(57)【要約】基油（Ａ）、増ちょう剤（Ｂ）、並びに、サルコシン誘導体（Ｃ１）、アミン化合物（Ｃ２）、及びアミド化合物（Ｃ３）から選ばれる少なくとも２種からなる添加剤（Ｃ）を含有するグリース組成物であって、成分（Ｃ）の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で、０．１〜１０．０質量％である、グリース組成物。【特許請求の範囲】
【請求項１】
基油（Ａ）、増ちょう剤（Ｂ）、並びに、サルコシン誘導体（Ｃ１）、アミン化合物（Ｃ２）、及びアミド化合物（Ｃ３）から選ばれる少なくとも２種からなる添加剤（Ｃ）を含有するグリース組成物であって、
成分（Ｃ）の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で、０．１〜１０．０質量％である、グリース組成物。
【請求項２】
成分（Ｃ）が、サルコシン誘導体（Ｃ１）及びアミン化合物（Ｃ２）を含む、請求項１に記載のグリース組成物。
【請求項３】
成分（Ｃ）が、サルコシン誘導体（Ｃ１）、アミン化合物（Ｃ２）、及びアミド化合物（Ｃ３）を含む、請求項１に記載のグリース組成物。
【請求項４】
成分（Ｃ）中の成分（Ｃ３）の含有割合が、成分（Ｃ）の全量基準で、５〜５０質量％である、請求項３に記載のグリース組成物。
【請求項５】
成分（Ｃ１）と成分（Ｃ２）との含有量比〔（Ｃ１）／（Ｃ２）〕が、質量比で、０．２〜５．０である、請求項２〜４のいずれか一項に記載のグリース組成物。
【請求項６】
サルコシン誘導体（Ｃ１）が、下記一般式（ｃ−１）で表される化合物である、請求項１〜５のいずれか一項に記載のグリース組成物。
【化１】
2019151332.tif 000005
〔上記一般式（ｃ−１）中、Ｒは、炭素数１〜３０のアルキル基、又は、炭素数１〜３０のアルケニル基である。〕
【請求項７】
アミン化合物（Ｃ２）が、脂肪族モノアミンである、請求項１〜６のいずれか一項に記載のグリース組成物。
【請求項８】
増ちょう剤（Ｂ）が、ウレア系増ちょう剤であり、
前記ウレア系増ちょう剤を含む粒子の光散乱粒子径測定による体積基準での粒子径分布曲線において、最大頻度となるピークが、下記要件（Ｉ）及び（II）を満たす、請求項１〜７のいずれか一項に記載のグリース組成物。
・要件（Ｉ）：前記ピークの最大頻度となる粒子径が１．０μｍ以下である。
・要件（II）：前記ピークの半値幅が１．０μｍ以下である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、グリース組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
グリースは、潤滑油に比べて封止が容易であり、適用される機械の小型化や軽量化ができる等の理由から、自動車や各種産業機械の種々の摺動部分の潤滑のために広く使用されている。
近年、軽量化や加工性等の観点から、摺動部分の部材として樹脂材の使用が検討されている。
例えば、ウォームギヤにおいて、強度の観点からウォームは金属材であるのに対して、ウォームホイールは、ウォームとの接触による歯打ち音や振動音等の不快な音の発生を防止するために、近年は、樹脂材である場合が多い。【０００３】
このような金属材と樹脂材とで構成された摺動部分の潤滑は、金属間用のグリースでは摩擦低減効果や耐摩耗性といった特性を十分に発揮させることができない場合がある。そのため、金属材と樹脂材とで構成された摺動部分の潤滑に適合し得るグリースが求められている。
例えば、特許文献１には、樹脂と樹脂、樹脂と金属等の他の材料との間の潤滑性を良好とする樹脂潤滑用グリース組成物として、基油と増ちょう剤を含むグリース基材に、特定の不飽和脂肪酸アミン塩を含有させたグリース組成物が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１０−１０６２５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１に記載のグリース組成物は、金属材と樹脂材とで構成された摺動部分の潤滑において、樹脂材の耐摩耗性の点で未だ不十分である。
例えば、自動車分野で用いられている装置内での金属材と樹脂材とで構成された摺動部分においては、スティックスリップを抑制する観点から、より摩擦係数を低減させ、樹脂材の耐摩耗性をより向上させたグリース組成物が求められている。【０００６】
本発明は、低摩擦係数を有し、耐摩耗性に優れ、例えば、金属材と樹脂材とで構成された摺動部分の潤滑に好適に使用し得る、グリース組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、基油及び増ちょう剤と共に、サルコシン誘導体、アミン化合物、及びアミド化合物から選ばれる少なくとも２種からなる添加剤を含有するグリース組成物が、上記課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成させた。【０００８】
すなわち、本発明は、下記〔１〕に関する。
〔１〕基油（Ａ）、増ちょう剤（Ｂ）、並びに、サルコシン誘導体（Ｃ１）、アミン化合物（Ｃ２）、及びアミド化合物（Ｃ３）から選ばれる少なくとも２種からなる添加剤（Ｃ）を含有するグリース組成物であって、
成分（Ｃ）の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で、０．１〜１０．０質量％である、グリース組成物。
【発明の効果】
【０００９】
本発明のグリース組成物は、低摩擦係数を有し、耐摩耗性に優れ、例えば、金属材と樹脂材とで構成された摺動部分の潤滑に好適に使用し得る。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の一態様で使用し得る、グリース製造装置の断面模式図である。
【図２】図１のグリース製造装置の容器本体側の第一凹凸部における、回転軸に直交する方向の断面模式図である。
【図３】製造例１で製造したグリース基材中のウレア系増ちょう剤を含む粒子の光散乱粒子径測定による体積基準での粒子径分布曲線である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明のグリース組成物は、基油（Ａ）、増ちょう剤（Ｂ）、並びに、サルコシン誘導体（Ｃ１）、アミン化合物（Ｃ２）、及びアミド化合物（Ｃ３）から選ばれる少なくとも２種からなる添加剤（Ｃ）を含有する。以降の説明では、基油（Ａ）、増ちょう剤（Ｂ）、及び添加剤（Ｃ）を、それぞれ成分（Ａ）、成分（Ｂ）、及び成分（Ｃ）ともいう。また、以降の説明では、サルコシン誘導体（Ｃ１）、アミン化合物（Ｃ２）、及びアミド化合物（Ｃ３）を、それぞれ成分（Ｃ１）、成分（Ｃ２）、及び成分（Ｃ３）ともいう。
本発明のグリース組成物は、成分（Ｃ）を含有するため、低摩擦係数を有し、耐摩耗性に優れる。
特に、本発明のグリース組成物は、金属材と樹脂材とで構成された摺動部分の潤滑に使用した場合、樹脂材に対する優れた耐摩耗性を発現する。
ただし、本発明のグリース組成物は、金属材と樹脂材とで構成された摺動部分に限らず、他の材料から構成された摺動部分の潤滑にも、当然に好適に使用し得る。
【００１２】
また、本発明の一態様のグリース組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、成分（Ｃ）以外のグリース用添加剤を含有していてもよい。
ただし、本発明の一態様のグリース組成物において、上述の成分（Ａ）、（Ｂ）、及び（Ｃ）の合計含有量は、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは６５〜１００質量％、より好ましくは７０〜１００質量％、更に好ましくは８０〜１００質量％、より更に好ましくは９０〜１００質量％である。
【００１３】
なお、本発明の一態様のグリース組成物は、基油（Ａ）及び増ちょう剤（Ｂ）を含むグリース基材に、サルコシン誘導体（Ｃ１）、アミン化合物（Ｃ２）、及びアミド化合物（Ｃ３）から選ばれる少なくとも２種からなる添加剤（Ｃ）を配合してなるものであってもよい。
ここで、成分（Ｃ）以外のグリース用添加剤は、グリース基材に含有されていてもよく、グリース基材に、成分（Ｃ）と共に配合されるものであってもよい。
【００１４】
＜基油（Ａ）＞
本発明のグリース組成物に含まれる基油（Ａ）としては、鉱油及び合成油から選ばれる１種以上であればよい。
鉱油としては、例えば、パラフィン系原油、中間基系原油、又はナフテン系原油を常圧蒸留及び／又は減圧蒸留して得られる留出油；当該留出油を常法に従って精製することによって得られる精製油；等が挙げられる。
精製油を得るための精製方法としては、例えば、水素化改質処理、溶剤抽出処理、溶剤脱ろう処理、水素化異性化脱ろう処理、水素化仕上げ処理、白土処理等が挙げられる。
また、鉱油としては、天然ガスからフィッシャー・トロプシュ法等により製造されるワックスを異性化することで得られるＧＴＬ（Gas To Liquids）を用いてもよい。
【００１５】
合成油としては、例えば、炭化水素系油、芳香族系油、エステル系油、エーテル系油等が挙げられる。
炭化水素系油としては、例えば、ノルマルパラフィン、イソパラフィン、ポリブテン、ポリイソブチレン、１−デセンオリゴマー、１−デセンとエチレンコオリゴマー等のポリ−α−オレフィン（ＰＡＯ）及びこれらの水素化物等が挙げられる。
【００１６】
芳香族系油としては、例えば、モノアルキルベンゼン、ジアルキルベンゼン等のアルキルベンゼン；モノアルキルナフタレン、ジアルキルナフタレン、ポリアルキルナフタレン等のアルキルナフタレン；等が挙げられる。
【００１７】
エステル系油としては、ジブチルセバケート、ジ−２−エチルヘキシルセバケート、ジオクチルアジペート、ジイソデシルアジペート、ジトリデシルアジペート、ジトリデシルグルタレート、メチルアセチルリシノレート等のジエステル系油；トリオクチルトリメリテート、トリデシルトリメリテート、テトラオクチルピロメリテート等の芳香族エステル系油；トリメチロールプロパンカプリレート、トリメチロールプロパンベラルゴネート、ペンタエリスリトール−２−エチルヘキサノエート、ペンタエリスリトールベラルゴネート等のポリオールエステル系油；多価アルコールと二塩基酸及び一塩基酸の混合脂肪酸とのオリゴエステル等のコンプレックスエステル系油；等が挙げられる。
【００１８】
エーテル系油としては、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコールモノエーテル、ポリプロピレングリコールモノエーテル等のポリグリコール；モノアルキルトリフェニルエーテル、アルキルジフェニルエーテル、ジアルキルジフェニルエーテル、ペンタフェニルエーテル、テトラフェニルエーテル、モノアルキルテトラフェニルエーテル、ジアルキルテトラフェニルエーテル等のフェニルエーテル系油；等が挙げられる。
【００１９】
本発明の一態様で用いる基油（Ａ）の４０℃における動粘度としては、好ましくは１０〜１３０ｍｍ２／ｓ、より好ましくは１５〜１１０ｍｍ２／ｓ、更に好ましくは２０〜１００ｍｍ２／ｓである。
なお、本発明の一態様で用いる基油（Ａ）は、高粘度の基油と、低粘度の基油とを組み合わせて、動粘度を上記範囲に調製した混合基油を用いてもよい。
【００２０】
本発明の一態様で用いる基油（Ａ）の粘度指数としては、好ましくは６０以上、より好ましくは７０以上、更に好ましくは８０以上である。
なお、本明細書において、動粘度及び粘度指数は、ＪＩＳ  Ｋ２２８３：２００３に準拠して測定又は算出した値を意味する。
【００２１】
本発明の一態様のグリース組成物において、基油（Ａ）の含有量は、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは５０質量％以上、より好ましくは６０質量％以上、更に好ましくは６５質量％以上、より更に好ましくは７０質量％以上であり、また、好ましくは９８．９質量％以下、より好ましくは９７質量％以下、更に好ましくは９５質量％以下、より更に好ましくは９３質量％以下である。
【００２２】
＜増ちょう剤（Ｂ）＞
本発明のグリース組成物に含まれる増ちょう剤（Ｂ）としては、金属石けん系増ちょう剤であってもよく、ウレア系増ちょう剤であってもよい。
また、本発明の一態様で用いる増ちょう剤（Ｂ）は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００２３】
（金属石けん系増ちょう剤）
金属石けん系増ちょう剤としては、１価脂肪酸の金属塩からなる金属石けんであってもよく、１価脂肪酸の金属塩と２価脂肪酸の金属塩とからなる金属コンプレックス石けんであってもよい。
金属石けんとしては、例えば、リチウム石けん、カルシウム石けん、ナトリウム石けん、バリウム石けん、アルミニウム石けん等が挙げられる。
金属コンプレックス石けんとしては、例えば、リチウムコンプレックス石けん、カルシウムコンプレックス石けん、バリウムコンプレックス石けん、アルミニウムコンプレックス石けん等が挙げられる。
【００２４】
金属石けん及び金属コンプレックス石けんを構成する１価脂肪酸としては、例えば、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、ノナデシル酸、アラキジン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、牛脂脂肪酸、９−ヒドロキシステアリン酸、１０−ヒドロキシステアリン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸、９，１０−ヒドロキシステアリン酸、リシノール酸、リシノエライジン酸等が挙げられ、炭素数１２〜２４（好ましくは１２〜１８、より好ましくは１４〜１８）の１価飽和脂肪酸が好ましい。
【００２５】
金属コンプレックス石けんを構成する２価脂肪酸としては、例えば、コハク酸、マロン酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸等が挙げられる。
【００２６】
（ウレア系増ちょう剤）
ウレア系増ちょう剤としては、ウレア結合を有する化合物であればよいが、２つのウレア結合を有するジウレアが好ましく、下記一般式（ｂ１）で表される化合物がより好ましい。
Ｒ１−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ３−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ２        （ｂ１）
なお、本発明の一態様で用いるウレア系増ちょう剤は、１種からなるものであってもよく、２種以上の混合物であってもよい。
【００２７】
上記一般式（ｂ１）中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立に、炭素数６〜２４の１価の炭化水素基を示し、Ｒ１及びＲ２は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。Ｒ３は、炭素数６〜１８の２価の芳香族炭化水素基を示す。
【００２８】
前記一般式（ｂ１）中のＲ１及びＲ２として選択し得る１価の炭化水素基の炭素数としては、６〜２４であるが、好ましくは６〜２０、より好ましくは６〜１８である。
また、Ｒ１及びＲ２として選択し得る１価の炭化水素基としては、飽和又は不飽和の１価の鎖式炭化水素基、飽和又は不飽和の１価の脂環式炭化水素基、１価の芳香族炭化水素基が挙げられ、飽和又は不飽和の１価の鎖式炭化水素基、もしくは飽和又は不飽和の１価の脂環式炭化水素基が好ましい。
【００２９】
ここで、前記一般式（ｂ１）中のＲ１及びＲ２における、鎖式炭化水素基の含有率をＸモル当量、脂環式炭化水素基の含有率をＹモル当量、及び芳香族炭化水素基の含有率をＺモル当量とした際、下記要件（ａ）及び（ｂ）を満たすことが好ましい。
・要件（ａ）：［（Ｘ＋Ｙ）／（Ｘ＋Ｙ＋Ｚ）］×１００の値が９０以上（好ましくは９５以上、より好ましくは９８以上、更に好ましくは１００）である。
・要件（ｂ）：Ｘ／Ｙ比が、５０／５０〜０／１００（好ましくは１０／９０〜９０／１０、より好ましくは４０／６０〜８０／２０）である。
なお、前記脂環式炭化水素基、前記鎖式炭化水素基、及び前記芳香族炭化水素基は、上記一般式（ｂ１）中のＲ１及びＲ２として選択される基であることから、Ｘ、Ｙ、及びＺの値の総和は、上記一般式（ｂ１）で示される化合物１モルに対して、２モル当量である。また、上記要件（ａ）及び（ｂ）の値は、グリース組成物中に含まれる、上記一般式（ｂ１）で示される化合物群全量に対する平均値を意味する。
上記要件（ａ）及び（ｂ）を満たす、上記一般式（ｂ１）で表される化合物を用いることで、油分離性をより抑制し、油の介入性を向上させたグリース組成物とすることができる。
なお、Ｘ、Ｙ、及びＺの値は、原料として使用する各アミンのモル当量から算出することができる。  
【００３０】
１価の飽和鎖式炭化水素基としては、炭素数６〜２４の直鎖又は分岐鎖のアルキル基が挙げられ、具体的には、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、オクタデセニル基、ノナデシル基、イコシル基等が挙げられる。
１価の不飽和鎖式炭化水素基としては、炭素数６〜２４の直鎖又は分岐鎖のアルケニル基が挙げられ、具体的には、ヘキセニル基、ヘプテニル基、オクテニル基、ノネニル基、デセニル基、ドデセニル基、トリデセニル基、テトラデセニル基、ペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、オクタデセニル基、ノナデセニル基、イコセニル基、オレイル基、ゲラニル基、ファルネシル基、リノレイル基等が挙げられる。
なお、１価の飽和鎖式炭化水素基及び１価の不飽和鎖式炭化水素基は、直鎖状であってもよく、分岐鎖状であってもよい。
【００３１】
１価の飽和脂環式炭化水素基としては、例えば、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、シクロオクチル基、シクロノニル基等のシクロアルキル基；メチルシクロヘキシル基、ジメチルシクロヘキシル基、エチルシクロヘキシル基、ジエチルシクロヘキシル基、プロピルシクロヘキシル基、イソプロピルシクロヘキシル基、１−メチル−プロピルシクロヘキシル基、ブチルシクロヘキシル基、ペンチルシクロヘキシル基、ペンチル−メチルシクロヘキシル基、ヘキシルシクロヘキシル基等の炭素数１〜６のアルキル基で置換されたシクロアルキル基（好ましくは、炭素数１〜６のアルキル基で置換されたシクロヘキシル基）；等が挙げられる。
【００３２】
１価の不飽和脂環式炭化水素基としては、例えば、シクロヘキセニル基、シクロヘプテニル基、シクロオクテニル基等のシクロアルケニル基；メチルシクロヘキセニル基、ジメチルシクロヘキセニル基、エチルシクロヘキセニル基、ジエチルシクロヘキセニル基、プロピルシクロヘキセニル基等の炭素数１〜６のアルキル基で置換されたシクロアルケニル基（好ましくは、炭素数１〜６のアルキル基で置換されたシクロヘキセニル基）；等が挙げられる。
【００３３】
１価の芳香族炭化水素基としては、例えば、フェニル基、ビフェニル基、ターフェニル基、ナフチル基、ジフェニルメチル基、ジフェニルエチル基、ジフェニルプロピル基、メチルフェニル基、ジメチルフェニル基、エチルフェニル基、プロピルフェニル基等が挙げられる。
【００３４】
前記一般式（ｂ１）中のＲ３として選択し得る２価の芳香族炭化水素基の炭素数としては、６〜１８であるが、好ましくは６〜１５、より好ましくは６〜１３である。
Ｒ３として選択し得る２価の芳香族炭化水素基としては、例えば、フェニレン基、ジフェニルメチレン基、ジフェニルエチレン基、ジフェニルプロピレン基、メチルフェニレン基、ジメチルフェニレン基、エチルフェニレン基等が挙げられる。
これらの中でも、フェニレン基、ジフェニルメチレン基、ジフェニルエチレン基、又はジフェニルプロピレン基が好ましく、ジフェニルメチレン基がより好ましい。
【００３５】
ところで、本発明の一態様のグリース組成物において、増ちょう剤（Ｂ）がウレア系増ちょう剤である場合、当該ウレア系増ちょう剤を含む粒子の光散乱粒子径測定による体積基準での粒子径分布曲線において、最大頻度となるピークが下記要件（Ｉ）及び（II）を満たすことが好ましい。
・要件（Ｉ）：前記ピークの最大頻度となる粒子径が１．０μｍ以下である。
・要件（II）：前記ピークの半値幅が１．０μｍ以下である。
なお、本明細書において、上記要件（Ｉ）及び（II）で規定する値は、後述の実施例の方法により測定された粒子径分布曲線から算出された値である。
【００３６】
ここで測定対象となる「ウレア系増ちょう剤を含む粒子」とは、ウレア系増ちょう剤が凝集してなる粒子を指すが、ウレア系増ちょう剤に、添加剤（Ｃ）や他のグリース用添加剤も凝集して組み込まれた粒子も含まれる。
一方で、ウレア系増ちょう剤は含まず、添加剤（Ｃ）や他のグリース添加剤のみからなる凝集体は、上記の「ウレア系増ちょう剤を含む粒子」からは除外される。ここで、「除外される」とは、添加剤（Ｃ）や他のグリース添加剤のみからなる凝集体が「ウレア系増ちょう剤を含む粒子」と比較して非常に少ないため、光散乱粒子径測定ではほとんど検出されず、仮に検出されたとしても無視できるレベルであることを意味する。
【００３７】
要件（Ｉ）及び（II）では、基油（Ａ）中に、ウレア系増ちょう剤と共に、添加剤（Ｃ）や他のグリース用添加剤も配合してなるグリース組成物中のウレア系増ちょう剤の凝集の状態を示したパラメータといえる。
ウレア系増ちょう剤の合成過程で、ウレア系増ちょう剤が凝集して、ミセル粒子（いわゆる「ダマ」）を形成してしまう場合がある。このミセル粒子の存在は、得られるグリース組成物の耐摩耗性や摩擦特性の低下の要因ともなることがわかった。
【００３８】
要件（Ｉ）では、前記ピークの最大頻度となる粒子径が１．０μｍ以下である旨を規定している。当該粒子径は、ウレア系増ちょう剤の凝集の程度を示した指標といえる。
当該粒子径が１．０μｍ以下であれば、ウレア系増ちょう剤の凝集が適度に抑制され、耐摩耗性や摩擦特性が良好であるグリース組成物とすることができる。
上記観点から、要件（Ｉ）で規定する、前記ピークの最大頻度となる粒子径としては、１．０μｍ以下であるが、好ましくは０．９μｍ以下、より好ましくは０．８μｍ以下、更に好ましくは０．７μｍ以下、より更に好ましくは０．６μｍ以下であり、また、通常０．０１μｍ以上である。
なお、前記ピークの最大頻度となる粒子径とは、前記ピークの頂点における粒子径の値を意味する。
【００３９】
一方、要件（II）では、前記ピークの半値幅が１．０μｍ以下である旨を規定している。当該半値幅は、要件（Ｉ）で規定する最大頻度となる粒子径よりも大きなウレア系増ちょう剤を含む粒子の分布状況を示した指標といえる。
ここで、要件（II）で規定するピークの半値幅とは、当該粒子の光散乱粒子径測定による体積基準での粒子径分布曲線において、要件（Ｉ）の最大頻度の５０％における粒子径の広がり幅を表す。
つまり、当該半値幅が１．０μｍ以下であれば、要件（Ｉ）で規定する粒子径よりも過剰に大きなウレア系増ちょう剤のミセル粒子の存在割合が少なく抑制されているといえる。その結果、巨大なミセル粒子の存在による耐摩耗性や摩擦特性の低下を効果的に抑制することができる。
上記観点から、要件（II）で規定する、前記ピークの半値幅としては、１．０μｍ以下であるが、好ましくは０．９μｍ以下、より好ましくは０．８μｍ以下、更に好ましくは０．７μｍ以下、より更に好ましくは０．６μｍ以下であり、また、通常０．０１μｍ以上である。
【００４０】
なお、要件（Ｉ）及び（II）で規定する値は、ウレア系増ちょう剤の製造条件や、成分（Ｃ）等のグリース用添加剤を配合条件による影響が比較的大きい。
要件（Ｉ）及び（II）で規定する値となるように調整するための具体的な手段の一例については、後述の「グリース組成物の製造方法」の項目に記載のとおりである。
【００４１】
本発明の一態様のグリース組成物において、成分（Ｂ）の含有量は、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは１〜４０質量％、より好ましくは２〜３０質量％、更に好ましくは４〜２５質量％、より更に好ましくは６〜２０質量％である。
【００４２】
＜添加剤（Ｃ）＞
本発明のグリース組成物に含まれる添加剤（Ｃ）は、サルコシン誘導体（Ｃ１）、アミン化合物（Ｃ２）及びアミド化合物（Ｃ３）から選ばれる少なくとも２種からなる。
つまり、添加剤（Ｃ）の態様としては、以下の（ｉ）〜（iv）のいずれかである。
・（ｉ）成分（Ｃ１）及び成分（Ｃ２）を含む態様。
・（ii）成分（Ｃ１）及び成分（Ｃ３）を含む態様。
・（iii）成分（Ｃ２）及び成分（Ｃ３）を含む態様。
・（iv）成分（Ｃ１）、成分（Ｃ２）、及び成分（Ｃ３）を含む態様。
【００４３】
本発明者らは、上記成分（Ｃ１）〜（Ｃ３）から選ばれる少なくとも２種を含むグリース組成物とすることで、上記成分を単独で用いた場合に比べて、摩擦係数をより低減させ、耐摩耗性を向上させ得ることを見出した。
特に、金属材と樹脂材とで構成された摺動部分の潤滑に使用した場合に、樹脂材の耐摩耗性の向上効果が大きく、さらに、摺動速度が低速である場合や、摺動部分にかかる荷重が比較的大きい場合、樹脂材の耐摩耗性の向上効果は大きいことも分かった。
同時に、成分（Ｃ１）〜（Ｃ３）から選ばれる少なくとも２種の合計含有量を所定の範囲に調製することで、上述の効果は、発現され易くなることも分かった。
つまり、成分（Ｃ１）〜（Ｃ３）から選ばれる少なくとも２種からなる添加剤（Ｃ）の含有量は、前記グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、０．１〜１０．０質量％であることを要する。
なお、添加剤（Ｃ）の含有量を１０．０質量％以下とすることで、混和ちょう度の高いグリース組成物の調製が容易になるという利点もある。
【００４４】
上記観点から、本発明の一態様のグリース組成物において、成分（Ｃ）の含有量は、前記グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは０．５〜９．０質量％、より好ましくは１．０〜８．５質量％、更に好ましくは１．４〜８．０質量％、より更に好ましくは１．８〜７．５質量％である。
【００４５】
本発明の一態様において、例えば、金属材と樹脂材とで構成された摺動部分の潤滑に用いた際、摩擦係数をより低減させ、樹脂材の耐摩耗性を向上させ得るグリース組成物とする観点から、成分（Ｃ）が、上記（ｉ）の態様である、サルコシン誘導体（Ｃ１）及びアミン化合物（Ｃ２）を含むことが好ましく、上記（iv）の態様である、サルコシン誘導体（Ｃ１）、アミン化合物（Ｃ２）、及びアミド化合物（Ｃ３）を含むことがより好ましい。
【００４６】
上記（ｉ）及び（iv）の態様において、成分（Ｃ１）と成分（Ｃ２）との含有量比〔（Ｃ１）／（Ｃ２）〕は、質量比で、好ましくは０．２〜５．０、より好ましくは０．２５〜４．０、更に好ましくは０．３３〜３．０、より更に好ましくは０．５〜２．０である。
【００４７】
上記（ｉ）、（ii）、及び（iv）の態様において、成分（Ｃ）中の成分（Ｃ１）の含有割合としては、成分（Ｃ）の全量（１００質量％）基準で、好ましくは１０〜７０質量％、より好ましくは１５〜６５質量％、更に好ましくは２０〜６０質量％である。
【００４８】
上記（ｉ）、（iii）、及び（iv）の態様において、成分（Ｃ）中の成分（Ｃ２）の含有割合としては、成分（Ｃ）の全量（１００質量％）基準で、好ましくは１０〜７０質量％、より好ましくは１５〜６５質量％、更に好ましくは２０〜６０質量％である。
【００４９】
上記（ii）及び（iv）の態様において、成分（Ｃ）中の成分（Ｃ３）の含有割合としては、成分（Ｃ）の全量（１００質量％）基準で、好ましくは５〜５０質量％、より好ましくは１０〜４０質量％、更に好ましくは１５〜３５質量％である。
【００５０】
［サルコシン誘導体（Ｃ１）］
本発明で用いるサルコシン誘導体（Ｃ１）としては、カルボキシル基が結合している炭素原子に、メチル基を有する２級又は３級アミノ基が結合しているα−アミノ酸であり、Ｎ―メチルグリシン又はＮ―メチルグリシン骨格を有する脂肪族アミノ酸であればよい。
サルコシン誘導体（Ｃ１）としては、例えば、Ｎ−オレイルサルコシン、Ｎ−メチル−オレイルサルコシン、Ｎ−メチル−ステアリルサルコシン、Ｎ−オクチル−オレイルサルコシン、Ｎ−ラウリル−オレイルサルコシン、Ｎ−ラウリル−ステアリルサルコシン等が挙げられる。
これらのサルコシン誘導体（Ｃ１）は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００５１】
本発明の一態様で用いるサルコシン誘導体（Ｃ１）としては、下記一般式（ｃ−１）で表される化合物であることが好ましい。
【化１】
2019151332.tif 000002
【００５２】
上記一般式（ｃ−１）中、Ｒは、炭素数１〜３０のアルキル基、又は、炭素数１〜３０のアルケニル基である。
当該アルキル基及びアルケニル基の炭素数としては、１〜３０であるが、好ましくは６〜２７、より好ましくは１０〜２４、更に好ましくは１２〜２０である。
当該アルキル基は、直鎖アルキル基であってもよく、分岐鎖アルキル基であってもよい。
また、当該アルケニル基も、直鎖アルケニル基であってもよく、分岐鎖アルケニル基であってもよい。
【００５３】
［アミン化合物（Ｃ２）］
本発明で用いるアミン化合物（Ｃ２）としては、アミノ基を有する化合物であればよく、モノアミン、ジアミン、トリアミン等が挙げられる。
アミン化合物（Ｃ２）は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
これらの中でも、本発明の一態様で用いるアミン化合物（Ｃ２）としては、モノアミンが好ましく、脂肪族モノアミンがより好ましい。
【００５４】
本発明の一態様で用いる脂肪族モノアミンとしては、下記一般式（ｃ２−ｉ）で表される第１級脂肪族モノアミン、下記一般式（ｃ２−ii）で表される第２級脂肪族モノアミン、及び下記一般式（ｃ２−iii）で表される第３級脂肪族モノアミンが挙げられる。
【化２】
2019151332.tif 000003
【００５５】
上記一般式（ｃ２−ｉ）〜（ｃ２−iii）中、Ｒ１１〜Ｒ１３は、それぞれ独立に、アルキル基又はアルケニル基であり、アルケニル基であることが好ましい。
Ｒ１１〜Ｒ１３として選択し得る、アルキル基及びアルケニル基の炭素数としては、好ましくは８〜２２、より好ましくは１０〜２０、更に好ましくは１２〜１８である。
当該アルキル基は、直鎖アルキル基であってもよく、分岐鎖アルキル基であってもよい。
また、当該アルケニル基も、直鎖アルケニル基であってもよく、分岐鎖アルケニル基であってもよい。
【００５６】
前記一般式（ｃ２−ｉ）で表される第１級脂肪族モノアミンとしては、例えば、オクチルアミン、ラウリルアミン、ステアリルアミン、オレイルアミン等が挙げられる。
前記一般式（ｃ２−ii）で表される第２級脂肪族モノアミンとしては、例えば、ジオクチルアミン、ジラウリルアミン、ジステアリルアミン、ジオレイルアミン等が挙げられる。
前記一般式（ｃ２−iii）で表される第３級脂肪族モノアミンとしては、例えば、トリオクチルアミン、トリラウリルアミン、トリステアリルアミン、トリオレイルアミン等が挙げられる。
【００５７】
本発明の一態様で用いるアミン化合物（Ｃ２）としては、前記一般式（ｃ２−ｉ）で表される第１級脂肪族モノアミンが好ましく、前記一般式（ｉ）中のＲ１が炭素数８〜２２のアルケニル基である第１級脂肪族モノアミンがより好ましい。
【００５８】
［アミド化合物（Ｃ３）］
本発明で用いるアミド化合物（Ｃ３）としては、アミド結合を有する化合物であればよいが、カルボン酸類とアミン類とを反応させてなる酸アミドであることが好ましく、脂肪酸アミドであることがより好ましい。
アミド化合物（Ｃ３）は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００５９】
カルボン酸類としては、直鎖もしくは分岐鎖の飽和又は不飽和のモノカルボン酸が挙げられ、具体的には、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ドデカン酸、トリデカン酸、テトラデカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸、ヘプタデカン酸、オクタデカン酸、ノナデカン酸、イコサン酸、ヘンイコサン酸、ドコサン酸、トリコサン酸、テトラコサン酸等の飽和脂肪酸；ヘプテン酸、オクテン酸、ノネン酸、デセン酸、ウンデセン酸、ドデセン酸、トリデセン酸、テトラデセン酸、ペンタデセン酸、ヘキサデセン酸、ヘプタデセン酸、オクタデセン酸（オレイン酸を含む）、ノナデセン酸、イコセン酸、ヘンイコセン酸、ドコセン酸、トリコセン酸、テトラコセン酸等の不飽和脂肪酸；等が挙げられる。
なお、これらの飽和脂肪酸及び不飽和脂肪酸は、直鎖及び分岐鎖のいずれであってもよい。
また、不飽和脂肪酸が有する二重結合の位置は任意である。
【００６０】
カルボン酸類の炭素数としては、好ましくは７〜３０、より好ましくは８〜２４、更に好ましくは１０〜２２である。
【００６１】
アミン類としては、例えば、アルキルアミン、アルカノールアミン、ポリアルキレンポリアミン等が挙げられる。
【００６２】
アルキルアミンとしては、例えば、モノメチルアミン、モノエチルアミン、モノプロピルアミン、モノブチルアミン、モノペンチルアミン、モノヘキシルアミン、モノヘプチルアミン等の一級脂肪族アルキルアミン類；ジメチルアミン、メチルエチルアミン、ジエチルアミン、メチルプロピルアミン、エチルプロピルアミン、ジプロピルアミン、メチルブチルアミン、エチルブチルアミン、プロピルブチルアミン、ジブチルアミン、ジペンチルアミン、ジヘキシルアミン、ジヘプチルアミン等の二級脂肪族アルキルアミン類等が挙げられる。
なお、アルキルアミンが有するアルキル基は、直鎖及び分岐鎖のいずれであってもよい。
【００６３】
アルカノールアミンとしては、例えば、モノメタノールアミン、モノエタノールアミン、モノプロパノールアミン、モノブタノールアミン、モノペンタノールアミン、モノヘキサノールアミン、ジメタノールアミン、メタノールエタノールアミン、ジエタノールアミン、メタノールプロパノールアミン、エタノールプロパノールアミン、ジプロパノールアミン、メタノールブタノールアミン、エタノールブタノールアミン、プロパノールブタノールアミン、ジブタノールアミン、ジペンタノールアミン、ジヘキサノールアミン等が挙げられる。
なお、アルカノールアミンが有するアルカノール基は、直鎖及び分岐鎖のいずれであってもよい。
【００６４】
ポリアルキレンポリアミンは、例えば、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミン、ヘキサエチレンヘプタミン、テトラプロピレンペンタミン、ヘキサブチレンヘプタミン等が挙げられる。
【００６５】
＜他の添加剤＞
本発明の一態様のグリース組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、一般的なグリースに配合される、成分（Ｃ）以外のグリース用添加剤を含有していてもよい。
このようなグリース用添加剤としては、例えば、酸化防止剤、防錆剤、極圧剤、増粘剤、固体潤滑剤、清浄分散剤、腐食防止剤、金属不活性剤等が挙げられる。
これらのグリース用添加剤は、それぞれ、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００６６】
酸化防止剤としては、例えば、フェノール系酸化防止剤等が挙げられる。
防錆剤としては、例えば、アルケニルコハク酸多価アルコールエステル等のカルボン酸系防錆剤、
ステアリン酸亜鉛、チアジアゾール及びその誘導体、ベンゾトリアゾール及びその誘導体等が挙げられる。
極圧剤としては、例えば、ジアルキルジチオリン酸亜鉛，ジアルキルジチオリン酸モリブデン，無灰系ジチオカーバメートや亜鉛ジチオカーバメート、モリブデンジチオカーバメート等のチオカルバミン酸類；硫化油脂、硫化オレフィン、ポリサルファイド、チオリン酸類、チオテルペン類、ジアルキルチオジピロピオネート類等の硫黄化合物；トリクレジルホスフェート等のリン酸エステル；トリフェニルフォスファイト等の亜リン酸エステル；等が挙げられる。
増粘剤としては、例えば、ポリメタクリレート（ＰＭＡ）、オレフィン共重合体（ＯＣＰ）、ポリアルキルスチレン（ＰＡＳ）、スチレン−ジエン共重合体（ＳＣＰ）等が挙げられる。
固体潤滑剤としては、例えば、ポリイミド、ＰＴＦＥ、黒鉛、金属酸化物、窒化硼素、メラミンシアヌレート（ＭＣＡ）、および二硫化モリブデン等が挙げられる。
清浄分散剤としては、例えば、コハク酸イミド、ボロン系コハク酸イミド等の無灰分散剤が挙げられる。
腐食防止剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物、チアゾール系化合物等が挙げられる。
金属不活性剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物等が挙げられる。
【００６７】
本発明の一態様のグリース組成物において、これらのグリース用添加剤の含有量は、添加剤の種類に応じて適宜設定されるが、それぞれ独立に、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、通常０〜１０質量％、好ましくは０〜７質量％、より好ましくは０〜５質量％、より更に好ましくは０〜２質量％である。
【００６８】
なお、本発明の一態様のグリース組成物において、成分（Ｂ）の全量１００質量部に対する、成分（Ｃ）を含む添加剤の合計含有量としては、好ましくは１〜１００質量部、より好ましくは３〜８０質量部、更に好ましくは５〜６０質量部、より更に好ましくは１０〜４０質量部である。
【００６９】
〔グリース組成物の製造方法〕
本発明のグリース組成物を製造する方法としては、例えば、下記工程（１）〜（２）を有する製造方法が挙げられる。
・工程（１）：基油（Ａ）に、増ちょう剤（Ｂ）の原料を配合し、増ちょう剤（Ｂ）を合成し、グリース基材を得る工程。
・工程（２）：前記グリース基材に、成分（Ｃ）を配合し、グリース組成物を得る工程。
なお、成分（Ｃ）以外のグリース用添加剤は、工程（１）のグリース基材を調製する際に添加してもよく、また、工程（２）で成分（Ｃ）と共に添加してもよい。
【００７０】
＜工程（１）＞
増ちょう剤（Ｂ）として、金属石けん系増ちょう剤を用いる場合、基油（Ａ）に、原料となる脂肪酸を加えて溶解させた後、さらに当量の金属水酸化物を加えた後、撹拌しながら加熱して、脂肪酸と金属水酸化物とを反応させて合成することができる。
なお、金属水酸化物は、水に溶解した水溶液の形態で、脂肪酸が溶解した基油（Ａ）に添加することが好ましい。また、金属水酸化物を水溶液の形態で添加した場合、溶液中の水を蒸発除去するため、当該水溶液を１００℃以上まで昇温することが好ましい。
脂肪酸と金属水酸化物とを反応させる際の反応温度としては、好ましくは１８０〜２２０℃、より好ましくは１８５〜２１０℃、更に好ましくは１９０〜２０５℃である。
また、反応後、溶液を冷却することで、金属石けん系増ちょう剤を含むグリース基材が得られる。
【００７１】
一方、増ちょう剤（Ｂ）として、ウレア系増ちょう剤を用いる場合、基油（Ａ）にイソシアネート化合物を溶解させて得られる加熱した溶液αに、基油（Ａ）にモノアミンを溶解させた溶液βを添加して、イソシアネート化合物と、モノアミンとを反応させて合成することができる。
なお、ウレア系増ちょう剤を含む粒子の粒子径分布を上述の要件（Ｉ）及び（II）を満たすように調製する方法としては、後述のとおりである。
【００７２】
＜工程（２）＞
工程（２）では、工程（１）で得たグリース基材に、成分（Ｃ）を配合し、グリース組成物を得る工程である。
成分（Ｃ）を配合する際のグリース基材の加熱温度としては、好ましくは８０〜２００℃、より好ましくは９０〜１８０℃、更に好ましくは１００〜１６０℃、より更に好ましくは１１０〜１４０℃である。配合後、十分に撹拌することで、グリース組成物を得ることができる。
【００７３】
なお、成分（Ｃ）の配合前のグリース基材、もしくは、成分（Ｃ）を配合後のグリース組成物に対して、冷却後に、コロイドミルやロールミル等を用いて、ミリング処理を施すことが好ましい。
【００７４】
＜要件（Ｉ）及び（II）を満たすウレア系増ちょう剤の調製方法＞
なお、要件（Ｉ）及び（II）を満たすように、グリース組成物中にウレア系増ちょう剤を分散させる観点から、下記［１］に示すようなグリース製造装置を用いて、ウレア系増ちょう剤を製造することが好ましい。
［１］グリース原料が導入される導入部、及び外部にグリースを吐出させる吐出部を有する容器本体と、
前記容器本体の内周の軸方向に回転軸を有し、前記容器本体の内部に回転可能に設けられた回転子とを備え、
前記回転子は、
（i）前記回転子の表面に沿って、凹凸が交互に設けられて、当該凹凸が前記回転軸に対して傾斜し、
（ii）前記導入部から前記吐出部方向への送り能力を有する
第一凹凸部を備えている、グリース製造装置。
【００７５】
以下、上記［１］に記載のグリース製造装置について説明するが、以下の記載の「好ましい」とされる規定は、特に断りが無い限り、要件（Ｉ）及び（II）を満たすように、グリース組成物中にウレア系増ちょう剤を分散させる観点からの態様である。
【００７６】
図１は、本発明の一態様で使用し得る、上記［１］のグリース製造装置の断面模式図である。
図１に示すグリース製造装置１は、グリース原料を内部に導入する容器本体２と、容器本体２の内周の中心軸線上に回転軸１２を有し、回転軸１２を中心軸として回転する回転子３とを備える。
回転子３は、回転軸１２を中心軸として高速回転し、容器本体２の内部でグリース原料に高いせん断力を与える。これにより、ウレア系増ちょう剤を含むグリースが製造される。
容器本体２は、図１に示すように、上流側から順に、導入部４、滞留部５、第一内周面６、第二内周面７、及び吐出部８に区画されていることが好ましい。
容器本体２は、図１に示すように、導入部４から吐出部８に向かうにしたがって、次第に内径が拡径する円錐台状の内周面を有していることが好ましい。
容器本体２の一端となる導入部４は、容器本体２の外部からグリース原料を導入する複数の溶液導入管４Ａ、４Ｂを備える。
【００７７】
滞留部５は、導入部４の下流部に配置され、導入部４から導入されたグリース原料を一時的に滞留させる空間である。この滞留部５にグリース原料が長時間滞留すると、滞留部５の内周面に付着したグリースが、大きなダマを形成してしまうので、なるべく短時間で下流側の第一内周面６に搬送するのが好ましい。さらに好ましくは、滞留部５を経ず、直接第一内周面６に搬送することが好ましい。
第一内周面６は、滞留部５に隣接した下流部に配置され、第二内周面７は、第一内周面６に隣接した下流部に配置される。詳しくは後述するが、第一内周面６に第一凹凸部９を設けること、および第二内周面７に第二凹凸部１０を設けることが、第一内周面６及び第二内周面７をグリース原料またはグリースに高いせん断力を付与する高せん断部として機能させる上で好ましい。
容器本体２の他端となる吐出部８は、第一内周面６と第二内周面７で撹拌されたグリースを吐出する部分であり、グリースを吐出する吐出口１１を備える。吐出口１１は、回転軸１２に直交する方向又は略直交する方向に形成されている。これにより、グリースが吐出口１１から回転軸１２に直交する方向又は略直交する方向に吐出される。但し、吐出口１１は、必ずしも回転軸１２に直交せずともよく、回転軸１２と平行方向又は略平行方向に形成されていてもよい。
【００７８】
回転子３は、容器本体２の円錐台状の内周面の中心軸線を回転軸１２として回転可能に設けられ、図１に示すように容器本体２を上流部から下流部に向けてみたときに、反時計回りに回転する。
回転子３は、容器本体２の円錐台の内径の拡大に応じて拡大する外周面を有し、回転子３の外周面と、容器本体２の円錐台の内周面とは、一定の間隔が維持されている。
回転子３の外周面には、回転子３の表面に沿って凹凸が交互に設けられた回転子の第一凹凸部１３が設けられている。
【００７９】
回転子の第一凹凸部１３は、導入部４から吐出部８方向に、回転子３の回転軸１２に対して傾斜し、導入部４から吐出部８方向への送り能力を有する。すなわち、回転子の第一凹凸部１３は、回転子３が図１に示された方向に回転する時に、溶液を下流側に押し出す方向に傾斜している。
【００８０】
回転子の第一凹凸部１３の凹部１３Ａと凸部１３Ｂの段差は、回転子３の外周面の凹部１３Ａの直径を１００とした際、好ましくは０．３〜３０、より好ましくは０．５〜１５、更に好ましくは２〜７である。
円周方向における回転子の第一凹凸部１３の凸部１３Ｂの数は、好ましくは２〜１０００個、より好ましくは６〜５００個、更に好ましくは１２〜２００個である。
【００８１】
回転子３の回転軸１２に直交する断面における回転子の第一凹凸部１３の凸部１３Ｂの幅と、凹部１３Ａの幅との比〔凸部の幅／凹部の幅〕は、好ましくは０．０１〜１００、より好ましくは０．１〜１０、更に好ましくは０．５〜２である。
回転軸１２に対する、回転子の第一凹凸部１３の傾斜角度は、好ましくは２〜８５度、より好ましくは３〜４５度、更に好ましくは５〜２０度である。
【００８２】
容器本体２の第一内周面６には、内周面に沿って凹凸が複数形成された第一凹凸部９が備えられていることが好ましい。
また、容器本体２側の第一凹凸部９の凹凸は、回転子の第一凹凸部１３とは逆向きに傾斜していることが好ましい。
すなわち、容器本体２側の第一凹凸部９の複数の凹凸は、回転子３の回転軸１２が図１に示される方向に回転する時に、溶液を下流側に押し出す方向に傾斜していることが好ましい。容器本体２の第一内周面６に備えられた複数の凹凸を有する第一凹凸部９によって、撹拌能力と吐出能力が更に増強される。
【００８３】
容器本体２側の第一凹凸部９の凹凸の深さは、容器内径（直径）を１００とした際、好ましくは０．２〜３０、より好ましくは０．５〜１５、更に好ましくは１〜５である。
容器本体２側の第一凹凸部９の凹凸の本数は、好ましくは２〜１０００本、より好ましくは６〜５００本、更に好ましくは１２〜２００本である。
【００８４】
容器本体２側の第一凹凸部９の凹凸の凹部の幅と、溝間の凸部の幅との比〔凹部の幅／凸部の幅〕は、好ましくは０．０１〜１００、より好ましくは０．１〜１０、更に好ましくは０．５〜２以下である。
回転軸１２に対する、容器本体２側の第一凹凸部９の凹凸の傾斜角度は、好ましくは２〜８５度、より好ましくは３〜４５度、更に好ましくは５〜２０度である。
なお、容器本体２の第一内周面６に第一凹凸部９を備えることによって、第一内周面６をグリース原料またはグリースに高いせん断力を付与するせん断部として機能させることができるが、第一凹凸部９は必ずしも設けずともよい。
【００８５】
回転子の第一凹凸部１３の下流部の外周面には、回転子３の表面に沿って、凹凸が交互に設けられた回転子の第二凹凸部１４が設けられていることが好ましい。
回転子の第二凹凸部１４は、回転子３の回転軸１２に対して傾斜し、導入部４から吐出部８に向けて、溶液を上流側に押し戻す送り抑制能力を有する。
【００８６】
回転子の第二凹凸部１４の段差は、回転子３の外周面の凹部の直径を１００として際、好ましくは０．３〜３０、より好ましくは０．５〜１５、更に好ましくは２〜７である。
円周方向における回転子の第二凹凸部１４の凸部の数は、好ましくは２〜１０００個、より好ましくは６〜５００個、更に好ましくは１２〜２００個である。
【００８７】
回転子３の回転軸に直交する断面における回転子の第二凹凸部１４の凸部の幅と、凹部の幅との比〔凸部の幅／凹部の幅〕は、好ましくは０．０１〜１００、より好ましくは０．１〜１０、更に好ましくは０．５〜２である。
回転軸１２に対する、回転子の第二凹凸部１４の傾斜角度は、好ましくは２〜８５度、より好ましくは３〜４５度、更に好ましくは５〜２０度である。
【００８８】
容器本体２の第二内周面７には、容器本体２側の第一凹凸部９における凹凸の下流部に隣接して、複数の凹凸が形成された第二凹凸部１０が備えられていることが好ましい。
凹凸は、容器本体２の内周面に複数形成され、それぞれの凹凸は、回転子の第二凹凸部１４の傾斜方向とは逆向きに傾斜していることが好ましい。
すなわち、容器本体２側の第二凹凸部１０の複数の凹凸は、回転子３の回転軸１２が図１に示される方向に回転する時に、溶液を上流側に押し戻す方向に傾斜していることが好ましい。容器本体２の第二内周面７に備えられた第二凹凸部１０の凹凸によって、撹拌能力が更に増強される。また、容器本体の第二内周面７をグリース原料またはグリースに高いせん断力を付与するせん断部として機能させ得る。
【００８９】
容器本体２側の第二凹凸部１０の凹部の深さは、容器本体２の内径（直径）を１００とした際、好ましくは０．２〜３０、より好ましくは０．５〜１５、更に好ましくは１〜５である。
容器本体２側の第二凹凸部１０の凹部の本数は、好ましくは２〜１０００本、より好ましくは６〜５００本、更に好ましくは１２〜２００本である。
【００９０】
回転子３の回転軸１２に直交する断面における容器本体２側の第二凹凸部１０の凹凸の凸部の幅と、凹部の幅との比〔凸部の幅／凹部の幅〕は、好ましくは０．０１〜１００、より好ましくは０．１〜１０、更に好ましくは０．５〜２以下である。
回転軸１２に対する、容器本体２側の第二凹凸部１０の傾斜角度は、好ましくは２〜８５度、より好ましくは３〜４５度、更に好ましくは５〜２０度である。
容器本体２側の第一凹凸部９の長さと、容器本体２側の第二凹凸部１０の長さとの比〔第一凹凸部の長さ／第二凹凸部の長さ〕は、好ましくは２／１〜２０／１である。
【００９１】
図２は、グリース製造装置１の容器本体２側の第一凹凸部９における、回転軸１２に直交する方向の断面図である。
図２に示す、回転子の第一凹凸部１３には、第一凹凸部１３の凸部１３Ｂの突出方向先端よりも、先端が容器本体２の内周面側に突出したスクレーパー１５が複数設けられている。また、図示省略するが、第二凹凸部１４にも、第一凹凸部１３と同様、凸部の先端が容器本体２の内周面側に突出したスクレーパーが複数設けられている。
スクレーパー１５は、容器本体２側の第一凹凸部９、及び、容器本体２側の第二凹凸部１０の内周面に付着したグリースを掻き取るものである。
回転子の第一凹凸部１３の凸部１３Ｂの突出量に対する、スクレーパー１５の先端の突出量は、スクレーパー１５の先端の半径（Ｒ２）と、凸部１３Ｂの先端の半径（Ｒ１）との比〔Ｒ２／Ｒ１〕が、１．００５を超え、２．０未満となるのが好ましい。
【００９２】
スクレーパー１５の数は、好ましくは２〜５００箇所、より好ましくは２〜５０箇所、更に好ましくは２〜１０箇所である。
なお、図２に示すグリース製造装置１では、スクレーパー１５を設けているが、設けないものであってもよく、間欠的に設けたものであってもよい。
【００９３】
グリース製造装置１により、ウレア系増ちょう剤を含むグリースを製造するには、前述したグリース原料である、溶液αと溶液βとを、容器本体２の導入部４の溶液導入管４Ａ、４Ｂからそれぞれ導入し、回転子３を高速回転させることにより、ウレア系増ちょう剤を含むグリース基材を製造することができる。
そして、このようにして得られたグリース基材に、成分（Ｃ）を含む添加剤を配合しても、上記要件（Ｉ）及び（II）を満たすように、グリース組成物中にウレア系増ちょう剤を分散させることができる。
【００９４】
回転子３の高速回転条件として、グリース原料に与えるせん断速度としては、好ましくは１０２ｓ−１以上、より好ましいは１０３ｓ−１以上、さらに好ましくは１０４ｓ−１以上であり、また、通常１０７ｓ−１以下である。
【００９５】
また、回転子３の高速回転する際のせん断における、最高せん断速度（Ｍａｘ）と最低せん断速度（Ｍｉｎ）の比（Ｍａｘ／Ｍｉｎ）は、好ましくは１００以下、より好ましくは５０以下、更に好ましくは１０以下である。
混合液に対するせん断速度ができるだけ均一であることにより、増ちょう剤やその前駆体の分散がよくなり、均一なグリース構造となる。
【００９６】
ここで、最高せん断速度（Ｍａｘ）とは、混合液に対して付与される最高のせん断速度であり、最低せん断速度（Ｍｉｎ）とは、混合液に対して付与される最低のせん断速度であって、下記のように定義されるものである。
・最高せん断速度（Ｍａｘ）＝（回転子の第一凹凸部１３の凸部１３Ｂ先端の線速度）／（回転子の第一凹凸部１３の凸部１３Ｂ先端と容器本体２の第一内周面６の第一凹凸部９の凸部のギャップＡ１）
・最低せん断速度（Ｍｉｎ）＝（回転子の第一凹凸部１３の凹部１３Ａの線速度）／（回転子の第一凹凸部１３の凹部１３Ａと容器本体２の第一内周面６の第一凹凸部９の凹部のギャップＡ２）
なお、ギャップＡ１とギャップＡ２は、図２に示されるとおりである。
【００９７】
グリース製造装置１がスクレーパー１５を備えていることにより、容器本体２の内周面に付着したグリースを掻き取ることができるため、混練中にダマが発生することを防止することができ、ウレア系増ちょう剤を高分散化したグリースを連続して短時間で製造することができる。
また、スクレーパー１５が、付着したグリースを掻き取ることにより、滞留グリースが回転子３の回転の抵抗となるのを防止することができるため、回転子３の回転トルクを低減することができ、駆動源の消費電力を低減して、効率的にグリースの連続製造を行うことができる。
【００９８】
容器本体２の内周面が、導入部４から吐出部８に向かうにしたがって、内径が拡大する円錐台状であるので、遠心力がグリースまたはグリース原料を下流方向に排出する効果を持ち、回転子３の回転トルクを低減して、グリースの連続製造を行うことができる。
回転子３の外周面に、回転子の第一凹凸部１３が設けられ、回転子の第一凹凸部１３が回転子３の回転軸１２に対して傾斜し、導入部４から吐出部８への送り能力を有し、回転子の第二凹凸部１４が回転子３の回転軸１２に対して傾斜し、導入部４から吐出部８への送り抑制能力を有しているため、溶液に高いせん断力を付与することができ、添加剤を配合後も、上記要件（Ｉ）及び（II）を満たすように、グリース組成物中にウレア系増ちょう剤を分散させることができる。
【００９９】
容器本体２の第一内周面６に第一凹凸部９が形成され、回転子の第一凹凸部１３とは逆向きに傾斜しているため、回転子の第一凹凸部１３の効果に加え、さらに、グリースまたはグリース原料を下流方向に押し出しながら、十分なグリース原料の撹拌を行うことができ、添加剤を配合後も、上記要件（Ｉ）及び（II）を満たすように、グリース組成物中にウレア系増ちょう剤を分散させることができる。
また、容器本体２の第二内周面７に第二凹凸部１０が設けられると共に、回転子３の外周面に回転子の第二凹凸部１４が設けられることにより、グリース原料が必要以上に容器本体の第一内周面６から流出することを防止できるので、溶液に高いせん断力を与えてグリース原料を高分散化して、添加剤を配合後も、上記要件（Ｉ）及び（II）を満たすように、グリース組成物中にウレア系増ちょう剤を分散させることができる。
【０１００】
〔本発明のグリース組成物の物性〕
本発明の一態様のグリース組成物の２５℃における混和ちょう度としては、好ましくは１８０〜３５０、より好ましくは２００〜３３０、更に好ましくは２２０〜３１０、より更に好ましくは２４０〜３００である。
なお、本明細書において、グリース組成物の混和ちょう度は、ＪＩＳ  Ｋ２２２０  ７：２０１３に準拠して、２５℃にて測定された値を意味する。
【０１０１】
本発明の一態様のグリース組成物の滴点としては、好ましくは１８０℃以上、より好ましくは２２０℃以上、更に好ましくは２４０℃以上、より更に好ましくは２６０℃以上である。
なお、本明細書において、グリース組成物の滴点は、ＪＩＳ  Ｋ２２２０  ８：２０１３に準拠して、２５℃にて測定された値を意味する。
【０１０２】
本発明の一態様のグリース組成物について、後述の実施例に記載の振動摩擦摩耗試験（ＳＲＶ試験）に準拠して測定された、初期摩擦係数としては、好ましくは０．１８以下、より好ましくは０．１６以下、更に好ましくは０．１４以下、より更に好ましくは０．１０以下であり、平均摩擦係数としては、好ましくは０．１５以下、より好ましくは０．１２以下、更に好ましくは０．１０以下、より更に好ましくは０．０８以下である。
【０１０３】
〔本発明のグリースの用途〕
本発明のグリース組成物は、摩擦低減効果が高く、摺動部分を構成する部材に対する耐摩耗性に優れ、特に、金属材と樹脂材とで構成された摺動部分の潤滑に用いた際に、樹脂材の耐摩耗性に優れる。
そのため、本発明のグリース組成物は、各種装置の摺動部分の潤滑用途に好適に用いることができるが、特に、金属材と樹脂材とで構成された摺動部分を有する装置の潤滑用途に用いることが好ましい。
より具体的には、ハブユニット、電動パワーステアリング、駆動用電動モータ、駆動用電動モータフライホイール、ボールジョイント、ホイールベアリング、スプライン部、等速ジョイント、クラッチブースター、サーボモータ、ブレードベアリング又は発電機の軸受部分に用いられることが特に好ましい。
また、本発明のグリース組成物を好適に使用し得る装置の分野としても、自動車分野、事務機器分野、工作機械分野、風車分野、建設用又は農業機械用分野等が挙げられる。
本発明のグリース組成物を好適に使用し得る、自動車用分野の装置内での潤滑部分としては、例えば、ラジエータファンモータ、ファンカップリング、オルターネータ、アイドラプーリ、ハブユニット、ウォーターポンプ、パワーウィンドウ、ワイパ、電動パワーステアリング、駆動用電動モータ、駆動用電動モータフライホイール、ボールジョイント、ホイールベアリング、スプライン部、等速ジョイント等の装置内の軸受部分；ドアロック、ドアヒンジ、クラッチブースター等の装置内の軸受部分、ギヤ部分、摺動部分；等が挙げられる。
【０１０４】
本発明のグリース組成物を好適に使用し得る、事務機器分野の装置内での潤滑部分としては、例えば、プリンタ等の装置内の定着ロール、ポリゴンモーター等の装置内の軸受及びギヤ部分等が挙げられる。
本発明のグリース組成物を好適に使用し得る、工作機械分野の装置内での潤滑部分としては、例えば、スピンドル、サーボモータ、工作用ロボット等の減速機内の軸受部分等が挙げられる。
本発明のグリース組成物を好適に使用し得る、風車分野の装置内での潤滑部分としては、例えば、ブレードベアリング及び発電機等の軸受部分等が挙げられる。
本発明のグリース組成物を好適に使用し得る、建設用又は農業機械用分野の装置内での潤滑部分としては、例えば、ボールジョイント、スプライン部等の軸受部分、ギヤ部分及び摺動部分等が挙げられる。
【０１０５】
本発明のグリース組成物は、金属材と樹脂材とで構成された摺動部分を有する装置の潤滑用途に用いることが好ましい。なお、金属材は、強度が高い材料（例えば、セラミック材等）に置き換えてもよい。
摺動部分を構成している樹脂材としては、天然樹脂でもよく、合成樹脂でもよいが、合成樹脂の汎用プラスチック（ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニール等）及びエンジニアリングプラスチックが好ましく、耐熱性及び機械的強度の観点から、エンジニアプラスチックがより好ましい。
エンジニアリングプラスチックとしては、例えば、ポリアミド樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリサルホン樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂等の合成樹脂が挙げられる。これらの中でも、ポリアミド樹脂及びポリオキシメチレン樹脂から選ばれる１種以上を含むことが好ましい。
【０１０６】
また、本発明は、下記〔１〕の装置、及び、下記〔２〕の使用方法も提供し得る。
〔１〕金属材と樹脂材とで構成された摺動部分を有する装置であって、
基油（Ａ）、増ちょう剤（Ｂ）、並びに、サルコシン誘導体（Ｃ１）、アミン化合物（Ｃ２）、及びアミド化合物（Ｃ３）から選ばれる少なくとも２種からなる添加剤（Ｃ）を含有し、成分（Ｃ）の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で、０．１〜１０．０質量％である、グリース組成物を、前記摺動部分の潤滑に用いた、装置。
〔２〕基油（Ａ）、増ちょう剤（Ｂ）、並びに、サルコシン誘導体（Ｃ１）、アミン化合物（Ｃ２）、及びアミド化合物（Ｃ３）から選ばれる少なくとも２種からなる添加剤（Ｃ）を含有し、成分（Ｃ）の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で、０．１〜１０．０質量％である、グリース組成物を、金属材と樹脂材とで構成された摺動部分の潤滑に用いる、グリース組成物の使用方法。
なお、上記〔１〕及び〔２〕で用いるグリース組成物について、各成分の好適な態様や、潤滑油組成物の好適な性状等は、上述のとおりである。
【実施例】
【０１０７】
次に、本発明を実施例により、さらに詳細に説明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定されるものではない。なお、各種物性値の測定法は以下のとおりである。
（１）４０℃動粘度、１００℃動粘度、粘度指数
ＪＩＳ  Ｋ２２８３：２００３に準拠して測定及び算出した。
（２）混和ちょう度
ＪＩＳ  Ｋ２２２０  ７：２０１３に準拠して、２５℃にて測定した。
（３）滴点
ＪＩＳ  Ｋ２２２０  ８：２０１３に準拠して測定した。【０１０８】
（４）ウレア系増ちょう剤の粒子径分布
後述の製造例１で得たウレアグリースを真空脱泡した後１ｍＬシリンジに充填し、シリンジから０．１０〜０．１５ｍＬのウレアグリースを押し出し、ペーストセル用固定治具の板状のセルの表面に押し出したウレアグリースを載せた。
そして、ウレアグリースの上に、さらに別の板状のセルを重ねて、２枚のセルでウレアグリースを挟持した測定用セルを得た。
レーザー回折型粒径測定機（（株）堀場製作所製、商品名：ＬＡ−９２０）を用いて、測定用セルのウレアグリース中のウレア系増ちょう剤を含む粒子の体積基準での粒子径分布曲線を得た。
この粒子径分布曲線において、頻度が最大となるピークを特定し、前記要件（Ｉ）で規定する当該ピークの最大頻度となる粒子径の値、及び、前記要件（II）で規定する当該ピークの半値幅を算出した。【０１０９】
製造例１
（グリース基材の合成）
基油として、７０℃に加熱したポリα−オレフィン（ＰＡＯ）（４０℃動粘度：３０ｍｍ２／ｓ、１００℃動粘度：７．８ｍｍ２／ｓ、粘度指数：１３７）４５．０質量部に、ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート（ＭＤＩ）３．９質量部を加えて、溶液αを調製した。
また、別に用意した、７０℃に加熱したポリα−オレフィン（ＰＡＯ）（４０℃動粘度：３０ｍｍ２／ｓ、１００℃動粘度：７．８ｍｍ２／ｓ、粘度指数：１３７）４５．０質量部に、ステアリルアミン４．９質量部と、シクロヘキシルアミン１．２質量部とを加えて、溶液βを調製した。
なお、ステアリルアミン／シクロヘキシルアミン＝６０／４０（モル比）である。
そして、図１に示すグリース製造装置１を用いて、６０〜８０℃に加熱した溶液αを溶液導入管４Ａから流量１００〜２００Ｌ／ｈで、６０〜８０℃に加熱した溶液βを溶液導入管４Ｂから流量１００〜２００Ｌ／ｈで、それぞれを同時に容器本体２内へ導入し、回転子３を回転させた状態で溶液αと溶液βを容器本体２内へ連続的に導入し続けた。なお、使用したグリース製造装置１の回転子３の回転数は７０００〜９０００ｒｐｍとした。
また、この際の最高せん断速度（Ｍａｘ）は１０，５００ｓ−１であり、最高せん断速度（Ｍａｘ）と最低せん断速度（Ｍｉｎ）との比〔Ｍａｘ／Ｍｉｎ〕は３．５として、撹拌を行った。
このようにして、ウレア系増ちょう剤の含有量が１０．０質量％のグリース基材を調製した。
なお、得られたグリース基材に含まれるウレア系増ちょう剤は、前記一般式（ｂ１）中のＲ１及びＲ２が、シクロヘキシル基及びステアリル基（オクタデシル基）から選択され、Ｒ３がジフェニルメチレン基である化合物に相当する。
また、上記要件（ａ）で規定の［（Ｘ＋Ｙ）／（Ｘ＋Ｙ＋Ｚ）］×１００の値は「１００」であり、上記要件（ｂ）で規定のＸ／Ｙ比は「６０／４０」である。
さらに、上述の方法に基づき、ウレア系増ちょう剤の粒子径分布曲線を取得した上で、頻度が最大となるピークについて検討した。その結果、図３に示すように、当該ピークＰ１の最大頻度ｙ１となる粒子径ｒ１は０．６μｍであり、当該ピークＰ１の半値幅ｘ１は０．６μｍであり、要件（Ｉ）及び（II）を満たすものであった。【０１１０】
実施例１〜１１、比較例１
製造例１で得たグリース基材を１２０℃で撹拌しながら、上述の成分（Ｃ１）〜（Ｃ３）該当する添加剤を表１に示す配合量にて添加し、０．５時間撹拌した後、自然放冷にて２５℃まで冷却し、グリース組成物をそれぞれ調製した。
グリース組成物の調製に使用した各種添加剤は、以下のとおりである。【０１１１】
・成分（Ｃ１）：オレイルサルコシン（Ｎ−メチル−Ｎ−（１−オキソ−９−オクタデシル）グリシン）、前記一般式（ｃ−１）中のＲが炭素数１７のアルキル基（ヘプタデシル基）である化合物。
・成分（Ｃ２）：オレイルアミン（１−アミノ−９−オクタデセン）、前記一般式（ｃ２−ｉ）中のＲ１１が炭素数１８のアルケニル基（９−オクタデセニル基）である化合物。
・成分（Ｃ３）：脂肪酸アミド。【０１１２】
調製したグリース組成物について、以下のＳＲＶ試験を行い、初期摩擦係数及び平均摩擦係数を測定した。これらの結果を表１及び２に示す。
［ＳＲＶ試験］
ＳＲＶ試験機（Ｏｐｔｉｍｏｌ社製）を用い、下記の条件にて、調製したグリース組成物を使用した際の摩擦係数を測定した。なお、試験開始後１分経過した際の摩擦係数を「初期摩擦係数」とし、試験開始から終了までの１１分間での摩擦係数の平均値を「平均摩擦係数」とした。
・シリンダー：ＰＡ６６（ポリアミド６６）
・ディスク：ＳＵＪ−２材（鋼材）
・振動数：１Ｈｚ
・振幅：１．０ｍｍ
・荷重：２００Ｎ
・温度：２５℃
・試験時間：１１分【０１１３】
【表１】
2019151332.tif 000004
【０１１４】
実施例１〜１１のグリース組成物は、比較例１のものに比べて、摩擦係数が低く、特に、樹脂材に対する耐摩耗性に優れているといえる。
【符号の説明】
【０１１５】
１  グリース製造装置
２  容器本体
３  回転子
４  導入部
４Ａ、４Ｂ  溶液導入管
５  滞留部
６  容器本体の第一内周面
７  容器本体の第二内周面
８  吐出部
９  容器本体側の第一凹凸部
１０  容器本体側の第二凹凸部
１１  吐出口
１２  回転軸
１３  回転子の第一凹凸部
１３Ａ  凹部
１３Ｂ  凸部
１４  回転子の第二凹凸部
１５  スクレーパー
Ａ１、Ａ２  ギャップ
【図１】
2019151332.tif 000006
【図２】
2019151332.tif 000007
【図３】
2019151332.tif 000008
【国際調査報告】
2019151332.tif 000009
2019151332.tif 000010
2019151332.tif 000011
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