(57)【要約】【課題】圧電性材料基板とシリコン基板とを、酸化珪素からなる接合層を介して接合するのに際して、接合体の破損やクラックを防止しつつ、広い周波数範囲で接合体の実効抵抗率を向上させる。【解決手段】シリコンからなる支持基板１上にスパッタリング法によってシリコン膜２を設ける。シリコン膜２を４００℃以上、６００℃以下の温度で熱処理することで中間層３を生成させる。圧電性材料基板を、酸化珪素からなる接合層および中間層３を介して支持基板１に対して接合する。【選択図】          図１
2020095924.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコンからなる支持基板上に物理蒸着法によってシリコン膜を設けるシリコン膜形成工程、
前記シリコン膜を４００℃以上、６００℃以下の温度で熱処理することで中間層を生成させる熱処理工程、および
圧電性材料基板を、酸化珪素からなる接合層および前記中間層を介して前記支持基板に対して接合する接合工程
を有することを特徴とする、接合体の製造方法。
【請求項２】
前記接合工程が、
前記中間層上に第一の酸化珪素層を設ける工程、
前記圧電性材料基板上に第二の酸化珪素層を設ける工程、および
前記第一の酸化珪素層と前記第二の酸化珪素層とを直接接合することで前記接合層を生成させる工程
を有することを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記物理蒸着法を２００℃以下の温度で行うことを特徴とする、請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
前記圧電性材料基板が、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一つの請求項に記載の方法。
【請求項５】
前記圧電性材料基板を前記支持基板に対して接合した後、前記圧電性材料基板の厚さを研磨によって小さくすることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一つの請求項に記載の方法。
【請求項６】
シリコンからなる支持基板、
圧電性材料基板、
前記支持基板上に物理蒸着法によって設けられたシリコン膜を４００℃以上、６００℃以下の温度で熱処理することで設けられた中間層、および
前記中間層と前記圧電性材料基板との間に設けられた酸化珪素からなる接合層
を備えていることを特徴とする、接合体。
【請求項７】
前記物理蒸着法が２００℃以下の温度で行われていることを特徴とする、請求項６記載の接合体。
【請求項８】
前記圧電性材料基板が、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなることを特徴とする、請求項６または７記載の接合体。
【請求項９】
請求項６〜８のいずれか一つの請求項に記載の接合体、および
前記圧電性材料基板上に設けられている電極
を備えていることを特徴とする、弾性波素子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧電性材料基板と支持基板との接合体、その製造方法および弾性波素子に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＣＭＯＳデバイスの高速化、低消費電力化を実現するためにＳＯＩ基板が広く使われている。しかしながら、ＳｉＯ２の持つ固定電荷に起因して、ＣＭＯＳデバイスの高周波特性が劣化することが知られている（非特許文献１）。具体的には、下地基板として高抵抗シリコンを用いているにも関わらず、実効抵抗率が低下し、電界が漏洩したり、寄生容量が発生したりする。【０００３】
これを防ぐ目的で、ＳｉＯ２膜の直下に、キャリア捕捉準位を多数持つ層（いわゆるトラップリッチ層）を導入した構造のＳＯＩ基板が提案されている。具体的には、多結晶シリコン層を形成することでトラップ準位を形成する（非特許文献２）。さらには、多結晶シリコン層の微結晶サイズを小さくすることで、その準位密度が向上し抑制効果が高まることが報告されている（非特許文献３）。【０００４】
一方、圧電体、ＳｉＯ２膜およびシリコン基板からなる貼り合わせ基板を用いた高性能弾性波フィルターが実現されている（非特許文献４）。しかしながら、高周波信号が印加される弾性波フィルターでは、ＣＭＯＳデバイスと同じように、ＳｉＯ２膜の固定電荷による特性の劣化が予見される。【０００５】
このため、特許文献１においては、その抑制方法として、シリコン基板表面にアモルファスＳｉ膜または多結晶Ｓｉ膜を形成する構造が開示されている。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】‘’Impact of Si substrate resistivity on the non-linear behavior of RF CPW transmission lines’’  Proceedings of the 3rd European Microwave Integrated Circuits Conference, pages  36 to 39
【非特許文献２】‘’ Low-Loss CPW Lines on surface Stabilized High-Resistivity Silicon’’  IEEE MICROWAVE AND GUIDED WAVE LETTERS, VOL. 9, NO. 10, pages 395 to 397, OCTOBER 1999
【非特許文献３】‘’A Nanocrystalline Silicon Surface-Passivation Layer on an HR-Si Substrate for RFICs’’  IEEE ELECTRON DEVICE LETTERS, VOL. 32, NO. 3, pages 369 to 371, MARCH 2011
【非特許文献４】‘’ I. H. P. SAW Technology and its Application to Microacoustic Compounds (Invited),  Proceedings of IUS 2017
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】US  2017/0063332 A1
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
アモルファスＳｉ膜や多結晶Ｓｉ膜は、４００〜１０００℃の温度でＣＶＤ法によって成膜される。そのため成膜後に大きな膜応力が残存する。圧電体、ＳｉＯ２膜およびシリコン基板からなる貼り合わせ基板では、それぞれの熱膨張係数が大きく異なるため、加熱を伴うプロセスで接合体の破損が頻発し、問題となることが分かった。膜応力を内在すると更にクラックや割れの問題が大きくなることが判明してきた。【０００９】
本発明の課題は、圧電性材料基板とシリコン基板とを、酸化珪素からなる接合層を介して接合するのに際して、接合体の破損やクラックを防止しつつ、広い周波数範囲で接合体の実効抵抗率を向上させることである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明に係る接合体の製造方法は、
シリコンからなる支持基板上に物理蒸着法によってシリコン膜を設けるシリコン膜形成工程、
前記シリコン膜を４００℃以上、６００℃以下の温度で熱処理することで中間層を生成させる熱処理工程、および
圧電性材料基板を、酸化珪素からなる接合層および前記中間層を介して前記支持基板に対して接合する接合工程
を有することを特徴とする。【００１１】
また、本発明に係る接合体は、
シリコンからなる支持基板、
圧電性材料基板、
前記支持基板上に物理蒸着法によって設けられたシリコン膜を４００℃以上、６００℃以下の温度で熱処理することで設けられた中間層、および
前記中間層と前記圧電性材料基板との間に設けられた酸化珪素からなる接合層
を備えていることを特徴とする、接合体。【００１２】
また、本発明に係る弾性波素子は、
前記接合体、および
前記圧電性材料基板上に設けられている電極
を備えている。
【発明の効果】
【００１３】
本発明者は、圧電性材料基板とシリコン基板とを、酸化珪素からなる接合層を介して接合するのに際して、シリコンからなる支持基板上にスパッタリング法によってシリコン膜を設け、これを酸化珪素からなる接合層を介して圧電性材料基板に対して接合することを試みた。物理蒸着法は低温プロセスであるので、先行技術文献記載の製法のように多結晶シリコン膜やアモルファスシリコン膜を設けた場合とは異なり、シリコン膜中の残留応力が少なく、この結果として接合体のクラックや割れは抑制できるものと考えられた。【００１４】
このため、実際に物理蒸着法によってシリコン膜をシリコン基板上に設け、このシリコン膜を酸化珪素からなる接合層を介して圧電性材料基板に対して接合してみると、接合体の割れやクラックは抑制された。しかし、接合体の実効抵抗率の周波数特性は、いまだ改善の余地があることが判明した。【００１５】
このため、本発明者は、シリコン基板上にシリコン膜を物理蒸着によって成膜した後、このシリコン膜を４００℃以上、６００℃以下の温度で熱処理してみた。そして、熱処理後のシリコン膜を、酸化珪素からなる接合層を介して圧電性材料基板に対して接合してみると、接合体に割れやクラックが発生しにくいことを見いだした。しかも、この場合には、実効抵抗率が広い温度範囲にわたって高く維持されることを見いだし、本発明に到達した。【００１６】
なお、本発明者は、物理蒸着によってシリコン基板上に成膜したシリコン膜について、前記熱処理の前後で微構造を顕微鏡観察してみた。しかし、熱処理の前後で微構造に明確な相違を見いだすことはできなかった。この一方、シリコン膜を熱処理した場合には、接合体の実効抵抗率が広い温度範囲にわたって高く維持されることから、シリコン膜の微構造あるいはシリコン膜とシリコン基板との界面における微構造に変化が生じていることは明らかである。しかし、現時点では、この微構造変化を物理的手段によって明確化する手法が不明であり、このような物としての明確化は困難であり、また非実際的であると考えられる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】（ａ）は、支持基板１を示し、（ｂ）は、支持基板１上にシリコン膜２を形成した状態を示し、（ｃ）は、シリコン膜２を熱処理して中間層３を形成した状態を示し、（ｄ）は、中間層３上に、第一の酸化珪素層４を設けた状態を示す。
【図２】（ａ）は、圧電性材料基板５を示し、（ｂ）は、圧電性材料基板５上に第二の酸化珪素層６を設けた状態を示す。
【図３】（ａ）は、第一の酸化珪素層４と第二の酸化珪素層６を接触させた状態を示し、（ｂ）は、接合体８を示す。
【図４】（ａ）は、接合体８Ａの圧電性材料基板５Ａを薄くした状態を示し，（ｂ）は、弾性波素子９を示す。
【図５】（ａ）は、実施例で用いたＣＰＷ型電極を示し、（ｂ）は、（ａ）のＶｂ部分の拡大図を示す。
【図６】実施例および比較例の素子について、実効抵抗率の周波数変化を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、適宜図面を参照しつつ、本発明を詳細に説明する。
図１（ａ）に示すように、一対の主面１ａと１ｂとを有する支持基板１を準備する。支持基板１はシリコンからなる。次いで、図１（ｂ）に示すように、支持基板１の主面１ａ上にシリコン膜２を物理蒸着法によって成膜する。次いで、シリコン膜２および支持基板１を４００℃以上、６００℃以下の温度で熱処理することによって、シリコンからなる中間層３を設ける(図１(ｃ))。次いで、中間層３上に、第一の酸化珪素層４を設けることができる(図１(ｄ))。
【００１９】
一方、図２（ａ）に示すように、一対の主面５ａ、５ｂを有する圧電性材料基板５を準備する。次いで、図２（ｂ）に示すように、圧電性材料基板５の主面５ｂ上に、酸化珪素からなる第二の接合層６を設ける。
【００２０】
好適な実施形態においては、第一の酸化珪素層４の表面および第二の酸化珪素層６の表面に、それぞれプラズマを照射することによって表面活性化し、活性化された接合面を形成する。
【００２１】
次いで、図３（ａ）に示すように、支持基板１上の第一の酸化珪素層４の活性化面と、圧電性材料基板５上の第二の酸化珪素層６の活性化面とを接触させ、直接接合する。これによって、図３（ｂ）に示すように接合体８を得ることができる。この接合段階において、通常、第一の酸化珪素層４と第二の酸化珪素層６とは一体化し、一体の接合層７を形成する。
【００２２】
この状態で、圧電性材料基板５上に電極を設けても良い。しかし、好ましくは、図４（ａ）に示すように、圧電性材料基板５の主面５ａを加工して基板５を薄くし、薄板化された圧電性材料基板５Ａを得る。５ｃは加工面である。次いで、図４（ｂ）に示すように、接合体８Ａの圧電性材料基板５Ａの加工面５ｃ上に所定の電極１０を形成し、弾性波素子９を得ることができる。
【００２３】
以下、本発明の各構成要素について順次述べる。
本発明製法では、シリコンからなる支持基板上に物理蒸着法によってシリコン膜を設ける。
支持基板を構成するシリコンの種類は特には限定されないが、単結晶シリコンであることが好ましく、またシリコン中にリン、ボロンがドープされていてもよい。また、支持基板を構成するシリコンは、体積抵抗率が1000Ω・cm以上である高抵抗シリコンであることが好ましい。
【００２４】
支持基板上にシリコン膜を物理蒸着法で成膜する。この際、本発明の観点からは、物理蒸着を２００℃以下の温度で行うことが好ましく、１５０℃以下の温度で行うことが更に好ましく、１００℃以下の温度で行うことが特に好ましい。
【００２５】
物理蒸着法としては、スパッタリング法や真空蒸着法があげられる。スパッタリング法としては、膜質、成膜速度の安定性の観点から反応性スパッタ法がこのましい。具体的には、金属SiからなるターゲットをArイオンによりスパッタした後に、酸素プラズマと反応させることで酸化珪素膜を形成する。また真空蒸着法では、膜密度、表面平滑性を向上させるため、イオンビームアシストを用いた真空蒸着法が好ましい。いずれの成膜法でも、成膜中の温度上昇は150℃以下に抑えられる。
【００２６】
次いで、本発明では、シリコン膜を４００℃以上、６００℃以下の温度で熱処理することで中間層を生成させる。これによって、接合体の割れやクラックを防止できるだけでなく、広い周波数範囲にわたって接合体の実効抵抗率を向上させることができる。
【００２７】
中間層の厚さは、本発明の観点からは、5０nｍ以上であることが好ましく、100nｍ以上であることが特に好ましい。また、中間層の厚さは、２μｍ以下であることが好ましく、１μｍ以下が更に好ましい。熱処理時の時間は２〜１０時間が好ましく、また熱処理時の雰囲気は窒素やアルゴンなどの不活性ガス雰囲気、もしくは真空環境下が好ましい。
【００２８】
次いで、圧電性材料基板を、酸化珪素からなる接合層および前記中間層を介して支持基板に対して接合する。この場合には、中間層上に酸化珪素層を設け、この酸化珪素層を圧電性材料基板に対して直接接合することができる。あるいは、支持基板上の中間層上に第一の酸化珪素層を設け、圧電性材料基板上に第二の酸化珪素層を設け、第一の酸化珪素層と前記第二の酸化珪素層とを直接接合することで接合層を生成させることができる。
【００２９】
中間層上、圧電性材料基板上に酸化珪素層を形成するとき、この酸化珪素層の成膜方法は限定されないが、スパッタリング、化学的気相成長法（CVD）、蒸着を例示できる。中間層上に酸化珪素層を形成するには、中間層への酸素のスパッタリングやイオン注入、酸化雰囲気下での加熱によって酸化珪素層を形成できる。
【００３０】
酸化珪素からなる接合層の厚さは、本発明の観点からは、０．０５μｍ以上であることが好ましく、０．１μｍ以上であることが更に好ましく、０．２μｍ以上であることが特に好ましい。また、接合層の厚さは、３μｍ以下であることが好ましく、２．５μｍ以下が好ましく、２．０μｍ以下が更に好ましい。
【００３１】
圧電性材料基板は、タンタル酸リチウム（ＬＴ）単結晶、ニオブ酸リチウム（ＬＮ）単結晶、ニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウム固溶体が好ましい。これらは弾性波の伝搬速度が速く、電気機械結合係数が大きいため、高周波数且つ広帯域周波数用の弾性表面波デバイスとして適している。
【００３２】
また、圧電性材料基板５の各主面５ａ、５ｂの法線方向は、特に限定されないが、例えば、圧電性材料基板がタンタル酸リチウムからなるときには、弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に３２〜５５°回転した方向のもの、オイラー角表示で(１８０°，５８〜３５°，１８０°）、を用いるのが伝搬損失が小さいため好ましい。圧電性材料基板がニオブ酸リチウムからなるときには、（ア）弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Z軸から-Y軸に37.8°回転した方向のもの、オイラー角表示で(０°，３７．８°，０°)を用いるのが電気機械結合係数が大きいため好ましい、または、（イ）弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に４０〜６５°回転した方向のもの、オイラー角表示で(１８０°，５０〜２５°，１８０°）を用いるのが高音速がえられるため好ましい。更に、圧電性材料基板の大きさは、特に限定されないが、例えば、直径１００〜２００ｍｍ，厚さが０．１５〜１μｍである。
【００３３】
圧電性材料基板の表面と中間層上の酸化珪素層を直接接合する前、あるいは第一の酸化珪素層と第二の酸化珪素層とを直接接合する前には、圧電性材料基板、各酸化珪素層に１５０℃以下で酸素プラズマを照射し、各表面を活性化させることが好ましい。
【００３４】
こうした表面活性化時の圧力は、１００Ｐａ以下が好ましく、８０Ｐａ以下が更に好ましい。また、雰囲気は酸素のみであって良いが、酸素の他に、窒素ガスを含有していてもよい。
酸素プラズマ照射時の温度は１５０℃以下とする。これによって、接合強度が高く、かつ圧電性材料の劣化のない接合体が得られる。この観点から、酸素プラズマ照射時の温度を１５０℃以下とするが、
１００℃以下とすることが更に好ましい。
【００３５】
圧電性材料基板の表面への酸素プラズマ照射時のエネルギーは、１００〜１５０Ｗが好ましい。また、酸素プラズマ照射時のエネルギーと照射時間との積は、２０〜５０Ｗｈが好ましい。また、酸素プラズマの照射時間は、３０分以上であることが好ましい。
【００３６】
また、酸化珪素層の表面上へのプラズマ照射時の圧力は、１００Ｐａ以下が好ましく８０Ｐａ以下が更に好ましい。この際のエネルギーは、３０〜１２０Ｗが好ましい。また、プラズマ照射時のエネルギーと照射時間との積は、１Ｗｈ以下が好ましい。
【００３７】
好適な実施形態においては、プラズマ処理前に、圧電性材料基板の表面および各酸化珪素層の表面を平坦化加工する。各表面を平坦化する方法は、ラップ(lap)研磨、化学機械研磨加工(CMP)などがある。また、平坦面の算術平均粗さＲａは、１．０ｎｍ以下が好ましく、０．３ｎｍ以下が更に好ましい。
【００３８】
次いで、第一の酸化珪素層と第二の酸化珪素層とを接触させるか、あるいは酸化珪素層と圧電性材料基板とを接触させ、直接接合する。この後、アニール処理を行うことによって、接合強度を向上させることが好ましい。アニール処理時の温度は、１００℃以上、３００℃以下が好ましい。
【００３９】
本発明の接合体は、弾性波素子に対して好適に利用できる。
弾性波素子としては、弾性表面波デバイスやラム波素子、薄膜共振子（ＦＢＡＲ）などが知られている。例えば、弾性表面波デバイスは、圧電性材料基板の表面に、弾性表面波を励振する入力側のＩＤＴ（Interdigital Transducer）電極（櫛形電極、すだれ状電極ともいう）と弾性表面波を受信する出力側のＩＤＴ電極とを設けたものである。入力側のＩＤＴ電極に高周波信号を印加すると、電極間に電界が発生し、弾性表面波が励振されて圧電性材料基板上を伝搬していく。そして、伝搬方向に設けられた出力側のＩＤＴ電極から、伝搬された弾性表面波を電気信号として取り出すことができる。
【００４０】
圧電性材料基板上の電極（電極パターン）を構成する材質は、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、金が好ましく、アルミニウムまたはアルミニウム合金がさらに好ましい。アルミニウム合金は、Ａｌに０．３から５重量％のＣｕを混ぜたものを使用するのが好ましい。この場合、ＣｕのかわりにＴｉ、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｔａを使用しても良い。
【実施例】
【００４１】
（実施例１)
図１〜図４を参照しつつ説明したようにして、本発明の実施例に係る接合体を得た。
具体的には、厚みが０．２３ｍｍで１５０ｍｍ径の高抵抗（≧２ｋΩ・cm）Ｓｉ基板（支持基板）１を用意した。この支持基板１をスパッタリング装置(シンクロン社製「RAS-1100BII」)に導入し、約５００ｎｍ厚みのシリコン膜２を成膜した。この時の成膜条件は以下に示すとおりである。
バイアス電力 ：  6000W 
Arガス流量：    100sccm
マイクロ波電力 ：  1500W
レート：        0.3nm/sec
成膜時のチャンバー内圧力：  0.1Pa【００４２】
次いで、シリコン膜２が形成された支持基板１をチャンバーから取り出し、クリーンオーブンで、５００℃の温度で１０時間熱処理することによって、中間層３を生成させた。熱処理時の雰囲気は窒素雰囲気であり、雰囲気圧力は１ａｔｍである。【００４３】
次いで、熱処理後の支持基板１を再度スパッタリング装置に導入し、次にＳｉＯ２からなる第一の酸化珪素層４を６００ｎｍの厚みで成膜した。これと同時に、厚さが０．２５ｍｍで両面が鏡面の４２°Ｙカットブラックタンタル酸リチウム基板からなる圧電性材料基板５を同じチャンバーに導入し、第二の酸化珪素層６を成膜した。この時の成膜条件は以下のとおりである。ただし、スパッタリングによってシリコンを成膜する際に、シリコンを酸化させるためにＯ２ガスを流量２００ｓｃｃｍで導入した。
バイアス電力 ：  6000W 
Arガス流量：    100sccm
マイクロ波電力 ：  1500W
レート：        0.3nm/sec
成膜時のチャンバー内圧力：  0.1Pa【００４４】
成膜後の支持基板１および圧電性材料基板５をチャンバーから取り出し、第一の酸化珪素層４および第二の酸化珪素層６をそれぞれ約１００ｎｍの厚さにわたってＣＭＰ（化学機械研磨）した。この後の各表面のＲａは０．２ｎｍ程度であり、非常に滑らかな平滑面が得られた。【００４５】
次いで、第一の酸化珪素層４および第二の酸化珪素層６の各表面をそれぞれ洗浄し、各表面からパーティクルを除去した。洗浄した第一および第二の酸化珪素層を、図３（ａ）に示すように接触させ、プラズマ活性化接合した。十分な接合強度を得るため、１２０℃のオーブンで１０時間保持した。オーブンから取り出した接合体８の圧電性材料基板を研削および研磨することで、最終的に１μｍの厚みまで薄くした。【００４６】
このようにして作製した接合体８Ａの高周波特性を評価する目的で、図５（ａ）、（ｂ）に示すような形態のコプレーナ導波路(ＣＰＷ)を圧電性材料基板上に作製した。ただし、図５（ａ）は、ＣＰＷの平面的パターンを示し、図５（ｂ）は、図５（ａ）のＣＰＷ末端部分の形状を示す。また、ＣＰＷの設計緒元を以下に示す。
Ｌ１：  ２１００μｍ
Ｌ２：  ２５００μｍ
Ｌ３：  ３１００μｍ
Ｗ１：      ６０μｍ
Ｗ２：  ３０００μｍ
Ｇ１：    ３４０μｍ【００４７】
ＣＰＷの両端にテクノプローブ社製の高周波プローブ(TP40-GSG-250-N-L)を接触させ、ＣＰＷのＳパラメータをキーサイトテクノロジー社製ネットワークアナライザ「PNA-X」で測定した。測定データから、接合体の実効抵抗率をシャント・スルー法に基づき算出した。図６に実効抵抗率の周波数変化を示す（実施例１）。【００４８】
（比較例１）
本例では、トラップリッチ層として作用する中間層３を形成することなく、支持基板上に酸化珪素層４を形成した。その他は実施例１と同様にして接合体を得た。この接合体について、実施例１と同様にして実効抵抗率の周波数変化を測定し、結果を図６に示す。【００４９】
この結果、実施例１では、トラップリッチ層のない比較例１に対して、周波数の全域にわたって実効抵抗率が著しく高くなっていた。例えば、１ＧＨｚでは、比較例１における実効抵抗率が１×１０４Ω・ｃｍであるが、実施例１では３×１０４Ω・ｃｍであり、実効抵抗率が３倍も高くなっていた。すなわち、実施例１では、特に高周波領域での特性改善が確認できた。【００５０】
（比較例２）
本例では、実施例１と同様にして接合体を作製したが、ただしスパッタリング法によって形成したシリコン層２の熱処理を行わなかった。この接合体について、実施例１と同様にして実効抵抗率の周波数変化を測定し、結果を図６に示す。【００５１】
この結果、実施例１では、比較例２に対して、周波数の全域にわたって実効抵抗率が著しく高くなっていた。例えば、１ＧＨｚでは、比較例２における実効抵抗率が２×１０４Ω・ｃｍであるが、実施例１では３×１０４Ω・ｃｍであり、実効抵抗率が１．５倍も高くなっていた。これはスパッタリングによってシリコン基板上に成膜したシリコン層が熱処理によって性状を変え、実効抵抗率を向上させることを意味している。【００５２】
（比較例３）
実施例１と同様にして接合体を作製した。ただし、支持基板上にスパッタリング法によってシリコン膜２を形成しなかった。その代わりに、支持基板上に、ＬＰ−ＣＶＤ法によって７００℃で多結晶シリコンを５００ｎｍの厚さで成膜した。この接合体について、実施例１と同様にして実効抵抗率の周波数変化を測定し、結果を図６に示す。【００５３】
この結果、実効抵抗率の周波数変化は、比較例２とほぼ同等であった。【００５４】
（耐熱性試験）
実施例１および比較例１、２、３の各接合体を、それぞれ温度２５０℃のクリーンオーブンに投入し、２０時間経過後に各接合体を取り出した。この結果、実施例１、比較例１、２の接合体は、クラックや割れがなく、低温成膜による残留応力抑制の効果が確認できた。これに対して、比較例３の接合体は二つに割れていた。
【図１】
2020095924.tif 000003
【図２】
2020095924.tif 000004
【図３】
2020095924.tif 000005
【図４】
2020095924.tif 000006
【図５】
2020095924.tif 000007
【図６】
2020095924.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】令和2年6月19日(2020.6.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
一方、図２（ａ）に示すように、一対の主面５ａ、５ｂを有する圧電性材料基板５を準備する。次いで、図２（ｂ）に示すように、圧電性材料基板５の主面５ｂ上に、酸化珪素からなる第二の酸化珪素層６を設ける。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５０】
（比較例２）
本例では、実施例１と同様にして接合体を作製したが、ただしスパッタリング法によって形成したシリコン膜２の熱処理を行わなかった。この接合体について、実施例１と同様にして実効抵抗率の周波数変化を測定し、結果を図６に示す。
【手続補正書】
【提出日】令和2年10月9日(2020.10.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコンからなる支持基板上に物理蒸着法によってシリコン膜を設けるシリコン膜形成工程、
前記シリコン膜を４００℃以上、６００℃以下の温度で熱処理することで中間層を生成させる熱処理工程、および
圧電性材料基板を、酸化珪素からなる接合層および前記中間層を介して前記支持基板に対して接合する接合工程
を有することを特徴とする、接合体の製造方法。
【請求項２】
前記接合工程が、
前記中間層上に第一の酸化珪素層を設ける工程、
前記圧電性材料基板上に第二の酸化珪素層を設ける工程、および
前記第一の酸化珪素層と前記第二の酸化珪素層とを直接接合することで前記接合層を生成させる工程
を有することを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記物理蒸着法を２００℃以下の温度で行うことを特徴とする、請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
前記圧電性材料基板が、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一つの請求項に記載の方法。
【請求項５】
前記圧電性材料基板を前記支持基板に対して接合した後、前記圧電性材料基板の厚さを研磨によって小さくすることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一つの請求項に記載の方法。
【請求項６】
シリコンからなる支持基板、
圧電性材料基板、
前記支持基板上に物理蒸着法によって設けられたシリコン膜を４００℃以上、６００℃以下の温度で熱処理することで設けられた中間層、および
前記中間層と前記圧電性材料基板との間に設けられた酸化珪素からなる接合層
を備えていることを特徴とする、接合体。
【請求項７】
前記物理蒸着法が２００℃以下の温度で行われていることを特徴とする、請求項６記載の接合体。
【請求項８】
前記圧電性材料基板が、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなることを特徴とする、請求項６または７記載の接合体。
【国際調査報告】
2020095924.tif 000009
2020095924.tif 000010
2020095924.tif 000011
2020095924.tif 000012