(57)【要約】  本開示のセラミックス構造体は、セラミックスからなる基体と、該基体の表面に開口した穴と、該穴の開口部分に位置する封止材と、を備える。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックスからなる基体と、
該基体の表面に開口した穴と、
該穴の開口部分に位置する封止材と、を備えている、
セラミックス構造体。
【請求項２】
前記封止材は、樹脂、金属粒子およびセラミックス粒子の少なくともいずれかを含有する第１部材を有する請求項１に記載のセラミックス構造体。
【請求項３】
前記封止材は、セラミックスまたは金属からなる第２部材を有し、
前記穴の壁面と前記第２部材との間の少なくとも一部に前記第１部材が位置する請求項２に記載のセラミックス構造体。
【請求項４】
前記第２部材は、柱状体であり、
前記穴の壁面における前記第２部材に対向する表面、および、前記第２部材における前記穴の壁面に対向する表面の少なくともいずれかは、前記柱状体の軸方向に段差を有する請求項３に記載のセラミック構造体。
【請求項５】
前記第２部材は、柱状体であり、前記穴の壁面との対向面において、前記基体との接点が周回する部分を有する、請求項３または請求項４に記載のセラミック構造体。
【請求項６】
前記穴は、大気圧よりも気圧が低い気体を有する請求項１乃至請求項４のいずれかに記載のセラミック構造体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、セラミックス構造体に関する。
【背景技術】
【０００２】
セラミックス構造体は、様々な分野で広く用いられている。例えば、セラミックス構造体は、優れた剛性を有することから、微細な加工精度が求められる半導体製造装置等に用いられている。【０００３】
ここで、セラミックス構造体の製造工程においては、原料に添加するバインダを脱脂する工程が必要であるが、このバインダを脱脂する工程において亀裂が発生し、場合によっては破損することがある。【０００４】
そこで、バインダを脱脂する工程において、亀裂が発生しないように、バインダを効率よく外部に排出するための外部に繋がる網目状の溝を内部に設けることが知られている。このように溝を設けることにより、バインダを脱脂する工程における亀裂は抑制できるものの、溝がセラミックス構造体の表面に開口していると、開口部分から浮遊粒子（パーティクル）が発生するおそれがあった。【０００５】
このような開口部分からの浮遊粒子の発生を抑制すべく、特許文献１では、溝の外部につながる部位を封止するにあたって、セラミックス構造体が炭化珪素からなる場合には、炭化珪素とシリコンとの混合粉末を用意し、外部につながる溝に混合粉末を詰めて、真空雰囲気下で熱処理することで、溝の外部につながる部位を封止することが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１４−１３１０１５号公報
【発明の概要】
【０００７】
本開示のセラミックス構造体は、セラミックスからなる基体と、該基体の表面に開口した穴と、該穴の開口部分に位置する封止材と、を備える。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本開示のセラミック構造体の一例を模式的に示した斜視図である。
【図２】図１のＡ−Ａ’線における断面図である。
【図３】図１のＢ−Ｂ’線における断面図である。
【図４】図３におけるＳ部の実施形態の一例の拡大図である。
【図５】図３におけるＳ部の実施形態の一例のの拡大図である。
【図６】図３におけるＳ部の実施形態の一例のの拡大図である。
【図７】図３におけるＳ部の実施形態の一例のの拡大図である。
【図８】図３におけるＳ部の実施形態の一例のの拡大図である。
【図９】図３におけるＳ部の実施形態の一例の拡大図である。
【図１０】図３におけるＳ部の実施形態の一例の拡大図である。
【図１１】図３におけるＳ部の実施形態の一例の拡大図である。
【図１２】図３の実施形態の一例である。
【図１３】図３の実施形態の一例である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本開示のセラミックス構造体について、図面を参照しながら、以下に詳細に説明する。
【００１０】
本開示のセラミックス構造体１０は、図１〜図３に示すように、基体１と、基体１の表面に開口した穴２と、穴２の開口部分に位置する封止材３と、を備える。
【００１１】
ここで、基体１は、セラミックスからなる。セラミックスとは、酸化アルミニウム質セラミックス、酸化ジルコニウム質セラミックス、窒化珪素質セラミックス、窒化アルミニウム質セラミックス、炭化珪素質セラミックス、コージェライト質セラミックスまたはムライト質セラミックス等である。
【００１２】
そして、例えば、酸化アルミニウム質セラミックスとは、セラミックスを構成する全成分１００質量％のうち、酸化アルミニウムを７０質量％以上含有するものである。なお、他のセラミックスについても同様である。
【００１３】
また、基体１の材質は、以下の方法により確認することができる。まず、Ｘ線回折装置（ＸＲＤ）を用いて基体１を測定し、得られた２θ（２θは、回折角度である。）の値より、ＪＣＰＤＳカードと照合する。ここでは、ＸＲＤにより基体に酸化アルミニウムの存在が確認された場合を例に挙げて説明する。次に、ＩＣＰ発光分光分析装置（ＩＣＰ）または蛍光Ｘ線分析装置（ＸＲＦ）を用いて、アルミニウム（Ａｌ）の定量分析を行なう。そして、ＩＣＰまたはＸＲＦで測定したＡｌの含有量から酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）に換算した含有量が７０質量％以上であれば、基体１は酸化アルミニウム質セラミックスで構成されている。
【００１４】
なお、図１では、基体１の形状が円柱状である例を示しているが、基体１の形状は、これに限定されるものではなく、どのような形状であっても構わない。
【００１５】
また、穴２とは、脱脂する工程において、基体１のバインダを外部に排出するためのものである。ここで、穴２の形状は、どうような形状であっても構わないが、効率よくバインダを外部に排出する観点からは、図２に示すように格子状の部分を有していてもよい。
【００１６】
また、穴２は、セラミックス構造体１０の強度に問題がない程度に、基体１の内部全体にわたって位置していてもよい。例えば、図３では、穴２が、基体１の厚み方向において、間隔を空けて、基板１の厚み方向に直交する方向に延びる穴２ａ、穴２ｂ、穴２ｃと、穴２ａ〜２ｃを繋げる穴２ｄとで構成されている例を示している。
【００１７】
ここで、穴２のうち格子状の部分の幅は、例えば、０．１ｍｍ以上１．０ｍｍ以下である。また、穴２のうち、封止材３で封止されている開口部分は、例えば、最大幅が０．１ｍｍ以上２０ｍｍ以下である。なお、図１および図３には、開口部分が円柱形状である例を示しているが、これに限定されるものではなく、どのような形状であってもよい。
【００１８】
そして、本開示のセラミックス構造体１０における封止材３は、図４に示すように、第１部材４を有する。ここで、第１部材４は、樹脂および金属粒子の少なくともいずれかを含有し、第１部材４を構成する全成分１００質量％のうち、樹脂および金属成分の合計含有量が７０質量％以上である。図４では、封止材３が、第１部材４のみから構成される例を示している。
【００１９】
このような構成を満足していることで、第１部材４を有する封止材３により、穴２の開口部分が封止されているとともに、第１部材４は、低温（３００℃以下）での熱処理により凝固する成分で構成されていることから、本開示のセラミックス構造体１０は、開口部分からパーティクルが発生しないとともに、封止時の変形量が小さい。
【００２０】
また、第１部材４を構成する樹脂とは、例えば、エポキシ樹脂、シアネート樹脂、アクリル樹脂、マレイミド樹脂等である。
【００２１】
また、第１部材４を構成する金属粒子とは、例えば、ニッケル、銅、金、銀、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、白金等の金属からなる粒子である。
【００２２】
また、第１部材４は、樹脂や金属粒子以外に、例えば、セラミックス粒子等も含有していても構わない。
【００２３】
また、第１部材４を構成する各成分およびその含有量は、以下の方法で測定すればよい。まず、第１部材４を削り取る等して、フーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴＩＲ）を用いて、第１部材４に含まれる樹脂を特定する。次に、図３に示す断面となるように、セラミックス構造体１０を切断し、クロスセクションポリッシャー（ＣＰ）を用いて研磨することで研磨面を得る。そして、この研磨面を観察面として、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）付設のエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）用いて、第１部材４を構成する樹脂および金属成分の含有量をそれぞれ算出すればよい。
【００２４】
また、本開示のセラミックス構造体１０における封止材３は、図５に示すように、第２部材５を有し、穴２の壁面と第２部材５との間の少なくとも一部に第１部材４が位置していてもよい。ここで、第２部材５は、セラミックスまたは金属からなる。
【００２５】
このような構成を満足するならば、封止材３が第１部材４のみから構成される場合に比べて、穴２の開口部分をより強固に封止することができることから、本開示のセラミックス構造体１０は、長期間の使用に亘って、開口部分からパーティクルが発生するおそれが低く、信頼性が向上する。
【００２６】
ここで、第２部材５がセラミックスから構成される場合であれば、基体１と第２部材５とが同じセラミックスで構成されていてもよい。ここで、基体１と第２部材５とが同じセラミックスで構成されているとは、例えば、基体１が酸化アルミニウム質セラミックスで構成されている場合、第２部材５も酸化アルミニウム質セラミックスで構成されるということである。そして、このような構成を満足するならば、基体１と第２部材５との熱膨張係数が同じとなり、熱膨張係数の差に起因して封止材３に亀裂が発生するおそれが低くなることから、温度変化のある環境下での信頼性が向上する。
【００２７】
また、第２部材５が金属から構成される場合であれば、第２部材５は、他の部材と連結が可能となる穴を有するブッシュであってもよい。このような構成を満足するならば、第２部材５を介して、他の部材とセラミックス構造体１０とを連結することが可能となる。なお、第２部材５を構成する金属としては、例えば、ステンレスまたはチタン等である。
【００２８】
また、本開示のセラミックス構造体１０における第２部材５は、柱状体であり、図６および図７に示すように、穴２の壁面における第２部材５に対向する表面、および、第２部材５における穴２の壁面に対向する表面の少なくともいずれかは、柱状体の軸方向に段差６を有していてもよい。
【００２９】
ここで、図６では、穴２の壁面における第２部材５ｃに対向する表面が、柱状体の軸方向に段差６ａを有している例を示している。図７では、第２部材５ｄにおける穴２の壁面に対向する表面が、柱状体の軸方向に段差６ｂを有している例を示している。なお、柱状体の軸方向に段差６を有するとは、図６および図７に示すように、セラミックス構造体１０を柱状体の軸方向に切断した切断面において、穴２の壁面における第２部材５に対向する表面、および、第２部材５における穴２の壁面に対向する表面の少なくともいずれかに凹凸を有するということである。
【００３０】
そして、このような構成を満足するならば、段差６の存在により第１部材４との接触面積が増えることから、穴２の開口部分がより強固に封止され、本開示のセラミックス構造体１０は、長期間の使用に亘って、開口部分からパーティクルが発生するおそれが低く、信頼性が向上する。
【００３１】
また、本開示のセラミックス構造体１０における第２部材５は、柱状体であり、図８に示すように、基体１との対向面において、基体１との接点が周回する部分を有していてもよい。ここで、基体１との対向面とは、図８の太線で示すように、第２部材５の表面のうち、基体１と向かい合っている面のことである。
【００３２】
図８に示すように、穴２は、内径の大きい部分と内径の小さい部分とを有していてもよい。第２部材５ｅは、穴２における内径の大きい部分に位置していてもよい。穴２は、穴２における内径の大きい部分と内径の小さい部分との間に位置する第１面８を有していてもよい。第２部材５ｅは、第１面８に対向して位置していてもよい。例えば、第２部材５ｅは、第１面８に接して位置していてもよい。
【００３３】
そして、このような構成を満足するならば、穴２の開口部分が第２部材５で封止され、本開示のセラミックス構造体１０は、長期間の使用に亘って、開口部分からパーティクルが発生するおそれが低く、信頼性が向上する。
【００３４】
図９に示すように、第２部材５ｆの角部が、穴２の壁面における凹部７ａに位置していてもよい。このような構成を有する場合、第２部材５ｆが穴２の壁面に固定されやすくなる。そのため、セラミックス構造体１０は、高い信頼性を有する。
【００３５】
なお、第２部材５ｆの一部は、基体の表面１ａよりも外側に位置していてもよい。また、基体の表面１ａと同一平面上に位置する仮想平面が穴２の上に位置すると仮定する。第２部材５ｆの一部が仮想平面よりも穴２から離れて位置していてもよい。また、第２部材５ｆの全体が穴２の中に位置していてもよい。また、第２部材５ｆの端部は、仮想平面と同一平面上に位置していてもよい。
【００３６】
図１０に示すように、セラミックス構造体１０は、穴２の壁面において凹部７ｂを有していてもよい。また、セラミックス構造体１０は、穴２の壁面における凹部７ｂに対向する部分に凹部７ｃを有していてもよい。凹部７ｂは、凹部７ｃより大きくてもよい。例えば、柱状体の軸方向における凹部７ｂの長さは、柱状体の軸方向における凹部７ｃの長さより長くてもよい。このような構成を有する場合、第２部材５ｇが凹部７ｂに固定されやすい。そのため、セラミックス構造体１０は、高い信頼性を有する。
【００３７】
なお、第２部材５ｇの一部は、基体の表面１ａよりも外側に位置していてもよい。また、基体の表面１ａと同一平面上に位置する仮想平面が穴２の上に位置すると仮定する。第２部材５ｇの一部が仮想平面よりも穴２から離れて位置していてもよい。また、第２部材５ｇの全体が穴２の中に位置していてもよい。また、第２部材５ｇの端部は、仮想平面と同一平面上に位置していてもよい。
【００３８】
図１１に示すように、第２部材５ｈは、穴２の内径より大きい径を有する部分を有していてもよい。例えば、第２部材５ｈは、柱状体の軸方向における端部において、穴２の内径より大きい径を有する部分を有していてもよい。また、穴２の内径より大きい径を有する部分は、基体１の外側に位置していてもよい。また、第２部材５ｈは、穴２の内径よりも径が小さい部分を有していてもよい。また、第１部材４ｈは、第２部材５ｈにおける穴２の内径より大きい径を有する部分と、基体の表面１ａとの間に位置していてもよい。また、第１部材４ｈは、第２部材５ｈにおける穴２の内径より大きい径を有する部分と、第２部材５ｈにおける穴２の内径よりも径が小さい部分と、基体の表面１ａと、穴２の壁面との間に位置していてもよい。このような構成を有する場合、第１部材４ｈと第２部材５ｈとが接する表面積が大きい。そのため、第１部材４ｈと第２部材５ｈとが固定されやすくなる。したがって、セラミックス構造体１０は、高い信頼性を有する。
【００３９】
また、図１１に示すように、穴２が、基体の表面１ａに平行な方向に延びる穴２ｅを有していてもよい。第１部材４ｈは、穴２ｅに位置していてもよい。このような構成を有する場合、第１部材４ｈが穴２および穴２ｅに固定されやすくなる。そのため、第２部材５ｈが穴２に固定されやすい。したがって、セラミックス構造体１０は、高い信頼性を有する。
【００４０】
図１２に示すように、基体１は、基体１の厚み方向において、間隔を空けて、基板１の厚み方向に直交する方向に延びる穴２ａと、穴２ｂと、穴２ｃと、を有していてもよい。また、穴２は、穴２ａ〜２ｃを繋げる穴２ｄと、を有していてもよい。穴２ａと、穴２ｂとおよび穴２ｃは、基体の表面１ｂに開口していてもよい。第１部材４ｉは、基体の表面１ｂに対して開口する穴２ａの開口部分に位置していてもよい。このような構成を有する場合、第１部材４ｉは、穴２の開口部分を強固に封止することができる。
【００４１】
図１３に示すように、第１部材４ｊは、基体の表面１ｂに対して開口する穴２ａの開口部分に位置していてもよい。また、第１部材４ｊは、基体の表面１ｂに位置していてもよい。このような構成を有する場合、第１部材４ｊは、穴２の開口部分を強固に封止することができる。
【００４２】
また、本開示のセラミックス構造体１０における穴２は、大気圧よりも気圧が低い気体を有していてもよい。このような構成を満足するならば、穴２が断熱層の役割を果たし、セラミックス構造体１０を断熱材として好適に利用可能となる。
【００４３】
また、本開示のセラミックス構造体１０における基体１は、穴２以外の部分に、流路や電極等を有していても構わない。このような構成を満足するならば、セラミックス構造体１０を、熱交換器や化学反応装置等の構成部品として利用可能となる。
【００４４】
以下、本開示のセラミックス構造体の製造方法の一例について説明する。
【００４５】
まず、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）粉末、窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）粉末、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末、炭化珪素（ＳｉＣ）粉末等の原料粉末に、焼結助剤、バインダ、溶媒および分散剤等を所定量添加し、混合することでスラリーを作製する。
【００４６】
次に、このスラリーを用いてドクターブレード法によりグリーンシートを形成する。または、スラリーを噴霧造粒法（スプレードライ法）により噴霧乾燥して造粒し、ロールコンパクション法によりグリーンシートを形成する。
【００４７】
そして、得られたグリーンシートに対し、所望の形状になるようにレーザおよび金型等の公知の方法を用いて加工を行なう。このとき、グリーンシートに脱脂のための溝を形成しておく。
【００４８】
次に、積層工法によってグリーンシート同士を積層し、成形体を得る。ここで、隣り合うグリーンシートの溝同士の位置がずれるように積層すれば、基体における第２部材に対向する表面に段差を形成することができる。なお、グリーンシートを積層するときに用いる接合剤としては、上述したスラリーを用いてもよい。
【００４９】
そして、得られた成形体を乾燥、脱脂した後、各原料粉末の焼成条件に合わせて焼成することによって、基体を得る。
【００５０】
次に、基体において、溝の外部につながる部位を、樹脂および金属粒子の少なくともいずれかを含有し、樹脂および金属成分の合計含有量が７０質量％以上である第１部材となるペーストで埋める。または、基体において、溝の外部につながる部位に、セラミックスまたは金属からなる第２部材を挿入した後、第２部材と溝との間を第１部材となるペーストで埋める。
【００５１】
そして、８０℃以上３００℃以下の温度で熱処理を行なうことで、本開示のセラミックス構造体を得る。
【００５２】
また、大気圧よりも気圧が低い気体を有する溝とするには、上述した溝の外部につながる部位を封止する工程の際に、基体を１００℃以上に加熱し、溝内にある気体が基体の外へ排出されるようにすればよい。または、上述した溝の外部につながる部位を封止する工程を、大気圧よりも気圧が低い気体が充填されたグローブボックス内で行なえばよい。
【００５３】
なお、本開示は上述の実施の形態に限定されるものではなく、本開示の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更、改良等が可能である。
【符号の説明】
【００５４】
１：基体
１ａ、１ｂ：基体の表面
２：穴
３：封止材
４：第１部材
５：第２部材
６：段差
７：凹部
８：第１面
１０：セラミックス構造体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
2020045495.tif 000015
【国際調査報告】
2020045495.tif 000016
2020045495.tif 000017
2020045495.tif 000018
2020045495.tif 000019