(57)【要約】  原料粉末を加圧成形して成形体とする工程と、前記成形体に第一の熱処理を施して第一熱処理体とする工程と、前記第一熱処理体に第二の熱処理を施して第二熱処理体とする工程とを備え、前記原料粉末は、軟磁性粉末と、融点がＴｍである潤滑剤とを含み、前記第一の熱処理は、Ｔｍ以上（Ｔｍ＋５０℃）以下の温度域で１０分超行い、前記第二の熱処理は、前記第一の熱処理における温度域よりも高く、かつ４００℃以上９００℃以下の温度域で３分以上９０分以下行う、圧粉磁心の製造方法。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料粉末を加圧成形して成形体とする工程と、
前記成形体に第一の熱処理を施して第一熱処理体とする工程と、
前記第一熱処理体に第二の熱処理を施して第二熱処理体とする工程とを備え、
前記原料粉末は、軟磁性粉末と、融点がＴｍである潤滑剤とを含み、
前記第一の熱処理は、Ｔｍ以上（Ｔｍ＋５０℃）以下の温度域で１０分超行い、
前記第二の熱処理は、前記第一の熱処理における温度域よりも高く、かつ４００℃以上９００℃以下の温度域で３分以上９０分以下行う、
圧粉磁心の製造方法。
【請求項２】
前記軟磁性粉末の平均粒径Ｄ５０が２２０μｍ以下である請求項１に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項３】
前記潤滑剤の融点Ｔｍが８０℃以上２３０℃以下である請求項１又は請求項２に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項４】
前記原料粉末に占める前記潤滑剤の含有量が０．１質量％以上１．０質量％未満である請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項５】
前記成形体の相対密度を９７％未満とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項６】
前記第一の熱処理は、非酸化性雰囲気で行う請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項７】
前記加圧成形は、成形金型を（Ｔｍ−１００℃）以上（Ｔｍ−２０℃）以下の温度に加熱した状態で行う請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項８】
原料粉末を加圧成形して成形体とする工程と、
前記成形体に第一の熱処理を施して第一熱処理体とする工程と、
前記第一熱処理体に第二の熱処理を施して第二熱処理体とする工程とを備え、
前記原料粉末は、軟磁性粉末と、融点Ｔｍが８０℃以上２３０℃以下である潤滑剤とを含み、
前記軟磁性粉末の平均粒径Ｄ５０が２２０μｍ以下であり、
前記第一の熱処理は、Ｔｍ以上（Ｔｍ＋５０℃）以下の温度域で１０分超行い、
前記第二の熱処理は、前記第一の熱処理における温度域よりも高く、かつ４００℃以上９００℃以下の温度域で３分以上９０分以下行う、
圧粉磁心の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、圧粉磁心の製造方法に関する。
本出願は、２０１８年７月４日付の日本国出願の特願２０１８−１２７８８９に基づく優先権を主張し、前記日本国出願に記載された全ての記載内容を援用するものである。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１には、軟磁性粉末を潤滑剤と共に加圧成形して成形体を形成する工程と、成形体を熱処理する工程とを備える成形体の熱処理方法が開示されている。この成形体の熱処理方法では、第１の熱処理及び第２の熱処理の二段階の熱処理を行っている。第１の熱処理では、潤滑剤が分解・蒸発する分解温度域内の温度で成形体を加熱する。第２の熱処理では、第１の熱処理の後に分解温度域よりも高温の歪取り温度で成形体を加熱する。第１の熱処理は、熱処理された成形体の表面に潤滑剤が炭化した残渣物が付着することを抑制するために行われる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】国際公開第２０１６／１５８３３６号
【発明の概要】
【０００４】
本開示に係る圧粉磁心の製造方法は、
原料粉末を加圧成形して成形体とする工程と、
前記成形体に第一の熱処理を施して第一熱処理体とする工程と、
前記第一熱処理体に第二の熱処理を施して第二熱処理体とする工程とを備え、
前記原料粉末は、軟磁性粉末と、融点がＴｍである潤滑剤とを含み、
前記第一の熱処理は、Ｔｍ以上（Ｔｍ＋５０℃）以下の温度域で１０分超行い、
前記第二の熱処理は、前記第一の熱処理における温度域よりも高く、かつ４００℃以上９００℃以下の温度域で３分以上９０分以下行う。
【０００５】
本開示に係る圧粉磁心の製造方法は、
原料粉末を加圧成形して成形体とする工程と、
前記成形体に第一の熱処理を施して第一熱処理体とする工程と、
前記第一熱処理体に第二の熱処理を施して第二熱処理体とする工程とを備え、
前記原料粉末は、軟磁性粉末と、融点Ｔｍが８０℃以上２３０℃以下である潤滑剤とを含み、
前記軟磁性粉末の平均粒径Ｄ５０が２２０μｍ以下であり、
前記第一の熱処理は、Ｔｍ以上（Ｔｍ＋５０℃）以下の温度域で１０分超行い、
前記第二の熱処理は、前記第一の熱処理における温度域よりも高く、かつ４００℃以上９００℃以下の温度域で３分以上９０分以下行う。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
【図１】図１は、実施形態に係る圧粉磁心の製造方法における熱処理温度のグラフである。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
［本開示が解決しようとする課題］
軟磁性粉末を潤滑剤と共に加圧成形した成形体は、軟磁性粉末を構成する軟磁性粒子間や、軟磁性粒子と潤滑剤との間に空気を内包している。そのため、軟磁性粉末と潤滑剤とを含む成形体は、比較的高い温度まで直線的に昇温すると、成形体に内包された空気が急激に膨張し、成形体の表面を隆起させることがある。その結果、熱処理後に得られる熱処理体（圧粉磁心）の平面度が悪化するおそれがある。
【０００８】
そこで、本開示は、平面度に優れる圧粉磁心が得られる圧粉磁心の製造方法を提供することを目的の一つとする。
【０００９】
［本開示の効果］
本開示の圧粉磁心の製造方法は、平面度に優れる圧粉磁心が得られる。
【００１０】
［本開示の実施形態の説明］
最初に本開示の実施形態の内容を列記して説明する。
【００１１】
（１）本開示の実施形態に係る圧粉磁心の製造方法は、
原料粉末を加圧成形して成形体とする工程と、
前記成形体に第一の熱処理を施して第一熱処理体とする工程と、
前記第一熱処理体に第二の熱処理を施して第二熱処理体とする工程とを備え、
前記原料粉末は、軟磁性粉末と、融点がＴｍである潤滑剤とを含み、
前記第一の熱処理は、Ｔｍ以上（Ｔｍ＋５０℃）以下の温度域で１０分超行い、
前記第二の熱処理は、前記第一の熱処理における温度域よりも高く、かつ４００℃以上９００℃以下の温度域で３分以上９０分以下行う。
【００１２】
圧粉磁心の製造方法では、軟磁性粉末に潤滑剤が混合された原料粉末を用いる。加圧成形する際に成形体と成形金型との間に生じる摩擦を低減したり、軟磁性粉末を構成する軟磁性粒子同士が強く擦れ合うことを抑制したりするためである。軟磁性粉末と潤滑剤とを含む原料粉末を加圧成形した成形体は、空気を内包している。本開示の圧粉磁心の製造方法では、成形体に第一の熱処理を施すことで、成形体に内包される空気を外部に除去できる。第一の熱処理は、潤滑剤の融点Ｔｍ以上（Ｔｍ＋５０℃）以下の温度域で行う。そのため、第一の熱処理によって、潤滑剤を融解でき、その融解した潤滑剤を軟磁性粒子間に伝わせて成形体の外部に除去できることで、成形体の内部から外部に通じる空気の流路を確保できるからである。なお、第一の熱処理における温度は、（Ｔｍ＋５０℃）以下であり、過度に高温でないため、成形体に内包される空気が急激に膨張することを抑制できる。更に、（Ｔｍ＋５０℃）は、通常は潤滑剤が分解する温度より低いため、潤滑剤の分解に伴う生成ガスの発生も抑制できる。
【００１３】
第二の熱処理は、成形体に導入された歪を除去するために行われる。従って、第二の熱処理の温度域は、第一の熱処理における温度域よりも高い。第二の熱処理は、第一の熱処理を施して得られた成形体（第一熱処理体）に対して行う。よって、第二の熱処理は、成形体の内部に空気が少ない又は実質的に存在しない状態で行うことができる。そのため、歪を除去するような比較的高い温度域で第二の熱処理を施しても、成形体（第二熱処理体）の表面が隆起することを抑制できる。第一の熱処理体の内部に残存する空気が膨張しても、急激な膨張は抑制できるからである。以上より、本開示の圧粉磁心の製造方法では、潤滑剤が融解する温度域で第一の熱処理を行った後に、歪を除去できる比較的高い温度域で第二の熱処理を行うことで、成形体に導入された歪を除去でき、かつ平面度に優れる圧粉磁心が得られる。
【００１４】
（２）本開示の圧粉磁心の製造方法の一例として、
前記軟磁性粉末の平均粒径Ｄ５０が２２０μｍ以下であることが挙げられる。
【００１５】
軟磁性粉末の平均粒径が２２０μｍ以下であることで、軟磁性粉末自体の渦電流損失を低減し易く、より低損失な圧粉磁心が得られる。しかし、軟磁性粉末の平均粒径は２２０μｍ以下であると、その平均粒径が大きい場合に比較して成形体の強度が低くなり易い。成形体の強度が低いと、成形体に内包される空気が急激に膨張した際に、その空気の内圧に耐えられずに成形体が破裂し易い。本開示の圧粉磁心の製造方法では、上述したように、第一の熱処理によって成形体に内包される空気を外部に除去し、その後に第二の熱処理によって歪取りを行う。よって、本開示の圧粉磁心の製造方法では、成形体（第一熱処理体）の内部に残存した空気が膨張しても、その空気の膨張圧力自体が小さく、成形体（第一熱処理体）が破裂したり表面が隆起したりすることを抑制できる。そのため、本開示の圧粉磁心では、成形体の強度が低い場合であっても、成形体に導入された歪を除去でき、かつ平面度に優れる圧粉磁心が得られる。
【００１６】
（３）本開示の圧粉磁心の製造方法の一例として、
前記潤滑剤の融点Ｔｍが８０℃以上２３０℃以下であることが挙げられる。
【００１７】
潤滑剤の融点Ｔｍが８０℃以上であることで、連続的な成形に伴う成形金型と成形体との摩擦で成形金型の温度が上昇した場合でも、潤滑剤の機能を維持できる。一方、潤滑剤の融点Ｔｍが２３０℃以下であることで、第一の熱処理における熱処理温度を過度に高くしなくても潤滑剤を融解できる。
【００１８】
（４）本開示の圧粉磁心の製造方法の一例として、
前記原料粉末に占める前記潤滑剤の含有量が０．１質量％以上１．０質量％未満であることが挙げられる。
【００１９】
潤滑剤の含有量が０．１質量％以上であることで、加圧成形する際に成形体と成形金型との間に生じる摩擦を低減したり、軟磁性粉末を構成する軟磁性粒子同士が強く擦れ合うことを抑制したりし易い。一方、潤滑剤の含有量が１．０質量％未満であることで、第一の熱処理によって潤滑剤を成形体の外部に除去し易く、成形体の内部に潤滑剤が残存する量が少ない又は実質的に残存しない状態とし易い。
【００２０】
（５）本開示の圧粉磁心の製造方法の一例として、
前記成形体の相対密度を９７％未満とすることが挙げられる。
【００２１】
成形体の相対密度が９７％未満であることで、第一の熱処理によって潤滑剤を成形体の外部に除去したときに、軟磁性粒子間に隙間が形成され易く、成形体の内部から外部に通じる空気の流路を確保し易い。
【００２２】
（６）本開示の圧粉磁心の製造方法の一例として、
前記第一の熱処理は、非酸化性雰囲気で行うことが挙げられる。
【００２３】
第一の熱処理を非酸化性雰囲気で行うことで、成形体の表面に酸化膜が形成されることを防止でき、成形体に内包される空気を外部に除去し易い。
【００２４】
（７）本開示の圧粉磁心の製造方法の一例として、
前記加圧成形は、成形金型を（Ｔｍ−１００℃）以上（Ｔｍ−２０℃）以下の温度に加熱した状態で行うことが挙げられる。
【００２５】
成形金型を（Ｔｍ−１００℃）以上に加熱することで、成形体に含まれる潤滑剤を軟化させることによって成形体と成形金型との間に生じる摩擦を低減し易い。一方、成形金型を（Ｔｍ−２０℃）以下に加熱することで、加圧成形時に潤滑剤が融解することを抑制でき、潤滑剤の機能を維持できる。
【００２６】
（８）本開示の実施形態に係る圧粉磁心の製造方法は、
原料粉末を加圧成形して成形体とする工程と、
前記成形体に第一の熱処理を施して第一熱処理体とする工程と、
前記第一熱処理体に第二の熱処理を施して第二熱処理体とする工程とを備え、
前記原料粉末は、軟磁性粉末と、融点Ｔｍが８０℃以上２３０℃以下である潤滑剤とを含み、
前記軟磁性粉末の平均粒径Ｄ５０が２２０μｍ以下であり、
前記第一の熱処理は、Ｔｍ以上（Ｔｍ＋５０℃）以下の温度域で１０分超行い、
前記第二の熱処理は、前記第一の熱処理における温度域よりも高く、かつ４００℃以上９００℃以下の温度域で３分以上９０分以下行う。
【００２７】
上記（８）に記載の圧粉磁心の製造方法は、上記（１）から（３）に記載の圧粉磁心の製造方法の効果を奏する。
【００２８】
［本開示の実施形態の詳細］
本開示の実施形態に係る圧粉磁心の製造方法の具体例を、以下に説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【００２９】
＜圧粉磁心の製造方法＞
実施形態に係る圧粉磁心の製造方法は、軟磁性粉末と潤滑剤とを含む原料粉末を加圧成形して成形体を形成する成形工程と、成形体を熱処理する熱処理工程とを備える。実施形態に係る圧粉磁心の製造方法は、熱処理工程が、潤滑剤が融解する温度域で熱処理を行う第一の熱処理工程と、歪を除去可能な温度域で熱処理を行う第二の熱処理工程とを備える点を特徴の一つとする。第二の熱処理工程は、第一の熱処理工程の後に行う。以下、各工程について詳しく説明する。
【００３０】
〔成形工程〕
成形工程は、軟磁性粉末と潤滑剤とを含む原料粉末を加圧成形して成形体を形成する工程である。具体的には、原料粉末を成形金型に充填し、プレス装置を用いて加圧成形する。以下、まず原料粉末について説明し、その後に加圧成形の条件について説明する。
【００３１】
（軟磁性粉末）
軟磁性粉末は、軟磁性粒子の集合体で構成される。軟磁性粒子は、鉄を５０質量％以上含有するものが挙げられる。具体的には、軟磁性粒子は、純鉄又は鉄基合金からなる。ここでの純鉄とは、純度が９９％以上、即ち鉄（Ｆｅ）の含有量が９９質量％以上のものである。純鉄からなる成形体は、透磁率及び磁束密度が高い圧粉磁心が得られ、成形性に優れる。ここでの鉄基合金は、添加元素を含み、残部がＦｅ及び不可避不純物からなるものである。鉄基合金は、一種又は二種以上の添加元素を含む。添加元素は、例えば、ケイ素（Ｓｉ）、アルミニウム（Ａｌ）などが挙げられる。鉄基合金の具体例として、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｎ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｃ系合金、Ｆｅ−Ｂ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ系合金、Ｆｅ−Ｐ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金、及びＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金などが挙げられる。鉄基合金からなる成形体は、渦電流損を低減し易く、より低損失な圧粉磁心が得られる。
【００３２】
軟磁性粉末の平均粒径は、２２０μｍ以下であることが挙げられる。軟磁性粉末の平均粒径が２２０μｍ以下であることで、軟磁性粉末自体の渦電流損失を低減し易く、より低損失な圧粉磁心が得られる。しかし、軟磁性粉末の平均粒径が２２０μｍ以下であると、成形体の強度が低くなり易い。成形体の強度が低いと、成形体に内包される空気が急激に膨張した際に、その空気の内圧に耐えられずに成形体が破裂するおそれがある。本実施形態に係る圧粉磁心の製造方法では、後述する第一の熱処理を行うため、成形体に内包される空気の少なくとも一部を外部に除去できる。そのため、成形体の強度が低い場合であっても、成形体に残存する空気が膨張してもその空気の膨張圧力自体が小さく、成形体が破裂したり表面が隆起したりすることを抑制できる。一方、軟磁性粉末の平均粒径は、１０μｍ以上であることが挙げられる。軟磁性粉末の平均粒径が１０μｍ以上であることで、軟磁性粉末を扱い易い上に、ヒステリシス損が低い圧粉磁心が得られる。軟磁性粉末の平均粒径は、１０μｍ以上２２０μｍ以下、更に２０μｍ以上１８０μｍ以下、特に３０μｍ以上１２０μｍ以下であることが挙げられる。軟磁性粉末の平均粒径は、市販のレーザ回折式粒度分布測定装置を用いて体積基準の粒度分布を求め、小径側からの累積が５０％となる粒径値（Ｄ５０粒径）である
【００３３】
軟磁性粉末を構成する各軟磁性粒子は、表面に絶縁被覆を備えることが挙げられる。軟磁性粒子の表面に絶縁被覆を備えることで、軟磁性粉末自体の渦電流損失を低減し易く、より低損失な圧粉磁心が得られる。絶縁被覆は、金属元素を１種以上含む酸化物、窒化物、炭化物などの金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物などで構成することができる。金属元素としては、例えば、鉄（Ｆｅ）、アルミニウム（Ａｌ）、カルシウム（Ｃａ）、マンガン（Ｍｎ）、亜鉛（Ｚｎ）、マグネシウム（Ｍｇ）バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、イットリウム（Ｙ）、バリウム（Ｂａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）及び希土類元素（Ｙを除く）などが挙げられる。また、絶縁被覆は、例えば、リン化合物、ケイ素化合物（シリコーン樹脂など）、ジルコニウム化合物及びアルミニウム化合物から選択される１種以上の化合物で構成しても良い。その他、絶縁被覆は、金属塩化合物、例えば、リン酸金属塩化合物（代表的には、リン酸鉄やリン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウムなど）、ホウ酸金属塩化合物、ケイ酸金属塩化合物、チタン酸金属塩化合物などで構成しても良い。
【００３４】
絶縁被覆の厚さは、１０ｎｍ以上１μｍ以下であることが挙げられる。絶縁被覆の厚さが１０ｎｍ以上であることで、軟磁性粒子間の絶縁を確保し易い。一方、絶縁被覆の厚さが１μｍ以下であることで、絶縁被覆の存在により、圧粉磁心における軟磁性粉末の含有割合の低下を抑制できる。
【００３５】
（潤滑剤）
潤滑剤は、潤滑剤粉末からなる固体潤滑剤であることが挙げられる。固体潤滑剤は、常温（ＪＩＳ  Ｚ  ８７０３で定義される温度（２０℃±１５℃））において固体である。潤滑剤が固体潤滑剤であることで、軟磁性粉末と混合し易い。潤滑剤は、軟磁性粉末に均一的に混合し易く、成形体の加圧成形時に、軟磁性粉末を構成する軟磁性粒子間で十分に変形可能であり、かつ後述する第一の熱処理によって融解されて成形体の外部に除去可能なものが挙げられる。
【００３６】
潤滑剤は、融点Ｔｍが８０℃以上２３０℃以下であることが挙げられる。潤滑剤の融点Ｔｍが８０℃以上であることで、連続的な成形に伴う成形金型と成形体との摩擦で成形金型の温度が上昇した場合でも、潤滑剤の機能を維持できる。一方、潤滑剤の融点Ｔｍが２３０℃以下であることで、潤滑剤を融解するための加熱温度がある程度低くてもよいため、後述する第一の熱処理における熱処理温度を過度に高くしなくても潤滑剤を融解できる。また、潤滑剤の融点Ｔｍが２３０℃以下であることで、加熱に要するエネルギーを低減できる。潤滑剤としては、例えば、ラウリン酸アミド、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミドなどの高級脂肪酸アミド、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウムなどの金属石鹸が挙げられる。
【００３７】
原料粉末に占める潤滑剤の含有量は、０．１質量％以上１．０質量％未満であることが挙げられる。ここでの潤滑剤の含有量は、原料粉末の含有量を１００質量％としたときの潤滑剤の合計含有量である。潤滑剤の含有量が０．１質量％以上であることで、加圧成形する際に成形体と成形金型との間に生じる摩擦を低減したり、軟磁性粉末を構成する軟磁性粒子同士が強く擦れ合うことを抑制したりし易い。潤滑剤の含有量が多いほど、得られる成形体に内包される空気が外部に除去され難く、成形体に内包される空気が急激に膨張した際に、成形体の表面が隆起し易い。本実施形態に係る圧粉磁心の製造方法では、後述する第一の熱処理を行うため、成形体に内包される空気の少なくとも一部を外部に除去できる。潤滑剤の含有量が１．０質量％未満であることで、後述する第一の熱処理によって潤滑剤を成形体の外部に除去し易く、成形体の内部に潤滑剤が残存する量が少ない又は実質的に残存しない状態とし易い。成形体の内部に潤滑剤が残存する量が少ないと、磁気特性に優れた高密度の圧粉磁心が得られる。原料粉末に占める潤滑剤の含有量は、更に０．１５質量％以上０．８０質量％以下、特に０．２０質量％以上０．６０質量％以下であることが挙げられる。
【００３８】
潤滑剤が潤滑剤粉末からなる固体潤滑剤である場合、潤滑剤粉末の平均粒径（Ｄ５０粒径）は、１μｍ以上４０μｍ以下であることが挙げられる。潤滑剤粉末の平均粒径が１μｍ以上であることで、加圧成形する際に成形体と成形金型との間に生じる摩擦を低減したり、軟磁性粉末を構成する軟磁性粒子同士が強く擦れ合うことを抑制したりし易い。一方、潤滑剤粉末の平均粒径が４０μｍ以下であることで、軟磁性粉末に潤滑剤粉末を混合し易い上に、後述する第一の熱処理によって潤滑剤粉末を成形体の外部に除去し易い。潤滑剤粉末の平均粒径は、更に２μｍ以上３５μｍ以下、特に３μｍ以上３０μｍ以下であることが挙げられる。
【００３９】
軟磁性粉末と潤滑剤との混合は、ダブルコーン型混合機やＶ型混合機を利用すると良い。
【００４０】
（加圧成形）
加圧成形の成形圧力は、５００ＭＰａ以上２０００ＭＰａ以下とすることが挙げられる。成形圧力を５００ＭＰａ以上とすることで、軟磁性粉末を十分に圧縮することができ、成形体の相対密度を高められる。一方、成形圧力を２０００ＭＰａ以下とすることで、潤滑剤を除去した際に軟磁性粒子間に隙間を形成し易い相対密度の成形体とできる。成形圧力は、更に６００ＭＰａ以上１８００ＭＰａ以下、特に７００ＭＰａ以上１５００ＭＰａ以下とすることが挙げられる。この成形圧力で加圧成形すると、相対密度が８５％以上９７％未満、更に８８％以上９６％以下、特に９０％以上９５％以下の成形体が得られる。「相対密度」とは、真密度に対する実際の密度（［成形体の実測密度／成形体の真密度］の百分率）のことである。真密度は、成形体に含まれる軟磁性粉末の組成から算出可能な密度とする。
【００４１】
加圧成形は、成形金型を（Ｔｍ−１００℃）以上（Ｔｍ−２０℃）以下の温度に加熱した状態で行うことが挙げられる。成形金型を（Ｔｍ−１００℃）以上に加熱することで、成形体に含まれる潤滑剤を軟化させることによって成形体と成形金型との間に生じる摩擦を低減し易い。一方、成形金型を（Ｔｍ−２０℃）以下に加熱することで、加圧成形時に潤滑剤が融解することを抑制でき、潤滑剤の機能を維持できる。
【００４２】
〔熱処理工程〕
熱処理工程は、第一の熱処理工程及び第二の熱処理工程の二段階の熱処理を行う。第一の熱処理工程では、成形体に含まれる潤滑剤が融解する温度域で成形体を加熱して第一熱処理体を形成する。第二の熱処理工程では、成形体に導入された歪を除去できる温度域で第一熱処理体を加熱して第二熱処理体（圧粉磁心）を形成する。図１に、この二段階の熱処理における熱処理温度の推移を示す。図１は、横軸が時間、縦軸が熱処理温度である。
【００４３】
（第一の熱処理工程）
第一の熱処理工程は、成形工程で得られた成形体に、Ｔｍ以上（Ｔｍ＋５０℃）以下の温度域で１０分超の第一の熱処理を施して第一熱処理体を形成する工程である。Ｔｍは、潤滑剤の融点である。第一の熱処理を行うことで、成形体に含まれる潤滑剤を融解して成形体の外部に除去し、成形体の内部から外部に通じる空気の流路を確保し、成形体に内包される空気を外部に除去する。
【００４４】
第一の熱処理温度（図１に示すＴ１）は、Ｔｍ以上（Ｔｍ＋５０℃）以下の温度域である。第一の熱処理温度がＴｍ以上であることで、潤滑剤を融解でき、その融解した潤滑剤を軟磁性粒子間に伝わせて成形体の外部に除去し、成形体の内部から外部に通じる空気の流路を確保できる。一方、第一の熱処理温度が（Ｔｍ＋５０℃）以下であることで、過度に高温でないため、成形体に内包される空気が急激に膨張することを抑制できる。更に、（Ｔｍ＋５０℃）は、通常は潤滑剤が分解する温度より低いため、潤滑剤の分解に伴う生成ガスの発生も抑制できる。
【００４５】
第一の熱処理は、上記第一の熱処理温度域にて熱処理を行えばよく、第一の熱処理時間内（図１に示すｔ１からｔ２までの間）で熱処理温度を一定に保持してもよいし、熱処理温度を変化させてもよい。例えば、第一の熱処理は、第一の熱処理時間内において、第一の熱処理温度の範囲内であれば、昇温しながら行ったり、降温しながら行ったり、昇降温させたりする場合も含む。第一の熱処理で温度変化させる場合、昇温速度は、５℃／分未満、更に４℃／分以下、特に３℃／分以下であることが挙げられる。
【００４６】
第一の熱処理時間（図１に示すｔ１からｔ２までの間）は、１０分超である。第一の熱処理時間が１０分超であることで、潤滑剤を融解でき、その融解した潤滑剤を軟磁性粒子間に伝わせて成形体の外部に除去し、成形体の内部から外部に通じる空気の流路を確保できる。第一の熱処理時間は、長いほど潤滑剤を十分に融解できるため、更に１５分以上、特に２０分以上であることが挙げられる。一方、第一の熱処理時間が１２０分以下であることで、熱処理時間の長時間化を抑制でき、第一の熱処理工程を効率的に行える。第一の熱処理時間は、１０分超１２０分以下、更に１５分以上９０分以下、特に２０分以上６０分以下であることが挙げられる。
【００４７】
潤滑剤の融点Ｔｍは、潤滑剤の種類によって異なる。そのため、潤滑剤を含む成形体を用いた予備試験によって、潤滑剤が融解する温度域、及びこの温度域にて成形体をどのくらいの時間保持すれば潤滑剤が成形体の外部に除去されるかを調べておく。その結果に基づいて、成形体に第一の熱処理を行う。例えば、後述する試験例で示すように、潤滑剤がステアリン酸アミドからなる場合、第一の熱処理温度は、９９℃以上１４９℃以下、第一の熱処理時間は、１０分超１２０分以下であることが挙げられる。また、潤滑剤がエチレンビスステアリン酸アミドからなる場合、第一の熱処理温度は、１４７℃以上１９７℃以下、第一の熱処理時間は、１０分超１２０分以下であることが挙げられる。
【００４８】
第一の熱処理は、非酸化性雰囲気で行うことが挙げられる。第一の熱処理を非酸化性雰囲気で行うことで、成形体の表面に酸化膜が形成されることを防止でき、成形体に内包される空気を外部に除去し易い。非酸化性雰囲気は、酸素濃度が体積割合で１００００ｐｐｍ以下であることが挙げられる。
【００４９】
成形体の加熱開始から第一の熱処理の温度域に達するまで（図１に示すｔ０からｔ１まで）の昇温速度は、５℃／分以上であることが挙げられる。昇温速度が５℃／分以上であることで、成形体を早く昇温でき、生産性を向上できる。昇温速度によって、第一の熱処理温度域に達する時間（ｔ１）が変化する。この昇温速度は、更に１０℃／分以上であることが挙げられる。
【００５０】
（第二の熱処理工程）
第二の熱処理工程は、第一の熱処理工程で得られた第一熱処理体に、４００℃以上９００℃以下の温度域で３分以上９０分以下の第二の熱処理を施して第二熱処理体を形成する工程である。第二の熱処理を行うことで、第一熱処理体（成形体）に導入された歪を除去できる。成形体の歪を除去することで、ヒステリシス損が低い圧粉磁心が得られる。
【００５１】
第二の熱処理温度（図１に示すＴ２）は、４００℃以上９００℃以下の温度域である。第二の熱処理温度は、第一熱処理体（成形体）に導入された歪を除去する温度域である。従って、第二の熱処理温度は、第一の熱処理温度よりも高い。第二の熱処理温度、及びその保持時間（図１に示すｔ３からｔ４までの間）は、軟磁性粉末の種類によって異なる。そのため、軟磁性粉末の種類に応じて、歪を除去できる温度及びその保持時間を予め把握しておき、その把握している温度及び保持時間に基づいて、第二の熱処理を行う。第二の熱処理温度が上記範囲であれば、いずれの軟磁性粉末であっても、成形体に導入された歪を除去できる。第二の熱処理温度は、更に４５０℃以上８５０℃以下、４５０℃以上８００℃以下、４５０℃以上７５０℃以下、特に５００℃以上７００℃以下であることが挙げられる。また、その保持時間は、３分以上９０分以下、更に４分以上６０分以下、特に５分以上３０分以下であることが挙げられる。第二の熱処理の雰囲気は特に問わない。
【００５２】
第一の熱処理の終了時から第二の熱処理の歪を除去可能な温度に達するまで（図１に示すｔ２からｔ３まで）の昇温速度は、５℃／分以上であることが挙げられる。昇温速度が５℃／分以上であることで、第一熱処理体（成形体）を早く昇温することができ、生産性を向上できる。昇温速度によって、歪を除去可能な温度に達する時間（ｔ３）が変化する。この昇温速度は、更に１０℃／分以上であることが挙げられる。
【００５３】
第二の熱処理の終了時（図１に示すｔ４）からの第二熱処理体（圧粉磁心）の冷却速度は、適宜選択できる。例えば、冷却速度を２℃／分以上、更に１０℃／分以上とすることが挙げられる。第二熱処理体の冷却は、空冷で行うことが挙げられる。
【００５４】
（その他の熱処理工程）
熱処理工程では、第一の熱処理工程と第二の熱処理工程との間に、第三の熱処理工程を行ってもよい。第三の熱処理工程では、第一の熱処理で成形体の外部に除去された潤滑剤を分解・蒸発させる分解温度域で第三の熱処理を行う。第三の熱処理温度は、第一の熱処理温度よりも高く、第二の熱処理温度よりも低い。第一の熱処理工程で得られた第一熱処理体を、歪を除去可能な温度域まで直線的に昇温すると、潤滑剤が分解したり蒸発したりするなどして消失する前に、第一熱処理体（成形体）の表面で炭化するおそれがある。この潤滑剤の炭化物は、第二の熱処理工程で得られた第二熱処理体（圧粉磁心）の表面や内部の空孔を形成する面に付着した状態となる。そこで、第一の熱処理工程と第二の熱処理工程との間に、潤滑剤を分解・蒸発させる第三の熱処理を行う。この第三の熱処理によって、第一熱処理体（成形体）の表面に除去された潤滑剤を分解・蒸発させて消失してから歪を除去可能な温度域で熱処理を行える。そのため、得られた第二熱処理体（圧粉磁心）の表面に残渣物が付着することを抑制できる。
【００５５】
潤滑剤の分解温度域は、潤滑剤の種類によって異なる。そのため、潤滑剤を含む成形体を用いた予備試験によって、潤滑剤が分解・蒸発する温度域、及びこの温度域にて成形体をどのくらいの時間保持すれば潤滑剤が分解・蒸発するかを調べておく。その結果に基づいて、第一熱処理体（成形体）に上記分解温度域で熱処理を行う。例えば、潤滑剤がステアリン酸アミドからなる場合、分解温度域は、１７１℃以上２６５℃以下、その温度域での保持時間は、３０分以上１２０分以下であることが挙げられる。また、潤滑剤がエチレンビスステアリン酸アミドからなる場合、２１６℃以上３９０℃以下、その温度域での保持時間は、３０分以上１２０分以下であることが挙げられる。
【００５６】
〔効果〕
上述した圧粉磁心の製造方法では、潤滑剤が融解する温度域で第一の熱処理を行った後に、歪を除去できる比較的高い温度域で第二の熱処理を行っている。そのため、熱処理時に成形体に内包される空気が膨張しても、その空気の膨張圧力が小さく、成形体が破裂したり表面が隆起したりすることを抑制できる。よって、上述した圧粉磁心の製造方法で得られた第二熱処理体（圧粉磁心）は、歪が小さい又は実質的に存在せず、かつ平面度に優れる。
【００５７】
＜圧粉磁心＞
上述した圧粉磁心の製造方法によって得られた圧粉磁心は、軟磁性粉末を加圧成形した成形体で構成され、表面の平面度が０．０３ｍｍ以下であることが挙げられる。平面度とは、平面形体の幾何学的に正しい平面からの狂いの大きさである（ＪＩＳ  Ｂ  ０６２１（１９８４））。平面度は、最大ふれ式平面度を用いた方法で算出できる。最大ふれ式平面度は、対象の平面において、できるだけ離れた３点を通過する平面をそれぞれ設定し、それらの偏差の最大値を平面度として算出する方法である。圧粉磁心の平面度が０．０３ｍｍ以下であることで、設計に忠実な圧粉磁心を用いた部品を構成することができる。圧粉磁心の平面度は、更に０．０２ｍｍ以下、０．０１５ｍｍ以下、特に０．０１ｍｍ以下であることが挙げられる。
【００５８】
［試験例］
軟磁性粉末と潤滑剤とを含む原料粉末を用いて圧粉磁心を製造し、その圧粉磁心の平面度を調べた。
【００５９】
まず、原料粉末として、表１に示すＤ５０粒径の軟磁性粉末と、表１に示す潤滑剤とが混合されたものを準備した。軟磁性粉末は純鉄からなり、軟磁性粉末を構成する各軟磁性粒子は、表面に厚さ０．１μｍの絶縁被覆を備える。潤滑剤は、ステアリン酸アミド（表１ではＳＡと表記）又はエチレンビスステアリン酸アミド（表１ではＥＢＳと表記）からなる。潤滑剤の含有量は、質量基準で、原料粉末全体に対する潤滑剤の含有量である。準備した原料粉末を成形金型に充填し、成形金型を６０℃に加熱した状態で加圧成形し、３０ｍｍ×３０ｍｍ×２０ｍｍの大きさの成形体を作製した。加圧成形の成形圧力は、得られる成形体の相対密度が表１に示す相対密度となるように適宜選択した。
【００６０】
次に、試料Ｎｏ．１−１〜１−１１，１−２１〜１−２５では、得られた成形体に、非酸化性雰囲気中（酸素濃度が体積割合で１００００ｐｐｍ以下）、表１に示す温度で、表１に示す時間保持する第一の熱処理を施し、第一熱処理体を作製した。このとき、常温から第一の熱処理温度までの昇温速度を５℃／分とした。試料Ｎｏ．１−２６〜１−２８では、得られた成形体に第一の熱処理を施していない。
【００６１】
最後に、試料Ｎｏ．１−１〜１−１１，１−２１〜１−２５では、得られた第一熱処理体に、試料Ｎｏ．１−２６〜１−２８では、得られた成形体に、非酸化性雰囲気中（酸素濃度が体積割合で１０００ｐｐｍ以下）、６００℃×１５分の第二の熱処理を施し、それぞれ圧粉磁心を作製した。このとき、第一の熱処理温度から第二の熱処理温度までの昇温速度を５℃／分とした。第二の熱処理の終了後は、自然冷却で室温まで冷却した。
【００６２】
得られた各試料の圧粉磁心について、平面度を測定した。まず、圧粉磁心の３０ｍｍ×３０ｍｍの面の角４点の高さを合わせた状態で、ハイトゲージにより、縁から５ｍｍ内側の２０ｍｍ×２０ｍｍの平面において、５×５＝２５点の高さを測定する。それら２５点の点群と平面との距離の二乗和を求め、その二乗和が最小となる平面を近似平面とする。そして、２５点の各点とその近似平面との距離の最大値を求め、その最大値を平面度とした。その結果を、表１に併せて示す。
【００６３】
【表１】
2020008866.tif 000003
【００６４】
表１の結果から、成形体に潤滑剤の融点Ｔｍ以上（Ｔｍ＋５０℃）以下の温度域で１０分超の第一の熱処理を施してから歪を除去可能な温度で熱処理した試料Ｎｏ．１−１〜１−１１の圧粉磁心は、平面度が０．０３ｍｍ以下であり、平面度に優れることがわかる。これは、成形体に特定の温度かつ時間の第一の熱処理を施すことで、潤滑剤が融解され、この融解した潤滑剤が軟磁性粒子間を伝って成形体の外部に除去されたことで、成形体の内部から外部に通じる空気の流路が確保されたからと考えられる。空気の流路が形成されると、その流路によって成形体に内包される空気が外部に除去される。そのため、歪が除去可能な温度域で成形体（第一熱処理体）を加熱した際でも、空気の急激な膨張が抑制され、成形体の表面が隆起することを抑制できたと考えられる。
【００６５】
特に、成形体に含まれる潤滑剤の含有量が１．０質量％未満で、かつ成形体の相対密度が９７％未満である試料Ｎｏ．１−１〜１−９の圧粉磁心は、平面度が０．０２ｍｍ以下であり、更に平面度に優れることがわかる。これは、潤滑剤の含有量が少ないことで、第一の熱処理によって潤滑剤を成形体の外部に除去し易いからと考えられる。また、成形体の相対密度が小さいことで、潤滑剤が成形体の外部に除去された状態で、軟磁性粒子間に隙間が形成され易く、成形体の外部に空気を除去し易いからと考えられる。成形体に含まれる潤滑剤の含有量が比較的少なく、かつ第一の熱処理時間が長い試料Ｎｏ．１−１，１−２の圧粉磁心は、平面度が０．０１ｍｍ以下と非常に平面度に優れることがわかる。これは、第一の熱処理によって成形体に含まれる潤滑剤の大部分が成形体の外部に除去されたことで、成形体の内部に潤滑剤が実質的に残存しない状態とできたことによると考えられる。
【００６６】
一方、第一の熱処理を施さずに歪を除去可能な高い温度で熱処理した試料Ｎｏ．１−２６〜１−２８の圧粉磁心は、平面度に劣ることがわかる。これは、第一の熱処理を行っておらず、成形体に空気が内包された状態で歪を除去可能な高い温度で熱処理したため、成形体に内包された空気が急激に膨張したからと考えられる。なお、試料Ｎｏ．１−２８の圧粉磁心は、第一の熱処理を行っていない他の試料Ｎｏ．１−２６，１−２７と比較して平面度に優れることがわかる。これは、成形体に含まれる軟磁性粉末の平均粒径が比較的大きいため、試料Ｎｏ．１−２６，１−２７に比較して成形体の強度が高くなり、成形体に内包される空気が膨張した際の内圧に耐えることができたからと考えられる。
【００６７】
また、第一の熱処理の熱処理温度が低い試料Ｎｏ．１−２２，１−２３の圧粉磁心、及び熱処理時間が短い試料Ｎｏ．１−２１の圧粉磁心は、平面度に劣ることがわかる。これは、第一の熱処理によって潤滑剤が十分に成形体の外部に除去できず、成形体の内部に潤滑剤が多く残存したからと考えられる。一方、第一の熱処理の熱処理温度が高い試料Ｎｏ．１−２４，１−２５の圧粉磁心も、平面度に劣ることがわかる。これは、潤滑剤を成形体の外部に除去する過程で、第一の熱処理の熱処理温度によって成形体に内包される空気が膨張したからと考えられる。
【図１】
2020008866.tif 000004
【国際調査報告】
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2020008866.tif 000006
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