(57)【要約】残留モノマーを工程外に排出することを防止しながら、且つ塩化ビニル系樹脂含有スラリーから残留モノマーを効率よく除去することができる残留モノマー除去装置。筒状の塔本体４と、該塔本体内の垂直方向に設けられた複数の多孔板３４と、該多孔板をそれぞれ底面としてその上に形成された複数の室１６〜２１と、スラリー導入管２２，２３と、上方の室の多孔板から下方へスラリーを順次流下させる流下管３６と、塔本体の底部に設けられた水蒸気導入管１０と、塔本体の上部にガス排出口１１を介して設けられた凝縮装置６と、最下部の多孔板に設けられたスラリー排出口２４と、多孔板の真下に、温水噴射リング３８を有し、且つ温水噴射リングを含む温水噴射装置には効果的に行うための噴射圧力監視用の圧力計４０と、その圧力を調整する為の装置（圧力制御弁３２、またはインバーター制御機能付き温水ポンプ８）、さらに温水噴射装置の温水噴射リング３８上部から接続した或いはリング内に挿入したサイトグラス洗浄ノズル３７を設ける。【特許請求の範囲】
【請求項１】
筒状の塔本体と
該塔本体の垂直方向に設けられた複数の多孔板と、
該多孔板をそれぞれ底面としてその上に形成された複数の室と、
前記複数の多孔板のうち最上部の多孔板の上側に設けられたスラリー導入口と、
上方の室の多孔板から下方の室の多孔板へスラリーを順次流下させるように前記多孔板間に設けられた流下部と、
塔本体の底部に設けられた水蒸気導入口と、
塔本体の塔頂室にガス移送管を介して該塔本体の外部に設けられた凝縮装置と、
前記複数の多孔板のうち最下部の多孔板に設けられたスラリー排出口と、
多孔板の真下に、少なくとも該多孔板の下面に向けて設けられた温水噴射装置と
を有している、
重合終了後の残留モノマーを含むポリ塩化ビニル含有スラリーから残留モノマーを除去する、残留モノマー除去装置において、
その温水噴射装置には、適切な噴射量の温水を噴射するために、噴射圧力を監視する圧力計、及びその噴射圧力を制御する為の装置を装着する
ことを特徴とする、残留モノマー除去装置。
【請求項２】
噴射圧力を制御する為の装置が、圧力制御弁または温水供給ポンプ出力をインバーター制御化し温水噴射圧力を調節する装置である、請求項１記載の残留モノマー除去装置。
【請求項３】
前記温水噴射装置に備えられている温水噴射リングに、各室に１箇所以上設置しているサイトグラスを洗浄するための洗浄ノズルを有する請求項１または２に記載の残留モノマー除去装置。
【請求項４】
前記温水噴射リングに有するサイトグラスを洗浄するための洗浄ノズルが、該温水噴射リングの上側から接続している、請求項３に記載の残留モノマー除去装置。
【請求項５】
前記温水噴射リングに有するサイトグラスの洗浄する為の洗浄ノズルが、該温水噴射リングの内部に挿入されるように接続されている請求項３に記載の残留モノマー除去装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、塩化ビニル系樹脂（以下、ＰＶＣと略称する。）の製造に際し、ＰＶＣと水性媒体の混合物（以下、ＰＶＣスラリーと略称する。）に含まれる塩化ビニルモノマー（以下、ＶＣＭと略称する）等を主とする残留モノマーを効率よく除去することができる、塩化ビニル系樹脂含有スラリーからの残留モノマー除去装置および除去方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＰＶＣは、化学的にも物理的にも優れた特性を備えた樹脂であることから、幅広い分野に使用されている。一般に、ＰＶＣは、懸濁重合法、乳化重合法、塊状重合法等によって製造されるが、反応熱を除去しやすく、不純物の少ない製品を得ることができるという利点があることから、特に懸濁重合法や乳化重合法が広く用いられている。【０００３】
懸濁重合法や乳化重合法は、通常、ＶＣＭを、水性媒体、分散剤または乳化剤、および重合開始剤等と共に攪拌機付き重合器内に仕込み、所定温度に保ちながら攪拌下に重合させることによって行われる。重合反応は、通常、ＶＣＭが１００％転化してＰＶＣとなるまで実施されることはなく、製造効率の良い段階、すなわち重合転化率８０〜９５％の段階で停止される。重合反応終了後、重合器内の残留モノマーはＰＶＣスラリー（主としてＰＶＣ粒子と水性媒体の混合分散液）と分離して回収されるが、ＰＶＣスラリーには数％の残留モノマーが含まれているのが普通である。【０００４】
このように、残留モノマーを含むＰＶＣスラリーは、水性媒体が機械的に分離され、熱風乾燥その他種々の方法で乾燥されてＰＶＣ粉末となる。このとき、分離された水性媒体、熱風乾燥による排気、および得られたＰＶＣ粉末には、環境衛生上の理由で問題となるか、または明らかに有害と認められる程度のＶＣＭが含まれる。【０００５】
このような製造上生じる排出物およびＰＶＣ粉末中のＶＣＭを完全に除去するか、または環境衛生上無害な程度までその含有量を低下させるために、種々の方法が提案されている。例えば、内部に複数の多孔板製棚段と底部に水蒸気噴入口を装着した処理塔を用いて、ＰＶＣスラリーから残留モノマーを除去回収する方法としては、例えば特許文献１および特許文献２があげられる。【０００６】
これらの方法は、底面が多孔板で構成され、該多孔板上に千鳥状の処理通路をなすように堰板が設置された多孔板製棚段を用い、ＰＶＣスラリーを、これらの多孔板製棚段上の処理通路に沿って順次流下させ、その間に、ＰＶＣスラリーを、多孔板の細孔を通じて、下から噴入してくる水蒸気に曝し、ＰＶＣスラリーが含有している残留モノマーを蒸発分離するものである。【０００７】
一般に、このように残留モノマーを除去回収する方法を脱モノマー法といい、現在では、この脱モノマー法が主流を占めている。
上記脱モノマー法による残留モノマー除去装置には、各室の多孔板の真下に少なくとも該多孔板の下面に向けて設けられた温水噴射装置を有している。ＰＶＣスラリーを、多孔板上の処理通路に沿って順次流下させている間に、系内温度の低下または蒸気流量の変動等により、室内の圧力変動によってスラリーが多孔板の孔から下の室に降下してＰＶＣが孔に詰まることがあり、またスラリーが壁面に飛び散って付着することがある。そのままにしておくと、多孔板の孔が閉塞し水蒸気の吹込みが不均一となるため運転が不安定となりＰＶＣスラリー中の残留モノマー除去が不十分となる。また、壁面に付着したＰＶＣは熱によって変色し異物コンタミとして品質に悪い影響を与える。温水噴射装置による温水噴射は、多孔板の孔や壁面に付着したスラリーを洗い流すことができるため、これらの問題を防止している。【０００８】
このように、該残留モノマー除去装置の温水噴射装置は重要な装置であり、該温水噴射装置及び方法については、例えば特許文献２が提案されている。【０００９】
さらに、近年、特許文献３から５のような、筒状の塔本体と、該塔本体の垂直方向に設けられた複数の多孔板と、該多孔板をそれぞれ底面としてその上に形成された複数の室と、前記複数の多孔板のうち最上部の多孔板の上側に設けられたスラリー導入口と、上方の室の多孔板から下方の室の多孔板へスラリーを順次流下させるように前記多孔板間に設けられた流下部と、塔本体の底部に設けられた水蒸気導入口と、塔本体の塔頂室にガス移送管を介して該塔本体の外部に設けられた凝縮装置と、前記複数の多孔板のうち最下部の多孔板に設けられたスラリー排出口と、多孔板の真下に、少なくとも該多孔板の下面に向けて設けられた温水噴射装置とを有している、残留モノマー除去装置が提案されている。【００１０】
その中で、温水噴射洗浄時は適切な温水噴射量を確保するために、各室の温水噴射圧力を維持することが必要となるが、この圧力は、各室入口に設けられた温水噴射ノズルに接続された圧力計の指示値が所定の圧力になるように手動弁で開度を調整している。しかしながら、温水ポンプの出口圧力の変動により、所定の圧力を確保できない場合があった。【００１１】
また、残留モノマー除去装置の定期的な運転状態の確認や運転が不安定になったとき等に、各室内部のスラリーレベルやバブリング状態を目視で確認するため、各室の側面にサイトグラスが設置されており、内部を観察することができる。しかし、サイトグラスは、飛散したスラリーが付着することがあり内部が見えづらくなる。そのためサイトグラスを洗浄するための洗浄ノズルを、温水噴射リングから接続しているが、温水噴射リングの下側から接続しているため、温水噴射洗浄が終了しても、温水噴射リング内の温水が抜けるまでサイトグラス洗浄ノズルから温水が垂れてそれがサイトグラスに当たるので、温水噴射リング内の温水が抜けるまで内部を観察することができない。【００１２】
さらに、室内の温度と温水の温度の温度差が大きいときは、洗浄時に室内の温度が変動し圧力も変動するため、その室の上の多孔板或いは下の多孔板が液漏れを起こすことがある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特開昭５４−８６９３
【特許文献２】特開昭５６−２２３０５
【特許文献３】特開平６−１０７７２３
【特許文献４】特開平１０−３３８７０８
【特許文献５】特開平９−４８８１５
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
残留モノマーを工程外に排出することを防止しながら、且つ塩化ビニル系樹脂含有スラリーから残留モノマーを効率よく除去することができる残留モノマー除去装置が求められている。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明の残留モノマー除去装置の構成は以下のとおりである。筒状の塔本体４と、該塔本体内の垂直方向に設けられた複数の多孔板３４と、該多孔板をそれぞれ底面としてその上に形成された複数の室１６〜２１と、スラリー導入管２２，２３と、上方の室の多孔板から下方へスラリーを順次流下させる流下管３６と、塔本体の底部に設けられた水蒸気導入管１０と、塔本体の上部にガス排出口１１を介して設けられた凝縮装置６と、最下部の多孔板に設けられたスラリー排出口２４と、多孔板の真下に、温水噴射リング３８を有し、且つ温水噴射リングを含む温水噴射装置には効果的に行うための噴射圧力監視用の圧力計４０と、その圧力を調整する為の装置（圧力制御弁３２、またはインバーター制御機能付き温水ポンプ８）、さらに温水噴射装置の温水噴射リング３８上部から接続した或いはリング内に挿入したサイトグラス洗浄ノズル３７を設ける。【００１６】
上記課題を解決するため、本発明は以下の項を含む。
［１］筒状の塔本体と
該塔本体の垂直方向に設けられた複数の多孔板と、
該多孔板をそれぞれ底面としてその上に形成された複数の室と、
前記複数の多孔板のうち最上部の多孔板の上側に設けられたスラリー導入口と、
上方の室の多孔板から下方の室の多孔板へスラリーを順次流下させるように前記多孔板間に設けられた流下部と、
塔本体の底部に設けられた水蒸気導入口と、
塔本体の塔頂室にガス移送管を介して該塔本体の外部に設けられた凝縮装置と、
前記複数の多孔板のうち最下部の多孔板に設けられたスラリー排出口と、
多孔板の真下に、少なくとも該多孔板の下面に向けて設けられた温水噴射装置と
を有している、
重合終了後の残留モノマーを含むポリ塩化ビニル含有スラリーから残留モノマーを除去する、残留モノマー除去装置において、
その温水噴射装置には、適切な噴射量の温水を噴射するために、噴射圧力を監視する圧力計、及びその噴射圧力を制御する為の装置を装着する
ことを特徴とする、残留モノマー除去装置。【００１７】
［２］噴射圧力を制御する為の装置が、圧力制御弁または温水供給ポンプ出力をインバーター制御化し温水噴射圧力を調節する装置である、［１］記載の残留モノマー除去装置。【００１８】
［３］前記温水噴射装置に備えられている温水噴射リングに、各室に１箇所以上設置しているサイトグラスを洗浄するための洗浄ノズルを有する［１］または［２］に記載の残留モノマー除去装置。【００１９】
［４］前記温水噴射リングに有するサイトグラスを洗浄するための洗浄ノズルが、該温水噴射リングの上側から接続している、［３］に記載の残留モノマー除去装置。【００２０】
［５］前記温水噴射リングに有するサイトグラスの洗浄する為の洗浄ノズルが、該温水噴射リングの内部に挿入されるように接続されている［３］に記載の残留モノマー除去装置。
【発明の効果】
【００２１】
［１］または［２］に記載の発明によれば、重合終了後の残留モノマーを含むポリ塩化ビニル含有スラリーから残留モノマーの除去装置であって、温水噴射装置における噴射圧力を所定の圧力にする為、圧力制御弁の設置または温水ポンプの出力をインバーター制御化することにより温水噴射圧力を調整することができる。また、インバーターを使用することで、省エネにもつながる。【００２２】
［３］に記載の発明によれば、前記温水噴射装置に備えられている温水噴射リングに、各室のサイトグラスを洗浄するための洗浄ノズルを設置したことにより、各室の内部状況を観察することができる。【００２３】
［４］または［５］に記載の発明によれば、前記温水噴射リングに有するサイトグラスを洗浄するための洗浄ノズルを下側から挿入したノズルにする事または温水噴射リングの上側から接続したため、温水噴射リング内に溜まった温水が洗浄ノズルから抜けるのを待つことなく、各室の内部状況を観察することができる。また、温水を温水噴射リングに貯めておくことにより室内の温度と該温水噴射リング内の温水温度の差が小さくなるので、温水噴射洗浄時に室内の圧力変動が緩和され、多孔板からの液漏れ防止につながる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】残留モノマー除去装置の概略図である。
【図２】残留モノマー除去処理塔室内詳細図である。
【図３】温水噴射リング拡大縦断面図である。
【図４】上面から見た温水噴射リング全体図である。
【図５】温水噴射リング上部から接続したサイトグラス洗浄管の縦断面図である。
【図６】は温水噴射リングの下部から挿入して接続したサイトグラス洗浄管の縦断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
本発明の残留モノマー除去装置において、ＰＶＣスラリーから残留モノマーを除去する方法を、図１〜６に基づいて説明するが、本発明はこれに限定されるのもではない。
【００２６】
１．残留モノマー除去装置の構成
この装置は筒状の塔本体４と該塔本体４の垂直方向に設けられた、それぞれ多数の細孔を有する複数の多孔板３４と、該多孔板をそれぞれ底面としてその上に形成された複数の室１６〜２１と、前記複数の多孔板のうち塔頂室２１下の多孔板或いは室１９下の多孔板の上側に設けられたスラリー導入部としてのスラリー導入口２２、２３と、上方の室の多孔板から下方の室の多孔板へスラリーを順次流下させるように該多孔板間に設けられた流下管３６と、塔本体の底部に設けられた水蒸気導入管１０と、塔本体の頂部にガス移送口１１を介して設けられた凝縮器６と、該凝縮器出口に設けられた残留モノマーガス移送管１２と、前記複数の多孔板のうち最下部の多孔板に設けられたＰＶＣスラリー排出口２４と、各多孔板の真下に、該多孔板の真下に向けて設置された温水噴射手段としての温水噴射リング３８とを有している。
【００２７】
１−１．塔本体
塔本体４の内径は、２００〜１００００ｍｍで、塔高さは内径に対して２〜２０倍、より好ましくは５〜１５倍である。また、必要により塔内の各室の内径が異なっていてもよい。残留モノマー除去処理塔４において、塔底と多孔板、多孔板とその直上部に位置する多孔板、または多孔板と塔頂に区切られた空間を室という。残留モノマーの処理に必要な室数は、ＰＶＣスラリーから残留モノマーを除去する時に必要とされる滞留時間により決定される。
【００２８】
１−２．多孔板
多数の細孔を有する多孔板３４は、それぞれその表面に、数個の堰板３５が垂直に設けられ、上部の多孔板の下面との間に室（空間）を形成している。多孔板の細孔は、ＰＶＣスラリーが、多孔板上を流動する際、細孔より噴入してくる水蒸気によって、脱モノマー処理が行われるように、開けられたものである。細孔の大きさは、ＰＶＣスラリーが細孔を通して流下せず、しかも細孔が閉塞することがなく、下方から噴入してくる水蒸気が絶えず均一に通過するように、水蒸気圧および水蒸気導入量を考慮して設定される。
【００２９】
多孔板に開けられる細孔は、直径５ｍｍ以下、好ましくは、０．５〜２ｍｍ、より好ましくは０．７〜１．５ｍｍである。また、多孔板の開口率（総細孔面積／多孔板面積）は、０．００１〜１０％、好ましくは０．０４〜４％、より好ましくは０．２〜２％である。
開口率がこの範囲であると、多孔板製棚段上を流動するＰＶＣスラリー中に存在するＰＶＣ粒子が十分に攪拌されるため、ＰＶＣ粒子が沈降することによる、ＰＶＣ粒子からの残留モノマーの除去効率が低下やＰＶＣスラリーの流動性の低下が防止できる。また、開口率がこの範囲であると、ＰＣＶスラリーが細孔から流下する現象（以下、液漏れという。）が生じることがなく、液漏れが防止できるために、液漏れ防止のために多量の水蒸気量を浪費するようなこともない。
堰板３５は、多孔板上に、ＰＶＣスラリーが流動できる処理通路を確保するためのものである。多孔板３４の上面に、堰板が互い違いに設置されており、
堰板により形成された処理通路により、ＰＶＣスラリーは、多孔棚板上で一定時間流動し、その間、下方から供給される水蒸気による脱モノマー処理を受ける。
【００３０】
１−３．温水噴射装置
また、本発明の残留モノマー除去装置の塔本体４内には、温水噴射装置が設置されている。温水噴射装置としての温水噴射リング３８が、パイプを所定の形に成形（図４）し、多孔板３４の直下にそれぞれ設けられているが、所定時間毎に噴射ノズルから温水を噴射し、多孔板の下面や塔内壁を洗浄する。噴射ノズルの数やノズル孔３９の位置に、特に制限はないが、噴射ノズルの鉛直線との交差角度ａ，ｂ（図３）が、１０〜６０度の範囲に設定することが好ましい。
温水に充分な噴出速度ひいては洗浄力を与えるために、温水噴出時の温水噴射リング内の圧力とその温水噴射をする室内の圧力の差圧は０．０２ＭＰａＧ以上好ましくは０．０５ＭＰａＧ以上であることが適当である。差圧がこの範囲であれば、温水消費量が増大することもなく、十分な洗浄効果が得られる温水噴射の圧力制御は、温水ポンプ８をインバーター化して温水循環ライン圧力を自動制御させる、或いは圧力制御弁３２を自動制御させることにより、可能となる。
【００３１】
１−４．サイトグラスの洗浄管
サイトグラス３３の洗浄管３７は、図５の通り温水噴射リング３８の上部から接続する、或いは図６の通り温水噴射リング３８の下部から挿入して接続することが適切である。温水噴射リングの下側から接続すると、洗浄が終了しても温水洗浄リング内に残った温水がサイトグラス洗浄ノズルから垂れてサイトグラスに当たるため、サイトグラスから内部を観察できなくなる。また、室内の温度と温水の温度の温度差が大きいときは、洗浄時に室内の温度が変動し圧力も変動するため、その上の多孔板或いは下の多孔板が液漏れを起こすことがある。サイトグラス洗浄管を温水噴射リングの上部から接続する或いは温水噴射リングの下部から挿入して接続することにより温水を温水噴射リング内に貯めておけば、室内とそのリング内の温水の温度差が小さくなっていくために、多孔板の液漏れ防止につながる。
【００３２】
１−５．温水噴射リング
温水噴射装置としての温水噴射リング３８のパイプの平面形状は、通常、ギリシャ文字のΩ型もしくはΦ型または渦巻型、星形または羊腸型（九十九折り）の様なもので、交互に中心を同じくする多重リング型（図４）でも良い。温水噴射リング３８は、多孔板３４と平行に設置され、塔内部に納まればよいが、塔本体内壁に接近し過ぎると、洗い流されたＰＶＣ粒子等が間隙を閉塞する恐れがあるので、塔内壁から内側へ２０ｍｍ以上離れる距離に、その外径がくるように設置すると良い。温水噴射リング３８の外径は１５０〜８０００ｍｍが好ましい。
【００３３】
２．ＰＶＣスラリーから残留モノマーを除去する方法
ＰＶＣスラリータンク１に一時蓄えられた懸濁重合または乳化重合により得られたＰＶＣスラリーは、ＰＶＣスラリーフィードポンプ２によって熱交換器３に導かれ、熱交換器３内で所定温度に加熱された後、ＰＶＣスラリー導入管２２或いは２３から残留モノマー除去処理塔４内へ導入される。
【００３４】
塔内に導入するＰＶＣスラリーの流量は、多孔板３４の面積１ｍ２当たり０．１〜３００ｍ３／ｈ（より好ましくは１〜１００ｍ３／ｈ）になるように調整することが好ましい。塔内に導入するＰＶＣスラリーは、熱交換器３によって、５０〜１００℃に予熱されていることが望ましい。この予熱によって残留モノマー除去効率が向上する。
ＰＶＣスラリーからモノマーを除去する難易度は、ＰＶＣスラリー中のＰＶＣ粒子の構造に起因する。ＰＶＣ粒子内の細孔容積率が大きい場合には、ＰＶＣ粒子と水蒸気の接触が良好で脱モノマーし易く、細孔容積率が小さい場合は、脱モノマーし難くなる。ＰＶＣスラリーの塔内の滞留時間は、上述のようなＰＶＣスラリーの脱モノマーの難易度と、塔内に導入されるＰＶＣスラリー中に含まれる未反応モノマー濃度と、ＰＶＣスラリー排出口２４での処理後の残留モノマー濃度の設定値によって決定される。
【００３５】
塔内のＰＶＣスラリーの滞留時間が長いと、ＰＶＣスラリー中に存在するＰＶＣ粒子から残留モノマーを高度に除去することができるが、長すぎるとＰＶＣの粒子が熱劣化による着色を引き起こしてしまう。従って、ＰＶＣスラリーの必要以上の水蒸気との接触は好ましくない。そこで、滞留時間をＰＶＣスラリーの脱モノマー性の難易度に合わせて調整する必要がある。
【００３６】
スラリー導入部としてのスラリー導入管２２或いは２３から塔本体内に導入されたＰＶＣスラリーは、多孔板３４上の堰板３５で区画された処理通路を通過し、流下管３６を通りその下の室の多孔板３４上に導入される。多孔板３４上に導入されたスラリーは、続いて、多孔板３４上の処理通路上を通過し、さらに流下管３６を通ってその下の多孔板３４上へ流入する。こうして最下部の多孔板３４までの処理通路を通過した後、最下部の多孔板３４に設けられたＰＶＣスラリー排出口２４から塔外へ排出される。
【００３７】
本発明における多孔板３４は、堰板３５の数や処理通路の幅に特に制限はないが、流動するＰＶＣの液高さが増し、堰板を越えしてしまうことにより、滞留時間の異なるＰＶＣスラリーが混在するために、製品の品質を低下させることを防止するために、堰板の数と処理通路の幅を適正に設定する必要がある。
本発明の装置は、塔底室１５に水蒸気導入管１０を接続しており、水蒸気導入口１０から噴射される水蒸気が、多孔板の細孔を通して、多孔棚板上を流動するＰＶＣスラリー中に吹き込まれる。この時の水蒸気導入量は、ＰＶＣスラリー１ｍ３当たり、１〜１００Ｋｇ／ｈ、好ましくは５〜５０Ｋｇ／ｈである。水蒸気導入量がこの範囲であれば、ＰＶＣスラリー中のＰＶＣ粒子が沈降することなく、ＰＣＶスラリー中の残留モノマーを効率良く除去することができる。また、水蒸気導入量がこの範囲であれば、ＰＶＣスラリーの飛沫発生が抑えられ、フラッディングが生ずることがない。また、水蒸気導入量がこの範囲であれば、水蒸気導入量とＰＶＣスラリー中の残留モノマーの除去効果のバランスが良い。
【００３８】
また、ＰＶＣスラリーの温度を調整することが、高品質のＰＶＣを得ることにつながる。一般に、多孔板上を流動するスラリーの温度は、５０〜１５０℃、好ましくは７０〜１２０℃、より好ましくは８０〜１１０℃になるように、水蒸気温度と水蒸気導入量及び塔内圧力を調整することが望ましい。ＰＶＣスラリーの温度がこの範囲であれば、残留モノマーの除去効率を維持しながら、ＰＶＣ粒子の熱劣化による着色などを防止し、高品質を維持できる。
【００３９】
残留モノマー除去装置内で除去されたモノマーガスと水蒸気の混合ガスは、塔頂室２１に連結されたガス移送管を経て凝縮器６に流入し、ここで水蒸気の大部分は凝縮され、凝縮水は残留モノマー除去処理塔内に落下して戻される。その時、塔頂室より上昇してくるモノマーガスと水蒸気の混合ガスと流下する凝縮水が向流接触し、凝縮水は加温される。さらに、凝縮器６に導入された冷却水１３を凝縮器６から冷却水出口温水供給管１４を経て温水タンク７に導き、温水洗浄用の温水として用いることによりエネルギーのロスを防止できる。残留モノマー除去処理塔４によって残留モノマーが除去されたＰＶＣスラリーはＰＶＣスラリー排出口２４から排出され、ポンプ９に送り込まれる。その後、ＰＶＣスラリーは熱交換器３を経て、ＰＶＣスラリータンクに蓄えられる。
【実施例】
【００４０】
以下実施例を用いて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれによって限定されるものではない。【００４１】
残留モノマー除去処理塔における温水噴射装置を使った温水噴射工程はＰＶＣスラリーフィード中とフィード終了後の洗浄水フィード中に実施される。
また温水噴射洗浄は、下の室１６から上の室に順番に温水噴射洗浄を行う。塔頂室の洗浄が終了すれば、また室１６の洗浄から開始される。室１５については、ＰＶＣスラリーフィード中に、塔底室の温水噴射洗浄弁３１を開放して温水噴射洗浄を行うと、室１５内の温度が低下し圧力も低下して上の多孔板から液漏れを起こすので、ＰＶＣスラリーフィード中に温水噴射洗浄は行わない。【００４２】
［実施例１］
（温水ポンプ出力のインバーター制御による温水噴出圧力制御）
１．温水ポンプ８を起動し、インバーター出力は、温水タンク７内の温度分布が均一に保てる循環量となる最低の値１００ｍ３／ｈであるとする。
２．温水噴射１分前に、温水循環ライン圧力の設定を温水噴射圧力と室内圧力との差圧が適正な値０．０５ＭＰａＧから０．０８ＭＰａＧとなるための温水循環ライン圧力にして、温水ポンプのインバーター出力を自動制御する。
３．温水ポンプ８のインバーター出力制御を手動モードに切り替えて、出力値をその時点の出力値で固定する。そして室１６の温水噴射洗浄弁３０を８秒間開放する。
４．温水噴射洗浄弁３０閉止後、温水ポンプ８のインバーター出力は、温水タンク７内の温度分布が均一に保てる循環量となる最低の値１００ｍ３／ｈに戻し、２〜１０分間この状態を保つ。
５．上記２〜４と同様の操作により１段上の温水噴射洗浄弁２９の開閉動作を行い、室１７及び室１８下の多孔板下側を洗浄する。
６．上記２〜５と同様の操作を繰り返し、下の室から上の室に順番に温水噴射洗浄を行う。【００４３】
［実施例２］
（循環圧力制御弁の制御による温水噴出圧力制御）
１．温水ポンプ８を起動し、循環圧力制御弁３２開度出力を全開にする。
２．温水噴射１分前に、温水循環ライン圧力の設定を温水噴射圧力と室内圧力との差圧が適正な圧力となるための温水循環ライン圧力にして、循環圧力制御弁３２開度出力を自動制御する。
３．循環圧力制御弁３２を手動モードに切り替えて、開度出力値を固定する。そして室１６の温水噴射洗浄弁３０を８秒間開放する。
４．温水噴射洗浄弁３０閉止後、循環圧力制御弁３２開度出力を全開にする。２〜１０分間この状態を保つ。
５．上記２〜４と同様の操作により１段上の温水噴射洗浄弁２９の開閉動作を行い、室１７及び室１８下の多孔板下側を洗浄する。
６．上記２〜５と同様の操作を繰り返し、下の室から上の室に順番に温水噴射洗浄を行う。【００４４】
［実施例３］
（温水噴射リング上部から接続されたサイトグラス洗浄管での洗浄）
各室のサイトグラス３３の洗浄は、各室の温水噴射洗浄が行われるときに、同時に行われる。サイトグラス洗浄管は温水噴射リングの上部から接続しているので、温水噴射洗浄が終了すれば、サイトグラス洗浄ノズルから温水がいつまでも垂れることはない。また、温水を温水噴射リング内に貯めておくので、洗浄時の室内とそのリング内の温水の温度差が１℃以下と小さくなり、多孔板の液漏れは発生しない。【００４５】
［実施例４］
（温水噴射リング下部から挿入して接続されたサイトグラス洗浄管での洗浄）
実施例３と同様に、温水噴射洗浄が終了すれば、サイトグラス洗浄ノズルから温水がいつまでも垂れることはない。また、多孔板の液漏れは発生しない。【００４６】
［比較例１］
従来の方法では、温水噴射洗浄時は適切な温水噴射圧力を確保するために、各室入口に設けられた温水噴射リング入口に圧力計と手動弁を設けて、各室の圧力の指示値が所定の圧力０．０５ＭＰａＧから０．０８ＭＰａＧになるように手動弁で開度を調整していた。しかしながら、温水ポンプの出口圧力の変動により、所定の圧力を確保できない場合があった。さらに、温水循環ラインには温水循環圧力を確保するために循環帰りラインに遮断用の自動弁が必要であり、各室洗浄時は各室の温水噴射洗浄自動弁を開放して、温水循環遮断弁を閉止していたが、弁の開閉のタイミングによって、配管のハンマーリングを起こし、これにより配管及び弁の振動、ひいては配管または弁のフランジから温水洩れを起こすことがあった。【００４７】
［比較例２］
従来のサイトグラス洗浄については、サイトグラス洗浄管が温水噴射リングの下側に接続しているため、温水噴射洗浄が終了しても、温水噴射リング内の温水が完全に抜けるまでサイトグラス洗浄ノズルから温水が垂れてそれがサイトグラスに当たり、内部を観察することができなかった。また、室によっては室内とそのリング内の温水の温度差が５℃以上と大きいため、温水噴射洗浄時に多孔板の液漏れが発生していた。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
本発明の残留モノマー除去装置は、塩化ビニル系樹脂の製造装置に使用できる。
【符号の説明】
【００４９】
１…ＰＶＣスラリータンク
２…ＰＶＣスラリーフィードポンプ
３…熱交換器
４…残留モノマー除去処理塔
５…ＰＶＣスラリータンク
６…凝縮器
７…温水タンク
８…温水ポンプ
９…ポンプ
１０…水蒸気導入管
１１…ガス排出口
１２…残留モノマーガス移送管
１３…冷却水
１４…冷却水出口温水供給管
１５…塔底室
１６〜２０…室
２１…塔頂室
２２，２３…ＰＶＣスラリー導入管
２４…ＰＶＣスラリー排出口
２５〜３０…温水噴射洗浄弁
３１…塔底室の温水噴射洗浄弁
３２…温水循環圧力制御弁
３３…サイトグラス（各室とも同番号）
３４…多孔板（各室とも同番号）
３５…堰板（各室とも同番号）
３６…流下管（各室とも同番号）
３７…サイトグラス洗浄管（各室とも同番号）
３８…温水噴射リング（各室とも同番号）
３９…ノズル孔
４０…圧力計
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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