(57)【要約】  導電性粉末の分散性に優れるとともに、粘度安定性により優れ、かつ、焼成開始時の低温において、ガス発生量の少ない、導電性ペーストを提供する。  導電性粉末、セラミック粉末、分散剤、バインダー樹脂及び有機溶剤を含む導電性ペーストであって、分散剤は、アミノ酸系分散剤と、アミン系分散剤と、リン酸アルキルエステル化合物とを含有し、アミノ酸系分散剤を０．０３質量％以上０．３質量％以下含有し、アミン系分散剤を０．２質量％以上含有し、リン酸アルキルエステル化合物を０．０５質量％以上含有し、アミノ酸系分散剤と前記アミン系分散剤との合計含有量が０．５質量％以下であり、アミノ酸系分散剤とアミン系分散剤とリン酸アルキルエステル化合物との合計含有量が０．７質量％以下である、導電性ペースト。
2020166361.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性粉末、セラミック粉末、分散剤、バインダー樹脂及び有機溶剤を含む導電性ペーストであって、
前記分散剤は、下記一般式（１）で示されるアミノ酸系分散剤と、下記一般式（２）で示されるアミン系分散剤と、リン酸アルキルエステル化合物とを含有し、
前記アミノ酸系分散剤を導電性ペースト全体に対して０．０３質量％以上０．３質量％以下含有し、
前記アミン系分散剤を導電性ペースト全体に対して０．２質量％以上含有し、
前記リン酸アルキルエステル化合物を導電性ペースト全体に対して０．０５質量％以上含有し、
前記アミノ酸系分散剤と前記アミン系分散剤との合計含有量が、導電性ペースト全体に対して０．５質量％以下であり、
前記アミノ酸系分散剤と前記アミン系分散剤と前記リン酸アルキルエステル化合物との合計含有量が、導電性ペースト全体に対して０．７質量％以下である、
導電性ペースト。
【化１】
2020166361.tif 000008
（ただし、式（１）中、Ｒ１は、炭素数１０〜２０の鎖状炭化水素基を表す。）
【化２】
2020166361.tif 000009
（ただし、式（２）中、Ｒ２は炭素数８〜１６のアルキル基、アルケニル基、又は、アルキニル基を表し、Ｒ３はオキシエチレン基、
オキシプロピレン基、又は、メチレン基を表し、Ｒ４はオキシエチレン基、又は、オキシプロピレン基を表し、Ｒ３及びＲ４は、同一でもよく、又は、異なっていてもよい。また、式（２）中のＮ原子と、Ｒ３及びＲ４中のＯ原子とは直接結合せず、かつ、Ｙは０〜２の数であり、Ｚは１〜２の数である。）
【請求項２】
前記一般式（１）中、Ｒ１は、炭素数１０〜２０の直鎖状炭化水素基を表す、請求項１に記載の導電性ペースト。
【請求項３】
前記導電性粉末は、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ及びこれらの合金から選ばれる少なくとも１種類の金属粉末を含む、請求項１又は請求項２に記載の導電性ペースト。
【請求項４】
前記導電性粉末を、導電性ペースト全体に対して、４０質量％以上６０質量％以下含有する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
【請求項５】
前記導電性粉末は、平均粒径が０．０５μｍ以上１．０μｍ以下である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
【請求項６】
前記セラミック粉末は、ペロブスカイト型酸化物を含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
【請求項７】
前記セラミック粉末は、平均粒径が０．０１μｍ以上０．５μｍ以下である、請求項１〜６のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
【請求項８】
前記バインダー樹脂は、セルロース系樹脂、アクリル系樹脂及びブチラール系樹脂のうちの少なくとも１つを含む、請求項１〜７のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
【請求項９】
前記アミノ酸系分散剤を導電性ペースト全体に対して０．０５質量％以上０．３質量％以下含有する、請求項１〜８のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
【請求項１０】
積層セラミックコンデンサの内部電極用である、請求項１〜９のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
【請求項１１】
請求項１〜９のいずれか一項に記載の導電性ペーストを用いて形成された電子部品。
【請求項１２】
請求項１０に記載の導電性ペーストを用いて形成された内部電極層と、誘電体層とを積層した積層体を有する、積層セラミックコンデンサ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、導電性ペースト、電子部品及び積層セラミックコンデンサに関する。
【背景技術】
【０００２】
携帯電話やデジタル機器などの電子機器の小型化および高性能化に伴い、積層セラミックコンデンサなどを含む電子部品についても小型化および高容量化が望まれている。積層セラミックコンデンサは、複数の誘電体層と複数の内部電極層とが交互に積層された構造を有し、これらの誘電体層及び内部電極層を薄膜化することにより、小型化及び高容量化を図ることができる。【０００３】
積層セラミックコンデンサは、例えば、次のように製造される。まず、チタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ３）などの誘電体粉末及びバインダー樹脂を含有するグリーンシートの表面上に、内部電極用の導電性ペーストを所定の電極パターンで印刷（塗布）し、乾燥して、乾燥膜を形成する。次に、乾燥膜とグリーンシートとが交互に重なるように積層、加熱圧着して一体化した状態である、積層体を形成する。この積層体を切断し、酸化性雰囲気または不活性雰囲気で脱有機バインダー処理を施した後、焼成を行い、焼成チップを得る。次いで、焼成チップの両端部に外部電極用ペーストを塗布し、焼成後、外部電極表面にニッケルメッキなどを施して、積層セラミックコンデンサが得られる。【０００４】
一般的に、内部電極層の形成に用いられる導電性ペーストは、導電性粉末、セラミック粉末、バインダー樹脂及び有機溶剤を含む。また、導電性ペーストは、導電性粉末などの分散性を向上させるために分散剤を含むことがある。近年の内部電極層の薄膜化に伴い、導電性粉末も小粒径化する傾向がある。導電性粉末の粒径が小さい場合、その粒子表面の比表面積が大きくなるため、導電性粉末（金属粉末）の表面活性が高くなり、分散性の低下や、粘度特性の低下が生じる場合がある。【０００５】
そこで、導電性ペーストの経時的な粘度特性の改善の試みがなされている。例えば、特許文献１には、少なくとも金属成分と、酸化物と、分散剤と、バインダー樹脂とを含有する導電性ペーストであって、金属成分は、その表面組成が、特定の組成比を有するＮｉ粉末であり、分散剤の酸点量は、５００〜２０００μｍｏｌ／ｇであり、バインダー樹脂の酸点量は、１５〜１００μｍｏｌ／ｇである導電性ペーストが記載されている。そして、特許文献１によれば、この導電性ペーストは、良好な分散性と粘度安定性を有するとされている。【０００６】
また、特許文献２には、導電性粉末、樹脂、有機溶剤、ＴｉＢａＯ３を主とするセラミックス粉末の共材、および凝集抑制剤からなる内部電極用導電ペーストであって、前記凝集抑制剤の含有量が０．１重量％以上５重量％以下であり、前記凝集抑制剤が、特定の構造式で示される３級アミン又は２級アミンである内部電極用導電ペーストが記載されている。特許文献２によれば、この内部電極用導電ペーストは、共材成分の凝集を抑制し、長期保管性に優れ、積層セラミックコンデンサの薄膜化できるとされている。【０００７】
一方、内部電極層を薄膜化する際、グリーンシート表面上に内部電極用の導電性ペーストを印刷して、乾燥させて得られる乾燥膜の密度が高いことが要求される。例えば、特許文献３には、有機溶媒と、界面活性剤と、金属超微粒子とを含有する金属超微粉スラリーであって、前記界面活性剤がオレオイルサルコシンであり、前記金属超微粉スラリー中に、前記金属超微粉を７０質量％以上９５質量％以下含有し、前記界面活性剤を前記金属超微粉１００質量部に対して０．０５質量部超２．０質量部未満含有する金属超微粉スラリーが提案されている。特許文献３によれば、超微粒子の凝集を防止することで凝集粒子が存在しない、分散性及び乾燥膜密度に優れる金属超微粉スラリーが得られるとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１５−２１６２４４号公報
【特許文献２】特開２０１３−１４９４５７号公報
【特許文献３】特開２００６−０６３４４１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、近年の電極パターンの薄膜化に伴い、経時的な粘度特性のさらなる向上、及び、塗布後の乾燥膜の表面平滑性の向上が要求される。また、電極パターンの薄膜化により、積層体を焼成する際に、内部電極層と誘電体層との間の界面で収縮のミスマッチが生じ、クラックや層間剥離などの構造欠陥がより発生しやすくなる。【００１０】
本発明者は、積層体の焼成開始時の低温において、導電性ペーストに含まれる成分に由来する分解ガスが発生することが、クラックや層間剥離の原因の一つになることを見出した。つまり、積層体を焼成する際に、誘電体層（グリーンシート）が焼結を開始する温度より低い温度において、乾燥膜からガスが一定量で発生した場合、誘電体層間にガスが滞留してボイドが発生することにより、クラックや層間剥離が生じると考えられる。【００１１】
従来、クラックや層間剥離等の問題が報告されていなかった導電性ペーストにおいても、電極パターンをより薄膜化した場合、焼成開始時の低温における微量のガスの発生が、クラックや層間剥離の原因となることがある。【００１２】
本発明は、このような状況に鑑み、高い乾燥膜表面平滑性と高い乾燥膜密度を有し、導電性粉末の分散性に優れるとともに、経時的な粘度変化が非常に少なく、粘度安定性により優れ、かつ、焼成開始時の低温において、ガス発生量の少ない、導電性ペーストを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明の第１の態様では、導電性粉末、セラミック粉末、分散剤、バインダー樹脂及び有機溶剤を含む導電性ペーストであって、分散剤は、下記一般式（１）で示されるアミノ酸系分散剤と、下記一般式（２）で示されるアミン系分散剤と、リン酸アルキルエステル化合物とを含有し、アミノ酸系分散剤を導電性ペースト全体に対して０．０３質量％以上０．３質量％以下含有し、アミン系分散剤を導電性ペースト全体に対して０．２質量％以上含有し、リン酸アルキルエステル化合物を導電性ペースト全体に対して０．０５質量％以上含有し、アミノ酸系分散剤とアミン系分散剤との合計含有量が、導電性ペースト全体に対して０．５質量％以下であり、アミノ酸系分散剤とアミン系分散剤とリン酸アルキルエステル化合物との合計含有量が、導電性ペースト全体に対して０．７質量％以下である、導電性ペーストが提供される。【００１４】
【化１】
2020166361.tif 000003
（ただし、式（１）中、Ｒ１は、炭素数１０〜２０の鎖状炭化水素基を表す。）【００１５】
【化２】
2020166361.tif 000004
（ただし、式（２）中、Ｒ２は炭素数８〜１６のアルキル基、アルケニル基、又は、アルキニル基を表し、Ｒ３はオキシエチレン基、オキシプロピレン基、又は、メチレン基を表し、Ｒ４はオキシエチレン基、又は、オキシプロピレン基を表し、Ｒ３及びＲ４は、同一でもよく、又は、異なっていてもよい。また、式（２）中のＮ原子と、Ｒ３及びＲ４中のＯ原子とは直接結合せず、かつ、Ｙは０〜２の数であり、Ｚは１〜２の数である。）【００１６】
また、一般式（１）中、Ｒ１は、炭素数１０〜２０の直鎖状炭化水素基を表すことが好ましい。また、導電性粉末は、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ及びこれらの合金から選ばれる少なくとも１種類の金属粉末を含むことが好ましい。また、導電性粉末を、導電性ペースト全体に対して、４０質量％以上６０質量％以下含有することが好ましい。また、導電性粉末は、平均粒径が０．０５μｍ以上１．０μｍ以下であることが好ましい。また、セラミック粉末は、ペロブスカイト型酸化物を含むことが好ましい。また、セラミック粉末は、平均粒径が０．０１μｍ以上０．５μｍ以下であることが好ましい。また、バインダー樹脂は、セルロース系樹脂、アクリル系樹脂及びブチラール系樹脂のうちの少なくとも１つを含むことが好ましい。また、アミノ酸系分散剤を導電性ペースト全体に対して０．０５質量％以上０．３質量％以下含有することが好ましい。また、上記導電性ペーストは、積層セラミックコンデンサの内部電極用であることが好ましい。【００１７】
本発明の第２の態様では、上記導電性ペーストを用いて形成された電子部品が提供される。【００１８】
本発明の第３の態様では、上記導電性ペーストを用いて形成された内部電極層と、誘電体層とを積層した積層体を有する、積層セラミックコンデンサが提供される。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の導電性ペーストは、経時的な粘度変化が非常に少なく、粘度安定性により優れるとともに、導電性粉末の分散性に優れ、塗布後の乾燥膜において、高い表面平滑性と高い乾燥膜密度を有する。また、本発明の導電性ペーストは、焼成開始時の低温において、ガス発生量の少ないため、クラックや層間剥離の発生が抑制される。【００２０】
本発明の導電性ペーストを用いて形成される積層セラミックコンデンサなどの電子部品の電極パターンは、薄膜化した電極を形成する際も導電性ペーストの密着性に優れ、精度良く均一な幅及び厚みを有する。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】図１は、本実施形態に係る積層セラミックコンデンサを示す斜視図及び断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
［導電性ペースト］
本実施形態の導電性ペーストは、導電性粉末、セラミック粉末、分散剤、バインダー樹脂及び有機溶剤を含む。以下、各成分について詳細に説明する。
【００２３】
（導電性粉末）
導電性粉末は、特に限定されず、金属粉末を用いることができ、例えば、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ、およびこれらの合金から選ばれる１種類以上の粉末を用いることができる。これらの中でも、導電性、耐食性及びコストの観点から、Ｎｉ、またはその合金の粉末が好ましい。Ｎｉ合金としては、例えば、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｇ、Ａｕ、ＰｔおよびＰｄからなる群より選択される少なくとも１種類以上の元素とＮｉとの合金（Ｎｉ合金）を用いることができる。Ｎｉ合金におけるＮｉの含有量は、例えば、５０質量％以上、好ましくは８０質量％以上である。また、Ｎｉ粉末は、脱バインダー処理の際、バインダー樹脂の部分的な熱分解による急激なガス発生を抑制するために、数百ｐｐｍ程度のＳを含んでもよい。
【００２４】
導電性粉末の平均粒径は、好ましくは０．０５μｍ以上１．０μｍ以下であり、より好ましくは０．１μｍ以上０．５μｍ以下である。導電性粉末の平均粒径が上記範囲である場合、薄膜化した積層セラミックコンデンサの内部電極用ペーストとして好適に用いることができ、例えば、乾燥膜の平滑性及び乾燥膜密度が向上する。平均粒径は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による観察から求められる値であり、ＳＥＭで倍率１０，０００倍にて観察した画像から、複数の粒子一つ一つの粒径を測定して、得られる平均値である。
【００２５】
導電性粉末の含有量は、導電性ペースト全体に対して、好ましくは３０質量％以上７０質量％未満であり、より好ましくは４０質量％以上６０質量％以下である。導電性粉末の含有量が上記範囲である場合、導電性及び分散性に優れる。
【００２６】
（セラミック粉末）
セラミック粉末は、特に限定されず、例えば、積層セラミックコンデンサの内部電極用ペーストである場合、適用する積層セラミックコンデンサの種類により適宜、公知のセラミック粉末が選択される。セラミック粉末としては、例えば、Ｂａ及びＴｉを含むペロブスカイト型酸化物が挙げられ、好ましくはチタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ３）である。
【００２７】
セラミック粉末は、チタン酸バリウムを主成分とし、酸化物を副成分として含むセラミック粉末を用いてもよい。酸化物としては、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｂａ、Ｍｇ、Ｖ、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂおよび１種類以上の希土類元素の酸化物が挙げられる。このようなセラミック粉末としては、例えば、チタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ３）のＢａ原子やＴｉ原子を他の原子、例えば、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｚｒなどで置換したペロブスカイト型酸化物強誘電体のセラミック粉末が挙げられる。
【００２８】
内部電極用ペーストにおいては、積層セラミックコンデンサのグリーンシートを構成する誘電体セラミック粉末と同一組成の粉末を用いてもよい。これにより、焼結工程における誘電体層と内部電極層との界面での収縮のミスマッチによるクラックの発生が抑制される。このようなセラミック粉末としては、上記以外に、例えば、ＺｎＯ、フェライト、ＰＺＴ、ＢａＯ、Ａｌ２Ｏ３、Ｂｉ２Ｏ３、Ｒ（希土類元素）２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｎｄ２Ｏ３などの酸化物が挙げられる。なお、セラミック粉末は、１種類を用いてもよく、２種類以上を用いてもよい。
【００２９】
セラミック粉末の平均粒径は、例えば、０．０１μｍ以上０．５μｍ以下であり、好ましくは０．０１μｍ以上０．３μｍ以下の範囲である。セラミック粉末の平均粒径が上記範囲であることにより、内部電極用ペーストとして用いた場合、十分に細く薄い均一な内部電極を形成することができる。平均粒径は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による観察から求められる値であり、ＳＥＭで倍率５０，０００倍にて観察した像から、複数の粒子一つ一つの粒径を測定して、得られる平均値である。
【００３０】
セラミック粉末の含有量は、導電性粉末１００質量部に対して、好ましくは１質量部以上３０質量部以下であり、より好ましくは３質量部以上３０質量部以下である。
【００３１】
セラミック粉末の含有量は、導電性ペースト全体に対して、好ましくは１質量％以上２０質量％以下であり、より好ましくは５質量％以上２０質量％以下である。導電性粉末の含有量が上記範囲である場合、導電性及び分散性に優れる。
【００３２】
（バインダー樹脂）
バインダー樹脂は、特に限定されず、公知の樹脂を用いることができる。バインダー樹脂としては、例えば、メチルセルロース、エチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース、ニトロセルロースなどのセルロース系樹脂、アクリル系樹脂、ポリビニルブチラールなどのブチラール系樹脂などが挙げられる。中でも、溶剤への溶解性、燃焼分解性の観点などからエチルセルロースを含むことが好ましい。また、内部電極用ペーストとして用いる場合、グリーンシートとの接着強度を向上させる観点から、ブチラール系樹脂を含む、又は、ブチラール系樹脂を単独で使用してもよい。バインダー樹脂は、１種類を用いてもよいし、２種類以上を用いてもよい。バインダー樹脂は、例えば、セルロース系樹脂とブチラール系樹脂とを用いることができる。また、バインダー樹脂の分子量は、例えば、２００００〜２０００００程度である。
【００３３】
バインダー樹脂の含有量は、導電性粉末１００質量部に対して、好ましくは１質量部以上１０質量部以下であり、より好ましくは１質量部以上８質量部以下である。
【００３４】
バインダー樹脂の含有量は、導電性ペースト全体に対して、好ましくは０．５質量％以上１０質量％以下であり、より好ましくは１質量％以上６質量％以下である。バインダー樹脂の含有量が上記範囲である場合、導電性及び分散性に優れる。
【００３５】
（有機溶剤）
有機溶剤は、特に限定されず、上記バインダー樹脂を溶解することができる公知の有機溶剤を用いることができる。有機溶剤としては、例えば、ジヒドロターピニルアセテート、イソボルニルアセテート、イソボルニルプロピネート、イソボルニルブチレート及びイソボルニルイソブチレート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテートなどのアセテート系溶剤、ターピネオール、ジヒドロターピネオールなどのテルペン系溶剤、トリデカン、ノナン、シクロヘキサンなどの炭化水素系溶剤などが挙げられる。なお、有機溶剤は、１種類を用いてもよいし、２種類以上を用いてもよい。
【００３６】
有機溶剤の含有量は、導電性粉末１００質量部に対して、好ましくは４０質量部以上１００質量部以下であり、より好ましくは６５質量部以上９５質量部以下である。有機溶剤の含有量が上記範囲である場合、導電性及び分散性に優れる。
【００３７】
有機溶剤の含有量は、導電性ペースト全体に対して、２０質量％以上６０質量％以下が好ましく、３５質量％以上５５質量％以下がより好ましい。有機溶剤の含有量が上記範囲である場合、導電性及び分散性に優れる。
【００３８】
（分散剤）
本実施形態の導電性ペーストは、分散剤を含む。分散剤は、一般式（１）で示されるアミノ酸系分散剤（アミノ酸系界面活性剤）、及び、一般式（２）で示されるアミン系分散剤、リン酸アルキルエステル化合物を含む。リン酸アルキルエステル化合物は、酸系分散剤である。なお、分散剤は、上記の３種類以外の分散剤を含んでもよい。
【００３９】
本発明者らは、導電性ペーストに用いる分散剤について、種々の分散剤を検討した結果、上記の３種類の分散剤を特定の配合量で組み合わせることにより、導電性ペーストの粘度安定性に非常に優れ、塗布後の乾燥膜において高い表面平滑性と高い乾燥膜密度を有し、導電性粉末の分散性に優れ、かつ、焼成開始時の低温において、ガス発生量の少なく、クラックや層間剥離の発生を抑制できることを見出した。以下、本実施形態に用いられる分散剤について、説明する。
【００４０】
本実施形態に用いられるアミノ酸系分散剤は、下記の一般式（１）に示されるように、Ｎ−アシルアミノ酸骨格を有し、炭素数１０以上２０以下の鎖状炭化水素基を有する。
【００４１】
【化３】
2020166361.tif 000005
（ただし、式（１）中、Ｒ１は、炭素数１０〜２０の鎖状炭化水素を表す。）
【００４２】
上記式（１）中、Ｒ１は、炭素数１０以上２０以下の鎖状炭化水素基を表す。Ｒ１は、炭素数が好ましくは１５以上２０以下である。また、鎖状炭化水素基は、直鎖状炭化水素基でもよく、分岐状炭化水素基であってもよい。また、鎖状炭化水素基は、アルキル基、アルケニル基、又は、アルキニル基であってもよい。Ｒ１は、好ましくは直鎖状炭化水素基であり、より好ましくは直鎖状アルケニル基であり、二重結合を有する。
【００４３】
上記式（１）で示されるアミノ酸系分散剤は、例えば、市販の製品から、上記特性を満たすものを選択して用いることができる。また、上記アミノ酸系分散剤は、従来公知の製造方法を用いて、上記特性を満たすように製造してもよい。
【００４４】
本実施形態に用いられるアミン系分散剤は、下記の一般式（２）で示されるように、３級アミン、又は、２級アミンであり、アミン基と、１又は２のオキシアルキレン基とが結合した構造を有する。
【００４５】
【化４】
2020166361.tif 000006
（ただし、式（２）中、Ｒ２は炭素数８〜１６のアルキル基、アルケニル基、又は、アルキニル基を表し、Ｒ３はオキシエチレン基、オキシプロピレン基、又は、メチレン基を表し、Ｒ４はオキシエチレン基、又は、オキシプロピレン基を表し、Ｒ３及びＲ４は、同一でもよく、又は、異なっていてもよい。また、式（２）中のＮ原子と、Ｒ３及びＲ４中のＯ原子とは直接結合せず、Ｙは０〜２の数であり、Ｚは１〜２の数である。）
【００４６】
上記式（２）中、Ｒ２は、炭素数８〜１６のアルキル基、アルケニル基、又は、アルキニル基を表す。Ｒ２の炭素数が上記範囲である場合、導電性ペースト中の粉末が十分な分散性を有し、溶剤への溶解度に優れる。なお、Ｒ２は、直鎖状炭化水素基であることが好ましい。
【００４７】
上記式（２）中、Ｒ３は、オキシエチレン基、オキシプロピレン基、又は、メチレン基を表し、Ｒ４はオキシエチレン基、又は、オキシプロピレン基を表し、Ｒ３及びＲ４は、同一でもよく、又は、異なっていてもよい。また、式（２）中のＮ原子と、Ｒ３及びＲ４中のＯ原子とは直接結合せず、Ｙは０以上２以下の数であり、Ｚは１以上２以下の数である。
【００４８】
例えば、上記式（２）中、Ｒ３が、−ＡＯ−で示されるオキシアルキレン基であり、Ｙが１〜２の場合、最端部のオキシアルキレン基中のＯ原子は、（Ｒ３）Ｙと隣接するＨ原子と結合する。また、Ｒ３がメチレン基である場合、（Ｒ３）Ｙは、−（ＣＨ２）Ｙ−で示され、Ｙが１〜２の場合、隣接するＨ元素と結合してメチル基（−ＣＨ３）、又は、エチル基（−ＣＨ２−ＣＨ３）を形成する。また、Ｒ４が、−ＡＯ−で示されるオキシアルキレン基である場合、最端部のオキシアルキレン基中のＯ原子は、（Ｒ４）Ｚと隣接するＨ原子と結合する。
【００４９】
上記式（２）中、Ｙが０の場合、上記アミン系分散剤は、−Ｒ２と、１つの水素基と、−（Ｒ４）ｚＨとを有する２級アミンとなる。例えば、Ｙが０で、Ｚが２の場合、上記アミン系分散剤は、炭素数８〜１６のアルキル基、アルケニル基、又は、アルキニル基と、１つの水素基と、−（Ｒ４）２Ｈである、ジオキシエチレン基またはジオキシプロピレン基のいずれかとＨ元素とが結合した−（ＡＯ）２Ｈと、から構成される２級アミンとなる。
【００５０】
また、上記式（２）中、Ｙが１の場合、上記アミン系分散剤は、−Ｒ２と、−Ｒ３Ｈと、−（Ｒ４）ｚＨとを有する３級アミンとなる。そして、Ｙが２の場合、上記アミン系分散剤は、−Ｒ２と、−（Ｒ３）２Ｈである、ジオキシエチレン基、ジオキシプロピレン基、又は、エチレン基のいずれかとＨ元素とが結合した−（ＡＯ）２Ｈあるいは−Ｃ２Ｈ５と、−（Ｒ４）ｚＨと、を有する３級アミンとなる。
【００５１】
上記式（２）で示されるアミン系分散剤は、例えば、市販の製品から、上記特性を満たすものを選択して用いることができる。また、上記アミン系分散剤は、従来公知の製造方法を用いて、上記特性を満たすように製造してもよい。
【００５２】
更に、本実施形態には、酸系分散剤であるリン酸アルキルエステル化合物が用いられる。リン酸アルキルエステル化合物は、アルキル基を有するリン酸エステルであり、ポリオキシアルキレン構造を有することが好ましく、リン酸アルキルポリオキシアルキレン化合物であってもよい。
【００５３】
本発明者は、導電性ペーストに用いられる分散剤について、種々の分散剤を検討した結果、導電性ペーストに用いる分散剤に、上記のアミノ酸系分散剤、アミン系分散剤に加えて、リン酸アルキルエステル化合物を含有させることにより、積層体を焼成する際に、導電性ペーストに含まれる成分に由来する分解ガスの発生を遅らせ、クラックや層間剥離等の構造欠陥の発生を抑制できることを見出した。以下、分散剤として用いられる各成分の含有量について説明する。
【００５４】
上記アミノ酸系分散剤は、導電性ペースト全体に対して０．０３質量％以上０．３質量％以下含有される。上記アミノ酸系分散剤が０．０３質量％未満の場合、導電性ペーストが十分な分散性を得られないことがある。上記アミノ酸系分散剤の含有量が０．３質量％を超える場合、焼成開示時の導電性ペーストから発生する分解ガス量が多く、分散剤除去性が十分でないことがある。また、分散性をより向上させる観点から、アミノ酸系分散剤は、導電性ペースト全体に対して０．０５質量％以上０．３質量％以下含有されてもよく、０．１０質量％以上０．３質量％以下含有されてもよい。
【００５５】
上記アミン系分散剤は、導電性ペースト全体に対して０．２質量％以上含有される。上記アミン系分散剤が０．２質量％未満の場合、導電性ペーストが十分な粘度安定性を得られないことや、分散性が十分でないことがある。
【００５６】
リン酸アルキルエステル化合物は、導電性ペースト全体に対して０．０５質量％以上含有される。リン酸アルキルエステル化合物の含有量が０．０５質量％未満の場合、導電性ペーストが十分な粘度安定性を得られないことや、焼結開始時の低温において、分解ガスを発生し、クラックや層間剥離の原因となることがある。
【００５７】
また、上記アミン系分散剤と上記アミノ酸系分散剤との合計含有量が、導電性ペースト全体に対して０．５質量％以下である。上記２種類の分散剤の合計量が上記範囲を超える場合、積層体を焼成する際に、より低温から、導電性ペーストに含まれる成分由来の分解ガスの発生が生じ、ボイド発生やグリーンシートの剥離不良などを生じることがある。
【００５８】
また、上記アミノ酸系分散剤と上記アミン系分散剤とリン酸アルキルエステル化合物との合計含有量が、導電性ペースト全体に対して０．７質量％以下である。上記３種類の分散剤の含有量が０．７質量％を超える場合、積層体を焼成する際に、分散剤が十分に除去されず一部残留し、クラック、ボイド発生、グリーンシートの剥離不良などの構造欠陥やシートアタックを生じることがある。
【００５９】
なお、導電性ペーストは、上記のアミノ酸系分散剤、アミン系分散剤、及び、リン酸アルキルエステル化合物以外の分散剤を、本発明の効果を阻害しない範囲で含んでもよい。上記以外の分散剤としては、例えば、高級脂肪酸、高分子界面活性剤などを含む酸系分散剤、酸系分散剤以外のカチオン系分散剤、ノニオン系分散剤、両性界面活性剤及び高分子系分散剤などなどを含んでもよい。また、これらの分散剤は、１種類または２種類以上組み合わせて用いてもよい。
【００６０】
（導電性ペースト）
本実施形態の導電性ペーストの製造方法は、特に限定されず、従来公知の方法を用いる
ことができる。導電性ペーストは、例えば、上記の各成分を、３本ロールミル、ボールミ
ル、ミキサーなどで攪拌・混練することにより製造することができる。その際、導電性粉末の表面に予め分散剤を塗布すると、導電性粉末が凝集することなく十分にほぐれて、その表面に分散剤が行きわたるようになり、均一な導電性ペーストを得やすい。また、バインダー樹脂をビヒクル用の有機溶剤に溶解させ、有機ビヒクルを作製し、ペースト用の有機溶剤へ、導電性粉末、セラミック粉末、有機ビヒクル及び分散剤を添加した後、攪拌・混練し、導電性ペーストを作製してもよい。
【００６１】
導電性ペーストは、導電性ペーストの製造２４時間経過後の粘度を基準（０％）とした場合、その基準日から２８日間静置後の粘度は、±１０％以内であるのが好ましい。なお、上記導電性ペーストの粘度は、例えば、実施例に記載した方法（ブルックフィールド社製Ｂ型粘度計を用いて１０ｒｐｍ（ずり速度＝４ｓｅｃ−１）の条件で測定する方法）等により測定することができる。
【００６２】
また、導電性ペーストを印刷して形成される乾燥膜の表面平滑性は、表面粗さで評価することができる。上記導電性ペーストの表面粗さは、例えば、表面粗さ計を用いて測定することができる。具体的には、乾燥膜の表面粗さは、アプリケーター（ギャップ厚１０μｍ）を用いてガラス基板上に導電性ペーストを塗布後、１２０℃で５分間、空気中で乾燥させ、作成した膜厚３μｍの乾燥膜について、表面粗さ計を用いて測定することができる。このような表面粗さとしては、０．０５以下μｍであることが好ましく、０．０４μｍ以下であることがより好ましい。
【００６３】
また、導電性ペーストを印刷した後、乾燥して得られる乾燥膜の乾燥膜密度（ＤＦＤ）
は、５．４５ｇ／ｃｍ３以上が好ましく、５．４５ｇ／ｃｍ３を超えるのがより好ましく、５．５ｇ／ｃｍ３を超えるのがさらに好ましい。
【００６４】
また、導電性ペーストは、窒素雰囲気中で昇温速度を５℃／分として加熱して熱重量測定（ＴＧ）を行った際の２５０℃における質量変化量（△ＴＧ）が、０．００２０％／ｓ未満であることが好ましく、０．００１５％／ｓ以下であることがより好ましい。質量変化量が上記範囲である場合、焼成時の分散剤除去性を良好なものとすることができる。
【００６５】
導電性ペーストは、積層セラミックコンデンサなどの電子部品に好適に用いることができる。積層セラミックコンデンサは、グリーンシートを用いて形成される誘電体層、及び、導電性ペーストを用いて形成される内部電極層を有する。
【００６６】
積層セラミックコンデンサは、グリーンシートに含まれる誘電体セラミック粉末と導電性ペーストに含まれるセラミック粉末とが同一組成の粉末であることが好ましい。本実施形態の導電性ペーストを用いて製造される積層セラミックコンデンサは、グリーンシートの厚さが、例えば３μｍ以下である場合でも、シートアタックやグリーンシートの剥離不良が抑制される。
【００６７】
［電子部品］
以下、本発明の電子部品等の実施形態について、図面を参照しながら説明する。図面においては、適宜、模式的に表現することや、縮尺を変更して表現することがある。また、部材の位置や方向などを、適宜、図１などに示すＸＹＺ直交座標系を参照して説明する。このＸＹＺ直交座標系において、Ｘ方向およびＹ方向は水平方向であり、Ｚ方向は鉛直方向（上下方向）である。
【００６８】
図１Ａ及び図１Ｂは、実施形態に係る電子部品の一例である、積層セラミックコンデンサ１を示す図である。積層セラミックコンデンサ１は、誘電体層１２及び内部電極層１１を交互に積層した積層体１０と外部電極２０とを備える。
【００６９】
以下、上記導電性ペーストを使用した積層セラミックコンデンサの製造方法について説明する。まず、グリーンシートからなる誘電体層上に、導電性ペーストを印刷して、乾燥し、乾燥膜を形成する。この乾燥膜を上面に有する複数の誘電体層を、積層させて圧着することにより、積層体を得た後、該積層体を焼成して一体化することにより、内部電極層１１と誘電体層１２とが交互に積層したセラミック積層体１０を作製する。その後、セラミック積層体１０の両端部に一対の外部電極２０を形成することにより積層セラミックコンデンサ１が製造される。以下に、より詳細に説明する。
【００７０】
まず、誘電体材料を用いた未焼成のセラミックシートであるグリーンシートを用意する。このグリーンシートとしては、例えば、チタン酸バリウム等の所定のセラミックの原料粉末に、ポリビニルブチラール等の有機バインダーとターピネオール等の溶剤とを加えて得た誘電体層用ペーストを、ＰＥＴフィルム等の支持フィルム上にシート状に塗布し、乾燥させて溶剤を除去したもの等が挙げられる。なお、グリーンシートからなる誘電体層の厚みは、特に限定されないが、積層セラミックコンデンサの小型化の要請の観点から、０．０５μｍ以上３μｍ以下が好ましい。
【００７１】
次いで、このグリーンシートの片面に、スクリーン印刷法等の公知の方法によって、上述の導電性ペーストを印刷（塗布）して乾燥し、乾燥膜を形成したものを複数枚、用意する。なお、印刷後の導電性ペーストの厚みは、内部電極層１１の薄層化の要請の観点から、乾燥後の乾燥膜の厚みが１μｍ以下となる厚みにすることが好ましい。
【００７２】
次いで、支持フィルムから、グリーンシートを剥離するとともに、グリーンシートからなる誘電体層とその片面に形成された乾燥膜とが交互に配置されるように積層した後、加熱・加圧処理により積層体を得る。なお、積層体の両面に、導電性ペーストを塗布していない保護用のグリーンシートを更に配置する構成としても良い。
【００７３】
次いで、積層体を所定サイズに切断してグリーンチップを形成した後、当該グリーンチップに対して脱バインダー処理を施し、還元雰囲気で焼成することにより、セラミック積層体１０を製造する。なお、脱バインダー処理における雰囲気は、大気またはＮ２ガス雰囲気にすることが好ましい。脱バインダー処理を行う際の温度は、例えば２００℃以上４００℃以下である。また、脱バインダー処理を行う際の、上記温度の保持時間を０．５時間以上２４時間以下とすることが好ましい。また、焼成は、内部電極層に用いる金属の酸化を抑制するために還元雰囲気で行われ、また、積層体の焼成を行う際の温度は、例えば、１０００℃以上１３５０℃以下であり、焼成を行う際の、温度の保持時間は、例えば、０．５時間以上８時間以下である。
【００７４】
グリーンチップの焼成を行うことにより、グリーンシート中の有機バインダーが完全に除去されるとともに、セラミックの原料粉末が焼成されて、セラミック製の誘電体層１２が形成される。また乾燥膜中の有機ビヒクルが除去されるとともに、ニッケル粉末またはニッケルを主成分とする合金粉末が焼結もしくは溶融、一体化されて、内部電極層１１が形成されることにより、誘電体層１２と内部電極層１１とが複数枚、交互に積層された積層セラミック焼成体が形成される。なお、酸素を誘電体層の内部に取り込んで信頼性を高めるとともに、内部電極の再酸化を抑制するとの観点から、焼成後の積層セラミック焼成体に対して、アニール処理を施してもよい。
【００７５】
そして、作製した積層セラミック焼成体に対して、一対の外部電極２０を設けることにより、積層セラミックコンデンサ１が製造される。例えば、外部電極２０は、外部電極層２１及びメッキ層２２を備える。外部電極層２１は、内部電極層１１と電気的に接続される。なお、外部電極２０の材料としては、例えば、銅やニッケル、またはこれらの合金が好適に使用できる。なお、電子部品は、積層セラミックコンデンサに限定されず、積層セラミックコンデンサ以外の電子部品であってもよい。
【実施例】
【００７６】
以下、本発明を実施例と比較例に基づき詳細に説明するが、本発明は実施例によって何ら限定されるものではない。【００７７】
［使用材料］
（導電性粉末）
導電性粉末としては、Ｎｉ粉末（ＳＥＭ平均粒径０．２μｍ）を使用した。【００７８】
（セラミック粉末）
セラミック粉末としては、チタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ３；ＳＥＭ平均粒径０．０５μｍ）を使用した。【００７９】
（バインダー樹脂）
バインダー樹脂としては、エチルセルロース樹脂、及び、ポリビニルブチラール樹脂（ＰＶＢ樹脂）を使用した。なお、バインダー樹脂は、ターピネオールに溶解させたビヒクルとして準備したものを用いた。【００８０】
（分散剤）
（１）アミノ酸系分散剤として、上記一般式（１）中、Ｒ１＝Ｃ１７Ｈ３３（直鎖状炭化水素基）で示される分散剤Ａを用いた。
（２）アミン系分散剤として、上記一般式（２）中、Ｒ２＝Ｃ１２Ｈ２５、Ｒ３＝Ｃ２Ｈ４Ｏ、Ｒ４＝Ｃ２Ｈ４Ｏ、Ｙ＝１、Ｚ＝１で示される分散剤Ｂを用いた。
（３）リン酸アルキルエステル化合物として、リン酸アルキルポリオキシアルキレン化合物からなる分散剤Ｃを用いた。【００８１】
（有機溶剤）
有機溶剤としては、ターピネオールを使用した。【００８２】
［実施例１］
Ｎｉ粉末４８質量％、セラミック粉末５質量％、ビヒクル中のバインダー樹脂（エチルセルロース樹脂とポリビニルブチラール樹脂からなる）を合計で３質量％、アミノ酸系分散剤を０．２質量％、アミン系分散剤を０．６質量％、及び、残部としてターピネオール（有機溶剤）を全体として１００質量％となるよう配合し、これらの材料を混合して導電性ペーストを作製した。作製した導電性ペーストの粘度安定性、分散性（乾燥膜密度、乾燥膜の表面粗さ）、分散剤除去性を下記の方法で評価した。評価結果を表１に示す。【００８３】
［評価方法］
（１）粘度安定性：導電性ペーストの粘度の変化量
導電性ペーストの製造２４時間経過後を基準時点とし、その基準時点と、室温（２５℃）で基準時点より２８日間静置後における、それぞれのサンプルの粘度を下記の方法で測定した。そして、製造２４時間経過後（基準時点）の粘度を基準（０％）とした場合の、２８日静置後のサンプルの粘度の変化量を百分率（％）で表した値（［（２８日静置後の粘度−製造２４時間経過後の粘度）／製造２４時間経過後の粘度］×１００）を求め、粘度の変化量とした。導電性ペーストの粘度は、ブルックフィールド社製Ｂ型粘度計を用いて１０ｒｐｍ（ずり速度＝４ｓｅｃ−１）の条件で測定した。なお、導電性ペーストの粘度の変化量は少ないほど好ましい。２８日間静置後の導電性ペーストの粘度の変化量が１０％以下である場合を「○」とし、１０％を超え４０％未満の場合を「△」、４０％以上である場合を「×」として、導電性ペーストの粘度安定性を評価した。【００８４】
（２）分散性：乾燥膜の表面粗さ、乾燥膜密度
＜表面粗さ＞
２．５４ｃｍ（１インチ）角の耐熱強化ガラス上に、作製した導電性ペーストをスクリーン印刷し、大気中１２０℃で１時間乾燥させることにより、２０ｍｍ角、膜厚約３μｍの乾燥膜を作製した。導電性ペーストの分散性が良好な場合、乾燥膜の表面は平滑な膜となる。分散性に劣る場合は、導電性ペースト内に凝集を生じ、乾燥膜の表面が荒れ、表面の平滑性が低下する。そこで、この乾燥膜について、接触式の表面粗さ計によって、表面の突起を測定した。具体的には、この乾燥膜の表面粗さＲａを、表面粗さ測定装置（東京精密社製ＳＵＲＦＣＯＭ４８０）を用いて測定した。表面粗さＲａの値は、小さいほど、乾燥膜の表面が平滑であることを示す。【００８５】
＜乾燥膜密度（ＤＦＤ：Ｄｒｙ Ｆｉｌｍ  Ｄｅｎｓｉｔｙ）＞
作製した導電性ペーストをＰＥＴフィルム上に載せ、幅５０ｍｍ、隙間１２５μｍのアプリケータで長さ約１００ｍｍに延ばした。得られたＰＥＴフィルムを１２０℃、４０分乾燥させて、乾燥体を形成した後、この乾燥体を２．５４ｃｍ（１インチ）角に４枚切断し、ＰＥＴフィルムをはがした上で各４枚の乾燥膜の厚み、質量を測定して、乾燥膜密度（平均値）を算出した。導電性ペーストの分散性が低く、導電性粉末が凝集を生じると乾燥膜密度が低下し、電気的特性等に劣る場合がある。乾燥膜密度は高いほど、分散性が良好であることを示す。【００８６】
＜分散性の評価＞
上述の乾燥膜の表面粗さＲａが０．０４μｍ以下、かつ、乾燥膜密度ＤＦＤが５．４５ｇ／ｃｍ３以上の場合を「○」とし、乾燥膜の表面粗さＲａ（算術平均高さ）が０．０４μｍを超え０．０５μｍ以下、かつ、乾燥膜密度ＤＦＤが５．４５ｇ／ｃｍ３以上の場合を「△」とし、乾燥膜の表面粗さＲａが０．０５μｍを超える場合、もしくは、乾燥膜密度ＤＦＤが５．４５ｇ／ｃｍ３未満である場合のいずれか一方を満たす場合を「×」として、分散性を評価した。【００８７】
（３）分散剤除去性の評価
作製した導電性ペーストを、窒素雰囲気中で昇温速度を５℃／分として加熱して熱重量測定（ＴＧ）を行い、分散剤の違いによる分解挙動を分析することにより、分散剤除去性を評価した。具体的には温度に対する質量変化量（△ＴＧ）のプロファイルを作成し、２５０℃における質量変化量（△ＴＧ）により評価した。２５０℃における質量変化量（△ＴＧ）が大きいほど、焼成開始時の導電性ペーストから発生する分解ガスの量が多いと判断できる。【００８８】
２５０℃は、誘電体層の焼結が開始される温度である。誘電体層が焼結を開始すると、誘電体層内に隙間が形成され、導電性ペーストに含まれる成分から発生した一定量の分解ガスは、この隙間から排出されることができる。一方、誘電体層の焼成が開始する前に一定量の分解ガスが発生した場合、誘電体層内に隙間がないため、外部に排出されずに、誘電体層間に滞留してボイドが発生しやすくなる。よって、２５０℃の熱処理時における、導電性ペーストの質量変化量を測定することにより、積層体の焼成開始時における、分解により発生したガスが誘電体層を通って排出できる（分散剤除去性が良好）か、誘電体層間に滞留してボイド発生の要因になる（分散剤除去性が不良）かを判断することができる。【００８９】
分散剤除去性の評価は、質量変化量が０．００１５％／ｓ以下の場合は、ガス発生量が十分少ないため「○」（非常に良好）とし、質量変化量が０．００１５％／ｓより大きく０．００２０％／ｓ未満の場合は、ある程度ガスは発生するものの、誘電体層を経て排出可能な量であるため「△」（良好）とし、質量変化量が０．００２０％／ｓ以上の場合は、発生したガスが多く外部に排出できずに残留する場合があるため「×」（不良）とした。【００９０】
［実施例２〜６、比較例１〜９］
分散剤Ａ、分散剤Ｂ、分散剤Ｃの含有量を表１に示した量とし、分散剤の配合比を変更させた以外は、実施例１と同様の条件で導電性ペーストを作製した。作製した導電性ペーストの粘度安定性、分散性（乾燥膜密度、乾燥膜の表面粗さ）、及び分散剤除去性を上記方法で評価した。評価結果を表１に示す。【００９１】
【表１】
2020166361.tif 000007
【００９２】
［評価結果］
実施例の導電性ペーストは、表１に示されるように、粘度安定性が良好であった。また、実施例の導電性ペーストは、乾燥膜密度が５．４５ｇ／ｃｍ３以上、表面粗さＲａが０．０５μｍ以下であり、良好な分散性を示した。さらに、実施例の導電性ペーストは、２５０℃における重量変化量が小さく、焼成開始時の低温において、分解ガスの発生量が少なく、分解ガス残留によるボイド発生の懸念がない。【００９３】
これに対し、分散剤の含有量が本発明の範囲外である比較例の導電性ペーストは、粘度安定性に劣り、分散性も低いことが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００９４】
本実施形態に係る導電性ペーストは、経時的な粘度安定性に優れる上、分散性に優れることにより、塗布後の乾燥膜の平滑性、及び、乾燥膜密度に優れる。さらに、本実施形態に係る導電性ペーストは、２５０℃における分解ガスの発生が抑えられるため、ボイド発生などによるクラックや層間剥離の発生が抑制される。よって、本実施形態に係る導電性ペーストは、特に携帯電話やデジタル機器などの電子機器のチップ部品（電子部品）である積層セラミックコンデンサの内部電極用の原料として好適に用いることができる。【００９５】
なお、本発明の技術範囲は、上述の実施形態などで説明した態様に限定されるものではない。上述の実施形態などで説明した要件の１つ以上は、省略されることがある。また、上述の実施形態などで説明した要件は、適宜組み合わせることができる。また、法令で許容される限りにおいて、上述の実施形態などで引用した全ての文献の開示を援用して本文の記載の一部とする。また、法令で許容される限りにおいて、日本特許出願である特願２０１９−０２２９０６の内容を援用して本文の記載の一部とする。
【符号の説明】
【００９６】
１        積層セラミックコンデンサ
１０      セラミック積層体
１１      内部電極層
１２      誘電体層
２０      外部電極
２１      外部電極層
２２      メッキ層
【図１】
2020166361.tif 000010
【手続補正書】
【提出日】令和3年8月5日(2021.8.5)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３１】
セラミック粉末の含有量は、導電性ペースト全体に対して、好ましくは１質量％以上２０質量％以下であり、より好ましくは５質量％以上２０質量％以下である。セラミック粉末の含有量が上記範囲である場合、導電性及び分散性に優れる。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５４】
上記アミノ酸系分散剤は、導電性ペースト全体に対して０．０３質量％以上０．３質量％以下含有される。上記アミノ酸系分散剤が０．０３質量％未満の場合、導電性ペーストが十分な分散性を得られないことがある。上記アミノ酸系分散剤の含有量が０．３質量％を超える場合、焼成開始時の導電性ペーストから発生する分解ガス量が多く、分散剤除去性が十分でないことがある。また、分散性をより向上させる観点から、アミノ酸系分散剤は、導電性ペースト全体に対して０．０５質量％以上０．３質量％以下含有されてもよく、０．１０質量％以上０．３質量％以下含有されてもよい。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６２】
また、導電性ペーストを印刷して形成される乾燥膜の表面平滑性は、表面粗さで評価することができる。上記導電性ペーストの表面粗さは、例えば、表面粗さ計を用いて測定することができる。具体的には、乾燥膜の表面粗さは、アプリケーター（ギャップ厚１０μｍ）を用いてガラス基板上に導電性ペーストを塗布後、１２０℃で５分間、空気中で乾燥させ、作成した膜厚３μｍの乾燥膜について、表面粗さ計を用いて測定することができる。このような表面粗さとしては、０．０５μｍ以下であることが好ましく、０．０４μｍ以下であることがより好ましい。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８２】
［実施例１］
Ｎｉ粉末４８質量％、セラミック粉末５質量％、ビヒクル中のバインダー樹脂（エチルセルロース樹脂とポリビニルブチラール樹脂からなる）を合計で３質量％、アミノ酸系分散剤を０．１０質量％、アミン系分散剤を０．２６質量％、リン酸アルキルポリオキシアルキレン化合物からなる分散剤を０．１０質量％、及び、残部としてターピネオール（有機溶剤）を全体として１００質量％となるよう配合し、これらの材料を混合して導電性ペーストを作製した。作製した導電性ペーストの粘度安定性、分散性（乾燥膜密度、乾燥膜の表面粗さ）、分散剤除去性を下記の方法で評価した。評価結果を表１に示す。
【国際調査報告】
2020166361.tif 000011
2020166361.tif 000012
2020166361.tif 000013
2020166361.tif 000014