(57)【要約】  ショルダ部と、ショルダ部の上面から同心状に突設されたプローブ部とを有する摩擦攪拌接合用ツール部材において、ショルダ部は、その外周縁に、湾曲形状を有するように曲面加工された曲面加工部を備え、プローブ部の先端から曲面加工部までを囲んだ側面領域の投影図から求められる、ショルダ部とプローブ部とがいずれも存在しない２次元空間が占める空間占有率が３０〜７０％の範囲内であることを特徴とする摩擦攪拌接合用ツール部材である。また、ショルダ角が−１５°以上＋１５°以下の範囲内であることが好ましい。
2020080286.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ショルダ部と、前記ショルダ部の上面から同心状に突設されたプローブ部とを有する摩擦攪拌接合用ツール部材において、
前記ショルダ部は、その外周縁に、湾曲形状を有するように曲面加工された曲面加工部を備え、
前記プローブ部の中心から前記曲面加工部までを囲んだ側面領域の投影図から求められる、前記ショルダ部と前記プローブ部とがいずれも存在しない２次元空間が占める空間占有率が３０〜７０％の範囲内である、
ことを特徴とする摩擦攪拌接合用ツール部材。
【請求項２】
前記プローブ部の根元から前記曲面加工部までの傾斜面と前記プローブ部の中心軸の直交面とのなす角度であるショルダ角が−１５°以上＋１５°以下の範囲内であることを特徴とする請求項１記載の摩擦攪拌接合用ツール部材。
【請求項３】
前記ショルダ部の外径Ｄが５ｍｍ以上３０ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１ないし請求項２のいずれか１項に記載の摩擦攪拌接合用ツール部材。
【請求項４】
前記プローブ部の外径Ｗが２ｍｍ以上１５ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の摩擦攪拌接合用ツール部材。
【請求項５】
前記プローブ部は窒化珪素焼結体から成ることを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載の摩擦攪拌接合用ツール部材。
【請求項６】
前記窒化珪素焼結体の室温から２００℃までの平均線膨張係数が１〜３×１０−６／Ｋの範囲内であることを特徴とする請求項５記載の摩擦攪拌接合用ツール部材。
【請求項７】
請求項１ないし請求項６のいずれか１項に記載の摩擦攪拌接合用ツール部材を被接合材に押し付けて押し付け部に発生した摩擦熱を利用して被接合材を一体に接合することを特徴とする摩擦攪拌接合方法。
【請求項８】
摩擦攪拌接合用ツール部材の前進角が０．５°以上２０°以下または−２０°以上−０．５°以下の範囲内であることを特徴とする請求項７記載の摩擦攪拌接合方法。
【請求項９】
前記被接合材の厚さを０．１〜２０ｍｍに設定することを特徴とする請求項７ないし請求項８のいずれか１項に記載の摩擦攪拌接合方法。
【請求項１０】
前記プローブ部の根元から前記曲面加工部までの傾斜面と前記プローブ部の中心軸の直交面とのなす角度であるショルダ角と前進角との合計が−１０°以上２５°以下の範囲内であることを特徴とする請求項７ないし請求項９のいずれか１項に記載の摩擦攪拌接合方法。
【請求項１１】
前記プローブ部の根元から前記曲面加工部までの傾斜面と前記プローブ部の中心軸の直交面とのなす角度であるショルダ角がマイナスのとき、−３≦｜α｜−｜θ｜≦３である請求項８ないし請求項１０のいずれか１項に記載の摩擦攪拌接合方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
後述する実施形態は、摩擦攪拌接合用ツール部材およびそれを用いた摩擦攪拌接合方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
摩擦攪拌接合（ＦＳＷ：Ｆｒｉｃｔｉｏｎ  Ｓｔｉｒ  Ｗｅｌｄｉｎｇ）は、プローブと呼ばれる接合ツール部材を高速回転させながら部材に押し付け、押し付け部に発生した摩擦熱を利用して複数の部材を一体化させる接合方法である。摩擦熱により部材（母材）を軟化させ、プローブの回転力によって接合部周辺を塑性流動させて複数の部材（母材と相手材）を一体化させることができる。このため、摩擦攪拌接合は、固相接合の一種であるといえる。【０００３】
摩擦攪拌接合は、固相接合であり接合部への入熱が少ないため、接合対象部位の軟化や歪の程度が少ない。また、接合ろう材を使用しないことから、コストダウンが期待される。摩擦攪拌接合に用いる接合ツール部材には、高速回転に耐え得る耐摩耗性と、摩擦熱に耐え得る耐熱性とが求められる。
摩擦攪拌接合には、点接合方式と線接合方式とがある。【０００４】
点接合は、被接合材を点で接合する方法である。点接合では、ツール部材を被接合材に垂直に押し込みながら、摩擦攪拌接合が実施される。このため、接合痕は円形の点になる。また、線接合方式は、ツール部材を被接合材に押し込みながら一定方向に移動させる方式である。このため、接合痕は直線状になる。線接合は、接合箇所を大きくできることから、接合強度を高くする必要がある技術分野に用いられている。【０００５】
特開２０００−９４１５８号公報（特許文献１）の図１では、ツール部材を傾斜させながら線接合することが記載されている。特許文献１の段落［０００７］には、ツール部材の傾斜角度を５度以内にすることが記載されている。特許文献１のツール部材は、小径のピンと、ピンより大径の円筒状の突起状ショルダと、突起状ショルダよりも大径の円筒状ショルダとを設けている。このような構造とすることにより、バリの発生を抑制し、接合後の切断工程を省略できることが示されている。【０００６】
一方、特許文献１はアルミニウムまたはアルミニウム合金を摩擦攪拌接合するためのものである。アルミニウムのように比較的軟らかい金属に対しては有効であったが、鉄合金のように硬い材料に適用すると、ツール部材の耐久性が低下するといった問題が生じていた。【０００７】
ツール部材を傾斜させると、ツール部材の外周部が被接合材と主に接触する構造になっていた。このため、ツール部材の外周部が破損され易く、寿命低下の原因となっていた。特に、鉄合金を線接合する際は、寿命の低下が大きかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０００−９４１５８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の一態様が解決しようとする課題は、寿命が長い摩擦攪拌接合用ツール部材を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
実施形態に係る摩擦攪拌接合用ツール部材は、ショルダ部と、ショルダ部の上面から同心状に突設されたプローブ部とを有する。摩擦攪拌接合用ツール部材のショルダ部は、その外周縁に、湾曲形状（curved-shape）を有するように曲面加工された曲面加工部を備える。そして、摩擦攪拌接合用ツール部材のプローブ部の先端からショルダ部の曲面加工部までを囲んだ側面領域の投影図（例えば、側面方向からの投影）から求められる、ショルダ部とプローブ部とがいずれも存在しない２次元空間の空間（空虚）占有率（つまり、面積率）が３０〜７０％の範囲内であることを特徴とするものである。【００１１】
言い換えれば、実施形態に係る摩擦攪拌接合用ツール部材は、ショルダ部と、ショルダ部の上面から同心状に突設されたプローブ部とを有する。摩擦攪拌接合用ツール部材のショルダ部は、その外周縁に、湾曲形状を有するように曲面加工された曲面加工部を備える。そして、摩擦攪拌接合用ツール部材が側面方向から投影（中心投影又は平行投影）されることにより、プローブ部の先端と曲面加工部の最外部とを対角頂点とする矩形の側面領域において、ショルダ部とプローブ部とがいずれも存在しない２次元空間の空間占有率（つまり、面積率）が３０〜７０％の範囲内であることを特徴とするものである。さらに、摩擦攪拌接合用ツール部材が側面方向から投影された場合に、プローブ部の根元から曲面加工部までの傾斜線と、プローブ部（又は、摩擦攪拌接合用ツール部材）の中心軸の直交線とのなす角であるショルダ角は、−１５°以上＋１５°以下の範囲内であることが好ましい。なお、上述の矩形の側面領域を第１の側面領域要素として求め、第１の側面領域要素と、プローブ部の中心軸を中心として第１の側面領域要素に線対称の第２の側面領域要素とを合わせて矩形の側面領域としてもよい。【００１２】
また、言い換えれば、実施形態に係る摩擦攪拌接合用ツール部材は、ショルダ部と、ショルダ部の上面から同心状に突設されたプローブ部とを有する。摩擦攪拌接合用ツール部材のショルダ部は、その外周縁に、湾曲形状を有するように曲面加工された曲面加工部を備える。そして、曲面加工部の最外部を円弧とする円形の下面と、プローブ部の先端を中心とする円形の上面とによって形成される円柱領域（又は半円柱領域）に対して、ショルダ部とプローブ部とがいずれも存在しない３次元空間が占める空間占有率（つまり、体積率）が３０〜７０％の範囲内であることを特徴とするものである。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】実施形態に係る摩擦攪拌接合用ツール部材の一例を示す半断面図である。
【図２】実施形態に係る摩擦攪拌接合用ツール部材が存在しない２次元空間の一例を示す一部断面概念図である。
【図３】実施形態に係る摩擦攪拌接合用ツール部材のショルダ角の一例を示す半断面図である。
【図４】実施形態に係る摩擦攪拌接合用ツール部材のショルダ角の別の一例を示す一部断面図である。
【図５】実施形態に係る摩擦攪拌接合方法の一例を示す側面図である。
【実施形態】
【００１４】
実施形態に係る摩擦攪拌接合用ツール部材１は、ショルダ部３と、ショルダ部３の上面から同心状に突設されたプローブ部２とを有する。摩擦攪拌接合用ツール部材１において、ショルダ部３は、その外周縁に、湾曲形状を有するように曲面加工された曲面加工部を備える。プローブ部２の端面２ａの先端ｃから曲面加工部３ａまでを囲んだ側面領域４の投影図から求められる、ショルダ部３とプローブ部２とがいずれも存在しない２次元空間Ｓが占める空間（空虚）占有率（つまり、面積率）が３０〜７０％の範囲内であることを特徴とするものである。
【００１５】
言い換えれば、実施形態に係る摩擦攪拌接合用ツール部材１は、ショルダ部３と、ショルダ部３の上面から同心状に突設されたプローブ部２とを有する。摩擦攪拌接合用ツール部材１において、ショルダ部３は、その外周縁に、湾曲形状を有するように曲面加工された曲面加工部３ａを備える。そして、摩擦攪拌接合用ツール部材１が側面方向から投影（中心投影又は平行投影）された場合に、プローブ部２の先端ｃと曲面加工部３ａの最外部Ｐとを対角頂点とする矩形の側面領域において、ショルダ部３とプローブ部２とがいずれも存在しない２次元空間の空間占有率（つまり、面積率）が３０〜７０％の範囲内であることを特徴とするものである。さらに、摩擦攪拌接合用ツール部材１が側面方向から投影されることにより、プローブ部２の根元から曲面加工部３ａまでの傾斜線と、プローブ部２（又は、摩擦攪拌接合用ツール部材１）の中心軸の直交線とのなす角であるショルダ角αは、−１５°以上＋１５°以下の範囲内であることが好ましい。なお、上述の矩形の側面領域４を第１の側面領域要素４として求め、第１の側面領域要素４と、プローブ部２の中心軸Ｃを中心として第１の側面領域要素４に線対称の第２の側面領域要素（図示省略）とを合わせて矩形の側面領域としてもよい。図２を用いて説明すれば、第２の側面領域要素は中心軸Ｃに接するように、中心軸Ｃの左側に現れる。以下、「摩擦攪拌接合用ツール部材」のことを単に「ツール部材」と呼ぶこともある。
【００１６】
図１は実施形態に係る摩擦攪拌接合用ツール部材の構成例を示す半断面図である。図中、符号１は摩擦攪拌接合用ツール部材であり、２はプローブ部であり、３はショルダ部であり、３ａはショルダ部３の曲面加工部であり、Ｄはショルダ部３の外径であり、Ｗはプローブ部２の外径である。
【００１７】
プローブ部２は先端部とも呼ばれる。プローブ部２は、ショルダ部３の端面から突出した突起形状を有している。プローブ部２およびショルダ部３は同心状に一体に形成されている。また、プローブ部２の端面２ａは、湾曲形状または平らな形状（flat shape）などに形成されている。プローブ部２の端面２ａの形状は湾曲形状である方が、ツール部材の寿命がより長くなる。なお、「湾曲形状」は、「Ｒ形状」とも呼ばれる。
【００１８】
また、ショルダ部３は、プローブ部２の根元からツール部材の外周までの領域を意味する。ショルダ部３の外周縁部は湾曲形状を有するように曲面加工部３ａが形成されている。曲面加工部（湾曲形状部）３ａは、プローブ部２の根元からツール部材の外周までの領域の中に、少なくとも一つあればよい。また、プローブ部２の中心軸Ｃにおいて断面を二分したとき、各断面形状が左右対称であることが好ましい。ツール部材１は回転しながら被接合材を押圧する。ツール部材１が左右対称であることにより、摩擦攪拌力を安定化させることができる。
【００１９】
また、プローブ部２は回転しながら被接合材に入り込んでいく部材である。また、ショルダ部３も被接合材に入り込んでいく部材であり、単にプローブ部２を保護する押さえ部材とは区別されるものである。なお、ショルダ部３に関しては、プローブ部２と一緒に回転しても良いし、無回転ショルダ部であってもよい。また、ショルダ部３は、プローブ部２と一体になった一体型構造であっても良いし、プローブ部２とショルダ部３とが別の部材から構成された複合型構造であっても良い。また、複合型構造の場合、プローブ部２とショルダ部３とは別の材料で形成されていても良いものとする。また、無回転ショルダ部の場合、円筒形状、部分円筒形状などの方式が例示できる。すなわち、円筒形状は、プローブ部２の根元の全周を覆うようにショルダ部３を設けた形状である。また、部分円筒形状は、円筒形状の円を１００％としたとき、１００％未満の部分的な円筒形状を有するショルダ部３を設けた形状である。
【００２０】
また、後述するように、線接合は、ツール部材１を傾斜させた状態で被接合材に押圧して、その押圧部位を移動しながら実施するものである。ツール部材１を傾けながら、動かすことにより、摩擦攪拌力を大きくすることができる。ショルダ部３に曲面加工部（湾曲形状部）３ａを設けることにより、ショルダ部３に作用する応力を緩和することができる。
【００２１】
また、ツール部材１は、プローブ部２の先端ｃ（中心軸Ｃ上に存在）からショルダ部３の曲面加工部３ａまでを囲んだ側面領域４の投影図から求められる空間占有率が３０〜７０％の範囲内であることを特徴とするものである。つまり、ツール部材１は、ツール部材１が側面方向から投影された場合に、プローブ部２の先端ｃと曲面加工部３ａの最外部Ｐとを対角頂点とする矩形の側面領域４において、空間占有率が３０〜７０％の範囲内であることを特徴とするものである。実施形態に係るツール部材１は、ショルダ部３に曲面加工を施すと共に、空間占有率を制御している。これにより、ツール部材１を傾斜させた状態で被接合材に押圧しても、破損を抑制し、長寿命化することができる。また、後述するように、ツール部材１を窒化珪素焼結体で構成することにより、さらに長寿命化することができる。
【００２２】
図２は、ツール部材１の一部断面図であるが、一部断面図におけるツール部材１の外形は、側面方向から投影されたツール部材１の投影図におけるツール部材１の外形とも解釈できる。図中、符号１はツール部材であり、２はプローブ部であり、３はショルダ部であり、３ａはショルダ部３の曲面加工部であり、４は側面領域であり、Ｔはプローブ部２の高さである。ツール部材１のプローブ部２の先端ｃからショルダ部３の曲面加工部３ａまでを囲んだ側面領域４の投影図は、ツール部材１を側面方向から撮影した写真を用いるものとする。
【００２３】
ここで、空間占有率は、下記横軸長さと縦軸長さで示される側面領域に占める空間Ｓの断面積として計算される。ツール部材１の構造が中心軸Ｃを中心とする軸対称であるとみなせるので、横軸長さは、プローブ部２の先端ｃの左右位置からショルダ部３がまっすぐになった側面の左右位置までの長さ（外径Ｄの半分）を基準とすることができる。横軸長さは、矩形の側面領域４の横辺である。
【００２４】
一方、縦軸長さは、曲面加工部３ａの最外部Ｐの高さ位置からプローブ部２の先端ｃの高さ位置までの高さとする。なお、曲面加工部３ａの最外部Ｐは、３次元領域上で円を形成するが、縦断面又は投影面においては点を形成する。縦軸長さは、矩形の側面領域４の縦辺である。つまり、横軸長さ×縦軸長さで表わされる側面領域４は、図２（図４についても同様）に示すように、縦断面図において点線で囲んだ矩形領域となる。
【００２５】
図２の一部断面図におけるツール部材１の外形を投影図におけるツール部材１の外形と解釈すれば、この点線で囲んだ側面領域４中の空間Ｓ（プローブ部２およびショルダ部３以外の空間）の割合を空間占有率と呼ぶことができる。空間Ｓとはツール部材１が存在しない領域である。なお、図２では、後述するショルダ角がプラスであるのでプローブ部２の高さＴが縦軸長さと一致させることができるが、図４では、ショルダ角がマイナスであるのでプローブ部２の高さＴが縦軸長さと一致させることはできない。
【００２６】
つまり、空間占有率（％）＝［［（横軸長さ×縦軸長さ）−（ツール部材面積）］／（横軸長さ×縦軸長さ）］×１００、により求めるものとする。空間占有率０％とは、側面領域４の投影図が四角となり、円柱状のツール部材であることを意味する。また、図２において、縦軸長さがプローブ部２の高さＴとなる。
【００２７】
空間占有率が面積比で３０〜７０％の範囲内であることにより、プローブ部２とショルダ部３の両方による攪拌効果が得られる。空間占有率が３０％未満であるということは、ショルダ部３の外径Ｄに対し、プローブ部の外径Ｗが大きすぎる状態となり、ショルダ部３による攪拌効果が低下する。また、空間占有率が７０％を超えると、プローブ部２が小さすぎて、プローブ部２による攪拌効果が不足する。このため、空間占有率は３０〜７０％、さらには４０〜６０％が好ましい。
【００２８】
また、プローブ部２の根元からショルダ部３の曲面加工部（湾曲形状部）３ａまでの傾斜面５と、ツール部材１の中心軸Ｃの直交面ｈとのなす角であるショルダ角（直交面ｈに対する傾斜面５の角度）αは、−１５°以上＋１５°以下の範囲内であることが好ましい。図３及び図４の一部断面図におけるツール部材１の外形を投影図におけるツール部材１の外形と解釈すれば、プローブ部２の根元からショルダ部３の曲面加工部３ａまでの傾斜線５と、ツール部材１の中心軸Ｃの直交線ｈとのなす角であるショルダ角（直交線ｈに対する傾斜線５の角度）αは、−１５°以上＋１５°以下の範囲内であることが好ましい。図３および図４にショルダ角の概念図を示した。なお、直交面ｈは、縦断面上では直交線ｈとして示される。
【００２９】
ショルダ角とはプローブ部２の根元からショルダ部３の曲面加工部（湾曲形状部）３ａまでの傾斜面５の角度である。つまり、直交面ｈとは図１ないし図４において水平方向を示すものである。図１〜図３はショルダ角がプラスの場合であり、図４はショルダ角がマイナスの場合を例示したものである。ショルダ角αがプラスとは傾斜面が外側に向けて上昇している状態である。ショルダ角αがマイナスとは傾斜面が外側に向けて降下している状態である。傾斜面が無く水平の場合、ショルダ角αは０°となる。
【００３０】
ショルダ角αがプラスであると、ショルダ部３による攪拌力が大きくなる。一方、ショルダ角αが＋１５°を超えると、ショルダ部３に作用する攪拌応力が大きくなり過ぎてショルダ部の耐久性が低下してしまう。ショルダ部３による攪拌力を高めるためには、ショルダ角αは０°を超えて＋１５°以下、さらには３°以上１０°以下が好ましい。
【００３１】
また、ショルダ角αがマイナスであると、ショルダ部３に作用する応力を低減させることができる。このため、ツール部材１の耐久性を向上させることができる。ショルダ角αがマイナスであると攪拌力は低下するが、ツール部材の耐久性は向上する。ショルダ角αが−１５°を超えて大きくなる（マイナス角度が大きくなる）と攪拌力が低下し過ぎてしまう。このため、ショルダ角は０°よりも小さく−１５°以上、さらには−３°以上−１０°以下であることが好ましい。
つまり、ショルダ角αは、攪拌力を大きくしたいときはプラスにすることが好ましく、一方、耐久性を向上させたいときはマイナスにすることが好ましいのである。
【００３２】
また、ショルダ部３の外径Ｄは５ｍｍ以上３０ｍｍ以下であることが好ましい。また、プローブ部２の外径Ｗは２ｍｍ以上１５ｍｍ以下であることが好ましい。ショルダ部３の外径Ｄが５ｍｍ未満では、ツール部材１が細くなり過ぎて耐久性が低下する恐れがある。被接合材として鉄合金を用いる場合、鉄合金は硬い材料であるためツール部材１の耐久性は必要である。また、ショルダ部３の外径Ｄが３０ｍｍを超えて大きいと、攪拌痕が大きくなり過ぎて、攪拌痕の外観が不均一になり易くなる。また、プローブ部２の外径Ｗが２ｍｍ未満では、プローブ部２による攪拌効果が不十分となる恐れがある。また、プローブ部２の径が１５ｍｍを超えて大きいと、相対的にショルダ部３が小さくなり、ショルダ部３による攪拌効果が不十分となる恐れがある。
【００３３】
また、プローブ部２の外径Ｗ／ショルダ部３の外径Ｄの比が０．２〜０．６の範囲内が好ましい。この範囲内であると、プローブ部２とショルダ部３の両方の攪拌効果が得られる。
【００３４】
また、プローブ部２の高さＴ（ｍｍ）は、被接合材（例えば、図５に図示する被接合材６）の厚さに対し０．２ｍｍ以上小さいことが好ましい。例えば、被接合材の厚さが２ｍｍのとき、プローブ部２の高さＴ（ｍｍ）は１．８ｍｍ以下（＝２ｍｍ−０．２ｍｍ）が好ましい範囲となる。なお、被接合材の厚さとは、接合しようとする被接合材の合計厚さである。例えば、厚さ１ｍｍのＳＵＳ板を２枚重ねて接合する場合、被接合材の厚さは２ｍｍ（＝１ｍｍ×２枚）となる。厚さ２ｍｍのＳＵＳ板を２枚重ねて接合する場合は、被接合材の厚さは４ｍｍとなる。また、ＳＵＳ板を２枚重ねて接合する場合、プローブ部２の高さＴは１枚目のＳＵＳ板の厚さよりも大きいものとする。つまり、複数の被接合材を重ねて接合する際は、プローブ部２の高さＴは、最後（一番奥）の被接合材を貫通しないサイズとすることが好ましい。また、２枚の被接合材を突き合わせて線接合する場合は、被接合材１枚の厚さが被接合材の厚さとなる。
【００３５】
また、ショルダ角がマイナスの場合、プローブ部２の基端部から、ショルダ部３がまっすぐになった側面までの高さＵが０．２ｍｍ以下であることが好ましい。高さＵを０．２ｍｍ以下とすることにより、ショルダ部３に攪拌力を付与することができる。また、ショルダ角がマイナスの場合、高さＴと高さＵの合計が、被接合材の厚さに対し、０．２ｍｍ以上小さいことが好ましい。これにより、プローブ部２が被接合部材を、必要以上に突き抜けることを抑制することができる。
【００３６】
また、ツール部材１は、少なくともプローブ部が窒化珪素焼結体から構成されることが好ましい。また、ツール部材１全体が窒化珪素焼結体から成ることがさらに好ましい。ツール部材１が窒化珪素焼結体から成るということは、プローブ部２とショルダ部３とが窒化珪素焼結体で一体に形成されていることを示す。
【００３７】
実施形態に係るツール部材１は、上記空間占有率を有していれば、その材質は限定されるものではない。その一方で、被接合材を鉄合金のような硬い材料にした場合、ツール部材１の強度が必要である。特に、プローブ部２の強度が必要である。このため、プローブ部２は窒化珪素焼結体から成るものであることが好ましい。また、ツール部材１を窒化珪素焼結体で一体化されたものを用いることにより、プローブ部２とショルダ部３の両方による攪拌を得ると共にツール部材１の耐久性を向上させることができる。
【００３８】
また、窒化珪素焼結体の室温から２００℃までの平均線膨張係数が１〜３×１０−６／Ｋの範囲内であることが好ましい。線膨張係数は、温度上昇によって物体の長さが膨張する割合を示したものである。線膨張係数の測定はＪＩＳ−Ｒ−１６１８に準じて行うものとする。また、測定温度範囲は常温から２００℃までとする。線膨張係数は、室温〜２００℃までの平均線膨張率を用いるものとする。また、室温から８００℃までの平均線膨張係数は２〜４×１０−６／Ｋの範囲内であることが好ましい。
【００３９】
摩擦攪拌接合では、ツール部材を高速回転させながら被接合材に押圧していく。このため、被接合材およびツール部材は高温環境下にさらされる。窒化珪素焼結体の線膨張係数が４×１０−６／Ｋより大きいと、摩擦攪拌接合工程中にツール部材の熱膨張が大きくなる。ツール部材の熱膨張が大きくなると、ツール部材が被接合材を突き抜けて裏当て材に接触する恐れがある。裏当て材は、後述するように高強度材料で構成されている。そのために、ツール部材が裏当て材に接触すると、ツール部材が破損する。このため、窒化珪素焼結体の室温から８００℃までの線膨張係数は４×１０−６／Ｋ以下が好ましい。
【００４０】
また、被接合材を構成する鉄合金には、純鉄、炭素鋼、工具鋼、クロムモリブデン鋼、ステンレス鋼、マンガン鋼、鋳鉄など様々な合金がある。これらの線膨張係数は８〜２０×１０−６／Ｋの範囲内である。窒化珪素焼結体の線膨張係数が１×１０−６／Ｋより小さいと、鉄合金との線膨張係数の差が大きくなる。線膨張係数の差が大きくなると、攪拌痕が不均一になり易い。また、ツール部材１を固定する冶具には鉄合金が使用される場合が多い。熱膨張係数の差が大きくなると、ツール部材１の固定に緩みが生じて回転力が円滑に伝達できなくなり、結果として攪拌痕が不均一になり易い。この点からも、熱膨張係数の差が大きくならないようにすることが好ましい。
【００４１】
このため、室温から２００℃までの平均線膨張係数が１〜３×１０−６／Ｋの範囲内である窒化珪素焼結体から成るツール部材１が好ましい。特に、室温から２００℃までの線膨張係数が２〜４×１０−６／Ｋの範囲内である窒化珪素焼結体から成るツール部材１が好ましい。線膨張係数を制御することにより、被接合材へのツール部材１の進入度合いを安定化させることができる。摩擦攪拌接合はツール部材１を回転させながら、被接合材に押し込んでいく。被接合材に押し込んでいく段階で、ツール部材１は常温から８００℃以上になっていく。室温から２００℃までの線膨張係数を制御するということは、押し込み初期段階の押し込み量を安定させていることになる。このため、攪拌痕（接合痕）を均一にすることができる。
【００４２】
線膨張係数はＪＩＳ−Ｒ−１６１８に準じた平均線膨張率を用いる。平均線膨張係数は、室温から目的とする温度までの体積の変化量を測定して平均値を求めるものである。そのため、目的とする温度によって、線膨張係数は変化する。初期段階の押し込み量を安定化させるには、２００℃までの線膨張率を制御することが必要なのである。
【００４３】
また、窒化珪素焼結体は、室温〜８００℃の線膨張係数が２〜４×１０−６／Ｋの範囲内であることが好ましい。前述のようにツール部材は８００℃以上になる。また、被接合材が鉄合金の場合、ツール部材１の温度は１０００〜１３００℃程度まで上がる。鉄合金は温度が高くなるほど軟化していく。温度が５００〜７００℃程度では鉄合金は硬い。室温〜８００℃の線膨張係数を制御することにより、鉄合金が軟化する前の押し込み量を安定化させることができる。
【００４４】
また、室温から２００℃までの平均線膨張係数が１〜３×１０−６／Ｋの範囲内である窒化珪素焼結体としては次のものが挙げられる。
【００４５】
すなわち、窒化珪素焼結体は、窒化珪素以外の添加成分を２０質量％以下含有すると共に、添加成分はＹ、ランタノイド元素、Ａｌ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｃから選択される３種以上の元素を含有するものであることが好ましい。
【００４６】
すなわち、窒化珪素焼結体は添加成分を２０質量％以下含有するものである。添加成分とは、窒化珪素以外の成分を意味する。窒化珪素焼結体では、窒化珪素以外の添加成分と焼結助剤成分を示す。焼結助剤成分は粒界相を構成するものである。添加成分が２０質量％を超えて過剰に多いと粒界相が過多になる。窒化珪素焼結体は、細長いβ−窒化珪素結晶粒子が複雑にからみあった構造をとっている。焼結助剤成分が多く成ると、窒化珪素結晶粒子が複雑にからみあった構造をとれない部分が形成されてしまうため望ましくない。
【００４７】
また、添加成分量は３質量％以上１５質量％以下が好ましい。添加成分が３質量％未満では、粒界相が過少となり窒化珪素焼結体の密度が低下するおそれがある。添加成分を３質量％以上に規定すれば、焼結体の相対密度を９５％以上に形成し易くなる。また、添加成分を５質量％以上に規定することにより、焼結体の相対密度を９８％以上に形成し易くなる。
【００４８】
また、添加成分としてはＹ、ランタノイド元素、Ａｌ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｃから選択される元素を３種以上具備することが好ましい。添加成分としてのＹ（イットリウム）、ランタノイド元素、Ａｌ（アルミニウム）、Ｍｇ（マグネシウム）、Ｓｉ（珪素）、Ｔｉ（チタン）、Ｈｆ（ハフニウム）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｃ（炭素）を構成元素として含有していれば、その存在形態は限定されるものではない。例えば、酸化物（複合酸化物を含む）、窒化物（複合窒化物を含む）、酸窒化物（複合酸窒化物を含む）、炭化物（複合炭化物を含む）などの形態が挙げられる。また、ランタノイド元素としては、Ｙｂ（イッテルビウム）、Ｅｒ（エルビウム）、Ｌｕ（ルテニウム）、Ｃｅ（セリウム）から選択される１種が好ましい。
【００４９】
また、後述するように、製造工程において焼結助剤として添加する場合は、酸化物（複合酸化物を含む）、窒化物（複合窒化物を含む）、炭化物（複合炭化物）が好ましい。Ｙ元素の場合、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）が好ましい。また、ランタノイド元素としては、酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）、酸化エルビウム（Ｅｒ２Ｏ３）、酸化ルテニウム（Ｌｕ２Ｏ３）、酸化セリウム（ＣｅＯ２）から選択される１種が好ましい。
【００５０】
Ａｌ元素の場合、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、ＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３スピネルが好ましい。Ｍｇ元素の場合、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、ＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３スピネルが好ましい。Ｓｉ元素の場合、酸化珪素（ＳｉＯ２）、炭化珪素（ＳｉＣ）が好ましい。
【００５１】
Ｔｉ元素の場合、酸化チタン（ＴｉＯ２）、窒化チタン（ＴｉＮ）が好ましい。また、Ｈｆ元素の場合、酸化ハフニウム（ＨｆＯ２）が好ましい。Ｍｏ元素の場合、酸化モリブデン（ＭｏＯ２）、炭化モリブデン（Ｍｏ２Ｃ）が好ましい。Ｃ元素に関しては、炭化珪素（ＳｉＣ）、炭化チタン（ＴｉＣ）、炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）として添加することが好ましい。
【００５２】
これら添加成分の２種以上を組合せて添加することにより、Ｙ、ランタノイド元素、Ａｌ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｃから選択される元素を３種以上具備した粒界相を構成することができる。また、添加成分はＹ、ランタノイド元素、Ａｌ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｃから選択される元素を４種以上含有することが好ましい。
【００５３】
次に、窒化珪素粉末および焼結助剤粉末を混合した後、ボールミルで混合し、原料粉末を調製する。次に、原料粉末に有機バインダを添加し、成型する工程を実施する。成型工程は、目的とするプローブ形状を有する金型を用いることが好ましい。また、成型工程に関しては、金型成型やＣＩＰ（冷間静水圧加圧法）などを用いても良い。
【００５４】
次に、成型工程で得られた成形体を脱脂する。脱脂工程は、窒素中で温度４００〜８００℃に加熱して実施することが好ましい。
【００５５】
次に、脱脂工程で得られた脱脂体を焼結する。焼結工程は、温度１６００℃以上で行うものとする。焼結工程は、不活性雰囲気中または真空中が好ましい。不活性雰囲気としては、窒素雰囲気やアルゴン雰囲気が挙げられる。また、焼結工程は、常圧焼結、加圧焼結、ＨＩＰ（熱間静水圧加圧法）が挙げられる。また、複数種類の焼結方法を組合せてもよい。
【００５６】
また、焼結温度の上限は特に限定されるものではないが、１８００℃以下が好ましい。１８００℃を超えた温度でも焼結は可能である。一方、焼結温度を１６００〜１８００℃の範囲内にすることにより、焼結助剤同士の反応を均質にすることができる。また、焼結温度が低い方が焼結助剤同士の反応を均質化できる。このため、焼結温度は１６００〜１８００℃、さらには１６００〜１７００℃の範囲内が好ましい。特に、一次焼結を１６００〜１８００℃、さらには１６００〜１７００℃の範囲内で行うことが好ましい。一次焼結とは脱脂体を焼結する工程である。一次焼結工程で作製した焼結体をもう一度焼結する工程を二次焼結と呼ぶ。摩擦攪拌接合用ツール部材の製造では二次焼結はＨＩＰで行うことが好ましい。ＨＩＰ焼結により、緻密な焼結体を得ることができる。
【００５７】
また、一次焼結後または二次焼結結後の冷却速度を１００℃／時間以下とすることが好ましい。一般的に焼結炉のスイッチを切ると６００℃／時間程度の急冷となる。１００℃／時間以下の徐冷を行うことにより、後述する粒界相の結晶化を促進することができる。徐冷工程は、一次焼結後または二次焼結結後のどちらか一方または両方行ってもよい。
【００５８】
また、製造工程において添加する焼結助剤の組合せとしては、次に示す組合せが好ましい。
【００５９】
まず、第一の組合せとしては、ＭｇＯを０．１〜１．７質量％と、Ａｌ２Ｏ３を０．１〜４．３質量％と、ＳｉＣを０．１〜１０質量％と、ＳｉＯ２を０．１〜２質量％とを添加するものである。これにより、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃの４種を添加剤分として含有することになる。なお、ＭｇＯとＡｌ２Ｏ３とを添加する場合、ＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３スピネルとして０．２〜６質量％添加しても良い。
【００６０】
また、上記第一の組合せに、ＴｉＯ２を０．１〜２質量％追加してもよい。第一の組合せにＴｉＯ２を添加することにより、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃ、Ｔｉの５種を添加剤分として含有することになる。
【００６１】
また、第二の組合せとしては、Ｙ２Ｏ３を０．２〜３質量％と、ＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３スピネルを０．５〜５質量％と、ＡｌＮを２〜６質量％と、ＨｆＯ２を０．５〜３質量％と、Ｍｏ２Ｃを０．１〜３質量％とを添加するものである。第二の組合せは、添加成分として、Ｙ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｃの６種類を添加するものである。
また、Ｙ２Ｏ３の代わりに、ランタノイド元素の酸化物を使用しても良い。この場合は、ランタノイド元素、Ｍｇ、Ａｌ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｃの６種類を添加するものである。
【００６２】
また、第三の組合せとしては、Ｙ２Ｏ３を２〜７質量％と、ＡｌＮを３〜７質量％と、ＨｆＯ２を０．５〜４質量％とを添加するものである。これにより、添加成分をＹ、Ａｌ、Ｈｆの３種類とするものである。
また、Ｙ２Ｏ３の代わりに、ランタノイド元素の酸化物を使用しても良い。この場合は、ランタノイド元素、Ａｌ、Ｈｆの３種類とするものである。
また、上記第一ないし第三の組合せにおいて、焼結助剤成分の含有量の上限は合計で１５質量％以下とする。
【００６３】
上記第一ないし第三の組合せは、いずれもＹ２Ｏ３とＡｌ２Ｏ３とを添加する組合せを使用していないことである。第一の組合せはＹ２Ｏ３を使用していない。また、第二の組合せは、ＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３スピネルとして添加している。また、第三の組合せはＡｌ２Ｏ３を使用していない。Ｙ２Ｏ３とＡｌ２Ｏ３との組合せでは焼結すると、ＹＡＧ（Ａｌ５Ｙ３Ｏ１２）、ＹＡＭ（Ａｌ２Ｙ４Ｏ９）、ＹＡＬ（ＡｌＹＯ３）といったイットリウムアルミニウム酸化物が形成され易い。これらイットリウムアルミニウム酸化物は、耐熱性が劣る。Ｙをランタノイド元素に置き換えても同様である。摩擦攪拌接合用接合ツール部材は、摩擦面の温度が８００℃以上の高温環境になる。耐熱性が低下すると、接合ツール部材の耐久性が低下してしまう。
【００６４】
また、上記添加成分は焼結助剤としての役目も優れている。そのため、β型窒化珪素結晶粒子のアスペクト比が２以上の割合を６０％以上と高くすることができる。なお、アスペクト比が２以上の割合は以下の手順で求める。すなわち、窒化珪素焼結体の任意の断面をＳＥＭ観察して拡大写真（倍率：３０００倍以上）を撮影する。次に、拡大写真に写る窒化珪素結晶粒子の長径と短径とを測定し、アスペクト比を求める。単位面積５０μｍ×５０μｍあたりのアスペクト比が２以上の窒化珪素結晶粒子の面積比（％）を求めるものとする。
【００６５】
また、窒化珪素焼結体は、粒界相の結晶化率が５０％以上であることが好ましい。粒界相は焼結助剤成分が反応して形成される。粒界相中に結晶相の割合を増やすことにより、線膨張係数の制御を行い易くなる。結晶相を増やすには、焼結助剤として酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）を用いないことが有効である。Ａｌ２Ｏ３は、焼結促進効果は高い。その一方で、得られる粒界相は非晶質相になり易い。非晶質相はガラス相とも呼ばれている。非晶質相は線膨張率のばらつきを生じ易い。このため、粒界相の結晶化率は５０％以上、さらには７０％以上が好ましい。また、前述のような第三の組合せは、焼結助剤としてＡｌ２Ｏ３を用いないため、粒界相の結晶化率を７０％以上にできる。この点からも第三の組合せは好ましい。
【００６６】
また、第一ないし第三の組合せは前述の徐冷工程を行うことにより、粒界相の結晶化率を５０％以上、さらには７０％以上に制御し易い組み合わせである。
【００６７】
また、粒界相の結晶化率は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）にて分析可能である。ＴＥＭにて窒化珪素焼結体の任意の断面を観察する。単位面積３μｍ×３μｍに写る粒界相中の結晶相の面積比を求める。面積比（％）＝［結晶相の合計面積／（非晶質相の合計面積＋結晶相の合計面積）］により求める。この作業を任意の３か所行い、その平均値を粒界相の結晶化率とする。
【００６８】
上記構成を有することにより、室温から２００℃までの平均線膨張係数を１〜３×１０−６／Ｋの範囲内に制御することができる。また、室温から８００℃までの平均線膨張係数を２〜４×１０−６／Ｋの範囲内に制御することができる。また、窒化珪素焼結体のビッカース硬度は１４００ＨＶ２０以上とすることができる。また、窒化珪素焼結体の破壊靭性値は６．０ＭＰａ・ｍ１／２以上であることが好ましい。さらに、ビッカース硬度は１５００ＨＶ１以上、破壊靭性値は６．５ＭＰａ・ｍ１／２以上とすることができる。また、３点曲げ強度は９００ＭＰａ以上、さらには１０００ＭＰａ以上とすることができる。
【００６９】
なお、３点曲げ強度はＪＩＳ−Ｒ−１６０１（２００８）に準じて測定するものとする。ＪＩＳ−Ｒ−１６０１に対応したＩＳＯはＩＳＯ１４７０４（２０００）である。
【００７０】
また、破壊靭性値はＪＩＳ−Ｒ−１６０７（２０１５）に準じたＩＦ法を用い、新原の式により求めたものである。また、ＪＩＳ−Ｒ−１６０７に対応したＩＳＯはＩＳＯ／ＤＩＳ２１６１８（２０１８）である。
【００７１】
また、ビッカース硬さは、ＪＩＳ−Ｒ−１６１０（２００３）に準じたＨＶ２０（試験力１９６．１Ｎ）を測定したものである。また、ＪＩＳ−Ｒ−１６１０に対応したＩＳＯはＩＳＯ１４７０５（２０００）である。
【００７２】
それぞれの測定はＪＩＳ（日本工業規格）を優先とするが、適宜ＩＳＯ（国際標準化機構）を参照してもよいものとする。
【００７３】
上記のような摩擦攪拌接合用ツール部材１は摩擦攪拌接合方法に好適である。また、摩擦攪拌接合用ツール部材１の前進角が０．５°以上２０°以下または−２０°以上−０．５°以下であることが好ましい。ここで、摩擦攪拌接合用ツール部材１の前進角θとは、被接合材６に垂直な方向と、摩擦攪拌接合用ツール部材の中心線とがなす傾斜角度である。
【００７４】
図５に摩擦攪拌接合方法の一例を示した。特に、図５は線接合を例示するものである。図中、１は摩擦攪拌接合用ツール部材、６は被接合材、７は裏当て材、θは前進角、である。被接合材６は裏当て材７上に配置されている。また、被接合材６は２枚重ねて配置されている。また、矢印はツール部材１の移動方向である。
点接合のときは、前進角θはゼロの状態であり、ツール部材１を被接合材６に垂直な方向に押し込んでいくことになる。
【００７５】
また、線接合のときは、ツール部材１は被接合材６に垂直な方向に対し、所定の傾き（前進角θ）を持って押し込んでいく。また、矢印方向にツール部材１を移動させるものとする。この所定の傾きを前進角θとする。前進角θがゼロとは、被接合材に対し垂直方向にツール部材が配置されていることを示す。
【００７６】
ツール部材１の移動方向に対し、右肩上がりの角度をプラス、右肩下がりの角度をマイナスとする。点接合では前進角θ＝０°となる。また、線接合では前進角θは、０．５°以上２０°以下または−２０°以上−０．５°以下が好ましい。線接合はツール部材１を移動させながら接合していく。前進角θが０．５°未満（０°以上０．５°未満）であると、ツール部材１を移動方向に動かす際に、ツール部材１に作用する応力が大きくなる。このため、ツール部材１の耐久性が低下する。
【００７７】
また、前進角θが２０°を超えて大きいと、ツール部材１が被接合材６の深くまで入り込み難いため、被接合材６同士の接合強度が低くなリ易い。ショルダ部３が深く入りすぎると耐久性が低下する。このため、前進角θは０．５°以上２０°以下、さらには２°以上１０°以下が好ましい。また、前進角θに傾きを持たせる方法は線接合に適している。
【００７８】
同様に、前進角θが−２０°未満であるとツール部材１が被接合材６の深くまで入り込み難い。また、前進角θが−０．５°を超える（−０．５°を超えて０°以下）であるとツール部材１を移動方向に動かす際に、ツール部材１にかかる応力が大きくなる。このため、前進角θは−２０°以上−０．５°以下、さらには−１０°以上−２°以下が好ましい。また、前進角θがプラスとマイナスではプラスであることが好ましい。前進角θがプラスである方が攪拌力を被接合材６に付与し易いためである。前進角θがマイナスのときは、被接合材６が薄いときや、攪拌痕を被接合材６の裏側まで付けたくないときなどに有効である。
また、前進角θと前記ショルダ角αの合計量が−１０°以上２５°以下の範囲内であることが好ましい。
【００７９】
上記ショルダ角αと前進角θとの合計量を制御することにより、ショルダ部３に作用する応力を低減した上で、攪拌効果を高めることができる。前述のように、実施形態に係るツール部材１はショルダ部３の外周縁が湾曲形状を有するように曲面加工部３ａを有している。上記ショルダ角αと前進角θとの合計量を制御することにより、応力低減効果と攪拌効果の向上を両立することができる。
【００８０】
また、ショルダ角αがマイナスのとき、ショルダ角αと前進角θを−３≦｜α｜−｜θ｜≦３°とすることが好ましい。ショルダ角αと前進角θの絶対値を近似させることにより、接合欠陥の発生をより抑制することができる。ショルダ部３が被接合材６に平行に近似した状態になる。なお、｜α｜−｜θ｜＝０、であるとショルダ部３と被接合材６は平行になる。
【００８１】
実施形態に係るツール部材１は、前述したように、ショルダ部３の外周縁が湾曲形状を有するように曲面加工部３ａを有している。また、ショルダ角αが付与されている。上記前進角θの大小によって、ショルダ部３と被接合材との接触角度が変化する。上記前進角θとショルダ角αとの合計量を−１０°以上２５°以下の範囲内とすることにより、ショルダ部３に作用する応力低減効果と、攪拌効果向上とを両立させることができる。また、前進角θとショルダ角αとの合計量が−１０°以上２５°以下、さらには０°以上２０°以下が好ましい。
【００８２】
また、被接合材６の厚さは０．１ｍｍ以上であることが好適である。また、被接合材６の厚さが０．５〜２０ｍｍであることが更に好ましい。被接合材６の厚さは１枚の厚さである。前進角θを制御した場合、ツール部材１を所定の角度θだけ傾けながら被接合材６に押圧していく。被接合材６の厚さが０．１ｍｍ未満と薄い場合には、ツール部材１が被接合材６を貫通して裏当て材７と接触し易くなる。また、被接合材の厚さが２０ｍｍを超えて厚い場合には、ツール部材１に作用する応力が大きくなりツール部材１の耐久性が低下する。
【００８３】
また、被接合材６は鉄合金であることが好ましい。鉄合金としては、純鉄、炭素鋼、工具鋼、クロムモリブデン鋼、ステンレス鋼、マンガン鋼、鋳鉄など様々な合金が挙げられる。これら合金はビッカース硬度Ｈｖが１４０以上である。アルミニウムのビッカース硬度Ｈｖは２５程度である。ツール部材１を窒化珪素焼結体で構成することにより、ツール部材１を硬い鉄合金への摩擦攪拌接合に適用できる。
【００８４】
また、ツール部材１の回転速度が２００ｒｐｍ以上であり、ツール部材１の押込荷重が９．８ｋＮ（１ｔｏｎ）以上であることが好ましい。また、線接合を行う場合、移動速度を２００ｍｍ／分以上に設定することが好ましい。ツール部材１の回転速度は２００ｒｐｍ以上１０００ｒｐｍ以下の範囲であることが好ましい。回転速度が２００ｒｐｍ未満では攪拌力が不十分となる恐れがある。また、回転速度が１０００ｒｐｍを超えると、攪拌力が強くなり過ぎて被接合材６の接合痕の凹凸が大きくなる。接合痕の凹凸が大きくなると、接合部の外観が悪化する。このため、ツール部材１の回転速度は２００〜１０００ｒｐｍ、さらには４００〜８００ｒｐｍの範囲内であることが好ましい。
【００８５】
また、押込荷重は９．８ｋＮ以上５０ｋＮ以下の範囲が好ましい。押込荷重が９．８ｋＮ未満では攪拌力が不十分となる。また、押込荷重が５０ｋＮを超えると、ツール部材１の寿命が低下する恐れがある。このため、押込荷重は、１４ｋＮ以上３５ｋＮ以下の範囲がより好ましい。
【００８６】
上記ツール部材１の回転速度および押込荷重は、点接合、線接合のいずれの場合でも適用できる。また、線接合を行う場合、移動速度は３００ｍｍ／分以上１５００ｍｍ／分以下の範囲内であることが好ましい。移動速度が３００ｍｍ／分未満ではスピードが遅すぎて量産性が低下する。一方、移動速度が１５００ｒｐｍを超えて早いと、部分的に攪拌力が低下して、被接合材同士の接合強度が低下する。このため、移動速度は３００〜１５００ｍｍ／分が好ましく、さらには４００〜１０００ｍｍ／分であることがさらに好ましい。
【００８７】
以上の摩擦攪拌接合方法であれば、ツール部材１の高い攪拌力と耐久性とを両立することができる。また、攪拌力を均一にできるので接合痕（攪拌痕）を解消して接合部の美観を向上させることができる。
【００８８】
また、線膨張係数を制御した窒化珪素焼結体から成るツール部材１を用いることにより、ツール部材の被接合材への進入深さを安定的に制御することができる。この点からも接合痕をきれいにすることができる。
【００８９】
接合痕の美観が良好であるかの評価は、被接合材６の深さ方向の欠陥の有無で判別するものとする。深さ方向の欠陥の有無は、超音波探傷試験により測定することができる。超音波探傷試験は、構造物に対する非破壊試験法である。構造物を超音波が伝播するとき、内部欠陥があるとそこから超音波が反射されたり、超音波の透過が妨害・減衰されたりする性質を利用して、内部欠陥を検出する方法である。
【００９０】
また、ツール部材１の被接合材への進入深さを安定的に制御できるため、ツール部材１の裏当て材への接触を防止することができる。この点からもツール部材１の長寿命化を図ることができる。
【００９１】
なお、裏当て材は、熱伝導率が３０Ｗ／ｍ・Ｋ以下であり、ビッカース硬度Ｈｖが１４００以上である材料で形成されることが好ましい。ツール部材１の高速回転により発生した摩擦熱を攪拌接合に十分に活かすためには、裏当て材は熱伝導率が低い材料で形成されることが好ましい。また、ツール部材１の押圧力を攪拌接合に活かすためには、裏当て材は硬い材料で形成されることが好ましい。また、裏当て材は窒化珪素焼結体で形成されることが好ましい。また、裏当て材は室温〜８００℃の線膨張係数が２〜４×１０−６／Ｋである窒化珪素焼結体で形成されることが好ましい。ツール部材１と裏当て材の線膨張係数を２〜４×１０−６／Ｋの範囲内とすることにより、ツール部材１の被接合材への進入深さをより安定的に制御することができる。この点からも接合痕を解消し美観を向上させることができる。
【００９２】
以上、側面方向からの投影図から求められる空間占有率（つまり、面積率）が３０〜７０％の範囲内であることを特徴とするツール部材１について説明したが、その場合に限定されるものではない。例えば、ツール部材１の立体的形状から求められる、ショルダ部３とプローブ部２とがいずれも存在しない３次元空間が占める空間占有率（つまり、体積率）が３０〜７０％の範囲内であってもよい。
【００９３】
その場合、ツール部材１は、ショルダ部３と、ショルダ部３の上面から同心状に突設されたプローブ部２とを有する。ツール部材１において、ショルダ部３は、その外周縁に、湾曲形状を有するように曲面加工された曲面加工部３ａを備える。そして、曲面加工部３ａの最外部Ｐを円弧とする円形の下面と、プローブ部２の先端ｃを中心とする円形の上面とによって形成される半円柱領域（又は円柱領域）に対して、ショルダ部３とプローブ部２とがいずれも存在しない３次元空間が占める空間占有率（つまり、体積率）が３０〜７０％の範囲内であることを特徴とするものである。この場合でも、側面方向からの投影図から求められる空間占有率（つまり、面積率）が３０〜７０％の範囲内である場合と同様の効果が得られる。
【００９４】
なお、ツール部材１が存在しない３次元空間の空間占有率（％）の測定には、三次元測定器（キーエンス製）などの形状測定器が用いられてもよい。形状測定器を用いて画像解析することにより、ツール部材１が存在しない２次元空間の空間占有率の場合と同様に、ツール部材１が存在しない３次元空間の空間占有率を求めることができる。
【００９５】
（実施例）
（実施例１〜１３および比較例１〜２）
ツール部材１として表１に示す試料を用意した。なお、表１中の線膨張係数は常温から２００℃までの値である。また、線膨張係数はＪＩＳ−Ｒ−１６１８に準じて測定した平均線膨張係数である。また、ビッカース硬度はＪＩＳ−Ｒ−１６１０に準じて測定したものである。また、３点曲げ強度はＪＩＳ−Ｒ−１６０１に準じて測定したものである。
【００９６】
また、窒化珪素焼結体は、前述の第一ないし第三の組合せを用いたものである。また、一次焼結は、１６００〜１８００℃で常圧焼結したものである。その後、二次焼結として、１６００〜１８００℃でＨＩＰ焼結を行ったものである。また、試料１および試料２は一次焼結後および二次焼結後の冷却速度を１００℃／時間以下の徐冷を行った。また、試料６は焼結後の徐冷は行わなかった。
【００９７】
【表１】
2020080286.tif 000003
【００９８】
また、試料１、試料２、試料６の窒化珪素焼結体について、室温〜８００℃の線膨張係数を調べた。試料１および試料２は、２〜４×１０−６／Ｋの範囲内であった。試料６は、４〜５×１０−６／Ｋの範囲内であった。
【００９９】
また、試料１、試料２、試料６の窒化珪素焼結体について、粒界相の結晶化率を測定した。粒界相の結晶化率の測定は、ＴＥＭにより測定した。単位面積３μｍ×３μｍに写る粒界相中の結晶相の面積比を求めた。単位面積３か所の平均値を粒界相の結晶化率（％）とした。測定の結果、試料１および試料２は粒界相の結晶化率が５０％以上であった。また、試料６は粒界相の結晶化率が２０％程度であった。
【０１００】
この点から、焼結工程後の徐冷（冷却速度１００℃／時間以下）を行うことにより、粒界相の結晶化率を大きくする効果があることが分かった。また、粒界相の結晶化率を大きくすることにより、線膨張係数を好ましい範囲にできることが分かった。
【０１０１】
試料１〜６に係る材料を用いて図１〜図４に示すような摩擦攪拌接合用ツール部材１を作製した。ツール部材１の形状は表２に示した通りである。また、プローブ部２の端面２ａは湾曲形状とし、表面粗さＲａ０．２μｍ以下の研磨面とした。また、ツール部材１はプローブ部２の中心軸Ｃを中心とする軸対称の形状とした。また、各ショルダ部３の外周縁は湾曲形状となるように曲面加工部３ａを形成した。また、空間占有率（％）はツール部材１を側面方向から写真撮影した場合の、２次元空間の割合を求めたものである。
【０１０２】
また、ショルダ角θがマイナスのものは、プローブ部２の基端部からショルダ部３がまっすぐになった側面までの高さＵを０．２ｍｍ以下にした。
【０１０３】
【表２】
2020080286.tif 000004
【０１０４】
上記実施例および比較例に係るツール部材を用いて、摩擦攪拌接合を行った。その条件は表３に示した通りである。被接合材はＳＵＳ３０４で統一した。なお、ＳＵＳ３０４はビッカース硬さがＨｖ２００のものである。また、押圧力はツール部材の押し込み荷重のことである。また、２枚のＳＵＳ３０４板をつき合わせて線接合を行った。接合条件は線接合に統一した。このため、表３に示した被接合材の厚さは１枚のＳＵＳ３０４板の厚さである。
【０１０５】
【表３】
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【０１０６】
実施例および比較例に係るツール部材を上記接合条件１〜６で摩擦攪拌接合を行った。接合性能は、１ｍの接合部形成後と１０ｍの接合部形成後における接合痕深さと被接合材の引張強度を測定した。また、引張強度はＪＩＳ−Ｚ−３１１１（２００５）に準じて測定した。なお、参考例１は実施例４のツール部材を接合条件１で摩擦攪拌接合を実施したものである。また、参考例２は実施例８のツール部材を接合条件７で摩擦攪拌接合を実施したものである。参考例１はショルダ角と前進角の合計が好ましい範囲外となったものである。
【０１０７】
また、１０ｍの接合部形成後の接合痕の欠陥の有無を調査した。欠陥の有無は超音波探傷試験装置を用いて測定した。なお、１ｍの接合部形成は５０ｃｍを連続接合したものを２回行ったものである。また、１０ｍの接合部形成は５０ｃｍを連続接合したものを２０回行ったものである。
【０１０８】
測定結果を下記表４に示す。
【表４】
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【０１０９】
上記表４に示す結果から明らかなように、各実施例に係るツール部材を用いた摩擦攪拌接合方法は優れた結果が得られた。各実施例に係るツール部材を用いたものは１ｍの接合部形成後に関しては優れた接合が確認できた。
【０１１０】
特に、窒化珪素焼結体から成るツール部材を用いたものは、優れた耐久性を示した。また、１０ｍの接合部形成後の接合痕にも欠陥はなく、外観が良好な接合が得られた。それに対し、実施例１１〜１３に係るツール部材を用いたものは、１０ｍの接合部形成後には接合強度の低下が見られた。また、参考例１のようにショルダ角αと前進角θの合計が−９°〜２５°の範囲外のものは１０ｍの接合部形成後の接合強度が低下した。これはショルダ部と被接合材の接触角度が不良であるためである。
【０１１１】
また、実施例１４〜１６はショルダ角マイナスのときに−３≦｜α｜−｜θ｜≦３の範囲内にしたものである。１ｍ後と１０ｍ後の接合深さの変化量が０ｍｍ以上０．０１ｍｍ以下であった。この範囲にすることにより、接合深さが安定し、接合品位が向上していることが分かる。
【０１１２】
また、比較例１および比較例２のように空間占有率が範囲外のものは、１０ｍの接合部形成に到達する前にツール部材が破損した。
【０１１３】
また、参考例１のように、ショルダ角αと前進角θの合計が好ましい範囲を外れると欠陥が形成された。これはショルダ部と被接合材の接触の仕方が望ましくないためである。
【０１１４】
また、参考例２のように、被接合材の板厚に対し、プローブ部の高さＴが大きいものでは接合強度が低下した。これは線接合ではプローブが被接合材を突き抜けてしまうことが良くないことを示している。このように、ショルダ角αと前進角θを調整することは重要であることが分かる。
【０１１５】
また、厚さ１ｍｍのＳＵＳ３０４板を２枚または３枚重ねて線接合を行った場合の接合痕深さ、接合痕の欠陥の有無を調べた。ツール部材は、実施例１、実施例８、実施例１４および実施例１５のものを用いた。また、接合条件２により行った。その結果を表５に示す。
【０１１６】
【表５】
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【０１１７】
表５から分かる通り、ＳＵＳ板を重ねて線接合したとしても優れた特性が得られた。
【０１１８】
以上、上述した少なくとも１つの実施形態によれば、寿命が長い摩擦攪拌接合用ツール部材を提供することができる。
【０１１９】
以上、本発明のいくつかの実施形態を例示したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更などを行うことができる。これら実施形態やその変形例は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。また、前述の各実施形態は、相互に組み合わせて実施することができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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