【手続補正書】
【提出日】令和2年10月1日(2020.10.1)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
凝集粒子を含む硫黄処理された混合物を提供するために、液体炭化水素中のアルカリ金属硫化物を含む粒子と元素硫黄との第１の混合物を、少なくとも１５０℃の温度に加熱することと、
脱硫された液体炭化水素および分離された固体を提供するために、前記凝集粒子を前記硫黄処理された混合物から分離することと、
を含む、方法。
【請求項２】
前記アルカリ金属硫化物が、硫化ナトリウムを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
加熱中に前記第１の混合物を混合することをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記第１の混合物が、１５０℃〜約４５０℃の温度に加熱される、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
約１５ｐｓｉ〜約１５００ｐｓｉの圧力で起こる、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記第１の混合物が、１５分〜約２時間の間加熱される、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記粒子を含む液体炭化水素と元素硫黄を組み合わせることによって、前記第１の混合物を形成することをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記第１の混合物が、アルカリ金属をその金属状態でさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記第１の混合物が、前記アルカリ金属硫化物中のアルカリ金属の重量に関して、１〜１００重量％のアルカリ金属をその金属状態で含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記第１の混合物が、アルカリ金属酸化物、および／またはアルカリ金属以外の金属をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記凝集粒子が、アルカリ金属硫化物および／またはアルカリ金属水硫化物を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記凝集粒子が、硫化ナトリウムおよび／または水硫化ナトリウムを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記凝集粒子を前記硫黄処理された混合物から分離することが、前記硫黄処理された混合物を濾過、沈降、または遠心分離することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
前記凝集粒子を前記硫黄処理された混合物から分離することが、前記硫黄処理された混合物を１５℃〜１５０℃で遠心分離することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
前記脱硫された液体炭化水素が、０．５重量％以下の硫黄を含有する、請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
前記脱硫された液体炭化水素が、残留アルカリ金属を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
前記残留アルカリ金属が、４００ｐｐｍ〜２０００ｐｐｍで存在する、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
第２の混合物を形成するために、前記脱硫された液体炭化水素に塩形成物質を添加することをさらに含み、前記塩形成物質が、前記残留アルカリ金属をアルカリ金属塩に変換する、請求項１６に記載の方法。
【請求項１９】
前記塩形成物質が、元素硫黄、硫化水素、ギ酸、酢酸、プロパン酸、および水からなる群から選択される、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
添加される塩形成物質の量が、残留アルカリ金属のモル量の約１〜約４倍に等しい、請求項１８に記載の方法。
【請求項２１】
前記塩形成物質の添加が、約１５０℃〜約４５０℃の温度で行われる、請求項１８に記載の方法。
【請求項２２】
前記塩形成物質の添加が、約５０ｐｓｉ〜約２，５００ｐｓｉの圧力で行われる、請求項１８に記載の方法。
【請求項２３】
脱硫および脱金属された液体炭化水素を提供するために、前記アルカリ金属塩を前記第２の混合物から分離することをさらに含む、請求項１８に記載の方法。
【請求項２４】
前記アルカリ金属塩を除去し、前記脱硫および脱金属された液体炭化水素を提供するために、前記アルカリ金属塩を前記第２の混合物から分離することが、前記第２の混合物を濾過、沈降、または遠心分離することを含む、請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
洗浄済み固体を提供するために、前記分離された固体を有機液体と混合することと、前記分離された固体を前記有機液体から分離することと、をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項２６】
前記有機液体が、トルエン、キシレン、ヘキサン、およびディーゼルから選択される、請求項２５に記載の方法。
【請求項２７】
前記洗浄済み固体を乾燥することをさらに含む、請求項２５に記載の方法。
【請求項２８】
前記アルカリ金属硫化物を含む粒子と液体炭化水素との混合物を提供するために、硫黄化合物を含む液体炭化水素を、金属状態の溶融アルカリ金属およびキャッピング剤と接触させることをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項２９】
前記アルカリ金属が、ナトリウムである、請求項２８に記載の方法。
【請求項３０】
前記キャッピング剤が、水素またはＣ１〜Ｃ６非環式炭化水素、硫化水素、アンモニア、またはそれらのうちの任意の２つ以上の混合物である、請求項２８に記載の方法。
【請求項３１】
前記接触が、２５０℃〜４００℃の温度で起こる、請求項２８に記載の方法。
【請求項３２】
前記接触が、４００〜１５００ｐｓｉの圧力で起こる、請求項２８に記載の方法。
【請求項３３】
前記アルカリ金属硫化物を含む粒子と液体炭化水素との前記混合物が、反応容器中で生成され、前記第１の混合物および硫黄処理された混合物が、別個の容器中で生成される、請求項２８に記載の方法。
【請求項３４】
前記アルカリ金属をその金属状態で電気化学的に生成することをさらに含む、請求項２８に記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
[本発明1001]
凝集粒子を含む硫黄処理された混合物を提供するために、液体炭化水素中のアルカリ金属硫化物を含む粒子と元素硫黄との第1の混合物を、少なくとも150℃の温度に加熱することと、
脱硫された液体炭化水素および分離された固体を提供するために、前記凝集粒子を前記硫黄処理された混合物から分離することと、
を含む、方法。
[本発明1002]
前記アルカリ金属硫化物が、硫化ナトリウムを含む、本発明1001の方法。
[本発明1003]
加熱中に前記第1の混合物を混合することをさらに含む、本発明1001または1002の方法。
[本発明1004]
前記第1の混合物が、約150℃〜約450℃の温度に加熱される、本発明1001〜1003のいずれかの方法。
[本発明1005]
前記第1の混合物が、約300℃〜約400℃の温度に加熱される、本発明1001〜1004のいずれかの方法。
[本発明1006]
圧力が、約15ｐｓｉ〜約1500ｐｓｉである、本発明1001〜1005のいずれかの方法。
[本発明1007]
圧力が、約100ｐｓｉ〜約400ｐｓｉである、本発明1001〜1006のいずれかの方法。
[本発明1008]
前記第1の混合物が、少なくとも15分の間加熱される、本発明1001〜1007のいずれかの方法。
[本発明1009]
前記第1の混合物が、15分〜約2時間の間加熱される、本発明1001〜1008のいずれかの方法。
[本発明1010]
前記粒子を含む液体炭化水素と元素硫黄を組み合わせることによって、前記第1の混合物を形成することをさらに含む、本発明1001〜1009のいずれかの方法。
[本発明1011]
前記第1の混合物が、アルカリ金属をその金属状態でさらに含む、本発明1001〜1010のいずれかの方法。
[本発明1012]
前記第1の混合物が、前記アルカリ金属硫化物中のアルカリ金属の重量に関して、1〜100重量％のアルカリ金属をその金属状態で含む、本発明1011の方法。
[本発明1013]
前記第1の混合物が、アルカリ金属酸化物、および／またはアルカリ金属以外の金属をさらに含む、本発明1001〜1012のいずれかの方法。
[本発明1014]
前記凝集粒子が、アルカリ金属硫化物および／またはアルカリ金属水硫化物を含む、本発明1001〜1013のいずれかの方法。
[本発明1015]
前記凝集粒子が、硫化ナトリウムおよび／または水硫化ナトリウムを含む、本発明1014の方法。
[本発明1016]
前記凝集粒子を前記硫黄処理された混合物から分離することが、前記硫黄処理された混合物を濾過、沈降、または遠心分離することを含む、本発明1001〜1015のいずれかの方法。
[本発明1017]
前記凝集粒子を前記硫黄処理された混合物から分離することが、前記硫黄処理された混合物を15℃〜150℃で遠心分離することを含む、本発明1001〜1016のいずれかの方法。
[本発明1018]
前記遠心分離が、120℃〜140℃で行われる、本発明1017の方法。
[本発明1019]
前記脱硫された液体炭化水素が、0．5重量％以下の硫黄を含有する、本発明1001〜1018のいずれかの方法。
[本発明1020]
前記脱硫された液体炭化水素が、残留アルカリ金属を含む、本発明1001〜1019のいずれかの方法。
[本発明1021]
前記残留アルカリ金属が、400ｐｐｍ〜2000ｐｐｍで存在する、本発明1020の方法。
[本発明1022]
第2の混合物を形成するために、前記脱硫された液体炭化水素に塩形成物質を添加することをさらに含み、前記塩形成物質が、前記残留アルカリ金属をアルカリ金属塩に変換する、本発明1020または1021の方法。
[本発明1023]
前記物質が、元素硫黄、硫化水素、ギ酸、酢酸、プロパン酸、および水からなる群から選択される、本発明1022の方法。
[本発明1024]
添加される塩形成物質の量が、残留アルカリ金属のモル量の約1〜約4倍に等しい、本発明1022または1023の方法。
[本発明1025]
前記塩形成物質の添加が、少なくとも150℃の温度で行われる、本発明1022〜1024のいずれかの方法。
[本発明1026]
前記塩形成物質の添加が、約150℃〜約450℃の温度で行われる、本発明1022〜1025のいずれかの方法。
[本発明1027]
前記塩形成物質の添加が、少なくとも15ｐｓｉの圧力で行われる、本発明1022〜1026のいずれかの方法。
[本発明1028]
前記塩形成物質の添加が、約50ｐｓｉ〜約2，500ｐｓｉの圧力で行われる、本発明1022〜1027のいずれかの方法。
[本発明1029]
脱硫および脱金属された液体炭化水素を提供するために、前記アルカリ金属塩を前記第2の混合物から分離することをさらに含む、本発明1020〜1028のいずれかの方法。
[本発明1030]
前記アルカリ金属塩を除去し、前記脱硫および脱金属された液体炭化水素を提供するために、前記アルカリ金属塩を前記第2の混合物から分離することが、前記第2の混合物を濾過、沈降、または遠心分離することを含む、本発明1029の方法。
[本発明1031]
洗浄済み固体を提供するために、前記分離された固体を有機液体と混合することと、前記分離された固体を前記有機液体から分離することと、をさらに含む、本発明1001〜1030のいずれかの方法。
[本発明1032]
前記有機液体が、トルエン、キシレン、ヘキサン、およびディーゼルから選択される、本発明1031の方法。
[本発明1033]
前記洗浄済み固体を乾燥することをさらに含む、本発明1031または1032の方法。
[本発明1034]
前記アルカリ金属硫化物を含む粒子と液体炭化水素との混合物を提供するために、硫黄化合物を含む液体炭化水素を、金属状態の溶融アルカリ金属およびキャッピング剤と接触させることをさらに含む、本発明1001〜1033のいずれかの方法。
[本発明1035]
前記アルカリ金属が、ナトリウムである、本発明1034の方法。
[本発明1036]
前記キャッピング剤が、水素またはＣ1〜Ｃ6非環式炭化水素、硫化水素、アンモニア、またはそれらのうちの任意の2つ以上の混合物である、本発明1034または1035の方法。
[本発明1037]
前記接触が、250℃〜400℃の温度で起こる、本発明1034〜1036のいずれかの方法。
[本発明1038]
前記接触が、400〜1500ｐｓｉの圧力で起こる、本発明1034〜1037のいずれかの方法。
[本発明1039]
前記アルカリ金属硫化物を含む粒子と液体炭化水素との前記混合物が、反応容器中で生成され、前記第1の混合物および硫黄処理された混合物が、別個の容器中で生成される、本発明1034〜1038のいずれかの方法。
[本発明1040]
前記アルカリ金属をその金属状態で電気化学的に生成することをさらに含む、本発明1034〜1039のいずれかの方法。
[本発明1041]
前記液体炭化水素、燃料、およびアルカリ金属硫化物を含む粒子の混合物を提供するために、石油コークスの少なくとも一部を液体燃料に変換するように、液体炭化水素中の、硫黄化合物を含む石油コークスのスラリーまたは浮遊物を、高温および高圧で、金属状態の溶融アルカリ金属およびキャッピング剤と接触させることをさらに含む、本発明1001〜1033のいずれかの方法。
[本発明1042]
前記石油コークスの前記スラリーまたは浮遊物が、前記石油コークスおよび液体炭化水素の総質量に基づいて、1重量％〜20重量％の石油コークスを含む、本発明1041の方法。
[本発明1043]
前記石油コークスの前記スラリーまたは浮遊物が、前記石油コークスおよび液体炭化水素の総質量に基づいて、3重量％〜15重量％の石油コークスを含む、本発明1041の方法。
[本発明1044]
前記液体炭化水素が、バージン原油、ビチューメン、精製中間体、または残留燃料油を含む、本発明1041〜1043のいずれかの方法。
[本発明1045]
前記アルカリ金属が、リチウム、ナトリウム、またはそれらの合金である、本発明1041〜1044のいずれかの方法。
[本発明1046]
前記アルカリ金属がナトリウムである、本発明1041〜1045のいずれかの方法。
[本発明1047]
前記前記キャッピング剤が、水素、Ｃ1〜Ｃ6の非環式炭化水素、硫化水素、アンモニア、およびそれらのうちの任意の2つ以上の混合物である、本発明1041〜1046のいずれかの方法。
[本発明1048]
前記高圧が、400ｐｓｉｇ〜1500ｐｓｉｇである、本発明1041〜1047のいずれかの方法。
[本発明1049]
前記高温が、250℃〜400℃である、本発明1041〜1048のいずれかの方法。
[本発明1050]
液体燃料および無機固体に変換される前記石油コークスの部分が、少なくとも20重量％である、本発明1041〜1049のいずれかの方法。
[本発明1051]
前記液体燃料が、残留燃料油または精製供給原料である、本発明1041〜1050のいずれかの方法。
以上は本開示の概要であり、したがって、必然的に簡略化、一般化、および詳細の省略を含む。結果として、当業者は、その概要が例示的なものにすぎず、決して限定的であることを意図するものではないことを理解するであろう。特許請求の範囲によって定義されるように、本明細書に記載されるプロセスの他の態様、特徴、および利点が本明細書に記載され、添付の図面と併せて解釈される詳細な説明において明らかになるであろう。