(57)【要約】  鋼製の内層と、WC粒子を含む超硬合金製の中間層と、外層とからなり、  外層を構成する超硬合金が、WC粒子55〜90質量部と、Feを主成分とする特定の組成を有する結合相10〜45質量部とを含有し、  中間層を構成する超硬合金が、WC粒子30〜65質量部と、Feを主成分とする特定の組成を有する結合相35〜70質量部とを含有し、  外層のWC粒子の含有量をc1質量部、中間層のWC粒子の含有量をc2質量部としたとき、  0.45≦c2/c1≦0.85を満たすことを特徴とする超硬合金製複合ロール。
2019151379.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
鋼製の内層と、超硬合金製の外層と、前記内層及び前記外層に金属接合された超硬合金製の中間層とからなる超硬合金製複合ロールであって、
前記外層を構成する超硬合金が、WC粒子55〜90質量部と、Feを主成分とする結合相10〜45質量部とを含有し、前記外層の結合相が0.5〜10質量％のNi、0.2〜2.0質量％のC、0.5〜5質量％のCr、及び0.1〜5質量％のWを含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなる化学組成を有し、
前記中間層を構成する超硬合金が、WC粒子30〜65質量部と、Feを主成分とする結合相35〜70質量部とを含有し、前記中間層の結合相が0.5〜10質量％のNi、0.2〜2.0質量％のC、0.5〜5質量％のCr、及び0.1〜5質量％のWを含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなる化学組成を有し、
前記外層のWC粒子の含有量をc1質量部、前記中間層のWC粒子の含有量をc2質量部としたとき、
0.45≦c2/c1≦0.85
を満たすことを特徴とする超硬合金製複合ロール。
【請求項２】
請求項1に記載の超硬合金製複合ロールにおいて、
前記中間層及び前記外層の超硬合金が、5μm以上の円相当径を有する複炭化物を実質的に含有しないことを特徴とする超硬合金製複合ロール。
【請求項３】
請求項1又は2に記載の超硬合金製複合ロールにおいて、
前記中間層及び前記外層に含まれる前記WC粒子のメディアン径D50が0.5〜10μmであることを特徴とする超硬合金製複合ロール。
【請求項４】
請求項1〜3のいずれかに記載の超硬合金製複合ロールにおいて、
前記中間層及び前記外層の結合相が、さらに0.2〜2.0質量％のSi、0〜5質量％のCo、及び0〜1質量％のMnを含有することを特徴とする超硬合金製複合ロール。
【請求項５】
請求項1〜4のいずれかに記載の超硬合金製複合ロールにおいて、
前記中間層及び前記外層の結合相におけるベイナイト相及び/又はマルテンサイト相の含有量が合計で50面積％以上であることを特徴とする超硬合金製複合ロール。
【請求項６】
請求項1〜5のいずれかに記載の超硬合金製複合ロールにおいて、
初径における前記外層の厚みが5〜40 mm、及び前記中間層の厚みが3〜15 mmであることを特徴とする超硬合金製複合ロール。
【請求項７】
請求項1〜6のいずれかに記載の超硬合金製複合ロールにおいて、
廃却径における前記超硬合金製複合ロールの表面から前記中間層と前記内層との境界までの厚みが8 mm以上であることを特徴とする超硬合金製複合ロール。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄帯板、板材、線材、棒材などの鋼材の圧延に用いられ、靭性に優れる材料からなる内層材の外周に、超硬合金からなる外層材が金属接合された超硬合金製複合ロールに関する。
【背景技術】
【０００２】
鋼材の寸法精度の向上、表面疵の減少、表面光沢度の向上など圧延材に対する高品質化の要求に応えるために、耐摩耗性、耐肌荒れ性等に優れた超硬合金が線材、棒鋼、平鋼などの圧延用ロールに適用されている。超硬合金は公知のごとく、炭化タングステン(WC)をCo、Ni、Feなどの金属結合材で結合した焼結合金であり、WCの他にTi、Ta、Nbなどの炭化物を含有することもしばしばある。【０００３】
超硬合金は高価であり、大型品の製造が難しいため、金属製軸材に超硬合金製スリーブを嵌合した構造のロールが開示されている。例えば特開昭60-83708号には、内周部より外周部が漸次厚肉に形成されたスペーサを加熱して膨張せしめた状態で、超硬合金製スリーブ及びディスクスプリングと共に軸材に装入して、固定部材の間に挟み込み、スペーサの冷却収縮によりディスクスプリングに大きい側圧を発生させて、スリーブの側面を押圧固定する方法が開示されている。しかしながら、このような嵌合方法はスペーサ、固定部材等の部材点数が多く組立構造が複雑であり、高い組立て精度が要求されるため、組立に係わる工数や費用がかかるという問題があり、現実的でない。【０００４】
上記問題を解消するため、本出願人は、特開2002-301506号において、鉄系材料からなる内層材の外周に、炭化タングステン粒子を含む超硬合金からなる外層材が金属接合された超硬合金製複合ロールであって、前記内層材と前記外層材との間に1層以上の炭化タングステン粒子を含む超硬合金からなる中間層を有し、前記中間層の炭化タングステン粒子の含有量を前記外層材より少なくしたことを特徴とする超硬合金製複合ロールを開示している。特開2002-301506号は、このような構成とすることにより、熱膨張率、硬度、弾性係数の物性値が外層材から内層材に向けて連続的に変化するようになり、その結果として、外層材と内層材との境界接合部の強度が向上し、境界接合部近傍でのロール円周・軸方向の尖頭残留応力が低減できるため、内層材と超硬合金の外層材との接合信頼性を高めることができ、さらに苛酷な圧延用途にも適用拡大できる超硬合金製複合ロールを提供することができると記載している。特開2002-301506号は、実施例1で、質量％でWC：85％、Co：9.3％、Ni：4.7％及びCr：1％の組成を有する外層と、質量％でWC：30％及びCo：70％の組成を有する中間層と、SNCM439鋼製の内層とをHIP処理により一体化してなる超硬合金製複合ロールを開示している。【０００５】
一般に板鋼材に用いられる多くの圧延機には、圧延用ロールの圧延荷重による曲げ変形を低減する目的で圧延用ロールの外側にバックアップロールが配置されており、圧延時には、圧延用ロールとバックアップロールの接触部に圧延荷重による大きな応力が発生する。圧延用ロールの設計の際には、この応力に対してのロール耐用強度の検討が必要となる。【０００６】
圧延用ロールとバックアップロールの接触により圧延用ロールに発生する応力はヘルツ応力として知られており、ロールの接触面近傍の応力分布は接触面からの深さに依存する。中でも圧延用ロールの内部に発生するせん断応力は、ロールの直径や荷重にも依存するが、接触面から数mmの深さの位置で最大となる。(塑性加工技術シリーズ７「板圧延、10.3 Hertz圧と疲労」、コロナ社、pp.257参照)【０００７】
特開2002-301506号に記載の超硬合金製複合ロールの場合、超硬合金製外層とSNCM439製内層の間に厚さ0.2〜2 mmの中間層を設けていることから、外層が摩耗して薄くなり、ロール廃却径近傍になった場合には、このせん断応力が最大となる位置が中間層と外層との境界付近、中間層内、中間層と内層との境界付近、又は内層内に位置することがある。さらに、外層と内層との熱膨張係数差により、外層には圧縮残留応力が付与されているため、内層や場合によっては中間層に引張の残留応力が作用している。内層や中間層に作用する引張残留応力が高い場合、圧延によるバックアップロールとの接触により発生するせん断応力のピーク(ロール表面から数mmの深さに位置する)が前述の引張残留応力に重畳することで、内層や中間層に疲労破壊が発生する危険がある。【０００８】
特開平5-171339号は、WC＋Crが95重量％以下、Co＋Niが10重量％未満、Cr/Co＋Ni＋Crが2〜40％であるWC-Co-Ni-Crからなる超硬合金を開示している。特開平5-171339号は、このような組成の超硬合金とすることにより、従来組成の合金より高い耐摩耗性及び靭性を有する超硬合金となるので、熱間圧延ロールやガイドローラーとして使用すれば、カリバー当りの圧延量の増大、再研摩量の減少、割損現象等、ロール原単価の低減に大きく寄与すると記載している。しかし、WC粒子及びCo-Ni-Cr系結合相からなる超硬合金からなる圧延ロールでは、鋼帯板を十分に冷間圧延できないという問題がある。鋭意検討の結果、この不十分な冷間圧延は、Co-Ni-Cr系結合相を有する超硬合金の圧縮時の降伏強度が300〜500 MPaと低いために、鋼帯板を冷間圧延するときにロール表面が降伏して微小凹みが発生し、鋼帯板を十分に圧縮できないためであることが分った。【０００９】
特開2000-219931号は、焼き入れ性のある結合相中に50〜90質量％のサブミクロンWCを含有させた超硬合金であって、前記結合相が、Feに加えて、10〜60質量％のCo、10質量％未満のNi、0.2〜0.8質量％のC、及びCr及びW及び任意のMo及び/又はVからなり、前記結合相中のC、Cr、W、Mo及びVのモル分率XC、XCr、XW、XMo及びXVが2XC＜XW＋XCr＋XMo＋XV＜2.5XCの条件を満し、かつCr含有量(質量％)が0.03＜Cr/［100-WC(質量％)］＜0.05を満たす超硬合金を開示している。特開2000-219931号は、焼き入れ性を有する結合相により、この超硬合金は高い耐摩耗性を有すると記載している。しかし、この超硬合金は、結合相に10〜60質量％のCoを含有するために、特にロールのような大型品に適用する場合には焼入れ性が不足しており、十分な圧縮降伏強度を有さない。さらに、WC粒子がサブミクロンと微細であるため、この超硬合金は靱性に乏しく、圧延ロール外層材としては耐クラック性に劣るため使用できない。【００１０】
以上の事情に鑑み、十分な圧縮降伏強度を有するために、金属帯板の冷間圧延に使用した場合でもロール表面に降伏による凹みが発生しにくく、かつ内層や中間層からの疲労破壊を防ぐことができる超硬合金製複合ロールが望まれている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
従って、本発明の目的は、高い耐摩耗性及び機械的強度を有するとともに、十分な圧縮降伏強度を有する超硬合金を、鋼製の内層の外層及び中間層として使用することにより、金属帯板の冷間圧延に使用した場合であってもロール表面の凹みが発生しにくい超硬合金製複合ロールを提供することである。【００１２】
本発明のもう一つの目的は、圧延を繰り返し行った際に、中間層に疲労破壊が発生することのない超硬合金製複合ロールを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者は、上記従来技術の課題に鑑み、超硬合金の結合相の組成及び組織について鋭意検討した結果、鋼製の内層の外周に、WC粒子とFeを主成分とする結合相とからなる外層及び中間層を形成した超硬合金製複合ロールにより上記課題が解決できることを見出し、本発明に想到した。【００１４】
すなわち、本発明の超硬合金製複合ロールは、
鋼製の内層と、超硬合金製の外層と、前記内層及び前記外層に金属接合された超硬合金製の中間層とからなる超硬合金製複合ロールであって、
前記外層を構成する超硬合金が、WC粒子55〜90質量部と、Feを主成分とする結合相10〜45質量部とを含有し、前記外層の結合相が0.5〜10質量％のNi、0.2〜2.0質量％のC、0.5〜5質量％のCr、及び0.1〜5質量％のWを含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなる化学組成を有し、
前記中間層を構成する超硬合金が、WC粒子30〜65質量部と、Feを主成分とする結合相35〜70質量部とを含有し、前記中間層の結合相が0.5〜10質量％のNi、0.2〜2.0質量％のC、0.5〜5質量％のCr、及び0.1〜5質量％のWを含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなる化学組成を有し、
前記外層のWC粒子の含有量をc1質量部、前記中間層のWC粒子の含有量をc2質量部としたとき、
0.45≦c2/c1≦0.85
を満たすことを特徴とする。【００１５】
前記中間層及び前記外層の超硬合金は5μm以上の円相当径を有する複炭化物を実質的に含有しないのが好ましい。【００１６】
前記WC粒子のメディアン径D50は0.5〜10μmであるのが好ましい。【００１７】
前記中間層及び前記外層の結合相は、さらに0.2〜2.0質量％のSi、0〜5質量％のCo、及び0〜1質量％のMnを含有するのが好ましい。【００１８】
前記中間層及び前記外層の結合相におけるベイナイト相及び/又はマルテンサイト相の含有量は合計で50面積％以上であるのが好ましい。【００１９】
本発明の超硬合金製複合ロールは、初径における前記外層の厚みが5〜40 mm、及び前記中間層の厚みが3〜15 mmであるのが好ましい。【００２０】
本発明の超硬合金製複合ロールは、廃却径における前記超硬合金製複合ロールの表面から前記中間層と前記内層との境界までの厚みが8 mm以上であるのが好ましい。
【発明の効果】
【００２１】
本発明の超硬合金製複合ロールは、金属帯板(鋼帯板)の冷間圧延に使用した場合でも、ロール表面に圧縮降伏による微小な凹みの発生が低減されているので、鋼板の高品質な冷間圧延を連続的に行うことができるとともに、長寿命化も達成できる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】試料2の超硬合金の断面組織を示すSEM写真である。
【図２】試料2及び試料8について、一軸圧縮試験により得られた応力-歪曲線を示すグラフである。
【図３】一軸圧縮試験に使用する試験片を示す模式図である。
【図４】示差熱分析装置による液相化開始温度の測定例を示すグラフである。
【図５】本発明の超硬合金製複合ロールの一例を示す部分断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
本発明の実施形態を以下詳細に説明するが、特に断りがなければ一つの実施形態に関する説明は他の実施形態にも適用される。また下記説明は限定的ではなく、本発明の技術的思想の範囲内で種々の変更を施しても良い。
【００２４】
[1] 超硬合金製複合ロール
本発明の超硬合金製複合ロールは、鋼製の内層と、超硬合金製の外層と、前記内層及び前記外層に金属接合された超硬合金製の中間層とからなる。
【００２５】
[1-1] 外層及び中間層
(A) 組成
外層を構成する超硬合金は、55〜90質量部のWC粒子と10〜45質量部のFeを主成分とする結合相とからなり、中間層を構成する超硬合金は、30〜65質量部のWC粒子と35〜70質量部のFeを主成分とする結合相とからなる。
【００２６】
外層を構成する超硬合金におけるWC粒子の含有量c1は55〜90質量部である。外層のWC粒子が55質量部未満であると硬質なWC粒子が相対的に少なくなるため、超硬合金のヤング率が低くなりすぎる。一方、WC粒子が90質量部を超えると、結合相が相対的に少なくなるため、超硬合金の強度が確保できなくなる。外層のWC粒子の含有量の下限は60質量部が好ましく、65質量部がより好ましい。また外層のWC粒子の含有量の上限は85質量部が好ましい。
【００２７】
外層と中間層との境界部分の接合強度、及び内層と中間層との境界部分の接合強度をともに向上させ、境界接合部近傍でのロール円周及び軸方向の残留応力を低減させるために、中間層を構成する超硬合金におけるWC粒子の含有量c2は30〜65質量部である。中間層のWC粒子の含有量の下限は33質量部が好ましく、35質量部がより好ましい。また中間層のWC粒子の含有量の上限は60質量部が好ましく、55質量部がより好ましい。
【００２８】
さらに外層のWC粒子の含有量c1(質量部)、中間層のWC粒子の含有量c2(質量部)が、式：
0.45≦c2/c1≦0.85
を満たすように外層及び中間層のWC粒子の含有量を設定する。本発明の超硬合金製複合ロールは、後述するようにHIP処理により、外層、中間層、内層が金属接合され一体化されるが、外層及び中間層のWC粒子の含有量を上記のように設定することにより、中間層の熱収縮量を外層との熱収縮量差を過大にすることなく外層の熱収縮量と内層の熱収縮量との中間的な値にでき、HIP処理後の冷却過程において残留応力を低減することができる。c2/c1の下限は0.5が好ましく、0.55がより好ましい。また、c2/c1の上限は0.8が好ましく、0.75がより好ましい。
【００２９】
(1) WC粒子
外層及び中間層を構成する超硬合金に含まれるWC粒子は0.5〜10μmのメディアン径D50(累積体積の50％の粒径に相当)を有するのが好ましい。平均粒子径が0.5μm未満の場合、WC粒子と結合相間の境界が増えるため、後述する複炭化物が発生しやすくなり、超硬合金の強度が低下する。一方、平均粒子径が10μmを超えると、超硬合金の強度が低下する。WC粒子のメディアン径D50の下限は1μmが好ましく、2μmがより好ましく、3μmが最も好ましい。またWC粒子のメディアン径D50の上限は9μmが好ましく、8μmがより好ましく、7μmが最も好ましい。
【００３０】
超硬合金中ではWC粒子が連結するように密集しているため、WC粒子の粒径を顕微鏡写真上で求めるのは困難である。本発明にかかる超硬合金の場合は、後述するように、成形体を(液相化開始温度)乃至(液相化開始温度＋100℃)の温度で真空中で焼結するため、成形用WC粉末の粒径と超硬合金中のWC粒子の粒径とはほとんど差がない。従って、超硬合金中に分散するWC粒子の粒径を成形用WC粉末の粒径で表す。
【００３１】
WC粒子は比較的均一な粒径を有するのが好ましい。そのため、WC粒子の好ましい粒径分布は、レーザ回折散乱法で求めた累積粒径分布曲線において、以下のような範囲である。すなわち、D10(10％の累積体積における粒径)の下限は0.3μmであるのが好ましく、1μmであるのがより好ましい。D10の上限は3μmであるのが好ましい。またD90(90％の累積体積における粒径)の下限は3μmであるのが好ましく、6μmであるのがより好ましい。D90の上限は12μmであるのが好ましく、8μmであるのがより好ましい。メディアン径D50は前述したとおりである。
【００３２】
外層及び中間層に含まれるWC粒子は、上記粒径分布を満たす限り、同じであっても異なっていても良いが、同じ物を用いるのが好ましい。
【００３３】
(2) 結合相
外層及び中間層を構成する超硬合金において、結合相は
0.5〜10質量％のNi、
0.2〜2質量％のC、
0.5〜5質量％のCr、及び
0.1〜5質量％のWを含有し、
残部がFe及び不可避的不純物からなる組成を有する。
【００３４】
(i) 必須元素
(a) Ni：0.5〜10質量％
Niは結合相の焼き入れ性を確保するのに必要な元素である。Niが0.5質量％未満であると、結合相の焼き入れ性が不十分であり、材料強度が低下する可能性がある。一方、Niが10質量％を超えると、結合相がオーステナイト化して、得られる超硬合金は十分な圧縮降伏強度を有さない。Niの含有量の下限は2.0質量％が好ましく、2.5質量％がより好ましく、3質量％が更に好ましく、5質量％が最も好ましい。またNiの含有量の上限は8質量％が好ましく、7質量％がより好ましい。
【００３５】
(b) C：0.2〜2.0質量％
Cは結合相の焼き入れ性を確保するとともに、複炭化物の発生を抑制するのに必要な元素である。Cが0.2質量％未満では結合相の焼き入れ性が不足するとともに、複炭化物発生が多く材料強度が低下する。一方、Cが2.0質量％を超えると、生成する複炭化物が粗大となり超硬合金の強度が低下する。Cの含有量の下限は0.3質量％が好ましく、0.5質量％がより好ましい。また、Cの含有量の上限は1.5質量％が好ましく、1.0質量％がより好ましい。
【００３６】
(c) Cr：0.5〜5質量％
Crは結合相の焼き入れ性を確保するのに必要な元素である。Crが0.5質量％未満であると、結合相の焼き入れ性が低くすぎ、十分な圧縮降伏強度を確保できない。一方、Crが5質量％を超えると粗大な複炭化物が発生して、超硬合金の強度が低下する。Crは4質量％以下が好ましく、3質量％以下がより好ましい。
【００３７】
(d) W：0.1〜5質量％
結合相中のWの含有量は0.1〜5質量％である。結合相中のWの含有量が5質量％を超えると、粗大な複炭化物が発生し、超硬合金の強度が低下する。Wの含有量の下限は0.8質量％が好ましく、1.2質量％がより好ましい。また、Wの含有量の上限は4質量％が好ましい。
【００３８】
(ii) 任意元素
(a) Si：0.2〜2.0質量％
Siは結合相を強化する元素であり、必要に応じ含有しうる。Siが0.2質量％未満であると、結合相を強化する効果がほとんど得られない。一方、Siが2.0質量％超になると、黒鉛が晶出しやすく超硬合金の強度が低下する。そのため、Siを含有させる場合、0.2質量％以上2.0質量％以下であるのが好ましい。さらに結合相の強化効果は、Siの含有量が0.3質量％以上、さらには0.5質量％以上である場合により発揮される。また、Siの含有量の上限は1.9質量％が好ましい。
【００３９】
(b) Co：0〜5質量％
Coは焼結性を向上させる作用を有するが、本発明にかかる超硬合金では必須ではない。すなわち、Coの含有量は実質的に0質量％であるのが好ましい。しかし、Coの含有量が5質量％以下であれば、超硬合金の組織及び強度に影響を与えない。Coの含有量の上限は2質量％であるのがより好ましく、1質量％であるのが最も好ましい。
【００４０】
(c) Mn：0〜5質量％
Mnは焼入れ性を向上させる作用を有するが、本発明にかかる超硬合金では必須ではない。すなわち、Mnの含有量は実質的に0質量％であるのが好ましい。しかし、Mnの含有量が5質量％以下であれば、超硬合金の組織及び強度に影響を与えない。Mnの含有量の上限は2質量％がより好ましく、1質量％が最も好ましい。
【００４１】
(iii) 不可避的不純物
不可避的不純物としては、Mo、V、Nb、Ti、Al、Cu、N、O等が挙げられる。これらのうち、Mo、V及びNbからなる群から選ばれた少なくとも一種の含有量は合計で2質量％以下であるのが好ましい。Mo、V及びNbからなる群から選ばれた少なくとも一種の含有量は、合計で1質量％以下であるのがより好ましく、0.5質量％以下であるのが最も好ましい。また、Ti、Al、Cu、N及びOからなる群から選ばれた少なくとも一種の含有量は単独で0.5質量％以下であり、合計で1質量％以下であるのが好ましい。特に、N及びOはそれぞれ1000 ppm未満であるのが好ましい。不可避的不純物の含有量が上記範囲内であれば、超硬合金の組織及び強度は実質的に影響されない。
【００４２】
外層及び中間層の超硬合金を構成する結合相の組成は同じであっても異なっていても良いが、同じ組成の結合相とするのが好ましい。
【００４３】
(B) 組織
(1) 複炭化物
外層及び中間層を構成する超硬合金の組織は、WC粒子と結合相を主体とするが、5μm以上の円相当径を有する複炭化物を実質的に含有しないのが好ましい。複炭化物とはWと金属元素との複炭化物であり、例えば、(W, Fe, Cr)23C6、(W, Fe, Cr)3C、(W, Fe, Cr)2C、(W, Fe, Cr)7C3、(W, Fe, Cr)6C等である。ここで、複炭化物の円相当径とは、超硬合金の研磨断面を示す顕微鏡写真(1000倍程度)において、複炭化物粒子の面積と同じ面積を持つ円の直径のことである。結合相中に5μm以上の円相当径を有する複炭化物が存在しない超硬合金は1700 MPa以上の抗折強度を有する。ここで、「複炭化物を実質的に含有しない」とは、SEM写真(1000倍)上で5μm以上の円相当径を有する複炭化物が観測されないことを意味する。円相当径が5μm未満の複炭化物については、本発明の超硬合金製複合ロールの外層及び中間層を構成する超硬合金にEPMA分析で5面積％未満程度存在しても構わない。
【００４４】
(2) ベイナイト相及び/又はマルテンサイト相
外層及び中間層を構成する超硬合金の結合相は、ベイナイト相及び/又はマルテンサイト相を合計で50面積％以上含有する組織を有するのが好ましい。なお、「ベイナイト相及び/又はマルテンサイト相」とするのは、ベイナイト相及びマルテンサイト相が実質的に同じ作用を有し、かつ顕微鏡写真上で両者を区別するのが困難であるからである。このような組織により、本発明の超硬合金製複合ロールの外層及び中間層を構成する超硬合金は高い圧縮降伏強度及び強度を有する。
【００４５】
結合相におけるベイナイト相及び/又はマルテンサイト相の含有量が合計で50面積％以上であるために、超硬合金は1200 MPa以上の圧縮降伏強度を有する。ベイナイト相及び/又はマルテンサイト相は合計で70面積％以上が好ましく、80面積％以上がより好ましく、実質的に100面積％であるのが最も好ましい。ベイナイト相及びマルテンサイト相以外の組織はパーライト相、オーステナイト相等である。
【００４６】
(3) WC粒子中へのFeの拡散
EPMA分析の結果、本発明の超硬合金製複合ロールの外層及び中間層を構成する超硬合金ではWC粒子中にFeが0.3〜0.7質量％存在していることが分った。
【００４７】
(C) 構成
初径における外層の厚みは5〜40 mmであり、中間層の厚みは3〜15 mmであるのが好ましい。ここで初径とは超硬合金製複合ロールの初期の直径、すなわち使用を開始した時点での直径のことである。また廃却径における複合ロール表面から中間層と内層との境界までの厚みは8 mm以上であるのが好ましい。ここで廃却径とは、ロールの圧延使用に伴う外層表面の摩耗によって初径が徐々に小さくなっていく際の使用可能な最小直径のことであり、通常ロール使用者とロール製造者で取り決める。外層は初径から廃却径までの間が実際に圧延に使用され、この寸法は各ミルの仕様に合わせて設定される。外層厚みが厚い方が圧延に使用可能な領域が多くなるが、中間層及び内層との金属接合に伴って内層に作用する引張残留応力が高くなるため、外層が厚くなりすぎると内層が強度的に耐用できなくなる。中間層は外層と内層の中間的な材質であり、急激な応力変化を緩和するために外層と内層の間に挿入される。また、廃却径近辺まで使用が進んだ時など、外層厚みが薄くなった場合、圧延面から内層までの距離を確保する作用も持つ。前述したように圧延時にロールに作用するヘルツ圧は圧延面から数ミリ内部に入った位置に最大のせん断応力が作用するが、この最大せん断応力部が引張残留応力の付与されている内層や中間層に作用するとロールが疲労破壊する可能性がある。これを防止するため、中間層には高い引張残留応力が発生しないように材質や製法を調整し、廃却径においても最大せん断応力部が中間層あるいは外層に位置し引張残留応力が作用している内層に位置しないよう、外層と中間層を合わせた層を8 mm以上とするのが好ましい。
【００４８】
(D) 特性
上記組成及び組織を有する超硬合金は、1200 MPa以上の圧縮降伏強度、及び1700 MPa以上の抗折強度を有するので、前記超硬合金からなる外層及び中間層を有する複合ロールを金属帯板(鋼帯板)の冷間圧延に使用した場合に、ロール表面の圧縮降伏による凹みを低減することができる。このため、金属帯板の高品質な圧延を連続的に行うことができるとともに、圧延ロールの長寿命化が達成できる。また、圧延を繰り返し行った際に、中間層や内層からの疲労破壊の発生を防止することができ、圧延ロールの長寿命化が達成できる。勿論、本発明の超硬合金製複合ロールは金属帯板の熱間圧延ロールにも使用できる。
【００４９】
圧縮降伏強度は、図3に示す試験片を用いて軸方向に荷重を加える一軸圧縮試験における降伏応力を言う。すなわち、図2に示すように、一軸圧縮試験の応力-歪曲線において、応力と歪が直線関係から外れる点の応力を圧縮降伏強度と定義する。
【００５０】
外層及び中間層を構成する超硬合金において、圧縮降伏強度は1500 MPa以上がより好ましく、1600 MPa以上が最も好ましい。抗折強度は2000 MPa以上がより好ましく、2300 MPa以上が最も好ましい。
【００５１】
外層及び中間層を構成する超硬合金はさらに385 GPa以上のヤング率、及び80 HRA以上のロックウェル硬度を有する。ヤング率は400 GPa以上が好ましく、450 GPa以上がより好ましい。また、ロックウェル硬度は82 HRA以上が好ましい。
【００５２】
[1-2] 内層
内層は鉄系合金からなるのが好ましく、特に靭性に優れる鋼材又は鋳鋼材が好ましい。中でも、Cr、Ni、及びMoから選ばれた少なくとも一種を合計で2.0質量%以上含有する鉄系合金からなるのが好ましい。前記鉄系合金は、C:0.2〜0.45質量％、Cr：0.5〜4.0質量％、Ni：1.4〜4.0質量％、及びMo：0.10〜1.0質量％を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなる鉄系合金であるのが特に好ましい。内層にこのような鉄系合金を用いることにより、外層と中間層と内層とを金属接合した後の冷却過程で内層にベイナイト変態あるいはマルテンサイト変態を起こさせることができ、その結果、低熱膨張の超硬合金との熱膨張差を小さくし、外層及び中間層の残留応力を低減することができる。
【００５３】
[2] 超硬合金製複合ロールの製造方法
(A-1) 成形用粉末(外層用)
WC粉末55〜90質量部と、0.5〜10質量％のNi、0.3〜2.2質量％のC、及び0.5〜5質量％のCrを含有し、残部Fe及び不可避的不純物からなる金属粉末10〜45質量部とをボールミル等で湿式混合した後、乾燥し、超硬合金の素材となる外層用の成形用粉末を調製する。焼結中にWC粉末中のWが結合相に拡散するので、前記金属粉末にWを含ませなくてもよい。WC粉末の含有量は60〜90質量部であるのが好ましく、65〜90質量部であるのがより好ましい。なお、WC粉末の含有量の上限は85質量部であるのが好ましい。複炭化物の生成を防止するために、前記金属粉末中のC含有量は0.3〜2.2質量％である必要があり、好ましくは0.5〜1.7質量％、より好ましくは0.5〜1.5質量％である。
【００５４】
(A-2) 成形用粉末(中間層用)
WC粉末30〜65質量部と、0.5〜10質量％のNi、0.3〜2.2質量％のC、及び0.5〜5質量％のCrを含有し、残部Fe及び不可避的不純物からなる金属粉末35〜70質量部とをボールミル等で湿式混合した後、乾燥し、超硬合金の素材となる中間層用の成形用粉末を調製する。焼結中にWC粉末中のWが結合相に拡散するので、前記金属粉末にWを含ませなくてもよい。WC粉末の含有量は33〜65質量部であるのが好ましく、35〜65質量部であるのがより好ましい。なお、WC粉末の含有量の上限は60質量部であるのが好ましい。複炭化物の生成を防止するために、前記金属粉末中のC含有量は0.3〜2.2質量％である必要があり、好ましくは0.5〜1.7質量％、より好ましくは0.5〜1.5質量％である。
【００５５】
外層用及び中間層用共に、結合相を形成するための金属粉末は、各構成元素の粉末の混合物でも、全ての構成元素を合金化した粉末でも良い。炭素はグラファイト、カーボンブラック等の粉末状で添加しても、各金属又は合金の粉末に含有させても良い。各金属又は合金の粉末のメディアン径D50については、例えば、Fe粉末、Ni粉末、Co粉末、Mn粉末及びCr粉末のいずれも1〜10μmであるのが好ましい。
【００５６】
(B) 外層及び中間層の成形
上記成形用粉末を、金型成形、冷間静水圧成形(CIP)等の方法で円筒状に成形し外層及び中間層の成形体を得る。
【００５７】
(C) 焼結
得られた成形体を、(液相化開始温度)乃至(液相化開始温度＋100℃)の温度で真空中で焼結する。成形体の液相化開始温度は、焼結の昇温過程で液相化が開始する温度であり、示差熱分析装置を用いて測定する。図4に測定結果の一例を示す。成形体の液相化開始温度は、図4に矢印で示すように、吸熱反応が開始する温度である。液相化開始温度＋100℃を超える温度で焼結すると、粗大な複炭化物が生成して、得られる超硬合金の強度は低下する。また液相化開始温度未満の温度で焼結すると、緻密化が不十分であり、得られる超硬合金の強度は低い。焼結温度の下限は液相化開始温度＋10℃が好ましく、焼結温度の上限は液相化開始温度＋90℃が好ましく、液相化開始温度＋80℃がより好ましい。
【００５８】
(D) HIP処理
得られた焼結体を内層材の外周に、中間層、外層を配置し、これらの部材をHIP缶内に挿入し、HIP缶内を真空排気し、HIP缶を溶接で密封した後、HIP処理を行い、内層、中間層及び外層を一体化する。なお内層材としては、例えば、Cr、Ni、及びＭoから選ばれた少なくとも一種を合計で2.0質量%以上含有する鉄系合金を用いるのが好ましい。HIP処理の温度は1100〜1350℃が好ましく、圧力は50 MPa以上が好ましい。
【００５９】
(E) 冷却
得られたHIP体を、900℃〜600℃の間で60℃／時間以上の平均速度で冷却する。60℃／時間未満の平均速度で冷却すると超硬合金の結合相中のパーライト相の割合が多くなるため、ベイナイト相及び／又はマルテンサイト相を合計で50面積％以上とすることができず、超硬合金の圧縮降伏強度が低下する。60℃／時間以上の平均速度での冷却は、HIP処理においてHIP炉中の冷却過程で行っても良いし、再度900℃以上に加熱して60℃／時間以上の平均速度で行っても良い。
【００６０】
(F)加工
HIP処理後にHIP缶を加工除去した後、一体化された超硬合金製複合ロールの外形を加工して、圧延に使用可能な超硬合金製複合ロールを得る。外層を加工する際に、外層表面の表面粗さを、Ra：0.1〜1.2μmとするのが好ましい。本発明の超硬合金製複合ロールを用いて鋼板の冷間圧延を行う際に、被圧延材のスリップを防止するとともに、潤滑剤の油膜厚みを確保するためである。外層表面の表面粗さRaの下限は0.2μmが好ましく、0.3μmがより好ましい。外層表面の表面粗さRaの上限は1μmが好ましく、0.9μmがより好ましい。なお、圧延ロールが使用されるスタンドによっても最適な表面粗さが異なり、前段スタンドではRa：0.6〜0.9μmが好ましく、0.7〜0.8μmがより好ましく、仕上げスタンドでは0.2〜0.5μmが好ましく、0.3〜0.4μmがより好ましい。
【００６１】
外層表面の表面粗さをRa：0.3〜1.2μmとするため、ダイヤモンド砥石を用いて外層の外周の研削加工を行う。ダイヤモンド砥石の粒度は＃100〜#180が好ましい。ダイヤモンド砥石の結合剤は、各種のものが使用できるが、メタルボンド砥石、ビトリファイドボンド砥石を用いることが好ましい。
【００６２】
[3] 用途
本発明の超硬合金製複合ロールは、高い圧縮降伏強度、抗折強度、ヤング率及び硬度を有する超硬合金からなる外層及び中間層を有するので、特に金属帯板(鋼帯板)の冷間圧延に好適である。本発明の超硬合金製複合ロールは、(a) 金属帯板を圧延する上下一対の作業ロールと、各作業ロールを支持する上下一対の中間ロールと、各中間ロールを支持する上下一対の補強ロールとを具備する6段式の圧延機、又は(b) 金属帯板を圧延する上下一対の作業ロールと、各作業ロールを支持する上下一対の補強ロールとを具備する4段式の圧延機において、作業ロールとして使用するのが好ましい。少なくとも1スタンドの上記圧延機を、複数の圧延機スタンドを並べたタンデム圧延機に設けるのが好ましい。
【００６３】
本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はそれらに限定されるものではない。
【００６４】
参考例1
WC粉末(純度：99.9％、メディアン径D50：6.4μm、レーザ回折式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所製SALD-2200)で測定したD10：4.3μm,D50：6.4μm,D90：9.0μm)と、表1の組成となるように配合した結合相用粉末とを表2に示す割合で混合し、混合粉末(試料1〜10)を調整した。なお結合相用粉末はいずれも1〜10μmのメディアン径D50を有し、微量の不可避的不純物を含んでいた。
【００６５】
得られた混合粉末をボールミルを用いて20時間湿式混合し、乾燥した後、98 MPaの圧力でプレス成形して、直径60 mm×高さ40 mmの円筒状成形体(試料1〜10)を得た。各成形体から1 mm×1 mm×2 mmの試料を切出し、示差熱分析装置を用いて液相化開始温度を測定した。結果を表3に示す。
【００６６】
【表１】
2019151379.tif 000003
注：*本発明の超硬合金製複合ロールの外層に使用する超硬合金の組成範囲外の例である。
(1) 残部は不可避的不純物を含む。
【００６７】
【表２】
2019151379.tif 000004
注：*本発明の超硬合金製複合ロールの外層に使用する超硬合金の組成範囲外の例である。
【００６８】
【表３】
2019151379.tif 000005
注：*本発明の超硬合金製複合ロールの外層に使用する超硬合金の組成範囲外の例である。
【００６９】
各成形体を表4に示す条件で真空焼結後、表4に示す条件でHIP処理し、試料1〜10の超硬合金を作製した。各超硬合金を以下の方法により評価した。なお試料7、8及び10は本発明の超硬合金製複合ロールの外層に使用する超硬合金の組成範囲外の例である。
【００７０】
【表４】
2019151379.tif 000006
注：*本発明の超硬合金製複合ロールの外層に使用する超硬合金の組成範囲外の例である。
(1) 900℃〜600℃間の平均冷却速度。
【００７１】
(1) 圧縮降伏強度
各超硬合金から切り出した図3に示す各圧縮試験用試験片の中央部表面に歪ゲージを貼り付け、軸方向に荷重を加えて、応力-歪曲線を作成した。応力-歪曲線において、応力と歪が直線関係から外れたときの応力を圧縮降伏強度とした。結果を表5に示す。
【００７２】
(2) 抗折強度
各超硬合金から切り出した4 mm×3 mm×40 mmの試験片に対して、支点間距離30 mmの4点曲げの条件で抗折強度を測定した。結果を表5に示す。
【００７３】
(3) ヤング率
各超硬合金から切り出した幅10 mm×長さ60 mm×厚さ1.5 mmの試験片に対して、自由共振式固有振動法(JIS Z2280)で測定した。結果を表5に示す。
【００７４】
(4) 硬さ
各超硬合金に対して、ロックウェル硬度(Aスケール)を測定した。結果を表5に示す。
【００７５】
【表５】
2019151379.tif 000007
注：*本発明の超硬合金製複合ロールの外層に使用する超硬合金の組成範囲外の例である。
【００７６】
(5) 組織の観察
各試料を鏡面研磨した後、SEM観察を行い、複炭化物の存在、結合相中のベイナイト相及びマルテンサイト相の合計面積率を求めた。結果を表6に示す。図1は、試料2の超硬合金のSEM写真である。白い粒状部はWC粒子であり、灰色の部分は結合相である。
【００７７】
【表６】
2019151379.tif 000008
注：*本発明の超硬合金製複合ロールの外層に使用する超硬合金の組成範囲外の例である。
(1) 結合相におけるベイナイト相及びマルテンサイト相の合計面積率(％)。
(2) 結合相における直径が5μm以上の複炭化物の存否。
【００７８】
(6) 結合相の組成
各試料の結合相の組成を電界放出型電子線マイクロアナライザー(FE-EPMA)で測定した。ビーム径1μmの点分析により、WC粒子以外の部分に対して任意の10箇所の点で測定を行い、得られた測定値を平均することにより、結合相の組成を求めた。結果を表7に示す。併せて、WC粒子及び複炭化物についても同様の点分析を行い、W含有量とC含有量との組成比によりWC粒子か複炭化物かの判定を行った。
【００７９】
【表７】
2019151379.tif 000009
注：*本発明の超硬合金製複合ロールの外層に使用する超硬合金の組成範囲外の例である。
(1) 分析値。
(2) 残部は不可避的不純物を含む。
【００８０】
参考例2
参考例1における試料1と同じ組成の成形用粉末を用いて、参考例1と同じ方法で円柱状成形体を作製した。各成形体を参考例1と同様にして焼結し、外径44 mm×全長620 mmの一体ロールを作製した。このロールを、厚さ0.6 mmの純Ni板材の冷間圧延に使用した結果、純Ni板材にロール表面の凹みに起因する疵が発生しなかった。
【００８１】
参考例1における試料10と同じ組成の成形用粉末を用いて、同様に外径44 mm×全長620 mmの一体ロールを作製した。このロールを、厚さ0.6 mmの純Ni板材の圧延に使用した結果、純Ni板材にロール表面の凹みに起因する疵が発生した。
【００８２】
実施例1〜4、比較例1、2
参考例1で作製した試料1と同じ原料を用いて、表8の組成となるよう成形用粉末を調整し、冷間静水圧プレス(CIP)により、外層用及び中間層用の円筒状成形体を作製した。得られた成形体を、参考例1の試料1と同様にして表9に示す条件で真空焼結した後、表10に示す形状に加工して、実施例1〜4、比較例1及び2の外層用及び中間層用の円筒状焼結体を作製した。
【００８３】
【表８】
2019151379.tif 000010
(1) WC粉末と結合相用粉末との合計に対する割合。
(2) 結合相用粉末中の各金属の含有率。
(3) 残部は不可避的不純物を含む。
(4) c2/c1=(中間層のWC粒子の配合割合)/(外層のWC粒子の配合割合)×100
【００８４】
【表９】
2019151379.tif 000011
【００８５】
【表１０】
2019151379.tif 000012
【００８６】
表11に示す円柱状の内層の外周に作製した中間層用の円筒状焼結体を配置し、その外周に作製した外層用の円筒状焼結体を配置した。さらに、外層用の円筒状焼結体の外面を円筒状HIP缶で覆い、前記円筒状HIP缶に溶接するためのフランジ部を有する円筒状HIP缶により内層材を覆い、さらに前記フランジ部を有する円筒状HIP缶に円板状HIP缶を溶接した後、脱気用排気管からHIP缶内を真空脱気して密閉した。その後、HIP缶をHIP炉に入れ、1230℃、140 MPa、2時間の条件でHIP処理を行った。なおHIP処理後の外層及び中間層は80〜100℃/時間の平均速度となるよう冷却した。
【００８７】
【表１１】
2019151379.tif 000013
【００８８】
HIP缶を加工除去、外形加工を行って、図5に示すような、鋼製の内層1と、前記内層1と超硬合金製の中間層2を介して金属接合された超硬合金製の外層3とからなる超硬合金製複合ロール10を得た。各試料の形状を表12に示す。
【００８９】
【表１２】
2019151379.tif 000014
(1)廃却径において、ロール表面から中間層と内層の境界までの厚み
【００９０】
得られた超硬合金製複合ロールの外層、中間層及び内層の端部から試験片を切出し、結合相の組成分析、組織観察、650℃〜500℃間の熱収縮率、圧縮降伏強度、曲げ強度、及び残留応力の測定を行った。
【００９１】
(a) 結合相の組成分析及び組織観察
結合相の組成分析の結果を表13に示す。組織観察の結果、実施例1〜4、比較例1及び2の外層及び中間層を構成する超硬合金は、5μm以上の円相当径を有する複炭化物が観察されなかった。また外層及び中間層を構成する超硬合金の結合相におけるベイナイト相及びマルテンサイト相の合計含有量は、比較例2の中間層を除き、全ての試料で50面積％以上であった。比較例2の中間層は100%オーステナイト相であった。
【００９２】
【表１３】
2019151379.tif 000015
(1) 分析値。
(2) 残部は不可避的不純物を含む。
【００９３】
(b) 650℃〜500℃間の熱収縮率
熱収縮率の測定は熱膨張測定装置を用い、前記各試験片を650℃以上に加熱後、650℃から500℃への冷却過程での650℃〜500℃の平均収縮率として求めた。650℃〜500℃間の熱収縮率の測定結果、並びに中間層と外層との熱収縮率の差及び内層と中間層との熱収縮率の差を表14に示す。
【００９４】
【表１４】
2019151379.tif 000016
(1) 650℃〜500℃間の熱収縮率(×10-6/℃)
【００９５】
(c) 圧縮降伏強度、曲げ強度及び残留応力
結果を表15及び表16に示す。なお残留応力は、ひずみゲージを用いた破壊法により、複合ロールの円周方向に沿って測定した。
【００９６】
【表１５】
2019151379.tif 000017
【００９７】
【表１６】
2019151379.tif 000018
【００９８】
外層の外周面に対し、ダイヤモンド砥石を用いて研削加工を行った。使用した砥石の詳細及び、外周面の表面粗さRaを表17に示す。
【００９９】
【表１７】
2019151379.tif 000019
【０１００】
以上の結果から、外層のWC粒子の含有量c1(質量部)に対する中間層のWC粒子の含有量c2(質量部)の比c2/c1が44%であり、式：0.45≦c2/c1≦0.85を満たさない比較例1は、外層と中間層との熱収縮率の差が大きく、中間層に引張の残留応力が作用するため、外層と中間層での破損の可能性が高いと考えられる。また中間層のNi含有量が50質量％と大きく、中間層の組織が100%オーステナイトである比較例2は、圧縮降伏強度が1000 MPaと低く、外層に比較して中間層の熱収縮率が大きく、中間層の引張残留応力が高いため、外層と中間層との境界での破損の可能性が高いと考えられる。
【０１０１】
一方、実施例1〜4の超硬合金製複合ロールは、圧延時の繰り返し高負荷が作用しても疲労によりロールが破損する可能性が低い。これは、高い引張残留応力が作用しているロール部位に、圧延表面下数ミリの位置に圧延により発生するせん断応力のピークが位置しないようロールが構成されているからである。引張残留応力が作用しているロール部位に、圧延応力の繰り返しせん断ピークが重畳すると、疲労により破壊する可能性が高くなる。このような破壊を避けるには、圧延応力が発生するロール表面から数ミリの深さの位置よりもさらに内部には高い引張残留応力が作用しないよう、ロール表面から数ミリの深さまでの範囲に圧縮応力が残留する外層、又は高い引張応力が作用していない(極く低い引張応力あるいは圧縮応力が残留する)中間層が位置するようロール寸法関係を構成することが有効である。
【０１０２】
中間層からの破壊を防止するには、中間層の材質の熱収縮量が外層の熱収縮量差を少なくし高い引張の応力が残留しないようにすることが有効である。また、高い引張の応力が残留する内層が圧延表面から数ミリ以上内部となるよう、最も外層厚みが薄くなる廃却径においても十分な外層ないし中間層の厚みが確保できるよう外層及び中間層の厚みを設定することも必要となる。実施例1〜4はいずれも中間層のWC粒子含有量c2を外層のWC粒子含有量c1の0.45以上とすることにより熱収縮差を低減している。さらには、結合相におけるベイナイト相及び/又はマルテンサイト相の含有量が合計で50面積％以上とすることにより、変態膨張で熱収縮量を外層にさらに近づけ、高い引張残留応力が発生することを防止している。いずれの実施例においても廃却径時点での残存外層と中間層との合計厚みを確保し、ロール表面から中間層と前記内層との境界までの厚みが8 mm以上となるよう構成し、廃却径においても圧延によるせん断応力ピークが内層に位置しないよう構成されている。
【図１】
2019151379.tif 000020
【図２】
2019151379.tif 000021
【図３】
2019151379.tif 000022
【図４】
2019151379.tif 000023
【図５】
2019151379.tif 000024
【手続補正書】
【提出日】令和2年3月19日(2020.3.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４５】
結合相におけるベイナイト相及び/又はマルテンサイト相の含有量が合計で50面積％以上であるために、超硬合金は1200 MPa以上の圧縮降伏強度を有する。ベイナイト相及び/又はマルテンサイト相は合計で70面積％以上が好ましく、80面積％以上がより好ましく、実質的に100面積％であるのが最も好ましい。ベイナイト相及びマルテンサイト相以外の相はパーライト相、オーステナイト相等である。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４７】
(C) 構成
初径における外層の厚みは5〜40 mmであり、中間層の厚みは3〜15 mmであるのが好ましい。ここで初径とは超硬合金製複合ロールの初期の直径、すなわち使用を開始した時点での直径のことである。また廃却径における複合ロール表面から中間層と内層との境界までの厚みは8 mm以上であるのが好ましい。ここで廃却径とは、ロールの圧延使用に伴う外層表面の摩耗によって初径が徐々に小さくなっていく際の使用可能な最小直径のことであり、通常ロール使用者とロール製造者で取り決める。外層は初径から廃却径までの間が実際に圧延に使用され、この寸法は各ミルの仕様に合わせて設定される。外層厚みが厚い方が圧延に使用可能な領域が多くなるが、中間層及び内層との金属接合に伴って内層に作用する引張残留応力が高くなるため、外層が厚くなりすぎると内層が強度的に耐用できなくなる。中間層は外層と内層の中間的な材質であり、急激な応力変化を緩和するために外層と内層の間に挿入される。また、廃却径近辺まで使用が進んだ時など、外層厚みが薄くなった場合、圧延面から内層までの距離を確保する作用も持つ。前述したように圧延時にロールに作用するヘルツ圧により圧延面から数ミリ内部に入った位置に最大のせん断応力が作用するが、この最大せん断応力が引張残留応力の付与されている内層や中間層に作用するとロールが疲労破壊する可能性がある。これを防止するため、中間層には高い引張残留応力が発生しないように材質や製法を調整し、廃却径においても最大せん断応力部が中間層あるいは外層に位置し引張残留応力が作用している内層に位置しないよう、外層と中間層を合わせた層を8 mm以上とするのが好ましい。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４８】
(D) 特性
上記組成及び組織を有する超硬合金は、1200 MPa以上の圧縮降伏強度、及び1700 MPa以上の抗折強度を有するので、前記超硬合金からなる外層及び中間層を有する複合ロールを金属帯板(鋼帯板)の冷間圧延に使用した場合に、ロール表面の圧縮降伏による凹みを低減することができる。このため、金属帯板の高品質な圧延を連続的に行うことができるとともに、圧延ロールの長寿命化が達成できる。また、圧延を繰り返し行った際に、中間層や内層からの疲労破壊の発生を防止することができ、圧延ロールの長寿命化が達成できる。勿論、本発明の超硬合金製複合ロールは金属帯板の熱間圧延にも使用できる。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５８】
(D) HIP処理
得られた焼結体の中間層、外層を内層材の外周に配置し、これらの部材をHIP缶内に挿入し、HIP缶内を真空排気し、HIP缶を溶接で密封した後、HIP処理を行い、内層、中間層及び外層を一体化する。なお内層材としては、例えば、Cr、Ni、及びＭoから選ばれた少なくとも一種を合計で2.0質量%以上含有する鉄系合金を用いるのが好ましい。HIP処理の温度は1100〜1350℃が好ましく、圧力は50 MPa以上が好ましい。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６０】
(F)加工
HIP処理後にHIP缶を加工除去した後、一体化された超硬合金製複合ロールの外形を加工して、圧延に使用可能な超硬合金製複合ロールを得る。外層を加工する際に、外層の表面粗さを、Ra：0.1〜1.2μmとするのが好ましい。本発明の超硬合金製複合ロールを用いて鋼板の冷間圧延を行う際に、被圧延材のスリップを防止するとともに、潤滑剤の油膜厚みを確保するためである。外層の表面粗さRaの下限は0.2μmが好ましく、0.3μmがより好ましい。外層の表面粗さRaの上限は1μmが好ましく、0.9μmがより好ましい。なお、圧延ロールが使用されるスタンドによっても最適な表面粗さが異なり、前段スタンドではRa：0.6〜0.9μmが好ましく、0.7〜0.8μmがより好ましく、仕上げスタンドでは0.2〜0.5μmが好ましく、0.3〜0.4μmがより好ましい。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６１】
外層の表面粗さをRa：0.3〜1.2μmとするため、ダイヤモンド砥石を用いて外層の外周の研削加工を行う。ダイヤモンド砥石の粒度は＃100〜＃180が好ましい。ダイヤモンド砥石の結合剤は、各種のものが使用できるが、メタルボンド砥石、ビトリファイドボンド砥石を用いることが好ましい。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６４】
参考例1
WC粉末(純度：99.9％、レーザ回折式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所製SALD-2200)で測定したD10：4.3μm、メディアン径D50：6.4μm、D90：9.0μm)と、表1の組成となるように配合した結合相用粉末とを表2に示す割合で混合し、混合粉末(試料1〜10)を調製した。なお結合相用粉末はいずれも1〜10μmのメディアン径D50を有し、微量の不可避的不純物を含んでいた。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８０】
参考例2
参考例1における試料1と同じ組成の成形用粉末を用いて、参考例1と同じ方法で円柱状成形体を作製した。この成形体を参考例1と同様にして焼結し、外径44 mm×全長620 mmの一体ロールを作製した。このロールを、厚さ0.6 mmの純Ni板材の冷間圧延に使用した結果、純Ni板材にロール表面の凹みに起因する疵が発生しなかった。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８２】
実施例1〜4、比較例1、2
参考例1で作製した試料1と同じ原料を用いて、表8の組成となるよう成形用粉末を調製し、冷間静水圧プレス(CIP)により、外層用及び中間層用の円筒状成形体を作製した。得られた成形体を、参考例1の試料1と同様にして表9に示す条件で真空焼結した後、表10に示す形状に加工して、実施例1〜4、比較例1及び2の外層用及び中間層用の円筒状焼結体を作製した。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８６】
表11に示す円柱状の内層の外周に作製した中間層用の円筒状焼結体を配置し、その外周に作製した外層用の円筒状焼結体を配置した。さらに、外層用の円筒状焼結体の外面を第一の円筒状HIP缶で覆い、前記第一の円筒状HIP缶に溶接するためのフランジ部を有する第二の円筒状HIP缶により内層材を覆い、さらに前記フランジ部を有する第二の円筒状HIP缶に円板状HIP缶を溶接した後、脱気用排気管からHIP缶内を真空脱気して密閉した。その後、HIP缶をHIP炉に入れ、1230℃、140 MPa、2時間の条件でHIP処理を行った。なおHIP処理後の外層及び中間層は80〜100℃/時間の平均速度となるよう冷却した。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１０１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１０１】
一方、実施例1〜4の超硬合金製複合ロールは、圧延時の繰り返し高負荷が作用しても疲労によりロールが破損する可能性が低い。これは、高い引張残留応力が作用しているロール部位に、圧延表面下数ミリの位置に圧延により発生するせん断応力のピークが位置しないようロールが構成されているからである。引張残留応力が作用しているロール部位に、圧延による繰り返しせん断応力のピークが重畳すると、疲労により破壊する可能性が高くなる。このような破壊を避けるには、圧延応力が発生するロール表面から数ミリの深さの位置よりもさらに内部に、ロール表面から数ミリの深さまでの範囲に圧縮応力が残留する外層、又は高い引張応力が作用していない(極く低い引張応力あるいは圧縮応力が残留する)中間層が位置し、せん断応力に引張残留応力が重畳しないようにロール寸法関係を構成することが有効である。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１０２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１０２】
中間層からの破壊を防止するには、中間層の材質の熱収縮量と外層の熱収縮量との差を少なくし高い引張の応力が残留しないようにすることが有効である。また、高い引張の応力が残留する内層が圧延表面から数ミリ以上内部となるよう、最も外層厚みが薄くなる廃却径においても十分な外層ないし中間層の厚みが確保できるよう外層及び中間層の厚みを設定することも必要となる。実施例1〜4はいずれも中間層のWC粒子含有量c2を外層のWC粒子含有量c1の0.45以上とすることにより熱収縮差を低減している。さらには、外層及び中間層の結合相におけるベイナイト相及び/又はマルテンサイト相の含有量が合計で50面積％以上とすることにより、変態膨張で熱収縮量を外層にさらに近づけ、高い引張残留応力が発生することを防止している。いずれの実施例においても廃却径時点での残存外層と中間層との合計厚みを確保し、ロール表面から中間層と前記内層との境界までの厚みが8 mm以上となるよう構成し、廃却径においても圧延によるせん断応力ピークが内層に位置しないよう構成されている。
【国際調査報告】
2019151379.tif 000025
2019151379.tif 000026