(57)【要約】  本発明は、球状の亜鉛粉末混合原料を供給するための貯留槽、ボールミルを流入ライン及び流出ラインに接続して貯留槽に流入する混合原料を循環させつつ球状の亜鉛粉末をフレーク化することを特徴とする亜鉛フレークの製造装置に関するものであり、特に、円形ディスクが多重に積み重ねられた形状の内槽を有する複合ボールミルを採用して、亜鉛フレークの扁平度が良好であり、空隙率を最小化させ、腐食因子の遮断効果の増大及び比表面積の増加による防食性能の拡大を両立させる結果、防食顔料の高性能化が図れると共に、連続式製造工程によって製造時間を短縮させることにより、生産量及び歩留まりが高まる結果、商用化が図れる。【選択図】図３
2012509395.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
亜鉛フレークの製造装置において、
前記亜鉛フレークの製造装置（１０）は、貯留槽（１２）、循環ポンプ（１４）及び複合ボールミル（２０）を備え、
前記複合ボールミル（２０）は、貯留槽（１２）と、流入ライン（１３）及び流出ライン（１５）に接続されて、貯留槽（１２）に流入する混合原料を循環させつつ球状の亜鉛粉末をフレーク化する工程を行うが、
前記複合ボールミル（２０）は、
貯留槽（１２）から供給される混合原料を収容する内部空間（３１）が形成される外槽（３０）と、
前記外槽（３０）の内部空間（３１）内に配設されて外部モーターによって駆動されるローター（５０）と、
を有し、
前記内部空間（３１）内には、球状の亜鉛粉末をフレーク化するために耐摩耗性に優れたボールが充填されることを特徴とする亜鉛フレークの製造装置。
【請求項２】
前記複合ボールミル（２０）は、充填されたボールが内部に収納される内槽（４０）をさらに備えるが、
前記内槽（４０）は、前記外槽（３０）の内径よりも小さな外径を有し、前記内部空間（３１）内に配設される前記ローター（５０）の外径よりも大きな内径を有するように形成される多数の円形ディスク（４１）からなるが、前記円形ディスク（４１）は、前記流入ライン（１３）と平行に所定の間隔をあけて配置されて前記外槽（３０）に取設される支持杆（６０）によって支持されることにより、多重に積み重ねられた多層構造を有し、前記円形ディスク（４１）の間には周方向にスペーサー（６２）が介装されて、前記内槽（４０）内に流入してフレーク化工程が行われる混合原料が前記流出ライン（１５）に排出されることを特徴とする請求項１に記載の亜鉛フレークの製造装置。
【請求項３】
前記流出ライン（１５）は、前記複合ボールミル（２０）から前記貯留槽（１２）に循環する混合原料の昇温を防止するコンデンサー（１６）をさらに備えることを特徴とする請求項２に記載の亜鉛フレークの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は亜鉛フレークの製造装置に係り、さらに詳しくは、フレーク専用複合ボールミルを用いて球状の亜鉛粉末をフレーク化することにより、亜鉛フレークの扁平度が良好であり、空隙率を最小化させ、腐食因子の遮断効果の増大及び比表面積の増加による防食性能の拡大を両立させる結果、防食顔料の高性能化が図れると共に、歩留まりが高くて商用化が図れる亜鉛フレークの製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、亜鉛粉末は、塗料中に含有されて鉄よりも先に腐食する犠牲正極として働いて、保護の対象となる物体の腐食を防止する役割を果たす。既存の防食顔料としての亜鉛粉末は、１〜１０μｍの粒度分布を有する無光沢の球状の灰色粉末であり、かような従来の球状の亜鉛粉末は、防食顔料として採用したとき、大きく形成される空隙率に起因して防食性能が低下するといった不都合があった。
【０００３】
一方、金属フレークは、球状の金属粒子を薄型化・扁平化したものであり、このような構造により高光沢の視覚的効果及び比表面積の増大効果が得られることから、球状の顔料粒子をミル法によってフレーク化する方法が様々に試みられている。
【０００４】
このため、亜鉛粉末の上述した問題点を解消するために、ミル法を用いて球状の亜鉛粉末をフレーク化する様々な方法が試みられており、図１に示すように、ジルコニア、アルミナなどのように耐摩耗性に優れたボール３を内部に所定量充填した円筒状容器１の構造を有するボールミルの内部に球状の亜鉛粉末を入れて矢印の方向に回転させてフレーク化する場合には、工程制御は容易であるとはいえ、亜鉛の特性、すなわち、脆性及び延性を併せ持つ特徴によって作業時間が延び、実際の生産品のうち商業的に利用可能な亜鉛フレークの歩留まりが極めて低いという不都合があった。
【０００５】
さらに、図２に示すように、ジルコニア、アルミナなどのように耐摩耗性に優れたボール３を内部に所定量充填した円筒状容器１の構造を有するアトリションミルの内部に球状の亜鉛粉末を入れて攪拌羽根を回転させてボールを容器内において円周方向に動かして原料粉末に大きな衝撃を与えてフレーク化する場合には、製造時間が短縮されると共に、ボールミルよりもエネルギーは大きいものの、望ましくないことに製品の再現性に問題を引き起こし、原料粒子がミル中に凝集する現象が発生してロスが発生する結果、生産コストが嵩むなどの問題点があった。
【０００６】
すなわち、上述した方法は、球状の亜鉛粉末にボールを回転体容器内において円周方向に動かして原料粉末に大きな衝撃を与えて粉砕効率を高めるための方法であり、上述した既存の工法を用いて亜鉛をフレーク化するには多くの問題点を抱えていた。
【０００７】
さらに、ＰＣＴ特許公開公報ＷＯ２００４／０２６５０８号には、乾式ミルによって亜鉛フレークを製造する方法が開示されているが、同方法の場合には、ミル中の熱発生が多大であるために原料の消耗量が高く、粉塵の発生可能性が高くて実際には適用し難いという不都合があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】ＰＣＴ特許公開公報ＷＯ２００４／０２６５０８号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は上述した不都合を解消するためになされたものであり、その目的は、亜鉛フレークの生産歩留まり及び生産量を向上させ得る新規なタイプの亜鉛フレーク製造用複合ボールミルを用いて球状の亜鉛粉末、溶剤及び潤滑剤の混合原料を高速にて攪拌させて亜鉛フレークを製造することにより、製造時間の短縮及び生産歩留まりの向上が図れる亜鉛フレークの製造装置を提供するところにある。
【００１０】
また、本発明の他の目的は、球状の亜鉛粉末粒子を用いて亜鉛フレークを製造することにより、亜鉛フレークの比表面積が増大されて球状の亜鉛粉末の場合に発生される大きな空隙率を最小化させ、腐食因子の遮断効果の増大及び比表面積の増加による防食性能の拡大を両立させる結果、防食顔料の高性能化が図れる亜鉛フレークの製造装置を提供するところにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上述した目的を達成するために、本発明は、亜鉛フレークを製造するための亜鉛フレークの製造装置において、前記亜鉛フレークの製造装置１０は、貯留槽１２、循環ポンプ１４及び複合ボールミル２０を備え、前記複合ボールミル２０は、貯留槽１２と、流入ライン１３及び流出ライン１５に接続されて、貯留槽１２に流入する混合原料を循環させつつ球状の亜鉛粉末をフレーク化する工程を行うが、前記複合ボールミル２０は、貯留槽１２から供給される混合原料を収容する内部空間３１が形成される外槽３０と、前記外槽３０の内部空間３１内に配設されて外部モーターによって駆動されるローター５０と、を有し、前記内部空間３１内には、球状の亜鉛粉末をフレーク化するために耐摩耗性に優れたボールが充填されることを特徴とする亜鉛フレークの製造装置を提供する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明に係る亜鉛フレークの製造装置によれば、フレーク専用複合ボールミルを用いて球状の亜鉛粉末をフレーク化することにより、亜鉛フレークの扁平度が良好であり、空隙率を最小化させ、腐食因子の遮断効果の増大及び比表面積の増加による防食性能の拡大を両立させる結果、防食顔料の高性能化が図れると共に、連続式製造工程によって製造時間を短縮させることにより、生産量及び歩留まりが高まる結果、商用化が図れる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】（ａ）及び（ｂ）は、従来のボールミルの模式図である。
【図２】従来のアトリションミルの模式図である。
【図３】本発明の好適な実施形態による亜鉛フレークの製造装置の模式図である。
【図４】図３における複合ボールミルを詳細に説明するための概略断面図である。
【図５】図４における内槽を詳細に説明するための斜視図である。
【図６】本発明に係る実施例１及び実施例２の方法に従い製造された亜鉛フレークの歩留まりの経時変化を示すグラフである。
【図７】実施例１及び実施例２との比較のために、比較例１〜比較例３の方法に従い製造された亜鉛フレークの歩留まりの経時変化を示すグラフである。
【図８】本発明に係る実施例１の方法に従い製造された亜鉛フレークを走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）により撮影し、２，０００倍に拡大して示す写真である。
【図９】本発明に係る実施例２の方法に従い製造された亜鉛フレークを走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）により撮影し、２，０００倍に拡大して示す写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、添付した図面に基づき、本発明による粉末製造装置の好適な実施の形態について詳細に説明する。後述する説明においては、本発明の製造方法を理解する上で必要となる部分だけが説明され、それ以外の部分の説明は本発明の要旨を曖昧にしないために省略されることに留意されたい。
【００１５】
まず、添付の図３に基づき、本発明に係る亜鉛フレークの製造装置について詳細に説明する。
【００１６】
図３は、本発明の好適な実施形態による亜鉛フレークの製造装置の模式図であり、図４は、図３における複合ボールミルを詳細に説明するための概略断面図であり、そして図５は、図４における内槽を詳細に説明するための斜視図である。
【００１７】
図３及び図４を参照すると、本発明の好適な実施形態による亜鉛フレークの製造装置１０は、貯留槽１２（ｈｏｌｄｉｎｇ  ｔａｎｋ）と、循環ポンプ１４及び複合ボールミル２０を備え、且つ、前記複合ボールミル２０は、貯留槽１２と、流入ライン１３及び流出ライン１５に接続されて貯留槽１２に流入する混合原料を循環させつつ球状の亜鉛粉末をフレーク化する工程を行うことを特徴とする。
【００１８】
このとき、貯留槽１２は、亜鉛フレークを製造するために、外部から球状の亜鉛粉末、溶剤及び潤滑剤の原料を供給されて、これらの原料を攪拌器を用いて攪拌して混合原料を製造し、この異種混合物を循環ポンプ１４によって流入ライン１３を介して貯留槽１２に供給する。この貯留槽１２の周りには冷却ジャケット（図示せず）及び攪拌装置を取り付けて攪拌及び温度維持を行う。
【００１９】
また、複合ボールミル２０は、図４に示すように、通常のボールミルと同様に、貯留槽１２から供給される混合原料を収納する内部空間３１が形成される外槽３０と、この外槽３０の内部空間３１内に配設されて外部のモーターによって駆動されるローター５０と、を有する。なお、この複合ボールミル２０内には、球状の亜鉛粉末をフレーク化するために耐摩耗性に優れたボールが充填される。
【００２０】
この種の本発明に係る亜鉛フレークの製造装置１０の流出ライン１５には、複合ボールミル２０から貯留槽１２に循環される混合原料の昇温を防止するコンデンサー１６が設けられる。
【００２１】
さらに、複合ボールミル２０に充填されるボールは耐摩耗性に優れたジルコニア材質、アルミナ材質のものであり、その形状は球状又は棒状を呈し、ボールの大きさは０．１〜５．０ｍｍであり、ボールの充填率は充填される内部空間（内槽の内径により形成される内部空間、図４参照）の体積に対して２０〜８０体積％であることが好ましい。
【００２２】
上記のボールの充填率が２０体積％未満であれば、ボールの充填量が少なくてもフレーク化が進まなくなるおそれがあり、８０体積％を超えると、目詰まりによって運転が止まるおそれがある。
【００２３】
かような本発明に係る亜鉛フレークの製造装置１０は、特殊に設計された複合ボールミル２０を用いて球状の亜鉛粉末のフレーク化工程を行うことにより、通常のボールミルのように亜鉛のフレーク化のためのボールを採用することができ、アトリションミルのように回転速度を高めることにより、亜鉛フレークの扁平度が良好であり、空隙率を最小化させ、腐食因子の遮断効果の増大及び比表面積の増加による防食性能の拡大を両立させる結果、防食顔料の高性能化が図れると共に、歩留まりが高くて商用化が図れることを特徴とする。
【００２４】
図４及び図５を参照すると、本発明の好適な実施形態による亜鉛フレークの製造装置１０における複合ボールミル２０は、流入ライン１３（図３参照）と接続される入口３２と、排出ライン１５（図３参照）と接続される出口３４と、を有する外槽３０内においてローター５０の周りに周設されて外槽３０の内部空間３１内に配設され、充填されたボールが内部に収納される内槽４０を有することを特徴とする。このとき、内槽４０は、外槽３０の内径よりも小さな外径を有し、内部空間３１内に配設されるローター５０の外径よりも大きな内径を有する多数の円形ディスク４１からなる。また、円形ディスク４１は、流入ライン１３と平行に所定の間隔をあけて配設されて外槽３０に取設される支持杆６０によって支持されることにより、多重に積み重ねられた多層構造を有し、円形ディスク４１の間には周方向にスペーサー６２が介装されて、内槽４０内に流入してフレーク化工程が行われる混合原料を流出ライン１５に排出する。
【００２５】
本発明において、前記円形ディスク４１は、１０〜１００枚の円形ディスクが多重に積み重ねられた多層構造を有し、前記円形ディスクの枚数は上記の枚数に限定されるものではなく、内槽４０の大きさに応じてその枚数が適切に調整可能である。
【００２６】
このような多層構造の円形ディスク４１からなる内槽４０は、混合原料、ボール（図示せず）及びローター５０間の摩擦力を高めると共に、亜鉛が外槽３０の内壁に凝結によりくっつくことがなく、亜鉛を外部に円滑に循環させることができる。すなわち、ローター５０の回転によって混合原料とボールとの間の摩擦が起こる結果、フレーク化が行われ、このとき、摩擦熱の発生及び粒子同士の凝集が起こる前に内槽４０の隙間（円形ディスク４１の間に挟まれるスペーサー６２同士の隙間）を介してフレーク化中の素材は抜け出る。この過程が数回繰り返し行われてフレーク化が進み、粒度分布を測定して目的の粒度に達したときに工程を止めてフレーク化済みの亜鉛を回収することとなる。
【００２７】
このとき、外槽３０は、ローター５０の回転軸に対して水平をなして、回転軸と連結されたローター５０の回転により発生する振動を極力抑え、外槽３０の内圧と混合原料が流入する入口３２の外圧を一定に維持することにより、外槽３０及び回転軸の破損を防止するようになっている。このような外槽３０の内部空間３１には上述した如き内槽４０が設けられて、亜鉛フレークを出口３４に排出する。また、内槽４０を介して出口３４に流出する混合原料（亜鉛のフレーク化工程が進んでいる混合原料）は、流出ライン１５を介して貯留槽１２に搬送されるとき、流出ライン１５の上に取り付けられるコンデンサー１６により冷却される。このような循環過程は、混合原料の粒度分布が１０〜５０μｍの範囲内に納められたときに止まる。完全扁平化までの時間は、原料量及び回転速度などによる。
【００２８】
以下、本発明に係る亜鉛フレークの製造装置であるフレーク専用複合ボールミルを用いて球状の亜鉛粉末をフレーク化する方法を説明する。
【００２９】
本発明は、亜鉛の製造装置であるフレーク専用複合ボールミルを用いて、溶剤３０〜９０重量％と、球状の亜鉛粉末１０〜７０重量％及び前記球状の亜鉛粉末１００重量部に対して潤滑剤０．０１〜１０．０重量部を貯留槽１２内において混合させて得られた混合原料を流入ライン１３を介して複合ボールミル２０容器内に流入させた後、ローター５０を１００〜８，０００ｒｐｍの速度で１０〜３６０分間回転させて１０〜５０μｍの粒度分布を有する亜鉛フレークを製造することを特徴とする亜鉛フレークの製造方法を提供する。
【００３０】
また、前記混合原料は、フレーク化の作業性を高めるために、複合ボールミル２０内に流入した後、混合原料の循環率が５〜３０体積％になるように流出ライン１５を介して貯留槽１２に循環されつつフレーク化工程が行われることを特徴とする。前記混合原料の循環率が前記循環率の範囲から外れる場合にはフレーク化作業性の低下するおそれがある。
【００３１】
本発明において、前記混合原料は、溶剤３０〜９０重量％と、球状の亜鉛粉末１０〜７０重量％と、前記球状の亜鉛粉末１００重量部に対して潤滑剤０．０１〜１０．０重量部と、を含むことが好ましい。
【００３２】
本発明において、溶剤は、フレーク化作業に際して、球状の亜鉛粉末に流動性を与えて流入ラインから複合ボールミルの内部に混合原料を円滑に供給し、複合ボールミルの内部において球状の亜鉛粉末のフレーク化作業を行うときに流動性及び溶剤の易揮発性を図るためのものであり、溶剤の混合量が３０重量％未満であれば、溶剤の混合量に比べて相対的に球状の亜鉛粉末の混合量が増大することにより、球状の亜鉛粉末の流動性が低下する結果、フレーク化作業性が低下するおそれがあり、溶剤の混合量が９０重量％を超えると、溶剤が過剰に混合されることにより過量の溶剤を揮発するための作業時間が延びてしまう結果、フレーク化作業性が低下するおそれがある。
【００３３】
本発明において、溶剤は、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール等のアルコール類、キシレン、ベンゼン、トルエン、ココゾル等の芳香族炭化水素類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類よりなる群から１種又はそれ以上を選択して混合して使用することが好ましい。
【００３４】
また、本発明において、球状の亜鉛粉末としては、粒度範囲が１〜５０μｍ、さらに好ましくは、１〜１０μｍのものを使用することが好ましい。球状の亜鉛粉末の粒度範囲が上述した範囲から外れる場合には球状の亜鉛粉末の粒度が小さすぎたり大きすぎたりしてフレーク化作業性が低下するおそれがある。
【００３５】
さらに、本発明において、潤滑剤は、ミル作業時に亜鉛粉末の凝集を防止するためのものであり、球状の亜鉛粉末１００重量部に対して潤滑剤の混合量が０．０１重量部未満であれば、潤滑剤の不足により粉末が凝集するおそれがあり、潤滑剤の混合量が１０．０重量部を超えると、最終品の純度が低下して作業時間が延びるおそれがある。
【００３６】
本発明において、潤滑剤は、ステアリン酸塩類又は揮発油系（ホワイトスピリット、石油スピリット等）、ポリエチレン系ワックス類（ＰＣＥ（ペルクロロエチレン））、フッ素系ワックス類（ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン））、シリコン系ワックス類から１種又はそれ以上を選択して使用することが好ましい。
【００３７】
さらに、前記混合原料は、複合ボールミルの内槽４０の内径により形成される内部空間（内槽の内径により形成される内部空間、図４参照）の体積に対して１０〜６０体積％を投入することが好ましい。混合物の投入量が１０体積％未満であれば、ミル面積の縮小によりフレーク化作業性が低下するおそれがあり、６０体積％を超えると、摩擦熱の発生により亜鉛粉末が凝集するおそれがある。
【００３８】
さらに、上述したように、前記複合ボールミルは、大きさ０．１〜５．０ｍｍのジルコニウム又はアルミナ材質のセラミックボールを複合ボールミルの内槽４０の内径により形成される内部空間の体積に対して２０〜８０体積％充填することが好ましい。
【００３９】
本発明に係る方法に従い製造された亜鉛フレークは、商業的に利用可能な１０〜５０μｍの直径及び０．１〜２μｍの厚さを有し、粒子の直径及び厚さの割合が１０：１〜１００：１、より好ましくは、１５：１〜３０：１を有する亜鉛フレークであり、６０〜９５％まで歩留まりを高めることができるという特徴がある。
【００４０】
以下のより詳細に説明された実施例及び比較例によって、本発明のよりよい理解が得られるが、本発明の範疇はこれらの例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００４１】
本発明に係る亜鉛フレークの製造装置であるフレーク専用複合ボールミルを用いて、複合ボールミル容器内に、エチルアルコール６０重量％と、粒度範囲が４〜６μｍである球状の亜鉛粉末４０重量％と、球状の亜鉛粉末１００重量部に対して添加剤であるステアリン酸潤滑剤２重量部を添加し且つ混合して得られた混合原料を、その充填率が複合ボールミルの内部空間（本発明の好適な実施例においては、内槽の内径により形成される内部空間、図４参照）の２０体積％になるように投入した。このとき、サイズが０．５〜０．８ｍｍのジルコニウム製のボールを、その充填率が容器の内部空間（本発明の好適な実施例においては、内槽４０（図４参照）の内径により形成される内部空間）の７０体積％になるように充填した条件で回転速度１３００ｒｐｍにて運転した結果、１０〜５０μｍの直径及び０．１〜２μｍの厚さを有する亜鉛フレークが３０分以内に６０％以上の歩留まりで得られることが確認できた（図６のＣ−１参照）。
【実施例２】
【００４２】
本発明に係る亜鉛フレークの製造装置であるフレーク専用複合ボールミルを用いて、複合ボールミル容器内に、エチルアルコール７０重量％と、粒度範囲が４〜６μｍである球状の亜鉛粉末３０重量％、及び球状の亜鉛粉末１００重量部に対して添加剤であるステアリン酸潤滑剤２重量部を添加し且つ混合して得られた混合原料を、その充填率が複合ボールミルの内部空間（本発明の好適な実施例においては、内槽の内径により形成される内部空間、図４参照）の２５体積％になるように投入した。このとき、サイズが０．８〜１．０ｍｍのジルコニウム製のボールを、その充填率が容器の内部空間（本発明の好適な実施例においては、内槽４０（図４参照）の内径により形成される内部空間）の７０体積％になるように充填した条件で回転速度１５００ｒｐｍにて運転した結果、１０〜５０μｍの直径及び０．１〜２μｍの厚さを有する亜鉛フレークが３０分以内に７０％以上の歩留まりで得られることが確認できた（図６のＣ−７参照）。
【００４３】
（比較例１）
アトリションミルを用いて、複合ボールミル容器の内部空間に、粒度範囲が４〜６μｍの球状の亜鉛粉末をその充填率が３０体積％になるように投入した後、サイズが１．０〜１．５ｍｍのジルコニウム製のボールを、容器の内部空間にその充填率が５０体積％になるように充填した乾式工程条件で回転速度２０００ｒｐｍにて運転した結果、１０〜５０μｍの直径及び０．１〜２μｍの厚さを有し、粒子の直径及び厚さの割合が１０：１〜５０：１である亜鉛フレークが、３０分経過後に２１％、６０分経過後に２２％、１２０分経過後に３３％の歩留まりで得られることが確認できた。ところが、１２０分経過後に粒子の凝集が発生して粒度が大幅に増加してそれ以上の歩留まりの向上は見られなかった（図７のＡ−１参照）。
【００４４】
（比較例２）
アトリションミルを用いて、複合ボールミル容器の内部空間に、エチルアルコール６０重量％、粒度範囲が４〜６μｍの球状の亜鉛粉末４０重量％をその充填率が３０体積％になるように投入した後、サイズが１．０〜１．５ｍｍのジルコニウム製のボールを、容器の内部空間にその充填率が５０体積％になるように充填した湿式工程条件で回転速度２０００ｒｐｍにて運転した結果、１０〜５０μｍの直径及び０．１〜２μｍの厚さを有し、粒子の直径及び厚さの割合が１０：１〜５０：１である亜鉛フレークが、３０分経過後に１８％、６０分経過後に２１％、１２０分経過後に２０％の歩留まりで得られることが確認できた。ところが、４８時間経過後にはそれ以上の歩留まりの向上は見られなかった（図７のＡ−２参照）。
【００４５】
（比較例３）
前記比較例２と同様の条件下で添加剤としてのステアリン酸潤滑剤を亜鉛粉末１００重量部に対して２重量部を添加して亜鉛フレークを製造した結果、１０〜５０μｍの直径及び０．１〜２μｍの厚さを有し、粒子の直径及び厚さの割合が１０：１〜５０：１である亜鉛フレークが、３０分経過後に２６％、６０分経過後に３０％、１２０分経過後に２７％の歩留まりで得られることが確認できた。ところが、４８時間経過後には歩留まりが２５％以下に低下した（図７のＡ−３参照）。
【００４６】
前記実施例１及び実施例２及び比較例１〜３に従い製造された亜鉛フレークの歩留まりを比較してみると、本発明に係る亜鉛フレークの製造装置であるフレーク専用複合ボールミルを用いて亜鉛フレークを製造した実施例１及び実施例２の場合には、１３００〜１５００ｒｐｍにて運転する場合に３０分以内に７０％以上の歩留まりを示すことが分かった。これに対し、アトリションミルを用いて亜鉛フレークを製造した比較例１（乾式工程）、比較例２（湿式工程）、比較例３（湿式工程＋添加剤２％）の場合、いずれも３０分、６０分及び１２０分の経過後にも歩留まりが３０％を超えないことが分かった。
【００４７】
特に、比較例１の場合には、初期副産物の量が高く、１２０分以上ミルを行う場合に原料の凝集が起きてしまい、亜鉛フレークの生産性の側面からは望ましくないことに問題点を引き起こすことが分かった。
【００４８】
したがって、本発明に係る実施例１及び実施例２は、これらの方法に従い製造された亜鉛フレークの扁平度が良好であり、しかも、歩留まりが高いことから、商業的に競争力のある量産工程であることを確認することができた。
【００４９】
本発明において、図６は、本発明に係る実施例１及び実施例２の方法に従い製造された亜鉛フレークの歩留まりの経時変化を示すグラフであり、図７は、実施例１及び実施例２との比較のために、比較例１〜比較例３の方法に従い製造された亜鉛フレークの歩留まりの経時変化を示すグラフである。
【００５０】
さらに、図８は、本発明に係る実施例１の方法に従い製造された亜鉛フレークを走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）により撮影し、２，０００倍に拡大して示す写真であり、図９は、本発明に係る実施例２の方法に従い製造された亜鉛フレークを走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）により撮影し、２，０００倍に拡大して示す写真である。
【００５１】
以上で、本発明が、具体的な構成要素などの特定の事項と限定された実施の形態および図面によって説明されたが、これは本発明のより全般的な理解への一助となるために提供されたものに過ぎず、本発明がこれらの実施の形態に限定されることはなく、本発明が属する技術分野において通常の知識を持つ者であれば、このような記載から様々な修正および変形を図ることができる。
【図１（ａ）】
2012509395.tif 000003
【図１（ｂ）】
2012509395.tif 000004
【図２】
2012509395.tif 000005
【図３】
2012509395.tif 000006
【図４】
2012509395.tif 000007
【図５】
2012509395.tif 000008
【図６】
2012509395.tif 000009
【図７】
2012509395.tif 000010
【図８】
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【図９】
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【国際調査報告】
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