(57)【要約】  本発明は、粒子状の研磨剤と液状のスラリー媒体からなる懸濁液を分離処理して調整する方法に関するものである。この方法は、ａ）追加の注水を行うことなく、追加のスラリー媒体（ＰＥＧ）によって粒子状の研磨剤と液状のスラリー媒体が一定の体積比になるように懸濁液をタンク（１）内で希釈するステップと、ｂ）希釈された懸濁液を遠心分離器（２）によって液体成分と固体成分とに分離するステップと、ｃ）分離された液体成分と固体成分とを続いて改質するか又は再利用するステップ、を具える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
懸濁液を分離処理して調整する方法であって、粒子状の研磨剤と液状スラリー媒体から成る懸濁液の調整方法において、
ａ）追加注水を行うことなく、粒子状の研磨剤と液状スラリー媒体とが一定の体積比になるように、追加のスラリー媒体を用いて懸濁液をタンク（１）内で前記懸濁液を希釈するステップと、
ｂ）希釈した懸濁液を遠心分離器で液体成分と固体成分に分離し、遠心分離器（２）で分離した液体成分を、少なくとも１つのフィルター（４）を用いて後浄化するステップと、
ｃ）分離された液体成分と固体成分を、更に高品質化するか又は再利用するステップと、
を具えることを特徴とする懸濁液の調整方法。
【請求項２】
請求項１に記載の調整方法において、前記粒子状の研磨剤がシリコンカーバイド（ＳｉＣ）であることを特徴とする調整方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の調整方法において、前記スラリー媒体がポイエチレングリコール（ＰＥＧ）であることを特徴とする調整方法。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか１項に記載の調整方法において、前記追加のスラリー媒体を具える懸濁液をタンク（１）内で加熱して、粘度を下げるステップを具えることを特徴とする調整方法。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれか１項に記載の調整方法において、希釈後の前記粒子状の研磨剤とスラリー媒体との体積比が、１：１乃至１：１０の範囲であることを特徴とする調整方法。
【請求項６】
請求項５に記載の調整方法において、希釈後の前記粒子状の研磨剤とスラリー媒体との体積比が、ほぼ１：５であることを特徴とする調整方法。
【請求項７】
請求項１に記載の調整方法において、前記後浄化した液体成分をスラリー媒体として用いて、前記懸濁液の調整サイクルにおける希釈処理に導入するステップを具えることを特徴とする調整方法。
【請求項８】
請求項１乃至７のいずれか１項に記載の調整方法において、前記液体成分の後浄化において残留物質の粒子が沈殿し、当該沈殿した残留物質の粒子を半成品として用いるステップを具えることを特徴とする調整方法。
【請求項９】
請求項８に記載の調整方法において、前記沈殿した残留物質の粒子が、シリコン（Ｓｉ）及び／又はシリコンカーバイド（ＳｉＣ）であることを特徴とする調整方法。
【請求項１０】
請求項１乃至９のいずれか１項に記載の調整方法において、前記後浄化した液体成分を蒸留（５）するステップを具えることを特徴とする調整方法。
【請求項１１】
請求項１０に記載の調整方法において、前記蒸留が負圧下で行われることを特徴とする調整方法。
【請求項１２】
請求項１０又は１１に記載の調整方法において、前記蒸留が約１０−２ミリバールの圧力下で行われることを特徴とする調整方法。
【請求項１３】
請求項１０、１１又は１２のいずれか１項に記載の調整方法において、前記後浄化された液体成分の蒸留処理能力が、約２００乃至３００リットル／時の範囲にあることを特徴とする調整方法。
【請求項１４】
請求項１０乃至１３のいずれか１項に記載の調整方法において、得られた蒸留物を別のタンク（６）に導入するステップを具えることを特徴とする調整方法。
【請求項１５】
請求項１乃至１４のいずれか１項に記載の調整方法において、分離機（２）にて分離された固体成分をスラリーバッチ（３）として用いるステップを具えることを特徴とする調整方法。
【請求項１６】
請求項１０乃至１４及び１５のいずれか１項に記載の調整方法において、前記スラリーバッチ（３）を、後浄化及び蒸留した液体成分に混ぜるステップを具えることを特徴とする調整方法。
【請求項１７】
請求項１乃至１６のいずれか１項に記載の調整方法において、使用済みの懸濁液を調整する方法が、バッチ処理方式にて実行されることを特徴とする調整方法。
【請求項１８】
請求項１乃至１７のいずれか１項に記載の調整方法において、使用済みの懸濁液を調整する方法が、連続して行われることを特徴とする調整方法。
【請求項１９】
請求項１乃至１８のいずれか１項に記載の調整方法の、シリコンインゴットからの切出しによるウェハー生産における使用。
【請求項２０】
請求項１乃至１８のいずれか１項に記載の調整方法を実施するためのプラントであって、希釈用タンク（１）、特に遠心分離器（２）、フィルター装置（４）、そして、蒸留器（５）といった個々の構成部品又はアセンブリが、個別のコンテナに収容されており、様々な場所で容易に組立て及び使用できることを特徴とするプラント。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、懸濁液を分離処理して調整する方法に関するものであり、この懸濁液は、請求項１に記載の特徴の組み合わせにより、粒子状の研磨剤と液状スラリー材からなる。
【背景技術】
【０００２】
筒状シリコンインゴットの切出し加工によるウェハーの製造は、例えば、ワイヤーソーによって、通常、追加的に研磨剤を用いて行われる。このような研磨剤は、例えば、適当な媒体に懸濁したシリコンカーバイドである。
【０００３】
切出し工程が終わった後、研磨剤、スラリー媒体、及び切出し工程によって分離されたシリコン粒子が、廃棄物として常に存在する。
【０００４】
これらの廃棄物は非常に価値のある原料であるため、使用済みの研磨剤と使用済みのスラリー媒体を分離して、調整し、再利用する工程とそれに応じたプラントが長年に亘って求められてきた。
【０００５】
そのような工程の一つが、例えばＤＥ６９９０４９８６Ｔ２に開示されている。ここに記載されている、ポリエチレングリコールとシリコンカーバイドの研磨剤を分離・再生する方法では、先ず、シリコンカーバイド粒子とシリコン粉体から成る含水凝集粉に水を加えて希釈する。次いで、入手可能な研磨剤粒子の水性スラリーと、シリコン粒子を含む水性スラリーとを分離する。続いて、研磨剤粒子のスラリーを、回収及び再利用のために炉の中で乾燥させる。更に、シリコン粒子を含む水性スラリーをフィルターにかけて、続く乾燥工程用にシリコン粉体を回収する。
【０００６】
更に、使用済みの研磨剤液を、水で希釈する前に加熱して、粘度を下げる。ここに教示する更なる態様は、第１に、含水凝集粉を、第２にシリコン粒子を含むスラリー媒体を回収するために、フィルタリング用に粘度が低い、加熱した使用済み研磨剤液を提供している。
【０００７】
次いで、回収のためにスラリー媒体を分離して、残っている微量のシリコン粒子を分離し、続いてこれらを廃棄するか、選択的に再利用することができる。
【０００８】
このプロセス全体は、シリコンカーバイド粒子とシリコン粉を、比較的大量の水で初期に希釈することに基づいている。しかしながら、このような調整プロセスで水を使うことは数多くの不利益につながる。
【０００９】
第１に、水を使用することは、相当のコスト要因を意味しており、水の調達、浄水、及び廃棄から生じるコストを伴う。第２に、使用済み切断懸濁液の調整工程における水の注入は、かなりの危険が伴う。水とシリコンは、一緒にすると通常発熱反応が生じる。この発熱反応に伴う水素の発生は、分離した固体部分が球に発火する危険を招く。場合によっては、ビッグバッグ（貯蔵容器）の自己発火が続いて生じる。
【発明の概要】
【００１０】
上述の問題を鑑みて、本発明の目的は、上述のタイプの懸濁液を調整する方法を提供することであり、この方法は、第１に、より簡単かつ安価に使用することができ、第２に、すべての安全性の要求を満たしている。
【００１１】
本発明のこの目的は、請求項１に記載の、分離処理した懸濁液を調整する方法によって達成され、少なくとも利点のある実施例と更なる発展形態が従属項に示されている。
【００１２】
この懸濁液は、粒子状の研磨剤と液状スラリー媒体から成り、この懸濁液の調整に以下のステップが行われる。
【００１３】
最初に、追加のスラリー媒体で懸濁液をタンク内で希釈する。この希釈においては、明らかに追加の注水は行われない。更に、粒子状研磨剤と液体スラリー媒体とに一定の体積比が設定される。
【００１４】
粒子状の研磨剤とスラリー媒体との希釈後の体積比は、１：１乃至１：１０の間の範囲であり、望ましくは１：５である。
【００１５】
次いで、希釈した懸濁液を、分離器、特に遠心分離器に掛けて、希釈した懸濁液を液体成分と固体成分に分離する。
【００１６】
分離した液体成分と固体成分は、その後の処理作業において更に改質されるか、あるいはこのプロセス工程後に再利用可能な物質となる。
【００１７】
粒子状の研磨剤は、シリコンカーバイド（ＳｉＣ）である。スラリー媒体はポリエチレングリコール（ＰＥＧ）であってもよい。
【００１８】
本発明による方法は更に、粘度を下げるために、追加のスラリー媒体を加えた懸濁液をタンク内で加温するステップを具えている。この加温ステップは、例えば、約９０℃の温度で行うことができる。
【００１９】
遠心分離器で分離した固体成分は、分離プロセスにおいてスラリーバッチとして、この状態で再利用できる。これまでに知られている遠心分離法では、分離した固体成分の後処理が絶対的に必要であるため、これは不可能である。
【００２０】
一方、分離した液体成分は後浄化を行う。このような後浄化は、例えば、フィルタリングで行うことができる。特に、場合によってはろ過助材を用いた加圧フィルターの使用も考えられる。
【００２１】
この方法で浄化した液体成分は、スラリー媒体として用いることができ、調整した懸濁液をタンク内で希釈する回路に導入できる。
【００２２】
更に、液体成分の後浄化に際して、シリコン（Ｓｉ）及び／又はシリコンカーバイドなどの残留粒子が沈殿する。このようにして分離した残留粒子は半成品として使用することができる。このことで、生産が容易でなく、従って高価なシリコンを再利用できる。
【００２３】
本発明の更なる態様は、使用している懸濁液の液体成分に該当する、後浄化された液体成分の少なくとも一部を蒸留する。従って、プラントの連続運用が可能である。
【００２４】
このような蒸留行程によって、揮発成分と比較的揮発しにくい成分を除去することができる。
【００２５】
蒸留は、負圧、特に約１０−２ミリバールの圧力で行なうことが望ましい。
【００２６】
得られた蒸留物はタンクに送られ、そのままの形でその後使用することができる。例えば、この蒸留物はＰＥＧ生成物であり、販売したり、遠心分離器で分離して得られるスラリーバッチに混ぜてもよい。このスラリーバッチは、その後の切出し工程で使うこともできる。
【００２７】
例えば、ここに記載されている工程は、使用した懸濁液の調整用のバッチ処理として行われる。
【００２８】
特に、本発明による方法は、シリコンウェハーの生産、すなわち筒状シリコンインゴットを個々のウェハーを切り出すのに用いられる。
【００２９】
本発明による方法を実行するプラントは、基本的に、希釈用タンク、遠心分離器、フィルタリング装置、そして、蒸留器を具える。これら個々の構成部品は、別々のコンテナに収容することが好ましく、容易に様々な使用場所へ運んで組み立てることができる。
【００３０】
更に、コンテナに収容することによって、個々のアッセンブリ又は構成部品の様々な選択が可能になる。従って、所望の処理量に応じて処理能力が異なるアセンブリあるいは構成部品を選択することができる。
【００３１】
分離処理された懸濁液を調整する上述の方法は、数々の利点を兼ね備えている。第１に、ここに述べた方法は、操作が簡単で、実装が安価である。第２に、追加の注水を行わなくてよいため、水素発生によって起こるビッグバッグの突発的な発火の危険が排除される。
【００３２】
更に、従来公知の遠心分離処理に際して不可欠であった水処理が不要である。更に、汚染された廃水もなくなる。
【００３３】
更に、遠心分離器によって分離された固体成分は、公知の遠心分離処理に比べて微細な粒子分が少なく、この結果、これまでの遠心分離処理に比べて固体成分をより長く使うことができる。更に、分離された液体成分は、公知の遠心分離処理のような、遠心分離器での面倒な後浄化を行う必要がない。
【００３４】
分離処理された懸濁液を調整する本発明による方法を、その実施例と図面を用いて、以下に説明する。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】図中に示す懸濁液を調整する設備の配置とその方法は、ここではシリコンウェハー生産における懸濁液を調整する事例であり、懸濁液は粒子状の研磨剤と液体スラリー媒体から成る。粒子状の研磨剤はシリコンカーバイドであり、スラリー媒体はポリエチレングリコールである。
【発明を実施するための形態】
【００３６】
懸濁液は、先ずタンク１に導入され、そこで水ではなく追加のスラリー媒体によって希釈される。追加のスラリー媒体は、ここでもポリエチレングリコールである。粒子状のシリコンカーバイドと液体のポリエチレングリコールとの体積比は、概ね１：５に設定する。粘度を更に低下させるために、追加のスラリー媒体が添加された懸濁液をタンク１内で加熱してもよい。
【００３７】
使用済み懸濁液は、液体のスラリー媒体中の粒子状の研磨剤成分との混合比が様々であるため、タンク内に導入するスラリー媒体の供給ラインにコントロール装置を設置することで、粒子状の研磨剤と液体のスラリー媒体とが事前に設定された体積比になるまで、液体のスラリー媒体のみがタンクに常に供給される。
【００３８】
粘度を下げるために加熱して、タンク１にある希釈した懸濁液は、続いて遠心分離器２に導入され、懸濁液が液体成分と固体成分とに分離される。
【００３９】
分離された固体成分はとりわけシリコンカーバイドと僅かな分量のＰＥＧを含んでいて、従って、浄化したＰＥＧを添加することによって再び製造される適宜の使用済み混合液が、シリコンインゴットの切出し時に使えるように、スラリーバッチの形とすることができる。
【００４０】
遠心分離器２で分離された液体成分は、続いて例えばフィルター４を用いて浄化される。後浄化を行った液体成分（ＰＥＧ）の一部は、タンク１中の懸濁液の希釈媒体として使用できる。とりわけシリコンやシリコンカーバイド粒子を含む残留粒子がフィルター４で回収される。このようにして得られたシリコンは、最終製品あるいは半製品として用いることができる。
【００４１】
フィルター装置４によって後浄化したＰＥＧを、蒸留器５に送って、揮発性及び比較的難揮発性の成分を非常に低い圧力下で取り出すことができる。蒸留は負圧下、前述の場合は約１０−２ミリバールの圧力で行なわれる。後浄化したＰＥＧの蒸留処理能力は、例えば、約２５０リットル／時である。得られた蒸留物は高品質でＰＥＧであり、タンク６に給送されることが望ましい。
【００４２】
このようにして貯蔵されたＰＥＧは、販売するか、遠心分離器２で形成されたスラリーバッチ３を高品質化するために使うかする。
【００４３】
上述した方法は、分離処理された懸濁液の調整工程を具え、これは添加物を添加することなく、結果として水を汚染することなく実行される。調整した懸濁液の個々の成分は、非常に広汎な範囲で再利用することができ、その結果、最終的には廃棄物の発生率が非常に小さくなる。加えて、回収された固体成分及び液体成分の品質は、従来の遠心分離処理に比べて明らかに良いものとなる。
【符号の説明】
【００４４】
１    タンク
２    遠心分離器
３    スラリーバッチ
４    フィルター／フィルタリング装置
５    蒸留器
６    ＰＥＧタンク
【図１】
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【国際調査報告】
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