(57)【要約】粉末を固体塊に変換するシステム及び方法を開示する。粉末を溶融し、得られた溶融材料を振動コンベヤ上のビーズの層に供給するために炉が設けられる。前記ビーズ及び融液を冷却するために冷却ガスがコンベヤの上方にコンベヤに沿って配置された一以上のノズルから放流される。融液は固化し、ビーズ層からのビーズを組み込んだ固体塊を形成する。コンベヤは複数の個別の固大会を生成するために周期的に停止させることができる。固体塊及び組み込まれなかったビーズは収集コンテナ内へ落ちる。組み込まれなかったビーズはスクリーニング装置を通過し、ビーズの層に戻される。ビーズ補給システムがビーズ層の適切な深さを維持するために必要に応じビーズをビーズ層に追加する。いくつかの実施形態では、粉末及びビーズは本質的にシリコンからなり、形成される固体塊はシリコンインゴットを製造するのに適している。
2012514575.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末溶融炉内で生成された融液を固体塊に変換するシステムであって、
粉末を受け入れ、溶融させて融液を形成し、その融液を放出口から放出するように動作する炉と、
上面を有するコンベヤと、
前記コンベヤの上面で支持されたビーズの層であって、その少なくとも一部分が前記放出口の下方に位置する、ビーズ層と、
前記コンベヤに動作可能に結合され、支持された材料を前記コンベヤに沿って移動させる少なくとも一つのドライバと、
前記コンベヤから材料を受け取るように置かれた収集コンテナと、
を備えるシステム。
【請求項２】
冷却ガス源と、
前記冷却ガス源に接続され、冷却ガスを前記コンベヤで支持された材料に供給する少なくとも一つのノズルと、
を更に備える、請求項１記載のシステム。
【請求項３】
前記炉は回転チューブ炉である、請求項１または２記載のシステム。
【請求項４】
前記少なくとも一つのドライバは複数の振動ドライバである、請求項１−３のいずれかに記載のシステム。
【請求項５】
前記ビーズ及び前記液体は実質的に類似の化学組成を有する、請求項１−４のいずれかに記載のシステム。
【請求項６】
前記ビーズ及び前記材料は本質的にシリコンからなる、請求項５記載のシステム。
【請求項７】
前記収集コンテナからビーズを排出するように寸法決定され配置された複数の孔を有するスクリーニング装置を更に備える、請求項１−６のいずれかに記載のシステム。
【請求項８】
前記収集コンテナからのビーズを前記放出口の上流位置にて前記ビーズ層へ戻す運搬装置を更に備える、請求項７記載のシステム。
【請求項９】
前記放出口の上流で前記ビーズ層にビーズを補給するビーズ補給システムを更に備える、請求項１−８のいずれかに記載のシステム。
【請求項１０】
少なくとも前記コンベヤ、前記ビーズ層及び不活性雰囲気を含む固化容器を更に備え、前記固化容器は放射熱吸収可能な表面処理を有する冷却チャンバ壁を備える、請求項１−９のいずれかに記載のシステム。
【請求項１１】
前記チャンバ壁の少なくとも一部分に沿って冷却ガスの流れを導くために冷却ガス源及び前記チャンバ壁に近接して少なくとも一つのガス通路を画成する構造を更に備え、前記冷却ガス及び前記不活性雰囲気は類似の化学組成を有する、請求項１０記載のシステム。
【請求項１２】
前記冷却ガスはアルゴン、ヘリウム、水素またはその任意の組み合わせを含む、請求項１１記載のシステム。
【請求項１３】
粉末を溶融するように動作し、更に放出口を備える炉と、
前記放出口の下方に位置するコンベヤと、
前記コンベヤで支持されたビーズ層と、
前記コンベヤに動作可能に結合された複数の振動ドライバと、
冷却ガスを前記コンベヤで支持された材料に供給するように配置された複数のノズルと、
前記コンベヤから材料を受け取るように配置された収集コンテナと、
前記収集コンテナから放出されるビーズを通すように寸法決定され配置された複数の孔を有するスクリーニング装置と、
前記収集コンテナからのビーズを前記放出口の上流位置にて前記ビーズ層へ戻す運搬装置と、
前記放出口の上流で前記ビーズ層にビーズを補給するビーズ補給システムと、
を備える、粉末を固体塊に変換するシステム。
【請求項１４】
冷却チャンバ壁を備える固化容器を更に備え、前記固化容器は少なくとも前記コンベヤ、前記ビーズ層及び不活性雰囲気を含む、請求項１３記載のシステム。
【請求項１５】
本質的にシリコンからなる粉末を受け入れ、溶融させて融液を形成し、その融液を放出口から放出するように動作する回転チューブ炉と、
上面を有するコンベヤと、
前記コンベヤの上面で支持された本質的にシリコンからなるビーズの層であって、その少なくとも一部分が前記放出口の下方に位置する、ビーズ層と、
前記コンベヤに動作可能に結合され、支持材料を前記コンベヤに沿って移動させる少なくとも一つのドライバと、
前記コンベヤからの材料を受け取るように置かれた収集コンテナと、
を備える、シリコン粉末を固体シリコン塊に変換するシステム。
【請求項１６】
前記コンベヤに動作可能に結合され、前記コンベヤを周期的に始動及び停止するように構成されたドライブシステムと、
少なくとも前記コンベヤを内蔵する固化チャンバと、
冷却ガスを前記コンベヤで支持された材料に供給するように配置された複数のノズルと、
前記収集コンテナから放出されるビーズを通すように寸法決定され配置された複数の孔を有するスクリーニング装置と、
前記収集コンテナからのビーズを前記放出口の上流位置にて前記ビーズ層へ戻す運搬装置と、
前記放出口の上流で前記ビーズ層にビーズを補給するビーズ補給システムと、
を更に備える、請求項１５記載のシステム。
【請求項１７】
粉末を炉内で溶融して融液を形成するステップと、
コンベヤで支持された、前記粉末と類似の化学組成を有するビーズの層の上に、前記融液の流れを放出口から堆積するステップと、
前記融液が前記ビーズの層上で固化して固体塊を形成するように前記ビーズの層及び前記堆積された融液を冷却するステップと、
前記固体塊を前記コンベヤに沿って移動させるステップと、
前記固体塊を収集するステップと、
を備える、粉末を固体塊に変換する方法。
【請求項１８】
前記粉末を複数の固体塊に変換し、前記複数の固体塊を収集するステップを更に備える、請求項１７記載の方法。
【請求項１９】
前記粉末及び前記ビーズは本質的にシリコンからなる、請求項１７または１８記載の方法。
【請求項２０】
前記ビーズの層及び前記融液を冷却するステップは、前記コンベヤで支持された材料に冷却ガスを供給するように配置された少なくとも一つのノズルを経て冷却ガスを流すステップを備える、請求項１７−１９のいずれかに記載の方法。
【請求項２１】
前記冷却ガスはアルゴン、ヘリウム、水素またはその任意の組み合わせを含む、請求項２０記載の方法。
【請求項２２】
前記方法は不活性雰囲気中で実行する、請求項１７−２１のいずれかに記載の方法。
【請求項２３】
前記冷却ガス及び前記不活性雰囲気は類似の化学組成を有する、請求項２２記載の方法。
【請求項２４】
前記融液が前記コンベヤ上のビーズ上へ流れているとき、前記コンベヤを周期的に停止させるステップを更に備える、請求項１７−２３のいずれかに記載の方法。
【請求項２５】
前記コンベヤは振動コンベヤである、請求項１７−２４のいずれかに記載の方法。
【請求項２６】
前記ビーズの層は前記融液の前記コンベヤとの接触による汚染を回避するのに十分な深さを有する、請求項１７−２５のいずれかに記載の方法。
【請求項２７】
前記固体塊及び組み込まれなかったビーズをコンテナ内に収集するステップと、
前記コンテナから組み込まれなかったビーズを前記塊から分離して通すステップと、
を備える、請求項１７−２６のいずれかに記載の方法。
【請求項２８】
前記組み込まれなかったビーズを前記放出口の上流で前記ビーズの層へ戻すステップを更に備える、請求項２７記載の方法。
【請求項２９】
本質的にシリコンからなる粉末を回転チューブ炉内で溶融して融液を形成するステップと、
コンベヤで支持された、本質的にシリコンからなるビーズの層の上に、前記融液の流れを放出口から堆積するステップと、
前記融液が前記ビーズの層上で固化して固体シリコン塊を形成するように前記ビーズの層及び前記堆積された融液を冷却するステップと、
前記固体シリコン塊を前記コンベヤに沿って移動させるステップと、
前記固体シリコン塊を収集するステップと、
を備える、シリコン粉末をシリコン塊に変換する方法。
【請求項３０】
前記冷却ステップは前記コンベヤで支持された材料に冷却ガスを供給するように配置された複数のノズルを経て冷却ガスを流すステップを備え、
前記固体塊及び組み込まれなかったビーズをコンテナ内に収集するステップ、
前記コンテナから組み込まれなかったビーズを前記シリコン塊から分離して通すステップ、及び
前記組み込まれなかったビーズを前記放出口の上流で前記ビーズの層へ戻すステップを更に備える、請求項２９記載の方法。
【請求項３１】
本質的にアルミニウム、銅、ゲルマニウム、鉄、ニッケル、シリコン、チタン、亜鉛又はジルコニウムからなる固体塊と、
前記固体塊に埋め込まれた複数のビーズとから本質的になり、前記ビーズと前記塊は実質的に類似の化学組成を有する、生産物。
【請求項３２】
前記生産物はその４０重量％まで前記ビーズからなる、請求項３１記載の生産物。
【請求項３３】
前記ビーズ及び前記固体塊は本質的のシリコンからなる、請求項３２記載の生産物。
【請求項３４】
本質的にシリコン塊及び前記シリコン塊に埋め込まれた複数のシリコンビーズからなる少なくとも一つの固化シリコン塊を準備し、
前記少なくとも一つの固化シリコン塊をコンテナ内に置き、
前記コンテナ内で前記少なくとも一つの固化シリコン塊を溶融して溶融シリコン塊を形成し、
前記溶融シリコン塊からシリコンインゴットを生成する、固化シリコン塊の使用方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
本出願は、２００９年１発７日に出願された現在継続中の米国仮出願番号第６１／１４３，０９８号の優先権利益を主張するもので、この仮出願は参照することにより本書に組み込まれる。
【０００２】
本発明は、溶融可能材料の粉末を固体塊に変換するシリコン及び方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
高純度シリコン粉末は容易に入手でき、次の溶融精製のための所望の原料である。例えば、シリコン粉末はシランガスの熱分解中に形成される、即ちＳｉＨ４(g)→Ｓｉ(s)＋２Ｈ２。シラン分解中に形成されるシリコン粉末は高純度の超微細多結晶シリコン粒子であり、サブミクロンサイズ、低いかさ密度及び高い表面積を有する。しかし、この粉末はいくつかの望ましくない特性を有する。その可燃性及び５ｎｍほどの微細粒度のために粉塵爆発の大きな潜在的な可能性がある。標準プロセス及び標準装置を用いて粉末を溶融することは困難もしくは不可能である。溶融が可能な従来のプロセスにおいては、粉末のかさ密度が単結晶材料密度の６〜１０％ほどであるため、歩留まりが低い。この粉末材料は浮遊しやすいために、取り扱い及び処理が難しく厄介である。最後に、この粉末はその低いかさ密度のためにパッケージング、保存及び発送コストが増大する。
【０００４】
これらの課題をかんがみて、シリコン粉末をもっと大きな固化塊に変換するプロセスが必要とされ、このプロセスは汚染物を導入することがなく、高価な消耗金型を必要とすることがなく、また溶融精製前に追加の固化塊の粉砕処理を必要とすることがないものとする必要がある。
【発明の概要】
【０００５】
コンベヤ上にビーズの層を有する固化装置が開示される。ビーズの層は粉末溶融炉の放出口から溶融材料を受け取るように配置される。いくつかの構成では、粉末溶融炉は回転チューブ炉である。振動ドライバがコンベヤに結合される。所定の構成では、ドライバは電磁式振動ドライバである。冷却ガスがコンベヤの上方にコンベヤに沿って配置された一以上のノズルから放流される。ビーズを通すように寸法決定された孔を有するスクリーニング装置を含む収集コンテナがコンベヤの下流端に配置される。スクリーニング装置を通過するビーズは炉放出口の上流でコンベヤに戻される。ビーズ補給システムが追加のビーズをビーズ層に供給する。
【０００６】
いくつかの構成では、固化装置の構成要素は水冷式の壁で画成された不活性雰囲気を含有する固化チャンバ又は容器内に収納される。冷却ガス及び不活性雰囲気は同一もしくは適合する化学組成を有するものとするのが有利である。
【０００７】
粉末は炉内で溶融される。得られた融液は放出口からビーズの層の上に流出する。ビーズと粉末は同一又は類似の化学組成を有し、ビーズの純度は典型的には融液と少なくとも同じ高さにするのが有利である。特定の場合には、ビーズの純度は固化塊の汚染を経済的に制限することができる高さにする。ノズルから放出する冷却ガスはビーズと融液を冷却する。融液は固化し、典型的にはその固化時に複数のビーズを組み込んだ塊になる。ビーズの層はコンベヤの表面との接触による溶融材料の汚染を避けるのに十分な深さにするのが最適である。溶融材料がコンベヤと接触すると付着蓄積を生じ、材料を移動させるコンベヤの能力を制限することが起こり得る。
【０００８】
融液がビーズの層の上に流して固化するとき、コンベヤは周期的に停止させて、複数の固化塊を生成することができる。固化塊及び組み込まれなかったビーズはコンベヤの端から収集コンテナ内へ落下する。組み込まれなかったビーズはスクリーニング装置を通過し、ビーズの層に戻される。固化塊に組み込まれたビーズを補うためにビーズ補給システムを設けてビーズの層にビーズを補給することができる。
【０００９】
いくつかの実施形態では、各固化塊は本質的に固体シリコン塊とシリコンビーズトランスポンダからなる。固化塊はシリコンインゴットを製造するのに適している。
【００１０】
本発明の目的、特徴及び利点は図面を参照して進める以下の詳細な説明から明らかになる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】粉末を複数の固体塊に変換するシステムの概略図である。
【図２】第１のシリコン塊の従断面の写真である。
【図３】図２の塊の下面の写真である。
【図４】第２のシリコン塊の上面の写真である。
【図５】図４の塊の下面の写真である。
【図６】図４の塊の側面の写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
粉末溶融炉からの融液ストリームを受け取り、次にその融液を、金型を使用することなく、極めて高い純度を維持しながら、固化した形態に変換するシステム及び方法が以下に説明される。適切な材料は、アルミニウム、銅、ゲルマニウム、鉄、ニッケル、シリコン、チタン、亜鉛及びジルコニウムを含むが、これらに限定されない。例えば、シリコン粉末は溶融され、複数のシリコンの固体塊、例えばチャンクに変換される。融液は、有利には連続プロセスとして、微粉化された材料のベッド上で固化される。説明の残りはシリコンに関して進めるが、上記のような他の溶融可能な材料の粉末も開示のシステム及び方法とともに使用することができることは当業者に理解されよう。
【００１３】
図１は液体を固体塊に変換するシステム１０を示す。システム１０は、固化装置２０と粉末溶融炉３０を含む。固化装置２０は、コンベヤ４０、一つ以上のドライバ５０、ビーズの層６０、複数の冷却ノズル７０、収集コンテナ８０、スクリーニング装置９０及びビーズ戻し装置１００を含む。
【００１４】
コンベヤ４０の長さ及び幅は多数の変数に基づいて決定される。これらの変数としては、コンベヤ４０の速度、形成すべき固体塊１１０の大きさ、ガスノズル７０の冷却容量及びコンベヤ始動及び停止時間の組み合わせを含むことができる。固化した塊１１０に、塊の外部表面が十分に固化して次のスクリーニング装置９０への融合又はそれからの汚染及び／又は他の塊との融合をほぼ避けることができるコンベヤ４０上の滞留時間を与えるために、パラメータが選択される。コンベヤ４０の幅は、融液ストリーム３４がビーズの層６０又は固化した塊１１０に接触する際の融液の跳ね返りをコンベヤ上で最大に保持するように選択される。いくつかの構成では、コンベヤは長さ８〜１２フィート、幅２〜４フィートである。
【００１５】
一つ以上のドライバ５０がコンベヤ４０に動作可能に結合される。いくつかの構成では、ドライバ５０は、コンベヤ４０に振動運動を与える振動ドライバである。振動運動は、部品の磨耗のために汚染源になり得る摺動部なしでコンベヤ運動をもたらす。特定の構成では、ドライバ５０は電磁式振動ドライバである。振動コンベヤの速度は無限に調整可能であり、押しボタンにより容易に始動及び停止させることができる。他の構成では、ベルト又はバケットコンベヤを使用することもできる。ただし、磨耗しやすい部品又は磨耗した部品を炉３０から放出される融液、層６０、固化した塊１１０及び冷却ガスとの接触から隔離しなければならない。
【００１６】
コンベヤ４０はビーズの層６０を支持する上面４２を有する。いくつかの構成では、上面４２は耐摩耗性を与えるためにシリコンベース材料で被覆される。例えば、上面４２は炭化シリコン又は窒化シリコンで被覆することができる。
【００１７】
ほぼ均一な組成の固体塊を生成するために、層６０のビーズ及び粉末溶融炉３０から分注される融液はほぼ同一の化学組成を有する。例えば、融液が高純度のシリコンである場合、ビーズも高純度のシリコンである。ここで使用されるように、「ほぼ同一の化学組成」とは、ビーズの化学組成は、存在するかもしれない微量（例えば２重量％未満）の不純物を除いて融液と同一であることを意味し、更に、ビーズの純度の変化は融液の組成に比較して±１％未満であり、例えば融液組成に比較して±０．５％未満、０．１％未満又は０．０１％未満（例えば融液が９９％の純粋シリコンである場合、ビーズは９９±０．０１％の純粋シリコンである）であることを意味する。典型的には、融液は少なくとも９８％の純度を有する。しかし、好ましくは、融液は少なくとも９９％の純度を有し、より好ましくは９９，９９％の純度を有する。望ましくは。ビーズは少なくとも融液と同じ純度を有する。従って、融液が９９％の純度を有する場合、ビーズは９９％より大きいか等しい純度を有する。特定の構成では、ビーズの純度は固化した塊の汚染を制限するために経済的に実施可能な高さとする。純度の許容偏差は、少なくとも部分的に、製品の目的とする最終用途に依存する。いくつかの構成では、融液もビーズも本質的にシリコンからなる。
【００１８】
ビーズは任意の幾何形状にすることができ、規則的又は不規則形状にすることができる。典型的には、ビーズはほぼ球形にする。いくつかの構成では、ビーズは０．１〜３．０ｍｍの範囲、例えば０．５〜２．０ｍｍ又は０．７５〜１．５ｍｍの範囲の平均直径を有するほぼ球形にする。
【００１９】
粉末溶融炉３０は溶融材料を収容するのに適した容器を備える。適切な粉末溶融炉は溶融炉、反射炉、回転炉、タワー炉及び真空炉を含む。いくつかの構成では、回転炉が使用される。適切な粉末溶融炉は、例えばニューヨーク州、ランカスター所在のハーパーインターナショナル社により製造されている。模範的な回転チューブ炉はＷＯ２００９／１３９８３０号に記載されており、これは参照することにより本書に組み込まれる。図１の構成では、炉３０の容器はビーズ層６０の上方に位置する放出口３２を有する。典型的には、放出口３２はビーズ層６０の１００ｃｍ〜２００ｃｍ上方に位置する。いくつかの構成では、装置の物理的制約が高さの低減を可とするものであれば、高さを１００ｃｍ未満にすることもできる。望ましくは、その高さは、融液の跳ね返りがベッド６０の幅に制限されるとともにベッド６０の上方の冷却ノズル７０又は他の構造より高くならないような跳ね返りの軌跡となうように最小にする。放出口３２は融液ストリーム３４が炉３０からの放射熱伝達を最小に維持しながら放出口を通過できるように決定された断面積を有する。いくつかの構成では、融液ストリーム３４は放出口３２を５０ｋｇ／時間までの流量で通過することできる。特定の構成では、流量は２５ｋｇ／時間である。
【００２０】
炉３０は容器内に収容された粉末の温度を粉末の融点より高い温度まで高め、その後その高温度に維持するように動作する。粉末がシリコンである場合、炉は容器の中身をシリコンの融点、即ち１４１４℃より上の温度に維持するように動作する。例えば、この温度は１４５０℃〜１６００℃又は１５００℃〜１５５０℃の温度にすることができる。シリコンの溶融中、炉３０の容器内に不活性雰囲気を維持するのが最適である。典型的には、不活性雰囲気はアルゴン、水素、ヘリウム又はその任意の組み合わせである。水素及びヘリウムは優れた熱伝導率を有する。しかしながら、典型的にはアルゴンが使用され、それは水素より安全であり、ヘリウムより安価であるためである。
【００２１】
シリコンの融液ストリーム３４は放出口３２を経てベッド６０上へ流出する。いくつかの構成では、融液ストリーム３４は３２ｋｇ／時間の流量を有する。しかしながら、流量はもっと小さい塊１１０を生成するため及び／又は固化を最適にするために低減することができる。融液シリコン３４はベッド６０に向かって落下する間に熱を周囲環境へ移動し始める。
【００２２】
所定の構成では、固化装置２０は冷却されたチャンバ壁で少なくとも部分的に画成されたチャンバを有する固化容器(図示せず)を含む。そのチャンバ壁は、例えば水冷式にすることができ、放射熱を吸収する表面処置又は皮膜を有するものとすることもできる。コンベヤ４０は固化チャンバ内に収納される。高純度のシリコンのような反応性又は高純度の材料に対して動作させるとき、固化チャンバ内に不活性雰囲気を維持することができる。いくつかの構成では、固化容器は気密にする。他の構成では、固化容器は容器内への周囲雰囲気の侵入を最少又は阻止するために正圧で動作される。場合によっては、炉３０の容器内の不活性ガス及び固化チャンバ内の不活性雰囲気は同一もしくはほぼ同一の化学的組成を有するものとし、共通のガス源から供給することができる。このガスは、アルゴン、水素、ヘリウム又はその組み合わせとすることができる。ガスは必要に応じ再利用される。
【００２３】
ビーズ層の長さに沿って配置された複数の冷却ノズル７０による冷たい不活性ガスの直接流によって塊１１０及び層６０の更なる冷却が与えられる。場合によっては、この不活性ガスは炉３０及び固化チャンバ内の不活性雰囲気と同じ組成のものとするのが有利である。他の場合には、容器及び固化チャンバ内の不活性ガスは異なる組成のものとする。例えば、炉３０の容器内でアルゴンを使用する場合、固化チャンバ内では冷却ノズル７０を通過するガスの熱伝導率及び有効性を高めるためにアルゴンに水素及び／又はヘリウムを加えることができる。いくつかの構成では、シリコンビーズの層６０は固化を促進するために比較的低い温度に維持する。例えば、層６０の温度は２５℃未満、５０℃未満、１００℃未満又は１５０℃未満に維持することができる。所定の構成では、固化塊１１０内へのビーズの組み込みを制限するために及び／又はスループットを高めるために層６０は更にもっと、例えば−１００℃に、冷却することができる。
【００２４】
シリコン融液ストリーム３４は冷たい不活性雰囲気中を落下するので、ストリーム３４は熱エネルギーを対流熱伝導により失い、固化し始める。冷えたストリーム３４は層６０内の相対的に低温のシリコンビーズと接触するので、ストリーム３４はビーズへの伝導性熱伝達に加えて環境への連続した放射及び伝導性熱伝導により急速に固化する。シリコンは層６０上で固化するにつれて、固化塊１１０を形成する。典型的には、層６０からの複数のシリコンビーズが固化につれて塊１１０の下面内に組み込まれる。得られる固化塊は塊内に埋め込まれた（即ちしっかり固定された）複数のビーズを含む。いくつかの例では、固化塊は４０重量％以下のビーズ、例えば３０重量％以下のビーズ、２０重量％以下のビーズを含む。ビーズ組み込みの下限値は、少なくとも部分的に、処理の経済性に依存し得る。一般に、得られる固化塊は少なくとも２％のビーズ、少なくとも５％のビーズ又は少なくとも１０％のビーズを含む。一実施例では、固化塊１１０の約１４重量％がビーズからなることが確かめられた。
【００２５】
図２−６はここに記載したように形成された固化シリコン塊の写真である。図２は上から見て約２２ｍｍの直径を有するシリコン塊の断面である。図３は図２の塊の下面の写真であり、組み込まれたビーズを示す。図４−５はここに記載したように形成されたシリコン塊のそれぞれ上面及び下面の写真である。図６は図４−５の塊の側面図である。図２の断面に示されるように、いくつかのビーズが固化された塊内に完全に埋め込まれ得る。他のビーズは図３−６に示されるように塊に部分的に埋め込まれる。即ち、ビーズの一部分は埋め込まれるが、ビーズの残部は固化された塊の表面から突出する。
【００２６】
固化塊内のビーズの割合は塊の大きさに依存して変化する。例えば、シリコン融液の初期層が冷却されたビーズの上面上で冷えて固化するとき、シリコンの比較的低い熱伝導率のために高い熱勾配を生じ、固化した塊の上部が塊の下面よりはるかに高い温度になる。追加のシリコン融液が固化中の塊上に乗るので、塊の下面は固化したままで、更なるビーズの組み込みは起こらない。従って、大きな塊は小さい塊に比べて組み込まれるビーズの割合が相対的に低くなる。固化装置への追加のビーズの供給と関連するコストを最小にするために、組み込まれるビーズの割合は最小にされる。しかし、いくつかの構成では、スループットの増大を与えるために組み込まれるビーズの割合を高めることができるようにするのが有利である。るつぼ充填及び次のインゴットキャスティング用の塊を用意するとき、塊サイズは最大で１００ｍｍより僅かに大きい直径にする。いくつかの構成では、塊は３０−４０ｍｍ未満の直径にする。
【００２７】
図１を参照すると、層６０内のビーズは組み込まれないビーズ層を塊１１０とコンベヤ４０との間に維持するのに十分な深さに維持される。組み込まれないビーズ層は、コンベヤ４０の上面４２への汚れの蓄積を防止するとともに、コンベヤ表面との接触による融液３４及び塊１１０の汚染も最少化もしくは防止する。
【００２８】
振動ドライバ５０はコンベヤ４０の速度を制御するために調整できる。典型的には、コンベヤはビーズを３０〜１８００ｃｍ／分の速度で移動させる。特定の構成では、コンベヤ４０は周期的に停止し、再始動する。例えば、コンベヤは、所望のサイズの個別の塊を形成するために、１秒〜２５秒ごとに５秒〜２０秒間停止することができる。コンベヤ速度の調整及び／又はコンベヤの周期的停止は、当業者に理解されるように、オペレータが塊１１０のサイズを制御することを可能にする。例えば、２５ｋｇ／時間の融液ストリーム３４の流量で２７ｃｍ３の堆積の塊を生成するためには、コンベヤは約９秒間停止させる。コンベヤが９００ｃｍ／分の速度を有し、塊の所望の間隔が１５ｃｍである場合には、コンベヤは停止点間で１秒間走行する。堆積点からコンベヤ終端までのコンベヤの長さが３００ｃｍであると仮定すると、塊は収集コンテナへ放出される前に２００秒間コンベヤ上にとどまる。
【００２９】
コンベヤ速度の調整及び／又はコンベヤ４０の周期的停止は、更に、塊１１０をコンベヤの終端に到達する前に十分に固化し冷却することを確実にする。他の塊またはビーズとの融合を避けるため及びスクリーニング装置９０との融合を避けるために、塊１１０の外面を十分に固化するのが望ましい。更に、スクリーニング装置９０との接触による塊の汚染を最少化もしくは阻止するために塊１１０は収集コンテナ８０への放出前に十分に冷却するのが望ましい。いくつかの構成では、細長い塊を生成するために、シリコン融液３４を流しながらコンベヤ４０を連続的移動させる。
【００３０】
塊１１０がコンベヤ４０の下流端に到達すると、塊１１０は層６０からの組み込まれなかったビーズと一緒に収集コンテナ８０内へ落下する。高純度材料、例えば高純度シリコンを生成するとき、コンテナは非汚染性材料で作製するか、この材料で被覆する。所望の材料は、浸食磨耗及浸食影響に耐え、僅かに上昇する温度に耐え、良熱伝導体であり且つ又次の溶融方向性固化精製を可能にするために高い析出係数を有するものである。例えば、高クロム鋼が収集コンテナ８０に適切な材料である。
【００３１】
スクリーニング装置９０は収集コンテナ８０の底に配置される。スクリーニング装置９０は組み込まれなかったビーズを通すが塊１１０は通さないように適切に寸法決定された複数の孔を有する。望ましくは、コンテナ８０はいくつかの塊１１０を収集するのに十分な大きさにする。いくつかの構成では、コンテナ８０は、組み込まれなかったビーズがスクリーニング装置９０を通って落ちるように振動される。コンテナ８０がいっぱいになると、コンテナ８０は取り出され、空のコンテナと交換される。いくつかの構成では、コンテナ８０は塊１１０のエンドユーザへの直発送に適している。不活性雰囲気処理に対しては、コンテナ交換中の不活性ガスの損失を最少にするために、本システムは、コンテナ全体を固化装置の筐体からエアロック(図示せず)を通して取り出す又は気密ドア（図示せず）を有する固化装置の筐体の開口から取り外すことができる。コンテナ交換中、コンベヤ４０は停止される。
【００３２】
スクリーニング装置９０を通って落ちるビーズは炉の放出口３２の上流でベッド６０に戻すことができる。ビーズは任意の適切な装置１００により戻される。例えば、装置１００はコンベヤとすることができる。特定の構成では、装置１００はバケットコンベヤである。
【００３３】
上述したように、融液ストリーム３４はビーズ層６０と接触し固化し始めるので、複数のビーズが各塊１１０に込みこまれる。ベッド６０に戻されない組み込まれたビーズを補うために、ビーズ補給システム１２０が設けられる。ビーズ補給システム１２０は炉放出口の上流でベッド６０にビーズを補給する。
【００３４】
開示の方法の実施形態により生成された固化シリコン塊は任意の適切な方法で結晶シリコンインゴットを製造するために使用することができる。例えば、単結晶シリコンインゴットをチョクラルスキープロセスにより製造することができる。チョクラルスキープロセスを開始するために、一つ以上のシリコン塊を円筒状の丸底るつぼに充填し、溶融させる。るつぼ内の多結晶シリコンが完全に溶融して溶融シリコン塊になったとき、当業者は「種結晶」を溶融シリコン塊に浸し、引き上げるようにマシンに指示するので、チョクラルスキープロセスの主要機能が開始する。種結晶をゆっくり引き上げるとともに低速冷却速度を注意深く制御することによって、単結晶インゴットを所望のサイズまたは重量に「成長」させることができる。
【００３５】
シリコンインゴットを製造する別の適切な方法は方向性固化である。当業者に知られている方向性固化プロセスにおいては、ほぼ矩形の平底コンテナ（ここでは「モールド」という）にシリコン塊を充填し、次に不活性雰囲気下で溶融させる。モールド内の多結晶シリコン内容物（「充填材」という）が完全に溶融して所望の状態の溶融シリコン塊になったとき、モールドの底（及びその中に含まれるの充填材）を制御された形で冷却することができる。この冷却が起こるにつれて、一つ以上の結晶が核となって充填材中を上方に成長し、膨張する結晶微細構造から不純物が押し出される。全溶融シリコン塊のこの低速冷却プロセスは結晶を大きなサイズに成長させることを可能にする。方向性固化によりシリコンインゴットを生成する模範的方法の具体例は米国特許第７，１４１，１１４号に記載され、その内容は参照することにより本書に組み込まれる。
【００３６】
開示の発明の原理は多くの可能な実施形態に適用可能である点にかんがみ、記載した実施形態は本発明の好適な例にすぎず、本発明の範囲を限定するものと受け取るべきではない。
【図１】
2012514575.tif 000003
【図２−３】
2012514575.tif 000004
【図４】
2012514575.tif 000005
【図５】
2012514575.tif 000006
【図６】
2012514575.tif 000007
【手続補正書】
【提出日】平成23年9月9日(2011.9.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末溶融炉内で生成された融液を固体塊に変換するシステムであって、
粉末を受け入れ、溶融させて融液を形成し、前記融液を放出口から放出するように動作する回転チューブ炉と、
上面を有するコンベヤと、
前記コンベヤの上面で支持されたビーズの層であって、その少なくとも一部分が前記放出口の下方に位置し、前記ビーズと前記融液は実質的に類似の化学組成を有する、ビーズ層と、
前記コンベヤに動作可能に結合され、支持された材料を前記コンベヤに沿って移動させる少なくとも一つのドライバと、
前記コンベヤから材料を受け取るように置かれた収集コンテナと、
を備えるシステム。
【請求項２】
冷却ガス源と、
前記冷却ガス源に接続され、冷却ガスを前記コンベヤで支持された材料に供給する少なくとも一つのノズルと、
を更に備える、請求項１記載のシステム。
【請求項３】
前記少なくとも一つのドライバは複数の振動ドライバである、請求項１記載のシステム。
【請求項４】
前記ビーズ及び前記融液は本質的にシリコンからなる、請求項１記載のシステム。
【請求項５】
前記収集コンテナからビーズを排出するように寸法決定され配置された複数の孔を有するスクリーニング装置を更に備える、請求項１記載のシステム。
【請求項６】
前記収集コンテナからのビーズを前記放出口の上流位置にて前記ビーズ層へ戻す運搬装置を更に備える、請求項１記載のシステム。
【請求項７】
前記放出口の上流位置で前記ビーズ層にビーズを補給するビーズ補給システムを更に備える、請求項１記載のシステム。
【請求項８】
少なくとも前記コンベヤ、前記ビーズ層及び不活性雰囲気を含む凝固容器を更に備え、前記凝固容器は放射熱吸収可能な表面処理を有する冷却チャンバ壁を備える、請求項１−７のいずれかに記載のシステム。
【請求項９】
前記チャンバ壁の少なくとも一部分に沿って冷却ガスの流れを導くために冷却ガス源及び前記チャンバ壁に近接して少なくとも一つのガス通路を画成する構造を更に備え、前記冷却ガス及び前記不活性雰囲気は類似の化学組成を有する、請求項８記載のシステム。
【請求項１０】
前記粉末及び前記ビーズは本質的にシリコンからなり、本システムは更に、
前記コンベヤに動作可能に結合され、前記コンベヤを周期的に始動及び停止するように構成されたドライブシステムと、
少なくとも前記コンベヤを内蔵する凝固チャンバと、
冷却ガスを前記コンベヤで支持された材料に供給するように配置された複数のノズルと、
前記収集コンテナからビーズを放出するように寸法決定され配置された複数の孔を有するスクリーニング装置と、
前記収集コンテナからのビーズを前記放出口の上流位置で前記ビーズ層へ戻す運搬装置と、
前記放出口の上流で前記ビーズ層にビーズを補給するビーズ補給システムと、
を更に備える、請求項１記載のシステム。
【請求項１１】
粉末を炉内で溶融して融液を形成するステップと、
コンベヤで支持された、前記粉末と類似の化学組成を有するビーズの層の上に、前記融液の流れを放出口から堆積するステップと、
前記融液が前記ビーズの層上で固化して固体塊を形成するように前記ビーズの層及び前記堆積された融液を冷却するステップと、
前記固体塊を前記コンベヤに沿って移動させるステップと、
前記固体塊を収集するステップと、
を備える、粉末を固体塊に変換する方法。
【請求項１２】
前記コンベヤは振動コンベヤである、請求項１１記載の方法。
【請求項１３】
前記ビーズの層は前記融液の前記コンベヤとの接触による汚染を回避するのに十分な深さを有する、請求項１１記載の方法。
【請求項１４】
本質的にシリコンからなる粉末を回転チューブ炉内で溶融して融液を形成するステップと、
コンベヤで支持された、本質的にシリコンからなるビーズの層の上に、前記融液の流れを放出口から堆積するステップと、
前記融液が前記ビーズの層上で固化して固体シリコン塊を形成するように前記ビーズの層及び前記堆積された融液を冷却するステップと、
前記固体シリコン塊を前記コンベヤに沿って移動させるステップと、
前記固体シリコン塊を収集するステップと、
を備える、シリコン粉末をシリコン塊に変換する方法。
【請求項１５】
前記冷却ステップは前記コンベヤで支持された材料に冷却ガスを供給するように配置された複数のノズルを経て冷却ガスを流すステップを備え、
前記固体塊及び組み込まれなかったビーズをコンテナ内に収集するステップ、
前記コンテナから組み込まれなかったビーズを前記シリコン塊から分離して通すステップ、及び
前記組み込まれなかったビーズを前記放出口の上流で前記ビーズの層に戻すステップ、
を更に備える、請求項１４記載の方法。
【請求項１６】
本質的にアルミニウム、銅、ゲルマニウム、鉄、ニッケル、シリコン、チタン、亜鉛又はジルコニウムからなる固体塊と、前記固体塊に埋め込まれた複数のビーズとから本質的になり、前記ビーズと前記塊は実質的に類似の化学組成を有する、生産物。
【請求項１７】
前記生産物はその４０重量％まで前記ビーズからなる、請求項１６記載の生産物。
【請求項１８】
前記ビーズ及び前記固体塊は本質的のシリコンからなる、請求項１６記載の生産物。
【請求項１９】
本質的にシリコン塊及び前記シリコン塊に埋め込まれた複数のシリコンビーズからなる少なくとも一つの固化シリコン塊を準備し、
前記少なくとも一つの固化シリコン塊をコンテナ内に置き、
前記コンテナ内で前記少なくとも一つの固化シリコン塊を溶融して溶融シリコン塊を形成し、
前記溶融シリコン塊からシリコンインゴットを生成する、
固化シリコン塊の使用方法。
【国際調査報告】
2012514575.tif 000008
2012514575.tif 000009