【手続補正書】
【提出日】平成21年2月2日(2009.2.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素含有のモノボロシラザン、オリゴボロシラザンおよび／またはポリボロシラザンの製造法において、
（ｉ）アミノ分解工程において、一成分系前駆体化合物をアンモニアまたは有機アミンと反応させ、
（ｉｉ）アミノ分解による反応混合物を、連続的に運転される抽出工程で少なくとも１回有機溶剤で抽出し、
（ｉｉｉ）抽出の際に生じるアンモニア含有相または有機アミン含有相を、廃棄するか、後処理するか、または少なくとも一部分を返送し、および
（ｉｖ）抽出の溶剤含有相から炭素含有のモノボロシラザン、オリゴボロシラザンおよび／またはポリボロシラザンを取得することを特徴とする、炭素含有のモノボロシラザン、オリゴボロシラザンおよび／またはポリボロシラザンの製造法。
【請求項２】
工程（ｉ）で一般式Ｉａ
Ｘ(3-n)ＲnＳｉ−（ＮＲ1）−ＢＲmＸ’(2-m)  （Ｉａ）
〔式中、基Ｒは、同一かまたは異なり、Ｒは、１〜２０個のＣ原子を有する直鎖状、分枝鎖状または環式炭化水素基を表わし、Ｒ1は、水素原子または１〜２０個のＣ原子を有する直鎖状、分枝鎖状または環式炭化水素基を表わし、基ＸおよびＸ’は、同一かまたは異なり、ＸおよびＸ’は、Ｈ、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ、アルキルアミノ基またはアルコキシ基を表わし、ｎおよびｍは、互いに無関係に０、１または２の数値を取ることができる〕で示されるシリルアミノハロゲンボラン、または
一般式Ｉｂ
Ｘ(3-n)ＲnＳｉ−［Ｃ（Ｒ4）2］p−ＢＲmＸ’(2-m)  （Ｉｂ）
〔式中、基Ｒは、同一かまたは異なり、Ｒは、１〜２０個のＣ原子を有する直鎖状、分枝鎖状または環式炭化水素基を表わし、Ｒ4は、無関係に水素原子または１〜２０個のＣ原子を有する直鎖状、分枝鎖状または環式炭化水素基を表わし、ｐは、１、２または３の数値を取ることができ、基ＸおよびＸ’は、同一かまたは異なり、ＸおよびＸ’は、Ｈ、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ、アルキルアミノ基またはアルコキシ基を表わし、ｎおよびｍは、互いに無関係に０、１または２の数値を取ることができる〕で示されるシリルアルキルハロゲンボラン、または
一般式Ｉｃ
【化１】
2008528651.tif 000001
〔式中、基Ｒは、同一かまたは異なり、Ｒは、１〜２０個のＣ原子を有する直鎖状、分枝鎖状または環式炭化水素基を表わし、基Ｒ5およびＲ6は、同一かまたは異なり、Ｒ5またはＲ6は、水素原子または１〜２０個のＣ原子を有する直鎖状、分枝鎖状または環式炭化水素基を表わし、基Ｘは、同一かまたは異なり、Ｘは、Ｈ、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ、アルキルアミノ基またはアルコキシ基を表わし、ｎは、無関係に０、１または２の数値を取ることができる〕で示されるシリルアミノボラジン、または
一般式Ｉｄ
【化２】
2008528651.tif 000002
〔式中、基Ｒは、同一かまたは異なり、Ｒは、１〜２０個のＣ原子を有する直鎖状、分枝鎖状または環式炭化水素基を表わし、Ｒ7およびＲ8は、無関係に水素原子または１〜２０個のＣ原子を有する直鎖状、分枝鎖状または環式炭化水素基を表わし、ｑは、１、２または３の数値を取ることができ、基Ｘは、同一かまたは異なり、Ｘは、Ｈ、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ、アルキルアミノ基またはアルコキシ基を表わし、ｎは、無関係に０、１または２の数値を取ることができる〕で示されるシリルアルキルボラジン、または式Ｉａ〜Ｉｄの少なくとも２つの化合物からの混合物を使用する、請求項１記載の方法。
【請求項３】
工程（ｉ）で一連のトリクロロシリルアミノジクロロボラン、メチルジクロロシリルアミノジクロロボラン、ジメチルクロロシリルアミノジクロロボラン、トリクロロシリルアミノクロロメチルボラン、メチルジクロロシリルアミノクロロメチルボラン、ジメチルクロロシリルアミノクロロメチルボラン、トリクロロシリル−ジクロロボリル−メタン、メチルジクロロシリル−ジクロロボリル−メタン、ジメチルクロロシリル−ジクロロボリル−メタン、トリクロロシリル−クロロメチルボリル−メタン、メチルジクロロシリル−クロロメチルボリル−メタン、ジメチルクロロシリル−クロロメチルボリル−メタン、Ｂ，Ｂ’，Ｂ’’−トリス（トリクロロシリルアミノ）ボラジン、Ｂ，Ｂ’，Ｂ’’−トリス［ジクロロ（メチル）シリルアミノ］ボラジン、Ｂ，Ｂ’，Ｂ’’−トリス［クロロ（ジメチル）シリルアミノ］ボラジン、Ｂ，Ｂ’，Ｂ’’−トリス（トリクロロシリルメチル）ボラジン、Ｂ，Ｂ’，Ｂ’’−トリス［ジクロロ（メチル）シリルメチル］ボラジン、Ｂ，Ｂ’，Ｂ’’−トリス［クロロ（ジメチル）シリルメチル］ボラジンまたは前記化合物の少なくとも２つからの混合物の一成分系前駆体化合物を使用する、請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
工程（ｉ）でアンモニアまたは一般式ＩＩ
Ｒ9yＮＨ(3-y)  （ＩＩ）
〔式中、基Ｒ9は、同一かまたは異なり、Ｒ9は、１〜２０個のＣ原子を有する直鎖状、分枝鎖状または環式炭化水素基を表わし、ｙは、１または２の数値を取ることができる〕で示される第１有機アミンまたは第２有機アミン、または前記成分少なくとも２つからなる混合物を使用する、請求項１から３までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
工程（ｉ）を連続的に実施し、この場合には、反応混合物が工程（ｉ）から取り出され、かつ工程（ｉｉ）に供給される程度に大量に使用物質が反応混合物に供給される、請求項１から４までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
抽出（ｉｉ）で抽出混合物を溶剤含有相とアンモニア含有相または有機アミン含有相とに分離する、請求項１から５までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
工程（ｉｉｉ）で抽出（ｉｉ）からのアンモニア含有相または有機アミン含有相の少なくとも一部分をアミノ分解（ｉ）に返送するかまたは抽出（ｉｉ）からのアンモニア含有相または有機アミン含有相を、蒸留し、こうして返送された有機アミンまたはアンモニアを再び利用する、請求項１から６までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
工程（ｉｖ）で溶剤を工程（ｉｉ）で生じる溶剤含有相を蒸留によって分離し、場合によっては精製し、再びアミノ分解（ｉ）および／または抽出（ｉｉ）に供給し、得られた炭素含有ボロシラザンを場合によっては後処理する、請求項１から７までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
工程（ｖ）において、工程（ｉｖ）で得られた炭素含有のモノボロシラザン、オリゴボロシラザンおよび／またはポリボロシラザンを溶剤中に溶解し、この溶液または工程（ｉｖ）の範囲内で抽出（ｉｉ）に由来する溶剤含有相に強塩基を添加し、この場合には、支配する条件下で（結晶性）クロリドが生成され、この塩を、液状の溶剤含有相または抽出剤含有相から分離し、この処理工程を１回または数回繰り返す、請求項１から８までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
最初に固体の成分および引続き揮発性成分を濾液から除去するかまたは遠心分離物を工程（ｖ）から除去し、この場合に、残留するクロリドが本質的に除去された炭素含有のモノマー、オリゴマーおよび／またはポリマーのボロシラザンを生成物として得られる、請求項９記載の方法。
【請求項１１】
炭素含有のモノボロシラザン、オリゴボロシラザンおよび／またはポリボロシラザンを連続的に製造するための装置において、
エダクト供給ユニットまたは計量供給ユニット（１、２）を含むアミノ分解（ｉ）を実施するための攪拌釜（Ａ）、
反応混合物を（Ａ）から（Ｂ）へ連続的に移送するためのユニット（４）、溶剤相中に溶解された生成物を（Ｂ）から（Ｃ）へ連続的に移送するためのユニット（９）およびアンモニア含有相またはアミン含有相を（Ｂ）から導出するためのユニット（６）を含む抽出（ｉｉ）を実施するための混合および分離ユニット（Ｂ）ならびに
溶剤を導出するためのユニット（１１）および生成物が取り出されるユニット（１０）を含む、溶剤を生成物混合物から分離するための蒸留ユニット（Ｃ）をベースとすることを特徴とする、炭素含有のモノボロシラザン、オリゴボロシラザンおよび／またはポリボロシラザンを連続的に製造するための装置。
【請求項１２】
ユニット（６）を介して（Ｂ）と接続されているユニット（Ｄ）を含み、この場合（Ｄ）中で固体を分離し、導出し（８）、アンモニアまたは有機アミンを、気相中に移送し、凝縮し、引続きユニット（７）を介して場合によっては（２）を介して、（Ａ）に返送する、請求項１１記載の装置。
【請求項１３】
ハロゲン化物含量を炭素含有のモノボロシラザン、オリゴボロシラザンおよび／またはポリボロシラザンの混合物から除去するための精製工程（Ｅ）を有し、この場合（Ｅ）は、精製すべきボロシラザン混合物のための供給管（１４）、中和剤のための供給管および溶剤のための少なくとも１つの供給管（３ｃ、１７、２１）を備えた溶解および中和ユニット（Ｅ１）、塩含量および場合によってはアミン含量またはアンモニア含量（１８）を分離するための次のユニット（Ｅ２）およびそれに引続く、溶剤を生成物流（２０）から分離するためのユニット（Ｅ３）をベースとする、請求項１１または１２記載の装置。
【請求項１４】
本質的にモノマー、オリゴマーおよび／またはポリマーの炭素含有のボロシラザンならびに０．０１質量ｐｐｍ〜０．１質量％の、ハロゲン化物として計算した、モノマー、オリゴマーおよび／またはポリマーのハロゲン含有および炭素含有のボロシラザンの含量を含有する組成物を製造するための請求項１１から１３までのいずれか１項に記載の装置の使用。
【請求項１５】
本質的にモノマー、オリゴマーおよび／またはポリマーの炭素含有のボロシラザンならびに０．０１質量ｐｐｍ〜０．１質量％の、ハロゲン化物として計算した、モノマー、オリゴマーおよび／またはポリマーのハロゲン含有および炭素含有のボロシラザンの含量を含有する組成物。