【手続補正書】
【提出日】令和2年6月19日(2020.6.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
精製アセスルファムカリウム組成物を製造する方法であって、
アセトアセタミド塩を３５℃未満の温度を有する環化剤組成物と反応させる工程、ここで、前記環化剤組成物は三酸化イオウ及び溶媒を含み、前記アセトアセタミド塩と前記環化剤組成物との反応により環状三酸化イオウ付加体を含む環状三酸化イオウ付加体組成物を形成する；及び
前記環状三酸化イオウ付加体から精製アセスルファムカリウム組成物を形成する工程、ここで前記精製アセスルファム組成物は、非塩素化アセスルファムカリウム及び３９ｗｐｐｍ未満の５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む；
を含む上記方法。
【請求項２】
前記環化剤組成物が２５℃未満の温度を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記環化剤組成物が−３５℃〜１５℃の範囲の温度を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記精製アセスルファムカリウム組成物を形成することが、
粗アセスルファム組成物を濃縮して、少なくとも１０重量％のアセスルファムカリウムを含む中間アセスルファムカリウム組成物を形成する工程；及び
前記中間アセスルファムカリウム組成物を分離して、少なくとも１５重量％のアセスルファムカリウムを含む前記精製アセスルファムカリウム組成物を形成する工程；
を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記環化剤組成物中の溶媒と環化剤との重量比が少なくとも１：１である、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
請求項１に記載の方法によって製造される精製アセスルファムカリウム組成物。
【請求項７】
前記精製アセスルファムカリウム組成物が１ｗｐｐｂ〜５ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記精製アセスルファムカリウム組成物が１ｗｐｐｂ〜２．７ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記環状三酸化イオウ付加体組成物中の前記環状三酸化イオウ付加体を加水分解してアセスルファム−Ｈ組成物を形成すること；
前記アセスルファム−Ｈ組成物中の前記アセスルファム−Ｈを中和して、非塩素化アセスルファムカリウムを含む粗アセスルファムカリウム組成物を形成すること；及び
前記粗アセスルファムカリウム組成物から前記精製アセスルファムカリウム組成物を形成すること；
を更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記粗アセスルファムカリウム組成物が１ｗｐｐｂ〜３９ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記粗アセスルファムカリウム組成物が１ｗｐｐｂ〜５ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１２】
前記溶媒がジクロロメタンを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記環化剤組成物が、クロロメチルクロロスルフェート、メチル−ビス−クロロスルフェート、又はそれらの組み合わせを含む環化剤／溶媒反応生成物を１重量％未満含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
前記環化剤と前記溶媒を接触させて前記環化剤組成物を形成する、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
前記アセトアセタミド塩を前記環化剤組成物と反応させる前に、前記環化剤と前記溶媒を６０分未満接触させる、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記アセトアセタミド塩を前記環化剤組成物と反応させる前に、前記環化剤と前記溶媒を１５分未満接触させる、請求項１４に記載の方法。
【請求項１７】
前記環化剤組成物が２５℃未満の温度を有する、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記精製アセスルファムカリウム組成物が１ｗｐｐｂ〜５ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記アセトアセタミド塩を前記環化剤組成物と反応させる前に、前記環化剤と前記溶媒を５分未満接触させる、請求項１４に記載の方法。
【請求項２０】
前記環化剤組成物が−３５℃〜１５℃の範囲の温度を有する、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
前記精製アセスルファムカリウム組成物が１ｗｐｐｂ〜２．７ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む、請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記溶媒を冷却して、その後、前記冷却された溶媒を前記環化剤と接触させることを含む方法により、前記環化剤組成物を形成することを更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項２３】
前記溶媒を前記環化剤と接触させて当初の環化剤組成物を形成し、その後、前記環化剤組成物を３５℃未満の温度まで冷却することを含む方法により、前記環化剤組成物を形成することを更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項２４】
前記冷却された環化剤組成物が、前記当初の環化剤組成物の温度よりも少なくとも２℃低い温度を有する、請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
スルファミン酸とトリエチルアミンを反応させてアミドスルファミン酸塩を形成すること、及び前記アミドスルファミン酸塩とジケテンを反応させてアセトアセタミド塩を形成することを含む方法により、前記アセトアセタミド塩を形成することを更に含む、請求項１に記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１５８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１５８】
[0151]本発明を詳細に記載したが、発明の精神及び範囲内の修正は当業者に容易に明らかになるであろう。上記の議論、当該技術における関連する知識、並びに背景及び詳細な説明に関連して上記で議論した参照文献（これらの開示事項は全て参照として本明細書中に包含する）を考慮すると。更に、上記及び／又は添付の特許請求の範囲において示されている本発明の複数の形態並びに種々の態様及び種々の特徴の複数の部分を、完全か又は部分的に結合又は交換することができることを理解すべきである。当業者に認められるように、種々の態様の上記の記載においては他の態様を示すこれらの態様を他の態様と適当に組み合わせることができる。更に、当業者であれば、上記の記載は例示のみの目的であり、本発明を限定することは意図しないことを認識するであろう。
本発明の具体的態様は以下のとおりである。
[１]
精製アセスルファムカリウム組成物を製造する方法であって、
（ａ）環化剤及び溶媒を含み、当初の温度を有する環化剤組成物を用意する工程；
（ｂ）前記環化剤組成物を冷却して、３５℃未満の冷却された温度を有する冷却された環化剤組成物を形成する工程、ここで前記冷却された温度は前記当初の温度よりも少なくとも２℃低い；
（ｃ）アセトアセタミド塩を前記冷却された環化剤組成物中の前記環化剤と反応させて、環状三酸化イオウ付加体を含む環状三酸化イオウ付加体組成物を形成する工程；及び
（ｄ）前記環状三酸化イオウ付加体から前記精製アセスルファムカリウム組成物を形成する工程、ここで前記精製アセスルファム組成物は、非塩素化アセスルファムカリウム及び３９ｗｐｐｍ未満の５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む；
を含む上記方法。
[２]
前記形成する工程が、
前記環状三酸化イオウ付加体組成物中の前記環状三酸化イオウ付加体を加水分解してアセスルファム−Ｈ組成物を形成すること；及び
前記アセスルファム−Ｈ組成物中のアセスルファム−Ｈを中和して、非塩素化アセスルファムカリウム及び３９ｗｐｐｍ未満の５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む粗アセスルファムカリウム組成物を形成すること；及び
前記粗アセスルファムカリウム組成物から前記精製アセスルファムカリウム組成物を形成すること；
を含む、[１]に記載の方法。
[３]
前記用意する工程（ａ）が、前記溶媒と前記環化剤を接触させて前記環化剤組成物を形成する工程を含み；前記接触工程の開始から反応工程（ｃ）の開始までの接触時間が６０分未満である、[２]に記載の方法。
[４]
前記精製アセスルファムカリウム組成物が１ｗｐｐｂ〜５ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む、[２]に記載の方法。
[５]
前記冷却された環化剤組成物が２５℃未満の冷却された温度を有し、前記粗アセスルファムカリウム組成物が１ｗｐｐｂ〜３９ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含み、前記精製アセスルファムカリウム組成物が１ｗｐｐｂ〜５ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む、[２]に記載の方法。
[６]
前記冷却された環化剤組成物が−３５℃〜１５℃の範囲の冷却された温度を有し、前記粗アセスルファムカリウム組成物が１ｗｐｐｂ〜５ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含み、前記精製アセスルファムカリウム組成物が１ｗｐｐｂ〜２．７ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む、[２]に記載の方法。
[７]
前記冷却された環化剤組成物が２５℃未満の冷却された温度を有し、前記接触時間が１５分未満であり、前記粗アセスルファムカリウム組成物が１ｗｐｐｂ〜３９ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含み、前記精製アセスルファムカリウム組成物が１ｗｐｐｂ〜５ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む、[３]に記載の方法。
[８]
前記冷却された環化剤組成物が−３５℃〜１５℃の範囲の冷却された温度を有し、前記接触時間が５分未満であり、前記粗アセスルファムカリウム組成物が１ｗｐｐｂ〜３９ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含み、前記精製アセスルファムカリウム組成物が１ｗｐｐｂ〜５ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む、[３]に記載の方法。
[９]
前記精製アセスルファムカリウム組成物が、前記粗アセスルファムカリウム組成物中に存在する５−クロロ−アセスルファムカリウムの少なくとも９０重量％を含む、[５]に記載の方法。
[１０]
前記精製アセスルファムカリウム組成物が、前記粗アセスルファムカリウム組成物中に存在する５−クロロ−アセスルファムカリウムの少なくとも９０重量％を含む、[７]に記載の方法。
[１１]
前記粗アセスルファムカリウム組成物から前記精製アセスルファムカリウム組成物を形成することが、
前記粗アセスルファム組成物を濃縮して、少なくとも１０重量％のアセスルファムカリウムを含む中間アセスルファムカリウム組成物を形成する工程；及び
前記中間アセスルファムカリウム組成物を分離して、少なくとも１５重量％のアセスルファムカリウムを含む前記精製アセスルファムカリウム組成物を形成する工程；
を含む、[２]に記載の方法。
[１２]
前記冷却された環化剤組成物が、クロロメチルクロロスルフェート及びメチル−ビス−クロロスルフェートからなる群から選択される１重量％未満の環化剤／溶媒反応生成物を含む、[１]に記載の方法。
[１３]
前記環化剤組成物中の溶媒と環化剤との重量比が少なくとも１：１である、[１]に記載の方法。
[１４]
精製アセスルファムカリウム組成物を製造する方法であって、
（ａ）溶媒を冷却する工程；
（ｂ）冷却された溶媒を環化剤と混合して、３５℃未満の冷却された温度を有する冷却された環化剤組成物を形成する工程；
（ｃ）アセトアセタミド塩を前記環化剤組成物中の前記環化剤と反応させて、三酸化イオウ付加体を含む環状三酸化イオウ付加体組成物を形成する工程；及び
（ｄ）前記環状三酸化イオウ付加体から前記精製アセスルファムカリウム組成物を形成する工程、ここで前記精製アセスルファム組成物は非塩素化アセスルファムカリウム及び３９ｗｐｐｍ未満の５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む；
を含む上記方法。
[１５]
前記精製アセスルファムカリウム組成物が１ｗｐｐｂ〜５ｗｐｐｍのクロロ−アセスルファムカリウムを含む、[１４]に記載の方法。
[１６]
精製アセスルファムカリウム組成物を製造する方法であって、
（ａ）１重量％未満の総量で存在するクロロメチルクロロスルフェート及びメチル−ビス−クロロスルフェートの１以上を含む環状三酸化イオウ付加体組成物を用意する工程；及び
（ｂ）前記環状三酸化イオウ付加体組成物から前記精製アセスルファムカリウム組成物を形成する工程、ここで前記精製アセスルファムカリウム組成物は非塩素化アセスルファムカリウム及び３９ｗｐｐｍ未満の５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む；
を含む上記方法。
[１７]
前記アセスルファムカリウム組成物が１ｗｐｐｂ〜５ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む、[１６]に記載の方法。
[１８]
前記用意する工程（ａ）が、
スルファミン酸とトリエチルアミンを反応させてアミドスルファミン酸塩を形成すること；
前記アミドスルファミン酸塩とジケテンを反応させてアセトアセタミド塩を形成すること；
三酸化イオウ及びジクロロメタンを含み、当初の温度を有する環化剤組成物を用意すること；
前記環化剤組成物を冷却して、３５℃より低い冷却された温度を有する冷却された環化剤組成物を形成すること；
前記アセトアセタミド塩を前記冷却された環化剤組成物中の三酸化イオウと反応させて環状三酸化イオウ付加体組成物を形成すること；
を含み；
前記冷却された温度が前記当初の温度よりも少なくとも２℃低い、[１６]に記載の方法。
[１９]
前記用意する工程が、前記溶媒と前記環化剤を接触させて前記環化剤組成物を形成する工程を含み、前記接触工程の開始から前記反応工程の開始までの接触時間が１５分未満であり、前記冷却された環化剤組成物が２５℃未満の冷却された温度を有し、前記粗アセスルファムカリウム組成物が１ｗｐｐｂ〜３９ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含み、前記精製アセスルファムカリウム組成物が１ｗｐｐｂ〜５ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む、[１８]に記載の方法。
[２０]
前記用意する工程が前記溶媒と前記環化剤を接触させて前記環化剤組成物を形成する工程を含み、前記接触工程の開始から前記反応工程の開始までの接触時間が５分未満であり、前記冷却された環化剤組成物が−３５℃〜１５℃の範囲の冷却された温度を有し、前記粗アセスルファムカリウム組成物が１ｗｐｐｂ〜３９ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含み、前記精製アセスルファムカリウム組成物が１ｗｐｐｂ〜５ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む、[１８]に記載の方法。
[２１]
精製アセスルファムカリウム組成物を製造する方法であって、
（ａ）スルファミン酸とトリエチルアミンを反応させてアミドスルファミン酸塩を形成する工程；
（ｂ）前記アミドスルファミン酸塩とジケテンを反応させてアセトアセタミド塩を形成する工程；
（ｃ）三酸化イオウ及びジクロロメタンを含み、当初の温度を有する環化剤組成物を用意する工程；
（ｄ）前記環化剤組成物を冷却して、３５℃未満の冷却された温度を有する冷却された環化剤組成物を形成する工程；
（ｅ）前記アセトアセタミド塩を前記冷却された環化剤組成物中の三酸化イオウと反応させて環状三酸化イオウ付加体を形成する工程；
（ｆ）前記環状三酸化イオウ付加体を加水分解してアセスルファム−Ｈを含むアセスルファム−Ｈ組成物を形成する工程；
（ｇ）前記アセスルファム−Ｈ中の前記アセスルファム−Ｈを中和して、非塩素化アセスルファムカリウム及び１ｗｐｐｂ〜３９ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウム酸を含む粗アセスルファムカリウム組成物を形成する工程；
（ｈ）前記粗アセスルファムカリウム組成物を処理して、アセスルファムカリウム及び３７ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミド−Ｎ−スルホン酸を含む前記精製アセスルファムカリウム組成物を形成する工程；
を含み；
工程（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、及び（ｄ）は、工程（ｅ）を行う前に任意の順番で行うことができ；前記冷却された温度は前記当初の温度よりも少なくとも２℃低く；前記用意する工程（ｃ）は、前記溶媒と前記環化剤を接触させて前記環化剤組成物を形成する工程を含み；前記接触工程の開始から反応工程（ｅ）の開始までの接触時間は６０分未満である、上記方法。
[２２]
前記接触工程の開始から前記反応工程（ｅ）の開始までの接触時間が１５分未満であり；前記冷却された環化剤組成物が２５℃未満の冷却された温度を有し；前記粗アセスルファムカリウム組成物が１ｗｐｐｂ〜３９ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含み；前記精製アセスルファムカリウム組成物が１ｗｐｐｂ〜５ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む、[２１]に記載の方法。
[２３]
前記接触工程の開始から前記反応工程（ｅ）の開始までの接触時間が５分未満であり；前記冷却された環化剤組成物が−３５℃〜１５℃の範囲の冷却された温度を有し；前記粗アセスルファムカリウム組成物が１ｗｐｐｂ〜３９ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含み、前記精製アセスルファムカリウム組成物が１ｗｐｐｂ〜５ｗｐｐｍの５−クロロ−アセスルファムカリウムを含む、[２１]に記載の方法。
[２４]
[１]に記載の方法によって製造される精製アセスルファムカリウム組成物。
[２５]
[１４]に記載の方法によって製造される精製アセスルファムカリウム組成物。
[２６]
[１６]に記載の方法によって製造される精製アセスルファムカリウム組成物。
[２７]
[２１]に記載の方法によって製造される精製アセスルファムカリウム組成物。