【手続補正書】
【提出日】令和2年11月6日(2020.11.6)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の名称】ヒドラジンから湿気を除去する方法及びヒドラジンを安定化及び乾燥させる方法
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４２】
簡潔に言えば、図４に示すデータによれば、アルカリ金属基質を通過した後、ヒドラジン（N２H４）の濃度が１３，０００ｐｐｍまで上昇し、出口箇所の水分含量がＬＤＬ（０．５ｐｐｍ）未満になることが示されると共に、浄化材料を使用すると、最初の１２０分内に濃度４，０００ｐｐｍのアンモニアが検知されることが示されている。図５の場合は、二酸化ケイ素基質を通過した後、ヒドラジンの濃度が１３,０００ｐｐｍまで上昇し、出口箇所の水分含量が約０．６ｐｐｍとなり、アルカリ金属基質グループよりもやや高くなることが示された。また約７００分後、湿気の含量が突然上昇し、アンモニアは検出されなかった。図６の場合は、最初の６０分内にヒドラジンが金属酸化物基質を通過して流出することはなかったことが示された。３６０分後、ヒドラジンの濃度は１０，０００ｐｐｍまでしか上昇しない。最初の１５０分内に流出したガスの水分含量は１ｐｐｍである。然しながら、１５０分後、水分含量がＬＤＬ未満まで減少する。アンモニアは検出されず、基質の温度は２℃上昇した。
【手続補正３】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
湿気の不純物を含むヒドラジンを表面積が７５０ｍ２／ｇ乃至８２０ｍ２／ｇの範囲内である浄化基質支持体に接触させ、前記浄化基質支持体に捕捉剤が分布され、前記捕捉剤は前記不純物と反応せずにヒドラジンのみと反応するアルカリ金属化合物、及び前記不純物と反応せずにヒドラジンのみと反応するアルカリ土類金属化合物で構成されるグループのうちから１つ以上が選択される工程を含み、
ヒドラジンは前記捕捉剤と反応して、金属ヒドラジン複合体を形成させることにより、ヒドラジンを安定化させ、前記湿気は前記金属ヒドラジン複合体と反応して、金属水酸化物及びヒドラジンを形成させることにより、ヒドラジンを放出させることを特徴とするヒドラジンを安定化及び乾燥させる方法。
【請求項２】
前記湿気を含むヒドラジンは蒸気状態にあることを特徴とする請求項１に記載のヒドラジンを安定化及び乾燥させる方法。
【請求項３】
前記湿気の含量は１ｐｐｍ未満であることを特徴とする請求項２に記載のヒドラジンを安定化及び乾燥させる方法。
【請求項４】
前記湿気の含量は５０ｐｐｍ未満であることを特徴とする請求項２に記載のヒドラジンを安定化及び乾燥させる方法。
【請求項５】
前記湿気の含量は５００ｐｐｂ未満であることを特徴とする請求項２に記載のヒドラジンを安定化及び乾燥させる方法。
【請求項６】
前記湿気の含量は１ｐｐｂ未満であることを特徴とする請求項２に記載のヒドラジンを安定化及び乾燥させる方法。
【請求項７】
前記湿気を含むヒドラジンは液体状態にあることを特徴とする請求項１に記載のヒドラジンを安定化及び乾燥させる方法。
【請求項８】
前記湿気の含量は２４４０ｐｐｍ未満であることを特徴とする請求項７に記載のヒドラジンを安定化及び乾燥させる方法。
【請求項９】
前記湿気の含量は１００ｐｐｍ未満であることを特徴とする請求項７に記載のヒドラジンを安定化及び乾燥させる方法。
【請求項１０】
前記湿気の含量は３０ｐｐｍ未満であることを特徴とする請求項７に記載のヒドラジンを安定化及び乾燥させる方法。
【請求項１１】
前記湿気の含量は５ｐｐｍ未満であることを特徴とする請求項７に記載のヒドラジンを安定化及び乾燥させる方法。
【請求項１２】
前記支持体がアンバーライト樹脂、炭素系材料、酸化アルミニウム、及び二酸化ケイ素で構成されるグループから選択されることを特徴とする請求項１に記載のヒドラジンを安定化及び乾燥させる方法。
【請求項１３】
前記アルカリ金属化合物はリチウムアミドであることを特徴とする請求項１に記載のヒドラジンを安定化及び乾燥させる方法。
【請求項１４】
前記捕捉剤は二酸化ケイ素系材料を含む均一な溶液をさらに含み、前記二酸化ケイ素系材料は酸化アルミニウム支持体を有する二酸化ケイ素を含み、酸化アルミニウムのモル比に対する二酸化ケイ素の比率は８００超であることを特徴とする請求項１に記載のヒドラジンを安定化及び乾燥させる方法。
【請求項１５】
前記リチウムアミドは広い表面積の前記支持体に分布され、前記支持体の表面積は７５０ｍ２／ｇ乃至８２０ｍ２／ｇの間の範囲であり、細孔容積は０．６ｍｌ／ｇ乃至１．５ｍｌ／ｇの間の範囲であることを特徴とする請求項１３に記載のヒドラジンを安定化及び乾燥させる方法。
【請求項１６】
前記酸化アルミニウムの表面積は２８０ｍ２／ｇ乃至３３０ｍ２／ｇの間の範囲であり、細孔容積は１．０ｍｌ／ｇ乃至１．５ｍｌ／ｇの間の範囲であることを特徴とする請求項１４に記載のヒドラジンを安定化及び乾燥させる方法。
【請求項１７】
前記蒸気状態にある湿気を含むヒドラジンを前記捕捉剤に接触させた後、前記湿気の含量が１ｐｐｍ未満まで減少することを特徴とする請求項２に記載のヒドラジンを安定化及び乾燥させる方法。
【請求項１８】
（ａ）リチウムアミドが分布される表面を含み、表面積が７５０ｍ２／ｇ乃至８２０ｍ２／ｇの範囲内である浄化支持体材料を提供する工程、及び
（ｂ）水に汚染されたヒドラジンが前記浄化支持体材料中を流れ、前記ヒドラジンが前記リチウムアミドと化学反応をしてヒドラジンリチウムを生成しつつ、前記水が前記ヒドラジンリチウムと反応することにより、水酸化リチウム及び乾燥されたヒドラジンを生成し、前記乾燥されたヒドラジンの中の水分含量が約１００万分の０．５未満まで減少する工程を含むことを特徴とするヒドラジンから湿気を除去する方法。
【請求項１９】
前記支持体は二酸化ケイ素系材料であり、前記二酸化ケイ素系材料は酸化アルミニウム、及び二酸化ケイ素を含み、酸化アルミニウムのモル比に対する二酸化ケイ素の比率は８００超であることを特徴とする請求項１８に記載のヒドラジンから湿気を除去する方法。
【請求項２０】
（ａ）二酸化ケイ素及び酸化アルミニウムを含み、且つリチウムアミドが分布される二酸化ケイ素系材料を提供し、酸化アルミニウムのモル比に対する二酸化ケイ素の比率は８００超である工程、及び、
（ｂ）水に汚染されたヒドラジンが前記二酸化ケイ素系材料中を流れ、前記ヒドラジンが前記リチウムアミドと化学反応をしてヒドラジンリチウムを生成しつつ、前記水が前記ヒドラジンリチウムと反応することにより、水酸化リチウム及び乾燥されたヒドラジンを生成し、前記ヒドラジンが前記二酸化ケイ素系材料中を流れた後、前記水に汚染されたヒドラジンの湿気の含量が約１００万分の１未満まで減少する工程を含むことを特徴とするヒドラジンから湿気を除去する方法。
【請求項２１】
ヒドラジン及びイオン液体が混合され、混合物を形成させることにより、ヒドラジンを安定化させて、前記混合物が容器に保存される工程と、
前記混合物からヒドラジンガスが放出される工程と、
前記ヒドラジンガスが浄化器支持体材料を通過するように案内され、前記ヒドラジンは湿気を含み、前記浄化器支持体材料は７５０ｍ２／ｇ乃至８２０ｍ２／ｇの範囲内である表面積を有し、且つ前記浄化器支持体材料の表面に捕捉剤が分布され、前記捕捉剤は前記湿気と反応せずにヒドラジンのみと反応するアルカリ金属化合物、及び前記湿気と反応せずにヒドラジンのみと反応するアルカリ土類金属化合物で構成されるグループのうちから１つ以上が選択される工程とを含み、
ヒドラジンは前記捕捉剤と反応して、金属ヒドラジン複合体を形成させることにより、ヒドラジンを安定化させ、前記湿気は前記金属ヒドラジン複合体と反応して、金属水酸化物および乾燥されたヒドラジンを形成させることにより、ヒドラジンを放出させ、ヒドラジンの水分含量が５ｐｐｂ未満になるまで乾燥することを特徴とするヒドラジンを乾燥させる方法。
【請求項２２】
ヒドラジン／溶剤混合物を形成すことにより、ヒドラジンを安定化させる工程と、
前記ヒドラジン／溶剤混合物の気相と液相との間の水分の分配比率を改変させることにより、前記ヒドラジン／溶剤混合物の気相湿気の含量を抑制する工程と、
前記ヒドラジン／溶剤混合物から純化された気相ヒドラジンを放出させ、前記純化された気相ヒドラジンの湿気の含量は改変された前の気相と液相との間の水分の分配比率より低く、前記純化された気相ヒドラジンは湿気を含み、浄化器支持体材料を通過するように案内され、前記浄化器支持体材料は７５０ｍ２／ｇ乃至８２０ｍ２／ｇの範囲内である表面積を有し、且つ前記浄化器支持体材料の表面に捕捉剤が分布され、前記捕捉剤はヒドラジンに対して反応性を持ち、アルカリ金属化合物、及びアルカリ土類金属化合物で構成されるグループのうちから１つ以上が選択される工程とを含み、
ヒドラジンは前記捕捉剤と反応して、金属ヒドラジン複合体を形成させることにより、ヒドラジンを安定化させ、湿気は前記金属ヒドラジン複合体と反応して、金属水酸化物および乾燥されたヒドラジンを形成させることにより、ヒドラジンを放出させ、ヒドラジンの水分含量が１ｐｐｂ未満になるまで乾燥することを特徴とするヒドラジンを乾燥させる方法。
【請求項２３】
前記ヒドラジン／溶剤混合物はヒドラジン及び非揮発性溶剤が混合されることで形成されることを特徴とする請求項２２に記載のヒドラジンを乾燥させる方法。
【請求項２４】
前記非揮発性溶剤はイオン液体であることを特徴とする請求項２３に記載のヒドラジンを乾燥させる方法。
【手続補正４】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図２】
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