(57)【要約】  ＤＣノイズの増大、熱安定性の劣化、記録能力の劣化を起こさずに、高密度記録時のＳ／Ｎ比を向上させることにより高記録密度化に資することができる垂直磁気記録ディスク及びその製造方法を提供する。  基板１上に少なくとも磁気記録層を備え、垂直磁気記録に用いる磁気ディスク１０であって、磁気記録層は、コバルト（Ｃｏ）を含有する結晶粒子の間に珪素（Ｓｉ）もしくは珪素（Ｓｉ）の酸化物を含むグラニュラー構造の強磁性層５と、コバルト（Ｃｏ）またはＣｏ合金を含む第１層とパラジウム（Ｐｄ）または白金（Ｐｔ）を含む第２層との積層７と、強磁性層５と積層７との間に有するスペーサ層６とから構成されている。基板１上に強磁性層５をアルゴンガス雰囲気中でスパッタリング成膜した後、積層７をアルゴンガス雰囲気中において強磁性層５成膜時のガス圧よりも低いガス圧でスパッタリング成膜する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
垂直磁気記録に用いる磁気ディスクであって、
基板と、該基板上に形成されたグラニュラー構造を有する、酸化物または珪素（Ｓｉ）または珪素（Ｓｉ）の酸化物を含む強磁性層と、該強磁性層上にコバルト（Ｃｏ）またはＣｏ合金を含む第１層とパラジウム（Ｐｄ）または白金（Ｐｔ）を含む第２層との積層とを有することを特徴とする垂直磁気記録ディスク。
【請求項２】
前記強磁性層は、コバルト（Ｃｏ）を主体とする結晶粒子と、酸化物または珪素（Ｓｉ）または珪素（Ｓｉ）酸化物を主体とする粒界部を有することを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録ディスク。
【請求項３】
前記強磁性層中の珪素（Ｓｉ）の含有量が、６原子％以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の垂直磁気記録ディスク。
【請求項４】
前記強磁性層中の珪素（Ｓｉ）の含有量が、８原子％〜１５原子％であることを特徴とする請求項１または２に記載の垂直磁気記録ディスク。
【請求項５】
前記強磁性層と前記積層との間に、スペーサ層を有することを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の垂直磁気記録ディスク。
【請求項６】
基板上に少なくとも磁気記録層を備え、垂直磁気記録に用いる磁気ディスクの製造方法であって、
基板上にコバルト（Ｃｏ）を含有する結晶粒子の間に珪素（Ｓｉ）もしくは珪素（Ｓｉ）の酸化物を含むグラニュラー構造の強磁性層と、ＣｏまたはＣｏ合金を含む第１層とパラジウム（Ｐｄ）または白金（Ｐｔ）を含む第２層との積層とから構成される磁気記録層を形成する工程において、基板上に前記強磁性層をアルゴンガス雰囲気中でスパッタリング成膜した後、前記積層をアルゴンガス雰囲気中において前記強磁性層成膜時のガス圧よりも低いガス圧でスパッタリング成膜することを特徴とする垂直磁気記録ディスクの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は垂直磁気記録方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）等に搭載される垂直磁気記録ディスクに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の情報処理の大容量化に伴い、各種の情報記録技術が開発されている。特に磁気記録技術を用いたＨＤＤ（ハードディスクドライブ）の面記録密度は年率100％程度の割合で増加し続けている。最近では、ＨＤＤ等に用いられる２．５インチ径磁気ディスクにして、１枚当り６０Ｇバイトを超える情報記録容量が求められるようになってきており、このような所要に応えるためには１平方インチ当り１００Ｇビットを超える情報記録密度を実現することが求められる。ＨＤＤ等に用いられる磁気ディスクにおいて高記録密度を達成するためには、情報信号の記録を担う磁気記録層を構成する磁性結晶粒子を微細化すると共に、その層厚を低減していく必要があった。ところが、従来より商業化されている面内磁気記録方式（長手磁気記録方式、水平磁気記録方式とも呼称される）の磁気ディスクの場合、磁性結晶粒子の微細化が進展した結果、超常磁性現象により記録信号の熱的安定性が損なわれ、記録信号が消失してしまう、熱揺らぎ現象が発生するようになり、磁気ディスクの高記録密度化への阻害要因となっていた。【０００３】
この阻害要因を解決するために、近年、垂直磁気記録方式用の磁気ディスクが提案されている。垂直磁気記録方式の場合では、面内磁気記録方式の場合とは異なり、磁気記録層の磁化容易軸は基板面に対して垂直方向に配向するよう調整されている。垂直磁気記録方式は面内記録方式に比べて、熱揺らぎ現象を抑制することができるので、高記録密度化に対して好適である。例えば、特開2002-92865号公報（特許文献１）では、基板上に下地層、Ｃｏ系垂直磁気記録層、保護層をこの順で形成してなる垂直磁気記録媒体に関する技術が開示されている。また、米国特許第6468670号明細書（特許文献２）には、粒子性の記録層に交換結合した人口格子膜連続層（交換結合層）を付着させた構造からなる垂直磁気記録媒体が開示されている。【０００４】
【特許文献１】特開２００２-９２８６５号公報
【特許文献２】米国特許第６４６８６７０号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
磁気ディスクの記録密度の向上は、主に、磁気記録層の磁化遷移領域ノイズの低減により行われる。ノイズ低減のためには、磁気記録層の結晶配向性の向上や結晶粒径および磁気的相互作用の大きさを小さくする必要がある。すなわち、媒体の高記録密度化のためには、磁気記録層の結晶粒径を均一化、微細化し、しかも個々の磁性結晶粒子が磁気的に分断された偏析状態とすることが望ましく、そのためには、磁気記録層の微細構造を適切に制御する必要がある。ところで、特許文献１に開示されているCo系垂直磁気記録層、中でもCoPt系垂直磁気記録層は、保磁力Hcが高く、磁化反転生成磁界Hnをゼロ未満の小さな値とすることができるので熱揺らぎに対する耐性を向上させることができ、また高いS/N比が得られるので好適である。さらに、この垂直磁気記録層にCr等の元素を含有させることにより、磁性結晶粒子の粒界部分にCrを偏析させることができるので、磁性結晶粒子間の交換相互作用を遮断して高記録密度化に資することができる。【０００６】
また、CoPt系垂直磁気記録層にSiO2やＯ等の酸化物を添加すると、CoPtのエピタキシャル成長を阻害することなく良好な偏析構造を形成することができる。つまり、粒界にSiO2やＯ等の酸化物が偏析し、磁気記録層の結晶粒子間の磁気的相互作用を低減することができる。また、SiO2やＯ等の酸化物の添加により結晶粒径を微細化することができる。結晶粒径や磁気的相互作用の大きさは、粒界に偏析したSiO2層の厚みや下地層の結晶粒径に影響される。磁気記録層に添加するSiO2量を増加させると、微細化と磁気的な分断が進み、高記録密度時のＳ／Ｎ比は向上する。これにより最大異方性エネルギーKuは、従来のSiO2が無添加である媒体に比べて２倍近く高くなった。このような磁気記録ディスクであれば、S／N比や熱安定性の問題が２００〜４００Gbit/inch2までは生じないことがわかった。【０００７】
しかし、４００Gbit/inch2以上に対応可能な媒体を目指すとき、SiO2やＯ等の酸化物を添加していくだけでは熱安定性や記録特性が良い媒体を作ることが困難であることがわかった。つまり、例えばSiO2量を６原子％以上に増加させると、保持力Hcおよび垂直磁気異方性の劣化が生じることがわかった（図６参照）。図６はSiO2量を増やしていったときの保持力HcおよびSNRとの関係を示している。図６によれば、SiO2量が増えるに従いＨｃが小さくなっていっている。保持力Hcの減少によって、熱安定性の劣化やDCノイズの増大が起こると考えられる。一方で、本発明者らは、SiO2量を増やしていくと、微細化によりSNR（SN Ratio：以下、SNとも呼ぶ。）が良好になっていることを発見した（図６参照）。尚、図６のSNRを示す縦軸は、適当な基準値を定めてその値との差分を目盛っている。図６のSiO2とSNとの関係によれば、６原子％以上のSiO2量を添加すると、急激にSNが良くなっていることがわかる。このため、熱安定性を保ち、かつSNが良好となる６原子％以上のSiO2量を添加した媒体が望まれる。【０００８】
上記要望に対して、磁気記録層中のPt量を増加させて異方性を増加させる方法も考えられるが、異方性の増加に伴い十分な記録ができなくなるという新たな問題も生じることがわかっている。特に100Gbit/inch2以上の記録密度領域においては、その狭トラック化に伴い磁気ヘッド自体の有する記録能力が著しく低下してくるため、磁気記録層側で記録能力を向上させるような改善が必要であり、これが新たな課題となってくる。
本発明はこのような従来並びに新たな課題を解決するものであって、本発明の目的は、ＤＣノイズの増大、熱安定性の劣化、記録能力の劣化を起こさずに、高密度記録時のＳ／Ｎ比を向上させることにより高記録密度化に資することができる垂直磁気記録ディスク及びその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、上記課題を解決するため、以下の構成を有するものである。
（構成１）垂直磁気記録に用いる磁気ディスクであって、基板と、該基板上に形成されたグラニュラー構造を有する、酸化物または珪素（Ｓｉ）または珪素（Ｓｉ）の酸化物を含む強磁性層と、該強磁性層上にコバルト（Ｃｏ）またはＣｏ合金を含む第１層とパラジウム（Ｐｄ）または白金（Ｐｔ）を含む第２層との積層とを有することを特徴とする垂直磁気記録ディスク。
（構成２）前記強磁性層は、コバルト（Ｃｏ）を主体とする結晶粒子と、酸化物または珪素（Ｓｉ）または珪素（Ｓｉ）酸化物を主体とする粒界部を有することを特徴とする構成１に記載の垂直磁気記録ディスク。
（構成３）前記強磁性層中の珪素（Ｓｉ）の含有量が、６原子％以上であることを特徴とする構成１または２に記載の垂直磁気記録ディスク。
（構成４）前記強磁性層中の珪素（Ｓｉ）の含有量が、８原子％〜１５原子％であることを特徴とする構成１または２に記載の垂直磁気記録ディスク。
（構成５）前記強磁性層と前記積層との間に、スペーサ層を有することを特徴とする構成１〜４のいずれかに記載の垂直磁気記録ディスク。
（構成６）基板上に少なくとも磁気記録層を備え、垂直磁気記録に用いる磁気ディスクの製造方法であって、 基板上にコバルト（Ｃｏ）を含有する結晶粒子の間に珪素（Ｓｉ）もしくは珪素（Ｓｉ）の酸化物を含むグラニュラー構造の強磁性層と、ＣｏまたはＣｏ合金を含む第１層とパラジウム（Ｐｄ）または白金（Ｐｔ）を含む第２層との積層とから構成される磁気記録層を形成する工程において、基板上に前記強磁性層をアルゴンガス雰囲気中でスパッタリング成膜した後、前記積層をアルゴンガス雰囲気中において前記強磁性層成膜時のガス圧よりも低いガス圧でスパッタリング成膜することを特徴とする垂直磁気記録ディスクの製造方法。【００１０】
構成１のように、本発明の垂直磁気記録ディスクにおいて、磁気記録層は少なくとも、基板上に形成されたグラニュラー構造を有する、酸化物または珪素（Ｓｉ）または珪素（Ｓｉ）の酸化物を含む強磁性層と、該強磁性層上にＣｏまたはＣｏ合金を含む第１層とＰｄまたはＰｔを含む第２層との積層とを有する。【００１１】
上記強磁性層を構成するＣｏ系磁性材料としては、特にCoPt系又はCoPtCr系磁性材料が好ましい。CoPt系又はCoPtCr系磁性材料は、保磁力Hcが高く、磁化反転生成磁界Hnをゼロ未満の小さな値とすることができるので熱揺らぎに対する耐性を向上させることができ、高いS/N比が得られるので好適である。CoPt系又はCoPtCr系磁性材料に珪素（Ｓｉ）等の元素や酸化物を含有させることにより、磁性結晶粒子の粒界部分にＳｉ等や酸化物を偏析させることができるので、磁性結晶粒子間の交換相互作用を低減して媒体ノイズを低減させると共に高記録密度時のS/N比を向上させることができる。なお、CoPt系又はCoPtCr系磁性材料にＳｉを単体として添加するだけでなく、酸化物やSiO2等のＳｉの酸化物として添加してもよい。SiO2等のＳｉの酸化物として添加すると、粒界にＳｉの酸化物が偏析し、磁気記録層の結晶粒子間の磁気的相互作用を低減して媒体ノイズを低減させると共に高記録密度時のS/N比を向上させることができる。【００１２】
また、CoPt系又はCoPtCr系磁性材料にＳｉ又はＳｉの酸化物を添加すると結晶粒径を微細化することができる。ところが、Ｓｉ又はＳｉの酸化物の添加量が多いと結晶粒子が小さくなりすぎて熱揺らぎが大きくなるという問題が発生するため、従来では例えばＳｉの酸化物の添加量を５原子％以下に抑えていた。そのため、高記録密度化にも自ずと限界があった。これに対し、本発明では、Ｓｉ又はＳｉの酸化物の添加量を多くしても、酸化物または珪素（Ｓｉ）または珪素（Ｓｉ）の酸化物を含む強磁性層と、該強磁性層上にＣｏまたはＣｏ合金を含む第１層とＰｄまたはＰｔを含む第２層との積層により熱安定性の劣化を防止することができるので、熱安定性の劣化を起こさずに高記録密度化に資することが出来る。【００１３】
構成２にあるように、本発明において、強磁性層はＣｏを主体とする結晶粒子と、酸化物または珪素（Ｓｉ）または珪素（Ｓｉ）酸化物を主体とする粒界部を有する。微細化された結晶粒子間を磁気的に遮蔽することが可能となる。【００１４】
構成３，４にあるように、前記強磁性層中の珪素（Ｓｉ）の含有量が６原子％以上、より好ましくは８原子％〜１５原子％である。強磁性層中の珪素（Ｓｉ）の含有量が６原子％以上であれば、SNが急激に向上するが、以下の理由から８原子％〜１５原子％が好ましい。８原子％より含有量が少ないと媒体ノイズを低減させる効果が小さく、かつ高記録密度時のS/N比を充分に向上させることができない。また15原子％より含有量が多いと垂直磁気異方性の劣化が起りはじめ、それに伴い高記録密度時の熱安定性の劣化やDCノイズの増大が起る。同様な理由から、特に好ましくは１０〜１５原子％、更に好ましくは１２〜１５原子％である。本発明では、前記強磁性層は、Ｃｏを含有する磁性結晶粒子の間にＳｉ又はその酸化物を含むグラニュラー構造である。また、この強磁性層の膜厚は、20nm以下が好ましい。望ましくは、８〜１６nmの範囲が好適である。【００１５】
前記積層は、前記強磁性層と隣接し、或いはスペーサ層を介して、強磁性層と磁気的な結合をすると共に互いの層における磁化容易軸方向を略同一方向に揃える機能を有する。該積層は、層内において結晶粒子が磁気的に結合している。前記積層は、Ｃｏ系磁性材料からなる強磁性層に対しては、具体的には、コバルト（Ｃｏ）若しくはその合金とパラジウム（Ｐｄ）との交互積層膜、又は、コバルト（Ｃｏ）若しくはその合金と白金（Ｐｔ）との交互積層膜からなることが好適である。このような材料からなる交互積層膜は磁気的なKuが大きいため、該積層にできる磁壁幅を薄くすることができる。その膜厚は、１〜８nmが好ましい。望ましくは、２〜５nmが好適である。なお、積層の材料は、上記多層膜のほかに、Ｐｔ含有量の多いＣｏＣｒＰｔや、ＣｏＰｔ、ＣｏＰｄ，ＦｅＰｔ，ＣｏＰｔ３、ＣｏＰｄ３を用いても同様の効果が得られる。【００１６】
また、交換結合による好適な垂直磁気記録特性を発揮するには、前記強磁性層の膜厚を増加させた場合は、前記積層の膜厚を増加させ、かつ、前記強磁性層の膜厚を減少させた場合は、前記積層の膜厚を減少させ、両層を好適な膜厚比に設定する必要がある。前記強磁性層の膜厚をA、前記交換エネルギーの制御層の膜厚をBとした場合、A/B（B分のA）は2〜5の範囲が好ましい。望ましくは3〜4が好適である。また、構成５にあるように、前記強磁性層と前記積層との間に、スペーサ層を有することが好適である。スペーサ層を設けることにより、前記強磁性層と前記積層との間の交換結合を好適に制御することができる。スペーサ層としては、例えば、積層に応じてPd層またはPt層が好適に用いられる。積層にPd層を使用する場合には、スペーサ層にもPd層を用いる。製造装置の制約上、同じ組成を使用することが経済的に好ましいためである。スペーサ層の膜厚は、２nm以下であることが好ましく、望ましくは、0.5〜1.5nmの範囲である。【００１７】
なお、前記強磁性層と積層とは隣接して、或いは上記スペーサ層を介して配置されるが、HDI（Head DiskInterface）の観点から、基板からみて積層を強磁性層の上方に配置する場合が好ましい。また、前記強磁性層は単層に限らず複数層で構成されてもよい。この場合、Ｓｉ又はＳｉの酸化物を含有するＣｏ系磁性層同士を組み合わせてもよいし、Ｓｉ又はＳｉの酸化物を含有するＣｏ系磁性層とＳｉ又はＳｉの酸化物を含まないＣｏ系磁性層を組み合わせてもよい。なお、積層と隣接する側にはＳｉ又はＳｉの酸化物を含有するＣｏ系磁性層を配置することが好ましい。本発明の垂直磁気記録層の形成方法としては、スパッタリング法で成膜することが好ましい。特にDCマグネトロンスパッタリング法で形成すると均一な成膜が可能となるので好ましい。【００１８】
構成６にあるように、基板上に、前記強磁性層と、前記積層とから構成される垂直磁気記録層を形成するに際し、基板上に前記強磁性層をアルゴンガス雰囲気中でスパッタリング成膜した後、前記積層をアルゴンガス雰囲気中において前記強磁性層成膜時のガス圧よりも低いガス圧でスパッタリング成膜することが望ましい。上記強磁性層は、高いガス圧で成膜する必要がある。この理由は、媒体ノイズを低減させるために上記強磁性層における磁気的な粒子サイズを小さくし、かつCo含有の磁性結晶粒子の間にSiまたはSiの酸化物を均一の厚さで粒界偏析させることができるからである。これに対し、上記積層は低いガス圧で成膜する必要がある。この理由は、隣接して強磁性層がなければ、磁壁が自由に動くように、どこでも強磁性層の磁気的な粒子からのピニング力で磁壁（磁化転移点）を固定するために、上記積層を磁気的に一様にする必要があり、そのためには低いガス圧で成膜することが好適である。この場合、積層を、例えばガス圧が１〜１０mTorrの範囲内でスパッタリング成膜することが好ましい。なお、上記強磁性層はガス圧３０mTorr以上でスパッタリング成膜することが好ましい。【００１９】
本発明の垂直磁気記録ディスクは、基板上に少なくとも、上述の垂直磁気記録層を備えるが、この他に各種の機能層を設けることが好ましい。本発明において、基板上に、垂直磁気記録層の磁気回路を好適に調整するための軟磁性層を設けてもよい。本発明において、軟磁性層は、軟磁気特性を示す磁性体により形成されていれば特に制限はないが、例えば、保磁力（Hc）で0.01〜80エルステッド、好ましくは0.01〜50エルステッドの磁気特性であることが好ましい。また、飽和磁束密度（Bs）は500emu/cc〜1920emu/ccの磁気特性であることが好ましい。軟磁性層と材料としては、Fe系、Co系などが挙げられる。例えば、FeTaC系合金、FeTaN系合金、FeNi系合金、FeCoB系合金、FeCo系合金などのFe系軟磁性材料、CoTaZr系合金、CoNbZr系合金などのCo系軟磁性材料、或いはFeCo系合金軟磁性材料等を用いることができる。【００２０】
本発明において、軟磁性層の膜厚は30nm〜1000nm、望ましくは50nm〜200nmであることが好ましい。30nm未満では、磁気ヘッド-垂直磁気記録層-軟磁性層間に好適な磁気回路を形成を形成することが困難になる場合があり、1000nmを超えると表面粗さが増加する場合がある。また、1000nmを超えるとスパッタリング成膜が困難となる場合がある。本発明において、基板上に、垂直磁気記録層の結晶配向を基板面に対して垂直方向に配向させるための非磁性下地層を設けることが好ましい。非磁性下地層の材料としては、Ｔｉ系合金が好ましい。Ｔｉ系合金の場合、hcp結晶構造を備えるＣｏＰｔ系垂直磁気記録層の結晶軸（c軸）を垂直方向に配向するよう制御する作用が高く好適である。Ｔｉ系合金からなる非磁性下地層としては、Ｔｉの他、ＴｉＣｒ系合金、ＴｉＣｏ系合金等が挙げられる。このような非磁性下地層の膜厚は2nm〜30nmが好適である。下地層の膜厚が2nm未満の場合、垂直磁気記録層の結晶軸を制御する作用が不十分であり、また30nmを越えると、垂直磁気記録層を構成する磁性結晶粒子のサイズが増大し、ノイズを増大させるため好ましくない。【００２１】
本発明において、基板は、軟磁性層の磁区制御のために、磁場中アニールが必要な場合は、ガラスであることが好ましい。ガラス基板は耐熱性に優れるので、基板の加熱温度を高くすることができる。  基板用ガラスとしては、アルミノシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス、ソーダタイムガラス等が挙げられるが、中でもアルミノシリケートガラスが好適である。また、アモルファスガラス、結晶化ガラスを用いることができる。軟磁性層をアモルファスとする場合にあっては、基板をアモルファスガラスとすると好ましい。なお、化学強化したガラスを用いると、剛性が高く好ましい。本発明において、基板主表面の表面粗さはRmaxで6nm以下、Raで0.6nm以下であることが好ましい。このような平滑表面とすることにより、垂直磁気記録層-軟磁性層間の間隙を一定にすることができるので、磁気ヘッド-垂直磁気記録層-軟磁性層間に好適な磁気回路を形成することができる。【００２２】
本発明においては、基板と軟磁性層との間に、付着層を形成することも好ましい。付着層を形成することにより、基板と軟磁性層との間の付着性を向上させることができるので、軟磁性層の剥離を防止することができる。付着層の材料としては、例えばTi含有材料を用いることができる。実用上の観点からは付着層の膜厚は、1nm〜50nmとすることが好ましい。本発明の垂直磁気記録ディスクにあっては、前記垂直磁気記録層の上に、保護層を設けることが好適である。保護層を設けることにより、磁気ディスク上を浮上飛行する磁気記録ヘッドから磁気ディスク表面を保護することができる。保護層の材料としては、たとえば炭素系保護層が好適である。また、保護層の膜厚は3nm〜7nm程度が好適である。【００２３】
また、前記保護層上に、更に潤滑層を設けることが好ましい。潤滑層を設けることにより、磁気ヘッドと磁気ディスク間の磨耗を抑止でき、磁気ディスクの耐久性を向上させることができる。潤滑層の材料としては、たとえばＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）が好ましい。また、潤滑層の膜厚は0.5nm〜1.5nm程度が好適である。なお、前記軟磁性層、下地層、付着層と保護層についてもスパッタリング法で成膜することが好ましい。特にDCマグネトロンスパッタリング法で形成すると均一な成膜が可能となるので好ましい。インライン型成膜方法を用いることも好ましい。また、前記潤滑層は、例えばディップコート法で形成することが好ましい。
【発明の効果】
【００２４】
本発明によれば、ＤＣノイズの増大、熱安定性の劣化、記録能力の劣化を起こさずに、高密度記録時のＳ／Ｎ比を向上させることにより高記録密度化に資することができる垂直磁気記録ディスク及びその製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
本発明になる垂直磁気記録ディスクの一実施の形態を図１に掲げる。図１によれば、本発明の垂直磁気記録ディスク１０の一実施の形態は、ガラス基板１上に順に、付着層２、軟磁性層３、第１下地層４ａ、第２下地層４ｂ、強磁性層５、スペーサ層６、積層７、炭素系保護層８、及び潤滑層９を備えた構成である。以下実施例、比較例を挙げて、本発明を詳細に説明する。【００２６】
（実施例１）
アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円盤状に成型し、ガラスディスクを作成した。このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性ガラス基板１を得た。ディスク直径は65mmである。このガラス基板１の主表面の表面粗さをAFM（原子間力顕微鏡）で測定したところ、Rmaxが4.8nm、Raが0.42nmという平滑な表面形状であった。なお、Rmax及びRaは、日本工業規格（JIS）に従う。次に、得られたガラス基板１上に、真空引きを行なった成膜装置を用いて、DCマグネトロンスパッタリング法にて、Ａｒ雰囲気中で、付着層２、軟磁性層３を順次成膜した。このとき、付着層２は、膜厚２０nmのＴｉ層となるように、Ｔｉターゲットを用いて成膜した。また、軟磁性層３は、膜厚２００ｎｍのアモルファスＣｏＴａＺｒ（Ｃｏ：８８ａｔ％、Ｔａ：7.0ａｔ％、Ｚｒ：4.9ａｔ％）層となるように、ＣｏＴａＺｒターゲットを用いて成膜した。【００２７】
こうして軟磁性層３までの成膜を終えた垂直磁気記録ディスク用基板を成膜装置から取り出した。得られた軟磁性層３までの成膜を終えた垂直磁気記録ディスク用基板の表面粗さをAFMで同様に測定したところ、Rmaxが5.1nm、Raが0.48nmという平滑な表面形状であった。さらに、ＶＳＭ（Vibrating Sample Magnetometer：振動試料型磁化測定装置）で上記基板の磁気特性を測定したところ、保磁力（Ｈｃ）は２エルステッド、飽和磁束密度は８１０emu/ccであり、好適な軟磁性特性を示していた。Ｒｍａｘが５.５ｎｍ以下、および／またはＲａが０.５ｎｍ以下という平滑な表面形状を有する軟磁性層３に下地層、垂直磁気記録層が形成されているため、ノイズの低減に好適である。次に、得られた上記基板上に、真空引きを行なった枚葉・静止対向型成膜装置を用いて、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にて、Ａｒ雰囲気中で、第１下地層４ａ、第２下地層４ｂ、強磁性層５、スペーサ層６、積層７、及び炭素系保護層８を順次成膜した。【００２８】
軟磁性層３までの成膜を終えた上記基板上に、まず、アモルファスのＮｉＴａ（Ｎｉ：４５at%、Ｔａ：５５ａｔ％）からなる10nm厚の第１下地層４ａと、Ｒｕからなる３０ｎｍ厚の第２下地層４ｂを形成した。なお、ここでRuからなる層を２層としてもよい。すなわち、上層側Ruを形成する際に、下層側Ruを形成するときのArガスのガス圧よりも高いガス圧で形成することで、結晶配向性を改善することができる。【００２９】
次に、SiO2を含有するＣｏＣｒＰｔからなる硬磁性体のターゲットを用いて、15nmのhcp結晶構造からなる強磁性層５を形成した。該強磁性層５を形成するためのターゲットの組成は、Ｃｏ：６２at%、Ｃｒ：１０at%、Ｐｔ：１６at%、SiO2：１２at%である。なお、強磁性層５はガス圧３０mTorrで成膜した。次いで、Ｐｄからなる０．９ｎｍ厚のスペーサ層６を形成した。さらに、CoBとPdとの交互積層膜からなる積層７を形成した。まず、CoBを０．３ｎｍ成膜し、その上にPdを０．９ｎｍ成膜した。従って、この積層６の総厚は１．２ｎｍである。なお、積層７は上記強磁性層５成膜時のガス圧よりも低いガス圧１０mTorrで成膜した。【００３０】
次に、Ａｒに水素を１８体積％含有させた混合ガスを用いて、カーボンターゲットをスパッタリングすることにより、水素化カーボンからなる炭素系保護層８を形成した。炭素系保護層８の膜厚は４．５ｎｍである。水素化炭素とすることで、膜硬度が向上するので、磁気ヘッドからの衝撃に対して垂直磁気記録層を防護することができる。 この後、ＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）からなる潤滑層９をディップコート法により形成した。潤滑層９の膜厚は１nmである。
以上の製造工程により、本実施例の垂直磁気記録ディスクが得られた。得られた垂直磁気記録ディスクの表面粗さをAFMで同様に測定したところ、Rmaxが4.53nm、Raが0.40nmという平滑な表面形状であった。スペーサ層6と積層7を形成することで表面粗さＲｍａｘ、Ｒａが改善される。この粗さの改善は、積層7のCoBとPdの周期を増やすとより改善される。これにより、グライド（Ｇｌｉｄｅ）特性、浮上特性が改善され、保護膜厚を小さくできるという新たな効果もある。【００３１】
得られた垂直磁気記録ディスクにおける垂直磁気記録層（強磁性層5とスペーサ層6と積層7を併せて垂直磁気記録層と呼ぶ。以下同様。）の配向性をX線回折法にて分析したところ、ｈｃｐ（六方細密充填）結晶構造のｃ軸がディスク面に対して垂直方向に配向していた。また、得られた垂直磁気記録ディスクにおける強磁性層5を透過型電子顕微鏡（TEM）を利用して詳細に分析したところ、グラニュラー構造を備えていた。具体的には、Coを含有するｈｃｐ結晶構造の結晶粒子の間に、Siの酸化物からなる粒界部分が形成されていることを確認した。この分析から約6nmの磁気粒子と約２nmの非磁性体からなる境界領域から形成されていることがわかった。一方、グラニュラー構造となっている強磁性層5の上の層である積層7をTEMで詳細に分析したところ、グラニュラー構造とはなっていなかった。これは、積層7層が磁気的に連続に近い構造からできていることを示している。つまり、グラニュラー構造の強磁性層５の磁性粒子が、積層7を介して磁気的に結合されていることを示している。これにより熱安定性が向上していると考えられる。【００３２】
（実施例２）
実施例１における積層７を、CoBとPdの２周期の交互積層膜としたこと以外は、実施例１と同様にして垂直磁気記録ディスクを得た（実施例２）。本実施例の垂直磁気記録ディスクにおける積層７の総厚は２．４ｎｍである。得られた垂直磁気記録ディスクにおける垂直磁気記録層の配向性をX線回折法にて分析したところ、実施例１と同様にｈｃｐ（六方細密充填）結晶構造のｃ軸がディスク面に対して垂直方向に配向していた。また、得られた垂直磁気記録ディスクにおける強磁性層5を透過型電子顕微鏡（TEM）を利用して詳細に分析したところ、実施例１と同様にグラニュラー構造を備えていた。具体的には、Coを含有するｈｃｐ結晶構造の結晶粒子の間に、Siの酸化物からなる粒界部分が形成されていることを確認した。【００３３】
（実施例３）
実施例１における積層７を、CoBとPdの５周期の交互積層膜としたこと以外は、実施例１と同様にして垂直磁気記録ディスクを得た（実施例３）。本実施例の垂直磁気記録ディスクにおける積層７の総厚は６．０ｎｍである。得られた垂直磁気記録ディスクにおける垂直磁気記録層の配向性をX線回折法にて分析したところ、実施例1と同様にｈｃｐ（六方細密充填）結晶構造のｃ軸がディスク面に対して垂直方向に配向していた。また、得られた垂直磁気記録ディスクにおける強磁性層5を透過型電子顕微鏡（TEM）を利用して詳細に分析したところ、実施例１と同様にグラニュラー構造を備えていた。具体的には、Coを含有するｈｃｐ結晶構造の結晶粒子の間に、Siの酸化物からなる粒界部分が形成されていることを確認した。【００３４】
（比較例１）
実施例１において、強磁性層５を、SiO2を含有するＣｏＣｒＰｔからなる硬磁性体のターゲット（Ｃｏ：６２at%、Ｃｒ：１０at%、Ｐｔ：１６at%、SiO2：１２at%）を用いて、15nm厚で形成した。また、この強磁性層５上に、スペーサ層６及び積層７は形成せずに、炭素系保護層８及び潤滑層９を形成した。これらの点以外は、実施例１と同様にして垂直磁気記録ディスクを得た。得られた垂直磁気記録ディスクの表面粗さをAFMで測定したところ、Rmaxが6.26nm、Raが0.48nmという表面形状であった。これは上述したスペーサ層６及び積層７を形成した垂直磁気記録ディスクに比べて粗い表面となっている。さらに、得られた垂直磁気記録ディスクにおける強磁性層5の配向性をX線回折法にて分析したところ、ｈｃｐ（六方細密充填）結晶構造のｃ軸がディスク面に対して垂直方向に配向していた。また、得られた垂直磁気記録ディスクにおける強磁性層5を透過型電子顕微鏡（TEM）を利用して詳細に分析したところ、グラニュラー構造を備えていた。具体的には、Coを含有するｈｃｐ結晶構造の結晶粒子の間に、Siの酸化物からなる粒界部分が形成されていることを確認した。【００３５】
（比較例２）
実施例１において、強磁性層５を、ＣｏＣｒＰｔからなる硬磁性体のターゲット（Ｃｏ：７０at%、Ｃｒ：１８at%、Ｐｔ：１２at%）を用いて、15nm厚で形成した。この点以外は、実施例１と同様にして垂直磁気記録ディスクを得た。得られた垂直磁気記録ディスクにおける垂直磁気記録層の配向性をX線回折法にて分析したところ、ｈｃｐ（六方細密充填）結晶構造のｃ軸がディスク面に対して垂直方向に配向していた。【００３６】
得られた実施例及び比較例の垂直磁気記録ディスクの静磁気特性をVSMと極カーループトレーサーで評価した。図３は、VSMで測定したＭＨ曲線を示したもので、積層の膜厚を、多層膜［CoB/Pd］nにおけるｎを増加させることによって変えたものである。従って、ｎ＝１（実施例１）、ｎ＝２（実施例２）、ｎ＝５（実施例３）、ｎ＝０（比較例１）である。尚、図２はＭＨ曲線における磁化反転核生成磁界（Ｈｎ）と飽和磁界（Ｈｓ）を示している。即ち磁化反転核生成磁界（Ｈｎ）は、飽和磁化を示す線の接線と、傾いている線の接線とが交わる点を横軸に下したところの数値である。また飽和磁界（Ｈｓ）は、ヒステリシスループが交わる点を横軸に下したところの数値である。
図３より、積層の膜厚増加により、磁化反転核生成磁界（Ｈｎ）が増加し、飽和磁界（Ｈｓ）が減少していくことが分かる。これは、垂直磁気記録層を、強磁性層５、スペーサ層６、及び積層７の積層構造とすることにより、熱安定性が向上すると同時に記録しやすくなることを示唆している。なお、ｎ＝５において、Hnが減少しているのは、Hｃの減少による影響と考えられる。また、下記表１は、各実施例及び比較例の垂直磁気記録ディスクの静磁気特性、電磁変換特性の評価結果をまとめて示したものである。なお、表１では、外部磁界をプラスの飽和磁界からマイナス方向へ印加していった時に現れるHnの数値（マイナスの値）の絶対値を取っている。【００３７】
【表１】
2006003922.tif 000002
【００３８】
表１より、極カーループトレーサーで測定した磁化反転核生成磁界（Hn）は、本発明の実施例に係る垂直磁気記録ディスクによれば、比較例２のような垂直磁気記録層を、強磁性層５、スペーサ層６及び積層７の積層構造としているが磁気記録層にSiまたはSiの酸化物を含有しない特許文献２で示されるような従来型の垂直磁気記録ディスクと比較して、約100から1600エルステッド（Oe）大きくなることが分かる。また、電磁変換特性を測定したところ、オーバーライト特性（O/W）は、比較例１及び２と比べると、実施例１では1.5〜2.1ｄB、実施例２では6.6〜7.2ｄB、実施例３で21.3〜21.9ｄBと大きく改善される。また、S/N(DC)は、比較例１及び２と比べると、実施例１では1.0〜1.8ｄB、実施例２では3.1〜3.9ｄB、実施例３で7.0〜7.8ｄBと大きく改善される。また、S/N(MF)は、比較例２と比べると、実施例１では0.5ｄB、実施例２では0.7ｄB、実施例３で2.0ｄB改善され、比較例１と比べると実施例１では7.0ｄB、実施例２では7.2ｄB、実施例３で8.5ｄB改善される。さらに、100Gbit/inch2の記録密度が達成できる条件で、エラーレート測定した結果、約１〜２桁の向上が得られた。この値は本発明によれば比較例１及び２のような従来型の媒体に比べて約２〜３倍の記録密度が達成できることを示唆している。【００３９】
なお、電磁変換特性は以下のようにして測定した。
R/Wアナライザー（ＤＥＣＯ）と、記録側がＳＰＴ素子、再生側がＧＭＲ素子を備える垂直磁気記録方式用磁気ヘッドとを用いて測定した。このとき、磁気ヘッドの浮上量は１０nmであった。
S/N(DC)、S/N(MF)及びオーバーライト特性（O/W）の測定方法は以下のとおりである。
最高記録密度（1Ｆ）を９６０ｋｆｃｉとして、S/N比は、S/N（DC）とS/N(MF)の測定を行った。S/N(DC)は、24Ｆ記録密度（40ｋｆｃｉ）で垂直磁気記録媒体上にキャリア信号記録した後に、ＤＣ周波数領域から1Ｆの１．２倍の周波数領域までの媒体ノイズをスペクトロアナライザーを用いて観測し算出した。また、S/N(MF)は、2Ｆ記録密度（480ｋｆｃｉ）で垂直磁気記録媒体上にキャリア信号記録した後に、ＤＣ周波数領域から1Ｆの１．２倍の周波数領域までの媒体ノイズをスペクトロアナライザーを用いて観測し算出した。さらに、オーバーライト特性は、24Ｆ（40ｋｆｃｉ）記録密度で垂直磁気記録媒体上にキャリア信号記録した後に、1Ｆ記録密度（960ｋｆｃｉ）でキャリアを上書きし、元々の24Ｆ（40ｋｆｃｉ）記録密度のキャリア再生出力と、1Ｆ上書き後の12Ｆキャリアの残存再生出力を測定して求めた。【００４０】
次に、実施例３（積層７として、CoBとPdの５周期の交互積層膜とした媒体）と比較例１（スペーサ層６及び積層７がない媒体）についての熱安定性についての評価を示す。熱安定性の評価は、磁気ディスクに信号を記録し、所定の時間経過した後に再生出力を確認することで行った。これにより、時間経過による信号の消滅率を測ることで、熱安定性を評価する。【００４１】
図４は、経過時間と記録直後の再生出力に対する比の関係を示す図である。□でプロットしたものが本発明に係る実施例３の結果であり、●でプロットしたものが比較例１の結果である。図４で示すように、スペーサ層６及び積層７がない媒体である比較例１の磁気ディスクでは、時間が経過するに従って、再生出力が弱まっていることがわかる。一方、本発明に係る実施例３の磁気ディスクでは、ほとんど弱まることがなく、熱安定性が良好であることがわかる。【００４２】
次に、上述したように、SNが良好となった原因を調査するために、ΔHcの測定を行った。ΔHcは、マイナーループでの飽和磁化Msの半分の位置でのHの値と、ヒステリシス曲線での飽和磁化Msの半分の位置でのHの値の差である。Hcで規格化したものを磁気粒子の保持力分散を見る指標として用いる。ΔHc／Hcという値を用いることで、仮想的な粒子の均一性と磁気的な均一性を評価することが可能となる。ここで、マイナーループとは、飽和する前に磁場をゼロにすることによってマイナーループを描かせた曲線を示す。図５（ａ）および同図（ｂ）では、複数回繰り返して描かせた曲線の中から平均的な線を取っている。【００４３】
図５（ａ）および同図（ｂ）はそれぞれ、比較例１の磁気ディスクと本発明の実施例３に係る磁気ディスクのマイナーループとヒステリシス曲線を描いたものである。同図（ａ）に示した比較例１に関してΔHc／Hcを見ると、０．２６であった。一方、同図（ｂ）に示した実施例３に関するΔHc／Hcは０．１５と小さくなっており、スペーサ層６及び積層７を形成することにより、磁気粒子の保持力分散を小さくすることが可能であることがわかった。これによりSNが良好になっていると考えられる。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明の一実施形態に係る垂直磁気記録ディスクの断面模式図である。
【図２】MH曲線における磁化反転核生成磁界（Ｈｎ）と飽和磁界（Ｈｓ）を示す図である。
【図３】実施例及び比較例におけるMH曲線図である。
【図４】経過時間と記録直後の再生出力に対する比の関係を示す図である。
【図５】比較例の磁気ディスクと本発明に係る磁気ディスクのマイナーループとヒステリシス曲線を描いた図である。
【図６】SiO2量を増やしていったときの保持力HcおよびSNRとの関係を示す図である。
【符号の説明】
【００４５】
１  ガラス基板
２  付着層
３  軟磁性層
４ａ  第１下地層
４ｂ  第２下地層
５  強磁性層
６  スペーサ層
７  積層
８  炭素系保護層
９  潤滑層
１０  垂直磁気記録ディスク
【図１】
2006003922.tif 000003
【図２】
2006003922.tif 000004
【図３】
2006003922.tif 000005
【図４】
2006003922.tif 000006
【図５】
2006003922.tif 000007
【図６】
2006003922.tif 000008
【国際調査報告】
2006003922.tif 000009
2006003922.tif 000010
2006003922.tif 000011
2006003922.tif 000012