(57)【要約】温度の分布のムラを回避でき且つ環境温度の影響を受けにくい温度制御分析装置１００及び該温度制御分析装置を備えるオンライン分析システム２００を提供する。温度制御分析装置は試料に対して成分の分離を行って試料から分離された分離成分を検出する装置であって、温度調整機能を有するカラムオーブン１０６と、カラムオーブン内に設けられ、入力される試料に対して成分の分離を行って分離成分を得るためのカラム１０４と、試料の入力を制御するための試料入力弁１０１と、分離成分を検出するための検出器１０３と、カラムオーブン内に設けられ、カラムと試料入力弁及びカラムと検出器とをそれぞれ連通して試料が通る入力管路１１１及び出力管路１１２と、カラムオーブン内に設けられ、カラムオーブン内の空気を加熱するための加熱器１０８とを備える。
2020080404.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
温度調整機能を有するカラムオーブンと、
前記カラムオーブン内に設けられ、試料に対して成分の分離を行って分離成分を得るためのカラムと、
前記カラムに対する前記試料の入力を制御するための試料入力弁と、
前記カラムオーブン内に設けられ、両端が前記試料入力弁及び前記カラムにそれぞれ連通された入力管路と、
前記分離成分を検出するための検出器と、
前記カラムオーブン内に設けられ、両端がそれぞれ前記カラム及び前記検出器に連通された出力管路であって、前記検出器との連通箇所が前記カラムオーブン内にある出力管路と、
前記カラムオーブン内の気体を加熱するための加熱器とを備える、温度制御分析装置。
【請求項２】
前記カラムオーブンの壁面に設けられた、前記試料入力弁と連通する入力ポート、及び出力ポートを備え、
前記検出器が前記カラムオーブンの外に設けられており、該検出器のコネクターが前記出力ポートを通して前記カラムオーブン内まで延びて前記出力管路と連通している、請求項１に記載の温度制御分析装置。
【請求項３】
前記試料入力弁により、前記カラムに入力される前記試料の量が予め設定される量に制御される、請求項１に記載の温度制御分析装置。
【請求項４】
前記カラムが、ガスクロマトグラフィーにより前記試料から成分の分離を行う、請求項１に記載の温度制御分析装置。
【請求項５】
前記カラムオーブン内に設けられ、該カラムオーブン内の気体を循環させるためのファンを更に備える、請求項１に記載の温度制御分析装置。
【請求項６】
前記カラムオーブン内の気体が予め設定された温度になるように、前記加熱器を制御する温度コントローラーを更に備える、請求項１に記載の温度制御分析装置。
【請求項７】
前記温度コントローラーはＰＩＤ制御回路を含む、請求項６に記載の温度制御分析装置。
【請求項８】
前記温度コントローラーは、前記カラムオーブンの外に設けられている、請求項７に記載の温度制御分析装置。
【請求項９】
前記カラムオーブン内に設けられた仕切り板を備え、
前記ファンと前記加熱器が前記仕切り板の一方側にあり、前記カラム、前記試料入力弁、前記入力管路、及び前記出力管路が前記仕切り板の他方側にある、請求項５に記載の温度制御分析装置。
【請求項１０】
請求項１に記載の温度制御分析装置と、
前記温度制御分析装置の上流に設けられ、該温度制御分析装置に入力される前の試料に対して前処理を行うための前処理装置と、
前記前処理装置と前記温度制御分析装置とを連通させ、前処理された試料を前記前処理装置からサンプリングして前記温度制御分析装置へ入力させるサンプリング管路と、
前記前処理装置と前記温度制御分析装置の動作を制御し、前記温度制御分析装置の前記検出器の検出結果を受け取るための制御装置とを備えることを特徴とするオンライン分析システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願は、空気循環式温度制御分析装置及び該温度制御分析装置を備えるオンライン分析システムに関する。
【背景技術】
【０００２】
ＶＯＣ（Volatile Organic Compounds）などのオンライン分析を行うときに、ガスクロマトグラフィーの技術を採用し、カラムにより目的検出物の関連成分を分離して検出器で検出することが多い。このようなオンライン分析システムにおいて、カラムの一端は、定量機能を備える試料入力弁に連通する入力管路に接続され、該カラムの他端は出力管路に接続される。測定対象の試料は該試料入力弁及び入力管路を経由してカラムに入力され、カラムにて分離された成分は出力管路を経由して、該出力管路のもう一端に接続された検出器に入力される。それにより、該成分が定性、定量検出される。【０００３】
上記の分析過程において、高い正確さで且つ再現性の高い計測結果を得るためには、試料を加熱して一定の温度に保つ必要がある。従来のＶＯＣオンライン分析システムでは、通常はカラムをアルミニウムブロックに巻き付け、アルミニウムブロックを加熱することで該カラムを流れる試料を加熱する。試料入力弁や検出器においても、類似の方法で試料を加熱する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記の分析においては、カラム、試料入力弁等の部品のそれぞれに対してアルミニウムブロックの熱を伝導して加熱するブロックヒーティング方法が採用されるので、各部品の温度を揃えることが困難となる。そのため、分析システムは、各部品の間で温度のムラが引き起こされやすい。なお、特に、試料入力弁とカラムとの間の入力管路、及びカラムと検出器との間の出力管路では、管路の具体的な長さや形状によって、加熱装置が設けられていない箇所があるため多いので、それらの箇所に冷点（他の箇所よりも温度が低い部分）が存在し、分析システムの部品間の温度のムラが更に悪化する。【０００５】
また、熱伝導による加熱方法では、特にカラムに対する熱伝導の効率が悪いため、分析システム全体の恒温制御ができない。分析システム全体の温度を精確に制御しにくい場合は、分析の精度も高めにくくなる。【０００６】
一方、分析システム各部品が空気に露出されるので、各部品、特に加熱装置が設けられていない箇所の温度は極めて環境温度の変化の影響を受けやすく、安定性が悪く、測定データの再現性が悪くなる。【０００７】
更に、分析システムの各部品の配置に応じて、異なるデザインのアルミニウムブロックが必要となり、また、カラムの実装数がアルミニウムブロックの数に限られる。かつ、実際の状況によってカラムの数を変更する、またはカラムを交換する必要がある時には、カラムをアルミニウムブロックから取り外して、後で再度巻き付ける必要があり、作業が面倒であり、不便である。また、アルミニウムブロックにカラムを巻き付けて熱伝導する加熱方式は、ステンレスなどの展延性のよい材質のカラムだけに適用でき、展延性の悪い石英などの材質の毛管カラムに対しては使用できない。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の技術課題を解決するために、本発明の第１態様は、
温度調整機能を有するカラムオーブンと、
前記カラムオーブン内に設けられ、試料に対して成分の分離を行って分離成分を得るためのカラムと、
前記カラムに対する前記試料の入力を制御するための試料入力弁と、
前記カラムオーブン内に設けられ、両端が前記試料入力弁及び前記カラムにそれぞれ連通された入力管路と、
前記分離成分を検出するための検出器と、
前記カラムオーブン内に設けられ、両端がそれぞれ前記カラム及び前記検出器に連通された出力管路であって、前記検出器と前記出力管路との連通箇所が前記カラムオーブン内にある出力管路と、
前記カラムオーブン内の気体（空気）を加熱するための加熱器とを備える。【０００９】
上述した温度制御分析装置において、前記カラムオーブンの壁面に設けられた、前記試料入力弁と連通する入力ポート、及び出力ポートを備え、
前記検出器が前記カラムオーブンの外に設けられており、該検出器のコネクターが前記出力ポートを通して前記カラムオーブン内まで延びて前記出力管路と連通してもよい。【００１０】
上述した温度制御分析装置において、前記試料入力弁により、前記カラムに入力される前記試料が予め設定される量に制御されてもよい。【００１１】
上述した温度制御分析装置において、前記カラムが、ガスクロマトグラフィーにより前記試料に対して成分の分離を行ってもよい。【００１２】
上述した温度制御分析装置において、前記カラムオーブン内に設けられ、該カラムオーブン内の気体（空気）を循環させるためのファンを更に備えてもよい。【００１３】
上述した温度制御分析装置において、前記カラムオーブン内の空気が予め設定された温度になるように、前記加熱器を制御する温度コントローラーを更に備えてもよい。【００１４】
上述した温度制御分析装置において、前記温度コントローラーはＰＩＤ（Proportional Integral Differential）制御回路を含んでもよい。【００１５】
上述した温度制御分析装置において、前記温度コントローラーは、前記カラムオーブンの外に設けられてもよい。【００１６】
上述した温度制御分析装置において、前記カラムオーブン内に設けられた仕切り板を備え、前記ファンと前記加熱器が前記仕切り板の一方側にあり、前記カラム、前記試料入力弁、前記入力管路、及び前記出力管路が前記仕切り板の他方側にあってもよい。【００１７】
本発明の第２態様は、オンライン分析システムであって、該オンライン分析システムは、上述した温度制御分析装置と、該温度制御分析装置の上流に設けられ、該温度制御分析装置に入力される前の試料に対して前処理を行うための前処理装置と、前記前処理装置と前記温度制御分析装置とを連通し、前処理された試料を前記前処理装置からサンプリングして前記温度制御分析装置へ入力させるサンプリング管路と、前記前処理装置と前記温度制御分析装置の動作を制御し、前記温度制御分析装置の前記検出器の検出結果を受け取るための制御装置とを備える。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば，試料が通過する箇所即ち試料入力弁、カラム、入力管路と出力管路、検出器のコネクターはいずれも、温度調整（保温）機能を備えるカラムオーブンの内部に設けられ、且つ加熱器によってまとめて加熱されるので、試料が通過する箇所には冷点が存在せず、装置全体の温度が均一になる。また、試料が通過する箇所が環境空気に露出されないため、本発明の温度制御分析装置は環境温度の変化の影響を受けにくく、安定性に優れる。このような加熱方式を使用することで、カラムの数や種類の変更が容易になる。【００１９】
また、カラムオーブン内にファンを設けると、カラムオーブン内の空気が循環されるため、更にカラムオーブン内の全体の恒温制御を実現できる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の一実施例の温度制御分析装置１００の構成を示す模式図。
【図２】本発明の一実施例のオンライン分析システム２００の構成を示す模式図。
【図３】本実施例のオンライン分析システムを使用して一定の環境温度下で計測された標準サンプルの濃度の様子を示す図。
【図４Ａ】環境温度に大幅な変化が発生しているときの本実施例のオンライン分析システムにおけるカラムオーブン１０６内の温度の変化の様子を示す図。
【図４Ｂ】環境温度に大幅な変化が発生しているときに計測されたサンプルの濃度の変化率を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
本願発明に係る温度制御分析装置の一実施例について図面を参照して説明する。温度制御分析装置１００は、試料に対して成分の分離を行って該試料から分離された成分（分離成分）を検出するものである。その具体的な構成は図１に示されるように、温度制御分析装置１００は、温度調整（保温）の機能を有するカラムオーブン１０６と、カラムオーブン１０６内に設けられるカラム１０４と、カラムオーブン１０６の内壁面に設けられる試料入力弁１０１と、カラムオーブン１０６内に設けられる入力管路１１１及び出力管路１１２と、カラムオーブン１０６内に設けられる加熱器１０８と、及び分離成分を検出するための検出器１０３とを備える。
【００２２】
カラム１０４は、そこに入力される試料に対して成分の分離を行って分離成分を得るためのものである。一般的にはガスクロマトグラフィー法が採用されるが、これに限らず、例えば液体クロマトグラフィー法が採用されてもよい。入力管路は、両端が試料入力弁１０１及びカラム１０４とそれぞれ連通されて、試料が試料入力弁１０１からカラム１０４へ入力される。出力管路１１２は、両端がカラム１０４及び検出器１０３とそれぞれ連通されて、分離成分がカラム１０４から検出器１０３へ出力される。
【００２３】
検出器１０３と出力管路１１２との連通箇所はカラムオーブン１０６内にある。図１に示す例の場合、検出器１０３はカラムオーブン１０６の外に設けられる。検出器１０３には、加熱器１０８とは別の加熱装置（図示せず）が設けられる。カラムオーブン１０６の壁面には、試料入力弁１０１と連通する入力ポート１１３、及び出力ポート１１４が設けられている。検出器１０３のコネクター１０５は出力ポート１１４を通してカラムオーブン１０６内まで延び、出力管路１１２と連通している。なお、検出器１０３の位置はカラムオーブン１０６の外に限らず、検出条件によって、検出器１０３はカラムオーブン１０６の内部に設けられてもよい。
【００２４】
試料入力弁１０１はカラム１０４に対する試料の入力を制御するためのものであり、例えば入力される試料を予め設定される量に制御する。当分野のよく使われる方法として、例えば図１に例示されるループ１０２を備えることができる。
【００２５】
加熱器１０８は、カラムオーブン１０６内の気体（空気）を加熱するためのものであり、例えば電熱線を使用することができる。
【００２６】
カラムオーブン１０６の保温機能により、カラムオーブン１０６内は一定の温度に保たれる。また、試料が通過する箇所である試料入力弁１０１、カラム１０４、入力管路１１１及び出力管路１１２、検出器１０３のコネクター１０５はいずれもカラムオーブン１０６の内部に配置されるため、各部品が一緒に加熱される。このため、熱伝導の加熱方式と異なり、試料が通過する箇所に冷点が存在せず、温度のムラが避けられる。また、試料が通過する箇所が環境空気に露出されないため、環境温度の影響を受けにくく、温度安定性に優れる。
【００２７】
温度の均一性と温度制御効果を更に高めるために、温度制御分析装置１００は、カラムオーブン１０６内に設けられた、カラムオーブン１０６内の空気を循環させるファン１０７を更に備えていてもよい。これにより、カラムオーブン１０６内全体の温度が更に均一になり、該全体の恒温制御が実現される。
【００２８】
このような空気循環による加熱方式を採用することにより、従来技術のようにカラム１０４をアルミニウムブロックに巻き付ける必要がなく、ステンレスなどの展延性のよい材質のカラムのみならず、展延性の悪い石英製の毛管カラムも使用できる。また、カラムの実装数を変更するときに、カラムをアルミニウムブロックに巻き付けたりアルミニウムブロックから取り外したりする必要がなくなる。さらに、カラムオーブン１０６の容積が充分大きければ、使用されるカラムの数を任意に増やすことができ、且つ、そのときの構成の変更が容易となり手間を節約できる。
【００２９】
また、カラムオーブン１０６内の精確な温度制御を実現するために、温度コントローラー１２０を備えてもよい。温度コントローラー１２０は、カラムオーブン１０６内の空気が予め設定された温度に達するように加熱器１０８を制御する。カラムオーブン１０６の内部に設けられてもよいが、図１に示すように、カラムオーブン１０６の外に設けられてもよい。温度コントローラー１２０として、従来の温度コントローラー、例えばＰＩＤ（比例-積分-微分）制御回路を含む制御器などを使用できる。
【００３０】
温度コントローラー１２０を設けることにより、温度制御分析装置１００のカラムコー分１０６内の温度が精確に制御されて、試料の分析精度を高められる。
【００３１】
一種の例示形態として、図１に示される温度制御分析装置１００のカラムオーブン１０６内を前後に仕切る仕切り板（図示せず）を設けて、ファン１０７と加熱器１０８を仕切り板の一方側（例えばカラムオーブン１０６の後壁に近い位置）に配置し、カラムオーブン１０６内のほかの部品つまりカラム１０４、試料入力弁１０１、入力管路１１１、及び出力管路１１２を他方側（つまり、仕切り板よりも前側）にしてもよい。これにより、装置全体の振動によってファン１０７又は加熱器１０８が他の部品に衝突することを回避できる。
【００３２】
上述した温度制御分析装置１００はＶＯＣなどのオンライン分析システムに適用できる。図２に示すように、このようなオンライン分析システム２００では、上記の温度制御分析装置１００以外に、試料に対して前処理を行うための前処理装置２０１、前処理装置２０１と温度制御分析装置１００とを連通させるサンプリング管路２０２、及び前処理装置２０１と温度制御分析装置１００の動作を制御するための制御装置２０３を更に備える。
【００３３】
前処理装置２０１は、温度制御分析装置１００の上流に設けられ、温度制御分析装置１００に入力される前の試料に対して乾燥やろ過などの前処理を行う。前処理された試料は前処理装置２０１からサンプリング管路２０２を通して温度制御分析装置１００へ入力される。制御装置２０３は例えばコンピュータデバイスである。温度制御分析装置１００が備える検出器１０３の検出結果は制御装置２０３に入力され、ユーザに表示され、またはデータ処理に供される。
【００３４】
上述したオンライン分析システム２００を利用することにより、温度の均一性や温度の安定性を確保した状態で温度を精確に制御できるため、精度の高い、再現性に優れた分析データが得られる。分析結果の一例として、図３に本実施例のオンライン分析システム２００を使用して一定の環境温度において計測された標準サンプルの濃度を示す。図３において「ＣＶ」は、標準濃度に対する標準サンプルの濃度の誤差を示す。ＣＶの国家標準は３％である。図３から分かるように、本実施例のオンライン分析システム２００によれば、温度の精確かつ安定的な制御によって、分析の精度が充分に保証される。
【００３５】
図４Ａは、周囲の環境温度に大幅な変化が発生しているときの、本実施例のオンライン分析システム２００におけるカラムオーブン１０６内の温度の変化の様子を示す。同図から分かるように、たとえ環境温度が０〜４５℃という範囲内で変化しても、カラムオーブン１０６内の温度は環境温度の影響を及ぼされにくい。図４Ｂは、環境温度に大幅な変化が発生しているときに計測されたサンプルの濃度の変化率を示す。同図から分かるように、本実施例のオンライン分析システム２００で得られたデータは国家標準を満たしており、再現性に優れる。以上より、本実施例のオンライン分析システム２００は、環境温度の変化の影響を受けにくく、各種の環境温度下で使用できる。
【符号の説明】
【００３６】
１００…温度制御分析装置
１０１…試料入力弁
１０２…ループ
１０３…検出器
１０４…カラム
１０５…コネクター
１０６…カラムオーブン
１０７…ファン
１０８…加熱器
１１１…入力管路
１１２…出力管路
１１３…入力ポート
１１４…出力ポート
１２０…温度コントローラー
２００…オンライン分析システム
２０１…前処理装置
２０２…サンプリング管路
２０３…制御装置
【図１】
2020080404.tif 000003
【図２】
2020080404.tif 000004
【図３】
2020080404.tif 000005
【図４Ａ】
2020080404.tif 000006
【図４Ｂ】
2020080404.tif 000007
【手続補正書】
【提出日】令和3年4月5日(2021.4.5)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
温度調整機能を有するカラムオーブンと、
前記カラムオーブン内に設けられ、試料に対して成分の分離を行って分離成分を得るためのカラムと、
前記カラムオーブン内に設けられ、前記カラムに対する前記試料の入力を制御するための試料入力弁と、
前記カラムオーブン内に設けられ、両端が前記試料入力弁及び前記カラムにそれぞれ連通された入力管路と、
前記分離成分を検出するための検出器と、
前記カラムオーブン内に設けられ、両端がそれぞれ前記カラム及び前記検出器に連通された出力管路であって、前記検出器との連通箇所が前記カラムオーブン内にある出力管路と、
前記カラムオーブン内の気体を加熱するための加熱器とを備える、温度制御分析装置。
【請求項２】
前記カラムオーブンの壁面に設けられた、前記試料入力弁と連通する入力ポート、及び出力ポートを備え、
前記検出器が前記カラムオーブンの外に設けられており、該検出器のコネクターが前記出力ポートを通して前記カラムオーブン内まで延びて前記出力管路と連通している、請求項１に記載の温度制御分析装置。
【請求項３】
前記試料入力弁により、前記カラムに入力される前記試料の量が予め設定される量に制御される、請求項１又は２に記載の温度制御分析装置。
【請求項４】
前記カラムが、ガスクロマトグラフィーにより前記試料から成分の分離を行う、請求項１〜３のいずれかに記載の温度制御分析装置。
【請求項５】
前記カラムオーブン内に設けられ、該カラムオーブン内の気体を循環させるためのファンを更に備える、請求項１〜４のいずれかに記載の温度制御分析装置。
【請求項６】
前記カラムオーブン内の気体が予め設定された温度になるように、前記加熱器を制御する温度コントローラーを更に備える、請求項１〜５のいずれかに記載の温度制御分析装置。
【請求項７】
前記温度コントローラーはＰＩＤ制御回路を含む、請求項６に記載の温度制御分析装置。
【請求項８】
前記温度コントローラーは、前記カラムオーブンの外に設けられている、請求項７に記載の温度制御分析装置。
【請求項９】
前記カラムオーブン内に設けられた仕切り板を備え、
前記ファンと前記加熱器が前記仕切り板の一方側にあり、前記カラム、前記試料入力弁、前記入力管路、及び前記出力管路が前記仕切り板の他方側にある、請求項５に記載の温度制御分析装置。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれかに記載の温度制御分析装置と、
前記温度制御分析装置の上流に設けられ、該温度制御分析装置に入力される前の試料に対して前処理を行うための前処理装置と、
前記前処理装置と前記温度制御分析装置とを連通させ、前処理された試料を前記前処理装置からサンプリングして前記温度制御分析装置へ入力させるサンプリング管路と、
前記前処理装置と前記温度制御分析装置の動作を制御し、前記温度制御分析装置の前記検出器の検出結果を受け取るための制御装置とを備えることを特徴とするオンライン分析システム。
【国際調査報告】
2020080404.tif 000008
2020080404.tif 000009
2020080404.tif 000010
2020080404.tif 000011