(57)【要約】【課題】  原子吸光光度計やＩＣＰ発光分析装置，ＩＣＰ質量分析装置，原子蛍光分析装置を検出手段として使用する水素化物発生装置を用いる測定では、反応液と測定試料を混合し、発生する水素化物ガスおよび水素ガスを反応液と分離する必要がある。【解決手段】  気液分離容器に調整弁などを備え、気体が通過する管の断面積を調整する。これにより気液分離容器内の圧力が変化し、定圧に戻るように混合液液面位置を移動させる。これにより排出口までの距離の最適化を図ることができるため、液体飛沫が届かない混合液液面位置まで調整し、効率よい気液分離を行うことができる。また、調整弁を操作するだけであるため、反応の激しさが変化しても同一の気液分離容器にて対応することができ、また、容器内の容量を混合液液面位置で調整するため、容量の小さい気液分離容器でも最適な容量を容易に確保することができる。【選択図】図４
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【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
検出手段と水素化物発生装置を組み合わせた分析システムに用いる気液分離容器であって、水素化物発生装置で発生させた気体と液体とを分離する上で、気体と液体の境界である混合液液面位置を調整する調整手段を有することを特徴とする気液分離容器。
【請求項２】
請求項１において、前記検出手段は、原子吸光光度計，ＩＣＰ発光分析装置，ＩＣＰ質量分析装置及び原子蛍光分析装置のいずれかであることを特徴とする気液分離容器。
【請求項３】
請求項１において、前記調整手段により、気体の通路の断面積を調整することにより容器内の圧力を変化させ、圧力の高低により混合液液面位置を調整することを特徴とする気液分離容器。
【請求項４】
請求項１において、前記調整手段は、容器の流路に設けたコックであることを特徴とする気液分離容器。
【請求項５】
請求項１において、前記調整手段により、容器内の圧力を変化させ、圧力の高低により混合液液面位置を調整することを特徴とする気液分離容器。
【請求項６】
請求項１において、前記調整手段は、容器の流路に設けたレギュレータであることを特徴とする気液分離容器。
【請求項７】
請求項１記載の気液分離容器と検出手段と水素化物発生装置を組み合わせた分析システム。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本考案は検出手段として原子吸光光度計やＩＣＰ発光分析装置，ＩＣＰ質量分析装置，原子蛍光分析装置を使用する水素化物発生装置において複数の溶液を混合し、発生させた気体（水素化物ガスおよび水素ガス）と液体（反応液など）を効率よく分離させる気液分離容器あるいは、これを備えた分析システムに関する。
【背景技術】
【０００２】
水素化物発生装置の一例を説明する。水素化物発生装置で水素化物ガスを発生させる成分としてヒ素やセレンなどが挙げられる。水素ガスを発生する反応液（反応液の一例としては水素化ホウ素ナトリウム溶液と塩酸溶液の混合溶液）と目的成分を含んだ測定試料を混合し、水素化物ガスを発生させる。測定に際しては、原子吸光光度計やＩＣＰ発光分析装置，ＩＣＰ質量分析装置，原子蛍光分析装置に生成した水素化物ガスを効率よく導入する必要がある。これを達成するために気液分離容器に混合した溶液を導入し、発生させた気体と液体を分離し、気体だけを分析装置に導入する。図１に気液分離容器を用いた水素化物発生装置の一例を示す。測定試料１と水素化物ガスを発生させるために必要な反応液Ａ２，反応液Ｂ３をポンプ４，５，６で通液し、混合器７に導入し混合させ、これを気液分離容器８に導入する。反応時間は混合器７と気液分離容器８を繋いだ管の内径，長さに依存する。気液分離容器８に導入された混合液は液体と気体に分離され、液体は廃液として排出される。気体は測定成分（水素化物ガス）を含んでおり、原子吸光光度計やＩＣＰ発光分析装置，ＩＣＰ質量分析装置，原子蛍光分析装置などの検出装置９に導入され測定を行う。図２に一般的な気液分離容器の構造を示す。試料溶液と反応液を混ぜた混合液を混合液導入口１０から導入し、廃液排出口１１まで容器内に混合液が充満する。この時、混合液液面位置１２は内圧がかかるため廃液の排出口１１と同じ高さになる。また発生させた気体（水素化物ガスおよび水素ガス）は気体排出口１３より排出され、気体と液体が分離され、発生させた気体は原子吸光光度計などの装置に接続される。生成した気体を効率良く原子吸光光度計やＩＣＰ発光分析装置，ＩＣＰ質量分析装置，原子蛍光分析装置などの検出装置に導入する為、アルゴンガスなどをキャリアガス導入口１４から導入する。しかし気体が発生する反応が激しい場合、液体飛沫が気体排出口１３まで飛散し、気体の通路を塞いでしまい、効率よく液体と気体を分離することができない。気体排出口までの距離の長い気液分離容器を使用することで液体飛散の影響は抑制することはできるが、容器内の体積が増加するため、気体の拡散が起こり、効率よく検出装置に誘導することが難しくなることから、目的成分の感度が充分に得られない。なお、関連するものとして、特許文献１がある。
【０００３】
【特許文献１】特開平１０−２７４６５７号公報
【考案の開示】
【考案が解決しようとする課題】
【０００４】
原子吸光光度計やＩＣＰ発光分析装置，ＩＣＰ質量分析装置，原子蛍光分析装置を検出手段として使用する水素化物発生装置を用いる測定では、反応液と測定試料を混合し、発生させた水素化物ガスおよび水素ガスを混合液と分離する必要があり、気液分離容器がその役割を果たす。通常、気液分離容器は反応液と測定試料の混合液の一定量を容器内に一定時間滞在させ、これから発生させた水素化物ガスおよび水素ガスを混合液と分離し、原子吸光光度計やＩＣＰ発光分析装置，ＩＣＰ質量分析装置，原子蛍光分析装置などの検出装置に誘導する働きを持つ。液体から気体を発生させる反応は、発生する気体の量にもよるが、反応時に液体飛沫を飛散することがある。液体飛沫が気体排出口に飛んだ場合、気体の通路が塞がれてしまうため、検出装置への安定した気体の誘導が困難になり、効率よく液体と気体を分離することができなくなる。飛沫の影響を抑制するために液体飛沫の発生元である混合液液面と気体排出口が離れた別の気液分離容器を用いることも考えられるが、気液分離容器の容量が大きくなるため、発生させた気体が拡散し、安定した気体の流れを保つことができなくなる、あるいは気体の拡散により感度の低下を招く。また反応の激しさに応じて気液分離容器を交換する必要がある。
【０００５】
本考案では、例えば、気液分離容器の気体排出口に調整弁などの気体の流量を制御することのできる機構を備え、これを調節することにより、発生する気体を利用して、気液分離容器内の圧力を変化させ、液体飛沫の発生元である混合液液面位置を液体飛沫が気体排出口に到達しないように調整することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一態様によれば、検出手段と水素化物発生装置を組み合わせた分析システムに用いる気液分離容器であって、水素化物発生装置で発生させた気体と液体とを分離する上で、気体と液体の境界である混合液液面位置を調整する調整手段を有することを特徴とする。
【０００７】
例えば、原子吸光光度計やＩＣＰ発光分析装置，ＩＣＰ質量分析装置，原子蛍光分析装置を検出手段として使用し、これと水素化物発生装置を組み合わせて測定する方法では、反応液と測定試料の混合液と生成した水素化物ガスおよび水素を分離することを目的として気液分離容器を使用している。測定結果の信頼性を向上させるためには液体と気体を効率よく分離することが重要である。本考案では試料溶液と反応液の混合液と発生させた気体を効率よく分離することを目的とし、気液分離容器の気体排出口に調整弁などを備えることにより気体の流量を制御する。気液分離容器内は反応により生成した水素化物ガスと水素ガス、キャリアガスが連続的に流れ、気体排出口から検出装置へ誘導されている。反応が激しい場合は、混合液液面からの液体飛沫の飛距離が伸び、気体排出口まで届き、気体の通路を塞いでしまう。このような場合は調整弁を絞り、気体が通過する管の断面積を小さくし、気液分離容器内の圧力を高くする。容器内圧力が高くなるため、混合液液面が押し下げられる。これにより気体排出口までの距離を伸ばすことができ、液体飛沫が届かないように混合液液面位置を下げることができるため、効率よく気液分離を行うことができる。調整弁を操作するだけであるため、反応の激しさが変化しても同一の気液分離容器にて対応することができる。また、容器内の容量を混合液液面位置で調整するため、容量の小さい気液分離容器でも最適な容量を容易に確保することができる。
【考案の効果】
【０００８】
本考案によれば、気液分離容器において試料溶液と反応液が混合した液と発生する気体を効率よく分離することができる。
【０００９】
例えば、原子吸光光度計やＩＣＰ発光分析装置，ＩＣＰ質量分析装置，原子蛍光分析装置を検出手段として使用する水素化物発生装置では液体から水素化物ガス及び水素ガスを生成し、目的成分の測定を行う。混合液（試料溶液＋反応液）と発生させた気体を分離し、気体を検出装置に誘導する役割を気液分離容器で行っている。液体から気体を生成する反応では、目的成分濃度や反応液濃度に応じて反応の激しさが異なる。反応の際、気体の発生とともに液体飛沫を飛ばすことも多く、この液体飛沫が気液分離容器の気体排出口まで届き、気体の検出装置への導入を妨げてしまうこともある。このような場合、目的成分を含有している気体が検出装置に到達しなくなるため、良好な測定結果を得ることができなくなる。本考案では、気液分離容器の気体排出口の断面積を調整できるコックを備えるなど、生成した気体の単位時間当たりに気体排出口を通過する量を制御できる機構を持たせ、混合液液面位置を自由に調整できるようにする。これにより、激しい反応の場合は、混合液液面位置を下げ、気体の排出口からの距離を伸ばし、液体飛沫の到達を防ぎ、穏やかな反応の場合は、混合液液面位置を上げ、気液分離容器内の容量を小さくし、発生させた気体の分散を抑える。本考案ではいかなる反応状態においても、ひとつの気液分離容器にて気体と液体を効率よく分離でき、最適な状態で測定を行うことができる。
【考案を実施するための最良の形態】
【００１０】
〔実施例〕
本考案を実施するに当たり、試料溶液と反応液の混合液と発生させた気体（水素化物ガスおよび水素ガス）を分離する気液分離容器の模式図を図３に示す。ポンプなどで送られた試料溶液と反応液の混合液を混合液導入口１５より内管に導入する。混合液を導入し続け、廃液排出口１６まで到達した混合液は気液分離容器より排出される。この時、混合液液面位置１７は廃液排出口１６の高さと等しくなる。生成した気体は混合液液面位置１７から液体と分離され、キャリアガス導入口１９から導入したアルゴンガスなどのキャリアガスにより、気体を通過する管の断面積を決定するコック２０を通り、気体排出口１８まで運ばれ、分析装置に誘導される。液体から気体を発生する反応であるため、液体飛沫を飛ばして反応することがほとんどであり、この飛沫がコック２０や気体排出口１８に付着した場合、発生させた気体の通路を妨害する為、効率の良い分離が行われない。このような場合、混合液液面位置を下げて、コック２０および気体排出口１８との間を離すことが必要になる。
【００１１】
図４に本考案での液面調整方法を示す。図３と同様に試料溶液と反応液の混合液を混合液導入口２１より気液分離容器内に導入する。反応が始まったら、コック２６を絞り、気体排出口２４の断面積を小さくする。生成した気体およびキャリアガスの排出口である気体排出口２４が狭くなるため、気液分離容器内の圧力が高くなる。この圧力増加に伴い、混合液液面位置２３を押し下げる。これにより混合液液面位置２３とコック２６および気体排出口２４の間を離すことができ、コック２６の調整により混合液液面位置を最適化することができる。反応が激しい場合は、コックを絞り、できる限り混合液液面を下げ、反応が穏やかな場合はコックを開き、混合液液面を廃液排出口と同位まで上げることができる。また、発生させた気体の気液分離容器内での拡散を考えた場合、混合液液面位置から上の容器の体積はできる限り小さいことが望ましい。試料の濃度や反応液の濃度により反応の激しさは変化する為、反応の度合いに応じて混合液液面位置から上の容器の体積が異なる気液分離容器を複数準備するのは、測定時に交換するなどの観点から極めて困難な方法であるが、本考案ではコックを調整するだけで、自由に混合液液面位置を変えられる、つまり、混合液液面位置から上の容器の体積を微調整することができる。これにより、気液分離容器一つであらゆる反応において、効率よく気体と液体を分離することができる。
【００１２】
図５に本考案を用いて測定を行った例を示す。これは５つのヒ素化合物（三価ヒ素，五価ヒ素，モノメチルアルソン酸，ジメチルアルシン酸，トリメチルアルシンオキシド）を分離カラムにより分離し、本考案の気液分離容器を用いて発生させた水素化物ガスを原子吸光光度計に導入した時に得られたクロマトグラムである。試料導入量は１００μｌと少ない為、気液分離容器も小さいものを使用している。このため、混合液液面位置とコック及び気体排出口までの距離は非常に短い。しかし、コックを絞ることにより、混合液液面位置を最適化し、液体飛沫がコック及び排出口に届かないように調整した。仮に本考案を使用しない場合は、液体飛沫が気体の通路を妨害するため、目的成分である水素化物ガスが検出装置に到達しないため測定を行うことができなくなる。
【００１３】
以上のように、本考案では、以下の課題を考慮している。例えば、原子吸光光度計やＩＣＰ発光分析装置，ＩＣＰ質量分析装置，原子蛍光分析装置を検出手段として使用する水素化物発生装置を用いる測定では、反応液と測定試料を混合し、発生する水素化物ガスおよび水素ガスを反応液と分離する必要がある。反応時の液体飛沫が、気液分離容器の気体排出口に飛んだ場合、安定した気体の導入が困難になり、効率よく液体と気体を分離することができなくなる。液体飛沫を気体排出口に到達しないように混合液液面位置からの距離が離れた別の気液分離容器を使用するとも考えられるが、気液分離容器の容量が大きくなる、あるいは反応の激しさに応じて気液分離容器を交換する必要があるため、作業面，測定面の両面において不利になる。
【００１４】
以上を解決するために、例えば、本考案では反応液と発生させた気体を効率よく分離することを目的とし、気液分離容器の気体排出口に調整弁などを備えることにより気体の排出口の流量を制御する。気液分離容器に調整弁などを備え、気体が通過する管の断面積を調整する。これにより気液分離容器内の圧力が変化し、定圧に戻るように混合液液面位置を移動させる。これにより排出口までの距離の最適化を図ることができるため、液体飛沫が届かない混合液液面位置まで調整し、効率よい気液分離を行うことができる。また、調整弁を操作するだけであるため、反応の激しさが変化しても同一の気液分離容器にて対応することができ、また、容器内の容量を混合液液面位置で調整するため、容量の小さい気液分離容器でも最適な容量を容易に確保することができる。そして、本考案は原子吸光光度計やＩＣＰ発光分析装置，ＩＣＰ質量分析装置，原子蛍光分析装置を検出手段として使用する水素化物発生装置の気液分離容器において、気体排出口にコックなどの調整弁を備えることで、単位時間当たりの気体排出口の流量を調整できるようにしたもので、これを調整することにより、気液分離容器内の圧力を調整し、混合液液面位置を最適化することができる。また検出装置へ安定した気体を誘導することができ、精度の高い測定結果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】一般的な気液分離容器を用いた水素化物発生装置の概要図である。
【図２】一般的な水素化物発生装置に用いられている気液分離容器の一例の図である。
【図３】本考案を実施する為に混合液液面位置を調整するためのコックを備えた気液分離容器（コック全開時）の図である。
【図４】本考案を実施する為に混合液液面位置を調整するためのコックを備えた気液分離容器（コック半開時）の図である。
【図５】本考案を適用した時に得られる測定結果（クロマトグラム）の一例の図である。
【符号の説明】
【００１６】
１  測定試料
２，３  反応液
４，５，６  ポンプ
７  混合器
８  気液分離容器
９  検出装置
１０，１５，２１  混合液導入口
１１，１６，２２  廃液排出口
１２，１７，２３  混合液液面位置
１３，１８，２４  気体排出口
１４，１９，２５  キャリアガス導入口
２０，２６  コック
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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