【手続補正書】
【提出日】令和1年12月20日(2019.12.20)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属表面をリン酸塩処理する方法であって、金属表面を、任意に浄化および／または活性化した後、亜鉛イオン、マンガンイオン、鉄（ＩＩＩ）イオンおよびホスフェートイオンを含む酸性の水性で実質的にニッケルなしのリン酸塩処理用組成物で処理し、その後任意に濯ぎおよび／または乾燥する、方法。
【請求項２】
金属表面を少なくとも部分的に亜鉛メッキする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
リン酸塩処理用組成物中の鉄（ＩＩＩ）イオンの含有量が１〜２００ｍｇ／ｌ、好ましくは５〜１００ｍｇ／ｌ、より好ましくは５〜２０ｍｇ／ｌの範囲である、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
リン酸塩処理用組成物が０．３〜３．０ｇ／ｌの亜鉛イオン、０．３〜２．０ｇ／ｌのマンガンイオン、８〜２５ｇ／ｌのホスフェートイオン（Ｐ２Ｏ５として計算）を含む、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
リン酸塩処理用組成物が３０〜２５０ｍｇ／ｌの遊離のフッ化物を含む、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
リン酸塩処理用組成物が０．５〜３ｇ／ｌの錯体のフッ化物を含む、請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
錯体のフッ化物がテトラフルオロボレート（ＢＦ４−）および／またはヘキサフルオロシリケート（ＳｉＦ６２−）である、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
リン酸塩処理用組成物が、０．３〜２．０の範囲の遊離酸、０．５〜８の範囲の遊離酸（希釈）、１２〜２８の範囲の総酸、Ｆｉｓｃｈｅｒ、１２〜４５の範囲の総酸、および０．０１〜０．２の範囲の酸価を有する、請求項１から７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
リン酸塩処理用組成物がＨ２Ｏ２を促進剤として含む、請求項１から８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
リン酸塩処理用組成物が１ｇ／ｌ未満、好ましくは０．１ｇ／ｌ未満、より好ましくは０．０５〜０．１ｇ／ｌの硝酸塩を含有する、請求項１から９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
鉄（ＩＩＩ）イオンが遊離酸の確立に先立ってリン酸塩処理用組成物に添加されている、請求項１から１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
既にリン酸塩処理用組成物で処理された、即ち既にホスフェートで被覆された金属表面を、任意に濯ぎおよび／または乾燥するが、その後水性の後濯ぎ組成物で処理しない、殊に少なくとも１種の金属イオンおよび／または少なくとも１種のポリマーを含む組成物で処理しない、請求項１から１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
請求項１から１２のいずれか一項の方法により金属表面をリン酸塩処理するための、酸性の水性で実質的にニッケルなしのリン酸塩処理用組成物。
【請求項１４】
適切な溶媒で１〜１００倍に希釈し、必要な場合にはｐＨ調整物質を添加することにより、請求項１３に記載のリン酸塩処理用組成物を得ることができる、濃縮物。
【請求項１５】
請求項１から１２のいずれか一項に記載の方法により得られる、ホスフェートで被覆された金属表面。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の名称】ニッケルなしで金属表面をリン酸塩処理するための改良された方法
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
本発明は、金属表面を実質的にニッケルなしでリン酸塩処理するための改良された方法、対応するリン酸塩処理用組成物、また対応するホスフェートで被覆された金属表面に関する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００５】
したがって、ホスフェートコーティングは、習慣的に、ニッケル含有リン酸塩処理用溶液を使用して設けられる。このプロセスで元素として、または合金成分、例えばＺｎ／Ｎｉとして析出するニッケルは、その後の電着中の適当な伝導度を提供する。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
実際、ニッケル不含または低ニッケルリン酸塩処理用溶液の使用は原則として公知である。しかし、それは鋼のような特定の基材に限定される。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
ニッケル不含リン酸塩処理浴に伴うさらなる問題は、パラメーターの変化または金属製基材のスループットに関してそれぞれの浴の適切な安定性を保証することである。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
したがって、本発明の１つの目的は、金属表面を実質的にニッケルなしのリン酸塩処理に付することができ、前述した従来技術の欠点が避けられ、より特定的にはより高い浴安定性が得られる方法を提供することである。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
この目的は、請求項１に記載の方法、請求項１３に記載のリン酸塩処理用組成物、および請求項１５に記載のホスフェートで被覆された金属表面によって達成される。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
金属表面をリン酸塩処理するための本発明の方法において、金属表面は、任意に浄化および／または活性化の後、亜鉛イオン、マンガンイオン、鉄（ＩＩＩ）イオンおよびホスフェート（リン酸）イオンを含む酸性の水性で実質的にニッケルなしのリン酸塩処理用組成物で処理し、その後任意に濯ぎ、および／または乾燥する。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２１】
金属表面を被覆しようとし、それが新鮮な溶融亜鉛メッキ系でないならば、リン酸塩処理用組成物による処理に先立って、まず金属表面を水性の浄化用組成物で浄化、より特定的には脱脂するのが有利である。このためには、特に、酸性、中性、アルカリ性または強アルカリ性の浄化用組成物を使用すればよいが、任意に、さらに酸性または中性の酸洗い組成物を使用してもよい。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２５】
リン酸塩処理用組成物による金属表面の処理に先立って、活性化用組成物で金属表面を処理するのが有利である。活性化用組成物の目的は多数の超微細なホスフェート粒子を種晶として金属表面上に析出させることである。これらの結晶は、その後の方法工程で、好ましくは間で濯ぐことなく、リン酸塩処理用組成物と接触する、極めて多数の密に配置された微細なホスフェート結晶を有するホスフェート層、より特定的には結晶質のホスフェート層、またはほとんど不浸透性のホスフェート層を形成するのを助ける。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
酸性の水性で実質的にニッケルなしのリン酸塩処理用組成物は亜鉛イオン、マンガンイオン、鉄（ＩＩＩ）イオンおよびホスフェート（リン酸）イオンを含む。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２９】
鉄（ＩＩＩ）イオンの含有量はパラメーターまたは金属製基材のスループットの変化に対するリン酸塩処理用組成物の適切な安定性を達成する。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
リン酸塩処理用組成物中の鉄（ＩＩＩ）イオンの含有量は好ましくは１〜２００ｍｇ／ｌ、より好ましくは１〜１００ｍｇ／ｌ、より好ましくは５〜１００ｍｇ／ｌ、殊に好ましくは５〜５０ｍｇ／ｌ、非常に好ましくは５〜２０ｍｇ／ｌの範囲である。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３１】
鉄（ＩＩＩ）イオンは、例えば、硝酸塩、硫酸塩、クエン酸塩または酒石酸塩の形態でリン酸塩処理用組成物に加えることができる。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３３】
鉄（ＩＩＩ）イオンは遊離酸（ＦＡ、後記参照）の確立に先立ってリン酸塩処理用組成物に加えると特に有利である。これは、これが亜鉛塩の沈殿を低減し、したがって浴の安定性が増大するという事実に起因し得る。
【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３４】
本発明のリン酸塩処理用組成物は、濃縮物から適切な溶媒、好ましくは水による１〜１００、好ましくは５〜５０倍の希釈により、そして必要であれば、ｐＨ調整物質の添加により得ることができる。
【手続補正１８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３５】
リン酸塩処理用組成物は好ましくは次の成分を以下の好ましいおよびより好ましい濃度範囲で含む。
【手続補正１９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３９】
特にアルミニウムおよび／または亜鉛メッキされた材料の処理において、リン酸塩処理用組成物中の錯体フッ化物、また単純なフッ化物、例えばフッ化ナトリウムの存在は利点である。
【手続補正２０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４０】
リン酸塩処理系内のＡｌ３＋は浴毒であり、例えば、フッ化物と共に錯化することにより氷晶石の形態で系から除くことができる。錯体のフッ化物は「フッ化物緩衝材」として浴に加えられる。というのは、そうでないとフッ化物含有量が急速に低下し、もはや被覆が起こらないからである。そこで、フッ化物はホスフェート層の形成を支持し、その結果として間接的に塗料の密着を改良し、また腐食の制御もする。また、亜鉛メッキされた材料上では、錯体のフッ化物は斑点のような欠陥を防ぐのを助ける。
【手続補正２１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４１】
リン酸塩処理用組成物はさらに、好ましくは、以下の化合物からなる群から選択される少なくとも１種の促進剤を次の好ましい、そしてより好ましい濃度範囲で含む。
【手続補正２２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４５】
リン酸塩処理用組成物は好ましくは１ｇ／ｌ未満、より好ましくは０．５ｇ／ｌ未満、非常に好ましくは０．１ｇ／ｌ未満、殊に好ましくは０．０５〜０．１ｇ／ｌ未満の硝酸塩を含有する。
【手続補正２３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４６】
これの理由は、特に、亜鉛メッキされた表面の場合、リン酸塩処理用組成物中の硝酸塩が層形成反応の付加的な促進を起こし、結果としてより低い被覆質量を生じるが、特に結晶中へのマンガンの混入を低減することである。しかし、ホスフェートコーティングのマンガン含有量が低過ぎると、その耐アルカリ性が落ちる。
【手続補正２４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４８】
リン酸塩処理用組成物は好ましくは３０〜５５℃の範囲の温度を有する。
【手続補正２５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４９】
さらに、リン酸塩処理用組成物は次の好ましい、およびより好ましいパラメーター範囲により特徴付けることができる。
【手続補正２６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５４】
遊離酸（ＦＡ）：
遊離酸の決定には、１０ｍｌのリン酸塩処理用組成物を３００ｍｌの三角フラスコのような適切な容器にピペットで移す。リン酸塩処理用組成物が錯体のフッ化物を含有するならば、追加の２〜３ｇの塩化カリウム（ＫＣｌ）を試料に加える。次いで、ｐＨ計および電極を用いて、０．１ＭのＮａＯＨでｐＨ３．６まで滴定を行う。この滴定で消費される０．１ＭのＮａＯＨの量（リン酸塩処理用組成物１０ｍｌ当たりのｍｌ）が遊離酸（ＦＡ）の値を点で与える。
【手続補正２７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５５】
遊離酸（希釈）（ＦＡ（ｄｉｌ．））：
遊離酸（希釈）の決定には、１０ｍｌのリン酸塩処理用組成物を３００ｍｌの三角フラスコのような適切な容器にピペットで移す。その後１５０ｍｌのＤＩ水を加える。ｐＨ計および電極を用いて、０．１ＭのＮａＯＨでｐＨ４．７まで滴定を行う。この滴定で消費される０．１ＭのＮａＯＨの量（希釈リン酸塩処理用組成物１０ｍｌ当たりのｍｌ）が遊離酸（希釈）（ＦＡ（ｄｉｌ．））の値を点で与える。遊離酸（ＦＡ）に対する差から錯体のフッ化物の量を決定することが可能である。この差に０．３６の係数をかけると、結果がＳｉＦ６２−としての錯体のフッ化物の量ｇ／ｌである。
【手続補正２８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５６】
総酸、Ｆｉｓｃｈｅｒ（ＴＡＦ）：
遊離酸（希釈）の決定後、希釈リン酸塩処理用組成物を、シュウ酸カリウム溶液を添加した後、ｐＨ計および電極を用いて、０．１ＭのＮａＯＨでｐＨ８．９まで滴定する。この手順での、希釈リン酸塩処理用組成物１０ｍｌ当たりのｍｌとしての０．１ＭのＮａＯＨの消費量が総酸、Ｆｉｓｃｈｅｒ（ＴＡＦ）を点で与える。この数字に０．７１をかけると、結果はＰ２Ｏ５として計算したホスフェートイオンの総量である（Ｗ．  Ｒａｕｓｃｈ：「Ｄｉｅ  Ｐｈｏｓｐｈａｔｉｅｒｕｎｇ  ｖｏｎ  Ｍｅｔａｌｌｅｎ」  Ｅｕｇｅｎ  Ｇ．  Ｌｅｕｚｅ−Ｖｅｒｌａｇ  ２００５、第３版、３３２ページ以降参照）。
【手続補正２９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５７】
総酸（ＴＡ）：
総酸（ＴＡ）は、存在する二価のカチオンならびに遊離および結合したリン酸（後者がホスフェートである）の合計である。これは、ｐＨ計および電極を用いて０．１ＭのＮａＯＨの消費量によって決定される。このためには、１０ｍｌのリン酸塩処理用組成物を３００ｍｌの三角フラスコのような適切な容器にピペットで移し、２５ｍｌのＤＩ水で希釈する。この後０．１ＭのＮａＯＨでｐＨ９まで滴定する。この手順中の、希釈リン酸塩処理用組成物１０ｍｌ当たりのｍｌとしての消費量が総酸（ＴＡ）の点数に対応する。
【手続補正３０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６０】
驚くべきことに、特に金属表面としての鋼または溶融亜鉛メッキ系の場合、４５℃未満、好ましくは３５〜４５℃の範囲のリン酸塩処理用組成物の温度がさらに改良された腐食および塗料密着値につながることが分かった。
【手続補正３１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６１】
リン酸塩処理用組成物は実質的にニッケルを含まない。好ましくは０．１ｇ／ｌ未満、より好ましくは０．０１ｇ／ｌ未満のニッケルイオンを含有する。
【手続補正３２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６２】
実質的にニッケルなしのリン酸塩処理用組成物は、鉄（ＩＩＩ）イオンの含有量の結果として、金属製基材の繰返しスループットの後でも、大幅に小量のスラッジを有する。そのパラメーターは安定のままである。
【手続補正３３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６３】
リン酸塩処理用組成物への鉄（ＩＩＩ）イオンの添加は、さらに、ニッケル含有リン酸塩処理用溶液で処理されていた金属表面を本質的にニッケルなしでリン酸塩処理することの匹敵するまたは事実上匹敵する電気化学的性質に寄与する。
【手続補正３４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６４】
鉄（ＩＩＩ）イオンのリン酸塩処理用組成物への添加は、殊に鋼、亜鉛メッキされた鋼およびアルミニウムで、ペイントの密着および防食結果において確かな改良をもたらす。
【手続補正３５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６６】
しかし、一実施形態では、リン酸塩処理用組成物は慣用のトリカチオン組成物であり、その意味するところは、亜鉛イオンおよびマンガンイオンだけでなく、少なくとも０．３ｇ／ｌ、好ましくは少なくとも０．５ｇ／ｌ、殊に好ましくは少なくとも０．８ｇ／ｌのニッケルイオンも含有するということである。トリカチオンリン酸塩処理の場合でも、驚くべきことに、既に説明されているように、浴安定性の確かな上昇ならびに加えてアルミニウム上におけるペイントの密着および防食結果の改良が見られる。
【手続補正３６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６７】
金属表面はリン酸塩処理用組成物で好ましくは３０〜４８０秒、より好ましくは６０〜３００秒、非常に好ましくは９０〜２４０秒、好ましくは浸し塗りまたは噴霧によって処理される。
【手続補正３７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６８】
金属表面のリン酸塩処理用組成物による処理により、金属表面上に、処理される表面に応じて、次の好ましいおよび特に好ましいリン酸亜鉛被覆質量が生じる（ＸＲＦ、即ちＸ線蛍光分析で決定）：
【表４】
2019510886.tif 000001
【手続補正３８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６９】
リン酸塩処理用組成物で既に処理された、即ち、既にホスフェートで被覆された金属表面は、好ましくは任意に濯ぎ、および／または乾燥するが、その後、水性の後濯ぎ組成物、殊に少なくとも１種の金属イオンおよび／または少なくとも１種のポリマーを含むもので処理することはない。
【手続補正３９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７０】
特に好ましい実施形態において、本質的にニッケルなしのリン酸塩処理用組成物で既に処理された、即ちホスフェートで被覆された金属表面は、任意に濯ぎ、および／または乾燥するが、その後、水性の後濯ぎ組成物、殊に少なくとも１種の金属イオンおよび／または少なくとも１種のポリマーを含むもので処理することはない。
【手続補正４０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７１】
これは、驚くべきことに、本質的にニッケルなしのリン酸塩処理用組成物に鉄（ＩＩＩ）イオンを添加すると、後濯ぎ溶液を使用しなくても、ペイントの密着に関する良好な結果および防食に関する改良を達成することができるからである。
【手続補正４１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７６】
比較例１〜３
溶融亜鉛メッキ鋼（ＥＡ）、電解亜鉛メッキ鋼（Ｇ）またはアルミニウム（ＡＡ６０１４Ｓ）で作成された試験プレートを、１．３ｇ／ｌのＺｎ、１ｇ／ｌのＭｎおよび１３ｇ／ｌのＰＯ４３−（Ｐ２Ｏ５として計算）を含有するニッケル不含リン酸塩処理用溶液を用いて４５℃で被覆した。
【手続補正４２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７７】
［実施例１〜３］
溶融亜鉛メッキ鋼（ＥＡ）、電解亜鉛メッキ鋼（Ｇ）またはアルミニウム（ＡＡ６０１４Ｓ）で作成された試験プレートを、１．３ｇ／ｌのＺｎ、１ｇ／ｌのＭｎ、１３ｍｇ／ｌのＦｅ（ＩＩＩ）および１３ｇ／ｌのＰＯ４３−（Ｐ２Ｏ５として計算）を含有するニッケル不含リン酸塩処理用溶液を用いて４５℃で被覆した。
【手続補正４３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７８】
比較例４〜６
溶融亜鉛メッキ鋼（ＥＡ）、電解亜鉛メッキ鋼（Ｇ）またはアルミニウム（ＡＡ６０１４Ｓ）で作成された試験プレートを、１．３ｇ／ｌのＺｎ、１ｇ／ｌのＭｎ、１４ｇ／ｌのＰＯ４３−（Ｐ２Ｏ５として計算）、３ｇ／ｌのＮＯ３−およびさらに１ｇ／ｌのニッケルを含有するリン酸塩処理用溶液を用いて５３℃で被覆した。
【手続補正４４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７９】
リン酸塩処理した後、比較例１〜６（ＣＥ１〜ＣＥ６）および実施例１〜３（Ｅ１〜Ｅ３）の試験プレートを走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で検査した。
【手続補正４５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８２】
ＥＡおよびＧ上で、ホスフェート層はＦｅ（ＩＩＩ）の添加がないと不完全で不均一である（図１および４参照）。著しいエッチング攻撃の結果円形の孔（いわゆるエッチホール）が生じる。これは、層形成が十分に速くなく、したがって永久エッチングが起こったという事実に起因し得る。ＡＡ６０１４Ｓ上で、ホスフェート層は全く検出できない（図７参照）。試験プレートの表面は元素亜鉛の析出の結果として黒い。ホスフェート層はＦｅ（ＩＩＩ）の添加の結果としてより微細になり（図２、５および８参照）、各々の場合ニッケル含有リン酸塩処理で得られた層に匹敵する（図３、６または９参照）。
【手続補正４６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８３】
リン酸塩処理した後、全ての試験プレートをさらに陰極電着材料で被覆し、また標準的な自動車用コーティング系（フィラー、ベースコート、クリアコート）でも被覆し、次いでＤＩＮ  ＥＮ  ＩＳＯ  ２４０９のクロスカット試験に供した。各々の場合凝縮水への２４０時間の曝露の前後で３個のプレートを試験した（ＤＩＮ  ＥＮ  ＩＳＯ  ６２７０−２  ＣＨ）。対応する結果を表１に示す。これらの結果で、０のクロスカット結果は最良であり、５は最悪の結果である。ここで０および１の結果は匹敵する質である。
【手続補正４７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８９】
リン酸塩処理した後、比較例１、２、４および５（ＣＥ１、ＣＥ２、ＣＥ４およびＣＥ５）ならびにまた実施例１および２（Ｅ１およびＥ２）の試験プレートをさらにＶＤＡ試験（ＶＤＡ  ６２１−４１５）に供した。これにより、コーティング破壊（Ｕ）をｍｍで、またＥ１、ＣＥ１およびＣＥ４の場合は、ストーンチッピング後のコーティング剥離（ＤＩＮ  ＥＮ  ＩＳＯ  ２０５６７−１、方法Ｃ）も決定した。ここで０の結果は最良であり、５の結果は最悪である。１．５までの数字は良好と考えられる。結果は同様に表３にまとめて示す。
【手続補正４８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９３】
Ｆｅ（ＩＩＩ）添加の浴安定性に対する影響を検討する目的で、まずＦｅ（ＩＩＩ）添加なし（ＣＥ７）の、次にＦｅ（ＩＩＩ）を添加した（Ｅ４）ニッケル不含リン酸塩処理浴を作成した。