(57)【要約】本発明は、医薬品製造工程、化粧品製造工程、食品製造工程、化学品製造工程等における、微粒子を流動層として取り扱う流動層装置において、静電気の影響を抑制する流動層装置及び同装置を用いた静電気の除電方法を提供する。流動層装置は、流動草々地内の微粒子に対してエックス線を照射するエックス線照射装置を備える。【特許請求の範囲】
【請求項１】
流動層容器内の被処理対象の微粒子に対してエックス線を照射するエックス線照射装置を備えたことを特徴とする流動層装置。
【請求項２】
前記流動層容器内にエアーを導入し、このエアーにより微粒子を浮遊させる給気装置を更に備え、
前記エックス線照射装置は、前記流動層容器内で浮遊状態の微粒子に対してエックス線を照射することを特徴とする、請求項１に記載の流動層装置。
【請求項３】
前記エックス線照射装置は、前記流動層容器内で浮遊状態の微粒子が流動する経路から外れた位置に設けられていることを特徴とする、請求項２に記載の流動層装置。
【請求項４】
前記給気装置は、前記流動層容器内の下方からエアーを導入し、
前記エックス線照射装置は、浮遊状態の微粒子に対して、上方および側方の少なくとも一方からエックス線を照射することを特徴とする、請求項２又は請求項３に記載の流動層装置。
【請求項５】
前記流動層容器内に設けられ、内部を下方から上方へとエアー及び微粒子が通過する筒状のドラフトチューブを更に備え、
前記ドラフトチューブの上方空間に、前記エックス線照射装置によるエックス線の照射領域が存在していることを特徴とする、請求項４に記載の流動層装置。
【請求項６】
前記エックス線照射装置の照射口は、前記ドラフトチューブの上端から３００〜２０００ｍｍ離れている、請求項５に記載の流動層装置。
【請求項７】
前記ドラフトチューブの内部にスプレー液を噴霧するスプレーガンを、更に備えたことを特徴とする、請求項５又は請求項６に記載の流動層装置。
【請求項８】
前記スプレーガンのスプレー口は、前記ドラフトチューブの内部に位置し、
前記スプレーガンは、上方に向かって前記スプレー口からスプレー液を噴霧する、請求項７に記載の流動層装置。
【請求項９】
前記給気装置、前記エックス線照射装置及び前記スプレーガンを協調制御する制御装置を、更に備えたことを特徴とする請求項７又は請求項８に記載の流動層装置。
【請求項１０】
前記給気装置と前記エックス線照射装置とは、協調制御されることを特徴とする、請求項２乃至請求項６のいずれか１項に記載の流動層装置。
【請求項１１】
前記エックス線照射装置は、エックス線として軟エックス線を照射することを特徴とする、請求項１乃至請求項１０のいずれか１項に記載の流動層装置。
【請求項１２】
当該流動層装置は、ワースター型コーティング機、流動層型コーティング機、攪拌流動型コーティング機、転動流動層型コーティング機、および振動流動層型コーティング機のいずれかである、請求項１乃至請求項１１のいずれか１項に記載の流動層装置。
【請求項１３】
当該流動層装置は、ワースター型コーティング機である、請求項１乃至請求項１２のいずれか１項に記載の流動層装置。
【請求項１４】
流動層容器に設けられ、その内部の被処理対象の微粒子による静電気を除電する除電装置を備えたことを特徴とする流動層装置。
【請求項１５】
流動層装置の流動層容器内で吹き上げられた状態の微粒子に対してエックス線を照射することを特徴とする、微粒子の取り扱い方法。
【請求項１６】
流動層装置の流動層容器内で吹き上げられた状態の微粒子に対してエックス線を照射することを特徴とする、微粒子の除電方法。
【請求項１７】
流動層装置の流動層容器内で吹き上げられた状態の微粒子に対してエックス線を照射することを特徴とする、微粒子のコーティング、造粒方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、静電気の影響を受けることなく、医薬品、食品等の顆粒、粉体等の微粒子のコーティング、造粒、混合及び乾燥等を行うことのできる流動層装置及び微粒子の除電方法等に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉体や顆粒等の微粒子のコーティング、造粒、混合、乾燥においては、流動層装置がよく用いられている。流動層装置としては、例えば特許文献１に示されるようなワースター型コーティング装置がある。一般的なワースター型コーティング装置の構成を図２を用いて説明する。流動釜５０の底面５１の上方には円筒状のドラフトチューブ５２が配置されており、底面５１の下方には給気ユニット５８が配置されている。給気ユニット５８から送られたエアーは、底面５１に設けられた多数の給気孔を通してドラフトチューブ５２の内部へ導入され、ドラフトチューブ５２の内部を通過する。その後、エアーは、流動釜５０の上部に配置されたバグフィルター５３を通って排気ユニット５４へ排気され、装置の外部へ排気される。また、底面５１の中央部には、ドラフトチューブ５２の内側に向けてスプレーガン５５が配置されている。流動釜５０の内部に充填された微粒子は、給気孔から送られたエアーによってドラフトチューブ５２内部に導入される。ドラフトチューブ５２内に導入された微粒子の表面は、スプレーガン５５から噴射されたコーティング液等のスプレー液５６で塗布される。塗布された微粒子は、エアーに乗ってドラフトチューブ５２の上方に吹き上げられた後、失速してドラフトチューブ５２の外側に落下する。その後、落下した微粒子群は、再びドラフトチューブ５２内に導入される。【０００３】
流動層装置では、流動層装置内における微粒子の摩擦等によって静電気が発生し易いことが知られている。静電気の発生による微粒子の付着は、流動釜の壁面、ドラフトチューブ外壁面、バグフィルターの表面で発生しやすい。特に、非常に帯電性の高い腸溶性素材等をコーティングする場合には、大量に発生する付着物により微粒子の流動自体が阻害され、微粒子が全く流動しない状態に陥ることもある。微粒子の静電気による付着、凝集、ブリッジングなどのトラブルは、製品の均一性の確保、製造工程の安定稼動・効率化、製造工程の自動化を達成する上で大きな障害となっている。この静電トラブルを取り除く方法（除電方法）として、従来から最も汎用されてきたのは製造エリアまたは製造機器内の加湿である。この方法では、相対湿度を５５〜６０％以上に保つことで静電気トラブルを抑制できる。また、一般的な静電気の除電方法としてはコロナ放電による除電方法が知られている。【０００４】
【特許文献１】特開２００３−１０９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、加湿による方法は吸湿性の大きい薬物や水分により分解が促進される薬物には適用できないという問題があった。また、近年医薬品の微生物汚染に対する関心が高まってきており、製造エリアの加湿は製造中の菌による製品汚染、製品水分率上昇による製品保管中の微生物増殖の観点からも大きなデメリットである。更に、加湿した場合には、コーティング後の微粒子の水分含量が多くなるために、その後の乾燥工程に余計に時間がかかってしまうため、コスト的にも不利であった。この様な状況の中、加湿以外の方法により医薬品製造工程の静電気トラブルを防止する方法が強く望まれている。
一方、コロナ放電タイプの除電器では医薬品製造工程、特に微粒子を取り扱う工程における除電効果は充分ではなかった。また、コロナ放電式の除電器は電極が露出しており、粉塵を流動させる工程や有機溶剤を用いる工程では爆発性の観点から使用困難というデメリットもあった。また、電極に微粒子が付着し、除電効果が減衰するという問題点もあった。
本発明の目的は、医薬品製造工程等において吸湿性の高い薬物や水分に弱い化合物にも適用可能であり、微生物汚染のリスクを伴わず、爆発性の高い有機溶剤を使用する工程へも使用できる静電気トラブル防止方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本願発明の流動層装置は、流動層容器内の被処理対象の微粒子に対してエックス線を照射するエックス線照射装置を備えたものである。この構成によれば、エックス線を照射された微粒子は除電効果を発揮するため、静電気トラブルを防止することができる。【０００７】
本願発明の流動層装置で取り扱われる微粒子としては、静電気を発生し易い微粒子であればその種類に関係なく、例えば医薬品、化粧品、食品、化学品等の微粒子に対して用いられる。微粒子の粒子径としては１０〜１６００μｍの範囲内であり、好ましくは２０〜１５００μｍ、より好ましくは４０〜１４００μｍの範囲内である。【０００８】
本願発明において用いるエックス線としては、除電効果を有する限りそのエネルギー（波長）に限定されることはないが、エックス線のうち軟エックス線を用いるのが好ましい。軟エックス線とは３〜９．５ｋｅＶ程度の微弱なエックス線をいう。軟エックス線を発生する装置（軟エックス線照射装置）としては、市販のものを用いることができ、例えばフォトイオナイザー(浜松ホトニクス社製)などが挙げられる。【０００９】
好ましくは、流動層装置は、流動層容器内にエアーを導入し、このエアーにより微粒子を浮遊させる給気装置を更に備え、エックス線照射装置は、流動層容器内で浮遊状態の微粒子に対してエックス線を照射する。【００１０】
好ましくは、エックス線照射装置は、流動層容器内で浮遊状態の微粒子が流動する経路から外れた位置に設けられている。【００１１】
より好ましくは、給気装置は、流動層容器内の下方からエアーを導入し、エックス線照射装置は、浮遊状態の微粒子に対して、上方および側方の少なくとも一方からエックス線を照射する。【００１２】
好ましくは、流動層装置は、流動層容器内に設けられ、内部を下方から上方へとエアー及び微粒子が通過する筒状のドラフトチューブを更に備え、ドラフトチューブの上方空間に、エックス線照射装置によるエックス線の照射領域が存在している。【００１３】
好ましくは、エックス線照射装置の照射口は、ドラフトチューブの上端から３００〜２０００ｍｍ離れている。【００１４】
好ましくは、流動層装置は、ドラフトチューブ内部にスプレー液を噴霧するスプレーガンを、更に備える。【００１５】
より好ましくは、スプレーガンのスプレー口は、ドラフトチューブの内部に位置し、スプレーガンは、上方に向かってスプレー口からスプレー液を噴霧する。【００１６】
好ましくは、流動層装置は、給気装置、エックス線照射装置及びスプレーガンを協調制御する制御装置を、更に備える。【００１７】
好ましくは、流動層装置は、ワースター型コーティング機、流動層型コーティング機、攪拌流動型コーティング機、転動流動層型コーティング機、および振動流動層型コーティング機のいずれかである。より好ましくは、流動層装置は、ワースター型コーティング機である。【００１８】
また、本発明を別の観点からみれば、以下のとおりである。
すなわち、本発明の別の流動層装置は、流動層容器に設けられ、その内部の被処理対象の微粒子による静電気を除電する除電装置を備えたものである。【００１９】
本発明の微粒子の取り扱い方法は、流動層装置の流動層容器内で吹き上げられた状態の微粒子に対してエックス線を照射するものである。【００２０】
本発明の微粒子の除電方法は、流動層装置の流動層容器内で吹き上げられた状態の微粒子に対してエックス線を照射するものである。【００２１】
本発明の微粒子のコーティング、造粒方法は、流動層装置の流動層容器内で吹き上げられた状態の微粒子に対してエックス線を照射するものである。【００２２】
本願発明の流動層装置は、医薬品製造工程、化粧品製造工程、食品製造工程、化学品製造工程等において微粒子を流動層として取り扱う流動層装置において、エアーによって吹き上げられた微粒子に対して軟エックス線を照射する軟エックス線照射装置を備えたものである。本願発明は、微粒子を取り扱う流動層装置において、軟エックス線を微粒子へ直接・間接的に照射すること、樹脂製フィルムを通じて照射することにより上述の帯電によるトラブルを防止するものである。
【発明の効果】
【００２３】
この方法は低湿度環境下でも除電効果があり、吸湿性の高い薬物や水分に弱い薬物にも適用可能である。また、低湿度条件下、高温度条件下でも除電効力を発揮するため微生物汚染防止の観点から有利である。
一方、軟エックス線照射装置はコロナ放電型除電器のように電極が露出していないため、爆発防止の観点から非常に有利である。しかも、樹脂製フィルムなどを通じて照射することができるため、装置を爆発環境下から完全に分離することも可能である。
以上のように、軟エックス線の特性を活用することで、医薬品製造工程において従来の方法では防止できなかった種々の静電気トラブル、或いは従来の方法を適用できなかった静電気トラブルを防止することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
以下に、本願発明を実施するための最良の形態について説明する。
本願発明の流動層装置は、例えば図５に示すように、メッシュ状に形成された流動釜底面４から上部へ噴き出したエアーを用いて流動層装置内部の微粒子（粉体、顆粒等）を吹き上げることによって微粒子を流動化させてコーティング、造粒等を行う装置であれば、その種類に限定されることはない。流動層装置は、図５に示すような流動層の上方に設けられたスプレーガン６から下方にコーティング液を噴霧する一般的な流動層型コーティング装置の他に、流動釜内にドラフトチューブを有し、ドラフトチューブ内でスプレーをおこなうことを特徴とするワースター型コーティング機、流動釜底面に攪拌翼を有する攪拌流動層型コーティング機、流動釜底面が回転する転動流動層型コーティング機、流動釜底面がバイブレータにより振動する振動流動層型コーティング機等に分類される。ただし、流動層装置は微粒子を流動層状態で取り扱う装置であれば、特に限定されるものではない。
ここではワースター型コーティング機を例にして説明する。図１は、本願発明の流動層装置（ワースター型コーティング機）の一例を表わす説明図である。図１に示す流動層装置は、コーティング、造粒等を行う流動釜（流動層容器）１、流動釜１の下部に配置され、流動釜内部にエアーを給気する給気ユニット２、及び、流動釜の上部に配置され、流動釜内部のエアーを排気する排気ユニット３、からなる。【００２５】
所定の温度、湿度に調整されたエアーは、図示しないブロワーから給気ユニット２を通って、流動釜１の内部に供給される。エアーとして通常は空気を用いるが、酸化等の化学変化を受けやすい薬物の場合、酸素を低減させた空気、窒素、ヘリウム等の不活性ガスを用いることもできる。すなわち、図示しないブロワー及び給気ユニット２により、流動釜１内にエアーを導入する給気装置が構成されている。通常のコーティングの際のエアーの温度は、１０〜９０℃程度であり、湿度は５〜９５％程度である。【００２６】
流動釜１は、多数の給気孔を有する円形の流動釜底面４、及び流動釜底面４の周縁から上方に立ち上げて設置し排気ユニット３に至る流動釜側壁５、からなる。図１に示す流動釜側壁５は、下段が円筒状、中段が円錐筒状、上段が円筒状の形状を有している。ただし、流動釜側壁５の形状は、全体が円筒状又は円錐筒状であってもよく、また、上段が円筒状、下段が円錐筒状であってもよい。流動釜の大きさは、特に限定されることはないが、通常は１００φ×５００Ｈ〜３０００φ×８０００Ｈ（ｍｍ）、好ましくは２００φ×１０００Ｈ〜２５００φ×７０００Ｈ（ｍｍ）、更に好ましくは３００φ×１５００Ｈ（ｍｍ）〜２０００φ×６０００Ｈ（ｍｍ）程度である。【００２７】
流動釜底面４には、給気ユニット２から供給されたエアーを流動釜１内部へ導入するための給気孔が多数設けられている。流動釜側面の略中央には、後述するスプレーガン６を貫通させるためのスプレーガン設置孔が設けられている。流動釜底面４の略中央の上方には、筒状のドラフトチューブ７が配置されている。流動釜底面４の給気孔は、ドラフトチューブ７の下方に多く分布するように設置されており、給気ユニット２から送られたエアーは、給気孔を通ってドラフトチューブ７の内部へ優先的に導入される。この給気孔の大きさは、特に限定されることはないが、通常は９０〜２９００ｍｍφ、好ましくは１８０〜２４００ｍｍφ、更に好ましくは２７０〜１８００ｍｍφ程度である。ドラフトチューブ７は、筒状であり、その内側の空間には、微粒子にコーティング液を塗布するためのスプレーゾーン８が形成されている。図１に示すドラフトチューブは上部が円筒状で、下部は下端開口が大きくなるように円錐筒状となっている。ただし、ドラフトチューブ７は、筒状である限りその形状が限定されることはなく、全体が円筒状であっても、円錐筒状であってもよい。流動釜１内部に充填された微粒子は、給気ユニット２から供給されたエアーに乗ってドラフトチューブ７の下端開口からドラフトチューブ内へ導入された後、ドラフトチューブ７の上方へ吹き上げられて浮遊状態となる。浮遊状態となった微粒子は、その後失速してドラフトチューブ７の外側へ落下し、その後再びドラフトチューブ７内へ導入されて更にコーティングされる。このように、流動釜１内の微粒子は給気装置により供給されたエアーによって循環するようになる。浮遊状態の微粒子が流動する循環流路は、主として、ドラフトチューブ７内の内部空間と、ドラフトチューブ７の上方空間と、ドラフトチューブ７の外周面と流動釜側壁５の内壁面との間の側方空間と、により構成されている。そして、後述する軟エックス線照射装置１２は、上昇中及び落下中の微粒子がこれに滞留しないように、この循環流路から外れた位置に設けられている。【００２８】
流動釜底面４の略中央部のスプレーガン設置孔を通して、スプレーガン６が設置されている。スプレーガン６には、図示しないコーティング液供給管及びスプレーエアー供給管が接続されている。スプレーガンに供給されたコーティング液は、スプレーエアーとともにスプレーガン上端に形成されたスプレー口９から上方へ噴霧される。スプレーガン６は、その上端のスプレー口９がドラフトチューブ７の内部（スプレーゾーン８）に位置するように配置されている。ドラフトチューブ内に導入された微粒子は、スプレーゾーン８を通過する際に表面にコーティング液が塗布される。【００２９】
流動釜１の上部には、バグフィルター１０が設置されている。このバグフィルター１０は、微粒子とエアーを分離してエアーのみを排気ユニット３へ排出するためのものである。バグフィルター１０の素材は、ポリエステル、アラミド、ポリイミド、ポリプロピレン、ポリフェニレンサルファイド、ポリテトラフルオロエチレン等が用いられる。設置するバグフィルターの数は、特に限定されることはなく、流動釜の大きさ、バグフィルターの大きさ等にあわせて変更することができる。流動釜内部に供給されたエアーは、バグフィルター１０を通って、流動釜１の上方にある排気ユニット３へ排出された後、装置の外部へ排気される。【００３０】
図１に示す流動層装置では、ドラフトチューブ７の上方に、軟エックス線照射装置１２が、照射口１３を下向きにして取り付けられている。軟エックス線照射装置１２の取り付け位置は、同装置から照射された軟エックス線がドラフトチューブ７から吹き上げえられた微粒子群に十分に届く位置であれば、その場所が限定されることはない。軟エックス線照射装置の照射口１３の位置は、例えばバグフィルターの下端と同じ高さであっても、バグフィルターの下端よりも高い位置であっても、あるいはバグフィルターの下端よりも低い位置であってもよい。軟エックス線照射装置１２の取り付け方としては、バグフィルター１０に直接又は適当な取り付け具を介して取り付けてもよく、また、排気ユニット３の底面に取り付けても良い。軟エックス線照射装置から照射されたエックス線は、通常は照射口１３から１０００ｍｍ程度の距離まで到達するので、ドラフトチューブの上端から２０００〜３００ｍｍ程度、好ましくは１５００〜５００ｍｍ程度、最も好ましくは１０００ｍｍ程度上方に照射口１３が位置するように設置するのが良い。【００３１】
また、軟エックス線は、透過力が非常に弱いため、微粒子群の密度が大きい領域（流動釜の底面付近）では有効に作用しない。このため、軟エックス線が、微粒子群の密度の小さな、微粒子が吹き上げられた状態の領域（微粒子が吹き上げられて浮遊する領域）に軟エックス線を照射できるように設置する必要がある。ただし、微粒子群の密度の小さな領域に照射できる限り、軟エックス線照射装置１２の設置位置は限定されず、ドラフトチューブ７の上方の他、例えば図３に示すように流動釜側壁５に設置しても良い。軟エックス線照射装置１２を流動釜側壁５に設置する場合には、例えば流動釜側壁５に取り付け孔を設け、同取り付け孔に照射口１３が流動釜１の内側を向くようにして設置するとよい。また、軟エックス線は、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタラート）、ポリイミド、アモルファスカーボン等の樹脂を透過する性質を有しているので、取り付け孔に前記の軟エックス線が透過する樹脂を嵌め込んで、その外側に軟エックス線照射装置を設置しても良い。設置する軟エックス線照射装置の数は１つであっても、図４に示すように複数であってもよい。また、図示省略したが、流動層装置の流動釜側壁５には、その内部を観察可能な装置窓を取り付けて、例えば軟エックス線照射装置１２、微粒子の浮遊状態、流動状態等を視認できるようにしてもよい。【００３２】
流動釜１の上方には、排気ユニット３が配置されており、排気ユニット３の内部はバグフィルター１０を通して流動釜１の内部と接続されている。流動釜１内に送り込まれたエアーは、バグフィルター１０を通して排気ユニット３へ排出された後、装置外へ排出される。排気ユニットは、流動釜内の圧力を一定にするために、風量制御機能を有した集塵設備を用いるのが好ましい。【００３３】
図示省略したが、流動層装置を統括制御する制御装置が設けられている。制御装置は、給気装置（給気ユニット２）、排気ユニット３、軟エックス線照射装置１２及びスプレーガン６等を協調制御する。例えば、給気装置、排気ユニット３及びスプレーガン６を駆動中に、軟エックス線照射装置１２が、定期的に軟エックス線を照射するようにしてもよいし、あるいは常時軟エックス線を照射するようにしてもよい。また、制御装置は、給気装置の駆動開始に先行して、軟エックス線照射装置１２の駆動を開始しておいてもよい。こうすることで、微粒子が吹き上げられる前に、照射領域を除電可能な領域とすることが可能となり、除電効果を高めうる。【００３４】
（試験例）
本願発明において用いる軟エックス線照射装置を用いて、除電効果比較試験、除電効果確認試験、粉塵爆発試験を行った。【００３５】
（除電効果比較試験）
静電気を帯び易い微粒子の摩擦によって静電気を起こす系を用いて、これに各種の除電装置（（１）交流コロナ放電式除電器、（２）直流コロナ放電式除電器、および（３）軟エックス線照射装置）を用いることにより除電できるかの試験を行った。
１．腸溶性フィルムコーティングを施した静電気を帯び易い微粒子（粒子径：約４７０μｍ）１０ｇをポリエチレン製袋（２００×３００×０.０８ｍｍ）に充填した。
２．微粒子を充填した状態で、約３０秒間上下に激しく振り混ぜ、発生した静電気によるポリエチレン袋への顆粒の付着状態を観察したところ、ポリエチレン袋の全面に大量の付着を確認した。
３．（１）交流コロナ放電式除電器（イオンブロワー５８０２型  イオンシステムズ社製）によるイオン化エアーの通風下、（２）直流コロナ放電式除電器（エアガン型除電器、ＴＡＳ−２０Ｇ型  ＴＲＩＮＣ社製）によるイオン化エアーの通風下、（３）軟エックス線照射装置（フォトイオナイザーＬ９４９０型  浜松フォトニクス社製）による軟エックス線を照射した状態において、それぞれ上記の１〜２と同様の評価を実施した。
それぞれの結果を表１に示す。【００３６】
【表１】
2006068165.tif 000002
【００３７】
表１に示す通り、（１）交流コロナ放電式除電器においては顆粒付着量の低減は確認されなかった。（２）直流コロナ放電式除電器では、僅かに除電効果が確認されたものの、除電を開始した数秒後には電極に顆粒が大量に吸着され、除電効果を失った。（３）軟エックス線を照射した場合にのみ顆粒付着量の低減が確認された。【００３８】
（除電効果確認試験）
腸溶性フィルムコーティングを施した微粒子（粒子径：約４７０μｍ）２．５ｇをポリエチレン製袋（１００×２００×０．０８ｍｍ）に入れ約３０秒間激しく振り、ポリエチレン袋へ顆粒を静電気付着させた。次にポリエチレン袋を逆さまにして顆粒を取出した（自然落下）。顆粒の投入量から顆粒の取出量を差し引き、静電気によるポリエチレン袋への顆粒付着量を算出した。
上記の検討を、軟エックス線照射時と否照射時に実施し、軟エックス線による除電の有効性を評価した。なお、軟エックス線照射装置はフォトイオナイザーＬ９４９０型（浜松フォトニクス社製）を使用した。結果を表２に示す【００３９】
【表２】
2006068165.tif 000003
【００４０】
表２から明らかなように、軟エックス線を照射した場合に付着量が顕著に低減し、軟エックス線による微粒子の除電効果が確認された。また、顆粒の付着したポリエチレン袋の外部から軟エックス線を照射した状態でポリエチレン袋の開口部を下にして軽く振ると、顆粒は全て排出された。【００４１】
（粉塵爆発試験）
粉塵爆発を起こし易い系の中に各種の除電装置（（１）交流コロナ放電式除電器、（２）直流コロナ放電式除電器、および（３）軟エックス線照射装置）を入れて運転させた際に粉塵爆発を起こすかどうかについての試験を行った。
ハルトマン型爆発筒中の分散部に微粒子（石松子）５００ｍｇをセットし、圧縮空気で微粒子を吹き上げた。この状態で電極をスパーク、或いは軟エックス線を照射し爆発性を評価した。その結果、電極スパークでは粉塵爆発が発生したのに対して、軟エックス線照射では爆発は発生しなかった。
一方、腸溶性フィルムコーティングを施した微粒子（粒子径：約４７０μｍ）をポリエチレン製袋中で約３０秒間激しく振って帯電させた後に、この帯電した微粒子１gを分散部にセットし、更に筒内をプロパンガスで充満させた状態で、電極をスパーク、或いは軟エックス線を照射し爆発性を評価した。その結果、電極スパークでは粉塵爆発が発生したのに対して、軟エックス線照射では爆発は発生しなかった。
また、腸溶性フィルムコーティングを施した微粒子（粒子径：約４７０μｍ）をポリエチレン製袋中で約３０秒間激しく振って帯電させた後に、この帯電した微粒子１gを分散部にセットし、更にエタノール１ｍｌで湿潤させた状態で軟エックス線を照射し爆発性を評価した。その結果、軟エックス線照射爆発は発生しなかった。【００４２】
（流動層装置内での除電効果確認試験）
各種の微粒子３００ｇをワースター型コーティング機（マルチプレックスＭＰ１０型  パウレック社製）に仕込み、各種条件で微粒子を１５分間流動させ、壁面への微粒子付着量及び微粒子の流動状態を確認した。結果を表３に示す。【００４３】
【表３】
2006068165.tif 000004
【００４４】
表３から分るように、軟エックス線を照射しない場合に比べて軟エックス線を照射した場合には、微粒子の付着滞留が防止される、或いは抑制されることが確認された。粒子径２００μｍ以上の微粒子では軟エックス線照射により付着をゼロにすることができた。一方、２００μｍ以下の微粒子では付着をゼロにすることはできなかったものの、４０μｍ以上の粒子で付着抑制効果が確認された。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】本願発明の流動層装置の構成を表わす説明図である。
【図２】従来の流動層装置の構成を表わす説明図である。
【図３】本願発明の流動層装置の他の例を表わす説明図である。
【図４】本願発明の流動層装置の他の例を表わす説明図である。
【図５】一般的な流動層装置の構成を表わす説明図である。
【図１】
2006068165.tif 000005
【図２】
2006068165.tif 000006
【図３】
2006068165.tif 000007
【図４】
2006068165.tif 000008
【図５】
2006068165.tif 000009
【国際調査報告】
2006068165.tif 000010
2006068165.tif 000011