(57)【要約】  本発明は、複数個のフェライト粒子を含み、体積平均粒径が１μｍ以上１０μｍ以下であり、２．１０６μｍにおける体積基準の積算分布(フルイ下)が０．１体積％以上５０．０体積％以下含有することを特徴とするＭｎフェライト粉末、上記粉末と樹脂材料とを含むことを特徴とする樹脂組成物を提供する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数個のフェライト粒子を含み、
体積平均粒径が１μｍ以上１０μｍ以下であり、
２．１０６μｍにおける体積基準の積算分布（フルイ下）が０．１体積％以上５０．０体積％以下であることを特徴とするＭｎフェライト粉末。
【請求項２】
ＢＥＴ比表面積が０．３５ｍ２／ｇ以上９ｍ２／ｇ以下である請求項１記載のＭｎフェライト粉末。
【請求項３】
前記フェライト粒子は、真球状または断面が６角形以上の多角形である形状を有するものである請求項１または２に記載のＭｎフェライト粉末。
【請求項４】
Ｍｎの含有率が４質量％以上１３質量％以下、Ｆｅの含有率が６０質量％以上６８質量％以下であること請求項１〜３のいずれか１項に記載のＭｎフェライト粉末。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載のＭｎフェライト粉末と、樹脂材料とを含むことを特徴とする樹脂組成物。
【請求項６】
請求項１〜４のいずれか１項に記載のＭｎフェライト粉末と、樹脂材料とを含む材料で構成されたことを特徴とする電磁波シールド材。
【請求項７】
請求項１〜４のいずれか１項に記載のＭｎフェライト粉末を含む材料で構成されていることを特徴とする電子材料。
【請求項８】
請求項１〜４のいずれか１項に記載のＭｎフェライト粉末を含む材料で構成されていることを特徴とする電子部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｍｎフェライト粉末、樹脂組成物、電磁波シールド材、電子材料および電子部品に関する。
【背景技術】
【０００２】
フェライト粉末を電磁波シールド材に用いることが知られている（例えば、特許文献１、２、３参照）。【０００３】
フェライト粉末を用いた電磁波シールド材としては、フェライト粉末を含む樹脂組成物をシート状に成形したものが考えられる。シート状の電磁波シールド材を電磁波の遮蔽を必要とするパソコン、携帯電話等のデジタル電子機器に貼付することにより、電子機器外部への電磁波の漏えいを防止したり、電子機器内部の回路間における電磁波の相互干渉を防止したり、外部の電磁波による電子機器の誤動作を防止したりすることができる。【０００４】
フェライト粉末を電子機器用の電磁波シールドとして用いるには、幅広い周波数帯域の電磁波を遮蔽できることが望まれる。特に、近年、高周波数帯域での優れた電磁波遮蔽性が求められているが、従来の電磁波シールド材では、高周波数帯域（例えば、１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の周波数帯域）での電磁波遮蔽性が不十分であった。【０００５】
また、特定の大きさ、結晶構造のフェライト粒子も知られているが（例えば、特許文献４）、このようなフェライト粒子を用いた場合でも、満足のいく結果は得られない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】日本国特開２００６−２８６７２９号公報
【特許文献２】日本国特開２０１６−０６０６８２号公報
【特許文献３】日本国特開２００２−２５８１６号公報
【特許文献４】日本国特開２０１７−１７８７１８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、１ＧＨｚ以下の低周波領域の電磁波について優れた遮蔽性を有し、かつ１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波について優れた遮蔽性を有するＭｎフェライト粉末を提供すること、１ＧＨｚ以下の低周波領域の電磁波について優れた遮蔽性を有し、かつ１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波について優れた遮蔽性を有する電磁波シールド材、電子材料、電子部品を提供すること、また、前記電磁波シールド材、前記電子材料、前記電子部品の製造に好適に用いることができる樹脂組成物を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
このような目的は、下記の本発明により達成される。【０００９】
［１］
複数個のフェライト粒子を含み、
体積平均粒径が１μｍ以上１０μｍ以下であり、
２．１０６μｍにおける体積基準の積算分布（フルイ下）が０．１体積％以上５０．０体積％以下であることを特徴とするＭｎフェライト粉末。
［２］
ＢＥＴ比表面積が０．３５ｍ２／ｇ以上９ｍ２／ｇ以下である［１］記載のＭｎフェライト粉末。
［３］
前記フェライト粒子は、真球状または断面が６角形以上の多角形である形状を有するものである［１］または［２］に記載のＭｎフェライト粉末。
［４］
Ｍｎの含有率が４質量％以上１３質量％以下、Ｆｅの含有率が６０質量％以上６８質量％以下であること［１］〜［３］のいずれか１項に記載のＭｎフェライト粉末。
［５］
［１］〜［４］のいずれか１項に記載のＭｎフェライト粉末と、樹脂材料とを含むことを特徴とする樹脂組成物。
［６］
［１］〜［４］のいずれか１項に記載のＭｎフェライト粉末と、樹脂材料とを含む材料で構成されたことを特徴とする電磁波シールド材。
［７］
［１］〜［４］のいずれか１項に記載のＭｎフェライト粉末を含む材料で構成されていることを特徴とする電子材料。
［８］
［１］〜［４］のいずれか１項に記載のＭｎフェライト粉末を含む材料で構成されていることを特徴とする電子部品。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、１ＧＨｚ以下の低周波領域の電磁波について優れた遮蔽性を有し、かつ１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波について優れた遮蔽性を有するＭｎフェライト粉末を提供すること、１ＧＨｚ以下の低周波領域の電磁波について優れた遮蔽性を有し、かつ１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波について優れた遮蔽性を有する電磁波シールド材、電子材料、電子部品を提供すること、また、前記電磁波シールド材、前記電子材料、前記電子部品の製造に好適に用いることができる樹脂組成物を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】実施例２に係る成形体についての電磁波シールド能力（伝送減衰率測定方法）の測定結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の好適な実施形態について詳細な説明をする。
《Ｍｎフェライト粉末》
まず、本発明のＭｎフェライト粉末について説明する。
【００１３】
ところで、フェライト粉末を含む電磁波シールド材が広く用いられているが、従来の電磁波シールド材では、近年の高周波数帯域での電磁波遮蔽性に対する要求に十分に応えることができていなかった。
【００１４】
そこで、本発明者は、上記のような問題を解決する目的で鋭意研究を行い、その結果、本発明に至った。
【００１５】
すなわち、本発明のＭｎフェライト粉末（以下、単に「フェライト粉末」とも言う）は、複数個のフェライト粒子を含み、体積平均粒径が１μｍ以上１０μｍ以下であり、２．１０６μｍにおける体積基準の積算分布（フルイ下）が０．１体積％以上５０．０体積％以下であることを特徴とする。
【００１６】
これにより、１ＧＨｚより高い周波数においてμ’が１を下回る周波数のポイントを高い側にシフトさせることができ、結果として、１ＧＨｚより高い高周波領域の電磁波について優れた遮蔽性を有するフェライト粉末を提供することができる。
また、本発明のフェライト粉末は、１ＧＨｚ以下の低周波数領域の電磁波に対しても優れた遮蔽性を有する。
【００１７】
また、上記のような粒径の条件を満足すると、フェライト粉末や当該フェライト粉末を含む樹脂組成物の流動性、取り扱いのし易さを優れたものとすることができる。その結果、例えば、フェライト粉末を含む電磁波シールド材等（電子材料、電子部品等を含む。以下、同様。）の生産性を優れたものとすることができる。また、電磁波シールド材等の各部位での不本意な組成のばらつきの発生を効果的に防止することができる。また、優れた成形性を確保しつつ、電磁波シールド材等におけるフェライト粉末の充填率（含有率）を高いものとすることができる。以上のようなことから、１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波について遮蔽性に優れた電磁波シールド材等の製造に好適に用いることができる。
【００１８】
また、上記のような組成を有することにより、高い透磁率と低い保磁力とを高いレベルで両立することができる。
【００１９】
これに対し、上記のような条件を満たさない場合には、満足のいく特性が得られない。
【００２０】
例えば、フェライト粉末の体積平均粒径（具体的には、フェライト粉末を構成する粒子全体の体積平均粒径、以下同様）が前記下限値未満であると、フェライト粉末の流動性や、フェライト粉末を含む樹脂組成物の流動性が低下するとともに、粒子の凝集が生じやすくなり、フェライト粉末を用いて製造される電磁波シールド材等の信頼性（１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波についての遮蔽性を含む）を十分に優れたものとすることができない。
【００２１】
また、フェライト粉末の体積平均粒径が前記上限値を超えると、フェライト粒子間の空隙が大きくなり、空隙に充填されるフェライト粒子が不足することで空隙が残りやすくなりなってしまい、透磁率が上がりにくくなる。
【００２２】
また、体積平均粒径が１μｍ以上１０μｍ以下でない場合、１ＭＨｚ〜１ＧＨｚにおける透磁率も大きくすることができない。
【００２３】
また、フェライト粉末において２．１０６μｍにおける体積基準の積算分布（フルイ下）が下限値を下回ると、フェライト粉末としての透磁率を十分に優れたものとすることができなくなり、１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波についての吸収性を十分に優れたものとすることができない。
【００２４】
また、フェライト粉末において２．１０６μｍにおける積算体積％が前記上限値を超えると、フェライト粉末の流動性や、フェライト粉末を含む樹脂組成物の流動性が低下するとともに、粒子の凝集が生じやすくなり、フェライト粉末を用いて製造される電磁波シールド材等の信頼性（１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波についての遮蔽性を含む）を十分に優れたものとすることができない。
【００２５】
また、フェライト粉末において２．１０６μｍにおける積算体積％が前記下限値を下回ると、フェライト粉末としての透磁率を十分に優れたものとすることができず、１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波の吸収性を十分に優れたものとすることができない。また、フェライト粉末を用いて製造される電磁波シールド材等において、表面に不本意な凹凸が生じやすくなる。
【００２６】
また、フェライト粉末が、Ｍｎ系の組成を有していないと、Ｍｎフェライト粉末の製造時において、溶射を行う際にフェライト粒子中にＦｅ２＋が大量に生成し、溶射後酸化しやすくなり磁気特性が劣るという問題を生じる。Ｆｅ２＋の含有量は０質量％以上１０質量％以下であることが好ましく、０質量％以上７質量％以下であることがより好ましく、０質量％以上５質量％以下であることがさらに好ましい。
フェライト粉末中のＦｅ２＋の含有量は、過マンガン酸カリウムによる酸化還元滴定により求めるものとする。
【００２７】
なお、本明細書に記載の粒度分布は体積粒度分布を意味し、体積平均粒径、および、粒度分布（体積粒度分布）は、以下のような測定により求めるものとする。すなわち、まず、試料としてのフェライト粉末：１０ｇと水：８０ｍｌを１００ｍｌのビーカーに入れ、分散剤（ヘキサメタリン酸ナトリウム）を２滴添加する。次いで、超音波ホモジナイザー（ＳＭＴ．Ｃｏ．ＬＴＤ．製ＵＨ−１５０型）を用い分散を行う。超音波ホモジナイザーとしてのＳＭＴ．Ｃｏ．ＬＴＤ．製ＵＨ−１５０型において、出力レベル４に設定し、２０秒間分散を行う。その後、ビーカー表面にできた泡を取り除き、レーザー回折式粒度分布測定装置（島津製作所社製ＳＡＬＤ−７５００ｎａｎｏ）に導入し、屈折率１．７０−０．５０ｉ、吸光度が０．０４〜０．１２の条件で測定し、付属ソフトウエアの粒子径分割１０１ＣＨで自動的に解析し、体積平均粒径、粒度分布（体積粒度分布）および、２．１０６μｍにおける体積基準の積算分布（フルイ下）の測定を行う。
【００２８】
また、周波数が１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の領域における透磁率（複素比透磁率の実数部μ’および虚数部μ’’）は、以下のようにして求めるものとする。
すなわち、エポキシ樹脂３０質量部にフェライト粉末７０質量部を混合した後、内径１．８ｍｍ、長さ１００ｍｍの円柱状の金型に注入した後、加熱硬化させる。金型を室温に戻したのち、金型から丸棒状のサンプルを取り出し、透磁率測定用サンプルとする。
そして、前記サンプルを共振器にセットし、空洞共振器（関東電子応用開発社製のＳバンド用およびＣバンド用）とネットワークアナライザ（キーサイトテクノロジー社製Ｅ５０７１Ｃ）とを用いて透磁率を測定し、得られた値をフェライト粉末の透磁率の値として採用するものとする。
【００２９】
フェライト粉末の体積平均粒径は、１μｍ以上１０μｍ以下であればよいが、１μｍ以上５μｍ以下であるのが好ましく、１μｍ以上３．５μｍ以下であるのがより好ましく、１μｍ以上３μｍ以下であるのがさらに好ましい。
これにより、前述したような効果がより顕著に発揮される。
【００３０】
フェライト粉末中において、２．１０６μｍにおける体積基準の積算分布（フルイ下）は、０．１体積％以上５０．０体積％以下であればよいが、０．１体積％以上３０．０体積％以下であるのが好ましく、０．１体積％以上２０．０体積％以下であるのがより好ましい。
これにより、前述した効果がより顕著に発揮される。
【００３１】
フェライト粉末を構成するフェライト粒子の粒径は１ｎｍ以上２１０６ｎｍ（２．１０６μｍ）以下であることが好ましい。粒径１ｎｍ以上２１０６ｎｍ以下のフェライト粒子は、通常、単結晶の粒子（単結晶フェライト粒子）であるが、多結晶の粒子（多結晶フェライト粒子）であっても良い。
単結晶の確認方法はＴＥＭを用いて上記粒径の粒子のみが複数の粒子が存在する視野で制限視野電子回折像を撮影し、得られた画像において斑点状のパターンが円環状のパターンと同等か同等以上に明確に出ていることにより判別することができる。（日立ハイテクノロジーズ社製ＨＦ−２１００、Ｃｏｌｄ−ＦＥ−ＴＥＭを用いてＶａｃｃ：２００ｋＶ、１０００００倍で撮影した。
フェライト粉末を構成する単結晶フェライト粒子の粒径は、１ｎｍ以上２０００ｎｍ以下であるのが好ましく、１０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下であるのがより好ましく、１０ｎｍ以上５００ｎｍ以下であるのがさらに好ましい。
これにより、前述したような効果がより顕著に発揮される。
【００３２】
本発明のフェライト粉末は、Ｍｎの含有率が４質量％以上１３質量％以下、Ｆｅの含有率が６０質量％以上６８質量％以下であるのが好ましい。
これにより、焼成時（溶射時）に磁気特性を容易に調整することができる。
【００３３】
フェライト粉末中におけるＭｎの含有率は、４質量％以上１３質量％以下であるのが好ましいが、４質量％以上１１質量％以下であるのがより好ましく、５質量％以上１０質量％以下であるのがさらに好ましい。
これにより、前述したような効果がより顕著に発揮される。
【００３４】
また、本発明のフェライト粉末中におけるＦｅの含有率は、６０質量％以上６８質量％以下であるのが好ましいが、６０質量％以上６５質量％以下であるのがより好ましく、６１質量％以上６５質量％以下であるのがさらに好ましい。
これにより、前述したような効果がより顕著に発揮される。
【００３５】
Ｍｎフェライトは、金属成分として、Ｆｅ、Ｍｎのみを含むことが望ましい。上記観点から、Ｍｎフェライト中に含まれるＦｅ、Ｍｎ、Ｏ以外の全成分（元素）の含有率は、不純物量程度を超えて存在しないことが望ましい。
具体的には、Ｍｎフェライト中に含まれるＦｅ、Ｍｎ、Ｏ以外の全成分（元素）の含有率は、０．１質量％未満であるのが好ましく、０．０５質量％未満であることがより好ましく、０．０１質量％未満であることが更に好ましい。
【００３６】
フェライト粉末を構成する各金属元素の含有量は、ＩＣＰ分析装置を用いた測定により求めるものとする。
より具体的には、フェライト粉末０．２ｇを秤量し、純水６０ｍｌに１Ｎの塩酸２０ｍＬおよび１Ｎの硝酸２０ｍＬを加えたものを加熱し、フェライト粉末を完全溶解させた水溶液を準備し、その後、当該水溶液について、ＩＣＰ分析装置（島津製作所製ＩＣＰＳ−１０００ＩＶ）を用いた測定を行うことにより、各金属元素の含有量を求めることができる。
【００３７】
フェライト粒子の形状は、特に限定されないが、真球状または断面が６角形以上の多角形である形状を有するものであるのが好ましい。
【００３８】
これにより、フェライト粉末を用いて製造される電磁波シールド材等において、フェライト粉末の充填率をより高くすることができ、電磁波シールド材等についての電磁波の吸収性（特に、１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波の吸収性）をより向上させることができる。
【００３９】
なお、本明細書において、真球状とは、真球または十分に真球に近い形状のことを言い、具体的には、球状率が１以上１．２以下のことをいう。
球状率は、次のようにして求めるものとする。
【００４０】
まず、走査型電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ（ＳＵ−８０２０、日立ハイテクノロジー社製））を用いて、倍率１万〜２０万倍でフェライト粒子を撮影する。そして、撮影したＳＥＭ画像から、フェライト粒子について、外接円直径、内接円直径を求め、その比（外接円直径／内接円直径）を球状率として求める。２つの直径が同一である場合、すなわち、真球である場合、この比が１となる。
【００４１】
なお、倍率はフェレ径（粒径）が５００ｎｍ以下の粒子を撮影する場合は１０万倍から２０万倍で撮影することが好ましく、フェレ径（粒径）が５００ｎｍ以上３μｍ以下の場合は１万倍から１０万倍で撮影することが好ましく、３μｍよりも大きい粒子を撮影する場合は１０００倍から１万倍程度で撮影することが好ましい。
【００４２】
さらに、フェライト粉末をエポキシ樹脂等に包埋、硬化させた後、イオンミリング装置を用いてフェライト粉末の断面サンプルを作製し、上記の倍率で撮影し球状率を算出してもよい。
【００４３】
また、フェライト粉末を構成する粒子（フェライト粒子）のうち、真球状をなすものの割合は、９０個数％以上であるのが好ましく、９１個数％以上であるのがより好ましく、９３個数％以上であるのがさらに好ましい。
これにより、前述した効果がより顕著に発揮される。
上記の割合は、画像解析装置にて求めるものとする。
具体的には、ＦＥ−ＳＥＭ（日立ハイテクノロジーズ社製ＳＵ−８０２０に堀場製作所製Ｅ−ＭＡＸ（ＥＤＸ）を組み合わせて、ＥＤＸの粒子形状測定機能を用いて測定することができる。
【００４４】
フェライト粉末を構成する粒子（フェライト粒子）の平均球状率は、１以上１．１４以下であるのが好ましく、１以上１．１０以下であるのがより好ましい。
これにより、前述した効果がより顕著に発揮される。
【００４５】
平均球状率は、フェライト粉末から無作為に抽出した１００個の粒子（フェライト粒子）について求めた球状率の平均値を採用することができる。
【００４６】
フェライト粒子の形状は、断面が６角形以上の多角形である形状であることが好ましい。  
フェライトの断面形状は、フェライト粉末を樹脂に包埋させ、イオンミリング装置で断面加工を行ったものをＦＥ−ＳＥＭ（日立ハイテクノロジーズ社製ＳＵ−８０２０）により測定するものとする。
【００４７】
フェライト粉末のＢＥＴ比表面積（具体的には、フェライト粉末を構成する粒子全体のＢＥＴ比表面積、以下同様）は、０．３５ｍ２／ｇ以上９ｍ２／ｇ以下であるのが好ましく、０．３５ｍ２／ｇ以上８ｍ２／ｇ以下であるのがより好ましく、０．５ｍ２／ｇ以上８ｍ２／ｇ以下であるのがさらに好ましい。
【００４８】
これにより、電磁波の遮蔽性（特に、１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波の遮蔽性）を特に優れたものとしつつ、フェライト粉末を用いて製造される電磁波シールド材等において、フェライト粉末と樹脂材料との密着性を特に優れたものとし、電磁波シールド材等の耐久性を特に優れたものとすることができる。
【００４９】
これに対し、フェライト粉末を構成する粒子全体のＢＥＴ比表面積が前記下限値未満であると、例えば、フェライト粉末を用いて製造される電磁波シールド材等において、フェライト粉末と樹脂材料との密着性を優れたものとすることが困難となり、電磁波シールド材等の耐久性が低下する場合がある。
【００５０】
また、フェライト粉末を構成する粒子全体のＢＥＴ比表面積が前記上限値を超えると、電磁波の遮蔽性（特に、１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波の遮蔽性）が低下する可能性がある。
【００５１】
なお、ＢＥＴ比表面積は、比表面積測定装置（型式：Ｍａｃｓｏｒｂ  ＨＭ  ｍｏｄｅｌ−１２０８（マウンテック社製））を用いた測定により求めるものとする。
【００５２】
フェライト粉末のタップ密度は、０．５ｇ／ｃｍ３以上３．５ｇ／ｃｍ３以下であるのが好ましく、０．５ｇ／ｃｍ３以上３．４ｇ／ｃｍ３以下であるのがより好ましい。
【００５３】
これにより、粒径の小さい粒子と、比較的大きな粒子とを好適に混在させることができ、粒径の大きな粒子の隙間に粒径の小さい粒子を好適に入り込ませ、電磁波シールド材等中におけるフェライト粉末の充填量を高くしやすくなる。
【００５４】
なお、本明細書中において、タップ密度とは、ＪＩＳ  Ｚ  ２５１２−２０１２に準拠した測定により求められる密度のことをいう。
タッピング装置としては、ＵＳＰタップ密度測定装置（ホソカワミクロン社製パウダテスタＰＴ−Ｘ）等を用いるものとする。
【００５５】
フェライト粉末の飽和磁化は、４５ｅｍｕ／ｇ以上９５ｅｍｕ／ｇ以下であるのが好ましい。
このような条件を満足するフェライト粉末は、単位体積当たりの磁気モーメントが大きく、電磁波シールド材等のフィラーとして好適である。
【００５６】
フェライト粉末の残留磁化は、０．５以上１２ｅｍｕ／ｇ以下であるのが好ましい。
これにより、樹脂組成物としたときのフェライト粉末の分散性をより確実に優れたものとすることができる。
フェライト粉末の保磁力は、２５Ｏｅ以上８０Ｏｅ以下であるのが好ましい。
【００５７】
上記飽和磁化、残留磁化、保磁力は、振動試料型磁気測定装置（型式：ＶＳＭ−Ｃ７−１０Ａ(東英工業社製)）を用いた測定により求めるものとする。より具体的には、まず、測定試料を、内径５ｍｍ、高さ２ｍｍのセルに詰めて振動試料型磁気測定装置にセットし、その後、印加磁場を加え、５Ｋ・１０００／４π・Ａ／ｍ（＝５ｋＯｅ）まで掃引し、次いで、印加磁場を減少させ、記録紙上にヒステリシスカーブを作製する。そして、このカーブのデータから印加磁場が５Ｋ・１０００／４π・Ａ／ｍにおける飽和磁化、残留磁化、保磁力を求めることができる。
【００５８】
フェライト粉末の２５℃における電気抵抗率（「体積抵抗」ともいう）は、１×１０６〜１×１０１２Ω・ｃｍであるのが好ましく、１×１０６〜１×１０１０Ω・ｃｍであるのがより好ましい。
体積抵抗の値は、以下のようにして求めた。すなわち、まず、内径２２．５ｍｍの底部に電極を有するテフロン製シリンダーに得られたフェライト粉末を高さが４ｍｍになるように投入し、内径と同じサイズの電極を上部より差し込み、さらに上から１ｋｇの荷重をかけた状態で底部と上部の電極を測定装置（ケースレー社製６５１７Ａ型を用いた）に接続し、抵抗を測定した。当該測定により得られた抵抗値、内径および厚さを用いて体積抵抗を算出した。
【００５９】
これにより、例えば、樹脂中にフェライト粒子を分散させて電磁波シールド材等（樹脂成形体）を製造した場合に、当該電磁波シールド材等の体積抵抗を高い状態を維持することがき、電圧がかかる場所の近傍で使っても電流がリークしにくい。
【００６０】
本発明のフェライト粉末中において、２．１０６μｍにおける体積基準の積算分布（フルイ下）は、０．１体積％以上５０．０体積％以下であるが、粒径が２．１０６μｍ（２１０６ｎｍ）より大きいフェライト粒子を含んでいても良い。
粒径が２１０６ｎｍより大きいフェライト粒子としては、特に限定されないが、例えば、粒径２１０６μｍより大きいフェライト粒子を挙げることができ、多結晶フェライト粒子が好ましい。
【００６１】
フェライト粉末は、フェライト粒子以外の粒子を含んでいても良く、含んでいなくても良い。
フェライト粉末を構成する粒子全体は、フェライト粒子のみからなることが好ましい。
【００６２】
フェライト粒子は、その表面に被膜（表面処理層）が設けられていてもよい。
これにより、例えば、フェライト粒子（フェライト粉末）の絶縁性を向上させることができる。また、例えば、フェライト粉末の樹脂等への分散性を向上させることができる。
【００６３】
例えば、フェライト粒子は、カップリング剤で表面処理されたものであってもよい。
これにより、例えば、フェライト粉末の樹脂等への分散性を高めることができる。
【００６４】
カップリング剤としては、例えば、各種シランカップリング剤、チタネート系カップリング剤、アルミネート系カップリング剤等を用いることができる。
【００６５】
特に、フェライト粒子がシランカップリング剤で処理されたものであると、フェライト粉末は、電気抵抗率について好適な条件をより確実に満足するものとなる。また、フェライト粒子の凝集をより効果的に防止することができ、フェライト粉末や当該フェライト粉末を含む樹脂組成物の流動性、取り扱いのし易さを特に優れたものとすることができる。また、シランカップリング剤と前述したフェライトとの親和性との関係から、母粒子としてのフェライト粒子に対して、各部位に対しより均一にシランカップリング剤による表面処理を施すことができる。
【００６６】
シランカップリング剤としては、例えば、シリル基および炭化水素基を有するシラン化合物を用いることができるが、特に、前記アルキル基として炭素数が８以上１０以下のアルキル基を有するものであるのが好ましい。
【００６７】
これにより、フェライト粉末は、電気抵抗率について好適な条件をさらに確実に満足するものとなる。また、フェライト粒子の凝集をさらに効果的に防止することができ、フェライト粉末や当該フェライト粉末を含む樹脂組成物の流動性、取り扱いのし易さをさらに優れたものとすることができる。また、シランカップリング剤と前述したフェライトとの親和性との関係から、母粒子としてのフェライト粒子に対して、各部位に対しさらに均一にシランカップリング剤による表面処理を施すことができる。
【００６８】
シランカップリング剤による表面処理量は、シランカップリング剤換算で、フェライト粒子（母粒子）に対して０．０５質量％以上２質量％以下であるのが好ましい。
【００６９】
また、フェライト粒子は、表面をＡｌ化合物で表面処理されていてもよい。
これにより、フェライト粉末を用いて成形された成形体（例えば、電磁波シールド材等）中においてフェライト粒子同士が接触しにくくなるので電気抵抗を高めることができる。
【００７０】
Ａｌ化合物としては、例えば、硫酸アルミニウム、アルミン酸ナトリウム等が挙げられる。
【００７１】
Ａｌ化合物による表面処理量は、Ａｌ換算で、フェライト粒子（母粒子）に対して０．２質量％以上１質量％以下であるのが好ましい。
【００７２】
また、フェライト粒子の表面処理に用いることのできるその他の表面処理剤としては、例えば、リン酸系化合物、カルボン酸、フッ素系化合物等が挙げられる。
【００７３】
リン酸系化合物としては、例えば、ラウリルリン酸エステル、ラウリル−２リン酸エステル、ステアレス−２リン酸、２−（パーフルオロヘキシル）エチルホスホン酸のリン酸エステル等を挙げることができる。
【００７４】
カルボン酸としては、例えば、炭化水素基と、カルボキシル基とを有する化合物（脂肪酸）を用いることができる。このような化合物の具体例としては、デカン酸、テトラデカン酸、オクタデカン酸、ｃｉｓ−９−オクタデセン酸等を挙げることができる。
【００７５】
フッ素系化合物としては、例えば、上述したようなシランカップリング剤、リン酸系化合物、カルボン酸が有する水素原子の少なくとも一部がフッ素原子で置換された構造を有する化合物（フッ素系シラン化合物、フッ素系リン酸化合物、フッ素置換脂肪酸）等が挙げられる。
【００７６】
《フェライト粉末の製造方法》
次に、本発明に係るフェライト粉末の製造方法について説明する。
本発明のフェライト粉末は、いかなる方法で製造してもよいが、例えば、以下に述べるような方法により、好適に製造することができる。
【００７７】
本発明のフェライト粉末は、例えば、所定の組成に調製したフェライト原料を、大気中で溶射して、次いで急冷凝固することにより好適に製造することができる。
この方法では、フェライト原料としては、造粒物を好適に用いることができる。
【００７８】
フェライト原料を調製する方法は、特に限定されず、例えば、乾式による方法を用いてもよいし、湿式による方法を用いてもよい。
【００７９】
フェライト原料（造粒物）の調製方法の一例を挙げると以下の通りである。
すなわち、製造すべきフェライト粉末の組成に対応するように、金属元素を含む複数種の原料を秤量、混合した後、水を加えて粉砕しスラリーを作製する。作製した粉砕スラリーをスプレードライヤーで造粒して、分級して所定粒径の造粒物を調製する。
【００８０】
また、フェライト原料（造粒物）の調製方法の他の一例を挙げると以下の通りである。
すなわち、製造すべきフェライト粉末の組成に対応するように、金属元素を含む複数種の原料を秤量、混合した後、乾式粉砕を行い、各原材料を粉砕分散させ、その混合物をグラニュレーターで造粒し、分級して所定粒径の造粒物を調製する。
【００８１】
上記のようにして調製された造粒物を大気中で溶射してフェライト化する。
溶射には、可燃性ガス燃焼炎として燃焼ガスと酸素との混合気体を用いることができる。
【００８２】
燃焼ガスと酸素との容積比は、１：３．５以上１：６．０以下であるのが好ましい。
これにより、揮発した材料の再析出による粒径が比較的小さいフェライト粒子の形成を好適に進行させることができる。また、最終的に得られるフェライト粒子の形状（例えば、ＢＥＴ比表面積等）を好適に調整することができる。また、後の工程での分級等の処理を省略または簡略化することができ、フェライト粉末の生産性をさらに優れたものとすることができる。また、後の工程での分級により除去する粒子の割合をより少ないものとすることができ、フェライト粉末の収率をさらに優れたものとすることができる。
【００８３】
例えば、燃焼ガス１０Ｎｍ３ｈｒに対して酸素３５Ｎｍ３ｈｒ以上６０Ｎｍ３ｈｒ以下の割合で用いることができる。
【００８４】
溶射に用いる燃焼ガスとしては、プロパンガス、プロピレンガス、アセチレンガス等が挙げられる。中でも、プロパンガスを好適に用いることができる。
【００８５】
また、造粒物を可燃性ガス中に搬送するために、造粒物搬送ガスとして窒素、酸素、空気等を用いることができる。
【００８６】
搬送される造粒物の流速は、２０ｍ／秒以上６０ｍ／秒以下であるのが好ましい。
また、前記溶射は、温度１０００℃以上３５００℃以下で行うのが好ましく、２０００℃以上３５００℃以下で行うのがより好ましい。
【００８７】
上記のような条件を満足することにより、揮発した材料の再析出による粒径が比較的小さいフェライト粒子の形成をさらに好適に進行させることができる。また、最終的に得られるフェライト粒子の形状（例えば、ＢＥＴ比表面積等）をさらに好適に調整することができる。また、後の工程での分級等の処理を省略または簡略化することができ、フェライト粉末の生産性をさらに優れたものとすることができる。また、後の工程での分級により除去する粒子の割合をより少ないものとすることができ、フェライト粉末の収率をさらに優れたものとすることができる。
【００８８】
このようにして溶射してフェライト化されたフェライト粒子は、水中または大気で急冷凝固され、これをフィルターによって捕集する。
【００８９】
その後、捕集用フィルターで回収したフェライト粒子は、必要に応じて分級を行う。分級方法としては、既存の風力分級、メッシュ濾過法、沈降法など用いて所望の粒径に粒度調整する。なお、サイクロン等で粒径の大きい粒子と分離して回収することも可能である。
【００９０】
上記のような方法により、前述したような粒径の条件を満足するフェライト粉末を効率よく製造することができる。また、製造過程において、酸やアルカリを用いる湿式の造粒法とは異なり、最終的に得られるフェライト粉末に、酸やアルカリが由来の不純物等が残存することを効果的に防止することができ、フェライト粉末やフェライト粉末を用いて製造される樹脂組成物、成形体（電磁波シールド材等）の耐久性、信頼性をより優れたものとすることができる。
【００９１】
なお、本発明のフェライト粉末は、別途異なる方法で製造した複数種の粉末（例えば、粒径が１ｎｍ以上２０００ｎｍ以下の複数個の単結晶フェライト粒子を含む単結晶フェライト粉末と、粒径が２０００ｎｍより大きい複数個の多結晶体フェライト粒子を含む多結晶体フェライト粉末）を混合して調製してもよい。
【００９２】
《樹脂組成物》
本発明の樹脂組成物は、前述した本発明のフェライト粉末と、樹脂材料とを含むものである。
【００９３】
これにより、１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波について優れた遮蔽性を有する電磁波シールド材等の製造に好適に用いることができる樹脂組成物を提供することができる。また、例えば、後述するような電磁波シールド材等（成形体）の成形性を優れたものとすることができる。また、このようにして得られる樹脂組成物は、フェライト粉末の不本意な凝集が長期間にわたって安定的に防止されたものとなる。また、樹脂組成物中におけるフェライト粉末の凝集や不本意な組成のばらつきが防止されたものとなるため、樹脂組成物を用いて製造される電磁波シールド材等（成形体）における不本意な組成のばらつきを効果的に防止することができる。
【００９４】
樹脂組成物を構成する樹脂材料としては、例えば、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、各種変性シリコーン樹脂（アクリル変性、ウレタン変性、エポキシ変性、フッ素）、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、フッ素等が挙げられ、これらから選択される１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００９５】
また、樹脂組成物は、フェライト粉末、樹脂材料以外の成分（その他の成分）を含んでいてもよい。
【００９６】
このような成分としては、例えば、溶媒、充填剤（有機充填剤、無機充填剤）、可塑剤、酸化防止剤、分散剤、顔料等の着色剤、熱伝導性粒子（熱伝導性の高い粒子）等が挙げられる。
【００９７】
樹脂組成物中における全固形分に対するフェライト粉末の比率（含有率）は、５０質量％以上９５質量％以下であるのが好ましく、８０質量％以上９５質量％以下であるのがより好ましい。
【００９８】
これにより、樹脂組成物中におけるフェライト粉末の分散安定性、樹脂組成物の保存安定性、樹脂組成物の成形性等を優れたものとしつつ、樹脂組成物を用いて製造される成形体（電磁波シールド材等）の機械的強度、電磁波の遮蔽性等をより優れたものとすることができる。
【００９９】
樹脂組成物中における全固形分に対する樹脂材料の比率（含有率）は、５質量％以上５０質量％以下であるのが好ましく、５質量％以上２０質量％以下であるのがより好ましい。
【０１００】
これにより、樹脂組成物中におけるフェライト粉末の分散安定性、樹脂組成物の保存安定性、樹脂組成物の成形性等を優れたものとしつつ、樹脂組成物を用いて製造される成形体（電磁波シールド材等）の機械的強度、電磁波の遮蔽性等をより優れたものとすることができる。
【０１０１】
《電磁波シールド材》
本発明の電磁波シールド材（成形体）は、本発明のフェライト粉末と、樹脂材料とを含む材料で構成されたものとすることができる。
【０１０２】
これにより、１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波について優れた遮蔽性を有する電磁波シールド材を提供することができる。また、前述したような条件を満足するフェライト粉末は、優れたフィラー効果を発揮することができ、電磁波シールド材（成形体）の機械的強度等を特に優れたものとすることができる。
【０１０３】
本発明の電磁波シールド材（成形体）は、前述したような本発明の樹脂組成物を用いて好適に製造することができる。
【０１０４】
電磁波シールド材（成形体）の成形方法としては、例えば、圧縮成形、押出成形、射出成形、ブロー成形、カレンダー成形、各種塗布法等が挙げられる。また、電磁波シールド材（成形体）は、例えば、電磁波シールド材（成形体）を形成すべき部材上に、直接樹脂組成物を付与することにより形成するものであってもよいし、別途作製した後に目的とする部材（例えば、プリント配線基板や金属箔（例えば、銅箔等）等）上に設置されるものであってもよい。
【０１０５】
なお、本発明に係るフェライト粉末は、樹脂等に混合、分散して焼成等の工程を行わずに使用してもよく、例えば、フェライト粒子を所望の形に成型、造粒、塗工等の工程を行った後、焼成を行い、焼結体としての成形体（電磁波シールド材）の製造に用いるものであってもよい。
【０１０６】
《電子材料、電子部品》
本発明の電子材料、電子部品は、本発明のフェライト粉末と、樹脂材料とを含む材料で構成されたものとすることができる。
【０１０７】
これにより、１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波について優れた遮蔽性を有する電子材料、電子部品を提供することができる。また、前述したような条件を満足するフェライト粉末は、優れたフィラー効果を発揮することができ、電子材料、電子部品の機械的強度等を特に優れたものとすることができる。
【０１０８】
本発明の電子材料としては、例えば、電子基板、ＬＳＩ封止剤、ノイズ抑制用ペースト、ノイズ抑制シート、モールド用ペースト等が挙げられる。
【０１０９】
また、本発明の電子部品としては、例えば、インダクター、リアクトル等が挙げられる。
【０１１０】
本発明の電子材料、電子部品は、前述したような本発明の樹脂組成物を用いて好適に製造することができる。
【０１１１】
電子材料、電子部品の成形方法としては、例えば、圧縮成形、押出成形、射出成形、ブロー成形、カレンダー成形、各種塗布法等が挙げられる。また、電子材料、電子部品は、例えば、電子材料、電子部品を形成すべき部材上に、直接樹脂組成物を付与することにより形成するものであってもよいし、別途作製した後に目的とする部材上に設置されるものであってもよい。
【０１１２】
なお、本発明に係るフェライト粉末は、樹脂等に混合、分散して焼成等の工程を行わずに使用してもよく、例えば、フェライト粒子を所望の形に成型、造粒、塗工等の工程を行った後、焼成を行い、焼結体としての電子材料、電子部品の製造に用いるものであってもよい。
【０１１３】
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は、これらに限定されるものではない。
【０１１４】
例えば、本発明のフェライト粉末の製造方法では、必要に応じて、前述した工程に加えて、他の工程（前処理工程、中間工程、後処理工程）を有していてもよい。
【０１１５】
また、本発明のフェライト粉末は、前述したような方法で製造されたものに限定されず、いかなる方法で製造されたものであってもよい。
【０１１６】
また、前述した実施形態では、本発明のフェライト粉末、樹脂組成物を、電磁波シールド材、電子材料、電子部品の製造に用いる場合について代表的に説明したが、本発明のフェライト粉末、樹脂組成物は、これら以外の製造に用いてもよい。
【実施例】
【０１１７】
以下、本発明を実施例および比較例に基づいて詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。以下の説明で、特に温度条件を示していない処理、測定については、室温（２５℃）で行った。【０１１８】
《１》フェライト粉末の製造
各実施例および各比較例のフェライト粉末を以下のようにして製造した。【０１１９】
（実施例１）
まず、原料としてのＦｅ２Ｏ３およびＭｎ３Ｏ４を所定の割合で混合し、ヘンシェルミキサーで１５分間混合した。
このようにして得られた粉砕物を、ローラコンパクターを用いてペレット化した後、大気中、９００℃で５時間ロータリーキルンを用いて仮焼成を行った。【０１２０】
仮焼成後、水を加えて粉砕（湿式粉砕）し、スラリーを得た。スラリー中に含まれる粉末状の仮焼成体（仮焼粉）（原料粉ともいう）の体積平均粒径は、１．５μｍであった。【０１２１】
次に、得られたスラリーをスプレードライヤーで造粒し、分級して体積平均粒径５μｍの造粒物を得た。【０１２２】
その後、得られた造粒物を用いて、プロパン：酸素＝１０Ｎｍ３／ｈｒ：３５Ｎｍ３／ｈｒの可燃性ガス燃焼炎中に流速４０ｍ／秒の条件で溶射を行った。このとき、造粒物を連続的に流動させながら溶射したため、溶射、急冷後の粒子は互いに結着することなく独立していた。続いて、冷却された粒子を気流の下流側に設けたフィルター（バグフィルター）によって捕集して、気流分級装置にて分級して、所定の体積平均粒径及び粒度分布を有するフェライト粉末（Ｍｎフェライト粉末）を得た。【０１２３】
なお、フェライト粉末の体積平均粒径、および、粒度分布（体積粒度分布）は、以下のような測定により求めた。すなわち、まず、試料としての粉末：１０ｇと水：８０ｍｌと１００ｍｌのビーカーに入れ、分散剤（ヘキサメタリン酸ナトリウム）を２滴添加した。次いで、超音波ホモジナイザー（ＳＭＴ．Ｃｏ．ＬＴＤ．製ＵＨ−１５０型）を用い分散を行った。このとき、超音波ホモジナイザーの出力レベルを４に設定し、２０秒間分散を行った。その後、ビーカー表面にできた泡を取り除き、レーザー回折式粒度分布測定装置（島津製作所社製、ＳＡＬＤ−７５００ｎａｎｏ）に導入し、前期条件で測定を行った。なお、後に述べる各実施例および各比較例についても同様にして求めた。【０１２４】
また、フェライト粉末について、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）（ＨＦ−２１００  Ｃｏｌｄ−ＦＥ−ＴＥＭ（株式会社日立ハイテクノロジーズ製））による倍率１０万倍および倍率５０万倍における電子線回折像の観察を行ったところ、単結晶フェライト粒子および多結晶体フェライト粒子を含むことが確認された。【０１２５】
得られたフェライト粉末の体積平均粒径は２．８４μｍ、ＢＥＴ比表面積は５．５７ｍ２／ｇであった。また、得られたフェライト粉末は、２．１０６μｍにおける体積基準の積算分布（フルイ下）が９．７１体積％であった。【０１２６】
ＢＥＴ比表面積は、比表面積測定装置（型式：Ｍａｃｓｏｒｂ  ＨＭ  ｍｏｄｅｌ−１２０８（マウンテック社製））を用いた測定により求めた。より具体的には、測定試料を比表面積測定装置専用の標準サンプルセルに約５ｇ入れ、精密天秤で正確に秤量し、測定ポートに試料（フェライト粉末）をセットし、測定を開始した。測定は１点法で行い、測定終了時に試料の重量を入力すると、ＢＥＴ比表面積が自動的に算出された。なお、測定前に前処理として、測定試料を薬包紙に２０ｇ程度を取り分けた後、真空乾燥機で−０．１ＭＰａまで脱気し−０．１ＭＰａ以下に真空度が到達していることを確認した後、２００℃で２時間加熱した。測定環境は、温度：１０〜３０℃、湿度：相対湿度で２０〜８０％で、結露なしの条件とした。【０１２７】
また、得られたフェライト粉末のタップ密度は２．２３ｇ／ｃｍ３であった。
タップ密度は、タッピング装置（ＵＳＰタップ密度測定装置、ホソカワミクロン社製パウダテスタＰＴ−Ｘ）を用い、ＪＩＳ  Ｚ  ２５１２−２０１２に準拠した測定により求めた。タッピングは、１００回／分で３分間行った。【０１２８】
（実施例２、３）
分級条件を変更した以外は前記実施例１と同様にフェライト粉末を製造した。【０１２９】
（比較例１、２、３）
原料の比率、仮焼成の条件、スプレードライヤーでの造粒条件、溶射処理条件、分級条件を表１に示すように調整することにより、フェライト粉末の条件を表２に示すようにした以外は、前記実施例１と同様にフェライト粉末を製造した。【０１３０】
（実施例４）
前記実施例３で得られたフェライト粉末と、前記比較例１で得られたフェライト粉末とを、質量比で、８０：２０の割合で混合することにより、本実施例のフェライト粉末を製造した。【０１３１】
前記各実施例および各比較例のフェライト粉末の製造条件を表１にまとめて示し、前記各実施例および各比較例のフェライト粉末の構成を表２にまとめて示した。【０１３２】
フェライト粉末を構成する各金属元素の含有量は、ＩＣＰ分析装置を用いた測定により求めるものとする。
より具体的には、フェライト粉末０．２ｇを秤量し、純水６０ｍｌに１Ｎの塩酸２０ｍＬおよび１Ｎの硝酸２０ｍＬを加えたものを加熱し、フェライト粉末を完全溶解させた水溶液を準備し、その後、当該水溶液について、ＩＣＰ分析装置（島津製作所製ＩＣＰＳ−１０００ＩＶ）を用いた測定を行うことにより、各金属元素の含有量を求めた。【０１３３】
フェライト粉末中のＦｅ２＋の含有量は、過マンガン酸カリウムによる酸化還元滴定により求めた。
フェライト粉末を構成する粒子のうち、真球状をなすものの割合は、上記のように求めた。【０１３４】
また、真密度はＪＩＳ  Ｚ  ８８０７：２０１２に準拠して、マウンテック社製全自動真密度測定装置Ｍａｃｐｙｃｎｏを用いて測定した。【０１３５】
【表１】
2019159797.tif 000003
【０１３６】
【表２】
2019159797.tif 000004
【０１３７】
《２》粘度測定
前記各実施例および前記各比較例のフェライト粉末７０質量部とポリビニルアルコール（ＰＶＡ）水溶液（固形分１０質量％）３０質量部とを、自転公転型ミキサーで３分間分散混合したのち、得られた混合物の粘度をＢ型粘度計で測定した。粘度の測定に関しては最初の１回転目の粘度と１０回転目の粘度を測定し、評価した。【０１３８】
《３》フェライト粉末の透磁率（１ＭＨｚ〜１ＧＨｚ）
前記各実施例および前記各比較例のフェライト粉末について、以下のようにして透磁率を測定した。透磁率の測定は、アジレントテクノロジー社製Ｅ４９９１Ａ型ＲＦインピーダンス／マテリアル・アナライザ  １６４５４Ａ磁性材料測定電極を用いて行った。まず、フェライト粉末４．５ｇとフッ素系粉末樹脂０．５ｇとを１００ｃｃのポリエチレン製容器に収容し、１００ｒｐｍのボールミルで３０分間撹拌して混合した。撹拌終了後、得られた混合物０．８ｇ程度を、内径４．５ｍｍ、外径１３ｍｍのダイスに充填し、プレス機で４０ＭＰａの圧力で１分間加圧した。得られた成形体を熱風乾燥機によって温度１４０℃で２時間加熱硬化させることにより、測定用サンプルを得た。そして、測定用サンプルを測定装置にセットする共に、事前に測定しておいた測定用サンプルの外径、内径、高さを測定装置に入力した。測定は、振幅１００ｍＶとし、周波数１ＭＨｚ〜３ＧＨｚの範囲を対数スケールで掃引し、透磁率（複素透磁率の実部μ’）を測定した。【０１３９】
《４》１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下における透磁率測定
エポキシ樹脂３０質量部にフェライト粉末７０質量部を混合後、内径１．８ｍｍ、長さ１００ｍｍの円柱状の金型に注入した後、加熱硬化させた。金型を室温に戻したのち、金型から丸棒状のサンプルを取り出し、透磁率測定用サンプルとした。
得られたサンプルを共振器にセットし、透磁率を空洞共振器（Ｓバンド用およびＣバンド用（いずれも関東電子応用開発社製））とネットワークアナライザ（キーサイトテクノロジー社製Ｅ５０７１Ｃ）とを用いて測定した。【０１４０】
《４−１》μ’が１以下になる周波数
上記の測定結果から、周波数が１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の領域において、μ’が１以下になる周波数を求めた。【０１４１】
《５》飽和磁化、残留磁化、保磁力
前記各実施例および各比較例のフェライト粉末について、飽和磁化、残留磁化、保磁力を求めた。【０１４２】
飽和磁化、残留磁化、保磁力は以下のようにして求めた。すなわち、まず、内径５ｍｍ、高さ２ｍｍのセルにフェライト粉末を詰めて振動試料型磁気測定装置（東英工業社製  ＶＳＭ−Ｃ７−１０Ａ）にセットした。次に、印加磁場を加え、５Ｋ・１０００／４π・Ａ／ｍまで掃引し、次いで、印加磁場を減少させ、ヒステリシスカーブを作製した。その後、このカーブのデータより飽和磁化、残留磁化および保磁力を求めた。【０１４３】
《６》体積抵抗
体積抵抗の値は、以下のようにして求めた。すなわち、まず、内径２２．５ｍｍの底部に電極を有するテフロン製シリンダーに得られたフェライト粉末を高さが４ｍｍになるように投入し、内径と同じサイズの電極を上部より差し込み、さらに上から１ｋｇの荷重をかけた状態で底部と上部の電極を測定装置（ケースレー社製６５１７Ａ型を用いた）に接続し、抵抗を測定した。当該測定により得られた抵抗値、内径および厚さを用いて体積抵抗を算出した。【０１４４】
これらの結果を表３にまとめて示す。【０１４５】
【表３】
2019159797.tif 000005
【０１４６】
表３から明らかなように、本発明では、優れた結果が得られたのに対し、比較例では満足のいく結果が得られなかった。【０１４７】
また、前記各実施例について、フェライト粉末と樹脂材料としての粉末ＰＶＡと、溶媒としての水とを、質量比で、７０：３０：２７０で分散、混合して、樹脂分散液を得た。【０１４８】
その後、これらの樹脂分散液を用いて、平板状の成型容器に流し込み、溶媒を除去することにより、厚さ１ｍｍのシート状の成形体（電磁波シールド材）を得た。【０１４９】
得られた成形体（電磁波シールド材）について、電磁波シールド能力の評価を行ったところ、本発明では優れた結果が得られた。具体的には上記で得られた成型体を縦２００ｍｍ×横２００ｍｍ×厚み５ｍｍに切り出し、ＩＥＣ６２３３３に準拠した伝送減衰率測定方法（マイクロストリップライン）にて測定した。【０１５０】
（測定範囲）
１〜１８ＧＨｚ
（測定用冶具）
マイクロストリップライン冶具
（ネットワークアナイライザ）
Ａｎｒｉｔｓｕ３７２４７Ｃ【０１５１】
代表的に、実施例２のフェライト粉末を用いて製造された成形体についての測定結果を図１に示す。
【産業上の利用可能性】
【０１５２】
本発明のＭｎフェライト粉末は、複数個のフェライト粒子を含み、体積平均粒径が１μｍ以上１０μｍ以下であり、２．１０６μｍにおける体積基準の積算分布（フルイ下）を０．１体積％以上５０．０体積％以下であることを特徴とする。そのため、１ＧＨｚ以下の低周波領域の電磁波について優れた遮蔽性を有し、かつ１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波について優れた遮蔽性を有するフェライト粉末を提供することができる。従って、本発明のフェライト粉末は、産業上の利用可能性を有する。【０１５３】
本発明を詳細にまた特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとって明らかである。
本出願は、２０１８年２月１３日出願の日本特許出願（特願２０１８−０２３５６５）に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
【図１】
2019159797.tif 000006
【国際調査報告】
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2019159797.tif 000008
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