(57)【要約】  本発明は、内部循環を有するピストン反応器におけるアミンのホスゲン化反応の段階を含む、ポリイソシアネートの連続的な調製のための方法に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
アミンのホスゲン化のプロセスを実行するための、内部循環を有する栓流型反応器の使用。
【請求項２】
内部循環を有する栓流型反応器におけるアミンのホスゲン化反応の段階を含む、ポリイソシアネートの連続的調製のためのプロセス。
【請求項３】
ａ）アミン及びホスゲンを内部循環を有する栓流型反応器内に投入する段階と、
ｂ）前記内部循環を有する栓流型反応器において前記アミンのホスゲン化反応を実施する段階と、
からなる段階を含む、請求項２に記載のポリイソシアネートの連続的調製のためのプロセス。
【請求項４】
前記段階ｂ）のホスゲン化反応の時間が２００ｍｓ未満、好ましくは１５ｍｓ未満である、請求項２又は３に記載のポリイソシアネートの連続的調製のためのプロセス。
【請求項５】
前記内部循環を有する栓流型反応器が末広形状を先に有する管状部を備える、請求項２から４のいずれか一項に記載のポリイソシアネートの連続的調製のためのプロセス。
【請求項６】
前記段階ａ）において、衝突噴射を含むシステムによって前記アミン及び前記ホスゲンを投入する、請求項２から５のいずれか一項に記載のポリイソシアネートの連続的調製のためのプロセス。
【請求項７】
前記衝突噴射を含むシステムが、前記アミンの衝突噴射と前記ホスゲンの衝突噴射との間の角度が５から８５°であり、且つ／又はアミンの衝突噴射速度が２０から８０ｍ／ｓであり、ホスゲンの衝突噴射速度が１０から１００ｍ／ｓであることを特徴とする、請求項６に記載のポリイソシアネートの連続的調製のためのプロセス。
【請求項８】
前記内部循環が末広形状を通した反応物の投入によって得られ、前記噴射の径に対する前記反応器の径の比率が３から１００である、請求項５から７のいずれか一項に記載のポリイソシアネートの連続的調製のためのプロセス。
【請求項９】
前記末広形状が７から９０°の角度を有する円錐形を有し、噴射孔が前記末広形状の頂部に位置する、請求項８に記載のポリイソシアネートの連続的調製のためのプロセス。
【請求項１０】
前記栓流型反応器内の温度が１００から３００℃であり、且つ／又は前記内部循環を有する栓流型反応器内の圧力が５から１００ｂａｒである、請求項２から９のいずれか一項に記載のポリイソシアネートの連続的調製のためのプロセス。
【請求項１１】
前記イソシアネートが、テトラ−、ペンタ−、ヘキサ−、又はオクタメチレンジイソシアネート、トルエンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ノルボルナンジイソシアネート、リシンジイソシアネート、リシントリイソシアネート、及び１，５−ナフチレンジイソシアネートから選択される、請求項２から１０のいずれか一項に記載のポリイソシアネートの連続的調製のためのプロセス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ホスゲン化プロセスを実施するための栓流型反応器の使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
ホスゲン化プロセスを実施するための栓流型又は円筒型反応器の使用について、例えば特許文献１に記載されている。
【０００３】
ホスゲン化プロセスは、いくつかの段階において実施されることがある。特許文献２には、第１段階が好ましくは断熱栓流型反応器において高温及び高圧の下で実施される、２段階のホスゲン化プロセスが記載されている。特許文献３には、反応器及び反応塔において、反応媒体の圧力を連続的に低下させる、高温及び高圧の下でのホスゲン化プロセスが記載されている。特許文献４は、連続した栓流型反応器における、高温及び高圧の下でのホスゲン化プロセスを報告している。ホスゲン化を実施するための段階及び反応器の数の増加によって、ホスゲン化プロセス及び実施用プラントが複雑化する。また、吸入すると毒性の強いホスゲンを含むプラントの複雑化及びプラントの部品の数の増加を考慮すると、作業者の安全を確保することがより困難である。
【０００４】
従来のホスゲン化プロセスはまた、次のような別の欠点を有する：反応容積が一般的に大きく、反応の間に望ましくない生成物が形成される。これは、一方では反応器及びパイプ内の残留物の形成によって流体の流れを妨げ、他方ではホスゲン化反応の収率を低下させる。
【０００５】
非特許文献１及び非特許文献２は、栓流型反応器が特に、競合型（つまり、少なくとも２つの反応が互いに競合している場合）／連続型（つまり、少なくとも２つの反応が互いに続く場合）の反応を実施するのに適していることを報告している。実際には、形成されるイソシアネートが出発物質であるアミンと競合的に反応して、不可逆的に尿素型の副生成物を形成するため、アミンのホスゲン化反応は、まさにこのシナリオに相当する。
【０００６】
【化１】
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【０００７】
上記文献は、逆混合を伴わない栓流反応器が特にホスゲン化反応の実施に適していることを教示している。これは、逆混合を伴わない栓流型反応器において、互いに反応している分子が一方向に移動するためである。そのため、形成された生成物、つまりイソシアネートは、アミンが現われる反応領域には戻らない。その結果、イソシアネートとアミンの反応に起因する尿素の形成のための反応が不利となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】仏国特許発明第１５７８８０８号明細書
【特許文献２】米国特許出願公開第２００６／００２５５５６号明細書
【特許文献３】独国特許出願公開第１０２６００９４号明細書
【特許文献４】米国特許第７１１２６９４号明細書
【特許文献５】仏国特許出願公開第１４６９１０５号明細書
【特許文献６】仏国特許出願公開第２５０３１４６号明細書
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】Ｊｅｒｚｙ  Ｂａｌｄｙｇａ  ＆  Ｊｏｈｎ  Ｒ．  Ｂｏｕｒｎｅ、Ｔｕｒｂｕｌｅｎｔ  Ｍｉｘｉｎｇ  ａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｒｅａｃｔｉｏｎｓ
【非特許文献２】Ｊ．  Ｖｉｌｌｅｒｍａｕｘ、Ｇｅｎｉｅ  ｄｅ  ｌａ  ｒｅａｃｔｉｏｎ  ｃｈｉｍｉｑｕｅ  ｃｏｎｃｅｐｔｉｏｎ  ｅｔ  ｆｏｎｃｔｉｏｎｎｅｍｅｎｔ  ｄｅｓ  ｒｅａｃｔｅｕｒｓ  ［Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｒｅａｃｔｉｏｎ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ：  Ｄｅｓｉｇｎ  ａｎｄ  Ｏｐｅｒａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｒｅａｃｔｏｒｓ］
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の目的の１つは、プロセスを安全に進むように実施するために、プラントを単純化すると同時に、優れた収率で、副生成物を形成せずに、一段階で、ポリイソシアネートを調製することを可能にする連続的なホスゲン化のプロセスを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、アミンのホスゲン化プロセスを実施するための、内部循環を有する栓流型反応器の使用に関する。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】プラントの一般的な略図である。
【図２】内部循環及び末広形状を有する栓流型反応器の略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
化学工学用語では、互いに反応している分子が一方向に移動する場合、流れが「栓流」であると言われ、この場合、反応の進行と、投入した後に分子によって移動された距離との間の等価を規定することが可能である。
【００１４】
「再循環を有する栓流」との用語は、互いに反応している分子の主流が、栓流型の流れに従って配置され、この主流の一部分が下流側から分子の初期の投入領域に近い上流側へと戻されることを意味すると理解され、全体的な流れは常に栓流型であり、分子の初期濃度は下流の流れによって加重される。
【００１５】
「内部循環」との用語は、外部の機械的手段を使用することなく、反応器の実際の構造によって、反応器からの出口流が栓流型反応器内部の入口流へと戻ることを意味すると理解される。反応器の構造、つまり、反応器の径と反応物の噴射の径との間の差が、再循環又は内部循環の領域を形成する。反応器の構造によって、再循環及び高速反応を組み合わせることが可能となる。特に、内部循環を有する栓流型反応器は、再循環ループとしても知られる外部の再循環パイプを備えない。従って、本発明において採用する反応器は閉鎖系であり、安全性の点で有利である。
【００１６】
内部循環は、以下に記載する文脈において外部再循環とは異なる。外部再循環装置は、外部から反応器へと再循環するためのパイプを備える。反応器から出る反応媒体の一部分は、この外部再循環パイプを利用して再循環される。反応媒体は、再循環される前に（例えば、ガス分離器を使用することによって）、任意で分離の段階を受けることができる。特許文献５には、第一段階が外部再循環を有する栓流型反応器において圧力下で実施され、第二段階が反応塔において反応媒体の圧力を低下させた後に実施される、二段階ホスゲン化プロセスが記載されている。同様に、特許文献６には、段階の一方又は両方を管状外部再循環に相当する再循環パイプにおいて実施することができる二段階ホスゲン化プロセスが記載されている。
【００１７】
「ホスゲン化」との用語は、ホスゲン（ＣＯＣｌ２）をアミンと反応させ、塩化カルバモイルの中間生成物を介してポリイソシアネートを生成する反応を意味する。
【００１８】
「アミン」との用語は、少なくとも１つの第１級、第２級又は第３級アミン官能基を含む分子を意味する。アミンは、脂肪族化合物、環状化合物又は芳香族化合物であり得る。
【００１９】
発明者は、内部循環を有する栓流型反応器の使用がアミンのホスゲン化のプロセスを実施するのに特に適していることを実証した。これは、この型の反応器によってホスゲン化反応の時間を最短化することが可能となり、その結果、望ましくない副生成物の形成が最小化され、ホスゲン化反応の収率が増加するためである。
【００２０】
本発明はまた、内部循環を有する栓流型反応器におけるアミンのホスゲン化反応の段階を含む、ポリイソシアネートの連続的調製のためのプロセスに関する。
【００２１】
「連続的調製」との用語は、反応物を反応器内に連続的に投入しながらポリイソシアネートの調製を実施することを意味するものと理解される。
【００２２】
「ポリイソシアネート」との用語は、イソシアネート、すなわち１つのイソシアネート官能基を含む分子、またはポリイソシアネート、すなわち少なくとも２つのイソシアネート官能基を含む分子を意味するものと理解される。
【００２３】
１実施形態において、本発明によるポリイソシアネートの連続的調製のためのプロセスは、
ａ）アミン及びホスゲンを内部循環を有する栓流型反応器内に投入する段階と、
ｂ）前記内部循環を有する栓流型反応器において前記アミンのホスゲン化反応を実施する段階と、
からなる段階を含む。
【００２４】
好ましくは、ホスゲンは、アミンに対して超化学量論量（すなわち、過剰に）導入される。
【００２５】
１実施形態では、本発明によるポリイソシアネートの連続的調製のためのプロセスにおいて、段階ｂ）のホスゲン化反応の時間は、２００ｍｓ未満、特に１００ｍｓ未満、好ましくは５０ｍｓ未満、さらに好ましくは１５ｍｓ未満である。
【００２６】
内部循環を有する栓流型反応器によって、ホスゲン化反応の時間を最短化することが可能となり、その結果、望ましくない副生成物の形成が最小化されると有利である。
【００２７】
「ホスゲン化反応の時間」との用語は、アミンが反応器内に投入される（ホスゲンと接触するようになる）時と、アミンが完全に変換された時との間に要する時間を意味する。
【００２８】
ホスゲン化反応の間、内部循環を有する栓流型反応器の内部は、流れの異なる２つの別個の領域（物理的には互いに分離されていない）に分類することができる：
−内部循環を有する第１撹拌領域、及び
−栓流型の流れの第２領域。
【００２９】
第１領域は撹拌領域であり、撹拌は、反応器の構造に起因する内部循環によって生じる。アミン及びホスゲンの流れは、反応器の構造に起因して、反応器内に到達すると突然方向を変換し、内部循環がもたらされる。この内分循環を有する第１領域では、アミン及びホスゲンは、以下の反応によって塩化カルバモイルへと変換される。
【００３０】
【化２】
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【００３１】
第２領域では、流れは栓流型であり、分子は一方向に移動する。この第２領域では、塩化カルバモイルは、以下の反応によってイソシアネートへと変換される。
【００３２】
【化３】
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【００３３】
アミンのホスゲンとの反応は、アミン及びホスゲン反応物が出会う反応器の場所に非常に近い領域において、内部循環を有する栓流型の流れの第１領域において主に行われる。反応領域は、反応物の混合及びアミンの完全な変換がそこで行われる容積によって決定される。反応領域の出口では、排出流は、過剰なホスゲン及びポリイソシアネート及び／又は塩化カルバモイル（イソシアネートの塩化水素化形態）から成り、塩化カルバモイルは通常ポリイソシアネートよりも多い。排出流におけるアミンの濃度は、ホスゲン化反応の間に全てのアミンが変換されるため、実質的にゼロである。この排出流のうち、一部分は、栓流型の流れの領域において反応器の下流に放出され、別の部分は、内部循環による逆混合によって反応領域に戻される。反応領域内にこの排出流が到達することによって、反応領域におけるホスゲンの流量を局部的に増加させることが可能となる。アミンに対して化学量論超のホスゲンは、反応領域内で栓流反応器におけるその他の場所よりも局部的に多くなる。ホスゲンの化学量論比が増加すると、アミンの変換、ひいてはホスゲン化反応が促進される。
【００３４】
ホスゲン化反応は発熱であるため、反応領域から排出される流れの温度はこの領域に入ってくる流れ（すなわち、反応器内に投入されるアミン及びホスゲンの流れ）の温度よりも高い。反応領域から排出される流れは、内部循環による逆混合によって反応領域に戻され、その結果、反応領域の温度を上昇させることが可能となり、ホスゲン化反応速度が促進される。
【００３５】
この追加の再循環流が到達することによって、反応領域における反応物のマイクロ混合が促進され、ひいてはホスゲン化反応が促進される。
【００３６】
さらには、望ましくない副生成物の量の減少を以下のように説明することができる。望ましくない副生成物の濃度は、アミン濃度及びポリイソシアネート濃度に比例する。内部循環によって反応領域に戻される排出流の部分によって、化学量論超のホスゲンが反応領域において局部的に増加する場合、アミンの濃度及び副生成物の濃度は低くなる。
【００３７】
望ましくない副生成物の量の減少はまた、再循環が内部で起こるという事実によっても説明することができる。これは、ホスゲン化反応の間に、内部又は外部再循環が実施された場合、再循環された反応媒体の成分が同じではないからである。
【００３８】
より詳細には、一般的に、外部再循環を有するシステムを使用すると、反応器の出口で反応媒体が再循環され、外部パイプを介して反応器の上流へと再投入される。反応器の出口での反応媒体は、過剰なホスゲンに加えて、主にイソシアネートを含む。実際には、イソシアネートが反応器の上流に再投入される場合、入ってくるアミンと反応して尿素を形成する（塩化カルバモイルの形成と競合して尿素を形成する反応）ことができる。
【００３９】
反対に、内部循環を有するシステムを使用すると、内部循環を有する栓流型の流れの第１領域からの反応媒体は、反応器の下流に戻される。実際には、この反応媒体は、イソシアネートよりも塩化カルバモイルを多く含む。塩化カルバモイルは、イソシアネーがＨＣｌ分子によって不活性にされた形態であり、アミンに対してイソシアネート自体よりもずっと反応性が低い。従って、尿素を形成する副反応は、塩化カルバモイル（反応器の第２領域においてイソシアネートへと変換される）を形成する反応に都合よく不利となる。
【００４０】
さらに、再循環は、内部循環を有する反応器の方が、外部再循環を有する反応器よりもずっと早い。実際には、再循環速度が速いほど、副生成物の形成が抑制される。
【００４１】
その結果、副生成物の形成は内部循環では不利となり、イソシアネート収率が外部再循環に対して向上する。従って、内部循環を有する反応器は、外部再循環を有する反応器よりも、競合型（尿素の形成との競合）及び連続型であるホスゲン化反応により適する。
【００４２】
その結果、本発明によるプロセスによって、アミンの完全な変換を得る（すなわち全てのアミンが反応する）ことが可能となり、ポリイソシアネートの収率は、分離及び精製の後、９０％を超え、好ましくは９５％を超える。
【００４３】
一般的に、内部循環を有する栓流型反応器は、内部壁及び内部区画を有さない。これは、内部循環を生じさせるために内部区画を必要としないためである。さらに、（主にホスゲン及び塩酸の存在に起因して）反応媒体が強い腐食性を有する反応であり、壁の汚染をもたらす、ホスゲン化反応において採用される反応器内には、内部区画が存在しないことが好ましい。
【００４４】
好ましい実施形態では、本発明によるポリイソシアネートの連続的調製のためのプロセスにおいて、内部循環を有する栓流型反応器は、末広形状（ｄｉｖｅｒｇｅｎｔ）を先に有する管状部を備える。
【００４５】
「管状部」との用語は、栓流反応器の管を意味する。
【００４６】
「末広形状」との用語は、反応物の入口領域において反応器の径が増大する変化を意味する。径ｄ１を有する管状部に続いて、円錐及びｄ１＜ｄ２である径ｄ２を有する第２管状部を備えるかまたは、直接、その頂部で反応物が導入される円錐部に続いてより大きな径を有する管状部を備えることができる。
【００４７】
従って、末広形状は、内部循環、ひいては内部循環の上記で実証された利点を形成する。
【００４８】
好ましい実施形態では、本発明によるポリイソシアネートの連続的調製のためのプロセスにおいて、段階ａ）において、アミン及びホスゲンは、衝突噴射を含むシステムによって投入される。
【００４９】
「衝突噴射を含むシステム」との用語は、先細（ｃｏｎｖｅｒｇｅｎｔ）液体及び／または気体及び／または超臨界噴射の形態でアミン及びホスゲンを反応器内に導入することができるシステムを意味する。
【００５０】
好ましくは、本発明によるポリイソシアネートの連続的調製のためのプロセスの段階ａ）において、衝突噴射を含むシステムは、アミンの噴射とホスゲンの噴射との間の角度が５から８５°、特に１５から７０°、好ましくは２０から５０°であることを特徴とする。
【００５１】
これは、このような角度がホスゲン化反応の時間を最短化するのに特に適するためである。
【００５２】
好ましい実施形態によると、上記の衝突噴射を含むシステムは、以下の特徴を有する：
−アミンの衝突噴射速度が２０から８０ｍ／ｓ、特に２５から７０ｍ／ｓ、好ましくは３０から６０ｍ／ｓであり、
−ホスゲンの衝突噴射速度が１０から１００ｍ／ｓ、特に２０から９０ｍ／ｓ、好ましくは３０から８０ｍ／ｓである。
【００５３】
これは、このような速度がホスゲン化反応時間を最短化するのに特に適するためである。
【００５４】
好ましくは、衝突噴射を含むシステムは、潤辺／水力直径比（ｗｅｔｔｅｄ  ｐｅｒｉｍｅｔｅｒ／ｈｙｄｒａｕｌｉｃ  ｄｉａｍｅｔｅｒ  ｒａｔｉｏ）が増加するように、円形穴又は曲率の変動を有する楕円型の穴、又は星形穴から選択される噴射孔を備えることを特徴とする。
【００５５】
「噴射孔」との用語は、アミン又はホスゲンをその中に投入することを可能にする反応器の開口部を意味する。
【００５６】
反応物の噴射の外部表面積が大きいほど、反応物の間で生じる交換が優れ、ホスゲン化反応時間がより短縮される。従って、楕円形穴又は星形穴は、その交換表面積が最も小さい円形穴よりも適している。
【００５７】
本発明によるプロセスの１実施形態において、内部循環は、末広形状を通した反応物の投入によって得られ、噴射の径に対する反応器の径の比率は、３から１００、特に１０から８０、好ましくは２０から６０である。
【００５８】
「反応器の径」との用語は、栓流反応器の管の内径を意味する。
【００５９】
「噴射の径」との用語は、反応物（アミン又はホスゲン）の噴射の平均径を意味する。噴射孔が円形穴である場合、この径は、円形穴の径に相当する。その他の型の噴射孔では、噴射の径は、噴射孔の平均径に相当する。
【００６０】
本発明によるプロセスの１実施形態において、末広形状は、７から９０°、特に１５から８０°、好ましくは２５から７５°の角度を有する円錐形を有し、噴射孔は、末広形状の頂部に位置する。
【００６１】
内部循環は、噴射の径に対する反応器の径の比率及び／又は末広形状の角度を調節することによって主に向上させることができる。アミン及びホスゲンの衝突噴射の速度は、内部循環の質にほとんど影響を及ぼさない。
【００６２】
本発明によるプロセスの１実施形態において、アミンのモル量に対するホスゲンのモル量の比率は、２より大きく、好ましくは４より大きい。
【００６３】
これは、これらのモル比が、全てのアミンをポリイソシアネートに変換するのに特に適するためである。
【００６４】
本発明によるプロセスの１実施形態において、アミン及び／又はホスゲンは、純物質であるかまたは、モノクロロベンゼン、オルトジクロロベンゼン、又は、一方でアミン及びホスゲンを溶解することが可能であり、他方でアミン及びホスゲンと反応しない（不活性溶媒）任意の溶媒などの溶媒における溶液の形態である。ホスゲンを単体で使用する場合、液体又は超臨界の形態とすることができる。
【００６５】
本発明によるプロセスの１実施形態において、栓流型反応器内の温度は、１００から３００℃、特に１２０から２５０℃、好ましくは１３５から２３０℃である。
【００６６】
本発明によるプロセスの１実施形態において、内部循環を有する栓流型反応器内の圧力は、５から１００ｂａｒ、特に１０から８０ｂａｒ、好ましくは２０から７０ｂａｒである。これらの高圧は、この「不活性化された」形態にある塩化カルバモイルを維持し、内部循環を有する栓流型の流れの第１領域においてポリイソシアネートへと変換することを防ぐことを可能とし、上記で説明したように副生成物の形成を防ぐため、特に適する。
【００６７】
本発明によるプロセスの１実施形態において、イソシアネートは、テトラ−、ペンタ−、ヘキサ−、又はオクタメチレンジイソシアネート、トルエンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ノルボルナンジイソシアネート、リシンジイソシアネート、リシントリイソシアネート、及び１，５−ナフチレンジイソシアネートから選択される。
【００６８】
本発明によるプロセスの１実施形態において、アミンは、１，４−ブチレンジアミン、１，５−ペンチレンジアミン、１，６−ヘキサメチレンジアミン、１，８−オクタメチレンジアミン、トルエンジアミン、イソホロンジアミン、ノルボルナンジアミン、リシンジアミン、リシントリアミン、及び１，５−ナフチレンジアミンから選択される。
【００６９】
本発明は、図面及び以下の実施例によってより詳細に理解されるであろう。
【実施例１】
【００７０】
モノクロロベンゼンで１５質量％に希釈されたヘキサメチレンジアミンの溶液１５０ｋｇ／ｈ及びモノクロロベンゼンで７５質量％に希釈されたホスゲンの溶液２５０ｋｇ／ｈを、衝突噴射を含む投入システムを利用して、長さλ＝２ｍ、径φ＝７．５ｃｍ、及び末広形状角α＝２５°を有する内部循環を有する断熱性栓流型反応器へと同時に導入する（図２参照）。反応物の溶液は、高圧ポンプを用いて運ばれ、ヘキサメチレンジアミン溶液の温度は１４５℃であり、ホスゲン溶液の温度は１８０℃である。投入システムは、噴射速度がそれぞれアミン溶液が４０ｍ／ｓであり、ホスゲン溶液が６０ｍ／ｓである、反応物の噴射を角度βが２５°となるように接触させることが可能である。反応器内の圧力は、圧力制御バルブ（ＰＣＶ）によって４０ｂａｒに調節され、もたらされる平均温度は１８５℃である。この反応媒体の圧力を低下させ、形成されたＨＣｌ及び過剰なホスゲンを除去し、次いでヘキサメチレンジイソシアネートを精製すると、９７質量％の変換収率が得られる。
【実施例２】
【００７１】
オルトジクロロベンゼンで１８質量％に希釈されたトルエンジアミンの溶液３００ｋｇ／ｈ及びオルトジクロロベンゼンで７５質量％に希釈されたホスゲンの溶液５００ｋｇ／ｈを、衝突噴射を含む投入システムを利用して、長さλ＝３ｍ、径φ＝５ｃｍ、及び末広形状角α＝２０°を有する内部循環を有する断熱性栓流型反応器へと同時に導入する（図２参照）。反応物の溶液は、高圧ポンプを用いて運ばれ、トルエンジアミン溶液の温度は１２５℃であり、ホスゲン溶液の温度は１００℃である。投入システムには、噴射速度がそれぞれアミン溶液が３０ｍ／ｓであり、ホスゲン溶液が４０ｍ／ｓである、反応物の噴射を角度βが３５°となるように接触させることが可能である。反応器内の圧力は、圧力制御バルブ（ＰＣＶ）によって３５ｂａｒに調節され、もたらされる平均温度は１４５℃である。この反応媒体の圧力を低下させ、形成されたＨＣｌ及び過剰なホスゲンを除去し、次いでトルエンジイソシアネートを精製すると、９８質量％の変換収率が得られる。
【図１】
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【図２】
2012512854.tif 000006
【国際調査報告】
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