(57)【要約】クロマトグラフ用オートサンプラ（２）は、先端を鉛直下方へ向けた状態で移動するサンプリング用のニードル（４）と、前記クロマトグラフを構成する流路が接続された複数のポートを有し、それらのポート間の接続状態を切り替えることによって流路構成を切り替える切替バルブ（８）と、前記ニードル（４）を先端から挿入させて前記切替バルブ（８）の１つのポートに通じる配管（１４）に前記ニードル（４）を流体連通させるための開口（３２）を上面に有するとともに、前記開口（３２）から前記ニードル（４）の先端部が挿入されたときに前記先端部の外周面と接触して前記ニードルと前記配管とを液密に流体連通させるためのニードルシール（３８）を有する注入ポート（１２）と、を備え、前記配管（１４）は、前記注入ポート（１２）側の端面（１５）が鉛直上方を向き、前記注入ポート（１２）側の端部に幅広部品（２８）が固着されており、前記幅広部品（２８）の上面（３０）に前記配管（１４）の前記端面（１５）が表出しており、前記注入ポート（１２）は、前記配管（１４）の前記端部に固着された前記幅広部品（２８）を上方から嵌め込んで収容するための凹部（３６）を有する筐体（３４）、及び、前記開口（３２）をなす貫通孔を有し前記筐体（３４）に取り付けられたキャップ（４２）を備え、前記ニードルシール（４０）は前記筐体（３４）の前記凹部（３６）に嵌め込まれた前記幅広部品（２８）の前記上面（３０）上に配置され、前記筐体（３４）に取り付けられた前記キャップ（４２）によって前記ニードルシール（３８）が前記配管（１４）の端面（１５）に対して押し付けられるように構成されている。
2020121430.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
クロマトグラフィー用の分析流路に試料を注入するクロマトグラフ用オートサンプラであって、
先端を鉛直下方へ向けた状態で移動するサンプリング用のニードルと、
前記クロマトグラフを構成する流路が接続された複数のポートを有し、それらのポート間の接続状態を切り替えることによって流路構成を切り替える切替バルブと、
前記ニードルを先端から挿入させて前記切替バルブの１つのポートに通じる配管に前記ニードルを流体連通させるための開口を上面に有するとともに、前記開口から前記ニードルの先端部が挿入されたときに前記先端部の外周面と接触して前記ニードルと前記配管とを液密に流体連通させるためのニードルシールを有する注入ポートと、を備え、
前記配管は、前記注入ポート側の端面が鉛直上方を向き、前記注入ポート側の端部に幅広部品が固着されており、前記幅広部品の上面に前記配管の前記端面が表出しており、
前記注入ポートは、前記配管の前記端部に固着された前記幅広部品を上方から嵌め込んで収容するための凹部を有する筐体、及び、前記開口をなす貫通孔を有し前記筐体に取り付けられたキャップを備え、
前記ニードルシールは前記筐体の前記凹部に嵌め込まれた前記幅広部品の前記上面上に配置され、前記筐体に取り付けられた前記キャップによって前記ニードルシールが前記配管の端面に対して押し付けられるように構成されている、クロマトグラフ用オートサンプラ。
【請求項２】
前記配管の前記注入ポート側の端面が前記幅広部品の前記上面から突出している、請求項１に記載のクロマトグラフ用オートサンプラ。
【請求項３】
前記配管及び前記幅広部品は金属製であり、前記幅広部品は前記配管に溶接されている、請求項１に記載のクロマトグラフ用オートサンプラ。
【請求項４】
前記注入ポートの前記筐体の側面に、前記凹部に対する前記幅広部品の嵌込みと取出しの際に前記配管を通過させるスリットが設けられている、請求項１に記載のクロマトグラフ用オートサンプラ。
【請求項５】
前記注入ポートの前記キャップは前記筐体に対してネジの螺合により取り付けられるものである、請求項１に記載のクロマトグラフ用オートサンプラ。
【請求項６】
前記注入ポートの前記キャップは、前記ニードルシールの上面を上方から押圧するために前記貫通孔の縁から下方へ伸びた押圧部を備えている、請求項１に記載のクロマトグラフ用オートサンプラ。
【請求項７】
前記注入ポートは、前記凹部の内周面と前記ニードルシールの外周面との間に介在して前記ニードルシールの位置を固定するためのスペーサを備えている、請求項１に記載のクロマトグラフ用オートサンプラ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体クロマトグラフや超臨界流体クロマトグラフなどのクロマトグラフに用いられるオートサンプラに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフや超臨界流体クロマトグラフでは、移動相が流れる分析流路中に試料を自動的に注入するオートサンプラがよく用いられる。オートサンプラは、流路構成を切り替えるための切替バルブ、サンプリング用のニードル、ニードルを介して液体を吸入するためのシリンジポンプ、ニードル先端から吸入された試料を分析流路に注入するための注入ポートなどを備えている（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】ＷＯ２０１７／００６４１０Ａ１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
オートサンプラの注入ポートは、上面に開口をもち、その開口からニードルを挿入させてニードルと別の流路とを流体的に連通させるためのものである。注入ポートには、上面の開口から挿入されたニードルとの接続部分の液密性を保つためのニードルシールが設けられている。このような注入ポートは、切替バルブに直接的に設けることができるが、そうすると切替バルブの構造が複雑化し、切替バルブのハウジングに難しい加工を施す必要があるため、コストの上昇に繋がる。そのため、注入ポートを切替バルブとは別に設け、切替バルブのポートと注入ポートとを配管を介して流体的に接続した構成が採られる場合もある。【０００５】
切替バルブのポートと注入ポートとを配管を介して流体的に接続する場合、配管とニードルシールとの間の接続方法として、メイルナットとフェルールを用いた接続方法が一般的に用いられる。しかし、この方法では、作業者が配管の端面をニードルシールに押し付けながらナットを締結する必要があるため、作業者の技術レベルによって配管の端面とニードルシールとの間にデッドボリュームとなる隙間が生じる可能性がある。【０００６】
配管の端面とニードルシールとの接続部分は分析対象の流通経路上にあるため、この部分にデッドボリュームが生じると、試料の拡散やキャリーオーバーの原因となり、分析結果に悪影響を与える。そのため、ニードルシールに対して配管の端面を確実に密着させることができるような注入ポートの構造が望まれる。【０００７】
また、注入ポートと切替バルブのポートとの間を接続する配管は、試料や分析条件に応じて内径の異なるものに交換する場合があるため、注入ポートに対して容易に着脱できるものであることが望まれる。【０００８】
そこで、本発明は、注入ポートのニードルシールに対して配管の端面を確実に密着させ、かつ、注入ポートに対する配管の着脱を容易にすることを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、クロマトグラフィー用の分析流路に試料を注入するクロマトグラフ用オートサンプラに関するものである。本発明のクロマトグラフ用オートサンプラは、先端を鉛直下方へ向けた状態で移動するサンプリング用のニードルと、前記クロマトグラフを構成する流路が接続された複数のポートを有し、それらのポート間の接続状態を切り替えることによって流路構成を切り替える切替バルブと、前記ニードルを先端から挿入させて前記切替バルブの１つのポートに通じる配管に前記ニードルを流体連通させるための開口を上面に有するとともに、前記開口から前記ニードルの先端部が挿入されたときに前記先端部の外周面と接触して前記ニードルと前記配管とを液密に流体連通させるためのニードルシールを有する注入ポートと、を備え、前記配管は、前記注入ポート側の端面が鉛直上方を向き、前記注入ポート側の端部に幅広部品が固着されており、前記幅広部品の上面に前記配管の前記端面が表出しており、前記注入ポートは、前記配管の前記端部に固着された前記幅広部品を上方から嵌め込んで収容するための凹部を有する筐体、及び前記開口をなす貫通孔を有し、前記筐体に取り付けられたキャップを備え、前記ニードルシールは前記筐体の前記凹部に嵌め込まれた前記幅広部品の前記上面上に配置され、前記筐体に取り付けられた前記キャップによって前記ニードルシールが前記配管の端面に対して押し付けられるように構成されている。【００１０】
ここで、前記幅広部品の上面に前記配管の端面が「表出している」とは、前記配管の端面が前記幅広部品の上面と同一平面内にあるか、又は前記配管の端面が前記幅広部品の上面から突出していることを意味する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明のクロマトグラフ用オートサンプラでは、切替バルブのポートと注入ポートとを流体的に連通させるための配管の前記注入ポート側の端面が鉛直上方を向き、前記配管の前記注入ポート側の端部に幅広部品が固着されており、前記幅広部品の上面に前記配管の前記端面が表出しており、前記注入ポートの筐体に、前記幅広部品を上方から嵌め込んで収容するための凹部が設けられ、前記ニードルシールが前記筐体の前記凹部に嵌め込まれた前記幅広部品の前記上面上に配置され、前記筐体に取り付けられたキャップによって前記ニードルシールが前記配管の端面に対して押し付けられるように構成されている。この構造により、前記注入ポートの前記ニードルシールに対して前記配管の端面が確実に密着し、かつ、前記注入ポートに対する前記配管の着脱が容易である。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】クロマトグラフ用オートサンプラの一実施例を概略的に示す構成図である。
【図２】同実施例における注入ポートの構造を示す断面図である。
【図３】同実施例における注入ポートの外観を示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、図面を参照しながら、クロマトグラフ用オートサンプラの一実施例について説明する。以下では、液体クロマトグラフに用いられるオートサンプラを例に挙げて説明するが、超臨界流体クロマトグラフに用いられるオートサンプラについても同様に本発明を適用することができる。
【００１４】
オートサンプラ２は、主に、サンプリング用のニードル４、サンプルループ６、切替バルブ８、シリンジポンプ１０及び注入ポート１２を備えている。
【００１５】
ニードル４は、先端と基端を有し、鉛直下方を向く先端から試料を吸入するためのものである。ニードル４の基端にサンプルループ６の一端が流体的に接続されている。サンプルループ６は、ニードル４の先端から吸入された試料を保持しておくための流路であり、ニードル４とは反対側の他端が切替バルブ８の１つのポート（１）に流体的に接続されている。ニードル４は、図示されていない移動機構によって、鉛直方向と水平面内方向へ移動させられる。
【００１６】
切替バルブ８は流路構成を切り替えるためのものであり、この実施例では６ポートバルブが用いられている。切替バルブ８の各ポートには、サンプルループ６のほか、シリンジポンプ１０、注入ポート１２に通じる配管１４、ドレイン流路１６、移動相供給流路１８及び分析流路２２が接続されている。移動相供給流路１８は送液ポンプ２０によって移動相を供給するための流路である。分析流路２２は、分離カラム２４及び検出器２６が設けられている流路である。切替バルブ８は、移動相供給流路１８と分析流路２２との間を直接的に接続した状態（ポート（５）−（６）間を連通させた状態）と、移動相供給流路１８と分析流路２２との間にサンプルループ６及びニードル４を介在させるための状態（ポート（１）−（６）間、（２）−（３）間、（４）−（５）間を連通させた図１の状態）のいずれかの状態に切り替えることができる。
【００１７】
シリンジポンプ１０は、切替バルブ８によってサンプルループ６を介してニードル４と流体的に連通するように設けられており、ニードル４を介して試料の吸入を行なうためのものである。
【００１８】
注入ポート１２は切替バルブ８の１つのポートと配管１４を介して流体的に連通しており、ニードル４の先端から吸入されてサンプルループ６に保持された試料を分析流路２２に導くためのものである。
【００１９】
図２を用いて、注入ポート１２の構造について説明する。
【００２０】
注入ポート１２は、ニードル４を上方から挿入させるための開口３２を有し、開口３２から挿入されたニードル４を切替バルブ８の１つのポート（４）に通じる配管１４と流体的に連通させるものである。注入ポート１２は、筐体３４、ニードルシール３８、スペーサ４０及びキャップ４２を備えている。
【００２１】
配管１４の注入ポート１２側の端部は、端面１５が鉛直上方を向いた状態で注入ポート１２の筐体３４内に保持される。配管１４の注入ポート１２側の端部外周面に、円柱形状をもち金属製である幅広部品２８が固着されている。配管１４に対する幅広部品２８の固着方法は特に限定されないが、金属同士を強力に固着させる溶接などの固着方法が挙げられる。幅広部品２８の上面３０に配管１４の端面１５が表出している。「表出している」とは、幅広部品２８の上面３０と同一平面内に配管１４の端面１５が位置しているか、又は配管１４の端面１５が幅広部品２８の上面３０よりも上方へ突出していることを意味する。図２では、配管１４の端面１５が幅広部品２８の上面３０よりも上方へ突出している。
【００２２】
筐体３４は、上方から幅広部品２８を嵌め込むために上方が開口した凹部３６を備えている。幅広部品２８と凹部３６は互いに嵌合する。筐体３４の凹部３６内に幅広部品２８が嵌め込まれ、幅広部品２８の下面が凹部３６の底面に接触することにより、筐体３４内における配管１４の端面１５の位置が固定される。
【００２３】
筐体３４の凹部３６内に嵌め込まれた幅広部品２８の上面３０上に、ニードルシール３８及びスペーサ４０が配置されている。ニードルシール３８は、開口３２から挿入されたニードル４の先端部と直接的に接触して、ニードル４と配管１４との間を液密に流体連通させるためのものである。スペーサ４０は、ニードルシール３８の外周面と凹部３６の内周面との間に介在してニードルシール３８の位置を固定する円環状の部材である。配管１４の端面１５は幅広部品２８の上面３０において表出しているため、幅広部品２８の上にニードルシール３８を配置するだけで、配管１４の端面１５とニードルシール３８の下面とが確実に接触する。ニードルシール３８はスペーサ４０に圧入され、一体の部品となる。スペーサ４０は筐体３４の凹部３６と嵌合する。
【００２４】
キャップ４２は、筐体３４の上部３５を覆うように筐体３４に対して取り付けられている。キャップ４２の内周面には、筐体３４の上部３５の外周面に設けられたネジと螺合するネジが設けられており、キャップ４２を筐体３４とは相対的に水平面内において回転させることで、筐体３４に対するキャップ４２の着脱が可能である。キャップ４２は、上方からニードル４を挿入させるための開口３２をなす貫通孔を備えている。キャップ４２の下面には、開口３２をなす貫通孔の縁から下方へ伸びた押圧部４４が設けられている。押圧部４４は、キャップ４２が筐体３４に対して取り付けられたときにニードルシール３８の上面と接触し、キャップ４２の締込みに応じてニードルシール３８を配管１４の端面１５へ押し付けるためのものである。
【００２５】
なお、筐体３４に対してキャップ４２を取り付けるための機構はネジの螺合を利用したものに限定されるものではなく、ニードルシール４０に対する押圧力を発生させながら筐体３４に対してキャップ４２を取り付けることが可能な機構であれば、どのような機構であってもよい。
【００２６】
また、筐体３４には、鉛直方向に設けられたスリット４６を備えている。スリット４６は配管１４の外径よりも大きい幅を有する。スリット４６は、図３に示されているように、配管１４の端部に固着された幅広部品２８を凹部３６に嵌め込む際、又は幅広部品２８を凹部３６から取り出す際に、配管４６を通過させるためのものである。スリット４６が設けられていることで、注入ポート１２に対する配管１４の着脱が容易である。
【００２７】
上記の構造により、配管１４の端部に固着された幅広部品２８を筐体３４の凹部３６に嵌め込み、幅広部品２８の上にニードルシール３８及びスペーサ４０を配置した後、筐体３４の上部３５にキャップ４２を取り付けて締め込むだけで、ニードルシール３８の下面が配管１４の端面１５に対して押し付けられ、配管１４とニードルシール３８との間の液密が確実に保持される。特に、図２に示されているように、配管１４の端面１５が幅広部品２８の上面から突出していれば、キャップ４２の締め付けによってニードルシール３８に掛かる応力が端面１５とニードルシール３８との間の小さい接触面に集中するため、高いシール性が確保され、耐圧性能を向上させることができる。
【００２８】
以上において説明したオートサンプラ２は、ニードル４の先端から吸入した試料の全量を分析流路２２へ注入する「全量注入方式」のものであるが、本発明はこれに限定されるものではない。特許文献１の図７に示されているような、ニードルの先端から吸入した試料のうちの所定量のみを別のサンプルループへ注入し、その所定量の試料を分析流路へ導入する「ループ注入方式」に対しても、本発明を同様に適用することができる。
【００２９】
本発明に係るクロマトグラフ用オートサンプラの一実施形態は、先端を鉛直下方へ向けた状態で移動するサンプリング用のニードル（４）と、前記クロマトグラフを構成する流路が接続された複数のポートを有し、それらのポート間の接続状態を切り替えることによって流路構成を切り替える切替バルブ（８）と、前記ニードル（４）を先端から挿入させて前記切替バルブ（８）の１つのポートに通じる配管（１４）に前記ニードル（４）を流体連通させるための開口（３２）を上面に有するとともに、前記開口（３２）から前記ニードル（４）の先端部が挿入されたときに前記先端部の外周面と接触して前記ニードルと前記配管とを液密に流体連通させるためのニードルシール（３８）を有する注入ポート（１２）と、を備え、前記配管（１４）は、前記注入ポート（１２）側の端面（１５）が鉛直上方を向き、前記注入ポート（１２）側の端部に幅広部品（２８）が固着されており、前記幅広部品（２８）の上面（３０）に前記配管（１４）の前記端面（１５）が表出しており、前記注入ポート（１２）は、前記配管（１４）の前記端部に固着された前記幅広部品（２８）を上方から嵌め込んで収容するための凹部（３６）を有する筐体（３４）、及び、前記開口（３２）をなす貫通孔を有し前記筐体（３４）に取り付けられたキャップ（４２）を備え、前記ニードルシール（４０）は前記筐体（３４）の前記凹部（３６）に嵌め込まれた前記幅広部品（２８）の前記上面（３０）上に配置され、前記筐体（３４）に取り付けられた前記キャップ（４２）によって前記ニードルシール（３８）が前記配管（１４）の端面（１５）に対して押し付けられるように構成されている。
【００３０】
上記実施形態の態様例[１]では、前記配管（１４）の前記注入ポート（１２）側の端面（１５）が前記幅広部品（２８）の前記上面（３０）から突出している。このような態様により、前記キャップ（４２）から前記ニードルシール（３８）に対して付加される応力が前記配管（１４）の前記端面（１５）と前記ニードルシール（３８）との間の小さい接触面に集中するため、高いシール性が確保され、耐圧性能が向上する。
【００３１】
上記実施形態の態様例[２]では、前記配管（１４）及び前記幅広部品（２８）は金属製であり、前記幅広部品（２８）は前記配管（１４）に溶接されている。このような態様により、前記幅広部品（２８）が前記配管（１４）に対して強固に固着される。これにより、前記筐体（３４）に対して前記キャップ（４２）を強い力で取り付け、前記ニードルシール（３８）を前記配管１４の前記端面（１５）に対して強く押し付けても前記幅広部品（２８）が前記配管（１４）から外れることがなく、高い耐圧性能が得られる。
【００３２】
上記実施形態の態様例[３]では、前記注入ポート（１２）の前記筐体（３４）の側面に、前記凹部（３６）に対する前記幅広部品（２８）の嵌込みと取出しの際に前記配管（１４）を通過させるスリット（４６）が設けられている。このような態様により、前記注入ポート（１２）に対する前記配管（１４）の着脱作業が容易になる。
【００３３】
上記実施形態の態様例[４]では、前記注入ポート（１２）の前記キャップ（４２）は前記筐体（３４）に対してネジの螺合により取り付けられるものである。このような態様により、前記筐体（３４）に対する前記キャップ（４２）の締込み具合で前記配管（１４）の前記端面（１５）に対する前記ニードルシール（３８）の押付け力を調節することができる。
【００３４】
上記実施形態の態様例[５]では、前記注入ポート（１２）の前記キャップ（４２）は、前記ニードルシール（３８）の上面を上方から押圧するために前記貫通孔の縁から下方へ伸びた押圧部（４４）を備えている。このような態様により、前記筐体（３４）に前記キャップ（４２）を取り付けたときに前記ニードルシール（３８）を前記配管（１４）の前記端面（１５）に対して効率よく押し付けることができる。
【００３５】
上記実施形態の態様例[６]では、前記注入ポート（１２）は、前記凹部（３６）の内周面と前記ニードルシール（３８）の外周面との間に介在して前記ニードルシール（３８）の位置を固定するためのスペーサ（４０）を備えている。このような態様により、前記ニードルシール（３８）の位置ずれが防止される。
【００３６】
上記態様例[１]〜[６]は互いに自由に組み合わせることができる。
【符号の説明】
【００３７】
２      オートサンプラ
４      ニードル
６      サンプルループ
８      切替バルブ
１０      シリンジポンプ
１２      注入ポート
１４      配管
１５      配管の端面
１６      ドレイン流路
１８      移動相供給流路
２０      送液ポンプ
２２      分析流路
２４      分離カラム
２６      検出器
２８      幅広部品
３０      幅広部品の上面
３２      開口
３４      筐体
３５      筐体上部
３６      凹部
３８      ニードルシール
４０      スペーサ
４２      キャップ
４４      押圧部
４６      スリット
【図１】
2020121430.tif 000003
【図２】
2020121430.tif 000004
【図３】
2020121430.tif 000005
【手続補正書】
【提出日】令和3年4月16日(2021.4.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
クロマトグラフィー用の分析流路に試料を注入するクロマトグラフ用オートサンプラであって、
先端を鉛直下方へ向けた状態で移動するサンプリング用のニードルと、
前記クロマトグラフを構成する流路が接続された複数のポートを有し、それらのポート間の接続状態を切り替えることによって流路構成を切り替える切替バルブと、
前記切替バルブとは別体として設けられた注入ポートと、
前記切替バルブの１つのポートと前記注入ポートとの間を流体的に接続するための配管と、を備え、
前記注入ポートは、前記ニードルを先端から挿入させて前記配管に前記ニードルを流体連通させるための開口を上面に有するとともに、前記開口から前記ニードルの先端部が挿入されたときに前記先端部の外周面と接触して前記ニードルと前記配管とを液密に流体連通させるためのニードルシールを有し、
前記配管は、前記注入ポート側の端面が鉛直上方を向き、前記注入ポート側の端部に幅広部品が固着されており、前記幅広部品の上面に前記配管の前記端面が表出しており、
前記注入ポートは、前記配管の前記端部に固着された前記幅広部品を上方から嵌め込んで収容するための凹部を有する筐体、及び、前記開口をなす貫通孔を有し前記筐体に取り付けられたキャップを備え、
前記ニードルシールは前記筐体の前記凹部に嵌め込まれた前記幅広部品の前記上面上に配置され、前記筐体に取り付けられた前記キャップによって前記ニードルシールが前記配管の端面に対して押し付けられるように構成されている、クロマトグラフ用オートサンプラ。
【請求項２】
前記配管の前記注入ポート側の端面が前記幅広部品の前記上面から突出している、請求項１に記載のクロマトグラフ用オートサンプラ。
【請求項３】
前記配管及び前記幅広部品は金属製であり、前記幅広部品は前記配管に溶接されている、請求項１に記載のクロマトグラフ用オートサンプラ。
【請求項４】
前記注入ポートの前記筐体の側面に、前記凹部に対する前記幅広部品の嵌込みと取出しの際に前記配管を通過させるスリットが設けられている、請求項１に記載のクロマトグラフ用オートサンプラ。
【請求項５】
前記注入ポートの前記キャップは前記筐体に対してネジの螺合により取り付けられるものである、請求項１に記載のクロマトグラフ用オートサンプラ。
【請求項６】
前記注入ポートの前記キャップは、前記ニードルシールの上面を上方から押圧するために前記貫通孔の縁から下方へ伸びた押圧部を備えている、請求項１に記載のクロマトグラフ用オートサンプラ。
【請求項７】
前記注入ポートは、前記凹部の内周面と前記ニードルシールの外周面との間に介在して前記ニードルシールの位置を固定するためのスペーサを備えている、請求項１に記載のクロマトグラフ用オートサンプラ。
【国際調査報告】
2020121430.tif 000006
2020121430.tif 000007
2020121430.tif 000008
2020121430.tif 000009