(57)【要約】  カーボンナノ材料を形成するための化学蒸着（ＣＶＤ）プロセスにおいて、アセチレンガスの供給（１０）がフィルタ（１２）によって濾過されて、揮発性炭化水素ガスが除去された後に、アセチレンガスがマスフロー制御装置（１４）に提供される。マスフロー制御装置（１４）は、ガス混合物が選択された割合の揮発性炭化水素ガスを有するように、濾過されたアセチレンガスを揮発性炭化水素ガスの供給と混合し得る。フィルタ（１２）は、アセチレンガスに活性炭を通過させることによって濾過を行なう。
2012516278.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
カーボンナノ材料を形成するための化学蒸着方法であって、
揮発性炭化水素ガスを除去するためにアセチレンガスの供給を濾過するステップと、
濾過された前記アセチレンガスの供給を前記揮発性炭化水素ガスの供給と混合して、選択された割合の前記揮発性炭化水素ガスを有するガス混合物を提供するステップと、
前記ガス混合物をチャンバに提供するステップと、
前記チャンバの内部で化学蒸着を実行して、前記ガス混合物を用いて前記カーボンナノ材料を形成するステップとを備える、方法。
【請求項２】
濾過された前記アセチレンガスの供給および前記揮発性炭化水素ガスの供給を別のガスの供給と混合して、前記選択された割合のアセトンガスを有する前記ガス混合物を提供するステップを備える、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記揮発性炭化水素ガスの前記選択された割合は、０．１質量％から２５質量％である、先行する請求項のいずれか１つに記載の方法。
【請求項４】
前記アセチレンガスの供給を濾過するステップは、前記揮発性炭化水素ガスを除去するために前記アセチレンガスに活性炭を通過させるステップを含む、先行する請求項のいずれか１つに記載の方法。
【請求項５】
カーボンナノ材料を形成するための化学蒸着方法であって、揮発性炭化水素ガスを除去するためにアセチレンガスに活性炭を通過させるステップと、濾過された前記アセチレンガスをチャンバに提供するステップと、前記チャンバの内部で化学蒸着を実行して、濾過された前記アセチレンガスを用いて前記カーボンナノ材料を形成するステップとを備える、方法。
【請求項６】
前記アセチレンガスに活性炭を通過させるステップは、粉末活性炭を収容するチャンバに前記アセチレンガスを通すステップと、前記チャンバの壁を内向きに押すことによって、前記チャンバの内部の前記粉末活性炭が移動して、前記アセチレンガスが前記チャンバを通る際の経路の全幅を充填するようにするステップとを含む、請求項４または５に記載の方法。
【請求項７】
前記ナノ材料はカーボンナノチューブである、先行する請求項のいずれか１つに記載の方法。
【請求項８】
前記揮発性炭化水素ガスは、アセトン（ＣＨ3ＣＯＣＨ3）またはジメチルホルムアミド（（ＣＨ３）２ＮＣ（Ｏ）Ｈ）である、先行する請求項のいずれか１つに記載の方法。
【請求項９】
カーボンナノ材料を形成するための化学蒸着装置であって、
揮発性炭化水素ガスを除去するためにアセチレンガスの供給を濾過するためのフィルタと、
濾過された前記アセチレンガスの供給を前記揮発性炭化水素ガスの供給と混合して、選択された割合の前記揮発性炭化水素ガスを有するガス混合物を提供するためのマスフロー制御装置と、
チャンバの内部で化学蒸着が実行されて、前記ガス混合物を用いて前記カーボンナノ材料を形成可能なように、前記ガス混合物を前記チャンバに提供するための入口とを備える、装置。
【請求項１０】
前記マスフロー制御装置は、濾過された前記アセチレンガスの供給および前記揮発性炭化水素ガスの供給を別のガスの供給と混合して、前記選択された割合の前記揮発性炭化水素ガスを有する前記ガス混合物を提供する、請求項９に記載の装置。
【請求項１１】
前記揮発性炭化水素ガスの前記選択された割合は、０．１質量％から２５質量％である、請求項９または１０に記載の装置。
【請求項１２】
前記フィルタは、前記揮発性炭化水素ガスを除去するために、前記アセチレンガスの供給が通過する活性炭を含む、請求項９から１１のいずれか１つに記載の装置。
【請求項１３】
カーボンナノ材料を形成するための化学蒸着装置であって、揮発性炭化水素ガスを除去するために、アセチレンガスが通過する活性炭を含むフィルタと、チャンバの内部で化学蒸着が実行されて、濾過された前記アセチレンガスを用いて前記カーボンナノ材料を形成可能なように、濾過された前記アセチレンガスを前記チャンバに提供するための入口とを備える、装置。
【請求項１４】
前記フィルタは、粉末活性炭を収容するチャンバを含み、前記チャンバの壁は、前記チャンバの内部の前記粉末活性炭が移動して、前記アセチレンガスが前記チャンバを通る際の経路の全幅を充填するように、内向きに押されるように構成される、請求項１２または１３に記載の装置。
【請求項１５】
前記ナノ材料はカーボンナノチューブである、請求項９から１４のいずれか１つに記載の装置。
【請求項１６】
前記揮発性炭化水素ガスは、アセトン（ＣＨ3ＣＯＣＨ3）またはジメチルホルムアミド（（ＣＨ３）２ＮＣ（Ｏ）Ｈ）である、請求項９から１５のいずれか１つに記載の装置。
【請求項１７】
添付の図面を参照して実質的に説明したような方法。
【請求項１８】
添付の図面を参照して実質的に説明したような装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
発明の分野
本発明は、カーボンナノ材料を形成するための化学蒸着（ＣＶＤ）方法およびＣＶＤ装置に使用するガスの提供に関する。典型的に、カーボンナノ材料はカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）である。
【背景技術】
【０００２】
発明の背景
カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）などのカーボンナノ材料は、化学蒸着（ＣＶＤ）によって形成され得る。ＣＮＴを形成するＣＶＤの条件を選択することによって、ＣＮＴの特性を制御することができる。しかし、ＣＮＴ形成の再現性はさまざまな要因に依存し得る。一見同一のＣＶＤの選択条件下でも、ある時に形成されたＣＮＴの特性は、別の時に形成されたＣＮＴの特性と大幅に異なり得る。したがって、ＣＮＴ形成のプロセスは明らかに、ＣＮＴを形成するＣＶＤの条件における非常に小さな変化に敏感である。これは、産業規模でのＣＮＴの製造を試みる際に非常に問題となる。
【０００３】
アセチレンは、ＣＮＴを形成するためのＣＶＤで用いられる原料ガスの一般的な（Ｃ2Ｈ2）構成要素である。アセチレンは通常、アセトン（ＣＨ3ＣＯＣＨ3）内に保存される。より特定的には、アセチレンガスは、加圧容器内部の多孔質材料に吸収されるアセトン液体中に溶解している。つまり、容器からアセチレンガスが抽出される際、いくらかのアセトンガスも通常、アセチレンガスと共に同時に抽出される。いくつかの例では、このためにアセトンの代わりに他の揮発性炭化水素が使用される。たとえば、アセトンの代わりにジメチルホルムアミド（（ＣＨ３）２ＮＣ（Ｏ）Ｈ）が使用されている。
【０００４】
ＣＮＴを形成するためのＣＶＤで使用する原料ガスを濾過することが提案されている。論文“Synthesis of Nanotubes via Catalytic Pyrolysis of Acetylene: a SEM Study”，Muller et al, Carbon Vol. 35, No.7, pp 951-966, 1997では、ドライアイス（すなわち固体二酸化炭素（ＣＯ2））に浸漬されたトラップに通すことによってアセトンガスからアセチレンガスを分離することが提案されている。そしてアセチレンガスを濃縮硫酸（Ｈ2ＳＯ4）によって泡立てて、不純物を除去する。同様に、論文“Interactions between acetylene and carbon nanotubes at 893 and 1019 K”，Xu et al, Carbon Vol. 39, pp 1835-1847, 2001では、３０，０００ｐｐｍアセトン未満の精製前のアセチレンガスを使用し、この精製前アセチレンガスをイソプロパノール（Ｃ3Ｈ8Ｏ）／ドライアイストラップに通して、アセトン、エタン（Ｃ2Ｈ6）、エチレン（Ｃ2Ｈ4）およびプロピレン（Ｃ3Ｈ6）のモル分率を減らすことが提案されている。しかし、原料ガス中のアセトンガスの有無または量のＣＮＴ形成に対する影響は、これらの論文のいずれにも考慮されていない。これらの論文では、アセチレンガスおよびアセトンガスが保存される容器から抽出されるこれらの相対的割合が、周囲温度の変化または容器に残っているアセチレンおよびアセトンの量の変化などの外的影響を受け得る容器内部の圧力および温度に従って変化することも認識していない。これらの論文に記載の濾過を用いたとしても、原料ガス中のアセチレンガスとアセトンガスの相対的割合はこれら外的影響によって大幅に変化することになり、ＣＮＴ形成の再現性の妨げとなる。また、ドライアイスの昇華点は約マイナス７８．５℃であり、アセチレンの沸点は約マイナス８４℃であるため、分離時にトラップがアセトンに加えてアセチレンを凝縮させる危険性が大きい。アセチレンは液体形態では非常に不安定であるため、上記のトラップを使用することは非常に危険である。さらに、アセチレンが製造された態様によっては、多数の不純物が存在している可能性があり、これらの不純物もこの種類のトラップで分離されると有害になり得る。たとえば、炭化カルシウムと水の組合せで形成されるアセチレンは、水、二酸化炭素、水素、メタン、水素化珪素、アルシン、ホスフィン、アンモニア、硫化水素、および有機硫黄化合物などの、幅広い不純物を含むことが判明している。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、これらの問題を克服することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
発明の要約
本発明の第１の局面によると、カーボンナノ材料を形成するための化学蒸着方法であって、揮発性炭化水素ガスを除去するためにアセチレンガスの供給を濾過するステップと、濾過されたアセチレンガスの供給を揮発性炭化水素ガスの供給と混合して、選択された割合の揮発性炭化水素ガスを有するガス混合物を提供するステップと、ガス混合物をチャンバに提供するステップと、チャンバの内部で化学蒸着を実行して、ガス混合物を用いてカーボンナノ材料を形成するステップとを含む方法が提供される。
【０００７】
本発明の第２の局面によると、カーボンナノ材料を形成するための化学蒸着装置であって、揮発性炭化水素ガスを除去するためにアセチレンガスの供給を濾過するためのフィルタと、濾過されたアセチレンガスの供給を揮発性炭化水素ガスの供給と混合して、選択された割合の揮発性炭化水素ガスを有するガス混合物を提供するためのマスフロー制御装置と、チャンバの内部で化学蒸着が実行されて、ガス混合物を用いてカーボンナノ材料を形成可能なように、ガス混合物をチャンバに提供するための入口とを含む装置が提供される。
【０００８】
したがって、本発明では、カーボンナノ材料形成に使用するガス混合物中の揮発性炭化水素ガスの量の適切に制御することができる。アセチレンガスの供給内に存在する揮発性炭化水素ガスを完全に除去することができる。そして、必要であれば、選択された量の揮発性炭化水素ガスをアセチレンガスと混合することができる。したがって、アセチレンガスと揮発性炭化水素ガスの相対的割合を、外的影響とは無関係に選択することができる。これによって、カーボンナノ材料の形成の再現性が大幅に向上する。
【０００９】
揮発性炭化水素ガスは、アセチレンが保存され得る任意の物質であり得る。いくつかの例では、揮発性炭化水素ガスはジメチルホルムアミド（（ＣＨ３）２ＮＣ（Ｏ）Ｈ）ガスである。しかしより一般的には、揮発性炭化水素ガスはアセトンガスである。
【００１０】
従来のアセチレンの供給内に存在するアセチレンとアセトンの割合の変化は著しい場合があること、およびこれによって、ＣＶＤが行なわれる条件が大きく変化することが見出されている。たとえば、ある特定の場合では、アセチレン供給容器は、（１週間よりも長い休息期間の後に）最初に電源を入れられると、アセチレンよりも２桁高い濃度のアセトンを提供するが、２時間後にはアセチレン濃度よりも大幅に低いアセトン濃度を提供することが見出されている。与えられるアセチレンおよびアセトンの割合も、供給容器が暑い気候または寒い気候での屋外などの制御されない環境下で保存されると大きく変動し得る。この結果、ＣＶＤが行なわれる条件は不安定であるため、再現性が欠如し、収率が低下する。本発明は、化学蒸着に使用するガス混合物中の一定割合のアセチレンを保証することによって、これに対処する。
【００１１】
濾過されたアセチレンガスの供給および揮発性炭化水素ガスの供給は、さらに別のガスの供給と混合されて、選択された割合の揮発性炭化水素を有するガス混合物を提供し得る。換言すれば、マスフロー制御装置は、濾過されたアセチレンガスの供給および揮発性炭化水素ガスの供給を別のガスの供給と混合して、選択された割合の揮発性炭化水素を有するガス混合物を提供し得る。本発明は、揮発性炭化水素ガスの割合を実質的にゼロに選択することを含む。しかし、揮発性炭化水素ガスの選択された割合は、０．１質量％から２５質量％であることが好ましい。
【００１２】
アセチレンガスの供給を濾過するステップは好ましくは、揮発性炭化水素ガスを除去するためにアセチレンガスに活性炭を通過させるステップを含む。換言すれば、フィルタは、揮発性炭化水素ガスを除去するために、アセチレンガスの供給が通過する活性炭を含む。活性炭を使用した濾過は、気体アセトンなどの気体揮発性有機化合物（すなわち揮発性炭化水素ガス）をガス混合物から除去する非常に効果的な方法である。さらに、アセチレンガスは活性炭によって吸収されず、つまり、先行技術で説明したドライアイストラップとは異なり、アセチレン液体が集まる危険性がなく、意図せず集まったアセチレン液体の処理に伴う危険性もなくなる。しかし、本発明の第１および第２の局面に従って代替フィルタを用いてもよく、これらはドライアイストラップおよびゼオライトフィルタを含むが、これらに限定されない。
【００１３】
活性炭フィルタの使用はそれ自体が新規であると考えられ、本発明の第３の局面によると、カーボンナノ材料を形成するための化学蒸着方法であって、揮発性炭化水素ガスを除去するためにアセチレンガスに活性炭を通過させるステップと、濾過されたアセチレンガスをチャンバに提供するステップと、チャンバの内部で化学蒸着を実行して、濾過されたアセチレンガスを用いてカーボンナノ材料を形成するステップとを含む方法が提供される。
【００１４】
同様に、本発明の第４の局面によると、カーボンナノ材料を形成するための化学蒸着装置であって、揮発性炭化水素ガスを除去するために、アセチレンガスが通過する活性炭を含むフィルタと、チャンバの内部で化学蒸着が実行されて、濾過されたアセチレンガスを用いてカーボンナノ材料を形成可能なように、濾過されたアセチレンガスをチャンバに提供するための入口とを含む装置が提供される。
【００１５】
活性炭は通常は粉末化されるが、他の形態も用いられ得る（たとえば、活性炭は粒状化され得る）。しかし、粉末活性炭は安定化する傾向がある。換言すれば、粉末の総体積は、静置状態では時間とともに収縮し得る。この結果、チャンバが最初に粉末活性炭で充填されていたとしても、当該活性炭を収容するチャンバの上部に粉末活性炭を含まない空間を作ることができる。ガスが濾過されてチャンバを水平に流れることができるようにチャンバを構成した場合、この空間によって、ガスは活性炭を通過することなく、または少なくとも粉末活性炭の粒子同士の間を通過することなく、チャンバを通ることができる。
【００１６】
したがって、アセチレンガスに活性炭を通過させるステップは、粉末活性炭を収容するチャンバにアセチレンガスを通すこと、および、チャンバの壁を内向きに押すことによって、チャンバの内部の粉末活性炭が移動して、アセチレンガスがチャンバを通る際の経路の全幅を充填するようにすることを含むことが好ましい。換言すれば、フィルタは好ましくは粉末活性炭を収容するチャンバを含み、チャンバの壁は、チャンバの内部の粉末活性炭が移動して、アセチレンガスがチャンバを通る際の経路の全幅を充填するように、内向きに押されるように構成される。この結果、ガスが水平または垂直に通過することができ、濾過の信頼性が向上する。
【００１７】
当該方法および装置は、たとえばＣ60，Ｃ70，Ｃ76，およびＣ84分子の形態のフラーレンなどの、さまざまなナノ材料を形成するために用いられ得る。当該方法および装置は、さまざまな炭素形態の薄膜（半導電性もしくは誘電性炭素膜、またはダイヤモンド）の堆積にも用いられ得る。しかし、当該方法および装置は、単一のカーボンナノチューブまたは複数のカーボンナノチューブの形成に最も適用可能である。これらは、シングルウォールナノチューブ（ＳＷＮＴ）またはマルチウォールナノチューブ（ＭＷＮＴ）であり得る。
【００１８】
本発明の好ましい実施例が、添付の図面を参照して例示的にのみ以下に説明される。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】好ましい実施例に係るカーボンナノ材料を形成するための化学蒸着装置の概略図である。
【図２】図１に示される装置のフィルタの概略図である。
【図３Ａ】カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）の成長時の図１に示される装置のフィルタの効果を示す図である。
【図３Ｂ】カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）の成長時の図１に示される装置のフィルタの効果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
好ましい実施例の詳細な説明
図１を参照して、熱化学蒸着（ＴＣＶＤ）またはプラズマ化学蒸着（ＰＥＣＶＤ）に好適な装置１は、基板４が装着されるチャック３を収容するチャンバ２を含む。チャック３はヒータとして作用し得る。基板４は、化学蒸着（ＣＶＤ）プロセス時にカーボンナノ材料を成長させるための触媒として作用する金属コーティングを含む。本実施例では、基板４はニッケル（Ｎｉ）コーティングを有するシリコンである。
【００２１】
チャンバ２の上部には、ガス入口および陽極として機能するシャワーヘッド５がある。より特定的には、シャワーヘッド５は、ＣＶＤプロセスで使用する原料ガスを受取る入口６と、原料ガスがシャワーヘッド５を通って出てチャンバ２に入ることができる複数の出口７とを有する。シャワーヘッドは好ましくは金属製である。チャック３またはシャワーヘッド５のいずれか一方に最大約１０００Ｖの電圧を印加可能な電源８が設けられる。１つの実施例では、電源８は、最大約１０００Ｖの直流（ＤＣ）電圧を印加可能である。別の実施例では、電源は、無線周波数またはマイクロ波周波数で最大約１０００Ｖの交流（ＡＣ）電圧を印加可能である。
【００２２】
チャック３またはシャワーヘッド５に電圧を印加するように電源８を切換えるためのスイッチ２３が設けられる。ＴＣＶＤでは、スイッチ２３は、電源８がチャック３に電圧を印加するように設定される。これによって、チャック３が基板４を加熱するのに十分な電力が与えられる。対照的に、ＰＥＣＶＤでは、スイッチ２３は、電源８がチャック３またはシャワーヘッド５のいずれか一方に電圧を印加するように設定され得る。ＰＥＣＶＤにおいて当てるプラズマを用いて、ＴＣＶＤにおいてチャック３によって提供される加熱効果を提供してもよい。
【００２３】
チャンバ２の底部には、チャンバ２内部のガスが真空ポンプ９を用いて排出され得るガス出口８がある。本実施例では、真空ポンプ９はターボ分子ポンプである。別の実施例では、真空ポンプ９は回転ポンプである。真空ポンプ９は、チャンバ２内部の圧力を約５ｅ−７Ｔｏｒｒまで低下させることができる。
【００２４】
アセチレン（Ｃ2Ｈ2）供給容器１０には、多孔質材料が入っている。当該容器には液体揮発性炭化水素が与えられ、アセチレンガスは加圧されて揮発性炭化水素中に溶解しているため、アセチレン供給容器１０の出口１１が開けられると、アセチレンガスの供給が容器から出る。本実施例における揮発性炭化水素はアセトン（ＣＨ3ＣＯＣＨ3）である。しかし、これは代替的にジメチルホルムアミド（（ＣＨ３）２ＮＣ（Ｏ）Ｈ）または他の好適な材料であってもよい。アセチレン供給容器１０の出口１１は、アセチレンガスの供給を濾過するためのフィルタ１２に結合される。フィルタ１２の出口１３は、マスフロー制御装置１４に結合される。補助ガス供給容器１５も、マスフロー制御装置１４に結合された出口１６を有する。補助ガス供給容器１５は、補助ガスの供給を提供する。本実施例では、補助ガスは揮発性炭化水素ガス（本実施例ではアセトンガス）である。他の実施例では、補助ガスは異なるガスであり、および／または１つ以上の付加的な補助ガス供給容器が１つ以上の付加的な補助ガスの供給を提供する。付加的な補助ガスは水素、窒素、アンモニアおよびヘリウムおよびアルゴンを含み得るが、これらに限定されない。マスフロー制御装置１４は、ＣＶＤプロセス用の原料ガスとしてシャワーヘッド５の入口６に与えられる濾過されたアセチレンガスおよび補助ガスの量を制御する。本実施例のマスフロー制御装置１４は、アセトンの割合が０．１％から２５％の原料ガスを提供するように構成される。他の実施例では、揮発性炭化水素の割合は、０．００１％よりも大きい任意の割合、または０．０１％よりも大きい任意の割合であり得る。より好ましくは、これらの代替実施例では、揮発性炭化水素の割合は０．００１％から２５％、または０．０１％から２５％である。
【００２５】
図２を参照して、フィルタ１２は、粉末活性炭１８を収容するチャンバ１７を含む。入口２２において、チャンバ１７の側壁は、アセチレン供給容器１０からチャンバ１７内へのガスの流れを可能にするがチャンバ１７内部の活性炭を保持する多孔質膜１９を含む。出口１３において、チャンバ１７は、チャンバ１７から出口１３を通ってマスフロー制御装置１４に入るガスの流れを可能にするがチャンバ１７内部の活性炭を保持する別の多孔質膜２０を有する。しかし、出口１３の多孔質膜２０はフィルタ１２内に摺動可能に装着されて、チャンバ１７に可動壁を提供する。本実施例では２つのバネである弾性手段２１が、多孔質膜２０をチャンバ１７に関して内向きに押す。これは、粉末活性炭１８がチャンバ１７の全体積を確実に充填する効果がある。したがって、入口２２から出口１３へ通過するガスは活性炭を通過し、これは、ガス中の揮発性有機化合物を除去する効果がある。特に、アセチレンガスを有するアセチレン供給容器１０から抽出されるすべてのアセトンガスが活性炭によって吸収され、マスフロー制御装置１４に提供される濾過されたアセチレンガスには、アセトンガスが実質的に存在しない。アセチレン供給容器１０から出るいずれの他の揮発性炭化水素についても同一の効果が達成される。
【００２６】
フィルタ１２は、マスフロー制御装置１４のアセチレン供給容器１０側に配置される。これによって、チャンバ２に対する真空ポンプ９の作用によって、アセトンが蒸発してガス供給に再び入る程度にまでフィルタ１２内部の圧力が低下しないことが確実になる。しかし、フィルタ１２が充満している場合は、アセトンを放出するためにフィルタ１２に対する圧力を故意に低下させる。
【００２７】
使用時、ＣＶＤ装置のチャンバ２が真空ポンプ９によって真空にされる。そして、マスフロー制御装置１４によって、濾過されたアセチレンガスおよび補助ガスが、選択された割合で、かつ真空ポンプ９がチャンバ２内部の実質的に一定の圧力を維持できる速度で、チャンバ２に流れ込むことができる。圧力は、絞り弁（図示せず）を用いて代替的にまたは付加的に制御され得る。
【００２８】
ＴＣＶＤの場合、スイッチ２３は、基板４を加熱するために電源８がチャック３に電圧を印加するように動作される。シャワーヘッド５と基板４との電位差によってイオンおよび反応種が基板４に運ばれ、基板４でカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）の成長が起こる。
【００２９】
ＰＥＣＶＤの場合、スイッチ２３は、電源８がシャワーヘッド５またはチャック３のいずれか一方に電圧を印加するように動作される。電源８によって印加される電圧によってプラズマが当たる。必要であれば、プラズマを用いて基板４を加熱してもよい。ＴＣＶＤと同様に、シャワーヘッド５と基板４との電位差によってイオンおよび反応種が基板４に運ばれ、基板４でカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）の成長が起こる。
【００３０】
プラズマを当てる利点は、装置の必要な動作温度が低下することである。ＴＣＶＤプロセスは典型的に４５０℃から１２００℃で動作するが、ＰＥＣＶＤはそのような高温で動作しなくてもよい。さらに、ＰＥＣＶＤの使用によって、電場に配列したＣＮＴの形成を助けることができる。
【００３１】
図３Ａおよび図３Ｂは、上述の態様で一定割合のアセチレンを有するチャンバ２内部の原料ガスを提供するためにアセチレン供給を濾過する効果を示す。示される特定の例では、温度約６００℃および圧力５ｔｏｒｒでＴＣＶＤを用いた。補助ガス供給容器１６からはアセトンを導入しなかった。ＣＮＴ成長を高めるため、スパッタニッケルの厚み２ｍｍの薄膜触媒を基板に塗布した。チャンバ２に入る原料ガスが約９５％水素を構成するように、水素の付加的な補助供給を提供および構成した。
【００３２】
図３Ａはフィルタ１２を用いなかった場合のＣＮＴの成長を示しており、この結果、チャンバ２に入る原料ガス中のアセチレン供給容器１０からのアセチレンガスの供給が濾過されなかった。対照的に、図３Ｂは、フィルタ１２を用いて上述の態様でアセチレンガスの供給を濾過した場合のＣＮＴの成長を示す。図３ＡのＣＮＴの収率は図３Ｂよりも大幅に低いことが判明し、また、濾過プロセスがなければ、より多くのアモルファス炭素が堆積することも判明した。これは、濾過プロセスによって提供される原料ガス中のアセチレンの割合が制御されるためである。図３Ａおよび図３Ｂに示される効果は、ＰＥＣＶＤを用いるとさらにより顕著になる。
【００３３】
本発明の上述の実施例は、本発明がどのように実現され得るかの例に過ぎない。当業者は、説明した実施例に対する修正、変形および変更を想到するであろう。これらの修正、変形および変更は、請求項で定義される本発明の範囲およびその均等物から逸脱することなくなされ得る。
【図１】
2012516278.tif 000003
【図２】
2012516278.tif 000004
【図３Ａ】
2012516278.tif 000005
【図３Ｂ】
2012516278.tif 000006
【国際調査報告】
2012516278.tif 000007
2012516278.tif 000008
2012516278.tif 000009