(57)【要約】  酸化ガリウム基板の研磨において高研磨レートと高面品質との両立を実現することができる研磨用組成物、当該研磨用組成物を用いた酸化ガリウム基板の研磨方法および製造方法を提供する。【解決手段】ここに開示される技術によると、酸化ガリウム基板の研磨に用いられる研磨用組成物が提供される。この研磨用組成物は、砥粒と、水とを含む。このような研磨用組成物を用いて研磨を行うことによって、酸化ガリウム基板に対する研磨レートを向上し、かつ、良好な面品質を有する酸化ガリウム基板を実現することができる。
2020067057.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化ガリウム基板の研磨に用いられる研磨用組成物であって、
砥粒と、水とを含む、研磨用組成物。
【請求項２】
前記砥粒は、シリカおよびアルミナからなる群から選択される少なくとも一種を含む、請求項１に記載の研磨用組成物。
【請求項３】
前記砥粒の平均一次粒子径は５ｎｍ以上である、請求項１または２に記載の研磨用組成物。
【請求項４】
前記砥粒の平均一次粒子径は１０００ｎｍ以下である、請求項１から３のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
【請求項５】
前記砥粒の平均二次粒子径は１０ｎｍ以上である、請求項１から４のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
【請求項６】
前記砥粒の平均二次粒子径は１５００ｎｍ以下である、請求項１から５のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
【請求項７】
さらに酸を含む、請求項１から６のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
【請求項８】
前記酸は、硝酸、塩酸、塩素酸および臭素酸からなる群から選択される少なくとも一種を含む、請求項７に記載の研磨用組成物。
【請求項９】
ｐＨが４．０以上１２．０未満である、請求項１から８のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
【請求項１０】
前記酸は、リン酸を含む、請求項７に記載の研磨用組成物。
【請求項１１】
ｐＨが０．５以上８未満である、請求項１０に記載の研磨用組成物。
【請求項１２】
請求項１から１１のいずれか一項に記載の研磨用組成物を研磨対象基板に供給して該基板を研磨することを含む、酸化ガリウム基板の研磨方法。
【請求項１３】
請求項１から１２のいずれか一項に記載の研磨用組成物を研磨対象基板に供給して該基板を研磨する研磨工程を含む、酸化ガリウム基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨用組成物に関し、詳しくは酸化ガリウム基板の研磨に用いられる研磨用組成物に関する。本出願は、２０１８年９月２８日に出願された日本国特許出願２０１８−１８５５２６号および２０１９年３月２８日に出願された日本国特許出願２０１９−０６２３８４号に基づく優先権を主張しており、それらの出願の全内容は本明細書中に参照として組み入れられている。
【背景技術】
【０００２】
光学デバイス用基板やパワーデバイス用基板などの化合物半導体基板の材料として、例えば、酸化アルミニウム（典型的にはサファイア）、酸化ケイ素、酸化ガリウム、酸化ジルコニウムなどの酸化物、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ガリウムなどの窒化物、炭化ケイ素などの炭化物が知られている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
上述の化合物半導体基板のなかでも、酸化ガリウム基板は、他の材料からなる基板と比較して、耐久性が高い、結晶成長が容易であるなどの利点を有している。しかし、酸化ガリウム基板は未だ研究段階であり、特に基板平坦・平滑化を目的とした研磨加工技術は確立されていない。
そこで、本発明は、酸化ガリウム基板の研磨において高研磨レートと高面品質との両立を実現することができる研磨用組成物を提供することを目的とする。関連する他の目的は、上記研磨用組成物を用いた酸化ガリウム基板の研磨方法および製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
この明細書によると、酸化ガリウム基板の研磨に用いられる研磨用組成物が提供される。この研磨用組成物は、砥粒と、水とを含む。かかる研磨用組成物を用いた研磨によると、酸化ガリウム基板に対する研磨レートを向上し、かつ、良好な面品質を実現することができる。【０００５】
ここに開示される研磨用組成物の好ましい一態様では、前記砥粒は、シリカおよびアルミナからなる群から選択される少なくとも一種を含む。砥粒としてシリカやアルミナを用いることにより、酸化ガリウム基板の研磨を好適に行うことができる。【０００６】
ここに開示される研磨用組成物の好ましい一態様では、前記砥粒の平均一次粒子径は５ｎｍ以上である。このような平均一次粒子径を有する砥粒を含む研磨用組成物によると、研磨レートを向上させやすい。【０００７】
ここに開示される研磨用組成物の好ましい一態様では、前記砥粒の平均一次粒子径は１０００ｎｍ以下である。このような平均一次粒子径を有する砥粒を含む研磨用組成物を用いた研磨によると、良好な面品質が得られやすい。【０００８】
ここに開示される研磨用組成物の好ましい一態様では、前記砥粒の平均二次粒子径は１０ｎｍ以上である。このような平均二次粒子径を有する砥粒を含む研磨用組成物によると、研磨レートを向上させやすい。【０００９】
ここに開示される研磨用組成物の好ましい一態様では、前記砥粒の平均二次粒子径は１５００ｎｍ以下である。このような平均二次粒子径を有する砥粒を含む研磨用組成物を用いた研磨によると、良好な面品質が得られやすい。【００１０】
ここに開示される研磨用組成物の好ましい一態様はさらに酸を含む。当該酸は、ｐＨ調整等のための成分として研磨用組成物に含まれ得る。【００１１】
また、前記酸は、硝酸、塩酸、塩素酸および臭素酸からなる群から選択される少なくとも一種を含むことが好ましい。これらの酸を含む研磨用組成物を用いた研磨によると、良好な面品質が得られやすい。【００１２】
ここに開示される研磨用組成物の好ましい一態様では、研磨用組成物のｐＨは４．０以上１２．０未満である。かかる研磨用組成物を用いた研磨によると、酸化ガリウム基板の研磨を好適に行うことができる。【００１３】
ここに開示される研磨用組成物のいくつかの態様において、前記酸は、リン酸を含むことが好ましい。例えば、前記酸としてリン酸を含み、ｐＨが０．５以上８未満である態様が好ましい。かかる研磨用組成物を用いた研磨によると、酸化ガリウム基板の研磨を好適に行うことができる。【００１４】
また、この明細書によると、酸化ガリウム基板の研磨方法が提供される。この研磨方法は、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を研磨対象基板に供給して該基板を研磨することを含む。かかる酸化ガリウム基板の研磨方法によると、研磨レートと面品質との両立を実現することができる。【００１５】
加えて、この明細書によると、酸化ガリウム基板の製造方法が提供される。この製造方法は、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を研磨対象基板に供給して該基板を研磨する研磨工程を含む。かかる製造方法によると、良好な面品質を有する酸化ガリウム基板が効率的に得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】図１は、試験Ｃにおける研磨量と表面粗さ（Ｒａ）の測定結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の好適な実施形態を説明する。なお、本明細書において特に言及している事項以外の事柄であって本発明の実施に必要な事柄は、当該分野における従来技術に基づく当業者の設計事項として把握され得る。本発明は、本明細書に開示されている内容と当該分野における技術常識とに基づいて実施することができる。
【００１８】
＜研磨対象物＞
ここに開示される研磨用組成物は、酸化ガリウム基板の研磨に用いられる。酸化ガリウム基板は、実質的に酸化ガリウム（Ｇａ２Ｏ３）からなる基板である。酸化ガリウムには、α、β、γ、δ、εの構造の異なる５つの形態が存在し、典型的には、最も安定な構造である単斜晶系のβ−Ｇａ２Ｏ３が用いられる。また、酸化ガリウム基板には、酸化ガリウム単結晶の他に不純物元素が含まれていてもよい。この不純物元素は、例えば、導電性の制御等のためにドープされた元素であり得る。また、酸化ガリウム基板は、適宜の下地層の上に、実質的に酸化ガリウムからなる層が形成されたものであってもよい。そのような下地層の例としては、サファイア基板、シリコン基板、ＳｉＣ基板等が挙げられる。
なお、本明細書において、基板の組成について「実質的にＸからなる」または「実質的にＸから構成される」とは、当該基板に占めるＸの割合（Ｘの純度）が、重量基準で９０％以上（好ましくは９５％以上、より好ましくは９７％以上、さらに好ましくは９８％以上、例えば９９％以上）であることをいう。
【００１９】
特に限定されるものではないが、この酸化ガリウム基板の表面（研磨対象面）は、（１００）面以外の面、例えば（−２０１）面、（１０１）面、または（００１）面であり得る。例えば、酸化ガリウム基板の（−２０１）面におけるビッカース硬度は１２．５ＧＰａ程度であり、（１０１）面におけるビッカース硬度は９．７ＧＰａ程度である。
【００２０】
＜研磨組成物＞
（砥粒）
ここに開示される酸化ガリウム基板用の研磨用組成物は砥粒を含む。かかる研磨用組成物を用いた研磨によると、酸化ガリウム基板に対する研磨レートを向上し、かつ、良好な面品質を実現することができる。砥粒は、他の化合物半導体基板の研磨で用いられ得る砥粒のなかから適宜選択して使用することができる。砥粒としては、例えば、酸化ケイ素（シリカ）、酸化アルミニウム（アルミナ）、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、酸化チタニウム、酸化クロム、酸化マグネシウム、酸化マンガン、酸化亜鉛、酸化鉄等の酸化物；窒化ケイ素、窒化ホウ素等の窒化物；炭化ケイ素、炭化ホウ素等の炭化物；等のいずれかから実質的に構成される砥粒が挙げられる。また、上記した各種の砥粒は、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。なお、本明細書において、砥粒の組成について「実質的にＸからなる」または「実質的にＸから構成される」とは、当該砥粒に占めるＸの割合（Ｘの純度）が、重量基準で９０％以上（好ましくは９５％以上、より好ましくは９７％以上、さらに好ましくは９８％以上、例えば９９％以上）であることをいう。
【００２１】
また、上述した砥粒のなかでも、実質的にシリカからなるシリカ砥粒や、実質的にアルミナからなるアルミナ砥粒は、入手が比較的容易であることに加え、酸化ガリウム基板の研磨を好適に行うことができ、良好な面品質を得られやすいため好ましく用いることができる。
【００２２】
シリカ砥粒としては、例えば、コロイダルシリカ、乾式法シリカ等が挙げられる。なかでも、コロイダルシリカの使用が好ましい。コロイダルシリカを含む砥粒によると、高い研磨レートと良好な面品質とが好適に達成され得る。ここでいうコロイダルシリカの例には、Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属とＳｉＯ２とを含有するケイ酸アルカリ含有液（例えばケイ酸ナトリウム含有液）を原料に用いて製造されるシリカや、テトラエトキシシランやテトラメトキシシラン等のアルコキシシランの加水分解縮合反応により製造されるシリカ（アルコキシド法シリカ）が含まれる。また、乾式法シリカの例には、四塩化ケイ素やトリクロロシラン等のシラン化合物を典型的には水素火炎中で燃焼させることで得られるシリカ（フュームドシリカ）や、金属シリコンと酸素の反応により生成するシリカが含まれる。これらは一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。
【００２３】
アルミナ砥粒としては、例えば、α−アルミナ、δ−アルミナ、θ−アルミナ、κ−アルミナ等を含む砥粒が挙げられる。これらのなかでも、α−アルミナを主成分とするアルミナ砥粒によると、高い研磨レートを容易に実現し得る。このα−アルミナを主成分とするアルミナ砥粒は、砥粒中のアルミナのα化率が２０％以上であると好ましく、４０％以上であるとより好ましい。なお、アルミナ砥粒中のアルミナのα化率は、Ｘ線回折測定による（１１３）面回折線の積分強度比から求められる。また、製法による分類に基づきフュームドアルミナと称されるアルミナ（典型的にはアルミナ塩を高温焼成する際に生産されるアルミナ微粒子）を使用してもよい。さらに、コロイダルアルミナまたはアルミナゾルと称されるアルミナ（例えばベーマイト等のアルミナ水和物）も好ましく用いることができる。これらは一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。
【００２４】
なお、ここに開示される研磨用組成物では、表面改質した砥粒を使用してもよい。砥粒の表面改質は、具体的には、砥粒表面に砥粒表面とは異なる電位を有する物質を付着または結合させ、砥粒表面の電位を変えることにより行われる。砥粒表面の電位を変えるために使用される物質には制限はないが、例えば砥粒がシリカ砥粒であった場合には、界面活性剤や、無機酸、有機酸の他、アルミナなどの金属酸化物を使用することができる。
【００２５】
また、研磨用組成物中の砥粒の平均一次粒子径ＤＰ１は適宜調整することができる。砥粒の平均一次粒子径ＤＰ１が大きくなるにつれて、研磨レートが向上する傾向がある。そのような観点から、砥粒の平均一次粒子径ＤＰ１は、凡そ、５ｎｍ以上であってもよく、１０ｎｍ以上であってもよく、１５ｎｍ以上であってもよく、１８ｎｍ以上であってもよく、２０ｎｍ以上であってもよい。また、砥粒の平均一次粒子径ＤＰ１が小さくなるにつれて、良好な面品質を得られやすくなる傾向がある。そのような観点から、砥粒の平均一次粒子径ＤＰ１は、凡そ、１０００ｎｍ以下であってもよく、１０００ｎｍ未満であってもよく、５００ｎｍ以下であってもよく、２００ｎｍ以下であってもよく、１００ｎｍ以下であってもよく、９０ｎｍ以下であってもよい。
なお、本明細書において平均一次粒子径ＤＰ１とは、ＢＥＴ法により測定される比表面積（ＢＥＴ値）から、ＢＥＴ径（ｎｍ）＝６０００／（真密度（ｇ／ｃｍ３）×ＢＥＴ値（ｍ２／ｇ））の式により算出される粒子径をいう。例えばシリカ砥粒の場合、ＢＥＴ径（ｎｍ）＝２７２７／ＢＥＴ値（ｍ２／ｇ）によりＢＥＴ径を算出することができる。比表面積の測定は、例えば、マイクロメリテックス社製の表面積測定装置、商品名「Ｆｌｏｗ  Ｓｏｒｂ  ＩＩ  ２３００」を用いて行うことができる。
【００２６】
また、砥粒の平均二次粒子径ＤＰ２が大きくなるにつれて、研磨レートが向上する傾向がある。そのような観点から、砥粒の平均二次粒子径ＤＰ２は、凡そ、１０ｎｍ以上であってもよく、２０ｎｍ以上であってもよく、３０ｎｍ以上であってもよく、４０ｎｍ以上であってもよい。一方、砥粒の平均二次粒子径ＤＰ２が小さくなるにつれて、良好な面品質を得られやすくなる傾向がある。そのような観点から、砥粒の平均二次粒子径ＤＰ２は、凡そ、５０００ｎｍ以下であってもよく、１０００ｎｍ以下であってもよく、５００ｎｍ以下であってもよく、４００ｎｍ以下であってもよく、３００ｎｍ以下であってもよく、２００ｎｍ以下であってもよい。
なお、本明細書において平均二次粒子径ＤＰ２とは、動的光散乱法に基づく体積平均粒子径（体積平均径Ｄ５０）をいう。砥粒の平均二次粒子径ＤＰ２は、市販の動的光散乱法式粒度分析計を用いて測定することができ、例えば、日機装社製の型式「ＵＰＡ−ＵＴ１５１」またはその相当品を用いて測定することができる。
【００２７】
また、砥粒の平均二次粒子径ＤＰ２は、一般に砥粒の平均一次粒子径ＤＰ１と同等以上（ＤＰ２／ＤＰ１≧１）であり、典型的にはＤＰ１よりも大きい（ＤＰ２／ＤＰ１＞１）と好ましい。特に限定するものではないが、砥粒のＤＰ２／ＤＰ１が大きくなるにつれて、研磨レートが向上する傾向がある。そのような観点から、砥粒のＤＰ２／ＤＰ１は、１．０５以上であってもよく、１．１以上であってもよく、１．２以上であってもよく、１．３以上であってもよい。また、砥粒のＤＰ２／ＤＰ１が小さくなるにつれて、良好な面品質を得られやすくなる傾向がある。そのような観点から、砥粒のＤＰ２／ＤＰ１は、１０以下であってもよく、５以下であってもよく、３以下であってもよく、２．５以下であってもよく、２．３以下であってもよく、２．２以下であってもよい。
【００２８】
砥粒の形状（外形）は、球形であってもよく、非球形であってもよい。非球形をなす砥粒の具体例としては、ピーナッツ形状（すなわち、落花生の殻の形状）、繭型形状、金平糖形状、ラグビーボール形状等が挙げられる。
【００２９】
（水）
ここに開示される研磨用組成物は、必須成分として水を含む。水としては、イオン交換水（脱イオン水）、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。ここに開示される研磨用組成物は、必要に応じて、水と均一に混合し得る有機溶剤（低級アルコール、低級ケトン等）をさらに含有してもよい。通常は、研磨用組成物に含まれる溶媒の９０体積％以上が水であることが好ましく、９５体積％以上（典型的には９９〜１００体積％）が水であることがより好ましい。
【００３０】
（酸）
ここに開示される研磨用組成物は酸を含んでいてもよい。使用する酸としては、硫酸、硝酸、塩酸、塩素酸、臭素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ホウ酸等の無機酸；酢酸、イタコン酸、コハク酸、酒石酸、クエン酸、マレイン酸、グリコール酸、マロン酸、メタンスルホン酸、ギ酸、リンゴ酸、グルコン酸、アラニン、グリシン、乳酸、トリフルオロ酢酸、トリフルオロメタンスルホン酸等の有機酸；等が挙げられる。なお、上記酸のなかでも、硝酸、塩酸、塩素酸、臭素酸、リン酸を好ましく用いることができる。また、上記した各種の酸は、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。これらの酸は、研磨用組成物のｐＨを調整する手段として用いることができる。ここに開示される研磨用組成物は、上記酸として、硝酸、塩酸、塩素酸および臭素酸からなる群から選択される少なくとも一種の酸を含む態様で実施することができる。また、ここに開示される研磨用組成物は、上記酸として少なくともリン酸を含む態様で実施することができる。
【００３１】
（アルカリ）
また、ここで開示される研磨組成物はアルカリを含んでいてもよい。使用するアルカリとしては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素リチウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム等のアルカリ金属由来の無機アルカリ化合物、またはアンモニア、アミン等の有機アルカリ化合物を用いることができる。なお、上記した各種のアルカリは、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。これらのアルカリは、研磨用組成物のｐＨを調整する手段として用いることができる。
【００３２】
（ｐＨ）
ここに開示される研磨用組成物のｐＨは特に制限されない。例えば、研磨用組成物のｐＨは、０．５以上であってもよく、１．０以上であってもよく、２．０以上であってもよく、３．０以上であってもよく、４．０以上であってもよい。ここに開示される研磨用組成物は、ｐＨが５．０以上、６．０以上または６．５以上である態様でも好ましく実施され得る。また、研磨用組成物のｐＨは、例えば１３．０以下であってよく、１２．５以下であってもよく、１２．０以下でもよく、１２．０未満でもよい。いくつかの態様において、該研磨用組成物のｐＨは、例えば１１．０未満であってよく、９．５未満でもよく、８．０未満でもよく、７．０未満でもよく、６．０未満でもよく、５．０未満でもよい。
なお、本明細書において、液状の組成物（研磨用組成物、研磨液等）のｐＨは、ｐＨメーター（例えば、堀場製作所製のガラス電極式水素イオン濃度指示計（型番Ｆ−２３））を使用し、標準緩衝液（フタル酸塩ｐＨ緩衝液  ｐＨ：４．０１（２５℃）、中性リン酸塩ｐＨ緩衝液  ｐＨ：６．８６（２５℃）、炭酸塩ｐＨ緩衝液  ｐＨ：１０．０１（２５℃））を用いて３点校正した後で、ガラス電極を測定対象の組成物に入れて、２分以上経過して安定した後の値を測定することにより把握することができる。
【００３３】
ここに開示される研磨用組成物のいくつかの態様において、上記ｐＨは、好ましくは４．０以上１２．０以下、例えば４以上１２未満であり、より好ましくは４．０以上１２．０未満である。ｐＨが４．０以上１２．０以下である研磨用組成物を用いた研磨によると、酸化ガリウム基板に対する研磨レートをより好適に向上させ、かつ、良好な面品質を容易に実現することができる。特に限定的に解釈されるものではないが、このような効果が得られる理由は、例えば以下のように考えられる。酸化ガリウム基板は、サファイア基板や炭化ケイ素基板などの他の化合物半導体基板よりも化学的な反応性が高く、研磨用組成物の化学的性質の影響を受け易い。このため、強酸性や強アルカリ性の研磨用組成物を用いて研磨を行うと、基板表面が荒れて、研磨後の基板表面の平滑性の低下や、ピットなどの微小な欠陥の発生などの原因となる。ここに開示される技術では、ｐＨが４．０以上１２．０以下に調整された研磨用組成物を用いることによって、酸化ガリウム基板の表面の荒れを防止し、良好な面品質を実現できると考えられる。また、研磨用組成物のｐＨを４．０以上１２．０以下に調整することにより、砥粒の凝集が促進されて、好適な粒子径を有する砥粒の二次粒子が多数形成されるため、研磨レートを向上できると考えられる。好ましい一態様として、硝酸、塩酸、塩素酸および臭素酸からなる群から選択される少なくとも一種の酸を含み、かつｐＨが上述したいずれかの範囲にある態様が挙げられる。
【００３４】
ここに開示される研磨用組成物の他のいくつかの態様において、上記ｐＨは、好ましくは０．５以上１２．０以下であり、より好ましくは０．５以上８未満であり、例えば０．５以上７．０未満であり得る。例えば、酸として少なくともリン酸を含む態様の研磨用組成物において、上述したいずれかのｐＨを好ましく採用し得る。
【００３５】
（その他の成分）
ここに開示される研磨用組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、キレート剤、増粘剤、分散剤、表面保護剤、濡れ剤、界面活性剤、防錆剤、防腐剤、防カビ剤等の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。
【００３６】
（キレート剤）
キレート剤の例としては、研磨用組成物中に含まれ得る金属不純物と錯イオンを形成してこれを捕捉することにより、金属不純物による基板の汚染を抑制する働きをする。キレート剤は、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。キレート剤の例としては、アミノカルボン酸系キレート剤および有機ホスホン酸系キレート剤が挙げられる。アミノカルボン酸系キレート剤の例には、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸、ニトリロ三酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸アンモニウム、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸ナトリウム、ジエチレントリアミン五酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸ナトリウム、トリエチレンテトラミン六酢酸およびトリエチレンテトラミン六酢酸ナトリウムが含まれる。有機ホスホン酸系キレート剤の例には、２−アミノエチルホスホン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラキス（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン−１，１−ジホスホン酸、エタン−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１，２−ジカルボキシ−１，２−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、２−ホスホノブタン−１，２−ジカルボン酸、１−ホスホノブタン−２，３，４−トリカルボン酸およびα−メチルホスホノコハク酸が含まれる。これらのうち有機ホスホン酸系キレート剤がより好ましく、なかでも好ましいものとしてアミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラキス（メチレンホスホン酸）およびジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）が挙げられる。
【００３７】
（表面保護剤）
表面保護剤は、砥粒表面または基板表面に吸着し、基板表面の欠陥を防止する働きを高める。表面保護剤としては、砥粒または基板の表面に対し吸着性を示し、基板表面の欠陥を低減する作用を示す化合物であれば特に限定されない。例えば、表面保護剤は、所定の水溶性高分子化合物の一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。この水溶性高分子化合物としては、例えば、オキシアルキレン単位を含むポリマー、窒素原子を含有するポリマー、カルボキシル基を含有するポリマー、ポリビニルアルコール系ポリマー、セルロース誘導体、デンプン誘導体等が挙げられる。これらの水溶性高分子化合物を表面保護剤として添加することによって、良好な面品質を得られやすくなる。
【００３８】
オキシアルキレン単位を含むポリマーとしては、ポリエチレンオキサイド（ＰＥＯ）や、エチレンオキサイド（ＥＯ）とプロピレンオキサイド（ＰＯ）またはブチレンオキサイド（ＢＯ）とのブロック共重合体、ＥＯとＰＯまたはＢＯとのランダム共重合体等が例示される。そのなかでも、ＥＯとＰＯのブロック共重合体またはＥＯとＰＯのランダム共重合体が好ましい。ＥＯとＰＯとのブロック共重合体は、ＰＥＯブロックとポリプロピレンオキサイド（ＰＰＯ）ブロックとを含むジブロック体、トリブロック体等であり得る。上記トリブロック体の例には、ＰＥＯ−ＰＰＯ−ＰＥＯ型トリブロック体およびＰＰＯ−ＰＥＯ−ＰＰＯ型トリブロック体が含まれる。なかでも、ＰＥＯ−ＰＰＯ−ＰＥＯ型トリブロック体がより好ましい。
ＥＯとＰＯとのブロック共重合体またはランダム共重合体において、該共重合体を構成するＥＯとＰＯとのモル比（ＥＯ／ＰＯ）は、水への溶解性等の観点から、１より大きいことが好ましく、２以上であることがより好ましく、３以上（例えば５以上）であることがさらに好ましい。
【００３９】
窒素原子を含有するポリマーとしては、主鎖に窒素原子を含有するポリマーおよび側鎖官能基（ペンダント基）に窒素原子を有するポリマーのいずれも使用可能である。主鎖に窒素原子を含有するポリマーの例としては、Ｎ−アシルアルキレンイミン型モノマーの単独重合体および共重合体が挙げられる。Ｎ−アシルアルキレンイミン型モノマーの具体例としては、Ｎ−アセチルエチレンイミン、Ｎ−プロピオニルエチレンイミン等が挙げられる。ペンダント基に窒素原子を有するポリマーとしては、例えばＮ−ビニル型のモノマー単位を含むポリマー等が挙げられる。例えば、Ｎ−ビニルピロリドンの単独重合体および共重合体等を採用し得る。ここに開示される技術においては、Ｎ−ビニルピロリドンが５０モル％以上の割合で重合されたＮ−ビニルピロリドンの単独重合体および共重合体の少なくとも一種が好ましく用いられる。
【００４０】
カルボキシル基を含有するポリマーとしては、該ポリマーを構成する繰返し単位として（メタ）アクリル酸型の構造単位を含有するポリマーが例示される。ここで「（メタ）アクリル酸」とは、アクリル酸およびメタクリル酸を包括的に指す意味である。当該ポリマーにおいて、全繰返し単位のモル数に占める（メタ）アクリル酸型の構造単位のモル数の割合は、水への溶解性等の観点から、５０％以上であることが好ましく、８０％以上であることがより好ましく、９０％以上でもよく、９５％以上でもよい。カルボキシル基含有ポリマーの全繰返し単位が実質的に（メタ）アクリル酸型の構造単位から構成されていてもよい。なかでも、当該ポリマーにおいて、全繰返し単位のモル数に占めるアクリル酸型の構造単位のモル数の割合が、５０％以上、例えば８０％以上、典型的には９０％以上を占めるアクリル酸系ポリマー（ポリアクリル酸）が好ましい。
カルボキシル基を含有するポリマーは、該ポリマーに含まれるカルボキシル基が、ナトリウムイオン、アンモニウムイオン等のカチオン（好ましくは、一価のカチオン）と塩を形成していてもよい。例えば、ポリアクリル酸ナトリウムやポリアクリル酸アンモニウム等のポリアクリル酸塩は、ここでいうカルボキシル基を有するポリマーの例に含まれる。
カルボキシル基を含有するポリマーは、水溶性と吸着性とのバランス調整等の目的で、該ポリマーを構成する繰返し単位として、カルボキシル基を有しない構造単位をさらに含んでいてもよい。カルボキシル基を含有するポリマーは、例えば、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸ブチル、（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシル、（メタ）アクリル酸２−ジメチルアミノエチル、（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシエチル等の（メタ）アクリル酸エステル（好ましくは、アクリル酸エステル）から選択される一種または二種以上のモノマーと（メタ）アクリル酸との共重合体またはその塩であってもよい。
【００４１】
ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）系ポリマーとしては、変性されていないＰＶＡ（非変性ＰＶＡ、例えば、けん化度が９５％以上または９８％以上であるポリビニルアルコール）であってもよく、ＶＡ単位および非ＶＡ単位を含むＰＶＡである変性ＰＶＡであってもよい。非変性ＰＶＡと変性ＰＶＡとを組み合わせて用いてもよい。変性ＰＶＡの含有量は、ポリビニルアルコール系ポリマー全量に対して、例えば５０重量％以下であることが好ましく、より好ましくは３０重量％以下であり、さらに好ましくは１０重量％以下であり、５重量％以下であってもよく、１重量％以下であってもよい。なお、ポリビニルアルコール系ポリマーとしては、実質的に非変性ＰＶＡからなるポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を好ましく採用し得る。
【００４２】
また、セルロース誘導体は、主繰返し単位としてβ−グルコース単位を含むポリマーである。セルロース誘導体としては、例えば、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）、メチルヒドロキシエチルセルロース等が挙げられる。また、デンプン誘導体は、主繰返し単位としてα−グルコース単位を含むポリマーである。デンプン誘導体としては、例えば、アルファ化デンプン、プルラン、カルボキシメチルデンプン、シクロデキストリン等が挙げられる。
【００４３】
ここに開示される技術において、表面保護剤として用いられる水溶性高分子の分子量は特に限定されない。基板表面の保護性や研磨性能向上の観点からは、水溶性高分子の重量平均分子量（Ｍｗ）を大きくすると好ましい。そのような観点から、上記Ｍｗは、凡そ、５×１０３以上であってもよく、１×１０４以上であってもよく、２×１０４以上であってもよく、２．５×１０４以上であってもよく、３×１０４以上であってもよく、５×１０４以上であってもよい。また、濃縮効率等の観点からは、水溶性高分子の重量平均分子量（Ｍｗ）を小さくすると好ましい。そのような観点から、上記Ｍｗは、凡そ、１００×１０４以下であってもよく、５０×１０４以下であってもよく、３５×１０４以下であってもよく、２０×１０４以下であってもよい。なお、上記Ｍｗは、ポリビニルアルコールに対して特に好ましく採用され得る。
【００４４】
なお、本明細書において水溶性高分子化合物および界面活性剤の重量平均分子量（Ｍｗ）としては、水系のゲルパーミエーションクロマトグラフィ（ＧＰＣ）に基づく値（水系、ポリエチレンオキサイド換算）を採用することができる。ＧＰＣ測定装置としては、東ソー株式会社製の機種名「ＨＬＣ−８３２０ＧＰＣ」を用いるとよい。測定条件は以下のとおりとするとよい。
［ＧＰＣ測定条件］
サンプル濃度：０．１重量％
カラム：ＴＳＫｇｅｌ  ＧＭＰＷＸＬ
検出器：示差屈折計
溶離液：１００ｍＭ  硝酸ナトリウム水溶液／アセトニトリル＝１０〜８／０〜２
流速：１ｍＬ／分
測定温度：４０℃
サンプル注入量：２００μＬ
【００４５】
また、研磨用組成物における水溶性高分子化合物の含有量が多くなるにつれて、良好な面品質を得られやすくなる傾向がある。そのような観点から、水溶性高分子化合物の含有量は、凡そ、０．０１重量％以上であってもよく、０．０５重量％以上であってもよく、０．１重量％以上であってもよく、０．１５重量％以上であってもよい。また、水溶性高分子化合物の含有量が少なくなるにつれて、研磨レートが向上する傾向がある。そのような観点から、水溶性高分子化合物の含有量は、１重量％以下であってもよく、０．７重量％以下であってもよく、０．５重量％以下であってもよく、０．４重量％以下であってもよく、０．３重量％以下であってもよく、０．２５重量％以下であってもよい。
【００４６】
（界面活性剤）
また、ここで開示される研磨組成物は、界面活性剤（典型的には、Ｍｗが５×１０３未満の水溶性有機化合物）を含み得る。界面活性剤は、研磨組成物の分散安定性向上に寄与し得る。界面活性剤としては、アニオン性またはノニオン性のものを好ましく採用し得る。低起泡性やｐＨ調整の容易性の観点から、ノニオン性の界面活性剤がより好ましい。例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等のオキシアルキレン重合体；ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリルエーテル脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル等のポリオキシアルキレン付加物；複数種のオキシアルキレンの共重合体（例えば、ジブロック型共重合体、トリブロック型共重合体、ランダム型共重合体、交互共重合体）；等のノニオン性界面活性剤が挙げられる。界面活性剤は、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。
また、界面活性剤のＭｗが大きくなるにつれて、良好な面品質を得られやすくなる傾向がある。そのような観点から、界面活性剤のＭｗは、凡そ、２００以上であってもよく、２５０以上であってもよく、３００以上であってもよく、５００以上であってもよい。また、界面活性剤のＭｗが小さくなるにつれて、研磨組成物の濾過性や研磨対象物の洗浄性が向上する傾向がある。そのような観点から、界面活性剤のＭｗは、５×１０３未満であってもよく、４５００以下であってもよく、４０００以下であってもよい。
【００４７】
＜研磨用組成物の製造＞
ここに開示される研磨用組成物の製造方法は特に限定されない。例えば、翼式攪拌機、超音波分散機、ホモミキサー等の周知の混合装置を用いて、研磨用組成物に含まれる各成分を混合するとよい。これらの成分を混合する態様は特に限定されず、例えば全成分を一度に混合してもよく、適宜設定した順序で混合してもよい。
【００４８】
ここに開示される研磨用組成物は、一剤型であってもよいし、二剤型を始めとする多剤型であってもよい。例えば、該研磨用組成物の構成成分のうち一部の成分を含むＡ液と、残りの成分を含むＢ液とが混合されて研磨に用いられるように構成されていてもよい。例えば、砥粒や種々の添加剤を含むＡ液と、酸やアルカリなどのｐＨ調整剤を含むＢ液とを別途調製し、ｐＨが４．０以上１２．０未満になるように、これらを混合すると好ましい。
【００４９】
ここに開示される研磨用組成物は、酸化ガリウム基板に供給される前には濃縮された形態（すなわち、研磨液の濃縮液の形態）であってもよい。このように濃縮された形態の研磨用組成物は、製造、流通、保存等の際における利便性やコスト低減等の観点から有利である。濃縮倍率は、例えば、体積換算で、１．２倍〜５０倍程度とすることができる。
【００５０】
このように濃縮液の形態にある研磨用組成物は、所望のタイミングで希釈して研磨液を調製し、その研磨液を酸化ガリウム基板に供給する態様で使用することができる。上記希釈は、典型的には、上記濃縮液に前述の溶媒（例えば、水）を加えて混合することにより行うことができる。また、上記溶媒が混合溶媒である場合、該溶媒の構成成分のうち一部の成分のみを加えて希釈してもよく、それらの構成成分を上記溶媒とは異なる量比で含む混合溶媒を加えて希釈してもよい。多剤型の研磨用組成物においては、それらのうち一部の剤を希釈した後に他の剤と混合して研磨液を調製してもよく、複数の剤を混合した後にその混合物を希釈して研磨液を調製してもよい。
このとき、研磨液における砥粒の含有量が多くなるにつれて、研磨レートが向上する傾向がある。そのような観点から、研磨液における砥粒の含有量は、凡そ、１重量％以上であってもよく、５重量％以上であってもよく、７．５重量％以上であってもよく、１０重量％以上であってもよい。研磨液における砥粒の含有量が少なくなるにつれて、良好な面品質を得られやすくなる傾向がある。そのような観点から、上記含有量は、凡そ、５０重量％以下であってもよく、４５重量％以下であってもよく、４０重量％以下であってもよく、３５重量％以下であってもよく、３０重量％以下であってもよい。
【００５１】
＜研磨方法＞
ここに開示される研磨用組成物は、例えば以下の操作を含む態様で、酸化ガリウム基板の研磨に使用することができる。
すなわち、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を含む研磨液を用意する。上記研磨液を用意することには、研磨用組成物を希釈することが含まれ得る。あるいは、上記研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。また、多剤型の研磨用組成物の場合、上記研磨液を用意することには、それらの剤を混合すること、該混合の前に１または複数の剤を希釈すること、該混合の後にその混合物を希釈すること、等が含まれ得る。
次いで、その研磨液を研磨対象物に供給し、常法により研磨する。例えば、一般的な研磨装置に研磨対象物をセットし、該研磨装置の研磨パッドを通じて研磨対象物の表面（研磨対象面）に上記研磨液を供給する。典型的には、上記研磨液を連続的に供給しつつ、研磨対象物の表面に研磨パッドを押しつけて両者を相対的に移動（例えば回転移動）させる。
【００５２】
この明細書によると、酸化ガリウム基板を研磨する研磨方法および該研磨方法を用いた酸化ガリウム基板の製造方法が提供される。上記研磨方法は、ここに開示される研磨用組成物を用いて酸化ガリウム基板の表面を研磨する工程を含むことによって特徴づけられる。ここに開示される研磨方法の好ましい一態様は、粗研磨工程（ラッピング工程）と、仕上げ研磨工程（ポリシング工程）と、を含んでいる。ここでいう粗研磨工程とは、仕上げ研磨工程の前に配置される研磨工程であり、酸化ガリウム基板の厚みを調整するために実施される。例えば、この粗研磨工程では、ダイヤモンド砥粒を含む研磨用組成物を使用した研磨が行われる。また、ここでいう仕上げ研磨工程は、砥粒を含む研磨用組成物を用いて行われる研磨工程の最後に（すなわち、最も下流側に）配置される研磨工程のことをいう。なお、ここに開示される研磨方法は、粗研磨工程の前や、粗研磨工程と仕上げ研磨工程との間に追加の工程（洗浄工程や予備研磨工程）を含んでもよい。
【００５３】
ここに開示される研磨用組成物を用いた研磨によると、表面粗さＲａ［ｎｍ］が０．１ｎｍ以下という平滑性の高い表面を有する酸化ガリウム基板を得ることができる。このため、ここに開示される研磨用組成物は、研磨工程の最後に配置される仕上げ研磨工程に特に好ましく使用され得る。なお、上記の記載は、ここに開示される研磨用組成物を仕上げ研磨工程で使用することに限定するものではない。すなわち、ここに開示される研磨用組成物は、粗研磨工程で用いられてもよいし、粗研磨工程および仕上げ研磨工程の両方で用いられてもよい。また、粗研磨工程と仕上げ研磨工程の他に研磨工程（例えば、予備研磨工程）を配置した場合には、当該他の研磨工程に、ここで開示される研磨組成物を用いることもできる。
【００５４】
なお、仕上げ研磨工程は、片面研磨装置による研磨、両面研磨装置による研磨のいずれにも適用可能である。片面研磨装置では、セラミックプレートにワックスで研磨対象物（酸化ガリウム基板）を貼りつけたり、キャリアと呼ばれる保持具を用いて研磨対象物を保持し、研磨用組成物を供給しながら研磨対象物の片面に研磨パッドを押しつけて両者を相対的に移動（例えば回転移動）させることにより研磨対象物の片面を研磨する。両面研磨装置では、キャリアと呼ばれる保持具を用いて研磨対象物を保持し、上方より研磨用組成物を供給しながら、研磨対象物の対向面に研磨パッドを押しつけ、それらを相対方向に回転させることにより研磨対象物の両面を同時に研磨する。
【００５５】
また、仕上げ研磨工程に使用される研磨パッドは、特に限定されない。例えば、軟質発泡ポリウレタンタイプ、硬質発泡ポリウレタンタイプ、不織布タイプの研磨パッドを用いることができる。これらのなかでも、軟質発泡ポリウレタンタイプの研磨パッドを好ましく用いることができる。この軟質発泡ポリウレタンタイプの研磨パッドとしては、少なくとも研磨対象物に押しつけられる側が軟質発泡ポリウレタンにより構成されている研磨パッドであり、例えばスウェードタイプの研磨パッドが挙げられる。また、スウェードタイプの研磨パッドのなかでも、ショアＡ硬度が６０以下の研磨パッドを好ましく用いることができる。なお、ショアＡ硬度は、研磨パッドを湿度２０〜６０％の乾燥状態で室温に６０分以上置いた後に、ＪＩＳ  Ｋ６２５３に準拠したゴム硬度計（Ａ型）を用いて測定された値である。
【００５６】
＜酸化ガリウム基板の製造方法＞
ここに開示される技術には、酸化ガリウム基板の製造方法および該方法により製造された酸化ガリウム基板の提供が含まれ得る。すなわち、ここに開示される技術によると、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を酸化ガリウム基板に供給して該酸化ガリウム基板を研磨する研磨工程を含む、酸化ガリウム基板の製造方法および該方法により製造された酸化ガリウム基板が提供される。上記製造方法は、ここに開示されるいずれかの研磨方法の内容を好ましく適用することにより実施され得る。
【実施例】
【００５７】
以下、本発明に関するいくつかの実施例を説明するが、本発明を実施例に示すものに限定することを意図したものではない。なお、以下の説明において「％」は、特に断りがない限り重量基準である。【００５８】
≪試験Ａ≫
＜研磨用組成物の調製＞
（実施例１Ａ）
コロイダルシリカ（平均一次粒子径：３５ｎｍ）と脱イオン水とを含む砥粒濃度２０％の混合液を調製し、この混合液に硝酸を添加してｐＨを７．０に調整して、本例の研磨用組成物を調製した。【００５９】
（実施例２Ａ）
コロイダルシリカ（平均一次粒子径：７２ｎｍ）を使用した他は、実施例１Ａと同様の条件で本例に係る研磨用組成物を調製した。【００６０】
（実施例３Ａ）
ヒュームドシリカ（平均一次粒子径：３０ｎｍ）と脱イオン水とを含む砥粒濃度４０％の混合液を調製し、この混合液に塩酸を添加してｐＨを１１．５に調整して、本例の研磨用組成物を調製した。【００６１】
（実施例４Ａ）
α−アルミナ（平均二次粒子径：４４０ｎｍ）と脱イオン水とを含む砥粒濃度４０％の混合液を調製し、この混合液に４８％の水酸化カリウム水溶液を添加してｐＨを７．０に調整して、本例の研磨用組成物を調製した。【００６２】
（比較例１Ａ）
本例の研磨用組成物としては、脱イオン水を使用した。【００６３】
＜研磨レートの評価＞
各例に係る研磨用組成物を研磨液として使用してβ酸化ガリウム基板に対する研磨試験を行い、研磨レートを評価した。研磨対象物としては、表面（研磨対象面）の面積が１．５ｃｍ２のβ酸化ガリウム基板を使用し、この基板の表面を以下の研磨条件で研磨した。そして、以下の計算式（１）、（２）に従って研磨レートを算出した。なお、本試験では、３枚のβ酸化ガリウム基板の研磨を行い、その平均値を算出した。結果を表１に示す。
（１）研磨取り代［ｃｍ］＝研磨前後の酸化ガリウム基板の重量の差［ｇ］／酸化ガリウムの密度［ｇ／ｃｍ３］（＝５．８８ｇ／ｃｍ３）／研磨対象面積［ｃｍ２］（＝１．５ｃｍ２）
（２）研磨レート［ｎｍ／分］＝研磨取り代［ｃｍ］×１０７／研磨時間（＝３０分）【００６４】
［研磨条件］
研磨装置：宇田川鐵工株式会社製のレンズ研磨機
研磨荷重：５００ｇ／ｃｍ２
定盤の回転速度：１３０ｒｐｍ
ヘッド（キャリア）の回転速度：１３０ｒｐｍ
研磨パッド：フジミインコーポレーテッド株式会社製  「ＳＵＲＦＩＮ  ＳＳＷ−１」
研磨液の供給レート：１００ｍＬ／ｍｉｎ
研磨液の温度：２０℃
定盤冷却水の温度：２０℃
研磨時間：３０ｍｉｎ【００６５】
【表１】
2020067057.tif 000003
【００６６】
表１に示すように、実施例１Ａから実施例４Ａの研磨用組成物を用いた研磨では、比較例１Ａの研磨用組成物を用いた研磨に比して、良好な研磨レートを得ることができた。このことから、酸化ガリウム基板の研磨には当該基板と研磨パッドとの摩擦以上の負荷を与える必要があることが分かり、砥粒を含有する研磨用組成物を用いて研磨することが好ましいことがわかる。【００６７】
≪試験Ｂ≫
＜研磨用組成物の調製＞
（実施例１Ｂ〜４Ｂ）
硝酸の添加量を変更した他は実施例１Ａと同様にして、実施例１ＡとはｐＨが異なる実施例１Ｂ〜４Ｂの研磨用組成物を調製した。各研磨用組成物のｐＨは表２に示すとおりである。【００６８】
（比較例１Ｂ）
本例の研磨用組成物としては、比較例１Ａと同様に、脱イオン水を使用した。【００６９】
＜研磨レートの評価＞
各例に係る研磨用組成物を研磨液として使用し、以下の条件でβ酸化ガリウム基板の研磨を行い、研磨レートを評価した。結果を表２に示す。【００７０】
［研磨条件］
研磨装置：日本エンギス株式会社製の片面研磨装置、型式「ＥＪ−３８０ＩＮ」
研磨荷重：２８０ｇ／ｃｍ２
定盤の回転速度：６０ｒｐｍ
ヘッド（キャリア）の回転速度：６０ｒｐｍ
研磨パッド：フジミインコーポレーテッド株式会社製  「ＳＵＲＦＩＮ  ０１９−３」
研磨液の供給レート：１０ｍＬ／ｍｉｎ
研磨液の温度：２０℃
定盤冷却水の温度：２０℃
研磨時間：３０ｍｉｎ【００７１】
【表２】
2020067057.tif 000004
【００７２】
表２に示すように、実施例１Ｂから実施例４Ｂの研磨用組成物を用いた研磨では、比較例１Ｂの研磨用組成物を用いた研磨に比して良好な研磨レートが得られた。このことからも、酸化ガリウム基板の研磨では砥粒を含有する研磨用組成物を用いて研磨することが好ましいことがわかる。【００７３】
≪試験Ｃ≫
＜研磨用組成物の調製＞
本試験では、試験Ｂの実施例１Ｂと同じ研磨用組成物を用いた。【００７４】
＜研磨量＞
実施例１Ｂに係る研磨用組成物を研磨液として使用して、β酸化ガリウム基板の研磨試験を実施した。なお、本試験では、研磨時間を１時間に変更した他は、試験Ａと同じ条件で研磨を行い、研磨開始後３０分と１時間の時点での研磨量［μｍ］を測定した。結果を図１のグラフの四角のプロットで示す。【００７５】
＜表面粗さＲａ＞
また、研磨開始後３０分と１時間の時点でのβ酸化ガリウム基板の表面粗さＲａ［ｎｍ］も測定した。結果を図１のグラフのひし形のプロットで示す。なお、表面粗さＲａの測定条件は以下のとおりである。
［Ｒａ測定条件］
評価装置：Ｂｒｕｋｅｒ社製  原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）
装置型式：Ｎａｎｏｓｃｏｐｅ  Ｖ
視野角：１０μｍ角
走査速度：１Ｈｚ（２０μｍ／秒）
走査あたりの測定点数：２５６（点）
走査本数：２５６（本）
測定部位：５（ウェーハ中心部の１か所と、該ウェーハの１／２半径部の周上における９０°間隔の４か所について測定を行い、上記５か所における測定結果の平均をＲａとして記録した。）【００７６】
図１に示すように、実施例１Ｂの研磨用組成物を用いた研磨では、研磨開始後１時間での研磨量が５．３μｍとなり、良好な研磨効率が得られた。また、研磨開始後３０分の間に表面粗さＲａの大幅な低下が確認され、１時間後には表面粗さＲａが０．１ｎｍという平滑な表面を有する酸化ガリウム基板が得られた。【００７７】
≪試験Ｄ≫
＜研磨用組成物の調製＞
（実施例１Ｄ〜４Ｄ）
添加する酸の種類をリン酸に変更した他は実施例１Ａと同様にして、実施例１Ｄ〜４Ｄの研磨用組成物を調製した。各研磨用組成物のｐＨは表３に示すとおりである。【００７８】
（比較例１Ｄ）
本例の研磨用組成物としては、比較例１Ａと同様に、脱イオン水を使用した。【００７９】
＜研磨レートの評価＞
各例に係る研磨用組成物を研磨液として使用し、以下の条件でβ酸化ガリウム基板の研磨を行い、研磨レートを評価した。研磨レートは、上記（２）の計算式において研磨時間を６０分として算出した。結果を表３に示す。【００８０】
［研磨条件］
研磨装置：日本エンギス株式会社製の片面研磨装置、型式「ＥＪ−３８０ＩＮ」
研磨荷重：２４０ｇ／ｃｍ２
定盤の回転速度：６０ｒｐｍ
ヘッド（キャリア）の回転速度：６０ｒｐｍ
研磨パッド：ニッタハース株式会社製  「ＳＵＢＡ  ８００」（不織布タイプ）
研磨液の供給レート：１０ｍＬ／ｍｉｎ
研磨液の温度：２０℃
定盤冷却水の温度：２０℃
研磨時間：６０ｍｉｎ【００８１】
【表３】
2020067057.tif 000005
【００８２】
表３に示すように、実施例１Ｄから実施例４Ｄの研磨用組成物を用いた研磨では、比較例１Ｄの研磨用組成物を用いた研磨に比して良好な研磨レートが得られた。このことからも、酸化ガリウム基板の研磨では砥粒を含有する研磨用組成物を用いて研磨することが好ましいことがわかる。実施例１Ｄ，２Ｄでは特に良好な結果が得られた。【００８３】
以上、本発明の具体例を詳細に説明したが、これらは例示にすぎず、請求の範囲を限定するものではない。請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。
【図１】
2020067057.tif 000006
【国際調査報告】
2020067057.tif 000007
2020067057.tif 000008
2020067057.tif 000009
2020067057.tif 000010