【手続補正書】
【提出日】平成23年8月8日(2011.8.8)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１】
連続した外殻により外部と完全に遮断された空隙に油剤が内包されたカプセル状粒子からなる非破壊性の複合粉体であって、該複合粉体を用いて形成した平面を測定した場合の、４５°入射光に対する受光角１０°〜４０°までの１０°間隔でのグロス値の総和が１５以上であり、受光角４５°のグロス値が１０以下であることを特徴とする粉体。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
かかる状況を鑑みて、本発明者らは、拡散効果と拡散光の強度がともに高く、自然で明るい仕上がりを与えながらしわ、しみ、くすみ等の肌トラブルを効果的にカバーできる化粧料を提供すべく、拡散光の強度が高い化粧料用の粉体を求めて鋭意研究努力を重ねた結果、薄膜を測定した場合の、４５°入射光に対する受光角０°〜４０°まで１０°間隔でのグロス値の総和が１５以上であり、受光角４５°のグロス値が１０以下である粉体、特に内部に空隙を有し、連続する外殻によって外部と完全に遮断されたカプセル状の粉体の該空隙に特定の屈折率を有する液体の油剤を充填した非破壊性の複合粉体が光を良く拡散させ、該粉体を含有せしめることにより、目的の化粧料を得ることが可能であることを見出し、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は以下に示すとおりである。
（１） 連続した外殻により外部と完全に遮断された空隙に油剤が内包されたカプセル状粒子からなる非破壊性の複合粉体であって、該複合粉体を用いて形成した平面を測定した場合の、４５°入射光に対する受光角１０°〜４０°までの１０°間隔でのグロス値の総和が１５以上であり、受光角４５°のグロス値が１０以下であることを特徴とする粉体。
（２） 油剤が２０℃、一気圧で液体であり、屈折率１．４５以上であることを特徴とする（１）に記載の粉体。
（３） 粉体の外殻を構成する物質がポリマーであることを特徴とする（１）又は（２）に記載の粉体。
（４） ポリマーが（メタ）アクリル酸エステルから選択される一種乃至は二種以上を必須とする重合性成分から得られる重合体であることを特徴とする（３）に記載の粉体。
（５） 油剤の粉体に対する割合が１０〜５０質量％であることを特徴とする（１）〜（４）のいずれか記載の粉体。
（６） （１）〜（５）のいずれか１項に記載の粉体を含有してなる化粧料。
（７） （１）〜（５）のいずれか１項に記載の粉体の製造方法であって、２０℃、一気圧で液体且つ屈折率１．４５以上の油剤と重合性成分とを分散させた水性分散媒中で重合させる工程を含む、粉体の製造方法。
（８）粉体を用いて、平坦な面を形成せしめ、４５°入射光に対する、１０°〜４５°までの受光角を変化させてグロス値を求め、４５°受光角のグロス値と、４５°未満の受光角のグロス値の総和の比較を行い、４５°受光角のグロス値が有意に小さい粉体を選択し、これを１〜８０質量％粉体化粧料に含有せしめることを特徴とする、粉体化粧料の製造方法。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
（１）本発明の粉体
本発明の粉体は薄膜を測定した場合の、４５°入射光に対する受光角０°〜４０°まで１０°間隔でのグロス値の総和が１５以上であり、受光角４５°のグロス値が１０以下であることを特徴とする。このような特性を有することで、光を良好に拡散させ、その強度も維持される。グロス値とは、例えば、粉体をスライドグラス上に薄膜とした後、日本電色工業製VGS等のグロスメーターにより測定することができる。付属の特定のグロス値を有する標準板で校正を行った後、一定の入射光に対する特定の受光角度でのグロス値を測定することにより測定する。一般的には４５°入射光に対して、０〜７０°の受光角度でのグロス値を１０°刻みに測定する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
本発明の粉体の製造方法は特に限定されないが、例えば、カプセル状の粉体を構成する物質がポリマーの場合には以下の方法が例示できる。
１） 内包する油剤、カプセル外殻を構成するポリマーの出発物質である重合性成分及び重合開始剤を混合した油相を水相に乳化し、エマルションとした後、モノマーを含む重合性成分を重合させることにより目的の複合粉体を得る方法。
２） 内包する油剤、カプセル外殻を構成するポリマー及び両者を溶解可能な溶剤と混合した油相を水相に乳化し、エマルションとした後、溶剤を蒸発除去して目的の複合粉体を得る方法。
これらの製法の内ではより均一の組成の粉体が得られることから、１）の方法をとることが好ましい。
ここで水相の媒体としては、通常は水が使用されるが、この水性媒体には、アルコール等の水に可溶な有機溶媒が混合されていてもよい。上記のような重合性成分を水性媒体に分散させる際には、乳化剤および分散安定剤等を使用することができる。乳化剤の例としては、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムのようなアルキルベンゼンスルホン酸塩、ポリエチレングリコールノニルフェニルエーテルのようなポリエチレングリコールアルキルエーテル、ならびに、ビニル基、アクリロイル基およびアリル基のような反応性基を有する反応性乳化剤等を挙げることができる。また、分散安定剤の例としては、ポリビニルアルコールおよびポリアクリル酸塩のような水溶性高分子化合物やコロイダルシリカを挙げることができる。これらの乳化剤および分散安定剤等は、重合性成分１００重量部に対して通常は０．１〜１０重量部の量で使用される。油相は、通常はホモミキサー等の分散装置を用いて水相中に分散させる。ここで使用することができる反応開始剤としては、アゾビスイソブチロニトリル等のアゾ化合物、過酸化ベンゾイル、過酸化ラウロイル等の有機過酸化物、および、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩を挙げることができる。このような反応開始剤は、重合性成分１００重量部に対して通常は０．１〜５重量部の量で使用される。
上記のようにして水性媒体中に分散された重合性成分を重合させる際には反応容器内を窒素ガスなどの不活性ガスでパージすることが好ましい。こうして反応容器内を不活性ガスでパージした後、反応液の温度を６０〜８０℃に加熱することにより重合反応が進行する。なお、上記のような反応条件では、この外殻を形成するポリマーを製造するのに要する反応時間は、通常５〜８時間である。
上記のようにして得られた反応液は、濾過、遠心分離等により生成した粒子を分離し、さらに乳化剤、分散安定剤および残留モノマー等を除去するための洗浄を行い、その後、乾燥、粉砕工程を経て化粧用微粒子粉体が得られる。
斯くして得られた粉体は、その粉体のみで平坦な面を形成させ、４５°入射光に対する、１０°〜４５°までの受光角を変化させてグロス値を求め、４５°受光角のグロス値と、４５°未満の受光角のグロス値の総和の比較を行い、４５°受光角のグロス値が有意に小さい粉体を選択し、本発明の化粧料用粉体とする。具体的には、平坦な面の形成は、平坦な支持体上に、接着剤などを用いて粉体の薄膜を形成せしめ、これに対して４５°の入射光を照射し、１０°〜４５°まで受光角を適宜変えながら、例えば、１０°〜４０°まで１０°ごとにグロス値を計測し、これらを総和し、４５°の受光角でのグロス値と比較し、４５°受光角のグロス値が有意に小さい粉体を選択することが好ましく例示できる。具体的な数値としては、４５°入射光に対する受光角１０°〜４０°まで１０°間隔でのグロス値の総和が１５以上であり、受光角４５°のグロス値が１０以下であることが好ましく例示できる。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
（２）本発明の化粧料
本発明の化粧料は、連続した外壁により外部と完全に遮断された空隙を有するカプセル状粒子からなる非破壊性の複合粉体であって、該複合粉体を用いて形成した平面を測定した場合の、４５°入射光に対する受光角０°〜４０°まで１０°間隔でのグロス値の総和が１５以上であり、受光角４５°のグロス値が１０以下である粉体、好ましくは内部に、連続した外壁により外部と完全に遮断された空隙を有するカプセル状粒子の該空隙に、２０℃、一気圧で液体であり、屈折率1.45以上の油剤を内包してなる非破壊性の粒子を必須成分として含有する。かかる成分の化粧料全体に於ける含有量は１〜８０質量％、好ましくは５〜５０質量％、より好ましくは１０〜４０質量％である。含有量が少なすぎると本発明の化粧料の効果が発揮されない場合があり好ましくない。また、含有量が多すぎると肌への付着性が低下してしまい、その効果を持続することができない場合があり好ましくない。