(57)【要約】本発明は、寿命特性に優れた有機エレクトロルミネセンス素子、並びに、素子を劣化させることなく、短時間で簡便に寿命特性の良否を判別することができる有機エレクトロルミネセンス素子の検査装置及び検査方法、並びに、有機エレクトロルミネセンス表示装置を提供する。本発明は、少なくとも発光層を含む１層以上の有機層を電極で挟持する構造を有する有機エレクトロルミネセンス素子であって、上記有機エレクトロルミネセンス素子は、フォトルミネセンス強度が温度依存性を有し、３００Ｋにおけるフォトルミネセンス強度が３００Ｋ未満のいずれかの温度におけるフォトルミネセンス強度、好ましくは５Ｋにおけるフォトルミネセンス強度よりも強い有機エレクトロルミネセンス素子である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも発光層を含む１層以上の有機層を電極で挟持する構造を有する有機エレクトロルミネセンス素子であって、
該有機エレクトロルミネセンス素子は、３００Ｋにおけるフォトルミネセンス強度が３００Ｋ未満のいずれかの温度におけるフォトルミネセンス強度よりも強い
ことを特徴とする有機エレクトロルミネセンス素子。
【請求項２】
前記有機エレクトロルミネセンス素子は、３００Ｋにおけるフォトルミネセンス強度が５Ｋにおけるフォトルミネセンス強度よりも強いことを特徴とする請求項１記載の有機エレクトロルミネセンス素子。
【請求項３】
前記有機エレクトロルミネセンス素子は、３００Ｋにおけるフォトルミネセンス強度を１としたときの５Ｋにおけるフォトルミネセンス強度を低温フォトルミネセンス強度比率と定義すると、下記式（１）で表されるフォトルミネセンス強度比率Ｙが１以下であることを特徴とする請求項１記載の有機エレクトロルミネセンス素子。
【数１】
2005122702.tif 000009
【請求項４】
前記有機エレクトロルミネセンス素子のフォトルミネセンスは、略同一の発光スペクトルを有し、かつ寿命が異なる２以上の蛍光成分を含むものであり、
該２以上の蛍光成分は、いずれも３００Ｋにおけるフォトルミネセンス強度が３００Ｋ未満のいずれかの温度におけるフォトルミネセンス強度よりも強いことを特徴とする請求項１記載の有機エレクトロルミネセンス素子。
【請求項５】
前記２以上の蛍光成分は、いずれも３００Ｋにおけるフォトルミネセンス強度が５Ｋにおけるフォトルミネセンス強度よりも強いことを特徴とする請求項４記載の有機エレクトロルミネセンス素子。
【請求項６】
有機エレクトロルミネセンス素子の寿命特性を検査する装置であって、
該有機エレクトロルミネセンス素子の検査装置は、有機エレクトロルミネセンス素子の発光層を構成する発光材料を励起させる光源と、
有機エレクトロルミネセンス素子のフォトルミネセンス強度を検出する検出手段と、
有機エレクトロルミネセンス素子及び／又はその近傍の温度を制御する温度制御手段と、
検出手段により測定されたフォトルミネセンス強度を記憶するデータ記憶手段と、
異なる温度で測定されたフォトルミネセンス強度を比較するデータ処理手段とを備えたものである
ことを特徴とする有機エレクトロルミネセンス素子の検査装置。
【請求項７】
有機エレクトロルミネセンス素子の寿命特性を検査する方法であって、
該有機エレクトロルミネセンス素子の検査方法は、少なくとも２つの異なる温度で有機エレクトロルミネセンス素子のフォトルミネセンス強度を検出し、その比から有機エレクトロルミネセンス素子の寿命特性を検査する
ことを特徴とする有機エレクトロルミネセンス素子の検査方法。
【請求項８】
請求項６記載の有機エレクトロルミネセンス素子の検査装置を用いて得られたことを特徴とする有機エレクトロルミネセンス素子。
【請求項９】
請求項７記載の有機エレクトロルミネセンス素子の検査方法を用いて得られたことを特徴とする有機エレクトロルミネセンス素子。
【請求項１０】
請求項１記載の有機エレクトロルミネセンス素子を備えることを特徴とする有機エレクトロルミネセンス表示装置。
【請求項１１】
請求項８記載の有機エレクトロルミネセンス素子を備えることを特徴とする有機エレクトロルミネセンス表示装置。
【請求項１２】
請求項９記載の有機エレクトロルミネセンス素子を備えることを特徴とする有機エレクトロルミネセンス表示装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機エレクトロルミネセンス素子、その検査装置及び検査方法、並びに、有機エレクトロルミネセンス表示装置に関する。より詳しくは、有機エレクトロルミネセンスディスプレイにおける電界発光素子として用いられる有機エレクトロルミネセンス素子、並びに、その寿命特性を検査するのに好適な検査装置及び検査方法、並びに、有機エレクトロルミネセンス表示装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、高度情報化に伴い、薄型、低消費電力、軽量のフラットパネルディスプレイ（Ｆｌａｔ  Ｐａｎｅｌ  Ｄｉｓｐｌａｙ；ＦＰＤ）への要望が高まっている。中でも、有機発光材料を用いた有機エレクトロルミネセンス（Ｅｌｅｃｔｒｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ；以下、「ＥＬ」ともいう）ディスプレイは、低電圧で駆動でき、かつ高輝度表示を実現できることから、注目を集めている。特に、近年の研究開発によって、有機ＥＬ素子の発光効率は著しく向上しており、有機ＥＬ素子を備えた有機ＥＬディスプレイの実用化が始まっている。【０００３】
有機ＥＬ素子に用いられる発光材料としては、低分子の有機ＥＬ材料、高分子の有機ＥＬ材料等が挙げられる。高分子の有機ＥＬ材料を用いた一般的な有機ＥＬ素子は、例えば、ガラス基板上に、酸化インジウム錫（Ｉｎｄｉｕｍ  Ｔｉｎ  Ｏｘｉｄｅ；以下、「ＩＴＯ」ともいう）からなる透明な陽極、ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ｛Ｐｏｌｙ（ｅｔｈｙｌｅｎｅ−ｄｉｏｘｙｔｈｉｏｐｈｅｎｅ）／Ｐｏｌｙ（ｓｔｙｒｅｎｅｓｕｌｆｏｎａｔｅ）；ポリエチレンジオキシチオフェン／ポリスチレンスルフォン酸｝からなる正孔輸送層、高分子の有機ＥＬ材料からなる発光層、及び、Ｃａ／Ａｌ等からなる陰極が、順次積層された構造を有している。このような構造の有機ＥＬ素子は、輝度：１００００ｃｄ／ｍ２以上、発光効率：数ｌｍ／Ｗ〜十数ｌｍ／Ｗ、寿命：数千〜数万時間を達成することができると報告されている。【０００４】
このような従来の有機ＥＬ素子は、輝度や発光効率が充分に高いものの、寿命は実際の商品への応用化を考えると充分とは言えず、応用範囲が限られたものであった。そこで、有機ＥＬ素子の寿命特性を向上させるために、従来からさまざまな対策が検討されており、例えば、発光材料自体の改良（例えば、特許文献１参照。）や、陰極の改良（例えば、非特許文献１参照。）に関する技術が提案されている。しかしながら、これらの対策を講じても、有機ＥＬディスプレイは、液晶等を利用した他のＦＰＤと比べて、寿命が極端に短く、実用的で応用範囲の広い有機ＥＬ素子を得るためには、改善の余地があった。
また、有機ＥＬ素子の物性値と寿命との関連性についての手がかりとなる知見が得られておらず、寿命を改善するために素子の特性をどのような特性にする必要があるのかという点に関する開発の指針が未だに判明していない点で改善の余地があった。【０００５】
更に、従来の有機ＥＬ素子の寿命検査では、検査対象の素子に対して実際に電界印加して発光させるエージング試験を行い、素子の輝度半減時間を測定する方法が一般的であり、このような検査方法では、検査に用いた素子が劣化してしまうため、検査後に実用品として使用することができなかった。また、エージング試験は長時間を要するため、作業効率が非常に悪かった。一方で、有機ＥＬ素子は、極めて薄い膜厚の層が積層された構造を有するため、各層の膜厚のムラに起因して素子の寿命にばらつきが生じやすいが、素子の寿命を初期の発光特性から判別することが困難であり、初期の点灯試験において寿命特性に関する不良素子を選別することはできなかった。勿論、一つ一つの素子について寿命特性を測定することもできないため、従来の有機ＥＬ素子の検査工程では、寿命特性に関して素子間のばらつき抑制や不良素子の選別を充分に行うことができなかった。【０００６】
そして、有機ＥＬ素子を構成する膜の材料や、その製造プロセス等を開発・改良していく上では、最適な条件を見つけることが必要であり、通常では、ある条件で作製した素子の寿命試験を行い、フィードバックをかけて、別の条件で作製した素子の寿命試験を行うことにより、条件を最適化していく。このとき、従来の有機ＥＬ素子の寿命検査方法により寿命試験をそれぞれの条件で作製した素子に対して行うと、最適な条件を見いだすために非常に長い時間がかかってしまう。従って、この点においても、エージング試験を行うことなく、素子の寿命特性に関する情報が得られることが期待されている。【０００７】
なお、有機ＥＬ素子に用いられる発光材料の発光寿命特性については、近年においても、フォトルミネセンス（Ｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ；以下、「ＰＬ」ともいう）強度の温度依存性（例えば、非特許文献２参照。）や、積層膜におけるＰＬ特性の変化（例えば、非特許文献３参照。）に関連する研究に見られるように、有機ＥＬ素子の発光特性を解析するための手段として広く用いられている。これは、発光材料の発光特性が、素子の発光特性に大きな影響を与えるとともに、作製条件の異なる素子間の発光特性の違いを明らかにするための指標として用いられることを示している。しかしながら、有機ＥＬ素子自体のＰＬ特性について検討した例は少なく、特に素子のＰＬ特性と寿命特性との関連性について明らかにした例は、未だ報告されていない。
【特許文献１】特表平１１−５０８７３１号公報（第１、２頁）（国際公開第９７／４０６４８号パンフレット及び米国特許第６３２６０９１号明細書に対応）
【非特許文献１】Ｙｏｎｇ  Ｃａｏ、外３名，「安定的な電子注入電極である高分子発光ダイオード用超薄層アルカリ土類金属（Ｕｌｔｒａｔｈｉｎ  ｌａｙｅｒ  ａｌｋａｌｉｎｅ  ｅａｒｔｈ  ｍｅｔａｌｓ  ａｓ  ｓｔａｂｌｅ  ｅｌｅｃｔｒｏｎ−ｉｎｊｅｃｔｉｎｇ  ｅｌｅｃｔｒｏｄｅｓ  ｆｏｒ  ｐｏｌｙｍｅｒ  ｌｉｇｈｔ  ｅｍｉｔｔｉｎｇ  ｄｉｏｄｅｓ）」，ＪＯＵＲＮＡＬ  ＯＦ ＡＰＰＬＩＥＤ  ＰＨＹＳＩＣＳ，米国，２０００年９月１５日，第８８巻，第６号，ｐ．３６１８
【非特許文献２】合志憲一、外３名，「低温におけるＩｒ（ｐｐｙ）３の特異な発光特性」，応用物理学会学術講演会２００３春，ｐ．１４１２，２８ｐ−Ａ−４
【非特許文献３】合志憲一、外３名，「Ｉｒ（ｐｐｙ）３の励起子拡散長の検討」応用物理学会学術講演会２００３秋，ｐ．１２０６，１ａ−ＹＬ−７
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上記現状に鑑みてなされたものであり、寿命特性に優れた有機エレクトロルミネセンス素子、並びに、素子を劣化させることなく、短時間で簡便にその寿命特性を検査することができる有機エレクトロルミネセンス素子の検査装置及び検査方法、並びに、有機エレクトロルミネセンス表示装置を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、有機エレクトロルミネセンス（ＥＬ）素子の寿命を大幅に向上させるためには、より長寿命を目指して研究開発を行う際に、素子の劣化の真因に踏み込んで検討することが必要であると考え、特に有機ＥＬ素子におけるフォトルミネセンス（ＰＬ）特性に着目し、寿命特性との関連性について鋭意検討を重ねた。その結果、有機ＥＬ素子の寿命（劣化による輝度の低下）と素子のＰＬ強度の温度依存性との間に関連性があること、すなわち寿命特性に優れた素子は、素子のＰＬ強度が常温に比べて低温において低下することを見いだすとともに、その低下の程度により素子の寿命を見積もることができることを見いだした。そこで、有機ＥＬ素子のＰＬ強度の温度依存性に関し、３００ＫにおけるＰＬ強度が３００Ｋ未満のいずれかの温度におけるＰＬ強度よりも強いものとすることで、長寿命の有機ＥＬ素子とすることができ、初期特性の測定のみで素子を劣化させることなく、素子の不良選別を行うことが可能となることを見いだし、上記課題をみごとに解決することができることに想到し、本発明に到達したものである。【００１０】
すなわち、本発明は、少なくとも発光層を含む１層以上の有機層を電極で挟持する構造を有する有機エレクトロルミネセンス素子であって、上記有機エレクトロルミネセンス素子は、３００Ｋにおけるフォトルミネセンス強度が３００Ｋ未満のいずれかの温度におけるフォトルミネセンス強度よりも強い有機エレクトロルミネセンス素子である。
なお、本願明細書における「以上」、「以下」は、当該数値を含むものである。
以下に本発明を詳述する。【００１１】
本発明の有機エレクトロルミネセンス（ＥＬ）素子は、少なくとも発光層を含む１層以上の有機層を電極で挟持する構造を有するものである。このような有機ＥＬ素子を構成する発光層は、電界を印加することによって発光する有機材料を含んで構成される層である。有機層は、発光層等の有機材料を含んで構成される層が積層された構造を有するものであり、通常では、発光層以外に、ホール注入層、ホール輸送層、電子輸送層等を含むものである。本発明の有機ＥＬ素子の好ましい形態としては、例えば、基板、陽極、ホール輸送層、発光層及び陰極がこの順に積層されてなる形態等が挙げられる。このとき、陽極及び陰極のうち少なくとも一方は透光性を有することが好ましい。
本発明の有機ＥＬ素子は、このような構成要素を必須として形成されるものである限り、その他の構成要素を含んでいても含んでいなくてもよく、特に限定されるものではない。本発明の有機ＥＬ素子は、上述の構成を有することで、電極間に電界を印加することによって発光させることができ、通常では、交流電場等を作用させることにより発光させる。【００１２】
上記有機エレクトロルミネセンス素子は、３００Ｋにおけるフォトルミネセンス強度が３００Ｋ未満のいずれかの温度におけるフォトルミネセンス強度よりも強いものである。フォトルミネセンス強度（ＰＬ強度）がこのような温度依存性を示す有機ＥＬ素子は、寿命特性に優れていることから、有機ＥＬディスプレイの電界発光素子として好適に用いることができる。より好ましい形態としては、３００ＫにおけるＰＬ強度が２００Ｋ未満のいずれかの温度におけるＰＬ強度よりも強い形態が挙げられ、更に好ましい形態としては、３００ＫにおけるＰＬ強度が３００Ｋ未満の全ての温度におけるＰＬ強度よりも強い形態が挙げられる。
なお、本発明において、フォトルミネセンスとは、紫外線、可視光線、赤外線等の光による刺激で生じる蛍光現象を意味する。また、ＰＬ強度は、単位時間に波長範囲３８０〜７８０ｎｍ（可視領域）蛍光として放出されるエネルギー又は光子数を意味し、ストリークスコープ、分光器等を用いることで測定することができる。【００１３】
本発明の有機ＥＬ素子の好ましい形態について以下に詳しく説明する。
上記有機エレクトロルミネセンス素子は、３００Ｋにおけるフォトルミネセンス強度が５Ｋにおけるフォトルミネセンス強度よりも強いことが好ましい。このような特性を有する有機ＥＬ素子は、優れた寿命特性をより確実に有するものである。なぜなら、発光材料のＰＬ強度の温度依存性は、材料の熱失活過程の温度依存性によるところが大きく、その熱失活過程の存在が材料によっては絶対零度付近の温度において初めて顕著になるものもあるため、有機ＥＬ素子のＰＬ強度の温度依存性を測定し、３００Ｋで測定したＰＬ強度と５Ｋ程度の極低温条件で測定したＰＬ強度とを比較することにより、素子の寿命特性をより高精度に求めることができるからである。【００１４】
上記有機エレクトロルミネセンス素子は、３００Ｋにおけるフォトルミネセンス強度を１としたときの５Ｋにおけるフォトルミネセンス強度を低温フォトルミネセンス強度比率と定義すると、下記式（１）で表されるフォトルミネセンス強度比率Ｙが１以下であることが好ましい。【００１５】
【数１】
2005122702.tif 000002
【００１６】
上記式（１）で表されるＰＬ強度比率Ｙが１以下であるとは、有機ＥＬ素子の低温フォトルミネセンス強度比率が発光層の低温フォトルミネセンス強度比率よりも小さいことを意味する。従って、このような特性を有する有機ＥＬ素子は、寿命特性の向上に好適な素子構成を有するものであり、寿命特性が特に優れたものである。ＰＬ強度比率Ｙは、０．５以下であることがより好ましい。
なお、上記式（１）中に示す発光層の低温ＰＬ強度比率は、有機ＥＬ素子の発光層と同じ材質、同じ厚さ、同じ構成からなる発光材料膜を作製し、この発光材料膜について低温ＰＬ強度比率を測定することにより求めることができる。【００１７】
上記有機エレクトロルミネセンス素子のフォトルミネセンスは、略同一の発光スペクトルを有し、かつ寿命が異なる２以上の蛍光成分を含むものであり、上記２以上の蛍光成分は、いずれも３００Ｋにおけるフォトルミネセンス強度が３００Ｋ未満のいずれかの温度におけるフォトルミネセンス強度よりも強いことが好ましい。これにより、寿命特性が特に優れた有機ＥＬ素子を提供することができる。より好ましい形態としては、２以上の蛍光成分の全てについて、３００ＫにおけるＰＬ強度が２００Ｋ未満のいずれかの温度におけるＰＬ強度よりも強い形態が挙げられ、更に好ましい形態としては、２以上の蛍光成分の全てについて、３００ＫにおけるＰＬ強度が３００Ｋ未満の全ての温度におけるＰＬ強度よりも強い形態が挙げられる。
なお、本発明において、上記２以上の蛍光成分を含むとは、発光機構、すなわち光励起状態からの蛍光による緩和過程が２以上存在することを意味する。また、上記２以上の蛍光成分が略同一の発光スペクトルを有するとは、各々の発光機構に由来する発光スペクトルの形状が実質的に同一であることを意味する。更に、２以上の蛍光成分の寿命が異なるとは、各々の発光機構に由来する蛍光成分の蛍光強度半減時間が異なることを意味する。従って、上記２以上の蛍光成分を含む有機ＥＬ素子のフォトルミネセンスについて、縦軸に対数表記の蛍光強度、横軸にリニア表記の経過時間をとったグラフで示すと、ＰＬ強度の減衰特性が曲線状になる。
また、上記２以上の蛍光成分は、いずれも３００ＫにおけるＰＬ強度が５ＫにおけるＰＬ強度よりも強いことが好ましい。このような特性を有する有機ＥＬ素子は、特に優れた寿命特性をより確実に有するものである。【００１８】
本発明はまた、有機エレクトロルミネセンス素子の寿命特性を検査する装置であって、上記有機エレクトロルミネセンス素子の検査装置は、有機エレクトロルミネセンス素子の発光層を構成する発光材料を励起させる光源と、有機エレクトロルミネセンス素子のフォトルミネセンス強度を検出する検出手段と、有機エレクトロルミネセンス素子及び／又はその近傍の温度を制御する温度制御手段と、検出手段により測定されたフォトルミネセンス強度を記憶するデータ記憶手段と、異なる温度で測定されたフォトルミネセンス強度を比較するデータ処理手段とを備えたものである有機エレクトロルミネセンス素子の検査装置でもある。【００１９】
上記光源としては特に限定されず、３２５、３３７又は３６５ｎｍに中心波長を有するレーザー光を出射するレーザー装置や、白色光からモノクロメーターによって発光材料に最適な励起波長の光のみを取り出して出射する光源装置等が用いられる。上記検出手段としては、光源からの射出光により光励起した有機ＥＬ素子のＰＬ強度を検出することができ  るものであれば特に限定されず、フォトダイオードで光電流をモニターする装置、分光器によって測定された蛍光スペクトルの面積を使ってＰＬ強度をモニターする装置等が挙げられる。上記温度制御手段としては特に限定されず、冷却ユニット及びヒーターを備え、それらの出力を制御することで任意の温度に制御する装置や、クライオスタットを用いた制御装置等が挙げられる。上記データ記憶手段としては、検出手段にて得られたデータを記憶することができるものであればよく、特に限定されるものではない。上記データ処理手段は、データ記憶手段にて記憶されたデータを用いて、異なる温度で測定された有機ＥＬ素子のＰＬ強度を比較することができるものであればよく、特に限定されるものではない。【００２０】
上記有機ＥＬ素子の検査装置によれば、エージング試験を行うことなく有機ＥＬ素子の寿命特性を検査することができ、素子を劣化させることなく、短時間で簡便に寿命特性に劣る素子の選別を行うことができる。また、このような検査装置を利用して有機ＥＬ素子の開発を行うことで、発光材料の選択、素子を構成する膜の膜厚等の設計に関し、素子の構成条件、製造プロセス条件等の最適化を容易に行うことができる。
本発明の有機ＥＬ素子の検査装置の好ましい形態としては、３００Ｋで測定された有機ＥＬ素子のＰＬ強度と５Ｋで測定された有機ＥＬ素子のＰＬ強度とをデータ処理手段により比較する形態が挙げられる。このような形態では、素子の寿命特性をより高精度に測定することができる。また、本発明の有機ＥＬ素子の検査装置としては、光源や各手段が互いに組み合わされた形態であってもよく、例えば、データ記憶手段とデータ処理手段とが組み合わされて一体にされた形態等であってもよい。【００２１】
本発明は更に、有機エレクトロルミネセンス素子の寿命特性を検査する方法であって、上記有機エレクトロルミネセンス素子の検査方法は、少なくとも２つの異なる温度で有機エレクトロルミネセンス素子のフォトルミネセンス強度を検出し、その比から有機エレクトロルミネセンス素子の寿命特性を検査する有機エレクトロルミネセンス素子の検査方法でもある。上記有機エレクトロルミネセンス素子の検査方法によれば、エージング試験を行うことなく有機ＥＬ素子の寿命特性を検査することができ、素子を劣化させることなく、短時間で簡便に寿命特性に劣る素子の選別を行うことができる。また、このような検査装置を利用して有機ＥＬ素子の開発を行うことで、発光材料の選択、素子を構成する膜の膜厚等の設計に関し、素子の構成条件、製造プロセス条件等の最適化を容易に行うことができる。【００２２】
本発明はそして、上記有機エレクトロルミネセンス素子の検査装置、又は、上記有機エレクトロルミネセンス素子の検査方法を用いて得られた有機エレクトロルミネセンス素子でもある。このような有機ＥＬ素子は、上記有機ＥＬ素子の検査装置、又は、上記有機ＥＬ素子の検査方法を利用して寿命特性に関する高精度の選別を行った後に得られるものであることから、優れた寿命特性を有し、有機ＥＬディスプレイの電界発光素子として好適に用いることができるものである。【００２３】
本発明はまた、上記有機エレクトロルミネセンス素子を備える有機エレクトロルミネセンス表示装置でもある。このような有機ＥＬ表示装置（有機ＥＬディスプレイ）は、長寿命化を実現することができるものである。
【発明の効果】
【００２４】
本発明の有機エレクトロルミネセンス素子によれば、３００Ｋにおけるフォトルミネセンス強度が３００Ｋ未満のいずれかの温度におけるフォトルミネセンス強度よりも強いことから、素子寿命の長い素子を提供することができる。このような素子寿命の長い有機エレクトロルミネセンス素子は、有機エレクトロルミネセンスディスプレイの電界発光素子として好適に用いることができるものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
以下に実施例を掲げ、本発明について図面を参照して更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。【００２６】
＜実施形態１＞
図１は、実施形態１の有機エレクトロルミネセンス（ＥＬ）素子の構成を模式的に示した断面図である。
図１に示すように、本実施形態の有機ＥＬ素子は、基板１の上に、ＩＴＯ等からなる陽極２、ホール輸送層３、発光層４及び陰極５が順次形成された構成を有している。
図１に示す有機ＥＬ素子は、例えば以下のような方法で作製される。
まず、絶縁性の表面を有する基板１上に陽極２を形成する。本実施形態では、３０ｍｍ×３０ｍｍ角のガラス基板１の表面に予めＩＴＯ（酸化インジウム−酸化錫）からなる陽極２が形成された電極付基板を用意しておき、洗浄を行った。電極付基板の洗浄方法としては、例えば、アセトン、イソプロピルアルコール（Ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ  Ａｌｃｏｈｏｌ；ＩＰＡ）等を用いて、超音波洗浄を１０分間行った後、紫外線（ＵＶ）−オゾン洗浄を３０分間行う方法等が挙げられる。これにより、陽極２が形成される。【００２７】
次に、陽極２の表面にホール輸送層３（厚さ：例えば６０ｎｍ）を、例えば以下に示す方法で形成する。まず、ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳを純水に分散させることにより、ホール輸送層形成用塗液を作製する。次に、このホール輸送層形成用塗液を陽極２の表面にスピンコーターを用いて塗布する。その後、高純度窒素雰囲気中で、電極付基板を加熱乾燥（２００℃、５分間）することにより、ホール輸送層形成用塗液中の溶媒を除去する。これにより、ホール輸送層３が形成される。
更に、発光層４（厚さ：例えば８０ｎｍ）を、例えば以下に示す方法で形成する。まず、高分子の発光材料をキシレンに溶かすことにより、発光層形成用塗液を作製する。次に、この発光層形成用塗液をホール輸送層３の表面にスピンコーターを用いて塗布する。その後、高純度窒素雰囲気中で、加熱乾燥することにより、発光層形成用塗液中の溶媒を除去する。これにより、発光層４が形成される。【００２８】
この後、陰極５を、例えば以下に示す方法で形成する。まず、発光層４が形成された基板１を金属蒸着用チャンバーに固定する。次に、発光層４の表面に真空蒸着法によりカルシウムを堆積（厚さ：例えば３０ｎｍ）させ、続いて同じ方法で銀を堆積（厚さ：例えば３００ｎｍ）させる。これにより、対向陰極５が形成される。
最後に、ＵＶ硬化樹脂を用いて、基板１に封止用ガラス（図示せず）を貼り合わせることにより、有機ＥＬ素子が完成する。【００２９】
本実施形態では、発光材料及びプロセス条件を変更して有機ＥＬ素子を作製することにより、本発明の作用効果を確認した。
（実施例１）
実施例１の有機ＥＬ素子（以下、素子（１）ともいう）は、ポリフルオレン系緑色発光材料Ａを焼成温度１５０℃で加熱乾燥することにより発光層４を形成したものである。なお、ポリフルオレン系緑色発光材料Ａは、アルキル鎖Ｒ、Ｒ’を有するフルオレン環と、少なくとも１以上の芳香族アリール化合物のユニットＡｒ（Ａｒ’）との共重合化合物であり、その化学式は、下記式（Ａ）で表される。また、ポリフルオレン系緑色発光材料Ａの分子量は、数十万であり、ガラス転移点は、共重合させるユニットによって異なる。【００３０】
【化１】
2005122702.tif 000003
【００３１】
上記式（Ａ）中、Ｒ、Ｒ’は、アルキル鎖を表し、Ａｒ、Ａｒ’は、芳香族アリール化合物のユニットを表し、ｌ、ｍは、１以上の整数であり、ｎは、０又は１以上の整数である。芳香族アリール化合物としては、ジメチルベンゼン、ピリジン、ベンゼン、アントラセン、スピロビフルオレン、カルバゾールユニット、ベンゾアミン、ビピリジン、ベンゾチアジアゾール等が用いられる。
素子（１）のエージング試験による輝度半減時間の測定結果は、初期輝度１０００ｃｄ／ｍ２において、３６００時間であった。【００３２】
（実施例２）
実施例２の有機ＥＬ素子（以下、素子（２）ともいう）は、ポリフルオレン系緑色発光材料Ａを焼成温度９０℃で加熱乾燥することにより発光層４を形成したものである。素子（２）のエージング試験による輝度半減時間の測定結果は、初期輝度１０００ｃｄ／ｍ２において、７２０時間であった。【００３３】
（比較例１）
比較例１の有機ＥＬ素子（以下、素子（３）ともいう）は、ポリフルオレン系緑色発光材料Ｂを焼成温度１５０℃で加熱乾燥することにより発光層４を形成したものである。素子（３）のエージング試験による輝度半減時間の測定結果は、初期輝度１０００ｃｄ／ｍ２において、６０時間であった。【００３４】
素子（１）〜（３）のＰＬ強度の温度依存性を測定した。また、比較のために、発光材料Ａ、Ｂからなる単層膜のＰＬ強度の温度依存性も測定した。その結果を以下に示す。
なお、発光材料Ａ、Ｂからなる単層膜を形成する際の焼成温度はそれぞれ１５０℃（発光材料Ａ）、１５０℃（発光材料Ｂ）であった。【００３５】
図２は、素子（１）、（２）及び発光材料Ａからなる単層膜のＰＬ強度の温度依存性を示すグラフである。なお、ＰＬ強度の絶対値による比較は難しいので、常温（３００Ｋ）におけるＰＬ強度を１に規格化して図示している。
図２によれば、発光材料Ａからなる単層膜のＰＬ強度は温度の低下とともに上昇し、５ＫにおけるＰＬ強度は、３００ＫにおけるＰＬ強度の１．２４倍になっている。一方、素子（１）、（２）に関しては、ＰＬ強度は温度の低下とともに低下し、５ＫにおけるＰＬ強度は、３００ＫにおけるＰＬ強度よりも弱くなっていることが分かる。【００３６】
これらの現象について以下に説明する。
発光材料Ａからなる単層膜のＰＬ強度の温度依存性については、一般的な蛍光材料における温度依存性と同じ傾向である。すなわち、蛍光材料のＰＬ強度は量子収率Φによって決まり、量子収率Φは、下記式（２）、（３）に示すように規定される。【００３７】
【数２】
2005122702.tif 000004
【００３８】
【数３】
2005122702.tif 000005
【００３９】
上記式（２）、（３）中、ｋｒは発光の速度定数、τは蛍光寿命、ｋｎｒは非発光失活の速度定数、ｋｉｓｃは内部項間交差の速度定数を表す。
上記式（２）によると、ＰＬ強度、すなわち量子収率Φは蛍光寿命τに比例する。また、上記式（３）に示す蛍光寿命τの構成成分のうち、ｋｒ及びｋｉｓｃは温度依存性をもたないが、ｋｎｒは熱失活成分であり、低温では小さくなる。従って、低温化により、蛍光寿命τの値が大きくなるので、量子収率Φは大きくなり、結果的にＰＬ強度が強くなることになる。【００４０】
しかしながら、発光材料Ａを用いて作製した素子（１）、（２）では、ＰＬ強度は低温化に伴い低下する。これは、素子（１）、（２）では、図１に示すように、発光層４がホール輸送材料３及び陰極５に挟まれていることによって形成される発光層４とホール輸送材料３との界面、及び、発光層４と陰極５との界面において、励起光によって生成された励起子がクエンチング（消光）されることによるものと考えられる。クエンチングサイトとしては、単に非発光性のホール輸送材料３や陰極５であるとも、界面の相互作用によって新たに生じた非発光状態であるとも考えられる。励起子のクエンチングは、励起子が積層界面に生じたクエンチングサイトまで拡散し、消光することによって生じる。また、ここでの励起子の拡散モードは共鳴型の拡散（フェルスター型移動）もしくは励起子の拡散（励起子の分子鎖内もしくは分子間での非局在化）であると考えられる。このようにして生じるＰＬ強度の低下に温度依存性があるということは、有機ＥＬ素子の低温化に伴うＰＬ強度の低下の要因としては、低温化に伴う励起子の拡散長の伸長化やクエンチングサイトの増加等が考えられる。すなわち、有機ＥＬ素子のＰＬ強度の低下の違いは、積層することによって生じた発光層４とホール輸送材料３との界面、及び、発光層４と陰極５との界面における相互作用や、バルク自身の励起子の拡散特性の違いによって起こると考えられる。
ここで、素子（１）、（２）を比較すると、輝度半減時間の長い素子（１）の方が、３００Ｋから５Ｋにかけて起こるＰＬ強度の低下が大きいことが分かる。これは、素子（１）の方が、界面の相互作用や励起子の拡散特性が大きいことを示している。【００４１】
次に、素子（３）に関し、素子（１）、（２）と同様に、素子（３）及び発光材料Ｂからなる単層膜のＰＬ強度の温度依存性を図３に示す。
図３によれば、発光材料Ｂからなる単層膜は、発光材料Ａからなる単層膜のときと同様に、５ＫにおけるＰＬ強度の方が３００ＫにおけるＰＬ強度に比べて大きくなっている。一方、素子（３）は、素子（１）、（２）と異なり、５ＫにおけるＰＬ強度の方が３００ＫにおけるＰＬ強度に比べて大きくなっている。これは、素子（３）が、素子（１）、（２）に比べて、発光材料４とホール輸送材料３との界面、及び、発光層４と陰極５との界面の相互作用が弱い系であることや、励起子の拡散が起こりくい系であることを示唆している。このような素子（３）は、輝度半減時間が素子（１）、（２）に比べて非常に短い。
これらの結果から、有機ＥＬ素子の輝度半減時間とＰＬ強度の温度依存性との間には、明確な関連性があることが分かった。【００４２】
図４は、３００Ｋから５Ｋへの低温化に伴う有機ＥＬ素子のＰＬ強度低下率と輝度半減時間との関連性について示したものである。図４におけるＰＬ強度低下率とは、下記式（４）で表されるものであり、ＰＬ強度低下率が０より大きいということは、その有機ＥＬ素子のＰＬ強度が低温化に伴い低下することを意味し、ＰＬ強度低下率が０より小さいということは、その有機ＥＬ素子のＰＬ強度が低温化に伴い上昇することを意味する。図４より、３００Ｋから５Ｋへの低温化に伴う有機ＥＬ素子のＰＬ強度の低下率が大きいほど、素子寿命が長くなることが分かる。【００４３】
【数４】
2005122702.tif 000006
【００４４】
図５は、ＰＬ強度比率Ｙと有機ＥＬ素子の輝度半減時間との関連性について示したものである。ＰＬ強度比率が１より小さいということは、有機ＥＬ素子の低温化に伴うＰＬ強度の低下が、発光材料単層膜のそれに比べて小さいことを意味し、ＰＬ強度比率Ｙが１より大きいということは、有機ＥＬ素子の低温化に伴うＰＬ強度の低下が、発光材料単層膜のそれに比べて大きいことを意味する。図５より、ＰＬ強度比率Ｙが小さいほど、素子寿命が長くなることが分かる。発光材料によっては、光励起状態の熱失活が大きいものがあり、このような発光材料を用いた有機ＥＬ素子では、３００Ｋから５Ｋへの低温化に伴いＰＬ強度が上昇してしまう可能性がある。このような場合、素子化によるＰＬ強度の低下の程度を見積もることができないが、発光材料単層膜との比較によって、素子化することによるＰＬ強度の低下度合いを見積もることができ、その結果、素子寿命を見積もることが可能となる。【００４５】
また本実施形態では、素子（１）〜（３）以外で、発光層の材料やプロセス条件を変えて作製した素子の特性についても、ほぼ図４、５に示す特性曲線上に再現されることが分かった。従って、図４、５は、様々な素子のＰＬ強度の温度依存性と素子寿命との関係を明確に表していると言える。これらの結果から、ＰＬ強度の温度依存性が大きい素子構成とすることで、寿命特性に優れた素子を得ることができることが分かった。【００４６】
更に、素子（１）に対して、ＰＬ強度の時間分解特性をストリークカメラ（浜松ホトニクス社製）で測定したところ、図６に示すような蛍光強度減衰曲線が得られた。この減衰曲線により、素子（１）のＰＬ強度を形成する成分が２種類あることが分かった。通常、有機ＥＬ素子等に用いられる蛍光化合物の蛍光減衰曲線は、図７に示すように、指数関数的な減衰特性を示し、その蛍光成分は単一であることが多い。なお、図７は、今回用いた発光材料Ａの溶液状態における蛍光減衰特性を示すものである。単一の蛍光成分は、その減衰特性が下記式（５）で表される。【００４７】
【数５】
2005122702.tif 000007
【００４８】
上記式（５）中、ＩはＰＬ強度、Ａは蛍光成分の初期のＰＬ強度（定数）、τは蛍光寿命を表す。図７に示すように、横軸に減衰時間をリニア表記し、縦軸にＰＬ強度を対数表記した片対数グラフにおいて、蛍光成分は通常、直線状の減衰特性を示すことになる。しかしながら、図６に示すように、減衰特性が曲線状になる場合には、単一の蛍光成分では説明できず、異なる蛍光寿命を有する複数の蛍光成分によって構成されていることが示唆される。この場合、例えば、蛍光成分がＡ、Ｂ、・・・等のように数種類ある場合には、蛍光減衰特性は、簡易的に下記式（６）で表され、ＰＬ強度Ｉは、複数の蛍光成分のＰＬ強度の和になると考えられる。【００４９】
【数６】
2005122702.tif 000008
【００５０】
上記式（６）中、Ａ、Ｂ等は各蛍光成分の初期のＰＬ強度（定数）を表し、τＡ、τＢ等は各蛍光成分の蛍光寿命を表す。このように蛍光成分が複数あるということは、略同一の発光スペクトルとなる複数の発光機構があることを示している。【００５１】
実施例１、２にて用いた発光材料Ａは、溶液状態では図7に示すように蛍光成分を一つしか有さないにもかかわらず、薄膜状態、すなわち素子中では図６に示すように２種類の蛍光成分を有するようになる。これは、溶液状態では、発光材料が溶液中で広がりをもち、単一の発光機構によって蛍光を発するが、薄膜状態では、発光材料が膜内でより凝集されることで、構成分子内又は分子間の相互作用が大きくなり、２種類の発光機構を有することになったと考えられる。なお、比較例１にて用いた発光材料Ｂは、溶液状態のみならず、薄膜状態（素子（３））においても蛍光成分が単一であり、素子寿命が非常に短かった。従って、素子状態で複数の蛍光成分を有する素子であれば、素子寿命に優れた素子を提供することができることが分かった。【００５２】
さて、素子（２）に関しても同様に２種類の蛍光成分が存在している。素子（１）、（２）における２種類の蛍光成分は、それぞれ蛍光寿命が２ｎｓｅｃ程度の成分と７nｓｅｃ程度の成分であった。以下、蛍光寿命が２ｎｓｅｃのものを蛍光成分１とし、７nｓｅｃのものを蛍光成分２とする。
ここで、図６で得られた素子（１）の蛍光減衰曲線を蛍光成分１、２に分離し、それぞれの蛍光成分のＰＬ強度の温度依存性を図８に示した。素子（２）に関しても、蛍光減衰曲線から蛍光成分１、２を分離し、それぞれの蛍光成分のＰＬ強度の温度依存性を図９に示した。素子（１）に関しては、図８より、５ＫにおけるＰＬ強度は、蛍光成分１が０．４６程度、蛍光成分２が０．２５程度にまで相対的に低下していることが分かる。一方、素子（２）に関しては、図９より、蛍光成分１は低温化によるＰＬ強度の変化がほとんどなく、蛍光成分２はＰＬ強度が０．３５程度にまで相対的に低下しているものの、素子（１）と比べれば、その低下の程度は小さかった。
従って、有機ＥＬ素子が複数の蛍光成分を有する場合には、それぞれの蛍光成分について、極低温（５Ｋ）におけるＰＬ強度が、常温（３００Ｋ）におけるＰＬ強度よりも低下するような素子であれば、素子寿命が長い素子であることが分かる。また、それぞれの蛍光成分の常温から極低温への低温化に伴うＰＬ強度の低下の程度が大きいほど、寿命がより長い素子を提供することができることが分かる。【００５３】
以下、有機ＥＬ素子の構成材料について説明する。
本実施形態における基板１としては、絶縁性の表面を有するものが好ましく、例えば、ガラス、石英等の無機材料から形成される基板、ポリエチレンテレフタレート等のプラスチックから形成される基板、アルミナ等のセラミックスから形成される基板、アルミニウムや鉄等の金属基板にＳｉＯ２や有機絶縁材料等の絶縁物をコートした基板、金属基板の表面に陽極酸化法等の方法により絶縁化処理を施した基板等を広く用いることができる。【００５４】
基板１上には、薄膜トランジスタ（Ｔｈｉｎ  Ｆｉｌｍ  Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ；ＴＦＴ）等のスイッチング素子が形成されていてもよい。低温プロセスでポリシリコンＴＦＴを形成する場合には、５００℃以下の温度で融解したり、歪みが生じたりしない基板を用いることが好ましい。また、高温プロセスでポリシリコンＴＦＴを形成する場合には、１０００℃以下の温度で融解したり、歪みが生じたりしない基板を用いることが好ましい。【００５５】
陽極２及び陰極５は、従来公知の電極材料を用いて形成することができる。
有機層４にホールを注入する陽極２の材料としては、Ａｕ、Ｐｔ、Ｎｉ等の仕事関数が高い金属や、ＩＴＯ、ＩＤＩＸＯ｛酸化インジウム−インジウム亜鉛酸化物；Ｉｎ２Ｏ３（ＺｎＯ）ｎ｝、ＳｎＯ２等の透明導電材料等が挙げられる。
有機層４に電子を注入する陰極５としては、Ｃａ／Ａｌ、Ｃｅ／Ａｌ、Ｃｓ／Ａｌ、Ｂａ／Ａｌ等の仕事関数の低い金属と安定な金属とを積層した金属電極、Ｃａ：Ａｌ合金、Ｍｇ：Ａｇ合金、Ｌｉ：Ａｌ合金等の仕事関数の低い金属を含有する金属電極、ＬｉＦ／Ａｌ、ＬｉＦ／Ｃａ／Ａｌ、ＢａＦ２／Ｂａ／Ａｌ等の絶縁層（薄膜）及び金属電極を組み合わせた電極等が挙げられる。陽極２及び陰極５の形成方法としては、蒸着法、電子ビーム（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｂｅａｍ；ＥＢ）法、分子線エピタクシー（Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ  Ｂｅａｍ  Ｅｐｉｔａｘｙ；ＭＢＥ）法、スパッタ法等のドライプロセス、又は、スピンコート法、印刷法、インクジェット法等のウエットプロセスを用いることができる。【００５６】
発光層４は、一層構造であってもよいし、多層構造であってもよい。
発光層４は、従来公知の有機発光材料を用いて形成することができる。発光層４は、本実施形態のように、発光材料を溶媒に溶かすことにより有機発光層形成用塗液を作製し、それを用いてウエットプロセスにより形成することができる。有機発光層形成用塗液は、少なくとも１種の発光材料を含有した溶液であり、２種以上の発光材料を含有していてもよい。有機発光層形成用塗液に用いられる溶媒としては、発光材料を溶解又は分散できるものであれば特に限定されず、例えば、純水、メタノール、エタノール、テトラヒドロフラン（Ｔｅｔｒａｈｙｄｒｏｆｕｒａｎ；ＴＨＦ）、クロロホルム、トルエン、キシレン、トリメチルベンゼン等を用いることができる。また、有機発光層形成用塗液は、発光材料の他に、結着用の樹脂を含有していてもよく、その他に、レベリング剤、発光アシスト剤、電荷注入輸送材料、添加剤（ドナー、アクセプター等）、発光性のドーパント等を含有していてもよい。結着用樹脂としては、例えば、ポリカーボネート、ポリエステル等が挙げられる。また、発光層４はドライプロセスによって形成されてもよい。ドライプロセスにより形成される発光層４もまた、発光アシスト剤、電荷輸送材料、添加剤（ドナー、アクセプター等）、発光性のドーパント等を含有していてもよい。【００５７】
発光層４の発光材料としては、有機ＥＬ素子用の従来公知の発光材料を用いることができるが、特にこれに限定されるものではない。具体的には、低分子発光材料、高分子発光材料、高分子発光材料の前駆体等を用いることができる。
低分子発光材料としては、例えば、４，４’−ビス（２，２’−ジフェニルビニル）−ビフェニル（ＤＰＶＢｉ）等の芳香族ジメチリデェン化合物、５−メチル−２−［２−［４−（５−メチル−２−ベンゾオキサゾリル）フェニル］ビニル］ベンゾオキサゾール等のオキサジアゾール化合物、３−（４−ビフェニルイル）−４−フェニル−５−ｔ−ブチルフェニル−１，２，４−トリアゾール（ＴＡＺ）等のトリアゾ−ル誘導体、１，４−ビス（２−メチルスチリル）ベンゼン等のスチリルベンゼン化合物、チオピラジンジオキシド誘導体、ベンゾキノン誘導体、ナフトキノン誘導体、アントラキノン誘導体、ジフェノキノン誘導体、フルオレノン誘導体等の蛍光性有機材料、アゾメチン亜鉛錯体、（８−ヒドロキシキノリナト）アルミニウム錯体（Ａｌｑ３）等の蛍光性有機金属化合物等が挙げられる。高分子発光材料としては、例えば、ポリ（２−デシルオキシ−１，４−フェニレン）（ＤＯ−ＰＰＰ）、ポリ［２，５−ビス−［２−（Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリエチルアンモニウム）エトキシ］−１，４−フェニル−アルト−１，４−フェニルレン］ジブロマイド（ＰＰＰ−ＮＥｔ３＋）、ポリ［２−（２’−エチルヘキシルオキシ）−５−メトキシ−１，４−フェニレンビニレン］（ＭＥＨ−ＰＰＶ）、ポリ［５−メトキシ−（２−プロパノキシサルフォニド）−１，４−フェニレンビニレン］（ＭＰＳ−ＰＰＶ）、ポリ［２，５−ビス−（ヘキシルオキシ）−１，４−フェニレン−（１−シアノビニレン）］（ＣＮ−ＰＰＶ）、ポリ（９，９−ジオクチルフルオレン）（ＰＤＡＦ）等の蛍光性有機金属化合物が挙げられる。高分子発光材料の前駆体としては、例えば、ＰＰＶ前駆体、ＰＮＶ前駆体、ＰＰＰ前駆体等が挙げられる。【００５８】
ホール輸送層３は、本実施形態のように、少なくとも１種のホール輸送材料を溶媒に溶かしたホール輸送層形成用塗液を用いて、ウエットプロセスにより形成することができる。ホール輸送層形成用塗液は、２種以上の電荷注入輸送材料を含有していてもよい。また、ホール輸送層形成用塗液は、結着用の樹脂を含有していてもよく、その他に、レベリング剤、添加剤（ドナー、アクセプター等）等を含有していてもよい。結着用樹脂は、例えば、ポリカーボネート、ポリエステル等を用いることができる。また、ホール輸送層形成用塗液に用いられる溶媒としては、ホール輸送材料を溶解又は分散できるものであれば特に限定されず、例えば、純水、メタノール、エタノール、ＴＨＦ、クロロホルム、キシレン、トリメチルベンゼン等を用いることができる。また、ホール輸送層３は、ドライプロセスによって形成されてもよい。ドライプロセスにより形成されるホール輸送層３もまた、添加剤（ドナー、アクセプター等）等を含有していてもよい。【００５９】
ホール輸送材料としては、有機ＥＬ素子用、有機光導電体用の従来公知のホール輸送材料を用いることができ、例えば、無機ｐ型半導体材料、ポルフィリン化合物、Ｎ，Ｎ’−ビス−（３‐メチルフェニル）−Ｎ，Ｎ’−ビス−（フェニル）−ベンジジン（ＴＰＤ）、Ｎ，Ｎ’−ジ（ナフタレン‐１‐イル）−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−ベンジジン（ＮＰＤ）等の芳香族第三級アミン化合物、ヒドラゾン化合物、キナクリドン化合物、スチリルアミン化合物等の低分子材料、ポリアニリン（ＰＡＮＩ）、３，４−ポリエチレンジオキシチオフェン／ポリスチレンサルフォネイト（ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ）、ポリ［トリフェニルアミン誘導体］（Ｐｏｌｙ−ＴＰＤ）、ポリビニルカルバゾール（ＰＶＣｚ）等の高分子材料、ポリ（ｐ−フェニレンビニレン）前駆体（Ｐｒｅ−ＰＰＶ）、ポリ（ｐ−ナフタレンビニレン）前駆体（Ｐｒｅ−ＰＮＶ）等の高分子材料前駆体等を用いることができる。【００６０】
＜実施形態２＞
本発明に係る実施形態２について、図１０を参照して説明する。本実施形態の有機ＥＬ素子の検査装置は、エージング試験を行うことなく、素子寿命の見積もりを行い、良品を判別することができるものである。また、プロセス条件や材料等の最適条件を判別するのに利用することができるものでもある。
本実施形態に係る検査装置は、図１０に示すように、試験素子７に励起光を照射する励起光源６、試験素子７から放射される蛍光を検知する検知器９、試験素子７やその周辺の温度を制御することができる温度制御装置８、及び、検知されたＰＬ強度を記録し、比較することができるデータ記憶処理装置１０を備えている。なお、図１０中の矢印は、励起光及び蛍光の光路を模式的に示したものである。【００６１】
励起光源６は、素子に用いられている発光材料を励起させることができる光源であれば特に限定されず、例えば、３２５、３３７又は３６５ｎｍに中心波長を有するレーザー光を出射する光源や、白色光をモノクロメーターによって発光材料に最適な励起波長の光を取り出して出射する光源装置等が用いられる。本実施形態では、窒素レーザー励起色素レーザー（中心波長：３３７ｎｍ）を用いた。検知器９は、試験素子７のＰＬ強度をモニターできる装置であれば特に限定されず、例えば、フォトダイオードで光電流をモニターする装置や、分光器によって蛍光スペクトルを測定し、その面積を用いてＰＬ強度をモニターする装置等が挙げられる。本実施形態では、ストリークスコープと分光器とを備え、一定時間内での蛍光エネルギーを測定する系を用いた。【００６２】
温度制御装置８としては、冷却ユニット、ヒーター、及び、それらの出力を制御して任意の温度に制御する制御装置等が用いられる。本発明では、常温（３００Ｋ）及び極低温（５Ｋ）におけるＰＬ強度を測定することが好ましいので、クライオスタットを用いた制御装置が好適に用いられる。本実施形態では、クライオスタットを用いて常温時及び極低温時におけるＰＬ強度を測定したが、ＰＬ強度の変化が常温により近い領域で明確に現れるような場合には、例えば、液体窒素による冷却ユニットを用いて、常温と液体窒素温度（約７０Ｋ）とのＰＬ強度を比較することもできる。【００６３】
（実施例３）
本実施例では上述したような構成を有する有機ＥＬ素子の検査装置を用い、以下のようにして有機ＥＬ素子の寿命特性に関する検査を行った。
まず、常温及び極低温時における素子のＰＬ強度の強度比から良品選別を行うために、図４に示すような特性を検査装置に予め記憶させた。そこに試験サンプル７を投入し、常温（３００Ｋ）でのＰＬ強度と、５ＫでのＰＬ強度とを測定し、その強度比をデータ記憶処理装置１０によって計算させた。このようにして得られた強度比の値と図４における特性とを比較することで、試験サンプル７の素子寿命を見積もった。結果確認のために、この試験サンプル７について、実際にエージング試験を行ったところ、本検査装置で算出した寿命の見積もりとほぼ同じ結果が得られた。
本実施形態の有機ＥＬ素子の検査装置によれば、エージング試験を行う必要がないので、素子を劣化させることなく、短時間で簡便に素子寿命を見積もることができる。また、検査後の有機ＥＬ素子は、検査によって素子特性が損なわれることがないので、実用品としてそのまま用いることができる。【００６４】
（実施例４）
本実施例では、上述したような構成を有する有機ＥＬ素子の検査装置を用いて、有機ＥＬ素子の素子構成の最適条件を見つけるために、以下のような試験を行った。
ある新規な発光材料Ｃを用いた有機ＥＬ素子の最適条件を探すために、ＩＴＯ、ＰＥＤＯＴ、発光材料Ｃ及び陰極を順次積層した構造を有する素子であって、ＰＥＤＯＴの膜厚、発光材料Ｃの膜厚及び陰極材料を様々な条件に変更して素子を作製した。この中で、最も素子寿命の良い条件を見つけるため、検査装置を用いて各条件で作製した素子の寿命をそれぞれ見積もった。その結果、測定により得られたＰＬ強度の比を予め記憶させた図４の特性データと比較することにより、最も良い条件を見つけることができた。本実施例においても、有機ＥＬ素子を実際にエージングすることなく、素子の寿命特性を見積もることができたので、短時間で簡便に素子作製の最適条件を見つけることができた。【００６５】
なお、本願は、２００４年６月１６日に出願された日本国特許出願第２００４−１７８６００号を基礎として、合衆国法典３５巻第１１９条に基づく優先権を主張するものである。該出願の内容は、その全体が本願中に参照として組み込まれている。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】実施形態１に係る有機エレクトロルミネセンス素子の断面構成を模式的に示す断面図である。
【図２】本発明の実施例１、２に係る有機エレクトロルミネセンス素子、及び、それを構成する発光層（発光材料単層膜）のフォトルミネセンス強度の温度依存性を説明する図である。
【図３】比較例１に係る有機エレクトロルミネセンス素子、及び、それを構成する発光層（発光材料単層膜）のフォトルミネセンス強度の温度依存性を説明する図である。
【図４】有機エレクトロルミネセンス素子のフォトルミネセンス強度の低下率と輝度半減時間との関係を説明する図である。
【図５】フォトルミネセンス強度比率Ｙと有機エレクトロルミネセンス素子の輝度半減時間との関係を説明する図である。
【図６】本発明の実施例１に係る素子（１）の蛍光減衰特性を示す図である。
【図７】本発明の実施例１、２に係る発光材料Ａの溶液状態における蛍光減衰特性を示す図である。
【図８】本発明の実施例１に係る素子（１）、並びに、その蛍光成分１及び２のフォトルミネセンス強度の温度依存性を説明する図である。
【図９】本発明の実施例２に係る素子（２）、並びに、その蛍光成分１及び２のフォトルミネセンス強度の温度依存性を説明する図である。
【図１０】本発明の実施形態２に係る有機エレクトロルミネセンス素子の検査装置の構成を模式的に示す図である。
【符号の説明】
【００６７】
１：基板
２：陽極
３：ホール輸送層
４：発光層
５：陰極
６：励起光源
７：試験素子
８：温度制御装置
９：検知器
１０：データ記憶処理装置
【図１】
2005122702.tif 000010
【図２】
2005122702.tif 000011
【図３】
2005122702.tif 000012
【図４】
2005122702.tif 000013
【図５】
2005122702.tif 000014
【図６】
2005122702.tif 000015
【図７】
2005122702.tif 000016
【図８】
2005122702.tif 000017
【図９】
2005122702.tif 000018
【図１０】
2005122702.tif 000019