(57)【要約】  この方向性電磁鋼板は、母材鋼板（１）と、母材鋼板（１）上に接して配された中間層（４）と、中間層（４）上に接して配された絶縁皮膜（３）とを有する方向性電磁鋼板であって、母材鋼板（１）の表面に母材鋼板（１）の圧延方向と交差する方向に延びる溝（Ｇ）を有し、母材鋼板（１）の圧延方向および板厚方向と平行な面の断面視において、溝（Ｇ）の端部間の領域を溝部（ＲＧ）としたとき、溝部（ＲＧ）の中間層（４）の平均厚さが溝部（ＲＧ）以外の中間層（４）の平均厚さの０．５倍以上３．０倍以下であり、溝部（ＲＧ）の絶縁皮膜（３）中の空隙の面積率が１５％以下であることを特徴とする方向性電磁鋼板である。
2020149319.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
母材鋼板と、前記母材鋼板上に接して配された中間層と、前記中間層上に接して配された絶縁皮膜とを有する方向性電磁鋼板であって、
前記母材鋼板の表面に前記母材鋼板の圧延方向と交差する方向に延びる溝を有し、
前記母材鋼板の圧延方向および板厚方向と平行な面の断面視において、前記溝の端部間の領域を溝部としたとき、
前記溝部の前記中間層の平均厚さが前記溝部以外の前記中間層の平均厚さの０．５倍以上３．０倍以下であり、
前記溝部の前記絶縁皮膜中の空隙の面積率が１５％以下である
ことを特徴とする方向性電磁鋼板。
【請求項２】
前記断面視において、前記溝部の前記母材鋼板に存在する最大深さ０．２μｍ以上の内部酸化部が、前記母材鋼板と前記中間層との界面における線分率で表した場合、１５％以下存在する
ことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項３】
前記断面視において、前記溝部以外の前記母材鋼板の表面から前記溝部の最底部までの、前記母材鋼板の板厚方向における深さが、１５μｍ以上４０μｍ以下である
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項４】
前記断面視において、
前記溝部以外の前記絶縁皮膜の平均厚さが０．１μｍ以上１０μｍ以下であり、
前記溝部の前記絶縁皮膜の表面から前記溝部の最底部までの、前記母材鋼板の板厚方向における深さが、１５．１μｍ以上５０μｍ以下である
ことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項５】
前記母材鋼板の板面に垂直な方向から見た場合、前記溝が連続して又は不連続に設けられている
ことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法であって、
フォルステライト皮膜を有さず、かつ｛１１０｝＜００１＞方位に発達した結晶粒集合組織を有する母材鋼板に、
冷間圧延後から前記母材鋼板に絶縁皮膜を形成する前のいずれかの段階で前記母材鋼板に溝を形成する工程と、
前記溝形成後の前記母材鋼板に中間層及び絶縁皮膜を形成する工程と、
を備え、
前記絶縁皮膜を形成する工程では、
前記母材鋼板に絶縁皮膜形成用溶液を塗布し、水素および窒素を含有しかつ酸化度ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．００１以上０．１５以下に調整された雰囲気ガス中で、８００℃以上１０００℃以下の温度範囲で、１０秒以上１２０秒以下前記母材鋼板を均熱し、
均熱された前記母材鋼板を、冷却速度５℃／秒以上３０℃／秒以下で、５００℃まで冷却する
ことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜５のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法であって、
フォルステライト皮膜を有さず、かつ｛１１０｝＜００１＞方位に発達した結晶粒集合組織を有する母材鋼板に中間層及び絶縁皮膜を形成する工程と、
前記中間層及び絶縁皮膜が形成された前記母材鋼板に溝を形成する工程と、
前記溝が形成された母材鋼板に、更に中間層と絶縁皮膜を形成する工程と、
を備え、
少なくとも最終の絶縁皮膜形成工程では、
前記母材鋼板に絶縁皮膜形成用溶液を塗布し、水素および窒素を含有しかつ酸化度ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．００１以上０．１５以下に調整された雰囲気ガス中で、８００℃以上１０００℃以下の温度範囲で、１０秒以上１２０秒以下前記母材鋼板を均熱し、
均熱された前記母材鋼板を、冷却速度５℃／秒以上３０℃／秒以下で、５００℃まで冷却する
ことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、皮膜密着性に優れた方向性電磁鋼板に関する。特に、本発明は、フォルステライト皮膜を有さずとも絶縁皮膜の皮膜密着性に優れた方向性電磁鋼板に関する。
本願は、２０１９年１月１６日に日本に出願された特願２０１９−００５０５８号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、軟磁性材料であり、主に、変圧器の鉄心材料として用いられる。そのため、高磁化特性および低鉄損という磁気特性が要求される。磁化特性とは、鉄心を励磁したときに誘起される磁束密度である。磁束密度が高いほど、鉄心を小型化できるので、変圧器の装置構成の点で有利であり、かつ変圧器の製造コストの点でも有利である。【０００３】
磁化特性を高くするためには、鋼板面に平行に｛１１０｝面が揃い、かつ、圧延方向に〈１００〉軸が揃った結晶方位（ゴス方位）の結晶粒がなるべく多く形成されるように結晶粒集合組織を制御する必要がある。結晶方位をゴス方位に集積するために、ＡｌＮ、ＭｎＳ、および、ＭｎＳｅなどのインヒビターを鋼中に微細に析出させて、二次再結晶を制御することが、通常、行われている。【０００４】
鉄損とは、鉄心を交流磁場で励磁した場合に、熱エネルギーとして消費される電力損失である。省エネルギーの観点から、鉄損はできるだけ低いことが求められる。鉄損の高低には、磁化率、板厚、皮膜張力、不純物量、電気抵抗率、結晶粒径、磁区サイズなどが影響する。電磁鋼板に関し、様々な技術が開発されている現在においても、エネルギー効率を高めるため、鉄損を低減する研究開発が継続されている。【０００５】
方向性電磁鋼板に要求されるもう一つの特性として、母材鋼板表面に形成される皮膜の特性がある。通常、方向性電磁鋼板においては、図１に示すように、母材鋼板１の上にＭｇ２ＳｉＯ４（フォルステライト）を主体とするフォルステライト皮膜２が形成され、フォルステライト皮膜２の上に絶縁皮膜３が形成されている。フォルステライト皮膜と絶縁皮膜は、母材鋼板表面を電気的に絶縁し、また、母材鋼板に張力を付与して鉄損を低減する機能を有する。なお、フォルステライト皮膜にはＭｇ２ＳｉＯ４の他に、母材鋼板や焼鈍分離剤中に含まれる不純物や添加物、および、それらの反応生成物も微量に含まれる。【０００６】
絶縁皮膜が、絶縁性や所要の張力を発揮するためには、絶縁皮膜が電磁鋼板から剥離してはならない。それゆえ、絶縁皮膜には高い皮膜密着性が要求される。しかし、母材鋼板に付与する張力と皮膜密着性との両方を同時に高めることは容易ではない。現在においても、これら両者を同時に高める研究開発が継続されている。【０００７】
方向性電磁鋼板は、通常、次の手順で製造される。Ｓｉを２．０〜４．０質量％含有する珪素鋼スラブを、熱間圧延し、熱間圧延後の鋼板に必要に応じて焼鈍を施し、次いで、焼鈍後の鋼板に１回又は中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、最終板厚の鋼板に仕上げる。その後、最終板厚の鋼板に、湿潤水素雰囲気中で脱炭焼鈍を施すことで、脱炭に加え、一次再結晶を促進するとともに、鋼板表面に酸化層を形成する。【０００８】
酸化層を有する鋼板に、ＭｇＯ（マグネシア）を主成分とする焼鈍分離剤を塗布して乾燥し、乾燥後、鋼板をコイル状に巻き取る。次いで、コイル状の鋼板に仕上げ焼鈍を施し、二次再結晶を促進して、結晶粒の結晶方位をゴス方位に集積させる。さらに、焼鈍分離剤中のＭｇＯと酸化層中のＳｉＯ２（シリカ）とを反応させて、母材鋼板表面に、Ｍｇ２ＳｉＯ４を主体とする無機質のフォルステライト皮膜を形成する。【０００９】
次いで、フォルステライト皮膜を有する鋼板に純化焼鈍を施して、母材鋼板中の不純物を外方に拡散させて除去する。さらに、鋼板に平坦化焼鈍を施した後、フォルステライト皮膜を有する鋼板表面に、例えば、燐酸塩とコロイド状シリカを主体とする溶液を塗布して焼付けて絶縁皮膜を形成する。このとき、結晶質である母材鋼板とほぼ非晶質である絶縁皮膜との間に、熱膨張率の差に起因する張力が付与される。このため、絶縁皮膜は、張力皮膜と称されることもある。【００１０】
Ｍｇ２ＳｉＯ４を主体とするフォルステライト皮膜（図１中「２」）と鋼板（図１中「１」）との界面は、通常、不均一な凹凸状をなしている（図１、参照）。この界面の凹凸状の界面が、張力による鉄損低減効果を僅かながら減殺している。この界面が平滑化されれば鉄損が低減されるため、現在まで、以下のような開発が実施されてきた。【００１１】
特許文献１には、フォルステライト皮膜を酸洗などの手段で除去し、鋼板表面を化学研磨又は電解研磨で平滑にする製造方法が開示されている。しかし、特許文献１の製造方法においては、母材鋼板表面に絶縁皮膜が密着し難い場合がある。【００１２】
そこで、平滑に仕上げた鋼板表面に対する絶縁皮膜の皮膜密着性を高めるため、図２に示すように、母材鋼板と絶縁皮膜との間に中間層４（又は、下地皮膜）を形成することが提案された。特許文献２に開示された、燐酸塩又はアルカリ金属珪酸塩の水溶液を塗布して形成した下地皮膜も皮膜密着性に効果がある。更に効果のある方法として、特許文献３に、絶縁皮膜の形成前に、鋼板を特定の雰囲気中で焼鈍して、鋼板表面に、外部酸化型のシリカ層を中間層として形成する方法が開示されている。【００１３】
このような中間層を形成することにより、皮膜密着性を改善することができるが、電解処理設備やドライコーティングなどの大型設備を新たに必要とするので、敷地の確保が困難であり、かつ製造コストが上昇する場合がある。【００１４】
特許文献４から６には、クロムを実質的に含有しない酸性有機樹脂を主成分とする絶縁皮膜を鋼板に形成する場合において、鋼板と絶縁皮膜の間に、リン化合物層（ＦｅＰＯ４、Ｆｅ３（ＰＯ４）２、ＦｅＨＰＯ４、Ｆｅ（Ｈ２ＰＯ４）２、Ｚｎ２Ｆｅ（ＰＯ４）２、Ｚｎ３（ＰＯ４）２、および、これらの水和物から成る層、又は、Ｍｇ、Ｃａ、Ａｌの燐酸塩から成る層でもよく、厚さは１０〜２００ｎｍ）を形成して、絶縁皮膜の外観と密着性を高める技術が開示されている。【００１５】
一方、鉄損の一種である異常渦電流損を低減するための方法として、圧延方向に交差する方向に延びる応力歪み部や溝部を、圧延方向に沿って所定間隔で形成することにより、１８０°磁区の幅を狭くする（１８０°磁区の細分化を行う）磁区制御法が知られている。応力歪みを形成する方法では、歪み部で発生する還流磁区の１８０°磁区細分化効果を利用する。その代表的な方法はレーザビーム照射により衝撃波や急加熱を利用する方法である。この方法では照射部の表面形状はほとんど変化しない。一方、溝を形成する方法は、溝側壁で発生する磁極による反磁界効果を利用するものである。即ち磁区制御は、歪み付与型と溝形成型に分類される。例えば、特許文献７には、レーザビーム照射又は電子線照射により溝を形成する技術が開示されている。【００１６】
また、方向性電磁鋼板を用いて巻コアの変圧器を製造する場合、方向性電磁鋼板がコイル状に巻かれることに起因して生じる変形歪みを除去するために、歪み取り焼鈍処理を実施する必要がある。歪み付与法で磁区制御を行った方向性電磁鋼板を用いて巻コアを製造する場合、歪み取り焼鈍処理の実施によって歪みが消失するので、磁区細分化効果（つまり異常渦電流損の低減効果）も消失する。一方、溝形成法で磁区制御を行った方向性電磁鋼板を用いて巻コアを製造する場合、歪み取り焼鈍処理の実施によっても溝は消失しないので、磁区細分化効果を維持することができる。従って、巻コア用の磁区制御材製造方法としては、溝形成型が採用されている。なお、積コアの変圧器を製造する場合には、歪み取り焼鈍を実施しないので、歪み付与型、溝形成型のいずれか一方を選択的に採用することができる。【００１７】
溝形成型の磁区制御法として、電解エッチングによって方向性電磁鋼板の鋼板表面に溝を形成する電解エッチング法（特許文献８）と、機械的に歯車を方向性電磁鋼板の鋼板表面にプレスすることにより、鋼板表面に溝を形成する歯車プレス法（特許文献９）と、レーザー照射によって方向性電磁鋼板の鋼板表面に溝を形成するレーザー照射法（特許文献１０）とが、一般的に知られている。【００１８】
さらに、上述したようなフォルステライト皮膜を有さない方向性電磁鋼板についても、溝形成による磁区制御が行われている。例えば、特許文献１１には、鋼板表面に歯型の金型をプレスすることにより溝を形成する製造方法が開示されている。特許文献１２には、フォトエッチング法、又はレーザー、赤外線、電子線などを照射する手法で鋼板表面に溝を形成する製造方法が開示されている。また、特許文献１３には、絶縁皮膜の焼付け前もしくは絶縁皮膜の焼付け後に、所定の間隔で線状ないし点列状の溝を鋼板表面に形成する製造方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１９】
【特許文献１】日本国特開昭４９−０９６９２０号公報
【特許文献２】日本国特開平０５−２７９７４７号公報
【特許文献３】日本国特開平０６−１８４７６２号公報
【特許文献４】日本国特開２００１−２２０６８３号公報
【特許文献５】日本国特開２００３−１９３２５１号公報
【特許文献６】日本国特開２００３−１９３２５２号公報
【特許文献７】日本国特開２０１２−１７７１６４号公報
【特許文献８】日本国特公昭６２−０５４８７３号公報
【特許文献９】日本国特公昭６２−０５３５７９号公報
【特許文献１０】日本国特開平０６−０５７３３５号公報
【特許文献１１】日本国特開平０８−２６９５５４号公報
【特許文献１２】日本国特開平０８−２６９５５７号公報
【特許文献１３】日本国特開２００４−３４２６７９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２０】
従来、方向性電磁鋼板の鉄損を低減させる技術について、上述のような検討がなされてきた。一方、「母材鋼板−酸化珪素主体の中間層−絶縁皮膜」の三層構造を有する、フォルステライト皮膜を有さない方向性電磁鋼板について、中間層と絶縁皮膜との密着性について詳細な検討は行われていなかった。
そこで、本発明者らが上記方向性電磁鋼板の中間層と絶縁皮膜との密着性について検討した結果、磁区制御のための処理、すなわち上述のような溝が形成された場合、特に溝の周辺で絶縁皮膜が剥離しやすくなるという問題を見出した。【００２１】
本発明は上述のような問題に鑑みてなされたものであり、フォルステライト皮膜を有さず、かつ母材鋼板に溝が形成された方向性電磁鋼板において、絶縁皮膜の良好な密着が確保でき、良好な鉄損低減効果が得られる方向性電磁鋼板、ならびにこのような方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２２】
（１）本発明の一態様に係る方向性電磁鋼板は、母材鋼板と、母材鋼板上に接して配された中間層と、中間層上に接して配された絶縁皮膜とを有する方向性電磁鋼板であって、母材鋼板の表面に母材鋼板の圧延方向と交差する方向に延びる溝を有し、母材鋼板の圧延方向および板厚方向と平行な面の断面視において、溝の端部間の領域を溝部としたとき、溝部の中間層の平均厚さが溝部以外の中間層の平均厚さの０．５倍以上３．０倍以下であり、溝部の絶縁皮膜中の空隙の面積率が１５％以下であることを特徴とする。【００２３】
（２）上記（１）に記載の方向性電磁鋼板では、断面視において、溝部の母材鋼板に存在する最大深さ０．２μｍ以上の内部酸化部が、母材鋼板と中間層との界面における線分率で表した場合、１５％以下存在してもよい。
（３）上記（１）又は（２）に記載の方向性電磁鋼板では、断面視において、溝部以外の母材鋼板の表面から溝部の最底部までの、母材鋼板の板厚方向における深さが、１５μｍ以上４０μｍ以下であってもよい。
（４）上記（１）から（３）のいずれか一つに記載の方向性電磁鋼板では、断面視において、溝部以外の絶縁皮膜の平均厚さが０．１μｍ以上１０μｍ以下であり、溝部の絶縁皮膜の表面から溝部の最底部までの、母材鋼板の板厚方向における深さが、１５．１μｍ以上５０μｍ以下であってもよい。
（５）上記（１）から（４）のいずれか一つに記載の方向性電磁鋼板では、母材鋼板の板面に垂直な方向から見た場合、溝が連続して又は不連続に設けられていてもよい。【００２４】
（６）本発明の一態様に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、上記（１）から（５）のいずれか一つに記載の方向性電磁鋼板の製造方法であって、フォルステライト皮膜を有さず、かつ｛１１０｝＜００１＞方位に発達した結晶粒集合組織を有する母材鋼板に、冷間圧延後から上記母材鋼板に絶縁皮膜を形成する前のいずれかの段階で上記母材鋼板に溝を形成する工程と、上記溝形成後の上記母材鋼板に中間層及び絶縁皮膜を形成する工程と、を備え、上記絶縁皮膜を形成する工程では、上記母材鋼板に絶縁皮膜形成用溶液を塗布し、水素および窒素を含有しかつ酸化度ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．００１以上０．１５以下に調整された雰囲気ガス中で、８００℃以上１０００℃以下の温度範囲で、１０秒以上１２０秒以下上記母材鋼板を均熱し、均熱された上記母材鋼板を、冷却速度５℃／秒以上３０℃／秒以下で、５００℃まで冷却することを特徴とする。【００２５】
（７）本発明の一態様に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、上記（１）から（５）のいずれか一つに記載の方向性電磁鋼板の製造方法であって、フォルステライト皮膜を有さず、かつ｛１１０｝＜００１＞方位に発達した結晶粒集合組織を有する母材鋼板に中間層及び絶縁皮膜を形成する工程と、上記中間層及び絶縁皮膜が形成された上記母材鋼板に溝を形成する工程と、上記溝が形成された母材鋼板に、更に中間層と絶縁皮膜を形成する工程と、を備え、少なくとも最終の絶縁皮膜形成工程では、上記母材鋼板に、絶縁皮膜形成用溶液を塗布し、水素および窒素を含有しかつ酸化度ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．００１以上０．１５以下に調整された雰囲気ガス中で、８００℃以上１０００℃以下の温度範囲で、１０秒以上１２０秒以下上記母材鋼板を均熱し、均熱された上記母材鋼板を、冷却速度５℃／秒以上３０℃／秒以下で、５００℃まで冷却することを特徴とする。
【発明の効果】
【００２６】
本発明によれば、フォルステライト皮膜を有さず、かつ母材鋼板に溝が形成された方向性電磁鋼板において、絶縁皮膜の良好な密着が確保でき、良好な鉄損低減効果が得られる方向性電磁鋼板、ならびにこのような方向性電磁鋼板の製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】従来の方向性電磁鋼板の皮膜構造を示す断面模式図である。
【図２】従来の方向性電磁鋼板の別の皮膜構造を示す断面模式図である。
【図３】本発明の一実施形態に係る方向性電磁鋼板の溝部を説明するための断面模式図である。
【図４】同実施形態に係る方向性電磁鋼板の断面のＳＥＭ画像の一例である。
【図５】同実施形態に係る方向性電磁鋼板における、内部酸化部の線分率の定義を説明するための図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
本発明者らが電子顕微鏡などを用いた詳細な観察を行った結果、従来の皮膜密着性に優れた絶縁皮膜においても、磁区制御などを目的として、母材鋼板の表面に溝が形成された場合には、部分的に絶縁皮膜が剥離することが知見された。
【００２９】
本発明者らが観察と検証を重ねた結果、母材鋼板の表面に溝が形成された場合、この溝の内部に形成された絶縁皮膜にクラックが発生し、このクラックに起因して空孔（ボイド）あるいは母材鋼板中での内部酸化が生じることを見出した。特に、フォルステライト皮膜を有さない母材鋼板に溝を深く形成した場合に、クラックの発生が顕著であった。これは、溝内部の絶縁皮膜が溝以外の絶縁皮膜よりも厚くなり、応力集中が生じるためであると考えられる。
そして、本発明者らは、これらの空孔や内部酸化部を起点として絶縁皮膜と中間層との界面に剥離が生じることを見出した。
【００３０】
さらに本発明者らは、クラックの性状に着目して検討した結果、溝の内部に形成された絶縁皮膜に生じるクラックが絶縁皮膜の形成条件に左右されることを見出した。
【００３１】
以下に、本発明の好適な実施形態について説明する。ただし、本発明はこれらの実施形態に開示された構成のみに制限されることなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であることは自明である。また、以下の実施形態の各要素は、本発明の範囲において、互いに組み合わせ可能であることも自明である。
また、以下の実施形態において、「〜」を用いて表される数値限定範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。「超」または「未満」と示す数値は、その値が数値範囲に含まれない。
【００３２】
［方向性電磁鋼板］
本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、母材鋼板と、母材鋼板上に接して配された中間層と、中間層上に接して配され絶縁皮膜とを有する。
本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、母材鋼板の表面に母材鋼板の圧延方向と交差する方向に延びる溝を有し、母材鋼板の圧延方向および板厚方向と平行な面の断面視において、溝の端部間の領域を溝部としたとき、溝部の中間層の平均厚さが溝部以外の中間層の平均厚さの０．５倍以上３．０倍以下であり、溝部の絶縁皮膜中の空隙の面積率が１５％以下である。
【００３３】
本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、母材鋼板と、母材鋼板上に接して配された中間層と、中間層上に接して配された絶縁皮膜とが存在し、フォルステライト皮膜がない。
ここで、フォルステライト皮膜のない方向性電磁鋼板とは、フォルステライト皮膜を製造後に除去して製造した方向性電磁鋼板、又は、フォルステライト皮膜の生成を抑制して製造した方向性電磁鋼板である。
【００３４】
本実施形態において、母材鋼板の圧延方向とは、母材鋼板を後述する製造方法で製造した際の熱間圧延又は冷間圧延における圧延方向である。圧延方向は、鋼板の通板方向、搬送方向などと称することもある。なお、圧延方向は、母材鋼板の長手方向となる。圧延方向は、磁区構造を観察する装置、またはＸ線ラウエ法などの結晶方位を測定する装置を用いて特定することもできる。
本実施形態において、圧延方向と交差する方向とは、圧延方向に対して母材鋼板の表面に平行かつ直角な方向（以下、単に「圧延方向に対して直角な方向」とも称する）から母材鋼板の表面に平行に時計回り方向または反時計回り方向に４５°以内の傾きの範囲にある方向を意味する。溝は母材鋼板の表面に形成されるため、溝は、母材鋼板の表面上の圧延方向および板厚方向に対して直角な方向から、母材鋼板の板面において４５°以内の傾きの方向に延在する。
【００３５】
圧延方向および板厚方向と平行な面とは、上述の圧延方向と母材鋼板の板厚方向の双方に対して平行な面を意味する。
【００３６】
以下、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の各構成要素について説明する。
【００３７】
（母材鋼板）
基材である母材鋼板は、母材鋼板の表面において結晶方位がゴス方位に制御された結晶粒集合組織を有する。母材鋼板の表面粗度は、特に制限されないが、母材鋼板に大きい張力を付与して鉄損の低減を図る点で、算術平均粗さ（Ｒａ）で０．５μｍ以下が好ましく、０．３μｍ以下がより好ましい。なお、母材鋼板の算術平均粗さ（Ｒａ）の下限は、特に制限されないが、０．１μｍ以下では鉄損改善効果が飽和してくるので下限を０．１μｍとしてもよい。
【００３８】
母材鋼板の板厚も、特に制限されないが、鉄損をより低減するため、板厚は平均で０．３５ｍｍ以下が好ましく、０．３０ｍｍ以下がより好ましい。なお、母材鋼板の板厚の下限は、特に制限されないが、製造設備やコストの観点から、０．１０ｍｍとしてもよい。なお、母材鋼板の板厚の測定方法は特に制限されないが、例えばマイクロメータ等を用いて測定することができる。
【００３９】
母材鋼板の化学成分は特に制限されないが、例えば高濃度のＳｉ（例えば、０．８〜７．０質量％）を含有していることが好ましい。この場合、酸化珪素主体の中間層との間に強い化学親和力が発現し、中間層と母材鋼板とが強固に密着する。母材鋼板の詳細な化学成分については後述する。
【００４０】
（中間層）
中間層は、母材鋼板上に接して配され（すなわち、母材鋼板の表面に形成され）、母材鋼板と絶縁皮膜とを密着させる機能を有する。中間層は、母材鋼板の表面上に連続して広がっている。中間層が母材鋼板と絶縁皮膜との間に形成されることで、母材鋼板と絶縁皮膜との密着性が向上して、母材鋼板に応力が付与される。
【００４１】
中間層は、仕上げ焼鈍時にフォルステライト皮膜の生成が抑制された母材鋼板、又は仕上げ焼鈍後にフォルステライト皮膜が除去された母材鋼板を、所定の酸化度に調整された雰囲気ガス中で熱処理することにより形成することができる。
【００４２】
中間層の主体をなす酸化珪素は、ＳｉＯｘ（ｘ＝１．０〜２．０）であることが好ましい。酸化珪素がＳｉＯｘ（ｘ＝１．５〜２．０）であれば、酸化珪素がより安定するので、より好ましい。
【００４３】
例えば、雰囲気ガス：２０〜８０％Ｎ２＋８０〜２０％Ｈ２（合計で１００％）、露点：−２０〜２℃、焼鈍温度：６００〜１１５０℃、焼鈍時間：１０〜６００秒の条件で熱処理を行なえば、酸化珪素を主体とする中間層を形成することができる。
【００４４】
中間層の厚さが薄いと、熱応力緩和効果が十分に発現しない可能性があるので、中間層の厚さは平均で２ｎｍ以上が好ましい。中間層の厚さはより好ましくは５ｎｍ以上である。一方、中間層の厚さが厚いと、厚さが不均一になり、また、層内にボイドやクラックなどの欠陥が生じる可能性がある。そのため、中間層の厚さは平均で４００ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは３００ｎｍ以下である。なお、中間層の厚さの測定方法は後述する。
【００４５】
中間層は外部酸化によって形成された外部酸化膜であってもよい。外部酸化膜とは、低酸化度雰囲気ガス中で形成される酸化膜であり、鋼板中の合金元素（Ｓｉ）が鋼板表面まで拡散した後に、鋼板表面で膜状に形成される酸化物を意味する。
【００４６】
中間層は、上述したように、シリカ（酸化珪素）を主成分として含む。中間層は、酸化珪素以外に、母材鋼板に含まれる合金元素の酸化物を含む場合もある。すなわち、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｎｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｂｉ、Ａｌの何れかの酸化物、またはこれらの複合酸化物を含む場合がある。中間層は、加えて、Ｆｅ等の金属粒を含む場合もある。また、効果を損なわない範囲で中間層が不純物を含んでもよい。
【００４７】
本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、溝部の中間層の平均厚さが溝部以外の中間層の平均厚さの０．５倍以上３．０倍以下である。
このような構成とすることで、溝部においても絶縁皮膜の密着性を良好に保つことができる。
【００４８】
溝部以外の中間層の平均厚さは、後述する方法で、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）又は透過電子顕微鏡（ＴＥＭ：Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）で測定することができる。また、溝部の中間層の平均厚さも、同じ手法で測定することができる。
具体的には、次に説明する手法で、溝部の中間層の平均厚さ、ならびに溝部以外の中間層の平均厚さを測定することができる。
【００４９】
まず初めに、切断方向が板厚方向と平行となるように試験片を切り出し（詳細には、切断面が板厚方向と平行かつ圧延方向と垂直となるように試験片を切り出し）、この切断面の断面構造を、観察視野中に各層（すなわち母材鋼板、中間層、及び絶縁皮膜）が入る倍率にてＳＥＭで観察する。反射電子組成像（ＣＯＭＰＯ像）で観察すれば、断面構造が何層から構成されているかを類推できる。
【００５０】
断面構造中の各層を特定するために、ＳＥＭ−ＥＤＳ（Ｅｎｅｒｇｙ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｘ−ｒａｙ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）を用いて、板厚方向に沿って線分析を行い、各層の化学成分の定量分析を行う。
定量分析する元素は、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｐ、Ｓｉ、Ｏの５元素とする。以下に説明する「原子％」とは、原子％の絶対値ではなく、これらの５元素に対応するＸ線強度を基に計算した相対値である。
【００５１】
以下では、ＳＥＭ−ＥＤＳで測定される上記相対値は、株式会社日立ハイテクノロジーズ製の走査型電子顕微鏡（ＮＢ５０００）およびブルカー・エイエックスエス株式会社製のＥＤＳ分析装置（ＸＦｌａｓｈ（ｒ）  ６｜３０）で線分析を行い、その結果をブルカー・エイエックスエス株式会社製のＥＤＳデータ用ソフト（ＥＳＰＲＩＴ１．９）に入力して計算した場合の具体的数値であるものとする
また、ＴＥＭ−ＥＤＳで測定される上記相対値は、日本電子株式会社製の透過電子顕微鏡（ＪＥＭ−２１００Ｆ）および日本電子株式会社製のエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＪＥＤ−２３００Ｔ）で線分析を行い、その結果を日本電子株式会社製のＥＤＳデータ用ソフト（Ａｎａｌｙｓｉｓ  Ｓｔａｔｉｏｎ）に入力して計算した場合の具体的数値であるものとする。もちろん、ＳＥＭ−ＥＤＳ、ＴＥＭ−ＥＤＳでの測定は以下に示す例に限られない。
【００５２】
まず、上記したＣＯＭＰＯ像での観察結果およびＳＥＭ−ＥＤＳの定量分析結果に基づいて、以下のように母材鋼板、中間層、及び絶縁皮膜を特定する。すなわち、Ｆｅ含有量が測定ノイズを除いて８０原子％以上、Ｏ含有量が３０原子％未満となる領域が存在し、かつこの領域に対応する線分析の走査線上の線分（厚さ）が３００ｎｍ以上であるならば、この領域を母材鋼板であると判断し、この母材鋼板を除く領域を、中間層、絶縁皮膜であると判断する。
【００５３】
上記で特定した母材鋼板を除く領域を観察した結果、測定ノイズを除いて、Ｐ含有量が５原子％以上、Ｏ含有量が３０原子％以上となる領域が存在し、かつこの領域に対応する線分析の走査線上の線分（厚さ）が３００ｎｍ以上であるならば、この領域を絶縁皮膜であると判断する。
【００５４】
なお、上記の絶縁皮膜である領域を特定する際には、皮膜中に含まれる析出物や介在物などを判断の対象に入れず、母相として上記の定量分析結果を満足する領域を絶縁皮膜であると判断する。例えば、線分析の走査線上に析出物や介在物などが存在することがＣＯＭＰＯ像や線分析結果から確認されれば、この領域を対象に入れないで母相としての定量分析結果によって判断する。なお、析出物や介在物は、ＣＯＭＰＯ像ではコントラストによって母相と区別でき、定量分析結果では構成元素の存在量によって母相と区別できる。
【００５５】
上記で特定した母材鋼板、絶縁皮膜を除く領域が存在し、かつこの領域に対応する線分析の走査線上の線分（厚さ）が３００ｎｍ以上であるならば、この領域を中間層であると判断する。この中間層は、全体の平均（例えば走査線上の各測定点で測定された各元素の原子％の算術平均）として、Ｓｉ含有量が平均で２０原子％以上、Ｏ含有量が平均で３０原子％以上を満足すればよい。なお、中間層の定量分析結果は、中間層に含まれる析出物や介在物などの分析結果を含まない、母相としての定量分析結果である。
【００５６】
上記のＣＯＭＰＯ像観察およびＳＥＭ−ＥＤＳ定量分析による各層の特定および厚さの測定を、観察視野を変えて５カ所以上で実施する。計５カ所以上で求めた各層の厚さのうち、最大値および最小値を除いた値から算術平均値を求めて、この平均値を各層の厚さとする。ただし、中間層である酸化膜の厚さは、組織形態を観察しながら外部酸化領域であって内部酸化領域でなないと判断できる箇所で厚さを測定して平均値を求める。このような方法により、絶縁皮膜及び中間層の厚さ（平均厚さ）を測定することができる。
【００５７】
なお、上記した５カ所以上の観察視野の少なくとも１つに、線分析の走査線上の線分（厚さ）が３００ｎｍ未満となる層が存在するならば、該当する層をＴＥＭにて詳細に観察し、ＴＥＭによって該当する層の特定および厚さの測定を行う。
【００５８】
より具体的には、ＴＥＭを用いて詳細に観察すべき層を含む試験片を、ＦＩＢ（Ｆｏｃｕｓｅｄ  Ｉｏｎ  Ｂｅａｍ）加工によって、切断方向が板厚方向と平行となるように切り出し（詳細には、切断面が板厚方向と平行かつ圧延方向と垂直となるように試験片を切り出し）、この切断面の断面構造を、観察視野中に該当する層が入る倍率にてＳＴＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ−ＴＥＭ）で観察（明視野像）する。観察視野中に各層が入らない場合には、連続した複数視野にて断面構造を観察する。
【００５９】
断面構造中の各層を特定するために、ＴＥＭ−ＥＤＳを用いて、板厚方向に沿って線分析を行い、各層の化学成分の定量分析を行う。定量分析する元素は、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｐ、Ｓｉ、Ｏの５元素とする。
【００６０】
上記したＴＥＭでの明視野像観察結果およびＴＥＭ−ＥＤＳの定量分析結果に基づいて、各層を特定して、各層の厚さの測定を行う。ＴＥＭを用いた各層の特定方法および各層の厚さの測定方法は、上記したＳＥＭを用いた方法に準じて行えばよい。
【００６１】
なお、ＴＥＭで特定した各層の厚さが５ｎｍ以下であるときは、空間分解能の観点から球面収差補正機能を有するＴＥＭを用いることが好ましい。また、各層の厚さが５ｎｍ以下であるときは、板厚方向に沿って例えば２ｎｍ以下の間隔で点分析を行い、各層の線分（厚さ）を測定し、この線分を各層の厚さとして採用してもよい。例えば、球面収差補正機能を有するＴＥＭを用いれば、０．２ｎｍ程度の空間分解能でＥＤＳ分析が可能である。
【００６２】
上記した各層の特定方法では、まず全領域中の母材鋼板を特定し、次にその残部中での絶縁皮膜を特定し、最後にその残部を中間層と判断するので、本実施形態の構成を満たす方向性電磁鋼板の場合には、全領域中に上記各層以外の未特定領域が存在しない。
【００６３】
（絶縁皮膜）
絶縁皮膜は、燐酸塩とコロイド状シリカ（ＳｉＯ２）を主体とする溶液を中間層の表面に塗布して焼付けて形成されるガラス質の絶縁皮膜である。あるいは、アルミナゾルとホウ酸とを主体とする溶液を塗布して焼付けて絶縁皮膜を形成してもよい。この絶縁皮膜は、母材鋼板に高い面張力を付与することができる。絶縁皮膜は、例えば方向性電磁鋼板の最表面を構成する。
【００６４】
絶縁皮膜の平均厚さは、好ましくは０．１〜１０μｍである。絶縁皮膜の厚さが０．１μｍ未満であると、絶縁皮膜の皮膜密着性が向上せず、鋼板に所要の面張力を付与することが困難になる可能性がある。そのため、厚さは平均で０．１μｍ以上が好ましく、より好ましくは０．５μｍ以上である。
【００６５】
絶縁皮膜の平均厚さが１０μｍを超えると、絶縁皮膜の形成段階で、絶縁皮膜にクラックが発生する可能性がある。そのため、平均厚さは平均で１０μｍ以下が好ましく、より好ましくは５μｍ以下である。
【００６６】
なお、近年の環境問題を考慮すると、絶縁皮膜では、化学成分として、Ｃｒ濃度の平均が０．１０原子％未満に制限されることが好ましく、０．０５原子％未満に制限されることがさらに好ましい。
【００６７】
本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、溝部以外の絶縁皮膜の平均厚さが０．１μｍ以上１０μｍ以下であり、溝部の絶縁皮膜の表面から溝部の最底部までの、母材鋼板の板厚方向における深さが、１５．１μｍ以上５０μｍ以下であることがより好ましい。
このような構成とすることで、良好な絶縁皮膜の密着性と鉄損特性が同時に得られるという効果が得られる。
【００６８】
（溝）
図３を用いて、母材鋼板に形成された溝の説明をする。本実施形態に係る方向性電磁鋼板の母材鋼板１の表面には、図３に示すように、溝Ｇが形成されている。図３は、母材鋼板１の圧延方向および板厚方向に平行な断面を示す模式的な図である。母材鋼板１の上に、図２に示す中間層４が形成されている。中間層４は他の層に比べて厚さが小さいため、図３においては、中間層４は線で表現されている。中間層４の上に絶縁皮膜３が形成されている。
【００６９】
図３に示すように、母材鋼板１の溝Ｇが形成されていない領域の表面に沿った直線ｓから、母材鋼板１側に１μｍ離れ、かつ直線ｓに平行な直線を直線ｓ’とする。図３に示すように、溝Ｇの傾斜面と直線ｓ’との交点を溝Ｇの端部ｅ又は端部ｅ’とする。
なお、直線ｓは、例えば、ＳＥＭ写真やＴＥＭ写真の画像を基に、図３に示す手法で決定することができる。つまり、ＳＥＭ写真やＴＥＭ写真の画像を観察し、母材鋼板１と絶縁皮膜３との界面が略水平になっている部分（溝Ｇが形成されていない領域）を特定する。そして、このような界面を通り、かつ水平な直線を直線ｓとする。
【００７０】
母材鋼板１の溝Ｇが形成されていない領域の表面に平行な方向に沿った端部ｅと端部ｅ’との間の距離を溝Ｇの幅ＷＧとする。また、直線ｓに直交する方向において、直線ｓから最も離れた溝Ｇの斜面上の点を溝Ｇの最底部ｂとする。この最底部ｂから直線ｓ’までの最短距離を溝Ｇの深さＤＧとする。
【００７１】
図３に示すような断面において、端部ｅを通りかつ直線ｓに直交する直線ｍと、端部ｅ’を通りかつ直線ｓに直交する直線ｍ’とに囲まれた領域を、溝部ＲＧとする。すなわち、溝部ＲＧの絶縁皮膜３とは、図３において、端部ｅを通りかつ直線ｓに直交する直線ｍと、端部ｅ’を通りかつ直線ｓに直交する直線ｍ’とに挟まれた絶縁皮膜３の領域である。また、溝部ＲＧ以外の絶縁皮膜３とは、図３において、前述の溝部ＲＧの絶縁皮膜３を除く絶縁皮膜３の領域を意味する。
なお、直線ｓに直交する方向は、母材鋼板１の板厚方向と平行であってもよい。
【００７２】
通常、溝は圧延方向に交差する方向に、圧延方向に沿って所定間隔で形成されるので、圧延方向に複数の溝Ｇが断続的に形成される。よって、圧延方向にカウントしたＮ番目の溝部と、例えばＮ番目の溝部に圧延方向に隣接するＮ＋１番目の溝部（あるいはＮ−１番目の溝部）との間の領域を溝部以外の領域と称することができる。
【００７３】
溝Ｇの幅ＷＧは、１０μｍ以上が好ましく、より好ましくは２０μｍ以上である。溝Ｇの幅ＷＧは、５００μｍ以下が好ましく、より好ましくは１００μｍ以下である。
【００７４】
本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、溝部の絶縁皮膜中の空隙の面積率が１５％以下である。このような構成とすることで、絶縁皮膜の密着性が良好であるという効果が得られる。空隙の面積率の下限値は特に制限はなく、０％であってもよい。
【００７５】
上述した溝部の絶縁皮膜中の空隙の面積率は、以下の方法によって特定することができる。
上述した方法で特定した絶縁皮膜を、ＴＥＭで観察（明視野像）する。この明視野像中では、白色領域が空隙となる。なお、白色領域が空隙であるか否かは、例えば、ＳＥＭやＴＥＭのＥＤＳ分析によって明確に判別できる。観察視野上で絶縁皮膜中の空隙である領域と空隙ではない領域とを二値化し、画像解析によって、上述した溝部の絶縁皮膜の空隙の面積率を求めることができる。より具体的には、上述した溝部の絶縁皮膜（直線ｍと直線ｍ’とに挟まれた絶縁皮膜３の領域）の領域にあるピクセル数に対する、二値化して白色となったピクセル数の割合を空隙の面積率と定義する。
なお、画像解析を行うための画像の二値化は、上記した空隙の判別結果に基づき、組織写真に対して手作業で空隙の色付けを行って画像を二値化してもよい。
【００７６】
空隙の面積率は、同一の溝について、空隙の面積率の測定を、母材鋼板の圧延方向および板厚方向に垂直な方向に５０ｍｍ以上の間隔を空けて３箇所以上行い、これらの面積率の算術平均値を溝部の絶縁皮膜中の空隙の面積率とする。
なお、溝部には、レーザビーム照射などによって母材鋼板が溶融してできた溶融部が存在する場合がある。空隙の面積率は、このような溶融部を除き、溝部における、空隙を含む絶縁皮膜の面積に対する上記空隙の面積で規定する。
【００７７】
図４に、方向性電磁鋼板の断面（母材鋼板の圧延方向および板厚方向に平行な面）について、溝部を視野に入れて撮影したＳＥＭ画像の一例を示す。図４の画像では絶縁皮膜中のクラックが、白色で表れている。
【００７８】
本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、母材鋼板の圧延方向および板厚方向に平行な面の断面視において、溝部ＲＧ以外の母材鋼板１の表面から溝部ＲＧの最底部ｂまでの、母材鋼板１の板厚方向における深さＤＧ（すなわち、最底部ｂから直線ｓ’までの最短距離）が、１５μｍ以上４０μｍ以下であることがより好ましい。この深さＤＧは２０μｍ以上であることがより好ましく、この深さＤＧは４０μｍ以下であることがより好ましい。
このような構成とすることで、磁区が細分化して鉄損が低減するという効果が得られる。なお、深さＤＧが大きすぎると、中間層や内部酸化層が深くなるとともに、絶縁皮膜に空隙が生じやすくなり、絶縁皮膜の密着性が悪化する場合がある。
【００７９】
本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、母材鋼板１の板面に垂直な方向から見た場合、溝Ｇが連続して又は不連続に設けられていることがより好ましい。溝Ｇが連続して設けられるとは、母材鋼板１の圧延方向と交差する方向に、溝Ｇが母材鋼板１の圧延方向と交差する方向に５ｍｍ以上形成されていることを意味する。溝Ｇが不連続に設けられるとは、母材鋼板１の圧延方向と交差する方向に、点状、あるいは５ｍｍ以下の断続的な線状の溝Ｇが形成されていることを意味する。
このような構成とすることで、磁区が細分化して鉄損が低減するという効果が得られる。
【００８０】
（内部酸化部）
本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、母材鋼板と中間層との間に、内部酸化部が存在してもよい。内部酸化部とは、比較的高い酸化度雰囲気ガス中で形成される酸化領域であり、母材鋼板中の合金元素が殆ど拡散することなく、母材鋼板内部で島状に分散して形成される酸化領域をいう。
【００８１】
この内部酸化部は、切断方向が板厚方向と平行となる切断面で見たとき、母材鋼板と中間層との界面から母材鋼板側に向かって嵌入した形態を有する。この内部酸化部は、上記の界面近傍の中間層を起点として母材鋼板に向かい成長した酸化領域により形成されたものである。
【００８２】
例えば、母材鋼板の表面の溝部以外の面上に内部酸化部が形成されると、母材鋼板の表面の平滑性が損なわれて鉄損が増大してしまう。従って、内部酸化部は、少ないほど好ましい。特に、上記界面から当該界面に垂直かつ母材鋼板に向かって最大深さが０．２μｍ以上の内部酸化部は、母材鋼板の表面の平滑性を大きく損ねて鉄損を悪化させる。そのため、最大深さが０．２μｍ以上の内部酸化部を低減させることが好ましい。
【００８３】
内部酸化部は、製造条件に応じて最大深さが０．５μｍ程度まで成長することがあるが、着目する酸化領域の最大深さの上限を０．２μｍとすることで、鉄損を悪化させない効果が得られる。
【００８４】
母材鋼板内部に内部酸化部が形成される原因は定かではないが、中間層の表面に絶縁皮膜を形成する際に、この絶縁皮膜中に含まれる燐酸塩などの一部が分解し、分解の際に発生した水蒸気または酸素が母材鋼板を内部酸化させることで内部酸化部が生じると推測される。あるいは、絶縁皮膜の形成工程の諸条件もまた、内部酸化部の発生に影響を与えると推察される。
【００８５】
内部酸化部は、中間層と同様に、シリカ（酸化珪素）を主成分として含む。内部酸化部は、酸化珪素以外に、母材鋼板に含まれる合金元素の酸化物を含む場合もある。すなわち、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｎｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｂｉ、Ａｌの何れかの酸化物、またはこれらの複合酸化物を含む場合がある。内部酸化部は、これらに加えて、Ｆｅ等の金属粒を含む場合もある。また、内部酸化部は不純物を含んでもよい。
【００８６】
本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、母材鋼板の板厚方向に平行な面の断面視において、溝部の母材鋼板に存在する最大深さ０．２μｍ以上の内部酸化部が、母材鋼板と中間層との界面における線分率で表した場合、１５％以下存在してもよい。
内部酸化部の発生率がこのように制御されることで、特に溝部における絶縁皮膜の剥離を好ましく抑制できる。
【００８７】
次に、溝部における内部酸化部の発生率を定義するための線分率について図５を用いて説明する。図５は母材鋼板の圧延方向および板厚方向に平行な面における方向性電磁鋼板の断面を示す図である。なお、図５は説明のための概略図であり、中間層は非常に薄いため、絶縁皮膜３と母材鋼板１との間に存在する中間層は省略してある。
【００８８】
図５に示すように、内部酸化部５の発生率を表す線分率は、以下のように定義される。すなわち、上記の断面を見たときに、溝部及びその周辺における絶縁皮膜３と中間層４（図３参照）の界面６から０．２μｍ母材鋼板側に離れかつこの界面６に沿った線Ｌを定義する。ついで、線Ｌのうち、溝の端部ｅ−ｅ’間に存在する部分（線分）の長さｌに対する、当該線分上で内部酸化部５が存在する範囲５ａの長さｄｎの合計値の割合を内部酸化部５の線分率と定義する。具体的には、内部酸化部５の線分率は、内部酸化部５の長さｄｎの合計値（Σｄｎ＝ｄ１＋ｄ２＋．．．＋ｄｎ）を溝の端部ｅ−ｅ’間に存在する上記線分の長さｌで割った値の百分率で定義する。すなわち、線分率（％）＝（Σｄｎ／ｌ）×１００である。なお、上記の線Ｌは、具体的には界面６上のある点を通過する界面６を表す曲線又は直線の法線上にあり、かつこの点から０．２μｍ離れた点の集合であり、曲線又は直線である。
また各内部酸化部５の長さｄｎは、線Ｌ上にある内部酸化部５が存在する範囲５ａの長さである。また、計測対象とする内部酸化部５は、界面６からの最大深さが０．２μｍ以上の内部酸化部５とする。
【００８９】
本実施形態に係る方向性電磁鋼板について、母材鋼板の成分組成は特に限定されるものではない。ただし、方向性電磁鋼板は、各種工程を経て製造されるので、本実施形態に係る方向性電磁鋼板を製造するうえで好ましい素材鋼片（スラブ）および母材鋼板の成分組成について以下で説明する。
以下、素材鋼片および母材鋼板の成分組成に係る％は、素材鋼片または母材鋼板の総質量に対する質量％を意味する。
【００９０】
（母材鋼板の成分組成）
本発明電磁鋼板の母材鋼板は、例えば、Ｓｉ：０．８〜７．０％を含有し、Ｃ：０．００５％以下、Ｎ：０．００５％以下、ＳおよびＳｅの合計量：０．００５％以下、ならびに酸可溶性Ａｌ：０．００５％以下に制限し、残部がＦｅおよび不純物からなる。
【００９１】
Ｓｉ：０．８％以上かつ７．０％以下
Ｓｉ（シリコン）は、方向性電磁鋼板の電気抵抗を高めて鉄損を低下させる。Ｓｉ含有量の好ましい下限は０．８％以上であり、さらに好ましくは２．０％以上である。一方、Ｓｉ含有量が７．０％を超えると、母材鋼板の飽和磁束密度が低下するため、鉄心の小型化が難くなる可能性がある。このため、Ｓｉ含有量の好ましい上限は７．０％以下である。
【００９２】
Ｃ：０．００５％以下
Ｃ（炭素）は、母材鋼板中で化合物を形成し、鉄損を劣化させるため、少ないほど好ましい。Ｃ含有量は、０．００５％以下に制限することが好ましい。Ｃ含有量の好ましい上限は０．００４％以下であり、さらに好ましくは０．００３％以下である。Ｃは少ないほど好ましいので、下限は０％を含むが、Ｃを０．０００１％未満に低減しようとすると、製造コストが大幅に上昇するので、製造上、０．０００１％が実質的な下限である。
【００９３】
Ｎ：０．００５％以下
Ｎ（窒素）は、母材鋼板中で化合物を形成し、鉄損を劣化させるため、少ないほど好ましい。Ｎ含有量は、０．００５％以下に制限することが好ましい。Ｎ含有量の好ましい上限は０．００４％以下であり、さらに好ましくは０．００３％以下である。Ｎは少ないほど好ましいので、下限が０％であればよい。
【００９４】
ＳおよびＳｅの合計量：０．００５％以下
Ｓ（硫黄）およびＳｅ（セレン）は、母材鋼板中で化合物を形成し、鉄損を劣化させるため、少ないほど好ましい。ＳまたはＳｅの一方、または両方の合計を０．００５％以下に制限することが好ましい。ＳおよびＳｅの合計量は、０．００４％以下が好ましく、０．００３％以下がさらに好ましい。ＳまたはＳｅの含有量は少ないほど好ましいので、下限がそれぞれ０％であればよい。
【００９５】
酸可溶性Ａｌ：０．００５％以下
酸可溶性Ａｌ（酸可溶性アルミニウム）は、母材鋼板中で化合物を形成し、鉄損を劣化させるため、少ないほど好ましい。酸可溶性Ａｌは、０．００５％以下であることが好ましい。酸可溶性Ａｌは、０．００４％以下が好ましく、０．００３％以下がさらに好ましい。酸可溶性Ａｌは少ないほど好ましいので、下限が０％であればよい。
【００９６】
上述した母材鋼板の成分組成の残部は、Ｆｅおよび不純物からなる。なお、「不純物」とは、鋼を工業的に製造する際に、原料としての鉱石、スクラップ、または製造環境などから混入するものを指す。
【００９７】
また、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の母材鋼板は、特性を阻害しない範囲で、上記残部であるＦｅの一部に代えて選択元素として、例えば、Ｍｎ（マンガン）、Ｂｉ（ビスマス）、Ｂ（ボロン）、Ｔｉ（チタン）、Ｎｂ（ニオブ）、Ｖ（バナジウム）、Ｓｎ（スズ）、Ｓｂ（アンチモン）、Ｃｒ（クロム）、Ｃｕ（銅）、Ｐ（燐）、Ｎｉ（ニッケル）、Ｍｏ（モリブデン）から選択される少なくとも１種を含有してもよい。
【００９８】
上記した選択元素の含有量は、例えば、以下とすればよい。なお、選択元素の下限は、特に制限されず、下限値が０％でもよい。また、これらの選択元素が不純物として含有されても、本発明電磁鋼板の効果は損なわれない。
Ｍｎ：０％以上かつ１．００％以下、
Ｂｉ：０％以上かつ０．０１０％以下、
Ｂ：０％以上かつ０．００８％以下、
Ｔｉ：０％以上かつ０．０１５％以下、
Ｎｂ：０％以上かつ０．２０％以下、
Ｖ：０％以上かつ０．１５％以下、
Ｓｎ：０％以上かつ０．３０％以下、
Ｓｂ：０％以上かつ０．３０％以下、
Ｃｒ：０％以上かつ０．３０％以下、
Ｃｕ：０％以上かつ０．４０％以下、
Ｐ：０％以上かつ０．５０％以下、
Ｎｉ：０％以上かつ１．００％以下、および
Ｍｏ：０％以上かつ０．１０％以下。
【００９９】
上述した母材鋼板の化学成分は、一般的な分析方法によって測定すればよい。例えば、鋼成分は、ＩＣＰ−ＡＥＳ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｐｌａｓｍａ−Ａｔｏｍｉｃ  Ｅｍｉｓｓｉｏｎ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）を用いて測定すればよい。なお、ＣおよびＳは燃焼−赤外線吸収法を用い、Ｎは不活性ガス融解−熱伝導度法を用い、Ｏは不活性ガス融解−非分散型赤外線吸収法を用いて測定すればよい。
【０１００】
本実施形態に係る方向性電磁鋼板の母材鋼板は、｛１１０｝＜００１＞方位に発達した結晶粒集合組織を有することが好ましい。｛１１０｝＜００１＞方位とは、鋼板面に平行に｛１１０｝面が揃い、かつ圧延方向に〈１００〉軸が揃った結晶方位（ゴス方位）を意味する。方向性電磁鋼板では、母材鋼板の結晶方位がゴス方位に制御されることで、磁気特性が好ましく向上する。
母材鋼板の集合組織は、一般的な分析方法によって測定すればよい。例えば、Ｘ線回折法（ラウエ法）により測定すればよい。ラウエ法とは、鋼板にＸ線ビームを垂直に照射して、透過または反射した回折斑点を解析する方法である。回折斑点を解析することによって、Ｘ線ビームを照射した場所の結晶方位を同定することができる。照射位置を変えて複数箇所で回折斑点の解析を行えば、各照射位置の結晶方位分布を測定することができる。ラウエ法は、粗大な結晶粒を有する金属組織の結晶方位を測定するのに適した手法である。
【０１０１】
［方向性電磁鋼板の製造方法］
次に、本発明に係る電磁鋼板の製造方法について説明する。なお、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、下記の方法に限定されない。下記の製造方法は、本実施形態に係る方向性電磁鋼板を製造するための一つの例である。
本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、フォルステライト皮膜が存在せず｛１１０｝＜００１＞方位に発達した集合組織を有し（すなわち、仕上げ焼鈍時にフォルステライト皮膜の生成が抑制され、又は仕上げ焼鈍後にフォルステライト皮膜が除去され）、かつ溝が形成された母材鋼板を出発材料として、この母材鋼板に対して、中間層及び絶縁皮膜を形成して製造すればよい。
【０１０２】
フォルステライト皮膜が存在せず｛１１０｝＜００１＞方位に発達した集合組織を有する母材鋼板を作成するためには、例えば、次のような工程を経る。なお、フォルステライト皮膜が存在しないことは、上述したＳＥＭまたはＴＥＭ等を用いた断面構造の観察によって判定することができる。例えば、上述したＳＥＭまたはＴＥＭ等を用いた断面構造の観察において、フォルステライト皮膜が連続して膜状に存在しない、もしくは膜状に存在したとしてもその平均厚さが０．１μｍ以下である場合、フォルステライト皮膜は存在しないと判定することができる。なお、フォルステライト皮膜の平均厚さは絶縁皮膜及び中間層の平均厚さと同様に求めることができる。
【０１０３】
Ｓｉを０．８〜７．０質量％含有する珪素鋼片を、好ましくはＳｉを２．０〜７．０質量％含有する珪素鋼片を、熱間圧延し、熱間圧延後の鋼板に必要に応じて焼鈍を施し、その後、焼鈍後の鋼板に１回又は中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して、最終板厚の鋼板に仕上げる。次いで、最終板厚の鋼板に、脱炭焼鈍を施すことで、脱炭に加え、一次再結晶を進行させるとともに、鋼板表面に酸化層を形成する。
【０１０４】
次に、酸化層を有する鋼板の表面に、マグネシアを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して乾燥し、乾燥後、鋼板をコイル状に巻き取る。ついで、コイル状の鋼板を仕上げ焼鈍（二次再結晶）に供する。仕上げ焼鈍により、鋼板表面には、フォルステライト（Ｍｇ２ＳｉＯ４）を主体とするフォルステライト皮膜が形成される。このフォルステライト皮膜を、酸洗、研削などの手段で除去する。除去後、好ましくは、鋼板表面を化学研磨又は電解研磨で平滑に仕上げる。
【０１０５】
一方、上記の焼鈍分離剤として、マグネシアの代わりにアルミナを主成分とする焼鈍分離剤を用いることができる。酸化層を有する鋼板の表面に、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して乾燥し、乾燥後、鋼板をコイル状に巻き取る。ついで、コイル状の鋼板を仕上げ焼鈍（二次再結晶）に供する。アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を用いた場合、仕上げ焼鈍を行っても、鋼板表面にフォルステライトなどの無機鉱物質の皮膜が生成することが抑制される。仕上げ焼鈍後、好ましくは、鋼板表面を化学研磨又は電解研磨で平滑に仕上げる。
【０１０６】
フォルステライト皮膜が存在せず｛１１０｝＜００１＞方位に発達した集合組織を有する母材鋼板に中間層を形成するためには、例えば、次のような工程を経る。なお、中間層は、例えば溝が形成された母材鋼板に対して形成される。
フォルステライトなどの無機鉱物質の皮膜を除去した母材鋼板、又は、フォルステライトなどの無機鉱物質の皮膜の生成を抑制した母材鋼板を、露点を制御した雰囲気ガス中で焼鈍して、母材鋼板の表面に酸化珪素を主体とする中間層を形成する。なお、場合によっては、仕上げ焼鈍後には焼鈍を行わず、仕上げ焼鈍後の母材鋼板の表面に絶縁皮膜を形成してもよい。
【０１０７】
焼鈍雰囲気は、鋼板の内部が酸化しないように、還元性の雰囲気が好ましく、特に、水素を混合した窒素雰囲気が好ましい。例えば、水素：窒素が８０〜２０％：２０〜８０％（合計で１００％）で、露点が−２０〜２℃の雰囲気が好ましい。
【０１０８】
中間層の厚さは、焼鈍温度、保持時間、および、焼鈍雰囲気の露点の一つ又は二つ以上を適宜調整して制御する。上記中間層の厚さは、絶縁皮膜の皮膜密着性を確保する点で、平均で２〜４００ｎｍが好ましい。より好ましくは５〜３００ｎｍである。
なお、場合によっては、仕上げ焼鈍後には焼鈍を行わず、仕上げ焼鈍後の母材鋼板の表面に絶縁皮膜溶液を塗布した後の焼鈍時に中間層と絶縁皮膜を同時に形成してもよい。この場合、溝が形成された母材鋼板に対して中間層と絶縁皮膜が同時に形成される。
【０１０９】
母材鋼板に溝を作成するためには、例えば、次のような工程を経る。冷間圧延後かつ中間層の形成前（例えば冷間圧延後かつ脱炭焼鈍前）の鋼板にレーザビームを照射することで溝を形成する。なお、溝を形成する方法はレーザビームの照射に限られず、例えば機械的切削、エッチング等であってもよい。
【０１１０】
フォルステライト皮膜が存在せず、かつ溝が形成された母材鋼板に絶縁皮膜を形成させるためには、例えば、次のような絶縁皮膜形成工程を経る。
燐酸塩またはコロイダルシリカの少なくとも一方を主成分とする絶縁皮膜形成用溶液を母材鋼板に塗布し、水素および窒素を含有しかつ酸化度ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．００１以上０．１５以下に調整された雰囲気ガス中で、８００℃以上１０００℃以下の温度範囲で、１０秒以上１２０秒以下母材鋼板を均熱する。
この条件で均熱された母材鋼板を、冷却速度５℃／秒以上３０℃／秒以下で、５００℃まで冷却する。冷却時の酸化度ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を均熱時の酸化度ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２（すなわち０．００１以上０．１５以下）と同程度に調整してもよいし、均熱時の酸化度ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２よりも低くしてもよい。
【０１１１】
燐酸塩としては、Ｍｇ、Ｃａ、Ａｌ、Ｓｒ等の燐酸塩が好ましく、中でも、リン酸アルミニウム塩がより好ましい。コロイダルシリカは、特に、特定の性状のコロイダルシリカに限定されない。粒子サイズも、特に、特定の粒子サイズに限定されないが、２００ｎｍ（数平均粒径）以下が好ましい。粒子サイズが２００ｎｍを超えると、塗布液中で沈降する場合がある。また、塗布液は、さらに、無水クロム酸又はクロム酸塩を含んでもよい。
【０１１２】
絶縁皮膜形成用溶液は、特に限定されないが、例えば、ロールコーター等の湿式塗布方法で母材鋼板の表面に塗布することができる。
【０１１３】
絶縁皮膜形成用溶液が塗布された母材鋼板を、８００〜１０００℃の温度で熱処理することによって絶縁皮膜を鋼板に焼き付け、熱膨張率差により鋼板に張力が付与される。
絶縁皮膜の熱処理温度が８００℃未満であると十分な皮膜張力が得られない。また、絶縁皮膜の熱処理温度が１０００℃超であると燐酸塩の分解が起こり、皮膜形成不良となり十分な皮膜張力が得られない。熱処理の時間は１０秒以上、１２０秒以下で行うことが好ましい。熱処理の時間が１０秒未満であると張力が小さくなってしまう場合がある。熱処理の時間が１２０秒超であると生産性が低下してしまう。
【０１１４】
均熱時の雰囲気酸化度は０．００１〜０．１５の範囲内の値とされる。雰囲気の酸化度が０．００１未満であると、中間層が薄くなってしまう場合がある。また、０．１５超だと中間層や内部酸化層が厚くなってしまう場合がある。また、均熱された母材鋼板を、冷却速度５℃／秒以上３０℃／秒以下で、５００℃まで冷却する。
【０１１５】
冷却速度が５℃／秒未満であると生産性が低下してしまう。また、冷却速度が３０℃／秒超であると絶縁皮膜中に多くの空隙が発生してしまう。
さらに、冷却時の雰囲気酸化度を均熱時の雰囲気酸化度よりも低くすることは、中間層や内部酸化層が厚膜化や、絶縁皮膜中の空隙発生を抑制することに有効であるため、好ましい。
このような条件で絶縁皮膜が形成された場合、絶縁皮膜の良好な密着が確保でき、良好な鉄損低減効果が得られる。
【０１１６】
なお、上記の例では、冷間圧延後かつ中間層の形成前の鋼板に対して溝を形成しているが、冷間圧延の後かつ絶縁皮膜の形成前のいずれの段階で溝を形成してもよい。
【０１１７】
上記では、溝の形成後に絶縁皮膜を形成する例を挙げたが、中間層と絶縁皮膜を形成した母材鋼板に溝を形成し、溝の形成によって露出した母材鋼板を被覆する目的で、さらに中間層と絶縁皮膜の形成を行ってもよい。この場合、各段階の絶縁皮膜形成工程を上述した工程で行ってもよいし、最終の絶縁皮膜形成工程を上述した工程で行ってもよい。すなわち、少なくとも最終の絶縁皮膜形成工程を上述した工程で行えばよく、下層の絶縁皮膜は従来の工程で行ってもよい。
【０１１８】
なお、上記製造条件を適宜調整することで、内部酸化部の線分率、溝の深さ（すなわち、溝部以外の母材鋼板の表面から溝部の最底部までの、母材鋼板の板厚方向における深さ）、絶縁皮膜の平均厚さ（及び溝部の絶縁皮膜の表面から溝部の最底部までの、母材鋼板の板厚方向における深さ）、溝形状（例えば溝の連続性等）を調整することができる。各製造条件は互いに複雑に影響しあうので一概には言えないが、例えば、内部酸化部の線分率は、絶縁皮膜形成工程時における雰囲気ガスの酸化度（水蒸気分圧と水素分圧の比率）で調整することができる。酸化度が高いほど線分率が高くなる傾向がある。また、レーザビーム照射の場合、溝の深さはレーザビームのパワー、照射時間等で調整することができる。機械的切削の場合、溝の深さは切削歯の形状、切削歯の圧下力等で調整することができる。エッチングの場合、溝の深さはエッチング液の濃度、エッチング温度、エッチング時間等で調整することができる。絶縁皮膜の平均厚さは、絶縁皮膜形成用溶液の固形分比率、塗布量等で調整することができる。レーザビーム照射の場合、溝形状はレーザビームの照射間隔等で調整することができる。機械的切削の場合、溝形状は切削歯の形状等で調整することができる。エッチングの場合、溝形状はレジスト形状で調整することができる。
【０１１９】
なお、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の各層は、次のように観察し、測定する。
【０１２０】
方向性電磁鋼板から試験片を切り出し、試験片の皮膜構造を、走査電子顕微鏡又は透過電子顕微鏡で観察する。
【０１２１】
具体的には、まず初めに、切断方向が板厚方向と平行となるように試験片を切り出し（詳細には、切断面が板厚方向と平行かつ圧延方向と垂直となるように試験片を切り出し）、この切断面の断面構造を、観察視野中に各層が入る倍率にてＳＥＭで観察する。反射電子組成像（ＣＯＭＰＯ像）で観察すれば、断面構造が何層から構成されているかを類推できる。
【０１２２】
断面構造中の各層を特定するために、ＳＥＭ−ＥＤＳ（Ｅｎｅｒｇｙ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｘ−ｒａｙ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）を用いて、板厚方向に沿って線分析を行い、各層の化学成分の定量分析を行う。
定量分析する元素は、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｐ、Ｓｉ、Ｏの５元素とする。以下に説明する「原子％」とは、原子％の絶対値ではなく、これらの５元素に対応するＸ線強度を基に計算した相対値である。以下では、上述した装置などを用いてこの相対値を計算した場合の具体的数値を示す。
【０１２３】
まず、上記したＣＯＭＰＯ像での観察結果およびＳＥＭ−ＥＤＳの定量分析結果に基づいて、以下のように母材鋼板、中間層、及び絶縁皮膜を特定する。すなわち、Ｆｅ含有量が測定ノイズを除いて８０原子％以上、Ｏ含有量が３０原子％未満となる領域が存在し、かつこの領域に対応する線分析の走査線上の線分（厚さ）が３００ｎｍ以上であるならば、この領域を母材鋼板であると判断し、この母材鋼板を除く領域を、中間層、絶縁皮膜であると判断する。
【０１２４】
上記で特定した母材鋼板を除く領域を観察した結果、測定ノイズを除いて、Ｐ含有量が５原子％以上、Ｏ含有量が３０原子％以上、となる領域が存在し、かつこの領域に対応する線分析の走査線上の線分（厚さ）が３００ｎｍ以上であるならば、この領域を絶縁皮膜であると判断する。
【０１２５】
なお、上記の絶縁皮膜である領域を特定する際には、皮膜中に含まれる析出物や介在物などを判断の対象に入れず、母相として上記の定量分析結果を満足する領域を絶縁皮膜であると判断する。例えば、線分析の走査線上に析出物や介在物などが存在することがＣＯＭＰＯ像や線分析結果から確認されれば、この領域を対象に入れないで母相としての定量分析結果によって判断する。なお、析出物や介在物は、ＣＯＭＰＯ像ではコントラストによって母相と区別でき、定量分析結果では構成元素の存在量によって母相と区別できる。
【０１２６】
上記で特定した母材鋼板、絶縁皮膜を除く領域が存在し、かつこの領域に対応する線分析の走査線上の線分（厚さ）が３００ｎｍ以上であるならば、この領域を中間層であると判断する。この中間層は、全体の平均（例えば走査線上の各測定点で測定された各元素の原子％の算術平均）として、Ｓｉ含有量が平均で２０原子％以上、Ｏ含有量が平均で３０原子％以上、を満足すればよい。なお、中間層の定量分析結果は、中間層に含まれる析出物や介在物などの分析結果を含まない、母相としての定量分析結果である。
【０１２７】
上記のＣＯＭＰＯ像観察およびＳＥＭ−ＥＤＳ定量分析による各層の特定および厚さの測定を、観察視野を変えて５カ所以上で実施する。計５カ所以上で求めた各層の厚さのうち、最大値および最小値を除いた値から算術平均値を求めて、この平均値を各層の厚さとする。ただし、中間層である酸化膜の厚さは、組織形態を観察しながら外部酸化領域であって内部酸化領域でなないと判断できる箇所で厚さを測定して平均値を求めることが好ましい。
なお、溝部においても同様の手法で中間層の平均厚さ、および絶縁皮膜の平均厚さを算出することができる。
【０１２８】
なお、上記した５カ所以上の観察視野の少なくとも１つに、線分析の走査線上の線分（厚さ）が３００ｎｍ未満となる層が存在するならば、該当する層をＴＥＭにて詳細に観察し、ＴＥＭによって該当する層の特定および厚さの測定を行う。
【０１２９】
より具体的には、ＴＥＭを用いて詳細に観察すべき層を含む試験片を、ＦＩＢ（Ｆｏｃｕｓｅｄ  Ｉｏｎ  Ｂｅａｍ）加工によって、切断方向が板厚方向と平行となるように切り出し（詳細には、切断面が板厚方向と平行かつ圧延方向と垂直となるように試験片を切り出し）、この切断面の断面構造を、観察視野中に該当する層が入る倍率にてＳＴＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ−ＴＥＭ）で観察（明視野像）する。観察視野中に各層が入らない場合には、連続した複数視野にて断面構造を観察する。
【０１３０】
断面構造中の各層を特定するために、ＴＥＭ−ＥＤＳを用いて、板厚方向に沿って線分析を行い、各層の化学成分の定量分析を行う。定量分析する元素は、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｐ、Ｓｉ、Ｏの５元素とする。
【０１３１】
上記したＴＥＭでの明視野像観察結果およびＴＥＭ−ＥＤＳの定量分析結果に基づいて、各層を特定して、各層の厚さの測定を行う。ＴＥＭを用いた各層の特定方法および各層の厚さの測定方法は、上記したＳＥＭを用いた方法に準じて行えばよい。
【０１３２】
具体的には、Ｆｅ含有量が測定ノイズを除いて８０原子％以上、Ｏ含有量が３０原子％未満となる領域を母材鋼板であると判断し、この母材鋼板を除く領域を、中間層および絶縁皮膜であると判断する。
【０１３３】
上記で特定した母材鋼板を除く領域のうち、測定ノイズを除いて、Ｐ含有量が５原子％以上、Ｏ含有量が３０原子％以上となる領域を絶縁皮膜であると判断する。なお、上記の絶縁皮膜である領域を判断する際には、絶縁皮膜中に含まれる析出物や介在物などを判断の対象に入れず、母相として上記の定量分析結果を満足する領域を絶縁皮膜であると判断する。
【０１３４】
上記で特定した母材鋼板および絶縁皮膜を除く領域を中間層であると判断する。この中間層は、中間層全体の平均として、Ｓｉ含有量が平均で２０原子％以上、Ｏ含有量が平均で３０原子％以上を満足すればよい。なお、上記した中間層の定量分析結果は、中間層に含まれる析出物や介在物などの分析結果を含まず、母相としての定量分析結果である。
【０１３５】
上記で特定した中間層および絶縁皮膜について、上記線分析の走査線上にて線分（厚さ）を測定する。なお、各層の厚さが５ｎｍ以下であるときは、空間分解能の観点から球面収差補正機能を有するＴＥＭを用いることが好ましい。また、各層の厚さが５ｎｍ以下であるときは、板厚方向に沿って例えば２ｎｍ間隔で点分析を行い、各層の線分（厚さ）を測定し、この線分を各層の厚さとして採用してもよい。例えば、球面収差補正機能を有するＴＥＭを用いれば、０．２ｎｍ程度の空間分解能でＥＤＳ分析が可能である。
【０１３６】
上記のＴＥＭでの観察・測定を、観察視野を変えて５カ所以上で実施し、計５カ所以上で求めた測定結果のうち、最大値および最小値を除いた値から算術平均値を求めて、この平均値を該当する層の平均厚さとして採用する。なお、溝部においても同様の手法で中間層の平均厚さ、および絶縁皮膜の平均厚さを算出することができる。
【０１３７】
なお、上記の実施形態に係る方向性電磁鋼板では、母材鋼板に接して中間層が存在し、中間層に接して絶縁皮膜が存在するので、上記の判断基準にて各層を特定した場合に、母材鋼板、中間層、および絶縁皮膜以外の層は存在しない。
【０１３８】
また、上記した母材鋼板、中間層、および絶縁皮膜に含まれるＦｅ、Ｐ、Ｓｉ、ＯＣｒなどの含有量は、母材鋼板、中間層、および絶縁皮膜を特定してその厚さを求めるための判断基準である。
【０１３９】
なお、上記実施形態に係る方向性電磁鋼板の絶縁皮膜の皮膜密着性を測定する場合、曲げ密着性試験を行って評価することができる。具体的には、８０ｍｍ×８０ｍｍの平板状の試験片を、直径２０ｍｍの丸棒に巻き付けた後、平らに伸ばす。ついで、この電磁鋼板から剥離していない絶縁皮膜の面積を測定し、剥離していない面積を鋼板の面積で割った値を皮膜残存面積率（％）と定義して、絶縁皮膜の皮膜密着性を評価する。例えば、１ｍｍ方眼目盛付きの透明フィルムを試験片の上に載せて、剥離していない絶縁皮膜の面積を測定することによって算出すればよい。
【０１４０】
方向性電磁鋼板の鉄損（Ｗ１７／５０）は、交流周波数が５０ヘルツ、誘起磁束密度が１．７テスラの条件で測定する。
【実施例】
【０１４１】
次に、実施例により本発明の一態様の効果を更に具体的に詳細に説明するが、実施例での条件は、本発明の実施可能性および効果を確認するために採用した一条件例であり、本発明は、この一条件例に限定されるものではない。
本発明は、本発明の要旨を逸脱せず、本発明の目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用し得るものである。【０１４２】
表１に示す成分組成の素材鋼片を１１５０℃で６０分均熱してから熱間圧延に供し、２．３ｍｍ厚の熱延鋼板とした。次いで、この熱延鋼板を１１２０℃で２００秒保持した後、直ちに冷却して、９００℃で１２０秒保持し、その後に急冷する熱延板焼鈍を行った。熱延板焼鈍後の熱延焼鈍板を酸洗後、冷間圧延に供し、最終板厚０．２３ｍｍの冷延鋼板とした。この冷延鋼板の表面に、レーザビームを照射することで溝を形成した。【０１４３】
【表１】
2020149319.tif 000003
【０１４４】
溝が形成された後の冷延鋼板（以下「鋼板」）に、水素：窒素が７５％：２５％の雰囲気で、８５０℃、１８０秒保持する脱炭焼鈍を施した。脱炭焼鈍後の鋼板に、水素、窒素、アンモニアの混合雰囲気で、７５０℃、３０秒保持する窒化焼鈍を施して、鋼板の窒素量を２３０ｐｐｍに調整した。【０１４５】
窒化焼鈍後の鋼板に、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、その後、水素と窒素の混合雰囲気で、鋼板を１５℃／時間の昇温速度で１２００℃まで加熱して仕上げ焼鈍を施した。次いで、水素雰囲気で、鋼板を１２００℃で２０時間保持する純化焼鈍を施した。ついで、鋼板を自然冷却し、平滑な表面を有する母材鋼板を作製した。【０１４６】
作製した母材鋼板を、２５％Ｎ２＋７５％Ｈ２、露点：−２℃の雰囲気、９５０℃、２４０秒の条件で焼鈍し、母材鋼板の表面に、平均厚さが９ｎｍの中間層を形成した。【０１４７】
次いで、レーザビームの照射によって溝が形成された母材鋼板に表２の条件で絶縁皮膜を形成した。表２に、絶縁皮膜の焼付け・冷却条件を示す。なお、保持時間は、１０〜１２０秒とした。【０１４８】
【表２】
2020149319.tif 000004
【０１４９】
上記した観察・測定の方法に基づいて、絶縁皮膜を形成した方向性電磁鋼板から試験片を切り出し、試験片の皮膜構造を、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）又は透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察し、絶縁皮膜の空隙の状態、溝部の深さ、中間層の厚さ、絶縁皮膜の厚さを測定した。具体的な方法は上述した通りである。その結果を表３に示す。なお、フォルステライト皮膜の有無を上述した観察方法で確認したところ、いずれの実施例、比較例においてもフォルステライト皮膜は存在しなかった。表３において、「内部酸化部の存在率」は、「内部酸化部の線分率」を示し、「溝部の深さ」は、「溝部以外の母材鋼板の表面から溝部の最底部までの、母材鋼板の板厚方向における深さ」を示し、「溝部の絶縁皮膜の厚み」は、「溝部の絶縁皮膜の表面から溝部の最底部までの、母材鋼板の板厚方向における深さ」を示し、「溝部以外の絶縁皮膜の厚み」は、「溝部以外の絶縁皮膜の平均厚さ」を示す。【０１５０】
【表３】
2020149319.tif 000005
【０１５１】
次に、絶縁皮膜を形成した方向性電磁鋼板から、８０ｍｍ×８０ｍｍの試験片を切り出して、直径２０ｍｍの丸棒に巻き付け、次いで、平らに伸ばした。ついで、電磁鋼板から剥離していない絶縁皮膜の面積を測定して、皮膜残存面積率（％）を算出した。
また、これらの結果を表４に示す。【０１５２】
絶縁皮膜の密着性は３段階で評価した。「◎（Ｅｘｃｅｌｌｅｎｔ）」は、皮膜残存面積率が９５％以上であることを意味する。「○（Ｇｏｏｄ）」は皮膜残存面積率が９０％以上であることを意味する。「×（Ｐｏｏｒ）」は皮膜残存面積率が９０%未満であることを意味する。【０１５３】
【表４】
2020149319.tif 000006
【０１５４】
また、各実験例の方向性電磁鋼板の鉄損を測定した。この結果を表４に示す。
表４からわかるように、本発明の製造方法で作製した方向性電磁鋼板は、鉄損が低減されている。なお、実施例６では冷却速度が５℃／秒未満となっているので生産性が低下したが、鉄損及び皮膜密着性に関しては良好な結果が得られた。つまり、冷却速度が５℃／秒未満となっても生産性が低下する程度であり、鉄損及び皮膜密着性に関しては良好な方向性電磁鋼板が得られる。
【産業上の利用可能性】
【０１５５】
本発明によれば、フォルステライト皮膜を有さず、かつ母材鋼板に溝が形成された方向性電磁鋼板において、絶縁皮膜の良好な密着が確保でき、良好な鉄損低減効果が得られる方向性電磁鋼板、ならびにこのような方向性電磁鋼板の製造方法を提供できる。よって、産業上の利用可能性が高い。
【符号の説明】
【０１５６】
１    母材鋼板
２    フォルステライト皮膜
３    絶縁皮膜
４    中間層
５    内部酸化部
６    絶縁皮膜と中間層の界面
【図１】
2020149319.tif 000007
【図２】
2020149319.tif 000008
【図３】
2020149319.tif 000009
【図４】
2020149319.tif 000010
【図５】
2020149319.tif 000011
【国際調査報告】
2020149319.tif 000012
2020149319.tif 000013
2020149319.tif 000014
2020149319.tif 000015