(57)【要約】ガラス繊維を含む樹脂組成物であって、成形品の反りが低減され、さらに、透過率が高い樹脂組成物、ならびに、これを用いた成形品、キットおよび成形品の製造方法の提供。ポリアミド樹脂、ガラス繊維、光透過性色素、および、白雲母を含むポリアミド樹脂組成物。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリアミド樹脂、ガラス繊維、光透過性色素、および、白雲母を含むポリアミド樹脂組成物。
【請求項２】
前記樹脂組成物を厚さ１ｍｍの成形品に成形したとき、前記成形品のＩＳＯ１３４６８−２に従って測定した波長１０７０ｎｍにおける光線透過率が３０％以上である、請求項１に記載の樹脂組成物。
【請求項３】
ポリアミド樹脂が、ジアミン由来の構成単位とジカルボン酸由来の構成単位から構成され、ジアミン由来の構成単位の７０モル％以上がキシリレンジアミンに由来し、ジカルボン酸由来の構成単位の７０モル％以上が炭素数４〜２０のα，ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸に由来し、キシリレンジアミン由来の構成単位の６０モル％以上がメタキシリレンジアミン由来の構成単位である、請求項１または２に記載の樹脂組成物。
【請求項４】
前記樹脂組成物を６０ｍｍ×６０ｍｍ×１ｍｍ厚さの成形品に成形したとき、前記成形品の反り量が１ｍｍ以下である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の樹脂組成物；反り量とは、前記成形品を基準台に載せ、最も高い部分の高さと試験片の最も低い部分の高さの差をいう。
【請求項５】
前記ポリアミド樹脂が、半結晶化時間が１０〜６０秒であり、かつ、融点が２００〜２８０℃であるポリアミド樹脂を含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載の樹脂組成物；但し、半結晶化時間とは、ポリアミド樹脂の融点＋２０℃、ポリアミド樹脂の溶融時間５分、結晶化浴温度１５０℃の条件下において脱偏光光度法により測定した時間をいう。
【請求項６】
前記ガラス繊維の断面が円形である、請求項１〜５のいずれか１項に記載の樹脂組成物。
【請求項７】
前記ガラス繊維を組成物中、１５〜３５質量％の割合で含む、請求項１〜６のいずれか１項に記載の樹脂組成物。
【請求項８】
前記白雲母を組成物中、５〜４０質量％の割合で含む、請求項１〜７のいずれか１項に記載の樹脂組成物。
【請求項９】
前記白雲母を組成物中、２０〜４０質量％の割合で含む、請求項１〜７のいずれか１項に記載の樹脂組成物。
【請求項１０】
前記ガラス繊維と白雲母の質量比率が、１：０．３〜２．０である、請求項１〜９のいずれか１項に記載の樹脂組成物。
【請求項１１】
前記ガラス繊維と白雲母の質量比率が、１：１．０〜２．０である、請求項１〜９のいずれか１項に記載の樹脂組成物。
【請求項１２】
請求項１〜１１のいずれか１項に記載の樹脂組成物から形成された成形品。
【請求項１３】
請求項１〜１１のいずれか１項に記載の樹脂組成物と、熱可塑性樹脂と光吸収性色素とを含む光吸収性樹脂組成物とを有するキット。
【請求項１４】
請求項１〜１１のいずれか１項に記載の樹脂組成物から形成された成形品と、熱可塑性樹脂と光吸収性色素とを含む光吸収性樹脂組成物から形成された成形品を、レーザー溶着させることを含む、成形品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリアミド樹脂を含む樹脂組成物、成形品、キットおよび成形品の製造方法に関する。本発明のポリアミド樹脂組成物は、主に、レーザー溶着用の光を透過する側の樹脂組成物（光透過性樹脂組成物）として用いられる。【０００２】
代表的なエンジニアリングプラスチックであるポリアミド樹脂は、加工が容易であり、さらに、機械的物性、電気特性、耐熱性、その他の物理的・化学的特性に優れている。このため、車両部品、電気・電子機器部品、その他の精密機器部品等に幅広く使用されている。最近では形状の複雑な部品もポリアミド樹脂で製造されるようになって来ており、例えば、インテークマニホールドのような中空部を有する部品などの接着には、各種溶着技術、例えば、接着剤溶着、振動溶着、超音波溶着、熱板溶着、射出溶着、レーザー溶着技術などが使用されている。【０００３】
しかしながら、接着剤による溶着は、硬化するまでの時間的ロスに加え、周囲の汚染などの環境負荷の問題がある。超音波溶着、熱板溶着などは、振動、熱による製品へのダメージや、摩耗粉やバリの発生により後処理が必要になるなどの問題が指摘されている。また、射出溶着は、特殊な金型や成形機が必要である場合が多く、さらに、材料の流動性が良くないと使用できないなどの問題がある。【０００４】
一方、レーザー溶着は、レーザー光に対して透過性（非吸収性、弱吸収性とも言う）を有する樹脂部材（以下、「透過樹脂部材」ということがある）と、レーザー光に対して吸収性を有する樹脂部材（以下、「吸収樹脂部材」と言うことがある）とを接触し溶着して、両樹脂部材を接合させる方法である。具体的には、透過樹脂部材側からレーザー光を接合面に照射して、接合面を形成する吸収樹脂部材をレーザー光のエネルギーで溶融させ接合する方法である。レーザー溶着は、摩耗粉やバリの発生が無く、製品へのダメージも少なく、さらに、ポリアミド樹脂自体、レーザー透過率が比較的高い材料であることから、ポリアミド樹脂製品のレーザー溶着技術による加工が、最近注目されている。【０００５】
上記透過樹脂部材は、通常、光透過性樹脂組成物から成形される。このような光透過性樹脂組成物として、特許文献１には、（Ａ）ポリアミド樹脂１００重量部に対し、（Ｂ）２３℃の屈折率が、１．５６０〜１．６００である強化充填材１〜１５０重量部を配合してなるポリアミド樹脂組成物であって、前記（Ａ）ポリアミド樹脂の少なくとも１種を構成する、少なくとも１種のモノマーが芳香環を含有することを特徴とする、レーザー溶着用ポリアミド樹脂組成物が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００８−３０８５２６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ここで、特許文献１に記載の樹脂組成物は、優れた樹脂組成物であるが、低反り性が求められる用途については、さらなる改良の余地がある。反りの原因は、一般的には、樹脂組成物がガラス繊維、特に、円形断面を有するガラス繊維を含んでいることに基づく。しかしながら、樹脂組成物からガラス繊維を完全に除くと、機械的強度が劣ってしまう。そのため、反りを減らしつつ、機械的強度を維持するためには、ガラス繊維の一部を他のフィラーに置き換えることが考えられる。しかしながら、他のフィラーを配合すると、透過率が劣ってしまう場合があることが分かった。
本発明は、かかる課題を解決することを目的とするものであって、ガラス繊維を含む樹脂組成物であって、反りが低減され、さらに、透過率が高い樹脂組成物、ならびに、これを用いた成形品、キットおよび成形品の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題のもと、本発明者が鋭意検討を行った結果、フィラーとして、ガラス繊維に加え、白雲母を用いることにより、上記課題を解決しうることを見出した。具体的には、下記手段＜１＞により、好ましくは＜２＞〜＜１４＞により、上記課題は解決された。
＜１＞ポリアミド樹脂、ガラス繊維、光透過性色素、および、白雲母を含むポリアミド樹脂組成物。
＜２＞前記樹脂組成物を厚さ１ｍｍの成形品に成形したとき、前記成形品のＩＳＯ１３４６８−２に従って測定した波長１０７０ｎｍにおける光線透過率が３０％以上である、＜１＞に記載の樹脂組成物。
＜３＞ポリアミド樹脂が、ジアミン由来の構成単位とジカルボン酸由来の構成単位から構成され、ジアミン由来の構成単位の７０モル％以上がキシリレンジアミンに由来し、ジカルボン酸由来の構成単位の７０モル％以上が炭素数４〜２０のα，ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸に由来し、キシリレンジアミン由来の構成単位の６０モル％以上がメタキシリレンジアミン由来の構成単位である、＜１＞または＜２＞に記載の樹脂組成物。
＜４＞前記樹脂組成物を６０ｍｍ×６０ｍｍ×１ｍｍ厚さの成形品に成形したとき、前記成形品の反り量が１ｍｍ以下である、＜１＞〜＜３＞のいずれか１つに記載の樹脂組成物；反り量とは、前記成形品を基準台に載せ、最も高い部分の高さと試験片の最も低い部分の高さの差をいう。
＜５＞前記ポリアミド樹脂が、半結晶化時間が１０〜６０秒であり、かつ、融点が２００〜２８０℃であるポリアミド樹脂を含む、＜１＞〜＜４＞のいずれか１つに記載の樹脂組成物；但し、半結晶化時間とは、ポリアミド樹脂の融点＋２０℃、ポリアミド樹脂の溶融時間５分、結晶化浴温度１５０℃の条件下において脱偏光光度法により測定した時間をいう。
＜６＞前記ガラス繊維の断面が円形である、＜１＞〜＜５＞のいずれか１つに記載の樹脂組成物。
＜７＞前記ガラス繊維を組成物中、１５〜３５質量％の割合で含む、＜１＞〜＜６＞のいずれか１つに記載の樹脂組成物。
＜８＞前記白雲母を組成物中、５〜４０質量％の割合で含む、＜１＞〜＜７＞のいずれか１つに記載の樹脂組成物。
＜９＞前記白雲母を組成物中、２０〜４０質量％の割合で含む、＜１＞〜＜７＞のいずれか１つに記載の樹脂組成物。
＜１０＞前記ガラス繊維と白雲母の質量比率が、１：０．３〜２．０である、＜１＞〜＜９＞のいずれか１つに記載の樹脂組成物。
＜１１＞前記ガラス繊維と白雲母の質量比率が、１：１．０〜２．０である、＜１＞〜＜９＞のいずれか１つに記載の樹脂組成物。
＜１２＞＜１＞〜＜１１＞のいずれか１つに記載の樹脂組成物から形成された成形品。
＜１３＞＜１＞〜＜１１＞のいずれか１つに記載の樹脂組成物と、熱可塑性樹脂と光吸収性色素とを含む光吸収性樹脂組成物とを有するキット。
＜１４＞＜１＞〜＜１１＞のいずれか１つに記載の樹脂組成物から形成された成形品と、熱可塑性樹脂と光吸収性色素とを含む光吸収性樹脂組成物から形成された成形品を、レーザー溶着させることを含む、成形品の製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明により、ガラス繊維を含む樹脂組成物であって、成形品の反りが低減され、さらに、透過率が高い樹脂組成物、ならびに、これを用いた成形品、キットおよび成形品の製造方法を提供可能になった。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】図１は、実施例における反りの高さを測定する方法を説明するための概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下において、本発明の内容について詳細に説明する。なお、本明細書において「〜」とはその前後に記載される数値を下限値および上限値として含む意味で使用される。
【００１２】
本発明のポリアミド樹脂組成物は、ポリアミド樹脂、ガラス繊維、光透過性色素、および、白雲母を含むことを特徴とする。
ガラス繊維と共に、白雲母を含むことにより、ガラス繊維を配合しても、成形品の反りを効果的に抑制できる。すなわち、ガラス繊維以外のフィラーを追加することによって、ガラス繊維の割合を相対的に減らしつつ、機械的強度等を維持することができる。一方、ガラス繊維以外の他のフィラーを配合すると、透過率が劣ってしまう場合があるが、他のフィラーとして、白雲母を用いることにより、高い光線透過率を達成できることを見出し、本発明を完成したものである。
【００１３】
＜ポリアミド樹脂＞
本発明のポリアミド樹脂組成物は、ポリアミド樹脂を含む。
ポリアミド樹脂は、脂肪族ポリアミド樹脂であっても、半芳香族ポリアミド樹脂であってもよい。
脂肪族ポリアミド樹脂としては、ポリアミド６、ポリアミド６６、ポリアミド１１、ポリアミド１２等が例示され、ポリアミド６６が好ましい。
半芳香族ポリアミド樹脂としては、ポリアミド６Ｔ、ポリアミド９Ｔ、ポリアミド１０Ｔ、ポリアミド６Ｉ、ポリアミド９Ｉ、ポリアミド６Ｔ／６Ｉ、ポリアミド９Ｔ／９Ｉ、キシリレンジアミン系ポリアミド樹脂が例示される。
【００１４】
本発明で用いるポリアミド樹脂の一実施形態は、キシリレンジアミン系ポリアミド樹脂である。
キシリレンジアミン系ポリアミド樹脂は、ジアミン由来の構成単位とジカルボン酸由来の構成単位から構成され、ジアミン由来の構成単位の７０モル％以上がキシリレンジアミンに由来するポリアミド樹脂をいう。
【００１５】
本発明で用いるキシリレンジアミン系ポリアミド樹脂は、ジアミン由来の構成単位の、好ましくは８０モル％以上、より好ましくは９０モル％以上、さらに好ましくは９５モル％以上、一層好ましくは９９モル％以上が、キシリレンジアミンに由来する。
キシリレンジアミン由来の構成単位は、メタキシリレンジアミン由来の構成単位および／またはパラキシリレンジアミン由来の構成単位が好ましく、キシリレンジアミン由来の構成単位の６０モル％以上がメタキシリレンジアミン由来の構成単位であることがより好ましい。
【００１６】
キシリレンジアミン系ポリアミド樹脂の原料ジアミン成分として用いることができるキシリレンジアミン以外のジアミンとしては、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン、２−メチルペンタンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ヘプタメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、ノナメチレンジアミン、デカメチレンジアミン、ドデカメチレンジアミン、２，２，４−トリメチル−ヘキサメチレンジアミン、２，４，４−トリメチルヘキサメチレンジアミン等の脂肪族ジアミン、１，３−ビス（アミノメチル）シクロヘキサン、１，４−ビス（アミノメチル）シクロヘキサン、１，３−ジアミノシクロヘキサン、１，４−ジアミノシクロヘキサン、ビス（４−アミノシクロヘキシル）メタン、２，２−ビス（４−アミノシクロヘキシル）プロパン、ビス（アミノメチル）デカリン、ビス（アミノメチル）トリシクロデカン等の脂環式ジアミン、ビス（４−アミノフェニル）エーテル、パラフェニレンジアミン、ビス（アミノメチル）ナフタレン等の芳香環を有するジアミン等を例示することができ、１種または２種以上を混合して使用できる。
【００１７】
本発明で用いるキシリレンジアミン系ポリアミド樹脂は、ジカルボン酸由来の構成単位の、好ましくは７５モル％以上、より好ましくは８５モル％以上、さらに好ましくは９５モル％以上、一層好ましくは９９モル％以上が炭素数４〜２０のα，ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸に由来する。
【００１８】
炭素数が４〜２０のα，ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸は、炭素数４〜１２のα，ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸であることが好ましく、炭素数６〜１２のα，ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸であることがより好ましい。
炭素数４〜２０のα，ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸としては、例えば、コハク酸、グルタル酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、アジピン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸等の脂肪族ジカルボン酸が例示でき、アジピン酸および／またはセバシン酸であることがさらに好ましい。炭素数が４〜２０のα，ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸は、１種または２種以上を混合して使用できる。
【００１９】
上記炭素数４〜２０のα，ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸以外のジカルボン酸成分としては、イソフタル酸、テレフタル酸、オルソフタル酸等のフタル酸化合物、１，２−ナフタレンジカルボン酸、１，３−ナフタレンジカルボン酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、１，６−ナフタレンジカルボン酸、１，７−ナフタレンジカルボン酸、１，８−ナフタレンジカルボン酸、２，３−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、２，７−ナフタレンジカルボン酸といったナフタレンジカルボン酸の異性体等を例示することができ、１種または２種以上を混合して使用できる。
【００２０】
キシリレンジアミン系ポリアミド樹脂は、特に、ジアミン由来の構成単位の７０モル％以上がキシリレンジアミンに由来し、ジカルボン酸由来の構成単位の７０モル％以上が炭素数４〜２０のα，ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸に由来し、キシリレンジアミン由来の構成単位の６０モル％以上がメタキシリレンジアミン由来の構成単位であるポリアミド樹脂が好ましい。
【００２１】
キシリレンジアミン系ポリアミド樹脂の好ましい第一の実施形態は、ジアミン由来の構成単位の７０モル％以上がキシリレンジアミンに由来し、ジカルボン酸由来の構成単位の７０モル％以上（好ましくは８０モル％以上、より好ましくは９０モル％以上）がアジピン酸に由来し、キシリレンジアミン由来の構成単位の６０モル％以上（好ましくは８０モル％以上、より好ましくは９０モル％以上）がメタキシリレンジアミンに由来する構成単位であるポリアミド樹脂が好ましい。
【００２２】
キシリレンジアミン系ポリアミド樹脂の好ましい第二の実施形態は、ジアミン由来の構成単位の７０モル％以上（好ましくは８０モル％以上、より好ましくは９０モル％以上）がキシリレンジアミンに由来し、ジカルボン酸由来の構成単位の７０モル％以上（好ましくは８０モル％以上、より好ましくは９０モル％以上）がセバシン酸に由来し、キシリレンジアミン由来の構成単位の６０〜９０モル％がメタキシリレンジアミン由来の構成単位であり、４０〜１０モル％がパラキシリレンジアミンに由来する構成単位であるポリアミド樹脂が好ましい。
【００２３】
なお、キシリレンジアミン系ポリアミド樹脂は、ジアミン由来の構成単位とジカルボン酸由来の構成単位を主成分として構成されるが、これら以外の構成単位を完全に排除するものではなく、ε−カプロラクタムやラウロラクタム等のラクタム類、アミノカプロン酸、アミノウンデカン酸等の脂肪族アミノカルボン酸類由来の構成単位を含んでいてもよいことは言うまでもない。ここで主成分とは、キシリレンジアミン系ポリアミド樹脂を構成する構成単位のうち、ジアミン由来の構成単位とジカルボン酸由来の構成単位の合計数が全構成単位のうち最も多いことをいう。本発明では、キシリレンジアミン系ポリアミド樹脂における、ジアミン由来の構成単位とジカルボン酸由来の構成単位の合計は、全構成単位の９０％以上を占めることが好ましく、９５％以上を占めることがより好ましい。
【００２４】
本発明で用いるポリアミド樹脂は、半結晶化時間は、下限値が１０秒以上であり、２０秒以上であることが好ましく、２５秒以上であることがより好ましく、３０秒以上であることがさらに好ましい。前記半結晶化時間の上限値は、それぞれ独立に、６０秒以下であり、５５秒以下が好ましく、５０秒以下がより好ましく、４５秒以下がさらに好ましい。このような半結晶化時間のポリアミド樹脂を用いることにより、レーザー溶着時の透過樹脂部材と吸収樹脂部材の界面の溶着強度を向上することができる。
【００２５】
本発明で用いるポリアミド樹脂は、融点が２００〜２８０℃であることが好ましい。前記上限値以下とすることにより、比較的射出成形しやすく、レーザー溶着の際の出力が低出力で済むという利点がある。一方、前記下限値以上とすることにより、耐熱性が向上する傾向にある。前記融点の下限は、２０５℃以上が好ましく、２１０℃以上がより好ましい。前記融点の上限は、２７５℃以下が好ましく、２７０℃以下がより好ましく、２６５℃以下がさらに好ましい。
融点は、ＤＳＣ（示差走査熱量測定）法により観測される昇温時の吸熱ピークのピークトップの温度として測定する。測定には、ＤＳＣ測定器を用い、試料量は約１ｍｇとし、雰囲気ガスとしては窒素を３０ｍＬ／分で流し、昇温速度は１０℃／分の条件で室温から予想される融点以上の温度まで加熱し溶融させた際に観測される吸熱ピークのピークトップの温度から融点を求める。
本発明で用いる樹脂組成物が、ポリアミド樹脂を２種以上含む場合、最も配合量の多いポリアミド樹脂の融点を本発明におけるポリアミド樹脂の融点とする。ポリアミド樹脂が融点を２点以上有する場合、最も低い融点を本発明におけるポリアミド樹脂の融点とする。
本発明では、透過樹脂部材に含まれるポリアミド樹脂と、吸収樹脂部材に含まれるポリアミド樹脂の、融点の差が５０℃以下であることが好ましく、３０℃以下であることがより好ましく、２０℃以下であることがさらに好ましく、１０℃以下であることが一層好ましく、５℃以下であることがより一層好ましい。このような範囲とすることにより、よりレーザー溶着時の透過樹脂部材と、吸収樹脂部材の界面のギャップをより少なくすることができる。前記融点の差は０℃であることが最も好ましい。
【００２６】
本発明のポリアミド樹脂組成物は、ポリアミド樹脂を樹脂組成物の２５質量％以上の割合で含むことが好ましく、３０質量％以上の割合で含むことがより好ましく、３５質量％以上の割合で含むことがさらに好ましい。また、ポリアミド樹脂の含有量の上限値としては、７０質量％以下であることが好ましく、６５質量％以下がより好ましく、６０質量％以下がさらに好ましく、５５質量％以下、５０質量％以下、４７質量％以下であってもよい。
ポリアミド樹脂は、１種のみ含んでいてもよいし、２種以上含んでいてもよい。２種以上含む場合は、合計量が上記範囲となることが好ましい。
【００２７】
＜ガラス繊維＞
本発明のポリアミド樹脂組成物は、ガラス繊維を含む。ガラス繊維を含むことにより、高い機械的強度を有する成形品が得られる。
ガラス繊維は、Ａガラス、Ｃガラス、Ｅガラス、Ｓガラス、Ｍガラスなどのガラス組成からなり、特に、Ｅガラス（無アルカリガラス）が好ましい。
ガラス繊維とは、長さ方向に直角に切断した断面形状が真円状、多角形状で繊維状外観を呈するものをいう。
【００２８】
本発明のポリアミド樹脂組成物に用いるガラス繊維は、単繊維または単繊維を複数本撚り合わせたものであってもよい。
ガラス繊維の形態は、単繊維や短繊維を複数本撚り合わせたものを連続的に巻き取った「ガラスロービング」、長さ１〜１０ｍｍに切りそろえた「チョップドストランド」、長さ１０〜５００μｍに粉砕した「ミルドファイバー」などのいずれであってもよい。かかるガラス繊維としては、旭ファイバーグラス社より、「グラスロンチョップドストランド」や「グラスロンミルドファイバー」の商品名で市販されており、容易に入手可能である。ガラス繊維は、形態が異なるものを併用することもできる。
【００２９】
また、本発明で用いるガラス繊維は、断面が円形であっても、非円形であってもよい。断面が非円形であるガラス繊維を用いることにより、得られる成形品の反りを効果的に抑制することができる。また、本発明では、断面が円形であるガラス繊維を用いても、反りを効果的に抑制することができる。
【００３０】
本発明のポリアミド樹脂組成物におけるガラス繊維の含有量は、ポリアミド樹脂組成物の１５質量％以上であることが好ましく、２０質量％以上であることがより好ましく、２３質量％以上であることがさらに好ましい。上限値については、３５質量％以下が好ましく、３０質量％以下がより好ましく、２８質量％以下がさらに好ましい。
本発明のポリアミド樹脂組成物は、ガラス繊維を１種のみ含んでいてもよいし、２種以上含んでいてもよい。２種以上含む場合は、合計量が上記範囲となる。なお、本発明におけるガラス繊維の含有量には、集束剤および表面処理剤の量を含める趣旨である。
【００３１】
＜白雲母＞
本発明のポリアミド樹脂組成物は、白雲母を含む。白雲母を配合することにより、無機フィラーとしての機能を発揮させつつ、高い光線透過率を達成できる。
白雲母は、例えば、ＫＡｌ２ＡｌＳｉ３Ｏ１０（ＯＨ）２の理想式を有するものである。また、白雲母は、通常、天然鉱物であるため、上記以外の他の成分を含んでいてもよい。前記他の成分としては、例えば、Ｍｇ成分、Ｐ成分、Ｓ成分、Ｃｌ成分、Ｃａ成分、Ｔｉ成分、Ｃｒ成分、Ｍｎ成分、Ｆｅ成分、Ｎｉ成分、Ｒｂ成分、Ｓｒ成分、Ｂａ成分などが例示される。これらの成分は、ＫＡｌ２ＡｌＳｉ３Ｏ１０（ＯＨ）２の一部が置換して含まれたり、層間に含まれていたりする。本発明では、ＫＡｌ２ＡｌＳｉ３Ｏ１０（ＯＨ）２が白雲母の５０質量％以上を占めることが好ましい。
また、本発明における白雲母には、絹雲母およびクロム白雲母なども含む趣旨である。
【００３２】
本発明で用いる白雲母は、粒径が１０μｍ以上であることが好ましく、１５μｍ以上であることがより好ましい。また、前記粒径の上限は、３００μｍ以下であることが好ましく、２５０μｍ以下であることがより好ましい。粒径は、ＪＩＳ  Ｚ８８２５  粒子径解析-レーザー回折・散乱法に記載の方法に従って測定される。
本発明で用いる白雲母は、アスペクト比が２０以上であることが好ましく、４０以上であることがより好ましく、６０以上であることがさらに好ましい。また、前記アスペクト比の上限は、３００以下であることが好ましく、２００以下であることがより好ましく、１５０以下であることがさらに好ましい。アスペクト比は、ＪＩＳ  Ｚ８１０３、ＪＩＳ  Ｚ８９０１およびＪＩＳ  Ｚ８９００に記載の方法に従って測定される。
【００３３】
本発明で用いる白雲母は、ヤマグチマイカ社製Ｂ−８２、ヤマグチマイカ社製ミカレットＡ−２１Ｂなどが例示される。
【００３４】
本発明のポリアミド樹脂組成物における白雲母の含有量は、ポリアミド樹脂組成物の５質量％以上であることが好ましく、８質量％以上であることがより好ましく、１２質量％以上であることがさらに好ましく、２０質量％以上であることが一層好ましく、２５質量％以上、２８質量％以上であってもよい。上限値については、４０質量％以下が好ましく、３５質量％以下がより好ましく、３３質量％以下がさらに好ましい。
本発明のポリアミド樹脂組成物は、白雲母を１種のみ含んでいてもよいし、２種以上含んでいてもよい。２種以上含む場合は、合計量が上記範囲となる。
【００３５】
本発明のポリアミド樹脂組成物において、ガラス繊維と白雲母の質量比率は、１：０．３〜２．０であることが好ましく、１：０．５〜２．０であることがより好ましく、１：１．０〜２．０であることがさらに好ましく、１：１．０超１．５以下であることが一層好ましく、１：１．１〜１．４であることがより一層さらに好ましい。このような範囲とすることにより、機械的強度と光線透過率を効果的にバランスよく調整できる。
また、本発明のポリアミド樹脂組成物は、ポリアミド樹脂とガラス繊維と白雲母と光透過性色素の合計が組成物の８４質量％以上を占めることが好ましく、８９質量％以上を占めることがより好ましく、９４質量％以上を占めることがより好ましく、９６質量％以上を占めることがさらに好ましい。
【００３６】
＜他のフィラー＞
本発明のポリアミド樹脂組成物は、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、ガラス繊維および白雲母以外の他のフィラーを含んでいてもよい。他のフィラーとしては、炭素繊維、ワラストナイト、チタン酸カリウムウィスカー、炭酸カルシウムウィスカー、ホウ酸アルミニウムウィスカー、硫酸マグネシウムウィスカー、セピオライト、ゾノトライト、酸化亜鉛ウィスカーなどが例示される。
本発明のポリアミド樹脂組成物は、他のフィラーを実質的に含まない構成としてもよい。実質的に含まないとは、他のフィラーの合計量が、ガラス繊維と白雲母の合計量の１０質量％以下であることをいい、５質量％以下であることが好ましく、３質量％以下であることがより好ましく、１質量％以下であってもよい。
【００３７】
＜光透過性色素＞
本発明で用いる光透過性色素は、通常、黒色色素であり、具体的には、ニグロシン、ナフタロシアニン、アニリンブラック、フタロシアニン、ポルフィリン、ペリノン、クオテリレン、アゾ染料、アントラキノン、ピラゾロン、スクエア酸誘導体、ペリレン、クロム錯体、およびインモニウム染料等が挙げられる。光透過性色素とは、例えば、ポリアミド樹脂と、ガラス繊維３０質量％と、色素（光透過性色素と思われる色素）０．２質量％を合計１００質量％となるように配合し、後述する実施例に記載の測定方法で波長１０７０ｎｍにおける光線透過率を測定したときに、透過率が３０％以上となる色素をいう。
市販品としては、オリエント化学工業社製の着色剤であるｅ−ＢＩＮＤ  ＬＴＷ−８７３１Ｈ、ｅ−ＢＩＮＤ  ＬＴＷ−８７０１Ｈ、有本化学社製の着色剤であるＰｌａｓｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  ８０００、Ｐｌａｓｔ  Ｒｅｄ  Ｍ  ８３１５、Ｏｉｌ  Ｇｒｅｅｎ  ５６０２、ＬＡＮＸＥＳＳ社製の着色剤であるＭａｃｒｏｌｅｘ  Ｙｅｌｌｏｗ  ３Ｇ、Ｍａｃｒｏｌｅｘ  Ｒｅｄ  ＥＧ、Ｍａｃｒｏｌｅｘ  Ｇｒｅｅｎ  ３等が例示される。
特に、光透過性色素として、ペリレン、クロム錯体、ピラゾロン、ペリノンおよびアントラキノンの少なくとも１種を含むポリアミド樹脂組成物を用いると、得られる成形品の湿熱試験後の色移りを効果的に抑制できる。
本発明のポリアミド樹脂組成物における光透過性色素の含有量は、樹脂組成物１００質量部中、０．００１質量部以上であることが好ましく、０．００６質量部以上であることがより好ましく、さらには、０．０１８質量部以上、０．０２４質量部以上、０．０３０質量部以上、０．０５０質量部以上であってもよい。また、光透過性色素の含有量の上限値は、樹脂組成物１００質量部中、５．０質量部以下であることが好ましく、３．０質量部以下であることがより好ましく、１．０質量部以下であることが一層好ましく、０．３０質量部以下、０．１０質量部以下、０．０６０質量部以下であってもよい。
光透過性色素は、１種のみ含んでいてもよいし、２種以上含んでいてもよい。２種以上含む場合は、合計量が上記範囲となることが好ましい。
また、本発明のポリアミド樹脂組成物は、カーボンブラックを実質的に含まないことが好ましい。実質的に含まないとは、例えば、樹脂組成物の０．０００１質量％以下であることをいう。
【００３８】
＜離型剤・滑剤＞
本発明のポリアミド樹脂組成物は、離型剤および／または滑剤を含んでいてもよい。
離型剤および／または滑剤としては、例えば、脂肪族カルボン酸、脂肪族カルボン酸の塩、脂肪族カルボン酸とアルコールとのエステル、脂肪族カルボン酸アミド、数平均分子量２００〜１５，０００の脂肪族炭化水素化合物、ポリシロキサン系シリコーンオイルなどが挙げられる。
離型剤および／または滑剤の詳細は、特開２０１７−１１５０９３号公報の段落００３４〜００３９の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
【００３９】
本発明のポリアミド樹脂組成物が離型剤および／または滑剤を含む場合、その合計含有量は、ポリアミド樹脂１００質量部に対し、０．０５〜５質量部であることが好ましく、０．１〜４質量部であることがより好ましく、０．２〜３質量部であることがさらに好ましい。
本発明のポリアミド樹脂組成物は、離型剤および／または滑剤を、１種のみ含んでいてもよいし、２種以上含んでいてもよい。２種以上含む場合、合計量が上記範囲となることが好ましい。
【００４０】
＜核剤＞
本発明のポリアミド樹脂組成物は、結晶化速度を調整するために、核剤を含んでいてもよい。核剤の種類は、特に、限定されるものではないが、タルク、窒化ホウ素、マイカ、カオリン、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、窒化珪素、チタン酸カリウムおよび二硫化モリブデンが好ましく、タルクおよび窒化ホウ素がより好ましく、タルクがさらに好ましい。
なお、核剤は、粒子状のものをいい、上述の無機フィラーとは当業者に区別されるものである。
本発明のポリアミド樹脂組成物が核剤を含む場合、その含有量は、ポリアミド樹脂１００質量部に対し、０．０１〜１０質量部であることが好ましく、０．１〜８質量部がより好ましく、０．１〜６質量部がさらに好ましい。
本発明のポリアミド樹脂組成物は、核剤を、１種のみ含んでいてもよいし、２種以上含んでいてもよい。２種以上含む場合、合計量が上記範囲となることが好ましい。
【００４１】
＜その他の成分＞
本発明のポリアミド樹脂組成物は、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で他の成分を含んでいてもよい。このような添加剤としては、光安定剤、酸化防止剤、難燃剤、難燃助剤、紫外線吸収剤、蛍光増白剤、滴下防止剤、帯電防止剤、防曇剤、アンチブロッキング剤、流動性改良剤、可塑剤、分散剤、抗菌剤などが挙げられる。これらの成分は、１種のみを用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
なお、本発明のポリアミド樹脂組成物は、各成分の合計が１００質量％となるように、樹脂成分、ガラス繊維、光透過性色素、白雲母、および必要に応じて配合される他の添加剤の含有量等が調整される。
【００４２】
＜樹脂組成物の特性＞
本発明のポリアミド樹脂組成物は、厚さ１ｍｍの成形品に成形したとき、前記成形品のＩＳＯ１３４６８−２に従って測定した波長１０７０ｎｍにおける光線透過率が３０％以上であることが好ましく、さらには、４０％以上、５０％以上とすることもできる。上限値については、特に定めるものではないが、８０％以下、さらには、７５％以下でも十分に実用性能を満たすものである。
光線透過率は、後述する実施例に記載の方法に従って測定される。
【００４３】
本発明のポリアミド樹脂組成物は、６０ｍｍ×６０ｍｍ×１ｍｍ厚さの成形品に成形したとき、前記成形品の反り量が１ｍｍ以下であることが好ましく、０．８ｍｍ以下であることがより好ましく、０.７ｍｍ以下であることがさらに好ましく、さらには、０.５ｍｍ以下であってもよい。下限値については、０ｍｍが理想であるが、例えば、０．１ｍｍ以上、さらには、０.２ｍｍ以上でも十分に実用性能をみたすものである。
反り量は、後述する実施例に記載の方法に従って測定される。
【００４４】
＜樹脂組成物の製造方法＞
本発明のポリアミド樹脂組成物の製造方法は、特に制限されないが、ベント口から脱揮できる設備を有する単軸または２軸の押出機を混練機として使用する方法が好ましい。上記ポリアミド樹脂成分、ガラス繊維、光透過性色素、白雲母および必要に応じて配合される他の添加剤は、混練機に一括して供給してもよいし、ポリアミド樹脂成分に他の配合成分を順次供給してもよい。ガラス繊維および白雲母は、混練時に破砕するのを抑制するため、押出機の途中から供給することが好ましい。また、各成分から選ばれた２種以上の成分を予め混合、混練しておいてもよい。
本発明では、光透過性色素は、ポリアミド樹脂等で、マスターバッチ化したものをあらかじめ調製した後、他の成分（ポリアミド樹脂、ガラス繊維、光透過性色素、白雲母等）と混練して、本発明における樹脂組成物を得ることができる。
【００４５】
本発明のポリアミド樹脂組成物を用いた成形品の製造方法は、特に制限されず、熱可塑性樹脂について一般に使用されている成形方法、すなわち、射出成形、中空成形、押出成形、プレス成形などの成形方法を適用することができる。この場合、特に好ましい成形方法は、流動性の良さから、射出成形である。射出成形に当たっては、樹脂温度を２５０〜３００℃にコントロールするのが好ましい。
【００４６】
＜キット＞
本発明のポリアミド樹脂組成物と、熱可塑性樹脂と光吸収性色素とを含む光吸収性樹脂組成物とは、レーザー溶着による成形品の製造のためのキットとして好ましく用いられる。
すなわち、キットに含まれる本発明のポリアミド樹脂組成物は、光透過性樹脂組成物としての役割を果たし、かかる光透過性樹脂組成物から形成された成形品は、レーザー溶着の際のレーザー光に対する透過樹脂部材となる。一方、光吸収性樹脂組成物から形成された成形品は、レーザー溶着の際のレーザー光に対する吸収樹脂部材となる。
【００４７】
＜＜光吸収性樹脂組成物＞＞
本発明で用いる光吸収性樹脂組成物は、熱可塑性樹脂と光吸収性色素とを含む。さらに、無機フィラーを含んでいてもよい。
熱可塑性樹脂は、ポリアミド樹脂、オレフィン系樹脂、ビニル系樹脂、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアセタール樹脂等が例示され、光透過性樹脂組成物（本発明の樹脂組成物）との相溶性が良好な点から、特に、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂が好ましく、ポリアミド樹脂がさらに好ましい。また、熱可塑性樹脂は１種であってもよいし、２種以上であってもよい。
光吸収性樹脂組成物に用いるポリアミド樹脂としては、その種類等を定めるものではないが、上述のキシリレンジアミン系ポリアミド樹脂が好ましい。
無機フィラーは、ガラス繊維、炭素繊維、シリカ、アルミナ、タルク、カーボンブラックおよびレーザーを吸収する材料をコートした無機粉末等のレーザー光を吸収しうるフィラーが例示され、ガラス繊維が好ましい。ガラス繊維は、上記本発明のポリアミド樹脂組成物に配合してもよいガラス繊維と同義である。ガラス繊維の含有量は、好ましくは２０〜７０質量％であり、より好ましくは２５〜６０質量％であり、さらに好ましくは３０〜５５質量％である。
光吸収性色素としては、照射するレーザー光波長の範囲、すなわち、本発明では、波長８００ｎｍ〜１１００ｎｍの範囲に極大吸収波長を持つものであり、例えば、光吸収性色素とは、例えば、ポリアミド樹脂１００質量部に対し、０．３質量部配合し、後述する実施例に記載の測定方法で光線透過率を測定したときに、透過率が３０％未満、さらには、１０％以下となる色素をいう。
光吸収性色素の具体例としては、無機顔料（カーボンブラック（例えば、アセチレンブラック、ランプブラック、サーマルブラック、ファーネスブラック、チャンネルブラック、ケッチェンブラックなど）などの黒色顔料、酸化鉄赤などの赤色顔料、モリブデートオレンジなどの橙色顔料、酸化チタンなどの白色顔料）、有機顔料（黄色顔料、橙色顔料、赤色顔料、青色顔料、緑色顔料など）などが挙げられる。なかでも、無機顔料は一般に隠ぺい力が強く好ましく、黒色顔料がさらに好ましい。これらの光吸収性色素は２種以上組み合わせて使用してもよい。光吸収性色素の含有量は、樹脂成分１００質量部に対し０．０１〜３０質量部であることが好ましい。
【００４８】
上記キットは、ポリアミド樹脂組成物中の光透過性色素および無機フィラー（ガラス繊維、白雲母等）を除く成分と、光吸収性樹脂組成物中の光吸収性色素および無機フィラーを除く成分の８０質量％以上が共通することが好ましく、９０質量％以上が共通することがより好ましく、９５〜１００質量％が共通することが一層好ましい。
【００４９】
＜＜レーザー溶着方法＞＞
次に、レーザー溶着方法について説明する。本発明では、本発明のポリアミド樹脂組成物から形成された成形品（透過樹脂部材）と、上記光吸収性樹脂組成物を成形してなる成形品（吸収樹脂部材）を、レーザー溶着させて成形品を製造することができる。レーザー溶着することによって透過樹脂部材と吸収樹脂部材を、接着剤を用いずに、強固に溶着することができる。
部材の形状は特に制限されないが、部材同士をレーザー溶着により接合して用いるため、通常、少なくとも面接触箇所（平面、曲面）を有する形状である。レーザー溶着では、透過樹脂部材を透過したレーザー光が、吸収樹脂部材に吸収されて、溶融し、両部材が溶着される。本発明のポリアミド樹脂組成物から形成される成形品は、レーザー光に対する透過性が高いので、透過樹脂部材として好ましく用いることができる。ここで、レーザー光が透過する部材の厚み（レーザー光が透過する部分におけるレーザー透過方向の厚み）は、用途、樹脂組成物の組成その他を勘案して、適宜定めることができるが、例えば５ｍｍ以下であり、好ましくは４ｍｍ以下である。
【００５０】
レーザー溶着に用いるレーザー光源としては、光吸収性色素の光の吸収波長に応じて定めることができ、波長８００〜１１００ｎｍの範囲のレーザーが好ましく、例えば、半導体レーザーまたはファイバーレーザーが利用できる。
【００５１】
より具体的には、例えば、透過樹脂部材と吸収樹脂部材を溶着する場合、まず、両者の溶着する箇所同士を相互に接触させる。この時、両者の溶着箇所は面接触が望ましく、平面同士、曲面同士、または平面と曲面の組み合わせであってもよい。次いで、透過樹脂部材側からレーザー光を照射する。この時、必要によりレンズを利用して両者の界面にレーザー光を集光させてもよい。その集光ビームは、透過樹脂部材中を透過し、吸収樹脂部材の表面近傍で吸収されて発熱し溶融する。次にその熱は熱伝導によって透過樹脂部材にも伝わって溶融し、両者の界面に溶融プールを形成し、冷却後、両者が接合する。
このようにして透過樹脂部材と吸収樹脂部材を溶着された成形品は、高い溶着強度を有する。なお、本発明における成形品とは、完成品や部品の他、これらの一部分を成す部材も含む趣旨である。
【００５２】
本発明でレーザー溶着して得られた成形品は、機械的強度が良好で、高い溶着強度を有し、レーザー照射による樹脂の損傷も少ないため、種々の用途、例えば、各種保存容器、電気・電子機器部品、オフィスオートメート（ＯＡ）機器部品、家電機器部品、機械機構部品、車両機構部品などに適用できる。特に、食品用容器、薬品用容器、油脂製品容器、車両用中空部品（各種タンク、インテークマニホールド部品、カメラ筐体など）、車両用電装部品（各種コントロールユニット、イグニッションコイル部品など）、モーター部品、各種センサー部品、コネクター部品、スイッチ部品、ブレーカー部品、リレー部品、コイル部品、トランス部品、ランプ部品などに好適に用いることができる。特に、本発明のポリアミド樹脂組成物およびキットは、車載カメラモジュールに適している。
【実施例】
【００５３】
以下に実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。以下の実施例に示す材料、使用量、割合、処理内容、処理手順等は、本発明の趣旨を逸脱しない限り、適宜、変更することができる。従って、本発明の範囲は以下に示す具体例に限定されるものではない。【００５４】
＜ポリアミド樹脂＞
ＭＸＤ６：ポリメタキシリレンアジパミド、三菱ガス化学社製、ＭＸナイロン＃６０００、半結晶化時間４５秒、融点２３７℃
ＭＰ１０：Ｍ／Ｐ比＝７：３、下記合成例に従って合成した。半結晶化時間３０秒、融点２１５℃
ＰＡ６６：東レ社製、ＣＭ３００１−Ｎ、半結晶化時間３秒、融点２６０℃【００５５】
＜ガラス繊維＞
Ｔ−２７５Ｈ：円形断面を有するガラス繊維、数平均繊維径１０．５±１．０μｍ、Ｅガラス（ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３／ＣａＯ／ＭｇＯ／Ｂ２Ｏ３／Ｎａ２Ｏ／Ｋ２Ｏ）、日本電気硝子株式会社製
Ｔ−２８９ＤＥ：円形断面を有するガラス繊維、数平均繊維径６μｍ、Ｅガラス（ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３／ＣａＯ／ＭｇＯ／Ｂ２Ｏ３／Ｎａ２Ｏ／Ｋ２Ｏ）、日本電気硝子株式会社製【００５６】
＜無機フィラー（白雲母またはその代替品）＞
Ｂ−８２：白雲母（理想式：ＫＡｌ２ＡｌＳｉ３Ｏ１０（ＯＨ）２）、粒径１８０μｍ、アスペクト比１００、ヤマグチマイカ社製
ミカレット：白雲母（理想式：ＫＡｌ２ＡｌＳｉ３Ｏ１０（ＯＨ）２）、粒径２３μｍ、アスペクト比７０、ヤマグチマイカ社製、品番：Ａ−２１Ｂ
３２５−ＨＫ：金雲母（理想式：Ｋ２（Ｍｇ、Ｆｅ）６Ｓｉ６Ｏ２０（ＯＨ）４）、粒径２５μｍ、アスペクト比８０、イメリス スペシャリティージャパン社製Ｓｕｚｏｒｉｔｅ
２００−ＨＫ：金雲母（理想式：Ｋ２（Ｍｇ、Ｆｅ）６Ｓｉ６Ｏ２０（ＯＨ）４）、粒径６０μｍ、アスペクト比５５、イメリス スペシャリティージャパン社製Ｓｕｚｏｒｉｔｅ、品番：２００−ＨＫ
１５０−ｓ：金雲母（理想式：Ｋ２（Ｍｇ、Ｆｅ）６Ｓｉ６Ｏ２０（ＯＨ）４）、粒径１５０μｍ、アスペクト比９０、イメリス スペシャリティージャパン社製Suzorire、品番：１５０−ｓ
ティスモＤ−１０１：チタン酸カリウムウィスカー（理想式：Ｋ２Ｔｉ８Ｏ１７、Ｋ２Ｔｉ６Ｏ１３）、大塚化学社製、Ｄ−１０１
ＮＹＧＬＯＳ  ８  １０１１３：ワラストナイト、数平均繊維長１３６μｍ、数平均繊維径８μｍ、アスペクト比１７、Ｉｍｅｒｙｓ社製、ＮＹＧＬＯＳ  ８
ＮＹＧＬＯＳ  ４Ｗ  １０１１２：ワラストナイト、数平均繊維長５０μｍ、数平均繊維径４．５μｍ、アスペクト比１１、Ｉｍｅｒｙｓ社製、ＮＹＧＬＯＳ  ４Ｗ【００５７】
＜ＬＴＷ染料（光透過性色素）＞
ＬＴＷ−８７３１Ｈ：オリエント化学工業社製、ｅ−ＢＩＮＤ  ＬＴＷ−８７３１Ｈ、ポリアミド６６と光透過性色素のマスターバッチ
ＬＴＷ−８７０１Ｈ：オリエント化学工業社製、ｅ−ＢＩＮＤ  ＬＴＷ−８７０１Ｈ、ポリアミド６６と光透過性色素のマスターバッチ
ＯｒａｓｏｌＸ４５：ＢＡＳＦカラー＆エフェクトジャパン株式会社製、クロム錯体
Ｌｕｍｏｇｅｎ  Ｋ００８８：ＢＡＳＦカラー＆エフェクトジャパン株式会社製、ペリレン顔料【００５８】
＜離型剤・滑剤＞
ＣＳ８ＣＰ：モンタン酸カルシウム、堺化学工業社製
Ｔ−１：カオーワックス  Ｔ−１、ケトンワックス、花王社製【００５９】
＜核剤＞
タルクＭＳ：タルク、日本タルク社製
５０００Ｓ：タルク、林化成社製、ミクロンホワイト５０００Ｓ【００６０】
＜ＭＰ１０の合成例（Ｍ／Ｐ比＝７：３）＞
セバシン酸を窒素雰囲気下の反応缶内で加熱溶解した後、内容物を撹拌しながら、パラキシリレンジアミン（三菱ガス化学社製）とメタキシリレンジアミン（三菱ガス化学社製）のモル比が３：７の混合ジアミンを、加圧（０．３５ＭＰａ）下でジアミンとセバシン酸とのモル比が約１：１になるように徐々に滴下しながら、温度を２３５℃まで上昇させた。滴下終了後、６０分間反応を継続し、分子量１，０００以下の成分量を調整した。反応終了後、内容物をストランド状に取り出し、ペレタイザーにてペレット化し、ポリアミド樹脂（ＭＰ１０、Ｍ／Ｐ＝７：３）を得た。【００６１】
実施例、比較例
＜コンパウンド＞
後述する下記表１〜４に記載の光透過部材形成用ペレット（ポリアミド樹脂組成物）を製造した。
具体的には、後述する下記表１〜４に示す各成分であって、ガラス繊維および無機フィラー以外の成分を表１〜４に示す割合（単位は、質量部である）をそれぞれ秤量し、ドライブレンドした後、二軸押出機（東芝機械社製、ＴＥＭ２６ＳＳ）のスクリュー根元から２軸スクリュー式カセットウェイングフィーダ（クボタ社製、ＣＥ−Ｗ−１−ＭＰ）を用いて投入した。また、ガラス繊維および無機フィラーについては振動式カセットウェイングフィーダ（クボタ社製、ＣＥ−Ｖ−１Ｂ−ＭＰ）を用いて押出機のサイドから上述の二軸押出機に投入し、樹脂成分等と溶融混練し、光透過部材形成用ペレット（樹脂組成物）を得た。
上記で得られた光透過部材形成用ペレットを、１２０℃で４時間乾燥した後、射出成形機（住友重機械工業社製、ＳＥ−５０Ｄ）を用いて、光透過部材用試験片（６０ｍｍ×６０ｍｍ×１．０ｍｍ厚）を作製した。
成形に際し、シリンダー温度２８０℃、金型温度は、樹脂成分の主成分であるポリアミド樹脂の種類に応じて、１３０℃（ＭＸＤ６）、１１０℃（ＭＰ１０）、８０℃（ＰＡ６６）とした。【００６２】
＜光線透過率＞
上記で得られた光透過部材用試験片について、ＩＳＯ１３４６８−２に従い、波長１０７０ｎｍにおける光線透過率（単位：％）を測定した。結果を表１〜４に示す。【００６３】
＜反り性＞
上記で得られた光透過部材用試験片（６０ｍｍ×６０ｍｍ×１．０ｍｍ厚）を基準台に載せ、最も高い部分の高さ（Max高さ、単位：ｍｍ）と試験片の最も低い部分の高さ（Min高さ、単位：ｍｍ）を３次元形状測定機を用いて、それぞれ測定し、その差を算出した。具体的には、図１に示すように、基準台１の高さを０ｍｍとし、光透過部材用試験片２を載せたときの、高さのうち、最も高い部分３と最も低い部分（通常試験片の端部）の差を反り４として測定した。
３次元形状測定機は、ＶＲ−３０００／３２００、キーエンス社製を用いた。結果を表１〜４に示す。【００６４】
【表１】
2020149398.tif 000002
【００６５】
【表２】
2020149398.tif 000003
【００６６】
【表３】
2020149398.tif 000004
【００６７】
【表４】
2020149398.tif 000005
【００６８】
上記結果から明らかなとおり、白雲母を配合した場合、反りを小さくしつつ、高い光線透過率を達成できた（実施例１〜１２）。これに対し、白雲母以外の雲母を用いた場合、反りは低かったが、光線透過率も低かった（比較例１〜３）。また、無機フィラーとして、チタン酸カリウムウィスカーを用いた場合、光線透過率が極めて低かった（比較例４）。さらに、無機フィラーとして、ワラストナイトを用いた場合、実施例よりは光線透過率が低く、反りも大きかった（比較例５、６）。また、無機フィラーとして、ガラス繊維のみを用いた場合、光線透過率は高かったが、反りが大きくなってしまった（比較例７）。
【符号の説明】
【００６９】
１    基準台
２    光透過部材用試験片
３    高さの最も高い部分
４    反り
【図１】
2020149398.tif 000006
【国際調査報告】
2020149398.tif 000007
2020149398.tif 000008
2020149398.tif 000009
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