【手続補正書】
【提出日】平成20年12月11日(2008.12.11)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶性1H-イミダゾ[4,5-b]ピリジン-5-アミン, 7-[5-[(シクロヘキシルメチルアミノ)-メチル]-1H-インドール-2-イル]-2-メチル, 硫酸塩(1:1), 三水和物。
【請求項２】
粉末X-線回折パターン中に、8.3±0.2°2θ、10.1±0.2°2θ、14.3±0.2°2θ、15.3±0.2°2θ、および18.1±0.2°2θからなる群から選ばれる、少なくとも2つのピークを有することを特徴とする、請求項1の結晶性1H-イミダゾ[4,5-b]ピリジン-5-アミン, 7-[5-[(シクロヘキシルメチルアミノ)-メチル]-1H-インドール-2-イル]-2-メチル, 硫酸塩(1:1), 三水和物。
【請求項３】
単斜晶系結晶系でP21／n 空間群を有する、請求項1の結晶性1H-イミダゾ[4,5-b]ピリジン-5-アミン, 7-[5-[(シクロヘキシルメチルアミノ)-メチル]-1H-インドール-2-イル]-2-メチル, 硫酸塩(1:1), 三水和物。
【請求項４】
結晶格子パラメーター:
a＝16.915(3) Å
b＝12.384(2) Å
c＝12.554(2) Å
β＝97.089(8)°
V＝2609.7(9) Å3
およびZ値＝4を有することを特徴とする、請求項1の結晶性1H-イミダゾ[4,5-b]ピリジン-5-アミン, 7-[5-[(シクロヘキシルメチルアミノ)-メチル]-1H-インドール-2-イル]-2-メチル, 硫酸塩(1:1), 三水和物。
【請求項５】
固体13C NMRスペクトル中に、121.9±0.3 ppm; 126.2±0.3 ppm; 128.3±0.3 ppm; 131.7±0.3 ppm; 138.8±0.3 ppm; 146.9±0.3 ppm; 152.3±0.3 ppm;および158.0±0.3 ppmからなる群から選ばれる、少なくとも2つのピークを有することを特徴とする、請求項1の結晶性1H-イミダゾ[4,5-b]ピリジン-5-アミン, 7-[5-[(シクロヘキシルメチルアミノ)-メチル]-1H-インドール-2-イル]-2-メチル, 硫酸塩(1:1), 三水和物。
【請求項６】
ニート試料の赤外線スペクトル中に、 1656、1620、1549、1136、1085、および1033 cm-1からなる群から選ばれる、少なくとも2つの吸収バンドを有することを特徴とする、請求項1の結晶性1H-イミダゾ[4,5-b]ピリジン-5-アミン, 7-[5-[(シクロヘキシルメチルアミノ)-メチル]-1H-インドール-2-イル]-2-メチル, 硫酸塩(1:1), 三水和物。
【請求項７】
結晶性1H-イミダゾ[4,5-b]ピリジン-5-アミン, 7-[5-[(シクロヘキシルメチルアミノ)-メチル]-1H-インドール-2-イル]-2-メチル, 硫酸塩(1:1), 三水和物、および医薬的に許容しうる担体を含む医薬組成物。
【請求項８】
該結晶性1H-イミダゾ[4,5-b]ピリジン-5-アミン, 7-[5-[(シクロヘキシルメチルアミノ)-メチル]-1H-インドール-2-イル]-2-メチル, 硫酸塩(1:1), 三水和物が、粉末X-線回折パターン中に、8.3±0.2°2θ、10.1±0.2°2θ、14.3±0.2°2θ、15.3±0.2°2θ、18.1±0.2°2θ、21.1±0.2°2θ、24.1±0.2°2θ、および29.2±0.2°2θからなる群から選ばれる、少なくとも2つのピークを有することを特徴とする、請求項7の医薬組成物。
【請求項９】
該結晶性1H-イミダゾ[4,5-b]ピリジン-5-アミン, 7-[5-[(シクロヘキシルメチルアミノ)-メチル]-1H-インドール-2-イル]-2-メチル, 硫酸塩(1:1), 三水和物が、単斜晶系結晶系およびP21／n 空間群である、請求項7の医薬組成物。
【請求項１０】
該結晶性1H-イミダゾ[4,5-b]ピリジン-5-アミン, 7-[5-[(シクロヘキシルメチルアミノ)-メチル]-1H-インドール-2-イル]-2-メチル, 硫酸塩(1:1), 三水和物が、結晶格子パラメーター:
a＝16.915(3) Å
b＝12.384(2) Å
c＝12.554(2) Å
β＝97.089(8)°
V＝2609.7(9) Å3
およびZ値＝4を有することを特徴とする、請求項9の医薬組成物。
【請求項１１】
該結晶性1H-イミダゾ[4,5-b]ピリジン-5-アミン, 7-[5-[(シクロヘキシルメチルアミノ)-メチル]-1H-インドール-2-イル]-2-メチル, 硫酸塩(1:1), 三水和物が、固体13C NMRスペクトル中に、121.9±0.3 ppm; 126.2±0.3 ppm; 128.3±0.3 ppm; 131.7±0.3 ppm; 138.8±0.3 ppm; 146.9±0.3 ppm; 152.3±0.3 ppm;および158.0±0.3 ppmからなる群から選ばれる、少なくとも2つのピークを有することを特徴とする、請求項7の医薬組成物。
【請求項１２】
該結晶性1H-イミダゾ[4,5-b]ピリジン-5-アミン, 7-[5-[(シクロヘキシルメチルアミノ)-メチル]-1H-インドール-2-イル]-2-メチル, 硫酸塩(1:1), 三水和物が、ニート試料の赤外線スペクトル中に、1656、1620、1549、1136、1085、および1033 cm-1からなる群から選ばれる、少なくとも2つの吸収バンドを有することを特徴とする、請求項7の医薬組成物。
【請求項１３】
治療的に許容される量の結晶性1H-イミダゾ[4,5-b]ピリジン-5-アミン, 7-[5-[(シクロヘキシルメチルアミノ)-メチル]-1H-インドール-2-イル]-2-メチル, 硫酸塩(1:1), 三水和物を患者に投与することを特徴とする、炎症性疾患、自己免疫疾患、または増殖性疾患の治療方法。
【請求項１４】
該結晶性1H-イミダゾ[4,5-b]ピリジン-5-アミン, 7-[5-[(シクロヘキシルメチルアミノ)-メチル]-1H-インドール-2-イル]-2-メチル, 硫酸塩(1:1), 三水和物を、結晶性1H-イミダゾ[4,5-b]ピリジン-5-アミン, 7-[5-[(シクロヘキシルメチルアミノ)-メチル]-1H-インドール-2-イル]-2-メチル, 硫酸塩(1:1), 三水和物、および医薬的に許容しうる担体を含む医薬組成物として投与する、請求項13の方法。
【請求項１５】
ER807447を水に懸濁して、水性懸濁液を得る工程、
該水性懸濁液に、その内部温度を25℃より低く維持しながら、H2SO4を加えて溶液を調製する工程、
該溶液を適宜ろ過する工程、および
E6070が溶液から結晶化するまで該水溶液をゆっくりと加温する工程
からなる、下記式:
【化１】
2008528690.tif 000001
で示される反応により、結晶性1H-イミダゾ[4,5-b]ピリジン-5-アミン, 7-[5-[(シクロヘキシルメチルアミノ)-メチル]-1H-インドール-2-イル]-2-メチル, 硫酸塩(1:1), 三水和物、E6070を製造する方法。
【請求項１６】
加温工程の前に、E6070の種結晶を該溶液に加える工程をさらに含む、請求項15の方法。
【請求項１７】
該加温工程が、該溶液を約2.5時間かけて約70℃にゆっくり加温することを含む、請求項16の方法。
【請求項１８】
該加温工程が、該溶液を約2.5時間かけて約70℃にゆっくり加温することを含む、請求項15の方法。