(57)【要約】【課題】本発明は、高安定性、高色純度及び高発光効率を有する３価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料を提供し、さらに、製造条件が簡単で、製造方法が多様化する３価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料製造方法を提供する。【解決手段】本発明にかかる３価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料は、一般式(ＲＥ１-ｘＴｍｘ)２Ｏ３（ここで、ｘの範囲は０＜ｘ≦０.０５であり、ＲＥはＹ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕ及びＳｃから選ばれる一種又は二種である。）で表される化合物である。該化合物は、Ｔｍ３+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩又はシュウ酸塩と、Ｙ３+、Ｇｄ３+、Ｌａ３+、Ｌｕ３+又はＳｃ３+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩、及びシュウ酸塩から選ばれる一種又は二種とを原料として用いて、ゾルゲル法によって製造される。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
３価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料であって、
一般式(ＲＥ１-ｘＴｍｘ)２Ｏ３
（ここで、ｘの範囲は０＜ｘ≦０.０５であり、ＲＥはＹ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕ及びＳｃから選ばれる一種又は二種である。）
で表される化合物である、
ことを特徴とする３価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料。
【請求項２】
前記ｘの範囲は０＜ｘ≦０.０３である、
ことを特徴とする請求項１記載の３価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料。
【請求項３】
３価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の製造方法であって、
Ｔｍ３+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩又はシュウ酸塩と、Ｙ３+、Ｇｄ３+、Ｌａ３+、Ｌｕ３+又はＳｃ３+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩、及びシュウ酸塩から選ばれる一種又は二種とを原料として用いて、ゾルゲル法によって前記３価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料を製造する、
ことを特徴とする３価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の製造方法。
【請求項４】
（１）Ｔｍ３+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩又はシュウ酸塩と、Ｙ３+、Ｇｄ３+、Ｌａ３+、Ｌｕ３+又はＳｃ３+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩、及びシュウ酸塩から選ばれる一種又は二種とを原料として用いて、一般式(ＲＥ１-ｘＴｍｘ)２Ｏ３（ここで、ｘの範囲は０＜ｘ≦０.０５であり、ＲＥはＹ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕ及びＳｃから選ばれる一種又は二種である。）の化学量論比に応じて前記原料を秤量する工程と、
（２）工程（１）の前記原料における金属酸化物、炭酸塩若しくはシュウ酸塩を塩酸又は硝酸で溶解させる工程、又は工程（１）の前記原料における塩酸塩及び硝酸塩を水で溶解させる工程と、
（３）工程（２）に基づいて、クエン酸、水及びエタノールを、前記水と前記エタノールとの体積比が１：２〜６で、前記クエン酸と前記原料における金属イオンとのモル比が２〜５：１でさらに加えて混合溶液を形成し、７０℃〜１００℃にて２時間〜６時間攪拌した後、１２０℃〜１８０℃にて４時間〜１２時間加熱し、キセロゲルを得る工程と、
（４）前記キセロゲルを粉末にし、６０℃/時間〜５００℃/時間の昇温速度で７００℃〜１３５０℃まで昇温した後、恒温で２時間〜８時間焼成し、前記３価ツリウムイオンにより活性化された酸化物発光材料を得る工程と、
を含む、
ことを特徴とする請求項３記載の３価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の製造方法。
【請求項５】
前記工程（３）において、前記水と前記エタノールとの体積比が１：３〜５であり、前記クエン酸と前記原料における金属イオンとのモル比が２〜４：１であり、前記混合溶液を水浴で７５℃〜８５℃にて２〜４時間加熱して攪拌した後、１４０℃〜１６０℃にて４時間〜８時間加熱して溶剤を揮発させ、前記キセロゲルを得る、
ことを特徴とする請求項４記載の３価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の製造方法。
【請求項６】
前記工程（４）において、前記キセロゲルを粉末にし、高温箱式炉に装入して３００℃/時間〜５００℃/時間の昇温速度で８００℃〜１２００℃まで昇温した後、恒温で３時間〜５時間焼成し、前記３価ツリウムイオンにより活性化された酸化物発光材料を得る、
ことを特徴とする請求項４記載の３価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の製造方法。
【請求項７】
３価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の製造方法であって、Ｔｍ３+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩又はシュウ酸塩と、Ｙ３+、Ｇｄ３+、Ｌａ３+、Ｌｕ３+又はＳｃ３+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩、及びシュウ酸塩から選ばれる一種又は二種を原料として用いて、高温固相法によって前記３価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料を製造する、
ことを特徴とする３価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の製造方法。
【請求項８】
（１）Ｔｍ３+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩又はシュウ酸塩と、Ｙ３+、Ｇｄ３+、Ｌａ３+、Ｌｕ３+又はＳｃ３+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩、及びシュウ酸塩から選ばれる一種又は二種とを原料として用いて、一般式(ＲＥ１-ｘＴｍｘ)２Ｏ３（ここで、ｘの範囲は０＜ｘ≦０.０５であり、ＲＥはＹ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕ及びＳｃから選ばれる一種又は二種である。）の化学量論比に応じて前記原料を秤量する工程と、
（２）前記原料を均一に粉末にした後、９００℃〜１５００℃にて４時間〜１０時間焼結し、焼結された産物を室温まで冷却した後、８００℃〜１０００℃にてアニールし、前記３価ツリウムイオンにより活性化された酸化物発光材料を得る工程と、
を含む、
ことを特徴とする請求項７記載の３価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の製造方法。
【請求項９】
前記工程（２）において、前記原料を乳鉢に入れて均一に粉末にした後、均一に粉末にされた前記原料を１２００℃〜１４００℃にて５時間〜８時間焼結し、得られた産物を室温まで冷却した後、８５０℃〜９５０℃にてアニールし、前記３価ツリウムイオンにより活性化された酸化物発光材料を得る、
ことを特徴とする請求項８記載の３価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、発光材料及びその製造方法に関して、特に３価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
２０世紀６０年代に、Ｋｅｎ Ｓｈｏｕｌｄｅｒは、電界放出陰極アレイ（ＦＥＡｓ）に基づく電子ビーム微小化装置の構想を提案している。そして、ＦＥＡｓによってパネルディスプレー及び光源部品を設計及び製造する研究は、人々の関心を引いている。この新型電界放出部品は、その動作原理が従来の陰極線管（ＣＲＴ）の動作原理と似ており、即ち、電子ビームを赤色、緑色及び青色の三色の蛍光粉末を衝撃して発光させることによって、結像又は照明への適用が実現されている。この種の部品は、輝度、視角、応答時間、動作温度範囲、及びエネルギー消費量等の面から見ると、いずれも潜在的利点を有している。しかし、青色光により生じる問題は、従来から当該部品の発展を制約する要因の一つであるため、高輝度、高効率、高色純度及び長寿命の青色発光材料の製造は、この分野において重大な研究課題の一つになっている。現在、電界放出部品に用いられる青色発光材料としては、一般的に、従来のＣＲＴ用蛍光粉末である、銀により活性化された硫化亜鉛がある。当該発光材料は、電子ビームで励起されるとき、極めて高い効率を有する。しかし、飽和性が強く、発光効率が電子ビームパワーの増加に従って急に低下しているという大きな欠点を持っている。同時に、この硫化物発光材料は、大電流電子ビームに衝撃されると分解し易く、且つ元素硫黄の放出によって陰極電子エミッターが汚染され、電界放出部品の寿命が短縮されることがある。そのため、このような青色光を発光する銀により活性化された硫化亜鉛は電界放出部品に適用していないので、その代わりに代用材料を探すことが極めて必要になってきた。２００７年に、Ｎ. Ｈｉｒｏｓａｋｉらは、電界放出部品に用いられる青色光を発光する窒化物材料であるＡｌＮ：Ｅｕ２+を提案している。このような材料は、優れた飽和特性と安定な寿命を有するが、極めて厳しい製造条件、即ち２０００℃以上の高温、無酸素及び高圧等のプロセス条件が求められる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明が解決しようとする課題は、かかる従来技術に存在している、青色発光材料において銀により活性化された硫化亜鉛は強い飽和性を有し、その発光効率が電子ビームパワーの増加に従って急に低下し、且つ大電流電子ビームに衝撃されるとき分解して元素硫黄を放出することによって陰極電子エミッターを汚染して電界放出部品の寿命が短縮されるという問題、及びＡｌＮ：Ｅｕ２+青色発光材料は製造条件が厳しいという問題について、高安定性、高色純度及び高発光効率を有する３価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料を提供することである。
【０００４】
本発明がさらに解決しようとする課題は、製造条件が簡単であって且つ製造方法が多様な３価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の課題を解決するための技術的手段は、
３価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料であって、
一般式(ＲＥ１-ｘＴｍｘ)２Ｏ３
（ここで、ｘの範囲は０＜ｘ≦０.０５であり、ＲＥはＹ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕ及びＳｃから選ばれる一種又は二種である。）
で表される化合物である。
【０００６】
好ましくは、前記ｘの範囲は０＜ｘ≦０.０３である。
【０００７】
３価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の第１の製造方法であって、Ｔｍ３+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩又はシュウ酸塩と、Ｙ３+、Ｇｄ３+、Ｌａ３+、Ｌｕ３+又はＳｃ３+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩、及びシュウ酸塩から選ばれる一種又は二種とを原料として用いて、ゾルゲル法によって３価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料を製造する。
【０００８】
３価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の第１の製造方法では、
（１）Ｔｍ３+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩又はシュウ酸塩と、Ｙ３+、Ｇｄ３+、Ｌａ３+、Ｌｕ３+又はＳｃ３+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩、及びシュウ酸塩から選ばれる一種又は二種とを原料として用いて、一般式(ＲＥ１-ｘＴｍｘ)２Ｏ３（ここで、ｘの範囲は０＜ｘ≦０.０５であり、ＲＥはＹ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕ及びＳｃから選ばれる一種又は二種である。）の化学量論比に応じて原料を秤量する工程と、
（２）工程（１）の原料における金属酸化物、炭酸塩若しくはシュウ酸塩を塩酸又は硝酸で溶解させる工程、又は工程（１）の原料における塩酸塩、硝酸塩を水で溶解させる工程と、
（３）工程（２）に基づいて、クエン酸、水、及びエタノールを、水とエタノールとの体積比が１：２〜６で、クエン酸と原料における金属イオンとのモル比が２〜５：１でさらに加えて混合溶液を形成し、７０℃〜１００℃にて２時間〜６時間攪拌した後、１２０℃〜１８０℃にて４時間〜１２時間加熱し、キセロゲルを得る工程と、
（４）キセロゲルを粉末にし、６０℃／時間〜５００℃/時間の昇温速度で７００℃〜１３５０℃まで昇温した後、恒温で２時間〜８時間焼成し、３価ツリウムイオンにより活性化された酸化物発光材料を得る工程と、
を含む。
【０００９】
３価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の第１の製造方法では、前記工程（３）において、好ましくは、水とエタノールとの体積比が１：３〜５であり、クエン酸と原料における金属イオンとのモル比が２〜４：１であり、混合溶液を水浴で７５℃〜８５℃にて２時間〜４時間加熱して攪拌した後、１４０℃〜１６０℃にて４時間〜８時間加熱して溶剤を揮発させ、キセロゲルを得る。
【００１０】
３価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の第１の製造方法では、前記工程（４）において、好ましくは、キセロゲルを粉末にし、高温箱式炉に載置して３００℃／時間〜５００℃/時間の昇温速度で８００℃〜１２００℃まで昇温した後、恒温で３時間〜５時間焼成し、３価ツリウムイオンにより活性化された酸化物発光材料を得る。
【００１１】
３価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の第２の製造方法であって、Ｔｍ３+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩又はシュウ酸塩と、Ｙ３+、Ｇｄ３+、Ｌａ３+、Ｌｕ３+又はＳｃ３+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩、及びシュウ酸塩から選ばれる一種又は二種を原料として用いて、高温固相法によって３価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料を製造する。
【００１２】
３価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の第２の製造方法では、
（１）Ｔｍ３+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩又はシュウ酸塩と、Ｙ３+、Ｇｄ３+、Ｌａ３+、Ｌｕ３+又はＳｃ３+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩、及びシュウ酸塩から選ばれる一種又は二種とを原料として用いて、一般式(ＲＥ１-ｘＴｍｘ)２Ｏ３（ここで、ｘの範囲は０＜ｘ≦０.０５であり、ＲＥはＹ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕ及びＳｃから選ばれる一種又は二種である。）の化学量論比に応じて原料を秤量する工程と、
（２）原料を均一にした後、９００℃〜１５００℃にて４時間〜１０時間焼結し、焼結された産物を室温まで冷却した後、８００℃〜１０００℃にてアニールし、３価ツリウムイオンにより活性化された酸化物発光材料を得る工程と、
を含む。
【００１３】
３価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の第２の製造方法では、前記工程（２）において、好ましくは、原料を乳鉢に入れて均一に粉末にした後、均一に粉末にされた原料を１２００℃〜１４００℃にて５〜８時間焼結し、得られた産物を室温まで冷却した後、８５０℃〜９５０℃にてアニールし、３価ツリウムイオンにより活性化された酸化物発光材料を得る。
【発明の効果】
【００１４】
本発明で製造された３価ツリウムイオンにより活性化された酸化物発光材料は、安定性が良く、色純度が高く、低圧陰極線発光効率が高い等の特徴を有し、且つ製造方法におけるプロセス条件が簡単で、製造方法が多様化である。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】図１は、本発明の実施例１にかかる低圧陰極線発光スペクトログラムであり、低圧陰極線発光スペクトログラムの試験条件は、励起電圧が５ｋＶ、ビーム電流が８μＡである。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。
【００１７】
実施例１：ゾルゲル法による(Ｙ０.９９５Ｔｍ０.００５)２Ｏ３の製造
室温にて、容器において、０.９９５ｍｍｏｌのＹ２Ｏ３及び０.００５ｍｍｏｌのＴｍ２Ｏ３を１ｍｌの硝酸及び２ｍｌの脱イオン水で溶解した。冷却した後、体積比が３：１であるエタノールと水の混合溶液３０ｍｌを加え、攪拌しながら０.８４ｇクエン酸を加え、水浴で加熱して８０℃にて２時間攪拌し、均一且つ透明な前駆体ゾルが得られた。その後、前駆体ゾルを１５０℃にて６ｈ乾燥し、キセロゲルを得た。その後、キセロゲルを粉末にし、その粉末を高温箱式炉に載置して３００℃/時間の昇温速度で９００℃まで昇温した後、その温度において４時間焼結し、青色光発光蛍光粉末(Ｙ０.９９５Ｔｍ０.００５)２Ｏ３を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ、図１に示すように、その半波長幅が２０ｎｍ未満であり、色純度が良い。
【００１８】
実施例２：ゾルゲル法による (Ｙ０.９９Ｔｍ０.０１)２Ｏ３の製造
室温にて、容器において、０.９９ｍｍｏｌのＹ２Ｏ３及び０.０１ｍｍｏｌのＴｍ２Ｏ３を１ｍｌの硝酸及び２ｍｌの脱イオン水で溶解した。冷却した後、体積比が２：１であるエタノールと水の混合溶液３０ｍｌを加え、攪拌しながら０.９０ｇクエン酸を加え、水浴で加熱して７０℃にて６時間攪拌し、均一且つ透明な前駆体ゾルが得られた。その後、前駆体ゾルを１２０℃にて１２時間乾燥し、キセロゲルを得た。その後、キセロゲルを粉末にし、その粉末を高温箱式炉に載置して６０℃/時間の昇温速度で７００℃まで昇温した後、その温度において８時間焼結し、青色光発光蛍光粉末(Ｙ０.９９Ｔｍ０.０１)２Ｏ３を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が２０ｎｍ未満であり、色純度が良い。
【００１９】
実施例３：ゾルゲル法による(Ｙ０.９５Ｔｍ０.０５)２Ｏ３の製造
室温にて、容器において、０.９５ｍｍｏｌのＹ２Ｏ３及び０.０５ｍｍｏｌのＴｍ２Ｏ３を１ｍｌの硝酸及び２ｍｌの脱イオン水で溶解した。冷却した後、体積比が５：１であるエタノールと水の混合溶液３０ｍｌを加え、攪拌しながら１.２６ｇクエン酸を加え、水浴で加熱して７５℃にて４時間攪拌し、均一且つ透明な前駆体ゾルが得られた。その後、前駆体ゾルを１４０℃にて８時間乾燥し、キセロゲルを得た。その後、キセロゲルを粉末にし、その粉末を高温箱式炉に載置して５００℃/時間の昇温速度で１３５０℃まで昇温した後、その温度において２時間焼結し、青色光発光蛍光粉末(Ｙ０.９５Ｔｍ０.０５)２Ｏ３を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が２０ｎｍ未満であり、色純度が良い。
【００２０】
実施例４：ゾルゲル法による(Ｙ０.９９Ｔｍ０.０１)２Ｏ３の製造
室温にて、容器において、０.９９ｍｍｏｌのＹ２Ｏ３及び０.０１ｍｍｏｌのＴｍ２Ｏ３を１ｍｌの硝酸及び２ｍｌの脱イオン水で溶解した。冷却した後、体積比が６：１であるエタノールと水の混合溶液３０ｍｌを加え、攪拌しながら１.６８ｇクエン酸を加え、水浴で加熱して８５℃にて３時間攪拌し、均一且つ透明な前駆体ゾルが得られた。その後、前駆体ゾルを１６０℃にて４時間乾燥し、キセロゲルを得た。その後、キセロゲルを粉末にし、その粉末を高温箱式炉に載置して４００℃/時間の昇温速度で１２００℃まで昇温した後、その温度において３時間焼結し、青色光発光蛍光粉末(Ｙ０.９９Ｔｍ０.０１)２Ｏ３を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が２０ｎｍ未満であり、色純度が良い。
【００２１】
実施例５：ゾルゲル法による(Ｙ０.９９Ｔｍ０.０１)２Ｏ３の製造
室温にて、容器において、１.９８ｍｍｏｌのＹ(ＮＯ３)３及び０.０２ｍｍｏｌのＴｍ(ＮＯ３)３を２ｍｌ脱イオン水で溶解した。冷却した後、体積比が４：１であるエタノールと水の混合溶液３０ｍｌを加え、攪拌しながら１.０５ｇクエン酸を加え、水浴で加熱して１００℃にて５時間攪拌し、均一且つ透明な前駆体ゾルが得られた後、前駆体ゾルを１８０℃にて７時間乾燥し、キセロゲルを得た。その後、キセロゲルを粉末にし、その粉末を高温箱式炉に載置して２００℃/時間の昇温速度で８００℃まで昇温した後、その温度において５時間焼結し、青色光発光蛍光粉末(Ｙ０.９９Ｔｍ０.０１)２Ｏ３を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が２０ｎｍ未満であり、色純度が良い。
【００２２】
実施例６：ゾルゲル法による(Ｙ０.９９Ｔｍ０.０１)２Ｏ３の製造
室温にて、容器において、１.９８ｍｍｏｌのＹＣｌ３及び０.０２ｍｍｏｌのＴｍＣｌ３を２ｍｌ脱イオン水で溶解した。それ以外の工程は実施例１と同様にして青色光発光蛍光粉末(Ｙ０.９９Ｔｍ０.０１)２Ｏ３を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が２０ｎｍ未満であり、色純度が良い。
【００２３】
実施例７：ゾルゲル法による(Ｙ０.７９Ｇｄ０.２Ｔｍ０.０１)２Ｏ３の製造
室温にて、容器において、０.７９ｍｍｏｌのＹ２Ｏ３、０.２ｍｍｏｌのＧｄ２Ｏ３及び０.０１ｍｍｏｌのＴｍ２Ｏ３を１ｍｌの硝酸及び２ｍｌの脱イオン水で溶解した。それ以外の工程は実施例１と同様にして青色光発光蛍光粉末(Ｙ０.７９Ｇｄ０.２Ｔｍ０.０１)２Ｏ３を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が２０ｎｍ未満であり、色純度が良い。
【００２４】
実施例８：ゾルゲル法による(Ｙ０.２９Ｇｄ０.７Ｔｍ０.０１)２Ｏ３の製造
室温にて、容器において、０.２９ｍｍｏｌのＹ２Ｏ３、０.７ｍｍｏｌのＧｄ２Ｏ３及び０.０１ｍｍｏｌのＴｍ２Ｏ３を１ｍｌの硝酸及び２ｍｌの脱イオン水で溶解した。それ以外の工程は実施例１と同様にして青色光発光蛍光粉末(Ｙ０.２９Ｇｄ０.７Ｔｍ０.０１)２Ｏ３を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が２０ｎｍ未満であり、色純度が良い。
【００２５】
実施例９：ゾルゲル法による(Ｇｄ０.９９Ｔｍ０.０１)２Ｏ３の製造
室温にて、容器において、０.９９ｍｍｏｌのＧｄ２Ｏ３及び０.０１ｍｍｏｌのＴｍ２Ｏ３を１ｍｌ硝酸及び２ｍｌ脱イオン水で溶解した。それ以外の工程は実施例１と同様にして青色光発光蛍光粉末(Ｇｄ０.９９Ｔｍ０.０１)２Ｏ３を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が２０ｎｍ未満であり、色純度が良い。
【００２６】
実施例１０：ゾルゲル法による(Ｌａ０.９９９Ｔｍ０.００１)２Ｏ３の製造
室温にて、容器において、０.９９９ｍｍｏｌのＬａ２Ｏ３及び０.００１ｍｍｏｌのＴｍ２Ｏ３を１ｍｌの硝酸及び２ｍｌの脱イオン水で溶解した。それ以外の工程は実施例１と同様にして青色光発光蛍光粉末(Ｌａ０.９９９Ｔｍ０.００１)２Ｏ３を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が２０ｎｍ未満であり、色純度が良い。
【００２７】
実施例１１：ゾルゲル法による(Ｌｕ０.９９５Ｔｍ０.００５)２Ｏ３の製造
室温にて、容器において、０.９９５ｍｍｏｌのＬｕ２(ＣＯＯ)３及び０.００５ｍｍｏｌのＴｍ２(ＣＯＯ)３を１ｍｌ硝酸及び２ｍｌ脱イオン水で溶解した。それ以外の工程は実施例１と同様にして青色光発光蛍光粉末(Ｌｕ０.９９５Ｔｍ０.００５)２Ｏ３を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が２０ｎｍ未満であり、色純度が良い。
【００２８】
実施例１２：ゾルゲル法による(Ｓｃ０.９９５Ｔｍ０.００５)２Ｏ３の製造
室温にて、容器において、０.９９５ｍｍｏｌのＳｃ２(ＣＯ３)３及び０.００５ｍｍｏｌのＴｍ２(ＣＯ３)３を１ｍｌ硝酸及び２ｍｌ脱イオン水で溶解した。それ以外の工程は実施例１と同様にして青色光発光蛍光粉末(Ｓｃ０.９９５Ｔｍ０.００５)２Ｏ３を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が２０ｎｍ未満であり、色純度が良い。
【００２９】
実施例１３：高温固相法による(Ｙ０.９９５Ｔｍ０.００５)２Ｏ３の製造
室温にて、０.９９５ｍｍｏｌのＹ２Ｏ３及び０.００５ｍｍｏｌのＴｍ２Ｏ３を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。その後、その粉末を鋼玉るつぼに移し、高温箱式炉に載置して１３５０℃にて６時間焼結し、得られた産物を室温まで冷却した後で乳鉢に入れ、均一に粉末にした。その後、蛍光粉末の表面における欠陥を除去して且つ発光効率が向上するように、９００℃にてアニールし、青色光発光蛍光粉末(Ｙ０.９９５Ｔｍ０.００５)２Ｏ３を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が２０ｎｍ未満であり、色純度が良い。
【００３０】
実施例１４：高温固相法による(Ｙ０.９９Ｔｍ０.０１)２Ｏ３の製造
室温にて、０.９９ｍｍｏｌのＹ２Ｏ３及び０.０１ｍｍｏｌのＴｍ２Ｏ３を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。その後、その粉末を鋼玉るつぼに移し、高温箱式炉に載置して９００℃にて１０時間焼結し、得られた産物を室温まで冷却した後で乳鉢に入れ、均一に粉末にした。その後、蛍光粉末の表面における欠陥を除去して且つ発光効率が向上するように、８００℃にてアニールし、青色光発光蛍光粉末(Ｙ０.９９Ｔｍ０.０１)２Ｏ３を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が２０ｎｍ未満であり、色純度が良い。
【００３１】
実施例１５：高温固相法による(Ｙ０.９７Ｔｍ０.０３)２Ｏ３の製造
室温にて、０.９７ｍｍｏｌのＹ２Ｏ３及び０.０３ｍｍｏｌのＴｍ２Ｏ３を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。その後、その粉末を鋼玉るつぼに移し、高温箱式炉に載置して１５００℃にて４時間焼結し、得られた産物を室温まで冷却した後で乳鉢に入れ、均一に粉末にした。その後、蛍光粉末の表面における欠陥を除去して且つ発光効率が向上すように、９００℃にてアニールし、青色光発光蛍光粉末(Ｙ０.９７Ｔｍ０.０３)２Ｏ３を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が２０ｎｍ未満であり、色純度が良い。
【００３２】
実施例１６：高温固相法による(Ｙ０.９５Ｔｍ０.０５)２Ｏ３の製造
室温にて、０.９５ｍｍｏｌのＹ２Ｏ３及び０.０５ｍｍｏｌのＴｍ２Ｏ３を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。その後、その粉末を鋼玉るつぼに移し、高温箱式炉に載置して１２００℃にて８時間焼結し、得られた産物を室温まで冷却した後で乳鉢に入れ、均一に粉末にした。その後、その蛍光粉末の表面における欠陥を除去して且つ発光効率が向上するように、９５０℃にてアニールし、青色光発光蛍光粉末(Ｙ０.９５Ｔｍ０.０５)２Ｏ３を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が２０ｎｍ未満であり、色純度が良い。
【００３３】
実施例１７：高温固相法による(Ｙ０.９９Ｔｍ０.０１)２Ｏ３の製造
室温にて、１.９８ｍｍｏｌのＹ(ＮＯ３)３及び０.０２ｍｍｏｌのＴｍ(ＮＯ３)３を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。その後、粉末を鋼玉るつぼに移し、高温箱式炉に載置して１４００℃にて５時間焼結し、得られた産物を室温まで冷却した後で乳鉢に入れ、均一に粉末にした。その後、その蛍光粉末の表面における欠陥を除去して且つ発光効率が向上するように、１０００℃にてアニールし、青色光発光蛍光粉末(Ｙ０.９９Ｔｍ０.０１)２Ｏ３を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が２０ｎｍ未満であり、色純度が良い。
【００３４】
実施例１８：高温固相法による(Ｙ０.９９Ｔｍ０.０１)２Ｏ３の製造
室温にて、１.９８ｍｍｏｌのＹＣｌ３及び０.０２ｍｍｏｌのＴｍＣｌ３を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。その後、粉末を鋼玉るつぼに移転し、高温箱式炉に載置して１３００℃にて５時間焼結し、得られた産物を室温まで冷却した後で乳鉢に入れ、均一に粉末にした。その後、その蛍光粉末の表面における欠陥を除去して且つ発光効率が向上するように、８５０℃にてアニールし、青色光発光蛍光粉末(Ｙ０.９９Ｔｍ０.０１)２Ｏ３を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が２０ｎｍ未満であり、色純度が良い。
【００３５】
実施例１９：高温固相法による(Ｙ０.７９Ｇｄ０.２Ｔｍ０.０１)２Ｏ３の製造
室温にて、０.７９ｍｍｏｌのＹ２Ｏ３、０.２ｍｍｏｌのＧｄ２Ｏ３及び０.０１ｍｍｏｌのＴｍ２Ｏ３を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。それ以外の工程は実施例１３と同様にして青色光発光蛍光粉末(Ｙ０.７９Ｇｄ０.２Ｔｍ０.０１)２Ｏ３を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が２０ｎｍ未満であり、色純度が良い。
【００３６】
実施例２０：高温固相法による(Ｙ０.４９Ｇｄ０.５Ｔｍ０.０１)２Ｏ３の製造
室温にて、０.４９ｍｍｏｌのＹ２Ｏ３、０.５ｍｍｏｌのＧｄ２Ｏ３及び０.０１ｍｍｏｌのＴｍ２(ＣＯＯ)３を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。それ以外の工程は実施例１３と同様にして青色光発光蛍光粉末(Ｙ０.４９Ｇｄ０.５Ｔｍ０.０１)２Ｏ３を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が２０ｎｍ未満であり、色純度が良い。
【００３７】
実施例２１：高温固相法による(Ｇｄ０.９９Ｔｍ０.０１)２Ｏ３の製造
室温にて、１.９８ｍｍｏｌのＧｄ(ＮＯ３)３及び０.０１ｍｍｏｌのＴｍ２Ｏ３を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。それ以外の工程は実施例１３と同様にして青色光発光蛍光粉末(Ｇｄ０.９９Ｔｍ０.０１)２Ｏ３を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が２０ｎｍ未満であり、色純度が良い。
【００３８】
実施例２２：高温固相法による(Ｌａ０.９９Ｔｍ０.０１)２Ｏ３の製造
室温にて、０.９９ｍｍｏｌのＬａ２(ＣＯＯ)３及び０.０１ｍｍｏｌのＴｍ２Ｏ３を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。それ以外の工程は実施例１３と同様にして青色光発光蛍光粉末(Ｌａ０.９９Ｔｍ０.０１)２Ｏ３を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が２０ｎｍ未満であり、色純度が良い。
【００３９】
実施例２３：高温固相法による(Ｌｕ０.９９５Ｔｍ０.００５)２Ｏ３の製造
室温にて、０.９９５ｍｍｏｌのＬｕ２(ＣＯ３)３及び０.００５ｍｍｏｌのＴｍ２(ＣＯ３)３を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。それ以外の工程は実施例１３と同様にして青色光発光蛍光粉末(Ｌｕ０.９９５Ｔｍ０.００５)２Ｏ３を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が２０ｎｍ未満であり、色純度が良い。
【００４０】
実施例２４：高温固相法による(Ｓｃ０.９９９Ｔｍ０.００１)２Ｏ３の製造
室温にて、０.９９９ｍｍｏｌのＳｃ２Ｏ３及び０.００１ｍｍｏｌのＴｍ２Ｏ３を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。それ以外の工程は実施例１３と同様にして青色光発光蛍光粉末(Ｓｃ０.９９９Ｔｍ０.００１)２Ｏ３を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が２０ｎｍ未満であり、色純度が良い。
【００４１】
【図１】
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【国際調査報告】
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