(57)【要約】  炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材であって、表面に、質量％で窒素を１．０％以上含むオーステナイト組織を有する硬化層を備え、前記硬化層の下部に、前記母相内に窒素が拡散されている拡散層を備え、前記硬化層は、当該窒化鋼部材の表面から２μｍ〜５０μｍの厚さを有しており、前記拡散層は、当該窒化鋼部材の表面から１００μｍを超える深さまで延在しており、当該窒化鋼部材の表面から２ｍｍの深さにおける硬さよりも、当該窒化鋼部材の表面から１００μｍの深さにおける前記拡散層の硬さの方が、１００ＨＶ以上大きいことを特徴とする窒化鋼部材である。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材であって、
表面に、質量％で窒素を１．０％以上含むオーステナイト組織を有する硬化層を備え、
前記硬化層の下部に、前記母相内に窒素が拡散されている拡散層を備え、
前記硬化層は、当該窒化鋼部材の表面から２μｍ〜５０μｍの厚さを有しており、
前記拡散層は、当該窒化鋼部材の表面から１００μｍを超える深さまで延在しており、
当該窒化鋼部材の表面から２ｍｍの深さにおける硬さよりも、当該窒化鋼部材の表面から１００μｍの深さにおける前記拡散層の硬さの方が、１００ＨＶ以上大きい
ことを特徴とする窒化鋼部材。
【請求項２】
炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材であって、
表面側に、ε相を有する化合物層を備え、
前記化合物層の表面の圧縮残留応力は、−２００ＭＰａ以上であり、
前期化合物層の下部に、質量％で窒素を１．０％以上含むオーステナイト組織を有する硬化層を備え、
前記硬化層の更に下部に、前記母相内に窒素が拡散されている拡散層を備え、
前記硬化層は、当該窒化鋼部材の表面から２μｍ〜５０μｍの厚さを有しており、
前記拡散層は、当該窒化鋼部材の表面から１００μｍを超える深さまで延在しており、
当該窒化鋼部材の表面から２ｍｍの深さにおける硬さよりも、当該窒化鋼部材の表面から１００μｍの深さにおける前記拡散層の硬さの方が、１００ＨＶ以上大きい
ことを特徴とする窒化鋼部材。
【請求項３】
炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材であって、
表面側に、質量％で窒素を１．０％以上含むオーステナイト組織を有する硬化層を備え、
前記硬化層の表面に、全体的または局所的に、１０μｍ以下の厚さのγ’相を有する化合物層を備え、
前記硬化層の下部に、前記母相内に窒素が拡散されている拡散層を備え、
前記硬化層は、当該窒化鋼部材の表面から２μｍ〜５０μｍの厚さを有しており、
前記拡散層は、当該窒化鋼部材の表面から１００μｍを超える深さまで延在しており、
当該窒化鋼部材の表面から２ｍｍの深さにおける硬さよりも、当該窒化鋼部材の表面から１００μｍの深さにおける前記拡散層の硬さの方が、１００ＨＶ以上大きい
ことを特徴とする窒化鋼部材。
【請求項４】
炭素含有量が質量％で０．２５%以上である炭素鋼を母相としている
ことを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の窒化鋼部材。
【請求項５】
炭素含有量が質量％で０．１％以上、及び、クロム含有量が質量％で０．４％以上、である低合金鋼を母相としている
ことを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の窒化鋼部材。
【請求項６】
案内筒と撹拌ファンとを有する循環型処理炉を備え、
窒化処理時において、前記循環型処理炉内の温度範囲が、６１０℃〜６６０℃に制御され、
前記窒化処理時において、前記循環型処理炉内の窒化ポテンシャルを制御するために、アンモニアガスとアンモニア分解ガスとが前記循環型処理炉内に導入されるようになっている窒化鋼部材の製造装置であって、
前記循環型処理炉内の窒化ポテンシャルは、前記アンモニア分解ガスの炉内導入量を一定とし且つ前記アンモニアガスの炉内導入量を変化させることで、０．０６〜０．３の範囲の目標の窒化ポテンシャルに制御されるようになっている
ことを特徴とする窒化鋼部材の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化鋼部材並びに窒化鋼部材の製造方法及び製造装置に関する。さらに詳しくは、自動車用の変速機用の歯車やクランクシャフト等に有用な耐疲労性に優れる窒化鋼部材並びに当該窒化鋼部材の製造方法及び製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
鋼材の表面硬化処理の中でも、低熱処理ひずみ処理である窒化処理のニーズは高く、最近では特に、ガス窒化処理の雰囲気制御技術への関心が高まっている。【０００３】
ガス窒化処理により得られる基本的な組織構成では、表面において鉄窒化物である化合物層が形成され、内部において拡散層と呼ばれる硬化層が形成される。当該硬化層は、通常、母材成分のＳｉやＣｒなどの合金窒化物からなる。【０００４】
これらの２層の各々の厚さ（深さ）及び／または表面の鉄窒化物のタイプ等を制御するために、ガス窒化処理の温度と時間とに加えて、ガス窒化処理炉内の雰囲気も適宜に制御されている。具体的には、ガス窒化炉内の窒化ポテンシャル（ＫN）が適宜に制御されている。【０００５】
例えば、当該制御を介して、鋼材の表面に生成される化合物層中のγ’相（Ｆｅ4Ｎ）とε相（Ｆｅ2-3Ｎ）の体積分率（鉄窒化物のタイプ）が制御されている。具体的には、ε相よりもγ’相を形成することにより、耐疲労性が改善されることが知られている（平岡泰、渡邊陽一、石田暁丈：熱処理、５５巻、１号、１−２ページ：非特許文献１）。更に、γ’相の形成により曲げ疲労強度や面疲労を改善した窒化鋼部材も提供されている（特開２０１３−２２１２０３号公報：特許文献１）。【０００６】
鋼材の表面の化合物層中にγ’相を形成して耐疲労性を向上することは、前述のとおり既に知られている。但し、γ’相を多く形成するべくガス窒化処理を行っても、化合物層中には少なからずε相が含まれており、実際にはγ’相とε相との２相状態となっており（特開２０１６−２１１０６９号公報：特許文献２）、疲労強度を向上させるためにγ’単相の化合物層を形成する方法はこれまで実現されていなかった。【０００７】
一方、Ｆｅ−Ｎ二元合金の共析変態点（約５９０℃）以上の温度で窒化処理を行うと、表面には化合物層が形成され、その後急冷すればその下部には窒素含有マルテンサイト組織を含む硬化層が形成される。当該温度域での窒化処理は、従来の窒化処理と区別して、浸窒処理と呼ばれている。【０００８】
しかし、当該浸窒処理では、表面近傍の組織（表面の化合物層は除く）のオーステナイトが安定化され、その後に急冷されても大部分のオーステナイトが残留する。このため、熱処理後のひずみは、窒化処理と同程度である。加えて、この安定化されたオーステナイトは、２５０〜３００℃の温度にまで再加熱されることで、硬質なマルテンサイト組織へと変態される。【０００９】
例えば、ＳＴＫＭ−１３Ｃ（ＪＩＳ  Ｇ  ３４４５に規程される機械構造炭素鋼鋼管）を６４０℃で９０ｍｉｎ浸窒処理した後急冷し、その後２８０℃で９０ｍｉｎ再加熱処理することにより、表面近傍のオーステナイトは８００〜９００ＨＶまで硬化される（特許第６２２８４０３号：特許文献３）。もっとも、浸窒処理後の表面の化合物層の構造はγにγ’が固溶した組織であるが、２８０℃で９０ｍｉｎ再加熱処理されると、表面にはα’’相が主体の化合物層が形成される。【００１０】
更に、７００℃でＪＩＳ−ＳＰＣＣ（冷間圧延鋼板の一種）を浸窒処理しても、表面に化合物層が形成され、その後の急冷でその下部に窒素マルテンサイト組織の硬化層が形成される（Y.Kawata and T.Kidachi: European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS Congress, (Nice, France, 2017) pp.26-29：非特許文献２）。【００１１】
一方、８００℃で浸窒処理を実施し、その後急冷することによって、化合物層を形成することなく０．３５ｍｍ以上の厚さのマルテンサイト組織による硬化層が得られて、耐疲労性を改善できることが報告されている（奥宮正洋：日本熱処理技術協会、第5回熱処理技術セミナーテキスト、2012年、（５）１−８ページ：非特許文献３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開２０１３−２２１２０３号公報
【特許文献２】特開２０１６−２１１０６９号公報
【特許文献３】特許第６２２８４０３号
【非特許文献１】平岡泰、渡邊陽一、石田暁丈：熱処理、５５巻、１号、１−２ページ
【非特許文献２】Y.Kawata and T.Kidachi: European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS Congress, (Nice, France, 2017) pp.26-29
【非特許文献３】奥宮正洋：日本熱処理技術協会、第5回熱処理技術セミナーテキスト、2012年、（５）１−８ページ
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
機械部品の疲労破壊は、例えばギアの歯元など、高い負荷応力がかかる切欠き部から生じる。当該切欠き部では、その形状と負荷環境に応じた応力分布が表層領域（表面から所定深さの内部まで）においてのみ生じる。このため、鋼材の靭性や被削性を損なわないよう、当該表層領域のみを硬化することが望まれている。【００１４】
しかしながら、従来から実施されている窒化処理や浸窒処理では、そのような要望に十分に応えられていない。例えば、前述のように、疲労強度を向上させるためにγ’単相の化合物層を硬化層の表面に形成する方法は、これまで実現されていなかった。また、特許文献３に開示された技術でも、十分な疲労強度の向上は実現されていない（浸窒処理後の再加熱によって、拡散層硬さの低下や、化合物層と拡散層の残留応力の低下などを招いていると考えられる）。また、非特許文献２に開示された技術でも、拡散層が十分硬化されず、十分な疲労強度の向上は実現されていない（以下に述べる本発明の温度領域よりも高いためであると考えられる）。更に、非特許文献３に開示された技術では、硬化層が厚すぎて熱ひずみ／変態ひずみが大きく、やはり表層領域の硬化には適さない。【００１５】
本件発明者は、鋭意の検討及び種々の実験を繰り返し、処理炉の構成を限定した上で窒化処理の温度及び窒化ポテンシャルを高精度に制御することによって、表層領域が所望に硬化された疲労強度に優れる窒化鋼部材を製造できることを知見した。【００１６】
本発明は、以上の知見に基づいて創案されたものである。本発明の目的は、表層領域が所望に硬化された窒化鋼部材、及び、そのような窒化鋼部材を製造するための製造方法及び製造装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明は、炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材であって、表面に、質量％で窒素を１．０％以上含むオーステナイト組織を有する硬化層を備え、前記硬化層の下部に、前記母相内に窒素が拡散されている拡散層を備え、前記硬化層は、当該窒化鋼部材の表面から２μｍ〜５０μｍの厚さを有しており、前記拡散層は、当該窒化鋼部材の表面から１００μｍを超える深さまで延在しており、当該窒化鋼部材の表面から２ｍｍの深さにおける硬さよりも、当該窒化鋼部材の表面から１００μｍの深さにおける前記拡散層の硬さの方が、１００ＨＶ以上大きいことを特徴とする窒化鋼部材である。【００１８】
本発明によれば、窒素を１．０％以上含むオーステナイト組織を有する硬化層が、当該窒化鋼部材の表面から２μｍ〜５０μｍの厚さに限定されているため、熱処理ひずみ／変態ひずみが小さい。また、窒化鋼部材の表面から２ｍｍの深さにおける硬さよりも窒化鋼部材の表面から１００μｍの深さにおける拡散層の硬さの方が１００ＨＶ以上大きいことにより、硬化層が薄いにも拘わらず、十分な強度を保証することができる。【００１９】
また、本発明は、炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材であって、表面側に、ε相を有する化合物層を備え、前記化合物層の表面の圧縮残留応力は、−２００ＭＰａ以上であり、前期化合物層の下部に、質量％で窒素を１．０％以上含むオーステナイト組織を有する硬化層を備え、前記硬化層の更に下部に、前記母相内に窒素が拡散されている拡散層を備え、前記硬化層は、当該窒化鋼部材の表面から２μｍ〜５０μｍの厚さを有しており、前記拡散層は、当該窒化鋼部材の表面から１００μｍを超える深さまで延在しており、当該窒化鋼部材の表面から２ｍｍの深さにおける硬さよりも、当該窒化鋼部材の表面から１００μｍの深さにおける前記拡散層の硬さの方が、１００ＨＶ以上大きいことを特徴とする窒化鋼部材である。【００２０】
本発明によっても、窒素を１．０％以上含むオーステナイト組織を有する硬化層が、当該窒化鋼部材の表面から２μｍ〜５０μｍの厚さに限定されているため、熱処理ひずみ／変態ひずみが小さい。また、窒化鋼部材の表面から２ｍｍの深さにおける硬さよりも窒化鋼部材の表面から１００μｍの深さにおける拡散層の硬さの方が１００ＨＶ以上大きいことにより、硬化層が薄いにも拘わらず、十分な強度を保証することができる。更に本発明によれば、化合物層の表面に−２００ＭＰａ以上（絶対値で見れば２００ＭＰａ以下）の圧縮残留応力が存在することにより（このような構成は、後述される窒化方法によって初めて実現されたものである）、疲労亀裂の発生が抑制され、高い疲労強度を示すことができる。なお、本明細書において「ε相を有する化合物層」とは、化合物層中に含まれるε相の体積が６０％以上である状態を意味する。なお、−２００ＭＰａを圧縮残留応力の下限（絶対値で見れば上限）としたのは、その値が、本願出願時までに本件発明者によって確認された疲労強度向上の効果が認められる最小値（絶対値で見れば最大値）であるからである（後述の循環型処理炉を用いて、Ｓ４５Ｃ鋼を母相として、処理温度：６４０℃、窒化ポテンシャル：０．１７、処理時間：２時間、という処理条件にて得られることが確認されている）。【００２１】
また、本発明は、炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材であって、表面側に、質量％で窒素を１．０％以上含むオーステナイト組織を有する硬化層を備え、前記硬化層の表面に、全体的または局所的に、１０μｍ以下の厚さのγ’相を有する化合物層を備え、前記硬化層の下部に、前記母相内に窒素が拡散されている拡散層を備え、前記硬化層は、当該窒化鋼部材の表面から２μｍ〜５０μｍの厚さを有しており、前記拡散層は、当該窒化鋼部材の表面から１００μｍを超える深さまで延在しており、当該窒化鋼部材の表面から２ｍｍの深さにおける硬さよりも、当該窒化鋼部材の表面から１００μｍの深さにおける前記拡散層の硬さの方が、１００ＨＶ以上大きいことを特徴とする窒化鋼部材である。【００２２】
本発明によっても、窒素を１．０％以上含むオーステナイト組織を有する硬化層が、当該窒化鋼部材の表面か２μｍ〜５０μｍの厚さに限定されているため、熱処理ひずみ／変態ひずみが小さい。また、窒化鋼部材の表面から２ｍｍの深さにおける硬さよりも窒化鋼部材の表面から１００μｍの深さにおける拡散層の硬さの方が１００ＨＶ以上大きいことにより、硬化層が薄いにも拘わらず、十分な強度を保証することができる。更に本発明によれば、硬化層の表面に１０μｍ以下のγ’相を有する化合物層が形成されていることにより（このような化合物層は、後述される窒化方法によって初めて実現されたものである）、硬さや残留応力の勾配が連続的に形成され、疲労強度を向上させることができる。これは、γ’相とγ相とが同じ面心立法格子構造（ｆｃｃ構造）を取るため、γ’相とγ相の界面の整合性が高いためであると考えられる。なお、１０μｍを上限値としたのは、その値が本願出願時までに本件発明者によって確認された最大厚さであるからである（後述の循環型処理炉を用いて、低炭素鋼Ｓ２５Ｃを母相として、処理温度：６６０℃、窒化ポテンシャル：０．１３、処理時間：２時間、という処理条件にて得られることが確認されている）。【００２３】
なお、γ’相とγ相は面心立法格子構造（ｆｃｃ構造）であるため、稠密六方格子構造（ｈｃｐ構造）であるε相よりも靭性面において優れ、衝撃的な負荷がかかる部材への適用に、より一層好適である。【００２４】
以上の各発明において、例えば、炭素含有量が質量％で０．２５%以上である炭素鋼を母相とすることができる。あるいは、炭素含有量が質量％で０．１％以上、及び、クロム含有量が質量％で０．４％以上、である低合金鋼を母相とすることができる。例えばＳＣｒ４２０やＳＣＭ４１５などが利用可能である。【００２５】
また、本発明は、案内筒と撹拌ファンとを有する循環型処理炉を備え、窒化処理時において、前記循環型処理炉内の温度範囲が、６１０℃〜６６０℃に制御され、前記窒化処理時において、前記循環型処理炉内の窒化ポテンシャルが、０．０６〜０．３の範囲に制御されることを特徴とする窒化鋼部材の製造装置である。【００２６】
本発明の窒化鋼部材の製造装置によれば、
表面に、窒素を１．０％以上含むオーステナイト組織を有する硬化層を備え、前記硬化層の下部に、前記母相内に窒素が拡散されている拡散層を備え、前記硬化層は、当該窒化鋼部材の表面から２μｍ〜５０μｍの厚さを有しており、前記拡散層は、当該窒化鋼部材の表面から１００μｍを超える深さまで延在しており、当該窒化鋼部材の表面から２μｍの深さにおける硬さよりも、当該窒化鋼部材の表面から１００μｍの深さにおける前記拡散層の硬さの方が、１００ＨＶ以上大きいことを特徴とする窒化鋼部材
を製造することができる。【００２７】
また、本発明の窒化鋼部材の製造装置によれば、
炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材であって、表面側に、ε相を有する化合物層を備え、前記化合物層の表面の圧縮残留応力は、−２００ＭＰａ以上であり、前期化合物層の下部に、質量％で窒素を１．０％以上含むオーステナイト組織を有する硬化層を備え、前記硬化層の更に下部に、前記母相内に窒素が拡散されている拡散層を備え、前記硬化層は、当該窒化鋼部材の表面から２μｍ〜５０μｍの厚さを有しており、前記拡散層は、当該窒化鋼部材の表面から１００μｍを超える深さまで延在しており、当該窒化鋼部材の表面から２ｍｍの深さにおける硬さよりも、当該窒化鋼部材の表面から１００μｍの深さにおける前記拡散層の硬さの方が、１００ＨＶ以上大きいことを特徴とする窒化鋼部材を製造することもできる。【００２８】
また、本発明の窒化鋼部材の製造装置によれば、
炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材であって、表面に、１０μm以下の厚さのγ’相を有する化合物層を備え、前期化合物層の下部に、質量％で窒素を１．０％以上含むオーステナイト組織を有する硬化層を備え、前記硬化層の更に下部に、前記母相内に窒素が拡散されている拡散層を備え、前記硬化層は、当該窒化鋼部材の表面から２μｍ〜５０μｍの厚さを有しており、前記拡散層は、当該窒化鋼部材の表面から１００μｍを超える深さまで延在しており、当該窒化鋼部材の表面から２ｍｍの深さにおける硬さよりも、当該窒化鋼部材の表面から１００μｍの深さにおける前記拡散層の硬さの方が、１００ＨＶ以上大きいことを特徴とする窒化鋼部材
を製造することもできる。【００２９】
本発明の窒化鋼部材の製造装置は、例えば、アンモニアガスとアンモニア分解ガスとが前記循環型処理炉内に導入されるようになっている。この場合、当該製造装置は、前記窒化ポテンシャルを制御するために、前記アンモニア分解ガスの炉内導入量を一定とし且つ前記アンモニアガスの導入量を変更する制御が実施できるようになっていることが好ましい。
【発明の効果】
【００３０】
本発明によれば、窒素を１．０％以上含むオーステナイト組織を有する硬化層が、当該窒化鋼部材の表面から２μｍ〜５０μｍの厚さに限定されているため、熱処理ひずみ／変態ひずみが小さい。また、窒化鋼部材の表面から２ｍｍの深さにおける硬さよりも窒化鋼部材の表面から１００μｍの深さにおける拡散層の硬さの方が１００ＨＶ以上大きいことにより、硬化層が薄いにも拘わらず、十分な強度を保証することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明の第１実施形態による窒化鋼部材の断面顕微鏡写真である。
【図２】図１の窒化鋼部材のＥＢＳＤ法による解析結果を示す図である。
【図３】本発明の第２実施形態による窒化鋼部材の断面顕微鏡写真である。
【図４】図３の窒化鋼部材のＥＢＳＤ法による解析結果を示す図である。
【図５】本発明の第３実施形態による窒化鋼部材の断面顕微鏡写真である。
【図６Ａ】硬さ分布についての実験例を示す表である。
【図６Ｂ】硬さ分布についての実験例を示すグラフである。
【図６Ｃ】硬さ分布についての実験例を示す表である。
【図６Ｄ】硬さ分布についての実験例を示すグラフである。
【図７】本発明の一実施形態による窒化鋼部材の製造装置の概略図である。
【図８】循環型処理炉（横型ガス窒化炉）の概略断面図である。
【図９Ａ】ガス導入制御の一例を示すグラフである。
【図９Ｂ】ガス導入制御の一例を示すグラフである。
【図１０】小野式回転曲げ疲労試験片の形態を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３２】
以下、本発明の好ましい実施形態について説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。
【００３３】
（窒化鋼部材の第１実施形態の構成、製法及び効果）
図１は、本発明の第１実施形態の窒化鋼部材１１０の断面顕微鏡写真である。図１に示すように、本実施形態の窒化鋼部材１１０は、表面に、窒素を１．０％以上含むオーステナイト組織を有する硬化層１１１を備え、当該硬化層１０１の下部に、母相内に窒素が拡散されている拡散層１１２を備えている。本実施形態の母相（母材）は、炭素含有量が質量％で０．４５％である炭素鋼である。（表面の更に上方に見えているのは、研磨用の板であり、窒化鋼部材の構成要素ではない。図３及び図５においても同様。）
【００３４】
窒化鋼部材１１０の相分布は、ＥＢＳＤ法とＸ線回折とを併用することによって解析され得る。具体的には、図２に示すように、ＥＢＳＤ法によって表面の第１層がｆｃｃ結晶相であることが分かる。そして、Ｘ線回折が併用されることで、表面の第１層のｆｃｃ結晶相がオーステナイト相（γ相）であることが確認され得る。
【００３５】
硬化層１１１は、窒化鋼部材１００の表面から約２０μｍの厚さを有しており、これは２μｍ〜５０μｍの範囲内の厚さである。拡散層１１２は、窒化鋼部材１１０の表面から１００μｍを超える深さまで延在している。そして、窒化鋼部材１１０の表面から２ｍｍの深さにおける硬さ（例えば約１９０ＨＶ）より、窒化鋼部材１１０の表面から１００μｍの深さにおける拡散層１１２の硬さ（例えば約２９０ＨＶ）の方が、１００ＨＶ以上大きくなっている。
【００３６】
本実施形態の窒化鋼部材１１０は、後述の循環型処理炉を用いて、処理温度：６４０℃、窒化ポテンシャル：０．１２、処理時間：２時間、という処理条件で浸窒処理された後、急冷されることで、製造され得る。図１の写真においては、硬化層１１１と拡散層１１２とが明瞭に区別可能である。
【００３７】
本実施形態の窒化鋼部材１１０によれば、窒素を１．０％以上含むオーステナイト組織を有する硬化層１１１が、当該窒化鋼部材１１０の表面から２μｍ〜５０μｍの厚さに限定されているため、熱処理ひずみ／変態ひずみが小さい。また、窒化鋼部材１１０の表面から２μｍの深さにおける硬さよりも窒化鋼部材１１０の表面から１００μｍの深さにおける拡散層１１２の硬さの方が１００ＨＶ以上大きいことにより、硬化層１１１が薄いにも拘わらず、十分な強度を保証することができる。
【００３８】
（窒化鋼部材の第２実施形態の構成、製法及び効果）
次に、図３は、本発明の第２実施形態の窒化鋼部材１２０の断面顕微鏡写真である。図３に示すように、本実施形態の窒化鋼部材１２０は、表面に、ε相を有する化合物層１２３を備え、当該化合物層１２３の下部に、質量％で窒素を１．０％以上含むオーステナイト組織を有する硬化層１２１を備え、当該硬化層１２１の更に下部に、母相内に窒素が拡散されている拡散層１２２を備えている。本実施形態の母相（母材）は、炭素含有量が質量％で０．４５％である炭素鋼である。
【００３９】
窒化鋼部材１２０の相分布も、ＥＢＳＤ法とＸ線回折とを併用することによって解析され得る。具体的には、図４に示すように、ＥＢＳＤ法によってｈｃｐ結晶相、ｆｃｃ結晶相、ｂｃｃ結晶相が識別できる。そして、Ｘ線回折が併用されることで、ｈｃｐ結晶相がε相であり、ｆｃｃ結晶相がオーステナイト相（γ相）であることが確認され得る。
【００４０】
化合物層１２３は、窒化鋼部材１２０の表面から約１２μｍの厚さを有しており、当該化合物層１２３の表面の圧縮残留応力（残留応力値）は、−２００ＭＰａとなっている。圧縮残留応力（残留応力値）は、後述するように、Ｘ線回折によって測定可能である。硬化層１２１は、化合物層１２３の下部に約２０μｍの厚さを有しており、これは２μｍ〜５０μｍの範囲内の厚さである。拡散層１２２は、窒化鋼部材１２０の表面から１００μｍを超える深さまで延在している。そして、窒化鋼部材１２０の表面から２ｍｍの深さにおける硬さ（例えば約１９０ＨＶ）より、窒化鋼部材１２０の表面から１００μｍの深さにおける拡散層１２２の硬さ（例えば約２９５ＨＶ）の方が、１００ＨＶ以上大きくなっている。
【００４１】
本実施形態の窒化鋼部材１２０は、後述の循環型処理炉を用いて、処理温度：６４０℃、窒化ポテンシャル：０．１７、処理時間：２時間、という処理条件で浸窒処理された後、急冷されることで、製造され得る。図３の写真においては、化合物層１２３、硬化層１２１及び拡散層１２２が、それぞれ明瞭に区別可能である。
【００４２】
本実施形態の窒化鋼部材１２０によっても、窒素を１．０％以上含むオーステナイト組織を有する硬化層１２１が、当該窒化鋼部材１２０の表面から２μｍ〜５０μｍの厚さに限定されているため、熱処理ひずみ／変態ひずみが小さい。また、窒化鋼部材１２０の表面から２μｍの深さにおける硬さよりも窒化鋼部材１２０の表面から１００μｍの深さにおける拡散層１２２の硬さの方が１００ＨＶ以上大きいことにより、硬化層１２１が薄いにも拘わらず、十分な強度を保証することができる。
【００４３】
（窒化鋼部材の第３実施形態の構成、製法及び効果）
次に、図５は、本発明の第３実施形態の窒化鋼部材１３０の断面顕微鏡写真である。図５に示すように、本実施形態の窒化鋼部材１３０は、表面側に、質量％で窒素を１．０％以上含むオーステナイト組織を有する硬化層１３１を備え、当該硬化層１３１の表面において局所的に、０〜３μｍ程度の厚さのγ’相を有する化合物層１３３を備えている。また、硬化層１３１の下部に、母相内に窒素が拡散されている拡散層１３２を備えている。本実施形態の母相（母材）は、炭素含有量が質量％で０．４５％である炭素鋼である。
【００４４】
窒化鋼部材１３０の相分布も、ＥＢＳＤ法とＸ線回折とを併用することによって解析され得る。具体的には、ＥＢＳＤ法によって硬化層１３１と拡散層１３２とが区別され、Ｘ線回折によって化合物層１３３がγ’相であることが確認され得る。
【００４５】
化合物層１３３の厚さは、１０μｍ以下の厚さである。硬化層１３１は、窒化鋼部材１３０の表面から約２０μｍの厚さを有しており、これは２μｍ〜５０μｍの範囲内の厚さである。拡散層１３２は、窒化鋼部材１３０の表面から１００μｍを超える深さまで延在している。そして、窒化鋼部材１３０の表面から２ｍｍの深さにおける硬さ（例えば約１９０ＨＶ）より、窒化鋼部材１３０の表面から１００μｍの深さにおける拡散層１３２の硬さ（例えば約２９０ＨＶ）の方が、１００ＨＶ以上大きくなっている。
【００４６】
本実施形態の窒化鋼部材１３０は、後述の循環型処理炉を用いて、処理温度：６４０℃、窒化ポテンシャル：０．１３、処理時間：２時間、という処理条件で浸窒処理された後、急冷されることで、製造され得る。図５の写真においては、化合物層１３３、硬化層１３１及び拡散層１３２が、それぞれ明瞭に区別可能である。
【００４７】
本実施形態の窒化鋼部材１３０によっても、窒素を１．０％以上含むオーステナイト組織を有する硬化層１３１が、当該窒化鋼部材１３０の表面から２μｍ〜５０μｍの厚さに限定されているため、熱処理ひずみ／変態ひずみが小さい。また、窒化鋼部材１３０の表面から２μｍの深さにおける硬さよりも窒化鋼部材２００の表面から１００μｍの深さにおける拡散層１３２の硬さの方が１００ＨＶ以上大きいことにより、硬化層１３１が薄いにも拘わらず、十分な強度を保証することができる。
（硬化層の窒素濃度の範囲）
【００４８】
硬化層１１１、１２１、１３１の窒素濃度は、室温でのオーステナイト組織の安定度を考慮した結果である。すなわち、１．０％以上の窒素を含むことにより、急冷された際に大部分のオーステナイト相が室温で安定化され、すなわち、急冷中にマルテンサイト変態が起こらない。これにより、急冷中にマルテンサイト変態が生ずる場合と比較して、ひずみが極めて小さい。
（硬化層の厚さの範囲）
【００４９】
硬化層１１１、１２１、１３１の厚さについては、基本的には厚い方が疲労強度は向上する。但し、窒化鋼部材１１０、１２０、１３０の負荷環境によって、それ以上厚さを向上させても、疲労強度向上の更なる効果がない（効果が飽和している）という場合がある。具体的には、窒化鋼部材１１０、１２０、１３０の形状や負荷環境によって、例えば切欠き部の応力分布が異なる場合がある。従って、窒化鋼部材１１０、１２０、１３０の形状や負荷環境によって、硬化層１１１、１２１、１３１の厚さは適宜に選択され得る。
【００５０】
但し「窒化鋼部材の表面から２ｍｍの深さにおける硬さよりも窒化鋼部材の表面から１００μｍの深さにおける拡散層の硬さの方が１００ＨＶ以上大きい」という条件を満たすような製造条件（処理温度：６１０℃〜６６０℃、窒化ポテンシャル：０．０６〜０．３）では、硬化層１１１、１２１、１３１の厚さは、２〜５０μｍとなる。
【００５１】
具体的には、硬化層１１１、１３１、１３１が厚くなり易い合金成分系の炭素鋼（具体的にはＳ５０Ｃ鋼）を、処理温度：６６０℃、窒化ポテンシャル：０．１７で浸窒処理した時の結果である５０μｍを上限値としている。
【００５２】
一方、硬化層１１１、１２１、１３１が窒化鋼部材１１０、１２０、１３０の全面に形成される（硬化層１１１、１２１、１３１が局所的に形成されない場合がない）ための条件として、２μｍを下限値としている。
（拡散層の硬さの条件）
【００５３】
本実施形態の窒化鋼部材１１０、１２０、１３０は、硬化層１１１、１２１、１３１のみならず、拡散層１１２、１２２、１３２が十分な硬度を有することが特徴である。図６Ａ及び図６Ｂは、ＪＩＳ−Ｓ４５Ｃ鋼（炭素鋼）について、図中に示す種々の温度で１．５時間の浸窒処理を実施し、その後急冷した各試験片の硬さ分布を示している。図６Ｃ及び図６Ｄは、ＪＩＳ−ＳＣＭ４１５鋼（Ｃｒ−Ｍｏ鋼）について、図中に示す種々の温度で１．５時間の浸窒処理を実施し、その後急冷した各試験片の硬さ分布を示している。図６Ａ乃至図６Ｄに示すように、浸窒温度と鋼種とを選択することによって、１００μｍ（＝０．１ｍｍ）の深さ位置での表面硬さを、約３００〜５００ＨＶの範囲とすることが可能であった。
【００５４】
窒化処理後の表面硬さは、一般的には、表面から５０μｍの深さ位置で取得されることが多い。しかしながら、本実施形態の窒化鋼部材１１０、１２０、１３０では、オーステナイト組織を有する硬化層１１１、１２１、１３１の影響を避けるため、表面から１００μｍの深さ位置での硬さを評価対象としている。
【００５５】
図６Ａ及び図６Ｂに示すように、Ｓ４５Ｃ鋼（炭素鋼）を５８０℃で窒化処理したものと同等以上の硬さ分布を得るためには、６６０℃以下の温度で浸窒処理することが必要である。
【００５６】
一方、表面から２ｍｍの深さ位置での硬さというのは、窒化の影響を受けていない内部組織について評価対象として規定したものである。
【００５７】
（窒化鋼部材の製造装置の構成）
続いて、窒化鋼部材の製造装置について説明する。まず、ガス窒化処理の基本的事項について化学的に説明すれば、ガス窒化処理では、被処理品が配置される処理炉（ガス窒化炉）内において、以下の式（１）で表される窒化反応が発生する。
NH3→[N]+3/2H2      ・・・（１）
【００５８】
このとき、窒化ポテンシャルKNは、以下の式（２）で定義される。
KN=PNH3/PH23/2        ・・・（２）
ここで、PNH3は炉内アンモニア分圧であり、PH2は炉内水素分圧である。窒化ポテンシャルKNは、ガス窒化炉内の雰囲気が有する窒化能力を表す指標として周知である。
【００５９】
一方、ガス窒化処理中の炉内では、当該炉内へ導入されたアンモニアガスの一部が、式（３）の反応にしたがって水素ガスと窒素ガスとに熱分解する。
NH3→1/2N2+3/2H2      ・・・（３）
【００６０】
炉内では、主に式（３）の反応が生じており、式（１）の窒化反応は量的にはほとんど無視できる。したがって、式（３）の反応で消費された炉内アンモニア濃度または式（３）の反応で発生された水素ガス濃度が分かれば、窒化ポテンシャルを演算することができる。すなわち、発生される水素及び窒素は、アンモニア１モルから、それぞれ１．５モルと０．５モルであるから、炉内アンモニア濃度を測定すれば炉内水素濃度も分かり、窒化ポテンシャルを演算することができる。あるいは、炉内水素濃度を測定すれば、炉内アンモニア濃度が分かり、やはり窒化ポテンシャルを演算することができる。
【００６１】
なお、ガス窒化炉内に流されたアンモニアガスは、炉内を循環した後、炉外へ排出される。すなわち、ガス窒化処理では、炉内の既存ガスに対して、フレッシュ（新た）なアンモニアガスを炉内へ絶えず流入させることにより、当該既存ガスが炉外へ排出され続ける（供給圧で押し出される）。
【００６２】
ここで、炉内へ導入されるアンモニアガスの流量が少なければ、炉内でのガス滞留時間が長くなるため、分解されるアンモニアガスの量が増加して、当該分解反応によって発生される窒素ガス＋水素ガスの量は増加する。一方、炉内へ導入されるアンモニアガスの流量が多ければ、分解されずに炉外へ排出されるアンモニアガスの量が増加して、炉内で発生される窒素ガス＋水素ガスの量は減少する。
【００６３】
さて、図７は、本発明の一実施形態による窒化鋼部材を製造するための製造装置を示す概略図である。図７に示すように、本実施形態の製造装置１は、循環型処理炉２を備えており、当該循環型処理炉２内へ導入するガスとして、アンモニアとアンモニア分解ガスの２種類のみを用いている。アンモニア分解ガスとは、ＡＸガスとも呼ばれるガスで、１：３の比率の窒素と水素とからなる混合ガスである。もっとも、導入ガスとしては、（１）アンモニアガスのみ、（２）アンモニアとアンモニア分解ガスの２種類のみ、（３）アンモニアと窒素ガスの２種類のみ、または、（４）アンモニアとアンモニア分解ガスと窒素ガスの３種類のみ、から選択され得る。
【００６４】
循環型処理炉２の断面構造例を、図８に示す。図８において、炉壁（ベルとも呼ばれる）２０１の中に、レトルトと呼ばれる円筒２０２が配置され、更にその内側に内部レトルトと呼ばれる円筒２０４が配置されている。ガス導入管２０５から供給される導入ガスは、図中の矢印に示されるように、被処理品の周囲を通過した後、攪拌扇２０３の作用によって２つの円筒２０２、２０４間の空間を通過して循環する。２０６は、フレア付きのガスフードであり、２０７は、熱電対であり、２０８は冷却作業用の蓋であり、２０９は、冷却作業用のファンである。当該循環型処理炉２は、横型ガス窒化炉とも呼ばれており、その構造自体は公知のものである。
【００６５】
被処理品Ｓは、炭素鋼または低合金鋼であって、例えば自動車部品であるクランクシャフトやギア等である。
【００６６】
また、図７に示すように、本実施形態の表面硬化処理装置１の処理炉２には、炉開閉蓋７と、攪拌ファン８と、攪拌ファン駆動モータ９と、雰囲気ガス濃度検出装置３と、窒化ポテンシャル調節計４と、プログラマブルロジックコントローラ３０と、炉内導入ガス供給部２０と、が設けられている。
【００６７】
攪拌ファン８は、処理炉２内に配置されており、処理炉２内で回転して、処理炉２内の雰囲気を攪拌するようになっている。攪拌ファン駆動モータ９は、攪拌ファン８に連結されており、攪拌ファン８を任意の回転速度で回転させるようになっている。
【００６８】
雰囲気ガス濃度検出装置３は、処理炉２内の水素濃度またはアンモニア濃度を炉内雰囲気ガス濃度として検出可能なセンサにより構成されている。当該センサの検出本体部は、雰囲気ガス配管１２を介して処理炉２の内部と連通している。雰囲気ガス配管１２は、本実施形態においては、雰囲気ガス濃度検出装置３のセンサ本体部と処理炉２とを直接連通させる経路で形成され、途中で排ガス燃焼分解装置４１へ繋がる炉内ガス廃棄配管４０が接続されている。これにより、雰囲気ガスは、廃棄されるガスと雰囲気ガス濃度検出装置３に供給されるガスとに分配される。
【００６９】
また、雰囲気ガス濃度検出装置３は、炉内雰囲気ガス濃度を検出した後、当該検出濃度を含む情報信号を、窒化ポテンシャル調節計４へ出力するようになっている。
【００７０】
窒化ポテンシャル調節計４は、炉内窒化ポテンシャル演算装置１３と、ガス流量出力調整装置３０と、を有している。また、プログラマブルロジックコントローラ３１は、ガス導入量制御装置１４と、パラメータ設定装置１５と、を有している。
【００７１】
炉内窒化ポテンシャル演算装置１３は、炉内雰囲気ガス濃度検出装置３によって検出される水素濃度またはアンモニア濃度に基づいて、処理炉２内の窒化ポテンシャルを演算するようになっている。具体的には、実際の炉内導入ガスに応じてプログラムされた窒化ポテンシャルの演算式が組み込まれており、炉内雰囲気ガス濃度の値から窒化ポテンシャルを演算するようになっている。
【００７２】
パラメータ設定装置１５は、例えばタッチパネルからなり、炉内導入ガスの総流量、ガス種、処理温度、目標窒化ポテンシャル、等をそれぞれ設定入力できるようになっている。設定入力された各設定パラメータ値は、ガス流量出力調整手段３０へ伝送されるようになっている。
【００７３】
そして、ガス流量出力調整手段３０が、炉内窒化ポテンシャル演算装置１３によって演算された窒化ポテンシャルを出力値とし、目標窒化ポテンシャル（設定された窒化ポテンシャル）を目標値とし、アンモニアガスとアンモニア分解ガスの各々の導入量を入力値とした制御を実施するようになっている。より具体的には、アンモニア分解ガスの炉内導入量を一定とし且つアンモニアガスの炉内導入量を変化させる制御を実施できるようになっている。ガス流量出力調整手段３０の出力値は、ガス導入量制御手段１４へ伝達されるようになっている。
【００７４】
ガス導入量制御手段１４は、各ガスの導入量を実現するべく、アンモニアガス用の第１供給量制御装置２２とアンモニア分解ガス用の第２供給量制御装置２６とにそれぞれ制御信号を送るようになっている。
【００７５】
本実施形態の炉内導入ガス供給部２０は、アンモニアガス用の第１炉内導入ガス供給部２１と、第１供給量制御装置２２と、第１供給弁２３と、第１流量計２４と、を有している。また、本実施形態の炉内導入ガス供給部２０は、アンモニア分解ガス（ＡＸガス）用の第２炉内導入ガス供給部２５と、第２供給量制御装置２６と、第２供給弁２７と、第２流量計２８と、を有している。
【００７６】
本実施形態では、アンモニアガスとアンモニア分解ガスとは、処理炉２内に入る前の炉内導入ガス導入配管２９内で混合されるようになっている。
【００７７】
第１炉内導入ガス供給部２１は、例えば、第１炉内導入ガス（本例ではアンモニアガス）を充填したタンクにより形成されている。
【００７８】
第１供給量制御装置２２は、マスフローコントローラにより形成されており、第１炉内導入ガス供給部２１と第１供給弁２３との間に介装されている。第１供給量制御装置２２の開度が、ガス導入量制御手段１４から出力される制御信号に応じて変化する。また、第１供給量制御装置２２は、第１炉内導入ガス供給部２１から第１供給弁２３への供給量を検出し、この検出した供給量を含む情報信号をガス導入制御手段１４へ出力するようになっている。当該制御信号は、ガス導入量制御手段１４による制御の補正等に用いられ得る。
【００７９】
第１供給弁２３は、ガス導入量制御手段１４が出力する制御信号に応じて開閉状態を切り換える電磁弁により形成されており、第１供給量制御装置２２と第１流量計２４との間に介装されている。
【００８０】
第２炉内導入ガス供給部２５は、例えば、第２炉内導入ガス（本例ではアンモニア分解ガス）を充填したタンクにより形成されている。
【００８１】
第２供給量制御装置２６は、マスフローコントローラにより形成されており、第２炉内導入ガス供給部２５と第１供給弁２７との間に介装されている。第１供給量制御装置２６の開度が、ガス導入量制御手段１４から出力される制御信号に応じて変化する。また、第３供給量制御装置２６は、第２炉内導入ガス供給部２５から第２供給弁２７への供給量を検出し、この検出した供給量を含む情報信号をガス導入制御手段１４へ出力するようになっている。当該制御信号は、ガス導入量制御手段１４による制御の補正等に用いられ得る。
【００８２】
第２供給弁２７は、ガス導入量制御手段１４が出力する制御信号に応じて開閉状態を切り換える電磁弁により形成されており、第２供給量制御装置２６と第２流量計２８との間に介装されている。
【００８３】
（窒化鋼部材の製造装置の作用（製造方法））
次に、本実施形態の製造装置１の作用について説明する。まず、循環型処理炉２内に被処理品Ｓが投入され、循環型処理炉２が所望の処理温度に加熱される。その後、炉内導入ガス供給部２０からアンモニアガスとアンモニア分解ガスとの混合ガス、あるいはアンモニアガスのみ、が設定初期流量で処理炉２内へ導入される。この設定初期流量も、パラメータ設定装置１５において設定入力可能であり、第１供給量制御装置２２及び第２供給量制御装置２６（共にマスフローコントローラ）によって制御される。また、攪拌ファン駆動モータ９が駆動されて攪拌ファン８が回転し、処理炉２内の雰囲気を攪拌する。
【００８４】
窒化ポテンシャル調節計４の炉内窒化ポテンシャル演算装置１３は、炉内の窒化ポテンシャルを演算し（最初は極めて高い値である（炉内に水素が存在しないため）がアンモニアガスの分解（水素発生）が進行するにつれて低下してくる）、目標窒化ポテンシャルと基準偏差値との和を下回ったか否かを判定する。この基準偏差値も、パラメータ設定装置１５において設定入力可能である。
【００８５】
炉内窒化ポテンシャルの演算値が目標窒化ポテンシャルと基準偏差値との和を下回ったと判定されると、窒化ポテンシャル調節計４は、ガス導入量制御手段１４を介して、炉内導入ガスの導入量の制御を開始する。
【００８６】
窒化ポテンシャル調節計４の炉内窒化ポテンシャル演算装置１３は、入力される水素濃度信号またはアンモニア濃度信号に基づいて炉内窒化ポテンシャルを演算する。そして、ガス流量出力調整手段３０は、炉内窒化ポテンシャル演算装置１３によって演算された窒化ポテンシャルを出力値とし、目標窒化ポテンシャル（設定された窒化ポテンシャル）を目標値とし、炉内導入ガスの導入量を入力値としたＰＩＤ制御を実施する。具体的には、当該ＰＩＤ制御において、アンモニア分解ガスの炉内導入量を一定とし且つアンモニアガスの炉内導入量を変化させる制御を実施するようになっている。当該ＰＩＤ制御においては、パラメータ設定装置１５にて設定入力された各設定パラメータ値が用いられる。この設定パラメータ値は、例えば、目標窒化ポテンシャルの値に応じて異なる値が用意されている。
【００８７】
そして、ガス流量出力調整手段３０が、ＰＩＤ制御の結果として、炉内導入ガスの各々の導入量を制御する。具体的には、ガス流量出力調整手段３０が、各ガスの流量を決定し、当該出力値がガス導入量制御手段１４へ伝達される。
【００８８】
ガス導入量制御手段１４は、各ガスの導入量を実現するべく、アンモニアガス用の第１供給量制御装置２２とアンモニア分解ガス用の第２供給量制御装置２６とにそれぞれ制御信号を送る。
【００８９】
以上のような制御により、炉内窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルの近傍に安定的に制御することができる。これにより、被処理品Ｓの浸窒処理を極めて高品質に行うことができる。
【００９０】
以上のような制御の一例を、図９Ａ及び図９Ｂに示す。アンモニア分解ガスの炉内導入量が一定であり、アンモニアガスの炉内導入量が４０（ｌ／ｍｉｎ）の近傍で小刻みにフィードバック制御されている。この結果、窒化ポテンシャルが０．１７に高精度に制御されている。
【００９１】
更に、被処理品Ｓの材料種類や形状によっては、当該製造装置１において浸窒処理後の冷却工程をも実施することが可能である。しかし、当該製造装置１の冷却速度では処理後に十分な硬さが得られない場合は、当該製造装置１での浸窒処理後、加熱温度を保持した状態で、被処理品Ｓを炉外の急冷装置（例えば油槽）へ搬送し、その後に急冷することが必要である。あるいは、製造装置１において冷却した後の被処理品Ｓを製造装置１から取り出して、急冷装置を備えた別の加熱炉において加熱温度まで再度昇温し、その後に急冷することが必要である。
【００９２】
本件発明者の検討によれば、１．０％以上の窒素で安定化したオーステナイト組織は、冷却速度が遅いとブラウナイト（フェライト相とγ’相の層状組織）となり、硬さや疲労強度の低下を招く懸念がある。従って、ガス冷却や空冷を採用する場合には、部品毎にその冷却速度を最適化することが重要である。一方、油冷を採用する場合には、一般的な部品であればオーステナイト組織を保持することが十分に可能である。
【００９３】
（案内筒（内部レトルト）の重要性について）
また、本件発明者の実験によれば、製造装置１から案内筒５（内部レトルト）を取り除いて窒化処理を実施した場合（比較例）には、窒化ポテンシャルの炉内均一性が低下して、処理の均一性が低下することが確認された。
【００９４】
（硬度及び疲労強度の検証）
図１０に示すような形状のＳ４５Ｃ鋼を対象にして、後記する表２に示す実施例及び比較例の各条件で処理を行って、小野式回転曲げ疲労試験機（島津製作所、Ｈ６型）を用いて回転曲げ疲労強度を評価した。試験荷重を変化（高いところから２５ＭＰa刻みで下げていく）させて、１０7回に達する寿命（107 回疲労強度）を調査した。回転数は３６００ｒｐｍで共通とした。表面の残留応力は、微小部Ｘ線残留応力測定装置（株式会社Ｒｉｇａｋｕ製ＡｕｔｏＭＡＴＥ）を用い、試験片の平行部（ＲＤ方向）に対して、ｓｉｎ2ψ法によるＸ線残留応力測定法によって測定された。より具体的には、表１に示す条件で行った。なお、ε相の応力定数は、−６１１ＭＰａ／ｄｅｇとされた。
【表１】
2020090999.tif 000003
【００９５】
実施例１では、処理温度６４０℃、窒化ポテンシャル０．１２、処理時間２時間、の浸窒処理後、油冷を実施した。その結果、オーステナイト組織による硬化層が、表面に２２μｍの厚さで得られた。表面から１００μｍの深さでの拡散層硬さと表面から２ｍｍの深さでの硬さとの差（ΔＨＶ）は、１１６ＨＶ（＞１００ＨＶ）であった。また、疲労強度性能も十分であった。
【００９６】
実施例２では、処理温度６４０℃、窒化ポテンシャル０．１３、処理時間２時間、の浸窒処理後、油冷を実施した。その結果、表面にγ’相を（体積比で６０％以上）有する化合物層が２μｍ、その下部にオーステナイト組織による硬化層が２２μｍの厚さで得られた。表面から１００μｍの深さでの拡散層硬さと表面から２ｍｍの深さでの硬さとの差（ΔＨＶ）は、１１２ＨＶ（＞１００ＨＶ）であった。また、疲労強度性能も十分であった。
【００９７】
実施例３では、処理温度６４０℃、窒化ポテンシャルが０．１７、処理時間２時間、の浸窒処理後、油冷を実施した。その結果、表面にε相を（体積比で６０％以上）有する化合物層が１２μｍ、その下部にオーステナイト組織による硬化層が２０μｍｍの厚さで得られた。表面から１００μｍの深さでの拡散層硬さと表面から２ｍｍの深さでの硬さとの差（ΔＨＶ）は、１１６ＨＶ（＞１００ＨＶ）であった。また、表面の残留応力値は−２００ＭＰａであって、疲労強度も十分であった。
【００９８】
実施例４では、処理温度６４０℃、窒化ポテンシャルが０．２２、処理時間２時間、の浸窒処理後、油冷を実施した。その結果、表面にε相を（体積比で６０％以上）有する化合物層が２１μｍ、その下部にオーステナイト組織による硬化層が１３μｍｍの厚さで得られた。表面から１００μｍの深さでの拡散層硬さと表面から２ｍｍの深さでの硬さとの差（ΔＨＶ）は、１１２ＨＶ（＞１００ＨＶ）であった。また、表面の残留応力値は−３１１ＭＰａであって、疲労強度性能も十分であった。
【００９９】
実施例５では、処理温度６４０℃、窒化ポテンシャルが０．３、処理時間２時間、の浸窒処理後、油冷を実施した。その結果、表面にε相を（体積比で６０％以上）有する化合物層が３０μｍ、その下部にオーステナイト組織による硬化層が１０μｍｍの厚さで得られた。表面から１００μｍの深さでの拡散層硬さと表面から２ｍｍの深さでの硬さとの差（ΔＨＶ）は、１１５ＨＶ（＞１００ＨＶ）であった。また、表面の残留応力値は−４３８ＭＰａであって、疲労強度性能も十分であった。
【０１００】
比較例１では、処理温度６４０℃、窒化ポテンシャル０．１７、処理時間２時間の浸窒処理後、油冷を実施し、更に２５０℃で２時間の再加熱処理を実施した。その結果、表面側にε相を有する（γ’相の混在も認められる）化合物層が１１μｍ、その下部にオーステナイト組織による硬化層が１８μｍの厚さで得られた。表面から１００μｍの深さでの拡散層硬さと表面から２ｍｍの深さでの硬さとの差（ΔＨＶ）は、９４ＨＶ（＜１００ＨＶ）であり、表面の残留応力値は４ＭＰa（＞−２００ＭＰａ）であり（引張残留応力が存在していた）、疲労強度性能は各実施例と比較して不十分であった。
【０１０１】
比較例２では、処理温度６４０℃、窒化ポテンシャル０．１７、処理時間２時間の浸窒処理後、油冷を実施し、更に２００℃で１時間の再加熱処理を実施した。その結果、表面側にε相を有する（γ’相の混在も認められる）化合物層が１２μｍ、その下部にオーステナイト組織による硬化層が１９μｍの厚さで得られた。表面から１００μｍの深さでの拡散層硬さと表面から２ｍｍの深さでの硬さとの差（ΔＨＶ）は、１０２ＨＶ（＞１００ＨＶ）であったが、表面の残留応力値は−５９ＭＰa（＞−２００ＭＰａ）であり、疲労強度性能は各実施例と比較して不十分であった。
【０１０２】
比較例３では、処理温度７００℃（＞６６０℃）、窒化ポテンシャル０．１、処理時間１．５時間の浸窒処理後、油冷を実施し、更に２８０℃で２時間の再加熱処理を実施した。その結果、表面に窒素マルテンサイト組織（オーステナイト組織でない）からなる硬化層が４０μｍの厚さで得られた。表面から１００μｍの深さでの拡散層硬さと表面から２ｍｍの深さでの硬さとの差（ΔＨＶ）は、２０ＨＶ（＜１００ＨＶ）であった。また、疲労強度性能も不十分であった。（再加熱処理を実施する場合に有効な発明については、本件出願人によって特願２０１７−２５１０２８が出願されている。）
【０１０３】
比較例４では、処理温度５７０℃（＜６１０℃）、窒化ポテンシャル０．２５、処理時間３．５時間、の浸窒処理後、油冷した。その結果、表面には１０μｍのγ’相リッチな化合物層が得られたが、硬化層に相当する層は得られなかった。そして、表面から１００μｍの深さでの拡散層硬さと表面から２ｍｍの深さでの硬さとの差（ΔＨＶ）は、１２９ＨＶ（＞１００ＨＶ）であったが、疲労強度性能は各実施例と比較して不十分であった。
【０１０４】
【表２】
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【符号の説明】
【０１０５】
１  窒化鋼部材の製造装置
２  循環型処理炉
３  雰囲気ガス濃度検出装置
４  窒化ポテンシャル調節計
５  内部レトルト
６  レトルト
７  炉開閉蓋
８  攪拌ファン
９  攪拌ファン駆動モータ
１２  雰囲気ガス配管
１３  炉内窒化ポテンシャル演算装置
１４  ガス導入量制御装置
１５  パラメータ設定装置（タッチパネル）
２０  炉内ガス供給部
２１  第１炉内導入ガス供給部
２２  第１炉内ガス供給制御装置
２３  第１供給弁
２５  第２炉内導入ガス供給部
２６  第２炉内ガス供給制御装置
２７  第２供給弁
２９  炉内導入ガス導入配管
３０  ガス流量出力調整装置
３１  プログラマブルロジックコントローラ
４０  炉内ガス廃棄配管
４１  排ガス燃焼分解装置
１１０  第１実施形態の窒化鋼部材
１１１  硬化層
１１２  拡散層
１２０  第２実施形態の窒化鋼部材
１２１  硬化層
１２２  拡散層
１２３  化合物層
１３０  第３実施形態の窒化鋼部材
１３１  硬化層
１３２  拡散層
２０１  炉壁またはベル
２０２  レトルト
２０３  撹拌扇
２０４  案内筒（内部レトルト）
２０５  ガス導入管
２０６  フレア付きのガス排気またはガスフード
２０７  熱電対
２０８  冷却作業用の蓋
２０９  冷却作業用の送風機
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【図６Ｃ】
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【図６Ｄ】
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【図７】
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【図８】
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【図９Ａ】
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【図９Ｂ】
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【図１０】
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【国際調査報告】
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