(57)【要約】      （修正有）【課題】固体や液体試料中に含まれる水蒸気蒸留可能な成分を蒸留するための簡便で効率的な蒸留器を提供する。【解決手段】フタ部５を有した蒸留器４の中に固体試料または液体試料やタール状物質を入れ、下部水蒸気発生器３と気密性を持たせることにより効率的に水蒸気蒸留することができる。【選択図】図１
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【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
下部に置かれた水蒸気発生器と上部に連結される蒸気誘導管との間に位置する蒸留器であり、下部蒸気発生器と気密性を持ち、発生した水蒸気が蒸留器底部に空けられた開口部および円筒外壁を通り、開口部に設置されるフタ部内壁と円筒内壁を通りフタ下部のスリットより蒸留器内に浸透し、またはフタ上部小孔より蒸留器内に浸透し、抽出対象物である固体または液体中に含まれる蒸留可能な成分を蒸気抽出することにより蒸留分離することができるように考案された蒸留器。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本考案は、ハーブや楠木などの植物や有機合成実験で得られるアニリンやオルト−ニトロフェノールなどの水沸点下において液体となる粗生成成分に含まれる水蒸気蒸留可能な成分を蒸留するための蒸留器に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
水蒸気蒸留の原理については公知の事実である。天然物由来の精油等の抽出技術は時代の進歩とともに二酸化炭素に代表される超臨界技術に移ってきている。しかし、まだ対象物によっては、工業的には大型の釜や冷却装置が使用され、精油や精水が得られている。これらの抽出成分は香料、香水、化粧品、食品添加物、アロマセラピー等に広く利用されている。また、学校や各種講習会での実験実習においては、植物や有機合成物質から水蒸気蒸留による抽出成分を得るために、水蒸気蒸留発生装置、蒸留フラスコ、冷却管、受器などを連結し、有機成分を分離することで利用されてきている。工業的に使用されている装置は大規模であり、構造も複雑で、熱源として石油や薪、都市ガス・プロパンガスなどが用いられている。実験実習や家庭用として用いられている水蒸気蒸留装置は水蒸気冷却にリービッヒ冷却管など多量の水道水を使用し、熱源も都市ガス・プロパンガス、アルコールランプなどが主に用いられている。そのため、それ相応の広いスペースや設備が必要になり、火災や事故をもたらす危険性も少なくない。従って、安全で、熱源が電気エネルギーのみで可能となる、スペースの取らない、しかも多量の冷却水を必要としない効率的な水蒸気蒸留器の提供は家庭や教育・講習会での実験実習において多大の貢献をすることは明らかである。
【考案の開示】
【考案が解決しようとする課題】
【０００３】
最近、家庭におけるエネルギー源として電気の利用が著しく、ガスの供給を必要としない住宅も次第に増加しているのが現状である。また、将来的には燃料電池の普及が考えられており、家庭生活の場が電気エネルギーのみで成立する方向に進んでいる。学校の実験室や講習会場、サイエンススクエアなどの催事場においてもエネルギー源として電気の利用が主になってきている。エネルギー源以外にも、従来の実験等で用いられている金属製水蒸気発生装置は、操作手順を誤ると、熱水の噴出や試料溶液の逆流などが起こる可能性があり、安全性、操作性に問題を有している。このような現状の中で、本考案の課題は、家庭や実験実習室で水蒸気蒸留を実施する際、電気エネルギーを利用した、スペースをとらない、多量の冷却水を要しない、安全で簡便な水蒸気蒸留器を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
下部に置かれた水蒸気発生器と上部に連結される蒸気誘導管との間に位置する蒸留器であり、下部蒸気発生器と気密性を持ち、発生した水蒸気が蒸留器底部に空けられた開口部および円筒外壁を通り、開口部に設置されるフタ部内壁と円筒内壁を通りフタ下部に設けられた切込みより蒸留器内に浸透し、またはフタ上部小孔より蒸留器内に浸透し、対象試料である液体または固体中に含まれる蒸留可能な成分を蒸気抽出することにより蒸留分離することができるように考案された蒸留器。
【考案の効果】
【０００５】
考案した器具を用いることにより、安全、簡便、効率的、短時間に目的を果たすことが可能であり、多量の冷却水や広い実験スペースを必要としなく、構造的な跳ね返りなどによる不純物の混入も認められず、優れた効果がもたらされる。
【考案を実施するための最良の形態】
【０００６】
本水蒸気蒸留器は下部に置かれた電熱器またはＩＨヒーターにより加熱された水蒸気発生容器から直接過熱水蒸気が気密性を保ちつつ上昇し、対象試料に直接作用し、効率的に水蒸気抽出するよう考案されている。流出する水蒸気流は誘導管を通り、受器内に液体または固体として回収される。蒸留器の底には開口部が設けられており、開口部には蒸留器と同じ材質でできた短い円筒形状の壁が接続されている。これにより、試料や蒸留器内で凝縮した水分が下に置かれる水蒸気発生容器に落ちないように考案されている。この開口部を覆うフタとして、固体試料の場合と液体またはタール状物質の場合とで、それぞれ別の二種類のフタが用意されている。固体試料の場合は細かい穴を有したフタが用いられる。粉末の場合はフタに設けられた穴を粉末より細かい布地、例えばガーゼなど、で包むことで試料がこぼれないよう解決できる。液体またはタール状物質の場合は下部に１つ以上の切込みを有したフタが用いられる。下部の水蒸気発生容器から発生した水蒸気は水蒸気蒸留器底の開口部から入り、フタ穴から対象試料に作用し、または円筒形内壁とフタ内壁の間を通過しフタ下部の切込みから対象試料に作用し、水蒸気とともに試料内蒸留成分が上部誘導管を経て冷却された受器に導かれ、留出物が回収される。また、水蒸気蒸留器上部口径はフタ部の外径より大きくデザインされており、フタの出し入れ、操作および洗浄が簡単に行えるよう考案されている。
【０００７】
あらかじめ蒸留器に固体試料の場合と液体試料の場合に用意された底部開口用フタをセットする。次に試料を蒸留器内に入れる。電熱器またはＩＨヒーターにより加熱され、過熱水蒸気を発生する容器から発生した水蒸気をすり合わせまたは耐熱性パッキンあるいはシールにより気密性を持たせた上部に設置した蒸留器に導き、水蒸気蒸留対象試料に水蒸気を通気させる。この水蒸気は水蒸気蒸留器の上部にすり合わせまたは耐熱性パッキンあるいはシールにより気密性を持たせた水蒸気誘導管に誘導され、周りが氷で冷却された受器で液体あるいは固体流出物として回収される。これらの材質は耐熱性ガラス、セラミックス、陶器、耐熱性樹脂あるいは銅やステンレスなどのような金属であっても良い。水蒸気蒸留器はハーブに代表される固体試料の場合とアニリンやオルト−ニトロフェノールに代表される100度付近で液体またはタール状試料の場合でフタ構造の細部は異なるが、上部と底部に円形の開口部を有し、底部口から上昇した過熱水蒸気が効率的に試料に作用し、水蒸気抽出し、上部開口部を経由して受器に回収される構造となっている。また、ハーブやかんきつ類表皮などを入れ、上部開口部を開放することにより、直接室内に香り成分を放散することも可能である。蒸留器の容量は家庭での使用や実験実習での使用を考慮して、100mlから2000mｌの範囲であり、対象試料の量により選択される。水蒸気蒸留器の形状は丸底フラスコ、ナス型フラスコ、梨型フラスコ、卵形、平底フラスコ、三角フラスコおよび円筒形のいずれであっても良い。
【実施例１】
【０００８】
楠生葉からの樟脳の抽出
［実験方法］試料を無作為に2つのグループに分け、本水蒸気蒸留器（Ａ）（図２、図３ナス型フラスコ水蒸気蒸留器200ml）、従来の実験で使用している水蒸気蒸留装置（Ｂ）で分離実験を行う。有意さを確認するため、この実験を5回繰り返す。
［試料］採取した楠の葉をはさみにより細断し、同じ条件の試料を無作為に30ｇずつ、2グループに分ける。
［操作］
１．  本蒸留器（Ａ）の上部に試料を入れ、下部のポット内の水を300W電熱器で加熱する。発生した水蒸気をＡの上部に取り付けたガラス管により氷冷した試験管中に導入し、固体の樟脳成分および流出水を得る。この試験管にジエチルエーテル5mlを加え、樟脳成分を抽出し、スポイトで上層のエーテルを採取し、シャーレに入れる。この抽出作業を2回行う。エーテル蒸発後、時計皿の凸部を下にしてシャーレ上部に乗せ、時計皿中央に氷を置く。シャーレ下部を電熱器により加熱し、樟脳を昇華させる。昇華により時計皿に付着した樟脳を天秤により量り、樟脳の収量を求める。水蒸気蒸留蒸留後の楠の葉に樟脳臭は認められなかった。
２．  従来の実験で使用している水蒸気蒸留装置（Ｂ）の300ml丸底フラスコに試料を入れ、ブンゼンバーナーを用いて銅製水蒸気発生装置により発生させた水蒸気を、定法により細工したガラス管により、丸底フラスコに導入する。流出する水蒸気は100cmリービッヒ冷却管により冷却し、200mlビーカーに留出物を捕集する。蒸留終了後30mlジエチルエーテルでリービッヒ冷却管を洗浄し、洗液をビーカーに採り、100mlスキーブ型分液ロートにビーカー内容物（水蒸気流出液およびエーテル洗液）を移す。この液を別のエーテル30mlを加え、2回抽出作業を行う。エーテル層をシャーレに入れる。以降の操作は［操作1］に準じて行い、樟脳の収量を求める。水蒸気蒸留蒸留後の楠の葉に樟脳臭が若干認められた。
［結果］
楠からの樟脳分離実験性能比較実験結果（５回実験平均値）
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＊流出量は蒸留水量を含む
［ガスクロマトグラムによる確認実験］
分析の結果、本水蒸気蒸留器により抽出した樟脳成分と市販の樟脳成分の保持値は一致し、他に検出された不純物成分のピーク面積は市販のものより小さく、純度も遜色ないことが確認された。
分析機器および分析条件  島津GC−2014、ワイドボアカラムTC−WAX，30m，昇温40度−210度，  10度毎分，  He  50kPa，  水素  50kPa，  空気  50kPa．
分析結果  本蒸留器により抽出した樟脳成分の保持時間  9．73分
市販の樟脳成分の保持時間  9．73分
【実施例２】
【０００９】
学生実験で水蒸気蒸留したオルト−ニトロフェノールの再水蒸気蒸留
［実験方法］20年来有機化学実験で合成し、従来の水蒸気蒸留法で分離したオルト−ニトロフェノールを、本水蒸気蒸留器を用いて5回水蒸気蒸留を行い、精製の程度を確認する。
［試料］学生実験で合成、従来の水蒸気蒸留により分離したオルト−ニトロフェノールを用いた。試料は、従来の水蒸気蒸留器具の構造的な欠点からくる跳ね返りが認められ、目的物以外に、若干黒色のタール状物質が混在し、やや黒ずんだ茶色を呈している。
［操作］本蒸留器（図２、図４、300ml丸底フラスコ型水蒸気蒸留器）の上部に試料を入れ、下部のポット内の水を300W電熱器で加熱する。発生した水蒸気をＡの上部に取り付けたガラス管により氷冷した試験管中に導入し、固体の黄色オルト−ニトロフェノール成分および留出水を得る。オルト−ニトロフェノールは減圧濾過捕集し、乾燥後収量を求めた。
［結果］粗オルト−ニトロフェノール3g使用。平均蒸留時間11．8分、平均留出量＊43．0g、平均収量4．6g、平均収率92パーセント、平均融点（0−50度  標準温度計使用）45．6−46．8度（文献値44−45度）。＊留出量は蒸留水量を含む
5回のすべての実験後の水蒸気蒸留器底にこげ茶色タール物質が残留していた。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本考案の蒸留器を用いた実施例を示す正面図である。
【図２】本蒸留器本体の断面図である。
【図３】固体試料の場合の本体に設置するフタ部の正面図である。
【図４】固体または液体およびタール状試料の場合の本体に設置するフタ部正面図である。
【符号の説明】
【００１１】
１  電熱器
２  支持具（固定具）
３  水蒸気発生器
４  蒸留器本体
５  底部フタ部
５ａ  固体試料用フタ部
５ｂ  固体または液体およびタール状試料用フタ部
６  水蒸気誘導管
７  受器
８  冷却用容器
９  パッキン
１０  上部フタ部
１１  蒸留器足部（なくても良い）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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