(57)【要約】研磨速度を著しく低下させずとも基板の平坦性を改善可能な研磨手法が提供される。より具体的には、無機粒子、水、及び式（１）：2020009054.tif 000010（式中、Ｒ１は、それぞれ独立に、Ｒ１１−（Ｏ−Ｒ１２）ｘ−で表される基を示す。Ｒ１１は、それぞれ独立に、炭素数１〜２４のアルキル基を示し、Ｒ１２は、それぞれ独立に、炭素数２〜４のアルキレン基を示し、ｘは０〜５００の整数を示す。Ｒ２は、それぞれ独立に、炭化水素基を示す。Ｒ３は、それぞれ独立に、炭素数２〜４のアルキレン基を示す。ｎは１〜１０００の整数を示し、ｍは１以上の整数を示す。）で表されるポリアルキレンオキシド変性物を含有する、研磨用組成物が提供される。
2020009054.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
無機粒子、
水、及び
式（１）：
【化１】
2020009054.tif 000008
（式中、Ｒ１は、それぞれ独立に、Ｒ１１−（Ｏ−Ｒ１２）ｘ−で表される基を示す。Ｒ１１は、それぞれ独立に、炭素数１〜２４のアルキル基を示し、Ｒ１２は、それぞれ独立に、炭素数２〜４のアルキレン基を示し、ｘは０〜５００の整数を示す。Ｒ２は、それぞれ独立に、炭化水素基を示す。Ｒ３は、それぞれ独立に、炭素数２〜４のアルキレン基を示す。ｎは１〜１０００の整数を示し、ｍは１以上の整数を示す。）
で表されるポリアルキレンオキシド変性物
を含有する、研磨用組成物。
【請求項２】
式（１）中、Ｒ２が、それぞれ独立に、メチルジフェニレン基、ヘキサメチレン基、メチルジシクロヘキシレン基、３−メチル−３，５，５−トリメチルシクロヘキシレン基、ジメチルフェニレン基またはトリレン基を示す、
請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
式（１）中、ｘが０〜３０の整数を示す、
請求項１又は２に記載の組成物。
【請求項４】
式（１）中、ｎが１００〜７００の整数を示す、
請求項１〜３のいずれかに記載の組成物。
【請求項５】
式（１）中、ｍが１〜１０の整数を示す、
請求項１〜４のいずれかに記載の組成物。
【請求項６】
式（１）中、
Ｒ２が、それぞれ独立に、メチルジフェニレン基、ヘキサメチレン基、メチルジシクロヘキシレン基、３−メチル−３，５，５−トリメチルシクロヘキシレン基、ジメチルフェニレン基またはトリレン基を示し、
ｘが０〜３０の整数を示し、ｎが１００〜７００の整数を示し、ｍが１〜１０の整数を示す、
請求項１に記載の組成物。
【請求項７】
無機粒子が、遷移金属酸化物、酸化アルミニウム、シリカ、酸化チタン、炭化珪素、及びダイヤモンドから選択される少なくとも１種である、請求項１〜６のいずれかに記載の組成物。
【請求項８】
式（１）：
【化２】
2020009054.tif 000009
（式中、Ｒ１は、それぞれ独立に、Ｒ１１−（Ｏ−Ｒ１２）ｘ−で表される基を示す。Ｒ１１は、それぞれ独立に、炭素数１〜２４のアルキル基を示し、Ｒ１２は、それぞれ独立に、炭素数２〜４のアルキレン基を示し、ｘは０〜５００の整数を示す。Ｒ２は、それぞれ独立に、炭化水素基を示す。Ｒ３は、それぞれ独立に、炭素数２〜４のアルキレン基を示す。ｎは１〜１０００の整数を示し、ｍは１以上の整数を示す。）
で表されるポリアルキレンオキシド変性物
を含有する、研磨用助剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、研磨用組成物等に関する。
【背景技術】
【０００２】
集積回路を形成するための基材として使用される半導体ウェハー等の鏡面加工においては、一般的に、シリカ系、セリア系等の無機砥粒を含有させた研磨用スラリーを、研磨布若しくは研磨パッドと半導体ウェハー等の被研磨物との間に流入させて、化学的および機械的に研磨する方法（化学機械研磨；以下、ＣＭＰという場合がある）が採用されている。【０００３】
ＣＭＰによる研磨には、表面平滑化、高い研磨速度等が求められる。特に、半導体装置の微細化あるいは集積回路の高度集積化などに伴って、半導体ウェハー等の基板に対して、より高いレベルの表面欠陥の低減及び平坦性が要求されている。【０００４】
表面欠陥の低減及びより高い平坦性の実現のため、水溶性高分子を含む研磨用組成物で基板表面を研磨することが提案されている。例えば、分子量１０万以上の水溶性高分子を含有する研磨用組成物（特許文献１）や、セルロース誘導体又はポリビニルアルコールを含有する研磨用組成物（特許文献２）等が提案されている。ただ、基板の平坦性を改善するためには、研磨速度を低下させる必要があり、このために研磨効率が落ちる点が問題であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平２−１５８６８４号公報
【特許文献２】特開平１１−１１６９４２号公報
【特許文献３】国際公開第２０１４／００７３６６号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明者らは、特定のポリアルキレン変性物を研磨に用いることで、研磨速度を著しく低下させずとも、基板の平坦性を改善可能な研磨用組成物を提供することを目的とした。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、無機粒子、水、及び特定のポリアルキレンオキシド変性物を含有する組成物を用いて基板を研磨することにより、基板の表面粗さを好ましく低減できる可能性を見出し、さらに改良を重ねた。【０００８】
本開示は例えば以下の項に記載の主題を包含する。
項１．
無機粒子、
水、及び
式（１）：【０００９】
【化１】
2020009054.tif 000003
【００１０】
（式中、Ｒ１は、それぞれ独立に、Ｒ１１−（Ｏ−Ｒ１２）ｘ−で表される基を示す。Ｒ１１は、それぞれ独立に、炭素数１〜２４のアルキル基を示し、Ｒ１２は、それぞれ独立に、炭素数２〜４のアルキレン基を示し、ｘは０〜５００の整数を示す。Ｒ２は、それぞれ独立に、炭化水素基を示す。Ｒ３は、それぞれ独立に、炭素数２〜４のアルキレン基を示す。ｎは１〜１０００の整数を示し、ｍは１以上の整数を示す。）
で表されるポリアルキレンオキシド変性物
を含有する、研磨用組成物（好ましくは、集積回路形成用基板研磨用組成物）。
項２．
式（１）中、Ｒ２が、それぞれ独立に、メチルジフェニレン基、ヘキサメチレン基、メチルジシクロヘキシレン基、３−メチル−３，５，５−トリメチルシクロヘキシレン基、ジメチルフェニレン基またはトリレン基を示す、
項１に記載の組成物。
項３．
式（１）中、ｘが０〜３０の整数を示す、
項１又は２に記載の組成物。
項４．
式（１）中、ｎが１００〜７００の整数を示す、
項１〜３のいずれかに記載の組成物。
項５．
式（１）中、ｍが１〜１０の整数を示す、
項１〜４のいずれかに記載の組成物。
項６．
式（１）中、
Ｒ２が、それぞれ独立に、メチルジフェニレン基、ヘキサメチレン基、メチルジシクロヘキシレン基、３−メチル−３，５，５−トリメチルシクロヘキシレン基、ジメチルフェニレン基またはトリレン基を示し、
ｘが０〜３０の整数を示し、ｎが１００〜７００の整数を示し、ｍが１〜１０の整数を示す、
項１に記載の組成物。
項７．
無機粒子が、遷移金属酸化物、酸化アルミニウム、シリカ、酸化チタン、炭化珪素、及びダイヤモンドから選択される少なくとも１種である、項１〜６のいずれかに記載の組成物。
項８．
式（１）：【００１１】
【化２】
2020009054.tif 000004
【００１２】
（式中、Ｒ１は、それぞれ独立に、Ｒ１１−（Ｏ−Ｒ１２）ｘ−で表される基を示す。Ｒ１１は、それぞれ独立に、炭素数１〜２４のアルキル基を示し、Ｒ１２は、それぞれ独立に、炭素数２〜４のアルキレン基を示し、ｘは０〜５００の整数を示す。Ｒ２は、それぞれ独立に、炭化水素基を示す。Ｒ３は、それぞれ独立に、炭素数２〜４のアルキレン基を示す。ｎは１〜１０００の整数を示し、ｍは１以上の整数を示す。）
で表されるポリアルキレンオキシド変性物
を含有する、研磨用助剤（好ましくは、集積回路形成用基板研磨用助剤）。
【発明の効果】
【００１３】
研磨速度を著しく低下させずとも基板の平坦性を改善可能な研磨手法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】基板を研磨した際に、研磨量、ひいては研磨速度及び平坦性を測定するための、測定ポイント（３９点）を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本開示に包含される各実施形態について、さらに詳細に説明する。本開示は、研磨用組成物、及びその製造方法、並びに研磨用助剤等を好ましく包含するが、これらに限定されるわけではなく、本開示は本明細書に開示され当業者が認識できる全てを包含する。
【００１６】
本開示に包含される研磨用組成物は、無機粒子、水、及び特定のポリアルキレンオキシド変性物を含有する。以下、当該研磨用組成物を「本開示の研磨用組成物」と表記することがある。
【００１７】
当該特定のポリアルキレンオキシドは、式（１）：
【００１８】
【化３】
2020009054.tif 000005
【００１９】
（式中、Ｒ１は、それぞれ独立に、Ｒ１１−（Ｏ−Ｒ１２）ｘ−で表される基を示す。Ｒ１１は、それぞれ独立に、炭素数１〜２４のアルキル基を示し、Ｒ１２は、それぞれ独立に、炭素数２〜４のアルキレン基を示し、ｘはそれぞれ独立に０〜５００の整数を示す。Ｒ２は、それぞれ独立に、炭化水素基を示す。Ｒ３は、それぞれ独立に、炭素数２〜４のアルキレン基を示す。ｎは１〜１０００の整数を示し、ｍは１以上の整数を示す。）で表されるポリアルキレンオキシド変性物である。
【００２０】
Ｒ１は、それぞれ独立に（つまり、同一又は異なって）、Ｒ１１−（Ｏ−Ｒ１２）ｘ−で表される基を示す。
【００２１】
Ｒ１１は、それぞれ独立に（つまり、同一又は異なって）、炭素数１〜２４（１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、１８、１９，２０、２１、２２、２３、又は２４）のアルキル基を示し、好ましくは炭素数８〜２４のアルキル基を示す。当該アルキル基は直鎖又は分岐鎖状であってよく、直鎖状であることが好ましい。
【００２２】
Ｒ１２は、それぞれ独立に、炭素数２〜４（２、３、又は４）のアルキレン基を示す。当該アルキレン基は直鎖又は分岐鎖状であってよく、直鎖状であることが好ましい。Ｒ１２は２ｘ個存在するが、前記の通りそれぞれのＲ１２は独立しており、同一又は異なっていてよい。
【００２３】
また、ｘはそれぞれ独立に０〜５００の整数を示し、好ましくは０〜１００の整数を示す。すなわち、ｘは、好ましくは１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、１８、１９，２０、２１、２２、２３、２４、２５、２６、２７、２８、２９、３０、３１、３２、３３、３４、３５、３６、３７、３８、３９、４０、４１、４２、４３、４４、４５、４６、４７、４８、４９、５０、５１、５２、５３、５４、５５、５６、５７、５８、５９、６０、６１、６２、６３、６４、６５、６６、６７、６８、６９、７０、７１、７２、７３、７４、７５、７６、７７、７８、７９、８０、８１、８２、８３、８４、８５、８６、８７、８８、８９、９０、９１、９２、９３、９４、９５、９６、９７、９８、９９、又は１００である。当該ポリアルキレンオキシド変性物において、Ｒ１は２個存在しており、これらが異なる場合には、ｘも異なる可能性がある。言い換えれば、当該ポリアルキレンオキシド変性物において、２個のＲ１のうち一方をＲ１ａ、もう一方をＲ１ｂとし、このときＲ１ａをＲ１１ａ−（Ｏ−Ｒ１２ａ）ｘａ−で表される基、Ｒ１ｂをＲ１１ｂ−（Ｏ−Ｒ１２ｂ）ｘｂ−で表される基とした場合、ｘａとｘｂは異なる可能性がある。なお、付け加えれば、上記の通り、Ｒ１１ａとＲ１１ｂ、Ｒ１２ａとＲ１２ｂ、はそれぞれ異なる可能性がある。
【００２４】
Ｒ２は、それぞれ独立に、炭化水素基を示す。当該炭化水素基としては、具体的にはメチルジフェニレン基、ヘキサメチレン基、メチルジシクロヘキシレン基、３−メチル−３，５，５−トリメチルシクロヘキシレン基、ジメチルフェニレン基及びトリレン基が挙げられる。Ｒ２は、（ｍ＋１）個存在するが、前記の通りそれぞれのＲ１２は独立しており、同一又は異なっていてよい。
【００２５】
Ｒ３は、それぞれ独立に、炭素数２〜４（２、３、又は４）のアルキレン基を示す。当該アルキレン基は直鎖又は分岐鎖状であってよく、直鎖状であることが好ましい。Ｒ３はｍ・ｎ個存在するが、前記の通りそれぞれのＲ３は独立しており、同一又は異なっていてよい。つまり、当該ポリアルキレンオキシド変性物（式（１））において
［−ＮＨ−Ｒ２−ＮＨ−ＣＯ−（ＯＲ３）ｎ−］
で示される単位はｍ個存在するところ、ｍ個の各単位は同一又は異なってよく、さらに当該１つの単位には（ＯＲ３）はｎ個存在するところ、ｎ個の各（ＯＲ３）は同一又は異なってよい。付け加えれば、当該１つの単位にはＲ２はｎ個存在するところ、前記の通りｎ個の各Ｒ２は同一又は異なってよい。
【００２６】
ｎは１〜１０００の整数を示す。当該範囲の下限は、例えば１０、２０、３０、４０、５０、６０、７０、８０、９０、１００、１１０、１２０、１３０、１４０、又は１５０出会ってもよい。また、当該範囲の上限は、例えば９５０、９００、８５０、８００、」７５０、７００、又は６５０であってもよい。また例えば、ｎは、５０〜９００、８０〜８００、１００〜７５０、１２０〜７００、又は１３０〜６８０の整数であることができる。
【００２７】
ｍは１以上の整数を示す。例えば、ｍは１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、１８、１９、又は２０であってよい。好ましくは、ｍは１〜１０、１〜８、１〜６、１〜５、又は１〜４の整数である。
【００２８】
ポリアルキレンオキシド変性物は、１種単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００２９】
好ましいポリアルキレンオキシド変性物の一例として、例えば、特定のポリアルキレンオキシド化合物（Ａ）、特定のポリエーテルモノアルコール（Ｂ）、および特定のジイソシアネート化合物（Ｃ）を反応させて得られるポリアルキレンオキシド変性物が挙げられる。なお、以下当該好ましい一例であるポリアルキレンオキシド変性物をポリアルキレンオキシド変性物Ｐと表記することがある。また、以下これらの成分を単に（Ａ）、（Ｂ）、又は（Ｃ）と表記することがある。
【００３０】
ポリアルキレンオキシド変性物Ｐは
（Ａ）は、式（ＩＩ）：
ＨＯ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｎ−Ｈ                          （ＩＩ）
（式中、ｎは前記に同じ）で表されるポリエチレンオキシドである。
【００３１】
特に制限されないが、当該ポリエチレンオキシドの数平均分子量としては、好ましくは６，０００〜３０，０００程度であり、より好ましくは，１１、０００〜２０，０００程度である。
【００３２】
ここでの（Ａ）ポリエチレンオキシドの数平均分子量は、JIS K 1557-1：2007 （プラスチック−ポリウレタン原料ポリオール試験方法−第１部：水酸基価の求め方）Ａ法により求められる水酸基価Ｏ１から以下の式にて求められる。すなわちポリエチレンオキシドの両末端を水酸基として、その数平均分子量は以下の式により求められる。
数平均分子量＝（５６，１００×２）／Ｏ1
【００３３】
（Ｂ）は、エチレンオキシド（ＥＯ）およびプロピレンオキシド（ＰＯ）のランダム共重合体の、一端がＯＨ基であり、もう一端がＲ１１で示される基である構造を有するポリエーテルモノアルコール（Ｒ１１は前記に同じ）である。あるいは、（Ｂ）は、Ｒ１１−ＯＨで示されるアルキルアルコールである。当該アルキルアルコールは、前記ポリエーテルモノアルコールにおいて、ＥＯ及びＰＯの共重合体が無い状態の化合物と解することができる。
【００３４】
なお、以下、Ｒ１１で示される基の中でも、炭素数１５〜２４の直鎖のアルキル基をＲ１１ｚと記載する場合がある。また、特に制限はされないが、当該エチレンオキシドの付加モル数をａ、プロピレンオキシドの付加モル数をｂとしたとき、その比（ａ／ｂ）は１〜２の範囲にあることが好ましい。なお、ａ及びｂは、いずれも０若しくは正の数であって、ａ＋ｂ＝ｘを満たす。また、この条件を満たす限り、ａ及びｂは上記ｘがとり得る値をとることができる。
【００３５】
当該ポリエーテルモノアルコールは、“エチレンオキシドおよびプロピレンオキシドが、（付加モル数の比（ａ／ｂ）が好ましくは１〜２、より好ましくは１．１〜１．５で）ランダムに共重合しており、Ｒ１１で示されるアルキル基（好ましくはＲ１１ｚで示されるアルキル基）を有する、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンモノアルキルエーテル”である、ということもできる。なお、（Ｂ）が、Ｒ１１−ＯＨで示されるアルキルアルコールである場合とは、前記ポリエーテルモノアルコールにおいて、当該ａ及びｂがいずれも０である場合（すなわちｘ＝０である場合）と解することもできる。
【００３６】
（Ｂ）は、特に好ましくは、以下の式（ＩＩＩ）
Ｒ１１−［（ＯＣＨ２ＣＨ２）a  −ran−（ＯＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３））ｂ］−ＯＨ  （ＩＩＩ）
で表すことができる。当該式における  Ｒ１１は、例えばＲ１１ｚであることがさらに好ましい。なお、上記の通り、ａ及びｂは、いずれも０若しくは正の数であって、ａ＋ｂ＝ｘを満たす。ａ＝ｂ＝０のとき、式（ＩＩＩ）はＲ１１−ＯＨを示す。
【００３７】
ここで、［（ＯＣＨ２ＣＨ２）a  −ran−（ＯＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３））ｂ］は、構成単位である（ＯＣＨ２ＣＨ２）と（ＯＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３））とがランダム共重合していることを表す。そして、それぞれの構成単位の重合度がａおよびｂであることを表す。なお、このことから解るとおり、「ran」は、［αｉ−ran−βｊ］との表記により、構成単位αおよびβが、それぞれ重合度ｉおよびｊでランダム共重合していることを表す。
【００３８】
（Ｂ）における（ａ／ｂ）は、前記の通り特に制限はされないが、好ましくは１〜２であり、より好ましくは１．１〜１．５である。
【００３９】
また、本開示の研磨用組成物の効果が損なわれない限り制限はされないが、ａは例えば５〜１０の整数であることが好ましい。また、ｂは例えば５〜８の整数であることが好ましい。ａは５〜１０の整数であり、ｂが５〜８の整数であることが、より好ましい。
【００４０】
Ｒ１１ｚは、上記の通り炭素数１５〜２４の直鎖のアルキル基であり、好ましくは炭素数１６〜２２の直鎖のアルキル基であり、より好ましくは炭素数１６〜２０の直鎖のアルキル基である。
【００４１】
（Ｂ）は、直鎖の１価飽和アルコールに、プロピレンオキシドおよびエチレンオキシドのランダム共重合体（ポリアルキレンオキシド）が付加した構造を有する。
【００４２】
ここでのプロピレンオキシドおよびエチレンオキシドのランダム共重合体が、プロピレンオキシドおよびエチレンオキシドのブロック共重合体であってもよいが、ランダム共重合体の方が好ましい。
（Ｂ）は、例えば、Ｒ１１−ＯＨで表されるアルキルアルコール（好ましくは直鎖の１価飽和アルコール）にエチレンオキシドおよびプロピレンオキシドを付加重合させることにより得ることができる。当該Ｒ１１−ＯＨで表されるアルキルアルコールは、炭素数１〜２４（好ましくは、炭素数１５〜２４、より好ましくは炭素数１６〜２２、さらに好ましくは炭素数１６〜２０）の直鎖状の飽和アルコールである。  
【００４３】
Ｒ１１−ＯＨで表されるアルキルアルコールにエチレンオキシドおよびプロピレンオキシドを付加重合させる方法としては通常の方法を用いることができる。例えば、過酸化物やアゾ基を含むポリマー開始剤を用いるラジカル重合や、連鎖移動反応を起こしやすいチオール基等を導入したポリマー連鎖移動剤を利用することにより付加重合させることができる。
【００４４】
本開示の研磨用組成物の効果が奏される限り特に制限はされないが、（Ｂ）の数平均分子量は８００〜３，０００であることが好ましく、１，０００〜２，５００であることがより好ましい。
【００４５】
ここでの（Ｂ）の数平均分子量は、JIS K 1557-1：2007 （プラスチック−ポリウレタン原料ポリオール試験方法−第１部：水酸基価の求め方）Ａ法により求められる水酸基価Ｏ１から以下の式にて求められる。すなわちポリエチレンオキシドの片末端を水酸基として、その数平均分子量は以下の式により求められる。
【００４６】
数平均分子量＝（５６，１００）／Ｏ1
本開示の研磨用組成物の効果が奏される限り特に制限はされないが、（Ｂ）の使用量は、（Ａ）１モルに対して１〜２モルの割合が好ましく、１．１〜２モルがより好ましく、１．５〜２モルがさらに好ましい。
【００４７】
（Ｃ）は、式（ＩＶ）：
Ｏ＝Ｃ＝Ｎ−Ｒ２−Ｎ＝Ｃ＝Ｏ      （ＩＶ）
で表されるジイソシアネート化合物である。Ｒ２は前記に同じであり、前記の通りメチルジフェニレン基、ヘキサメチレン基、メチルジシクロヘキシレン基、３−メチル−３，５，５−トリメチルシクロヘキシレン基、ジメチルフェニレン基またはトリレン基を示すことが好ましい。
【００４８】
（Ｃ）としては、具体的には、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、１，６−ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）、ジシクロヘキシルメタン−４，４’−ジイソシアネート（ＨＭＤＩ）、３−イソシアネートメチル−３，５，５−トリメチルシクロヘキシルイソシアネート（ＩＰＤＩ）、１，８−ジメチルベンゾール−２，４−ジイソシアネート、２，４−トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）等が挙げられる。これらのジイソシアネート化合物の中でも、得られるポリアルキレンオキシド変性物の耐候性、透明性が優れる観点から、ジシクロヘキシルメタン−４，４’−ジイソシアネート（ＨＭＤＩ）、１，６−ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）が好ましい。これらのジイソシアネート化合物は、それぞれ単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００４９】
前記ジイソシアネート化合物の使用割合は、（Ａ）と（Ｂ）の末端水酸基の合計モル数（［−ＯＨ］のモル数）を１とした場合に、イソシアネート化合物のイソシアネート基のモル数（［−ＮＣＯ］のモル数）が０．８〜１．２であることが好ましく、０．９〜１．１であることがより好ましい。すなわち、（Ａ）と（Ｂ）の合計末端水酸基１モルに対して、イソシアネート化合物のイソシアネート基が０．８〜１．２モルであることが好ましく、０．９〜１．１モルであることがより好ましい。
【００５０】
ポリアルキレンオキシド変性物Ｐは、上述の通り、（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）を反応させて得られるものであり、以下の式（Ｉ）で示す化合物がその主成分であると考えられる。
【００５１】
【化４】
2020009054.tif 000006
【００５２】
式（Ｉ）中、Ｒ１１、Ｒ２、ａ、ｂ、および［（ＯＣＨ２ＣＨ２）a  −ran−（ＯＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３））ｂ］、ｍ、並びにｎは上記に同じである。
【００５３】
ポリアルキレンオキシド化合物（Ａ）とポリエーテルモノアルコール（Ｂ）とジイソシアネート化合物（Ｃ）とを反応させる方法としては、例えば、トルエン、キシレン、ジメチルホルムアミド等の反応溶媒に溶解や分散させて反応させる方法；固体を粉末状に粉砕（粉末状）もしくは液状に溶融して両者を均一に混合した後、所定の温度に加熱して反応させる方法等が挙げられる。工業的実施の見地からは、各原料を加熱溶融した状態で連続的に供給し多軸押出機中で混合、反応させる方法が好ましい。前記反応の温度としては、好ましくは７０〜２１０℃、より好ましくは９０〜１８０℃、さらに好ましくは１００〜１６０℃である。反応時間は、反応温度や用いるポリアルキレンオキシド化合物、ポリエーテルモノアルコールおよびジイソシアネート化合物の種類等に応じて、反応が完結するように適宜設定することができる。ここでの反応時間は、多軸押出機中での以下の方法により求められる平均滞留時間をいう。平均滞留時間は、微量の着色剤（例えば粉砕した赤色チョーク、青色５号）をポリアルキレンオキシド化合物、ポリエーテルモノアルコール、ジイソシアネート化合物と同時に多軸押出機に供給し、吐出物の色の変化を観察し一番色が濃い部分が吐出された時間で測定する。平均滞留時間は０．５〜５．０分の間、好ましくは１．０〜３．５分、より好ましくは１．５〜３．０分になるよう、供給量と回転数、スクリューの形状により調整される。
【００５４】
また、ポリアルキレンオキシド変性物Ｐを製造する際、反応を促進させる観点から、反応系中にトリエチルアミン、トリエタノールアミン、ジブチルスズジアセテート、ジブチルスズジラウレート、スタナスオクトエート、トリエチレンジアミン等の反応促進剤を少量添加することもできる。前記反応促進剤の使用量は、ポリアルキレンオキシド化合物に対して、好ましくは２００〜２，０００質量ｐｐｍ、より好ましくは５００〜１，０００質量ｐｐｍである。
【００５５】
かくして、ポリアルキレンオキシド化合物とポリエーテルモノアルコールとジイソシアネート化合物とを押出し機等の適当な反応器中で混合して反応させることにより、ポリアルキレンオキシド変性物Ｐを得ることができる。得られたポリアルキレンオキシド変性物Ｐは、主に、一般式（I）において、ポリアルキレンオキシド化合物とジイソシアネート化合物が繰り返し重合したｍ＝１〜４程度の混合物として得られる。そして、それらは分離することなく使用することができる。その割合はＧＰＣ等により分離されて確認できる。特に、ｍ＝１〜２のものが主生成物となる。
【００５６】
なお、式（１）で表されるポリアルキレンオキシド変性物であって、ポリアルキレンオキシド変性物Ｐ以外のものも、上記の記載に基づき、製造することができる。
【００５７】
無機粒子としては、研磨用の無機砥粒として公知のものを好ましく用いることができる。具体的には、例えば、遷移金属酸化物、酸化アルミニウム、シリカ、酸化チタン、炭化珪素、ダイヤモンド等が例示できる。特にシリカ及び遷移金属酸化物が好ましい。シリカとしては、より具体的には例えば、コロイダルシリカ、フュームドシリカ、沈澱法シリカ等が好ましい。遷移金属としては、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化鉄等が好ましく、特に酸化セリウムが好ましい。無機粒子は、１種単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００５８】
これらの無機粒子の粒径は、平均粒径として２μｍ以下が好ましく、１．５μｍ以下、１μｍ以下、０．５μｍ以下、０．３μｍ以下、０．２μｍ以下、又は０．１μｍ以下がより好ましい。なお、無機粒子の平均粒径は、溶媒として水を用いてレーザー回折散乱法により測定した粒度分布における積算値５０％での粒径をいう。
【００５９】
特に制限はされないが、本開示の研磨用組成物は、スラリー状であることが好ましい（本明細書では、スラリー状の研磨用組成物を、特に研磨用スラリーともいう）。本開示の研磨用組成物（特に研磨用スラリー）は、例えば、無機粒子、水、及び前記特定のポリアルキレンオキシド変性物を混合することにより調製することができる。
【００６０】
本開示の研磨用組成物において、前記ポリアルキレンオキシド変性物と前記無機粒子との含有質量比（ポリアルキレンオキシド変性物：無機粒子）は、効果が奏される範囲であれば特に制限されないが、例えば１：１００〜１０００程度が好ましく、１：２００〜８００程度、１：３００〜７００程度、又は１：４００〜６００程度がより好ましい。
【００６１】
また例えば、本開示の研磨用組成物において、前記ポリアルキレンオキシド変性物は、０．０１〜２質量％程度含まれることが好ましく、０．０２〜１質量％程度含まれることがより好ましく、０．０５〜０．７５質量％程度含まれることがさらに好ましい。
【００６２】
効果を損なわない範囲において、本開示の研磨用組成物は、当該技術分野において公知の各種添加剤をさらに含有してもよい。このような公知の添加剤としては、例えば、界面活性剤、有機ポリアニオン系物質、キレート剤、及びｐＨ調節剤などが挙げられる。界面活性剤としては、例えばアルキルベンゼンスルホン酸ソーダ、及びナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物などが挙げられる。有機ポリアニオン系物質としては、例えばリグニンスルホン酸塩、及びポリアクリル酸塩などが挙げられる。キレート剤としては、例えばジメチルグリオキシム、ジチゾン、オキシン、アセチルアセトン、グリシン、ＥＤＴＡ、及びＮＴＡなどが挙げられる。ｐＨ調節剤としては、塩基及び酸が挙げられ、塩基としては例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、アンモニア、及びコリン化合物（例えばコリンヒドロキシド）などが挙げられ、酸としては例えば塩酸、硫酸、リン酸、及び硝酸などが挙げられる。中でも、塩基としては水酸化カリウムが好ましく、酸としては硫酸が好ましい。このような公知の添加剤は、１種単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００６３】
本開示の研磨用組成物は、例えば集積回路を形成するための基板（例えば、シリコンウェハー等の半導体ウェハー等。ウェハーは酸化膜を有していてもよい。）の表面を研磨するために好ましく用いることができ、当該基板の表面粗さをより低減することができる。
【００６４】
また、本開示は、前記特定のポリアルキレンオキシド変性物を含有する研磨用助剤も包含する。当該研磨用助剤は、例えば無機粒子及び水と組み合わせて、研磨用組成物とし、集積回路を形成するための基板等の表面を研磨するために好ましく用いることができる。当該無機粒子としては、前述の説明がそのまま当てはまる。また、研磨用組成物を調製するにあたり、当該研磨用助剤に含有される前記特定のポリアルキレンオキシド、無機粒子、及び水の使用量若しくは割合についても、前述の説明がそのまま当てはまる。なお、当該研磨用助剤は、前記特定のポリアルキレンオキシド変性物そのものであってもよいし、効果を損なわない限り、その他の成分が含まれていてもよい。このような他の成分としては、例えば水及び上記の研磨用組成物への公知の添加剤等が挙げられる。
【００６５】
なお、本明細書において「含む」とは、「本質的にからなる」と、「からなる」をも包含する（The term "comprising" includes "consisting essentially of” and "consisting of."）。また、本開示は、本明細書に説明した構成要件を任意の組み合わせを全て包含する。
【００６６】
また、上述した本開示の各実施形態について説明した各種特性（性質、構造、機能等）は、本開示に包含される主題を特定するにあたり、どのように組み合わせられてもよい。すなわち、本開示には、本明細書に記載される組み合わせ可能な各特性のあらゆる組み合わせからなる主題が全て包含される。
【実施例】
【００６７】
以下、本開示の主題をより具体的に説明するが、本開示の主題は下記の例に限定されるものではない。【００６８】
研磨特性評価方法
研磨パッド（ニッタ・ハース製ＩＣ１４００  Ｋ−ＸＹ  Ｇｒｖ）を研磨装置（不二越機械工業製ＲＤＰ−５００）に設置し、ダイヤモンドドレッサー（旭ダイヤモンド工業製番手：＃１００）を用い、８．５ｋｇｆ、ドレッサー回転数１００回転／分にて１０分間研磨パッド表面を研削した。次に、プラテン回転数９０ｒｐｍ、ヘッド回転数９０ｒｐｍ、研磨圧力２８０ｇ／ｃｍ２、研磨時間６０秒の条件で、各実施例または比較例で製造した研磨用スラリーを１５０ｍｌ／分の速度で供給しつつ直径８インチの酸化膜表面（１０００ｎｍ）を有するシリコンウェハーを研磨した。【００６９】
研磨時の研磨速度、研磨後のシリコンウェハー表面の表面粗さを評価することにより、各研磨用スラリーの研磨特性評価を行った。なお、研磨速度及び表面粗さは以下の方法によって評価した。【００７０】
研磨速度
研磨前後のシリコンウェハー表面の酸化膜の膜厚を非接触光学式膜厚計(ナノメトリックス社製Nanospec 5100)により測定して研磨量を求めた。シリコンウェハー上の３９点（図１参照）において研磨量を測定し、その平均値を研磨速度とした。また当該測定結果の標準偏差を平坦性とした。【００７１】
表面粗さ
研磨前後のシリコンウェハー表面２０（上記研磨量測定点１〜３９の中央の点）の酸化膜の表面粗さをAFM（株式会社日立ハイテクサイエンス社製AFM5400L）により測定した。【００７２】
ポリアルキレンオキシド変性物の中位粒子径及び分子量測定
乾式篩分け法（ＪＩＳ  Ｚ８８１５）により、中位粒子径を求めた。具体的には、樹脂５０ｇを秤量し、これをＪＩＳ標準篩（ＪＩＳ Ｚ８８０１）を使用して篩分けした後に篩毎に秤量し、その結果に基づいて積算質量が５０％になる点の粒子径を求めた。【００７３】
また、ポリアルキレンオキシド変性物０．５ｇをＤＭＦ  ４９．５ｇに加熱溶解させ、以下のＧＰＣにてその分子量（PEO換算）と分布を求めた。なお、PEOはポリエチレンオキシドの略であり、PEO換算とは、ＧＰＣの分子量マーカーとして各既知分子量のPEOを用いて検量線を作成し、当該検量線を用いてポリアルキレンオキシド変性物の分子量を算出したことを意味する。【００７４】
キャリヤー：DMF(LiBr 0.1mmol/L)
カラム ：TOSOH TSKgel MultiporeHxL-M  ×３本  （排除限界2000000：ポリスチレン）
ポンプ流量：0.6mL/min【００７５】
製造例１
８０℃に保温された攪拌機のついた貯蔵タンクＡに、十分に脱水した数平均分子量８，０００のポリエチレンオキシド１００質量部とデシルアルコールCH3−(CH2)9-OH ３質量部およびジオクチルスズジラウレート０．１質量部の割合で投入し、窒素ガス雰囲気下で攪拌して均一な混合物とした。【００７６】
これとは別に、３０℃に保温された貯蔵タンクＢにジシクロヘキシルメタン−４，４’−ジイソシアネートを投入し、窒素ガス雰囲気下で貯蔵した。【００７７】
定量ポンプを用いて、貯蔵タンクＡの混合物を２００［ｇ／分］の速度で、貯蔵タンクＢのジシクロヘキシルメタン−４，４’−ジイソシアネートを  １６［ｇ／分］の速度にて１１０〜１４０℃に設定したスクリュー外径２６ｍｍの２軸押出機（Ｌ／Ｄ＝４０）に連続的に供給し、押出機中で混合、反応を行い、押出機出口からストランドを出し、ペレタイザーによりペレット化して、ポリアルキレンオキシド変性物を得た。【００７８】
得られたポリアルキレンオキシド変性物は、ＧＰＣ測定によれば、おおよそ、式（Ｉ）におけるｍ＝１〜５の混合物であり、数平均分子量は２．４×１０４、重量平均分子量は４．０×１０４であった。【００７９】
得られたポリアルキレンオキシド変性物は、液体窒素に浸漬した後に中位粒子径が２５０μｍ程度になるように粉砕して評価に供した。【００８０】
製造例２
８０℃に保温された攪拌機のついた貯蔵タンクＡに、十分に脱水した数平均分子量２０，０００のポリエチレンオキシド１００質量部とポリエーテルステアリルアルコール  ポリエーテルステアリルアルコール  CH3(CH2)17O−[(CH2CH2O)8-ran-(CH2CH(CH3)O)6]-H  （青木油脂株式会社製  ブラウノン ＳＡ５０／５０  数平均分子量  １，０００）７．４質量部およびジオクチルスズジラウレート０．２質量部の割合で投入し、窒素ガス雰囲気下で攪拌して均一な混合物とした。【００８１】
これとは別に、３０℃に保温された貯蔵タンクＢにジシクロヘキシルメタン−４，４’−ジイソシアネートを投入し、窒素ガス雰囲気下で貯蔵した。【００８２】
定量ポンプを用いて、貯蔵タンクＡの混合物を２００［ｇ／分］の速度で、貯蔵タンクＢのジシクロヘキシルメタン−４，４’−ジイソシアネートを４．２４［ｇ／分］の速度にて１１０〜１４０℃に設定したスクリュー外径２６ｍｍの２軸押出機（Ｌ／Ｄ＝４０）に連続的に供給し、押出機中で混合、反応を行い、押出機出口からストランドを出し、ペレタイザーによりペレット化して、ポリアルキレンオキシド変性物を得た。【００８３】
得られたポリアルキレンオキシド変性物は、ＧＰＣ測定によれば、おおよそ、式（１）におけるｍ＝１が５５％、ｍ＝２が２５％、ｍ＝３が１５％、ｍ＝４が５％（ｍ＝５が微量）からなる混合物で、その数平均分子量は３６，７００であった。得られたポリアルキレンオキシド変性物は、液体窒素に浸漬した後に中位粒子径が２５０μｍ程度になるように粉砕して評価に供した。【００８４】
製造例３
８０℃に保温された攪拌機のついた貯蔵タンクＡに、十分に脱水した数平均分子量２０，０００のポリエチレンオキシド１００質量部とポリオキシエチレンラウリルエーテルCH3−(CH2)11-(OCH2CH2)n-HO（ｎ＝５、１２、又は２０）３質量部およびジオクチルスズジラウレート０．１質量部の割合で投入し、窒素ガス雰囲気下で攪拌して均一な混合物とした。【００８５】
これとは別に、３０℃に保温された貯蔵タンクＢにジシクロヘキシルメタン−４，４’−ジイソシアネートを投入し、窒素ガス雰囲気下で貯蔵した。【００８６】
定量ポンプを用いて、貯蔵タンクＡの混合物を２００［ｇ／分］の速度で、貯蔵タンクＢのジシクロヘキシルメタン−４，４’−ジイソシアネートを６［ｇ／分］の速度にて１１０〜１４０℃に設定したスクリュー外径２６ｍｍの２軸押出機（Ｌ／Ｄ＝４０）に連続的に供給し、押出機中で混合、反応を行い、押出機出口からストランドを出し、ペレタイザーによりペレット化して、ポリアルキレンオキシド変性物を得た。【００８７】
得られたポリアルキレンオキシド変性物は、液体窒素に浸漬した後に中位粒子径が２５０μｍ程度になるように粉砕した。【００８８】
製造例４
８０℃に保温された攪拌機のついた貯蔵タンクＡに、十分に脱水した数平均分子量２０，０００のポリエチレンオキシド１００質量部とステアリルアルコールCH3−(CH2)17-HO  ３質量部およびジオクチルスズジラウレート０．１質量部の割合で投入し、窒素ガス雰囲気下で攪拌して均一な混合物とした。【００８９】
これとは別に、３０℃に保温された貯蔵タンクＢにジシクロヘキシルメタン−４，４’−ジイソシアネートを投入し、窒素ガス雰囲気下で貯蔵した。【００９０】
定量ポンプを用いて、貯蔵タンクＡの混合物を２００［ｇ／分］の速度で、貯蔵タンクＢのジシクロヘキシルメタン−４，４’−ジイソシアネートを８［ｇ／分］の速度にて１１０〜１４０℃に設定したスクリュー外径２６ｍｍの２軸押出機（Ｌ／Ｄ＝４０）に連続的に供給し、押出機中で混合、反応を行い、押出機出口からストランドを出し、ペレタイザーによりペレット化して、ポリアルキレンオキシド変性物を得た。【００９１】
得られたポリアルキレンオキシド変性物は、液体窒素に浸漬した後に中位粒子径が２５０μｍ程度になるように粉砕した。【００９２】
製造例５
８０℃に保温された攪拌機のついた貯蔵タンクＡに、十分に脱水した数平均分子量１１，０００のポリエチレンオキシド１００質量部とポリエーテルステアリルアルコール  CH3(CH2)17O−[(CH2CH2O)8-ran-(CH2CH(CH3)O)6]-H（青木油脂株式会社製  ブラウノン ＳＡ５０／５０  数平均分子量  １，０００）  １４．０質量部およびジオクチルスズジラウレート０．２質量部の割合で投入し、窒素ガス雰囲気下で攪拌して均一な混合物とした。【００９３】
これとは別に、３０℃に保温された貯蔵タンクＢに１，６−ヘキサメチレンジイソシアネートを投入し、窒素ガス雰囲気下で貯蔵した。【００９４】
定量ポンプを用いて、貯蔵タンクＡの混合物を２５０［ｇ／分］の速度で、貯蔵タンクＢの１，６−ヘキサメチレンジイソシアネートを５．９３［ｇ／分］の速度にて１１０〜１４０℃に設定したスクリュー外径２６ｍｍの２軸押出機（Ｌ／Ｄ＝４０）に連続的に供給し、押出機中で混合、反応を行い、押出機出口からストランドを出し、ペレタイザーによりペレット化して、ポリアルキレンオキシド変性物を得た。得られたポリアルキレンオキシド変性物は、ＧＰＣ測定によれば、おおよそ、式（１）におけるｍ＝１が６０％、ｍ＝２が２５％、ｍ＝３が１０％、ｍ＝４が５％からなる混合物で、その数平均分子量は２０，０００であった。得られたペレットを液体窒素に浸漬した後に中位粒子径が１００μｍ程度になるように粉砕した。【００９５】
製造例６
８０℃に保温された攪拌機のついた貯蔵タンクＡに、十分に脱水した数平均分子量２０，０００のポリエチレンオキシド１００質量部とポリエーテルセチルアルコール  CH3(CH2)15O−[(CH2CH2O)10-ran-(CH2CH(CH3)O)8]-H（日油株式会社製  ユニセーフ１０Ｐ−８  数平均分子量  １，１５０）  ８．３質量部およびジオクチルスズジラウレート０．２質量部の割合で投入し、窒素ガス雰囲気下で攪拌して均一な混合物とした。【００９６】
これとは別に、３０℃に保温された貯蔵タンクＢにジシクロヘキシルメタン−４，４’−ジイソシアネートを投入し、窒素ガス雰囲気下で貯蔵した。【００９７】
定量ポンプを用いて、貯蔵タンクＡの混合物を２２０［ｇ／分］の速度で、貯蔵タンクＢのジシクロヘキシルメタン−４，４’−ジイソシアネートを４．５９［ｇ／分］の速度にて１１０〜１４０℃に設定したスクリュー外径２６ｍｍの２軸押出機（Ｌ／Ｄ＝４０）に連続的に供給し、押出機中で混合、反応を行い、押出機出口からストランドを出し、ペレタイザーによりペレット化して、ポリアルキレンオキシド変性物を得た。得られたポリアルキレンオキシド変性物は、ＧＰＣ測定によれば、おおよそ、式（Ｉ）におけるｍ＝１が５５％、ｍ＝２が２０％、ｍ＝３が１５％、ｍ＝４が１０％からなる混合物で、その数平均分子量は３９，０００であった。得られたペレットを液体窒素に浸漬した後に中位粒子径が１００μｍ程度になるように粉砕した。【００９８】
製造例７
８０℃に保温された攪拌機のついた貯蔵タンクＡに、十分に脱水した数平均分子量２０，０００のポリエチレンオキシド１００質量部とポリエーテルステアリルアルコール  CH3(CH2)17O−[ (CH2CH2O)4-ran-(CH2CH(CH3)O)7]-H（青木油脂株式会社製  ブラウノン ＳＡ３０／７０  数平均分子量  ９００）  ６．７質量部およびジオクチルスズジラウレート０．２質量部の割合で投入し、窒素ガス雰囲気下で攪拌して均一な混合物とした。【００９９】
これとは別に、３０℃に保温された貯蔵タンクＢにジシクロヘキシルメタン−４，４’−ジイソシアネートを投入し、窒素ガス雰囲気下で貯蔵した。【０１００】
定量ポンプを用いて、貯蔵タンクＡの混合物を２００［ｇ／分］の速度で、貯蔵タンクＢのジシクロヘキシルメタン−４，４’−ジイソシアネートを４．２９［ｇ／分］の速度にて１１０〜１４０℃に設定したスクリュー外径２６ｍｍの２軸押出機（Ｌ／Ｄ＝４０）に連続的に供給し、押出機中で混合、反応を行い、押出機出口からストランドを出し、ペレタイザーによりペレット化して、ポリアルキレンオキシド変性物を得た。得られたポリアルキレンオキシド変性物は、ＧＰＣ測定によれば、おおよそ、式（Ｉ）におけるｍ＝１が５５％、ｍ＝２が３０％、ｍ＝３が１０％、ｍ＝４が５％からなる混合物で、その数平均分子量は３５，５００であった。得られたペレットを液体窒素に浸漬した後に中位粒子径が１００μｍ程度になるように粉砕した。【０１０１】
製造例８
８０℃に保温された攪拌機のついた貯蔵タンクＡに、十分に脱水した数平均分子量１１，０００のポリエチレンオキシド１００質量部とポリエーテルベヘニルアルコール  CH3(CH2)21O−[(CH2CH2O)15-ran-(CH2CH(CH3)O)1]-H（東邦化学株式会社製  ベポール ＢＥＰ−０１１５  数平均分子量  １，０４０）１３．６質量部およびジオクチルスズジラウレート０．２質量部の割合で投入し、窒素ガス雰囲気下で攪拌して均一な混合物とした。【０１０２】
これとは別に、３０℃に保温された貯蔵タンクＢに１，６−ヘキサメチレンジイソシアネートを投入し、窒素ガス雰囲気下で貯蔵した。【０１０３】
定量ポンプを用いて、貯蔵タンクＡの混合物を２５０［ｇ／分］の速度、貯蔵タンクＢの１，６−ヘキサメチレンジイソシアネートを５．７８［ｇ／分］の速度にて１１０〜１４０℃に設定したスクリュー外径２６ｍｍの２軸押出機（Ｌ／Ｄ＝４０）に連続的に供給し、押出機中で混合、反応を行い、押出機出口からストランドを出し、ペレタイザーによりペレット化して、ポリアルキレンオキシド変性物を得た。得られたポリアルキレンオキシド変性物は、ＧＰＣ測定によれば、おおよそ、式（Ｉ）におけるｍ＝１が５０％、ｍ＝２が３５％、ｍ＝３が１０％、ｍ＝４が５％からなる混合物で、その数平均分子量は２１，２００であった。得られたペレットを液体窒素に浸漬した後に中位粒子径が１００μｍ程度になるように粉砕した。【０１０４】
製造例９
８０℃に保温された攪拌機のついた貯蔵タンクＡに、十分に脱水した数平均分子量２０，０００のポリエチレンオキシド１００質量部とポリエーテルステアリルエーテル  C18H37O−(CH2CH2O)20-H（日油株式会社製  ノニオンＳ−２２０  分子量  １，１５０）３．２質量部およびジオクチルスズジラウレート０．２質量部の割合で投入し、窒素ガス雰囲気下で攪拌して均一な混合物とした。【０１０５】
これとは別に、３０℃に保温された貯蔵タンクＢにジシクロヘキシルメタン−４，４’−ジイソシアネートを投入し、窒素ガス雰囲気下で貯蔵した。【０１０６】
定量ポンプを用いて、貯蔵タンクＡの混合物を２５０［ｇ／分］の速度、貯蔵タンクＢのジシクロヘキシルメタン−４，４’−ジイソシアネートを２．４３［ｇ／分］の速度にて１１０〜１４０℃に設定したスクリュー外径２６ｍｍの２軸押出機（Ｌ／Ｄ＝４０）に連続的に供給し、押出機中で混合、反応を行い、押出機出口からストランドを出し、ペレタイザーによりペレット化して、ポリアルキレンオキシド変性物を得た。得られたポリアルキレンオキシド変性物は、ＧＰＣ測定によれば、おおよそ、式（Ｉ）におけるｍ＝１が５５％、ｍ＝２が１５％、ｍ＝３が２５％、ｍ＝４が５％からなる混合物で、その数平均分子量は３１，１００であった。得られたペレットを液体窒素に浸漬した後に中位粒子径が１００μｍ程度になるように粉砕した。【０１０７】
製造例１０
８０℃に保温された攪拌機のついた貯蔵タンクＡに、十分に脱水した数平均分子量４，０００のポリエチレンオキシド１００質量部とポリエーテルステアリルアルコール  CH3(CH2)17O−[(CH2CH2O)8-ran-(CH2CH(CH3)O)6]-H（青木油脂株式会社製  ブラウノン ＳＡ５０／５０  数平均分子量  １，０００）  ３６．０質量部およびジオクチルスズジラウレート０．２質量部の割合で投入し、窒素ガス雰囲気下で攪拌して均一な混合物とした。【０１０８】
これとは別に、３０℃に保温された貯蔵タンクＢにジシクロヘキシルメタン−４，４’−ジイソシアネートを投入し、窒素ガス雰囲気下で貯蔵した。【０１０９】
定量ポンプを用いて、貯蔵タンクＡの混合物を２００［ｇ／分］の速度、貯蔵タンクＢのジシクロヘキシルメタン−４，４’−ジイソシアネートを１６．５７［ｇ／分］の速度にて１１０〜１４０℃に設定したスクリュー外径２６ｍｍの２軸押出機（Ｌ／Ｄ＝４０）に連続的に供給し、押出機中で混合、反応を行い、押出機出口からストランドを出し、ペレタイザーによりペレット化して、ポリアルキレンオキシド変性物を得た。得られたポリアルキレンオキシド変性物は、ＧＰＣ測定によれば、おおよそ、式（Ｉ）におけるｍ＝１が５０％、ｍ＝２が３５％、ｍ＝３が１０％、ｍ＝４が５％からなる混合物で、その数平均分子量は９，５００であった。得られたペレットを液体窒素に浸漬した後に中位粒子径が１００μｍ程度になるように粉砕した。【０１１０】
実施例１
製造例１で得られた変性ポリアルキレンオキシドの０．０５％水溶液１ｋｇに、ｐＨ１０．７に調製したキャボット社製スラリーＳＳ２５［ヒュームドシリカ（平均粒子径：０．１６μｍ）２５質量％、純水とからなる］１ｋｇを添加して混合し研磨用スラリーを得た。この研磨用スラリーを用いて上記の方法により研磨特性評価を行った。なお、変性ポリアルキレンオキシド水溶液濃度を示す％は質量（ｗｔ／ｗｔ）％である（以下も同じ）。【０１１１】
実施例２
製造例１で得られた変性ポリアルキレンオキシドの水溶液濃度を０．１％に変えた以外は、実施例１と同様にして研磨用スラリーを調製し、研磨性特性評価を行った。【０１１２】
実施例３
製造例１で得られた変性ポリアルキレンオキシドの水溶液濃度を０．６％に変えた以外は、実施例１と同様にして研磨用スラリーを調製し、研磨性特性評価を行った。【０１１３】
実施例４
製造例１で得られた変性ポリアルキレンオキシドの水溶液濃度を１％に変えた以外は、実施例１と同様にして研磨用スラリーを調製し、研磨性特性評価を行った。【０１１４】
実施例５
変性ポリアルキレンオキシドの水溶液を、製造例２で得られた変性ポリアルキレンオキシドの０．１％水溶液１ｋｇに変えた以外は、実施例１と同様にして研磨用スラリーを調製し、研磨性特性評価を行った。【０１１５】
実施例６
製造例２で得られた変性ポリアルキレンオキシドの水溶液濃度を０．６％に変えた以外は、実施例５と同様にして研磨用スラリーを調製し、研磨性特性評価を行った。【０１１６】
比較例１
変性ポリアルキレンオキシド水溶液を、純水に変えた以外は、実施例１と同様にして研磨用スラリーを調製し、研磨性特性評価を行った。【０１１７】
比較例２
変性ポリアルキレンオキシド水溶液を、０．６質量％カルボキシメチルセルロース（第一工業製薬社製セロゲンＦ−ＡＧ）水溶液に変えた以外は、実施例１と同様にして研磨用スラリーを調製し、研磨性特性評価を行った。【０１１８】
研磨特性評価結果を表１にまとめて示す。【０１１９】
【表１】
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【図１】
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【国際調査報告】
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