(57)【要約】  本発明は、結晶化させる際に添加する種結晶を比較的多く添加する必要があったり、また結晶成長させるのに数日間という長時間のエージングが必要であったり、製造工程が非効率で煩雑であるなどといった製造上の問題がなく、味質的に優れ、低吸湿性で均一性、粉砕性、非固結性に優れた糖アルコール共晶体とその製造方法を提供する。すなわち本発明は、２種類以上の糖アルコールを所定割合で含有する液体組成物に、前記と同じ２種類以上の糖アルコールの結晶を前記糖アルコールの使用割合と実質的に同様の割合で含む粉末を加えて練合しエージングすることを特徴とする、示差走査熱量分析により単一の融解ピークを示す糖アルコール共晶体の製造方法；及び前記方法により得られる、示差走査熱量分析により単一の融解ピークを示す糖アルコール共晶体を提供する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
２種類以上の糖アルコールを所定割合で含有する液体組成物に、前記と同じ２種類以上の糖アルコールの結晶を前記糖アルコールの使用割合と実質的に同様の割合で含む粉末を加えて練合しエージングすることを特徴とする、示差走査熱量分析により単一の融解ピークを示す糖アルコール共晶体の製造方法。
【請求項２】
糖アルコールとして、二糖類糖アルコールを少なくとも１種類以上含有することを特徴とする請求項１記載の糖アルコール共晶体の製造方法。
【請求項３】
ソルビトールを５１〜８０重量％とマルチトールを４９〜２０重量％を含有する液体組成物に、ソルビトールの結晶とマルチトールの結晶を前記ソルビトールとマルチトールの使用割合と実質的に同様の割合で含む粉末を加えて練合しエージングすることを特徴とする、示差走査熱量分析により９１±５℃に単一の融解ピークを示すソルビトール−マルチトール共晶体の製造方法。
【請求項４】
２種類以上の糖アルコールを所定割合で含有する液体組成物に、前記と同じ２種類以上の糖アルコールの結晶を前記糖アルコールの使用割合と実質的に同様の割合で含む粉末を加えて練合しエージングすることにより得られる、示差走査熱量分析により単一の融解ピークを示す糖アルコール共晶体。
【請求項５】
糖アルコールとして、二糖類糖アルコールを１種類以上含有することを特徴とする請求項４記載の糖アルコール共晶体。
【請求項６】
ソルビトールを５１〜８０重量％とマルチトールを４９〜２０重量％を含有する液体組成物に、ソルビトールの結晶とマルチトールの結晶を前記ソルビトールとマルチトールの使用割合と実質的に同様の割合で含む粉末を加えて練合しエージングすることにより得られる、示差走査熱量分析により９１±５℃に単一の融解ピークを示すソルビトール−マルチトール共晶体。
【請求項７】
粒度３５０μｍ未満の粉末の含有率が９５％以上であることを特徴とする、請求項４乃至６のいずれかに記載の示差走査熱量分析により単一の融解ピークを示す糖アルコール共晶体。
【請求項８】
ソルビトールを４０〜８０重量％、マルチトールを６０〜２０重量％を含有し、かつ、示差走査熱量分析により９１±５℃に融解ピークを示すソルビトール−マルチトール共晶体を含有する粉末組成物であって、含水率が２重量％以下であることを特徴とするソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末。
【請求項９】
ソルビトールを４０〜８０重量％、マルチトールを６０〜２０重量％を含有し、かつ、示差走査熱量分析により９１±５℃に融解ピークを示すソルビトール−マルチトール共晶体を含有する粉末組成物であって、粒度１５０μｍ未満の微粉末の含有率が３０％以下であることを特徴とするソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末。
【請求項１０】
ソルビトールを４０〜８０重量％、マルチトールを６０〜２０重量％を含有し、かつ、示差走査熱量分析により９１±５℃に融解ピークを示すソルビトール−マルチトール共晶体を含有する粉末組成物であって、融解熱量が７０Ｊ／ｇ以上であることを特徴とするソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末。
【請求項１１】
ソルビトールを４０〜８０重量％、マルチトールを６０〜２０重量％を含有し、かつ、示差走査熱量分析により９１±５℃に融解ピークを示すソルビトール−マルチトール共晶体を含有する粉末組成物であって、含水率が２重量％以下であること、及び／又は粒度１５０μｍ未満の微粉末の含有率が３０％以下であること、及び／又は融解熱量が７０Ｊ／ｇ以上であることを特徴とするソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末。
【請求項１２】
粒度３５０μｍ未満の粉末の含有率が９５％以上であることを特徴とする、請求項８乃至１１のいずれかに記載のソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末。
【請求項１３】
ソルビトールが４０〜６０重量％、マルチトールが６０〜４０重量％であり、かつ、マルトトリイトール以上の高分子糖アルコールが１０重量％未満であることを特徴とする、請求項８乃至１２のいずれかに記載のソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末。
【請求項１４】
２種類以上の糖アルコールを所定割合で含有する液体組成物に、食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分を添加した後に、前記と同じ２種類以上の糖アルコールの結晶を前記糖アルコールの使用割合と実質的に同様の割合で含む粉末を加えて練合しエージングするか；或いは２種類以上の糖アルコールを所定割合で含有する液体組成物に、前記と同じ２種類以上の糖アルコールの結晶を前記糖アルコールの使用割合と実質的に同様の割合で含む粉末を加える際に食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分を添加して練合しエージングすることを特徴とする、示差走査熱量分析により単一の融解ピークを示す糖アルコール共晶体と；食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分と；を含有する、糖アルコール共晶体含有組成物の製造方法。
【請求項１５】
ソルビトールを４０〜８０重量％、マルチトールを６０〜２０重量％を含有する液体組成物に、食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分を添加した後に、ソルビトールの結晶とマルチトールの結晶を前記ソルビトールとマルチトールの使用割合と実質的に同様の割合で含む粉末を加えて練合しエージングするか；或いはソルビトールを４０〜８０重量％、マルチトールを６０〜２０重量％を含有する液体組成物に、ソルビトールの結晶とマルチトールの結晶を前記ソルビトールとマルチトールの使用割合と実質的に同様の割合で含む粉末を加える際に食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分を添加して練合しエージングすることを特徴とする、ソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末と；食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分と；を含有する、粉末組成物の製造方法。
【請求項１６】
請求項１４記載の方法で製造される、示差走査熱量分析により単一の融解ピークを示す糖アルコール共晶体と；食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分と；を含有する、糖アルコール共晶体含有組成物。
【請求項１７】
請求項１５記載の方法で製造される、ソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末と；食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分と；を含有する、粉末組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、糖アルコール共晶体とその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
糖アルコール類は、非う蝕性、低カロリー性、耐熱性に優れるといった特徴を持ち、多くの食品で利用されている。
糖アルコール類の味質は、最も普及している砂糖の甘味質と異なり、それぞれ特徴がある。例えば、エリスリトールやキシリトール、ソルビトールなどの単糖類糖アルコールは、スッキリとした甘味質で冷涼感を感じる特徴を持っているが、好ましくない収斂味を感じることがあり、二糖類糖アルコールなどと併用することにより、砂糖に近い好ましい甘味質を得ることが知られている。
しかしながら、結晶性の粉末糖アルコールを２種類以上混合した場合、その粉体粒子サイズや形状、粒度や比重の違いにより、偏析が生じることがある。また、各々の糖アルコールの溶解速度が異なるため、甘味をバラバラに感じてしまい、好ましい味質が得られないことがある。
即ち、結晶性の粉末糖アルコールを２種類以上混合した場合には、偏析やまとまり感のない甘味質となるという問題があった。【０００３】
均一性など加工性能に優れた糖アルコール組成物として、溶融共晶化されたソルビトール／キシリトール、共晶マンニトール／ソルビトール多形体、ソルビトールとマルチトールを主成分する還元水飴にソルビトールとマルチトールの結晶を添加して練合して得られる粉末還元水飴、エリスリトールと食品または食品添加物を含有する水溶液に種晶を添加して練合して得られる結晶粉末性エリスリトール組成物が報告されている（例えば、特許文献１、２、３、４参照）。【０００４】
しかしながら、前記の糖アルコール組成物は、結晶化させる際に種結晶を比較的多く添加することが必要であったり、結晶成長させるのに数日間という長時間のエージングが必要であったり、製造工程が非効率で煩雑であるなどの問題があった。また、得られた糖アルコール組成物は、粉砕性が悪く、吸湿性が高い、固結しやすいという問題があった。【０００５】
また、前記の粉末還元水飴は、スッキリとした甘味質を有しているものの、他の粉末糖質よりも比較的固結し易いという欠点があった。粉末製品が固結すると使用時の作業性が悪化するという問題が生じるため、粉末製品を流通させる場合には固結を発生させないようにする必要がある。通常、粉末糖質製品はクラフト袋又はダンボール包装にて流通しており、一般的に固結し易い製品はダンボール包装にて流通している。
固結性に関しては、粒度が全て２ｍｍ未満になるように分級された粒状品の場合、ダンボール包装で、１ヶ月未満で固結するようなものは、製品として好ましくなく、最低でも１ヶ月間は固結しないことが好ましく、３ヶ月間以上固結しないものが特に好ましい。
一方、粒度が全て３５０μｍ未満になるように分級された粉末品の場合、ダンボール包装で、２週間未満で固結するようなものは、製品として好ましくなく、最低でも２週間は固結しないことが好ましく、１ヶ月間以上固結しないものが特に好ましい。【０００６】
【特許文献１】特開平０５−２０１８９９号公報
【特許文献２】特開平０３−７２４３８号公報
【特許文献３】特開２００２−２５３１６７号公報
【特許文献４】特開平０８−２６６２４４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記した従来の問題点を解消し、結晶化させる際に添加する種結晶を比較的多く添加する必要があったり、結晶成長させるのに数日間という長時間のエージングが必要であったり、製造工程が非効率で煩雑であるなどといった製造上の問題がなく、しかも口溶け感や甘味質に優れ、低吸湿性で均一性、粉砕性、非固結性に優れた糖アルコール共晶体または糖アルコール共晶体を含有する粉末を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、前記のような従来提案の欠点を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、糖アルコール含有組成物を特定の配合割合に限定することにより、糖アルコール共晶体を効率的に製造することが可能となり、しかも得られる糖アルコール共晶体は、味質的に優れ、低吸湿性で均一性、粉砕性、非固結性に優れた特徴を持つことを見出し、本発明を完成させるに至った。
即ち、本発明者らは、特定な配合割合に限定することにより示差走査熱量分析で単一の融解ピークを示す糖アルコール共晶体の効率的な製造が可能となり、得られた糖アルコール共晶体は、口溶け感や甘味質に優れ、かつ均質で偏析することがなく、低吸湿性で粉砕性に優れた物性を持っていることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成させるに至った。【０００９】
また、前記の粉末還元水飴の欠点を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、固結性に関して水分、微粉、融解熱量の３点が大きく影響すること、これらを改善することにより固結性が大幅に改善されることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成させるに至った。
即ち、本発明者は、ソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末中の含水率（水分含有率）を２重量％以下にすること、及び／又は、微粉部分、詳しくは粒度１５０μｍ未満の微粉末の含有率を３０％以下にすること、及び／又は、融解熱量を７０Ｊ／ｇ以上にすることにより、固結性が改善された粉末が得られることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成させるに至った。【００１０】
請求項１に係る本発明は、２種類以上の糖アルコールを所定割合で含有する液体組成物に、前記と同じ２種類以上の糖アルコールの結晶を前記糖アルコールの使用割合と実質的に同様の割合で含む粉末を加えて練合しエージングすることを特徴とする、示差走査熱量分析により単一の融解ピークを示す糖アルコール共晶体の製造方法を提供するものである。
請求項２に係る本発明は、糖アルコールとして、二糖類糖アルコールを少なくとも１種類以上含有することを特徴とする請求項１記載の糖アルコール共晶体の製造方法を提供するものである。
請求項３に係る本発明は、ソルビトールを５１〜８０重量％とマルチトールを４９〜２０重量％を含有する液体組成物に、ソルビトールの結晶とマルチトールの結晶を前記ソルビトールとマルチトールの使用割合と実質的に同様の割合で含む粉末を加えて練合しエージングすることを特徴とする、示差走査熱量分析により９１±５℃に単一の融解ピークを示すソルビトール−マルチトール共晶体の製造方法を提供するものである。
請求項４に係る本発明は、２種類以上の糖アルコールを所定割合で含有する液体組成物に、前記と同じ２種類以上の糖アルコールの結晶を前記糖アルコールの使用割合と実質的に同様の割合で含む粉末を加えて練合しエージングすることにより得られる、示差走査熱量分析により単一の融解ピークを示す糖アルコール共晶体を提供するものである。
請求項５に係る本発明は、糖アルコールとして、二糖類糖アルコールを１種類以上含有することを特徴とする請求項４記載の糖アルコール共晶体を提供するものである。
請求項６に係る本発明は、ソルビトールを５１〜８０重量％とマルチトールを４９〜２０重量％を含有する液体組成物に、ソルビトールの結晶とマルチトールの結晶を前記ソルビトールとマルチトールの使用割合と実質的に同様の割合で含む粉末を加えて練合しエージングすることにより得られる、示差走査熱量分析により９１±５℃に単一の融解ピークを示すソルビトール−マルチトール共晶体を提供するものである。
請求項７に係る本発明は、粒度３５０μｍ未満の粉末の含有率が９５％以上であることを特徴とする、請求項４乃至６のいずれかに記載の示差走査熱量分析により単一の融解ピークを示す糖アルコール共晶体を提供するものである。
請求項８に係る本発明は、ソルビトールを４０〜８０重量％、マルチトールを６０〜２０重量％を含有し、かつ、示差走査熱量分析により９１±５℃に融解ピークを示すソルビトール−マルチトール共晶体を含有する粉末組成物であって、含水率が２重量％以下であることを特徴とするソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末を提供するものである。
請求項９に係る本発明は、ソルビトールを４０〜８０重量％、マルチトールを６０〜２０重量％を含有し、かつ、示差走査熱量分析により９１±５℃に融解ピークを示すソルビトール−マルチトール共晶体を含有する粉末組成物であって、粒度１５０μｍ未満の微粉末の含有率が３０％以下であることを特徴とするソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末を提供するものである。
請求項１０に係る本発明は、ソルビトールを４０〜８０重量％、マルチトールを６０〜２０重量％を含有し、かつ、示差走査熱量分析により９１±５℃に融解ピークを示すソルビトール−マルチトール共晶体を含有する粉末組成物であって、融解熱量が７０Ｊ／ｇ以上であることを特徴とするソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末。
請求項１１に係る本発明は、ソルビトールを４０〜８０重量％、マルチトールを６０〜２０重量％を含有し、かつ、示差走査熱量分析により９１±５℃に融解ピークを示すソルビトール−マルチトール共晶体を含有する粉末組成物であって、含水率が２重量％以下であること、及び／又は粒度１５０μｍ未満の微粉末の含有率が３０％以下であること、及び／又は融解熱量が７０Ｊ／ｇ以上であることを特徴とするソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末を提供するものである。
請求項１２に係る本発明は、粒度３５０μｍ未満の粉末の含有率が９５％以上であることを特徴とする、請求項８乃至１１のいずれかに記載のソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末を提供するものである。
請求項１３に係る本発明は、ソルビトールが４０〜６０重量％、マルチトールが６０〜４０重量％であり、かつ、マルトトリイトール以上の高分子糖アルコールが１０重量％未満であることを特徴とする、請求項８乃至１２のいずれかに記載のソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末を提供するものである。
請求項１４に係る本発明は、２種類以上の糖アルコールを所定割合で含有する液体組成物に、食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分を添加した後に、前記と同じ２種類以上の糖アルコールの結晶を前記糖アルコールの使用割合と実質的に同様の割合で含む粉末を加えて練合しエージングするか；或いは２種類以上の糖アルコールを所定割合で含有する液体組成物に、前記と同じ２種類以上の糖アルコールの結晶を前記糖アルコールの使用割合と実質的に同様の割合で含む粉末を加える際に食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分を添加して練合しエージングすることを特徴とする、示差走査熱量分析により単一の融解ピークを示す糖アルコール共晶体と；食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分と；を含有する、糖アルコール共晶体含有組成物の製造方法を提供するものである。
請求項１５に係る本発明は、ソルビトールを４０〜８０重量％、マルチトールを６０〜２０重量％を含有する液体組成物に、食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分を添加した後に、ソルビトールの結晶とマルチトールの結晶を前記ソルビトールとマルチトールの使用割合と実質的に同様の割合で含む粉末を加えて練合しエージングするか；或いはソルビトールを４０〜８０重量％、マルチトールを６０〜２０重量％を含有する液体組成物に、ソルビトールの結晶とマルチトールの結晶を前記ソルビトールとマルチトールの使用割合と実質的に同様の割合で含む粉末を加える際に食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分を添加して練合しエージングすることを特徴とする、ソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末と；食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分と；を含有する、粉末組成物の製造方法を提供するものである。
請求項１６に係る本発明は、請求項１４記載の方法で製造される、示差走査熱量分析により単一の融解ピークを示す糖アルコール共晶体と；食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分と；を含有する、糖アルコール共晶体含有組成物を提供するものである。
請求項１７に係る本発明は、請求項１５記載の方法で製造される、ソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末と；食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分と；を含有する、粉末組成物を提供するものである。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、結晶化させる際に添加する種結晶を比較的多く添加する必要があったり、また結晶成長させるのに数日間という長時間のエージングが必要であったり、製造工程が非効率で煩雑であるなどといった問題がなく、示差走査熱量分析で単一の融解ピークを示す糖アルコール共晶体の効率的な製造が可能となった。
このようにして得られる本発明の糖アルコール共晶体は、口溶け感が非常に良好で、含有される糖アルコールが口の中で同時に溶解することで、好ましくない糖アルコールの収斂味などをうち消し、まとまり感のある好ましい甘味質を可能とした。
また、本発明の糖アルコール共晶体は、均質で偏析することがなく、低吸湿性、粉砕性、非固結性に優れている。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】実施例１にて得られた共晶体をＤＳＣにより熱量分析して得られたＤＳＣ曲線を示す図である。
【図２】比較例１にて得られた共晶体をＤＳＣにより熱量分析して得られたＤＳＣ曲線を示す図である。
【図３】実施例２にて得られた共晶体をＤＳＣにより熱量分析して得られたＤＳＣ曲線を示す図である。
【図４】実施例３にて得られた共晶体をＤＳＣにより熱量分析して得られたＤＳＣ曲線を示す図である。
【図５】実施例５にて得られた共晶体をＤＳＣにより熱量分析して得られたＤＳＣ曲線を示す図である。
【図６】実施例６にて得られた共晶体をＤＳＣにより熱量分析して得られたＤＳＣ曲線を示す図である。
【図７】実施例７にて得られた共晶体をＤＳＣにより熱量分析して得られたＤＳＣ曲線を示す図である。
【図８】実施例８にて得られた共晶体をＤＳＣにより熱量分析して得られたＤＳＣ曲線を示す図である。
【図９】実施例９にて得られた共晶体をＤＳＣにより熱量分析して得られたＤＳＣ曲線を示す図である。
【図１０】実施例１４にて、シード添加率を３５重量％にして得られたソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末を示差走査熱量計（ＤＳＣ）にて熱量分析して得られたＤＳＣ曲線を示す図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
請求項１に係る本発明は、示差走査熱量分析により単一の融解ピークを示す糖アルコール共晶体の製造方法に関し、２種類以上の糖アルコールを所定割合で含有する液体組成物に、前記と同じ２種類以上の糖アルコールの結晶を前記糖アルコールの使用割合と実質的に同様の割合で含む粉末を加えて練合しエージングすることを特徴とするものである。
本発明でいう糖アルコール共晶体とは、少なくとも２種類以上の糖アルコールが共に結晶化している共晶体である。少なくとも２種類以上であって、２種類、或いはそれ以上の糖アルコールが共に結晶化している共晶体が含まれる。具体的には例えば、２種類の糖アルコールが共に結晶化している共晶体や、３種類の糖アルコールが共に結晶化している共晶体が挙げられる。【００１４】
本発明でいう糖アルコール共晶体とは、糖アルコールの液相から同時に結晶として析出する２種以上の糖アルコール結晶の混合物である。化学大辞典  縮刷版第３２刷発行（１９８９年８月１５日）によると、“共晶”とは、「液相から同時に結晶として析出する２種以上の結晶の混合物である。」と記載されており、これを根拠とするものである。【００１５】
糖アルコールとしては、ソルビトール、マルチトール、エリスリトール、キシリトール、マンニトール、イノシトール、ラクチトール、α−グルコピラノシル−１，６−マンニトール（α−グルコピラノシル−１，１−マンニトール）、α−グルコピラノシル−１，６−ソルビトール、セロビトール、マルトトリイトールやマルトテトライトールなどのマルトオリゴ糖アルコールなどが挙げられる。【００１６】
請求項１に係る本発明では、少なくとも２種類以上の糖アルコールを用いるが、請求項２に記載したように、糖アルコールとして、二糖類糖アルコールを少なくとも１種類以上含有するものを用いることが好ましい。
二糖類糖アルコールとしては、マルチトール、ラクチトール、α−グルコピラノシル−１，６−マンニトール（α−グルコピラノシル−１，１−マンニトール）、α−グルコピラノシル−１，６−ソルビトール、セロビトールが挙げられる。二糖類糖アルコールを少なくとも１種類以上含有することで、良好な甘味質を得ることが可能となる。二糖類糖アルコールとしては、特にマルチトールやα−グルコピラノシル−１，６−マンニトール、α−グルコピラノシル−１，６−ソルビトールが好ましく用いられる。【００１７】
請求項１に係る本発明では、２種類以上の糖アルコールを所定割合で含有する液体組成物を用いる。
即ち、ある特定糖組成に調整することにより、示差走査熱量分析により単一の融解ピークを示す糖アルコール共晶体を製造することができる。特定の糖組成以外で製造した場合、示差走査熱量分析により複数の融解ピークを示すことになり、本発明の特徴である良好な口溶け感や甘味質、低吸湿性、優れた粉砕性が得られない。【００１８】
特定の糖組成とは、用いる糖アルコールの種類等により異なり、必ずしも一義的に規定することは困難であるが、例えばソルビトール−マルチトール共晶体を製造する場合には、ソルビトール５１〜８０重量％に対して、マルチトール４９〜２０重量％の割合であり、好ましくはソルビトール５５〜７０重量％に対して、マルチトール４５〜２５重量％の割合である。
また、例えばエリスリトール−マルチトール共晶体を製造する場合には、エリスリトール３０〜８０重量％に対して、マルチトール７０〜２０重量％の割合であり、好ましくはエリスリトール４０〜６０重量％に対して、マルチトール６０〜４０重量％の割合である。
これらの場合、ソルビトール或いはエリスリトールとマルチトールの他に、他の糖アルコール、例えばマルトオリゴ糖アルコールを１０重量％未満、好ましくは８重量％未満含有するものであってもよい。
２種類以上の糖アルコールを所定割合で含有する液体組成物は練合するに際し、糖アルコールの液製品を濃縮して水分含有を低下させたものでも良く、糖アルコールの粉末製品を加熱溶融した溶融物であっても良い。予め水分濃度が５％以下、好ましくは３％以下、より好ましくは１％以下となるように濃縮しておくとよい。結晶化がより容易となり、後工程となる乾燥工程を省略または効率的に行うことが可能となる。【００１９】
請求項１に係る本発明においては、このように２種類以上の糖アルコールを所定割合で含有する液体組成物に、前記と同じ２種類以上の糖アルコールの結晶を前記糖アルコールの使用割合と実質的に同様の割合で含む粉末を加えて練合する。
例えば、糖アルコールとしてソルビトールとマルチトールを含有する液体組成物を用いる場合には、種結晶として、同じソルビトール結晶とマルチトール結晶とを含む粉末を用いる。ソルビトール結晶とマルチトール結晶とを含む粉末とは、ソルビトール結晶とマルチトール結晶を混合したものでも、ソルビトール−マルチトール共晶体でもよい。
前記した２種類以上の糖アルコールを所定割合で含有する液体組成物に加えるのは、前記と同じ２種類以上の糖アルコールの結晶を前記糖アルコールの使用割合と実質的に同様の割合で含む粉末である必要があり、例えば前記とは異なる糖アルコールを用いた場合；或いは前記と同じ２種類以上の糖アルコールの結晶を用いたとしても前記糖アルコールの使用割合と実質的に異なる割合で含む粉末を用いたりした場合には、目的とする糖アルコール共晶体は得られない。【００２０】
ここで糖アルコールの使用割合と実質的に同様の割合とは、糖アルコールの使用割合と全く同じ割合であることが必要であるという意味ではなく、実質的に同様といえる範囲、
すなわち、糖アルコール成分の使用割合が、結晶種中の各糖アルコールの使用割合とそれぞれの成分について±２０重量％以内、好ましくは±１０重量％以内の誤差で一致することをいう。例えば２種類の糖アルコール（前者と後者とする。）の使用割合が前者６０：後者４０（重量比）の割合であるならば、種結晶としての糖アルコールの結晶を前者８０：後者２０（重量比）から前者４０：後者６０（重量比）の範囲、好ましくは前者７０：後者３０（重量比）から前者５０：後者５０（重量比）の範囲で含む粉末を用いるという意味である。【００２１】
請求項１に係る本発明の糖アルコール共晶体はより具体的には、２種類以上の糖アルコールを所定割合で含有する液体組成物を減圧濃縮し、もしくは２種類以上の糖アルコール粉末を加熱溶融し、水分濃度を５％以下程度の液体組成物とし、前記と同じ２種類以上の糖アルコールの結晶（種結晶）を前記糖アルコールの使用割合と実質的に同様の割合で含む粉末を添加練合しエージングすることにより糖アルコールを共晶化させた後、必要に応じて粉砕することにより製造することができる。【００２２】
ここで種結晶（結晶種）として用いられる２種類以上の糖アルコールの結晶を含む粉末の合計の添加量は、２種類以上の糖アルコールを所定割合で含有する液体組成物（但し、予め水分濃度が１％以下となるように濃縮されたもの）の使用量の１〜３５重量％、好ましくは５〜３０重量％と比較的少量である。２種類以上の糖アルコールを所定割合で含有する液体組成物が結晶化しやすい組成となっているため、収率が上がり、種結晶（結晶種）が少なくて済むことになる。
なお、用いる糖アルコールの種類によって、種結晶（結晶種）として用いられる２種類以上の糖アルコールの結晶を含む粉末の合計の添加量も若干変動する。
例えば、ソルビトール−マルチトール共晶体を製造する場合には、種結晶（結晶種）として用いられる２種類以上の糖アルコールの結晶を含む粉末の合計の添加量は、２種類以上の糖アルコールを所定割合で含有する液体組成物（但し、予め水分濃度が１％以下となるように濃縮されたものとする）の使用量の５〜３５重量％、好ましくは１０〜３０重量％である。
一方、エリスリトール−マルチトール共晶体を製造する場合には、種結晶（結晶種）として用いられる２種類以上の糖アルコールの結晶を含む粉末の合計の添加量は、２種類以上の糖アルコールを所定割合で含有する液体組成物（但し、予め水分濃度が１％以下となるように濃縮されたものとする）の使用量の１〜３０重量％、好ましくは５〜２０重量％とより少量で充分である。【００２３】
２種類以上の糖アルコールを所定割合で含有する液体組成物に、種結晶（結晶種）として用いられる２種類以上の糖アルコールの結晶を含む粉末を添加練合する際の条件は特に制限されないが、５０〜１００℃の温度にて１〜３０分間、好ましくは６０〜９０℃の温度にて５〜２０分間練合すればよい。
本発明においては、２種類以上の糖アルコールを所定割合で含有する液体組成物が結晶化しやすい組成となっているため、短時間で効率的に結晶化させることが可能である。また、このため次に述べるエージングも短くて済む。【００２４】
上記のようにして練合を行った後、エージングを行う。エージングは長時間行うことも可能であるが、０．５〜２４時間程度で充分であり、従来のように数日間という長時間を必要とはしない。
エージングの温度は特に限定されないが、好ましくは種結晶（結晶種）として用いられる２種類以上の糖アルコールの結晶を含む粉末のうちのより融点が低いものの方の融点以下である。
例えば、ソルビトール結晶の融点は９８℃、マルチトール結晶の融点は１５０℃、エリスリトール結晶の融点は１２１℃、キシリトール結晶の融点は９５℃である。
このようにして、目的とする糖アルコール共晶体を製造することができる。
得られた糖アルコール共晶体は粉砕機にて容易に粉砕することができる。【００２５】
以上のようにして、示差走査熱量分析により単一の融解ピークを示す糖アルコール共晶体を製造することができる。
示差走査熱量分析により単一の融解ピークとは、メインの融解ピークが、面積百分率で９０％以上であること、好ましくは９５％以上であることをいう。換言すると、示差走査熱量分析により単一の融解ピークとは、メインの融解ピーク以外の融解ピークが、面積百分率で１０％未満、好ましくは５％未満であることをいうが、メインの融解ピーク以外の融解ピークが認められないことが最も好ましい。
得られる糖アルコール共晶体は、短時間で効率的に結晶化させられており、粉砕性に優れ、低吸湿性、固結しにくい特徴を持つ。【００２６】
このようにして得られる示差走査熱量分析により単一の融解ピークを示す糖アルコール共晶体を提供するのが、請求項４に係る本発明である。
即ち、請求項４に係る本発明は、２種類以上の糖アルコールを所定割合で含有する液体組成物に、前記と同じ２種類以上の糖アルコールの結晶を前記糖アルコールの使用割合と実質的に同様の割合で含む粉末を加えて練合しエージングすることにより得られる糖アルコール共晶体、つまり請求項１記載の方法により得られる、示差走査熱量分析により単一の融解ピークを示す糖アルコール共晶体である。【００２７】
このような示差走査熱量分析により単一の融解ピークを示す糖アルコール共晶体としては、例えばソルビトール−マルチトール共晶体、エリスリトール−マルチトール共晶体、キシリトール−マルチトール共晶体、マルチトール−ラクチトール共晶体、ソルビトール−ラクチトール共晶体、エリスリトール−ラクチトール共晶体、キシリトール−ラクチトール共晶体、エリスリトール−キシリトール共晶体、エリスリトール−ソルビトール共晶体、ソルビトール−マルチトール−エリスリトール共晶体、ソルビトール−マルチトール−ラクチトール共晶体、ソルビトール・α−グルコピラノシル−１，６−マンニトール・α−グルコピラノシル−１，６−ソルビトール共晶体、エリスリトール・α−グルコピラノシル−１，６−マンニトール・α−グルコピラノシル−１，６−ソルビトール共晶体、キシリトール・α−グルコピラノシル−１，６−マンニトール・α−グルコピラノシル−１，６−ソルビトール共晶体などが挙げられる。【００２８】
請求項４に係る本発明の糖アルコール共晶体は、示差走査型熱量分析により単一の融解ピークを示し、その融解ピーク温度は、含有される糖アルコールの融解ピークより低い温度を示すことを特徴とする。
即ち、請求項４に係る本発明の糖アルコール共晶体は、２種類以上の糖アルコールを用いて製造されるが、その融解ピーク温度は、そのいずれの糖アルコールの融解ピークより低い温度を示すことを特徴とする。
また、請求項４に係る本発明の糖アルコール共晶体は、粉砕性に優れ、低吸湿性、固結しにくい特徴を持つ。【００２９】
さらに、請求項４に係る本発明の糖アルコール共晶体を粉砕して粒度を１５０μｍ以上３５０μｍ未満に調整した粉末は、これと同じ粒度に調整した糖アルコールを同様の糖組成となるように混合した混合粉末と比較すると、溶解速度に優れ、口溶け感の良好な粉末となり、まとまり感のある好ましい甘味質を有する。【００３０】
請求項４に係る本発明の糖アルコール共晶体は、２種類以上の糖アルコールを用いて得られるが、請求項５に記載したように、糖アルコールとして、二糖類糖アルコールを少なくとも１種類以上含有するものを用いることが好ましい。二糖類糖アルコールは、請求項２に関する説明において述べたとおりである。【００３１】
請求項３に係る本発明は、糖アルコール共晶体のうちソルビトール−マルチトール共晶体に関するものであって、ソルビトールを５１〜８０重量％とマルチトールを４９〜２０重量％を含有する液体組成物に、ソルビトールの結晶とマルチトールの結晶を前記ソルビトールとマルチトールの使用割合と実質的に同様の割合で含む粉末を加えて練合しエージングすることを特徴とする、示差走査熱量分析により９１±５℃に単一の融解ピークを示すソルビトール−マルチトール共晶体の製造方法である。
この請求項３に係る本発明の方法によれば、請求項６に記載したような示差走査熱量分析により９１±５℃に単一の融解ピークを示すソルビトール−マルチトール共晶体が得られる。
このソルビトール−マルチトール共晶体は、口溶け感が良好でソルビトールの収斂味を感じずスッキリとしたまとまり感のある甘味質を持ち、低吸湿性で、粉砕性に優れた特徴を有する。
特にソルビトールを５５〜７０重量％とマルチトールを４５〜２５重量％を含有する液体組成物に、ソルビトール結晶とマルチトール結晶とを含む粉末を加えて練合しエージングすることにより得られるもの（示差走査熱量分析により９１±５℃に単一の融解ピークを示すソルビトール−マルチトール共晶体）が好ましい。なお、練合条件やエージング条件は前記と同様である。【００３２】
糖アルコール共晶体としては、請求項６に記載したようなソルビトール−マルチトール共晶体の他に、例えばソルビトール、エリスリトール、キシリトール又はマンニトールと；二糖類糖アルコールであるマルチトール、ラクチトール、α−グルコピラノシル−１，６−マンニトール、α−グルコピラノシル−１，６−ソルビトール又はセロビトールと；の糖アルコール共晶体があり、より具体的には例えばエリスリトール−マルチトール共晶体などがある。
このエリスリトール−マルチトール共晶体は、エリスリトールを３０〜８０重量％とマルチトールを７０〜２０重量％を含有する液体組成物に、エリスリトール結晶とマルチトール結晶とを含む粉末を加えて練合しエージングすることにより得られ、示差走査熱量分析により１１２±５℃に単一の融解ピークを示す。なお、練合条件やエージング条件は前記と同様である。
このエリスリトール−マルチトール共晶体は、口溶け感が良好で、エリスリトール特有の収斂味を感じにくくスッキリとしたまとまり感のある甘味質を持ち、低吸湿性で、粉砕性に優れた特徴を有する。【００３３】
さらに、糖アルコール共晶体として具体的には、エリスリトール・α−グルコピラノシル−１，６−マンニトール・α−グルコピラノシル−１，６−ソルビトール共晶体が挙げられる。
このエリスリトール・α−グルコピラノシル−１，６−マンニトール・α−グルコピラノシル−１，６−ソルビトール共晶体は、エリスリトールを２０〜６０重量％とα−グルコピラノシル−１，６−マンニトールを４０〜２０重量％とα−グルコピラノシル−１，６−ソルビトールを４０〜２０重量％含有する液体組成物に、エリスリトール結晶とα−グルコピラノシル−１，６−マンニトール結晶とα−グルコピラノシル−１，６−ソルビトール結晶とを前記液体組成物中の糖アルコールの使用割合と実質的に同様の割合で含む粉末を加えて練合しエージングすることにより得られ、示差走査熱量分析により１１０±５℃に単一の融解ピークを示す。なお、練合条件やエージング条件は前記と同様である。
このエリスリトール・α−グルコピラノシル−１，６−マンニトール・α−グルコピラノシル−１，６−ソルビトール共晶体は、口溶け感が良好で、エリスリトール特有の収斂味を感じにくくスッキリとしたまとまり感のある甘味質を持ち、低吸湿性で、粉砕性に優れた特徴を有する。
さらに、糖アルコール共晶体として具体的には、エリスリトール−ラクチトール共晶体が挙げられる。
このエリスリトール−ラクチトール共晶体は、エリスリトールを２０〜８０重量％とラクチトールを８０〜２０重量％含有する液体組成物に、エリスリトール結晶とラクチトール結晶とを前記液体組成物中の糖アルコールの使用割合と実質的に同様の割合で含む粉末を加えて練合しエージングすることにより得られ、示差走査熱量分析により１１３±５℃に単一の融解ピークを示す。なお、練合条件やエージング条件は前記と同様である。
このエリスリトール−ラクチトール共晶体は、口溶け感が良好で、エリスリトール特有の収斂味を感じにくくスッキリとしたまとまり感のある甘味質を持ち、低吸湿性で、粉砕性に優れた特徴を有する。
さらに、糖アルコール共晶体として具体的には、キシリトール−マルチトール共晶体が挙げられる。
このキシリトール−マルチトール共晶体は、キシリトールを５０〜８０重量％とマルチトールを５０〜２０重量％含有する液体組成物に、キシリトール結晶とマルチトール結晶とを前記液体組成物中の糖アルコールの使用割合と実質的に同様の割合で含む粉末を加えて練合しエージングすることにより得られ、示差走査熱量分析により９３±５℃に単一の融解ピークを示す。なお、練合条件やエージング条件は前記と同様である。
このキシリトール−マルチトール共晶体は、口溶け感が良好で、キシリトール特有の収斂味を感じにくくスッキリとしたまとまり感のある甘味質を持ち、低吸湿性で、粉砕性に優れた特徴を有する。
さらに、糖アルコール共晶体として具体的には、エリスリトール−キシリトール共晶体が挙げられる。
このエリスリトール−キシリトール共晶体は、エリスリトールを２０〜５０重量％とキシリトールを８０〜５０重量％含有する液体組成物に、エリスリトール結晶とキシリトール結晶とを前記液体組成物中の糖アルコールの使用割合と実質的に同様の割合で含む粉末を加えて練合しエージングすることにより得られ、示差走査熱量分析により９３±５℃に単一の融解ピークを示す。なお、練合条件やエージング条件は前記と同様である。
このエリスリトール−キシリトール共晶体は、口溶け感が良好で、冷感を強く感じ、収斂味は感じにくくスッキリとしたまとまり感のある甘味質を持ち、低吸湿性で、粉砕性に優れた特徴を有する。【００３４】
しかも請求項７に記載したように、請求項４乃至６のいずれかに記載の共晶体において、粒度３５０μｍ未満の粉末部分を９５％以上にすると、換言すれば粒度が３５０μｍ以上の粗粒部分を５％未満とすると、溶解速度や分散性、口溶け感等が向上するため好ましい。なお、本発明の共晶体は、各々糖アルコールの結晶及び両者の混合物を、粒度を揃えて溶解速度を比較した場合、共晶体が最も溶解速度が速く、使用時の作業時間が短くて済むといったメリットがある。即ち、請求項４乃至６のいずれかに記載の共晶体においては、微粉砕が容易に可能で、ある程度粒度を細かくしていても固結しにくく、しかも溶解性、分散性、口溶け感等に優れるものとなる。【００３５】
請求項８に係る本発明は、ソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末に関し、ソルビトールを４０〜８０重量％、マルチトールを６０〜２０重量％を含有し、かつ、示差走査熱量分析により９１±５℃に融解ピークを示すソルビトール−マルチトール共晶体を含有する粉末組成物であって、含水率が２重量％以下であることを特徴とするものである。【００３６】
請求項８に係る本発明でいうソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末とは、ソルビトールを４０〜８０重量％、マルチトールを６０〜２０重量％を含有する液体組成物に、ソルビトールの結晶とマルチトールの結晶を前記ソルビトールとマルチトールの使用割合と実質的に同様の割合で含む粉末を加えて練合しエージングすることにより得られる、かつ、液体組成物中のソルビトールとマルチトールが共に結晶化しているソルビトール−マルチトール共晶体を含有する粉末組成物である。また、ソルビトールとマルチトールの共晶状態の領域以外に、ソルビトール、マルチトール、マルトトリイトール、マルトテトライトールなどの成分の非晶質状態または結晶状態の領域を含有していても良い。本発明のソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末には、ソルビトールの粉末とマルチトールの粉末を単に混ぜ合わせた混合物は含まれない。この粉末組成物の一例として、特開２００２−２５３１６７号公報記載の粉末還元水飴が挙げられる。還元水飴の粉末化についてはどのような方法を用いても良い。還元水飴は、デンプンを酸や酵素等を用いて加水分解して得られた水飴を水素添加して製造するのが一般的であり、糖化度の高い水飴を水素添加したものを高糖化還元水飴というが、本発明における還元水飴は、どのような方法で調製しても良い。例として、別に調製した２種類以上の水飴や糖類を混合した混合物を水素添加したものでも良く、また、別に調製した２種類以上の糖アルコールや還元水飴を混合したものでも良い。さらには、調製した水飴をクロマト分離等で分画したものを水素添加したものでも良く、また、調製した還元水飴を、クロマト分離等で分画したものでも良い。【００３７】
なお、特開２００２−２５３１６７号公報には、ソルビトールとマルチトールとを主成分とする還元水飴に、結晶種（シード）を加えて練合し、前記還元水飴中のソルビトールとマルチトールとを結晶化させることにより、前記還元水飴を結晶化させることを特徴とする、粉末還元水飴の製造方法が記載されている。このようにして得られる粉末還元水飴は、本発明でいうソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末、つまりソルビトールとマルチトールが主成分であり、かつ、還元水飴中のソルビトールとマルチトールが共晶化している粉末状態の組成物である。【００３８】
請求項８に係る本発明のソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末は、請求項１３に記載したように、ソルビトールが４０〜６０重量％、マルチトールが６０〜４０重量％であり、かつ、マルトトリイトール以上の高分子糖アルコールが１０重量％未満のものが好ましく、特にソルビトールが４０〜５０重量％、マルチトールが５５〜４５重量％であり、かつ、マルトトリイトール以上の高分子糖アルコールが８重量％未満のものがより好ましい。
ここでマルトトリイトール以上の高分子糖アルコールが１０重量％以上であると、固結しやすくなる等の問題が生じる。【００３９】
請求項８に係る本発明は、このようなソルビトールを４０〜８０重量％、マルチトールを６０〜２０重量％を含有し、かつ、示差走査熱量分析により９１±５℃に融解ピークを示すソルビトール−マルチトール共晶体を含有する粉末組成物であり、含水率（水分含有率）が２重量％以下のものである。含水率（水分含有率）を２重量％以下にする方法としては、どのような方法でも良いが、方法の一つとして乾燥が挙げられる。乾燥の方法としては、一般的には流動層乾燥、減圧乾燥、温風乾燥等が挙げられるが、本発明においてはどのような乾燥方法であっても良い。含水率２重量％以下の還元水飴を粉末化することにより、ソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末の含水率を２重量％以下にする方法でも良い。また、包装材の中にソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末と共に吸湿剤（シリカゲル等）を入れることにより、包装材の中でソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末の含水率を２重量％以下にするというような方法でも良い。
なお、含水率を２重量％以下にすれば固結性は改善されるが、好ましくは含水率を１重量％以下、より好ましくは含水率を０．５重量％以下にすると固結性は更に改善される。    【００４０】
次に、請求項９に係る本発明は、ソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末に関し、ソルビトールを４０〜８０重量％、マルチトールを６０〜２０重量％を含有し、かつ、示差走査熱量分析により９１±５℃に融解ピークを示すソルビトール−マルチトール共晶体を含有する粉末組成物であり、粒度１５０μｍ未満の粉末、つまり微粉末の含有率が３０％以下であることを特徴とするものである。
請求項９に係る本発明は、上記した請求項８に係る本発明が含水率（水分含有率）を規定しているのと比べて、粒度１５０μｍ未満の微粉末の含有率を規定している点で異なる。【００４１】
粒度１５０μｍ未満の微粉末の含有率を３０％以下にする方法としては、どのような方法でも良いが、方法の一つとして分級が挙げられる。分級の方法としては、一般的には空気分級、篩分け等が挙げられるが、本発明においてはどのような分級方法であっても良い。また、粉砕後の粉末が粒度１５０μｍ未満の微粉末の含有率３０％以下になるように粉砕する方法でも良い。造粒等の方法で粒度１５０μｍ未満の微粉末の含有率を３０％以下にしても良い。【００４２】
なお、糖質の粉末は一般に、粒径を２ｍｍ未満に調整し粗粒部分を多く含む粒状品、粒径を３５０μｍ未満に調整し粒が細かい部分を多く含む粉末品に大別される。
ここで粒度３５０μｍ未満の部分が多い粒度分布の粉末品の場合、粒度３５０μｍ以上の粗粒部分が多い粒度分布の粒状品と比較して固結し易くなるが、本発明にて提案した固結性改善策を施すことにより、流通に耐えうる粉末となる。【００４３】
しかも請求項１２に記載したように、請求項８乃至１１のいずれかに記載のソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末において、粒度３５０μｍ未満の粉末部分を９５％以上にすると、換言すれば粒度が３５０μｍ以上の粗粒部分を５％未満とすると、溶解速度や分散性、口溶け感等が向上するため好ましい。なお、本発明のソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末と、ソルビトール結晶、マルチトール結晶、及び両者の混合物を、粒度を揃えて溶解速度を比較した場合、ソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末が最も溶解速度が速く、使用時の作業時間が短くて済むといったメリットがある。即ち、請求項８乃至１１のいずれかに記載のソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末においては、微粉砕が容易に可能で、ある程度粒度を細かくしていても固結しにくく、しかも溶解性、分散性、口溶け感等に優れるものとなる。【００４４】
また、請求項１０に係る本発明は、ソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末に関し、ソルビトールを４０〜８０重量％、マルチトールを６０〜２０重量％を含有し、かつ、示差走査熱量分析により９１±５℃に融解ピークを示すソルビトール−マルチトール共晶体を含有する粉末組成物であり、融解熱量が７０Ｊ／ｇ以上であることを特徴とするものである。請求項１０に係る本発明は、上記した請求項８に係る本発明が含水率（水分含有率）を規定しているのと比べて、融解熱量が７０Ｊ／ｇ以上であることを規定している点で異なる。融解熱量を７０Ｊ／ｇ以上にする方法としては、どのような方法でも良いが、一例として練合時の剪断力を上げることが考えられる。強力な剪断力で処理することが可能な２軸混練機やエクストルーダーを使用することや、練合時間を延長すること、また、シード添加率を上げたり、練合する際の練合物の温度を下げる等の方法により、混練物の粘度を上げ、剪断力を上げる方法も考えられる。また、練合後に２０〜８０℃程度で保温し、結晶化を促進するエージングという方法を用いても良い。融解熱量の測定方法は一般に行われている方法であればどのような方法でも良いが、示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用いて測定する方法が簡便で精度も良い。本発明のソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末は、示差走査熱量計にて測定すると、図１０に示すように、９１℃付近にメインの融解ピークを持つことを特徴とし、その他にも融解ピークを持つこともある。図１０に示すように、示差熱量曲線上に複数の融解ピークが現れる時は、全ピークの面積の合計で融解熱量を算出する。この方法により得られる融解熱量を７０Ｊ／ｇ以上にすることにより、固結性を改善し、非固結性に優れたものとすることができる。【００４５】
請求項８〜１０に係る本発明では固結性改善のために、含水率を２重量％以下にすること、１５０μｍ未満の微粉末の含有率を３０％以下にすること、融解熱量を７０Ｊ／ｇ以上にすることの三つの方法を提示しているが、これらはそれぞれ単独で行っても良いし、これらの方法を組み合わせて行っても良い。また、マルトトリイトール以上の高分子糖アルコールを１０重量％未満にすることで、さらに固結性を改善し、非固結性に優れたものとすることができる。【００４６】
請求項１１に係る本発明は、ソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末に関し、ソルビトールとマルチトールが主成分であり、かつ、ソルビトールとマルチトールが共に結晶化している共晶物を含有する粉末組成物であって、含水率が２重量％以下であること、及び／又は粒度１５０μｍ未満の微粉末の含有率が３０％以下であること、及び／又は融解熱量が７０Ｊ／ｇ以上であることを特徴とするものである。
請求項１１に係る本発明は、請求項８〜１０に係る発明でそれぞれ規定する３つの要件を、「及び／又は」の形で組み合わせたものである。この請求項１１に係る発明では、前記した請求項８〜１０に係る発明は除かれることから、「及び／又は」の組合わせにおいて、全てが「又は」の場合は除かれる。
従って、請求項１１に係る本発明は具体的には、（１）含水率が２重量％以下であること、又は粒度１５０μｍ未満の微粉末の含有率が３０％以下であること、及び融解熱量が７０Ｊ／ｇ以上であること、（２）含水率が２重量％以下であること、及び粒度１５０μｍ未満の微粉末の含有率が３０％以下であること、又は融解熱量が７０Ｊ／ｇ以上であること、（３）含水率が２重量％以下であること、及び粒度１５０μｍ未満の微粉末の含有率が３０％以下であること、及び融解熱量が７０Ｊ／ｇ以上であること、という３つの組み合わせを包含していることになる。【００４７】
請求項８〜１３に係る本発明で得られたソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末は、ダンボール包装、クラフト包装、フレコンバッグ、コンテナ等、どのような包装形態であっても良いが、固結防止という観点からするとダンボール包装が好ましい。【００４８】
請求項１４に係る本発明は、示差走査熱量分析により単一の融解ピークを示す糖アルコール共晶体と；食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分と；を含有する、糖アルコール共晶体含有組成物の製造方法に関し、２種類以上の糖アルコールを所定割合で含有する液体組成物に、食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分を添加した後に、前記と同じ２種類以上の糖アルコールの結晶を前記糖アルコールの使用割合と実質的に同様の割合で含む粉末を加えて練合しエージングするか；或いは２種類以上の糖アルコールを所定割合で含有する液体組成物に、前記と同じ２種類以上の糖アルコールの結晶を前記糖アルコールの使用割合と実質的に同様の割合で含む粉末を加える際に食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分を添加し練合しエージングすることを特徴とするものである。【００４９】
即ち、請求項１４に係る本発明は、示差走査熱量分析により単一の融解ピークを示す糖アルコール共晶体と；食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分と；を含有する、糖アルコール共晶体含有組成物の製造方法に関するものであって、請求項１記載の本発明の方法により糖アルコール共晶体を製造する際に、食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分を添加して、示差走査熱量分析により単一の融解ピークを示す糖アルコール共晶体と；食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分と；を含有する、糖アルコール共晶体含有組成物を製造するものである。
食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分の添加は、上記したいずれのときであってもよい。
この請求項１４に係る本発明の方法によれば、請求項１６に記載した糖アルコール共晶体と；食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分と；を含有する、糖アルコール共晶体含有組成物が得られる。【００５０】
請求項１５に係る本発明は、示差走査熱量分析により９１±５℃に融解ピークを示すソルビトール−マルチトール共晶体を含有するソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末と；食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分と；を含有する、粉末組成物の製造方法に関し、ソルビトールを４０〜８０重量％、マルチトールを６０〜２０重量％を含有する液体組成物に、食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分を添加した後に、ソルビトールの結晶とマルチトールの結晶を前記ソルビトールとマルチトールの使用割合と実質的に同様の割合で含む粉末を加えて練合しエージングするか；或いはソルビトールを４０〜８０重量％、マルチトールを６０〜２０重量％を含有する液体組成物に、ソルビトールの結晶とマルチトールの結晶を前記ソルビトールとマルチトールの使用割合と実質的に同様の割合で含む粉末を加える際に食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分を添加し練合しエージングすることを特徴とするものである。【００５１】
即ち、請求項１５に係る本発明は、示差走査熱量分析により９１±５℃に融解ピークを示すソルビトール−マルチトール共晶体を含有するソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末と；食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分と；を含有する、粉末組成物の製造方法に関するものであって、請求項３記載の本発明の方法により糖アルコール共晶体を製造する際に、食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分を添加して、示差走査熱量分析により９１±５℃に融解ピークを示すソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末と；食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分と；を含有する、粉末組成物を製造するものである。
食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分の添加は、上記したいずれのときであってもよい。
この請求項１５に係る本発明の方法によれば、請求項１７に記載したソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末と；食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分と；を含有する、粉末組成物が得られる。【００５２】
ここで食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品，化粧品の成分としては、通常それらに使用できる成分であれば特に制限はないが、高甘味度甘味料、オリゴ糖、食物繊維、糖類、糖アルコール類、酸味料、ビタミン類、ミネラル類、着色料、香料、機能性成分などから選択される１種又は２種以上を用いることができる。
高甘味度甘味料としては、アスパルテーム、アセスルファムＫ、スクラロース、サッカリン及びその塩類、ステビオシド及びその配糖体、グリチルリチン及びその塩類、ソーマチン、ネオテーム、アリテーム、ネオヘスペリジンジヒドロカルコンなどが挙げられる。
オリゴ糖としては、フラクトオリゴ糖、ガラクトオリゴ糖、ラクチュロース、ラフィノース、大豆オリゴ糖、イソマルトオリゴ糖、マルトオリゴ糖、キシロオリゴ糖、セロオリゴ糖、アガロオリゴ糖、キチンオリゴ糖、キトサンオリゴ糖、サイクロデキストリンなどが挙げられる。
食物繊維としては、ポリデキストロース、難消化性デキストリン、セルロース、ヘミセルロース、グルコマンナン、アップルファイバー、コーンファイバー、ビートファイバー、ペクチン、キチン、キトサンなどが挙げられる。【００５３】
糖類としては、砂糖、果糖、ガラクトース、アラビノース、キシロース、グルコース、マンノース、乳糖、パラチノース、トレハロース、グルコサミン、Ｎ−アセチルグルコサミンなどが挙げられる。
糖アルコール類としては、ソルビトール、マルチトール、エリスリトール、キシリトール、マンニトール、イノシトール、ラクチトール、α−グルコピラノシル−１，６−マンニトール（α−グルコピラノシル−１，１−マンニトール）、α−グルコピラノシル−１，６−ソルビトール、セロビトール、マルトトリイトールやマルトテトライトールなどのマルトオリゴ糖アルコールなどが挙げられる。
酸味料としては、クエン酸、リンゴ酸、酢酸、乳酸、グルコン酸、などが挙げられる。
ビタミン類としては、ビタミンＣ、Ｂ１、Ｂ２、Ｂ６、Ｂ１２、葉酸、パントテン酸、ビオチン、ナイアシン、ニコチン酸アミド、ビタミンＡ、Ｄ、Ｅなどが挙げられる。
ミネラル類としては、無機塩でも有機塩でも良く、ミネラル強化酵母や、ミネラルを多く含有する天然物やその抽出物でも良い。例えば、鉄では、クエン酸第一鉄ナトリウム、クエン酸第一鉄、クエン酸第二鉄アンモニウム、ピロリン酸第一鉄、ピロリン酸第二鉄、グルコン酸第一鉄、乳酸鉄、ヘム鉄、硫酸第一鉄、硫酸第二鉄、塩化第二鉄などが利用できる。亜鉛では硫酸亜鉛やグルコン酸亜鉛など、銅では硫酸銅やグルコン酸銅などが利用できる。カルシウムでは、クエン酸カルシウム、グルコン酸カルシウム、乳酸カルシウム、リン酸一水素カルシウム、リン酸三カルシウム、リン酸二水素カルシウム、炭酸カルシウム、塩化カルシウム、ピロリン酸二水素カルシウム、水酸化カルシウム、パントテン酸カルシウム、プロピオン酸カルシウム、硫酸カルシウム、卵殻カルシウム、魚骨粉、乳清カルシウム、石化海藻、サンゴ末、アコヤ貝、ホタテ貝、カキ殻などが利用できる。マグネシウムでは、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム、炭酸マグネシウム、リン酸マグネシウムなどが利用できる。リンでは、リン酸カリウム、リン酸カルシウム、リン酸ナトリウムなどが利用できる。その他、天然物素材として、ミネラル強化酵母、ビール酵母、ドロマイト、にがり、海洋深層水、昆布ミネラルなどが利用できる。
着色料としては、天然色素や合成着色料などが挙げられる。例えば、パプリカ色素、紅麹色素、コチニール色素、ラック色素、ビートレッド色素、アントシアニン系色素、アナトー色素、クチナシ黄色素、クチナシ青色素、クチナシ赤色素、ベニバナ色素、カラメル色素、カロチノイド系色素、ウコン色素、コウリャン色素、アカネ色素、スピルリナ色素、合成などが挙げられる。
香料として、各種天然香料や合成香料などが挙げられ、また、機能性成分として、ポリフェノール類やカルニチン、コエンザイムＱ１０、イソフラボン、大豆タンパク質、大豆グロブリン、カゼインホスホペプチド、アミノ酸、ペプチド類、各種植物抽出物、その他薬効成分、生薬成分などが挙げられる。
微量の成分を添加しても、本発明は均一性に優れたものとすることができる。【００５４】
請求項１６または１７に係る本発明の組成物中の食品，食品添加物，医薬品添加物，医薬品又は化粧品の成分の含有量は特に制限はなく、使用目的等に応じて適宜選定すればよいが、一般的には糖アルコール共晶体１００重量部に対して、０．０１〜５０重量部、好ましくは０．０５〜２０重量部である。
【実施例】
【００５５】
以下、本発明を実施例等により更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。【００５６】
実施例１（ソルビトール−マルチトール共晶体の製造）
ソルビトール６７％、マルチトール２９％及びマルトトリイトール以上のマルトオリゴ糖アルコール４％を含有する糖アルコール水溶液を減圧下で水分濃度１％以下にまで濃縮した粘稠液体組成物１００ｇに、ソルビトール１４ｇ及びマルチトール６ｇを含む種結晶を添加し、８０℃で約１５分間練合し、５０℃の恒温室にて保存してエージングを行った。１２時間エージングを行った後、ハンマー式粉砕機にて粉砕したところ、粉砕機が詰まることなく、１１０ｇの粉末（ソルビトール−マルチトール共晶体）が得られた。
なお、表１に、糖アルコール水溶液の糖組成及び種結晶の組成を示す。
得られた粉末は、流動性を有し、温度２５℃、相対湿度５２％にて１週間保存しても重量増加率は３％未満であった。
得られた粉末を示差走査型熱量計（ＤＳＣ）にて分析を行ったところ、９２．７℃に単一の融解ピークを示した。図１に、得られた粉末（ソルビトール−マルチトール共晶体）のＤＳＣ曲線を示す。【００５７】
比較例１
実施例１において、糖アルコール水溶液の糖組成を表１に示す様に調整し、表１に示す割合で種結晶を添加したこと以外は実施例１と同様にして行い粉末を得た。得られた粉末のＤＳＣ曲線を図２に示す。【００５８】
実施例２
実施例１において、糖アルコール水溶液の糖組成を表１に示す様に調整し、表１に示す割合で種結晶を添加したこと以外は実施例１と同様にして行い粉末を得た。得られた粉末（ソルビトール−マルチトール共晶体）のＤＳＣ曲線を図３に示す。【００５９】
実施例３
実施例１において、糖アルコール水溶液の糖組成を表１に示す様に調整し、表１に示す割合で種結晶を添加したこと以外は実施例１と同様にして行い粉末を得た。得られた粉末（ソルビトール−マルチトール共晶体）のＤＳＣ曲線を図４に示す。【００６０】
【表１】
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【００６１】
ＤＳＣ分析により、実施例２においては９１．１℃、実施例３においては９５．７℃に完全に１００％単一の融解ピークを示した。
一方、比較例１においては、９２．４℃にメインの融解ピークが確認されたが、その他に１０６．１℃及び１３５．３℃にも小ピークが確認された。メインの融解ピークの面積百分率は、７８％であった。
また、得られた共晶体を、ハンマー式粉砕機にて粉砕したところ、実施例２及び３で得られた共晶体は、粉砕機に詰まることなく粉砕が可能であったが、比較例１で得られた共晶体は、粉砕中に粉砕機の詰まりが発生し、効率的な粉砕が不可能であった。
実施例２及び３で得られた粉末を、温度２５℃、相対湿度５２％にて１週間保存しても重量増加率は３％未満であったが、比較例１で得られた粉末は、３％以上であった。【００６２】
実施例４（ソルビトール−マルチトール共晶体を種結晶としたソルビトール−マルチトール共晶体の製造）
実施例１で用いたソルビトール６７％、マルチトール２９％、マルトトリイトール以上のマルトオリゴ糖アルコール４％を含有する糖アルコール水溶液１００ｇに、実施例１で製造された粉末（ソルビトール−マルチトール共晶体）２０ｇを種結晶として用い、その他の条件は実施例１と同様にして行った。
その結果、ソルビトール−マルチトール共晶体を種結晶とした場合においても、実施例１と同等に、ソルビトール−マルチトール共晶体を製造することが可能であった。【００６３】
実施例５（エリスリトール−マルチトール共晶体の製造）
エリスリトール５０ｇ及びマルチトール５０ｇを加熱溶融した粘稠液体組成物１００ｇに、エリスリトール５ｇ及びマルチトール５ｇを種結晶として添加し、８０℃で約１０分間練合し、５０℃の恒温室にて保存してエージングを行った。１２時間エージングを行った後、ハンマー式粉砕機にて粉砕したところ、粉砕機が詰まることなく、１０７ｇの粉末（エリスリトール−マルチトール共晶体）が得られた。
得られた粉末を示差走査型熱量分析にて分析を行ったところ、１１２．０℃に完全に１００％単一の融解ピークを示した。得られた粉末（エリスリトール−マルチトール共晶体）のＤＳＣ曲線を図５に示す。【００６４】
実施例６（エリスリトール・α−グルコピラノシル−１，６−マンニトール・α−グルコピラノシル−１，６−ソルビトール共晶体の製造）
エリスリトール５０ｇ、α−グルコピラノシル−１，６−マンニトール２５ｇ及びα−グルコピラノシル−１，６−ソルビトール２５ｇを加熱溶融した粘稠液体組成物１００ｇに、エリスリトール５ｇ、α−グルコピラノシル−１，６−マンニトール２．５ｇ及びα−グルコピラノシル−１，６−ソルビトール２．５ｇを種結晶として添加し、８０℃で約１０分間練合し、５０℃の恒温室にて保存してエージングを行った。１２時間エージングを行った後、ハンマー式粉砕機にて粉砕したところ、粉砕機が詰まることなく、１０７ｇの粉末（エリスリトール・α−グルコピラノシル−１，６−マンニトール・α−グルコピラノシル−１，６−ソルビトール共晶体）が得られた。
得られた粉末を示差走査型熱量分析にて分析を行ったところ、１１０．６℃に完全に１００％単一の融解ピークを示した。得られた粉末のＤＳＣ曲線を図６に示す。【００６５】
実施例７（エリスリトール−ラクチトール共晶体の製造）
エリスリトール５０ｇ、ラクチトール一水和物結晶５０ｇを加熱溶融した粘稠液体組成物１００ｇに、エリスリトール１０ｇ、ラクチトール一水和物結晶１０ｇを種結晶として添加し、９０℃で約２０分間練合し、５０℃の恒温室にて保存してエージングを行った。１２時間エージングを行った後、ハンマー式粉砕機にて粉砕したところ、粉砕機が詰まることなく、１１２ｇの粉末（エリスリトール−ラクチトール共晶体）が得られた。
得られた粉末を示差走査型熱量分析にて分析を行ったところ、１１２．８℃に完全に１００％単一の融解ピークを示した。得られた粉末のＤＳＣ曲線を図７に示す。【００６６】
実施例８（キシリトール−マルチトール共晶体の製造）
キシリトール７０ｇ、マルチトール３０ｇを加熱溶融した粘稠液体組成物１００ｇに、キシリトール２１ｇ、マルチトール９ｇを種結晶として添加し、７５℃で約３０分間練合し、５０℃の恒温室にて保存してエージングを行った。１２時間エージングを行った後、ハンマー式粉砕機にて粉砕したところ、粉砕機が詰まることなく、１２２ｇの粉末（キシリトール−マルチトール共晶体）が得られた。
得られた粉末を示差走査型熱量分析にて分析を行ったところ、９２．７℃に完全に１００％単一の融解ピークを示した。得られた粉末のＤＳＣ曲線を図８に示す。【００６７】
実施例９（エリスリトール−キシリトール共晶体の製造）
エリスリトール３０ｇ、キシリトール７０ｇを加熱溶融した粘稠液体組成物１００ｇに、エリスリトール９ｇ、キシリトール２１ｇを種結晶として添加し、７５℃で約３０分間練合し、５０℃の恒温室にて保存してエージングを行った。１２時間エージングを行った後、ハンマー式粉砕機にて粉砕したところ、粉砕機が詰まることなく、１２３ｇの粉末（エリスリトール−キシリトール共晶体）が得られた。
得られた粉末を示差走査型熱量分析にて分析を行ったところ、８７．４℃に完全に１００％単一の融解ピークを示した。得られた粉末のＤＳＣ曲線を図９に示す。【００６８】
実施例１０（甘味質の比較）
実施例１で得られたソルビトール-マルチトール共晶体を粉砕して粒度を１５０μｍ以上３５０μｍ未満となるように調整したものと、粒度を１５０μｍ以上３５０μｍ未満となるように調整したソルビトールとマルチトールを７：３となるように混合した混合粉末とについて、次のようにして甘味質を比較した。
口溶け感が良いか、まとまり感があるか、冷涼感を感じないか、収斂味を感じないか、総合的に好ましいかについて、ソルビトール−マルチトール共晶体の粉末を上記混合粉末と比較して、それぞれ最も良い評価を＋２とし、最も悪い評価を−２とした、−２、−１、０、＋１、＋２の五段階の評点法によりパネラー７名で官能評価した。結果を表２に示す。【００６９】
【表２】
2006077904.tif 000003
【００７０】
表２に示すように、ソルビトール−マルチトール共晶体は、ソルビトールとマルチトールとの混合粉末に比べて、口溶け感が良好で、甘味質にまとまり感があり、ソルビトール特有の冷涼感や好ましくない収斂味を感じにくく、総合的に好ましい甘味質であった。【００７１】
実施例１１（粒状品についての非固結性評価）
糖組成が、ソルビトール４４％、マルチトール５０％、マルトトリイトール４％、マルトテトライトール以上の高分子部分２％である還元水飴を９７％に濃縮し、８０℃に調整後、連続式ニーダーを用いてシードを添加率２５重量％となるように添加しながら練合した。シードとして、特開２００２−２５３１６７号公報の実施例３記載の方法で調製したソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末を使用した。練合後、６０℃の恒温室にて２４時間放置し、冷却後ハンマーミルにて粉砕し、分級して粒度を全て２ｍｍ未満（粒状品）とした。含水率０．５重量％、１．０重量％、２．０重量％、３．０重量％となるように調整したソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末の粒度１５０μｍ未満の微粉末をそれぞれ２０％、３０％、４０％に調整し、２０ｋｇを計量しポリ袋に入れてシールした後、ダンボールに梱包し、経時的にダンボールを開封し固結状態を確認した。
なお、粒度が全て２ｍｍ未満になるように分級された粒状品の場合、ダンボール包装で、特に好ましくは３ヶ月間以上、最低でも１ヶ月間は固結しないことが要求されていることから、固結状態（非固結性）は、次の４段階にて評価した。
◎：３ヶ月間固結なし、○：２ヶ月間固結なし、□：１ヶ月間固結なし、×：１ヶ月未満で固結【００７２】
表３に示す通り、粒度が全て２ｍｍ未満になるように分級された粒状品の場合、含水率が２．０重量％以下の場合や粒度１５０μｍ未満の微粉末が３０％以下の場合には、少なくとも１ヶ月間は固結しないことが分かった。次に、含水率が２．０重量％以下で、かつ、粒度１５０μｍ未満の微粉末が３０％以下の場合は、少なくとも２ヶ月間は固結しないことが分かった。また、含水率が０．５重量％以下であればそれだけで少なくとも２ヶ月間は固結しないことが分かった。さらに、この後継続して固結状態を確認したが、含水率が１．０重量％以下で、かつ、粒度１５０μｍ未満の微粉末が３０％以下のものは、３ヶ月後でも固結していなかった。【００７３】
【表３】
2006077904.tif 000004
【００７４】
実施例１２（粒状品についての非固結性評価）
実施例１１と同様の方法で、シード添加率を２５重量％及び３５重量％にして粉末化したソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末をハンマーミルで粉砕し、分級して粒度を全て２ｍｍ未満（粒状品）とした。含水率２．０重量％となるように調整し、示差走査熱量計で測定した。ソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末の融解熱量はシード２５重量％添加品が６６．３Ｊ／Ｇ、シード３５重量％添加品が７１．２Ｊ／Ｇであった。粒度１５０μｍ未満の微粉末を２０％、３０％、４０％に調整し、２０ｋｇを計量しポリ袋に入れてシールした後、ダンボールに梱包し、経時的にダンボールを開封し固結状態を確認した。
なお、固結状態（非固結性）は、次の４段階にて評価した。
◎：３ヶ月間固結なし、○：２ヶ月間固結なし、□：１ヶ月間固結なし、×：１ヶ月未満で固結【００７５】
表４に示す通り、粒度が全て２ｍｍ未満になるように分級された粒状品の場合、融解熱量が７０Ｊ／Ｇ以上のソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末は、融解熱量が７０Ｊ／Ｇ未満のソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末と比較して固結しにくいことが確認された。さらに、融解熱量が７０Ｊ／Ｇ以上で、かつ、粒度１５０μｍ未満の微粉末を３０％以下にすることで、３ヶ月後でも固結していなかった。さらに、３ヶ月後に固結しなかったソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末を、６ヶ月後に固結状態を確認したところ、固結は確認されなかった。
以上の結果より、粒状品について、ソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末の融解熱量を７０Ｊ／Ｇ以上にすることで、固結しにくくなることが確認された。【００７６】
【表４】
2006077904.tif 000005
【００７７】
実施例１３（粒度３５０μｍ未満の粉末品についての非固結性評価）
実施例１１と同様にソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末を調製し、ハンマーミルにて粉砕し、分級して粒度を全て３５０μｍ未満（粒度３５０μｍ未満の粉末品）とした。含水率０．５重量％、１．０重量％、２．０重量％、３．０重量％となるように調整したソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末の粒度１５０μｍ未満の微粉末をそれぞれ２０％、３０％、４０％に調整し、２０ｋｇを計量しポリ袋に入れてシールした後、ダンボールに梱包した。経時的にダンボールを開封し固結状態を確認した。
なお、粒度が全て３５０μｍ未満になるように分級された粉末品の場合、ダンボール包装で、特に好ましくは１ヶ月間以上、最低でも２週間は固結しないことが要求されていることから、固結状態（非固結性）は、次の４段階にて評価した。
◎：３ヶ月間固結なし、○：１ヶ月間固結なし、□：２週間固結なし、×：２週間未満で固結【００７８】
表５に示す通り、粒度が全て３５０μｍ未満になるように分級された粉末品の場合には、含水率が２．０重量％以下、或いは、粒度１５０μｍ未満の微粉末が３０％以下のとき、少なくとも２週間は固結しないことが分かった。また、含水率が２．０重量％で、かつ、粒度１５０μｍ未満の微粉末が３０％以下の場合、或いは含水率が０．５重量％以下で、かつ、粒度１５０μｍ未満の微粉末が４０％以下の場合には、少なくとも１ヶ月は固結しないことが分かった。さらに、この後継続して固結状態を確認したが、含水率が１．０重量％以下で、かつ、粒度１５０μｍ未満の微粉末が２０％以下、或いは含水率が０．５重量％以下で、かつ、粒度１５０μｍ未満の微粉末が３０％以下のものは、３ヶ月後でも固結していなかった。【００７９】
【表５】
2006077904.tif 000006
【００８０】
実施例１４（粒度３５０μｍ未満の粉末品についての非固結性評価）
実施例１２と同様にシード添加率を２５重量％及び３５重量％にしてソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末を調製し、ハンマーミルにて粉砕し、分級して粒度を全て３５０μｍ未満（粒度３５０μｍ未満の粉末品）とした。含水率１．０重量％となるように調整し、示差走査熱量計で測定した。ソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末の融解熱量はシード２５重量％添加品が６８．５Ｊ／Ｇ、シード３５重量％添加品が７３．３Ｊ／Ｇであった。シード３５重量％添加された粉末のＤＳＣ曲線を図１０に示す。粒度１５０μｍ未満の部分を２０％、３０％、４０％に調整し、２０ｋｇを計量しポリ袋に入れてシールした後、ダンボールに梱包した。経時的にダンボールを開封し固結状態を確認した。
なお、固結状態（非固結性）は、次の４段階にて評価した。
◎：３ヶ月間固結なし、○：１ヶ月間固結なし、□：２週間固結なし、×：２週間未満で固結【００８１】
表６に示す通り、粒度が全て３５０μｍ未満の粉末品の場合には、融解熱量７０Ｊ／Ｇ以上のソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末は、融解熱量７０Ｊ／Ｇ未満のソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末と比較して固結しにくいことが確認された。さらに、融解熱量を７０Ｊ／Ｇ以上とし、かつ、粒度１５０μｍ未満の部分を３０％以下にすることで、３ヶ月後でも固結していなかった。
この結果より、粒度３５０μｍ未満の粉末品について、融解熱量７０％以上のソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末は、融解熱量７０％未満のソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末と比較して固結しにくいことが確認された。【００８２】
【表６】
2006077904.tif 000007
【００８３】
以上の結果から、含水率が２．０重量％以下の場合、粒度１５０μｍ未満の微粉末が３０％以下の場合、融解熱量が７０Ｊ／Ｇ以上である場合には、粒度が全て２ｍｍ未満になるように分級された粒状品の場合であると、粒度が全て３５０μｍ未満の粉末品の場合であるとを問わず、それ以外の場合と比べてより固結しにくいことが分かる。【００８４】
実施例１５（溶解速度の検討）
実施例１１と同様の方法で調製したソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末を粒度３５０μｍ以上で２ｍｍ未満部分（粗粒部分）と、粒度１５０μｍ以上で３５０μｍ未満の部分（粒度１５０〜３５０μｍの粉末品）と、に分級した。
また、対照として粉末ソルビトール（日研化成（株）製ソルビトールＦＰ）、粉末マルチトール（東和化成（株）製アマルティＭＲ）、及び粉末ソルビトールと粉末マルチトールの１：１混合品を、それぞれ粒度１５０μｍ以上３５０μｍ未満（粒度１５０〜３５０μｍの粉末品）となるように分級したものを用意した。
それぞれ１０ｇを２０℃の水１００ｍｌに投入し、溶解時間を測定したところ、ソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末の粗粒部分は５０秒、粒度１５０〜３５０μｍの粉末品のソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末は１８秒、粉末ソルビトールは３５秒、粉末マルチトールは５４秒、粉末ソルビトールと粉末マルチトールの混合品は４６秒で溶解した。
この結果、ソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末の粗粒部分と粒度１５０〜３５０μｍの粉末品では、粒度１５０〜３５０μｍの粉末品の方がより溶解速度が速く、また、同粒度で比較した場合にはソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末が最も溶解速度が速いという結果が得られた。【００８５】
実施例１６（高分子糖アルコール含量が異なる粉末品についての非固結性評価）
糖組成が、ソルビトール４４重量％、マルチトール５０重量％、高分子糖アルコール６重量％（マルトトリイトール４重量％、マルトテトライトール以上の高分子部分２重量％）である還元水飴、ソルビトール４３重量％、マルチトール４９重量％、高分子糖アルコール８重量％（マルトトリイトール５重量％、マルトテトライトール以上の高分子部分３重量％）である還元水飴と、ソルビトール４１重量％、マルチトール４８重量％、高分子糖アルコール１１重量％（マルトトリイトール７重量％、マルトテトライトール以上の高分子部分４重量％）である還元水飴とを、それぞれ実施例１３と同様の方法で、シード添加率を３５重量％にして粉末化し、粒度３５０μｍ未満の粉末品とした。含水率１．０重量％となるように調整した。ソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末の粒度１５０μｍ未満の微粉末をそれぞれ２０％、３０％、４０％に調整し、２０ｋｇを計量しポリ袋に入れてシールした後、ダンボールに梱包した。経時的にダンボールを開封し固結状態を確認した。
なお、固結状態（非固結性）は、次の４段階にて評価した。
◎：３ヶ月間固結なし、○：１ヶ月間固結なし、□：２週間固結なし、×：２週間未満で固結【００８６】
表７に示す通り、粒度が全て３５０μｍ未満の粉末品の場合には、マルトトリイトール以上の高分子糖アルコールが１０重量％未満のソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末は、マルトトリイトール以上の高分子糖アルコールが１０重量％以上のソルビトール−マルチトール共晶体含有粉末と比較して固結しにくいことが確認された。【００８７】
【表７】
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【００８８】
実施例１７（ソルビトール−マルチトール共晶体含有組成物の製造）
実施例１と同様の方法で、ソルビトール７０％及びマルチトール３０％含有する糖アルコール水溶液に市販の高甘味度甘味料であるアセスルファムＫを固形分当たり０．２４％となるように添加溶解後、水分濃度１％以下にまで減圧濃縮した粘稠液体組成物１００ｇに、実施例１で得られたソルビトール−マルチトール共晶体を添加し、８０℃で約１５分間練合し、５０℃の恒温室にて保存してエージングを行った。１２時間エージングを行った後、ハンマー式粉砕機にて粉砕したところ、粉砕機が詰まることなく、ソルビトール−マルチトール共晶体含有組成物粉末が得られた。
得られた粉末は、砂糖と同程度の甘味度を有し、口溶け感に優れスッキリとした甘味質を持つ粉末であった。
【産業上の利用可能性】
【００８９】
本発明によれば、効率的に糖アルコール共晶体が製造でき、しかも得られる糖アルコール共晶体は、口溶け感が良好で好ましい甘味質を持ち、また、均一性、粉砕性、低吸湿性、溶解性に優れた物性を持つため、食品、医薬品、化粧品、工業分野において広く利用することができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【国際調査報告】
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