(57)【要約】  本発明は、Ａｌ2Ｏ3対ＳｉＯ2のモル比１：２〜１：２０を有するアルミノケイ酸塩ベースの結合剤でまとめられた微粒子状の一次砥粒から成る砥粒凝集体に関する。この砥粒凝集体の特別な利点は、結合剤が既に４５０℃未満、好ましくは４００℃未満、で完全に硬化され、その際、並外れて高い強度の砥粒凝集体が形成されることである。
2012505085.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
多数の砥粒で構成された砥粒凝集体であって、前記砥粒がコランダム、溶融コランダム、焼結コランダム、ジルコニウムコランダム、炭化ケイ素、炭化ホウ素、立方窒化ホウ素、ダイヤモンドおよび／またはこれらの混合物の群から選択されておりかつ無機結合剤と相互に結合されている砥粒凝集体において、
前記結合剤のためのベースが
−アルミノケイ酸塩、
−水ガラスおよび
−水を含有し、
その際、結合剤中のＡｌ2Ｏ3とＳｉＯ2のモル量比が約１：２〜約１：２０であることを特徴とする、砥粒凝集体。
【請求項２】
前記結合剤がＮａ3ＡｌＦ6、Ｋ2ＮａＡｌＦ6、Ｎａ2ＳｉＦ6、Ｋ2ＳｉＦ6、ＮａＢＦ4およびＫＢＦ4の群から選択された少なくとも１つの錯フッ化アルカリを付加的に含有し、その際、前記フッ化アルカリの重量割合が結合剤の全重量に対して約１重量％〜約１５重量％であることを特徴とする、請求項１に記載の砥粒凝集体。
【請求項３】
前記結合剤が、結合剤の全重量に対して約２０重量％〜約６０重量％の重量割合を有するホスフェートを付加的に含有することを特徴とする、請求項１に記載の砥粒凝集体。
【請求項４】
前記結合剤の割合が相互に結合された砥粒に対して約１〜約１５重量％であることを特徴とする、請求項１から３のいずれか一項に記載の砥粒凝集体。
【請求項５】
前記結合剤が、それぞれ結合剤の全重量に対して水ガラス約２０〜約８０重量％、水約２０〜約８０重量％およびアルミノケイ酸塩約１〜約２５重量％から組成されていることを特徴とする、請求項１から４のいずれか一項に記載の砥粒凝集体。
【請求項６】
前記アルミノケイ酸塩がメタカオリン、フライアッシュ、水砕スラグ、細砂および活性白土の群から選択されていることを特徴とする、請求項１から５のいずれか一項に記載の砥粒凝集体。
【請求項７】
前記アルミノケイ酸塩が反応性のＡｌ2Ｏ3とＳｉＯ2からの重縮合によって生じるＳｉＯ4−およびＡｌＯ4四面体から成る三次元網状構造であることを特徴とする、請求項１から６のいずれか一項に記載の砥粒凝集体。
【請求項８】
前記三次元網状構造が付加的にＰＯ4四面体を有することを特徴とする、請求項３から７のいずれか一項に記載の砥粒凝集体。
【請求項９】
前記結合剤がスルフィド、ホスフェート、カーボネートおよび／またはハロゲン化物および／または、Ｎａ、Ｌｉ、Ｋ、Ｍｇ、Ｃａ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｓｂおよび／またはＺｎの元素の群からのスルフィド−、ホスフェート−、カーボネート−および／またはハロゲン化物含有の錯化合物の群から選択された充填剤および／または研磨助剤を含有することを特徴とする、請求項１から８のいずれか一項に記載の砥粒凝集体。
【請求項１０】
前記結合剤が約２重量％〜約１５重量％の割合の、コランダム、溶融コランダム、焼成コランダム、ジルコニウムコランダム、炭化ケイ素、炭化ホウ素、立方窒化ホウ素またはダイヤモンドおよび／またはこれらの混合物の群から選択された微粒子を充填剤として含有し、その際、前記微粒子が平均粒度約０．５μｍ〜約３０μｍを有することを特徴とする、請求項１から９のいずれか一項に記載の砥粒凝集体。
【請求項１１】
前記一次砥粒が双峰の粒度分布を有し、その際、２つの粒度分布最大値の平均粒度間の百分率での差が約３０％〜約７０％であることを特徴とする、請求項１から１０のいずれか一項に記載の砥粒凝集体。
【請求項１２】
前記結合剤が温度≦４５０℃、特に２００℃〜４００℃、で硬化可能である
ことを特徴とする、請求項１から１１のいずれか一項に記載の砥粒凝集体。
【請求項１３】
前記一次粒子の平均粒度は３０μｍ〜２００μｍでありかつ前記砥粒凝集体の平均直径が０．０５ｍｍ〜３ｍｍであることを特徴とする、請求項１から１２のいずれか一項に記載の砥粒凝集体。
【請求項１４】
前記砥粒凝集体の気孔率が約１０容量％〜約５０容量％であることを特徴とする、請求項１から１３のいずれか一項に記載の砥粒凝集体。
【請求項１５】
前記砥粒凝集体がＶｏｌｌｓｔａｅｄｔによる粒子破壊強さ（ＣＦＦ）が少なくとも１０Ｎ、特に少なくとも４０Ｎを示すことを特徴とする、請求項１から１４のいずれか一項に記載の砥粒凝集体。
【請求項１６】
無機結合剤で相互に結合された多数の砥粒、この砥粒がコランダム、溶融コランダム、焼結コランダム、ジルコニウムコランダム、炭化ケイ素、炭化ホウ素、立方窒化ホウ素、ダイヤモンドおよび／またはこれらの混合物の群から選択されている、で構成された砥粒凝集体の製造方法であって、
−砥粒を結合剤と混合し；
−このようにして得られた砥粒凝集体素地を引き続き、温度１００℃〜１５０℃で乾燥させ；かつ
−乾燥した砥粒凝集体を温度約２００℃〜約４５０℃で硬化させる、ステップを有する砥粒凝集体の製造方法において、
前記結合剤として
−アルミノケイ酸塩、
−水ガラスおよび
−水
を使用し、その際、結合剤中のＡｌ2Ｏ3とＳｉＯ2のモル量比が約１：２〜約１：２０であることを特徴とする、砥粒凝集体の製造方法。
【請求項１７】
前記結合剤が付加的に錯フッ化アルカリおよび／またはホスフェートを含有することを特徴とする、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
支持体上の研磨材および固定砥粒の製造への、請求項１から１５のいずれか一項に記載の砥粒凝集体の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、通常の砥粒、例えばコランダム、溶融コランダム、焼成コランダム、ジルコニウムコランダム、炭化ケイ素および炭化ホウ素、から成る群から成る、ならびに超砥粒、例えば立方窒化ホウ素およびダイヤモンド、および／またはその混合物、の群から成る砥粒を基礎とし、この場合、微粒子状の砥粒が無機結合剤を用いて結合されて固い砥粒凝集体となっている、砥粒凝集体に関する。
本発明は、この種の砥粒凝集体の製造方法ならびに研磨材のその使用にも関する。
【背景技術】
【０００２】
砥粒凝集体は多くのバリエーションでだいぶ以前から知られており、固定砥粒、例えば研磨ディスク、または支持体上の研磨材、例えば研磨ベルト、に使用されるのが通常である。砥粒凝集体は個々の砥粒、すなわち、一次粒子から構成されているのが通常であり、これら砥粒は結合剤を用いて砥粒凝集体にまとめられている。結合剤として有機もしくは無機の結合剤が使用され、その際、有機結合剤としてしばしばフェノール樹脂が使用され、その一方で有機結合剤としてガラス状のもしくはセラミックの結合材料が使用される。
【０００３】
砥粒凝集体の大きな利点は、微粒子状の砥粒を一次粒子として使用することができることであり、この一次粒子から次に凝集体粒子が形成され、この凝集体粒子は同じ大きさの単一粒子と比較して研磨過程で全く異なる磨耗メカニズムを示す。
【０００４】
同程度の大きさの単一粒子が、通常、研磨過程における圧力比に応じて磨耗もしくは崩壊されるのに対して、砥粒凝集体の場合の研磨条件で、この結合構成から個々の（磨耗した）粒子が崩れるように意図的に選択されることが可能であり、その結果、繰り返し新たな切断縁が形成されるため、一方で凝集体粒子は長い寿命を有し、他方で冷間（ｋｕｅｈｌｅｎ）研磨および均一な研磨パターンを示す。砥粒凝集体のさらなる利点は、このようにして微細な砥粒を、普段はその小さな粒度ゆえに適当ではない研磨工程および研磨工具にこれら微細な砥粒を使用することができることである。
【０００５】
独国特許第１０３９２５３２Ｂ４号明細書には結合剤により結合された多数の砥粒を含む砥粒凝集体が記載されており、その際、結合剤の溶融温度は５００℃〜１４００℃である。独国特許第１０３９２５３２Ｂ４号明細書にはこのような砥粒凝集体の製造方法も記載されており、この場合、砥粒を結合剤と混合し、次に回転炉で温度範囲１４５℃〜１３００℃で熱処理する。このようにして得られた砥粒凝集体は全孔隙率３５容量％〜８０容量％を有し、この場合、少なくとも気孔の３０容量％が相互に結合している。この製造方法の場合には、少なくとも５：１の長さと断面積のアスペクト比を示す長めの形の凝集体が得られる。結合剤として、ガラス状の結合剤、セラミック材料、無機結合剤およびこれらの組合せが使用される。研磨材の細孔のパーセンテージ割合および特性を管理するために、並びに細孔を透過性かつ相互に結合された細孔の形を保つために、このようにして得られた砥粒凝集体は、とりわけ固定砥粒の形で使用されなければならないとのことである。
【０００６】
独国特許出願公開第１０２００５００７６６１Ａ１号明細書には結合剤を用いて嵌合により相互に結合された研磨粒子から形成され、並びに少なくともほぼ球面の外形を有する研磨体が記載されており、この場合、この研磨体は少なくとも３５容量％の気孔率を有していなければならない。この砥粒凝集体は、その粒度が０．０５μｍ〜１０μｍの範囲内である個々の砥粒から形成されており、この砥粒はさらに１０μｍ〜１５０μｍの範囲内の外径を有する凝集体にまとめられる。この研磨工具の場合には狭く分級されたほぼ一定の粒子としてのこの凝集体が使用される。結合剤として好ましくは有機結合剤、例えばフェノール樹脂、ポリウレタン、エポキシ樹脂、尿素樹脂およびポリビニルブチラール、が使用される。工作物表面の著しく精密な研磨仕上げに使用される支持体上の研磨材に殊に使用するための凝集体砥粒が考えられる。
【０００７】
砥粒凝集体の製造は原則的に比較的複雑ではない。たいていは、個々の砥粒が結合剤を用いてつなぎ合わされることにより砥粒凝集体へと形成され、次に熱処理されるといったことに基づいている。使用される結合剤の種類により著しく異なる温度条件が守られなければならない。
【０００８】
通常、無機結合剤の場合には５００℃を顕著に超える温度が使用される。一方、有機結合剤を用いた凝集体はたいてい２００℃〜３００℃の相対的に低い温度で硬化される。
【０００９】
公知の無機結合剤は、この結合剤を用いて著しく固い結合を生じることができる利点を有する。しかしながらこのことによって常に相対的に高い温度が要求される。よって、温度に敏感な砥粒、例えば、共晶ジルコニウムコランダム、立方窒化ホウ素またはダイヤモンド、のための無機の結合剤系は使用することができない。
【００１０】
これに対して、有機結合剤は結合そのものがあまり固くないという欠点を有する。さらに有機結合剤が使用される場合には、結合剤と微細な砥粒との混合物が装置の縁部に付着する傾向があるという問題がある。このことによってとりわけプロダクト交換の際に高い洗浄費用が要求される。それは、通常、凝集体砥粒の製造の場合には、砥粒凝集体が狭い粒度分布を有する砥粒から構成されていることが保証されなければならないからである。より粗い粒子による汚れならば、例えば、装飾的な塗膜の仕上げといった、工作物表面の精密仕上げが重要である研磨工程の場合には少なからぬ問題がもたらされることとなる。それは粗い粒子によるこのような汚れによってひっかき傷が生じることになり、このひっかき傷は後から、もし取り除いたとしても、もはやきわめて多大な作業コストをもってでしか元通りには取り除くことはできないからである。有機結合剤の場合には装置の汚れのほかになお環境問題も挙げられる。それは有機の溶剤もしくは結合剤の使用にはたいてい異臭および健康被害を伴うからである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】独国特許第１０３９２５３２Ｂ４号明細書
【特許文献２】独国特許出願公開第１０２００５００７６６１Ａ１号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
したがって、従来技術の欠点を有していない、砥粒凝集体のための結合剤系を提供する課題がまだ存在する。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
この課題は請求項１の特徴を有する砥粒凝集体によって解決される。本発明による砥粒凝集体の好ましい実施形態は、対応する従属請求項の対象である。
【００１４】
本発明のさらなる一面は、砥粒凝集体の製造方法を提供することである。この一面は、請求項１６に記載された方法によって解決される。
【００１５】
既に１９７６年にＪ．Ｄａｖｉｄｏｖｉｔｓ：「Ｓｏｌｉｄ  ｐｈａｓｅ  ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ  ｏｆ  ａ  ｍｉｎｅｒａｌ  ｂｌｏｃｋｐｏｌｙｍｅｒ  ｂｙ  ｌｏｗ  ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ  ｐｏｌｙｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ  ｏｆ  ａｌｕｍｉｎｏｓｉｌｉｃａｔｅ  ｐｏｌｙｍｅｒｓ」．Ｉ．Ｕ．Ｐ．Ａ．Ｃ．Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ  ｏｎ  Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ，Ｓｔｏｃｋｈｏｌｍ；  Ｓｅｐｔ．１９７６；  Ｔｏｐｉｃ  ＩＩＩ，「Ｎｅｗ  ｐｏｌｙｍｅｒｓ  ｏｆ  ｈｉｇｈ  ｓｔａｂｉｌｉｔｙ」（１９７６）の刊行物に、後にジオポリマという用語で知られたセラミック材料の新たなタイプがすでに記載されていた。ジオポリマと呼ばれるのは、有機ポリマーと同様に重縮合過程を介して製造することができるが、その際に純粋に無機の性質であり、それによって高い熱安定性および化学的安定性を有するアルミノケイ酸塩材料の群である。ジオポリマの構成要素を形成するのは、ジオポリマリゼーション（Ｇｅｏｐｏｌｙｍｅｒｉｓａｔｉｏｎ）により三次元網状構造に集合するＳｉＯ4−およびＡｌＯ4四面体である。
【００１６】
欧州特許第０５１８９６２Ｂ１号明細書にジオポリマを基礎とする結合剤が記載されており、ケイ酸塩−およびアルミン酸塩基のほかに、ジオポリマの硬化速度を下げ、これにより重縮合を制御する少なくとも１つの錯フッ化アルカリを含む。
【００１７】
砥粒凝集体のための結合剤としてジオポリマはこれまで当業者により考慮されることはなく、使用されることもなかった。それは、重縮合が効果的に進行するためにジオポリマの生成には高い固体濃度、この場合、乾燥物質の濃度が６０重量％を上回る必要性が要求されるからである。しかしながら、砥粒凝集体の生成には、砥粒の表面の均一な湿潤を達成するために、並びに基質への砥粒の固い組込みは回避されなければならない条件下で結合橋（Ｂｉｎｄｕｎｇｓｂｒｕｅｃｋｅｎ）の形成下での砥粒の凝集化を可能にするために、通常、水で希釈された結合剤が使用される。通常これには、ジオポリマのために要求される６０重量％をはるかに下回る固形分を有する希釈された、工業用水ガラスまたはコロイドケイ酸が使用される。驚くべきことに、反応性Ａｌ2Ｏ3およびＳｉＯ2（アルミノケイ酸塩）を含有するとともに水で希釈された結合剤混合物を用いることにより、４５０℃未満の温度できわめて固くて安定した凝集体を得ることが可能であることが今回見いだされた。
【００１８】
このことは、１：２〜１：２０であるＡｌ2Ｏ3とＳｉＯ2の本発明による比では通常、固くて密度の高いジオポリマは形成されず、粘着性のある純粋なケイ酸塩相が形成され、このケイ酸塩相は前記三次元網状構造に関与しないとともに加熱時に通常膨張して気泡を生成する。したがって３００℃を超える温度で通常多孔質の物体が生じ、この物体からこの種の固い結合を期待することができないため、ますます驚くべきことであった。
【００１９】
アルミノケイ酸塩のための出発物質としてメタカオリン、フライアッシュ、水砕スラグ、岩粉（Ｇｅｓｔｅｉｎｓｓｔａｅｕｂｅ）、細砂および活性白土を使用することができる。これらの材料はきわめて微粒子状であるとともに、ケイ酸塩成分（Ｂａｕｇｒｕｐｐｅｎ）とアルミノケイ酸塩成分との重縮合反応によってアルミノケイ酸塩ゲルを生成するのに十分な活性を有する。
【００２０】
大量に発電の副産物および廃棄物としてかつ基盤産業から生じるこれらの原料のほかには、重縮合反応を開始するために、かつ三次元網状構造をＳｉＯ4−およびＡｌＯ4四面体から形成するために、十分な量および十分に反応性のある形で、酸化アルミニウムおよび酸化ケイ素を含有する任意の他の材料が使用され得る。このようにして、ケイ酸アルミニウムの代わりに反応性の酸化アルミニウムもしくは水酸化アルミニウムもＳｉＯ2豊富な水ガラスとともに使用され得ることが明らかとなった。
【００２１】
好ましくはＡｌ2Ｏ3とＳｉＯ2のモル比１：２〜１：２０で使用されるアルミノケイ酸塩のほかには、水ガラス、水および有利な実施形態の場合には、結合剤系は少なくとも１つの錯フッ化アルカリを含有する。さらに好ましい実施形態では結合剤系は付加的に少なくとも１つのホスフェートを含有し、その際、この場合にはさらに三次元網状構造はＳｉＯ4−およびＡｌＯ4四面体のほかにＰＯ4四面体も含有する。その場合には砥粒一次粒子に対して結合剤約１重量％〜約１５重量％が使用され、その際、結合剤は、結合剤の全重量に対して水ガラス約２０重量％〜約８０重量％、水約２０重量％〜約６０重量％およびアルミノケイ酸塩約１重量％〜約２５重量％から組成されている。
【００２２】
この好ましくは付加的に使用される錯フッ化アルカリはＮａ3ＡｌＦ6、Ｋ2ＮａＡｌＦ6、Ｋ2ＳｉＦ6、ＮａＢＦ4およびＫＢＦ4の群から選択される。その場合には錯フッ化アルカリの重量割合は、結合剤の全重量に対して好ましくは約１重量％〜約１５重量％である。
【００２３】
さらに結合剤混合物は、好ましくは同様に結合剤の全重量に対して２０重量％〜６０重量％の範囲内で結合剤に添加される無機ホスフェートを含有してもよい。それによってホスフェートアニオンはＰＯ4四面体として三次元のアルミノケイ酸塩格子に組み込まれる。
【００２４】
上記の成分のほかに、結合剤はさらに充填剤および／または研磨助剤を含有していてもよい。このためにスルフィド、ホスフェート、カーボネートおよび／またはハロゲン化物および／または、ナトリウム、ケイ素、カリウム、マグネシウム、カルシウム、アルミニウム、マンガン、銅、亜鉛、鉄、チタン、アンチモンおよび／またはスズの元素の群からのスルフィド−、ホスフェート−、カーボネート−および／またはハロゲン化物含有の錯化合物の群からの全ての公知の充填剤および研磨助剤を使用することができる。
【００２５】
上記結合剤の特に有利な点は、この結合剤が４５０℃未満の温度で硬化可能であり、かつそれにもかかわらず公知の無機結合剤と同程度の強度を有することである。
【００２６】
本発明による砥粒凝集体は平均直径０．０５ｍｍ〜３ｍｍを有し、この場合、一次粒子の平均粒度は３０μｍ〜２００μｍである。
【００２７】
砥粒凝集体の製造は比較的複雑ではなく、その際、平均粒度３０μｍ〜２００μｍの砥粒一次粒子を先ず結合剤と混合し、その際、一次粒子が常に混合されながら集合して砥粒凝集体になる。砥粒の大きさ、混合速度、結合剤量および混合時間のバリエーションによって凝集体サイズは広範囲にわたって影響を及ぼされる可能性がある。しかしながら、別の選択肢として結合剤混合物の個別成分を順次砥粒に添加することも可能であり、したがって、例えば先ずアルミノケイ酸塩を砥粒と混合し、次に水ガラスを添加する。
【００２８】
このようにして得られた砥粒凝集体素地を引き続き、温度１００℃〜１５０℃で乾燥させ、さらに、乾燥した砥粒凝集体を温度約２００℃〜約４００℃で硬化させる。
【００２９】
本発明による砥粒凝集体は約１０容量％〜約５０容量％の気孔率を有する。その場合には本発明による砥粒凝集体は、Ｖｏｌｌｓｔａｅｄｔに従って測定された、通常１０〜６０ニュートンである並外れて高い粒子破壊強さ（Ｋｏｒｎｂｒｕｃｈｆｅｓｔｉｇｋｅｉｔ）を有する。
【００３０】
この破壊強さの測定をダイヤモンドの強度検査のために開発されたテスト機器で実施した（Ｖｏｌｌｓｔａｅｄｔ，Ｄｉａｔｅｓｔ  ＳＩ）。この方法の場合には砥粒はスタンピングセル（Ｓｔｅｍｐｅｌｚｅｌｌｅ）内で圧潰され、粒子を粉砕する最大の力（Ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｖｅ  Ｆｒａｃｔｕｒｅ  Ｆｏｒｃｅ＝ＣＦＦ）が記録される。圧力センサはそのために０〜２００ニュートンの測定範囲に適合される。試料の準備のために８５０μｍ〜７１０μｍ（＝２０メッシュ〜２４メッシュ）の範囲内の画分をより分け、この画分を次にさらに振動台（Ｒｕｅｔｔｅｌｔｉｓｃｈ）により粒子形状に関して分類した。それにより得られる測定画分のうちそれぞれ１５０〜２００の個々の測定を実施したため、平均的な粒子強度についての統計学的に十分に担保される値が得られた。
【００３１】
次に本発明を実施例につき詳説する。
【実施例１】
【００３２】
（試料製造）
砥粒各３ｋｇを溶融コランダム（微粒子ｄ50＝１０μｍ、ヘキサフルオロケイ酸カリウム（Ｋ2ＳｉＦ6）２５ｇ、メタカオリン（Ｏｐａｃｉｌｉｔｅ  ｅｘ  Ｉｍｅｒｙｓ）２５ｇとインテンシブミキサ（Ｉｎｔｅｎｓｉｖｍｉｓｃｈｅｒ）（Ｅｉｒｉｃｈ社、Ｒ０１型）で５分間向流で混合した。造粒のために次に混合物の一部を回転式ペレタイジングディスク（ｒｏｔｉｅｒｅｎｄｅｎ  Ｐｅｌｌｅｔｉｅｒｔｅｌｌｅｒ）（Ｅｉｒｉｃｈ社、ＴＲ０４型）上にあらかじめ導入し、４０％の希釈された水ガラス溶液を吹付けた。次に水ガラスを含む漸次的な粒子混合物を添加し、その一方でそれにより形成されるペレットが重力によりパン・グラニュレータ（Ｇｒａｎｕｌｉｅｒｔｅｌｌｅｒｓ）の側に受けることができた。全体としてこの場合にはカリウム水ガラス（Ｃｏｇｎｉｓ社、４２／４３  Ｍｏｅｒｓｉｌ  Ｈ）５００ｇを添加した。このようにして得られたペレットから１１８０μｍ〜８５０μｍの範囲内の画分をより分け、次に１００℃で１時間乾燥させ、回転炉中で３５０℃でか焼した。砥粒としてジルコニウムコランダム（Ｔｒｅｉｂａｃｈｅｒ  Ｓｃｈｌｅｉｆｍｉｔｔｅｌ社、ＺＫ４０）を粒度Ｐ１２０で（試験１）、１：３の比の粒子混合物Ｐ１００／Ｐ１５０として（試験２）、１：２の比の粒子混合物Ｐ１２０／Ｐ１８０として（試験３）、そして１：２の比の粒子混合物Ｐ１２０／Ｐ２２０として（試験４）使用した。そのうえ、粒度Ｐ３２０の標準コランダム（Ｎｏｒｍａｌｋｏｒｕｎｄ）（試験５）も使用した。測定したＶｏｌｌｓｔaｄｔによる破壊強さは次表１にまとめられている。
【００３３】
【表１】
2012505085.tif 000003
【００３４】
表１に記載されたＣＦＦ値から、凝集体が約１０容量％〜約４０容量％の範囲内の前もって定められた気孔率の場合に並外れて高い破壊強さを達成することがわかる。さらに凝集体の強度は、比較的粗い粒度が使用される場合には、純粋な粒度ではなく、粒子混合物が使用されることによって明らかに増大させることができ、その際、微細粒子の添加によって結合橋の数が増大されるとともに砥粒凝集体の全体の結束が強化される。上記例の場合には高い破壊強さが双峰の粒度分布によって初めて達成される。それは砥粒凝集体についての比較的粗い一次粒子がこれに比して比較的小さな直径とともに使用されるからであり、その結果、十分に多くの結合橋を形成するため、かつそのことにより凝集体に十分な強度を与えるために、付加的な微細画分が必要である。
【００３５】
その場合には微細画分として、一次粒子としても使用される同じ砥粒タイプが必ず使用されなければならないのではなく、一次粒子として考慮の対象となる、コランダム、溶融コランダム、焼成コランダム、ジルコニウムコランダム、炭化ケイ素、炭化ホウ素、立方窒化ホウ素またはダイヤモンドの群からの砥粒タイプのいずれもが使用されることができ、その際、とりわけ高価な一次粒子が使用される場合に経済上の理由から、より安価な砥粒、例えばコランダムまたは溶融コランダム、が微細画分として使用することが提案される。微細画分の平均粒度は約０．５μｍ〜約３０μｍの範囲内である。
【００３６】
きわめて微細な粒子（Ｐ３２０）を含む単峰形の粒度分布が使用された例Ｎｏ．５に示されるように、このことは当然のことながら一般化することはできない。
【００３７】
一般的に凝集体の破壊強さは凝集体直径および一次粒子の粒度に依存する。一次粒子についてのいずれの粒度および粒度分布が選択されるかはとりわけ使用目的に依存することを確認することができる。このようにして、とりわけより微細な粒子が一次粒子として使用される場合には高い破壊強さが単峰形の粒度分布でも達成されることができる。
【００３８】
上記の例では比較的大きな凝集体を製造し、測定した。一般的には使用される凝集体サイズが小さいことによって粒子破壊強さが増大することを確認することができ、その際、このことは、一次粒子の大きさと凝集体サイズが相互に一致している場合に有効であるにすぎないことが限定的に前提とされなければならない。
【実施例２】
【００３９】
（ホスフェート含有の試料）
砥粒（ＺＫ４０、Ｔｒｅｉｂａｃｈｅｒ  Ｓｃｈｌｅｉｆｍｉｔｔｅｌ社、Ｐ１２０／Ｐ２２０、１：２）３．６ｋｇを溶融コランダム（微粒子ｄ50＝１０μｍ）４００ｇ、炭酸カルシウム５ｇ、炭酸マグネシウム５ｇおよびメタカオリン（Ｏｐａｃｉｌｉｔｅ，Ｉｍｅｒｙｓ）２５ｇとインテンシブミキサ（Ｅｉｒｉｃｈ社、Ｒ０１型）を５分間向流で混合した。造粒のために次に混合物の一部を回転式ペレタイジングディスク（Ｅｉｒｉｃｈ社、ＴＲ０４型）上にあらかじめ導入しかつ、４０％の希釈された水ガラス溶液（Ｃｏｇｎｉｓ社、４２／４３  Ｍｏｅｒｓｉｌ  Ｈ）とリン酸アルミニウム溶液（Ｂｕｄｅｎｈｅｉｍ社、ＦＦＢ  ７０５）の１：１の比の混合物を交互に吹付けた。次に漸次的な粒子混合物および水ガラス混合物ないしはリン酸アルミニウム混合物を添加し、その一方でそれにより形成されるペレットが重力によりパン・グラニュレータの側に受けることができた。全体として、このようにして得られたペレットから１１８０μｍ〜８５０μｍの範囲内の画分をより分け、次に１００℃で１時間乾燥させ、次に回転炉中で３５０℃でか焼した。
【００４０】
このようにして得られた、約９５０μｍの平均的な凝集体サイズを有する砥粒凝集体の場合には気孔率約２０容量％でＶｏｌｌｓｔａｅｄｔによる粒子破壊強さ４５．８Ｎが測定された。
【実施例３】
【００４１】
（研磨テスト）
研磨テストのために標準コランダム粒子およびジルコニウムコランダム粒子から実施例１と同様に処理して砥粒凝集体とし、直径１５０ｍｍのバルカンファイバディスク（Ｖｕｌｋａｎｆｉｂｅｒｓｃｈｅｉｂｅｎ）を製造し、その際、このペレット粒子を付加的な研磨活性充填剤（ｓｃｈｌｅｉｆａｋｔｉｖｅ  Ｆｕｅｌｌｓｔｏｆｆｅ）なしに、樹脂を塗布した前記ファイバディスクに散布した。前記ファイバディスクを直径２０ｍｍのクロム−ニッケル特殊鋼（４２  ＣｒＭｏＳ４Ｖ）から成る丸棒に対して回転数３０００ｒｐｍおよび押圧力９．５Ｎ／ｃｍ2でテストした。各２分間隔で研磨した。比較のために粗い粒度（Ｐ３６）のジルコニウムコランダム（Ｔｒｅｉｂａｃｈｅｒ  Ｓｃｈｌｅｉｆｍｉｔｔｅｌ社、ＺＫ４０）を使用した。結果は表２ならびに図３のグラフに示される。
【００４２】
【表２】
2012505085.tif 000004
【００４３】
表２の結果からは砥粒凝集体がこの凝集体生成に砥粒混合物が使用される場合にコンパクトな砥粒と同程度の除去成果を示すことがわかる。純粋で粗い砥粒が砥粒凝集体の製造に使用される場合には、より長い期間にわたって一定の除去成果を示すには、凝集体の安定性は引き続き明らかに十分ではない。このことはとりわけテスト結果の線図においても凝集体の顕微鏡写真との関係で顕著となり、この場合、このことが一般的には該当せず、一次粒子の粒度およびこの一次粒子から形成される凝集体サイズに依存することが今一度指摘される。
【００４４】
さらに本発明を図面につき説明する。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】凝集体粒子の走査型電子顕微鏡による研磨写真の１００倍に拡大した図である。
【図２】凝集体粒子の一部の研磨パターンの走査型電子顕微鏡写真の３，５００倍に拡大した図である。
【図３】例２の研磨テストの線図である。
【発明を実施するための形態】
【００４６】
図１は１００倍に拡大された本発明によるペレットの走査型電子顕微鏡写真を示し、この場合、一次粒子として、１：２の比の粒度Ｐ１２０およびＰ２２０のジルコニウムコランダムを基礎とする砥粒が使用されている。この場合には砥粒は明るい部分として、結合橋はこの明るい砥粒と暗い部分である気孔との間のグレーの部分として示されている。砥粒凝集体は高い気孔率を有し、個々の砥粒は比較的狭い結合橋（Ｂｉｎｄｕｎｇｓｂｒｕｅｃｋｅｎ  ｏｄｅｒ−ｓｔｅｇｅ）を介して相互に結合されており、この場合、凝集体全体は比較的緩い印象を与える。それだけに、この種の砥粒凝集体において測定されかつアルミノケイ酸塩含有の結合剤の著しく大きな高い結合力を反映する高い粒子強度値は驚くべきものである。砥粒凝集体自体はこの場合、約８５０μｍの直径を有する。
【００４７】
この図により、一次粒子の選択された粒度およびこれにより実現される凝集体サイズにおいて双峰の粒度分布が少なくとも破壊強さに関して有利であろうことが大変よくわかる。それは、このようにして粗いだけの一次粒子の使用時に同じ凝集体サイズにおいて可能であろう場合に比して本質的によりコンパクトな砥粒凝集体が実現され得る（図１参照）からである。
【００４８】
図２の場合には電子顕微鏡写真で凝集体粒子の磨き出し面の一部が３，５００倍に拡大されて示されている。この場合には、ジルコニウムコランダム砥粒１が示す２つの明るい部分の間に、グレーの部分として結合橋２が示されている。結合橋２自体は、結合剤のほかに高い含量の平均直径約１０μｍの微細砥粒を充填剤として有し、それにより結合橋２全体が固化されたことが原因であるパターニングによって識別されることができる。
【００４９】
砥粒１の種々のパターニングは、写真上部のジルコニウムコランダム砥粒１の場合には酸化ジルコニウムおよび酸化アルミニウムのきわめて均一な分布が存在し、その一方で写真下部のジルコニウムコランダム砥粒１の場合にはＡｌ2Ｏ3の溶離を伴った不均一な組織が示されていることが原因である。結合橋２の左右にそれぞれ気孔３が暗い部分として示されている。
【００５０】
図３は例３の研磨テストの線図による再現である。これにより砥粒凝集体がコンパクトな砥粒と同程度の除去成果を示し、その際、しかしながら、砥粒凝集体の強度は本質的に粒子組成もしくは粒度に依存することが大変よくわかる。このようにして純粋な、比較的粗い溶融コランダム一次粒子Ｐ１２０（Ｎｏ．９）から成る砥粒凝集体は確かに研磨工程の開始時に高い研磨成果を示すが、さらにいくつかのわずかな研磨サイクル後に比較的速やかに崩壊する。しかしながら、このことは不十分な結合の強さそのものが原因ではなく、砥粒の大きさおよびそのことによる砥粒凝集体内における不利で静的な配置にのみ原因が求められるであろう。このことはとりわけ図１を見ても、種々の粒度の使用によってかつとりわけ付加的な微細な粒子画分の添加によってようやく比較的コンパクトな凝集体粒子が生じることがわかる箇所が明らかである。このことは、粗い砥粒に比較する除去性能を例外なく示す砥粒混合物を用いた別の試料の研磨テストの結果からも明らかである。
【００５１】
線図に再現した研磨テストの場合にはジルコニウムコランダムのほかに砥粒凝集体としての標準コランダムもコンパクトなジルコニウムコランダムと比較して試験した。その際に特に興味深いのは、標準コランダムから成る砥粒凝集体が少なくとも第１の研磨サイクルの際には、ジルコニウムコランダム−コンパクト粒子（Ｋｏｍｐａｋｔｋｏｒｎ）ならびにジルコニウムコランダム砥粒凝集体に匹敵するかないしはそれどころかより高い除去成果を示すことである。このことは特に興味深い。それは通常標準コランダムはジルコニウムコランダムに比べ顕著に小さな除去成果を示すからであり、このジルコニウムコランダムはそのセルフシャープニング機構（Ｓｅｌｂｓｔｓｃｈａｅｒｆｍｅｃｈａｎｉｓｍｕｓ）に基づいて繰り返し切断縁を形成し、それによりそれに応じて高い除去成果を生み出し、その一方で標準コランダム粒子はわずかな干渉（Ｅｉｎｇｒｉｆｆｅｎ）後に磨耗もしくは崩壊するからである。前記凝集体粒子において今回、類似のセルフシャープニング機構が認められ得るのは明らかであり、この場合、個々の粒子間の結合は凝集体全体の崩壊を阻止するのに十分な強さである。
【００５２】
上記の実施例および図には、本発明による砥粒凝集体のいくつかのわずかな実施形態および相応のテストのみが、これらに限定するとはなんら認められることなく、抜粋して示されている。これら実施例によってまず第一に、この結合によって製造される砥粒凝集体の並外れて低い温度で焼結されたガラス状の本発明による結合の並外れた強度およびこれから得られる卓越した研磨成果が示されている。
【００５３】
コンパクトな砥粒に相応の大きさに相当する材料除去のほかに本発明による砥粒凝集体の場合には、その際に生じるわずかな表面粗さが特筆すべきであり、この表面粗さによってこの砥粒凝集体は、高い除去成果および高い表面品質が１つの作業工程で要求される研磨工程に最適である。
【００５４】
一般的に本発明による砥粒凝集体は好ましくは、支持体上の研磨材、例えば研摩ベルトもしくは研摩紙、の製造または固定砥粒、例えば多孔質の研磨ディスク、の製造に使用することができる。
【符号の説明】
【００５５】
１  砥粒（ジルコニウムコランダム）
２  結合橋
３  気孔
【図１】
2012505085.tif 000005
【図２】
2012505085.tif 000006
【図３】
2012505085.tif 000007
【国際調査報告】
2012505085.tif 000008
2012505085.tif 000009
2012505085.tif 000010
2012505085.tif 000011
2012505085.tif 000012
2012505085.tif 000013
2012505085.tif 000014
2012505085.tif 000015