(57)【要約】  ７０体積％以上９８体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、結合相と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、前記結合相は、コバルト化合物、アルミニウム化合物及び炭化タングステンからなる群より選ばれる少なくとも１種の第１化合物、並びに、前記第１化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも１種、を含み、前記立方晶窒化硼素粒子は、円相当径が０．５μｍ超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で５０％以上、かつ、円相当径が２μｍ超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で５０％以下含み、前記立方晶窒化硼素粒子の質量を１００質量％とした場合、前記立方晶窒化硼素粒子中のリチウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、ベリリウム及びバリウムの合計含有量は０．００１質量％未満である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
７０体積％以上９８体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、結合相と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記結合相は、コバルト化合物、アルミニウム化合物及び炭化タングステンからなる群より選ばれる少なくとも１種の第１化合物、並びに、前記第１化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも１種、を含み、
前記立方晶窒化硼素粒子は、円相当径が０．５μｍ超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で５０％以上、かつ、円相当径が２μｍ超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で５０％以下含み、
前記立方晶窒化硼素粒子の質量を１００質量％とした場合、前記立方晶窒化硼素粒子中のリチウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、ベリリウム及びバリウムの合計含有量は０．００１質量％未満である、立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項２】
前記立方晶窒化硼素焼結体のＸ線回折スペクトルにおいて、圧縮型六方晶窒化硼素由来のピーク強度ＩＡ、六方晶窒化硼素由来のピーク強度ＩＢ、ウルツ鉱型窒化硼素由来のピーク強度ＩＣ及び立方晶窒化硼素由来のピーク強度ＩＤが、下記式Ｉの関係を示す、
（ＩＡ＋ＩＢ＋ＩＣ）／ＩＤ≦０．０５    式Ｉ
請求項１に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の立方晶窒化硼素焼結体の製造方法であって、
六方晶窒化硼素粉末と結合材粉末とを混合して、混合粉末を得る第１工程と、
前記混合粉末を、圧力８ＧＰａ以上２０ＧＰａ以下、かつ、温度２３００℃以上２５００℃以下まで昇圧昇温し、昇圧昇温により到達した最高圧力及び最高温度において３０分以上９０分未満保持することにより焼結して立方晶窒化硼素焼結体を得る第２工程とを備える、立方晶窒化硼素焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、立方晶窒化硼素焼結体及びその製造方法に関する。本出願は、２０１９年１２月１６日に出願した日本特許出願である特願２０１９−２２６３６１号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
【背景技術】
【０００２】
立方晶窒化硼素（以下「ｃＢＮ」とも記す。）焼結体は、非常に高い硬度を有するとともに、熱的安定性及び化学的安定性にも優れることから、切削工具や耐磨工具に利用されている。【０００３】
特開２００５−１８７２６０号公報（特許文献１）、国際公開第２００５／０６６３８１号（特許文献２）には、立方晶窒化硼素粉末と結合材粉末とを混合して混合粉末を得、該混合粉末を超高圧高温条件下で焼結することにより、ｃＢＮ粒子と結合材とを含む立方晶窒化硼素を得る方法が開示されている。【０００４】
また、特開２０１５−２０２９８１号公報（特許文献３）、特開２０１５−２０２９８０号公報（特許文献４）には、常圧型窒化硼素とセラミックスとを混合して混合体を得、該混合体を超高圧高温条件下で焼結することにより、立方晶窒化硼素多結晶体とセラミックス相とを含む立方晶窒化硼素複合焼結体を得る方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−１８７２６０号公報
【特許文献２】国際公開第２００５／０６６３８１号
【特許文献３】特開２０１５−２０２９８１号公報
【特許文献４】特開２０１５−２０２９８０号公報
【発明の概要】
【０００６】
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、７０体積％以上９８体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、結合相と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記結合相は、コバルト化合物、アルミニウム化合物及び炭化タングステンからなる群より選ばれる少なくとも１種の第１化合物、並びに、前記第１化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも１種、を含み、
前記立方晶窒化硼素粒子は、円相当径が０．５μｍ超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で５０％以上、かつ、円相当径が２μｍ超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で５０％以下含み、
前記立方晶窒化硼素粒子の質量を１００質量％とした場合、前記立方晶窒化硼素粒子中のリチウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、ベリリウム及びバリウムの合計含有量は０．００１質量％未満である、立方晶窒化硼素焼結体である。
【０００７】
本開示の立方晶窒化硼素焼結体の製造方法は、上記の立方晶窒化硼素焼結体の製造方法であって、
六方晶窒化硼素粉末と結合材粉末とを混合して、混合粉末を得る第１工程と、
前記混合粉末を、圧力８ＧＰａ以上２０ＧＰａ以下、かつ、温度２３００℃以上２５００℃以下まで昇圧昇温し、昇圧昇温により到達した最高圧力及び最高温度において３０分以上９０分未満保持することにより焼結して立方晶窒化硼素焼結体を得る第２工程とを備える、立方晶窒化硼素焼結体の製造方法である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
[本開示が解決しようとする課題]
特許文献１及び特許文献２の立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具に対して、特に、鋳鉄の高能率加工に用いる場面において、更なる耐摩耗性や耐欠損性等の工具性能の向上が求められている。本発明者らは、特許文献１及び特許文献２の立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具において摩耗や欠損の生じるメカニズムについて検討した結果、下記のメカニズムを新たに想定した。
【０００９】
特許文献１及び特許文献２では、立方晶窒化硼素粉末を原料として用いる。該立方晶窒化硼素粉末は、六方晶窒化硼素（以下、「ｈＢＮ」とも記す。）と触媒を、ｃＢＮの熱的安定条件である高温高圧下で処理することにより製造される。触媒としては、一般的にアルカリ金属元素（リチウム）、アルカリ土類金属元素（マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、ベリリウム、バリウム）等が用いられる。従って、得られた立方晶窒化硼素粉末には、触媒元素が含まれている。
【００１０】
立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具で切削加工を行うと、被削材との接点付近の工具の圧力及び温度が上昇する。特に鋳鉄の高能率加工においては、圧力及び温度の上昇が顕著である。立方晶窒化硼素焼結体が触媒元素を含む場合、鋳鉄の高能率加工における被削材との接点付近の工具の圧力及び温度条件下では、触媒元素が立方晶窒化硼素から六方晶窒化硼素への相変換を促進する。このため、工具の切れ刃の被削材との接点近傍で、熱伝導率の低下や、硬度の低下が生じやすい傾向がある。熱伝導率の低下や硬度の低下は、耐摩耗性や耐欠損性等の切削性能の低下を引き起こすと考えられる。
【００１１】
特許文献３及び特許文献４の立方晶窒化硼素複合焼結体を用いた工具に対しても、特に、鋳鉄の高能率加工に用いる場面において、更なる耐摩耗性や耐欠損性等の工具性能の向上が求められている。本発明者らは、特許文献３及び特許文献４の立方晶窒化硼素複合焼結体を用いた工具において摩耗や欠損の生じるメカニズムについて検討した結果、下記のメカニズムを新たに想定した。
【００１２】
特許文献３及び特許文献４では、立方晶窒化硼素多結晶体を構成する立方晶窒化硼素単結晶の平均結晶粒径が５００ｎｍ以下と小さく、微粒である。立方晶窒化硼素焼結体中に微粒成分が多く存在すると、立方晶窒化硼素焼結体の靱性及び熱伝導率が低下する傾向がある。このため、特に鋳鉄の高能率加工において、耐摩耗性及び耐欠損性等の工具性能の低下を引き起こすと考えられる。
【００１３】
本発明者らは、上記の新たに想定したメカニズムに基づき、立方晶窒化硼素焼結体中の触媒元素の量、及び、立方晶窒化硼素単結晶の粒径が耐摩耗性及び耐欠損性等の工具性能に影響を与えていると仮定した。
【００１４】
本開示は、上記の想定した新たなメカニズム及び仮定に基づき、本発明者らが鋭意検討して得られたものである。
【００１５】
本開示は、工具として用いた場合に、鋳鉄の高能率加工においても、優れた切削性能を有することのできる立方晶窒化硼素焼結体を提供することを目的とする。
【００１６】
[本開示の効果]
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、工具として用いた場合に、鋳鉄の高能率加工においても、優れた切削性能を有することができる。
【００１７】
［本開示の実施形態の説明］
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
【００１８】
（１）本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、
７０体積％以上９８体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、結合相と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記結合相は、コバルト化合物、アルミニウム化合物及び炭化タングステンからなる群より選ばれる少なくとも１種の第１化合物、並びに、前記第１化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも１種、を含み、
前記立方晶窒化硼素粒子は、円相当径が０．５μｍ超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で５０％以上、かつ、円相当径が２μｍ超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で５０％以下含み、
前記立方晶窒化硼素粒子の質量を１００質量％とした場合、前記立方晶窒化硼素粒子中のリチウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、ベリリウム及びバリウムの合計含有量は０．００１質量％未満である、立方晶窒化硼素焼結体である。
【００１９】
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、工具として用いた場合に、鋳鉄の高能率加工においても、優れた切削性能を有することができる。
【００２０】
（２）前記立方晶窒化硼素焼結体のＸ線回折スペクトルにおいて、圧縮型六方晶窒化硼素由来のピーク強度ＩＡ、六方晶窒化硼素由来のピーク強度ＩＢ、ウルツ鉱型窒化硼素由来のピーク強度ＩＣ及び立方晶窒化硼素由来のピーク強度ＩＤが、下記式Ｉの関係を示すことが好ましい。
（ＩＡ＋ＩＢ＋ＩＣ）／ＩＤ≦０．０５    式Ｉ
【００２１】
これによると、該立方晶窒化硼素を用いた工具は、鋳鉄の高能率加工においても、優れた耐摩耗性を有することができる。
【００２２】
（３）本開示の立方晶窒化硼素焼結体の製造方法は、上記の立方晶窒化硼素焼結体の製造方法であって、
六方晶窒化硼素粉末と結合材粉末とを混合して、混合粉末を得る第１工程と、
前記混合粉末を、圧力８ＧＰａ以上２０ＧＰａ以下、かつ、温度２３００℃以上２５００℃以下まで昇圧昇温し、昇圧昇温により到達した最高圧力及び最高温度において３０分以上９０分未満保持することにより焼結して立方晶窒化硼素焼結体を得る第２工程とを備える、立方晶窒化硼素焼結体の製造方法である。
【００２３】
これによると、工具として用いた場合に、鋳鉄の高能率加工においても、優れた切削性能を有することができる立方晶窒化硼素焼結体を得ることができる。
【００２４】
［本開示の実施形態の詳細］
本開示の立方晶窒化硼素焼結体及びその製造方法を以下に説明する。
【００２５】
本明細書において化合物などを化学式で表す場合、原子比を特に限定しないときは従来公知のあらゆる原子比を含むものとし、必ずしも化学量論的範囲のもののみに限定されるべきではない。たとえば「ＷＣ」と記載されている場合、ＷＣを構成する原子数の比は従来公知のあらゆる原子比が含まれる。このことは、ＷＣ以外の化合物の記載についても同様である。
【００２６】
［実施形態１：立方晶窒化硼素焼結体］
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、７０体積％以上９８体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、結合相と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、結合相は、コバルト化合物、アルミニウム化合物及び炭化タングステンからなる群より選ばれる少なくとも１種の第１化合物、並びに、第１化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも１種、を含み、立方晶窒化硼素粒子は、円相当径が０．５μｍ超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で５０％以上、かつ、円相当径が２μｍ超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で５０％以下含み、立方晶窒化硼素粒子の質量を１００質量％とした場合、立方晶窒化硼素粒子中のリチウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、ベリリウム及びバリウムの合計含有量は０．００１質量％未満である。
【００２７】
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、工具として用いた場合に、鋳鉄の高能率加工においても、優れた切削性能を有することができる。この理由は、下記（ｉ）〜（ｉｖ）の通りと推察される。
【００２８】
（ｉ）本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、優れた強度及び靱性を有する立方晶窒化硼素粒子を７０体積％以上９８体積％以下含む。このため、ｃＢＮ焼結体も優れた強度及び靱性を有することができる。従って、該立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具は、鋳鉄の高能率加工においても、優れた耐摩耗性及び耐欠損性を有することができる。
【００２９】
（ｉｉ）本開示の立方晶窒化硼素焼結体において、結合相は、コバルト化合物、アルミニウム化合物及び炭化タングステンからなる群より選ばれる少なくとも１種の第１化合物、並びに、第１化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも１種、を含む。第１化合物は、それ自体が高い強度及び靱性を有し、かつ、ｃＢＮ粒子同士の結合力を向上させる。従って、該第１化合物を結合相として含む立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具は、鋳鉄の高能率加工においても、優れた耐摩耗性及び耐欠損性を有することができる。
【００３０】
（ｉｉｉ）本開示の立方晶窒化硼素焼結体において、立方晶窒化硼素粒子は、円相当径が０．５μｍ超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で５０％以上、かつ、円相当径が２μｍ超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で５０％以下含む。
【００３１】
立方晶窒化硼素粒子が微粒であると、立方晶窒化硼素焼結体の靱性及び熱伝導率が低下する傾向にある。本開示の立方晶窒化硼素焼結体では、円相当径が０．５μｍ超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で５０％以上である。すなわち、微粒である円相当径が０．５μｍ以下の立方晶窒化硼素粒子の割合が５０％以下であり、微粒の割合が小さいため、立方晶窒化硼素焼結体は優れた靱性及び熱伝導率を有することができる。
【００３２】
また、立方晶窒化硼素粒子が粗粒であると、立方晶窒化硼素焼結体の強度が低下する傾向にある。本開示の立方晶窒化硼素焼結体では、粗粒である円相当径が２μｍ超の立方晶窒化硼素粒子の割合が５０％以下であり、粗粒の割合が小さいため、立方晶窒化硼素焼結体は優れた強度を有することができる。
【００３３】
よって、本開示の立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具は、鋳鉄の高能率加工においても、優れた耐摩耗性及び耐欠損性を有することができる。
【００３４】
（ｉｖ）本開示の立方晶窒化硼素焼結体において、立方晶窒化硼素粒子の質量を１００質量％とした場合、立方晶窒化硼素粒子中のリチウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、ベリリウム及びバリウム（以下、これらの元素を「触媒元素」とも記す。）の合計含有量は０．００１質量％未満である。立方晶窒化硼素粒子中に触媒元素が存在すると、鋳鉄の高能率加工における工具と被削材との接点付近の圧力及び温度条件下では、触媒元素が立方晶窒化硼素から六方晶窒化硼素への相変換を促進する。このため、工具の切れ刃の被削材との接点近傍で、熱伝導率の低下や、硬度の低下が生じやすい傾向がある。
【００３５】
本開示の立方晶窒化硼素焼結体においては、立方晶窒化硼素粒子中の触媒元素の合計含有量が０．００１質量％未満であるため、鋳鉄の高能率加工時の圧力及び温度条件下においても、触媒元素による立方晶窒化硼素から六方晶窒化硼素への相変換は生じにくい。よって、本開示の立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具は、鋳鉄の高能率加工においても、優れた耐摩耗性及び耐欠損性を有することができる。
【００３６】
＜組成＞
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素粒子を７０体積％以上９８体積％以下と、結合相とを備える。本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、優れた強度及び靱性を有する立方晶窒化硼素を含むため、立方晶窒化硼素焼結体も優れた強度及び靱性を有することができる。よって、該立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具は、鋳鉄の高能率加工においても、優れた耐摩耗性及び耐欠損性を有することができる。
【００３７】
ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子の含有割合の下限は、７０体積％であり、８０体積％が好ましい。ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子の含有割合の上限は、９８体積％である。ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子の含有割合は、８０体積％以上９８体積％以下が好ましい。
【００３８】
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、高い強度を有し、かつ、ｃＢＮ粒子同士の結合力を向上させる結合相を含むため、立方晶窒化硼素焼結体も優れた強度及び靱性を有することができる。よって、該立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具は、鋳鉄の高能率加工においても、優れた耐摩耗性及び耐欠損性を有することができる。
【００３９】
ｃＢＮ焼結体中の結合相の含有割合の下限は、２体積％が好ましい。ｃＢＮ焼結体中の結合相の含有割合の上限は、３０体積％が好ましく、２０体積％がより好ましい。ｃＢＮ焼結体中の結合相の含有割合は、２体積％以上３０体積％以下が好ましく、２体積％以上２０体積％以下がより好ましい。
【００４０】
ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の含有割合（体積％）及び結合相の含有割合（体積％）は、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）（日本電子社製の「ＪＳＭ−７８００Ｆ」（商標））付帯のエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）（ＥＤＡＸ社製の「Ｏｃｔａｎｅ  Ｅｌｅｃｔ（オクタンエレクト）  ＥＤＳ  システム」（商標））を用いて、ｃＢＮ焼結体に対し、組織観察、元素分析等を実施することによって確認することができる。
【００４１】
具体的には、次のようにしてｃＢＮ粒子の含有割合（体積％）を求めることができる。まず、ｃＢＮ焼結体の任意の位置を切断し、ｃＢＮ焼結体の断面を含む試料を作製する。断面の作製には、集束イオンビーム装置、クロスセクションポリッシャ装置等を用いることができる。次に、上記断面をＳＥＭにて５０００倍で観察して、反射電子像を得る。反射電子像においては、ｃＢＮ粒子は黒く見え（暗視野）、結合相が存在する領域が灰色又は白色（明視野）となる。
【００４２】
次に、上記反射電子像に対して画像解析ソフト（例えば、三谷商事（株）の「ＷｉｎＲＯＯＦ」）を用いて二値化処理を行う。二値化処理後の画像から、測定視野の面積に占める暗視野に由来する画素（ｃＢＮ粒子に由来する画素）の面積比率を算出する。算出された面積比率を体積％とみなすことにより、ｃＢＮ粒子の含有割合（体積％）を求めることができる。
【００４３】
二値化処理後の画像から、測定視野の面積に占める明視野に由来する画素（結合相に由来する画素）の面積比率を算出することにより、結合相の含有割合（体積％）を求めることができる。
【００４４】
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、本開示の効果を示す範囲において不可避不純物を含んでいても構わない。本開示のｃＢＮ焼結体を製造する過程で、例えば超硬合金製のボールや容器を使用する。そのため、例えば超硬合金に含まれる元素や化合物が、ｃＢＮ焼結体の中に不可避不純物として混入する場合がある。立方晶窒化硼素焼結体が不可避不純物を含む場合は、不可避不純物の含有量は０．１質量％以下であることが好ましい。不可避不純物の含有量は、二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ）により測定することができる。
【００４５】
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、本開示の効果を示す範囲において、圧縮型六方晶窒化硼素、六方晶窒化硼素及びウルツ鉱型窒化硼素の少なくともいずれかを含んでいても構わない。ここで、「圧縮型六方晶窒化硼素」とは、通常の六方晶窒化硼素と結晶構造が類似し、ｃ軸方向の面間隔が通常の六方晶窒化硼素の面間隔（０．３３３ｎｍ）よりも小さいものを示す。立方晶窒化硼素に対する圧縮型六方晶窒化硼素、六方晶窒化硼素及びウルツ鉱型窒化硼素の含有割合については、後述の＜Ｘ線回折スペクトル＞において詳述する。
【００４６】
＜立方晶窒化硼素粒子＞
（円相当径）
本開示の立方晶窒化硼素焼結体に含まれる立方晶窒化硼素粒子は、円相当径が０．５μｍ超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で５０％以上、かつ、円相当径が２μｍ超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で５０％以下含む。ただし数基準を計算する際は、円相当径が０．０５μｍ未満の粒子をカウントしないこととする。
【００４７】
円相当径が０．５μｍ超の立方晶窒化硼素粒子の割合が５０％以上であると、立方晶窒化硼素焼結体は優れた靱性及び熱伝導率を有することができる。また、円相当径が２μｍ超の立方晶窒化硼素粒子の割合が５０％以下であると、立方晶窒化硼素焼結体は優れた強度を有することができる。よって、本開示の立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具は、焼入鋼の高負荷加工においても、優れた耐摩耗性及び耐欠損性を有することができる。
【００４８】
立方晶窒化硼素粒子全体における円相当径が０．５μｍ超の立方晶窒化硼素粒子の数基準の割合の下限は、５０％であり、７０％が好ましい。立方晶窒化硼素粒子全体における円相当径が０．５μｍ超の立方晶窒化硼素粒子の数基準の割合の上限は、１００％が好ましい。立方晶窒化硼素粒子全体における円相当径が０．５μｍ超の立方晶窒化硼素粒子の数基準の割合は、５０％以上１００％以下が好ましく、７０％以上１００％以下が更に好ましい。
【００４９】
立方晶窒化硼素粒子全体における円相当径が２μｍ超の立方晶窒化硼素粒子の数基準の割合の下限は、０％が好ましい。立方晶窒化硼素粒子全体における円相当径が２μｍ超の立方晶窒化硼素粒子の割合の上限は、５０％であり、４０％が好ましい。立方晶窒化硼素粒子全体における円相当径が２μｍ超の立方晶窒化硼素粒子の割合は、０％以上５０％以下が好ましく、０％以上４０％以下がより好ましい。
【００５０】
立方晶窒化硼素粒子における円相当径が０．５μｍ超の立方晶窒化硼素粒子の数基準の割合、及び、円相当径が２μｍ超の立方晶窒化硼素粒子の数基準の割合の算出方法について、下記に具体的に説明する。
【００５１】
まず、測定箇所が露出するように立方晶窒化硼素焼結体をダイヤモンド砥石電着ワイヤー等で切断し、断面を研磨する。立方晶窒化硼素焼結体が工具の一部として用いられている場合は、立方晶窒化硼素焼結体の部分を、ダイヤモンド砥石電着ワイヤー等で切り出して、切り出した断面を研磨する。該研磨面において５箇所の測定箇所を任意に設定する。５箇所の各測定箇所をＳＥＭ（日本電子株式会社社製「ＪＳＭ−７５００Ｆ」（商標））を用いて観察し、５つのＳＥＭ画像を得る。測定視野のサイズは１２μｍ×１５μｍとし、観察倍率は１００００倍とする。
【００５２】
５つのＳＥＭ画像のそれぞれを画像処理ソフト（Ｗｉｎ  Ｒｏｏｆ  ｖｅｒ．７．４．５）を用いて処理することにより、測定視野内に観察される立方晶窒化硼素粒子の総数、及び、各立方晶窒化硼素粒子の円相当径を算出する。
【００５３】
各測定視野に含まれる立方晶窒化硼素粒子の総数を分母として、円相当径が０．５μｍ超の立方晶窒化硼素粒子の数の割合を算出する。５箇所の測定視野における円相当径が０．５μｍ超の立方晶窒化硼素粒子の数の割合の平均値が、立方晶窒化硼素粒子における円相当径が０．５μｍ超の立方晶窒化硼素粒子の数基準の割合に該当する。
【００５４】
各測定視野に含まれる立方晶窒化硼素粒子の総数を分母として、円相当径が２μｍ超の立方晶窒化硼素粒子の数の割合を算出する。５箇所の測定視野における円相当径が２μｍ超の立方晶窒化硼素粒子の数の割合の平均値が、立方晶窒化硼素粒子における円相当径が２μｍ超の立方晶窒化硼素粒子の数基準の割合に該当する。
【００５５】
なお、出願人が測定した限りでは、同一の試料において立方晶窒化硼素粒子の総数及び各立方晶窒化硼素粒子の円相当径を測定する限り、測定視野の選択個所を変更して複数回算出しても、測定結果のばらつきはほとんどなく、任意に測定視野を設定しても恣意的にはならないことが確認された。
【００５６】
（触媒元素）
本開示の立方晶窒化硼素焼結体において、立方晶窒化硼素粒子の質量を１００質量％とした場合、立方晶窒化硼素粒子中のリチウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、ベリリウム及びバリウムの合計含有量は０．００１質量％未満である。本開示の立方晶窒化硼素焼結体では、立方晶窒化硼素から六方晶窒化硼素への相変換を促進する触媒元素の含有量が非常に少ない、又は、触媒元素が存在しないため、鋳鉄の高能率加工時の圧力及び温度条件下においても、触媒元素による立方晶窒化硼素から六方晶窒化硼素への相変換は生じにくい。よって、本開示の立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具は、鋳鉄の高能率加工においても、優れた耐摩耗性及び耐欠損性を有することができる。
【００５７】
立方晶窒化硼素粒子中の触媒元素の合計含有量の下限は、０質量％が好ましい。これらの触媒元素の合計含有量の上限は、０．００１質量％未満である。これらの触媒元素の合計含有量は、０質量％以上０．００１質量％未満が好ましい。
【００５８】
立方晶窒化硼素粒子中の触媒元素の含有量は、高周波誘導プラズマ発光分析法（（ＩＣＰ発光分光分析法）、使用機器：島津製作所製「ＩＣＰＳ−８１００」（商標））により測定することができる。具体的には、下記の手順で測定することができる。
【００５９】
まず、立方晶窒化硼素焼結体を密閉容器内で弗硝酸に４８時間浸し、結合相を弗硝酸に溶解させる。弗硝酸中に残った立方晶窒化硼素粒子について高周波誘導プラズマ発光分析法を行い、各触媒元素の含有量を測定する。これにより、立方晶窒化硼素粒子中の触媒元素の合計含有量を測定することができる。
【００６０】
＜結合相＞
本開示の立方晶窒化硼素焼結体に含まれる結合相は、コバルト化合物、アルミニウム化合物及び炭化タングステンからなる群より選ばれる少なくとも１種の第１化合物、並びに、前記第１化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも１種、を含む。第１化合物は、それ自体が高い強度及び靱性を有し、立方晶窒化硼素粒子同士を強固に結合することができるため、焼結体の強度が向上し、焼結体は優れた耐摩耗性を有することができる。
【００６１】
コバルト化合物としては、Ｗ２ＣｏＢ６、Ｗ３Ｃｏ３Ｃ、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６を挙げることができる。
【００６２】
アルミニウム化合物としては、硼化アルミニウム（ＡｌＢ２）、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）を挙げることができる。
【００６３】
第１化合物は、１種類を用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
結合相は、第１化合物由来の固溶体を含むことができる。ここで、第１化合物由来の固溶体とは、２種類以上の第１化合物が互いの結晶構造内に溶け込んでいる状態を意味し、侵入型固溶体や置換型固溶体を意味する。
【００６４】
結合相は、第１化合物及び第１化合物の固溶体からなる群より選択される１種以上のみからなることができる。また、結合相は、第１化合物及び第１化合物の固溶体からなる群より選択される１種以上を合計で９９．９体積％以上と、残部とからなることができる。
【００６５】
ここで残部とは、結合相中の不可避不純物に該当する。立方晶窒化硼素焼結体における不可避不純物の含有割合は、０体積％以上０．１質量％以下が好ましい。
【００６６】
結合相の組成は、Ｘ線回折法を用いて測定することができる。具体的な測定方法は下記の通りである。
【００６７】
まず、測定箇所が露出するように立方晶窒化硼素焼結体をダイヤモンド砥石電着ワイヤー等で切断し、断面を研磨する。立方晶窒化硼素焼結体が工具の一部として用いられている場合は、立方晶窒化硼素焼結体の部分を、ダイヤモンド砥石電着ワイヤー等で切り出して、切り出した断面を研磨する。当該研磨面において５箇所の測定箇所を任意に設定する。
【００６８】
Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ社製「ＭｉｎｉＦｌｅｘ６００」（商標））を用いて上記の研磨面のＸ線回折スペクトルを得る。このときのＸ線回折装置の条件は、下記の通りとする。
【００６９】
特性Ｘ線：  Ｃｕ−Ｋα（波長１．５４Å）
管電圧：  ４５ｋＶ
管電流：  ４０ｍＡ
フィルター：  多層ミラー
光学系：  集中法
Ｘ線回折法：  θ−２θ法。
【００７０】
得られたＸ線回折スペクトルに基づき、結合相の組成を同定する。
＜Ｘ線回折スペクトル＞
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、そのＸ線回折スペクトルにおいて、圧縮型六方晶窒化硼素由来のピーク強度ＩＡ、六方晶窒化硼素由来のピーク強度ＩＢ、ウルツ鉱型窒化硼素由来のピーク強度ＩＣ及び立方晶窒化硼素由来のピーク強度ＩＤが、下記式Ｉの関係を示すことが好ましい。
（ＩＡ＋ＩＢ＋ＩＣ）／ＩＤ≦０．０５    式Ｉ
【００７１】
圧縮型六方晶窒化硼素、六方晶窒化硼素、ウルツ鉱型窒化硼素及び立方晶窒化硼素は、全て同程度の電子的な重みを有する。従って、Ｘ線回折スペクトルにおけるピーク強度ＩＡ、ピーク強度ＩＢ、ピーク強度ＩＣ及びピーク強度ＩＤの比は、立方晶窒化硼素焼結体中の圧縮型六方晶窒化硼素、六方晶窒化硼素、ウルツ鉱型窒化硼素及び立方晶窒化硼素の体積比と見做すことができる。
【００７２】
ピーク強度ＩＡ、ピーク強度ＩＢ、ピーク強度ＩＣ及びピーク強度ＩＤが上記式Ｉの関係を満たす場合、立方晶窒化硼素焼結体中の圧縮型六方晶窒化硼素、六方晶窒化硼素、ウルツ鉱型窒化硼素の体積割合は、立方晶窒化硼素の体積割合よりも非常に小さい。従って、該立方晶窒化硼素焼結体は、圧縮型六方晶窒化硼素、六方晶窒化硼素、ウルツ鉱型窒化硼素に起因する強度及び靱性の低下という影響が非常に少なく、優れた耐摩耗性及び耐欠損性を有することができる。
【００７３】
圧縮型六方晶窒化硼素由来のピーク強度ＩＡ、六方晶窒化硼素由来のピーク強度ＩＢ、ウルツ鉱型窒化硼素由来のピーク強度ＩＣ及び立方晶窒化硼素由来のピーク強度ＩＤの測定方法について、下記に具体的に説明する。
【００７４】
まず、測定箇所が露出するように立方晶窒化硼素焼結体をダイヤモンド砥石電着ワイヤー等で切断し、断面を研磨する。立方晶窒化硼素焼結体が工具の一部として用いられている場合は、立方晶窒化硼素焼結体の部分を、ダイヤモンド砥石電着ワイヤー等で切り出して、切り出した断面を研磨する。当該研磨面において５箇所の測定箇所を任意に設定する。
【００７５】
Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ社製「ＭｉｎｉＦｌｅｘ６００」（商標））を用いて上記の研磨面のＸ線回折スペクトルを得る。このときのＸ線回折装置の条件は、下記の通りとする。
特性Ｘ線：  Ｃｕ−Ｋα（波長１．５４Å）
管電圧：  ４５ｋＶ
管電流：  ４０ｍＡ
フィルター：  多層ミラー
光学系：  集中法
Ｘ線回折法：  θ−２θ法。
【００７６】
得られたＸ線回折スペクトルにおいて、下記のピーク強度ＩＡ、ピーク強度ＩＢ、ピーク強度ＩＣ、ピーク強度ＩＤを測定する。
【００７７】
ピーク強度ＩＡ：回折角２θ＝２８．５°付近のピーク強度から、バックグランドを除いた圧縮型六方晶窒化硼素のピーク強度。
【００７８】
ピーク強度ＩＢ：回折角２θ＝４１．６°付近のピーク強度から、バックグランドを除いた六方晶窒化硼素のピーク強度。
【００７９】
ピーク強度ＩＣ：回折角２θ＝４０．８°付近のピーク強度から、バックグラウンドを除いたウルツ鉱型窒化硼素のピーク強度。
【００８０】
ピーク強度ＩＤ：回折角２θ＝４３．５°付近のピーク強度から、バックグラウンドを除いた立方晶窒化硼素のピーク強度。
【００８１】
５箇所の測定箇所のそれぞれにおいて、ピーク強度ＩＡ、ピーク強度ＩＢ、ピーク強度ＩＣ、ピーク強度ＩＤを測定し、（ＩＡ＋ＩＢ＋ＩＣ）／ＩＤの値を得る。５箇所の測定箇所における（ＩＡ＋ＩＢ＋ＩＣ）／ＩＤの値の平均値が、立方晶窒化硼素焼結体における（ＩＡ＋ＩＢ＋ＩＣ）／ＩＤに該当する。
【００８２】
なお、出願人が測定した限りでは、同一の試料においてピーク強度ＩＡ、ピーク強度ＩＢ、ピーク強度ＩＣ、ピーク強度ＩＤを測定する限り、測定箇所の選択個所を変更して複数回算出しても、測定結果のばらつきはほとんどなく、任意に測定箇所を設定しても恣意的にはならないことが確認された。
【００８３】
＜用途＞
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、切削工具、耐摩工具、研削工具などに用いることが好適である。
【００８４】
本開示の立方晶窒化硼素焼結体を用いた切削工具、耐摩工具および研削工具はそれぞれ、その全体が立方晶窒化硼素焼結体で構成されていても良いし、その一部（たとえば切削工具の場合、刃先部分）のみが立方晶窒化硼素焼結体で構成されていても良い。さらに、各工具の表面にコーティング膜が形成されていても良い。
【００８５】
切削工具としては、ドリル、エンドミル、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ、旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ、切削バイトなどを挙げることができる。
【００８６】
耐摩工具としては、ダイス、スクライバー、スクライビングホイール、ドレッサーなどを挙げることができる。研削工具としては、研削砥石などを挙げることができる。
【００８７】
［実施形態２：立方晶窒化硼素焼結体の製造方法］
本開示の立方晶窒化硼素焼結体の製造方法は、実施形態１の立方晶窒化硼素焼結体の製造方法であって、六方晶窒化硼素粉末と結合材粉末とを混合して、混合粉末を得る第１工程と、混合粉末を、圧力８ＧＰａ以上２０ＧＰａ以下、かつ、温度２３００℃以上２５００℃以下まで昇圧昇温し、昇圧昇温により到達した最高圧力及び最高温度において３０分以上９０分未満保持することにより焼結して立方晶窒化硼素焼結体を得る第２工程とを備える。
【００８８】
＜第１工程＞
まず、六方晶窒化硼素粉末と結合材粉末とを準備する。六方晶窒化硼素粉末は、純度（六方晶窒化硼素の含有率）が９８．５％以上が好ましく、９９％以上がより好ましく、１００％が最も好ましい。六方晶窒化硼素粉末の粒径は特に限定されないが、例えば、０．１μｍ以上１０μｍ以下とすることができる。
【００８９】
結合材粉末は、目的とする結合相の組成に合わせて選択される。具体的には、実施形態１の結合相に記載される第１化合物からなる粒子を用いることができる。また、第１化合物からなる粒子とともに、アルミニウム粒子を用いることができる。結合材粉末の粒径は特に限定されないが、例えば、０．１μｍ以上１０μｍ以下とすることができる。
【００９０】
次に、六方晶窒化硼素粉末と結合材粉末とを混合して、混合粉末を得る。六方晶窒化硼素粉末と結合材粉末との混合比は、最終的に得られる立方晶窒化硼素焼結体において、立方晶窒化硼素粒子の割合が７０体積％以上９８体積％以下となるように調整する。
【００９１】
混合には、例えばボールミル、アトライタ等の混合装置を使用できる。混合時間は、たとえば５時間以上２４時間以下程度である。
【００９２】
こうして得られた混合粉末では、六方晶窒化硼素粉末が、混合中に表面酸化の影響で生成される酸化硼素や水分等の吸着ガスを含み得る。これらの不純物は六方晶窒化硼素から立方晶窒化硼素への直接変換を阻害する。又は、これらの不純物が触媒となって粒成長を引き起こし、立方晶窒化硼素粒子同士の結合を弱化させる。そこで高温精製処理を行なって不純物を除去することが好ましい。例えば、混合粉末を窒素ガス中２０５０℃以上の条件、または真空中１６５０℃以上の条件等で熱処理して酸化硼素や吸着ガスを除去することができる。こうして得られた混合粉末は不純物が非常に少なく、六方晶窒化硼素から立方晶窒化硼素への直接変換に適する。
【００９３】
（第２工程）
第２工程では、上記の混合粉末を圧力８ＧＰａ以上２０ＧＰａ以下、かつ、温度２３００℃以上２５００℃以下まで昇圧昇温し、昇圧昇温により到達した最高圧力及び最高温度において３０分以上９０分未満保持することにより焼結して立方晶窒化硼素焼結体を得る。このとき六方晶窒化硼素は立方晶窒化硼素へと直接変換される。更に、六方晶窒化硼素から立方晶窒化硼素への変換と同時に混合粉末が焼結され、立方晶窒化硼素焼結体となる。
【００９４】
第２工程では、触媒元素を用いることなく、六方晶窒化硼素から立方晶窒化硼素への直接変換が行われる。このためには、混合粉末の焼結条件を、従来の触媒元素を用いる焼結条件よりも高圧高温とする必要がある。
【実施例】
【００９５】
本実施の形態を実施例によりさらに具体的に説明する。ただし、これらの実施例により本実施の形態が限定されるものではない。【００９６】
［実施例１］
＜立方晶窒化硼素焼結体の作製＞
〔試料Ｎｏ．１〜試料Ｎｏ．６、試料Ｎｏ．１３〜試料Ｎｏ．１９〕
下記の製造方法を用いて、試料Ｎｏ．１〜試料Ｎｏ．６、試料Ｎｏ．１３〜試料Ｎｏ．１９の立方晶窒化硼素焼結体を作製した。【００９７】
（第１工程）
まず出発物質（原料）として、平均粒子径１０μｍの六方晶窒化硼素粉末（表１において「ｈＢＮ粉末」と記す。）と、表１の「第１工程」の「原料粉末」欄に示す組成を有する結合材粉末とを準備した。結合材粉末が２種類の粉末を含む場合は、体積比を記載した。例えば、試料Ｎｏ．１では、結合材粉末は、ＷＣ粉末とＡｌ粉末とを体積比３：２で含むことを示す。【００９８】
六方晶窒化硼素粉末と結合材粉末との混合比は、最終的に得られる立方晶窒化硼素焼結体において、立方晶窒化硼素粒子の割合が表１の「立方晶窒化硼素焼結体」の「ｃＢＮ粒子（体積％）」欄に記載の割合となるように調整した。【００９９】
六方晶窒化硼素粉末と結合材粉末とをボールミルを使用して５時間に亘って混合した。これにより混合粉末を得た。該混合粉末を窒素雰囲気下２０５０℃の温度で熱処理して不純物を除去した（高温精製処理）。【０１００】
（第２工程）
高温精製処理を経た混合粉末を高融点金属からなるカプセルに入れ、超高圧高温発生装置を使用して表１の「第２工程」の「圧力（ＧＰａ）」、「温度（℃）」及び「時間（分）」欄に示す圧力、温度及び時間で保持して、立方晶窒化硼素焼結体を得た。【０１０１】
〔試料Ｎｏ．７〜試料Ｎｏ．１２〕
下記の製造方法を用いて、試料Ｎｏ．７〜試料Ｎｏ．１２の立方晶窒化硼素焼結体を作製した。【０１０２】
（第１工程）
まず出発物質（原料）として、平均粒子径１μｍの立方晶窒化硼素粉末（表１において、「ｃＢＮ粉末」と記す。）と、表１の「第１工程」の「原料粉末」欄に示す組成を有する結合材粉末とを準備した。立方晶窒化硼素粉末は、触媒を用いる従来の方法で作製されたものである。結合材粉末が２種類の粉末を含む場合は、体積比を記載した。例えば、試料Ｎｏ．７では、結合材粉末において、ＷＣ粉末とＡｌ粉末との体積比は３：２であることを示す。【０１０３】
立方晶窒化硼素粉末と結合材粉末とを体積比でｃＢＮ粉末：結合材粉末＝９０：１０で配合し、さらにボールミルを使用して立方晶窒化硼素粉末と結合材粉末とを５時間に亘って混合した。これにより混合粉末を得た。該混合粉末を窒素雰囲気下２０５０℃の温度で熱処理して不純物を除去した（高温精製処理）。【０１０４】
（第２工程）
高温精製処理を経た混合粉末を高融点金属からなるカプセルに入れ、超高圧高温発生装置を使用して表１の「第２工程」の「圧力（ＧＰａ）」、「温度（℃）」及び「時間（分）」欄に示す圧力、温度及び時間で保持して、立方晶窒化硼素焼結体を得た。【０１０５】
【表１】
2021124701.tif 000002
【０１０６】
＜測定＞
（立方晶窒化硼素焼結体の組成）
各試料の立方晶窒化硼素焼結体の組成（立方晶窒化硼素の含有率、結合相の含有率）をＳＥＭ反射電子像の画像解析（画像処理ソフトＷｉｎＲＯＯＦを用いて）により測定した。具体的な測定方法は実施形態１に示されるためその説明は繰り返さない。結果を表１の「立方晶窒化硼素焼結体」の「ｃＢＮ粒子（体積％）」及び「結合相（体積％）欄に示す。【０１０７】
（結合相の組成）
各試料の結合相の組成をＸ線回折法を用いて測定した。具体的な測定方法は実施形態１に示されるためその説明は繰り返さない。結果を表１の「結合相の組成」欄に示す。【０１０８】
（立方晶窒化硼素粒子の粒径）
各試料の立方晶窒化硼素粒子の粒径をＳＥＭを用いて測定し、円相当径が０．５μｍ超の立方晶窒化硼素粒子の数基準の割合、及び、円相当径が２μｍ以上の立方晶窒化硼素粒子の数基準の割合を算出した。具体的な測定方法は実施形態１に示されるためその説明は繰り返さない。結果を表１の「ｃＢＮ粒子の数基準割合」の「円相当径０．５μｍ超（％）」及び「円相当径２μｍ超（％）」欄に示す。【０１０９】
（触媒元素の含有量）
各試料の立方晶窒化硼素粒子中の触媒元素の種類及び含有量をＩＣＰ発光分光分析法を用いて測定した。具体的な測定方法は実施形態１に示されるためその説明は繰り返さない。結果を表１の「ｃＢＮ粒子中の触媒元素含有量（質量％）」欄に示す。なお、結果が「−」と示されている場合は、未検出であり、含有量が検出限界（０．００１質量％）未満であることを示す。【０１１０】
（Ｘ線回折スペクトル）
各試料の立方晶窒化硼素粒子についてＸ線回折測定を行い、Ｘ線回折スペクトルを得た。具体的な測定方法は実施形態１に示されるためその説明は繰り返さない。該Ｘ線回折スペクトルに基づき、圧縮型六方晶窒化硼素由来のピーク強度ＩＡ、六方晶窒化硼素由来のピーク強度ＩＢ、ウルツ鉱型窒化硼素由来のピーク強度ＩＣ及び立方晶窒化硼素由来のピーク強度ＩＤを測定し、（ＩＡ＋ＩＢ＋ＩＣ）／ＩＤの値を得た。結果を表１の「（ＩＡ＋ＩＢ＋ＩＣ）／ＩＤ」欄に示す。なお、結果が「−」と示されている場合は、圧縮型六方晶窒化硼素由来のピーク強度ＩＡ、六方晶窒化硼素由来のピーク強度ＩＢ、ウルツ鉱型窒化硼素由来のピーク強度ＩＣのいずれのピークも検出されなかったことを示す。【０１１１】
＜評価＞
（切削工具の製造および切削性能の評価）
各試料の立方晶窒化硼素焼結体を刃先に用いて、工具形状ＳＮＭＮ１２０４０８の工具を作製した。該工具を使用して、下記の切削条件でフライス加工を行い、５分加工時点の熱亀裂の本数と、欠損に至るまでの切削時間（分）を評価した。【０１１２】
（切削条件）
切削方式：乾式切削
被削材：ねずみ鋳鉄  ＦＣ２５０
切削速度：２８００ｍ／ｍｉｎ
送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ．
切り込み量：ａｅ＝２０ｍｍ、ａｐ＝０．３ｍｍ
上記の切削条件は、ねずみ鋳鉄の高能率加工に該当する。欠損が生じるまでの切削時間が長いほど、耐欠損性が高く、切削性能に優れていることを示している。結果を表１の「５分加工後熱亀裂本数（本）」、「欠損までの切削時間（分）」欄に示す。なお、「５分加工後熱亀裂本数（本）」欄の「欠損」との記載は、加工開始後５分経過前に欠損が生じたことを示す。【０１１３】
＜考察＞
試料Ｎｏ．２〜試料Ｎｏ．５、試料Ｎｏ．１４〜試料Ｎｏ．１６、試料Ｎｏ．１８及び試料Ｎｏ．１９の製造条件、及び、得られた立方晶窒化硼素焼結体は実施例に該当する。これらの立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具は、ねずみ鋳鉄の高能率加工においても、優れた切削性能を示した。【０１１４】
試料Ｎｏ．１の製造方法により得られた立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素粒子の含有割合が６５体積％であり、比較例に該当する。従って、試料Ｎｏ．１の製造条件も、比較例に該当する。該立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具は、欠損が生じるまでの時間が実施例に比べて短かった。これは、立方晶窒化硼素粒子の割合が７０体積％未満であり、ｃＢＮ粒子同士が骨格構造を取ることができずに切削時にｃＢＮ粒子の脱落が発生した為と考えられる。【０１１５】
試料Ｎｏ．６の製造方法により得られた立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素粒子の含有割合が９９．５体積％であり、比較例に該当する。従って、試料Ｎｏ．６の製造条件も、比較例に該当する。該立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具は、欠損が生じるまでの時間が実施例に比べて短かった。これは、立方晶窒化硼素粒子の割合が９５体積％を超えており、立方晶窒化硼素粒子間の結合を保持する結合相の割合が小さく、焼結体中に欠陥が多い、また結合材成分によるｃＢＮ粒子同士のネックグロスが充分に促進されず、立方晶窒化硼素粒子が脱落しやすかったためと考えられる。【０１１６】
試料Ｎｏ．７〜試料Ｎｏ．１２の製造条件は、触媒を用いる従来の方法で作製された立方晶窒化硼素粉末を用い、比較例に該当する。試料Ｎｏ．７〜試料Ｎｏ．１２の焼結体は、立方晶窒化硼素粒子中の触媒元素の含有量が０．００２質量％以上であり、比較例に該当する。これらの立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具は、５分加工時点で熱亀裂の本数が実施例に比べて多くなっており、欠損までの時間も実施例に比べて短いことが分かる。これは、立方晶窒化硼素粒子中に存在する触媒元素が、加工時の被削材との接点近傍の圧力及び温度条件下で、立方晶窒化硼素から六方晶窒化硼素への相変換を促進し、刃部領域で熱伝導率が低下し、耐熱性が悪化したためと考えられる。【０１１７】
試料Ｎｏ．１３の製造条件は、第２工程における保持時間が１５分であり、比較例に該当する。試料Ｎｏ．１３の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素粒子が、円相当径０．５μｍ超の立方晶窒化硼素粒子の数基準の割合が４５％であり、比較例に該当する。該立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具は、欠損が生じるまでの時間が実施例に比べて短かった。これは、円相当径０．５μｍ超の立方晶窒化硼素粒子の含有割合が小さく、円相当径０．５μｍ以下の微粒の割合が大きく、靱性及び熱伝導率が低下し、耐欠損性が低下したためと考えられる。【０１１８】
試料Ｎｏ．１７の製造条件は、第２工程での保持時間が９０分であり、比較例に該当する。試料Ｎｏ．１７の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素粒子が、円相当径２μｍ以上の立方晶窒化硼素粒子を数基準で５８％含み、比較例に該当する。該立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具は、欠損が生じるまでの時間が実施例に比べて短かった。これは、円相当径２μｍ以上の立方晶窒化硼素粒子の含有割合が大きいため、強度が低下し、耐欠損性が低下したためと考えられる。【０１１９】
［実施例２：試料Ｎｏ．４、試料Ｎｏ．９、試料Ｎｏ．２０〜試料Ｎｏ．２３］
＜立方晶窒化硼素焼結体の作製＞
基本的に実施例１と同様の方法で、試料Ｎｏ．４、試料Ｎｏ．９の立方晶窒化硼素焼結体を作製した。試料Ｎｏ．２０〜試料Ｎｏ．２３の立方晶窒化硼素焼結体は、第１工程及び第２工程における各条件を表２の「第１工程」及び「第２工程」欄に示す条件にした以外は、試料Ｎｏ．１と同様の方法で立方晶窒化硼素焼結体を作製した。【０１２０】
【表２】
2021124701.tif 000003
【０１２１】
＜測定＞
各試料について、実施例１と同様の方法で、立方晶窒化硼素焼結体の組成（立方晶窒化硼素の含有率、結合相の含有率）、結合相の組成、立方晶窒化硼素粒子の粒径、触媒元素の含有量、Ｘ線回折スペクトルを測定した。結果を表２に示す。【０１２２】
＜評価＞
（切削工具の製造および切削性能の評価）
各試料の立方晶窒化硼素焼結体を刃先に用いて、工具形状ＳＮＭＮ１２０４０８の工具を作製した。該工具を使用して、下記の切削条件で外径旋削加工を行い、耐摩耗性及び耐欠損性を評価した。【０１２３】
（切削条件）
切削方式：湿式切削
被削材：ダグタイル鋳鉄  ＦＣＤ７００丸棒
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ
送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖ．
切り込み量：ａｐ＝０．２ｍｍ
評価方法：１０分間切削を行った際の逃げ面摩耗量（単位：ｍｍ）。【０１２４】
上記の切削条件は、ダクタイル鋳鉄の高能率加工に該当する。逃げ面摩耗量が小さいほど、耐摩耗性が高く、切削性能に優れていることを示している。結果を表２の「逃げ面摩耗量（ｍｍ）」欄に示す。【０１２５】
＜考察＞
試料Ｎｏ．４、試料Ｎｏ．２０〜試料Ｎｏ．２３の製造条件、及び、得られた立方晶窒化硼素焼結体は実施例に該当する。これらの立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具は、ダクタイル鋳鉄の高能率加工においても、優れた耐摩耗性を示した。中でも、試料Ｎｏ．２０及び試料Ｎｏ．２１の立方晶窒化硼素焼結体は、（ＩＡ＋ＩＢ＋ＩＣ）／ＩＤの値が０．０５以下であり、耐摩耗性が非常に優れていた。【０１２６】
試料Ｎｏ．９の製造条件は、触媒を用いる従来の方法で作製された立方晶窒化硼素粉末を用い、比較例に該当する。試料Ｎｏ．９の焼結体は、立方晶窒化硼素粒子中の触媒元素の含有量が０．００１質量％以上であり、比較例に該当する。該立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具は、実施例に比べて逃げ面摩耗量が大きく、耐摩耗性に劣っていた。これは、立方晶窒化硼素粒子中に存在する触媒元素が、加工時の被削材との接点近傍の圧力及び温度条件下で、立方晶窒化硼素から六方晶窒化硼素への相変換を促進し、刃部領域で熱伝導率が低下し、耐熱性が悪化したためと考えられる。【０１２７】
以上のように本開示の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせたり、様々に変形することも当初から予定している。【０１２８】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【国際調査報告】
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