(57)【要約】  この発明の共振ずり測定装置（１）は、圧電素子（１５）、上部ディスク基板（１６）及びバネ（１７）を有する上部ユニット（１０）と、下部ディスク基板（１４）を有する下部ユニット（１１）と、を備え、上部ディスク基板（１６）の下面と下部ディスク基板（１４）の上面との間が試料挿入部（２１）を形成し、圧電素子（１５）及び上部ディスク基板（１６）は、バネ（１７）を介して固定機材（３０）に振動可能に接続され、ひずみゲージ（１９）がバネ（１７）に貼着され、圧電素子（１５）に周波数を変化させながら交流電圧を印加することにより、上部ユニット（１０）の振動に伴うひずみゲージ（１９）からの共振時の応答電圧を測定する。
2020194734.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧電素子、上部ディスク基板及びバネを有する上部ユニットと、下部ディスク基板を有する下部ユニットと、を備え、
前記上部ディスク基板の下面と前記下部ディスク基板の上面との間が試料挿入部を形成し、
前記圧電素子及び前記上部ディスク基板は、バネを介して固定機材に振動可能に接続され、
ひずみゲージが前記バネに貼着され、
前記圧電素子に周波数を変化させながら交流電圧を印加することにより、前記上部ユニットの振動に伴う前記ひずみゲージからの共振時の応答電圧を測定する、共振ずり測定装置。
【請求項２】
更に、前記圧電素子と電気的に接続された情報処理ユニットを備え、ひずみゲージが前記情報処理ユニットと電気的に接続されて、前記情報処理ユニットが、前記圧電素子に周波数を変化させながら交流電圧を印加することにより、前記上部ユニットの振動に伴う前記ひずみゲージからの共振時の応答電圧を測定する、請求項１に記載の共振ずり測定装置。
【請求項３】
共振時の前記交流電圧の振幅及び共振時の前記応答電圧の振幅に基づいて、前記試料挿入部に挿入された試料の粘弾性を測定する、請求項１又は２に記載の共振ずり測定装置。
【請求項４】
前記周波数に対する前記交流電圧の振幅及び前記応答電圧の振幅から求められる共振ずり曲線に基づいて、物理モデル解析により、前記試料挿入部に挿入された試料の粘弾性を測定する、請求項３に記載の共振ずり測定装置。  
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、共振ずり測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
本願発明者は、バネに固定された一方の表面を正弦振動させて、周波数を挿引することで振動系の共振ずり曲線を測定する共振ずり測定方法を開発し、提案している（特許文献１、２、非特許文献１）。【０００３】
図６は、かかる従来の共振ずり測定装置（非特許文献１）の共振部分を示す概略構成図である。この図で示される共振ずり測定装置３は、圧電素子１５、上部ディスク基板１６及びバネ１７を有する上部ユニット１０と、下部ディスク基板１４を有する下部ユニット１１と、を備え、上部ディスク基板１６の下面と下部ディスク基板１４の上面との間が膜形状の試料挿入部２１を形成している。圧電素子１５及び上部ディスク基板１６は、バネ１７を介して固定機材３０に振動可能に接続されている。試料挿入部２１に固体、液体、液晶などの試料を挿入し、圧電素子１５に周波数を変化させながら交流電圧を印加することにより、固体表面間の試料にずり変形が生じる。上部ユニット１０の共振周波数を含む周辺の周波数に合わせて、圧電素子１５に正弦波の交流電圧を印加することにより、静電容量計２０の応答電圧から、上部ユニット１０の振動、すなわち、バネ１７の水平方向変位を非接触に計測し、共振ずり曲線を測定することで、固体表面間の試料の粘弾性項、摩擦・潤滑特性を、正確に測定することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許第４６１５５６８号公報
【特許文献２】特許第６３３０２１２号公報
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】柴崎翔伍、外５名、「共振ずり測定法によるエンジンオイルの潤滑特性評価：添加剤の効果の検討」、トライボロジスト、２０１８年２月６日、第６３巻、第４号、ｐ２８４−２９３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、静電容量計２０がバネ１７の水平方向変位を計測する従来の共振ずり測定装置３では、静電容量計２０とバネ１７との間を、間隔を正確に置いて静電容量計２０を設置し、かつ、その間隔を高精密に制御しなければない点が短所であった。また、ナノメートルレベルの変位が測定可能な静電容量計２０は高価であった。更に、揮発性試料を測定する場合や装置内の圧力を制御するには、静電容量計２０を含む大きな密閉ユニットや制御ユニットを設けなければならず、困難であった。【０００７】
そこで、本発明は、簡便に共振ずり挙動の測定が可能であり、密閉ユニットをコンパクトに容易に設けることが可能であり、製造費用を低く抑えることができる、共振ずり測定装置の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、下記の構成を有する。
［１］圧電素子、上部ディスク基板及びバネを有する上部ユニットと、下部ディスク基板を有する下部ユニットと、を備え、前記上部ディスク基板の下面と前記下部ディスク基板の上面との間が試料挿入部を形成し、前記圧電素子及び前記上部ディスク基板は、バネを介して固定機材に振動可能に接続され、ひずみゲージが前記バネに貼着され、前記圧電素子に周波数を変化させながら交流電圧を印加することにより、前記上部ユニットの振動に伴う前記ひずみゲージからの共振時の応答電圧を測定する、共振ずり測定装置。
［２］更に、前記圧電素子と電気的に接続された情報処理ユニットを備え、ひずみゲージが前記情報処理ユニットと電気的に接続されて、前記情報処理ユニットが、前記圧電素子に周波数を変化させながら交流電圧を印加することにより、前記上部ユニットの振動に伴う前記ひずみゲージからの共振時の応答電圧を測定する、前記［１］に記載の共振ずり測定装置。【０００９】
［３］共振時の前記交流電圧の振幅及び共振時の前記応答電圧の振幅に基づいて、前記試料挿入部に挿入された試料の粘弾性を測定する、前記［１］又は［２］に記載の共振ずり測定装置。
［４］前記周波数に対する前記交流電圧の振幅及び前記応答電圧の振幅から求められる共振ずり曲線に基づいて、物理モデル解析により、前記試料挿入部に挿入された試料の粘弾性を測定する、前記［３］に記載の共振ずり測定装置。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の共振ずり測定装置は、簡便に共振ずり挙動の測定が可能であり、密閉ユニットをコンパクトに容易に設けることが可能であり、製造費用を低く抑えることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の実施形態の共振ずり測定装置１を示す概略構成図である。
【図２】図１に示される共振ずり測定装置１の、共振ずり曲線の解析に用いた物理モデルを示す概略図である。
【図３】交流電圧（すなわち印加電圧）の周波数（横軸）に対して、（応答電圧の振幅Ｕｏｕｔ）／（印加電圧の振幅Ｕｉｎ）の比（縦軸）を表したグラフであって、変位計測手段として静電容量計２０を備える共振ずり測定装置３を用いて測定されたものである。
【図４】交流電圧（すなわち印加電圧）の周波数（横軸）に対して、（応答電圧の振幅Ｕｏｕｔ）／（印加電圧の振幅Ｕｉｎ）の比（縦軸）を表したグラフであって、変位計測手段としてひずみゲージ１９を備える共振ずり測定装置２を用いて測定されたものである。
【図５】界面活性剤修飾雲母表面間の水について、交流電圧（すなわち印加電圧）の周波数（横軸）に対して、（応答電圧の振幅Ｕｏｕｔ）／（印加電圧の振幅Ｕｉｎ）の比（縦軸）を表したグラフであって、変位計測手段としてひずみゲージ１９を備える共振ずり測定装置１を用いて測定されたものである。
【図６】従来の共振ずり測定装置３を示す概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明に係る実施形態の共振ずり測定装置を、図面に基づいて説明する。
なお、以下の説明で用いる図は、本発明の特徴を分かり易くするために、便宜上、要部となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率等が実際と同じであるとは限らない。
【００１３】
［実施形態］
図１は、本発明に係る実施形態の共振ずり測定装置１を示す概略構成図である。
本実施形態の共振ずり測定装置１は、圧電素子１５、上部ディスクホルダ１３、上部ディスク基板１６及びバネ１７を有する上部ユニット１０と、下部ディスク基板１４及び下部ディスクホルダ１２を有する下部ユニット１１と、を備え、上部ディスク基板１６の下面と下部ディスク基板１４の上面との間が試料挿入部２１を形成し、圧電素子１５、上部ディスクホルダ１３及び上部ディスク基板１６は、バネ１７を介して固定機材３０に振動可能に接続され、ひずみゲージ１９がバネ１７に貼着されている。
【００１４】
圧電素子１５に、周波数を変化させながら、上部ユニット１０の共振周波数を含む周辺の周波数に合わせて、正弦波の交流電圧を印加することにより、上部ユニット１０の振動に伴うひずみゲージ１９からの共振時の応答電圧を測定する。これにより、上部ユニット１０の共振ずり曲線を得ることができる。
【００１５】
共振ずり測定装置１においては、ひずみゲージ１９が板形状のバネ１７に貼着されているので、従来の共振ずり測定装置３の静電容量計２０がバネ１７の水平方向変位を計測するものとは異なり、静電容量計２０とバネ１７との間を、精密に間隔を置いて設置する必要がなくなり、かつ、ひずみゲージ１９を含むセンサーユニットをコンパクトに収めることができる。上部ユニットおよび下部ユニットは密閉された容器内に設置されており、ひずみゲージ１９がバネ１７に貼着されているので、密閉ユニットをコンパクトに容易に設けることが可能であり、装置内の圧力を制御することが可能である。安価なひずみゲージ１９を用いて、製造費用を低く抑えることができ、より簡便に、上部ユニット１０を振動させた場合の共振ずり挙動の測定が可能である。
【００１６】
試料挿入部とは、上部ディスク基板１６の下面と下部ディスク基板１４の上面との間の、試料を挿入可能な空間を云う。
【００１７】
バネ１７は、圧電素子１５及び上部ディスク基板１６を固定機材３０から吊り下げる。バネ１７は、圧電素子１５及び上部ディスク基板１６を水平方向に振動させることができる、垂直方向に設けられた板形状の一対のバネであり、膜形状の試料挿入部２１の両方の面、すなわち、上部ディスク基板１６の下面及び下部ディスク基板１４の上面に対して、略垂直に配置されている。
【００１８】
バネ１７のバネ定数は、通常は１０００Ｎ／ｍ程度であるが、上部ユニット１０の振動の振幅と、測定する試料の性質に対して適宜設定され、これに限られない。 
【００１９】
上部ディスク基板１６の下面及び下部ディスク基板１４の上面は、測定試料と直接接触する。本実施形態では、上部ディスク基板１６の下面側及び下部ディスク基板１４の上面側に、厚さ３μｍ程度までへき開した雲母シートを用いている。上部ディスク基板１６の下面及び下部ディスク基板１４の上面は、球面、平面、円柱面等が用いられる。上部ディスク基板１６及び下部ディスク基板１４は、平板同士でもよいが、平板を平行に設置するのは必ずしも容易ではない。本実施形態の共振ずり測定装置１では、取り付けの容易さから、上部ディスク基板１６の下面、及び、下部ディスク基板１４の上面を円柱の側面とし、二つの半円柱を直交させて配置する組み合わせが選択されている。
【００２０】
上部ディスク基板１６の下面側及び下部ディスク基板１４の上面側には金属やセラミック、高分子など多様な材料が使用可能であり、雲母に限らない。また、本実施形態の共振ずり測定装置１では、へき開した雲母シートを半円柱型の石英レンズ（曲率半径Ｒ＝２０ｍｍ）上にエポキシ樹脂で貼りつけたものを、上部ディスク基板１６及び下部ディスク基板１４としており、上部ディスク基板１６及び下部ディスク基板１４の二つの半円柱を直交させて配置している。上部ディスク基板１６の下面及び下部ディスク基板１４の上面は、球面、平面、円柱面等が用いられる。上部ディスク基板１６及び下部ディスク基板１４は、平板同士でもよいが、平板を平行に設置するのは必ずしも容易ではない。取り付けの容易さからは、上部ディスク基板１６の下面を球面とし、下部ディスク基板１４の上面を平面とする組み合わせが選択される。また、容易に精密測定が可能な観点からは、上部ディスク基板１６及び下部ディスク基板１４として、二つの半円柱を直交させて配置することが好ましい。
【００２１】
圧電素子１５は、外側の電極が４分割された４分割ピエゾチューブからなる圧電素子であり、適当な振幅・周波数の電圧を、対抗する電極と内側の電極にかけることにより、上部ディスク基板１６を有する上部ユニット１０を左右に振動させることができる。このとき、試料挿入部２１に固体、液体、液晶などの微量試料を挟み、圧電素子１５に、上部ユニット１０の共振周波数を含む周辺の周波数に合わせて、正弦波の交流電圧を印加することにより、微量試料にずり変形を生じさせるとともに、上部ユニット１０を左右に振動させ、バネ１７に貼付されたひずみゲージ１９によって、この振幅の大きさを交流電圧（すなわち印加電圧）の周波数を変えて測定することで共振ずり曲線が得られる。
【００２２】
試料挿入部２１は、上部ディスク基板１６の下面と下部ディスク基板１４の上面との間に挟まれた空間であり、略膜形状である。上部ディスク基板１６の下面と下部ディスク基板１４の上面との間の表面間距離は、共振ずり測定の目的に沿って、例えば、０ｎｍ〜２ｍｍの範囲で、適宜設定することができる。なお平面と球面および直交する半円柱面間において、表面間距離は上下の表面の最近接部分の距離として定義される。
【００２３】
固体表面間の液体の潤滑性の評価の目的では、上部ディスク基板１６の下面と下部ディスク基板１４の上面との間の表面間距離は、例えば、０．１ｎｍ〜１００ｎｍ、好ましくは、０．１ｎｍ〜６０ｎｍ、より好ましくは、０．１ｎｍ〜４０ｎｍの範囲に設定することができる。
【００２４】
上部ディスク基板１６の下面と下部ディスク基板１４の上面との間の表面間距離は、試料挿入部２１に試料を挟んだ状態で、微調整できるものであることが好ましい。上部ディスク基板１６の下面と下部ディスク基板１４の上面との間の表面間距離を、対照試験のため、０ｎｍ、すなわち、接触した状態に設定できることが好ましい。
【００２５】
また、液体試料の粘弾性の測定の目的では、上部ディスク基板１６の下面と下部ディスク基板１４の上面との間の表面間距離は、例えば、２０ｎｍ〜２ｍｍ、好ましくは、５０ｎｍ〜１０００μｍ、より好ましくは、１００ｎｍ〜５００μｍの範囲に設定することができる。この場合も、上部ディスク基板１６の下面と下部ディスク基板１４の上面との間の表面間距離を、対照試験のため、０ｎｍ、すなわち、接触した状態に設定できることが好ましい。
【００２６】
上部ディスク基板１６の下面と下部ディスク基板１４の上面との間の表面間距離を狭くすることにより、必要試料量を少なくすることができる。例えば、従来の市販の粘度計の典型的な必要試料量は数ｍＬであり、微量測定が可能な粘度計としても、少なくとも１００μＬであるのに対して、本実施形態の共振ずり測定装置１では、必要試料量は２０μＬ以上である。
【００２７】
共振ずり測定装置１は、更に、圧電素子１５と電気的に接続された情報処理ユニット４０を備える。ひずみゲージ１９も情報処理ユニット４０と電気的に接続されている。情報処理ユニット４０が、圧電素子１５に周波数を変化させながら正弦波の交流電圧を印加することにより、上部ユニット１０の振動に伴うひずみゲージ１９からの共振時の応答電圧を測定する構成とすることができる。
【００２８】
圧電素子１５の駆動手段としての情報処理ユニット４０は、交流電圧を圧電素子１５に印加し、ひずみゲージ１９からの応答電圧を検出する。情報処理ユニット４０は、前記交流電圧（すなわち、印加電圧）の振幅Ｕｉｎとともに、前記応答電圧の振幅Ｕｏｕｔを検出することができる。前記振幅Ｕｏｕｔの減衰曲線をフーリエ変換し、共振ずり曲線を得ることもできる。前記応答電圧の振幅Ｕｏｕｔを、前記表面間距離の変化と共に計測することで、前記振幅Ｕｏｕｔの減衰曲線をフーリエ変換し、共振ずり曲線を得ることもできる。
【００２９】
共振ずり測定装置１は、後述の実施例に示されるように、共振時の交流電圧（すなわち印加電圧）の振幅及び共振時の応答電圧の振幅に基づいて、試料挿入部２１に挿入された試料の粘弾性項を測定することができる。
【００３０】
共振ずり測定装置１は、後述の実施例に示されるように、前記周波数に対する交流電圧（すなわち印加電圧）の振幅及び応答電圧の振幅から求められる共振ずり曲線に基づいて、試料挿入部２１に挿入された試料の粘弾性項を測定することができる。
【００３１】
共振ずり測定装置１の下部ユニット１１において、下部ディスク基板１４は下部ディスクホルダ１２に固定され、下部ディスクホルダ１２は、水平バネ２２に接続されている。水平バネ２２は垂直力測定用カンチレバーの働きをして、下部ディスク基板１４の垂直方向の変位を制御できる構成となっている。
【００３２】
すなわち、下部ユニット１１は２枚の水平バネ２２を介してパルスモータと差動バネから構成される微小駆動系２３に接続され、上部ディスク基板１６の下面と下部ディスク基板１４の上面との間の表面間距離（Ｄ）を１ｎｍ以下の分解能で制御できる。
【００３３】
また、共振ずり測定装置１において、表面間距離（Ｄ）は表面に垂直に入射させた白色光の銀蒸着面間での多重反射により生じた等色次数干渉縞（Ｆｒｉｎｇｅｓ ｏｆＥｑｕａｌＣｈｒｏｍａｔｉｃ Ｏｒｄｅｒ, ＦＥＣＯ）の解析から０．１ｎｍの分解能で決定することができる。パルスモータによる“駆動距離”と“表面間距離の変化”の差（ΔＤ）として水平バネ２２の曲がりを決定し、水平バネ２２のバネ定数（Ｋ）を掛けて荷重（Ｌ）を求める（Ｌ＝ＫΔＤ)。これ以外にも、下部ユニット下面からの反射光を用いた干渉計による距離決定法であるツインパス法を用いて、ΔＤおよびＬを決定することもできる。
【００３４】
上部ユニット１０として、上部ディスク基板１６は、上部ディスクホルダ１３を介して４分割ピエゾチューブからなるに圧電素子１５に固定されている。また、上部ディスク基板１６及び上部ディスクホルダ１３は、圧電素子１５を介して２枚のバネ１７に接続されている。４分割ピエゾチューブの対向する二つの電極に逆位相の正弦波形電圧（振幅Ｕｉｎ、周波数ｆ）を印加し、上部ディスク基板１６の下面を水平方向に振動させ、バネ１７の先端部の振動変位(Δｘ)をひずみゲージ１９により出力電圧Ｕｏｕｔとして測定することができる。角周波数ω (＝２πｆ）を掃引して出力電圧Ｕｏｕｔを測定し共振ずり曲線（Ｕｏｕｔ／Ｕｉｎ ｖｓ ω）を得る。空気中で、上部ディスク基板１６の下面と下部ディスク基板１４の上面との間が離れた状態では（空気中分離、Ａｉｒ Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ(ＡＳ)）、上部ユニット１０の質量（ｍ１)、バネ定数（ｋ１）により決定される周波数（ωＡＳ）に共振ピークが観測される。
【００３５】
空気中で、上部ディスク基板１６の下面と下部ディスク基板１４の上面とを接触させた滑りのない状態では（固体接触、Ｓｏｌｉｄ Ｃｏｎｔａｃｔ(ＳＣ))、上部ユニット１０に、下部ディスク基板１４、下部ディスクホルダ１２及び水平バネ２２から構成される下部ユニット１１の質量（ｍ２）、並びに水平バネ２２の横方向のバネ定数（ｋ３）が加わり、共振ピークは高周波数へとシフトする（ωｓｃ)。これら、ＡＳピーク及びＳＣピークは、それぞれ摩擦なし、滑りなしの状態に対応する。これらのピークを参照として、上部ディスク基板１６の下面と下部ディスク基板１４の上面との間の試料挿入部２１に液体試料を挟んだ状態で測定される共振ピークの振幅と周波数より液体試料の特性を評価できる。典型的には、ＡＳピーク周波数ωＡＳは１９５ｒａｄ／ｓ（３１Ｈｚ）付近、ＳＣピークの周波数ωｓｃは３５０ｒａｄ／ｓ（５６Ｈｚ）付近に観測される。ただし、共振ピークはセッティングごとに変化する場合があるため、セッティング毎にＡＳピーク及びＳＣピークを測定する。
【００３６】
（共振ずり曲線の物理モデル解析）
図２は、図１に示される共振ずり測定装置１の、共振ずり曲線の解析に用いた物理モデルを示す概略図である。上部ユニット１０のパラメータとして粘性項ｂ１、弾性項ｋ１、有効質量ｍ１を考える。試料液体部としては粘性項ｂ２、弾性項ｋ２を考える。下部ユニット１１のパラメータとして粘性項ｂ３、弾性項ｋ３、有効質量ｍ２を考える。これらのパラメータを用いて上部ディスク基板１６の下面と下部ディスク基板１４の上面の運動方程式はそれぞれ以下のように表すことができる。
【００３７】
【数１】
2020194734.tif 000003
【００３８】
【数２】
2020194734.tif 000004
【００３９】
ここで、ｘ１は、上部ディスク基板１６の下面の水平方向の変位であり、ｘ２は下部ディスク基板１４の上面の水平方向の変位であり、αは、ｘ１とひずみゲージ１９で測定される、垂直方向に設けられた板形状のバネ１７の変位ｘｍｅａｓｕｒｅｄを関係づけるパラメータ（ｘ１＝α・ｘｍｅａｓｕｒｅｄ）を表し、Ｆｅｘｐ(ｉωｔ) は圧電素子１５からの外力を表す。ｘ１とｘ２の定常解をそれぞれ、ｘ１＝Ｘ１ｅｘｐ(ｉωｔ＋φ１) 、ｘ２＝Ｘ２ｅｘｐ(ｉωｔ＋φ２)として，式（１）及び式（２）の連立微分方程式を解くことで、振幅(Ｘ１，Ｘ２)，および位相項(φ１，φ２)の解析解が得られる。Ｘ１の解より共振ずり曲線(Ｕｏｕｔ／Ｕｉｎ ｖｓ ω）の理論式は以下のように表される．
【００４０】
【数３】
2020194734.tif 000005
【００４１】
ここで、Ｂ１＝ｂ１／α＋ｂ２，Ｂ２＝ｂ２＋ｂ３，Ｋ１＝ｋ１／α＋ｋ２，Ｋ２＝ｋ２＋ｋ３である。ここでαは実測により得られたα＝１に固定する。ｍ１は上部ユニットの質量の実測値を用いる。式（３）中のｂ２、ｋ２、ｂ３、ｋ３、ｍ２をゼロとして、空気中分離（ＡＳ）の共振ずり曲線をフィッティングし、上部ユニット１０のパラメータｋ１、ｂ１を決定する。
【００４２】
また、ｘ１＝ｘ２として式（３）中の試料部のパラメータ（ｋ２、ｂ２）の項を消去した式で固体接触（ＳＣ）の共振ずり曲線をフィッティングし、下部ユニット１１のパラメータｂ３、ｋ３を決定する。上部ディスク基板１６の下面と下部ディスク基板１４の上面との間の試料挿入部２１に試料を挟んだ状態で測定した共振ずり曲線のフィッティングにより試料部のパラメータ（ｂ２、ｋ２）を決定する。装置定数Ｃは、下部ユニット１１の寄与のない空気中分離（ＡＳ）、および下部ユニット１１の寄与のある固体接触（ＳＣ）のそれぞれの共振ずり曲線のフィッティングにより決定することができる。
【００４３】
粘性パラメータｂ２（Ｎｓ／ｍ）と、粘性率η（Ｎ／ｍ２・ｓ）との関係は、ｂ２＝ηＡ／Ｄ（Ａ：せん断面積、Ｄ：上部ディスク基板１６の下面と下部ディスク基板１４の上面との間の表面間距離）で表される。
【実施例】
【００４４】
以下、実施例等により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明の範囲はこれらの実施例等に限定されるものではない。【００４５】
［比較例１］
図６で示される、変位計測手段として静電容量計２０を備える従来の共振ずり測定装置３を用いて、空気中で、圧電素子１５に周波数を変化させながら正弦波の交流電圧を印加することにより、上部ユニット１０の振動に伴う静電容量計２０からの応答電圧を測定した。図３は、交流電圧（すなわち印加電圧）の周波数（横軸）に対して、（応答電圧の振幅Ｕｏｕｔ）／（印加電圧の振幅Ｕｉｎ）の比（縦軸）を表したグラフである。上部ユニット１０の共振ずり曲線が測定されていることが分かる。【００４６】
［実施例１］
（空気中で、上部ディスク基板１６の下面と下部ディスク基板１４の上面との間が離れた状態(ＡＳ)での共振ずり曲線の測定）
図１で示される、変位計測手段としてひずみゲージ１９を備える本実施形態の共振ずり測定装置１を用いて、空気中で、圧電素子１５に周波数を変化させながら正弦波の交流電圧を印加することにより、上部ユニット１０の振動に伴うひずみゲージ１９からの応答電圧を測定した。図４は、交流電圧（すなわち印加電圧）の周波数（横軸）に対して、（応答電圧の振幅Ｕｏｕｔ）／（印加電圧の振幅Ｕｉｎ）の比（縦軸）を表したグラフである。上部ユニット１０の共振ずり曲線が測定されていることが分かる。【００４７】
［実施例２］
本実施形態の共振ずり測定装置１において、ジメチルジオクタデシルアンモニウム（ＤＯＤＡ）で修飾した雲母を上部ディスク基板１６および下部ディスク基板１４にとりつけ、その２つの間の表面間に純水を挿入した。純水を試料挿入部２１に挟んだ状態で、圧電素子１５に周波数を変化させながら正弦波の交流電圧を印加することにより、上部ユニット１０の振動に伴うひずみゲージ１９からの応答電圧を測定した。図５は、交流電圧（すなわち印加電圧）の周波数（横軸）に対して、（応答電圧の振幅Ｕｏｕｔ）／（印加電圧の振幅Ｕｉｎ）の比（縦軸）を表したグラフであって、変位計測手段としてひずみゲージ１９を備える共振ずり測定装置１を用いて測定されたものである。表面間距離（Ｄ）が８０１ｎｍの場合、液体試料の粘性により、振動する動きが妨げられ、空気中の場合よりも、振幅が減少する。すなわち共振ずり曲線のピーク強度が減少する。また、表面間距離（Ｄ）が２．１ｎｍとした場合、水が排除されてＤＯＤＡ分子が直接接触して摩擦が生じるために、共振ずり曲線のピーク周波数は高周波数側にシフトする。このように表面間距離（Ｄ）や荷重（Ｌ）を変化させて、共振ずり曲線のピーク周波数やピーク強度を比較することで、表面間の液体の粘弾性や摩擦の変化が測定可能である。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
本発明の共振ずり測定装置は、液体試料、液晶試料等の粘弾性測定、潤滑度測定、摩擦測定、樹脂の粘弾性測定等の用途に利用可能である。
【符号の説明】
【００４９】
１，３・・・共振ずり測定装置、１０・・・上部ユニット、１１・・下部ユニット、１２・・・下部ディスクホルダ、１３・・・上部ディスクホルダ、１４・・・下部ディスク基板、１５・・・圧電素子、１６・・・上部ディスク基板、１７・・・バネ、１８・・・電気ケーブル、１９・・・ひずみゲージ、２０・・・静電容量計、２１・・・試料挿入部、２２・・・水平バネ、２３・・・微小駆動系、３０・・・固定機材、４０・・・情報処理ユニット
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【手続補正書】
【提出日】令和3年7月6日(2021.7.6)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧電素子、上部ディスク基板及びバネを有する上部ユニットと、下部ディスク基板を有する下部ユニットと、を備え、
前記上部ディスク基板の下面と前記下部ディスク基板の上面との間が試料挿入部を形成し、
前記試料挿入部に試料を挟んだ状態で、前記上部ディスク基板の下面と、前記下部ディスク基板の上面との間の表面間距離を微調整でき、
前記圧電素子及び前記上部ディスク基板は、バネを介して固定機材に振動可能に接続され、
ひずみゲージが前記バネに貼着され、
前記圧電素子に周波数を変化させながら交流電圧を印加することにより、前記上部ユニットの振動に伴う前記ひずみゲージからの共振時の応答電圧を測定する、共振ずり測定装置。
【請求項２】
更に、前記圧電素子と電気的に接続された情報処理ユニットを備え、ひずみゲージが前記情報処理ユニットと電気的に接続されて、前記情報処理ユニットが、前記圧電素子に周波数を変化させながら交流電圧を印加することにより、前記上部ユニットの振動に伴う前記ひずみゲージからの共振時の応答電圧を測定する、請求項１に記載の共振ずり測定装置。
【請求項３】
共振時の前記交流電圧の振幅及び共振時の前記応答電圧の振幅に基づいて、前記試料挿入部に挿入された試料の粘弾性を測定する、請求項１又は２に記載の共振ずり測定装置。
【請求項４】
前記周波数に対する前記交流電圧の振幅及び前記応答電圧の振幅から求められる共振ずり曲線に基づいて、物理モデル解析により、前記試料挿入部に挿入された試料の粘弾性を測定する、請求項３に記載の共振ずり測定装置。
【国際調査報告】
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