(57)【要約】さらなる高容量化のために、一軸磁気異方性を向上させ、粒間交換結合を低減させ、熱安定性及びＳＮＲ（信号ノイズ比）を向上させた磁性薄膜を作製可能な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットを提供する。  Ｃｕ及びＮｉから選択される少なくとも１種以上、Ｐｔ、残部がＣｏおよび不可避的不純物からなる金属相と、少なくともＢ２Ｏ３を含有する酸化物相と、からなる磁気記録媒体用スパッタリングターゲット。
2020027235.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｕ及びＮｉから選択される少なくとも１種以上、Ｐｔ、残部がＣｏおよび不可避的不純物からなる金属相と、少なくともＢ２Ｏ３を含有する酸化物相と、からなる磁気記録媒体用スパッタリングターゲット。
【請求項２】
前記磁気記録媒体用スパッタリングターゲットの金属相成分の合計に対して、Ｐｔを１ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、Ｃｕ及びＮｉから選択される少なくとも１種以上を０．５ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％以下含有し、
前記磁気記録媒体用スパッタリングターゲットの全体に対して前記酸化物相を２５ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下含有する
ことを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体用スパッタリングターゲット。
【請求項３】
Ｃｕ及びＮｉから選択される少なくとも１種以上、Ｃｒ、Ｒｕ及びＢから選択される少なくとも１種以上、Ｐｔ、残部がＣｏおよび不可避的不純物からなる金属相と、少なくともＢ２Ｏ３を含有する酸化物相と、からなる磁気記録媒体用スパッタリングターゲット。
【請求項４】
前記磁気記録媒体用スパッタリングターゲットの金属相成分の合計に対して、Ｐｔを１ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、Ｃｕ及びＮｉから選択される少なくとも１種以上を０．５ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％以下、Ｃｒ、Ｒｕ及びＢから選択される少なくとも１種以上を０．５ｍｏｌ％超過３０ｍｏｌ％以下含有し、
前記磁気記録媒体用スパッタリングターゲットの全体に対して前記酸化物相を２５ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下含有する
ことを特徴とする請求項３に記載の磁気記録媒体用スパッタリングターゲット。
【請求項５】
前記酸化物相は、ＴｉＯ２、ＳｉＯ２、Ｔａ２Ｏ５、Ｃｒ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３、Ｎｂ２Ｏ５、ＭｎＯ、Ｍｎ３Ｏ４、ＣｏＯ、Ｃｏ３Ｏ４、ＮｉＯ、ＺｎＯ、Ｙ２Ｏ３、ＭｏＯ２、ＷＯ３、Ｌａ２Ｏ３、ＣｅＯ２、Ｎｄ２Ｏ３、Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｌｕ２Ｏ３およびＺｒＯ２から選ばれる１種以上の酸化物をさらに含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の磁気記録媒体用スパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体用スパッタリングターゲットに関し、詳しくは、Ｃｏ、Ｐｔ、および酸化物を含有してなるスパッタリングターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクドライブの磁気ディスクにおいては、情報信号が磁気記録媒体の微細なビットに記録されている。磁気記録媒体の記録密度をさらに向上させるためには、１つの記録情報を保持するビットの大きさを縮小しながら、情報品質の指標であるノイズに対する信号の比率も増大させる必要がある。ノイズに対する信号の比率を増大させるためには、信号の増大またはノイズの低減が必要不可欠である。【０００３】
現在、情報信号の記録を担う磁気記録媒体として、ＣｏＰｔ基合金−酸化物のグラニュラ構造からなる磁性薄膜が用いられている（例えば、非特許文献１参照）。このグラニュラ構造は、柱状のＣｏＰｔ基合金結晶粒とその周囲を取り囲む酸化物の結晶粒界とからなっている。【０００４】
このような磁気記録媒体を高記録密度化する際には、記録ビット間の遷移領域を平滑化してノイズを低減させることが必要である。記録ビット間の遷移領域を平滑化するためには、磁性薄膜に含まれるＣｏＰｔ基合金結晶粒の微細化が必須である。【０００５】
一方、磁性結晶粒が微細化すると、１つの磁性結晶粒が保持できる記録信号の強さは小さくなる。磁性結晶粒の微細化と記録信号の強さとを両立するためには、結晶粒の中心間距離を低減させることが必要である。【０００６】
他方、磁気記録媒体中のＣｏＰｔ基合金結晶粒の微細化が進むと、超常磁性現象により記録信号の熱安定性が損なわれて記録信号が消失してしまうという、いわゆる熱揺らぎ現象が発生することがある。この熱揺らぎ現象は、磁気ディスクの高記録密度化への大きな障害となっている。【０００７】
この障害を解決するためには、各ＣｏＰｔ基合金結晶粒において、磁気エネルギーが熱エネルギーに打ち勝つように磁気エネルギーを増大させることが必要である。各ＣｏＰｔ基合金結晶粒の磁気エネルギーはＣｏＰｔ基合金結晶粒の体積ｖと結晶磁気異方性定数Ｋｕとの積ｖ×Ｋｕで決定される。このため、ＣｏＰｔ基合金結晶粒の磁気エネルギーを増大させるためには、ＣｏＰｔ基合金結晶粒の結晶磁気異方性定数Ｋｕを増大させることが必要不可欠である（例えば、非特許文献２参照）。【０００８】
また、大きいＫｕを持つＣｏＰｔ基合金結晶粒を柱状に成長させるためには、ＣｏＰｔ基合金結晶粒と粒界材料との相分離を実現させることが必須である。ＣｏＰｔ基合金結晶粒と粒界材料との相分離が不十分で、ＣｏＰｔ基合金結晶粒間の粒間相互作用が大きくなってしまうと、ＣｏＰｔ基合金−酸化物のグラニュラ構造からなる磁性薄膜の保磁力Ｈｃが小さくなってしまい、熱安定性が損なわれて熱揺らぎ現象が発生しやすくなってしまう。したがって、ＣｏＰｔ基合金結晶粒間の粒間相互作用を小さくすることも重要である。【０００９】
磁性結晶粒の微細化および磁性結晶粒の中心間距離の低減は、Ｒｕ下地層（磁気記録媒体の配向制御のために設けられた下地層）の結晶粒を微細化させることにより達成できる可能性がある。【００１０】
しかしながら、結晶配向を維持しながらＲｕ下地層の結晶粒を微細化することは困難である（例えば、非特許文献３参照）。そのため、現行の磁気記録媒体のＲｕ下地層の結晶粒の大きさは、面内磁気記録媒体から垂直磁気記録媒体に切り替わったときの大きさとほとんど変わらず、約７ｎｍ〜８ｎｍとなっている。【００１１】
一方、Ｒｕ下地層ではなく、磁気記録層に改良を加える観点から、磁性結晶粒の微細化を進める検討もなされており、具体的には、ＣｏＰｔ基合金−酸化物磁性薄膜の酸化物の添加量を増加させて磁性結晶粒体積比率を減少させて、磁性結晶粒を微細化させることが検討された（例えば、非特許文献４参照）。そして、この手法によって磁性結晶粒の微細化は達成された。しかしながら、この手法では、酸化物添加量の増加により結晶粒界の幅が増加するため、磁性結晶粒の中心間距離を低減させることはできない。【００１２】
また、従来のＣｏＰｔ基合金−酸化物磁性薄膜に用いられる単一の酸化物の他に第２酸化物を添加することが検討された（例えば、非特許文献５参照）。しかしながら、複数の酸化物材料を添加する場合、その材料の選定の指針が明確になっておらず、現在でも、ＣｏＰｔ基合金結晶粒に対する粒界材料として用いる酸化物について検討が続けられている。本発明者らは低融点と高融点の酸化物を含有させること（具体的には、融点が４５０℃と低いＢ２Ｏ３と、ＣｏＰｔ合金の融点（約１４５０℃）よりも融点の高い高融点酸化物とを含有させること）が効果的であることを見出し、Ｂ２Ｏ３と高融点酸化物とを含有するＣｏＰｔ基合金と酸化物を含む磁気記録用スパッタリングターゲットを提案した（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】ＷＯ２０１８／０８３９５１号公報
【非特許文献】
【００１４】
【非特許文献１】Ｔ．Ｏｉｋａｗａ  ｅｔ  ａｌ．，ＩＥＥＥ  ＴＲＡＮＳＡＣＴＩＯＮＳ  ＯＮ  ＭＡＧＮＥＴＩＣＳ，２００２年９月，ＶＯＬ．３８，ＮＯ．５，ｐ．１９７６−１９７８
【非特許文献２】Ｓ．Ｎ．Ｐｉｒａｍａｎａｙａｇａｍ，ＪＯＵＲＮＡＬ  ＯＦ  ＡＰＰＬＩＥＤ  ＰＨＹＳＩＣＳ，２００７年，１０２，０１１３０１
【非特許文献３】Ｓ．Ｎ．Ｐｉｒａｍａｎａｙａｇａｍ  ｅｔ  ａｌ．，ＡＰＰＬＩＥＤ  ＰＨＹＳＩＣＳ  ＬＥＴＴＥＲＳ，２００６年，８９，１６２５０４
【非特許文献４】Ｙ．Ｉｎａｂａ  ｅｔ  ａｌ．，ＩＥＥＥ  ＴＲＡＮＳＡＣＴＩＯＮＳ  ＯＮ  ＭＡＧＮＥＴＩＣＳ，２００４年７月，ＶＯＬ．４０，ＮＯ．４，ｐ．２４８６−２４８８
【非特許文献５】Ｉ．Ｔａｍａｉ  ｅｔ  ａｌ．，ＩＥＥＥ  ＴＲＡＮＳＡＣＴＩＯＮＳ  ＯＮ  ＭＡＧＮＥＴＩＣＳ，２００８年１１月，ＶＯＬ．４４，ＮＯ．１１，ｐ．３４９２−３４９５
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
本発明は、さらなる高容量化のために、一軸磁気異方性を向上させ、粒間交換結合を低減させ、熱安定性及びＳＮＲ（信号ノイズ比）を向上させた磁性薄膜を作製可能な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明者らは、特許文献１において採用した酸化物成分の制御とは異なり、金属成分に着目して、一軸磁気異方性の向上、及び粒間交換結合の低減が実現できることを知見し、本発明を完成するに至った。【００１７】
本発明によれば、Ｃｕ及びＮｉから選択される少なくとも１種以上、Ｐｔ、残部がＣｏおよび不可避的不純物からなる金属相と、少なくともＢ２Ｏ３を含有する酸化物相と、からなる磁気記録媒体用スパッタリングターゲットが提供される。【００１８】
前記磁気記録媒体用スパッタリングターゲットの金属相成分の合計に対して、Ｐｔを１ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、Ｃｕ及びＮｉから選択される少なくとも１種以上を０．５ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％以下含有し、前記磁気記録媒体用スパッタリングターゲットの全体に対して前記酸化物相を２５ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下含有することが好ましい。【００１９】
また、本発明によれば、Ｃｕ及びＮｉから選択される少なくとも１種以上、Ｃｒ、Ｒｕ及びＢから選択される少なくとも１種以上、Ｐｔ、残部がＣｏおよび不可避的不純物からなる金属相と、少なくともＢ２Ｏ３を含有する酸化物相と、からなる磁気記録媒体用スパッタリングターゲットが提供される。【００２０】
前記磁気記録媒体用スパッタリングターゲットの金属相成分の合計に対して、Ｐｔを１ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、Ｃｕ及びＮｉから選択される少なくとも１種以上を０．５ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％以下、Ｃｒ、Ｒｕ及びＢから選択される少なくとも１種以上を０．５ｍｏｌ％超過３０ｍｏｌ％以下含有し、前記磁気記録媒体用スパッタリングターゲットの全体に対して前記酸化物相を２５ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下含有することが好ましい。【００２１】
前記酸化物相は、ＴｉＯ２、ＳｉＯ２、Ｔａ２Ｏ５、Ｃｒ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３、Ｎｂ２Ｏ５、ＭｎＯ、Ｍｎ３Ｏ４、ＣｏＯ、Ｃｏ３Ｏ４、ＮｉＯ、ＺｎＯ、Ｙ２Ｏ３、ＭｏＯ２、ＷＯ３、Ｌａ２Ｏ３、ＣｅＯ２、Ｎｄ２Ｏ３、Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｌｕ２Ｏ３およびＺｒＯ２から選ばれる１種以上の酸化物をさらに含有してもよい。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の磁気記録媒体用スパッタリングターゲットを用いることにより、一軸磁気異方性の向上、及び粒間交換結合の低減により、熱安定性及びＳＮＲが向上した高記録密度磁気記録媒体を作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】実施例１における焼結体テストピースの厚さ方向断面の走査型電子顕微鏡（加速電圧１５ｋｅＶ）の観察写真
【図２】図１（３０００倍）のＥＤＳ分析写真
【図３】実施例１のグラニュラ媒体磁化曲線
【図４】実施例２における焼結体テストピースの厚さ方向断面の走査型電子顕微鏡（加速電圧１５ｋｅＶ）の観察写真
【図５】図４（３０００倍）のＥＤＳ分析写真
【図６】実施例１，２及び比較例１の磁性膜の膜面垂直方向のＸＲＤプロファイル
【図７】実施例１，２及び比較例１の磁性膜のＴＥＭ観察画像
【図８】実施例１，２及び比較例１の磁性膜のＭｓの測定結果を示すグラフ
【図９】実施例１，２及び比較例１の磁性膜のＨｃの測定結果を示すグラフ
【図１０】実施例１，２及び比較例１の磁性膜のＨｎの測定結果を示すグラフ
【図１１】実施例１，２及び比較例１の磁性膜のαを示すグラフ
【図１２】実施例１，２及び比較例１の磁性膜のＫｕＧｒａｉｎの測定結果を示すグラフ
【図１３】実施例２，３の磁性膜のＭｓの測定結果を示すグラフ
【図１４】実施例２，３の磁性膜のＨｃの測定結果を示すグラフ
【図１５】実施例２，３の磁性膜のＨｎの測定結果を示すグラフ
【図１６】実施例２，３の磁性膜のαを示すグラフ
【図１７】実施例２，３及び比較例１の磁性膜のＫｕＧｒａｉｎの測定結果を示すグラフ
【００２４】
実施形態【００２５】
以下、添付図面を参照しながら本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、本明細書では、磁気記録媒体用スパッタリングターゲットを単にスパッタリングターゲットまたはターゲットと記載することがある。【００２６】
（１）第一実施形態【００２７】
本発明の第一実施形態に係る磁気記録用スパッタリングターゲットは、Ｃｕ及びＮｉから選択される少なくとも１種以上、Ｐｔ、残部がＣｏおよび不可避的不純物からなる金属相と、少なくともＢ２Ｏ３を含有する酸化物相と、からなることを特徴とする。【００２８】
第一実施形態のターゲットは、Ｐｔを１ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、Ｃｕ及びＮｉから選択される少なくとも１種以上を０．５ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％以下含有し、金属相の残部はＣｏ及び不可避不純物であり、磁気記録媒体用スパッタリングターゲットの全体に対して、少なくともＢ２Ｏ３を含有する酸化物相を２５ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下含有することが好ましい。【００２９】
Ｃｕ及びＮｉから選択される１種以上、Ｃｏ、及びＰｔは、スパッタリングによって形成される磁性薄膜のグラニュラ構造において、磁性結晶粒（微小な磁石）の構成成分となる。以下、本明細書において、Ｃｕ及びＮｉから選択される１種以上を「Ｘ」と略記し、第一実施形態のターゲットを用いて成膜する磁気記録媒体の磁性薄膜に含まれる磁性結晶粒を「ＣｏＰｔＸ合金結晶粒」ともいう。【００３０】
Ｃｏは強磁性金属元素であり、磁性薄膜のグラニュラ構造の磁性結晶粒（微小な磁石）の形成において中心的な役割を果たす。スパッタリングによって得られる磁性薄膜中のＣｏＰｔＸ合金結晶粒（磁性結晶粒）の結晶磁気異方性定数Ｋｕを大きくするという観点および得られる磁性薄膜中のＣｏＰｔＸ合金結晶粒（磁性結晶粒）の磁性を維持するという観点から、第一実施形態に係るスパッタリングターゲット中のＣｏの含有割合は、金属成分の全体に対して２５ｍｏｌ％以上９８．５ｍｏｌ％以下とすることが好ましい。【００３１】
Ｐｔは、所定の組成範囲でＣｏと、Ｘと合金化することにより合金の磁気モーメントを低減させる機能を有し、磁性結晶粒の磁性の強さを調整する役割を有する。スパッタリングによって得られる磁性薄膜中のＣｏＰｔＸ合金結晶粒（磁性結晶粒）の結晶磁気異方性定数Ｋｕを大きくするという観点および得られる磁性薄膜中のＣｏＰｔＸ合金結晶粒（磁性結晶粒）の磁性を調整するという観点から、第一実施形態に係るスパッタリングターゲット中のＰｔの含有割合は、金属成分の全体に対して１ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下とすることが好ましい。【００３２】
Ｃｕは、磁性薄膜中の酸化物相によるＣｏＰｔＸ合金結晶粒（磁性結晶粒）の分離性を向上させる機能を有し、粒間交換結合を低減させることができる。ＣｏＰｔＣｕ−Ｂ２Ｏ３ターゲットを用いてスパッタリングにより成膜した磁性薄膜と、ＣｏＰｔ−Ｂ２Ｏ３ターゲットを用いてスパッタリングにより成膜した磁性薄膜とを比較すると、隣接するＣｏＰｔＣｕ合金結晶粒の隔壁としてＢ２Ｏ３酸化物相が深さ方向により深く存在しており（図７：ＴＥＭ観察画像）、磁化曲線における横軸（負荷磁場）と交わる地点の傾きαはより小さく（図１１）、磁性結晶粒の分離性が向上していることが確認できる。一方、単位粒子当たりの結晶磁気異方性定数Ｋｕｇｒａｉｎは同等であり（図１２）、磁性薄膜の一軸磁気異方性が良好であることが確認できる。【００３３】
Ｎｉは、磁性薄膜の一軸磁気異方性を向上させる機能を有し、結晶磁気異方性定数Ｋｕを大きくすることができる。ＣｏＰｔＮｉ−Ｂ２Ｏ３ターゲットを用いてスパッタリングにより成膜した磁性薄膜と、ＣｏＰｔ−Ｂ２Ｏ３ターゲットを用いてスパッタリングにより成膜した磁性薄膜とを比較すると、隣接するＣｏＰｔＮｉ合金結晶粒の隔壁としてＢ２Ｏ３酸化物相が深さ方向に深く存在しており（図７：ＴＥＭ観察画像）、磁化曲線における横軸（負荷磁場）と交わる地点の傾きαは同等であり（図１１）、磁性結晶粒の分離性が良好であることが確認できる。一方、単位粒子当たりの結晶磁気異方性定数Ｋｕｇｒａｉｎはより高く（図１２）、磁性薄膜の一軸磁気異方性を向上させることが確認できる。【００３４】
第一実施形態に係るスパッタリングターゲット中のＸの含有割合は、金属相成分の全体に対して０．５ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％以下とすることが好ましい。Ｃｕ及びＮｉは、それぞれ単独でも、あるいは組み合わせて、スパッタリングターゲットの金属相成分として含有させることができる。特にＣｕとＮｉとを組み合わせて用いることで、粒間交換結合を低減させ、かつ、一軸磁気異方性を向上させることができるため、好ましい。【００３５】
酸化物相は、磁性薄膜のグラニュラ構造において、磁性結晶粒（微小な磁石）同士の間を仕切る非磁性マトリックスとなる。第一実施形態に係るスパッタリングターゲットの酸化物相は、少なくともＢ２Ｏ３を含む。他の酸化物として、ＴｉＯ２、ＳｉＯ２、Ｔａ２Ｏ５、Ｃｒ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３、Ｎｂ２Ｏ５、ＭｎＯ、Ｍｎ３Ｏ４、ＣｏＯ、Ｃｏ３Ｏ４、ＮｉＯ、ＺｎＯ、Ｙ２Ｏ３、ＭｏＯ２、ＷＯ３、Ｌａ２Ｏ３、ＣｅＯ２、Ｎｄ２Ｏ３、Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｌｕ２Ｏ３およびＺｒＯ２から選ばれる１種以上を含んでいてもよい。【００３６】
Ｂ２Ｏ３は融点が４５０℃と低いため、スパッタリングによる成膜過程において、析出する時期が遅く、ＣｏＰｔＸ合金結晶粒が柱状に結晶成長している間は、柱状のＣｏＰｔＸ合金結晶粒の間に液体の状態で存在する。このため、最終的には、Ｂ２Ｏ３は柱状に結晶成長したＣｏＰｔＸ合金結晶粒同士を仕切る結晶粒界となるように析出し、磁性薄膜のグラニュラ構造において、磁性結晶粒（微小な磁石）同士の間を仕切る非磁性マトリックスとなる。磁性薄膜中の酸化物の含有量を多くした方が磁性結晶粒同士の間を確実に仕切りやすくなり、磁性結晶粒同士を独立させやすくなるので好ましい。この点から、第一実施形態に係るスパッタリングターゲット中に含まれる酸化物の含有量は２５ｖｏｌ％以上であることが好ましく、２８ｖｏｌ％以上であることがより好ましく、２９ｖｏｌ％以上であることがさらに好ましい。ただし、磁性薄膜中の酸化物の含有量が多くなりすぎると、酸化物がＣｏＰｔＸ合金結晶粒（磁性結晶粒）中に混入して、ＣｏＰｔＸ合金結晶粒（磁性結晶粒）の結晶性に悪影響を与えて、ＣｏＰｔＸ合金結晶粒（磁性結晶粒）においてｈｃｐ以外の構造の割合が増えるおそれがある。また、磁性薄膜における単位面積あたりの磁性結晶粒の数が減るため、記録密度を高めにくくなる。これらの点から、第一実施形態に係るスパッタリングターゲット中に含まれる酸化物相の含有量は４０ｖｏｌ％以下であることが好ましく、３５ｖｏｌ％以下であることがより好ましく、３１ｖｏｌ％以下であることがさらに好ましい。【００３７】
第一実施形態に係るスパッタリングターゲットにおいて、スパッタリングターゲット全体に対する金属相成分の合計の含有割合および酸化物相成分の合計の含有割合は、目的とする磁性薄膜の成分組成によって決まり、特に限定されているわけではないが、スパッタリングターゲット全体に対する金属相成分の合計の含有割合は例えば８９．４ｍｏｌ％以上９６．４ｍｏｌ％以下とすることができ、スパッタリングターゲット全体に対する酸化物相成分の合計の含有割合は例えば３．６ｍｏｌ％以上１１．６ｍｏｌ％以下とすることができる。【００３８】
第一実施形態に係るスパッタリングターゲットのミクロ構造は特に限定されるわけではないが、金属相と酸化物相とが微細に分散し合ったミクロ構造とすることが好ましい。このようなミクロ構造とすることにより、スパッタリングを実施している際に、ノジュールやパーティクル等の不具合が発生しにくくなる。【００３９】
第一実施形態に係るスパッタリングターゲットは、例えば、以下のようにして製造することができる。【００４０】
所定の組成となるように各金属成分を秤量してＣｏＰｔ合金溶湯を作製する。そして、ガスアトマイズを行い、ＣｏＰｔ合金アトマイズ粉末を作製する。作製したＣｏＰｔ合金アトマイズ粉末は分級して、粒径が所定の粒径以下（例えば１０６μｍ以下）となるようにする。【００４１】
作製したＣｏＰｔ合金アトマイズ粉末に、Ｘ金属粉末、Ｂ２Ｏ３粉末、及び必要に応じて他の酸化物粉末（例えばＴｉＯ２粉末、ＳｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ｃｒ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｎｂ２Ｏ５粉末、ＭｎＯ粉末、Ｍｎ３Ｏ４粉末、ＣｏＯ粉末、Ｃｏ３Ｏ４粉末、ＮｉＯ粉末、ＺｎＯ粉末、Ｙ２Ｏ３粉末、ＭｏＯ２粉末、ＷＯ３粉末、Ｌａ２Ｏ３粉末、ＣｅＯ２粉末、Ｎｄ２Ｏ３粉末、Ｓｍ２Ｏ３粉末、Ｅｕ２Ｏ３粉末、Ｇｄ２Ｏ３粉末、Ｙｂ２Ｏ３粉末、およびＬｕ２Ｏ３粉末）を加えてボールミルで混合分散して、加圧焼結用混合粉末を作製する。ＣｏＰｔ合金アトマイズ粉末、Ｘ金属粉末ならびにＢ２Ｏ３粉末、及び必要に応じて他の酸化物粉末をボールミルで混合分散することにより、ＣｏＰｔ合金アトマイズ粉末、Ｘ金属粉末ならびにＢ２Ｏ３粉末、及び必要に応じて他の酸化物粉末が微細に分散し合った加圧焼結用混合粉末を作製することができる。【００４２】
得られるスパッタリングターゲットを用いて作製される磁性薄膜において、Ｂ２Ｏ３及び必要に応じて他の酸化物によって磁性結晶粒同士の間を確実に仕切って磁性結晶粒同士を独立させやすくなる観点、ＣｏＰｔＸ合金結晶粒（磁性結晶粒）がｈｃｐ構造となりやすくなる観点、および記録密度を高める観点から、Ｂ２Ｏ３粉末及び必要に応じて他の酸化物粉末の合計の加圧焼結用混合粉末の全体に対する体積分率は、２５ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下であることが好ましく、２８ｖｏｌ％以上３５ｖｏｌ％以下であることがより好ましく、２９ｖｏｌ％以上３１ｖｏｌ％以下であることがさらに好ましい。【００４３】
作製した加圧焼結用混合粉末を、例えば真空ホットプレス法により加圧焼結して成形し、スパッタリングターゲットを作製する。加圧焼結用混合粉末はボールミルで混合分散されており、ＣｏＰｔ合金アトマイズ粉末と、Ｘ金属粉末と、Ｂ２Ｏ３粉末と必要に応じて他の酸化物粉末とが微細に分散し合っているので、本製造方法により得られたスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行っているとき、ノジュールやパーティクルの発生等の不具合は発生しにくい。なお、加圧焼結用混合粉末を加圧焼結する方法は特に限定されず、真空ホットプレス法以外の方法でもよく、例えばＨＩＰ法等を用いてもよい。【００４４】
加圧焼結用混合粉末を作製する際に、アトマイズ粉末に限定されず、各金属単体の粉末を用いてもよい。この場合には、各金属単体粉末と、Ｂ２Ｏ３粉末と、必要に応じて他の酸化物粉末と、をボールミルで混合分散して加圧焼結用混合粉末を作製することができる。【００４５】
（２）第二実施形態【００４６】
本発明の第二実施形態に係る磁気記録用スパッタリングターゲットは、Ｃｕ及びＮｉから選択される少なくとも１種以上、Ｃｒ、Ｒｕ及びＢから選択される少なくとも１種以上、Ｐｔ、残部がＣｏおよび不可避的不純物からなる金属相と、少なくともＢ２Ｏ３を含有する酸化物相と、からなることを特徴とする。【００４７】
第二実施形態のターゲットは、Ｐｔを１ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、Ｃｒ、Ｒｕ及びＢから選択される少なくとも１種以上を０．５ｍｏｌ％超過３０ｍｏｌ％以下、Ｃｕ及びＮｉから選択される少なくとも１種以上を０．５ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％以下、残余はＣｏ及び不可避不純物からなる金属相を含有し、磁気記録媒体用スパッタリングターゲットの全体に対して、少なくともＢ２Ｏ３を含有する酸化物を２５ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下含有することが好ましい。【００４８】
Ｃｕ及びＮｉから選択される１種以上（以下「Ｘ」ともいう。）、Ｃｒ、Ｒｕ及びＢから選択される１種以上（以下「Ｍ」ともいう。）、Ｃｏ、及びＰｔは、スパッタリングによって形成される磁性薄膜のグラニュラ構造において、磁性結晶粒（微小な磁石）の構成成分となる。以下、本明細書において、第二実施形態の磁性結晶粒を「ＣｏＰｔＸＭ合金結晶粒」ともいう。【００４９】
Ｃｏは強磁性金属元素であり、磁性薄膜のグラニュラ構造の磁性結晶粒（微小な磁石）の形成において中心的な役割を果たす。スパッタリングによって得られる磁性薄膜中のＣｏＰｔＸＭ合金結晶粒（磁性結晶粒）の結晶磁気異方性定数Ｋｕを大きくするという観点および得られる磁性薄膜中のＣｏＰｔＸＭ合金結晶粒（磁性結晶粒）の磁性を維持するという観点から、第二実施形態に係るスパッタリングターゲット中のＣｏの含有割合は、金属成分の全体に対して２５ｍｏｌ％以上９８ｍｏｌ％以下とすることが好ましい。【００５０】
Ｐｔは、所定の組成範囲でＣｏと、Ｘと、Ｍと合金化することにより合金の磁気モーメントを低減させる機能を有し、磁性結晶粒の磁性の強さを調整する役割を有する。スパッタリングによって得られる磁性薄膜中のＣｏＰｔＸＭ合金結晶粒（磁性結晶粒）の結晶磁気異方性定数Ｋｕを大きくするという観点および得られる磁性薄膜中のＣｏＰｔＸＭ合金結晶粒（磁性結晶粒）の磁性を調整するという観点から、第二実施形態に係るスパッタリングターゲット中のＰｔの含有割合は、金属相成分の全体に対して１ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下とすることが好ましい。【００５１】
Ｃｒ、Ｒｕ及びＢから選択される少なくとも１種以上は、所定の組成範囲でＣｏと合金化することによりＣｏの磁気モーメントを低下させる機能を有し、磁性結晶粒の磁性の強さを調整する役割を有する。スパッタリングによって得られる磁性薄膜中のＣｏＰｔＸＭ合金結晶粒（磁性結晶粒）の結晶磁気異方性定数Ｋｕを大きくするという観点および得られる磁性薄膜中のＣｏＰｔＸＭ合金結晶粒の磁性を維持するという観点から、第二実施形態に係るスパッタリングターゲット中のＣｒ、Ｒｕ及びＢから選択される少なくとも１種以上の含有割合は、金属相成分の全体に対して０．５ｍｏｌ％超過３０ｍｏｌ％以下とすることが好ましい。Ｃｒ、Ｒｕ及びＢは、それぞれ単独でも、あるいは組み合わせて用いることができ、Ｃｏ及びＰｔと共にスパッタリングターゲットの金属相を形成する。【００５２】
Ｃｕは、磁性薄膜中の酸化物相によるＣｏＰｔＸＭ合金結晶粒（磁性結晶粒）の分離性を向上させる機能を有し、粒間交換結合を低減させることができる。【００５３】
Ｎｉは、磁性薄膜の一軸磁気異方性を向上させる機能を有し、結晶磁気異方性定数Ｋｕを大きくすることができる。【００５４】
第二実施形態に係るスパッタリングターゲット中のＸの含有割合は、金属相成分の全体に対して０．５ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％以下とすることが好ましい。Ｃｕ及びＮｉは、それぞれ単独でも、あるいは組み合わせて、スパッタリングターゲットの金属相成分として含有させることができる。特にＣｕとＮｉとを組み合わせて用いることで、粒間交換結合を低減させ、かつ、一軸磁気異方性を向上させることができるため、好ましい。【００５５】
酸化物相は、磁性薄膜のグラニュラ構造において、磁性結晶粒（微小な磁石）同士の間を仕切る非磁性マトリックスとなる。第二実施形態に係るスパッタリングターゲットの酸化物相は、少なくともＢ２Ｏ３を含む。他の酸化物成分として、ＴｉＯ２、ＳｉＯ２、Ｔａ２Ｏ５、Ｃｒ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３、Ｎｂ２Ｏ５、ＭｎＯ、Ｍｎ３Ｏ４、ＣｏＯ、Ｃｏ３Ｏ４、ＮｉＯ、ＺｎＯ、Ｙ２Ｏ３、ＭｏＯ２、ＷＯ３、Ｌａ２Ｏ３、ＣｅＯ２、Ｎｄ２Ｏ３、Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｌｕ２Ｏ３およびＺｒＯ２から選ばれる１種以上を含んでいてもよい。【００５６】
Ｂ２Ｏ３は融点が４５０℃と低いため、スパッタリングによる成膜過程において、析出する時期が遅く、ＣｏＰｔＸＭ合金結晶粒が柱状に結晶成長している間は、柱状のＣｏＰｔＸＭ合金結晶粒の間に液体の状態で存在する。このため、最終的には、Ｂ２Ｏ３は柱状に結晶成長したＣｏＰｔＸＭ合金結晶粒同士を仕切る結晶粒界となるように析出し、磁性薄膜のグラニュラ構造において、磁性結晶粒（微小な磁石）同士の間を仕切る非磁性マトリックスとなる。磁性薄膜中の酸化物の含有量を多くした方が磁性結晶粒同士の間を確実に仕切りやすくなり、磁性結晶粒同士を独立させやすくなるので好ましい。この点から、第二実施形態に係るスパッタリングターゲット中に含まれる酸化物の含有量は２５ｖｏｌ％以上であることが好ましく、２８ｖｏｌ％以上であることがより好ましく、２９ｖｏｌ％以上であることがさらに好ましい。ただし、磁性薄膜中の酸化物の含有量が多くなりすぎると、酸化物がＣｏＰｔＸＭ合金結晶粒（磁性結晶粒）中に混入して、ＣｏＰｔＸＭ合金結晶粒（磁性結晶粒）の結晶性に悪影響を与えて、ＣｏＰｔＸＭ合金結晶粒（磁性結晶粒）においてｈｃｐ以外の構造の割合が増えるおそれがある。また、磁性薄膜における単位面積あたりの磁性結晶粒の数が減るため、記録密度を高めにくくなる。これらの点から、第二実施形態に係るスパッタリングターゲット中に含まれる酸化物相の含有量は４０ｖｏｌ％以下であることが好ましく、３５ｖｏｌ％以下であることがより好ましく、３１ｖｏｌ％以下であることがさらに好ましい。【００５７】
第二実施形態に係るスパッタリングターゲットにおいて、スパッタリングターゲット全体に対する金属相成分の合計の含有割合および酸化物相成分の合計の含有割合は、目的とする磁性薄膜の成分組成によって決まり、特に限定されているわけではないが、スパッタリングターゲット全体に対する金属相成分の合計の含有割合は例えば８８．２ｍｏｌ％以上９６．４ｍｏｌ％以下とすることができ、スパッタリングターゲット全体に対する酸化物相成分の合計の含有割合は例えば３．６ｍｏｌ％以上１１．８ｍｏｌ％以下とすることができる。【００５８】
第二実施形態に係るスパッタリングターゲットのミクロ構造は特に限定されるわけではないが、金属相と酸化物相とが微細に分散し合ってお互いに分散し合ったミクロ構造とすることが好ましい。このようなミクロ構造とすることにより、スパッタリングを実施している際に、ノジュールやパーティクル等の不具合が発生しにくくなる。【００５９】
第二実施形態に係るスパッタリングターゲットは、例えば、以下のようにして製造することができる。【００６０】
所定の組成となるように、Ｃｒ、Ｒｕ及びＢから選択される１種以上（Ｍ）、Ｃｏ及びＰｔを秤量してＣｏＰｔＭ合金溶湯を作製する。そして、ガスアトマイズを行い、ＣｏＰｔＭ合金アトマイズ粉末を作製する。作製したＣｏＰｔＭ合金アトマイズ粉末は分級して、粒径が所定の粒径以下（例えば１０６μｍ以下）となるようにする。【００６１】
作製したＣｏＰｔＭ合金アトマイズ粉末に、Ｘ金属粉末、Ｂ２Ｏ３粉末、及び必要に応じて他の酸化物粉末（例えばＴｉＯ２粉末、ＳｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ｃｒ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｎｂ２Ｏ５粉末、ＭｎＯ粉末、Ｍｎ３Ｏ４粉末、ＣｏＯ粉末、Ｃｏ３Ｏ４粉末、ＮｉＯ粉末、ＺｎＯ粉末、Ｙ２Ｏ３粉末、ＭｏＯ２粉末、ＷＯ３粉末、Ｌａ２Ｏ３粉末、ＣｅＯ２粉末、Ｎｄ２Ｏ３粉末、Ｓｍ２Ｏ３粉末、Ｅｕ２Ｏ３粉末、Ｇｄ２Ｏ３粉末、Ｙｂ２Ｏ３粉末、およびＬｕ２Ｏ３粉末）を加えてボールミルで混合分散して、加圧焼結用混合粉末を作製する。ＣｏＰｔＭ合金アトマイズ粉末、Ｘ金属粉末及びＢ２Ｏ３粉末並びに必要に応じて他の酸化物粉末をボールミルで混合分散することにより、ＣｏＰｔＭ合金アトマイズ粉末、Ｘ金属粉末及びＢ２Ｏ３粉末、並びに必要に応じて他の酸化物粉末が微細に分散し合った加圧焼結用混合粉末を作製することができる。【００６２】
得られるスパッタリングターゲットを用いて作製される磁性薄膜において、Ｂ２Ｏ３及び必要に応じて他の酸化物によって磁性結晶粒同士の間を確実に仕切って磁性結晶粒同士を独立させやすくなる観点、ＣｏＰｔＸＭ合金結晶粒（磁性結晶粒）がｈｃｐ構造となりやすくなる観点、および記録密度を高める観点から、Ｂ２Ｏ３粉末及び必要に応じて他の酸化物粉末の合計の加圧焼結用混合粉末の全体に対する体積分率は、２５ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下であることが好ましく、２８ｖｏｌ％以上３５ｖｏｌ％以下であることがより好ましく、２９ｖｏｌ％以上３１ｖｏｌ％以下であることがさらに好ましい。【００６３】
作製した加圧焼結用混合粉末を、例えば真空ホットプレス法により加圧焼結して成形し、スパッタリングターゲットを作製する。加圧焼結用混合粉末はボールミルで混合分散されており、ＣｏＰｔＭ合金アトマイズ粉末とＸ金属粉末とＢ２Ｏ３粉末と必要に応じて他の酸化物粉末とが微細に分散し合っているので、本製造方法により得られたスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行っているとき、ノジュールやパーティクルの発生等の不具合は発生しにくい。なお、加圧焼結用混合粉末を加圧焼結する方法は特に限定されず、真空ホットプレス法以外の方法でもよく、例えばＨＩＰ法等を用いてもよい。【００６４】
加圧焼結用混合粉末を作製する際に、アトマイズ粉末に限定されず、各金属単体の粉末を用いてもよい。この場合には、各金属単体粉末と、必要に応じてＢ粉末と、Ｂ２Ｏ３粉末と、必要に応じて他の酸化物粉末と、をボールミルで混合分散して加圧焼結用混合粉末を作製することができる。
【実施例】
【００６５】
以下、実施例及び比較例を用いて本発明をさらに説明する。いずれの実施例および比較例においても、用いたスパッタリングターゲットにおける酸化物の合計の含有量は３０ｖｏｌ％となるようにした。【００６６】
（実施例１）
実施例１として作製したターゲット全体の組成は、（７５Ｃｏ−２０Ｐｔ−５Ｎｉ）−３０ｖｏｌ％Ｂ２Ｏ３（金属成分については原子比で示す）であり、モル比で表すと、９２．５５（７５Ｃｏ−２０Ｐｔ−５Ｎｉ）−７．４５Ｂ２Ｏ３である。【００６７】
実施例１に係るターゲットの作製に際しては、まず、５０Ｃｏ−５０Ｐｔ合金および１００Ｃｏアトマイズ粉を作製した。具体的には、合金アトマイズ粉は組成がＣｏ：５０ａｔ％、Ｐｔ：５０ａｔ％となるように各金属を秤量し、両組成とも１５００℃以上に加熱して合金溶湯とし、ガスアトマイズを行ってそれぞれ５０Ｃｏ−５０Ｐｔ合金、１００Ｃｏアトマイズ粉末を作製した。【００６８】
作製した５０Ｃｏ−５０Ｐｔ合金および１００Ｃｏアトマイズ粉末を１５０メッシュのふるいで分級して、それぞれ粒径が１０６μｍ以下の５０Ｃｏ−５０Ｐｔ合金および１００Ｃｏアトマイズ粉末を得た。【００６９】
（７５Ｃｏ−２０Ｐｔ−５Ｎｉ）−３０ｖｏｌ％Ｂ２Ｏ３の組成となるように、分級後の５０Ｃｏ−５０Ｐｔ合金と１００Ｃｏアトマイズ粉末に、Ｎｉ粉末、およびＢ２Ｏ３粉末を添加してボールミルで混合分散を行い、加圧焼結用混合粉末を得た。【００７０】
得られた加圧焼結用混合粉末を用いて、焼結温度：７１０℃、焼結圧力：２４．５ＭＰａ、焼結時間：３０分、雰囲気：５×１０−２Ｐａ以下の真空条件でホットプレスを行い、焼結体テストピース（φ３０ｍｍ）を作製した。作製した焼結体テストピースの相対密度は１００．４％であった。なお、計算密度は９．０４ｇ／ｃｍ３である。得られた焼結体テストピースの厚さ方向断面を鏡面研磨し、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：ＪＥＯＬ製ＪＣＭ−６０００Ｐｌｕｓ）を用い加速電圧１５ｋｅＶにて観察した結果を図１に示す。また同装置に設置されたエネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＳ）を用いて断面組織の組成分析を行った結果を図２に示す。これらの結果により金属相（７５Ｃｏ−２０Ｐｔ−５Ｎｉ合金相）と酸化物相（Ｂ２Ｏ３）とは微細に分散されていることが確認できた。得られた焼結体テストピースをＩＣＰ分析した結果を表３に示す。  次に、作製した加圧焼結用混合粉末を用いて、焼結温度：９２０℃、焼結圧力：２４．５ＭＰａ、焼結時間：６０分、雰囲気：５×１０−２Ｐａ以下の真空条件でホットプレスを行い、φ１５３．０×１．０ｍｍ＋φ１６１．０×４．０ｍｍのターゲットを１つ作製した。作製したターゲットの相対密度は９６．０％であった。【００７１】
作製したターゲットを用いてＤＣスパッタ装置（Ｃａｎｏｎ  Ａｎｅｌｖａ製  Ｃ３０１０）でスパッタリングを行い、（７５Ｃｏ−２０Ｐｔ−５Ｎｉ）−３０ｖｏｌ％Ｂ２Ｏ３からなる磁性薄膜をガラス基板上に成膜させ、磁気特性測定用サンプルおよび組織観察用サンプルを作製した。これらのサンプルの層構成は、ガラス基板に近い方から順に表示して、Ｔａ（５ｎｍ，０．６Ｐａ）／Ｎｉ９０Ｗ１０（６ｎｍ，０．６Ｐａ）／Ｒｕ（１０ｎｍ，０．６Ｐａ）／Ｒｕ（１０ｎｍ，８Ｐａ）／ＣｏＰｔ合金−酸化物（８ｎｍ，４Ｐａ）／Ｃ（７ｎｍ，０．６Ｐａ）である。括弧内の左側の数字は膜厚を示し、右側の数字はスパッタリングを行ったときのＡｒ雰囲気の圧力を示す。実施例１で作製したターゲットを用いて成膜した磁性薄膜はＣｏＰｔＮｉ合金−酸化物（Ｂ２Ｏ３）であり、垂直磁気記録媒体の記録層となる磁性薄膜である。なお、この磁性薄膜を成膜する際には基板は昇温させておらず、室温で成膜した。【００７２】
得られた磁気特性測定用サンプルの磁気特性の測定には、振動試料型磁力計（ＶＳＭ：（株）玉川製作所製  ＴＭ−ＶＳＭ２１１４８３−ＨＧＣ型）、トルク磁力計（（株）玉川製作所製  ＴＭ−ＴＲ２０５０−ＨＧＣ型）及び極カー効果測定装置（ＭＯＫＥ：ネオアーク（株）製  ＢＨ−８１０ＣＰＭ−ＣＰＣ）を用いた。【００７３】
実施例１の磁気特性測定用サンプルのグラニュラ媒体磁化曲線の一例を図３に示す。図３の横軸は加えた磁場の強さであり、図３の縦軸は単位体積当たりの磁化の強さである。【００７４】
磁気特性測定用サンプルのグラニュラ媒体磁化曲線の測定結果から、飽和磁化（Ｍｓ）、保磁力（Ｈｃ）、横軸と交わる地点の傾き（α）を求めた。また、結晶磁気異方性定数（Ｋｕ）はトルク磁力計を用いて測定した。それらの値を、他の実施例および比較例の結果と合わせて表１、図８〜１２に示す。【００７５】
また、得られた組織観察用サンプルの構造の評価（磁性結晶粒の粒径等の評価）には、Ｘ線回折装置（ＸＲＤ：（（株）リガク製  ＳｍａｒｔＬａｂ）および透過電子顕微鏡（ＴＥＭ：（株）日立ハイテクノロジーズ製  Ｈ−９５００）を用いた。膜面垂直方向のＸＲＤプロファイルを図６及び表２、ＴＥＭ画像を図７に示す。【００７６】
（実施例２）【００７７】
実施例２として作製したターゲット全体の組成は、（７５Ｃｏ−２０Ｐｔ−５Ｃｕ）−３０ｖｏｌ％Ｂ２Ｏ３（金属成分については原子比で示す）であり、モル比で表すと、９２．５２（７５Ｃｏ−２０Ｐｔ−５Ｃｕ）−７．４８Ｂ２Ｏ３である。ターゲットの組成を実施例１から変更した以外は、実施例１と同様にして磁気特性測定用サンプルおよび組織観察用サンプルを作製して観察を行った。結果を図４及び図５に示す。用いたＣｕ粉末は平均粒径３μｍ以下であり、焼結温度：７２０℃、焼結圧力：２４．５ＭＰａ、焼結時間：３０分、雰囲気：５×１０−２Ｐａ以下の真空条件でホットプレスを行い、焼結体テストピース（φ３０ｍｍ）を作製した。作製した焼結体テストピースの相対密度は９９．８％であった。なお、計算密度は９．０３ｇ／ｃｍ３である。得られた焼結体テストピースの厚さ方向断面を金属顕微鏡で観察したところ、金属相（７５Ｃｏ−２０Ｐｔ−５Ｃｕ合金相）と酸化物相（Ｂ２Ｏ３）とは微細に分散されていることが確認できた。得られた焼結体テストピースをＩＣＰ分析した結果を表３に示す。【００７８】
次に、作製した加圧焼結用混合粉末を用いて、焼結温度：９２０℃、焼結圧力：２４．５ＭＰａ、焼結時間：６０ｍｉｎ、雰囲気：５×１０−２Ｐａ以下の真空条件でホットプレスを行い、φ１５３．０×１．０ｍｍ＋φ１６１．０×４．０ｍｍのターゲットを１つ作製した。作製したターゲットの相対密度は１００．１％であった。【００７９】
次に実施例１と同様に膜に関する磁気特性の評価及び組織観察を行った。磁気特性の測定結果をターゲットの組成とともに表１、図８〜１２に示す。また、組織観察の膜面垂直方向のＸＲＤプロファイルを図６及び表２、ＴＥＭ画像を図７に示す。【００８０】
（比較例１）【００８１】
ターゲット全体の組成を（８０Ｃｏ−２０Ｐｔ）−３０ｖｏｌ％Ｂ２Ｏ３（金属成分については原子比で示す）として、実施例１及び２と同様に焼結体テストピース及びターゲットを作製し、磁性薄膜を成膜し、評価した。磁気特性の測定結果をターゲットの組成とともに表１、図８〜１２に示し、組織観察の膜面垂直方向のＸＲＤプロファイルを図６に示し、ＸＲＤプロファイルから読み取れるＣｏＰｔ（００２）のピーク位置（２θ）及びＣ軸の格子定数を表２に示し、ＴＥＭ画像を図７に示す。得られた焼結体テストピースをＩＣＰ分析した結果を表３に示す。【００８２】
表１の略記号の意味は以下のとおりである。
ｔＭａｇ１：積層膜のうち磁気記録層の膜厚
ＭｓＧｒａｉｎ：積層膜の磁性層のうち磁性粒子のみの飽和磁化
Ｈｃ：Ｋｅｒｒで測定した保磁力
Ｈｎ：Ｋｅｒｒで測定した核形成磁場
α：Ｋｅｒｒで測定した磁化曲線における横軸（負荷磁場）と交わる地点の傾き
Ｈｃ−Ｈｎ：Ｋｅｒｒで測定した保磁力と核形成磁場の差
ＫｕＧｒａｉｎ：積層膜の磁性層のうち磁性粒子のみの結晶磁気異方性定数
【表１】
2020027235.tif 000003
【表２】
2020027235.tif 000004
【表３】
2020027235.tif 000005
【００８３】
図６及び表２より、実施例１（Ｎｉ）及び実施例２（Ｃｕ）は、比較例１（Ｃｏ）よりもＣｏＰｔ（００２）ピークが低角へシフトしていることが確認できる。このことから、Ｎｉ又はＣｕの少なくとも一部はＣｏと置換しているといえる。しかしながら、ピーク位置から計算されるＣｏＰｔ相のＣ軸の格子定数の変化は０．０１Å以下である。また、ＣｏＰｔ相の構造変化は確認されない。一方、Ｒｕ及びＮｉＷについてはピークのシフトは確認されない。【００８４】
図７より、Ｎｉ又はＣｕを含む磁性薄膜は、Ｎｉ又はＣｕを含まない磁性薄膜（Ｘ＝Ｃｏ）と比較すると、隣接する磁性カラムの間の隙間が深さ方向により深く延在している様子が確認できる。このことから、Ｎｉ又はＣｕを含むターゲットを用いることで、磁性結晶粒の分離性が向上していることが確認できる。【００８５】
図８より、比較例１（Ｃｏ）に対して、実施例１（Ｎｉ）では若干のＭｓの増大が、実施例２（Ｃｕ）では若干のＭｓの減少が確認されるが、ＣｏＰｔＸ合金結晶粒（磁性結晶粒）の磁性を維持するという観点から特に問題になるレベルではない。【００８６】
図９より、Ｎｉ又はＣｕを含む磁性薄膜は、Ｎｉ又はＣｕを含まない磁性薄膜（Ｘ＝Ｃｏ）と比較すると、同等程度または僅かに低いＨｃを示している。しかし、組成の最適化やＮｉとＣｕを組み合わせて投入することなどにより更なる向上が見込める。【００８７】
図１０より、比較例１（Ｃｏ）に対して、実施例１（Ｎｉ）ではＨｎの低下が確認される。実施例２（Ｃｕ）では実施例１（Ｎｉ）よりも更なるＨｎの低下が確認される。このことは磁性結晶粒の分離性が向上していることを示唆している。【００８８】
図１１より、Ｎｉを含む磁性薄膜は、Ｎｉを含まない磁性薄膜（Ｘ＝Ｃｏ）と比較して同等のαを示しており、磁性結晶粒の分離性が良好であることが確認できる。また、Ｃｕを含む磁性薄膜はＣｕを含まない磁性薄膜と比較して低いαを示しており、磁性結晶粒の分離性が向上していることが確認できる。【００８９】
図１２より、Ｎｉを含む磁性薄膜は、Ｎｉを含まない磁性薄膜（Ｘ＝Ｃｏ）と比較して高いＫｕを示しており、Ｎｉ添加により磁性結晶粒の一軸磁気異方性が向上していることが確認できる。一方、Ｃｕを含む磁性薄膜はＣｕを含まない磁性薄膜と比較して同等のＫｕを示しており、高い一軸磁気異方性を維持していることが確認できる。【００９０】
（実施例３）【００９１】
実施例２のターゲットにおいて、金属相中のＣｕの含有量を１０ａｔ％及び１５ａｔ％に変えた以外は実施例１及び２と同様にしてターゲットを作製し、磁性薄膜を成膜し、評価した。磁気特性の測定結果を表４、図１３〜１７に示す。図１３〜１７において、Ｃｕ  ｃｏｎｔｅｎｔｓ（ａｔ％）が０ａｔ％は比較例１の結果、５ａｔ％は実施例２の結果を援用している。
【表４】
2020027235.tif 000006
【００９２】
図１５より、Ｃｕを含む磁性薄膜は、Ｃｕを含まない磁性薄膜（比較例１：Ｃｕ  ｃｏｎｔｅｎｔｓ＝０ａｔ％）と比較すると、Ｈｎが低下していることが確認される。特にＣｕを１５ａｔ％含む場合に−３．６９ｋＯｅに急激に低下しており、磁性結晶粒の分離性が各段に向上していることを示唆している。【００９３】
図１６より、Ｃｕを含む磁性薄膜は、Ｃｕを含まない磁性薄膜（比較例１：Ｃｕ  ｃｏｎｔｅｎｔｓ＝０ａｔ％）と比較すると、αが低下し、Ｃｕを１５ａｔ％含む場合に１．４８となる。αは磁気的分離性の指標であり、１に近いほど良好であることを示す。【００９４】
図１７より、Ｃｕを含む磁性薄膜は、Ｃｕを含まない磁性薄膜（比較例１：Ｃｕ  ｃｏｎｔｅｎｔｓ＝０ａｔ％）と比較すると、同等のＫｕを示す。Ｃｕを１５ａｔ％含む場合に、若干の低下が認められるが、約９×１０６ｅｒｇ／ｃｍ３を維持しており、良好な一軸磁気異方性を示すといえる。
【図１】
2020027235.tif 000007
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【国際調査報告】
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