【手続補正書】
【提出日】令和2年6月19日(2020.6.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
精製アセスルファムカリウム組成物を製造する方法であって、
（ａ）環状三酸化イオウ付加体を形成する工程；
（ｂ）前記環状三酸化イオウ付加体を加水分解して、アセスルファム−Ｈを含むアセスルファム−Ｈ組成物を形成する工程；
（ｃ）前記アセスルファム−Ｈ組成物中の前記アセスルファム−Ｈを中和して、粗アセスルファムカリウム組成物を形成する工程、ここで前記中和工程は１１．０以下のｐＨで行う；及び
（ｄ）前記粗アセスルファムカリウム組成物を処理して、アセスルファムカリウム及び３７ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミド−Ｎ−スルホン酸を含む前記精製アセスルファムカリウム組成物を形成する工程；
を含む上記方法。
【請求項２】
前記中和工程（ｃ）が、
アセスルファム−Ｈを、アセスルファム−Ｈ／中和剤反応混合物中で中和剤と反応させて前記アセスルファムカリウム組成物を形成すること；
を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記中和剤が水酸化カリウムを含む、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記水酸化カリウムが膜プロセスによって製造され、前記精製アセスルファムカリウム組成物が１０ｗｐｐｍ未満の水銀を含む、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記アセスルファム−Ｈ／中和剤反応混合物が、前記アセスルファム−Ｈ／中和剤反応混合物の全重量を基準として、１重量％〜９５重量％の中和剤、及び１重量％〜９５重量％のアセスルファム−Ｈを含む、請求項２に記載の方法。
【請求項６】
前記中和工程（ｃ）を９．０〜１１．０の範囲のｐＨで行う、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記中和工程（ｃ）を９．０〜１０．５の範囲のｐＨで行う、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記中和工程（ｃ）を８．０〜１０．３の範囲のｐＨで行う、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記処理工程（ｄ）を９０℃より低い温度で行う、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記処理工程（ｄ）が１８０分未満の滞留時間を用いる蒸発工程を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記中和工程を１１．０以下のｐＨに維持する、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記環状三酸化イオウ付加体が、
（ａ）スルファミン酸とトリエチルアミンを反応させてアミドスルファミン酸塩を形成する工程；
（ｂ）前記アミドスルファミン酸塩とジケテンを反応させてアセトアセタミド塩を形成する工程；
（ｃ）ジクロロメタンと三酸化イオウを接触させて環化剤組成物を形成する工程；及び
（ｄ）前記アセトアセタミド塩を前記環化剤組成物中の三酸化イオウと反応させて前記環状三酸化イオウ付加体を形成する工程；
を含む方法により形成される、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記精製アセスルファムカリウム組成物が３７ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミドを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
前記精製アセスルファムカリウム組成物が２５ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミドを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
前記精製アセスルファムカリウム組成物が２０ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミドを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
前記精製アセスルファムカリウム組成物が２５ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミド−Ｎ−スルホン酸を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
前記精製アセスルファムカリウム組成物が１０ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミド−Ｎ−スルホン酸を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１８】
前記精製アセスルファムカリウム組成物が、２５ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミド−Ｎ−スルホン酸を含み、２５ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミドを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１９】
前記精製アセスルファムカリウム組成物が、２５ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミド−Ｎ−スルホン酸及び１５ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミドを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項２０】
前記精製アセスルファムカリウム組成物が、１０ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミド−Ｎ−スルホン酸及び１０ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミドを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項２１】
前記粗アセスルファムカリウム組成物が、アセトアセタミド、アセトアセタミド−Ｎ−スルホン酸、又はそれらの組み合わせを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項２２】
前記粗アセスルファムカリウム組成物が２８００ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミド−Ｎ−スルホン酸を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項２３】
前記粗アセスルファムカリウム組成物が５００ｗｐｐｍ〜２３７５ｗｐｐｍのアセトアセタミド−Ｎ−スルホン酸を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項２４】
前記中和工程（ｃ）を９．０〜１１．０の範囲のｐＨで行い、前記精製アセスルファムカリウム組成物が、２５ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミド−Ｎ−スルホン酸及び１５ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミドを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項２５】
前記中和工程（ｃ）を８〜１０．３の範囲のｐＨで行い、前記精製アセスルファムカリウム組成物が、１０ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミド−Ｎ−スルホン酸及び１０ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミドを含む、請求項１に記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１３９】
[0140]本発明を詳細に記載したが、発明の精神及び範囲内の修正は当業者に容易に明らかになるであろう。上記の議論、当該技術における関連する知識、並びに背景及び詳細な説明に関連して上記で議論した参照文献（これらの開示事項は全て参照として本明細書中に包含する）を考慮すると。更に、上記及び／又は添付の特許請求の範囲において示されている本発明の複数の形態並びに種々の態様及び種々の特徴の複数の部分を、完全か又は部分的に結合又は交換することができることを理解すべきである。当業者に認められるように、種々の態様の上記の記載においては他の態様を示すこれらの態様を他の態様と適当に組み合わせることができる。更に、当業者であれば、上記の記載は例示のみの目的であり、本発明を限定することは意図しないことを認識するであろう。
本発明の具体的態様は以下のとおりである。
[１]
精製アセスルファムカリウム組成物を製造する方法であって、
（ａ）環状三酸化イオウ付加体を形成する工程；
（ｂ）前記環状三酸化イオウ付加体を加水分解して、アセスルファム−Ｈを含むアセスルファム−Ｈ組成物を形成する工程；
（ｃ）前記アセスルファム−Ｈ組成物中の前記アセスルファム−Ｈを中和して、アセスルファムカリウム及び２８００ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミド−Ｎ−スルホン酸を含む粗アセスルファムカリウム組成物を形成する工程、ここで前記中和工程は１１．０以下のｐＨで行う；及び
（ｄ）前記粗アセスルファムカリウム組成物を処理して、アセスルファムカリウム及び３７ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミド−Ｎ−スルホン酸を含む前記精製アセスルファムカリウム組成物を形成する工程；
を含む上記方法。
[２]
前記中和工程（ｃ）が、
アセスルファム−Ｈを、アセスルファム−Ｈ／中和剤反応混合物中で中和剤と反応させて前記アセスルファムカリウム組成物を形成すること；
を含む、[１]に記載の方法。
[３]
前記中和剤が水酸化カリウムを含む、[２]に記載の方法。
[４]
前記水酸化カリウムが膜プロセスによって製造され、前記精製アセスルファムカリウム組成物が１０ｗｐｐｍ未満の水銀を含む、[３]に記載の方法。
[５]
前記アセスルファム−Ｈ／中和剤反応混合物が、前記アセスルファム−Ｈ／中和剤反応混合物の全重量を基準として、１重量％〜９５重量％の中和剤、及び１重量％〜９５重量％のアセスルファム−Ｈを含む、[２]に記載の方法。
[６]
前記中和工程（ｃ）が、前記アセスルファム−Ｈ組成物中の前記アセスルファム−Ｈを中和して、アセトアセタミドを更に含む前記粗アセスルファムカリウム組成物を形成することを含む、[１]に記載の方法。
[７]
前記粗アセスルファムカリウム組成物が５００ｗｐｐｍ〜２３７５ｗｐｐｍのアセトアセタミド−Ｎ−スルホン酸を含み、前記精製アセスルファムカリウム組成物が２５ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミド−Ｎ−スルホン酸を含み、２５ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミドを更に含む、[６]に記載の方法。
[８]
前記中和工程（ｃ）を９．０〜１１．０の範囲のｐＨで行い、前記粗アセスルファムカリウム組成物が２０ｗｐｐｍ〜２５００ｗｐｐｍのアセトアセタミド−Ｎ−スルホン酸を含み、前記精製アセスルファムカリウム組成物が２５ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミド−Ｎ−スルホン酸及び１５ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミドを含む、[６]に記載の方法。
[９]
前記中和工程（ｃ）を８〜１０．３の範囲のｐＨで行い、前記粗アセスルファムカリウム組成物が６００ｗｐｐｍ〜１２００ｗｐｐｍのアセトアセタミド−Ｎ−スルホン酸を含み、前記精製アセスルファムカリウム組成物が、１０ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミド−Ｎ−スルホン酸及び１０ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミドを含む、[６]に記載の方法。
[１０]
前記中和工程（ｃ）を８〜１０．３の範囲のｐＨで行い、前記粗アセスルファムカリウム組成物が２４００ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミド−Ｎ−スルホン酸を含み、前記精製アセスルファムカリウム組成物が、１０ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミド−Ｎ−スルホン酸及び１０ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミドを含む、[６]に記載の方法。
[１１]
前記精製アセスルファムカリウム組成物が３７ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミドを含む、[６]に記載の方法。
[１２]
前記中和工程（ｃ）を９．０〜１１．０の範囲のｐＨで行う、[１]に記載の方法。
[１３]
前記中和工程（ｃ）を９．０〜１０．５の範囲のｐＨで行う、[１]に記載の方法。
[１４]
前記中和工程（ｃ）を８．０〜１０．３の範囲のｐＨで行う、[１]に記載の方法。
[１５]
前記処理工程（ｄ）を９０℃より低い温度で行う、[１]に記載の方法。
[１６]
前記処理工程（ｄ）が１８０分未満の滞留時間を用いる蒸発工程を含む、[１]に記載の方法。
[１７]
前記中和工程を１１．０以下のｐＨに維持する、[１]に記載の方法。
[１８]
[１]に記載の方法によって製造される精製アセスルファムカリウム組成物。
[１９]
精製アセスルファムカリウム組成物を製造する方法であって、
（ａ）スルファミン酸とトリエチルアミンを反応させてアミドスルファミン酸塩を形成する工程；
（ｂ）前記アミドスルファミン酸塩とジケテンを反応させてアセトアセタミド塩を形成する工程；
（ｃ）ジクロロメタンと三酸化イオウを接触させて環化剤組成物を形成する工程；
（ｄ）前記アセトアセタミド塩を前記環化剤組成物中の三酸化イオウと反応させて環状三酸化イオウ付加体を形成する工程；
（ｅ）前記環状三酸化イオウ付加体を加水分解してアセスルファム−Ｈを含むアセスルファム−Ｈ組成物を形成する工程；
（ｆ）前記アセスルファム−Ｈ中の前記アセスルファム−Ｈを中和して、アセスルファムカリウム及び２８００ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミド−Ｎ−スルホン酸を含む粗アセスルファムカリウム組成物を形成する工程、ここで中和工程は１１．０以下のｐＨで行う；
（ｇ）前記粗アセスルファムカリウム組成物を処理して、アセスルファムカリウム及び３７ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミド−Ｎ−スルホン酸を含む前記精製アセスルファムカリウム組成物を形成する工程；
を含み；
工程（ａ）、（ｂ）、及び（ｃ）は、工程（ｄ）を行う前に任意の順番で行うことができる上記方法。
[２０]
前記精製アセスルファムカリウム組成物が２０ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミドを更に含む、[１９]に記載の方法。
[２１]
前記中和工程（ｆ）を９．０〜１１．０の範囲のｐＨで行い、前記粗アセスルファムカリウム組成物が２０ｗｐｐｍ〜２５００ｗｐｐｍのアセトアセタミド−Ｎ−スルホン酸を含み、前記精製アセスルファムカリウム組成物が、２５ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミド−Ｎ−スルホン酸及び１５ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミドを含む、[２０]に記載の方法。
[２２]
アセスルファムカリウム、及び２５ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミド−Ｎ−スルホン酸、並びに２５ｗｐｐｍ未満のアセトアセタミドを含むアセスルファムカリウム組成物。
[２３]
０．００１ｗｐｐｍ〜５ｗｐｐｍの有機不純物、及び／又は０．００１ｗｐｐｍ〜５ｗｐｐｍの少なくとも１種類の重金属を更に含む、[２２]に記載のアセスルファムカリウム組成物。
[２４]
前記少なくとも１種類の重金属が、水銀、鉛、及びこれらの混合物からなる群から選択される、[２３]に記載のアセスルファムカリウム組成物。
[２５]
前記水銀が１ｗｐｐｂ〜２０ｗｐｐｍの量で存在する、[２４]に記載のアセスルファムカリウム組成物。
[２６]
前記鉛が１ｗｐｐｂ〜２５ｗｐｐｍの量で存在する、[２４]に記載のアセスルファムカリウム組成物。