(57)【要約】  本発明の表示素子用封止剤は、（Ａ）シクロアルケンオキサイド構造を有する脂環式エポキシ化合物と、（Ｂ）オキセタン化合物と、（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物（ただし、前記脂環式エポキシ化合物とは異なる）と（Ｄ）カチオン重合開始剤とを含み、前記（Ａ）脂環式エポキシ化合物、前記（Ｂ）オキセタン化合物、および前記（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物の重量平均分子量は、それぞれ１８０以上であり、式（１）で表される酸素原子含有率は、それぞれ１５％以上である。酸素原子含有率（％）＝１分子中の酸素原子の合計質量／重量平均分子量×１００・・・（１）【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）シクロアルケンオキサイド構造を有する脂環式エポキシ化合物と、
（Ｂ）オキセタン化合物と、
（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物（ただし、前記脂環式エポキシ化合物とは異なる）と
（Ｄ）カチオン重合開始剤とを含み、
前記（Ａ）脂環式エポキシ化合物、前記（Ｂ）オキセタン化合物、および前記（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物は、
重量平均分子量が、それぞれ１８０以上であり、
下記式（１）で表される酸素原子含有率が、それぞれ１５％以上である、
表示素子用封止剤。
酸素原子含有率（％）＝１分子中の酸素原子の合計質量／重量平均分子量×１００・・・（１）
【請求項２】
前記（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物の含有量は、前記（Ａ）脂環式エポキシ化合物の含有量よりも多い、
請求項１に記載の表示素子用封止剤。
【請求項３】
前記（Ｂ）オキセタン化合物の含有量は、前記（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物の含有量よりも多い、
請求項１または２に記載の表示素子用封止剤。
【請求項４】
前記（Ａ）脂環式エポキシ化合物、前記（Ｂ）オキセタン化合物、および前記（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物は、それぞれ多官能化合物である、
請求項１〜３のいずれか一項に記載の表示素子用封止剤。
【請求項５】
前記（Ａ）脂環式エポキシ化合物、前記（Ｂ）オキセタン化合物、および前記（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物のうち一以上は、カルボニルオキシ基を有する、
請求項１〜４のいずれか一項に記載の表示素子用封止剤。
【請求項６】
Ｅ型粘度計により２５℃、２０ｒｐｍの条件で測定される粘度は、５０ｍＰａ・ｓ以下である、
請求項１〜５のいずれか一項に記載の表示素子用封止剤。
【請求項７】
インクジェット法による塗布に用いられる、
請求項１〜６のいずれか一項に記載の表示素子用封止剤。
【請求項８】
前記表示素子である有機ＥＬ素子を面状に封止する、
請求項１〜７のいずれか一項に記載の表示素子用封止剤。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか一項に記載の表示素子用封止剤の硬化物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、表示素子用封止剤およびその硬化物に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、有機エレクトロルミネッセンス素子（以下、有機ＥＬ素子という）などの表示素子を用いた光半導体デバイスの開発が進められている。有機ＥＬ素子などの表示素子は、大気中の水分や酸素によって劣化しやすい。そのため、有機ＥＬ素子などの表示素子は、通常、封止剤で封止（面封止）されて使用されている。【０００３】
有機ＥＬ素子の面封止は、例えば基材上に配置された有機ＥＬ素子上に、硬化性樹脂組成物からなる封止剤を塗布した後、該封止剤を硬化させる方法により行われる。封止剤の塗布は、従来は、スクリーン印刷法で行われている。一方で、表示デバイスのフレキシブル化に伴い、封止層の平坦化、薄膜化が求められている。それに伴い、平坦性が高く、薄膜の封止層を高速かつ均一に形成できるようにする観点から、封止剤の塗布を、インクジェット法で行うことが検討されている。【０００４】
インクジェット法による塗布に用いられる封止剤は、ヘッド部のノズルから安定して吐出するために、低粘度であることが求められる。また、インクジェット装置のヘッド部分に用いられている接着剤やゴム材料の膨潤を抑制し、装置へのダメージが少ないことが求められる。【０００５】
そのようなインクジェット法による塗布に用いられる封止剤として、硬化性樹脂として特定のシリコーンエポキシ化合物と、重合開始剤とを含む電子デバイス用封止剤が提案されている（例えば特許文献１）。当該封止剤は、シリコーンエポキシ化合物を含むことで、粘度を高めすぎることなく、インクジェット装置のヘッド部分の接着剤やゴム材料の膨潤を抑制し、装置へのダメージを低減できるとされている。【０００６】
また、有機ＥＬ素子の面封止剤として、ベンジルスルホニウム塩と、芳香族基を有するエポキシ樹脂またはオキセタン樹脂とを含む有機ＥＬ面封止用樹脂組成物が提案されている（例えば特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】国際公開第２０１６／１６７３４７号公報
【特許文献２】特開２０１６−１０８５１２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１に示されるようなシリコーンエポキシ化合物を含む封止剤は、硬化速度が低い（硬化性が低い）という問題があった。硬化性が低い封止剤は、被塗布物上に付与された後、硬化するまでの間に被塗布物（表示素子）上で弾かれやすく、十分にレベリングすることができず、均一な封止層を形成できない。したがって、硬化性を損なうことなく、装置へのダメージを低減できることが求められている。【０００９】
また、インクジェット法による塗布に用いられる封止剤は、低粘度であることも求められている。しかしながら、特許文献２に示される封止剤は、硬化性が十分ではなく、粘度も十分に低いものでもなかった。【００１０】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、インクジェット法による塗布に適した低い粘度、低い揮発性および高い硬化性を有し、かつインクジェット装置へのダメージが少ない表示素子用封止剤およびその硬化物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
［１］  （Ａ）シクロアルケンオキサイド構造を有する脂環式エポキシ化合物と、（Ｂ）オキセタン化合物と、（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物（ただし、前記脂環式エポキシ化合物とは異なる）と（Ｄ）カチオン重合開始剤とを含み、前記（Ａ）脂環式エポキシ化合物、前記（Ｂ）オキセタン化合物、および前記（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物は、重量平均分子量が、それぞれ１８０以上であり、下記式（１）で表される酸素原子含有率が、それぞれ１５％以上である、表示素子用封止剤。
酸素原子含有率（％）＝１分子中の酸素原子の合計質量／重量平均分子量×１００・・・（１）
［２］  前記（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物の含有量は、前記（Ａ）脂環式エポキシ化合物の含有量よりも多い、［１］に記載の表示素子用封止剤。
［３］  前記（Ｂ）オキセタン化合物の含有量は、前記（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物の含有量よりも多い、［１］または［２］に記載の表示素子用封止剤。
［４］  前記（Ａ）脂環式エポキシ化合物、前記（Ｂ）オキセタン化合物、および前記（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物は、それぞれ多官能化合物である、［１］〜［３］のいずれかに記載の表示素子用封止剤。
［５］  前記（Ａ）脂環式エポキシ化合物、前記（Ｂ）オキセタン化合物、および前記（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物のうち一以上は、カルボニルオキシ基を有する、［１］〜［４］のいずれかに記載の表示素子用封止剤。
［６］  Ｅ型粘度計により２５℃、２０ｒｐｍの条件で測定される粘度は、５０ｍＰａ・ｓ以下である、［１］〜［５］のいずれかに記載の表示素子用封止剤。
［７］  インクジェット法による塗布に用いられる、［１］〜［６］のいずれかに記載の表示素子用封止剤。
［８］  前記表示素子である有機ＥＬ素子を面状に封止する、［１］〜［７］のいずれかに記載の表示素子用封止剤。
［９］  ［１］〜［８］のいずれかに記載の表示素子用封止剤の硬化物。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、インクジェット法による塗布に適した低粘度、低揮発性および良好な硬化性を有し、かつインクジェット装置へのダメージが少ない表示素子用封止剤、およびその硬化物を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明者らは、鋭意検討した結果、（Ａ）シクロアルケンオキサイド構造を有する脂環式エポキシ化合物、（Ｂ）オキセタン化合物、および（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物を組み合わせ、かつ各成分の酸素原子含有率と重量平均分子量をそれぞれ一定以上とすることで、低粘度、低揮発性および高硬化性を有し、かつ装置へのダメージを低減できる封止剤が得られることを見出した。
【００１４】
この理由は明らかではないが、以下のように推測される。まず、（Ａ）〜（Ｃ）成分を組み合わせることで、低粘度と高硬化性とを高度に両立することができる。また、インクジェット装置のヘッド部分に用いられる接着剤やゴム材料は、例えばＥＰＤＭゴムなどの極性の低い材料で構成されていることが多い。これに対し、（Ａ）〜（Ｃ）成分の酸素原子含有率を一定以上とし、極性を高くすることで、これらの成分を、インクジェット装置のヘッド部分に用いられる極性の低い材料と親和させにくくし、膨潤させにくくすることで、これらの材料の劣化を抑制することができる。さらに、（Ａ）〜（Ｃ）成分の重量平均分子量を適度に高くすることで、揮発しにくくすることができる。
【００１５】
それにより、本発明の封止剤は、インクジェット法により容易に塗布することができる。それにより、平坦性が高く、かつ薄い硬化物層を、高速かつ均一に形成することができる。本発明は、これらの知見に基づいてなされたものである。
【００１６】
１．表示素子用封止剤
本発明の表示素子用封止剤は、（Ａ）シクロアルケンオキサイド構造を有する脂環式エポキシ化合物と、（Ｂ）オキセタン化合物と、（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物と、（Ｄ）カチオン重合開始剤とを含む。
【００１７】
＜（Ａ）シクロアルケンオキサイド構造を有する脂環式エポキシ化合物＞
（Ａ）シクロアルケンオキサイド構造を有する脂環式エポキシ化合物は、表示素子用封止剤の硬化性を高める機能を有しうる。（Ａ）シクロアルケンオキサイド構造を有する脂環式エポキシ化合物は、シクロアルケンオキサイド構造を有する化合物であって、重量平均分子量が１８０以上であり、かつ下記式（１）で表される酸素原子含有率が１５％以上であるものをいう。
酸素原子含有率（％）＝１分子中の酸素原子の合計質量／重量平均分子量×１００・・・（１）
【００１８】
（Ａ）シクロアルケンオキサイド構造を有する脂環式エポキシ化合物の重量平均分子量が１８０以上であると、当該化合物の揮発性を低くすることができる。そのため、封止剤をインクジェット法で塗布する際の作業環境の悪化や被塗布物（表示素子）へのダメージを少なくすることができる。（Ａ）シクロアルケンオキサイド構造を有する脂環式エポキシ化合物の重量平均分子量は、上記観点から、１９０以上であることが好ましく、２００以上であることがより好ましい。重量平均分子量の上限は、封止剤のインクジェット法により塗布する際の吐出性を損なわない程度であればよく、特に制限されないが、例えば４００以下であることがさらに好ましい。
【００１９】
重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ（ＧＰＣ）によりポリスチレン換算にて測定することができる。カラムは、Ｓｈｏｄｅｘ社製の低分子用カラムＧＰＣ  ＫＦ−８０１を使用することが好ましい。また、化合物の構造式から算出することもできる。
【００２０】
（Ａ）シクロアルケンオキサイド構造を有する脂環式エポキシ化合物の酸素原子含有率が１５％以上であると、当該化合物の極性を高くしうるため、インクジェット装置のヘッド部分に用いられる極性の低い接着剤やゴム材料（例えばエチレンプロピレンジタジエンゴムなど）と親和しにくくし、膨潤させにくくしうる。それにより、接着剤やゴム材料の劣化（装置へのダメージ）を低減できる。酸素原子含有率は、上記観点から、２０％以上であることが好ましい。酸素原子含有率の上限値は、得られる封止層の誘電率が大きくなりすぎない程度であればよく、例えば３０％以下であることが好ましい。
【００２１】
（Ａ）シクロアルケンオキサイド構造を有する脂環式エポキシ化合物の１分子中の酸素原子の合計質量は、ＧＣ−ＭＳ法、ＮＭＲ法などにより当該脂環式エポキシ化合物の構造を特定し、当該化合物の１分子中の酸素原子の数を特定し、それに酸素原子の原子量を乗じて算出することができる。そして、（Ａ）シクロアルケンオキサイド構造を有する脂環式エポキシ化合物の酸素原子含有率は、得られた酸素原子の合計質量と、前述のＧＰＣ法により測定された重量平均分子量とを、前述の式（１）に当てはめて算出することができる。
【００２２】
（Ａ）シクロアルケンオキサイド構造を有する脂環式エポキシ化合物の酸素原子含有率は、例えば、１分子中のシクロアルケンオキサイド構造の数や、酸素原子を有する連結基（例えば−ＣＯ−（カルボニル基）、−Ｏ−ＣＯ−Ｏ−（カーボネート基）、−ＣＯＯ−（カルボニルオキシ基またはエステル基）、−Ｏ−（エーテル基）、−ＣＯＮＨ−（アミド基）など）の数によって調整することができる。すなわち、酸素原子含有率を高めるためには、１分子中のシクロアルケンオキサイド構造の数を２以上としたり、酸素原子を有する連結基を導入したりすることが好ましい。
【００２３】
そのような（Ａ）シクロアルケンオキサイド構造を有する脂環式エポキシ化合物における、シクロアルケンオキサイド構造とは、シクロアルケンを過酸化物などの酸化剤でエポキシ化して得られる構造であり、脂肪族環を構成する隣接する２つの炭素原子と酸素原子とで構成されるエポキシ基である。シクロアルケンオキサイドの例には、シクロヘキセンオキサイドや、シクロペンテンオキサイドが含まれ、好ましくはシクロヘキセンオキサイドである。
【００２４】
（Ａ）シクロアルケンオキサイド構造を有する脂環式エポキシ化合物の１分子中のシクロアルケンオキサイド構造の数は、１つ（単官能）であってもよいし、２つ以上（多官能）であってもよい。なかでも、酸素原子含有率を高めやすく、透明性や耐熱性、耐光性などにも優れる点から、（Ａ）シクロアルケンオキサイド構造を有する脂環式エポキシ化合物の１分子中のシクロアルケンオキサイド構造の数は、２つ以上（多官能）であることが好ましい。
【００２５】
つまり、（Ａ）シクロアルケンオキサイド構造を有する脂環式エポキシ化合物は、例えば下記式（Ａ−１）で表される化合物であることが好ましい。
【００２６】
【化１】
2019244780.tif 000002
【００２７】
式（Ａ−１）のＸは、単結合または連結基である。ただし、Ｘは、式（Ａ−１）で表される化合物の重量平均分子量および酸素原子含有率が前述の範囲を満たすように選択される。連結基は、２価の炭化水素基、カルボニル基、エーテル基（エーテル結合）、チオエーテル基（チオエーテル結合）、エステル基（エステル結合）、カーボネート基（カーボネート結合）、アミド基（アミド結合）、またはこれらが複数連結した基でありうる。
【００２８】
２価の炭化水素基は、炭素原子数が１〜１８のアルキレン基、または２価の脂環式炭化水素基でありうる。炭素原子数が１〜１８のアルキレン基の例には、メチレン基、メチルメチレン基、ジメチルメチレン基、エチレン基、プロピレン基、トリメチレン基が含まれる。２価の脂環式炭化水素基の例には、１，２−シクロペンチレン基、１，３−シクロペンチレン基、シクロペンチリデン基、１，２−シクロヘキシレン基、１，３−シクロヘキシレン基、１，４−シクロヘキシレン基、シクロヘキシリデン基などの２価のシクロアルキレン基（シクロアルキリデン基を含む）が含まれる。
【００２９】
なかでも、Ｘは、単結合、または酸素原子を有する連結基であることが好ましい。酸素原子を有する連結基は、−ＣＯ−（カルボニル基）、−Ｏ−ＣＯ−Ｏ−（カーボネート基）、−ＣＯＯ−（エステル基）、−Ｏ−（エーテル基）、−ＣＯＮＨ−（アミド基）、これらの基が複数連結した基、またはこれらの基の１以上と２価の炭化水素基の１以上とが連結した基であることがより好ましい。
【００３０】
式（Ａ−１）で表される脂環式エポキシ化合物の例には、以下の化合物が含まれる。なお、下記式において、ｌは、１〜１０の整数であり、ｍは、１〜３０の整数であり、Ｒは、炭素原子数１〜８のアルキレン基、好ましくはメチレン基、エチレン基、プロピレン基、イソプロピレン基などの炭素原子数１〜３のアルキレン基である。ｎ１およびｎ２は、それぞれ１〜３０の整数である。
【００３１】
【化２】
2019244780.tif 000003
【００３２】
（Ａ）シクロアルケンオキサイド構造を有する脂環式エポキシ化合物の市販品の例には、セロキサイド２０２１Ｐ、セロキサイド２０８１、セロキサイド８０００（ダイセル社製）などが含まれる。
【００３３】
（Ａ）シクロアルケンオキサイド構造を有する脂環式エポキシ化合物の含有量は、封止剤の全質量に対して１０〜７０質量％であることが好ましい。（Ａ）シクロアルケンオキサイド構造を有する脂環式エポキシ化合物の含有量が１０質量％以上であると、硬化性を十分に高めやすく、７０質量％以下であると、硬化物の柔軟性や密着性が損なわれにくい。（Ａ）シクロアルケンオキサイド構造を有する脂環式エポキシ化合物の含有量は、上記観点から、封止剤の全質量に対して、１０〜５０質量％であることがより好ましく、１０〜３０質量％であることがさらに好ましい。
【００３４】
＜（Ｂ）オキセタン化合物＞
（Ｂ）オキセタン化合物は、封止剤を低粘度にしつつ、硬化性を高める機能を有しうる。（Ｂ）オキセタン化合物は、オキセタニル基を有する化合物であって、重量平均分子量が１８０以上であり、かつ前述の式（１）で表される酸素原子含有率が１５％以上であるものをいう。
【００３５】
（Ｂ）オキセタン化合物の重量平均分子量が１８０以上であると、前述と同様に、当該化合物の揮発性を低くすることができる。そのため、封止剤をインクジェット法で塗布する際の作業環境の悪化や被塗布物（表示素子）へのダメージを少なくすることができる。（Ｂ）オキセタン化合物の重量平均分子量は、封止剤の揮発性を低くする観点から、１９０以上であることが好ましく、２００以上であることがより好ましい。重量平均分子量の上限は、封止剤のインクジェット法により塗布する際の吐出性を損なわない程度であればよく、例えば４００以下であることがさらに好ましい。重量平均分子量は、前述と同様の方法で測定することができる。
【００３６】
（Ｂ）オキセタン化合物の酸素原子含有率が１５％以上であると、前述と同様に、当該化合物の極性を高くしうるため、インクジェット装置のヘッド部分に用いられる極性の低い接着剤などの劣化（装置へのダメージ）を低減できる。（Ｂ）オキセタン化合物の酸素原子含有率は、装置へのダメージを低減する観点から、２０％以上であることが好ましい。酸素原子含有率は、封止層の誘電率が大きくなりすぎないように観点から、例えば３０％以下であることが好ましい。酸素原子含有率は、前述と同様に、定義および測定することができる。
【００３７】
（Ｂ）オキセタン化合物の酸素原子含有率を高めるためには、例えば当該化合物の１分子中のオキセタニル基の数や、酸素原子含有基（例えば後述する式（Ｂ−１）のＲ２で表されるポリオキシアルキレン基や、Ｒ２に含まれる酸素原子や、カルボニル基やスルホニル基などの酸素原子含有基の数を多くすればよい。
【００３８】
そのような（Ｂ）オキセタン化合物の１分子中のオキセタニル基の数は、１つ（単官能）であってもよいし、２つ以上（多官能）であってもよい。中でも、酸素原子含有率を高めやすく、硬化性を高めやすい観点などから、２つ以上（多官能）であることが好ましい。
【００３９】
（Ｂ）オキセタン化合物は、下記式（Ｂ−１）または（Ｂ−２）で表される化合物であることが好ましい。
【００４０】
【化３】
2019244780.tif 000004
【００４１】
式（Ｂ−１）および（Ｂ−２）のＲ１は、それぞれ水素原子、炭素原子数１〜６のアルキル基、アリル基、アリール基、アラルキル基、フリル基またはチエニル基である。Ｒ２は、それぞれ２価の有機残基である。ただし、Ｒ１およびＲ２は、式（Ｂ−１）および（Ｂ−２）で表される化合物の重量平均分子量および酸素原子含有率が前述の範囲を満たすように選択される。
【００４２】
炭素原子数１〜６のアルキル基の例には、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基が含まれる。アリール基の例には、フェニル、ナフチル、トリル、キシリル基が含まれる。アラルキル基の例には、ベンジル、フェネチル基が含まれる。
【００４３】
２価の有機残基の例には、アルキレン基、ポリオキシアルキレン基、フェニレン基、キシリレン基、下記式で示される構造が含まれる。
【化４】
2019244780.tif 000005
【００４４】
式中のＲ３は、酸素原子、硫黄原子、−ＣＨ２−、−ＮＨ−、−ＳＯ−、−ＳＯ２−、−Ｃ（ＣＦ３）２−または−Ｃ（ＣＨ３）２−である。
【００４５】
Ｒ４は、炭素原子数１〜６のアルキレン基またはアリーレン基である。アルキレン基の例には、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、ブチレン基、シクロヘキシレン基などの炭素原子数１〜１５のアルキレン基が含まれる。ポリオキシアルキレン基は、炭素原子数が４〜３０、好ましくは４〜８のポリオキシアルキレン基であることが好ましく、その例には、ポリオキシエチレン基、ポリオキシプロピレン基が含まれる。
【００４６】
（Ｂ）オキセタン化合物の含有量は、封止剤の全質量に対して２０〜８０質量％であることが好ましい。（Ｂ）オキセタン化合物の含有量が２０質量％以上であると、封止剤の粘度を十分に低くしつつ硬化性を高めやすく、８０質量％以下であると、（Ａ）成分や（Ｃ）成分が少なくなりすぎることによる硬化性の低下を抑制しやすい。（Ｂ）オキセタン化合物の含有量は、上記観点から、封止剤の全質量に対して２５〜８０質量％であることがより好ましく、３０〜７０質量％であることがさらに好ましい。
【００４７】
＜（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物＞
（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物は、封止剤を低粘度にしやすく、かつ硬化物の柔軟性や密着性を高める機能を有しうる。（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物は、芳香環を有しない脂肪族アルコール（多価アルコールを含む）のグリシジルエーテルであって、重量平均分子量が１８０以上であり、かつ前述の式（１）で表される酸素原子含有率が１５％以上であるものをいう。
【００４８】
（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物の重量平均分子量が１８０以上であると、前述と同様に、当該化合物の揮発性を低くすることができる。そのため、封止剤をインクジェット法で塗布する際の作業環境の悪化や被塗布物（表示素子）へのダメージを少なくすることができる。（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物の重量平均分子量は、封止剤の揮発性をより低くする観点から、１９０以上であることが好ましく、２００以上であることがより好ましい。重量平均分子量の上限は、封止剤のインクジェット法により塗布する際の吐出性を損なわない程度であればよく、例えば４００以下であることがさらに好ましい。重量平均分子量は、前述と同様の方法で測定することができる。
【００４９】
（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物の酸素原子含有率が１５％以上であると、前述と同様に、当該化合物の極性を高くしうるため、インクジェット装置のヘッド部分に用いられる極性の低い接着剤などの劣化（装置へのダメージ）を低減できる。（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物の酸素原子含有率は、装置へのダメージをより低減する観点から、２０％以上であることが好ましい。酸素原子含有率は、封止層の誘電率を大きくしすぎないようにする観点から、例えば３０％以下であることが好ましい。酸素原子含有率は、前述と同様に定義および測定することができる。
【００５０】
（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物の酸素原子含有率を高めるためには、例えば当該化合物の１分子中のエポキシ基の数や、酸素原子含有基（例えばポリオキシアルキレン基など）の数を多くすればよい。
【００５１】
そのような（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物は、前述の通り、芳香環を有しない脂肪族アルコール（多価アルコールを含む）のグリシジルエーテルである。脂肪族アルコール（脂肪族多価アルコールを含む）は、鎖状であってもよいし、環状であってもよい。ただし、（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物は、シクロアルケンオキサイド構造を有しない。なかでも、封止剤をより低粘度にしやすい観点では、脂肪族アルコール（脂肪族多価アルコールを含む）は、鎖状であることが好ましい。
【００５２】
（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物の１分子中のエポキシ基の数は、１つ（単官能）であってもよいし、２つ以上（多官能）であってもよい。なかでも、酸素原子含有率を高めやすく、硬化性を高めやすい観点などから、２つ以上（多官能）であることが好ましい。
【００５３】
すなわち、（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物は、脂肪族多価アルコールまたはそのアルキレンオキサイド付加物のポリグリシジルエーテルであることが好ましく、アルカンジオールまたはそのアルキレンオキサイド付加物のジグリシジルエーテルであることがより好ましい。
【００５４】
（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物の例には、１，４−ブタンジオールジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテルおよび１，６−ヘキサンジオールジグリシジルエーテルなどの炭素原子数４〜６のアルカンジオールのジグリシジルエーテル；グリセリン、トリメチロールプロパンなどのトリグリシジルエーテル；ソルビトールのテトラグリシジルエーテル；ジペンタエリスリトールのヘキサグリシジルエーテル；ポリエチレングリコールやポリプロピレングリコールなどのジグリシジルエーテル；プロピレングリコールやトリメチロールプロパンなどのアルキレンオキサイド付加物（ポリエーテルポリオール）のポリグリシジルエーテルのうち、重量平均分子量および酸素原子含有率が前述の範囲を満たすものが含まれる。市販品の例には、ＳＲ−ＰＧ、ＳＲ−２ＥＧＳ、ＳＲ−８ＥＧＳ、ＳＲ−１４ＢＪ、ＳＹ−２５Ｌ（阪本薬品工業社製）、エポゴーセー２ＥＨ、エポゴーセーＨＤ（Ｄ）、エポゴーセーＮＰＧ（Ｄ）、エポゴーセーＢＤ（Ｄ）（四日市合成社製）、デナコールＥＸ−１２１、デナコールＥＸ−２１２Ｌ、デナコールＥＸ−２１４Ｌ（ナガセケムテックス社製）が含まれる。
【００５５】
（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物の含有量は、封止剤の全質量に対して５〜６０質量％であることが好ましい。（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物の含有量が５質量％以上であると、封止剤の粘度を十分に低くしつつ、硬化物に柔軟性や密着性を十分に付与しやすく、６０質量％以下であると、硬化性が損なわれにくい。（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物の含有量は、上記観点から、封止剤の全質量に対して５〜５０質量％であることがより好ましく、１０〜４０質量％であることがさらに好ましい。
【００５６】
このように、（Ａ）シクロアルケンオキサイド構造を有する脂環式エポキシ化合物、（Ｂ）オキセタン化合物、および（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物を組み合せることで、封止剤の揮発性を高めすぎることなく十分に低粘度にすることができ、硬化性を効果的に高めることができる。また、インクジェット装置のヘッド部分のゴム材料などを膨潤させにくくし、インクジェット装置へのダメージを低減することができる。
【００５７】
（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物の含有量は、（Ａ）シクロアルケンオキサイド構造を有する脂環式エポキシ化合物の含有量よりも多いことが好ましい。具体的には、（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物の、（Ａ）シクロアルケンオキサイド構造を有する脂環式エポキシ化合物に対する含有比率（Ｃ／Ａ）は、０．５〜１．５であることが好ましい。それにより、封止剤を十分に低粘度にしつつ、硬化物の柔軟性や密着性をより高めることができる。
【００５８】
（Ｂ）オキセタン化合物の含有量は、（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物の含有量よりも多いことが好ましい。具体的には、（Ｂ）オキセタン化合物の含有量の（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物に対する比率（Ｂ／Ｃ）は、０．５〜７であることが好ましい。それにより、封止剤をより低粘度にしつつ、硬化性をより高めることができる。それにより、インクジェット法における吐出性をより高めつつ、塗布後の硬化を速やかに進行させることができ、被塗布物上でのハジキを抑制しやすい。
【００５９】
また、インクジェット装置へのダメージを一層低減しやすくする観点では、（Ａ）シクロアルケンオキサイド構造を有する脂環式エポキシ化合物、（Ｂ）オキセタン化合物、および（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物は、それぞれ多官能化合物であることが好ましく、２官能化合物であることがより好ましい。また、（Ａ）シクロアルケンオキサイド構造を有する脂環式エポキシ化合物、（Ｂ）オキセタン化合物、および（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物のうち一以上、好ましくは（Ａ）脂環式エポキシ化合物は、カルボニルオキシ基（またはエステル基）を有することが好ましい。カルボニルオキシ基（またはエステル基）は、酸素含有基のなかでも極性が高く、インクジェット装置のヘッド部に用いられる極性の低いゴム材料などを膨潤させにくくし、ダメージを一層低減しうるからである。
【００６０】
＜（Ｄ）カチオン重合開始剤＞
（Ｄ）カチオン重合開始剤は、紫外線などの光照射によりカチオン重合を開始可能な酸を発生する光カチオン重合開始剤であってもよいし、加熱によって酸を発生する熱カチオン重合開始剤であってもよい。なかでも、加熱による表示素子へのダメージを低減する観点では、封止剤を光硬化させることが好ましく、（Ｄ）カチオン重合開始剤は、光カチオン重合開始剤であることが好ましい。
【００６１】
光カチオン重合開始剤は、アニオン部分がＢＦ４−、ＰＦ６−、ＳｂＦ６−、またはＢＸ４−（Ｘは、少なくとも２つ以上のフッ素またはトリフルオロメチル基で置換されたフェニル基）である、芳香族スルホニウム塩、芳香族ヨードニウム塩、芳香族ジアゾニウム塩、芳香族アンモニウム塩でありうる。
【００６２】
芳香族スルホニウム塩の例には、ビス［４−（ジフェニルスルホニオ）フェニル］スルフィドビスヘキサフルオロホスフェート、ビス［４−（ジフェニルスルホニオ）フェニル］スルフィドビスヘキサフルオロアンチモネート、ビス［４−（ジフェニルスルホニオ）フェニル］スルフィドビステトラフルオロボレート、ビス［４−（ジフェニルスルホニオ）フェニル］スルフィドテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、ジフェニル−４−（フェニルチオ）フェニルスルホニウムヘキサフルオロホスフェート、ジフェニル−４−（フェニルチオ）フェニルスルホニウムヘキサフルオロアンチモネート、ジフェニル−４−（フェニルチオ）フェニルスルホニウムテトラフルオロボレートなどが含まれる。
【００６３】
芳香族ヨードニウム塩の例には、ジフェニルヨードニウムヘキサフルオロホスフェート、ジフェニルヨードニウムヘキサフルオロアンチモネート、ジフェニルヨードニウムテトラフルオロボレート、ジフェニルヨードニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート、ビス（ドデシルフェニル）ヨードニウムヘキサフルオロホスフェート、ビス（ドデシルフェニル）ヨードニウムヘキサフルオロアンチモネート、ビス（ドデシルフェニル）ヨードニウムテトラフルオロボレート、ビス（ドデシルフェニル）ヨードニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレートなどが含まれる。
【００６４】
芳香族ジアゾニウム塩の例には、フェニルジアゾニウムヘキサフルオロホスフェート、フェニルジアゾニウムヘキサフルオロアンチモネート、フェニルジアゾニウムテトラフルオロボレート、フェニルジアゾニウムテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレートなどが含まれる。
【００６５】
芳香族アンモニウム塩の例には、１−ベンジル−２−シアノピリジニウムヘキサフルオロホスフェート、１−ベンジル−２−シアノピリジニウムヘキサフルオロアンチモネートなどが含まれる。
【００６６】
光カチオン重合開始剤の例には、Ｉｒｇａｃｕｒｅ２５０、Ｉｒｇａｃｕｒｅ２７０、Ｉｒｇａｃｕｒｅ２９０（ＢＡＳＦ社製）、ＣＰＩ−１００Ｐ、ＣＰＩ−１０１Ａ、ＣＰＩ−２００Ｋ、ＣＰＩ−２１０Ｓ、ＣＰＩ−３１０Ｂ、ＣＰＩ−４００ＰＧ（サンアプロ社製）、ＳＰ−１５０、ＳＰ−１７０、ＳＰ−１７１、ＳＰ−０５６、ＳＰ−０６６、ＳＰ−１３０、ＳＰ−１４０、ＳＰ−６０１、ＳＰ−６０６、ＳＰ−７０１（ＡＤＥＫＡ社製）が含まれる。中でも、Ｉｒｇａｃｕｒｅ２７０、Ｉｒｇａｃｕｒｅ２９０、ＣＰＩ−１００Ｐ、ＣＰＩ−１０１Ａ、ＣＰＩ−２００Ｋ、ＣＰＩ−２１０Ｓ、ＣＰＩ−３１０Ｂ、ＣＰＩ−４００ＰＧ、ＳＰ−１５０、ＳＰ−１７０、ＳＰ−１７１、ＳＰ−０５６、ＳＰ−０６６、ＳＰ−６０１、ＳＰ−６０６、ＳＰ−７０１などのスルホニウム塩が好ましい。
【００６７】
（Ｄ）カチオン重合開始剤の含有量は、封止剤全体の質量に対して０．１〜１０質量％であることが好ましい。（Ｄ）カチオン重合開始剤の含有量が０．１質量％以上であると、封止剤の硬化性を高めやすく、１０質量％以下であると、封止層の着色を抑制しやすい。（Ｄ）カチオン重合開始剤の含有量は、上記観点から、（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）および（Ｅ）成分の合計質量に対して０．１〜５質量％であることがより好ましく、０．１〜３質量％であることがさらに好ましい。
【００６８】
＜（Ｅ）その他の成分＞
本発明の表示素子用封止剤は、本発明の効果を損なわない範囲で、（Ａ）〜（Ｄ）以外の他の成分をさらに含んでいてもよい。他の成分の例には、芳香族エポキシ化合物、増感剤、シランカップリング剤、レベリング剤などが含まれる。
【００６９】
芳香族エポキシ化合物は、芳香環を含むアルコール（多価アルコールを含む）のグリシジルエーテルである。芳香族エポキシ化合物の例には、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＥ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＯ型エポキシ樹脂、２，２’−ジアリルビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、プロピレンオキシド付加ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、レゾルシノール型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、スルフィド型エポキシ樹脂、ジフェニルエーテル型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルトクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニルノボラック型エポキシ樹脂、ナフタレンフェノールノボラック型エポキシ樹脂などが含まれる。
【００７０】
芳香族エポキシ化合物の酸素原子含有率や重量平均分子量は、特に制限されないが、封止剤の揮発性や装置へのダメージを低減する観点では、（Ａ）〜（Ｃ）成分と同様に、酸素原子含有率は１５％以上であることが好ましく、重量平均分子量は１８０以上であることが好ましい。
【００７１】
ただし、封止剤が、例えばビスフェノールＡ型、Ｆ型エポキシ樹脂などを多く含むと、粘度が高くなりやすい。また、封止剤が芳香族エポキシ樹脂を多く含むと、封止剤の硬化物が着色しやすいこともある。したがって、芳香族エポキシ樹脂の含有量は、封止剤の粘度や硬化物の着色に影響が少ない程度に調整されていることが好ましい。
【００７２】
増感剤は、重合開始剤の重合開始効率をより向上させて、封止剤の硬化反応をより促進させる機能を有しうる。増感剤の例には、２，４−ジエチルチオキサントン等のチオキサントン系化合物や、２，２−ジメトキシ−１，２−ジフェニルエタン−１−オン、ベンゾフェノン、２，４−ジクロロベンゾフェノン、ｏ−ベンゾイル安息香酸メチル、４，４’−ビス（ジメチルアミノ）ベンゾフェノン、４−ベンゾイル−４’−メチルジフェニルサルファイドなどが含まれる。
【００７３】
シランカップリング剤は、封止剤と基板等との接着性をさらに高める機能を有する。シランカップリング剤は、エポキシ基、カルボキシル基、メタクリロイル基、イソシアネート基などの反応性基を有するシラン化合物でありうる。そのようなシラン化合物の例には、トリメトキシシリル安息香酸、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、γ−イソシアナトプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシランが含まれる。これらのシラン化合物は単独で用いられてもよいし、２種以上が併用されてもよい。
【００７４】
レベリング剤は、封止剤に塗膜の平坦性を付与する機能を有しうる。レベリング剤の例には、シリコーン系、アクリル系、フッ素系のものが含まれる。レベリング剤の市販品の例には、ＢＹＫ−３４０、ＢＹＫ−３４５（いずれもビックケミー・ジャパン社製）、サーフロンＳ−６１１（ＡＧＣセイミケミカル社製）が含まれる。
【００７５】
他の成分（Ｅ）の合計含有量は、封止剤の揮発を抑制し、かつ装置へのダメージを低減する観点から、封止剤の全質量に対して２０質量％以下であることが好ましく、１０質量％以下であることがより好ましい。
【００７６】
＜封止剤の物性＞
（粘度）
表示素子用封止剤の、Ｅ型粘度計により２５℃、２０ｒｐｍで測定される粘度は、５０ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましく、２０ｍＰａ・ｓ以下であることがより好ましい。封止剤の粘度が上記範囲であると、封止剤をインクジェット法により塗布する際の、吐出性が良好となりやすい。封止剤の粘度の下限値は、例えば５ｍＰａ・ｓでありうる。
【００７７】
（光線透過率）
表示素子用封止剤の硬化物の、厚み１０μｍにおける光線透過率は、波長３８０〜８００ｎｍにおける光線透過率の平均値は、８５％以上であることが好ましく、９０％以上であることがより好ましい。表示素子用封止剤の硬化物の光線透過率が上記範囲であると、良好な光透過性を有するため、例えば有機ＥＬ素子の面封止剤とし好適である。平均光線透過率は、例えば紫外可視分光光度計（ＳＨＩＭＡＤＺＵ社製）を用いて、波長３８０〜８００ｎｍにおいて波長１ｎｍ毎に測定した光線透過率の平均値として測定することができる。
【００７８】
（酸素含有率）
表示素子用封止剤の酸素含有率は、装置へのダメージを高度に低減する観点から、前述と同様に、１５％以上であることが好ましく、２０％以上であることがより好ましい。表示素子用封止剤の酸素原子含有率は、封止層の誘電率を大きくしすぎないようにする観点から、例えば３０％以下であることが好ましい。表示素子用封止剤の酸素原子含有率は、表示素子用封止剤に含まれる酸素原子の合計質量／表示素子用封止剤の全質量）×１００（％）として算出することができる。表示素子用封止剤に含まれる酸素原子の合計質量は、元素分析により表示素子用封止剤に含まれる酸素原子の割合を算出し、それに酸素原子の原子量を乗ずることにより算出することができる。
【００７９】
＜封止剤の調製方法＞
表示素子用封止剤は、少なくとも（Ａ）〜（Ｄ）成分を、例えばホモディスパー、ホモミキサー、万能ミキサー、プラネタリーミキサー、ニーダー、３本ロールなどの混合機を用いて混合して得ることができる。なお、封止剤を安定に混合する観点では、（Ａ）〜（Ｃ）成分を混合した後、（Ｄ）成分を添加して、混合することが好ましい。
【００８０】
表示素子用封止剤は、表示素子用の面封止剤、好ましくは有機ＥＬ素子の面封止剤として用いられうる。
【００８１】
２．表示デバイス
本発明の表示デバイスは、基板上に配置された表示素子と、それを面状に封止する本発明の表示素子用封止剤の硬化物層とを含む。
【００８２】
基板は、ガラス基板であってもよいし、樹脂基板であってもよい。フレキシブルな光半導体デバイスを得る観点では、樹脂基板（樹脂フィルム）であることが好ましい。
【００８３】
表示素子は、電気を光に変換するか、または光を電気に変換する素子である。表示素子の例には、有機ＥＬ素子やＬＥＤ素子などが含まれる。なかでも、表示素子は、有機ＥＬ素子であることが好ましい。
【００８４】
表示素子用封止剤の硬化物層の厚みは、表示素子を十分に封止でき、かつ平坦性や薄膜性を実現しうる程度であればよく、特に制限されないが、例えば５〜２０μｍであることが好ましく、５〜１０μｍであってもよい。
【００８５】
そのような表示デバイスは、任意の方法で製造することができる。例えば、表示デバイスは、１）基板上に配置された表示素子を得る工程と、２）表示素子上に、本発明の表示素子用封止剤を面状に塗布する工程と、３）塗布した表示素子用封止剤を硬化させる工程とを経て製造することができる。
【００８６】
１）の工程では、表示素子が配置された基板を準備する。表示素子が有機ＥＬ素子である場合、有機ＥＬ素子は、通常、反射画素電極層と、有機ＥＬ層と、透明対向電極層とを含み、必要に応じて他の機能層をさらに含みうる。
【００８７】
２）の工程では、基板に配置された表示素子を覆うように、本発明の表示素子用封止剤を塗布する。表示素子用封止剤の塗布は、任意の方法、例えばスクリーン印刷法やインクジェット法などで行うことができる。なかでも、平坦性が高く、薄膜で均一な塗布層を高速で形成しうる観点では、インクジェット法が好ましい。すなわち、表示素子上に、本発明の表示素子用封止剤をインクジェット法により付与して、面状に塗布することが好ましい。
【００８８】
３）の工程では、表示素子上に塗布した封止剤を硬化させて、硬化物層を得る。封止剤の硬化は、光硬化であることが好ましく、熱硬化をさらに行ってもよい。
【００８９】
光硬化の場合、光照射に用いる光源としては、例えばキセノンランプ、カーボンアークランプなどの公知の光源を用いることができる。光照射は、封止剤を十分に硬化させうる程度に行えばよく、特に制限されないが、例えば３００〜４００ｎｍの波長の光を、３００〜３０００ｍＪ／ｍ２の積算光量の光を照射することによって好適に硬化させることができる。
【００９０】
熱硬化をさらに行う場合、表示素子へのダメージを低減させつつ、十分に硬化させる観点から、加熱温度は、例えば５０〜１２０℃であることが好ましい。
【００９１】
得られた表示デバイスは、例えば有機ＥＬデバイスなどであり、各種表示装置や照明装置として好ましく用いることができる。
【実施例】
【００９２】
以下において、実施例を参照して本発明をより詳細に説明する。これらの実施例によって、本発明の範囲は限定して解釈されない。【００９３】
１．封止剤の材料
（Ａ）シクロアルケンオキサイド構造を有する脂環式エポキシ化合物
・セロキサイド  ＣＥＬ２０２１Ｐ（ダイセル社製、３’，４’−エポキシシクロヘキシルメチル３，４−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、酸素原子含有率２５．４％、分子量２５２）
【化５】
2019244780.tif 000006
・セロキサイド  ＣＥＬ８０００（ダイセル社製、酸素原子含有率１６．４９％、分子量１９４）
【化６】
2019244780.tif 000007
【００９４】
（Ａ’）比較用化合物
・ＬＤＯ（Ｓｙｍｒｉｓｅ社製、リモネンジオキサイド、酸素原子含有率１９．０５％、分子量１６８）
【化７】
2019244780.tif 000008
・セロキサイド  ＣＥＬ２０００（ダイセル社製、１，２−エポキシ−４−ビニルシクロヘキサン、酸素原子含有率１２．９％、分子量１２４）
【化８】
2019244780.tif 000009
【００９５】
（Ｂ）オキセタン化合物
・ＯＸＴ−２２１（東亜合成社製、３−エチル−３｛［（３−エチルオキセタン−３−イル）メトキシ］メチル｝オキセタン、酸素原子含有率２２．４３％、分子量２１４）
【化９】
2019244780.tif 000010
【００９６】
（Ｂ’）比較用化合物
・ＡＬ−ＯＸ（四日市合成社製、酸素原子含有率２８．０７％、分子量１１４）
【化１０】
2019244780.tif 000011
・ＯＸＴ−２１２（東亜合成社製、２−エチルヘキシルオキセタン、酸素原子含有率１４．０４％、分子量２２８）【００９７】
（Ｃ）脂肪族エポキシ化合物
・ＳＲ−１６ＨＬ（阪本薬品工業社製、１，６−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、エポキシ当量１２５ｇ／ｅｑ、酸素原子含有率２７．８３％、分子量２３０）【００９８】
（Ｃ’）比較用化合物
・ＥＸ−１１１（ナガセケムテックス社製、アリルグリシジルエーテル、酸素原子含有率１３．２２％、分子量２４２）
・ＳＹ−３５Ｍ（阪本薬品工業社製、高級アルコールグリシジルエーテル、酸素原子含有率２８．０７％、分子量１１４、エポキシ当量２８０ｇ／ｅｑ）【００９９】
なお、化合物の酸素原子含有率は、構造式から算出した。また、化合物の分子量は、構造式から算出した。【０１００】
（Ｄ）カチオン重合開始剤
・ＣＰＩ−２００Ｋ（サンアプロ社製、ジフェニル−４−（フェニルチオ）フェニルスルホニウムヘキサフルオロホスフェート、下記式参照）
【化１１】
2019244780.tif 000012
【０１０１】
（Ｅ）芳香族エポキシ化合物
・ＥＸ−２０１（ナガセムテックス社製、レゾルシノールジグリシジルエーテル、酸素原子含有率２８．８％、分子量２２２）【０１０２】
２．封止剤の調製と評価
（実施例１〜４、比較例１〜９）
表１に示される組成となるように、シクロアルケンオキサイド構造を有する脂環式エポキシ化合物、オキセタン化合物、脂肪族エポキシ化合物、および必要に応じて芳香族エポキシ化合物を、フラスコに入れ、混合した。得られた混合物に、表１に示される量のカチオン重合開始剤を入れて、さらに混合した。得られた混合物に、粉状物が見えなくなるまで攪拌し、封止剤を得た。【０１０３】
得られた封止剤の粘度、膨潤性（装置へのダメージ）、揮発性および硬化性を、以下の方法で評価した。【０１０４】
［粘度］
得られた封止剤の粘度を、Ｅ型粘度計（ＢＲＯＯＫＦＩＥＬＤ社製、ＬＶ−ＤＶ−ＩＩ＋）を用いて、２５℃で２０ｒｐｍで測定した。
〇：１０ｍＰａ・ｓ以上２０ｍＰａ・ｓ以下
△：２０ｍＰａ・ｓ超５０ｍＰａ・ｓ以下
×：５０ｍＰａ・ｓ超【０１０５】
［膨潤性］
インクジェット装置のヘッド部分に用いられるゴム材料であるＥＰＤＭ  Ｏリング（ＥＰＤＭ−７０、ＡＳ５６８−００９規格）の重量を測定した。次いで、重量を測定したＥＰＤＭ  Ｏリングを、封止剤に浸漬させ、１週間、２５℃の遮光下で保存した。保存後、ＥＰＤＭ  Ｏリングを取り出し、重量を測定した。そして、下記式に当てはめて、重量変化率を算出した。
重量変化率（％）＝［（保存後の重量―保存前の重量）／保存前の重量］×１００
そして、以下の基準に基づき、膨潤性を評価した。
◎：重量変化率が５％以下
〇：重量変化率が５％超１０％以下
△：重量変化率が１０％超１５％以下
×：重量変化率が１５％超【０１０６】
［揮発性］
封止剤の揮発性は、示差熱熱量同時測定装置（ＴＧ−ＤＴＡ）を用いて測定した。具体的には、封止剤を３０℃から５℃／分で５０℃まで昇温させた後、５０分保持した。そして、５０分保持後の封止剤の重量減少率（（加熱後の重量−加熱前の重量）／加熱前の重量）×１００）を測定した。そして、揮発性を以下の基準で評価した。
〇：重量減少率が１％未満
×：重量減少率が１％以上【０１０７】
［硬化性］
常温下で、封止剤を、ガラス基板上にバーコータ（Ｎｏ．６）を用いて塗布し、乾燥させて、厚み１０μｍの塗膜を形成した。得られた塗膜を、Ｎ２パージボックスに入れ、窒素ガスを１分間フローし、系内を窒素ガスで置換した。次いで、得られた塗膜に、ＵＶ−ＬＥＤランプで波長３６５ｎｍのＵＶ光を、積算照射量１０００ｍＪ／ｍ２となるように照射した。そして、塗膜の照射部分を指で触れて、タック性の有無を判断した。
〇：タックフリー
×：指触でタックが残る【０１０８】
［硬化物の平均光線透過率］
得られた封止剤を、インクジェットカートリッジＤＭＣ−１１６１０（富士フイルムＤｉｍａｔｉｘ社製）に導入した。そのインクジェットカートリッジをインクジェット装置ＤＭＰ−２８３１（富士フイルムＤｉｍａｔｉｘ社製）にセットし、吐出状態の調整を行った後、ＳｉＮ基板上に、硬化後の厚みが１０μｍとなるように、５ｃｍ×５ｃｍのサイズで塗布した。得られた塗膜を１分間、室温（２５℃）で放置した後、ＵＶ光を照射し（照射強度１０００ｍＪ／ｃｍ２）、硬化させた。
得られた封止剤の硬化物の、波長３８０〜８００ｎｍにおける光線透過率を、波長１ｎｍ毎に紫外可視分光光度計（ＳＨＩＭＡＤＺＵ社製）を用いて測定し、それらの平均値を「平均光線透過率」とした。【０１０９】
実施例１〜４および比較例１〜９の封止剤の組成および評価結果を、表１に示す。なお、実施例および比較例の数値の単位は、質量部である。【０１１０】
【表１】
2019244780.tif 000013
【０１１１】
表１に示されるように、（Ａ）〜（Ｃ）を含み、かつそれらの酸素原子含有率が１５％以上かつ重量平均分子量が１８０以上である実施例１〜４の封止剤は、低粘度、低揮発性および高硬化性を有しつつ、膨潤性が低く、装置へのダメージを低減できることがわかる。【０１１２】
これに対して、（Ａ）〜（Ｃ）のいずれか一つでも、酸素原子含有率が１５％未満である比較例３、６および９の封止剤は、いずれも膨潤性が高く、装置へのダメージが大きいことが示唆される。（Ａ）〜（Ｃ）のいずれか一つでも、重量平均分子量が１８０未満である比較例２、５および８の封止剤は、いずれも揮発性が高いことが示唆される。また、（Ａ）成分を含まない比較例１と、（Ｂ）成分を含まない比較例４の封止剤は、硬化性が低いことがわかる。また、（Ｃ）成分を含まない比較例７は膨潤性に劣ることがわかる。【０１１３】
本出願は、２０１８年６月２０日出願の特願２０１８−１１６８４２に基づく優先権を主張する。当該出願明細書に記載された内容は、すべて本願明細書に援用される。
【産業上の利用可能性】
【０１１４】
本発明によれば、インクジェット法による塗布に適した低粘度、低揮発性および良好な硬化性を有し、かつインクジェット装置へのダメージが少ない表示素子用封止剤、およびその硬化物を提供することができる。
【国際調査報告】
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