(57)【要約】  動作時の騒音や振動を軽減し、耐摩耗性を向上することができる潤滑油組成物を有する加工部品、および潤滑油組成物で保管された保管部品を提供する。  加工部品は、ナノメートルオーダーのフラーレンが被覆率１．０面積％以上９０．０面積％以下で表面に存在している加工面を有する。また、保管部品は、フラーレンを含有する潤滑剤組成物で構成される組立油を用いて保管されており、ナノメートルオーダーのフラーレンが被覆率０．１面積％以上９０．０面積％以下で表面に存在している加工面を有する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ナノメートルオーダーのフラーレンが被覆率０．１面積％以上９０．０面積％以下で表面に存在している加工面を有する加工部品。
【請求項２】
前記加工面は、切削面または研削面である、請求項１に記載の加工部品。
【請求項３】
フラーレンを含有する潤滑剤組成物で構成される組立油を用いて保管されており、ナノメートルオーダーのフラーレンが被覆率０．１面積％以上９０．０面積％以下で存在している加工面を有する、保管部品。
【請求項４】
請求項１または２に記載の加工部品および請求項３に記載の保管部品のいずれかを含む複数の部品を備え、
前記加工部品および前記保管部品のいずれかと他の部品との間に摺動部を有し、
フラーレンを含有する潤滑剤組成物で構成される組立油が前記摺動部に付加された状態で組み立てられた、機械装置。
【請求項５】
複数の部品を備え、
前記複数の部品のうちの第１部品と第２部品との間に摺動部を有し、
フラーレンを含有する潤滑剤組成物で構成される組立油が前記摺動部に付加された状態で組み立てられ、
前記摺動部における前記第１部品および前記第２部品の少なくとも一方が、ナノメートルオーダーのフラーレンが被覆率０．１面積％以上９０．０面積％以下で存在している加工面を有する、機械装置。
【請求項６】
フラーレンを含有する潤滑剤組成物で構成される加工油を被加工部品に注油して、加工面を形成する、被加工部品の加工方法。
【請求項７】
前記加工油を前記被加工部品に注油しながら、当該被加工部品を切削または研削して、前記加工面としての切削面または研削面を形成する、請求項６に記載の被加工部品の加工方法。
【請求項８】
加工部品を、フラーレンを含有する潤滑剤組成物で構成される組立油を用いて保管する、加工部品の保管方法。
【請求項９】
機械装置を構成する複数の部品のうちの第１部品と第２部品の間に摺動部を有するように組み立てる組立工程と、
前記組立工程の前か、当該組立工程の際、またはその後に、フラーレンを含有する潤滑剤組成物で構成される組立油を前記摺動部に付加する付加工程と、
を有する、機械装置の製造方法。
【請求項１０】
前記組立工程の前に、フラーレンを含有する潤滑剤組成物で構成される加工油を前記第１部品および前記第２部品の少なくとも一方に注油して、前記第１部品および前記第２部品の少なくとも一方に加工面を形成する加工工程を更に有する、請求項９に記載の機械装置の製造方法。
【請求項１１】
前記組立工程の前に、前記第１部品および前記第２部品の少なくとも一方を、フラーレンを含有する潤滑剤組成物またはフラーレンを含有しない潤滑剤組成物で構成される組立油を用いて保管する保管工程を更に有する、請求項９または１０に記載の機械装置の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、潤滑油組成物を有する加工部品、潤滑油組成物で保管された保管部品および機械装置、並びに被加工部品の加工方法、加工部品の保管方法および機械装置の製造方法に関する。
本願は、２０１８年１１月２日に、日本に出願された特願２０１８−２０７６１０号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】
近年、高速化、高効率化、省エネルギーに伴い、車両などの移動体、工業製品、産業機械、産業機器等に使用される潤滑油の性能向上が強く求められている。その用途に適するように特性を改善するために、潤滑油には、酸化防止剤、極圧添加剤、錆び止め添加剤、腐食防止剤等様々な添加剤が配合されている。一方、安全性上には、高引火点を有する潤滑剤が求められている。【０００３】
これらの要求に応えるため、低フリクション、トルクアップ、省燃費化といった複数の性能を同時に改善するため、鉱物油やエステル油等の潤滑基油に、ナノカーボン粒子であるフラーレン、有機溶媒、粘度指数向上剤、摩擦調整剤、清浄分散剤を配合したエンジン潤滑油用添加剤組成物が知られている（例えば、特許文献１参照）。【０００４】
また、冷媒圧縮機の摺動部を潤滑させる冷凍機油に、直径が１００ｐｍから１０ｎｍのフラーレンを添加することにより、冷媒圧縮機の摩擦や摩耗を抑制する技術が開示されている（例えば、特許文献２参照）。【０００５】
また、様々な工業分野において、金属などの部品が切削加工などの各種処理工程を経て製造され、また、複数の上記部品を組み立てることで機械装置が製造されている。例えば、金属などの部品に切削加工を施す際に、金属等の被加工材と工具等との間の摩擦の低減並びに工具等の冷却及び保護等の目的で、基油を含む水系溶媒又は分散剤及び防錆剤の少なくとも一方を含む水系溶媒中にフラーレン等のナノカーボン材料を含有する水系潤滑剤組成物が提案されている（例えば、特許文献３参照）。【０００６】
また、２つの部品間に摺動部を有する機械装置を組み立てる際には、組立油（アッセンブルオイルともいう）を部品に塗布するかあるいは組立時に機械装置内に注油することで、装置完成までの作業中に発生する部品の錆発生や摩耗等を防止することができる。組立油としては、組立後の機械装置に注入される潤滑油組成物と同じ成分であるかもしくは異なる成分である潤滑油組成物（例えば、特許文献４参照）、または固体潤滑剤が用いられる（例えば、特許文献５参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００８−２６６５０１号公報
【特許文献２】国際公開第２０１７／１４１８２５号
【特許文献３】特開２００９−１７３８１４号公報
【特許文献４】特開平０５−１５７３７９号公報
【特許文献５】特開平１１−３０３７５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上記特許文献１〜５に記載された発明では、部品が組み込まれた機械装置の動作時における騒音、振動の軽減や耐摩耗性の向上という点において、充分な効果が得られなかった。【０００９】
本発明の目的は、動作時の騒音や振動を軽減し、耐摩耗性を向上することができる潤滑油組成物を有する加工部品、潤滑油組成物で保管された保管部品および機械装置、並びに被加工部品の加工方法、加工部品の保管方法および機械装置の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。
［１］ナノメートルオーダーのフラーレンが被覆率０．１面積％以上９０．０面積％以下で表面に存在している加工面を有する加工部品。
［２］前記加工面は、切削面または研削面である、上記［１］に記載の加工部品。
［３］フラーレンを含有する潤滑剤組成物で構成される組立油を用いて保管されており、ナノメートルオーダーのフラーレンが被覆率０．１面積％以上９０．０面積％以下で存在している加工面を有する保管部品。
［４］上記［１］または［２］に記載の加工部品および請求項２に記載の保管部品のいずれかを含む複数の部品を備え、
前記加工部品および前記保管部品のいずれかと他の部品との間に摺動部を有し、
フラーレンを含有する潤滑剤組成物で構成される組立油が前記摺動部に付加された状態で組み立てられた、機械装置。
［５］複数の部品を備え、
前記複数の部品のうちの第１部品と第２部品との間に摺動部を有し、
フラーレンを含有する潤滑剤組成物で構成される組立油が前記摺動部に付加された状態で組み立てられ、
前記摺動部における前記第１部品および前記第２部品の少なくとも一方が、ナノメートルオーダーのフラーレンが被覆率０．１面積％以上９０．０面積％以下で存在している加工面を有する、機械装置。
［６］フラーレンを含有する潤滑剤組成物で構成される加工油を被加工部品に注油して、加工面を形成する、被加工部品の加工方法。
［７］前記加工油を前記被加工部品に注油しながら、当該被加工部品を切削または研削して、前記加工面としての切削面または研削面を形成する、上記［６］に記載の被加工部品の加工方法。
［８］加工部品を、フラーレンを含有する潤滑剤組成物で構成される組立油を用いて保管する、加工部品の保管方法。
［９］機械装置を構成する複数の部品のうちの第１部品と第２部品の間に摺動部を有するように組み立てる組立工程と、
前記組立工程の前か、当該組立工程の際、またはその後に、フラーレンを含有する潤滑剤組成物で構成される組立油を前記摺動部に付加する付加工程と、
を有する、機械装置の製造方法。
［１０］前記組立工程の前に、フラーレンを含有する潤滑剤組成物で構成される加工油を前記第１部品および前記第２部品の少なくとも一方に注油して、前記第１部品および前記第２部品の少なくとも一方に加工面を形成する加工工程を更に有する、上記［９］に記載の機械装置の製造方法。
［１１］前記組立工程の前に、前記第１部品および前記第２部品の少なくとも一方を、フラーレンを含有する潤滑剤組成物またはフラーレンを含有しない潤滑剤組成物で構成される組立油を用いて保管する保管工程を更に有する、上記［９］または［１０］に記載の機械装置の製造方法。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、動作時の騒音や振動を軽減し、耐摩耗性を向上することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の実施形態に係る機械装置の製造方法の一例を示すブロック図である。
【図２】図１の切削工程を模擬した試験方法を説明する図である。
【図３】図１の保管工程を模擬した試験方法を説明する図である。
【図４】図１の組立工程を模擬した試験方法を説明する図である。
【図５】図１の充填工程後の機械装置で生じる摩擦、摩耗を模擬した摩擦摩耗試験で測定される振動を示す図である。
【図６】（ａ）は、実施例における加工部品の加工面を示す電子顕微鏡画像であり、（ｂ）は、比較例における加工部品の加工面を示す電子顕微鏡画像である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の実施形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、以下に示す実施形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
【００１４】
［機械装置の製造方法］
図１は、本発明の実施形態に係る機械装置の製造方法の一例を示すブロック図である。
図１に示すように、本実施形態に係る機械装置の製造方法は、主として、加工工程、保管工程および組立工程を有する。機械装置としては、特に制限されないが、車両などの移動体に搭載されるエンジン、トランスミッション等が挙げられる。機械装置を構成する加工部品としては、特に限定されないが、ピストン、ギヤ等が挙げられる。
【００１５】
（加工工程）
本製造方法では、先ず、フラーレンを含有する潤滑剤組成物で構成される加工油を被加工部品に注油して、加工面を形成する。具体的には、例えばフラーレンを含有する潤滑剤組成物で構成される加工油を被加工部品に注油しながら、当該被加工部品を切削または研削して、上記加工面としての切削面または研削面を形成する。上記加工油を加工部品に注油することにより、加工油に含まれるナノメートルオーダーのフラーレンを、加工面、特に切削／研削によって形成された新生面に分散して吸着させることができ、また、加工部品の未加工面にも分散して吸着させることができる。
【００１６】
加工部品の表面、特に金属表面を削ることで新生面が現れるが、これが直ちに加工油に触れる。加工油にフラーレンが存在すると、新生面にフラーレンが吸着する。新生面に一旦吸着したフラーレンは容易には脱離しないため、後述の組立工程を経て、作動油が充填される後述の充填工程後まで、上記フラーレンの少なくとも一部が新生面に保持される。
【００１７】
本工程を繰り返すことにより、一又は複数の加工面を有する加工部品を得ることができ、また、複数の加工部品を得ることができる。上記加工部品としては、特に制限は無いが、例えば金属部品、セラミックス部品、あるいはこれらの複合材料で構成される部品などが挙げられる。
【００１８】
本加工工程後、保管工程前に、必要に応じて洗浄油で加工面を洗浄してもよい（洗浄工程）。この場合でも、加工面に分散して吸着したフラーレンがナノメートルオーダー（サイズ１ｎｍ以上１００ｎｍ以下）の大きさであるため、洗浄液で洗い流されることが無く、当該加工面に保持される。
【００１９】
本実施形態の加工工程では、フラーレンを含む加工油を用いているが、後述の保管工程あるいは付加工程のいずれかでフラーレンを含む組立油を用いる場合、本加工工程でフラーレンを含まない加工油を用いてもよい。また、本実施形態では、機械装置の製造方法の一工程として加工工程を行っているが、これに限らず、加工部品の加工方法として、単独で本加工工程を行ってもよい。すなわち、被加工部品の加工方法において、フラーレンを含有する潤滑剤組成物で構成される加工油を被加工部品に注油して、加工面を形成してもよい。
【００２０】
本加工工程により加工された加工部品は、ナノメートルオーダーのフラーレンが被覆率０．１面積％以上９０．０面積％以下で表面に存在している加工面を有する。この加工面は、ナノメートルオーダーのフラーレンの被覆率が、好ましくは２．０面積％以上９０．０面積％以下で、より好ましくは３５面積％を超え９０面積％以下である。また、この加工面は、上述のように、切削面または研削面であるのが好ましい。加工油の詳細については、後述する。
【００２１】
（保管工程）
次に、上記加工面を有する加工部品を、フラーレンを含有する潤滑剤組成物またはフラーレンを含有しない潤滑剤組成物で構成される組立油を用いて保管する（保管工程）。具体的には、例えば上記組立油を満たした槽を準備し、槽内の組立油に上記加工部品を所定時間浸漬する。あるいは加工部品に組立油を塗布したり、組立油を吸油している紙や布を加工面に貼布してもよい。加工部品を上記組立油中で保管することにより、上記加工工程で加工面および未加工面に吸着したフラーレンを保持できる。また、上記加工工程あるいは本保管工程で加工面および未加工面に吸着したフラーレンを、当該加工面および未加工面に吸着した状態で長期間保存することができる。
【００２２】
組立油にフラーレンが含まれる場合、新生面にフラーレンを保持することができ、また、フラーレンを新たに吸着させることが可能となる。また、組立油にフラーレンが含まれない場合であっても、加工工程で新生面に吸着したフラーレンは、脱離せず新生面に保持される。また、加工工程でフラーレンを含まない加工油を用いた場合であっても、組立油にフラーレンが含まれていれば、新生面はしばらくの期間で活性であるために、組立油内で保管することで、組立油に含まれるフラーレンを新生面に吸着させることができる。
【００２３】
本実施形態の機械装置の製造方法では、上記加工工程の後に保管工程を行っているが、これに限らず、加工工程でフラーレンを含まない加工油を用いて加工した後、本保管工程を行ってもよい。加工部品を上記組立油で保管することにより、組立油に含まれるナノメートルオーダーのフラーレンを、加工面および未加工面に分散して吸着させることができる。また、機械装置の製造方法に限らず、加工部品の保管方法として、単独で本保管工程を行ってもよい。すなわち、加工部品の保管方法において、加工部品を、フラーレンを含有する潤滑剤組成物で構成される組立油で保管してもよい。
【００２４】
また、本保管工程において、上記加工部品に加えて、上記加工工程で加工されていない未加工部品（以下、保管部品ともいう）を上記組立油で保管してもよい。
【００２５】
本保管工程において保管されている保管部品は、フラーレンを含有する潤滑剤組成物で構成される組立油を用いて保管されており、ナノメートルオーダーのフラーレンが被覆率０．１面積％以上９０面積％以下で存在している加工面を有する。この加工面は、ナノメートルオーダーのフラーレンの被覆率が、好ましくは２．０面積％以上９０．０面積％以下で、より好ましくは３５．０面積％を超え９０．０面積％以下である。組立油の組成については、後述する。
【００２６】
（組立工程）
その後、上記加工面を有する加工部品および上記組立油に保管された保管部品のいずれかを含む複数の部品を、加工部品および保管部品のいずれかと他の部品との間に摺動部を有するように組み立てる（組立工程）。
【００２７】
（付加工程）
次いで、上記組立工程の前か、当該工程の際、またはその後に、フラーレンを含有する潤滑剤組成物で構成される組立油を上記摺動部に付加する（付加工程）。本実施形態では、機械装置を構成する複数の部品を組み立てる際に、フラーレンを含有する潤滑剤組成物で構成される組立油を、複数の部品の一部又は全部に付加する。本付加工程で使用される組立油の組成は、保管工程で使用される組立油の組成と同じであってもよいし、異なっていてもよい。組立油を上記複数の部品に付加することにより、組立油に含まれるナノメートルオーダーのフラーレンを、複数の部品の表面に分散して吸着させることができる。
【００２８】
加工工程で形成された新生面の活性は徐々に低下するが、本付加工程で、組立油に含まれるフラーレンが新生面に触れることにより、当該新生面にフラーレンを吸着させることができる。また、通常の機械装置の製造工程では、部品から装置を組み立てる際に、部品を所定の位置に嵌め込み、この前後で組立油を注油する。また、必要に応じて機械装置を構成する部品を動作させながら組立油を注油する。本組立工程では、部品同士が擦れたり、あるいは、部品を人や機械で動かしながら組み立てるため、部品の表面が他の部品と擦れる。このとき部品間に僅かに摩耗が発生することで、新たな新生面が形成される。よって、組立油にフラーレンが含まれる場合、組立工程で形成された新生面にフラーレンを吸着させることができる。
【００２９】
上記組立工程および付加工程を経た機械装置は、上記加工部品および上記保管部品のいずれかを含む複数の部品を備え、上記加工部品および上記保管部品のいずれかと他の部品との間に摺動部を有し、フラーレンを含有する潤滑剤組成物で構成される組立油が上記摺動部に付加された状態で組み立てられている。
【００３０】
上記組立工程あるいは付加工程の後、仮運転を経て、機械装置に作動油を充填する充填工程を有してもよい。機械装置にナノメートルオーダーのフラーレンを含有する作動油を充填することにより、作動油に含まれるフラーレンを、機械装置を構成する複数の部品の表面に分散して吸着させることができる。これにより、機械装置を動作させた際の振動、摩耗が抑制される。組立油の組成については、後述する。
【００３１】
本実施形態の機械装置の製造方法では、上記加工工程および上記保管工程の後に、上記組立工程および上記付加工程を行っているが、これに限られず、上記加工工程および上記保管工程を行わずに、上記組立工程および上記付加工程を行ってもよい。すなわち、機械装置の製造方法は、機械装置を構成する複数の部品のうちの第１部品と第２部品の間に摺動部を有するように組み立てる組立工程と、該組立工程の際、またはその後に、フラーレンを含有する潤滑剤組成物で構成される組立油を上記摺動部に付加する付加工程とを有していてもよい。
【００３２】
また、上記加工工程および上記保管工程を行う場合、上記加工工程では、上記組立工程の前に、フラーレンを含有する潤滑剤組成物で構成される加工油を上記第１部品および上記第２部品の少なくとも一方に注油して、上記第１部品および上記第２部品の少なくとも一方に加工面を形成することができる。また、上記保管工程では、上記組立工程の前に、上記第１部品および上記第２部品の少なくとも一方を、フラーレンを含有する潤滑剤組成物またはフラーレンを含有しない潤滑剤組成物で構成される組立油で保管することができる。この場合、機械装置の製造方法では、上記加工工程、上記保管工程および上記組立工程をこの順に行ってもよいし、上記加工工程を行わず、上記保管工程および上記組立工程をこの順に行ってもよい。また、上記保管工程を行わず、上記加工工程および上記組立工程をこの順に行ってもよい。
【００３３】
本製造方法によって製造された機械装置は、複数の部品を備え、上記複数の部品のうちの第１部品と第２部品との間に摺動部を有し、フラーレンを含有する潤滑剤組成物で構成される組立油が上記複数の部品に付加された状態で組み立てられ、上記摺動部における第１部品および第２部品の少なくとも一方が、ナノメートルオーダーのフラーレンが被覆率０．１面積％以上９０．０面積％以下で存在している加工面を有する。この加工面は、ナノメートルオーダーのフラーレンの被覆率が、好ましくは２．０面積％以上９０．０面積％以下で、より好ましくは３５．０面積％を超え９０．０面積％以下である。
【００３４】
次に、上記機械装置の製造方法で用いられる各油を構成する潤滑剤組成物を説明する。
［加工油を構成する潤滑剤組成物］
加工油を構成する潤滑油組成物は、基油と、フラーレンと、を含み、フラーレンの濃度が、例えば０．１ｐｐｍ以上１００００ｐｐｍ未満であり、好ましくは０．５ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ未満であり、より好ましくは１ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ未満である。潤滑油組成物におけるフラーレンの濃度が０．１ｐｐｍ以上であると、騒音や振動を軽減する効果が得やすい。１００００ｐｐｍ未満であるとフラーレンを溶解しやすい。よって、フラーレンの濃度を上記範囲内の値とする。
【００３５】
（基油）
加工油を構成する潤滑油組成物に含まれる基油は、特に限定されるものではなく、通常、潤滑油の基油として広く使用されている鉱油及び合成油が好適に用いられる。
【００３６】
潤滑油として用いられる鉱油は、一般的に、内部に含まれる炭素−炭素二重結合を水素添加により飽和して、飽和炭化水素に変換したものである。このような鉱油としては、パラフィン系基油、ナフテン系基油等が挙げられる。
【００３７】
合成油としては、合成炭化水素油、エーテル油、エステル油等が挙げられる。具体的には、ポリα−オレフィン、ジエステル、ポリアルキレングリコール、ポリアルファオレフィン、ポリアルキルビニールエーテル、ポリブテン、イソパラフィン、オレフィンコポリマー、アルキルベンゼン、アルキルナフタレン、ジイソデシルアジペート、モノエステル、二塩基酸エステル、三塩基酸エステル、ポリオールエステル（トリメチロールプロパンカプリレート、トリメチロールプロパンペラルゴネート、ペンタエリスリトール２−エチルヘキサノエート、ペンタエリスリトールペラルゴネート等）、ジアルキルジフェニルエーテル、アルキルジフェニルサルファイド、ポリフェニルエーテル、シリコーン潤滑油（ジメチルシリコーン等）、パーフルオロポリエーテル等が好適に用いられる。これらの中でも、ポリα−オレフィン、ジエステル、ポリオールエステル、ポリアルキレングリコール、ポリアルキルビニールエーテルがより好適に用いられる。
【００３８】
これらの鉱油や合成油は、１種を単独で用いてもよく、これらの中から選ばれる２種以上を任意の割合で混合して用いてもよい。
【００３９】
（フラーレン）
加工油を構成する潤滑油組成物に含まれるフラーレンは、構造や製造法が特に限定されず、種々のものを用いることができる。フラーレンとしては、例えば、比較的入手しやすいＣ６０やＣ７０、さらに高次のフラーレン、あるいはそれらの混合物が挙げられる。フラーレンの中でも、潤滑油への溶解性の高さの点から、Ｃ６０及びＣ７０が好ましく、潤滑油への着色が少ない点から、Ｃ６０がより好ましい。混合物の場合は、Ｃ６０が５０質量％以上含まれることが好ましい。
【００４０】
加工油を構成する潤滑油組成物は、フラーレンが濃度１質量ｐｐｍ（０．０００１質量％）以上５０質量ｐｐｍ（０．００５質量％）未満の範囲で溶解しており、５質量ｐｐｍ以上２５質量ｐｐｍ以下の範囲で溶解していることが好ましく、７．５質量ｐｐｍ以上２０質量ｐｐｍ以下の範囲で溶解していることがより好ましい。
フラーレンの濃度が上記範囲であれば、フラーレンの添加により、摩擦抵抗低減の効果が期待できるとともに、使用時においても、摩擦抵抗が低い状態を維持することができる。
【００４１】
使用時において摩擦抵抗が高いと、例えば、潤滑油組成物内にフラーレンの凝集物が存在し、これが加工部に供給され、加工時に加工面を傷つけ、摩耗させる。これにより、機械等の動作に振動、破損等の不具合が生じる。このような不具合は、摩擦抵抗が高くなることで検知できる。
加工油を構成する潤滑油組成物中にフラーレンの凝集物が存在するかどうかは、０．１μｍメッシュのメンブランフィルターで濾過し、濾過前後のフラーレン濃度を比較することにより判断できる。濾過前のフラーレン濃度に対し濾過後のフラーレン濃度が減少した場合は、その減少分が凝集物の濃度と言える。逆に、０．１μｍメッシュのメンブランフィルターで濾過されたフラーレン潤滑油組成物中のフラーレンは溶解しているとみなせる。
このようなフラーレンの凝集物の生成を抑制し、機械等の不具合の発生を回避するためには、フラーレンが凝集物として析出しないように、フラーレンの飽和濃度に対して、フラーレンの濃度を充分に低くしたフラーレン含有潤滑油組成物で構成される加工油を用いることにより実現できる。
なお、加工油を構成する潤滑剤組成物を注油する加工部（加工面）において、摩擦抵抗が高いということは、潤滑油組成物は潤滑性に劣ることを示す。一方、摩擦抵抗が低いということは、潤滑油組成物は潤滑性に優れることを示す。
【００４２】
（添加剤）
加工油を構成する潤滑油組成物は、基油とフラーレン以外にも、本実施形態の効果を損なわない範囲で、添加剤を含有することができる。
加工油を構成するフラーレン含有潤滑油組成物に配合する添加剤は、特に限定されない。添加剤としては、例えば、市販の酸化防止剤、粘度指数向上剤、極圧添加剤、清浄分散剤、流動点降下剤、腐食防止剤、固体潤滑剤、油性向上剤、錆び止め添加剤、抗乳化剤、消泡剤、加水分解抑制剤等が挙げられる。これらの添加剤は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００４３】
添加剤としては、芳香族環を有するものがより好ましい。
芳香族環を有する酸化防止剤としては、例えば、ジブチルヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）、ブチルヒドロキシアニソール（ＢＨＡ）、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾール（ＤＢＰＣ）、３−アリールベンゾフランー２−オン（ヒドロキシカルボン酸の分子内環状エステル）、フェニル−α−ナフチルアミン、ジアルキルジフェニルアミン、ベンゾトリアゾール等が挙げられる。
芳香族環を有する粘度指数向上剤としては、例えば、ポリアルキルスチレン、スチレン-ジエンコポリマーの水素化物添加剤等が挙げられる。
芳香族環を有する極圧添加剤としては、ジベンジルジサルファイド、アリルリン酸エステル、アリル亜リン酸エステル、アリルリン酸エステルのアミン塩、アリルチオリン酸エステル、アリルチオリン酸エステルのアミン塩、ナフテン酸等が挙げられる。
芳香族環を有する清浄分散剤としては、ベンジルアミンコハク酸誘導体、アルキルフェノールアミン類等が挙げられる。
芳香族環を有する流動点降下剤としては、塩素化パラフィン−ナフタレン縮合物、塩素化パラフィン−フェノール縮合物、ポリアルキルスチレン系等が挙げられる。
芳香族環を有する抗乳化剤には、アルキルベンゼンスルホン酸塩等が挙げられる。
芳香族環を有する腐食防止剤としては、ジアルキルナフタレンスルホン酸塩等が挙げられる。
【００４４】
加工油を構成する潤滑油組成物は、後述する加工油を構成する潤滑油組成物の製造方法により製造される。
【００４５】
加工油を構成する潤滑剤組成物は、非水系（油系）潤滑剤組成物であってもよいし、基油を含む水系溶媒又は添加剤を含む水系溶媒中にフラーレン等のナノカーボン材料を含有する水系潤滑剤組成物であってもよい。潤滑剤組成物が水系潤滑剤組成物である場合、水酸化フラーレンを用いることができる。
【００４６】
加工油を構成する潤滑油組成物は、基油と、フラーレンと、を含み、フラーレンを濃度１質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ未満の範囲で溶解していることにより、摩擦抵抗低減の効果が期待できるとともに、使用時においても、摩擦抵抗が低い状態を維持することができる。
【００４７】
加工油を構成する潤滑油組成物は、切削油、研削油の他、圧延油、プレス油、鍛造油、絞り加工油、引き抜き油、打ち抜き油等の塑性加工油、放電加工油等の金属加工油等の各種用途に使用することができる。
【００４８】
［組立油を構成する潤滑剤組成物］
組立油を構成する潤滑剤組成物は、前記ナノメートルオーダーのフラーレンを含有する加工油と同様のものであってもよいし、フラーレンを含まない潤滑剤組成物であってもよい。フラーレンを含まない潤滑剤組成物は、前記組立油の内、基油および添加剤からなるものとすることができる。
【００４９】
組立油を構成する潤滑油組成物内にフラーレンの凝集物が存在すると、これが組立時に機械等の摺動部に入り込み、その部分の機械等の金属部分を傷つけ、摩耗させることがある。これにより、機械装置等の動作に振動、破損等の不具合が生じる。このような不具合は、摩擦抵抗が高くなることで検知できる。
自動車、家電、工業機械等の摺動部にフラーレン含有潤滑油組成物を存在させて、機械装置を動作した状態にしておくと、摺動部の界面のような極端に圧力が高い領域にフラーレン含有潤滑油組成物が存在する場合、ここに溶解しているフラーレンが凝集物となって徐々に析出し、フラーレン含有潤滑油組成物内に漂う可能性がある。フラーレン含有潤滑油組成物中に凝集物が存在するかどうかは、加工油と同様の方法で判断される。
フラーレンの凝集物の生成を抑制し、機械等の不具合の発生を回避するためには、フラーレンが凝集物として析出しないように、フラーレンの飽和濃度に対して、フラーレンの濃度を充分に低くしたフラーレン含有潤滑油組成物で構成される組立油を用いることにより実現できる。
なお、フラーレン含有潤滑油組成物が存在する機械等の摺動部において、摩擦抵抗が高いということは、フラーレン含有潤滑油組成物は潤滑性に劣ることを示す。一方、摩擦抵抗が低いということは、フラーレン含有潤滑油組成物は潤滑性に優れることを示す。
【００５０】
組立油を構成する潤滑油組成物は、工業用ギヤ油、圧縮機油、冷凍機油、熱処理油、すべり案内面油、軸受け油、錆止め油、熱媒体油等の各種用途に使用することができる。
【００５１】
［作動油を構成する潤滑剤組成物］
作動油を構成する潤滑剤組成物は、例えば上記組立油に、更に基油が添加された構成を有する。但し、作動油を構成する潤滑剤組成物は、組立油を構成する潤滑剤組成物と同じであってもよい。また、作動油の基油以外の他の成分が、組立油の基油以外の他の成分と異なっていてもよい。
【００５２】
フラーレンの凝集物の生成を抑制し、機械等の不具合の発生を回避するためには、フラーレンが凝集物として析出しないように、フラーレンの飽和濃度に対して、フラーレンの濃度を組立油よりも低くしたフラーレン含有潤滑油組成物で構成される作動油を用いることにより実現できる。
【００５３】
作動油を構成する潤滑油組成物は、機械装置の作動油、油圧作動油、機械装置の冷却油等の各種用途に使用することができる。
【００５４】
次に、各油を構成する潤滑剤組成物の製造方法を説明する。
［加工油を構成する潤滑油組成物の製造方法］
加工油を構成するフラーレン含有潤滑油組成物の製造方法は、上述の本実施形態のフラーレン含有潤滑油組成物の製造方法であって、基油とフラーレン原料とを混合し、フラーレン原料の溶解成分を基油中に溶解し、基油とフラーレンの混合物を得る工程（以下、「第一工程」という。）と、混合物に含まれる不溶成分を除去し、フラーレン含有潤滑油組成物を得る工程（以下、「第二工程」という。）と、を含む。さらに、本実施形態のフラーレン含有潤滑油組成物の製造方法は、不溶成分を除去する工程後に、所望のフラーレン濃度のフラーレン含有潤滑油組成物を得るために、得られたフラーレン含有潤滑油組成物を基油で希釈する工程（以下、「第三工程」という。）を含んでもよい。
以下、本実施形態のフラーレン含有潤滑油組成物の製造方法を詳細に説明する。
【００５５】
（第一工程）
フラーレン原料を基油に投入して攪拌機等の分散手段を用いて、室温付近または必要に応じて加温しながら３時間〜４８時間の分散処理を施す。
フラーレン原料の仕込み量は、例えば、最終的に調製したいフラーレン含有潤滑油組成物のフラーレン濃度を考慮して、計算上、基油に対して所望のフラーレン濃度が得られるフラーレン量の１．２倍〜５倍、より好ましくは１．２倍〜３倍とする。この範囲であれば、所望のフラーレン濃度を短時間で満たしやすく、かつ、第二工程で不溶成分を除去する負担が軽くて済む。
【００５６】
前記分散手段としては、例えば、撹拌機、超音波分散装置、ホモジナイザー、ボールミル、ビーズミル等が挙げられる。
【００５７】
（第二工程）
第一工程で得られた混合物には、不溶成分として、フラーレン原料由来の不溶物であるフラーレンの凝集物、未溶解のフラーレン、基油の不純物、製造過程で混入した粒子等が含まれる。そのため、その混合物をそのまま用いると、フラーレン含有潤滑油組成物と接触している摺動部等が摩耗する等の不具合が生じることがある。そこで、第一工程の後に、不溶成分を除去する第二工程を設ける。
【００５８】
第二工程としては、例えば、（１）メンブランフィルターを用いた除去工程、（２）遠心分離器を用いた除去工程、（３）メンブランフィルターと遠心分離器を組み合わせて用いる除去工程等が挙げられる。これらの除去工程の中でも、濾過時間の点から、少量のフラーレン含有潤滑油組成物を得る場合は（１）メンブランフィルターを用いた除去工程が好ましく、大量のフラーレン含有潤滑油組成物を得る場合は（２）遠心分離器を用いた除去工程が好ましい。
【００５９】
（１）メンブランフィルターを用いた除去工程では、例えば、第一工程で得られた基油とフラーレンの混合物を、目の小さいメッシュのフィルター（例えば、０．１μｍ〜１μｍメッシュのメンブランフィルター）を用いて濾過し、不純物除去後のフラーレン含有潤滑油組成物として回収する。濾過時間の短縮を図るには、例えば、吸引濾過をすることが好ましい。
【００６０】
（２）遠心分離器を用いた除去工程では、例えば、第一工程で得られた基油とフラーレンの混合物に対して遠心分離処理を施し、上澄みを不溶物除去後の潤滑油組成物として回収する。
【００６１】
（第三工程）
さらに、第二工程後に、第二工程で得られたフラーレン含有潤滑油組成物のフラーレン濃度を測定し、所望のフラーレン濃度のフラーレン含有潤滑油組成物を得るために、第二工程で得られたフラーレン含有潤滑油組成物を基油で希釈する第三工程を含むこともできる。
第三工程で用いられる基油としては、第二工程で得られたフラーレン含有潤滑油組成物に含まれる基油と同種類の基油または異種類の基油が挙げられる。
【００６２】
［組立油を構成する潤滑剤組成物の製造方法］
組立油を構成する潤滑剤組成物の製造方法は、加工油を構成する潤滑剤組成物の製造方法と同様であるので、その説明を省略する。
【００６３】
［作動油を構成する潤滑剤組成物の製造方法］
作動油を構成する潤滑剤組成物の製造方法は、上記組立油に更に基油を添加する。組立油に添加される基油は、加工油を製造する際に用いられる上記基油と同じものを用いることができる。
【００６４】
上述したように、本実施形態によれば、加工部品が、ナノメートルオーダーのフラーレンが被覆率０．１面積％以上９０．０面積％以下で存在している加工面を有するので、動作時の騒音や振動を軽減し、耐摩耗性を向上することができる。
【００６５】
また、保管部品が、フラーレンを含有する潤滑剤組成物で構成される組立油で保管されており、ナノメートルオーダーのフラーレンが被覆率０．１面積％以上９０．０面積％以下で存在している加工面を有するので、動作時の騒音や振動を軽減し、耐摩耗性を向上することができる。
【００６６】
更に、機械装置が、上記加工部品および上記保管部品の少なくとも１つを含む複数の部品を備え、上記加工部品および上記保管部品の少なくとも１つと他の部品との間に少なくとも１つの摺動部を有し、フラーレンを含有する潤滑剤組成物で構成される組立油が上記複数の部品に付加された状態で組み立てられるので、機械装置の動作時の騒音や振動を軽減し、耐摩耗性を向上することができる。
【００６７】
また、機械装置が、複数の部品を備え、上記複数の部品のうちの第１部品と第２部品との間に摺動部を有し、フラーレンを含有する潤滑剤組成物で構成される組立油が上記摺動部に付加された状態で組み立てられ、上記摺動部における第１部品および第２部品の少なくとも一方が、ナノメートルオーダーのフラーレンが０．１面積％以上９０．０面積％以下で点在している加工面を有するので、上記と同様、機械装置の動作時の騒音や振動を軽減し、耐摩耗性を向上することができる。
【００６８】
また、本実施形態によれば、フラーレンを含有する潤滑剤組成物で構成される加工油を被加工面に注油して、加工面を形成するので、加工面にナノメートルオーダーのフラーレンを点在させることができ、動作時の騒音や振動を軽減し、耐摩耗性を向上することができる。特に、加工油を加工部品に注油しながら、当該加工部品を切削または研削して、上記加工面としての切削面または研削面を形成することで、上記効果を更に奏することができる。
【００６９】
また、加工部品を、フラーレンを含有する潤滑剤組成物で構成される組立油で保管するので、加工面にナノメートルオーダーのフラーレンを点在させることができ、動作時の騒音や振動を軽減し、耐摩耗性を向上することができる。
【００７０】
更に、本実施形態によれば、機械装置を構成する複数の部品のうちの第１部品と第２部品の間に摺動部を有するように組み立てる組立工程と、上記組立工程の前か、当該組立工程の際、またはその後に、フラーレンを含有する潤滑剤組成物で構成される組立油を上記摺動部に付加する付加工程とを有するので、機械装置の動作時の騒音や振動を軽減し、耐摩耗性を向上することができる。
【００７１】
以上、本発明の好ましい実施形態について詳述したが、本発明は特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形あるいは変更が可能である。
【実施例】
【００７２】
以下、実施例および比較例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。【００７３】
（加工油の作製）
切削油Ａ（出光興産社製、ＭＰ１５）１Ｌに、フラーレン化合物（フロンティアカーボン社製、ＮＭ−ＳＴ）を０．５ｇ混合し、室温にて、スターラーを用いて６時間で撹拌した。次に、メンブランフィルター（０．１μｍ）を通すことで濾過し非水系の加工油Ａを調製した。加工油Ａ中のフラーレン濃度は０．３質量％であった。
同様に、切削油Ｂ（出光興産社製、アルファクールＥＷ）１Ｌに水酸化フラーレン（フロンティアカーボン社製）を１ｇ添加し、室温で６時間攪拌した。次に、メンブランフィルター（０．１μｍ）を通すことで濾過し、水系の加工油Ｂを調製した。加工油Ｂ中のフラーレン濃度は０．７質量％であった。【００７４】
（組立油の作製）
鉱油Ａ（出光興産社製、ダイアナフレシアＰ−４６）１Ｌに、フラーレン原料（フロンティアカーボン社製、ＮＰ−ＳＵＴ）０．５ｇを混合し、室温にて、スターラーを用いて６時間で撹拌した。次に、メンブランフィルター（０．１μｍ）を通すことで濾過し、組立油Ａを調製した。組立油Ａ中のフラーレン濃度は０．３質量％であった。【００７５】
（作動油の作製）
組立油Ａ０．１リットルに、鉱油Ａを１Ｌ添加し、室温にて、スターラーを用いて１時間で撹拌し、作動油Ａを調製した。作動油Ａ中のフラーレン濃度は０．０３質量％であった。【００７６】
（加工部品の作製）
図２に示すように、あらかじめ円柱に加工した金属ピン（材質ＳＵＪ２、直径φ２ｍｍ、長さ３０ｍｍ）をバイスを用いて垂直に保持し、その上端部端面を高速度鋼エンドミル（アサヒ工具製作所製、ＳＴＮ−６ＮＴ、φ６ｍｍ）で切削した。切削条件は、回転数１００ｒｐｍ、送り速度１０ｍｍ／分、削り寸法０．５ｍｍ）し、端面に新生面を形成した。この際、切削面に加工油Ａまたは加工油Ｂを供給しながら実施したことで、新生面に直ちに加工油が触れるようにした。その後、プロパノールをかけ流して金属ピンの表面に付着した加工油を除去し、乾燥させた。【００７７】
（保管部品の作製）
図３に示すように、切削後の金属ピンを組立油Ａで満たした容器に移し、組立油Ａに浸漬させ、容器を密栓した状態で、表１に示す日数で静置した。【００７８】
次に、上記で作製された加工部品および保管部品を用いて、各特性を以下のように測定、評価した。【００７９】
（組立工程の疑似試験）
容器から金属ピンを取り出し、金属ピンに付着した加工油ＡもしくはＢまたは組立油Ａをウェスで十分にふき取った後、摩擦摩耗試験機（製品名：ボールオンディスクトライボメーター、Ａｎｔｏｎ  Ｐａａｒ社製）を用いて、図４に示すように、加工を行った金属ピンの端面を、金属基板（材質ＳＵＪ２、２５ｍｍ角、厚さ５ｍｍ）に押し当てた（この接触部分を摺動面と呼ぶ）。次に、金属ピンと金属基板とが接する部分に、組立油Ａをおよそ１ｍｌ添加した。次いで、金属基板の一主面上にて、金属ピンが同心円状の軌道を描くように、金属基板を摺動させた。金属基板の一主面上における金属ピンの速度を５ｃｍ／秒、金属ピンによる金属基板の一主面に対する荷重を１Ｎ、摺動距離を５メートルとした。【００８０】
（充填工程後の作動の疑似試験）
上記組立工程の疑似試験に続いて、金属ピンが金属基板に接触した状態で、これらに付着した組立油Ａをウェスでふき取った。次に、金属ピンと金属基板とが接する部分に、作動油Ａをおよそ１ｍｌ添加した。次いで、金属基板の一主面上にて、金属ピンが同心円状の軌道を描くように、金属基板を摺動させた。金属基板の一主面上におけるピンの速度を５０ｃｍ／秒、金属ピンによる金属基板の一主面に対する荷重を１０Ｎとした。そして、アコースティックエミッション（ＡＥ）装置（日本フィジカルアコースティクス社製、ＰｏｃｋｅｔＡＥ）を用いて、ＡＥ装置の検出部をピンに接触させることで、摺動面が発する振動を計測した。具体的には、図５に示すように、摺動距離が１００〜５００メートルの範囲での、ＡＥから取り込んだ信号の平均振幅を測定した。実施例の値は、比較例１の平均振幅（実施例および比較例の最大値）に対する相対値とし、相対値が小さい程、振動特性が良好であるとした。具体的には、比較例１の平均振幅に対する相対値が、０．５３以下である場合を極めて良好、０．５３以上０．６２未満をより良好、０．６２以上を良好とした。【００８１】
通常、組立工程を経て完成した機械装置に、作動油（潤滑油）が充填される。ここで、機械装置内部では、少量の組立油に、多量の作動油が加わることになる。その後、検査工程にて機械装置を動作時の最大負荷で運転することで安定動作を確認する。そこで、本実施例の振動測定では、組立油Ａをふき取り、これに作動油Ａを注油し、高速度および高荷重で長距離を走らせることで、機械装置の作動を再現した。【００８２】
また、摩耗測定では、摺動距離１０００メートル後に金属基板を摩擦摩耗試験装置から取り出し、この摺動部分の削れ（溝）の最大深さを測定した。最大深さは、共焦点レーザー顕微鏡（キーエンス社製、装置名「ＶＫ８５５０」）で測定した。実施例の値は、比較例１の最大深さ（実施例および比較例の最大値）に対する相対値とし、相対値が小さい程、耐摩耗特性が良好であるとした。具体的には、比較例１の最大深さに対する相対値が、０．５３以下である場合を極めて良好、０．５３を超え０．７６以下を非常に良好、０．７６を超え０．８７未満をより良好、０．８７以上を良好とした。【００８３】
実施例１〜２３および比較例１で使用された加工油、組立油、作動油の種類と、その測定結果を表１に示す。【００８４】
【表１】
2020090964.tif 000003
【００８５】
表１の結果から、実施例１では、加工時に加工油Ａ、保管時および組立時に組立油Ａ、並びに作動時に作動油Ａをそれぞれ用いたことで、加工油Ａ、組立油Ａおよび作動油Ａに含まれるフラーレンが新生面に吸着し、振動特性および耐摩耗特性の双方が極めて良好であった。
実施例２は、作動油Ａの代わりにフラーレンを含まない作動油（出光興産社製、ダイアナフレシアＰ−４６）を用いたこと以外は実施例１と同じであり、作動油Ａを用いなくても、加工油Ａおよび組立油Ａに含まれるフラーレンが新生面に吸着し、振動特性および耐摩耗特性の双方が極めて良好であった。【００８６】
実施例３は、組立時に組立油Ａの代わりにフラーレンを含まない組立油（出光興産社製、ダイアナフレシアＰ−４６）を用いかつ作動時に作動油Ａの代わりにフラーレンを含まない作動油（出光興産社製、ダイアナフレシアＰ−４６）を用いたこと以外は実施例１と同じであり、組立時に組立油Ａを用いず、作動時に作動油Ａを用いなくても、加工油Ａおよび保管時の組立油Ａに含まれるフラーレンが新生面に吸着し、振動特性および耐摩耗特性の双方が極めて良好であった。
実施例４は、保管時に組立油Ａでの保管時間を２８日としたこと以外は実施例３と同じであり、保管時間が長くなっても、加工油Ａおよび保管時の組立油Ａに含まれるフラーレンが新生面に吸着し、振動特性が極めて良好であり、耐摩耗特性が非常に良好であった。【００８７】
実施例５は、保管時に組立油Ａの代わりにフラーレンを含まない組立油（出光興産社製、ダイアナフレシアＰ−４６）を用いたこと以外は実施例１と同じであり、フラーレンを含まない油で保管しても、加工油Ａに含まれるフラーレンが新生面に吸着し、また、組立時の組立油Ａおよび作動時の作動油Ａに含まれるフラーレンが新生面に吸着し、振動特性が極めて良好であり、耐摩耗特性が非常に良好であった。
実施例６は、作動時に作動油Ａの代わりにフラーレンを含まない作動油（出光興産社製、ダイアナフレシアＰ−４６）を用いたこと以外は実施例５と同じであり、フラーレンを含まない油で保管および作動しても、加工油Ａに含まれるフラーレンが新生面に吸着し、また、組立時の組立油Ａに含まれるフラーレンが新生面に吸着し、振動特性が極めて良好であり、耐摩耗特性が非常に良好であった。【００８８】
実施例７では、加工時に加工油Ａを用い、保管時や組立時には組立油Ａの代わりにフラーレンを含まない組立油（出光興産社製、ダイアナフレシアＰ−４６）を用い、作動時にも作動油Ａの代わりにフラーレンを含まない作動油（出光興産社製、ダイアナフレシアＰ−４６）を用いた。この場合でも、加工油Ａに含まれるフラーレンが新生面に吸着し、吸着状態が維持されて、振動特性および耐摩耗特性の双方が良好であった。【００８９】
実施例８は、加工時に加工油Ａの代わりにフラーレンを含まない加工油（出光興産社製、ＭＰ１５）を用い、保管時に組立油Ａでの保管時間を１日とし、組立時に組立油Ａを用い、作動時に作動油Ａの代わりにフラーレンを含まない作動油（出光興産社製、ダイアナフレシアＰ−４６）を用いた。この場合でも、保管時および組立時の組立油Ａに含まれるフラーレンが新生面に吸着し、振動特性が極めて良好であり、耐摩耗特性が非常に良好であった。
実施例９は、保管時に組立油Ａでの保管時間を１４日としたこと以外は実施例８と同じであり、保管時間が長くなると、振動特性および耐摩耗特性の双方が向上した。
実施例１０は、保管時に組立油Ａでの保管時間を２８日としたこと以外は実施例８と同じであり、保管時間が更に長くなると、振動特性および耐摩耗特性の双方が更に向上した。【００９０】
実施例１１では、加工時には加工油Ａを用いずにフラーレンを含まない加工油を用い、保管時に組立油Ａを用い、組立時に組立油Ａを用いずにフラーレンを含まない組立油を用い、作動時にも作動油Ａを用いずにフラーレンを含まない作動油を用いた。この場合でも、組立油Ａに含まれるフラーレンが新生面に吸着し、吸着状態が維持されて、振動特性が極めて良好であり、耐摩耗特性が良好であった。【００９１】
実施例１２では、加工時に加工油Ａを用いずにフラーレンを含まない加工油を用い、保管時に組立油Ａを用いずにフラーレンを含まない組立油を用い、組立時には組立油Ａを用い、作動時には作動油Ａを用いずにフラーレンを含まない作動油を用いた。この場合でも、組立油Ａに含まれるフラーレンが新生面に吸着し、吸着状態が維持されて、振動特性が極めて良好であり、耐摩耗特性が非常に良好であった。
実施例１３は、保管時にフラーレンを含まない組立油での保管時間を７日としたこと以外は実施例１２と同じであり、保管時間が長くなっても、組立時に組立油Ａに含まれるフラーレンが新生面に吸着し、吸着状態が維持されて、振動特性が極めて良好であり、耐摩耗特性が非常に良好であった。
実施例１４は、保管時にフラーレンを含まない組立油での保管時間を１４日としたこと以外は実施例１２と同じであり、保管時間が更に長くなっても、組立時に組立油Ａに含まれるフラーレンが新生面に吸着し、吸着状態が維持されて、実施例１３よりは劣るものの振動特性が良好であり、耐摩耗特性が非常に良好であった。
実施例１５は、保管時にフラーレンを含まない組立油での保管時間を２８日としたこと以外は実施例１２と同じであり、保管時間が更に長くなっても、組立時に組立油Ａに含まれるフラーレンが新生面に吸着し、吸着状態が維持されて、実施例１４よりは劣るものの振動特性が良好であり、耐摩耗特性が非常に良好であった。
実施例１６は、保管時にフラーレンを含まない組立油での保管時間を３６日としたこと以外は実施例１２と同じであり、保管時間が更に長くなっても、組立時に組立油Ａに含まれるフラーレンが新生面に吸着し、吸着状態が維持されて、実施例１５よりは劣るものの振動特性が良好であり、耐摩耗特性が非常に良好であった。【００９２】
比較例１では、いずれもフラーレンを含まない加工油、組立油および作動油を用いた。この場合、良好な振動特性および良好な耐摩耗特性のいずれも得られなかった。【００９３】
実施例１７は、加工油Ａを加工油Ｂに変えたこと以外は実施例１と同じであり、加工時に水系の加工油Ｂ、保管時および組立時に組立油Ａ、並びに作動時に作動油Ａをそれぞれ用いたことで、加工油Ｂ、組立油Ａおよび作動油Ａに含まれるフラーレンが新生面に吸着し、振動特性および耐摩耗特性の双方が極めて良好であった。
実施例１８は、加工油Ａを加工油Ｂに変えたこと以外は実施例２と同じであり、作動油Ａを用いずにフラーレンを含まない作動油を用いても、加工油Ｂおよび組立油Ａに含まれるフラーレンが新生面に吸着しており、振動特性および耐摩耗特性の双方が極めて良好であった。【００９４】
実施例１９は、加工油Ａを加工油Ｂに変えたこと以外は実施例３と同じであり、組立時に組立油Ａを用いずにフラーレンを含まない組立油を用い、作動時に作動油Ａを用いずにフラーレンを含まない作動油を用いても、加工油Ｂおよび保管時の組立油Ａに含まれるフラーレンが新生面に吸着し、振動特性が極めて良好であり、耐摩耗特性が非常に良好であった。
実施例２０は、保管時の保管時間を２８日に変えたこと以外は実施例１９と同じであり、保管時間が長くなっても、加工油Ｂおよび保管時の組立油Ａに含まれるフラーレンが新生面に吸着し、振動特性が極めて良好であり、耐摩耗特性が非常に良好であった。【００９５】
実施例２１は、加工油Ａを加工油Ｂに変えたこと以外は実施例５と同じであり、フラーレンを含まない組立油で保管しても、加工油Ｂに含まれるフラーレンが新生面に吸着し、また、組立時の組立油Ａおよび作動時の作動油Ａに含まれるフラーレンが新生面に吸着し、振動特性および耐摩耗特性の双方が極めて良好であった。
実施例２２は、加工油Ａを加工油Ｂに変えたこと以外は実施例６と同じであり、フラーレンを含まない組立油で保管およびフラーレンを含まない作動油で作動しても、加工油Ｂに含まれるフラーレンが新生面に吸着し、また、組立時の組立油Ａに含まれるフラーレンが新生面に吸着し、振動特性が極めて良好であり、耐摩耗特性が非常に良好であった。【００９６】
実施例２３では、加工油Ａを加工油Ｂに変えたこと以外は実施例７と同じであり、加工油Ｂに含まれるフラーレンが新生面に吸着し、吸着状態が維持されて、振動特性および耐摩耗特性の双方が良好であった。【００９７】
（加工面に存在するフラーレンの定性的評価）
次に、実施例７、１１、１４、２３および比較例１について、上記金属ピンの加工面に吸着した化学種を判定するために、（１）加工後、保管前と、（２）保管後、組立前と、（３）組立後、機械装置の作動の疑似試験を行う前とで、ラマン分光法による測定を行った。ラマン分光装置は、トリプル分光器（堀場製作所製、Ｔ６４０００）を用いた。金属ピンは、測定前に１００ｍｌのトルエンに浸漬して１０分間振とうすることで、表面の余分な付着物を除去し、フラーレンのみを残した。
フラーレンＣ６０が金属面に存在すると、１５９０ｃｍ−１付近に鋭いピーク（Ｇバンド）が観察されるため、このＧバンドのピークの存在によって加工面におけるフラーレンＣ６０の存在を評価した。【００９８】
その結果、実施例７では、加工直後、保管直後、および組立直後のいずれの加工面でも、１５９０ｃｍ−１付近にＧバンドのピークが明確に観察され、加工面にフラーレンＣ６０が存在することが確認された。
実施例１１では、加工直後ではＧバンドのピークが観察されなかったが、保管直後および組立直後の双方の加工面で、１５９０ｃｍ−１付近にＧバンドのピークが観察され、加工面にフラーレンＣ６０が存在することが確認された。
また、実施例１４では、加工直後と、保管直後では観察されなかったが、組立直後の加工面で、１５９０ｃｍ−１付近にＧバンドのピークが観察され、加工面にフラーレンＣ６０が存在することが確認された。【００９９】
一方、比較例１ではＧバンドのピークが観察されなかった。また、実施例２３では、加工油Ｂが水系潤滑剤組成物であり、水酸化フラーレンのピーク位置が不明であるため、ピークを確認することができなかった。【０１００】
（加工面に存在するフラーレンの定量的評価）
次に、実施例７、１１、１４、２３および比較例１について、上記ラマン分析と同様にして、付着物を十分に除去した加工直後、保管直後、および組立直後の金属ピンの加工部の表面（加工面）を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）（ブルカー社製、装置名「Ｍｕｌｔｉｍｏｄｅ  ８−ＨＲ」）を用い、測定条件：ピークフォースタッピング法、カンチレバー：スキャンアシストフルーイッド、Ｌ（７０μｍ）、バネ定数０．７Ｎ／ｍで観察した。得られたＡＦＭ画像を、周波数フィルタリング手法により、５ｎｍ〜５０ｎｍの範囲の凹凸を切り出すことで、サイズがナノメートルオーダーの粒状体を抽出した。そして、画像の平均明るさを閾値として二値化し、複数の粒状体の面積の合計を測定することにより、測定面積全体に対する上記複数の粒状体の面積の合計の割合（面積％）をフラーレンによる被覆率として算出した。また、実施例１〜６、８〜１０、１２、１３、１５、１６についても、上記と同様の方法で、組立直後の金属ピンの加工部の表面（加工面）における被覆率を算出した。結果を表１並びに図６（ａ）および図６（ｂ）に示す。【０１０１】
その結果、実施例１〜３では、組立直後の加工面にナノメートルオーダーの粒状体が観察され、被覆率は５０．０面積％以上９０．０面積％以下の範囲の値であった。実施例４〜６では、加工直後および組立直後の双方の加工面にナノメートルオーダーの粒状体が観察され、被覆率は２５．０面積％以上３５．０面積％以下の範囲の値であった。【０１０２】
実施例７では、加工直後、保管直後、および組立直後の加工面に、ナノメートルオーダーの粒状体が観察され、加工直後の被覆率は９０．０面積％、保管直後の被覆率は８５．０面積％、組立直後の被覆率は０．９面積％であった。このことから、加工工程で吸着したフラーレンの吸着状態が、加工直後および保管直後で、フラーレンを含む組立油を用いなくても、十分に維持されることがわかった。【０１０３】
また、実施例８〜１０では、組立後の加工面に、ナノメートルオーダーの粒状体が観察され、被覆率は１６．０面積％以上２１．０面積％以下の範囲の値であった。【０１０４】
また、実施例１１では、加工直後の加工面に粒状体は観察されなかったが、保管直後および組立直後の加工面に、ナノメートルオーダーの粒状体が観察され、保管直後の被覆率は５０．０質量％、組立直後の被覆率は０．１面積％であった。このことから、フラーレンは、加工工程で吸着していなくても、保管工程でフラーレン含む組立油に接触させることで吸着し、この吸着状態が、組立工程でフラーレンを含む組立油を用いなくても、維持されることがわかった。【０１０５】
また、実施例１２〜１６では、組立直後の加工面にナノメートルオーダーの粒状体が観察され、被覆率は２．０面積％以上１１．０面積％以下の範囲の値であった。【０１０６】
また、実施例１４では、ナノメートルオーダーの粒状体が、加工直後と保管直後の加工面には観察されなかったが、組立直後の加工面には観察され、被覆率は４．０面積％であった。このことから、フラーレンは、加工工程および保管工程で加工面に吸着していなくても、組立工程でフラーレンを含む加工油と接触させることで、加工面に吸着することがわかった。【０１０７】
また、実施例２３では、加工直後、保管直後および組立直後の加工面にナノメートルオーダーの粒状体が観察され、加工直後及び保管直後の被覆率は１．１面積％、組立直後の被覆率は０．２面積％であった。【０１０８】
一方、比較例１では、加工直後および組立直後の加工面に粒状体は観察されなかった。
また、実施例１７〜２２では、その結果が他の実施例の範疇であることから、少なくとも組立直後の加工面の被覆率が０．１〜９０．０面積％の範囲内であることが推定される。
【産業上の利用可能性】
【０１０９】
本発明は、部品間に摺動部が生じ得る機械装置、例えば車両などの移動体、工業製品、産業機械、産業機器等に有用である。特に、車両などの移動体に搭載されるエンジン、トランスミッション等に有用である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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