(57)【要約】  局所冷却が確実に行えて、効果的な冷却を行うことが可能なニッケル基合金製品またはチタン基合金製品の製造方法を提供する。熱間鍛造または熱間リング圧延後のニッケル基合金またはチタン基合金の熱間加工材を固溶化処理温度に加熱・保持して加熱保持材とする加熱保持工程と、前記加熱保持材を冷却して固溶化処理材とする冷却工程とを含み、前記冷却工程において、前記加熱保持材の表面の一部に冷却部材を接触させて局所冷却を行うことを特徴とするニッケル基合金製品またはチタン基合金製品の製造方法。
2021106999.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱間鍛造または熱間リング圧延後のニッケル基合金またはチタン基合金の熱間加工材を固溶化処理温度に加熱・保持して加熱保持材とする加熱保持工程と、
前記加熱保持材を冷却して固溶化処理材とする冷却工程とを含み、
前記冷却工程において、前記加熱保持材の表面の一部に冷却部材を接触させて局所冷却を行うことを特徴とするニッケル基合製品またはチタン基合金製品の製造方法。
【請求項２】
前記冷却部材が前記加熱保持材の表面の一部に接触する冷却部材の接触面が、前記加熱保持材の局所冷却の対象となる局所冷却部の形状に適合する形状に加工されていることを特徴とする請求項１に記載のニッケル基合製品またはチタン基合金製品の製造方法。
【請求項３】
前記冷却部材を０．０１ＭＰａ以上の面圧で、前記加熱保持材の表面の一部に接触させて局所冷却を行うことを特徴とする請求項１又は２に記載のニッケル基合製品またはチタン基合金製品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ニッケル基合金製品またはチタン基合金製品の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
熱間鍛造などにより、所定の形状に成形したニッケル基合金やチタン基合金製の航空機用エンジン部材などの金属円盤状素材に固溶化処理を行う場合、その冷却過程において、水、油、空気（送風ファンなどにより強制的に対流させた空気も含む）など様々な種類の冷却媒体が利用される。熱処理によって高い強度特性を付与するために、固溶化処理では大きな冷却速度で素材が冷却されることが望ましい。一方で、急速な冷却によって生じる素材中の不均一な温度分布に起因する残留応力の発生は、その後、最終製品などを採取するために実施される機械加工での形状の歪みを生じたり、製品の強度特性、例えば疲労特性などに悪影響をおよぼす可能性があることから、特に強度水準が高く、且つ、固溶化処理温度の高い材料では、水や油といった過剰に大きな冷却速度を与える冷却媒体の利用は敬遠される傾向にある。
また、残留応力を抑制するという目的においては、素材の冷却過程において素材全体が出来るだけ均一に冷却されることが望ましく、そのため、複雑な形状の素材では相対的に冷え難い厚肉の部分を局所的に優先冷却させるという要望がある。例えば、金属円盤状素材を局所的に冷却したい部分に近接した複数の高圧ノズルから空気などのガスを噴射し、加熱保持材の任意の部位を急冷することで所望の冷却速度とし、金属円盤状素材全体の冷却速度を制御している。また、空気以外に、水などの液体冷媒をガスとともに噴射する場合もある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００５−３６３１８号公報
【特許文献２】特開２００３−２２１６１７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ファンによる送風やノズルから高圧空気を噴射する場合、空気の密度や比熱が小さいことから、冷却したい箇所の冷却速度を所望の範囲まで高めることが難しい。
一方、水などの冷媒を空気などのガスと同時に噴射する場合は、ワークに噴射された冷媒が一定程度の広がりをもち、かつ、蒸発潜熱などによる冷却効果となるため、厳密な冷却部位と冷却速度の管理が難しい。
また、水などの冷媒を空気などのガスと同時に噴射する場合は、噴射による冷媒の広がりに加え、大量の蒸気が発生し、その蒸気の広がりもあるため、噴射位置での蒸気の影響の見積が難しく、冷却速度を局所的に制御するのがより難しくなる。
本発明の目的は、局所冷却が確実に行えて、効果的な冷却を行うことが可能なニッケル基合金製品またはチタン基合金製品の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は上述した課題に鑑みてなされたものである。
すなわち、本発明は、熱間鍛造または熱間リング圧延後のニッケル基合金またはチタン基合金の熱間加工材を固溶化処理温度に加熱・保持して加熱保持材とする加熱保持工程と、前記加熱保持材を冷却して固溶化処理材とする冷却工程とを含み、前記冷却工程において、前記加熱保持材の表面の一部に冷却部材を接触させて局所冷却を行うニッケル基合金製品またはチタン基合金製品の製造方法である。
前記冷却部材が前記加熱保持材の表面の一部に接触する冷却部材の接触面は、前記加熱保持材の局所冷却の対象となる局所冷却部の形状に適合する形状に加工されていることが好ましい。
前記冷却部材を０．０１ＭＰａ以上の面圧で、前記加熱保持材の表面の一部に接触させて局所冷却を行うことが好ましい。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、金属円盤状素材のような複雑な形状の被処理材であっても、局所冷却が確実に行えて、効果的な冷却を行うことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】本発明の加熱保持材の冷却方法の一例を示す断面模式図である。
【図２】実施例の冷却試験における冷却部材を加熱保持材に接触させた状態を模式的に示す断面図である。
【図３】実施例および比較例の冷却試験の結果であって、加熱保持材の中心位置における温度の時間変化を示すグラフである。
【図４】実施例および比較例の冷却試験の結果であって、加熱保持材の中心位置において、冷却時の温度に対する冷却速度の変化を示すグラフである。
【図５】実施例および比較例の冷却試験の結果であって、加熱保持材の中心から０、３０、６０ｍｍの各位置における１１００〜７００℃までの平均冷却速度を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
先ず、本発明では、熱間鍛造または熱間リング圧延後のニッケル基合金またはチタン基合金の熱間加工材を予め所定の形状に加工して固溶化処理用素材とするのが好ましい。
代表的な熱間鍛造としては型打鍛造が挙げられる。本発明で言う、「型打鍛造」とは、上型と下型とによって、最終製品に近い形状に成形することが可能な鍛造である。「熱間鍛造」には、鍛造温度と金型の温度とを殆ど同じ温度とする恒温鍛造や、前記恒温鍛造よりも金型温度を低めに設定するホットダイ鍛造も含むものとする。また、熱間リング圧延は、少なくとも主ロールとマンドレルロールと一対のアキシャルロールとを有するリング圧延機を用いて、リング状の圧延素材の径を広げつつ、前記圧延素材の高さを押圧加工して、リング状の圧延素材を熱間圧延して得られるものである。本発明が対象とする熱間加工材は、主として、熱間加工材の断面を見たとき、厚みが変化するものを対象とする。
【０００９】
前記の熱間加工により所定の形状に成形した熱間加工材を、予め所定の形状に加工する。この加工の目的は、例えば、研削、切削、ブラスト処理などの機械加工によって、熱間加工時に形成した比較的厚い酸化スケールを除去することや、或いは、熱間加工材の表面の形状を整えることで、後述する冷却部材と加熱保持材とを接触させたときの接触状態を管理し、冷却部材と加熱保持材との熱伝達による加熱保持材の冷却の具合を厳密に制御できるようにすることである。
なお、固溶化処理を大気中のような酸化性雰囲気中で行う場合、機械加工した表面の粗さが過度に粗くなると、表面積が広くなり、固溶化処理時の加熱・保持時に形成する酸化スケールが多くなるおそれがあり、上述の冷却部材と加熱保持材との接触状態が不完全になることや、厚い酸化スケールにより冷却部材への熱伝達が阻害される可能性があることから、表面の粗さは並仕上げ以上（例えば、面粗度Ｒａは５〜１３μｍが好ましい）の平滑面とすると良い。
また、本発明で言う「ニッケル基合金」とは、超合金、耐熱超合金、ｓｕｐｅｒａｌｌｏｙとも称される６００℃以上の高温領域で使用される合金であって、γ’などの析出相によって強化される合金を言う。代表的な合金としては、７１８合金やＷａｓｐａｌｏｙ合金などがある。また、代表的なチタン基合金には６４Ｔｉが挙げられる。
【００１０】
＜加熱・保持工程＞
前記の熱間加工材を機械加工した後の固溶化処理用素材を所定の温度に加熱・保持して加熱保持材とする。加熱温度や保持時間は、材質や大きさにより変化するが、例えば、ニッケル基合金であれば、おおよそ９００〜１２００℃の温度範囲で、０．５〜６時間程度であれば良い。チタン基合金であれば、おおよそ７００〜１０００℃の温度範囲で、０．５〜６時間程度であれば良い。
【００１１】
＜冷却工程＞
前述の固溶化処理温度に加熱・保持した加熱保持材を冷却して固溶化処理材とする。冷却工程は、本発明の最も特徴的な工程であるため、図面を用いて説明する。
図１は本発明に係る金属円盤状素材（加熱保持材１１）の冷却工程の一例を簡易的に示した断面模式図であり、図１（Ａ）は冷却部材１接触前の加熱保持材１１の断面模式図であり、図１（Ｂ）は冷却部材１が接触したときの断面模式図である。図１（Ａ）の破線で示す加熱保持材１１の表面の範囲は局所冷却を行う部分（局所冷却部１２）である。
図１に示すように、加熱保持材１１の局所冷却を行いたい場所（例えば、加熱保持材１１の異なる肉厚間の段差部分１２ａ）に冷却部材１Ａを直接接触させ、前記加熱保持材の所定の場所を局所冷却する。加熱保持材１１の表面は、機械加工などによってその形状や表面粗さが調整されており、冷却部材１と加熱保持材１１との良好な接触状態が確保されている。この冷却部材１は、加熱保持材の形状に沿って接触できるように、予めその形状を加工などによって調整したものである。
この優先的に局所冷却が行える部分は、従来の固溶化処理時の冷却過程において、噴射したガスの流れが阻害される部分であるが、本発明においては、冷却部材を加熱保持材に直接接触させることにより、所定の場所を優先的に冷却することが可能となる。すなわち、冷却部材１の接触面は、加熱保持材１１の局所的な冷却の対象となる局所冷却部１２の形状に適合する形状に加工されている。例えば、冷却部材１は、接触面として、１つの面を有してもよいし、複数の面を有してもよい。また、接触面は、円、円弧、環状、四角形、多角形などの平面、円筒外周面、円筒内周面、円錐台外周面、円錐台内周面などの曲面、又はこれらの組み合わせでもよい。
なお、冷却部材を加熱保持材と接触させるときは、冷却部材と加熱保持材との接触面圧を、０．０１ＭＰａ以上かつ加熱保持材の高温クリープ強度ならびに高温圧縮耐力以下に管理することで、空気での局所冷却技術と同等以上の冷却能力をもたせることができる。
接触面圧は、冷却部材を接触させた部分の加熱保持材の冷却速度をより速めるために、０．０５ＭＰａ以上が好ましく、０．１５ＭＰａ以上がより好ましく、０．２５ＭＰａ以上が更に好ましい。接触面圧の上限は、特に限定されないが、例えば、加熱保持材の材質、処理温度、圧縮降伏力などを勘案して決定すれば良く、その上限は計算上５０ＭＰａ以下であれば良いが、現実的には１０ＭＰａ以下であれば良く５ＭＰａ以下が好ましく、更に好ましくは２ＭＰａ以下である。
このように接触面圧を調整するために、例えば、冷却部材自体の重量を変化させたり、冷却部材とは別の錘などの重量を可変できる部材を冷却部材に載せたりする等を行ってもよい。
なお、図１で示す加熱保持材１１の金属円盤状素材の中心部には、加工により貫通穴が形成されたリング状となっている。この貫通穴の内周面１２ｂも、従来の固溶化処理時の冷却過程において、噴射したガスの流れが阻害される部分である。この穴の内部を冷却する冷却部材１Ｂは、穴に挿入しやすいように、例えば、先端部分をテーパー形状に加工して、テーパー部２を設けても良い。また、加熱保持材１１の内径表面に接触させる冷却部材１Ｂの形状をわずかにテーパー形状とすることで、中心部に挿入する冷却部材１Ｂは、センタリングのための位置決め部材としても機能させることができる。
【００１２】
冷却部材１での局所冷却は、局所冷却した部分が一定温度以下となるまで有効であればよい。この温度は局所冷却によって加熱保持材の冷却速度を制御すべき目的によって変わる。例えば、ニッケル合金の析出挙動と加熱保持材の冷却時温度分布に起因する不均質性を改善する場合は、局所冷却による冷却速度の制御は７００℃程度まで有効であれば十分に機能する。一方で、加熱保持材の冷却時の熱収縮によるひずみ分布の不均質性を改善する場合は、７００℃より低い温度域まで局所冷却を有効とする必要がある。なお、冷却部材による接触冷却と、通常の空気や水などの冷媒等で冷却する方法とを組み合わせても差し支えない。通常の冷却と本発明の冷却部材による接触冷却とを組み合わせると、冷却部材の熱容量（体積）によらず、連続的に加熱保持材を局所冷却することができるので、冷却装置を設計する際の構造の簡素化や省スペース化の点でも利点がある。
【００１３】
ここで、冷却部材について詳しく説明する。
本発明において、冷却部材は所謂ヒートシンクとして機能するものである。そのため、ヒートシンク機能として、冷却部材の材質、大きさ（体積）や形状、面粗度、接触部の面圧力などを調整することで、冷却時の熱流束をある程度制御することができる。特に、冷却部材の形状や体積を調整し、冷却部材が加熱保持材との接触により高温となる状況をあらかじめ計算で予測することにより、冷却中の加熱保持材の温度状態にしたがい冷却速度を調整することが可能となる。例えば、冷却速度を大きくするには、冷却部材の内部に冷却媒体を流すための流路を設けてもよいし、冷却部材の一部にフィンなどを設けて空冷することも可能である。これにより、冷却部材に外部冷却媒体との熱伝達係数を上昇させる熱媒体（伝導体）としての機能を付与することができる。
また、加熱保持材に接触する部分の冷却部材の材質としては、熱伝導率が高いこと、固溶化処理温度を超える融点を有するもの、加熱保持材を変質させたり、汚染したりしないこと、加熱保持材を変形させないこと、などが求められる。そのため、これらを満足する金属材料から適宜選択すると良い。また、航空機用エンジン部材に用いられる超合金（例えば、Ｎｉ基耐熱合金、Ｃｏ基耐熱合金）などに対しては、加熱保持材への冷却部材接触時の密着状態を良好とするために、前記超合金よりもわずかに高温強度が劣る材質（つまり、密着するように変形しやすい材質）が望ましい。これらの観点から、好ましい冷却部材の材質としては、例えば純Ｎｉや、Ｎｉ以外の元素の含有量が最大で１０質量％のＮｉ基合金、Ｆｅ基合金などであれば好ましい。
【００１４】
また、冷却部材は、２つ以上の部品の組立体とすることができる。前述のように、冷却部材には、加熱保持材と接触する部分については、両者が好適な組み合わせとなるよう、冷却部材の材質に対する要求特性がある。一方で、加熱保持材と直接接触しない部分については、熱容量を利用する部分として、熱伝導性に優れ比熱の大きいＡｌ基やＣｕ基材料などの金属材料の使用が可能である。この場合、加熱保持材と直接接触する部分と、高熱伝導率を有する金属材料の接合面は熱伝達の障壁となりうるため、接合面はできるだけ接触面積を大きくできる複雑な界面形状としたうえで、異種材料同士を一定の荷重で接合できるように設計するとよい。例えば、単純平面同士で接合するのではなく、テーパーコーン状の接合面とし、部品同士をボルトなどの締結部品で強固に接合する。溶接接合とする場合は、空隙やひび等が存在しないように溶接するとよい。特に、締結部品で部品同士を接合すると、接合荷重を締結トルクで比較的厳密に管理できるほか、脱着性が高く部品毎に交換することができるため、経済的である。
また、部品同士の接合面に、熱伝達を良好とする中間物質を挟むことも可能である。この中間物質は固体に限らず、ゲル状でも、粘土状でも構わない。例えば、ＡｇやＡｌ、Ｃなどを含むペースト状のものも、使用条件によっては適用できる。
また、冷却部材における、加熱保持材との接触面の加工は、例えば、冷却部材表面に極小さな突起部を形成しておき、それらが高温の加熱保持材への接触時につぶれることで密着状態を良好とさせ、冷却部材接触時の密着状態を高めることができる。この形態によれば、冷却後に突起部の変形状態を観察することで、加熱保持材と冷却部材の接触状態の目視確認管理が可能となる。
【実施例】
【００１５】
以下、本発明の実施例および比較例について説明する。【００１６】
先ず、熱間加工材として、φ２６０ｍｍのニッケル基超耐熱合金（７１８合金）の鍛造丸棒から、鋸切断および旋削の機械加工によって、φ２２０ｍｍ、厚さ４０ｍｍの円盤状の固溶化処理用素材を得た。なお、後述する冷却部材２０と接触する側の表面の面粗度はＲａ６．３μｍの並仕上げとした。次に、この固溶化処理用素材を用いて、１１２０℃の固溶化処理温度に加熱し、７０〜１００分間にわたり均熱で保持して、加熱保持材を得た。そして、この加熱保持材を冷却部材により冷却して、固溶化処理材を得る冷却試験を行った。冷却試験の模式的な断面図を図２に示す。【００１７】
図２に示すように、冷却部材２０はφ７０ｍｍの円柱形状を有し、その一端の面が、加熱保持材３０との接触面２１である。冷却部材２０の素材は純ニッケル鍛造材で、重さは約６ｋｇとした。接触面２１は、旋削により加熱保持材３０と同程度の面粗度に仕上げた。また、冷却部材２０と加熱保持材３０とを接触させる際の面圧を調整するために、一般構造用炭素鋼（ＳＳ４００）製の錘（図示省略）を用いた。【００１８】
冷却試験は、冷却部材の接触面を加熱保持材の局所的な冷却の対象となる局所冷却部の形状に適合する形状に加工したもので、図２に示すように、加熱保持材３０を断熱材４０上に載せ、円盤状の加熱保持材３０の中心と円柱状の冷却部材２０の中心とが一致するように、加熱保持材３０の表面３１に冷却部材２０の接触面３１を接触させて置き、更に錘を使って、加熱保持材３０への冷却部材２０の面圧を調整した。そして、測定部位の温度が５００℃以下となるまで冷却した。なお、固溶化処理後から冷却を開始するまでの加熱保持材の搬送時間は、２４〜３４秒であった。測温方法としては、熱電対（Ｋ熱電対）４１、４２、４３を加熱保持材３０の裏面に接触（断熱材４０とも接触）させて取り付けた。測定位置は、円盤状の加熱保持材３０の中心位置、中心から３０ｍｍの位置、中心から６０ｍｍの位置とした。冷却実験は、接触面圧を１ＭＰａ以下とし、具体的には０．２５ＭＰａ又は０．０５ＭＰａの２つの条件で行った。その結果を、表１および図３〜図５に示す。また、比較例として、冷却部材を使用せずに、加熱保持材を放冷させた場合の結果も併記した。【００１９】
【表１】
2021106999.tif 000003
【００２０】
図３に示すように、冷却部材を用いて冷却を行った実施例１、２では、加熱保持材の中心位置において、１１２０℃から冷却を開始した後、１１００℃から７００℃までの冷却を６８０〜７４０秒の時間で行うことができた。一方、放冷の比較例では、８４０秒の時間がかかった。また、表１及び図４に示すように、冷却部材を用いて冷却を行った実施例１、２では、加熱保持材の中心位置において、加熱保持材の温度が約１１００℃の際に、１．０〜１．２℃／秒の最大の冷却速度が観察された。一方、放冷の比較例では、最大の冷却速度は、加熱保持材の温度が約１０５０℃の際の０．６５℃／秒であった。このように、冷却部材を用いることで、冷却部材を接触させた部分の加熱保持材の冷却速度を大幅に速くできることが確認された。【００２１】
なお、図４に示すように、実施例および比較例のいずれも、冷却開始の初期に、冷却速度が急激に高くなっている。これは、加熱保持材からの熱放射が大きく影響しているものと推測される。また、実施例１、２及び比較例のいずれも、最大の冷却速度を記録した後は、冷却速度が徐々に低下し、約７００℃ではほぼ同様の冷却速度となった。これは、約７００℃で冷却部材のヒートシンクの効果が尽きたものと考えられる。このことは、冷却部材の熱容量などを適宜調整することで、冷却速度を向上させたい温度域や時間帯を任意に制御することが可能であること、面圧を調整することで所定の部分の冷却速度を自在に調整するこが可能であることを示している。【００２２】
図５に示すように、放冷の比較例では、加熱保持材の中心から６０、３０、０ｍｍの位置の順で、１１００℃から７００℃までの平均冷却速度が高く、加熱保持材の外側の方が冷却速度が高かった。換言すると、加熱保持材の中心が相対的に冷却速度が小さかった。
一方、加熱保持材の中心に冷却部材を接触させた実施例では、加熱保持材の中心から０、３０、６０ｍｍの位置の順で、１１００℃から７００℃までの平均冷却速度が高かった。よって、冷却部材を用いることで、１ＭＰａ以下の接触面圧にて冷却部材を接触させた部分およびその周辺の加熱保持材の冷却速度を局所的に速くすることが可能で、優先的、或いは局所的に冷却したい部分の冷却速度を効果的に向上させることができることが確認された。【００２３】
なお、今回は加熱保持材の冷却部分を平坦な形状としたが、例えば、冷却したい部分が局面であったり、複雑な形状であったりしても、加熱保持材の局所的な冷却の対象となる局所冷却部の形状に適合する形状に加工冷却部材の接触面を加工することにより、前述した効果を得ることが可能である。【００２４】
以上説明する本発明の冷却部材を接触させる局所冷却によれば、他の空気や水などの流体を使用する冷却方法と比べ、冷却部材の接触部形状の調整により、より厳密に加熱保持材の所望部位を冷却できる選択的な冷却が可能となる。
【産業上の利用可能性】
【００２５】
本発明で示した冷却部材を用いる冷却については、Ｎｉ基合金やＴｉ基合金の他、他の合金への適用も期待できる。
【符号の説明】
【００２６】
１  冷却部材
２  テーパー部
１１  加熱保持材
１２  局所冷却部
２０  冷却部材
３０  加熱保持材
４０  断熱材
４１、４２、４３  熱電対
【図１】
2021106999.tif 000004
【図２】
2021106999.tif 000005
【図３】
2021106999.tif 000006
【図４】
2021106999.tif 000007
【図５】
2021106999.tif 000008
【国際調査報告】
2021106999.tif 000009
2021106999.tif 000010
2021106999.tif 000011
2021106999.tif 000012