(57)【要約】  分析対象液を貯留する貯留部（１５）と、貯留部（１５）に貯留された分析対象液に、該分析対象液に含まれることが想定される、該分析対象液に対して難溶性のリン化合物を溶解可能な酸（７３；７４）を添加する酸添加部（３１；３２；７３；７４；１０２）と、酸（７３；７４）が添加された分析対象液を試料液として採取する試料液採取部（３１；３２；４１；１０２）と、酸（７３）を用いて試料液からリン酸イオンを生成し、該リン酸イオンの濃度を測定する測定部（２０）と、リン酸イオンの濃度から分析対象液の全リン濃度を求める全リン濃度算出部（１０３）とを備える水質分析計。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
分析対象液を貯留する貯留部と、
前記貯留部に貯留された前記分析対象液に、該分析対象液に含まれることが想定される、該分析対象液中の難溶性リン化合物を溶解するための酸を添加する酸添加部と、
前記酸が添加された分析対象液を試料液として採取する試料液採取部と、
酸を用いて前記試料液からリン酸イオンを生成し、該リン酸イオンの濃度を測定するリン酸測定部と、
前記リン酸イオンの濃度から前記分析対象液の全リン濃度を求める全リン濃度算出部と
を備える水質分析計。
【請求項２】
前記難溶性リン化合物を溶解するための酸が、前記リン酸測定部において用いられる酸である、請求項１に記載の水質分析計。
【請求項３】
さらに、
酸を用いて前記試料液から硝酸イオンを生成し、該硝酸イオンの濃度を測定する硝酸測定部と、
前記硝酸イオンの濃度から前記分析対象液の全窒素濃度を求める全窒素濃度算出部と
を備える、請求項１に記載の水質分析計。
【請求項４】
前記難溶性リン化合物を溶解するための酸が、前記硝酸測定部において用いられる酸である、請求項３に記載の水質分析計。
【請求項５】
分析対象液を採取し貯留する分析対象液貯留ステップと、
前記貯留した分析対象液に、該分析対象液に含まれることが想定される、該分析対象液中の難溶性リン化合物を溶解するための酸を添加する酸添加ステップと、
前記酸が添加された分析対象液を試料液として採取する試料液採取ステップと、
酸を用いて前記試料液からリン酸イオンを生成し、該リン酸イオンの濃度を測定するリン酸測定ステップと、
前記リン酸イオンの濃度から前記分析対象液の全リン濃度を求める全リン濃度算出ステップと
を有する水質分析方法。
【請求項６】
前記難溶性リン化合物を溶解するための酸が、前記リン酸測定ステップにおいて用いられる酸である、請求項５に記載の水質分析方法。
【請求項７】
さらに、
酸を用いて前記試料液から硝酸イオンを生成し、該硝酸イオンの濃度を測定する硝酸測定ステップと、
前記硝酸イオンの濃度から前記分析対象液の全窒素濃度を求める全窒素濃度算出ステップと
を有する、請求項５に記載の水質分析計。
【請求項８】
前記難溶性リン化合物を溶解するための酸が、前記硝酸測定ステップにおいて用いられる酸である、請求項７に記載の水質分析計。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水質分析計に関し、特に分析対象の液体試料に含まれる全リン濃度を測定する水質分析計及び水質分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
下水処理場等からの排水による河川、湖沼、海の富栄養化現象、プランクトンの異常発生といった問題を受けて、工場や下水処理場等の排水施設では、排水に含まれる全リン濃度の測定が義務づけられている。排水等の分析対象液の全リン濃度の測定には水質分析計が用いられる（例えば特許文献１）。【０００３】
水質分析計を用いて分析対象液の全リン濃度を測定する手順を説明する。
まず、排水施設から放出される分析対象液が流れる排水流路から、予め決められた時間間隔で（例えば１時間毎に）分析対象液を貯留部に採取する。そして、シリンジ等の計量手段によって貯留部から所定量の分析対象液を試料液として採取する。次に、試料液にペルオキソ二硫酸カリウム水溶液と硫酸を添加して反応槽に導入し、紫外線を照射することにより試料液に含まれる全てのリン化合物をリン酸イオンに分解する。続いて、その試料液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて該試料液を中和し、さらにアスコルビン酸水溶液とモリブデン酸アンモニウム水溶液を添加した後、測定セルに導入し、キセノンランプを照射して波長880nmの透過光の強度を測定する。一方、分析対象液を含まないブランク試料を試料セルに導入して波長880nmの透過光の強度を測定しておき、ブランク試料測定時の透過光強度と試料液測定時の透過光強度から試料液に含まれるリン酸イオンの吸光度を求める。その後、リン酸イオンと吸光度の関係を示す検量線と照合することにより、分析対象液のリン酸イオン濃度、すなわち全リン濃度を求める。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１６−８０４４１号公報
【特許文献２】特開２０１０−３６１０７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
下水処理場では、凝集剤を使用して下水に溶解している水溶性のリン（リン酸イオンなど）を、難溶性（不溶性のものも含む。）のリン化合物として沈降させて除去することにより、排水の全リン濃度を低減している（例えば特許文献２）。しかし、難溶性のリン化合物は完全には沈降せず、一部は液中に浮遊したまま排水と共に排出される。こうした排水を貯留部に採取すると、難溶性のリン化合物が徐々に沈降していき、貯留部の底部に多くの難溶性のリン化合物が溜まりやすくなる。そのため、分析対象液を貯留部に採取してから試料液を採取するまでの時間の長短や、試料液を採取する貯留部内の位置によって、採取される試料液に含まれるリン化合物の量にばらつきが生じ、分析対象液の全リン濃度を正しく求めることが難しいという問題があった。【０００６】
本発明が解決しようとする課題は、分析対象液に難溶性のリン化合物が含まれている場合でも全リン濃度の測定結果にばらつきが生じることのない水質分析計を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために成された本発明に係る水質分析計は、
分析対象液を貯留する貯留部と、
前記貯留部に貯留された前記分析対象液に、該分析対象液に含まれることが想定される、該分析対象液に対して難溶性のリン化合物を溶解可能な酸を添加する酸添加部と、
前記酸が添加された分析対象液を試料液として採取する試料液採取部と、
酸を用いて前記試料液からリン酸イオンを生成し、該リン酸イオンの濃度を測定するリン酸測定部と、
前記リン酸イオンの濃度から前記分析対象液の全リン濃度を求める全リン濃度算出部と
を備える。【０００８】
また、上記課題を解決するために成された本発明に係る水質分析方法は、
分析対象液を採取し貯留する分析対象液貯留ステップと、
前記貯留した分析対象液に、該分析対象液に含まれることが想定される、該分析対象液中の難溶性リン化合物を溶解するための酸を添加する酸添加ステップと、
前記酸が添加された分析対象液を試料液として採取する試料液採取ステップと、
酸を用いて前記試料液からリン酸イオンを生成し、該リン酸イオンの濃度を測定するリン酸測定ステップと、
前記リン酸イオンの濃度から前記分析対象液の全リン濃度を求める全リン濃度算出ステップと
を有する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明に係る水質分析計及び水質分析方法では、分析対象液を貯留部に貯留したあと、試料液の採取前に、貯留した分析対象液に、該分析対象液に含まれることが想定される、該分析対象液に対して難溶性のリン化合物を溶解可能な酸を添加する。この酸は、典型的には塩酸や硫酸といった強酸性であるが、分析対象液を放出する排水施設で行われるリン除去処理から生じることが想定される難溶性のリン化合物を溶解可能なものであれば、必ずしも強酸でなくてもよい。本発明に係る水質分析計及び水質分析方法では、分析対象液に難溶性のリン化合物が含まれている場合でも、該化合物を溶解した後に試料液を採取するため、試料液に含まれるリン化合物の量にばらつきが生じず、分析対象液の全リン濃度を正しく測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明に係る水質分析計の一実施例の要部構成図。
【図２】本発明に係る水質分析方法の一実施例のフローチャート。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明に係る水質分析計の一実施例について、以下、図面を参照して説明する。
【００１２】
本実施例の水質分析計１は全窒素全リン計であり、工場や下水処理場からの排水等の分析対象液に含まれる全窒素濃度及び全リン濃度をオンラインで自動測定するために用いられる。本実施例の水質分析計１の要部構成を図１に示す。
【００１３】
本実施例の水質分析計１は、試料採取部１０、測定部２０、及び試料液処理部３０と、これら各部の動作を制御する制御部１００とを備えている。制御部１００は、記憶部１０１と、機能ブロックである測定制御部１０２及び濃度算出部１０３とを備えている。制御部１００は一般的なコンピュータであり、プロセッサにより所定のプログラムを実行することにより測定制御部１０２及び濃度算出部１０３が具現化される。記憶部１０１には、全窒素濃度算出用の検量線及び全リン濃度算出用の検量線の情報が保存されている。
【００１４】
試料採取部１０は、排水入口１４、排水出口１７、貯留液出口１６が設けられた採取槽１１を備えている。採取槽１１の内部には隔壁１２が設けられており、この隔壁によって排水出口１７が設けられている第１空間と、貯留液出口１６が設けられている第２空間に分画されている。第２空間の底部は、排水の一部を採取して貯留するための貯留部１５となっており、排水入口１４の直下に配置された誘導部材１８を回動させて所定の角度に傾けることによって、排水入口１４から流入する排水を貯留部１５に振り分け可能となっている。また、貯留部１５には、該貯留部１５内の液体を攪拌するためのプロペラ状の攪拌部１３が配置されている。誘導部材１８及び攪拌部１３の駆動源は、例えばモータである。
【００１５】
測定部２０は、光源２１、測定セル２２、ビームスプリッタ２３、第１光学フィルタ２４、第１検出器２５、第２光学フィルタ２６、及び第２検出器２７を備えている。光源２１には、例えばキセノンランプが用いられる。第１光学フィルタ２４は、波長220nmの光を選択的に通過させるバンドパスフィルタであり、第２光学フィルタ２６は、波長880nmの光を選択的に通過させるバンドパスフィルタである。
【００１６】
試料液処理部３０は、第１マルチポートバルブ３１と第２マルチポートバルブ３２を備えている。これらはいずれも、1個の共通ポートと8個のサブポート（第１ポート〜第８ポート）を有する8ポートバルブであり、8ポートのいずれか1つを共通ポートに接続可能となっている。
【００１７】
第１マルチポートバルブ３１の共通ポートは第２マルチポートバルブ３２の第１ポートに接続されている。また、第１マルチポートバルブ３１の第１ポートは開放されており、オフラインの試料を導入可能となっている。第１マルチポートバルブ３１の第２ポート〜第８ポートには順に、試料採取部１０の貯留部１５、スパン液６１が収容された液体容器（以降では、液体容器の記載を省略する。）、反応器５１、ドレン流路、希釈水（純水）６４、測定セル２２、標準液切換弁６５が接続されている。
【００１８】
反応器５１には、該反応器５１内の液体に紫外線を照射するＵＶランプ５２が取り付けられている。また反応器５１内の液体を排出するためのポンプ５３が接続されている。標準液切換弁６５には、窒素標準液６３とリン標準液６２が接続されている。スパン液６１は、校正測定に用いられる、窒素およびリンの標準液であり、測定レンジと同じ濃度の窒素の標準試料、リンの標準試料が含まれている。また、窒素標準液６３及びリン標準液６２は、環境省が発行する「窒素・りん自動計測器による水質汚濁負荷量測定方法マニュアル（改訂版）」の「4.2  性能基準と管理基準等」の項目に記載されている標準試料溶液に対応するものであり、水質分析計が性能基準を満足している事を確認するために用いられる。水質分析計１の校正作業等に関する記載は省略する。
【００１９】
第２マルチポートバルブ３２の共通ポートにはマイクロシリンジ４１が接続されている。マイクロシリンジ４１には、該マイクロシリンジ４１に採取した液体を攪拌したり、マイクロシリンジ４１内の液体を排出したりするための攪拌ポンプ４２が接続されている。第２マルチポートバルブ３２の第１ポートは、上述の通り、第１マルチポートバルブ３１の共通ポートに接続されている。第２マルチポートバルブ３２の第２ポート〜第８ポートには順に、硫酸７３、モリブデン酸アンモニウム水溶液７２、アスコルビン酸７１、水酸化ナトリウム水溶液７６、ペルオキソ二硫酸カリウム水溶液７５、及び塩酸７４が接続されている。
【００２０】
次に、本実施例の水質分析計を用いた、分析対象液の全窒素濃度及び全リン濃度を測定する手順を、図２のフローチャートを参照して説明する。
【００２１】
ステップ１．分析対象液の採取
まず、試料採取部１０において、誘導部材１８を回動させて所定の角度に向け、所定量（S ml）の分析対象液を貯留部１５に貯留する。この所定量は、例えば50mlである。
【００２２】
ステップ２．全窒素濃度の測定
分析対象液の全窒素濃度は、紫外吸光光度法により測定する。
貯留部１５からマイクロシリンジ４１で分析対象液を所定量、試料液として採取する（ステップ２−１）。所定量とは、例えば4ml（希釈後の量が10mlとなる量）である。次に、第１マルチポートバルブ３１の第６ポートを共通ポートに接続し、所定量の希釈水６４を採取してマイクロシリンジ４１に採取した試料液に添加する。これにより試料液をm倍に希釈する。この所定量は、例えば6mlであり、その場合には試料液が2.5倍（m=2.5）に希釈される。試料液の採取後、貯留部１５に貯留していた分析対象液を貯留液出口１６から排出する。
【００２３】
続いて、第２マルチポートバルブ３２の第５ポートを共通ポートに接続し、マイクロシリンジ４１に採取した試料液に水酸化ナトリウム水溶液７６を添加する。ここで水酸化ナトリウム水溶液７６を添加するのは、試料液をアルカリ性にするためである。さらに、第２マルチポートバルブ３２の第６ポートを共通ポートに接続し、マイクロシリンジ４１内の試料液に、さらにペルオキソ二硫酸カリウム水溶液７５を添加する。そして、第２マルチポートバルブ３２の第１ポートを共通ポートに接続し、第１マルチポートバルブ３１の第４ポートを共通ポートに接続して、試料液を反応器５１に導入する。続いて、ＵＶランプ５２を点灯させ、試料液に所定時間、紫外線を照射する。この所定時間には、試料液中の窒素化合物を全て硝酸イオンに分解するために十分な時間が予め設定されている。この所要時間は、例えば15分である。この時間は予備実験等により決めることができる。この処理により、試料液中の窒素化合物が全て硝酸イオンに分解される。
【００２４】
反応器５１に導入した試料液に紫外線を照射している間に、第１マルチポートバルブ３１の第６ポートを共通ポートに接続し、マイクロシリンジ４１に希釈水６４を採取する。次に、第１マルチポートバルブ３１の第７ポートを共通ポートに接続し、希釈水を測定セル２２に導入する。これと並行して光源２１を点灯させ、測定セル２２を透過し、ビームスプリッタ２３と第１光学フィルタ２４を通過した、波長220nmの光の強度In0（ブランク強度）を第１検出器２５で測定する。
【００２５】
試料液に前記所定時間、紫外線を照射した後、第１マルチポートバルブ３１の第４ポートを共通ポートに接続し、反応器５１から試料液をマイクロシリンジ４１に導入する。続いて、第２マルチポートバルブ３２の第７ポートを共通ポートに接続し、マイクロシリンジ４１内の試料液に塩酸７４を添加する。これにより、アルカリ性雰囲気下で酸化などの処理をしている間に空気中から溶け込んだ、波長220nmに吸収帯を持つ炭酸イオンを、波長220nmに吸収帯を持たない炭酸へ変化させる。
【００２６】
次に、第１マルチポートバルブ３１の第７ポートを共通ポートに接続し、第２マルチポートバルブ３２の第１ポートを共通ポートに接続して、マイクロシリンジ４１内の試料液を測定セル２２に導入する。これと並行して光源２１を点灯させ、測定セル２２を透過し、ビームスプリッタ２３と第１光学フィルタ２４を通過した、波長220nmの光の強度Inを第１検出器２５で測定する（ステップ２−２）。
【００２７】
試料液の透過光強度Inが得られると、濃度算出部１０３は次式により試料液の吸光度Absnを求め、記憶部１０１に保存する。
Absn=-log10(In/In0)
そして、Absnを、記憶部１０１に保存された全窒素濃度算出用の検量線と照合し、試料液の窒素濃度CNを算出する（ステップ２−３）。
【００２８】
ステップ３．分析対象液の貯留
まず、試料採取部１０において、誘導部材１８を回動させて所定の角度に向け、所定量（S ml）の分析対象液を貯留部１５に貯留する。この所定量は、例えば50mlである。
【００２９】
ステップ４．難溶性のリン化合物の溶解
次に、第２マルチポートバルブ３２の第７ポートを共通ポートに接続して、マイクロシリンジ４１により所定量（A ml）の塩酸７４を採取する。この所定量は、例えば1.5mlであり、塩酸の濃度は、例えば0.7mol/Lである。次に、第２マルチポートバルブ３２の第１ポートを共通ポートに接続し、第１マルチポートバルブ３１の第２ポートを共通ポートに接続して、マイクロシリンジ４１に採取した塩酸７４を貯留部１５内の分析対象液に添加し、攪拌部１３を動作させて攪拌する。本実施例の分析対象液に含まれることが想定されている、該分析対象液に対して難溶性のリン化合物は、主にリン酸カルシウムである。リン酸カルシウムは酸性の水溶液に溶解することから、本実施例では貯留部１５に50mlの分析対象液を採取し、これに濃度0.7mol/Lの塩酸を1.5ml添加することによりpHを2.0以下としてリン酸カルシウムを塩化カルシウムとリン酸イオンに分解する。
【００３０】
下水処理場等の排水施設では、凝集剤を使用して排水に溶解している水溶性のリン（リン酸イオンなど）を、難溶性のリン化合物として沈降させて除去することにより、排水の全リン濃度を低減している。しかし、難溶性のリン化合物は完全には沈降せず、一部は液中に浮遊したまま排水と共に排出される。そのため、貯留部１５に採取した排水（分析対象液）の中にも難溶性のリン化合物が浮遊しており、それらは徐々に沈降していく。難溶性のリン化合物が貯留部１５に沈降した状態で試料液を採取すると、採取される試料液に含まれるリン化合物の量にばらつきが生じ、分析対象液の全リン濃度を正しく求めることが難しい。排水に含まれる難溶性のリン化合物としては、例えば、上記リン酸カルシウムの他に、リン酸アルミニウム、リン酸鉄がある。リン酸カルシウム、リン酸アルミニウム、及びリン酸鉄は、例えば下水処理場からの排水に含まれうる。
【００３１】
そこで、本実施例の水質分析計１では、上記のように、貯留部１５内の分析対象液に所定量の塩酸７４を導入することで、難溶性のリン化合物を溶解させる。これにより、貯留部１５内でのリンの分布を均一にする。なお、本実施例では塩酸７４を貯留部１５内の分析対象液に添加したが、塩酸７４と同様に強酸である硫酸７３を添加しても難溶性のリン化合物を溶解することができる。例えば、難溶性のリン化合物がリン酸カルシウム、リン酸アルミニウム、及び／又はリン酸鉄である場合、酸を添加してpHを2.0未満とすることによりこれらを溶解することができる。このように、本実施例の水質分析計１では、弱酸であるリン酸の塩を含んだ分析対象液に、リン酸よりも強い酸を添加することによって、該弱酸の塩を遊離させる。
【００３２】
ステップ５．全リン濃度の測定
分析対象液の全リン濃度は、モリブデンブルー法により測定する。
マイクロシリンジ４１で分析対象液を所定量、試料液として採取する（ステップ５−１）。所定量とは、例えば4ml（希釈後の量が10mlとなる量）である。次に、第１マルチポートバルブ３１の第６ポートを共通ポートに接続し、所定量の希釈水６４を採取してマイクロシリンジ４１に採取した試料液に添加する。これにより試料液をn倍に希釈する。この所定量は、例えば6mlであり、その場合には試料液が2.5倍（n=2.5）に希釈される。試料液の採取後、貯留部１５に貯留していた分析対象液を貯留液出口１６から排出する。
【００３３】
続いて、第２マルチポートバルブ３２の第２ポートを共通ポートに接続し、マイクロシリンジ４１に採取した試料液に硫酸７３を添加する。これにより、弱酸性である試料液を酸性にする。さらに、第２マルチポートバルブ３２の第６ポートを共通ポートに接続し、マイクロシリンジ４１内の試料液に、ペルオキソ二硫酸カリウム水溶液７５を添加する。
【００３４】
そして、第２マルチポートバルブ３２の第１ポートを共通ポートに接続し、第１マルチポートバルブ３１の第４ポートを共通ポートに接続して、試料液を反応器５１に導入する。続いて、ＵＶランプ５２を点灯させ、試料液に所定時間、紫外線を照射する。この所定時間には、試料液中のリン化合物を全てリン酸イオンに分解するために十分な時間が予め設定されている。所要時間は、例えば20分である。この時間は予備実験等により決めることができる。この処理により、試料液中のリン化合物が全てリン酸イオンに分解される。
【００３５】
反応器５１に導入した試料液に紫外線を照射している間に、第１マルチポートバルブ３１の第６ポートを共通ポートに接続し、マイクロシリンジ４１に希釈水６４を採取する。次に、第１マルチポートバルブ３１の第７ポートを共通ポートに接続し、希釈水を測定セル２２に導入する。これと並行して光源２１を点灯させ、測定セル２２を透過し、ビームスプリッタ２３で反射され、第２光学フィルタ２６を通過した、波長880nmの光の強度IP0（ブランク濃度）を第２検出器２７で測定する。
【００３６】
試料液に前記所定時間、紫外線を照射した後、第１マルチポートバルブ３１の第４ポートを共通ポートに接続し、反応器５１から試料液をマイクロシリンジ４１に導入する。続いて、第２マルチポートバルブ３２の第５ポートを共通ポートに接続し、マイクロシリンジ４１内の試料液に水酸化ナトリウム水溶液７６を添加する。これにより、次の発色工程のためにpH値を適切に調整する。
【００３７】
次に、第２マルチポートバルブ３２の第４ポートを共通ポートに接続し、マイクロシリンジ４１内の試料液にアスコルビン酸７１を添加する。また、第２マルチポートバルブ３２の第３ポートを共通ポートに接続し、マイクロシリンジ４１内の試料液にモリブデン酸アンモニウム水溶液７２を添加する。その後、ポンプ４２を用いて攪拌を行う。
【００３８】
そして、第１マルチポートバルブ３１の第７ポートを共通ポートに接続し、第２マルチポートバルブ３２の第１ポートを共通ポートに接続して、マイクロシリンジ４１内の試料液を測定セル２２に導入する。これと並行して光源２１を点灯させ、測定セル２２を透過し、ビームスプリッタ２３で反射され、第２光学フィルタ２６を通過した、波長880nmの光の強度IPを第２検出器２７で測定する（ステップ５−２）。
【００３９】
試料液の透過光強度IPが得られると、濃度算出部１０３は、次式により試料液の吸光度AbsPを求める。
AbsP=-log10(IP/IP0)
そして、記憶部１０１に保存された全リン濃度産出用の検量線とAbsPを照合し、試料液に含まれるリン濃度Bを算出する（ステップ５−３）。さらに、以下の式により、分析対象液の全リン濃度を補正する。
Cp＝(S＋A)/S×B
ここで、Cpは補正後濃度、Sは貯留部１５に採取した分析対象液の量、Aは貯留部１５に添加した塩酸の量、Bは補正前濃度である。これにより、分析対象液の全リン濃度Cpが求められる（ステップ５−４）。求められた全リン濃度の値は、分析対象液の採取時間と対応づけられて記憶部１０１に保存される。
【００４０】
測定制御部１０２及び濃度算出部１０３は、上記の手順による処理を、所定の時間間隔で（例えば１時間毎に）繰り返し行う。これにより、分析対象液の全窒素濃度及び全リン濃度がオンラインで自動的に測定される。
【００４１】
本実施例に係る水質分析計１では、分析対象液を貯留部１５に貯留したあと、貯留部１５に貯留した分析対象液に塩酸７４を添加して分析対象液に含まれる難溶性のリン化合物を溶解してから全リン測定用の試料液を採取するため、試料液に含まれるリン化合物の量にばらつきが生じず、分析対象液の全リン濃度を正しく測定することができる。
【００４２】
上記実施例は一例であって、本発明の趣旨に沿って適宜に変更することができる。
上記実施例では、全窒素濃度の測定前と、全リン濃度の測定前にそれぞれ、分析対象液を貯留し、全リン濃度の測定前にのみ酸を添加したが、全窒素濃度の測定前に貯留した分析対象液を全リン濃度の測定にそのまま使用することもできる。その場合も、全リン濃度用の試料液採取前（又は全窒素濃度測定用の試料液採取前）に酸を添加し、分析対象液に含まれる難溶性のリン化合物を溶解させる、
【００４３】
また、上記実施例の水質分析計は、全窒素濃度と全リン濃度の両方を測定するものとしたが、全リン濃度のみを測定する水質分析計であってもよい。その場合には、難溶性のリン化合物の溶解に硫酸７３を用いればよい。
【００４４】
さらに、上記実施例では、全窒素濃度の測定あるいは全リン濃度の測定のために用意された塩酸あるいは硫酸により、難溶性のリン化合物を溶解したが、これら以外の酸を別途用意し、その酸を用いて難溶性のリン化合物を溶解することもできる。この酸は、塩酸や硫酸と同様の強酸に限らず、分析対象液を放出する排水施設で行われるリン除去処理から生じることが想定される難溶性のリン化合物を溶解可能なもの、例えばリン酸以上の強酸を用いることができる。
【００４５】
以上、図面を参照して本発明における種々の実施形態を詳細に説明したが、最後に、本発明の種々の態様について説明する。
【００４６】
本発明の第１態様の水質分析計は、
分析対象液を貯留する貯留部と、
前記貯留部に貯留された前記分析対象液に、該分析対象液に含まれることが想定される、該分析対象液に対して難溶性のリン化合物を溶解可能な酸を添加する酸添加部と、
前記酸が添加された分析対象液を試料液として採取する試料液採取部と、
酸を用いて前記試料液からリン酸イオンを生成し、該リン酸イオンの濃度を測定するリン酸測定部と、
前記リン酸イオンの濃度から前記分析対象液の全リン濃度を求める全リン濃度算出部と
を備える。
【００４７】
また、本発明の第５態様の水質分析方法は、
分析対象液を採取し貯留する分析対象液貯留ステップと、
前記貯留した分析対象液に、該分析対象液に含まれることが想定される、該分析対象液中の難溶性のリン化合物を溶解可能な酸を添加する酸添加ステップと、
前記酸が添加された分析対象液を試料液として採取する試料液採取ステップと、
酸を用いて前記試料液からリン酸イオンを生成し、該リン酸イオンの濃度を測定するリン酸測定ステップと、
前記リン酸イオンの濃度から前記分析対象液の全リン濃度を求める全リン濃度算出ステップと
を有する。
【００４８】
第１態様の水質分析計及び第５態様の水質分析方法では、分析対象液を貯留部に貯留したあと、試料液の採取前に、貯留部に貯留した分析対象液に、該分析対象液に含まれることが想定される難溶性のリン化合物を溶解可能な酸を添加する。第１態様の水質分析計では、分析対象液に難溶性のリン化合物が含まれている場合でも、該化合物を溶解した後に試料液を採取するため、試料液に含まれるリン化合物の量にばらつきが生じず、分析対象液の全リン濃度を正しく測定することができる。
【００４９】
本発明の第２態様の水質分析計は、第１態様の水質分析計において、
前記難溶性リン化合物を溶解するための酸が、前記リン酸測定部において用いられる酸である。
【００５０】
また、本発明の第６態様の水質分析方法は、上記第５態様の水質分析方法において、
前記難溶性リン化合物を溶解するための酸が、前記リン酸測定ステップにおいて用いられる酸である。
【００５１】
第２態様の水質分析計及び第６態様の水質分析方法では、全リン濃度の測定に用いられる酸を難溶性リン化合物の溶解にも使用するため、難溶性リン化合物を溶解させるための酸を追加で用意する必要がない。
【００５２】
本発明の第３態様の水質分析計は、上記第１態様の水質分析計において、さらに、
酸を用いて前記試料液から硝酸イオンを生成し、該硝酸イオンの濃度を測定する硝酸測定部と、
前記硝酸イオンの濃度から前記分析対象液の全窒素濃度を求める全窒素濃度算出部と
を備える。
【００５３】
また、本発明の第７態様の水質分析方法は、上記第５態様の水質分析方法において、さらに、
酸を用いて前記試料液から硝酸イオンを生成し、該硝酸イオンの濃度を測定する硝酸測定ステップと、
前記硝酸イオンの濃度から前記分析対象液の全窒素濃度を求める全窒素濃度算出ステップと
を有する。
【００５４】
第３態様の水質分析計及び第７態様の水質分析方法では、分析対象液の全リン濃度と全窒素濃度の両方を求めることができる。また、全窒素濃度の測定に用いる酸を難溶性リン化合物の溶解にも使用するため、難溶性リン化合物を溶解させるための酸を追加で用意する必要がない。
【００５５】
本発明の第４態様の水質分析計は、上記第３態様の水質分析計において、
前記難溶性リン化合物を溶解するための酸が、前記硝酸測定部において用いられる酸である。
【００５６】
また、本発明の第８態様の水質分析方法は、上記第７態様の水質分析方法において、
前記難溶性リン化合物を溶解するための酸が、前記硝酸測定ステップにおいて用いられる酸である。
【００５７】
第４態様の水質分析計及び第８態様の水質分析方法では、全窒素の測定に使用する酸を、難溶性のリン酸化合物の分解に使用するため、難溶性リン化合物を溶解させるための酸を追加で用意する必要がない。
【符号の説明】
【００５８】
１…水質分析計
１０…試料採取部
１１…採取槽
１２…隔壁
１３…攪拌部
１４…排水入口
１５…貯留部
１６…貯留液出口
１７…排水出口
１８…誘導部材
２０…測定部
２１…光源
２２…測定セル
２３…ビームスプリッタ
２４…第１光学フィルタ
２５…第１検出器
２６…第２光学フィルタ
２７…第２検出器
３０…試料液処理部
３１…第１マルチポートバルブ
３２…第２マルチポートバルブ
４１…マイクロシリンジ
４２…攪拌ポンプ
５１…反応器
５２…ＵＶランプ
５３…ポンプ
６１…スパン液
６２…リン標準液
６３…窒素標準液
６４…希釈水
６５…標準液切換弁
７１…アスコルビン酸
７２…モリブデン酸アンモニウム水溶液
７３…硫酸
７４…塩酸
７５…ペルオキソ二硫酸カリウム水溶液
７６…水酸化ナトリウム水溶液
１００…制御部
１０１…記憶部
１０２…測定制御部
１０３…濃度算出部
【図１】
2020152896.tif 000003
【図２】
2020152896.tif 000004
【手続補正書】
【提出日】令和3年6月25日(2021.6.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
分析対象液を貯留する貯留部と、
前記貯留部に貯留された前記分析対象液に、該分析対象液に含まれることが想定される、該分析対象液中の難溶性リン化合物を溶解するための酸を添加する酸添加部と、
前記酸が添加された分析対象液を試料液として採取する試料液採取部と、
酸を用いて前記試料液からリン酸イオンを生成し、該リン酸イオンの濃度を測定するリン酸測定部と、
前記リン酸イオンの濃度から前記分析対象液の全リン濃度を求める全リン濃度算出部と
を備える水質分析計。
【請求項２】
前記難溶性リン化合物を溶解するための酸が、前記リン酸測定部において用いられる酸である、請求項１に記載の水質分析計。
【請求項３】
さらに、
酸を用いて前記試料液から硝酸イオンを生成し、該硝酸イオンの濃度を測定する硝酸測定部と、
前記硝酸イオンの濃度から前記分析対象液の全窒素濃度を求める全窒素濃度算出部と
を備える、請求項１に記載の水質分析計。
【請求項４】
前記難溶性リン化合物を溶解するための酸が、前記硝酸測定部において用いられる酸である、請求項３に記載の水質分析計。
【請求項５】
分析対象液を採取し貯留する分析対象液貯留ステップと、
前記貯留した分析対象液に、該分析対象液に含まれることが想定される、該分析対象液中の難溶性リン化合物を溶解するための酸を添加する酸添加ステップと、
前記酸が添加された分析対象液を試料液として採取する試料液採取ステップと、
酸を用いて前記試料液からリン酸イオンを生成し、該リン酸イオンの濃度を測定するリン酸測定ステップと、
前記リン酸イオンの濃度から前記分析対象液の全リン濃度を求める全リン濃度算出ステップと
を有する水質分析方法。
【請求項６】
前記難溶性リン化合物を溶解するための酸が、前記リン酸測定ステップにおいて用いられる酸である、請求項５に記載の水質分析方法。
【請求項７】
さらに、
酸を用いて前記試料液から硝酸イオンを生成し、該硝酸イオンの濃度を測定する硝酸測定ステップと、
前記硝酸イオンの濃度から前記分析対象液の全窒素濃度を求める全窒素濃度算出ステップと
を有する、請求項５に記載の水質分析方法。
【請求項８】
前記難溶性リン化合物を溶解するための酸が、前記硝酸測定ステップにおいて用いられる酸である、請求項７に記載の水質分析方法。
【国際調査報告】
2020152896.tif 000005
2020152896.tif 000006
2020152896.tif 000007
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