(57)【要約】  産業廃棄物として排出される熱可塑性樹脂廃材の再資源化に際し、その微粉化に伴う粉体の付着性、発塵性、流動性、嵩密度、粒度のばらつき等に対し、改善を行い、500μｍ以下の微粉体に関わる操作性の向上を課題とする。本発明では、上記課題を解決するため、あらかじめ平均粒径500μｍ以下に粉体化した廃棄物由来の複合樹脂粉体品を、半溶融状態に達するまで攪拌・混合して顆粒化する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
複合熱可塑性樹脂廃棄物をあらかじめ粒径500μｍ以下に微粉化して得た一もしくは複数種の再生樹脂コンパウンドを、前記再生樹脂コンパウンドが半溶融状態になるまで攪拌・混合することにより顆粒化させる再生改質樹脂コンパウンドの製造方法。
【請求項２】
前記顆粒化した粉体をさらに攪拌しながら冷却する請求項１に記載の再生改質樹脂コンパウンドの製造方法。
【請求項３】
複合熱可塑性樹脂廃棄物をあらかじめ粒径300μｍ以下に微粉化した一もしくは複数種の再生樹脂コンパウンドを用いる請求項２に記載の再生改質樹脂コンパウンドの製造方法。
【請求項４】
前記複合熱可塑性樹脂廃棄物が塩ビ系樹脂廃棄物である請求項１〜３のいずれかに記載の再生改質樹脂コンパウンドの製造方法。 
【請求項５】
前記塩ビ系樹脂廃棄物が、塩ビ樹脂、可塑剤、及び、充填剤を含む請求項４に記載の再生改質樹脂コンパウンドの製造方法。
【請求項６】
前記塩ビ系樹脂廃棄物が、タイルカーペットの裏面塩ビバッキング層、長尺塩ビ床シート、塩ビホモジニアスタイル、塩ビ壁紙の表面樹脂層、土木用遮水塩ビシート、及び、防音塩ビシートから構成される群の内の少なくとも１つである請求項４に記載の再生改質樹脂コンパウンドの製造方法。
【請求項７】
前記再生樹脂コンパウンドに対して、さらにバージン樹脂、安定剤、可塑剤、希釈剤、溶剤、及び、充填剤からなる群から選択される少なくとも１つを加えて、前記攪拌・混合をする請求項１〜６のいずれかに記載の再生改質樹脂コンパウンドの製造方法。
【請求項８】
前記再生改質樹脂コンパウンドは前記再生樹脂コンパウンドを50重量%以上含む請求項1〜７のいずれか記載の再生改質樹脂コンパウンドの製造方法。
【請求項９】
請求項１〜８の製造方法により製造した再生改質樹脂コンパウンドと、樹脂ペーストゾルとを混合する、再生樹脂ペーストゾルの製造方法。
【請求項１０】
前記複合熱可塑性樹脂廃棄物が塩ビ系樹脂廃棄物であり、前記樹脂ペーストゾルが塩ビペーストゾルである請求項９に記載の再生樹脂ペーストゾルの製造方法。
【請求項１１】
請求項１〜８により製造した再生改質樹脂コンパウンドと、可塑剤とを混合する、再生樹脂ペーストゾルの製造方法。
【請求項１２】
前記複合熱可塑性樹脂廃棄物が塩ビ系樹脂廃棄物である請求項１１に記載の再生樹脂ペーストゾルの製造方法。
【請求項１３】
請求項１〜８の製造方法により製造された再生改質樹脂コンパウンド。
【請求項１４】
請求項９〜１２のいずれかの製造方法により製造された再生樹脂ペーストゾル。
【請求項１５】
複合熱可塑性樹脂廃棄物を原料として製造された顆粒であり、平均一次粒子径が１〜５０μｍであり、顆粒の平均粒子径が１０〜５００μｍである再生改質樹脂コンパウンド。
【請求項１６】
前記複合熱可塑性樹脂廃棄物が塩ビ系樹脂廃棄物である請求項１５に記載の再生改質樹脂コンパウンド。
【請求項１７】
無機物質を充填剤として含有する複合熱可塑性樹脂廃棄物を粉体化することにより得た充填剤に対して樹脂粉を加え、前記樹脂粉が半溶融状態になるまで攪拌・混合を行うことにより前記充填剤を樹脂でコーティングする再生無機充填剤の製造方法。
【請求項１８】
前記コーティングされた充填材をさらに攪拌しながら冷却する請求項１７に記載の再生改質樹脂コンパウンドの製造方法。
【請求項１９】
前記充填剤は炭酸カルシウムである請求項１７又は１８に記載の再生無機充填剤の製造方法。
【請求項２０】
前記充填剤に対して10重量%以内の樹脂粉を添加する請求項１７〜１９のいずれかに記載の再生無機充填剤の製造方法。
【請求項２１】
前記樹脂粉は、バージン樹脂、及び、複合熱可塑性樹脂廃棄物を粉体化して得た再生樹脂コンパウンドの少なくとも１つである請求項１７〜２０のいずれかに記載の再生無機充填剤の製造方法。
【請求項２２】
前記充填剤に対してさらに安定剤及び滑剤の少なくとも一方を添加する請求項１７〜２１のいずれかに記載の再生無機充填剤の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、産業廃棄物として排出される熱可塑性樹脂廃材の再資源化において、あらかじめ500μｍ以下、望ましくは300μｍ以下に粉体化された廃棄物由来の粉体品の顆粒化や改質に係わり、該粉体品の付着防止性など操作性改善に寄与するだけでなく、他の樹脂成分や添加剤等との調合などにより、再生原料の多様な用途に対応しうる複合廃樹脂粉体品の再生改質樹脂コンパウンド及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
複合熱可塑性樹脂廃材の再資源化において、粉砕（粉体化）工程は不可欠であり、さらに良質の再資源材料化のためには微粉砕化工程も必須となってきている。【０００３】
発明者等は、「一軸切削粉体化装置」を、複合熱可塑性樹脂廃材を500μｍ以下の粒度に粉体化する装置として実用に供している（特許文献１参照）。【０００４】
現在、図１に示すように切削粉砕加工により複合熱可塑性樹脂廃材を微粉化した微粉体（樹脂コンパウンド）は勾玉形状になっており、嵩密度が約0.5トン／ｍ３と軽く、多少の付着性があり、またブリッジが生じやすいという傾向がある。また、切削以外の方法で微粉体化したものも同様の傾向を有する。したがって、複合熱可塑性樹脂廃材を粉体化した粉である再生樹脂コンパウンドの利用を促進するため、これらの欠点を排除することが望ましい。
【特許文献１】特開２００３−０８８７７２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明では、前記のような複合熱可塑性樹脂廃棄物の微粉化に伴う粉体（再生樹脂コンパウンド）の付着性、発塵性、流動性、嵩密度、粉体粒度のバラツキ等の内の少なくとも１つの改善を行い500μｍ以下の微粉体に関わる操作効率の向上を課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明では、上記課題を解決するため、あらかじめ平均粒径500μｍ以下に粉体化した廃棄物由来の複合熱可塑性樹脂粉体を、公知の混練り装置等を用いて、例えば、攪拌羽を回転数１０００〜２０００ｒｐｍ程度で回転させること等により十分に攪拌・混合を行う。その結果、攪拌・混合により、該複合熱可塑粉体の細粒化が行われると共に摩擦等による自己発熱により樹脂が半溶融状態となり、顆粒、すなわち、微小粒子（一次粒子）の集合体が形成される。形成される顆粒は、例えば、平均一次粒径が１〜５０μｍであり、顆粒全体の平均径は１０〜５００μｍである。このことにより、微粉化に伴う粉体の付着性、発塵性、流動性の低下、低嵩密度、粉体粒度のバラツキ等の少なくともいずれかの改善を行い前述の課題が解決する。【０００７】
すなわち、本発明にかかる再生改質樹脂コンパウンドの製造方法は、複合熱可塑性樹脂廃棄物をあらかじめ粒径500μｍ以下、より好ましくは３００μｍ以下に微粉化して得た一もしくは複数種の再生樹脂コンパウンドを、前記再生樹脂コンパウンドが半溶融状態となるまで攪拌・混合することにより顆粒化する。【０００８】
ここで、複合熱可塑性樹脂廃棄物とは、熱可塑性樹脂と、充填剤、可塑剤等の添加剤とを含む混合樹脂廃棄物や、熱可塑性樹脂層を含む複数の樹脂層の積層体の廃棄物をいう。該積層体の廃棄物には、繊維仕上げ層と樹脂層との積層体あるいは、繊維芯材層を樹脂層でサンドイッチした構造の積層体でもよい。樹脂層は充填剤や繊維等の添加剤を含んでもよい。充填剤としては、炭酸カルシウム等、繊維としてはガラス繊維等、可塑剤としてはＤＯＰ等が挙げられる。また、熱可塑性樹脂としては、塩化ビニル、塩化ビニルと酢酸ビニルの共重合体、塩化ビニルとアクリル系樹脂との混合物等が挙げられる。【０００９】
また、半溶融状態とは、樹脂の温度が軟化温度より高くかつ融点より低い状態である。例えば塩ビ系樹脂では１００〜１４０℃である。半溶融状態に維持する時間は、１〜１０分程度が好ましい。【００１０】
複合熱可塑性樹脂廃棄物としては、塩ビ系樹脂廃棄物が挙げられる。塩ビ系樹脂廃棄物としては、塩ビ樹脂、可塑剤、及び、充填剤を含むものが上げられる。具体的には、塩ビ系樹脂廃棄物として、タイルカーペットの裏面塩ビバッキング層、長尺塩ビ床シート、塩ビホモジニアスタイル、塩ビ壁紙の表面樹脂層、土木用遮水塩ビシート、及び、防音塩ビシートから構成される群の内の少なくとも１つが挙げられる。【００１１】
上記の発明によれば、再生樹脂コンパウンドが顆粒となるため、付着防止性の向上、発塵防止性の向上、粉体粒度の均一性の向上、流動性の向上、嵩密度の改善の内の１つ以上が実現する。【００１２】
ここで、顆粒化された粉体をさらに攪拌しながら冷却することが好ましい。これにより、特に流動性のよい顆粒が得られる。【００１３】
また、前記再生樹脂コンパウンドに対して、さらに、バージン樹脂、安定剤、可塑剤、希釈剤、溶剤、及び、充填剤からなる群から選択される少なくとも１つを加え、これらの混合物を、半溶融状態に達するまで攪拌・混合することにより顆粒化することも好ましい。【００１４】
これにより、再生改質樹脂コンパウンドの溶解性、他の樹脂成分との親和性の向上が実現する。【００１５】
また、再生改質樹脂コンパウンドは、再生樹脂コンパウンドを50重量%以上含むことが好ましく、これにより、枯渇資源である石油由来の樹脂原料の循環的利用に寄与すると共に、バージン樹脂のみからの生産に比べＣＯ２排出を削減する効果がある。【００１６】
本発明にかかる再生樹脂ペーストゾルの製造方法は、上述の方法により製造した再生改質樹脂コンパウンドと、樹脂ペーストゾルとを混合するものである。【００１７】
上述の再生改質樹脂コンパウンドは、樹脂ペーストゾルとの親和性が高く、極めて分散性のよい再生樹脂ペーストゾルが得られる。特に、複合熱可塑性樹脂廃棄物が塩ビ系樹脂廃棄物であり（再生改質樹脂コンパウンドが再生塩ビ改質樹脂コンパウンドであり）、樹脂ペーストゾルが塩ビペーストであると、極めて良好な再生塩ビペーストゾルが得られる。【００１８】
本発明にかかる再生樹脂ペーストゾルの製造方法は、上述の方法により製造した再生改質樹脂コンパウンドと、可塑剤とを混合するものである。【００１９】
上述の再生改質樹脂コンパウンドは、可塑剤との親和性が高く、極めて分散性のよい再生樹脂ペーストゾルが得られる。特に、複合熱可塑性樹脂廃棄物が塩ビ系樹脂廃棄物である（再生改質樹脂コンパウンドが再生塩ビ改質樹脂コンパウンドである）と、極めて良好な再生塩ビペーストゾルが得られる。【００２０】
本発明にかかる再生改質樹脂コンパウンドは上述の製造方法により製造された再生改質樹脂コンパウンドである。【００２１】
また、本発明にかかる再生樹脂ペーストゾルは、上述の製造方法により製造された再生塩ビペーストゾルである。【００２２】
本発明にかかる他の再生改質樹脂コンパウンドは、複合熱可塑性樹脂廃棄物を原料として製造された顆粒であり、一次粒子径が１〜５０μｍであり、顆粒の平均粒子径が１０〜５００μｍである。【００２３】
このような再生改質樹脂コンパウンドは、付着防止性、発塵防止性、顆粒の粒径の均一性、流動性、嵩密度の改善の内の１つ以上に優れ、また、樹脂ペーストゾルや可塑剤との混合性もよい。【００２４】
本発明にかかる再生無機充填剤の製造方法は、無機物質を充填剤として含有する複合熱可塑性樹脂廃棄物を粉体化することにより得た充填剤に対して樹脂粉を混入し、該樹脂粉が半溶融状態になるまで充填材及び樹脂粉を攪拌・混合することにより充填材にコーティングを行う。【００２５】
これにより、再利用時に他の樹脂と混合使用する際に、当該混合対象となる樹脂に対する親和性を増加させることができる。また、複合熱可塑性樹脂廃棄物の粉体化により副生する充填物の発塵性の低減を実現できる。これらにより、充填剤としてリサイクル利用しやすい。【００２６】
充填剤としては炭酸カルシウムが挙げられる。【００２７】
また、充填剤に対して10重量%以内の樹脂粉を混入することが好ましく、これにより、十分なコーティング効果が認められる。【００２８】
また、樹脂粉は、バージン樹脂、及び、複合熱可塑性樹脂廃棄物を粉体化して得た再生樹脂コンパウンドの内の少なくとも一方であることが好ましい。再生樹脂コンパウンドは互いに異なる複数種を混合していてもよい。【００２９】
さらに、充填剤に対して安定剤及び滑剤の少なくとも一方を添加することが好ましい。安定剤としては、例えば、ステアリン酸亜鉛等が挙げられ、滑剤としては、例えば、流動パラフィン等が挙げられる。【００３０】
また、本明細書には以下のような発明も開示されている。【００３１】
１．あらかじめ粒径500ミクロン、望ましくは300ミクロン以下に微粉化した廃棄物由来の一もしくは複数種の複合熱可塑性樹脂粉体品を、公知の混練り装置を用いて攪拌・混合を行いつつ半溶融状態に達するまで昇温させた後、該粉体品を攪拌しながら冷却して顆粒化させ、該粉体品の付着防止性、発塵防止性、均一性、流動性、嵩密度の改善等を実現したことを特徴とする廃複合熱可塑性樹脂からなる再生改質樹脂コンパウンド及びその製造方法。【００３２】
２．廃棄物由来の複合樹脂粉体品において、その主たる構成成分が樹脂、可塑剤、充填剤などからなる塩ビ系廃材、すなわちタイルカーペットの裏面塩ビバッキング層、長尺塩ビ床シート、塩ビホモジニアスタイル、塩ビ壁紙の表面樹脂層、土木用遮水塩ビシート、防音塩ビシート等である請求項１記載の再生改質塩ビ樹脂コンパウンド及びその製造方法。【００３３】
３．請求項１及び２において、それぞれの該粉体品に適量のバージン樹脂、ブレンド樹脂、安定剤、可塑剤、希釈剤、溶剤、充填剤その他添加剤を加えて、公知の混練り装置を用いて攪拌混合を行い半溶融状態に達するまで昇温させた後、該複合粉体品を攪拌しながら冷却して顆粒化させ、該粉体品の溶解性、他の樹脂成分との親和性の向上を実現したことを特徴とする改質複合コンパウンド及びその製造方法。【００３４】
４．あらかじめ粒径500ミクロン、望ましくは300ミクロン以下に微粉化した廃棄物由来の塩ビ系床材の熱可塑性樹脂粉体品を、公知の混練り装置を用いて攪拌・混合を行いつつ半溶融状態に達するまで昇温させた後、該粉体品を攪拌しながら冷却して顆粒化させ、該粉体品を公知の塩ビペーストに適宜混合し、さらに十分に混合・攪拌して微粒子に至るまで分散させ、成形用ペースト塩ビとして利用可能な顆粒粉体及びその製造方法。【００３５】
５．請求項1、2、３及び4に記載する改質複合コンパウンドにおいて、廃棄物由来の粉体品が50重量%以上であることを特徴とする改質複合コンパウンド。【００３６】
６．炭酸カルシウムあるいは類似の無機物質を充填剤として含有する廃棄物由来の複合熱可塑性樹脂の粉体化工程において、該樹脂より分離して副生する炭酸カルシウム等の充填物に、10重量%以内の該樹脂成分あるいはバージン樹脂等を混入し、公知の混練り装置を用いて攪拌混合を行い、半溶融状態に達するまで昇温させた後、該粉体品を攪拌しながら冷却して顆粒化させ、副生充填物の発塵性防止を実現し、再度充填剤として使用可能にしたことを特徴とする改質炭酸カルシウム粉体等無機充填剤及びその製造方法。【００３７】
７．請求項6に記載の副生する炭酸カルシウム等の充填物にコーティング剤としてバージン樹脂、ブレンド樹脂、安定剤、滑剤等を加えて公知の混練装置を用いて攪拌混合を行い、半溶融状態に達するまで昇温させた後、該粉体品を攪拌しながら冷却してコーティングを施し、該副生充填物の発塵防止性を向上させるとともに他の樹脂成分との親和性の向上を実現したことを特徴とする改質副生充填物及びその製造方法。
【発明の効果】
【００３８】
本発明によれば、500μｍ以下望ましくは300μｍ以下に微粉化された廃樹脂粉体品を攪拌・混合・加熱・冷却等の操作により顆粒化することにより、既に述べた通り該粉体品の属性を改質し、シート加工や該粉体品の利用分野における生産性の向上に大きく寄与することになる。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】図１は、複合熱可塑性樹脂廃材を切削粉砕加工して得た500μｍの粉体の顕微鏡写真である。
【図２】図２は、500μｍの粉体の改質のためのフロー図である。
【図３】図３は、プロセスフロー図である。
【図４】図４は、500μｍから300μｍに細粒子化され改質された粉体（再生改質樹脂コンパウンド）の顕微鏡写真である。
【図５】図５は、塩ビペースト中に分散する再生樹脂コンパウンドの顕微鏡写真である。
【図６】図６は、200μｍ再生粉体品と塩ビバージンペースト樹脂との配合フロー図である。
【図７】図７は、平均粒径150μｍの顆粒状廃複合樹脂（再生改質樹脂コンパウンド）の顕微鏡写真である。
【図８】図８は、再生塩ビコンパウンドとバージン塩ビペースト樹脂からなる改質複合樹脂コンパウンドが可塑剤中に分散している顕微鏡写真である。
【図９】図９は、改質炭酸カルシウム粉体の顕微鏡写真である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４０】
本発明を実施する最良の形態として以下の実施例に示すように、廃複合熱可塑性樹脂粉体品の顆粒化を行った例について説明する。
【実施例１】
【００４１】
図２は本発明の実施形態のフロー図の一例であり、図３はプロセスフロー図の一例であり、使用済みタイルカーペットのバッキング層１から得られる500μｍ以下の廃塩ビ系樹脂粉体（再生樹脂コンパウンド）３の顆粒化について説明する。【００４２】
一般的なゾルゲル法によるタイルカーペットの生産における塩ビバッキング層１は、重量比でおおよそ塩ビペースト樹脂100部、可塑剤 (DOP)100部、充填剤(炭酸カルシウム)400部、その他少量の安定剤等の添加剤からなっており、常温下でペーストゾル化させた後、加熱及び冷却工程を経て製品化されている。【００４３】
またリファインバース株式会社の「製品安全データシート」(MSDS)によれば、市販されている、廃タイルカーペットの塩ビバッキング層の粉体品（再生樹脂コンパウンド３）の組成は、次の通りである。このような再生樹脂コンパウンド３は、廃タイルカーペットの塩ビバッキング層１を回転刃２により切削することにより得られるものである。
【表１】
2006035820.tif 000002
前項廃タイルカーペット塩ビバッキング層の粉体品TCB-500は、前述した図1 に示す通り勾玉状（コンマ形状）の粒径500μｍを中心とした粉体品である。【００４４】
図2のフロー図及び図３のプロセスフロー図の通り、前記粉体品である再生樹脂コンパウンド３を公知の高速回転混合機（例えば（株）カワタ製スーパーミキサー、三井鉱山（株）製ヘンシェルミキサー等）の攪拌混合槽１０に投入し、モータ１４により攪拌羽１２を回転数1000rpm、100〜140℃にて、摩擦による自己発熱性を利用してほぼ半溶融状態になるまで攪拌混合し、冷却槽２０に移送して攪拌しながら冷却し、顆粒化させた。この顆粒状粉体品が再生改質樹脂コンパウンド８である。なお、図３において、冷却槽２０は、モータ２４により駆動される攪拌羽２２と、内部冷却用の冷風吹き込みノズル２６と、水冷ジャケット２７とを備えており、内部の冷却が可能である。なお、攪拌羽１２の好適な回転数は１０００−２０００ｒｐｍである。また、顆粒化は攪拌混合槽１０内で起っていた。したがって、攪拌しながらの冷却は顆粒化にとって必須ではないが、作業効率からみて、冷却工程を経た方が好ましいことは言うまでも無い。【００４５】
図４は、前記操作後における顆粒状粉体品（再生改質樹脂コンパウンド粉８）の顕微鏡写真であるが、全体として、操作前の平均粒径500μｍから200μｍ程度にまで細粒化されており、かつ嵩密度が0.94ｇ/cm3に高密度化しており、付着防止性、発塵防止性、高流動性、粒度の均一性など著しい改善が認められた。
【実施例２】
【００４６】
実施例１で示した顆粒状塩ビ粒子（再生改質樹脂コンパウンド８）を子細に観察すれば（図４参照）さらに小さな微粒子９の集合体になっており（図３参照）、各微粒子９の大きさは１０−５０μｍである。すなわち微小粒子が集合してなる顆粒となっている。定法（塩ビペースト樹脂重量：可塑剤重量＝１：１）に従って配合調整した塩ビペースト（塩ビペーストゾル）にこの顆粒を１０％、２０％、３０％と順次配合し、顆粒を可塑剤中に分散して微粒子状態まで解離させた結果、極めて良好なペースト状を示した（図５）。図５は、製造された再生塩ビペーストゾル（再生樹脂ペーストゾル）の写真である。【００４７】
顆粒の添加量を増やせば可塑剤の吸収が増加し塩ビペーストゾル全体が粘凋になるが、減粘剤（例えば、ポリエチレングリコール、若しくは、ポリエチレングリコールエーテル等）、希釈剤（例えば、炭素数７〜２４の炭化水素系溶剤）等の添加剤を加えることで粘度上昇をおさえることが出来る。これは、現在ゾルゲル法を採用している多くのタイルカーペットメーカーが大幅な設備改造なしに、廃タイルカーペットの循環的利用に途を拓くことになると期待される。好適な配合比は、例えば、重量比で、再生改質塩ビ樹脂コンパウンド１００部に対して塩ビペーストゾル５０〜２００部である。【００４８】
また、実施例１の顆粒状塩ビ粒子（再生改質樹脂コンパウンド）９に対して可塑剤（ＤＯＰ等）を混合し、混合攪拌すると、極めて良好に再生改質樹脂コンパウンドが分散した塩ビペーストゾル状混合物が得られる。好適な配合比は、例えば、重量比で、再生改質樹脂コンパウンド１００部に対して可塑剤５０〜１００部である。このような塩ビペーストゾルは、１ヶ月以上安定したゾル状態を維持可能である。そして、この塩ビペースト樹脂をマスターバッチとして取り扱い、適宜、バージン塩ビ樹脂、各種添加剤を配合して最終製品製造に供することが可能である。【００４９】
本発明のように平均粒径５００μｍ程度に細粒子化された再生樹脂コンパウンドを攪拌混合により半溶融状態にして顆粒化する手法は、混練り効果によるさらなる細粒化により、可塑剤や希釈剤、充填剤などとの親和性の向上や均一分散が実現し、リサイクル品への再生樹脂コンパウンドの50重量％以上の混入を可能とする。
【実施例３】
【００５０】
リファインバース株式会社製TCB-500(前述の再生樹脂コンパウンド)を同社製二軸内外筒回転式切削加工機により、更に平均200μｍの粒径に細粒化し(TCB-200)、重量比で該細粒子100部に対し、塩ビペースト樹脂(新第一塩ビ（株）製P-21)100部を配し、前述の高速回転混合機（攪拌混合槽１０）にて攪拌混合の上、135℃まで昇温させ、半溶融化後、冷却槽２０で攪拌しながら冷却して、顆粒化した(図６)。該複合顆粒（改質再生樹脂コンパウンド）の粒径は平均150μｍであった(図７)。これは、バージン樹脂との配合による再生複合樹脂コンパウンドの改質を実現する新しい手法である。なお、顆粒化は攪拌混合槽１０内で起っていた。したがって、攪拌しながらの冷却は顆粒化にとって必須ではない。【００５１】
前項再生塩ビコンパウンドTCB-200（５０部）とバージン塩ビペースト樹脂P-21（５０部）からなる再生改質複合樹脂コンパウンドを、可塑剤(DOP)100部中に、常温にて混入して、公知のブレンダーにて攪拌混合した。その結果、図８に示す通り、均一な分散が認められた。【００５２】
従来、再生塩ビ樹脂の粉体品は、粉体化したそのままの状態では、塩ビペーストゾル中に殆ど分散せず「ママコ」や「ダマ」を生ずるなど、均一分散が困難であるとされていた。【００５３】
そのため、特開2004-113385号公報で試みられているように、複数の再生粉砕品（再生樹脂コンパウンド）の投入槽で混合し、時間差を設けて順次コーターに投入してバッキング層を形成する手法により、増粘防止対策を実施している。【００５４】
しかしながら、そのような対策を施しても、再生粉砕品（再生樹脂コンパウンド）の利用率は、バッキング層全体の20重量%以下（実用的には数％）にすぎず、再生塩ビ粉体品の利用に限界があった。【００５５】
本発明のように、平均粒径200μｍ程度に細粒子化された再生塩ビ粉体（再生樹脂コンパウンド）を、さらにバージン樹脂と攪拌混合の上半溶融状態にした後、必要に応じて冷却することにより顆粒化する手法は、混練り効果によるさらなる細粒化と、バージン樹脂のコーティング効果により、可塑剤や希釈剤、充填剤などとの親和性の向上や均一分散を実現し、リサイクル品への再生塩ビ粉体品の50重量％以上の混入を可能とする。もちろん、この様にして顆粒化した改質再生樹脂コンパウンドに対して塩ビペースト（塩ビペースト樹脂＋可塑剤）を混合しても良好な再生塩ビペーストが得られる。
【実施例４】
【００５６】
廃棄物由来の複合樹脂製品の微粉体化においては、炭酸カルシウムや二酸化チタン等の充填物が副生する。例えば、廃タイルカーペットの塩ビバッキング層を特開２００３−０８８７７２号公報にて示す切削加工機において平均粒径500μｍレベルに粉体化する場合、100μｍ以下の炭酸カルシウムが、全粉体品重量の約5〜10％分離副生する。具体的には、例えば、切削粉を１００μｍの篩で分離した場合の篩下成分がこの充填物となる。【００５７】
前述の副生充填物である炭酸カルシウム中には、100μｍのふるいを通過したガラス繊維や塩ビ樹脂粉体が含まれており、それぞれが単離した状態で混合している。【００５８】
一般的に、炭酸カルシウムを主成分とした混合粉体は、極めて飛散性が強く、自動投入などの妨げとなり、再利用を困難にしている。【００５９】
該炭酸カルシウム等の充填剤に前述の再生塩ビコンパウンドTCB-200（再生樹脂コンパウンド）を5重量％混入して、前述の高速回転混合機（攪拌混合槽１０）にて攪拌混合し、135℃〜1４0℃程度まで昇温させた後冷却槽２０で冷却して、再生塩ビ樹脂によってコーティングされた炭酸カルシウム粉体（再生無機充填剤）を得た。なお、コーティングは攪拌混合槽１０内で起っていた。したがって、攪拌しながらの冷却はコーティングにとって好ましいが必須ではない。【００６０】
該改質炭酸カルシウム粉体（再生無機充填剤）は、図８に示した通り、明らかに粒形状の改善が認められ、該粉体品は生産工程において、投入の自動化に対し適応可能となる。【００６１】
なお、再生塩ビコンパウンドに代えて、バージン樹脂や、複数種の再生樹脂コンパウンドの混合物等の他の樹脂粉を加えても良く、また、安定剤、滑剤等を任意の組合せで添加することができる。【００６２】
以上本発明を実施例に基づいて説明したが、本発明は上述の記載内容に限定されるものではない。【００６３】
例えば、上述の実施例に係る攪拌・混合は、上述の高速回転混合機以外にも種々の攪拌装置や混練装置を用いて行うことができる。例えば、容器内に水平回転軸周りを回転する攪拌羽を設けた攪拌装置でも実施は可能である。【００６４】
また、上述では、廃タイルカーペットのバッキング層を切削した再生樹脂コンパウンドを用いているが、長尺塩ビ床シート、塩ビホモジニアスタイル、塩ビ壁紙の表面樹脂層、土木用遮水塩ビシート、防音塩ビシート等の他の塩ビ廃材を切削した再生樹脂コンパウンドを用いても良く、また、塩ビ系樹脂廃棄物以外でも、例えば、オレフィン系樹脂等の複合熱可塑性樹脂廃棄物を切削した再生樹脂コンパウンドでもよい。なお、塩ビ系樹脂廃棄物は、通常、塩ビ樹脂、可塑剤、及び、充填剤を含む場合が多い。【００６５】
塩ビ系樹脂廃棄物以外の複合熱可塑性樹脂物を切削した再生樹脂コンパウンドを上述のように顆粒化した再生改質樹脂コンパウンドも、可塑剤や、当該樹脂成分と可塑剤とを混合した樹脂ペーストゾルとの混合性が高い。【００６６】
また、上記の各実施例では、複合樹脂廃材を切削法により５００μｍ以下に微粉化した再生樹脂コンパウンドを使用しているが、切削法でなく、例えば、回転ボールミル法により５００μｍ以下に粉体化した再生樹脂コンパウンドを用いてもよい。【００６７】
また、上記の各実施例において、複合熱可塑性樹脂廃棄物をあらかじめ粒径５００μｍ以下に微粉化して得た再生樹脂コンパウンドは、１種でなく複数種混合して用いてもよい。例えば、互いに異なる塩ビ系樹脂廃棄物を微粉化して得た再生樹脂コンパウンド同士を混合しても良く、また、塩ビ系樹脂廃棄物由来の再生樹脂コンパウンドと、塩ビ系樹脂廃棄物以外のブレンド樹脂系廃棄物由来の再生樹脂コンパウンドとを混合しても良い。ブレンド樹脂系廃材としては、例えば、塩化ビニル及び酢酸ビニルの共重合体に可塑剤や充填剤等の添加剤を加えた廃材や、塩化ビニルとアクリル樹脂との混合樹脂に可塑剤や充填剤を加えた廃材が挙げられる。【００６８】
また、上述のように、半溶融化状態に到達した後、攪拌しながら冷却することは必須でなく、攪拌しないで冷却してもよく、積極的な冷却をすることなく自然放熱させても、本発明の実施は可能である。
【産業上の利用可能性】
【００６９】
本発明は、廃棄物由来の複合樹脂製品を粉体化し、再資源化する上で、特に微粉体品の操作条件、すなわち、該粉体品の付着防止性、発塵防止性、粒径の均一性、流動性の向上及び高密度化などを実現したことにより、これら粉体品の再利用の可能性を大きく促進する。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【国際調査報告】
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