【手続補正書】
【提出日】平成23年5月26日(2011.5.26)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３６】
砥粒分散液供給ライン７の開閉弁８、三方切換弁１０を介して混合貯留容器１１に砥粒分散液２を供給する。なお砥粒分散液供給ライン７は実装状態においては、複数の屈曲部９を有して設置される。混合貯留容器１１内に砥粒分散液２、後述する過酸化水素水、純水の混合研磨液であるスラリー１２を貯留する。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５６】
微生物検出手段２００における微生物の検出動作および洗浄動作を一サイクル（例えば３〜５分）としてこれを繰り返す。なお、開閉弁２１０、三方切換弁２１１は制御器２０８  ａ  により制御する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６０
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７３】
なお、実施例１については、微生物検出手段２００を、研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至る部位に複数設けたが、一つであってもよい。例えば最も微生物の混入または繁殖のしやすい部位を特定できればここに微生物検出手段２００を設ければよい。また研磨装置３４、３７の直前の上流側に位置する循環ライン３０に微生物検出手段２００を設けてもよい。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８４】
図３は、純水供給による砥粒分散液供給ライン７内の砥粒分散液２を排出する状態である洗浄時の第１ステップの状態を示すもので、図３において、図１と同一箇所は同一番号を付し説明を省略する。図１と異なるところは、砥粒分散液容器１を着脱部材５の部分において切り離して移動させ、砥粒分散液供給管６から排出される砥粒分散液２を受ける受け容器５８を位置させた構成としたものである。なお図中の実線矢印は純水の流れを示す。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８５】
純水供給ライン２１から分岐ライン５６、開とした開閉弁５７、三方切換弁４３、１０を介して、純水を砥粒分散液供給ライン７内に供給する。純水は砥粒分散液供給ライン７を開とした開閉弁８、砥粒分散液供給管６を流れ、これによって砥粒分散液供給ライン７内の砥粒分散液２を受け容器５８に排出するとともに、砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６内を純水によって一旦洗浄する。砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６内が純水に置換され、さらに純水を所定量受け容器５８に流出させた段階で、開閉弁５７を閉として純水の供給を停止する。このとき、関連する流路の開閉弁４２は閉とし、三方切換弁４３、１０の各々は、図中の実線矢印に示す方向に流路を制御しているものである。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８６】
図４は、砥粒分散液供給ライン７内へＴＭＡＨ液３９を供給する洗浄時の第２ステップの状態を示すもので、図４において、図１、３と同一箇所は同一番号を付し説明を省略する。図１、３と異なるところは、砥粒分散液供給管６から排出されるＴＭＡＨ液を受ける受け容器５９を位置させた構成としたものである。なお図中の実線矢印はＴＭＡＨ液の流れを、また破線矢印は窒素ガスの流れを示す。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８９】
砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６内がＴＭＡＨ液３９に置換された段階で、開閉弁４６、４２を閉として、ＴＭＡＨ液３９の供給を停止するとともに、砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６内にＴＭＡＨ液を所定時間（例えば５〜１０分間）滞留保持する。このとき、砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６の内壁に付着、繁殖した微生物に有機の強アルカリ物質であるＴＭＡＨ液が接触している過程で、微生物の細胞を溶解、殺菌する。これによって、屈曲部を有する供給ラインの内壁に付着、繁殖し、一部が塊状となった微生物に、有機の強アルカリ物質であるＴＭＡＨ液３９が十分に接触、浸透し、より確実に微生物の細胞を溶解、殺菌することができる。またＴＭＡＨ液の供給によるｐＨのアルカリ側への変化で、微生物がマイナス帯電し、樹脂材料からなる粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６の内壁との電気的反発作用による微生物の物理的剥離も生じる。なお、ＴＭＡＨ液３９は、特に限定はしないが、濃度を２５パーセントに超純水により希釈調整して用いる。半導体工場で現像液の主流として使用されているもので、半導体製造設備全体として共用することができる。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９１】
なお、砥粒分散液供給ライン７内、砥粒分散液供給管６内の純水を、ＴＭＡＨ液３９を供給して押し出し、ＴＭＡＨ液３９に置換するようにしたが、窒素ガス供給により砥粒分散液供給ライン７内、砥粒分散液供給管６内の純水を排出させた後、ＴＭＡＨ液を供給してもよい。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９２】
図５は、窒素ガス供給による砥粒分散液供給ライン７内のＴＭＡＨ液３９を排出する洗浄時の第３ステップの状態を示すもので、図５において、図１、４と同一箇所は同一番号を付し説明を省略する。なお図中の破線矢印は窒素ガスの流れを示す。砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６内に所定時間、ＴＭＡＨ液を滞留保持させた後、開閉弁４６、開閉弁５７を閉状態、開閉弁４２、開閉弁４８、開閉弁８を開状態とする。また三方切換弁４１、４３、１０は、図５に示す窒素ガスの流れ方向に流路を制御しているものである。窒素ガスを窒素ガス供給ライン４５から分岐ライン４７、開閉弁４８、三方切換弁４１、開閉弁４２、三方切換弁４３、三方切換弁１０、洗浄液供給ライン４４を介して、砥粒分散液供給ライン７内、砥粒分散液供給管６内に供給する。これによって、洗浄液供給ライン４４、砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６内に滞留したＴＭＡＨ液３９を、開閉弁８を介して受け容器５９に排出する。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９３】
図６は、砥粒分散液供給ライン７内へ過酸化水素水を供給する洗浄時の第４ステップの状態を示すもので、図６において、図１、５と同一箇所は同一番号を付し説明を省略する。図１、５と異なるところは、砥粒分散液供給管６から排出される過酸化水素水を受ける受け容器６０を位置させた構成としたものである。なお図中の実線矢印は過酸化水素水の流れを、また破線矢印は窒素ガスの流れを示す。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９７】
このとき、砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６内の内壁、微生物に付着残留する強アルカリ物質であるＴＭＡＨ液３９と過酸化水素水５０が反応して発泡し、これによってＴＭＡＨ液によって溶解した微生物の、砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６の内壁からの剥離および供給ラインの内壁の殺菌をより促進することができる。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９９】
図７は、純水供給による砥粒分散液供給ライン７内の過酸化水素水５０を排出する状態である洗浄時の第５ステップの状態を示すもので、図７において、図１、６と同一箇所は同一番号を付し説明を省略する。なお図中の実線矢印は純水の流れを示す。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１０１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１０１】
図８は、窒素ガス供給による砥粒分散液供給ライン７内の純水を排出する洗浄時の第６ステップの状態を示すもので、図８において、図１、７と同一箇所は同一番号を付し説明を省略する。なお図中の破線矢印は窒素ガスの流れを示す。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１０２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１０２】
砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６内の過酸化水素水５０を排出し、純水により洗浄した後、開閉弁４６、開閉弁５７を閉状態、開閉弁４２、開閉弁４８、開閉弁８を開状態とする。また三方切換弁４１、４３、１０は、図８に示す窒素ガスの流れ方向に流路を制御しているものである。窒素ガスを窒素ガス供給ライン４５から分岐ライン４７、開閉弁４８、三方切換弁４１、開閉弁４２、三方切換弁４３、三方切換弁１０、洗浄液供給ライン４４を介して、砥粒分散液供給ライン７内、砥粒分散液供給管６内に供給する。これによって、洗浄液供給ライン４４、砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６内の純水を、開閉弁８を介して受け容器６０に排出する。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１０９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１０９】
また、過酸化水素水を供給し、所定時間供給ラインに滞留させることによって、供給ラインの内壁および微生物に付着残留する強アルカリ物質であるテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド液と過酸化水素水が反応して発泡し、ＴＭＡＨ液によって溶解した微生物の、内壁からの剥離および供給ラインの内壁の殺菌をより促進することができる。
【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２３】
混合器７０からスラリー供給ライン８０、三方切換弁８１を介して混合後のスラリーをスラリー吐出ライン８２を介して研磨部８３に供給する。
【手続補正１８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２５】
過酸化水素水容器９４内に過酸化水素水９５を所定量貯留し、過酸化水素水容器９４内に開口した過酸化水素水供給ライン９６は、三方切換弁９１に接続されている。窒素ガス供給ライン９７から開閉弁９８を介して窒素ガスを過酸化水素水容器９４内の過酸化水素水９５の上面を加圧する。窒素ガス供給ライン９７から分岐した分岐ライン９９は開閉弁１００を介して過酸化水素水供給ライン９６に接続され、三方切換弁９１、三方切換弁９２を介して洗浄液供給ライン９３に接続されている。純水供給ラインから分岐した分岐ライン１０１は、開閉弁１０２を介して三方切換弁９２に接続されている。
【手続補正１９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２７】
次に、スラリーの作成および研磨部８３への供給動作について説明する。砥粒分散液容器６１内の砥粒分散液６２の上面に開閉弁６４を開として窒素ガス供給ライン６３から窒素ガスの所定圧力をかけ、これによってスラリー中の混合割合に相当する量の砥粒分散液６２を、開とした開閉弁６９を介して砥粒分散液供給ライン６７から混合器７０内に供給する。
【手続補正２０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２８】
また、砥粒分散液６２の供給開始と同時に、過酸化水素水容器７１内の過酸化水素水７２の上面に開閉弁７４を開として窒素ガス供給ライン７３から窒素ガスの所定圧力をかけ、これによってスラリー中の混合割合に相当する量の過酸化水素水７２を、開とした開閉弁７９を介して過酸化水素水供給ライン７７から混合器７０内に供給する。前記砥粒分散液６２、過酸化水素水７２を混合器７０内で均一に混合し、混合研磨液であるスラリーとして三方切換弁８１を介してスラリー供給ライン８０、スラリー吐出ライン８２から研磨部８３に供給する。砥粒分散液６２および過酸化水素水の混合割合は、各々の流量計６８、７８で計測管理し、所定の成分比に制御する。
【手続補正２１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１３４】
なお、実施例２については、微生物検出手段２００を、前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至る部位に一つ設けたが、スラリー供給ライン８０および砥粒分散液供給ライン６７の複数個所に設けてもよい。
【手続補正２２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１３９】
純水供給ライン１０１から、開とした開閉弁１０２、三方切換弁９２、８１を介して、純水をスラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７内に供給する。純水はスラリー供給ライン８０、混合器７０、砥粒分散液供給ライン６７、開とした開閉弁６９、流量計６８、砥粒分散液供給管６６へと流れ、これによって砥粒分散液２を受け容器１０３に排出するとともに、純水によって一旦洗浄する。さらに純水を所定量受け容器１０３に流出させた段階で、開閉弁１０２を閉として純水の供給を停止する。このとき、関連する流路の三方切換弁９２、８１の各々は、図中の実線矢印に示す方向に流路を制御しているものである。
【手続補正２３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１４２】
窒素ガス供給ライン８６から開閉弁８７を開として、窒素ガスの供給圧力をＴＭＡＨ液容器８４内のＴＭＡＨ液８５の上面に加える。ＴＭＡＨ液容器８４内のＴＭＡＨ液８５は、ＴＭＡＨ液供給ライン９０に押し出され、三方切換弁９１、９２、洗浄液供給ライン９３、三方切換弁８１を介して、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６に流れる。これによってスラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、砥粒分散液供給管６６内の純水は、押し出され、ＴＭＡＨ液８５に置換される。純水およびＴＭＡＨ液８５は、供給管６６から受け容器１０４に流出する。
【手続補正２４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１４３】
スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６内がＴＭＡＨ液８５に置換された段階で、開閉弁８７を閉として、ＴＭＡＨ液８５の供給を停止するとともに、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６内にＴＭＡＨ液８５を所定時間（例えば５〜１０分間）滞留保持する。このとき、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６の内壁に付着、繁殖した微生物に有機の強アルカリ物質であるＴＭＡＨ液８５が接触している過程で、微生物の細胞を溶解、殺菌する。これによって、屈曲部を有する供給ラインの内壁に付着、繁殖し、一部が塊状となった微生物に、有機の強アルカリ物質であるＴＭＡＨ液８５が十分に接触、浸透し、より確実に微生物の細胞を溶解、殺菌することができる。またＴＭＡＨ液の供給によるｐＨのアルカリ側への変化で、微生物がマイナス帯電し、樹脂材料からなるスラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６の内壁との電気的反発作用による微生物の物理的剥離も生じる。なお、ＴＭＡＨ液８５は、特に限定はしないが、濃度を２５パーセントに超純水により希釈調整して用いる。半導体工場で現像液の主流として使用されているもので、半導体製造設備全体として共用することができる。
【手続補正２５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１４４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１４４】
前記したように、砥粒分散液供給ライン６７内、砥粒分散液供給管６６内からの砥粒分散液６２の排出および純水による洗浄を行うことによって、砥粒分散液供給ライン６７、砥粒分散液供給管６６の内壁および内壁に付着、繁殖した微生物の表面から砥粒分散液６２の成分が除去され、ＴＭＡＨ液８５が直接、微生物に接触、浸透し、より短時間で微生物の細胞を溶解、殺菌することができる。
【手続補正２６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１４６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１４６】
図１３は、窒素ガス供給によるスラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７内のＴＭＡＨ液８５を排出する洗浄時の第３ステップの状態を示すもので、図１３において、図１０、１２と同一箇所は同一番号を付し説明を省略する。なお図中の破線矢印は窒素ガスの流れを示す。スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６内に所定時間、ＴＭＡＨ液８５を滞留保持させた後、開閉弁８７を閉状態、開閉弁８９、開閉弁６９を開状態とする。また三方切換弁９１、９２、８１は、図１３に示す窒素ガスの流れ方向に流路を制御しているものである。窒素ガスを窒素ガス供給ライン８６から開閉弁８９、三方切換弁９１、９２、８１、洗浄液供給ライン９３を介して、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７内、供給管６６内に供給する。これによって、洗浄液供給ライン９３、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６内に滞留したＴＭＡＨ液８５を、開閉弁６９、流量計６８を介して受け容器１０４に排出する。
【手続補正２７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１４７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１４７】
図１４は、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７内へ過酸化水素水を供給する洗浄時の第４ステップの状態を示すもので、図１４において、図１０、１１と同一箇所は同一番号を付し説明を省略する。図１０、１３と異なるところは、供給管６６から排出される過酸化水素水を受ける受け容器１０５を位置させた構成としたものである。なお図中の実線矢印は過酸化水素水の流れを、また破線矢印は窒素ガスの流れを示す。
【手続補正２８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１５０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１５０】
スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６内が過酸化水素水９５に満たされた段階で、開閉弁９８を閉として、過酸化水素水９５の供給を停止するとともに、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６内に過酸化水素水９５を所定時間（例えば５〜１０分間）滞留保持する。このとき、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６の内壁、微生物に付着残留する強アルカリ物質であるＴＭＡＨ液８５と過酸化水素水９５が反応して発泡し、これによってＴＭＡＨ液８５によって溶解した微生物の、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６の内壁からの剥離および供給ラインの内壁の殺菌をより促進することができる。
【手続補正２９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１５２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１５２】
純水供給ライン１０１から開とした開閉弁１０２、三方切換弁９２、洗浄液供給ライン９３を介して、純水をスラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６内に供給する。純水は純水をスラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７を、開とした開閉弁６９、流量計６８、供給管６６を流れ、受け容器１０５に排出するとともに、砥粒分散液供給ライン６７、砥粒分散液供給管６６内を純水によって洗浄する。供給管６６内から純水を所定量受け容器１０５に流出させた段階で、開閉弁１０２を閉として純水の供給を停止する。このとき、関連する三方切換弁９２、８１の各々は、図中の実線矢印に示す方向に流路を制御しているものである。これによって、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６の内壁に付着していた微生物は、過酸化水素水９５、純水とともに受け容器１０５に排出する。
【手続補正３０】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１０】
2009285773.tif 000001