(57)【要約】本発明は、透視歪み発生を抑制した合わせガラスを提供できる合わせガラス用中間膜、該合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラス、及び、該合わせガラス用中間膜の製造方法を提供する。本発明は、合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率が０．０１０ｍ−１以下である合わせガラス用中間膜である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率が０．０１０ｍ−１以下であることを特徴とする合わせガラス用中間膜。
【請求項２】
合わせガラス用中間膜の１５０ｍｍ区間で測定した幅方向の厚み落差の最大値が１５μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の合わせガラス用中間膜。
【請求項３】
請求項１又は２記載の合わせガラス用中間膜が一対のガラス板の間に積層されている合わせガラスであって、前記合わせガラス中の合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率が０．００４ｍ−１以下であることを特徴とする合わせガラス。
【請求項４】
請求項１又は２記載の合わせガラス用中間膜が一対のガラス板の間に積層されている合わせガラスであって、合わせガラスの幅方向の厚みの最大曲率が０．０１０ｍ−１以下であることを特徴とする合わせガラス。
【請求項５】
合わせガラスの幅方向の厚みの最大曲率が０．００３ｍ−１以下であることを特徴とする請求項４記載の合わせガラス。
【請求項６】
請求項１又は２記載の合わせガラス用中間膜を製造する方法であって、
原料樹脂組成物を押出し機から押出し成形しながら前記合わせガラス用中間膜の表面に凹凸を付与するリップ法による工程を有し、
前記押出機の口金として、幅方向１０００ｍｍ間の真直度が４μｍ以下、かつ、幅方向８０ｍｍ区間内の凹凸が２μｍ以下である口金を用いる
ことを特徴とする合わせガラス用中間膜の製造方法。
【請求項７】
プレスロールとして、円筒度が４μｍ以下であるプレスロールを用いることを特徴とする請求項６記載の合わせガラス用中間膜の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透視歪み発生を抑制した合わせガラスを提供できる合わせガラス用中間膜、及び、該合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラスに関する。
【背景技術】
【０００２】
２枚のガラス板の間に、可塑化ポリビニルブチラール等の熱可塑性樹脂を含有する合わせガラス用中間膜を挟み、互いに接着させて得られる合わせガラスは、自動車、航空機、建築物等の窓ガラスに広く使用されている。【０００３】
合わせガラス用中間膜としては、ただ１層の樹脂層により構成されている単層構造だけではなく、２層以上の樹脂層の積層体により構成された多層構造の合わせガラス用中間膜が提案されている。多層構造として、第１の樹脂層と第２の樹脂層とを有し、かつ、第１の樹脂層と第２の樹脂層とが異なる性質を有することにより、１層だけでは実現が困難であった種々の性能を有する合わせガラス用中間膜を提供することができる。
例えば特許文献１には、遮音層と該遮音層を挟持する２層の保護層とからなる３層構造の合わせガラス用中間膜が開示されている。特許文献１の合わせガラス用中間膜では、可塑剤との親和性に優れるポリビニルアセタール樹脂と大量の可塑剤とを含有する遮音層を有することにより優れた遮音性を発揮する。一方、保護層は、遮音層に含まれる大量の可塑剤がブリードアウトして中間膜とガラスとの接着性が低下することを防止している。【０００４】
合わせガラスには、用途に応じて種々の光学的な性能が要求される。例えば、合わせガラスを自動車のフロントガラスに用いる場合には、透視歪みが少ないことが重要である。透視歪みとは、合わせガラスをフロントガラス同様に斜めに置いた際に、前方に結ぶ像が歪んで見える現象であり、透視歪みがあると運転者の視認性が低下し、運転に重大な支障をきたすことがある。しかしながら、これまで透視歪み発生の原因は充分には解明されておらず、透視歪み発生を抑制した合わせガラスを提供することは困難であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００７−３３１９５９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記現状に鑑み、透視歪み発生を抑制した合わせガラスを提供できる合わせガラス用中間膜、及び、該合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラスを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率が０．０１０ｍ−１以下である合わせガラス用中間膜である。
以下に本発明を詳述する。【０００８】
本発明者らは、合わせガラスにおいて透視歪みが発生する原因について検討を行った。その結果、合わせガラスの幅方向の厚みが局所的に変化する場所において、合わせガラスがレンズのようにふるまい、光を集光又は拡散させることにより、透視歪みが発生していることを見出した。
本発明者らは、次いで、透視歪みの原因となる合わせガラスの幅方向の局所的な厚み変化が発生する原因について検討を行った。その結果、合わせガラス用中間膜に原因があることを見出した。
合わせガラスの製造方法では、例えばゴムバッグ法では、まず、ロール状体から巻き出した合わせガラス用中間膜を適当な大きさに切断し、該合わせガラス用中間膜を少なくとも２枚のガラス板の間に挟持して得た積層体をゴムバックに入れて減圧吸引し、ガラス板と中間膜との間に残留する空気を脱気しながら予備圧着する。次いで、例えばオートクレーブ内で加熱加圧して本圧着を行う。また、例えばニップロール法では、合わせガラス用中間膜を少なくとも２枚のガラス板の間に挟持して得た積層体を、コンベアを用いて搬送しながら加熱ゾーンを通過させることで一定の温度に加熱した後、ニップロールを通す。これにより、ガラスと中間膜との間に残留する空気を扱きだしながら除去すると同時に、熱圧着させ、積層体の中間膜とガラス間の空気を低減させて予備圧着させる。得られた積層体間の空気を減少させた状態で、オートクレーブ内にて高温高圧下で本接着させる。
このような方法により合わせガラスを製造する際、合わせガラス用中間膜が幅方向に局所的な厚み変化を有すると、積層したガラスが合わせガラス用中間膜に沿って曲がってしまい、得られる合わせガラスも幅方向に局所的な厚み変化を有するものとなってしまうため、透視歪みが発生するものと考えられた。
本発明者らは、更に鋭意検討の結果、合わせガラス用中間膜の幅方向の局所的な厚み変化を制御して、幅方向の厚みの最大曲率が０．０１０ｍ−１以下となるようにすることにより、透視歪み発生を抑制した合わせガラスを提供できることを見出し、本発明を完成した。【０００９】
本発明の合わせガラス用中間膜は、合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率が０．０１０ｍ−１以下である。これにより、透視歪み発生を抑制した合わせガラスを提供することができる。上記合わせガラス用中間膜の膜方向の厚みの最大曲率は、０．００８ｍ−１以下であることが好ましく、０．００７ｍ−１以下であることがより好ましい。
上記合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率の下限は特に限定されず、小数点第４位を四捨五入したときに０．０００ｍ−１以上であることが好ましい。【００１０】
本発明の合わせガラス用中間膜は、１５０ｍｍ区間で測定した幅方向の厚み落差の最大値が１５μｍ以下であるであることが好ましい。これにより、透視歪み発生を更に抑制した合わせガラスを提供することができる。上記合わせガラス用中間膜の幅方向の厚み落差の最大値は、８μｍ以下であることがより好ましい。
なお、本明細書において合わせガラス用中間膜の１５０ｍｍ区間で測定した幅方向の厚み落差の最大値は１５０ｍｍ区間の厚み測定値の最大値と最小値の差を意味する。【００１１】
本明細書において合わせガラス用中間膜の幅方向とは、合わせガラス用中間膜の製造時の膜の流れ方向に対して直交する同一平面状の方向を意味する。ここで、製造時の流れ方向とは、合わせガラス用中間膜製造時において、原料樹脂組成物を押出し機から押し出した方向を意味する。
なお、合わせガラス用中間膜の製造時の流れ方向は、例えば、以下の方法によって確認することができる。即ち、合わせガラス用中間膜を１４０℃の恒温槽に３０分保管した後、フィルムの平行方向と垂直方向の収縮率が大きいほうが流れ方向であることにより確認することができる。他にも、該合わせガラス用中間膜のロール状体の巻取り方向によって確認することができる。これは、合わせガラス用中間膜のロール状体は、合わせガラス用中間膜製造時の膜の流れ方向に巻き取られることから、ロール状体の巻取方向と、合わせガラス用中間膜製造時の膜の流れ方向とが同一であることによる。【００１２】
本発明における合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率、及び、厚み落差の最大値の測定方法について、図１を用いて詳しく説明する。
図１（ａ）では、まずロール状体２から、合わせガラス用中間膜１を引き出す。このとき、引き出した方向が合わせガラス用中間膜の製造の流れ方向であり、該流れ方向に対して直交する同一平面状の方向が幅方向である。引き出した合わせガラス用中間膜は、流れ方向に７０ｃｍ以上の位置で切断して、７０ｃｍ×膜幅（通常は１ｍ）の試験用サンプルを得る。試験用サンプルは、２０℃、３０ＲＨ％以下の条件下で平面上に置いて、２４時間養生させた後、測定に供する。養生後に、マイクロメーター（例えば、安立電気社製、ＫＧ６０１Ｂ型広範囲電子マイクロメーター）を用いて１．５ｍ／ｍｉｎの速度で試験用サンプルの幅方向の一端から他の端に渡って連続的に測定し、０．４ｍｍピッチの厚みを記録する。厚みの測定は、２０℃、３０ＲＨ％以下の条件下で行う。【００１３】
次に、得られた幅方向の厚みのデータに基づき、合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率を算出する。
即ち、得られた幅方向の厚みのデータに基づき、測定点の端部から０．４ｍｍずつ移動させながら測定したデータ（０．４ｍｍずつ出された生データ）を４０ｍｍ区間での単純移動平均化処理を行う。該移動平均化処理後、初値を０．４ｍｍずつずらしながら、各々３０ｍｍ区間での最小二乗法を用いた３次多項式近似式を作成する。多項式近似化された関数ｆ（ｘ）を用いて、区間における中心の曲率を計算する。曲率は、下記式（１）にて算出される。
そして、それぞれの区間で算出された曲率の最大値を求め、これを当該試験用サンプルの幅方向の厚みの最大曲率とする。【００１４】
【数１】
2020067325.tif 000002
【００１５】
一方、得られた幅方向の厚みのデータに基づき、合わせガラス用中間膜の幅方向の厚み落差の最大値を算出する。
即ち、得られた幅方向の厚みのデータに基づき、測定点の端部から０．４ｍｍずつ移動させながら、其々の１５０ｍｍ区間における最大落差（最も厚みが大きい点と最も厚みが小さい点との差）を求める。幅方向で其々の１５０ｍｍ区間における最大落差を算出し、その中でも最大の値を、当該試験用サンプルにおける厚み落差の最大値とする。【００１６】
本発明の合わせガラス用中間膜は、熱可塑性樹脂を含有することが好ましい。
上記熱可塑性樹脂として、例えば、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、フッ化ビニリデン−六フッ化プロピレン共重合体、ポリ三フッ化エチレン、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体、ポリエステル、ポリエーテル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリビニルアセタール、エチレン−酢酸ビニル共重合体等が挙げられる。なかでも、上記幅方向の膨張率及び流れ方向の収縮率を満たす合わせガラス用中間膜を製造しやすいことから、ポリビニルアセタールが好適である。【００１７】
上記ポリビニルアセタールは、例えば、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）をアルデヒドによりアセタール化することにより製造できる。ＰＶＡのけん化度は、一般に、７０〜９９．９モル％の範囲内である。【００１８】
上記ポリビニルアセタールを得るためのポリビニルアルコール（ＰＶＡ）の重合度は、好ましくは２００以上、より好ましくは５００以上である。ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）の重合度は、更に好ましくは１７００以上、特に好ましくは２０００以上、好ましくは５０００以下、より好ましくは４０００以下、より一層好ましくは３０００以下、更に好ましくは３０００未満、特に好ましくは２８００以下である。上記ポリビニルアセタールは、重合度が上記下限以上及び上記上限以下であるＰＶＡをアセタール化することにより得られるポリビニルアセタール樹脂であることが好ましい。上記重合度が上記下限以上であると、合わせガラスの耐貫通性がより一層高くなる。上記重合度が上記上限以下であると、中間膜の成形が容易になる。【００１９】
ＰＶＡの重合度は平均重合度を示す。該平均重合度は、ＪＩＳ  Ｋ６７２６「ポリビニルアルコール試験方法」に準拠した方法により求められる。上記アルデヒドとして、一般には、炭素数が１〜１０のアルデヒドが好適に用いられる。上記炭素数が１〜１０のアルデヒドとしては、例えば、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ｎ−ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、ｎ−バレルアルデヒド、２−エチルブチルアルデヒド、ｎ−ヘキシルアルデヒド、ｎ−オクチルアルデヒド、ｎ−ノニルアルデヒド、ｎ−デシルアルデヒド及びベンズアルデヒド等が挙げられる。なかでも、ｎ−ブチルアルデヒド、ｎ−ヘキシルアルデヒド又はｎ−バレルアルデヒドが好ましく、ｎ−ブチルアルデヒドがより好ましい。上記アルデヒドは、１種のみが用いられてもよく、２種以上が併用されてもよい。【００２０】
本発明の合わせガラス用中間膜に含まれる上記ポリビニルアセタール樹脂は、ポリビニルブチラール樹脂であることが好ましい。ポリビニルブチラール樹脂の使用により、合わせガラス部材に対する中間膜の耐候性等がより一層高くなる。【００２１】
本発明の合わせガラス用中間膜は、可塑剤を含有することが好ましい。
上記可塑剤としては、合わせガラス用中間膜に一般的に用いられる可塑剤であれば特に限定されず、例えば、一塩基性有機酸エステル、多塩基性有機酸エステル等の有機可塑剤や、有機リン酸化合物、有機亜リン酸化合物等のリン酸可塑剤等が挙げられる。
上記有機可塑剤として、例えば、トリエチレングリコール−ジ−２−エチルヘキサノエート、トリエチレングリコール−ジ−２−エチルブチレート、トリエチレングリコール−ジ−ｎ−ヘプタノエート、テトラエチレングリコール−ジ−２−エチルヘキサノエート、テトラエチレングリコール−ジ−２−エチルブチレート、テトラエチレングリコール−ジ−ｎ−ヘプタノエート、ジエチレングリコール−ジ−２−エチルヘキサノエート、ジエチレングリコール−ジ−２−エチルブチレート、ジエチレングリコール−ジ−ｎ−ヘプタノエート等が挙げられる。なかでも、トリエチレングリコール−ジ−２−エチルヘキサノエート、トリエチレングリコール−ジ−２−エチルブチレート、又は、トリエチレングリコール−ジ−ｎ−ヘプタノエートを含むことが好ましく、トリエチレングリコール−ジ−２−エチルヘキサノエートを含むことがより好ましい。【００２２】
本発明の合わせガラス用中間膜において、上記熱可塑性樹脂に対する可塑剤の含有量は、特に限定されない。上記熱可塑性樹脂１００質量部に対して、上記可塑剤の含有量は好ましくは２５質量部以上、より好ましくは３０質量部以上、更に好ましくは３５質量部以上、好ましくは８０質量部以下、より好ましくは６０質量部以下、更に好ましくは５０重量部以下である。上記可塑剤の含有量が上記下限以上であると、合わせガラスの耐貫通性がより一層高くなる。上記可塑剤の含有量が上記上限以下であると、中間膜の透明性がより一層高くなる。【００２３】
本発明の合わせガラス用中間膜は、接着力調整剤を含有することが好ましい。
上記接着力調整剤としては、例えば、アルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩が好適に用いられる。上記接着力調整剤として、例えば、カリウム、ナトリウム、マグネシウム等の塩が挙げられる。
上記塩を構成する酸としては、例えば、オクチル酸、ヘキシル酸、２−エチル酪酸、酪酸、酢酸、蟻酸等のカルボン酸の有機酸、又は、塩酸、硝酸等の無機酸が挙げられる。【００２４】
本発明の合わせガラス用中間膜は、必要に応じて、酸化防止剤、光安定剤、接着力調整剤として変性シリコーンオイル、難燃剤、帯電防止剤、耐湿剤、熱線反射剤、熱線吸収剤、アンチブロッキング剤、帯電防止剤、顔料もしくは染料からなる着色剤等の添加剤を含有してもよい。【００２５】
本発明の合わせガラス用中間膜は、１層のみの樹脂膜からなる単層構造であってもよく、２層以上の樹脂層が積層されている多層構造であってもよい。
本発明の合わせガラス用中間膜が多層構造である場合には、２層以上の樹脂層として、第１の樹脂層と第２の樹脂層とを有し、かつ、第１の樹脂層と第２の樹脂層とが異なる性質を有することにより、１層だけでは実現が困難であった種々の性能を有する合わせガラス用中間膜を提供することができる。上記多層構造は、３層以上であってもよく、４層以上であってもよく、５層以上であってもよい。【００２６】
本発明の合わせガラス用中間膜が多層構造である場合には、例えば、合わせガラスの遮音性を向上させるために、上記第１の樹脂層を保護層、上記第２の樹脂層を遮音層とし、２つの保護層で遮音層を挟持した、優れた遮音性を有する合わせガラス用中間膜（以下、「遮音中間膜」ともいう。）が挙げられる。また、第１の樹脂層又は第２の樹脂層を、遮熱剤を含有する遮熱層としてもよく、発光材料を含有する発光層としてもよい。
以下、該遮音中間膜について、より具体的に説明する。【００２７】
上記遮音中間膜において、上記遮音層は遮音性を付与する役割を有する。
上記遮音層は、ポリビニルアセタールＸと可塑剤とを含有することが好ましい。
上記ポリビニルアセタールＸは、ポリビニルアルコールをアルデヒドによりアセタール化することにより調製することができる。上記ポリビニルアセタールＸは、ポリビニルアルコールのアセタール化物であることが好ましい。上記ポリビニルアルコールは、通常、ポリ酢酸ビニルをけん化することにより得られる。
上記ポリビニルアルコールの重合度の好ましい下限は２００、好ましい上限は５０００である。上記ポリビニルアルコールの重合度を２００以上とすることにより、得られる遮音中間膜の耐貫通性を向上させることができ、５０００以下とすることにより、遮音層の成形性を確保することができる。上記ポリビニルアルコールの重合度のより好ましい下限は５００、より好ましい上限は４０００である。【００２８】
上記ポリビニルアルコールをアセタール化するためのアルデヒドの炭素数の好ましい下限は４、好ましい上限は６である。アルデヒドの炭素数を４以上とすることにより、充分な量の可塑剤を安定して含有させることができ、優れた遮音性能を発揮することができる。また、可塑剤のブリードアウトを防止することができる。アルデヒドの炭素数を６以下とすることにより、ポリビニルアセタールＸの合成を容易にし、生産性を確保できる。
上記炭素数が４〜６のアルデヒドとしては、直鎖状のアルデヒドであってもよいし、分枝状のアルデヒドであってもよく、例えば、ｎ−ブチルアルデヒド、ｎ−バレルアルデヒド等が挙げられる。【００２９】
上記ポリビニルアセタールＸの水酸基量の好ましい上限は３０モル％である。上記ポリビニルアセタールＸの水酸基量を３０モル％以下とすることにより、遮音性を発揮するのに必要な量の可塑剤を含有させることができ、可塑剤のブリードアウトを防止することができる。上記ポリビニルアセタールＸの水酸基量のより好ましい上限は２８モル％、更に好ましい上限は２６モル％、特に好ましい上限は２４モル％、好ましい下限は１０モル％、より好ましい下限は１５モル％、更に好ましい下限は２０モル％である。
上記ポリビニルアセタールＸの水酸基量は、水酸基が結合しているエチレン基量を、主鎖の全エチレン基量で除算して求めたモル分率を百分率（モル％）で表した値である。上記水酸基が結合しているエチレン基量は、例えば、ＪＩＳ  Ｋ６７２８「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠した方法により、上記ポリビニルアセタールＸの水酸基が結合しているエチレン基量を測定することにより求めることができる。【００３０】
上記ポリビニルアセタールＸのアセタール基量の好ましい下限は６０モル％、好ましい上限は８５モル％である。上記ポリビニルアセタールＸのアセタール基量を６０モル％以上とすることにより、遮音層の疎水性を高くして、遮音性を発揮するのに必要な量の可塑剤を含有させることができ、可塑剤のブリードアウトや白化を防止することができる。上記ポリビニルアセタールＸのアセタール基量を８５モル％以下とすることにより、ポリビニルアセタールＸの合成を容易にし、生産性を確保することができる。上記アセタール基量は、ＪＩＳ  Ｋ６７２８「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠した方法により、上記ポリビニルアセタールＸのアセタール基が結合しているエチレン基量を測定することにより求めることができる。【００３１】
上記ポリビニルアセタールＸのアセチル基量の好ましい下限は０．１モル％、好ましい上限は３０モル％である。上記ポリビニルアセタールＸのアセチル基量を０．１モル％以上とすることにより、遮音性を発揮するのに必要な量の可塑剤を含有させることができ、ブリードアウトを防止することができる。また、上記ポリビニルアセタールＸのアセチル基量を３０モル％以下とすることにより、遮音層の疎水性を高くして、白化を防止することができる。上記アセチル基量のより好ましい下限は１モル％、更に好ましい下限は５モル％、特に好ましい下限は８モル％、より好ましい上限は２５モル％、更に好ましい上限は２０モル％である。上記アセチル基量は、主鎖の全エチレン基量から、アセタール基が結合しているエチレン基量と、水酸基が結合しているエチレン基量とを差し引いた値を、主鎖の全エチレン基量で除算して求めたモル分率を百分率（モル％）で表した値である。【００３２】
特に、上記遮音層に遮音性を発揮するのに必要な量の可塑剤を容易に含有させることができることから、上記ポリビニルアセタールＸは、上記アセチル基量が８モル％以上のポリビニルアセタール、又は、上記アセチル基量が８モル％未満、かつ、アセタール基量が６８モル％以上のポリビニルアセタールであることが好ましい。【００３３】
上記遮音層における可塑剤の含有量は、上記ポリビニルアセタールＸ１００質量部に対する好ましい下限が４５質量部、好ましい上限が８０質量部である。上記可塑剤の含有量を４５質量部以上とすることにより、高い遮音性を発揮することができ、８０質量部以下とすることにより、可塑剤のブリードアウトが生じて、合わせガラス用中間膜の透明性や接着性の低下を防止することができる。上記可塑剤の含有量のより好ましい下限は５０質量部、更に好ましい下限は５５質量部、より好ましい上限は７５質量部、更に好ましい上限は７０質量部である。【００３４】
上記遮音層の厚み方向の断面形状が矩形状である場合には、厚さの好ましい下限は５０μｍである。上記遮音層の厚さを５０μｍ以上とすることにより、充分な遮音性を発揮することができる。上記遮音層の厚さのより好ましい下限は７０μｍであり、更に好ましい下限は８０μｍである。なお、上限は特に限定されないが、合わせガラス用中間膜としての厚さを考慮すると、好ましい上限は１５０μｍである。【００３５】
上記遮音層は一端と、上記一端の反対側に他端とを有し、上記他端の厚みが、上記一端の厚みよりも大きい形状を有していてもよい。上記遮音層は、厚み方向の断面形状が楔形状である部分を有することが好ましい。この場合、上記遮音層の最小厚みの好ましい下限は５０μｍである。上記遮音層の最小厚みを５０μｍ以上とすることにより、充分な遮音性を発揮することができる。上記遮音層の最小厚みのより好ましい下限は８０μｍであり、更に好ましい下限は１００μｍである。なお、上記遮音層の最大厚みの上限は特に限定されないが、合わせガラス用中間膜としての厚さを考慮すると、好ましい上限は３００μｍである。上記遮音層の最大厚みのより好ましい上限は２２０μｍである。【００３６】
上記保護層は、遮音層に含まれる大量の可塑剤がブリードアウトして、合わせガラス用中間膜とガラスとの接着性が低下するのを防止し、また、合わせガラス用中間膜に耐貫通性を付与する役割を有する。
上記保護層は、例えば、ポリビニルアセタールＹと可塑剤とを含有することが好ましく、ポリビニルアセタールＸより水酸基量が大きいポリビニルアセタールＹと可塑剤とを含有することがより好ましい。【００３７】
上記ポリビニルアセタールＹは、ポリビニルアルコールをアルデヒドによりアセタール化することにより調製することができる。上記ポリビニルアセタールＹは、ポリビニルアルコールのアセタール化物であることが好ましい。
上記ポリビニルアルコールは、通常、ポリ酢酸ビニルをけん化することにより得られる。また、上記ポリビニルアルコールの重合度の好ましい下限は２００、好ましい上限は５０００である。上記ポリビニルアルコールの重合度を２００以上とすることにより、合わせガラス用中間膜の耐貫通性を向上させることができ、５０００以下とすることにより、保護層の成形性を確保することができる。上記ポリビニルアルコールの重合度のより好ましい下限は５００、より好ましい上限は４０００である。【００３８】
上記ポリビニルアルコールをアセタール化するためのアルデヒドの炭素数の好ましい下限は３、好ましい上限は４である。アルデヒドの炭素数を３以上とすることにより、合わせガラス用中間膜の耐貫通性が高くなる。アルデヒドの炭素数を４以下とすることにより、ポリビニルアセタールＹの生産性が向上する。
上記炭素数が３〜４のアルデヒドとしては、直鎖状のアルデヒドであってもよいし、分枝状のアルデヒドであってもよく、例えば、ｎ−ブチルアルデヒド等が挙げられる。【００３９】
上記ポリビニルアセタールＹの水酸基量の好ましい上限は３３モル％、好ましい下限は２８モル％である。上記ポリビニルアセタールＹの水酸基量を３３モル％以下とすることにより、合わせガラス用中間膜の白化を防止することができる。上記ポリビニルアセタールＹの水酸基量を２８モル％以上とすることにより、合わせガラス用中間膜の耐貫通性が高くなる。【００４０】
上記ポリビニルアセタールＹは、アセタール基量の好ましい下限が６０モル％、好ましい上限が８０モル％である。上記アセタール基量を６０モル％以上とすることにより、充分な耐貫通性を発揮するのに必要な量の可塑剤を含有させることができる。上記アセタール基量を８０モル％以下とすることにより、上記保護層とガラスとの接着力を確保することができる。上記アセタール基量のより好ましい下限は６５モル％、より好ましい上限は６９モル％である。【００４１】
上記ポリビニルアセタールＹのアセチル基量の好ましい上限は７モル％である。上記ポリビニルアセタールＹのアセチル基量を７モル％以下とすることにより、保護層の疎水性を高くして、白化を防止することができる。上記アセチル基量のより好ましい上限は２モル％であり、好ましい下限は０．１モル％である。なお、ポリビニルアセタールＹの水酸基量、アセタール基量、及び、アセチル基量は、ポリビニルアセタールＸと同様の方法で測定できる。【００４２】
上記保護層における可塑剤の含有量は、上記ポリビニルアセタールＹ１００質量部に対する好ましい下限が２０質量部、好ましい上限が４５質量部である。上記可塑剤の含有量を２０質量部以上とすることにより、耐貫通性を確保することができ、４５質量部以下とすることにより、可塑剤のブリードアウトを防止して、合わせガラス用中間膜の透明性や接着性の低下を防止することができる。上記可塑剤の含有量のより好ましい下限は３０質量部、更に好ましい下限は３５質量部、より好ましい上限は４３質量部、更に好ましい上限は４１質量部である。合わせガラスの遮音性がよりいっそう向上することから、上記保護層における可塑剤の含有量は、上記遮音層における可塑剤の含有量よりも少ないことが好ましい。【００４３】
合わせガラスの遮音性がより一層向上することから、ポリビニルアセタールＹの水酸基量はポリビニルアセタールＸの水酸基量より大きいことが好ましく、１モル％以上大きいことがより好ましく、５モル％以上大きいことが更に好ましく、８モル％以上大きいことが特に好ましい。ポリビニルアセタールＸ及びポリビニルアセタールＹの水酸基量を調整することにより、上記遮音層及び上記保護層における可塑剤の含有量を制御することができ、上記遮音層のガラス転移温度が低くなる。結果として、合わせガラスの遮音性がより一層向上する。
また、合わせガラスの遮音性がより一層向上することから、上記遮音層におけるポリビニルアセタールＸ１００質量部に対する、可塑剤の含有量（以下、含有量Ｘともいう。）は、上記保護層におけるポリビニルアセタールＹ１００質量部に対する、可塑剤の含有量（以下、含有量Ｙともいう。）より多いことが好ましく、５質量部以上多いことがより好ましく、１５質量部以上多いことが更に好ましく、２０質量部以上多いことが特に好ましい。含有量Ｘ及び含有量Ｙを調整することにより、上記遮音層のガラス転移温度が低くなる。結果として、合わせガラスの遮音性がより一層向上する。【００４４】
上記保護層の断面形状が矩形状である場合、上記保護層の厚さとしての好ましい下限は２００μｍ、好ましい上限は１０００μｍである。上記保護層の厚さを２００μｍ以上とすることにより、耐貫通性を確保することができる。上記保護層の厚みのより好ましい下限は３００μｍ、より好ましい上限は７００μｍである。【００４５】
上記保護層は一端と、上記一端の反対側に他端とを有し、上記他端の厚みが、上記一端の厚みよりも大きい形状を有していてもよい。上記保護層は、厚み方向の断面形状が楔形状である部分を有することが好ましい。上記保護層の厚さは、上記保護層の役割を果たし得る範囲に調整すればよく、特に限定されない。ただし、上記保護層上に凹凸を有する場合には、直接接する上記遮音層との界面への凹凸の転写を抑えられるように、可能な範囲で厚くすることが好ましい。具体的には、上記保護層の最小厚みの好ましい下限は１００μｍ、より好ましい下限は３００μｍ、更に好ましい下限は４００μｍ、特に好ましい下限は４５０μｍである。上記保護層の最大厚みの上限については特に限定されないが、充分な遮音性を達成できる程度に遮音層の厚さを確保するためには、実質的には１０００μｍ程度が上限であり、８００μｍが好ましい。【００４６】
本発明の合わせガラス用中間膜は、一端と、上記一端の反対側に他端とを有していてもよい。上記一端と上記他端とは、中間膜において対向し合う両側の端部である。本発明の合わせガラス用中間膜では、上記他端の厚みが、上記一端の厚みよりも大きいことが好ましい。このような一端と他端の厚みが異なる形状を有することで、本発明の合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラスをヘッドアップディスプレイとして好適に用いることができ、その際に、二重像の発生を効果的に抑制できる。本発明の合わせガラス用中間膜は、断面形状が楔形であってもよい。合わせガラス用中間膜の断面形状が楔形であれば、合わせガラスの取り付け角度に応じて、楔形の楔角θを調整することにより、ヘッドアップディスプレイにおいて二重像の発生を防止した画像表示が可能となる。二重像をより一層抑制する観点から、上記楔角θの好ましい下限は０．１ｍｒａｄ、より好ましい下限は０．２ｍｒａｄであり、更に好ましい下限は０．３ｍｒａｄ、好ましい上限は１ｍｒａｄ、より好ましい上限は０．９ｍｒａｄである。なお、例えば押出機を用いて樹脂組成物を押出し成形する方法により断面形状が楔形の合わせガラス用中間膜を製造した場合、薄い側の一方の端部からわずかに内側の領域に最小厚みを有し、厚い側の一方の端部からわずかに内側の領域に最大厚みを有する形状となることがある。（わずかに内側の領域とは、具体的には、一端と他端との間の距離をＸとしたときに、厚い側又は薄い側の一端から内側に向かって０Ｘ〜０．２Ｘの距離の領域を意味する。）本明細書においては、このような形状も楔形に含まれる。【００４７】
上記遮音中間膜を製造する方法としては特に限定されず、例えば、上記遮音層と保護層とを、押し出し法、カレンダー法、プレス法等の通常の製膜法によりシート状に製膜した後、積層する方法等が挙げられる。【００４８】
本発明の合わせガラス用中間膜の製造方法は特に限定されず、原料樹脂組成物を押出機から押出し成形する方法により製造することができる。ここで、押出し成形時の条件を制御することにより、上記幅方向の厚みの最大曲率及び幅方向の厚み落差の最大値を満たす合わせガラス用中間膜を得ることができる。ここで、合わせガラス用中間膜の表面にエンボス加工を施す場合、エンボスロールを用いる方法では上記幅方向の厚みの最大曲率及び幅方向の厚み落差の最大値を満たす合わせガラス用中間膜を得ることは困難であることから、押出機の金型の口金の形状を工夫することにより凹凸を付与するリップ法を採用することが好ましい。
より具体的には、（１）リップ法において用いる押出機の口金として、幅方向１０００ｍｍ間の真直度が４μｍ以下、かつ、幅方向８０ｍｍ区間内の凹凸が２μｍ以下である口金を用いる、（２）プレスロールとして、円筒度が４μｍ以下であるプレスロールを用いる、ことが好ましい。このような押出し条件の制御を行うことにより、上記幅方向の厚みの最大曲率及び幅方向の厚み落差の最大値を満たす合わせガラス用中間膜を得ることができる。
本発明の合わせガラス用中間膜を製造する方法であって、原料樹脂組成物を押出し機から押出し成形しながら合わせガラス用中間膜の表面に凹凸を付与するリップ法による工程を有し、上記押出機の口金として、幅方向１０００ｍｍ間の真直度が４μｍ以下、かつ、幅方向８０ｍｍ区間内の凹凸が２μｍ以下である口金を用いる合わせガラス用中間膜の製造方法もまた、本発明の１つである。【００４９】
本発明の合わせガラス用中間膜は、幅方向の局所的な厚み変化を制御して、幅方向の厚みの最大曲率が０．０１０ｍ−１以下となるように調整されていることから、これを用いてなる合わせガラスも幅方向の局所的な厚み変化が少ないものとなる。これにより、得られた合わせガラスは、透視歪みが極めて少ないものとなる。
なお、透視歪みの程度は、ディストーション試験を行うことにより評価することができる。【００５０】
本発明の合わせガラス用中間膜が一対のガラス板の間に積層されている合わせガラスであって、上記合わせガラス中の合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率が０．００４ｍ−１以下である合わせガラスもまた、本発明の１つである。合わせガラス中の合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率が０．００４ｍ−１以下であることにより、透視歪をさらにより一層低下させることができる。上記合わせガラス中の合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率は、０．００３ｍ−１以下であることがより好ましい。【００５１】
本発明の合わせガラス用中間膜が一対のガラス板の間に積層されている合わせガラスであって、合わせガラスの幅方向の厚みの最大曲率が０．０１０ｍ−１以下である合わせガラスもまた、本発明の１つである。合わせガラス自体の幅方向の厚みの最大曲率が０．０１０ｍ−１以下であることにより、透視歪をさらにより一層低下させることができる。上記合わせガラスの幅方向の厚みの最大曲率は、０．００３ｍ−１以下であることがより好ましい。
なお、上記合わせガラスの幅方向は、上記合わせガラス用中間膜の幅方向に一致する。【００５２】
上記ガラス板は、一般に使用されている透明板ガラスを使用することができる。例えば、フロート板ガラス、磨き板ガラス、型板ガラス、網入りガラス、線入り板ガラス、着色された板ガラス、熱線吸収ガラス、熱線反射ガラス、グリーンガラス等の無機ガラスが挙げられる。また、ガラスの表面に紫外線遮蔽コート層が形成された紫外線遮蔽ガラスも用いることができる。更に、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリアクリレート等の有機プラスチックス板を用いることもできる。
上記ガラス板として、２種類以上のガラス板を用いてもよい。例えば、透明フロート板ガラスと、グリーンガラスのような着色されたガラス板との間に、本発明の合わせガラス用中間膜を積層した合わせガラスが挙げられる。また、上記ガラス板として、２種以上の厚さの異なるガラス板を用いてもよい。【００５３】
本発明の合わせガラスの幅方向の厚みの最大曲率、及び、厚み落差の最大値の測定方法は、上述の合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率、及び、厚み落差の最大値の測定方法と略同一である。なお、試験用サンプルは、合わせガラスを製造した後、２０℃、３０ＲＨ％下で充分に放置して冷却した後のものを用いる。
【発明の効果】
【００５４】
本発明によれば、透視歪み発生を抑制した合わせガラスを提供できる合わせガラス用中間膜、該合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラス、及び、該合わせガラス用中間膜の製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率、及び、厚み落差の最大値の測定方法を説明する模式図である。
【図２】実施例、比較例の評価におけるディストーション試験を説明する模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００５６】
以下に実施例を挙げて本発明の態様を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例にのみ限定されるものではない。
【００５７】
（実施例１）
（１）合わせガラス用中間膜の製造
ポリビニルブチラール１００質量部に対し、可塑剤４０質量部と、紫外線遮蔽剤０．５質量部と、酸化防止剤０．５質量部とを添加し、ミキシングロールで充分に混練し、樹脂組成物を得た。なお、ポリビニルブチラールは、水酸基の含有率が３０モル％、アセチル化度が１モル％、ブチラール化度が６９モル％、平均重合度が１７００であった。可塑剤としては、トリエチレングリコール−ジ−２−エチルヘキサノエート（３ＧＯ）を用いた。紫外線遮蔽剤としては、２−（２’−ヒドロキシ−３’−ｔ−ブチル−５−メチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール（ＢＡＳＦ社製、「Ｔｉｎｕｖｉｎ３２６」）を用いた。酸化防止剤としては、２，６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール（ＢＨＴ）を用いた。
得られた樹脂組成物を押出機により押出して、幅１００ｃｍの単層の合わせガラス用中間膜を得て、ロール状に巻き取った。
この際、リップ法において用いる押出機の口金として、幅方向１０００ｍｍ間の真直度が４μｍ、かつ、幅方向８０ｍｍ区間内の凹凸が２μｍである口金を用いた。プレスロールとしては、円筒度が３μｍであるプレスロールを用いた。
【００５８】
得られたロール状体から、合わせガラス用中間膜を引き出し、流れ方向に７０ｃｍの位置で切断して、７０ｃｍ×膜幅（１ｍ）の試験用サンプルを得た。試験用サンプルは、２０℃、３０ＲＨ％以下の条件下で平面上に置いて、２４時間養生させた後、測定に供した。養生後に、マイクロメーター（安立電気社製、ＫＧ６０１Ｂ型広範囲電子マイクロメーター）を用いて１．５ｍ／分の速度で試験用サンプルの幅方向の一端から他の端に渡って連続的に測定し、０．４ｍｍピッチの厚みを記録した。厚みの測定は、２０℃、３０ＲＨ％以下の条件下で行った。次に、得られた幅方向の厚みのデータに基づき、合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率を算出した。まず、得られた幅方向の厚みのデータに基づき、測定点の端部から０．４ｍｍずつ移動させながら測定したデータ（０．４ｍｍずつ出された生データ）を４０ｍｍ区間での単純移動平均化処理を行った。該移動平均化処理後、初値を０．４ｍｍずつずらしながら、各々３０ｍｍ区間での最小二乗法を用いた３次多項式近似式を作成した。多項式近似化された関数ｆ（ｘ）を用いて、区間における中心の曲率を計算した。曲率は、上記式（１）にて算出した。そして、それぞれの区間で算出された曲率の最大値を求め、これを当該試験用サンプルの幅方向の厚みの最大曲率とした。
一方、得られた幅方向の厚みのデータに基づき、合わせガラス用中間膜の幅方向の厚み落差の最大値を算出した。即ち、得られた幅方向の厚みのデータに基づき、測定点の端部から０．４ｍｍずつ移動させながら、其々の１５０ｍｍ区間における最大落差（最も厚みが大きい点と最も厚みが小さい点との差）を求めた。幅方向で其々の１５０ｍｍ区間における最大落差を算出し、その中でも最大の値を、当該試験用サンプルにおける厚み落差の最大値とした。
【００５９】
（２）合わせガラスの製造
得られたロール状体から、合わせガラス用中間膜を引き出し、流れ方向に７０ｃｍの位置で切断して、７０ｃｍ×膜幅（１ｍ）の合わせガラス用中間膜を得た。合わせガラス用中間膜は、２０℃、３０ＲＨ％以下の条件下で平面上に置いて、２４時間養生させた後、合わせガラスに供した。
合わせガラス用中間膜の幅方向と、ガラス板の横方向とを平行に、合わせガラス用中間膜の流れ方向と、ガラス板の縦方向とを平行に、且つ、合わせガラス用中間膜の中心に、ガラス板の中心が来るように、厚み１．７ｍｍ、横７５０ｍｍ、縦５００ｍｍの２枚のガラス板の間に合わせガラス用中間膜を積層した。その後、はみでた合わせガラス用中間膜を切断し、積層体を得た。
得られた積層体を、コンベアを用いて搬送しながら、加熱ゾーンを通過させることで加熱した後、ニップロールを通してガラスと中間膜との間に残留する空気を扱きだしながら、除去すると同時に、熱圧着させ、積層体の合わせガラス用中間膜とガラス間の空気を低減させて予備圧着した。予備圧着後の積層体を、オートクレーブ内にて高温高圧下で本接着させて合わせガラスを得た。
ここで、加熱ゾーンでの加熱温度を２２０℃、加熱ゾーン通過後のガラス表面温度を８０℃、昇温時間を１分以下、ニップ圧を３ｋｇ／ｃｍ２以下となるようにし、オートクレーブ内の温度を最大１４０℃、最大圧力を１４ｋｇ／ｃｍ２とした。オートクレーブ内での加熱、加圧時間は最大３０分間とした。
得られた合わせガラスについて、上記合わせガラス用中間膜の形状の評価と同様の方法により、合わせガラスの幅方向の厚みの最大曲率、及び、合わせガラス中の合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率を算出した。
【００６０】
（比較例１）
リップ法において用いる押出機の口金として、幅方向１０００ｍｍ間の真直度が７μｍ、かつ、幅方向８０ｍｍ区間内の凹凸が２μｍである口金を用い、かつ、プレスロールとして、円筒度が５μｍであるプレスロールを用いた以外は実施例１と同様にして合わせガラス用中間膜を得て、ロール状に巻き取った。また、実施例１と同様の方法により合わせガラスを製造した。
【００６１】
（比較例２）
リップ法において用いる押出機の口金として、幅方向１０００ｍｍ間の真直度が８μｍ、幅方向８０ｍｍ区間内の凹凸が２μｍである口金を用い、かつ、プレスロールとして、円筒度が６μｍであるプレスロールを用いた以外は実施例１と同様にして合わせガラス用中間膜を得て、ロール状に巻き取った。また、実施例１と同様の方法により合わせガラスを製造し、合わせガラスの幅方向の厚みの最大曲率を算出した。
【００６２】
（実施例２）
（１）保護層用樹脂組成物の調製
ポリビニルブチラール樹脂１００重量部に対し、可塑剤３８．８重量部と、紫外線遮蔽剤０．５重量部と、酸化防止剤０．５重量部とを添加し、ミキシングロールで充分に混練し、保護層樹脂組成物を得た。なお、ポリビニルブチラールは、水酸基の含有率が３０モル％、アセチル化度が１モル％、ブチラール化度が６９モル％、平均重合度が１７００であった。紫外線遮蔽剤としては、ＢＡＳＦ社製、「Ｔｉｎｕｖｉｎ３２６」を用いた。可塑剤としては、トリエチレングリコール−ジ−２−エチルヘキサノエート（３ＧＯ）を用いた。紫外線遮蔽剤としては、２−（２’−ヒドロキシ−３’−ｔ−ブチル−５−メチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール（ＢＡＳＦ社製、「Ｔｉｎｕｖｉｎ３２６」）を用いた。酸化防止剤としては、２，６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール（ＢＨＴ）を用いた。
【００６３】
（２）遮音層用樹脂組成物の調製
ポリビニルブチラール樹脂１００重量部に対し、可塑剤６８．８重量部を添加し、ミキシングロールで充分に混練し、遮音層用樹脂組成物を得た。なお、ポリビニルブチラールは、水酸基の含有率が２３．３モル％、アセチル化度が１２．５モル％、ブチラール化度が６４．２モル％、平均重合度が２３００であった。可塑剤としては、トリエチレングリコール−ジ−２−エチルヘキサノエート（３ＧＯ）を用いた。
【００６４】
（３）合わせガラス用中間膜の製造
遮音層用樹脂組成物及び保護層用樹脂組成物を共押出することにより、幅が１００ｃｍで厚さ方向に保護層（平均厚さ３５０μｍ）、遮音層（平均厚さ１００μｍ）、保護層（平均厚さ３５０μｍ）の順に積層された三層構造の合わせガラス用中間膜を得て、ロール状に巻き取った。この際、リップ法において用いる押出機の口金として、幅方向１０００ｍｍ間の真直度が４μｍ、かつ、幅方向８０ｍｍ区間内の凹凸が２μｍである口金を用い、かつ、プレスロールとして、円筒度が４μｍであるプレスロールを用いた。
得られた合わせガラス用中間膜について、実施例１と同様の方法により合わせガラス用中間膜の幅方向の平均厚み、幅方向の厚みの最大曲率、及び、幅方向の厚み落差の最大値を算出した。また、実施例１と同様の方法により合わせガラスを製造し、合わせガラスの幅方向の厚みの最大曲率、及び、合わせガラス中の合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率を算出した。
【００６５】
（実施例３）
凹凸付与後に得られる合わせガラス用中間膜が、それぞれの保護層の厚み方向の断面形状が最大厚み４０９μｍ、最小厚み３２９μｍの矩形、遮音層の厚み方向の断面形状が最大厚み１２９μｍ、最小厚み９８μｍの矩形、中間膜全体の厚み方向の断面形状が平均膜厚８２５μｍの矩形となるように押出条件を設定した。それ以外は、実施例２と同様の方法により合わせガラス用中間膜を作製し、幅方向の平均厚み、幅方向の厚みの最大曲率、及び、幅方向の厚み落差の最大値を算出した。また、実施例１と同様の方法により合わせガラスを製造し、合わせガラスの幅方向の厚みの最大曲率、及び、合わせガラス中の合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率を算出した。
【００６６】
（実施例４）
（楔形状合わせガラス用中間膜の製造）
実施例２と同様の方法により得られた遮音層用樹脂組成物と保護層用樹脂組成物を、共押出機を用いて共押出することにより、厚さ方向に保護層、遮音層、保護層がこの順に積層された３層構造の合わせガラス用中間膜を得て、ロール状に巻き取った。
ここで、凹凸付与後に得られる合わせガラス用中間膜が、それぞれの保護層の厚み方向の断面形状が最大厚み７９０μｍ、最小厚み２８０μｍの楔形、遮音層の厚み方向の断面形状が最大厚み１８０μｍ、最小厚み９０μｍの楔形、中間膜全体の厚み方向の断面形状が最大厚み１４４０μｍ、最小厚み７００μｍの楔形となるように押出条件を設定した。中間膜全体の幅は１００ｃｍとなるように押出条件を設定した。
この際、リップ金型の温度を１００℃から２８０℃の範囲で幅方向に中間膜全体の厚みが薄い方の端部が低温に、中間膜全体の厚みが厚い方の端部が高温側となるように温度勾配を設けて金型の温度を調整した。また、リップ金型としてリップの間隙を１．０〜４．０ｍｍの範囲で調整した。リップ金型から吐出された樹脂膜が巻取まで通過する各ロールのスピード差を１５％以下となるように調整した。更に、リップ金型から吐出された樹脂膜が最初に通るロールを、金型よりも下、かつ、金型よりも流れ方向に対して前にあるように設置し、押出機からの押出量を７００ｋｇ／時、最初に通るロールのスピードを７ｍ／分に調整した。
また、この際、リップ法において用いる押出機の口金として、幅方向１０００ｍｍ間の真直度が４μｍ、かつ、幅方向８０ｍｍ区間内の凹凸が２μｍである口金を用い、かつ、プレスロールとして、円筒度が３μｍであるプレスロールを用いた。
得られた合わせガラス用中間膜について、実施例１と同様の方法により合わせガラス用中間膜の幅方向の平均厚み、幅方向の厚みの最大曲率、及び、幅方向の厚み落差の最大値を算出した。また、実施例１と同様の方法により合わせガラスを製造し、合わせガラスの幅方向の厚みの最大曲率、及び、合わせガラス中の合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率を算出した。
【００６７】
（実施例５）
（１）カラー層用樹脂組成物の調製
ポリビニルブチラール樹脂１００重量部に対し、可塑剤３８．８重量部と、紫外線遮蔽剤０．５重量部と、酸化防止剤０．５重量部とを添加し、ミキシングロールで充分に混練し、樹脂組成物を得た。なお、ポリビニルブチラールは、水酸基の含有率が３０モル％、アセチル化度が１モル％、ブチラール化度が６９モル％、平均重合度が１７００であった。可塑剤としては、トリエチレングリコール−ジ−２−エチルヘキサノエート（３ＧＯ）を用いた。紫外線遮蔽剤としては、２−（２’−ヒドロキシ−３’−ｔ−ブチル−５−メチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール（ＢＡＳＦ社製、「Ｔｉｎｕｖｉｎ３２６」）を用いた。酸化防止剤としては、２，６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール（ＢＨＴ）を用いた。
得られた組成物に、着色剤としてカーボンブラックを添加し、ミキシングロールで充分に混練し、カラー層用樹脂組成物を得た。着色剤の添加量は、カラー脂層１００質量％中、０．２６０質量％となる量とした。
【００６８】
（２）合わせガラス用中間膜の製造
得られたカラー層用樹脂組成物と、実施例２と同様の方法により得られた遮音層用樹脂組成物、保護層用樹脂組成物を、共押出機を用いて共押出することにより、厚さ方向に保護層、カラー層、保護層、遮音層、保護層がこの順に積層された５層構造の合わせガラス用中間膜を得て、ロール状に巻き取った。
ここで、凹凸付与後に得られる合わせガラス用中間膜が、それぞれの保護層とカラー層の厚み方向の断面形状が最大厚み４２３μｍ、最小厚み３２２μｍの矩形、遮音層の厚み方向の断面形状が最大厚み１２３μｍ、最小厚み９６μｍの矩形、中間膜全体の厚み方向の断面形状が平均膜厚８１０μｍの矩形となるように押出条件を設定した。
この際、リップ金型の温度を１００℃から２８０℃の範囲で幅方向に中間膜全体の厚みが薄い方の端部が低温に、中間膜全体の厚みが厚い方の端部が高温側となるように温度勾配を設けて金型の温度を調整した。また、リップ金型としてリップの間隙を１．０〜４．０ｍｍの範囲で調整した。リップ金型から吐出された樹脂膜が巻取まで通過する各ロールのスピード差を１５％以下となるように調整した。更に、リップ金型から吐出された樹脂膜が最初に通るロールを、金型よりも下、かつ、金型よりも流れ方向に対して前にあるように設置し、押出機からの押出量を７００ｋｇ／時、最初に通るロールのスピードを７ｍ／分に調整した。
また、この際、リップ法において用いる押出機の口金として、幅方向１０００ｍｍ間の真直度が４μｍ、かつ、幅方向８０ｍｍ区間内の凹凸が２μｍである口金を用い、かつ、プレスロールとして、円筒度が３μｍであるプレスロールを用いた。
得られた合わせガラス用中間膜について、実施例１と同様の方法により合わせガラス用中間膜の幅方向の平均厚み、幅方向の厚みの最大曲率、及び、幅方向の厚み落差の最大値を算出した。また、実施例１と同様の方法により合わせガラスを製造し、合わせガラスの幅方向の厚みの最大曲率、合わせガラス中の中間膜の幅方向の厚みの最大曲率を算出した。
【００６９】
（比較例３）
リップ法において用いる押出機の口金として、幅方向１０００ｍｍ間の真直度が１０μｍ、幅方向８０ｍｍ区間内の凹凸が２μｍである口金を用い、かつ、プレスロールとして、円筒度が６μｍであるプレスロールを用いた以外は実施例２と同様にして合わせガラス用中間膜を得て、ロール状に巻き取った。また、実施例２と同様の方法により合わせガラスを製造した。
【００７０】
（比較例４）
リップ法において用いる押出機の口金として、幅方向１０００ｍｍ間の真直度が１１μｍ、幅方向８０ｍｍ区間内の凹凸が２μｍである口金を用い、かつ、プレスロールとして、円筒度が８μｍであるプレスロールを用いた以外は実施例２と同様にして合わせガラス用中間膜を得て、ロール状に巻き取った。また、実施例２と同様の方法により合わせガラスを製造した。
【００７１】
（評価）
実施例及び比較例で得られた合わせガラス用中間膜について、以下の方法により評価を行った。結果を表１に示した。
【００７２】
（１）サンプル合わせガラスの製造
得られたロール状体から、合わせガラス用中間膜を引き出し、流れ方向に７０ｃｍの位置で切断して、７０ｃｍ×膜幅（１ｍ）の合わせガラス用中間膜を得た。合わせガラス用中間膜は、２０℃、３０ＲＨ％以下の条件下で平面上に置いて、２４時間養生させた後、合わせガラスに供した。
合わせガラス用中間膜の幅方向と、ガラス板の横方向とを平行に、合わせガラス用中間膜の流れ方向と、ガラス板の縦方向とを平行に、且つ、合わせガラス用中間膜の中心に、ガラス板の中心が来るように、厚み２ｍｍ、横７５０ｍｍ、縦５００ｍｍの２枚のガラス板の間に合わせガラス用中間膜を積層した。その後、はみでた合わせガラス用中間膜を切断し、積層体を得た。
得られた積層体を、コンベアを用いて搬送しながら、加熱ゾーンを通過させることで加熱した後、ニップロールを通してガラスと中間膜との間に残留する空気を扱きだしながら、除去すると同時に、熱圧着させ、積層体の合わせガラス用中間膜とガラス間の空気を低減させて予備圧着した。予備圧着後の積層体を、オートクレーブ内にて高温高圧下で本接着させて合わせガラスを得た。
ここで、加熱ゾーンでの加熱温度を２２０℃、加熱ゾーン通過後のガラス表面温度を８０℃、昇温時間を１分、ニップ圧を３ｋｇ／ｃｍ２以下となるようにし、オートクレーブ内の温度を最大１４０℃、圧力を１４ｋｇ／ｃｍ２とした。オートクレーブ内での加熱、加圧時間は最大３０分間とした。
【００７３】
（２）ディストーション試験
得られたサンプル合わせガラスを用いてディストーション試験を行った。
図２に、ディストーション試験を説明する模式図を示した。即ち、暗室にて光源５（日本技術センター社製、Ｓ−Ｌｉｇｈｔ  ＳＡ１６０）、合わせガラス６、及び、スクリーン７の順にそれぞれの水平方向間隔が３０００ｍｍ、１５００ｍｍとなるように一直線上に設置した。ここで、光源５の高さを６００ｍｍ、光線の角度を水平から２０°上向きとした。また、合わせガラス６の高さを一番低い位置で９００ｍｍ、スクリーン側が高くなるように角度１８°とし、合わせガラス用中間膜の幅方向が光源からスクリーンに向かって傾けるように設置した。また、スクリーン７の角度は垂直とした。なお、スクリーンは白色でそれ自体の表面凹凸によって影が生じないものを用いた。
【００７４】
この状態でスクリーン７に投影された透過投影像をカメラ８（ＦＵＪＩＦＩＬＭ社製、ＦＩＮＥＰＩＸ  Ｆ９００ＥＸＲ）で画像化した。測定条件は、絞りｆ／５．９、露出時間１／８ｓ、ＩＳＯ８００、焦点距離４２ｍｍ、フラッシュ無し、画像サイズ４６０８×３４５６ｐｉｘｅｌとした。撮影した画像は、６４０×６４０ｐｉｘｃｅｌに画像縮小を実施し、８ｂｉｔグレースケール化処理を実施した。
その後、グレースケール画像のテキストファイル出力を行い、投影画像の垂直方向で１０ｐｉｘｅｌ間隔毎に連続して、３５区間選択した。１区間毎に垂直方向で単純移動平均（２５ｐｉｘｅｌ）を取り、これをベース輝度として区間から差し引くことで、傾き補正を実施した。更に、輝度値を平滑化するため、区間毎に単純移動平均（５ｐｉｘｅｌ）を実施した。１１ｐｉｘｃｅｌ間の分散値を垂直方向に計算を行った後、３５箇所中すべての輝度分散値の最大値を算出した。輝度分散値の最大値が小さい合わせガラス程、ディストーションを抑制できることを示す。
【００７５】
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００７６】
本発明によれば、透視歪み発生を抑制した合わせガラスを提供できる合わせガラス用中間膜、該合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラス、及び、該合わせガラス用中間膜の製造方法を提供できる。
【符号の説明】
【００７７】
１  合わせガラス用中間膜
２  ロール状体
３  試験用サンプル
５  光源
６  合わせガラス
７  スクリーン
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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