(57)【要約】  フッ素ガス含有ガスの供給設備の装置構成が複雑となることがなく、且つ、フッ素ガス含有ガスのフッ素ガス濃度を低下させることのないフッ素ガス含有ガスの供給方法を提供する。配管（４）のうち容器弁（３）と圧力調整器（７）の間の部分に、第１のフッ素ガス含有ガスのフッ素ガス濃度に対して±１０％の範囲内のフッ素ガス濃度を有する第２のフッ素ガス含有ガスを、充填容器（２）内のガス圧力よりも低い圧力になるように導入する封入工程を行なう。封入工程の後に、バッファタンク（９）を開状態として、配管（４）のうち容器弁（３）と圧力調整器（７）の間の部分へ、充填容器（２）から第１のフッ素ガス含有ガスを導入し、その後に、圧力調整器（７）を開状態として、圧力調整器（７）によって圧力を調整しつつ第１のフッ素ガス含有ガスを消費設備（２０）へ供給する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
フッ素ガス含有ガスの供給設備から、前記フッ素ガス含有ガスを消費する消費設備へ、前記フッ素ガス含有ガスを供給する方法であって、
前記供給設備は、第１のフッ素ガス含有ガスが充填されている充填容器と、前記充填容器の容器弁と前記消費設備とを連通する配管と、前記配管に設けられガス圧力を調整しつつ上流側から下流側へガスを通す圧力調整器と、前記配管のうち前記圧力調整器よりも上流側の部分に接続されたバッファタンクと、を備え、
前記圧力調整器を閉状態とした上で、前記配管のうち前記容器弁と前記圧力調整器の間の部分に、前記第１のフッ素ガス含有ガスのフッ素ガス濃度に対して±１０％の範囲内のフッ素ガス濃度を有する第２のフッ素ガス含有ガスを、前記充填容器内のガス圧力よりも低い圧力になるように導入する封入工程を行ない、
該封入工程の後に、前記配管のうち前記容器弁と前記圧力調整器の間の部分に前記第２のフッ素ガス含有ガスが封入されたままの状態で、且つ、前記バッファタンクを開状態として、前記配管のうち前記容器弁と前記圧力調整器の間の部分へ、前記充填容器から前記第１のフッ素ガス含有ガスを導入し、その後に、前記圧力調整器を開状態として、前記圧力調整器によって圧力を調整しつつ前記第１のフッ素ガス含有ガスを前記消費設備へ供給するフッ素ガス含有ガスの供給方法。
【請求項２】
前記第２のフッ素ガス含有ガスの圧力が、前記充填容器内のガス圧力の４５％以上５４％以下である請求項１に記載のフッ素ガス含有ガスの供給方法。
【請求項３】
前記第２のフッ素ガス含有ガスとして、圧力及びフッ素ガス濃度が前記第１のフッ素ガス含有ガスと同一のフッ素ガス含有ガスを用いる請求項１に記載のフッ素ガス含有ガスの供給方法。
【請求項４】
前記供給設備において使用されている仕切弁がダイヤフラム弁である請求項１〜３のいずれか一項に記載のフッ素ガス含有ガスの供給方法。
【請求項５】
前記封入工程の前に、前記配管のうち前記容器弁と前記圧力調整器の間の部分を不活性ガスで置換するパージ処理工程を行なう請求項１〜４のいずれか一項に記載のフッ素ガス含有ガスの供給方法。
【請求項６】
前記圧力調整器の構成部品であるシートの材質が三フッ化塩化エチレン樹脂である請求項１〜５のいずれか一項に記載のフッ素ガス含有ガスの供給方法。
【請求項７】
前記消費設備が半導体製造装置である請求項１〜６のいずれか一項に記載のフッ素ガス含有ガスの供給方法。
【請求項８】
フッ素ガス含有ガスを消費する消費設備へ前記フッ素ガス含有ガスを供給する供給設備であって、
第１のフッ素ガス含有ガスが充填されている充填容器と、前記充填容器の容器弁と前記消費設備とを連通する配管と、前記配管に設けられガス圧力を調整しつつ上流側から下流側へガスを通す圧力調整器と、前記配管のうち前記圧力調整器よりも上流側の部分に接続されたバッファタンクと、を備え、
該バッファタンクの容積が、前記充填容器の容積に対して０．１％以上１０％以下であるフッ素ガス含有ガスの供給設備。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はフッ素ガス含有ガスの供給方法及び供給設備に関する。
【背景技術】
【０００２】
フッ素ガス含有ガスは、半導体製造装置のクリーニングガスとして使用される。クリーニングガスの供給設備においては、各機器や配管の連結部分からクリーニングガスが漏洩することを防止するために、形状追従性の良好な樹脂材料で形成されたシール材によって上記連結部分がシールされている。しかしながら、ガスが高圧充填された容器から配管を介して消費設備へ高圧ガスを供給する場合には、容器から配管内に高圧ガスが導入される際の断熱圧縮による発熱や衝撃波によって、シール材が熱変形、溶損、又は焼損するおそれがあった。【０００３】
そこで、シール材が熱変形、溶損、又は焼損することを防ぐために、ガスが高圧充填された容器から消費設備へ衝撃波減衰機構を介して高圧ガスを供給するガス供給方法が提案されている（例えば特許文献１、２を参照）。
特許文献１、２に開示のガス供給方法によれば、シール材の熱変形等を防ぐことはできるものの、衝撃波減衰機構が必要であるため、クリーニングガスの供給設備における装置構成が複雑となるだけでなく、十分な流量のクリーニングガスを消費設備へ供給できないおそれがあった。【０００４】
特許文献３には、容器に高圧充填されているフッ素ガス含有ガスを減圧装置で減圧した後に消費設備へ供給するガス供給方法が提案されている。特許文献３に開示のガス供給方法においては、消費設備への供給圧力よりも高い圧力、且つ、容器の充填圧力よりも低い圧力の不活性ガスを、容器の容器弁と減圧装置とを連通する配管内に充填する充填封入工程を行い、該充填封入工程後に容器から上記配管を介して消費設備へフッ素ガス含有ガスを供給する。
特許文献３に開示のガス供給方法によれば、クリーニングガスの供給設備の装置構成が複雑となることがないことに加えて、十分な流量のクリーニングガスを消費設備へ供給することが可能である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】日本国特許公開公報  ２０１２年第１５４４２９号
【特許文献２】日本国特許公開公報  ２０１２年第１６７８１３号
【特許文献３】日本国特許公開公報  ２０１５年第２１２５５８号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献３に開示のガス供給方法では、フッ素ガス含有ガスのフッ素ガス濃度が不活性ガスによって低下するという問題があった。また、容器から消費設備にフッ素ガス含有ガスが供給されるまでに多くの弁やフィルターを介しており、断熱圧縮による発熱や衝撃波の発生頻度が高くなるため、シール材の熱変形、溶損、又は焼損を十分に抑制することができないおそれがあった。【０００７】
本発明は、フッ素ガス含有ガスの供給設備の装置構成が複雑となることがなく、且つ、フッ素ガス含有ガスの供給設備において用いられる樹脂材料製の部材の熱変形、溶損、又は焼損を抑制することができることに加えて、フッ素ガス含有ガスのフッ素ガス濃度を低下させることなく、十分な流量のフッ素ガス含有ガスを供給することができるフッ素ガス含有ガスの供給方法及び供給設備を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記課題を解決するため、本発明の一態様は以下の［１］〜［８］の通りである。
［１］  フッ素ガス含有ガスの供給設備から、前記フッ素ガス含有ガスを消費する消費設備へ、前記フッ素ガス含有ガスを供給する方法であって、
前記供給設備は、第１のフッ素ガス含有ガスが充填されている充填容器と、前記充填容器の容器弁と前記消費設備とを連通する配管と、前記配管に設けられガス圧力を調整しつつ上流側から下流側へガスを通す圧力調整器と、前記配管のうち前記圧力調整器よりも上流側の部分に接続されたバッファタンクと、を備え、
前記圧力調整器を閉状態とした上で、前記配管のうち前記容器弁と前記圧力調整器の間の部分に、前記第１のフッ素ガス含有ガスのフッ素ガス濃度に対して±１０％の範囲内のフッ素ガス濃度を有する第２のフッ素ガス含有ガスを、前記充填容器内のガス圧力よりも低い圧力になるように導入する封入工程を行ない、
該封入工程の後に、前記配管のうち前記容器弁と前記圧力調整器の間の部分に前記第２のフッ素ガス含有ガスが封入されたままの状態で、且つ、前記バッファタンクを開状態として、前記配管のうち前記容器弁と前記圧力調整器の間の部分へ、前記充填容器から前記第１のフッ素ガス含有ガスを導入し、その後に、前記圧力調整器を開状態として、前記圧力調整器によって圧力を調整しつつ前記第１のフッ素ガス含有ガスを前記消費設備へ供給するフッ素ガス含有ガスの供給方法。【０００９】
［２］  前記第２のフッ素ガス含有ガスの圧力が、前記充填容器内のガス圧力の４５％以上５４％以下である［１］に記載のフッ素ガス含有ガスの供給方法。
［３］  前記第２のフッ素ガス含有ガスとして、圧力及びフッ素ガス濃度が前記第１のフッ素ガス含有ガスと同一のフッ素ガス含有ガスを用いる［１］に記載のフッ素ガス含有ガスの供給方法。
［４］  前記供給設備において使用されている仕切弁がダイヤフラム弁である［１］〜［３］のいずれか一項に記載のフッ素ガス含有ガスの供給方法。【００１０】
［５］  前記封入工程の前に、前記配管のうち前記容器弁と前記圧力調整器の間の部分を不活性ガスで置換するパージ処理工程を行なう［１］〜［４］のいずれか一項に記載のフッ素ガス含有ガスの供給方法。
［６］  前記圧力調整器の構成部品であるシートの材質が三フッ化塩化エチレン樹脂である［１］〜［５］のいずれか一項に記載のフッ素ガス含有ガスの供給方法。
［７］  前記消費設備が半導体製造装置である［１］〜［６］のいずれか一項に記載のフッ素ガス含有ガスの供給方法。【００１１】
［８］  フッ素ガス含有ガスを消費する消費設備へ前記フッ素ガス含有ガスを供給する供給設備であって、
第１のフッ素ガス含有ガスが充填されている充填容器と、前記充填容器の容器弁と前記消費設備とを連通する配管と、前記配管に設けられガス圧力を調整しつつ上流側から下流側へガスを通す圧力調整器と、前記配管のうち前記圧力調整器よりも上流側の部分に接続されたバッファタンクと、を備え、
該バッファタンクの容積が、前記充填容器の容積に対して０．１％以上１０％以下であるフッ素ガス含有ガスの供給設備。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、フッ素ガス含有ガスの供給設備の装置構成が複雑となることがなく、且つ、フッ素ガス含有ガスの供給設備において用いられる樹脂材料製の部材の熱変形、溶損、又は焼損を抑制することができることに加えて、フッ素ガス含有ガスのフッ素ガス濃度を低下させることなく、十分な流量のフッ素ガス含有ガスを供給することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明に係るフッ素ガス含有ガスの供給方法の一実施形態を説明するフッ素ガス含有ガスの供給設備の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明の一実施形態について以下に説明する。なお、本実施形態は本発明の一例を示したものであって、本発明は本実施形態に限定されるものではない。また、本実施形態には種々の変更又は改良を加えることが可能であり、その様な変更又は改良を加えた形態も本発明に含まれ得る。
【００１５】
本実施形態のフッ素ガス含有ガスの供給方法は、フッ素ガス含有ガスの供給設備１から、フッ素ガス含有ガスを消費する消費設備２０へ、フッ素ガス含有ガスを供給する方法である。以下に、フッ素ガス含有ガスの供給設備１の構成の一例を、図１を参照しながら説明する。
【００１６】
図１に示すフッ素ガス含有ガスの供給設備１は、第１のフッ素ガス含有ガスが充填されている充填容器２と、充填容器２の容器弁３と消費設備２０とを連通する配管４と、配管４に設けられガス圧力を調整しつつ上流側から下流側へガスを通す圧力調整器７と、配管４のうち圧力調整器７よりも上流側の部分に接続されたバッファタンク９と、を備えている。
【００１７】
供給設備１の構成について、さらに詳述する。配管４には、上流側から順に、第１圧力計５、第１仕切弁８、第２圧力計６、及び圧力調整器７が設けられている。第１圧力計５、第２圧力計６によって、配管４内の圧力が測定できるようになっている。また、配管４のうち圧力調整器７と第１仕切弁８との間の部分からは、第２分岐管１９が分岐しており、第２分岐管１９の下流側端部にバッファタンク９が接続されている。そして、第２分岐管１９には第２仕切弁１０が設けられており、第２仕切弁１０の開閉により、バッファタンク９を開状態又は閉状態に制御できるようになっている。
【００１８】
さらに、配管４のうち容器弁３と第１仕切弁８との間の部分からは、第１分岐管１８が分岐しており、第１分岐管１８の下流側端部から三つの枝管１８Ａ、１８Ｂ、１８Ｃがさらに分岐している。枝管１８Ａの下流側端部には不活性ガス供給源１５、枝管１８Ｂの下流側端部には第２のフッ素ガス含有ガス供給源１６、枝管１８Ｃの下流側端部には真空ポンプ１７がそれぞれ接続されている。そして、第１分岐管１８及び三つの枝管１８Ａ、１８Ｂ、１８Ｃには、それぞれ第３仕切弁１１、第４仕切弁１２、第５仕切弁１３、第６仕切弁１４が設けられている。
【００１９】
第１のフッ素ガス含有ガス、第２のフッ素ガス含有ガスとして、フッ素ガスを用いることもできるが、フッ素ガスを不活性ガスで希釈した混合ガスを用いることもできる。不活性ガスとしては、窒素ガス、ヘリウム、アルゴン等が挙げられ、窒素ガスが好ましい。フッ素ガスを希釈するために用いるガスは１種でもよいし、２種以上でもよい。第１のフッ素ガス含有ガス、第２のフッ素ガス含有ガス中のフッ素ガスの含有量は、１０体積％以上３０体積％以下が好ましく、２０体積％以上２２％体積％以下がより好ましい。
【００２０】
次に、図１の供給設備１を用いて消費設備２０へフッ素ガス含有ガスを供給する方法を説明する。供給設備１を用いて消費設備２０へフッ素ガス含有ガスを供給する際の各ステップにおける各弁３、８、１０、１１、１２、１３、１４及び圧力調整器７の開閉状態を、表１にまとめて示す。なお、各弁３、８、１０、１１、１２、１３、１４及び圧力調整器７は、スタート時にはすべて閉状態である。
【００２１】
まず、フッ素ガス含有ガスを消費設備２０へ供給する前に、パージ処理工程を行うことが、不純物の排除の観点から好ましい。充填容器２の容器弁３、第４仕切弁１２、第５仕切弁１３、第６仕切弁１４及び圧力調整器７を閉状態、第１仕切弁８、第２仕切弁１０、及び第３仕切弁１１を開状態として、配管４のうち容器弁３と圧力調整器７との間の部分（以下「配管４の上流側部分」と記すこともある）、バッファタンク９、不活性ガス供給源１５、第２のフッ素ガス含有ガス供給源１６、及び真空ポンプ１７が、いずれも連通可能な状態とする。
【００２２】
【表１】
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【００２３】
次に、第４仕切弁１２を開状態として、不活性ガス供給源１５から不活性ガスを配管４の上流側部分及びバッファタンク９に導入する（ステップ１）。不活性ガスの種類は特に限定されるものではないが、例えば、窒素ガス、ヘリウム、アルゴンが好ましく、窒素ガスがより好ましい。窒素ガスは、安価で大量に入手可能であるため、経済面で有利である。不活性ガスを導入したら第４仕切弁１２を閉状態とするとともに、第６仕切弁１４を開状態として、導入した不活性ガスを真空ポンプ１７により排気する（ステップ２）。このような不活性ガスの導入及び排気の操作を複数回繰り返すことにより、配管４の上流側部分及びバッファタンク９に存在する空気を不活性ガスで置換する。不活性ガスによる置換が終了したら、第４仕切弁１２及び第６仕切弁１４を閉状態とする。
【００２４】
続いて、第５仕切弁１３を開状態として、第２のフッ素ガス含有ガス供給源１６から第２のフッ素ガス含有ガスを配管４の上流側部分及びバッファタンク９に導入する（ステップ３）。第２のフッ素ガス含有ガスは、充填容器２内のガス圧力よりも低い圧力、及び、第１のフッ素ガス含有ガスのフッ素ガス濃度に対して±１０％の範囲内のフッ素ガス濃度を有するフッ素ガス含有ガスである。第２のフッ素ガス含有ガス中のフッ素ガス以外のガスは不活性ガスである。
【００２５】
第２のフッ素ガス含有ガスを導入したら第５仕切弁１３を閉状態とするとともに、第６仕切弁１４を開状態として、導入した第２のフッ素ガス含有ガスを真空ポンプ１７により排気する（ステップ４）。このような第２のフッ素ガス含有ガスの導入及び排気の操作を複数回繰り返すことにより、配管４の上流側部分及びバッファタンク９に存在する不活性ガスを第２のフッ素ガス含有ガスで置換する。第２のフッ素ガス含有ガスによる置換が終了したら、第５仕切弁１３及び第６仕切弁１４を閉状態とする。これにてパージ処理工程を終了する。
【００２６】
パージ処理工程が終了したら、配管４の上流側部分に第２のフッ素ガス含有ガスを導入して封入する封入工程を行なう。すなわち、第５仕切弁１３を開状態として、第２のフッ素ガス含有ガス供給源１６から第２のフッ素ガス含有ガスを配管４の上流側部分及びバッファタンク９に導入する（ステップ５）。第１圧力計５、第２圧力計６による測定値が所定の圧力になったら、第５仕切弁１３を閉状態とする。これにより、配管４の上流側部分及びバッファタンク９への第２のフッ素ガス含有ガスの封入が完了する（ステップ６）。
【００２７】
封入工程に用いる第２のフッ素ガス含有ガスの圧力は、充填容器２内の第１のフッ素ガス含有ガスのガス圧力よりも低い圧力とするが、充填容器２内の第１のフッ素ガス含有ガスのガス圧力の２０％以上８０％以下とすることが好ましく、３０％以上７０％以下とすることがより好ましく、４５％以上５４％以下とすることがさらに好ましい。このような範囲内であれば、断熱圧縮及び衝撃波の緩和の観点で有利である。
【００２８】
封入工程においては、第２のフッ素ガス含有ガス供給源１６の圧力を予め充填容器２の容器内圧力よりも低く設定してもよいが、逆に第２のフッ素ガス含有ガス供給源１６の圧力の方が高い場合であっても、第２圧力計６の測定値が充填容器２の容器内圧力よりも低く設定された圧力に到達した時点で封入工程を終了することにより、第２のフッ素ガス含有ガスの封入を行うことができる。
【００２９】
なお、第２のフッ素ガス含有ガスとして、圧力及びフッ素ガス濃度が第１のフッ素ガス含有ガスと同一のフッ素ガス含有ガスを用いることもできる。例えば、封入工程において、充填容器２を第２のフッ素ガス含有ガス供給源１６として用いれば、第１のフッ素ガス含有ガスを第２のフッ素ガス含有ガスとして用いることができる。また、第１のフッ素ガス含有ガスと同一のフッ素ガス含有ガスを第２のフッ素ガス含有ガスとして備える第２のフッ素ガス含有ガス供給源１６を用いてもよい。
【００３０】
封入工程が終了した後の配管４の上流側部分内のガス圧力は、特に限定されるものではないが、消費設備２０への供給圧力に対して１２０％以上２００％以下とすることが好ましく、１３０％以上１７０％以下とすることがより好ましく、１４０％以上１６０％以下とすることがさらに好ましい。
【００３１】
第２のフッ素ガス含有ガスの封入が完了したら、第１仕切弁８、第２仕切弁１０、及び第３仕切弁１１を閉状態とする（ステップ７）。なお、封入工程においては、第２仕切弁１０を閉状態として第２のフッ素ガス含有ガスの導入を行って、バッファタンク９へ第２のフッ素ガス含有ガスが導入されないようにしてもよい。
【００３２】
封入工程が終了したら、容器弁３を開状態として（第２仕切弁１０は閉状態）、充填容器２に高圧充填されていた第１のフッ素ガス含有ガスを、配管４のうち容器弁３と第１仕切弁８との間の部分に導入する（ステップ８）。第１のフッ素ガス含有ガスを導入する際には、配管４のうち容器弁３と第１仕切弁８との間の部分は、第２のフッ素ガス含有ガスが封入されたままの状態とし、第２のフッ素ガス含有ガスが封入されている配管４へ第１のフッ素ガス含有ガスを導入する。
【００３３】
続いて、第２仕切弁１０を開状態とした後に、第１仕切弁８を開状態とすることにより、配管４のうち容器弁３と第１仕切弁８との間の部分に封入されていたフッ素ガス含有ガスが、配管４のうち第１仕切弁８と圧力調整器７との間の部分、及び、バッファタンク９に導入される（ステップ９）。第２のフッ素ガス含有ガスは主にバッファタンク９へ送られるので、配管４の上流側部分内のフッ素ガス含有ガスは第１のフッ素ガス含有ガスとなる。
【００３４】
第１圧力計５、第２圧力計６による測定値が同じ値になるのを確認したら、第２仕切弁１０を閉状態とするとともに、圧力調整器７を開状態に操作する（ステップ１０）。これにより、充填容器２に高圧充填されていた第１のフッ素ガス含有ガスを、圧力調整器７によって圧力を調整（減圧）しつつ、半導体製造装置等の消費設備２０に供給することができる。なお、このとき第２仕切弁１０は開状態としていてもよい。消費設備２０へのフッ素ガス含有ガスの供給圧力は、充填容器２内のガス圧力に対して１％以上５０％以下とすることが好ましく、５％以上４０％以下とすることがより好ましく、１０％以上２５％以下とすることがさらに好ましい。
【００３５】
上記のような本実施形態のフッ素ガス含有ガスの供給方法によれば、フッ素ガス含有ガスの供給設備において用いられる樹脂材料製の部材の熱変形、溶損、又は焼損を抑制することができる。例えば、機器や配管の連結部分を封止するシール材や、圧力調整器、弁の構成部品であるシートが樹脂材料製であっても、熱変形、溶損、焼損が生じにくい。樹脂材料の種類は特に限定されるものではないが、例えば、三フッ化塩化エチレン樹脂（ポリクロロトリフルオロエチレン）等のフッ素樹脂が挙げられる。
【００３６】
なお、圧力調整器や弁の構成部品であるシートは、ステムと組み合わされることにより、ガスの流れを制御するための部材である。すなわち、圧力調整器や弁において、ステムがシートに押し付けられ、ステムとシートとの間の隙間がなくなると、ガスの流れが抑止され、ステムがシートから離れると、ステムとシートとの間の隙間を通ってガスが流れるようになっている。
【００３７】
また、本実施形態では、シール材やシートが熱変形、溶損、焼損することを防ぐために衝撃波減衰機構を設ける必要がないので、フッ素ガス含有ガスの供給設備の装置構成が複雑となることがない。本実施形態のフッ素ガス含有ガスの供給方法によれば、消費設備２０への供給圧力よりも高い圧力且つ充填容器２内のガス圧力よりも低い圧力を有し、さらに第１のフッ素ガス含有ガスと同程度のフッ素ガス濃度を有する第２のフッ素ガス含有ガスを、配管４の上流側部分内に封入することによって、ガス供給時におけるガス流路内での断熱圧縮及び衝撃波を緩和することができるので、樹脂材料製の部材の熱変形、溶損、又は焼損を抑制することができる。
【００３８】
さらに、本実施形態のフッ素ガス含有ガスの供給方法によれば、封入工程において配管４内に不活性ガスを封入せず、第２のフッ素ガス含有ガスを封入するので、フッ素ガス含有ガスのフッ素ガス濃度を低下させることなく、十分な流量のフッ素ガス含有ガスを消費設備２０へ供給することができる。
【００３９】
さらに、上記したように、封入工程の前にパージ処理工程を行なうことにより、系内への不純物の混入を抑制することができる。また、封入工程に用いる第２のフッ素ガス含有ガスの圧力を、充填容器２内の第１のフッ素ガス含有ガスのガス圧力の例えば４５％以上５４％以下とすることにより、パージ処理工程において余剰な不活性ガスを使用する必要がない。そのため、フッ素ガス濃度を低下させることなくフッ素ガス含有ガスの供給を行うことができる。
【００４０】
本実施形態においては、圧力調整器７の上流側にバッファタンク９が設置される。バッファタンク９の容積は、充填容器２の容積に対して０．１％以上１０％以下とすることが好ましく、０．５％以上５％以下とすることがより好ましく、１％以上３％以下とすることがさらに好ましい。このような範囲内であれば、充填容器２から配管４内に第１のフッ素ガス含有ガスを導入する際に圧力調整が行いやすく、且つ、充填容器２の圧力損失が生じにくい。
【００４１】
供給設備１においては、第１仕切弁８等の仕切弁としてダイヤフラム弁を使用することができる。ダイヤフラム式の仕切弁はガスが外漏れしにくい構造を有しているため、腐食性ガスの場合によく使用されるが、弁の開放時の細かな調整が困難であるため、断熱圧縮及び衝撃波の原因となりやすい。そこで、圧力調整器７の上流側にバッファタンク９を設けることにより、第１仕切弁８の圧力上昇を微調整できるため、断熱圧縮及び衝撃波を大幅に緩和することができる。その結果、第１仕切弁８等の仕切弁としてダイヤフラム弁を使用することが容易となる。
【００４２】
以下に実施例及び比較例を示して、本発明をより詳細に説明する。
〔実施例１〕
図１の供給設備１と同様の設備を用いて、上記と同様にしてフッ素ガス含有ガスを消費設備に供給した。図１を参照しながら詳細に説明する。
フッ素ガス含有ガス（第１のフッ素ガス含有ガス）をガス圧力１４ＭＰａで充填した容積５Ｌの充填容器２を用意した。この第１のフッ素ガス含有ガスは、フッ素ガス濃度が２０体積％となるようにフッ素ガスを窒素ガスで希釈したものである。また、第１のフッ素ガス含有ガスと同一組成のフッ素ガス含有ガスを第２のフッ素ガス含有ガスとして備える第２のフッ素ガス含有ガス供給源１６を用意した。
【００４３】
第１仕切弁８及び圧力調整器７には、その構成部品であるシートの材質が三フッ化塩化エチレン樹脂（ポリクロロトリフルオロエチレン）であるものを用いた。
パージ処理工程後の封入工程における第２のフッ素ガス含有ガスの配管４への充填圧力を、充填容器２内のガス圧力の５０％の７ＭＰａとした。バッファタンク９の容積を、充填容器２の容積の１％の５０ｍＬとした。
【００４４】
全ての弁が閉状態である初期状態から、第１仕切弁８、第２仕切弁１０、第３仕切弁１１、及び第４仕切弁１２を開状態として、不活性ガス供給源１５から配管４の上流側部分及びバッファタンク９に窒素ガスを導入した。窒素ガスの導入が終了したら、第４仕切弁１２を閉状態とするとともに第６仕切弁１４を開状態として、真空ポンプ１７により配管４の上流側部分及びバッファタンク９を吸引し、窒素ガスを排気した。窒素ガスの排気が終了したら、第６仕切弁１４を閉状態とした。このような窒素ガスの導入と排気の操作を５回繰り返して、配管４の上流側部分及びバッファタンク９を窒素ガスで置換した。
【００４５】
続いて、第５仕切弁１３を開状態として、第２のフッ素ガス含有ガス供給源１６から配管４の上流側部分及びバッファタンク９に第２のフッ素ガス含有ガスを導入した。第２のフッ素ガス含有ガスの導入が終了したら第５仕切弁１３を閉状態とするとともに第６仕切弁１４を開状態として、真空ポンプ１７により配管４の上流側部分及びバッファタンク９を吸引し、第２のフッ素ガス含有ガスを排気した。第２のフッ素ガス含有ガスの排気が終了したら、第６仕切弁１４を閉状態とした。このような第２のフッ素ガス含有ガスの導入と排気の操作を５回繰り返して、配管４の上流側部分及びバッファタンク９を第２のフッ素ガス含有ガスで置換した。
【００４６】
このようなパージ処理工程が終了した後に、第５仕切弁１３を開状態として、第２のフッ素ガス含有ガス供給源１６から第２のフッ素ガス含有ガスを配管４の上流側部分及びバッファタンク９に導入した。第１圧力計５の測定値が７ＭＰａになったら第５仕切弁１３を閉状態とし、配管４の上流側部分及びバッファタンク９に第２のフッ素ガス含有ガスを封入した（封入工程）。
【００４７】
次に、第１仕切弁８、第２仕切弁１０、及び第３仕切弁１１を閉状態、容器弁３を開状態として、配管４のうち容器弁３と第１仕切弁８との間の部分に充填容器２から第１のフッ素ガス含有ガスを導入した。第１圧力計５の測定値が１４ＭＰａになったら、第２仕切弁１０を開状態とし、続いて第１仕切弁８を開状態として、第１のフッ素ガス含有ガスを配管４の上流側部分及びバッファタンク９に緩やかに導入した。
【００４８】
第２圧力計６の測定値が第１圧力計５と同様に１４ＭＰａになったら、第２仕切弁１０を閉状態とした。そして、圧力調整器７を開状態として、消費設備２０への供給圧力を充填容器２内のガス圧力の１０％（１．４ＭＰａ）に調整しつつ、第１のフッ素ガス含有ガスを消費設備２０へ供給した。消費設備２０において、消費設備２０へ供給された第１のフッ素ガス含有ガスのガス量を測定した。
【００４９】
第１のフッ素ガス含有ガスが消費設備２０へ１０Ｌ供給される毎に、圧力１４ＭＰａのヘリウムガスを用いて（第２圧力計６の測定値が１４ＭＰａとなるようにして）、第１仕切弁８及び圧力調整器７のシートリーク検査を実施した。シートリークとは、構成部品であるシートの熱変形、溶損、焼損等に起因してガスが漏洩することである。その結果、第１のフッ素ガス含有ガスが消費設備２０へ２００Ｌ供給された後であっても、シートリークは見られなかった。
【００５０】
〔実施例２〕
パージ処理工程までは実施例１と同様の操作を行った。その後、第３仕切弁１１を閉状態、第１仕切弁８、第２仕切弁１０、及び容器弁３を開状態として、充填容器２内の第１のフッ素ガス含有ガスを配管４の上流側部分及びバッファタンク９に導入した。その際には、第２圧力計６の測定値が７ＭＰａになるまで１０秒かけて第１のフッ素ガス含有ガスを導入し、続けて、第２圧力計６の測定値が１４ＭＰａになるまで１０秒かけて第１のフッ素ガス含有ガスをさらに導入した。これにより、封入工程と、その後の充填容器２からの配管４の上流側部分への第１のフッ素ガス含有ガスの導入とを、連続的に行った。
【００５１】
次に、第２仕切弁１０を閉状態、圧力調整器７を開状態として、消費設備２０への供給圧力を充填容器２内のガス圧力の１０％（１．４ＭＰａ）に調整しつつ、第１のフッ素ガス含有ガスを消費設備２０へ供給した。
以上の操作を繰り返し１００回実施した後に、圧力１４ＭＰａのヘリウムガスを用いて（第２圧力計６の測定値が１４ＭＰａとなるようにして）、第１仕切弁８及び圧力調整器７のシートリーク検査を実施した。その結果、第１仕切弁８及び圧力調整器７のシートリークは認められなかった。
【００５２】
〔比較例１〕
バッファタンク９を取り外し、第２仕切弁１０を常時閉状態とした点以外は、実施例１と同様の操作を行って、消費設備２０への供給圧力を充填容器２内のガス圧力の１０％（１．４ＭＰａ）に調整しつつ、第１のフッ素ガス含有ガスを消費設備２０へ供給した。実施例１と同様にして第１仕切弁８及び圧力調整器７のシートリーク検査を実施したところ、圧力調整器７のシートリークが認められた。
バッファタンク９が無かったため、充填容器２内のガス圧力がほとんど緩衝されることなく圧力調整器７に加えられたことで、圧力調整器７にダメージが発生したものと考えられる。
【符号の説明】
【００５３】
１・・・供給設備
２・・・充填容器
３・・・容器弁
４・・・配管
５・・・第１圧力計
６・・・第２圧力計
７・・・圧力調整器
８・・・第１仕切弁
９・・・バッファタンク
１０・・・第２仕切弁
１１・・・第３仕切弁
１２・・・第４仕切弁
１３・・・第５仕切弁
１４・・・第６仕切弁
１５・・・不活性ガス供給源
１６・・・第２のフッ素ガス含有ガス供給源
１７・・・真空ポンプ
１８・・・第１分岐管
１８Ａ、１８Ｂ、１８Ｃ・・・枝管
１９・・・第２分岐管
２０・・・消費設備
【図１】
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【国際調査報告】
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