(57)【要約】  本発明は、濃縮物を簡便に製造することができる、凍結融解による濃縮物及び懸濁固形分分離装置を提供する。本発明は、特に、温度が異なる同一の流体を冷媒及び温媒として用いることにより、簡単な構造を有する、凍結融解による濃縮物及び懸濁固形分分離装置を提供する。本発明は、冷媒又は温媒が流れる流路を内部に有する凍結融解器を凍結融解槽内に備え、且つ冷媒と温媒とは温度が異なる同一流体であり、該流体の温度を制御する流体温度制御器を備える、凍結融解による濃縮物及び懸濁固形分分離装置であって、凍結融解槽に濃縮すべき液及び／又は固形分分離すべき液を満たし、流路に冷媒を流すことにより凍結融解器の外部構造に沿って濃縮すべき液及び／又は固形分分離すべき液を凍結させて外部構造に付着した凍結塊を得て、外部構造は、凍結塊の比表面積が１．７以上となる構造を有し、その後、温媒を流路に流すことにより凍結塊を融解して濃縮物及び／又は固形分を得る、装置を提供する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
冷媒又は温媒が流れる流路を内部に有する凍結融解器を凍結融解槽内に備え、且つ前記冷媒と前記温媒とは温度が異なる同一流体であり、該流体の温度を制御する流体温度制御器を備える、凍結融解による濃縮物及び懸濁固形分分離装置であって、前記凍結融解槽に濃縮すべき液及び／又は固形分分離すべき液を満たし、前記流路に冷媒を流すことにより前記凍結融解器の外部構造に沿って濃縮すべき液及び／又は固形分分離すべき液を凍結させて前記外部構造に付着した凍結塊を得て、その後、前記温媒を前記流路に流すことにより前記凍結塊を融解して濃縮物及び／又は固形分を得る装置であって、前記外部構造は凍結塊の比表面積が１．７以上となる構造を有する、上記装置。
【請求項２】
前記流路は、前記凍結融解器の内部空間に仕切りを設けることにより形成され、該仕切りにより流体の流れ方向を規制する請求項１記載の装置。
【請求項３】
前記凍結融解槽は、その外部に温媒用流路を有するジャケット層を有し、凍結塊を融解する際に、ジャケット層の温媒用流路に温媒を流し、前記凍結融解層内を加温する請求項１又は２記載の装置。
【請求項４】
前記外部構造が枡形構造、半球状構造、半楕円球状構造、及び略円筒状構造からなる群から選ばれる少なくとも１種の構造を複数有し、複数個の凍結塊が形成される請求項１〜３のいずれか１項記載の装置。
【請求項５】
前記凍結融解器を複数個備えた請求項１〜４のいずれか１項記載の装置。
【請求項６】
凍結融解器が、流体の流体流入口及び流体流出口を備え、流体温度制御器と前記凍結融解器とは、流体流入口及び流体流出口を介して導管によって接続される請求項１〜５のいずれか１項記載の装置。
【請求項７】
前記流体温度制御器は、流体を降温させて冷媒とする冷凍機を備え、該冷凍機の凝縮器が発生する熱を、流体を温媒へと加温する熱として利用する請求項１〜６のいずれか１項記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、凍結融解による濃縮物及び懸濁固形分分離装置に関する。特に、本発明は、比表面積が２以上の凍結物を形成し融解速度を制御することにより濃縮物を製造するか、及び／又は固形分を分離する、凍結融解による濃縮物及び懸濁固形分分離装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
成分Ａを溶解する溶液Ｘであって懸濁固形分Ｂを含む溶液Ｘとして、多種多様なものが存在し、例えば液状食品から汚泥などの廃棄物に至るまでのものを挙げることができる。このような溶液Ｘから、目的成分Ａの濃縮物を得るには、水分の除去、及び所望により懸濁固形分の除去を要する。また、目的が懸濁固形分Ｂの分離の場合にも、同様に、水分の除去が必要となる。このように、ある溶液Ｘから目的成分Ａの濃縮物を得る技術、及び／又は懸濁固形分Ｂを分離する技術は、食品産業、環境産業、医薬品産業、及び化学産業など種々の産業上の応用が期待される、有用な技術である。【０００３】
このような濃縮物を得る技術として、現在、ａ）蒸発法、ｂ）膜濃縮法、又はｃ）凍結濃縮法などの濃縮法が用いられている。このうち、本発明者の一部は、凍結濃縮法を応用した方法であって、コストを低減し、且つ簡易に行うことができる濃縮物の製造方法を開発した（特許文献１参照のこと）。
【特許文献１】ＷＯ０３／０７２２１６  Ａ１号公報。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上記濃縮物の製造方法を簡便に行う装置は、未だ開発されていなかった。
そこで、本発明の目的は、上記濃縮物の製造方法を簡便に行う凍結融解による濃縮物及び懸濁固形分分離装置を提供することにある。
また、本発明の目的は、上記目的の他に、温度が異なる同一の流体を冷媒及び温媒として用いることにより、簡単な構造を有する凍結融解による濃縮物及び懸濁固形分分離装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、以下の発明により、上記課題を解決できることを見出した。
＜１＞  冷媒又は温媒が流れる流路を内部に有する凍結融解器を凍結融解槽内に備え、且つ前記冷媒と前記温媒とは温度が異なる同一流体であり、該流体の温度を制御する流体温度制御器を備える、凍結融解による濃縮物及び懸濁固形分分離装置であって、前記凍結融解槽に濃縮すべき液及び／又は固形分分離すべき液を満たし、前記流路に冷媒を流すことにより前記凍結融解器の外部構造に沿って濃縮すべき液及び／又は固形分分離すべき液を凍結させて前記外部構造に付着した凍結塊を得て、その後、前記温媒を前記流路に流すことにより前記凍結塊を融解して濃縮物及び／又は固形分を得る装置であって、前記外部構造は凍結塊の比表面積が１．７以上、好ましくは２以上、実用的には２．０〜２．５となる構造を有する、上記装置。なお、比表面積とは、単位体積あたりの表面積（ｃｍ２／ｃｍ３）をいう。【０００６】
＜２＞  上記＜１＞において、流路は、凍結融解器の内部空間に仕切りを設けることにより形成され、該仕切りにより流体の流れ方向を規制するのがよい。
＜３＞  上記＜１＞又は＜２＞において、凍結融解槽は、その外部に温媒用流路を有するジャケット層を有し、凍結塊を融解する際に、ジャケット層の温媒用流路に温媒を流し、凍結融解層内を加温するのがよい。
＜４＞  上記＜１＞〜＜３＞のいずれかにおいて、外部構造が枡形構造、半球状構造、半楕円球状構造、及び略円筒状構造からなる群から選ばれる少なくとも１種の構造を複数有し、複数個の凍結塊が形成されるのがよい。【０００７】
＜５＞  上記＜１＞〜＜４＞のいずれかにおいて、凍結融解器を複数個備えるのがよい。
＜６＞  上記＜１＞〜＜５＞のいずれかにおいて、凍結融解槽が、濃縮すべき液又は固形分分離すべき液の流入流出口を備えるのがよい。
＜７＞  上記＜１＞〜＜６＞のいずれかにおいて、凍結融解槽が、濃縮物の流出口を備えるのがよい。【０００８】
＜８＞  上記＜１＞〜＜７＞のいずれかにおいて、凍結融解槽が、固形分の出口を備えるのがよい。
＜９＞  上記＜１＞〜＜８＞のいずれかにおいて、凍結融解器が、流体の流体流入口及び流体流出口を備え、流体温度制御器と前記凍結融解器とは、流体流入口及び流体流出口を介して導管によって接続されるのがよい。
＜１０＞  上記＜１＞〜＜９＞のいずれかにおいて、流体温度制御器は、流体を降温させて冷媒とする冷凍機を備え、該冷凍機の凝縮器が発生する熱を、流体を温媒へと加温する熱として利用するのがよい。
【発明の効果】
【０００９】
本発明により、濃縮物の製造方法を簡便に行う凍結融解による濃縮物及び懸濁固形分分離装置を提供することができる。
また、本発明により、上記効果の他に、温度が異なる同一の流体を冷媒及び温媒として用いることにより、簡単な構造を有する凍結融解による濃縮物及び懸濁固形分分離装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明は、冷媒又は温媒が流れる流路を内部に有する凍結融解器を凍結融解槽内に備え、且つ冷媒と温媒とは温度が異なる同一流体であり、該流体の温度を制御する流体温度制御器を備える、凍結融解による濃縮物及び懸濁固形分分離装置である。本発明の装置は、凍結融解槽に濃縮すべき液及び／又は固形分分離すべき液を満たし、流路に冷媒を流すことにより凍結融解器の外部構造に沿って濃縮すべき液及び／又は固形分分離すべき液を凍結させて外部構造に付着した凍結塊を得て、その後、温媒を流路に流すことにより凍結塊を融解して濃縮物及び／又は固形分を得ることを特徴とする。また、本発明の装置の凍結融解器の外部構造は、凍結塊の比表面積が１．７以上、好ましくは２以上、実用的には２．０〜２．５となる構造を有する。なお、本明細書において比表面積とは、単位体積あたりの表面積（ｃｍ２／ｃｍ３）をいう。
なお、本願において、「温媒」とは、濃縮すべき液及び／又は固形分分離すべき液を凍結させる作用を有する「冷媒」と、相対的な作用を示す流体をいう。即ち、本願において、「温媒」とは、凍結物を融解する作用を有する流体をいう。【００１１】
本発明の装置は、凍結融解器及び凍結融解槽を有し、凍結融解器が凍結融解槽内に配置される。特に、凍結融解槽に濃縮すべき液及び／又は固形分分離すべき液が満たされた場合、凍結融解器の外部構造と該液とが十分に接触するように、凍結融解器が配置されるか又は液を満たすのがよい。【００１２】
凍結融解器は、その内部には冷媒又は温媒が流れる流路を有する。ここで用いる冷媒と温媒とは、温度の異なる同一流体である。
流路は、凍結又は融解の効率を考慮して配置させることができる。流路は、凍結融解器の内部空間に仕切りを設けることにより形成することができる。この仕切りにより流体の流れ方向を規制することができる。
凍結融解器は、流体を流入することができる流体流入口、並びに流体を流出させることができる流体流出口を有するのがよい。【００１３】
流体の温度は、流体の温度を制御する流体温度制御器を用いて制御されるのがよい。流体温度制御器は、導管を介して、凍結融解器に設けられた流体流入口及び流体流出口と接続され、温度制御された流体を凍結融解器に導くことができる。流体温度制御器により、冷媒としての流体の温度、及び温媒としての流体の温度を制御することができる。特に、温媒温度を所要温度に制御し、融解速度を制御することにより、所望の濃縮物を得ることができる。なお、温媒の温度は、用いる濃縮すべき液の種類、該液に含まれる溶質の量、後述する凍結融解器の外部構造などに依存して決められる。【００１４】
なお、本装置において、冷媒又は温媒として温度の異なる同一流体を用い、且つ冷媒が流れる流路と温媒が流れる流路とを同一流路とするため、凍結融解器の内部構造を単純化することができ、装置のメンテナンスを容易に行うことができる、装置全体のコストを低減することができる、などの効果を奏することができる。【００１５】
ここで、冷媒及び温媒として用いることができる流体として、−３０℃〜＋３０℃までの温度に制御することができる流体を挙げることができる。例えば、エチレングリコール、プロピレングリコールなどのグリコール類をベースとした流体（例えば、ナイブライン（登録商標、日曹商事社製）；塩素基及び／又はフッ素基を含む炭化水素系流体（例えば、クロロジフルオロメタン（Ｒ−２２）、メチルクロライドなど）；アンモニアなどを挙げることができるが、これらに限定されない。ハンドリングの容易さ、環境保全などの点から、エチレングリコールをベースとした流体であるのが好ましい。【００１６】
本発明の凍結融解器は、その外部に、濃縮すべき液及び／又は固形分分離すべき液と十分に接触し、凍結塊を形成する外部構造を有する。該外部構造は、その凍結塊の比表面積が１．７以上、好ましくは２以上、実用的には２．０〜２．５となるように、設計されるのがよい。【００１７】
凍結塊の比表面積が上記範囲となるのであれば、凍結融解器の外部構造は、特に限定されない。外部構造は、例えば、枡形構造、半球状構造、半楕円球状構造、及び略円筒状構造、並びにこれらを組み合わせた構造を挙げることができる。例えば、外部構造として枡形構造を用いた場合、次のような構造を挙げることができる。即ち、枡形構造として例えば、１つの枡は、その深さ：横：縦の比率が０．８：１．０：１．０となる構造を有するのがよいが、この構造に限定されない。このような外部構造、特に上述の枡形構造を有することにより、１つの構造内、例えば１つの枡内に、上記範囲の比表面積を有する凍結塊が形成される。凍結塊は、上記範囲の比表面積を有することにより、温媒により加温されたとき、その形状による温度分布の幅を非常に小さく抑えられる。即ち、上述の表面積を有する凍結塊は、その凍結の際及び融解の際の温度分布を均一又はそれに近い状態にすることができるため、融解速度が均一となり、所望の濃縮率の濃縮物を得ることができる。
なお、温媒温度を上げて凍結塊の融解速度を高めることにより、固形分のみを分離するか、又は固形分分離と共に濃縮物を得ることができる。【００１８】
本発明の装置は、上述の凍結融解器を１つ又は２つ以上有するのがよい。装置全体を大型化する場合、即ち装置が処理能力を向上させる場合、上述の凍結融解器を１つのユニットとし、該ユニットを複数個設けることにより、処理能力向上という目的を達成することができる。【００１９】
本発明の装置において、流体温度制御器は、冷媒を降温させる冷凍機を備えるのがよい。一般に冷凍機は、凝縮器を有してなり、冷凍機により冷媒を降温させる際に、該凝縮器から熱が発生する。この熱を、温媒を加温する熱として利用するのがよい。【００２０】
本発明の装置において、凍結融解槽は、濃縮すべき液及び／又は固形分分離すべき液の流入流出口を有するのがよい。また、凍結融解槽は、濃縮物の流出口、及び／又は固形分の出口を有するのがよい。
さらに、凍結融解槽は、その外部に温媒用流路を有するジャケット層を有し、凍結塊を融解する際に、ジャケット層の温媒用流路に温媒を流し、凍結融解層内を加温するのがよい。凍結融解槽内の空気を介することによっても、凍結塊を温度ムラのない状態で加温することができる。したがって、所望の濃縮度の濃縮物及び／又は懸濁固形分を分離することができる。【００２１】
以下、本発明の装置の一態様を、図１〜図４を用いて説明する。
図１は、凍結融解器２及び凍結融解槽３を有する、本発明の凍結融解による濃縮物及び懸濁固形分分離装置１の一態様を示す図である。
図２は、図１の装置に用いた凍結融解器２の側面断面図である。図３は、図１の装置に用いた凍結融解器２の斜視図である。さらに、図４は、本発明の凍結融解による濃縮物及び懸濁固形分分離装置１の一態様を示す図である。【００２２】
図１において、２個の凍結融解器２及び２’が凍結融解槽３内に備えられる。ノズル５及び分配器７が、凍結融解器２及び２’の上方に配置され、該ノズル５及び分配器７を介して、冷媒又は温媒の流体が凍結融解器２及び２’に流入又は流出することができる。
凍結融解槽３は、その内部に凍結融解器２及び２’が備えられるように配置される。凍結融解槽３は、温度維持などのために、その外部にジャケット９、保温材層１１、及び保温カバー１３を備える。【００２３】
凍結融解槽３は、その底面側にノズル１５を設け、ノズル１５を介して、濃縮すべき液及び／又は固形分分離すべき液が凍結融解槽３内に流入又は流出することができる。
また、凍結融解槽３は、濃縮物流出用のノズル１７を設ける。図１中において、濃縮物流出用ノズル１７は、ノズル１５に付随して設けられているが、凍結融解槽３の底部であれば、他の箇所に設けることもできる。
さらに、凍結融解槽３は、内部にフィルタ１９を設ける。フィルタ１９は、融解の際に固形分を分離した場合、該固形分を凍結融解槽３外に排出させるために設けられる。凍結融解槽３は、該固形分を排出する排出口２１を設けることができる。
凍結融解槽３は、凍結塊を融解する際に槽３内の全体を加温するために、温媒の流路（図１中には図示しない）をジャケット９に設けるのがよく、図１において、その流入口２３及び流出口２５が図示される。【００２４】
図２は、図１に図示した凍結融解器２の側面の断面図を示す。凍結融解器２は、冷媒又は温媒の流体を流入するノズル１０３ａ及び流出するノズル１０３ｂを有し、内部に冷媒又は温媒の流体の流れを規制する規制板１０５を有し、これによって流路が形成されてなる。なお、規制板１０５は例示であって、冷媒による冷却能力又は温媒による加温能力を効率よく外部に伝える構成、及び／又は形成される凍結塊を融解する際に凍結塊内及び凍結塊間の温度分布を均一化させる構成を有するのであれば、規制板はいかなる構成を有してもよい。凍結融解器２は、その外部に金属製のフィン１０７を有し、該フィン１０７により枡形構造が形成される。フィン１０７を形成する金属は、用いる濃縮すべき液及び／又は固形分分離すべき液に依存するが、熱の良伝導体であれば、特に限定されない。凍結融解器２は、その外部底面に金属線１０９を有するのがよい。この金属線１０９により、融解凍結器２の底部に形成された凍結塊が容易に落下するのを防止できる。【００２５】
図３は、図１に図示した凍結融解器２の斜視図を示す。凍結融解器２は、フィン１０７によって形成される枡形構造を有する。濃縮すべき液及び／又は固形分分離すべき液を凍結させる工程において、該枡形構造によって形成される空間に、凍結塊２０３が形成される。図３においては、枡形構造の１つによって形成される凍結塊２０３を例示するが、それぞれの枡において、凍結塊が形成される。なお、図１〜３で例示する凍結融解器２の場合、形成される凍結塊は、幅（ｘ）０．８：長さ（ｙ）１．０：奥行き（ｚ）１．０の比の略直方体である。【００２６】
本発明の凍結融解による濃縮物及び懸濁固形分分離装置１を用いて、濃縮物を製造するか、及び／又は固形分を分離する際には、次のように操作される。即ち、ノズル１５を介して、濃縮すべき液及び／又は固形分分離すべき液を凍結融解槽３に流入する。流入量は、凍結融解槽２の８割程度で凍結融解器３と濃縮すべき液及び／又は固形分分離すべき液とが十分に接触する量とする。
これらの液を流入した後、濃縮すべき液及び／又は固形分分離すべき液を凍結させる工程に移る。【００２７】
凍結工程は、凍結融解器２に冷媒を流入させることにより行う。即ち、図４に図示するバルブＶ１及びＶ２を開け、その他のバルブ（Ｖ５２〜Ｖ５５、Ｖ６２〜Ｖ６５）は全て閉じる。冷凍機３０１から所望温度の冷媒が導管を介して凍結融解器２に流入され、フィン１０７で形成される枡のそれぞれで凍結塊が徐々に形成される。凍結塊は、凍結融解器の外面に沿って、且つ枡の内部で徐々に成長し、凍結塊が枡を満たした時点で冷媒の循環を停止させる。なお、冷媒の温度は、濃縮すべき液及び／又は固形分分離すべき液に依存する。また、凍結塊の成長速度は、冷媒循環開始から１時間程度までが最も速く、以降は低下するので、生産性の観点から、１時間程度で冷媒の循環を停止させるのがよい。【００２８】
冷媒の循環停止後、凍結塊の融解工程に移る。
まず、凍結融解槽３内に残存する未凍結の液をノズル１５を介して外部に排出する。
次いで、図４に図示するバルブＶ１及びＶ２を閉じ、その他のバルブ（Ｖ５２〜Ｖ５５、Ｖ６２〜Ｖ６５）は全て開く。これにより、温媒タンク３２０から所望温度の温媒が導管を介して凍結融解器２に流入され、凍結塊が徐々に融解する。また、温媒タンク３３０から所望温度の温媒が導管を介して凍結融解槽３のジャケット９内に流入され、これにより凍結融解槽３内の全体を加温する。【００２９】
濃縮物を得る場合、所望温度の温媒を凍結融解器２及び凍結融解槽３に流入する間、凍結融解器２の底部に設けた濃縮物流出用ノズル１７を開放する。融解によって生じた濃縮物は、連続的にノズル１７を介して得ることができる。
濃縮物を得るのと同時に固形分を分離する場合、または固形分のみを分離する場合、温媒を所望温度にすることにより、固形分が自然落下してフィルタ１９上に堆積する。堆積した固形分は、排出口２１を介して取り出すことができる。【００３０】
温媒の所望温度は、濃縮すべき液及び／又は固形分分離すべき液、並びに濃縮物を得る場合及び／又は固形分を分離する場合などに依存する。一般に、所望の濃縮物を得ることを目的とする場合、温媒温度を制御して、所望の融解速度となるように制御するのがよい。なお、この場合の温媒温度は、用いる濃縮すべき液の種類、該液に含まれる溶質の量、上述の凍結融解器の外部構造などに依存して決められる。また、固形分分離のみを目的とする場合、温媒温度の制御は、濃縮物を得る場合よりも、相対的に粗くても目的を達成することができる。【００３１】
温媒の温度制御は次のように行うことができる。即ち、分配器７内の温媒温度及び凍結融解槽３内の気体温度をそれぞれ検出し、これらの温度を基に温度制御器（図４中、「ＴＩＣ」と表記）を介して、電動バルブＶ５４及びＶ５５、並びにＶ６４及びＶ６５を自動的に開閉させる。これにより、温媒タンク３２０及び３３０へバイパスさせる温媒量及び冷媒量を調整することで、温媒温度を制御することができる。
より具体的には、分配器７内の温媒温度が設定温度よりも高い場合、バルブＶ６４を開き温媒タンク３２０内に冷媒が流入する。これと同時にバルブＶ６５が閉じ、温媒タンク３２０内の温媒温度が低下し、所望温度の温媒を凍結融解器２に流入させることができる。逆に、分配器７内の温媒温度が設定温度よりも低い場合、バルブＶ６５が開いて、温媒タンク３２０のジャケット内に温水が流入する。これと同時にバルブＶ６４が閉じ、温媒タンク３２０内の温媒温度を上昇させ、所望温度の温媒を凍結融解器２に流入させることができる。【００３２】
凍結融解槽３内の温媒温度が設定温度と異なる場合も上記の分配機内の温媒温度の制御と同様に行うことができる。即ち、凍結融解槽３内の温媒温度が設定温度よりも高い場合、バルブＶ５４を開き温媒タンク３３０内に冷媒が流入する。これと同時にバルブＶ５５を閉じ、温媒タンク３３０内の温媒温度が低下し、所望温度の温媒を凍結融解槽３に流入させることができる。逆に、凍結融解槽３内の温媒温度が設定温度よりも低い場合、バルブＶ５５を開いて、温媒タンク３３０のジャケット内に温水が流入する。これと同時にバルブＶ５４を閉じ、温媒タンク３２０内の温媒温度を上昇させ、所望温度の温媒を凍結融解槽３に流入させることができる。【００３３】
図４の装置１において、高濃縮物を得る場合、分配器７内の温媒温度を６℃以下、凍結融解槽３内の気体温度を１２℃程度に設定するのがよい。
また、図４の装置１において、固形分を分離する場合、分配器７内の温媒温度及び凍結融解槽３内の気体温度を１３℃程度に設定するのがよい。【００３４】
図１〜図４記載の装置１、即ち凍結塊の比表面積が２．３３となる装置を用いて、濃度約３．０％の砂糖水（以下、「原液Ａ−１」と略記する）から濃縮物Ｂ−１を製造した。
また、装置１のフィンの構成を変えて、凍結塊の比表面積が１．４０となるようにした以外、装置１と同様にした比較装置Ｃを用いて、原液Ａ−１から濃縮物Ｂ−２を得た。用いた原液Ａ−１は、装置１と同一のものを用いた。
なお、冷媒温度は、平均で−１０℃に設定し、分配器７内の温媒温度を平均で６℃、凍結融解槽３内の気体温度を平均で１２℃に設定した。【００３５】
本発明の装置１により得られた濃縮物Ｂ−１、及び比較装置Ｃにより得られた濃縮物Ｂ−２について、濃縮率と融解率（％）とを測定した。その結果を図５にグラフ化して示す。
図５からわかるように、本発明の装置により得られる濃縮物Ｂ−１（実線で示す）は、融解初期では２．５倍を超える高濃度であり、融解終期では濃度ゼロの水が得られる。ここで得られた水の量は、溶液量の１０％程度であり、さらなる処理の必要なく、工業廃水として廃棄することができる。
一方、比較装置Ｃにより得られる濃縮物Ｂ−２（点線で示す）は、融解初期から中期にかけて、１．５倍〜２倍程度の濃縮物を得ることができるが、融解終期においてもその濃度が０．３倍程度であった。この濃度では、工業廃水として廃棄することができず、さらに処理する必要があった。【００３６】
上記のことから、本発明の装置は、比較装置と比較して、高濃度の濃縮物を提供することができる。また、本発明の装置は、融解終期にほとんど水に近い液を得ることができるため、さらに処理することなく、工業廃水として廃棄することができる。したがって、本発明の装置は、濃縮物を得るコストを大幅に低減することができる。
以下、実施例に基づいて、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は本実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００３７】
図１〜図４に示すような装置を用いて、凍結濃縮を行った。なお、凍結融解槽の容量は１．３Ｌであった。凍結融解器は、図３に示すような枡形構造を有し、全体が１４０ｍｍ×１４０ｍｍ×７５ｍｍ（縦×横×奥行き）であり、各枡形のサイズは２８ｍｍ×２８ｍｍ×２０ｍｍ（縦×横×奥行き）であり、枡形の数は図３に示すｙ方向が５個、ｘ方向が５個、ｚ方向が３個であった。
サンプルとして、３．０３％の塩化ナトリウム濃度の海水Ａ−１（福岡県北九州市若松北海岸にて採取したもの）を１１５０ｍｌ用いた。
溶液Ａ−１を、凍結槽に投入し−２０℃の冷ブラインを熱交換器に流し１時間凍結させた。凍結停止後、未凍結溶液を排出し、その量を測定すると３００ｍｌであった（実質凍結量は８５０ｍｌ）。なお、これにより得られた凍結塊の比表面積は約２．４（ｃｍ２／ｃｍ３）であった。
融解時には熱交換器に１．５℃に設定した温ブラインを流した。装置下部から排出される融解液は５０ｍｌずつサンプリングした。また、濃縮のターゲット成分である塩化ナトリウム濃度は電気伝導度計（ＣＭ−２１Ｐ，（株）東亜ＤＤＫ）で測定した。
融解時間は１時間４５分、融解速度は８．１ｍｌ／分であった。図６に、横軸を融解率[％]、縦軸を濃縮率[−]とした凍結濃縮試験結果を示す。
【実施例２】
【００３８】
実施例１と同じ装置を用いて、凍結濃縮を行った。なお、得られる凍結塊の比表面積も、実施例１と同様であった。
サンプルとして、１７．２％のＢｒｉｘ値の市販品のぶどう果汁Ａ−２を１３５２ｍｌ用いた。
溶液Ａ−２を、凍結槽に投入し−２０℃の冷ブラインを熱交換器に流し１時間１０分凍結させた。凍結停止後、未凍結溶液を排出し、その量を測定すると４２０ｍｌであった（実質凍結量は９３２ｍｌ）。
融解時には熱交換器に３℃に設定した温ブラインを流した。装置下部から排出される融解液は４８ｍｌずつサンプリングした。また、濃縮率の指標となるＢｒｉｘ値は屈折率計（ＡＴＡＧＯ  Ｎ−５０Ｅ・Ｎ−３０Ｅ・Ｎ−１０Ｅ，（株）アタゴ）で測定した。
融解時間は１時間４９分、融解速度は８．６ｍｌ／分であった。図７に、横軸を融解率[％]、縦軸を濃縮率[−]とした凍結濃縮試験結果を示す。
【実施例３】
【００３９】
実施例１と同じ装置を用いて、凍結濃縮を行った。なお、得られる凍結塊の比表面積も、実施例１と同様であった。
サンプルとして、３．１％のＢｒｉｘ値のコーヒー抽出液Ａ−３を１４０４ｍｌ用いた。
溶液Ａ−３を、凍結槽に投入し−２６℃の冷ブラインを熱交換器に流し１時間３０分凍結させた。凍結停止後、未凍結溶液を排出し、その量を測定すると６００ｍｌであった（実質凍結量は８０４ｍｌ）。
融解時には熱交換器に０℃に設定した温ブラインを流した。装置下部から排出される融解液は４５ｍｌずつサンプリングした。また、濃縮率の指標となるＢｒｉｘ値は屈折率計（ＡＴＡＧＯ  Ｎ−５０Ｅ・Ｎ−３０Ｅ・Ｎ−１０Ｅ，（株）アタゴ）で測定した。
融解時間は３時間４９分、融解速度は３．５ｍｌ／分であった。図８に，横軸を融解率[％]、縦軸を濃縮率[−]として凍結濃縮試験結果を示す。
【実施例４】
【００４０】
実施例１と同じ装置を用いて、凍結濃縮を行った。なお、得られる凍結塊の比表面積も、実施例１と同様であった。
サンプルとして、７．９％のＢｒｉｘ値のレモン果汁Ａ−４を１３６９ｍｌ用いた。
溶液Ａ−４を、凍結槽に投入し−２６℃の冷ブラインを熱交換器に流し２時間凍結させた。凍結停止後、未凍結溶液を排出し、その量を測定すると５５０ｍｌであった（実質凍結量は８１９ｍｌ）。
融解時には熱交換器に０℃に設定した温ブラインを流した。装置下部から排出される融解液は４５ｍｌずつサンプリングした。また、濃縮率の指標となるＢｒｉｘ値は屈折率計（ＡＴＡＧＯ  Ｎ−５０Ｅ・Ｎ−３０Ｅ・Ｎ−１０Ｅ，（株）アタゴ）で測定した。
融解時間は３時間５分、融解速度は４．４ｍｌ／分であった。図９に，横軸を融解率[％]、縦軸を濃縮率[−]とした凍結濃縮試験結果を示す。
【実施例５】
【００４１】
実施例１と同じ装置を用いて、凍結濃縮を行った。なお、得られる凍結塊の比表面積も、実施例１と同様であった。
サンプルとして、９．８％のＢｒｉｘ値の市販品のレモン果汁Ａ−５を１３７２ｍｌ用いた。
溶液Ａ−５を、凍結槽に投入し−２６℃の冷ブラインを熱交換器に流し１時間３０分凍結させた。凍結停止後、未凍結溶液を排出し、その量を測定すると７００ｍｌであった（実質凍結量は６７２ｍｌ）。
融解時には熱交換器に０℃に設定した温ブラインを流した。装置下部から排出される融解液は４５ｍｌずつサンプリングした。また、濃縮率の指標となるＢｒｉｘ値は屈折率計（ＡＴＡＧＯ  Ｎ−５０Ｅ・Ｎ−３０Ｅ・Ｎ−１０Ｅ，（株）アタゴ）で測定した。
融解時間は２時間４９分、融解速度は４．０ｍｌ／分であった。図１０に、横軸を融解率[％]、縦軸を濃縮率[−]とした凍結濃縮試験結果を示す。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】凍結融解器２が凍結融解槽３に備えられた、本発明の凍結融解による濃縮物及び懸濁固形分分離装置１の一態様を示す図である。
【図２】図１記載の装置に備えられる凍結融解器２の側面断面図である。
【図３】図１記載の装置に備えられる凍結融解器２の斜視図である。
【図４】本発明の凍結融解による濃縮物及び懸濁固形分分離装置１の一態様を示す図である。
【図５】本発明の装置により得られた濃縮物（実線）と比較装置により得られた濃縮物（点線）と特性を示すグラフである。
【図６】実施例１の凍結濃縮試験結果を示す図である。
【図７】実施例２の凍結濃縮試験結果を示す図である。
【図８】実施例３の凍結濃縮試験結果を示す図である。
【図９】実施例４の凍結濃縮試験結果を示す図である。
【図１０】実施例５の凍結濃縮試験結果を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【国際調査報告】
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