(57)【要約】  コア（３１０）とコアよりも軟質の外側シース層（３２０）とを備えている固定砥粒ソーシングワイヤが提示されている。砥粒は、シース内に埋設され、結合層によって保持されている。コアとシースとの間の結合部は、該結合部を粗くすることによって、高められている。算術平均偏差粗さは、少なくとも０．５０μｍよりも大きくなっていなければならない。コアとシースとの間に噛合いが導入されていると、特に好ましい。このような界面粗さは、ワイヤにワイヤ伸線による十分な冷間加工を施すことによって得ることができる。さらなる強冷間加工において、噛合いが生じる。結合層は、金属結合層であってもよいし、または有機結合層であってもよい。
2012525263.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属コアと、前記金属コアを被覆し前記コア金属よりも軟質である金属シースと、を備えた固定砥粒ソーイングワイヤであって、前記シースに埋設された砥粒と、前記砥粒および前記シース層を被覆する結合層とをさらに備えるものにおいて、
前記ワイヤと直交する金属組織断面において識別可能な前記金属コアと前記金属シースとの界面が粗面化されてコア−シース間結合部を形成していることを特徴とする固定砥粒ソーイングワイヤ。
【請求項２】
前記粗い界面の算術平均偏差粗さＲａは、平均して０．５０μｍよりも大きくなっていることを特徴とする請求項１に記載の固定砥粒ソーイングワイヤ。
【請求項３】
前記コア−シース結合部が互いに噛み合っていることを特徴とする請求項１または２に記載の固定砥粒ソーシングワイヤ。
【請求項４】
前記コア金属は、普通炭素鋼またはステンレス鋼であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載の固定砥粒ソーイングワイヤ。
【請求項５】
前記ワイヤの全引張強度は、２０００Ｎ／ｍｍ２よりも大きくなっていることを特徴とする請求項４に記載の固定砥粒ソーイングワイヤ。
【請求項６】
前記シース金属は、銅、亜鉛、錫、アルミニウム、真鍮、青銅、ベリリウム−銅、銅−ニッケル、亜鉛−アルミニウムを含む群からの１つであることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１つに記載の固定砥粒ソーイングワイヤ。
【請求項７】
前記シースの厚みは、前記シース被覆コアの直径の少なくとも５％であることを特徴とする請求項６に記載の固定砥粒ソーイングワイヤ。
【請求項８】
前記砥粒のメジアン寸法は、前記シース厚みの０．５倍から１．５倍の間にあることを特徴とする請求項７に記載の固定砥粒ソーイングワイヤ。
【請求項９】
前記シース被覆コアの直径は、２５０μｍよりも小さくなっていることを特徴とする請求項８に記載の固定砥粒ソーイングワイヤ。
【請求項１０】
前記結合層は、金属製であり、前記金属は、鉄、ニッケル、クロム、コバルト、モリブデン、タングステン、銅、亜鉛、錫、およびそれらの合金を含む群からの１つであることを特徴とする請求項１〜９のいずれか１つに記載の固定砥粒ソーイングワイヤ。
【請求項１１】
前記結合層は、有機結合層であることを特徴とする請求項１〜９のいずれか１つに記載に固定砥粒ソーイングワイヤ。
【請求項１２】
前記砥粒は、ダイヤモンド、立方晶系窒化ボロン、炭化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、炭化タングステン、またはそれらの混合物を含む群から選択されていることを特徴とする請求項１〜１１のいずれか１つに記載の固定砥粒ソーイングワイヤ。
【請求項１３】
前記砥粒は、前記シース被覆コアの周囲面積の１％から５０％の間の面積を覆っていることを特徴とする請求項１２に記載の固定砥粒ソーイングワイヤ。
【請求項１４】
・冷間加工後に十分な強度をもたらすことができる中間ワイヤ径の中間コア金属ワイヤを選択するステップと、
・前記コア金属よりも軟質であり、前記シース金属に対して容易に合金化または容易に相互拡散しないシース金属を選択するステップと、
・中間径の前記コア金属ワイヤを前記シース金属によって被覆し、それにより、第２の中間ワイヤを形成するステップと、
・前記第２の中間ワイヤに少なくとも０．５の実減面率の伸線加工を施し、第３の中間ワイヤを得るステップと、
・前記第３の中間ワイヤの前記シースに硬質砥粒を付着させ、かつ、前記シース内に押し込むステップと、
・続いて、得られた前記ワイヤの前記シースおよび前記砥粒を結合層によって被覆するステップと、
を含む、固定砥粒ソーシングワイヤを製造する方法。
【請求項１５】
前記シース金属は、前記第３の中間ワイヤの直径の少なくとも５％のシース厚みを得るのに十分な量だけ、電気分解によって、中間ワイヤ径の前記コア金属ワイヤに付着されるようになっていることを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
適用される前記実減面率は、少なくとも２であることを特徴とする請求項１４〜１５のいずれか１つに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ソーイングワイヤに関し、さらに詳細には、砥粒が金属コアを囲んでいる金属シース内に金属固定層によって固定されているモノフィラメントソーイングワイヤに関する。ワイヤのシースは、粗い界面を介してコアに固定されている。このようなワイヤは、（例えば、水晶発振器またはマスクブランクス用）水晶、（例えば、集積回路ウエハまたは太陽電池用）シリコン、（高周波回路用）ガリウムヒ素、（例えば、青色ＬＥＤ基板用）炭化ケイ素またはサファイア、（例えば、記録ヘッド用）希土類磁気合金、または天然または人工の石のような硬くて脆い材料を切断するのに用いることができる。
【背景技術】
【０００２】
例えば、シリコンインゴットを半導体素子または太陽電池セルに用いられるウエハと呼ばれる薄片に切断するのに、普通炭素鋼のソーイングワイヤが広く用いられている。用いられるワイヤが「ソーイングワイヤ（sawing wire）」と呼ばれているが、材料を摩耗させて鋸断するのは、実際には、粘性スラリー、通常、炭化ケイ素をポリエチレングリコールに懸濁させた懸濁液の形態でワイヤに送給される砥粒である。シリコンインゴットを切断するためのこのようなソーイング加工法および関連する機械に関する最も初期の特許は、おそらく、特許文献１，２である。この方法は、一般的に、「遊離砥粒ソーイング加工（loose abrasive sawing）」と呼ばれており、「第３体摩耗（third body abrasion）、第３体は、砥粒）」の一種である。
【０００３】
「ソーイングワイヤ」という表現は、数本の金属フィラメントが一緒に捩じられ、撚られ、または束ねられ、その上に研磨材からなるビードが堅く付着されたロープまたはケーブルを指すのにも用いられている。「ソーイングロープ」、「ソーイングコード」、または「ソーイングケーブル」が、この種のツールのさらに正確な名称であるかもしれない。いずれにしても、「ソーイングロープ」、「ソーイングコード」、または「ソーイングケーブル」は、本出願の範囲外である。
【０００４】
「遊離砥粒ソーイング加工」は、加工品とワイヤとの間に送給される砥粒の「付着および転動」に起因するその穏やかな鋸断が極めて好まれているが、
・ワイヤが加工中に摩耗し、定期的に取り換えられねばならないこと、
・シリコン切屑および金属破片がスラリーに取り込まれる一方、砥粒がそれらの切断能力を失い、定期的に取り換えられねばならなく、その結果、スラリーも定期的に取り換えられるか、または連続的または断続的に再生されねばならないこと
など、いくつかの欠点をもたらしている。
【０００５】
遊離砥粒と共に用いられる特定目的のソーイングワイヤの例が、特許文献３に記載されている。ここに記載されている先行技術によるソーイングワイヤは、鋼基材上に銅被膜を有している。被膜の厚みは、全ワイヤ厚みの３％未満であり、銅と鋼との間の粗さＲｔは、典型的には、３．０μｍから４．５μｍの間である。この出願は、鋼ワイヤ基材を脱炭することによって、粗さをさらに小さくすることができるという指針を示している。
【０００６】
前述の問題を解消しようとして、スラリーの必要性をなくし、ワイヤの摩耗を低減させるために、砥粒をワイヤに固定することが試みられてきている。実際、砥粒をワイヤに固定することによって、砥粒とワイヤとの間の相対的な運動がなくなり、ワイヤは、もはや、砥粒の影響によって摩耗することがない。砥粒のみが磨滅するが、これは、一定の限られた量の新しいワイヤを切断部内に送給することによって、解消される。一方、砥粒は、もはや、スラリーによって運ばれる必要がなく、単純な水系冷媒によって、切断部およびワイヤからの切屑を洗い流すだけで十分である。以下の説明では、このような種類のソーイングワイヤに対して、「固定砥粒ソーイングワイヤ（fixed abrasive sawing wire）」という名称が用いられることになる。
【０００７】
現在、このようなソーイングワイヤの強度部材は、主に金属ワイヤである。しかし、他の強度部材も、記載され、かつ試験されている（例えば、特許文献４参照）。しかし、間違いなく、鋼が、その高強度、耐摩耗性、耐クリーク性、および相対的な耐熱性の観点から、好ましい。
【０００８】
砥粒を金属ワイヤに固定する種々のシステムが、既に存在している。
・特許文献５に例示されているように、樹脂によって、砥粒をワイヤに結合させることができる。このワイヤの製造方法は、比較的単純なものであり、金属ワイヤの高熱負荷を伴うものではない。しかし、ソーイング加工中、粒子を樹脂内に保持することが困難である。
・特許文献６は、固定砥粒ソーシングワイヤを製造する方法を記載している。この方法では、まず、鋼ワイヤロッドおよび該ロッドを囲んでいる管が、それらの間に間隙を置いて配置される。この間隙に金属粉と砥粒の混合物が充填される。両端が密封された後、ロッドが、熱処理され、繰返し冷間伸線され、これによって、外管がエッチングによって除去された後、固定砥粒ソーイングワイヤが得られる。欠点は、この方法が、適切な長さ（１００ｍを超える長さ）の固定砥粒ソーイングワイヤを製造することができないこと、および得られたワイヤの引張強度が比較的低く（例えば、１８００Ｎ／ｍｍ２未満）、また得られたワイヤが太すぎる（１ｍｍ）ことである。  
・特許文献７は、ステンレス鋼コア、コアワイヤの水素脆性を防ぐための中間層、およびダイヤモンド砥粒が組み入れられた結合層を有する固定砥粒ソーイングワイヤを記載している。ダイヤモンドを有する結合層は、ダイヤモンドを含む析出槽からの電気メッキまたは無電解析出によって堆積されている。ここに挙げられている実施形態では、ニッケルが結合層のみならず中間層としても用いられる、と記載されている。
・代替的方法として、特許文献８に記載されているように、ろう付けされた活性金属結合部によって、砥粒をワイヤ表面に付着させる方法が挙げられる。砥粒とワイヤとの間の結合部は、炭化物または窒化物を形成する金属を結合組成物内に含ませることによって、改良されている。一例として、ダイヤモンドの炭素と共にチタン炭化物を生成するチタンが挙げられている。代替的に、砥粒は、別の塗布行程において、反応金属と共に予備被覆されてもよいとされている、しかし、ろう付けプロセスの熱負荷は、ワイヤの強度劣化を引き起こさないように、制限されねばならい。
【０００９】
特許文献９は、ワイヤにダイヤモンド粒子を埋め込むための方法および装置を記載している。焼入ホイール間にワイヤを通すことによってダイヤモンド粒子を埋め込む前に、銅またはニッケルのシース層が電気メッキによって被覆されたワイヤを準備する。焼入ホイールは、該ホイールの一方または両方を繰り返し軸方向に移動させることによって、ワイヤをその軸周りに回動させるようになっている。この後、ダイヤモンドは、電解被覆された保護膜によって適所に固定されることになる。同様のプロセスおよび製品が、特許文献１０に記載されている。
【００１０】
この手法の問題の１つは、粒子が埋設されたシース層が、使用中に遊離する傾向にあることである。これは、コアワイヤとシース層との間の付着力が欠けていることに起因している。
【００１１】
この手法の他の問題は、ワイヤの断面積のかなりの部分がシース層によって占められていることである。シースは、ワイヤの全強度に寄与せず、ワイヤの厚みを増している。厚いワイヤは、切り代（kerf-loss）を大きくする。「切り代」は、ソーイング加工中に切り除かれる加工品の材料であり、最小限に抑えられねばならない。何故なら、高い切り代は、有用な材料の損失をもたらすからである。
【００１２】
一方、シース層は、砥粒がコアワイヤまで貫入しないように十分に厚くなっていなければならない。何故なら、十分に厚くないと、コアワイヤは、埋め込まれた砥粒による亀裂生成によって、強度が失われるからである。また、シース層は、粒子が被膜内に十分に保持されずに脱落するほど、薄すぎてはならない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】英国特許出願公開第７７１６２２号明細書
【特許文献２】英国特許出願公開第１３９７６７６号明細書
【特許文献３】特開平５−２３９６５号公報
【特許文献４】国際特許出願公開第２００３／０４１８９９号パンフレット
【特許文献５】米国特許第６，０７０，５７０号明細書
【特許文献６】欧州特許出願公開第０２４３８２５号明細書
【特許文献７】欧州特許出願公開第０９８２０９４号明細書
【特許文献８】米国特許第６，１０２，０２４号明細書
【特許文献９】欧州特許出願公開第００８１６９７号明細書
【特許文献１０】米国特許第４，１８７，８２８号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
前述の説明から、コアに対するシース層の付着は、シース層が使用中にコアから離脱しないように改良されねばならないことが明らかであろう。良好に付着したシースは、ソーイングワイヤの寿命を延ばすのに役立つ。これが、本発明の主目的である。本発明の第２の目的は、切り代を最小限に抑えるためのソース層の厚みとワイヤの強度との間のバランスを見出すことである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明の第１の態様によれば、固定砥粒ソーイングワイヤは、金属コアと、前記コアを囲んでいる金属シースであって、前記シース金属が前記コア金属よりも軟質である、金属シースと、を備えている。コアがシースよりも硬質であるかどうかは、標準的な微小ビッカース硬度試験によって、容易に確定することができる。ＩＳＯ６５０７−３「金属硬度試験：ＨＶ０．２未満のビッカース試験」を参照されたい。
コア対シースのこの硬度の相対的な確定は、製造前の個々の金属ではなく、最終的な製品に対して行われねばならないことに留意されたい。これは、砥粒ワイヤの製造中に、材料の硬度が著しく変化することがあるからである。
砥粒は、軟質シース内に埋設され、粒子の一部およびシースを覆う結合層によって保持されるようになっている。
【００１６】
ソーイングワイヤの金属組織断面において、金属コアと金属シースとの間の界面は、明瞭に識別可能なものになっていなければならない。全直径が視野領域に入る倍率が適切に選択されねばならない。代替的に、１００×から１０００×の間の倍率を用いて、特定の領域を集中的に観察してもよい。界面が識別可能なものになっているかどうかは、多くの因子に依存している。この点について、試料のエッチングは、因子と見なされない。冶金家であれば、エッチングの程度がわずかであるなら、金属間のコントラストをいかに改良するかを知っている。酸または塩基は、コアおよびシースのそれぞれの金属を異なって侵食し、これによって、明瞭な識別をもたらすことが分かっている。
【００１７】
明瞭に識別可能な界面をもたらすために、コア金属およびシース金属は、一方が他方に容易に拡散してはならなく、または容易に合金を生成してはならない。合金は、金属の均質な混合物である。２つの金属が容易に合金を生成するかどうかまたは容易に相互拡散するかどうかは、経験的に判断されねばならない。この点において、経験的なヒューム・ロザリー則は、指針をもたらしている。容易に合金を生成しないかまたは容易に相互拡散しない金属の例として、鋼に対する銅、鋼に対する真鍮、鋼に対する青銅が挙げられる。それほど多量には相互拡散しない金属の例として、鋼に対する亜鉛、または鋼に対する亜鉛−アルミニウムが挙げられる。鋼に対する亜鉛の場合、種々の相を有する微小合金層が生成されることになる。相のそれぞれにおいて、ワイヤの外側からコアに進むにつれて、鉄分が徐々に増大している。鋼に対する亜鉛−アルミニウムは、（５％以下のアルミニウムを含む）亜鉛層によって被覆された（３０％以下のアルミニウムを含む）鉄−アルミニウム合金層を生じることになる。合金層が存在するとき、該合金層は、２μｍ未満、好ましくは、１μｍ未満の厚みでなければならない。シース金属の他の例は、ベリリウム−銅、銅−ニッケル、錫、アルミニウムである。
容易に合金化する金属は、例えば、鋼に対する鉄である。
【００１８】
固定砥粒ソーイングワイヤの特性は、明瞭に識別可能な界面が粗く、コア金属とシース金属との間に良好な結合部を形成させるものである。
図４に、ワイヤのコア４１０とシース４２０との間の界面が、ワイヤの周囲に均一な角度で分配された拡大された区分「ａ」〜［ｇ］として、示されている。各区分は、３５μｍの長さにわたっている。界面をさらに詳細に見ると、コア金属４１０およびシース金属４２０は、著しく貫入し合っている。この相互貫入は、極めて不規則に生じている。すなわち、界面によって形成された曲線は、多くの箇所で折り重なっている。具体的には、一方が他方に噛み込み、「機械的噛合結合部（interlocking mechanical bond）」を形成している。換言すれば、ワイヤの中心から延びている４０２、４０２’、４０２’’のような半径に沿って見たとき、界面の曲線は、２つ以上の点と交差している。数学的用語を用いれば、この曲線は、その定義域の全体にわたって一価関数ではない。その定義域のいくつかの部分区画において、該曲線は、多価関数である。
【００１９】
界面の噛合い特性によって、破断することがない極めて安定した機械的噛合結合部が得られることになる。その結果、軟質シースは、使用中に決してコアから遊離しないことになる。長手方向の切断面では、このような粗さが識別されないことに留意されたい（例えば、図６ａ，６ｂ参照）。
【００２０】
国際規格ＩＳＯ４２８７：１９９７「製品の幾何特性仕様（ＧＰＳ）−表面性状：輪郭曲線方式−用語、定義および表面性状パラメータ」は、実質的に平面を考慮して記載されているが、これらの定義および用語は、いくらかの修正をすれば、ワイヤの円筒面のような円筒面の粗さを定量化するのに用いることができる。ワイヤ断面における表面は、ワイヤの中心からの半径を極角θの関数として表す極座標曲線ｒ（θ）によって、表すことができる。噛合いによる折り重ねによって、この関数は２つ以上の値を有している可能性があるが、標準化された方法の利用を可能にするために、慣例によって、（多値が生じている場合）、中心から最も遠い交差点の半径のみが採用されることになる。極座標曲線ｒ（θ）の粗さの程度は、多くの方法によって定量化することができるが、間違いなく、最も一般的な手段は、Ｒａ、すなわち、評価対象の輪郭曲線の算術平均偏差である。定量化は、あるサンプル角「α」の範囲内のトレース、すなわち、輪郭の画像をデジタル処理することによって得られる。サンプル角αが、十分に小さい場合、例えば、２４°未満、好ましくは、１２°未満の場合、通常の平面手法を該輪郭に適用することができる。すなわち、間隔０〜Ｌ（Ｌ＝αρ、ただし、ρ：コアワイヤの半径）にわたって、角座標「θ」をデカルト座標「ｘ」に置換することによって、サンプル長さの全体の平均値
【数１】
2012525263.tif 000003
に対する偏差Ｚ（ｘ）を計算することができる。
【数２】
2012525263.tif 000004
従って、サンプル角の範囲内の算術平均偏差Ｒａは、
【数３】
2012525263.tif 000005
によって、算出されることになる。
【００２１】
円筒状ワイヤ面の湾曲を取り除くために、カットオフ長さλｃを有するフィルターを導入することによって、該輪郭がフィルター処理される。この処理では、λｃよりも大きい波長を有する全ての凹凸部は、もはや、考慮されないことになる。これは、フーリエ変換した輪郭にガウシアンフィルター関数を乗算し、次いで、該輪郭を逆フーリエ変換することによって得られる。さらなる詳細は、ＩＳＯ１１５６２：１９９６（Ｅ）を参照されたい。λｃを約ρ以下に設定することによって、ワイヤ表面の湾曲の影響が削除されることになる。ワイヤの表面粗さを測定するこの方法は、参照の方法とされている。
【００２２】
ワイヤの周囲の種々の区分から個々の画像を採取し、区分ごとに粗さＲａを測定することによって、該周囲の信頼できる粗さの値を平均値として得ることができる。測定した粗さＲａを全周に対して良好に適用させるために、断面の周囲の少なくとも半分が種々の区分において測定されねばならない。５００倍から１０００倍の倍率が用いられるべきである。コアへのシースの固定に関して有益な効果を得るには、この平均表面粗さＲａは、０．５０μｍを超える値、さらに好ましくは、０．７０μｍを超える値、さらに０．８０μｍを超える値でなければならない。１．６μｍを超えると、鋼コアがもはや十分に丸くなっていないおそれがある。
【００２３】
本出願の目的からはそれほど好ましくない代替的な粗さ基準は、輪郭の全高さＲｔ’である。Ｒｔ’は、輪郭の最大輪郭ピーク高さと最大輪郭谷深さの合計である。平均値に代わって、全ての区分のＲｔ’の最大値が採用されねばならない。Ｒｔ’は、通常、Ｒａの３倍から１０倍である。Ｒｔ’は、典型的には、粗さを低減させたいときに用いられる基準値である。何故なら、Ｒｔ’は、極限値を測定しているからである。Ｒｔ’値は、好ましくは、約４．５μｍを超える値、さらに好ましくは、６μｍを超える値である。
【００２４】
好ましくは、コアは、普通炭素鋼から作製されるが、ステンレス鋼のような他の種類の鋼も排除されるものではない。鋼は、さらに好ましくは、タングステン、チタン、または他の高強度合金のような他の高引張強度ワイヤを上回っている。何故なら、鋼は、高張力等級が得られるように作製することができるからである。これは、円形金型を通してワイヤを強冷間加工するによって達成することができる。得られた金属組織は、強伸線された微細なパーライト組織である。
【００２５】
固定砥粒ソーイングワイヤのコア用の普通炭素鋼の典型的な組成は、以下の通りである。
−少なくとも０．７０ｗｔ％の炭素。この上限は、ワイヤを形成する他の合金元素に依存する（以下参照）、
−０．３０ｗｔ％から０．７０ｗｔ％の間のマンガン量。マンガンは、炭素のようにワイヤの歪硬化を高め、鋼の製造時に脱酸剤としても作用する。
−０．１５ｗｔ％から０．３０ｗｔ％の間のシリコン量。シリコンは、製造中、鋼を脱酸するために用いられる。炭素と同じように、シリコンは、鋼の歪硬化を高めるのに役立つ。
−アルミニウム、硫黄（０．０３％未満）、リン（０．３０％未満）のような元素の存在は、最小限に保たれるべきである。
−鋼の残部は、鉄および他の元素である。
クロム（０．００５−０．３０ｗｔ％）、バナジウム（０．００５−３０ｗｔ％）、ニッケル（０．０５−０．３０ｗｔ％）、モリブデン（０．０５−０．２５ｗｔ％）、および微量のボロンの存在は、ワイヤの成形性を改良する。このような合金化は、０．０９ｗｔ％から１．２０ｗｔ％の炭素含量を可能とし、伸線されたワイヤの４０００ＭＰａに至る高い引張強度をもたらすことができる。中間コアワイヤの直径は、このような鋼引張強度を得るために、十分に大きく選択されねばならない。
【００２６】
好ましいステンレス鋼は、少なくとも１２％Ｃｒおよびかなりの量のニッケルを含んでいる。さらに好ましいステンレス鋼組成物は、オーステナイトステンレス鋼である。何故なら、このステンレス鋼は、容易に細径に伸線することができるからである。さらに好ましい組成物は、ＡＩＳＩ３０２（特に、「圧造品質（Heading Quality）」ＨＱ）、ＡＩＳＩ３０１、ＡＩＳＩ３０４、およびＡＩＳＩ３１４として当技術分野において知られている組成物である。「ＡＩＳＩ」は、「アメリカ鉄鋼協会（American Iron and Steel Institute）」の略語である。
【００２７】
本出願の目的のために、「全引張強度」が参照される場合、この全引張強度は、固定砥粒ソーイングワイヤ断面の全金属面積によって除算された該ワイヤの破断荷重を意味している。全金属面積は、コア金属面積、シース金属面積、および（もし存在しているなら）金属結合層面積からなっている。円の面積の多くは、周辺に最も近い部分によって占められているので、ワイヤ断面のかなりの部分が、軟質であってワイヤの強度に寄与しないシースによって占められている。従って、ソーイングワイヤの全強度は、コアの全強度よりもかなり小さい。具体的には、コアの鋼は、３０００Ｎ／ｍｍ２を超える強度レベルまたは４０００Ｎ／ｍｍ２を超える強度レベル、さらに現在の制限値である４４００Ｎ／ｍｍ２の強度レベルに容易に達するが、固定砥粒ソーイングワイヤの全引張強度は、２０００Ｎ／ｍｍ２をわずかに超える強度レベル、好ましくは、２７００Ｎ／ｍｍ２を超える強度レベル、さらに好ましくは、３０００Ｎ／ｍｍ２を超える強度レベルである。
【００２８】
従って、全強度レベルは、シースの厚みによって、かなりの程度まで支配されることになる。コアとシースとの間の界面がかなり粗いので、「シースの厚み」は、平均厚みを意味している。好ましくは、この厚みは、ワイヤの断面における厚みを平均化することによって、決定されることになる。
【００２９】
前述したように、シース被覆コアの直径に対してシース厚みが厚すぎると、ソーイングワイヤの破断荷重が低下する。何故なら、金属面積の多くが、ワイヤの強度に寄与しないシースによって占められているからである。その一方、シースは、砥粒を受け入れねばならないので、薄すぎてはならない。砥粒は、コアに侵入してはならない。何故なら、砥粒は、ソーイングワイヤの製造中またはその使用中にコアを損傷させる可能性があるからである。勿論、これは、粒子の大きさにも依存している。本発明者らは、シース層の厚みは、シース被覆コアの直径の５％よりも大きくなければならないことを見出している。例えば、１２０μｍのシース被覆コアの場合、被覆厚みは、少なくとも６μｍである。シース被覆コアの直径は、コアの直径にシースの厚みの２倍を加えたものである。このシース厚みであれば、ワイヤの十分な破断荷重を得るのに十分であり、砥粒を受け入れるのにも十分である。また、この厚みであれば、コアとシースとの間に粗い界面を得るのに十分である（本発明の第１の態様をさらに参照されたい）。従って、シース厚みをシース被覆コアの厚みの約７％にすると好ましい。５％のシース厚みの場合、ワイヤの断面積の１９％がシース材料によって占められることに留意されたい。シース厚みがシース被覆コア直径の７％の場合、この占有率は、２６％になる。
【００３０】
シース被覆コアワイヤの直径は、固定砥粒ワイヤの使用に応じて選択されねばならない。高価な材料の場合、この直径は、可能な限り小さく、例えば、２５０μｍよりも小さく、さらに１６０μｍよりも小さくされるべきである。安価な材料の場合、または比較的わずかな材料しか損耗しない場合、例えば、大きな多結晶シリコンブロックを正方形ブロックに切断する場合、厚みを大きくすることができる。何故なら、材料の損失の代価が破損したソーイングワイヤによる損害よりも小さいからである。
【００３１】
結合層は、砥粒を軟質シース層内に保持する働きをするものである。結合層に対して２つの選択肢がある。
１つの選択肢として、結合層を本質的に金属とすることができる。この場合、一般的には電解槽からの析出によって、金属層を砥粒およびシースの上に付着させることになる。結合層は、ソーイング加工中に摩耗および引裂を受けるので、比較的硬質の金属でなければならない。好ましくは、この金属は、鉄、ニッケル、クロム、コバルト、モリブデン、タングステン、錫、銅、および亜鉛を含む群から選択されるとよい。また、それらの合金が、結合層の金属として用いられてもよい。何故なら、合金は、合金成分よりも硬くなる傾向にあるからである。例えば、真鍮は、銅および亜鉛のそれぞれよりも硬いので、結合層として適している。
【００３２】
代替的に、結合層は、有機結合層であってもよい。有機結合層は、熱硬化性有機ポリマー化合物とすることができる。代替的に、結合層は、熱可塑性ポリマー化合物であってもよい。熱硬化性ポリマーは、いったん硬化すると、使用中に温度が高くなっても軟化しないので、この種の用途には一層好ましい。好ましい熱硬化性ポリマーは、フェノールホルムアルデヒド樹脂、メラミンフェノールホルムアルデヒド樹脂、またはアクリル基樹脂、（メラミンホルムアルデヒド樹脂、尿素ホルムアルデヒド樹脂、ベンゾグアナミンホルムアルデヒド樹脂、またはグリコールウリルホルムアルデヒド樹脂のような）アミノ基樹脂、またはエポキシ樹脂またはエポキシ・アミンである。それほど好ましくないが、それでも有用であるのは、ポリエステル樹脂、またはエポキシポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、またはアルキド基樹脂である。
好ましい熱可塑性ポリマーは、アクリルポリマー、ポリウレタン、ポリウレタンアクリレート、ポリアミド、ポリイミド、またはエポキシポリマーである。それほど好ましくないが、それでも有用であるのは、ビニルエステル樹脂、アルキド樹脂、シリコン基樹脂、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエーテルエーテルケトン、または塩化ビニルポリマーである。
これらの列挙は、非排他的なものであり、他の適切なポリマーが挙げられてもよい。シース層および粒子は、ポリマー結合層と粒子との間の付着力を改良するために、有機プライマーによって処理されてもよい。
【００３３】
砥粒は、ダイヤモンド（天然ダイヤモンドまたは人工ダイヤモンドの内、後者が、低コストおよび粒子の砕けやすさの点から、いくらか好ましい）、立方晶窒化ボロン、またはこれらの混合物のような超砥粒とすることができる。それほど要求が厳しくない用途では、炭化タングステン（ＷＣ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）のような粒子が用いられてもよい。これらの粒子は、ダイヤモンドよりも軟質であるが、ダイヤモンドよりも著しく安価である。しかし、最も好ましいのは、ダイヤモンドである。
【００３４】
砥粒の大きさは、シース層の厚みに応じて選択されねばならない（または、逆も成り立つ）。粒子自体の大きさおよび形状の測定は、それらの粒子自体の技術分野である。これらの粒子は、球形状を有していないので、または球形状を持つべきではないので、本出願の目的のためには、これらの粒子の（球形状を暗示する）「直径」ではなく、これらの粒子の「寸法」が参照されることになる。粒子の寸法は、業界で知られている任意の測定方法によって決定される（μｍで表される）直線的な大きさであり、通常、粒子表面の互いに最も離れている２点を結ぶ線の長さと、粒子表面の互いに最も近い２点を接続する線の長さとの間のどこかにある大きさである。
【００３５】
固定砥粒ソーイングワイヤに想定されている粒子の寸法は、「マイクロ粉（microgrits）」の範疇に分類される。マイクロ粉の寸法は、もはや、マイクロ粉に対して慣習的に行われている標準的な篩分け技術によっては、測定することができない。代わって、マイクロ粉は、レーザ回折、直接顕微鏡観察、電気抵抗、または光沈殿のような他の技術によって測定されねばならない。規格ＡＮＳＩＢ７４．２０−２００４は、これらの方法をさらに詳細に記載している。本出願の目的のために、粒子寸法を参照する場合、この粒子寸法は、（「低角レーザ光散乱法」とも呼ばれる）レーザ回折方法によって測定されたものを意味している。このような手順から得られる結果は、累積または微分粒子寸法分布である。この分布は、メジアン寸法ｄ５０（すなわち、粒子の半分がこの寸法よりも小さく、粒子の半分がこの寸法よりも大きい）で表されるか、または一般的にｄｐ（粒子のｐ％がこのｄｐよりも小さく、残りの（１００−ｐ）％がこのｄｐよりも大きい）で表されるようになっている。
【００３６】
超砥粒は、通常、篩番号よりもむしろこの規格による寸法範囲によって、規定されている。例えば、２０−３０μｍの階級にある粒子分布は、９０％の粒子が２０μｍ（すなわち、ｄ５）から３０μｍ（すなわち、ｄ９５）の間にあり、４０μｍを超える粒子は、１０００分の１である。一方、メジアン寸法ｄ５０は、２５．０＋／−２．５μｍの範囲内になければならない。
【００３７】
経験上、粒子のメジアン寸法（すなわち、粒子の半分がこの寸法よりも小さく、他の半分がこの寸法よりも大きい、メジアン寸法）は、粒子を外皮内に十分に受け入れるために、鋼ワイヤの円周の１／６よりも小さくなければならなく、さらに好ましくは、鋼ワイヤの円周の１／１２よりも小さくなければならない。その一方、粒子は、小さすぎてはならない。何故なら、材料除去率（すなわち、単位時間当たりに損耗される材料の量）が余りにも小さくなるからである。
【００３８】
いかに多くの粒子がソーイングワイヤの表面に存在していなければならないかに関して、その殆どが、切断されることになる材料の種類に依存している。密度が高すぎると、粒子に加えられる力が小さくなりすぎ、粒子を研磨することになり、その結果、それらの切断能力が低下する。一方、密度が小さすぎると、力が大きくなりすぎるので、粒子が外皮から剥ぎ取られることがあり、または粒子が単位時間当たりに材料を十分に通過することができないので、切断率が低くなりすぎることがある。粒子の存在は、ワイヤの全周面積に対する粒子の占有面積の比率、すなわち、「被覆率（coverage ratio）」によって定量化することができる。これは、走査電子顕微鏡を用いて、一般画像から典型的な組成を有する粒子を選択し、全面積に対する粒子の占有面積を計算することによって、行うことができる。この場合、ワイヤ画像の中心部分のみを用いるべきである。何故なら、側部は、湾曲したワイヤ表面に起因して粒子表面を過大評価する傾向にあるからである。
【００３９】
粒子の目標被覆率は、切断が意図されている材料、所望の切断速度、または所望の表面仕上げの関数である。本発明者らは、想定されている材料の最良のソーイング性能を得るために、全面積に対する粒子面積の比率は、１％から５０％の間、または２％から２０％の間、または２％から１０％の間にあるべきであることを見出している。
【００４０】
周方向の所望の粗さは、以下に述べる特定の中間製品およびプロセスの結果によるものである。粗い界面を介する結合部を得るには、本発明の第２の態様である以下のプロセスステップ、すなわち、
冷間加工の後に十分な強度をもたらすことができる中間径の中間コア金属ワイヤを選択するステップと、
ａ．コア金属と比較して軟質であり、
ｂ．コア金属に対して容易に合金化または容易に相互拡散しない
シース金属を選択するステップと、
中間径のコア金属ワイヤをシース金属によって被覆し、これによって、第２の中間ワイヤを形成するステップと、
第２の中間ワイヤに少なくとも０．５の実減面率のワイヤ伸線加工を施し、第３の中間ワイヤを得るステップと、
硬質砥粒を第３の中間ワイヤのシースに付着させ、次いで、該シース内に押し込むステップと、
続いて、得られたワイヤのシースおよび砥粒を結合層によって被覆するステップと、
を行う必要がある。
【００４１】
コア金属組成物の選択は、本発明の第１の態様に関して述べたように行われる。コア金属ワイヤの選択は、中間径Ｄの選択をさらに含んでいる。同一の最終直径ｄに伸線された場合、より大きい中間直径Ｄは、コアのより高い引張強度をもたらすことになる。従って、高い実減面率をワイヤに与えると有利である。ワイヤの実減面率εは、
ε＝２・ｌｎ（Ｄ／ｄ）
に等しい。しかし、これには、ある制限がある。何故なら、高すぎる減面率（例えば、５よりも大きい減面率）は、曲げることができない脆いガラス状のワイヤをもたらすからである。典型的には、中間ワイヤ径は、２．４０ｍｍから０．７０ｍｍの間にある。
【００４２】
シース金属の選択は、本発明の第１の態様において述べたように行われる。
【００４３】
次いで、中間径Ｄのコア金属ワイヤは、シース金属によって被覆され、これによって、第２の中間ワイヤが形成されることになる。これは、多くの方法によって行うことができる。
・中間径のコア金属ワイヤを溶融シース金属の槽内に浸漬することによって、シース金属を施すことができる。シース金属は、コア金属上に凝固する。例えば、シース金属が亜鉛の場合、これは、溶融亜鉛めっきプロセスによって容易に達成される。このようなプロセスは、例えば、銅に対しても可能であるが、銅の場合、溶融温度が極めて高いので、かなり困難である。
・細長い一片のシース金属箔を中間径のコア金属ワイヤの周囲に巻き付け、次いで、溶接によって密閉することによって、シース金属を施すことができる。
・シース金属イオンを含む電解質を有する槽からの電解析出によって、シース金属を施すことができる。この方法は、最も好ましい。何故なら、この方法は、極めて多種多様の金属を析出させることができ、また種々の金属を順次析出させ、次いで、後続の熱処理によって合金化させることができるからである。勿論、形成された合金は、コア金属に対して容易に合金化または容易に相互拡散するものであってはならない。
コア金属ワイヤの被覆によって、中間金属ワイヤの直径が、より大きい直径Ｄ’（Ｄよりも大きい直径）に増大する。中間ワイヤへの金属被覆の厚みΔは、最終直径において、最終シース被覆コアワイヤの直径ｄ’の少なくとも５％の金属厚みδをもたらすものであるべきある。シース被覆コアの直径ｄ’は、コアの直径ｄにシースの厚みδの２倍を加えたものである。
【００４４】
第２の中間ワイヤ径は、乾式伸線または湿式伸線によって第３の中間ワイヤ径に減面されることになる。乾式伸線または湿式伸線は、低温プロセスと考えられ、コア金属へのシース金属の相互拡散または合金化に影響を及ぼすことがない。もし第２の中間ワイヤに加得られる実減面率が０．５よりも大きい場合、コアとシースとの間に良好な結合を得るのに十分な粗さを得ることができることが、本発明者らによって見出されている。実減面率が２よりも大きい場合、機械的噛合結合が得られる。もし実減面率が２．５よりも大きいなら、最も好ましい。本出願の目的を達成する上で、コア金属径に対する実減面率である２・ｌｎ（Ｄ／ｄ）と被覆金属ワイヤ径に対する実減面率２・ｌｎ（Ｄ’／ｄ’）との間に差異はない。あらゆる実際的な用途において、この差異は、わずかである。
【００４５】
しかし、これも本発明者らが見出したものであるが、もしシース厚みが薄すぎると、粗さまたは噛合いが大きくならない。従って、粗さの増大は、伸線の結果のみならず、シース厚みの結果にも依存していることになる。シース被覆コア径の５％に相当する前述のシース厚みであれば、所望の効果を得るのに十分である。    
【００４６】
第３の中間ワイヤのシースに砥粒が押し込まれる。これは、ロールによって砥粒を外皮内に圧延する前に、砥粒を一時的にワイヤに固着させることによって、都合よく行うことができる。これを行う方法の例が、欧州特許出願公開第００８１６９号明細書に記載されている。この技術の改良は、例えば、粒子が付着している粘性物質を塗布することによって粒子を一時的に固定することである。この粘性物質は、後で（好ましくは水によって）洗い流すことができる。さらなる改良は、ワイヤが通される互いに整合する半円溝を有する焼入ロール間で圧延を行うことである。他の改良は、種々のロール対を互いに異なる角度で順次配置することである。
【００４７】
最終的に、粒子は、本質的に金属または有機物のいずれかの固定層によって、固定されるようになっている。固定層は、ワイヤの引張強度の劣化を避けるために、低温度条件（約２００℃未満）で施されるべきである。
従って、第１の好ましい方法は、電解析出技術を用いて、金属塩の電解質から該電解質に対して負のポテンシャルに保持されているワイヤ上に金属イオンを析出させことを含んでいる。それでも、鋼がそれほど良好な伝導体ではなく、またワイヤが細いので、鋼ワイヤの過剰な抵抗加熱が生じないように注意しなければならない。また、粒子は、本質的に絶縁体であることから、粒子の存在がワイヤに対する電気接触を困難にし、単純な転動接触がスパークを生じさせることがある。従って、例えば、国際特許出願公開第２００７／１４７８１８号パンフレットに記載されているような非接触方法が好ましい。この方法では、金属析出電解槽から分離した槽内の第２の電解質を通して、ワイヤへの接触がなされている。
第２の好ましい方法は、熱可塑性または熱硬化性有機ポリマーの有機固定層を施すことを含んでいる。ポリマーは、当技術分野において知られている手段によって、例えば、ワイヤをオーバフロー浸漬タンク、塗布カーテン、または流動床を通すか、または静電紛体塗装または流体析出によって、砥粒が埋設されている金属ワイヤに施すことができる。被覆段階の後、硬化段階に進むことになる。硬化は、好ましくは、熱誘導されるとよいが、赤外光、紫外光、または電子ビームのようなエネルギービームの放射による硬化も可能である。同一日の同一出願人による同時係属中の出願を参照されたい。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】切断中に機能しなくなった先行技術によるワイヤの断面を示す図である。
【図２】伸線前の中間ワイヤの金属組織断面を示す図である。
【図３】ダイヤモンドが押し込まれる前のシース被覆コアワイヤの金属組織断面を示す図である。
【図４】「ａ」〜［ｇ］は、粗さ測定に用いられた種々の拡大された区分を示す図である。
【図５】本発明による固定砥粒ソーイングワイヤの金属組織断面を示す図である。
【図６】「ａ」および［ｂ］は、本発明による固定砥粒ソーイングワイヤの縦金属組織断面を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００４９】
図１に、ソーイング加工中に機能をなくした先行技術による固定砥粒ソーイングワイヤ１００が示されている。このワイヤは、１７５μｍの最終直径の高張力鋼コア１１０を３３μｍの銅シース１２０によって電解被覆し、次いで、銅シース１２０にダイヤモンドを埋設することによって、製造したものである。研磨の後、ダイヤモンドが残した凹部１３０が見えている（ダイヤモンドは、研磨されていない）。これらのダイヤモンドは、ニッケル保護膜によって固定されていたものである。このサンプルの界面の粗さは、参照手順によって測定した結果、０．１４μｍであった。使用中、銅シース１２０が鋼コアから遊離し、ソーイング加工を停止しなければならなかった。コアワイヤへの銅シースの付着力を改善するために、本発明者らは、この発明に至ったものである。
【００５０】
本発明の第１の実施例によれば、０．８２４７ｗｔ％の炭素含量、０．５３ｗｔ％のマンガン含量、０．２０ｗｔ％のシリコン含量、および０．０１ｗｔ％未満のＡｌ，Ｐ，Ｓ含量を含む高炭素ワイヤロッド（公称直径：５．５ｍｍ）を当技術分野において知られている方法によって、化学的に脱スケールした。このワイヤを３．２５ｍｍに乾式伸線し、パテンティング処理し、再び１．１０ｍｍの中間径に乾式伸線した。
【００５１】
９９μｍの厚みΔの銅被膜またはコアワイヤのｋｇ当たり約４４６．５ｇの銅被膜をこの中間径上に電気めっきし、１．２９８ｍｍの全直径Ｄ’を得た。これが、第２の中間ワイヤである。このワイヤ２００の金属組織断面が、図２に示されている。鋼コア２１０と銅シース２２０との間の界面は、滑らかであり、目立つほどの粗さを示していない。銅と鋼との間の相互拡散または合金化も顕著に現れていない。
【００５２】
湿式伸線加工によって、１７５μｍの鋼コア平均直径を有する２０５μｍのシース被覆コア直径が得られるまで、第２の中間ワイヤを連続的に直径が小さくなるように配置された金型内を順次通して伸線した。適用された実減面率（２・ｌｎ（Ｄ’／ｄ’）は、３．６８である。各金型の後で、サンプルを採取し、金属組織断面を作製した。サンプルの７１μｍの長さに対応する５００倍の拡大視野のデジタル画像を撮像した。ワイヤの周囲の少なくとも約半分を占めるのに必要な数の画像区分を撮像した。この場合、太径ワイヤから細径ワイヤに移行するのに応じて、サンプル角度を最大径ワイヤに対する８°から最小径ワイヤに対する３２°まで変化させた。全ての直径に対して８０μｍに設定した一定波長「λｃ」カットオフによって界面の粗さを計算するモジュールがさらに追補されたオリンパスのソフトウエア「Analysis ５．０」によって、画像を解析した。各区分のこのようにして得られたＲａ値を計算し、その後、これらのＲａ値を断面の全区分にわたって平均化した。また、各区分のＲｔを測定し、実行した手順ごとの最大値を計算した。
【００５３】
結果は、表１にまとめて示されている（金型３，２０，２１の一部の値が欠けていることに留意されたい）。
【００５４】
【表１】
2012525263.tif 000006
【００５５】
最終ワイヤの湾曲に起因して、各区分が３５μｍしか被覆されていない最後の直径は、１０００倍の倍率で測定した。１２の区分について測定したが、その内、７つの区分を図４の「ａ」〜［ｇ］に再現した。得られた一連の測定値によれば、粗さは、０．５を超える実減面率から、０．５μｍを超えて上昇し始めていることが明らかである。約１の実減面率から、Ｒａは、０．８０μｍを超えて上昇し始めている。この後、２を超える実減面率から、噛合いが生じ始めている。最終的に、２．５を超える極めて高い減面率において、粗さは、安定している。Ｒｔの値は、Ｒａとは大きさが全く異なっており、Ｒａよりも約７〜１０倍大きいことに留意されたい。
【００５６】
鋼のビッカース微小硬度（０．０９８Ｎの荷重、１０秒間）は、約６５０Ｎ／ｍｍ２であり、銅シースのビッカース微小硬度は、８８Ｎ／ｍｍ２である。明らかに、銅シースは、硬質鋼コアよりも軟質である。銅シースの最終的な平均厚みは、１６μｍ、すなわち、２０５μｍのシース被覆コア直径の７．８％である。破断荷重は、９６Ｎであった。これは、２９０８Ｎ／ｍｍ２の全引張強度をもたらすことになる。コアとシースとの間にどのような相互拡散または合金化も観察されていない。
【００５７】
１０９μｍの半径を有する互いに整合している半円溝を有する２対のローラホイールによって、２５．３μｍのメジアン寸法ｄ５０（ｄ１０＝１５．１μｍ、ｄ９０＝４０．６μｍ）のダイヤモンド粒子を銅シース内に押し込んだ。これらの２対のローラホイールは、互いに直交する軸を有している。
【００５８】
次の析出過程において、ワイヤをニッケル結合層によって被覆した。これは、国際特許出願公開第２００７／１４７８１８号パンフレットに記載されているような設備によって行った。層の厚みは、約３μｍであった。
【００５９】
ダイヤモンドワイヤ・テクノロジー（Diamond Wire Technology）ＣＴ８００往復運実験用ソーイング加工機によって、固定砥粒ソーイングワイヤの性能を確認した。１２．５ｃｍ×１２．５ｃｍの半正方形の単結晶シリコンを本発明による同一のワイヤによって数回切断した。ソーイング加工機は、３°に設定した「一定弓形モード」で作動させた。ワイヤ張力を約１５Ｎで一定に保ち、３０ｍのワイヤを７秒で（前後に）循環させ、これによって、（２×３０／７＝）約８．６ｍ／ｓの平均速度でワイヤを移動させた。添加物を含む水を冷媒として用いた。２４０００回曲げた後でも、ワイヤにどのような層間剥離も観察されなかった。
【００６０】
図５は、使用したワイヤ５００の断面を示している。コア５１０とシース５２０との間の粗さが維持されており、どのような層間剥離も現れていない。使用中（または研磨中）に脱落したダイヤモンドが残した凹部５３０が、そのまま目に見えている。ニッケル結合層５４０も見えている。図６ａ，６ｂは、ワイヤの長手方向断面を示している。ワイヤの長さ方向に粗さが存在していないことが明らかである。
【００６１】
第２の一連の試験では、本発明の第２の実施形態および第３の実施形態は、同一のワイヤロッド組成物から作製されているが、直径と被膜厚みが異なっている。最終ワイヤに関する全てのデータの結果が、表２にまとめて示されている。この表は、第１のサンプルの結果も含んでいる。
【００６２】
【表２】
2012525263.tif 000007
【００６３】
上記の結果は、相対的被膜厚みが増すと、粗さが著しく大きくなることを示している。同一種類のダイヤモンドを押し込み、ニッケル固定層を設けることによって得られた固定砥粒ソーイングワイヤは、同様の切断挙動を示した。 
【００６４】
第４の実施形態では、サンプル１のワイヤを、機械的にダイヤモンドを押し込んだ後、ニッケル層ではなく、有機被覆層によって被覆した。具体的には、Sigmakalonから市販されている硬化剤を含むビスフェノールＡ（ＢＰＡ）系のエポキシ粉末ＥＰ４９．７−４９．９によって、ワイヤを静電被覆した。続いて、このワイヤを１８０℃の温度の通過式炉内において１２０秒から５４０秒間硬化させた。ここでも、シリコン結晶ブロック（４６．６ｍｍ高さ×１２５ｍｍ幅）に対して、ワイヤを試験した。ソーイング加工機は、３°に設定した「一定弓形モード」で作動させた。ワイヤ張力を約８Ｎで一定に保ち、３０ｍのワイヤを７秒で（前後に）循環させ、これによって、（２×３０／７＝）約８．６ｍ／ｓの平均速度でワイヤを移動させた。添加物を含む水を冷媒として用いた。ワイヤは、結晶を１２５ｍｍの幅にわたって０．８ｍｍ／分から１．０ｍｍ／分の速度で切断した。結晶は、約４２分で切断された。ここでも、結晶を切断した後、どのような層間剥離も観察されなかった。
【図１】
2012525263.tif 000008
【図２】
2012525263.tif 000009
【図３】
2012525263.tif 000010
【図４】
2012525263.tif 000011
【図５】
2012525263.tif 000012
【図６ａ】
2012525263.tif 000013
【図６ｂ】
2012525263.tif 000014
【国際調査報告】
2012525263.tif 000015
2012525263.tif 000016