【手続補正書】
【提出日】令和2年6月10日(2020.6.10)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
リチウムイオン電池をリサイクルする方法であって、
ａ）前記リチウムイオン電池を放電させるステップ、
ｂ）前記リチウムイオン電池を小片に細断して、構造部、陰極層で被覆された第１導電性金属部及び陽極層で被覆された第２導電性金属部の混合物を提供するステップ、
ｃ）前記細断したリチウムイオン電池の小片を極性溶媒に浸漬して異成分混合物を形成するステップ、
ｄ）前記異成分混合物を約１５分〜約２時間の機械的かき混ぜによって処理して、バインダー材料を陰極層及び陽極層に溶解させるステップ、
ｅ）前記処理された異成分混合物をふるい分けして、前記構造部、第１導電性金属部及び第２導電性金属部を、陰極及び陽極材料を含むより微細な電極材料から分離して、前記極性溶媒及び前記より微細な電極材料からなる懸濁物を提供するステップ、並びに
ｆ）前記懸濁物中の前記より微細な電極材料を前記極性溶媒から単離するステップ
を含み、前記極性溶媒が水、アルコール、ケトン又はその組合せであり、
前記極性溶媒が、約６〜約８のｐＨを有する緩衝溶液である。
【請求項２】
前記ステップｄ）は、室温で実行される、請求項１の方法。
【請求項３】
前記ステップｄ）の前記異成分混合物は、約３５℃〜約１００℃、又は約５５℃〜約７５℃の温度で加熱される、請求項１の方法。
【請求項４】
前記バインダー材料は、不飽和ポリマー、共役ジエンポリマー、スチレン−ブタジエンゴム、アクリル化スチレン−ブタジエンゴム、アクリロニトリル−ブタジエンゴム、アクリルゴム、ブチルゴム、フッ素ゴム、ポリビニルピロリドン、ポリオレフィン、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン／プロピレンコポリマー、ポリブタジエン、ポリエチレンオキシド、クロロスルホン化ポリエチレン、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピリジン、ポリビニル化合物、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ポリエピクロルヒドリン、ポリホスファゼン、ポリアクリロニトリル、ポリスチレン、ラテックス、アクリル樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、セルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネート、シアノエチルセルロース、シアノエチルスクロース、ポリエステル、ポリアミド、ポリエーテル、ポリイミド、ポリカルボキシレート、ポリカルボン酸、ポリアクリル酸、ポリアクリレート、ポリメタクリル酸、ポリメタクリレート、ポリアクリルアミド、ポリウレタン、ハロゲン化ポリマー、フッ素化ポリマー、塩素化ポリマー、アルギン酸の塩及びその組合せからなる群から選択される水系バインダー材料を含む、請求項１の方法。
【請求項５】
前記アルギン酸の塩は、Ｎａ、Ｌｉ、Ｋ、Ｃａ、ＮＨ４、Ｍｇ、Ａｌ、又はその組合せからなる、請求項４の方法。
【請求項６】
前記バインダー材料は、水系バインダー材料は、カルボン酸基、スルホン酸基、又はその組合せを含むモノマーである、請求項１の方法。
【請求項７】
前記リチウムイオン電池は、ウォータージェット切断機、又は歯若しくはブレードを備えた切断機により細断される請求項１の方法。
【請求項８】
前記細断されたリチウムイオン電池の小片は、約０．５インチ〜約４．０インチの平均長を有する、請求項１の方法。
【請求項９】
前記細断されたリチウムイオン電池の小片は、約１／４インチ以下の平均長を有する、請求項１の方法。
【請求項１０】
第１及び第２導電性金属部はそれぞれ、アルミニウム薄板、銅薄板、金薄板、銀薄板、及び白金薄板からなる群から独立して選択される、請求項１の方法。
【請求項１１】
前記緩衝溶液は、炭酸リチウム、重炭酸リチウム、リン酸リチウム、炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム、リン酸ナトリウム、炭酸カリウム、重炭酸カリウム、リン酸カリウム、炭酸アンモニウム、重炭酸アンモニウム、リン酸アンモニウム、及びその組合せからなる群から選択される塩を含む、請求項１の方法。
【請求項１２】
前記機械的かき混ぜステップは、撹拌、振盪、超音波処理、ボルテックス、又はその組合せによって行われる、請求項１の方法。
【請求項１３】
前記バインダー材料は、有機系バインダー材料をさらに含む、請求項１の方法。
【請求項１４】
前記有機系バインダー材料が、ポリテトラフルオロエチレン、パーフルオロアルコキシポリマー、ポリフッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレンとヘキサフルオロプロピレンのコポリマー、フッ素化エチレンプロピレンコポリマー、テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン及びフッ化ビニリデンのターポリマー並びにその組合せからなる群から選択される、請求項１３の方法。
【請求項１５】
前記より微細な電極材料が、導電剤をさらに含む、請求項１の方法。
【請求項１６】
前記陰極材料は、ＬｉＮｉＯ２、ＬｉＮｉｘＭｎｙＯ２、Ｌｉ１＋ｚＮｉｘＭｎｙＣｏ１−ｘ−ｙＯ２、ＬｉＮｉｘＣｏｙＡｌｚＯ２、ＬｉＶ２Ｏ５、ＬｉＴｉＳ２、ＬｉＭｏＳ２、ＬｉＭｎＯ２、ＬｉＣｏＯ２、ＬｉＣｒＯ２、ＬｉＭｎ２Ｏ４、ＬｉＦｅＰＯ４及びその組合せからなる群から選択されるリチウム金属酸化物であり、式中、各ｘは独立して０．３〜０．８であり、各ｙは独立して０．１〜０．４５であり、各ｚは独立して０〜０．２であり、前記陽極材料は、炭素質材料である、請求項１の方法。
【請求項１７】
前記より微細な電極材料が、２ｍｍ〜４ｍｍ又は０．５ｍｍ〜１．０ｍｍのメッシュ幅を有するふるいを通過させることによってふるい分けされる、請求項１の方法。
【請求項１８】
前記より微細な電極材料の単離が、濾過、デカンテーション、沈降、遠心分離又はその組合せによって行われる、請求項１の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２１２】
本発明を限られた数の実施形態について説明したが、一実施形態の特定の特徴は、本発明の他の実施形態に帰するべきではない。いくつかの実施形態において、本方法は、本明細書に記載されていない多数のステップを含み得る。他の実施形態において、本方法は、本明細書に列挙されていない任意のステップを含まないか、又は実質的に含まない。記載された実施形態からの変形及び変更が存在する。添付の特許請求の範囲は、本発明の範囲内に含まれる全ての変更及び変形を含むものとする。
以下に、本願出願の当初の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
［１］
リチウムイオン電池をリサイクルする方法であって、
ａ）前記リチウムイオン電池を放電させるステップ、
ｂ）前記リチウムイオン電池を小片に細断して、構造部、陰極層で被覆された第１導電性金属部及び陽極層で被覆された第２導電性金属部の混合物を提供するステップ、
ｃ）前記細断したリチウムイオン電池の小片を極性溶媒に浸漬して異成分混合物を形成するステップ、
ｄ）前記異成分混合物を約３０分〜約５時間の機械的かき混ぜによって処理して、バインダー材料を陰極層及び陽極層に溶解させるステップ、
ｅ）前記処理された異成分混合物をふるい分けして、前記構造部、第１導電性金属部及び第２導電性金属部を、陰極及び陽極材料を含むより微細な電極材料から分離して、前記極性溶媒及び前記より微細な電極材料からなる懸濁物を提供するステップ、並びに
ｆ）前記懸濁物中の前記より微細な電極材料を前記極性溶媒から単離するステップ
を含み、前記極性溶媒が水、アルコール、ケトン又はその組合せであり、
前記陰極材料が、ＬｉＣｏＯ２、ＬｉＮｉＯ２、ＬｉＮｉｘＭｎｙＯ２、ＬｉＮｉｘＣｏｙＯ２、Ｌｉ１＋ｚＮｉｘＭｎ−ｙＣｏ１−ｘ−ｙＯ２、ＬｉＮｉｘＣｏｙＡｌｚＯ２、ＬｉＶ２Ｏ５、ＬｉＴｉＳ２、ＬｉＭｏＳ２、ＬｉＭｎＯ２、ＬｉＣｒＯ２、ＬｉＭｎ２Ｏ４、ＬｉＦｅＯ２、ＬｉＦｅＰＯ４及びその混合物からなる群から選択されるリチウム遷移金属酸化物であり、
各ｘが独立して０．３〜０．８であり、各ｙが独立して０．１〜０．４５であり、及び各ｚが独立して０〜０．２であり、並びに
前記陰極層及び前記陽極層それぞれにおける前記バインダー材料が、独立して、水系バインダー材料又は水系及び有機系バインダー材料の混合物である、
方法。
［２］  前記陰極材料がＬｉＮｉＯ２、ＬｉＮｉｘＭｎｙＯ２、ＬｉＮｉｘＣｏｙＯ２、Ｌｉ１＋ｚＮｉｘＭｎ−ｙＣｏ１−ｘ−ｙＯ２、ＬｉＮｉｘＣｏｙＡｌｚＯ２及びその組合せから選択されるニッケルに富む陰極材料であり、各ｘが独立して０．５〜０．８であり、各ｙが独立して０．１〜０．４であり、及び各ｚが独立して０〜０．２である、[１］の方法。
［３］  前記ニッケルに富む陰極材料が、ＬｉＮｉ０．８Ｍｎ０．２Ｏ２、ＬｉＮｉ０．６Ｍｎ０．４Ｏ２、ＬｉＮｉ０．８Ｃｏ０．２Ｏ２、ＬｉＮｉ０．６Ｃｏ０．４Ｏ２、ＮＭＣ５３２、ＮＭＣ６２２、ＮＭＣ８１１、ＮＣＡ又はその組合せである、［２］の方法。
［４］  前記細断されたリチウムイオン電池の小片が、約０．５インチ〜約４．０インチ又は約１／４インチ以下の平均長を有する、[１]の方法。
［５］  前記第１導電性金属部及び第２導電性金属部がそれぞれ、アルミニウム薄板、銅薄板、金薄板、銀薄板及び白金薄板からなる群から独立して選択される、[１]の方法。
［６］  前記極性溶媒が、炭酸リチウム、重炭酸リチウム、リン酸リチウム、炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム、リン酸ナトリウム、炭酸カリウム、重炭酸カリウム、リン酸カリウム、炭酸アンモニウム、重炭酸アンモニウム、リン酸アンモニウム及びその組合せからなる群から選択される塩をさらに含む、[１]の方法。
［７］  前記極性溶媒が約６〜約８のｐＨを有する、[６]の方法。
［８］  前記アルコールが、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ｎ−プロパノール、ｔ−ブタノール又はその組合せから選択される、[１]の方法。
［９］  水対前記アルコールの重量比が約５：９５〜約９５：５である、[１]の方法。
［１０］  前記機械的かき混ぜステップが、撹拌機、超音波装置又はその組合せによって行われる、[１]の方法。
［１１］  前記撹拌機が高剪断ミキサー、プラネタリー撹拌ミキサー又は撹拌ミキサーであり、前記超音波装置が超音波浴又は超音波プローブである、[１０]の方法。
［１２］  ステップｄ）における機械的かき混ぜが室温で行われる、[１]の方法。
［１３］  ステップｄ）における異成分混合物が、約３５℃〜約１００℃又は約５５℃〜約７５℃の温度で加熱される、[１]の方法。
［１４］  前記水系バインダー材料が、スチレン−ブタジエンゴム、アクリル化スチレン−ブタジエンゴム、アクリロニトリル−ブタジエンゴム、ニトリルブタジエンゴム、アクリロニトリル−スチレン−ブタジエンコポリマー、ポリブタジエン、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピリジン、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ポリアクリロニトリル、セルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネート、シアノエチルセルロース、ポリアクリル酸、ポリアクリレート、ポリメタクリル酸、ポリメタクリレート、ポリアクリルアミド、アルギン酸の塩及びその組合せからなる群から選択される、[１]の方法。
［１５］  前記有機系バインダー材料が、ポリテトラフルオロエチレン、パーフルオロアルコキシポリマー、ポリフッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレンとヘキサフルオロプロピレンのコポリマー、フッ素化エチレンプロピレンコポリマー、テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン及びフッ化ビニリデンのターポリマー並びにその組合せからなる群から選択される、[１]の方法。
［１６］  前記より微細な電極材料が、導電剤をさらに含む、[１]の方法。
［１７］  前記より微細な電極材料が、２ｍｍ〜４ｍｍ又は０．５ｍｍ〜１．０ｍｍのメッシュ幅を有するふるいを通過させることによってふるい分けされる、[１]の方法。
［１８］  前記より微細な電極材料の単離が、濾過、デカンテーション、沈降、遠心分離又はその組合せによって行われる、[１]の方法。
［１９］  より微細な電極材料の前記回収率が少なくとも９０％又は少なくとも９５％である、[１]の方法。
［２０］  前記回収されたより微細な電極材料中の不純物のパーセンテージが、２％未満、１％未満、０．５％未満、０．１％未満又は０．０５％未満である、[１]の方法。