【手続補正書】
【提出日】平成21年4月23日(2009.4.23)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ヒドロキシル官能基を持つ表面を有する粒子と、式Ｉ
2008539292.tif 000001
（この式で、ｎは１〜２５であり、各Ｒは同一のまたは異なった炭化水素基である）
に従うポリシロキサンジシラノールとコーティング架橋剤の反応生成物を含んでいる架橋されたポリシロキサンコーティングと、を含んでいるコーティングされた粒子であって、該ポリシロキサンコーティングが、該粒子上の該ヒドロキシ官能基との反応によって該粒子表面に少なくとも部分的にグラフトされており、コーティング架橋剤が、［Ｒ'Ｏ］ｍ−Ｓｉ−［Ｒ''］４−ｍ（この式で、ｍ＝３または４、並びにＲ'およびＲ''が炭化水素基である）の構造を有するアルコキシシランである、コーティングされた粒子。
【請求項２】
ポリシロキサンジシラノールに対するコーティング架橋剤のモル比が２〜０．１である、請求項１に従うコーティングされた粒子。
【請求項３】
粒子が、シリカ、アルミナ、ジルコニア、チタニアおよびこれらの混成物、ガラス、鉱物粘土または合成粘土、ゼオライト、並びに粒子表面上にヒドロキシル基を有するところの有機粒子の群から選択され、且つ１〜４００ナノメートルの平均直径を有し、及び、コーティングされた粒子中の粒子の重量割合が３０〜９９重量％（該コーティングされた粒子の全重量に対する重量パーセント）である請求項１又は２に従うコーティングされた粒子。
【請求項４】
粒子がシリカ粒子であり、ポリシロキサンジシラノールが、［Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ］結合によって該シリカ粒子に結合されている、請求項１〜３のいずれか１項に従うコーティングされた粒子。
【請求項５】
ポリシロキサンジシラノールが、１〜１０のシロキサン基の平均数ｎを有する、請求項１〜４のいずれか１項に従うコーティングされた粒子。
【請求項６】
粒子表面上のヒドロキシ官能基が、アルコールで部分的にエステル化されている、請求項１〜５のいずれか１項に従うコーティングされた粒子。
【請求項７】
ヒドロキシ官能基を持つ表面を有するナノシリカ粒子と、式Ｉ
2008539292.tif 000002
（この式で、ｎは１〜２５であり、各Ｒは１〜４の炭素原子を有する、同一のまたは異なった炭化水素基である）
に従うポリシロキサンジシラノールと［Ｒ'Ｏ］ｍ−Ｓｉ−［Ｒ''］４−ｍ（この式で、ｍ＝３または４、並びにＲ'およびＲ''が炭化水素基である）の構造を有するコーティング架橋剤としてのアルコキシシランの反応生成物を含んでいるポリシロキサンコーティングと、を含んでいるコーティングされた粒子であって、該ポリシロキサンコーティングが該粒子上の該ヒドロキシ官能基との反応によって該粒子表面に少なくとも部分的にグラフトされており、該ポリシロキサンジシラノールに対する該コーティング架橋剤のモル比が２〜０．１であり、該粒子が４〜５０ナノメートルの平均直径を有し、該コーティングされた粒子中の粒子の重量割合が（該コーティングされた粒子の全重量に対して）５０〜９９重量％である、コーティングされた粒子。
【請求項８】
無極性有機コロイド分散物（以下、「オルガノゾル」という）中の有機変性された粒子を、
ａ）式Ｉ
2008539292.tif 000003
（この式で、ｎは１〜２５であり、各Ｒは同一のまたは異なった炭化水素基である）
に従うポリシロキサンジシラノール、および
ｂ）［Ｒ'Ｏ］ｍ−Ｓｉ−［Ｒ''］４−ｍ（この式で、ｍ＝３または４、並びにＲ'およびＲ''は同一のまたは異なった炭化水素基である）の構造を有するアルコキシシラン
と反応させることによって、架橋されたポリシロキサンコーティングが粒子上へとグラフトされる、請求項１〜６のいずれか１項に従うコーティングされた粒子の調製方法。
【請求項９】
ａ）水中に分散された粒子（以下、「アクアゾル」という）を用意すること、
ｂ）該アクアゾルに有機反応物質を添加して、該粒子表面上のヒドロキシ官能基の少なくとも一部と反応させて、有機変性された粒子を形成すること、
ｃ）該有機変性された粒子に無極性有機溶媒を供給すること、
ｄ）段階ｂ）および／若しくはｃ）の間に並びに／または後に、水を除去すること、および
ｅ）有機反応物質がアルコールである場合に、該アルコールを無極性溶媒によって置き換えること
によって、オルガノゾルが調製される、請求項８に従う方法。
【請求項１０】
請求項８又は９に従う方法によって得られることができる、コーティングされた粒子のコロイド分散物。
【請求項１１】
請求項１〜７のいずれか１項に従うコーティングされた粒子または請求項１０に従うコロイド分散物を、ポリマー組成物の製造のために使用する方法。
【請求項１２】
ポリマーバインダーおよび（全コーティング固形分の重量に対して）０．１〜１５重量％の請求項１〜７又は１０のいずれか１項に従うコーティングされた粒子を含んでいるコーティング組成物。
【請求項１３】
請求項１０に従うコーティングされた粒子のコロイド分散物が、ポリマーバインダーの溶液とブレンドされる、請求項１２に従うコーティング組成物の製造方法。
【請求項１４】
Ｒが、１〜４炭素原子を有するアルキルである、請求項１〜６のいずれか１項に従うコーティングされた粒子。
【請求項１５】
粒子が４〜５０ナノメートルの平均直径を有する、請求項１〜７のいずれか１項に従うコーティングされた粒子。
【請求項１６】
コーティングされた粒子中の粒子の重量割合が５０〜９９重量％である、請求項１〜７のいずれか１項に従うコーティングされた粒子。
【請求項１７】
ヒドロキシ官能基が部分的にエステル化されている、請求項７に従うコーティングされた粒子。
【請求項１８】
有機反応物質がアルコールである、請求項９に従う方法。
【請求項１９】
垂れ調節剤をさらに含んでいる、請求項１２に従うコーティング組成物。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００４】
本発明に従うと、ヒドロキシル官能基を持つ表面を有する粒子と、式Ｉ
2008539292.tif 000004
（この式で、ｎは１〜２５であり、各Ｒは同一のまたは異なった炭化水素基である）
に従うポリシロキサンジシラノールとコーティング架橋剤の反応生成物を含んでいる架橋されたポリシロキサンコーティングと、を含んでいるコーティングされた粒子が提供され、該ポリシロキサンコーティングは、該粒子上の該ヒドロキシ官能基との反応によって該粒子表面に少なくとも部分的にグラフトされており、コーティング架橋剤が、［Ｒ'Ｏ］ｍ−Ｓｉ−［Ｒ''］４−ｍ（この式で、ｍ＝３または４、並びにＲ'およびＲ''が炭化水素基である）の構造を有するアルコキシシランである。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６９】
Ｎｙａｃｏｌ２０３４  ＤＩの１００ｇが、エタノール３００ｇおよびｎ−ブタノール２００ｇと一緒にされた。３０℃で減圧下の共沸蒸留によって、該混合物から水が除去されて、最後にコロイド分散物の塊１５０ｇに到達した。ヘプタノン２５０ｇが次に添加され、該塊は再度１５０ｇまで濃縮された。もう一度同じ操作が実施されて、（１４０℃で１時間後の）固形分含有量２２．７％を有する、２−ヘプタノン中のブチル−シリカの青みがかったコロイド分散物が得られた。乾燥されたブチル−シリカの炭素含有量が、元素分析によって１．５％であると測定され、これはシラノール基がブトキシ−ケイ素基へと部分的に転化されたことを示す。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１１】
該予混合物１０ｇに、ブチルアセテート１ｇ、Ｂｙｋ−３５８の２−ヘプタノン中１０％溶液０．４ｇ、ジブチルスズジラウレート（ＤＢＴＬ）のブチルアセテート中１％溶液０．２６ｇおよび最後にＲｈｏｄｉａ社からのＴｏｌｏｎａｔｅ（商標）ＨＤＴ  ＬＶ（すなわち、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート）２．６４ｇが添加された。ヒドロキシ基およびイソシアネート基のモル量は等量であった。全固形分当たりのナノシリカ含有量は６．９％であった。