(57)【要約】  気密端子は、柱状の導通部材を挿入するための貫通孔を厚み方向に備えた板状のセラミック基板と、セラミック基板を囲繞する第１筒体と、第１筒体と同軸上に連結されてなる第２筒体とを備えている。第１筒体はフェルニコ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｒ−Ｔｉ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ合金またはＦｅ−Ｃｏ−Ｃｒ合金からなる。第２筒体は、ニッケルの含有量が１０．４質量％以上であるオーステナイト系ステンレス鋼からなる。
2020054703.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
柱状の導通部材を挿入するための貫通孔を厚み方向に備えた板状のセラミック基板と、該セラミック基板を囲繞する第１筒体と、該第１筒体と同軸上に連結されてなる第２筒体とを備え、前記第１筒体はフェルニコ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｒ−Ｔｉ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ合金またはＦｅ−Ｃｏ−Ｃｒ合金からなり、前記第２筒体は、ニッケルの含有量が１０．４質量％以上であるオーステナイト系ステンレス鋼からなる、気密端子。
【請求項２】
前記第２筒体の前記第１筒体側の端部および前記第１筒体の前記第２筒体側の端部の少なくとも一方に段差面を有している、請求項１に記載の気密端子。
【請求項３】
前記第２筒体は、少なくとも前記第１筒体との接合部上にニッケル、銅または銅ニッケル合金を主成分とする被覆層を備えてなる、請求項１または２に記載の気密端子。
【請求項４】
前記第１筒体の内周面は、前記第２筒体の外周面よりも外側に位置する、請求項１乃至３のいずれかに記載の気密端子。
【請求項５】
前記第２筒体の外周面に接合された、前記第２筒体を囲繞するフランジをさらに具備する、請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の気密端子。
【請求項６】
前記フランジは、前記第２筒体側に第２凹部を備えてなり、前記第２筒体の軸方向に沿った断面がコの字状の鍔部が前記第２凹部に装着され、前記第２筒体および前記フランジは、前記鍔部を介して接合されているとともに、前記フランジは、前記第１筒体側に第１凹部を備えてなり、前記セラミック基板と前記第１筒体との接合部は、前記第１凹部の底面よりも前記第２筒体から離れている、請求項５に記載の気密端子。
【請求項７】
前記鍔部はニッケルの含有量が１０．４質量％以上であるオーステナイト系ステンレス鋼である、請求項６に記載の気密端子。
【請求項８】
複数の前記導通部材が複数の前記貫通孔に個別に挿入されてなり、前記セラミック基板は、前記貫通孔の周囲に少なくともいずれか一方の主面から凹む段差部を備えてなる、請求項１乃至請求項７のいずれかに記載の気密端子。
【請求項９】
前記セラミック基板は、前記貫通孔の周囲に、両方の主面からそれぞれ凹む段差部を備え、該段差部のいずれか一方は段差面上にさらにメタライズ層を備えてなり、該メタライズ層を備えている側の前記段差部は前記メタライズ層を備えていない側の前記段差部よりも深い、請求項８に記載の気密端子。
【請求項１０】
前記メタライズ層を備えている側の前記段差部の深さは、前記セラミック基板の厚さの４５％以下である請求項９に記載の気密端子。
【請求項１１】
複数の前記導通部材が複数の前記貫通孔に個別に挿入されてなり、前記セラミック基板は、前記貫通孔の周囲に、少なくともいずれか一方の主面から伸びる凸条部を備えてなる、請求項１乃至請求項７のいずれかに記載の気密端子。
【請求項１２】
前記セラミック基板は、前記メタライズ層を備える段差面または凸条部の先端面に開気孔を複数備え、前記開気孔の重心間距離から前記開気孔の円相当径の平均値を引いた値は２０μｍ以上５０μｍ以下である請求項９乃至請求項１１のいずれかに記載の気密端子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、気密端子に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、真空機器、原子力機器等で用いられる気密端子は、高い耐漏洩性を得るために、図５に示す気密端子３０のように、コンタクトピン２１、耐熱絶縁体２２およびパイプフランジ（筒体）２３が互いに気密に接合されていること、またこの接合は、ろう付け等により行なわれ、必要な機械的強度を有し、衝撃および高温に十分耐え得ることが求められている。このため、耐熱絶縁体２２としてアルミナを用い、その表面をメタライズしてこれにコンタクトピン２１及びパイプフランジ２３をろう付けにより気密に接合し、このコンタクトピン２１とパイプフランジ２３はアルミナに対する熱膨張係数の差を少なくするため、通常、鉄ニッケル合金または鉄ニッケルコバルト合金により形成されている。【０００３】
また、昨今、非特許文献１で示されるように、ロケットの液体水素タンクの信号取出しに気密端子として多極端子が使われるようになっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許第２５１９６４２号公報
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】石丸 肇、低温用ハーメティックシール、低温工学１７巻、１９８２年、１号、６１−６２頁
【発明の概要】
【０００６】
本開示の気密端子は、柱状の導通部材を挿入するための貫通孔を厚み方向に備えた板状のセラミック基板と、該セラミック基板を囲繞する第１筒体と、該第１筒体と同軸上に連結されてなる第２筒体とを備え、前記第１筒体はフェルニコ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｒ−Ｔｉ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ合金またはＦｅ−Ｃｏ−Ｃｒ合金からなり、前記第２筒体は、ニッケルの含有量が１０．４質量％以上であるオーステナイト系ステンレス鋼からなる。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】本開示の気密端子の一例を示す、（ａ）は第１筒体側の斜視図であり、（ｂ）は第２筒体側の斜視図である。
【図２】図１の気密端子を示す、（ａ）は第１筒体および第２筒体の軸方向に沿った断面の一例を示す図であり、（ｂ）は（ａ）の側面図であり、（ｃ）は（ａ）に示すＡ部を拡大した一例を示す断面図であり、（ｄ）は（ａ）に示すＡ部を拡大した他の例を示す断面図であり、（ｅ）は（ａ）に示すＢ部を拡大した一例を示す断面図である。
【図３】図２に示す気密端子のＡ部を拡大した他の例を示す断面図である。
【図４】図１の気密端子を示す、（ａ）は第１筒体および第２筒体の軸方向に沿った断面の他の例を示す図であり、（ｂ）は（ａ）の側面図であり、（ｃ）は（ａ）に示すＡ部を拡大した一例を示す断面図であり、（ｄ）は（ａ）に示すＡ部を拡大した他の例を示す断面図であり、（ｅ）は（ａ）に示すＢ部を拡大した一例を示す断面図である。
【図５】従来の気密端子の一例を示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
以下、図面を参照して、本発明の実施形態について詳細に説明する。ただし、本明細書の全図において、混同を生じない限り、同一部分には同一符号を付し、その説明を適時省略する。
【０００９】
図１は、本開示の気密端子の一例を示す、（ａ）は第１筒体側の斜視図であり、（ｂ）は第２筒体側の斜視図である。
【００１０】
図２は、図１の気密端子を示す、（ａ）は第１筒体および第２筒体の軸方向に沿った断面の一例を示す図であり、（ｂ）は（ａ）の側面図であり、（ｃ）は（ａ）に示すＡ部を拡大した一例を示す断面図であり、（ｄ）は（ａ）に示すＡ部を拡大した他の例を示す断面図であり、（ｅ）は（ａ）に示すＢ部を拡大した一例を示す断面図である。
【００１１】
図１，２に示す気密端子２０は、柱状の導通部材１を挿入するための貫通孔２を厚み方向に備えた板状のセラミック基板３と、セラミック基板３を囲繞する第１筒体４と、第１筒体４と同軸上に連結されてなる第２筒体５とを備えている。
【００１２】
導通部材１は、貫通孔２に挿入される柱状基部１ａと、柱状基部１ａの軸方向の途中にセラミック基板３に対向する鍔部１ｂを備えている。また、導通部材１は、フェルニコ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｒ−Ｔｉ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｃｒ合金またはＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ合金からなり、セラミック基板３は、酸化アルミニウムを主成分とするセラミックスからなり、導通部材１はＢＡｇ−８、ＢＡｇ−８Ａ、ＢＡｇ−８Ｂ等の銀を主成分とするろう材によって、表面にメタライズ層１０が形成されたセラミック基板３に支持されている。
【００１３】
ここで、セラミックスにおける主成分とは、セラミックスを構成する成分の合計１００質量％のうち、８５質量％以上の成分をいい、ろう材における主成分とは、ろう材を構成する成分の合計１００質量％のうち、６０質量％以上の成分をいう。
【００１４】
セラミックスは、主成分である酸化アルミニウム以外、珪素、カルシウムおよびマグネシウムの少なくともいずれかを酸化物として含んでいてもよい。
【００１５】
セラミックスを構成する成分は、Ｘ線回折装置（ＸＲＤ）を用いて同定した後、蛍光Ｘ線分析装置（ＸＲＦ）またはＩＣＰ発光分光分析装置（ＩＣＰ）を用いて、元素の含有量を求め、同定された成分の含有量に換算すればよい。
【００１６】
ろう材を構成する成分は、蛍光Ｘ線分析装置（ＸＲＦ）またはＩＣＰ発光分光分析装置（ＩＣＰ）を用いて、ろう材からなる接合層を構成する元素の含有量を求めればよい。
【００１７】
第１筒体４は、軸部４ａと、軸部４ａの外径よりも大きい外径を有する頭部４ｂとからなる。同様に、第２筒体５は、軸部５ａと、軸部５ａの外径よりも大きい外径を有する頭部５ｂとからなる。
【００１８】
また、気密端子２０は、第２筒体５を挿入するための複数の貫通孔６ａと、その外周側にボルト等の締結部材を挿入して低温液体用の貯蔵容器等（図示しない）に固定するための複数の貫通孔６ｂと、を有するフランジ６を備えている。フランジ６は、例えば、オーステナイト系ステンレス鋼からなる。
【００１９】
このフランジ６は、図２（ａ）に示す通り、第１筒体４の軸部４ａおよび第２筒体５の軸部５ａを囲繞しており、フランジ６を境界として左右の異なる環境を分離している。
【００２０】
図２（ａ）において、セラミック基板３より左側に位置する第１筒体４の頭部４ｂおよび軸部４ａの頭部４ｂ側は、大気に曝される環境で、セラミック基板３より右側に位置する第２筒体５は、液体水素に曝される環境でそれぞれ用いられる。セラミック基板３より右側に位置する第１筒体４の軸部４ａは、第２筒体５によって、直接、液体水素に曝されることのないように構成されている。
【００２１】
第１筒体４は、フェルニコ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｒ−Ｔｉ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ合金またはＦｅ−Ｃｏ−Ｃｒ合金からなり、第２筒体５は、ニッケルの含有量が１０．４質量％以上であるオーステナイト系ステンレス鋼からなる。
【００２２】
第１筒体４が上記合金からなると、加熱および冷却を繰り返してもこれらの合金の線膨張係数は、酸化アルミニウムの線膨張係数との差が小さいので、残留応力がセラミック基板３に蓄積しにくくなるため、クラックがセラミック基板３内に生じにくくなる。また、第２筒体５は、ニッケルの含有量が１０．４質量％以上であるオーステナイト系ステンレス鋼からなると、水素による脆化が生じにくくなるので、長期間に亘って用いることができる。
【００２３】
第２筒体５は、例えば、ＳＵＳ３１０Ｓ、ＳＵＳ３１６Ｌ、ＳＵＳ３１６ＬＮ、ＳＵＳ３１６J１LまたはＳＵＳ３１７Ｌからなる。
【００２４】
なお、図１，２に示す第１筒体４および第２筒体５はいずれも円筒体、セラミック基板３は円板であるが、第１筒体４および第２筒体５はいずれも角筒体、セラミック基板３は角板であってもよい。
【００２５】
図２（ｃ）に示すように、第２筒体５の第１筒体４側の端部は段差面５ｃを備えている。
【００２６】
また、図２（ｄ）に示すように、第１筒体４の第２筒体５側の端部は段差面４ｃを備えている。
【００２７】
図２（ｃ）、（ｄ）に示すように、第２筒体５の第１筒体４側の端部および第１筒体４の第２筒体５側の端部の少なくとも一方に段差面４ｃ、５ｃを有していてもよい。なお、図２（ｃ）では第２筒体５の外周面に段差面５ｃを有しているが、第２筒体５の内周面に段差面を有していてもよい。また、図２（ｄ）では第１筒体４の外周面に段差面４ｃを有しているが、第１筒体４の内周面に段差面を有していてもよい。
【００２８】
このような構成であると、高圧がかかることによって揮発した水素が、第１筒体４および第２筒体５の隙間を通りにくくなるため、第１筒体４の内部空間を介して外部に漏洩しにくくなる。
【００２９】
図３は、図２に示す気密端子のＡ部を拡大した他の例を示す断面図である。
【００３０】
図３に示すように、第２筒体５は、少なくとも第１筒体４との接合部上にニッケル、銅または銅ニッケル合金を主成分とする被覆層５ｄを備えていてもよい。
【００３１】
このような構成であると、第１筒体４および第２筒体５とはろう材からなる接合層７によって強固に接合することができるので、信頼性が向上する。
【００３２】
なお、第２筒体５は、接合部だけではなく、液体水素に曝される表面、例えば、内周面、外周面および端面の少なくともいずれかにニッケル、銅または銅ニッケル合金を主成分とする被覆層５ｄを備えていてもよい。
【００３３】
このような構成であると、第２筒体５を構成するオーステナイト系ステンレス鋼の水素による脆化を遅らせることができるので、さらに長期間に亘って用いることができる。
【００３４】
図３に示す第２筒体５は、内周面、外周面および端面に被覆層５ｄを備えている。
【００３５】
また、第１筒体４は、少なくとも第２筒体５との接合部上にニッケル、銅または銅ニッケル合金を主成分とする被覆層４ｄを備えていてもよい。
【００３６】
このような構成であると、第１筒体４および第２筒体５とはろう材によって強固に接合することができるので、信頼性が向上する。
【００３７】
また、図３に示すように、第１筒体４の内周面は、第２筒体５の外周面よりも外側に位置していてもよい。
【００３８】
このような構成であると、第１筒体４は、第２筒体５よりも線膨張係数が小さいため、加熱および冷却を繰り返しても隙間が拡がりにくくなるので、揮発した水素は第１筒体４の内部空間を介して外部に漏洩しにくくなる。
【００３９】
なお、図３（ａ）に示すように、第２筒体５の第１筒体４側の端部に段差面５ｃを有している場合、外周面は段差面５ｃに相当する。
【００４０】
また、図１、２に示すように、第２筒体５の外周面に接合された、第２筒体５を囲繞するフランジ６をさらに具備していてもよい。
【００４１】
このような構成であると、第２筒体５の外周側で、フランジ６を境界として異なる環境を分離することができる。
【００４２】
そして、図２に示すように、フランジ６は、第２筒体５側に第２凹部６ｄを備えてなり、第２筒体５の軸方向に沿った断面がコの字状の鍔部８が第２凹部６ｄに装着され、第２筒体５およびフランジ６は、鍔部８を介して接合されている。
【００４３】
鍔部８は、少なくとも第２筒体５との接合部上にニッケル、銅または銅ニッケル合金を主成分とする被覆層（図示しない）を備えていてもよく、鍔部８の表面全体にこの被覆層（図示しない）を備えていてもよい。
【００４４】
なお、本開示における被覆層における主成分とは、被覆層を構成する成分の合計１００質量％のうち、８８質量％以上の成分をいい、主成分以外、リン等を含んでいてもよい。銅ニッケル合金を主成分とする被覆層の場合、銅およびニッケルの各含有量の合計が主成分の含有量である。
【００４５】
被覆層における成分は、蛍光Ｘ線分析装置（ＸＲＦ）またはＩＣＰ発光分光分析装置（ＩＣＰ）を用いて、元素の含有量を求めればよい。
【００４６】
鍔部８および第２筒体５は、ＢＡｇ−８、ＢＡｇ−８Ａ、ＢＡｇ−８Ｂ等の銀を主成分とするろう材によって接合され、フランジ６および鍔部８は、ＴＩＧ(Tungsten Inert Gas)溶接法によって溶接され、この溶接は、各部材のろう材による接合が終了した後になされる。
【００４７】
フランジ６は、第１筒体４側に第１凹部６ｃを備えてなり、セラミック基板３と第１筒体４との接合部は、第１凹部６ｃの底面６ｃ１よりも第２筒体５から離れているとよい（すなわち、図２（ａ）において、セラミック基板３と第１筒体４との接合部が、第１凹部６ｃの底面６ｃ１が位置する仮想平面よりも図の左側に位置し、第２筒体５が、上記仮想平面よりも図の右側に位置しているとよい）。
【００４８】
セラミック基板３と第１筒体４との接合部が、この位置であると、溶接によって生じる熱がセラミック基板３に伝わりにくくなるので、セラミック基板３に残留応力が生じにくくなるため、クラックがセラミック基板３内に生じにくくなる。
【００４９】
ここで、第１凹部６ｃは、第１筒体４の装着を容易にするための座繰りである。
【００５０】
また、鍔部８は、ニッケルの含有量が１０．４質量％以上であるオーステナイト系ステンレス鋼であってもよい。鍔部８がこのような構成であると、水素による脆化が生じにくくなるので、長期間に亘って用いることができる。
【００５１】
鍔部８は、例えば、ＳＵＳ３１０Ｓ、ＳＵＳ３１６Ｌ、ＳＵＳ３１６ＬＮ、ＳＵＳ３１６J１LまたはＳＵＳ３１７Ｌからなる。
【００５２】
なお、第２筒体５および鍔部８におけるニッケルの含有量は、ＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｐｌａｓｍａ）発光分光分析装置または蛍光Ｘ線分析装置（ＸＲＦ）を用いて測定すればよい。
【００５３】
図４は、図１の気密端子を示す、（ａ）は第１筒体および第２筒体の軸方向に沿った断面の他の例を示す図であり、（ｂ）は（ａ）の側面図であり、（ｃ）は（ａ）に示すＡ部を拡大した一例を示す断面図であり、（ｄ）は（ａ）に示すＡ部を拡大した他の例を示す断面図であり、（ｅ）は（ａ）に示すＢ部を拡大した一例を示す断面図である。
【００５４】
図４に示すように、複数の導通部材１が複数の貫通孔２に個別に挿入されてなり、セラミック基板３は、貫通孔２の周囲に少なくともいずれか一方の主面３ｂ、３ｃから凹む段差部９（９ａ、９ｂ）を備えていてもよい。
【００５５】
このような構成であると、隣り合う導通部材１の柱状基部１ａ間の沿面距離が長くなるので、柱状基部１ａ間の沿面放電の発生を抑制することができる。
【００５６】
セラミック基板３は、貫通孔２の周囲に、両方の主面３ｂ、３ｃからそれぞれ凹む段差部９を備え、段差部９ａのいずれか一方は段差面上にさらにメタライズ層１０を備えてなり、メタライズ層１０を備えている側の段差部９ａはメタライズ層１０を備えていない側の段差部９ｂよりも深くてもよい。ここで、メタライズ層１０は、導通部材１をろう付けによってセラミック基板３に固定するためのものであり、その厚みは、例えば、５μｍ以上５５μｍ以下である。
【００５７】
メタライズ層１０を備えている側の段差部９ａはメタライズ層１０を備えていない側の段差部９ｂよりも深いと、隣り合う導通部材１の柱状基部１ａ間の沿面距離を長くすることができるので、メタライズ層１０を厚くしても、導通部材１間の沿面放電の発生を抑制することができる。ここで、段差部９ａの深さは主面から段差面までの距離であり、メタライズ層１０の厚みは含めない。
【００５８】
メタライズ層１０を備えている側の段差部９ａの深さは、セラミック基板３の厚さの４５％以下であってもよい。段差部９ａの深さがこの範囲であると、貫通孔２の周囲におけるセラミック基板３の機械的強度を確保することができる。ここで、セラミック基板３の厚さとは、セラミック基板３の両主面３ｂ、３ｃ間の間隔である。
【００５９】
また、図２に示すように、複数の導通部材１が複数の貫通孔２に個別に挿入されてなり、セラミック基板３は、貫通孔２の周囲に、少なくともいずれか一方の主面（図２に示す例では主面３ｃ）から伸びる凸条部３ａを備えていてもよい。このような構成であると、導通部材１に対向するメタライズ層１０を長くすることができるので、セラミック基板３に対する導通部材１の接合の信頼性を高くすることができる。
【００６０】
また、セラミック基板３は、メタライズ層１０を備える段差面または凸条部３ａの先端面に開気孔を複数備え、開気孔の重心間距離から開気孔の円相当径の平均値を引いた値は２０μｍ以上５０μｍ以下であってもよい。
【００６１】
開気孔の重心間距離から開気孔の円相当径の平均値を引いた値が２０μｍ以上であると、加熱および冷却が繰り返されるような環境で用いられても、開気孔同士が連通しにくくなり、機械的強度を維持することができるとともに、メタライズ層１０にも亀裂が生じにくくなる。また、開気孔の重心間距離から開気孔の円相当径の平均値を引いた値が５０μｍ以下であると、開気孔が存在する密度が高くなるため、セラミック基板３に対するメタライズ層１０のアンカー効果が向上し、メタライズ層１０の密着強度が高くなる。
【００６２】
開気孔の重心間距離から開気孔の円相当径の平均値を引いた値が２０μｍ以上５０μｍ以下であると、セラミック基板３の機械的強度の維持、メタライズ層１０における亀裂の抑制およびメタライズ層１０の密着強度の向上を図ることができる。
【００６３】
開気孔の重心間距離を求める場合、セラミック基板３の段差面または凸条部３ａの先端面をダイヤモンド砥粒で研磨して鏡面とする。ここで、鏡面の算術平均粗さＲａは、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１：２０１３に準拠する測定方法を用いて、０．２μｍ以下とする。この鏡面から開気孔の大きさや分布が平均的に観察される部分を選択し、光学顕微鏡を用いて倍率を２００倍として、面積が、例えば、１．５×１０5μｍ2である範囲を計測領域とする。
【００６４】
この計測領域を計測の対象として、画像解析ソフト「Ａ像くん（Ｖｅｒ２．５２）」（登録商標、旭化成エンジニアリング（株）製、以下、画像解析ソフトという。）の重心間距離法という手法を適用して、隣り合う開気孔の重心間距離を求めることができる。なお、本開示における開気孔の重心間距離とは、開気孔の重心同士を結ぶ直線距離である。
【００６５】
開気孔の円相当径の測定は、上記計測領域を対象として、画像解析ソフトの粒子解析という手法を適用する。
【００６６】
なお、重心間距離法および粒子解析の設定条件としては、例えば、明度を暗、２値化の方法を手動、小図形除去面積を１μｍ2、雑音除去フィルタを有とした上で、画面上に現れるマーカーが開気孔の形状と一致するように、しきい値を設定すればよい。しきい値は、例えば、１５５である。
【００６７】
次に、本開示の気密端子の製造方法の一例について説明する。
【００６８】
第１筒体と、第２筒体と、導通部材が貫通孔に挿入されたセラミック基板とを準備する。
【００６９】
セラミック基板は、以下のような製造方法で得ることができる。
【００７０】
まず、主成分である酸化アルミニウム粉末と、水酸化マグネシウム、酸化珪素、炭酸カルシウムおよび酸化ジルコニウムの各粉末と、必要に応じて酸化アルミニウム粉末を分散させる分散剤と、有機結合剤とを、ボールミル、ビーズミルまたは振動ミルにより湿式混合してスラリーとする。
【００７１】
ここで、酸化アルミニウム粉末の平均粒径（Ｄ50）は３μｍ以下、好ましくは１μｍ以下であり、上記粉末の合計１００質量％における水酸化マグネシウム粉末の含有量は０．８７質量％〜１．０７質量％、酸化珪素粉末の含有量は６．１質量％〜７．５質量％、炭酸カルシウム粉末の含有量は２．５質量％〜３．１質量％、酸化ジルコニウムの含有量は、１．０質量％〜１．３質量％である。
【００７２】
湿式混合する時間は、例えば、４０〜５０時間である。また、有機結合剤は、例えば、パラフィンワックス、ワックスエマルジョン（ワックス＋乳化剤）、ＰＶＡ（ポリビニールアルコール）、ＰＥＧ（ポリエチレングリコール）、ＰＥＯ（ポリエチレンオキサイド）等である。
【００７３】
次に、上述した方法によって得たスラリーを噴霧造粒して顆粒を得た後、この顆粒を粉末プレス成形法あるいは冷間静水圧成形法により、成形することで円板状の成形体を得る。  そして、切削加工により、貫通孔と段差部または凸条部とを形成し、貫通孔等を形成した成形体を１５５０℃以上１７５０℃以下の温度で焼成することによりセラミック基板を得ることができる。
【００７４】
ここで、メタライズ層を備える段差面または凸条部の先端面に開気孔を複数備え、開気孔の重心間距離から前記開気孔の円相当径の平均値を引いた値が２０μｍ以上５０μｍ以下であるセラミック基板を得るには、冷間静水圧成形法を用い、成形圧を９８ＭＰａ以上１４７ＭＰａ以下として成形体を作製し、１５８０℃以上１７５０℃以下の温度で焼成すればよい。
【００７５】
導通部材のセラミック基板との接合部、第１筒体の第２筒体との接合部、第１筒体のセラミック基板との接合部、第２筒体の第１筒体との接合部およびセラミック基板の第１筒体との接合部の少なくともいずれかに、めっき法により、予め、ニッケル、銅または銅ニッケル合金を主成分とする被覆層を形成してもよい。
【００７６】
導通部材、第１筒体および第２筒体の各全面に、上記被覆層を形成してもよい。
【００７７】
第２筒体の第１筒体側の端部および第１筒体の前記第２筒体側の端部の少なくともいずれか一方に段差面を有する場合、段差面に上記被覆層を形成してもよい。
【００７８】
また、セラミック基板の導通部材との接合部およびセラミック基板の第１筒体との接合部の少なくともいずれかは、予め、Ｍｏ−Ｍｎ法でメタライズ層を形成した後、めっき法により、ニッケル、銅または銅ニッケル合金を主成分とする被覆層を形成してもよい。
【００７９】
セラミック基板の外周面全体に、上記被覆層を形成してもよい。
【００８０】
そして、対向する各接合部にＢＡｇ−８、ＢＡｇ−８Ａ、ＢＡｇ−８Ｂ等の銀を主成分とするろう材を塗布して、適正温度で熱処理することによって各接合部は、接合されて本開示の気密端子を得ることができる。
【００８１】
ここで、適正温度とは、ＪＩＳ  Ｚ  ３２８１：１９９８に記載されているろう付け温度である。
【００８２】
また、フランジを備えた気密端子を得る場合には、第１筒体と、導通部材が貫通孔に挿入されたセラミック基板と、鍔部が装着された第２筒体とを準備する。
【００８３】
そして、対向する各接合部に上記ろう材で接合した後、鍔部の外周側にフランジを装着し、ＴＩＧ(Tungsten Inert Gas)溶接法によって溶接、固定することによって、本開示の気密端子を得ることができる。
【００８４】
上述した製造方法によって得られた本開示の気密端子は、水素に対する脆性が高いので、長期間に亘って用いることができる。
【００８５】
本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の技術思想に則して種々の変更および改良が可能である。
【００８６】
たとえば、前述した実施形態においては、第２筒体５が鍔部８を介してフランジ６に接合された例を示したが、第２筒体５が直接、フランジ６に接合されていてもよい。また、前述した実施形態においては、鍔部８がコの字状の断面である例を示したが、鍔部８はＬ字状の断面等、他の形状であってもよい。また、鍔部８がコの字状やＬ字状等の場合、屈曲部が湾曲したものであってもよい。また、前述した実施形態においては、フランジ６の第２凹部６ｄに鍔部８が接合された例を示したが、フランジ６が第２凹部６ｄを有さず、フランジ６の内周面または第２筒体５側の主面に鍔部８が接合されていてもよい。
【符号の説明】
【００８７】
１    導通部材
２    貫通孔
３    セラミック基板
３ａ  凸条部
３ｂ、３ｃ  主面
４    第１筒体
５    第２筒体
６    フランジ
７    接合層
８    鍔部
９    段差部
１０  メタライズ層
２０  気密端子
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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