(57)【要約】  本発明は、ポリウレタンをベースとする感圧接着剤であって、前記ポリウレタンが、以下の出発原料を規定の割合で触媒により互いに反応させて構成される感圧接着剤に関する：ａ）少なくとも１種の脂肪族または脂環式ポリイソシアネート（その官能基はそれぞれ３以下）、ｂ）少なくとも１種のポリプロピレングリコール−ジオールと少なくとも１種のポリプロピレングリコール−トリオールの組み合わせ（ここで、ジオール成分のヒドロキシル基の数とトリオール成分のヒドロキシル基の数との比は１０未満であり、イソシアネート基の数とヒドロキシル基の総数との比は、０．６５〜１．２であり、ジオールおよびトリオールはそれぞれ、分子量が１０００以下のジオールが、分子量が１０００以上のトリオールと組み合わされるか、または分子量が１０００を超えるジオールが、分子量が１０００未満であるトリオールと組み合わされるように選択され、組み合わされる）、ｃ）０．２〜２重量％の割合の芳香族置換トリアジンをベースとする少なくとも１種の光安定剤および０．２〜２重量％の割合の少なくとも１種のヒンダードアミン光安定剤、ｄ）０．２〜２重量％の割合の立体障害フェノールをベースとする少なくとも１種の老化防止剤、ｅ）０．２５〜２．５重量％の割合のカルボジイミド。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリウレタンをベースとする感圧接着剤であって、前記ポリウレタンが、以下の出発物質、すなわち
ａ）少なくとも１種の脂肪族または脂環式ポリイソシアネート（官能基はそれぞれ、３個以下である）、
ｂ）少なくとも１種のポリプロピレングリコール−ジオールと少なくとも１種のポリプロピレングリコール−トリオールの組み合わせ
（ここで、前記ジオール成分のヒドロキシル基の数と前記トリオール成分のヒドロキシル基の数との比は１０未満、好ましくは０．２〜５であり、
前記イソシアネート基の数と前記ヒドロキシル基の総数との比は、０．６５〜１．２、好ましくは０．９５〜１．０５、特に好ましくは１．０〜１．０５であり、
前記ジオールおよび前記トリオールはそれぞれ、
分子量が１０００以下のジオールが、分子量が１０００以上、好ましくは３０００以上のトリオールと組み合わされるか、
分子量が１０００を超えるジオールが、分子量が１０００未満であるトリオールと組み合わされるように選択され、組み合わされる）、
ｃ）０．２〜２重量％の割合の芳香族置換トリアジンをベースとする少なくとも１種の光安定剤および０．２〜２重量％の割合の少なくとも１種のアミンヒンダード光安定剤、
ｄ）０．２〜２重量％の割合の立体障害フェノールをベースとする少なくとも１種の老化防止剤、
ｅ）０．２５〜２．５重量％の割合のカルボジイミド
を規定の割合で触媒により互いに反応させて構成されている感圧接着剤。
【請求項２】
出発物質として、脂肪族または脂環式ジイソシアネート、特にイソホロンジイソシアネートがポリイソシアネートとして含有されており、かつ／または前記ポリイソシアネートが不斉分子構造を有することを特徴とする、請求項１に記載の感圧接着剤。
【請求項３】
前記ポリウレタンが、触媒、特にビスマスカルボン酸塩またはビスマスカルボン酸塩誘導体を含有する触媒または触媒混合物を使用して製造されることを特徴とする、請求項１または２に記載の感圧接着剤。
【請求項４】
出発物質として、１−エチル−３−（３−ジメチルアミノプロピル）カルボジイミドヒドロクロリドがカルボジイミドとして含有されていることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一つに記載の感圧接着剤。
【請求項５】
前記感圧接着剤が、酸官能基を含まずに形成されていることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一つに記載の感圧接着剤。
【請求項６】
前記感圧接着剤が、ＡＳＴＭ  Ｄ  １００３に従って少なくとも８６％の光透過率を有し、かつ／またはＡＳＴＭ  Ｄ  １００３に従って最大５％のヘーズ値を有することを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一つに記載の感圧接着剤。
【請求項７】
光学構成部品、特に光学フィルムを接着するための、請求項１〜６のいずれか一つに記載の感圧接着剤の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、請求項１に記載の、特に光学構成部品を接着するための感圧接着剤の使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
感圧接着剤は今日、非常に多様に使用されている。例えば、工業分野では、最も多様な用途が存在する。電子部品の分野または消費者用電子部品の分野においては、感圧接着剤をベースとする接着テープが特に数多く使用されている。この場合、部品の数が多いため、感圧接着テープを用いると、非常に迅速かつ簡単に加工でき、したがって、例えば、リベット締めまたは溶接などの他のプロセスは非常にコストがかかるものになる。これらの感圧接着テープは場合によっては、通常の結合機能に加えて、さらに他の機能を果たさなければならない。例えば、それは熱伝導性、導電性またはさらに光学的機能であり得る。後者の場合には、例えば、吸光機能または光反射機能を有する感圧接着テープを使用する。さらなる光学的機能は例えば、適切な光透過である。この場合、非常に透明で、固有の呈色を示さず、高い光安定性をも有する感圧接着テープおよび感圧接着剤が使用される。
【０００３】
多くの場合、光学的目的のための感圧接着剤は、結合機能の他に、空気を閉め出す機能を有する。というのは、空気は屈折率が１であり、光学フィルムまたはガラスは、通常は明らかにそれよりも高い屈折率を有するからである。空気が光学構成部品へ移行した場合に、屈折率の差は、反射を引き起こし、この反射が、透過性を低下させる。この問題を解決する方法の１つは、光学構成部品への光の移行を容易にし、かつ反射を低減する反射防止コーティングである。その代わりに、またはそれを補完して、光学構成部品と同様の屈折率を有する光学感圧接着剤を使用することもできる。これにより、光学構成部品における反射が明らかに最小になり、透過性が高まる。
【０００４】
典型的な用途は例えば、容量式タッチパネルにおけるＬＣＤもしくはＯＬＥＤディスプレイ上へのタッチパネル（酸化インジウムスズ）の接着である。さらなる典型的な用途は、飛散防止材（Ｓｐｌｉｔｔｅｒｓｃｈｕｔｚ）としてガラスを補強するための片面感圧接着テープとしての使用、容量式タッチパネルにおけるＩＴＯ膜（酸化インジウムスズ）の接着または例えば偏光フィルムなどの光学フィルム用の表面保護フィルムである。
【０００５】
フィルムまたはガラスなどの光学構成部品は一般に、相対的に高い屈折率を有するので、この場合、同様に高い屈折率を有する感圧接着剤が要求される。例えば、接着される光学的基板の多くは、１．４５〜１．７０の屈折率を有する。さらに、感圧接着剤配合物は中性であることが要求される。そこで、感圧接着剤は、例えばＩＴＯ膜と接触した場合に、長期間にわたって導電性に悪影響を及ぼし得る酸官能基を含むべきではない。さらに、ＵＶ安定性が要求される。例えば、屋外用途では同様に、ＵＶ光に曝露される光学感圧接着剤を使用する。
【０００６】
透明接着のために、光学分野で使用されており、非常に多様な屈折率を有する多数のアクリレート系感圧接着剤が知られている。米国特許第６，７０３，４６３号（特許文献１）には、１．４０未満の屈折率を有するアクリレート系感圧接着剤が記載されている。これは、フッ素化アクリレートモノマーにより得られている。したがって、この屈折率は、所望の範囲をかなり下回っている。特開２００２−３６３５２３号（特許文献２）には、１．４０〜１．４６の屈折率を有するアクリレート系感圧接着剤が記載されている。この場合にも、フッ素化アクリレートモノマーが使用されている。この屈折率も、所望の範囲をかなり下回っている。加えて、例えば３Ｍ８１４１などの様々なアクリレート系感圧接着テープが市販されている。これら従来のアクリレート系感圧接着剤は、屈折率が１．４７から１．４８までの範囲内にある。
【０００７】
米国特許出願公開第２００２／００９８３５２Ａ１号（特許文献３）には、１．４９〜１．６０の屈折率を有する芳香族コモノマーを含むアクリレート系感圧接着剤が記載されている。これは所望の範囲内にあるが、芳香族は欠点も伴う。すなわち、これらは短波長領域のＵＶ光を吸収し得るため、透過安定性および黄変傾向が悪影響を受ける。
【０００８】
欧州特許出願公開第１６５２８８９Ａ１号（特許文献４）には、光学用途のための、ポリジオルガノシロキサンをベースとする感圧接着剤配合物が記載されている。シリコーン化合物は一般に、低い屈折率を有するので、これらの接着剤は、光学的用途に最も良く適しているわけではない。
【０００９】
さらに、感圧接着剤として、ポリウレタン系感圧接着剤が知られている。ポリウレタンをベースとし、ヒドロキシル基を有する二重結合含有ポリオール成分が使用される。これをベースとするポリウレタン系感圧接着材料は例えば、特開平０２−００３４７６号（特許文献５）、ＷＯ９８／３０６４８Ａ１号（特許文献６）、特開昭５９−２３００７６号（特許文献７）、特開２００１−１４６５７７号（特許文献８）、米国特許第３，８７９，２４８Ａ号（特許文献９）、米国特許第３，７４３，６１６Ａ号（特許文献１０）、米国特許第３，７４３，６１７Ａ号（特許文献１１）、米国特許第５，４８６，５７０Ａ号（特許文献１２）および米国特許第３，５１５，７７３Ａ号（特許文献１３）に記載されている。その欠点は、ポリマー主鎖中の二重結合によって引き起こされるこれらの感圧接着材料の酸化不安定性である。時間がしばらく経過すると、これは、感圧接着表面のレーキ化および／または黄変および／または曇りをもたらす。
【００１０】
ドイツ特許第２１３９６４０号（特許文献１４）には、芳香族ジイソシアナトウレタンをベースとする感圧接着材料が記載されている。この感圧接着材料の欠点はとりわけ、芳香族ポリウレタンに典型的な黄変傾向である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】米国特許第６，７０３，４６３号
【特許文献２】特開２００２−３６３５２３号
【特許文献３】米国特許出願公開第２００２／００９８３５２Ａ１号
【特許文献４】欧州特許出願公開第１６５２８８９Ａ１号
【特許文献５】特開平０２−００３４７６号
【特許文献６】ＷＯ９８／３０６４８Ａ１号
【特許文献７】特開昭５９−２３００７６号
【特許文献８】特開２００１−１４６５７７号
【特許文献９】米国特許第３，８７９，２４８Ａ号
【特許文献１０】米国特許第３，７４３，６１６Ａ号
【特許文献１１】米国特許第３，７４３，６１７Ａ号
【特許文献１２】米国特許第５，４８６，５７０Ａ号
【特許文献１３】米国特許第３，５１５，７７３Ａ号
【特許文献１４】ドイツ特許第２１３９６４０号
【特許文献１５】米国特許第５，７１２，２１６Ａ号
【特許文献１６】米国特許第５，６９３，５８４Ａ号
【特許文献１７】ＷＯ９９／５６８７４Ａ１号
【特許文献１８】ＷＯ９９／５１６６１Ａ１号
【特許文献１９】ＷＯ９９／５９７１９Ａ１号
【特許文献２０】ＷＯ９９／６４１５２Ａ１号
【特許文献２１】米国特許第５，９５２，２６１Ａ号
【特許文献２２】ＷＯ９９／６４４９３Ａ１号
【特許文献２３】ＷＯ９９／５１６５７Ａ１号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
したがって、上記で挙げられた欠点を有さず、したがって特に光学的な用途に適する改良された感圧接着剤が依然として必要とされている。特に、適切な接着剤は、高い光学的透過性および高いＵＶ安定性を有するべきである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、前記の問題を、請求項１に記載の感圧接着剤により解決する。好ましい変形形態および発展形態は、従属請求項の対象である。
【００１４】
したがって、本発明は、ポリウレタンをベースとする感圧接着剤であって、前記ポリウレタンが、以下の出発物質を規定の割合で触媒により互いに反応させて構成される感圧接着剤に関する。
ａ）少なくとも１種の脂肪族または脂環式ポリイソシアネート（官能基はそれぞれ、３個以下である）、
ｂ）少なくとも１種のポリプロピレングリコール−ジオールと少なくとも１種のポリプロピレングリコール−トリオールの組み合わせ
（ここで、ジオール成分のヒドロキシル基の数とトリオール成分のヒドロキシル基の数との比は１０未満、好ましくは０．２〜５であり、
イソシアネート基の数とヒドロキシル基の総数との比は、０．６５〜１．２、好ましくは０．９５〜１．０５、特に好ましくは１．０〜１．０５であり、
ジオールおよびトリオールはそれぞれ、
分子量が１０００以下のジオールが、分子量が１０００以上、好ましくは３０００以上のトリオールと組み合わされるか、
分子量が１０００を超えるジオールが、分子量が１０００未満であるトリオールと組み合わされるように選択され、組み合わされる）、
ｃ）０．２〜２重量％の割合の芳香族置換トリアジンをベースとする少なくとも１種の光安定剤および０．２〜２重量％の割合の少なくとも１種のアミンヒンダード光安定剤、
ｄ）０．２〜２重量％の割合の立体障害フェノールをベースとする少なくとも１種の老化防止剤、
ｅ）０．２５〜２．５重量％の割合のカルボジイミド
【００１５】
したがって、この感圧接着剤は、特に芳香族コモノマーを有さず、それにも関わらず、高い屈折率、特には、すなわち１．４８を超える屈折率に調整可能である。
【００１６】
この種の感圧接着剤配合物の光透過率は特に、８６％を超え、ヘーズはＡＳＴＭ  Ｄ  １００３に従って５％未満である。したがって、この感圧接着剤は、光学的に透明な領域での接着に特に適している。この感圧接着剤は、高い屈折率、高い透過率および高いＵＶ安定性において際だっている。この感圧接着剤は好ましくは、消費者用電子製品において光学構成部品を接着するために使用される。
【００１７】
例えばガラス窓およびフィルムなどの光学構成部品を設計および構成する場合、使用される材料と照射光の性質との相互作用を考慮すべきである。誘導された形態では、それに関するエネルギー保存則は、以下の形をとる。
Ｔ（λ）＋ｐ（λ）＋ａ（λ）＝１
［式中、Ｔ（λ）は、透過光の割合を表し、ｐ（λ）は、反射光の割合を表し、ａ（λ）は、吸収光の割合を表し（λ：波長）、照射光の全強度は１に正規化されている］。光学構成部品の用途に応じて、これら３つの項のうちの個々の項を最適化し、他の項を抑制することが必要である。透過用に設計されている光学構成部品は、ほぼ１のＴ（λ）の値を特徴とすべきである。このことは、ｐ（λ）およびａ（λ）の値を低下させることによって達成される。
【００１８】
ポリウレタンベースの感圧接着剤は通常、可視領域では、すなわち、４００ｎｍ〜７００ｎｍの波長領域では、特記すべき吸収を示さない。このことは、ＵＶ−Ｖｉｓ分光光度計で測定することにより容易に調べることができる。したがって、ｐ（λ）が決定的に重要である。反射は界面現象であり、これは、接触している２つの相ｉの屈折率ｎｄ，ｉに依存し、フレネルの式によって表される。
【００１９】
【数１】
2012518694.tif 000002
【００２０】
ｎｄ，２＝ｎｄ，１である等屈折性（ｉｓｏｒｅｆｒａｋｔｉｖ）材料の場合には、ｐ（λ）＝０になる。このことから、光学構成部品に使用される感圧接着剤の屈折率を、接着される材料の屈折率に合わせることが必要であることは明らかである。様々なこのような材料における典型的な値を、表１に挙げる。
【００２１】
【表１】
2012518694.tif 000003
（出典：Ｐｅｄｒｏｔｔｉ、Ｐｅｄｒｏｔｔｉ、Ｂａｕｓｃｈ、Ｓｃｈｍｉｄｔ、Ｏｐｔｉｋ、１９９６年、Ｐｒｅｎｔｉｃｅ−Ｈａｌｌ、Ｍｕｅｎｃｈｅｎ、５８８ｎｍでのデータ）
【００２２】
十分な光安定性および高い光透過率を有するポリウレタンを製造するためには、公知の通り、脂肪族もしくは脂環式ポリイソシアネート、または芳香族に結合していないイソシアネート基を有するポリイソシアネートを使用しなければならない。意外にも、脂肪族または脂環式ポリイソシアネートは、ポリウレタン系感圧接着剤の他の望ましい特性プロファイルを光学用途における要求に対応して生じさせるのにも適していることが判明した。したがって、脂肪族または脂環式ポリイソシアネートを使用することにより、高い透明性を有する感圧接着剤であっても、感圧接着特性の表面特異的選択性を調整することができる。
【００２３】
脂肪族または脂環式ポリイソシアネートとは対照的に、芳香族ポリイソシアネートを使用すると、変色および不利な接着特性が生じる。
【００２４】
有利な一実施形態では、ポリイソシアネートとして、脂肪族または脂環式ジイソシアネートを使用する。これらは、より良好なネットワークを形成し、したがって凝集および可逆性に関する接着特性の最適化を可能にする。
【００２５】
それぞれ不斉分子構造を有する、すなわち、両方のイソシアネート基がそれぞれ異なる反応性を有する脂肪族または脂環式ジイソシアネートを使用することが特に有利である。特に、他に感圧接着性ポリウレタンに典型的な傾向である「油脂浸出（ａｕｓｚｕｆｅｔｔｅｎ）」が、不斉分子構造を有する脂肪族または脂環式ジイソシアネートを使用することによって著しく低減される。不斉分子構造とは、その分子が、対称要素（例えば、鏡面、対称軸、対称中心）を持たないこと、すなわち、出発分子と合同の分子をもたらす対称操作を行うことができないことを意味する。
【００２６】
感圧接着剤に適したポリイソシアネートのさらなる例は：ブタン−１，４−ジイソシアネート、テトラメトキシブタン−１，４−ジイソシアネート、ヘキサン−１，６−ジイソシアネート、エチレンジイソシアネート、２，２，４−トリメチル−ヘキサメチレンジイソシアネート、エチルエチレンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、１，４−ジイソシアナトシクロヘキサン、１，３−ジイソシアナトシクロヘキサン、１，２−ジイソシアナトシクロヘキサン、１，３−ジイソシアナトシクロペンタン、１，２−ジイソシアナトシクロペンタン、１，２−ジイソシアナトシクロブタン、１−イソシアナトメチル−３−イソシアナト−１，５，５−トリメチルシクロヘキサン（イソホロンジイソシアネート）、１−メチル−２，４−ジイソシアナト−シクロヘキサン、１，６−ジイソシアナト−２，２，４−トリメチルヘキサン、１，６−ジイソシアナト−２，４，４−トリメチルヘキサン、５−イソシアナト−１−（２−イソシアナトエタ−１−イル）−１，３，３−トリメチルシクロヘキサン、５−イソシアナト−１−（３−イソシアナトプロパ−１−イル）−１，３，３−トリメチル−シクロヘキサン、５−イソシアナト−１−（４−イソシアナトブタ−１−イル）−１，３，３−トリメチル−シクロヘキサン、１−イソシアナト−２−（３−イソシアナトプロパ−１−イル）シクロヘキサン、１−イソシアナト−２−（２−イソシアナトエタ−１−イル）シクロヘキサン、２−ヘプチル−３，４−ビス（９−イソシアナトノニル）−１−ペンチル−シクロヘキサン、ノルボナンジイソシアナトメチル（Ｎｏｒｂｏｎａｎｄｉｉｓｏｃｙａｎａｔｏｍｅｔｈｙｌ）、塩素化、臭素化、イオウ含有またはリン含有脂肪族または脂環式ジイソシアネートおよび列挙したジイソシアネートの誘導体、特に二量体化または三量体タイプの誘導体である。
【００２７】
特に好ましい一実施形態では、イソホロンジイソシアネートを使用する。
【００２８】
ポリイソシアネートと反応させる出発物質の物質的および量的組成については、好ましくは、脂肪族ジオールを使用する。高い接着力および高い透過率を有するポリウレタンを製造するために、少なくとも１種のポリプロピレングリコール−ジオールと、少なくとも１種のポリプロピレングリコール−トリオールとの組み合わせを使用する。
【００２９】
ポリプロピレングリコールとして、プロピレンオキシドと、ジオールの場合には二官能性出発物質、トリオールの場合には三官能性出発物質とをベースとする全ての市販のポリエーテルを使用することができる。そのうちには、通常の、すなわち、一般に例えば水酸化カリウムなどの塩基性触媒を用いて製造されるポリプロピレングリコールも、ＤＭＣ（二重金属シアニド（ｄｏｕｂｌｅ  ｍｅｔａｌ  ｃｙａｎｉｄｅ））触媒を用いて製造され、その製造が、例えば米国特許第５，７１２，２１６Ａ号（特許文献１５）、米国特許第５，６９３，５８４Ａ号（特許文献１６）、ＷＯ９９／５６８７４Ａ１号（特許文献１７）、ＷＯ９９／５１６６１Ａ１号（特許文献１８）、ＷＯ９９／５９７１９Ａ１号（特許文献１９）、ＷＯ９９／６４１５２Ａ１号（特許文献２０）、米国特許第５，９５２，２６１Ａ号（特許文献２１）、ＷＯ９９／６４４９３Ａ１号（特許文献２２）およびＷＯ９９／５１６５７Ａ１号（特許文献２３）に記載されている、特に純粋なポリプロピレングリコールも含まれる。
【００３０】
ＤＭＣ触媒によるポリプロピレングリコールに特徴的なことは、ジオールの場合には正確に２の、またトリオールの場合には正確に３の「名目上の」または理論的官能基数が実際にもほぼ達成されることである。従来法で製造されたポリプロピレングリコールでは、「真の」官能基数は常に、相対的に高い分子量のポリプロピレングリコールの場合には特に、理論的官能基数をやや下回る。その理由は、プロピレンオキシドが転位の副反応を起こしてアリルアルコールになるためである。
【００３１】
さらに、エチレンオキシドが一緒に重合されているポリプロピレングリコール−ジオールまたは−トリオールも全て使用することができる。市販の多くのポリプロピレングリコールにおいて、イソシアネートに対する反応性を高めるためである。
【００３２】
ジオールのヒドロキシル基の数とトリオールのヒドロキシル基の数との比を、設定されている限界内で変えることにより、接着力に影響を及ぼし、接着力を用途に合わせて調整することができる。意外にも、ジオールＯＨ基の数とトリオールＯＨ基の数との比が高いほど、接着力が上昇することが判明した。規定の限界内で調整することができる接着力の範囲は、ＰＳＴＣ−１に従って鋼上で測定して（試験方法の記載を参照されたい）、感圧接着剤の施与量に応じて、ほぼ１．０から１５．０Ｎ／ｃｍまでの範囲にある。
【００３３】
ビスマスカルボン酸塩またはビスマスカルボン酸塩誘導体を含有する触媒または触媒混合物を使用することが特に有利であり、ポリウレタン反応を促進するためのこれらの使用は公知である。この種の触媒は、感圧接着特性の表面特異的選択性が達成されるように、ポリウレタンの感圧接着特性を著しく調節する。ビスマスカルボン酸塩の例は、トリスドデカン酸ビスマス、トリスデカン酸ビスマス、トリスネオデカン酸ビスマス、トリスオクタン酸ビスマス、トリスイソオクタン酸ビスマス、トリスヘキサン酸ビスマス、トリスペンタン酸ビスマス、トリスブタン酸ビスマス、トリスプロパン酸ビスマスまたはトリス酢酸ビスマスである。しかしながら、例えば第三級アミンまたは有機スズ化合物など当業者に公知の他の触媒も全て使用することができる。
【００３４】
可能な一実施形態では、ポリウレタンベースの感圧接着剤は、例えば、追加の触媒またはレオロジー添加剤などのさらなる配合成分を含有する。
【００３５】
レオロジー添加剤の例は、焼成シリカ、層状ケイ酸塩（例えば、ベントナイト）、高分子量ポリアミド粉末またはヒマシ油誘導体粉末である。レオロジー添加剤を選択する際には、感圧接着剤の透過率に悪影響を及ぼさないようにこれらを選択するよう注意すべきである。これは、これらの添加剤が、可視光の波長範囲内（４００〜８００ｎｍ）またはそれ未満である寸法（空間範囲）で存在することによって達成される。
【００３６】
これらの添加剤を選択する際にはさらに、これらの物質が、接着される基板に移行する傾向を有さず、したがって、斑点形成が生じないように注意すべきである。同じ理由から、組成物全体中でのこれらの物質、特に液体物質の濃度は、可能な限り低く抑えるべきである。したがって、可塑剤または粘着性付与樹脂の追加的な使用は、可能な限り回避すべきであるが、場合によっては、それらの使用が、重要であることもある。
【００３７】
イソシアネート成分と、イソシアネートと反応する成分との反応をさらに促進するために、追加的に、例えば第三級アミンまたは有機スズ化合物などの当業者に公知の触媒は全て使用することができる。
【００３８】
光安定剤ｃ）は、置換トリアジンの群から選択される。トリアジンは、ポリウレタンと良好な相容性を有するものを選択する。これは、例えば置換基によって達成される。したがって、トリアジンの好ましい実施形態は、少なくとも１個の芳香族置換基、より好ましくは少なくとも２個の芳香族置換基、特に好ましくは３個の芳香族置換基を有する。これらの芳香族は、それ自体も、少なくとも１個の脂肪族置換基で置換されていてよい。最も簡単な形態では、これは、メチル基であってよい。しかし、ヒドロキシ基や、エーテル基や、直鎖、分岐または環式で、また、１〜５個の酸素原子をエーテル基、ヒドロキシ基、エステル基、カルボネート基の形態で含有してよい２〜２０個のＣ原子を有する脂肪族鎖などの他の置換基も可能である。市販されている種類の光安定剤の例は、Ｃｉｂａ社から商品名Ｔｉｎｕｖｉｎ（登録商標）で入手することができる。すなわち例えば、Ｔｉｎｕｖｉｎ（登録商標）４００、Ｔｉｎｕｖｉｎ（登録商標）４０５、Ｔｉｎｕｖｉｎ（登録商標）４７９およびＴｉｎｕｖｉｎ（登録商標）４７７が、使用し得る適切な光安定剤である。
【００３９】
さらなる光安定剤として、ヒンダードアミンを使用する。特に好ましくは、置換Ｎ−メチルピペリジン誘導体を使用する。これらは、例えば１位および５位が、例えばメチル基などの脂肪族基によって立体障害されている。特に好ましくは、立体障害のために４個のメチル基を使用する。ポリウレタンの良好な溶解性を達成するために、かつ気化温度を高めるために、長い脂肪族置換基を使用する。置換基は、直鎖、環式または分岐であってよく、２０個までのＣ原子を含有し、例えばエステル基、エーテル基、カルボネート基またはヒドロキシ基の形態の８個までのＯ原子を含有してよい。効果をあげるために、Ｎ−メチルピペリジン基を１個だけ有する化合物を使用することもできる。しかし、光安定機能を有するダイマーのＮ−メチルピペリジン誘導体も公知である。これらを、モノマー化合物と組み合わせることもできる。
【００４０】
老化防止剤ｄ）として、立体障害フェノールを使用する。立体障害フェノールは好ましい一実施形態では、ヒドロキシ基に対する両方のオルト位にｔｅｒｔ−ブチル基を有する。良好な溶解性および高い気化温度を達成し得るように、立体障害フェノールはさらに置換されているべきである。置換基は、直鎖、環式または分岐であってよく、２０個までのＣ原子を含有し、例えばエステル基、エーテル基、カルボネート基またはヒドロキシ基の形態の８個までのＯ原子を含有してよい。市販の化合物は例えば、Ｃｉｂａ社製のＩｒｇａｎｏｘ（登録商標）１１３５またはＩｒｇａｎｏｘ（登録商標）１３３０である。
【００４１】
さらなる成分として、ポリウレタンにカルボジイミドを混合する。カルボジイミドを選択する際には、やはりポリウレタンとの相容性および沸点または気化温度に注意すべきである。したがって、例えばジシクロヘキシルカルボジイミド（沸点１２２℃）またはＮ，Ｎ−ジイソプロピルカルボジイミド（沸点１４８℃）などの数多くのカルボジイミドは適していない。というのは、それらは蒸気圧が高すぎるからである。好ましくは、例えば、融点が約１１０℃の１−エチル−３−（３−ジメチルアミノプロピル）カルボジイミドヒドロクロリドを使用する。しかしさらには、例えばＲｈｅｉｎｈａｕｓｅｎ社からＳｔａｂａｘｏｌ（登録商標）Ｐ２００として市販されているようなポリマーのカルボジイミドも公知である。
【００４２】
さらに、さらなる老化防止剤を加えることができる。少なくとも二重に置換されていて、両方の置換基に少なくとも１個のイオウ原子を有する置換フェノールと、芳香族置換ホスフィットとの組み合わせが特に有利であることが判明している。市販のＳ含有立体障害フェノールの例は、Ｃｉｂａ社製のＩｒｇａｎｏｘ（登録商標）１５２０またはＩｒｇａｎｏｘ（登録商標）１７２６である。市販の芳香族置換ホスフィットの例は、Ｃｉｂａ社製のＩｒｇａｆｏｓ（登録商標）１６８、Ｉｒｇａｆｏｓ（登録商標）１２６、Ｉｒｇａｆｏｓ（登録商標）３８、Ｉｒｇａｆｏｓ（登録商標）Ｐ−ＥＰＱまたはＩｒｇａｆｏｓ（登録商標）１２である。
【００４３】
方法
好ましい一実施形態では感圧接着剤を、下記の方法に従って連続的に製造する。
容器Ａには主に、予め混合しておいたポリ脂肪族グリコールの組み合わせ（ポリオール成分）を、かつ容器Ｂには主に、イソシアネート成分をまず投入し、場合によっては、さらなる配合成分をこれらの成分に、通常の混合方法の前に加えておく。ポリオール成分およびイソシアネート成分を、精密ポンプ（Ｐｒａｅｚｉｓｉｏｎｓｐｕｍｐｅ）によって多成分混合・配量装置のミキシングヘッドまたはミキシングパイプに供給し、そこで均一に混合し、反応させる。混合された互いに化学的に反応する成分をその後、直ちに、好ましくは一定の速度で動いているウェブ形状の基材材料に施与する。基材材料の種類は、製造される物品によって決まる。反応性のポリウレタンコンパウンドでコーティングされた基材材料を、加熱トンネルに通し、その中で、ポリウレタンコンパウンドを硬化させて感圧接着剤にする。ポリウレタンコンパウンドの施与重量は、自由に選択することができる。それは製造される物品によって決まる。コーティングされた基材材料を最後に、ワインディングステーションで巻き取る。
【００４４】
前記の方法により、溶剤および水を用いずに加工することが可能である。溶媒を用いず、かつ水を用いない加工は、好ましい方法であるが、必ずしも不可欠ではない。例えば、特に僅かな施与重量を達成するために、成分を適切に希釈してもよい。
【００４５】
ウェブ形状の基材材料上でのポリウレタンコンパウンドの固着を改善するために、例えば、コロナ予備処理、火炎処理、気相処理（例えばフッ素化）などの表面予備処理の公知の方法はいずれも使用することができる。同様に、プライマー処理の公知の方法はいずれも使用することができ、その際、プライマー層を溶液または分散液から基材材料上に施与することも、押し出しまたは同時押し出し方法で基材材料上に施与することもできる。
【００４６】
巻き取ったロールの巻き出し特性を改善するために、ウェブ形状の材料の裏面に、剥離ワニス（リリースワニス（Ｒｅｌｅａｓｅｌａｃｋ））を予めコーティングすることも、また同時にまたは重ねて押し出される剥離性の裏面コーティングを施すこともできる。
【００４７】
本発明のさらなる詳細、目的、特徴および利点は、下記の好ましい例示的実施形態を参照して詳述する。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】片面感圧接着テープを示す図である。
【図２】両面感圧接着テープを示す図である。
【図３】基材なし感圧接着テープ（接着剤転写テープ）を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００４９】
図１は、光学構成部品、特に光学フィルムを接着する際に使用するための片面接着感圧接着テープ１を示している。感圧接着テープ１は、接着層２を有し、この接着層は、上述の感圧接着剤の１種を基材３にコーティングすることにより製造された。感圧接着剤の施与量（Ｈａｆｔｋｅｌｅｂｅｍａｓｓｅｎａｕｆｔｒａｇ）は好ましくは、５〜２５０ｇ／ｍ２である。感圧接着剤は、特に光の可視領域で少なくとも８６％の透過率を有し、このため、光学用途に特に適している。
【００５０】
光学構成部品を接着する際の使用では、基材２としても、透明な基材２を使用する。基材２も同様に、可視光領域で透明であり、好ましくは、同様に少なくとも８６％の透過率を有する。
【００５１】
加えて（図示せず）、感圧接着テープ１を使用する前に接着層２をカバーし保護する剥離フィルムをさらに設けてもよい。接着層２を使用する前に、剥離フィルムを除去する。
【００５２】
透明感圧接着剤を好ましくは、剥離フィルムで保護することができる。さらに、基材フィルムに１つまたは複数のコーティングを備えることも可能である。
【００５３】
図２に示されている製品構造は、透明基材３を備えた感圧接着テープ１を示しており、これは、両面に感圧接着剤がコーティングされており、したがって、２つの接着層２を有する。各面の感圧接着剤の施与量は、この場合も好ましくは、５〜２５０ｇ／ｍ２である。
【００５４】
この変形形態でも、好ましくは、少なくとも１つの接着層２が剥離フィルムでカバーされている。ロール状（ａｕｆｇｅｒｏｌｌｔ）接着テープでは、この１つの剥離フィルムが場合によっては、第２の接着層２もカバーする。しかし、複数の剥離フィルムを設けてもよい。
【００５５】
さらに、基材フィルムが１つまたは複数のコーティングを備えることも可能である。さらに、感圧接着テープの片面のみに、本発明による感圧接着剤を付与し、別の面には、他の透明感圧接着剤を使用することもできる。
【００５６】
図３に示されている製品構造は、接着剤転写テープ、すなわち、基材なし感圧接着テープ１の形態の感圧接着テープ１を示している。このために、感圧接着剤が、剥離フィルム４の片面にコーティングされて、感圧接着層２を形成している。感圧接着剤の施与量は、この場合に通常は、５〜２５０ｇ／ｍ２である。場合によっては、さらにこの感圧接着層２の第２の面を、もう１つの剥離フィルムでカバーする。感圧接着テープを使用するには、剥離フィルムを除去する。
【００５７】
剥離フィルムの代わりに、例えば、剥離紙などを使用することもできる。この場合、可能な限り平滑な感圧接着剤面を実現するために、剥離紙の表面粗さを低減すべきである。
【００５８】
基材フィルム
基材フィルムとして、多数の高透明ポリマーフィルムを使用することができる。特に、特殊な高透明ＰＥＴフィルムを使用することができる。例えば、商品名Ｈｏｓｔａｐｈａｎ（商標）のＭｉｔｓｕｂｉｓｈｉ社製、または商品名Ｌｕｍｉｒｒｏｒ（商標）のＴｏｒａｙ社製のフィルムが適している。物質の曇りの尺度であるヘーズは、好ましい設計（Ａｕｓｌｅｇｕｎｇ）では、ＡＳＴＭ  Ｄ  １００３に従って５％未満の値を有するべきである。ヘーズ値が高いことは、対応する物質を通しての可視性が低いことを意味している。光透過率は好ましくは、５５０ｎｍで８６％を超え、特に好ましくは８８％を超える。さらなる非常に好ましい種類のポリエステルは、ポリブチレンテレフタレートフィルムである。
【００５９】
ポリエステルフィルムの他に、高透明ＰＶＣフィルムも使用することができる。これらのフィルムは、柔軟性を高めるために、可塑剤を含有してもよい。さらに、ＰＣ、ＰＭＭＡおよびＰＳフィルムを使用することもできる。純粋なポリスチレンに加えて、結晶化傾向を低減するために、スチレンの他に、例えばブタジエンなど他のコモノマーを使用することもできる。
【００６０】
さらに、ポリエーテルスルホンフィルムおよびポリスルホンフィルムを基材材料として使用することができる。これらは例えば、ＢＡＳＦ社から商品名Ｕｌｔｒａｓｏｎ（商標）ＥおよびＵｌｔｒａｓｏｎ（商標）Ｓで入手することができる。さらに、特に好ましい高透明ＴＰＵフィルムを使用することもできる。これらは例えば、Ｅｌａｓｔｏｇｒａｎ  ＧｍｂＨ社から市場で入手することができる。高透明ポリアミド−およびコポリアミドフィルムならびにポリビニルアルコールおよびポリビニルブチラールをベースとするフィルムも使用することができる。
【００６１】
単層フィルムの他に、例えば、同時押し出しで製造される多層フィルムも使用することができる。このために、前記のポリマー材料を互いに組み合わせることができる。
【００６２】
さらに、フィルムを処理することができる。例えば酸化亜鉛の蒸着を例えば行うことができ、またはワニスもしくは接着増進剤を施与することもできる。他の可能な添加剤は、ＵＶ保護剤であり、これは添加剤としてフィルム中に存在してもよく、保護層として施与してもよい。
【００６３】
フィルム厚は、好ましい設計では、４μｍ〜１５０μｍ、特に好ましくは１２μｍ〜１００μｍである。
【００６４】
基材フィルムは例えば、光学コーティングを有してもよい。光学コーティングとして特に、反射を低減するコーティングが適している。これは例えば、空気／光学コーティングの移行部における屈折率の差を低減させることによって達成される。
【００６５】
一般に、単層コーティングと多層コーティングとに区別することができる。最も簡単な場合、ＭｇＦ２が、反射を最小化するための単一層として使用される。ＭｇＦ２は、５５０ｎｍで１．３５の屈折率を有する。さらに、例えば、金属酸化物層を様々な層中で、反射を最小化するために使用することができる。典型的な例は、ＳｉＯ２およびＴｉＯ２からなる層である。他の適切な酸化物は、例えば、酸化ハフニウム（ＨｆＯ２）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、一酸化ケイ素（ＳｉＯ）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）および酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）である。さらに、例えばＳｉＮｘなどの窒化物も使用することができる。さらに、フッ素化ポリマーも、低い屈折率を有する層として使用することができる。これらはまた、ＳｉＯ２およびＴｉＯ２からなる既に挙げた層と組み合わせて使用されることも非常に多い。さらに、ゾル−ゲル法も使用することができる。この場合、例えば、シリコーン、アルコキシドおよび／または金属アルコキシドを混合物として使用し、それらをコーティングする。したがって、シロキサンは、反射低減層用の広く普及しているベースでもある。
【００６６】
典型的なコーティング厚は、２〜１０００Å（０．２〜１００ｎｍ）、好ましくは１００〜５００Å（１０〜５０ｎｍ）である。一部では、個々の光学層または複数の光学層の層厚および化学的組成に応じて、変色が生じるが、これもまた、コーティングの厚さによって制御しまたは変化させることができる。溶液からコーティングするシロキサン法では、１０００Å（１００ｎｍ）を超える層厚も達成することができる。
【００６７】
反射を低減するためのさらなる可能な方策は、特定の表面構造を生じさせるものである。したがって、多孔性コーティングおよび確率的または周期的表面構造の作製が可能である。この場合、構造間の距離は、可視光の波長領域よりもかなり短くあるべきである。
【００６８】
既に述べた溶剤によるコーティング法の他に、光学層を、例えばＣＶＤ（化学的気相成長）またはＰＩＡＤ（プラズマイオン支援堆積）などの真空コーティング法によって施与することもできる。
【００６９】
剥離フィルム
むき出しの感圧接着剤を保護するために、これを好ましくは、１つまたは複数の剥離フィルムでカバーする。剥離フィルムの他に（特に好ましいわけではないが）、一設計では、剥離層としてシリコーン処理層を有する例えば、グラシン−、ＨＤＰＥ−またはＬＤＰＥ剥離紙などの剥離紙を使用することもできる。
【００７０】
しかし好ましくは、剥離フィルムを使用する。剥離フィルムは、非常に好ましい設計では、シリコーン処理層を剥離材として有する。さらに、フィルム状剥離ライナーは、それによって感圧接着剤の構造化が生じないように、極めて平滑な表面を有するべきである。これは好ましくは、粘着防止剤不含のＰＥＴフィルムを、溶液からコーティングされたシリコーン系と組み合わせて使用することにより達成される。
【００７１】
使用
上述の感圧接着剤および感圧接着テープは特に、光学用途での使用に適しており、その場合、好ましくは保持時間が１カ月を超える永久的な接着が生じる。
【００７２】
片面感圧接着テープは、例えば、ガラス窓に接着するのに特に適しており、この場合、感圧接着テープは、飛散防止材としての機能を引き受けることができ、または日焼け防止フィルムとして、ＵＶ線吸収および熱線吸収作用を有する。
【００７３】
さらに、両面感圧接着テープを、タッチパネルをディスプレイに接着するために使用することができ、またメンブレンタッチスイッチ（Ｍｅｍｂｒａｎｅ  Ｔｏｕｃｈ  Ｓｗｉｔｃｈｅｓ）に保護フィルムを備え付けることもでき、またスクラッチ防止膜（Ａｎｔｉｋｒａｔｚｆｏｌｉｅ）を接着することもでき、また容量式タッチパネル用のＩＴＯ膜の接着を行うこともできる。
【００７４】
試験方法
Ａ．屈折率
感圧接着剤の屈折率を、２５μｍ厚のフィルムで、Ｋｒｕｅｓｓ社の光電式計測装置を使用して、２５℃および白色光（λ＝５５０ｎｍ±１５０ｎｍ）で、アッベの原理に従って測定した。温度安定化のために、装置をＬａｕｄａ社製の温度調節器に接続して運転した。
【００７５】
Ｂ．接着力
剥離強さ（接着力）試験を、ＰＳＴＣ−１０１に従って行った。接着テープをガラスプレートに施与する。接着テープの２ｃｍ幅ストリップを、２ｋｇローラを用いて３回往復ロール掛けすることにより接着する。プレートを固定し、粘着ストリップを、その自由端を介して、引張試験機で１８０°の剥離角で３００ｍｍ／分の速度で引っ張る。力は、Ｎ／ｃｍで示す。
【００７６】
Ｃ．透過率
５５０ｎｍにおける透過率は、ＡＳＴＭ  Ｄ１００３に従って決定する。光学的に透明な感圧接着剤とガラスプレートからなる複合体を測定した。
【００７７】
Ｄ．ヘーズ
ヘーズは、ＡＳＴＭ  Ｄ１００３に従って決定する。
【００７８】
Ｅ．耐光性
感圧接着剤とガラスプレートからなる積層体を、４×２０ｃｍ２のサイズで３００時間、Ｏｓｒａｍ  Ｕｌｔｒａ  Ｖｉｔａｌｕｘ  ３００Ｗランプを用いて、５０ｃｍの距離から照射する。照射の後に、試験方法Ｃに従って透過率を決定する。
【００７９】
Ｆ．交互耐候試験（Ｗｅｃｈｓｅｌｋｌｉｍａｔｅｓｔ）
感圧接着剤を片面感圧接着テープ（接着剤施与量５０ｇ／ｍ２、Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉ  ＲＮＫ  ５０タイプの５０μｍＰＥＴフィルム）として、ガラスプレート上に気泡なしに接着する。試験ストリップは、幅２ｃｍおよび長さ１０ｃｍの寸法を有する。試験方法Ｂに従って、ガラス上での接着力を決定する。
【００８０】
このような接着積層体を、交互耐候試験室内に平行に置き、１０００サイクル貯蔵する。１サイクルは、
−４０℃で３０分間保管、
−５分以内で８５℃まで高温加熱、
−８５℃で３０分間保管、
−５分以内で−４０℃まで冷却
を含んでいる。
交互耐候試験の後に、接着力を試験方法Ｂに従って再び測定する。
【００８１】
Ｇ．湿潤試験
感圧接着剤を片面感圧接着テープ（接着剤施与量５０ｇ／ｍ２、Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉ  ＲＮＫ  ５０タイプの５０μｍＰＥＴフィルム）として、気泡を含まずにガラスプレートに接着する。試験ストリップは、幅２ｃｍおよび長さ１０ｃｍの寸法を有する。試験方法Ｂに従って、ガラス上での接着力を決定する。
【００８２】
このような接着複合体を交互耐候試験室に入れ、６０℃および相対湿度９５％で１０００時間保存する。続いて再び、試験方法Ｂに従って接着力を決定する。
例
【００８３】
例では、コーティングを連続コーティング用の通常の実験室用コーティング装置で行った。コーティングはクリーンルームＩＳＯ５中でＮｏｒｍ  ＩＳＯ  １４６４４−１に従って行った。ウェブ幅は５０ｃｍであった。コーティングギャップ幅は、０〜１ｃｍの間で可変に調整可能であった。加熱トンネルの長さは約１２ｃｍであった。加熱チャンネル中の温度は４つの帯域に区分することができ、それぞれ、室温から１２０℃の間で自由に選択することができた。
【００８４】
動的混合システムを備えた慣用の多成分混合・配量装置を使用した。ミキシングヘッドを、２種の液体成分のために設計した。ミキシングロータは、最大約５０００ｒｐｍ／分までの可変回転数を有していた。この装置の配量ポンプは、最大約２ｌ／分の輸送能力を有する歯車ポンプであった。
【００８５】
ポリオール成分を、慣用の加熱および排気可能なミキシングタンク内で調製した。それぞれ約２時間の混合プロセスの間、混合温度を約７０℃に調整し、成分の脱ガスのために、真空を適用した。
【００８６】
下記の表に、ポリウレタン系感圧接着材料を製造するために使用される基礎原料を、それぞれの商品名および製造者と共に記載する。挙げられている原料は全て、市場で自由に入手することができる。
【００８７】
【表２】
2012518694.tif 000004
表１：ポリウレタン系感圧接着材料を製造するために使用される基礎原料と商品名および製造者
【００８８】
比較例
比較例１（Ｖ１）
ポリウレタン組成物：ＮＣＯ／ＯＨ比：０．９５
ジオールＯＨ数／トリオールＯＨ数の比：５．０
【００８９】
【表３】
2012518694.tif 000005
試験サンプルを、７５μｍ厚のポリエステル剥離フィルム上のポリウレタン系感圧接着材料５０ｇ／ｍ２でコーティングした。
【００９０】
比較例２（Ｖ２）
ポリウレタン組成物：ＮＣＯ／ＯＨ比：０．９５
ジオールＯＨ数／トリオールＯＨ数の比：５．０
【００９１】
【表４】
2012518694.tif 000006
試験サンプルを、７５μｍ厚のポリエステル剥離フィルム上のポリウレタン系感圧接着材料５０ｇ／ｍ２でコーティングした。
【００９２】
比較例３（Ｖ３）
ポリウレタン組成物：ＮＣＯ／ＯＨ比：０．９５
ジオールＯＨ数／トリオールＯＨ数の比：５．０
【００９３】
【表５】
2012518694.tif 000007
試験サンプルを、７５μｍ厚のポリエステル剥離フィルム上のポリウレタン系感圧接着材料５０ｇ／ｍ２でコーティングした。
【００９４】
比較例４（Ｖ４）
ポリウレタン組成物：ＮＣＯ／ＯＨ比：０．９９
ジオールＯＨ数／トリオールＯＨ数の比：４．８
【００９５】
【表６】
2012518694.tif 000008
試験サンプルを、７５μｍ厚のポリエステル剥離フィルム上のポリウレタン系感圧接着材料５０ｇ／ｍ２でコーティングした。
【００９６】
比較例５（Ｖ５）
ポリウレタン組成物：ＮＣＯ／ＯＨ比：０．９９
ジオールＯＨ数／トリオールＯＨ数の比：４．８
【００９７】
【表７】
2012518694.tif 000009
試験サンプルを、７５μｍ厚のポリエステル剥離フィルム上のポリウレタン系感圧接着材料５０ｇ／ｍ２でコーティングした。
【００９８】
比較例６（Ｖ６）
ポリウレタン組成物：ＮＣＯ／ＯＨ比：０．９９
ジオールＯＨ数／トリオールＯＨ数の比：４．８
【００９９】
【表８】
2012518694.tif 000010
試験サンプルを、７５μｍ厚のポリエステル剥離フィルム上のポリウレタン系感圧接着材料５０ｇ／ｍ２でコーティングした。
【０１００】
比較例７（Ｖ７）
ポリウレタン組成物：ＮＣＯ／ＯＨ比：０．９９
ジオールＯＨ数／トリオールＯＨ数の比：４．８
【０１０１】
【表９】
2012518694.tif 000011
試験サンプルを、７５μｍ厚のポリエステル剥離フィルム上のポリウレタン系感圧接着材料５０ｇ／ｍ２でコーティングした。
【０１０２】
比較例８（Ｖ８）
ポリウレタン組成物：ＮＣＯ／ＯＨ比：０．７
ジオールＯＨ数／トリオールＯＨ数の比：２．５
【０１０３】
【表１０】
2012518694.tif 000012
試験サンプルを、７５μｍ厚のポリエステル剥離フィルム上のポリウレタン系感圧接着材料５０ｇ／ｍ２でコーティングした。
【０１０４】
比較例９（Ｖ９）
ポリウレタン組成物：ＮＣＯ／ＯＨ比：１．０２
ジオールＯＨ数／トリオールＯＨ数の比：１．０
【０１０５】
【表１１】
2012518694.tif 000013
試験サンプルを、７５μｍ厚のポリエステル剥離フィルム上のポリウレタン系感圧接着材料５０ｇ／ｍ２でコーティングした。
【０１０６】
比較例１０（Ｖ１０）
ポリウレタン組成物：ＮＣＯ／ＯＨ比：１．０
ジオールＯＨ数／トリオールＯＨ数の比：４．０
【０１０７】
【表１２】
2012518694.tif 000014
試験サンプルを、７５μｍ厚のポリエステル剥離フィルム上のポリウレタン系感圧接着材料５０ｇ／ｍ２でコーティングした。
【０１０８】
比較例１１（Ｖ１１）
ポリウレタン組成物：ＮＣＯ／ＯＨ比：１．０
ジオールＯＨ数／トリオールＯＨ数の比：１．０
【０１０９】
【表１３】
2012518694.tif 000015
試験サンプルを、７５μｍ厚のポリエステル剥離フィルム上のポリウレタン系感圧接着材料５０ｇ／ｍ２でコーティングした。
【０１１０】
本発明による例
本発明による例は全て、酸官能基が含まれないように選択した。
例１
【０１１１】
ポリウレタン組成物：ＮＣＯ／ＯＨ比：０．９９
ジオールＯＨ数／トリオールＯＨ数の比：４．８
【０１１２】
【表１４】
2012518694.tif 000016
試験サンプルを、７５μｍ厚のポリエステル剥離フィルム上のポリウレタン系感圧接着材料５０ｇ／ｍ２でコーティングした。
例２
【０１１３】
ポリウレタン組成物：ＮＣＯ／ＯＨ比：０．９９
ジオールＯＨ数／トリオールＯＨ数の比：４．８
【０１１４】
【表１５】
2012518694.tif 000017
試験サンプルを、７５μｍ厚のポリエステル剥離フィルム上のポリウレタン系感圧接着材料５０ｇ／ｍ２でコーティングした。
例３
【０１１５】
ポリウレタン組成物：ＮＣＯ／ＯＨ比：０．９９
ジオールＯＨ数／トリオールＯＨ数の比：４．８
【０１１６】
【表１６】
2012518694.tif 000018
試験サンプルを、７５μｍ厚のポリエステル剥離フィルム上のポリウレタン系感圧接着材料５０ｇ／ｍ２でコーティングした。
例４
【０１１７】
ポリウレタン組成物：ＮＣＯ／ＯＨ比：０．７４
ジオールＯＨ数／トリオールＯＨ数の比：２．５
【０１１８】
【表１７】
2012518694.tif 000019
試験サンプルを、７５μｍ厚のポリエステル剥離フィルム上のポリウレタン系感圧接着材料５０ｇ／ｍ２でコーティングした。
例５
【０１１９】
ポリウレタン組成物：ＮＣＯ／ＯＨ比：１．０
ジオールＯＨ数／トリオールＯＨ数の比：４．０
【０１２０】
【表１８】
2012518694.tif 000020
試験サンプルを、７５μｍ厚のポリエステル剥離フィルム上のポリウレタン系感圧接着材料５０ｇ／ｍ２でコーティングした。
【０１２１】
結果
試験サンプルを製造した後に、まず全ての例および比較例について、屈折率を試験方法Ａに従って決定した。結果を表２にまとめて示す。
【０１２２】
【表１９】
2012518694.tif 000021
【０１２３】
測定された値から、本発明による例は全て、比較例Ｖ１〜Ｖ１０と同じく１．４９を超える望ましい範囲を達成していることが明らかである。比較例１１だけは濁りすぎていて、屈折率を決定しなかった。樹脂を混合した変形形態Ｖ１０および５では、ややより高い屈折率が測定された。
【０１２４】
次のステップでは、全ての例および比較例について、ガラスへの瞬間接着力を決定した。この場合、角度１８０°で測定した。次の表３に、結果を示す。
【０１２５】
【表２０】
2012518694.tif 000022
【０１２６】
表３から、本発明による例は全て、永久的な接着に適していると推論し得る。これに対して、比較例Ｖ９およびＶ１１は、明らかに低すぎる接着力を示す。Ｖ９は、十分に高い接着力を実現するためには、ポリイソシアネートおよびポリオールの正しい組成が重要であるという例である。Ｖ１１もまた、達成可能な接着力を低下させる、樹脂の非相容性によって生じるミクロ相分離の例である。
【０１２７】
さらなる光学的決定のために、全ての本発明による例および比較例について、透過率およびヘーズの測定を実施した。結果を表４に挙げる。
【０１２８】
【表２１】
2012518694.tif 000023
【０１２９】
表４から、全ての例が、ポリウレタンに典型的な透き通った透明性を有し、したがって、高い透過率も有すると推論し得る。測定すると、透過率は、空気の接着剤への移行による反射損失によって制限され、約９２％〜９３％である。比較例１１（Ｖ１１）だけは、非常に著しい曇りのため、要求をかなり下回っている。この結果は、ヘーズ価を測定することによって確認され、樹脂の非相容性によって理由づけられる。
【０１３０】
続いてさらに、様々な老化試験を実施した。第一に、耐光性試験を試験方法Ｅに従って実施した。この場合は、長期間の太陽光照射により、変色または黄変が生じるかどうかを試験する。このことは、例えばディスプレイなどによる長期間の照射に曝されるか、または屋外で使用される光学用途では特に重要である。結果を表５にまとめて示す。
【０１３１】
【表２２】
2012518694.tif 000024
【０１３２】
表５から、比較例Ｖ１〜Ｖ４およびＶ７〜Ｖ１１は、透過率の明らかな低下を示すと推論し得る。これらの例全てに、立体障害アミンをベースとする様々な光安定剤が加えられているが、明らかに、様々な組み合わせでも、かつ様々な量比でも、十分な安定性は達成されない。耐光性試験後の黄変により、そのような接着剤配合物は、光学用途には適していない。これに対して、本発明による例は全て、非常に良好な安定性を示し、透過率の低下を示さず、または非常に僅かな低下しか示さなかった。側基中にイオウを有する立体障害フェノールを追加的に含有する比較例Ｖ４およびＶ５でも同様である。
【０１３３】
さらなる老化試験には、交互耐候試験が含まれる。この場合、光学的屋外用途でも起こり得る、接着剤が非常に様々な気候に曝される状況をシミュレーションしている。交互耐候試験は、試験方法Ｆに従って実施した。結果を、表６にまとめて示す。
【０１３４】
【表２３】
2012518694.tif 000025
【０１３５】
表６の測定値は、特に比較試験サンプルＶ９およびＶ１１が、交互耐候試験の後に、非常に低い接着強さを示すことを明示している。しかし、Ｖ９およびＶ１１は、この場合、既に初めから非常に低い接着力を有していた。一方、Ｖ１０は、著しい損失も示している。
【０１３６】
最後の測定として、もう一度全ての例および比較例で、湿潤試験を実施した。これによって、屋外用途または湿度の高い熱帯気候で、感圧接着剤が安定であるかが明らかになるはずである。これらの調査の測定結果を表７に示す。
【０１３７】
【表２４】
2012518694.tif 000026
【０１３８】
測定結果は、比較例は全て、湿潤保存後に非常に低い接着力を有することを示している。これに対して、本発明による例は、非常に高い湿潤安定性を示す。
【０１３９】
まとめると、測定結果は、非常に明確に規定された接着剤配合を伴う極めて特定の感圧接着剤のみが、全ての要求を満たし得ることを示している。この場合、老化防止剤も、特定の組み合わせで有効性を示すことが明らかである。カルボジイミドの添加も、湿潤安定性を達成するために必要である。加えて、本発明による例は全て、光学的透明性および接着力に関する要求を永久的な使用でも満たしている。
【０１４０】
したがって、本発明による例は、光学的用途で使用するのに非常に良好に適している。典型的な用途は例えば、飛散防止のため、もしくは太陽光防止材（Ｓｏｎｎｅｎｌｉｃｈｔｓｃｈｕｔｚ）としてのガラス窓の接着、またはタッチパネルもしくはメンブレンタッチスイッチの接着、またはスクラッチ防止フィルムの接着、または容量式タッチパネルのためのＩＴＯ膜の接着である。これらの特性を調査するためにもう一度、Ｎｉｔｔｏ  Ｄｅｎｋｏ社製のＩＴＯ膜上で接着を行い、次いで、例１〜５と接触させて６０℃で保存した場合の導電性を時間に応じて決定した。この測定により、導電性が６０℃で４週間にわたって、±１０％の範囲内で一定であり続けることが示された。したがって、本発明による例は、ＩＴＯに対して非常に良好な中性を示し、この材料の導電性を損なわない。
【図１】
2012518694.tif 000027
【図２】
2012518694.tif 000028
【図３】
2012518694.tif 000029
【国際調査報告】
2012518694.tif 000030
2012518694.tif 000031
2012518694.tif 000032
2012518694.tif 000033
2012518694.tif 000034
2012518694.tif 000035