(57)【要約】  この方向性電磁鋼板は、母材鋼板と張力絶縁被膜との間にフォルステライト系被膜が存在せず、母材鋼板は、所定の元素を所定量含有し、母材鋼板の圧延方向に直交する断面をみた場合に、母材鋼板の板厚方向において母材鋼板の表面から前記母材鋼板の内側に向かって１０μｍの長さを有し、且つ板厚方向に直交する方向に２０ｍｍの長さを有する領域を観察領域としたとき、観察領域に１μｍ以上の長さを有する針状介在物が存在しないことを特徴とする。
2020149338.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
母材鋼板と張力絶縁被膜との間にフォルステライト系被膜が存在しない方向性電磁鋼板において、
前記母材鋼板は、化学組成として、質量％で、
Ｃ：０．０８５％以下、
Ｓｉ：０．８０〜７．００％、
Ｍｎ：０．０５〜１．００％、
酸可溶性Ａｌ：０．０６５％以下、
Ｓ：０．００３％以下、
Ｎ：０．００４０％以下、
Ｂ：０．０００５〜０．００８０％、
Ｐ：０〜０．５０％、
Ｎｉ：０〜１．００％、
Ｓｎ：０〜０．３０％、
Ｓｂ：０〜０．３０％、
Ｃｕ：０〜０．４０％、
Ｃｒ：０〜０．３０％、
Ｂｉ：０〜０．０１％、
を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなり、
前記母材鋼板の圧延方向に直交する断面をみた場合に、前記母材鋼板の板厚方向において前記母材鋼板の表面から前記母材鋼板の内側に向かって１０μｍの長さを有し、且つ前記板厚方向に直交する方向に２０ｍｍの長さを有する領域を観察領域としたとき、前記観察領域に１μｍ以上の長さを有する針状介在物が存在しない
ことを特徴とする方向性電磁鋼板。
【請求項２】
前記針状介在物に、３Ａｌ2Ｏ3・２ＳｉＯ2で表されるムライトが含まれることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、変圧器の鉄心材料として好適な優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板に関する。本願は、２０１９年１月１６日に、日本に出願された特願２０１９−００５０８４号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、主として変圧器に使用される。変圧器は据え付けられてから廃棄されるまでの長期間にわたり、連続的に励磁され、エネルギー損失を発生し続けることから、交流で磁化された際のエネルギー損失、即ち、鉄損が、変圧器の性能を決定する主要な指標となる。一般的に、方向性電磁鋼板は、７質量％以下のＳｉを含有し且つゴス方位と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位に各結晶粒の結晶方位が一致するように制御された集合組織を有する母材鋼板と、この母材鋼板に絶縁性を付与するための絶縁被膜とを有する。【０００３】
方向性電磁鋼板の鉄損を低減するため、今まで、多くの手法が提案されてきた。例えば、母材鋼板の集合組織において、ゴス方位への集積を高める手法、母材鋼板において、電気抵抗を高めるＳｉ等固溶元素の含有量を高める手法、母材鋼板の板厚を薄くする手法等が知られている。【０００４】
また、母材鋼板に張力を付与することが、鉄損の低減に有効な手法であることが知られている。母材鋼板に張力を付与するためには、母材鋼板より熱膨張係数の小さい材質からなる被膜を、母材鋼板の表面に、高温で形成することが有効である。【０００５】
母材鋼板の仕上げ焼鈍工程において、母材鋼板の表面に存在する酸化物が焼鈍分離剤と反応することで生成されるフォルステライト系被膜は、母材鋼板に張力を与えることができる。このフォルステライト系被膜と母材鋼板との界面には凹凸が存在するため、この凹凸によるアンカー効果により、フォルステライト系被膜は、絶縁被膜と母材鋼板との密着性を高める中間被膜としても機能する。【０００６】
特許文献１で開示された、コロイド状シリカとリン酸塩とを主体とするコーティング液を焼き付けることによって絶縁被膜を形成する方法は、母材鋼板に対する張力付与の効果が大きく、鉄損低減に有効である。したがって、仕上げ焼鈍工程で生じたフォルステライト系被膜を残したうえで、リン酸塩を主体とする絶縁コーティングを施すことが、一般的な方向性電磁鋼板の製造方法となっている。なお、本願明細書では、母材鋼板に絶縁性のみならず、張力を与えることが可能な絶縁被膜を張力絶縁被膜と呼称する。【０００７】
一方、近年、フォルステライト系被膜により磁壁の移動が阻害され、鉄損に悪影響を及ぼすことが明らかになってきた。方向性電磁鋼板において、磁区は、交流磁場の下では磁壁の移動を伴って変化する。この磁壁の移動がスムーズに行われることが、鉄損改善に効果的であるが、フォルステライト系被膜と母材鋼板との界面に凹凸が存在することに起因して磁壁の移動が妨げられ、その結果、張力付与による鉄損改善効果がキャンセルされて十分な鉄損改善効果が得られないことが判明した。【０００８】
それ故、フォルステライト系被膜の形成を抑制し、母材鋼板の表面を平滑化する技術が開発されている。例えば、特許文献２〜５には、脱炭焼鈍の雰囲気露点を制御し、焼鈍分離剤としてアルミナを用いることにより、仕上げ焼鈍後、フォルステライト系被膜を形成させずに、母材鋼板の表面を平滑化する技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】日本国特開昭４８−０３９３３８号公報
【特許文献２】日本国特開平０７−２７８６７０号公報
【特許文献３】日本国特開平１１−１０６８２７号公報
【特許文献４】日本国特開平０７−１１８７５０号公報
【特許文献５】日本国特開２００３−２６８４５０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
上記従来技術のように、母材鋼板の表面にフォルステライト系被膜を形成させなければ、磁壁の移動を妨げる凹凸が母材鋼板の表面には存在しないため、方向性電磁鋼板の鉄損を改善させることができると考えられていた。しかしながら、これらの技術によっても、鉄損改善効果を十分に得ることができていなかった。【００１１】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、母材鋼板と張力絶縁被膜との間にフォルステライト系被膜が存在しない方向性電磁鋼板の鉄損を従来よりも低減することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者らは、上記課題を解決するために、母材鋼板と張力絶縁被膜との間にフォルステライト系被膜が存在しない方向性電磁鋼板を製造した場合に、十分な鉄損改善効果を得られなかった原因について鋭意研究を行った。その結果、十分な鉄損改善効果を得られなかった方向性電磁鋼板では、母材鋼板の表層領域に多数の針状介在物が存在することが判明した。
本発明者らは、この針状介在物が磁壁の移動を妨げる原因、つまり鉄損に悪影響を及ぼす原因だと推測し、さらなる研究を行った結果、以下の条件が満たされている場合に、母材鋼板と張力絶縁被膜との間にフォルステライト系被膜が存在しない方向性電磁鋼板の鉄損を従来よりも低減できることを見出した。
＜条件＞
母材鋼板の圧延方向に直交する断面をみた場合に、前記母材鋼板の板厚方向において前記母材鋼板の表面から前記母材鋼板の内側に向かって１０μｍの長さを有し、且つ前記板厚方向に直交する方向に２０ｍｍの長さを有する領域を観察領域としたとき、前記観察領域に１μｍ以上の長さを有する針状介在物が存在しない。【００１３】
本発明は、上記知見に基づいてなされたもので、その要旨は、次のとおりである。【００１４】
（１）本発明の一態様に係る方向性電磁鋼板は、母材鋼板と張力絶縁被膜との間にフォルステライト系被膜が存在しない方向性電磁鋼板である。この方向性電磁鋼板において、前記母材鋼板は、化学組成として、質量％で、Ｃ：０．０８５％以下、Ｓｉ：０．８０〜７．００％、Ｍｎ：０．０５〜１．００％、酸可溶性Ａｌ：０．０６５％以下、Ｓ：０．００３％以下、Ｎ：０．００４０％以下、Ｂ：０．０００５〜０．００８０％、Ｐ：０〜０．５０％、Ｎｉ：０〜１．００％、Ｓｎ：０〜０．３０％、Ｓｂ：０〜０．３０％、Ｃｕ：０〜０．４０％、Ｃｒ：０〜０．３０％、Ｂｉ：０〜０．０１％を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなり、前記母材鋼板の圧延方向に直交する断面をみた場合に、前記母材鋼板の板厚方向において前記母材鋼板の表面から前記母材鋼板の内側に向かって１０μｍの長さを有し、且つ前記板厚方向に直交する方向に２０ｍｍの長さを有する領域を観察領域としたとき、前記観察領域に１μｍ以上の長さを有する針状介在物が存在しない。【００１５】
（２）上記（１）に記載の方向性電磁鋼板において、前記針状介在物に、３Ａｌ2Ｏ3・２ＳｉＯ2で表されるムライトが含まれてもよい。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の上記態様によれば、母材鋼板と張力絶縁被膜との間にフォルステライト系被膜が存在しない方向性電磁鋼板の鉄損を従来よりも低減することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】Ａｌ2Ｏ3−ＭｇＯ−ＳｉＯ2の３元系状態図である。
【図２】焼鈍分離剤のＭｇＯ量とムライトの数との関係を示す図である。
【図３】焼鈍分離剤のＭｇＯ量と鉄損（Ｗ17/50）との関係を示す図である。
【図４】片面当たりの焼鈍分離剤塗布量とムライトの数との関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明の一実施形態に係る方向性電磁鋼板は、母材鋼板と張力絶縁被膜との間にフォルステライト系被膜が存在しない方向性電磁鋼板である。以下では、本実施形態に係る方向性電磁鋼板を「本電磁鋼板」と略称すると共に、母材鋼板の表面を「鋼板表面」と略称する。
本電磁鋼板において、母材鋼板の圧延方向に直交する断面（Ｃ断面）をみた場合に、母材鋼板の板厚方向において鋼板表面から母材鋼板の内側に向かって１０μｍの長さを有し、且つ板厚方向に直交する方向（板幅方向）に２０ｍｍの長さを有する領域を観察領域としたとき、この観察領域に１μｍ以上の長さを有する針状介在物が存在しないことを特徴とする。
以下では、母材鋼板の板厚方向における観察領域の長さを「板厚方向長さ」と呼称し、母材鋼板の板幅方向における観察領域の長さを「板幅方向長さ」と呼称する。
【００１９】
以下、本電磁鋼板について説明する。
【００２０】
本発明者らは、母材鋼板と張力絶縁被膜との間にフォルステライト系被膜が存在しない方向性電磁鋼板において、鉄損を十分に低減できない原因の一つは、仕上げ焼鈍中、磁性に悪影響を及ぼす介在物が生成することにあるのではないかと考え、鉄損が大きい（劣位な）方向性電磁鋼板から、母材鋼板の圧延方向に直交する断面（Ｃ断面）が露出するようにサンプルを採取し、そのサンプル断面を顕微鏡で観察した。
【００２１】
その結果、鉄損が大きい方向性電磁鋼板の場合、Ｃ断面に現れる母材鋼板の表層領域、より具体的には、母材鋼板の板厚方向において鋼板表面から母材鋼板の内側に向かって１０μｍの長さを有する領域に、多数の針状介在物が存在することが判明した。さらに、これらの針状介在物には、ムライト（３Ａｌ2Ｏ3・２ＳｉＯ2）が含まれることが判明した。これらの観察結果が、本発明の基礎をなす知見である。
【００２２】
方向性電磁鋼板の製造においては、仕上げ焼鈍の前に、Ｃ（炭素）を除去する目的で脱炭焼鈍を行う。脱炭焼鈍では、Ｃが除去されると同時に、鋼板表面にＳｉＯ2の酸化膜が形成される。脱炭焼鈍後は、仕上げ焼鈍中、コイル状に巻いた母材鋼板が焼き付くのを防止する目的で、鋼板表面のＳｉＯ2の酸化膜上に、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して、仕上げ焼鈍を行う。
【００２３】
ムライトは、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）とＳｉＯ2の複合酸化物であることから、仕上げ焼鈍中、脱炭焼鈍で形成されたＳｉＯ2が十分に除去されなかったことに起因して生成し、残存したと考えられる。
【００２４】
そもそも、脱炭焼鈍で形成されたＳｉＯ2は、仕上げ焼鈍中に、焼鈍分離剤に含有され高いＢＥＴ比表面積を持つアルミナに吸着され、仕上げ焼鈍後にその焼鈍分離剤を水洗することにより、鋼板表面から除去される。それ故、脱炭焼鈍で形成されたＳｉＯ2が十分に除去されない要因として、焼鈍分離剤の塗布量の不足が考えられる。
【００２５】
即ち、アルミナ単位重量当たりの吸着可能なＳｉＯ2量には限度があり、焼鈍分離剤の塗布量が不足して、全てのＳｉＯ2が吸着除去されず、鋼板表面にＳｉＯ2が残存したと考えられる。その結果、仕上げ焼鈍中に母材鋼板の内部から鋼板表面に向かって移動してきたＡｌ（インヒビターとして機能するＡｌＮの分解に伴い発生したＡｌ）が、鋼板表面に残存するＳｉＯ2と反応することにより、ムライトが生成し、母材鋼板の内部（とくに鋼板表面に近い表層領域）に残存すると考えられる。
【００２６】
本発明者らは、焼鈍分離剤の成分組成及び塗布量を調整することによりムライトの生成を抑制するとの技術思想のもとで、ムライトの生成を抑制し得る、焼鈍分離剤の成分組成及び塗布量を鋭意検討した。その結果、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤に特定の割合でＭｇＯを添加し、かつ、焼鈍分離剤の塗布量を特定の範囲に制御することにより、ムライトの生成を抑制できることを見出した。
【００２７】
図１に、アルミナＡｌ2Ｏ3−ＭｇＯ−ＳｉＯ2の３元系状態図を示す。図１に示すように、理論的には、ＭｇＯが、アルミナに対して５０ｍｏｌ％（２８質量％）以上の割合で存在すれば、ムライトは生成しない。そこで、本発明者らは、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤に対するＭｇＯ添加量と、母材鋼板の表層領域に生成されるムライトの数との関係を調査した。
【００２８】
試験用素材として、板厚０．２３ｍｍの脱炭焼鈍板を用い、この脱炭焼鈍板に、アルミナを含有する焼鈍分離剤を、ＭｇＯ添加量を０〜８０質量％の範囲で変化させながら、片面当たり８．０ｇ／ｍ2の塗布量で塗布した。その焼鈍分離剤を乾燥させた後、脱炭焼鈍板に仕上げ焼鈍を施し、母材鋼板の表面にフォルステライト系被膜が存在しない方向性電磁鋼板を得た。なお、仕上げ焼鈍は、焼鈍分離剤を塗布した脱炭焼鈍板を積み重ねて実施した。
【００２９】
このようにして得られた仕上げ焼鈍後の鋼板を水洗し、余剰の焼鈍分離剤を除去した後、余剰の焼鈍分離剤が除去された仕上げ焼鈍後の鋼板から２０ｍｍ角の試験片を採取した。この試験片の圧延方向に直交する断面（Ｃ断面）を、ダイヤモンドバフで研磨した後、顕微鏡を用いて、倍率１０００倍で観察し、母材鋼板の板厚方向において鋼板表面から母材鋼板の内側に向かって１０μｍの長さを有し、且つ母材鋼板の板幅方向に２０ｍｍの長さを有する領域（観察領域）に存在する長さ１μｍ以上の針状介在物の個数を測定した。針状介在物は、介在物の最大長径／最大短径が１０以上の介在物と定義した。
【００３０】
次に、焼鈍分離剤のＭｇＯ添加量が異なる各水準の試験片において、鉄損（Ｗ17/50）を測定し、１０点の平均を、試験片の鉄損（Ｗ17/50）とした。
【００３１】
これらの測定結果を、図２と図３に示す。図２は、焼鈍分離剤のＭｇＯ量とムライトの数との関係を示す図である。図３は、焼鈍分離剤のＭｇＯ量と鉄損（Ｗ17/50）との関係を示す図である。
【００３２】
図２に示すように、焼鈍分離剤のＭｇＯ量が２８質量％以上であると、ムライトが生成しない。一方、図３に示すように、焼鈍分離剤のＭｇＯ量が２８質量％以上５０質量％以下の範囲では、鉄損が１．００Ｗ／ｋｇ未満となり、鉄損改善効果を得られているが、焼鈍分離剤のＭｇＯ量が５０質量％を超えると、鉄損が１．００Ｗ／ｋｇ以上となり劣位であることが解る。
【００３３】
この原因を解明するため、得られた鋼板の表面をＸＲＤ（Ｘ−ｒａｙ  ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：Ｘ線回折法）により分析した。その結果、ＭｇＯ量が５４質量％以上の水準においては、フォルステライトが検出され、また、ＭｇＯ量の増加に伴い、フォルステライトのＸＲＤピーク高さが高くなることが確認された。このことから、焼鈍分離剤のＭｇＯ量が５０質量％を超えると、ムライトは生成しない（図２参照）が、一方で、フォルステライトが生成して、鉄損特性が劣位になったと考えられる。
【００３４】
次に、板厚０．２３ｍｍの脱炭焼鈍板に、アルミナを主成分とし、ＭｇＯを４５質量％含む焼鈍分離剤を塗布した。焼鈍分離剤塗布量は、片面当たり５．０〜１５．０ｇ／ｍ2の範囲で変化させた。焼鈍分離剤を塗布・乾燥した脱炭焼鈍板を、複数枚積み重ねて仕上げ焼鈍を施して方向性電磁鋼板を作製した。
【００３５】
このようにして得られた方向性電磁鋼板を水洗し、余剰の焼鈍分離剤を除去した後、余剰の焼鈍分離剤が除去された方向性電磁鋼板から２０ｍｍ角の試験片を採取した。この試験片の圧延方向に直交する断面（Ｃ断面）を、ダイヤモンドバフで研磨した後、顕微鏡を用いて、倍率１０００倍で観察し、母材鋼板の板厚方向において鋼板表面から母材鋼板の内側に向かって１０μｍの長さを有し、且つ母材鋼板の板幅方向に２０ｍｍの長さを有する領域（観察領域）に存在する長さ１μｍ以上の針状介在物の個数を測定した。
【００３６】
結果を図４に示す。図４は、片面当たりの焼鈍分離剤塗布量とムライトの数との関係を示す図である。図４から、片面当たりの焼鈍分離剤塗布量が６．０ｇ／ｍ2未満であると、“長さ１μｍ以上の針状介在物（ムライト）”が生成することが解る。
【００３７】
図１に示すＡｌ2Ｏ3−ＭｇＯ−ＳｉＯ2の３元系状態図によれば、ＭｇＯが、アルミナに対し５０ｍｏｌ％（２８質量％）以上の割合で存在すれば、ムライトは生成しないから、ＭｇＯ添加量が４５質量％の場合にはムライトは生成しないはずである。しかしながら、図４に示すように、ＭｇＯを４５質量％含む焼鈍分離剤の片面当たりの塗布量が６．０ｇ／ｍ2未満であると、“長さ１μｍ以上の針状介在物（ムライト）”が生成する。この理由は、次のように考えられる。
【００３８】
（ｘ）焼鈍分離剤塗布量が少ないと、仕上げ焼鈍中、焼鈍分離剤のＡｌ2Ｏ3によるＳｉＯ2の吸着除去が不十分となる。
（ｙ）仕上げ焼鈍中、ＡｌＮ（インヒビター）の分解で生成したＡｌが、焼鈍分離剤のＡｌ成分に加わり、焼鈍分離剤におけるＭｇＯの比率が相対的に低下し、焼鈍分離剤の成分組成が、ムライト生成域に移行する（図１参照）。
【００３９】
それ故、仕上げ焼鈍中、焼鈍分離剤のＡｌ2Ｏ3によりＳｉＯ2を十分に吸着除去することが、ムライトの生成を抑制するうえで重要であり、そのためには、焼鈍分離剤のＭｇＯ添加量を２８質量％以上に制御するだけでなく、焼鈍分離剤塗布量を６．０ｇ／ｍ2以上に制御する必要がある。
【００４０】
以上のように、本発明者らは、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤のＭｇＯ添加量及び塗布量を特定範囲に制御することにより、方向性電磁鋼板の母材鋼板の表層領域において針状介在物（ムライト）の生成を抑制でき、これにより、方向性電磁鋼板の鉄損低減を実現できることを見出した。上記のような本発明者らによる研究結果に基づき、本電磁鋼板では、母材鋼板のＣ断面をみた場合に、鋼板表面から母材鋼板の内側に向かって１０μｍの板厚方向長さを有し、且つ２０ｍｍの板幅方向長さを有する領域を観察領域としたとき、この観察領域において１μｍ以上の長さを有する針状介在物が存在しないことを特徴としたのである。
なお、鉄損が大きい方向性電磁鋼板の観察領域における針状介在物の長さの上限は、特段制限されず、例えば５μｍである。
【００４１】
以下、本電磁鋼板の特徴について説明する。
【００４２】
＜観察領域の板厚方向長さ：１０μｍ＞
Ｃ断面に現れる母材鋼板の表層領域、すなわち鋼板表面から母材鋼板の内側に向かって１０μｍの長さを有する領域に針状介在物が存在すると、磁壁の移動が妨げられて鉄損の低減が難しくなることや、脱炭焼鈍板の表面に形成されるＳｉＯ2の厚さが数μｍ程度であることから、針状介在物の個数を測定する観察領域の板厚方向長さは１０μｍとする。
【００４３】
＜板幅方向長さ２０ｍｍの観察領域に長さ１μｍ以上の針状介在物が存在しない＞
長さ１μｍ以上の針状介在物は、前述したように、介在物の最大長径／最大短径が１０以上の介在物である。この針状介在物が、磁壁の移動を大きく阻害するので、本発明者らは、上記観察領域の結晶粒内に存在する針状介在物の個数に着目した。
【００４４】
ダイヤモンドバフによる母材鋼板のＣ断面研磨において、均一かつ平滑な研磨面が得られる試料長さが２０ｍｍ程度である。そこで、磁壁の移動を大きく阻害する“長さ１μｍ以上の針状介在物”の個数を精度良く測定するため、観察領域の板幅方向長さを２０ｍｍとし、この観察領域に存在する長さ１μｍ以上の針状介在物の個数を測定した。
【００４５】
その結果、観察領域に長さ１μｍ以上の針状介在物が存在しない場合（観察領域における針状介在物の個数がゼロの場合）には、鉄損Ｗ17/50を１．００Ｗ／ｋｇ未満に低減できる一方、観察領域に長さ１μｍ以上の針状介在物が存在する場合、鉄損Ｗ17/50が１．００Ｗ／ｋｇ超に上昇することが判明した（表２参照）。従って、鉄損低減の観点から、観察領域に長さ１μｍ以上の針状介在物（ムライト）が存在しないことが必須条件である。
【００４６】
針状介在物を構成する物質の同定は、針状介在物に対する広角Ｘ線回折（Ｗｉｄｅ  Ａｎｇｌｅ  Ｘ−ｒａｙ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：ＷＡＸＤ）法を用いた定性分析により行うことができる。例えば、母材鋼板から切り出した試験片をナイタール溶液（５ｖｏｌ％硝酸／エタノール）中に９０秒浸漬し、その表面を数ミクロン程度除去して針状介在物を現出させる。現出した針状介在物の確認は、光学顕微鏡を用いて行うことができる。当該試験片の針状介在物が現出した表面を広角Ｘ線回折法により分析を行う。具体的には、得られたＸ線回折スペクトルをＰＤＦ（Ｐｏｗｄｅｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｆｉｌｅ）と照合する。ムライトの同定には、例えば、ＪＣＰＤＳ番号：１５−７７６を用いればよい。ムライトは、母材鋼板の針状介在物以外の部分には生成しないため、上記方法により、針状介在物に、ムライトが含まれるか否かを判断できる。
【００４７】
＜母材鋼板の化学組成＞
次に、本電磁鋼板の母材鋼板の化学組成（成分組成）について説明する。母材鋼板の化学組成は、方向性電磁鋼板に要求される磁気特性及び機械的特性を得ることができれば特定の組成に限定されないが、母材鋼板の化学組成の一例を挙げると以下の通りである。
【００４８】
すなわち、本電磁鋼板の母材鋼板は、化学組成として、質量％で、Ｃ：０．０８５％以下、Ｓｉ：０．８０〜７．００％、Ｍｎ：０．０５〜１．００％、酸可溶性Ａｌ：０．０６５％以下、Ｓ：０．００３％以下、Ｎ：０．００４０％以下、Ｂ：０．０００５〜０．００８０％を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる。
以下、それぞれの元素について説明する。以下の説明において、化学組成に係る％は、全て質量％を意味する。
【００４９】
Ｃ：０．０８５％以下
Ｃは、一次再結晶組織の制御に有効な元素であるが、磁気特性に悪影響を及ぼすので、仕上げ焼鈍前に脱炭焼鈍で除去する元素である。最終製品で０．０８５％を超えると、時効析出し、ヒステリシス損が劣化するので、Ｃは０．０８５％以下とする。Ｃは、好ましくは０．０７０％以下、より好ましくは０．０５０％以下である。
【００５０】
下限は０％を含むが、Ｃを０．０００１％未満に低減すると、製造コストが大幅に上昇するので、実用鋼板上、０．０００１％が実質的な下限である。なお、方向性電磁鋼板において、Ｃは、脱炭焼鈍で、通常、０．００２％程度以下に低減する。
【００５１】
Ｓｉ：０．８０〜７．００％
Ｓｉは、鋼板の電気抵抗を高めて、鉄損特性を改善する元素である。０．８０％未満では、仕上げ焼鈍時にγ変態が生じ、鋼板の結晶方位が損なわれるので、Ｓｉは０．８０％以上とする。Ｓｉは、好ましくは１．５０％以上、より好ましくは２．５０％以上である。
【００５２】
一方、Ｓｉが７．００％を超えると、加工性が低下し、圧延時に割れが発生するので、Ｓｉは７．００％以下とする。Ｓｉは、好ましくは５．５０％以下、より好ましくは４．５０％以下である。
【００５３】
Ｍｎ：０．０５〜１．００％
Ｍｎは、オーステナイト形成元素であり、熱間圧延時の割れを防止するとともに、Ｓ及び／又はＳｅと結合して、インヒビターとして機能するＭｎＳ及び／又はＭｎＳｅを形成する元素である。
【００５４】
Ｍｎは、熱間圧延時の割れを防止するとともに、Ｓと結合して、インヒビターとして機能するＭｎＳを形成する元素である。０．０５％未満では、添加効果が十分に発現しないので、Ｍｎは０．０５％以上とする。Ｍｎは、好ましくは０．０７％以上、より好ましくは０．０９％以上である。
【００５５】
一方、Ｍｎが１．００％を超えると、ＭｎＳの析出分散が不均一になり、所要の二次再結晶組織が得られず、磁束密度が低下するので、Ｍｎは１．００％以下とする。Ｍｎは、好ましくは０．８０％以下、より好ましくは０．６０％以下である。
【００５６】
酸可溶性Ａｌ：０．０６５％以下
酸可溶性Ａｌは、Ｎと結合して、インヒビターとして機能する（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎを生成する元素である。酸可溶性Ａｌが０．０６５％を超えると、（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎの析出分散が不均一になり、所要の二次再結晶組織が得られず、磁束密度が低下するので、酸可溶性Ａｌは０．０６５％以下とする。酸可溶性Ａｌは、好ましくは０．０５０％以下、より好ましくは０．０４０％以下である。下限は０％を含むが、酸可溶性Ａｌを０．０００１％未満に低減すると、製造コストが大幅に上昇するので、実用鋼板上、０．０００１％が実質的な下限である。酸可溶性Ａｌは、仕上げ焼鈍で、通常、０．００２％以下に低減する。
【００５７】
Ｓ：０．００３％以下
Ｓは、Ｍｎと結合して、インヒビターとして機能するが、最終製品において、Ｓが０．００３％を超えると、鋼板中にＭｎＳとして析出し、ヒステリシス損が増大するので、０．００３％以下とする。下限は０％を含むが、Ｓを０．０００１％未満に低減すると、製造コストが大幅に上昇するので、実用鋼板上、０．０００１％が実質的な下限である。
【００５８】
母材鋼板のＳ含有量は、焼鈍分離剤のＭｇＯ添加量に依存して変化する。母材鋼板のＣ断面に現れる観察領域に長さ１μｍ以上の針状介在物（ムライト）が存在しないように、焼鈍分離剤のＭｇＯ添加量を２８質量％以上に制御した場合、最終製品として得られる方向性電磁鋼板の母材鋼板のＳ含有量は０．００３％以下に抑制され、その結果、上記のように微細な硫化物の生成が抑制されるので、鉄損低減に寄与する。
従って、母材鋼板のＳ含有量を低減する観点からも、焼鈍分離剤のＭｇＯ添加量は多いほど好ましいが、上記のように、焼鈍分離剤のＭｇＯ添加量が５０質量％を超えると、フォルステライトが生成されるため、焼鈍分離剤のＭｇＯ添加量の上限は５０質量％に制御する必要がある。
【００５９】
Ｎ：０．００４０％以下
Ｎは、Ａｌと結合して、インヒビターとして機能するＡｌＮを形成する元素であるが、最終製品で０．００４０％超であると、鋼板中にＡｌＮとして析出し、ヒステリシス損が増大するので、０．００４０％以下とする。下限は０％を含むが、Ｎを０．０００１％未満に低減すると、製造コストが大幅に上昇するので、実用鋼板上、０．０００１％が実質的な下限である。なお、方向性電磁鋼板において、Ｎは、仕上げ焼鈍で、通常、０．００３％程度以下に低減する。
【００６０】
Ｂ：０．０００５〜０．００８０％
Ｂは、Ｎと結合し、ＭｎＳと複合析出して、インヒビターとして機能するＢＮを形成する元素である。
【００６１】
Ｂが０．０００５％未満では、添加効果が十分に発現しないので、Ｂは０．０００５％以上とする。Ｂは、好ましくは０．００１０％以上、より好ましくは０．００１５％以上である。一方、Ｂが０．００８０％を超えると、ＢＮの析出分散が不均一になり、所要の二次再結晶組織が得られず、磁束密度が低下するので、Ｂは０．００８０％以下とする。Ｂは、好ましくは０．００６０％以下、より好ましくは０．００４０％以下である。
【００６２】
母材鋼板の成分において、上記元素を除く残部は、Ｆｅ及び不純物である。不純物は、鋼原料から及び／又は製鋼過程で不可避的に混入する元素で、本電磁鋼板の特性を阻害しない範囲で許容される元素である。
【００６３】
また、母材鋼板は、磁気特性を阻害せず、他の特性を高め得る範囲で、Ｆｅの一部に代えて、Ｃｒ：０．３０％以下、Ｃｕ：０．４０％以下、Ｐ：０．５０％以下、Ｎｉ：１．００％以下、Ｓｎ：０．３０％以下、Ｓｂ：０．３０％以下、及び、Ｂｉ：０．０１％以下の１種又は２種以上を含有してもよい。これらの元素は、必須の元素ではないので、それぞれの含有量の下限は０％である。
【００６４】
上記した鋼成分は、鋼の一般的な分析方法によって測定すればよい。例えば、鋼成分は、ＩＣＰ−ＡＥＳ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｐｌａｓｍａ−Ａｔｏｍｉｃ  Ｅｍｉｓｓｉｏｎ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）を用いて測定すればよい。なお、酸可溶性Ａｌは、試料を酸で加熱分解した後の濾液を用いてＩＣＰ−ＡＥＳによって測定すればよい。また、Ｃ及びＳは燃焼−赤外線吸収法を用い、Ｎは不活性ガス融解−熱伝導度法を用い、Ｏは不活性ガス融解−非分散型赤外線吸収法を用いて測定すればよい。
【００６５】
＜方向性電磁鋼板を構成する層の特定＞
本電磁鋼板の断面構造中の各層を特定するために、ＳＥＭ又はＴＥＭに取り付けられたＥＤＳを用いて、板厚方向に沿って線分析を行い、各層の化学成分の定量分析を行う。定量分析する元素は、Ｆｅ、Ｐ、Ｓｉ、Ｏ、Ｍｇ、Ａｌの６元素とする。
【００６６】
板厚方向で最も深い位置に存在している層状の領域であり、且つ測定ノイズを除いてＦｅ含有量が８０原子％以上及びＯ含有量が３０原子％未満となる領域を母材鋼板であると判断する。
【００６７】
上記で特定した母材鋼板を除く領域に関して、測定ノイズを除いて、Ｆｅ含有量が８０原子％未満、Ｐ含有量が５原子％以上、Ｏ含有量が３０原子％以上となる領域を絶縁被膜であると判断する。
【００６８】
本電磁鋼板は、母材鋼板上にフォルステライト系被膜を有していない。母材鋼板上のフォルステライト系被膜の有無は、絶縁被膜が除去された鋼板の表面についてＸ線回折法により分析することで確認することができる。具体的には、得られたＸ線回折スペクトルをＰＤＦと照合する。フォルステライトの有無の判断には、例えば、ＪＣＰＤＳ番号：３４−１８９を用いればよい。
本電磁鋼板は、絶縁被膜が除去された鋼板の表面についてＸ線回折法により分析を行っても、フォルステライトのピークは検出されない。なお、本電磁鋼板からの絶縁被膜は、例えば、本電磁鋼板を８０℃の２０％ＮａＯＨ水溶液に２０分浸漬することで除去することができる。
【００６９】
＜本電磁鋼板の製造方法＞
次に、本電磁鋼板の製造方法について説明する。
【００７０】
＜珪素鋼スラブ成分＞
本電磁鋼板の珪素鋼スラブ成分として、質量％で、Ｃ：０．０８５％以下、Ｓｉ：０．８０〜７．００％、Ｍｎ：０．０５〜１．００％、酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０６５％、Ｎ：０．００４０〜０．０１２０％、Ｓ：０．０１０％以下、Ｂ：０．０００５〜０．００８０％を含有する。
【００７１】
Ｃ：０．０８５％以下
Ｃは、一次再結晶組織の制御に有効な元素であるが、磁気特性に悪影響を及ぼすので、仕上げ焼鈍前に脱炭焼鈍で除去する元素である。０．０８５％を超えると、脱炭焼鈍時間が長くなり、生産性が低下するので、Ｃは０．０８５％以下とする。Ｃは、好ましくは０．０７０％以下、より好ましくは０．０５０％以下である。
【００７２】
下限は０％を含むが、Ｃを０．０００１％未満に低減すると、製造コストが大幅に上昇するので、実用鋼板上、０．０００１％が実質的な下限である。なお、方向性電磁鋼板において、Ｃは、脱炭焼鈍で、通常、０．００１％程度以下に低減する。
【００７３】
Ｓｉ：０．８０〜７．００％
Ｓｉは、鋼板の電気抵抗を高めて、鉄損特性を改善する元素である。０．８０％未満では、仕上げ焼鈍時にγ変態が生じ、鋼板の結晶方位が損なわれるので、Ｓｉは０．８０％以上とする。Ｓｉは、好ましくは１．５０％以上、より好ましくは２．５０％以上である。
【００７４】
一方、７．００％を超えると、加工性が低下し、圧延時に割れが発生するので、Ｓｉは７．００％以下とする。Ｓｉは、好ましくは５．５０％以下、より好ましくは４．５０％以下である。
【００７５】
Ｍｎ：０．０５〜１．００％
Ｍｎは、熱間圧延時の割れを防止するとともに、Ｓ及び／又はＳｅと結合して、インヒビターとして機能するＭｎＳを形成する元素である。０．０５％未満では、添加効果が十分に発現しないので、Ｍｎは０．０５％以上とする。Ｍｎは、好ましくは０．０７％以上、より好ましくは０．０９％以上である。
【００７６】
一方、１．００％を超えると、ＭｎＳの析出分散が不均一になり、所要の二次再結晶組織が得られず、磁束密度が低下するので、Ｍｎは１．００％以下とする。好ましくは０．８０％以下、より好ましくは０．６０％以下である。
【００７７】
酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０６５％
酸可溶性Ａｌは、Ｎと結合して、インヒビターとして機能する（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎを生成する元素である。０．０１０％未満では、添加効果が十分に発現せず、二次再結晶が十分に進行しないので、酸可溶性Ａｌは０．０１０％以上とする。酸可溶性Ａｌは、好ましくは０．０１５％以上、より好ましくは０．０２０％以上である。
【００７８】
一方、０．０６５％を超えると、（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎの析出分散が不均一になり、所要の二次再結晶組織が得られず、磁束密度が低下するので、酸可溶性Ａｌは０．０６５％以下とする。酸可溶性Ａｌは、好ましくは０．０５０％以下、より好ましくは０．０４０％以下である。
【００７９】
Ｎ：０．００４０〜０．０１２０％
Ｎは、Ａｌと結合して、インヒビターとして機能するＡｌＮを形成する元素であるが、一方で、冷間圧延時、鋼板中にブリスター（空孔）を形成する元素でもある。０．００４０％未満では、ＡｌＮの形成が不十分となるので、Ｎは０．００４０％以上とする。Ｎは、好ましくは０．００６０％以上、より好ましくは０．００７０％以上である。
【００８０】
一方、０．０１２０％を超えると、冷間圧延時、鋼板中にブリスター（空孔）が生成する懸念があるので、Ｎは０．０１２０％以下とする。Ｎは、好ましくは０．０１００％以下、より好ましくは０．００９０％以下である。
【００８１】
Ｓ：０．０１０％以下
Ｓは、Ｍｎと結合して、インヒビターとして機能するＭｎＳを形成する元素である。
【００８２】
Ｓが０．０１０％を超えると、純化後にＭｎＳの析出分散が不均一となり、所望の二次再結晶組織が得られず、磁束密度が低下し、ヒシテリシス損が増大したり、純化後にＭｎＳが残存し、ヒステリシス損が増大したりする。Ｓの下限は特に設けないが、好ましくは０．００３％以上とする。Ｓは、より好ましくは０．００７％以上である。
【００８３】
Ｂ：０．０００５〜０．００８０％
Ｂは、Ｎと結合し、ＭｎＳと複合析出して、インヒビターとして機能するＢＮを形成する元素である。
【００８４】
０．０００５％未満では、添加効果が十分に発現しないので、Ｂは０．０００５％以上とする。好ましくは０．００１０％以上、より好ましくは０．００１５％以上である。一方、０．００８０％を超えると、ＢＮの析出分散が不均一になり、所要の二次再結晶組織が得られず、磁束密度が低下するので、Ｂは０．００８０％以下とする。好ましくは０．００６０％以下、より好ましくは０．００４０％以下である。
【００８５】
珪素鋼スラブにおいて、上記元素を除く残部は、Ｆｅ及び不純物である。不純物は、鋼原料から及び／又は製鋼過程で不可避的に混入する元素で、本電磁鋼板の特性を阻害しない範囲で許容される元素である。
【００８６】
また、珪素鋼スラブは、本電磁鋼板の磁気特性を阻害せず、他の特性を高め得る範囲で、Ｆｅの一部に代えて、Ｃｒ：０．３０％以下、Ｃｕ：０．４０％以下、Ｐ：０．５０％以下、Ｎｉ：１．００％以下、Ｓｎ：０．３０％以下、Ｓｂ：０．３０％以下、及び、Ｂｉ：０．０１％以下の１種又は２種以上を含有してもよい。
【００８７】
＜本電磁鋼板の製造工程＞
上記成分組成の溶鋼を、通常の方法で鋳造して珪素鋼スラブとし、次いで、通常の熱間圧延に供して熱延板とし、コイル状に巻き取る。続いて、熱延板に、熱延板焼鈍を施した後、１回の冷間圧延又は中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延に供し、最終板厚の鋼板とする。
【００８８】
次いで、最終板厚の鋼板に脱炭焼鈍を施す。脱炭焼鈍は、湿水素中での熱処理であり、鋼板中のＣを、製品板において磁気時効が生じない量まで低減するとともに、鋼板に一次再結晶を生じさせ、次の二次再結晶の準備をする。さらに、アンモニア雰囲気中で焼鈍する窒化焼鈍を施すことにより、ＡｌＮインヒビターを形成させる。
【００８９】
続いて、脱炭焼鈍後の鋼板に、１１００℃以上の温度で仕上げ焼鈍を施す。この仕上げ焼鈍は、鋼板を巻き取ったコイルの形態で行う熱処理であるが、鋼板の焼付き防止と一次被膜形成の目的で、鋼板表面に、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）を主成分とし且つ２８質量％〜５０質量％のＭｇＯを含有する焼鈍分離剤を塗布して行う。焼鈍分離剤の塗布量は、片面当たり６．０ｇ／ｍ2以上である。
前述したように、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤のＭｇＯ添加量を２８質量％〜５０質量％の範囲で制御すると共に、焼鈍分離剤の塗布量を片面当たり６．０ｇ／ｍ2以上に制御することにより、長さ１μｍ以上の針状介在物（ムライト）が母材鋼板に存在しない方向性電磁鋼板を得ることができる。焼鈍分離剤の塗布量の上限は、特に限定しないが、コストの観点から、片面当たり１２．０ｇ／ｍ2以下が好ましい。
【００９０】
針状介在物（ムライト）の生成を効果的に抑制するために、Ａｌ2Ｏ3を主成分とする焼鈍分離剤においては、アルミナのＢＥＴ比表面積を３〜１０ｍ2／ｇに制御することが好ましい。アルミナのＢＥＴ比表面積を３〜１０ｍ2／ｇに制御することで、アルミナによるＳｉＯ2の吸着量が増大し、針状介在物の形成を抑制することが可能となる。
【００９１】
アルミナのＢＥＴ比表面積が３ｍ2／ｇ未満であると、ＳｉＯ2を十分に吸着除去することが困難になるので、アルミナのＢＥＴ比表面積は３ｍ2／ｇ以上が好ましい。一方、アルミナのＢＥＴ比表面積が１０ｍ2／ｇを超えると、焼鈍分離剤スラリーの粘度が高くなりすぎて、塗布斑が発生し、ＳｉＯ2を十分に吸着除去できない部分が生じるので、アルミナのＢＥＴ比表面積は１０ｍ2／ｇ以下が好ましい。
【００９２】
上記ＢＥＴ比表面積の範囲の焼鈍分離剤を用いても、焼鈍分離剤の塗布量が不足すると、十分にＳｉＯ2を吸着除去することができず、針状介在物（ムライト）が生成される。
仕上げ焼鈍後に、余剰の焼鈍分離剤を水洗除去した鋼板にコロイダルシリカを含む塗布液を塗布し、コロイダルシリカを焼き付けて、張力絶縁被膜を形成する。以上により、母材鋼板と張力絶縁被膜との間にフォルステライト系被膜が存在しない低鉄損の方向性電磁鋼板が得られる。
【実施例】
【００９３】
次に、本発明の実施例について説明するが、実施例での条件は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した一条件例であり、本発明は、この一条件例に限定されるものではない。本発明は、本発明の要旨を逸脱せず、本発明の目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用し得るものである。【００９４】
（実施例１）
表１に示す成分組成のスラブを１１００℃に加熱して熱間圧延に供し、板厚２．６ｍｍの熱延板とし、該熱延板に１１００℃で熱延板焼鈍を施し、その後、一回の冷間圧延又は中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延を施して、最終板厚０．２３ｍｍの鋼板とした。【００９５】
【表１】
2020149338.tif 000003
【００９６】
上記鋼板を巻き戻し、水素７５％、窒素２５％、露点４０℃の湿潤雰囲気中、８２０℃で脱炭焼鈍を施し、次いで、鋼板中にインヒビターＡｌＮを形成する目的で、アンモニア雰囲気中で焼鈍する窒化焼鈍を施した。その後、ＢＥＴ比表面積３〜１０ｍ2／ｇのアルミナを含有し、ＭｇＯを０〜８０質量％含有する焼鈍分離剤の水スラリーを、鋼板表面に、焼鈍分離剤の固形分の片面当たりの塗布量を５〜１５ｇ／ｍ2の範囲で変えて塗布し、コイル状に巻き取った。【００９７】
上記焼鈍分離剤を塗布・乾燥したコイル状の鋼板に、１２００℃、２０時間の仕上げ焼鈍を施した。仕上げ焼鈍後、鋼板から、余剰の焼鈍分離剤を水洗除去して、二次再結晶が完了した方向性電磁鋼板を得た。【００９８】
製造した方向性電磁鋼板における母材鋼板の成分は、ＩＣＰ−ＡＥＳを用いて測定した。酸可溶性Ａｌは、試料を酸で加熱分解した後の濾液を用いてＩＣＰ−ＡＥＳによって測定した。また、Ｃ及びＳは燃焼−赤外線吸収法を用い、Ｎは不活性ガス融解−熱伝導度法を用い、Ｏは不活性ガス融解−非分散型赤外線吸収法を用いて測定した。【００９９】
こうして得たコイル状の方向性電磁鋼板の最外周の幅方向中央部位から、２０ｍｍ角の試験片を採取し、圧延方向に直交する断面（Ｃ断面）をダイヤモンドバフで研磨し、試験片の一辺（２０ｍｍ）の断面を顕微鏡（１０００倍）で観察し、１０μｍの板厚方向長さ及び２０ｍｍの板幅方向長さを有する観察領域に存在する長さ１μｍ以上の針状介在物の個数を測定した。針状介在物を構成する物質の同定は、以下の方法で行った。母材鋼板から切り出した試験片をナイタール溶液（５ｖｏｌ％硝酸／エタノール）中に９０秒浸漬し、その表面を数ミクロン程度除去して針状介在物を現出させた。当該試験片の針状介在物が現出した表面に対して広角Ｘ線回折法により分析を行った。なお、現出した針状介在物の確認は、光学顕微鏡を用いて行った。具体的には、得られたＸ線回折スペクトルをＪＣＰＤＳ番号：１５−７７６のデータと照合した。また、ＪＩＳ  Ｃ  ２５５０：２０１１に準じて、試験片の鉄損Ｗ17/50を測定した。得られた方向性電磁鋼板の化学成分を表２に示し、評価結果を表３に示す。【０１００】
【表２】
2020149338.tif 000004
【０１０１】
【表３】
2020149338.tif 000005
【０１０２】
表２に示すように、Ｂ１〜Ｂ１０及びｂ１〜ｂ１５の母材鋼板は、化学組成として、質量％で、Ｃ：０．００２％以下、Ｓｉ：１．２１〜６．５２％、Ｍｎ：０．０８〜０．８０％、酸可溶性Ａｌ：０．００２％以下、Ｓ：０．００２％以下、Ｎ：０．００３％以下、Ｂ：０．００１５〜０．００２１％、を含有し、残部がＦｅ及び不純物であった。【０１０３】
表３に示すように、発明例Ｂ１〜Ｂ１０では、焼鈍分離剤のＭｇＯ量が２８質量％〜５０質量％の範囲に制御され、且つ焼鈍分離剤の塗布量が片面当たり６．０〜１２．０ｇ／ｍ2の範囲に制御された結果、母材鋼板の観察領域に長さ１μｍ以上の針状介在物（ムライト）は存在せず、鉄損Ｗ17/50は１．００Ｗ／ｋｇ未満に抑制された。また、発明例Ｂ１〜Ｂ１０の方向性電磁鋼板は、フォルステライト系被膜が存在せず、鏡面光沢を有していた。【０１０４】
表３に示すように、比較例ｂ１〜ｂ３では、焼鈍分離剤の塗布量は片面当たり６．０〜１２．０ｇ／ｍ2の範囲に制御されているが、焼鈍分離剤のＭｇＯ量が２８質量％未満であるので、母材鋼板の観察領域に長さ１μｍ以上の針状介在物（ムライト）が複数存在し、鉄損Ｗ17/50は１．００Ｗ／ｋｇ超に上昇した。
比較例ｂ４及びｂ５では、焼鈍分離剤の塗布量が片面当たり６．０〜１２．０ｇ／ｍ2の範囲に制御されているが、焼鈍分離剤のＭｇＯ量が５０質量％超である。この場合、母材鋼板の観察領域に長さ１μｍ以上の針状介在物（ムライト）は存在しないが、フォルステライトが生成し、その結果、鉄損Ｗ17/50が１．００Ｗ／ｋｇ超に上昇した。
比較例ｂ６では、焼鈍分離剤のＭｇＯ量は２８質量％以上であるが、焼鈍分離剤の塗布量が片面当たり６．０ｇ／ｍ2未満であるので、母材鋼板の観察領域に長さ１μｍ以上の針状介在物（ムライト）が複数存在し、鉄損Ｗ17/50は１．００Ｗ／ｋｇ超に上昇した。
比較例ｂ７〜ｂ１５では、焼鈍分離剤のＭｇＯ量は２８質量％〜５０質量％の範囲に制御されているが、焼鈍分離剤の塗布量が片面当たり６．０ｇ／ｍ2未満であるので、母材鋼板の観察領域に長さ１μｍ以上の針状介在物（ムライト）が複数存在し、鉄損Ｗ17/50は１．００Ｗ／ｋｇ超に上昇した。【０１０５】
（実施例２）
表１に示す鋼Ｎｏ．Ａ５の成分組成のスラブを１１００℃に加熱して熱間圧延に供し、板厚２．６０ｍｍの熱延鋼板とし、該熱延鋼板に１１００℃で熱延板焼鈍を施した後、中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延に供し、最終板厚０．２３ｍｍの鋼板として巻き取った。【０１０６】
上記鋼板を巻き戻し、水素７５％、窒素２５％、露点４０℃の湿潤雰囲気中、８２０℃で脱炭焼鈍を施し、鋼板中にインヒビターＡｌＮを形成する目的でアンモニア雰囲気中で焼鈍する窒化焼鈍を施した。【０１０７】
その後、ＢＥＴ比表面積を３．０〜１０．０ｍ2／ｇの範囲で変えたアルミナを主成分とし、ＭｇＯを３５．０〜４８．０質量％含有する焼鈍分離剤の水スラリーを、鋼板表面に、焼鈍分離剤の固形分の片面当たりの塗布量を８．２〜１１．２ｇ／ｍ2の範囲で変えて塗布し、コイル状に巻き取った。【０１０８】
上記焼鈍分離剤を塗布・乾燥したコイル状の鋼板に、１２００℃、２０時間の仕上げ焼鈍を施した。仕上げ焼鈍後、鋼板から、余剰の焼鈍分離剤を水洗除去して、フォルステライト系被膜がなく、鏡面光沢を有する、二次再結晶が完了した方向性電磁鋼板を得た。【０１０９】
こうして得たコイル状の方向性電磁鋼板の最外周の幅方向中央部位から、２０ｍｍ角の試験片を採取し、圧延方向に直交する断面（Ｃ断面）をダイヤモンドバフで研磨し、試験片の一辺（２０ｍｍ）の断面を顕微鏡（１０００倍）で観察し、１０μｍの板厚方向長さ及び２０ｍｍの板幅方向長さを有する観察領域に存在する長さ１μｍ以上の針状介在物の個数を測定した。また、ＪＩＳ  Ｃ  ２５５０：２０１１に準じて、試験片の鉄損Ｗ17/50を測定した。得られた方向性電磁鋼板の化学成分を表４に示し、評価結果を表５に示す。【０１１０】
【表４】
2020149338.tif 000006
【０１１１】
【表５】
2020149338.tif 000007
【０１１２】
表４に示すように、Ｃ１〜Ｃ５の母材鋼板は、化学組成として、質量％で、Ｃ：０．００２％以下、Ｓｉ：３．３３％、Ｍｎ：０．８０％、酸可溶性Ａｌ：０．００２％以下、Ｓ：０．００２％以下、Ｎ：０．００３％以下、Ｂ：０．００２１％、を含有し、残部がＦｅ及び不純物であった。【０１１３】
表５に示すように、焼鈍分離剤のＭｇＯ量を２８質量％〜５０質量％の範囲に制御すると共に、焼鈍分離剤の塗布量が片面当たり６．０〜１２．０ｇ／ｍ2の範囲に制御し、さらに焼鈍分離剤の主成分であるアルミナのＢＥＴ比表面積を３．０〜１０．０ｍ2／ｇに制御することにより、鉄損Ｗ17/50を大きく低減できることが解る。これは、針状介在物が生成されないのに加えて、アルミナによるＳｉＯ2の吸着量が増大したことが理由だと考えられる。
【産業上の利用可能性】
【０１１４】
本発明によれば、母材鋼板と張力絶縁被膜との間にフォルステライト系被膜が存在しない方向電磁鋼板において、鉄損を大幅に低減することができ、従来以上に低鉄損の張力絶縁被膜付き方向性電磁鋼板を提供することができる。よって、本発明は、電磁鋼板製造産業及び電磁鋼板利用産業において利用可能性が高いものである。
【図１】
2020149338.tif 000008
【図２】
2020149338.tif 000009
【図３】
2020149338.tif 000010
【図４】
2020149338.tif 000011
【手続補正書】
【提出日】令和3年7月12日(2021.7.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８９】
続いて、脱炭焼鈍後の鋼板に、１１００℃以上の温度で仕上げ焼鈍を施す。この仕上げ焼鈍は、鋼板を巻き取ったコイルの形態で行う熱処理であるが、鋼板の焼付き防止の目的で、鋼板表面に、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）を主成分とし且つ２８質量％〜５０質量％のＭｇＯを含有する焼鈍分離剤を塗布して行う。焼鈍分離剤の塗布量は、片面当たり６．０ｇ／ｍ2以上である。
前述したように、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤のＭｇＯ添加量を２８質量％〜５０質量％の範囲で制御すると共に、焼鈍分離剤の塗布量を片面当たり６．０ｇ／ｍ2以上に制御することにより、長さ１μｍ以上の針状介在物（ムライト）が母材鋼板に存在しない方向性電磁鋼板を得ることができる。焼鈍分離剤の塗布量の上限は、特に限定しないが、コストの観点から、片面当たり１２．０ｇ／ｍ2以下が好ましい。
【国際調査報告】
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