(57)【要約】  光ファイバプリフォームを焼結するための装置および方法であって、光ファイバプリフォームが、マッフル管を備えた炉内に配置され、そのマッフル管が内側部分とその内側部分を取り囲む外側部分を有するものである装置と方法が開示されている。内側部分と外側部分は異なる材料からなり、プリフォームは、０．８気圧未満の圧力に曝されるのと同時に、少なくとも１０００℃の温度に曝される。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
光ファイバプリフォームを固結する方法において、
少なくとも１つのスート含有光ファイバプリフォームを、マッフル管を含む炉内に配置する工程であって、該マッフル管が内壁部分および該内壁部分を取り囲む外壁部分を備え、前記内壁部分と外壁部分が異なる材料からなるものである工程、および
前記プリフォームを、１０１ｋＰａ未満の圧力に曝露すると同時に、前記スートを含有するプリフォームを固結するのに十分な時間に亘り少なくとも１０００℃の温度に曝露する工程、
を有してなる方法。
【請求項２】
前記配置する工程が、１つのスート含有光ファイバプリフォームを前記炉内に配置する工程を含み、前記方法が、前記スート含有光ファイバプリフォームを完全に固結したプリフォームに転化するのに十分に該プリフォームを加熱する工程を有することを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記加熱工程が、前記プリフォームを、８１ｋＰａ未満の前記内壁部分の内側の圧力および１４００℃より高い温度に曝露する工程を含むことを特徴とする請求項２記載の方法。
【請求項４】
前記加熱工程が、前記プリフォームを、０．２気圧未満の前記内壁部分の内側の圧力および１４００℃より高い温度に曝露する工程を含むことを特徴とする請求項２記載の方法。
【請求項５】
前記外壁部分が、セラミック材料、グラファイト、およびそれらの組合せからなる群より選択される材料からなることを特徴とする請求項３記載の方法。
【請求項６】
前記内壁部分が、シリカ、炭化ケイ素、グラファイト、およびそれらの組合せからなる群より選択される材料からなることを特徴とする請求項３記載の方法。
【請求項７】
光ファイバプリフォームをガス抜きまたは固結するための装置であって、中空円筒を画成する内側部分と、該内側部分を取り囲む外側部分とを有するマッフル管を備え、前記内側部分と外側部分が異なる材料からなることを特徴とする装置。
【請求項８】
前記マッフルの内側部分と外側部分が複合材であり、該内側部分と該外側部分が互いに機械的および／または化学的に接着していることを特徴とする請求項７記載の装置。
【請求項９】
前記内側部分が、シリカガラス、炭化ケイ素、グラファイト、およびそれらの組合せからなる群より選択される材料からなることを特徴とする請求項８記載の装置。
【請求項１０】
光ファイバプリフォームを固結する方法において、
少なくとも１つのスート含有光ファイバプリフォームを、マッフル管を備えた炉内に配置する工程であって、前記マッフルが９５パーセント超の失透ガラスを含むものである工程、および
前記プリフォームを、１０１ｋＰａ未満の圧力に曝露するのと同時に、該プリフォームを固結するのに十分な少なくとも１０００℃の温度に曝露する工程、
を有してなる方法。
【発明の詳細な説明】
【関連出願の説明】
【０００１】
本出願は、「光ファイバプリフォームを焼結するための装置および方法」と題する、２００８年１１月１９日に出願された米国非仮特許出願第１２／２７３９５８号の恩恵とそれに優先権を主張するものであり、その内容に依拠され、ここにその全てが含まれる。
【技術分野】
【０００２】
本発明は、多孔質光ファイバプリフォームを焼結する方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
外付け法（ＯＶＤ）や気相軸付け法（ＶＡＤ）などの従来のスート堆積法による透過型光ファイバの製造中、シリカおよびドープされたシリカの粒子が火炎中で熱により生成され、スートとして堆積される。ＯＶＤの場合、シリカスートプリフォームは、円柱標的または軸標的の軸に沿ってスートを含んだ火炎を行き来させることによる、その標的の外面上への粒子の堆積によって、一層ずつ形成される。そのような多孔質スートプリフォームは、その後、水と金属不純物を除去するために乾燥剤（例えば、塩素）により処理され、次いで、１１００〜１５００℃に及ぶ温度において固結炉内で空隙のないガラスブランクに固結または焼結される。表面エネルギーにより促進された粘性流焼結が焼結の主な機構であり、これにより、焼きしまり、スートの細孔が閉じ、それによって、細孔のない固結済みガラスプリフォームが形成される。プリフォームを固結または焼結する工程により、気密で実質的に透明な光ファイバプリフォームが生成され、これはその後、光ファイバに線引きされる。従来の光ファイバプリフォームの固結中に、雰囲気として利用されるガスはヘリウムであることが多い。ヘリウムはガラス中への浸透性が高いので、固結プロセス中にスートプリフォームから排出され、よって、ヘリウム中での固結後に、ガラスには典型的に、細孔も空隙も完全にないかまたは実質的にない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、ファイバの線引きまたはコアケインの再線引き操作におけるような高温に直ちに曝されると、固結されたガラス中にまだ溶け込んでいるヘリウムが、ファイバの線引きプロセス中に固結済みガラスから溶けだして、ヘリウムで満たされたシードが形成される。このシードは転じてファイバの品質に悪影響を与えるであろう。その結果、ファイバの製造プロセスの固結段階後に固結済みプリフォーム中に溶解しているガス（例えば、ヘリウムガス）は、ときどき、ガスがガラスプリフォームを通って出るまで、ファイバプリフォームをある期間に亘り保持することによって、放出される。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明のある態様は、スートを含有する光ファイバプリフォームを固結させる方法であって、この光ファイバプリフォームを、マッフル管を備える炉内に配置する工程を有してなり、このマッフル管が、中空円筒を画成する内側部分と、内側部分を取り囲む外側部分を含み、内側部分と外側部分が異なる材料からなるものである方法に関する。スートプリフォームは、大気圧未満（すなわち、約１０１ｋＰａ未満）の減圧に曝露されると同時に、プリフォームを空隙のないプリフォームに完全に固結するまたは焼結するのに十分な温度、すなわち、典型的に少なくとも１０００℃、好ましくは少なくとも１２００℃、より好ましくは１３５０℃より高い、最も好ましくは１４００℃より高い温度に曝露される。この固結温度は好ましくは１５５０℃未満、ある実施の形態においては１５００℃未満である。固結工程中、内側部分内部の圧力は、好ましくは１気圧未満（１０１ｋＰａ未満）、より好ましくは約０．８気圧未満（８１ｋＰａ未満）、さらにより好ましくは０．０５から０．５気圧（約５から５０ｋＰａ）、最も好ましくは約０．１から０．２気圧（約１０から２０ｋＰａ）である。プリフォームは、スートが透明なガラス光ファイバプリフォームに完全に固結されるのに十分な時間に亘りこれらの温度と圧力に維持される。
【０００６】
本発明の別の態様は、光ファイバプリフォームをガス抜きするまたは固結するための装置であって、内壁部分およびこの内壁部分を取り囲む外壁部分を有するマッフル管を備え、内壁部分と外壁部分が異なる材料からなるものである装置に関する。このマッフル管の内壁部分と外壁部分は、複合材料内に組み込まれても、内壁部分と外壁部分は機械的および／または化学的に互いに接着されても、あるいは、内壁部分と外壁部分は互いから離されていてもよい。
【０００７】
別の態様は、光ファイバプリフォームを固結する方法であって、少なくとも１つのスート含有光ファイバプリフォームを、マッフル管を備えた炉内に配置する工程であって、このマッフル管が９５パーセントより多い失透シリカを含むものである工程、およびプリフォームを１０１ｋＰａ未満の圧力に曝露すると同時に、スート含有プリフォームを固結するのに十分な少なくとも１０００℃の温度に曝露する工程を有してなる方法に関する。
【０００８】
ここに開示された方法または装置のいずれにおいても、マッフル管の内壁部分の材料は、シリカガラスなどの不活性材料からなり、外壁部分の材料は、光ファイバプリフォームを固結するのに利用される温度で内壁部分よりも強度の高い材料からなることが好ましい。例えば、外壁部分の材料は、セラミック材料およびグラファイトからなる群より選択してよい。内壁部分の好ましい材料としては、シリカ、炭化ケイ素、グラファイト、およびそれらの組合せが挙げられる。外壁部分の好ましい材料としては、アルミナ、ジルコニア、炭化ケイ素、グラファイト、およびそれらの組合せなどのセラミック材料が挙げられる。外壁部分は内壁部分と接触していてもよく、あるいは、これらの部分は互いから離れていてもよい。これらの部分が互いから離れている場合、内壁部分が潰れないように内壁部分と外壁部分との間に適切な圧力が維持されることが好ましい。例えば、内壁部分と外壁部分との間に維持される圧力は、内壁部分の内部に維持される圧力とほぼ同じ圧力に維持してよい。これと同じ目的を達成するために、炉の設計を使用しても差し支えない。例えば、各々が上述した内壁部分を備えている２つ以上の固結チャンバを、閉鎖チャンバ内に配置し、次いで、全体の装置を減圧下に配置しても差し支えない。マッフル管の内壁部分の外壁部分に利用される材料の厚さと剛性は、固結中に利用される減圧にチャンバが耐えられるように選択されることが好ましい。別の代替例は、複数のプリフォームが同じマッフル内で同時に固結されるのにそのマッフルが十分に大きいことである。
【０００９】
ここに開示された方法および装置を使用して、スートプリフォームを緻密で透明な光ファイバプリフォームに固結してもよい。ある以前の固結技法において、ファイバプリフォームを、固結工程後に、過剰のヘリウムが固結済みガラスプリフォームから拡散して出ていけるある期間に亘り保持炉内に高温で保持することが望ましかった。そうでなければ、ファイバが、ファイバ線引き動作中に利用されるより高い温度（例えば、２０００℃以上）に曝露されたときに、ヘリウムは、固結済みガラスから逃げずに、むしろ、線引きされたファイバ内にシードを形成し、ファイバを破壊したであろう。そのような保持炉の操作は、時間がかかり、保持炉に熱を供給するための追加のコスト、並びに追加の製造工程に関連する増加したコストの両方の点で、費用がかかる。本発明の固結プロセスは大気圧未満で行われるので、固結済みガラスコアケインは、直ちに、より小さな直径のコアケインに再線引きすることができ、固結済みガラスファイバプリフォームは、過剰のヘリウムを放出するために保持炉内で時間を費やさず、またプリフォーム内の溶液から出てくるヘリウムのためにファイバまたはコアケイン内にシードが形成される虞なく、固結プロセス後に直ちに光ファイバに直接線引きできる。ここに用いたように、再線引きは、当該技術分野に公知のように、それによって、プリフォームまたはコアケインもしくは他のプリフォーム前駆体の直径が、線引きされたファイバの直径より著しく大きい直径に減少され、その後、追加のスートを再線引きされたケイン上に堆積してもよいプロセスである。プリフォームを光ファイバに再線引きまたは線引きする前に固結後の保持炉処理をなくす能力は、ヘリウムの分圧がより低い雰囲気内での固結により、溶解ヘリウムの濃度が、線引きまたは再線引き温度での溶解限度未満となる、すなわち、溶離の熱力学的な促進要因がないという事実から導かれる。
【００１０】
本発明の追加の特徴および利点は、以下の詳細な説明に述べられており、一部は、その説明から当業者に容易に明白であるか、または以下の詳細な説明、特許請求の範囲、並びに添付の図面を含む、ここに期さされた本発明を実施することによって認識されるであろう。
【００１１】
先の一般的な説明および以下の詳細な説明の両方とも、本発明の実施の形態を提示したものであり、特許請求の範囲に記載された本発明の性質および特徴を理解するための概要または構成を提供することが意図されているのが理解されよう。添付の図面は、本発明をさらに理解するために含まれており、本明細書に包含され、その一部を構成する。図面は、本発明の様々な実施の形態を示しており、説明と共に、本発明の原理および動作を説明するように働く。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明のある実施の形態の説明図
【図２】本発明の代わりの実施の形態の説明図
【発明を実施するための形態】
【００１３】
図１は、本発明による好ましい方法および装置を示している。図１に示された実施の形態において、ファイバプリフォームのスート部分の固結中、多孔質スートプリフォーム１０が固結炉１２内で固結または焼結される。スートプリフォーム１０は、プリフォーム支持部１１により炉１２内に支持されている。図示された実施の形態において、固結炉１２は、内側壁部分１６および外側壁部分１８を含む炉のマッフル１４を備えている。ある好ましい実施の形態において、内側壁部分と外側壁部分は円筒状であり、それによって、プリフォーム１０がその内部に支持される円筒チャンバを形成している。マッフル１４は、マッフル１４内の温度を制御するために使用される加熱素子１９により取り囲まれている。この炉は、図示された実施の形態において、金属、例えば、アルミニウムからなっいてよい炉の上蓋２０も備えている。この上蓋の内面（すなわち、マッフルの内部に面する表面）は、ある実施の形態において、ハステロイ（登録商標）または同様のステンレス鋼材料からなっていてよい。あるいは、上蓋は、内側壁部分１６および外側壁部分１８を製造するために利用されたのと同じ材料から構成しても差し支えない。この炉は、図示された実施の形態においては、内底壁部分２４および外底壁部分２６からなる底板２２も備えている。マッフル１４は、底板２２および上蓋２０と共に、プリフォームがその内部で乾燥され、固結されるチャンバを画成する。内側壁部分１６と内底壁部分２４が同じ材料から製造され、外側壁部分１８と外底壁部分２６が同じ材料から製造されることが好ましいが、これは必須ではなく、これらの様々な部分は、異なる材料から構成されても差し支えない。スートプリフォーム１０は、スート含有光ファイバ、例えば、全部がスートから製造された完全な光ファイバプリフォームに対する任意の前駆体であって差し支えなく、またはコアケインまたは他のプリフォーム前駆体、すなわち、スートが、不完全な光ファイバプリフォームのコア領域または他の領域のみを構成しても差し支えない。そのようなコアケインは本発明により固結して差し支えなく、その後、追加のスート（例えば、クラッドスート）を堆積させ、得られたプリフォームを固結してクラッドスートを焼結してもよい。
【００１４】
内側壁部分１６および内底壁部分２４は、ある実施の形態において、シリカガラスなどの不活性材料から構成されることが好ましい。不活性材料とは、光ファイバが線引きされたときに、その光ファイバの減衰または他の性質が悪影響を受けないように、周囲の雰囲気と実質的に反応せず、炉内で固結されているスートプリフォームに不純物を受け渡さない材料を意味する。例えば、内側壁部分１６に好ましい材料としては、シリカガラス、結晶質シリカ、炭化ケイ素、グラファイト、およびそれらの組合せが挙げられる。内側壁部分１６および内底壁部分２４の好ましい不活性材料の１つは、結晶質（例えば、失透）シリカである。シリカは、好ましくは９８パーセント超、より好ましくは９８．５パーセント超、さらにより好ましくは９９．５パーセント超純粋なシリカ（結晶質またはガラスいずれか）である。ある好ましい実施の形態において、内側壁部分１６は、全てが失透、または結晶質シリカからなる。例えば、純粋なシリカガラスの内側壁部分の材料は、そのガラスを一度に長期間（例えば、数ヶ月）に亘り固結温度（例えば、１４００℃）に曝露することによって、失透シリカに転化されるであろう。この失透プロセスは、シリカガラスのマッフル材料を、１種類以上のアルカリ金属などのドーパント、またはシリカを結晶化させる類似のドーパントに曝露することによって、加速できる。シリカガラスを失透シリカに転化することによって、シリカマッフルが、特に高温で、著しく固くなる（それゆえ、強度が増す）。外側壁部分１８および外底壁部分２６は、より強度が高い材料からなることが好ましい、すなわち、外側壁部分１８は、内側壁部分１６の両側の圧力が１気圧（１０１ｋＰａ）より低いときに利用される固結処理温度で粘性変形しない（１４００℃の温度に曝露されたときに、約１０14より大きい粘度を維持する）材料から製造される。このようにして、外壁部分１８，２６の材料は、内壁部分１６，２４の材料が、固結プロセス中に利用される圧力差の下で潰れるのを防ぐのに役立つ。外壁部分の好ましい材料としては、アルミナ、ジルコニア、炭化ケイ素、グラファイト、またはそれらの組合せなどのセラミック材料が挙げられる。図１に示された実施の形態において、外側壁部分１８は、内側壁部分１６と接触し、好ましくは機械的または化学的に接着しており、外底壁部分２６は内底壁部分２４と接触している。特に好ましい実施の形態において、高シリカ含有量の内壁材料が、円筒に成形された適切な外壁材料の内部に堆積される。例えば、高シリカ含有量のガラスが、ＣＶＤ技法またはプラズマ溶射蒸着技法を使用して堆積して差し支えなく、その後、シリカを焼結して、内側壁部分１６を形成するシリカガラスの層にその内面が接着されたアルミナ外側壁部分１８からなる炉のマッフル１４を形成する。高シリカ含有量とは、９５パーセント超、より好ましくは９９パーセント超のシリカを意味する。固結工程中、スートプリフォームは、大気圧未満の圧力でヘリウムに曝露されるのと同時に、そのプリフォームを空隙のないプリフォームに完全に固結するまたは焼結するのに十分な温度、すなわち、１０００℃より高い、好ましくは１２００℃より高い、より好ましくは１３５０���より高い、最も好ましくは１４００℃より高い温度に曝露される。固結工程は、好ましくは１５５０℃未満、より好ましくは１５００℃未満で行われる。固結工程中、内壁部分の内部の圧力は、好ましくは１気圧未満（１０１ｋＰａ未満）、より好ましくは０．０５から０．５気圧（約５から５０ｋＰａ）、最も好ましくは約０．１から０．２気圧（約１０から２０ｋＰａ）である。プリフォームは、スートが透明なガラス光ファイバプリフォームに完全に固結されるのに十分な期間に亘りこれらの温度と圧力に維持される。例えば、ある実施の形態において、プリフォームは、１２時間未満、より好ましくは１０時間未満に亘り固結操作中に炉内に維持される。特に好ましい実施の形態において、プリフォームは、０．５気圧（５０ｋＰａ）未満の内壁部分の内部の圧力および１４００℃より高い温度に曝露される。
【００１５】
固結前に、スートプリフォームは乾燥操作を経ることが好ましい。プリフォーム１０は、最初は、乾燥反応が生じるのに十分に高いが、プリフォームが固結するのには不十分な温度で固結チャンバ内に維持される。この初期乾燥処理中、ヘリウムなどの搬送ガスが、塩素またはＣＯなどの乾燥剤と混合されて、炉内に流入する。例えば、固結プロセス中、スート含有プリフォームは、好ましくは０．１ｓｌｐｍより大きく１０ｓｌｐｍ未満、より好ましくは１ｓｌｐｍより大きく５ｓｌｐｍ未満の総流量で、２％未満の乾燥ガスと混合されたヘリウムのガス流に曝露されることが好ましいであろう。プロセスに応じて、一旦乾燥プロセスが完了したら、固結プロセスの開始前に、塩素の流動を停止する。
【００１６】
乾燥段階が完了した後、炉の温度を、スートを固結させるのに十分に高い温度まで上昇させて差し支えない。２タイプの固結プロセスの、勾配固結およびバルク固結を行って差し支えない。勾配固結中、プリフォームの一端が最初に焼結し、次いで、焼結がプリフォームの他端に向かって継続する。あるいは、炉の温度を軸方向に変えながら、ブランクは炉内に静止したままである。バルク固結中、プリフォーム全体が、固結温度範囲内の温度に加熱される。プリフォームが等温加熱される場合、プリフォーム全体を同時に焼結することができる。ある好ましい実施の形態において、プリフォームに勾配固結を施し、それによって、プリフォームの下端が最初に固結し始め、環状支持部１１に隣接した端部に到達するまで、固結がプリフォームを上昇しながら継続する。挿入速度または区画温度勾配は、プリフォームの先端が最初に固結し、次いで、固結プロセスが、環状支持部１１に隣接したプリフォームの端部に到達するまで、プリフォームを上昇して継続するのに十分に小さいことが好ましい。炉の最高温度は、高シリカ含有量のスート含有プリフォームについては１４００℃と１５００℃の間であることが好ましいが、この最高温度は、ガラススートの粒子を溶解し、それによって、スートプリフォームを、空隙が存在しない緻密な透明ガラス体に固結するのに適切でなければならない。利用する加熱方法にかかわらず、ある好ましい実施の形態において、固結プロセス中、ヘリウムガスが炉に流されるが、他のガス、たとえば、アルゴンまたは窒素を利用しても差し支えない。図１および２に示された実施の形態において、ヘリウムが、炉のマッフルを通して好ましくは上方に流れるように、底板２２のオリフィスを通して炉に流入し、上蓋２０のオリフィスを通じて流出することが好ましい。
【００１７】
あるいは、図２に示されるように、内側壁部分１６および外側壁部分１８（並びに内底壁部分２４および外底壁部分２６）は、互いに離れていてもよい。それらの部分が互いから離れている場合、内壁部分が潰れないように、内壁部分の両側に適切な圧力が維持されることが好ましい。例えば、第１と第２の部分の間に維持される圧力は、内壁部分の内側または内部に維持されるのとほぼ同じ圧力に維持されるであろう。ある実施の形態において、内側壁（および内底壁）部分は、内壁部分と外壁部分の間の圧力よりもわずかに高い圧力に維持してもよい。例えば、この圧力デルタ（すなわち、内側壁部分１６の内側の圧力と、内側壁部分１６および外側壁部分１８の間の圧力との間の差）は、好ましくは水柱１０〜２０インチ（２から５ｋＰａ）、より好ましくは水柱５〜１０インチ（１．２５から２．５ｋＰａ）であってよく、さらに、これらの好ましい実施の形態のいくつかにおいて、固結工程中、内側壁部分１６と外側壁部分１８との間の圧力は、好ましくは１気圧未満（１０１ｋＰａ未満）、より好ましくは０．０５から０．５気圧（約５から５０ｋＰａ）、最も好ましくは約０．１から０．２気圧（約１０から２０ｋＰａ）である。図１および２の両方において、所望であれば１種類以上のドーピングガスを含む、炉のガスが、そこに取り付けられたガス管２８を通じて固結チャンバの底部に供給される。炉のガスは、ヘリウムおよび多孔質プリフォームからヒドロキシルイオンを除去するのに十分な量のＣｌ2を含有してもよい。本発明の方法によれば、所望であれば、スートにフッ素がドープされるように、固結チャンバにＦを供給してもよい。Ｆドーパントを供給するために、Ｃ2Ｆ6、Ｃ2Ｆ2Ｃｌ2、ＣＦ4、ＳｉＦ4およびＳＦ6などの任意の適切な化合物を利用してよい。当該技術分野に公知の適切な安全策をとることによって、フッ素ガス（Ｆ2）を使用しても差し支えない。
【００１８】
本発明の精神および範囲から逸脱せずに、本発明の様々な改変および変更を行えることが当業者には明白であろう。それゆえ、本発明は、本発明の改変および変更を、それらが添付の特許請求の範囲およびその同等物に含まれるという条件で、包含することが意図されている。例えば、本発明のある実施の形態は、固結ガスとしてＨｅの使用に関して先に記載されているかもしれないが、本発明は、他の固結ガス、例えば、窒素および／またはアルゴンまたはそれらの混合物に使用しても差し支えない。その上、本発明のある実施の形態は、炉内で固結されている１つのプリフォームに関して主に記載されているが、同じ炉内で多数のプリフォームを固結しても差し支えない。例えば、マッフル１４の内径は、多数のプリフォーム支持部１１により炉内に支持される多数の（例えば、２，３または４もしくはそれより多い）プリフォーム１０を同時に固結するほど十分に大きくても差し支えない。あるいは、内側壁部分１６からなる多数の炉のマッフルが１つの外側壁部分１８内に保持され、上述したように、内側壁部分１６が潰れないように、内側壁部分１６の両側の圧力差が維持されても差し支えない。
【符号の説明】
【００１９】
１０    多孔質スートプリフォーム
１２    固結炉
１４    炉のマッフル
１６    内側壁部分
１８    外側壁部分
１９    加熱素子
２０    上蓋
２２    底板
２４    内底壁部分
２６    外底壁部分
【図１】
2012509245.tif 000003
【図２】
2012509245.tif 000004
【国際調査報告】
2012509245.tif 000005
2012509245.tif 000006
2012509245.tif 000007
2012509245.tif 000008
2012509245.tif 000009