【手続補正書】
【提出日】平成23年2月14日(2011.2.14)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉛（Ｐｂ）−カルコゲニドナノ粒子の形状および寸法を制御することができる、Ｐｂ−カルコゲニドナノ粒子を製造する方法であって、
（Ｒ）ｎ−Ｘの形の炭化水素溶液中に溶解したカルボン酸およびＰｂ化合物を含むＰｂ前駆体を調製すること、
ここでＲはＣ２〜Ｃ１２アルキルおよびＣ６〜Ｃ１２アリールからなる群から選択され、ｎは２または３に等しく、およびＸは酸素原子およびリン原子からなる群から選択される；
（Ｒ）ｎ−Ｘの形の炭化水素溶液中に溶解したカルコゲン元素を含有するカルコゲン元素前駆体を調製すること、
ここでＲはＣ２〜Ｃ１２アルキルおよびＣ６〜Ｃ１２アリールからなる群から選択され、ｎは２または３に等しく、およびＸは酸素原子およびリン原子からなる群から選択され、ここで炭化水素に溶解したカルコゲン元素の量は、Ｐｂ前駆体がカルコゲン元素前駆体と混合されたときに或るＰｂ：カルコゲン元素比で存在するようにされる；ならびに
Ｐｂ前駆体をカルコゲン元素前駆体と混合して、前記Ｐｂ：カルコゲン元素比であるＰｂ−カルコゲン混合物を作り、制御された形状および寸法を有するＰｂ−カルコゲニドナノ粒子を生成すること
を含んでなる、Ｐｂ−カルコゲニドナノ粒子を製造する方法。
【請求項２】
Ｐｂ化合物がＰｂカルボン酸塩である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
Ｐｂ化合物がＰｂ酢酸塩三水和物である、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
カルボン酸がモノ不飽和オメガ−９脂肪酸である、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
モノ不飽和オメガ−９脂肪酸がオレイン酸である、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
Ｐｂ前駆体を調製することが、Ｐｂ前駆体を１００〜２００℃の高温に加熱することをさらに含んでなる、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
加熱したＰｂ前駆体を５分超の時間、前記の高温に保持する、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
（Ｒ）ｎ−Ｘの形の炭化水素溶液が、トリオクチルホスフィンおよびジフェニルエーテルからなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
カルコゲン元素が、硫黄、テルルおよびセレニウムからなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
Ｐｂ：カルコゲン元素比が１：５〜５：１である、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
ホスホン酸の形の界面活性剤を含む核生成・成長溶液を調製すること、およびＰｂ−カルコゲン混合物が加えられるとＰｂ−カルコゲニドナノ粒子を十分に核生成する核生成温度へ核生成・成長溶液を加熱すること、をさらに含んでなる、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
ホスホン酸が、ヘキシルホスホン酸、テトラデシルホスホン酸およびオクタデシルホスホン酸からなる群から選択される、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
核生成・成長溶液が、アミンの形の界面活性剤を含んでなる、請求項１１に記載の方法。
【請求項１４】
アミンが、ヘキサデシルアミンおよびドデシルアミンからなる群から選択される、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
核生成温度が２００℃〜核生成・成長溶液の沸点までである、請求項１１に記載の方法。
【請求項１６】
Ｐｂ−カルコゲン混合物が加えられた後で核生成・成長溶液を成長温度に保持することをさらに含み、前記成長温度が１００〜２００℃である、請求項１１に記載の方法。
【請求項１７】
核生成・成長溶液を前記成長温度に保持する予め決められた時間が、２〜１０分である、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
Ｐｂ−カルコゲニドナノ粒子の形状が、球体、立方体、八面体および立方八面体からなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項１９】
Ｐｂ−カルコゲニドナノ粒子の形状および寸法を制御することができる、Ｐｂ−カルコゲニドナノ粒子を製造する方法であって、
ジフェニルエーテルにＰｂ−酢酸塩三水和物およびオレイン酸を加えることによって、Ｐｂ前駆体を調製すること、
ここでジフェニルエーテルは１００〜２００℃の高温に加熱される；
Ｐｂ−酢酸塩三水和物およびオレイン酸を加えた後で、Ｐｂ−酢酸塩三水和物およびオレイン酸がジフェニルエーテルに溶解するように、ジフェニルエーテルを該高温に１０分超の時間保持すること；
Ｐｂ前駆体を１５０℃未満の温度まで冷却すること；
トリオクチルホスフィンに溶解したＴｅを含有するテルル（Ｔｅ）前駆体を調製すること、
ここでＴｅの量は、Ｐｂ前駆体をＴｅ前駆体と混合したときに予め決められたＰｂ：Ｔｅ比で存在するようにされている；
Ｐｂ前駆体をＴｅ前駆体と混合して、ＰｂとＴｅがそれらの前駆体の形で残存するようにＰｂＴｅ前駆体を生成すること；
ジフェニルエーテルにアミンの形の界面活性剤を溶解することによって、核生成・成長溶液を調製すること；
核生成・成長溶液を２００℃〜該溶液の沸点までの核生成温度に加熱すること；
核生成温度まで加熱した核生成・成長溶液にＰｂＴｅ前駆体を注入して、ＰｂＴｅナノ粒子が核生成するように、ＰｂＴｅナノ粒子溶液を生成すること；
ＰｂＴｅナノ粒子溶液を１００〜２００℃の成長温度まで冷却すること；
予め決められたナノ粒子寸法が得られるように、２〜１０分の時間、該成長温度にＰｂＴｅナノ粒子溶液を保持すること、ならびに
Ｐｂ：Ｔｅナノ粒子の継続的成長を終了させるように、ＰｂＴｅナノ粒子溶液をより低い温度に冷却すること、
を含んでなる、Ｐｂ−カルコゲニドナノ粒子を製造する方法。
【請求項２０】
Ｐｂ−カルコゲニドナノ粒子の形状および寸法を制御することができる、Ｐｂ−カルコゲニドナノ粒子を製造する方法であって、
トリオクチルホスフィンにＰｂ−酢酸塩三水和物およびオレイン酸を加えることによって、Ｐｂ前駆体を調製すること、
ここでトリオクチルホスフィンは１００〜２００℃の高温に加熱される；
Ｐｂ−酢酸塩三水和物およびオレイン酸を加えた後で、Ｐｂ−酢酸塩三水和物およびオレイン酸がトリオクチルホスフィンに溶解するように、トリオクチルホスフィンを該高温に１０分超の時間保持すること；
Ｐｂ前駆体を１５０℃未満の温度まで冷却すること；
トリオクチルホスフィンに溶解したＴｅを含有するテルル（Ｔｅ）前駆体を調製すること、
ここでＴｅの量は、Ｐｂ前駆体をＴｅ前駆体と混合したときに予め決められたＰｂ：Ｔｅ比で存在するようにされている；
Ｐｂ前駆体をＴｅ前駆体と混合して、ＰｂとＴｅがそれらの前駆体の形で残存するようにＰｂＴｅ前駆体を生成すること；
トリオクチルホスフィンにホスホン酸の形の界面活性剤を溶解することによって、核生成・成長溶液を調製すること；
核生成・成長溶液を２００℃〜該溶液の沸点までの核生成温度に加熱すること；
核生成温度まで加熱した核生成・成長溶液にＰｂＴｅ前駆体を注入して、ＰｂＴｅナノ粒子が核生成するように、ＰｂＴｅナノ粒子溶液を生成すること；
ＰｂＴｅナノ粒子溶液を１００〜２００℃の成長温度まで冷却すること；
予め決められたナノ粒子寸法が得られるように、２〜１０分の時間、該成長温度にＰｂＴｅナノ粒子溶液を保持すること、ならびに
Ｐｂ：Ｔｅナノ粒子の継続的成長を終了させるように、ＰｂＴｅナノ粒子溶液をより低い温度に冷却すること、
を含んでなる、Ｐｂ−カルコゲニドナノ粒子を製造する方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００４】
Ｐｂ−カルコゲニドナノ粒子の形状および寸法を制御し、製造する方法が開示される。この方法は、炭化水素溶液に溶解したカルボン酸およびＰｂを含有する鉛（Ｐｂ）前駆体を調製すること、および炭化水素溶液に溶解したカルコゲン元素を含有するカルコゲン元素前駆体を調製すること、を含む。それぞれの前駆体におけるＰｂおよびカルコゲンの量は、Ｐｂ前駆体がカルコゲン元素前駆体と混合されたときに予め決められたＰｂ：カルコゲン元素比で存在するようにすることができる。Ｐｂ前駆体はカルコゲン元素前駆体と混合されて、Ｐｂ−カルコゲニドナノ粒子の核生成が生じないようなやり方でＰｂ−カルコゲン混合物を生成する。また界面活性剤を含む核生成・成長溶液も、Ｐｂ−カルコゲン元素混合物が加えられるとナノ粒子を十分に核生成する核生成温度へその溶液を加熱することによって、準備される。Ｐｂ−カルコゲン元素混合物を加熱された核生成・成長溶液に注入すると、Ｐｂ−カルコゲニドナノ粒子が核生成し、およびＰｂ−カルコゲニドナノ粒子溶液が生成され、これはその後核生成温度よりも低い成長温度まで冷却される。成長温度にあるＰｂ−カルコゲニドナノ粒子溶液は、所望のナノ粒子寸法が得られるように、予め決められた時間その成長温度に保持される。核生成・成長溶液中の界面活性剤およびＰｂ：カルコゲン元素比は、Ｐｂ−カルコゲニドナノ粒子の形状を制御可能である。核生成温度、成長温度、Ｐｂ−カルコゲニドナノ粒子溶液が成長温度で保持される時間、および界面活性剤は、Ｐｂ−カルコゲニドナノ粒子の寸法を制御可能である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
本発明は鉛（Ｐｂ）−カルコゲニドナノ粒子を製造し、およびその形状および寸法を制御する方法を提供する。本発明それ自体は、太陽電池、熱電デバイス、電気通信機器、電界効果トランジスタおよび生体撮像機器およびこれらに類するものを改善するために使用されうる半導体材料を製造する方法としての実用性を有する。