(57)【要約】  クライオジェンフリー冷却装置が作業領域（２０）を包囲すると共に真空チャンバ（４）内に配置された少なくとも１つの熱線遮蔽体（５４）を有する。クライオジェンフリー冷却システムが熱線遮蔽体（５４）に結合された冷却段を有する。熱線遮蔽体及び真空チャンバ壁には整列状態の孔（５６，５８）が設けられている。サンプル装填装置がサンプル保持器具（２）を有し、このサンプル保持器具は、サンプル保持器具を整列状態の孔（５６，５８）に通して作業領域（２０）まで挿入する１つ又は２つ以上の細長いプローブ（３）に取り付けられ、サンプル保持器具上のサンプル又はサンプル保持器具内のサンプルを予備冷却するためにサンプル保持器具をサーマルコネクタにより熱伝導可能に真空チャンバ内の１つ又は複数個の低温物体に解除可能に結合できる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
クライオジェンフリー型冷却装置であって、作業領域を包囲すると共に真空チャンバ内に配置された少なくとも１つの熱線遮蔽体と、前記熱線遮蔽体に結合された冷却段を有するクライオジェンフリー型冷却システムと、前記熱線遮蔽体及び前記真空チャンバの壁に設けられた整列状態の孔と、１つ又は２つ以上の細長いプローブに取り付けられたサンプル保持器具を有し、前記サンプル保持器具を前記整列状態の孔に通して前記作業領域まで挿入するサンプル装填装置と、サーマルコネクタとを有し、前記サンプル保持器具は、前記サンプル保持器具上又は前記サンプル保持器具内のサンプルを予備冷却するために前記サーマルコネクタを介して熱伝導可能に前記真空チャンバ内の１つ又は複数個の低温物体に解除可能な仕方で結合できる、装置。
【請求項２】
前記低温物体は、前記冷却システムの冷却段に結合されている低温プレートに関連付けられた表面によって形成されている、請求項１記載の装置。
【請求項３】
前記低温物体は、熱線遮蔽体によって形成され、前記第１のコネクタは、熱伝導可能に前記熱線遮蔽体に解除可能に結合できる、請求項１又は２記載の装置。
【請求項４】
第１の前記熱線遮蔽体内に配置されると共に前記作業領域を包囲した第２の熱線遮蔽体を更に有し、前記クライオジェンフリー型冷却システムは、前記第１の冷却段よりも低温であって前記第２の熱線遮蔽体に結合された第２の冷却段を有し、前記第２の熱線遮蔽体は、前記第１の熱線遮蔽体及び前記真空チャンバ壁の前記孔と整列していて、前記サンプル保持器具を挿通させることができる孔を有し、前記サンプル保持器具は、熱伝導可能に前記低温物体として働く前記第２の熱線遮蔽体に解除可能に結合できる、請求項３記載の装置。
【請求項５】
前記第２の熱線遮蔽体は、６Ｋ未満の温度に保持される、請求項４記載の装置。
【請求項６】
前記第１の熱線遮蔽体は、４５Ｋ〜９０Ｋの温度に保持される、請求項１〜５のうちいずれか一に記載の装置。
【請求項７】
前記低温物体は、前記冷却装置内の最も低温の物体であり、前記サーマルコネクタにより、前記サンプル保持器具との弱い熱的結合を達成でき、次に、強い熱的結合関係が高い熱流量を実現可能にする、請求項１〜６のうちいずれか一に記載の装置。
【請求項８】
前記真空チャンバ孔は、クロージャシステム、例えば真空弁を備えている、請求項１〜７のうちいずれか一に記載の装置。
【請求項９】
前記熱線遮蔽体孔は、クロージャシステムによってそれぞれ閉鎖可能である、請求項１〜８のうちいずれか一に記載の装置。
【請求項１０】
前記熱線遮蔽体の前記孔のための前記クロージャシステムは、１つ又は２つ以上の可撓性フラップ又はヒンジ式且つばね式フラップから成る、請求項９記載の装置。
【請求項１１】
前記サンプル装填装置は、各々が前記サンプル保持器具に結合された２つ又は３つ以上の細長いプローブを有する、請求項１〜１０のうちいずれか一に記載の装置。
【請求項１２】
前記プローブは、前記サンプル保持器具に対してその軸線回りに回転可能である、請求項１１記載の装置。
【請求項１３】
前記プローブは、前記サーマルコネクタを構成するよう一端部にねじ山が設けられたねじであり、前記サーマルコネクタは、前記低温物体又は前記複数個の低温物体のうちの１つに設けられたねじ山と協働して、該低温物体との熱的結合を達成するようになっている、請求項１１又は１２記載の装置。
【請求項１４】
前記サーマルコネクタのうちの１つ又は２つ以上は、前記低温物体と前記サンプル保持器具を熱的に接触させるよう取り付けられた１つ又は２つ以上の熱伝導性ばねを有する、請求項１〜１１のうちいずれか一に記載の装置。
【請求項１５】
前記熱伝導性ばねは、熱伝導率が高く且つばね力が大きい複合材料から成る、請求項１４記載の装置。
【請求項１６】
前記サンプル装填装置は、前記サーマルコネクタ又は前記孔とそれぞれ選択的に整列して前記サンプル保持器具を前記孔に通すことができるよう前記真空チャンバ及び前記熱線遮蔽体に対して回転可能である、請求項１〜１５のうちいずれか一に記載の装置。
【請求項１７】
前記プローブは、前記サンプル保持器具に解除可能に結合され、前記プローブの第１の操作により、前記サンプル保持器具は、前記作業領域のところに設けられた支持体に連結され、次の第２の操作により、前記プローブを前記サンプル保持器具から解除して引っ込めることができる、請求項１〜１６のうちいずれか一に記載の装置。
【請求項１８】
前記サンプル装填装置は、前記サンプル保持器具及び細長い前記１つ又は複数のプローブを運動可能に収納する真空容器を更に有し、前記真空容器は、前記真空チャンバ壁の前記孔に結合可能である、請求項１〜１７のうちいずれか一に記載の装置。
【請求項１９】
前記クライオジェンフリー型冷却システムは、機械式冷却器、例えばＧＭ冷却器、スターリング冷却器又はパルスチューブ装置を有する、請求項１〜１８のうちいずれか一に記載の装置。
【請求項２０】
前記サンプル保持器具は、電気的及び熱的結合を前記作業領域中の低温物体に対して行なうことができるよう１つ又は２つ以上の電気コネクタを有する、請求項１〜１９のうちいずれか一に記載の装置。
【請求項２１】
前記サンプル保持器具は、電気的及び熱的結合を前記作業領域中の低温物体に対して行なうことができるよう１つ又は２つ以上の光コネクタ、例えば光ファイバコネクタを有する、請求項１〜２０のうちいずれか一に記載の装置。
【請求項２２】
少なくとも請求項１８記載のクライオジェンフリー型冷却装置の作業領域中にサンプルを装填する方法であって、前記方法は、
サンプルを前記サンプル保持器具内又は前記サンプル保持器具上に配置するステップと、
前記サンプル装填装置の真空容器を前記真空チャンバに固定すると共に前記真空チャンバの孔と整列させるステップと、
前記真空容器を排気するステップと、
前記真空チャンバの前記孔を開き、細長いプローブを操作して前記サンプル保持器具を前記開かれた孔中に挿入して前記サンプル保持器具が低温物体に熱的に結合されるようにするステップと、前記サンプル保持器具内又は前記サンプル保持器具上の前記サンプルを前記低温物体への熱伝導の結果として冷却することができるようにし、
ａ）前記サンプル保持器具を前記低温物体から結合解除し、前記細長いプローブを操作して前記サンプル保持器具を前記作業領域中に挿入するか、或いは、
ｂ）前記低温物体への前記熱的結合を強化して前記サンプルから奪われる熱流を増大させると共に前記サンプルを一層冷却するかのいずれかを行なうステップとを有する、方法。
【請求項２３】
前記サンプル保持器具は、前記作業領域に達する前に、前記第２の熱線遮蔽体に熱的に結合され、熱が前記第２の熱線遮蔽体に流れることができるようにすることによって冷却され、前記第２の熱線遮蔽体から結合解除され、前記サンプル保持器具は、次に、前記作業領域中に挿入される、請求項２２記載の方法。
【請求項２４】
前記作業領域中への挿入に続き、前記サンプル保持器具を前記細長いプローブから離脱させ、前記細長いプローブを引っ込め、次に、前記真空チャンバの前記孔のクロージャシステムを閉鎖するステップを更に有する、請求項２２又は２３記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、クライオジェンフリー（cryogen free）型冷却装置及びかかる装置の使用方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
低い温度（１００ケルビン未満）又は極めて低い温度（４ケルビン未満）の場合に極低温機器を作動させる場合、この機器の低温部のところでサンプル又は他の物体を交換する必要のある場合が多い。液体クライオジェン、例えば液体ヘリウム又は液体窒素を用いる従来型機器では、これは、通常、機器をウォームアップして機器を開放し又は機器の一部を取り外してこれをウォームアップすることにより行なわれる。次に、サンプルを室温で交換する。これは、ゆっくりとしたプロセスである場合があるので、液体クライオジェンを用いた従来型極低温システムの中には、システムの大部分が低温状態のままであるようにすることができる迅速サンプル交換機構体を備えているものがある。これらシステムに関する重要な課題は、サンプルを室温で、典型的には約３００Ｋで機器内に入れ、次に、これよりも非常に低い温度で物体との熱的接触が行なわれる別の位置に動かすことであり、この非常に低い温度は、システムによっては、１Ｋを下回る場合がある。液体クライオジェンを用いたシステムでは、サンプル及び関連の取り付け・連結機器は、通常、これらを低温クライオジェンガス中にシステム内で途中まで通すか、低温クライオジェンガス又は液体をサンプル移送機構体中に通すかのいずれかによって予備冷却され、これは、サンプルと機器の両方に対する熱的衝撃を減少させる。
【０００３】
近年、液体クライオジェンの追加を必要とせず又は初期冷却中にのみ液体窒素を必要とする極低温システムが開発された。これら極低温システムは、一般に、クライオジェンフリー（又は「クライオフリー（cryofree）」）型システムと呼ばれている。これらシステムは、冷却動力をもたらすために機械式冷却器、例えばＧＭ冷却器、スターリング冷却器又はパルスチューブを用いている。市販の冷却器の冷却動力は、液体クライオジェンのリザーバから利用できる冷却動力よりも幾分低いので、これらシステムは、典型的には、ウォームアップし、サンプルを変更し、そして冷却するのに長い時間を要する場合がある。したがって、クライオジェンフリー型システム全体をウォームアップする必要なく、クライオジェンフリー型システム内でサンプルを交換する方法が相当強く要望されている。
【０００４】
サンプルをクライオフリー型クライオスタット中に装填する公知のロードロックの幾つかの例が米国特許第４４４６７０２号（Ａ）号明細書、同第４５７７４６５（Ａ）号明細書、同第５０７７５２３（Ａ）号明細書、同第５７２７３９２（Ａ）号明細書、同第５８０６３１９（Ａ）号明細書、同第５８３４９３８（Ａ）号明細書、米国特許出願公開第２００７／０２３４７５１号明細書及び同第２００８／０２８２７１０号明細書に記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】米国特許第４４４６７０２号（Ａ）号明細書
【特許文献２】米国特許第４５７７４６５（Ａ）号明細書
【特許文献３】米国特許第５０７７５２３（Ａ）号明細書
【特許文献４】米国特許第５７２７３９２（Ａ）号明細書
【特許文献５】米国特許第５８０６３１９（Ａ）号明細書
【特許文献６】米国特許第５８３４９３８（Ａ）号明細書
【特許文献７】米国特許出願公開第２００７／０２３４７５１号明細書
【特許文献８】米国特許出願公開第２００８／０２８２７１０号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
クライオジェンフリー型システムでは、暖かい状態のサンプルを低温状態のクライオスタット中に装填しようとする場合に多くの技術的課題が存在する。第１に、システムの内部構造体は、通常、熱負荷を減少させるために密閉真空容器内に入れられている。第２に、この密閉真空容器内では、サンプル空間は、通常、熱負荷を一段と減少させるために１つ又は２つ以上の放射線遮蔽体によって囲まれている。第３に、サンプルが室温状態から低温取り付け物体まで動いているときにサンプルを予備冷却するのに利用できる液体クライオジェンが存在しない。また、サンプルをクライオスタット内に装填するときにサンプルへの電気的接触を遠隔から行なう必要がある。本発明は、これら課題に対する解決策を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の第１の観点によれば、クライオジェンフリー型冷却装置は、作業領域を包囲すると共に真空チャンバ内に配置された少なくとも１つの熱線遮蔽体と、熱線遮蔽体に結合された冷却段を有するクライオジェンフリー型冷却システムと、熱線遮蔽体及び真空チャンバの壁に設けられた整列状態の孔と、１つ又は２つ以上の細長いプローブに取り付けられたサンプル保持器具を有し、サンプル保持器具を整列状態の孔に通して作業領域まで挿入するサンプル装填装置と、サーマルコネクタとを有し、サンプル保持器具は、サンプル保持器具上又はサンプル保持器具内のサンプルを予備冷却するためにサーマルコネクタを介して熱伝導可能に真空チャンバ内の１つ又は複数個の低温物体に解除可能に結合できる。
【０００８】
代表的には、サンプル装填装置は、サンプル保持器具及び細長い１つ又は複数のプローブを運動可能に収納する真空容器を更に有し、真空容器は、真空チャンバ壁の孔に結合可能である。
【０００９】
本発明の別の観点によれば、本発明の第１の観点としてのクライオジェンフリー型冷却装置の作業領域中にサンプルを装填する方法は、
サンプルをサンプル保持器具内又はサンプル保持器具上に配置するステップと、
サンプル装填装置の真空容器を真空チャンバに固定すると共に真空チャンバの孔と整列させるステップと、
真空容器を排気するステップと、
真空チャンバの孔を開き、細長いプローブを操作してサンプル保持器具を開かれた孔中に挿入してサンプル保持器具が低温物体に熱的に結合されるようにするステップと、サンプル保持器具内又はサンプル保持器具上のサンプルを低温物体への熱伝導の結果として冷却することができるようにし、
ａ）サンプル保持器具を低温物体から結合解除し、細長いプローブを操作してサンプル保持器具を作業領域中に挿入するか、或いは、
ｂ）低温物体への熱的結合を強化してサンプルから奪われる熱流を増大させると共にサンプルを一層冷却するかのいずれかを行なうステップとを有する。
【００１０】
本発明者は、上述の課題を解決するのに真空チャンバ内の低温物体を利用してサンプルが作業領域に達する前にサンプルを予備冷却する新規形式の装置を案出した。
【００１１】
クライオスタット内の種々の低温物体、例えば冷却システムの冷却段又は４Ｋ以下クーラの中間段、例えば希釈冷凍機のスチル（蒸留器）に結合された任意の低温表面を利用することができるが、既に存在する熱線遮蔽体を利用することが最も好都合である。もう１つの考えられる手段として、低温物体は、冷却装置内の最も低い温度に保持された物体であり、この場合、熱的コネクタは、予備冷却のために当初低温物体への弱い熱的結合を可能にし、その後、低温物体への結合を強化してサンプルが所望の最終温度まで冷えるようにする。
【００１２】
作業用領域が露出されるべき温度に応じて、真空チャンバ内に２つ以上の熱線遮蔽体を設けるのが良い。したがって、これらのうちの１つ又は２つ以上を更に用いると、サンプルを予備冷却することができる。
【００１３】
例えば、好ましい実施形態では、本装置は、第１の熱線遮蔽体内に配置されると共に作業領域を包囲した第２の熱線遮蔽体を更に有し、クライオジェンフリー型冷却システムは、第１の冷却段よりも低温であって第２の熱線遮蔽体に結合された第２の冷却段を有し、第２の熱線遮蔽体は、第１の熱線遮蔽体及び真空チャンバ壁の孔と整列していて、サンプル保持器具を挿通させることができる孔を有し、サンプル保持器具は、熱伝導可能に第２の熱線遮蔽体に解除可能に結合できる。
【００１４】
２つ又は３つ以上の熱遮蔽体が設けられる場合、サンプルの予備冷却を各遮蔽体への連結によって行なうことは不要である。例えば、予備冷却は、最も内側（代表的には４Ｋ）の遮蔽体でのみ実施するのが良い。３つ又は４つ以上の遮蔽体が設けられる場合、予備冷却のために１つ又は２つ以上を利用することができる。
【００１５】
代表的には、第１の熱線遮蔽体は、４５Ｋ〜９０Ｋの温度に保持され、第２の熱線遮蔽体（設けられる場合）は、６Ｋ未満又はそれどころか４．２Ｋ未満の温度に保持される。
【００１６】
熱線遮蔽体孔は、開放状態のままにされても良いが、熱伝達を減少させるためには、好ましくは、各孔は、各クロージャシステムにぞれぞれ閉鎖可能である。適当なクロージャシステムの一例は、１つ又は２つ以上の可撓性フラップ又はヒンジ式且つばね式フラップである。
【００１７】
一実施形態では、サンプル装填装置は、各々がサンプル保持器具に結合された２つの細長いプローブを有するが、他の実施形態では、単一の細長いプローブを用いても良い。両方の場合、好ましくは、プローブは、サンプル保持器具に対してその軸線回りに回転可能である。当然のことながら、３つ以上のプローブを用いることができる。
【００１８】
コネクタは、好都合には、ねじ山をロッドの一端部に設けることによって形成され、第１のコネクタは、低温物体又は複数個の低温物体のうちの１つに設けられたねじ山と協働して、この低温物体との熱的結合を達成するようになっている。変形例として、熱的結合は、ばね連結手段を用いて達成されても良く、この場合、サンプル保持器具は、熱線遮蔽体の孔の内面に係合する１つ又は複数個の熱伝導性ばねを備える。この内面の延長部として、例えば追加的に、係合を可能にする管組立体又は厚手のプレート組立体を設けるのが良い。ばねコネクタを熱線又は熱線遮蔽体上に固定し、サンプル保持器具をこれらばねコネクタに押し付けるのが良い。変形例として、熱的結合は、高温遮蔽体のところでばねにより且つ低温遮蔽体のところでねじ接触により、或いはこれらの任意の組み合わせで行なわれても良い。別の実施形態では、コネクタは、取り付け機構体からの接触圧力を増大させる円錐形又はウェッジ形嵌合部分によって構成されても良い。これにより、性能が著しく向上する。
【００１９】
コネクタが当初弱い熱的結合をもたらす上述の場合において、これは、予備冷却のためにねじを部分的に接触させ、次にいったん予備冷却されるとこれらを完全に接触させることによって（ねじが設けられている場合）又は変形例として当初ねじを押してこれをばね接触させ、次にいったん予備冷却されるとクランプねじを締め付けることによって行われても良い。
【００２０】
特に好ましい実施形態では、プローブは、サンプル保持器具に解除可能に結合され、プローブの第１の操作により、サンプル保持器具は、作業領域のところに設けられた支持体に連結され、次の第２の操作により、プローブをサンプル保持器具から解除して引っ込めることができる。これにより、プローブをクライオスタットの真空チャンバから取り外してクライオスタット中への熱流を減少させることができる。プローブ又は低温本体にはこれを可能にするアクチュエータを設けるのが良い。
【００２１】
クライオジェンフリー型冷却装置は、種々の目的、例えば科学的極低温研究、量子コンピュータ計算、実験分析、材料特性決定、デバイス特性決定、検出器冷却、装置冷却、ＤＮＰ、ＮＭＲ又は極低温温度への物質の冷却が必要な任意他の用途に利用でき、多くの場合、クライオスタット内に作業領域を包囲した状態で配置されるのが良い。
【００２２】
理解されるべきこととして、ちょうど説明したばかりのサンプル装填装置、特にサンプル保持器具の解除可能な性質は、それ自体発明性があると考えられ、しかも本発明の第１及び第２の観点において規定されているサンプル予備冷却概念とは別のことであると考えられる。
【００２３】
いま、本発明の装置及び方法の幾つかの具体例について添付の図面を参照して説明する。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】サンプル保持装置の第１の実施形態の切除部分断面図である。
【図２】サンプル保持器具が遮蔽体から引き込まれた状態のサンプル装填装置の第１の実施形態の図（分かりやすくするために、遮蔽体及び電気的コネクタは図示されていない）、
【図３】第１の実施形態の図２に類似した図であるが、サンプル保持器具がクライオスタット内の低温プレートに連結されている状態を示す図（分かりやすくするために、遮蔽体は図示されていない）、
【図４】サンプル装填装置の第１の実施形態の詳細断面図である。
【図５】サンプルが装填されたときに遮蔽体のポートを閉鎖する考えられる機構体を示す第１の実施形態の詳細断面図（分かりやすくするために、遮蔽体及び電気的コネクタは図示されていない）、
【図６】サンプル装填装置の第２の実施形態の切除図である。
【図７】サンプル保持器具及びサンプル装填装置の第２の実施形態の嵌合部の切除図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
本発明の第１の実施形態が図１〜図５に詳細に示されている。図１では、サンプル１は、２つのロッド又はプローブ組立体３の熱伝導性ロッド上に支持されたサンプルキャリヤ又はサンプル保持器具２に取り付けられている。サンプルキャリヤ２は、クライオスタット内の主要低温物体に取り付けられたコネクタへの結合を可能にする多数の電気的及び／又は光学的コネクタ（図示せず）のための空間を有している。これにより、高い融通性をもたらすと共にオプションとして配線がプローブ管に沿って下方に進むのではなくクライオスタット中を進むようにするための多数個の押し込み嵌めコネクタを用いることができ、それにより、顕著な熱的利益が得られる。２つのロッド組立体３の端部は、キャリヤ内で自由に回転することができる。管・フランジ組立体は、ロッド組立体３を包囲した真空容器６を形成し、この真空容器は、一端が開いており、この端部は、クライオスタット５０に組み付けられるとゲート弁の底部に密着する。真空容器６の反対側の端部のところにおいて、ロッド組立体は、１対のＯリングシール７を貫通して延びる。これらシール相互間には別個の真空空間９及びポート８Ａが設けられ、それにより、ロッド組立体が動かされたときに第１のシールを通って漏れる空気を弁８を通って排出することができる。
【００２６】
クライオスタット５０は、大径ゲート弁５によって覆われたポート５２を除き閉鎖された外側真空容器４を有している。真空容器４内には、真空チャンバの孔５２と整列した孔５６を有する第１の放射線遮蔽体５４が配置され、第１の放射線遮蔽体５４内には、孔５２，５６と整列した孔５８を有する第２の放射線遮蔽体１０が配置されている。放射線遮蔽体１０，５４は、低温取り付け物体１５が設けられている作業領域２０を包囲している。
【００２７】
遮蔽体１０，５４は、従来型機械式冷却器、例えばＧＭ冷却器、スターリング冷却器又はパルスチューブ装置によって冷却される。これは、分かりやすくするために図面には示されていない。機械式冷却器の第１段は、遮蔽体５４に熱的に結合され、これよりも低温の第２段は、遮蔽体１０に熱的に結合されている。代表的には、第１の遮蔽体５４は、約７７Ｋの温度に冷却され、第２の遮蔽体１０は、６Ｋ以下、例えば約４．２Ｋの温度に冷却される。場合によっては、第２の遮蔽体は、６Ｋよりも高い温度に保持される。かくして、最も低い温度に保持される遮蔽体の各々並びに低温取り付け物体１５を「低温物体」と見なすことができる。
【００２８】
図２で理解できるように、遮蔽体５４の孔５６は、切欠き１７を備えたプレート１２によって画定されている。動揺に、遮蔽体１０の孔５８は、別のプレート１２及び切欠き１７によって画定されている。
【００２９】
オプションとして、孔５６，５８を適当なクロージャ機構体によって閉鎖するのが良い。図５は、かかる機構体の考えられる一実施形態の拡大断面図である。１つ又は複数個のフラップ２５がばねヒンジ式構造体２６により放射線遮蔽体１０に連結されている。ロッド組立体３がフラップ組立体を貫通すると、１つ又は複数個のフラップ２５が開く。１つ又は複数個のフラップ２５は、オプションとして、サンプルキャリヤ、バッフル又はロッド組立体がロッド組立体及び／又はキャリヤを引っ込めたときにフラップに引っ掛かるのを阻止するよう形作られるのが良く又はそのような阻止を行なう案内機構体を備えるのが良い。
【００３０】
作用を説明すると、サンプル１をサンプルキャリヤ２上に装填し、電気的又は光学的結合を行なう。次に、サンプルキャリヤ２をロッド組立体３の端部に取り付ける。次に、ロッド組立体３を摺動Ｏリングシール７を通って引っ込め、ついには、サンプルキャリヤが真空容器６内に完全に位置するようにする。次に、真空容器６をゲート弁５に取り付け、ポート８Ａ，８Ｂ及び弁８を通って空気を真空容器６から排出する。真空がゲート弁５の両側に生じると、ゲート弁を開く。次に、ロッド組立体３を押してサンプルキャリヤをゲート弁中に動かし、そして第１の予備冷却位置に至らせる。
【００３１】
図２は、サンプルキャリヤ２が遮蔽体５４のプレート１２に近づいてサンプルキャリヤを放射線遮蔽予備冷却位置に熱的に結合し、第１の低温物体を構成する状態を示している。ロッド組立体３は、端部に設けられたキー２２（図４）を有し、このキーは、係合時に、ねじ山１８を回す。ねじ山１８をプレート１２に設けられている相手方のねじ山１９に整列させ、それにより、サンプルキャリヤ２を放射線遮蔽体５４のプレート１２にねじ止めすることができ、それにより熱的接触状態が得られる。オプションとしての温度計（図示せず）がサンプルキャリヤ又はロッド組立体に設けられており、サンプルキャリヤの温度を冷却中、モニタすることができるようになっている。サンプルキャリヤ２が十分に低温状態になると、ロッド組立体３を再び回して２つのねじ山を互いに分離する。次に、ロッド・キャリヤ組立体全体を真空容器６又はゲート弁５に設けられた回転シールによって回転させてキャリヤ２が切欠き１７を通過することができるようにする。次に、キャリヤをオプションとして同様な仕方で１つ又は複数のオプションとしての追加の放射線遮蔽体、例えば遮蔽体１０（追加の低温物体を形成している）に連結する。
【００３２】
サンプルキャリヤが適度にいったん予備冷却されると、ロッド組立体３をこれらの最終位置に押して低温物体１５へのサンプルキャリヤ２の連結を可能にし、低温物体は、一例を挙げると希釈冷凍機の混合チャンバ又はクライオスタットのサンプルプレートに連結されるのが良い。図３は、サンプルキャリヤ２が低温プレート１５に接触している状態を示している。ねじ山１８を低温プレート１５に設けられている相手方のねじ山（図示せず）に螺合させる。サンプルキャリヤ２と低温物体５との熱的結合中、多数個のオプションとしての押し込み嵌め電気的及びオプションとしての光学的結合をサンプルキャリヤ２と低温物体１５との間で行なうのが良い。これらコネクタは、この図には示されていない。この図では、２つのバッフル組立体１４も又見える。これらバッフル組立体は、ロッド組立体３上でこれに沿って自由に摺動することができ、これらバッフル組立体をばね組立体２１によってサンプルキャリヤに向かって押し又は引く。分かりやすくするために、バッフル組立体１４は、ここでは引っ込み位置で示されており、実際には、これらバッフル組立体は、ばね組立体によって放射線遮蔽体のプレートに接触するようにされ、それにより、切欠き１７を閉じると共に熱的接触を行なっている。バッフル組立体は又、オプションとして、摺動熱的連結手段、例えば熱伝導性ばね組立体を用いてロッド組立体に連結され、かくして、室温からロッドに沿ってこれを下っている熱を遮ることができる。
【００３３】
図４は、サンプルキャリヤ及びロッド組立体の拡大断面図である。各ロッド組立体３の端部には、キー２２が設けられ、このキーは、ねじ山１８に設けられた嵌合連結部内に嵌まり込む。キー及びロッド組立体にはねじ山２３が設けられ、サンプルキャリヤにはこれと螺合するねじ山２４が設けられている。この構成は、ロッド組立体を引っ込めた場合、ねじ山２３，２４が互いに衝突し、したがって、サンプルキャリヤも又引っ込められることを意味している。サンプルキャリヤをねじ山１８によって低温物体１５にいったん連結すると、次に、ロッド組立体を部分的に引っ込めてキーをねじ山１８の後ろから取り外してサンプルの熱流を減少させるのが良い。しかしながら、これは、必要不可欠ではなく、サンプルは、プローブに連結されたままであっても良い。ねじ山２３，２４が互いに衝突すると、ロッド組立体を回転させてねじ山が互いに通過することができるようにし、次に、ロッド組立体のいずれか一方をクライオスタットから部分的に引っ込め、後には、バッフルが放射線遮蔽体と接触状態のままであり、或いは、ロッド組立体のいずれか一方をクライオスタットから完全に引っ込めて熱負荷を一段と減少させることができる。
【００３４】
ロッド組立体をクライオスタットから完全に引っ込めた場合、放射線遮蔽体の切欠きを閉鎖するようオプションとしての機構体１１を取り付けるのが良い。
【００３５】
本発明の第２の実施形態が図６に示されている。この実施形態では、単一のロッド組立体３が単一の大径ねじ山１８と共に用いられている。ロッド組立体３の端部には、ロッド組立体をサンプルキャリヤ組立体２に連結するアダプタ２７が設けられている。アダプタには、１つ又は複数の突起２８が設けられ、かかる突起は、キャリヤを放射線遮蔽体に熱的に結合できる手段１２に形成されているスロット又は凹部２９に嵌まり込む。第１の実施形態の場合と動揺、サンプルをキャリヤ中に装填し、ゲート弁５中に挿入する。ロッド組立体を回転させて突起２８をスロット又は凹部２９内に嵌め込み、次に、ロッド組立体をクライオスタットに向かって押し、ついには、突起２８が障害物３０に当たるようになる。その際、オプションとして、突起を介して又はオプションとしてのばね接触部３１を介して熱的結合が行なわれている。スロットと障害物は、オプションであり、これらは、サンプルキャリヤが予備冷却に先立って放射線遮蔽体を越えて偶発的に押されるのを阻止するのに役立つ。
【００３６】
サンプルを適度に冷却すると、サンプルロッドをオプションとして僅かに引っ込め、次にこれを回転させて突起２８が障害物３０を越えて動くことができるようにする。次に、ロッド組立体を更に挿入してこれが必要ならば次の放射線遮蔽体に熱的に結合することができるようにする。サンプルロッドを遮蔽体中に挿入すると、オプションとしてのばね熱的接触部１４を備えたオプションとしてのバッフル１３が組立体１２に嵌まり込んで放射線遮蔽体のポートを閉鎖すると共にオプションとして放射線遮蔽体とロッド組立体とを熱的に接触させ、それにより熱を遮る。次に、その次の放射線遮蔽体上で予備冷却を行なう同様なオプションとしての方法を実施するのが良く、その後サンプルを低温物体まで動かす。
【００３７】
図７は、低温物体に係合している第２の実施形態としてのサンプルキャリヤ組立体の断面図である。サンプルキャリヤ２は、一端部にねじ山１８を備えた管３２内に納められている。管の反対側の端部には、管をロッド組立体の端部のアダプタに連結する手段３３が設けられている。これにより、管を挿入したり引っ込めたりすることができ、そしてこれをロッド組立体によって回転させることができる。サンプルキャリヤは、管内で自由に回転することができ、このサンプルキャリヤは、ばね熱的接触部３４を用いてロッド組立体の端部のところのアダプタに熱的に結合されている。管及びキャリヤ組立体を押して、低温物体に取り付けられている嵌合部品に嵌めると、キー溝は、サンプルキャリヤを嵌合部品に回転的に整列させ、オプションとしてのコネクタ３５が互いに整列するようにする。次に、ロッド組立体を回転させてサンプルキャリヤを引いてこれを嵌合部品に嵌め、それにより熱的に接触させると共にオプションとして電気的及び光学的結合を行なう。次に、ロッド組立体をクライオスタットから引っ込めるのが良く、それにより管をロッド組立体の端部のアダプタに連結する手段のところで連結解除を行なう。ロッド組立体が完全に取り外されるべき場合、放射線遮蔽体のポートを閉鎖するようオプションとしてのバッフルを取り付けるのが良い。サンプルの取り出しは、本質的に、挿入プロセスの逆であり、異なる点は、サンプルを引っ込める際にウォームアップするよう放射線遮蔽体のところにサンプルキャリヤを残すことが通常は必要ではないということにある。
【００３８】
変形実施形態
【００３９】
第１の変形実施形態では、放射線遮蔽体への連結のための機構体をねじ連結方式から放射線遮蔽体の切欠きの内面に係合する１つ又は複数個の熱伝導性ばねを備えたばね連結方式に変更することが可能である。この内面の延長部として、例えば追加的に、係合を可能にする管組立体又は厚手のプレート組立体を設けるのが良い。変形例として、熱的結合は、高温遮蔽体のところでばねにより且つ低温遮蔽体のところでねじ接触により、或いはこれらの任意の組み合わせで行なわれても良い。別の実施形態では、コネクタは、取り付け機構体からの接触圧力を増大させるために解除可能な結合部の各側に円錐形又はウェッジ形嵌合部分を使用しても良い。空気圧若しくは圧電又は他形式の解除可能な接触方式も又使用できる。
【００４０】
全ての実施形態において、低温物体への連結は、オプションとして、ねじ連結方式ではなく熱伝導性ばね接触部を介して行なわれるのが良い。
全ての実施形態において、放射線遮蔽体への連結は、オプションとして、熱伝導性ばね接触部又はねじ接触部を介して行なわれるのが良い。
【００４１】
全ての実施形態において、１つ又は複数個の放射線遮蔽体への熱的結合を行なうのが良いことが指定された場合、この熱的結合は、変形例として、任意他の適当な低温表面に対して行なわれても良い。
【００４２】
全ての実施形態において、放射線遮蔽体のところでの次第に低くなる温度での予備冷却の代替手段として、サンプル及びキャリヤは、オプションとして、低温物体、例えば最も低温の物体への弱い熱的接触を行なうことにより予備冷却されても良い。クライオスタットを比較的温かくすること及びサンプル及びキャリヤを比較的冷たくすることは、熱的接触の接近によって制御できる。
【００４３】
熱伝導性ばね接触部を用いる場合にはどの場合であっても、これらは、単一の物質、例えば、ベリリウム銅合金で作られるのが良く、或いは、良好なばね力と高い熱伝導率の両方を提供する互いに異なる物質のラミネート又は複合材で作られても良い。これは、例えば、ばね力をもたらすベリリウム銅合金又は鋼や熱伝導率を高める銅、銀及び／又は金が挙げられる。磁石に用いられた場合に渦電流及びクエンチ力を減少させるよう異種材料の使用が好ましい。異種材料の例は、高い熱伝導率を得るための銅や高い強度及び誘起渦電流を減少させることを目的として低い熱伝導率を得るためのステンレス鋼であるのが良い。他の考えられる例としては、チタン及び銅又は真鍮及び銅又はアルミニウム合金及び銅が挙げられる。一般に、これは、高い熱伝導率の一材料であると共に高い強度及び高い抵抗の一材料である。第２の材料は又、プラスチック又は複合材であっても良い。
【００４４】
全ての実施形態において、追加の１つのポート又は複数個の追加のポートを第２の真空容器に設けて主真空容器から第２の真空容器を取り外すことなく、サンプル及びオプションとしてサンプルキャリヤを取り出すことができるようにしても良い。
【００４５】
第２の実施形態では、放射線遮蔽体への連結を回転式管組立体の外部に設けられたねじ山に変更することが可能である。また、低温物体へのねじ山による連結を雄ねじに変更することが可能であり、このことは、同じねじ山を用いて予備冷却のために放射線遮蔽体への連結を行ない、次に低温物体への連結を行なうことができるということを意味している。ねじ山を備えた管組立体には、オプションとして、直径が熱膨張及び熱収縮を補償するよう変わることができるようにする裂け目が設けられるのが良い。
【００４６】
図示していないが、従来動的核偏極及び核磁気共鳴並びに極低温磁場用途向きに知られているように超伝導磁石をクライオスタット５０内に配置しても良い。
【００４７】
上述の例では、ロッドは、低温物体への着脱のためのアクチュエータを形成し、クライオスタットから取り外し可能である。変形例では、ロッド（又は他のアクチュエータ）は、クライオスタットの一部をなしても良く、サンプルキャリヤは、ロッド（又は他のアクチュエータ）とは独立したプローブ上に支持されても良く、ロッド（又は他のアクチュエータ）は、従前通りねじ山（又は他の連結機構体）に係合するよう操作される。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【手続補正書】
【提出日】平成23年11月21日(2011.11.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
クライオジェンフリー型冷却装置であって、作業領域を包囲すると共に真空チャンバ内に配置された少なくとも１つの熱線遮蔽体と、前記熱線遮蔽体に結合された冷却段を有するクライオジェンフリー型冷却システム、例えばＧＭ冷却器、スターリング冷却器又はパルスチューブ装置と、前記熱線遮蔽体及び前記真空チャンバの壁に設けられた整列状態の孔と、１つ又は２つ以上の細長いプローブに取り付けられたサンプル保持器具を有し、前記サンプル保持器具を前記整列状態の孔に通して前記作業領域まで挿入するサンプル装填装置と、サーマルコネクタとを有し、前記サンプル保持器具は、前記サンプル保持器具上又は前記サンプル保持器具内のサンプルを予備冷却するために前記サーマルコネクタを介して熱伝導可能に前記真空チャンバ内の１つ又は複数個の低温物体に解除可能に結合できる、装置において、前記プローブは、前記サンプル保持器具に解除可能に結合され、前記プローブの第１の操作により、前記サンプル保持器具は、前記作業領域のところに設けられた支持体に連結され、次の第２の操作により、前記プローブを前記サンプル保持器具から解除して引っ込めることができる、装置。
【請求項２】
前記低温物体は、前記冷却システムの冷却段に結合されている低温プレートに関連付けられた表面によって形成されている、請求項１記載の装置。
【請求項３】
前記低温物体は、熱線遮蔽体によって形成され、前記第１のコネクタは、熱伝導可能に前記熱線遮蔽体に解除可能に結合できる、請求項１又は２記載の装置。
【請求項４】
第１の前記熱線遮蔽体内に配置されると共に前記作業領域を包囲した第２の熱線遮蔽体を更に有し、前記クライオジェンフリー型冷却システムは、前記第１の冷却段よりも低温であって前記第２の熱線遮蔽体に結合された第２の冷却段を有し、前記第２の熱線遮蔽体は、前記第１の熱線遮蔽体及び前記真空チャンバ壁の前記孔と整列していて、前記サンプル保持器具を挿通させることができる孔を有し、前記サンプル保持器具は、熱伝導可能に前記低温物体として働く前記第２の熱線遮蔽体に解除可能に結合できる、請求項３記載の装置。
【請求項５】
前記第２の熱線遮蔽体は、６Ｋ未満の温度に保持される、請求項４記載の装置。
【請求項６】
前記第１の熱線遮蔽体は、４５Ｋ〜９０Ｋの温度に保持される、請求項１〜５のうちいずれか一に記載の装置。
【請求項７】
前記低温物体は、前記冷却装置内の最も低温の物体であり、前記サーマルコネクタにより、前記サンプル保持器具との弱い熱的結合を達成でき、次に、強い熱的結合関係が高い熱流量を実現可能にする、請求項１〜６のうちいずれか一に記載の装置。
【請求項８】
前記真空チャンバ孔は、クロージャシステム、例えば真空弁を備えている、請求項１〜７のうちいずれか一に記載の装置。
【請求項９】
前記熱線遮蔽体孔は、クロージャシステムによってそれぞれ閉鎖可能である、請求項１〜８のうちいずれか一に記載の装置。
【請求項１０】
前記熱線遮蔽体の前記孔のための前記クロージャシステムは、１つ又は２つ以上の可撓性フラップ又はヒンジ式且つばね式フラップから成る、請求項９記載の装置。
【請求項１１】
前記サンプル装填装置は、各々が前記サンプル保持器具に結合された２つ又は３つ以上の細長いプローブを有する、請求項１〜１０のうちいずれか一に記載の装置。
【請求項１２】
前記プローブは、前記サンプル保持器具に対してその軸線回りに回転可能である、請求項１１記載の装置。
【請求項１３】
前記プローブは、前記サーマルコネクタを構成するよう一端部にねじ山が設けられたねじであり、前記サーマルコネクタは、前記低温物体又は前記複数個の低温物体のうちの１つに設けられたねじ山と協働して、該低温物体との熱的結合を達成するようになっている、請求項１１又は１２記載の装置。
【請求項１４】
前記サーマルコネクタのうちの１つ又は２つ以上は、前記低温物体と前記サンプル保持器具を熱的に接触させるよう取り付けられた１つ又は２つ以上の熱伝導性ばねを有する、請求項１〜１１のうちいずれか一に記載の装置。
【請求項１５】
前記熱伝導性ばねは、熱伝導率が高く且つばね力が大きい複合材料から成る、請求項１４記載の装置。
【請求項１６】
前記サンプル装填装置は、前記サーマルコネクタ又は前記孔とそれぞれ選択的に整列して前記サンプル保持器具を前記孔に通すことができるよう前記真空チャンバ及び前記熱線遮蔽体に対して回転可能である、請求項１〜１５のうちいずれか一に記載の装置。
【請求項１７】
前記サンプル装填装置は、前記サンプル保持器具及び細長い前記１つ又は複数のプローブを運動可能に収納する真空容器を更に有し、前記真空容器は、前記真空チャンバ壁の前記孔に結合可能である、請求項１〜１６のうちいずれか一に記載の装置。
【請求項１８】
前記クライオジェンフリー型冷却システムは、機械式冷却器、例えばＧＭ冷却器、スターリング冷却器又はパルスチューブ装置を有する、請求項１〜１７のうちいずれか一に記載の装置。
【請求項１９】
前記サンプル保持器具は、電気的及び熱的結合を前記作業領域中の低温物体に対して行なうことができるよう１つ又は２つ以上の電気コネクタを有する、請求項１〜１８のうちいずれか一に記載の装置。
【請求項２０】
前記サンプル保持器具は、電気的及び熱的結合を前記作業領域中の低温物体に対して行なうことができるよう１つ又は２つ以上の光コネクタ、例えば光ファイバコネクタを有する、請求項１〜１９のうちいずれか一に記載の装置。
【請求項２１】
少なくとも請求項１７記載のクライオジェンフリー型冷却装置の作業領域中にサンプルを装填する方法であって、前記方法は、
サンプルを前記サンプル保持器具内又は前記サンプル保持器具上に配置するステップと、
前記サンプル装填装置の真空容器を前記真空チャンバに固定すると共に前記真空チャンバの孔と整列させるステップと、
前記真空容器を排気するステップと、
前記真空チャンバの前記孔を開き、細長いプローブを操作して前記サンプル保持器具を前記開かれた孔中に挿入して前記サンプル保持器具が低温物体に熱的に結合されるようにするステップと、前記サンプル保持器具内又は前記サンプル保持器具上の前記サンプルを前記低温物体への熱伝導の結果として冷却することができるようにし、
ａ）前記サンプル保持器具を前記低温物体から結合解除し、前記細長いプローブを操作して前記サンプル保持器具を前記作業領域中に挿入するか、或いは、
ｂ）前記低温物体への前記熱的結合を強化して前記サンプルから奪われる熱流を増大させると共に前記サンプルを一層冷却し、前記サンプル保持器具を前記細長いプローブから離脱させ、前記細長いプローブを引っ込め、次に、前記真空チャンバの前記孔のクロージャシステムを閉鎖するかのいずれかを行なうステップとを有する、方法。
【請求項２２】
前記サンプル保持器具は、前記作業領域に達する前に、前記第２の熱線遮蔽体に熱的に結合され、熱が前記第２の熱線遮蔽体に流れることができるようにすることによって冷却され、前記第２の熱線遮蔽体から結合解除され、前記サンプル保持器具は、次に、前記作業領域中に挿入される、請求項２１記載の方法。
【国際調査報告】
2012520987.tif 000010
2012520987.tif 000011