【手続補正書】
【提出日】令和1年12月11日(2019.12.11)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電池のカソード電極を作製する方法において、
１）水を含み、約５．０ないし約７．５までのｐＨを持つ第１の水溶液中のカソード材料を前処理して第１の懸濁液を形成し、
２）前記第１の懸濁液を乾燥させて、前処理されたカソード材料を獲得し、
３）前記前処理されたカソード材料と、導電剤と、バインダー材料とを第２の水溶液中で分散してスラリーを形成し、
４）前記スラリーをホモジナイザーで均質化して均質化したスラリーを獲得し、
５）前記均質化されたスラリーを集電体上に塗布して前記集電体上に塗布膜を形成し、
６）約４５℃ないし約９０℃の温度で、約１分ないし約２０分の間、前記集電体上の前記塗布膜を乾燥させて、前記電池のカソード電極を形成する、
ステップを具備し、
前記第１水溶液中の前記水の量は、少なくとも５０％であり、前記第２の水溶液中の水の量は、少なくとも９０％であり、
前記カソード材料は、LiCoO2, LiNixMnyO2, Li1+zNixMn-yCo1-x-yO2, LiNixCoyAlzO2, LiMnO2, LiMn2O4, LiFePO4,およびこれらの組合せからなる群から選択され、各ｘは、独立して０．３から０．８までであり、各ｙは、独立して０．１から０．４５までであり、各ｚは、独立して０から０．２までであり、
前記導電剤は、カーボン、カーボンブラック、グラファイト、膨張グラファイト、グラフェン、グラフェンナノプレートレット、炭素繊維、カーボンナノファイバー、グラファイト化カーボンフレーク、カーボンチューブ、カーボンナノチューブ、活性炭、メソポーラスカーボン、およびこれらの組合せからなる群から選択され、
前記バインダー材料は、アクリロニトリロコポリマー、ポリアクリル酸、ポリアクリロニトリル、アルギン酸塩、およびそれらの組合せからなる群から選択される
る方法。
【請求項２】
前記第１の水溶液は、H2SO4、HNO3、HCOOH、CH3COOH、H3C6H5O7、H2C2O4、C6H12O7、C4H6O5、およびそれらの組合せからなる群から選択される１つ以上の酸を含み、前記第１の懸濁液は、ダブルコーン真空乾燥機、マイクロ波乾燥機、またはマイクロ波真空乾燥機によって乾燥される、請求項１の方法。
【請求項３】
前記第１の水溶液は、エタノール、イソプロパノール、メタノール、アセトン、ｎ−プロパノール、ｔ−ブタノール、またはそれらの組合せをさらに具備する、請求項１の方法。
【請求項４】
前記導電剤は、約３０分から約２時間までの間、塩基性溶液中で前処理され、前記塩基性溶液は、H2O2、LiOH、NaOH、KOH、NH3-H2O, Be(OH)2、Mg(OH)2、Ca(OH)2、Li2CO3、Na2CO3、NaHCO3、K2CO3、KHCO3、およびこれらの組合せからなる群から選択される塩基を具備する、請求項１の方法。
【請求項５】
前記導電剤を第３の水溶液に分散させて、ステップ３）の前に第２の懸濁液を形成し、前記バインダー材料を第４の水溶液に溶解して、ステップ３）の前に溶液を形成する、請求項１の方法。
【請求項６】
前記アルギン酸塩は、Na、Li、K、Ca、NH4、Mg、Al、またはそれらの組合せから選択されるカチオンを具備する、請求項１の方法。
【請求項７】
前記スラリーは、エタノール、イソプロパノール、ｎ−プロパノール、ｔ−ブタノール、ｎ−ブタノール、ドデシル硫酸リチウム、トリメチルヘキサデシルアンモニウムクロライド、アルコールエトキシレート、ノニルフェノールエトキシレート、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、およびそれらの組合せからなる群から選択される分散剤をさらに具備する、請求項１の方法。
【請求項８】
前記ホモジナイザーは、撹拌ミキサー、ブレンダー、ミル、超音波装置、ローター・ステーター・ホモジナイザー、または高圧ホモジナイザーであり、前記均質化したスラリーを、ドクター・ブレード・コーター、スロット・ダイ・コーター、トランスファー・コーター、またはスプレー・コーターを用いて前記集電体上に塗布し、前記塗布膜は、コンベア熱風乾燥オーブン、コンベア抵抗乾燥オーブン、コンベア誘導乾燥オーブン、またはコンベアマイクロ波乾燥オーブンによって乾燥される、請求項１の方法。
【請求項９】
前記超音波装置はプローブ型超音波装置または超音波フローセルである、請求項８の方法。
【請求項１０】
前記カソード材料は、コア−シェル複合体を含むか、コア−シェル複合体であり、前記シェルは、請求項１に記載されたリチウム遷移金属酸化物を具備し、前記コアは、前記シェルと異なり、LiCoO2, LiNixMnyO2, Li1+zNixMn-yCo1-x-yO2, LiNixCoyAlzO2, LiMnO2, LiMn2O4, LiFePO4,およびこれらの組合せからなる群から選択されたリチウム遷移金属酸化物を具備し、各ｘは、独立して０．３から０．８までであり、各ｙは、独立して０．１から０．４５までであり、各ｚは、独立して０から０．２までである、請求項１の方法。
【請求項１１】
前記コアおよびシェル中の前記リチウム遷移金属酸化物のそれぞれは、Fe, Ni, Mn, Al, Mg, Zn, Ti, La, Ce, Sn, Zr, Ru, Si, Ge,およびそれらの組合せからなる群から選択されたドーパントが独立にドープされ、前記コアの直径は約１０μｍないし約４５μｍであり、前記シェルの厚さは、約３μｍないし約１５μｍである、請求項１０の方法。
【請求項１２】
電池のカソード電極を製作する方法、
１）水を含み、約５．０ないし約７．５までのｐＨを持つ第１の水溶液中のカソード材料を前処理して第１の懸濁液を形成し、
２）前記第１の懸濁液を乾燥させて、前処理されたカソード材料を獲得し、
３）前記前処理されたカソード材料と、導電剤と、バインダー材料とを第２の水溶液中で分散してスラリーを形成し、
４）前記スラリーをホモジナイザーで均質化して均質化したスラリーを獲得し、
５）前記均質化されたスラリーを集電体上に塗布して前記集電体上に塗布膜を形成し、
６）約４５℃ないし約９０℃の温度で、約１分ないし約１５分の間、前記集電体上の前記塗布膜を乾燥させて、前記電池のカソード電極を形成する、
ステップを具備し、
前記第１水溶液中の前記水の量は、少なくとも５０％であり、前記第２の水溶液中の水の量は、少なくとも９０％であり、
前記カソード材料は、LiCoO2, LiNixMnyO2, Li1+zNixMn-yCo1-x-yO2, LiNixCoyAlzO2, LiMnO2, LiMn2O4, LiFePO4,およびこれらの組合せからなる群から選択され、各ｘは、独立して０．３から０．８までであり、各ｙは、独立して０．１から０．４５までであり、各ｚは、独立して０から０．２までであり、
前記導電剤は、カーボン、カーボンブラック、グラファイト、膨張グラファイト、グラフェン、グラフェンナノプレートレット、炭素繊維、カーボンナノファイバー、グラファイト化カーボンフレーク、カーボンチューブ、カーボンナノチューブ、活性炭、メソポーラスカーボン、およびこれらの組合せからなる群から選択され、
前記バインダー材料は、ラテックスである
方法。
【請求項１３】
電池のカソード電極を製作する方法、
１）水を含み、約５．０ないし約７．５までのｐＨを持つ第１の水溶液中のカソード材料を前処理して第１の懸濁液を形成し、
２）前記第１の懸濁液を乾燥させて、前処理されたカソード材料を獲得し、
３）前記前処理されたカソード材料と、導電剤と、バインダー材料とを第２の水溶液中で分散してスラリーを形成し、
４）前記スラリーをホモジナイザーで均質化して均質化したスラリーを獲得し、
５）前記均質化されたスラリーを集電体上に塗布して前記集電体上に塗布膜を形成し、
６）約４５℃ないし約７５℃の温度で、約１分ないし約１５分の間、前記集電体上の前記塗布膜を乾燥させて、前記電池のカソード電極を形成する、
ステップを具備し、
前記カソード材料は、LiCoO2, LiNixMnyO2, Li1+zNixMn-yCo1-x-yO2, LiNixCoyAlzO2, LiMnO2, LiMn2O4, LiFePO4,およびこれらの組合せからなる群から選択され、各ｘは、独立して０．３から０．８までであり、各ｙは、独立して０．１から０．４５までであり、各ｚは、独立して０から０．２までであり、
前記導電剤は、カーボン、カーボンブラック、グラファイト、膨張グラファイト、グラフェン、グラフェンナノプレートレット、炭素繊維、カーボンナノファイバー、グラファイト化カーボンフレーク、カーボンチューブ、カーボンナノチューブ、活性炭、メソポーラスカーボン、及びこれらの組合せからなる群から選択され、
前記バインダー材料は、スチレン−ブタジエンゴムとカルボキシメチルセルロースの混合物である
方法。
【請求項１４】
前記第１の水溶液は、H2SO4, HNO3, HCOOH, CH3COOH, H3C6H5O7, H2C2O4, C6H12O7, C4H6O5,およびこれらの組合せからなる群から選択された１つ以上の酸を含み、前記第１の水溶液は、ダブルコーン真空乾燥機、マイクロ波乾燥機、またはマイクロ波真空乾燥機によって乾燥される、請求項１３の方法。
【請求項１５】
前記第１の水溶液は、エタノール、イソプロパノール、メタノール、アセトン、ｎ−プロパノール、ｔ−ブタノール、またはそれらの組合せをさらに含む、請求項１３の方法。
【請求項１６】
前記導電剤は、約３０分から約２時間までの間、塩基性溶液中で前処理され、前記塩基性溶液は、H2O2, LiOH, NaOH, KOH, NH3-H2O, Be(OH)2, Mg(OH)2, Ca(OH)2, Li2CO3, Na2CO3, NaHCO3, K2CO3, KHCO3,およびこれらの組合せからなる群から選択された塩基を含む、請求項１３の方法。
【請求項１７】
前記導電剤を第３の水溶液に分散させて、ステップ３）の前に第２の懸濁液を形成し、前記バインダー材料を第４の水溶液に溶解して、ステップ３）の前に溶液を形成する、請求項１３の方法。
【請求項１８】
前記スラリーは、エタノール、イソプロパノール、ｎ−プロパノール、ｔ−ブタノール、ｎ−ブタノール、ドデシル硫酸リチウム、トリメチルヘキサデシルアンモニウムクロライド、アルコールエトキシレート、ノニルフェノールエトキシレート、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、およびそれらの組合せからなる群から選択された分散剤をさらに具備する、請求項１３の方法。
【請求項１９】
前記カソード材料は、コア−シェル複合体を含むか、コア−シェル複合体であり、前記シェルは、請求項１に記載されたリチウム遷移金属酸化物を具備し、前記コアは、LiCoO2, LiNixMnyO2, Li1+zNixMn-yCo1-x-yO2, LiNixCoyAlzO2, LiMnO2, LiMn2O4, LiFePO4,およびこれらの組合せからなる群から選択され、前記シェルと異なるリチウム遷移金属酸化物を具備し、各ｘは、独立して０．３から０．８までであり、各ｙは、独立して０．１から０．４５までであり、各ｚは、独立して０から０．２までである、請求項１３の方法。
【請求項２０】
前記コアおよびシェル中の前記リチウム遷移金属酸化物のそれぞれは、Fe, Ni, Mn, Al, Mg, Zn, Ti, La, Ce, Sn, Zr, Ru, Si, Ge,およびそれらの組合せからなる群から選択されたドーパントが独立にドープされ、前記コアの直径は約１０μｍないし約４５μｍであり、前記シェルの厚さは、約３μｍないし約１５μｍである、請求項１９の方法。
【請求項２１】
前記第１の水溶液は、H2SO4, HNO3, HCOOH, CH3COOH, H3C6H5O7, H2C2O4, C6H12O7, C4H6O5,およびこれらの組合せからなる群から選択される１つ以上の酸を含み、前記第１の懸濁液は、ダブルコーン真空乾燥機、マイクロ波乾燥機、またはマイクロ波真空乾燥機によって乾燥される、請求項１２の方法。
【請求項２２】
前記第１の水溶液は、エタノール、イソプロパノール、メタノール、アセトン、ｎ−プロパノール、ｔ−ブタノール、またはそれらの組合せをさらに含む、請求項１２の方法。
【請求項２３】
前記導電剤は、約３０分から約２時間までの間、塩基性溶液中で前処理され、前記塩基性溶液は、H2O2, LiOH, NaOH, KOH, NH3-H2O, Be(OH)2, Mg(OH)2, Ca(OH)2, Li2CO3, Na2CO3, NaHCO3, K2CO3, KHCO3,およびこれらの組合せからなる群から選択された塩基を具備する、請求項１２の方法。
【請求項２４】
前記導電剤を第３の水溶液に分散させて、ステップ３）の前に第２の懸濁液を形成し、前記バインダー材料を第４の水溶液に溶解して、ステップ３）の前に溶液を形成する、請求項１２の方法。
【請求項２５】
前記スラリーは、エタノール、イソプロパノール、ｎ−プロパノール、t−ブタノール、ｎ−ブタノール、ドデシル硫酸リチウム、トリメチルヘキサデシルアンモニウムクロライド、アルコールエトキシレート、ノニルフェノールエトキシレート、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、およびそれらの組合せからなる群から選択された分散剤をさらに具備する、請求項１２の方法。
【請求項２６】
前記カソード材料は、コア−シェル複合体を含むか、コア−シェル複合体であり、前記シェルは、請求項１に記載されたリチウム遷移金属酸化物を具備し、前記コアは、LiCoO2, LiNixMnyO2, Li1+zNixMn-yCo1-x-yO2, LiNixCoyAlzO2, LiMnO2, LiMn2O4, LiFePO4,およびこれらの組合せからなる群から選択され、前記シェルと異なるリチウム遷移金属酸化物を具備し、各ｘは、独立して０．３から０．８までであり、各ｙは、独立して０．１から０．４５までであり、各ｚは、独立して０から０．２までである、請求項１２の方法。
【請求項２７】
前記コアおよびシェル中の前記リチウム遷移金属酸化物のそれぞれは、Fe, Ni, Mn, Al, Mg, Zn, Ti, La, Ce, Sn, Zr, Ru, Si, Ge,およびそれらの組合せからなる群から選択されたドーパントが独立にドープされ、前記コアの直径は約１０μｍないし約４５μｍであり、前記シェルの厚さは、約３μｍないし約１５μｍである、請求項２６の方法。