【手続補正書】
【提出日】令和2年9月23日(2020.9.23)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】
本方法の特定の実施形態において、グリオキサール化リグニン成分は、ＲＦ系接着剤を作製するために使用され得る。ＲＦ対リグニンの重量比は、２０〜７０％：８０〜３０％であってもよい。いくつかの具体例において、ＲＦ対グリオキサール化リグニンの重量比は、４０％：６０％である。
本開示は以下の実施形態を含む。
［１］
１０〜８０全重量パーセントのリグニン成分、１０〜５０全重量パーセントの溶媒、および５〜６０全重量パーセントの樹脂成分を含む接着剤組成物。
［２］
前記樹脂成分が、メチレンジフェニルジイソシアネート（ＭＤＩ）、フェノール−ホルムアルデヒド（ＰＦ）、またはそれらの組合せである、［１］に記載の組成物。
［３］
前記リグニン成分が、アルデヒド改質リグニンを含む、［１］に記載の組成物。
［４］
前記アルデヒドが、グリオキサール、フルフラール、フルフリルアルコール、ヒドロキシメチルフルフラール、またはグルタルアルデヒドである、［３］に記載の組成物。
［５］
前記リグニン成分が、１０〜１００重量パーセントのグリオキサール化リグニンまたはグリオキサール化リグニン−繊維混合物を含む、［１］に記載の組成物。
［６］
前記リグニンが、１０分、１５分、２０分、３０分、６０分、１２０分、１５０分、１８０分、２１０分、２４０分、３００分〜５００分間グリオキサール化されたものである、［５］に記載の組成物。
［７］
前記グリオキサール化リグニンが、グリオキサール化クラフトリグニンである、［５］に記載の組成物。
［８］
前記リグニンが、１５分間グリオキサール化されたものである、［７］に記載の組成物。
［９］
前記リグニン成分が、５０〜７０重量パーセントのグリオキサール化リグニンおよび３０〜５０重量パーセントの非グリオキサール化リグニンを含む、［１］に記載の組成物。
［１０］
前記組成物が１０〜５０００ｃｐｓの間の粘度を有する、［１］に記載の組成物。
［１１］
前記リグニン成分が、前記組成物の５０〜５５全重量パーセントを構成し、前記樹脂成分が、前記組成物の４５〜５０全重量パーセントを構成し、前記樹脂成分が、前記組成物の２０〜２５全重量パーセントのメチレンジフェニルジイソシアネート（ＭＤＩ）および前記組成物の２０〜３０全重量パーセントのフェノール−ホルムアルデヒドを含む、［１］に記載の組成物。
［１２］
リグニン／ＭＤＩ／ＰＦ比が、重量で５２％／２２％／２６％である、［１１］に記載の組成物。
［１３］
前記リグニン成分が、前記組成物の１０〜６０全重量パーセントであり、前記樹脂成分が、前記組成物の４０〜９０全重量パーセントであり、前記樹脂成分が、レゾルシノール−ホルムアルデヒド樹脂である、［１］に記載の組成物。
［１４］
前記組成物が乾燥粉末である、［１］に記載の組成物。
［１５］
前記組成物がペーストである、［１］に記載の組成物。
［１６］
前記組成物が液体である、［１］に記載の組成物。
［１７］
前記組成物が懸濁液または溶液である、［１］に記載の組成物。
［１８］
（ｉ）１〜２０全重量パーセントの［１］に記載の接着剤組成物、および（ｉｉ）８０〜９９全重量パーセントのリグノセルロース材料を含むリグノセルロース複合材。
［１９］
前記複合材が配向性ストランドボード、パーティクルボード、構造木材、硬質ボード、合板、繊維板、木材パネル、またはベニヤである、［１８］に記載のリグノセルロース複合材。
［２０］
タンニン−グリオキサール化リグニン組成物を作製するための方法であって、（ａ）タンニンを水に４５重量パーセントに溶解し、ＮａＯＨを添加してタンニン溶液のｐＨを約１０に調節するステップと、（ｂ）タンニン溶液を６％ヘキサメチレンテトラミン（ヘキサミン）およびグリオキサール化リグニン溶液と混合し、タンニン−グリオキサール化リグニン組成物を形成するステップとを含む方法。
［２１］
１０〜９０全重量パーセントのリグニン成分および１０〜９０全重量パーセントのタンニン固形物を含む、タンニン−グリオキサール化リグニン接着剤組成物。
［２２］
前記リグニン成分が、２０、４０、６０、８０〜１００重量パーセントのグリオキサール化リグニンである、［２１］に記載の組成物。
［２３］
タンニン固形物対グリオキサール化リグニン固形物の重量割合が、８０：２０、７０：３０、６０：４０、５０：５０、または４０：６０である、［２１］に記載の組成物。
［２４］
タンニン固形物が、前記組成物の５０〜６０全重量パーセントを占める、［２１］に記載の組成物。
［２５］
前記組成物が乾燥粉末である、［２１］に記載の組成物。
［２６］
前記組成物がペーストである、［２１］に記載の組成物。
［２７］
前記組成物が液体である、［２１］に記載の組成物。
［２８］
前記組成物が懸濁液または溶液である、［２１］に記載の組成物。
［２９］
１０〜８０全重量パーセントのリグニン成分、０〜５０全重量パーセントの溶媒、および５〜７０全重量パーセントのレゾルシノール−ホルムアルデヒド樹脂を含む、低温硬化リグニン−レゾルシノール−ホルムアルデヒド接着剤。
［３０］
［１］〜［２９］のいずれか一項に記載の接着剤を含む組成物。
［３１］
木材または他のセルロース材料用の結合剤としての、［１］〜［２９］のいずれか一項に記載の接着剤の使用。
［３２］
クラフトリグニンまたはリグニン−繊維混合物をグリオキサール化するための方法であって、クラフトリグニンまたはリグニン−繊維混合物を、８〜１３の間のｐＨを有する水酸化ナトリウム水溶液に溶解し、それによりクラフトリグニン溶液を形成するステップと、１０〜５０％の間のグリオキサールのグリオキサール水溶液をクラフトリグニン溶液に添加し、それにより１：１〜１：１３のグリオキサール対クラフトリグニンまたはグリオキサール対リグニン−繊維混合物の比を有する反応混合物を形成するステップと、４０〜１００℃の間で反応溶液をインキュベートするステップとを含む方法。
［３３］
前記反応溶液が、５〜５００分間インキュベートされる、［３２］に記載の方法。
［３４］
前記反応が、５０〜７０℃でインキュベートされる、［３２］に記載の方法。
［３５］
前記反応混合物が、約６０℃でインキュベートされる、［３２］に記載の方法。
［３６］
非グリオキサール化リグニンを添加して、グリオキサール化のレベルを制御するステップをさらに含む、［３２］に記載の方法。
［３７］
停止された反応混合物からリグニンを濾過し、それによりグリオキサール化リグニン残留物を形成することによって、グリオキサール化クラフトリグニンの単離が行われる、［３２］に記載の方法。
［３８］
前記グリオキサール化リグニン残留物を乾燥させるステップをさらに含む、［３７］に記載の方法。
［３９］
前記グリオキサール化リグニン残留物が、噴霧乾燥により乾燥される、［３８］に記載の方法。
［４０］
［３２］に記載の方法により生成されるグリオキサール化リグニン組成物。
［４１］
前記組成物が、全１０重量パーセント未満の水を含む、［４０］に記載のグリオキサール化リグニン。
［４２］
低温硬化リグニン−レゾルシノール−ホルムアルデヒド接着剤を作製するための方法であって、約３０全重量パーセントのクラフトリグニン、約６０全重量パーセントのテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、および約８全重量パーセントのＨＣｌを含むクラフトリグニン／テトラヒドロフラン溶液を調製するステップと、前記クラフトリグニン／テトラヒドロフラン溶液を、前記クラフトリグニン／テトラヒドロフラン溶液に対して約５．５重量パーセントのパラホルムアルデヒド粉末と６０℃の温度で反応させ、クラフト／リグニン／パラホルムアルデヒド生成物を形成するステップと、前記クラフト／リグニン／パラホルムアルデヒド生成物に対して１２〜１６重量パーセントのレゾルシノールを添加し、それによりクラフトリグニン／レゾルシノール混合物を形成し、前記クラフトリグニン／レゾルシノール混合物を２５℃でインキュベートし、そのｐＨを９．５〜１１．２５に調節するステップと、前記クラフトリグニン／レゾルシノール混合物をメタノール中に希釈することによって、前記クラフトリグニン／レゾルシノール混合物の固形物含量を所望のパーセンテージに調節するステップとを含む方法。
［４３］
［４２］に記載の方法により作製される低温硬化リグニン−レゾルシノール−ホルムアルデヒド接着剤。
［４４］
リグニン成分が、１０〜８０重量パーセントのグリオキサール化リグニンを含む、［４３］に記載の低温硬化リグニン−レゾルシノール−ホルムアルデヒド接着剤。
［４５］
グリオキサール化リグニン−繊維混合物をさらに含む、［４４］に記載の低温硬化リグニン−レゾルシノール−ホルムアルデヒド接着剤。
［４６］
リグニン−繊維混合物をさらに含む、［４３］に記載の低温硬化リグニン−レゾルシノール−ホルムアルデヒド接着剤。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
１０〜９０全重量パーセントのリグニン成分および１０〜９０全重量パーセントのタンニン固形物を含む、タンニン−グリオキサール化リグニン接着剤組成物。
【請求項２】
前記リグニン成分が、２０、４０、６０、８０〜１００重量パーセントのグリオキサール化リグニンである、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
タンニン固形物対グリオキサール化リグニン固形物の重量割合が、８０：２０、７０：３０、６０：４０、５０：５０、または４０：６０である、請求項１または２に記載の組成物。
【請求項４】
タンニン固形物が、前記組成物の５０〜６０全重量パーセントを占める、請求項１または２に記載の組成物。
【請求項５】
前記組成物が乾燥粉末である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項６】
前記組成物がペーストである、請求項１〜４のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項７】
前記組成物が液体である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項８】
前記組成物が懸濁剤または溶液である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項９】
１０〜８０全重量パーセントのリグニン成分、０〜５０全重量パーセントの溶媒、および５〜７０全重量パーセントのレゾルシノール−ホルムアルデヒド樹脂を含む、低温硬化リグニン−レゾルシノール−ホルムアルデヒド接着剤。
【請求項１０】
請求項９に記載の接着剤を含む組成物。
【請求項１１】
クラフトリグニンまたはリグニン−繊維混合物をグリオキサール化するための方法であって、クラフトリグニンまたはリグニン−繊維混合物を、８〜１３の間のｐＨを有する水酸化ナトリウム水溶液に溶解し、それによりクラフトリグニン溶液を形成するステップと、１０〜５０％の間のグリオキサールのグリオキサール水溶液をクラフトリグニン溶液に添加し、それにより１：１〜１：１３のグリオキサール対クラフトリグニンまたはグリオキサール対リグニン−繊維混合物の比を有する反応混合物を形成するステップと、４０〜１００℃の間で反応溶液をインキュベートするステップとを含む方法。
【請求項１２】
前記反応溶液が、５〜５００分間インキュベートされる、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記反応が、５０〜７０℃でインキュベートされる、請求項１１または１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記反応混合物が、約６０℃でインキュベートされる、請求項１１または１２に記載の方法。
【請求項１５】
非グリオキサール化リグニンを添加して、グリオキサール化のレベルを制御するステップをさらに含む、請求項１１〜１４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１６】
停止された反応混合物からリグニンを濾過し、それによりグリオキサール化リグニン残留物を形成することによって、グリオキサール化クラフトリグニンの単離が行われる、請求項１１〜１５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１７】
前記グリオキサール化リグニン残留物を乾燥させるステップをさらに含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記グリオキサール化リグニン残留物が、噴霧乾燥により乾燥される、請求項１７に記載の方法。