【手続補正書】
【提出日】平成21年3月27日(2009.3.27)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも一つの酸への芳香族炭化水素前駆体を含む供給材料を、モノカルボン酸溶媒及び水を含む液相酸化反応混合物中、少なくとも一つの重金属成分を含む触媒組成物の存在下、液相酸化反応混合物を保持し、且つ液相酸化反応混合物中に溶解又は懸濁した芳香族カルボン酸及び反応副生成物を含む不純物、並びに、溶媒モノカルボン酸、水、及び少量の芳香族炭化水素前駆体、並びに前駆体及び溶媒モノカルボン酸の酸化副生成物を含む高圧気相を形成するのに有効な昇温及び昇圧下の反応領域において、気体状酸素と接触させ；
反応領域から取り出された高圧気相を、芳香族炭化水素前駆体の酸化副生成物が第１の液相に選択的に分配され、溶媒モノカルボン酸の酸化副生成物が第２の高圧気相に選択的に分配されるように、溶媒モノカルボン酸、水、及び酸化副生成物を、少なくとも一つの溶媒モノカルボン酸に富む第１の液相、及び少なくとも一つの、溶媒モノカルボン酸を実質的に含まず水に富む第２の液相、及び少なくとも一つの、水蒸気を含む溶媒モノカルボン酸が消耗した第２の高圧気相に実質的に分離することができる分離領域に移し；そして
分離領域から、溶媒モノカルボン酸に富む第１の液相、及び溶媒モノカルボン酸及びその酸化副生成物を実質的に含まず水に富む第２の液相、並びに芳香族炭化水素前駆体の酸化副生成物を実質的に含まない第２の高圧気相を、別々の流れで取り出す；
工程を含む、芳香族カルボン酸の製造方法。
【請求項２】
分離領域において、溶媒モノカルボン酸、水及び酸化副生成物を分離する工程であって、
分離領域の第１段階から第２段階、更に第３段階への気相流が、分離領域の第３段階から第２段階、更に第１段階への還流液相の対向流と接触するように、反応領域から取り出された高圧気相を分離装置の第１段階に、還流液を分離装置の第３段階に送り；
溶媒モノカルボン酸に富む第１の液相及び高圧の溶媒モノカルボン酸が消耗した中間気相が形成されるように、第１段階において対向して流れる気相及び還流液相中の水及び溶媒モノカルボン酸を実質的に分離し；そして
芳香族炭化水素前駆体の副生成物が還流液相に取り出され、溶媒モノカルボン酸及び芳香族炭化水素前駆体の副生成物を実質的に含まない水蒸気を含む高圧の第２の中間気相が形成されるように、第２段階において対向して流れる気相及び還流液相中の水及び副生成物を実質的に分離し；そして
溶媒モノカルボン酸及びその副生成物を実質的に含まず水に富む第２の液相、及び水蒸気及び溶媒モノカルボン酸の副生成物を含み、芳香族炭化水素前駆体の副生成物を実質的に含まない第２の高圧気相が形成されるように、第３段階において対向して流れる気相及び還流液相中の水及び溶媒モノカルボン酸の副生成物を実質的に分離する；
ことを含む工程を更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
分離領域から、溶媒モノカルボン酸及びその副生成物を実質的に含まず水を含む第２の液相を回収する工程を更に含む、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
精製領域において少なくとも一つの水含有液体が第２の液相を含むように、分離領域から抜き出された第２の液相を芳香族カルボン酸精製領域に送る工程を更に含む、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
分離装置の第１段階が、溶媒モノカルボン酸の少なくとも約９５重量％が第１段階の還流液に取り出されるように分離領域に送られる高圧気相中の水及び溶媒モノカルボン酸を分離することができる理論平衡段を含む、請求項２に記載の方法。
【請求項６】
還流液を分離領域の第１段階に供給する請求項２に記載の方法。
【請求項７】
第１段階に供給される還流液が、精製領域から分離領域へ送られる精製母液を含む、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
分離領域の第３段階に供給される還流液が、水蒸気及び溶媒モノカルボン酸の副生成物を含み、芳香族炭化水素前駆体の副生成物を実質的に含まない第２の高圧気相から凝縮された液体を含む、請求項２に記載の方法。
【請求項９】
芳香族炭化水素前駆体がパラ−キシレンであり、溶媒モノカルボン酸が酢酸を含み、分離領域から取り出される第２の液相が、溶媒モノカルボン酸、メタノール及び酢酸メチルを実質的に含まない水を含み、第２の高圧気相が、ｐ−トルイル酸を実質的に含まない水蒸気を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
分離領域から取り出された芳香族炭化水素前駆体の酸化副生成物を実質的に含まない水を含む第２の高圧気相を凝縮して、水含有凝縮液及び高圧凝縮排ガスを形成し、高圧凝縮排ガスから少なくとも一つの溶媒モノカルボン酸の副生成物を回収する工程を更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
精製領域において不純芳香族カルボン酸を精製する方法が、
（ａ）水含有液体中に溶解又はスラリー化した芳香族カルボン酸及び不純物を含む精製反応溶液を形成し；
（ｂ）水含有液体中に芳香族カルボン酸及び不純物を含む精製反応溶液を、昇温及び昇圧下、水素化触媒の存在下において、水素と接触させて精製液体反応混合物を形成し；
（ｃ）芳香族カルボン酸及び不純物を含む精製液体反応混合物から、減少した不純物レベルの芳香族カルボン酸を含む固体精製生成物及び精製母液を回収し；
（ｄ）芳香族カルボン酸、不純物、水含有液体を含む精製液体反応混合物から回収された固体精製芳香族カルボン酸生成物を、少なくとも一つの水含有液体で洗浄する；
工程を含む、請求項４〜７のいずれかに記載の方法。
【請求項１２】
置換基をカルボン酸基に酸化することのできる少なくとも一つの置換芳香族炭化水素を含む供給材料を、モノカルボン酸溶媒及び水を含む液相酸化反応混合物中、少なくとも一つの重金属成分を含む触媒組成物の存在下、液相酸化反応混合物を保持し、且つ液相酸化反応混合物中に溶解又は懸濁した芳香族カルボン酸及び反応副生成物を含む不純物、並びに、水、モノカルボン酸、未反応の置換芳香族炭化水素、酸素、及び反応副生成物を含む高圧気相を形成するのに有効な昇温及び昇圧下の反応領域において、気体状酸素と接触させることを含む少なくとも一つの液相酸化工程；
少なくとも一つの液相酸化工程からの液相酸化反応混合物から回収された、その中に芳香族カルボン酸及び不純物が溶解した水含有液体を含む精製反応溶液を、昇温及び昇圧下、水素化触媒金属を含む触媒の存在下で、水素と接触させて、水含有液体中に溶解した芳香族カルボン酸及び水素化不純物を含む精製液体反応混合物を形成することを含む少なくとも一つの精製工程；及び
少なくとも一つの液相酸化工程の反応領域から取り出された高圧気相を、芳香族炭化水素前駆体の酸化副生成物が第１の液相に選択的に分配され、溶媒モノカルボン酸の酸化副生成物が第２の高圧気相に選択的に分配されるように、溶媒モノカルボン酸、水、及び酸化副生成物を、少なくとも一つの、溶媒モノカルボン酸に富む第１の液相、及び少なくとも一つの、溶媒モノカルボン酸を実質的に含まず水に富む第２の液相、及び少なくとも一つの、水蒸気を含む溶媒モノカルボン酸が消耗した第２の高圧気相に実質的に分離することができる分離領域に移し、分離領域から、溶媒モノカルボン酸及びその酸化副生成物を実質的に含まず水に富む第２の液相、及び芳香族炭化水素前駆体の酸化副生成物を実質的に含まない第２の高圧気相を取り出すことを含む、少なくとも一つのオフガス分離工程；及び
少なくとも一つのオフガス分離工程における分離領域から取り出された溶媒モノカルボン酸及びその酸化副生成物を実質的に含まず水に富む第２の液相を、少なくとも一つの精製工程において用いるか、又は回収、分離又はその生成物の洗浄のための水含有液体が凝縮液を含むように精製領域に送ることを含む少なくとも一つの工程；
を含む、芳香族カルボン酸の製造方法。
【請求項１３】
少なくとも一つの精製工程が、水含有液体中に、少なくとも一つの液相酸化工程において液体酸化反応混合物から取り出された芳香族カルボン酸及び酸化副生成物を含む不純物を含む固体生成物を溶解して精製溶液を形成することを含む工程を含み、水含有液体が、少なくとも一つのオフガス分離工程において分離領域から取り出された溶媒モノカルボン酸及びその酸化副生成物を実質的に含まず水に富む第２の液相を含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
少なくとも一つの精製工程が、精製液体反応混合物から回収された芳香族カルボン酸及び減少したレベルの不純物を含む固体生成物の水含有液体中スラリーを形成することを含む工程を含み、水含有液体が、少なくとも一つのオフガス分離工程において分離領域から取り出された溶媒モノカルボン酸及びその酸化副生成物を実質的に含まず水に富む第２の液相を含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１５】
少なくとも一つの精製工程が、精製液体反応混合物から回収された減少した不純物レベルを有する芳香族カルボン酸を含む固体生成物を水含有液体で洗浄することを含む工程を含み、水含有液体が、少なくとも一つのオフガス分離工程において分離領域から取り出された溶媒モノカルボン酸及びその酸化副生成物を実質的に含まず水に富む第２の液相を含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１６】
減少した不純物レベルを有する固体で純粋な形態の芳香族カルボン酸及び精製母液を、少なくとも一つの精製工程において精製液体反応混合物から回収し、精製母液を、分離領域に供給される還流液が精製母液を含むように少なくとも一つのオフガス分離工程に送る少なくとも一つの工程を更に含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１７】
少なくとも一つのオフガス分離工程において分離領域から取り出された芳香族炭化水素前駆体の酸化副生成物を実質的に含まない水を含む第２の高圧気相を凝縮して、水含有凝縮液を形成する工程を更に含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１８】
分離領域に供給される還流液が水含有凝縮液を含むように、水含有凝縮液を少なくとも一つのオフガス分離工程における分離領域に送る工程を更に含む、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
少なくとも一つのオフガス分離工程において分離領域から取り出された芳香族炭化水素前駆体の酸化副生成物を実質的に含まない水含有第２高圧気相からエネルギーを回収する工程を更に含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項２０】
少なくとも一つの液相酸化工程における置換芳香族炭化水素がパラ−キシレンであり、液相酸化工程における溶媒モノカルボン酸が酢酸である、請求項１２に記載の方法。
【請求項２１】
少なくとも一つのオフガス分離工程において分離領域から取り出される溶媒モノカルボン酸及びその酸化副生成物を実質的に含まない第２の液相が、酢酸、メタノール、及び酢酸メチルを実質的に含まず、分離領域から取り出される第２高圧気相がｐ−トルイル酸を実質的に含まない、請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
少なくとも一つのオフガス分離工程において分離領域から取り出された芳香族炭化水素前駆体の酸化副生成物を実質的に含まない水含有第２高圧気相を凝縮して、水含有凝縮液及び高圧凝縮排ガスを形成し、高圧凝縮排ガスから少なくとも一つの溶媒モノカルボン酸の副生成物、未反応の芳香族供給材料、又はこれらの混合物を回収する工程を更に含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項２３】
（ａ）芳香族カルボン酸への芳香族炭化水素前駆体を含む供給材料と気体状酸素とを、モノカルボン酸溶媒及び水を含む液相酸化反応混合物中、重金属成分を含む触媒組成物の存在下、液体反応混合物を保持し、且つ液相酸化反応混合物中に溶解又は懸濁した芳香族カルボン酸及び置換芳香族炭化水素の副生成物を含む不純物、並びに、溶媒モノカルボン酸、水、置換芳香族炭化水素の副生成物、及び溶媒モノカルボン酸の副生成物を含む高圧気相を形成するのに有効な昇温及び昇圧下の反応領域において接触させ；
（ｂ）液相酸化反応混合物から、芳香族カルボン酸及び反応副生成物を含む不純物を含む固体生成物を回収し；
（ｃ）芳香族カルボン酸、及び置換芳香族炭化水素の副生成物を含む不純物を含む液相酸化反応混合物から回収された固体生成物を、少なくともその一部が工程（ｇ）にしたがって回収された第２の液相を含む水含有液体中に溶解又は懸濁して、精製溶液を形成し；
（ｄ）精製溶液を、昇温及び昇圧下、水素化触媒の存在下で、水素と接触させて精製液体反応混合物を形成し；
（ｅ）精製液体反応混合物から、減少した不純物レベルを有する芳香族カルボン酸を含む固体精製生成物、並びに、水、及び少量の置換芳香族炭化水素前駆体の副生成物、その水素化誘導体、又はこれらの組み合わせを含む液体精製母液を回収し；
（ｆ）溶媒モノカルボン酸、水蒸気、置換芳香族炭化水素の副生成物、及び溶媒モノカルボン酸の副生成物を含む工程（ａ）からの高圧気相を、還流液が供給され、置換芳香族炭化水素の酸化副生成物が第１の液相に実質的に分配され、溶媒モノカルボン酸の酸化副生成物が第２の高圧気相に実質的に分配されるように、溶媒モノカルボン酸、水、及び副生成物を、少なくとも一つの、溶媒モノカルボン酸に富む第１の液相、及び少なくとも一つの、溶媒モノカルボン酸を実質的に含まず水に富む第２の液相、及び少なくとも一つの、水蒸気を含む溶媒モノカルボン酸が消耗した第２の高圧気相に実質的に分離することができる分離領域に移し；そして
（ｇ）分離領域から、溶媒モノカルボン酸に富む第１の液相、及び溶媒モノカルボン酸及びその酸化副生成物を実質的に含まず水に富む第２の液相、並びに芳香族炭化水素前駆体の副生成物を実質的に含まない第２の高圧気相を、別々の流れで取り出し；
（ｈ）工程（ｃ）、（ｄ）、又は（ｅ）の少なくとも一つにおける水含有液体が第２の液相を含むように、工程（ｇ）において分離領域から取り出された溶媒モノカルボン酸及びその副生成物を実質的に含まず水に富む第２の液相を、工程（ｃ）、（ｄ）、又は（ｅ）の少なくとも一つに送る；
工程を含む、芳香族カルボン酸の製造方法。
【請求項２４】
工程（ｆ）における分離領域に供給される還流液が精製母液を含むように、工程（ｅ）にしたがって回収された精製母液を工程（ｆ）に送る工程を更に含む、請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
工程（ｇ）にしたがって分離領域から取り出された芳香族炭化水素前駆体の副生成物を実質的に含まない第２の高圧気相から、水含有凝縮液を回収する工程を更に含む、請求項２３に記載の方法。
【請求項２６】
工程（ｆ）における分離領域に供給される還流液が凝縮液を含むように、第２の高圧気相から回収された水含有凝縮液を工程（ｆ）に送る工程を更に含む、請求項２３に記載の方法。
【請求項２７】
工程（ｆ）における分離領域に供給される還流液が精製母液を含むように、工程（ｅ）にしたがって回収された精製母液を工程（ｆ）に送る工程を更に含む、請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
凝縮液を含む還流液を、その上部部分において分離領域に供給する、請求項２７に記載の方法。
【請求項２９】
精製母液を含む還流液を、その下部部分において分離領域に供給する、請求項２８に記載の方法。
【請求項３０】
精製母液を含む還流液を、その下部部分において分離領域に供給する、請求項２７に記載の方法。
【請求項３１】
工程（ｇ）にしたがって分離領域から取り出す第２の液相を、上部部分と下部部分の間の中間部分において分離領域から取り出す、請求項３０に記載の方法。
【請求項３２】
工程（ｇ）にしたがって分離領域から取り出された芳香族炭化水素前駆体の副生成物を実質的に含まない第２の高圧気相からエネルギーを回収する工程を更に含む、請求項２５に記載の方法。
【請求項３３】
工程（ｇ）にしたがって分離領域から取り出された芳香族炭化水素前駆体の副生成物を実質的に含まない第２の高圧気相からエネルギーを回収する工程を更に含む、請求項２３に記載の方法。
【請求項３４】
エネルギーを仕事の形態で回収する請求項３３に記載の方法。
【請求項３５】
エネルギーを熱の形態で回収する請求項３３に記載の方法。
【請求項３６】
置換芳香族炭化水素がパラ−キシレンであり、溶媒モノカルボン酸が酢酸を含む、請求項２３〜３５のいずれかに記載の方法。
【請求項３７】
工程（ｇ）において分離領域から取り出される第２の液相が、酢酸、メタノール、及び酢酸メチルを実質的に含まず、分離領域から取り出される第２の高圧気相がｐ−トルイル酸を実質的に含まない、請求項２３〜３５のいずれかに記載の方法。
【請求項３８】
置換芳香族炭化水素供給材料を、モノカルボン酸溶媒及び水を含む液相反応混合物中で、液相反応混合物が保持され、溶媒モノカルボン酸及び水蒸気を含む高圧塔頂気相が反応容器内で生成するような条件下で、気体状酸素によって液相酸化するための反応容器から取り出される高圧塔頂気相を、受容し、分別領域の第１段階に送るための、少なくとも一つの下部気体流入口；及び
多数の理論平衡段で、それを通る対向流で気相と液相とを接触させるための容器の内部容積内の分別領域であって、次の要素：
溶媒モノカルボン酸に富む第１の液相が還流液中に取り出され、溶媒モノカルボン酸が消耗した高圧の水蒸気を含む第１の中間気相が形成されるように、高圧気相中の水及び溶媒モノカルボン酸を、分別領域の中間段階から受容する還流液の成分を含む還流液の対向流と接触させて実質的に分離することができ、それから還流液を受容するための分別領域の中間部分、及びそれへの第１の中間気相の流路と流体連通しており、その中へ第１の液相が取り出される還流液を液体受容器に送る手段を有している第１の部分；
芳香族炭化水素前駆体の副生成物が還流液中に取り出され、溶媒モノカルボン酸及び芳香族炭化水素前駆体の副生成物を実質的に含まない水蒸気を含む高圧の第２の中間気相が形成されるように、第１の中間気相中の水及び置換芳香族炭化水素供給材料の液相酸化副生成物を、分離装置の上部部分から受容する還流液の液体成分を含む還流液の対向流と接触させて実質的に分離することができ、それから還流液を受容するための分別領域の上部部分、及びそれへの第２の中間気相の流路と流体連通している中間部分；及び
溶媒モノカルボン酸及びその副生成物を実質的に含まない水を含む第２の液相が還流液中に取り出され、水蒸気及び溶媒モノカルボン酸の副生成物を含み、芳香族炭化水素前駆体の副生成物を実質的に含まない第２の高圧気相が形成されるように、第２の中間気相及び上部部分に供給される還流液の少なくとも一つの中の水及び溶媒モノカルボン酸の液相酸化副生成物を、還流液の対向流と接触させて実質的に分離することができ、その中へ第２の液相が取り出される還流液の少なくとも一部を収集するための収集手段をその下部に部分に有する上部部分；
を有する分別領域；
分別領域の第１の部分から、その中に第１の液相が取り出された還流液を受け取るための液体受容器；及び
装置から液体を取り出すための、液体受容器と連通している少なくとも一つの液体流出口；及び
分別領域の上部部分の上部領域中に還流液を導入するための、少なくとも一つの液体流入口；及び
分別領域の下部部分の上部領域中に還流液を導入するための、少なくとも一つの液体流入口；及び
その中に第２の液相が取り出された還流液の少なくとも一部を装置から取り出すための収集手段と連通している少なくとも一つの液体流出口；
を具備する、内部容積を画定する実質的に円柱状で実質的に被包された容器を有する、液相反応混合物中での置換芳香族炭化水素供給材料の液相酸化による芳香族カルボン酸の製造において生成する反応器オフガスの成分を分離する装置。
【請求項３９】
分別領域が約２０〜約８０の理論平衡段を与える請求項３８に記載の装置。
【請求項４０】
分別領域の第１の部分が、溶媒モノカルボン酸の少なくとも約９５重量％が還流液に取り出されるように、水及び溶媒モノカルボン酸を高圧気相中で分離することができる、請求項３８に記載の装置。
【請求項４１】
収集手段と連通している少なくとも一つの流出口と、還流液を分別領域の下部部分の上部領域中に導入するための少なくとも一つの流入口とが、約１〜約１０理論平衡段により分離されている、請求項３８に記載の装置。
【請求項４２】
収集手段と連通している少なくとも一つの流出口と、還流液を分別領域の上部部分の上部領域中に導入するための少なくとも一つの流入口とが、約１〜約１０理論平衡段により分離されている、請求項３８に記載の装置。
【請求項４３】
少なくとも一つの蒸留カラムの形態の請求項３８〜４２のいずれかに記載の装置。
【請求項４４】
置換芳香族炭化水素供給材料を、モノカルボン酸溶媒及び水を含む液相反応混合物中、液相反応混合物を保持し、溶媒モノカルボン酸及び水蒸気を含む高圧塔頂気相が反応容器内で生成するような条件下で、気体状酸素によって液相酸化するための反応容器であって、高圧塔頂気相を受容して分別領域の第１段階に送るための少なくとも一つの下部気体流入口と流体連通しており、それから高圧塔頂気相を取り出すための少なくとも一つの排気口を有する反応容器を更に具備する、請求項４３に記載の装置。
【請求項４５】
置換芳香族炭化水素供給材料を、モノカルボン酸溶媒及び水を含む液相反応混合物中、液相反応混合物を保持し、溶媒モノカルボン酸及び水蒸気を含む高圧塔頂気相が反応容器内で生成するような条件下で、気体状酸素によって液相酸化するための反応容器であって、高圧塔頂気相を受容して分別領域の第１段階に送るための少なくとも一つの下部気体流入口と流体連通しており、それから高圧塔頂気相を取り出すための少なくとも一つの排気口を有する反応容器を更に具備する、請求項３８〜４２のいずれかに記載の装置。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
他の態様においては、本発明方法は、
（ａ）芳香族カルボン酸への芳香族炭化水素前駆体を含む供給材料と気体状酸素とを、モノカルボン酸溶媒及び水を含む液相酸化反応混合物中、重金属成分を含む触媒組成物の存在下、液体反応混合物を保持し、且つ液相酸化反応混合物中に溶解又は懸濁した芳香族カルボン酸及び置換芳香族炭化水素の副生成物を含む不純物、並びに、溶媒モノカルボン酸、水、置換芳香族炭化水素の副生成物、及び溶媒モノカルボン酸の副生成物を含む高圧気相を形成するのに有効な昇温及び昇圧下の反応領域において接触させ；
（ｂ）液相酸化反応混合物から、芳香族カルボン酸及び反応副生成物を含む不純物を含む固体生成物を回収し；
（ｃ）芳香族カルボン酸、及び置換芳香族炭化水素の副生成物を含む不純物を含む液相酸化反応混合物から回収された固体生成物を、少なくともその一部が工程（ｇ）にしたがって回収された第２の液相を含む水含有液体中に溶解又は懸濁して、精製溶液を形成し；
（ｄ）精製溶液を、昇温及び昇圧下、水素化触媒の存在下で、水素と接触させて精製液体反応混合物を形成し；
（ｅ）精製液体反応混合物から、減少した不純物レベルを有する芳香族カルボン酸を含む固体精製生成物、並びに、水、及び少量の置換芳香族炭化水素前駆体の副生成物、その水素化誘導体、又はこれらの組み合わせを含む液体精製母液を回収し；
（ｆ）溶媒モノカルボン酸、水蒸気、置換芳香族炭化水素の副生成物、及び溶媒モノカルボン酸の副生成物を含む工程（ａ）からの高圧気相を、還流液が供給され、置換芳香族炭化水素の酸化副生成物が第１の液相に実質的に分配され、溶媒モノカルボン酸の酸化副生成物が第２の高圧気相に実質的に分配されるように、溶媒モノカルボン酸に富む少なくとも一つの第１の液相、及び溶媒モノカルボン酸を実質的に含まず水に富む少なくとも一つの第２の液相、及び溶媒モノカルボン酸が消耗した水蒸気を含む少なくとも一つの第２の高圧気相に、溶媒モノカルボン酸、水、及び副生成物を分離することができる分離領域に移し；そして
（ｇ）分離領域から、溶媒モノカルボン酸に富む第１の液相、及び溶媒モノカルボン酸及びその酸化副生成物を実質的に含まず水に富む第２の液相、並びに芳香族炭化水素前駆体の副生成物を実質的に含まない第２の高圧気相を、別々の流れで取り出し；
（ｈ）工程（ｃ）、（ｄ）、又は（ｅ）の少なくとも一つにおける水含有液体が第２の液相を含むように、工程（ｇ）において分離領域から取り出された溶媒モノカルボン酸及びその副生成物を実質的に含まず水に富む第２の液相を、工程（ｃ）、（ｄ）、又は（ｅ）の少なくとも一つに送る；
工程を含む。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６２】
分離工程から回収される第２の液相は、水に富み、液相酸化工程からのその溶媒モノカルボン酸およびその副生成物を実質的に含まない。これは、本発明による分離においてかかる副生成物を液相に選択的に分配する結果、少量の液相酸化への芳香族供給材料の副生成物も含む可能性がある。第２の液相の溶媒モノカルボン酸の含量は、通常、約５重量％未満、好ましくは約１／２〜約３重量％である。溶媒副生成物のレベルは、通常、約１重量％以下、好ましくは約０．０５〜約０．２重量％である。第２の液相中に存在する芳香族供給材料の副生成物は、通常、約０．００３〜約０．１重量％、好ましくは約０．００５〜約０．０５重量％の範囲である。かかる液体は、本明細書においてより詳しく説明するように、不純形態の芳香族カルボン酸を精製するためのプロセスの１以上の工程において水含有液体として用いるのに好適である。第２の液相に関する他の用途としては、酸化母液を分離するために用いる固液分離装置に対するシールフラッシュ液、及び液相酸化反応混合物から回収された不純固体芳香族カルボン酸生成物からの洗浄液が挙げられる。