(57)【要約】優れた耐摩耗性を有する等速ジョイント用グリース組成物を提供することを課題とし、基油（Ａ）と、下記一般式（Ｂ１）で表されるウレア系増ちょう剤（Ｂ）とを含む、等速ジョイント用グリース組成物を得た。    Ｒ１−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ３−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ２        （Ｂ１）［上記一般式（Ｂ１）中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立に、炭素数６〜２４の１価の炭化水素基を示す。Ｒ１及びＲ２は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。Ｒ３は、炭素数６〜１８の２価の芳香族炭化水素基を示す。  前記１価の炭化水素基は、脂環式炭化水素基及び鎖式炭化水素基を含むと共に、芳香族炭化水素基を含んでもよい。但し、前記一般式（Ｂ１）中のＲ１及びＲ２における、前記脂環式炭化水素基の含有量をＸモル当量、前記鎖式炭化水素基の含有量をＹモル当量、及び前記芳香族炭化水素基の含有量をＺモル当量とした際に、下記要件（ａ）及び（ｂ）を満たす。・要件（ａ）：｛（Ｘ＋Ｙ）／（Ｘ＋Ｙ＋Ｚ）｝×１００の値が９０以上である。・要件（ｂ）：Ｘ／Ｙ比が、１０／９０〜７５／２５である。］
2020054802.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基油（Ａ）と、下記一般式（Ｂ１）で表されるウレア系増ちょう剤（Ｂ）とを含む、等速ジョイント用グリース組成物。
Ｒ１−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ３−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ２        （Ｂ１）
［上記一般式（Ｂ１）中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立に、炭素数６〜２４の１価の炭化水素基を示す。Ｒ１及びＲ２は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。Ｒ３は、炭素数６〜１８の２価の芳香族炭化水素基を示す。
前記１価の炭化水素基は、脂環式炭化水素基及び鎖式炭化水素基を含むと共に、芳香族炭化水素基を含んでもよい。但し、前記一般式（Ｂ１）中のＲ１及びＲ２における、前記脂環式炭化水素基の含有量をＸモル当量、前記鎖式炭化水素基の含有量をＹモル当量、及び前記芳香族炭化水素基の含有量をＺモル当量とした際に、下記要件（ａ）及び（ｂ）を満たす。
・要件（ａ）：｛（Ｘ＋Ｙ）／（Ｘ＋Ｙ＋Ｚ）｝×１００の値が９０以上である。
・要件（ｂ）：Ｘ／Ｙ比が、１０／９０〜７５／２５である。］
【請求項２】
２５℃における混和ちょう度が２２０〜３８５である、請求項１に記載のグリース組成物。
【請求項３】
前記ウレア系増ちょう剤（Ｂ）を含む粒子の光散乱粒子径測定による体積基準での粒子径分布曲線において、最大頻度となるピークが、下記要件（Ｉ）及び（ＩＩ）を満たす、請求項１又は２に記載のグリース組成物。
・要件（Ｉ）：前記ピークの最大頻度となる粒子径が１．０μｍ以下である。
・要件（ＩＩ）：前記ピークの半値幅が１．０μｍ以下である。
【請求項４】
さらに有機モリブデン系化合物（Ｃ）を含有する、請求項１〜３のいずれか１項に記載のグリース組成物。
【請求項５】
さらにジチオリン酸亜鉛（Ｄ）を含有する、請求項１〜４のいずれか１項に記載のグリース組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、等速ジョイント用グリース組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
等速ジョイントとは、回転運動の伝達に使用する部品であり、入力軸と出力軸との間に角度があっても、双方の軸を等速回転させて、滑らかにトルクを伝達することができる継手の総称である。
等速ジョイントの用途は、自動車の前輪駆動軸、後輪駆動軸、推進軸、及び操舵軸、並びに、各種一般産業機械等、広範囲に及ぶ。【０００３】
ところで、等速ジョイントは、回転時に高い面圧がかかると共に、複雑な転がり滑り作用を受ける。そのため、等速ジョイントの転がり滑り部分は高荷重がかかりやすく、摩耗しやすい。そこで、等速ジョイントを効率よく潤滑し、且つ等速ジョイントの耐久性を向上させるべく、耐摩耗性に優れる等速ジョイント用グリース組成物が各種提案されている。
例えば、特許文献１には、基油、ウレア系増ちょう剤、モリブデンジチオカーバメート、カルシウム塩、チオホスフェート、及びチオホスフェート以外の硫黄−リン系極圧剤を含む等速ジョイント用グリース組成物が記載されている。
また、特許文献２には、基油、ジウレア化合物からなるウレア系増ちょう剤、硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン、二硫化モリブデン、ジチオリン酸亜鉛化合物、及びリン分を含まない硫黄系極圧添加剤を含む等速ジョイント用グリース組成物が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平１１−１７２２７６号公報
【特許文献２】特開平１０−２７３６９１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
近年、自動車の高性能化、静粛化、及び乗り心地の追求等、並びに一般産業機械の高性能化、静粛化、及び高精度化等に向けて、等速ジョイントの低振動化や長寿命化に対する要求が更に厳しいものとなりつつある。
しかしながら、特許文献１及び２に記載されている等速ジョイント用グリース組成物は、耐摩耗性が十分なものとはいえなかった。【０００６】
そこで、本発明は、優れた耐摩耗性を有する等速ジョイント用グリース組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、特定の構造を有するジウレア化合物をウレア系増ちょう剤として用いることによって、上記課題を解決し得ることを見出した。【０００８】
すなわち本発明は、下記［１］に関する。
［１］  基油（Ａ）と、下記一般式（Ｂ１）で表されるウレア系増ちょう剤（Ｂ）とを含む、等速ジョイント用グリース組成物。
Ｒ１−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ３−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ２        （Ｂ１）
［上記一般式（Ｂ１）中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立に、炭素数６〜２４の１価の炭化水素基を示す。Ｒ１及びＲ２は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。Ｒ３は、炭素数６〜１８の２価の芳香族炭化水素基を示す。
前記１価の炭化水素基は、脂環式炭化水素基及び鎖式炭化水素基を含むと共に、芳香族炭化水素基を含んでもよい。但し、前記一般式（Ｂ１）中のＲ１及びＲ２における、前記脂環式炭化水素基の含有量をＸモル当量、前記鎖式炭化水素基の含有量をＹモル当量、及び前記芳香族炭化水素基の含有量をＺモル当量とした際に、下記要件（ａ）及び（ｂ）を満たす。
・要件（ａ）：｛（Ｘ＋Ｙ）／（Ｘ＋Ｙ＋Ｚ）｝×１００の値が９０以上である。
・要件（ｂ）：Ｘ／Ｙ比が、１０／９０〜７５／２５である。］
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、優れた耐摩耗性を有する等速ジョイント用グリース組成物を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の一態様で使用し得る、グリース製造装置の断面模式図である。
【図２】図１のグリース製造装置の撹拌部の水平方向の断面模式図である。
【図３】グリース組成物中のウレア系増ちょう剤（Ｂ）を含む粒子について、光散乱粒子径測定による体積基準での粒子径分布曲線の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明を詳細に説明する。
なお、以降の説明では、「等速ジョイント用グリース組成物」を、単に「グリース組成物」ともいう。
また、以降の説明では、「基油（Ａ）」、「ウレア系増ちょう剤（Ｂ）」、「有機モリブデン系化合物（Ｃ）」、及び「ジチオリン酸亜鉛（Ｄ）」を、単に「成分（Ａ）」、「成分（Ｂ）」、「成分（Ｃ）」、及び「成分（Ｄ）」ともいう。
【００１２】
［等速ジョイント用グリース組成物］
本発明の等速ジョイント用グリース組成物は、基油（Ａ）と、下記一般式（Ｂ１）で表されるウレア系増ちょう剤（Ｂ）とを含む。
Ｒ１−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ３−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ２        （Ｂ１）
［上記一般式（Ｂ１）中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立に、炭素数６〜２４の１価の炭化水素基を示す。Ｒ１及びＲ２は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。Ｒ３は、炭素数６〜１８の２価の芳香族炭化水素基を示す。
前記１価の炭化水素基は、脂環式炭化水素基及び鎖式炭化水素基を含むと共に、芳香族炭化水素基を含んでもよい。但し、前記一般式（Ｂ１）中のＲ１及びＲ２における、前記脂環式炭化水素基の含有量をＸモル当量、前記鎖式炭化水素基の含有量をＹモル当量、及び前記芳香族炭化水素基の含有量をＺモル当量とした際に、下記要件（ａ）及び（ｂ）を満たす。
・要件（ａ）：｛（Ｘ＋Ｙ）／（Ｘ＋Ｙ＋Ｚ）｝×１００の値が９０以上である。
・要件（ｂ）：Ｘ／Ｙ比が、１０／９０〜７５／２５である。］
【００１３】
ここで、本発明のグリース組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、成分（Ａ）及び成分（Ｂ）以外の他の成分を含有してもよい。
但し、本発明の一態様のグリース組成物において、上述の成分（Ａ）及び成分（Ｂ）の合計含有量は、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは７０質量％以上、より好ましくは７５質量％以上、より更に好ましくは８０質量％以上、更になお好ましくは８５質量％以上、一層好ましくは９０質量％以上である。
また、本発明の一態様のグリース組成物において、上述の成分（Ａ）及び成分（Ｂ）の合計含有量の上限値は、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、１００質量％であってもよいが、通常９８質量％以下、好ましくは９７質量％以下、より好ましくは９６質量％以下、更に好ましくは９５質量％以下である。
【００１４】
ここで、本発明の一態様のグリース組成物は、上述の成分（Ａ）及び（Ｂ）に加えて、さらに、有機モリブデン系化合物（Ｃ）及びジチオリン酸亜鉛（Ｄ）から選択される１種以上の添加剤を含有することが好ましい。グリース組成物が、有機モリブデン系化合物（Ｃ）及びジチオリン酸亜鉛（Ｄ）から選択される１種以上の添加剤を含有することで、当該グリースが適用された等速ジョイントの転がり滑り部における摩擦係数をより小さくすることができると共に、耐摩耗性により優れるグリース組成物とすることができる。
【００１５】
本発明の一態様のグリース組成物において、成分（Ａ）及び成分（Ｂ）、並びに、成分（Ｃ）及び成分（Ｄ）から選択される１種以上の添加剤の合計含有量は、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは７５質量％以上、より好ましくは８０質量％以上、より更に好ましくは８５質量％以上、更になお好ましくは９０質量％以上、一層好ましくは９５質量％以上である。
また、本発明の一態様のグリース組成物において、上述の成分（Ａ）及び成分（Ｂ）、並びに、成分（Ｃ）及び成分（Ｄ）から選択される１種以上の添加剤の合計含有量の上限値は、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、１００質量％であってもよいが、通常９９質量％以下、好ましくは９８質量％以下である。
【００１６】
なお、本発明の一態様のグリース組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、成分（Ｃ）及び成分（Ｄ）以外のグリース用添加剤を含有していてもよい。
以降の説明では、当該グリース用添加剤を、「その他のグリース用添加剤」ともいう。
【００１７】
以下、基油（Ａ）、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）、有機モリブデン系化合物（Ｃ）、ジチオリン酸亜鉛（Ｄ）、及びその他のグリース用添加剤について詳述した後、グリース組成物の製造方法、グリース組成物の物性、及びグリース組成物の使用方法について、詳述する。
【００１８】
＜基油（Ａ）＞
本発明のグリース組成物は、基油（Ａ）を含有する。
基油（Ａ）は、特に限定されず、グリース組成物に用いられる一般的な基油を用いることができる。例えば、鉱油及び合成油から選択される１種以上を用いることができる。
【００１９】
鉱油としては、例えば、パラフィン系原油、中間基系原油、又はナフテン系原油を常圧蒸留及び／又は減圧蒸留して得られる留出油；当該留出油を常法に従って精製することによって得られる精製油；等が挙げられる。
精製油を得るための精製方法としては、例えば、水素化改質処理、溶剤抽出処理、溶剤脱ろう処理、白土処理、水素化異性化脱ろう処理、及び水素化仕上げ処理等から選択される１種以上が挙げられる。  鉱油は、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００２０】
合成油としては、例えば、炭化水素系油、芳香族系油、エステル系油、エーテル系油、及び天然ガスからフィッシャー・トロプシュ法等により製造されるワックスを異性化することで得られるＧＴＬ（Gas To Liquids）基油等が挙げられる。
炭化水素系油としては、例えば、ノルマルパラフィン、イソパラフィン、ポリブテン、ポリイソブチレン、１−デセンオリゴマー、及び１−デセンとエチレンとのコオリゴマー等のポリ−α−オレフィン（ＰＡＯ）及びこれらの水素化物等が挙げられる。
芳香族系油としては、例えば、モノアルキルベンゼン及びジアルキルベンゼン等のアルキルベンゼン；モノアルキルナフタレン、ジアルキルナフタレン、及びポリアルキルナフタレン等のアルキルナフタレン；等が挙げられる。
エステル系油としては、ジブチルセバケート、ジ−２−エチルヘキシルセバケート、ジオクチルアジペート、ジイソデシルアジペート、ジトリデシルアジペート、ジトリデシルグルタレート、及びメチルアセチルリシノレート等のジエステル系油；トリオクチルトリメリテート、トリデシルトリメリテート、及びテトラオクチルピロメリテート等の芳香族エステル系油；トリメチロールプロパンカプリレート、トリメチロールプロパンベラルゴネート、ペンタエリスリトール−２−エチルヘキサノエート、及びペンタエリスリトールベラルゴネート等のポリオールエステル系油；多価アルコールと二塩基酸及び一塩基酸の混合脂肪酸とのオリゴエステル等のコンプレックスエステル系油；等が挙げられる。
エーテル系油としては、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコールモノエーテル、及びポリプロピレングリコールモノエーテル等のポリグリコール；モノアルキルトリフェニルエーテル、アルキルジフェニルエーテル、ジアルキルジフェニルエーテル、ペンタフェニルエーテル、テトラフェニルエーテル、モノアルキルテトラフェニルエーテル、及びジアルキルテトラフェニルエーテル等のフェニルエーテル系油；等が挙げられる。
合成油は、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００２１】
本発明の一態様で用いる基油（Ａ）の４０℃における動粘度は、好ましくは３０〜１０００ｍｍ２／ｓ、より好ましくは４０〜７００ｍｍ２／ｓ、更に好ましくは５０〜５００ｍｍ２／ｓである。
当該動粘度が上記範囲にあることで、グリース組成物の油分離性が適切となって、等速ジョイントの転がり部分と滑り部分との接触部に基油（Ａ）を供給しやすくできる。また、基油（Ａ）による二部材間における油膜保持性も優れたものとし易い。したがって、グリース組成物を長期に亘り使用しやすいものとできる。
なお、本発明の一態様で用いる基油（Ａ）は、グリース組成物の耐摩耗性をより向上させる観点から、高粘度基油（Ａ１）と、低粘度基油（Ａ２）とを組み合わせて、４０℃における動粘度を上記範囲に調製した混合基油を用いてもよい。
【００２２】
本発明の一態様で用いる基油（Ａ）の粘度指数は、好ましくは６０以上、より好ましくは７０以上、更に好ましくは８０以上、より更に好ましくは９０以上、更になお好ましくは１００以上である。
【００２３】
なお、本明細書において、動粘度及び粘度指数は、ＪＩＳ  Ｋ２２８３：２０００に準拠して測定及び算出した値を意味する。
【００２４】
本発明の一態様のグリース組成物において、基油（Ａ）の含有量は、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは５０質量％以上、より好ましくは６０質量％以上、更に好ましくは６５質量％以上、より更に好ましくは７０質量％以上である。また、好ましくは９８質量％以下、より好ましくは９７質量％以下、更に好ましくは９６質量％以下である。
【００２５】
＜ウレア系増ちょう剤（Ｂ）＞
本発明のグリース組成物は、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）を含有する。
本発明のグリース組成物に用いられるウレア系増ちょう剤（Ｂ）は、下記一般式（Ｂ１）で表されるジウレア化合物である。
Ｒ１−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ３−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ２        （Ｂ１）
【００２６】
上記一般式（Ｂ１）中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立に、炭素数６〜２４の１価の炭化水素基を示す。Ｒ１及びＲ２は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。Ｒ３は、炭素数６〜１８の２価の芳香族炭化水素基を示す。
前記１価の炭化水素基は、脂環式炭化水素基及び鎖式炭化水素基を含むと共に、芳香族炭化水素基を含んでもよい。
脂環式炭化水素基及び鎖式炭化水素基は、飽和であっても不飽和であってもよい。
Ｒ１及びＲ２として選択し得る１価の炭化水素基の炭素数は６〜２４であるが、より優れた耐摩耗性を有するグリース組成物とする観点から、好ましくは６〜２０、より好ましくは６〜１８である。
【００２７】
Ｒ１及びＲ２として選択し得る１価の飽和鎖式炭化水素基としては、炭素数６〜２４の直鎖又は分岐鎖のアルキル基が挙げられ、具体的には、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基（ステアリル基）、ノナデシル基、及びイコシル基等が挙げられる。
これらの中でも、オクタデシル基（ステアリル基）が好ましい。
Ｒ１及びＲ２として選択し得る１価の不飽和鎖式炭化水素基としては、炭素数６〜２４の直鎖又は分岐鎖のアルケニル基が挙げられ、具体的には、ヘキセニル基、ヘプテニル基、オクテニル基、ノネニル基、デセニル基、ドデセニル基、トリデセニル基、テトラデセニル基、ペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、オクタデセニル基、ノナデセニル基、イコセニル基、オレイル基、ゲラニル基、ファルネシル基、及びリノレイル基等が挙げられる。
なお、１価の飽和鎖式炭化水素基及び１価の不飽和鎖式炭化水素基は、直鎖状であってもよく、分岐鎖状であってもよい。
【００２８】
Ｒ１及びＲ２として選択し得る１価の飽和脂環式炭化水素基としては、例えば、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、シクロオクチル基、シクロノニル基等のシクロアルキル基；メチルシクロヘキシル基、ジメチルシクロヘキシル基、エチルシクロヘキシル基、ジエチルシクロヘキシル基、プロピルシクロヘキシル基、イソプロピルシクロヘキシル基、１−メチル−プロピルシクロヘキシル基、ブチルシクロヘキシル基、ペンチルシクロヘキシル基、ペンチル−メチルシクロヘキシル基、ヘキシルシクロヘキシル基等の炭素数１〜６のアルキル基で置換されたシクロアルキル基（好ましくは、炭素数１〜６のアルキル基で置換されたシクロヘキシル基）；等が挙げられる。
これらの中でも、シクロヘキシル基が好ましい。
Ｒ１及びＲ２として選択し得る１価の不飽和脂環式炭化水素基としては、例えば、シクロヘキセニル基、シクロヘプテニル基、及びシクロオクテニル基等のシクロアルケニル基；メチルシクロヘキセニル基、ジメチルシクロヘキセニル基、エチルシクロヘキセニル基、ジエチルシクロヘキセニル基、及びプロピルシクロヘキセニル基等の炭素数１〜６のアルキル基で置換されたシクロアルケニル基（好ましくは、炭素数１〜６のアルキル基で置換されたシクロヘキセニル基）；等が挙げられる。
【００２９】
Ｒ１及びＲ２として選択し得る１価の芳香族炭化水素基としては、例えば、フェニル基、ビフェニル基、ターフェニル基、ナフチル基、ジフェニルメチル基、ジフェニルエチル基、ジフェニルプロピル基、メチルフェニル基、ジメチルフェニル基、エチルフェニル基、及びプロピルフェニル基等が挙げられる。
【００３０】
なお、前記一般式（Ｂ１）中のＲ３として選択し得る２価の芳香族炭化水素基の炭素数は６〜１８であるが、好ましくは６〜１５、より好ましくは６〜１３である。
Ｒ３として選択し得る２価の芳香族炭化水素基としては、例えば、フェニレン基、ジフェニルメチレン基、ジフェニルエチレン基、ジフェニルプロピレン基、メチルフェニレン基、ジメチルフェニレン基、及びエチルフェニレン基等が挙げられる。
これらの中でも、フェニレン基、ジフェニルメチレン基、ジフェニルエチレン基、又はジフェニルプロピレン基が好ましく、ジフェニルメチレン基がより好ましい。
【００３１】
上記のとおり、前記１価の炭化水素基は、脂環式炭化水素基及び鎖式炭化水素基を含むと共に、芳香族炭化水素基を含んでもよい。但し、前記一般式（Ｂ１）中のＲ１及びＲ２における、脂環式炭化水素基の含有量をＸモル当量、鎖式炭化水素基の含有量をＹモル当量、及び芳香族炭化水素基の含有量をＺモル当量とした際に、下記要件（ａ）及び（ｂ）を満たす必要がある。
・要件（ａ）：｛（Ｘ＋Ｙ）／（Ｘ＋Ｙ＋Ｚ）｝×１００の値が９０以上である。
・要件（ｂ）：Ｘ／Ｙ比が、１０／９０〜７５／２５である。
なお、前記脂環式炭化水素基、前記鎖式炭化水素基、及び前記芳香族炭化水素基は、上記一般式（Ｂ１）中のＲ１及びＲ２として選択される基であることから、Ｘ、Ｙ、及びＺの値の総和は、上記一般式（Ｂ１）で示される化合物１モルに対して、２モル当量である。また、上記要件（ａ）及び（ｂ）の値は、グリース組成物中に含まれる、上記一般式（Ｂ１）で示される化合物群全量に対する平均値を意味する。
上記要件（ａ）及び（ｂ）を満たす、上記一般式（Ｂ１）で表される化合物を用いることで、優れた耐摩耗性を有するグリース組成物とすることができる。
上記要件（ａ）及び（ｂ）を満たさない、上記一般式（Ｂ１）で表される化合物を用いた場合、グリース組成物の耐摩耗性が劣るため、等速ジョイント用グリース組成物として適さない。
なお、Ｘ、Ｙ、及びＺの値は、上記一般式（Ｂ１）で表されるジウレア化合物を合成するための原料として使用する各アミンのモル当量から算出することができる。
【００３２】
ここで、より優れた耐摩耗性を有するグリース組成物とする観点から、上記要件（ａ）は、好ましくは９５以上、より好ましくは９８以上、更に好ましくは１００である。
また、同様の観点から、上記要件（ｂ）は、好ましくは３０／７０〜７２／２８、より好ましくは３５／６５〜７０／３０、更に好ましくは４０／６０〜７０／３０、より更に好ましくは５５／４５〜６５／３５である。
【００３３】
（要件（Ｉ）及び（ＩＩ））
本発明の一態様のグリース組成物は、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）を含む粒子の光散乱粒子径測定による体積基準での粒子径分布曲線において、最大頻度となるピークが下記要件（Ｉ）及び（ＩＩ）を満たすことが好ましい。
・要件（Ｉ）：前記ピークの最大頻度となる粒子径が１．０μｍ以下である。
・要件（ＩＩ）：前記ピークの半値幅が１．０μｍ以下である。
なお、本明細書において、上記要件（Ｉ）及び（ＩＩ）で規定する値は、後述する実施例の光散乱粒子径測定により測定された粒子径分布曲線から算出された値である。
図３にウレア系増ちょう剤（Ｂ）を含む粒子の光散乱粒子径測定による体積基準での粒子径分布曲線の一例を示す。図３に示す粒子径分布曲線において、最大頻度ｙ１となるピークＰ１の粒子径ｒ１が１．０μｍ以下であることで、要件（Ｉ）を満たす。また、ピークＰ１の半値幅ｘ１が１．０μｍ以下であることで、要件（ＩＩ）を満たす。
【００３４】
要件（Ｉ）及び（ＩＩ）は、グリース組成物中におけるウレア系増ちょう剤（Ｂ）の凝集の状態を示したパラメータである。
なお、ここで測定対象となる「ウレア系増ちょう剤（Ｂ）を含む粒子」とは、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）が凝集してなる粒子を指すが、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）と共に、成分（Ｃ）、成分（Ｄ）、及びその他のグリース用添加剤から選択される１種以上の添加剤も凝集して組み込まれた粒子も含まれる。
一方で、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）は含まず、成分（Ｃ）、成分（Ｄ）、及びその他のグリース用添加剤から選択される１種以上の添加剤のみからなる凝集体は、「ウレア系増ちょう剤（Ｂ）を含む粒子」からは除外される。ここで、「除外される」とは、成分（Ｃ）、成分（Ｄ）、及びその他のグリース用添加剤から選択される１種以上の添加剤のみからなる凝集体が、「ウレア系増ちょう剤（Ｂ）を含む粒子」と比較して非常に少ないため、光散乱粒子径測定ではほとんど検出されず、仮に検出されたとしても無視できるレベルであることを意味する。
【００３５】
要件（Ｉ）では、前記ピークの最大頻度となる粒子径が１．０μｍ以下である旨を規定している。当該粒子径は、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）の凝集の程度を示した指標といえる。
当該粒子径が１．０μｍ以下であれば、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）の凝集が適度に抑制され、摩擦特性に優れ、耐摩耗性により優れるグリース組成物としやすい。ここで、摩擦特性により優れ、耐摩耗性にさらに優れるグリース組成物とする観点から、要件（Ｉ）で規定する、前記ピークの最大頻度となる粒子径は、好ましくは０．９μｍ以下、より好ましくは０．８μｍ以下、更に好ましくは０．６μｍ以下であり、また、通常０．０１μｍ以上である。
なお、前記ピークの最大頻度となる粒子径とは、前記ピークの頂点における粒子径の値を意味する。
【００３６】
一方、要件（ＩＩ）では、前記ピークの半値幅が１．０μｍ以下である旨を規定している。当該半値幅は、要件（Ｉ）で規定する最大頻度となる粒子径よりも大きなウレア系増ちょう剤（Ｂ）を含む粒子の分布状況を示した指標といえる。
ここで、要件（ＩＩ）で規定するピークの半値幅とは、当該粒子の光散乱粒子径測定による体積基準での粒子径分布曲線において、要件（Ｉ）の最大頻度の５０％における粒子径の広がり幅を表す。
つまり、当該半値幅が１．０μｍ以下であれば、要件（Ｉ）で規定する粒子径よりも過剰に大きなウレア系増ちょう剤（Ｂ）のミセル粒子の存在割合が少なく抑制され、摩擦特性に優れ、耐摩耗性により優れるグリース組成物としやすい。ここで、摩擦特性により優れ、耐摩耗性にさらに優れるグリース組成物とする観点から、要件（ＩＩ）で規定する、前記ピークの半値幅は、好ましくは０．９μｍ以下、より好ましくは０．８μｍ以下、更に好ましくは０．６μｍ以下であり、また、通常０．０１μｍ以上である。
【００３７】
なお、要件（Ｉ）及び（ＩＩ）で規定する値は、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）の製造条件や、成分（Ｃ）、成分（Ｄ）、及びその他のグリース用添加剤の配合条件による影響が比較的大きい。
要件（Ｉ）及び（ＩＩ）で規定する値が得られるようにグリース組成物を調製するための具体的な手段の一例については、後述の「グリース組成物の製造方法」の項目に記載のとおりである。
【００３８】
本発明の一態様のグリース組成物において、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）の含有量は、等速ジョイント用のグリース組成物に求められる混和ちょう度に応じて決定することができる。
ここで、本発明の一態様のグリース組成物は、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）を上記一般式（Ｂ１）で表される特定の化合物とすることによって、他のウレア系増ちょう剤を用いた場合と比較して、混和ちょう度を調整する際の増ちょう剤の使用量を減らすことができる。すなわち、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）を上記一般式（Ｂ１）で表される特定の化合物とすることによって、他のウレア系増ちょう剤を用いる場合よりも、より少ない増ちょう剤含有量で、より低い混和ちょう度を有するグリース組成物とすることができる。したがって、より低い混和ちょう度を有するグリース組成物を、より低コストに調製しやすい利点を有し、等速ジョイント用グリースに対して近年要求されているコストダウンの問題にも対応し得るグリース組成物とすることができる。
例えば、等速ジョイント用グリース組成物として適切な混和ちょう度、例えば、好ましくは２２０〜３８５、より好ましくは２５０〜３５５、更に好ましくは２２０〜３４０に調整する観点から、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）の含有量は、３．０〜７．０質量％、より好ましくは３．５〜６．５質量％、更に好ましくは４．０〜６．０質量％である。
このように、本発明の一態様のグリース組成物は、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）が少ない場合であっても、等速ジョイント用グリース組成物に求められる十分な混和ちょう度を確保しやすい。
【００３９】
＜有機モリブデン系化合物（Ｃ）＞
本発明の一態様のグリース組成物は、有機モリブデン系化合物（Ｃ）を含有することが好ましい。
グリース組成物が、有機モリブデン系化合物（Ｃ）を含有することで、グリース組成物の摩擦特性を良好にできると共に、耐摩耗性をより優れたものとしやすい。
【００４０】
本発明の一態様で用いる有機モリブデン系化合物（Ｃ）としては、モリブデン原子を有する有機化合物であれば用いることができるが、グリース組成物の摩擦特性をより良好なものとする観点から、ジチオリン酸モリブデン（ＭｏＤＴＰ）、ジチオカルバミン酸モリブデン（ＭｏＤＴＣ）が好ましく、ジチオカルバミン酸モリブデン（ＭｏＤＴＣ）がより好ましい。
なお、有機モリブデン系化合物（Ｃ）は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００４１】
（ジチオリン酸モリブデン（ＭｏＤＴＰ））
ジチオリン酸モリブデン（ＭｏＤＴＰ）としては、下記一般式（Ｃ１−１）で表される化合物、又は、下記一般式（Ｃ１−２）で表される化合物が好ましい。
【化１】
2020054802.tif 000003
【００４２】
上記一般式（Ｃ１−１）及び（Ｃ１−２）中、Ｒ１１〜Ｒ１４は、それぞれ独立に、炭化水素基を示す。Ｒ１１〜Ｒ１４は、互いに同一であってもよく、異なっていてもよい。
Ｘ１〜Ｘ８は、それぞれ独立に、酸素原子又は硫黄原子を示し、互いに同一であってもよく、異なっていてもよい。ただし、式（Ｃ１−１）中のＸ１〜Ｘ８の少なくとも二つは硫黄原子である。
【００４３】
なお、本発明の一態様においては、前記一般式（Ｃ１−１）中、Ｘ１及びＸ２が酸素原子であり、Ｘ３〜Ｘ８が硫黄原子であることが好ましい。
上記一般式（Ｃ１−１）において、基油（Ａ）への溶解性を向上させる観点から、Ｘ１〜Ｘ８中の硫黄原子と酸素原子とのモル比［硫黄原子／酸素原子］が、好ましくは１／４〜４／１、より好ましくは１／３〜３／１である。
【００４４】
また、前記一般式（Ｃ１−２）中、Ｘ１及びＸ２が酸素原子であり、Ｘ３及びＸ４が硫黄原子であることが好ましい。
上記一般式（Ｃ１−２）において、上記と同様の観点から、Ｘ１〜Ｘ４中の硫黄原子と酸素原子とのモル比［硫黄原子／酸素原子］が、好ましくは１／３〜３／１、より好ましくは１．５／２．５〜２．５／１．５である。
【００４５】
Ｒ１１〜Ｒ１４として選択し得る炭化水素基の炭素数は、好ましくは１〜２０、より好ましくは５〜１８、更に好ましくは５〜１６、より更に好ましくは５〜１２である。
Ｒ１１〜Ｒ１４として選択し得る具体的な当該炭化水素基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基等のアルキル基；オクテニル基、ノネニル基、デセニル基、ウンデセニル基、ドデセニル基、トリデセニル基、テトラデセニル基、ペンタデセニル基等のアルケニル基；シクロヘキシル基、ジメチルシクロヘキシル基、エチルシクロヘキシル基、メチルシクロヘキシルメチル基、シクロヘキシルエチル基、プロピルシクロヘキシル基、ブチルシクロヘキシル基、及びヘプチルシクロヘキシル基等のシクロアルキル基；フェニル基、ナフチル基、アントラセニル基、ビフェニル基、及びターフェニル基等のアリール基；トリル基、ジメチルフェニル基、ブチルフェニル基、ノニルフェニル基、メチルベンジル基、及びジメチルナフチル基等のアルキルアリール基；フェニルメチル基、フェニルエチル基、及びジフェニルメチル基等のアリールアルキル基等が挙げられる。
【００４６】
（ジチオカルバミン酸モリブデン（ＭｏＤＴＣ））
ジチオカルバミン酸モリブデン（ＭｏＤＴＣ）としては、一分子中に２つのモリブデン原子を含む二核のジチオカルバミン酸モリブデン、及び一分子中に３つのモリブデン原子を含む三核のジチオカルバミン酸モリブデンが挙げられ、二核のジチオカルバミン酸モリブデンが好ましい。
二核のジチオカルバミン酸モリブデンとしては、下記一般式（Ｃ２−１）で表される化合物、及び、下記一般式（Ｃ２−２）で表される化合物がより好ましい。
【００４７】
【化２】
2020054802.tif 000004
【００４８】
上記一般式（Ｃ２−１）及び（Ｃ２−２）中、Ｒ２１〜Ｒ２４は、それぞれ独立に、炭化水素基を示し、互いに同一であってもよく、異なっていてもよい。
Ｘ１１〜Ｘ１８は、それぞれ独立に、酸素原子又は硫黄原子を示し、互いに同一であってもよく、異なっていてもよい。
ただし、式（Ｃ２−１）中のＸ１１〜Ｘ１８の少なくとも一つは硫黄原子である。
【００４９】
なお、本発明の一態様においては、式（Ｃ２−１）中のＸ１１及びＸ１２が酸素原子であり、Ｘ１３〜Ｘ１８が硫黄原子であることが好ましい。
上記一般式（Ｃ２−１）において、基油（Ａ）との溶解性を向上させる観点から、Ｘ１１〜Ｘ１８中の硫黄原子と酸素原子とのモル比［硫黄原子／酸素原子］が、好ましくは１／４〜４／１、より好ましくは１／３〜３／１である。
【００５０】
また、式（Ｃ２−２）中のＸ１１〜Ｘ１４が酸素原子であることが好ましい。
【００５１】
上記一般式（Ｃ２−１）及び（Ｃ２−２）中、Ｒ２１〜Ｒ２４として選択し得る炭化水素基の炭素数は、好ましくは１〜２０、より好ましくは５〜１８、更に好ましくは５〜１６、より更に好ましくは５〜１３である。
Ｒ２１〜Ｒ２４として選択し得る具体的な当該炭化水素基としては、前記一般式（Ｃ１−１）及び（Ｃ１−２）中のＲ１１〜Ｒ１４として選択し得る炭化水素基と同じものが挙げられる。
【００５２】
＜ジチオリン酸亜鉛（Ｄ）＞
本発明の一態様のグリース組成物は、ジチオリン酸亜鉛（Ｄ）を含有することが好ましい。
グリース組成物が、ジチオリン酸亜鉛（Ｄ）を含有することで、グリース組成物の摩擦特性を良好なものとして、耐摩耗性をより優れたものとしやすい。
本発明の一態様のグリース組成物が含有するジチオリン酸亜鉛（Ｄ）としては、下記一般式（Ｄ１）で表されるものが好ましく挙げられる。
【００５３】
【化３】
2020054802.tif 000005
【００５４】
上記一般式（Ｄ１）中、Ｒ３１〜Ｒ３４は、それぞれ独立に炭化水素基を示す。炭化水素基としては、１価の炭化水素基であれば特に制限はないが、グリース組成物の摩擦特性をより良好なものとする観点から、アルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、アリール基等が好ましく挙げられ、アルキル基、アリール基がより好ましく、アルキル基が更に好ましい。すなわち、本発明の一態様で用いられるジチオリン酸亜鉛（Ｄ）としては、ジアルキルジチオリン酸亜鉛、ジアリールジチオリン酸亜鉛がより好ましく、ジアルキルジチオリン酸亜鉛が更に好ましい。
【００５５】
Ｒ３１〜Ｒ３４のアルキル基、アルケニル基は直鎖状、分岐状のいずれであってもよいが、グリース組成物の摩擦特性をさらに良好なものとする観点から、第一級、第二級のものが好ましく、中でも第一級アルキル基、第二級アルキル基が好ましく、第二級アルキル基がより好ましい。すなわち、本発明の一態様で用いられるジアルキルジチオリン酸亜鉛としては、中でも第一級ジアルキルジチオリン酸亜鉛、第二級ジアルキルジチオリン酸亜鉛が好ましく、第二級ジアルキルジチオリン酸亜鉛がより好ましい。
Ｒ３１〜Ｒ３４のシクロアルキル基、アリール基は、例えばデカリル基、ナフチル基等の多環式の基であってもよい。
また、Ｒ３１〜Ｒ３４として選択し得る１価の炭化水素基は、水酸基、カルボキシ基、アミノ基、アミド基、ニトロ基、シアノ基等の酸素原子及び／又は窒素原子を含む置換基を有するもの、また窒素原子、酸素原子、ハロゲン原子等により一部が置換されたものであってもよく、１価の炭化水素基がシクロアルキル基、アリール基の場合は更にアルキル基、アルケニル基等の置換基を有していてもよい。
【００５６】
グリース組成物の摩擦特性をさらに良好なものとする観点から、Ｒ３１〜Ｒ３４の炭化水素基の炭素数としては、１価の炭化水素基がアルキル基の場合、好ましくは１以上、より好ましくは２以上、更に好ましくは３以上であり、上限として好ましくは２４以下、より好ましくは１８以下、更に好ましくは１２以下である。
１価の炭化水素がアルケニル基の場合、好ましくは２以上、より好ましくは３以上であり、上限として好ましくは２４以下、より好ましくは１８以下、更に好ましくは１２以下である。
また、１価の炭化水素がシクロアルキル基の場合、炭素数は好ましくは５以上、上限として好ましくは２０以下である。
１価の炭化水素がアリール基の場合、炭素数は好ましくは６以上、上限として好ましくは２０以下である。
【００５７】
＜有機モリブデン系化合物（Ｃ）とジチオリン酸亜鉛（Ｄ）の含有量及び含有比＞
（有機モリブデン系化合物（Ｃ）の含有量）
本発明の一態様のグリース組成物において、有機モリブデン系化合物（Ｃ）の含有量は、グリース組成物の摩擦特性を良好なものとする観点から、グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは０．０１〜５．０質量％、より好ましくは０．１〜５．０質量％、更に好ましくは０．２〜３．０質量％、より更に好ましくは０．５〜３．０質量％である。
【００５８】
また、本発明の一態様のグリース組成物において、有機モリブデン系化合物（Ｃ）のモリブデン原子換算での含有量は、グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは０．０００５〜０．２０００質量ｐｐｍ、より好ましくは０．０１〜０．１５質量ｐｐｍ、更に好ましくは０．０２〜０．１５質量ｐｐｍである。
なお、本明細書において、モリブデン原子の含有量は、ＪＰＩ−５Ｓ−３８−０３に準拠して測定した値を意味する。
【００５９】
（ジチオリン酸亜鉛（Ｄ）の含有量）
本発明の一態様のグリース組成物において、ジチオリン酸亜鉛（Ｄ）の含有量は、グリース組成物の摩擦特性を良好なものとする観点から、グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは０．０２〜６．０質量％、より好ましくは０．２〜５．０質量％、更に好ましくは０．４〜４．０質量％、より更に好ましくは０．５〜３．０質量％である。
【００６０】
また、本発明の一態様のグリース組成物において、ジチオリン酸亜鉛（Ｄ）の亜鉛原子換算での含有量は、グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは０．１〜３．０質量ｐｐｍ、より好ましくは０．５〜２．５質量ｐｐｍ、更に好ましくは０．７〜２．０質量ｐｐｍである。
なお、本明細書において、亜鉛原子の含有量は、ＪＰＩ−５Ｓ−３８−０３に準拠して測定した値を意味する。
【００６１】
（有機モリブデン系化合物（Ｃ）とジチオリン酸亜鉛（Ｄ）の含有量比）
本発明の一態様のグリース組成物において、有機モリブデン系化合物（Ｃ）とジチオリン酸亜鉛（Ｄ）との含有量比［有機モリブデン系化合物（Ｃ）／ジチオリン酸亜鉛（Ｄ）］は、質量比で、好ましくは１／５〜４、より好ましくは１／３〜２、更に好ましくは１／３〜１である。
【００６２】
また、本発明の一態様のグリース組成物において、有機モリブデン系化合物（Ｃ）に由来するモリブデン原子（Ｍｏ）とジチオリン酸亜鉛（Ｄ）に由来する亜鉛原子（Ｚｎ）との含有量比［Ｍｏ／Ｚｎ］は、質量比で、好ましくは０．１〜１．０、より好ましくは０．１〜０．５、更に好ましくは０．１５〜０．３０である。
【００６３】
＜その他のグリース用添加剤＞
本発明の一態様のグリース組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、一般的なグリースに配合される、成分（Ｃ）及び（Ｄ）以外のグリース用添加剤を含有していてもよい。
このようなグリース用添加剤としては、例えば、酸化防止剤、防錆剤、極圧剤、増粘剤、固体潤滑剤、清浄分散剤、腐食防止剤、金属不活性剤等が挙げられる。
これらのグリース用添加剤は、それぞれ、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００６４】
酸化防止剤としては、例えば、フェノール系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤、及び硫黄系酸加防止剤等が挙げられる。
防錆剤としては、例えば、アルケニルコハク酸多価アルコールエステル等のカルボン酸系防錆剤、ステアリン酸亜鉛、チアジアゾール及びその誘導体、並びにベンゾトリアゾール及びその誘導体等が挙げられる。
極圧剤としては、例えば、無灰系ジチオカーバメートや亜鉛ジチオカーバメート等のチオカルバミン酸類；硫化油脂、硫化オレフィン、ポリサルファイド、チオリン酸類、チオテルペン類、ジアルキルチオジピロピオネート類等の硫黄化合物；トリクレジルホスフェート等のリン酸エステル；トリフェニルフォスファイト等の亜リン酸エステル；等が挙げられる。
増粘剤としては、例えば、ポリメタクリレート（ＰＭＡ）、オレフィン共重合体（ＯＣＰ）、ポリアルキルスチレン（ＰＡＳ）、スチレン−ジエン共重合体（ＳＣＰ）等が挙げられる。
固体潤滑剤としては、例えば、ポリイミド、ＰＴＦＥ、黒鉛、金属酸化物、窒化硼素、メラミンシアヌレート（ＭＣＡ）、及び二硫化モリブデン等が挙げられる。
清浄分散剤としては、例えば、非ホウ素化コハク酸イミド、ホウ素化コハク酸イミド等の無灰分散剤が挙げられる。
腐食防止剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物、チアゾール系化合物等が挙げられる。
金属不活性剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物等が挙げられる。
【００６５】
本発明の一態様のグリース組成物において、これらのグリース用添加剤の含有量は、添加剤の種類に応じて適宜設定されるが、それぞれ独立に、グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、通常０〜１０質量％、好ましくは０〜７質量％、より好ましくは０〜５質量％、より更に好ましくは０〜２質量％である。
【００６６】
［グリース組成物の製造方法］
以降の説明では、基油（Ａ）と上記一般式（Ｂ１）で表されるウレア系増ちょう剤（Ｂ）とを含み、成分（Ｃ）、成分（Ｄ）、及びその他のグリース用添加剤から選択される１種以上の添加剤を添加する前のグリース組成物を、「ベースグリース」ともいう。
本発明のグリース組成物を製造する方法は、特に制限されないが、例えば下記工程（１）を有する製造方法が挙げられる。
・工程（１）：基油（Ａ）に、上記一般式（Ｂ１）で表されるウレア系増ちょう剤（Ｂ）の原料を配合して、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）を合成し、ベースグリースを得る工程。
なお、成分（Ｃ）、成分（Ｄ）、及びその他のグリース用添加剤から選択される１種以上の添加剤は、工程（１）でベースグリースを調製する際に添加してもよいし、工程（１）でベースグリースを調製した後に添加してもよい。
工程（１）は、詳細には、例えば以下の手順で実施される。
【００６７】
＜工程（１）＞
上記一般式（Ｂ１）で表されるウレア系増ちょう剤（Ｂ）を用いる場合、基油（Ａ）にイソシアネート化合物を溶解させて得られる加熱した溶液αに、基油（Ａ）にモノアミンを溶解させた溶液βを添加して、イソシアネート化合物と、モノアミンとを反応させることで、上記一般式（Ｂ１）で表されるウレア系増ちょう剤（Ｂ）を合成することができ、これにより、ベースグリースが得られる。当該ベースグリースに、成分（Ｃ）、成分（Ｄ）、及びその他のグリース用添加剤から選択される１種以上の添加剤が添加されたグリース組成物は、冷却後に、コロイドミルやロールミル等を用いて、ミリング処理を施すことが好ましい。
なお、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）を含む粒子の粒子径分布を上記要件（Ｉ）及び（ＩＩ）を満たすようにグリース組成物を調製する方法として、以下の方法が挙げられる。
【００６８】
＜上記要件（Ｉ）及び（ＩＩ）を満たすグリース組成物の製造方法＞
（装置）
要件（Ｉ）及び（ＩＩ）を満たすように、グリース組成物中にウレア系増ちょう剤（Ｂ）を分散させる観点から、下記［１］に示すようなグリース製造装置を用いてベースグリースを調製し、グリース組成物を製造することが好ましい。
［１］グリース原料が導入される導入部、及び外部にベースグリースを吐出させる吐出部を有する容器本体と、
前記容器本体の内周の軸方向に回転軸を有し、前記容器本体の内部に回転可能に設けられた回転子とを備え、
前記回転子は、
（i）前記回転子の表面に沿って、凹凸が交互に設けられて、当該凹凸が前記回転軸に対して傾斜し、
（ii）前記導入部から前記吐出部方向への送り能力を有する
第一凹凸部を備えている、グリース製造装置。
【００６９】
以下、上記［１］に記載のグリース製造装置について説明するが、以下の記載の「好ましい」とされる規定は、特に断りが無い限り、要件（Ｉ）及び（ＩＩ）を満たすように、グリース組成物中にウレア系増ちょう剤（Ｂ）を分散させる観点からの態様である。
【００７０】
図１は、本発明の一態様で使用し得る、上記［１］のグリース製造装置の断面模式図である。
図１に示すグリース製造装置１は、グリース原料を内部に導入する容器本体２と、容器本体２の内周の中心軸線上に回転軸１２を有し、回転軸１２を中心軸として回転する回転子３とを備える。
回転子３は、回転軸１２を中心軸として高速回転し、容器本体２の内部でグリース原料に高いせん断力を与える。これにより、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）を含むベースグリースが製造される。
容器本体２は、図１に示すように、上流側から順にから、導入部４、滞留部５、第一内周面６、第二内周面７、及び吐出部８に区画されていることが好ましい。
容器本体２は、図１に示すように、導入部４から吐出部８に向かうにしたがって、次第に内径が拡径する円錐台状の内周面を有していることが好ましい。
容器本体２の一端となる導入部４は、容器本体２の外部からグリース原料を導入する複数の溶液導入管４Ａ、４Ｂを備える。
【００７１】
滞留部５は、導入部４の下流部に配置され、導入部４から導入されたグリース原料を一時的に滞留させる空間である。この滞留部５にグリース原料が長時間滞留すると、滞留部５の内周面に付着したベースグリースが、大きなダマを形成してしまうので、なるべく短時間で下流側の第一内周面６に搬送するのが好ましい。さらに好ましくは、滞留部５を経ず、直接第一内周面６に搬送することが好ましい。
第一内周面６は、滞留部５に隣接した下流部に配置され、第二内周面７は、第一内周面６に隣接した下流部に配置される。詳しくは後述するが、第一内周面６に第一凹凸部９を設けること、および第二内周面７に第二凹凸部１０を設けることが、第一内周面６及び第二内周面７をグリース原料またはベースグリースに高いせん断力を付与する高せん断部として機能させる上で好ましい。
容器本体２の他端となる吐出部８は、第一内周面６と第二内周面７で撹拌されたベースグリースを吐出する部分であり、ベースグリースを吐出する吐出口１１を備える。吐出口１１は、回転軸１２に直交する方向又は略直行する方向に形成されている。これにより、ベースグリースが吐出口１１から回転軸１２に直行する方向又は略直行する方向に吐出される。但し、吐出口１１は、必ずしも回転軸１２に直行せずともよく、回転軸１２と平行方向又は略平行方向に形成されていてもよい。
【００７２】
回転子３は、容器本体２の円錐台状の内周面の中心軸線を回転軸１２として回転可能に設けられ、図１に示すように容器本体２を上流部から下流部に向けてみたときに、反時計回りに回転する。
回転子３は、容器本体２の円錐台の内径の拡大に応じて拡大する外周面を有し、回転子３の外周面と、容器本体２の円錐台の内周面とは、一定の間隔が維持されている。
回転子３の外周面には、回転子３の表面に沿って凹凸が交互に設けられた回転子の第一凹凸部１３が設けられている。
【００７３】
回転子の第一凹凸部１３は、導入部４から吐出部８方向に、回転子３の回転軸１２に対して傾斜し、導入部４から吐出部８方向への送り能力を有する。すなわち、回転子の第一凹凸部１３は、回転子３が図１に示された方向に回転する時に、溶液を下流側に押し出す方向に傾斜している。
【００７４】
回転子の第一凹凸部１３の凹部１３Ａと凸部１３Ｂの段差は、回転子３の外周面の凹部１３Ａの直径を１００とした際、好ましくは０．３〜３０、より好ましくは０．５〜１５、更に好ましくは２〜７である。
円周方向における回転子の第一凹凸部１３の凸部１３Ｂの数は、好ましくは２〜１０００個、より好ましくは６〜５００個、更に好ましくは１２〜２００個である。
【００７５】
回転子３の回転軸１２に直交する断面における回転子の第一凹凸部１３の凸部１３Ｂの幅と、凹部１３Ａの幅との比〔凸部の幅／凹部の幅〕は、好ましくは０．０１〜１００、より好ましくは０．１〜１０、更に好ましくは０．５〜２である。
回転軸１２に対する、回転子の第一凹凸部１３の傾斜角度は、好ましくは２〜８５度、より好ましくは３〜４５度、更に好ましくは５〜２０度である。
【００７６】
容器本体２の第一内周面６には、内周面に沿って凹凸が複数形成された第一凹凸部９が備えられていることが好ましい。
また、容器本体側の第一凹凸部９の凹凸は、回転子の第一凹凸部１３とは逆向きに傾斜していることが好ましい。
すなわち、容器本体側の第一凹凸部９の複数の凹凸は、回転子３の回転軸１２が図１に示される方向に回転する時に、溶液を下流側に押し出す方向に傾斜していることが好ましい。容器本体２の第一内周面６に備えられた複数の凹凸を有する第一凹凸部９によって、撹拌能力と吐出能力が更に増強される。
【００７７】
容器本体側の第一凹凸部９の凹凸の深さは、容器内径（直径）を１００とした際、好ましくは０．２〜３０、より好ましくは０．５〜１５、更に好ましくは１〜５である。
容器本体側の第一凹凸部９の凹凸の本数は、好ましくは２〜１０００本、より好ましくは６〜５００本、更に好ましくは１２〜２００本である。
【００７８】
容器本体側の第一凹凸部９の凹凸の凹部の幅と、溝間の凸部の幅との比〔凹部の幅／凸部の幅〕は、好ましくは０．０１〜１００、より好ましくは０．１〜１０、更に好ましくは０．５〜２以下である。
回転軸１２に対する、容器本体側の第一凹凸部９の凹凸の傾斜角度は、好ましくは２〜８５度、より好ましくは３〜４５度、更に好ましくは５〜２０度である
なお、容器本体の第一内周面６に第一凹凸部９を備えることによって、第一内周面６をグリース原料またはベースグリースに高いせん断力を付与する高せん断部として機能させることができるが、第一凹凸部９は必ずしも設けずともよい。
【００７９】
回転子の第一凹凸部１３の下流部の外周面には、回転子３の表面に沿って、凹凸が交互に設けられた回転子の第二凹凸部１４が設けられていることが好ましい。
回転子の第二凹凸部１４は、回転子３の回転軸１２に対して傾斜し、導入部４から吐出部８に向けて、溶液を上流側に押し戻す送り抑制能力を有する。
【００８０】
回転子の第二凹凸部１４の段差は、回転子３の外周面の凹部の直径を１００として際、好ましくは０．３〜３０、より好ましくは０．５〜１５、更に好ましくは２〜７である。
円周方向における回転子の第二凹凸部１４の凸部の数は、好ましくは２〜１０００個、より好ましくは６〜５００個、更に好ましくは１２〜２００個である。
【００８１】
回転子３の回転軸に直交する断面における回転子の第二凹凸部１４の凸部の幅と、凹部の幅との比〔凸部の幅／凹部の幅〕は、好ましくは０．０１〜１００、より好ましくは０．１〜１０、更に好ましくは０．５〜２である。
回転軸１２に対する、回転子の第二凹凸部１４の傾斜角度は、好ましくは２〜８５度、より好ましくは３〜４５度、更に好ましくは５〜２０度である。
【００８２】
容器本体２の第二内周面７には、容器本体側の第一凹凸部９における凹凸の下流部に隣接して、複数の凹凸が形成された第二凹凸部１０が備えられていることが好ましい。
容器本体側の第二凹凸部１０の凹凸は、容器本体２の内周面に複数形成され、それぞれの凹凸は、回転子の第二凹凸部１４の傾斜方向とは逆向きに傾斜していることが好ましい。
すなわち、容器本体側の第二凹凸部１０の複数の凹凸は、回転子３の回転軸１２が図１に示される方向に回転する時に、溶液を上流側に押し戻す方向に傾斜していることが好ましい。容器本体２の第二内周面７に備えられた第二凹凸部１０の凹凸によって、撹拌能力が更に増強される。また、容器本体２の第二内周面７をグリース原料またはベースグリースに高いせん断力を付与する高せん断部として機能させ得る。
【００８３】
容器本体側の第二凹凸部１０の凹部の深さは、容器内径（直径）を１００とした際、好ましくは０．２〜３０、より好ましくは０．５〜１５、更に好ましくは１〜５である。
容器本体側の第二凹凸部１０の凹部の本数は、好ましくは２〜１０００本、より好ましくは６〜５００本、更に好ましくは１２〜２００本である。
【００８４】
回転子３の回転軸１２に直交する断面における容器本体側の第二凹凸部１０の凹凸の凸部の幅と、凹部の幅との比〔凸部の幅／凹部の幅〕は、好ましくは０．０１〜１００、より好ましくは０．１〜１０、更に好ましくは０．５〜２以下である。
回転軸１２に対する、容器本体側の第二凹凸部１０の傾斜角度は、好ましくは２〜８５度、より好ましくは３〜４５度、更に好ましくは５〜２０度である。
容器本体側の第一凹凸部９の長さと、容器本体側の第二凹凸部１０の長さとの比〔第一凹凸部の長さ／第二凹凸部の長さ〕は、好ましくは２／１〜２０／１である。
【００８５】
図２は、グリース製造装置１の容器本体側の第一凹凸部９における水平方向断面図である。
図２に示す、第一凹凸部１３には、第一凹凸部１３の凸部１３Ｂの突出方向先端よりも、先端が容器本体２の内周面側に突出したスクレーパー１５が複数設けられている。また、図示省略するが、第二凹凸部１４にも、第一凹凸部１３と同様、凸部の先端が容器本体２の内周面側に突出したスクレーパーが複数設けられている。
スクレーパー１５は、容器本体側の第一凹凸部９、及び、容器本体側の第二凹凸部１０の内周面に付着したベースグリースを掻き取るものである。
回転子の第一凹凸部１３の凸部１３Ｂの突出量に対する、スクレーパー１５の先端の突出量は、スクレーパー１５の先端の半径（Ｒ２）と、凸部１３Ｂの先端の半径（Ｒ１）との比〔Ｒ２／Ｒ１〕が、１．００５を超え、２．０未満となるのが好ましい。
【００８６】
スクレーパー１５の数は、好ましくは２〜５００箇所、より好ましくは２〜５０箇所、更に好ましくは２〜１０箇所である。
なお、図２に示すグリース製造装置１では、スクレーパー１５を設けているが、設けないものであってもよく、間欠的に設けたものであってもよい。
【００８７】
グリース製造装置１により、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）を含むベースグリースを製造するには、前述したグリース原料である、溶液αと溶液βとを、容器本体２の導入部４の溶液導入管４Ａ、４Ｂからそれぞれ導入し、回転子３を高速回転させることにより、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）を含むベースグリースを製造することができる。
そして、得られるベースグリースに成分（Ｃ）、成分（Ｄ）、及びその他のグリース用添加剤から選択される１種以上の添加剤を配合してグリース組成物を調製したとしても、上記要件（Ｉ）及び（ＩＩ）を満たすように、グリース組成物中にウレア系増ちょう剤（Ｂ）を分散させることができる。
【００８８】
回転子３の高速回転条件として、グリース原料に与えるせん断速度としては、好ましくは１０２ｓ−１以上、より好ましいは１０３ｓ−１以上、さらに好ましくは１０４ｓ−１以上であり、また、通常１０７ｓ−１以下である。
【００８９】
また、回転子３の高速回転する際のせん断における、最高せん断速度（Ｍａｘ）と最低せん断速度（Ｍｉｎ）の比（Ｍａｘ／Ｍｉｎ）は、好ましくは１００以下、より好ましくは５０以下、更に好ましくは１０以下である。
混合液に対するせん断速度ができるだけ均一であることにより、増ちょう剤やその前駆体の分散状態がよくなり、均一なグリース構造となる。
【００９０】
ここで、最高せん断速度（Ｍａｘ）とは、混合液に対して付与される最高のせん断速度であり、最低せん断速度（Ｍｉｎ）とは、混合液に対して付与される最低のせん断速度であって、下記のように定義されるものである。
・最高せん断速度（Ｍａｘ）＝（回転子の第一凹凸部１３の凸部１３Ｂ先端の線速度）／（回転子の第一凹凸部１３の凸部１３Ｂ先端と容器本体の第一内周面部６の第一凹凸部９の凸部のギャップＡ１）
・最低せん断速度（Ｍｉｎ）＝（回転子の第一凹凸部１３の凹部１３Ａの線速度）／（回転子の第一凹凸部１３の凹部１３Ａと容器本体の第一内周面部６の第一凹凸部９の凹部のギャップＡ２）
なお、ギャップＡ１とギャップＡ２は、図２に示されるとおりである。
【００９１】
グリース製造装置１がスクレーパー１５を備えていることにより、容器本体２の内周面に付着したベースグリースを掻き取ることができるため、混練中にダマが発生することを防止することができ、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）を高分散化したベースグリースを連続して短時間で製造することができる。
また、スクレーパー１５が、付着したベースグリースを掻き取ることにより、滞留ベースグリースが回転子３の回転の抵抗となるのを防止することができるため、回転子３の回転トルクを低減することができ、駆動源の消費電力を低減して、効率的にベースグリースの連続製造を行うことができる。
【００９２】
容器本体２の内周面が、導入部４から吐出部８に向かうにしたがって、内径が拡大する円錐台状であるので、遠心力がベースグリースまたはグリース原料を下流方向に排出する効果を持ち、回転子３の回転トルクを低減して、ベースグリースの連続製造を行うことができる。
回転子３の外周面に、回転子の第一凹凸部１３が設けられ、回転子の第一凹凸部１３が回転子３の回転軸１２に対して傾斜し、導入部４から吐出部８への送り能力を有し、回転子の第二凹凸部１４が回転子３の回転軸１２に対して傾斜し、導入部４から吐出部８への送り抑制能力を有しているため、溶液に高いせん断力を付与することができ、添加剤を配合後も、上記要件（Ｉ）及び（ＩＩ）を満たすように、グリース組成物中にウレア系増ちょう剤（Ｂ）を分散させることができる。
【００９３】
容器本体の第一内周面６に第一凹凸部９が形成され、回転子の第一凹凸部１３とは逆向きに傾斜しているため、回転子の第一凹凸部１３の効果に加え、さらに、ベースグリースまたはグリース原料を下流方向に押し出しながら、十分なグリース原料の撹拌を行うことができ、添加剤を配合後も、上記要件（Ｉ）及び（ＩＩ）を満たすように、グリース組成物中にウレア系増ちょう剤（Ｂ）を分散させることができる。
また、容器本体の第二内周面７に第二凹凸部１０が設けられると共に、回転子３の外周面に回転子の第二凹凸部１４が設けられることにより、グリース原料が必要以上に容器本体の第一内周面６から流出することを防止できるので、溶液に高いせん断力を与えてグリース原料を高分散化して、添加剤を配合後も、上記要件（Ｉ）及び（ＩＩ）を満たすように、グリース組成物中にウレア系増ちょう剤（Ｂ）を分散させることができる。
【００９４】
［グリース組成物の物性］
＜混和ちょう度＞
本発明の一態様のグリース組成物の２５℃における混和ちょう度は、耐摩耗性に優れるグリース組成物とする観点から、好ましくは２２０〜３８５、より好ましくは２５０〜３５５、更に好ましくは２６５〜３４０である。
なお、混和ちょう度は、ＪＩＳ  Ｋ２２２０  ７：２０１３に準拠して、２５℃にて測定した値を意味する。
【００９５】
＜振動摩擦摩耗試験（ＳＲＶ試験）により測定される摩耗痕径及び摩擦係数＞
本発明の一態様のグリース組成物のＳＲＶ試験により測定される摩耗痕径は、好ましくは０．６３０ｍｍ以下、より好ましくは０．６２５ｍｍ以下、更に好ましくは０．６２０ｍｍ以下、より更に好ましくは０．６１５ｍｍ以下、更になお好ましくは０．６１０ｍｍ以下である。
本発明の一態様のグリース組成物のＳＲＶ試験により測定される摩擦係数（荷重３５Ｎ）は、好ましくは０．１５０以下、より好ましくは０．１３０以下、更に好ましくは０．１００以下、より更に好ましくは０．０８０以下、更になお好ましくは０．０６０以下である。
本発明の一態様のグリース組成物のＳＲＶ試験により測定される摩擦係数（荷重２００Ｎ）は、好ましくは０．１７０以下、より好ましくは０．１４０以下、更に好ましくは０．１００以下、より更に好ましくは０．０８０以下、更になお好ましくは０．０６０以下である。
摩耗痕径が小さく、摩擦係数が低いほど、摩擦特性が良好であり、耐摩耗性に優れるグリース組成物であるといえる。
しかも、ＳＲＶ試験において、低荷重の場合と高荷重の場合とで、摩擦係数が大きく変動することがなく、高荷重がかかりやすい等速ジョイントの転がり滑り部分の潤滑に用いるグリース組成物として極めて適しているといえる。
なお、ＳＲＶ試験は、ＡＳＴＭ  Ｄ５７０６に準拠し、後述する実施例に記載の方法で実施することができる。
【００９６】
［グリース組成物の使用方法（潤滑方法）］
本発明のグリース組成物は、等速ジョイントに用いられる。
等速ジョイントは、回転時に高い面圧がかかると共に、複雑な転がり滑り作用を受ける。そのため、等速ジョイントの転がり滑り部分に高荷重がかかりやすい。しかも、近年、自動車の高性能化、静粛化、及び乗り心地の追求等、並びに一般産業機械の高性能化、静粛化、及び高精度化等に向けて、等速ジョイントの低振動化や長寿命化に対する要求が更に厳しいものとなっており、等速ジョイントにおける摩耗がより起こりやすい状況にある。
本発明のグリース組成物は、耐摩耗性に優れるため、等速ジョイントのように、厳しい条件下で用いられる継手に対しても、効率よく潤滑して摩耗を抑え、等速ジョイントの耐久性を向上させることができる。
したがって、本発明の一態様では、本発明のグリース組成物を、等速ジョイントに使用する方法が提供される。
また、本発明の一態様では、本発明のグリース組成物を用いて、等速ジョイントを潤滑する方法が提供される。
【００９７】
［等速ジョイント及び等速ジョイント構造物］
本発明のグリース組成物は、等速ジョイントに用いられる。
したがって、本発明の一態様では、本発明のグリース組成物が充填された、等速ジョイントが提供される。
また、本発明の一態様では、等速ジョイントが本発明のグリース組成物と共にブーツで密封されてなる等速ジョイント構造物が提供される。
【実施例】
【００９８】
以下、実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明する。但し、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。【００９９】
本実施例における、各種物性値の測定法を以下に説明する。【０１００】
［各種物性値の測定法］
（１）４０℃動粘度、１００℃動粘度、粘度指数
ＪＩＳ  Ｋ２２８３：２０００に準拠して測定及び算出した。【０１０１】
（２）混和ちょう度
ＪＩＳ  Ｋ２２２０  ７：２０１３に準拠して、２５℃にて測定した。【０１０２】
（３）ウレア系増ちょう剤の粒子径分布
後述する製造例で得たグリース組成物を真空脱泡した後、１ｍＬシリンジに充填し、当該シリンジから０．１０〜０．１５ｍＬのグリース組成物を押し出し、ペーストセル用固定治具の板状のセルの表面にグリース組成物を載せた。
次いで、グリース組成物上に、さらに別の板状のセルを重ねて、２枚のセルでグリース組成物を挟持した測定用セルを得た。
そして、光散乱粒子径測定装置として、レーザー回折型粒径測定機（（株）堀場製作所製、商品名：ＬＡ−９２０）を用いて、測定用セルのグリース組成物中のウレア系増ちょう剤を含む粒子の体積基準での粒子径分布曲線を得た。
この粒子径分布曲線において、頻度が最大となるピークを特定し、前記要件（Ｉ）で規定する当該ピークの最大頻度となる粒子径の値、及び、前記要件（ＩＩ）で規定する当該ピークの半値幅を算出した。【０１０３】
［製造例］
実施例１及び比較例１〜３のベースグリース、並びに実施例２〜５のグリース組成物の製造方法を以下に示す。【０１０４】
＜製造例１＞
基油（Ａ）として、以下の基油１を５９７．８ｇと基油２を２９０．０ｇとを混合した混合基油を用いた。
・基油１：パラフィン系鉱油、４０℃動粘度：９０．５１ｍｍ２／ｓ、１００℃動粘度：１０．８９ｍｍ２／ｓ、粘度指数：１０７
・基油２：パラフィン系鉱油、４０℃動粘度：４０８．８０ｍｍ２／ｓ、１００℃動粘度：３０．８６ｍｍ２／ｓ、粘度指数：１０５
１Ｌの金属容器の反応釜内に、基油（Ａ）３７５．５ｇと、ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート（ＭＤＩ）２４．５ｇ（０．０９８ｍｍｏｌ）とを加え、加熱溶解し、溶液αを調製した。
また、別途用意した１Ｌの金属容器内に、基油（Ａ）３６８．３ｇと、シクロヘキシルアミン（Ｃｙ）１１．３ｇ（０．１１４ｍｍｏｌ）と、ステアリルアミン（Ｃ１８）２０．４ｇ（０．０７６ｍｍｏｌ）とを加え、溶液βを調製した。
そして、溶液αが入った反応釜内に、溶液βを加熱しながら加え、撹拌し均一化させた。さらに、溶液βが入っていた金属容器に、基油（Ａ）２００．０ｇを加えて十分に撹拌し、当該金属容器内に残存する溶液βを反応釜内に加えた後、反応釜内の反応液を撹拌した。
そして、反応液を９０℃以上に昇温し、１時間保持して反応を完結後、上記一般式（Ｂ１）で表されるウレア系増ちょう剤（Ｂ）を合成し、三段ロールミルで処理してベースグリースＸ１（実施例１）を得た。
なお、ベースグリースＸ１中のウレア系増ちょう剤（Ｂ）は、上記一般式（Ｂ１）のＲ１及びＲ２がシクロヘキシル基及びステアリル基から選択され、Ｒ３がジフェニルメチレン基であるジウレア化合物に該当する。
また、要件（ａ）で規定する｛（Ｘ＋Ｙ）／（Ｘ＋Ｙ＋Ｚ）｝×１００の値は１００であり、要件（ｂ）で規定するＸ／Ｙ比は６０／４０である。【０１０５】
＜製造例２＞
基油（Ａ）として、上記の基油１を５４９．０ｇと基油２を２９０．０ｇとを混合した混合基油を用いた。
１Ｌの金属容器の反応釜内に、基油（Ａ）３０９．０ｇと、ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート（ＭＤＩ）９１ｇ（０．３６４ｍｍｏｌ）とを加え、加熱溶解し、溶液αを調製した。
また、別途用意した１Ｌの金属容器内に、基油（Ａ）３３０．０ｇと、シクロヘキシルアミン（Ｃｙ）７０．０ｇ（０．７０６ｍｍｏｌ）とを加え、溶液βを調製した。
そして、溶液αが入った反応釜内に、溶液βを加熱しながら加え、撹拌し均一化させた。さらに、溶液βが入っていた金属容器に、基油（Ａ）２００．０ｇを加えて十分に撹拌し、当該金属容器内に残存する溶液βを反応釜内に加えた後、反応釜内の反応液を撹拌した。
そして、製造例１と同様の方法で、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）を合成し、三段ロールミルで処理してベースグリースＸ２（比較例１）を得た。
なお、ベースグリースＸ２中のウレア系増ちょう剤（Ｂ）は、上記一般式（Ｂ１）のＲ１及びＲ２がシクロヘキシル基であり、Ｒ３がジフェニルメチレン基であるジウレア化合物に該当する。
また、要件（ａ）で規定する｛（Ｘ＋Ｙ）／（Ｘ＋Ｙ＋Ｚ）｝×１００の値は１００であり、要件（ｂ）で規定するＸ／Ｙ比は１００／０である。【０１０６】
＜製造例３＞
基油（Ａ）として、上記の基油１を６３９．８ｇと基油２を２９０．０ｇとを混合した混合基油を用いた。
１Ｌの金属容器の反応釜内に、基油（Ａ）３６５．０ｇと、ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート（ＭＤＩ）３５．０ｇ（０．１４０ｍｍｏｌ）とを加え、加熱溶解し、溶液αを調製した。
また、別途用意した１Ｌの金属容器内に、基油（Ａ）３６３．９ｇと、シクロヘキシルアミン（Ｃｙ）２１．５ｇ（０．２１７ｍｍｏｌ）と、ステアリルアミン（Ｃ１８）１４．６ｇ（０．０５４ｍｍｏｌ）とを加え、溶液βを調製した。
そして、溶液αが入った反応釜内に、溶液βを加熱しながら加え、撹拌し均一化させた。さらに、溶液βが入っていた金属容器に、基油（Ａ）２００．０ｇを加えて十分に撹拌し、当該金属容器内に残存する溶液βを反応釜内に加えた後、反応釜内の反応液を撹拌した。
そして、製造例１と同様の方法で、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）を合成し、三段ロールミルで処理してベースグリースＸ３（比較例２）を得た。
なお、ベースグリースＸ３中のウレア系増ちょう剤（Ｂ）は、上記一般式（Ｂ１）のＲ１及びＲ２がシクロヘキシル基及びステアリル基から選択され、Ｒ３がジフェニルメチレン基であるジウレア化合物に該当する。
また、要件（ａ）で規定する｛（Ｘ＋Ｙ）／（Ｘ＋Ｙ＋Ｚ）｝×１００の値は１００であり、要件（ｂ）で規定するＸ／Ｙ比は８０／２０である。【０１０７】
＜製造例４＞
基油（Ａ）として、上記の基油１を５６２．１ｇと基油２を２９０．０ｇとを混合した混合基油を用いた。
１Ｌの金属容器の反応釜内に、基油（Ａ）３５２．１ｇと、ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート（ＭＤＩ）４７．９ｇ（０．１９１ｍｍｏｌ）とを加え、加熱溶解し、溶液αを調製した。
また、別途用意した１Ｌの金属容器内に、基油（Ａ）３００．０ｇと、ステアリルアミン（Ｃ１８）１００．０ｇ（０．３７１ｍｍｏｌ）とを加え、溶液βを調製した。
そして、溶液αが入った反応釜内に、溶液βを加熱しながら加え、撹拌し均一化させた。さらに、溶液βが入っていた金属容器に、基油（Ａ）２００．０ｇを加えて十分に撹拌し、当該金属容器内に残存する溶液βを反応釜内に加えた後、反応釜内の反応液を撹拌した。
そして、製造例１と同様の方法で、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）を合成し、三段ロールミルで処理してベースグリースＸ４（比較例４）を得た。
なお、ベースグリースＸ４中のウレア系増ちょう剤（Ｂ）は、上記一般式（Ｂ１）のＲ１及びＲ２がステアリル基であり、Ｒ３がジフェニルメチレン基であるジウレア化合物に該当する。
また、要件（ａ）で規定する｛（Ｘ＋Ｙ）／（Ｘ＋Ｙ＋Ｚ）｝×１００の値は１００であり、要件（ｂ）で規定するＸ／Ｙ比は０／１００である。【０１０８】
＜製造例５＞
製造例１で調製した溶液α及び溶液βを用い、以下の手順でベースグリースＹ１及びグリース組成物Ｙ１−１（実施例２）を製造した。
まず、図１に示すグリース製造装置１を用いて、６０〜８０℃に加熱した溶液αを溶液導入管４Ａから流量１００〜２００Ｌ／ｈで、６０〜８０℃に加熱した溶液βを溶液導入管４Ｂから流量１００〜２００Ｌ／ｈで、それぞれを同時に容器本体２内へ導入し、回転子３を回転させた状態で溶液αと溶液βを容器本体２内へ連続的に導入し続けた。なお、使用したグリース製造装置１の回転子３の回転数は７０００〜９０００ｒｐｍとした。
また、この際の最高せん断速度（Ｍａｘ）は１０，５００ｓ−１であり、最高せん断速度（Ｍａｘ）と最低せん断速度（Ｍｉｎ）との比〔Ｍａｘ／Ｍｉｎ〕は３．５として、撹拌を行った。
そして、得られたベースグリースＹ１を１２０℃で撹拌しながら、有機モリブデン系化合物（Ｃ）であるＭｏＤＴＣ（アデカ社製、サクラルーブ５２５）、ジチオリン酸亜鉛（Ｄ）であるＺｎＤＴＰ（アフトンケミカル社製、ＨＩＴＥＣ７１６９）、並びに、その他のグリース用添加剤としてフェノール系酸化防止剤、硫化油脂、及びベンゾトリアゾールを、表２の実施例２に記載の含有量となるように添加し、０．５時間撹拌した後、自然放冷にて２５℃まで冷却した後に、三段ロールミルで処理し、脱泡してグリース組成物Ｙ１−１を得た。【０１０９】
＜製造例６＞
製造例５において得られたベースグリースＹ１を１２０℃で撹拌しながら、その他のグリース用添加剤であるフェノール系酸化防止剤及びベンゾトリアゾールを、表２の実施例３に記載の含有量となるように添加し、０．５時間撹拌した後、自然放冷にて２５℃まで冷却した後に、三段ロールミルで処理し、脱泡してグリース組成物Ｙ１−２（実施例３）を得た。【０１１０】
＜製造例７＞
製造例１で得られたベースグリースＸ１を１２０℃で撹拌しながら、有機モリブデン系化合物（Ｃ）であるＭｏＤＴＣ、ジチオリン酸亜鉛（Ｄ）であるＺｎＤＴＰ、並びに、その他のグリース用添加剤としてフェノール系酸化防止剤、硫化油脂、及びベンゾトリアゾールを、表２の実施例４に記載の含有量となるように添加し、０．５時間撹拌した後、自然放冷にて２５℃まで冷却した後に、三段ロールミルで処理し、脱泡してグリース組成物Ｘ１−１（実施例４）を得た。【０１１１】
＜製造例８＞
製造例１で得られたベースグリースＸ１を１２０℃で撹拌しながら、その他のグリース用添加剤であるフェノール系酸化防止剤及びベンゾトリアゾールを、表２の実施例５に記載の含有量となるように添加し、０．５時間撹拌した後、自然放冷にて２５℃まで冷却した後に、三段ロールミルで処理し、脱泡してグリース組成物Ｘ１−２（実施例５）を得た。【０１１２】
製造例１〜４で製造したベースグリースについて、以下のＳＲＶ試験１を行い、摩耗痕径を測定した。結果を表１に示す。
また、製造例５〜８で製造したグリース組成物について、以下のＳＲＶ試験２及び３を行い、低荷重における摩擦係数及び高荷重時における摩擦係数を測定した。結果を表２に示す。
なお、表１及び表２中、「Ｃｙ」はシクロヘキシルアミンを指し、「Ｃ１８」はステアリルアミンを指す。【０１１３】
［ＳＲＶ試験１：摩耗痕径の測定］
ＡＳＴＭ  Ｄ５７０６に準拠し、ＳＲＶ試験機（Ｏｐｔｉｍｏｌ社製）を用い、下記の条件にて、調製したベースグリースを使用した際のボールの摩耗痕径（ｍｍ）を測定した。
・ボール：ＡＩＳＩ５２１００
・ディスク：ＡＩＳＩ５２１００
・振動数：５０Ｈｚ
・振幅：３．０ｍｍ
・荷重：２００Ｎ
・温度：４０℃
・試験時間：３０分【０１１４】
［ＳＲＶ試験２：摩擦係数（低荷重）の測定］
ＡＳＴＭ  Ｄ５７０６に準拠し、ＳＲＶ試験機（Ｏｐｔｉｍｏｌ社製）を用い、下記の条件にて、調製したグリース組成物を使用した際の摩擦係数を測定した。なお、試験開始２０分後から試験終了までの１０分間での摩擦係数の平均値を摩擦係数（低荷重）とした。
・ボール：ＡＩＳＩ５２１００
・ディスク：ＡＩＳＩ５２１００
・振動数：３０Ｈｚ
・振幅：３．０ｍｍ
・荷重：３５Ｎ
・温度：４０℃
・試験時間：３０分【０１１５】
［ＳＲＶ試験３：摩擦係数（高荷重）の測定］
ＡＳＴＭ  Ｄ５７０６に準拠し、ＳＲＶ試験機（Ｏｐｔｉｍｏｌ社製）を用い、下記の条件にて、調製したグリース組成物を使用した際の摩擦係数を測定した。なお、試験開始２０分後から試験終了までの１０分間での摩擦係数の平均値を摩擦係数（高荷重）とした。
・ボール：ＡＩＳＩ５２１００
・ディスク：ＡＩＳＩ５２１００
・振動数：３０Ｈｚ
・振幅：３．０ｍｍ
・荷重：２００Ｎ
・温度：４０℃
・試験時間：３０分【０１１６】
【表１】
2020054802.tif 000006
【０１１７】
【表２】
2020054802.tif 000007
【０１１８】
表１から、以下のことがわかる。
一般式（Ｂ１）で表されるウレア系増ちょう剤（Ｂ）において規定される「要件（ｂ）：Ｘ／Ｙ比が、１０／９０〜７５／２５である。」を満たす実施例１のベースグリースＸ１は、摩耗痕径が小さく、優れた耐摩耗性を有する一方、要件（ｂ）を満たさないウレア系増ちょう剤を含む、比較例１〜３のベースグリースＸ２、Ｘ３、及びＸ４は、摩耗痕径が大きく、耐摩耗性に劣ることがわかる。【０１１９】
また、表２から、以下のことがわかる。
実施例２〜５のグリース組成物は、低荷重および高荷重のいずれの場合にも、ＳＲＶ試験における摩擦係数が小さい。したがって、低荷重および高荷重のいずれの場合にも、摩擦特性に優れることがわかる。
特に、実施例２及び４のグリース組成物Ｙ１−１及びＸ１−１のように、添加剤として、有機モリブデン系化合物（Ｃ）であるＭｏＤＴＣとジチオリン酸亜鉛（Ｄ）であるＺｎＤＴＰとを用いることで、ＳＲＶ試験における摩擦係数が大きく低減し、摩擦特性に極めて優れることがわかる。
また、実施例２及び３のグリース組成物Ｙ１−１及びＹ１−２のように、高分散法により得られたグリース組成物は、通常法により得られた実施例４及び５のグリース組成物Ｘ１−１及びＸ１−２と比較して、ＳＲＶ試験における摩擦係数がより低減し、摩擦特性により優れることがわかる。
なお、実施例２及び３のグリース組成物Ｙ１−１及びＹ１−２のように、高分散法により得られたグリース組成物は、粒子径分布曲線において、最大頻度となるピークが、下記要件（Ｉ）及び（ＩＩ）を満たしていた。
・要件（Ｉ）：前記ピークの最大頻度となる粒子径が１．０μｍ以下である。
・要件（ＩＩ）：前記ピークの半値幅が１．０μｍ以下である。
一方、通常法により得られた実施例４及び５のグリース組成物Ｘ１−１及びＸ１−２は、上記要件（Ｉ）及び（ＩＩ）を満たしていなかった。
このように、上記要件（Ｉ）及び（ＩＩ）を満たすことによって、ＳＲＶ試験における摩擦係数がより低減し、摩擦特性により優れるグリース組成物となることがわかる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【国際調査報告】
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