【手続補正書】
【提出日】令和2年6月23日(2020.6.23)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
精製アセスルファムカリウム組成物を製造する方法であって、
（ａ）環化剤と、ハロゲン化脂肪族炭化水素、炭酸と低級脂肪族アルコールとのエステル、ニトロアルカン、アルキル置換ピリジン類、脂肪族スルホン、アセトン、酢酸、及びジメチルホルムアミドからなる群から選択される溶媒とを接触させて環化剤組成物を形成する工程；
（ｂ）アセトアセタミド塩を前記環化剤組成物中の前記環化剤と反応させて環状三酸化イオウ付加体を形成する工程；及び
（ｃ）前記環状三酸化イオウ付加体から、非塩素化アセスルファムカリウム及び３５ｗｐｐｍ未満の５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む前記精製アセスルファムカリウム組成物を形成する工程；
を含み；
工程（ａ）の開始から工程（ｂ）の開始までの接触時間は６０分未満である上記方法。
【請求項２】
前記形成する工程が、
前記環状三酸化イオウ付加体を加水分解してアセスルファム−Ｈを含むアセスルファム−Ｈ組成物を形成すること；
前記アセスルファム−Ｈ組成物中の前記アセスルファム−Ｈを中和して、非塩素化アセスルファムカリウム及び３５ｗｐｐｍ未満の５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む粗アセスルファムカリウム組成物を形成すること；及び
前記粗アセスルファムカリウム組成物から前記精製アセスルファムカリウム組成物を形成すること；
を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記精製アセスルファムカリウム組成物が０．００１ｗｐｐｍ〜５ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記接触時間が１５分未満であり、前記粗アセスルファムカリウム組成物が０．００１ｗｐｐｍ〜５ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含み、前記精製アセスルファムカリウム組成物が０．００１ｗｐｐｍ〜５ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む、請求項２に記載の方法。
【請求項５】
前記接触時間が５分未満であり、前記粗アセスルファムカリウム組成物が０．００１ｗｐｐｍ〜５ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含み、前記精製アセスルファムカリウム組成物が０．００１ｗｐｐｍ〜２．７ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む、請求項２に記載の方法。
【請求項６】
前記粗アセスルファムカリウム組成物が３５ｗｐｐｍ未満の５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む、請求項２に記載の方法。
【請求項７】
前記精製アセスルファムカリウム組成物が、前記粗アセスルファムカリウム組成物中に存在する前記５−クロロ−アセスルファムカリウムの少なくとも９０重量％を含む、請求項５に記載の方法。
【請求項８】
前記加水分解が、前記環状三酸化イオウ付加体に水を加えて加水分解反応混合物を形成することを含み、前記加水分解反応混合物の温度を−３５℃〜０℃の範囲の温度に維持する、請求項２に記載の方法。
【請求項９】
前記精製アセスルファムカリウム組成物が０．００１ｗｐｐｍ〜５ｗｐｐｍの有機不純物を含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
スルファミン酸とアミンを反応させてアミドスルファミン酸塩を形成すること；及び
前記アミドスルファミン酸塩とアセトアセチル化剤を反応させて前記アセトアセタミド塩を形成すること；
を更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記精製アセスルファムカリウム組成物が０．００１ｗｐｐｍ〜２．７ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記精製アセスルファムカリウム組成物が０．００１ｗｐｐｍ〜５ｗｐｐｍの有機不純物を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記精製アセスルファムカリウム組成物が０．００１ｗｐｐｍ〜５ｗｐｐｍの重金属を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
前記環化剤組成物が、クロロメチルクロロスルフェート、メチル−ビス−クロロスルフェート、及びこれらの混合物から選択される１重量％未満の化合物を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
前記反応を、３５分未満の、反応物質の供給の開始から反応物質の供給の終了までの環化反応時間の間行う、請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
前記環化剤組成物中の溶媒と環化剤との重量比が少なくとも１：１である、請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
前記環化剤組成物を１５℃未満の温度に冷却することを更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１８】
前記環化剤が三酸化イオウを含み、前記溶媒がジクロロメタンを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１９】
前記接触時間が１秒〜１０分であり、前記粗アセスルファムカリウム組成物が１ｗｐｐｂ〜３５ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含み、前記精製アセスルファムカリウム組成物が１ｗｐｐｂ〜３５ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む、請求項２に記載の方法。
【請求項２０】
前記接触時間が１秒〜１０分であり、前記粗アセスルファムカリウム組成物が１ｗｐｐｂ〜５ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含み、前記精製アセスルファムカリウム組成物が１ｗｐｐｂ〜５ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む、請求項２に記載の方法。
【請求項２１】
前記接触時間が１秒〜３０分であり、前記粗アセスルファムカリウム組成物が１０ｗｐｐｂ〜１０ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含み、前記精製アセスルファムカリウム組成物が１０ｗｐｐｂ〜１０ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む、請求項２に記載の方法。
【請求項２２】
前記環化剤組成物を−２０℃〜１５℃の温度に冷却することを更に含み、前記冷却工程が前記環化剤組成物の温度を少なくとも１０℃低下させる、請求項１に記載の方法。
【請求項２３】
前記精製アセスルファムカリウム組成物が、前記粗アセスルファムカリウム組成物中に存在する前記５−クロロ−アセスルファムカリウムの少なくとも９０重量％を含む、請求項２に記載の方法。
【請求項２４】
前記加水分解工程が、前記環状三酸化イオウ付加体に水を加えることを含み、前記加水分解工程中の、水とアセトアセタミド塩との重量比が１．３：１より高い、請求項２に記載の方法。
【請求項２５】
前記加水分解工程中の、水とアセトアセタミド塩との重量比が１．７：１より高く、前記精製アセスルファムカリウム組成物が１０ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミド−Ｎ−スルホン酸及び１０ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミドを含む、請求項２４に記載の方法。
【請求項２６】
前記精製アセスルファムカリウム組成物が１ｗｐｐｂ〜５ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む、請求項２３に記載の方法。
【請求項２７】
前記方法は、１時間あたり少なくとも１００グラムの精製アセスルファムカリウム組成物を生産する、請求項１に記載の方法。
【請求項２８】
前記反応を、３５分未満の、反応物質の供給の開始から反応物質の供給の終了までの環化反応時間の間行う、請求項２６に記載の方法。
【請求項２９】
前記粗アセスルファムカリウム組成物から前記精製アセスルファムカリウム組成物を形成することが、
前記粗アセスルファムカリウム組成物を濃縮して、少なくとも１０重量％のアセスルファムカリウムを含む中間アセスルファムカリウム組成物を形成すること；及び
前記中間アセスルファムカリウム組成物を分離して、少なくとも１５重量％のアセスルファムカリウムを含む精製アセスルファムカリウム組成物を形成すること；
を含む、請求項２に記載の方法。
【請求項３０】
前記中間アセスルファムカリウム組成物が、１０ｗｐｐｂ〜２５ｗｐｐｍの量で、アセトアセタミド−Ｎ−スルホン酸及びアセトアセタミドを含む、請求項２９に記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１５２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１５２】
[0152]本発明を詳細に記載したが、発明の精神及び範囲内の修正は当業者に容易に明らかになるであろう。上記の議論、当該技術における関連する知識、並びに背景及び詳細な説明に関連して上記で議論した参照文献（これらの開示事項は全て参照として本明細書中に包含する）を考慮すると。更に、上記及び／又は添付の特許請求の範囲において示されている本発明の複数の形態並びに種々の態様及び種々の特徴の複数の部分を、完全か又は部分的に結合又は交換することができることを理解すべきである。当業者に認められるように、種々の態様の上記の記載においては他の態様を示すこれらの態様を他の態様と適当に組み合わせることができる。更に、当業者であれば、上記の記載は例示のみの目的であり、本発明を限定することは意図しないことを認識するであろう。
本発明の具体的態様は以下のとおりである。
[１]
精製アセスルファムカリウム組成物を製造する方法であって、
（ａ）溶媒と環化剤を接触させて環化剤組成物を形成する工程；
（ｂ）アセトアセタミド塩を前記環化剤組成物中の前記環化剤と反応させて環状三酸化イオウ付加体を形成する工程；及び
（ｃ）前記環状三酸化イオウ付加体から、非塩素化アセスルファムカリウム及び３５ｗｐｐｍ未満の５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む前記精製アセスルファムカリウム組成物を形成する工程；
を含み；
工程（ａ）の開始から工程（ｂ）の開始までの接触時間は６０分未満である上記方法。
[２]
前記形成する工程が、
前記環状三酸化イオウ付加体を加水分解してアセスルファム−Ｈを含むアセスルファム−Ｈ組成物を形成すること；
前記アセスルファム−Ｈ組成物中の前記アセスルファム−Ｈを中和して、非塩素化アセスルファムカリウム及び３５ｗｐｐｍ未満の５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む粗アセスルファムカリウム組成物を形成すること；及び
前記粗アセスルファムカリウム組成物から前記精製アセスルファムカリウム組成物を形成すること；
を含む、[１]に記載の方法。
[３]
前記精製アセスルファムカリウム組成物が０．００１ｗｐｐｍ〜５ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む、[２]に記載の方法。
[４]
前記接触時間が１５分未満であり、前記粗アセスルファムカリウム組成物が０．００１ｗｐｐｍ〜５ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含み、前記精製アセスルファムカリウム組成物が０．００１ｗｐｐｍ〜５ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む、[２]に記載の方法。
[５]
前記接触時間が５分未満であり、前記粗アセスルファムカリウム組成物が０．００１ｗｐｐｍ〜５ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含み、前記精製アセスルファムカリウム組成物が０．００１ｗｐｐｍ〜２．７ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む、[２]に記載の方法。
[６]
前記粗アセスルファムカリウム組成物が３５ｗｐｐｍ未満の５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む、[２]に記載の方法。
[７]
前記精製アセスルファムカリウム組成物が、前記粗アセスルファムカリウム組成物中に存在する５−クロロ−アセスルファムカリウムの少なくとも９０重量％を含む、[５]に記載の方法。
[８]
前記加水分解が、前記環状三酸化イオウ付加体に水を加えて加水分解反応混合物を形成することを含み、前記加水分解反応混合物の温度を−３５℃〜０℃の範囲の温度に維持する、[２]に記載の方法。
[９]
前記精製アセスルファムカリウム組成物が０．００１ｗｐｐｍ〜５ｗｐｐｍの有機不純物を含む、[８]に記載の方法。
[１０]
スルファミン酸とアミンを反応させてアミドスルファミン酸塩を形成すること；及び
前記アミドスルファミン酸塩とアセトアセチル化剤を反応させてアセトアセタミド塩を形成すること；
を更に含む、[１]に記載の方法。
[１１]
前記精製アセスルファムカリウム組成物が０．００１ｗｐｐｍ〜２．７ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む、[１]に記載の方法。
[１２]
前記精製アセスルファムカリウム組成物が０．００１ｗｐｐｍ〜５ｗｐｐｍの有機不純物を含む、[１]に記載の方法。
[１３]
前記精製アセスルファムカリウム組成物が０．００１ｗｐｐｍ〜５ｗｐｐｍの重金属を含む、[１]に記載の方法。
[１４]
前記環化剤組成物が、クロロメチルクロロスルフェート、メチル−ビス−クロロスルフェート、及びこれらの混合物から選択される１重量％未満の化合物を含む、[１]に記載の方法。
[１５]
前記反応を、３５分未満の、反応物質の供給の開始から反応物質の供給の終了までの環化反応時間の間行う、[１]に記載の方法。
[１６]
前記環化剤組成物中の溶媒と環化剤との重量比が少なくとも１：１である、[１]に記載の方法。
[１７]
前記環化剤組成物を１５℃未満の温度に冷却することを更に含む、[１]に記載の方法。
[１８]
前記環化剤が三酸化イオウを含み、前記溶媒がジクロロメタンを含む、[１]に記載の方法。
[１９]
[１]に記載の方法から製造される精製アセスルファムカリウム組成物。
[２０]
非塩素化アセスルファムカリウム；
０．００１ｗｐｐｍ〜２．７ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウム；及び
０．００１ｗｐｐｍ〜５ｗｐｐｍの重金属；
を含む、[１９]に記載の精製アセスルファムカリウム組成物。
[２１]
精製アセスルファムカリウム組成物を製造する方法であって、
スルファミン酸とトリエチルアミンを反応させてアミドスルファミン酸塩を形成する工程；
前記アミドスルファミン酸塩とジケテンを反応させてアセトアセタミド塩を形成する工程；
ジクロロメタンと三酸化イオウを反応させて環化剤組成物を形成する工程；
前記アセトアセタミド塩を前記環化剤組成物中の前記三酸化イオウと反応させて環状三酸化イオウ付加体を形成する工程；
前記環状三酸化イオウ付加体を加水分解してアセスルファム−Ｈ組成物を形成する工程；及び
前記アセスルファム−Ｈ組成物中のアセスルファム−Ｈを中和して、非塩素化アセスルファムカリウム及び３５ｗｐｐｍ未満の５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む粗アセスルファムカリウム組成物を形成する工程；及び
粗アセスルファムカリウム組成物から、非塩素化アセスルファムカリウム及び１０ｗｐｐｍ未満の５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む精製アセスルファムカリウム組成物を形成する工程；
を含み、
工程（ａ）の開始から工程（ｂ）の開始までの接触時間は１０分未満である上記方法。
[２２]
前記環化剤組成物を１５℃未満の温度に冷却することを更に含む、[２１]に記載の方法。
[２３]
非塩素化アセスルファムカリウム、及び３５ｗｐｐｍ未満、好ましくは０．００１ｗｐｐｍ〜２．７ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含むアセスルファムカリウム組成物。
[２４]
３７ｗｐｐｍ未満、好ましくは１ｗｐｐｂ〜５ｗｐｐｍのアセトアセタミド−Ｎ−スルホン酸を更に含む、[２３]に記載のアセスルファムカリウム組成物。
[２５]
０．００１ｗｐｐｍ〜５ｗｐｐｍの有機不純物、及び／又は０．００１ｗｐｐｍ〜５ｗｐｐｍの少なくとも１種類の重金属を更に含む、[２３]に記載のアセスルファムカリウム組成物。
[２６]
前記少なくとも１種類の重金属が、水銀、鉛、及びこれらの混合物からなる群から選択される、[２５]に記載のアセスルファムカリウム組成物。
[２７]
前記水銀が１ｗｐｐｂ〜２０ｗｐｐｍの量で存在する、[２６]に記載のアセスルファムカリウム組成物。
[２８]
前記鉛が１ｗｐｐｂ〜２５ｗｐｐｍの量で存在する、[２６]に記載のアセスルファムカリウム組成物。