(57)【要約】  本発明の一態様は、ゴムを含むクラムであって、揮発分が５〜５０質量％であり、体積に対する表面積の比が０．０４ｍｍ−１以上である。
2019187650.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ゴムを含むクラムであって、
揮発分が５〜５０質量％であり、
体積に対する表面積の比が０．０４ｍｍ−１以上である、クラム。
【請求項２】
所定の方向に流動している温水中に、ゴム溶液と加圧スチームを供給して、前記ゴム溶液と前記加圧スチームを接触させる工程を含み、
前記加圧スチームの単位時間当たりの供給量をＡ［ｋｇ／ｈ］、前記ゴム溶液の単位時間当たりの供給量をＢ［ｔ／ｈ］とすると、式
Ａ／Ｂ≦２５０
を満たし、
前記温水は、分散剤を３〜３５ｐｐｍ含む、クラムの製造方法。
【請求項３】
前記温水は、水平方向に流動しており、
前記ゴム溶液を前記温水が流動している方向に対して直角方向又は鋭角方向に供給し、
前記加圧スチームを前記温水が流動している方向に供給する、請求項２に記載のクラムの製造方法。
【請求項４】
請求項２又は３に記載のクラムの製造方法を用いて、クラムを製造する工程を含む、ベールの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ゴムを含むクラム、クラムの製造方法及びベールの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、クラムを製造する方法としては、スチームストリッピング法が知られている（例えば、特許文献１参照）。【０００３】
具体的には、温水中にゴム溶液と加圧スチームを供給した後、ゴム溶液に含まれる溶剤を除去する、即ち、脱溶剤すると、クラムが分散している温水スラリーとなる。次に、スクリーンを用いて、温水スラリーから温水を分離すると、クラムとなる。次に、クラムを脱水し、乾燥させた後、成形すると、ベールとなる。【０００４】
ここで、省エネルギーの観点から、加圧スチームの使用量を低減する、即ち、ゴム溶液の供給量に対する加圧スチームの供給量の比を低減することが望まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００２−２４１４２５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、従来の方法では、ゴム溶液の供給量に対する加圧スチームの供給量の比を低減すると、クラムの揮発分が増大する。このため、揮発分が増大したクラムがスクリーンに付着して、スクリーンの目詰まりが発生する。また、揮発分が増大したクラム同士が互着して、ベールの揮発分が増大する。【０００７】
本発明の一態様は、ゴム溶液の供給量に対する加圧スチームの供給量の比を低減しても、スクリーンの目詰まりの発生を抑制すると共に、ベールの揮発分を低減することが可能なクラムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の一態様は、ゴムを含むクラムであって、揮発分が５〜５０質量％であり、体積に対する表面積の比が０．０４ｍｍ−１以上である。【０００９】
本発明の他の態様は、クラムの製造方法において、所定の方向に流動している温水中に、ゴム溶液と加圧スチームを供給して、前記ゴム溶液と前記加圧スチームを接触させる工程を含み、前記加圧スチームの単位時間当たりの供給量をＡ［ｋｇ／ｈ］、前記ゴム溶液の単位時間当たりの供給量をＢ［ｔ／ｈ］とすると、式
Ａ／Ｂ≦２５０
を満たし、前記温水は、分散剤を３〜３５ｐｐｍ含む。【００１０】
上記温水は、水平方向に流動しており、上記ゴム溶液を前記温水が流動している方向に対して直角方向又は鋭角方向に供給し、上記加圧スチームを水平方向に供給することが好ましい。【００１１】
本発明の他の態様は、ベールの製造方法において、上記クラムの製造方法を用いて、クラムを製造する工程を含む。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の一態様によれば、ゴム溶液の供給量に対する加圧スチームの供給量の比を低減しても、スクリーンの目詰まりの発生を抑制すると共に、ベールの揮発分を低減することが可能なクラムを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本実施形態に係るクラムの一例を示す模式図である。
【図２】図１のクラムを製造する際に用いるクラムの製造装置の一例を示す模式図である。
【図３Ａ】図２のノズルの一例を示す側面模式図である。
【図３Ｂ】図２のノズルの一例を示す背面模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明を実施するための形態を説明する。
【００１５】
＜クラム＞
図１に、本実施形態に係るクラムの一例を示す。
【００１６】
クラムＣは、ゴムを含み、内部に空隙Ｖが形成されている。
【００１７】
クラムＣの揮発分は、５〜５０質量％であり、２５〜４５質量％であることが好ましい。クラムＣの揮発分が５質量％未満であると、クラムＣを脱水する場合や脱水したクラムＣを乾燥させる場合にクラムＣが劣化し、５０質量％を超えると、スクリーンの目詰まりが発生すると共に、ベールの揮発分が増大する。
【００１８】
クラムＣの体積に対する表面積の比は、０．０４ｍｍ−１以上であり、０．０５ｍｍ−１以上であることが好ましい。クラムＣの体積に対する表面積の比が０．０４ｍｍ−１未満であると、ベールの揮発分が増大する。
【００１９】
なお、クラムＣの体積に対する表面積の比の上限は、特に限定されないが、０．２０ｍｍ−１以下であることが好ましい。クラムＣの体積に対する表面積の比が０．２０ｍｍ−１以下であると、クラムＣの靱性が向上し、クラムＣの移送中にクラムＣの形状を維持しやすくなる。
【００２０】
ここで、クラムＣの表面積は、空隙Ｖの表面積とクラムＣの外表面積の和である。
【００２１】
ゴムとしては、特に限定されないが、アクリルゴム、イソプレンゴム、スチレン・ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、低シスブタジエンゴム、高シスブタジエンゴム、高トランスブタジエンゴム、スチレン・イソプレンゴム、ブタジエン・イソプレンゴム、スチレン・イソプレン・ブタジエンゴム、エチレン・プロピレン・ジエンゴム、スチレン・アクリロニトリル・ブタジエンゴム、アクリロニトリル・ブタジエンゴム、ポリイソプレン・ＳＢＲブロック共重合体、ポリスチレン・ポリブタジエン・ポリスチレントリブロック共重合体、エピクロロヒドリンゴム、フッ素ゴム、シリコーンゴム、エチレン・プロピレンゴム、ウレタンゴム等が挙げられる。
【００２２】
なお、ゴムは、末端や分子鎖が、アミノ基、水酸基、アルコキシシリル基、シラノール基等の変性基の少なくとも１つで変性されていてもよい。
【００２３】
＜クラムの製造方法＞
クラムの製造装置１００（図２参照）を用いて、クラムＣを製造する方法を説明する。
【００２４】
まず、公知の溶液重合法を用いて、ゴムの構成単位となる単量体を重合し、ゴム溶液Ｒを作製する。
【００２５】
次に、ゴム溶液Ｒをゴム溶液タンク１１０に移送する。ここで、ゴム溶液タンク１１０に移送される前のゴム溶液Ｒに溶剤を添加して粘度を調整してもよい。また、ゴム溶液タンク１１０に移送されたゴム溶液Ｒは、必要に応じて、ゴム溶液タンク１１０に設置されている撹拌機１１１により撹拌される。
【００２６】
次に、脱溶剤タンク１２０の側面に設置されているノズル１２１に、ゴム溶液Ｒ、加圧スチームＳ１、温水Ｗを供給する。このとき、ゴム溶液Ｒは、ポンプ１１２により、ゴム溶液タンク１１０の底部から供給される。
【００２７】
図３Ａ及び図３Ｂに、ノズル１２１の一例を示す。なお、図３Ａ及び図３Ｂは、それぞれ側面図及び背面図である。
【００２８】
ノズル１２１は、底面に温水供給部１２１ａが設置されており、側面に加圧スチーム供給部１２１ｂが設置されており、頂面にゴム溶液供給部１２１ｃが設置されている。
【００２９】
温水Ｗは、温水供給部１２１ａから、ノズル１２１の内部に鉛直方向（図中、上向き）に供給された後、水平方向（図中、右向き）に流動する。
【００３０】
なお、本明細書及び特許請求の範囲において、水平方向とは、水平方向±１０°の範囲を意味する。
【００３１】
加圧スチームＳ１は、加圧スチーム供給部１２１ｂから、ノズル１２１の内部の水平方向に流動している温水Ｗ中に、温水Ｗが流動している方向（図中、右向き）に供給される。これにより、生成したクラムＣの移動速度が大きくなり、クラムＣ同士が衝突しにくくなる。その結果、クラムＣの合一を抑制することができる。
【００３２】
ゴム溶液Ｒは、ゴム溶液供給部１２１ｃから、ノズル１２１の内部の水平方向に流動している温水Ｗ中に、温水Ｗが流動している方向に対して直角方向（図中、下向き）に供給される。その結果、水平方向に流動している温水Ｗ中で、ゴム溶液Ｒと加圧スチームＳ１が接触して、クラムＣが形成され、クラムＣが分散しているスラリーが生成する。
【００３３】
なお、温水Ｗが流動している方向、加圧スチームＳ１及びゴム溶液Ｒを供給する方向は、流動している温水Ｗ中で、ゴム溶液Ｒと加圧スチームＳ１を接触させることが可能であれば、特に限定されない。
【００３４】
例えば、加圧スチームＳ１を、温水Ｗが流動している方向に対して鋭角方向に供給してもよい。
【００３５】
また、ゴム溶液Ｒを、温水Ｗが流動している方向に対して鋭角方向に供給してもよい。これにより、生成したクラムＣの移動速度がさらに大きくなり、クラムＣ同士が衝突しにくくなる。その結果、クラムＣの合一をさらに抑制することができる。
【００３６】
加圧スチームＳ１の単位時間当たりの供給量をＡ［ｋｇ／ｈ］、ゴム溶液Ｒの単位時間当たりの供給量をＢ［ｔ／ｈ］とすると、省エネルギーの観点から、式
Ａ／Ｂ≦２５０
を満たし、式
Ａ／Ｂ≦２２０
を満たすことが好ましい。
【００３７】
なお、Ａ／Ｂの下限は、特に限定されないが、１２０ｋｇ／ｔ以上であることが好ましい。
【００３８】
ここで、Ａは、ノズル１２１の内部の水平方向に流動している温水Ｗ中に供給される加圧スチームＳ１の単位時間当たりの質量である。また、Ｂは、ノズル１２１の内部の水平方向に流動している温水Ｗ中に供給されるゴム溶液Ｒの単位時間当たりの体積である。
【００３９】
Ｂは、特に限定されないが、１０〜１００ｔ／ｈであることが好ましい。
【００４０】
加圧スチームＳ１の温度は、特に限定されないが、１９０〜２３０℃であることが好ましい。
【００４１】
加圧スチームＳ１の圧力は、特に限定されないが、０．６〜３ＭＰａであることが好ましい。
【００４２】
温水Ｗは、分散剤を３〜３５ｐｐｍ含み、１０〜３０ｐｐｍ含むことが好ましい。温水Ｗ中の分散剤の含有量が３ｐｐｍ未満であると、クラムＣの粒径が大きくなる。このため、揮発分が増大したクラムＣがスクリーンに付着して、スクリーンの目詰まりが発生する。また、揮発分が増大したクラム同士が互着して、ベールの揮発分が増大する。一方、温水Ｗ中の分散剤の含有量が３５ｐｐｍを超えると、クラムＣの粒径が小さくなる。このため、ゴム溶液の供給量に対する加圧スチームの供給量の比を低減すると、揮発分が増大したクラムＣがスクリーンに付着して、スクリーンの目詰まりが発生する。また、揮発分が増大したクラム同士が互着して、ベールの揮発分が増大する。
【００４３】
温水Ｗの温度は、特に限定されないが、７０〜１２０℃であることが好ましい。
【００４４】
ここで、温水Ｗが曇点を有する分散剤を含む場合は、温水Ｗの温度は、分散剤の曇点以上であることが好ましい。
【００４５】
分散剤としては、非イオン性界面活性剤、陰イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、両性界面活性剤等を用いることができる。
【００４６】
非イオン性界面活性剤としては、例えば、オキシエチレンオキシプロピレンブロック共重合体等の２種以上のアルキレンオキシドのブロック共重合体； ラウリルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール等の炭素数５〜５０の高級アルコール、オクチルフェノール、イソオクチルフェノール、ノニルフェノール等のアルキルフェノール及びブチルナフトール、オクチルナフトール等のアルキルナフトール等にアルキレンオキシドを重付加させたポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチエレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル等のポリオキシアルキレンエーテル系化合物；ラウリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸等の炭素数５〜５０の高級脂肪酸等にアルキレンオキシドを重付加させたポリオキシエチレングリコールモノラウレート、ポリオキシエチレングリコールモノパルミテート、ポリエチレングリコールモノステアレート、ポリエチレングリコールジステアレート、ポリエチレングリコールモノオレエート等のポリオキシアルキレングリコール脂肪酸エステル系化合物；グリセリン、ペンタエリスリトール、ソルビタン、マンニタン、ヘキシタン、及びこれらの重縮合物等の分子内に水酸基を３個以上有する多価アルコールと炭素数５〜５０の高級脂肪酸とのエステルであるグリセリルモノステアレート、グリセリルモノオレエート、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンジステアレート、ソルビタントリステアレート、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンジオレエート、マンニタンモノラウレート、マンニタンモノステアレート、マンニタンジステアレート、マンニタンモノオレエート、ヘキシタンモノラウレート、ヘキシタンモノパルミテート、ヘキシタンモノステアレート、ヘキシタンジステアレート、ヘキシタントリステアレート、ヘキシタンモノオレエート、ヘキシタンジオレエート等の多価アルコール系脂肪酸エステル化合物；該多価アルコール系脂肪酸エステル化合物にアルキレンオキシドを重付加させたポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレンソルビタンジステアレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノオレエート、ポリオキシエチレンマンニタンモノパルミテート、ポリオキシエチレンマンニタンモノステアレート、ポリオキシエチレンマンニタンモノオレエート、ポリオキシエチレンヘキシタンモノラウレート、ポリオキシエチレンヘキシタンモノステアレート等のポリオキシアルキレン多価アルコール系脂肪酸エステル化合物；ポリオキシエチレンステアリルアミン、ポリオキシエチレンオレイルアミン等のポリオキシアルキレンアルキルアミン化合物；アルキルアルカノールアミド化合物等が挙げられる。
【００４７】
これらの中でも、２種以上のアルキレンオキシドのブロック共重合体、ポリオキシアルキレンエーテル系化合物、ポリオキシアルキレングリコール脂肪酸エステル系化合物、ポリオキシアルキレン多価アルコール系脂肪酸エステル化合物、ポリオキシアルキレンアルキルアミン化合物等のポリオキシアルキレン系化合物が好ましく、オキシエチレンオキシプロピレンブロック共重合体、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリエチレングリコールモノステアレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレンステアリルアミンが特に好ましい。
【００４８】
陰イオン性界面活性剤としては、脂肪族モノカルボン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルカルボン酸塩、Ｎ−アシルサルコシン塩、Ｎ−アシルグルタミン酸塩等のカルボン酸塩類、ジアルキルスルホコハク酸塩、アルキルスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩、分岐鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩、ナフタレンスルホン酸塩−ホルムアルデヒド縮合物、アルキルナフタレンスルホン酸塩、Ｎ−メチル−Ｎ−アシルタウリン酸塩等のスルホン酸塩類、アルキル硫酸塩、ポリオキシアルキルエーテル硫酸塩、油脂硫酸エステル塩等の硫酸エステル塩類、アルキルリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルリン酸塩等のリン酸エステル類等が挙げられる。
【００４９】
陽イオン性界面活性剤としては、モノアルキルアミン塩、ジアルキルアミン塩、トリアルキルアミン塩、塩化アルキルトリメチルアンモニウム、臭化アルキルトリメチルアンモニウム、ヨウ化アルキルトリメチルアンモニウム、塩化ジアルキルジメチルアンモニウム塩、臭化ジアルキルジメチルアンモニウム塩、ヨウ化ジアルキルジメチルアンモニウム塩、塩化アルキルベンザルコニウム等が挙げられる。
【００５０】
両性界面活性剤としては、アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、アルキルジメチル酢酸ベタイン、アルキルジメチルカルボキシメチルベタイン、アルキルジメチルカルボキシメチレンアンモニウムベタイン、アルキルジメイチルアンモニオアセタート、脂肪酸アミドプロピルジメチルアミノ酸ベタイン、アルキロイルアミドプロピルジメチルグリシン、アルキロイルアミドプロピルジメチルアンモニオアセタート、２−アルキル−１−（２−ヒドロキシエチル）イミダゾリニウム−１−アセテート、アルキルジアミノエチルグリシン、ジアルキルジアミノエチルグリシン、アルキルジメチルアミンオキシド等が挙げられる。
【００５１】
なお、分散剤は、単独で使用してもよいし、二種以上併用してもよい。
【００５２】
ゴム溶液Ｒ中のゴムの含有量は、特に限定されないが、１０〜５０質量％であることが好ましい。
【００５３】
次に、ノズル１２１に生成した、クラムＣが分散しているスラリーは、脱溶剤タンク１２０に移送される。このとき、撹拌機１２２を用いて、脱溶剤タンク１２０に移送されたスラリーを撹拌しながら、脱溶剤タンク１２０の底部からスチームＳ２を鉛直方向（図中、上向き）に供給して、スチームストリッピング法により、脱溶剤する。その結果、クラムＣが分散しているスラリーに含まれる揮発性有機化合物（溶剤、未反応の単量体等）の一部が蒸発する。
【００５４】
ここで、脱溶剤することにより蒸発した揮発性有機化合物を、凝縮器１２４を用いて、凝縮した後、必要に応じて、溶剤を回収して再利用する。
【００５５】
スチームＳ２の温度は、特に限定されないが、１００〜１９０℃であることが好ましい。
【００５６】
スチームＳ２の圧力は、特に限定されないが、０．１〜１ＭＰａであることが好ましい。
【００５７】
次に、脱溶剤されたスラリーは、ポンプ１１２により、脱溶剤タンク１２０の底部から脱溶剤タンク１３０の底部に移送される。このとき、撹拌機１３１を用いて、脱溶剤タンク１３０に移送されたスラリーを撹拌しながら、脱溶剤タンク１３０の下部からスチームＳ２を鉛直方向（図中、上向き）に供給して、スチームストリッピング法により、脱溶剤する。その結果、クラムＣが分散しているスラリーに含まれる揮発性有機化合物の残部が蒸発し、クラムＣが分散している温水スラリーが生成する。
【００５８】
ここで、脱溶剤することにより蒸発した揮発性有機化合物を、凝縮器１３３を用いて、凝縮した後、必要に応じて、溶剤を回収して再利用する。
【００５９】
なお、脱溶剤タンクの個数は、２個に限定されず、クラムＣが分散しているスラリーに含まれる揮発性有機化合物を十分に除去することが可能な個数に適宜変更することができる。
【００６０】
次に、温水スラリーは、ポンプ１３２により、脱溶剤タンク１３０の底部からスクリーン１４０に移送され、セラム水（温水）とクラムＣに分離される。その結果、セラム水タンク１５０でセラム水が回収され、クラムタンク１６０でクラムＣが回収される。
【００６１】
ここで、セラム水タンク１５０で回収されたセラム水を、必要に応じて、ポンプ１５１を用いて、セラム水タンク１５０の底部から移送して温水Ｗと混合して再利用する。
【００６２】
スクリーン１４０の傾斜角は、特に限定されないが、３０〜７５°であることが好ましい。
【００６３】
また、クラムタンク１６０で回収されたクラムＣは、必要に応じて、撹拌機１６１を用いて、撹拌した後、ポンプ１６２を用いて、クラムタンク１６０の側部から移送し、ベールの製造に用いる。
【００６４】
＜ベールの製造方法＞
ベールは、ゴムを含み、本実施形態に係るクラムの製造方法により製造されているクラムＣを用いて、公知の方法により、製造することができる。
【００６５】
例えば、クラムＣを脱水し、乾燥させた後、所定の形状の金型を用いて成形することにより、ベールを製造する。
【００６６】
ここで、クラムＣを解砕した後、脱水してもよい。
【００６７】
クラムＣを脱水する際に用いる脱水機としては、例えば、スクリュープレス型脱水機等を用いることができる。
【００６８】
脱水したクラムＣを乾燥させる乾燥機としては、例えば、エクスパンション型押出乾燥機、振動乾燥機等を用いることができる。
【００６９】
乾燥したクラムＣを成形する成形機としては、公知の成形機を用いることができる。
【実施例】
【００７０】
以下、本発明の実施例を説明するが、本発明は、これらの実施例に限定されない。なお、「部」及び「％」は、特に断りのない限り、質量基準である。【００７１】
後述する方法により製造されたクラム及びベールを、以下の方法により、評価した。【００７２】
［メジアン径Ｄ５０］
ＪＩＳ  Ｚ８８０１に則した１６ｍｍ、８ｍｍ、４．７５ｍｍ、３．３５ｍｍ、２．３６ｍｍ、１．７ｍｍ、１．４ｍｍ、０．７１ｍｍの篩を用いて、クラムタンクの前に設置されているスクリーンで採取したクラムを分級して、質量基準のメジアン径Ｄ５０を算出した。【００７３】
［体積に対する表面積の比］
３次元計測Ｘ線ＣＴ装置ＴＤＭ１０００−ＩＳ（ヤマト科学製）を用いて、下記の条件で、クラムタンクの前に設置されているスクリーンで採取したクラムの３次元画像を撮影した。【００７４】
ターゲット：Ｗ
管電圧：３５ｋＶ
管電流：７０μＡ
撮影条件：３６０°回転
次に、３次元画像を構造と空間に２値化したクラムの画像から、空隙の表面積（クラムの内表面積）、クラムの外表面積、クラムの体積を算出した。【００７５】
最後に、式
［（空隙の表面積）＋（クラムの外表面積）］／（クラムの体積）
により、クラムの体積に対する表面積の比を求めた。【００７６】
［残留溶剤量］
ＡＳＴＭ  Ｄ１４１６  Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｔｅｓｔ  Ｍｅｔｈｏｄｓ  ｆｏｒ  Ｒｕｂｂｅｒ  ｆｒｏｍ  Ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ  Ｓｏｕｒｃｅｓ−Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ａｎａｌｙｓｉｓに準拠して、ヘッドスペース式ガスクロマトグラフィーを用いて、クラム又はベールの残留溶剤量を測定した。具体的には、試料をバイアル瓶に入れた後、１６０℃で３０分間保持して、揮発分中の溶剤量を定量し、残留溶剤量を求めた。なお、検出器としては、ＦＩＤ検出器を用いた。【００７７】
［揮発分］
ＪＩＳ  Ｈ６２３８−２  原料ゴム−揮発分の求め方（定量）−第２部  自動赤外線乾燥熱重量法に記載されているＡ法に準拠して、クラム又はベールの揮発分を測定した。【００７８】
［スクリーンの目詰まり］
クラムタンクの前に設置されているスクリーンの目詰まりを目視により評価した。【００７９】
［ブタジエンゴム溶液の作製］
約４７ｍ３のジャケット、冷却器、攪拌機付き反応容器に、シクロヘキサンとブタンの質量比７０：３０の混合溶剤１８．８ｔと、１，３−ブタジエン２．５ｔを投入した後、撹拌し、混合した。次に、反応容器中の混合液を撹拌しながら、ｎ−ブチルリチウム３０ｍｏｌを添加した後、５０℃で重合を開始した。ここで、１，３−ブタジエンは、重合禁止剤としての、４−ｔ−ブチルカテコール（ＴＢＣ）を取り除いたものである。重合を開始してから４０分後に、温度が８０℃に達したところで、１，３−ブタジエン２．５ｔを３０分間かけて連続的に添加した。次に、重合転化率が９９％を超えた時点で、四塩化スズ３ｍｏｌを添加して５分間撹拌した後、Ｎ−フェニル−２−ピロリドン１６ｍｏｌを添加して５分間反応させ、重合溶液を得た。【００８０】
重合溶液を反応容器から、クラムの製造装置１００（図２参照）のゴム溶液タンク１１０に移送した。ここで、重合溶液を移送する途中で、メタノール３０ｍｏｌを添加して重合を停止した後、安定剤イルガノックス１５２０Ｌ（ＢＡＳＦ製）０．３ｐｈｒを添加し、ゴム溶液Ｒとしての、ブタジエンゴム溶液を得た。ゴム溶液Ｒは、ブタジエンゴムの含有量が２１質量％であった。【００８１】
なお、ゴム溶液Ｒをゴム溶液タンク１１０に移送した後、撹拌機１１１を用いて、ゴム溶液Ｒを撹拌し、均一な状態で貯蔵した。【００８２】
ここで、ゴム溶液Ｒを少量サンプリングして、凝固させた後、真空乾燥させ、ブタジエンゴムを得た。ブタジエンゴムの１，２−結合量を、ＦＴ−ＩＲ（溶液法）により測定したところ、９％であった。また、ブタジエンゴムのムーニー粘度ＭＬ１＋４（１００℃）を測定したところ、５０であった。【００８３】
［実施例１〜４、比較例１〜３］
（クラムの製造）
クラムの製造装置１００（図２参照）を用いて、クラムを製造した。【００８４】
まず、脱溶剤タンク１２０のノズル１２１に、加圧スチームＳ１、ゴム溶液Ｒ、８０℃の温水Ｗを供給した。具体的には、水平方向に流動している温水Ｗ中に、ゴム溶液Ｒ及び１９０℃、１．０９ＭＰａの加圧スチームＳ１を、それぞれ鉛直方向及び水平方向に供給して、ゴム溶液Ｒと加圧スチームＳ１を接触させ、クラムＣが分散しているスラリーとした（図３Ａ、図３Ｂ参照）。ここで、加圧スチームＳ１の単位時間当たりの供給量Ａ［ｋｇ／ｈ］、ゴム溶液Ｒの単位時間当たりの供給量Ｂ［ｔ／ｈ］、温水Ｗの単位時間当たりの供給量［ｔ／ｈ］、温水Ｗ中の分散剤の含有量［ｐｐｍ］を、クラムの製造条件（表１参照）に記載されている値に設定した。また、分散剤として、曇点５８℃のポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン縮合物を用いた。【００８５】
次に、クラムＣが分散しているスラリーを脱溶剤タンク１２０に移送した後、１８０℃、０．３ＭＰａのスチームＳ２を供給して、スチームストリッピング法により、溶剤の一部を蒸発させた。【００８６】
次に、溶剤の一部が蒸発したスラリーを脱溶剤タンク１３０に移送した後、１８０℃、０．３ＭＰａのスチームＳ２を供給して、スチームストリッピング法により、溶剤の残部を蒸発させ、クラムＣが分散している温水スラリーとした。【００８７】
次に、傾斜角６０°で設置されている目開き０．５ｍｍの平織のスクリーン１４０を用いて、クラムＣが分散している温水スラリーを分離した。その結果、セラム水タンク１５０でセラム水が回収され、クラムタンク１６０でクラムＣが回収された。【００８８】
（ベールの製造）
クラムタンク１６０で回収されたクラムＣを、傾斜角０°で設置されている目開き０．５ｍｍの平織りの振動スクリーンに移送して、解砕した後、スクリュープレス型脱水機を用いて脱水した。【００８９】
次に、内径１４インチのエクスパンション型押出乾燥機を用いて、脱水されたクラムＣを７０ｒｐｍで押し出し、乾燥させた。ここで、エクスパンション型押出乾燥機の出口に、直径９ｍｍの丸型のノズルが６０個形成されているダイが設置されており、４００ｒｐｍで回転しているカッターにより、押し出されたクラムＣが裁断される。【００９０】
次に、振動乾燥機を用いて、細断されたクラムＣを乾燥させた。このとき、振動乾燥機における滞留時間が約５分間になるように調整した。また、振動乾燥機は、７個のセクションに分割されており、７個のセクションの温度を、細断されたクラムＣが搬送される順に、８０℃、１００℃、１００℃、１００℃、９０℃、８０℃、４０℃に設定した。【００９１】
次に、直方体形状の金型を用いて、乾燥したクラムＣを成形して、ベールとした。【００９２】
表１に、クラムＣの性状、製造状況及びベールの性状の評価結果を示す。【００９３】
【表１】
2019187650.tif 000003
表１から、実施例１〜４では、Ａ／Ｂを１４３〜２４３ｋｇ／ｔに低減しても、スクリーン１４０の目詰まりの発生が抑制されており、ベールの揮発分が低減されていることがわかる。【００９４】
これに対して、比較例１では、Ａ／Ｂが４２９ｋｇ／ｔであり、低減されていないが、温水Ｗに分散剤が添加されていないため、クラムの体積に対する表面積の比が０．０１２ｍｍ−１となり、揮発分が５５．６質量％となる。その結果、スクリーン１４０の目詰まりが発生しており、ベールの揮発分が増大している。【００９５】
比較例２では、Ａ／Ｂが３２９ｋｇ／ｔであり、低減されていないが、温水Ｗに分散剤が添加されていないため、クラムの体積に対する表面積の比が０．０３９ｍｍ−１となり、揮発分が５１．０質量％となる。その結果、スクリーン１４０の目詰まりが発生しており、ベールの揮発分が増大している。【００９６】
比較例３では、Ａ／Ｂが２４３に低減されているが、温水Ｗ中の分散剤の含有量が５０ｐｐｍであるため、クラムの体積に対する表面積の比が０．０３６ｍｍ−１となり、揮発分が６０．５質量％となる。その結果、スクリーン１４０の目詰まりが発生しており、ベールの揮発分が増大している。【００９７】
以上、本発明の実施形態、実施例を説明したが、本発明は、特定の実施形態、実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された発明の範囲内において、種々の変形、変更が可能である。【００９８】
本願は、日本特許庁に２０１８年３月２８日に出願された基礎出願２０１８−０６２９４９号の優先権を主張するものであり、その全内容を参照によりここに援用する。
【符号の説明】
【００９９】
１００    クラムの製造装置
１１０    ゴム溶液タンク
１１１、１２２、１３１、１６１    撹拌機
１１２、１２３、１３２、１５１、１６２    ポンプ
１２０、１３０    脱溶剤タンク
１２１    ノズル
１２１ａ    温水供給部
１２１ｂ    加圧スチーム供給部
１２１ｃ    ゴム溶液供給部
１２４、１３３    凝縮器
１４０    スクリーン
１５０    セラム水タンク
１６０    クラムタンク
Ｃ    クラム
Ｖ    空隙
Ｒ    ゴム溶液
Ｓ１    加圧スチーム
Ｓ２    スチーム
Ｗ    温水
【図１】
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【図２】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【国際調査報告】
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