(57)【要約】  外層部が緻密層で内層部が多孔質である一体型の焼結フィルターを提供すること、及び前記フィルターを寸法精度高く製造する方法を提供する。  多孔質焼結体からなる濾過部に試料を流通させて試料の濾過を行うフィルターであって、前記濾過部は試料の流入出部以外が高密度焼結体に覆われており、前記多孔質焼結体の焼結相対密度は５０〜９０％であり、前記高密度焼結体の焼結相対密度は９５％以上であり、前記多孔質焼結体と前記高密度焼結体の界面が焼結により一体化している事を特徴とするフィルター。【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質焼結体からなる濾過部に試料を流通させて試料の濾過を行うフィルターであって、
前記濾過部は試料の流入出部以外が高密度焼結体に覆われており、
前記多孔質焼結体の焼結相対密度は５０〜９０％であり、
前記高密度焼結体の焼結相対密度は９５％以上であり、
前記多孔質焼結体と前記高密度焼結体の界面が焼結により一体化している事を特徴とするフィルター。
【請求項２】
請求項１記載のフィルターを製造する方法であって、
高密度焼結体を形成する成形材料Ｘおよび多孔質焼結体を形成する成形材料Ｙを、２色成形機を用いて、それぞれ所望の形状に射出成形し、脱脂、焼結する工程を含むこと、並びに
前記成形材料Ｘが、平均粒径２０μｍ以下の金属粉末Ａ、及び材料Ｘの総量に対し３０〜６０体積％量の有機バインダを含有し、
前記成形材料Ｙが、平均粒径３０〜１００μｍの金属粉末Ｂ、及び材料Ｙの総量に対し３０〜６０体積％量の有機バインダを含有することを特徴とする方法。
【請求項３】
請求項１記載のフィルターを製造する方法であって、
高密度焼結体を形成する成形材料Ｘおよび多孔質焼結体を形成する成形材料Ｙを、それぞれ射出成形して得た成形体ＸおよびＹを組み合わせて、脱脂、焼結する工程を含むこと、並びに
前記成形材料Ｘが、平均粒径２０μｍ以下の金属粉末Ａ、及び材料Ｘの総量に対し３０〜６０体積％量の有機バインダを含有し、
前記成形材料Ｙが、平均粒径３０〜１００μｍの金属粉末Ｂ、及び材料Ｙの総量に対し３０〜６０体積％量の有機バインダを含有することを特徴とする方法。
【請求項４】
前記粉末Ａと粉末Ｂが同じ材質からなる、請求項２または３に記載の方法。
【請求項５】
前記成形材料Ｙがさらに、前記粉末Ａを、前記粉末Ｂの総量に対し９０重量％以下の量で含有する、請求項２〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
請求項１記載のフィルターを製造する方法であって、
高密度焼結体を形成する成形材料Ｘ’および多孔質焼結体を形成する成形材料Ｙ’を、２色成形機を用いてそれぞれ所望の形状に射出成形し、脱脂、焼結する工程を含むこと、並びに
前記成形材料Ｘ’が、平均粒径０．５μｍ以下のセラミックス粉末Ｃ、及び材料Ｘ’の総量に対し４０〜７０体積％量の有機バインダを含有し、
前記成形材料Ｙ’が、平均粒径０．６〜１０μｍのセラミックス粉末Ｄ、及び材料Ｙ’の総量に対し４０〜７０体積％量の有機バインダを含有することを特徴とする方法。
【請求項７】
請求項１記載のフィルターを製造する方法であって、
高密度焼結体を形成する成形材料Ｘ’および多孔質焼結体を形成する成形材料Ｙ’を、それぞれ射出成形して得た成形体Ｘ’およびＹ’を組み合わせて、脱脂、焼結する工程を含むこと、並びに
前記成形材料Ｘ’が、平均粒径０．５μｍ以下のセラミックス粉末Ｃ、及び材料Ｘ’の総量に対し４０〜７０体積％量の有機バインダを含有し、
前記成形材料Ｙ’が、平均粒径０．６〜１０μｍのセラミックス粉末Ｄ、及び材料Ｙ’の総量に対し４０〜７０体積％量の有機バインダを含有することを特徴とする方法。
【請求項８】
前記粉末Ｃと粉末Ｄが同じ材質からなる、請求項６または７に記載の方法。
【請求項９】
前記成形材料Ｙ’がさらに、前記粉末Ｃを、前記粉末Ｄの総量に対し９０重量％以下の量で含有する、請求項６〜８のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、外層部が緻密なセラミックス若しくは金属からなり、内層部が多孔質のセラミックス若しくは金属からなる焼結フィルター及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、濾過を行うためのフィルターとして、セラミックスあるいは金属の多孔質体が用いられている。一般的にこのような多孔質体は、粒度の粗いセラミックスあるいは金属粉末を使用し、粉末プレス方法により、プレスした成形体を焼結して製造される。しかし製造された焼結品は多孔質体であり脆いため、カラム等の製品に組み込む際に破損するおそれがあること、また、多孔質体からの液漏れを防ぐ必要があることから、別の部材で外周部を覆うことが一般的である。従って、多孔質焼結体を利用するセラミックス及び金属製フィルターは、内層部と外層部を有するものが主であり、内層部はセラミックスあるいは金属製の多孔質体からなる濾過部であり、外層部は該濾過部の外周に密着して設けられ、濾過部の破損及び液漏れを防ぐ役割を果たす。
この外層部の材質にプラスチック材料を用いた場合、使用する過程で破損するおそれや、経時劣化が発生するおそれがあり、使用上の不具合を増加させる要因となっている。また、濾過部に通す液体の成分が、強酸、強アルカリ性である場合や、有機溶剤である場合には外周部のプラスチック材料が劣化し、液漏れが生じる可能性が高い。【０００３】
そのため、外層部を金属材料とし、プレス成形により得られた多孔質体（内層部）を圧入する手法が用いられるが、フィルターそのものが薄肉になり寸法が小型化するにつれて、圧入により製品を製造することが困難になっている。
さらに、上記方法では、圧力で内層部の多孔質性が損なわれるおそれがあり、また、一体成形でないため内層部と外層部の密着が完全ではなく、液漏れを生じたり、分離するおそれがある。【０００４】
これに対し、セラミックス材料からなる多孔質体の場合、コーティング等の手法でその外周部を緻密化させる方法があるが、製品が小さくなった場合は内部までそのコーティング層が浸透してしまうため、濾過部が侵される可能性があり、また、均一な外層部を形成することが困難である。【０００５】
一方、特許文献１ないし３に、密度の異なる金属あるいはセラミックス層を密着させた焼結品を製造する方法及び装置が開示されている。【０００６】
しかし、引用文献１の製造方法では板状の積層体しか製造することができないため、多孔質焼結体の側壁全てが高密度焼結体で覆われているフィルターを製造することができない。引用文献２の製造方法でも、スラリーの流し込みにより密度の異なる層を積層する工法ため、層を順次積み上げてなる形状しか製造することができない。従って、多孔質の内心部と高密度の外周部からなる円柱状のフィルター、さらには分岐した形状を有するフィルターのごとく、複雑形状のフィルターを製造することは困難である。また、各層において所望する形状で厚みの変わる製品を製造することも困難である。
引用文献３の装置は、押出成形用の装置であり、断面形状が同じ製品しか製造することができない。従って、断面形状が異なる複雑形状の製品を作ることは不可能であり、また、任意の場所で各層の厚みを変えることも不可能である。
【特許文献１】特開昭５５−１３８００７号公報
【特許文献２】特開２００１−２７８６７２号公報
【特許文献３】特開平１０−２８６８１２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、以上のような従来技術における課題を考慮してなされたものであり、外層部が緻密層で内層部が多孔質である一体型の焼結フィルターを提供すること、及び前記フィルターを寸法精度高く製造する方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、多孔質焼結体からなる濾過部に試料を流通させて試料の濾過を行うフィルターであって、前記濾過部は試料の流入出部以外が高密度焼結体に覆われており、前記多孔質焼結体の焼結相対密度は５０〜９０％であり、前記高密度焼結体の焼結相対密度は９５％以上であり、前記多孔質焼結体と前記高密度焼結体の界面が焼結により一体化している事を特徴とするフィルターである。【０００９】
本発明に係るフィルターは、多孔質焼結体からなる濾過部を有し、該濾過部は試料の流入出部以外は高密度焼結体に覆われている。内層部の多孔質焼結体と外層部の高密度焼結体は、その界面が焼結により一体化しているため、密度が異なる部分同士を機械加工によって組み合わせた従来品と異なり、内層部と外層部の界面で剥離が生じることがなく、耐久性が非常によい。多孔質焼結体の焼結相対密度は５０〜９０％であり、微小な気孔が連通しているため、試料を流通させて濾過を行うことができる。高密度焼結体は焼結相対密度９５％以上に緻密化しているため、連続した気孔を有さず、液体を通さない。この高密度焼結体からなる外層部が濾過部に焼結により密着しているため、濾過部からの液漏れが防止される。
焼結相対密度は、以下の式で求めることができる。
焼結相対密度＝（見かけ密度／真密度）×１００【００１０】
また本発明は、上述したフィルターを製造する方法であって、高密度焼結体を形成する成形材料Ｘおよび多孔質焼結体を形成する成形材料Ｙを、２色成形機を用いて、それぞれ所望の形状に射出成形し、脱脂、焼結する工程を含むこと、並びに前記成形材料Ｘが、平均粒径２０μｍ以下の金属粉末Ａ、及び材料Ｘの総量に対し３０〜６０体積％量の有機バインダを含有し、前記成形材料Ｙが、平均粒径３０〜１００μｍの金属粉末Ｂ、及び材料Ｙの総量に対し３０〜６０体積％量の有機バインダを含有することを特徴とする方法である。【００１１】
平均粒径２０μｍ以下の金属粉末Ａ、及び材料Ｘの総量に対し３０〜６０体積％量の有機バインダを含有する成形材料Ｘを用いることにより、外層部の高密度焼結体を形成することができる。一方、平均粒径が３０〜１００μｍの金属粉末Ｂ及び材料Ｙの総量に対し３０〜６０体積％量の有機バインダを含有する成形材料Ｙを用いることにより、内層部の多孔質焼結体を形成することができる。成形材料ＸおよびＹを、２色成形機を用いてそれぞれ所望の形状に射出成形し、脱脂、焼結することにより、内層部と外層部の境界面が焼結により一体化した金属製のフィルターを製造することができる。【００１２】
また、本発明は、上述したフィルターを製造する方法であって、高密度焼結体を形成する成形材料Ｘ’および多孔質焼結体を形成する成形材料Ｙ’を、２色成形機を用いてそれぞれ所望の形状に射出成形し、脱脂、焼結する工程を含むこと、並びに前記成形材料Ｘ’が、平均粒径０．５μｍ以下のセラミックス粉末Ｃ、及び材料Ｘ’の総量に対し４０〜７０体積％量の有機バインダを含有し、前記成形材料Ｙ’が、平均粒径０．６〜１０μｍのセラミックス粉末Ｄ、及び材料Ｙ’の総量に対し４０〜７０体積％量の有機バインダを含有することを特徴とする方法である。【００１３】
平均粒径０．５μｍ以下のセラミックス粉末Ｃ、及び材料Ｘ’の総量に対し４０〜７０体積％量の有機バインダを含有する成形材料Ｘ’を用いることにより、外層部の高密度焼結体を形成することができる。一方、平均粒径０．６〜１０μｍのセラミックス粉末Ｄ、及び材料Ｙ’の総量に対し４０〜７０体積％量の有機バインダを含有する成形材料Ｙ’を用いることにより、内層部の多孔質焼結体を形成することができる。成形材料Ｘ’およびＹ’を、２色成形機を用いてそれぞれ所望の形状に射出成形し、脱脂、焼結することにより、内層部と外層部の境界面が焼結により一体化したセラミックス製のフィルターを製造することができる。【００１４】
２色成形機を使用することにより、密度の異なる部分の成形を連続して容易に行うことができる。すなわち、一つの部分が成形された後に、その部分に接するもう一つの部分が射出成形されるため、両者の接触面の凹凸は完全に一致する。その後、高温で焼結するより、両者の接触面は熔着する。従って両者の界面は凹凸の組み合わせおよび熔着により完全に一体化し、剥離しない。また、各層の型構造を調節することにより、各層が所望する形状を有する複雑形状のフィルターを得ることが可能である。従って、引用文献１ないし３において得られる製品と比較して、複雑形状を有し、且つ、各層において任意の厚みと任意の形状を有するフィルターの製造が可能である。この方法によれば、０．１〜１mm程度の小型の焼結品であっても寸法精度良く製造することが可能であり、さらに、多孔質焼結体の全部あるいは一部の厚みを１００μｍまで薄くすることが可能である。従って、濾過部に厚み１ｍｍ以下の薄肉部が存在するフィルターであっても安定して供給することが可能である。【００１５】
本発明にかかる焼結品は、２色成形機を用いる方法の他に、前記成形材料ＸおよびＹ（または前記成形材料Ｘ’およびＹ’）を、別々に射出成形して、Ｘの成形体およびＹの成形体（またはＸ’の成形体およびＹ’の成形体）を得た後、それらを組み合わせて、脱脂、焼結することによっても製造することができる。【００１６】
また、前記粉末Ａ・Ｂ（あるいは粉末Ｃ・Ｄ）を同じ材質とすれば、焼結条件の調節がより容易である。【００１７】
前記金属製フィルターの製造方法を実施するに際し、成形材料Ｙに、粉末Ａを配合する（配合量は粉末Ｂの総量に対し９０重量％以下の量とする）ことにより、あるいは前記セラミックス製フィルターの製造方法を実施するに際し、成形材料Ｙ’に、粉末Ｃを配合する（配合量は粉末Ｄの総量に対し９０重量％以下の量とする）ことにより、多孔質焼結体の気孔率をコントロールすることが可能である。気孔率は、次式により算出される。
気孔率＝｛１−（見かけ密度／真密度）｝×１００
真密度とは気孔を０と想定した場合の密度、見かけ密度とは気孔を含めた密度である。
【発明の効果】
【００１８】
上述したように、本発明にかかるフィルターは、多孔質焼結体からなる濾過部と高密度焼結体からなる外周部が併存するものであるが、両部の界面が焼結により一体化しているため、濾過部からの液漏れや、境界面の剥離が起こらない。また、本発明にかかる製造方法によれば、前記フィルターを、機械加工なしで製造することができるため、製造工程が簡易であり、複雑形状の製品の大量生産に適している。また、本発明にかかる製造方法によれば、小型のフィルターであっても寸法精度良く製造することができ、さらに、濾過部の全部あるいは一部の厚みが１ｍｍ以下である製品も安定して供給することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明にかかる円柱形状のフィルターの一実施例を示す図である。
【図２】本発明にかかるT字形状のフィルターの一実施例を示す図である。
【符号の説明】
【００２０】
１  多孔質焼結体（濾過部）
２  高密度焼結体
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
本明細書において、多孔質焼結体と高密度焼結体の界面とは、該焼結体同士の接触面を指す。また、焼結により一体化しているとは、前記焼結体間の界面が、焼結の際の加熱により熔着している状態をいう。【００２２】
本発明に係るフィルターの濾過部は、焼結相対密度が５０〜９０％の多孔質焼結体であり、連続気孔を有する。気孔径は、使用する粉末の粒径、有機バインダの添加量、焼結温度など複数の要因に左右されるが、例えば、平均粒径が１〜５μｍのアルミナセラミックス粉末を用いて、有機バインダを40〜60体積％添加し、大気中で加熱脱脂を行い、1500℃で焼結を行った場合に、連通気孔の平均気孔径は約0.3〜3μｍとなり、焼結相対密度は60〜85％となる。また、平均粒径が40〜80μｍのステンレス粉末を用いて、有機バインダを40〜60体積%添加し、窒素で加熱脱脂を行い、アルゴン雰囲気下1350℃で焼結を行った場合に、連通気孔の平均気孔径は約20〜40μｍとなり、焼結相対密度は70〜85％となる。【００２３】
本発明に係るフィルターの多孔質焼結体（濾過部）の焼結相対密度は、より好ましくは５５〜８８％であり、さらに好ましくは６０〜８５％である。【００２４】
本発明にかかるフィルターは、使用する粉末の粒子径以外に、焼結温度を調節することによっても製造することができる。
具体的には、成形材料Ｘ’’およびＹ’’を、２色成形機を用いてそれぞれ所望の形状に射出成形し、脱脂、焼結する方法、あるいは成形材料Ｘ’’およびＹ’’を、２色成形機を用いることなく、別々に射出成形して、Ｘ’’の成形体およびＹ’’の成形体を得た後、それらを組み合わせて、脱脂、焼結する方法において、
焼結温度を、成形材料Ｘ’’が焼結相対密度９５％以上に緻密化する温度であって、成形材料Ｙ’’の焼結相対密度が５０〜９０％に留まる温度に設定することによって、高密度焼結体と多孔質焼結体が併存し、該部分間の界面が、焼結により一体化している焼結品を製造することが可能である。【００２５】
各成形材料の緻密化温度の差を利用して、本発明にかかる焼結品を製造する場合、上記Ｘ’’とＹ’’の緻密化温度の差は、３０℃以上必要であり、より好ましくは５０℃以上、さらに好ましくは１００℃以上である。本明細書中において、緻密化温度とは、焼結相対密度が９５％以上になる温度をいう。【００２６】
焼結工程において、焼結温度を、成形材料Ｘ’’の緻密化温度以上、Ｙ’’の焼結相対密度が５０〜９０％に留まる温度に調節することにより、成形材料Ｘ’’からなる部分は焼結相対密度が高くなるが、成形材料Ｙ’’からなる部分は、焼結相対密度が低く抑えられる。従って、当該方法によれば平均粒子径の差を調節しなくても、密度が異なる部分が併存する焼結体を形成することができる。また、上記と同様、焼結過程において、各部分間の界面が一体化するため、境界面の剥離が起こらない焼結品を製造することができる。【００２７】
このように、平均粒径の他、緻密化温度の差を利用することによっても、焼結相対密度が異なる部分が併存する金属製フィルターであって、該部分間の界面が、焼結により一体化しているフィルターを得ることができる。当該方法によれば、各成形材料に含まれる金属粉末が異なる場合であっても、本発明にかかる金属製フィルターを製造することが可能である。
同様に、各成形材料に含まれるセラミックス粉末が異なる場合であっても、本発明にかかるフィルターを製造することが可能である。
また、セラミックスと金属からなる異種材料の製品についても、焼結温度と焼結雰囲気を調整することにより、焼結相対密度が異なる部分が併存するフィルターであって、該部分間の界面が、焼結により一体化しているフィルターを作成することが可能である。例えば、金属としてステンレス若しくは鉄を用いて、セラミックスとしてアルミナ若しくはジルコニアを用いて、金属からなる部分とセラミックスからなる部分を有するフィルターを製造することができる。【００２８】
２色成形機とは、２種類の材料をそれぞれ所望の形状に成形することができる機械をいう。一般には、材料を融かして成形するスクリュウ、シリンダ部を二つ有し、金型に各々のシリンダからそれぞれの材料を別々のタイミングで金型内部に充填することにより、所望する位置に所望する形状を成形することができる成形機をいう。【００２９】
また、成形材料Ｙ（あるいはＹ’）に、金属粉末（あるいはセラミックス粉末）と有機バインダ以外に第三成分として高軟化点の樹脂（エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、フェノール樹脂等）を含有させることにより、多孔質焼結体の気孔率をさらに高めることができる。【００３０】
粉末Ａ及びＢは、一種の金属粉末であっても、２種以上の金属粉末からなる混合粉末であってもよい。本発明の製造方法に使用される金属粉末は、融点６００℃以上の粉末であり、焼結可能な粉末であればよい。例として、カルボニル鉄、カルボニルニッケル、ステンレス、低合金鋼、チタン、チタン合金、銅、銀、金等の単種若しくは合金粉末、またはこれらの混合物を挙げることができる。【００３１】
金属粉末Ａの平均粒径は、より好ましくは１０μｍ以下である。金属粉末Ｂの平均粒径は、より好ましくは５０μｍ程度である。粉末粒径が大きくなると射出成形時のスクリュウとシリンダの間に粉末が詰まりやすく成形が困難になり、また高温での焼結により多孔質焼結体は得られるものの、強度が低くなる。【００３２】
一方セラミックス製フィルターを製造する際は、その焼結の特性上、金属粉末よりさらに細かい粉末を使用する。セラミックスの場合、高密度焼結体を得るために用いられる粉末Ｃの平均粒径は、０．５μｍ以下であり、多孔質焼結体を得るために使用する粉末Ｄの平均粒径は、好ましくは4μｍ以上である。【００３３】
粉末Ｃ及びＤは、一種のセラミックス粉末であっても、２種以上のセラミックス粉末からなる混合粉末であってもよい。本発明で使用されるセラミックスとして、例えば、アルミナ、ジルコニア、フェライト、酸化チタン並びにチタン酸バリウム等の酸化物セラミックス、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミ並びに窒化硼素等の非酸化物セラミックス、またはこれらの混合物を挙げることができる。【００３４】
本発明において、粉末Ａと同じ材質からなるとは、粉末Ａが単一の金属粉末である場合、粉末Ｂも同一の金属粉末であることをいい、粉末Ａが混合粉末の場合は、粉末Ｂが、粉末Ａを構成する各金属粉末と同じ金属粉末から構成されることをいう。粉末Ａを構成する各金属粉末の混合割合と粉末Ｂを構成する各金属粉末の混合割合は異なってもよいが、より好ましくは同一である。
同様に、粉末Ｃと同じ材質からなるとは、粉末Ｃが単一のセラミックス粉末である場合、粉末Ｄも同一のセラミックス粉末であることをいい、粉末Ｃが混合粉末の場合は、粉末Ｄが、粉末Ｃを構成する各セラミックス粉末と同じセラミックス粉末から構成されることをいう。粉末Ｃを構成する各セラミックス粉末の混合割合と粉末Ｄを構成する各セラミックス粉末の混合割合は異なってもよいが、より好ましくは同一である。【００３５】
本発明にかかる成形材料には、金属焼結品の成形材料（ＸおよびＹ）にあっては成形材料の総量の約３０〜約６０体積％の有機バインダが含まれることが好ましく、約３５〜５０体積％含まれることがより好ましい。セラミックス焼結品の成形材料（Ｘ’およびＹ’）にあっては、成形材料の総量の約４０〜約７０体積％の有機バインダが含まれることが好ましく、約４０〜約６０体積％含まれることがより好ましい。有機バインダには熱可塑性樹脂、ワックス、可塑剤、潤滑剤等が用いられる。【００３６】
熱可塑性樹脂は成形後の保形成を高める効果があり、熱可塑性樹脂の例としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、アクリル樹脂、ポリアセタール、エチレン酢酸ビニル、ポリビニルブチラール等を挙げることができる。【００３７】
ワックスには成形時の流動性、脱脂時の熱分解を容易にする効果がある。ワックスの例としては、パラフィンワックス、カルナバワックス、エステルワックス等を挙げることができる。【００３８】
可塑剤には成形時の温度を下げる働きと柔軟性付与の役割があり、可塑剤の例として、ジオクチルフタレート、ジブチルフタレート等のフタル酸系化合物を挙げることができる。【００３９】
潤滑剤には成形時の流動性を促進する働きがある。潤滑剤の例として、ステアリン酸、ミリスチン酸、オレイン酸等の脂肪酸エステル化合物を挙げることができる。【００４０】
本発明の製造方法において、「脱脂、焼結する工程を含むこと」には、脱脂工程・焼結工程を別々に含む場合のみならず、脱脂・焼結を一つの工程で行う場合も含まれる。【００４１】
本発明のフィルターは、例えば液体クロマトグラフィー用のカラム、人工透析用のフィルター等に用いることができる。また、本発明の製造方法を用いれば、フィルターだけではなく、２層構造を有する多孔質体製品として含油軸受け、ガス抜き部材等も製造できる。【００４２】
次に、本発明にかかるフィルターの実施例を、図を用いて説明する。図１に示すフィルターは直径６mm、長さ２０mmの円柱形状であり、直径３mmの多孔質焼結体１からなる濾過部を中心部に有している。流入部から試料を注入し、柱軸方向に試料を流通させて流出部から出てくる濾液を採取することによって、濾過を行う。前記濾過部は試料の流入出部以外が高密度焼結体２に覆われており、フィルターの全体形状は、円柱状の濾過部（多孔質焼結体１）と該濾過部の周壁に沿って設けられた厚さ１．５mmの外周部（高密度焼結体２）の２層からなる円柱状となっている。
図２に示すフィルターは、２つの円柱が垂直に交わったT字型の分岐形状をしており、流出部が２箇所存在する。図２のフィルターは、濾過を中断することなく試料サンプルを採取することができるものであり、通常は流出部２に蓋をした状態で流入部から流出部１に試料を流通させて濾過を行い、サンプルを採取する際は、流出部２の蓋を外してサンプルを得る。
２色成形機を用いる本発明の製造方法によれば、濾過部と外周部を同時に成形することができるため、図２のような複雑形状のフィルターであっても、濾過部と外周部を簡易な工程で一体形成することができる。【００４３】
以下、実施例に基づき、本発明のフィルターを製造する方法を説明する。
【実施例１】
【００４４】
金属製フィルターの製造
本発明にかかる方法を用いて、図１に示すフィルターを作製した。
金属粉末として、ステンレス粉末（ＳＵＳ３１６Ｌ）を使用した。高密度焼結体を形成する成形材料Ｘに用いる粉末Ａとして、平均粒径６μｍのステンレス粉末を、多孔質焼結体（濾過部）を形成する成形材料Ｙに用いる粉末Ｂとして平均粒径５０μｍのステンレス粉末を用いた。
有機バインダとして、ポリアセタール、ポリプロピレン、パラフィンワックスを、２５：２５：５０の割合で混合した混合物を使用した。【００４５】
成形材料Ｘ、成形材料Ｙの組成は、以下の通りである。
成形材料Ｘ：粉末Ａ60体積％＋有機バインダ40体積％
成形材料Ｙ：粉末Ｂ65体積％＋有機バインダ35体積％【００４６】
射出成形は、２色成形機を用いて行った。成形温度は１８０℃とし、中心部の多孔質焼結体（濾過部）と、その外周に密接した高密度焼結体とからなる成形体を作製した。得られた成形体を最高温度４００℃・窒素雰囲気下で脱脂し、脱脂後の成形体を最高温度１３５０℃・アルゴン雰囲気下で焼結した。得られた焼結体の各部の密度は下記の通りで、高密度焼結体（外周部）と多孔質焼結体（中心部）の境界面は熔着した。
焼結相対密度  高密度焼結体：９５％、多孔質焼結体：８５％【００４７】
製造されたフィルターのうち、外周部の高密度焼結体は５μｍ以下の微細な独立気孔を有し、濾過部の多孔質焼結体は気孔径約２０〜３０μｍ程度の連続気孔を有していた。
実際に１００μｍ以下のセラミックス粉末を５％含む水溶液をこのフィルターに通した場合に、液漏れ等の不具合なく、40μｍ以上の粒径を有する粉末を捕捉することができた。【００４８】
実施例１から、同一製品中に高密度焼結体（外周部）と多孔質焼結体（濾過部）とが併存し、且つ高密度焼結体と多孔質焼結体の界面が焼結により熔着した、実使用上問題のない金属フィルターを、同一焼結条件で、後加工無しに得ることができた。
【実施例２】
【００４９】
セラミックス・金属からなるフィルターの製造
セラミックス粉末を含有する成形材料と金属粉末を含有する成形材料を用い、図１に示すフィルターを製造した。【００５０】
各成形材料の組成は、以下の通りである。
外周部の成形材料：金属粉末（ステンレスSUS304L粉末：平均粒径１０μｍ）65体積％＋有機バインダ35体積％
中心部（濾過部）の成形材料：セラミックス粉末（アルミナ粉末：平均粒径1.0μm）55体積％＋有機バインダ45体積％
外周部（金属部）が緻密化する温度は１３００℃であり、中心部（セラミックス部）が緻密化する温度は、１５５０℃である。【００５１】
射出成形は、２色成形機を用いて行った。成形温度は170℃とし、濾過部と、その外周部分とからなる成形体を作製した。得られた成形体を最高温度400℃・窒素雰囲気下で脱脂し、脱脂後の成形体を最高温度１３５０℃・アルゴン雰囲気下で焼結した。得られた焼結体の各部の密度は下記の通りで、高密度焼結体（外周部）と多孔質焼結体（中心部）の境界面は熔着した。
焼結相対密度  高密度焼結体：９５％、多孔質焼結体：９０％【００５２】
高密度焼結体は微細な独立気孔を有し、濾過部（多孔質焼結体）は、気孔径が約0.3〜0.7μｍ程度の連続気孔を有し、実際に１００μｍ以下のセラミックス粉末を５％含む水溶液をこのフィルターに通した場合に、液漏れ等の不具合なく、1.0μｍ以上の粒径を有する粉末を捕捉することができた。
実施例２により、同一製品中に高密度焼結体（外周部）と多孔質焼結体（濾過部）が併存し、且つ高密度焼結体と多孔質焼結体の界面が焼結により熔着した、実使用上問題のない金属・セラミックス２層フィルターを、同一焼結条件で、後加工無しに得ることができた。【００５３】
なお、本実施例では、粉末粒径の他に焼結温度を調節することによって、焼結相対密度を調節した。すなわち、焼結温度が１３５０℃であれば、セラミックス部は緻密化しないため、焼結密度がより低く抑えられる。一方、金属部は緻密化する温度が１３００℃であるため、上記焼結条件で緻密化し、結果として焼結相対密度が９５％以上の高密度焼結体と焼結相対密度が９０％の多孔質焼結体とが併存するフィルターを得ることができた。【００５４】
以下の実施例３・４において、２色成形機を用いずに本発明にかかるフィルターを製造する方法を説明する。
【実施例３】
【００５５】
金属製フィルターの製造
以下の方法を用いて、図１に示すフィルターを製造した。
金属粉末として、チタン粉末を使用した。高密度焼結体を形成する成形材料Ｘに用いる粉末Ａとして、平均粒径２０μｍのチタン粉末を、多孔質焼結体を形成する成形材料Ｙに用いる粉末Ｂとして、平均粒径５０μｍのチタン粉末を用いた。また、本実施例においては、多孔質焼結体の気孔率を調節するために、粉末Ｂの他に、粉末Ｂの２０重量％量の粉末Ａを混合して成形材料Ｙを調製した。
有機バインダとしては、ポリアセタール、ポリプロピレン、パラフィンワックスを、２５：２５：５０の割合で混合した混合物を使用した。【００５６】
成形材料Ｘ、成形材料Ｙの組成は、以下の通りである。
成形材料Ｘ：粉末Ａ60体積％＋有機バインダ40体積％
成形材料Ｙ：粉末（Ｂ＋Ａ）65体積％＋有機バインダ35体積％       【００５７】
成形材料ＸおよびＹを、それぞれ射出成形して、図１に示す、外周部（高密度焼結体）および中心部（多孔質焼結体）を作製した。成形温度は１８０℃とした。作製した成形体Ｘ（外周部）に成形体Ｙ（中心部）を挿入して組み合わせ、組み合わせた成形体を最高温度４００℃・アルゴン雰囲気下で脱脂し、脱脂後の成形体を最高温度１２２０℃・高真空下（１０-3ＡＢ）で焼結した。得られた焼結体の焼結相対密度は下記の通りで、高密度焼結体（外周部）と多孔質焼結体（濾過部）の境界面は熔着した。
焼結相対密度  高密度焼結体：９５％、多孔質焼結体：８４％【００５８】
高密度焼結体は微細な独立気孔を有し、濾過部（多孔質焼結体）は、気孔径が約15〜30μｍ程度の連続気孔を有していた。実際に１００μｍ以下のセラミックス粉末を５％含む水溶液をこのフィルターに通した場合に、液漏れ等の不具合なく、50μｍ以上の粒径を有する粉末を捕捉することができた。
実施例３から、同一製品中に高密度焼結体（外周部）と多孔質焼結体（濾過部）が併存し、且つ高密度焼結体と多孔質焼結体との界面が焼結により熔着した、実使用上問題のない金属フィルターを、同一焼結条件で、後加工無しに得ることができた。
【実施例４】
【００５９】
セラミックス焼結品の製造
以下の方法を用いて、図２に示す焼結品を製造した。
セラミックス粉末として、アルミナ粉末を使用した。高密度焼結体を形成する成形材料Ｘ’に用いる粉末Ｃとして、平均粒径0.3μｍのアルミナ粉末を、多孔質焼結体を形成する成形材料Ｙ’に用いる粉末Ｄとして、平均粒径7μｍのアルミナ粉末を用いた。また、本実施例においては、多孔質焼結体の気孔率を調節するために、粉末Ｄの他に、粉末Ｄの１０重量％量の粉末Ｃを混合して成形材料Ｙ’を調製した。
有機バインダとしては、アクリル樹脂、ポリプロピレン、パラフィンワックス、ジブチルフタレート、ステアリン酸を、２５：２５：４０：５：５の割合で混合した混合物を使用した。【００６０】
成形材料Ｘ’、成形材料Ｙ’の組成は、以下の通りである。
成形材料Ｘ’；粉末Ｃ55体積％＋有機バインダ45体積％
成形材料Ｙ’：粉末（Ｄ＋Ｃ）60体積％＋有機バインダ40体積％【００６１】
成形材料Ｘ’およびＹ’を、それぞれ射出成形して、図２に示す製品を作製した。まず、成形材料Ｙ’を用いて、濾過部（多孔質焼結体）の形状に合わせた金型を用いて射出成形を行い、得られた成形体を外周部（高密度焼結体）の形状を作成する金型にインサートした。その後、濾過部の外側に成形材料Ｘ’が充填されるように射出成形し、得られた成形体を脱脂、焼結することにより、内心部が多孔質で、外周部が高密度の焼結体からなるフィルターを製造した。
成形温度は１８０℃とし、脱脂は最高温度４００℃・大気雰囲気下で行った。また、焼結は最高温度１６００℃・大気雰囲気下で行った。
得られた焼結体の密度は下記の通りで、高密度焼結体（外周部）と多孔質焼結体（濾過部）の境界面は熔着した。
焼結相対密度、高密度焼結体：９９％、多孔質焼結体：８５％【００６２】
高密度焼結体は微細な独立気孔を有し、濾過部（多孔質焼結体）は気孔径が約１〜５μｍ程度の連続気孔を有していた。実際に１００μｍ以下のセラミックス粉末を５％含む水溶液をこのフィルターに通した場合に、８μｍ以上の粒径を有する粉末を捕捉することができた。
実施例４から、同一製品中に高密度焼結体（外周部）と多孔質焼結体（濾過部）が併存し、且つ高密度焼結体と多孔質焼結体の界面が焼結により熔着した、実使用上問題のないT字型セラミックスフィルターを、同一焼結条件で、後加工無しに得ることができた。【００６３】
［比較例１］
金属製フィルター（比較品）の製造
本発明にかかる金属粉末Ｂの代わりに、平均粒径１０μｍの金属粉末を用いて、図１に示すフィルターを作製した。【００６４】
金属粉末として、ステンレス粉末（ＳＵＳ３１６Ｌ）を使用した。外周部分を成形する材料に用いる粉末として、平均粒径６μｍのステンレス粉末を、中心部分（濾過部）を成形する材料に用いる粉末として、平均粒径１０μｍのステンレス粉末を用いた。
有機バインダとして、ポリアセタール、ポリプロピレン、パラフィンワックスを、２５：２５：５０の割合で混合した混合物を使用した。【００６５】
各成形材料の組成は、以下の通りである。
外周部の成形材料：ステンレス粉末(６μｍ)60体積％＋有機バインダ40体積％
中心部の成形材料：ステンレス粉末(１０μｍ)65体積％＋有機バインダ35体積％【００６６】
射出成形は、２色成形機を用いて行った。成形温度は１８０℃とし、図１に示す成形体を作製した。得られた成形体を最高温度４００℃・窒素雰囲気下で脱脂し、脱脂後の成形体を最高温度１３５０℃・アルゴン雰囲気下で焼結した。得られた焼結体の各部の密度は下記の通りで、中心部と外周部の境界面は熔着した。
焼結相対密度  外周部：９５％、中心部：９４％【００６７】
比較例１では、中心部と外周部の境界面が熔着したものの、多孔質焼結体となることを予定した中心部の焼結相対密度は９４％と高くなり、連続気孔を有さず、試料を流通させることができないため、フィルターとして機能しなかった。【００６８】
［比較例２］
セラミックス焼結品（比較品）の製造
本発明にかかるセラミックス粉末Ｃの代わりに、平均粒径５μｍのセラミックス粉末を用いて、図１に示すフィルターを作製した。【００６９】
セラミックス粉末として、アルミナ粉末を使用した。外周部分を成形する材料に用いる粉末として、平均粒径５μｍのアルミナ粉末を、中心部分（濾過部）を成形する材料に用いる粉末として、平均粒径７μｍのアルミナ粉末を用いた。
また、本実施例においては、中心部分の気孔率を調節するために、平均粒径７μｍのアルミナ粉末の他に、平均粒径５μｍのアルミナ粉末を混合して中心部を成形する成形材料を調製した。
有機バインダとしては、アクリル樹脂、ポリプロピレン、パラフィンワックス、ジブチルフタレート、ステアリン酸を、２５：２５：４０：５：５の割合で混合した混合物を使用した。【００７０】
各成形材料の組成は、以下の通りである。
外周部の成形材料：アルミナ粉末（平均粒径５μｍ）55体積％＋有機バインダ45体積％
中心部の成形材料：アルミナ粉末（平均粒径７μｍ＋平均粒径５μｍ）60体積％＋有機バインダ40体積％【００７１】
各成形材料を、それぞれ射出成形して、図１に示す成形体を作製した。成形温度は１８０℃とした。作製した外周部の成形体に中心部の成形体を挿入して組み合わせ、挿入部分にアクリル樹脂を溶剤で希釈したものを塗布した。組み合わせた成形体を、最高温度４００℃・大気雰囲気下で脱脂し、脱脂後の成形体を最高温度１２００℃・大気雰囲気下で焼結した。得られた焼結体の密度は下記の通りで、中心部と外周部の境界面は熔着した。
焼結相対密度  外周部：８９％、中心部：８５％【００７２】
比較例２においては、中心部と外周部の境界面が熔着したものの、外周部分にも連続気孔が生じ、中心部に流した試料が液漏れし、所望するフィルターを得ることができなかった。
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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