(57)【要約】  微粒子材料を気化するための装置１００であって、計量装置であって、微粒子材料を受け取るための貯留室１３０と、なお、該貯留室は該微粒子材料を気化チャンバ２１０内に吐出するための開口部１６０を有し、貯留室内に配置される回転可能なワイヤホイールブラシ１７０とを備え、該貯留室及び該ワイヤホイールブラシの寸法は、該ワイヤホイールブラシが該貯留室の内壁と協動して微粒子材料を流動化するように選択され、微粒子材料の計量された部分がワイヤホイールブラシの先端に同伴され、その後、貯留室開口部内に強制的に放出される、計量装置と、計量された材料を受け取り、気化するフラッシュ蒸発器１２０とを備える、微粒子材料を気化するための装置。
2012518092.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
微粒子材料を気化するための装置であって、
ａ．計量装置であって、
ｉ．    微粒子材料を受け取るための貯留室と、
ｉｉ．  なお、前記貯留室は前記微粒子材料を気化チャンバ内に吐出するための開口部を有し、
ｉｉｉ．前記貯留室内に配置される回転可能なワイヤホイールブラシとを備え、
ｉｖ．  前記貯留室及び前記ワイヤホイールブラシの寸法は、該ワイヤホイールブラシが該貯留室の内壁と協動して前記微粒子材料を流動化するように選択され、前記微粒子材料の計量された部分が前記ワイヤホイールブラシの先端に同伴され、その後、前記貯留室開口部内に強制的に放出される、
計量装置と、
ｂ．前記計量された材料を受け取り、気化するフラッシュ蒸発器と、
を備える、微粒子材料を気化するための装置。
【請求項２】
前記フラッシュ蒸発器は回転可能である、請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記フラッシュ蒸発器は磁気結合を介して回転する、請求項２に記載の装置。
【請求項４】
前記フラッシュ蒸発器は気化チャンバ内にある、請求項１に記載の気化装置。
【請求項５】
前記気化チャンバは、二次加熱素子として円筒形発泡素子をさらに含む、請求項４に記載の気化装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、気化装置に供給される微粒子材料を、広範な供給量にわたって計量することに関する。
【背景技術】
【０００２】
真空中で動作するバッチプロセスのために、少量の微粉を高い重量精度又は体積精度で分注できることが必要とされている。真空中で動作する連続プロセスのために、連続して流れている粉末を高い精度で、かつ一貫した分注速度で分注することも必要とされている。いくつかの処理の場合に、たとえば、必要な重量精度は±１０マイクログラムであり、速度一貫性は±１０マイクログラム／秒である。
【０００３】
エレクトロニクス産業では特に、直に蒸着するために、又は化学気相成長（ＣＶＤ）の前駆物質を得るために、気化ゾーンへの少量の粒子材料を計量することが必要とされている。さらには、はるかに高い速度、たとえば、１０００マイクログラム／秒で材料量を正確、かつ精密に計量できることも必要とされている。多くのシステムにおいて、同じ装置で１マイクログラム〜１０００マイクログラムの範囲にわたって粉末材料を計量できれば好都合であろう。たとえば、有機発光ダイオードデバイス（ＯＬＥＤ）は発光層を有し、その層は多くの場合にホスト及びドーパントを含み、ホスト及びドーパントは２桁〜３桁だけ大きさが異なる量で堆積される。ホスト、共同ホスト及びドーパント材料に対して共通の輸送設計を用いて、ＯＬＥＤ製造時に、気化領域への粉末有機材料を個別に、かつ連続的に計量することができれば、極めて好都合であろう。
【０００４】
少量の粉末材料を精密に計量することが難しいことはよく知られている。例えば製薬産業には、粉末材料を正確に分注するのを容易にするために担体及び添加剤として付加的な材料を利用する数多くのシステム例がある。用いられる担体は、不活性ガス、液体及び固体を含む。いかなる種類の添加剤を使用することも材料輸送をさらに複雑にする。これは、担体又は添加剤は、対象となる実際の材料とは別に追加され、除去され、かつ処理される必要があるためである。担体を使用することは、汚染される危険性も高める。汚染は、材料を計量することが特に必要とされている製薬及びエレクトロニクス製造業界において特に有害である。
【０００５】
特許文献１において、Fleischnerは、不活性担体と混合されている粉末材料を輸送するためのオーガデバイス（auger device）を記述しており、不活性担体は砂であることが好ましい。活性材料と砂との比は１：９であると報告される。実質的に不活性の担体である混合物を輸送することによって、その混合物が均質である場合には、粉末分注精度要件が１桁だけ実効的に下がるが、この方法は、システムのコストを高め、システムを複雑にし、さらには材料供給物の中に汚染物を導入する危険性を高める。
【０００６】
同じ譲受人に譲渡される特許文献２及び特許文献３は、従来のオーガ設計を用いて気化デバイス内で粉末を計量しており、滑らかな胴部内にパターン化されたスクリューが存在する。図１は、滑らかなオーガ胴部７内にあるパターン化されたオーガスクリュー５を示す典型的な従来技術のオーガ構造の断面図を示す。オーガスクリュー５の終端部はねじ山がない部分９を有するように構成することができ、その部分は短い長さにわたって一定の円形断面を有し、固められた微粒子材料を閉じ込めて細い環状又は管状の形状を形成する。このタイプのオーガ構造を粉末と共に用いる場合の問題の１つは、吐出量が変化することである。吐出量はオーガスクリュー５の角度方向と共に周期的に変化することが観察されている。回転する度にオーガによって吐出される材料の量は完全に再現可能とすることができるが、一回転の中では大きく変動する。オーガ構造が抱える別の問題は、粉末が易流動性でないか、又は固まって固体塊状物になる傾向がある場合には、それらの構造は詰まって動かなくなる傾向があることである。その粒径が５０ミクロン未満である粉末と共にその構造を用いるときに、問題を生じる傾向がある。
【０００７】
その粉末分注システムを用いて、粉末を気化工程に供給する場合には、さらに別の困難に直面する。多くの有機材料は、長時間にわたって高温に曝されるときに熱分解を受けるので、気化システムは貯留室又は粉末供給機構内で粉末を能動的に冷却し、それにより、材料が気化装置内に分注されるときに、短い時間に気化温度まで急速に温度を上昇させるように設計されることが好都合である。隣接する熱い領域及び冷たい領域を維持する際の難点は、加熱された粉末からの蒸気が、蒸気の凝縮温度よりも冷たい表面上で凝縮し、大部分の粉末供給システムを急速に汚すことである。
【０００８】
特に対象となる蒸着システムは、有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）デバイスを製造するために設計されるシステムである。ＯＬＥＤデバイスは基板と、アノードと、有機化合物から作製される正孔輸送層と、適切なドーパントを用いる有機発光層と、有機電子輸送層と、カソードとを備える。ＯＬＥＤデバイスは、駆動電圧が低く、ルミナンスが高く、視野が広く、かつフルカラーフラット放出ディスプレイとして用いることができるために魅力的である。Tang他が、特許文献４及び特許文献５においてこの多層ＯＬＥＤデバイスを記述した。
【０００９】
真空環境における物理気相成長が、小分子ＯＬＥＤデバイスにおいて用いられるような薄い有機材料薄膜を堆積する主な方法である。そのような方法は既知であり、たとえば、Barrによる特許文献６及びTanabe他による特許文献７を参照されたい。ＯＬＥＤデバイスのために用いられる有機材料は、多くの場合に、気化速度に応じた所望の気化温度に、又はその近くに、長期間にわたって保持されるときに分解を受ける。敏感な有機材料をさらに高い温度に曝露することによって、分子の構造が変化し、それに関連して、材料特性が変化する可能性がある。
【００１０】
これらの材料の熱敏感性を克服するために、先行技術の堆積源に少量の有機材料だけを装填しており、それらをできる限り加熱しないようにする。このようにして、その材料は、著しい分解を起こす温度曝露閾値に達する前に消費される。この実施に伴う制約は、ヒータ温度の制限に起因して利用可能な気化速度が非常に低いこと、及び堆積源に含まれる材料が少量であることに起因して堆積源の動作時間が非常に短いことである。先行技術では、堆積チャンバに通気し、蒸発源を分解して洗浄し、蒸発源を再び満たして、堆積チャンバ内を再び真空にし、動作を再開する数時間前から、導入されたばかりの有機材料のガス抜きをすることが必要とされていた。蒸発源を再充填することに関連して、堆積速度が低くなること、及びその工程を頻繁に実施し、時間がかかることが、ＯＬＥＤ製造設備のスループットを大きく制限している。
【００１１】
有機材料の装填量全体を実質的に同じ温度まで加熱することからの派生的な結果は、ドーパントの気化時の振舞い及び蒸気圧がホスト材料の気化時の振舞い及び蒸気圧に極めて近い場合を除いては、ドーパントのような付加的な有機材料と、ホスト材料との混合が実行不可能であることである。さらに、別個の蒸発源を標準的に使用することは、堆積された薄膜内に勾配効果を生み出し、前進している基板に最も近い蒸発源内の材料が、基板に直に隣接する初期薄膜において過剰に示され、一方、最後の蒸発源内の材料が最終薄膜表面において過剰に示される。この勾配共堆積は、複数の蒸発源のそれぞれから異なる単一の材料が基板上に直に蒸着される従来技術の蒸発源では避けることはできない。堆積された薄膜内の勾配は、共同ホストが用いられるときのように、終端蒸発源のいずれかの寄与が中央蒸発源の数パーセントより高いときに特に明らかである。図２は、そのような従来技術の気化デバイス１０の断面図を示しており、有機材料を気化させるための３つの個々の蒸発源１１、１２、１３を含む。異なる蒸発源からの材料において蒸気柱１４は均質であることが好ましいが、実際には、左右において組成が変化し、結果として基板１５上に不均質にコーティングされる。
【００１２】
同じ譲受人に譲渡される特許文献２及び特許文献８は、フラッシュ蒸発ゾーンへの材料を計量することによって別個の点蒸発源を使用する上での多くの短所を克服する。特許文献２は、単一の粉末輸送機構においてホスト及びドーパントの混合物を計量すること、及びマニホールドを用いて、蒸気を基板に分配することを教示する。特許文献８は、マニホールド内で有機物蒸気を混合し、材料の混合物を基板表面に送達できることを開示している。しかしながら、これらの先行する教示はいずれも、ホスト材料及びドーパント材料のための独立した計量制御を有する必要があることを考慮していない。それゆえ、その輸送機構は、設計によって、独立したドーパント供給のために要求される、低速度、１マイクログラム／秒〜１０マイクログラム／秒において計量することができない。
【００１３】
特許文献９、特許文献１０、特許文献１１及び特許文献１２は、平行に間隔を置いて配置される円板を用いて、入口ポートから吐出ポートまで粉末を移動させるための粉末供給ポンプを開示する。円盤は、入口ポートから吐出ポートまで容積が増加していくハウジング内で回転する。これらの粉末供給ポンプは、はるかに大きな粒径の粉末と共に用いることが意図されており、ミリグラム又はマイクログラム単位で粉末を計量するようになっていない。
【００１４】
気化装置内に供給されるミリグラムないしマイクログラム単位の粉末材料量の計量を精密に制御することが引き続き必要とされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１５】
【特許文献１】米国特許第３，７５４，５２９号明細書
【特許文献２】米国特許出願公開第２００６／００６２９１８号明細書
【特許文献３】米国特許出願公開第２００６／０１７７５７６号明細書
【特許文献４】米国特許第４，７６９，２９２号明細書
【特許文献５】米国特許第４，８８５，２１１号明細書
【特許文献６】米国特許第２，４４７，７８９号明細書
【特許文献７】欧州特許第０９８２４１１号明細書
【特許文献８】米国特許出願公開第２００６／００６２９１９号明細書
【特許文献９】米国特許出願公開第２００７／００８４７００号明細書
【特許文献１０】米国特許出願公開第２００６／０１５７３２２号明細書
【特許文献１１】米国特許第６，８３２，８８７号明細書
【特許文献１２】米国特許第７，０４４，２８８号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
気化デバイスに供給されるミリグラムないしマイクログラム単位の微粒子材料量の計量及び送達を精密に制御することが引き続き必要とされている。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
この目的は、微粒子材料を気化するための装置であって、
ａ．計量装置であって、
ｉ．    微粒子材料を受け取るための貯留室と、
ｉｉ．  なお、前記貯留室は前記微粒子材料を気化チャンバ内に吐出するための開口部を有し、
ｉｉｉ．前記貯留室内に配置される回転可能なワイヤホイールブラシとを備え、
ｉｖ．  前記貯留室及び前記ワイヤホイールブラシの寸法は、該ワイヤホイールブラシが該貯留室の内壁と協動して前記微粒子材料を流動化するように選択され、前記微粒子材料の計量された部分が前記ワイヤホイールブラシの先端（tine）に同伴され、その後、前記貯留室開口部内に強制的に放出される、
計量装置と、
ｂ．前記計量された材料を受け取り、気化するフラッシュ蒸発器と、
を備える、微粒子材料を気化するための装置によって達成される。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の利点は、多くの従来技術のデバイスよりも均一に、少量の微粒子材料の調整可能な制御された計量及び気化を提供できることである。本発明の微粒子材料輸送装置は、１マイクログラム／秒のような少量の微粒子材料、及び最大で１０００マイクログラム／秒のようなはるかに大量の微粒子材料を正確に送達することができる。本発明のさらに別の利点は、不活性ガス、液体又は固体のような担体を用いることなく、微粒子材料を均一に計量できることである。本発明のさらに別の利点は、１回分の量の微粒子材料を連続的に補充しながら、かつ蒸発源材料が消費されるときにヒータ温度の変更を必要とすることなく、安定した気化速度を維持できることである。本発明のさらに別の利点は、微粒子材料が材料貯留室において低温に保持され、関連付けられる気化チャンバ内に吐出されるときにのみ加熱されることである。そのデバイスによれば、多くの従来技術のデバイスの場合よりも著しく高い気化速度で蒸発源の動作を延長できるようになり、温度に非常に敏感な有機材料であっても劣化させる危険性を大きく低減する。本発明のさらに別の利点は、ドーパント及びホストのような、複数の供給量を独立して制御するために気化システムにおいて用いることができることである。本発明のさらに別の利点は、気化を迅速に開始及び終了できることである。本発明のさらに別の利点は、制御された量の蒸気を送達することができ、それにより、エリア堆積工程において、堆積される薄膜厚を制御できることである。本発明のさらに別の利点は、従来技術のデバイスではしばしば不可能であった、任意の向きにおいて蒸気源を提供できることである。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】従来技術の気化デバイスのオーガ送達部分の断面図である。
【図２】異なる従来技術の気化デバイスの一部の断面図である。
【図３】本発明による装置の一実施形態の立体断面図である。
【図４】図３の本発明の装置の一部の断面図である。
【図５】図４の一部をさらに詳細に示す断面図である。
【図６】図３の本発明の装置の一部の立体断面図である。
【図７】回転可能フラッシュ蒸発器を駆動するための磁気結合を示す、図３の回転可能フラッシュ蒸発器の立体図である。
【図８】別の向きにおける本発明の装置の一実施形態の断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
ここで図３を参照すると、本発明による装置の一実施形態の立体断面図が示される。気化装置１００は、微粒子材料を気化させるための装置である。気化装置１００は計量装置を含み、その計量装置は、微粒子材料を受け取るための貯留室を有するハウジングと、材料を気化チャンバ内に吐出するための貯留室内の開口部と、貯留室内に配置される回転可能ワイヤブラシホイールとを含む。これらの構成要素は後にさらに詳細に記述される。貯留室１３０はハウジング１４０内にあり、微粒子材料を受け取るためのものである。微粒子材料は単一の成分を含むことができるか、又はそれぞれが異なる気化温度を有する、２つ以上の異なる材料成分を含むことができる。図には示されないが、貯留室１３０は、その上にさらに大きな保管及び供給装置を含み、装填することができる微粒子材料の量を増やすことができる。そのような容器及び供給装置は、同じ譲受人に譲渡される米国特許第７，２８８，２８５号においてLong等によって記述されている。ハウジング１４０は、アルミニウムのような熱伝導性材料で構成されることが好ましく、それは能動的に冷却することができ、貯留室１３０内の微粒子材料を、その実効的な気化温度よりも十分に低い温度に保持するための役割を果たすことができる。
【００２１】
回転可能なワイヤホイールブラシ１７０は貯留室１３０内に配置され、ニッケル又はステンレス鋼のような熱伝導性材料で構成されることが好ましく、それは能動的に冷却することができ、剛毛内に保持される微粒子材料を、その実効的な気化温度よりも十分に低い温度に保持するのを助けることができる。窒化チタン又はダイヤモンドライクカーボンのようなハードコーティングをハウジング１４０の内部に施すことが好都合である。ワイヤホイールブラシ１７０は、シャフト１７５に取り付けられるモーター（図示せず）によって回転させることができる。代替的には、モーターをシャフト１８０に取り付けることができ、たとえば、ギヤ配列によって、シャフト１８０がドライブシャフト１７５及び１２５を駆動することができる。後に説明されるように、シャフト１２５を用いてフラッシュ蒸発器１２０を回転させる。貯留室１３０は、その底面に、計量された割合で微粒子材料を気化チャンバ２１０に吐出するための開口部も含む。気化装置１００は、気化チャンバ２１０内に回転可能フラッシュ蒸発器１２０も含む。フラッシュ蒸発器１２０は、気化チャンバ２１０内に吐出される微粒子材料を受け取り、計量された材料を気化させる。気化チャンバ２１０は、その壁の一部の周囲に円筒形の発泡素子１５０も含むことができる。気化装置１００はさらに、オプションで、気化チャンバ２１０内の圧力を測定し、それゆえ、材料気化の速度を監視することができる圧力センサー（図示せず）も含むことができる。ハウジングへの熱伝達を低減するために、気化チャンバ２１０とハウジング１４０との間に断熱材２２０を有することも有用である。断熱体２２０は、Cogebi Groupによって市販されるような合成雲母、断熱性セラミック材料、薄い間隙、又は単に気化チャンバ２１０とハウジング１４０との間を軽く接触させることを含むことができる。
【００２２】
貯留室１３０及びワイヤホイールブラシ１７０の寸法は、ワイヤホイールブラシが貯留室の内壁と協動して微粒子材料を流動化するように選択される。微粒子材料の計量された部分がワイヤホイールブラシの先端に同伴し、その後、貯留室開口部内に強制的に放出される。ワイヤホイールブラシ１７０は回転し、微粒子材料貯留室１３０の壁の一部と接触している。ブラシは、微粒子材料を壁に押し付け、貯留室１３０の壁内の開口部１６０を通して、微粒子材料を貯留室から気化チャンバ２１０に移送する。ブラシが貯留室内で微粒子材料の中を回転するのに応じて、粒子がブラシの周囲で攪拌又は流動化され、ブラシの先端間の空間内に同伴される傾向がある。先端は貯留室１３０の壁と接触したまま回転し、その自由位置から変位する。ブラシが回転し続けるのに応じて、先端のうちのいくつかが貯留室の壁内の開口部１６０上を通過し、それにより、それらの先端が、少なくとも部分的に、その解放位置に向かって弾発して戻ることができるようになる。これらの先端が突然変位することによって、開口部１６０付近にある微粒子材料が流動化し、それにより、微粒子材料が開口部内に強制的に放出される。先端と貯留室の壁との間の接触は、そのままであればそこに付着する可能性がある任意の凝縮物を連続して除去する。さらに、先端が貯留室の壁に対して当接して回転するときに先端を変形し、開口部１６０上を通過するときに幾分真直ぐになることができるようにすることによって、先端は開口部内に或る程度まで突出して、凝縮物をさらに取り除き、凝縮物の汚れが一般的に問題となる場合であっても高い信頼性で動作できるようになる。
【００２３】
それゆえ、ワイヤホイールブラシ１７０は、貯留室１３０と協動して、貯留室内の微粒子材料を攪拌又は流動化し、材料を貯留室から吐出開口部１６０まで輸送し、吐出開口部において材料を局所的に流動化し、頻繁に開口部の周囲に溜まる凝縮物を取り除くための役割を果たす。
【００２４】
４０ｍｍの外径を有し、その自由長が１４ｍｍである多数の０．０５ｍｍ径ステンレス鋼先端で構成されるワイヤホイールブラシは、易流動性粉末を計量する際に有効であることがわかっている。他のホイール径でも有効であろう。貯留室の内壁と接触するときに先端が変形できるようになり、吐出開口部上を通過するときに弾発して戻ることができるほど、先端が十分に柔軟であることが重要である。
【００２５】
吐出開口部に近接している微粒子材料が攪拌、たとえば、回転可能なワイヤホイールブラシの回転及び先端が吐出開口部上を通過する際の局所的な弾発作用によって流動化されるとき、供給量均一性が改善される。ワイヤホイールブラシ１７０は、貯留室内の微粒子材料の大部分に対してほとんどエネルギーを与えないので、成分が混在する微粒子材料を供給するのに十分に適合し、それゆえ、サイズ又は密度によって粒子分離を引き起こす可能性は低い。
【００２６】
ここで図４を参照すると、ハウジング１４０内の開口部１６０及び回転可能なワイヤホイールブラシ１７０の中央の平面における、図３の本発明の装置の一部の断面図が示される。ワイヤホイールブラシ１７０は開口部１６０と位置合わせされる。フラッシュ蒸発器１２０及び円筒形発泡素子１５０（図３において、より明確に示される）が、同じ譲受人に譲渡される米国特許出願公開第１１／８３４，０３９号においてLong等によって記述されるような網状ガラス質炭素、又は網状ニッケル、タングステン、チタン、モリブデン又はタンタルであることが望ましい。そのような網状材料によれば、気化チャンバ２１０の中に落下する微粒子材料が、フラッシュ蒸発器１２０によって概ね捕捉され、迅速に加熱されて、気化することができる。微粒子材料によっては、フラッシュ蒸発器１２０から跳ね返ることがあるか、若しくはフラッシュ蒸発器によって放出されることがあるか、又はそこから単に落下することがある。円筒形発泡素子１５０は、これらの粒子を迅速に気化させるための二次加熱素子としての役割を果たす。フラッシュ蒸発器１２０及び円筒形発泡素子１５０は直に加熱することができる。代替的には、その中にフラッシュ蒸発器１２０及び円筒形発泡素子１５０が配置される蒸発器筐体２１０を加熱することができる。貯留室１３０及びハウジング１４０は能動的に冷却することができる。ワイヤホイールブラシ１７０及びその中に同伴される微粒子材料は、能動的に冷却することによって、微粒子材料の所望の気化温度未満の温度に保持することができる。微粒子材料のうちのわずかな部分、すなわち、第２の開口部１６０に達し、そこを通って落下する部分のみを、速度依存気化温度まで加熱し、一方、その材料の大部分は気化温度未満に保持される。ワイヤホイールブラシ１７０は、停止されるときに、微粒子材料が開口部１６０に入るのを概ね防ぐように、微粒子材料をその先端内に完全に同伴しておくことができる。それゆえ、ワイヤホイールブラシ１７０の回転を停止及び開始することによって、気化を迅速に停止及び開始することが可能である。有機材料を保存し、かつ気化チャンバ２１０の壁のような任意の関連付けられる装置の汚染を最小限に抑えるように、基板表面がコーティングされていないときに、気化を停止することができる。これは、温度を用いて気化速度を制御し、気化の迅速な停止及び開始、又は迅速な気化速度の変更を許さない数多くの従来技術のデバイスよりも優れた利点である。
【００２７】
高温、すなわち、速度依存気化温度における材料の滞留時間は、数多くの従来技術のデバイス及び方法よりも数桁小さく（従来技術における数時間又は数日に対して、数秒）、それにより、材料を従来技術の場合よりも高い温度まで加熱できるようになる。こうして、このデバイス及び方法は、曝露時間と温度との積が従来技術のデバイスよりも著しく小さいので、有機材料成分を大きく劣化させることなく、著しく高い気化速度を達成することができる。
【００２８】
ここで図５を参照すると、図４の装置の一部がさらに詳細に示される。微粒子材料を加熱される気化チャンバ２１０に移送するために、貯留室１３０の底に開口部１６０がある。気化チャンバ２１０から貯留室１３０内の微粒子材料への熱伝達によって微粒子材料が加熱される可能性があり、材料劣化、溶融又は気化に繋がるおそれがある。そのような熱伝達を防ぐために、仕切り１９０が、冷却されるハウジング１４０の一部であり、貯留室１３０内の開口部１６０付近にある微粒子材料の加熱を防ぐ。
【００２９】
開口部１６０は、気化チャンバ２１０の中に入るほど大きくなる断面積を有し、ワイヤホイールブラシ１７０から取り除かれた材料が、開口部の壁に付着することなく、気化チャンバ２１０の中に落下するのを助長する。回転可能なワイヤホイールブラシ１７０と、ハウジング１４０及び気化チャンバ２１０の両方の開口部１６０との間を軽く接触させることによって、積極的な変位計量構成が形成され、それにより、重力を当てにすることなく、貯留室から気化チャンバ２１０に材料が強制的に放出される。微粒子材料が気化チャンバ２１０の中に移送される速度は、ワイヤホイールブラシ１７０の回転速度を制御することによって制御することができ、ワイヤホイールブラシは、単位角変位当たり微粒子材料の計量された部分を同伴する。
【００３０】
実験によって、大気の半分未満の部分真空において、細かい微粒子材料は計量するのが著しく難しいことが観察されている。残留空気分子が除去されるのに応じて、微粒子材料固まり、流動可能な粉末ではなく、固体のように挙動する。この傾向があるにもかかわらず、本開示の材料供給及び気化デバイスは、粒径が５０ミクロン未満においてばらついている材料、及び粒径が５０ミクロン〜１００ミクロン、さらには１００ミクロン〜２００ミクロンにおいてばらつくように準備された材料を分注することができることがわかった。
【００３１】
凝縮は材料供給問題、及び材料劣化又は断片化の主な原因であるので、粉末供給気化システムにおいて凝縮を管理することは極めて重要である。気化チャンバ２１０への開口部１６０は、材料が気化チャンバに入ることができるほど十分に大きくすることができるが、１ｍｍ径未満であり、開口部は、蒸気の逆流を伝達しにくくするように意図的に形成される。このデバイス内の全ての凝縮点が自己制限的であり、非常に小さなエリアに限られる。初期の気化時間後に、材料供給量は安定するであろう。
【００３２】
この構成は、ワイヤホイールブラシ１７０の温度と気化チャンバ２１０の温度との間で微粒子材料において達成可能な温度勾配を著しく高める。この勾配は、成分が混在する材料の嵩体積から揮発性が高い構成成分が分離するのを防ぎ、単一の蒸発源が複数の微粒子材料を同時に堆積できるようにする。
【００３３】
ここで図６を参照すると、図３の装置の一部の立体断面図が示される。ワイヤホイールブラシ１７０が複数の先端を含む。開口部１６０と位置合わせされる先端、たとえば、先端１５５ａのみが微粒子材料を開口部１６０の中に実際に押し流すであろう。いずれか一方に変位する先端、たとえば、１５５ｂ及び１５５ｃは、ハウジング１４０の内壁に付着する場合がある微粒子材料を擦り取り、開口部１６０への流れを改善するために微粒子材料を流動化するための役割を果たす。
【００３４】
ここで図７を参照し、図６も合わせて参照すると、図３の回転可能フラッシュ蒸発器の立体図が示されており、冷たい磁気ドライブ結合と、熱い気化構成要素との間を物理的に接触させることなく、又は気化チャンバ２１０の蒸気の元のままの状態を損なうことなく、気化チャンバ２１０の内部にある回転可能フラッシュ蒸発器１２０を回転させるための磁気結合３２０を示す。この構成は、米国特許出願公開第１２／２７１，２１１号において、Long等によって記述されており、その内容は参照により本明細書に援用される。その結合はいくつかの磁石３１５を含み、それらの磁石は磁気結合３２０を介して回転ドライブシャフト３２５に取り付けられ、回転可能フラッシュ蒸発器１２０に取り付けられるドライブラグ３４０と協動する。フラッシュ蒸発器及び取り付けられるドライブラグはセラミックベアリング（図６のベアリング３３５）上に支持される。熱い回転可能フラッシュ蒸発器１２０と冷たいロータリドライブシャフト３２５との間の非接触磁気ドライブは、その間で熱が流れるのを防ぎ、それにより、フラッシュ蒸発器と共に回転する付加的な加熱素子の使用を必要とすることも、付加的な加熱素子に電力を伝達するためのスリップリングの問題を生じることもなく、回転可能フラッシュ蒸発器１２０が気化チャンバ２１０からの放射によって加熱されるようにする。磁気結合３２０はさらに、回転可能フラッシュ蒸発器１２０に対してロータリドライブシャフトの周囲を封止するのを不要にする。その磁気結合は、磁石３１５が保護され、冷たいままであるので、６００℃を超える温度において有効であり、一方、低炭素鋼ドライブラグ３４０は、７００℃に近い温度においてその低磁気抵抗を保持する。
【００３５】
実際には、気化装置１００は以下のように用いられる。貯留室１３０に微粒子材料が入れられ、貯留室は上記のようなハウジング１４０を形成する。上記のような回転可能なワイヤホイールブラシ１７０が貯留室１３０内で回転し、それにより、ワイヤホイールブラシ１７０が貯留室１３０から微粒子材料を同伴し、開口部１６０を通してその微粒子材料を吐出し、計量された量の微粒子材料を気化チャンバ２１０及びフラッシュ蒸発器１２０に送達し、計量された微粒子材料はフラッシュ蒸発する。
【００３６】
本開示の材料供給及び気化デバイスは、ワイヤブラシホイール軸が図３〜図６において示されるように水平であるときに、微粒子材料の輸送に有効であるが、他の向きにおいて用いることもできる。微粒子材料は、ワイヤブラシホイールが回転するのに応じてその中に押し込まれ、多くの材料の場合にその作業工程を重力に依存しないようにするほど十分にその中に保持される。図８を参照すると、ワイヤブラシホイール１７０の軸が垂直に向けられる実施形態が示される。ワイヤホイールブラシ１７０、フラッシュ蒸発器１２０及び気化チャンバ２１０は、上記で説明されたのと同じにすることができるが、９０度だけ回転する。ハウジング１４５内の貯留室１３５は、向きの変化に対応するように変更されている。ワイヤホイールブラシ１７０は上記のように貯留室１３５と協動して、微粒子材料を流動化し、開口部１６５を通してその材料を気化チャンバ２１０に押し込み、気化チャンバにおいて、材料はフラッシュ蒸発器１２０上に落下して、フラッシュ蒸発する。これらの特徴は、成分が混在する有機材料、及び気化前に液化する有機材料を制御しながら気化できるようにする際に重要である。
【符号の説明】
【００３７】
５  オーガスクリュー
７  胴部
８  オーガ構造
９  ねじ山がない部分
１０  気化デバイス
１１  蒸発源
１２  蒸発源
１３  蒸発源
１４  蒸気柱
１５  基板
１００  気化装置
１２０  フラッシュ蒸発器
１２５  シャフト
１３０  貯留室
１３５  貯留室
１４０  ハウジング
１４５  ハウジング
１５０  円筒形の発泡素子
１５５ａ  先端
１５５ｂ  先端
１５５ｃ  先端
１６０  開口部
１６５  開口部
１７０  ワイヤホイールブラシ
１７５  シャフト
１８０  シャフト
１９０  仕切り
２１０  気化チャンバ
２２０  断熱材
３１５  磁石
３２０  磁気結合
３２５  ドライブシャフト
３３５  ベアリング
３４０  ドライブラグ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【国際調査報告】
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