(57)【要約】【解決手段】  本発明はセルロースファイバをデフィブリル化する方法及び装置に関し、未加工あるいは前処理された、好ましくは固体材料稠度の範囲が３５％〜５５％のセルロースファイバスラリを１回もしくは複数回二軸スクリュファイバ処理機に通すことによって達成する。この処理操作中に、ファイバスラリは追加のファイバやミネラル添加物により選択的にさらに強められ、特定の最終目的に適うよう材料の機能を最適にする。著しくデフィブリル化されたファイバスラリ生製物は７５°ＳＲと８５°ＳＲ間のショッパー・リグラー（ＳＲ）レベルに到達するものとして、及び／又は好ましくは少なくとも８５０ｋｇ／ｍ3の密度を有する圧縮乾燥ボードを製造するものとして定義される。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）ファイバを含む合成物を提供し、
ｂ）水溶液／溶媒を、セルロースファイバを含む前記合成物と混合してセルロースファイバを含むパルプ懸濁液を提供し、
ｃ）セルロースファイバを含む前記パルプ懸濁液を、精製二軸スクリュを使って実行する機械的デフィブリル化行程を含む精製ステップへ供給し、
ｄ）セルロースファイバを含む前記パルプ懸濁液を、少なくとも前記精製二軸スクリュを使って精製し、セルロースマイクロファイバを含む合成物を提供する、
ステップを含むことを特徴とする、セルロースファイバを含む合成物をセルロースマイクロファイバを含む合成物に処理する方法。
【請求項２】
前記精製ステップの終了時に得られたセルロースマイクロファイバを含む前記合成物は、少なくとも８５０ｋｇ／ｍ3の密度を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
セルロースマイクロファイバを含む前記得られた合成物は、１０００ｋｇ／ｍ3以上１４５０ｋｇ／ｍ3以下、更に好ましくは１１５０ｋｇ／ｍ3以上１４００ｋｇ／ｍ3以下、最も好ましくは１３００ｋｇ／ｍ3以上１４００ｋｇ／ｍ3以下の、好ましくは実施例１に記載する方法により決定された密度である、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
ステップｂ）において、パルプ懸濁液は少なくとも３０％の、好ましくは３５％以上８０％以下の、より好ましくは３５％以上７５％以下の、更に好ましくは３５％以上５５％以下の稠度を備える、請求項１乃至３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
ステップｃ）の二軸スクリュを出る時のセルロースマイクロファイバを含む前記合成物は、少なくとも６０°ＳＲ、好ましくは少なくとも７０°ＳＲ、より好ましくは少なくとも８０ＳＲ°のショッパー・リグラー値（ＳＲ）を有する、請求項１乃至４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
乾燥前及び二軸スクリュの工程を出る時のセルロースマイクロファイバを含む前記合成物は、７５°ＳＲ以上９０°ＳＲ以下の、より好ましくは７５°ＳＲ以上８８°ＳＲ以下のショッパー・リグラー値（ＳＲ）を有する、請求項１乃至５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
ＳＲ値は実施例２に記載する方法に従って決定される、請求項５又は６に記載の方法。
【請求項８】
ＳＲ値はＢＳ ＥＮ ＩＳＯ ５２６７−１ ２００１規格に従って決定される、請求項５又は６に記載の方法。
【請求項９】
脱イオン水は水道水に置き換えられることを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
ステップａ）のセルロースファイバを含む前記合成物は紙、古紙、再生紙を含むグループから選択される、請求項１乃至９のいずれかに記載の方法。
【請求項１１】
好ましくは精製ステップの後、１以上のさらなる添加物を加えるステップを含む、請求項１乃至１０のいずれかに記載の方法。
【請求項１２】
前記さらなる添加物は、ミネラル及び有機物充填材、流動性改良剤、糊剤、染料、着色顔料、媒染剤を含むグループから選択される、請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】
前記精製二軸スクリュは共回転式二軸スクリュ又は逆回転式二軸スクリュである、請求項１乃至１２のいずれかに記載の方法。
【請求項１４】
セルロースマイクロファイバストックを含む前記合成物から２次元もしくは３次元の形状体を成形するステップをさらに含む、請求項１乃至１３のいずれかに記載の方法。
【請求項１５】
セルロースマイクロファイバを含む前記合成物からシートを成形し、前記シートをキャリアに取り付けてフローリングタイルを形成するステップをさらに含む、請求項１乃至１３のいずれかに記載の方法。
【請求項１６】
請求項１乃至１３のいずれかに記載の方法により得られるセルロースマイクロファイバを含む前記合成物。
【請求項１７】
フロ−リング、壁パネル、天井タイル、パッケージ、印刷用及び筆記用の材料並びに基材、家具、成形パッケージ、楽器、車内インテリア、装飾用成形品、粒状物として使用するのに適した、シート又はプレートを含む、２次元又は３次元の形状体を作製する方法における請求項１５に記載の合成物の使用。
【請求項１８】
セルロースファイバのデフィブリル化に使用する装置であって、セルロースファイバ及び／又は前記ファイバが含有される液体の導入のための投入口、デフィブリル化されたファイバが出ていく反対側端部にある排出口を有する二軸スクリュコンベヤ装置を含み、前記投入口と前記排出口の中間部に精製部材の少なくとも１つのクラスタと流量制限の少なくとも１つの手段を設けることを特徴とする装置。
【請求項１９】
複数の精製クラスタが設けられ、前記クラスタは流量制限手段により分離されることを特徴とする請求項１７に記載の装置。
【請求項２０】
前記精製クラスタにおける前記コンベヤの要素は、前記ファイバのデフィブリル化を実行するための混練要素として作動することを特徴とする請求項１８に記載の装置。
【請求項２１】
前記流量制限手段は前記コンベヤを通る材料の流速を低減する螺旋状スクリュ構造であることを特徴とする請求項１８に記載の装置。
【請求項２２】
前記スクリュ要素は３枚羽根スクリュであることを特徴とする請求項１８に記載の装置。
【請求項２３】
前記ファイバは乾燥した状態で導入され、前記ファイバと混合する液体を導入する手段を設けることを特徴とする請求項１８に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はセルロースファイバをデフィブリル化する方法及び装置に関する。デフィブリル化は、好ましくは固体材料の稠度範囲３５％〜５５％の未加工又は前処理されたセルロースファイバスラリを二軸式ファイバ処理機に一回ないし数回通すことで達成される。この処理操作中に、ファイバスラリは追加のファイバやミネラル添加物により選択的にさらに強められ、特定の最終目的に適うよう材料の機能を最適にする。
【０００２】
著しくデフィブリル化されて作製されたファイバスラリは、６７°ＳＲ〜８８°ＳＲ間のショッパー・リグラー（ＳＲ）レベルに到達するものとして、及び／又は好ましくは少なくとも８５０ｋｇ／ｍ3の密度を有する圧縮乾燥ボードを製造するものとして定義される。シングルディスク、マルチディスク又はコニカルリファイナのような従来のデフィブリル化の方法と比較し、本発明の利点はエネルギ−と時間の大幅な削減、高程度の生産量、及び１０％乃至８０％の非常に広い範囲の乾燥ファイバ稠度を提供することである。
【０００３】
本出願で用いる、用語「稠度」は製紙用語であり、パーセンテージで表わされた懸濁水中の乾燥ファイバ量を示すものである。
【０００４】
本発明は、セルロースファイバを含む合成物をセルロースマイクロファイバを含む合成物に処理する新規な方法に関する。本発明に係る方法により得たセルロースマイクロファイバを含む合成物は、例えば、少なくとも８５０ｋｇ／ｍ3の、好ましくは少なくとも１２００ｋｇ／ｍ3の高密度の３次元の物体、壁及び床板、壁及び床タイルの製造に適切にかつ経済的に利用することができる。
【背景技術】
【０００５】
フィブリル化、表面積の増加、扱いやすさの向上及び微粒子サイズを得るために、パルプを開いたり、叩解したり、あるいはデフィブリル化する処理は長く知られている。ボールミルは数十ミクロンサイズのセルロースを調製するために使用される。研究の結果、このようなボールミルの分割処理の間にセルロースの化学的結合を破壊することが示されている。
【０００６】
また、１ミクロン未満の粒子のマイクロセルロースを製造するために、水中で加圧してセルロースを砕くことが知られている。セルロース派生物の場合は、液体窒素中で派生物を冷間粉砕することも従来技術に開示されている。ボールミルを使った超音波粉砕も超微細粒子のセルロースを製造するための既知の方法である。
【０００７】
微粉化したセルロースは機械パルプ、ファイバボード及び製紙用パルプの製造に使われる従来の処理においても作製される。しかしながら、通常これら従来の処理は、セルロースパルプに追加の化学的処理の使用を伴い、例えば調製されたセルロースパルプを化学的に変化させたり、劣化させる酸加水分解などがある。
【０００８】
製紙産業においては、紙の強度はファイバが形成される前に受ける叩解又は精製の量に直接関係することが知られている。しかしながら、製紙産業で実行される叩解及び精製は比較的非効率な処理であり、比較的少量の開繊やフィブリル化を得るために多量のエネルギ−が消費されている。
【０００９】
イギリス特許第２０６６１４５号は、ファイバセルロースの懸濁液がオリフィスを通過して懸濁液が高速度の衝突減速によって少なくとも３０００ｐｓｉの圧力低下で高速せん断されること及びこのオリフィス通過をセルロースが略安定懸濁液となるまで繰り返すことからなる、マイクロフィブリル化されたセルロースを調製する工程を開示する。該工程は実質的な化学的変化無しにセルロースをマイクロフィブリル化されたセルロースに変換する。該工程を実行する特に適切な装置は高圧ホモジナイザである。ファイバセルロースを含む懸濁液は好ましくは重量１０％以下のセルロースを含む。
【００１０】
ヨーロッパ特許第０４０２８６６号は、様々な厚みを持ち、４０°ＳＲ以上のショッパー・リグラーを有し、ファイバがフィルタシート状に形成される場合に１５以上のＴ値を有するファイバ−からなるマイクロフィブリル化された材料を開示している。該材料は高圧ホモジナイザ−を使って得られる。例えば、原材料として精製されたリンター（Ｖａｃｋａｉ社製ＨＶＥ）を使って装置のノズルを通過できるように前処理することにより２％のセルロース懸濁液が得られることが記載されている。懸濁液は常温で高圧ホモジナイザ−（Ｇａｕｌｉｎ社製１５Ｍ−８ＴＡ）にかけられて５００ｋｇ／ｃｍ2Gの圧力で４回処理される。その結果のマイクロファイバ材料の懸濁液は０．２％濃度に薄められる。
【００１１】
米国特許第６３７９５９４号は、未加工のセルロースを含むファイバー材料を供給し、該原材料に水を加え、原材料をその乾燥重量に基づいた少なくとも０．５ｋＷｈ／ｋｇの全エネルギ消費で連続的に粉砕することによって機械の中で微細に砕かれて内部ファイバ表面及び連結度が増したマイクロファイバパルプとなり、該マイクロファイバパルプをある形状体に形成し、該形状体を脱水することで乾燥させて、マイクロファイバパルプに結合剤を混合することなく、かつ外部圧力を利用することなく硬化してワークピースを形成することからなる、ワークピースの製造工程を開示している。このように、乾燥とそれに伴う収縮により、接着剤や化学的添加物を混合せずに、しかも圧力使用の無い、変形が略可能な高密度（最大比重１．５）、高強度のファイバ材料を形成する硬化特性を有した、非常に様々なファイバ長及びフィブリルサイズの成形用マイクロファイバパルプが作られる。実施例では、該方法に用いるセルロース含有材料は５乃至８重量％の乾燥物質で水溶液に溶解されることを開示している。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかしながら、上記工程は、得られた材料を例えば３次元の物体、壁及び床板、壁及び床タイル及び一般的に表面積の大きなものを形成するために使用する場合、経済的に実行可能にするには必要とする投入エネルギが大き過ぎるという問題があるので（実施例参照）、限られた用途にしか使えない。
【００１３】
パルプ化とデフィブリル化との違いも理解されるべきである。パルプ化においてはリグノセルロース材料からリグニンを除去しファイバを製紙や製板に相応しい状態にする。デフィブリル化においては、ファイバの外表面や壁を形成する個々のフィブリルをけば立たせそれと同時にファイバ内部の状態とファイバ長の両方を維持することを目的とする。
【００１４】
したがって、本発明の目的はセルロースマイクロファイバ、例えば米国特許第６３７９５９４号に記載のファイバに相当するセルロースマイクロファイバを含む合成物を提供する、より経済的でより環境に優しい方法及び装置を提供することである。
【００１５】
本発明の発明者らによって、上記の問題は本発明にかかる方法、合成物、装置、及び使用により解決できることが明らかとなった。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明はデフィブリル化されたセルロースファイバを製造するための処理と技術に関し、セルロースファイバはさらなる形成プロセスのための基本原料としてそのまま使うことができ、ハイブリッド材料の成分とすることができ、半完成又は完成品として押出すことができ、広範囲のセルロース基材にコーティングすることができ、及び／又はさらなる処理のために粒状に乾燥させることができる。従って産業上の代表的な最終用途は製紙、可とう性被膜、ビルやインテリアのボード製品、自動車産業、家具、照明、耐久性消費財のケース、使い捨て消費財のケース及びパッケージを含む。これらの材料は別の新製品にリサイクルすることができ、又元の製品の構成材として再使用することができる。
【００１７】
本発明の効果のいくつかは、出願人が知っている方法（従来例参照）に較べて必要とするエネルギを低減できること（本実施例参照）、本発明に係る方法において使用可能な原材料は様々に幅広く選択できること、及び処理時間を縮小できることに係るものである。
【００１８】
より詳細には本発明は、好ましくは固体材料稠度範囲３５％〜５５％の未加工又は前処理されたセルロースファイバスラリを二軸式ファイバ処理機に一回ないし数回通して達成される、セルロースファイバをデフィブリル化する方法に関する。この処理が行われる間に、ファイバスラリは追加のファイバやミネラル添加物により選択的にさらに強化され、特定の最終目的に適うよう材料の機能を最適にする。著しくデフィブリル化されて作製されたファイバスラリは７５°ＳＲと８８°ＳＲとの間のショッパー・リグラー（ＳＲ）レベルに到達するものとして、及び／又は好ましくは少なくとも８５０ｋｇ／ｍ3、好ましくは少なくとも１２００ｋｇ／ｍ3の密度を有する圧縮乾燥ボードを製造するものとして定義される。シングルディスク、マルチディスク又はコニカルリファイナのような従来のデフィブリル化方法と比較し、本発明に係る工程の利点はエネルギと時間の大幅な削減、高程度の生産量、及び１０％乃至８０％の稠度範囲を提供することである。
【００１９】
第１の態様においては、
ａ）セルロースファイバを含む合成物を提供し、
ｂ）水溶液／溶媒を、前記セルロースファイバを含む合成物へ混合してセルロースファイバを含むパルプ懸濁液を提供し、
ｃ）セルロースファイバを含む前記パルプ懸濁液を、精製二軸スクリュを使って実行する機械的デフィブリル化工程を含む精製ステップへ供給し、
ｄ）セルロースファイバを含む前記パルプ懸濁液を、少なくとも精製二軸スクリュを使って精製し、セルロースマイクロファイバを含む合成物を提供する、
ステップを含むことを特徴とする、セルロースファイバを含む合成物をセルロースマイクロファイバを含む合成物に処理する方法が提供される。
【００２０】
一の実施形態において、精製ステップの終了時に得られたセルロースマイクロファイバを含む合成物は少なくとも８５０ｋｇ／ｍ3の密度を有している。好ましくは、密度の数値は実施例１に記載される方法に従って決定される。
【００２１】
精製や叩解はデフィブリル化を起こす機械的な処理である。精製二軸スクリュによる（実施例に示すようなエネルギ消費での）セルロースファイバを含むパルプ懸濁液の処理によってセルロースマイクロファイバを含む合成物を提供し、精製ステップの終了時に得られたセルロースマイクロファイバを含む合成物は、少なくとも８５０ｋｇ／ｍ3の、好ましくは実施例１に記載の方法に従って測定される密度を有する。下記に詳細に記載するように、本発明に係る方法により適切な密度、及び／又はショッパー・リグラー値を有する材料を従来技術に記載の方法と比較して少ないエネルギ入力／エネルギコストで供給できることが実証された。
【００２２】
本発明に記載する範囲において「セルロースファイバを含む材料」は、非限定的な例として例えば、紙、リサイクル紙や、浸漬された未加工の天然麻、亜麻、穀物のわら、小麦、大麦、ライ麦、オート麦、米、絞り粕、ビール粕、及び／又は使い古しの綿を非限定的に含むリグノセルロース繊維源のような任意の適切な材料を含む。当業者であれば、ファイバ及びそれに関連するフィブリルは、任意の適切な材料の一部を成すことが理解されるであろう。
【００２３】
記載した技術により、いかなる（リグノ）セルロース材料も処理することができる。好ましくは、セルロースファイバを含む材料は少なくとも重量６０％のセルロースを含む。リグニンは、二軸スクリュ技術により内部ファイバ表面及び連結度を増やすマイクロファイバパルプを達成するために必要ではないが、二軸スクリュ精製工程の妨げにもならない。
【００２４】
そのような材料が、本発明に係る方法に適用される前に前処理されてもよいことが当業者によって理解されるだろう。そのような前処理は、有毒あるいは不要な材料を取り除き、材料のせん断、粉砕、材料のピンニング、洗浄、化学的処理を単一で又は組み合わせて行うことを含む。
【００２５】
例えば、前処理は、異質の（対立する）材料の分離（木、金属、石、プラスチック等）及びダスト除去を含む洗浄システムに連結する、麻、穀物のわら及び他のリグノセルロース材料の調製に適した交換可能なハンマーミルを備えたペーパーシュレッダーを用いることを含んでもよい。
【００２６】
該方法の次のステップでは、セルロースファイバを含む合成物は（好ましくは粗粉砕されながら）水道水又は脱イオン水のような水溶液／溶媒と混ぜ合わされる。この混合は、例えば、セルロースファイバを含む合成物を二軸スクリュ機へ乾燥投入することにより実行される。一の実施形態では、二軸スクリュ機を通過する材料の処理は異なるステージでは変わる。一の実施形態では、ステージは材料の混練を含み、他のステージは材料の流れを制限するために設けられる。
【００２７】
必要であれば、水溶液／溶媒は追加の材料、例えば、以下に挙げる如き添加物、原材料への水浸透を促進する湿潤剤、及び／又は原材料を柔軟化する希酸又は希アルカリ、及び／又は原材料を柔軟化するメチル又はエチルアルコール（メタノール又はエタノール）（しかしながらこれらに限定されない）を含んでも良いことは当業者により理解されるであろう。
【００２８】
水溶液／溶媒／液体との混合は当業者に知られる任意の手段により実施され得るが、しかしながら好ましくは、パルプの調製はセルロースファイバを含む合成物を、水（又は蒸気）供給システム、好ましくはメータ供給システムを装着した第１の二軸スクリュへ供給することにより達成される。二軸スクリュにおいて液体及びセルロースファイバを含む合成物はパルプへ処理される。好ましくは、逆回転の二軸スクリュが本方法のこのステップにおいて適用されファイバを柔軟化（潤滑化）し、それによってファイバの損傷を最小にする。
【００２９】
一般的に、ファイバの微紛化、処理、パルプ化の手順に対し共回転二軸スクリュファイバ処理機が、例えば２５０ＲＰＭ、及び４００〜６００ＲＰＭの範囲のスピード、且つ設定温度約５０°で使用可能であるが、この温度は液体の添加割合及びその必要性に応じ処理されるファイバに照らして変化させることができる。パルプ稠度は固形分含有量を１０％から８０％まで変えることができ、それは例えばパルプ、紙及びボード製造産業界のセルロースマイクロファイバ調製工程において非常に低い稠度の利用が報告されている点で従来技術に記載の方法に較べ有利である。
【００３０】
本発明にかかる方法の好適な実施形態において、ステップｂ）で供給されるパルプ懸濁液は少なくとも３０％の稠度を備え、好ましくは稠度は３５％以上８０％以下、より好ましくは３５％以上７５％以下、さらに一層好ましくは３５％以上５５％以下である。
【００３１】
本発明に記載する範囲において、稠度はファイバ懸濁水における固形含量として定義され、このファイバ懸濁水は、パルプ製紙業界では通常「ストック」と呼ばれている。
【００３２】
パルプ懸濁液に少なくとも３０％の、好ましくは３５％以上８０％以下の、より好ましくは３５％以上５５％以下の稠度を与えることにより、本発明に係る方法が経済効率の高い要領で、すなわち材料の生産におけるエネルギ所要量の低減が実施可能であることが思いがけず分かった。
【００３３】
パルプ懸濁液の稠度が低い場合、本発明に係る方法のエネルギ需要は増大し、本発明に関連する方法を経済的にも環境的にもより魅力のないものにするが、しかしながら特定の技術的用途に対してはなお有用であり得る。
【００３４】
この点で従来技術の方法とは非常に対照的であることを留意すべきである。例えば、米国特許第６３７９５９４号は、その記載の方法において、セルロースコーティング材料を５％乃至８％重量パーセントの乾燥物質で水溶液に溶解させて使用することを記載している。
【００３５】
本発明に係る方法の次のステップにおいて、得られたセルロースファイバを含むパルプ懸濁液は、精製二軸スクリュを使って実施される機械的デフィブリル化行程を含みかつ少なくとも精製二軸スクリュを使ってセルロースファイバを含むパルプ懸濁液を精製する精製ステップへ供給され、セルロースマイクロファイバを含む合成物を提供する。そして精製終了時に得られたセルロースマイクロファイバ合成物は、少なくとも８５０ｋｇ／ｍ3の、好ましくは実施例１に記載する方法に従って決定される密度を有する。
【００３６】
本発明の一の態様では、液体及びセルロースファイバを含有するパルプを製造するステップを含む、製品の形成用として逐次使用するためのセルロースファイバ調製方法において、パルプが形成されるとパルプを精製ステップに送って二軸スクリュコンベヤにかけ、パルプに含有されるセルロースファイバの少なくとも外側フィブリルのデフィブリル化をもたらす方法が提供される。
【００３７】
当業者であれば本発明に係る方法において様々の二軸スクリュの構成が適切に使用されることを理解するであろうがしかし、以下の実施例に示すような二軸スクリュ構成を使うことができる。
【００３８】
精製二軸スクリュを作動させることにより、セルロースファイバを含むパルプ懸濁液は、得られたセルロースマイクロファイバを含む合成物が少なくとも８５０ｋｇ／ｍ3（実施例を参照）の、好ましくは実施例１に詳細に記載する方法に従って測定されて密度を得る特徴を備えるように処理される。
【００３９】
好適な実施形態では、得られるセルロースマイクロファイバを含む合成物は、９００ｋｇ／ｍ3以上１４５０ｋｇ／ｍ3以下の、より好ましくは１０００ｋｇ／ｍ3以上１４５０ｋｇ／ｍ3以下の、更に好ましくは１１５０ｋｇ／ｍ3以上１４００ｋｇ／ｍ3以下の、最も好ましくは１３００ｋｇ／ｍ3以上１４００ｋｇ／ｍ3以下の、好ましくは実施例１に詳細に記載される方法に従って測定された密度を有した、本発明に係る方法が提供される。
【００４０】
このように得られた材料は、フロ−リング、壁パネル、天井タイル、パッケージ、印刷用及び筆記用の材料或いは基材、家具、成形パッケージ、楽器、車内インテリア、装飾用成形品、微粒子として使用するのに適切なシート又はプレートを含む、非限定的な２次元又は３次元形状体を製造するための本発明に係る方法の後ステップにおいて適切に使用可能である。
【００４１】
別の好適な実施形態では、セルロースマイクロファイバを含む合成物は少なくとも６０°ＳＲ、好ましくは少なくとも７０°ＳＲ、さらに好ましくは少なくとも８０°ＳＲのショッパー・リグラー値（ＳＲ）を有する。このショッパー・リグラー値は任意の既知手順で測定できる。使用することができた規格は、「ＢＳ ＥＮ ＩＳＯ ５２６７−１ ２００１、パルプ及びろ水度試験方法（Ｐｕｌｐｓ ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｄｒａｉｎａｂｉｌｉｔｙ）、ショッパー・リグラー法（Ｓｃｈｏｐｐｅｒ−Ｒｉｅｇｌｅｒ  Ｍｅｔｈｏｄ）」である。好適には、また出願人に推奨されるショッパー・リグラー値は、実施例２（さらに以下に記載）に詳細に記載する方法に従って測定する。
【００４２】
別の好適な実施形態では、セルロースマイクロファイバを含む合成物は７５°ＳＲ以上９０°ＳＲ以下、より好ましくは７５°ＳＲ以上８８°ＳＲ以下のショッパー・リグラー値（ＳＲ）を有する。さらに、このショッパー・リグラー値は任意の公知の手順で測定できる。使用することができた規格は「ＢＳ ＥＮ ＩＳＯ ５２６７−１ ２００１、パルプ及びろ水度試験方法（Ｐｕｌｐｓ ａｎｄ  ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｄｒａｉｎａｂｉｌｉｔｙ）、ショッパー・リグラー法  （Ｓｃｈｏｐｐｅｒ−Ｒｉｅｇｌｅｒ Ｍｅｔｈｏｄ）」である。好適には、また出願人に推奨されるショッパー・リグラー値は、実施例２（さらに以下に記載）に詳細に記載する方法に従って測定する。
【００４３】
換言すると、セルロースファイバを含むパルプ懸濁液を精製二軸スクリュを使って精製しセルロースマイクロファイバを含む合成物を提供後、（あらゆる乾燥の前に）得られた材料は、好ましくは実施例１に記載されるように決定され、少なくとも６０°ＳＲ、好ましくは少なくとも７０°ＳＲ、更に好ましくは少なくとも８０°ＳＲのショッパー・リグラー値（ＳＲ）を有し、あるいは７５°ＳＲ以上９０°ＳＲ以下、より好ましくは７５°ＳＲ以上８８°ＳＲ以下のショッパー・リグラー値（ＳＲ）を有する。
【００４４】
特に好適な実施形態では、セルロースマイクロファイバの合成物は、あらゆる乾燥の前は約８６°ＳＲのショッパー・リグラー値を有し、前述のように１３００ｋｇ／ｍ3を超える密度を有する。特にそのような材料は、３次元物体、壁及びフロアボード、壁及びフロアタイルを非限定的に含む様々の製品に使用するのに非常に適していることが判明した。本発明に係る方法により、経済的、環境的に有利な方法でそのような材料を提供することが可能となった。
【００４５】
さらなる実施形態では、任意の添加物を加えた、或いは加えていないマイクロファイバ含有の合成物（即ち、選択によっては添加物を混合するための混合装置を通過後の）を、乾燥前に成形体に形成することができる。工程のこのステージでは、得られた材料はその可塑性、柔軟性、変形性のため、所要の或いは所望の任意形状、例えば、フローリング、壁パネル、天井タイル、パッケージ、印刷用及び筆記用の材料並びに基材に適したシートやプレート、及び家具、成形パッケージ、楽器、車内インテリア、装飾用成形品を非限定的に含む様々な３次元物体へも形成することができることが分かっている。
【００４６】
しかしながら、上記の代わりに、得られた材料を空気乾燥した後で再度湿らせて可塑性、柔軟性、変形性といった有益な性質を与えることにより、好ましい範囲０．１ｍｍ〜１２ｍｍのシート又はプレートを含む、任意の所望な成形体への形成が容易になる。当業者に知られる任意の適切な方法によって形成を行い得ることは当業者により理解されるだろう。
【００４７】
本発明に係る更に好適な実施形態では、セルロースマイクロファイバを含む合成物は選択的に上述の処理装置を通過後、Ｍｅｔｌｅｒ  Ｔｏｌｅｄｏ社製の湿度計、ＨＧ５３−Ｐ Ｍｏｉｓｔｕｒｅ Ａｎａｌｙｚｅｒを使って測定されて好ましくは含水率２％〜１０％（重量パーセント）、好ましくは含水率５％〜７％（重量パーセント）となるよう空気乾燥される。
【００４８】
空気乾燥（もしくは７０〜１０５°Ｃでの炉乾燥）は、例えば当業者に知られる任意の手段により含水率が２％〜１０％（重量パーセント）、好ましくは５％〜７％（重量パーセント）になるまで実行される。外部圧力、温度及びとりわけ精製後に加えられる力は、より速い予備排水、形状の形成や維持に効果的であって、高い材料強度を達成するための前提を示すものではない。
【００４９】
本発明の別の態様では、本発明に係る方法はセルロースマイクロファイバを含む合成物からシートを成形し、シートをキャリアに貼り付けてフローリングタイルを形成するステップを含む。加えて、本発明に係る方法により得られることができるセルロースマイクロファイバを含む合成物と、そのような合成物の、フロ−リング、壁パネル、天井タイル、パッケージ、印刷用及び筆記用材料、基材、家具、成形パッケージ、楽器、車内インテリア、装飾用成形品、微粒子のいずれか或いは任意の組合せとして使用するのに適切なシート又はプレートを含む、２次元又は３次元の形状体を製造する方法、における使用、が提供される。
【００５０】
セルロースファイバのデフィブリル化に使用する装置が提供される本発明のさらなる態様では、装置に二軸スクリュコンベヤ、第１の端部にセルロースファイバ及び／又はファイバを含む液体を導入するための投入口、反対側端部にデフィブリル化されたファイバが排出される排出口を備え、投入口と排出口の中間には二軸スクリュコンベヤ上に少なくとも精製部材の１つのクラスタ及び流量制限の１つの手段を設けることを特徴としている。
【００５１】
一の実施形態では、コンベヤの長さ方向に沿って複数の精製クラスタが流量制限手段により分離されて設けられている。一の実施形態では、スクリュに沿って材料を輸送するように作動するフライトクラスタが通常は流量制限手段の間に設けられる。
【００５２】
一の実施形態では、精製クラスタにおける二軸スクリュコンベヤの要素はファイバに混練を行う混練要素として作動する。
【００５３】
一の実施形態では、流量制限手段は二軸スクリュコンベヤ上に形成された一連の螺旋スクリュ要素であり、コンベヤを通る材料の流速を低下させる。
【００５４】
一の実施形態では、コンベヤのスクリュ要素は３枚羽根又は２枚羽根スクリュであるが、精製あるいはデフィブリル化の効率を高めるためには３枚羽根スクリュが好ましい。
【００５５】
一の実施形態では、ファイバは乾燥状態で装置の投入口へ供給され、液体は別にコンベヤに注入される。
【００５６】
発明の具体的な実施形態を以下に記載する。
【図面の簡単な説明】
【００５７】
【図１】本発明に係るデフィブリル化前のファイバを表わしている。
【図２】本発明に係るデフィブリル化されたファイバを表している。
【図３】本発明に係る二軸スクリュコンベヤ装置の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００５８】
まず図１及び２を参照すると、長軸に沿ってファイバ２の断面が示され、デフィブリル化前の図１においてはその外側表面４が比較的平滑で連続的であることが分かる。この形状のファイバは既にパルプ化工程を通過しており、「乾燥」状態での提供が可能、あるいは液体下での湿潤状態で運搬される。
【００５９】
本発明に係る二軸スクリュコンベヤの稼働中、フィブリル６と称すマイクロファイバの層で構成されるセルロースファイバに行われる精製では、フィブリルが親ファイバ２の外側表面から部分的にデフィブリル化／解繊されることで無数のポテンシャル結合部位を生みだし、その結果ファイバ及び／又はフィブリル間の水素結合が促進される。この処理はデフィブリル化として知られている。
【００６０】
ある実施形態では、精製二軸スクリュは共回転又は逆回転の二軸スクリュである。
【００６１】
実際、これは添付の実施例において各種材料に対して様々なパルプ懸濁液で例示される。加えて、二軸スクリュを使うことにより、ここに記載するように、従来技術に報告されたものよりもより高い稠度の材料を有利に利用できることがわかった。さらに、例えば米国特許第６３７９５９４号に記載の方法と比較して処理時間を（同等量のマイクロファイバ含有合成物を得る時間として表現する場合、時間単位から分単位へ）大幅に削減でき、かつエネルギ消費の削減もできる。
【００６２】
図３を参照すると、本発明に従ってファイバの精製とデフィブリル化を効果的に行うように適用された二軸スクリュコンベヤの概略図が示されている。装置はコンベヤの一端には投入口１２を、コンベヤを矢印１６の向きに通るファイバ及び液体の流れに対し下流にある反対側端部には排出口１４を備えている。スクリュコンベヤには、異なる材料処理を施す一連のステージが設けられている。
【００６３】
流量制限手段１８は、本実施形態では左回りの螺旋スクリュ要素の形状で通常、間隔を空けて設けられる。流量制限手段は図示のように精製要素２０のクラスタの下流に設けられる。流量制限手段１８はスクリュコンベヤを通る材料の流れの速度を落とすように作用し、それにより材料の流れを停滞させて長時間上流の精製要素のクラスタに留まらせることによって、より多くの精製とデフィブリル化を達成する。流量制限手段は従って上流の精製要素のクラスタを通る材料の流速を調整し、ひいては所望する高効率の精製を達成することを可能にする。
【００６４】
精製要素のクラスタは比較的低エネルギで精製を行う一方、フィブリルのデフィブリル化を達成することにおいてそれが効果的であることを確実にする。熱の発生を最小限に抑えるために、長いクラスタを数少なく配置するよりも好ましくは図示のように一連のクラスタ２０を二軸スクリュコンベヤの長さ方向に沿って配置する。通常、各精製要素のクラスタはファイバに接触するように形成される混練要素を含み、精製処理を行う。混練クラスタがコンベヤに沿う長さにおいて長すぎる場合、材料が過熱され脱水されてスクリュの後続のクラスタで効率良く精製が行えないことが分かっている。好ましくは、できる限り長い精製クラスタをスクリュの側方端部、即ち排出口近傍に配置すべきである。
【００６５】
一の実施形態では、追加の液体を加えることにより脱水効果を緩和できるよう、追加の液体用投入口２２が、二軸スクリュコンベヤを備えたバレル２４の長さに沿って配置されてもよい。
【００６６】
装置内の材料の液体含有率は制御され、コンベヤ内の材料の固体含有率は理想的には４５％〜７５％の範囲にあるべきであるが、プラスチック用ファイバの調製のような特定の目的でファイバを調製するために最大９０％までの範囲の固体含有率の材料を使うことができる。
【００６７】
二軸スクリュコンベヤの構成要素に関しては２枚羽根スクリュであっても良いが、好ましくは３枚羽根スクリュが良い。シャフト方向に沿って回転する同一要素からなる羽根の間、及びスクリュの混練要素の先端とバレル壁との間に材料を挟む、回転する要素の「ピンチング」部により、ファイバをデフィブリル化する精製を行うのに、２枚羽根スクリュ要素に比べ３枚羽根のスクリュ要素はより高い精製効率を示す。２枚羽根スクリュの回転の間、「ピンチング」は回転毎に２回生じる。一方、３枚羽根スクリュの回転を使用すると「ピンチング」は３回生じるため、１回転でより多くの精製が得られる。好ましくは要素の外側表面に、例えば粗表面仕上げを施すこと等により精製作業を最適化するように形成される。スクリュコンベヤ要素が配置されるバレルの内壁には、要素−バレル接合面で精製の実施効率を上げるために表面仕上げが施されてもよい。
【００６８】
一の実施形態ではファイバ材料が実質的に乾燥状態で投入口に導入され、液体が別にバレルに導入される。これにより着実に精製が行われ、より高速のスクリュスピードを用いることが可能になる。材料の固形含有率を調整できれば精製レベルも制御することができる。
【００６９】
例えば、実施例で使用するものとは異なるセルロースファイバの繊維源を本発明に従った方法で用いる環境下等で、ここに開示する教示に基づき少なくとも８５０ｋｇ／ｍ3の、好ましくは実施例１で詳細に述べる方法に従って測定される密度を有する特性をもつセルロースマイクロファイバを含む合成物を得るために適切な動作パラメータを決定できることは当業者により理解されるであろう。
【実施例１】
【００７０】
精製されたパルプストックの密度の測定（Ｔｈｅ Ｗｏｌｆｓｏｎ Ｃｅｎｔｒｅ ｆｏｒ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ， Ｂｒｕｎｅｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｕｘｂｒｉｄｇｅ， Ｍｉｄｄｌｅｓｅｘ， ＵＢ８ ３ＰＨにより開発）
天然ファイバの精製稠度の測定で受け入れられているものは加圧精製ファイバの密度プロファイルである。特徴となる所望の強度を備えるパルプボードの密度プロファイルを再現できれば、強度特性は維持されることになる。
【００７１】
密度測定方法
１．  ３ｇの乾燥物質にほぼ等しい加工パルプをサンプリングし、ビーカーに入れる。
２．  パルプサンプルに５０ｍｌの水道水を加え、パルプファイバをビーカーの中でヘラで混ぜて湿ったパルプファイバを分散させる。
３．  上記ステップ２の懸濁液を取り出して、ろ過紙、ブフナー漏斗、あるいは類似の装置を使って遊離水の一部をろ過する。ろ過システムを使うことで、残留パルプの固体含有率を１０％〜１２％へ増加させる。
４．  パルプ（ステップ３の）を圧縮成形器（図３参照）に入れ、１２０ｌｂ／ｉｎ2（約８．５ｋｇ／ｃｍ2）まで加圧する。基本高分子（又は錆の形成を避けるためにステンレス鋼金属）から製造され得る圧縮成形器は直径（Ｄ−１）２０ｍｍ、高さ（Ｈ−１）１２ｍｍの円筒状シャフト（２０）から構成される。測定されたパルプ（ステップ３の）量は、シリンダボア（２４）内−直径（Ｄ−２）２０．２ｍｍ、高さ（Ｈ−２）１２ｍｍであるプレス装着の冷間成形型の下半体（２１）に置かれる。圧縮される間、水を外に逃がすことができる、非常に目の細かなざる（２２）が成形型の下半体（２１）の底に置かれる。而して成形型を閉め、成形型の下半体（２１）を、上半体（２３）に対し圧力により押し当てる。成形型の半体（２１，２３）が圧接され、パルプは脱水（又は水の放出）を開始する。使用するパルプファイバは高い保水特性を有し、従って特定の圧力（約８．５ｋｇ／ｃｍ2）になるまでゆっくりと徐々に加圧される。１５分間の圧力を維持する。この段階的な加圧プロセスの間、パルプの中の水分は網目を通って取り出され、後には成形型の形状に類似する平板状の固形パルプが残る。
５．  圧縮成形中にパルプが水分とともに成形型の底から漏出しないように注意が必要である。
６．  圧縮成形の後、成形されたディスクは通常は対応する形状のトランスファーツールを使って成形型から取り出され、それ（成形ディスク）を一定の重量となるまで１０５°Ｃの空気循環炉に入れて乾燥させる。乾燥状態は、Ｍｅｔｌｅｒ  Ｔｏｌｅｄｏ社製の湿度計ＨＧ５３−Ｐ Ｍｏｉｓｔｕｒｅ Ａｎａｌｙｚｅｒでチェックされる。
７．  ３つの試料が各テストサンプル用に作製される。
８．  乾式成形ディスクの密度（ｄ）は以下の方法で計算される。ｉ）ガス比重瓶（又は比重瓶）を使って乾式成形ディスクの体積を精密に測定する。ｉｉ）精密計量機を使って乾式成形ディスクの重量を測定する、ｉｉｉ）以下の数式を使って、乾式成形ディスクの密度を計算する。
密度＝質量（重量）／体積
【実施例２】
【００７２】
パルプストックのショッパー・リグラーの測定（Ｅｄｇｗｏｒｔｈ Ｈｏｕｓｅ， Ｈｉｇｈ Ｓｔｒｅｅｔ， Ａｒｌｅｓｅｙ， ＳＧ１５ ６ＳＸのＣｒｏｓｓ ａｎｄ Ｂｅｖａｎ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ Ｌｉｍｉｔｅｄ社により開発、使用）
ショッパー・リグラー値は「ＢＳ ＥＮ ＩＳＯ ５２６７−１ ２００１、パルプ及びろ水度試験方法（Ｐｕｌｐｓ ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｄｒａｉｎａｂｉｌｉｔｙ）、ショッパー・リグラー法（Ｓｃｈｏｐｐｅｒ−Ｒｉｅｇｌｅｒ Ｍｅｔｈｏｄ）」（簡略化すれば「ＢＳ ＥＮ ＩＳＯ ５２６７−１ ２００１」）の規格に従う手順のようなあらゆるショッパー・リグラー測定手順を用い、本発明に従って測定することができるが、出願人は、本発明に従って作製された材料により適してしているとの理由から、Ｃｒｏｓｓ  ａｎｄ Ｂｅｖａｎ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ Ｌｉｍｉｔｅｄ社によって開発された下記の手順を提案し、推奨する。
【００７３】
「ＢＳ ＥＮ ＩＳＯ ５２６７−１ ２００１」の規格に従った手順と、出願人が推奨する手順との主たる相違は、「ＢＳ ＥＮ ＩＳＯ ５２６７−１ ２００１」の規格に従った手順の中で脱イオン水が使用されるのに対して、出願人が推奨する手順では水道水が使用されることである。結果に本質的な違いはないが、水道水はＰＨ約６．５で、硬度は約２００ｍｌ／ｍｇである。
【００７４】
手順ではショッパー・リグラー（ＳＲ）テストがパルプストック懸濁液に対してどのように実行されるかについて記載している。このテスト手順のために、特定量の水道水を共回転二軸スクリュ押出機から出て来る精製された材料へ加えることによりパルプストック懸濁液ができる。パルプストック懸濁液の調製の詳細は実施例２のテスト方法の欄に記載する。（この実施例２の「テスト方法」欄の特にステップ２〜５を参照）。テストは標準状態におけるパルプファイバからの排水速度を測定する。これによりファイバのフィブリル化（ほつれ）及び水和（水吸収）の程度を表示する。より叩解されたパルプ懸濁液はよりフィブリル化され、水和され、排水はより緩やかになり、ＳＲ値は高くなる。
【００７５】
装置
１．  ２つの１０００ｍｌの測定シリンダ（１１，１２）を備えた標準ショッパー・リグラーテスト装置（１０）の概略が図４に示されている。
２．  ガラス温度計の水銀柱
【００７６】
上記の測定シリンダ（１１，１２）は体積とＳＲ値の両方を示す１つの計測スケール（１３）を備えた１リットル測定シリンダである。体積計測スケールは０ｍｌから１０００ｍｌ値まであり、下から上へ増加する。ＳＲ計測スケールは１００°ＳＲから０°ＳＲまであり、シリンダの下から上へ減少する。例えば１０ｍｌは９９°ＳＲに、１°ＳＲは９９０ｍｌに相当する。
【００７７】
ＳＲ装置のチェック手順
ＳＲ装置は使用の前に以下のステップに従って日常的にチェックされねばならない。
１．  ２つの測定シリンダをＳＲテスターのオリフィスの下に置く。
２．  ２０°Ｃの水で装置をすすぐ。シリンダ本体（１４）が正しく配置されていることを確かめる。シーリングコーン（１５）を下げる。１リットルの水道水をＳＲテスト装置（１０）の本体（１４）へ注ぐ。水が装置から漏れるようであれば、シーリングコーン（１５）の位置調整が必要となる。水を捨てて、シーリングコーン（１５）を調整し、テストを再度行う。
３．  解放レバーを押して水が全て排水されるまで待つ。
４．  前面オリフィス（１８）からシリンダに集められた水量に対応するＳＲナンバーをチェックする。このナンバーを４とする。
５．  水のＳＲ値が４より大きい場合、本体（１４）のワイヤメッシュ（１６）を完全に掃除し、温度と再テストに使った水をチェックする。ワイヤメッシュ（１６）はアセトンとソフトブラシで掃除し、その後徹底的にすすぎを行う。ワイヤメッシュは規格「ＢＳ ＥＮ ＩＳＯ ５２６７−１ ２００１」で定義されるワイヤメッシュである。
【００７８】
テスト方法
１．  Ｍｅｔｌｅｒ  Ｔｏｌｅｄｏ社製の湿度計ＨＧ５３−Ｐ Ｍｏｉｓｔｕｒｅ Ａｎａｌｙｚｅｒか、又は水分定量のための広く認められた他の標準方法により共回転二軸スクリュが精製したストックの正確な固体含有率を計算する。
２．  二軸スクリュで精製したストックの乾燥した２グラム相当を取り出し、それに水道水５００ｍｌを加えて磁気スターラーでかき混ぜて完全にファイバが分散するまで標準ソニケータを使用して超音波分解する（又は標準パルプ分解器を使用して分解する）。
３．このテストを実施する前に水及びパルプ懸濁液の温度をチェックし、必要により２０±０．５°Ｃに調整する。
４．  ２つの測定シリンダ（１１，１２）を上記のように配置する。シリンダ本体（１４）が正しく配置されていることを確かめ、シーリングコーン（１５）を下げる。ストック溶液が完全に混合していることを確かめてステップ２で計算された体積を測定する。２０°Cの水で１０００ｍｌまで薄める。
５．  パルプストックを完全に混ぜてシリンダ本体（１４）の中へ迅速かつスムースに注ぐ。渦をさけるため、シーリングコーン（１５）のシャフト（１７）に対してストックを流し込む。
６．  ステップ５の全てのストックを本体（１４）の中に入れた後でシーリングコーン（１５）を５秒間持ち上げる。
７．  排水が完了すると、前面オリフィス（１８）から集められた水の体積に等しいＳＲ値を記録する。
８．  ＳＲの本体（１４）を取り除きワイヤメッシュ（１６）からの全てのファイバを洗浄する。シリンダ（１１，１２）を空にして置き換える。
９．  ストックの第２の分量でテスト（ステップ１〜９）を繰り返す。
１０．  ２つのＳＲ測定値が４％（２５°ＳＲのＳＲ値に対する１単位）を超えて異なる場合、他のパルプ分量を用いてステップ１〜９の測定を繰り返す。２つの最も近い値が使われる。
【００７９】
計算
２つの測定値の平均値を計算する。最も近い整数をＳＲ値とする。
【実施例３】
【００８０】
二軸スクリュ構成
本発明に係る方法は、二軸スクリュ精製システムとしての共回転噛合い二軸スクリュにより実施される。この例では、バレル内径は２４ｍｍ、スクリュ外径（ＯＤ）は２３．６ｍｍ、スクリュ内径（ＩＤ）は１３．３ｍｍ、スクリュの中心線間距離は１８．７５ｍｍ、正ピッチ（負ピッチを使うことが可能だが）の回転、スクリュ様式は２枚羽根スクリュタイプである。この二軸スクリュの構成は以下の表１に示される。表１は各スクリュのスクリュ要素の数と種類を、スクリュの投入口側−表の上側から、排出口側−表の下側の順に示している。この表からスクリュの全体のＬ／Ｄ比は４０：１であり、各スクリュ要素の直径は２３．６ｍｍでバレルの直径は２４ｍｍとなる。
【００８１】
二軸スクリュ精製システムの構成
【表１】
2012530857.tif 000002
上記表１に示す種類の表示に使われる用語に関し、Ｄは直径、ＦＳは供給スクリュ、Ｆは送り、Ａは戻り、Ａｌｐｈａ−Ｂｅｔａは２枚羽根のスクリュ要素と最終圧力を生成する１枚羽根の排出スクリュとの間の遷移要素、ＥＸＴは押出スクリュ、Ｄ／２は直径の半分、Ｄ／４は直径の１／４、表１の「種類」欄の数字１及び１．５は要素の全体のＬ／Ｄ比、表１の種類の欄の数字３０、６０及び９０は連続混合要素の間の角度を表している。使用される二軸スクリュコンベヤは、特定の寸法、材料要件に適合させるため図３に示される精製クラスタ及び流量制限器と同一又は別の組合せを有してもよいことに留意すべきである。
【実施例４】
【００８２】
セルロースを含むファイバ材料を、内部ファイバ表面が増大し連結度を高めたマイクロファイバパルプに精製するためのエネルギ使用
下記のテーブルはセルロースを含むファイバ材料を、内部ファイバ表面を増大させ連結度を高め且つ上記に詳細に記載する特性を有するマイクロファイバパルプに精製するためのエネルギ使用を示す。
【００８３】
表２はＶｏｉｔｈ社の標準的ダブルディスクリファイナ技術（「従来」技術）により、セルロース含有のファイバ材料を、内部ファイバ表面が増大し、連結度が高まったマイクロファイバパルプに精製する精製工程終了時の精製物１ｋｇ当たりのエネルギ消費をｋＷｈで示している。表２のデータはＥｓｃｈｅｒ−Ｗｙｓｓ−Ｓｔｒ．２５， Ｒａｖｅｎｓｂｕｒｇ， ＧｅｒｍａｎｙのＶｏｉｔｈ  ｐａｐｅｒ ＧｍｂＨ社により収集された。
【００８４】
ダブルディスクリファイナのエネルギ使用
【表２】
2012530857.tif 000003
注：示される全ての数値は特定の精製の総エネルギを表す。ダブルディスクリファイナの正味エネルギ値は括弧（  ）内に示す。
【００８５】
表３はセルロース含有のファイバ材料を、二軸スクリュ技術により内部ファイバ表面が増大し、連結度が高まったマイクロファイバパルプに精製するためのエネルギ使用を表す。
【００８６】
本発明に係る二軸スクリュ技術のエネルギ使用
【表３】
2012530857.tif 000004
注：示される全ての数値は特定の精製の総エネルギを表す。特定の精製エネルギの総量と正味量との差は、二軸スクリュリファイナでは軽微であるのに較べ、ディスクリファイナではかなり大きな差として示されている。ダブルディスクリファイナの正味エネルギ値は括弧（ ）内に示される。
【００８７】
表２、３から分かるように、従来技術の方法と比較して、エネルギの使用と要件を大幅に低減して、セルロース含有のファイバ材料を、内部ファイバ表面が増大し、連結度が高まった、尚且つ上記に詳述する特性を備えたマイクロファイバパルプに精製することが可能となった。これにより、本発明に係る如き材料をより経済的に実現し得ると共に連続生産することが可能となる。
【実施例５】
【００８８】
本発明に係るマイクロファイバ合成物の調製
次に例として、本発明に従って、１ｋｇの白色再生紙が共回転二軸スクリュ装置を用いて如何に復元精製レベルへ精製されるかステップ毎に説明する。
１．１ｋｇのＲ１２（最上白紙）を水溶液（即ち、例えばＰＨ６．５及び硬度２００ｍｌ／ｍｇの水道水）と混合して稠度４５％にする。水溶液／液体との混合は当業者に知られている任意の手段により実施される。しかしながら好ましくはパルプの調製は、セルロースファイバを含む合成物を水（又は蒸気）供給システム、好ましくは水道水供給システムに装着した第１の二軸スクリュへ供給することにより実現される。二軸スクリュにおいて、液体と、セルロースファイバを含む合成物とはパルプへと処理される。好ましくは、反回転二軸スクリュが本方法のこのステップで適用されてファイバを柔軟化（潤滑化）し、それによりファイバ損傷を最小にする。
２．  混合された材料は共回転二軸スクリュ（その特性と構成は実施例３で記載）へ供給速度３ｋｇｈ／ｈｏｕｒで手動により導入される。該共回転二軸スクリュは回転速度２５０ｒｐｍ及び固定温度５０°Cで実行する。
３．  材料は共回転二軸スクリュリファイナを１回「通過」して収集され、２回目の投入にかけられる。
４．  材料は共回転二軸スクリュリファイナを２回目の「通過」をして収集され、３回目そして最終回目の供給にかけられる。３回目の「通過」後に、材料は望ましい精製レベルに到達する。
５．  共回転二軸スクリュにより精製された材料の理想的な精製レベルはショッパー・リグラー（ＳＲ）技術を通してテストされる。実施例２に記載する実験手順に従って、ＳＲ値は約８２°ＳＲ〜８３°ＳＲであることが分かる。
６．  共回転二軸スクリュ装置からの材料密度は実施例１に記載する実験手順に従って測定される。密度値は約１２７０ｋｇ／ｍ3であることが分かる。
【００８９】
以下のマイクロファイバ合成物は上記手順に従って、即ち、本発明に係る方法を含む方法において作製される。得られた結果を表４に示す。上記実施例５の手順は１ｋｇのＲ１２（最上白紙）に対し３回までの通過を記載したが、以下の表４に、「白古紙」、「混合色紙」及び「針葉樹クラフトパルプ」に対する結果と「白古紙」に対しては５回までの通過についての結果が示されている。残りについては、上記実施例５の手順と同じ手順である。
【００９０】
上記のように得られた、二軸スクリュ精製材料の実施例についての詳細
【表４】
2012530857.tif 000005
【図１】
2012530857.tif 000006
【図２】
2012530857.tif 000007
【図３】
2012530857.tif 000008
【国際調査報告】
2012530857.tif 000009
2012530857.tif 000010
2012530857.tif 000011
2012530857.tif 000012