【手続補正書】
【提出日】令和2年5月21日(2020.5.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
その粒子集団が分散剤含有粒子を含む水性分散液であって、前記分散液が、
（ａ）水性担体媒体と、
（ｂ）顔料コア粒子と、
（ｃ）分散剤と、
（ｄ）脂肪酸または置換脂肪酸の少なくとも１つの塩であって、各公称単位の前記塩が、カチオンおよびそれに結合するアニオン部分を有する疎水性炭素鎖を有し、
前記塩が以下の構造的特徴：
（ｉ）２５℃およびｐＨ７での標準臨界ミセル濃度（ＣＭＣ）が最大５００ミリモル／リットル（ｍＭ／ｌ）であること；
（ｉｉ）２５℃および水性分散液のｐＨでのｐＨ依存性ＣＭＣが最大５００ｍＭ／ｌであること；
の少なくとも１つを有し、
前記塩が、以下の追加的な構造的特徴：
（Ｉ）少なくとも３．８のＧｒｉｆｆｉｎ親水性−親油性バランス（Ｇ−ＨＬＢ）数；
（ＩＩ）少なくとも９．５のＤａｖｉｅｓ親水性−親油性バランス（Ｄ−ＨＬＢ）数；
の少なくとも１つを有する、塩と
を含み、
前記分散剤の分散剤分子が、前記顔料コア粒子の外面を取り囲み、これに結合して分散剤外被を形成し、
前記塩の個々の疎水性炭素鎖が、前記分散剤外被中の前記分散剤分子に結合し、
前記分散剤含有粒子が、前記水性担体媒体中に分散され、
前記粒子集団が、２０ｎｍ〜４００ｎｍの範囲内の体積基準のメジアン径（ＤＶ５０）を有し、
前記塩と（ｉ）前記顔料コア粒子および（ｉｉ）前記分散剤含有粒子の少なくとも１つの公称表面積との第１の比が１０００ｍ２あたり最大３．５ｇである、
分散液。
【請求項２】
前記塩と前記顔料コア粒子の前記公称表面積との前記比が、１０００ｍ２あたり最大３．０ｇ、最大２．５ｇ、最大２．２ｇ、最大２．０ｇ、最大１．８ｇ、最大１．６ｇ、最大１．４ｇ、最大１．２ｇまたは最大１．０ｇである、請求項１に記載の水性分散液。
【請求項３】
前記顔料コア粒子が、前記水性分散液の２重量％〜６０重量％を構成するか、または前記分散剤含有粒子が、前記水性分散液の２．５重量％〜７５重量％を構成する、請求項１または請求項２に記載の水性分散液。
【請求項４】
（ｉ）前記粒子集団および（ｉｉ）前記顔料コア粒子の少なくとも１つの前記メジアン径（ＤＶ５０）が、２０ｎｍ〜２５０ｎｍ、２０ｎｍ〜２００ｎｍ、２０ｎｍ〜１５０ｎｍ、２０ｎｍ〜１２０ｎｍ、２０ｎｍ〜１００ｎｍまたは２０ｎｍ〜９０ｎｍの範囲内である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の水性分散液。
【請求項５】
前記粒子集団および前記顔料コア粒子の少なくとも１つの前記メジアン径（ＤＶ５０）が、少なくとも２０もしくは２５ｎｍ、または２０〜８０ｎｍ、２０〜６０ｎｍ、２０〜５０ｎｍ、２０〜４０ｎｍ、２０〜３５ｎｍもしくは２０〜３２ｎｍの範囲内である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の水性分散液。
【請求項６】
前記標準ＣＭＣおよび前記ｐＨ依存性ＣＭＣの少なくとも１つが、少なくとも０．２ｍＭ／ｌ、少なくとも０．４ｍＭ／ｌ、少なくとも０．５ｍＭ／ｌ、少なくとも０．６ｍＭ／ｌ、少なくとも０．７ｍＭ／ｌ、少なくとも０．８ｍＭ／ｌ、少なくとも１ｍＭ／ｌ、少なくとも１．５ｍＭ／ｌ、少なくとも２ｍＭ／ｌまたは少なくとも３ｍＭ／ｌである、請求項１〜５のいずれか一項に記載の水性分散液。
【請求項７】
前記標準ＣＭＣおよび前記ｐＨ依存性ＣＭＣの少なくとも１つが、０．２ｍＭ／ｌ〜４００ｍＭ／ｌ、０．４ｍＭ／ｌ〜４００ｍＭ／ｌ、０．４ｍＭ／ｌ〜１００ｍＭ／ｌ、０．４ｍＭ／ｌ〜８０ｍＭ／ｌ、０．４ｍＭ／ｌ〜６０ｍＭ／ｌ、０．６ｍＭ／ｌ〜８０ｍＭ／ｌまたは０．６ｍＭ／ｌ〜６０ｍＭ／ｌの範囲内である、請求項１〜５のいずれか一項に記載の水性分散液。
【請求項８】
前記Ｄ−ＨＬＢ数が、１０〜４５、１０〜４０、１０〜３５、１２〜４５、１２〜３０、１４〜４５、１４〜３０、１６〜４０、１６〜２８または１６〜２４の範囲内である、請求項１〜７のいずれか一項に記載の水性分散液。
【請求項９】
前記Ｇ−ＨＬＢ数が、３．８〜２０、３．８〜１４、３．８〜１０、４．０〜１５、４．０〜１２、４．０〜９．５、４．０〜８．５、４．０〜７．５、４．０〜７．０または４．２〜７．５の範囲内である、請求項１〜８のいずれか一項に記載の水性分散液。
【請求項１０】
前記塩と前記分散剤との重量比が０．０５：１〜０．６０：１、０．０５：１〜０．５５：１、０．０５：１〜０．５０：１、０．０５：１〜０．４５：１、０．０５：１〜０．４０：１または０．０７：１〜０．５０：１の範囲内である、請求項１〜９のいずれか一項に記載の水性分散液。
【請求項１１】
前記顔料コア粒子、前記分散剤および前記塩のゼータ電位が、最大１５、最大１０、最大５、最大０、最大−５、最大−１０、最大−１５、最大−２０、最大−３０または最大−４０および任意に少なくとも−１００、少なくとも−９０、少なくとも−８０または少なくとも−７０ｅＶである、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の水性分散液。
【請求項１２】
前記脂肪酸または置換脂肪酸が、６〜２０、８〜２０、８〜１８、１０〜２０または１０〜１８個の炭素の炭素鎖長を有する、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の水性分散液。
【請求項１３】
前記置換脂肪酸の前記塩が、スルホン酸塩または硫酸塩である、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の水性分散液。
【請求項１４】
前記塩の前記カチオンが、アンモニウムおよびアルカリ金属からなる群から選択される一価のカチオンであり、前記アルカリ金属が、任意にナトリウムまたはカリウムである、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の水性分散液。
【請求項１５】
前記疎水性炭素鎖が、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム、ステアリン酸塩、オレイン酸塩、パルミチン酸塩、ミリスチン酸塩、ヘキサデカンスルホン酸塩、ドデシル硫酸塩、ドデカン酸塩およびデカン酸塩からなる群から選択される、請求項１〜１４のいずれか一項に記載の水性分散液。
【請求項１６】
（ｉ）前記顔料コア粒子および（ｉｉ）前記分散剤含有粒子の少なくとも１つが、前記水性分散液の少なくとも５重量％、少なくとも７重量％、少なくとも１０重量％、少なくとも１２重量％、少なくとも１５重量％、少なくとも２０重量％、少なくとも２５重量％、少なくとも３５重量％または少なくとも４５重量％を構成する、請求項１〜１５のいずれか一項に記載の水性分散液。
【請求項１７】
前記分散剤が、ポリソルベート、Ｃ１４Ｈ２２Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）ｎ（式中、ｎは８〜１１、任意に９〜１０である）、アルキルナフタレンスルホン酸のアルカリ塩、ポリ（アクリル酸塩／アクリル）ブロックコポリマー分散剤およびアクリルブロックコポリマー分散剤からなる分散剤の群から選択される、請求項１〜１６のいずれか一項に記載の水性分散液。
【請求項１８】
前記ポリ（アクリル酸塩／アクリル）ブロックコポリマーおよび前記アクリルブロックコポリマーの少なくとも１つが、−ＣＯＯＨ、−ＮＨ２、−ＯＨ、スルホン酸塩、アクリル酸塩およびエポキシからなる群から任意に選択される少なくとも１つの顔料親和性基を有する、請求項１７に記載の水性分散液。
【請求項１９】
前記分散剤と、（ｉ）前記顔料コア粒子および（ｉｉ）前記分散剤含有粒子の少なくとも１つの前記公称表面積との第２の比が、１０００ｍ２あたり最大７．５ｇ、最大７．２ｇ、最大７．０ｇ、最大６．７ｇ、最大６．５ｇ、最大６．２ｇまたは最大６．０ｇである、請求項１〜１８のいずれか一項に記載の水性分散液。
【請求項２０】
分散剤含有粒子を含有する水性分散液を形成する方法であって、
（ａ）１８〜３９０ｎｍの範囲内の体積基準の第１のメジアン径（ＤＶ５０）を有する、第１の複数の顔料コア粒子を含有する、原料水性組成物を提供するステップであって、前記顔料コア粒子の外面が、分散剤の分散剤分子で覆われており、それに結合して、分散剤外被を形成する、ステップと、
（ｂ）分散剤を改良する試剤（ＤＩＡ）を前記原料水性組成物に導入して、中間水性組成物を製造するステップであって、前記ＤＩＡが、脂肪酸または置換脂肪酸の少なくとも１つの塩であり、各公称単位の前記塩が、カチオンおよびそれに結合するアニオン部分を有する疎水性炭素鎖を有し、
前記塩が、以下の追加的な構造的特徴：
（ｉ）少なくとも３．８のＧｒｉｆｆｉｎ親水性−親油性バランス（Ｇ−ＨＬＢ）数；
（ｉｉ）少なくとも９．５のＤａｖｉｅｓ親水性−親油性バランス（Ｄ−ＨＬＢ）数；
の少なくとも１つを有し、
前記塩が、以下の追加的な構造的特徴：
（Ｉ）２５℃およびｐＨ７での標準臨界ミセル濃度（ＣＭＣ）が最大５００ミリモル／リットル（ｍＭ／ｌ）であること；
（ＩＩ）２５℃および前記水性分散液のｐＨでのｐＨ依存性ＣＭＣが最大５００ｍＭ／ｌであること；
の少なくとも１つを有する、
ステップと、
（ｃ）前記中間水性組成物を処理して、前記水性分散液を製造するステップであって、前記処理が、前記中間水性組成物を撹拌するステップを含み、前記水性分散液中の前記分散剤含有粒子の体積基準の第２のメジアン径（ＤＶ５０）が２０ｎｍ〜４００ｎｍの範囲内である、ステップと
を含む、方法。
【請求項２１】
前記原料水性組成物の提供が、前記分散剤の存在下で最初の複数の粗顔料粒子をミル粉砕して、前記第１の複数の顔料粒子を製造することを含む、請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記処理が、前記中間水性組成物を４０〜９０、５０〜８０または５０〜７５℃の範囲内の温度まで少なくとも１５分、少なくとも３０分、少なくとも１時間または少なくとも３時間加熱することをさらに含む、請求項２０または２１に記載の方法。
【請求項２３】
前記処理が、前記中間水性組成物を、４０〜８０、５０〜８０または５０〜７５℃の範囲内の温度で、少なくとも８時間、少なくとも１２時間、少なくとも１日、少なくとも３日、少なくとも７日、少なくとも１４日または８時間〜９０日、８時間〜３０日、８時間〜１４日、１日〜６０日もしくは１日〜３０日の範囲内で加熱することにより、前記中間水性組成物を熟成することをさらに含む、請求項２０〜２２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２４】
前記塩と前記顔料コア粒子の公称表面積との比が、１０００ｍ２あたり最大３．０ｇである、請求項２０〜２３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２５】
８０℃以下の温度ＴＡで、第１の時間ｔ１とｔ１の少なくとも３０日後の第２の時間ｔ２との間で、前記中間水性組成物を熟成した後、以下の（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ−ｉ）および（ｄ−ｉｉ）：
（ａ）２０℃および２５℃を含む２０℃〜２５℃の範囲の温度Ｔｖで、時間ｔ１に測定した前記中間水性組成物の粘度Ｖ１と時間ｔ２に測定した前記中間水性組成物の粘度Ｖ２との関係が、０．８Ｖ１≦Ｖ２≦１．２Ｖ１であるような関係であること；
（ｂ）２０℃および２５℃を含む２０℃〜２５℃の範囲の温度Ｔｖで、前記粘度Ｖ１およびＶ２が、最大３０ｍＰａ・ｓであること；
（ｃ）２０℃および２５℃を含む２０℃〜２５℃の範囲の温度ＴＰＳで、時間ｔ１でのメジアン粒径Ｄ５０−ｔ１と時間ｔ２でのメジアン粒径Ｄ５０−ｔ２との関係が０．８Ｄ５０−ｔ１≦Ｄ５０−ｔ２≦１．２Ｄ５０−ｔ１であるような関係であること；
（ｄ）前記分散剤を改良する試剤を欠くが、その他の点では前記ＤＩＡを含有する組成物と同一である、同じ条件下で維持された参照組成物と比較したとき、（ｉ）および（ｉｉ）：
（ｉ）２０℃および２５℃を含む２０℃〜２５℃の範囲の温度ＴＶで、時間ｔ２に測定した参照組成物の粘度ＶＲと時間ｔ２に測定したＤＩＡ含有組成物の粘度Ｖ２との関係が、Ｖ２≦０．８ＶＲであるような関係であること；
（ｉｉ）２０℃および２５℃を含む２０℃〜２５℃の範囲の温度ＴＰＳで、量Ｄ５０−ｔ１、Ｄ５０−ｔ２、Ｄ５０−ｔ１−Ｒｅｆ、Ｄ５０−ｔ２―Ｒｅｆの間の関係が、Ｄ５０−ｔ１≒Ｄ５０−ｔ１−Ｒｅｆ≦Ｄ５０−ｔ２＜Ｄ５０−ｔ２―Ｒｅｆであるような関係であり、
Ｄ５０−ｔ１が、時間ｔ１での前記組成物の粒子のメジアン粒径であり、Ｄ５０−ｔ２が、時間ｔ２での前記組成物の粒子のメジアン粒径Ｄ５０−ｔ２であり、Ｄ５０−ｔ１−Ｒｅｆが、時間ｔ１での前記参照組成物の粒子のメジアン粒径であり、Ｄ５０−ｔ１−Ｒｅｆが、時間ｔ２での前記参照組成物の粒子のメジアン粒径であること；
の少なくとも１つが当てはまること
の少なくとも１つが当てはまる、請求項２０〜２４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２６】
前記ＤＩＡが、以下：（ａ）前記ＤＩＡなしの前記水性分散液と比較して、前記水性分散液の粘度安定性の向上；（ｂ）前記ＤＩＡなしの前記水性分散液と比較して、前記水性分散液を形成するのに必要な分散剤の量の減少の少なくとも１つを達成するのに十分な量で存在する、請求項２０〜２５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２７】
前記組成物の安定性の向上が、前記水性分散液が請求項２５の基準の少なくとも１つを満たすことを決定することによって確立される、請求項２６に記載の方法。