(57)【要約】 【課題】  真空チャンバの低温パネルの再生中に気体状プレカーサーの分圧が制御されることを特徴とする基板上に材料の薄膜を堆積させる装置、及び真空チャンバの低温パネル上に当初捕捉された気体状プレカーサーを、制御されかつ自動的な方式で前記真空チャンバから排気できるようにする再生方法を提供すること。【解決手段】  本発明は基板上に材料の薄膜を堆積させる装置及び再生方法に関する。装置はチャンバ（１）と、前記チャンバ内に設けられた低温パネル（１０）と、基板を支持可能なサンプルホルダ（６）と、前記チャンバ（１）に気体状プレカーサーを注入可能なガスインジェクター（９）と、前記真空チャンバ（１）に接続され、前記低温パネル（１０）により放出された前記気体状プレカーサーの一部を捕捉可能であり、不変の排気容量Ｓ１を有する第１の捕捉手段（１１）とを備える。  発明によれば、基板上に材料の薄膜を堆積させる装置は気体状プレカーサーの分圧の関数として調節可能な可変排気容量Ｓ２を有する第２の捕捉手段（１８）を備え、前記第１と第２の捕捉手段は前記真空チャンバ（１）内の前記気体状プレカーサーの分圧を所定の圧力ＰＬに維持するのに十分な総合排気容量Ｓ＝Ｓ１＋Ｓ２をもたらす。【選択図】        図２
2012530372.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
−真空チャンバ（１）と、
−前記真空チャンバ（１）内に設けられ、基板を支持可能なサンプルホルダ（６）と、
−気体状プレカーサーを前記真空チャンバ（１）に注入可能なガスインジェクター（９）であって、前記気体状プレカーサーの一部が前記基板の表面において反応可能なガスインジェクター（９）と、
−前記真空チャンバ（１）内に配置され、前記基板の表面において反応しなかった前記気体状プレカーサーの一部を吸着して前記吸着された気体状プレカーサーを放出可能な少なくとも一つの低温パネル（１０）と、
−前記真空チャンバ（１）に接続され、前記低温パネル（１０）により放出された前記気体状プレカーサーの一部を捕捉可能であり、不変の排気容量Ｓ１を有する第１の捕捉手段（１１）と
を備える基板上に材料の薄膜を堆積させる装置であって、
−前記低温パネル（１０）により放出された前記気体状プレカーサーの別の部分を捕捉可能であり、前記気体状プレカーサーの分圧の関数として調節可能な可変排気容量Ｓ２を有する第２の捕捉手段（１８）を備え、
−前記第１と第２の捕捉手段は前記真空チャンバ（１）内の前記気体状プレカーサーの分圧を所定の圧力ＰＬに維持するのに十分な総合排気容量Ｓ＝Ｓ１＋Ｓ２をもたらす
ことを特徴とする基板上に材料の薄膜を堆積させる装置。
【請求項２】
前記第２の捕捉手段（１８）は、
−前記真空チャンバ（１）内に配置され、低温流体により供給可能な少なくとも一つの調節用低温素子と、
−前記真空チャンバ（１）内の前記気体状プレカーサーの分圧を測定して測定圧力ＰＭを発生可能な圧力計（４６）と、
−前記調節用低温素子への前記低温流体の流量を調整可能な弁（４７）と、
−前記測定圧力ＰＭを受け、この圧力を前記所定の圧力ＰＬと比較可能な制御ユニット（４８）であって、前記測定圧力ＰＭが前記所定の圧力ＰＬと異なれば、前記測定圧力ＰＭが前記所定の圧力ＰＬに到達するように前記調節用低温素子内の前記低温流体の流量を調整するために前記弁（４７）に指令可能な制御ユニット（４８）と
を備える
ことを特徴とする請求項１に記載の基板上に材料の薄膜を堆積させる装置。
【請求項３】
前記調節用低温素子は付加的低温素子（５５）であることを特徴とする請求項２に記載の基板上に材料の薄膜を堆積させる装置。
【請求項４】
前記調節用低温素子は前記真空チャンバ（１）内に配置された前記少なくとも一つの低温パネル（１０）であることを特徴とする請求項２に記載の基板上に材料の薄膜を堆積させる装置。
【請求項５】
前記サンプルホルダ（６）は二次低温パネル（７）に囲まれ、前記調節用低温素子は前記二次低温パネル（７）であることを特徴とする請求項２に記載の基板上に材料の薄膜を堆積させる装置。
【請求項６】
前記第１の捕捉手段（１１）は壁を有する排気ダクト（３０）を備え、前記排気ダクト（３０）の第１の端部（１２）は排気装置（２１）に接続され、第２の端部（１３）は前記成長室（１）に入り、前記排気ダクト（３０）の壁内面は低温パネル（１７）により覆われることを特徴とする請求項１ないし５の何れか一つに記載の基板上に材料の薄膜を堆積させる装置。
【請求項７】
前記第１の捕捉手段（１１）は前記真空チャンバ（１）の容積から前記第１の捕捉手段（１１）の前記排気ダクト（３０）の容積を隔離可能な閉鎖手段（１９）を備えることを特徴とする請求項６に記載の基板上に材料の薄膜を堆積させる装置。
【請求項８】
基板上に材料の薄膜を堆積させる装置は基板を備える半導体材料のウェハを生産する分子線エピタキシーシステムであり、前記真空チャンバ（１）は内面を有する側壁（３）をさらに含む成長室（１）であり、低温パネル（１０）が前記側壁（３）の前記内面を覆い、基板上に材料の薄膜を堆積させる前記装置は元素又は化合物の原子又は分子を蒸発可能な少なくとも一つのエフュージョンセル（８）を備え、前記気体状プレカーサーの一部は前記基板の表面上の元素又は化合物の前記蒸発した原子又は分子と反応して半導体又は絶縁化合物の層を形成可能であることを特徴とする請求項１ないし７の何れか一つに記載の基板上に材料の薄膜を堆積させる装置。
【請求項９】
ａ）前記真空チャンバ（１）内に位置する少なくとも一つの低温パネル（１０）を加熱して前記低温パネル（１０）上に当初吸着された前記気体状プレカーサーの放出を生じる工程と、
不変の排気容量Ｓ１を有する第１の捕捉手段（１１）により前記放出された気体状プレカーサーの一部を捕捉する工程であって、前記放出された気体状プレカーサーの前記部分の一部は前記第１の捕捉手段（１１）の前記低温パネル（１７）上に捕捉される工程と
を含む前記真空チャンバから前記プレカーサーを排気するステップと、
ｂ）前記真空チャンバ（１）から前記第１の捕捉手段（１１）を隔離する工程と、
前記第１の捕捉手段（１１）の前記低温パネル（１７）を加熱して前記低温パネル（１７）から前記捕捉された気体状プレカーサーの放出を生じる工程と、
高真空に到達するように一つ以上のポンプにより前記放出された気体状プレカーサーを排気する工程と
を含む前記第１の捕捉手段（１１）の低温パネル（１７）を再生するステップと
の一連のステップをさらに含む請求項１ないし８の何れか一つに記載の基板上に材料の薄膜を堆積させる装置の低温パネルの再生方法であって、
ステップａ）の間に、
−前記低温パネル（１０）により放出された前記気体状プレカーサーの別の部分を第２の捕捉手段（１８）により補助的に捕捉する工程であって、前記第２の捕捉手段（１８）は前記気体状プレカーサーの分圧の関数として調節可能な可変排気容量Ｓ２を有する工程を含み、
−前記捕捉する工程は前記真空チャンバ（１）内の前記気体状プレカーサーの分圧を所定の圧力ＰＬに維持するのに十分な総合排気容量Ｓ＝Ｓ１＋Ｓ２をもたらす
ことを特徴とする再生方法。
【請求項１０】
前記補助的に捕捉する工程は、
−前記真空チャンバ（１）内の前記気体状プレカーサーの分圧を測定して測定圧ＰＭを発生させるステップと、
−前記測定圧力ＰＭを前記所定の圧力ＰＬと比較するステップであって、前記測定圧力ＰＭが前記所定の圧力ＰＬと異なれば、前記測定圧力ＰＭが前記所定の圧力ＰＬに到達するように前記真空チャンバ（１）内に位置する調節用低温素子の前記排気容量Ｓ２が調整されるステップと
を含むことを特徴とする請求項９に記載の再生方法。
【請求項１１】
前記調節用低温素子の前記排気容量Ｓ２は前記調節用低温素子内の前記低温流体の流量を変更することにより調整されることを特徴とする請求項９又は１０の何れか一つに記載の再生方法。
【請求項１２】
前記気体状プレカーサーはアンモニアガスであり、前記所定の圧力ＰＬは１０−２ないし１０−１パスカルであることを特徴とする請求項９ないし１１の何れか一つに記載の再生方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は基板上に材料の薄膜を堆積させる装置及びそのような装置の再生方法に関する。
【０００２】
詳細には、本発明は分子線エピタキシーシステムと同様の装置に関する。
【背景技術】
【０００３】
エピタキシャル窒化ガリウム（ＧａＮ）半導体は高輝度ＬＥＤやＲＦトランジスタ等の高出力及び高周波用途に対して非常に興味深い半導体特性を示してきた。
【０００４】
ＧａＮ薄層のエピタキシーは二つの主技術、すなわち分子線エピタキシー（ＭＢＥ）と有機金属化学気相蒸着（ＭＯＣＶＤ）により行うことができる。
【０００５】
分子線エピタキシー技術の場合、例えばガリウムである元素は、エフュージョンセル内の溶融金属から蒸発され、そして窒素元素はプラズマ源によって解離された分子窒素により供給されるか、あるいは基板の表面で熱活性化により化学的に分解されるガスインジェクターからの気体状のアンモニアから供給されうる。
【０００６】
分子線エピタキシー装置は、通常、被覆されるべき基板を導入する装荷区画と、基板を脱水する区画と、基板の脱酸素操作を行う区画と、成長室と、成長室から気体状元素を排気する捕捉手段とを備える。「捕捉手段」とは一つ以上の低温パネルと連動する一つ以上のアクティブポンプを意味する。
【０００７】
基板、例えばシリコンは、約１０−８パスカルの真空が達成される成長室に導入される。基板は約３００℃ないし１１００℃の温度に加熱される。次いで、アンモニアのような気体状プレカーサーが成長室内に注入され、エフュージョンセル内の元素又は化合物の原子又は分子は加熱されて蒸発する。アンモニアガスは基板表面にある元素又は化合物の蒸発した原子又は分子と反応して例えばＧａＮのエピタキシャル層を形成する。
【０００８】
成長工程中に解離しない気体状プレカーサーの一部は、例えば成長室の側壁の内面を覆い、処理領域を取り囲む低温パネル上に捕捉される。
【０００９】
低温パネル上の凍結プレカーサーの量はプロセスランの数と共に増加し、システム内のプレカーサーの分圧の必要以上の増加を誘発する。加えて、この凍結プレカーサーは可動部品、ロボット及び計器のようなシステム構成要素を閉塞又は阻害する。
【００１０】
これらの問題を回避するために、低温パネルを再生する必要がある。
【００１１】
凍結プレカーサーは低温パネルを温めることにより再蒸発する。これは単純には低温源を制限し、あるいはオフにして低温パネル内の液体窒素の循環を減少又は停止することにより行うことができる。
【００１２】
パネルが周囲温度まで温まるにつれてプレカーサーは昇華し、気体状プレカーサーは捕捉手段により成長室から排気される。
【００１３】
しかしながら気体状プレカーサーの分圧は温度上昇と共に指数関数的に増加する。気体状プレカーサーの放出流量が捕捉手段の排気容量と比較して大きければ気体状プレカーサーの分圧は高い。捕捉手段の排気容量が効率的でなければ気体状プレカーサーの分圧は圧力最大値まで指数関数的に増加する。
【００１４】
再生工程中の高圧の気体状プレカーサーはエフュージョンセルのヒータと基板ホルダを損傷し、また半導体デバイス構造に使用されるガリウムやアルミニウムのような高温源材料、及び一般的には窒化に敏感な全ての元素と反応する可能性がある。
【００１５】
材料源の冷却は熱的に活性化された反応を妨げることになるが、典型的にはアルミ源等に対する熱膨張差を理由に、あるいは低温源表面の汚染又は汚濁を防止するために、あるいはそれらがシステムを温める熱源であるために、通常は再生工程中にこれらの材料源をオフにすることは出来ない。
【００１６】
加えて、気体状プレカーサーの分圧が高圧まで指数関数的に増加するときにオペレータが分子線エピタキシーシステムを操作することは危険であろう。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
本発明の一つの目的は、真空チャンバの低温パネルの再生中に気体状プレカーサーの分圧が制御されることを特徴とする基板上に材料の薄膜を堆積させる装置を提供することである。
【００１８】
本発明のもう一つの目的は、真空チャンバの低温パネル上に当初捕捉された気体状プレカーサーを、制御されかつ自動的な方式で前記真空チャンバから排気できるようにする再生方法を提供することである。
【００１９】
捕捉手段の飽和と、例えばエフュージョンセルのような高温部品又は高温材料の窒化とを避けるために、所定の圧力限界又は所定の圧力を超えないことが可能である。気体状プレカーサーの圧力の突然の上昇が回避される。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
このために、本発明は、
−真空チャンバと、
−前記真空チャンバ内に設けられ、基板を支持可能なサンプルホルダと、
−気体状プレカーサーを前記真空チャンバに注入可能なガスインジェクターであって、前記気体状プレカーサーの一部が前記基板の表面において反応可能なガスインジェクターと、
−前記真空チャンバ内に配置され、前記基板の表面において反応しなかった前記気体状プレカーサーの一部を吸着して前記吸着された気体状プレカーサーを放出可能な少なくとも一つの低温パネルと、
−前記真空チャンバに接続され、前記低温パネルにより放出された前記気体状プレカーサーの一部を捕捉可能であり、不変の排気容量Ｓ１を有する第１の捕捉手段と
を備える基板上に材料の薄膜を堆積させる装置
に関する。
【００２１】
本発明によれば、基板上に材料の薄膜を堆積させる装置は、
−前記低温パネルにより放出された前記気体状プレカーサーの別の部分を捕捉可能であり、前記気体状プレカーサーの分圧の関数として調節可能な可変排気容量Ｓ２を有する第２の捕捉手段を備え、
−前記第１と第２の捕捉手段は前記真空チャンバ内の前記気体状プレカーサーの分圧を所定の圧力ＰＬに維持するのに十分な総合排気容量Ｓ＝Ｓ１＋Ｓ２をもたらす。
【００２２】
本発明は、真空中における気体状プレカーサーの分圧を制御できる。
種々の実施形態によれば、本発明はまた以下の特徴に関し、それらは個々に、あるいはそれらの考え得る組合せとして考慮される。すなわち、
−前記第２の捕捉手段は、
○前記真空チャンバ内に配置され、低温流体により供給可能な少なくとも一つの調節用低温素子と、
○前記真空チャンバ内の前記気体状プレカーサーの分圧を測定して測定圧力ＰＭを発生可能な圧力計と、
○前記調節用低温素子への前記低温流体の流量を調整可能な弁と、
○前記測定圧力ＰＭを受け、この圧力を所定の圧力ＰＬと比較可能な制御ユニットであって、前記測定圧力ＰＭが所定の圧力ＰＬと異なれば、前記測定圧力ＰＭが所定の圧力ＰＬに到達するように前記調節用低温素子内の前記低温流体の流量を調整するために前記弁に指令可能な制御ユニットと
を備え、
−前記調節用低温素子は付加的低温素子であり、
−前記付加的低温素子は前記真空チャンバの下部に配置される。
【００２３】
この位置は、低温パネルの再生中に低温パネルの下部に蓄積されたアンモニアを捕捉するためのいくつかの利益を有する。
−前記調節用低温素子は真空チャンバ内に配置された前記少なくとも一つの低温パネルであり、
−前記サンプルホルダは二次低温パネルにより囲まれ、前記調節用低温素子は前記二次低温パネルであり、
−前記第１の捕捉手段は壁を有する排気ダクトを備え、この排気ダクトは、第１の端部で排気装置に接続され、第２の端部で成長室に入り、前記排気ダクトの壁内面は低温パネルにより覆われ、
−前記第１の捕捉手段は真空チャンバの容積から前記第１の捕捉手段の排気ダクトの容積を隔離可能な閉鎖手段を備え、
−基板上に材料の薄膜を堆積させる装置は基板を備える半導体材料のウェハを生産する分子線エピタキシーシステムであり、前記真空チャンバは内面を有する側壁をさらに含む成長室であり、低温パネルが前記側壁の前記内面を覆い、基板上に材料の薄膜を堆積させる前記装置は元素又は化合物の前記原子又は分子を蒸発可能な少なくとも一つのエフュージョンセルを備え、前記気体状プレカーサーの一部は基板の表面上の元素又は化合物の蒸発した原子又は分子と反応して半導体又は絶縁化合物の層を形成可能である。
【００２４】
本発明はまた、上に述べられた基板上に材料の薄膜を堆積させる装置の低温パネルの再生方法に関し、前記再生方法はさらに以下の一連のステップを含む。すなわち、
ａ）真空チャンバ内に位置する少なくとも一つの低温パネルを加熱して前記低温パネル上に当初吸着された前記気体状プレカーサーの放出を生じる工程と、
不変の排気容量Ｓ１を有する第１の捕捉手段により前記放出された気体状プレカーサーの少なくとも一部を捕捉する工程であって、前記放出された気体状プレカーサーの前記部分の一部は前記第１の捕捉手段の前記低温パネル上に捕捉される工程と
を含む前記真空チャンバからプレカーサーを排気するステップと、
ｂ）前記真空チャンバから前記第１の捕捉手段を隔離する工程と、
前記第１の捕捉手段の前記低温パネルを加熱して前記低温パネルから前記捕捉された気体状プレカーサーの放出を生じる工程と、
高真空に到達するように一つ以上のポンプにより前記放出された気体状プレカーサーを排気する工程と
を含む前記第１の捕捉手段の前記低温パネルを再生するステップと
である。
【００２５】
本発明によれば、再生方法はステップａ）の間に、
−前記低温パネルにより放出された前記気体状プレカーサーの別の部分を第２の捕捉手段により補助的に捕捉する工程であって、前記第２の捕捉手段は前記気体状プレカーサーの分圧の関数として調節可能な可変排気容量Ｓ２を有する工程を含み、
−前記捕捉する工程は前記真空チャンバ内の前記気体状プレカーサーの分圧を所定の圧力ＰＬに維持するのに十分な総合排気容量Ｓ＝Ｓ１＋Ｓ２をもたらす。
【００２６】
種々の実施形態によれば、本発明はまた以下の特徴に関し、それらは個々に、あるいはそれらの可能な組合せとして考慮される。すなわち、
−補助的に捕捉する工程は、
○前記真空チャンバ内の前記気体状プレカーサーの分圧を測定して測定圧ＰＭを発生させるステップと、
○前記測定圧力ＰＭを前記所定の圧力ＰＬと比較するステップであって、前記測定圧力ＰＭが前記所定の圧力ＰＬと異なれば、前記測定圧力ＰＭが前記所定の圧力ＰＬに到達するように前記真空チャンバ内に位置する調節用低温素子の排気容量Ｓ２が調整されるステップと
を含み、
−前記調節用低温素子の前記排気容量Ｓ２は前記調節用低温素子内の前記低温流体の流量を変更することにより調整され、
−前記気体状プレカーサーはアンモニアガスであり、前記所定の圧力ＰＬは１０−２ないし１０−１パスカルである。
【００２７】
発明の説明は以下の図面により図解される。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】発明の第１の実施形態による第２の捕捉手段を備える分子線エピタキシーシステムを表わす。
【図２】発明の第２の実施形態による第２の捕捉手段を備える分子線エピタキシーシステムを表わす。
【図３】第２の捕捉手段の有無による時間の関数としての気体状プレカーサーの分圧の進展を表わす。
【図４】発明の第３の実施形態による第２の捕捉手段を備える分子線エピタキシーシステムを表わす。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
図１は発明の第１の実施形態による第２の捕捉手段を備える分子線エピタキシーシステムを表わす。
【００３０】
図１、２及び４は基板上に材料の薄膜を堆積させる装置の例としての分子線エピタキシーシステムを表わす。本発明は分子線エピタキシーシステムに限定されず、例えばＣＶＤシステムのような基板上に材料の薄膜を堆積させる他の装置に適用できる。
【００３１】
分子線エピタキシーシステムは半導体又は絶縁化合物の層により覆われた基板を備える半導体材料のウェハを生産できる。
【００３２】
図１の分子線エピタキシーシステムは処理領域２を囲む成長室１又は真空チャンバを備える。成長室１は側壁３、下壁４及び上壁５を備える。これらの壁のそれぞれは内面を有する。成長室の壁３、４、５は円筒の概略形状を有する単一アッセンブリを形成する。
【００３３】
分子線エピタキシーシステムは少なくとも低温パネル１０を備える。図１の例において、分子線エピタキシーシステムは側壁３の内面を覆う一つの低温パネル１０を備える。「覆う」とは、低温パネル１０が側壁３の内面に接触することなくそれに沿って設けられることを意味する。
【００３４】
低温パネル１０は液体窒素、グリコール等のような低温流体により冷却されてもよい。好ましくは、低温パネル１０は円筒形状を有する。
【００３５】
分子線エピタキシーシステムは、好ましくは円筒形状を有する二次低温パネル７により最終的に囲まれたサンプルホルダ６を備える。サンプルホルダ６は成長室１の最上部に配置され、基板を支持することを目的とする。
【００３６】
基板は、例えば、シリコン  テンプレート、炭化珪素テンプレート、サファイア  テンプレート、窒化アルミニウム  テンプレート、ダイアモンド  テンプレート、窒化ガリウム  テンプレートとすることができる。
【００３７】
分子線エピタキシーシステムは元素又は化合物の原子又は分子を蒸発可能な少なくとも一つのエフュージョンセル８と、成長室１に気体状プレカーサーを注入可能なガスインジェクター９とを備える。エフュージョンセル８とガスインジェクター９は成長室１の底に配置される。
【００３８】
蒸発する元素又は化合物の原子又は分子はIII族金属でもよく、注入される元素は例えばV族元素でもよい。
【００３９】
好ましくは、分子線エピタキシーシステムはシリコン基板の表面にＧＡＮのエピタキシャル層を得るために使用され、III族元素はガリウムであり、V族元素を含む気体状プレカーサーはアンモニア（ＮＨ３）である。
【００４０】
分子線エピタキシーシステムは成長室１に接続されて高真空性能を提供可能な第１の捕捉手段１１を備える。
【００４１】
第１の捕捉手段１１は壁を有する排気ダクト３０を備えてもよい。排気ダクト３０の第１の端部１２は排気装置２１に接続され、第２の端部１３は成長室１の中に入る。
【００４２】
低温パネル１０には第１の捕捉手段１１の第２の端部１３の前に配置された孔２２が設けられる。
【００４３】
第１の捕捉手段１１は排気ダクト３０の壁内面を覆う低温パネル１７を備える。低温パネル１７は例えば液体窒素やグリコールのような低温流体により冷却される。
【００４４】
「覆う」とは、低温パネル１７が排気ダクト３０の壁内面３０に接触することなくそれに沿って設けられることを意味する。
【００４５】
排気装置２１は低真空ポンプ（図示せず）と連動する高真空ポンプを備えてもよい。それは高真空ポンプと低真空ポンプの切り換えを可能にする切換手段を備える。
【００４６】
高圧において、より効率的な低真空ポンプが使用される。圧力が十分低いときは、高真空ポンプが使用される。低真空ポンプはルーツポンプでもよく、高真空ポンプは例えばターボ分子ポンプでもよい。
【００４７】
成長工程の間、第１の捕捉手段１１は低温パネル１０により排気されない気体状元素を排気可能である。第１の捕捉手段１１と連動する低温パネル１０は高真空能力をもたらすことができる。第１の捕捉手段１１は不変の排気容量Ｓ１（ｌ／ｓ）を有し、排気流量Ｑ１（パスカル・ｌ・ｓ−１）をもたらすことができる。Ｑ１はＱ１＝ＰｘＳ１の関係により定義され、Ｐは気体状プレカーサーの分圧（パスカル）である。
【００４８】
第１の捕捉手段１１は、再生工程の間、第１の捕捉手段１１の排気ダクト３０の容積を真空チャンバ１の容積から隔離可能な閉鎖手段１９を備える。排気ダクト３０は中間容積と同様である。
【００４９】
これらの閉鎖手段１９は第１の捕捉手段１１と成長室１の間に設けられた弁であってもよい。
【００５０】
あまり多くの凍結プレカーサーが成長室１の低温パネル１０に蓄積されたときは、これらの低温パネル１０を再生する必要がある。
【００５１】
低温パネル１０の再生方法は真空チャンバからプレカーサーを排気する第１のステップａ）を含む。このステップａ）の間、真空チャンバ１内に位置する少なくとも低温パネル１０が加熱され、この低温パネル１０に当初吸着された気体状プレカーサーの放出を生じる。
【００５２】
低温パネル１０は自然に（例えば低温流体流を停止することにより）、あるいは成長室１の壁の周りに固定された加熱源を用いて加熱される。
【００５３】
低温流体流が停止されたときに低温パネル１０の温度は上昇し、気体状プレカーサーはその表面から放出される。
【００５４】
図３は時間の関数としての気体状プレカーサーの分圧の進展を表わす。
【００５５】
横軸３１は時間を表わし、縦軸３２は圧力を表わす。４９で示される曲線は先行技術の装置に対する時間の関数としての圧力の進展を表わす。
【００５６】
４９で示される曲線は成長室１内の圧力が圧力最大値５２まで指数関数的に上昇することを示す。
【００５７】
このステップａ）の間、放出された気体状プレカーサーの一部は第１の捕捉手段１１により捕捉される。詳細には、放出された気体状プレカーサーのこの部分の一部は第１の捕捉手段１１の低温パネル１７上に捕捉される。放出された気体状プレカーサーのこの部分の別の部分は排気装置２１により排気される。
【００５８】
この原理は、気体状プレカーサーの大部分を成長室１の低温パネル１０から第１の捕捉手段１１の低温パネル１７に向かって転送することであり、低温パネル１７はそれを再生するために後で隔離できる。
【００５９】
図１ないし３の例では低温パネル１０のみが再生される。
【００６０】
第１の捕捉手段１１の低温パネル１７は冷却され、低温パネル１０から放出する気体状プレカーサーを第１の捕捉手段１１の低温パネル１７に向かって転送できるように閉鎖手段１９が開かれる。この工程の間、第１の捕捉手段１１の排気装置２１は稼働している。
【００６１】
第１の捕捉手段１１の排気又は捕捉容量Ｓ１は排気装置２１（アクティブポンプ）の排気容量と第１の捕捉手段１１の低温パネル１７の排気容量との合成である。
【００６２】
再生方法は種々のやり方で変更することができる。
【００６３】
成長室１がいくつかの低温パネルを備えていれば、低温パネルは同時に、あるいは逐次加熱することができる。
【００６４】
例えばステップａ）の間、低温パネルは逐次加熱することができる。
【００６５】
それは異なる低温パネルから蒸発した気体状プレカーサーの異なる流れを分離し、従ってこれらの流れの加算による圧力の加算を避けることを可能にする。
【００６６】
低温パネル１０の再生方法は第１の捕捉手段１１の低温パネル１７を再生する工程ｂ）を含む。このステップｂ）の間、第１の捕捉手段１１は閉鎖手段１９により真空チャンバ１から隔離される。
【００６７】
第１の捕捉手段１１の低温パネル１７が加熱され、捕捉された気体状プレカーサーの低温パネル１７からの放出を生じる。放出された気体状プレカーサーは排気装置２１により排気されて高真空に到達する。
【００６８】
低温パネル１０の再生工程中の気体状プレカーサーの圧力は三つのパラメータに依存する。すなわち、
−気体状プレカーサーの残量、凍結気体状プレカーサーにより覆われる表面積、及びこの表面の温度に依存する気体状プレカーサーの流量と、
−気体状プレカーサーを排気するために使用されるポンプの排気容量Ｓ（冷却された低温パネルは気体状プレカーサーを収集しているので、それらもポンプとみなすべきであることに気付かねばならない）と、
−気体状プレカーサー源（加熱された低温パネル）とポンプ（アクティブポンプ又は冷たい低温パネル）間の経路のコンダクタンスと
である。
【００６９】
大量の残留気体状プレカーサー、大きい表面積、高温、低排気容量及び低コンダクタンスから生じる高流量の気体状プレカーサーは高圧を誘発する。
【００７０】
この圧力を低下させるために、低温パネル１０の再生方法は、低温パネル１０により放出された気体状プレカーサーの別の部分を補足的に捕捉する工程を含む。
【００７１】
分子線エピタキシーシステムは気体状プレカーサーの分圧の関数として調節可能な可変排気容量Ｓ２を有する第２の捕捉手段１８を備える。第１と第２の捕捉手段は真空チャンバ１内の気体状プレカーサーの分圧を所定の圧力ＰＬに維持するのに十分な総合排気容量Ｓ＝Ｓ１＋Ｓ２をもたらす。
【００７２】
第２の捕捉手段１８は、第１の捕捉手段１１の排気容量Ｓ１が十分でないときに成長室１内のガス圧を所望又は所定の圧力ＰＬに維持することを可能にする。第２の捕捉手段１８の目的は、高温部品（例えばエフュージョンセル）又は高温材料の窒化を避けるために所定の圧力限界を超えないことである。好都合には、圧力は線形である。
【００７３】
この所定の圧力ＰＬは、例えばアルミニウム又はガリウム源が酸化されない限界に相当してもよい。
【００７４】
例えば、気体状プレカーサーとしてアンモニアガスを使用するときは所定の圧力ＰＬは１０−２ないし１０−１パスカルでもよい。
【００７５】
この所定の圧力ＰＬは、分子線エピタキシーシステムが保証される限界（約２ｘ１０５パスカル）に相当してもよい。
【００７６】
一定の排気容量Ｓに対し、圧力はアンモニア流量に比例する。その結果、調節された圧力を低下させればさせるほど、誘発される放出アンモニアの流量は低下する。一定のアンモニア量に対し、それはより長い再生時間をもたらす。従って、調節された圧力が所定の圧力に近ければ近いほど、再生時間は短くなる。
【００７７】
第２の捕捉手段１８は真空チャンバ１内に配置された調節用低温素子を少なくとも備える。調節用低温素子は冷却される低温流体により供給可能である。低温流体は例えば液体窒素やグリコールでもよい。
【００７８】
図１に示される考え得る実施形態において、調節用低温素子は付加的低温素子５５である。好ましくは、この付加的低温素子５５は小さい低温パネルである。
【００７９】
この付加的低温素子５５は大きい低温パネルから来る余分なアンモニアを捕捉する一時的ポンプの役目をする。低温パネルは小さければ小さいほど、大きいものと比較してその小さい慣性のために温度制御は容易になる。
【００８０】
この付加的低温素子５５は制御ユニット４８により制御され、好ましくは成長室１の下部に配置される。
【００８１】
この位置は、低温パネル１０の再生中にその下部に蓄積されたアンモニアを捕捉するためのいくつかの利益を有する。
【００８２】
代わりに、付加的低温素子５５は成長室１の別の部分に配置することもできる。
【００８３】
低温パネル１０の再生が終了したときにアンモニアは付加的低温素子５５上に蓄積され、例えば後で排気できる。
【００８４】
低温パネルは巨大なアンモニア排気容量を有する。液体窒素温度（７８Ｋ）の表面はアンモニアに対し平方メートル当たり１００，０００ｌ／ｓの排気容量を有し、これは５，０００ｌ／ｓの排気速度を有するターボ分子ポンプ又はクライオポンプの排気容量と比較して巨大である。
【００８５】
あるいは、調節用低温素子は二次低温パネル７である。
【００８６】
あるいは、図４に図解されるように、調節用低温素子は真空チャンバ１内に配置された低温パネル１０の少なくとも一つ（例えば側部、上側又は下側低温パネル）であってもよい。
【００８７】
図４において、調節用低温素子は側壁３の内面を覆う低温パネル１０である。
【００８８】
あるいは、調節用低温素子は真空チャンバ１の壁の側部、上部又は下部を覆う低温パネルであってもよい。
【００８９】
第２の捕捉手段１８は真空チャンバ１内の気体状プレカーサーの分圧を測定して測定圧力ＰＭを発生可能な圧力計４６を備える。
【００９０】
第２の捕捉手段１８は調節用低温素子への低温流体の流量を調整可能な弁４７を備える。この弁４７は電子弁であってもよい。
【００９１】
第２の捕捉手段１８の制御ユニット４８は測定圧力ＰＭを受け、この圧力を所定の圧力ＰＬと比較する。
【００９２】
測定圧力ＰＭが所定の圧力ＰＬと異なれば、制御ユニット４８は測定圧力ＰＭが所定の圧力ＰＬに到達するように調節用低温素子内の低温流体の流量を調整するために弁４７に指令可能である。
【００９３】
例えば成長室１の一つ以上の低温パネル１０の再生の間、アンモニアガスの測定圧力ＰＭが所定の圧力ＰＬより高ければ、調節用低温素子に入る低温流体の流量を増加させるために弁４７は開かれる。従って、調節用低温素子の温度は低下する。それは、測定圧力ＰＭが低下して所定の圧力ＰＬに到達するように、より多くのアンモニアガスを吸着する。
【００９４】
測定圧力ＰＭは所定の圧力ＰＬ近辺にあり、正確にこれに等しくなくてもよい。
【００９５】
測定圧力ＰＭが所定の圧力ＰＬより低ければ、調節用低温素子に入る低温流体の流量を減少させるために弁４７は閉じられる。従って、調節用低温素子の温度は上昇する。それは、測定圧力ＰＭが上昇して所定の圧力ＰＬに到達するように、より少ないアンモニアガスを吸着する。
【００９６】
もう一つの考え得る実施形態において、圧力調節はいくつかの調節用低温素子内の低温流体の流量を調整することにより行われてもよい。
【００９７】
この制御は制御ユニット４８を用いて自動的に行うことができ、制御ユニット４８はＰＩＤレギュレータ又はオン／オフ・ヒステリシス制御装置を用いた閉ループシステムであってもよい。あるいは、電力を開閉するリレーが使用されてもよい。
【００９８】
図３において、５０及び５３で示される曲線は再生工程中の時間の関数としての圧力の進展を表わし、その間、第２の捕捉手段１８は調節用低温素子を制御する。この曲線５０は所定の圧力ＰＬの第１の例に対して与えられる。
【００９９】
この曲線５０は、第２の捕捉手段１８なしで到達する圧力最大値５２より低い圧力最大値５１に圧力が到達することを示す。
【０１００】
他の所定の圧力ＰＬもあり得る。曲線５３は所定の圧力ＰＬの第２の例に対して与えられる。この第２の所定の圧力ＰＬは第１のものより低く、より長い再生時間をもたらす。
【０１０１】
曲線５３は、真空チャンバ１内の圧力が第１の圧力最大値５１より低い第２の圧力最大値５４に到達することを示す。
【０１０２】
一つ以上の低温パネル１０から放出する気体状プレカーサーは放出気体状プレカーサー流量Ｑｄｅｓを伴う。第１と第２の捕捉手段１１、１８は排気流量Ｑｐｕｍｐをもたらし、Ｑｐｕｍｐ＝Ｑｐｕｍｐ１＋Ｑｐｕｍｐ２である。  Ｑｐｕｍｐ１は第１の捕捉手段１１に関連し、Ｑｐｕｍｐ２は第２の捕捉手段１８に関連する。発明は全体流量Ｑ＝Ｑｄｅｓ−Ｑｐｕｍｐを制御することを可能にし、Ｑ＝ＰｘＳである（Ｐは圧力、Ｓは排気容量である）。
【０１０３】
このように、発明は、成長室の低温パネルの再生中に基板上に材料の薄膜を堆積させる装置の真空チャンバ又は成長室内の気体状プレカーサー、例えばアンモニアの圧力を制限することを可能にする。例えば、エフュージョンセルのような部品はそれらを損傷する恐れなしに高温状態に保つことができる。
【符号の説明】
【０１０４】
１  成長室、真空チャンバ
２  プロセス領域
３  側壁
４  下壁
５  上壁
６  サンプルホルダ
７  二次低温パネル
８  エフュージョンセル
９  ガスインジェクター
１０  低温パネル
１１  第１の捕捉手段
１２  第１の端部
１３  第２の端部
１７  低温パネル
１８  第２の捕捉手段
１９  閉鎖手段
２１  排気装置
２２  穴
３０  排気ダクト
４６  圧力計
４７  弁
４８  制御ユニット
５５  付加的低温素子
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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