【手続補正書】
【提出日】平成22年10月21日(2010.10.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１】
数平均分子量Mn 800〜1500のエステル系ポリオールおよび芳香族イソシアネートを反応させて得られるウレタンプレポリマーと、ジオールおよびトリオールの鎖延長剤混合物とを反応させて得られた電子基板防水コーティング用ポリウレタンエラストマー。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００５】
かかる本発明の目的は、数平均分子量Mn 800〜1500のエステル系ポリオールおよび芳香族イソシアネートを反応させて得られるウレタンプレポリマーと、ジオールおよびトリオール鎖延長剤混合物とを反応させて得られた電子基板防水コーティング用ポリウレタンエラストマーによって達成される。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
また、防水コーティング電子基板の製造に際しても、マスキングや堰などは基本的に必要ではなく、また必要大きさ分のみをシート状で用いることができるので経済的である。さらに、シート軟化温度という比較的低温でかつ短時間でのコーティングが可能であり、作業の効率化を図ることができ、一部破損、欠落した場合にも再度該当箇所に素材をのせて加熱することにより、周りと一体化できるといったすぐれた効果を奏する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
エステル系ポリオールとしては、ジカルボン酸と多価アルコールとを縮重合した汎用ポリエステルポリオール、ε-カプロラクトンと多価アルコールより得られるポリカプロラクトンポリオール、1,4-ブタンジオール、1,6-ヘキサンジオール等の多価アルコールとジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート等の縮合反応より得られる直鎖状脂肪族または脂環状のポリカーボネートポリオール、ポリエチレンテレフタレート等の多価アルコールによるエステル交換反応生成物やフタル酸等の芳香族カルボン酸と多価アルコールの重縮合によって製造される芳香族ポリエステルポリオールなども用いられる。かかるエステル系ポリオールとしては、数平均分子量Mnが800〜1500、好ましくは1000〜1200のものが用いられる。数平均分子量Mnがこれより小さいものを用いると、耐熱性に劣るようになり、一方これより大きい数平均分子量Mnのものを用いると、耐熱性が劣るばかりではなく、透明度も低くなってしまうので好ましくない。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２１】
続いて、難燃剤配合ウレタンプレポリマーを150℃に加熱した後、予め125℃に加熱した鎖延長剤混合物を加え、3分間撹拌して熱盤へと流し込んだ後、120℃のオーブンで18〜20時間加熱熟成させてポリウレタン系熱可塑性エラストマー得た。ここで得られたポリウレタン系熱可塑性エラストマーのNCO/OHインデックスは0.95であり(以下の各実施例および比較例においても同数値)、室温下における状態を確認したところ、流動性はなく、熱盤に流す際に用いられた離型性フィルムから問題なく剥がれ、かつ素手でさわった後に直ぐに剥がすことが可能な程度の弾性および粘性を有していた。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
このポリウレタン系熱可塑性エラストマーを、表面コーティングされたPET製離型性フィルムに挟んだ後、190℃、1分間のプレス成形を行って、厚さ1mmのポリウレタン系熱可塑性エラストマーシートを作製し、電子基板の該当箇所よりも若干大きめにカットして、PET製離型性フィルムを剥がしてから電子基板上へ載せた後、温風オーブンを用いて120℃、5分間の加熱処理を行い、ポリウレタン系熱可塑性エラストマーシートの電子基板への貼付けを行った。なお、シートが軟化(溶融の必要なし)して電子基板へ密着し、垂直状態や逆さまの状態にしても剥れず、シートの縁のめくれや基板との間に隙間がない状態をもって、貼付け完了としている。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２３】
実施例２
実施例１において、難燃剤が用いられなかった。途中、実施例１と同様にポリウレタン系熱可塑性エラストマーの室温下における状態を確認したところ、流動性はなく、熱盤に流す際に用いられた離型性フィルムから問題なく剥がれ、かつ素手でさわった後に直ぐに剥がすことが可能な程度の弾性および粘性を有していた。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２４】
比較例１
実施例１において、ポリカプロラクトンジオールとして数平均分子量Mnが500のものが用いられた。途中、実施例１と同様にポリウレタン系熱可塑性エラストマーの室温下における状態を確認したところ、流動性はなく、熱盤に流す際に用いられた離型性フィルムからは剥がれたものの、粘りがあるため素手でさわった後に直ぐには剥がし難いものであった。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２５】
比較例２
実施例１において、ポリカプロラクトンジオールとして数平均分子量Mnが2000のものが用いられた。途中、実施例１と同様にポリウレタン系熱可塑性エラストマーの室温下における状態を確認したところ、流動性はなく、熱盤に流す際に用いられた離型性フィルムから問題なく剥がれ、かつ素手でさわった後に直ぐに剥がすことが可能な程度の弾性および粘性を有していた。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２６】
比較例３
実施例１において、ポリカプロラクトンジオールとして数平均分子量Mnが3000のものが用いられた。途中、実施例１と同様にポリウレタン系熱可塑性エラストマーの室温下における状態を確認したところ、流動性はなく、熱盤に流す際に用いられた離型性フィルムからは剥がれたものの、ロウ状に完全硬化し、弾性もみられないものであった。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２７】
比較例４
実施例１において、鎖伸長剤が用いられず、また難燃剤量が18.9重量部に変更されて用いられた。途中、実施例１と同様にポリウレタン系熱可塑性エラストマーの室温下における状態を確認したところ、流動性はないものの、粘りが強く、熱盤に流す際に用いられた離型性フィルムから剥がすことができず、また素手でさわった後に剥がそうとすると糸を引く状態であった。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
比較例５
実施例１において、鎖伸長剤成分中の1,4-ブタンジオールが用いられず、ポリカプロラクトンジオール量が23.8重量部に、またポリカプロラクトントリオール量が5.95重量部に変更されて用いられた。途中、実施例１と同様にポリウレタン系熱可塑性エラストマーの室温下における状態を確認したところ、流動性はなく、熱盤に流す際に用いられた離型性フィルムから問題なく剥がれ、かつ素手でさわった後に直ぐに剥がすことが可能な程度の弾性および粘性を有していた。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２９】
比較例６
実施例１において、鎖伸長剤成分中のポリカプロラクトントリオールが用いられず、またポリカプロラクトンジオール量が17.9重量部に、1,4-ブタンジオール量が1.99重量部にそれぞれ変更されて用いられた。途中、実施例１と同様にポリウレタン系熱可塑性エラストマーの室温下における状態を確認したところ、流動性はなく、熱盤に流す際に用いられた離型性フィルムから問題なく剥がれたものの、粘りがあるため素手に引っ付くと粘って剥がし難いものであった。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３１】
透明度：基板に貼り付けた際に、基板および基板上の構成部品が明確に確認できる
ものを「○」、確認は可能なものの、半透明であるものを「△」、全く確
認できないものを「×」として評価
難燃性：UL-94 V-0レベルであれば「○」、それ以外は「×」として評価
貼付温度：120℃、5分間以内でポリウレタン系熱可塑性エラストマーシートの電子
基板への貼付が完了するものを「○」、120℃、5〜10分間で貼付が完了
するものを「△」、120℃で貼付が完了するまでに10分以上を要するも
のを「×」と評価
耐熱性：ポリウレタン系熱可塑性エラストマーシート貼付電子基板を垂直に立て、
温風ヒーターを用いた80℃の雰囲気下で200時間経過後に、液ダレ、クラ
ック、剥がれのいずれもみられないものを「○」、いずれかの状態が発生
したものを「×」と評価
軟化温度：熱機械分析装置(TMA)により、次の測定条件下で一定加重を加えつつ昇
温していき、端子の沈み込み深さを測定し、得られたグラフの曲線を外
挿して得られた点の温度を解読
現目標値は80℃前後で軟化するものであるので、150℃以上はNGと判断
測定温度：-50〜200℃
昇温速度：20℃／分
雰囲気：窒素
端子先端径：φ3mm
最大荷重：0.01N
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３２】
得られた結果は、次の表に示される。なお、ポリウレタン系熱可塑性フィルムの室温での流動性、剥離性、粘着性などの弾性および粘性は、前述の如くである。
表
実施例                           比較例                      
１     ２     １     ２       ３       ４     ５     ６  
透明度        ○      ○      ○      △        ×        ○      ○      ○
難燃性        ○      ×      ○      ○        ○        ○      ×      ○
貼付温度      ○      ○      ○      ○        ×        ○      ○      ○
耐熱性        ○      ○      ×      ×        ×        ×      ○      ○
(流れ)  (流れ)  (クラック)  (流れ)
軟化温度(℃)  79      83      60      87        NG        59      90      73