(57)【要約】  この表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具は、硬質相成分としてＴｉＮ相を含有するＴｉＮ基サーメットを基体とし、その表面に、炭窒化チタン層、酸化アルミニウム層等の硬質被覆層が形成されている表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具であって、ＴｉＮ基サーメットの成分組成等を調整することにより、ＴｉＮ基サーメットの線膨張係数を９．０×１０−６（／Ｋ）以上とし、熱伝導率を３０（Ｗ／ｍ・Ｋ）以上とし、さらに、硬質被覆層の残留圧縮応力を６００〜２０００ＭＰａとし、特に、ａｓ−ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態でも６００〜２０００ＭＰａとした。【特許請求の範囲】
【請求項１】
硬質相成分としてＴｉＮ相を含有するＴｉＮ基サーメットを基体とし、その表面に炭窒化チタン層と酸化アルミニウム層の少なくともいずれか一層を含む硬質被覆層が形成されている表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具において、
前記基体は、線膨張係数が９．０×１０−６（／Ｋ）以上、また、熱伝導率が３０（Ｗ／ｍ・Ｋ）以上であり、前記硬質被覆層を構成する炭窒化チタン層、酸化アルミニウム層のそれぞれは、６００〜２０００ＭＰａの残留圧縮応力を有することを特徴とする表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具。
【請求項２】
前記硬質被覆層を構成する炭窒化チタン層、酸化アルミニウム層のそれぞれは、ａｓ−ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態で６００〜２０００ＭＰａの残留圧縮応力を有することを特徴とする請求項１に記載の表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具。
【請求項３】
前記ＴｉＮ基サーメットは、ＴｉＮ相を７０〜９４面積％及びＭｏ２Ｃ相を１〜２５面積％含み残部が結合相からなり、前記結合相の成分は、ＦｅとＮｉからなり、ＦｅとＮｉの合計面積割合は５〜１５面積％であり、かつ、ＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合は、１５〜３５質量％であることを特徴とする請求項１または２に記載の表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、耐チッピング性にすぐれた表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具に関する。
本願は、２０１８年９月２８日に、日本に出願された特願２０１８−１８５６２０号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】
従来、例えば、炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットを代表とするサーメット基体（以下、「基体」という）の表面に、化学蒸着法または物理蒸着法で硬質被覆層を被覆形成した表面被覆ＴｉＣＮ基サーメット製切削工具（以下、「被覆工具」という）が知られている。
そして、被覆工具の耐チッピング性、耐欠損性、耐摩耗性等を改善すべく、従来から、種々の提案がなされている。【０００３】
例えば、特許文献１には、ＴｉＣＮ基サーメットで構成された基体の表面に、元素周期律表の４ａ族金属の炭化物、窒化物、および酸化物、並びにこれらの２種以上の固溶体からなる群のうちの１種の単層または２種以上の複層からなる硬質被覆層をＰＶＤ法（例えば、クラスターイオンビーム法）により形成している。特許文献１では、前記ＰＶＤ法で形成した硬質被覆層の圧縮残留応力を０．７ＧＰａ以下とすることによって、硬質被覆層の剥離発生を抑制し、もって、被覆工具の耐欠損性を改善することが提案されている。【０００４】
特許文献２には、ＴｉＣＮ基サーメットを基体とし、その表面にＣＶＤ法で硬質層を被覆した被覆工具として、基体表面に周期律表の４ａ，５ａおよび６ａ族金属、Ａｌ，Ｓｉの群から選んだ１種または２種以上の金属元素と、炭素、窒素、酸素およびほう素からなる群より選んだ１種または２種以上の非金属元素の化合物の１種の単層または２種以上の多重層で硬質被覆層を構成している。次に、得られた硬質被覆層表面にサンドブラスト処理又はショットピーニング処理を施し、あるいは、得られた硬質被覆層表面にイオン照射を施している。特許文献２では前記硬質被覆層表面の処理により、硬質層の少なくとも１層（全ての硬質層であっても可）においては、引張残留応力あるいは圧縮残留応力を９ｋｇｆ／ｍｍ２以下とすることが提案されている。
そして、この被覆工具は、硬質層と硬質層並びに硬質層と基体との付着力が高く、かつ、耐摩耗性も向上し、連続切削、特に微小連続切削において耐逃げ面摩耗性に優れるとされている。【０００５】
特許文献３には、周期律表の４ａ，５ａ，６ａ族金属の炭化物，窒化物及びこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種の硬質相と、Ｎｉ，Ｃｏ又はＮｉ−Ｃｏ合金を主成分とする結合相と、からなる焼結合金の基体（例えば、ＴｉＣ基サーメット、ＴｉＣＮ基サーメット等の基体）が開示されている。そして、前記焼結合金の基体の表面に化学蒸着法により被膜（例えば、Ｔｉの炭化物，窒化物，炭酸化物，窒酸化物，Ａｌの酸化物及びこれらの相互固溶体の中の１種の膜が２層以上の多重層として形成されている被膜）を被覆してなる被覆焼結合金を得ている。次いで、前記被覆焼結合金の被膜表面に、ショットピーニング又はサンドブラストを施すことによって、前記基体の表面部に存在する前記硬質相には３０〜８０ｋｇ／ｍｍ２の圧縮応力が付与されており、前記被膜には２０ｋｇ／ｍｍ２以下の圧縮応力が付与されているか、もしくは圧縮応力が付与されてない高強度被覆焼結合金が提案されている。【０００６】
そして、この高強度被覆焼結合金では、基体の表面部に存在する硬質相に付与された圧縮応力と、被膜に付与された圧縮応力又は圧縮が付与されてない被膜とのバランスによって合金全体の耐衝撃性，強度及び耐欠損性が高められている。特に、前者の３０〜８０ｋｇ／ｍｍ２の圧縮応力を付与された硬質相が、被膜形成時の工程中に被膜内に生じた微少クラック、もしくは応力を付与するために被膜表面から付加した衝撃力によって被膜内に生じた微少クラックの基体内部への進展を阻止する作用を有している。また、後者の２０ｋｇ／ｍｍ２以下の圧縮応力が付与されているか、もしくは圧縮応力が付与されてない被膜が、実用時の新たな微少クラックの発生を阻止する作用を有するとともに、新たな微少クラックが被膜内に発生した場合でも、前者の硬質相が微少クラックの基体内部への進展を阻止する２段防壁作用を有するとされている。【０００７】
特許文献４には、Ｔｉ、Ａｌ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｉ及びＢ元素の炭化物、窒化物、酸化物及び硼化物または組合せ物またはそれらの固溶体からなる１層または複数層の耐摩耗性ＣＶＤ層を含み、全被覆厚みが１〜２０μｍであるチタニウム基炭窒化物の切削工具インサートが開示されている。形成された被膜は冷却割れがなく、且つ同一結晶組織を有し、厚さが＞１μｍである１層または複数層の前記ＣＶＤ層が室温で０〜１０００Ｍｐａ、好ましくは１００〜８００Ｍｐａ、より好ましくは２００〜５００Ｍｐａ、の圧縮残留応力を有する被覆工具が提案されている。この被覆工具は、高靭性、耐摩耗性及び化学的安定性を有するとされている。【０００８】
そして、前記の圧縮残留応力を付与するための手段としては、チタニウム基炭窒化物の成分組成を調整することが記載され、例えば、Ｃ及びＮの原子分率が０＜Ｎ／（Ｎ＋Ｃ）＜０．６、好ましくは０．１＜Ｎ／（Ｎ＋Ｃ）＜０．６の関係を満足するようにし、且つ、Ｔｉ及びＷの原子分率が０＜Ｗ／（Ｔｉ＋Ｗ）＜０．４の関係を満足するように成分含有量を調整することが記載されている。また、Ｃ、Ｎ、Ｔｉ、Ｗ及びＣｏを含有するチタニウム基炭窒化物においては、それぞれの元素が、０．２５＜Ｎ／（Ｃ＋Ｎ）＜０．５、０．０５＜Ｗ／（Ｗ＋Ｔｉ）＜０．１１及び０．０９＜Ｃｏ＜０．１４の原子分率を満足するように調整することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特公平７−８８５６９号公報
【特許文献２】特開平４−３００１０４号公報
【特許文献３】特開平６−１０８２５８号公報
【特許文献４】特表平１１−５１１０７８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強い。これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にあり、被覆工具には、より一層、耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性等の耐異常損傷性が求められるとともに、長期の使用に亘ってのすぐれた耐摩耗性が求められている。【００１１】
しかし、前記特許文献１で提案されている被覆工具では、ＰＶＤ法により圧縮残留応力が少ない硬質被覆層を形成しているが、刃先に、急熱急冷の熱負荷とともに機械的な高負荷が作用する切削条件では、硬質被覆層が十分な強度を有さないためチッピングの発生は避けられず、また、耐摩耗性も十分ではない。【００１２】
また、前記特許文献２では、ＴｉＣＮ基サーメットを基体とし、硬質被覆層表面にサンドブラスト、ショットピーニング、イオン照射を施すことにより、硬質層の少なくとも１層（全ての硬質層であっても可）において、引張残留応力あるいは圧縮残留応力を９ｋｇｆ／ｍｍ２以下とした被覆工具が提案されている。また、前記特許文献３では、ＴｉＣ基サーメットあるいはＴｉＣＮ基サーメットを基体とし、硬質被覆層表面にサンドブラスト、ショットピーニングを施すことにより、基体表面部の硬質相には３０〜８０ｋｇ／ｍｍ２の圧縮応力を付与し、一方、被膜には２０ｋｇ／ｍｍ２以下の圧縮応力を付与するかもしくは付与しない被覆工具が提案されている。しかしながら、前記特許文献２、３で提案される被覆工具を、急熱急冷の熱サイクルとともに、刃先に高負荷が作用する切削条件に供した場合には、刃先が高温になり摩耗が進行するとともに、サンドブラスト、ショットピーニング等によるＣＶＤ膜の応力緩和処理の際に形成された硬質被覆層表面のクラックが、チッピング、欠損の発生起点となりやすいため、耐欠損性、耐摩耗性が十分であるとはいえない。【００１３】
さらに、前記特許文献４で提案された被覆工具は、ＴｉＣＮ基サーメットの構成成分の組成を調整し、基体の熱膨張をＣＶＤ層よりも大きくすることによって、基体表面に形成されたＣＶＤ層に所定の圧縮残留応力を付与している。特許文献４では、これによって、ＣＶＤ層に冷却割れを発生させることなく被覆工具の靭性、耐摩耗性、化学的安定性の向上を図っている。しかしながら、この被覆工具を、刃先に断続的・衝撃的な負荷とともに急熱急冷による熱負荷が作用する切削加工に供した場合には、刃先が高温になるため摩耗が急速に進行し、工具寿命が短命となる。【００１４】
つまり、前記特許文献１〜４で提案されているサーメットを基体とする従来の被覆工具は、通常条件の切削加工においてはある程度の効果が得られるとしても、合金鋼の湿式高速フライス切削加工等のように、刃先に断続的・衝撃的な機械的負荷が作用し、しかも、急熱急冷の熱サイクルによる熱負荷（熱衝撃）が作用する切削条件に供した場合には、チッピング発生、摩耗の進行により早期に寿命に至るという課題があった。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
そこで、本発明者らは上記課題を解決すべく、合金鋼の湿式高速フライス切削加工等に供した場合であっても、すぐれた耐チッピング性を発揮するとともに、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具を提供すべく、鋭意研究を進めたところ、次のような知見を得た。【００１６】
前記特許文献１〜４にも示されるように、サーメットを基体とする表面被覆切削工具の基体は、ＴｉＣＮ基サーメットが現在主流である。
例えば、前記特許文献４では、基体の熱膨張係数がＣＶＤ層のそれより大きくなるようにＴｉＣＮ基サーメットの成分組成を調整して、ＣＶＤ層への圧縮残留応力を付与し、これによって、ＣＶＤ層に冷却割れを発生させることなく被覆工具の靭性、耐摩耗性、化学的安定性の向上を図っている。しかしながら、刃先に断続的・衝撃的な機械的負荷とともに、急熱急冷の熱サイクルが作用する切削条件では、刃先に作用する熱衝撃によって熱亀裂が発生し、これが進展することでチッピングの発生を招き、工具寿命が短命となる。
したがって、表面被覆切削工具の性能をより向上させるためには、切削加工時の発熱で高温になった刃先から素早く熱を逃がしてやることによって、熱亀裂の発生を抑制し、また、これに伴うチッピングの発生を抑制することが望まれる。
つまり、刃先に断続的・衝撃的な機械的負荷が作用し、また、急熱急冷の熱サイクルが作用する切削条件下での使用に適した表面被覆切削工具としては、基体表面上に形成される硬質被覆層に大きな圧縮残留応力を付与することが可能な線膨張係数を備えるばかりでなく、刃先の熱を素早く逃がし熱亀裂の発生等を防止することができる高熱伝導性を備えたサーメット基体であることが求められる。【００１７】
本発明者らは、このような要求を満足するサーメット基体について鋭意研究を進めたところ、ＴｉＮ基サーメットの成分組成を調整することにより、線膨張係数を９．０×１０−６／Ｋ（但し、室温〜１２７３Ｋの温度範囲）以上に高めることができ、さらに、熱伝導率が３０Ｗ／ｍ・Ｋ以上となる高熱伝導性のＴｉＮ基サーメットからなるサーメット基体を得られることが分かった。
ここで、通常のＴｉＣＮ基サーメットの線膨張係数が約８．０×１０−６／Ｋ程度（但し、室温〜１２７３Ｋの温度範囲）、また、熱伝導率が２０Ｗ／ｍ・Ｋ以下程度であることからすれば、前記のＴｉＮ基サーメットは、ＴｉＣＮ基サーメットに比して、大きな線膨張係数と高い熱伝導率を備えるといえる。
そして、前記の線膨張係数と熱伝導率を備えたＴｉＮ基サーメットを基体とし、その表面に、化学蒸着法で硬質被覆層（例えば、炭窒化チタン層及び酸化アルミニウム層の内の一層又は二層）を被覆形成することにより表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具を作製したところ、硬質被覆層を被覆形成後にサンドブラスト、ショットピーニング等の特別の処理を行わないａｓ−ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態において、硬質被覆層中には６００〜２０００ＭＰａの圧縮残留応力が形成されることを見出したのである。【００１８】
さらに、前記表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具を、合金鋼の湿式高速フライス切削加工等の刃先に断続的・衝撃的な機械的負荷が作用し、しかも、急熱急冷の熱サイクルによる熱負荷（熱衝撃）を受ける切削加工に供したところ、刃先にチッピング、欠損等の異常損傷が発生することもなく、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮することを見出したのである。【００１９】
本発明は、前記知見に基づいてなされたものである。
（１）本発明の表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具は、硬質相成分としてＴｉＮ相を含有するＴｉＮ基サーメットを基体とし、その表面に炭窒化チタン層と酸化アルミニウム層の少なくともいずれか一層を含む硬質被覆層が形成されている表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具であって、
前記基体は、線膨張係数が９．０×１０−６（／Ｋ）以上、また、熱伝導率が３０（Ｗ／ｍ・Ｋ）以上であり、前記硬質被覆層を構成する炭窒化チタン層、酸化アルミニウム層のそれぞれは、６００〜２０００ＭＰａの残留圧縮応力を有することを特徴とする。
（２）前記硬質被覆層を構成する炭窒化チタン層、酸化アルミニウム層のそれぞれは、ａｓ−ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態で６００〜２０００ＭＰａの残留圧縮応力を有することが好ましい（１）に記載の表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具。
（３）前記ＴｉＮ基サーメットは、ＴｉＮ相を７０〜９４面積％及びＭｏ２Ｃ相を１〜２５面積％含み残部が結合相からなり、前記結合相の成分は、ＦｅとＮｉからなり、ＦｅとＮｉの合計面積割合は５〜１５面積％であり、かつ、ＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合は、１５〜３５質量％であることが好ましい（１）または（２）に記載の表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具は、基体をＴｉＮ基サーメットで構成し、かつ、該基体が９．０×１０−６（／Ｋ）以上の線膨張係数と３０（Ｗ／ｍ・Ｋ）以上の熱伝導率を有し、さらに、基体表面に形成された硬質被覆層は、６００〜２０００ＭＰａの残留圧縮応力を有している。特に、硬質被覆層はａｓ−ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態（硬質被覆層を被覆形成後にサンドブラスト、ショットピーニング等の特別の処理を行っていない状態）でも６００〜２０００ＭＰａの残留圧縮応力を有する。従って、合金鋼の湿式高速フライス切削加工等の刃先に断続的・衝撃的な機械的負荷が作用し、しかも、急熱急冷の熱サイクルによる熱負荷（熱衝撃）を受ける切削加工に供した場合でも、刃先にチッピング、欠損等の異常損傷を発生することもなく、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮する。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
つぎに、本発明の表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具（以下、「被覆ＴｉＮ基サーメット工具」ということもある）について、以下の実施形態にてより具体的に説明する。
【００２２】
ＴｉＮ基サーメット基体：
本実施形態の被覆ＴｉＮ基サーメット工具の基体はＴｉＮ基サーメットから構成する。該ＴｉＮ基サーメット基体は、その成分組成を調整することによって、９．０×１０−６（／Ｋ）以上の線膨張係数と３０（Ｗ／ｍ・Ｋ）以上の熱伝導率を備えるようになる。
ここで、ＴｉＮ基サーメット基体の線膨張係数が９．０×１０−６（／Ｋ）未満では、硬質被覆層に６００ＭＰａ以上の残留圧縮応力を導入することが難しくなるため十分な耐チッピング性を付与することができず、また、ＴｉＮ基サーメット基体の熱伝導率が３０（Ｗ／ｍ・Ｋ）未満では、刃先の高熱を素早く逃がすことができず、急熱急冷の熱サイクルに対しての耐熱衝撃性が低くなり、その結果、熱亀裂発生、チッピング発生により早期に寿命となる。
したがって、ＴｉＮ基サーメット基体の線膨張係数は９．０×１０−６（／Ｋ）以上とし、また、ＴｉＮ基サーメット基体の熱伝導率は３０（Ｗ／ｍ・Ｋ）以上とする。
好ましい線膨張係数は９．５×１０−６〜１０．５×１０−６（／Ｋ）であり、好ましい熱伝導率は３５〜４５（Ｗ／ｍ・Ｋ）である。
また、ＴｉＮ基サーメット基体の線膨張係数を９．０×１０−６（／Ｋ）以上とすることによって、ＴｉＮ基サーメット基体表面上に硬質被覆層を形成した後、硬質被覆層の残留圧縮応力が６００ＭＰａ以上となるためすぐれた耐チッピング性を発揮することができる。一方、残留圧縮応力が２０００ＭＰａを超える大きな値になると、硬質被覆層を厚膜化した場合（例えば１０μｍを超える程度に厚膜化した場合）、自己破壊を生じやすくなる。
したがって、硬質被覆層の残留圧縮応力は、６００ＭＰａ以上２０００ＭＰａ以下とするが、好ましくは、８００ＭＰａ以上１５００ＭＰａ以下である。
なお、本実施形態の硬質被覆層は、ａｓ−ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態で前記所定の圧縮残留応力を有するが、硬質被覆層形成後に、硬質被覆層表面にサンドブラスト、ショットピーニング等の表面処理を施すことによって、前記所定の圧縮残留応力の範囲内で、硬質被覆層の圧縮残留応力をさらに追加付与しても差し支えない。
【００２３】
本実施形態の被覆ＴｉＮ基サーメット工具の硬質被覆層は、化学蒸着法により形成された炭窒化チタン層と酸化アルミニウム層の少なくともいずれか一層を含むことが好ましい。この場合の硬質被覆層の残留圧縮応力とは、基体表面に化学蒸着法で硬質被覆層が被覆形成されたままの状態であって、被覆形成後にサンドブラスト、ショットピーニング等の特別の処理を行っていない状態、即ち、ａｓ−ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態、において測定される硬質被覆層の残留圧縮応力（例えば、炭窒化チタン層の残留圧縮応力及び／又は酸化アルミニウム層の残留圧縮応力）をいう。
なお、本実施形態の硬質被覆層は、好ましくは、前記の化学蒸着法により形成された炭窒化チタン層と酸化アルミニウム層の少なくともいずれか一層を含むが、この他の硬質被覆層としては、炭化チタン層、窒化チタン層等のチタン化合物層、チタンとアルミニウムの複合窒化物層あるいは複合酸化物層、クロムとアルミニウムの複合窒化物層あるいは複合酸化物層等の今まで知られている硬質層が被覆形成されることを排除するものではない。
【００２４】
ＴｉＮ基サーメット基体の線膨張係数は、例えば、ディラトメーターで測定することができ、また、ＴｉＮ基サーメット基体の熱伝導率は、例えば、キセノンフラッシュアナライザーで測定することができる。
さらに、硬質被覆層（好ましくは、炭窒化チタン層及び／又は酸化アルミニウム層）の残留圧縮応力は、例えば、ｓｉｎ２Ψ法により、Ｃｕ−Ｋα線（λ＝１．５４１８Å）を線源として、スキャンステップ：０．０１３度、１ステップ辺り測定時間：０．４８ｓｅｃ／ｓｔｅｐという条件のＸ線回折を用いた測定により算出することができる。
具体的には、例えば、硬質被覆層が酸化アルミニウム層を含む場合、酸化アルミニウムの（１３１０）面の回折ピークを用い、ヤング率として３８４ＧＰａ、ポアソン比として０．２３２を使用して残留圧縮応力を算出することができる。また、硬質被覆層が炭窒化チタン層を含む場合、炭窒化チタンの（４２２）面の回折ピークを用い、ヤング率として４７５ＧＰａ、ポアソン比として０．２を使用して残留圧縮応力を算出することができる。
【００２５】
前記の線膨張係数及び熱伝導率を備えるＴｉＮ基サーメットとしては、例えば、ＴｉＮ相を７０〜９４面積％及びＭｏ２Ｃ相を１〜２５面積％含み残部が結合相からなるＴｉＮ基サーメットであって、前記結合相の成分は、ＦｅとＮｉからなり、ＦｅとＮｉの合計面積割合は５〜１５面積％であり、かつ、ＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合が１５〜３５質量％であるＴｉＮ基サーメットを挙げることができる。
なお、ＴｉＮ基サーメットは、ＴｉＣＮ基サーメットに比して、焼結性、靱性に劣るため、表面被覆切削工具用の基体としては不向きであると一般的にいわれているが、前記成分組成のＴｉＮ基サーメットを後記する焼結条件で焼結することによって、すぐれた焼結性及び靱性を備えるとともに、所定の線膨張係数及び熱伝導率を備える表面被覆切削工具用のサーメット基体を作製することができる。
【００２６】
前記ＴｉＮ基サーメットの成分組成について、以下に説明する。
ＴｉＮ相：
ＴｉＮ基サーメット基体に占めるＴｉＮ相の面積割合が７０面積％未満になると、基体としての硬さが十分ではなく、一方、ＴｉＮ相が９４面積％を超えると、焼結組織に微細な空隙（ポア）が形成されやすくなるため、靱性が低下することから、ＴｉＮ基サーメット基体中のＴｉＮ相の面積割合は７０〜９４面積％であることが好ましい。従来から知られているＴｉＣＮ基サーメットに対し、本実施形態のＴｉＣＮ基サーメットは線膨張係数ならびに熱伝導率を高くすることにより被覆層への残留圧縮応力付与、基体の耐熱衝撃性を向上しているが、これら高い線膨張係数ならびに熱伝導率はＴｉＮの性質に因るところが大きい。ＴｉＣの線膨張係数ならびに熱伝導率はＴｉＮに比べ低く、ＴｉＣＮはＣとＮの比率に応じＴｉＣとＴｉＮの中間の性質を有する。そのため、本実施形態においてはＣを含有しないもしくはＣ含有量の極めて少ないＴｉＮを用いることが肝要である。ＴｉＮ相の面積割合はより好ましくは８０〜９０面積％である。
なお、本実施形態では、ＴｉＮ基サーメット基体の断面を、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を備えた走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、得られた二次電子像内の領域（例えば、１００μｍ２の領域）における含有元素量を測定し、ＴｉＮ相、Ｍｏ２Ｃ相及びＦｅ−Ｎｉ相を特定し、各相が前記領域に占める面積比率を算出し、少なくとも、５領域以上の複数の領域で面積比率を算出し、これらの平均値を、各相の面積％とした。
【００２７】
Ｍｏ２Ｃ相：
ＴｉＮ基サーメット基体中のＭｏ２Ｃ相の面積割合が１面積％未満では、ＴｉＮ相と結合相間でのぬれ性が不足し、焼結組織に空隙を生じるため、靱性が低下し、一方、Ｍｏ２Ｃ相の面積割合が２５面積％を超えると、Ｆｅ３Ｍｏ３Ｃ相等の複炭化物、Ｆｅ３Ｍｏ３Ｎ相等の複窒化物を生じやすくなり、これが靱性低下の要因となることから、ＴｉＮ基サーメット基体中のＭｏ２Ｃ相の面積割合は１〜２５面積％とすることが好ましく、より好ましくは２〜１０面積％である。
【００２８】
結合相：
ＴｉＮ基サーメット基体中に占める結合相の面積割合が、５面積％未満であると、結合相量が少ないためにＴｉＮ基サーメット基体の靱性が低下し、一方、結合相の面積割合が１５面積％を超えると、硬質相成分であるＴｉＮ相の量が相対的に減少するため、基体として必要とされる硬度を確保することができない。
したがって、ＴｉＮ基サーメット基体中に占める結合相の面積割合は５〜１５面積％とすることが好ましく、より好ましくは７〜１０面積％である。
【００２９】
また、この発明では、結合相を構成するＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合（＝｛Ｎｉ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）｝×１００）を、１５〜３５質量％とすることによって、ＴｉＮ基サーメット基体の靱性及び硬さを一段と高めることができる。
これは、ＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合（＝｛Ｎｉ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）｝×１００）が１５質量％未満の場合には、ＮｉはＦｅ中に固溶するが、結合相を固溶強化するほどの効果は発揮されないため結合相の硬さが不足し、また、ＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合（＝｛Ｎｉ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）｝×１００）が３５質量％を超える場合には、金属間化合物ＦｅＮｉ３を生じやすくなるため、結合相の靱性が低下するという理由による。
結合相を構成するＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合は、より好ましくは２０〜２５質量％である。
【００３０】
被覆ＴｉＮ基サーメット工具の作製： 
本実施形態の被覆ＴｉＮ基サーメット工具を作製するに際して、例えば、前記ＴｉＮ相、Ｍｏ２Ｃ相及び結合相の各相の成分組成等を得るためには、まず、その原料粉末として、ＴｉＮ：５５〜９２質量％、Ｍｏ２Ｃ：１〜４０質量％、Ｆｅ：５〜１８質量％、Ｎｉ：１〜５質量％であり、かつ、ＮｉとＦｅの合量に対するＮｉの質量％（＝Ｎｉ×１００／（Ｆｅ＋Ｎｉ））が１５〜３５質量％という関係を満たす成分及び組成の原料粉末を用いることが好適である。
そして、前記条件を満足する原料粉末をボールミルで混合し、該混合粉末をプレス成形して圧粉成形体を作製する。
ついで、前記圧粉成形体を、水素濃度１〜３容量％、窒素濃度９７〜９９容量％の混合ガスをフローしながら（窒素希釈水素雰囲気）、１３５０〜１４５０℃の温度範囲で３０分〜１２０分焼結し、その後、１２００℃まで１０℃／分の速度で冷却し、更に室温まで自然冷却することによって、すぐれた靱性と硬さを相兼ね備える本実施形態のＴｉＮ基サーメット基体を作製する。
なお、圧粉成形体を、窒素希釈水素雰囲気にて焼結するのは、ＴｉＮ粉末と結合相の大半の成分であるＦｅとの濡れ性を高めると同時に焼結性を高めるためである。
次いで、前記ＴｉＮ基サーメット基体を化学蒸着装置に装入し、硬質被覆層（好ましくは、炭窒化チタン層及び／又は酸化アルミニウム層を含む）を蒸着形成する。
硬質被覆層の全層厚は、２０μm以下であることが好ましく、より好ましくは１０〜１５μmである。
硬質被覆層の蒸着条件について特段の制限はないが、例えば、炭窒化チタン層については、
反応ガス（容量％）：
ＴｉＣｌ４  ２％、ＣＨ３ＣＮ  ０．７％、Ｎ２  １０％、Ｈ２  残，
反応圧力：７  ｋＰａ，  
反応温度：９００  ℃
という蒸着条件で形成することができる。
また、酸化アルミニウム層については、
反応ガス（容量％）：
ＡｌＣｌ３  ２．２％、ＣＯ２  ５．５％、ＨＣｌ  ２．２％、
Ｈ２Ｓ  ０．２％、Ｈ２  残，
反応圧力：７  ｋＰａ，  
反応温度：１０００  ℃
という蒸着条件で形成することができる。
硬質被覆層を蒸着形成後、所定形状に機械加工することによって、被覆ＴｉＮ基サーメット工具を作製することができる。
そして、前記工程で被覆ＴｉＮ基サーメット工具を作製することにより、ＴｉＮ基サーメット基体の線膨張係数が９．０×１０−６（／Ｋ）以上、また、熱伝導率が３０（Ｗ／ｍ・Ｋ）以上であり、かつ、化学蒸着された硬質被覆層が、ａｓ−ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態で６００〜２０００ＭＰａの残留圧縮応力を有する表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具を得ることができる。本表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具は、例えば、合金鋼の湿式高速フライス切削加工等の刃先に断続的・衝撃的な機械的負荷が作用し、しかも、急熱急冷の熱サイクルによる熱負荷（熱衝撃）を受ける切削加工に供した場合でも、刃先にチッピング、欠損等の異常損傷を発生することもなく、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮することができる。
【実施例】
【００３１】
つぎに、本発明の被覆ＴｉＮ基サーメット工具を、実施例により具体的に説明する。
なお、本発明の実施例としては、サーメット基体表面に、硬質被覆層として、炭窒化チタン層及び／又は酸化アルミニウム層を化学蒸着で被覆形成した例を示すが、硬質被覆層としては、炭窒化チタン層及び／又は酸化アルミニウム層に加えて、さらに、炭化チタン層、窒化チタン層等のチタン化合物層、チタンとアルミニウムの複合窒化物層あるいは複合酸化物層、クロムとアルミニウムの複合窒化物層あるいは複合酸化物層等を被覆形成することもできる。【００３２】
ＴｉＮ基サーメット基体を作製するための粉末として、平均粒径１０μｍのＴｉＮ粉末、平均粒径２μｍのＭｏ２Ｃ粉末、平均粒径２μｍのＦｅ粉末及び平均粒径１μｍのＮｉ粉末を用意し、表１に示す配合割合となるように配合し、かつ、Ｆｅ粉末及びＮｉ粉末の配合量を、表１に示す配合比となるように配合することにより原料粉末１〜８を用意した。なお、ここでいう平均粒径は、メジアン径（ｄ５０）を意味する。【００３３】
次いで、前記の原料粉末１〜８を、ボールミル中に充填して混合し、混合粉末１〜８を作製し、該混合粉末１〜８を乾燥した後、１００〜５００ＭＰａの圧力でプレス成形し、圧粉成形体１〜８を作製した。【００３４】
次いで、この圧粉成形体１〜８を、表２に示す条件で焼結した後、室温まで冷却することで、表３に示す本発明のＴｉＮ基サーメット基体（以下、「本発明基体」という）１〜８を作製した。【００３５】
比較のため、本発明工具と同等の平均粒径を有する各種粉末を、表４に示す配合組成となるように配合して原料粉末１１〜１８を用意し、次いで、原料粉末１１〜１８を、ボールミル中に充填して混合し、混合粉末１１〜１８を作製し、該混合粉末１１〜１８を乾燥した後、１００〜５００ＭＰａの圧力でプレス成形し、圧粉成形体１１〜１８を作製した。ＴｉＣＮ粉末はＣ：Ｎが５０：５０（ただし、原子比）である粉末を用いた。
次いで、この圧粉成形体１１〜１８を、表２および表５に示す条件で焼結した後、室温まで冷却することで、表６に示す比較例のサーメット基体（以下、「比較例基体」という）１１〜１８を作製した。【００３６】
ついで、本発明基体１〜８と比較例基体１１〜１８について、その断面を、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を備えた走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、得られた二次電子像内の測定領域（例えば、１００μｍ×１００μｍの測定領域）における含有元素量を測定し、ＴｉＮ相もしくはＴｉＣＮ相、Ｍｏ２Ｃ相及びＦｅ−Ｎｉ相を特定し、各相が前記測定領域に占める面積比率を算出し、５箇所の測定領域で面積比率を算出し、これらの算出値を平均した値を、焼結組織中の各相の面積％として求めた。
また、Ｆｅ−Ｎｉ相について、該相におけるＮｉの含有量とＦｅの含有量を、オージェ電子分光装置を用い、Ｆｅ−Ｎｉ相上で１０点の測定を行い、得られた算出値を平均した値からＦｅとＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合（＝Ｎｉ×１００／（Ｆｅ＋Ｎｉ））を質量％として求めた。
表３、表６に、これらの値を示す。【００３７】
また、本発明基体１〜８と比較例基体１１〜１８について、ディラトメーターを用いてアルミナを比較試料とし、毎分５℃昇温速度で３００Ｋから１２７３Ｋまで昇温した際の平均線膨張係数（／Ｋ）を測定し、また、キセノンフラッシュアナライザーを用いて、ＳＵＳ３１０を比較試料とし、測定温度２５℃、Ｘｅランプ電圧２７０Ｖの条件にて熱伝導率を測定した。
表３、表６に、これらの値を示す。【００３８】
【表１】
2020067138.tif 000002
【００３９】
【表２】
2020067138.tif 000003
【００４０】
【表３】
2020067138.tif 000004
【００４１】
【表４】
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【００４２】
【表５】
2020067138.tif 000006
【００４３】
【表６】
2020067138.tif 000007
【００４４】
次いで、前記本発明基体１〜８、比較例基体１１〜１８を化学蒸着装置に装入し、表７、表８に示す膜種の硬質被覆層を、単層構造あるいは複層構造として、表７、表８に示す平均層厚で蒸着形成した。
なお、ここでは、単層構造あるいは４層までの複層構造として硬質被覆層を蒸着形成したが、この層数に制限されるものではなく、より多数の層の積層構造であっても良い。
また、硬質被覆層の蒸着条件について特段の制限はないが、本発明基体１〜８、比較例基体１１〜１８における炭窒化チタン、酸化アルミニウムの化学蒸着条件は、以下のとおりである。
［炭窒化チタン］
反応ガス（容量％）：
ＴｉＣｌ４  ２％、ＣＨ３ＣＮ  ０．７％、Ｎ２  １０％、Ｈ２  残，
反応圧力：７  ｋＰａ，  
反応温度：９００  ℃
という蒸着条件で形成することができる。
［酸化アルミニウム］
反応ガス（容量％）：
ＡｌＣｌ３  ２．２％、ＣＯ２  ５．５％、ＨＣｌ  ２．２％、
Ｈ２Ｓ  ０．２％、Ｈ２  残，
反応圧力：７  ｋＰａ，  
反応温度：１０００  ℃
という蒸着条件で形成することができる。【００４５】
硬質被覆層を蒸着形成後、研削加工を施すことにより、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状をもった表７に示す本発明の被覆ＴｉＮ基サーメット工具（以下、「本発明工具」という）１〜８及び表８に示す比較例の被覆サーメット工具（以下、「比較例工具」という）１１〜１８を作製した。【００４６】
なお、蒸着形成終了後の本発明工具１〜８、比較例工具１１〜１８のａｓ−ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態の硬質被覆層について、ｓｉｎ２Ψ法により、Ｃｕ−Ｋα線（λ＝１．５４１８Å）を線源として、スキャンステップ：０．０１３度、１ステップ辺り測定時間：０．４８ｓｅｃ／ｓｔｅｐという条件のＸ線回折を行い、硬質被覆層の残留応力の値を測定・算出した。
なお、例えば、酸化アルミニウム層からなる硬質被覆層については、（１３１０）面の回折ピークを用い、ヤング率として３８４ＧＰａ、ポアソン比として０．２３２を使用して残留応力を算出した。また、炭窒化チタン層からなる硬質被覆層については、（４２２）面の回折ピークを用い、ヤング率として４７５ＧＰａ、ポアソン比として０．２を使用して残留応力を算出した。
表７、表８に、これらの値を示す。
なお、表中には、残留圧縮応力を正の値、残留引張応力を負の値として記載した。
上記残留応力測定後、本発明工具１および２、比較例工具１および２に対してウェットブラスト処理を行い、被覆層表面の処理を行った。
なお、ウェットブラスト処理後の本発明工具１および２、比較例工具１および２のＴｉＣＮ層及びＡｌ２Ｏ３層の残留応力は、次のとおりとなった。
本発明工具１
ＴｉＣＮ層：７７０ＭＰａ（ａｓ−ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態より２０ＭＰａアップ）
Ａｌ２Ｏ３層：１０６０ＭＰａ（ａｓ−ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態より４０ＭＰａアップ）
本発明工具２
ＴｉＣＮ層：１０９０ＭＰａ（ａｓ−ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態より３０ＭＰａアップ）
Ａｌ２Ｏ３層：１３５０ＭＰａ（ａｓ−ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態より５０ＭＰａアップ）
比較例工具１
ＴｉＣＮ層：２４０ＭＰａ（ａｓ−ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態より２０ＭＰａアップ）
Ａｌ２Ｏ３層：４２０ＭＰａ（ａｓ−ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態より６０ＭＰａアップ）
比較例工具２
ＴｉＣＮ層：５４０ＭＰａ（ａｓ−ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態より２０ＭＰａアップ）
Ａｌ２Ｏ３層：５９０ＭＰａ（ａｓ−ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ状態より４０ＭＰａアップ）【００４７】
【表７】
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【００４８】
【表８】
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【００４９】
次いで、前記本発明工具１〜８、比較例工具１１〜１８を、いずれも工具鋼製カッターの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、以下に示す、合金鋼の湿式フライス切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定するとともに、刃先の損耗状態を観察した。
切削条件：
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０のブロック、
切削速度：８００  ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．０  ｍｍ、
送り：０．１  ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：１５  分、
表９に、切削試験の結果を示す。【００５０】
【表９】
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【００５１】
表３、表６〜９に示されるように、本発明工具１〜８は、ＴｉＮ基サーメット基体が所定の線膨張係数と熱伝導率（表３参照）を備え、かつ、硬質被覆層に所定の残留圧縮応力が存在する（表７参照）ことから、刃先に断続的・衝撃的な機械的負荷と急熱急冷の熱サイクルによる熱負荷（熱衝撃）が作用する切削加工においても、切削寿命に影響を与えるようなチッピングを発生することなく、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性を示した（表９参照）。
これに対して、比較例工具１１〜１８は、ＴｉＮ基サーメット基体が、本発明で規定する所定の線膨張係数と熱伝導率（表６参照）を備えておらず、あるいは、硬質被覆層に所定の残留圧縮応力が存在しない（表８参照）ことから、耐摩耗性が十分でないばかりか、熱亀裂の発生・伝播を主たる原因とする刃先のチッピングによって、工具寿命が短命であった（表９参照）。
【産業上の利用可能性】
【００５２】
この発明の表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具は、耐チッピング性、耐摩耗性にすぐれることから、高速湿式断続切削ばかりでなく、その他の切削条件下での切削工具としても適用することができ、長期の使用にわたって、すぐれた切削性能を発揮し、切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【国際調査報告】
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