【手続補正書】
【提出日】平成21年6月19日(2009.6.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）少なくとも１つの重合可能な官能基を有する１つまたはそれ以上の薄膜形成性樹脂；
ｂ）薄膜形成性樹脂と反応することができる１つまたはそれ以上の反応性希釈剤；
ｃ）組成物のガラスへの接着を促進することができる１つまたはそれ以上の化合物、アルコキシシラン基を含有する１つまたはそれ以上のマイケル付加物、複数のアルコキシシランを有する１つまたはそれ以上の高分子量付加物、１つまたはそれ以上のビニルアルコキシシラン、またはそれらの混合物；
ｄ）重合したときに組成物に耐磨耗性を付与することができる１つまたはそれ以上の充填剤；および
ｅ）薄膜形成性樹脂と反応し、少なくとも１つの酸性基を含む、１つまたはそれ以上の化合物
を含む組成物。
【請求項２】
さらにｆ）１つまたはそれ以上の顔料または染料を含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
照射に曝露されたときに薄膜形成性樹脂の重合をすることができる官能基が重合し、そして組成物がさらにｇ）薄膜形成性樹脂の重合を開始させることができる１つまたはそれ以上の触媒または開始剤を含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項４】
接着を促進することができる１つまたはそれ以上の化合物が、アルコキシシラン基を含有するマイケル付加物、複数のアルコキシシランを有する高分子量付加物、またはそれらの混合物を含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項５】
組成物を１００質量部としたときに、
ａ）１つまたはそれ以上の薄膜形成性樹脂１０〜７０質量部；
ｂ）１つまたはそれ以上の反応性希釈剤２〜３０質量部；
ｃ）接着を促進することができる１つまたはそれ以上の化合物１〜３０質量部；
ｄ）１つまたはそれ以上の顔料１〜１５質量部；
ｅ）１つまたはそれ以上の充填剤５〜６０質量部；
ｆ）少なくとも１つの酸性基を含む１つまたはそれ以上の化合物１〜１０質量部；および
ｇ）１つまたはそれ以上の触媒または開始剤２〜２０質量部；
を含む請求項３に記載の組成物。
【請求項６】
ガラスまたは耐磨耗性被覆が設けられたプラスチックを含む物品であって、そのガラスまたは被覆されたプラスチックの１つ以上の表面の一部の上に請求項１〜５のいずれか１項に記載の組成物を主成分とする硬化被覆が配置され、その被覆が１％以下の光線透過率および１００Ｎ／ｍｍ２以上のユニバーサル硬度を示すことを特徴とする物品。
【請求項７】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の硬化した組成物からなる被覆。
【請求項８】
窓枠および窓を含む窓構造物であって、
窓はガラスまたは耐磨耗性プラスチックのいずれかを含み、
窓が、ガラスまたは被覆されたプラスチックの表面の上に配置された、請求項１〜４のいずれか１項に記載の硬化した被覆を有することを特徴とする窓構造物。
【請求項９】
（ａ）ガラスまたは耐磨耗性被覆プラスチック窓の外周縁に請求項１〜４のいずれか１項に記載の被覆を設けること、および（ｂ）その被覆が硬化する条件に被覆された窓を曝露することを含むガラスを被覆する方法。
【請求項１０】
窓の外周縁の上に配置された請求項１〜４のいずれか１項に記載の硬化した被覆の表面にイソシアナート、シロキシまたはイソシアナートとシロキシの両方の官能基を有する接着剤を塗布すること、
（ｃ）接着剤が窓と窓枠との間に位置するように、窓を構造物の窓枠と接触させること、
および（ｄ）接着剤を硬化させること、を含む構造物に窓を接着する方法。
【請求項１１】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の組成物およびイソシアナート、シランまたはそれらの混合の官能基を有する接着剤を含むキット。
【請求項１２】
その上に配置された請求項１〜４のいずれか１項に記載の硬化した被覆を有する透明なプラスチック基板を含む物品。
【請求項１３】
充填剤が分散剤の助けを借りて反応性希釈剤中に分散している、請求項１に記載の組成物。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
組成物は、さらに、組成物が所望の粘度を有するのに十分な量の反応性希釈剤を含んでもよい。一般に、所望の粘度は、組成物が加工されることができ、良好な被覆を形成するようなものである。重合条件下で薄膜形成性樹脂と反応しかつ低い粘度を有するいかなる化合物も使用することができる。反応性希釈剤は、それが系の他の活性成分と反応する１つの官能基を有するという点で、単官能であってもよい。別の実施態様においては、反応性希釈剤は、薄膜形成性樹脂の硬化中に形成されるポリマー鎖間の結合を導入するために薄膜形成性樹脂と反応することができるいかなる多官能化合物であってもよい。ここで使用するときは、多官能とは、平均して２つまたはそれ以上の官能基を、より好ましくは３つまたはそれ以上の官能基を意味する。好ましくは、多官能反応性希釈剤は、約３以下の官能価を有する。ここで使用するときは、多官能とは、それが、実際の官能価とは全く異なって、２つまたはそれ以上の理論的な官能価を有する化合物に関するという点において、名目上の性質において適用されるものとする。特に、処理の結果としての欠陥または副産物の生成は、化合物がこの定義に従って多官能かどうか決める際には、無視される。実際には、理論上二官能または多官能である多くの化合物は、副産物の生成および不完全な反応のために、理論値より低い官能価を有する。好ましくは、反応性希釈剤は、遊離基またはカチオン反応機構によって反応する化合物にさらされたときに重合する不飽和化合物を有する。反応性希釈剤において使用することができる官能基の具体例としては、ビニル、アクリレート、スチレン（styrenic）、ジエン、メタクリレート、アリル、アクリルアミド、メタクリルアミド、脂環式エポキシド、α−エポキシド、アクリロニトリル、およびメタクリロニトリルを含有する部分ならびにそれらの組み合わせなどが挙げられる。好ましい官能基は、遊離基にさらされたときに重合する官能基である。好ましい遊離基にさらされたときに重合する官能基の中には、ビニル、アクリレート、スチレン、ジエン、メタクリレート、およびアリルを含有する部分ならびにそれらの組み合わせなどがある。
有用な単官能の反応性希釈剤の代表的な具体例としては、スチレン、α−メチルスチレン、置換スチレン、ビニルエステル、ビニルエーテル、Ｎ−ビニル−２−ピロリドン、（メタ）アクリルアミド、Ｎ−置換（メタ）アクリルアミド、（メタ）アクリル酸オクチル、ノニルフェノールエトキシラート（メタ）アクリレート、（メタ）アクリル酸イソノニル、（メタ）アクリル酸イソボルニル、（メタ）アクリル酸２−（２−エトキシエトキシ）エチル、（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシル、（メタ）アクリル酸ラウリル、（メタ）アクリル酸β−カルボキシエチル、（メタ）アクリル酸イソブチル、脂環式エポキシド、α−エポキシド、（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシエチル、（メタ）アクリロニトリル、無水マレイン酸、イタコン酸、（メタ）アクリル酸イソデシル、（メタ）アクリル酸ドデシル、（メタ）アクリル酸ｎ−ブチル、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸ヘキシル、（メタ）アクリル酸、Ｎ−ビニルカプロラクタム、Ｎ−ビニルホルムアミド、（メタ）アクリル酸ステアリル、ヒドロキシ官能性カプロラクトンエステル（メタ）アクリル酸エステル、（メタ）アクリル酸イソオクチル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシエチル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシメチル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシプロピル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシイソプロピル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシブチル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシイソブチル、（メタ）アクリル酸テトラヒドロフルフリル、これらの組み合わせなどが挙げられる。
１つの好ましい実施態様においては、反応性希釈剤は単官能アクリル酸エステルである。好ましい単官能アクリル酸エステルの中には、アクリル酸２−（２−オキシ）エチル、アクリル酸２−フェノキシエチル、アクリル酸ヒドロキシルエチル、その他の長鎖アルキルのアクリル酸エステル、アクリル酸イソボルニル、環式トリメチロールプロパンホルマルアクリレート、単官能脂肪族ウレタンアクリレート、それらの混合物などがある。
より好ましい実施態様においては、反応性希釈剤はポリアクリレートである。ポリアクリレート反応性希釈剤の具体例としては、エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、トリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、テトラエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ジプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、エトキシ化トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、グリセリントリ（メタ）アクリレート、ペンタエリトリトールトリ（メタ）アクリレート、ペンタエリトリトールテトラ（メタ）アクリレート、トリス（２−ヒドロキシルエチル）イソシアヌーレートトリアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ（メタ）アクリレート、およびプロポキシ化ネオペンチルグリコールジアクリレートまたはプロポキシ化グリコールトリアクリレートのようなアルコキシ化ポリオールで誘導されたジまたはポリアクリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、これらの組み合わせなどが挙げられる。
好ましい反応性希釈剤は、１，６−ヘキサンジオールジアクリレート、１，９−ノナンジオールジアクリレート、１，４−ブタンジオールアクリレート、トリシクロデカンジメタノールジアクリレート、シクロヘキサンジメタノールジアクリレート、アルコキシ化シクロヘキサンジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレートなどのようなジアクリレートである。
より好ましい反応性希釈剤としては、プロポキシ化ネオペンチルグリコールジアクリレート、プロポキシ化グリセリルトリアクリレートおよびトリプロピレングリコールジアクリレートが挙げられる。
希釈剤は、多くのよくある環境上の攻撃に耐えることができる強靭な薄膜および所望の被覆塗布方法になじみやすい粘度を付与するのに十分な量で組成物中に存在する。もっとも好ましい単官能アクリル酸エステルモノマーの中には、アクリル酸イソボルニルがある。反応性希釈剤は、組成物の所望の粘度を達成するのに十分な量で存在する。好ましくは、反応性希釈剤は、組成物の質量を基準に、約２質量部以上、好ましくは約５質量部以上、そしてより好ましくは約１０質量部以上の量で組成物中に存在する。反応性希釈剤は、好ましくは、組成物の質量を基準に、約３０質量部以下、より好ましくは約２５質量部以下、そして最も好ましくは約２０質量部以下の量で組成物中に存在する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２１】
その組成物は、ガラス、被覆されたプラスチックおよび／またはイソシアナートもしくはシロキシ官能接着剤へのその組成物の結合を増強することができる１つまたはそれ以上の接着促進剤をさらに含む。接着促進剤（カップリング剤）は、ここでは、一緒に接着される基板の少なくとも１つの表面の基と反応し、結合しおよび／または会合することができる少なくとも１つの基を有する物質と定義される。１つの非限定的な実施態様においては、接着促進剤は、少なくとも２つの表面（それらの２つの表面は表面が似ていてもよいし似ていなくてもよい。）の界面における分子の橋として役立つことができる。接着促進剤は、別の非限定的な実施態様において、モノマーであってもよいし、オリゴマーであってもよいし、重合体であってもよい。そのような物質としては、シランのような有機金属化合物、チタン酸塩、ジルコニウム酸塩、アルミン酸塩、金属含有化合物、アルミン酸ジルコニウム、それの加水分解物、およびそれらの混合物が挙げられるが、それらに限定されるものではない。好ましくは、そのような接着促進剤は、チタンまたはケイ素を含み、最も好ましくはシロキシ（ケイ素および酸素）結合を含む。好ましくは、ケイ素含有接着促進剤は、米国特許第５，５０２，０４５号明細書第２欄第８行〜第２０行および第３欄第３行〜第５４行（引用によってここに含まれる。）に開示されているようなポリシロキサン、米国特許第６，３０６，９２４号明細書第２欄第２６行〜第３９行および第３欄第２４行〜第４２行（関連する部分は引用によってここに含まれる。）に開示されているようなテトラオルト珪酸塩、およびマフディー（Mahdi）らの米国特許第６，３５５，１２７号明細書第２１欄第４４行〜第２２欄第３８行（関連する部分は引用によってここに含まれる。）に開示されているような多官能シラン、またはこれらのシランおよびその他の中間体の反応生成物である接着促進剤である。
シランカップリング剤の具体例としては、限定するものではないが、ビニルトリアセトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリ（２−メトキシエトキシ）シラン、ビニルトリフェノキシシラン、ビニルトリイソプロポキシシラン、ビニルトリ−ｔ−ブトキシシラン、ジビニルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、アリルトリエトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、（３−アクリルオキシプロピル）ジメチルメトキシシラン、（３−アクリルオキシプロピル）メチルジメトキシシラン、（３−アクリルオキシプロピル）トリメトキシシラン、（メタクリルオキシメチル）ジメチルエトキシシラン、メタクリルオキシメチルトリエトキシシラン、メタクリルオキシメチルトリメトキシシラン、メタクリルオキシプロピルジメチルエトキシシラン、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、スチリルエチルトリメトキシシラン、メルカプトメチルメチルジエトキシシラン、３−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、３−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、およびアミノプロピルトリメトキシシラン、ビス（トリメトキシシリル）プロピルアミン、もしくはビス（トリエトキシシリル）プロピルアミンのようなアミノシラン；それらの少なくとも部分的な加水分解物、またはそれらの混合物が挙げられる。
本発明に有用なチタン酸塩、ジルコニウム酸塩またはジルコアルミン酸塩接着促進剤としては、ウー（Wu）らの米国特許第６，６４９，０１６号明細書第７欄第２３行〜第８欄第５３行（関連する部分は引用によってここに含まれる。）に記述されたものが挙げられる。好ましいチタン接着促進剤としては、デュポン社からＴＹＺＯＲの商品名で商業上入手できるもの、またはテトラ（２，２−ジアリルオキシメチル）ブチル・ジ（ジトリデシル）ホスフィト・チタナート（ケンリッチ・ペトロケミカル社（Kenrich Petrochemicals, Inc.）からＫＲ５５として商業上入手できる）；ネオペンチル（ジアリル）オキシ・トリネオデカノイル・チタナート；ネオペンチル（ジアリル）オキシ・トリ（ドデシル）ベンゼン−スルホニル・チタナート；ネオペンチル（ジアリル）オキシ・トリ（ジオクチル）ホスファト・チタナート；ネオペンチル（ジアリル）オキシ・トリ（ジオクチル）ピロホスファト・チタナート；ネオペンチル（ジアリル）オキシ・トリ（Ｎ−エチレンジアミノ）エチル・チタナート；ネオペンチル（ジアリル）オキシ・トリ（ｍ−アミノ）フェニルチタナート；ネオペンチル（ジアリル）オキシ・トリヒドロキシカプロイル・チタナート；イソプロピルジメチルアクリルイソステアロイルチタナート；テトライソプロピル（ジオクチル）ホスフィトチタナート；それらの少なくとも部分的な加水分解物、またはそれらの混合物が挙げられる。
好ましいジルコニウム接着促進剤としては、ジルコンアルミン酸塩が挙げられる。ジルコニウム酸塩接着促進剤の具体例としては、限定するものではないが、テトラ（２，２−ジアリルオキシメチル）ブチル・（ジ（ジトリデシル）ホスフィト・ジルコナート（ケンリッチ・ペトロケミカル社からＫＺ５５として商業上入手できる。）；ネオペンチル（ジアリル）オキシ・トリネオデカノイル・ジルコナート；ネオペンチル（ジアリル）オキシ・トリ（ドデシル）ベンゼン−スルホニル・ジルコナート；ネオペンチル（ジアリル）オキシ・トリ（ジオクチル）ホスファト・ジルコナート；ネオペンチル（ジアリル）オキシ・トリ（ジオクチル）ピロホスファト・ジルコナート；ネオペンチル（ジアリル）オキシ・トリ（Ｎ−エチレンジアミノ）エチル・ジルコナート；ネオペンチル（ジアリル）オキシ・トリ（ｍ−アミノ）フェニル・ジルコナート；ネオペンチル（ジアリル）オキシ・トリメタクリル・ジルコナート；ネオペンチル（ジアリル）オキシ・トリアクリル・ジルコナート；ジネオペンチル（ジアリル）オキシ・ジパラアミノベンゾイル・ジルコナート；ジネオペンチル（ジアリル）オキシ・ジ（３−メルカプト）プロピオニル・ジルコナート；それらの少なくとも部分的な加水分解物、またはそれらの混合物が挙げられる。
一般に、接着促進剤は、ガラス、プラスチックまたは被覆されたプラスチックへの、被覆の耐久性のある接着を達成するのに、そして好ましくはイソシアナートまたはシロキシ官能性接着剤への耐久性のある接着を形成するのに、十分な量で存在する。使用する接着促進剤の量が少なすぎると、ガラス、プラスチック、被覆されたプラスチックおよび／または接着剤への被覆は不十分な接着を示すであろう。使用する接着促進剤の量が多すぎると、被覆組成物は不安定になるかもしれない。この明細書において「不安定」とは、所望の硬化条件にさらされる前に、組成物が硬化するかもしれないことを意味する。接着促進剤は、好ましくは、組成物質量基準で、約１質量部以上、より好ましくは約６質量部以上、そして最も好ましくは約８質量部以上、そして好ましくは約１０質量部以上の量で存在する。好ましくは、接着促進剤は、組成物質量基準で、約３０質量部以下、そしてより好ましくは約２０質量部以下の量で存在する。
好ましい実施態様においては、組成物は、２つのシラン接着促進剤、すなわちポリシロキサンおよびテトラオルトシリケートの群から選ばれたものおよび多官能シランの群から選ばれた第二のもの、のいずれか１つまたは両方を含む。
好ましいテトラアルキルオルトシリケートは、次の式によって記述される：
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３１】
この組成物は、さらに、薄膜形成性樹脂と反応しかつ酸性部分をも含有する化合物を含む。特に、その化合物は、薄膜形成性樹脂に含有されている官能部分と反応する官能基または部分を有する。好ましくは、そのような反応性基は、遊離基、放射線または陽イオンにさらされたときに反応する。そのような部分については前述した。薄膜形成性樹脂と反応しかつ酸性部分を含有する化合物は、ガラス、プラスチックまたは被覆されたプラスチックへのおよび接着剤系への組成物の結合を増強する目的で存在する。好ましくは、酸基は強酸基であり、そのような強酸としてはカルボン酸、リン酸、硫酸およびスルホン酸基が挙げられる。好ましい酸基は、カルボン酸基およびホスフェート酸のようなリン酸基である。最も好ましい酸基はカルボン酸基である。好ましくは、その化合物は、酸基を有し、かつ遊離基、放射線にさらされたときに重合する、または陽イオンと接触したときに反応する、１つまたはそれ以上の官能基を有する化合物である。アクリル酸基、ビニル基、アリル基、ビニルエーテル基またはメタクリル酸基のような遊離基または放射線にさらされたときに重合する化合物が好ましい。好ましくは、無官能アルキル鎖がエチレン性不飽和基を強酸基に連結する。酸含有化合物の好ましい種類の中には、酸性官能性アクリレートまたはメタクリレートがあり、メタクリル酸、アクリル酸、アクリル化された（acrylated）リン酸エステル、マレイン酸モノ−２−（メタクリルオキシ）エチル、または燐酸モノアクリレート、マレイン酸、イタコン酸、それらの混合物などを例示できる。その酸は、ガラス、被覆されたプラスチックおよび／または接着剤への結合を増強するのに十分な量で存在する。使用する酸の量が多すぎると、組成物の安定性は悪影響を受けるかもしれない。反応性酸含有化合物は、組成物基準で約１質量部以上、好ましくは約４質量部以上の量で組成物中に存在する。反応性酸化合物は、好ましくは、約１０質量部以下、より好ましくは約８質量部以下の量で組成物中に存在する。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３４】
光開始剤は、不飽和を含有する分子または開始剤に、光によって伝搬されたエネルギーの一部を供給する。不飽和系によってまたは光開始剤によって、光増感剤は、組成物の重合または架橋を開始させる遊離基またはイオンを生成する。
また、既知の光開始剤との混合物を使用することも可能である。例えばカンファーキノン；ベンゾフェノン；ベンゾフェノン誘導体（例えば１−［４−（４−ベンゾイル−フェニルスルホニル）−フェニル］−２−メチル−２−（トルエン−４−スルホニル）−プロパン−１−オン）；アセトフェノン、アセトフェノン誘導体、例えばα−ヒドロキシシクロアルキルフェニルケトンまたはジアルコキシアセトフェノン；α−ヒドロキシ−またはα−アミノアセトフェノン、例えばオリゴ−［２−ヒドロキシ−２−メチル−１−［４−（１−メチルビニル）−フェニル］プロパノン］、２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニル−プロパノン、２−ヒドロキシ−１−［４−（２−ヒドロキシエトキシ）−フェニル］−２−メチル−プロパン−１−オン、２−メチル−１−［４−（メチルチオ）フェニル］−２−（４−モルホリニル）−プロパン−１−オン、２−ジメチルアミノ−２−（４−メチルベンジル）−１−（４−モルホリン−４−イル−フェニル）−ブタン−１−オン、２−ベンジル−２−ジメチルアミノ−１−（３，４−ジメトキシフェニル）−ブタン−１−オン、２−ベンジル−２−ジメチルアミノ−１−（４−モルホリン−４−イル−フェニル）ブタン−１−オン、２−メチル−１−（４−メチルスルホニル−フェニル）−２−モルホリン−４−イル−プロパン−１−オン；４−アロイル−１，３−ジオキソラン；ベンゾインアルキルエーテルおよびベンジルケタール、例えばベンジルジメチルケタール、フェニルグリオキサラートおよびその誘導体、例えばギ酸メチルベンゾイル；二量体グリオキサル酸フェニル、例えばオキソ−フェニル−酢酸２−［２−（２−オキソ−２−フェニル−アセトキシ）−エトキシ］−エチルエステル；ペルエステル、例えば、例えば欧州特許第１２６５４１号明細書（米国特許第４，７７７，１９１号明細書および米国特許第４，９７０，２４４号明細書、引用によってここに含まれる。）に記述されているような、ベンゾフェノン−テトラカルボン酸ペルエステル；モノアシルホスフィンオキシド、例えば（２，４，６−トリメチルベンゾイル）−ビフェニル−ホスフィンオキシドまたはフェニル−（２，４，６−トリメチルベンゾイル）−ホスフィン酸エチルエステル、ビスアシルホスフィンオキシド、例えば、ビス（２，６−ジメトキシベンゾイル）−（２，４，４−トリメチル−ペンタ−１−イル）ホスフィンオキシド、ビス（２，４，６−トリメチルベンゾイル−フェニルホスフィンオキシドまたはビス（２，４，６−トリメチルベンゾイル）−（２，４−ジペントキシフェニル）ホスフィンオキシド、トリスアシルホスフィンオキシド；ハロメチルトリアジン、例えば、２−［２−（４−メトキシ−フェニル）−ビニル］−４，６−ビス−トリクロロメチル−［１，３，５］トリアジン、２−（４−メトキシ−フェニル）−４，６−ビス−トリクロロメチル−［１，３，５］トリアジン、２−（３，４−ジメトキシ−フェニル−４，６−ビス−トリクロロメチル−［１，３，５］トリアジン、２−メチル−４，６−ビス−トリクロロメチル−［１，３，５］トリアジン；ヘキサアリールビスイミダゾール／共開始剤系、例えば２−メルカプトベンズチアゾールと一緒にオルト−クロロヘキサフェニル−ビスイミダゾール；フェロセニウム（ferrocenium）化合物またはチタノセン、例えばジシクロペンタジエニルビス（２，６−ジフルオロ−３−ピロロフェニル）チタン；例えば英国特許第２，３３９，５７１号明細書（米国特許第６，５９６，４４５号明細書、引用によってここに含まれる。）に記述されているようなホウ酸塩光開始剤またはＯ−アシルオキシム光開始剤との混合物を使用することも可能である。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３８】
組成物は、さらに、液体媒体中の固体粒子の分散を安定化させかつ連続的な空隙のない薄膜の生成を容易する分散剤または界面活性剤を含んでもよい。適切な分散剤はすべて表面活性化合物であり、好ましくは陽イオン、陰イオンおよび非イオン界面活性剤、ならびに本発明の組成物中の成分を分散させ、そして組成物を安定化させる、すなわち組成物が相分離するのを防ぎ、成分が組成物から沈殿するのを防ぐ、重合体分散剤である。本発明に従って使用することができる分散剤の具体例としては、陰イオン界面活性剤が挙げられる。例えばリグノスルホン酸塩、スルホ琥珀酸ジアルキル、硫酸化されたまたはスルホン化された脂肪酸または脂肪酸エステル、エチレンオキシドおよび／またはプロピレンオキシドと、飽和もしくは不飽和脂肪酸、脂肪族アルコール、脂肪族アミン、脂環式アルコール、または無機の酸素含有酸もしくは多塩基カルボン酸によって末端がエステル化された脂肪族芳香族炭化水素との反応生成物が挙げられる。有用な分散剤としては、次の非イオン界面活性剤、すなわちエチレンオキシドと、高級脂肪酸、飽和または不飽和の脂肪族アルコール、脂肪族アミン、メルカプタン、脂肪酸アミド、脂肪酸アルキルオール（alkylol）アミドまたは脂肪族アミンとの、またはアルキルフェノールとの、またはアルキルチオフェノールとの付加生成物の種類からのエチレンオキシド付加物（当該化合物１モル当たり５〜１００モルのエチレンオキシドが使用される）、ならびにエチレンオキシド−プロピレンオキシドブロック重合体およびエチレン−ジアミン−エチレンオキシド−プロピレンオキシド付加物が挙げられる。これらの例としては、８〜２０個の炭素原子を有する飽和および／または不飽和脂肪族アルコールとアルコール１モル当たり２０〜１００モルのエチレンオキシドとの反応生成物、好ましくは飽和線状Ｃ１６−Ｃ１８アルコールとアルコール１モル当たり２５〜８０モル、特に２５モルのエチレンオキシドとの反応生成物；８〜２０個の炭素原子を有する飽和または不飽和脂肪酸と、酸１モル当たり５〜２０モルのエチレンオキシドとの反応生成物；７〜１２個の炭素原子を有するアルキルフェノールとフェノールの水酸基１モル当たり５〜２５モルのエチレンオキシドとの反応生成物、好ましくはモノまたはジアルキルフェノールとフェノールの水酸基１モル当たり１０〜２０モルのエチレンオキシドとの反応生成物；２０個以下の炭素原子を有する飽和または不飽和脂肪酸アミドと酸アミド１モル当たり５〜２０モルのエチレンオキシドとの反応生成物、好ましくはオレイン酸アミドと酸アミド１モル当たり８〜１５モルのエチレンオキシドとの反応生成物；８〜２０個の炭素原子を有する飽和または不飽和脂肪族アミンとアミン１モル当たり５〜２０モルのエチレンオキシドとの反応生成物、好ましくはオレイルアミンとアミン１モル当たり８〜１５モルのエチレンオキシドとの反応生成物；エチレンオキシドが１０〜８０パーセントでかつ分子量が１，０００〜８０，０００のエチレンオキシド−プロピレンオキシドブロック重合体；エチレンジアミンとのエチレンオキシド−プロピレンオキシド付加物が挙げられる。分散剤の別の有用な種類は重合体の分散剤および保護コロイドで��り、それらとしては、両親媒性の共重合体、ブロック共重合体またはグラフトもしくは櫛型重合体、特にアクリル酸、メタクリル酸またはそれらの塩を主成分とするもの、ヒドロキシアルキル（メタ）アクリル酸、アミノアルキル（メタ）アクリル酸またはそれらの塩、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸（ＡＭＰＳ）またはそれらの塩、無水マレイン酸またはそれらの塩、（メタ）アクリルアミドまたは置換された（メタ）アクリルアミド、ビニル複素環、例えばビニルピロリドン、ビニルイミダゾール、ならびに（ポリエチレンオキシド）ＰＥＯまたはＥＯ／ＰＯ（エチレンオキシド／プロピレンオキシド）共重合体のセグメントを含有する両親媒性重合体が挙げられる。適切な保護コロイドの具体例は、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドンまたはその共重合体である。また、合成モノマーの共重合体、特にカルボキシル基を有するモノマーの共重合体、例えば２−ビニルピロリドンと３−ビニルプロピオン酸との共重合体またはマレイン酸共重合体およびそれらの塩も適切である。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４１】
組成物は、さらに、消泡剤および／または脱気剤を含んでもよい。本発明の組成物は、処理中に泡立ち、それが被覆の表面および外観に関して問題を引き起こすかもしれない。泡立ちまたは気泡の生成を防ぎかつ組成物の接着性に悪影響を及ぼさないいかなる消泡剤および／または脱気剤も使用することができる。好ましい消泡剤は、シリコーン消泡剤、シリコーンを含まない消泡剤、ポリアクリル酸エステル消泡剤、それらの混合物などである。より好ましい消泡剤としては、ルーブリゾール社（Lubrizol）から入手可能なＦＯＡＭ  ＢＬＡＳＴＴＭ  ２０Ｆ、ＦＯＡＭ  ＢＬＡＳＴＴＭ  ３０およびＦＯＡＭ  ＢＬＡＳＴＴＭ  ５５０ポリアクリル酸エステル消泡剤；デグサ社から入手可能なＴＥＧＯ  ＡＩＲＥＸＴＭ  ９２０ポリアクリル酸エステル消泡剤およびＴＥＧＯ  ＡＩＲＥＸＴＭ  ９８０またはＦＯＡＭＥＸ  ＮＴＭシリコーン系消泡剤またはビーワイケー・ケミー社のＢＹＫ  １７９０シリコーン無含有消泡剤が挙げられる。消泡剤／脱気剤は、気泡および／または泡の生成を防ぐのに十分な量で本発明の組成物中に存在する。使用する量が多すぎると、所望の表面および接着剤への接着は悪影響を受けるかもしれない。好ましくは、消泡剤および／または脱気剤は、組成物質量基準で、約０．０５質量部以上、より好ましくは約０．１質量部以上の量で存在する。好ましくは、消泡剤／脱気剤は、組成物質量基準で、約１．０質量部以下の量で存在する。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４２】
本発明の組成物は、さらに、硬化条件にさらされる前に重合するのを防ぐ目的で組成物の中に存在する重合防止剤を含んでもよい。組成物の中に含まれる官能基の重合を防ぐいかなる重合防止剤をも使用することができる。遊離基にさらされたときに官能基が重合する好ましい実施態様においては、次の種類の重合防止剤、すなわちヒドロキノン、フェノチアジン、それらの混合物などを使用することができる。好ましい重合防止剤の中には、４−メトキシフェノール（ＭＥＨＱ）、フェノチアジン、アベシア社（Avecia）から入手可能なＸＥＮＯＸＹＬ、チバ社のＩＲＧＡＳＴＡＢ  ＵＶ１０、ラーン社（Rahn）から入手可能なＡＤＤＩＴＩＶＥＴＭ０１−４６８またはＧＥＮＯＲＡＤＴＭ１６がある。最も好ましい重合防止剤はフェノチアジンである。一般に、重合防止剤は、重合条件にさらす前に重合するのを抑制するのに十分な量で存在する。重合防止剤は、要望どおりに遊離基にさらされたときに、組成物が重合しないような量で存在するべきではない。好ましくは、重合防止剤は、組成物質量基準で、約０．０５質量部以上、より好ましくは約０．１質量部以上、最も好ましくは約０．２質量部以上の量で存在する。好ましくは、重合防止剤は、組成物質量基準で、約２質量部以下、より好ましくは約１質量部以下の量で存在する。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５０】
別の実施態様においては、本発明は、本発明の硬化した被覆を表面に設けたガラスまたは耐磨耗性被覆プラスチックである。ガラスまたはプラスチックは平らであってもよいし形があってもよい。形のあるガラスには、曲面を有するガラスが含まれる。本発明の被覆を有するガラスまたは被覆プラスチックは、ガラスまたは被覆プラスチックが当業者によって使用されることが知られているいかなる用途にも使用することができる。好ましくは、ガラスまたは被覆プラスチックは窓として使用され、被覆は窓の外周縁上に見いだされる。好ましくは、被覆は、光が窓を構造物の中に接着する接着剤と接触するのを防ぐために、それが光の透過を阻止することができるように、窓の外周縁に配置される。外周縁上の被覆は、窓の外周縁のまわりに配置された窓枠木部（trim）構成要素をも隠す。好ましくは、被覆は、被覆がさらされる紫外線の約１パーセント以下、より好ましくは約０．５パーセント以下の紫外線透過率を示す。好ましい実施態様においては、ガラスは曲面であり、本発明の被覆の利点は、ガラスが成形された後にガラスに被覆を設けることができることである。好ましくは、ガラスは、被覆を塗布する前にあらかじめ成形される。好ましくは、硬化した被覆は、ＡＳＴＭ  Ｄ１０４４試験による５００サイクルの後、被覆が１パーセント未満の光透過率を保持するような耐磨耗性を示す。好ましくは、被覆は、ＡＳＴＭ  Ｄ１０４４試験に従って測定したとき、およそΔパーセントＴ＜１パーセント、より好ましくはおよそΔパーセントＴ＜０．７５パーセント、最も好ましくはおよそΔパーセントＴ＜０．５パーセントの耐磨耗性を示す。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６８】
好ましい第三級アミンの中には、ジモルホリノジアルキルエーテル、ジ（（ジアルキルモルホリノ）アルキル）エーテル、ビス−（２−ジメチルアミノエチル）エーテル、トリエチレンジアミン、ペンタメチルジエチレントリアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルシクロヘキシルアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルピペラジン、４−メトキシエチルモルホリン、Ｎ−メチルモルホリン、Ｎ−エチルモルホリン、およびそれらの混合物；およびアルカン酸金属、たとえばオクタン酸ビスマスまたはネオデカン酸ビスマスなどがある。より好ましい第三級アミンは、ジモルホリノジエチルエーテルまたはジ−（２−（３，５−ジメチルモルホリノ）エチル）エーテルである。第三級アミンは、好ましくは、接着剤質量基準で、約０．０１質量部以上、より好ましくは約０．０５質量部以上、さらに好ましくは約０．１質量部以上、最も好ましくは約０．２質量部以上の量で使用され、そして約２．０質量部以下、より好ましくは約１．７５質量部以下、さらに好ましくは約１．０質量部以下、そして最も好ましくは約０．４質量部以下の量で使用される。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７１】
好ましい実施態様においては、接着剤は光安定剤を含む。その系が、それが接着される構造物の寿命のかなりの期間、基板への耐久力のある接着を維持するのを容易にするいかなる光安定剤が使用されてもよい。好ましい光安定剤はヒンダードアミン光安定剤である。ヒンダードアミン光安定剤としては、一般に、ＴＩＮＵＶＩＮＴＭ１４４、マロン酸ｎ−ブチル−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ビス−（１，２，２，６−ペンタメチル−４−ピペリジニル）；ＴＩＮＵＶＩＮＴＭ６２２、４−ヒドロキシ−２，２，６，６−テトラメチル−１−ピペリジンエタノールを含有する琥珀酸ジメチル重合体；ＴＩＮＵＶＩＮＴＭ７７、セバシン酸ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジニル）；ＴＩＮＵＶＩＮＴＭ１２３、セバシン酸ビス−（１−オクチルオキシ−２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジニル；ＴＩＮＵＶＩＮＴＭ７６５、セバシン酸ビス（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジニル）のようなチバ・ガイギー社から入手可能なもの；サイテック社（Cytec）から入手可能なＣＨＩＭＡＳＳＯＲＢＴＭ９４４  ポリ［［６−［１，１，３，３−テトラメチル−ブチル）アミノ］−１，３，５−トリアジン−２，４−ジイル］［（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジニル）イミノ］−１，６−ヘキサンジイル［（２，２，６−テトラメチル−４−ピペリジニル）イミノ］］）；ＣＹＡＳＯＲＢＴＭＵＶ−５００、１，５−ジオキサスピロ（５，５）ウンデカン３，３−ジカルボン酸，ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジニル）エステル；ＣＹＡＳＯＲＢＴＭＵＶ−３５８１、３−ドデシル−１−（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル−ピロリジン−２，５−ジオン）およびＣＹＡＳＯＲＢＴＭＵＶ−３３４６、ポリ［（６−モルホリノ−ｓ−トリアジン−２，４−ジイル）［２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ］−ヘキサメチレン［（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ］］が挙げられる。より好ましいヒンダード光アミン安定剤としては、ＴＩＮＵＶＩＮＴＭ１２３  セバシン酸ビス（１−オクチルオキシ−２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジニル）およびＴＩＮＵＶＩＮＴＭ７６５  セバシン酸ビス（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジニルが挙げられる。基板への接着の耐久性を増強するのに十分な量の光安定剤を使用することができる。好ましくは、光安定剤は、接着剤組成物または透明な下塗剤の質量基準で、約０．１質量部以上、より好ましくは約０．２質量部以上、最も好ましくは約０．３質量部以上の量で使用される。好ましくは、存在する光安定剤の量は、接着剤組成物または透明な下塗剤の質量基準で、約３質量部以下、より好ましくは約２質量部以下、そして最も好ましくは約１質量部以下である。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７６】
本発明に有用な接着剤組成物は、さらに、水分から接着剤組成物を保護するように機能する安定剤を含むことができ、それによって、接着剤配合物中の架橋することができる重合体の進行を抑制しそしてその重合体の時期尚早の架橋を防ぐ。そのような安定剤の中には、ビニルトリメトキシシランのようなヒドロカルビルアルコキシシラン、マロン酸ジエチルおよびアルキル化フェノールがある。そのような安定剤は、好ましくは、接着剤組成物の全質量基準で、約０．１質量部以上、好ましくは約０．５質量部以上、そしてより好ましくは約０．８質量部以上の量で使用される。そのような安定剤は、接着剤組成物質量基準で、約５．０質量部以下、より好ましくは約２．０質量部以下、もっとも好ましくは約１．４質量部以下の量で使用される。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７９】
別の好ましい実施態様においては、使用される接着剤組成物は、さらに、紫外線吸収剤を含むことができる。接着剤の基板への接着の耐久性を増強するいかなる紫外線吸収剤も使用することができる。好ましい紫外線吸収剤としては、ベンゾフェノンおよびベンゾトリアゾールが挙げられる。より好ましい紫外線吸収剤としては、ＴＩＮＵＶＩＮＴＭＰ、２−（２′−ヒドロキシ−５′−メチルフェニル）−ベンゾトリアゾール；ＴＩＮＵＶＩＮＴＭ３２６、２−（５−クロロ−２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−６−（１，１−ジメチルエチル）−４−メチルフェノール；ＴＩＮＵＶＩＮＴＭ２１３  ポリ（オキシ−１，２−エタンジイル），（α，（３−（３−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−５−（１，１−ジメチルエチル−４−ヒドロキシフェニル）−１−オキソプロピル）−ω−ヒドロキシ；ポリ（オキシ−１，２−エタンジイル），（α，（３−（３−（４Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−５−（１，１−ジメチルエチル）−４−ヒドロキシフェニル）−１−オキソプロピル−ω−（α，（３−（３−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−５−（１，１−ジメチルエチル）−４−ヒドロキシフェニル）−１−オキソプロピル）；ＴＩＮＵＶＩＮＴＭ３２７、２−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−２−ヒドロキシフェノール）−５−クロロベンゾトリアゾール；ＴＩＮＵＶＩＮＴＭ５７１、２−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−６−ドデシル−４−メチルフェノール（分岐および線状）；ＴＩＮＵＶＩＮＴＭ３２８、２−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−４，６−ビス（１，１−ジメチルプロピルフェノールのようなチバガイギー社製のもの、およびＣＹＡＳＯＲＢＴＭＵＶ−９、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン；ＣＹＡＳＯＲＢＴＭＵＶ−２４、２，２′−ジヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン；ＣＹＡＳＯＲＢＴＭＵＶ−１１６４、［４，６−ビス（２，４−ジメチルフェニル）−１，３，５−トリアジン−２−イル］−５−（オクチルオキシ）フェノール；ＣＹＡＳＯＲＢＴＭＵＶ−２３３７、２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔ−アミルフェニルベンゾトリアゾール；ＣＹＡＳＯＲＢＴＭＵＶ−２９０８、３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ安息香酸，ヘキサデシルエステル；ＣＹＡＳＯＲＢＴＭＵＶ−５３３７、２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔ−ブチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール；ＣＹＡＳＯＲＢＴＭＵＶ−５３１、２−ヒドロキシ−４−ｎ−オクタオキシベンゾフェノン；およびＣＹＡＳＯＲＢＴＭＵＶ−３６３８、２，２−（１，４−フェニレン）ビス［４Ｈ−３，１−ベンゾオキサジン−４−オン］のようなサイテック社製のものが挙げられる。より好ましい紫外線吸収剤としては、ＣＹＡＳＯＲＢＴＭＵＶ−５３１、２−ヒドロキシ−４−ｎ−オクタオキシベンゾフェノン、およびＴＩＮＵＶＩＮＴＭ５７１  ２−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−６−ドデシル−４−メチルフェノール（分岐および線状）が挙げられる。好ましくは、紫外線吸収剤は、接着剤の基板への接着の耐久性を増強するのに十分な量で使用される。好ましくは、紫外線吸収剤は、接着剤組成物���量基準で、約０．１質量部以上、より好ましくは約０．２質量部以上、そして最も好ましくは約０．３質量部以上の量で使用される。好ましくは、紫外線吸収剤は、接着剤組成物質量基準で、約３質量部以下、より好ましくは約２質量部以下、そして最も好ましくは約１質量部以下の量で使用される。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９９】
次の３つの異なる接着剤配合物の試料を試験した。ＢＥＴＡＳＥＡＬＴＭ１５６２５イソシアナート官能接着剤（以下、接着剤１）、ＢＥＴＡＳＥＡＬＴＭ１５６３０イソシアナートおよびシラン官能接着剤（以下、接着剤２）およびＢＥＴＡＳＥＡＬＴＭ６１３５５イソシアナート官能接着剤（以下、接着剤３）。試料は下に記述するＱＫＡ試験に従って調製した。接着剤を塗布した後、接着剤を塗布した被覆ガラスパネルを、ＱＫＡ試験を行なう前に、異なる環境条件に曝露した。曝露条件（接着剤の硬化の条件）は次に記述するとおりである。２３℃および５０％の相対湿度（ＲＨ）で７日間（条件１）；９０℃で１４日間（条件２）；９０℃で４週間（条件３）；３８℃および１００％ＲＨで１４日間（条件４）；３８℃および１００％ＲＨで４週間（条件５）；２３℃および５０％ＲＨで７日間硬化し、その後、９０℃水浴中で１日、２日、５日および６日間（条件６）；被覆試料（接着剤なし）は、曝露の３１日間は９０℃で加熱し、３０日間は９０℃水浴中で加熱し（条件７）；３０℃、８０％ＲＨで３０日間曝露し（条件８）、そしてその後９０℃水浴中で１〜５日間曝露した（条件９）。試料は、また、２３℃および５０％ＲＨで７日間硬化した後、１，０００時間耐候試験機条件（条件１０）および２，０００時間耐候試験機条件（条件１１）に曝露した。結果を表３にまとめた。ＣＦは凝集破壊を意味し、接着剤ビードはビードを通して引き裂かれた。ＡＦは接着剤と基板との間の接着が壊れる接着層破損を意味し、接着剤は表面からはがれた。表３において、表に記載された百分率は、被覆の剥離百分率を指す。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１４】
被覆試験
紫外線硬化の２４時間後に、被覆されたガラス試料について次の試験をした。被覆のユニバーサル硬度、ビッカース硬度およびモジュラスを決定するために用いられる微小押込試験（Micro-indentation）；ＡＳＴＭ  Ｄ３３６３による鉛筆硬度を決定するために用いられる鉛筆硬度；被覆の初期乾燥接着力を決定するために用いられるＡＳＴＭ  Ｄ３３５９によるクロスハッチ／テープ剥離接着強さ試験、被覆の耐水性を評価するために用いられる１００℃沸騰水浸漬、被覆の耐磨耗性を評価するために用いられる鋼綿、および被覆の不透明性を評価するために用いられる光透過率。
結果
ユニバーサル硬度＝２５８．３１Ｎ／ｍｍ２
ビッカース硬度＝１９．６０
モジュラス＝１０．０２  ＧＰａ
鉛筆硬度≧５Ｈ
クロスハッチ／テープ剥離接着強さ＝合格
１００℃沸騰水浸漬＝６日後に剥離なし
鋼綿＝わずかの引っ掻きおよび光沢
光透過率＝０．３１％
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２１】
実施例１５
実施例１５では、実施例１１〜１４の基礎配合物に、下記の成分を加え、混合は記述するように行なった。最初の６つの成分をマックス６０カップに加え、防止剤と分散剤が完全に溶解するのを保証するために３０分間高速混合し、その後、カーボンブラックをマックス６０カップに加えた。その混合物を、カーボンブラックが十分に分散することを保証するために、マックス６０カップ中で高速混合した。高速混合の後、この配合物を、８オンス（２３７ｍｌ）プラスチックＮＡＬＧＥＮＥＴＭ微粉砕瓶に加え、アルミナをＮＡＬＧＥＮＥＴＭ瓶に加えた。その混合物を２４時間ボールミル粉砕した。
【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１３０】
【表２０】
2008544070.tif 000001
【手続補正１８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１３２】
カーボンブラック分散系の調製
カーボンブラック分散系を作る前に、カーボンブラック粉末（ＭＯＧＵＬＴＭ  Ｅ、キャボット社）は吸着された水分をすべて除去するために、２００℃で少なくとも２日間乾燥器中で乾燥した。カーボンブラック分散体（合計４４ｇ）は、まず、プロポキシ化ネオペンチルグリコールジアクリレート単量体（ＳＲ  ９００３、サートマー社）２０．６８ｇに、第四級アンモニウム塩分散剤（デグサ社製ＶＡＲＩＱＵＡＴＴＭ  ＣＣ−４２ＮＳ、ジエチルポリプロポキシメチルアンモニウムクロリド）１．３２ｇを添加し、その成分をマックス６０カップを用いてＦｌａｃｋＴｅｋ  ＳｐｅｅｄＭｉｘｅｒＴＭ（型式ＤＡＣ  １５０  ＦＶ−Ｋ、フラックテック社）中で２，５００ＲＰＭで３分間混合することによって調製した。分散剤が溶解した後、乾燥したカーボンブラック粉末２２ｇを上記の溶液に添加し、再び２，０００ＲＰＭで５分間混合した。各成分の濃度は次のとおりであった。プロポキシ化ネオペンチルグリコールジアクリレートＳＲＴＭ  ９００３、サートマー社（４７％）；第四級アンモニウム塩分散剤ＶＡＲＩＱＵＡＴＴＭ  ＣＣ−４２ＮＳ、デグサ社（３％）およびカーボンブラック粉末（ＭＯＧＵＬＴＭ  Ｅ、キャボット社）乾燥品（５０％）。
【手続補正１９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１３９】
【表２１】
2008544070.tif 000002
【手続補正２０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１５６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１５６】
【表２４】
2008544070.tif 000003
【手続補正２１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１６２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１６２】
【表２７】
2008544070.tif 000004
【手続補正２２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１６８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１６８】
【表２９】
2008544070.tif 000005
【手続補正２３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１６９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１６９】
【表３０】
2008544070.tif 000006
【手続補正２４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１７２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１７２】
【表３２】
2008544070.tif 000007
【手続補正２５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１８５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１８５】
【表３８】
2008544070.tif 000008
【手続補正２６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１９７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１９７】
試験した被覆は、ユニバーサル硬度１８１、ビッカース硬度１４、モジュラス（６Ｐａ）４．８２、最大窪み８７５マイクロメートル、および光透過率パーセント０．２２％を示した。
【手続補正２７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２０２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２０２】
【図４】窓枠、窓、窓の被覆および接着剤に関する先行技術を示す。