(57)【要約】  本発明は、液体で再構成されると泡立つ上部表面を形成するインスタント飲料製品の製造方法に関する。この方法は、同様に本発明が関する多孔質原料粉末を使用する。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
インスタント飲料粉末を調製する方法であって、
ａ．多孔質原料粉末を用意するステップ、
ｂ．前記原料粉末の層にガスを送り込みながら、０℃より低い温度で前記層を焼結して焼結ケーキを形成するステップ、
ｃ．前記焼結された粉末を凍結乾燥して前記インスタント飲料製品を得るステップを含む、方法。
【請求項２】
前記インスタント飲料製品を焼結後粉砕してインスタント飲料粉末とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記インスタント飲料粉末が顆粒状である、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
ガスが前記層に少なくとも０．０１ｍ／ｓのガス速度で送り込まれる、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記原料粉末が噴霧凍結粉末である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記多孔質原料粉末が加圧ガスを含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記多孔質原料粉末が少なくとも２ｂａｒの圧力下のガスを含む、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記多孔質原料粉末が粉末１ｇ当たり少なくとも１ｍｌの取り込んだガスを含む、請求項６に記載の方法。
【請求項９】
前記多孔質原料粉末が、焼結前に０℃未満の温度に維持される、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記焼結が、原料粉末の前記層を運搬する多孔質コンベヤベルト上で行われる、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
前記層に送り込まれる前記ガスの温度が−５℃〜−２５℃の間である、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
凍結乾燥後の前記インスタント飲料製品の含水率が０．５〜５％である、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
前記インスタント飲料製品が、コーヒー製品、又は、チコリ、穀物、乳製品若しくは非乳製品クリーマーが添加されたコーヒー製品、ココア製品、チョコレート製品、又は麦芽飲料製品である、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
加圧ガスを含む焼結インスタント飲料製品。
【請求項１５】
少なくとも１．５ｂａｒの圧力下のガスを含む、請求項１４に記載の焼結インスタント飲料製品。
【請求項１６】
製品１ｇ当たり少なくとも０．３ｍｌの取り込まれたガスを含む、請求項１４又は１５に記載の焼結インスタント飲料製品。
【請求項１７】
加圧ガスを含む多孔質噴霧凍結粉末。
【請求項１８】
少なくとも２ｂａｒの圧力下のガスを含む、請求項１７に記載の多孔質噴霧凍結粉末。
【請求項１９】
製品１ｇ当たり少なくとも０．５ｍｌの取り込まれたガスを含む、請求項１７又は１８に記載の多孔質噴霧凍結粉末。
【請求項２０】
請求項１４〜１９のいずれか一項に記載のインスタント飲料製品を液体で再構成するステップを含む、インスタント飲料の調製方法。
【請求項２１】
前記飲料製品５ｇを２００ｍＬの液体で再構成すると少なくとも３ｍＬのクレマが生成される、請求項２０に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
［発明の分野］
本発明は、液体で再構成されると泡立つ上部表面を形成するインスタント飲料製品の製造方法に関する。この方法は、同様に本発明が関する多孔質原料粉末を使用する。
【０００２】
［発明の背景］
一般に、インスタント飲料とは、水で容易に再構成されて飲み物にすることができる形態で販売されている、茶、コーヒー、チョコレート等の製品を表すのに使用される。そのような飲料は、通常は固体形態であり、熱水に容易に溶け得る。
【０００３】
可溶性インスタントコーヒーとは、焙煎して挽いたコーヒーを抽出した後、通常、抽出物を凍結乾燥や噴霧乾燥等の従来の手段によって粉末製品に再構成することにより調製されたコーヒーを表すのに使用される表現である。
【０００４】
飲料を調製するのに、単に粉末に熱水を加えるだけなので、伝統的な焙煎して挽いたコーヒーから飲料を調製する際に伴う複雑で時間のかかる過程が回避される。
【０００５】
しかし、焙煎して挽いたコーヒーから調製したコーヒー飲料とは異なり、可溶性インスタントコーヒーから調製した飲料は、熱水で再構成されたとき、通例その上部表面に細かい泡は呈さない。
【０００６】
焙煎して挽いたコーヒーから調製した飲料の泡状の上部表面は、一般には加圧水及び／又は蒸気で煎じる装置に関係し、少なくともある程度はその装置によってもたらされる。
【０００７】
この泡は、製品が摂取されるときの口当たりを良くすることが知られているので、多くの消費者に強く要望されている。さらに、この泡は、より多くの揮発性の芳香を飲料内に保つように働くので、芳香は周囲の環境に消えることなく、消費者が芳香を味わうことができる。
【０００８】
それにもかかわらず、可溶性インスタントコーヒー等のインスタント飲料は、焙煎して挽いたコーヒーを煎じる器具での使用には適さないので、焙煎して挽いたコーヒーから得られる飲料を泡立たせるための解決策は、インスタント飲料には容易には適用できない。
【０００９】
その代わり、インスタント飲料製品と液体とを単に混ぜることにより泡を発生させなければならない。
【００１０】
ＵＳ−Ａ−６，７１３，１１３は、炭水化物、タンパク質、及び封入された加圧ガスを含有するマトリックスを有する可溶性粉末起泡性成分を開示している。乾燥粉末を液体に加えるとガスが放出される。
【００１１】
共にＷｉｍｍｅｒｓらによるＵＳ−Ａ−４，８３０，８６９及びＵＳ−Ａ−４，９０３，５８５は、その表面上に泡状のコーヒーの厚い層を有する、外観がカプチーノコーヒーに類似したコーヒー飲料の生成方法を開示している。一定量の噴霧乾燥したインスタントコーヒーと少量の冷水とを激しく撹拌しながら混合して、泡状のコーヒー濃縮物を生成する。次いで、熱水を加えてコーヒー飲料を生成する。
【００１２】
ＦｏｒｑｕｅｒによるＵＳ−Ａ−４，６１８，５００は、飲料の表面上に泡を有する、煎じたエスプレッソタイプのコーヒー飲料を調製する方法を開示している。煎じたコーヒー飲料に蒸気を注入して泡を生じさせる。
【００１３】
ＲｈｏｄｅｓによるＵＳ−Ａ−３，７４９，３７８は、コーヒー抽出物を起泡させる装置を開示している。コーヒー抽出物にガスを導入し、次いで、泡状のコーヒーを噴霧乾燥して、かさ密度の低い可溶性コーヒー製品を製造する。
【００１４】
同様の方法が、Ｋｒａｆｔ  Ｆｏｏｄｓによる欧州特許第０８３９４５７号に記載されており、可溶性コーヒー粉末がガス注入により起泡される。次いで、最終製品の気泡が１０マイクロメートル未満になるように気泡サイズが縮小される。
【００１５】
多くの泡状インスタント飲料は、最初に生じた泡が消費される間保持されず、又はその構造が、消費者が最終的に要望する細かくなめらかな（ビロードのような）泡というよりもきめの粗い泡のようである限り、依然として十分ではない。或いは、又はその上、生じる泡が単に不十分な場合もある。
【００１６】
現在、ある種の微細構造を有する粉末により、液体で再構成されると非常に良好な泡及び溶解をもたらすインスタント飲料製品の製造が可能になることが見出されている。
【００１７】
また、ある種の微細構造を有する前駆物質を製造するための過程、及び、特定の条件下における前記前駆物質の凝集により、水で再構成されると非常に良好な泡をもたらすインスタント飲料製品の製造が可能になることも見出されている。
【００１８】
焼結による食品の凝集は公知である。例えば、ＮｉｒｏによるＵＳ−Ａ−６，４９７，９１１は、乾燥によって抽出物から得られる再湿潤化していない粒子状物質を使用した、水溶性コーヒー又は茶製品を調製する方法に言及している。この方法においては製品を外部から圧縮する必要があるため、製品は内部の細孔の構造が崩壊したものになる。
【００１９】
ＣｏｎｏｐｃｏによるＵＳ−Ａ−５，０８９，２７９は、焼結の間に湿度が失われないように密閉容器内で実施する焼結方法に関する。これは焼結塊をもたらすので、例えば菓子類に適する。
【００２０】
ＮｅｓｔｌｅによるＵＳ−Ａ−４，３９４，３９５は、粉末が型に充填され軽く圧縮され次いで加熱されて粉末を焼結させる食品の製造方法を記載している。これによって成形食品が得られる。
【００２１】
Ｇｅｎｅｒａｌ  Ｆｏｏｄｓ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎによる米国特許第３，５９２，６５９号に、インスタントコーヒーの生産に使用することができる凍結粒子の凝集方法が記載されている。しかし、これらの凝集体を再構成すると、標準の噴霧乾燥コーヒーよりも発生する泡が少ないと言われている。
【００２２】
Ｈｉｌｌｓ  Ｂｒｏｓ．  Ｃｏｆｆｅｅによる米国特許第３，５７３，０６０号は、高度に多孔質であり、コーヒーの抽出物液滴をショックフリージングし、次いでそれらを凍結乾燥することにより製造する、凍結乾燥コーヒー抽出物に関する。
【００２３】
Ｗｉｎｄｈａｂらによる独国特許出願公告第１９７５０６７９号は、低温での貯蔵を改善するために噴霧凍結し、焼結した水／油又は水／油／水エマルションに関する。
【００２４】
牛乳、コーヒー、フルーツジュース等の液体製品を噴霧凍結する過程も、Ｂｏｎｔｅｉｌらによる米国特許第３，６７０，５２０号に記載されている。
【００２５】
フルーツジュース、医薬品、栄養補助食品、茶及びコーヒー等の液体物質を噴霧凍結乾燥する乾燥過程も、Ａｇｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｌｉｍｉｔｅｄによる国際公開第２００５／１０５２５３号に記載されている。
【００２６】
しかし、上記の開示では、水で再構成されて起泡するのに必要な所望の特性を有する製品は得られない。
【００２７】
さらに、焼結方法を使用する凝集は、その内部にガスが保持されるはずの製品の微細構造（細孔）の部分的又は完全な崩壊を引き起こすことが知られている。望ましい泡状の上部表面を有する飲料を提供するには、この問題に対処する必要がある。
【００２８】
したがって、本発明は、それ故に、再構成されると望ましい泡状の上部表面を有する飲料をもたらす飲料製品を提供しようとするものである。
【００２９】
［発明の概要］
したがって、本発明は、インスタント飲料粉末を調製する方法であって、ａ）多孔質原料粉末を用意するステップと、ｂ）原料粉末の層にガスを送り込みながら、０℃より低い温度で前記層を焼結して焼結ケーキを形成するステップと、ｃ）前記焼結された粉末を凍結乾燥して前記インスタント飲料製品を得るステップとを含む方法に関する。本発明はさらに、加圧ガスを含む焼結されたインスタント飲料製品、加圧ガスを含む噴霧凍結粉末、及びインスタント飲料を調製する方法に関する。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明による、噴霧凍結した粒子の製造過程を示す略図であり、図中、６．１は通常、コーヒー液であり、６．２はガス注入を表し、６．３は混合装置であり、６．４は熱交換器であり、６．５はポンプであり、６．６は噴霧に先立つ泡状液の運搬を示し、６．７は噴霧凍結室を示す。
【図２】閉口細孔（２）、開口直径が２マイクロメートルより大きい開口細孔（３）、及び開口直径が２マイクロメートル未満である開口細孔（４）を含む顆粒（１）を示す、本発明の顆粒の略図である。
【図３】サンプルのクレマ体積の測定に使用する装置の図であり、（８．１）は、泡の体積を読み取るためのプラスチック製スケールであり、（８．２）は貯水器であり、（８．３）は再構成容器の蓋であり、（８．４）は連結弁であり、（８．５）は再構成容器であり、（８．６）は放出弁である。
【００３１】
［発明の詳細な説明］
本発明は、インスタント飲料製品の生産に関する。「インスタント飲料」とは、液体、例えば熱水又は牛乳の添加で再構成できるいかなる飲料をも意味する。そのような飲料は、例えば、コーヒー飲料、又はチコリ、穀物、乳製品若しくは非乳製品クリーマーが添加されたコーヒー飲料、ココア飲料、チョコレート飲料、又は麦芽飲料でもよい。
【００３２】
本発明は、液体で再構成すると、製品に有利な官能特性を与える優れた泡状の上部表面（「クレマ」とも呼ばれる）を供給するインスタント飲料製品に関する。
【００３３】
本発明の一実施形態において、インスタント飲料製品は、粉末の形態、例えば顆粒の形態である。以下「顆粒（ｇｒａｎｕｌｅ）」という用語は、より小さい粉末粒子を凝集させて得ることができる粉末を表すのに使用する。したがって、顆粒は、構成要素であるより小さい粉末粒子を含む。これらのより小さい構成要素である粉末粒子は、部分的に融着して、より大きい顆粒を形成している場合もある。本発明の飲料製品は、タブレット又はキューブ等の形態でもよく、例えば、１つのタブレットが１杯分の飲料を調製するのに十分なサイズでもよい。
【００３４】
したがって、本発明は、第１ステップにおいて多孔質原料粉末を用意することを含む、インスタント飲料製品の生産方法に関する。好ましくは、多孔質原料粉末は、噴霧凍結粉末である。
【００３５】
噴霧凍結は、何年も前から公知の技術である。噴霧凍結は、液体を噴霧して液滴にし、同時に前記液滴を凍結させることにある。
【００３６】
本発明において、噴霧凍結は、図１に図式化した過程に従って行うことができる。噴霧凍結する液体は飲料粉末を形成するのにいかなる適切な液体でもよく、好ましくは、コーヒー抽出物（６．１）である。コーヒー抽出物は、好ましくは４０％を超える固形分を含み、より好ましくは５０％を超える固形分を含む。コーヒー抽出物に、まず、ガス（６．２）、好ましくは窒素を、窒素を均一に分配するスパージャーデバイスにより添加する。ガスは、高圧ポンプの前又は後に加えることができる。ガスの気泡を確実に均一に分散させるために、好ましくは混合装置（６．３）を使用する。好ましい実施形態において、ガス注入の後、泡状の抽出物を冷却するために、熱交換器（６．４）を使用する。抽出物の温度は、０〜６０℃の間、好ましくは０〜３０℃の間にするべきで、例えば１０〜２５℃の間又は１５〜３０℃の間である。次いで、泡状の抽出物を高圧ポンプ（６．５）又はホモジナイザーに入れる。したがって、抽出物の圧力を、６５〜４００ｂａｒ、好ましくは８５〜３５０ｂａｒまで上昇させてもよい。次いで、泡状の抽出物（６．６）を、抽出物が霧化される噴霧凍結塔（６．７）の塔頂部にポンプで送り込む。噴霧ノズルを介した圧力低下が、１５０〜３５０ｂａｒの間、好ましくは１５０〜２４０ｂａｒの間、より好ましくは１７５〜２０５ｂａｒの間と大きいとき、加圧ガスが噴霧凍結粉末に取り込まれ得ることが見出された。液体窒素、冷気、及び液体二酸化炭素等の極低温の流体と直接的又は間接的に接触させることにより、噴霧凍結過程を実行することができる。
【００３７】
この過程の結果、本発明によるインスタント飲料顆粒を生産するための基礎原料として使用することができる多孔質噴霧凍結粉末が得られる。或いは、噴霧凍結粉末を直接凍結乾燥して、例えばインスタント飲料粉末として、インスタント飲料用途で使用することができる多孔質粒子状粉末を得てもよい。
【００３８】
本発明の多孔質噴霧凍結粉末は、少なくとも３５％の粒子多孔率、２．５ｍＬ／ｇ未満、好ましくは２．０ｍＬ／ｇ未満の氷晶細孔体積、及び３マイクロメートル未満、好ましくは０．１〜３マイクロメートルの間の氷晶細孔サイズを好ましくは含む。好ましくは粒子多孔率は３５％〜８５％の間であり、より好ましくは４５％〜７０％の間である。
【００３９】
粒子多孔率は、例えば水銀ポロシメトリー等の、当業者に公知の技法により決定することができる。同様に、氷晶細孔体積及び氷晶細孔サイズも、水銀ポロシメトリー及びＳＥＭにより測定することができる。
【００４０】
好ましくは、噴霧凍結粉末は４０マイクロメートル未満、好ましくは２５マイクロメートル未満の平均細孔サイズ直径Ｄ５０を含む。
【００４１】
本発明の噴霧凍結粉末の細孔サイズ分布は、分布スパン係数（ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｓｐａｎ ｆａｃｔｏｒ）が好ましくは４未満であり、より好ましくは３未満であり、さらにより好ましくは２未満であり、最も好ましくは１未満であることと特徴付けられる。分布スパン係数は、Ｘ線断層撮影により得られる。分布のスパンは、下記の式により計算される。
【数１】
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式中、Ｄ９０、Ｄ１０及びＤ５０は、等価細孔サイズを表し、それぞれ、細孔の９０％、１０％及び５０％がその等価細孔サイズと同等又はそれ以下のサイズを有する。細孔サイズ分布は、空隙体積分布に基づく。したがって、スパン係数が小さいほど、細孔の分布は狭く、均一である。
【００４２】
本発明の多孔質噴霧凍結粉末は、好ましくはタップ密度が１５０〜６５０ｇ／Ｌの間であることをさらに特徴とする。好ましい多孔質噴霧凍結原料粉末の粒子サイズ（Ｄ５０）は、好ましくは５０〜３００マイクロメートルの間であり、より好ましくは１００〜２００マイクロメートルの間である。
【００４３】
一実施形態において、噴霧凍結原料粉末は加圧下で取り込まれたガスを含む。取り込まれたガスは好ましくは少なくとも２ｂａｒの加圧下、例えば少なくとも３ｂａｒ又は３〜６ｂａｒの間である。噴霧凍結された粉末は、好ましくは粉末１ｇ当たり少なくとも０．５ｍｌの取り込まれたガスを含み、例えば粉末１ｇ当たり少なくとも１、或いは１〜２ｍｌの間の取り込まれたガスを含む。
【００４４】
多孔質原料粉末を、本発明の方法によるさらなる焼結ステップに用いてもよい。焼結は、０℃より低い温度で行って、焼結ケーキを形成する。
【００４５】
一実施形態によると、好ましくは噴霧凍結した多孔質原料粉末を、焼結の前に０℃より低い温度で維持する。好ましくは、噴霧凍結多孔質原料粉末は−１５℃より低い温度、より好ましくは−３０℃より低い温度で維持する。
【００４６】
焼結は、当技術分野で公知のいかなる適切な方法で行ってもよい。一実施形態において、原料粉末の層が、焼結ゾーンを通る多孔質コンベヤベルト上に形成される。原料粉末をコンベヤベルト上に層として分配する供給器／分配器中に、原料粉末が連続的に運ばれることが理想的である。したがって、コンベヤベルトは、互いにゆるくひとまとめになった原料粉末粒子の層を運搬する。好ましくはこの層は５〜２０ｍｍの間の厚さでもよい。好ましくはこの層を焼結の前に圧縮しない。この層は連続していてもよく、或いは、タブレット又は成形品等を所望する場合には、独立した部分に分配されてもよく、例えばベルト上の型又はくぼみ等に保持されてもよい。
【００４７】
ガス、通常は空気が原料粒子の層に送り込まれ、ガスの速度は、好ましくは０．０１ｍ／ｓを超える、例えば０．５ｍ／ｓを超える、１ｍ／ｓを超える、又は０．５〜５ｍ／ｓの間である。空気はいかなる適切な方法によって、例えば吸引によって層に送り込まれてもよい。焼結は、粉末層を流れるガスにより粉末層を加熱することによって達成されるか、又は、例えば赤外線若しくはマイクロ波放射、伝導、又は数種類の加熱手段の組合せ等のいかなる適切な他の手段で粉末層を加熱してもよい。一実施形態において、ガス温度は、焼結ゾーンに入る粉末層の温度より高く、ガス温度は例えば−２５〜−５℃の間、好ましくは−２０〜−１０℃の間でもよい。焼結ゾーンにおける滞留時間は、好ましくは１０分未満、例えば５分未満である。一実施形態において焼結ゾーンにおける滞留時間は２０〜２００秒の間である。このような焼結条件において多孔質原料粉末の内部微細構造及び加圧下で多孔質原料粉末に取り込まれたいかなるガスも最もよく保全されることが分かっている。
【００４８】
粒子が、十分に強い製品のテクスチャを維持するのに足りるだけ互いに溶融するが、内部の微細構造が崩壊し、（クレマ形成に関与する）ガスの体積が失われる過焼結にならない段階に焼結を調節することが好ましい。粒子が互いに溶融し崩壊するにつれ、最終製品の粒子間の空隙の体積（すなわち、個々の原料粉末粒子の間の空隙空間）は減少し始め、加圧下で取り込まれるガスが失われ、それにより泡の形成及び最終製品における溶解が妨げられる。
【００４９】
焼結後、焼結ケーキは冷却ゾーンを通過させてもよい。冷却ゾーンは焼結ゾーンの温度より低い温度である。通常、冷却ゾーンは−１０℃より低い温度であり、好ましくは−２０℃より低い温度であり、より好ましくは−３０℃より低い温度である。
【００５０】
飲料粉末を所望する場合には、焼結ケーキを粉砕して顆粒を形成してもよく、通常、この顆粒のサイズは０．５ｍｍより大きく、好ましくは４ｍｍ未満である。
【００５１】
粉砕した後、例えば、常法を用いた真空乾燥又は凍結乾燥により顆粒をさらに乾燥してもよい。顆粒の最終含水率は、通常２〜８％であり、例えば３〜４％である。
【００５２】
本発明の一実施形態において、方法の全てのステップは、０℃より低い、好ましくは−１５℃より低い、より好ましくは−３０℃より低い冷蔵室環境で行うことができる。
【００５３】
最終的なインスタント飲料顆粒は、一般の凍結乾燥コーヒーのテクスチャに似ている場合もある。しかし、液体、通常熱水で再構成すると、本製品は、改善されたクレマ体積を示す。例えば、本顆粒５ｇを水２００ｍＬで再構成すると、少なくとも３ｍＬのクレマ体積がもたらされ得る。生成されたクレマの量は、最初は弁で止められている、貯水器に連結された再構成容器からなる単純な装置（図３）で測定することができる。再構成後、再構成容器を、端部に目盛り付きの毛細管を備えた特別な蓋で閉じる。次いで、再構成容器と貯水器との間の弁を開け、水（任意の温度の標準水道水）によって再構成飲料が毛細管中に上向きに押し出され、したがってクレマ体積の読み取りが容易になる。
【００５４】
本発明の一実施形態において、焼結される多孔質原料粉末は加圧ガスを含む。適用された焼結条件によって、取り込まれたガスは完全に又は部分的に焼結中加圧下で保全され、結果として得られる焼結製品は加圧ガスを含む。取り込まれたガスは、好ましくは少なくとも１ｂａｒの加圧下、例えば少なくとも１．５ｂａｒ、又は１〜６ｂａｒの間である。焼結製品は、好ましくは、粉末１ｇ当たり少なくとも０．３ｍｌの取り込んだガス、例えば、粉末１ｇ当たり少なくとも０．５ｍｌ、又は粉末１ｇ当たり０．３〜２ｍｌの間の取り込んだガスを含む。
【００５５】
本方法によって得られ得るインスタント飲料製品は、コーヒー製品、又はチコリ、穀物、乳製品若しくは非乳製品クリーマーが添加されたコーヒー製品、ココア製品、チョコレート製品、又は麦芽飲料製品でもよい。インスタント飲料製品は、飲料に含めるのに適したいかなる他の成分と混合してもよく、例えば、本発明のコーヒー粉末は、クリーマー及び／又は甘味料と混合して、例えばカフェラテやカプチーノ等を調製するのに適したコーヒー混合物を製造することができる。
【００５６】
図２を参照すると、本発明の製品（１）は、閉口細孔（２）、開口直径が２マイクロメートル未満である開口細孔（４）、及び開口が２マイクロメートルより大きい開口細孔（３）を含むことが分かる。さらに、本発明の製品は、冷間焼結ケーキを凍結乾燥した結果生じた氷の昇華による空隙も含む。
【００５７】
液体中で再構成されると、本発明の製品は泡を生じさせる。したがって本発明の製品は、その起泡性多孔率によってさらに規定することができる。
【００５８】
起泡性多孔率は、起泡に寄与する多孔率の尺度であり、本発明の製品の潜在的な起泡能を特徴付けるものである。実際には、開口細孔（３）は、閉口細孔（２）と比べて、それほど起泡に寄与しないか、又はまったく寄与しない場合さえある。開口直径が２マイクロメートル未満である細孔（４）は、これらの細孔内の毛細管圧が周囲圧力より高く、それによって泡形成が可能になることがあるので、これも泡に寄与することができる。本発明では、起泡性多孔率は、閉口細孔（２）、及び開口直径が２マイクロメートル未満である開口細孔（４）を含めて求められる。
【００５９】
したがって、起泡性多孔率を測定する目的では、起泡に寄与すると考えられるため、閉口細孔（２）、及び開口直径が２マイクロメートル未満である開口細孔（４）のみを考慮に入れる。起泡性多孔率は、開口直径が２マイクロメートルを超える開口細孔の体積を除く凝集塊の体積に対する、起泡に寄与する細孔の体積の比によって得られる。これは、水銀ポロシメトリー又はＸ線断層撮影によって測定することができる。
【００６０】
本焼結製品の起泡性多孔率は、焼結前の多孔質粉末と同様、好ましくは少なくとも３５％であり、例えば少なくとも４０％又は少なくとも５０％である。起泡性多孔率は、好ましくは３５〜８５％の間、より好ましくは４０〜８０％の間、さらにより好ましくは４０〜７５％の間、さらにより好ましくは４５〜７０％の間、最も好ましくは４５〜６５％の間である。
【００６１】
したがって、起泡性多孔率が少なくとも３５％であり、氷の昇華による空隙を含む焼結インスタント飲料製品は、本発明の一部である。多孔質噴霧凍結粉末と同様、好ましくは焼結粉末の氷晶細孔体積は２．５ｍＬ／ｇ未満であり、好ましくは２．０ｍＬ／ｇ未満である。
【００６２】
焼結製品内に存在する氷の昇華による空隙の寸法は、好ましくは３マイクロメートル未満であり、好ましくは０．１〜３マイクロメートルの間である。
【００６３】
本発明によれば、焼結製品は、好ましくは平均閉口細孔直径Ｄ５０が８０マイクロメートル未満である。細孔は、好ましくは平均直径Ｄ５０が６０マイクロメートル未満、より好ましくは５０マイクロメートル未満、さらにより好ましくは４０マイクロメートル未満、さらにより好ましくは３０マイクロメートル未満、最も好ましくは２５マイクロメートル未満である。細孔サイズ分布は、空隙スペース分布に基づくものである。
【００６４】
本発明の焼結製品の別の特性は、それらの開口細孔（３）である。これらの開口細孔は、液体が本発明の製品に浸透するチャネルを形成する。この開口細孔の体積及びサイズが大きいほど、液体の浸透は高くなり、溶解は良好になる。したがって、本発明の製品は、本発明の製品の溶解能の推定値となる、製品の「開口細孔体積」によって特徴付けることができる。製品１グラム当たりの開口細孔体積を測定するために、開口直径が１〜５００マイクロメートルの間である細隙の体積を考慮に入れる。これは、水銀ポロシメトリーにより測定することができる。
【００６５】
本焼結製品は、好ましくは開口細孔体積が３ｍＬ／ｇ未満であることを特徴とする。開口細孔体積は、好ましくは０．５〜２．５ｍＬ／ｇの間、より好ましくは０．７〜２．０ｍＬ／ｇの間である。
【００６６】
本発明は、溶解、及び再構成すると得られる泡の体積に影響する別の要因が、細孔、すなわち、内部空隙（２）及び２マイクロメートル未満の開口を有する開口細孔（４）のサイズ分布であることも見出した。
【００６７】
焼結製品の細孔サイズ分布は、好ましくは４未満、より好ましくは３未満、さらにより好ましくは２未満、最も好ましくは１未満の分布スパン係数ｎによって好ましくは特徴付けることができる。分布スパン係数は、焼結過程に用いた多孔質粉末に関して上述したように、Ｘ線断層撮影によって得られる。
【００６８】
焼結飲料粉末のタップ密度は好ましくは１００〜３００ｇ／Ｌの間である。
【００６９】
本発明は、製品の体積全体を通して氷晶の昇華による空隙を含む、冷間焼結インスタント飲料製品も提供する。
【００７０】
本焼結製品は、その細孔の直径分布によって、普通の凍結乾燥粉末と区別することができる。
【００７１】
本発明の製品は、明白なピークが２つある細孔のサイズ分布を有してもよい。サイズが３マイクロメートル未満の細孔は、氷晶の昇華により形成される。サイズが１０〜５００マイクロメートルの細孔は、粒子間のまとまり又は粒子間の空隙に起因して、焼結過程中に形成される。
【００７２】
上記のインスタント飲料製品を液体で再構成するステップを含む、インスタント飲料の調製方法も、本発明に該当する。
【００７３】
飲料は、好ましくは、コーヒー、又はチコリ、穀物、乳製品若しくは非乳製品クリーマーが添加されたコーヒー、ココア、チョコレート、又は麦芽飲料である。最も好ましくは、本飲料製品を再構成するために使用する液体は、熱水だが、所望の最終飲料に応じて、牛乳、ジュース、冷水等とすることもできる。
【００７４】
以下の非限定的な実施例によって本発明をさらに例示する。
【実施例】
【００７５】
実施例１
本発明により焼結粉末についての、起泡性多孔率、粒子多孔率及び開口細孔の体積を評価するための水銀ポロシメトリー
構造評価にはオートポア（ＡｕｔｏＰｏｒｅ）ＩＶ  ９５２０（Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ  Ｉｎｃ．、Ｎｏｒｃｒｏｓｅ、ＧＡ、ＵＳＡ）を使用する。Ｈｇ侵入の操作圧力は、（０．４ｐｓｉａ〜４０ｐｓｉａの低圧及び２０〜９０００ｐｓｉａの高圧ポートの）０．４ｐｓｉａ〜９０００ｐｓｉａであった。この圧力下での細孔直径は、５００〜０．０１μｍの範囲である。この注記において報告するデータは、異なる細孔直径（μｍ）における細孔体積（ｍｌ／ｇ）となる。
【００７６】
約０．１〜０．４ｇのサンプルを正確に秤量し、ペネトロメーター（体積３．５ｍｌ、首又は毛細管の柄の直径０．３ｍｍ及び柄の体積０．５ｍｌ）に詰める。
【００７７】
ペネトロメーターを低圧ポートに挿入した後、サンプルを１．１ｐｓｉａ／分で排気し、次いで中速度０．５ｐｓｉａ及び高速度９００μｍＨｇに切り替える。排気の目標は６０μｍＨｇとする。目標に到達した後、排気を５分間続けてからＨｇを充填する。
【００７８】
測定は、設定された時間の平衡状態で行う。すなわち、設定された時間の平衡状態（１０秒）モードにおける、データを取得する圧力点及びその圧力での経過時間である。その圧力範囲でおおよそ１４０のデータポイントを採取する。
【００７９】
水銀及びサンプル保持器の最初の体積から、粒状物のかさ体積を得る。水銀を直径２マイクロメートルまで侵入させた後、開口直径が２マイクロメートルより大きい開口細孔（３）の体積を得る。粒状物のかさ体積からこの体積を差し引くと、閉口細孔（２）、開口直径が２マイクロメートル未満の開口細孔（４）、及びコーヒーマトリックスの体積を含む粒状物の新たな体積が得られる。粒状物中の閉口細孔と開口が２マイクロメートルより大きい開口細孔の体積は、粒状物のこの新たな体積からコーヒーマトリックスの体積を差し引いて得る。コーヒーマトリックスの体積は、サンプルの重量及びコーヒーマトリックスの密度から得る。起泡性多孔率は、閉口細孔及び開口直径が２マイクロメートル未満である開口細孔の体積の、粒状物の新たな体積に対する比である。
【００８０】
前駆物質粉末の粒子多孔率は、米国特許仮出願第６０／９７６，２２９号に記載の方法を使用して測定することができる。
【００８１】
製品１グラム当たりの、直径範囲が１〜５００マイクロメートルの開口細孔の体積から、「開口細孔体積」が得られる。
【００８２】
マイクロコンピュータＸ線断層撮影によるコーヒー粒子の内部構造の決定
Ｘ線断層撮影走査は、１１７２  Ｓｋｙｓｃａｎ  ＭＣＴ（Ａｎｔｗｅｒｐｅｎ、Ｂｅｌｇｉｕｍ）を用い、８０ｋＶ及び１００μＡのＸ線ビームで実施する。走査はＳｋｙｓｃａｎソフトウェア（バージョン１．５（０型）Ａ（Ｈａｍａｍａｔｓｕ  １０Ｍｐカメラ）、復元はＳｋｙｓｃａｎ  ｒｅｃｏｎソフトウェア（バージョン１．４．４）、及び３Ｄ画像解析はＣＴＡｎソフトウェア（バージョン１．７．０．３、６４ビット）で実施する。
【００８３】
１μｍのピクセルサイズを得るために、カメラを４０００×２０９６ピクセルでセットアップし、サンプルを遠い位置に置いた。露光時間は２３５６ｍｓとする。走査は１８０°にわたって実施し、回転ステップは０．３°とし、フレーム平均化は４とする。
【００８４】
データセットの復元は、コントラスト設定を０〜０．２５として、平均８００スライスで実施する。平滑化及びリングアーチファクトの軽減は、それぞれ１及び１０に設定する。
【００８５】
３Ｄ画像解析は、１μｍ／ピクセルのデータセットで実施する。解析は次の２ステップで実施する。すなわち、開口が２マイクロメートルを超える開口細孔を除外して、解析する粒状物内の対象とする領域を選択する第１のステップと選択された対象領域の多孔率の分布を得る第２のステップである。この技法によって得られた起泡性多孔率の値は、水銀ポロシメトリーによって得られた値と厳密に一致する。
【００８６】
対象体積の選択
１μｍ／ピクセルの解像度の画像を、３０−２５５でセグメント化し、１６ピクセルより小さい単一スポットをどれも除去することによりきれいにし、次いで数理形態学によって拡張する（半径３ピクセル）。対象体積の選択をシュリンクラップ機能によって行い、次いでこの体積を数理形態学によって徐々に縮小し（半径３ピクセル）、粒子表面に適合させる。
【００８７】
対象領域における空隙スペース分布
画像をリロードし、４０−２５５でセグメント化する。次いで、起泡性多孔率を、対象領域の体積に対する細孔体積の比として算出する。構造を分離し、細孔サイズ分布が得られる。
【００８８】
３マイクロメートル未満の直径範囲の、製品１グラム当たりの開口細孔の体積により、氷晶によって開いた体積が得られる。これは氷晶細孔体積と称される。０．１〜３マイクロメートルの間の優先的な範囲も考慮され得る。
【００８９】
粉末のガス体積
ガスの量を以下の手順によって測定した。
【００９０】
１グラムの製品をバイアルに封入し、５ｍｌの水を隔膜を介して添加した。次いで、溶解中に放出されたガスの体積を決定するために、水で満たして逆さまにしたビュレット内でバイアルに穴を開けた。
【００９１】
この手順によって、大気圧を超えて製品中に取り込まれたガス由来のガスのみを確実に測定できた。次いで、値を外部圧力に補正し１０１３ｈＰａに正規化した。これを３回繰り返した測定の標準偏差は０．１５ｍｌ／ｇであった。
【００９２】
実施例２−噴霧凍結原料粉末の製造
１．固形分が５２％を超える、抽出方法Ａを用いた、アラビカ６５％／ロブスタ３５％のブレンドで構成されたコーヒー液に、窒素を均一に分配するスパージャーデバイスによって窒素ガスを加えた。
２．窒素の添加率は、コーヒー固形物１ｋｇ当たり窒素１．６５リットルであった。
３．ガス／抽出物の混合物を、高せん断ミキサーに通して窒素気泡の均一な分散及び気泡サイズの縮小を確実にした。
４．泡状の抽出物を、直ちに熱交換器に通してこの抽出物を約１０℃に至るまで冷却した。
５．次いで、この泡状の抽出物を高圧ポンプに入れ２００ｂａｒまで圧縮した。
６．この抽出物を噴霧凍結塔の塔頂部にポンプで押し上げた。
７．この抽出物を、２００ｂａｒにおいて単一の流体旋回ノズルを用いて霧化した。
８．凍結原料粉末を用いて、多孔質構造を持つ凍結乾燥製品を製造した。
９．乾燥原料粉末から、体積が１０．３ｍｌであり閉口細孔率が３０％であるクレマが生成した。
１０．乾燥原料粉末は、９１マイクロメートルの粒子サイズを有し、５３６ｇ／ｌのかさ密度を有した。
１１．乾燥原料粉末は、コーヒー１グラム当たり１．４ｍｌのガス体積で５．１ｂａｒの内部ガス圧を有した。乾燥原料粉末内の閉口細孔の体積はコーヒー１グラム当たり０．２８ｍｌであった。平均ガスセルサイズは８マイクロメートルであった。
１２．１．５マイクロメートル未満の水銀の体積は０．２１３ｍｌ／ｇであった。
１３．水銀の全体積は０．９８４ｍｌ／ｇであった。
１４．氷晶サイズは０．０１マイクロメートル〜１．００マイクロメートルの範囲であり、平均氷晶サイズは０．１１マイクロメートルであった。
【００９３】
実施例３  噴霧凍結原料粉末の製造
１．固形分が５５％を超える、抽出方法Ｂを用いた、アラビカ６５％／ロブスタ３５％のブレンドで構成されたコーヒー液に、窒素を均一に分配するスパージャーデバイスによって窒素ガスを加えた。
２．窒素の添加率は、コーヒー固形物１ｋｇ当たり窒素１．６５リットルであった。
３．ガス／抽出物の混合物を、高せん断ミキサーに通して窒素気泡の均一な分散及び気泡サイズの縮小を確実にした。
４．泡状の抽出物を、直ちに熱交換器に通してこの抽出物を約２０℃に至るまで冷却した。
５．次いで、この泡状の抽出物を高圧ポンプに入れ１８５ｂａｒまで圧縮した。
６．この抽出物を噴霧凍結塔の塔頂部にポンプで押し上げた。
７．この抽出物を、１８５ｂａｒにおいて単一の流体旋回ノズルを用いて霧化した。
８．乾燥原料粉末から、体積が１０．４ｍｌであり閉口細孔率が３６％であるクレマが生成した。
９．乾燥原料粉末は、１３９マイクロメートルの粒子サイズを有し、５２１ｇ／ｌのかさ密度を有した。
１０．乾燥原料粉末は、コーヒー１グラム当たり１．６ｍｌのガス体積で４．３ｂａｒの内部ガス圧を有した。乾燥原料粉末内の閉口細孔の体積はコーヒー１グラム当たり０．３７ｍｌであった。平均ガスセルサイズは８マイクロメートルであった。
１１．１．５マイクロメートル未満の水銀の体積は０．４１ｍｌ／ｇであった。
１２．水銀の全体積は１．３６ｍｌ／ｇであった。
１３．氷晶サイズは０．０１マイクロメートル〜１．００マイクロメートルの範囲であり、平均氷晶サイズは０．１６マイクロメートルであった。
【００９４】
実施例４  噴霧凍結原料粉末の製造
１．固形分が５５％を超える、抽出方法Ｂを用いた、アラビカ６５％／ロブスタ３５％のブレンドで構成されたコーヒー液に、窒素を均一に分配するスパージャーデバイスによって窒素ガスを加えた。
２．窒素の添加率は、コーヒー固形物１ｋｇ当たり窒素１．４３リットルであった。
３．ガス／抽出物の混合物を、高せん断ミキサーに通して窒素気泡の均一な分散及び気泡サイズの縮小を確実にした。
４．泡状の抽出物を、直ちに熱交換器に通してこの抽出物を約１５℃に至るまで冷却した。
５．次いで、この泡状の抽出物を高圧ポンプに入れ２００ｂａｒまで圧縮した。
６．この抽出物を噴霧凍結塔の塔頂部にポンプで押し上げた。
７．この抽出物を、２００ｂａｒにおいて単一の流体旋回ノズルを用いて霧化した。
８．乾燥原料粉末から、体積が８．０ｍｌであり閉口細孔率が３３％であるクレマが生成した。
９．乾燥原料粉末は、１１６マイクロメートルの粒子サイズを有し、５５９ｇ／ｌのかさ密度を有した。
１０．乾燥原料粉末は、コーヒー１グラム当たり１．６ｍｌのガス体積で５．１ｂａｒの内部ガス圧を有した。乾燥原料粉末内の閉口細孔の体積はコーヒー１グラム当たり０．３２ｍｌであった。平均ガスセルサイズは８マイクロメートルであった。
１１．１．５マイクロメートル未満の水銀の体積は０．２６ｍｌ／ｇであった。
１２．水銀の全体積は１．１０ｍｌ／ｇであった。
【００９５】
実施例５  焼結
１．固形分が５３％を超える、抽出方法Ａを用いた、アラビカ６５％／ロブスタ３５％のブレンドを噴霧凍結することにより、前駆物質を製造した（前駆物質の特性は噴霧凍結例１に記載されている）。
２．この前駆物質を、何らかの形態の供給器を用いて、厚さ５ｍｍのケーキとして平坦な表面上に分配した。
３．分配されたケーキは−４０℃の周囲環境に置いた多孔質ベルトコンベヤによって運搬された。
４．ケーキを、空気温度が−１４．５℃で空気速度が２．２ｍ／秒の加熱焼結ゾーンに運び入れ、９０秒間滞留させた。
５．焼結後、冷却ゾーンにケーキを運び入れ、この段階でケーキを硬化させ、ベルトから取り除いた。
６．次いで、ケーキを粉砕機に通して粉砕して（テクスチャライズして）、粒子サイズが０．６〜３．２ｍｍの範囲である、凍結乾燥したようなテクスチャを形成した。
７．上記ステップは全て、−４０℃の冷蔵室環境において行った。
８．テクスチャライズ後、粉砕した凍結製品を、バッチ真空チャンバー内で凍結乾燥して最終乾燥製品を製造した。製品を０．１ｍｂａｒの真空下、２０℃で２４時間乾燥した。
９．乾燥製品の最終含水率は２．１％であった。
１０．最終製品は下記の特性を有するものであった。
ａ．かさ密度＝２１９ｇ／ｌ
ｂ．破砕性＝４８％
ｃ．クレマ体積＝１１．０ｍｌ（ＦＭＤ法によれば、５．０ｇ／２００ｍｌ）
１１．最終製品は下記の内部構造結果を有するものであった。
ａ．閉口細孔率＝３６％
ｂ．１．５マイクロメートル未満の水銀の体積＝０．９７ｍｌ／ｇ
ｃ．水銀の全体積＝１．７６１ｍｌ／ｇ
ｄ．起泡性多孔率＝６７％
１２．粒子構造内のガス圧力２．５ｂａｒ、又はコーヒー１ｇ当たり０．９ｍｌのガス。平均ガスセルサイズは８マイクロメートルであった。
１３．この製品の氷晶サイズの範囲は０．０１〜１．００マイクロメートルであった。平均氷孔サイズは０．２７マイクロメートルであった。
【００９６】
実施例６  焼結
１．固形分が５３％を超える、抽出方法Ａを用いた、アラビカ６５％／ロブスタ３５％のブレンドを噴霧凍結することにより、前駆物質を製造した（前駆物質の特性は噴霧凍結例２に記載されている）。
２．この前駆物質を、何らかの形態の供給器を用いて、厚さ１０ｍｍの平坦なケーキとして表面上に分配した。
３．分配されたケーキは−４０℃の周囲環境に置いた多孔質ベルトコンベヤによって運搬された。
４．ケーキを、空気温度が−１２℃で空気速度が１．７ｍ／秒の加熱焼結ゾーンに運び入れ、１５０秒間滞留させた。
５．焼結後、冷却ゾーンにケーキを運び入れ、この段階でケーキを硬化させ、ベルトから取り除いた。
６．次いで、ケーキを粉砕機に通して粉砕して（テクスチャライズして）、粒子サイズが０．６〜３．２ｍｍの範囲である、凍結乾燥したようなテクスチャを形成した。
７．上記ステップは全て、−４０℃の冷蔵室環境において行った。
８．テクスチャライズ後、粉砕した凍結製品を、バッチ真空チャンバー内で凍結乾燥して最終乾燥製品を製造した。製品を０．１ｍｂａｒの真空下、２０℃で２４時間乾燥した。
９．乾燥製品の最終含水率は１．０％であった。
１０．最終製品は下記の特性を有するものであった。
ａ．かさ密度＝２４４ｇ／ｌ
ｂ．破砕性＝１２％
ｃ．クレマ体積＝１０．１ｍｌ（ＦＭＤ法によれば５．０ｇ／２００ｍｌ）
１１．最終製品は下記の内部構造結果を有するものであった。
ｄ．閉口細孔率＝３０％
ｅ．１．５マイクロメートル未満の水銀の体積＝０．９４ｍｌ／ｇ
ｆ．水銀の全体積＝１．５８ｍｌ／ｇ
ｇ．起泡性多孔率＝６５％
１２．この製品の氷晶サイズの範囲は０．０２〜１．００マイクロメートルであった。平均氷孔サイズは０．４５マイクロメートルであった。
【図１】
2012522496.tif 000003
【図２】
2012522496.tif 000004
【図３】
2012522496.tif 000005
【国際調査報告】
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2012522496.tif 000007
2012522496.tif 000008