(57)【要約】    【課題】  パージガスを導入することにより生じるデータへの影響を少なくし、パージガス流量を大きくすることができる熱重量測定装置を提供する。【解決手段】パージガスを装置内へ導入するパイプの先端部の近くに、パージガスを拡散させる拡散部品を設ける。この拡散部品は、六角形の袋ナットに横穴を設けたものにすることで、特に顕著な効果が得られる。【選択図】  図１
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【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
試料に温度変化を与える加熱炉と、温度を変化させたときの試料の重量変化を測定する天秤機構と、装置内部にパージガスを流すためのパージガス導入管を備えた熱重量測定装置において、前記導入管の装置内部側に、パージガスを拡散させるための部品を備えたことを特徴とする熱重量測定装置。
【請求項２】
請求項１に記載の装置であって、パージガスを拡散させるための部品は、パージガス導入管を装置壁に固定するための袋ナットであって、その辺部分に横穴を空けたものであることを特徴とする熱重量測定装置。
【請求項３】
請求項２に記載の装置であって、前記袋ナットの隔辺に横穴を開けたものであることを特徴とする熱重量測定装置。 
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本考案は、試料の熱的重量変化を測定する熱重量測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
試料の温度を上昇させると、熱分解等によりこの試料の重量が軽くなったり、酸化反応や周囲のガスの吸着等によりこの試料の重量が重くなる場合がある。熱重量測定装置は、基本的には天秤と加熱炉を組み合わせた装置を用いて行われる。試料を加熱炉に入れて、試料温度を例えば５〜２０°Ｃ／min程度の一定速度で上昇させたり、この試料温度を高温状態に維持したりして、時間の経過に伴う試料の重量の変化を測定するものである。この熱重量測定の天秤機構は、試料の重量を精密に測定するために、電子天秤のロバーバル機構を用いた重量測定装置を備えたものが多い。
【０００３】
図３は従来の熱重量測定装置の概略構成例を示したものである。同図において、主支点６、副支点７の上で揺動する２つのビーム（主ビーム４と副ビーム５）が天秤を形成し、その両腕の先端に載置された試料Ｓと基準物質Ｒは加熱炉９内に位置するように構成され、加熱炉３によって温度を変化させたとき試料に生じた重量変化が天秤により観測される。熱重量測定は、試料の温度を室温から所定温度（通常、１０００°Ｃ程度）まで上昇させながら、重量検出装置（図示しない）により、試料の重量を測定し、同時に熱電対等（図示しない）によって測定された試料の温度値と共に二次元的に表示または記録することによって行われる。重量検出装置は、例えば、電磁的機構により天秤の平衡を取り、そのために必要な電磁的機構に流れる電流値等の電気量を出力信号として重量の測定値とするものなどが用いられる。
【０００４】
なお、近年の熱重量測定装置には、コンピュータによって制御され、測定データを演算処理したり記憶装置に保存する機能を備えたものも多い。
【０００５】
熱重量測定では、酸化しやすい試料を測定する場合、酸化を防ぐために、装置内部に大流量（例えば300〜500ml/min）の不活性ガスをパージガスとして、パージガス導入部８から流しながら測定を行うことがある。また、何らかの反応により試料からガスが発生し、発生したガスが試料付近に溜まり、反応の進行を妨げるような場合にも、パージガス導入部８から装置内にパージガスを流して測定することがある。従来の熱重量測定装置におけるパージガス導入部８は、例えば図４に示すように、天秤ケース１０の一部に、ソケット３が六角ナット２で固定されるような構成で、ソケット３がパージガス導入管になっており、ソケット３の内部を通って、パージガスが装置内に流入される。
【特許文献１】特開２００５−４３２９６号公報
【考案の開示】
【考案が解決しようとする課題】
【０００６】
従来、熱重量測定装置においては、天秤ケースにパージガスを流入させると、導入されたパージガスは天秤ケース内部を矢印の方向に進み、天秤機構の一部に直接吹き当たるような構成となっていた。熱重量測定中には、加熱炉は高温になっており、その影響で天秤機構もやや高温になっている。これに対しパージガスは通常、ほぼ室温のままであり、天秤機構の温度と比べて低いことが多い。したがって、天秤機構の一部に、温度の異なるパージガスが吹き付けられることになり、天秤機構に温度むらが生じてしまう。
【０００７】
このように、天秤機構内に温度差が生じてしまうことにより、熱重量測定を行ったデータに、ベースラインのドリフトやゼロ点のずれなど、試料の変化によるものではない変化が現れてしまうことがあった。また、データへの影響を少なくするためには、パージガスの流量を少なくしたり、予め温調したパージガスを導入する必要があった。
【０００８】
本考案は、パージガス流入口の構成により、パージガスを流入させてもドリフトの少ない熱重量測定を行うことができる装置を提供することを目的とする。また、大きな流量のパージガスを流入させることのできる熱重量測定装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本考案は、パージガス流入時にデータに現れるドリフトなどの悪影響は、流入口から流入されるパージガスにより、天秤機構内に温度差が生じることによるものであることに着目したものである。
【００１０】
上記課題を解決するために、本考案は、試料に温度変化を与える加熱炉と、温度を変化させたときの試料の重量変化を測定する天秤機構と、装置内部にパージガスを流すためのパージガス導入管を備えた熱重量測定装置において、前記導入管の装置内部側に、パージガスを拡散させるための部品を備えたものである。
【００１１】
他の考案は、さらに、パージガスを拡散させるための部品は、パージガス導入管を装置壁に固定するための袋ナットであって、その辺部分に横穴を空けたものであることを特徴とする熱重量測定装置に係るものである。
【００１２】
他の考案は、さらに、パージガスを拡散させるための部品である袋ナットは、隔辺に横穴を開けたものであることを特徴とする熱重量測定装置。に係るものである。
【００１３】
本考案の熱重量測定装置によれば、天秤ケース内部に導入されるパージガスは、拡散されて導入されるので、直接天秤機構にあたらない。またケース内部に均等に拡散され、外部から導入されるパージガスが天秤機構に与える温度の影響が軽減され、天秤機構内での局所的な温度むらも生じない。本考案によりパージガスを流入させた際に現れるドリフトやゼロ点のずれなどのデータへの悪影響が生じにくい熱重量測定を行うことができる装置を提供することができる。
【考案の効果】
【００１４】
本考案によれば、熱重量測定において、パージガスを流入させてもドリフトの少ないデータを得ることが可能である。また、パージガス流入による温度変化の影響を受けにくいので、パージガスの流入量を増やして測定することも可能である。
【考案を実施するための最良の形態】
【００１５】
本考案の一実施形態の熱重量測定装置を上からみた図を図１（ａ）に示す。従来例と同じ構成については、図４と同じ番号を付す。天秤ケース１０内部に、ロバーバル機構１１が備えられており、天秤ケースの一部には、パージガスソケット３が備えられている。本実施形態においては、ソケット３は図１（ｂ）に示すように、突起のある中空形状で、先端にねじがきってあり、天秤ケースの内側から、袋ナット１を螺合することで天秤ケース１０に固定している。
【００１６】
この袋ナット１は、六角ナットの一方が封止された袋状になっており、六角形の隔辺（ひとつおきの辺）に横穴１２が開けられ、ソケット３を中心に互いにほぼ１２０°離れた３方向に向くようになっている。またこの横穴は、螺合方向に対してほぼ垂直方向にケース内壁とほぼ平行な向きに開けられている。
【００１７】
ソケット３から流入されるパージガスは、袋ナット１の横穴１２から矢印方向に流入され、拡散される。このとき、この横穴は、ケース内壁とほぼ平行な向きに開けられているので、横穴から流入されるパージガスの向きも、ケース内壁とほぼ平行な向きに流入されることになる。したがって、パージガスはケース内壁に沿ってケース内部へ拡がり、ロバーバル機構に触れるまでに装置内の雰囲気ガスと混ざりながら内部へ拡散する。また、本実施例においては六角形の隔辺に、ソケット３を中心に互いにほぼ１２０°離れた３方向に流入するように設けられているので、均等に拡散される。ここでは、横穴の数を増やすと加工費がかかるために、隔辺に３箇所設けているが、例えばすべての辺に設けてもよいし、ひとつの辺に複数の横穴を設けるようにしてもよい。
【００１８】
本実施例においては、拡散部品として袋ナット１を用いているので、拡散部品を導入パイプ固定するためにも利用することができる。この場合、省スペースで拡散させることができ、天秤ケースの大きさを大きくする必要がない。また、袋ナットを回転させながら固定するので、固定されたときの横穴の方向を調整するのが難しいが、本実施例のように、横穴を複数設け、互いに対称関係にあるように設けておくことで、均等に拡散されると同時に、固定される向きによる影響が少ないので好ましい。
また、拡散部品として例えば、図１（ｃ）に示すように、パージガス導入部の天秤ケースの内壁に、拡散板１３を設け、ケース内壁とほぼ平行な向きにパージガスを流入させてケース内部へ拡散させるような構成としてもよい。
【００１９】
また、特にパージガス導入部８が、天秤ケースの片寄った位置に設けられている場合や、パージガス導入パイプが、ロバーバル機構の一箇所に向いている場合は、パージガスを導入することでの悪影響が大きく、パージガスの導入量が制限されるが、本構成によればそのような場合でもパージガスの温度の影響を受けにくく、パージガスの流入量を大きくすることができる。
【００２０】
図２に、本考案の熱重量測定装置を用いて測定したデータを示す。サンプル側、レファレンス側のいずれにも試料を設置せず、炉温度を一定に維持し、パージガスの流量を変化させて、パージガス流量の変化による熱重量データへの影響の差を比較した。
【００２１】
本考案の実施例による熱重量測定のデータはaであり、従来例の熱重量測定装置によるデータはbである。加熱炉の温度変化はcに示したとおりで、0分から約10分までは室温に維持し、約20から30分までの間は約300℃に維持し、約５０から６０分までの間、約８００℃に維持した。室温、約３００℃、約８００℃の各温度に維持しながら、それぞれパージガス流量を０から１００ｍｌ／ｍｉｎへ、１００から５００ｍｌ／ｍｉｎへと切り換えた。
【００２２】
ガス流量を切り換えた時点で、いずれのデータの場合も重量が下がったようなデータがみられるが、これは、試料に何らかの変化が生じたことによるデータの変化ではなく、パージガス流量が変化したことによる天秤部の温度変化により現れた変化である。従来例（ｂ）よりも実施例（ａ）のほうがいずれの時点においても、重量変化は少ないことがわかる。また、いずれの温度においても、ガス流量を１００ｍｌ／ｍｉｎから５００ｍｌ／ｍｉｎに切り換えた時点においては、実施例（ａ）での重量変化が大幅に小さくなっているのがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本考案の熱重量測定装置である。
【図２】本考案の熱重量測定装置によって得られたデータである。
【図３】従来の熱重量測定装置の概略構成図である。
【図４】従来の熱重量測定装置の上から見た図である。
【符号の説明】
【００２４】
１ 袋ナット
２ 六角ナット
３ ソケット
４ 主ビーム
５ 副ビーム
６ 支点
７ 副支点
８ パージガス導入部
９ 加熱炉
１０天秤ケース
１１ロバーバル機構
１２横穴
１３拡散板
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
0003131182.tif 000006
【手続補正書】
【提出日】平成19年2月15日(2007.2.15)
【手続補正１】
【補正対象書類名】実用新案登録請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
試料に温度変化を与える加熱炉と、温度を変化させたときの試料の重量変化を測定する天秤機構と、装置内部にパージガスを流すためのパージガス導入管を備えた熱重量測定装置において、前記導入管の装置内部側に、パージガス導入管を装置壁に固定するための袋ナットであって、その辺部分に横穴を空けた袋ナットを備えたことを特徴とする熱重量測定装置。
【請求項２】
試料に温度変化を与える加熱炉と、温度を変化させたときの試料の重量変化を測定する天秤機構と、装置内部にパージガスを流すためのパージガス導入管を備えた熱重量測定装置において、前記導入管の装置内部側に、パージガスを拡散させるための拡散板を備えたことを特徴とする熱重量測定装置。
【請求項３】
請求項１に記載の装置であって、前記袋ナットの隔辺に横穴を開けたものであることを特徴とする熱重量測定装置。