(57)【要約】  【課題】      示差熱分析装置の加熱温度範囲または作動雰囲気に制限を生じることなく、センサ板とセンサ板を囲繞するヒートシンクやセンサ押え板との熱膨張率の差から、昇温時にセンサ板に発生する応力に起因するセンサ板の変形や破損を防止し、センサ板の寿命を改善する手段を提供する。  【解決手段】  センサ板６Ｎを囲繞するヒートシンク３から、試料２および基準物質１に熱を伝達するための経路として、切り欠き８Ｎと切り欠き８Ｎの中間に配設された８箇所のブリッジ９Ｎに、センサ板６Ｎの上方に突出した円弧状の曲折部を設け、加熱に伴い発生する横方向の応力を、上下方向の曲折部により吸収する。【選択図】          図１
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【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
センサ板に載置された試料および基準物質を加熱し、両者の温度差から試料の熱物性を測定する示差熱分析装置において、前記センサ板の試料および基準物質への熱伝達路に曲折部を設けたことを特徴とする示差熱分析装置。
【請求項２】
前記曲折部は、水平方向に配設されたセンサ板の上または下方向に突出した部分を備えたことを特徴とする請求項１記載の示差熱分析装置。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本考案は基準物質および試料を加熱し、両者の温度差から試料の熱物性を測定する示差熱分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
示差熱分析装置（Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ  Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｃａｌｏｒｉｍｅｔｅｒ、以下、単にＤＳＣと称す）は、加熱炉（以下、ヒートシンクと称す）中に試料と基準物質を置き、所定のプログラムに従ってヒートシンクの温度を上昇させ、上昇途上の試料と基準物質の時々刻々の温度差を検出し試料の熱反応を測定する装置である（たとえば特許文献１参照）。
【０００３】
基準物質としては、熱容量が一定で試料の熱容量に近く、昇温範囲内で相転移などがなくヒートシンクの温度上昇に追随してなめらかに温度が上昇する物質が選ばれる。試料に相転移などの熱的な変化がない場合には、基準物質および試料の温度は共に加熱炉温度に追随してなめらかに変化するが、試料に融解などの相転移があり、吸熱・発熱反応などが生じている場合は、試料の温度上昇と基準物質との間の温度差が時間的に変化する。
【０００４】
したがって温度差の検出から試料の熱物性が測定される。この温度差を試料に出入りする熱流に換算し、これを時間あるいは温度に対してプロットしたものはＤＳＣ曲線と呼ばれる。温度差の検出には通常、基準物質および試料を載置するためのコンスタンタン板（以下センサ板と称す）、およびセンサ板に貼付したクロメル線、アルメル線で構成する熱電対を利用したＤＳＣセンサ（以下、単にセンサと称す）が使用される。
【０００５】
図３（Ａ）はＤＳＣの基本構造を示している。基準物質１および試料２は、基準物質１および試料２を囲繞するヒートシンク３の内下面からセンサ押え板４を介してネジ５によって螺設されたセンサ板６上に、脱着可能に載置されている。ヒートシンク３はヒータ７によって、規定のプログラムにより昇温される。
【０００６】
図３（Ｂ）はセンサ板６を下方から見た図である。センサ板６には基準物質１の下面に４か所、試料２の下面に４か所、計８箇所の切り欠き８が設けられている。切り欠き８を設けることにより、ヒートシンク３からセンサ板６を介して基準物質１または試料２に流入する熱量は、切り欠き８と、それに隣接する切り欠き８の中間に設けられた８箇所の橋状のブリッジ９を介して流入する。したがって、あらかじめブリッジ９の幅および長さを適切に定めることにより、ブリッジ９の熱抵抗を定め、基準物質１または試料２への熱流の流入速度を適量に制限することができる。図４はセンサ板６における熱流の流入箇所を示す図で、矢印のように熱流は切り欠き８の間に流入する。
【０００７】
ヒートシンク３、およびセンサ押え板４の材質には通常、熱伝導率の大きい銀などが使用されている。またセンサ板６の材料にはコンスタンタン板が使用されている。センサ板６の基準物質１および試料２の下面には、図５（Ａ）に示されるようにそれぞれクロメル線およびアルメル線が図示の向きに固着され、試料２側のクロメル−アルメル熱電対により試料２の温度Ｔｓが、また基準物質１側のクロメル−アルメル熱電対により基準物質１の温度Ｔｒが、また基準物質１側のクロメル線−センサ板６−試料２側のクロメル線で構成される熱電対により試料２と基準物質１の温度差△Ｔ＝Ｔｒ−Ｔｓが測定される。なお図５（Ａ）にはクロメル線を記号＋で、アルメル線を記号−で示している。
【０００８】
図５（Ｂ）はＤＳＣ作動時の各部の温度と時間の関係の一例を示している。図のようにヒートシンクの温度を時間に対して一定の勾配で上昇させると、基準物質１の温度Ｔｒはヒートシンクの温度に追随して単調に上昇する。試料２の温度Ｔｓもヒートシンクの温度に追随して上昇するが、試料２に相転移などによる熱特性の変化（吸熱反応、発熱反応など）があるとその温度で温度勾配に変化が生じる。図には吸熱反応がある場合を示している。この変化を解析することにより、試料２の熱物性が測定される。
【０００９】
【特許文献１】特開平１１−２０１９２４号公報
【考案の開示】
【考案が解決しようとする課題】
【００１０】
従来のＤＳＣの構造は以上のとおりであるが、この構造ではセンサが短寿命になるか、またはＤＳＣの加熱温度範囲や作動雰囲気が制限されるなどの課題が発生する。すなわち、ヒートシンク３、およびセンサ押え板４の材質には通常、熱伝導率の大きい銀などが使用されるので、センサ板６の材質のコンスタンタンとは熱膨張率が異なっている。コンスタンタンの線膨張率は銀の線膨張率よりも小さく、この組合せの場合は昇温時にセンサ板６には引張応力が発生する。一般にＤＳＣは７００℃以上の温度まで繰り返し加熱されるので、この熱膨張の差が問題となる。
【００１１】
センサ板６には前記のように熱抵抗を設けるために切り欠き８とその中間のブリッジ９が設けられており、熱は限定された熱伝達路（以下、ヒートパスと称す）であるブリッジ９（図３の矢線部）を通って試料２または基準物質１に流れ込む構造になっているので、各部品の熱膨張差により発生した応力は強度的に弱いヒートパスに集中し、ヒートサイクルの繰り返しにより、ヒートパスが変形したり破損したりするため、センサ板６したがってセンサの寿命が短縮される。
【００１２】
また上記のセンサ寿命の短縮を防止する構造として従来、（１）ヒートシンク３等の材料をセンサ板６と同系の材料である銅にする方法や、（２）センサ板６とヒートシンク３との間にグラファイトシートを挟んで摺動性を持たせる方法などがあるが、これらの方法では上限温度が限定されるか、ヒートシンク３の作動雰囲気が制限される。すなわち、（１）の場合は銅の強度および酸化の問題から上限温度は６００℃程度に限定され、また、（２）の場合は空気中でグラファイトシートが燃焼するため不活性ガス雰囲気以外ではＤＳＣを使用できない。本考案はこのような問題点を解決する手段を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本考案が提供する示差熱分析装置は上記課題を解決するために、センサ板に載置された試料および基準物質を加熱し両者の温度差から試料の熱物性を測定する示差熱分析装置において、前記センサ板の試料および基準物質への熱伝達路に曲折部を設けたものである。したがってこの曲折部が熱膨張差の吸収部位になる。また前記曲折部は、水平方向に配設されたセンサ板の上または下方向に突出した部分を備える。
【考案の効果】
【００１４】
本考案によれば、センサ板とヒートシンクやセンサ板とセンサ押さえ板との熱膨張差が前記ヒートパスに設けた曲折部で吸収されるため、ヒートサイクルによるヒートパスの変形や破損が防止され、従来のセンサ寿命改善法を適用した場合の加熱温度範囲や作動雰囲気の制限なく、センサの寿命が改善される。
【考案を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下図示例に従って説明する。図１（Ａ）において、図３のセンサ板６に対応するセンサ板６Ｎには、図３の切り欠き８に対応する切り欠き８Ｎが設けられている。図３のブリッジ９に対応する８箇所のブリッジ９Ｎは、図１（Ｂ）に示されるようにセンサ板６Ｎの上方に曲折した形状で、曲折の形は上方へ突出した形状である。下方へ突出させることもできる。熱の流れは曲折した各ブリッジ９Ｎを通過して基準物質１または試料２に到達する。加熱に伴う横方向の応力は上下方向の曲折部により吸収される。
【００１６】
本考案は上記の実施例に限定されるものではなく、さらに種々の変形実施例を挙げることができる。たとえば図１ではブリッジ９Ｎの断面は上方へ突出した半円弧形状であるが、ブリッジ９Ｎの形状は、センサ板６Ｎの上面を越えて上面方向、または下面を越えて下面方向に突出した立体的な曲折部を備えていればよく、断面の形状は蛇腹形状、波状、三角形状など任意の形状が採用できる。またブリッジ９Ｎの数は図１の８個には限定されないことは自明である。また上記では水平方向のセンサ板６Ｎに対して設けた垂直方向の曲折部について説明しているが、本考案の曲折部は必ずしも垂直方向でなくても良い。たとえば図２のように、切り欠き８Ｐを設けたセンサ板６Ｐの面内に、水平方向の曲折による冗長熱伝達路を持ったブリッジ９Ｐを備えても良い。本考案はこれらをすべて包含する。
【産業上の利用可能性】
【００１７】
本考案は基準物質および試料を加熱し、両者の温度差から試料の熱物性を測定する示差熱分析装置に適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本考案の実施例を示す図である。
【図２】本考案の他の実施例を示す図である。
【図３】従来の示差熱分析装置の構成の一例を示す図である。
【図４】従来の示差熱分析装置のセンサ板の熱の流れを示す図である。
【図５】従来の示差熱分析装置の温度測定手段および、基準物質と試料の温度と時間の関係を示す図である。
【符号の説明】
【００１９】
１  基準物質
２  試料
３  ヒートシンク
４  センサ押え板
５  ネジ
６  センサ板
６Ｎ  センサ板
６Ｐ  センサ板
７  ヒータ
８  切り欠き
８Ｎ  切り欠き
８Ｐ  切り欠き
９  ブリッジ
９Ｎ  ブリッジ
９Ｐ  ブリッジ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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