記密封欠陥付き試験体における内外圧力差と漏れ流量との関係を示す漏れ特性を取得し、
前記漏れ特性と同種の漏れ特性を有する同種疑似漏れ素子を設けた同種疑似漏れ試験体における、前記漏れ着目物質に対するコンダクタンスを測定し、
前記測定結果に基いて前記許容限界コンダクタンスを取得することを特徴とする密封性評価方法。
【請求項２】
試験体の内部又は外部への漏れ着目物質の漏れが許容限界となる許容限界コンダクタンスを有する標準疑似漏れ素子によって密封性評価の閾値を設定する方法であって、
密封欠陥付き試験体を漏れ検査することによって、前記密封欠陥付き試験体における内外圧力差と漏れ流量との関係を示す漏れ特性を取得し、
前記漏れ特性と同種の漏れ特性を有する同種疑似漏れ素子を設けた同種疑似漏れ試験体における、前記漏れ着目物質に対するコンダクタンスを測定し、
前記測定結果に基いて前記許容限界コンダクタンスを取得することを特徴とする密封性評価用閾値設定方法。
【請求項３】
試験体の内部又は外部への漏れ着目物質の漏れが許容限界となる許容限界コンダクタンスを有する標準疑似漏れ素子を製造する方法であって、
密封欠陥付き試験体を漏れ検査することによって、前記密封欠陥付き試験体における内外圧力差と漏れ流量との関係を示す漏れ特性を取得し、
前記漏れ特性と同種の漏れ特性を有する同種疑似漏れ素子を設けた同種疑似漏れ試験体における、前記漏れ着目物質に対するコンダクタンスを測定し、
前記測定結果に基いて前記許容限界コンダクタンスを取得することを特徴とする密封性評価用標準疑似漏れ素子製造方法。
【請求項４】
前記漏れ特性取得工程では、前記漏れ着目物質と同じ相状態の流体による流体圧を前記密封欠陥付き試験体に付与することを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の方法。
【請求項５】
請求項１〜４の何れか１項に記載の方法によって取得された許容限界コンダクタンスを有する標準疑似漏れ素子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、密封性評価方法、密封性評価閾値設定方法、密封性評価用標準疑似漏れ素子製造方法及び標準疑似漏れ素子に関し、特に許容限界コンダクタンスを有する標準疑似漏れ素子及びその製造方法等に関する。
【背景技術】
【０００２】
試験体（検査対象）の密封性を評価する方法として、例えば試験体に試験圧を付与して漏れを測定する漏れ試験が知られている。かかる試験において密封性の良否を判定する場合、判定の基準となる閾値を予め設定しておく必要がある。【０００３】
特許文献１においては、例えば容器状のコンダクタンス試験装置を用意し、その内部を隔壁によって外部試験空間と内部試験空間とに仕切る。外部試験空間は、試験体の外部環境に対応する。内部試験空間は、試験体の内部環境に対応する。隔壁に疑似漏れ素子を設けて、前記２つの試験空間どうしを疑似漏れ素子の漏れ孔を介して連通させた状態で、漏れ着目物質の漏れ流量が許容限界となる許容限界コンダクタンスを求める。前記許容限界コンダクタンスを有する標準疑似漏れ素子によって密封性評価の閾値を設定する。前記閾値を基準に試験体に対する密封性評価を行なう。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１７−２１５３１０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
前掲特許文献１では、漏れ素子の漏れ孔の路長は、試験体の壁やシール部分などにおける密封性脆弱部の厚さに基づいて設定していた。しかし、実際の欠陥孔の路長は必ずしも壁やシール部分の厚さと等大になるとは限らない。また、欠陥孔が例えばオリフィス状であるのかキャピラリ状であるのかに応じて、内外圧力差と漏れ流量との関係が異なる傾向を示す。
本発明は、かかる事情に鑑み、試験体の密封性を評価するための閾値を設定するにあたり、該設定に用いる許容限界コンダクタンスの信頼性、及び該許容限界コンダクタンスを有する標準疑似漏れ素子の信頼性を高め、ひいては密封性評価の信頼性を高めることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記課題を解決するため、本発明方法は、試験体の内部又は外部への漏れ着目物質の漏れが許容限界となる許容限界コンダクタンスを有する標準疑似漏れ素子によって設定した閾値によって前記試験体の密封性を評価する方法、又は前記閾値を設定する方法、又は標準疑似漏れ素子を製造する方法であって、
密封欠陥付き試験体を漏れ検査することによって、前記密封欠陥付き試験体における内外圧力差と漏れ流量との関係を示す漏れ特性を取得し、
前記漏れ特性と同種の漏れ特性を有する同種疑似漏れ素子を設けた同種疑似漏れ試験体における、前記漏れ着目物質に対するコンダクタンスを測定し、
前記測定結果に基いて前記許容限界コンダクタンスを取得することを特徴とする。
また、本発明物は、前記方法によって取得された許容限界コンダクタンスを有する標準疑似漏れ素子を特徴とする。【０００７】
前記密封欠陥の態様としては、例えば割れ、欠け、蓋や栓の弛み、シール面への異物夾雑、透過などが挙げられる。
前記密封欠陥は、試験体に実際に形成された実欠陥であることが好ましい。前記密封欠陥付き試験体は、実欠陥付き試験体であることが好ましい。例えば製造時又は出荷前の検査で密封不良品と判定されたものや、エンドユーザー等から不良品として返品されたものを密封欠陥付き試験体（実欠陥付き試験体）として用いることができる。不良品の入手が困難な場合は、良品の試験体に実欠陥に近似する疑似欠陥を設け、これを密封欠陥付き試験体として用いてもよい。疑似漏れ素子によって前記疑似欠陥を作成してもよい。前記近似欠陥は、割れ、欠け、蓋や栓の弛み、シール面への異物夾雑、透過などの欠陥態様のうち漏れ量が最も小さい欠陥（例えば割れ）に近似する流路断面積（孔径）及び流路長を有するように作成してもよい。【０００８】
前記密封欠陥は、典型欠陥に相当する欠陥、ないしは典型欠陥に近い欠陥であることが好ましい。典型欠陥とは、試験体における典型的な欠陥を言い、例えば試験体において代表的な欠陥、または形成される確率が比較的もしくは最も高い欠陥、または密封性が脆弱な部位に形成される欠陥、または品質、安全性もしくは経済性などの観点から特に問題となる欠陥などが挙げられる。典型欠陥は、好ましくは試験体の種類、材質、製造方法、輸送形態、保管形態、使用形態などに応じて想定される。試験体としては欠陥が無いものの、漏れ着目物質が試験体の壁を透過可能であるときは、不透過性の壁に前記透過に相当する漏れを惹き起こす欠陥が形成されているものとしてモデル化してもよい。【０００９】
前記漏れ特性取得工程では、前記漏れ着目物質と同じ相状態の流体による流体圧を前記密封欠陥付き試験体に付与することが好ましい。
相状態とは、気体、液体などの物質の状態を言う。例えば、漏れ着目物質が水蒸気や酸素などの気体である場合は、前記流体圧としてエア圧その他の気体圧力を密封欠陥付き試験体に付与することが好ましい。漏れ着目物質が薬液などの液体である場合は、前記流体圧として水圧その他の液圧を密封欠陥付き試験体に付与することが好ましい。
前記流体は、必ずしも前記漏れ着目物質を含む必要はない。例えば、漏れ着目物質が薬液などの液体である場合、前記流体として水を用いてもよい。
前記流体圧は、正圧でもよく負圧でもよい。前記密封欠陥付き試験体の外部に正の流体圧を付与することによって、外部から前記密封欠陥付き試験体内への漏れを測定してもよい。前記密封欠陥付き試験体を真空容器に入れて真空容器を負圧にすることによって、前記密封欠陥付き試験体内から外部への漏れを測定してもよい。試験体が薬液などの液体を収容する容器である場合、前記密封欠陥付き試験体内に水を入れ、該密封欠陥付き試験体を真空容器に収容することで、前記密封欠陥付き試験体内から外部への水の漏れを測定してもよい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、試験体の密封性を評価するための閾値を設定するにあたり、該設定に用いる許容限界コンダクタンスの信頼性、及び該許容限界コンダクタンスを有する標準疑似漏れ素子の信頼性を高め、ひいては密封性評価の信頼性を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、本発明の一実施形態に係る密封性評価方法における漏れ特性取得工程に用いる漏れ特性検査装置を解説的に示す回路図である。
【図２】図２は、一定の条件下で算出した漏れ特性のグラフである。
【図３】図３（ａ）は、オリフィスからなる同種疑似漏れ素子を用いたコンダクタンス測定工程の様子を示す解説正面図である。図３（ｂ）は、キャピラリからなる同種疑似漏れ素子を用いたコンダクタンス測定工程の様子を示す解説正面図である。図３（ｃ）は、マイクロピペットからなる同種疑似漏れ素子を用いたコンダクタンス測定工程の様子を示す解説正面図である。
【図４】図４（ａ）は、図３（ａ）の円部ＩＶａの拡大断面図である。図４（ｂ）は、図３（ｂ）の円部ＩＶｂの拡大断面図である。図４（ｃ）は、図３（ｃ）の円部ＩＶｃの拡大断面図である。
【図５】図５は、前記コンダクタンス測定工程の測定結果に基いて許容限界コンダクタンスを取得する工程を解説するためのグラフである。
【図６】図６は、漏れ検査装置を閾値設定工程の実行時で示す回路図である。
【図７】図７は、漏れ検査装置を実際の試験体に対する密封性評価工程の実行時で示す回路図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の一実施形態を図面にしたがって説明する。
図７に示すように、本実施形態における試験体９は、例えばバイアル瓶である。該試験体９の密封性を評価する。具体的には、外部雰囲気から試験体９の内部への漏れ着目物質の侵入（漏れ）度合が許容範囲か否かを検査する。
【００１３】
漏れ着目物質としては、試験体９の内容物の品質に影響を与える物質であり、例えば酸素、水蒸気、空気などが挙げられる。漏れ着目物質が細菌であってもよい。
漏れ着目物質は一種類に限られない。例えば、酸素及び水蒸気など、複数成分を漏れ着目物質として設定してもよい。
【００１４】
もちろん、密封性評価対象の試験体はバイアル瓶に限らず、ブリスター包装体、目薬容器、ガソリンタンク、エンジン部品、電子部品、その他密封性を要するあらゆる物に適用できる。
例えば、バイアル瓶中の薬剤成分やガソリンタンク中のガソリン等、試験体内から特定の漏れ着目物質が外部へ漏れるのを評価してもよい。
【００１５】
前記密封性を評価するために、次のようにして評価の閾値を設定する。
＜漏れ特性取得工程＞
図１に示すように、まず、実欠陥からなる密封欠陥９ｇが形成された試験体９を用意する。以下、該試験体９を「密封欠陥付き試験体９Ａ」と称す。好ましくは、製造時又は出荷前の検査で密封不良品と判定された製品や、エンドユーザーから不良品として返品された製品を密封欠陥付き試験体９Ａとする。かかる不良品の入手が困難な場合は、良品の試験体に実欠陥に近似する疑似欠陥を設け、これを密封欠陥付き試験体９Ａとして用いてもよい。密封欠陥９ｇは、典型欠陥に近い欠陥であることが好ましい。図１における密封欠陥９ｇは、例えば試験体の運搬時の振動で生じた周壁のひび割れであるが、これに限られず、蓋のシール不良による欠陥、製造不良による欠陥などであってもよい。
【００１６】
さらに、図１に示すように、漏れ特性検査装置１０を用意する。
漏れ特性検査装置１０は、検査路１１と、内外圧力差設定手段１２と、漏れ流量測定手段１３を備えている。検査路１１の上流端にエアコンプレッサ等の圧力源２が接続されている。検査路１１の下流端にチャンバー３が設けられている。
【００１７】
検査路１１上に内外圧力差設定手段１２及び漏れ流量測定手段１３が設けられている。内外圧力差設定手段１２は、例えば圧力制御弁（レギュレータ）によって構成されている。漏れ流量測定手段１３は、流量センサでもよく、圧力センサでもよい。圧力センサの場合、検査路１１及びチャンバー３の内容積と測定圧力から流量換算する。更に温度補正を行なってもよい。圧力センサは、ゲージ圧センサでもよく、差圧センサでもよい。
精度及び信頼性の観点からは、漏れ特性検査装置１０として、差圧式のエアリークテスタ（図６参照）を用いることが好ましい。  
【００１８】
前記の密封欠陥付き試験体９Ａ及び漏れ特性検査装置１０を用いて、次のようにして漏れ特性を取得する。
密封欠陥付き試験体９Ａをチャンバー３内に収容し、チャンバー３を密閉する。密封欠陥付き試験体９Ａの内圧は、例えば大気圧である。
内外圧力差設定手段１２の二次圧を、検査路１１を介してチャンバー３内に導入する。これによって、チャンバー３の内壁と密封欠陥付き試験体９Ａの外面との間の試験体囲繞空間３ａ（つまり試験体９Ａの外部空間）と、試験体９Ａの内部空間との間に内外圧力差ΔＰ９Ａが生じる。内外圧力差設定手段１２の二次圧設定によって内外圧力差ΔＰ９Ａを調整できる。該内外圧力差によって、密封欠陥９ｇを通して、試験体囲繞空間３ａから試験体９Ａの内部への気体漏れが生じる。該漏れ流量Ｑ９Ａを、漏れ流量測定手段１３によって測定する。
圧力源２として真空ポンプを用いることで、試験体囲繞空間３ａを負圧にし、密封欠陥９ｇを通して、試験体９Ａの内部から試験体囲繞空間３ａへの漏れを生じさせてもよい。
実際の試験体９（図７）と同種の試験体９Ａを用いることで、実際の試験体９に対する後記密封性評価工程と同様の条件下で、かつ実際の試験体９（図７）が密封欠陥部を有しているのと同等の状況で漏れを起こすことができる。
【００１９】
内外圧力差設定手段１２によって内外圧力差ΔＰ９Ａを変更し、その都度、漏れ流量測定手段１３によって漏れ流量Ｑ９Ａを測定する。
これによって、図２に示すように、密封欠陥試験体９Ａにおける内外圧力差ΔＰ９Ａと漏れ流量Ｑ９Ａとの関係を示す漏れ特性が得られる。
漏れ特性は、密封欠陥９ｇの性状によって異なる傾向を示す。例えば、密封欠陥９ｇがオリフィス状（ピンホール状）である場合、内外圧力差ΔＰ９Ａに対して、漏れ流量Ｑ９Ａは一次関数的または対数関数的に変化する。つまり、内外圧力差ΔＰ９Ａが増大するにしたがって漏れ流量Ｑ９Ａはそれと比例するように増大し、又は内外圧力差ΔＰ９Ａが増大するにしたがって漏れ流量Ｑ９Ａの増大勾配がしだいに小さくなる（図２の中太線）。このことは、乱流における流量と圧力の関係式（式１及び式２）から理解できる。
【００２０】
【数１】
2019216243.tif 000003
【数２】
2019216243.tif 000004
なお、式１はチョーク流の場合、式２は亜音速流の場合である。式１及び式２において、Ｑは流量（Ｌ／ｍｉｎ）、Ｃは音速コンダクタンス（ｄｍ３／（s・ｂａｒ））、Ｐ１
は入口圧すなわち内外圧力差設定手段１２による設定圧（ＭＰａ abs）、Ｐ２は出口圧すなわち密封欠陥付き試験体９Ａの内圧（ＭＰａ abs）、Ｔは絶対温度（Ｋ）、ｂは臨界圧力比である。
要するに、オリフィス状の密封欠陥９ｇにおいては、漏れの流れが乱流状となり、乱流特有の漏れ特性を示す。
【００２１】
密封欠陥９ｇがキャピラリ状（長孔状）である場合、漏れ特性は二次関数的になる。つまり、内外圧力差ΔＰ９Ａが増大するにしたがって、漏れ流量Ｑ９Ａの増大勾配がしだいに大きくなる（図２の太線）。このことは、圧縮性流体におけるハーゲンポアズイユの式から理解できる（式３）。
【００２２】
【数３】
2019216243.tif 000005
式３において、ＱＧは流量（Ｐａ・ｍ３／ｓ）、Ｄは管路すなわち密封欠陥９ｇの直径（ｍ）、ηＧは気体粘性係数（Ｐａ・ｓ）、Ｌは管路すなわち密封欠陥９ｇの長さ（ｍ）、Ｐ１、Ｐ２は式１と同じである。
要するに、キャピラリ状の密封欠陥９ｇにおいては、漏れの流れが層流状となり、層流特有の漏れ特性を示す。
【００２３】
更に、密封欠陥９ｇの孔径が微小であるときは、漏れの流れが分子流状になり、分子流特有の漏れ特性を示す。
【００２４】
＜同種疑似漏れ素子選定工程＞
図３及び図４に示すように、前記漏れ特性取得工程で取得した漏れ特性に基づいて、該漏れ特性と同種の漏れ特性を有する同種疑似漏れ素子２９を選定する。
例えば、漏れ特性が乱流形態であるときは、オリフィスからなる疑似漏れ素子２９Ａを選定する（図３（ａ）及び図４（ａ））。
漏れ特性が層流形態であるときは、キャピラリからなる疑似漏れ素子２９Ｂを選定する（図３（ｂ）及び図４（ｂ））。
漏れ特性が分子流形態であるときは、マイクロピペットからなる疑似漏れ素子２９Ｃを選定する（図３（ｃ）及び図４（ｃ））。
【００２５】
更に、選定した一種類の同種疑似漏れ素子２９について、孔サイズひいてはコンダクタンスが互いに異なるものを複数個用意する。
オリフィスからなる疑似漏れ素子２９Ａの場合、孔径（流路断面積）だけが異なるものを複数用意してもよい。
キャピラリからなる疑似漏れ素子２９Ｂ、又はマイクロピペットからなる疑似漏れ素子２９Ｃの場合、孔径（流路断面積）は互いに同じで孔の長さ（流路長）が互いに異なるものを複数用意してもよく、孔の長さ（流路長）が互いに同じで孔径（流路断面積）が互いに異なるものを複数用意してもよく、孔径（流路断面積）及び孔の長さ（流路長）が共に異なるものを複数用意してもよい。
【００２６】
＜同種疑似漏れ試験体作製工程＞
図４（ａ）〜同図（ｃ）に示すように、選定した同種疑似漏れ素子２９を試験体９に設ける。例えば、試験体９に穴を開けて、該穴に同種疑似漏れ素子２９を取り付ける。エポキシ樹脂などの固定手段２８で同種疑似漏れ素子２９を試験体９に固定してもよい。
以下、同種疑似漏れ素子２９を設けた試験体９を「同種疑似漏れ試験体９Ｂ」と称す。
更に、試験体９を複数用意し、前記コンダクタンスが互いに異なる複数の同種疑似漏れ素子２９を１つずつ別の試験体９に取り付けることで、複数の同種疑似漏れ試験体９Ｂを作製する。
【００２７】
＜コンダクタンス測定工程＞
図３（ａ）〜同図（ｃ）に示すように、同種疑似漏れ測定用の試験容器２１を用意し、該試験容器２１に同種疑似漏れ試験体９Ｂを収容して、試験容器２１を密閉する。
更に、試験容器２１を複数用意し、コンダクタンスが互いに異なる同種疑似漏れ試験体９Ｂを１つずつ別の試験容器２１に収容する。
【００２８】
試験容器２１の内部空間、すなわち試験容器２１の内壁と同種疑似漏れ試験体９Ｂの外面との間の試験体囲繞空間２１ａの雰囲気ガスを、前記漏れ着目物質を含むガスに置換する。同種疑似漏れ試験体９Ｂの内部と試験体囲繞空間２１ａとは、同種疑似漏れ素子２９の孔を通して連通される。
疑似漏れ素子２９を付けた疑似漏れ試験体９Ｂを用いることで、実際の試験体９（図７）が密封欠陥部を有しているのと同等の状況で疑似漏れを起こすことができる。
図５に示すように、試験体囲繞空間２１ａから同種疑似漏れ試験体９Ｂの内部への漏れ着目物質の漏れ流量Ｑ９Ｂを測定する。すなわち、同種疑似漏れ素子２９ひいては同種疑似漏れ試験体９Ｂにおける漏れ着目物質に対するコンダクタンスを測定する。
測定期間Ｔ９Ｂは、たとえば数日〜数ヶ月である。
同種疑似漏れ試験体９Ｂの内部における漏れ着目物質の初期濃度（０％）と、測定期間経過後の濃度とから、前記漏れ流量を算出できる。
図５のグラフにおける複数の細線ａ〜ｄは、複数の同種疑似漏れ試験体９Ｂにおける漏れ流量Ｑ９Ｂを示す。各細線ａ〜ｄの傾きが、対応する同種疑似漏れ素子２９のコンダクタンスに相当する。
【００２９】
＜許容限界コンダクタンス取得工程＞
これらコンダクタンスの測定結果から、漏れ着目物質の漏れが許容限界となる許容限界コンダクタンスを求める。漏れ流量の許容限界は、例えば、試験体９に収容すべき薬剤その他の内容物の品質を品質保証期間満了まで維持可能な最大漏れ流量である。品質保証期間は、例えば薬剤その他の内容物の品質、効能を維持可能な有効期間である。
例えば、図５のグラフにおいて、許容限界漏れ流量Ｑｓと品質保証期間Ｔｓとの交点と原点とを結ぶ太線の傾きを許容限界コンダクタンスとすることができる。
【００３０】
なお、漏れ着目物質が酸素及び水蒸気など複数種有るときは、当該漏れ着目物質の種類ごとに試験容器２１を複数用意して、漏れ着目物質ごとに許容限界コンダクタンスを取得する。取得した複数の許容限界コンダクタンスの中から、好ましくは、最もシビアなものを選択して、以下の工程に用いる。
【００３１】
＜標準疑似漏れ素子製造工程＞
続いて、図６に示すように、前記許容限界コンダクタンスを有する標準疑似漏れ素子３９を用意する。標準疑似漏れ素子３９は、同種疑似漏れ素子２９と同じ種類の疑似漏れ素子である。例えば、同種疑似漏れ素子２９がオリフィス２９Ａであったときは、標準疑似漏れ素子３９もオリフィスとする。同種疑似漏れ素子２９がキャピラリ２９Ｂであったときは、標準疑似漏れ素子３９もキャピラリとする。同種疑似漏れ素子２９がマイクロピペット２９Ｃであったときは、標準疑似漏れ素子３９もマイクロピペットとする。したがって、標準疑似漏れ素子３９は、密封欠陥付き試験体９Ａの漏れ特性と同種の漏れ特性を有している。
なお、図６においては、標準疑似漏れ素子３９がキャピラリ状であるものとする。
標準疑似漏れ素子３９のコンダクタンスが許容限界コンダクタンスになるよう、同種疑似漏れ素子２９の流路断面積（孔径）及び流路長、並びに前記測定コンダクタンス（図５）を参照しつつ、標準疑似漏れ素子３９の流路断面積（孔径）及び流路長を設定する。
【００３２】
＜閾値設定工程＞
図６に示すように、作製した標準疑似漏れ素子３９を試験体９に設ける。取り付け場所及び取り付け方法は、前記同種疑似漏れ素子２９と同様であるが、同種疑似漏れ素子２９とは取り付け場所などが異なっていてもよい。
以下、標準疑似漏れ素子３９を設けた試験体９を「標準疑似漏れ試験体９Ｓ」と称す。
【００３３】
さらに、漏れ検査装置３０を用意する。例えば漏れ検査装置３０として、差圧式のエアリークテスタを用いる。該漏れ検査装置３０は、圧力制御弁（レギュレータ）からなる試験圧設定手段３２と、差圧センサからなる漏れ測定手段３３と、ワークカプセル３４と、マスタータンク３５と、バルブ３６，３７，３８と、これらを連ねる検査路３１を含む。検査路３１の上流端に圧力源２を接続する。
【００３４】
ワークカプセル３４に標準疑似漏れ試験体９Ｓを収容して、ワークカプセル３４を密封する。ワークカプセル３４の内部空間すなわちワークカプセル３４の内壁と標準疑似漏れ試験体９Ｓの外面との間の試験体囲繞空間３４ａと、標準疑似漏れ試験体９Ｓの内部とは、標準疑似漏れ素子３９の孔を通して連通される。
【００３５】
試験圧設定手段３２によって試験圧を設定する。バルブ３６，３７，３８を開いて、前記試験圧をワークカプセル３４及びマスタータンク３５に導入した後、バルブ３７，３８を閉止して、ワークカプセル３４及びマスタータンク３５を互いに独立した閉鎖系とする。ワークカプセル３４においては、標準疑似漏れ素子３９の孔を通して標準疑似漏れ試験体９Ｓ内へガスが浸入する。これによって、ワークカプセル３４とマスタータンク３５との間に圧力差が発生する。この圧力差の時間変動を漏れ測定手段３３によって検出する。該検出値に基づいて、標準疑似漏れ試験体９Ｓ内への浸入流量すなわち標準疑似漏れ試験体９Ｓにおける漏れ流量Ｑ９Ｓを算出できる。該漏れ流量Ｑ９Ｓに基づいて閾値Ｓを設定する。漏れ流量Ｑ９Ｓをそのまま閾値Ｓとしてもよく。漏れ流量Ｑ９Ｓに所定係数を乗じる等の演算処理を行った値を閾値Ｓとしてもよい。
【００３６】
＜密封性評価工程＞
設定した閾値Ｓによって、実際の試験体９の密封性を評価する。
図７に示すように、密封性評価工程は、前記閾値設定工程と同じ漏れ検査装置３０を用いて行うことができる。ワークカプセル３４に実際の試験体９を収容する。そして、閾値設定工程と同じ手順で漏れ流量Ｑ９を求める。好ましくは、試験圧設定手段３２による試験圧は、前記閾値設定工程での試験圧と等しくする。該試験圧をワークカプセル３４及びマスタータンク３５に導入した後、バルブ３７，３８の閉止によって、ワークカプセル３４及びマスタータンク３５を互いに独立した閉鎖系とする。ワークカプセル３４内の試験体９に密封欠陥部が有るときは、該密封欠陥部を通して、試験体囲繞空間３４ａのガスが試験体９内へ浸入する。これによって、ワークカプセル３４とマスタータンク３５との間に圧力差が発生する。この圧力差の時間変動ΔＰを漏れ測定手段３３によって検出する。検出値ΔＰに基づいて漏れ流量Ｑ９を算出できる。
この漏れ流量Ｑ９が閾値Ｓ以下であれば、試験体９の密封性は良好と判定できる。漏れ流量Ｑ９が閾値Ｓを超えていれば、試験体９は密封性不良と判定できる。
【００３７】
以上のように、本発明の密封性評価方法においては、標準疑似漏れ素子３９の許容限界コンダクタンスが、密封欠陥付き試験体９Ａの漏れ特性と同種の漏れ特性を有する同種疑似漏れ試験体９Ｂの測定コンダクタンスから導出されたものである。したがって、許容限界コンダクタンスの信頼性を高めることができ、更には標準疑似漏れ素子３９の信頼性を高めることができる。ひいては密封性評価の信頼性を高めることができる。
【００３８】
本発明は、前記実施形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲において種々の改変をなすことができる。
例えば、漏れ着目物質が試験体９内に収容された薬液などの液体である場合、漏れ特性取得工程では、試験体９Ａ内に水を充填し、かつ試験体囲繞空間３ａを負圧にして、試験体９Ａ内の水圧（前記漏れ着目物質と同じ相状態の流体による流体圧）を相対的に高くすることで、密封欠陥９ｇを通して試験体９Ａ内から試験体囲繞空間３ａへの水の漏れを生じさせてもよい。試験体９内に収容される薬液などの液体を用いて前記流体圧を付与してもよい。  漏れ検査装置３０における検査路３１に疑似漏れ路を設け、該疑似漏れ路に標準疑似漏れ素子３９を接続して閾値Ｓを求めてもよい。この場合、標準疑似漏れ試験体９Ｓの作製は不要である。
【産業上の利用可能性】
【００３９】
本発明は、例えば医薬品などを収容したバイアル瓶やＰＴＰ包装体の密封性評価に適用できる。
【符号の説明】
【００４０】
３ａ      試験体囲繞空間（試験体の外部空間）
９        試験体
９Ａ      密封欠陥付き試験体
９Ｂ      同種疑似漏れ試験体
９Ｓ      標準疑似漏れ試験体
９ｇ      密封欠陥
１０      漏れ特性検査装置
１２      内外圧力差設定手段
１３      漏れ流量測定手段
２１      試験容器
２１ａ    試験体囲繞空間（試験体の外部空間）
２９      同種疑似漏れ素子
２９Ａ    オリフィス（同種疑似漏れ素子）
２９Ｂ    キャピラリ（同種疑似漏れ素子）
２９Ｃ    マイクロピペット（同種疑似漏れ素子）
３０      漏れ検査装置
３１      検査路
３２      試験圧設定手段
３３      漏れ測定手段
３４ａ    試験体囲繞空間（試験体の外部空間）
３９      標準疑似漏れ素子
【図１】
2019216243.tif 000006
【図２】
2019216243.tif 000007
【図３】
2019216243.tif 000008
【図４】
2019216243.tif 000009
【図５】
2019216243.tif 000010
【図６】
2019216243.tif 000011
【図７】
2019216243.tif 000012
【手続補正書】
【提出日】令和1年8月5日(2019.8.5)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試験体の内部又は外部への漏れ着目物質の漏れが許容限界となる許容限界コンダクタンスを有する標準疑似漏れ素子によって設定した閾値によって前記試験体の密封性を評価する方法であって、
密封欠陥付き試験体を漏れ検査することによって、前記密封欠陥付き試験体における内外圧力差と漏れ流量との関係を示す漏れ特性を取得し、
前記漏れ特性と同種の漏れ特性を有する同種疑似漏れ素子を設けた同種疑似漏れ試験体における、前記漏れ着目物質に対するコンダクタンスを測定し、
前記測定結果に基いて前記許容限界コンダクタンスを取得することを特徴とする密封性評価方法。
【請求項２】
試験体の内部又は外部への漏れ着目物質の漏れが許容限界となる許容限界コンダクタンスを有する標準疑似漏れ素子によって密封性評価の閾値を設定する方法であって、
密封欠陥付き試験体を漏れ検査することによって、前記密封欠陥付き試験体における内外圧力差と漏れ流量との関係を示す漏れ特性を取得し、
前記漏れ特性と同種の漏れ特性を有する同種疑似漏れ素子を設けた同種疑似漏れ試験体における、前記漏れ着目物質に対するコンダクタンスを測定し、
前記測定結果に基いて前記許容限界コンダクタンスを取得することを特徴とする密封性評価用閾値設定方法。
【請求項３】
試験体の内部又は外部への漏れ着目物質の漏れが許容限界となる許容限界コンダクタンスを有する標準疑似漏れ素子を製造する方法であって、
密封欠陥付き試験体を漏れ検査することによって、前記密封欠陥付き試験体における内外圧力差と漏れ流量との関係を示す漏れ特性を取得し、
前記漏れ特性と同種の漏れ特性を有する同種疑似漏れ素子を設けた同種疑似漏れ試験体における、前記漏れ着目物質に対するコンダクタンスを測定し、
前記測定結果に基いて前記許容限界コンダクタンスを取得することを特徴とする密封性評価用標準疑似漏れ素子製造方法。
【請求項４】
前記漏れ特性取得工程では、前記漏れ着目物質と同じ相状態の流体による流体圧を前記密封欠陥付き試験体に付与することを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の方法。
【請求項５】
（削除）
【国際調査報告】
2019216243.tif 000013
2019216243.tif 000014