(57)【要約】  本発明に係る方向性電磁鋼板は、母材鋼板として珪素鋼板を備え、前記珪素鋼板の板幅方向に平行な測定断面曲線をフーリエ解析して得られる波長成分のうちで波長が２０〜１００μｍである範囲の振幅の平均値をａｖｅ−ＡＭＰＣ１００としたとき、前記ａｖｅ−ＡＭＰＣ１００が０．０００１〜０．０５０μｍである。
2020149340.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
母材鋼板として珪素鋼板を備える方向性電磁鋼板において、
前記珪素鋼板の板幅方向に平行な測定断面曲線をフーリエ解析して得られる波長成分のうちで波長が２０〜１００μｍである範囲の振幅の平均値をａｖｅ−ＡＭＰＣ１００としたとき、前記ａｖｅ−ＡＭＰＣ１００が０．０００１〜０．０５０μｍである
ことを特徴とする方向性電磁鋼板。
【請求項２】
前記ａｖｅ−ＡＭＰＣ１００が０．０００１〜０．０２５μｍであることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項３】
前記珪素鋼板の板幅方向に平行な測定断面曲線をフーリエ解析して得られる波長成分のうちで波長が２０〜１００μｍである範囲の振幅の最大値をｍａｘ−ＡＭＰＣ１００とし、前記珪素鋼板の圧延方向に平行な測定断面曲線をフーリエ解析して得られる波長成分のうちで波長が２０〜１００μｍである範囲の振幅の最大値をｍａｘ−ＡＭＰＬ１００としたとき、前記ｍａｘ−ＡＭＰＣ１００を前記ｍａｘ−ＡＭＰＬ１００で割った値であるｍａｘ−ＤＩＶ１００が１．５〜６．０であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項４】
前記フーリエ解析して得られる波長成分のうちで波長が２０〜５０μｍである範囲の振幅の平均値をａｖｅ−ＡＭＰＣ５０としたとき、前記ａｖｅ−ＡＭＰＣ５０が０．０００１〜０．０３５である
ことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項５】
前記珪素鋼板の板幅方向に平行な測定断面曲線をフーリエ解析して得られる波長成分のうちで波長が２０〜５０μｍである範囲の振幅の最大値をｍａｘ−ＡＭＰＣ５０とし、前記珪素鋼板の圧延方向に平行な測定断面曲線をフーリエ解析して得られる波長成分のうちで波長が２０〜５０μｍである範囲の振幅の最大値をｍａｘ−ＡＭＰＬ５０としたとき、前記ｍａｘ−ＡＭＰＣ５０を前記ｍａｘ−ＡＭＰＬ５０で割った値であるｍａｘ−ＤＩＶ５０が１．５〜５．０であることを特徴とする請求項４に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項６】
前記ａｖｅ−ＡＭＰＣ５０が０．０００１〜０．０２０μｍであることを特徴とする請求項４または請求項５に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項７】
前記珪素鋼板が、化学成分として、質量％で、
Ｓｉ：０．８％以上７．０％以下、
Ｍｎ：０以上１．００％以下、
Ｃｒ：０以上０．３０％以下、
Ｃｕ：０以上０．４０％以下、
Ｐ  ：０以上０．５０％以下、
Ｓｎ：０以上０．３０％以下、
Ｓｂ：０以上０．３０％以下、
Ｎｉ：０以上１．００％以下、
Ｂ  ：０以上０．００８％以下、
Ｖ  ：０以上０．１５％以下、
Ｎｂ：０以上０．２％以下、
Ｍｏ：０以上０．１０％以下、
Ｔｉ：０以上０．０１５％以下、
Ｂｉ：０以上０．０１０％以下、
Ａｌ：０以上０．００５％以下、
Ｃ  ：０以上０．００５％以下、
Ｎ  ：０以上０．００５％以下、
Ｓ  ：０以上０．００５％以下、
Ｓｅ：０以上０．００５％以下
を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなる
ことを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項８】
前記珪素鋼板が｛１１０｝＜００１＞方位に発達した集合組織を有することを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項９】
前記珪素鋼板上に接して配された中間層をさらに備え、
前記中間層が酸化珪素膜である
ことを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項１０】
前記中間層上に接して配された絶縁被膜をさらに備え、
前記絶縁被膜がリン酸系被膜である
ことを特徴とする請求項９に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項１１】
前記中間層上に接して配された絶縁被膜をさらに備え、
前記絶縁被膜がホウ酸アルミニウム系被膜である
ことを特徴とする請求項９に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項１２】
請求項１〜１１のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法であって、前記珪素鋼板を母材として方向性電磁鋼板を製造することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、方向性電磁鋼板およびその製造方法に関する。特に、母材鋼板である珪素鋼板の表面性状を制御することにより優れた鉄損特性を発揮する方向性電磁鋼板およびその製造方法に関する。
本願は、２０１９年１月１６日に日本に出願された特願２０１９−５３９６号及び２０１９年１月１６日に日本に出願された特願２０１９−５３９８号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、母材鋼板として珪素鋼板を有し、主に変圧器の鉄心材料として用いられる軟磁性材料である。方向性電磁鋼板には、優れた磁気特性を発揮することが要求される。特に、優れた鉄損特性を発揮することが要求される。【０００３】
鉄損とは、電気的エネルギーと磁気的エネルギーとが相互変換される時に生じるエネルギー損失のことを意味する。この鉄損の値は低いほど好ましい。鉄損は、大別すると、ヒステリシス損および渦電流損の２つの損失成分に分けることができる。さらに、渦電流損は、古典的渦電流損および異常渦電流損に分けることができる。【０００４】
例えば、古典的渦電流損を低減するためには、珪素鋼板の電気抵抗を高める、珪素鋼板の厚みを薄くする、または珪素鋼板を被膜で絶縁することなどが試みられている。また、異常渦電流損を低減するためには、珪素鋼板の結晶粒径を微細化する、珪素鋼板の磁区を微細化する、または珪素鋼板に張力を付与することなどが試みられている。また、ヒステリシス損を低減するためには、珪素鋼板中の不純物を除去する、珪素鋼板の結晶方位を制御することなどが試みられている。【０００５】
加えて、ヒステリシス損を低減するために、珪素鋼板の表面を平滑にすることも試みられている。珪素鋼板の表面に凹凸が存在すると、磁壁が移動する際の妨げになり、磁化しにくくなる。そのため、珪素鋼板の表面粗さを低減することによって磁壁移動に伴うエネルギー損失を低減することが試みられている。【０００６】
例えば、特許文献１には、鋼板表面を平滑にすることによって、優れた鉄損特性が得られる方向性電磁鋼板が示されている。特許文献１は、化学研磨または電解研磨を行うことによって鋼板表面を鏡面に仕上げると鉄損が急激に低下すると開示している。【０００７】
特許文献２には、鋼板の表面粗さＲａを０．４μｍ以下に制御する方向性電磁鋼板が示されている。特許文献２は、表面粗さＲａが０．４μｍ以下であるとき非常に低い鉄損が得られると開示している。【０００８】
特許文献３には、鋼板の圧延直角方向の表面粗さＲａを０．１５〜０．４５μｍに制御する方向性電磁鋼板が示されている。特許文献３は、圧延直角方向の表面粗さが、０．４５μｍ超となるとき高磁場鉄損改善効果が小さくなると開示している。【０００９】
特許文献４および特許文献５には、カットオフ波長λcを２０μｍとしたときの表面粗さＲａを０．２μｍ以下に制御する無方向性電磁鋼板が示されている。特許文献４および特許文献５は、鉄損を低減するためには、カットオフ波長で長波長側のうねりを除去して微小凹凸を評価し、この微小凹凸を低減する必要があると開示している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】日本国特公昭５２−０２４４９９号公報
【特許文献２】日本国特開平０５−３１１４５３号公報
【特許文献３】日本国特開２０１８−０６２６８２号公報
【特許文献４】日本国特開２０１６−４７９４２号公報
【特許文献５】日本国特開２０１６−４７９４３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明者らが検討した結果、従来技術のように、珪素鋼板に関して、表面粗さＲａを例えば０．４０μｍ以下に制御しても、またはカットオフ波長λcが２０μｍの条件にて表面粗さＲａを０．２μｍ以下に制御しても、鉄損特性が必ずしも十分に安定的に改善しないことが明らかとなった。【００１２】
さらに言えば、特許文献４および特許文献５では、無方向性電磁鋼板の鉄損特性を改善するために、冷間圧延によって珪素鋼板の表面性状を制御している。ただ、方向性電磁鋼板では、無方向性電磁鋼板とは異なり、冷間圧延後に、脱炭焼鈍を行い、焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍し、さらに高温長時間の純化焼鈍を行う。そのため、方向性電磁鋼板では、無方向性電磁鋼板のように、冷間圧延によって制御した表面性状を、最終工程後まで維持することが難しい。一般的に、無方向性電磁鋼板の知見は、方向性電磁鋼板へ単に流用することができない。【００１３】
本発明者らは、方向性電磁鋼板としての表面制御に関して従来技術では十分でないと考え、方向性電磁鋼板の鉄損特性を最適に改善するためには、新たな視点で珪素鋼板の表面性状を制御することが必要であると考えた。【００１４】
すなわち、本発明は、母材鋼板である珪素鋼板の表面性状を最適に制御することによって、優れた鉄損特性を発揮する方向性電磁鋼板およびその製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明の要旨は、以下の通りである。【００１６】
（１）本発明の一態様に係る方向性電磁鋼板は、母材鋼板として珪素鋼板を備え、この珪素鋼板の板幅方向に平行な測定断面曲線をフーリエ解析して得られる波長成分のうちで波長が２０〜１００μｍである範囲の振幅の平均値をａｖｅ−ＡＭＰＣ１００としたとき、ａｖｅ−ＡＭＰＣ１００が０．０００１〜０．０５０μｍである。
（２）上記（１）に記載の方向性電磁鋼板では、ａｖｅ−ＡＭＰＣ１００が０．０００１〜０．０２５μｍであってもよい。
（３）上記（１）または（２）に記載の方向性電磁鋼板では、前記珪素鋼板の板幅方向に平行な測定断面曲線をフーリエ解析して得られる波長成分のうちで波長が２０〜１００μｍである範囲の振幅の最大値をｍａｘ−ＡＭＰＣ１００とし、前記珪素鋼板の圧延方向に平行な測定断面曲線をフーリエ解析して得られる波長成分のうちで波長が２０〜１００μｍである範囲の振幅の最大値をｍａｘ−ＡＭＰＬ１００としたとき、前記ｍａｘ−ＡＭＰＣ１００を前記ｍａｘ−ＡＭＰＬ１００で割った値であるｍａｘ−ＤＩＶ１００が１．５〜６．０であってもよい。
（４）上記（１）〜（３）のいずれか１つに記載の方向性電磁鋼板では、上記フーリエ解析して得られる波長成分のうちで波長が２０〜５０μｍである範囲の振幅の平均値をａｖｅ−ＡＭＰＣ５０としたとき、ａｖｅ−ＡＭＰＣ５０が０．０００１〜０．０３５であってもよい。
（５）上記（４）に記載の方向性電磁鋼板では、前記珪素鋼板の板幅方向に平行な測定断面曲線をフーリエ解析して得られる波長成分のうちで波長が２０〜５０μｍである範囲の振幅の最大値をｍａｘ−ＡＭＰＣ５０とし、前記珪素鋼板の圧延方向に平行な測定断面曲線をフーリエ解析して得られる波長成分のうちで波長が２０〜５０μｍである範囲の振幅の最大値をｍａｘ−ＡＭＰＬ５０としたとき、前記ｍａｘ−ＡＭＰＣ５０を前記ｍａｘ−ＡＭＰＬ５０で割った値であるｍａｘ−ＤＩＶ５０が１．５〜５．０であってもよい。
（６）上記（４）または（５）に記載の方向性電磁鋼板では、前記ａｖｅ−ＡＭＰＣ５０が０．０００１〜０．０２０μｍであってもよい。
（７）上記（１）〜（６）のいずれか１つに記載の方向性電磁鋼板では、上記珪素鋼板が、化学成分として、質量％で、Ｓｉ：０．８％以上７．０％以下、Ｍｎ：０以上１．００％以下、Ｃｒ：０以上０．３０％以下、Ｃｕ：０以上０．４０％以下、Ｐ：０以上０．５０％以下、Ｓｎ：０以上０．３０％以下、Ｓｂ：０以上０．３０％以下、Ｎｉ：０以上１．００％以下、Ｂ：０以上０．００８％以下、Ｖ：０以上０．１５％以下、Ｎｂ：０以上０．２％以下、Ｍｏ：０以上０．１０％以下、Ｔｉ：０以上０．０１５％以下、Ｂｉ：０以上０．０１０％以下、Ａｌ：０以上０．００５％以下、Ｃ：０以上０．００５％以下、Ｎ：０以上０．００５％以下、Ｓ：０以上０．００５％以下、Ｓｅ：０以上０．００５％以下を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなってもよい。
（８）上記（１）〜（７）のいずれか１つに記載の方向性電磁鋼板では、上記珪素鋼板が｛１１０｝＜００１＞方位に発達した集合組織を有してもよい。
（９）上記（１）〜（８）のいずれか１つに記載の方向性電磁鋼板では、上記珪素鋼板上に接して配された中間層をさらに備え、この中間層が酸化珪素膜であってもよい。
（１０）上記（９）に記載の方向性電磁鋼板では、上記中間層上に接して配された絶縁被膜をさらに備え、この絶縁被膜がリン酸系被膜であってもよい。
（１１）上記（９）に記載の方向性電磁鋼板では、上記中間層上に接して配された絶縁被膜をさらに備え、この絶縁被膜がホウ酸アルミニウム系被膜であってもよい。
（１２）上記（１）〜（１１）のいずれか１つに記載の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記珪素鋼板を母材として方向性電磁鋼板を製造してもよい。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の上記態様によれば、母材鋼板である珪素鋼板の表面性状を最適に制御することによって、優れた鉄損特性を発揮する方向性電磁鋼板およびその製造方法を提供することできる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の一実施形態に係る方向性電磁鋼板および従来の方向性電磁鋼板に関して、珪素鋼板の板幅方向に平行な測定断面曲線をフーリエ解析し、波長に対する振幅を作図したグラフである。
【図２】方向性電磁鋼板の磁区構造を一例として示す顕微鏡写真である。
【図３】同実施形態に係る方向性電磁鋼板に関して、珪素鋼板の板幅方向および圧延方向に平行な測定断面曲線をフーリエ解析し、波長に対する振幅を作図したグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下に、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。ただ、本発明は本実施形態に開示の構成のみに制限されることなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。また、下記する数値限定範囲には、下限値及び上限値がその範囲に含まれる。「超」または「未満」と示す数値は、その値が数値範囲に含まれない。各元素の含有量に関する「％」は、「質量％」を意味する。
【００２０】
［第１実施形態］
本実施形態では、従来技術と異なり、方向性電磁鋼板の母材鋼板である珪素鋼板の表面状態を緻密に且つ最適に制御する。具体的には、珪素鋼板の板幅方向（Ｃ方向）に関して、２０〜１００μｍの波長範囲にて表面性状を制御する。
【００２１】
例えば、変圧器の内部では方向性電磁鋼板が交流で磁化される。このように電気的エネルギーと磁気的エネルギーとが相互変換される際、方向性電磁鋼板では、交流サイクルに合せて主に圧延方向（Ｌ方向）に沿って磁化方向が反転する。
【００２２】
圧延方向に沿って磁化方向が反転する際、方向性電磁鋼板内では、交流サイクルに合せて磁壁が主に板幅方向に反復移動する。そのため、本発明者らは、第一に、磁壁移動を妨げる因子を、板幅方向に関して制御することが好ましいと考えた。
【００２３】
また、磁壁が交流サイクルに合せて板幅方向に反復移動する際、方向性電磁鋼板の磁区サイズを考慮すると、磁壁の移動距離は２０〜１００μｍ程度であると見積もられる。図２に、方向性電磁鋼板の磁区構造を例示する顕微鏡写真を示す。図２に示すように、方向性電磁鋼板は基本的に圧延方向（Ｌ方向）に平行な短冊状の磁区構造を有する。方向性電磁鋼板では、一般的に磁区の板幅方向（Ｃ方向）の幅が２０〜１００μｍ程度となる。そのため、本発明者らは、第二に、磁壁移動を妨げる因子を、２０〜１００μｍの領域で制御することが好ましいと考えた。
【００２４】
本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、上記の知見に基づいて得られた。本実施形態では、珪素鋼板（母材鋼板）の板幅方向に平行な測定断面曲線をフーリエ解析して得られる波長成分のうちで波長が２０〜１００μｍである範囲の振幅を制御する。
【００２５】
具体的には、上記フーリエ解析して得られる波長成分のうちで波長が２０〜１００μｍである範囲の振幅の平均値をａｖｅ−ＡＭＰＣ１００としたとき、ａｖｅ−ＡＭＰＣ１００を０．０５０μｍ以下に制御する。ａｖｅ−ＡＭＰＣ１００が０．０５０μｍ以下であるとき、磁壁移動が表面凹凸によって妨げられることなく、磁壁が板幅方向に好ましく移動することができる。その結果、鉄損を好ましく低減することができる。磁壁移動をさらに容易にするためには、ａｖｅ−ＡＭＰＣ１００が、０．０４０μｍ以下であることが好ましく、０．０３０μｍ以下であることがさらに好ましく、０．０２５μｍ以下であることがさらに好ましく、０．０２０μｍ以下であることが最も好ましい。
【００２６】
ａｖｅ−ＡＭＰＣ１００の値は小さいほど好ましいので、ａｖｅ−ＡＭＰＣ１００の下限は特に制限されない。ただ、ａｖｅ−ＡＭＰＣ１００を０．０００１μｍ未満に制御することは工業的に容易ではないので、ａｖｅ−ＡＭＰＣ１００が０．０００１μｍ以上であってもよい。
【００２７】
加えて、ａｖｅ−ＡＭＰＣ１００の値を制御した上で、波長が２０〜５０μｍである範囲の振幅も制御することが好ましい。ａｖｅ−ＡＭＰＣ１００は、波長が２０〜１００μｍである範囲の振幅の平均値であるため、この値は、２０〜１００μｍ範囲内で大きい波長の振幅に影響を受け易い傾向がある。そのため、ａｖｅ−ＡＭＰＣ１００の制御に加えて、波長が２０〜５０μｍである範囲の振幅も合わせて制御することで、珪素鋼板の表面性状をより好ましく制御することが可能となる。
【００２８】
具体的には、上記フーリエ解析して得られる波長成分のうちで波長が２０〜５０μｍである範囲の振幅の平均値をａｖｅ−ＡＭＰＣ５０としたとき、ａｖｅ−ＡＭＰＣ５０を０．０３５μｍ以下に制御する。ａｖｅ−ＡＭＰＣ５０が０．０３５μｍ以下であるとき、磁壁が板幅方向にさらに容易に移動できるため、鉄損を好ましく低減することができる。ａｖｅ−ＡＭＰＣ５０は、０．０３０μｍ以下であることが好ましく、０．０２５μｍ以下であることがさらに好ましく、０．０２０μｍ以下であることがさらに好ましく、０．０１５μｍ以下であることが最も好ましい。
【００２９】
ａｖｅ−ＡＭＰＣ５０の値は小さいほど好ましいので、ａｖｅ−ＡＭＰＣ５０の下限は特に制限されない。ただ、ａｖｅ−ＡＭＰＣ５０を０．０００１μｍ未満に制御することは工業的に容易ではないので、ａｖｅ−ＡＭＰＣ５０が０．０００１μｍ以上であってもよい。
【００３０】
図１に、珪素鋼板（母材鋼板）の板幅方向に平行な測定断面曲線をフーリエ解析し、波長に対する振幅を作図したグラフを示す。図１に示すように、従来の方向性電磁鋼板の珪素鋼板は、波長が２０μｍ以下の範囲では振幅が小さな値となっているが、波長が２０μｍ超の範囲では振幅が大きな値となっている。具体的には、従来の方向性電磁鋼板の珪素鋼板は、波長が１〜２０μｍの範囲では振幅平均値が０．０２μｍだが、波長が２０〜１００μｍの範囲では振幅平均値が０．２５μｍとなっている。すなわち、波長が２０μｍ以下の領域でミクロに表面性状を制御したとしても、方向性電磁鋼板にて磁壁移動の際に重要となる波長が２０〜１００μｍの領域で表面性状が制御されていないことが明らかである。一方、図１に示すように、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の珪素鋼板は、波長が２０〜１００μｍの範囲で振幅が小さい値となっている。一方、従来の方向性電磁鋼板の珪素鋼板は、波長が２０〜１００μｍの範囲で振幅が大きい値となっている。
【００３１】
ａｖｅ−ＡＭＰＣ１００およびａｖｅ−ＡＭＰＣ５０は、例えば、下記の方法によって測定すればよい。
【００３２】
珪素鋼板上に被膜が存在しない場合には、直接に珪素鋼板の表面性状を評価すればよく、珪素鋼板上に被膜が存在する場合には、被膜を除去してから珪素鋼板の表面性状を評価すればよい。例えば、被膜を有する方向性電磁鋼板を、高温のアルカリ溶液に浸漬すればよい。具体的には、ＮａＯＨ：２０質量％＋Ｈ２Ｏ：８０質量％の水酸化ナトリウム水溶液に、８０℃で２０分間、浸漬した後に、水洗して乾燥することで、珪素鋼板上の被膜（中間層および絶縁被膜）を除去できる。なお、珪素鋼板上の被膜の厚さに応じて、上記の水酸化ナトリウム水溶液に浸漬する時間を変えればよい。
【００３３】
珪素鋼板の表面性状は、接触式の表面粗さ測定器では触針先端半径が一般的にミクロン（μｍ）程度であり微小な表面形状を検知できない場合があるので、非接触式の表面粗さ測定器を用いることが好ましい。例えば、レーザ式表面粗さ測定器（キーエンス社製のＶＫ−９７００）を用いればよい。
【００３４】
まず、非接触式の表面粗さ測定器を用いて、珪素鋼板の板幅方向に沿う測定断面曲線を求める。この測定断面曲線を求める際には、一回の測定長を５００μｍ以上とし、総測定長さを５ｍｍ以上とする。測定方向（珪素鋼板の板幅方向）の空間分解能を０．２μｍ以下とする。この測定断面曲線に対して、低域または高域などのフィルタを適用することなく、すなわち、測定断面曲線から特定波長成分をカットオフすることなく、測定断面曲線をフーリエ解析する。
【００３５】
測定断面曲線をフーリエ解析して得られた波長成分のうちで、波長が２０〜１００μｍである範囲の振幅に関して、その平均値を求める。この振幅の平均値をａｖｅ−ＡＭＰＣ１００とする。同様に、測定断面曲線をフーリエ解析して得られた波長成分のうちで、波長が２０〜５０μｍである範囲の振幅に関して、その平均値を求める。この振幅の平均値をａｖｅ−ＡＭＰＣ５０とする。なお、上記の測定および解析は、測定箇所を変えた５カ所以上で行って、その平均値を求めればよい。
【００３６】
本実施形態では、ａｖｅ−ＡＭＰＣ１００を制御して、また必要に応じてａｖｅ−ＡＭＰＣ５０を制御して、鉄損特性を改善する。これらのａｖｅ−ＡＭＰＣ１００やａｖｅ−ＡＭＰＣ５０を制御する方法は後述する。
【００３７】
また、本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、上記した表面性状以外、その他の構成は特に制限されない。ただ、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、下記の技術特徴を有することが好ましい。
【００３８】
本実施形態では、珪素鋼板が、化学成分として、基本元素を含み、必要に応じて選択元素を含み、残部がＦｅ及び不純物からなることが好ましい。
【００３９】
本実施形態では、珪素鋼板が、基本元素（主要な合金元素）としてＳｉを含有すればよい。
【００４０】
Ｓｉ：０．８％以上７．０％以下
Ｓｉ（シリコン）は、珪素鋼板の化学成分として、電気抵抗を高め、鉄損を下げるのに有効な元素である。Ｓｉ含有量が７．０％を超えると、冷間圧延時に材料が割れ易くなり、圧延し難くなることがある。一方、Ｓｉ含有量が０．８％未満では、電気抵抗が小さくなり、製品における鉄損が増加してしまうことがある。従って、Ｓｉを０．８％以上７．０％以下の範囲で含有させてもよい。Ｓｉ含有量の下限は、２．０％であることが好ましく、２．５％であることがより好ましく、２．８％であることがさらに好ましい。Ｓｉ含有量の上限は、５．０％であることが好ましく、３．５％であることがより好ましい。
【００４１】
本実施形態では、珪素鋼板が、不純物を含有してもよい。なお、「不純物」とは、鋼を工業的に製造する際に、原料としての鉱石やスクラップから、または製造環境等から混入するものを指す。
【００４２】
また、本実施形態では、珪素鋼板が、上記した基本元素および不純物に加えて、選択元素を含有してもよい。例えば、上記した残部であるＦｅの一部に代えて、選択元素として、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｐ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｎｉ、Ｂ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｂｉ、Ａｌ、Ｃ、Ｎ、Ｓ、Ｓｅを含有してもよい。これらの選択元素は、その目的に応じて含有させればよい。よって、これらの選択元素の下限値を限定する必要がなく、下限値が０％でもよい。また、これらの選択元素が不純物として含有されても、上記効果は損なわれない。
【００４３】
Ｍｎ：０以上１．００％以下
Ｍｎ（マンガン）は、Ｓｉと同様に、電気抵抗を高めて鉄損を低減するのに有効な元素である。また、ＳまたはＳｅと結合してインヒビターとして機能する。従って、Ｍｎを１．００％以下の範囲で含有させてもよい。Ｍｎ含有量の下限は、０．０５％であることが好ましく、０．０８％であることがより好ましく、０．０９％であることがさらに好ましい。Ｍｎ含有量の上限は、０．５０％であることが好ましく、０．２０％であることがより好ましい。
【００４４】
Ｃｒ：０以上０．３０％以下
Ｃｒ（クロム）は、Ｓｉと同様に、電気抵抗を高めて鉄損を低減するのに有効な元素である。従って、Ｃｒを０．３０％以下の範囲で含有させてもよい。Ｃｒ含有量の下限は、０．０２％であることが好ましく、０．０５％であることがより好ましい。Ｃｒ含有量の上限は、０．２０％であることが好ましく、０．１２％であることがより好ましい。
【００４５】
Ｃｕ：０以上０．４０％以下
Ｃｕ（銅）も、電気抵抗を高めて鉄損を低減するのに有効な元素である。従って、Ｃｕを０．４０％以下の範囲で含有させてもよい。Ｃｕ含有量が０．４０％を超えると、鉄損低減効果が飽和してしまうとともに、熱間圧延時に“カッパーヘゲ”なる表面疵の原因になることがある。Ｃｕ含有量の下限は、０．０５％であることが好ましく、０．１０％であることがより好ましい。Ｃｕ含有量の上限は、０．３０％であることが好ましく、０．２０％であることがより好ましい。
【００４６】
Ｐ：０以上０．５０％以下
Ｐ（燐）も、電気抵抗を高めて鉄損を低減するのに有効な元素である。従って、Ｐを０．５０％以下の範囲で含有させてもよい。Ｐ含有量が０．５０％を超えると、珪素鋼板の圧延性に問題が生じることがある。Ｐ含有量の下限は、０．００５％であることが好ましく、０．０１％であることがより好ましい。Ｐ含有量の上限は、０．２０％であることが好ましく、０．１５％であることがより好ましい。
【００４７】
Ｓｎ：０以上０．３０％以下
Ｓｂ：０以上０．３０％以下
Ｓｎ（スズ）およびＳｂ（アンチモン）は、二次再結晶を安定化させ、｛１１０｝＜００１＞方位を発達させるのに有効な元素である。従って、Ｓｎを０．３０％以下、またＳｂを０．３０％以下の範囲で含有させてもよい。ＳｎまたはＳｂの含有量が、それぞれ０．３０％を超えると、磁気特性に悪影響を及ぼすおそれがある。
Ｓｎ含有量の下限は、０．０２％であることが好ましく、０．０５％であることがより好ましい。Ｓｎ含有量の上限は、０．１５％であることが好ましく、０．１０％であることがより好ましい。
Ｓｂ含有量の下限は、０．０１％であることが好ましく、０．０３％であることがより好ましい。Ｓｂ含有量の上限は、０．１５％であることが好ましく、０．１０％であることがより好ましい。
【００４８】
Ｎｉ：０以上１．００％以下
Ｎｉ（ニッケル）も、電気抵抗を高めて鉄損を低減するのに有効な元素である。また、Ｎｉは、熱延板の金属組織を制御して、磁気特性を高めるうえで有効な元素である。従って、Ｎｉを１．００％以下の範囲で含有させてもよい。Ｎｉ含有量が１．００％を超えると、二次再結晶が不安定になることがある。Ｎｉ含有量の下限は、０．０１％であることが好ましく、０．０２％であることがより好ましい。Ｎｉ含有量の上限は、０．２０％であることが好ましく、０．１０％であることがより好ましい。
【００４９】
Ｂ：０以上０．００８％以下
Ｂ（ホウ素）は、ＢＮとしてインヒビター効果を発揮するのに有効な元素である。従って、Ｂを０．００８％以下の範囲で含有させてもよい。Ｂ含有量が０．００８％を超えると、磁気特性に悪影響を及ぼすおそれがある。Ｂ含有量の下限は、０．０００５％であることが好ましく、０．００１％であることがより好ましい。Ｂ含有量の上限は、０．００５％であることが好ましく、０．００３％であることがより好ましい。
【００５０】
Ｖ：０以上０．１５％以下
Ｎｂ：０以上０．２％以下
Ｔｉ：０以上０．０１５％以下
Ｖ（バナジウム）、Ｎｂ（ニオブ）、及びＴｉ（チタン）は、ＮやＣと結合してインヒビターとして機能するのに有効な元素である。従って、Ｖを０．１５％以下、Ｎｂを０．２％以下、Ｔｉを０．０１５％以下の範囲で含有させてもよい。これらの元素が最終製品（電磁鋼板）に残留して、Ｖ含有量が０．１５％を超え、Ｎｂ含有量が０．２％を超え、またはＴｉ含有量が０．０１５％を超えると、磁気特性を低下させるおそれがある。
Ｖ含有量の下限は、０．００２％であることが好ましく、０．０１％であることがより好ましい。Ｖ含有量の上限は、０．１０％であることが好ましく、０．０５％であることがより好ましい。
Ｎｂ含有量の下限は、０．００５％であることが好ましく、０．０２％であることがより好ましい。Ｎｂ含有量の上限は、０．１％であることが好ましく、０．０８％であることがより好ましい。
Ｔｉ含有量の下限は、０．００２％であることが好ましく、０．００４％であることがより好ましい。Ｔｉ含有量の上限は、０．０１０％であることが好ましく、０．００８％であることがより好ましい。
【００５１】
Ｍｏ：０以上０．１０％以下
Ｍｏ（モリブデン）も、電気抵抗を高めて鉄損を低減するのに有効な元素である。従って、Ｍｏを０．１０％以下の範囲で含有させてもよい。Ｍｏ含有量が０．１０％を超えると、鋼板の圧延性に問題が生じることがある。Ｍｏ含有量の下限は、０．００５％であることが好ましく、０．０１％であることがより好ましい。Ｍｏ含有量の上限は、０．０８％であることが好ましく、０．０５％であることがより好ましい。
【００５２】
Ｂｉ：０以上０．０１０％以下
Ｂｉ（ビスマス）は、硫化物等の析出物を安定化してインヒビターとしての機能を強化するのに有効な元素である。従って、Ｂｉを０．０１０％以下の範囲で含有させてもよい。Ｂｉ含有量が０．０１０％を超えると、磁気特性に悪影響が及ぼすことがある。Ｂｉ含有量の下限は、０．００１％であることが好ましく、０．００２％であることがより好ましい。Ｂｉ含有量の上限は、０．００８％であることが好ましく、０．００６％であることがより好ましい。
【００５３】
Ａｌ：０以上０．００５％以下
Ａｌ（アルミニウム）は、Ｎと結合してのインヒビター効果を発揮するのに有効な元素である。従って、仕上げ焼鈍前、例えばスラブの段階でＡｌを０．０１〜０．０６５％の範囲で含有させてもよい。しかしながらＡｌが最終製品（電磁鋼板）に不純物として残留して、Ａｌ含有量が０．００５％を超えると、磁気特性に悪影響を及ぼすことがある。従って、最終製品のＡｌ含有量は０．００５％以下であることが好ましい。最終製品のＡｌ含有量の上限は、０．００４％であることが好ましく、０．００３％であることがより好ましい。なお、最終製品のＡｌ含有量は、不純物であり、下限は特に制限されず、少ないほど好ましい。ただ、最終製品のＡｌ含有量を０％にすることは工業的に容易ではないので、最終製品のＡｌ含有量の下限を０．０００５％としてもよい。なお、Ａｌ含有量は、酸可溶性Ａｌの含有量を示す。
【００５４】
Ｃ：０以上０．００５％以下、
Ｎ：０以上０．００５％以下、
Ｃ（炭素）は、一次再結晶集合組織を調整して磁気特性を高めるうえで有効な元素である。また、Ｎ（窒素）はＡｌやＢなどと結合してインヒビター効果を発揮するうえで有効な元素である。従って、Ｃは脱炭焼鈍前、例えばスラブの段階で０．０２〜０．１０％の範囲で含有させても良い。また、Ｎは仕上げ焼鈍前、例えば窒化焼鈍後の段階で０．０１〜０．０５％の範囲で含有させてもよい。しかしながら、これらの元素が最終製品に不純物として残留して、ＣおよびＮのそれぞれが０．００５％を超えると、磁気特性に悪影響を及ぼすことがある。従って、最終製品のＣおよびＮは、それぞれ０．００５％以下であることが好ましい。最終製品のＣおよびＮは、それぞれ、０．００４％以下であることがより好ましく、０．００３％以下であることがさらに好ましい。また、最終製品のＣおよびＮの合計含有量は０．００５％以下であることが好ましい。なお、最終製品のＣおよびＮは、不純物であり、それらの含有量は特に制限されず、少ないほど好ましい。ただ、最終製品のＣおよびＮの含有量を、それぞれ０％にすることは工業的に容易ではないので、最終製品のＣおよびＮの含有量は、それぞれ０．０００５％以上としてもよい。
【００５５】
Ｓ：０以上０．００５％以下、
Ｓｅ：０以上０．００５％以下
Ｓ（硫黄）およびＳｅ（セレン）は、Ｍｎなどと結合してインヒビター効果を発揮するうえで有効な元素である。従って、ＳおよびＳｅを仕上げ焼鈍前、例えばスラブの段階でそれぞれ０．００５〜０．０５０％の範囲で含有させてもよい。しかしながら、これらの元素が最終製品に不純物として残留して、ＳおよびＳｅのそれぞれが０．００５％を超えると、磁気特性に悪影響を及ぼすことがある。従って、最終製品のＳおよびＳｅは、それぞれ０．００５％以下であることが好ましい。最終製品のＳおよびＳｅは、それぞれ、０．００４％以下であることが好ましく、０．００３％以下であることがより好ましい。また、最終製品のＳおよびＳｅの合計含有量は０．００５％以下であることが好ましい。なお、最終製品のＳおよびＳｅは、不純物であり、それらの含有量は特に制限されず、少ないほど好ましい。ただ、最終製品のＳおよびＳｅの含有量を、それぞれ０％にすることは工業的に容易ではないので、最終製品のＳおよびＳｅの含有量は、それぞれ０．０００５％以上としてもよい。
【００５６】
本実施形態では、珪素鋼板が、選択元素として、質量％で、Ｍｎ：０．０５％以上１．００％以下、Ｃｒ：０．０２％以上０．３０％以下、Ｃｕ：０．０５％以上０．４０％以下、Ｐ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｓｎ：０．０２％以上０．３０％以下、Ｓｂ：０．０１％以上０．３０％以下、Ｎｉ：０．０１％以上１．００％以下、Ｂ：０．０００５％以上０．００８％以下、Ｖ：０．００２％以上０．１５％以下、Ｎｂ：０．００５％以上０．２％以下、Ｍｏ：０．００５％以上０．１０％以下、Ｔｉ：０．００２％以上０．０１５％以下、及びＢｉ：０．００１％以上０．０１０％以下、からなる群から選択される少なくとも１種を含有してもよい。
【００５７】
上記した珪素鋼板の化学成分は、一般的な分析方法によって測定すればよい。例えば、鋼成分は、ＩＣＰ−ＡＥＳ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｐｌａｓｍａ−Ａｔｏｍｉｃ  Ｅｍｉｓｓｉｏｎ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）を用いて測定すればよい。なお、ＣおよびＳは燃焼−赤外線吸収法を用い、Ｎは不活性ガス融解−熱伝導度法を用い、Ｏは不活性ガス融解−非分散型赤外線吸収法を用いて測定すればよい。
【００５８】
また、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の珪素鋼板は、｛１１０｝＜００１＞方位に発達した集合組織を有することが好ましい。｛１１０｝＜００１＞方位とは、鋼板面に平行に｛１１０｝面が揃い、かつ圧延方向に〈１００〉軸が揃った結晶方位（ゴス方位）を意味する。珪素鋼板がゴス方位に制御されることで、磁気特性が好ましく向上する。
【００５９】
上記した珪素鋼板の集合組織は、一般的な分析方法によって測定すればよい。例えば、Ｘ線回折法（ラウエ法）により測定すればよい。ラウエ法とは、鋼板にＸ線ビームを垂直に照射して、透過または反射した回折斑点を解析する方法である。回折斑点を解析することによって、Ｘ線ビームを照射した場所の結晶方位を同定することができる。照射位置を変えて複数箇所で回折斑点の解析を行えば、各照射位置の結晶方位分布を測定することができる。ラウエ法は、粗大な結晶粒を有する金属組織の結晶方位を測定するのに適した手法である。
【００６０】
また、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、珪素鋼板上に接して配された中間層を有してもよく、この中間層上に接して配された絶縁被膜を有してもよい。
【００６１】
この中間層は、酸化珪素膜であり、酸化珪素を主成分として含み、その膜厚が２ｎｍ以上５００ｎｍ以下である。この中間層は、珪素鋼板の表面に沿って連続して広がっている。中間層を珪素鋼板と絶縁被膜との間に形成することで、珪素鋼板と絶縁被膜との密着性が向上して、珪素鋼板に応力を付与することができる。本実施形態では、中間層が、フォルステライト被膜ではなく、酸化珪素を主体とする中間層（酸化珪素膜）であることが好ましい。
【００６２】
中間層は、仕上げ焼鈍時にフォルステライト被膜の生成が抑制された又は仕上げ焼鈍後にフォルステライト被膜が除去された珪素鋼板を、所定の酸化度（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）に調整された雰囲気ガス中で熱処理することにより形成される。本実施形態では、中間層が、外部酸化によって形成された外部酸化膜であることが好ましい。
【００６３】
ここで、外部酸化とは、低酸化度雰囲気ガス中で生じる酸化のことであり、鋼板中の合金元素（Ｓｉ）が鋼板表面まで拡散した後に、鋼板表面で膜状に酸化物を形成する形態の酸化を意味する。それに対して、内部酸化とは、比較的高い酸化度雰囲気ガス中で生じる酸化のことであり、鋼板中の合金元素が殆ど表面に拡散することなく、雰囲気の酸素が鋼板内部に拡散した後に、鋼板内部で島状に分散して酸化物を形成する形態の酸化を意味する。
【００６４】
中間層は、シリカ（酸化珪素）を主成分として含む。中間層は、酸化珪素以外に、珪素鋼板に含まれる合金元素の酸化物を含む場合もある。すなわち、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｎｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｂｉ、Ａｌの何れかの酸化物、またはこれらの複合酸化物を含む場合がある。加えて、Ｆｅ等の金属粒を含む場合もある。また、効果を損なわない範囲で不純物を含んでもよい。
【００６５】
中間層の平均厚さは、２ｎｍ以上５００ｎｍ以下が好ましい。平均厚さが２ｎｍ未満または５００ｎｍを超えると、珪素鋼板と絶縁被膜との密着性が低下し、珪素鋼板に十分な応力を付与できなくなり、鉄損が増大してしまうので好ましくない。中間層の平均膜厚の下限は、５ｎｍであることが好ましい。中間層の平均膜厚の上限は、３００ｎｍであることが好ましく、１００ｎｍであることがより好ましく、５０ｎｍであることがさらに好ましい。
【００６６】
中間層の結晶構造は、特に制限されない。ただ、中間層は、母相が非晶質であることが好ましい。中間層の母相が非晶質であると、珪素鋼板と絶縁被膜との密着性を好ましく向上できる。
【００６７】
また、中間層上に接して配される絶縁被膜は、リン酸系被膜またはホウ酸アルミニウム系被膜であることが好ましい。
【００６８】
絶縁被膜がリン酸系被膜である場合、このリン酸系被膜は、リン珪素複合酸化物（リンおよび珪素を含む複合酸化物）を含み、その膜厚が０．１μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましい。このリン酸系被膜は、中間層の表面に沿って連続して広がっている。中間層上に接して配されるリン酸系被膜を形成することで、珪素鋼板に対して更なる張力を付与して鉄損を好ましく低減することができる。
【００６９】
リン酸系被膜は、リン珪素複合酸化物以外に、珪素鋼板に含まれる合金元素の酸化物を含む場合もある。すなわち、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｎｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｂｉ、Ａｌの何れかの酸化物、またはこれらの複合酸化物を含む場合がある。加えて、Ｆｅ等の金属粒を含む場合もある。また、効果を損なわない範囲で不純物を含んでもよい。
【００７０】
リン酸系被膜の平均厚さは、０．１μｍ以上１０μｍ以下が好ましい。リン酸系被膜の平均厚さの上限は、５μｍであることが好ましく、３μｍであることがより好ましい。リン酸系被膜の平均厚さの下限は、０．５μｍであることが好ましく、１μｍであることがより好ましい。
【００７１】
リン酸系被膜の結晶構造は、特に制限されない。ただし、リン酸系被膜は、母相が非晶質であることが好ましい。リン酸系被膜の母相が非晶質であると、珪素鋼板とリン酸系被膜との密着性を好ましく向上できる。
【００７２】
また、絶縁被膜がホウ酸アルミニウム系被膜である場合、このホウ酸アルミニウム系被膜は、アルミニウム・ホウ素酸化物を含み、その膜厚が０．５μｍ超８μｍ以下であることが好ましい。このホウ酸アルミニウム系被膜は、中間層の表面に沿って連続して広がっている。中間層上に接して配されるホウ酸アルミニウム系被膜を形成することで、珪素鋼板に対して更なる張力を付与して鉄損を好ましく低減することができる。例えば、ホウ酸アルミニウム系被膜は、リン酸系被膜と比べて、１．５〜２倍の張力を珪素鋼板に付与することができる。
【００７３】
ホウ酸アルミニウム系被膜は、アルミニウム・ホウ素酸化物のほかに、結晶質である、Ａｌ１８Ｂ４Ｏ３３、Ａｌ４Ｂ２Ｏ９、酸化アルミニウム、または酸化ホウ素を含む場合もある。加えて、Ｆｅ等の金属粒や酸化物を含む場合もある。また、効果を損なわない範囲で不純物を含んでもよい。
【００７４】
ホウ酸アルミニウム系被膜の平均厚さは、０．５μｍ超８μｍ以下が好ましい。ホウ酸アルミニウム系被膜の平均厚さの上限は、６μｍが好ましく、４μｍがさらに好ましい。ホウ酸アルミニウム系被膜の平均厚さの下限は、１μｍが好ましく、２μｍがさらに好ましい。
【００７５】
ホウ酸アルミニウム系被膜の結晶構造は、特に制限されない。ただ、ホウ酸アルミニウム系被膜は、母相が非晶質であることが好ましい。ホウ酸アルミニウム系被膜の母相が非晶質であると、珪素鋼板とホウ酸アルミニウム系被膜との密着性を好ましく向上できる。
【００７６】
上記した方向性電磁鋼板の被膜構造は、例えば、下記の方法によって観察すればよい。
【００７７】
方向性電磁鋼板から試験片を切り出し、試験片の層構造を、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）又は透過電子顕微鏡（ＴＥＭ：Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）で観察する。例えば、厚さが３００ｎｍ以上の層はＳＥＭで観察し、厚さが３００ｎｍ未満の層はＴＥＭで観察すればよい。
【００７８】
具体的には、まず初めに、切断方向が板厚方向と平行となるように試験片を切り出し（詳細には、切断面が板厚方向と平行かつ圧延方向と垂直となるように試験片を切り出し）、この切断面の断面構造を、観察視野中に各層が入る倍率にてＳＥＭで観察する。例えば、反射電子組成像（ＣＯＭＰＯ像）で観察すれば、断面構造が何層から構成されているかを類推できる。例えば、ＣＯＭＰＯ像において、珪素鋼板は淡色、中間層は濃色、絶縁被膜（ホウ酸アルミニウム系被膜またはリン酸系被膜）は中間色として判別できる。
【００７９】
断面構造中の各層を特定するために、ＳＥＭ−ＥＤＳ（Ｅｎｅｒｇｙ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｘ−ｒａｙ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）を用いて、板厚方向に沿って線分析を行い、各層の化学成分の定量分析を行う。定量分析する元素は、Ｆｅ、Ｐ、Ｓｉ、Ｏ、Ｍｇ、Ａｌの６元素とする。使用する装置は特に限定されないが、本実施形態では、例えば、ＳＥＭ（日立ハイテクノロジーズ社製のＮＢ５０００）、ＥＤＳ（ブルカーエイエックスエス社製のＸＦｌａｓｈ（ｒ）６│３０）、ＥＤＳ解析ソフトウエア（ブルカーエイエックスエス社製のＥＳＰＲＩＴ１．９）を用いればよい。
【００８０】
上記したＣＯＭＰＯ像での観察結果およびＳＥＭ−ＥＤＳの定量分析結果から、板厚方向で最も深い位置に存在している層状の領域であり、且つ測定ノイズを除いてＦｅ含有量が８０原子％以上およびＯ含有量が３０原子％未満となる領域であり、且つこの領域に対応する線分析の走査線上の線分（厚さ）が３００ｎｍ以上であるならば、この領域を珪素鋼板であると判断し、この珪素鋼板を除く領域を、中間層、および絶縁被膜（ホウ酸アルミニウム系被膜またはリン酸系被膜）であると判断する。
【００８１】
上記で特定した珪素鋼板を除く領域に関して、ＣＯＭＰＯ像での観察結果およびＳＥＭ−ＥＤＳの定量分析結果から、測定ノイズを除いて、Ｆｅ含有量が８０原子％未満、Ｐ含有量が５原子％以上、Ｏ含有量が３０原子％以上となる領域であり、且つこの領域に対応する線分析の走査線上の線分（厚さ）が３００ｎｍ以上であるならば、この領域をリン酸系被膜であると判断する。なお、リン酸系被膜を特定するための判断元素である上記３つの元素以外に、リン酸系被膜には、リン酸塩に由来するアルミニウム、マグネシウム、ニッケル、マンガンなどが含まれてもよい。また、コロイダルシリカに由来するシリコンなどが含まれていてもよい。なお、本実施形態では、リン酸系被膜が存在しない場合もある。
【００８２】
上記で特定した珪素鋼板およびリン酸系被膜を除く領域に関して、ＣＯＭＰＯ像での観察結果およびＳＥＭ−ＥＤＳの定量分析結果から、測定ノイズを除いて、Ｆｅ含有量が８０原子％未満、Ｐ含有量が５原子％未満、Ｓｉ含有量が２０原子％未満、Ｏ含有量が２０原子％以上、Ａｌ含有量が１０原子％以上となる領域であり、且つこの領域に対応する線分析の走査線上の線分（厚さ）が３００ｎｍ以上であるならば、この領域をホウ酸アルミニウム系被膜であると判断する。なお、ホウ酸アルミニウム系被膜を特定するための判断元素である上記５つの元素以外に、ホウ酸アルミニウム系被膜にはホウ素が含まれる。ただ、ホウ素は、炭素などの影響を受けてＥＤＳ定量分析で含有量を精度よく分析することが難しい場合がある。そのため、必要に応じて、ホウ酸アルミニウム系被膜にホウ素が含まれるか否かをＥＤＳ定性分析すればよい。なお、本実施形態では、ホウ酸アルミニウム系被膜が存在しない場合もある。
【００８３】
上記のリン酸系被膜またはホウ酸アルミニウム系被膜である領域を判断する際には、各被膜中に含まれる析出物、介在物、および空孔などを判断の対象に入れず、母相として上記の定量分析結果を満足する領域をリン酸系被膜またはホウ酸アルミニウム系被膜であると判断する。例えば、線分析の走査線上に析出物、介在物、および空孔などが存在することがＣＯＭＰＯ像や線分析結果から確認されれば、この領域を対象に入れないで母相としての定量分析結果によって判断する。なお、析出物、介在物、および空孔は、ＣＯＭＰＯ像ではコントラストによって母相と区別でき、定量分析結果では構成元素の存在量によって母相と区別できる。なお、リン酸系被膜またはホウ酸アルミニウム系被膜を特定する際には、線分析の走査線上に析出物、介在物、および空孔が含まれない位置にて特定することが好ましい。
【００８４】
上記で特定した珪素鋼板、および絶縁被膜（ホウ酸アルミニウム系被膜またはリン酸系被膜）を除く領域であり、且つこの領域に対応する線分析の走査線上の線分（厚さ）が３００ｎｍ以上であるならば、この領域を中間層であると判断する。なお、本実施形態では、中間層が存在しない場合もある。
【００８５】
中間層は、全体の平均として、Ｆｅ含有量が平均で８０原子％未満、Ｐ含有量が平均で５原子％未満、Ｓｉ含有量が平均で２０原子％以上、Ｏ含有量が平均で３０原子％以上を満足すればよい。また、中間層がフォルステライト被膜ではなく酸化珪素を主体とする酸化珪素膜であるならば、中間層のＭｇ含有量が平均で２０原子％未満を満足すればよい。なお、中間層の定量分析結果は、中間層に含まれる析出物、介在物、および空孔などの分析結果を含まない、母相としての定量分析結果である。なお、中間層を特定する際には、線分析の走査線上に析出物、介在物、および空孔が含まれない位置にて特定することが好ましい。
【００８６】
上記のＣＯＭＰＯ像観察およびＳＥＭ−ＥＤＳ定量分析による各層の特定および厚さの測定を、観察視野を変えて５カ所以上で実施する。計５カ所以上で求めた各層の厚さについて、最大値および最小値を除いた値から平均値を求めて、この平均値を各層の平均厚さとする。ただ、中間層の厚さは、組織形態を観察しながら外部酸化領域であって内部酸化領域ではないと判断できる箇所で厚さを測定して平均値を求める。
【００８７】
なお、上記した５カ所以上の観察視野の少なくとも１つに、線分析の走査線上の線分（厚さ）が３００ｎｍ未満となる層が存在するならば、該当する層をＴＥＭにて詳細に観察し、ＴＥＭによって該当する層の特定および厚さの測定を行う。
【００８８】
ＴＥＭを用いて詳細に観察すべき層を含む試験片を、ＦＩＢ（Ｆｏｃｕｓｅｄ  Ｉｏｎ  Ｂｅａｍ）加工によって、切断方向が板厚方向と平行となるように切り出し（詳細には、切断面が板厚方向と平行かつ圧延方向と垂直となるように試験片を切り出し）、この切断面の断面構造を、観察視野中に該当する層が入る倍率にてＳＴＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ−ＴＥＭ）で観察（明視野像）する。観察視野中に各層が入らない場合には、連続した複数視野にて断面構造を観察する。
【００８９】
断面構造中の各層を特定するために、ＴＥＭ−ＥＤＳを用いて、板厚方向に沿って線分析を行い、各層の化学成分の定量分析を行う。定量分析する元素は、Ｆｅ、Ｐ、Ｓｉ、Ｏ、Ｍｇ、Ａｌの６元素とする。使用する装置は特に限定されないが、本実施形態では、例えば、ＴＥＭ（日本電子社製のＪＥＭ−２１００Ｆ）、ＥＤＳ（日本電子社製のＪＥＤ−２３００Ｔ）、ＥＤＳ解析ソフトウエア（日本電子社製のＡｎａｌｙｓｉｓＳｔａｔｉｏｎ）を用いればよい。
【００９０】
上記したＴＥＭでの明視野像観察結果およびＴＥＭ−ＥＤＳの定量分析結果から、各層を特定して、各層の厚さの測定を行う。ＴＥＭを用いた各層の特定方法および各層の厚さの測定方法は、上記したＳＥＭを用いた方法に準じて行えばよい。
【００９１】
なお、ＴＥＭで特定した各層の厚さが５ｎｍ以下であるときは、空間分解能の観点から球面収差補正機能を有するＴＥＭを用いることが好ましい。また、各層の厚さが５ｎｍ以下であるときは、板厚方向に沿って例えば２ｎｍ以下の間隔で点分析を行い、各層の線分（厚さ）を測定し、この線分を各層の厚さとして採用してもよい。例えば、球面収差補正機能を有するＴＥＭを用いれば、０．２ｎｍ程度の空間分解能でＥＤＳ分析が可能である。
【００９２】
なお、上記方法で特定したリン酸系被膜の化学成分の定量分析結果が、Ｆｅ含有量が８０原子％未満、Ｐ含有量が５原子％以上、Ｏ含有量が３０原子％以上ならば、リン酸系被膜が、リン珪素複合酸化物を主体として含むと判断する。
【００９３】
同様に、上記方法で特定したホウ酸アルミニウム系被膜の化学成分の定量分析結果が、Ｆｅ含有量が８０原子％未満、Ｐ含有量が５原子％未満、Ｓｉ含有量が２０原子％未満、Ｏ含有量が２０原子％以上、Ａｌ含有量が１０原子％以上であり、且つ定性分析でホウ素が検出されれば、ホウ酸アルミニウム系被膜が、アルミニウム・ホウ素酸化物を主体として含むと判断する。
【００９４】
同様に、上記方法で特定した中間層の化学成分の定量分析結果が、Ｆｅ含有量が平均で８０原子％未満、Ｐ含有量が平均で５原子％未満、Ｓｉ含有量が平均で２０原子％以上、Ｏ含有量が平均で３０原子％以上であり、且つＭｇ含有量が平均で２０原子％未満ならば、中間層が、酸化珪素を主体として含むと判断する。
【００９５】
ホウ酸アルミニウム系被膜に、酸化アルミニウム、Ａｌ１８Ｂ４Ｏ３３、Ａｌ４Ｂ２Ｏ９、酸化ホウ素などが含まれるか否かは、以下の方法によって特定する。方向性電磁鋼板から試料を切り出し、板面と平行な面が測定面となるように、必要に応じて研磨してホウ酸アルミニウム系被膜を露出させ、Ｘ線回折測定を行う。例えば、ＣｏＫα線（Ｋα１）を入射Ｘ線として使用してＸ線回折を行えばよい。Ｘ線回折パターンから、酸化アルミニウム、Ａｌ１８Ｂ４Ｏ３３、Ａｌ４Ｂ２Ｏ９、酸化ホウ素などが存在するか否かを同定する。
【００９６】
上記の同定は、ＩＣＤＤ（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｃｅｎｔｒｅ  ｆｏｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｄａｔａ）のＰＤＦ（Ｐｏｗｄｅｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｆｉｌｅ）を用いて行えばよい。酸化アルミニウムの同定は、ＰＤＦ：Ｎｏ．００−０４７−１７７０、または００−０５６−１１８６に基づいて行えばよい。Ａｌ１８Ｂ４Ｏ３３の同定は、ＰＤＦ：Ｎｏ．００−０２９−０００９、００−０５３−１２３３、または００−０３２−０００３に基づいて行えばよい。Ａｌ４Ｂ２Ｏ９の同定は、ＰＤＦ：Ｎｏ．００−０２９−００１０に基づいて行えばよい。酸化ホウ素の同定は、ＰＤＦ：Ｎｏ．００−０４４−１０８５、００−０２４−０１６０、または００−００６−０６３４に基づいて行えばよい。
【００９７】
次に、本実施形態に係る方向性電磁鋼板を製造する方法を説明する。
【００９８】
なお、本実施形態に係る方向性電磁鋼板を製造する方法は、下記の方法に限定されない。下記の製造方法は、本実施形態に係る方向性電磁鋼板を製造するための一つの例である。
【００９９】
例えば、方向性電磁鋼板の製造方法は、鋳造工程、加熱工程、熱間圧延工程、熱延板焼鈍工程、熱延板酸洗工程、冷間圧延工程、脱炭焼鈍工程、窒化工程、焼鈍分離剤塗布工程、仕上げ焼鈍工程、表面処理工程、中間層形成工程、絶縁被膜形成工程、磁区制御工程など含む。
【０１００】
本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、母材である珪素鋼板の表面性状に特徴を有するので、上記した方向性電磁鋼板の製造工程のうち、珪素鋼板の表面性状に影響を与える冷間圧延工程、脱炭焼鈍工程、仕上げ焼鈍工程、および表面処理工程の４つの工程を特に制御することが好ましい。以下、好ましい製造方法として、鋳造工程から順に説明する。
【０１０１】
鋳造工程
鋳造工程では、上記化学成分の鋼を転炉又は電気炉等で溶製し、その溶鋼を用いてスラブを製造すればよい。連続鋳造法によりスラブを製造してもよく、溶鋼を用いてインゴットを製造し、インゴットを分塊圧延してスラブを製造してもよい。また、他の方法によりスラブを製造してもよい。スラブの厚さは、特に限定されないが、たとえば、１５０〜３５０ｍｍである。スラブの厚さは好ましくは、２２０〜２８０ｍｍである。スラブとして、厚さが１０〜７０ｍｍの、いわゆる薄スラブを用いてもよい。
【０１０２】
加熱工程
加熱工程では、スラブを周知の加熱炉又は周知の均熱炉に装入して加熱すればよい。スラブ加熱の１つの方法として、スラブを１２８０℃以下に加熱すればよい。スラブの加熱温度を１２８０℃以下とすることにより、たとえば、１２８０℃よりも高い温度で加熱した場合の諸問題（専用の加熱炉が必要なこと、及び溶融スケール量の多さ等）を回避することができる。スラブの加熱温度の下限値は特に限定されない。加熱温度が低すぎる場合、熱間圧延が困難になって、生産性が低下することがある。したがって、加熱温度は、１２８０℃以下の範囲で生産性を考慮して設定すればよい。スラブの加熱温度の好ましい下限は１１００℃である。スラブの加熱温度の好ましい上限は１２５０℃である。
【０１０３】
また、スラブ加熱の別の方法として、スラブを１３２０℃以上の高い温度に加熱してもよい。１３２０℃以上の高温で加熱することにより、ＡｌＮ、Ｍｎ（Ｓ，Ｓｅ）を溶解し、その後の工程で微細析出させることにより、二次再結晶を安定的に発現させることができる。なお、スラブの加熱工程そのものを省略して、鋳造後、スラブの温度が下がる前に熱間圧延を開始してもよい。
【０１０４】
熱間圧延工程
熱間圧延工程では、熱間圧延機を用いてスラブを熱間圧延すればよい。熱間圧延機はたとえば、粗圧延機と、粗圧延機の下流に配置された仕上げ圧延機とを備える。加熱された鋼材を粗圧延機により圧延した後、さらに、仕上げ圧延機により圧延して、熱延鋼板を製造する。熱間圧延工程における仕上げ温度（仕上げ圧延機で最後に鋼板を圧下する仕上げ圧延スタンドの出側での鋼板温度）は、７００〜１１５０℃であればよい。
【０１０５】
熱延板焼鈍工程
熱延板焼鈍工程では、熱延鋼板を焼鈍（熱延板焼鈍）すればよい。熱延板焼鈍では、熱間圧延時に生じた不均一組織をできるだけ均一化する。焼鈍条件は、熱間圧延時に生じた不均一組織を均一化できる条件であればよく、特に限定されない。例えば、熱延鋼板を、均熱温度が７５０〜１２００℃、均熱時間が３０〜６００秒の条件で焼鈍する。なお、熱延板焼鈍は必ずしも行う必要がなく、熱延板焼鈍工程の実施の有無は、最終的に製造される方向性電磁鋼板に要求される特性及び製造コストに応じて決定すればよい。更に、上記の組織の均一化とともに、ＡｌＮインヒビターの微細析出制御、および第二相と固溶炭素制御を行うために、二段焼鈍や焼鈍後の急速冷却などを、公知の方法で行っても良い。
【０１０６】
熱延板酸洗工程
熱延板酸洗工程では、熱延鋼板の表面に生成したスケールを除去するために酸洗すればよい。熱延板酸洗時の酸洗条件は特に限定されず、公知の条件で行えばよい。
【０１０７】
冷間圧延工程
冷間圧延工程では、熱延鋼板に対し、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行えばよい。冷間圧延での最終の冷間圧延率（中間焼鈍を行わない累積冷間圧延率、または中間焼鈍を行った後の累積冷間圧延率）は、８０％以上であることが好ましく、９０％以上であることがより好ましい。また、最終の冷間圧延の冷間圧延率は９５％以下であることが好ましい。ここで、最終の冷間圧延率（％）は次のとおり定義される。
冷間圧延率（％）＝（１−最終の冷間圧延後の鋼板の板厚／最終の冷間圧延前の鋼板の板厚）×１００
【０１０８】
本実施形態では、冷間圧延の最終パス（最終スタンド）の圧延ロールの表面性状を、算術平均のＲａで０．４０μｍ以下、更に好ましくはフーリエ解析して得られる波長成分のうちで波長が２０〜１００μｍである範囲の振幅の平均値ａｖｅ−ＡＭＰＣ１００を０．０５０μｍ以下とし、且つ最終パス（最終スタンド）の圧延率を１０％以上とすることが好ましい。最終パスの圧延ロールが平滑であるほど、また最終パスの圧延率が大きいほど、最終的に珪素鋼板の表面を平滑に制御しやすい。冷間圧延にて上記条件を満足し、且つ後工程での制御条件を満足することによって、珪素鋼板のａｖｅ−ＡＭＰＣ１００などを好ましく制御できる。
【０１０９】
脱炭焼鈍工程
脱炭焼鈍工程では、脱炭雰囲気中で冷延鋼板を焼鈍すればよい。脱炭焼鈍によって鋼板中の炭素が除去されるとともに、一次再結晶が生じる。脱炭焼鈍では、焼鈍雰囲気（炉内雰囲気）の酸化度（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）を０．０１〜０．１５とし、均熱温度を７５０〜９００℃とし、均熱時間を１０〜６００秒とすればよい。
【０１１０】
本実施形態では、上記した脱炭焼鈍の各条件を制御して、脱炭焼鈍板の表面の酸素量を１ｇ／ｍ２以下に制御する。例えば、酸化度が上記範囲内で高い場合には、均熱温度を上記範囲内で低くするか、均熱時間を上記範囲内で短くして、鋼板表面の酸素量を１ｇ／ｍ２以下にすればよい。また、例えば、均熱温度が上記範囲内で高い場合には、酸化度を上記範囲内で低くするか、均熱時間を上記範囲内で短くして、鋼板表面の酸素量を１ｇ／ｍ２以下にすればよい。なお、脱炭焼鈍後に硫酸や塩酸などを用いて酸洗を行っても、脱炭焼鈍板の表面の酸素量を１ｇ／ｍ２以下に制御することは容易ではない。脱炭焼鈍板の表面の酸素量の制御は、脱炭焼鈍の上記した各条件を制御して行うことが好ましい。
【０１１１】
脱炭焼鈍板の表面の酸素量は、０．８ｇ／ｍ２以下であることが好ましい。この酸素量が低いほど、最終的に珪素鋼板の表面を平滑に制御しやすい。脱炭焼鈍工程にて上記条件を満足し、且つ前工程および後工程での制御条件を満足することによって、珪素鋼板のａｖｅ−ＡＭＰＣ１００などを好ましく制御できる。
【０１１２】
窒化工程
窒化工程では、アンモニアを含有する雰囲気中で脱炭焼鈍板を焼鈍して窒化すればよい。この窒化処理は、脱炭焼鈍後に鋼板を室温まで降温することなく、脱炭焼鈍の直後に続けて行ってもよい。窒化処理を行うことで、ＡｌＮや（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ等のインヒビターが鋼中で微細に生成するので、二次再結晶を安定的に発現できる。
【０１１３】
窒化処理の条件は特に限定されないが、窒化前後で鋼中の窒素含有量が０．００３％以上増加するように窒化することが好ましい。窒化前後での窒素増加量が、０．００５％以上であることが好ましく、０．００７％以上であることがさらに好ましい。窒化前後での窒素増加量が、０．０３０％超になれば効果が飽和するので、窒素増加量が０．０３０％以下となるように窒化すればよい。
【０１１４】
焼鈍分離剤塗布工程
焼鈍分離剤塗布工程では、脱炭焼鈍板の表面に、Ａｌ２Ｏ３とＭｇＯとを含有する焼鈍分離剤を塗布して、塗布した焼鈍分離剤を乾燥させればよい。焼鈍分離剤は、水スラリー塗布又は静電塗布等で鋼板表面に塗布すればよい。
【０１１５】
焼鈍分離剤が、ＭｇＯを主に含み、Ａｌ２Ｏ３の含有量が少ない場合、仕上げ焼鈍中に、鋼板にフォルステライト被膜が形成される。一方、焼鈍分離剤が、Ａｌ２Ｏ３を主に含み、ＭｇＯの含有量が少ない場合、鋼板にムライト（３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２）が形成される。このフォルステライトやムライトは、磁壁移動の障害となるので、方向性電磁鋼板の鉄損特性を低下させる。
【０１１６】
Ａｌ２Ｏ３とＭｇＯとを好ましい比率で含む焼鈍分離剤を用いれば、仕上げ焼鈍中に、フォルステライトやムライトが形成されず、平滑な表面を有する鋼板を得ることができる。例えば、焼鈍分離剤は、ＭｇＯとＡｌ２Ｏ３との質量比率であるＭｇＯ／（ＭｇＯ＋Ａｌ２Ｏ３）を５〜５０％とし、水和水分を１．５質量％以下とすればよい。
【０１１７】
仕上げ焼鈍工程
仕上げ焼鈍工程では、焼鈍分離剤が塗布された冷延鋼板を仕上げ焼鈍すればよい。仕上げ焼鈍を施すことで、二次再結晶が生じて、鋼板の結晶方位が｛１１０｝＜００１＞方位に集積する。仕上げ焼鈍の昇温過程では、二次再結晶を安定的に行わせるために焼鈍雰囲気（炉内雰囲気）が、水素を含有する場合には、酸化度（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）を０．０００１〜０．２とし、水素を含有しない不活性ガスからなる場合には、露点を０℃以下とすればよい。
【０１１８】
本実施形態では、仕上げ焼鈍の高温均熱条件として、水素を５０％体積以上含有する雰囲気中で、均熱温度を１１００〜１２５０℃とする。また、均熱温度が１１００〜１１５０℃の場合は、均熱時間を３０時間以上とする。また、均熱温度が１１５０超〜１２５０℃の場合は、均熱時間を１０時間以上とする。均熱温度が高いほど、また均熱時間が長いほど、最終的に珪素鋼板の表面を平滑に制御しやすい。しかしながら均熱温度を１２５０℃超とすると設備費が高くなってしまう。仕上げ焼鈍工程にて上記条件を満足し、且つ前工程および後工程での制御条件を満足することによって、珪素鋼板のａｖｅ−ＡＭＰＣ１００などを好ましく制御できる。
【０１１９】
なお、仕上げ焼鈍では、冷延鋼板に鋼組成として含まれるＡｌ、Ｎ、Ｓ、Ｓｅなどの元素が排出されて、鋼板が純化される。
【０１２０】
表面処理工程
表面処理工程では、仕上げ焼鈍後の鋼板（仕上げ焼鈍鋼板）を酸洗し、その後に水洗すればよい。酸洗処理および水洗処理によって、鋼と反応しなかった余剰の焼鈍分離剤を鋼板の表面から除去するとともに、鋼板の表面性状を好ましく制御できる。なお、表面処理工程後の鋼板が、方向性電磁鋼板の母材である珪素鋼板となる。
【０１２１】
本実施形態では、表面処理の酸洗条件として、硫酸、塩酸、燐酸、硝酸、塩素酸、酸化クロム水溶液、クロム硫酸、過マンガン酸、ペルオキソ硫酸及びペルオキソリン酸の１種または２種以上を合計で２０質量％未満含有する溶液を用いることが好ましい。更に、１０質量％以下とすることが好ましい。この溶液を用いて、高温かつ短時間の条件で酸洗を行う。具体的には、溶液の液温を５０〜８０℃とし、且つ浸漬時間を１〜３０秒として酸洗を行う。このような条件で酸洗することで、鋼板表面の余剰な焼鈍分離剤を効率的に除去するとともに、鋼板の表面性状を好ましく制御できる。上記範囲内で、酸濃度が低いほど、また液温が低いほど、また浸漬時間が短いほど、鋼板表面に形成されるエッチピットを抑制して、最終的に珪素鋼板の表面を平滑に制御しやすい。表面処理工程にて上記条件を満足し、且つ前工程での制御条件を満足することによって、珪素鋼板のａｖｅ−ＡＭＰＣ１００などを好ましく制御できる。なお、表面処理の水洗条件は特に限定されず、公知の条件で行えばよい。
【０１２２】
本実施形態では、上記のように製造した珪素鋼板を母材として方向性電磁鋼板を製造すればよい。具体的には、板幅方向に平行な測定断面曲線をフーリエ解析して得られる波長成分のうちで波長が２０〜１００μｍである範囲の振幅の平均値が０．０００１〜０．０５０μｍである珪素鋼板を母材として方向性電磁鋼板を製造すればよい。好ましくは、上記の珪素鋼板を母材として、珪素鋼板の板面上に中間層および絶縁被膜を形成して方向性電磁鋼板を製造すればよい。
【０１２３】
中間層形成工程
中間層形成工程では、上記の珪素鋼板を、水素を含有し且つ酸化度（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）が０．００００８〜０．０１２に調整された雰囲気ガス中で、６００℃以上１１５０℃以下の温度範囲で、１０秒以上１００秒以下の均熱を行えばよい。この熱処理によって珪素鋼板の表面に外部酸化膜として中間層が形成される。
【０１２４】
絶縁被膜形成工程
絶縁被膜形成工程では、中間層が形成された珪素鋼板に、絶縁被膜（リン酸系被膜またはホウ酸アルミニウム系被膜）を形成すればよい。
【０１２５】
リン酸系被膜を形成する場合、コロイダルシリカの混合物と、金属リン酸塩のようなリン酸塩と、水とを含むリン酸系被膜形成用組成物を塗布して焼き付ける。リン酸系被膜形成用組成物は、無水換算で、２５〜７５質量％のリン酸塩と、７５〜２５質量％のコロイダルシリカとを含めばよい。リン酸塩は、リン酸のアルミニウム塩、マグネシウム塩、ニッケル塩、マンガン塩などであればよい。リン酸系被膜は、リン酸系被膜形成用組成物を３５０〜６００℃で焼付け、その後、８００〜１０００℃の温度で熱処理することで形成される。熱処理時には、必要に応じて、雰囲気の酸化度や露点などを制御すればよい。
【０１２６】
ホウ酸アルミニウム系被膜を形成する場合、アルミナゾルとホウ酸とを含むホウ酸アルミニウム系被膜形成用組成物を塗布して焼き付ける。ホウ酸アルミニウム系被膜形成用組成物は、アルミナゾルとホウ酸との組成比率が、アルミニウムとホウ素との原子比率（Ａｌ／Ｂ）として１．２５〜１．８１であればよい。ホウ酸アルミニウム系被膜は、均熱温度を７５０〜１３５０℃とし、均熱時間を１０〜１００秒として熱処理することで形成される。熱処理時には、必要に応じて、雰囲気の酸化度や露点などを制御すればよい。
【０１２７】
磁区制御工程
磁区制御工程では、珪素鋼板の磁区を細分化するための処理を行えばよい。珪素鋼板の圧延方向に交差する方向に、非破壊的な応力歪を付与するか、または物理的な溝を形成することによって、珪素鋼板の磁区を細分化できる。例えば、応力歪は、レーザビーム照射や電子線照射などによって付与すればよい。溝は、歯車などの機械的方法、エッチングなどの化学的方法、またはレーザ照射などの熱的方法によって付与すればよい。
【０１２８】
珪素鋼板に非破壊的な応力歪を付与して磁区細分化する場合、磁区制御は、絶縁被膜形成工程後に行うことが好ましい。一方、珪素鋼板に物理的な溝を形成して磁区細分化する場合、磁区制御は、冷間圧延工程と脱炭焼鈍工程との間、脱炭焼鈍工程（窒化工程）と焼鈍分離剤塗布工程との間、中間層形成工程と絶縁被膜形成工程との間、または絶縁被膜形成工程後に行うことが好ましい。
【０１２９】
上述のように、本実施形態では、冷間圧延工程、脱炭焼鈍工程、仕上げ焼鈍工程、および表面処理工程の４つの工程の各条件を制御することで、珪素鋼板の表面性状を制御することが可能となる。これら４つの工程の各条件は、いずれも珪素鋼板の表面性状を制御するための制御条件であるので、どれか１つの条件だけを満足させればよいわけではない。これらの条件を同時に且つ不可分に制御しなければ、珪素鋼板のａｖｅ−ＡＭＰＣ１００を満足させることができない。
【０１３０】
［第２実施形態］
本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、上記した珪素鋼板の板幅方向（Ｃ方向）の表面性状を最適に制御することに加えて、珪素鋼板の圧延方向（Ｌ方向）の表面性状も最適に制御する。
【０１３１】
例えば、変圧器の内部では、磁化方向と方向性電磁鋼板の磁化容易方向とを一致させることで鉄損を低減できる。しかし、例えば３相積変圧器では、Ｔ型接合部で磁化方向が直交するため、１方向だけに磁気特性が優れる方向性電磁鋼板を用いても、期待通りに鉄損を低減できない場合がある。そのため、特にＴ型接合部では、珪素鋼板の磁化容易方向である圧延方向に加えて、珪素鋼板の板幅方向の磁気特性を向上させる必要がある。
【０１３２】
そのため、本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、珪素鋼板の板幅方向（Ｃ方向）に加えて、珪素鋼板の圧延方向（Ｌ方向）でも、２０〜１００μｍの波長範囲にて表面性状を制御する。
【０１３３】
具体的には、珪素鋼板の板幅方向に平行な測定断面曲線をフーリエ解析して得られる波長成分のうちで波長が２０〜１００μｍである範囲の振幅の最大値をｍａｘ−ＡＭＰＣ１００とし、また珪素鋼板の圧延方向に平行な測定断面曲線をフーリエ解析して得られる波長成分のうちで波長が２０〜１００μｍである範囲の振幅の最大値をｍａｘ−ＡＭＰＬ１００としたとき、上記ｍａｘ−ＡＭＰＣ１００を上記ｍａｘ−ＡＭＰＬ１００で割った値であるｍａｘ−ＤＩＶ１００を１．５〜６．０に制御する。
【０１３４】
なお、本実施形態では、第１実施形態と同様に、珪素鋼板の板幅方向の表面性状であるａｖｅ−ＡＭＰＣ１００を制御することが前提である。その上で、圧延方向の表面性状も制御する。そのため、板幅方向のｍａｘ−ＡＭＰＣ１００に対して、圧延方向のｍａｘ−ＡＭＰＬ１００の値を低減するに伴って、ｍａｘ−ＤＩＶ１００の値が大きくなっていく。ｍａｘ−ＤＩＶ１００が１．５以上となるとき、板幅方向に加えて圧延方向でも表面性状が十分に制御されていると判断できる。ｍａｘ−ＤＩＶ１００は、２．０以上であることが好ましく、３．０以上であることがさらに好ましい。
【０１３５】
一方、ｍａｘ−ＤＩＶ１００の上限は特に制限されない。ただ、珪素鋼板の板幅方向の表面性状を制御した上で、ｍａｘ−ＤＩＶ１００が６．０超となるように、圧延方向の表面性状を制御することは工業的に容易ではない。そのため、ｍａｘ−ＤＩＶ１００が６．０以下であってもよい。
【０１３６】
また、珪素鋼板の板幅方向に平行な測定断面曲線をフーリエ解析して得られる波長成分のうちで波長が２０〜５０μｍである範囲の振幅の最大値をｍａｘ−ＡＭＰＣ５０とし、また珪素鋼板の圧延方向に平行な測定断面曲線をフーリエ解析して得られる波長成分のうちで波長が２０〜５０μｍである範囲の振幅の最大値をｍａｘ−ＡＭＰＬ５０としたとき、上記ｍａｘ−ＡＭＰＣ５０を上記ｍａｘ−ＡＭＰＬ５０で割った値であるｍａｘ−ＤＩＶ５０を１．５〜５．０に制御する。
【０１３７】
板幅方向に対して圧延方向の表面性状を好ましく制御するためには、ｍａｘ−ＤＩＶ５０が、２．０以上であることが好ましく、３．０以上であることがさらに好ましい。一方、ｍａｘ−ＤＩＶ５０の上限は特に制限されない。ただ、珪素鋼板の板幅方向の表面性状を制御した上で、ｍａｘ−ＤＩＶ５０が５．０超となるように、圧延方向の表面性状を制御することは工業的に容易ではない。そのため、ｍａｘ−ＤＩＶ５０が５．０以下であってもよい。
【０１３８】
図３に、本実施形態に係る方向性電磁鋼板に関して、珪素鋼板（母材鋼板）の板幅方向および圧延方向に平行な測定断面曲線をフーリエ解析し、波長に対する振幅を作図したグラフを示す。一般的に、圧延鋼板では、板幅方向の表面性状が、圧延方向よりも制御しにくい。第１実施形態では、珪素鋼板の板幅方向の表面性状を制御したが、本実施形態では、板幅方向に加えて珪素鋼板の圧延方向の表面性状も制御する。すなわち、図３に示すように、波長が２０〜１００μｍの範囲に関して、板幅方向の振幅を最適化した上で、圧延方向の振幅を低減する。
【０１３９】
ａｖｅ−ＡＭＰＣ１００、ｍａｘ−ＡＭＰＣ１００、ｍａｘ−ＡＭＰＬ１００、ａｖｅ−ＡＭＰＣ５０、ｍａｘ−ＡＭＰＣ５０、およびｍａｘ−ＡＭＰＬ５０、は、例えば、第１実施形態の測定方法と同様に、下記の方法によって測定すればよい。
【０１４０】
珪素鋼板上に被膜が存在しない場合には、直接に珪素鋼板の表面性状を評価すればよく、珪素鋼板上に被膜が存在する場合には、被膜を除去してから珪素鋼板の表面性状を評価すればよい。例えば、被膜を有する方向性電磁鋼板を、高温のアルカリ溶液に浸漬すればよい。具体的には、ＮａＯＨ：２０質量％＋Ｈ２Ｏ：８０質量％の水酸化ナトリウム水溶液に、８０℃で２０分間、浸漬した後に、水洗して乾燥することで、珪素鋼板上の被膜（中間層および絶縁被膜）を除去できる。なお、珪素鋼板上の被膜の厚さに応じて、上記の水酸化ナトリウム水溶液に浸漬する時間を変えればよい。
【０１４１】
珪素鋼板の表面性状は、接触式の表面粗さ測定器では触針先端半径が一般的にミクロン（μｍ）程度であり微小な表面形状を検知できない場合があるので、非接触式の表面粗さ測定器を用いることが好ましい。例えば、レーザ式表面粗さ測定器（キーエンス社製のＶＫ−９７００）を用いればよい。
【０１４２】
まず、非接触式の表面粗さ測定器を用いて、珪素鋼板の板幅方向および圧延方向に沿う測定断面曲線をそれぞれ求める。これらの測定断面曲線を求める際には、一回の測定長を５００μｍ以上とし、総測定長さを５ｍｍ以上とする。測定方向（珪素鋼板の板幅方向）の空間分解能を０．２μｍ以下とする。これらの測定断面曲線に対して、低域または高域などのフィルタを適用することなく、すなわち、測定断面曲線から特定波長成分をカットオフすることなく、測定断面曲線をフーリエ解析する。
【０１４３】
測定断面曲線をフーリエ解析して得られた波長成分のうちで、波長が２０〜１００μｍである範囲の振幅に関して、その平均値および最大値を求める。板幅方向の振幅の平均値をａｖｅ−ＡＭＰＣ１００とし、板幅方向の振幅の最大値をｍａｘ−ＡＭＰＣ１００とし、圧延方向の振幅の最大値をｍａｘ−ＡＭＰＬ１００とする。同様に、測定断面曲線をフーリエ解析して得られた波長成分のうちで、波長が２０〜５０μｍである範囲の振幅に関して、その平均値および最大値を求める。板幅方向の振幅の平均値をａｖｅ−ＡＭＰＣ５０とし、板幅方向の振幅の最大値をｍａｘ−ＡＭＰＣ５０とし、圧延方向の振幅の最大値をｍａｘ−ＡＭＰＬ５０とする。なお、上記の測定および解析は、測定箇所を変えた５カ所以上で行って、その平均値を求めればよい。
【０１４４】
また、ｍａｘ−ＤＩＶ１００は、上記で求めたｍａｘ−ＡＭＰＣ１００をｍａｘ−ＡＭＰＬ１００で割ることによって求められる。同様に、ｍａｘ−ＤＩＶ５０は、上記で求めたｍａｘ−ＡＭＰＣ５０をｍａｘ−ＡＭＰＬ５０で割ることによって求められる。
【０１４５】
本実施形態では、ａｖｅ−ＡＭＰＣ１００を制御した上で、ｍａｘ−ＤＩＶ１００を制御して、鉄損特性を改善する。また、必要に応じて、ａｖｅ−ＡＭＰＣ５０を制御した上で、ｍａｘ−ＤＩＶ５０を制御して、鉄損特性を好ましく改善する。これらのａｖｅ−ＡＭＰＣ１００やｍａｘ−ＤＩＶ１００などを制御する方法は後述する。
【０１４６】
また、本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、上記した表面性状以外、その他の構成は第１実施形態と同様に特に制限されないので、ここでの説明を割愛する。
【０１４７】
次に、本実施形態に係る方向性電磁鋼板を製造する方法を説明する。
【０１４８】
なお、本実施形態に係る方向性電磁鋼板を製造する方法は、下記の方法に限定されない。下記の製造方法は、本実施形態に係る方向性電磁鋼板を製造するための一つの例である。
【０１４９】
例えば、方向性電磁鋼板の製造方法は、鋳造工程、加熱工程、熱間圧延工程、熱延板焼鈍工程、熱延板酸洗工程、冷間圧延工程、脱炭焼鈍工程、窒化工程、焼鈍分離剤塗布工程、仕上げ焼鈍工程、表面処理工程、中間層形成工程、絶縁被膜形成工程、磁区制御工程などを含む。
ただし、鋳造工程、加熱工程、熱間圧延工程、熱延板焼鈍工程、熱延板酸洗工程、窒化工程、焼鈍分離剤塗布工程、仕上げ焼鈍工程、中間層形成工程、絶縁被膜形成工程、磁区制御工程は第１実施形態と共通するため、ここでの説明を割愛する。
【０１５０】
冷間圧延工程
本実施形態に係る冷間圧延工程では、第１実施形態と同様に、冷間圧延での最終の冷間圧延率（中間焼鈍を行わない累積冷間圧延率、または中間焼鈍を行った後の累積冷間圧延率）は、８０％以上であることが好ましく、９０％以上であることがより好ましい。また、最終の冷間圧延の冷間圧延率は９５％以下であることが好ましい。
【０１５１】
本実施形態では、冷間圧延の最終パス（最終スタンド）の圧延ロールの表面性状を、算術平均のＲａで０．４０μｍ以下、更に好ましくはフーリエ解析して得られる波長成分のうちで波長が２０〜１００μｍである範囲の振幅の平均値であるａｖｅ−ＡＭＰＣ１００を０．０５０μｍ以下とし、且つ冷間圧延の最終パス（最終スタンド）の圧延率を１５％以上とすることが好ましい。最終パスの圧延ロールが平滑であるほど、また最終パスの圧延率が大きいほど、最終的に珪素鋼板の表面を平滑に制御しやすい。冷間圧延にて上記条件を満足し、且つ後工程での制御条件を満足することによって、珪素鋼板のａｖｅ−ＡＭＰＣ１００やｍａｘ−ＤＩＶ１００などを好ましく制御できる。
【０１５２】
脱炭焼鈍工程
本実施形態に係る脱炭焼鈍工程の酸化度、均熱温度、及び均熱時間の条件については第１実施形態と同じ条件を採用できる。
【０１５３】
また、本実施形態では、上記した脱炭焼鈍の各条件を制御して、脱炭焼鈍板の表面の酸素量を０．９５ｇ／ｍ２以下に制御する。例えば、酸化度が上記範囲内で高い場合には、均熱温度を上記範囲内で低くするか、均熱時間を上記範囲内で短くして、鋼板表面の酸素量を０．９５ｇ／ｍ２以下にすればよい。また、例えば、均熱温度が上記範囲内で高い場合には、酸化度を上記範囲内で低くするか、均熱時間を上記範囲内で短くして、鋼板表面の酸素量を０．９５ｇ／ｍ２以下にすればよい。なお、脱炭焼鈍後に硫酸や塩酸などを用いて酸洗を行っても、脱炭焼鈍板の表面の酸素量を０．９５ｇ／ｍ２以下に制御することは容易ではない。脱炭焼鈍板の表面の酸素量の制御は、脱炭焼鈍の上記した各条件を制御して行うことが好ましい。
【０１５４】
脱炭焼鈍板の表面の酸素量は、０．７５ｇ／ｍ２以下であることが好ましい。酸素量が低いほど、最終的に珪素鋼板の表面を平滑に制御しやすい。脱炭焼鈍工程にて上記条件を満足し、且つ前工程および後工程での制御条件を満足することによって、珪素鋼板のａｖｅ−ＡＭＰＣ１００やｍａｘ−ＤＩＶ１００などを好ましく制御できる。
【０１５５】
表面処理工程
本実施形態では、表面処理の酸洗条件として、硫酸、塩酸、燐酸、硝酸、塩素酸、酸化クロム水溶液、クロム硫酸、過マンガン酸、ペルオキソ硫酸及びペルオキソリン酸の１種または２種以上を合計で０〜１０質量％未満含有する溶液を用いることが好ましい。この溶液を用いて、高温かつ短時間の条件で酸洗を行う。具体的には、溶液の液温を５０〜８０℃とし、且つ浸漬時間を１〜３０秒として酸洗を行う。このような条件で酸洗することで、鋼板表面の余剰な焼鈍分離剤を効率的に除去するとともに、鋼板の表面性状を好ましく制御できる。上記範囲内で、酸濃度が低いほど、また液温が低いほど、また浸漬時間が短いほど、鋼板表面に形成されるエッチピットを抑制して、最終的に珪素鋼板の表面を平滑に制御しやすい。表面処理工程にて上記条件を満足し、且つ前工程での制御条件を満足することによって、珪素鋼板のａｖｅ−ＡＭＰＣ１００やｍａｘ−ＤＩＶ１００などを好ましく制御できる。なお、表面処理の水洗条件は特に限定されず、公知の条件で行えばよい。
【０１５６】
また、上記の酸洗処理および水洗処理に加えて、ブラシロールを用いて鋼板の表面性状を制御してもよい。例えば、ブラッシングする際には、砥粒番手が１００番〜５００番であるＳｉＣを砥材として用い、ブラシ圧下量を１．０ｍｍ〜５．０ｍｍとし、ブラシ回転数を５００〜１５００ｒｐｍとする。特に、珪素鋼板の板幅方向の表面性状を制御したいときには、回転軸が圧延方向となるようにブラッシングすればよい。一方、珪素鋼板の圧延方向の表面性状を制御したいときには、回転軸が板幅方向となるようにブラッシングすればよい。板幅方向および圧延方向の表面性状を同時に制御するために、回転軸が板幅方向および圧延方向の両方向となるようにブラッシングしてもよい。回転軸が板幅方向（圧延直交方向）となるようにブラッシングすることにより、珪素鋼板のｍａｘ−ＤＩＶ１００を好ましく制御できる。
【０１５７】
表面処理工程にて上記条件を満足し、且つ前工程での制御条件を満足することによって、珪素鋼板のａｖｅ−ＡＭＰＣ１００やｍａｘ−ＤＩＶ１００などを好ましく制御できる。なお、表面処理の水洗条件は特に限定されず、公知の条件で行えばよい。
【０１５８】
本実施形態では、上記のように製造した珪素鋼板を母材として方向性電磁鋼板を製造すればよい。具体的には、ａｖｅ−ＡＭＰＣ１００が０．０００１〜０．０５０μｍであり、且つｍａｘ−ＤＩＶ１００が１．５〜６．０である珪素鋼板を母材として方向性電磁鋼板を製造すればよい。好ましくは、上記の珪素鋼板を母材として、珪素鋼板の板面上に中間層および絶縁被膜を形成して方向性電磁鋼板を製造すればよい。
【０１５９】
本実施形態では、上述の工程の各条件を制御することで、珪素鋼板の表面性状を制御することが可能となる。これらの工程の各条件は、いずれも珪素鋼板の表面性状を制御するための制御条件であるので、どれか１つの条件だけを満足させればよいわけではない。これらの条件を同時に且つ不可分に制御しなければ、珪素鋼板のａｖｅ−ＡＭＰＣ１００やｍａｘ−ＤＩＶ１００などを同時に満足させることができない。
【実施例１】
【０１６０】
次に、実施例により本発明の一態様の効果を更に具体的に詳細に説明するが、実施例での条件は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した一条件例であり、本発明は、この一条件例に限定されるものではない。本発明は、本発明の要旨を逸脱せず、本発明の目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用し得るものである。【０１６１】
鋼成分が調整された溶鋼を鋳造してスラブを製造した。このスラブを１１５０℃に加熱し、板厚２．６ｍｍまで熱間圧延し、１１２０℃＋９００℃の二段階で熱延板焼鈍し、熱延板焼鈍後に急冷し、酸洗し、板厚０．２３ｍｍまで冷間圧延し、脱炭焼鈍し、窒素増加量が０．０２０％となるように窒化焼鈍し、Ａｌ２Ｏ３とＭｇＯとを含む焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を行い、その後に酸洗および水洗を行う表面処理を施した。【０１６２】
製造条件として、冷間圧延工程、脱炭焼鈍工程、仕上げ焼鈍工程、および表面処理工程の詳細条件を表１〜表３に示す。冷間圧延工程では、冷間圧延の最終パス（最終スタンド）に関して、圧延率およびロール粗度Ｒａを変更した。脱炭焼鈍工程では、雰囲気の酸化度（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）と均熱温度と均熱時間とを変更して、脱炭焼鈍板の表面の酸素量を制御した。なお、試験Ｎｏ．２０では、雰囲気の酸化度が０．１５だったが、均熱温度が８８０℃であり、均熱時間が５５０秒だったので、脱炭焼鈍板の表面の酸素量を１ｇ／ｍ２以下に制御できなかった。試験Ｎｏ．１７では、脱炭焼鈍工程の直後に硫酸を用いて酸洗を行ったが、脱炭焼鈍板の表面の酸素量を１ｇ／ｍ２以下に制御できなかった。【０１６３】
また、仕上げ焼鈍工程では、水素を５０体積％以上含有する雰囲気とし、均熱温度に応じて均熱時間を変更した。表面処理工程では、酸洗処理として、酸濃度と液温と浸漬時間とを変更した。なお、試験Ｎｏ．２３では、酸洗処理を行わずに水洗処理のみを行った。【０１６４】
製造結果として、珪素鋼板の化学成分、および珪素鋼板の表面性状を表４〜表９に示す。なお、珪素鋼板の化学成分および表面性状は、上記の方法に基づいて求めた。【０１６５】
表中で、珪素鋼板の化学成分の「−」は、合金元素を意図的に添加していないか、または含有量が測定検出下限以下であることを示す。表中で、下線を付した値は、本発明の範囲外であることを示す。なお、いずれの珪素鋼板も、フォルステライト被膜を有さず、｛１１０｝＜００１＞方位に発達した集合組織を有していた。【０１６６】
製造した珪素鋼板を母材として、この珪素鋼板の板面に、中間層を形成し、絶縁被膜を形成し、また磁区制御を行って方向性電磁鋼板を製造し、鉄損特性を評価した。なお、中間層は、酸化度（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）が０．００１２の雰囲気中で、８５０℃−３０秒の熱処理を行って形成した。これらの中間層は、酸化珪素を主に含み、平均厚さが２５ｎｍであった。【０１６７】
また、試験Ｎｏ．１〜１０および試験Ｎｏ．２１〜３０では、絶縁被膜としてリン酸系被膜を形成した。リン酸系被膜は、コロイダルシリカの混合物と、アルミニウム塩またはマグネシウム塩のリン酸塩と、水とを含むリン酸系被膜形成用組成物を塗布して、通常条件の熱処理を行って形成した。これらのリン酸系被膜は、リン珪素複合酸化物を主に含み、平均厚さが２μｍであった。【０１６８】
また、試験Ｎｏ．１１〜２０および試験Ｎｏ．３１〜４２では、絶縁被膜としてホウ酸アルミニウム系被膜を形成した。ホウ酸アルミニウム系被膜は、アルミナゾルとホウ酸とを含むホウ酸アルミニウム系被膜形成用組成物を塗布して、通常条件の熱処理を行って形成した。これらのホウ酸アルミニウム系被膜は、アルミニウム・ホウ素酸化物を主に含み、平均厚さが２μｍであった。【０１６９】
また、いずれの方向性電磁鋼板も、絶縁被膜の形成後に、レーザを照射して非破壊的な応力歪を付与して磁区を細分化した。【０１７０】
鉄損は、Ｓｉｎｇｌｅ  Ｓｈｅｅｔ  Ｔｅｓｔｅｒ（ＳＳＴ）によって評価した。製造した方向性電磁鋼板から、試験片の長辺が圧延方向となるように幅６０ｍｍ×長さ３００ｍｍの試料を採取し、Ｗ１７／５０（鋼板を５０Ｈｚで磁束密度１．７Ｔに磁化した時の鉄損）を測定した。Ｗ１７／５０が０．６８Ｗ／ｋｇ以下であるとき、鉄損が良好であると判断した。【０１７１】
表１〜表９に示すように、本発明例は、珪素鋼板の表面性状が好ましく制御されているので、方向性電磁鋼板として鉄損特性に優れていた。一方、比較例は、珪素鋼板の表面性状が好ましく制御されていないので、方向性電磁鋼板として鉄損特性が満足できなかった。なお、表中には示さないが、例えば、試験Ｎｏ．５では、珪素鋼板の板幅方向に関して、カットオフ波長λｃを８００μｍとしたときの表面粗さＲａが０．４μｍ以下であり、且つカットオフ波長λｃを２０μｍとしたときの表面粗さＲａが０．２μｍ以下であったが、ａｖｅ−ＡＭＰＣ１００が０．０５０μｍ超であった。また、試験Ｎｏ．３９および試験Ｎｏ．４０では、珪素鋼板の板幅方向に関して、カットオフ波長λｃを２５０μｍとしたときの表面粗さＲａがともに０．０３μｍであったが、試験Ｎｏ．３９では、ａｖｅ−ＡＭＰＣ１００が０．０２０μｍ以下であり、試験Ｎｏ．４０では、ａｖｅ−ＡＭＰＣ１００が０．０２０μｍ超であった。【０１７２】
【表１】
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【０１７３】
【表２】
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【０１７４】
【表３】
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【０１７５】
【表４】
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【０１７６】
【表５】
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【０１７７】
【表６】
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【０１７８】
【表７】
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【０１７９】
【表８】
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【０１８０】
【表９】
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【実施例２】
【０１８１】
鋼成分が調整された溶鋼を鋳造してスラブを製造した。このスラブを１１５０℃に加熱し、板厚２．６ｍｍまで熱間圧延し、１１２０℃＋９００℃の二段階で熱延板焼鈍し、熱延板焼鈍後に急冷し、酸洗し、板厚０．２３ｍｍまで冷間圧延し、脱炭焼鈍し、窒素増加量が０．０２０％となるように窒化焼鈍し、Ａｌ２Ｏ３とＭｇＯとを含む焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を行い、その後に、酸洗、水洗、ブラッシングの少なくとも１つを行う表面処理を施した。【０１８２】
製造条件として、冷間圧延工程、脱炭焼鈍工程、仕上げ焼鈍工程、および表面処理工程の詳細条件を表１０〜表１３に示す。冷間圧延工程では、冷間圧延の最終パス（最終スタンド）に関して、圧延率およびロール粗度Ｒａを変更した。脱炭焼鈍工程では、雰囲気の酸化度（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）と均熱温度と均熱時間とを変更して、脱炭焼鈍板の表面の酸素量を制御した。なお、試験Ｎｏ．２−２２では、脱炭焼鈍工程の直後に硫酸を用いて酸洗を行ったが、脱炭焼鈍板の表面の酸素量を１ｇ／ｍ２以下に制御できなかった。【０１８３】
また、仕上げ焼鈍工程では、水素を５０体積％以上含有する雰囲気とし、均熱温度に応じて均熱時間を変更した。表面処理工程では、酸洗処理として、酸濃度と液温と浸漬時間とを変更した。なお、試験Ｎｏ．２−４３では、酸洗処理を行わずに水洗処理およびブラッシングを行った。【０１８４】
製造結果として、珪素鋼板の化学成分、および珪素鋼板の表面性状を表１４〜表２１に示す。なお、珪素鋼板の化学成分および表面性状は、上記の方法に基づいて求めた。【０１８５】
表中で、珪素鋼板の化学成分の「−」は、合金元素を意図的に添加していないか、または含有量が測定検出下限以下であることを示す。表中で、下線を付した値は、本発明の範囲外であることを示す。なお、いずれの珪素鋼板も、フォルステライト被膜を有さず、｛１１０｝＜００１＞方位に発達した集合組織を有していた。【０１８６】
製造した珪素鋼板を母材として、この珪素鋼板の板面に、中間層を形成し、絶縁被膜を形成し、また磁区制御を行って方向性電磁鋼板を製造し、鉄損特性を評価した。なお、中間層は、酸化度（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）が０．００１２の雰囲気中で、８５０℃−３０秒の熱処理を行って形成した。これらの中間層は、酸化珪素を主に含み、平均厚さが２５ｎｍであった。【０１８７】
また、試験Ｎｏ．２−１〜２−１５および試験Ｎｏ．２−３１〜２−４０では、絶縁被膜としてリン酸系被膜を形成した。リン酸系被膜は、コロイダルシリカの混合物と、アルミニウム塩またはマグネシウム塩のリン酸塩と、水とを含むリン酸系被膜形成用組成物を塗布して、通常条件の熱処理を行って形成した。これらのリン酸系被膜は、リン珪素複合酸化物を主に含み、平均厚さが２μｍであった。【０１８８】
また、試験Ｎｏ．２−１６〜２−３０および試験Ｎｏ．２−４１〜２−５５では、絶縁被膜としてホウ酸アルミニウム系被膜を形成した。ホウ酸アルミニウム系被膜は、アルミナゾルとホウ酸とを含むホウ酸アルミニウム系被膜形成用組成物を塗布して、通常条件の熱処理を行って形成した。これらのホウ酸アルミニウム系被膜は、アルミニウム・ホウ素酸化物を主に含み、平均厚さが２μｍであった。【０１８９】
また、いずれの方向性電磁鋼板も、絶縁被膜の形成後に、レーザを照射して非破壊的な応力歪を付与して磁区を細分化した。【０１９０】
鉄損は、Ｓｉｎｇｌｅ  Ｓｈｅｅｔ  Ｔｅｓｔｅｒ（ＳＳＴ）によって評価した。製造した方向性電磁鋼板から、試験片の長辺が圧延方向および板幅方向となるように幅６０ｍｍ×長さ３００ｍｍの試料を採取し、圧延方向の試験片を用いてＷ１７／５０（鋼板を５０Ｈｚで磁束密度１．７Ｔに磁化した時の鉄損）、板幅方向の試験片を用いてＷ６／５０（鋼板を５０Ｈｚで磁束密度０．６Ｔに磁化した時の鉄損）を測定した。圧延方向の鉄損Ｗ１７／５０が０．６８Ｗ／ｋｇ以下で、かつ板幅方向の鉄損Ｗ６／５０が０．８０Ｗ／ｋｇ以下であるとき、鉄損が良好であると判断した。【０１９１】
表１０〜表２１に示すように、本発明例は、珪素鋼板の表面性状が好ましく制御されているので、方向性電磁鋼板として鉄損特性に優れていた。一方、比較例は、珪素鋼板の表面性状が好ましく制御されていないので、方向性電磁鋼板として鉄損特性が満足できなかった。なお、表中には示さないが、例えば、試験Ｎｏ．２−３では、珪素鋼板の板幅方向に関して、カットオフ波長λｃを８００μｍとしたときの表面粗さＲａが０．４μｍ以下であり、且つカットオフ波長λｃを２０μｍとしたときの表面粗さＲａが０．２μｍ以下であったが、ａｖｅ−ＡＭＰＣ１００が０．０５０μｍ超であった。また、試験Ｎｏ．２−５４および試験Ｎｏ．２−５５では、珪素鋼板の板幅方向に関して、カットオフ波長λｃを２５０μｍとしたときの表面粗さＲａがともに０．０３μｍであったが、試験Ｎｏ．２−５４では、ａｖｅ−ＡＭＰＣ１００が０．０２０μｍ以下であり、試験Ｎｏ．２−５５では、ａｖｅ−ＡＭＰＣ１００が０．０２０μｍ超であった。【０１９２】
【表１０】
2020149340.tif 000012
【０１９３】
【表１１】
2020149340.tif 000013
【０１９４】
【表１２】
2020149340.tif 000014
【０１９５】
【表１３】
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【０１９６】
【表１４】
2020149340.tif 000016
【０１９７】
【表１５】
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【０１９８】
【表１６】
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【０１９９】
【表１７】
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【０２００】
【表１８】
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【０２０１】
【表１９】
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【０２０２】
【表２０】
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【０２０３】
【表２１】
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【産業上の利用可能性】
【０２０４】
本発明の上記態様によれば、母材である珪素鋼板の表面性状を最適に制御することによって、優れた鉄損特性を発揮する方向性電磁鋼板およびその製造方法を提供することできる。従って、産業上の利用可能性が高い。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【国際調査報告】
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