(57)【要約】【課題】ガスクロマトグラフにおいてカラムを試料気化室に接続する際に、カラムの位置決めを正確且つ簡単に行うことのできるインサートを提供する。【解決手段】インサート３内にガス透過性多孔質材料（例えば、燒結金属）から成る隔壁３３を設ける。これにより、カラム９を接続する際は、先端がこの隔壁に当たるまでカラム９を挿入して、その位置でカラム９を固定することで正確な位置関係を保った接続ができるから、治具による煩わしいカラム挿入長さの調整作業が不要となる。【選択図】          図１
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【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
ガスクロマトグラフの試料気化室に挿入され、内部にキャリアガスが流れる貫通流路を有するインサートであって、前記貫通流路の途中にガス透過性多孔質材料から成る隔壁を有することを特徴とするガスクロマトグラフ気化室用のインサート。
【請求項２】
ガス透過性多孔質材料として焼結金属を用いることを特徴とする請求項１に記載のガスクロマトグラフ気化室用のインサート。
【請求項３】
隔壁の表面がシリカ系皮膜で被覆されていることを特徴とする請求項１または２に記載のガスクロマトグラフ気化室用のインサート。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本考案は、ガスクロマトグラフにおいて試料気化室に挿入して用いられるインサートに関する。
【背景技術】
【０００２】
一般にガスクロマトグラフは、注入された液体試料を気化してカラムへ送り込むための試料気化室を備えている。試料気化室の構造は、例えば特許文献１に従来技術として詳しく記載されているが、以下に概略を説明する。
【０００３】
図３（ａ）に、従来の一般的な試料気化室の構造例を断面図で示す。
同図において、キャリアガスはキャリアガス導入管７から試料気化室１０に導入され、金属製の気化室本体１内にシールリング４によって保持されている管状のインサート３ａを貫流して、底部のカラムナット８で固定されたカラム９へ流れる。気化室本体１はヒータ２で加熱され、その内部は所定温度に保たれているので、頂部の試料注入口６からシリンジ（図示しない）によりセプタム５を刺通してインサート３ａ内部に注入された液体試料はそこで気化し、キャリアガスによりカラム９に搬送される。
【０００４】
インサート３ａは、化学的に不活性なガラスまたは石英（以下、これらを総称してガラス等と記す）製であり、内部にキャリアガスが流れる貫通流路を有する管状体である。
インサート３ａの内壁には、試料中の高沸点物が気化残渣として付着するので、定期的に交換される。このためインサート３ａは消耗品として扱われ、単独でも商品化されている。
【０００５】
注入された直後の液体試料は液滴の状態（霧状または飛沫状）であるが、液滴の状態でカラム９に入ると分析の再現性が低下するので、カラム９の入口（図では上端）に達するまでに気化することが望ましい。このため、気化しにくい試料を分析する場合は、図３（ａ）に示す直管状のインサート３ａの代わりに、同図（ｂ）に示すような中間にくびれ３１を持つインサート３ｂにガラス等のウール（以下、単にウールと記す）３２を詰めて用いる。この場合、くびれ３１がウール３２のズレを防ぐことでウール３２の位置決めの役を果たす。
ウール３２を詰めたインサート３ｂを用いることにより、注入された液体試料は一旦ウール３２に含浸され、その繊維の表面に広がり、広い接触面でキャリアガスと接することで安定的に気化した後、カラム９に導入される。
【０００６】
【特許文献１】特開平１１−１０１７８８号公報
【考案の開示】
【考案が解決しようとする課題】
【０００７】
ウールを詰めたインサートを用いる場合、カラムの先端とウールとの位置関係が非常に重要である。一般に、カラムの先端がウールの直下、またはウールに軽く接するか、僅かにウールの中に挿入される位置が良いとされている。しかし、カラムの先端とウールとの位置関係を上記のように調整することは、ウールが不定形であって位置が正確には定まらないことに加えて、目視不可能な試料気化室内での調整であるから、非常に困難である。
従来、カラムを試料気化室に取り付ける際に挿入長さを決めるための治具（グラファイト固定具などとも呼ばれる）が用いられているが、この治具も上記の微妙な調整を可能にするものではない。
本考案はこのような事情に鑑みてなされたものであり、カラムを試料気化室に接続する際に、カラムの位置決めを正確且つ簡単に行うことのできるインサートを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本考案は上記課題を解決するために、インサート内にガス透過性多孔質材料から成る隔壁を設ける。これにより、カラムを接続する際は、先端がこの隔壁に当たるまでカラムを挿入して、その位置でカラムを固定することで正確な位置関係を保った接続ができる。
【考案の効果】
【０００９】
本考案は上記のように構成されているので、ウールを詰めたインサートを用いる場合に簡単且つ正確にカラムの最適位置を決めて接続できる。また、ウールを詰めない場合であっても、治具による煩わしいカラム挿入長さ調整作業を行うことなくカラムを接続することが可能となる。
【考案を実施するための最良の形態】
【００１０】
本考案が提供するインサートの特徴は内部にガス透過性多孔質材料から成る隔壁を設けるように構成した点にあり、最良の形態の基本的な構成は、そのような構成を備えるガスクロマトグラフ気化室用のインサートである。
【実施例１】
【００１１】
図１に本考案の一実施例を示す。
同図に示すように、本考案になるインサート３は、ガラス等の管材３４の内部を貫通する流路の途中に嵌挿された隔壁３３を有することが従来と異なる。隔壁３３は、円板または円筒状に成形された焼結金属製であり、管材３４の内壁に融着等により固定されている。焼結金属は、金属の細粒を焼結したもので、内部にガスが通過可能な微細な小穴または隙間を持つので、隔壁３３の存在はインサート３を貫流するキャリアガスに対して障害とならない。なお、同図中で図３（ｂ）と同符号を付したものは図３（ｂ）と同一物である。
【００１２】
図１に示すインサート３は、例えば図３（ａ）に示す試料気化室１０においてインサート３ａと置き換えて用いられる。カラム９を接続するときは、カラム９をその先端が隔壁３３に当たるまで挿入し、その位置でカラムナット８を締めて固定すればよい。隔壁３３は固い表面を有するので、柔らかく不定形のウール３２と違ってカラム９を当てたとき確実な手応えが得られ、これにより作業者はカラム９の挿入長さを容易に決めることができる。
【００１３】
隔壁３３の材料である焼結金属は一般に吸着活性や化学的活性が強く、試料を吸着・変性させる恐れがあるので、表面に不活性化処理を施すことが望ましい。不活性化処理としては、表面にシリカ系皮膜を形成する種々の方法が既に開発されている。その一例を示せば、テトラアルコキシシラン等の珪素化合物を有機溶剤に溶かした溶液を塗布して加熱処理することでシリカを主成分とする皮膜を形成する方法が知られている。
なお、この不活性化処理は焼結金属だけでなく、図１に示すインサート３の内部全体を一括して処理することもできる。
【００１４】
図１の実施例では、隔壁３３と管材３４の内壁面とが融着により固定される。一般に金属とガラス等を融着した場合、両者の熱膨張率が異なるために温度変化が加わるとガラス等が破壊される可能性があるが、焼結金属はソリッド金属に比べると応力変形を受けやすいので、図１の構造において融着面に熱応力が加わった場合でも隔壁３３の方が変形することで管材３４が破損することが防がれる。
また、従来から知られているように、ガラス等に近い熱膨張率を持つ金属であるコバールを隔壁３３と管材３４の内壁面との間に介在させて融着すれば、若干のコスト増を伴うものの、熱膨張率の差に起因する破損をより確実に防止できる。
さらに、次に記すように、融着以外の方法で隔壁３３を固定することも可能である。
【００１５】
図２は本考案の変形例を示すもので、同図においては図１または図３と同一物には同符号を付して示す。
同図におけるインサート３ｃは、隔壁３３がその前後に設けたくびれ３１により固定されている。くびれ３１を形成する最も簡単な方法は、管軸の回りに回転させながら加熱・軟化させた管材３４にナイフエッジ状の工具を押し当てて凹ませる方法である。インサート３ｃは、隔壁３３を管材３４の所定位置に嵌挿した後、上記の方法で隔壁３３の前後２カ所にくびれ３１を形成して製作する。この場合、管材３４の内壁と隔壁３３の外周との間に微小な遊びを持たせることで熱膨張差による破損の問題を回避できる。
【００１６】
なお、上記各実施例において、ウール３２は必ずしも必要ではない。隔壁３３の材料である焼結金属は細粒で構成され、ウール３２と同様に広い接ガス面積を有するから、ウール３２が無い場合でも、液体試料は焼結金属の細粒表面で気化する。従って、ウール３２は本考案構成上の必須要件ではない。
但し、ウール３２は気化残渣で汚れたとき容易に交換できるという利点があるから、残渣の多い試料に対してはウール３２を詰めて用いる方がよい。
【００１７】
以上、隔壁３３の材料として焼結金属を用いる場合について説明したが、これ以外のガス透過性多孔質材料、例えば多孔質セラミックス等を用いても本考案を実施できる可能性がある。
【産業上の利用可能性】
【００１８】
本考案はガスクロマトグラフに利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本考案の一実施例を示す図である。
【図２】本考案の他の実施例を示す図である。
【図３】従来の構成例を示す図である。
【符号の説明】
【００２０】
１  気化室本体
２  ヒータ
３  インサート
３ａ  インサート
３ｂ  インサート
３ｃ  インサート
４  シールリング
５  セプタム
６  試料注入口
７  キャリアガス導入管
８  カラムナット
９  カラム
１０  試料気化室
３１  くびれ
３２  ウール
３３  隔壁
３４  管材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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