【手続補正書】
【提出日】令和2年5月11日(2020.5.11)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属塩と、対称ベンゾインを含む有機還元剤と、表面配位子を含む有機溶媒とを含む反応混合物を提供する段階と、
前記反応混合物を活性化させて、前記有機還元剤を１または複数の有機フリーラジカルへ分解する段階と、
前記金属塩の金属イオンを還元して、溶液中で金属ナノワイヤを形成する段階と、
を備える、金属ナノワイヤを製造する方法。
【請求項２】
前記有機還元剤は、ベンゾインを含む、
請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記有機還元剤は、対称的に二置換されたベンゾインを含む、
請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記有機還元剤は、ベンゾインと、複数の対称的に二置換されたベンゾインと、それらの組み合わせとから成る群から選択される、
請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記有機還元剤は、ベンゾインである、
請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記有機還元剤は、対称的に二置換されたベンゾインである、
請求項４に記載の方法。
【請求項７】
前記対称的に二置換されたベンゾインは、３，３'（パラ）二置換ベンゾインである、
請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記有機還元剤は、３，３'−ジアルキルベンゾインと、３，３'−ジアルコキシベンゾインと、３，３'−ジハロベンゾインと、それらの組み合わせとから成る群から選択される、
請求項４に記載の方法。
【請求項９】
前記１または複数のフリーラジカルは、ベンジルアルコールラジカルを含む、
請求項１から８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記反応混合物を活性化させる段階は、
前記反応混合物を高められた温度で加熱する段階を有する、
請求項１から９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
前記反応混合物を活性化させる段階は、
前記反応混合物を加熱し、高められた温度で維持する段階を有し、
前記高められた温度は、約５０℃と約３００℃との間である、
請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記有機溶媒の前記表面配位子は、前記金属ナノワイヤの形成において、前記金属ナノワイヤの｛１００｝ファセットに優先的に結合する、
請求項１から１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
前記有機還元剤と前記金属塩とのモル比は、約１：２と約１：８との間である、
請求項１から１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
前記金属ナノワイヤの平均直径は、約１５ｎｍと約２５ｎｍとの間である、
請求項１から１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
前記金属ナノワイヤの平均直径は、約５０ｎｍと約１００ｎｍとの間である、
請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記金属ナノワイヤの長さは、１ｕｍと１００ｕｍとの間である、
請求項１から１５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１７】
前記長さは、２ｕｍと２０ｕｍとの間である、
請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記金属ナノワイヤは、銅と、銀と、金とから成る群から選択される金属を含む、
請求項１から１７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１９】
前記金属ナノワイヤは銅ナノワイヤであり、前記金属塩は銅塩であり、前記表面配位子を含む前記有機溶媒はオレイルアミンであり、前記活性化は熱である、
請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
前記銅塩はＣｕＣｌ２である、
請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
前記金属ナノワイヤは銀ナノワイヤであり、前記金属塩は銀塩であり、前記有機溶媒は前記表面配位子であるＰＶＰを含むエチレングリコールであり、前記活性化は熱である、
請求項１８に記載の方法。
【請求項２２】
前記銀塩は、ＡｇＮＯ３である、
請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
前記銀ナノワイヤの平均直径は、反応温度と、前記ＰＶＰの濃度とを変え、ハロゲンアニオンを加えることにより調整可能である、
請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
銀ナノワイヤを合成するための試薬のモル比範囲は、ＡｇＮＯ３（銀塩）：ＰＶＰ：ＮａＣｌ（塩化物塩）：ＮａＢｒ（臭化物塩）：ベンゾインが、１：（１．４〜２．４）：（０〜０．１６）：（０．０８３〜０．２５）：＞７である、
請求項２２に記載の方法。
【請求項２５】
前記銀ナノワイヤの前記平均直径は、約１２ｎｍと約１８ｎｍとの間である、
請求項２３に記載の方法。
【請求項２６】
前記方法は、
約１６０℃まで加熱した４５ｍｇのＡｇＮＯ３と、６．３ｍｇのＮａＢｒと、４５ｍｇのポリビニルピロリドン（ＰＶＰ、ＭＷは約１３０００００）と、５００ｍｇのベンゾインとを組み合わせる段階を備える、
請求項２５に記載の方法。
【請求項２７】
得られる銀ナノワイヤは、直径が約１２ｎｍであり、長さが約１０μｍである、
請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
前記金属ナノワイヤは金ナノワイヤであり、前記金属塩は金塩であり、前記表面配位子を含む前記有機溶媒はオレイルアミンであり、前記活性化は熱である、
請求項１８に記載の方法。
【請求項２９】
前記金塩は、ＨＡｕＣｌ４である、
請求項２８に記載の方法。
【請求項３０】
得られる金属ナノワイヤは、約１０ｎｍと約１００ｎｍとの間、約１０ｎｍと約２５ｎｍとの間、約１０ｎｍと約１３ｎｍとの間、約１２ｎｍと約１８ｎｍとの間、約１３ｎｍ、約１６ｎｍ、約１５ｎｍと２５ｎｍとの間、約２０ｎｍと約４０ｎｍとの間、約３０ｎｍと約７５ｎｍとの間、および、約５０ｎｍと約１００ｎｍとの間から成る群から選択される平均直径を有する、
請求項１８に記載の方法。
【請求項３１】
請求項１から３０のいずれか一項に記載の方法により形成された金属ナノワイヤを備える透明導電性電極。
【請求項３２】
請求項１から３０のいずれか一項に記載の方法により形成された金属ナノワイヤを備える光起電デバイス。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６２】
例示的な実施形態および応用が本明細書において示され、説明されているが、多くの変更および修正が可能であり、本開示の概念、範囲および趣旨内に留まる。当業者であれば、本願の通読後にこれらの変更が明らかになるであろう。これに応じて、本実施形態は、限定的なものではなく、例示的なものとみなされ、本開示の範囲は、本明細書において与えられる詳細に限定されないが、添付の特許請求の範囲および均等物の範囲内で修正され得る。以下、本発明の実施形態の例を項目として示す。
［項目１］
金属塩と、有機還元剤と、表面配位子を含むか、または表面配位子から成る溶媒とを含む反応混合物を提供する段階と、
反応混合物を活性化させて、有機還元剤を１または複数の有機フリーラジカルへ分解する段階と、
金属塩の金属イオンを還元して、溶液中で金属ナノワイヤを形成する段階と、
を備える、金属ナノワイヤを製造する方法。
［項目２］
有機還元剤は芳香族化合物である、
項目１に記載の方法。
［項目３］
有機還元剤は、少なくとも２つのフェニル基を含む、
項目２に記載の方法。
［項目４］
有機還元剤は、ベンゾインを含む、
項目３に記載の方法。
［項目５］
芳香族化合物は、芳香族化合物のパラ位置において官能基で置換される、
項目２に記載の方法。
［項目６］
溶媒は、極性有機溶媒または非極性有機溶媒である、
項目１から５のいずれか一項に記載の方法。
［項目７］
反応混合物を活性化させる段階は、
反応混合物を加熱し、高められた温度で維持する段階を有し、
高められた温度は、約５０℃と約３００℃との間である、
項目１から５のいずれか一項に記載の方法。
［項目８］
溶媒の表面配位子は、金属ナノワイヤの形成において、金属ナノワイヤの｛１００｝ファセットに優先的に結合する、
項目１から５のいずれか一項に記載の方法。
［項目９］
溶媒の表面配位子は、オレイルアミンまたはポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）である、
項目１から５のいずれか一項に記載の方法。
［項目１０］
有機還元剤と金属塩とのモル比は、約１：２と約１：８との間である、
項目１から５のいずれか一項に記載の方法。
［項目１１］
金属ナノワイヤの平均直径は、約１５ｎｍと約２５ｎｍとの間である、
項目１から５のいずれか一項に記載の方法。
［項目１２］
金属ナノワイヤの平均直径は、約５０ｎｍと約１００ｎｍとの間である、
項目１から５のいずれか一項に記載の方法。
［項目１３］
金属ナノワイヤの長さは、１ｕｍと１００ｕｍとの間である、
項目１から５のいずれか一項に記載の方法。
［項目１４］
金属ナノワイヤの長さは、２ｕｍと２０ｕｍとの間である、
項目１から５のいずれか一項に記載の方法。
［項目１５］
金属ナノワイヤは、銅、銀または金を含む、
項目１から５のいずれか一項に記載の方法。
［項目１６］
金属ナノワイヤは銅を含む、
項目１５に記載の方法。
［項目１７］
項目１に記載の方法により形成された金属ナノワイヤを備える透明導電性電極。
［項目１８］
項目１に記載の方法により形成された金属ナノワイヤを備える光起電デバイス。
［項目１９］
金属塩と、対称ベンゾインを含む有機還元剤と、表面配位子を含む有機溶媒とを含む反応混合物を提供する段階と、
反応混合物を活性化させて、有機還元剤を１または複数の有機フリーラジカルへ分解する段階と、
金属塩の金属イオンを還元して、溶液中で金属ナノワイヤを形成する段階と、
を備える、金属ナノワイヤを製造する方法。
［項目２０］
有機還元剤は、ベンゾインを含む、
項目１９に記載の方法。
［項目２１］
有機還元剤は、対称的に二置換されたベンゾインを含む、
項目１９に記載の方法。
［項目２２］
有機還元剤は、ベンゾインと、複数の対称的に二置換されたベンゾインと、それらの組み合わせとから成る群から選択される、
項目１９に記載の方法。
［項目２３］
有機還元剤は、ベンゾインである、
項目２２に記載の方法。
［項目２４］
有機還元剤は、対称的に二置換されたベンゾインである、
項目２２に記載の方法。
［項目２５］
対称的に二置換されたベンゾインは、３，３'（パラ）二置換ベンゾインである、
項目２４に記載の方法。
［項目２６］
有機還元剤は、３，３'−ジアルキルベンゾインと、３，３'−ジアルコキシベンゾインと、３，３'−ジハロベンゾインと、それらの組み合わせとから成る群から選択される、
項目２２に記載の方法。
［項目２７］
１または複数のフリーラジカルは、ベンジルアルコールラジカルを含む、
項目１９から２６のいずれか一項に記載の方法。
［項目２８］
反応混合物を活性化させる段階は、
反応混合物を高められた温度で加熱する段階を有する、
項目１９から２７のいずれか一項に記載の方法。
［項目２９］
反応混合物を活性化させる段階は、
反応混合物を加熱し、高められた温度で維持する段階を有し、
高められた温度は、約５０℃と約３００℃との間である、
項目２８に記載の方法。
［項目３０］
有機溶媒の表面配位子は、金属ナノワイヤの形成において、金属ナノワイヤの｛１００｝ファセットに優先的に結合する、
項目１９から２９のいずれか一項に記載の方法。
［項目３１］
有機還元剤と金属塩とのモル比は、約１：２と約１：８との間である、
項目１９から３０のいずれか一項に記載の方法。
［項目３２］
金属ナノワイヤの平均直径は、約１５ｎｍと約２５ｎｍとの間である、
項目１９から３１のいずれか一項に記載の方法。
［項目３３］
金属ナノワイヤの平均直径は、約５０ｎｍと約１００ｎｍとの間である、
項目３２に記載の方法。
［項目３４］
金属ナノワイヤの長さは、１ｕｍと１００ｕｍとの間である、
項目１９から３３のいずれか一項に記載の方法。
［項目３５］
長さは、２ｕｍと２０ｕｍとの間である、
項目３４に記載の方法。
［項目３６］
金属ナノワイヤは、銅と、銀と、金とから成る群から選択される金属を含む、
項目１９から３５のいずれか一項に記載の方法。
［項目３７］
金属ナノワイヤは銅ナノワイヤであり、金属塩は銅塩であり、表面配位子を含む有機溶媒はオレイルアミンであり、活性化は熱である、
項目３６に記載の方法。
［項目３８］
銅塩はＣｕＣｌ２である、
項目３７に記載の方法。
［項目３９］
金属ナノワイヤは銀ナノワイヤであり、金属塩は銀塩であり、有機溶媒は表面配位子であるＰＶＰを含むエチレングリコールであり、活性化は熱である、
項目３６に記載の方法。
［項目４０］
銀塩は、ＡｇＮＯ３である、
項目３９に記載の方法。
［項目４１］
銀ナノワイヤの平均直径は、反応温度と、ＰＶＰの濃度とを変え、ハロゲンアニオンを加えることにより調整可能である、
項目４０に記載の方法。
［項目４２］
銀ナノワイヤを合成するための試薬のモル比範囲は、ＡｇＮＯ３（銀塩）：ＰＶＰ：ＮａＣｌ（塩化物塩）：ＮａＢｒ（臭化物塩）：ベンゾインが、１：（１．４〜２．４）：（０〜０．１６）：（０．０８３〜０．２５）：＞７である、
項目４０に記載の方法。
［項目４３］
銀ナノワイヤの平均直径は、約１２ｎｍと約１８ｎｍとの間である、
項目４１に記載の方法。
［項目４４］
方法は、
約１６０℃まで加熱した４５ｍｇのＡｇＮＯ３と、６．３ｍｇのＮａＢｒと、４５ｍｇのポリビニルピロリドン（ＰＶＰ、ＭＷは約１３０００００）と、５００ｍｇのベンゾインとを組み合わせる段階を備える、
項目４３に記載の方法。
［項目４５］
得られる銀ナノワイヤは、直径が約１２ｎｍであり、長さが約１０μｍである、
項目４４に記載の方法。
［項目４６］
金属ナノワイヤは金ナノワイヤであり、金属塩は金塩であり、表面配位子を含む有機溶媒はオレイルアミンであり、活性化は熱である、
項目３６に記載の方法。
［項目４７］
金塩は、ＨＡｕＣｌ４である、
項目４６に記載の方法。
［項目４８］
得られる金属ナノワイヤは、約１０ｎｍと約１００ｎｍとの間、約１０ｎｍと約２５ｎｍとの間、約１０ｎｍと約１３ｎｍとの間、約１２ｎｍと約１８ｎｍとの間、約１３ｎｍ、約１６ｎｍ、約１５ｎｍと２５ｎｍとの間、約２０ｎｍと約４０ｎｍとの間、約３０ｎｍと約７５ｎｍとの間、および、約５０ｎｍと約１００ｎｍとの間から成る群から選択される平均直径を有する、
項目３６に記載の方法。
［項目４９］
項目１９から４８のいずれか一項に記載の方法により形成された金属ナノワイヤを備える透明導電性電極。
［項目５０］
項目１９から４８のいずれか一項に記載の方法により形成された金属ナノワイヤを備える光起電デバイス。