【手続補正書】
【提出日】平成21年2月26日(2009.2.26)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
カベルゴリンおよび式（Ａ）
【化１】
2008534484.tif 000001
［式中、
Ｘがハロゲンであり、Ｙがハロゲンまたはメチルから成る群から選択される］
のｐ−二置換ベンゼンの溶媒和物を生成し、次いで該溶媒和物からカベルゴリン形態Ｉを得ること：
を含む、カベルゴリン形態Ｉを製造する方法。
【請求項２】
カベルゴリンおよび式（Ａ）［式中、Ｘがフッ素である］のｐ−二置換ベンゼンの溶媒和物を生成することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
カベルゴリンおよび式（Ａ）［式中、Ｙがフッ素、塩素またはメチルから成る群から選択される］のｐ−二置換ベンゼンの溶媒和物を生成することを含む、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
カベルゴリンおよび式（Ａ）［式中、Ｘがフッ素であり、Ｙが塩素である］のｐ−二置換ベンゼンの溶媒和物を生成することを含む、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
カベルゴリンおよび式（Ａ）［式中、Ｘがフッ素であり、Ｙがメチルである］のｐ−二置換ベンゼンの溶媒和物を生成することを含む、請求項３に記載の方法。
【請求項６】
カベルゴリンおよび式（Ａ）［式中、Ｘがフッ素であり、Ｙがフッ素である］のｐ−二置換ベンゼンの溶媒和物を生成することを含む、請求項３に記載の方法。
【請求項７】
式（Ａ）のｐ−二置換ベンゼンが４−フルオロトルエンである、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
式（Ａ）のｐ−二置換ベンゼンが１−クロロ−４−フルオロベンゼンである、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
式（Ａ）のｐ−二置換ベンゼンが１，４−ジフルオロベンゼンである、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
該溶媒和物が、式（Ａ）のｐ−二置換ベンゼンを含む溶媒中にカベルゴリンを溶解させることによって生成される、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
該溶媒が、少なくとも７５体積％の式（Ａ）のｐ−二置換ベンゼンを含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
該溶媒が、式（Ａ）のｐ−二置換ベンゼンのみを含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
式（Ａ）のｐ−二置換ベンゼン中にカベルゴリンを溶解させることによって生成される溶液を−５℃またはそれ以下の温度に冷却する工程をさらに含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１４】
式（Ａ）のｐ−二置換ベンゼン中にカベルゴリンを溶解させることによって生成される溶液をろ過する工程をさらに含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１５】
貧溶媒を添加して該溶媒和物を生成する工程をさらに含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１６】
該貧溶媒が、ヘキサン、ヘプタン、ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、第三ブチルメチルエーテル、およびそれらの混合物から成る群から選択される、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
該貧溶媒がヘプタンである、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
該貧溶媒がｎ−ヘプタンである、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
カベルゴリン形態Ｉが、乾燥させることにより該溶媒和物から得られる、請求項１に記載の方法。
【請求項２０】
該乾燥が９００ｍｂａｒ以下の圧力下で行われる、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
該乾燥が少なくとも４０℃の温度で行われる、請求項１９に記載の方法。
【請求項２２】
該乾燥が不活性ガス雰囲気下で行われる、請求項１９に記載の方法。
【請求項２３】
該不活性ガス雰囲気が５％未満の酸素を含む、請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
該不活性ガス雰囲気が窒素ガスおよびアルゴンガスから成る群から選択される不活性ガスを含む、請求項２２に記載の方法。
【請求項２５】
該不活性ガス雰囲気が少なくとも約８０％の不活性ガスを含むガス混合物を含む、請求項２２に記載の方法。
【請求項２６】
該ガス混合物が窒素ガスを含む、請求項２５に記載の方法。
【請求項２７】
該ガス混合物がアルゴンガスを含む、請求項２５に記載の方法。
【請求項２８】
請求項１に記載の方法によって得られるカベルゴリン形態Ｉ。
【請求項２９】
カベルゴリンおよび式（Ａ）
【化２】
2008534484.tif 000002
［式中、
Ｘがハロゲンであり、Ｙがハロゲンまたはメチルから成る群から選択される］
のｐ−二置換ベンゼンを含むカベルゴリンの溶媒和物。
【請求項３０】
カベルゴリンおよび式（Ａ）［式中、Ｘがフッ素である］のｐ−二置換ベンゼンを含む、請求項２９に記載の溶媒和物。
【請求項３１】
カベルゴリンおよび式（Ａ）［式中、Ｙがフッ素、塩素またはメチルから成る群から選択される］のｐ−二置換ベンゼンを含む、請求項３０に記載の溶媒和物。
【請求項３２】
カベルゴリンおよび式（Ａ）［式中、Ｘがフッ素であり、Ｙが塩素である］のｐ−二置換ベンゼンを含む、請求項３１に記載の溶媒和物。
【請求項３３】
カベルゴリンおよび式（Ａ）［式中、Ｘがフッ素であり、Ｙがメチルである］のｐ−二置換ベンゼンを含む、請求項３１に記載の溶媒和物。
【請求項３４】
カベルゴリンおよび式（Ａ）［式中、Ｘがフッ素であり、Ｙがフッ素である］のｐ−二置換ベンゼンを含む、請求項３１に記載の溶媒和物。
【請求項３５】
式（Ａ）のｐ−二置換ベンゼンが４−フルオロトルエンである、請求項２９に記載の溶媒和物。
【請求項３６】
式（Ａ）のｐ−二置換ベンゼンが１−クロロ−４−フルオロベンゼンである、請求項２９に記載の溶媒和物。
【請求項３７】
式（Ａ）のｐ−二置換ベンゼンが１，４−ジフルオロベンゼンである、請求項２９に記載の溶媒和物。
【請求項３８】
貧溶媒をさらに含む、請求項３２に記載の溶媒和物。
【請求項３９】
該貧溶媒が、ヘキサン、ヘプタン、ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、第三ブチルメチルエーテル、およびそれらの混合物から成る群から選択される、請求項３８に記載の溶媒和物。
【請求項４０】
該貧溶媒がヘプタンである、請求項３９に記載の溶媒和物。
【請求項４１】
該貧溶媒がｎ−ヘプタンである、請求項４０に記載の溶媒和物。
【請求項４２】
式（Ａ）
【化３】
2008534484.tif 000003
［式中、
Ｘがハロゲンであり、Ｙがハロゲンまたはメチルから成る群から選択される］
のｐ−二置換ベンゼンを含む溶媒中にカベルゴリンを溶解させて溶液を生成し、次いで該溶液からカベルゴリン形態Ｉを得ることを含む、カベルゴリン形態Ｉを製造する方法。
【請求項４３】
該溶媒が式（Ａ）［式中、Ｘがフッ素である］のｐ−二置換ベンゼンを含む、請求項４２に記載の方法。
【請求項４４】
該溶媒が式（Ａ）［式中、Ｙがフッ素、塩素またはメチルから成る群から選択される］のｐ−二置換ベンゼンを含む、請求項４３に記載の方法。
【請求項４５】
該溶媒が式（Ａ）［式中、Ｘがフッ素であり、Ｙが塩素である］のｐ−二置換ベンゼンを含む、請求項４４に記載の方法。
【請求項４６】
該溶媒が式（Ａ）［式中、Ｘがフッ素であり、Ｙがメチルである］のｐ−二置換ベンゼンを含む、請求項４４に記載の方法。
【請求項４７】
該溶媒が式（Ａ）［式中、Ｘがフッ素であり、Ｙがフッ素である］のｐ−二置換ベンゼンを含む、請求項４４に記載の方法。
【請求項４８】
式（Ａ）のｐ−二置換ベンゼンが４−フルオロトルエンである、請求項４２に記載の方法。
【請求項４９】
式（Ａ）のｐ−二置換ベンゼンが１−クロロ−４−フルオロベンゼンである、請求項４２に記載の方法。
【請求項５０】
式（Ａ）のｐ−二置換ベンゼンが１，４−ジフルオロベンゼンである、請求項４２に記載の方法。
【請求項５１】
該溶媒が、少なくとも７５体積％の該式（Ａ）のｐ−二置換ベンゼンを含む、請求項４２に記載の方法。
【請求項５２】
該溶媒が式（Ａ）のｐ−二置換ベンゼンのみを含む、請求項５１に記載の方法。
【請求項５３】
該溶液を−５℃またはそれ以下の温度に冷却する工程をさらに含む、請求項４２に記載の方法。
【請求項５４】
該溶解が室温で行われる、請求項４２に記載の方法。
【請求項５５】
該溶解が２５℃〜３０℃の間で行われる、請求項５４に記載の方法。
【請求項５６】
該溶液をろ過して粒子状物質を除去する工程をさらに含む、請求項４２に記載の方法。
【請求項５７】
該溶液を−１７℃またはそれ以下の温度に冷却して沈殿物を生成する工程をさらに含む、請求項４２に記載の方法。
【請求項５８】
該溶液が−２３℃またはそれ以下の温度に下げられて沈殿物が生成される、請求項５７に記載の方法。
【請求項５９】
該溶液に第二の溶媒を添加する工程をさらに含む、請求項４２に記載の方法。
【請求項６０】
該第二の溶媒が、ヘキサン、ヘプタン、ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、第三ブチルメチルエーテル、およびそれらの混合物から成る群から選択される、請求項５９に記載の方法。
【請求項６１】
該貧溶媒がヘプタンである、請求項６０に記載の方法。
【請求項６２】
該貧溶媒がｎ−ヘプタンである、請求項６１に記載の方法。
【請求項６３】
式（Ａ）のｐ−置換ベンゼンの第二の溶媒に対する比が４〜１０：５〜２０の体積比である、請求項５９に記載の方法。
【請求項６４】
式（Ａ）のｐ−置換ベンゼンの第二の溶媒に対する比が５〜７：１０〜１２の体積比である、請求項６３に記載の方法。
【請求項６５】
式（Ａ）のｐ−置換ベンゼンの第二の溶媒に対する比が５〜６：１１の体積比である、請求項６４に記載の方法。
【請求項６６】
該溶液を乾燥させてカベルゴリン形態Ｉを得る工程をさらに含む、請求項４２に記載の方法。
【請求項６７】
該乾燥が９００ｍｂａｒ以下の圧力下で行われる、請求項６６に記載の方法。
【請求項６８】
該乾燥が少なくとも４０℃の温度で行われる、請求項６６に記載の方法。
【請求項６９】
該乾燥が不活性ガス雰囲気下で行われる、請求項６６に記載の方法。
【請求項７０】
該不活性ガス雰囲気が５％未満の酸素を含む、請求項６９に記載の方法。
【請求項７１】
該不活性ガス雰囲気が窒素ガスおよびアルゴンガスから成る群から選択される不活性ガスを含む、請求項６９に記載の方法。
【請求項７２】
該不活性ガス雰囲気が少なくとも８０％の不活性ガスを含むガス混合物を含む、請求項６９に記載の方法。
【請求項７３】
該ガス混合物が窒素ガスを含む、請求項７２に記載の方法。
【請求項７４】
該ガス混合物がアルゴンガスを含む、請求項７２に記載の方法。
【請求項７５】
請求項４２に記載の方法によって得られるカベルゴリン形態Ｉ。
【請求項７６】
カベルゴリンおよび１，３，５−トリメチルベンゼンを含む溶媒和物を生成し、次いで該溶媒和物からカベルゴリン形態Ｉを得ることを含む、カベルゴリン形態Ｉを製造する方法。
【請求項７７】
該溶媒和物が、１，３，５−トリメチルベンゼンを含む溶媒中にカベルゴリンを溶解させることにより生成される、請求項７６に記載の方法。
【請求項７８】
該溶媒が少なくとも７５体積％の１，３，５−トリメチルベンゼンを含む、請求項７７に記載の方法。
【請求項７９】
該溶媒が１，３，５−トリメチルベンゼンのみを含む、請求項７８に記載の方法。
【請求項８０】
１，３，５−トリメチルベンゼン中にカベルゴリンを溶解させることにより生成される溶液を−５℃またはそれ以下の温度に冷却する工程をさらに含む、請求項７７に記載の方法。
【請求項８１】
１，３，５−トリメチルベンゼン中にカベルゴリンを溶解させることにより生成される溶液をろ過する工程をさらに含む、請求項７７に記載の方法。
【請求項８２】
貧溶媒を添加して該溶媒和物を生成する工程をさらに含む、請求項７７に記載の方法。
【請求項８３】
該貧溶媒が、ヘキサン、ヘプタン、ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、第三ブチルメチルエーテル、およびそれらの混合物から成る群から選択される、請求項８２に記載の方法。
【請求項８４】
該貧溶媒がヘプタンである、請求項８３に記載の方法。
【請求項８５】
該貧溶媒がｎ−ヘプタンである、請求項８４に記載の方法。
【請求項８６】
該カベルゴリン形態Ｉが、乾燥させることにより該溶媒和物から得られる、請求項７７に記載の方法。
【請求項８７】
該乾燥が９００ｍｂａｒ以下の圧力下で行われる、請求項８６に記載の方法。
【請求項８８】
該乾燥が少なくとも４０℃の温度で行われる、請求項８６に記載の方法。
【請求項８９】
該乾燥が不活性ガス雰囲気下で行われる、請求項８６に記載の方法。
【請求項９０】
該不活性ガス雰囲気が５％未満の酸素を含む、請求項８９に記載の方法。
【請求項９１】
該不活性ガス雰囲気が窒素ガスおよびアルゴンガスから成る群から選択される不活性ガスを含む、請求項８９に記載の方法。
【請求項９２】
該不活性ガス雰囲気が少なくとも８０％の不活性ガスを含むガス混合物を含む、請求項８９に記載の方法。
【請求項９３】
該ガス混合物が窒素ガスを含む、請求項９２に記載の方法。
【請求項９４】
該ガス混合物がアルゴンガスを含む、請求項９２に記載の方法。
【請求項９５】
請求項７６に記載の方法によって得られるカベルゴリン形態Ｉ。
【請求項９６】
カベルゴリンおよび１，３，５−トリメチルベンゼンを含むカベルゴリンの溶媒和物。
【請求項９７】
貧溶媒をさらに含む、請求項９６に記載の溶媒和物。
【請求項９８】
該貧溶媒が、ヘキサン、ヘプタン、ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、第三ブチルメチルエーテル、およびそれらの混合物から成る群から選択される、請求項９７に記載の溶媒和物。
【請求項９９】
該貧溶媒がヘプタンである、請求項９８に記載の溶媒和物。
【請求項１００】
該貧溶媒がｎ−ヘプタンである、請求項９９に記載の溶媒和物。
【請求項１０１】
１，３，５−トリメチルベンゼンを含む溶媒中にカベルゴリンを溶解させて溶液を生成し、次いで該溶液からカベルゴリン形態Ｉを得ることを含む、カベルゴリン形態Ｉを製造する方法。
【請求項１０２】
該溶媒が少なくとも７５体積％の１，３，５−トリメチルベンゼンを含む、請求項１０１に記載の方法。
【請求項１０３】
該溶媒が１，３，５−トリメチルベンゼンのみを含む、請求項１０２に記載の方法。
【請求項１０４】
該溶液を−５℃またはそれ以下の温度に冷却する工程をさらに含む、請求項１０１に記載の方法。
【請求項１０５】
該溶解が室温で行われる、請求項１０１に記載の方法。
【請求項１０６】
該溶解が２５℃〜３０℃の間で行われる、請求項１０１に記載の方法。
【請求項１０７】
該溶液をろ過して粒子状物質を除去する工程をさらに含む、請求項１０６に記載の方法。
【請求項１０８】
該溶液を−１７℃またはそれ以下の温度に冷却して沈殿物を生成する工程をさらに含む、請求項１０６に記載の方法。
【請求項１０９】
該溶液が−２３℃またはそれ以下の温度に下げられて沈殿物が生成される、請求項１０８に記載の方法。
【請求項１１０】
該溶液に第二の溶媒を添加する工程をさらに含む、請求項１０１に記載の方法。
【請求項１１１】
該第二の溶媒が、ヘキサン、ヘプタン、ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、第三ブチルメチルエーテル、およびそれらの混合物から成る群から選択される、請求項１１０に記載の方法。
【請求項１１２】
該貧溶媒がヘプタンである、請求項１１１に記載の方法。
【請求項１１３】
該貧溶媒がｎ−ヘプタンである、請求項１１２に記載の方法。
【請求項１１４】
１，３，５−トリメチルベンゼンの該第二の溶媒に対する比が４〜１０：５〜２０の体積比である、請求項１１０に記載の方法。
【請求項１１５】
１，３，５−トリメチルベンゼンの該第二の溶媒に対する比が５〜７：１０〜１２の体積比である、請求項１１４に記載の方法。
【請求項１１６】
１，３，５−トリメチルベンゼンの該第二の溶媒に対する比が５〜６：１１の体積比である、請求項１１５に記載の方法。
【請求項１１７】
該溶液を乾燥させてカベルゴリン形態Ｉを得る工程をさらに含む、請求項１０１に記載の方法。
【請求項１１８】
該乾燥が９００ｍｂａｒ以下の圧力下で行われる、請求項１１７に記載の方法。
【請求項１１９】
該乾燥が少なくとも４０℃の温度で行われる、請求項１１７に記載の方法。
【請求項１２０】
該乾燥が不活性ガス雰囲気下で行われる、請求項１１７に記載の方法。
【請求項１２１】
該不活性ガスが５％未満の酸素を含む、請求項１２０に記載の方法。
【請求項１２２】
該不活性ガス雰囲気が窒素ガスおよびアルゴンガスから成る群から選択される不活性ガスを含む、請求項１２０に記載の方法。
【請求項１２３】
該不活性ガス雰囲気が少なくとも８０％の不活性ガスを含むガス混合物を含む、請求項１２０に記載の方法。
【請求項１２４】
該ガス混合物が窒素ガスを含む、請求項１２３に記載の方法。
【請求項１２５】
該ガス混合物がアルゴンガスを含む、請求項１２３に記載の方法。
【請求項１２６】
請求項１０１に記載の方法で得られるカベルゴリン形態Ｉ。
【請求項１２７】
形態ＦＢと表されるカベルゴリンおよびフルオロベンゼンの溶媒和物。
【請求項１２８】
図１０のＸ線粉末回折パターンを有する請求項１２７に係るカベルゴリンおよびフルオロベンゼンの溶媒和物。
【請求項１２９】
フルオロベンゼンの溶媒中にカベルゴリンを溶解させて溶液を生成し、次いで該溶液からカベルゴリン形態ＦＢを得ることを含む、請求項１２７または１２８のいずれか一方に係る、カベルゴリン形態ＦＢを製造する方法。
【請求項１３０】
フルオロベンゼン中のカベルゴリンの該溶液をろ過する工程をさらに含む、請求項１２９に記載の方法。
【請求項１３１】
該溶液を乾燥させてカベルゴリン形態ＦＢを得る工程をさらに含む、請求項１２９に記載の方法。
【請求項１３２】
該乾燥が不活性ガス雰囲気下で行われる、請求項１３１に記載の方法。
【請求項１３３】
該溶液に第二の溶媒を添加する工程をさらに含む、請求項１２９に記載の方法。
【請求項１３４】
該第二の溶媒がｎ−ヘプタンである、請求項１３３に記載の方法。
【請求項１３５】
カベルゴリンおよびフルオロベンゼンの溶媒和物を生成し、次いで該溶媒和物からカベルゴリンＦＢを得ることを含む、請求項１２７または１２８のいずれか一方に係るカベルゴリン形態ＦＢを製造する方法。