(57)【要約】  本発明の目的は、電子顕微鏡で連続傾斜像を取得する際に、より高速かつ高倍率で画像を撮影する技術を提供することにある。  本発明の電子顕微鏡では、電子顕微鏡の鏡体に固定され、試料ホルダの先端に備えた球形支点と摺動する第１の球面受けと、鏡体に設けられた球面部と、鏡体の外部に設けられた第２の球面受けと、を備え、球面部と第２の球面受けとの接触部において、球面部と第２の球面受けが摺動し、該摺動の軌道が第１の球面受けの中心軸を中心とする球面に沿うことで、試料の観察位置からの逃げやフォーカスずれを低減することができる。
2019180904.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
サイドエントリーステージを備えた電子顕微鏡において、
鏡体と、
試料を搭載する試料ホルダと、
前記鏡体に固定され、前記試料ホルダの先端に備えた球形支点と摺動する第１の球面受けと、
前記鏡体に設けられた球面部と、
前記鏡体の外部に設けられた第２の球面受けと、を備え、
前記球面部と前記第２の球面受けとの接触部において、前記球面部と前記第２の球面受けが摺動し、該摺動の軌道が前記第１の球面受けの中心軸を中心とする球面に沿うことを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項２】
請求項１記載の電子顕微鏡において、
前記球面部が可動式であり、該球面部の位置を調整する位置調整機構を有することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項３】
サイドエントリーステージを備えた電子顕微鏡において、
試料を搭載する試料ホルダと、
前記試料ホルダを回転方向に駆動するモータと
前記試料の第１の画像を撮像し、前記モータの駆動により前記試料ホルダを回転させ、前記試料を傾斜し、前記試料の第２の画像を撮像することを特徴する電子顕微鏡。
【請求項４】
サイドエントリーステージを備えた電子顕微鏡の撮像方法において、
試料を搭載する試料ホルダと、
前記試料ホルダを回転方向に駆動するモータと
前記試料の第１の画像を撮像し、前記モータの駆動により前記試料ホルダを回転させ、前記試料を傾斜し、前記試料の第２の画像を撮像することを特徴する電子顕微鏡の撮像方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子顕微鏡に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子顕微鏡、とくに透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の試料移動機構において、サイドエントリー型の機構が採用されている。試料の移動は球面の中心を軸とした首振り運動によって行われる。試料を搭載するためのホルダは、球面座に支持された試料ホルダと呼ばれる筒と同軸に取り付けられている。【０００３】
特許文献１には、ユーセントリック調整されたステージの方向を調整し、回転軸を電子顕微鏡中心に通す技術が開示されている。【０００４】
特許文献２には、試料ホルダを軸回りに回転させたときの試料観察部分が視野から逃げる量を少なくするホルダについて開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００１−３１２９８９号公報
【特許文献２】特開２００４−７９３１３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
サイドエントリー型の試料移動機構において、球形支点の中心と試料移動機構の軸と、任意の観察位置を完全に一致させることが困難であった。そのため、試料傾斜時に観察位置からの視野ずれやフォーカスずれが発生し、ＴＥＭ画像を用いたトモグラフィに必要な連続傾斜画像の自動撮影機能において、傾斜時の視野逃げやフォーカスずれの補正に時間を要していた。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の電子顕微鏡では、電子顕微鏡の鏡体に固定され、試料ホルダの先端に備えた球形支点と摺動する第１の球面受けと、鏡体に設けられた球面部と、鏡体の外部に設けられた第２の球面受けと、を備え、球面部と第２の球面受けとの接触部において、球面部と第２の球面受けが摺動し、該摺動の軌道が第１の球面受けの中心軸を中心とする球面に沿うことで、上述の課題を解決する。
【発明の効果】
【０００８】
トモグラフィに用いる連続傾斜像を取得する際に、傾斜時の試料の観察位置からの逃げやフォーカスずれが小さくなるため、より高速かつ高倍率で画像撮影することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の第１の実施例の試料面での試料移動機構を示す図である。
【図２】本発明の第１の実施例の電子ビーム軸を含む面での試料移動機構を示す図である。
【図３】本発明の第２の実施例の試料面での試料移動機構を示す図である。
【図４】本発明の第２の実施例の電子ビーム軸を含む面での試料移動機構を示す図である。
【図５】透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の概略を示す図である。
【図６】試料面での試料移動機構の比較例を示す図である。
【図７】連続傾斜画像撮影のフローを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【実施例１】
【００１０】
まず、本発明の比較例を、図５および図６を用いて説明する。【００１１】
電子顕微鏡、とくに透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）に関して、図５を用いて装置構成概略を説明する。電子銃５０２によって生成された電子ビーム５０１をレンズ５０５を用いて収束し、試料ステージ５０３に搭載された試料ホルダ１０３上の試料１０４へ照射する。試料を透過した電子を検出器５０６によって検出し、主制御ユニット５０８へ取り込み画像化し、試料１０４を観察する。鏡体１０１は除振された架台５０７に締結されている。試料ステージ５０３は主制御ユニット５０８からの指令を受け、ステージ用コントローラ５０４にて制御する。【００１２】
試料面での試料移動機構の比較例について図６を用いて説明する。試料１０４は、収束イオンビーム装置などによって数１０ｎｍオーダまで薄片化され、通常直径３ｍｍ程度の金属製のメッシュに取り付けられ、試料ホルダ１０３に搭載される。試料ホルダ１０３は、試料ホルダ外筒１０７を通して試料室１０２まで導入される。試料室１０２は、試料ホルダＯリング１０９や試料ホルダ外筒Ｏリング１１０等によって真空シールされており、真空ポンプを用いて、１０−５Ｐａ程度まで真空排気されている。【００１３】
鏡体１０１に固定された第１の球面受け１０５は球形支点１０６と接触している。球形支点１０６を含む試料ホルダ外筒１０７、球形支点１０６の中心を軸として首振り運動をし、その結果として、試料１０４をＺ方向（紙面垂直方向）およびＹ方向（紙面上下方向）に移動させることが可能となる。試料Ｙ方向に駆動させるためには、回転ベース１１１に固定されたＹ方向駆動機構１１４を動作させる。Ｙ方向駆動機構１１４は、その対極に位置したＹ方向押しバネ１１５によって常に反発力を作用させて、試料ホルダ外筒１０７および試料ホルダ１０３を静止させている。また、図示しない紙面に垂直方向（Ｚ方向）に駆動可能な別のリニア機構によってＺ方向へ試料ホルダ１０３を駆動する。【００１４】
試料を電子ビームに対して傾斜させるためには、回転ベース１１１を用いて試料１０４、試料ホルダ１０３および試料ホルダ外筒１０７を回転ベース１１１の回転軸周りに回転させることができる。回転ベース１１１に設けられたモータ１２０によりギア１２１が回転し、その駆動が回転筒１２３に設けられたギア１２２に伝わり、ベアリング１２４の内側で、回転筒１２３が回転し、回転筒１２３と共に試料ホルダ１０３も回転軸１１７を中心に回転する。【００１５】
試料観察位置と球形支点中心が回転軸１１７上に存在すれば、試料傾斜によって観察位置がずれたり、フォーカスずれが発生することはない。傾斜しても位置ずれやフォーカスずれが発生しない機構は一般的にユーセントリック機構と呼ばれている。回転ベース１１１は、試料ホルダ１０３の回転軸１１７と球形支点１０６の中心を一致させるように位置を調整するＹ方向位置調整機構１１３を有しており、この調整をユーセントリック調整と呼ぶ。【００１６】
理想的には図６に示すように試料観察位置と球形支点中心を回転軸１１７上になるようにユーセントリック調整することが可能であるが、実際には第１の球面受け１０５および球形支点１０６の位置に機械的なずれが生じうるため、回転軸１１７上に球形支点１０６の中心と観察位置を調整することは困難である。【００１７】
本発明の第１の実施例を、図１および図２を用いて説明する。鏡体１０１に固定された第１の球面受け１０５は球形支点１０６と接触している。球形支点１０６を含む試料ホルダ外筒１０７は、球形支点１０６の中心を軸として首振り運動をし、その結果として、試料１０４をＺ方向（紙面垂直方向）およびＹ方向（紙面上下方向）に移動させることが可能となる。試料をＹ方向に駆動させるためには、回転筒１２３に固定されたＹ方向駆動機構１１４を動作させる。Ｙ方向駆動機構１１４は、その対極に位置したＹ方向押しバネ１１５によって常に反発力を作用させて、試料ホルダ外筒１０７および試料ホルダ１０３を静止させている。【００１８】
また、試料を電子ビームに平行な方向（Ｚ方向）に移動させる場合には、図２に示すように回転筒１２３に固定されたＺ方向駆動機構２０２によって実施可能である。Ｙ方向駆動機構１１４と同様に、Ｚ方向駆動機構２０２の対極の位置には、Ｚ方向押しバネ２０３が取り付けられており、試料ホルダ外筒１０７および試料ホルダ１０３を静止させている。【００１９】
試料を電子ビームに対して傾斜させるためには、回転ベース１１１を用いて試料１０４、試料ホルダ１０３および試料ホルダ外筒１０７を回転軸周りに回転させることができる。回転ベース１１１に設けられたモータ１２０によりギア１２１が回転し、その駆動が回転筒１２３に設けられたギア１２２に伝わり、ベアリング１２４の内側で、回転筒１２３が回転し、回転筒１２３と共に試料ホルダ１０３も回転軸１１７を中心に回転する。【００２０】
また、回転ベース１１１が回転ベースの軌道１１８に沿って動くことにより、回転ベース１１１に設けられた第２の球面受け１１９は、鏡体１０１に固定された第１の球面受け１０５と球中心位置を同一とする鏡体１０１に設けられた球面部１１２に沿って、Ｙ方向およびＺ方向に摺り動くことが可能である。回転ベース１１１は、Ｙ方向には対のＹ方向位置調整機構１１３を操作して移動可能である。また、回転ベース１１１は、Ｚ方向には図２に示したＺ方向位置調整機構２０１を操作して移動可能である。
これら機構により、試料ホルダ１０３の回転軸１１７はつねに球形支点１０６の球中心と一致している。本実施例においては試料移動機構として、回転ベース１１１、回転筒１２３、試料ホルダ外筒１０７、試料ホルダ１０３、調整機構等を有する試料移動機構を一例として説明したが、試料移動機構は任意の構成で設けても良く、第２の球面受け１１９が、試料移動機構の一部である回転ベース１１１に設けられた一例を説明したが、第２の球面受け１１９は、試料移動機構の任意の箇所に設けることが可能である。【００２１】
ユーセントリック調整においては、観察位置と球形支点１０６の球中心は試料ホルダ１０３の回転軸１１７上にする必要がある。回転軸１１７は電子ビーム５０１と交差する必要がある。また、回転軸１１７と電子ビーム５０１の交点の位置は対物レンズコイルの基準電流において、試料にフォーカスが合った位置にする必要がある。【００２２】
本発明の試料移動機構を用いた場合には、試料ホルダ１０３の回転軸はつねに球形支点１０６の中心上に存在するため、ユーセントリックの状態を保ったまま、回転ベース１１１をＹ方向位置調整機構１１３およびＺ方向位置調整機構２０１を操作することによって、任意の向きに調整することができる。【００２３】
ここで、ＴＥＭを用いた連続傾斜画像の撮影について図７を用いて説明する。Ｓ７０１では、試料を、連続傾斜画像を撮影する傾斜角度のうち最大の傾斜角たとえばプラス側の最大傾斜角度まで傾斜させる。その後、Ｓ７０２では、ＴＥＭ操作者が撮影視野を決定し、撮影倍率などを設定し、Ｓ７０３において、画像を撮影する。その後、Ｓ７０４では、試料を数度程度傾斜させる。試料を傾斜させた場合、試料ステージの機械的な回転精度の限界や、完全なユーセントリックからのずれにより、試料が観察位置からずれることがある。Ｓ７０５では、このずれを、画像処理技術を用いてずれ量を算出し、試料移動機構やＴＥＭに実装されている偏向レンズにフィードバックすることにより補正する。同様の理由で、試料のフォーカスずれも発生するため、Ｓ７０６では、フォーカスずれ量を算出し、試料ステージやＴＥＭに実装されている対物レンズコイルにフィードバックをかけることによりフォーカスずれを補正する。通常これら一連の動作は、ＴＥＭの主制御装置にインストールされているソフトウェアによって自動で実行される。【００２４】
数度ステップで試料を傾斜させながら、位置ずれ補正やフォーカスずれ補正を繰り返し、画像を撮影し、マイナス側の最大傾斜角度まで到達したときに連続傾斜画像の撮影が終了する。【００２５】
本発明の試料移動機構を用いた場合、試料傾斜時の位置ずれやフォーカスずれを小さくすることが可能となるため、それらずれ補正量を最小化し、高速かつ高倍率でトモグラフィ用の連続傾斜画像を撮影することが可能となる。
【実施例２】
【００２６】
本発明の第２の実施例について図３および図４を用いて説明する。第一の実施例では、球面部１１２と鏡体１０１を同一部材としたが、これらを分離し、可動式球面部３０２とすることも可能である。可動式球面部３０２は、図３に示す可動式球面部Ｙ方向位置調整機構３０１および、図４に示す可動式球面部Ｚ方向位置調整機構４０１によってそれぞれＹ方向およびＺ方向に位置調整をすることが可能である。球面部１１２の中心と球形支点１０６の中心の位置精度は機械加工の精度で決定されるため、数μｍ程度のずれが生じてしまう可能性があるが、球面部１１２を可動型とすることにより、より精密に可動式球面部３０２の中心と球形支点１０６の中心を一致させることができる。【００２７】
回転ベース１１１が、回転ベースの軌道１１８に沿って動くことにより、回転ベース１１１に設けられた第２の球面受け１１９は、鏡体１０１に固定された第１の球面受け１０５と球中心位置を同一とする鏡体１０１に設けられた可動式球面部３０２に沿って、Ｙ方向およびＺ方向に摺り動くことが可能である。回転ベース１１１は、Ｙ方向には対のＹ方向位置調整機構１１３を操作して移動可能である。また、回転ベース１１１は、Ｚ方向には図４に示したＺ方向位置調整機構２０１を操作して移動可能である。これらの機構により、試料ホルダ１０３の回転軸１１７はつねに球形支点１０６の球中心と一致させることができる。さらに、可動式球面部３０２の位置を調整可能とすることにより、振動や熱的な位置ずれが生じたとしても、より精密に可動式球面部３０２の中心と球形支点１０６の中心を一致させることができる。
【符号の説明】
【００２８】
１０１：鏡体、１０２：試料室、１０３：試料ホルダ、１０４：試料、１０５：第１の球面受け、１０６：球形支点、１０７：試料ホルダ外筒、１０８：試料ホルダ支持部、１０９：試料ホルダＯリング、１１０：試料ホルダ外筒Ｏリング、１１１：回転ベース、１１２：球面部、１１３：Ｙ方向位置調整機構、１１４：Ｙ方向駆動機構、１１５：Ｙ方向押しバネ、１１６：球形支点中心、１１７：回転軸、１１８：回転ベースの軌道、１１９：第２の球面受け、１２０：モータ、１２１：ギア、１２２：ギア、１２３：回転筒、１２４：ベアリング、２０１：Ｚ方向位置調整機構、２０２：Ｚ方向駆動機構、２０３：Ｚ方向押しバネ、３０１：可動式球面部Ｙ方向位置調整機構、３０２：可動式球面部、４０１：可動式球面部Ｚ方向位置調整機構、５０１：電子ビーム、５０２：電子銃、５０３：試料ステージ、５０４：ステージ用コントローラ、５０５：レンズ、５０６：検出器、５０７：架台、５０８：主制御ユニット
【図１】
2019180904.tif 000003
【図２】
2019180904.tif 000004
【図３】
2019180904.tif 000005
【図４】
2019180904.tif 000006
【図５】
2019180904.tif 000007
【図６】
2019180904.tif 000008
【図７】
2019180904.tif 000009
【国際調査報告】
2019180904.tif 000010
2019180904.tif 000011
2019180904.tif 000012
2019180904.tif 000013