【手続補正書】
【提出日】令和2年9月14日(2020.9.14)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
向上した保磁力及び残留磁気を有する焼結磁性体を製造する方法であって、
(a)第1のGBM合金の粒子の第1の集団を、第2のコア合金の粒子の第2の集団と、該粒子の第1及び第2の集団の重量比が、約0.1:99.9〜約16.5:83.5の範囲内で均質化させて、複合合金プリフォームを形成することであって;
(i)該第1のGBM合金が、式:ACbRxCoyCudMz(式中、
(A)ACは、Nd及びPrを0:100〜100:0の範囲内の原子比で含み、かつbは、約5原子％〜約65原子％の範囲内の値であり;
(B)Rは、Tb及びDyの一方又は双方を含む、1種以上の希土類元素であり、かつxは、約5原子％〜約75原子％の範囲内の値内の値であり;
(C)Coは、コバルトであり、かつCuは、銅であり;
(D)yは、約20原子％〜約60原子％の範囲内の値であり;
(E)dは、約0.01原子％〜約12原子％の範囲内の値であり;
(F)Mは、Cu及びCoを除く少なくとも1種の遷移金属元素であり、かつzは、約0.01原子％〜約18原子％の範囲内の値であり;かつ
(G)b+x+y+d+zの和は、99原子％を超える)
によって表され、
(ii)該第2のコア合金が、実質的に、式G2Fe14B(式中、Gは、希土類元素である)で表わされ、該第2のコア合金が、任意に、1種以上の遷移金属元素又は典型元素でドープされている、前記均質化させること;
(b)該複合合金プリフォームを、該第1の合金の固相線温度を超えるが、該第2のコア合金の融解温度未満の温度まで加熱して、個々に分離した混合合金粒子の集団を形成させること
を含む、前記方法。
【請求項２】
前記均質化させる工程(a)の前に、前記第1のGBMもしくは第2のコア合金のいずれか又は該第1のGBM及び第2のコア合金の双方の粗粒子を、水素の存在下、該第1のGBMもしくは第2のコア合金のいずれか又は第1のGBE及び該第2のコア合金の双方の中への該水素の吸収を可能とする条件及び時間で処理し；かつ/又は
該均質化させる工程(a)が、複数の別個の混合工程を含み；かつ/又は
該均質化させる工程(a)が、複数の別個の混合工程を含み、該混合工程のうちの少なくとも1つが、前記粒子集団のうちの少なくとも一方、好ましくは双方の平均表面積を増加させる、請求項1記載の方法。
【請求項３】
ACが、前記第1のGBM合金の約10原子％〜約50原子％の範囲内で存在し；かつ/又は
AC中のNdのPrに対する原子比が、100:0、25:75、50:50、75:25、又は0:100である、請求項1記載の方法。
【請求項４】
Rが、Nd、Pr、La、Ce、Gd、Ho、Er、Yb、Dy、Tb、又はそれらの組み合わせであり；かつ/又は
Rが、少なくとも3種の異なる希土類元素を含み、総計が、前記第1のGBM合金の約10原子％〜約60原子％に相当する、請求項1記載の方法。
【請求項５】
Coが、約30原子％〜40原子％の範囲で前記第1のGBM合金中に存在し；かつ/又は
Cuが、約0.01原子％〜6原子％の範囲で該第1のGBM合金中に存在する、請求項1記載の方法。
【請求項６】
Mが、Ag、Au、Co、Fe、Ga、Mo、Nb、Ni、Ti、V、W、Y、Zr、又はそれらの組み合わせであり；かつ/又は
Mが、約0.01原子％〜10原子％の範囲で前記第1のGBM合金中に存在する、請求項1記載の方法。
【請求項７】
ニッケル及び/又はコバルトが、前記第1のGBM合金中に存在し、かつ全体として、該第1のGBM合金の全組成の少なくとも36原子％を占め；かつ/又は
鉄及び/又はチタンが、該第1のGBM合金中に存在し、かつ全体として、該第1のGBM合金の全組成の少なくとも2原子％、最高で約6原子％を占める、請求項1記載の方法。
【請求項８】
Gが、Nd、Pr、La、Ce、Gd、Ho、Er、Yb、Dy、Tb、又はそれらの組み合わせである、請求項1記載の方法。
【請求項９】
前記第1のGBM合金が、少なくともネオジム、プラセオジム、ジスプロシウム、コバルト、銅、及び鉄を含む、請求項1記載の方法。
【請求項１０】
Gが、Nd及び/又はPrであり、かつ前記第2のコア合金が、少なくとも1種の遷移金属元素又は典型元素でさらにドープされている、請求項1記載の方法。
【請求項１１】
Gが、Nd及び/又はPrであり、かつ前記第2のコア合金が、Dy、Gd、Tb、Al、Co、Cu、Fe、Ga、Ti、又はZrのうちの1種以上でさらにドープされている、請求項1記載の方法。
【請求項１２】
Gが、Nd及び/又はPrであり、かつ前記第2のコア合金が、最高で6.5原子％のDy、最高で3原子％のGd、最高で6.5原子％のTb、最高で1.5原子％のAl、最高で4原子％のCo、最高で0.5原子％のCu、最高で0.3原子％のGa、最高で0.2原子％のTi、最高で0.1原子％のZr、又はそれらの組み合わせでさらにドープされている、請求項1記載の方法。
【請求項１３】
前記第1のGBM合金の粒子の前記第1の集団の平均粒子径が、約1ミクロン〜約4ミクロンの範囲内にあり；かつ/又は
前記第2のコア合金の粒子の前記第2の集団の平均粒子径が、約2ミクロン〜約5ミクロンの範囲内にあり；かつ/又は
前記個々に分離した混合合金粒子の集団の平均粒子が、約2ミクロン〜約6ミクロンの範囲内にある、請求項1記載の方法。
【請求項１４】
前記(b)の加熱することが、結果として、各粒子が、約1〜約5ミクロンの範囲内の寸法を有する前記第2のコア合金のコア、及び前記第1の合金の元素によって組成が規定されるシェルを含む、前記個々に分離した混合合金粒子の集団の形成をもたらす、請求項1記載の方法。
【請求項１５】
(c)前記混合合金粒子の集団を、不活性雰囲気中で、磁性粒子を共通の磁化の方向で整列させるのに適した強度の磁場の下で、一斉に圧縮して圧粉体を形成させることをさらに含む、請求項1記載の方法。
【請求項１６】
前記圧縮することが、約800〜約3000kNの範囲内の力の下で行われる、請求項15記載の方法。
【請求項１７】
前記磁場が、約0.2T〜約2.5Tの範囲内である、請求項16記載の方法。
【請求項１８】
前記圧粉体が粒界組成物によって共に保持された焼結コアシェル粒子を含む焼結体へと焼結するのに十分な時間、約800℃〜約1500℃の範囲内の少なくとも1つの温度で、該圧粉体を加熱することをさらに含む、請求項15記載の方法。
【請求項１９】
(d)周期を成す真空及び不活性ガスの環境において、約450℃〜約600℃の範囲内の温度で、前記焼結体を熱処理することをさらに含む、請求項18記載の方法。
【請求項２０】
前記焼結粒子が、約0.3〜約2.9ミクロンの範囲内の寸法を有する前記第2のコア合金のコアを含む、請求項18記載の方法。
【請求項２１】
前記焼結コアシェル粒子が、前記コアを囲む準同心のシェルをさらに含み、該シェルは、前記第2のコア合金のマトリックス内のCo、Cu、及びM元素のシェル層によって組成が規定される、請求項20記載の方法。
【請求項２２】
粒界合金では、コバルト及び銅が、前記焼結粒子中のそれらの存在と比較して濃縮され；かつ/又は
該粒界合金が、コバルト及び銅を、EDSで測定して、前記合金の全組成に対して少なくとも20重量％の合計量で、並びに少なくとも3種の希土類元素及び1種の遷移元素を、それぞれが該全合金組成の10重量％を超えずに含む、請求項18記載の方法。
【請求項２３】
前記合金又は粒子の全体的な化学組成が、ICPによって特定される、請求項1記載の方法。
【請求項２４】
粒子内又は粒界内の全体的な化学組成が、破断面又は研磨面の端から端までのEDSマッピングを用いて特定される、請求項1、15、又は18記載の方法。
【請求項２５】
請求項1記載の方法によって製造される粒子又は粒子の集団。
【請求項２６】
請求項15記載の方法によって製造される圧粉体。
【請求項２７】
請求項18記載の方法によって製造される焼結体又は請求項18記載の方法によって製造される焼結体を備えるデバイスであって、コンピューター又はタブレットのハードディスク用ヘッドアクチュエータ、消去ヘッド、磁気共鳴画像法(MRI)設備、磁気ロック、磁気ファスナー、スピーカー、ヘッドホンもしくはイヤホン、携帯電話及び他の家庭用電化製品、磁気ベアリング及び磁気カップリング、NMR分光計、電気モーター(例えば、コードレスツール、サーボモーター、圧縮モーター、同期モーター、スピンドルモーター、及びステッピングモーター、電動ステアリング及びパワーステアリング、ハイブリッド自動車及び電気自動車用駆動モーターにおいて用いられるようなもの)、並びに発電機(風力タービンを含む)からなる群から選択される、前記デバイス。
【請求項２８】
式:ACbRxCoyCudMz(式中:
(A)ACは、Nd及びPrを0:100〜100:0の範囲内の原子比で含み、かつbは、約5原子％〜約65原子％の範囲内の値であり;
(B)Rは、Tb及びDyの一方又は双方を含む、1種以上の希土類元素であり、かつxは、約5原子％〜約75原子％の範囲内の値であり;
(C)Coは、コバルトであり、かつCuは、銅であり;
(D)yは、約20原子％〜約60原子％の範囲内の値であり;
(E)dは、約0.01原子％〜約12原子％の範囲内の値であり;
(F)Mは、Cu及びCoを除く少なくとも1種の遷移金属元素であり、かつzは、約0.01原子％〜約18原子％の範囲内の値であり;かつ
(G)b+x+y+d+zは、95、98、99、99.5、99.8、又は99.9原子％のうちの1つ以上を超えて約99.9原子％又は100原子％までである)
によって表されるGBM合金を含み、かつ
0.1重量％未満の酸素又は炭素を含有する、組成物。
【請求項２９】
AC中のNdのPrに対する原子比が、100:0、25:75、50:50、75:25、又は0:100であり；かつ/又は
Rが、La、Ce、Gd、Ho、Er、Yb、Dy、Tb、又はそれらの組み合わせであり；かつ/又は
Mが、Ag、Au、Co、Fe、Ga、Mo、Nb、Ni、Ti、V、W、Y、Zr、又はそれらの組み合わせである、請求項28記載の組成物。
【請求項３０】
前記合金が、実質的に、式(Nd0.01-0.18 Pr0.01-0.18 Dy03-0.5 Tb0.3-0.5)aa(Co0.85-0.95 Cu0.04-0.15 Fe0.01-0.08)bb(Zr0.00-1.00)cc;
(式中:
aaは、42原子％〜75原子％の範囲内の値であり;
bbは、6原子％〜60原子％の範囲内の値であり;かつ
ccは、0.01原子％〜18原子％の範囲内の値である;
但し、Nd+Prの合計量は、12原子％を超え;
但し、Nd+Pr+Dy+Tbの合計量は、95、98、99、99.5、99.8、又は99.9原子％のうちの少なくとも1つを超えて、約99.9又は100原子％までであり;
但し、Co+Cu+Feの合計量は、95、98、99、99.5、99.8、又は99.9原子％を超えて、約99.9原子%又は100原子％までであり;かつ
但し、aa+bb+ccは、0.995を超えて、約0.999又は1までである)
で表わされる、請求項28記載の組成物。
【請求項３１】
前記合金が、(Nd0.16 Pr0.05 Dy0.392 Tb0.40)aa(Co0.86 Cu0.12 Fe0.02)bb(Zr1.00)ccの化学量論式によって記述され、括弧内の値のうちのどの個々の変動も、独立して、±0.01、±0.02、±0.04、±0.06、±0.08、又は±0.1である、請求項30記載の組成物。
【請求項３２】
前記第1のGBM合金の粒子の前記第1の集団の平均粒子が、約1ミクロン〜約4ミクロンの範囲内にあり；かつ/又は
前記組成物が、柱状及び球状晶子結晶を含有する形態であり；かつ/又は
該組成物が、アモルファス形態である、請求項28記載の組成物。
【請求項３３】
前記第2のコア合金が、磁性、常磁性、強磁性、反強磁性、超常磁性である、請求項27記載の焼結体。
【請求項３４】
磁性粒子を混合するための装置であって:
(a)断熱式回転式反応器であって、該反応器が、入口ポート及び出口ポートを有し、各ポートが、それぞれ、粒子を、該回転式反応器に添加及び該回転式反応器から除去するよう適合されており、各入口ポート及び出口ポートには、任意に、粒子ふるいが取り付けられている、前記断熱式回転式反応器;
(b)真空を、該断熱式回転式反応器に提供する能力がある真空源;
(c)該回転式反応器を、使用中に加熱する能力があるヒーター;及び任意に
(d)該装置の作動中に、サンプルの回収を可能とするサンプリングポータル
を備える、前記装置。
【請求項３５】
請求項34記載の装置を備えるシステムであって:
(a)固体磁性材料を、1〜10バールの範囲内の圧力の水素で処理する能力がある回転式水素反応器;
(b)排気され加熱されて、含水素磁性材料を、少なくとも部分的に脱ガスする能力がある回転式脱ガスチャンバー;
(c)ジェットミル装置;
(d)約800〜約3000kNの範囲内の力を、粒子の集団に加える能力がある圧縮デバイスであって、該圧縮デバイスには、磁場源が取り付けられており、該磁場源は、該圧縮デバイスが、該圧力を、該粒子の集団に加えている間に、約0.2T〜約2.5Tの範囲内の磁場を提供することができる、前記圧縮デバイス;及び
(e)焼結チャンバーであって、該チャンバーに、約400℃〜1200℃の範囲内の内温を提供しながら、該チャンバー内に選択的な真空及び不活性雰囲気環境を提供するよう構成された、前記焼結チャンバー;
のうちの1つ以上をさらに含む、前記システム。