【手続補正書】
【提出日】平成23年1月19日(2011.1.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項７】
アルコールが１−ブタノール、２−ブタノール、２−メチル−１−プロパノール、２−メチル−２−プロパノール、１−ペンタノール、２−ペンタノール、３−ペンタノール、２−メチル−１−ブタノール、２−メチル−２−ブタノール、３−メチル−２−ブタノール、２，２，２−トリフルオエタノール、グリセリン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、２−ブテン−１，４−ジオール、１，２−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，２−ジ（ヒドロキシメチル）ベンゼン、１，３−ジ（ヒドロキシメチル）ベンゼン、１，４−ジ（ヒドロキシメチル）ベンゼン、シクロヘキサノール、ｏ−クレゾール、ｍ−クレゾール、ｐ−クレゾール、クロロフェノール、トリエチレングリコール、およびプロピレングリコールから選ばれる少なくとも１種である請求項６記載のポリペンタメチレンセバカミド樹脂微粒子の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】
そこで本発明者らは、皮膚接触において適度なざらつき感を有するポリペンタメチレンセバカミド樹脂微粒子を得ること、またそのポリペンタメチレンセバカミド樹脂微粒子を用いた化粧品を得ることを目的とする。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２１】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究した結果、ポリペンタメチレンセバカミド樹脂原料を用いて溶媒から析出させることにより、凹凸表面を有しつつ、球状と異方性形状の微粒子が混在することで適度なざらつき感を有するポリペンタメチレンセバカミド樹脂微粒子が得られることを見出し、本発明に到達した。すなわち本発明は、
（１）動摩擦係数の平均偏差が０．００３８〜０．００９０であることを特徴とするポリペンタメチレンセバカミド樹脂微粒子、
（２）平均粒子径が５〜４０μｍであることを特徴とする（１）に記載のポリペンタメチレンセバカミド樹脂微粒子、
（３）ポリペンタメチレンセバカミド樹脂を溶媒に溶かし、析出させることを特徴とする（１）または（２）記載のポリペンタメチレンセバカミド樹脂微粒子の製造方法、
（４）ポリペンタメチレンセバカミド樹脂を溶媒に溶かし、冷却して析出させることを特徴とする（３）記載のポリペンタメチレンセバカミド樹脂微粒子の製造方法、
（５）ポリペンタメチレンセバカミド樹脂を溶媒に溶かし、貧溶媒を添加することで析出させることを特徴とする（３）記載のポリペンタメチレンセバカミド樹脂微粒子の製造方法、
（６）溶媒がアルコールまたはアルコールと水の混合液であることを特徴とする（３）〜（５）のいずれか記載のポリペンタメチレンセバカミド樹脂微粒子の製造方法、
（７）アルコールが１−ブタノール、２−ブタノール、２−メチル−１−プロパノール、２−メチル−２−プロパノール、１−ペンタノール、２−ペンタノール、３−ペンタノール、２−メチル−１−ブタノール、２−メチル−２−ブタノール、３−メチル−２−ブタノール、２，２，２−トリフルオエタノール、グリセリン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、２−ブテン−１，４−ジオール、１，２−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，２−ジ（ヒドロキシメチル）ベンゼン、１，３−ジ（ヒドロキシメチル）ベンゼン、１，４−ジ（ヒドロキシメチル）ベンゼン、シクロヘキサノール、ｏ−クレゾール、ｍ−クレゾール、ｐ−クレゾール、クロロフェノール、トリエチレングリコール、およびプロピレングリコールから選ばれる少なくとも１種である（６）記載のポリペンタメチレンセバカミド樹脂微粒子の製造方法、
（８）（１）または（２）に記載のポリペンタメチレンセバカミド樹脂微粒子を含む化粧品、
（９）化粧品が、ファンデーション、ほほ紅、アイシャドー、クレンジング剤、洗顔クリーム、日焼け止めクリーム、制汗剤、プレシェーブローション、およびマスカラである（８）記載の化粧品を提供するものである。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２９】
また、本発明のポリアミド樹脂微粒子の平均粒子径は、化粧品として求められる皮膚との接触感覚の点から５〜４０μｍの範囲であり、好ましくは５〜３０μｍであり、より好ましくは５〜２５μｍが望ましい。ここでいう平均粒子径とは、レーザー回折・散乱法による５０％メジアン径のことを言う。平均粒子径をこの範囲とすることで、化粧品としてすぐれた使用感のものが得られるので好ましい。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３２】
例えば、平均粒子径が４０μｍを上回るポリペンタメチレンセバカミド樹脂微粒子の場合、「ポリペンタメチレンセバカミド溶液濃度を好ましくは５重量％とし、冷却速度を好ましくは０．１℃／分以下」の条件で冷却することで得られ、平均粒子径が５μｍを下回るポリペンタメチレンセバカミド樹脂微粒子の場合、ポリペンタメチレンセバカミド溶液濃度を好ましくは５〜１０重量％とし、冷却速度を１００℃／分以上の条件で冷却することにより得られる。また本発明のポリペンタメチレンセバカミド樹脂微粒子の好ましい平均粒子径である５．０〜４０．０μｍの条件で析出させる場合は、ポリペンタメチレンセバカミド溶液濃度を好ましくは５〜３０重量％とし、冷却速度を０．１℃／分〜１００℃／分の条件で冷却することにより得られる。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３４】
本発明で使用されるアルコールとは、１分子中に１個以上のヒドロキシ基を有する化合物のことである。具体的には、１−ブタノール、２−ブタノール、２−メチル−１−プロパノール、２−メチル−２−プロパノール、１−ペンタノール、２−ペンタノール、３−ペンタノール、２−メチル−１−ブタノール、２−メチル−２−ブタノール、３−メチル−２−ブタノール、２，２，２−トリフルオエタノール、グリセリン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、２−ブテン−１，４−ジオール、１，２−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，２−ジ（ヒドロキシメチル）ベンゼン、１，３−ジ（ヒドロキシメチル）ベンゼン、１，４−ジ（ヒドロキシメチル）ベンゼン、シクロヘキサノール、ｏ−クレゾール、ｍ−クレゾール、ｐ−クレゾール、クロロフェノール、トリエチレングリコール、プロピレングリコールなどが挙げられ、これらの１種または２種以上の混合物として使用される。これらの中でも特にエチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、プロピレングリコール、ｏ−クレゾール、ｍ−クレゾール、ｐ−クレゾールが好ましく用いられる。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４２】
本発明で得られたポリペンタメチレンセバカミド樹脂微粒子は、形状が球状であり、粒子径が揃っているため、化粧品のベース原料として有用である。具体的な化粧品としては、ファンデーション、ほほ紅、アイシャドー、クレンジング剤、洗顔クリーム、日焼け止めクリーム、制汗剤、プレシェーブローション、アフターシェーブローション、おしろい、化粧水、パック、マッサージクリーム、乳液、モイスチャークリーム、美容液、口紅、アイライナー、ネイルエナメル、石鹸、入浴剤、シャンプー、リンス、ヘアートリートメント、サンオイル、脱色・脱毛クリーム、防虫ローション、防虫スプレー、ヘアリキッド、ポマード、ヘアカラー剤、オーデコロン、シャンプー、リンス、整髪剤に有用であるが、とりわけファンデーション、ほほ紅、アイシャドー、クレンジング剤、洗顔クリーム、日焼け止めクリーム、制汗剤、プレシェーブローションに有用である。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４８】
平均粒子径：マイクロトラック社９．０Ｌ（ＭＴ３０００）を用い、分散媒としてエタノ−ルを使用して測定し、５０％メジアン径（累積中位径）を平均粒子径（単位：μｍ）とした。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６１】
＜比較例２＞ ポリラウロアミド樹脂微粒子（Ｃ−１）の製造
無水ラウロラクタム１９０ｇ、流動パラフィン１０００ｍＬ、ステアリン酸カリウム３．８ｇを温度計、攪拌機、環流冷却器つきの４つ口フラスコに入れ、フラスコ内部を乾燥窒素で置換した後、１６０℃に加熱し、ラウロラクタムを流動パラフィンに溶解させた。当該溶液を１６０℃に保ちつつ、カプロラクタムカリウム塩７．６ｇ、三塩化リン１．１２ｇを添加し、２時間攪拌した。溶液を室温まで冷却後、当該溶液を濾過し、生成したポリラウロアミド樹脂微粒子を単離した。当該粒子をｎ−ブタノールで洗浄後、更に水洗し、真空乾燥機で一晩真空乾燥した。１５０ｇの粒子が得られ、当該粒子の相対粘度は２．９１、平均粒子径は１０．１μｍであった。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６３】
＜比較例３＞ ポリラウロアミド樹脂微粒子（Ｃ−２）の製造
無水ラウロラクタム１９０ｇ、流動パラフィン９８０ｍＬ、ステアリン酸カリウム３．８ｇを温度計、攪拌機、環流冷却器つきの４つ口フラスコに入れ、フラスコ内部を乾燥窒素で置換した後、１６０℃に加熱し、ラウロラクタムを流動パラフィンに溶解させた。当該溶液を１６０℃に保ちつつ、カプロラクタムカリウム塩８．６ｇ、三塩化リン１．１２ｇを添加し、２時間攪拌した。溶液を室温まで冷却後、当該溶液を濾過し、生成したポリラウロアミド樹脂微粒子を単離した。当該粒子をｎ−ブタノールで洗浄後、更に水洗し、真空乾燥機で一晩真空乾燥した。１５０ｇの粒子が得られ、当該粒子の相対粘度は３．９５、平均粒子径は５．１μｍであった。