(57)【要約】磁気記録媒体は、最短記録波長が５０ｎｍ以下である記録再生装置に用いられる磁気記録媒体であって、スピネル型フェライト磁性粉を含む磁性層を備え、磁性層の平均厚みが、８５ｎｍ以下であり、磁性層の飽和磁束密度が、１６００Ｇａｕｓｓ以上２０００Ｇａｕｓｓ以下である。【選択図】図１
2020050371.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
最短記録波長が５０ｎｍ以下である記録再生装置に用いられる磁気記録媒体であって、
スピネル型フェライト磁性粉を含む磁性層を備え、
前記磁性層の平均厚みが、８５ｎｍ以下であり、
前記磁性層の飽和磁束密度が、１６００Ｇａｕｓｓ以上２０００Ｇａｕｓｓ以下である磁気記録媒体。
【請求項２】
前記スピネル型フェライト磁性粉が、一軸磁気異方性を有する請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項３】
前記スピネル型フェライト磁性粉が、前記磁性層の厚み方向に配向している請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項４】
前記スピネル型フェライト磁性粉が、立方体状またはほぼ立方体状を有する磁性粒子を含み、
前記磁性粒子の正方形状面が、前記磁性層の表面から露出している請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項５】
前記磁性層の表面には、前記磁性粒子の正方形状面が敷き詰められている請求項４に記載の磁気記録媒体。
【請求項６】
前記スピネル型フェライト磁性粉が、コバルトフェライト磁性粉である請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項７】
前記スピネル型フェライト磁性粉の平均サイズが、２５ｎｍ以下である請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項８】
前記磁気記録媒体の平均厚みが、５．６μｍ以下である請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項９】
前記磁性層の下に設けられた下地層をさらに備え、
前記磁性層と前記下地層の平均厚みの総和が、１．１μｍ以下である請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項１０】
垂直方向における角形比が、６５％以上である請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項１１】
前記磁気記録媒体が長尺状を有し、
長手方向における角形比が、３５％以下である請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項１２】
前記磁気記録媒体が長尺状を有し、
長手方向における保磁力が、２０００Ｏｅ以下である請求項１に記載の磁気記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、磁気記録媒体に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、世界で扱うデータ量の増加に伴い、塗布型磁気記録媒体の高容量化の要求が高まっている。高容量化のためには、記録トラック密度を高めるか、もしくは線記録密度を高めることが望まれる。特に線記録密度が高まるにつれ、短波長記録に対応するために磁性層を薄層化する必要がある。【０００３】
例えば特許文献１には、記録密度の向上に不可欠な短波長記録に対応するために、磁性層の厚さを２００ｎｍ以下、特に１００ｎｍ以下に薄膜化するのが効果的であることが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１１−１００５０３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、磁性層を薄層化すると、磁化信号の再生出力が弱まり、結果として電磁変換特性（例えばＳＮＲ（Signal-to-Noise Ratio））が劣化する現象が起こってしまう。【０００６】
本開示の目的は、良好な電磁変換特性を得ることができる磁気記録媒体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上述の課題を解決するために、本開示は、最短記録波長が５０ｎｍ以下である記録再生装置に用いられる磁気記録媒体であって、スピネル型フェライト磁性粉を含む磁性層を備え、磁性層の平均厚みが、８５ｎｍ以下であり、磁性層の飽和磁束密度が、１６００Ｇａｕｓｓ以上２０００Ｇａｕｓｓ以下である磁気記録媒体である。
【発明の効果】
【０００８】
本開示によれば、良好な電磁変換特性を得ることができる。なお、ここに記載された効果は必ずしも限定されるものではなく、本開示中に記載されたいずれかの効果またはそれらと異質な効果であってもよい。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本開示の一実施形態に係る磁気記録媒体の断面図である。
【図２】ＳＦＤ曲線の一例を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本開示の実施形態について以下の順序で説明する。
１  概要
２  磁気記録媒体の構成
３  磁性粉の製造方法
４  磁気記録媒体の製造方法
５  効果
【００１１】
［１  概要］
近年、磁気記録媒体の磁性粉としてバリウムフェライト粒子粉が広く用いられている。しかしながら、バリウムフェライト粒子粉の飽和磁化量σｓは５０ｅｍｕ／ｇ程度であり、磁性層の薄層化に対して飽和磁化量σｓが不足するため、磁化信号の再生出力が弱まり、良好なＳＮＲが得られなくなる虞がある。
【００１２】
飽和磁化量σｓが高い磁性粉としては、ＦｅＣｏ基合金（メタル磁性粉）が従来より用いられていたが、形状異方性により保磁力を発現しているため、微粒子化による極端な保磁力低下が発生する。したがって、ＦｅＣｏ基合金は、高密度の磁気記録媒体には適していない。
【００１３】
そこで、上記の点を踏まえて、本発明の一実施形態に係る磁気記録媒体では、磁性粉として、高い飽和磁化量σｓを有するスピネル型フェライト粒子粉を用いている。
【００１４】
［２  磁気記録媒体の構成］
まず、図１を参照して、一実施形態に係る磁気記録媒体１０の構成について説明する。磁気記録媒体１０は、長尺状の基体１１と、基体１１の一方の主面上に設けられた下地層１２と、下地層１２上に設けられた磁性層１３と、基体１１の他方の主面上に設けられたバック層１４とを備える。なお、下地層１２およびバック層１４は、必要に応じて備えられるものであり、無くてもよい。
【００１５】
磁気記録媒体１０は長尺のテープ状を有し、記録再生の際には長手方向に走行される。なお、磁性層１３の表面が、磁気ヘッドが走行される表面となる。磁気記録媒体１０は、５０ｎｍ以下、より好ましくは４６ｎｍ以下の最短記録波長で信号を記録可能に構成されており、最短記録波長が５０ｎｍ以下、好ましくは４６ｎｍ以下である記録再生装置に用いられる。最短記録波長の下限値は、磁性粉サイズが転移幅に及ぼす影響の観点からすると、３０ｎｍ以上であることが好ましい。磁気記録媒体１０の線記録密度は、５００ｋｂｐｉ以上８５０ｋｂｐｉ以下であることが好ましい。
【００１６】
最短記録波長は、以下のようにして求められる。データが全面に記録された磁気記録媒体１０を準備し、その記録層１３のデータバンド部分のデータ記録パターンを磁気力顕微鏡（Magnetic Force Microscope：ＭＦＭ）を用いて観察し、ＭＦＭ像を得る。ＭＦＭとしてはDigital Instruments社製、NANO SCOPEとその解析ソフトが用いられる。当該ＭＦＭ像の測定領域は２μｍ×２μｍとし、当該２μｍ×２μｍの測定領域は５１２×５１２（＝２６２，１４４）個の測定点に分割される。場所の異なる３つの２μｍ×２μｍ測定領域についてＭＦＭによる測定が行われ、すなわち３つのＭＦＭ像が得られる。得られたＭＦＭ像の記録パターンの二次元の凹凸チャートからビット間距離を５０個測定する。当該ビット間距離の測定は、NANO SCOPEに付属の解析ソフトを用いて行われる。測定された５０個のビット間距離のおよそ最大公約数となる値を磁化反転間距離の最小値Ｌとする。なお、測定条件は掃引速度：１Ｈｚ、使用チップ：NANO WORLD社製  ＭＦＭＲ、リフトハイト：２２５μｍ、補正：Flatten order 3である。磁化反転間距離の最小値Ｌを２倍することにより、最短記録波長が求められる。
【００１７】
磁気記録媒体１０は、記録用ヘッドとしてリング型ヘッドを備える記録再生装置で用いられることが好ましい。磁気記録媒体１０は、ライブラリ装置に用いられてもよい。この場合、ライブラリ装置は、上述の記録再生装置を複数備えるものであってもよい。
【００１８】
なお、本明細書において、“垂直方向”とは、平坦な状態の磁気記録媒体１０の表面に対して垂直な方向（磁気記録媒体１０の厚み方向）を意味し、“長手方向”とは、磁気記録媒体１０の長手方向（走行方向）を意味する。
【００１９】
（基体）
基体１１は、下地層１２および磁性層１３を支持する非磁性支持体である。基体１１は、長尺のフィルム状を有する。基体１１の平均厚みの上限値は、好ましくは４．２μｍ以下、より好ましくは３．８μｍ以下、さらにより好ましくは３．４μｍ以下である。基体１１の平均厚みの上限値が４．２μｍ以下であると、１データカートリッジ内に記録できる記録容量を一般的な磁気記録媒体よりも高めることができる。基体１１の平均厚みの下限値は、好ましくは３μｍ以上である。基体１１の平均厚みの下限値が３μｍ以上であると、基体１１の強度低下を抑制することができる。
【００２０】
基体１１の平均厚みは以下のようにして求められる。まず、１／２インチ幅の磁気記録媒体１０を準備し、それを２５０ｍｍの長さに切り出し、サンプルを作製する。続いて、サンプルの基体１１以外の層（すなわち下地層１２、磁性層１３およびバック層１４）をＭＥＫ（メチルエチルケトン）または希塩酸等の溶剤で除去する。次に、測定装置としてMitutoyo社製レーザーホロゲージを用いて、サンプル（基体１１）の厚みを５点以上の位置で測定し、それらの測定値を単純に平均（算術平均）して、基体１１の平均厚みを算出する。なお、測定位置は、サンプルから無作為に選ばれるものとする。
【００２１】
基体１１は、例えば、ポリエステル類、ポリオレフィン類、セルロース誘導体、ビニル系樹脂、およびその他の高分子樹脂のうちの少なくとも１種を含む。基体１１が上記材料のうちの２種以上を含む場合、それらの２種以上の材料は混合されていてもよいし、共重合されていてもよいし、積層されていてもよい。
【００２２】
ポリエステル類は、例えば、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）、ＰＥＮ（ポリエチレンナフタレート）、ＰＢＴ（ポリブチレンテレフタレート）、ＰＢＮ（ポリブチレンナフタレート）、ＰＣＴ（ポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート）、ＰＥＢ（ポリエチレン−ｐ−オキシベンゾエート）およびポリエチレンビスフェノキシカルボキシレートのうちの少なくとも１種を含む。
【００２３】
ポリオレフィン類は、例えば、ＰＥ（ポリエチレン）およびＰＰ（ポリプロピレン）のうちの少なくとも１種を含む。セルロース誘導体は、例えば、セルロースジアセテート、セルローストリアセテート、ＣＡＢ（セルロースアセテートブチレート）およびＣＡＰ（セルロースアセテートプロピオネート）のうちの少なくとも１種を含む。ビニル系樹脂は、例えば、ＰＶＣ（ポリ塩化ビニル）およびＰＶＤＣ（ポリ塩化ビニリデン）のうちの少なくとも１種を含む。
【００２４】
その他の高分子樹脂は、例えば、ＰＡ（ポリアミド、ナイロン）、芳香族ＰＡ（芳香族ポリアミド、アラミド）、ＰＩ（ポリイミド）、芳香族ＰＩ（芳香族ポリイミド）、ＰＡＩ（ポリアミドイミド）、芳香族ＰＡＩ（芳香族ポリアミドイミド）、ＰＢＯ（ポリベンゾオキサゾール、例えばザイロン（登録商標））、ポリエーテル、ＰＥＫ（ポリエーテルケトン）、ポリエーテルエステル、ＰＥＳ（ポリエーテルサルフォン）、ＰＥＩ（ポリエーテルイミド）、ＰＳＦ（ポリスルフォン）、ＰＰＳ（ポリフェニレンスルフィド）、ＰＣ（ポリカーボネート）、ＰＡＲ（ポリアリレート）およびＰＵ（ポリウレタン）のうちの少なくとも１種を含む。
【００２５】
（磁性層）
磁性層１３は、信号を記録するための記録層である。磁性層１３は、垂直方向に磁気異方性を有する。すなわち、磁性層１３の磁化容易軸は、垂直方向に向いている。磁性層１３は、例えば、磁性粉および結着剤を含む。磁性層１３が、必要に応じて、潤滑剤、帯電防止剤、研磨剤、硬化剤、防錆剤および非磁性補強粒子等のうちの少なくとも１種の添加剤をさらに含んでいてもよい。
【００２６】
磁性層１３の平均厚みの上限値は、好ましくは８５ｎｍ以下、より好ましくは７０ｎｍ以下、さらにより好ましくは５０ｎｍ以下である。磁性層１３の平均厚みの上限値が８５ｎｍ以下であると、記録ヘッドとしてリング型ヘッドを用いた場合に、磁性層１３の厚み方向に均一に磁化を記録できるため、電磁変換特性（例えばＳＮＲ）を向上することができる。
【００２７】
磁性層１３の平均厚みの下限値は、好ましくは３０ｎｍ以上、より好ましくは３５ｎｍ以上である。磁性層１３の平均厚みの上限値が３０ｎｍ以上であると、再生ヘッドとしてはＭＲ型ヘッドを用いた場合に、出力を確保できるため、電磁変換特性（例えばＳＮＲ）を向上することができる。
【００２８】
磁性層１３の平均厚みは以下のようにして求められる。まず、磁気記録媒体１０を、その主面に対して垂直に薄く加工して試料片を作製し、その試験片の断面を透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope：ＴＥＭ）により観察を行う。以下に、装置および観察条件を示す。
装置：ＴＥＭ（日立製作所製Ｈ９０００ＮＡＲ）
加速電圧：３００ｋＶ
倍率：１００，０００倍
次に、得られたＴＥＭ像を用い、磁気記録媒体１０の長手方向に少なくとも１０点以上の位置で磁性層１３の厚みを測定した後、それらの測定値を単純に平均（算術平均）して磁性層１３の平均厚みを求める。なお、測定位置は、試験片から無作為に選ばれるものとする。
【００２９】
磁性層１３の飽和磁束密度が、１６００Ｇａｕｓｓ以上２０００Ｇａｕｓｓ以下、好ましくは１８００Ｇａｕｓｓ以上１９５０Ｇａｕｓｓ以下、より好ましくは１８５０Ｇａｕｓｓ以上１９００Ｇａｕｓｓ以下である。飽和磁束密度が１６００Ｇａｕｓｓ未満であると、磁性層１３を薄層化していくにつれて出力が不足するため、電磁変換特性（例えばＳＮＲ）が低下する虞がある。一方、飽和磁束密度が２０００Ｇａｕｓｓを超えると、磁化信号を読み取るＧＭＲ（Giant Magnetoresistive）、ＴＭＲ（Tunneling Magnetoresistive）ヘッド等が飽和することにになるため、同様に電磁変換特性（例えばＳＮＲ）が低下する虞がある。
【００３０】
上記の飽和磁束密度は、以下のようにして求められる。まず、長尺状の磁気記録媒体１０から測定サンプルを切り出し、振動試料型磁力計(Vibrating Sample Magnetometer：ＶＳＭ)を用いて測定サンプルの垂直方向（厚み方向）に測定サンプル全体のＭ−Ｈループを測定する。次に、アセトンまたはエタノール等を用いて塗膜（下地層１２、磁性層１３およびバック層１４等）を払拭し、基体１１のみを残してバックグラウンド補正用のサンプルとし、ＶＳＭを用いて基体１１の垂直方向（厚み方向）に基体１１のＭ−Ｈループを測定する。その後、測定サンプル全体のＭ−Ｈループから基体１１のＭ−Ｈループを引き算して、バックグラウンド補正後のＭ−Ｈループを得る。得られたＭ−Ｈループから飽和磁化量ｍs（ｅｍｕ）を求める。なお、上記のＭ−Ｈループの測定はいずれも、室温（２５℃）にて行われるものとする。また、Ｍ−Ｈループを磁気記録媒体１０の垂直方向に測定する際の“反磁界補正”は行わないものとする。
【００３１】
次に、Ｍ−Ｈループの測定に用いた測定サンプルの面積Ｓと、磁性層１３の平均厚みｄとを用いて、測定サンプルの体積ｖ（＝Ｓ×ｄ）（ｃｃ）を求める。なお、磁性層１３の平均厚みｄの算出方法は上述した通りである。そして、求めた体積ｖ（ｃｃ）と飽和磁化量ｍs（ｅｍｕ）とを用いて、飽和磁化量ｍs（ｅｍｕ／ｃｃ）を算出する。続いて、算出された飽和磁化量ｍsに４πをかけることにより、飽和磁束密度を算出する。
【００３２】
（磁性粉）
磁性粉は、スピネル型フェライトを主相とする鉄酸化物の磁性粒子（以下「スピネル型フェライト磁性粒子」という。）を含む。スピネル型フェライト磁性粒子は、例えば、立方体状またはほぼ立方体状を有している。なお、以下では、スピネル型フェライト磁性粒子を含む磁性粉をスピネル型フェライト磁性粉という。
【００３３】
磁性粉は、一軸異方性を有し、垂直方向に磁場配向している。ここで、“一軸異方性”とは、一軸結晶磁気異方性を意味する。磁性粉が一軸異方性を有することで、磁性層１３の形成工程において、磁性粉を垂直配向に磁場配向させることができる。磁性粉が垂直方向に磁場配向していることで、良好な電磁変換特性（例えばＳＮＲ）を得ることができる。磁性粉は、例えば、ガラス結晶化法により合成されうるものである。
【００３４】
磁性粉の磁化容易軸は、垂直またはほぼ垂直方向を向いている。すなわち、磁性粉は、磁性粉の正方形状面が磁性層１３の厚み方向と垂直またはほぼ垂直となるように、磁性層１３内に分散されている。立方体状またはほぼ立方体状の立方晶フェライト磁性粉では、六角板状のバリウムフェライト磁性粉に比べて、媒体の厚み方向における粒子同士の接触面積を低減し、粒子同士の凝集を抑制できる。すなわち、磁性粉の分散性を高めることができる。
【００３５】
スピネル型フェライト磁性粒子の正方形状面が、磁性層１３の表面から露出していることが好ましい。スピネル型フェライト磁性粉の正方形状面に磁気ヘッドにより短波長記録を行うことは、同一体積を有する六角板状のバリウムフェライト磁性粉の六角形状面に短波長記録を行う場合に比べて、高密度記録の観点で有利である。磁性層１３の表面には、高密度記録の観点からすると、スピネル型フェライト磁性粒子の正方形状面が敷き詰められていることが好ましい。
【００３６】
磁性粉の平均粒子サイズは、好ましくは２５ｎｍ以下、より好ましくは２３ｎｍ以下である。磁気記録媒体１０では、記録波長の１／２のサイズの領域が実際の磁化領域となる。このため、磁性粉の平均粒子サイズを最短記録波長の半分以下に設定することで、特に良好なＳＮＲを得ることができる。磁性粉の平均粒子サイズが２５ｎｍ以下である場合には、５０ｎｍ以下の最短記録波長で信号を記録可能に構成された磁気記録媒体１０において、特に良好なＳＮＲを得ることができる。磁性粉の平均粒子サイズの下限値は特に限定されるものではないが、例えば１０ｎｍ以上である。
【００３７】
上記の磁性粉の平均粒子サイズは、以下のようにして求められる。まず、測定対象となる磁気記録媒体１０をＦＩＢ（Focused Ion Beam）法などにより加工して薄片を作製し、ＴＥＭ（Transmission Electron Microscope）により薄片の断面観察を行う。次に、撮影したＴＥＭ写真から５００個の磁性粒子を無作為に選び出し、それぞれの粒子の最大粒子サイズを測定して、磁性粉の最大粒子サイズの粒度分布を求める。ここで、“最大粒子サイズ”とは、いわゆる最大フェレ径を意味し、具体的には、磁性粒子の輪郭に接するように、あらゆる角度から引いた２本の平行線間の距離のうち最大のものをいう。その後、求めた最大粒子サイズの粒度分布から最大粒子サイズのメジアン径（５０％径、Ｄ５０）を求めて、これを粒子の平均粒子サイズ（平均最大粒子サイズ）とする。
【００３８】
スピネル型フェライト磁性粒子に含まれるスピネル型フェライトは、Ｃｏを含むコバルトフェライトである。コバルトフェライトが、Ｃｏ以外にＮｉ、Ｍｎ、Ａｌ、ＣｕおよびＺｎからなる群より選ばれる１種以上をさらに含んでいてもよい。
【００３９】
コバルトフェライトは、例えば以下の式（１）で表される平均組成を有する。
ＣｏxＭyＦｅ2ＯZ  ・・・（１）
（但し、式（１）中、Ｍは、例えば、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｌ、ＣｕおよびＺｎからなる群より選ばれる１種以上の金属である。ｘは、０．４≦ｘ≦１．０の範囲内の値である。ｙは、０≦ｙ≦０．３の範囲内の値である。但し、ｘ、ｙは（ｘ＋ｙ）≦１．０の関係を満たす。ｚは３≦ｚ≦４の範囲内の値である。Ｆｅの一部が他の金属元素で置換されていてもよい。）
【００４０】
磁性粒子の飽和磁化量σｓが、５３ｅｍｕ／ｇ以上８５ｅｍｕ／ｇ以下であることが好ましい。このような高い飽和磁化量σｓはスピネル型フェライト磁性粉により可能となるものであり、バリウムフェライト磁性粉ではこのような高い飽和磁化量σｓを得ることは困難である。磁性層１３を構成する組成にも依存するが、目安として、飽和磁化量σｓが５３ｅｍｕ／ｇ≦σｓ以上であると、磁性層１３の飽和磁束密度を１６００Ｇａｕｓｓ以上にすることができる。一方、飽和磁化量σｓが８５ｅｍｕ／ｇ以下であると、磁性層１３の飽和磁束密度を２０００Ｇａｕｓｓ以下にすることができる。
【００４１】
上記の飽和磁化量σｓは、以下のようにして求められる。まず、所定形状の磁性粉サンプルを作製する。磁性粉サンプルは、測定用カプセルへの圧密、測定用テープへの貼り付け等、測定に影響を及ぼさない範囲で自由に作製することができる。次に、ＶＳＭを用いて、磁性粉サンプルのＭ−Ｈループを得たのち、得られたＭ−Ｈループから飽和磁化量σｓを求める。なお、上記のＭ−Ｈループの測定は、室温（２５℃）の環境下にて行われるものとする。
【００４２】
磁性粉のＳＦＤ（Switching Field Distribution）曲線において、メインピーク高さＸと磁場ゼロ付近のサブピークの高さＹとの比率Ｙ／Ｘが、好ましくは１．０以下、より好ましくは０．８以下、さらにより好ましくは０．５以下である（図２参照）。比率Ｙ／Ｘが１．０を超えると、磁性粉の粒子サイズのばらつきが大きくなり、磁性粉の磁気特性のばらつきが大きくなる虞がある。
【００４３】
上記の比率Ｙ／Ｘは、ＶＳＭまたは超伝導量子干渉計（Superconducting Quantum Interference Device：ＳＱＵＩＤ）を用いて、以下のようにして求められる。まず、磁性粉を所定の形にサンプリングする。サンプリングの形式は、測定用カプセルへの圧密、測定用テープへの貼り付け等、測定に影響を及ぼさない範囲で自由に行うことができる。次に、磁性粉サンプルのＭ−Ｈループを測定し、得られたＭ−ＨループからＳＦＤ曲線を算出する。ＳＦＤ曲線の算出には測定機に付属のプログラムを用いてもよいし、その他のプログラムを用いてもよい。ここで、Ｍ−Ｈループの測定は、室温（２５℃）にて行われる。次に、求めたＳＦＤ曲線がＹ軸（ｄＭ／ｄＨ）を横切る点の絶対値を「Ｙ」とし、Ｍ−Ｈループで言うところの保磁力Ｈｃ近傍に見られるメインピークの高さを「Ｘ」として、比率Ｙ／Ｘを算出する。
【００４４】
（結着剤）
結着剤としては、例えば、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂等が挙げられる。熱可塑性樹脂としては、例えば、塩化ビニル、酢酸ビニル、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニル−アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル−アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル−塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合体、アクリル酸エステル−アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル−塩化ビニリデン共重合体、メタクリル酸エステル−塩化ビニリデン共重合体、メタクリル酸エステル−塩化ビニル共重合体、メタクリル酸エステル−エチレン共重合体、ポリフッ化ビニル、塩化ビニリデン−アクリロニトリル共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラール、セルロース誘導体（セルロースアセテートブチレート、セルロースダイアセテート、セルローストリアセテート、セルロースプロピオネート、ニトロセルロース）、スチレンブタジエン共重合体、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、アミノ樹脂、合成ゴム等が挙げられる。
【００４５】
熱硬化性樹脂としては、例えば、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン硬化型樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、シリコーン樹脂、ポリアミン樹脂、尿素ホルムアルデヒド樹脂等が挙げられる。
【００４６】
上記の全ての結着剤には、磁性粉の分散性を向上させる目的で、−ＳＯ3Ｍ、−ＯＳＯ3Ｍ、−ＣＯＯＭ、Ｐ＝Ｏ（ＯＭ）2（但し、式中Ｍは水素原子またはリチウム、カリウム、ナトリウム等のアルカリ金属を表す）や、−ＮＲ１Ｒ２、−ＮＲ１Ｒ２Ｒ３+Ｘ-で表される末端基を有する側鎖型アミン、＞ＮＲ１Ｒ２+Ｘ-で表される主鎖型アミン（但し、式中Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３は水素原子または炭化水素基を表し、Ｘ-はフッ素、塩素、臭素、ヨウ素等のハロゲン元素イオン、無機イオンまたは有機イオンを表す。）、さらに−ＯＨ、−ＳＨ、−ＣＮ、エポキシ基等の極性官能基が導入されていてもよい。これら極性官能基の結着剤への導入量は、１０-1〜１０-8モル／ｇであるのが好ましく、１０-2〜１０-6モル／ｇであるのがより好ましい。
【００４７】
（潤滑剤）
潤滑剤としては、例えば、炭素数１０〜２４の一塩基性脂肪酸と、炭素数２〜１２の１価〜６価アルコールのいずれかとのエステル、これらの混合エステル、ジ脂肪酸エステル、トリ脂肪酸エステル等が挙げられる。潤滑剤の具体例としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、エライジン酸、ステアリン酸ブチル、ステアリン酸ペンチル、ステアリン酸ヘプチル、ステアリン酸オクチル、ステアリン酸イソオクチル、ミリスチン酸オクチル等が挙げられる。
【００４８】
（帯電防止剤）
帯電防止剤としては、例えば、カーボンブラック、天然界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤等が挙げられる。
【００４９】
（研磨剤）
研磨剤としては、例えば、α化率９０％以上のα−アルミナ、β−アルミナ、γ−アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、コランダム、窒化珪素、チタンカ−バイト、酸化チタン、二酸化珪素、酸化スズ、酸化マグネシウム、酸化タングステン、酸化ジルコニウム、窒化ホウ素、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、２硫化モリブデン、磁性酸化鉄の原料を脱水、アニール処理した針状α酸化鉄、必要によりそれらをアルミおよび／またはシリカで表面処理したもの等が挙げられる。
【００５０】
（硬化剤）
硬化剤としては、例えば、ポリイソシアネート等が挙げられる。ポリイソシアネートとしては、例えば、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）と活性水素化合物との付加体等の芳香族ポリイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＭＤＩ）と活性水素化合物との付加体等の脂肪族ポリイソシアネート等が挙げられる。これらポリイソシアネートの重量平均分子量は、１００〜３０００の範囲であることが望ましい。
【００５１】
（防錆剤）
防錆剤としては、例えばフェノール類、ナフトール類、キノン類、窒素原子を含む複素環化合物、酸素原子を含む複素環化合物、硫黄原子を含む複素環化合物等が挙げられる。
【００５２】
（非磁性補強粒子）
非磁性補強粒子として、例えば、酸化アルミニウム（α、βまたはγアルミナ）、酸化クロム、酸化珪素、ダイヤモンド、ガーネット、エメリー、窒化ホウ素、チタンカーバイト、炭化珪素、炭化チタン、酸化チタン（ルチル型またはアナターゼ型の酸化チタン）等が挙げられる。
【００５３】
（下地層）
下地層１２は、基体１１の表面の凹凸を緩和し、磁性層１３の表面の凹凸を調整するためのものである。下地層１２が、潤滑剤を含み、磁性層１３の表面に潤滑剤を供給するようにしてもよい。下地層１２は、非磁性粉および結着剤を含む非磁性層である。下地層１２が、必要に応じて、潤滑剤、帯電防止剤、硬化剤および防錆剤等のうちの少なくとも１種の添加剤をさらに含んでいてもよい。
【００５４】
下地層１２の平均厚みは、好ましくは０．６μｍ以上２．０μｍ以下、より好ましくは０．８μｍ以上１．４μｍ以下である。なお、下地層１２の平均厚みは、磁性層１３の平均厚みと同様にして求められる。但し、ＴＥＭ像の倍率は、下地層１２の厚みに応じて適宜調整される。
【００５５】
（非磁性粉）
非磁性粉は、例えば無機粒子粉または有機粒子粉の少なくとも１種を含む。また、非磁性粉は、カーボンブラック等の炭素粉を含んでいてもよい。なお、１種の非磁性粉を単独で用いてもよいし、２種以上の非磁性粉を組み合わせて用いてもよい。無機粒子は、例えば、金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物または金属硫化物等を含む。非磁性粉の形状としては、例えば、針状、球状、立方体状、板状等の各種形状が挙げられるが、これらの形状に限定されるものではない。
【００５６】
（結着剤）
結着剤は、上述の磁性層１３と同様である。
【００５７】
（添加剤）
潤滑剤、帯電防止剤、硬化剤および防錆剤はそれぞれ、上述の磁性層１３と同様である。
【００５８】
（バック層）
バック層１４は、結着剤および非磁性粉を含む。バック層１４が、必要に応じて潤滑剤、硬化剤および帯電防止剤等のうちの少なくとも１種の添加剤をさらに含んでいてもよい。潤滑剤および帯電防止剤は、上述の磁性層１３と同様である。また、非磁性粉は、上述の下地層１２と同様である。
【００５９】
非磁性粉の平均粒子サイズは、好ましくは１０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下、より好ましくは１５ｎｍ以上１１０ｎｍ以下である。非磁性粉の平均粒子サイズは、上記の磁性粉の平均粒子サイズと同様にして求められる。非磁性粉が、２以上の粒度分布を有する非磁性粉を含んでいてもよい。
【００６０】
バック層１４の平均厚みの上限値は、好ましくは０．６μｍ以下である。バック層１４の平均厚みの上限値が０．６μｍ以下であると、磁気記録媒体１０の平均厚みが５．６μｍ以下である場合でも、下地層１２や基体１１の厚みを厚く保つことができるので、磁気記録媒体１０の記録再生装置内での走行安定性を保つことができる。バック層１４の平均厚みの下限値は特に限定されるものではないが、例えば０．２μｍ以上である。
【００６１】
バック層１４の平均厚みは以下のようにして求められる。まず、１／２インチ幅の磁気記録媒体１０を準備し、それを２５０ｍｍの長さに切り出し、サンプルを作製する。次に、測定装置としてMitutoyo社製レーザーホロゲージを用いて、サンプルの厚みを５点以上で測定し、それらの測定値を単純に平均（算術平均）して、磁気記録媒体１０の平均厚みＴ［μｍ］を算出する。なお、測定位置は、サンプルから無作為に選ばれるものとする。続いて、サンプルのバック層１４をＭＥＫ（メチルエチルケトン）または希塩酸等の溶剤で除去する。その後、再び上記のレーザーホロゲージを用いてサンプルの厚みを５点以上で測定し、それらの測定値を単純に平均（算術平均）して、バック層１４を除去した磁気記録媒体１０の平均厚みＴ1［μｍ］を算出する。なお、測定位置は、サンプルから無作為に選ばれるものとする。その後、以下の式よりバック層１４の平均厚みｔ［μｍ］を求める。
ｔ［μｍ］＝Ｔ［μｍ］−Ｔ1［μｍ］
【００６２】
（磁気記録媒体の平均厚み）
磁気記録媒体１０の平均厚み（平均全厚）の上限値が、好ましくは５．６μｍ以下、より好ましくは５．０μｍ以下、さらにより好ましくは４．４μｍ以下である。磁気記録媒体１０の平均厚みが５．６μｍ以下であると、１データカートリッジ内に記録できる記録容量を一般的な磁気記録媒体よりも高めることができる。磁気記録媒体１０の平均厚みの下限値は特に限定されるものではないが、例えば３．５μｍ以上である。
【００６３】
磁気記録媒体１０の平均厚みは、上述のバック層１４の平均厚みの測定方法において説明した手順により求められる。
【００６４】
（磁性層と下地層の総厚）
磁性層１３と下地層１２の平均厚みの総和は、好ましくは１．１μｍ以下、より好ましくは０．８μｍ以下、さらにより好ましくは０．６μｍ以下である。磁性層１３と下地層１２の平均厚みの総厚が１．１μｍ以下であると、単位体積当たりに含まれる磁性層１３の割合が増加することにより、体積容量を向上させることができる。磁性層１３と下地層１２の平均厚みの総厚の下限値は、下地層１２からの潤滑剤の供給の観点からすると、０．３μｍ以上であることが好ましい。下地層１２および磁性層１３の平均厚みの測定方法は、上述した通りである。
【００６５】
（保磁力Ｈｃ）
磁気記録媒体１０の長手方向における保磁力Ｈｃの上限値が、好ましくは２０００Ｏｅ以下、より好ましくは１９００Ｏｅ以下、さらにより好ましくは１８００Ｏｅ以下である。長手方向における保磁力Ｈｃが２０００Ｏｅ以下であると、高記録密度であっても優れた電磁変換特性（例えばＳＮＲ）を得ることができる。
【００６６】
磁気記録媒体１０の長手方向に測定した保磁力Ｈｃの下限値が、好ましくは１０００Ｏｅ以上である。長手方向に測定した保磁力Ｈｃが１０００Ｏｅ以上であると、記録ヘッドからの漏れ磁束による減磁を抑制することができる。
【００６７】
上記の保磁力Ｈｃは以下のようにして求められる。まず、Ｍ−Ｈループを磁気記録媒体１０および基体１１の長手方向（走行方向）に測定すること以外は上記の飽和磁束密度の測定方法と同様にして、バックグラウンド補正後のＭ−Ｈループを得る。次に、得られたＭ−Ｈループから保磁力Ｈｃを求める。
【００６８】
（角形比）
磁気記録媒体１０の垂直方向（厚み方向）における角形比Ｓ1が、６５％以上、好ましくは７０％以上、より好ましくは７５％以上である。角形比Ｓ1が６５％以上であると、磁性粉の垂直配向性が十分に高くなるため、より優れた電磁変換特性（例えばＳＮＲ）を得ることができる。
【００６９】
角形比Ｓ1は以下のようにして求められる。まず、上記の飽和磁束密度の測定方法と同様にして、バックグラウンド補正後のＭ−Ｈループを得る。次に、得られたＭ−Ｈループの飽和磁化Ｍｓ（ｅｍｕ）および残留磁化Ｍｒ（ｅｍｕ）を以下の式に代入して、角形比Ｓ1（％）を算出する。
角形比Ｓ1（％）＝（Ｍｒ／Ｍｓ）×１００
【００７０】
磁気記録媒体１０の長手方向（走行方向）における角形比Ｓ2が、好ましくは３５％以下、より好ましくは３０％以下、さらにより好ましくは２５％以下である。角形比Ｓ2が３５％以下であると、磁性粉の垂直配向性が十分に高くなるため、より優れた電磁変換特性（ＳＮＲ）を得ることができる。
【００７１】
角形比Ｓ2は、Ｍ−Ｈループを磁気記録媒体１０および基体１１の長手方向（走行方向）に測定すること以外は角形比Ｓ1と同様にして求められる。
【００７２】
（ＳＦＤ）
磁気記録媒体１０のＳＦＤ（Switching Field Distribution）曲線において、メインピーク高さＸと磁場ゼロ付近のサブピークの高さＹとのピーク比Ｙ／Ｘが、好ましくは１．０以下、より好ましくは０．８以下、さらにより好ましくは０．５以下である（図２参照）。ピーク比Ｙ／Ｘが１．０以下であると、実際の記録に寄与するスピネル型フェライト磁性粒子の他に低保磁力成分が磁性粉中に多く含まれることを抑制することができる。したがって、記録ヘッドからの漏れ磁界により、隣接するトラックに記録された磁化信号が劣化することを抑制することができるので、より優れた電磁変換特性（例えばＳＮＲ）を得ることができる。
【００７３】
上記のピーク比Ｙ／Ｘは、以下のようにして求められる。まず、上記の飽和磁束密度の測定方法と同様にして、バックグラウンド補正後のＭ−Ｈループを得る。次に、得られたＭ−ＨループからＳＦＤカーブを算出する。ＳＦＤカーブの算出には測定機に付属のプログラムを用いてもよいし、その他のプログラムを用いてもよい。算出したＳＦＤカーブがＹ軸（ｄＭ／ｄＨ）を横切る点の絶対値を「Ｙ」とし、Ｍ−Ｈループで言うところの保磁力Ｈｃ１近傍に見られるメインピークの高さを「Ｘ」として、ピーク比Ｙ／Ｘを算出する。      
【００７４】
（活性化体積Ｖact）
活性化体積Ｖactが、好ましくは８０００ｎｍ3以下、より好ましくは６０００ｎｍ3以下、さらにより好ましくは５０００ｎｍ3以下、特に好ましくは４０００ｎｍ3以下、最も好ましくは３０００ｎｍ3以下である。活性化体積Ｖactが８０００ｎｍ3以下であると、磁性粉の分散状態が良好になるため、ビット反転領域を低減することができ、記録ヘッドからの漏れ磁界により、隣接するトラックに記録された磁化信号が劣化することを抑制できる。したがって、より優れた電磁変換特性（例えばＳＮＲ）を得ることができる。
【００７５】
上記の活性化体積Ｖactは、Ｓｔｒｅｅｔ＆Ｗｏｏｌｌｅｙにより導出された下記の式により求められる。
Ｖact（ｎｍ3）＝ｋB×Ｔ×Χirr／（μ0×Ｍｓ×Ｓ）
（但し、ｋB：ボルツマン定数（１．３８×１０-23Ｊ／Ｋ）、Ｔ：温度（Ｋ）、Χirr：非可逆磁化率、μ0：真空の透磁率、Ｓ：磁気粘性係数、Ｍｓ：飽和磁化（ｅｍｕ／ｃｍ3））
【００７６】
上記式に代入される非可逆磁化率Χirr、飽和磁化Ｍｓおよび磁気粘性係数Ｓは、ＶＳＭを用いて以下のようにして求められる。なお、ＶＳＭによる測定方向は、垂直方向とする。また、ＶＳＭによる測定は、長尺状の磁気記録媒体１０から切り出された測定サンプルに対して室温（２５℃）にて行われるものとする。また、Ｍ−Ｈループを垂直方向に測定する際の“反磁界補正”は行わないものとする。
【００７７】
（非可逆磁化率Χirr）
非可逆磁化率Χirrは、残留磁化曲線（ＤＣＤ曲線）の傾きにおいて、残留保磁力Ｈｒ付近における傾きと定義される。まず、磁気記録媒体１０全体に−１１９３ｋＡ／ｍ（１５ｋＯｅ）の磁界を印加し、磁界をゼロに戻し残留磁化状態とする。その後、反対方向に約１５．９ｋＡ／ｍ（２００Ｏｅ）の磁界を印加し再びゼロに戻し残留磁化量を測定する。その後も同様に、先ほどの印加磁界よりもさらに１５．９ｋＡ／ｍ大きい磁界を印加しゼロに戻す測定を繰り返し行い、印加磁界に対して残留磁化量をプロットしＤＣＤ曲線を測定する。得られたＤＣＤ曲線から、磁化量ゼロとなる点を残留保磁力Ｈｒとし、さらにＤＣＤ曲線を微分し、各磁界におけるＤＣＤ曲線の傾きを求める。このＤＣＤ曲線の傾きにおいて、残留保磁力Ｈｒ付近の傾きがΧirrとなる。
【００７８】
（飽和磁化Ｍｓ）
まず、上記の飽和磁束密度の測定方法と同様にして、バックグラウンド補正後のＭ−Ｈループを得る。次に、得られたＭ−Ｈループの飽和磁化Ｍｓ（ｅｍｕ）の値と、測定サンプル中の磁性層１３の体積（ｃｍ3）から、Ｍｓ（ｅｍｕ／ｃｍ3）を算出する。なお、磁性層１３の体積は測定サンプルの面積に磁性層１３の平均厚みを乗ずることにより求められる。磁性層１３の体積の算出に必要な磁性層１３の平均厚みの算出方法は、上述した通りである。
【００７９】
（磁気粘性係数Ｓ）
まず、磁気記録媒体１０（測定サンプル）全体に−１１９３ｋＡ／ｍ（１５ｋＯｅ）の磁界を印加し、磁界をゼロに戻し残留磁化状態とする。その後、反対方向に、ＤＣＤ曲線より得られた残留保磁力Ｈｒの値と同等の磁界を印加する。磁界を印加した状態で１０００秒間、磁化量を一定の時間間隔で継続的に測定する。このようにして得られた、時間ｔと磁化量Ｍ（ｔ）の関係を以下の式に照らし合わせて、磁気粘性係数Ｓを算出する。
Ｍ（ｔ）＝Ｍ０＋Ｓ×ｌｎ（ｔ）
（但し、Ｍ（ｔ）：時間ｔの磁化量、Ｍ０：初期の磁化量、Ｓ：磁気粘性係数、ｌｎ（ｔ）：時間の自然対数）
【００８０】
［３  磁性粉の製造方法］
次に、磁性層１３に用いられる磁性粉の製造方法について説明する。この磁性粉の製造方法は、ガラスの形成成分と、スピネル型フェライト磁性粉の形成成分（以下単に「磁性粉の形成成分」という。）とを用いてガラス結晶化法により、スピネル型フェライト磁性粉を作製するものである。
【００８１】
（原料混合の工程）
まず、ガラスの形成成分と磁性粉の形成成分とを混合し、混合物を得る。
【００８２】
ガラスの形成成分は、ホウ酸ナトリウム（Ｎａ2Ｂ4Ｏ7）を含む。ガラスの形成成分がホウ酸ナトリウムを含むことで、後述の溶融およびアモルファス化の工程において磁性粉の形成成分をガラスに溶かすことができる。また、後述の溶融およびアモルファス化の工程におけるガラス化のための急冷条件が緩和される。これにより、溶融物を双ロール急冷装置により急冷するのではなく、溶融物を水中に投入することで急冷することでも、アモルファス体を得ることができる。更に、後述の磁性粉取り出しの工程において、熱水等により結晶化ガラス（非磁性成分）を除去し、磁性粉を取り出すことができる。
【００８３】
ガラスの形成成分および磁性粉の形成成分の総量に対するホウ酸ナトリウムの割合は、３５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下であることが好ましい。ホウ酸ナトリウムの割合が３５ｍｏｌ％以上であると、均質性の高いアモルファス体を得ることができる。一方、ホウ酸ナトリウムの割合が６０ｍｏｌ％以下であると、得られる磁性粉の量の減少を抑制することができる。
【００８４】
ガラスの形成成分は、アルカリ土類金属の酸化物および当該酸化物の前駆体のうちの少なくとも１種を更に含むことが好ましい。ガラスの形成成分がアルカリ土類金属の酸化物および当該酸化物の前駆体のうちの少なくとも１種を更に含む場合、ガラスのガラス軟化点を高めることができ、ガラス軟化点付近で磁性粉の形成成分を結晶化することができる。したがって、磁性粉の形成成分が結晶化する温度に達した時点でガラスが柔らかくなり、析出した磁性粉が焼結してしまうことを抑制することができる。
【００８５】
アルカリ土類金属の酸化物は、例えば、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化ストロンチウム（ＳｒＯ）および酸化バリウム（ＢａＯ）のうちの少なくとも１種を含み、これらの酸化物のうちでも酸化ストロンチウムおよび酸化バリウムのうちの少なくとも１種を含むことが特に好ましい。酸化ストロンチウムおよび酸化バリウムによるガラス軟化点上昇の効果は、酸化カルシウムによるガラス軟化点上昇の効果に比べて高いからである。なお、アルカリ土類金属の酸化物として酸化カルシウムを用いる場合には、ガラス軟化点を上昇させる観点からすると、酸化カルシウムを酸化ストロンチウムおよび酸化バリウムのうちの少なくとも１種と組み合わせて用いることが好ましい。
【００８６】
アルカリ土類金属の酸化物の前駆体としては、後述する溶融およびアモルファス化の工程における溶融時の加熱によりアルカリ土類金属の酸化物を生成する物質が好ましい。このような物質としては、例えば、アルカリ土類金属の炭酸塩が挙げられるが、特にこれに限定されるものではない。アルカリ土類金属の炭酸塩は、例えば、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ3）、炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ3）および炭酸バリウム（ＢａＣＯ3）のうちの少なくとも１種を含み、これらの酸化物のうちでも炭酸ストロンチウムおよび炭酸バリウムのうちの少なくとも１種を含むことが特に好ましい。アルカリ土類金属の酸化物は、空気中のＣＯ2または水分と化合し不安定であるため、ガラスの形成成分としてアルカリ土類金属の酸化物を用いるよりも、アルカリ土類金属の酸化物の前駆体（例えばアルカリ土類金属の炭酸塩）を用いる方が正確な計量が可能である。
【００８７】
ホウ酸ナトリウムに対するアルカリ土類金属の酸化物のｍｏｌ比（アルカリ土類金属の酸化物／ホウ酸ナトリウム）は、０．２５以上０．５以下であることが好ましい。上記ｍｏｌ比が０．２５未満であると、ガラスのガラス軟化点が低くなり、後述の結晶化の工程において磁性粉に十分な結晶性が付与される前に、ガラスが軟化してしまう虞がある。したがって、析出した磁性粉が焼結し、磁性粉の粒子サイズが大きくなってしまう虞がある。一方、上記ｍｏｌ比が０．５を超えると、ガラスのガラス軟化点が高くなり過ぎ、スピネル型フェライト磁性粉と共に六方晶フェライト磁性粉が析出し、磁性粉の保磁力Ｈｃのバラツキが大きくなってしまう虞がある。したがって、磁性粉を磁気記録媒体１０に適用した場合に、Ｓ／Ｎが低下してしまう虞がある。
【００８８】
磁性粉の形成成分は、酸化コバルト（ＣｏＯ）および酸化コバルトの前駆体のうちの少なくとも１種と、酸化鉄（Ｆｅ2Ｏ3）とを含む。酸化コバルトの前駆体としては、後述する溶融およびアモルファス化の工程における溶融時の加熱により酸化コバルトを生成する物質が好ましい。このような物質としては、例えば、炭酸コバルト（ＣｏＣＯ3）が挙げられるが、特にこれに限定されるものではない。
【００８９】
（溶融およびアモルファス化の工程）
次に、得られた混合物を高温（例えば１４００℃程度）で加熱、溶融し溶融物を得たのち、この溶融物を急冷することでアモルファス体（ガラス体）を得る。ここで一部微結晶体が析出していても、後の熱処理の際に粗大にならない程度であれば問題ない。
【００９０】
溶融物の急冷方法としては、例えば、金属双ロール法もしくは単ロール法等の液体急冷法、または溶融物を水中に投入する方法を用いることができるが、製造設備の簡略化の観点からすると、溶融物を水中に投入する方法が好ましい。
【００９１】
（結晶化の工程）
続いて、加熱装置により、アモルファス体を熱処理し結晶化することで、結晶化ガラス中にスピネル型フェライト磁性粉を析出させ、磁性粉含有体を得る。この際、磁性粉は結晶化ガラス（非磁性成分）中で析出するため、粒子が互いに焼結することを抑制し、微細粒子サイズの磁性粉を得ることができる。また、アモルファス体を高温で熱処理するため、結晶性が良好な高磁化（σｓ）の磁性粉を得ることができる。
【００９２】
熱処理は、大気雰囲気よりも酸素濃度が低い雰囲気で行われる。このような雰囲気で熱処理が行われることで、磁性粉の保磁力Ｈｃを向上し、かつ、磁性粉に一軸異方性を付与することができる。熱処理時の酸素分圧は、１．０ｋＰａ以下、好ましくは０．９ｋＰａ以下、より好ましくは０．５ｋＰａ以下、更により好ましくは０．１ｋＰａ以下である。なお、大気雰囲気の酸素分圧は２１ｋＰａである。熱処理時の酸素分圧が１．０ｋＰａ以下であると、磁性粉の保磁力Ｈｃを２５００Ｏｅ以上にすることができる。熱処理時の雰囲気を大気雰囲気よりも酸素濃度が低いものとするためには、アモルファス体を収容した加熱装置内に窒素、Ａｒガス等の不活性なガスを導入してもよいし、加熱装置内を真空ポンプを用いて真空引きし低圧の状態にしてもよい。
【００９３】
熱処理の温度は、好ましくは５００℃以上６７０℃以下、より好ましくは５３０℃以上６５０℃以下、例えば６１０℃程度である。熱処理の時間は、好ましくは０．５時間以上２０時間以下、より好ましくは１．０時間以上１０時間以下である。
【００９４】
非磁性成分であるガラスのガラス軟化点と磁性粉の形成成分の結晶化温度は近いことが好ましい。ガラス軟化点が低く、ガラス軟化点と結晶化温度とが離れていると、磁性粉の形成成分を結晶化するための温度に達した時点でガラスが柔らかくなり、析出した磁性粉が焼結し易くなり、磁性粉のサイズが大きくなる虞がある。
【００９５】
（磁性粉取り出しの工程）
その後、例えば弱酸または温水により、非磁性成分である結晶化ガラスを除去し、磁性粉を取り出す。これにより、目的とする磁性粉が得られる。
【００９６】
［４  磁気記録媒体の製造方法］
次に、上述の構成を有する磁気記録媒体１０の製造方法について説明する。まず、非磁性粉および結着剤等を溶剤に混練、分散させることにより、下地層形成用塗料を調製する。次に、磁性粉および結着剤等を溶剤に混練、分散させることにより、磁性層形成用塗料を調製する。磁性層形成用塗料および下地層形成用塗料の調製には、例えば、以下の溶剤、分散装置および混練装置を用いることができる。
【００９７】
上述の塗料調製に用いられる溶剤としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶媒、メタノール、エタノール、プロパノール等のアルコール系溶媒、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸プロピル、乳酸エチル、エチレングリコールアセテート等のエステル系溶媒、ジエチレングリコールジメチルエーテル、２−エトキシエタノール、テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル系溶媒、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系溶媒、メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、クロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素系溶媒等が挙げられる。これらは単独で用いてもよく、適宜混合して用いてもよい。
【００９８】
上述の塗料調製に用いられる混練装置としては、例えば、連続二軸混練機、多段階で希釈可能な連続二軸混練機、ニーダー、加圧ニーダー、ロールニーダー等の混練装置を用いることができるが、特にこれらの装置に限定されるものではない。また、上述の塗料調製に用いられる分散装置としては、例えば、ロールミル、ボールミル、横型サンドミル、縦型サンドミル、スパイクミル、ピンミル、タワーミル、パールミル（例えばアイリッヒ社製「ＤＣＰミル」等）、ホモジナイザー、超音波分散機等の分散装置を用いることができるが、特にこれらの装置に限定されるものではない。
【００９９】
次に、下地層形成用塗料を基体１１の一方の主面に塗布して乾燥させることにより、下地層１２を形成する。続いて、この下地層１２上に磁性層形成用塗料を塗布して乾燥させることにより、磁性層１３を下地層１２上に形成する。なお、乾燥の際に、例えばソレノイドコイルにより、磁性粉を基体１１の厚み方向に磁場配向させる。また、乾燥の際に、例えばソレノイドコイルにより、磁性粉を基体１１の走行方向（長手方向）に磁場配向させたのちに、基体１１の厚み方向に磁場配向させるようにしてもよい。磁性層１３の形成後、基体１１の他方の主面にバック層１４を形成する。これにより、磁気記録媒体１０が得られる。
【０１００】
その後、得られた磁気記録媒体１０を大径コアに巻き直し、硬化処理を行う。最後に、磁気記録媒体１０に対してカレンダー処理を行った後、所定の幅（例えば１／２インチ幅）に裁断する。以上により、目的とする細長い長尺状の磁気記録媒体１０が得られる。
【０１０１】
［５  効果］
一実施形態に係る磁気記録媒体１０は、最短記録波長が５０ｎｍ以下である記録再生装置に用いられるものであり、スピネル型フェライト磁性粉を含む磁性層１３を備え、磁性層の平均厚みが、８５ｎｍ以下であり、磁性層１３の飽和磁束密度が、１６００Ｇａｕｓｓ以上２０００Ｇａｕｓｓ以下である。これにより、良好な電磁変換特性（例えばＳＮＲ）を得ることができる
【実施例】
【０１０２】
以下、実施例により本開示を具体的に説明するが、本開示はこれらの実施例のみに限定されるものではない。【０１０３】
本実施例において、ベースフィルム（基体）の平均厚み、磁性層の平均厚みｔ1、下地層の平均厚みｔ2、バック層の平均厚み、磁気テープ（磁気記録媒体）の平均厚みＴ、飽和磁束密度Ｂm、垂直方向における角形比Ｓ1、長手方向における角形比Ｓ2および磁性粉のＳＦＤは、上述の一実施形態にて説明した測定方法により求められたものである。【０１０４】
［実施例１］
（原料混合の工程）
まず、ガラスの形成成分としてのホウ酸ナトリウム（Ｎａ2Ｂ4Ｏ7）および炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ3）と、磁性粉の形成成分としての酸化鉄（Ｆｅ2Ｏ3）および炭酸コバルト（ＣｏＣＯ3）とを準備した。そして、準備した原料をＮａ2Ｂ4Ｏ7：ＳｒＣＯ3：Ｆｅ2Ｏ3：ＣｏＣＯ3がｍｏｌ比で４４：１６：２４：１６となるように混合し、混合物を得た。【０１０５】
（溶融およびアモルファス化の工程）
次に、得られた混合物を１４００℃で１時間加熱し溶融させ溶融物を得たのち、この溶融物を水中に投入しアモルファス体（ガラス体）を得た。なお、上記加熱の際に、炭酸ストロンチウムから炭酸が除去され、酸化ストロンチウムが生成される。また、炭酸コバルトから炭酸が除去され、酸化コバルトが生成される。【０１０６】
（結晶化の工程）
続いて、得られたアモルファス体を、酸素分圧０．１ｋＰａの雰囲気中で６１０℃、１．５時間、熱処理し結晶化させ、コバルトフェライト磁性粉を析出させた。これにより、結晶化ガラス中にコバルトフェライトが析出された磁性粉含有体が得られた。【０１０７】
（磁性粉取り出しの工程）
その後、非磁性成分である結晶化ガラスを熱水により除去してコバルトフェライト磁性粉（ＣｏＦｅ2Ｏ4）を取り出した。そして、取り出されたコバルトフェライト磁性粉の平均粒子サイズを求めた。その結果、平均粒子サイズは１９ｎｍであった。【０１０８】
（Ｘ線回折による分析）
上述のようにして得られたコバルトフェライト磁性粉をＸ線回折により分析した。その結果、コバルトフェライトのピークが確認されたのに対して、六方晶フェライトや非磁性成分（結晶化ガラス）のピークは確認されなかった。これにより、上記の結晶化の工程では、六方晶フェライト磁性粉の析出を抑制でき、かつ、上記の磁性粉取り出しの工程では、熱水により結晶化ガラスを除去できることがわかった。【０１０９】
（磁性層形成用塗料の調製工程）
磁性層形成用塗料を以下のようにして調製した。まず、下記配合の第１組成物をエクストルーダで混練した。次に、ディスパーを備えた攪拌タンクに、混練した第１組成物と、下記配合の第２組成物を加えて予備混合を行った。続いて、さらにサンドミル混合を行い、フィルター処理を行い、磁性層形成用塗料を調製した。【０１１０】
（第１組成物）
磁性粉（上述の作製工程により得られたコバルトフェライト磁性粉）：１００質量部
塩化ビニル系樹脂（シクロヘキサノン溶液３０質量％）：１０質量部
（重合度３００、Ｍｎ＝１００００、極性基としてＯＳＯ3Ｋ＝０．０７ｍｍｏｌ／ｇ、２級ＯＨ＝０．３ｍｍｏｌ／ｇを含有する。）
酸化アルミニウム粉末：５質量部
（α−Ａｌ2Ｏ3、平均粒径０．２μｍ）
カーボンブラック：２質量部
（東海カーボン社製、商品名：シーストＴＡ）
なお、磁性粉としては、上述のようにして得られたコバルトフェライト磁性粉を用いた。【０１１１】
（第２組成物）
塩化ビニル系樹脂：１．１質量部
（樹脂溶液：樹脂分３０質量％、シクロヘキサノン７０質量％）
ｎ−ブチルステアレート：２質量部
メチルエチルケトン：１２１．３質量部
トルエン：１２１．３質量部
シクロヘキサノン：６０．７質量部【０１１２】
最後に、上述のようにして調製した磁性層形成用塗料に、硬化剤として、ポリイソシアネート（商品名：コロネートＬ、東ソー株式会社製）：４質量部と、ミリスチン酸：２質量部とを添加した。【０１１３】
（下地層形成用塗料の調製工程）
下地層形成用塗料を以下のようにして調製した。まず、下記配合の第３組成物をエクストルーダで混練した。次に、ディスパーを備えた攪拌タンクに、混練した第３組成物と、下記配合の第４組成物を加えて予備混合を行った。続いて、さらにサンドミル混合を行い、フィルター処理を行い、下地層形成用塗料を調製した。【０１１４】
（第３組成物）
針状酸化鉄粉末：１００質量部
（α−Ｆｅ2Ｏ3、平均長軸長０．１５μｍ）
塩化ビニル系樹脂：５５．６質量部
（樹脂溶液：樹脂分３０質量％、シクロヘキサノン７０質量％）
カーボンブラック：１０質量部
（平均粒径２０ｎｍ）【０１１５】
（第４組成物）
ポリウレタン系樹脂ＵＲ８２００（東洋紡績製）：１８．５質量部
ｎ−ブチルステアレート：２質量部
メチルエチルケトン：１０８．２質量部
トルエン：１０８．２質量部
シクロヘキサノン：１８．５質量部【０１１６】
最後に、上述のようにして調製した下地層形成用塗料に、硬化剤として、ポリイソシアネート（商品名：コロネートＬ、東ソー株式会社製）：４質量部と、ミリスチン酸：２質量部とを添加した。【０１１７】
（バック層形成用塗料の調製工程）
バック層形成用塗料を以下のようにして調製した。下記原料を、ディスパーを備えた攪拌タンクで混合を行い、フィルター処理を行うことで、バック層形成用塗料を調製した。
カーボンブラック（旭社製、商品名：＃８０）：１００質量部
ポリエステルポリウレタン：１００質量部
（日本ポリウレタン社製、商品名：Ｎ−２３０４）
メチルエチルケトン：５００質量部
トルエン：４００質量部
シクロヘキサノン：１００質量部【０１１８】
（成膜工程）
上述のようにして作製した塗料を用いて、磁気テープを以下のようにして作製した。まず、支持体として、長尺状を有する、平均厚み４．０μｍのＰＥＮフィルム（ベースフィルム）を準備した。次に、ＰＥＮフィルム上に下地層形成用塗料を塗布し、乾燥させることにより、ＰＥＮフィルムの一方の主面上にカレンダー処理後の平均厚みｔ2が１．０１５μｍの下地層を形成した。次に、下地層上に磁性層形成用塗料を塗布し、乾燥させることにより、下地層上にカレンダー処理後の平均厚みｔ1が８５ｎｍの磁性層を形成した。なお、磁性層形成用塗料の乾燥の際に、ソレノイドコイルにより、磁性粉をＰＥＮフィルムの厚み方向に磁場配向させた。また、磁性層形成用塗料の乾燥条件（乾燥温度および乾燥時間）を調整し、垂直方向における角形比Ｓ1を７０％、長手方向における角形比Ｓ2を３０％に設定した。【０１１９】
続いて、ＰＥＮフィルムの他方の主面上にバック層形成用塗料を塗布、乾燥させることにより、カレンダー処理後の平均厚みが０．４μｍのバック層を形成した。そして、下地層、磁性層、およびバック層が形成されたＰＥＮフィルムに対して硬化処理を行った。その後、カレンダー処理を行い、磁性層表面を平滑化した。【０１２０】
（裁断の工程）
上述のようにして得られた磁気テープを１／２インチ（１２．６５ｍｍ）幅に裁断した。これにより、長尺状を有する、平均厚みＴが５．５μｍの磁気テープが得られた。【０１２１】
［実施例２］
磁性粉合成時の熱処理温度を低減し、飽和磁束密度Ｂmを１６５０Ｇａｕｓｓとしたこと以外は実施例１と同様にして磁気テープを得た。【０１２２】
［実施例３］
カレンダー処理後の磁性層の平均厚みｔ1を７０ｎｍ、カレンダー処理後の下地層の平均厚みを１．０３０μｍとしたこと以外は実施例２と同様にして磁気テープを得た。【０１２３】
［実施例４］
カレンダー処理後の下地層の平均厚みｔ2を０．９１５μｍとしたこと以外は実施例２と同様にして磁気テープを得た。【０１２４】
［実施例５］
磁性層形成用塗料の乾燥条件（乾燥温度および乾燥時間）を調整し、垂直方向における角形比Ｓ1を６０％、長手方向における角形比Ｓ2を４０％に設定したこと以外は実施例２と同様にして磁気テープを得た。【０１２５】
［実施例６］
磁性層形成用塗料の乾燥条件（乾燥温度および乾燥時間）を調整し、垂直方向における角形比Ｓ1を６５％、長手方向における角形比Ｓ2を３５％に設定したこと以外は実施例２と同様にして磁気テープを得た。【０１２６】
［実施例７］
原料として酸化銅を加えたこと以外は実施例１の磁性粉の製造方法と同様にしてコバルトフェライト磁性粉（Ｃｏ0.7Ｃｕ0.3Ｆｅ2Ｏ4）を得た。この磁性粉を用いたこと以外は実施例２と同様にして磁気テープを得た。【０１２７】
［実施例８］
原料として酸化亜鉛を加えたしたこと以外は実施例１の磁性粉の製造方法と同様にしてコバルトフェライト磁性粉（Ｃｏ0.7Ｚｎ0.3Ｆｅ2Ｏ4）を得た。この磁性粉を用いたこと以外は実施例２と同様にして磁気テープを得た。【０１２８】
［実施例９］
原料として酸化マンガンを加えたこと以外は実施例１の磁性粉の製造方法と同様にしてコバルトフェライト磁性粉（Ｃｏ0.7Ｍｎ0.3Ｆｅ2Ｏ4）を得た。この磁性粉を用いたこと以外は実施例２と同様にして磁気テープを得た。【０１２９】
［実施例１０］
カレンダー処理後の磁性層の平均厚みｔ1を７０ｎｍ、カレンダー処理後の下地層の平均厚みを１．１３０μｍとしたこと以外は実施例２と同様にして磁気テープを得た。【０１３０】
［比較例１］
磁性粉合成時の熱処理温度を調整し、飽和磁束密度Ｂmを１５００Ｇａｕｓｓとしたこと以外は実施例１と同様にして磁気テープを得た。【０１３１】
［比較例２］
磁性粉合成時の熱処理温度を調整し、飽和磁束密度Ｂmを１４００Ｇａｕｓｓとしたこと以外は実施例１と同様にして磁気テープを得た。【０１３２】
［比較例３］
カレンダー処理後の磁性層の平均厚みｔ1を９０ｎｍ、カレンダー処理後の下地層の平均厚みｔ2を１．０１０μｍとしたこと以外は比較例１と同様にして磁気テープを得た。【０１３３】
［比較例４］
カレンダー処理後の下地層の平均厚みｔ2を１．１１５μｍとしたこと以外は比較例１と同様にして磁気テープを得た。【０１３４】
［比較例５］
磁性層形成用塗料の乾燥条件（乾燥温度および乾燥時間）を調整し、垂直方向における角形比Ｓ1を５５％、長手方向における角形比Ｓ2を４５％に設定したこと以外は比較例１と同様にして磁気テープを得た。【０１３５】
［比較例６］
磁性層形成用塗料の乾燥条件（乾燥温度および乾燥時間）を調整し、垂直方向における角形比Ｓ1を６０％、長手方向における角形比Ｓ2を４０％に設定したこと以外は比較例１と同様にして磁気テープを得た。【０１３６】
［比較例７］
カレンダー処理後の磁性層の平均厚みｔ1を９０ｎｍ、カレンダー処理後の下地層の平均厚みｔ2を１．０１０μｍとしたこと以外は実施例２と同様にして磁気テープを得た。【０１３７】
（ＳＮＲ）
記録／再生ヘッドおよび記録／再生アンプを取り付けた１／２インチテープ走行装置（Mountain Engineering II社製、MTS Transport）を用いて、２５℃環境における磁気テープのＳＮＲ（電磁変換特性）を測定した。記録ヘッドにはギャップ長０．２μｍのリングヘッドを用い、再生ヘッドにはシールド間距離０．１μｍのＧＭＲヘッドを用いた。相対速度は６ｍ／ｓ、記録クロック周波数は１６０ＭＨｚ（記録波長１００ｎｍ）、記録トラック幅は２．０μｍとした。また、ＳＮＲは、下記の文献に記載の方法に基づき算出した。その結果を、実施例２のＳＮＲを１ｄＢとする相対値で表１に示した。
Y.Okazaki: ”An Error Rate Emulation System.”,IEEE Trans. Man., 31,pp.3093-3095(1995)【０１３８】
本評価において、記録波長を５０ｎｍではなく１００ｎｍとしているのは、以下の理由による。すなわち、短波長を用いた記録再生系では、ＳＮＲとしては一般的に最短記録波長の２倍の記録波長で記録再生した際の出力／ノイズの比を用いることが多い。また、２倍の記録波長でのＳＮＲは、最短記録波長でのＳＮＲよりもエラーレートとの相関性が高い。更に、最短記録波長でＳＮＲ計測を行った場合、記録再生系の波長特性によっては、テープノイズが記録再生系のシステムノイズに隠れてしまい、メディアのノイズ特性を正しく反映しない場合もある。特に高線記録密度記録の場合、メディアのノイズ特性を正しく反映しない場合が多い。【０１３９】
表１は、実施例１〜１０、比較例１〜７の磁気テープの構成および評価結果を示す。
【表１】
2020050371.tif 000003
ｔ1：磁性層の平均厚み
ｔ2：下地層の平均厚み
Ｔ：磁気記録媒体の平均厚み
Ｂm：飽和磁束密度
Ｓ1：垂直方向における角形比（反磁界補正なし）
Ｓ2：長手方向（走行方向）における角形比【０１４０】
表１から以下のことがわかる。
最短記録波長が５０ｎｍ以下である記録再生装置に用いられる磁気テープでは、（１）コバルトフェライト磁性粉を含む磁性層を備え、（２）磁性層の平均厚みｔ1が、８５ｎｍ以下であり、（３）磁性層の飽和磁束密度Ｂmが、１６００Ｇａｕｓｓ以上であると、良好なＳＮＲを得ることができる。
ＳＮＲをさらに向上するためには、磁性層の飽和磁束密度Ｂmが、好ましくは１８００Ｇａｕｓｓ以上である（実施例１、２参照）。
ＳＮＲをさらに向上するためには、磁気テープの長手方向における角形比が、好ましくは３５％以下、より好ましくは３０％以下である（実施例２、５、６参照）。
ＳＮＲをさらに向上するためには、磁気テープの垂直方向における角形比が、好ましくは６５％以上、より好ましくは７０％以上である（実施例２、５、６参照）。
ＳＮＲをさらに向上するためには、磁性層と下地層の平均厚みの総和が、１．１μｍ以下であることが好ましい（実施例３、１０参照）。【０１４１】
以上、本開示の実施形態およびその変形例について具体的に説明したが、本開示は、上述の実施形態およびその変形例に限定されるものではなく、本開示の技術的思想に基づく各種の変形が可能である。【０１４２】
例えば、上述の実施形態およびその変形例において挙げた構成、方法、工程、形状、材料および数値等はあくまでも例に過ぎず、必要に応じてこれと異なる構成、方法、工程、形状、材料および数値等を用いてもよい。また、化合物等の化学式は代表的なものであって、同じ化合物の一般名称であれば、記載された価数等に限定されない。【０１４３】
また、上述の実施形態およびその変形例の構成、方法、工程、形状、材料および数値等は、本開示の主旨を逸脱しない限り、互いに組み合わせることが可能である。【０１４４】
また、本開示は以下の構成を採用することもできる。
（１）
最短記録波長が５０ｎｍ以下である記録再生装置に用いられる磁気記録媒体であって、
スピネル型フェライト磁性粉を含む磁性層を備え、
前記磁性層の平均厚みが、８５ｎｍ以下であり、
前記磁性層の飽和磁束密度が、１６００Ｇａｕｓｓ以上２０００Ｇａｕｓｓ以下である磁気記録媒体。
（２）
前記スピネル型フェライト磁性粉が、一軸磁気異方性を有する（１）に記載の磁気記録媒体。
（３）
前記スピネル型フェライト磁性粉が、前記磁性層の厚み方向に配向している（１）または（２）に記載の磁気記録媒体。
（４）
前記スピネル型フェライト磁性粉が、立方体状またはほぼ立方体状を有する磁性粒子を含み、
前記磁性粒子の正方形状面が、前記磁性層の表面から露出している（１）から（３）のいずれかに記載の磁気記録媒体。
（５）
前記磁性層の表面には、前記磁性粒子の正方形状面が敷き詰められている（４）に記載の磁気記録媒体。
（６）
前記スピネル型フェライト磁性粉が、コバルトフェライト磁性粉である（１）から（５）のいずれかに記載の磁気記録媒体。
（７）
前記スピネル型フェライト磁性粉の平均サイズが、２５ｎｍ以下である（１）から（６）のいずれかに記載の磁気記録媒体。
（８）
前記磁気記録媒体の平均厚みが、５．６μｍ以下である（１）から（７）のいずれかに記載の磁気記録媒体。
（９）
前記磁性層の下に設けられた下地層をさらに備え、
前記磁性層と前記下地層の平均厚みの総和が、１．１μｍ以下である（１）から（８）のいずれかに記載の磁気記録媒体。
（１０）
垂直方向における角形比が、６５％以上である（１）から（９）のいずれかに記載の磁気記録媒体。
（１１）
前記磁気記録媒体が長尺状を有し、
長手方向における角形比が、３５％以下である（１）から（１０）のいずれかに記載の磁気記録媒体。
（１２）
前記磁気記録媒体が長尺状を有し、
長手方向における保磁力が、２０００Ｏｅ以下である（１）から（１１）のいずれかに記載の磁気記録媒体。
【符号の説明】
【０１４５】
１０    磁気記録媒体
１１    基体
１２    下地層
１３    磁性層
１４    バック層
【図１】
2020050371.tif 000004
【図２】
2020050371.tif 000005
【国際調査報告】
2020050371.tif 000006
2020050371.tif 000007
2020050371.tif 000008
2020050371.tif 000009