(57)【要約】  本開示は、複数の炭化珪素粒子から構成される炭化珪素質多孔体、及び上記炭化珪素質多孔体に含浸された金属を含む複合化部と、金属を含み、上記複合化部の両主面を被覆する第一の表面層及び第二の表面層と、を有し、上記金属は、アルミニウム及びマグネシウムからなる群より選択される少なくとも一種を含み、上前記複数の炭化珪素粒子における粒子径３００μｍ以上の粒子の含有量が５体積％以下である、金属−炭化珪素質複合体を提供する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の炭化珪素粒子から構成される炭化珪素質多孔体、及び前記炭化珪素質多孔体に含浸された金属を含む複合化部と、
金属を含み、前記複合化部の両主面を被覆する第一の表面層及び第二の表面層と、を有し、
前記金属は、アルミニウム及びマグネシウムからなる群より選択される少なくとも一種を含み、
前記複数の炭化珪素粒子における粒子径３００μｍ以上の粒子の含有量が５体積％以下である、金属−炭化珪素質複合体。
【請求項２】
前記第一の表面層の厚みと前記第二の表面層の厚みとの差が５０μｍ以下である、請求項１に記載の金属−炭化珪素質複合体。
【請求項３】
ヒートサイクル試験を行った際の反り変化量が±５０％以下である、請求項１又は２に記載の金属−炭化珪素質複合体。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の金属−炭化珪素質複合体の製造方法であって、
炭化珪素粉末を分級し、粒子径３００μｍ以上の炭化珪素が５体積％以下である分級粉末を得る分級工程と、
前記分級粉末にシリカゾルを混合して調製される混合物を加圧成形することで成形体を得る成形工程と、
前記成形体を大気中又は不活性ガス雰囲気中で８００〜１１００℃に加熱し、炭化珪素質多孔体を得る仮焼工程と、
前記炭化珪素質多孔体をダイヤモンド加工治具にて面出し加工を行う面出し加工工程と、
面出し加工された前記炭化珪素質多孔体に対し金属溶湯を含浸し、その後冷却することで、金属−炭化珪素質複合体を得る含浸工程と、を有する、金属−炭化珪素質複合体の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の金属−炭化珪素質複合体を有する、放熱部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、金属−炭化珪素質複合体、及び金属−炭化珪素質複合体の製造方法に関する。本開示は特に、熱伝導特性に優れ、かつ軽量であり、セラミックス基板及びＩＣパッケージ等の半導体部品に用いるヒートシンク等の放熱体として好適な高熱伝導性の金属−炭化珪素質複合体及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
パワーモジュール用のヒートシンクとしては、一般的に銅、アルミニウム、Ｃｕ−ＭｏやＣｕ−Ｗといった金属、ＡｌＮ、Ｓｉ３Ｎ４、Ａｌ２Ｏ３等のセラミックス、Ａｌ−ＳｉＣ等の金属とセラミックスとの複合体等が用いられている。パワーモジュールのヒートシンクとして用いられる金属−炭化珪素質複合体としては、例えば、特許文献１に記載されるアルミニウム合金‐炭化珪素質複合体、及び特許文献２に記載されるマグネシウム又はマグネシウム合金と炭化珪素との複合体等が挙げられる。これらの文献に示される複合体は軽量、高熱伝導率、かつ、半導体素子等のモジュールの構成部品と近い熱膨張係数を有し、パワーモジュール用ヒートシンクとして好適である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１７−３９９９７号公報
【特許文献２】特開２０１３−２４５３７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
パワーモジュール用ヒートシンクには、セラミックス回路基板が表面にはんだ付けされるのが一般的である。はんだに対する親和性を向上させる観点から、金属−炭化珪素質複合体表面は金属層で表面が覆われていることが一般的である。【０００５】
この金属−炭化珪素質複合体の表裏を覆う金属層によって、複合体は熱膨張係数の異なる複数の層を備えることとなり、バイメタルを模した構造となる。それぞれの層の熱膨張係数に差がある場合、高温と低温とに曝されるヒートサイクルによって熱応力が発生する。このとき、表裏の金属層の厚みの差が大きければ大きいほど、熱応力に差が生じることになり、ヒートサイクルによって金属−炭化珪素質複合体に反りの変化が生じる。反りの変化が生じることによって、ヒートシンクと冷却フィンとの間にギャップが生じ、放熱特性が大きく低下する。このため、表裏の金属層の厚みは均一かつ差がないことが好ましい。【０００６】
ここで、金属−炭化珪素質複合体の表裏に形成された金属層（以下、表面層ともいう）の厚みは、金属を含浸させる前の炭化珪素質多孔体の表面状態に大きく左右される。炭化珪素質多孔体の面精度は複合化した際の厚みや表面粗さに影響することから面出し加工がなされることが多い。しかし、面出し加工を行った場合であっても、表裏の金属層の厚み差を十分に小さくすることができない場合がある。【０００７】
本開示の目的は、上記の事情を鑑みてなされたものであり、従来並みの熱伝導率、及び熱膨張係数を有しながら、炭化珪素質多孔体の表裏に形成される表面層の厚みの差が小さく、ヒートサイクルを経ても反りの変化量が小さい金属−炭化珪素質複合体を提供すること、及びそのような金属−炭化珪素質複合体を低コストで製造可能な方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本開示の一側面は、複数の炭化珪素粒子から構成される炭化珪素質多孔体、及び上記炭化珪素質多孔体に含浸された金属を含む複合化部と、金属を含み、上記複合化部の両主面を被覆する第一の表面層及び第二の表面層と、を有し、上記金属は、アルミニウム及びマグネシウムからなる群より選択される少なくとも一種を含み、上記複数の炭化珪素粒子における粒子径３００μｍ以上の粒子の含有量が５体積％以下である、金属−炭化珪素質複合体を提供する。【０００９】
本開示の一側面は、上述の金属−炭化珪素質複合体の製造方法であって、炭化珪素粉末を分級し、粒子径３００μｍ以上の炭化珪素が５体積％以下である分級粉末を得る分級工程と、上記分級粉末にシリカゾルを混合して調製される混合物を加圧成形することで成形体を得る成形工程と、上記成形体を大気中又は不活性ガス雰囲気中で８００〜１１００℃に加熱し、炭化珪素質多孔体を得る仮焼工程と、上記炭化珪素質多孔体をダイヤモンド加工治具にて面出し加工を行う面出し加工工程と、面出し加工されたうえ記炭化珪素質多孔体に対し金属溶湯を含浸し、その後冷却することで、上記炭化珪素質多孔体、及び上記炭化珪素質多孔体に含浸された金属を含む複合化部と、金属を含み、上記複合化部の両主面を被覆する第一の表面層及び第二の表面層とを形成する、含浸工程と、を有する、金属−炭化珪素質複合体の製造方法を提供する。
【発明の効果】
【００１０】
本開示によれば、従来並みの熱伝導率、及び熱膨張係数を有しながら、炭化珪素質多孔体の表裏に形成される表面層の厚みの差が小さく、ヒートサイクルを経ても反りの変化量が小さい金属−炭化珪素質複合体を提供することができる。本開示によればまた、上述のような金属−炭化珪素質複合体を低コストで製造可能な方法を提供することできる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、金属−炭化珪素質複合体の一例を示す断面図である。
【図２】図２は、本開示に係る金属−炭化珪素質複合体が奏する効果を説明するための模式図である。
【図３】図３は、金属−炭化珪素質複合体の第一及び第二の表面層の厚みの測定方法を説明するための模式図である。
【図４】図４は、金属−炭化珪素質複合体の反り量の測定方法を説明するための模式図である。
【図５】図５は、金属−炭化珪素質複合体の一例の一部を示す断面写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、図を用いて、本開示に係る金属−炭化珪素質複合体及びその製造方法について説明する。なお、本開示は以下の実施形態に限定されない。また、上下左右等の位置関係は、特に断らない限り、図面に示す位置関係に基づくものとする。さらに、各要素の寸法比率は図面に図示された比率に限られるものではない。
【００１３】
［定義］
以下の説明において、「〜」という記号は「以上」及び「以下」を意味し、「〜」で記載される数値範囲はその上限値及び下限値を含むものとする。例えば「Ａ〜Ｂ」とは、Ａ以上でありＢ以下であるという意味である。また、「主面」とは平板状に形成された物の上下いずれかの面を意味する。
【００１４】
［金属−炭化珪素質複合体］
金属−炭化珪素質複合体の一実施形態について説明する。図１は、金属−炭化珪素質複合体の一例を示す断面図である。金属−炭化珪素質複合体１は、複合化部２と、複合化部２の一方の主面上に設けられた第一の表面層３ａと、複合化部２のもう一方の主面上に設けられた第二の表面層３ｂとを有する。
【００１５】
金属−炭化珪素質複合体１は、例えば、炭化珪素粒子から構成される炭化珪素質多孔体へアルミニウム又はマグネシウムのいずれか１つ以上を主成分とする金属を含浸してなる複合化部２を有する金属−炭化珪素質複合体１であって、複合化部２の両主面が、アルミニウム又はマグネシウムのいずれか１つ以上を主成分とする金属を含む表面層（第一の表面層３ａ及び第二の表面層３ｂ）で被覆されている。複合化部２に含まれる炭化珪素粒子について、粒子径３００μｍ以上の粒子が５体積％以下であることを特徴とする。なお、図１に示す金属−炭化珪素質複合体１は、平板状である。
【００１６】
金属−炭化珪素質複合体１では、複合化部２の両主面を被覆する表面層（第一の表面層３ａ及び第二の表面層３ｂ）について、表側と裏側の厚みの差が５０μｍ以内であってもよい。
【００１７】
金属−炭化珪素質複合体１は、ヒートサイクル試験を行った際の反り変化量が±５０％以内とすることができる。
【００１８】
上記構成からなる金属−炭化珪素質複合体１は、高熱伝導かつ半導体素子に近い熱膨張係数を有し、更には、複合化部２の両主面の表面層間の厚み差が低減され、ヒートサイクル時の反り安定性に優れる。
【００１９】
［炭化珪素粒子］
金属−炭化珪素質複合体１の複合化部２を構成する炭化珪素質多孔体は、炭化珪素粒子を含む。複合化部２の炭化珪素質多孔体を構成する炭化珪素粒子の炭化珪素成分量は、炭化珪素質多孔体を調製する際の炭化珪素粉末の炭化珪素成分量に対応し、好ましくは９０質量％以上、より好ましくは９５質量％以上、さらに好ましくは９９質量％以上である。また、上限は１００質量％でよい。
【００２０】
上記炭化珪素粉末（ＳｉＣ粉末）は、それを構成する炭化珪素粒子が高熱伝導性であることが好ましい。炭化珪素粉末の炭化珪素成分は、好ましくは９０質量％以上、より好ましくは９５質量％以上、さらに好ましくは９９質量％以上の高純度であってよい。炭化珪素粉末は、一般的に「緑色」を呈する炭化珪素粉末を用いることが好ましい。炭化珪素粒子の上記炭化珪素成分の上限は１００質量％であってもよい。
【００２１】
炭化珪素質多孔体に占める炭化珪素粒子の充填率、すなわち上記原料の炭化珪素粉末の充填率は、例えば、好ましくは５０〜８０体積％であり、より好ましくは６０〜７５体積％であってよい。より具体的には、炭化珪素質多孔体中の炭化珪素粒子の含有量の下限値は、例えば、５０体積％以上、５５体積％以上、又は６０体積％以上であってよい。炭化珪素質多孔体中の炭化珪素粒子の含有量の上限値は、例えば、８０体積％以下、７５体積％以下、又は７０体積％以下であってよい。多孔体の炭化珪素の充填率、すなわち炭化珪素質多孔体中の炭化珪素含有量を高めるためには、炭化珪素粉末は適当な粒度分布を有するものが良く、この目的から、炭化珪素粉末には、２種類以上の粉末を適宜配合したものを用いても良い。
【００２２】
炭化珪素質多孔体を構成する炭化珪素粒子の粒子径は、特に制限されるものではないが、熱伝導率を向上させる観点から、粒子径の異なる複数の炭化珪素粒子を含むことが好ましい。すなわち、炭化珪素粉末の粒度に関しては、特に限定されないが、炭化珪素質多孔体を構成する炭化珪素粒子において、熱伝導率の観点から、１μｍ以上５０μｍ未満の粒子径を有する炭化珪素粒子と１００μｍ以上３００μｍ未満の粒子径を有する炭化珪素粒子とを含むことが好ましい。
【００２３】
炭化珪素質多孔体を構成する炭化珪素粒子は、粒子径が１μｍ以上５０μｍ未満の炭化珪素粒子と粒子径が１００μｍ以上３００μｍ未満の炭化珪素粒子とが主であることが好ましい。具体的には、上記二種の炭化珪素粒子の合計の含有量の下限値は、炭化珪素質多孔体の炭化珪素粒子部分を１００体積％としたときに、例えば、７０体積％以上、７５体積％以上、８０体積％以上、８５体積％以上、又は９０体積％以上であってよい。上記合計の含有量の上限値は１００体積％以下、９９体積％以下、又は９８体積％以下であってよい。
【００２４】
炭化珪素質多孔体を構成する炭化珪素粒子は、粒子径が１μｍ以上５０μｍ未満の炭化珪素粒子の含有量、及び、粒子径が１００μｍ以上３００μｍ未満の炭化珪素粒子の含有量の下限値は、それぞれ、１０体積％以上、１５体積％以上、又は２０体積％以上であってよい。粒子径が１μｍ以上５０μｍ未満の炭化珪素粒子の含有量、及び、粒子径が１００μｍ以上３００μｍ未満の炭化珪素粒子の含有量の上限値は、それぞれ、８０体積％以下、７５体積％以下、又は７０体積％以下であってよい。
【００２５】
炭化珪素質多孔体を構成する炭化珪素粒子は、粒子径が１μｍ以上５０μｍ未満の炭化珪素粒子及び粒子径が１００μｍ以上３００μｍ未満の炭化珪素粒子以外のその他の炭化珪素粒子としては、例えば、粒子径が３００μｍ以上の炭化珪素粒子、粒子径が５０μｍ以上１００μｍ未満の炭化珪素粒子、粒子径が１μｍ未満の炭化珪素粒子等が挙げられる。
【００２６】
その他の炭化珪素粒子の含有量は、例えば、以下の範囲内であってよい。粒子径が３００μｍ以上の炭化珪素粒子の含有量は、本開示に係る金属−炭化珪素質複合体の特徴の１つであり、後述する。粒子径が５０μｍ以上１００μｍ未満の炭化珪素粒子の含有量は、その上限値が、例えば、１５体積％以下、１０体積％以下、５体積％以下、又は３体積％以下であってよく、その下限値が、例えば、０体積％以上、１体積％以上、又は２体積％以上であってよい。粒子径が１μｍ未満の炭化珪素粒子の含有量は、その上限値が、例えば、１５体積％以下、１０体積％以下、５体積％以下、３体積％以下であってよく、その下限値が、例えば、０体積％以上、１体積％以上、又は２体積％以上であってよい。
【００２７】
本開示の金属−炭化珪素質複合体では、金属−炭化珪素質複合体の炭化珪素質多孔体に含まれる炭化珪素粒子において、粒子径３００μｍ以上の炭化珪素粒子の含有量が５体積％以下であることを特徴とする。粒子径３００μｍ以上の炭化珪素粒子の含有量の上限値は、好ましくは、４体積％以下、又は３体積％以下であってよい。粒子径３００μｍ以上の炭化珪素粒子の含有量の下限値は、例えば、０体積％以上、又は１体積％以上であってよい。これは原料として使用する炭化珪素粉末について、分級などの操作によって粒子径３００μｍ以上の炭化珪素粒子の含有量を５体積％以下とすることで達成することができる。なお、粒子径が３００μｍ以上の粒子における粒子径の最大値は、５００μｍであることが多い。
【００２８】
粒子径が３００μｍ以上の炭化珪素粒子の含有量が５体積％超えである場合、炭化珪素質多孔体の表面における凹凸が大きくなる。これは炭化珪素自体の硬度が高いため、図２に示す様に炭化珪素質多孔体の面出し加工を行う際に、粗大粒子が残留した箇所は凸、炭化珪素質多孔体から粒子が除外されるように加工された箇所は凹となるためである。一方、粒子径が３００μｍ以上の粒子の含有量が５体積％以下の場合、炭化珪素質多孔体の表面における凹凸を小さくすることができる。炭化珪素質多孔体の表面における凹凸は、金属を含浸した後の複合化部２の表裏に形成される表面層（第一の表面層３a及び第二の表面層３ｂ、図２における表面金属層）の厚みに大きく影響する。表面金属層の厚みは、例えば、図２の金属含浸後の模式図において、表面金属層の最表面から一点鎖線の位置までの厚みを意味する。凹凸が少ない程、複合化部２の表裏に形成される表面層（第一の表面層３a及び第二の表面層３ｂ）の厚みの差を小さくできる。上述のとおり、複合化部２の表裏の表面層の厚みの差が大きければ大きいほど、それぞれの層の熱膨張係数の差が大きくなることから、ヒートサイクルによって熱応力が生じ、反りの変化が生じる。反りの変化が生じることによって、反り形状が変化する。反りの変化が大きい、すなわち反り形状の変化が大きい金属−炭化珪素質複合体をパワーモジュール用のヒートシンクとして用いた場合、ヒートサイクル試験後に、冷却フィンとの間にギャップが生じ、放熱特性が大きく低下する。上述のような理由から、金属−炭化珪素質複合体の表面層（第一の表面層３a及び第二の表面層３ｂ）の厚みは均一かつ表裏で差がないことが好ましい。
【００２９】
金属−炭化珪素質複合体１中の炭化珪素粒子の含有量は、好ましくは５０体積％以上８０体積％以下であり、より好ましくは６０体積％以上７０体積％以下である。金属−炭化珪素質複合体１中の炭化珪素粒子の含有量が５０体積％以上であれば、得られる金属−炭化珪素質複合体の熱伝導率を十分に確保できる。また、充填性の観点から、金属−炭化珪素質複合体１中の炭化珪素粒子の含有量が８０体積％以下であることが好ましい。金属−炭化珪素質複合体１中の炭化珪素粒子の含有量が８０体積％以下であれば、炭化珪素粒子の形状を球形等に加工する必要がなく、安定したコストで金属−炭化珪素質複合体を得ることができる。
【００３０】
金属−炭化珪素質複合体内に含まれる粗大粒子の量を低減することによって、複合化部２の表面粗さを低減することができ、当該複合化部２上に設けられる第一の表面層３ａ及び第二の表面層３ｂの上記複合化部２側とは反対側の面の表面粗さを低減することもできる。これによって金属−炭化珪素質複合体１上へのはんだ濡れ性の向上、曲げ強度のばらつき低減などが期待できる。
【００３１】
［原料炭化珪素粉末の粒子径測定］
原料炭化珪素粉末の粒子径はＪＩＳ  Ｚ  ８８２５：２０１３「粒子径解析−レーザー回折・散乱法」に記載のレーザー回折・散乱法に準拠して、粒度分布測定装置によって測定することができる。
【００３２】
［複合体内の炭化珪素の粒子径測定］
金属−炭化珪素質複合体１の複合化部２の炭化珪素質多孔体を構成する炭化珪素粒子の粒子径は、次のようにして求められる。まず、対象となる金属−炭化珪素質複合体を、当該金属−炭化珪素質複合体に含まれる金属部のみを溶解する薬品（例えば、水酸化ナトリウム等）に浸すことで金属部を完全に溶解し、ろ過によって当該金属−炭化珪素質複合体を構成する炭化珪素粒子のみを回収する。得られた粒子について、ＪＩＳ  Ｚ  ８８２５：２０１３「粒子径解析−レーザー回折・散乱法」に記載のレーザー回折・散乱法に準拠して、粒度分布測定装置によって測定することができる。
【００３３】
［金属成分］
金属−炭化珪素質複合体１において、上記金属は、アルミニウム及びマグネシウムからなる群より選択される少なくとも一種を含む。本開示の一実施形態に係る金属−炭化珪素質複合体１中の金属は、アルミニウム又はマグネシウムのいずれか１つ以上を主成分とする金属である。上記金属は、例えば、９９．８質量％以上のアルミニウム及び不可避的不純物からなる純アルミニウム、添加元素と残部がアルミニウム及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金、９９．８質量％以上のマグネシウム及び不可避的不純物からなる純マグネシウム、添加元素と残部がマグネシウム及び不可避的不純物からなるマグネシウム合金等を用いることができる。アルミニウム合金及びマグネシウム合金においては、含浸時に金属溶湯の管理を行いやすくするため、なるべく融点が低いことが好ましい。このような合金として、例えば、ケイ素（Ｓｉ）を５〜２５質量％含有したアルミニウム合金が挙げられる。ケイ素を５〜２５質量％含有したアルミニウム合金を用いることにより、金属−炭化珪素質複合体の緻密化が促進されるという効果を得ることができる。
【００３４】
アルミニウム及びマグネシウムの合計の含有量は、例えば、６０質量％以上、６５質量％以上、７０質量％以上、７５質量％以上、又は８０質量％以上であってよい。また、アルミニウム及びマグネシウムの合計の含有量は、例えば、１００質量％であってよく、例えば、１００質量％未満、９９．８質量％以下、９９．０質量％以下、又は９８．０質量％以下であってよい。なお、上記金属が合金を含む場合、アルミニウム及びマグネシウムの合計の含有量は、例えば、９８質量％以下、９５質量％以下、９０質量％以下であってよい。
【００３５】
アルミニウムが主成分の場合の含有量について説明する。この場合、アルミニウムの含有量は、例えば、６０質量％以上、６５質量％以上、７０質量％以上、７５質量％以上、又は８０質量％以上であってよい。また、アルミニウムは純品でもよいことから、アルミニウムの含有量は、例えば、１００質量％であってよく、例えば、１００質量％未満、９９．８質量％以下、９９．０質量％以下、又は９８．０質量％以下であってよい。なお、上記金属が合金を含む場合、アルミニウムの含有量は、例えば、９８質量％以下、９５質量％以下、９０質量％以下であってよい。
【００３６】
マグネシウムが主成分の場合の含有量について説明する。この場合、マグネシウムの含有量は、例えば、６０質量％以上、６５質量％以上、７０質量％以上、７５質量％以上、又は８０質量％以上であってよい。また、マグネシウムは純品でもよいことから、マグネシウムの含有量は、例えば、１００質量％であってよく、例えば、１００質量％未満、９９．８質量％以下、９９．０質量％以下、又は９８．０質量％以下であってよい。なお、上記金属が合金を含む場合、マグネシウムの含有量は、例えば、９８質量％以下、９５質量％以下、９０質量％以下であってよい。
【００３７】
上記アルミニウム合金を使用する場合、合金中にマグネシウムを含有させることによって、炭化珪素粒子と金属部分との結合がより強固になるので好ましい。アルミニウム合金中に含まれるマグネシウムの含有量は、好ましくは０．２〜５．０質量％である。アルミニウム合金又はマグネシウム合金中のその他の成分に関しては、合金の特性が極端に変化しない範囲であれば特に制限はなく、例えば、鉄（Ｆｅ）や銅（Ｃｕ）等が含まれていてもよい。
【００３８】
［シリカゾル］
複合化部２は、炭化珪素粒子とシリカゾルとの混合物の加熱処理物である炭化珪素質多孔体を含む。本開示の一実施形態に係る金属−炭化珪素質複合体１は、例えば、湿式成形法にて高充填率の炭化珪素質多孔体を得るため、原料炭化珪素粉末にシリカゾルを添加する方法で調製することもできる。シリカゾルとしては、市販されている固形分濃度２０質量％程度のものを用いることができる。シリカゾルの配合量としては、炭化珪素１００質量部に対して、固形分濃度で０．５〜１０質量部程度で十分であるが、好ましくは１〜５質量部である。シリカゾルの配合量が０．５質量部以上であると、得られる成形体（炭化珪素質多孔体）の強度が焼成後も十分なものとなる。一方、シリカゾルの配合量が１０質量部以下の場合、得られる成形体（炭化珪素質多孔体）における炭化珪素の充填率が高く、所望の特性を発揮できる。また、シリカゾルは、複合化部２の炭化珪素質多孔体において炭化珪素粒子をつなぐバインダーとして存在する。
【００３９】
［表面層（第一の表面層３ａ及び第二の表面層３ｂ）］
金属−炭化珪素質複合体１は、複合化部２の両主面に、アルミニウム又はマグネシウムのいずれか１つ以上を主成分とする金属を含有する第一の表面層３ａ及び第二の表面層３ｂが存在する。金属−炭化珪素質複合体１は、半導体素子のヒートシンクとして用いる場合、上述のような構成を備えることによって複合体の両面にめっき処理を施す場合の密着性向上の効果が望める。さらに、金属−炭化珪素質複合体１は上述のような構成を備えることによって、複合体の両面の表面粗さが改善するという効果も得られる。金属はアルミニウム又はマグネシウムのいずれか１つ以上を主成分とする金属である。上記金属は、例えば、９９．８質量％以上のＡｌ及び不可避的不純物からなる純アルミニウム、添加元素と残部がＡｌ及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金、９９．８質量％以上のＭｇ及び不可避的不純物からなる純マグネシウム、添加元素と残部がＭｇ及び不可避的不純物からなるマグネシウム合金等を用いることができる。
【００４０】
アルミニウム及びマグネシウムの合計の含有量は、例えば、６０質量％以上、６５質量％以上、７０質量％以上、７５体積％以上、又は８０体積％以上であってよい。また、アルミニウム及びマグネシウムの合計の含有量は、例えば、１００質量％であってよく、例えば、１００質量％未満、９９．８質量％以下、９９．０質量％以下、又は９８．０質量％以下であってよい。なお、上記金属が合金を含む場合、アルミニウム及びマグネシウムの合計の含有量は、例えば、９８質量％以下、９５質量％以下、９０質量％以下であってよい。
【００４１】
アルミニウムが主成分の場合の含有量について説明する。この場合、アルミニウムの含有量は、例えば、６０質量％以上、６５質量％以上、７０質量％以上、７５質量％以上、又は８０質量％以上であってよい。また、アルミニウムは純品でもよいことから、アルミニウムの含有量は、例えば、１００質量％であってよく、例えば、１００質量％未満、９９．８質量％以下、９９．０質量％以下、又は９８．０質量％以下であってよい。なお、上記金属が合金を含む場合、アルミニウムの含有量は、例えば、９８質量％以下、９５質量％以下、９０質量％以下であってよい。
【００４２】
マグネシウムが主成分の場合の含有量について説明する。この場合、マグネシウムの含有量は、例えば、６０質量％以上、６５質量％以上、７０質量％以上、７５質量％以上、又は８０質量％以上であってよい。また、マグネシウムは純品でもよいことから、マグネシウムの含有量は、例えば、１００質量％であってよく、例えば、１００質量％未満、９９．８質量％以下、９９．０質量％以下、又は９８．０質量％以下であってよい。なお、上記金属が合金を含む場合、マグネシウムの含有量は、例えば、９８質量％以下、９５質量％以下、９０質量％以下であってよい。
【００４３】
ここで、上記表面層（第一の表面層３ａ及び第二の表面層３ｂ）は、上記金属成分と同様にアルミニウム又はマグネシウムを含有する金属を含む材料からなるが、それ以外の不純物等が含まれていてもよい。
【００４４】
上記表面層（第一の表面層３ａ及び第二の表面層３ｂのそれぞれ）の厚みは、平均厚みで、好ましくは１０μｍ以上１５０μｍ以下である。第一の表面層３ａ及び第二の表面層３ｂのそれぞれの厚みは、平均厚みで１０μｍ以上であれば、その後の処理において炭化珪素粒子が複合体表面へ露出してしまうことが抑制され、目標とする面精度及びめっき層の密着性が確保できる。第一の表面層３ａ及び第二の表面層３ｂのそれぞれの平均厚みの下限値は、好ましくは４０μｍ以上であり、例えば、５０μｍ以上、６０μｍ以上、７０μｍ以上、又は８０μｍ以上であってよい。第一の表面層３ａ及び第二の表面層３ｂのそれぞれの平均厚みの上限値は、好ましくは１４０μｍ以下であり、例えば、１３０μｍ以下、又は１２０μｍ以下であってよい。
【００４５】
両面の表面層（第一の表面層３ａ及び第二の表面層３ｂ）の平均厚みの合計は、金属−炭化珪素質複合体１の厚みの２０％以下であることが好ましい。表面層の平均厚み（第一の表面層３ａ及び第二の表面層３ｂのそれぞれの層の平均厚み）が１５０μｍ以下であり、かつ平均厚みの合計（第一の表面層３ａ及び第二の表面層３ｂの平均厚みの合計）が複合体の厚みの２０％以下であれば、面精度が高く、及びめっき層の密着性に優れることに加えて、十分な熱伝導率を備えた金属−炭化珪素質複合体を得ることができる。
【００４６】
複合化部２の両主面を被覆する第一の表面層３ａと第二の表面層３ｂとの厚み差は、好ましくは５０μｍ以下である。第一の表面層３ａと第二の表面層３ｂとの厚み差が５０μｍ以下であれば、金属−炭化珪素質複合体が温度変化の激しい環境下に曝された場合においても、表面層（第一の表面層３ａ及び第二の表面層３ｂ）と複合化部２との間の熱膨張係数の差から生じる熱応力の差が小さく、ヒートサイクルによって生じる反りの変化量が小さくなる。これによって、ヒートシンクと冷却フィンとの間にギャップが生じ、放熱特性が大きく低下することを防止できる。第一の表面層３ａと第二の表面層３ｂとの厚み差は、より好ましくは４５μｍ以下、４０μｍ以下、３５μｍ以下、又は３０μｍ以下であってよい。第一の表面層３ａと第二の表面層３ｂとの厚み差は小さい方が好ましいが、制御の容易性等の観点から、１μｍ以上、又は３μｍ以上であってよい。
【００４７】
上記表面層（第一の表面層３ａ及び第二の表面層３ｂ）は、一層で構成されていてもよく、金属組成の異なる層、又は金属成分の他にセラミックス繊維等を含む層などをさらに含む複数の層であってもよい。上記表面層（第一の表面層３ａ及び第二の表面層３ｂ）の導入に関しては、例えば、炭化珪素質多孔体へ金属成分を含浸する際に、炭化珪素質多孔体と含浸に用いる金型との間に金属箔等を配して複合化させてもよい。金属箔等としては、例えば、アルミニウム箔、マグネシウム箔、及び、アルミナ繊維等のセラミックス繊維で構成されるシートなどが挙げられる。また、複合体を得た後、表面へ溶射、コールドスプレーやホットプレスによる金属箔の貼り付け等によって導入することも可能である。
【００４８】
［両主面を覆う表面層の厚みの測定］
金属−炭化珪素質複合体内の両主面を覆う表面層の厚みは、次のようにして求められる。図３中、点線で示す、端部から複合体全長の２０％内側を通る直線、及び複合体の中線に沿って、金属−炭化珪素質複合体をダイヤモンド加工治具で切断する。その後、図３中、○印で示した箇所で、表面部分（第一の表面層及び第二の表面層）を走査型電子顕微鏡で１００倍にて観察する。最表面から炭化珪素粒子までの距離を２００μｍ間隔で５箇所測定し、５点の平均を計算することで表面層の厚みとした。ここで表面層とは、板厚方向で、両主面の最表面から炭化珪素粒子（複合化部を構成する炭化珪素質複合体の表面）までの領域である（複合化部２と表面層との境界は、複合化部２を構成する炭化珪素粒子の最も最表面側に位置する炭化珪素粒子をつなぐいだ位置とする（図２及び図５参照））。また、表面層の厚み差は、上述の方法で得た両主面における表面層の厚みの差の絶対値、すなわち｜（表主面の表面層（第一の表面層）の厚み）−（裏主面の表面層（第二の表面層）の厚み）｜（μｍ）で求められる。
【００４９】
本開示の一実施形態の金属−炭化珪素質複合体において、上記金属−炭化珪素質複合体の熱伝導率は１８０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上とすることができ、上記金属−炭化珪素質複合体の室温から１５０℃に加熱した際の熱膨張係数は９ｐｐｍ／Ｋ以下とすることができる。
【００５０】
［金属−炭化珪素質複合体の反り］
金属−炭化珪素質複合体は反りが抑制されている。金属−炭化珪素質複合体の反りは、次のようにして求められる。接触式３次元測定機で複合体の主面中線上の任意の１０ｃｍ長を測定し、開始点をＡ、終了点をＢとする。図４における線分ＡＢに対する極大点までの距離（矢印部）を金属−炭化珪素質複合体の反りとする。
【００５１】
［金属−炭化珪素質複合体の反りの変化］
本開示の一実施形態の金属−炭化珪素質複合体に対して、ヒートサイクル試験を行った際の反りの変化量は±５０％以下とすることができる。ヒートサイクル試験を行った際の反り変化量は、より好ましくは±３０％以下であり、さらに好ましくは±２０％以下である。ヒートサイクル試験を行った際の反りの変化量が±５０％以内であれば、金属−炭化珪素質複合体をヒートシンクとして用いる場合において、ヒートサイクルを経た後も、ヒートシンクと冷却フィンとの間のギャップが生じにくく、放熱特性の低下を防止できる。
【００５２】
本明細書におけるヒートサイクル試験の条件は、−４０℃に保持した気相に３０分間さらし、その後１２５℃に保持した気相に３０分間さらすことを１回とするサイクルを１００回繰り返すこととする。ここで、反りの変化量は［（ヒートサイクル試験後の反り量）−（ヒートサイクル試験前の反り量）］／（ヒートサイクル試験前の反り量）×１００（％）である。
【００５３】
本開示に係る金属−炭化珪素複合体は、上記炭化珪素質多孔体の表裏に形成される表面層の厚みの差を低減することができる。従来、炭化珪素質多孔体の面精度は、複合化した際の厚みや表面粗さに対して影響を及ぼすことから面出し加工が施される。しかし、炭化珪素粒子が硬いことから、面出し加工は、炭化珪素質多孔体から表面の炭化珪素粒子が除外されるような加工となる。そのため、炭化珪素質多孔体が粗大粒子を多く含む場合、面出し加工を行うと加工後の表面における凹凸が大きくなる。なお、先行文献の複合体では構成する炭化珪素粒子の粒子径の規定が平均粒度のみとなっており、粗大粒子には言及しておらず、炭化珪素質多孔体の表裏における表面層の厚み差が生じやすい。
【００５４】
本開示に係る金属−炭化珪素質複合体の複合化部を構成する炭化珪素粒子においては、粗大粒子が少ない。このことは、面出し加工によって得られる炭化珪素質多孔体の表面における凹凸が小さくなることを意味し、上記凹凸が小さくなれば、上記炭化珪素質多孔体の表裏に形成される表面層の厚みの差が低減し、ヒートサイクル時の反り変化量を低減できる。このような作用によって、ヒートサイクル時の反りの変化量が小さい（反り安定性に優れる）金属−炭化珪素質複合体、及びそのような金属−炭化珪素質複合体を低コストで製造可能な製造方法が提供される。
【００５５】
［製造方法］
以下、本開示の一実施形態に係る金属−炭化珪素質複合体について、一例として、溶湯鍛造法による製造方法を説明する。しかしながら、本開示に係る金属−炭化珪素質複合体は、溶湯鍛造法によって製造されるもののみに限定されるわけではない。
【００５６】
ここで、金属−炭化珪素質複合体の製法は、大別すると含浸法と粉末冶金法の２種がある。このうち、熱伝導率等の特性面から、実際に商品化されているのは、含浸法によるものが多い。含浸法にも種々の製法が有り、常圧で行う方法と、高圧下で行う高圧鍛造法がある。高圧鍛造法には、溶湯鍛造法とダイキャスト法がある。
【００５７】
本開示の一実施形態に好適な方法は、高圧下で含浸を行う高圧鍛造法であり、熱伝導率等の特性に優れた緻密な複合体を得るには溶湯鍛造法が好ましい。溶湯鍛造法とは、一般的に、高圧容器内に、セラミックス等の粉末又は多孔体を装填し、これに金属溶湯を高温、高圧下で含浸させて複合体を得る方法である。
【００５８】
本開示の一実施形態に係る複合体の製造方法は、例えば、原料分級工程、成形工程、仮焼工程、面出し加工工程、及び含浸工程からなる。この方法によって、本開示に係る金属−炭化珪素質複合体を安価で大量に製造することができる。
【００５９】
金属−炭化珪素質複合体の製造方法の一実施形態は、炭化珪素粉末を分級し、粒子径３００μｍ以上の炭化珪素が５体積％以下である分級粉末を得る分級工程と、上記分級粉末にシリカゾルを混合して調製される混合物を加圧成形することで成形体を得る成形工程と、上記成形体を大気中又は不活性ガス雰囲気中で８００〜１１００℃に加熱し、炭化珪素質多孔体を得る仮焼工程と、上記炭化珪素質多孔体をダイヤモンド加工治具にて面出し加工を行う面出し加工工程と、面出し加工された上記炭化珪素質多孔体に対し金属溶湯を含浸し、その後冷却することで、上記炭化珪素質多孔体、及び上記炭化珪素質多孔体に含浸された金属を含む複合化部と、金属を含み、上記複合化部の両主面を被覆する第一の表面層及び第二の表面層とを形成する、含浸工程と、を有する。なお、原料分級工程は任意工程であり、あらかじめ粒子径３００μｍ以上の炭化珪素が５体積％以下である炭化珪素粉末を使用することに代えてもよい。
【００６０】
［原料分級工程］
炭化珪素粉末を分級し、粒子径３００μｍ以上の炭化珪素を５体積％以下とすることで分級粉末を得る。分級の方法としては、ふるい網、重力場分級、慣性力場分級、遠心力場分級等の公知の方法を用いることができる。この工程によって、本開示の一実施形態に係る金属−炭化珪素質複合体に適した炭化珪素粒子を得ることができる。
【００６１】
［成形工程］
上記炭化珪素粉末に対して、所定量のシリカゾルを添加混合し、所望の形状に成形して成形体を得る。成形の方法としては、乾式プレス成形、湿式プレス成形、押し出し成形、鋳込み成形等を用いることができる。
【００６２】
［仮焼工程］
上記成形工程で得られた成形体を、大気中又は不活性ガス雰囲気中、温度８００〜１１００℃で加熱し、炭化珪素質多孔体を得る。上記不活性ガスは、例えば、窒素等が挙げられる。成形工程、及び仮焼工程を経ることで、面出し加工を行うことができる。
【００６３】
［面出し加工工程］
面出し加工の方法としては、公知の方法を用いることができ、例えば、フライス加工等が挙げられる。また、面出し加工工程において、炭化珪素質多孔体に対しダイヤモンド加工治具を用いて面出し加工を施すことによって、炭化珪素質多孔体の厚み調整を行うことができる。この工程によって、複合化した際の金属−炭化珪素質複合体を所望する厚み及び表面粗さに調整することができる。
【００６４】
［含浸工程］
面出し加工を行った炭化珪素質多孔体は、熱衝撃による割れ等を防止するため、予め加熱し、融点以上の温度に加熱した金属成分からなる溶湯を高圧で含浸させ、その後冷却することで、上記炭化珪素質多孔体、及び上記炭化珪素質多孔体に含浸された金属を含む複合化部と、金属を含み、上記複合化部の両主面を被覆する第一の表面層及び第二の表面層とを形成する。第一の表面層及び第二の表面層は、炭化珪素質多孔質体の両主面に染み出した上記金属成分からなる金属層であってよく、上記金属成分からなる金属層と上記金属層上に設けられた金属箔との積層体であってもよい。第一の表面層及び第二の表面層を、金属層及び金属箔の積層体とする場合、含浸工程において、金属成分からなる溶湯を高圧で含浸させる際に金属箔等を炭化珪素質多孔体の両主面に設置することで形成することができる。含浸工程によって、金属−炭化珪素質複合体を得る。この工程によって、本開示に係る金属−炭化珪素質複合体の熱伝導率を所望の範囲に調整することができる。
【００６５】
［放熱部品］
放熱部品の一実施形態は、上述の金属−炭化珪素質複合体を有する。上記放熱部品は、例えば、金属−炭化珪素質複合体上にセラミックス回路基板等を搭載することで調製することができる。セラミックス基板等の搭載は、例えば、はんだ等を用いてもよい。はんだ等に対する親和性を向上させるために、金属−炭化珪素質複合体上にＮｉめっき層を設けてもい。すなわち、本開示の一実施形態に係る金属−炭化珪素質複合体の表面にＮｉめっき処理を行い、窒化アルミニウム基板、窒化珪素基板等のセラミックス回路基板を、はんだ付けなどで搭載することで、パワーモジュール用ヒートシンク等の放熱部品とすることができる。この放熱部品では、ヒートサイクルを経ても複合体の反りの変化量が小さいため、金属−炭化珪素質複合体とセラミックス回路基板との間にクラックや剥離が抑制されており、温度変化の激しい環境においても放熱部品として好適に使用することができる。
【００６６】
以上、本開示に係る金属−炭化珪素質複合体及びこれを用いた放熱部品、並びにこれらの製造方法について、発明の一実施形態を挙げて説明したが、本発明はこれらに制限されるものではない。
【実施例】
【００６７】
以下に、実施例、及び比較例を挙げて、本開示を更に詳細に説明する。ただし、本開示は、下記の実施例に限定されるものではない。【００６８】
［実施例１〜８、比較例１〜２］
市販されている高純度の炭化珪素粉末を分級して、炭化珪素粉末Ａ（粒子径：３００μｍ以上）、炭化珪素粉末Ｂ（粒子径：１００μｍ以上３００μｍ未満）、炭化珪素粉末Ｃ（粒子径：５０μｍ以上１００μｍ未満）、炭化珪素粉末Ｄ（粒子径：１μｍ以上５０μｍ未満）、炭化珪素粉末Ｅ（粒子径：１μｍ未満）を得た。各炭化珪素粉末の粒子径は、ＪＩＳ  Ｚ  ８８２５：２０１３「粒子径解析−レーザー回折・散乱法」に記載のレーザー回折・散乱法に準拠して、粒度分布測定装置（ベックマン・コールター社製、製品名「ＬＳ２３０」、以下同様）によって測定した（この粒度分布は複合化部の炭化珪素質多孔体を構成する炭化珪素粒子の粒度分布に対応する）。【００６９】
上述のようにして得た炭化珪素粉末Ａ〜Ｄを表１に示すような組成で配合し、粒度を調整した炭化珪素粉末を調製した（実施例１〜８及び比較例１〜２）。調製された炭化珪素粉末に対して、シリカゾルを３質量％添加した後、撹拌混合機で３０分混合した。混合物を１０ＭＰａの圧力で成形し、１００ｍｍ×１００ｍｍ×６ｍｍの形状の成形体とした。【００７０】
【表１】
2020013300.tif 000003
【００７１】
得られた成形体を大気中において温度９００℃で２時間加熱し、炭化珪素質多孔体を得た。次に、ダイヤモンド加工治具を用いて、上記炭化珪素質多孔体の両面の面出し加工を行うことで、厚みを４．８ｍｍとし、試料とした。なお、加工後の炭化珪素質多孔体の厚みは主面の中央部の厚みをマイクロメーターによって測定することで確認した。１０枚の試料を調製した後、離型剤を塗布したステンレス製（ＳＵＳ３０４）の板（離型板）によって各試料１０枚の間を区切り、両端に厚み１２ｍｍの鉄板を配した後、１０ｍｍφのボルト、ナットで固定して、一つのブロックを形成した。【００７２】
次に上記ブロックを、電気炉で温度６００℃に予備加熱した。その後、あらかじめ加熱しておいた内寸２５０ｍｍφ×３００ｍｍの空隙を有するプレス型内に予備加熱した上記ブロックを収め、珪素を１２質量％、マグネシウムを１質量％含有し、残部がアルミニウム及び不可避的不純物からなる組成を有する温度８００℃のアルミニウム合金の溶湯を注ぎ、６０ＭＰａの圧力で１０分加圧して炭化珪素質多孔体にアルミニウム合金を含浸させ、複合体を得た。得られた複合体を含む金属塊は、室温まで冷却後、湿式バンドソーを用いて離型板の側面形状に沿って切断し、挟んだステンレス製板を剥がし、１００ｍｍ×１００ｍｍ×５ｍｍの複合体を得た。【００７３】
得られた金属−炭化珪素質複合体はダイヤモンド加工治具を用いて、熱膨張係数測定用試験体（３ｍｍ×４ｍｍ×２０ｍｍ）と、室温の熱伝導率測定用試験体（縦２５ｍｍ×横２５ｍｍ×厚み２ｍｍ）に研削加工した。また、図３中、点線で示した直線、すなわち、複合体の端部から複合体全長（縦又は横）の２０％の長さだけ内側の位置を通る直線、及び複合体の主面の中線に沿って、金属−炭化珪素質複合体をダイヤモンド加工治具で切断した。【００７４】
複合体の切断面を得た後、図３中の○印で示した箇所で、表面部分（第一の表面層及び第二の表面層）を走査型電子顕微鏡で１００倍にて観察した。最表面から炭化珪素粒子（複合化部を構成する炭化珪素質複合体の表面）までの距離を２００μｍ間隔で５箇所測定し、５点の平均値を計算し、その値を表面層の厚みとした。得られた結果を表２に示す。【００７５】
表２に示されるように、実施例１〜８に係る金属−炭化珪素質複合体は、比較例１〜２に係る金属−炭化珪素質複合体に比べ、表面（第一の表面層）及び裏面（第二の表面層）の厚み差が小さかった。また、当該領域はエネルギー分散型Ｘ線分析装置を用いた表面分析によって、アルミニウムを主成分（最も含有量が多い成分）とする金属で構成されていることを確認した。【００７６】
得られた金属−炭化珪素質複合体に含まれる炭化珪素粒子の粒子径を、実施例１を例に以下のようにして求めた。まず、室温の熱伝導率測定用試験体と同様の形状に研削加工した金属−炭化珪素質複合体を用意し、当該金属−炭化珪素質複合体を２０％水酸化ナトリウム水溶液に浸漬し、金属部及びシリカゾルに由来する成分のみを完全に溶解した。その後、ろ過によって炭化珪素粒子を回収した。回収された炭化珪素粒子の粒子径を、ＪＩＳ  Ｚ  ８８２５：２０１３「粒子径解析−レーザー回折・散乱法」に記載のレーザー回折・散乱法に準拠して、粒度分布測定装置によって測定した。【００７７】
得られた測定結果から、５μｍ刻みのヒストグラムを作成したところ、間隔が５０μｍ以上離れた二つのピークを確認した。このとき、粒子径が小さい方のピークは粒子径が１μｍ以上５０μｍ未満の範囲に収まり、粒子径が大きい方のピークは粒子径が１００μｍ以上３００μｍ未満の範囲に収まることを確認した。また、粒子径が小さい方のピークと粒子径が大きい方のピークとのピークの面積比は、およそ２５：７５であった。【００７８】
【表２】
2020013300.tif 000004
【００７９】
次に、それぞれの試験体に対して、下記の方法にしたがって、熱膨張係数、熱伝導率、炭化珪素粒子の体積分率、密度、反り量、及び反り変化量を測定した。【００８０】
＜熱膨張係数及び熱伝導率＞
それぞれの試験体に対して、熱膨張計による室温から１５０℃の熱膨張係数の測定、及びレーザーフラッシュ法による室温の熱伝導率の測定を行った。得られた結果を表３に示す。【００８１】
＜炭化珪素粒子の体積分率及び密度＞
また熱伝導率測定用試験体を用いて、アルキメデス法によって、それぞれの試験体の密度を測定し、密度の値から炭化珪素粒子の体積分率を算出した。得られた結果を表３に示す。【００８２】
＜反り量、及びヒートサイクル試験後の反り変化量＞
また、接触式３次元測定機（ＡＣＣＲＥＴＥＣＨ社製、製品名「ＣＯＮＴＯＵＲＥＣＯＲＤ  １６００Ｄ」、以降同じ）によって、それぞれの試験体の主面中線上の任意の１０ｃｍ長を測定し、開始点をＡ、終了点をＢとした。この線分ＡＢに対する極大点までの距離（図４中、矢印で示す距離）を金属−炭化珪素質複合体の反り量とした。得られた結果を表３に示す。【００８３】
さらに、これらの金属−炭化珪素質複合体を用いて、−４０〜１２５℃の温度幅で１００回のヒートサイクル試験を行った。なお、１回のサイクルは−４０℃及び１２５℃の端点のそれぞれ３０分間維持することで行った。その後、接触式３次元測定機によって、複合体の主面の長さ１０ｃｍに対する反り量を測定し、初期の値に対する反り量の変化量（反り変化量）を算出した。このとき反り変化量は、［（ヒートサイクル試験後の反り量）−（ヒートサイクル試験前の反り量）］／（ヒートサイクル試験前の反り量）×１００（％）とした。得られた結果を表３に示す。【００８４】
【表３】
2020013300.tif 000005
【００８５】
※１：サンプル長１０ｃｍに対する反り量
※２：ヒートサイクル−４０℃⇔１２５℃（各３０分）×１００サイクル後の反り変化量【００８６】
表３に示されるように、実施例１〜８に係る金属−炭化珪素質複合体は、比較例１〜２に係る金属−炭化珪素質複合体に比べ、ヒートサイクル試験を行った後も反り変化量が小さく、かつ低い熱膨張係数、高い熱伝導率を有していた。【００８７】
これに対し、比較例１及び比較例２に係る金属−炭化珪素質複合体では、ヒートサイクル試験を行った後の反り変化量の絶対値が５０％を超えた。これは粒子径３００μｍ以上の炭化珪素粉末を５体積％以上含んでいたためであると考えられる。【００８８】
［実施例９］
実施例９では、含浸する金属を、マグネシウムを９９．８質量％以上、残部が不可避的不純物からなる市販の純マグネシウムに変更したこと以外は、実施例３と同様にして、金属−炭化珪素質複合体を作製した。得られた金属−炭化珪素質複合体は、表面（第一の表面層）の平均厚みが９０μｍであり、裏面（第二の表面層）の平均厚みが９８μｍであり、厚みの差は８μｍであった。【００８９】
また得られた金属−炭化珪素質複合体について、実施例１と同様に熱膨張係数、熱伝導率、炭化珪素粒子の体積分率、密度、反り量、及び反り変化量を測定した。熱膨張係数は７．５ｐｐｍ／Ｋであり、熱伝導率は１９７Ｗ／（ｍ・Ｋ）であり、炭化珪素粒子の体積分率は６５体積％であり、密度は２．６９ｇ／ｃｍ３であり、複合体の主面長さ１０ｃｍに対する反り量は４６μｍであり、反り変化量は８％であった。すなわち、含浸する金属として、マグネシウムを主成分とする金属を用いても、アルミニウムを主成分とする金属を用いた場合と同様の結果が得られた。【００９０】
［実施例１０、１１］
離型剤を塗布したステンレス製（ＳＵＳ３０４）の板によって各試料１０枚の間を区切る際に、炭化珪素質多孔体とステンレス製板との間に金属板を配置したこと以外は、実施例３と同様にして、金属−炭化珪素質複合体を作製した。なお、金属板のサイズは長さ１００ｍｍ、幅１００ｍｍ、厚み５０μｍとした。配置した金属板、及び含浸した金属溶湯の材質は表４に示す。【００９１】
得られた金属−炭化珪素質複合体について、表面（第一の表面層）の平均厚み、裏面（第二の表面層）の平均厚み、及び厚み差を測定した。結果を表５に示す。また、各金属−炭化珪素質複合体について、室温から１５０℃の熱膨張係数、室温の熱伝導率、炭化珪素粒子の体積分率、密度、複合体の主面長さ１０ｃｍに対する反り量、及び、反り変化量を測定した。結果を表６に示す。【００９２】
【表４】
2020013300.tif 000006
【００９３】
【表５】
2020013300.tif 000007
【００９４】
【表６】
2020013300.tif 000008
【００９５】
表４〜表６に示されるように、含浸する金属と、含浸する金属とは異なる金属の金属板とを用いて、金属−炭化珪素質複合体を作製した場合でも、実施例１〜８と同様に、表面及び裏面の厚み差が小さい金属−炭化珪素質複合体が得られた。また、当該金属−炭化珪素質複合体は、低い熱膨張係数、及び高い熱伝導率を有し、ヒートサイクル試験を行った後も反り変化量が小さいものであることが確認された。【００９６】
［実施例１２］
実施例２で作製した金属−炭化珪素質複合体に無電解Ｎｉめっき処理を行い、複合体表面に厚み５μｍのめっき層を更に形成し、これを新たな金属−炭化珪素質複合体とした。めっき処理した複合体表面に厚み１００μｍのはんだペーストをスクリーン印刷した。はんだペーストの印刷面上に、市販の窒化アルミニウム基板を登載し、温度３００℃のリフロー炉で５分間加熱処理することで、めっき処理した複合体表面にはんだを介してセラミックス回路基板を接合した。【００９７】
［実施例１３］
窒化アルミニウム基板に代えて、市販の窒化珪素基板を用いたこと以外は、実施例１２と同様にしてセラミックス回路基板を接合した。【００９８】
［比較例３］
金属−炭化珪素質複合体に代えて銅板を用いたこと以外は、実施例１２と同様にして、セラミックス回路基板を接合した。【００９９】
実施例１２，１３及び比較例３で調製したセラミックス回路基板を接合した複合体を用いて、−４０〜１２５℃の温度幅で１０００回のヒートサイクル試験を行った。なお、１回のサイクルは−４０℃及び１２５℃の端点のそれぞれ３０分間維持することで行った。実施例１２及び１３の複合体では、ヒートサイクル試験後も、金属−炭化珪素質複合体とセラミックス回路基板との間にクラックや剥離は見られず、放熱部品として好適な信頼性を示した。一方、比較例３に関しては、ヒートサイクル３０回で、銅板とセラミックス回路基板の間にクラックが発生した。
【符号の説明】
【０１００】
１…金属−炭化珪素質複合体、２…複合化部、３ａ…表面層（第一の表面層）、３ｂ…表面層（第二の表面層）。
【図１】
2020013300.tif 000009
【図２】
2020013300.tif 000010
【図３】
2020013300.tif 000011
【図４】
2020013300.tif 000012
【図５】
2020013300.tif 000013
【国際調査報告】
2020013300.tif 000014
2020013300.tif 000015