(57)【要約】  反った円筒形基材を構成材料として使用することができるスパッタリングターゲット及びその製造方法に関し、円筒形ターゲット材の軸方向長さが比較的長くても、また、接合材充填時の加熱を経ても、円筒形基材の反りを解消することができる、新たなスパッタリングターゲットの製造方法を提供する。  円筒形基材の反り幅を測定し、反っていた方向とは反対方向に円筒形基材を反らせる加工をし、前記加工された円筒形基材の外側に、複数の円筒形ターゲット材を軸方向に間隔をおいて並べて配置し、該円筒形基材と前記円筒形ターゲット材を接合材で接合することを特徴とする、スパッタリングターゲットの製造方法を提案する。
2021100233.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒形基材と、円筒形ターゲット材とを備えたスパッタリングターゲットの製造方法であって、
円筒形基材の反り幅を測定し（「測定工程」と称する）、
反っていた方向とは反対方向に円筒形基材を反らせる加工をし（「加工工程」と称する）、
前記加工された円筒形基材の外側に、複数の円筒形ターゲット材を軸方向に間隔をおいて並べて配置し、該円筒形基材と前記円筒形ターゲット材を接合材で接合することを特徴とする、スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項２】
前記加工工程では、前記測定工程で測定された反り幅に基づいて、反っていた方向とは反対方向に円筒形基材を反らせる幅を決定することを特徴とする、請求項１に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項３】
前記加工工程では、前記測定工程で反り幅Ｘが測定された場合、Ｘ×０．１０〜２．００の幅だけ、反っていた方向とは反対方向に円筒形基材を反らせる加工をすることを特徴とする、請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
前記測定工程では、前記円筒形基材を加熱した後、加熱後の円筒形基材の反り幅を測定し、
前記加工工程では、前記測定工程で反り幅Ｙが測定された場合、Ｙ×０．５０〜１．５０の幅だけ、反っていた方向とは反対方向に円筒形基材を反らせる加工をすることを特徴とする、請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
前記測定工程では、前記円筒形基材を１５０〜３００℃に加熱した後、加熱後の円筒形基材の反り幅Ｙを測定することを特徴とする、請求項４に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
前記測定工程では、円筒形基材の外周面が変位している幅を反り幅として測定することを特徴とする、請求項１〜５の何れかに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項７】
前記円筒形ターゲット材のうち少なくとも１個は、軸方向長さが７５０ｍｍ以上である、請求項１〜６の何れかに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項８】
製造されたスパッタリングターゲットは、接合材の厚さの最大値と最小値の差が１．０ｍｍ以下であり、隣り合う円筒形ターゲット材間の外周面間における段差量の最大値が０．５ｍｍ以下であり、隣り合う円筒形ターゲット材間の軸方向距離の最大値と最小値の差が０．２ｍｍ以下である、請求項１〜７の何れかに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項９】
円筒形基材と、円筒形ターゲット材とを備え、前記円筒形基材と前記円筒形ターゲット材を接合材で接合してなるスパッタリングターゲットであって、
前記円筒形ターゲット材のうち少なくとも１個の軸方向の長さが７５０ｍｍ以上であり、接合材の厚さの最大値と最小値の差が１．０ｍｍ以下であり、隣り合う円筒形ターゲット材の外周面間における段差量の最大値が０．５ｍｍ以下であり、隣り合う円筒形ターゲット材間の軸方向距離の最大値と最小値の差が０．２ｍｍ以下であるスパッタリングターゲット。
【請求項１０】
前記円筒形基材の長さが２ｍ以上である請求項９に記載のスパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、円筒形基材と、複数の円筒形ターゲット材とを備えたスパッタリングターゲット及びその製造方法に関し、特に湾曲変形して反った円筒形基材を材料として用いることができるスパッタリングターゲットの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機ＥＬ、液晶ディスプレイやタッチパネル、その他の表示デバイスの製造に際し、ＩＴＯ等からなる透明導電薄膜を形成するためのスパッタリングでは、平板状の基材上にターゲット材を接合してなる平板型スパッタリングターゲットを用いたマグネトロンスパッタリングが主流であった。
近年、円筒形基材の外周面にターゲット材を接合した円筒形スパッタリングターゲットを軸線の周りで回転させてスパッタリングするロータリースパッタリングが実用化されている。このようなロータリースパッタリングによれば、平板型スパッタリングターゲットに比べて、格段に高い使用効率が実現できることから高い生産性が得られるなどのメリットがある。【０００３】
フラットパネルディスプレイや太陽電池で使用されるガラス基板の大型化が進み、この大型化された基板上に薄膜を形成するために、長さ２ｍ以上の長尺の円筒形スパッタリングターゲットが必要となっている。しかし、長さ２ｍ以上の円筒形ターゲットを製造することは困難であるため、長尺な円筒形基材の外側に、複数の円筒形ターゲット材（「分割ターゲット材」とも称する）を軸線方向に複数個並べて配置することが行われている。【０００４】
例えば特許文献１、２には、ターゲット材を軸線方向に複数個に分割した複数のターゲット材を製作し、かかる複数のターゲット材を、円筒形基材の外周側に軸線方向に並べて配置するとともに、それらを接合材により接合することにより、当該スパッタリングターゲットを製造することが開示されている。【０００５】
前述のように円筒形スパッタリングターゲットが長尺となるのに伴い、円筒形基材が長尺となると、円筒形基材の反りの影響が無視できなくなる。特に２ｍを超える長尺な円筒形基材は、反っているものが多く、且つ、その反り幅も大きいという課題を抱えていた。円筒形基材の反りが大きいと、接合材の厚さが不均一になり、接合材の厚さが薄い部分では冷却不足になって、スパッタリング時にクラックの発生を招くなどの問題が生じてしまう。
近年、さらに大型の第１０世代のガラス基板に成膜するスパッタリング装置が使用されるようになってきており、ターゲットの全長は３ｍを超えるようになってきている。ターゲットの全長が３ｍを超える場合は、前記のような反りの課題はさらに顕著である。【０００６】
そこで、特許文献２には、基材とターゲット材との偏心に着目し、これを抑制するため、円筒形ターゲットを製造するに先立って円筒形基材の反りを確認し、反りが大きい場合は、プレス機等を用いて円筒形基材の反りを矯正する方法が提案されている。【０００７】
また、特許文献３は、円筒形基材が湾曲していることを前提として、複数の円筒形ターゲット材のそれぞれを円筒形基材の湾曲変形に合わせて配置する。すなわち、各円筒形ターゲット材の中心軸線を傾斜させたり、周方向のいずれかの位置で径方向に片寄せしたりして、円筒形ターゲット材の内周面と円筒形基材の外周面との間の所要の接合材厚みを確保する方法を開示している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１０−１００９３０号公報
【特許文献２】国際公開２０１６／０６７７１７号
【特許文献３】特開２０１８−１５９１０５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
特許文献２に記載の発明は、円筒形基材の反りを予め測定し、反りが大きい場合は、プレス機等を用いて反りを矯正することを提案している。しかし、接合材充填時に、円筒形基材を予め加熱したり、円筒形基材とターゲット材との間に加熱溶融された接合材が充填され、円筒形基材が加熱されたりすると、矯正した反りが元に戻ってしまう（「反り戻り」とも称する）という課題を抱えていた。【００１０】
また、特許文献３に記載の発明は、湾曲している円筒形基材を用いることを前提としているため、円筒形ターゲット材の軸方向長さが７５０ｍｍ未満の場合には、所要の接合材厚みを確保することができる反面、円筒形ターゲット材の軸方向長さがそれ以上になると、所要の接合材厚みを確保することが困難であるという課題を抱えていた。
円筒形基材の外側に、複数の円筒形ターゲット材を複数個並べて配設して円筒形スパッタリングターゲットを構成する場合、円筒形ターゲット材間の隙間が、スパッタリング時にノジュールの原因となるため、円筒形ターゲット材の分割数はできる限り減らすことが好ましい。そのため、前述のように円筒形スパッタリングターゲットの長さが年々長くなるのに伴い、円筒形ターゲット材の軸方向長さも年々長くなってきており、円筒形ターゲット材も長くなる傾向にあり、７５０ｍｍ未満にはおさまらなくなってきている。【００１１】
そこで本発明は、反った円筒形基材を構成材料として使用することができるスパッタリングターゲット及びその製造方法に関し、円筒形ターゲット材の軸方向長さが比較的長くても、また、接合材充填時の加熱を経ても、すなわち、接合材充填時に、円筒形基材を予め加熱したり、円筒形基材とターゲット材との間に加熱溶融された接合材が充填され、円筒形基材が加熱されたりしても、使用する円筒形基材の反りの影響を抑制することができ、その結果、接合材の厚さが均一で、且つ、隣り合う円筒形ターゲット材間の段差量が小さく、且つ、隣り合う円筒形ターゲット材間の軸方向距離が均一であるスパッタリングターゲットを製造することができる、新たなスパッタリングターゲットの製造方法及び新たなスパッタリングターゲットを提供せんとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明は、円筒形基材と、円筒形ターゲット材とを備えたスパッタリングターゲットの製造方法であって、
円筒形基材の反り幅を測定し、
反っていた方向とは反対方向に円筒形基材を反らせる加工をし、
前記加工された円筒形基材の外側に、複数の円筒形ターゲット材を軸方向に間隔をおいて並べて配置し、該円筒形基材と前記円筒形ターゲット材を接合材で接合することを特徴とする、スパッタリングターゲットの製造方法を提案する。【００１３】
本発明はまた、円筒形基材と、円筒形ターゲット材とを備え、前記円筒形基材と前記円筒形ターゲット材を接合材で接合してなるスパッタリングターゲットであって、
前記円筒形ターゲット材のうち少なくとも１個の軸方向の長さが７５０ｍｍ以上であり、接合材の厚さの最大値と最小値の差が１．０ｍｍ以下であり、隣り合う円筒形ターゲット材の外周面間における段差量の最大値が０．５ｍｍ以下であり、隣り合う円筒形ターゲット材間の軸方向距離の最大値と最小値の差が０．２ｍｍ以下であるスパッタリングターゲットを提案する。
【発明の効果】
【００１４】
本発明が提案する製造方法は、円筒形基材を加工した後の加熱によって再び変形する、すなわち前述の反り戻りを考慮して、もともと反っていた方向とは反対方向に所定の幅だけ逆に反るように円筒形基材を加工する方法である。よって、円筒形ターゲット材の軸方向長さが比較的長くても、また、接合材充填時の加熱を経ても、使用した円筒形基材の反りの影響を解消することができ、接合材の厚さが均一で、且つ、隣り合う円筒形ターゲット材間の段差量が小さく、且つ、隣り合う円筒形ターゲット材間の軸方向距離が均一であるスパッタリングターゲットを製造することができる。
したがって、本発明が提案する製造方法によれば、円筒形基材と、複数の円筒形ターゲット材とを備えたスパッタリングターゲットであって、前記円筒形ターゲット材のうち、少なくとも１つは軸方向長さが７５０ｍｍ以上であり、接合材の厚さの最大値と最小値の差が１．０ｍｍ以下であり、隣り合う円筒形ターゲット材の外周面間における段差量の最大値が０．５ｍｍ以下であり、隣り合う円筒形ターゲット材間の軸方向距離の最大値と最小値の差が０．２ｍｍ以下であるスパッタリングターゲットを製造することができる。【００１５】
そして、このようなスパッタリングターゲットであれば、接合層の厚さが均一に確保されているため、スパッタリング時に割れが発生しにくいばかりか、隣り合う円筒形ターゲット材間の外周面間における段差量が小さく、しかも、当該隙間の間隔が均一であるから、スパッタリング時の異常発生の確率を顕著に少なくすることができる。さらには、反り、すなわち曲がりが少ないため、ターゲットを回転させた際にブレが小さく、円筒形ターゲットと基板の距離を一定に保つことができ、スパッタリングにより形成する膜の質を均一にすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】スパッタリングターゲットの一例を概念的に示した斜視図である。
【図２】反った円筒形基材の一例を概念的に示した斜視図である。
【図３】円筒形基材の反り幅を測定する方法の一例を概念的に示した図である。
【図４】円筒形基材の加工方法の一例を概念的に示した側面図であり、（Ａ）は加工前の状態、（Ｂ）は加工後の状態を示した図である。
【図５】製造したスパッタリングターゲットの一例の要部を拡大して示した縦断面図である。
【図６】隣り合うターゲット材間の段差量ｈと、軸方向距離ｄとを説明するための要部拡大断面図である。
【図７】実施例で使用したスパッタリングターゲットの製造装置を示した縦断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
次に、実施の形態例に基づいて本発明を説明する。但し、本発明が次に説明する実施形態に限定されるものではない。
【００１８】
＜本ターゲット製造方法＞
本発明の実施形態の一例に係るスパッタリングターゲットの製造方法（「本ターゲット製造方法」と称する）は、円筒形基材２と、複数の円筒形ターゲット材３、３・・とを備えたスパッタリングターゲットの製造方法であって、
円筒形基材２の反り幅乃至反り方向を測定し（「測定工程」と称する）、
反っていた方向とは反対方向に円筒形基材２を反らせる加工をし（「加工工程」と称する）、
前記加工された円筒形基材２の外側に、複数の円筒形ターゲット材３、３・・を、円筒形基材２の軸方向に間隔をおいて並べて配置し、該円筒形基材２と前記円筒形ターゲット材３を接合材４で接合することを特徴とする、スパッタリングターゲットの製造方法である。
【００１９】
（本スパッタリングターゲット）
図１に示すように、本ターゲット製造方法で製造するスパッタリングターゲット（「本スパッタリングターゲット」）１は、一本の円筒形基材２の外側に、複数の円筒形ターゲット材３を、円筒形基材２の軸方向に間隔をおいて並べて配置し、円筒形基材２と前記円筒形ターゲット材３とを、接合材４（図示しない）で接合してなるスパッタリングターゲットである。
本スパッタリングターゲット１の詳細については後述する。ここでは先ず、構成部材について説明する。
【００２０】
（ターゲット材）
ターゲット材は、複数の円筒形ターゲット材３、３・・からなるものであり、当該複数の円筒形ターゲット材３は、円筒形基材２の外周側に、円筒形基材２の軸線方向に適宜間隔をおいて配置される。
【００２１】
各円筒形ターゲット材３は、円筒形基材２の外径よりも大きな内径を有していればよい。
【００２２】
円筒形ターゲット材の長さは年々長くなる傾向にある反面、円筒形ターゲット材の長さが長くなると、特に７５０ｍｍ以上になると、接合材厚みを確保できなくなる課題が指摘されていた。しかし、本ターゲット製造方法によれば、そのような課題を解消することができ、本発明の効果をより一層享受することができる。
よって、前記複数の円筒形ターゲット材３、３・・のうち少なくとも１つは、本発明の効果をより享受できる観点から、その軸方向長さＬ３が７５０ｍｍ以上であるのが好ましく、中でも８５０ｍｍ以上、中でも９５０ｍｍ以上、その中でも１４００ｍｍ以上であるのがさらに好ましい。
【００２３】
円筒形ターゲット材３は、その材料を特に限定するものではない。例えばＣｕ、Ａｌ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｂａ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｍｇ、Ｇｅ、Ｙ、Ｌａ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｇａ、Ｗのいずれか一種以上を含む酸化物を挙げることができる。
前記酸化物としては、例えば、Ｉｎ−Ｓｎ−Ｏ、Ｉｎ−Ｔｉ−Ｏ、Ｉｎ−Ｇａ−Ｚｎ−Ｏ、Ｉｎ−Ｚｎ−Ｓｎ−Ｏ、Ｉｎ−Ｇａ−Ｚｎ−Ｓｎ−Ｏ、Ｇａ−Ｚｎ−Ｏ、Ｉｎ−Ｚｎ−Ｏ、Ｉｎ−Ｇａ−Ｏ、Ｉ−Ｗ−Ｏ、Ｉ−Ｚｎ−Ｗ−Ｏ、Ｚｎ−Ｏ、Ｓｎ−Ｂａ−Ｏ、Ｓｎ−Ｚｎ−Ｏ、Ｓｎ−Ｔｉ−Ｏ、Ｓｎ−Ｃａ−Ｏ、Ｓｎ−Ｍｇ−Ｏ、Ｚｎ−Ｍｇ−Ｏ、Ｚｎ−Ｇｅ−Ｏ、Ｚｎ−Ｃａ−Ｏ、Ｚｎ−Ｓｎ−Ｇｅ−Ｏ、Ｃｕ２Ｏ、ＣｕＡｌＯ２、ＣｕＧａＯ２、ＣｕＩｎＯ２などを挙げることができる。
【００２４】
（円筒形基材）
円筒形基材２は、中心軸が直線であり、外周面も当該軸と並行である円筒形を為しているのが理想的である。しかし、新たに使用する円筒形基材やリサイクル使用する円筒形基材２は、図２に示すように、湾曲状言い換えればアーチ状に反り、円筒形基材２の外周面が直線軸方向から偏差を有している。
【００２５】
円筒形基材２の材質は、Ｔｉ、ＳＵＳ又はＣｕ等の金属であればよい。但し、これらに限定するものではない。
【００２６】
（接合材）
接合材４は、スパッタリングターゲットの製造時に、円筒形基材２と、その外周側の所定箇所に配置された各円筒形ターゲット材３との間の間隙に溶融状態で供給されて、当該間隙に充填された後に硬化して、円筒形基材２と円筒形ターゲット材３とを接合するものである。
【００２７】
接合材４の材質は、この種のターゲット材と基材との接合に用いられ得るものであれば特に限定されない。例えばＩｎメタル、Ｉｎ−Ｓｎメタルまたは、Ｉｎに微量金属成分を添加したＩｎ合金メタル等の低融点半田を挙げることができる。
前記低融点半田の融点は１５０〜２５０℃であるから、接合材４を充填する際は、接合材４を１５０〜３００℃に加熱して溶融させるのが通常である。
【００２８】
＜測定工程＞
測定工程では、構成材料として使用する円筒形基材２の反り幅乃至反り方向を測定する。
【００２９】
反り幅の測定方法は、特に限定するものではない。例えば、円筒形基材２を軸回転させて外周面の変位幅、すなわち反り幅を測定するようにしてもよいし、又、円筒形基材２を横向きに定盤上に載置し、定盤の平滑面と円筒計基材２の外周面２ａとの距離を、定盤に立てた垂線に沿って変位幅、すなわち反り幅を測定するようにしてもよい。その他の方法で測定してもよい。
【００３０】
反り幅を測定する箇所は、円筒形基材２の長さ方向において一か所でもよいし、二か所以上でもよい。
円筒形基材２はアーチ状に反っていることが多いから、長さ方向中心部付近において反り幅を測定すれば、最大反り幅とその反り方向を測定することができる。
但し、必ずしもアーチ状に反っているとは限らないから、長さ方向に間隔をおいて複数個所で、反り幅を測定するのが好ましい。例えば、１００ｍｍ〜１０００ｍｍの間隔で測定するのが好ましく、その中でも２００ｍｍ以上或いは８００ｍｍ以下の間隔、その中でも特に５００ｍｍ以下の間隔で測定するのがさらに好ましい。
【００３１】
反り幅を測定する具体的な測定方法の一例について説明する。
図３に示すように、円筒形基材２を水平かつ軸回転可能に設置し、前記円筒形基材２の外周面２ａにダイヤルゲージ５を当て、前記円筒形基材２を１回転させて前記ダイヤルゲージ５の読みを測定する。そして、前記ダイヤルゲージ５の読みの最大値Ｈmaxと最小値Ｈminとの差（Ｈmax−Ｈmin）を反り幅とすることができる。
【００３２】
この際、円筒形基材２を軸回転させる手段は任意である。例えば２つの回転ローラ間上に載せて回転させるようにしたり、円筒形基材の両端付近を、Ｖ字状の溝を備えた支持台の該溝に入れて載せて、手で又はローラで回転させるようにしたり、その手段は任意である。
【００３３】
測定工程では、入手した円筒形基材２のそのままの反り幅Ｘ乃至反り方向を上述のように測定してもよいし、又、入手した円筒形基材２を加熱して、加熱後の円筒形基材２の反り幅Ｙ乃至反り方向を上述のように測定してもよい。
【００３４】
円筒形基材２を加熱して、加熱後の円筒形基材の反り幅Ｙ乃至反り方向を測定する場合、円筒形基材２の加熱温度は、接合材充填時すなわち円筒形基材２と円筒形ターゲット材３との間に加熱溶融された接合材４を充填する際に円筒形基材２を加熱する温度、若しくは、充填した接合材４によって円筒形基材２が加熱される温度を想定するのが好ましい。但し、高温過ぎると、円筒形基材２が表面酸化する可能性がある。かかる観点から、この際の円筒形基材２の加熱温度に関しては、その表面温度が１５０〜３００℃になるように加熱するのが好ましく、中でも１６０℃以上或いは２４０℃以下、その中でも１７０℃以上或いは２３０℃以下になるように加熱するのがさらに好ましい。
円筒形基材２の加熱方法は特に限定するものではない。例えば基材を電気炉などに入れ、外部から加熱してもよいし、基材の内部にヒーターを設置し、内部から加熱してもよい。
【００３５】
＜加工工程＞
加工工程では、もともと反っていた方向とは反対方向に所定の幅αだけ逆に反るように円筒形基材２を加工する。
【００３６】
例えば、図４に示すように、測定工程における測定位置において、前記測定工程で測定された、反り方向とは反対方向に加圧して円筒形基材２を曲げて、図４（Ｂ）に示すように、反っていた方向とは反対方向に幅αだけ逆に反るように、言い換えれば、直線軸からαだけ変位するように円筒形基材２を加工すればよい。
【００３７】
加圧する位置に関しては、例えば、円筒形基材２がアーチ状に反っている場合など、軸方向中央部を１か所加圧して変形させることができる。また、測定工程で測定された位置を加圧するのが好ましい。例えば１００ｍｍ〜１０００ｍｍの間隔で測定し、各測定点で加圧して変形させるのが好ましい。
【００３８】
円筒形基材２を、反っていた方向とは反対方向に反らせる幅α（ｍｍ）は、前記測定工程で測定された反り幅Ｘ又はＹに基づいて決定するのが好ましい。反り幅Ｘ又はＹが大きければ大きいだけ、加工後の加熱によって、反り戻りの大きさが大きいからである。
【００３９】
例えば、測定工程において、入手した円筒形基材２のそのままの反り幅を測定して反り幅Ｘが得られた場合、反らせる幅α（ｍｍ）は、Ｘ（ｍｍ）×（０．１０〜２．００）とするのが好ましく、中でもＸ（ｍｍ）×０．５０以上或いはＸ（ｍｍ）×１．５０以下、その中でもＸ（ｍｍ）×０．８０以上或いはＸ（ｍｍ）×１．４０以下、その中でもＸ（ｍｍ）×０．９０以上或いはＸ（ｍｍ）×１．３０以下とするのがさらに好ましい。
【００４０】
また、測定工程において、入手した円筒形基材２を加熱して、加熱後の円筒形基材２の反り幅を測定して反り幅が得られた場合、反らせる幅α（ｍｍ）は、Ｙ（ｍｍ）×（０．５０〜１．５０）とするのが好ましく、中でもＹ（ｍｍ）×０．８０以上或いはＹ（ｍｍ）×１．４０以下、その中でもＹ（ｍｍ）×０．９０以上或いはＹ（ｍｍ）×１．３０以下、その中でもＹ（ｍｍ）×０．９５以上或いはＹ（ｍｍ）×１．２５以下とするのがさらに好ましい。
実際に加熱して加熱後の反り幅Ｙを測定し、当該反り幅Ｙに基づいて反らせる幅αを決定すれば、入手した円筒形基材２の加熱挙動を加味した上で幅αを決定することができるから、反り戻りをより一層少なくすることができる。
【００４１】
円筒形基材２を加圧して反らせる加工方法としては、例えば、図４（Ａ）に示すように、測定工程における測定位置（１か所又は複数個所）において、反っていた方向とは反対方向に円筒形基材２を加圧する方法を挙げることができる。なお、図４（Ａ）におけるＰは加圧方向を示す。この際、加圧する手段としては、例えば機械的なプレス加工、鍛造加工などを挙げることができる。
但し、円筒形基材２を所望の幅だけ反らすことができる手段であれば、任意の手段を採用することができる。
この際、円筒形基材の真円度が変化しないように、加圧を加える端子に円筒形基材２の形状に合わせた円弧状のものを使用するなどしてもよい。
また、必要に応じて更に熱処理（焼きなまし）を施してもよい。
【００４２】
なお、円筒形基材２を加圧して反らせる加工方法を繰り返し行ってもよい。すなわち、円筒形基材２を加圧して反らせ、さらに加圧して反らせるなど、加圧して反らせる処理を繰り返し行って、最終的に所定幅αだけ円筒形基材２を反らせるようにしてもよい。
また、円筒形基材２を加熱し（反り幅Ｙを測定し）加圧して反らせ、さらに加熱して加圧して反らせるなど、加熱して加圧して反らせる処理を繰り返し行って、最終的に所定幅αだけ円筒形基材２を反らせるようにしてもよい。この際、加熱した後に反り幅Ｙを測定するのは、最初だけ行えばよい。
【００４３】
＜円筒形ターゲット材の配置＞
上記のように加工を施した円筒形基材２を用いて、該円筒形基材２の外周側に、複数の円筒形ターゲット材３、３・・を軸線方向に適宜間隔をおいて並べて配置する。
【００４４】
円筒形ターゲット材３は、軸線方向に０．１５ｍｍ〜０．５０ｍｍの間隔を介して並べて配置するのが好ましい。
【００４５】
＜接合＞
上述のように円筒形ターゲット材３を配置したら、円筒形基材２及び円筒形ターゲット材３を加温し、円筒形基材２と円筒形ターゲット材３との隙間に、溶融状態の接合材４を充填し、接合材４を冷却し、接合材４により円筒形基材２の周囲に各円筒形ターゲット材３を接合するようにすればよい。
接合材４を充填する前に、円筒形基材２及び円筒形ターゲット材３を加温する温度は、接合材４の温度以上とするのが好ましい。
接合材４を充填する際の接合材４の温度は、接合材の融点以上の温度であり、１５０〜３００℃になるように加熱するのが好ましく、中でも１６０℃以上或いは２４０℃以下、その中でも１７０℃以上或いは２３０℃以下になるように加熱するのがさらに好ましい。
接合材の充填及び冷却の方法は、公知の方法を採用することができる。
【００４６】
＜本スパッタリングターゲット＞
本ターゲット製造方法によれば、接合材充填時の加熱を経ても円筒形基材２の反りの影響を解消することができるから、次のような本スパッタリングターゲットを製造することが可能である。
【００４７】
本スパッタリングターゲットの好ましい一例として、円筒形基材２と、複数の円筒形ターゲット材３，３・・とを備えたスパッタリングターゲットであって、前記複数の円筒形ターゲット材３，３・・のうち、少なくとも１つは軸方向の長さＬ３が７５０ｍｍ以上であり、接合材４の厚さの最大値と最小値の差が１．０ｍｍ以下であり、隣り合う円筒形ターゲット材３，３の外周面間３ａ、３ａにおける段差量ｈの最大値が０．５ｍｍ以下であり、隣り合う円筒形ターゲット材３，３間の軸方向距離ｄの最大値と最小値の差が０．２ｍｍ以下であるスパッタリングターゲットを挙げることができる。
【００４８】
なお、円筒形基材２の長さは、本発明の効果をより享受できる観点から、２．０ｍ〜４ｍであるのが好ましく、中でも３．０ｍ以上或いは３．８ｍ以下、その中でも３．３ｍ以上或いは３．７ｍ以下であるのがさらに好ましい。
円筒形基材２の外径は、１２５ｍｍ〜１４０ｍｍであるのが好ましく、中でも１３０ｍｍ以上或いは１３５ｍｍ以下、その中でも１３２ｍｍ以上或いは１３４ｍｍ以下であるのがさらに好ましい。
円筒形ターゲット材３の内径は、１２７ｍｍ〜１４２ｍｍであるのが好ましく、中でも１３２ｍｍ以上或いは１３７ｍｍ以下、その中でも１３４ｍｍ以上或いは１３６ｍｍ以下であるのがさらに好ましい。
円筒形ターゲット材３の肉厚は、５ｍｍ〜２０ｍｍであるのが好ましく、中でも６ｍｍ以上或いは１６ｍｍ以下、その中でも８ｍｍ以上或いは１３ｍｍ以下であるのがさらに好ましい。
円筒形ターゲット材３の少なくとも1本の軸方向長さＬ３は、本発明の効果をより享受できる観点から、７５０ｍｍ〜１５００ｍｍであるのが好ましく、中でも８５０ｍｍ以上或いは１４５０ｍｍ以下、その中でも９５０ｍｍ以上或いは１４５０ｍｍ以下であるのがさらに好ましい。
【００４９】
接合材４の厚さの最大値と最小値の差が１．０ｍｍ以下であれば、接合材４の厚さが均一に確保されているため、例えば接合材の厚さが薄い部分において冷却不足になってターゲットが割れることなどを防ぐことができ、スパッタリング時の割れの発生を抑制することができる。
かかる観点から、接合材４の厚さの最大値と最小値の差は０．５ｍｍ以下であるのがさらに好ましく、０．３ｍｍ以下であるのがさらに好ましい。
この際、接合材４の厚みは０．５ｍｍ以上、中でも０．７ｍｍ以上、中でも１ｍｍ以上であるのが好ましい。
接合材４の厚みは、超音波探傷装置により測定することができる。
【００５０】
隣り合う円筒形ターゲット材３，３の外周面３ａ、３ａ間における段差量ｈの最大値、すなわち、軸線方向に隣り合う一対の円筒形ターゲット材３，３において、それぞれの外周面３ａ、３ａにおける、互いに隣り合う軸線方向の外端縁の段差量ｈの最大値が０．５ｍｍ以下であれば、スパッタリング時の異常発生、具体的にはアーキングの発生や、それに伴うチッピングや割れの発生などの発生確率を少なくすることができる。逆に段差量ｈの最大値が０．５ｍｍより大きいと、片側の円筒形ターゲット材３が飛び出た形状になり、飛び出たエッジ部で異常放電などの悪影響が生じる可能性がある。
かかる観点から、当該段差量ｈの最大値は０．３ｍｍ以下であるのがさらに好ましく、０．２ｍｍ以下であるのがさらに好ましい。
なお、当該段差量ｈは、例えばデプスゲージなどを使用して測定することができる。
【００５１】
さらに隣り合う円筒形ターゲット材３，３間の軸方向距離（間隔）ｄの最大値と最小値の差が０．２ｍｍ以下であれば、スパッタリング時の異常発生、例えばスパッタリング時の熱膨張により端部同士が接触してチッピングや割れなどが発生する確率をさらに少なくすることができる。例えば、軸方向の距離ｄが大きい部分では、円筒形基材２が露出し、基材成分がスパッタされて膜に不純物として混入する可能性がある。他方、軸方向の距離ｄが小さい部分では、隣り合う円筒形ターゲット材３，３同士がスパッタリングの熱により熱膨張した際に突き当たって円筒形ターゲット材３が割れる可能性がある。
かかる観点から、隣り合う円筒形ターゲット材３，３間の軸方向距離ｄの最大値と最小値の差は０．１５ｍｍ以下であるのがさらに好ましく、０．１ｍｍ以下であるのがさらに好ましい。
なお、前記軸方向距離（間隔）ｄは、例えばフィラーゲージなどを使用して測定することができる。
【００５２】
＜語句の説明＞
本明細書において「Ａ〜Ｂ」（当該Ａ，Ｂは任意の数字）と表現する場合、特にことわらない限り「Ａ以上Ｂ以下」の意と共に、「好ましくはＡより大きい」或いは「好ましくはＢより小さい」の意も包含する。
また、「Ａ以上」（Ａは任意の数字）或いは「Ｂ以下」（Ｂは任意の数字）と表現した場合、「Ａより大きいことが好ましい」或いは「Ｂ未満であることが好ましい」旨の意図も包含する。
【実施例】
【００５３】
以下の実施例により、更に本発明について説明する。但し、以下の実施例は本発明を限定することを意図するものではない。【００５４】
＜実施例１＞
リサイクル品である円筒形基材（長さ３４００ｍｍ、直径１３３ｍｍ、肉厚４ｍｍ）を、軸回転可能に支持し得る台座に載置し、水平かつ軸回転可能に設置し、当該円筒形基材の長さ方向中央部の外表面に、上方から垂下固定されたダイヤルゲージを当てて、当該円筒形基材を１回転させて前記ダイヤルゲージの読みを測定し、読みの最大値Ｈmaxと最小値Ｈminとの差（Ｈmax−Ｈmin）を反り幅Ｘ（初期）として測定した。【００５５】
次に、上記円筒形基材を電気炉内にいれて、その表面温度が２３０℃を１時間だけ保持するように加熱し、加熱後の反り幅Ｙ（加熱後）を上記同様に測定した。【００５６】
次に、上記円筒形基材の長さ方向中央部を、プレス機を用いて、反っていた方向（＋方向）とは反対方向（−方向）に加圧して、当該反対方向（−方向）に幅α（＝Ｙ×１．０）だけ反るように加工した。【００５７】
次に、上記のように加工した円筒形基材を用いて、図７に示した製造装置４０を用いて、次のようにＩＴＯ円筒形スパッタリングターゲットを製造した。【００５８】
すなわち、外径１５３ｍｍ、内径１３３ｍｍ、長さ３００ｍｍ、７５０ｍｍ、７５０ｍｍ、３００ｍｍのＩＴＯ円筒形分割ターゲット材４個を準備し、円筒形分割ターゲット材の外周面を耐熱性フィルムとテープでマスキングし、接合面（内周面）に超音波半田鏝を用いてＩｎ半田を下塗りした。
他方、上記のように加工した円筒形基材の接合面（外周面）にも超音波半田鏝を用いてＩｎ半田を下塗りした。
前記円筒形基材をテフロン（登録商標）製Ｏリング４８が装着された基材保持部４３ｃに取り付けた。【００５９】
次いで、ターゲット材保持部４３ｂにテフロン（登録商標）製Ｏリング４７を装着し、前記円筒形分割ターゲット材をターゲット材保持部４３ｂに１個取り付けた。このとき、下部保持部材４３により、前記円筒形基材下端部と前記円筒形分割ターゲット材下端部のズレは０．１ｍｍとなるように調整した。また、前記円筒形基材と前記円筒形分割ターゲット材の間に空隙部４９を形成した。
さらに前記円筒形分割ターゲット材の上に残りの円筒形分割ターゲット材を積み重ねた。円筒形分割ターゲット材間には厚み０．５ｍｍのテフロン（登録商標）製Ｏリング５１を介在させた。一番上に置かれた円筒形分割ターゲット材の上にＯリング５０を装着し、一番上の円筒形分割ターゲット材をターゲット材保持部４４ｂに取り付け、ターゲット材保持部４４ｂにより円筒形ターゲット材をその上側から押さえつけた。このとき９個の円筒形分割ターゲット材の位置を調整し、円筒形分割ターゲット材間のすべての段差が０．２ｍｍ以下になるようにした。このようにターゲット材保持部材４４によって円筒形ターゲット材の上端部を保持した。
次に、前記円筒形基材の上端部に基材押え部４５ｂを押し当て、基材保持部材４５によって円筒形基材の上端部を保持した。このとき、円筒形基材上端部と円筒形ターゲット材上端部とのズレが０．１ｍｍ以下になるようにデプスゲージで円筒形ターゲット材の表面と円筒形基材表面の距離を測りながら、冶具の位置を調整した。
最後に下部保持部材４３を固定具４３ｄで、ターゲット材保持部材４４を固定具４４ｃで、基材保持部材４５を固定具４５ｃでチタン製の連結部材４６に固定することによって、円筒形基材および円筒形ターゲット材をしっかり製造装置４０に固定した。
製造装置４０、円筒形基材および円筒形ターゲット材を１８０℃に加温した。
ターゲット材保持部材４４の上側から、円筒形ターゲット材と円筒形基材との接合に十分な量の融解した１７５℃のＩｎ半田を空隙部４９に注入した。
製造装置４０、円筒形基材、円筒形ターゲット材および空隙部４９に注入された融解した半田を冷却した。
Ｉｎ半田が固化していることを確認後、製造されたＩＴＯ円筒形スパッタリングターゲット（サンプル）を製造装置４０から取り外し、Ｏリングを取り除き、円筒形分割ターゲット材間に残存するＩｎ半田を掻き出した。【００６０】
このように製造したＩＴＯ円筒形スパッタリングターゲット（サンプル）において、接合材の厚みを、次のように超音波探傷検査機（株式会社日立パワーソリューションズ製：ＦＳ  ＬＩＮＥ）を使用して測定した。具体的には、ターゲット材と接合層の界面での反射波と、接合層と基材の界面での反射波の検出時間の差と、接合層中の超音波の伝播速度から接合層の厚みを算出した。なお、プローブは１０ＭＨｚのものを使用し、接合層（Ｉｎメタル）中の超音波の伝播速度は２７００ｍ/ｓとした。
接合材の厚みの測定位置は、１個のターゲットセグメントにつき、軸線方向で、ターゲットセグメントの両端のそれぞれから内側に１０ｍｍ離れた２点と、それらの２点間を等分した値が５０ｍｍ以下となるように等分した各点とし、軸線方向の当該測定点のそれぞれにおいて、周方向で３０°おきの１２箇所（０°、３０°、６０°、・・・及び３３０°の各位置）とした。１つの基材において、接合された各ターゲットセグメントについて、前述の位置で測定を行い、最大値と最小値の差を接合材の厚み差とした。
また、隣り合うターゲット材間の全ての段差量ｈを、デプスゲージを用いて測定して、段差量ｈの最大値を求めた。
また、隣り合うターゲット材間の全ての軸方向距離ｄを、フィラーゲージを用いて測定し、それらの最大値と最小値の差を求めた。
隣り合うターゲット材間の全ての段差量ｈおよび軸方向距離ｄの測定位置は、周方向で３０°おきの１２箇所（０°、３０°、６０°、・・・及び３３０°の各位置）とした。【００６１】
＜実施例２＞
実施例１において、最長の円筒形ターゲット材を８５０ｍｍのものに変更した以外、実施例１と同様にＩＴＯ円筒形スパッタリングターゲット（サンプル）を製造し、各値を測定した。【００６２】
＜実施例３＞
実施例１において、最長の円筒形ターゲット材を１１００ｍｍのものに変更した以外、実施例１と同様にＩＴＯ円筒形スパッタリングターゲット（サンプル）を製造し、各値を測定した。【００６３】
＜実施例４＞
実施例１において、最長の円筒形ターゲット材を１４５０ｍｍのものに変更した以外、実施例１と同様にＩＴＯ円筒形スパッタリングターゲット（サンプル）を製造し、各値を測定した。【００６４】
＜実施例５＞
実施例４において、円筒形基材の加熱を未実施に変更した。すなわち、円筒形基材を電気炉内に入れて加熱し、加熱後の反り幅Ｙを測定する代わりに、加熱せずに、円筒形基材の長さ方向中央部を、プレス機を用いて、反っていた方向（＋方向）とは反対方向（−方向）に加圧して、当該反対方向（−方向）に幅α（＝Ｘ×１．０）だけ反るように加工した以外、実施例４と同様にＩＴＯ円筒形スパッタリングターゲット（サンプル）を製造し、各値を測定した。【００６５】
＜実施例６＞
実施例３において、円筒形ターゲット材の材質をＩＧＺＯに変更した以外、実施例３と同様にＩＧＺＯ円筒形スパッタリングターゲット（サンプル）を製造し、各値を測定した。【００６６】
＜比較例１＞
実施例２において、円筒形基材を反らせる加工を未実施に変更した以外、実施例２と同様にＩＴＯ円筒形スパッタリングターゲット（サンプル）を製造し、各値を測定した。【００６７】
＜比較例２＞
実施例２において、円筒形基材を反らせる加工工程において、もともと反っていた方向の反対側までは反らせないようにした以外、実施例２と同様にＩＴＯ円筒形スパッタリングターゲット（サンプル）を製造し、各値を測定した。【００６８】
【表１】
2021100233.tif 000003
【００６９】
使用する円筒形基材の反り幅を測定し、もともと反っていた方向とは反対方向に該円筒形基材を加圧して、反っていた方向とは反対方向に逆に円筒形基材を反らせるように加工することにより、円筒形ターゲット材の軸方向長さが長くても、すなわち、少なくとも１つの円筒形ターゲット材の軸方向長さが７５０ｍｍ以上である場合であっても、また、接合材充填時の加熱を経ても、すなわち、接合材充填時に、円筒形基材を予め加熱したり、円筒形基材とターゲット材との間に加熱溶融された接合材が充填され、円筒形基材が加熱されたりしても、円筒形基材の反りの影響を解消することができ、その結果、接合材の厚さの最大値と最小値の差を小さくでき、隣り合う円筒形ターゲット材の外周面間における段差量も小さくでき、隣り合う円筒形ターゲット材間の軸方向距離の最大値と最小値の差も小さくできることが分かった。
【符号の説明】
【００７０】
１  スパッタリングターゲット
２  基材
２ａ  外周面
３  ターゲット材
４  接合材
５  ダイヤルゲージ
４０  製造装置
４３  下部保持部材
４３ｂ  ターゲット材保持部
４３ｃ  基材保持部
４３ｄ  固定具
４４  ターゲット材保持部材
４４ｂ  ターゲット材保持部
４４ｃ  固定具
４５  基材保持部材
４５ｂ  基材押え部
４５ｃ  固定具
４６  連結部材
４７  Ｏリング
４８  Ｏリング
４９  空隙部
５０  Ｏリング
５１  Ｏリング
【図１】
2021100233.tif 000004
【図２】
2021100233.tif 000005
【図３】
2021100233.tif 000006
【図４】
2021100233.tif 000007
【図５】
2021100233.tif 000008
【図６】
2021100233.tif 000009
【図７】
2021100233.tif 000010
【手続補正書】
【提出日】令和2年10月26日(2020.10.26)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１】
円筒形基材と、円筒形ターゲット材とを備えたスパッタリングターゲットの製造方法であって、
円筒形基材の反り幅を測定し（「測定工程」と称する）、
反っていた方向とは反対方向に円筒形基材が反った状態となるように該円筒形基材を反らせる加工をし（「加工工程」と称する）、
前記加工された円筒形基材の外側に、複数の円筒形ターゲット材を軸方向に間隔をおいて並べて配置し、該円筒形基材と前記円筒形ターゲット材を接合材で接合することを特徴とする、スパッタリングターゲットの製造方法。
【手続補正書】
【提出日】令和3年3月10日(2021.3.10)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒形基材と、円筒形ターゲット材とを備えたスパッタリングターゲットの製造方法であって、
円筒形基材の反り幅を測定し（「測定工程」と称する）、
反っていた方向とは反対方向に円筒形基材が反った状態（「逆反り状態」と称する）となるように該円筒形基材を反らせる加工をし（「加工工程」と称する）、
前記加工された逆反り状態の円筒形基材の外側に、複数の円筒形ターゲット材を軸方向に間隔をおいて並べて配置し、該円筒形基材と前記円筒形ターゲット材を接合材で接合することを特徴とする、スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項２】
前記加工工程では、前記測定工程で測定された反り幅に基づいて、反っていた方向とは反対方向に円筒形基材を反らせる幅を決定することを特徴とする、請求項１に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項３】
前記加工工程では、前記測定工程で反り幅Ｘが測定された場合、Ｘ×０．１０〜２．００の幅だけ、反っていた方向とは反対方向に直線軸から円筒形基材が反った状態となるように該円筒形基材を反らせる加工をすることを特徴とする、請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
前記測定工程では、前記円筒形基材を加熱した後、加熱後の円筒形基材の反り幅を測定し、
前記加工工程では、前記測定工程で反り幅Ｙが測定された場合、Ｙ×０．５０〜１．５０の幅だけ、反っていた方向とは反対方向に円筒形基材を反らせる加工をすることを特徴とする、請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
前記測定工程では、前記円筒形基材を１５０〜３００℃に加熱した後、加熱後の円筒形基材の反り幅Ｙを測定することを特徴とする、請求項４に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
前記測定工程では、円筒形基材の外周面が変位している幅を反り幅として測定することを特徴とする、請求項１〜５の何れかに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項７】
前記円筒形ターゲット材のうち少なくとも１個は、軸方向長さが７５０ｍｍ以上である、請求項１〜６の何れかに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項８】
製造されたスパッタリングターゲットは、接合材の厚さの最大値と最小値の差が１．０ｍｍ以下であり、隣り合う円筒形ターゲット材間の外周面間における段差量の最大値が０．５ｍｍ以下であり、隣り合う円筒形ターゲット材間の軸方向距離の最大値と最小値の差が０．２ｍｍ以下である、請求項１〜７の何れかに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項９】
円筒形基材と、円筒形ターゲット材とを備え、前記円筒形基材と前記円筒形ターゲット材を接合材で接合してなるスパッタリングターゲットであって、
前記円筒形ターゲット材のうち少なくとも１個の軸方向の長さが７５０ｍｍ以上であり、接合材の厚さの最大値と最小値の差が１．０ｍｍ以下であり、隣り合う円筒形ターゲット材の外周面間における段差量の最大値が０．５ｍｍ以下であり、隣り合う円筒形ターゲット材間の軸方向距離の最大値と最小値の差が０．２ｍｍ以下であるスパッタリングターゲット。
【請求項１０】
前記円筒形基材の長さが２ｍ以上である請求項９に記載のスパッタリングターゲット。
【国際調査報告】
2021100233.tif 000011
2021100233.tif 000012
2021100233.tif 000013
2021100233.tif 000014