(57)【要約】  流量制御手段と、分離膜モジュールと、を備えるろ過装置が、任意の箇所での液体流量を検出する液体流量検出手段と、前記流量制御手段の状態を制御する外部制御手段を備え、前記外部制御手段が、前記任意の箇所での、目標液体流量を含む目標流量範囲Ａを設定する、目標範囲設定工程と、前記分離膜モジュールに被ろ過液又は逆洗液の供給を開始した後に、前記任意の箇所での液体流量が、目標流量範囲Ａにはじめて入った際の前記流量制御手段の状態Ｓを記録する、制御状態記録工程と、前記流量制御手段を、前記制御状態記録手段で記録された前記状態Ｓとする、状態設定工程と、前記液体流量を、前記目標流量範囲Ａに制御する、流量制御工程と、を備えたろ過装置を提供する。
2020138231.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
流量制御手段と、分離膜モジュールと、を備えるろ過装置が、
任意の箇所での液体流量を検出する液体流量検出手段と、
前記流量制御手段の状態を制御する外部制御手段を備え、
前記外部制御手段が、
前記任意の箇所での、目標液体流量を含む目標流量範囲Ａを設定する、目標範囲設定工程と、
前記分離膜モジュールに被ろ過液又は逆洗液の供給を開始した後に、前記任意の箇所での液体流量が、目標流量範囲Ａにはじめて入った際の前記流量制御手段の状態Ｓを記録する、制御状態記録工程と、
前記流量制御手段を、前記制御状態記録工程で記録された前記状態Ｓとする、状態設定工程と、
前記液体流量を、前記目標流量範囲Ａに制御する、流量制御工程と、
を備えたろ過装置。
【請求項２】
前記目標流量範囲Ａが、前記目標液体流量に対して±１０％以内である、請求項１記載のろ過装置。
【請求項３】
前記流量制御手段が、バルブ及び／又はポンプである、請求項１又は２記載のろ過装置。
【請求項４】
流量制御手段と、分離膜モジュールと、を備えるろ過装置における、任意の箇所での、目標液体流量を含む目標流量範囲Ａを設定する、目標範囲設定工程と、
前記分離膜モジュールに被ろ過液又は逆洗液の供給を開始した後に、前記任意の箇所での液体流量が、目標流量範囲Ａにはじめて入った際の前記流量制御手段の状態Ｓを記録する、制御状態記録工程と、
前記流量制御手段を、前記制御状態記録工程で記録された前記状態Ｓにして、前記分離膜モジュールに被ろ過液又は逆洗液を供給する、通液工程Ｉと、
前記流量制御手段によって前記分離膜モジュールに被ろ過液又は逆洗液を供給する流量を前記目標流量範囲Ａに制御する、通液工程Ｐと、
を備える、ろ過装置の運転方法。
【請求項５】
前記制御状態記録工程を終えた後に被ろ過液又は逆洗液の供給を停止し、前記通液工程Ｉにおける被ろ過液又は逆洗液の供給を開始する、請求項４記載のろ過装置の運転方法。
【請求項６】
前記通液工程Ｉを５秒以上継続する、請求項４又は５記載のろ過装置の運転方法。
【請求項７】
前記目標流量範囲Ａが、前記目標液体流量に対して±１０％以内である、請求項４〜６のいずれか一項記載のろ過装置の運転方法。
【請求項８】
前記流量制御手段が、バルブ及び／又はポンプである、請求項４〜７のいずれか一項記載のろ過装置の運転方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ろ過装置およびその運転方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
分離膜を用いたろ過は、飲料水製造、浄水処理、排水処理等の水処理分野、微生物や培養細胞の培養を伴う発酵分野、食品工業分野等、様々な方面で利用されている。【０００３】
分離膜を用いて被ろ過液をろ過する、ろ過運転の継続に伴い、分離膜表面に堆積物が蓄積し、分離膜のろ過性能が低下することは避けられない。そのため、一定時間ろ過運転を継続した後の分離膜表面の堆積物を除去する手段の一つとして、分離膜に逆洗液を逆流させる、逆流洗浄運転が存在する。これらろ過運転と逆流洗浄運転とを交互に行うことにより、定期的に分離膜表面の堆積物を除去して、分離膜のろ過性能を保持することが可能となる。【０００４】
しかし、このようなろ過運転や逆流洗浄運転を開始する際の分離膜等の状態は常に一定ではないことから、分離膜に被ろ過液又は逆洗液の供給を開始した後に、それら液体の流量を目標範囲内に安定化させるために、都度長時間を要することが問題視されていた。【０００５】
これに対し、運転開始後に液体流量を早期に安定化させるための技術として、前回の運転中に液体流量が安定化した際の制御装置の状態を、次回の運転開始時に所定時間再現する方法（特許文献１）や、前回の制御運転終了直前の状態を、次回の制御運転開始前の目標状態として、予備的な制御を行う方法（特許文献２）等が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】日本国特開２００５−１３７９７号公報
【特許文献２】日本国特開昭６１−２３６０６８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、液体流量の早期安定化のための従来の方法は、その効果が不十分であるか、目標流量が大きく異なるろ過運転と逆流洗浄運転とが続けて実施された場合等において、柔軟な適用が不可能なものであった。また、従来の方法は運転開始直後の液体流量が目標流量より大幅に高くなるため、膜の閉塞が進行しやすいという問題があった。【０００８】
そこで本発明は、目標流量の大きな相違にも影響を受け難く、運転開始後に液体流量を早期に安定化させ、かつ運転開始直後の液体流量が目標流量より大幅に高くなることを抑制することが可能な、ろ過装置ならびにその運転方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
係る課題を解決するため、本発明は、以下のろ過装置およびその運転方法を提供する。
（１）流量制御手段と、分離膜モジュールと、を備えるろ過装置が、任意の箇所での液体流量を検出する液体流量検出手段と、前記流量制御手段の状態を制御する外部制御手段を備え、
前記外部制御手段が、前記任意の箇所での、目標液体流量を含む目標流量範囲Ａを設定する、目標範囲設定工程と、前記分離膜モジュールに被ろ過液又は逆洗液の供給を開始した後に、前記任意の箇所での液体流量が、目標流量範囲Ａにはじめて入った際の前記流量制御手段の状態Ｓを記録する、制御状態記録工程と、前記流量制御手段を、前記制御状態記録工程で記録された前記状態Ｓとする、状態設定工程と、前記液体流量を、前記目標流量範囲に制御する、流量制御工程と、を備えたろ過装置。【００１０】
（２）前記目標流量範囲Ａが、前記目標液体流量に対して±１０％以内である、（１）に記載のろ過装置。【００１１】
（３）前記流量制御手段が、バルブ及び／又はポンプである、（１）又は（２）に記載のろ過装置。【００１２】
（４）流量制御手段と、分離膜モジュールと、を備えるろ過装置における、任意の箇所での、目標液体流量を含む目標流量範囲Ａを設定する、目標範囲設定工程と、前記分離膜モジュールに被ろ過液又は逆洗液の供給を開始した後に、前記任意の箇所での液体流量が、目標流量範囲Ａにはじめて入った際の前記流量制御手段の状態Ｓを記録する、制御状態記録工程と、前記流量制御手段を、前記制御状態記録工程で記録された前記状態Ｓにして、前記分離膜モジュールに被ろ過液又は逆洗液を供給する、通液工程Ｉと、前記流量制御手段によって前記分離膜モジュールに被ろ過液又は逆洗液を供給する流量を前記目標流量範囲に制御する、通液工程Ｐと、を備える、ろ過装置の運転方法。【００１３】
（５）前記制御状態記録工程を終えた後に被ろ過液又は逆洗液の供給を停止し、前記通液工程Ｉにおける被ろ過液又は逆洗液の供給を開始する、（４）に記載のろ過装置の運転方法。【００１４】
（６）前記通液工程Ｉを５秒以上継続する、（４）又は（５）に記載のろ過装置の運転方法。【００１５】
（７）前記目標流量範囲Ａが、前記目標液体流量に対して±１０％以内である、（４）〜（６）のいずれかに記載のろ過装置の運転方法。【００１６】
（８）前記流量制御手段が、バルブ及び／又はポンプである、（４）〜（７）のいずれかに記載のろ過装置の運転方法。
【発明の効果】
【００１７】
本発明のろ過装置およびその運転方法によれば、目標流量が大きく異なるろ過運転と逆流洗浄運転とが続けて実施された場合等においても、その影響を受けることなく、運転開始後の液体流量の安定化までの時間を、大幅に短縮することができる。さらには、運転開始後の流量が目標流量より大幅に多くなることを防ぎ、膜の閉塞の進行を抑制するためろ過時間を延ばすことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】図１は、本発明のろ過装置の一例を示す、概略フロー図である。
【図２】図２は、本発明の外部制御装置の一例を示す、概略フロー図である。
【図３】図３は、本発明の液体流量推移の一例を示す、概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下に、本発明の実施形態について図面を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるものではない。
【００２０】
図１は、本発明のろ過装置の一例を示す概略フロー図である。この例のろ過装置は、流量制御手段としてコントロールバルブＶ１、コントロールバルブＶ２を、分離膜モジュールとして外圧式の中空糸膜モジュール（以下、「中空糸膜モジュール」）６を、液体流量検出手段として流量計９、流量計８を、外部制御手段としてコンピュータ１３、コンピュータ１４を、圧力検出手段として圧力計５、圧力計１０を、それぞれ備える。圧力計５と圧力計１０の差を膜間差圧としてモニタリングする。
【００２１】
図２は、流体液量検出手段と外部制御手段、流量制御手段の信号フローを示す概略図である。液体流量検出手段２１（図１では流量計９、流量計８に相当）によって検出された任意の箇所での液体流量が、外部制御手段２２（図１ではコンピュータ１３、コンピュータ１４に相当）に送られる。外部制御手段２２において演算が行われ、流量制御手段２３（図１ではコントロールバルブＶ１、コントロールバルブＶ２に相当）の状態についての信号が流量制御手段２３へ送られる。
【００２２】
外部制御手段２２は、液体流量検出手段２１における目標液体流量を含む目標流量範囲Ａを設定する目標範囲設定工程２４と、中空糸膜モジュール６に被ろ過液の供給を開始した後に、液体流量検出手段２１で検出された液体流量が、目標流量範囲Ａにはじめて入った際の流量制御手段２３の状態Ｓを記録する制御状態記録工程２５と、流量制御手段２３を制御状態記録工程２５で記録された状態Ｓとする状態設定工程２６と、目標液体流量に応じて流量制御手段２３の状態を制御する、流量制御工程２７を備える。
【００２３】
筆者らは、外部制御手段２２が、目標範囲設定工程２４と制御状態記録工程２５、状態設定工程２６、ならびに流量制御工程２７を備えることにより、本発明のろ過装置において被ろ過液を中空糸膜モジュール６にてろ過する際に、運転開始後の液体流量の安定化までの時間を、大幅に短縮することができること、ならびに、運転開始直後に液体流量が目標値よりも高くなることによる膜の目詰まり進行を抑制できることを見出した。以下、図１、２に示したろ過装置において具体的な運転方法を示しながら説明する。
【００２４】
本発明のろ過装置では、被ろ過液槽１に貯留された被ろ過液を、供給ポンプ２により中空糸膜モジュール６に供給する。被ろ過液は中空糸膜モジュール６内に収められた中空糸膜によって、中空糸膜被ろ過液側（１次側）から中空糸膜ろ過液側（２次側）にろ過されて、ろ過液となる。ろ過液は、ろ過液配管１１を経てろ過液貯留槽７へと送液され貯留される。
【００２５】
中空糸膜モジュール６に供給される被ろ過液の流量は、流量計９でモニタリングされ、コンピュータ１３により流量制御装置であるコントロールバルブＶ１のバルブ開度が制御される。また、被ろ過液の一部はろ過されず、循環ポンプ３により循環されて再び中空糸膜モジュール６に供給される。
【００２６】
ろ過運転を行った後、中空糸膜モジュール６内の中空糸膜の表面に堆積した汚れを除去するために、中空糸膜モジュール６の逆流洗浄運転（以下、「逆洗運転」）が行われる。逆洗運転では、ろ過液貯留槽７に貯留された逆洗液を、逆洗ポンプ１２により送液し、ろ過液配管１１を経て中空糸膜モジュール６に供給する。逆洗液は中空糸膜モジュール６内の中空糸膜の、中空糸膜ろ過液側（２次側）から中空糸膜被ろ過液側（１次側）に逆流させられる。中空糸膜モジュール６に供給される逆洗液の流量は、流量計９でモニタリングされ、コンピュータ１３により流量制御手段であるコントロールバルブＶ１のバルブ開度が制御される。
【００２７】
ろ過運転と逆洗運転とは繰り返し行われるが、一回のろ過工程の後に、一回の逆洗工程を実施するという一連の流れを１つの「サイクル」とした場合における、複数回のサイクルでの本発明のろ過装置の運転方法の実施について、以下に一例を挙げて詳しく説明する。
【００２８】
ろ過装置内における任意の箇所として、流量計９の流量測定対象箇所であるｐ１（図示しない）を選択する。そして、このｐ１での、目標液体流量を含む目標流量範囲Ａを設定する（目標範囲設定工程）。この目標範囲設定工程を実施した後に、ろ過装置のろ過運転を開始する。なお、ろ過装置のろ過運転又は逆洗運転の開始後に、目標範囲設定工程を実施しても構わない。なおこの例では、ろ過運転向けの目標流量範囲Ａｎと、逆洗運転向けの目標流量範囲Ａｒとを個別に設定するが、両者の値が共通であっても構わない。
【００２９】
第一サイクル目のろ過運転では、その運転開始と同時に、流量計９で測定される流量をもとに、コンピュータ１３にてコントロールバルブＶ１の開度を制御しながら中空糸膜モジュール６に被ろ過液を供給する（通液工程Ｐ）。制御の方法は、流量計９での流量が、目標液体範囲Ａｎに収まるのであればどのような方法でも構わないが、目標流量範囲Ａｎへの収束性の観点からＰＩＤ（Ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎａｌ−Ｉｎｔｅｇｒａｌ−Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ）制御が好ましい。
【００３０】
通液工程Ｐを開始した後に、上記ｐ１における液体流量を監視する。そして、ｐ１での液体流量が、予め設定した目標流量範囲Ａｎにはじめて入った際の、流量制御手段の状態Ｓｎ（この例では、コントロールバルブＶ１の開度）をコンピュータ１３に記録する（制御状態記録工程）。ここで、目標流量範囲Ａｎにはじめて入った際とは、液体流量が目標流量範囲Ａｎに連続して１秒以上入った時点、好ましくは連続して３秒以上入った時点、さらに好ましくは連続して５秒以上入った時点のことを指す。
【００３１】
コンピュータ１３に状態Ｓｎを記録する手段としては、様々なものが考えられるが、流量制御手段を再び状態Ｓｎに戻すために必要十分な情報が記録可能な手段であれば、特に限定されるものではない。
【００３２】
制御状態記録工程で流量制御手段の状態Ｓｎを記録してから、所定時間後にろ過運転を終了する。その後、第一サイクル目の逆洗運転を実施する。第一サイクル目の逆洗運転においても、その運転開始と同時に、流量計９で測定される流量をもとに、コンピュータ１３にてコントロールバルブＶ１の開度を制御しながら中空糸膜モジュール６にろ過液を供給する（通液工程Ｐ）。この場合も、コントロールバルブＶ１の開度を制御する方法は、流量計９での流量が目標流量範囲Ａｒに収まるのであればどのような方法でも構わないが、目標流量範囲Ａｒへの収束性の観点からコンピュータ１３によりＰＩＤ制御されることが好ましい。
【００３３】
通液工程Ｐを開始した後に、上記ｐ１における液体流量を監視する。そして、ｐ１での液体流量が、目標流量範囲Ａｒにはじめて入った際の、流量制御手段の状態Ｓｒ（この例では、コントロールバルブＶ１の開度）をコンピュータ１３に記録する（制御状態記録工程）。ここで、目標流量範囲Ａｒにはじめて入った際とは、液体流量が目標流量範囲Ａに連続して１秒以上入った時点、好ましくは連続して３秒以上入った時点、さらに好ましくは連続して５秒以上入った時点のことを指す。状態Ｓｒを記録する手段も、特に限定されるものではない。
【００３４】
制御状態記録工程で流量制御手段の状態Ｓｒを記録してから、所定時間後に逆洗運転を終了する。その後、第二サイクル目のろ過運転を実施する。
【００３５】
第二サイクル目のろ過運転においては、被ろ過液の中空糸膜モジュール６への供給開始と同時に、流量制御手段であるコントロールバルブＶ１を状態Ｓｎにして、中空糸膜モジュール６に被ろ過液を供給する（通液工程Ｉ）。
【００３６】
第二サイクル目のろ過運転の通液工程Ｉを所定時間実施した後、被ろ過液の中空糸膜モジュール６への供給をＰＩＤ制御に切り換え、ろ過運転を継続する（通液工程Ｐ）。
【００３７】
ここまでの、第一サイクル目から第二サイクル目までのろ過運転についての一連の流れの中で、（１）目標流量範囲Ａｎを設定する目標範囲設定工程、（２）流量制御手段の状態Ｓｎを記録する制御状態記録工程、（３）流量制御手段を状態Ｓｎにした通液工程Ｉ、（４）通液工程Ｐを備える、ろ過運転についての本発明のろ過装置の運転方法が実行されることとなる。
【００３８】
所定時間後にろ過運転を終了し、第二サイクル目の逆洗運転を実施する。第二サイクル目の逆洗運転においても、その運転開始と同時に、流量制御手段であるコントロールバルブＶ１を状態Ｓｒにして、中空糸膜モジュール６に逆洗液を供給する（通液工程Ｉ）。第二サイクル目の逆洗運転の通液工程Ｉを所定時間実施した後、逆洗液の中空糸膜モジュール６への供給をＰＩＤ制御に切り換え、逆洗運転を継続する（通液工程Ｐ）。
【００３９】
ここまでの、第一サイクル目から第二サイクル目までの逆洗運転についての一連の流れの中で、（１）目標流量範囲Ａｒを設定する目標範囲設定工程、（２）流量制御手段の状態Ｓｒを記録する制御状態記録工程、（３）流量制御手段を状態Ｓｒにした通液工程Ｉ、通液工程Ｐを備える、逆洗運転についての本発明のろ過装置の運転方法が実行されることとなる。
【００４０】
以上のように、分離膜モジュールに被ろ過液又は逆洗液の供給を開始した後に、ろ過装置における任意の箇所での液体流量が、目標流量範囲Ａにはじめて入った際の流量制御手段の状態Ｓを記録し、その後の通液工程Ｉに適用することで、通液工程Ｉの開始時における立ち上がり制御が容易となり、より早期に、安定的な目標液体流量を実現することができる。
【００４１】
本発明のろ過装置の運転方法は、上記制御状態記録工程を終えた後に被ろ過液又は逆洗液の供給を停止し、上記通液工程Ｉにおける被ろ過液又は逆洗液の供給を開始する態様の流れにおいて、特に好適な効果を奏するものである。
【００４２】
一方で、液体流量が目標流量範囲Ａに入ってから一定時間が経過した後の流量制御手段の状態Ｓを記録し、これをその後の通液工程Ｉに適用した場合には、通液工程における立ち上がり制御が困難となり、安定的な目標液体流量の実現までに長時間を要することとなる。これは、一定時間の経過による、分離膜の膜閉塞等の影響によるものである。
【００４３】
例えば、ろ過運転の制御状態記録工程において、任意の箇所での液体流量が目標流量範囲Ａに入って一定時間が経過すると、分離膜の膜閉塞が進み、それに応じて液体流量を調整するために、流量制御手段であるコントロールバルブＶ１の開度は大きくなる。
【００４４】
この状況におけるコントロールバルブＶ１の開度を状態Ｓとして記録しても、その後の逆洗運転で分離膜の膜閉塞が解消された場合には、この状態Ｓはその後のろ過運転における通液工程Ｉに適合するものではない。コントロールバルブの開度が大き過ぎるため、液体流量が目標流量範囲を大幅に超えてしまい、結果として安定的な目標液体流量の実現までに長時間がかかり、さらには液体流量が過大になることで、さらに分離膜の膜閉塞が進行しやすくなるという、悪循環をもたらす結果となる。
【００４５】
図３は、本発明の通液工程Ｉにおけるろ過流量の推移（ａ）、従来技術を適用した場合のろ過流量の推移（ｂ）、および通液工程I を実施せずろ過運転の開始時からＰＩＤ制御を実施した場合のろ過流量の推移（ｃ）を模式的に示した図である。本発明の通液工程Ｉを適用することにより、目標液体流量に早期に到達するとともに、運転開始後の流量の大幅な増大を抑制することができる。
【００４６】
第二サイクル目の通液工程Ｐを所定時間行った後に逆洗工程を終了し、同様に第三サイクル目、第四サイクル目のろ過運転及び逆洗運転を実施しても構わない。また、第二サイクル目のろ過運転及び逆洗運転のそれぞれにおいて、制御状態記録工程を実施して、改めて状態Ｓｎ及び状態Ｓｒを記録して、それらを適用して第三サイクル目のろ過運転及び逆洗運転を実施しても構わない。
【００４７】
上記のようなサイクルの繰り返しにおいて、ｎ回目のサイクルのろ過運転及び逆洗運転を実施する場合には、より精度の高い流量制御を行うため、直前のサイクル（ｎ−１回目のサイクル）で実施した制御状態記録工程で記録された状態Ｓｎ及び状態Ｓｒを適用することが好ましい。
【００４８】
また、直前の数サイクル（例えばｎ−５回目からｎ−１回目までの数サイクル）の傾向からｎ回目のサイクルの開度を設定しても良い。例えばコントロールバルブＶ１のｎ−５回目のサイクル開度Ｓｎ（ｎ−５）からｎ−１回目のサイクルの開度Ｓｎ（ｎ−１）をサイクル数に対してプロットし、最小二乗法にて近似直線を引いた場合に、ｎサイクル目の開度Ｓｎ（ｎ）を近似直線より算出してＳｎとしても良い。この場合、直前の３サイクル以上からＳｎを予測することが好ましい。
この方法は、例えば運転を継続するなかで、急激に被ろ過液の性状が悪化するもしくは改善する場合に効果的な方法であり、特に被ろ過液の性状が改善する場合には、目標値よりも高い流量で運転されることを防止するのに効果的である。
【００４９】
なお、目標範囲設定工程において選択される「任意の箇所」は、ろ過装置内において一箇所に限られるものではなく、複数の「任意の箇所」が選択されても構わない。複数の「任意の箇所」が選択された場合には、それぞれに対応する流量制御手段を紐付けする必要がある。一方で、「任意の箇所」が一箇所であっても、制御状態記録工程において、複数の流量制御手段についての状態Ｓが記録されるような態様であっても構わない。
【００５０】
例えば、図１に示すろ過装置においては、コントロールバルブＶ１以外に、コントロールバルブＶ２、供給ポンプ２、循環ポンプ３又は逆洗ポンプ１２を流量制御手段としても構わず、コントロールバルブＶ２の開度や、逆洗ポンプ１２、供給ポンプ２及び循環ポンプ３の出力を、状態Ｓとして制御状態記録工程において記録しても構わない。コントロールバルブＶ２の場合では、流量計８により検出した液体流量を元に、コンピュータ１４にて開度が制御される。
【００５１】
本発明のろ過装置の運転方法では、状態Ｓを保持する上記通液工程Ｉを、５秒以上継続することが好ましく、１０秒以上継続することがより好ましい。通液工程Ｉを５秒以上継続することで、通液工程Ｉの開始時における立ち上がり制御がより容易となる。一方で、より早い段階で通液工程Ｐを実施するため、通液工程Ｉは６０秒以下であることが好ましく、３０秒以下であることがより好ましく、２０秒以下であることがさらに好ましい。
【００５２】
本発明のろ過装置の運転方法が備える目標範囲設定工程における目標流量範囲Ａは、目標液体流量に対して±２０％以内が好ましく、さらに±１０％以内、±５％以内が好ましい。一方目標流量範囲Ａが狭すぎる場合、目標流量範囲Ａに始めては入るまでの時間が長くなるため、±１％以上であることが好ましい。この範囲とすることで、通液工程Ｉの開始時における立ち上がり制御がさらに容易となり、さらに早期に、安定的な目標液体流量を実現することができる。
【００５３】
本発明のろ過装置の運転方法が適用されるろ過装置が備える、流量制御手段は、より簡便かつ精度の高い流量制御が可能な、バルブ及び／又はポンプであることが好ましい。
【００５４】
本発明のろ過装置の運転方法が適用されるろ過装置が備える、分離膜モジュールとしては、特に限定はされず、公知の構成のものが適用可能である。
【００５５】
分離膜モジュールが備える分離膜は、逆洗が可能な膜であれば有機膜でも無機膜でも構わず、例えば、ポリフッ化ビニリデン製、ポリスルホン製、ポリエーテルスルホン製、ポリテトラフルオロエチレン製、ポリエチレン製若しくはポリプロピレン製の有機膜、又は、セラミックス製の無機膜が挙げられるが、有機物による汚れが発生しにくく、かつ洗浄が容易であり、さらに耐久性にも優れる、ポリフッ化ビニリデン製の分離膜が好ましい。
【００５６】
分離膜の種類としては、例えば、平均細孔径が０．００１μｍ以上１０μｍ未満の精密ろ過膜又は限外ろ過膜が挙げられる。また分離膜の形状としては、例えば、中空糸膜、チューブラー膜、モノリス膜又はプリーツ膜が挙げられるが、分離膜モジュールの体積に比べ膜表面積が大きい、中空糸膜が好ましい。
【００５７】
中空糸膜としては、中空糸の外側から内側に向かってろ過する外圧式と、内側から外側に向かってろ過する内圧式と、のいずれであっても構わないが、濁質による閉塞が起こり難い、外圧式の中空糸膜が好ましい。外圧式の中空糸膜の外径は、０．５〜３ｍｍであることが好ましい。外径が０．５ｍｍ以上であることで、中空糸膜中を流れるろ過液の抵抗を、比較的小さく抑えることができる。一方で、外径が３ｍｍ以下であることで、被ろ過液の圧力による中空糸膜の潰れを抑制することができる。また、内圧式の中空糸膜内径は、０．５〜３ｍｍであることが好ましい。内径が０．５ｍｍ以上であることで、中空糸膜中を流れる被ろ過液の抵抗を、比較的小さく抑えることができる。一方で、内径が３ｍｍ以下であることで、より大きな膜表面積を確保することができる。
【００５８】
分離膜が中空糸膜である分離膜モジュールを用いたろ過の様式は、全量ろ過であっても構わないし、クロスフローろ過であっても構わない。ただし、高濃度の有機物を含有する被ろ過液では、分離膜に付着する汚れの量が多いので、この汚れを効果的に除去するためには、循環する被ろ過液のせん断力が得られる、クロスフローろ過が好ましい。
本発明のろ過装置およびろ過装置の運転方法は、1サイクル中の膜間差圧の上昇速度が速い被ろ過液のろ過に好適に用いられる。具体的には、１サイクル中の膜間差圧の上昇速度が１ｋＰａ／分以上、好ましくは１．５ｋＰａ／分以上、さらにこのましくは２ｋＰａ／分以上である。上昇速度が１ｋＰａ／分以上の被ろ過液のろ過では、分離膜の膜閉塞の進行が早いため、本発明の効果が顕著になる。
【００５９】
また、1サイクル中の膜間差圧の上昇速度が速い被ろ過液としては、例えば濁度が２０ＮＴＵ以上の液体、もしくは全有機物濃度（ＴＯＣ）が１０ｍｇ／Ｌ以上の液体が挙げられる。具体的には、高濁度の表流水、下水二次処理水、工場廃水、生物発酵液などが挙げられる。
【実施例】
【００６０】
（ポリフッ化ビニリデン精密ろ過中空糸膜の作製）
重量平均分子量４１．７万のフッ化ビニリデンホモポリマー３８質量部と、γ−ブチロラクトン６２質量部とを混合し、１６０℃で溶解した。この高分子溶液を、γ−ブチロラクトン８５質量％水溶液を中空部形成液体として随伴させながら、二重管の口金から吐出し、口金の３０ｍｍ下方に設置した温度５℃のγ−ブチロラクトン８５質量％水溶液からなる冷却浴中で凝固させて、ポリフッ化ビニリデン（以下、ＰＶＤＦ）精密ろ過中空糸膜を作製した。得られたＰＶＤＦ中空糸膜は、外径１２５０μｍ、内径８００μｍ、平均孔径は０．３μｍであった。【００６１】
（外圧式ＰＶＤＦ精密ろ過中空糸膜モジュールの作製）
内径２２ｍｍ、長さ３００ｍｍのポリスルホン製の筒状ケース内に、得られた中空糸膜１００本を充填し、一方の端部にビスフェノールＦ型エポキシ樹脂（ハンツマン社製、ＬＳＴ８６８−Ｒ１４）と脂肪族アミン系硬化剤（ハンツマン社製、ＬＳＴ８６８−Ｈ１４）とを質量比が１００：３０となるように混合したものを流し込み、硬化させてポッティング部を形成した。同様にもう一方の端部にもポッティング部を形成し、両端ともにポッティング部を切断して中空糸膜の中空部を開口させ、外圧式ＰＶＤＦ精密ろ過中空糸膜モジュールを作製した。【００６２】
（実施例１）
作製した外圧式ＰＶＤＦ精密ろ過中空糸膜モジュールを分離膜モジュールとして、図１に示したろ過装置を構成した。【００６３】
このろ過装置において、クロスフローろ過運転と逆洗運転とのサイクルを繰り返した。より具体的には、市販の無ろ過ワインを被ろ過液として、目標ろ過流束２．２ｍ３／ｍ２／日でクロスフローろ過運転を５５０秒間行い、そのろ過運転のろ過液を逆洗液として、目標逆洗流束３．０ｍ３／ｍ２／日で逆洗運転を行った。なおクロスフローろ過運転における膜面線速度は、１．５ｍ／ｓとなるようにした。【００６４】
第一サイクル目のろ過運転を行う前に、ろ過装置における任意の箇所として流量計９の流量測定対象箇所であるｐ１を選定し、目標液体流量である目標ろ過流束２．２ｍ３／ｍ２／日を含む、目標ろ過流束２．２ｍ３／ｍ２／日に対して±１０％の範囲を目標流量範囲Ａとして設定した（目標範囲設定工程）。【００６５】
第一サイクル目のろ過運転では、ＰＩＤ制御により分離膜モジュールに被ろ過液の供給を開始した後に、ｐ１での液体流量（ろ過流束）が、目標流量範囲Ａである２．２ｍ３／ｍ２／日±１０％の範囲に入った際（ろ過運転の開始から６０秒後）の、コントロールバルブＶ１のバルブ開度を状態Ｓとして記録した（制御状態記録工程）。【００６６】
第二サイクル目のろ過運転では、コントロールバルブＶ１のバルブ開度を、第一サイクル目のろ過運転で記録された状態Ｓにして、５秒間分離膜モジュールに被ろ過液を供給し（通液工程Ｉ）、その後、ＰＩＤ制御により被ろ過液を供給した（通液工程Ｐ）。第二サイクル目のろ過運転の開始時から、ｐ１での液体流量が目標流量範囲Ａに初めて入るまでの時間は２０秒であり、早期に液体流量を安定化させることができた。また、液体流量の推移については、図３（ａ）に示すような推移であり、目標液体流量から大幅に高くなることはなかった。【００６７】
（実施例２）
通液工程Ｉの時間を１０秒に変えた以外は、実施例１と同様にろ過装置を運転した。第二サイクル目のろ過運転の開始時から、ｐ１での液体流量が目標流量範囲Ａに初めて入るまでの時間は１５秒であり、早期に液体流量を安定化させることができた。また、液体流量の推移については、図３（ａ）に示すような推移であり、目標液体流量から大幅に高くなることはなかった。【００６８】
（実施例３）
通液工程Ｉの時間を１５秒に変えた以外は、実施例１と同様にろ過装置を運転した。第二サイクル目のろ過運転の開始時から、ｐ１での液体流量が目標流量範囲Ａに初めて入るまでの時間は２０秒であり、早期に液体流量を安定化させることができた。また、液体流量の推移については、図３（ａ）に示すような推移であり、目標液体流量から大幅に高くなることはなかった。【００６９】
（実施例４）
通液工程Ｉの時間を２０秒に変えた以外は、実施例１と同様にろ過装置を運転した。第二サイクル目のろ過運転の開始時から、ｐ１での液体流量が目標流量範囲Ａに初めて入るまでの時間は２５秒であり、液体流量を安定化させることができた。また、液体流量の推移については、図３（ａ）に示すような推移であり、目標液体流量から大幅に高くなることはなかった。【００７０】
（比較例１）
第二サイクル目のろ過運転において、通液工程Ｉを実施せず、ろ過運転の開始時からＰＩＤ制御により被ろ過液を供給した以外は、実施例１と同様にろ過装置を運転した。第二サイクル目のろ過運転の開始時から、ｐ１での液体流量が目標流量範囲Ａに初めて入るまでの時間は６０秒であり、早期に液体流量を安定化させることができなかった。また、液体流量の推移については、図３（ｃ）に示すような推移であり、第二サイクル目のろ過開始時のろ過流量は目標液体流量から大幅に高くなる場合もあった。【００７１】
（比較例２）
第一サイクル目のろ過運転において、ろ過運転の開始後５４５秒が経過した時のコントロールバルブＶ１のバルブ開度を記録し、第二サイクル目のろ過運転において、通液工程Ｉの時間を１０秒に変えた以外は、実施例１と同様にろ過装置を運転した。第一サイクル目のろ過運転において、ｐ１での液体流量（ろ過流束）が、目標流量範囲Ａである２．２ｍ３／ｍ２／日±１０％の範囲に入ったのは、実施例１と同じくろ過運転の開始から６０秒後であったが、その時点と比較して、ろ過運転の開始後５４５秒が経過した時は分離膜の閉塞が相当程度に進行しており、コントロールバルブＶ１のバルブ開度が大きくなっていた。その結果、第二サイクル目のろ過運転開始時のコントロールバルブＶ１のバルブ開度が過大となったため、ろ過運転の開始時から、ｐ１での液体流量の推移が、図３（ｂ）に示すような推移となり、目標流量範囲Ａを大幅に超えてしまい、その後再び目標流量範囲Ａに入るまでの時間は５５秒となり、早期に液体流量を安定化させることができなかった。【００７２】
本発明を詳細にまた特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとって明らかである。【００７３】
本出願は、２０１８年１２月２６日出願の日本特許出願（特願２０１８−２４２７８０）に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
【産業上の利用可能性】
【００７４】
本発明のろ過装置およびその運転方法は、飲料水製造、浄水処理、排水処理等の水処理分野、微生物や培養細胞の培養を伴う発酵分野、食品工業分野等、様々な方面での被ろ過液のろ過処理に好ましく適用される。
【符号の説明】
【００７５】
１  被ろ過液槽
２  供給ポンプ
３  循環ポンプ
４  流量計
５  圧力計
６  中空糸膜モジュール
７  ろ過液貯留槽
８  流量計
９  流量計
１０  圧力計
１１  ろ過液配管
１２  逆洗ポンプ
１３  コンピュータ
１４  コンピュータ
Ｖ１  コントロールバルブ
Ｖ２  コントロールバルブ
Ｖ３  バルブ
Ｖ４  バルブ
２１  液体流量検出手段
２２  外部制御手段
２３  流量制御手段
２４  目標範囲設定工程
２５  制御状態記録工程
２６  状態設定工程
２７  流量制御工程
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【国際調査報告】
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