(57)【要約】  リバロキサバン、５‐クロロ‐Ｎ‐｛［（５Ｓ）‐２‐オキソ‐３‐［４‐（３‐オキソモルホリン‐４‐イル）フェニル］オキサ‐ゾリジン‐５‐イル］‐メチル｝チオフェン‐２‐カルボキサミドの多形体（ＡＰＯ‐Ａ型と呼ばれる）、その製造方法、並びにＡＰＯ‐Ａ型を含んでなる組成物及び製剤を提供する。リバロキサバンの結晶体、並びに：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から選択される溶媒を含んでなる組成物もまた提供する。
2012514010.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
約３９．１２度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体。
【請求項２】
３９．１２度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体。
【請求項３】
３９．１２度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体。
【請求項４】
約３４．６０度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体。
【請求項５】
３４．６０度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体。
【請求項６】
３４．６０度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体。
【請求項７】
前記Ｘ線回折パターンが、約３４．６０度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項１に記載の多形体。
【請求項８】
前記Ｘ線回折パターンが、３４．６０度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項１に記載の多形体。
【請求項９】
前記Ｘ線回折パターンが、３４．６０度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項１に記載の多形体。
【請求項１０】
前記Ｘ線回折パターンが、約３４．６０度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項２に記載の多形体。
【請求項１１】
前記Ｘ線回折パターンが、３４．６０度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項２に記載の多形体。
【請求項１２】
前記Ｘ線回折パターンが、３４．６０度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項２に記載の多形体。
【請求項１３】
前記Ｘ線回折パターンが、約３４．６０度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項３に記載の多形体。
【請求項１４】
前記Ｘ線回折パターンが、３４．６０度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項３に記載の多形体。
【請求項１５】
前記Ｘ線回折パターンが、３４．６０度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項３に記載の多形体。
【請求項１６】
前記Ｘ線回折パターンが、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項１に記載の多形体。
【請求項１７】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項１に記載の多形体。
【請求項１８】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項１に記載の多形体。
【請求項１９】
前記Ｘ線回折パターンが、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項２に記載の多形体。
【請求項２０】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項２に記載の多形体。
【請求項２１】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項２に記載の多形体。
【請求項２２】
前記Ｘ線回折パターンが、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項３に記載の多形体。
【請求項２３】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項３に記載の多形体。
【請求項２４】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項３に記載の多形体。
【請求項２５】
前記Ｘ線回折パターンが、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項４に記載の多形体。
【請求項２６】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項４に記載の多形体。
【請求項２７】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項４に記載の多形体。
【請求項２８】
前記Ｘ線回折パターンが、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項５に記載の多形体。
【請求項２９】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項５に記載の多形体。
【請求項３０】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項５に記載の多形体。
【請求項３１】
前記Ｘ線回折パターンが、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項６に記載の多形体。
【請求項３２】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項６に記載の多形体。
【請求項３３】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項６に記載の多形体。
【請求項３４】
前記Ｘ線回折パターンが、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項７に記載の多形体。
【請求項３５】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項７に記載の多形体。
【請求項３６】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項７に記載の多形体。
【請求項３７】
前記Ｘ線回折パターンが、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項８に記載の多形体。
【請求項３８】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項８に記載の多形体。
【請求項３９】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項８に記載の多形体。
【請求項４０】
前記Ｘ線回折パターンが、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項９に記載の多形体。
【請求項４１】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項９に記載の多形体。
【請求項４２】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項９に記載の多形体。
【請求項４３】
前記Ｘ線回折パターンが、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項１０に記載の多形体。
【請求項４４】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項１０に記載の多形体。
【請求項４５】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項１０に記載の多形体。
【請求項４６】
前記Ｘ線回折パターンが、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項１１に記載の多形体。
【請求項４７】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項１１に記載の多形体。
【請求項４８】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項１１に記載の多形体。
【請求項４９】
前記Ｘ線回折パターンが、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項１２に記載の多形体。
【請求項５０】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項１２に記載の多形体。
【請求項５１】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項１２に記載の多形体。
【請求項５２】
前記Ｘ線回折パターンが、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項１３に記載の多形体。
【請求項５３】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項１３に記載の多形体。
【請求項５４】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項１３に記載の多形体。
【請求項５５】
前記Ｘ線回折パターンが、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項１４に記載の多形体。
【請求項５６】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項１４に記載の多形体。
【請求項５７】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項１４に記載の多形体。
【請求項５８】
前記Ｘ線回折パターンが、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項１５に記載の多形体。
【請求項５９】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項１５に記載の多形体。
【請求項６０】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項１５に記載の多形体。
【請求項６１】
少なくとも約８．７２％の相対強度を有する約３９．１２度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体。
【請求項６２】
少なくとも約８．７２％の相対強度を有する３９．１２度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体。
【請求項６３】
少なくとも約８．７２％の相対強度を有する３９．１２度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体。
【請求項６４】
少なくとも約８．４５％の相対強度を有する約３４．６０度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体。
【請求項６５】
少なくとも約８．４５％の相対強度を有する３４．６０度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体。
【請求項６６】
少なくとも約８．４５％の相対強度を有する３４．６０度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体。
【請求項６７】
前記Ｘ線回折パターンが、少なくとも約８．４５％の相対強度を有する約３４．６０度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項６１に記載の多形体。
【請求項６８】
前記Ｘ線回折パターンが、少なくとも約８．４５％の相対強度を有する３４．６０度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項６１に記載の多形体。
【請求項６９】
前記Ｘ線回折パターンが、少なくとも約８．４５％の相対強度を有する３４．６０度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項６１に記載の多形体。
【請求項７０】
前記Ｘ線回折パターンが、少なくとも約８．４５％の相対強度を有する約３４．６０度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項６２に記載の多形体。
【請求項７１】
前記Ｘ線回折パターンが、少なくとも約８．４５％の相対強度を有する３４．６０度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項６２に記載の多形体。
【請求項７２】
前記Ｘ線回折パターンが、少なくとも約８．４５％の相対強度を有する３４．６０度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項６２に記載の多形体。
【請求項７３】
前記Ｘ線回折パターンが、少なくとも約８．４５％の相対強度を有する約３４．６０度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項６３に記載の多形体。
【請求項７４】
前記Ｘ線回折パターンが、少なくとも約８．４５％の相対強度を有する３４．６０度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項６３に記載の多形体。
【請求項７５】
前記Ｘ線回折パターンが、少なくとも約８．４５％の相対強度を有する３４．６０度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項６３に記載の多形体。
【請求項７６】
前記Ｘ線回折パターンが、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項６１に記載の多形体。
【請求項７７】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項６１に記載の多形体。
【請求項７８】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項６１に記載の多形体。
【請求項７９】
前記Ｘ線回折パターンが、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項６２に記載の多形体。
【請求項８０】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項６２に記載の多形体。
【請求項８１】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項６２に記載の多形体。
【請求項８２】
前記Ｘ線回折パターンが、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項６３に記載の多形体。
【請求項８３】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項６３に記載の多形体。
【請求項８４】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項６３に記載の多形体。
【請求項８５】
前記Ｘ線回折パターンが、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項６４に記載の多形体。
【請求項８６】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項６４に記載の多形体。
【請求項８７】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項６４に記載の多形体。
【請求項８８】
前記Ｘ線回折パターンが、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項６５に記載の多形体。
【請求項８９】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項６５に記載の多形体。
【請求項９０】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項６５に記載の多形体。
【請求項９１】
前記Ｘ線回折パターンが、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項６６に記載の多形体。
【請求項９２】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項６６に記載の多形体。
【請求項９３】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項６６に記載の多形体。
【請求項９４】
前記Ｘ線回折パターンが、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項６７に記載の多形体。
【請求項９５】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項６７に記載の多形体。
【請求項９６】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項６７に記載の多形体。
【請求項９７】
前記Ｘ線回折パターンが、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項６８に記載の多形体。
【請求項９８】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項６８に記載の多形体。
【請求項９９】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項６８に記載の多形体。
【請求項１００】
前記Ｘ線回折パターンが、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項６９に記載の多形体。
【請求項１０１】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項６９に記載の多形体。
【請求項１０２】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項６９に記載の多形体。
【請求項１０３】
前記Ｘ線回折パターンが、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項７０に記載の多形体。
【請求項１０４】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項７０に記載の多形体。
【請求項１０５】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項７０に記載の多形体。
【請求項１０６】
前記Ｘ線回折パターンが、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項７１に記載の多形体。
【請求項１０７】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項７１に記載の多形体。
【請求項１０８】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項７１に記載の多形体。
【請求項１０９】
前記Ｘ線回折パターンが、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項７２に記載の多形体。
【請求項１１０】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項７２に記載の多形体。
【請求項１１１】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項７２に記載の多形体。
【請求項１１２】
前記Ｘ線回折パターンが、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項７３に記載の多形体。
【請求項１１３】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項７３に記載の多形体。
【請求項１１４】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項７３に記載の多形体。
【請求項１１５】
前記Ｘ線回折パターンが、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項７４に記載の多形体。
【請求項１１６】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項７４に記載の多形体。
【請求項１１７】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項７４に記載の多形体。
【請求項１１８】
前記Ｘ線回折パターンが、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項７５に記載の多形体。
【請求項１１９】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項７５に記載の多形体。
【請求項１２０】
前記Ｘ線回折パターンが、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなり、そして各ピークが、それぞれ少なくとも約１４．６２％、少なくとも約１０．６４％、少なくとも約７．４２％、及び少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項７５に記載の多形体。
【請求項１２１】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項１に記載の多形体。
【請求項１２２】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項２に記載の多形体。
【請求項１２３】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項３に記載の多形体。
【請求項１２４】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項４に記載の多形体。
【請求項１２５】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項５に記載の多形体。
【請求項１２６】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項６に記載の多形体。
【請求項１２７】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項７に記載の多形体。
【請求項１２８】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項８に記載の多形体。
【請求項１２９】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項９に記載の多形体。
【請求項１３０】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項１０に記載の多形体。
【請求項１３１】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項１１に記載の多形体。
【請求項１３２】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項１２に記載の多形体。
【請求項１３３】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項１３に記載の多形体。
【請求項１３４】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項１４に記載の多形体。
【請求項１３５】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項１５に記載の多形体。
【請求項１３６】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項１６に記載の多形体。
【請求項１３７】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項１７に記載の多形体。
【請求項１３８】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項１８に記載の多形体。
【請求項１３９】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項１９に記載の多形体。
【請求項１４０】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項２０に記載の多形体。
【請求項１４１】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項２１に記載の多形体。
【請求項１４２】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項２２に記載の多形体。
【請求項１４３】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項２３に記載の多形体。
【請求項１４４】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項２４に記載の多形体。
【請求項１４５】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項２５に記載の多形体。
【請求項１４６】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項２６に記載の多形体。
【請求項１４７】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項２７に記載の多形体。
【請求項１４８】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項２８に記載の多形体。
【請求項１４９】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項２９に記載の多形体。
【請求項１５０】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項３０に記載の多形体。
【請求項１５１】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項３１に記載の多形体。
【請求項１５２】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項３２に記載の多形体。
【請求項１５３】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項３３に記載の多形体。
【請求項１５４】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項３４に記載の多形体。
【請求項１５５】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項３５に記載の多形体。
【請求項１５６】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項３６に記載の多形体。
【請求項１５７】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項３７に記載の多形体。
【請求項１５８】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項３８に記載の多形体。
【請求項１５９】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項３９に記載の多形体。
【請求項１６０】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項４０に記載の多形体。
【請求項１６１】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項４１に記載の多形体。
【請求項１６２】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項４２に記載の多形体。
【請求項１６３】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項４３に記載の多形体。
【請求項１６４】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項４４に記載の多形体。
【請求項１６５】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項４５に記載の多形体。
【請求項１６６】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項４６に記載の多形体。
【請求項１６７】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項４７に記載の多形体。
【請求項１６８】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項４８に記載の多形体。
【請求項１６９】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項４９に記載の多形体。
【請求項１７０】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項５０に記載の多形体。
【請求項１７１】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項５１に記載の多形体。
【請求項１７２】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項５２に記載の多形体。
【請求項１７３】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項５３に記載の多形体。
【請求項１７４】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項５４に記載の多形体。
【請求項１７５】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項５５に記載の多形体。
【請求項１７６】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項５６に記載の多形体。
【請求項１７７】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項５７に記載の多形体。
【請求項１７８】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項５８に記載の多形体。
【請求項１７９】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項５９に記載の多形体。
【請求項１８０】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項６０に記載の多形体。
【請求項１８１】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項６１に記載の多形体。
【請求項１８２】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項６２に記載の多形体。
【請求項１８３】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項６３に記載の多形体。
【請求項１８４】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項６４に記載の多形体。
【請求項１８５】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項６５に記載の多形体。
【請求項１８６】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項６６に記載の多形体。
【請求項１８７】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項６７に記載の多形体。
【請求項１８８】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項６８に記載の多形体。
【請求項１８９】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項６９に記載の多形体。
【請求項１９０】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項７０に記載の多形体。
【請求項１９１】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項７１に記載の多形体。
【請求項１９２】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項７２に記載の多形体。
【請求項１９３】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項７３に記載の多形体。
【請求項１９４】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項７４に記載の多形体。
【請求項１９５】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項７５に記載の多形体。
【請求項１９６】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項７６に記載の多形体。
【請求項１９７】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項７７に記載の多形体。
【請求項１９８】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項７８に記載の多形体。
【請求項１９９】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項７９に記載の多形体。
【請求項２００】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項８０に記載の多形体。
【請求項２０１】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項８１に記載の多形体。
【請求項２０２】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項８２に記載の多形体。
【請求項２０３】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項８３に記載の多形体。
【請求項２０４】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項８４に記載の多形体。
【請求項２０５】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項８５に記載の多形体。
【請求項２０６】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項８６に記載の多形体。
【請求項２０７】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項８７に記載の多形体。
【請求項２０８】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項８８に記載の多形体。
【請求項２０９】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項８９に記載の多形体。
【請求項２１０】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項９０に記載の多形体。
【請求項２１１】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項９１に記載の多形体。
【請求項２１２】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項９２に記載の多形体。
【請求項２１３】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項９３に記載の多形体。
【請求項２１４】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項９４に記載の多形体。
【請求項２１５】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項９５に記載の多形体。
【請求項２１６】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項９６に記載の多形体。
【請求項２１７】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項９７に記載の多形体。
【請求項２１８】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項９８に記載の多形体。
【請求項２１９】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項９９に記載の多形体。
【請求項２２０】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項１００に記載の多形体。
【請求項２２１】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項１０１に記載の多形体。
【請求項２２２】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項１０２に記載の多形体。
【請求項２２３】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項１０３に記載の多形体。
【請求項２２４】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項１０４に記載の多形体。
【請求項２２５】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項１０５に記載の多形体。
【請求項２２６】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項１０６に記載の多形体。
【請求項２２７】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項１０７に記載の多形体。
【請求項２２８】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項１０８に記載の多形体。
【請求項２２９】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項１０９に記載の多形体。
【請求項２３０】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項１１０に記載の多形体。
【請求項２３１】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項１１１に記載の多形体。
【請求項２３２】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項１１２に記載の多形体。
【請求項２３３】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項１１３に記載の多形体。
【請求項２３４】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項１１４に記載の多形体。
【請求項２３５】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項１１５に記載の多形体。
【請求項２３６】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項１１６に記載の多形体。
【請求項２３７】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項１１７に記載の多形体。
【請求項２３８】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項１１８に記載の多形体。
【請求項２３９】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項１１９に記載の多形体。
【請求項２４０】
約１６６℃の開始温度にて吸熱ピークを示し、且つ、約１８３℃にて最大ピークを示すＤＳＣサーモグラムによってさらに特徴付けられる、請求項１２０に記載の多形体。
【請求項２４１】
以下のステップ：
ａ．以下の式（１）：
【化１】
2012514010.tif 000010
によって表される化合物を、有機溶媒又は溶媒混合物と組み合わせて、混合物を形成し；
ｂ．前記混合物を加熱し；
ｃ．未溶解の固体を取り除き、溶液を形成し；
ｄ．結晶成長を促進させ；及び
ｅ．結晶を回収すること
を含んでなる、ＡＰＯ‐Ａ型（ｆｏｒｍ  ＡＰＯ−Ａ）の製造方法。
【請求項２４２】
前記結晶を濾過によって回収する、請求項２４１に記載の方法。
【請求項２４３】
前記式（１）によって表される出発化合物が、ＡＰＯ‐Ａ型以外の多形体である、請求項２４１に記載の方法。
【請求項２４４】
前記式（１）によって表される出発化合物が、ＡＰＯ‐Ａ型以外の多形体である、請求項２４２に記載の方法。
【請求項２４５】
前記式（１）によって表される出発化合物が、多形体の修飾体（ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ）Ｉである、請求項２４１に記載の方法。
【請求項２４６】
前記式（１）によって表される出発化合物が、多形体の修飾体Ｉである、請求項２４２に記載の方法。
【請求項２４７】
前記式（１）によって表される出発化合物が、非晶質体である、請求項２４１に記載の方法。
【請求項２４８】
前記式（１）によって表される出発化合物が、非晶質体である、請求項２４２に記載の方法。
【請求項２４９】
前記結晶成長を、前記溶液を冷却することによって促進させる、請求項２４１に記載の方法。
【請求項２５０】
前記結晶成長を、前記溶液を冷却することによって促進させる、請求項２４２に記載の方法。
【請求項２５１】
前記結晶成長を、前記溶液を冷却することによって促進させる、請求項２４３に記載の方法。
【請求項２５２】
前記結晶成長を、前記溶液を冷却することによって促進させる、請求項２４４に記載の方法。
【請求項２５３】
前記結晶成長を、前記溶液を冷却することによって促進させる、請求項２４５に記載の方法。
【請求項２５４】
前記結晶成長を、前記溶液を冷却することによって促進させる、請求項２４６に記載の方法。
【請求項２５５】
前記結晶成長を、前記溶液を冷却することによって促進させる、請求項２４７に記載の方法。
【請求項２５６】
前記結晶成長を、前記溶液を冷却することによって促進させる、請求項２４８に記載の方法。
【請求項２５７】
前記結晶成長を、前記溶液に種結晶を加えること（ｓｅｅｄｉｎｇ）によって促進させる、請求項２４１に記載の方法。
【請求項２５８】
前記結晶成長を、前記溶液に種結晶を加えることによって促進させる、請求項２４２に記載の方法。
【請求項２５９】
前記結晶成長を、前記溶液に種結晶を加えることによって促進させる、請求項２４３に記載の方法。
【請求項２６０】
前記結晶成長を、前記溶液に種結晶を加えることによって促進させる、請求項２４４に記載の方法。
【請求項２６１】
前記結晶成長を、前記溶液に種結晶を加えることによって促進させる、請求項２４５に記載の方法。
【請求項２６２】
前記結晶成長を、前記溶液に種結晶を加えることによって促進させる、請求項２４６に記載の方法。
【請求項２６３】
前記結晶成長を、前記溶液に種結晶を加えることによって促進させる、請求項２４７に記載の方法。
【請求項２６４】
前記結晶成長を、前記溶液に種結晶を加えることによって促進させる、請求項２４８に記載の方法。
【請求項２６５】
前記結晶成長を、前記溶液を冷却し、且つ、種結晶を加えることによって促進させる、請求項２４１に記載の方法。
【請求項２６６】
前記結晶成長を、前記溶液を冷却し、且つ、種結晶を加えることによって促進させる、請求項２４２に記載の方法。
【請求項２６７】
前記結晶成長を、前記溶液を冷却し、且つ、種結晶を加えることによって促進させる、請求項２４３に記載の方法。
【請求項２６８】
前記結晶成長を、前記溶液を冷却し、且つ、種結晶を加えることによって促進させる、請求項２４４に記載の方法。
【請求項２６９】
前記結晶成長を、前記溶液を冷却し、且つ、種結晶を加えることによって促進させる、請求項２４５に記載の方法。
【請求項２７０】
前記結晶成長を、前記溶液を冷却し、且つ、種結晶を加えることによって促進させる、請求項２４６に記載の方法。
【請求項２７１】
前記結晶成長を、前記溶液を冷却し、且つ、種結晶を加えることによって促進させる、請求項２４７に記載の方法。
【請求項２７２】
前記結晶成長を、前記溶液を冷却し、且つ、種結晶を加えることによって促進させる、請求項２４８に記載の方法。
【請求項２７３】
前記有機溶媒が：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される少なくとも１種類を含んでなる、請求項２４１に記載の方法。
【請求項２７４】
前記有機溶媒が：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２４２に記載の方法。
【請求項２７５】
前記有機溶媒が：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２４３に記載の方法。
【請求項２７６】
前記有機溶媒が：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２４４に記載の方法。
【請求項２７７】
前記有機溶媒が：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２４５に記載の方法。
【請求項２７８】
前記有機溶媒が：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２４６に記載の方法。
【請求項２７９】
前記有機溶媒が：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２４７に記載の方法。
【請求項２８０】
前記有機溶媒が：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２４８に記載の方法。
【請求項２８１】
前記有機溶媒が：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２４９に記載の方法。
【請求項２８２】
前記有機溶媒が：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２５０に記載の方法。
【請求項２８３】
前記有機溶媒が：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２５１に記載の方法。
【請求項２８４】
前記有機溶媒が：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２５２に記載の方法。
【請求項２８５】
前記有機溶媒が：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２５３に記載の方法。
【請求項２８６】
前記有機溶媒が：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２５４に記載の方法。
【請求項２８７】
前記有機溶媒が：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２５５に記載の方法。
【請求項２８８】
前記有機溶媒が：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２５６に記載の方法。
【請求項２８９】
前記有機溶媒が：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２５７に記載の方法。
【請求項２９０】
前記有機溶媒が：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２５８に記載の方法。
【請求項２９１】
前記有機溶媒が：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２５９に記載の方法。
【請求項２９２】
前記有機溶媒が：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２６０に記載の方法。
【請求項２９３】
前記有機溶媒が：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２６１に記載の方法。
【請求項２９４】
前記有機溶媒が：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２６２に記載の方法。
【請求項２９５】
前記有機溶媒が：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２６３に記載の方法。
【請求項２９６】
前記有機溶媒が：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２６４に記載の方法。
【請求項２９７】
前記有機溶媒が：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２６５に記載の方法。
【請求項２９８】
前記有機溶媒が：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２６６に記載の方法。
【請求項２９９】
前記有機溶媒が：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２６７に記載の方法。
【請求項３００】
前記有機溶媒が：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２６８に記載の方法。
【請求項３０１】
前記有機溶媒が：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２６９に記載の方法。
【請求項３０２】
前記有機溶媒が：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２７０に記載の方法。
【請求項３０３】
前記有機溶媒が：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２７１に記載の方法。
【請求項３０４】
前記有機溶媒が：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２７２に記載の方法。
【請求項３０５】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２４１に記載の方法。
【請求項３０６】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２４２に記載の方法。
【請求項３０７】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２４３に記載の方法。
【請求項３０８】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２４４に記載の方法。
【請求項３０９】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２４５に記載の方法。
【請求項３１０】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２４６に記載の方法。
【請求項３１１】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２４７に記載の方法。
【請求項３１２】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２４８に記載の方法。
【請求項３１３】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２４９に記載の方法。
【請求項３１４】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２５０に記載の方法。
【請求項３１５】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２５１に記載の方法。
【請求項３１６】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２５２に記載の方法。
【請求項３１７】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２５３に記載の方法。
【請求項３１８】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２５４に記載の方法。
【請求項３１９】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２５５に記載の方法。
【請求項３２０】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２５６に記載の方法。
【請求項３２１】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２５７に記載の方法。
【請求項３２２】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２５８に記載の方法。
【請求項３２３】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２５９に記載の方法。
【請求項３２４】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２６０に記載の方法。
【請求項３２５】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２６１に記載の方法。
【請求項３２６】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２６２に記載の方法。
【請求項３２７】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２６３に記載の方法。
【請求項３２８】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２６４に記載の方法。
【請求項３２９】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２６５に記載の方法。
【請求項３３０】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２６６に記載の方法。
【請求項３３１】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２６７に記載の方法。
【請求項３３２】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２６８に記載の方法。
【請求項３３３】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２６９に記載の方法。
【請求項３３４】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２７０に記載の方法。
【請求項３３５】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２７１に記載の方法。
【請求項３３６】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つを含んでなる、請求項２７２に記載の方法。
【請求項３３７】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群のうちの少なくとも１つから選択される、請求項２４１に記載の方法。
【請求項３３８】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群のうちの少なくとも１つから選択される、請求項２４２に記載の方法。
【請求項３３９】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群のうちの少なくとも１つから選択される、請求項２４３に記載の方法。
【請求項３４０】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群のうちの少なくとも１つから選択される、請求項２４４に記載の方法。
【請求項３４１】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群のうちの少なくとも１つから選択される、請求項２４５に記載の方法。
【請求項３４２】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群のうちの少なくとも１つから選択される、請求項２４６に記載の方法。
【請求項３４３】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群のうちの少なくとも１つから選択される、請求項２４７に記載の方法。
【請求項３４４】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群のうちの少なくとも１つから選択される、請求項２４８に記載の方法。
【請求項３４５】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群のうちの少なくとも１つから選択される、請求項２４９に記載の方法。
【請求項３４６】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群のうちの少なくとも１つから選択される、請求項２５０に記載の方法。
【請求項３４７】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群のうちの少なくとも１つから選択される、請求項２５１に記載の方法。
【請求項３４８】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群のうちの少なくとも１つから選択される、請求項２５２に記載の方法。
【請求項３４９】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群のうちの少なくとも１つから選択される、請求項２５３に記載の方法。
【請求項３５０】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群のうちの少なくとも１つから選択される、請求項２５４に記載の方法。
【請求項３５１】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群のうちの少なくとも１つから選択される、請求項２５５に記載の方法。
【請求項３５２】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群のうちの少なくとも１つから選択される、請求項２５６に記載の方法。
【請求項３５３】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群のうちの少なくとも１つから選択される、請求項２５７に記載の方法。
【請求項３５４】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群のうちの少なくとも１つから選択される、請求項２５８に記載の方法。
【請求項３５５】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群のうちの少なくとも１つから選択される、請求項２５９に記載の方法。
【請求項３５６】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群のうちの少なくとも１つから選択される、請求項２６０に記載の方法。
【請求項３５７】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群のうちの少なくとも１つから選択される、請求項２６１に記載の方法。
【請求項３５８】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群のうちの少なくとも１つから選択される、請求項２６２に記載の方法。
【請求項３５９】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群のうちの少なくとも１つから選択される、請求項２６３に記載の方法。
【請求項３６０】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群のうちの少なくとも１つから選択される、請求項２６４に記載の方法。
【請求項３６１】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群のうちの少なくとも１つから選択される、請求項２６５に記載の方法。
【請求項３６２】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群のうちの少なくとも１つから選択される、請求項２６６に記載の方法。
【請求項３６３】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群のうちの少なくとも１つから選択される、請求項２６７に記載の方法。
【請求項３６４】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群のうちの少なくとも１つから選択される、請求項２６８に記載の方法。
【請求項３６５】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群のうちの少なくとも１つから選択される、請求項２６９に記載の方法。
【請求項３６６】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群のうちの少なくとも１つから選択される、請求項２７０に記載の方法。
【請求項３６７】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群のうちの少なくとも１つから選択される、請求項２７１に記載の方法。
【請求項３６８】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群のうちの少なくとも１つから選択される、請求項２７２に記載の方法。
【請求項３６９】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項２４１に記載の方法。
【請求項３７０】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項２４２に記載の方法。
【請求項３７１】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項２４３に記載の方法。
【請求項３７２】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項２４４に記載の方法。
【請求項３７３】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項２４５に記載の方法。
【請求項３７４】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項２４６に記載の方法。
【請求項３７５】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項２４７に記載の方法。
【請求項３７６】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項２４８に記載の方法。
【請求項３７７】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項２４９に記載の方法。
【請求項３７８】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項２５０に記載の方法。
【請求項３７９】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項２５１に記載の方法。
【請求項３８０】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項２５２に記載の方法。
【請求項３８１】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項２５３に記載の方法。
【請求項３８２】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項２５４に記載の方法。
【請求項３８３】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項２５５に記載の方法。
【請求項３８４】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項２５６に記載の方法。
【請求項３８５】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項２５７に記載の方法。
【請求項３８６】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項２５８に記載の方法。
【請求項３８７】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項２５９に記載の方法。
【請求項３８８】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項２６０に記載の方法。
【請求項３８９】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項２６１に記載の方法。
【請求項３９０】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項２６２に記載の方法。
【請求項３９１】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項２６３に記載の方法。
【請求項３９２】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項２６４に記載の方法。
【請求項３９３】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項２６５に記載の方法。
【請求項３９４】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項２６６に記載の方法。
【請求項３９５】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項２６７に記載の方法。
【請求項３９６】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項２６８に記載の方法。
【請求項３９７】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項２６９に記載の方法。
【請求項３９８】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項２７０に記載の方法。
【請求項３９９】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項２７１に記載の方法。
【請求項４００】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項２７２に記載の方法。
【請求項４０１】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成る、請求項２４１に記載の方法。
【請求項４０２】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成る、請求項２４２に記載の方法。
【請求項４０３】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成る、請求項２４３に記載の方法。
【請求項４０４】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成る、請求項２４４に記載の方法。
【請求項４０５】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成る、請求項２４５に記載の方法。
【請求項４０６】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成る、請求項２４６に記載の方法。
【請求項４０７】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成る、請求項２４７に記載の方法。
【請求項４０８】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成る、請求項２４８に記載の方法。
【請求項４０９】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成る、請求項２４９に記載の方法。
【請求項４１０】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成る、請求項２５０に記載の方法。
【請求項４１１】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成る、請求項２５１に記載の方法。
【請求項４１２】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成る、請求項２５２に記載の方法。
【請求項４１３】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成る、請求項２５３に記載の方法。
【請求項４１４】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成る、請求項２５４に記載の方法。
【請求項４１５】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成る、請求項２５５に記載の方法。
【請求項４１６】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成る、請求項２５６に記載の方法。
【請求項４１７】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成る、請求項２５７に記載の方法。
【請求項４１８】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成る、請求項２５８に記載の方法。
【請求項４１９】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成る、請求項２５９に記載の方法。
【請求項４２０】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成る、請求項２６０に記載の方法。
【請求項４２１】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成る、請求項２６１に記載の方法。
【請求項４２２】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成る、請求項２６２に記載の方法。
【請求項４２３】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成る、請求項２６３に記載の方法。
【請求項４２４】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成る、請求項２６４に記載の方法。
【請求項４２５】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成る、請求項２６５に記載の方法。
【請求項４２６】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成る、請求項２６６に記載の方法。
【請求項４２７】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成る、請求項２６７に記載の方法。
【請求項４２８】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成る、請求項２６８に記載の方法。
【請求項４２９】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成る、請求項２６９に記載の方法。
【請求項４３０】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成る、請求項２７０に記載の方法。
【請求項４３１】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成る、請求項２７１に記載の方法。
【請求項４３２】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成る、請求項２７２に記載の方法。
【請求項４３３】
以下のステップ：
ａ．以下の式（１）：
【化２】
2012514010.tif 000011
によって表される化合物を、有機溶媒又は溶媒混合物と組み合わせて、混合物を形成し；
ｂ．前記混合物を加熱し；
ｃ．未溶解の固体を取り除き、溶液を形成し；
ｄ．結晶成長を促進させ；及び
ｅ．結晶を回収すること
を含んでなる方法によって製造された、ＡＰＯ‐Ａ型を含んでなる製造物。
【請求項４３４】
前記式（１）によって表される出発化合物が、多形体の修飾体Ｉであり、前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなり、結晶成長を、前記溶液を冷却することによって促進させ、且つ、結晶を濾過によって回収する、請求項４３３に記載のＡＰＯ‐Ａ型を含んでなる製造物。
【請求項４３５】
前記式（１）によって表される出発化合物が、多形体の修飾体Ｉであり、前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンから成り、結晶成長を、前記溶液を冷却することによって促進させ、且つ、結晶を濾過によって回収する、請求項４３３に記載のＡＰＯ‐Ａ型を含んでなる製造物。
【請求項４３６】
約３９．１２度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体を含んでなる医薬製剤。
【請求項４３７】
３９．１２度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体を含んでなる医薬製剤。
【請求項４３８】
３９．１２度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体を含んでなる医薬製剤。
【請求項４３９】
約３４．６０度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体を含んでなる医薬製剤。
【請求項４４０】
３４．６０度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体を含んでなる医薬製剤。
【請求項４４１】
３４．６０度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体を含んでなる医薬製剤。
【請求項４４２】
前記Ｘ線回折パターンが、約３４．６０度２θ、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項４３６に記載の医薬製剤。
【請求項４４３】
前記Ｘ線回折パターンが、３４．６０度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項４３７に記載の医薬製剤。
【請求項４４４】
前記Ｘ線回折パターンが、３４．６０度２θ、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項４３８に記載の医薬製剤。
【請求項４４５】
約３９．１２度２θにおけるピークが少なくとも約８．７２％の相対強度を有し、約３４．６０度２θにおけるピークが少なくとも約８．４５％の相対強度を有し、約２５．７８度２θにおけるピークが少なくとも約１４．６２％の相対強度を有し、約２２．４４度２θにおけるピークが少なくとも約１０．６４％の相対強度を有し、約１９．２７度２θにおけるピークが少なくとも約７．４２％の相対強度を有し、且つ、約８．９７度２θにおけるピークが少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項４４２に記載の医薬製剤。
【請求項４４６】
３９．１２度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークが少なくとも約８．７２％の相対強度を有し、３４．６０度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークが少なくとも約８．４５％の相対強度を有し、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θのピークが少なくとも約１４．６２％の相対強度を有し、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークが少なくとも約１０．６４％の相対強度を有し、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークが少なくとも約７．４２％の相対強度を有し、且つ、８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークが少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項４４３に記載の医薬製剤。
【請求項４４７】
３９．１２度２θにおけるピークが少なくとも約８．７２％の相対強度を有し、３４．６０度２θにおけるピークが少なくとも約８．４５％の相対強度を有し、２５．７８度２θにおけるピークが少なくとも約１４．６２％の相対強度を有し、２２．４４度２θにおけるピークが少なくとも約１０．６４％の相対強度を有し、１９．２７度２θにおけるピークが少なくとも約７．４２％の相対強度を有し、且つ、８．９７度２θにおけるピークが少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項４４４に記載の医薬製剤。
【請求項４４８】
リバロキサバンの別の多形体をさらに含んでなる、請求項４３６に記載の医薬製剤。
【請求項４４９】
リバロキサバンの別の多形体をさらに含んでなる、請求項４３７に記載の医薬製剤。
【請求項４５０】
リバロキサバンの別の多形体をさらに含んでなる、請求項４３８に記載の医薬製剤。
【請求項４５１】
リバロキサバンの別の多形体をさらに含んでなる、請求項４３９に記載の医薬製剤。
【請求項４５２】
リバロキサバンの別の多形体をさらに含んでなる、請求項４４０に記載の医薬製剤。
【請求項４５３】
リバロキサバンの別の多形体をさらに含んでなる、請求項４４１に記載の医薬製剤。
【請求項４５４】
リバロキサバンの別の多形体をさらに含んでなる、請求項４４２に記載の医薬製剤。
【請求項４５５】
リバロキサバンの別の多形体をさらに含んでなる、請求項４４３に記載の医薬製剤。
【請求項４５６】
リバロキサバンの別の多形体をさらに含んでなる、請求項４４４に記載の医薬製剤。
【請求項４５７】
リバロキサバンの別の多形体をさらに含んでなる、請求項４４５に記載の医薬製剤。
【請求項４５８】
リバロキサバンの別の多形体をさらに含んでなる、請求項４４６に記載の医薬製剤。
【請求項４５９】
リバロキサバンの非晶質体をさらに含んでなる、請求項４３６に記載の医薬製剤。
【請求項４６０】
リバロキサバンの非晶質体をさらに含んでなる、請求項４３７に記載の医薬製剤。
【請求項４６１】
リバロキサバンの非晶質体をさらに含んでなる、請求項４３８に記載の医薬製剤。
【請求項４６２】
リバロキサバンの非晶質体をさらに含んでなる、請求項４３９に記載の医薬製剤。
【請求項４６３】
リバロキサバンの非晶質体をさらに含んでなる、請求項４４０に記載の医薬製剤。
【請求項４６４】
リバロキサバンの非晶質体をさらに含んでなる、請求項４４１に記載の医薬製剤。
【請求項４６５】
リバロキサバンの非晶質体をさらに含んでなる、請求項４４２に記載の医薬製剤。
【請求項４６６】
リバロキサバンの非晶質体をさらに含んでなる、請求項４４３に記載の医薬製剤。
【請求項４６７】
リバロキサバンの非晶質体をさらに含んでなる、請求項４４４に記載の医薬製剤。
【請求項４６８】
リバロキサバンの非晶質体をさらに含んでなる、請求項４４５に記載の医薬製剤。
【請求項４６９】
リバロキサバンの非晶質体をさらに含んでなる、請求項４４６に記載の医薬製剤。
【請求項４７０】
メチル‐イソブチルケトンをさらに含んでなる、請求項４３６に記載の医薬製剤。
【請求項４７１】
メチル‐イソブチルケトンをさらに含んでなる、請求項４３７に記載の医薬製剤。
【請求項４７２】
メチル‐イソブチルケトンをさらに含んでなる、請求項４３８に記載の医薬製剤。
【請求項４７３】
メチル‐イソブチルケトンをさらに含んでなる、請求項４３９に記載の医薬製剤。
【請求項４７４】
メチル‐イソブチルケトンをさらに含んでなる、請求項４４０に記載の医薬製剤。
【請求項４７５】
メチル‐イソブチルケトンをさらに含んでなる、請求項４４１に記載の医薬製剤。
【請求項４７６】
メチル‐イソブチルケトンをさらに含んでなる、請求項４４２に記載の医薬製剤。
【請求項４７７】
メチル‐イソブチルケトンをさらに含んでなる、請求項４４３に記載の医薬製剤。
【請求項４７８】
メチル‐イソブチルケトンをさらに含んでなる、請求項４４４に記載の医薬製剤。
【請求項４７９】
メチル‐イソブチルケトンをさらに含んでなる、請求項４４５に記載の医薬製剤。
【請求項４８０】
メチル‐イソブチルケトンをさらに含んでなる、請求項４４６に記載の医薬製剤。
【請求項４８１】
約３９．１２度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体、及びリバロキサバンの別の多形体を含んでなる組成物。
【請求項４８２】
３９．１２度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体、及びリバロキサバンの別の多形体を含んでなる組成物。
【請求項４８３】
３９．１２度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体、及びリバロキサバンの別の多形体を含んでなる組成物。
【請求項４８４】
約３４．６０度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体、及びリバロキサバンの別の多形体を含んでなる組成物。
【請求項４８５】
３４．６０度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体、及びリバロキサバンの別の多形体を含んでなる組成物。
【請求項４８６】
３４．６０度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体、及びリバロキサバンの別の多形体を含んでなる組成物。
【請求項４８７】
前記Ｘ線回折パターンが、約３４．６０度２θ、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項４８１に記載の組成物。
【請求項４８８】
前記Ｘ線回折パターンが、３４．６０度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項４８２に記載の組成物。
【請求項４８９】
前記Ｘ線回折パターンが、３４．６０度２θ、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項４８３に記載の組成物。
【請求項４９０】
約３９．１２度２θにおけるピークが少なくとも約８．７２％の相対強度を有し、約３４．６０度２θにおけるピークが少なくとも約８．４５％の相対強度を有し、約２５．７８度２θにおけるピークが少なくとも約１４．６２％の相対強度を有し、約２２．４４度２θにおけるピークが少なくとも約１０．６４％の相対強度を有し、約１９．２７度２θにおけるピークが少なくとも約７．４２％の相対強度を有し、且つ、約８．９７度２θにおけるピークが少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項４８７に記載の組成物。
【請求項４９１】
３９．１２度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークが少なくとも約８．７２％の相対強度を有し、３４．６０度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークが少なくとも約８．４５％の相対強度を有し、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θのピークが少なくとも約１４．６２％の相対強度を有し、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークが少なくとも約１０．６４％の相対強度を有し、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークが少なくとも約７．４２％の相対強度を有し、且つ、８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークが少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項４８８に記載の組成物。
【請求項４９２】
３９．１２度２θにおけるピークが少なくとも約８．７２％の相対強度を有し、３４．６０度２θにおけるピークが少なくとも約８．４５％の相対強度を有し、２５．７８度２θにおけるピークが少なくとも約１４．６２％の相対強度を有し、２２．４４度２θにおけるピークが少なくとも約１０．６４％の相対強度を有し、１９．２７度２θにおけるピークが少なくとも約７．４２％の相対強度を有し、且つ、８．９７度２θにおけるピークが少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項４８９に記載の組成物。
【請求項４９３】
約３９．１２度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体、及びリバロキサバンの非晶質体を含んでなる組成物。
【請求項４９４】
３９．１２度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体、及びリバロキサバンの非晶質体を含んでなる組成物。
【請求項４９５】
３９．１２度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体、及びリバロキサバンの非晶質体を含んでなる組成物。
【請求項４９６】
約３４．６０度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体、及びリバロキサバンの非晶質体を含んでなる組成物。
【請求項４９７】
３４．６０度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体、及びリバロキサバンの非晶質体を含んでなる組成物。
【請求項４９８】
３４．６０度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体、及びリバロキサバンの非晶質体を含んでなる組成物。
【請求項４９９】
前記Ｘ線回折パターンが、約３４．６０度２θ、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項４９３に記載の組成物。
【請求項５００】
前記Ｘ線回折パターンが、３４．６０度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項４９４に記載の組成物。
【請求項５０１】
前記Ｘ線回折パターンが、３４．６０度２θ、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項４９５に記載の組成物。
【請求項５０２】
約３９．１２度２θにおけるピークが少なくとも約８．７２％の相対強度を有し、約３４．６０度２θにおけるピークが少なくとも約８．４５％の相対強度を有し、約２５．７８度２θにおけるピークが少なくとも約１４．６２％の相対強度を有し、約２２．４４度２θにおけるピークが少なくとも約１０．６４％の相対強度を有し、約１９．２７度２θにおけるピークが少なくとも約７．４２％の相対強度を有し、且つ、約８．９７度２θにおけるピークが少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項４９９に記載の組成物。
【請求項５０３】
３９．１２度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークが少なくとも約８．７２％の相対強度を有し、３４．６０度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークが少なくとも約８．４５％の相対強度を有し、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θのピークが少なくとも約１４．６２％の相対強度を有し、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークが少なくとも約１０．６４％の相対強度を有し、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークが少なくとも約７．４２％の相対強度を有し、且つ、８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークが少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項５００に記載の組成物。
【請求項５０４】
３９．１２度２θにおけるピークが少なくとも約８．７２％の相対強度を有し、３４．６０度２θにおけるピークが少なくとも約８．４５％の相対強度を有し、２５．７８度２θにおけるピークが少なくとも約１４．６２％の相対強度を有し、２２．４４度２θにおけるピークが少なくとも約１０．６４％の相対強度を有し、１９．２７度２θにおけるピークが少なくとも約７．４２％の相対強度を有し、且つ、８．９７度２θにおけるピークが少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項５０１に記載の組成物。
【請求項５０５】
約３９．１２度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体、及びメチル‐イソブチルケトンを含んでなる組成物。
【請求項５０６】
３９．１２度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体、及びメチル‐イソブチルケトンを含んでなる組成物。
【請求項５０７】
３９．１２度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体、及びメチル‐イソブチルケトンを含んでなる組成物。
【請求項５０８】
約３４．６０度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体、及びメチル‐イソブチルケトンを含んでなる組成物。
【請求項５０９】
３４．６０度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体、及びメチル‐イソブチルケトンを含んでなる組成物。
【請求項５１０】
３４．６０度２θにおけるピークを含んでなるＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体、及びメチル‐イソブチルケトンを含んでなる組成物。
【請求項５１１】
前記Ｘ線回折パターンが、約３４．６０度２θ、約２５．７８度２θ、約２２．４４度２θ、約１９．２７度２θ、及び約８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項５０５に記載の組成物。
【請求項５１２】
前記Ｘ線回折パターンが、３４．６０度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θ、及び８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項５０６に記載の組成物。
【請求項５１３】
前記Ｘ線回折パターンが、３４．６０度２θ、２５．７８度２θ、２２．４４度２θ、１９．２７度２θ、及び８．９７度２θにおけるピークをさらに含んでなる、請求項５０７に記載の組成物。
【請求項５１４】
約３９．１２度２θにおけるピークが少なくとも約８．７２％の相対強度を有し、約３４．６０度２θにおけるピークが少なくとも約８．４５％の相対強度を有し、約２５．７８度２θにおけるピークが少なくとも約１４．６２％の相対強度を有し、約２２．４４度２θにおけるピークが少なくとも約１０．６４％の相対強度を有し、約１９．２７度２θにおけるピークが少なくとも約７．４２％の相対強度を有し、且つ、約８．９７度２θにおけるピークが少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項５１１に記載の組成物。
【請求項５１５】
３９．１２度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークが少なくとも約８．７２％の相対強度を有し、３４．６０度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークが少なくとも約８．４５％の相対強度を有し、２５．７８度２θプラス又はマイナス０．２度２θのピークが少なくとも約１４．６２％の相対強度を有し、２２．４４度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークが少なくとも約１０．６４％の相対強度を有し、１９．２７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークが少なくとも約７．４２％の相対強度を有し、且つ、８．９７度２θプラス又はマイナス０．２度２θにおけるピークが少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項５１２に記載の組成物。
【請求項５１６】
３９．１２度２θにおけるピークが少なくとも約８．７２％の相対強度を有し、３４．６０度２θにおけるピークが少なくとも約８．４５％の相対強度を有し、２５．７８度２θにおけるピークが少なくとも約１４．６２％の相対強度を有し、２２．４４度２θにおけるピークが少なくとも約１０．６４％の相対強度を有し、１９．２７度２θにおけるピークが少なくとも約７．４２％の相対強度を有し、且つ、８．９７度２θにおけるピークが少なくとも約６．３０％の相対強度を有する、請求項５１３に記載の組成物。
【請求項５１７】
結晶形態のリバロキサバン、及び以下の：Ｃ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド、及びその混合物、から成る群から選択される有機溶媒を含んでなる組成物。
【請求項５１８】
前記有機溶媒が：２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル‐イソブチルケトン及びシクロヘキサノン、から成る群から選択される少なくとも１つである、請求項５１７に記載の組成物。
【請求項５１９】
前記有機溶媒が：ジメチルホルムアミド及びジメチルアセトアミド、から成る群から選択される少なくとも１つである、請求項５１７に記載の組成物。
【請求項５２０】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンを含んでなる、請求項５１７に記載の組成物。
【請求項５２１】
前記有機溶媒が、メチル‐イソブチルケトンである、請求項５１７に記載の組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、リバロキサバンの多形体（ｐｏｌｙｍｏｒｐｈｉｃ  ｆｏｒｍ）、及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
リバロキサバン（５‐クロロ‐Ｎ‐｛［（５Ｓ）‐２‐オキソ‐３‐［４‐（３‐オキソモルホリン‐４‐イル）フェニル］オキサ‐ゾリジン‐５‐イル］‐メチル｝チオフェン‐２‐カルボキサミド）は、低分子量の経口投与可能な抗凝固薬である。この医薬品は、活性形態のセリンプロテアーゼ第Ｘａ因子（ＦＸａ）を直接阻害する。リバロキサバンは、様々な血栓塞栓症、特に深部静脈血栓症（ＤＶＴ）、肺塞栓症（ＰＥ）、心筋梗塞、狭心症、血管形成術又は大動脈冠動脈バイパス形成術後の再閉塞及び再狭窄、脳卒中、一過性虚血性発作、並びに末梢動脈閉塞性疾患の予防と処置に使用できる。
リバロキサバンは、国際公開第０１／４７９１９号及び国際公開第２００４／０６０８８７号で開示されており、以下の構造を有する：
【０００３】
【化１】
2012514010.tif 000003
【０００４】
ＣＡ２６２４３１０は、（５‐クロロ‐Ｎ‐｛［（５Ｓ）‐２‐オキソ‐３‐［４‐（３‐オキソモルホリン‐４‐イル）フェニル］オキサ‐ゾリジン‐５‐イル］‐メチル｝チオフェン‐２‐カルボキサミドの多形体及び非晶質体、その製造方法、それを含有する薬剤、並びに闘病のためのその使用に関する。リバロキサバンの３つの修飾体（ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ）、すなわち、修飾体Ｉ、ＩＩ、及びＩＩＩが、非晶質体、水和物、ＮＭＰ溶媒和物、及びＴＨＦとの包接化合物と同様に開示されている。
【発明の概要】
【０００５】
本発明は、本明細書中でこれ以降、ＡＰＯ‐Ａ型（ｆｏｒｍ  ＡＰＯ−Ａ）と呼ばれる、以下の式（１）：
【０００６】
【化２】
2012514010.tif 000004
【０００７】
によって表される化合物の多形体に関する。
【０００８】
ＡＰＯ‐Ａ型は、リバロキサバンの別の多形体と比較すると、結晶形成における残留有機溶媒の削減が提供される。
【０００９】
ＡＰＯ‐Ａ型はさらに、高い溶解性と熱的安定性を示し得る。ＡＰＯ‐Ａ型は、より優れた経口生物学的利用能、及び／又は特定の製剤に関してより優れた溶解特性を提供し得る。ＡＰＯ‐Ａ型はさらに、特定の製剤、例えば、これだけに限定されるものではないが、液体製剤、固体製剤、クリーム剤、ゲル剤、ヒドロゲル剤、錠剤、カプセル剤及び他の既知の製剤形態における使用に好適な自由流動性、容易な濾過性、及び／又は熱安定性を提供し得る。
【００１０】
本発明の説明に役立つ実施形態では、図１に示したＸ線回折パターンのうちの少なくとも１つのピークを持つＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体が提供される。
【００１１】
本発明の説明に役立つ実施形態では、図１に示したＸ線回折パターンによって特徴付けられるリバロキサバンの多形体が提供される。
【００１２】
本発明の説明に役立つ実施形態では、ＡＰＯ‐Ａ型であるリバロキサバンの多形体を製造する方法が提供される。
【００１３】
本発明の説明に役立つ実施形態では、ＡＰＯ‐Ａ型を含んでなる組成物が提供される。いくつかの実施形態では、前記組成物は、１又は２以上の医薬的に許容し得る賦形剤を含んでなる医薬組成物である。
【００１４】
本発明の説明に役立つ実施形態では、結晶形態のリバロキサバン、並びにＣ３〜Ｃ６ケトン、Ｃ３〜Ｃ４アミド及びその混合物から成る群から選択される有機溶媒を含んでなる組成物が提供される。
【００１５】
本発明の他の態様と特色は、添付の図面と併せて、以下の本発明の具体的な実施形態の説明を見直すことによって当業者に明らかになるだろう。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の実施形態を例示する図面のうちの、ＡＰＯ‐Ａ型の粉末Ｘ線回折図（ＰＸＲＤ）（Ｃｕ‐Ｋ．α）のパターンである。
【図２】本発明の実施形態を例示する図面のうちの、ＡＰＯ‐Ａ型の示差走査熱量計測（ＤＳＣ）のサーモグラムである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
詳細な説明
本明細書中に使用される場合、「約」という用語は、通常、所与の値及び範囲の±１０％以内、多くの場合±５％以内、多くの場合±１％以内を意味し、そして±１０％以内（例えば、０．１％、０．５％、１％、２％、３％、４％、５％、６％、７％、８％、９％、１０％など）のあらゆるその増分であり得る。
【００１８】
本明細書中で使用される場合、グラフに提示されたスペクトル及び／又はデータを指すとき、「ピーク」という用語は、当業者がバックグラウンドノイズに起因していないと認める特徴を指す。
【００１９】
本明細書中に使用される場合、「多形」という用語や「多形体」という用語は、物質の結晶学的な固有の形態を指す。
【００２０】
同じ化合物の異なる多形体は、異なる物理的、化学的、生物学的、及び／又は分光学的な特性を有することもある。例えば、これだけに限定されるものではないが、異なる多形体は、異なる安定性特性を有することもある。特定の多形体は、熱、相対湿度、及び／又は光に対して感受性が高いこともある。あるいは又はさらに、特定の多形体は、より高い圧縮特性及び／又は密度特性を提供し得るので、その結果、製剤及び／又は製造物の製造により望ましい特徴が提供される。あるいは又はさらに、特定の多形体は、異なる溶解速度を有することもできるので、その結果、より望ましい生物学的利用能が提供される。場合によっては、安定性の違いは、化学反応性の変化、例えば、これだけに限定されるものではないが、異なった酸化（differential oxidation）などから生じる。そのような特性は、より好適な製品品質、例えば特定の多形体を含んでなる場合により変色しにくい剤形などを提供し得る。化合物の力学的特性は、多形体の間でも異なることがある。例えば、これだけに限定されるものではないが、高い比率で特定の多形体を含む錠剤ほど、保管中により崩壊しにくいことがある。多形体の異なる物理特性は、それらの処理に影響することもある。例えば、これだけに限定されるものではないが、特定の多形体は、溶媒和物をより形成しやすくすることもあるが、濾過及び／又は洗浄をより難しくすることもある。
【００２１】
分子の多形体は、当該技術分野で知られている多くの方法によって得ることができる。そのような方法には、再結晶、溶融再結晶、溶融冷却（melt cooling）、（単一若しくは複数の溶媒を使用することを含めた）溶媒再結晶、沈殿、貧溶媒沈殿、留去、急速留去、スラリー化、スラリー熟成、懸濁液平衡、脱溶媒和、脱水、蒸気拡散、液‐液拡散、昇華、粉砕、製粉、溶融からの結晶化、熱誘導変換、溶媒和物の脱溶媒和、塩析、ｐＨ変更、凍結乾燥、蒸留、乾燥、急冷、徐冷、及びその組み合わせが含まれるが、これだけに限定されるものではない。
【００２２】
多形体は、周知の技術、例えば、これだけに限定されるものではないが、示差走査熱量計測法（ＤＳＣ）、熱重量法（ＴＧＡ）、粉末Ｘ線回折法（ＰＸＲＤ）、単結晶Ｘ線回折法、振動分光法、溶解熱量測定法、固相核磁気共鳴法（ＮＭＲ）、赤外線（ＩＲ）分光法、ラマン分光法、ホットステージ光学顕微鏡法、走査電子顕微鏡法（ＳＥＭ）、電子結晶学、定量分析、溶解性、及び溶解速度などを使用して検出、同定、分類及び特徴づけできる。
【００２３】
本発明の説明に役立つ実施形態では、本明細書中でこれ以降、式（１）：
【００２４】
【化３】
2012514010.tif 000005
【００２５】
によって表される化合物のＡＰＯ‐Ａ型と呼ばれるリバロキサバンの多形体が提供される。
【００２６】
ＡＰＯ‐Ａ型の粉末Ｘ線回折図は、実施例３に記載のようにもたらされ、そしてその回折図は、図１で見ることができる。実施例３及び図１は、ＡＰＯ‐Ａ型を分析するのにＸ線照射の回折を使用したときに得ることができる結果を例示し得る。このように、ＡＰＯ‐Ａ型は、表１及び／又は２で２θの度数で表される値のいずれか１若しくは２以上における（以下の表１及び２でピーク番号ＡＰＯ＃で参照される）特徴的な反射を持ち得る。以下の表中に値が与えられているが、多形体は、請求項に記載のピークによって規定され、そして特定の請求項は、１つのピークのみ又はいくつかのピークに限定され得る。ＡＰＯ−Ａ型多形は、以下の表に記載のピークのすべてはおろか、多くのピークすら含む必要があるわけではない。
【００２７】
【表１】
2012514010.tif 000006
【００２８】
【表２】
2012514010.tif 000007
【００２９】
適用された方法論の性質とＸ線回折分析から得られた結果を表示するのに選択されたスケールにより、得られたピークのピーク強度は、きわめて劇的に変化し得る。一例を挙げれば、ある物質の一方のサンプルを分析したときに０．００％の相対ピーク強度を得る可能性があるが、同じ物質の別のサンプルが、同じ位置のピークについて大きく異なる相対強度を示すこともある。これは、一つには、サンプルの相対的配向及びサンプルの望ましい配向とそれのずれ、サンプル調製、並びに適用された方法論が原因でもある。先の表１及び２に示したピークの相対強度に関する、説明に役立ち、且つ、制限されることのないいくつかの考えられる観察結果を、以下の表３に示す。
【００３０】
【表３】
2012514010.tif 000008
【００３１】
先の表１、２及び３の中で、略語「ｅ．ｖ．」は、経験値（empirical value）を意味し、経験的に得られた値を２θの度数で表している。
【００３２】
化合物の多形又は擬似多形体の特徴に関する情報は、Ｘ線結晶構造解析を使用することで確認することもできる。Ｘ線結晶構造解析はさらに、原子構造を測定するための他のいくつかの方法にも関連する。同様の回折パターンは散乱電子又は中性子によって作り出されることができ、またそれらはフーリエ変換と判断される。
【００３３】
Ｘ線結晶構造解析は、サンプル中の原子配置を測定するのに使用され得る。この技術は、いくつかの異なるアプローチを使用することで実施され得る。すべてのアプローチに共通するのは、Ｘ線のビームが少なくとも１つの結晶及び／又は微結晶に向かって発射されるということである（かかる少なくとも１つの結晶及び／又は微結晶がサンプルである）。サンプルに当たると、Ｘ線は多くの異なる方向に散乱する。Ｘ線の散乱パターンが記録され、そしてこの記録から、散乱したＸ線の角度及び強度を決定し得る。角度と強度が集まった時点で、結晶学者は、サンプルの物理特性を決定することができ、場合によって、それはサンプル内の電子密度の３次元画像であることがある。そのようにして作成した電子密度マップを使用することで、次に、サンプルの原子の位置を決定でき、同じように、それらの化学結合、それらの不規則性及びその他の様々な情報も決定できる。
【００３４】
サンプルの物理情報を得るために、様々なＸ線散乱法が適用できる。そのような方法には、単結晶Ｘ線回折、繊維回折、粉末回折（ＰＸＲＤ）及び小角Ｘ線散乱（ＳＡＸＳ）が含まれるが、これだけに限定されるものではない。これらのすべての方法では、散乱は弾性なので、散乱したＸ線は入射Ｘ線と同じ波長を持ち得る。場合によっては、これらの方法は、１つ又は２以上の特徴によって互いに関連している可能性がある別の方法、例えばサンプルの面間隔ｄ（d-spacing）などと比べて、多少は詳細な情報が提供されることができる。さらに、異なるタイプのＸ線法を使用することで集めたデータは、当該技術分野で周知のアルゴリズムを使用することで相互に関連づけられることができる、例えば単結晶データから予測粉末パターンを得ることができる。
【００３５】
他の計算技術と組み合わせられると、粉末Ｘ線回折は、特定の多形体又は擬似多形体内の原子配列に関する厳密さを要する情報を得るのに使用され得る（粉末Ｘ線回折データからの構造解）。そのようなデータを分析する一つの方法は、実験において特定の角度にて得られたピークを評価することであり、そのピークは、以下のブラッグ（Ｂｒａｇｇ）の法則：
【００３６】
【数１】
2012514010.tif 000009
【００３７】
［式中、
ｎが整数であり、λが光の波長であり、θが、ビームがサンプルにぶつかる角度に関係し、そしてｄが結晶内の面間隔ｄである］
を使用して、多形体又は擬似多形体の特定のユニットセルの特徴である面間隔ｄに変換され得る。粉末回折図におけるピークの相対強度は、ピーク位置に比べて、より大きな変動の傾向がある。各ピーク強度が、サンプル内の１又は２以上の面間隔ｄからの回折から生じる。例えば、サンプルの粒度と形状の特性で、分析されているサンプルの中の結晶又は微結晶がＰＸＲＤの取得に使用するのに理想的な方向で存在する可能性が低くなることもある。ホルダー内の結晶又は微結晶のいくつかの特定の方向が、統計的に可能性が高くなることがあり得、そして同時に、これらの位置のそのような結晶又は微結晶で見られる面間隔ｄがより強いピークを生じる可能性が高くなる。結晶学の当業者は、異なる装置から及び／又は異なるＸ線散乱法を使用して得られた異なる結果の比較性に関して様々な異なるパラメーター及び制限を理解しており、且つ、そのような相違点を読み取ることができる。
【００３８】
様々に記載された方法のすべてにおいてＸ線結晶構造解析を実施するのに利用可能な様々な装置が存在する。例えば、以下の会社：ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ、Ｂｒｕｋｅｒ、Ｒｉｇａｋｕ、及びＴｈｅｒｍｏ、並びにその他の会社は、様々な異なるサンプルからの構造情報の取得に使用するための多くの異なる装置を一般的に製造している。多くの場合、得られた厳密な結果は、使用された特定の機械によって影響を受けることがある。
【００３９】
熱分析法は、多形体を同定し、そして特徴づけるのに使用できるもう１セットの方法論である。一つの熱的方法が示差走査熱量計測（ＤＳＣ）である。ＤＳＣは、２種類のサンプルを制御された温度プログラムにかけている間の、サンプルと基準サンプルに対する熱流量における相違の変化の計測を含む。ＤＳＣの生データは、温度に対してプロットされた熱流量を示し、そして熱流量は、サンプルと基準の間の熱流束の相違に関係する。様々なＤＳＣ方法論、例えば、これだけに限定されるものではないが、温度ＤＳＣ、ハイパーＤＳＣ、熱流束ＤＳＣ、変調温度ＤＳＣ、Ｔｚｅｒｏ ＤＳＣ、ＤＳＣ‐ＴＧＡ、ＤＳＣ‐ＴＧＡ‐ＩＲ及びラマン‐ＤＳＣを適用することもできる。使用されるＤＳＣ機器のタイプにかかわらず、取得され得る情報のタイプは一定である。
【００４０】
他の熱的方法もまた、ＤＳＣの結果と類似した情報を得るために適用され得、そしてそれらには、示差熱分析（ＤＴＡ）、マイクロ熱分析、熱重量分析（ＴＧＡ）、及び熱刺激電流が含まれるが、これだけに限定されるものではない。
【００４１】
実施例４に記載のとおり実施したＡＰＯ‐Ａ型のＤＳＣ及びサーモグラムは、図２で見ることができる。実施例４及び図２は、ＡＰＯ‐Ａ型を分析するのにＤＳＣを使用したときに得ることができる結果を説明するのに役立つこともある。
【００４２】
本発明の説明に役立つ実施形態では、以下のステップ：
ａ．前記式（１）によって表される化合物を、有機溶媒又は溶媒混合物と組み合わせて、混合物を形成し；
ｂ．当該混合物を加熱し；
ｃ．未溶解の固体を取り除き、溶液を形成し；
ｄ．結晶成長を促進させ、それによって結晶を形成し；及び
ｅ．結晶を回収すること、
を含んでなる、前記式（１）によって表される化合物のＡＰＯ‐Ａ型の製造方法が提供される。
【００４３】
本明細書中に記載したＡＰＯ‐Ａ型の製造方法で使用される式（１）によって表される化合物は、リバロキサバンのあらゆる多形体、例えば修飾体Ｉなどを含めたリバロキサバンのあらゆる形態であってもよい。
【００４４】
好適な有機溶媒は、Ｃ３〜Ｃ６ケトン、例えば、２‐ブタノン、３‐ペンタノン、メチル・イソブチルケトン、シクロヘキサノンなど；及びＣ３〜Ｃ４アミド、例えば、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミドなど；並びにその混合物から成る群から選択され得る。
【００４５】
好適な有機溶媒の量は、約８〜約１５０倍量（ｖｏｌｕｍｅｓ）であり得る。好適な有機溶媒の量は、約５０〜約１３０倍量であり得る。好適な有機溶媒の量は、約８０〜約１２０倍量であり得る。
【００４６】
前記混合物は、部分溶解を達成するのに十分な温度に加熱され得る。前記混合物は、完全な溶解を達成するのに十分な温度に加熱され得る。前記混合物は、約２０℃〜約１６０℃の温度に加熱され得る。前記混合物は、約８０℃〜約１２０℃の温度に加熱され得る。前記混合物は、約１００℃〜約１２０℃の温度に加熱され得る。
【００４７】
未溶解の固体は、随意に、前記混合物の高温濾過によって取り除かれ得る。
【００４８】
結晶成長は、前記溶液を約０℃〜約５０℃の温度に冷却することによって促進され得る。結晶成長は、前記溶液を約０℃〜約３０℃の温度に冷却することによって促進され得る。結晶成長は、前記溶液を約０℃〜約１５℃の温度に冷却することによって促進され得る。
【００４９】
その結晶は、濾過によって回収及び／又は精製され得る。所望であれば、乾燥ステップもまた実施され得る。
【００５０】
ＡＰＯ‐Ａ型は、リバロキサバンの他の形態と組み合わせて使用されてもよい。ＡＰＯ‐Ａ型と修飾体Ｉを含んでなる組成物が提供される。ＡＰＯ‐Ａ型と修飾体ＩＩを含んでなる組成物が提供される。ＡＰＯ‐Ａ型と修飾体ＩＩＩを含んでなる組成物が提供される。ＡＰＯ‐Ａ型と非晶質リバロキサバンを含んでなる組成物が提供される。ＡＰＯ‐Ａ型、修飾体Ｉ及び修飾体ＩＩを含んでなる組成物が提供される。ＡＰＯ‐Ａ型、修飾体Ｉ及び修飾体ＩＩＩを含んでなる組成物が提供される。ＡＰＯ‐Ａ型、修飾体Ｉ及び非晶質リバロキサバンを含んでなる組成物が提供される。ＡＰＯ‐Ａ型、修飾体ＩＩ及び修飾体ＩＩＩを含んでなる組成物が提供される。ＡＰＯ‐Ａ型、修飾体ＩＩ及び非晶質リバロキサバンを含んでなる組成物が提供される。ＡＰＯ‐Ａ型、修飾体ＩＩＩ及び非晶質リバロキサバンを含んでなる組成物が提供される。ＡＰＯ‐Ａ型、修飾体Ｉ、修飾体ＩＩ、及び修飾体ＩＩＩを含んでなる組成物が提供される。ＡＰＯ‐Ａ型、修飾体Ｉ、修飾体ＩＩ、及び非晶質リバロキサバンを含んでなる組成物が提供される。ＡＰＯ‐Ａ型、修飾体Ｉ、修飾体ＩＩＩ、及び非晶質リバロキサバンを含んでなる組成物が提供される。ＡＰＯ‐Ａ型、修飾体ＩＩ、修飾体ＩＩＩ、及び非晶質リバロキサバンを含んでなる組成物が提供される。ＡＰＯ‐Ａ型、修飾体Ｉ、修飾体ＩＩ、修飾体ＩＩＩ、及び非晶質リバロキサバンを含んでなる組成物が提供される。
【００５１】
ＡＰＯ‐Ａ型を含んでなる組成物は、ＡＰＯ‐Ａ型をあらゆる数量で含むことができる。組成物は、１％以上のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、１％〜１００％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、５％〜９５％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、１０％〜９５％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、１５％〜９５％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、２０％〜９５％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、２５％〜９５％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、３０％〜９５％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、３５％〜９５％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、４０％〜９５％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、４５％〜９５％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、５０％〜９５％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、５５％〜９５％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、６０％〜９５％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、６５％〜９５％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、７０％〜９５％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、７５％〜９５％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、８０％〜９５％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、８５％〜９５％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、９０％〜９５％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、１％〜９０％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。
【００５２】
組成物は、１％〜８５％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、１％〜８０％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、１％〜７５％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、１％〜７０％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、１％〜６５％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、１％〜６０％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、１％〜５５％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、１％〜５０％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、１％〜４５％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、１％〜４０％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、１％〜３５％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、１％〜３０％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、１％〜２５％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、１％〜２０％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、１％〜１５％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、１％〜１０％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。組成物は、１％〜５％のＡＰＯ‐Ａ型を含むことができる。
【実施例】
【００５３】
実施例１：ＡＰＯ‐Ａ型としての５‐クロロ‐Ｎ‐｛［（５Ｓ）‐２‐オキソ‐３‐［４‐（３‐オキソモルホリン‐４‐イル）フェニル］オキサ‐ゾリジン‐５‐イル］‐メチル｝チオフェン‐２‐カルボキサミドの製造
【００５４】
３００ｍｇの修飾体Ｉの状態の５‐クロロ‐Ｎ‐｛［（５Ｓ）‐２‐オキソ‐３‐［４‐（３‐オキソモルホリン‐４‐イル）フェニル］オキサ‐ゾリジン‐５‐イル］‐メチル｝チオフェン‐２‐カルボキサミドを、４０ｍＬのメチル‐イソブチルケトン（ＭＩＢＫ）及び０．５ｍＬのジメチルアセトアミド中に懸濁し、そして１１５℃〜１００℃の温度に加熱した。得られた懸濁液を、その温度にて１時間撹拌し、そして熱い状態で濾過した。濾液を室温に冷まし、固体を、濾過によって回収し、そして５０℃の温度にて乾燥させた。
【００５５】
実施例２：ＡＰＯ‐Ａ型としての５‐クロロ‐Ｎ‐｛［（５Ｓ）‐２‐オキソ‐３‐［４‐（３‐オキソモルホリン‐４‐イル）フェニル］オキサ‐ゾリジン‐５‐イル］‐メチル｝チオフェン‐２‐カルボキサミドの製造
【００５６】
３００ｍｇの修飾体Ｉの状態の５‐クロロ‐Ｎ‐｛［（５Ｓ）‐２‐オキソ‐３‐［４‐（３‐オキソモルホリン‐４‐イル）フェニル］オキサ‐ゾリジン‐５‐イル］‐メチル｝チオフェン‐２‐カルボキサミドを、５０ｍＬのメチル‐イソブチルケトン（ＭＩＢＫ）中に懸濁し、そして１００℃〜１１５℃の温度に加熱した。得られた懸濁液を、その温度にて１時間撹拌し、そして熱い状態で濾過した。濾液を室温に冷まし、固体を、濾過によって回収し、そして５０℃の温度にて乾燥させた。
【００５７】
実施例３：ＡＰＯ‐Ａ型のＸ線回折
実施例１及び２に記載のとおり製造した個々の結晶性多形体の粉末Ｘ線回折パターンを、固定発散スリットとＸ’Ｃｅｌｅｒａｔｏｒ ＲＴＭＳ検出機を備えたＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ Ｘ’Ｐｅｒｔ Ｐｒｏ ＭＰＤ回折計によって記録した。この回折計をブラッグ‐ブレンタノ幾何学で構成した；データを、４０ｍＡ及び４５ｋＶの出力のＣｕＫ．α放射を使用して４〜４０の２θ範囲にわたって収集した。ＣｕＫ．α放射は、発散ビーム・ニッケル・フイルターを使用することで取り出した。０．０１７度のステップサイズと３０秒のステップ時間を使用した。サンプルを回転させて、選択配向の影響を低減した。結果を図１に示す。
【００５８】
実施例４：ＡＰＯ‐Ａ型のＤＳＣ
Ｍｅｔｔｌｅｒ‐Ｔｏｌｅｄｏ ８２１ｅ機器によりＤＳＣサーモグラムを収集した。サンプルを、４０μＬのアルミニウム・パンに量り取り、５０μｍの小さい穴の開いたアルミニウムの蓋で圧着して閉じた。サンプルを、窒素流入下、１０℃／分の走査速度にて分析した。結果を図２に示す。
【００５９】
本発明の様々な実施形態を本明細書中に開示しているが、多くの適用形態及び修飾体が、当業者の一般的な常識に従って本発明の範囲内で作り出され得る。そのような修飾体には、実質的に同じやり方で同じ結果を達成するために本発明のいずれかの態様に関する公知の同等物での置換が含まれる。数的範囲には、範囲を規定している数字が包含される。さらに、数的範囲は、範囲が存在せず具体的に列挙されている列挙範囲内の個々の値に加えて、値の範囲が挙げられるように提供される。単語「含んでなる（comprising）」は、語句「含んでなるが、これだけに限定されるものではない（including, but not limited to）」と実質的に同義である非限定的な用語として本明細書中に使用されているので、単語「含んでなる（comprises）」も対応する意味を持っている。本明細書中に使用される場合、単数形「a」、「an」及び「the」は、別段の文脈上の明確な指示がない限り、複数の言及対象を包含する。よって、例えば、「もの（a thing）」への言及には、２つ以上の前記のものが含まれる。本明細書中の参考文献の引用は、かかる参考文献が本発明の先行技術であることを認めているわけではない。１又は２以上のあらゆる優先権証明書を、それぞれの個々の優先権証明書が本明細書中に援用されるように具体的且つ個別に示されていたかのように、そしてまるで本明細書中に完全に記載したかのように、本明細書中に援用する。本発明には、実質的に本明細書中で先に記載の、そして実施例及び図面に関連して、すべての実施形態及び変形形態が含まれる。
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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2012514010.tif 000015