【手続補正書】
【提出日】平成21年8月13日(2009.8.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
マイクロカプセルが壁形成ポリマー殻の内部に入れられた活性成分を含有する内殻マイクロカプセル及び内核マイクロカプセルを被覆する同じ又は異なる壁形成ポリマーでできた１つ又は複数の外殻からなる局所適用のための二層及び三層マイクロカプセルを製造するための方法であって、
（ａ）活性成分を、場合により酸化防止剤、可塑剤又は両方と一緒に、部分的に水と混和性であり、且つ該物質を、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、低分子量ポリ（メチルメタクリレート）−ｃｏ−（メタクリル酸）（１：０．１６）、ポリ（エチルアクリレート）−ｃｏ−（メチルメタクリレート）−ｃｏ−（トリメチルアンモニウムエチルメタクリレートクロリド）（１：２：０．１）、ポリ（ブチルメタクリレート）−ｃｏ−（２−ジメチルアミノエチルメタクリレート）−ｃｏ−（メチルメタクリレート）（１：２：１）、ポリ（スチレン）−ｃｏ−（無水マレイン酸）、オクチルアクリルアミドのコポリマー、セルロースエーテル、セルロースエステル及びポリ（エチレングリコール）−ブロック−ポリ（プロピレングリコール）−ブロック−ポリ（エチレングリコール）から選択される壁形成ポリマーと一緒に溶解又は分散させる能力を有する種類の有機溶媒中に溶解又は分散させて、有機の溶液又は分散液を形成させる段階と、
（ｂ）該有機溶媒で飽和させた、乳化剤を含む水性連続相を調製する段階と、
（ｃ）撹拌しながら段階（ａ）で得た有機の溶液又は分散液を段階（ｂ）で得た水性連続相中に注ぎ入れてエマルジョンを形成させる段階と、
（ｄ）段階（ｃ）で得たエマルジョンに過剰量の水を加えてエマルジョンからの有機溶媒の抽出を開始し、溶媒のさらなる抽出及び固形のマイクロカプセル（以下「内核マイクロカプセル」）の形成のために場合によりインキュベートする段階と、
（ｅ）（ｉ）内核マイクロカプセルを分離し、水で洗浄して乾燥する段階、又は（ｉｉ）核マイクロカプセルをアルコールの水溶液中に浸漬し、核マイクロカプセルを分離して乾燥する段階のいずれか一方と、
（ｆ）段階（ｅ）で得た乾燥した内核マイクロカプセルの表面を、表面の形態を修飾し、比表面積を増加させ、且つさらに１層のポリマー殻の接着を促進させる材料で処理し、そうすることによって該材料で粉末処理されたマイクロカプセル（以下「粉末処理修飾内核」）を得る段階と、
（ｇ）壁形成ポリマーを可塑剤又は鉱物と一緒に、部分的に水と混和性である種類の有機溶媒中に溶解又は分散させて、ポリマー−可塑剤溶液又はポリマー−鉱物分散液を形成させる段階と、
（ｈ）該有機溶媒で飽和させた、乳化剤を含む水性連続相を調製する段階と、
（ｉ）撹拌しながら段階（ｇ）で得たポリマー−可塑剤溶液又はポリマー−鉱物分散液を段階（ｈ）で得た水性連続相中へ注ぎ入れてポリマー−可塑剤エマルジョン又はポリマー−鉱物サスポエマルジョンを形成させる段階と、
（ｊ）撹拌しながら段階（ｆ）で得た粉末処理修飾内核を段階（ｉ）で得たポリマー−可塑剤のエマルジョン又はポリマー−鉱物のサスポエマルジョン中に浸漬して、多成分エマルジョン又は新たなサスポエマルジョンを形成させ、該核マイクロカプセルの周囲で「胚」殻の形成が開始される段階と、
（ｋ）撹拌しながら、（ｉ）段階（ｊ）で得た多成分エマルジョン又は新たなサスポエマルジョンに過剰量の水を加えること、又は（ｉｉ）段階（ｊ）で得た多成分エマルジョン又は新たなサスポエマルジョンを水中に注ぎ入れることのいずれかを行い、さらに該多成分エマルジョン又はサスポエマルジョンからの有機溶媒の抽出、及び「胚」殻の固形ポリマー壁への転化並びに二層マイクロカプセルの形成のために系をインキュベートする段階と、
（ｌ）得られた二層マイクロカプセルを水から分離し、濡れたカプセルを乾燥し、それによって二層マイクロカプセルを流動性のよい粉末として分離する段階と、
（ｍ）三層マイクロカプセルが求められるときには、段階（ｆ）〜（ｌ）を繰り返して二層マイクロカプセルの周囲にさらに１層の層を形成させ、そして多層マイクロカプセルを流動性のよい粉末として分離する段階と
を含む方法。
【請求項２】
前記活性成分が、
（ａ）（ｉ）ビタミンＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆ、Ｋ、Ｐ、若しくはこれらの混合物、（ｉｉ）リコリス抽出物、グレープ種抽出物、月見草油、ボラージ油、若しくはヒッポファエ油から選択される天然抽出物、（ｉｉｉ）クマリン、カルコン、若しくはフラバン、フラバノール、フラボノール、フラボン、フラバノン、イソフラボン、アントシアニジン、及びプロアントシアニジンから選択されるフラボノイド、(ｉｖ)バジル精油、ユーカリ精油、ゼラニウム精油、グレープフルーツ精油、レモン精油、ペパーミント精油、ティーツリー油、若しくはこれらの混合物から選択される精油、又は（ｖ）エリスロマイシン、アジスロマイシン若しくはクラリスロマイシンから選択される抗生物質、
から選択される生物活性を有する作用物質；
（ｂ）芳香剤、香料、精油、及び揮発性の天然及び合成化合物から選択される臭気剤；又は、
（ｃ）有機及び無機顔料、着色料並びに天然源からの着色剤から選択される着色剤；
から選択される少なくとも一つの作用物質である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
壁形成ポリマー殻がポリマー−可塑剤殻又はポリマー−鉱物殻であって、
（ｉ）ポリマー内殻及びポリマー外殻が同一の又は異なるポリマー−可塑剤殻；
（ｉｉ）ポリマー内殻及びポリマー外殻が同一の又は異なるポリマー−鉱物殻；或いは
（ｉｉｉ）ポリマー内殻がポリマー−可塑剤殻であり、ポリマー外殻がポリマー−鉱物殻であるか、又はポリマー内殻がポリマー−鉱物殻であり、ポリマー外殻がポリマー−可塑剤殻であって、且つ内殻のポリマー及び外殻のポリマーが同一又は異なる；
請求項１に記載の方法。
【請求項４】
（ａ）前記壁形成ポリマーがエチルセルロース、ポリ（メチルメタクリレート）−ｃｏ−（メタクリル酸）（１：０．１６）、ポリ（エチルアクリレート）−ｃｏ−（メチルメタクリレート）−ｃｏ−（トリメチルアンモニウムエチルメタクリレートクロリド）（１：２：０．１）、又はこれらの混合物であり；
（ｂ）前記部分的に水と混和性の有機溶媒が、酢酸エチル、エタノール、ギ酸エチル、又はこれらの混合物から選択される局所適用を承認された有機溶媒であり；
（ｃ）前記段階（ｇ）中のポリマー−可塑剤溶液を形成する可塑剤がトリカプリリン、トリラウリン、トリパルミチン、トリアセチン、クエン酸トリエチル、クエン酸アセチルトリエチル、ミリスチン酸イソプロピル、パラフィン油、及びこれらの混合物から選択され；
（ｄ）前記段階（ｇ）中のポリマー−鉱物分散液を形成する鉱物が二酸化チタン、窒化ホウ素、ケイ酸マグネシウム、カリウム、ナトリウム、マグネシウムハイドロアルモシリケート、及びこれらの混合物から選択され；並びに
（ｅ）前記段階（ｆ）中の核表面の形態を変化させて比表面積を増加させる材料がジオキソシリコン又はケイ酸マグネシウムである、
請求項１〜３いずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
壁形成ポリマー−可塑剤若しくはポリマー−鉱物殻の内部に入れられた活性成分を含有する内核マイクロカプセル、及び内核マイクロカプセルを被覆する同じ又は異なる壁形成ポリマー可塑剤若しくはポリマー−鉱物の一又は二の外殻からなり、内核マイクロカプセルの外径が１〜１００μｍであり、二層又は三層マイクロカプセルの外径が１０〜２００μｍである、局所適用のための二層又は三層マイクロカプセル。
【請求項６】
前記活性成分が、
（ａ）（ｉ）ビタミンＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆ、Ｋ、Ｐ、若しくはこれらの混合物、（ｉｉ）リコリス抽出物、グレープ種抽出物、月見草油、ボラージ油、若しくはヒッポファエ油から選択される天然抽出物、（ｉｉｉ）クマリン、カルコン、若しくはフラバン、フラバノール、フラボノール、フラボン、フラバノン、イソフラボン、アントシアニジン、及びプロアントシアニジンから選択されるフラボノイド、(ｉｖ)バジル精油、ユーカリ精油、ゼラニウム精油、グレープフルーツ精油、レモン精油、ペパーミント精油、ティーツリー油、若しくはこれらの混合物から選択される精油、又は（ｖ）エリスロマイシン、アジスロマイシン若しくはクラリスロマイシンから選択される抗生物質、
から選択される生物活性を有する作用物質；
（ｂ）芳香剤、香料、精油、及び揮発性の天然及び合成化合物から選択される臭気剤；或いは
（ｃ）有機及び無機顔料、着色料及び天然源からの着色剤から選択される着色剤；
から選択される少なくとも一つの作用物質である、請求項５に記載の二層マイクロカプセル。
【請求項７】
前記壁形成ポリマー殻がポリマー−可塑剤殻又はポリマー−鉱物殻であって、
（ｉ）ポリマー内殻及びポリマー外殻が同一の又は異なるポリマー−可塑剤殻であり；
（ｉｉ）ポリマー内殻及びポリマー外殻が同一の又は異なるポリマー−鉱物殻であり；或いは、
（ｉｉｉ）ポリマー内殻がポリマー−可塑剤殻でありポリマー外殻がポリマー−鉱物殻であるか、又はポリマー内殻がポリマー−鉱物殻でありポリマー外殻がポリマー−可塑剤殻であって、且つ内殻のポリマー及び外殻のポリマーが同一又は異なっている、
請求項５に記載の二層マイクロカプセル。
【請求項８】
（ａ）前記壁形成ポリマーがエチルセルロース、ポリ（メチルメタクリレート）−ｃｏ−（メタクリル酸）（１：０．１６）、ポリ（エチルアクリレート）−ｃｏ−（メチルメタクリレート）−ｃｏ−（トリメチルアンモニウムエチルメタクリレートクロリド）（１：２：０．１）、又はこれらの混合物であり；
（ｂ）前記ポリマー−可塑剤殻を形成する可塑剤がトリカプリリン、トリラウリン、トリパルミチン、トリアセチン、クエン酸トリエチル、クエン酸アセチルトリエチル、ミリスチン酸イソプロピル、パラフィン油、及びこれらの混合物からなる群から選択され；
（ｃ）前記ポリマー−鉱物殻を形成する鉱物が二酸化チタン、窒化ホウ素、ケイ酸マグネシウム、カリウム、ナトリウム、マグネシウムハイドロアルモシリケート、マイカ（及び）ミリスチン酸マグネシウム、二酸化チタン（及び）ミリスチン酸マグネシウム、及びこれらの混合物から選択され；或いは
（ｄ）核マイクロカプセルが２つ以上の活性成分を含有するか、又は前記活性成分が酸化防止剤との混合物である、
請求項７に記載の二層マイクロカプセル。
【請求項９】
活性成分がレチノール、パルミチン酸レチノール、リコリス抽出物、又はティーツリー油であり、ポリマー−可塑剤内殻及び外殻の壁形成ポリマーがポリ（メチルメタクリレート）−ｃｏ−（メタクリル酸）（１：０．１６）であり、可塑剤がトリラウリン、トリカプリリン、トリパルミチン、クエン酸アセチルトリエチル、ミリスチン酸イソプロピル、クエン酸トリエチル、又はこれらの混合物から選択され、或いは、活性成分がルチンであり、ポリマー−可塑剤内殻及び外殻の壁形成ポリマーがポリ（メチルメタクリレート）−ｃｏ−（メタクリル酸）（１：０．１６）及びポリ（エチルアクリレート）−ｃｏ−（メチルメタクリレート）−ｃｏ−（トリメチルアンモニウムエチルメタクリレートクロリド）（１：２：０．１）の混合物であり、可塑剤がトリラウリン、クエン酸アセチルトリエチル、又はその混合物から選択される、請求項５〜８のいずれか一項に記載の二層マイクロカプセル。
【請求項１０】
活性成分がグレープ種抽出物又は酸化鉄顔料であり、ポリマー−鉱物内殻及びポリマー−可塑剤外殻の壁形成ポリマーがポリ（エチルアクリレート）−ｃｏ−（メチルメタクリレート）−ｃｏ−（トリメチルアンモニウムエチルメタクリレートクロリド）（１：２：０．１）であり、鉱物が二酸化チタンであり、可塑剤がクエン酸アセチルトリエチル、ミリスチン酸イソプロピル、又はその混合物から選択される、請求項５〜８のいずれか一項に記載の二層マイクロカプセル。
【請求項１１】
活性成分がメントールであり、ポリマー−可塑剤内殻及びポリマー−鉱物外殻の壁形成ポリマーがポリ（メチルメタクリレート）−ｃｏ−（メタクリル酸）（１：０．１６）であり、鉱物が二酸化チタンであり、可塑剤がトリカプリリン、クエン酸トリエチル、ミリスチン酸イソプロピル、又はそれらの混合物から選択される、請求項５〜８のいずれか一項に記載の二層マイクロカプセル。
【請求項１２】
活性成分が酸化クロム／水酸化クロム顔料又はＤ＆Ｃ赤色カルシウムレーキであり、ポリマー−可塑剤内殻及びポリマー−鉱物外殻の壁形成ポリマーがポリ（エチルアクリレート）−ｃｏ−（メチルメタクリレート）−ｃｏ−（トリメチルアンモニウムエチルメタクリレートクロリド）（１：２：０．１）であり、可塑剤が、トリカプリリン、クエン酸トリエチル、クエン酸アセチルトリエチル、ミリスチン酸イソプロピル、又はそれらの混合物から選択され、鉱物が二酸化チタン、窒化ホウ素、ケイ酸マグネシウム、カリウム、ナトリウム、マグネシウムハイドロアルモシリケート、ミリスチン酸マグネシウム、又はこれらの混合物から選択される、請求項５〜８のいずれか一項に記載の二層マイクロカプセル。
【請求項１３】
活性成分がレチノール、カルミン顔料、Ｄ＆Ｃ赤色２１号アルミニウムレーキ又はＤ＆Ｃ緑色６号脂溶性であり、ポリマー−可塑剤内殻の壁形成ポリマーがポリ（メチルメタクリレート）−ｃｏ−（メタクリル酸）（１：０．１６）であり、ポリマー−鉱物外殻の壁形成ポリマーがポリ（エチルアクリレート）−ｃｏ−（メチルメタクリレート）−ｃｏ−（トリメチルアンモニウムエチルメタクリレートクロリド）（１：２：０．１）であり、可塑剤がトリラウリン、トリカプリリン、トリパルミチン、クエン酸トリエチル、ミリスチン酸イソプロピル、又はそれらの混合物から選択され、鉱物が二酸化チタン、窒化ホウ素、ケイ酸マグネシウム、カリウム、ナトリウム、マグネシウムハイドロアルモシリケート、ミリスチン酸マグネシウム、又はこれらの混合物から選択される、請求項５〜８のいずれか一項に記載の二層マイクロカプセル。
【請求項１４】
活性成分が青色１号アルミニウムであり、ポリマー−可塑剤内殻の壁形成ポリマーがポリ（メチルメタクリレート）−ｃｏ−（メタクリル酸）（１：０．１６）及びポリ（エチルアクリレート）−ｃｏ−（メチルメタクリレート）−ｃｏ−（トリメチルアンモニウムエチルメタクリレートクロリド）（１：２：０．１）の混合物であり、二層のポリマー−鉱物外殻の壁形成ポリマーがポリ（エチルアクリレート）−ｃｏ−（メチルメタクリレート）−ｃｏ−（トリメチルアンモニウムエチルメタクリレートクロリド）（１：２：０．１）であり、可塑剤がトリカプリリン、クエン酸トリエチル、ミリスチン酸イソプロピル又はそれらの混合物から選択され、鉱物が二酸化チタン、窒化ホウ素、ケイ酸マグネシウム、カリウム、ナトリウム、マグネシウムハイドロアルモシリケート、ミリスチン酸マグネシウム、又はこれらの混合物から選択される、請求項５に記載の三層マイクロカプセル。
【請求項１５】
請求項５に記載の二層又は三層マイクロカプセルを含む局所適用のための組成物。
【請求項１６】
スキンケア、皮膚用栄養補助、ヘアケア、日光ケア、ベビーケア、口腔衛生及び口腔ケア用の二層マイクロカプセルを含む、請求項５に記載の組成物。