(57)【要約】  セラミック体１１の一方端面に突出部１６を形成するとともに、発熱体１２に電気的に接続された陽極引出部１３ａを突出部１６の側壁の複数箇所に引き出して露出させ、かつ、該露出部のそれぞれに陽極引出し金具の端子１４が接続可能となっている。【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミック体と、前記セラミック体中に内蔵された発熱抵抗体と、前記発熱抵抗体に接続した陽極リード線及び陰極リード線と、前記陽極リード線と接続し前記セラミック体の表面に露出した陽極引出部と、を備えたセラミックヒータであって、
前記セラミック体の一方端面に突出部が形成されるとともに、前記陽極引出部は、前記突出部の側壁の複数箇所に引き出されて露出されており、かつ、該露出部のそれぞれに外部端子が接続可能であることを特徴とするセラミックヒータ。
【請求項２】
前記引出部の露出部が、前記突出部の側壁を介して対向する位置に形成されていることを特徴とする請求項１記載のセラミックヒータ。
【請求項３】
前記突出部の外径Ａと前記セラミック体の外径Ｂとの比が０．４≦Ａ／Ｂ≦０．８８であることを特徴とする請求項１又は２に記載のセラミックヒータ。
【請求項４】
前記引出部の露出部の面積が、１×１０５〜６．８×１０５μｍ２であることを特徴とする請求項１に記載のセラミックヒータ。
【請求項５】
電気絶縁性セラミックスからなる本体部と、前記本体部の先端側に埋設された発熱抵抗体と、前記発熱抵抗体と電気的に接続された陽極引出部と、前記本体部の基端側にあり、その内面に前記陽極引出部が露出した電極引出穴と、を備えたセラミックヒータであって、
前記電極引出穴の横断面が略円形であり、該横断面における長径Ａと短径Ｂの比が０．８≦Ｂ／Ａ≦１の関係にあることを特徴とするセラミックヒータ。
【請求項６】
前記電極引出穴は、焼成されて前記本体部となるセラミック生成形体にカーボンからなる穴形成部材を埋設した状態で焼成した後、該穴形成部材を除去して形成されたことを特徴とする請求項５記載のセラミックヒータ。
【請求項７】
前記穴形成部材が、燃焼により除去されたことを特徴とする請求項６に記載のセラミックヒータ。
【請求項８】
前記穴形成部材が、ウォータージェットにより除去されたことを特徴とする請求項６記載のセラミックヒータ。
【請求項９】
前記電極引出穴の周囲に、前記穴形成部材との反応層を有することを特徴とする請求項６乃至８のいずれか１項に記載のセラミックヒータ。
【請求項１０】
前記本体部が窒化珪素系セラミックスからなり、前記電極引出穴の内表面にＳｉＣを含む反応層が形成されたことを特徴とする請求項６記載のセラミックヒータ。
【請求項１１】
前記本体部が窒化珪素系セラミックスからなり、前記穴形成部材の表面に窒化ボロンが塗布されたことを特徴とする請求項６乃至８のいずれか１項に記載のセラミックヒータ。
【請求項１２】
電気絶縁性セラミックスからなる本体部の基端側に横断面略円形状の電極引出穴を備えたセラミックヒータの製造方法であって、
焼成されて前記本体部となるセラミック生成形体を、密度１．５ｇ／ｃｍ３以上のカーボンからなる穴形成部材を埋設した状態で、不活性ガス雰囲気中もしくは還元雰囲気中で焼成する工程と、
前記穴形成部材を酸化雰囲気中で燃焼除去する工程と、を備えたことを特徴とするセラミックヒータの製造方法。
【請求項１３】
電気絶縁性セラミックスからなる本体部の基端側に横断面略円形状の電極引出穴を備えたセラミックヒータの製造方法であって、
焼成されて前記本体部となるセラミック生成形体を、密度１．５ｇ／ｃｍ３以上のカーボンからなる穴形成部材を埋設した状態で、不活性ガス雰囲気中もしくは還元雰囲気中で焼成する工程と、
該穴形成部材をウォータージェットにより除去する工程と、を備えたことを特徴とするセラミックヒータの製造方法。
【請求項１４】
金属製外筒の先端開口部に請求項１乃至１１のいずれか１項に記載のセラミックヒータを挿入固定したことを特徴とするグロープラグ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックヒータおよび、それを用いたグロープラグに関する。詳しくは、石油ファンヒーターの着火用等に用いられるセラミックヒータに関し、また、そのセラミックヒータを用いてディーゼルエンジンの始動促進用などに使用されるグロープラグに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、排気ガスの規制に対応するため、ディーゼルエンジンの燃焼方式が、副燃焼室を有するタイプから、直接噴射型（いわゆる直噴型）に移行している。さらに、マルチバルブ化が行われてきている。このような直接噴射型のディーゼルエンジンに用いるグロープラグは、シリンダヘッドの壁面を通って主燃焼室に臨むことになる。一方、シリンダヘッドの強度を確保するためにシリンダヘッドの厚さは、あまり薄くできない。【０００３】
そのため、直噴型ディーゼルエンジンでは、グロープラグを挿入する孔の径が非常に細く、しかも長くなっている。すなわち、直噴型のディーゼルエンジンに用いるグロープラグは、従来の副燃焼室を予熱するタイプに比べて、全長を長くし、しかも、細径にすることが必要である。【０００４】
このようなグロープラグの長尺化の要求に応えるとともに、セラミックヒータの全長を短縮してコストダウンを図るために、セラミックヒータを、その発熱部が外部に突出するようにして金属製外筒の一端側に固定した構造のグロープラグが提案されている。【０００５】
例えば、特許文献１では、グロープラグの先端に金属製外筒が接続されており、その金属製外筒の先端開口部にセラミックヒータがガラスで固定されている。このセラミックヒータは、絶縁性セラミックスからなる円筒状のセラミック体の一端に、高融点金属（例えばタングステン等）のコイルや導電性セラミックス等の発熱抵抗体が埋設されている。発熱抵抗体には、陽極側リード線と陰極側リード線が接続されている。そして、セラミック体の発熱抵抗体を埋設したのとは反対の端面に円形の突出部が形成され、この突出部側面から陽極側リード線の先端が露出している。一方、陰極側リード線は、セラミック体の側面から露出している。【０００６】
グロープラグの陽極取出し金具の先端にはカップ状（有底円筒状）に形成した端子が接続されている。この陽極取出し金具のカップ状端子を、セラミックヒータの端面に形成した突出部に嵌合させてロウ付けにより接合している。これによってブロープラグの陽極取出し金具とセラミックヒータの陽極側リードが電気的に接続される。また、セラミック体の側面に露出した陰極側リード線は、グロープラグの金属製外筒に接続している。【０００７】
このようなセラミックヒータは、次のようにして製造できる。焼結時に陽極側リード線を中央から偏芯させて焼成を行う。そして、焼結成形後のセラミックヒータの端面を研削する等して突出部を形成し、その円形突出部の側面からリード線の先端を露出させる。【０００８】
また、特許文献２のグロープラグでは、セラミックヒータの陽極側リード線と陽極取出し金具が接続孔を介して接続している。すなわち、セラミック体の後端部に接続孔が形成され、この接続孔に陽極取出し金具が挿入されて陽極側リード電極と接続している。この接続孔（陽極側の電極引出穴）は、孔にＭｏ等の高融点金属で埋めた状態で焼結し、後からＭｏ等を金属を酸により溶解させることにより形成する。【０００９】
【特許文献１】特開２００２−１２２３２６号公報（第８頁、図１）
【特許文献２】特開２００１−３２４１４１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、特許文献１のように、セラミック体の後端に形成した突出部の側面から陽極側リード線の先端を露出させ、その突出部に陽極側引出し金具のカップ状端子を嵌合してロウ付けした構成では、陽極側引出し金具の端子部分に局所発熱が発生しやすく、セラミックヒータの通電耐久性が悪化する問題があった。【００１１】
また、特許文献２のように、セラミック体の後端に接続孔を形成し、その接続孔を介して陽極側リード線と陽極側引出し金具を接続した場合も、セラミックヒータの耐久性が十分でなかった。すなわち、接続孔を形成するために高融点金属をセラミック体に埋設させてホットプレスによる一軸加圧焼成を施した場合、圧力により高融点金属が塑性変形して楕円形に潰れてしまう。このため、この焼成の際に高融点金属の周囲のセラミックスに残留応力が残る。そして、焼成後に中の高融点金属を除去した際に残留応力が解放され、高融点金属を除去した接続孔（電極引出穴）の周囲にクラックが発生する。こうして、セラミックヒータの耐久性・耐熱信頼性が低下してしまう。また、孔形成部材であるＭｏ等の高融点金属を酸により溶解除去するため、これに要する処理時間と多量の廃液処理も問題であった。【００１２】
本発明は、このような問題点を解決するものであり、耐久性・耐熱信頼性の高いセラミックヒータと、そのセラミックヒータを用いたグロープラグを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本件発明の第１の側面によれば、棒状のセラミック体中に内蔵する発熱抵抗体と、該発熱抵抗体に接続した陽極側リード線及び陰極側リード線と、を具えたセラミックヒータであって、前記陽極側リード線の先端に引出部が形成され、前記引出部が前記セラミック体の一方端面に形成された突出部の側壁の複数箇所において露出したセラミックヒータが提供される。この引出部は、突出部の側壁を介して対向する位置に露出していることが好ましい。【００１４】
発熱抵抗体から引き出された陽極側リード線に接続された引出部は、突出部の側壁の複数箇所に引き出されて露出されており、その露出部のそれぞれに陽極取出し金具の端子を接続することが可能である。従って、陽極取出し金具を通じて高い電圧を印加したとしても、陽極取出し金具と陽極側リード線の接続部（陽極引出部）における電流の集中を避け、陽極引出部の発熱を抑えることができる。従って、通電した直後は発生した熱がセラミック体内部を十分に伝わっていないが、そのときにも陽極引出部とセラミック体との温度差が抑制される。従って、電圧印加時における耐熱衝撃に強く、通電耐久性の優れたセラミックヒータを提供することができる。従って、このような耐熱衝撃に強いセラミックヒータを用いたグロープラグでは着火不良がなく信頼性を格段に向上させることが可能である。【００１５】
本件発明の第２の側面によれば、電気絶縁性セラミックスからなる本体部と、該本体部の先端側に埋設された発熱抵抗体と、前記発熱抵抗体に接続された陽極側リード線及び陰極側リード線と、前記陽極側リード線に陽極引出し金具を挿着するために前記本体部の基端側に形成された電極引出穴と、を含む構成からなるセラミックヒータであって、前記電極引出穴の横断面が略円形であり、該横断面における長径Ａと短径Ｂの比が０．８≦Ｂ／Ａ≦１の関係にあることを特徴とする。これにより、電極引出穴周辺の残留応力を低減し、クラックの発生を抑制できる。従って、耐久性・耐熱信頼性の良好なセラミックヒータを得ることができる。【００１６】
このような形状の電極引出穴は、焼成されて前記本体部となるセラミック生成形体に密度１．５ｇ／ｃｍ３以上のカーボンからなる穴形成部材を埋設した状態で、不活性ガス雰囲気中もしくは還元雰囲気中で焼成した後、該穴形成部材を酸化雰囲気中で燃焼除去して形成されるのが好ましい。また、穴形成部材を燃焼除去する代わりに、ウォータージェットにより除去して形成することも好ましい。この方法によれば、酸による溶解除去をすることもないため、これに要する処理時間と廃液処理の問題もなくなる。【００１７】
また、電極引出穴の周囲に穴形成部材との反応層を有するのが好ましく、さらに、本体部が窒化珪素質セラミックスからなり、反応層としてＳｉＣが存在するのが好ましい。なお、本体部が窒化珪素質セラミックスからなり、穴形成部材の表面に窒化ボロンが塗布されてもよい。【００１８】
なお、本発明でいう「埋設」とは、固形状のものが埋め込まれたことを意味するのみならず、ペースト状のものが焼成されて内蔵されたことも含む。
【発明の効果】
【００１９】
本件発明によれば、耐久性・耐熱信頼性の高いセラミックヒータと、そのセラミックヒータを用いたグロープラグを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１Ａ】図１Ａは、本件発明の実施の形態１に係るセラミックヒータを示す断面図である。
【図１Ｂ】図１Ｂは、図１Ａに示すセラミックヒータの突出部近傍を示す拡大斜視図である。
【図１Ｃ】図１Ｃは、引出部の変形例を示す斜視図である。
【図２】図２は、図１Ａのセラミックヒータを備えたグロープラグを示す断面図である。
【図３Ａ】図３Ａは、本件発明の実施の形態２に係るセラミックヒータを示す縦断面図である。
【図３Ｂ】図３Ｂは、図３Ａに示すセラミックヒータの横断面図である。
【図４Ａ】図４Ａは、実施の形態２における電極引出穴の形成方法を示す工程図である。
【図４Ｂ】図４Ｂは、図４Ａの次の工程を示す工程図である。
【図４Ｃ】図４Ｃは、図４Ａの次の工程を示す工程図である。
【図５Ａ】図５Ａは、実施の形態２における電極引出穴の別の形成方法を示す工程図である。
【図５Ｂ】図５Ｂは、図４Ａの次の工程を示す工程図である。
【図５Ｃ】図５Ｃは、図４Ａの次の工程を示す工程図である。
【図６Ａ】図６Ａは、生成形体への穴形成部材の埋込方法を示す概略図である。
【図６Ｂ】図６Ｂは、生成形体に穴形成部材を埋め込んだ様子を示す斜視図である。
【図７】図７は、実施の形態２のセラミックヒータにおいて、電極引出穴の近傍の様子を示す部分拡大断面図である。
【図８】図８は、図３Ａに示したセラミックヒータを備えたグロープラグを示す断面図である。
【図９】図９は、実施の形態２のセラミックヒータの後側端面を示す端面図である。
【図１０Ａ】図１０Ａは、実施例３において形成された電極引出穴を示す模式図である。
【図１０Ｂ】図１０Ｂは、実施例３において形成された電極引出穴を示す模式図である。
【図１０Ｃ】図１０Ｃは、実施例３において形成された電極引出穴を示す模式図である。
【符号の説明】
【００２１】
１０：セラミックヒータ
１１：セラミック体
１２：発熱抵抗体
１３ａ，ｂ：引出部
１４：陽極引出し金具
１５ａ，ｂ：リード線
１６：突出部
１８：電極引出穴
２０：セラミックヒータ
２２：金属製外筒
２５：ハウジング
２６：グロープラグ
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
実施の形態１．
（セラミックヒータ）
図１Ａは、本実施の形態のセラミックヒータの断面図である。図１Ａに示すように、本実施の形態のセラミックヒータ１０は、セラミック体１１中に内蔵する発熱抵抗体１２と、発熱抵抗体１２に接続した陽極側リード線１５ａ及び陰極側リード線１５ｂと、陽極側リード線１５ａ及び陰極側リード線１５ｂと接続しセラミック体１１の表面に露出した引出部１３ａ及び１３ｂと、を有する。陽極側リード線１５ａの先端に接続された引出部１３ａは、セラミック体１１の一端に形成された突出部１６の側壁から露出しており、陽極側引出し金具１４に接続される。また、陰極側リード線１５ｂの先端に接続された引出部１３ｂは、セラミック体１１の側面から露出しており、外部から接続可能に構成されている。【００２３】
セラミック体１１は、棒状の電気絶縁性セラミックスからなり、その一方端面は突出部１６を形成している。発熱抵抗体１２は、セラミック体１１の先端側の内部に埋設されている。この発熱抵抗体１２は、Ｕ字形の棒状体であり、導電成分、抵抗温度係数を調節するための調整成分、および絶縁成分であるセラミック成分を含有している。また、引出部１３ａ、１３ｂは、各々、図１Ａに示すようにリード線１５ａ、１５ｂの先端に接続されている。陰極側リード線１５ｂに接続した引出部１３ｂは、セラミック体１１の側面から露出している。一方、陽極側リード線１５ａに接続した引出部１３ａは、突出部１６の側壁の２カ所に引き出され露出させている。【００２４】
突出部１５の側壁から露出した引出部１３ａには、外部に電気接続するための陽極引出し金具１４が接続される。陽極引出し金具１４は、セラミックヒータの一部であっても良く、セラミックヒータを組み込む装置（グロープラグなど）の一部であっても良い。陽極引出し金具１４の端子は、材質がＳＵＳ３０４等からなり、先端がカップ状に成形されている。陽極引出し金具１４は、外部からセラミックヒータ１０に所定電圧が印加可能に構成されている。この陽極引出し金具１４の端子形状は、セラミック体１１の突出部１６の側壁のから露出した複数個所の引出部１３ａと確実に接続できるようにカップ状になっており、引出部１３ａの露出個所が増加しても確実に接続することができる。ここでは陽極引出し金具１４の端子１４の先端をカップ状に形成したが、これに限定されない。例えば、陽極引出し金具１４の先端を複数に枝分かれさせ、陽極引出し金具の枝分かれした各先端が引出部１３ａの各露出個所に接続するようにしても良い。【００２５】
引出部１３ａに外部電源から通電すると、セラミック体１１内に設けられたＵ字型の発熱抵抗体１２に給電されて発熱抵抗体１２が発熱を開始するが、発生した熱はセラミック体１１内部を伝導して表面に到達する。引出部１３ａに陽極引出し金具１４を通じて電圧を印加した直後は、発生した熱がセラミック体１１内部を十分に伝わっていない。一方、陽極引出し金具１４と接続する引出部１３ａは電流の経路が狭くなり易く、局所的に発熱しやすい。このため、電圧を印加した直後に突出部１６において引出部１３ａとセラミック体１１との温度差が生じ、セラミックヒータ１０の通電耐久性が悪化しやすい。【００２６】
しかし、本実施の形態のセラミックヒータ１０においては、突出部１６の側壁において引出部１３ａが２箇所以上露出されており、その引出部１３ａのそれぞれの露出部に陽極引出し金具１４の端子が接続可能である。このため、突出部１６近傍における電流経路の抵抗を下げることができ、電圧印加開始時における引出部１３ａの局所発熱を抑えることができる。従って、突出部１６における熱応力を抑え通電耐久性を高めることができる。【００２７】
そして、更に好ましい形態としては、図１Ａに示すように、引出部１３ａの２箇所の露出部は、突出部１６を介して互いに対向する位置に形成するのがよい。引出部１３ａの露出部が３箇所以上ある場合は、露出部同士の距離がいずれも等しくなるようにすることが望ましい。このような位置に形成することによって、引出部１３ａの発熱箇所同士の距離を大きくすることができる。従って、突出部１６の熱応力を抑え、通電耐久性を一層高めることができる。【００２８】
さらに、突出部１６の外径Ａとセラミック体１１の外径Ｂとの比は、０．４≦Ａ／Ｂ≦０．８８とするのがよい。外径の比Ａ／Ｂが０．８８より大きいと引出部１３ａの露出部から中心までの距離が長くなるため、引出部１３ａにおける抵抗が高くなり、電圧突入時に突出部１６に局所発熱が発生しやすくなる。一方、外径の比Ａ／Ｂが０．４より小さいと突出部１６の耐荷重が低くなり、突出部１６にクラックが発生しやすくなる。【００２９】
さらに、引出部１３ａの各露出部の面積が、１×１０５〜６．８×１０５μｍ２とするのがよい。引出部１３ａの露出部の面積が、１×１０５ｍ２より小さいと引出部１３ａと陽極取出し金具１４の端子との接触抵抗が高くなり、電圧印加開始時に突出部１６に発生する熱応力が高くなる。また、引出部１３ａの露出部の面積が６．８×１０５μｍ２より大きいと、突出部１６における引出部１３ａと周囲のセラミックとの熱応力が大きくなり、クラックが引出部１３ａおよび突出部１６に発生しやすくなる。【００３０】
引出部１３ａの形状は、図１Ｂに示すように、セラミック体１１の中心軸から同一直線上の２方向に延在する形状とすることが好ましい。このような形状にすることによって、突出部１６の周面上の対向した２箇所において引出部１３ａを露出させることができる。例えば、図１Ｂに示すような、セラミック体１１の長手方向に直交する方向に延びた柱状（又は板状）にすることができる。柱状又は板状のセラミック体１１の断面形状は、円形、楕円形、扁平楕円形、矩形、紡錘形、六角形など種々の形にすることが可能である。さらに、柱状又は板状のセラミック体の断面形状は、断面の位置によって異なっていても良い。例えば、板状のセラミック体１１の断面が、セラミック体１１内に埋設された中央付近では長矩形であり、セラミック体１１から露出した端面付近では扁平楕円形であっても良い。また、セラミック体１１の中心軸から３以上の方向に延在する形状であっても良い。また、引出部１３ａは、リード線との接触抵抗が小さくなるように、リード線との接触面積を大きくすることが好ましい。そこで、引出部１３ａのリード線と接触する部分が下方に延長した形状とすることが好ましい。例えば、引出部１３ａを図１Ｃに示すようなＴ字状の形状にすれば良い。【００３１】
引出部は、通常、導電成分と絶縁成分を含有することが好ましい。この導電成分は、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、及びＣｒ等から選ばれる１種以上の元素の珪化物、炭化物又は窒化物等の少なくとも１種である。絶縁成分は、窒化珪素系焼結体等である。特に絶縁成分に窒化珪素が含有される場合は、導電成分として炭化タングステン、珪化モリブデン、窒化チタン又は珪化タングステン等の少なくとも１種を用いることが好ましい。尚、導電成分は、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、及びＣｒ等から選ばれる１種以上から成る金属としても良い。【００３２】
セラミック体１１を構成する電気絶縁性セラミックスは、通常、発熱抵抗体１２及びリード線１５ａ、１５ｂなどと一体に焼成され、焼成後これらは一体となっている。この電気絶縁性セラミックスは、発熱抵抗体１２およびリード線１５ａ、１５ｂなどに対して、−２０〜１５００℃において十分な絶縁性を有すればよい。特に、発熱抵抗体１２に対して１０８倍以上の絶縁性を有することが好ましい。【００３３】
この電気絶縁性セラミックスを構成する成分は特に限定されないが、窒化物セラミックスが望ましい。窒化物セラミックスは、比較的熱伝導率が高く、セラミック体１１の先端から他端側へ効率的に熱を伝えることができ、セラミック体１１の先端と他端側との温度差を小さくすることができるからである。例えば、窒化ケイ素質セラミックス、サイアロン及び窒化アルミニウムセラミックスのうちのいずれかのみから構成されてもよく、窒化ケイ素質セラミックス、サイアロン及び窒化アルミニウムセラミックスのうちの少なくとも一種を主成分としてもよい。【００３４】
特に、窒化物セラミックスの中でも窒化ケイ素系セラミックスとすることにより、熱衝撃に強く、耐久性の優れたセラミックヒータ、およびグロープラグとすることができる。ここでいう窒化ケイ素系セラミックスには、窒化ケイ素を主成分とするものが広く含まれ、窒化ケイ素のみならず、サイアロンなども含まれる。さらに、通常、焼結助剤（Ｙ、Ｙｂ、Ｅｒなどの各酸化物など）が数質量％（２〜１０質量％程度）配合されて焼成される。また、焼結助剤粉末は特に限定されず、窒化ケイ素の焼成に一般に用いられる希土類酸化物などの粉末を使用することができる。とくに、Ｅｒ２Ｏ３など、焼結した場合の粒界が結晶相となる焼結助剤粉末を用いると耐熱性が高くなることからより好ましい。【００３５】
さらに、セラミック体１１は、発熱抵抗体１２を構成する各金属元素の硼化物が含有されてもよい。これによって発熱抵抗体１２との熱膨張係数差を小さくすることができる。また、下記導電成分との熱膨張率の差を小さくするために少量の導電成分を含有してもよい。【００３６】
また、発熱抵抗体１２は、通常、導電成分と絶縁成分とを含有する。この導電成分は、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、及びＣｒ等から選ばれる１種以上の元素の珪化物、炭化物又は窒化物等の少なくとも１種であり、絶縁成分は窒化ケイ素系焼結体等である。特に、絶縁成分及び／又は絶縁体を構成する成分に窒化ケイ素系焼結体が含有される場合は、導電成分として炭化タングステン、珪化モリブデン、窒化チタン又は珪化タングステン等の少なくとも１種を用いることが好ましい。【００３７】
導電成分は、発熱抵抗体１２中の絶縁成分及び絶縁体であるセラミック体を構成する成分との熱膨張差が小さいことが好ましい。また、導電成分の融点は、セラミックヒータの使用温度（１４００℃以上、更には１５００℃以上）を越えることが好ましい。また、発熱抵抗体１２中に含まれる導電成分と絶縁成分との量比は特に限定されないが、発熱抵抗体１２を１００体積％とした場合に、導電成分を１５〜４０体積％とすることが好ましく、２０〜３０体積％とすることがより好ましい。導電成分が１５体積％未満では、導電成分同士の接触が非常に少なくなるため発熱抵抗体１３の抵抗値が高くなり過ぎるとともに、耐久性が著しく低下するからである。また、４０体積％を越えると、本体部１２の熱膨張率に対して発熱抵抗体１３の熱膨張率が大きくなり過ぎて、耐久性が低下するからである。【００３８】
（グロープラグ）
次に、図１Ａに示したセラミックヒータを用いたグロープラグについて説明する。図２に示すグロープラグ２６は、ハウジング２５の先端に金属製外筒２２を保持している。この金属製外筒２２は、ステンレスなどの導電材料によって形成さている。この金属製外筒２２自体は、接地電極としての作用を有しているため、金属製外筒２２を他の部材に取り付けたときに、金属製外筒２２自体を介して給電することが可能となる。金属製外筒２２の先端の開口部には、セラミックヒータ１０が嵌装され、ロウ付けにより固定されている。そして、セラミックヒータ１０の側面から露出した陰極側の引出部１３ｂには、グロープラグの金属製外筒２２の内側がロウ付けにより電気的に接続されている。一方、セラミックヒータ１０の突出部１６に露出した複数の陽極側引出部１３ａには、グロープラグの陽極側取出し金具１４が接続されている。【００３９】
本実施の形態のグロープラグでは、陽極取出し金具１４を通じて高い電圧を印加したとしても、陽極取出し金具１４と陽極側の引出部１３ａにおける電流の集中を避け、引出部１３ａの発熱を抑えることができる。従って、通電した直後は発生した熱がセラミック体１１内部を十分に伝わっていないが、そのときにも引出部１３ａとセラミック体１１との温度差が抑制される。従って、グロープラグの着火時にセラミックヒータ１０に大きな電圧を印加しても、耐熱衝撃による動作不良や故障が発生しにくい。すなわち、着火不良がなく、信頼性が格段に向上したグロープラグが提供できる。【００４０】
（セラミックヒータ及びグロープラグの製造方法）
本実施の形態のセラミックヒータおよびそれを用いたグロープラグの製造方法を説明する。【００４１】
まず、セラミックヒータ１０の製造方法について説明する。
発熱抵抗体１２を構成する原料として、導電成分と絶縁成分とを含有するペーストを作製する。ペースト全体を１００質量％とした場合に、導電成分及び絶縁成分を合計で７５〜９０質量％含有することが好ましい。このペーストは、例えば、これらの成分の所定量を各原料粉末として湿式混合し、その後、乾燥させ、更に、ポリプロピレン、ワックス等のバインダ等と混合することにより得ることができる。このペーストは更に、適度に乾燥させて取り扱い易いように成形加工したペレット状等のものであってもよい。【００４２】
こうして作製したペーストを、リード線１５ａ、１５ｂを埋込みながら発熱抵抗体１２の形状に成形する。ペーストへのリード線１５ａ、１５ｂの埋入はどのように行ってもよいが、例えば、発熱抵抗体の形の型内に突出するようにリード線１５ａ、１５ｂを固定し、この型内にペーストを注入する。また、発熱抵抗体１２の形状に成形したペーストにリード線１５ａ、１５ｂを挿入し、埋入させることもできる。引出部１３ａは、発熱抵抗体１２の形成と同時に、引出部の形の型内にペーストを注入することで作製できる。その他、棒状のセラミック基体を成形した後、適度なバインダなどを調合したペーストを作り、これをセラミック基体上にスクリーン印刷法によりプリントして、リード線１５ａ、１５ｂ、発熱抵抗体１２および引出部１２を形成しても良い。また、リード線１５ａ、１５ｂ以外の発熱抵抗体１２と引出部１２だけをプリントし、リード線１５ａ、１５ｂを埋設させても良い。ここで引出部１３ａの形状は、セラミック体１１の長手方向に直交するように延在した柱状又は板状にすることが好ましい。【００４３】
この発熱抵抗体１２と、リード線１５ａ及び１５ｂと、引出部１３ａ及び１３ｂとを、セラミック体１１用の原料とともに、プレス成形して一体に加圧することにより、基体の形状を有する粉末成形体を得る。そして、このセラミックヒータ成形体を、黒鉛製などの加圧用ダイスに収納して焼成炉に収容し、必要に応じて仮焼してバインダを除去した後、所定の温度で所要時間ホットプレス焼成することによって、セラミックヒータ１０を得ることができる。【００４４】
ここでセラミックヒータ１０の端面の中央部に、端面の外周部１６ａｂよりも突出した円形（略円柱状）の突出部１６を形成するとともに、この突出部１６の側面に引出部１３ａの側面を露出させている。略円柱状の突出部１６は、セラミック体１１の焼成後に突出部１６のメス型形状を有するダイヤ砥石によって研削して形成したり、セラミックヒータ１０の成形体を形成した際に切削して形成しても良い。また、セラミックヒータ１０の成形体をプレス成形する際の金型にて、突出部の形状を成形しても良い。本実施の形態では、引出部１３ａがセラミック体１１の中心軸から直線上の２方向に延在した形状（好ましくは柱状又は板状）に形成されている。従って、円筒形の突出部１６を形成すれば、突出部１６の周面の対向する２箇所から引出部１３ａが露出される。【００４５】
次に、カップ状（有底円筒状）に形成した陽極引出し金具１４の端子をセラミックヒータ１０の突出部１６に嵌合し、突出部１６の側面に露出した引出部１３ａと陽極引出し金具１４の端子をロウ付けする。さらに、このセラミックヒータ１０を、ステンレス製の金属製外筒２２に嵌装し、ロウ付けした後、ハウジング２５にロウ付けおよびかしめを行うことで固定し、グロープラグ２６が完成する。【００４６】
なお、本実施の形態のセラミックヒータ１０では、焼結時に陽極側リード線１５ａを偏芯させておき、焼結成形後のセラミックヒータ１０の端面を研削等により段付き形状にして突出部１６を形成する。このとき焼結前にリード線１５ａを偏芯させることにより、リード線１５ａを引出部１３ａのほぼ中心に位置させることが好ましい。リード線１５ａを引出部１３ａのほぼ中心に位置させることにより、引出部１３ａの外周からリード線１５ａに至る経路の抵抗をほぼ均一にして、局部発熱を抑制することができる。そして、その突出部１６の側壁にリード線１５ａから引き出された引出部１３ａの両側面を直接露出するようにしている。この構成により、陽極リード線１５ａと陽極取出し金具１４とが複数個所で接続されるため、接続面積が大きくなり、より確実に接続することができる。また、陽極取出し金具１４の端子先端をカップ状に形成し、突出部１６に嵌合させてロウ付けしたので、このロウ付け部分１６の強度が向上する。【００４７】
実施の形態２．
（セラミックヒータ）
図３Ａは、本実施の形態のセラミックヒータの縦断面図、図３Ｂは、図３Ａの基端側端面図である。本実施の形態のセラミックヒータは、下記に説明する点を除けば、実施の形態１と同様である。図３Ａ及びＢに示すセラミックヒータ１０は、電気絶縁性セラミックスからなる本体部１１と、本体部１１の先端側に埋設された発熱抵抗体１２と、本体部１１の基端側に形成された電極引出穴１８と、本体部１１の基端側に形成された一対の電極引出部１３ａ及び１３ｂと、電極引出部１３ａ及び１３ｂと発熱抵抗体１２との間を電気的に接続する一対のリード線１５ａ及び１５ｂと、を含む。陽極側のリード線１５ａに接続された電極引出部１３ａは、電極引出穴１８から露出しており、陰極側のリード線１５ｂに接続された電極引出部１３ｂは本体部１１の側面に露出している。【００４８】
本体部１２は、直径２〜５ｍｍ、長さ１５〜５０ｍｍ程度の円柱状のものであり、発熱抵抗体１２およびリード線１５ａ、１５ｂなどに対して−２０〜１５００℃において十分な電気絶縁性を有する電気絶縁性セラミックスからなる。電気絶縁性セラミックス１２は、発熱抵抗体１３に対して１０８倍以上の電気絶縁性を有することが好ましい。このような本体部１２を構成する成分としては特に限定されないが、窒化物セラミックスが望ましい。窒化物セラミックスは、比較的熱伝導率が高く、セラミックヒータ１０の先端側から基端側へ効率的に熱を伝えることができ、セラミックヒータ１０の先端側と基端側との温度差を小さくすることができるからである。【００４９】
本体部１１の先端側には、棒状体あるいはシート状体の導電性セラミックスを縦断面Ｕ字状に形成した発熱抵抗体１２が埋設されている。この発熱抵抗体１２は、通常、導電成分と絶縁成分とを含有し、これらの成分を含有するペースト状のものを前述の本体部１１となるセラミック生成形体と一括焼成することにより得られる。
導電成分としては、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、及びＣｒ等から選ばれる１種以上の元素の珪化物、炭化物又は窒化物等の少なくとも１種が好ましい。また、絶縁成分としては、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、ムライト等が好ましい。【００５０】
なお、この発熱抵抗体１２は、図３Ａに示すように全体を埋設させるのみならず、その一部を本体部１１から露出させてもよい（不図示）。また、発熱抵抗体１２としては、導電性セラミックスの他、タングステン、モリブデン、レニウム等の高融点金属をコイル状に形成したものであってもよい。【００５１】
本体部１１の基端側には、基端面から長手方向に沿って形成された電極引出穴１８が形成されている。この電極引出穴１８は、横断面が０．２〜０．５ｍｍ程度の径の略円形で、長さが３〜１５ｍｍ程度に形成されたものである。ここで、略円形とは、長径Ａと短径Ｂの比で表すと、０．８≦Ｂ／Ａ≦１である場合をさす。急速昇温、高温耐久性が要求されるセラミックヒータにおいては、本体部１１の磁器強度および発熱抵抗体１３の高温耐熱性を向上させるため、一般的により高い焼成温度、焼成圧力条件下でホットプレス焼成される。このホットプレス焼成は、一軸的に高圧で加圧焼成するものであるため、電極引出穴１８の横断面が楕円形状になり、長径Ａと短径Ｂの比がＢ／Ａ＜０．８になってしまう可能性が極めて高い。本件発明者等は、このような形状であると、焼成時の残留応力により電極引出穴１８の周りにクラックが発生し、電極部の高温信頼性が著しく低下することを見出した。本発明によれば、後述の製造方法により長径Ａと短径Ｂの比を０．８≦Ｂ／Ａ≦１とすることで、電極引出穴１８の残留応力を抑えてクラックの発生を防止でき、陽極側電極引出部１３ａと後述の陽極引出し金具１４の接続状態を安定的に保ち、高い耐熱信頼性が得られる。さらに好ましくは、長径Ａと短径Ｂの比Ｂ／Ａを０．８５以上、特に０．８９以上とすると良い。【００５２】
そして、本体部１１の基端側において、電極引出穴１８に陽極側の電極引出部１３ａが露出している。一方、陰極側の電極引出穴１３ｂは、本体部１２の側壁から露出している。ここで、電極引出部１３ａ、１＃ｂは、発熱抵抗体１２と同様の材質からなるペースト状のものが好ましく使用できる。一方、リード線１５ａ、１５ｂは、タングステンを主成分とする導電体が好ましく使用できるが、特にこれに限定されるものではない。【００５３】
本実施の形態の特徴とするところは、セラミックヒータ１０の陽極側の構造にある。陽極側の電極引出部１３ａが周囲において露出している電極引出穴１８の横断面形状を略円形とすることにより、耐熱信頼性が高いセラミックヒータ１０を得ることができるものである。本件発明者等は、電極引出穴１８が楕円形状になっていた従来のセラミックヒータでは、内部に残留応力が発生し、これにより電極引出穴の周囲にクラックが入りやすいという問題があることを見出した。本実施の形態の電極引出穴１８は、略円形であるため、残留応力が小さく、電極引出穴１８の内面全体に応力が分散する。従って、電極引出穴１８の周囲にクラックが発生することを防止できる。【００５４】
（電極引出穴１８の形成方法）
このような電極引出穴１８は、例えば、次のようにして製造できる。まず、図４Ａに示すように、電気絶縁性セラミックスからなる二つの生成形体４０の貼り合わせ面に電極引出穴１８となる凹部３８を形成し、この二つのセラミック生成形体４０を貼り合わせ、凹部３８に電極引出穴１８を形成するための穴形成部材４１を埋設する。次に、図４Ｂに示すように、ホットプレス焼成した後、図４Ｃに示すように、熱処理により燃焼除去か、ウォータージェット等の機械的手法によって穴形成部材４１を除去すれば、電極引出穴１８を有するセラミック成形体が得られる。このような方法によれば、短時間に低コストでセラミックヒータ１０のセラミック体１１に電極引出穴１６を形成することが可能となる。【００５５】
ここでは、穴形成部材４１の一部が生成形体４０の表面に露出された状態で焼成する例を説明したが、生成形体４０に穴形成部材４１が完全に内部に埋設された状態で焼成を行っても良い。例えば、図５Ａに示すように、穴形成部材４１をセラミック生成形体４０内に埋設する。次に、生成形体４０をＮ2ガスやＨｅガス等の不活性ガス雰囲気中もしくは還元雰囲気中で焼成することにより、穴形成部材４１を残した状態で焼結体１１を形成する。ホットプレス焼成やガス加圧焼成すれば、焼結時の焼結体１１の粒界滑りによる緻密化を利用して、クラックを発生させることなく生成形体４０を焼結させることができる。その後、図５Ｂに示すように、穴形成部材４１の一部を露出させる。研削、切断、レーザ加工、サンドブラスト加工、超音波加工、ウォータージェット加工等により穴形成部材４１の一部を露出させることができる。例えば、平研削盤等で研削処理して、穴形成部材４１を露出させても良い。そして、図５Ｃに示すように、穴形成部材４１を除去する。【００５６】
セラミック生成形体４０の成形については、メカプレス等を用いてプレス成形する場合、次のようにして行うことができる。まず、金型内に半分ほどの原料粉末を充填し、１回加圧して仮成形する。そして、その上に穴形成部材４１を設置した後さらに原料粉末を充填し、これら全体を再度加圧成形してセラミック成形体４０を得る。【００５７】
また、ホットプレス焼成する場合は、図６Ａに示すようにセラミック生成形体４０を２個以上に分割して形成し、この合わせ面に穴形成部材４１を配置する凹部４０ａを設ける。そして、凹部４０ａに穴形成部材４１を埋設し、セラミック生成形体４０同士を合わせることで形成される。【００５８】
なお、この生成形体４０の成形方法として、成形型により成形するものは勿論のこと、セラミックグリーンシートを積層する手法を用いても構わない。また、成形体を射出成形機等で成形し、その際に穴形成部材４１を成形体中に埋設するようにしても良い。【００５９】
ここで、穴形成部材４１としては、例えばカーボンピンを用いることが好ましい。カーボンピンは、高温でも硬度を保ち、また、酸化除去すれば理想的には二酸化炭素と水になる。従って、穴形成部材４１としてカーボンピンを使用すれば、従来のＭｏ等の高融点金属を埋設、酸により溶解除去した場合にあった問題、すなわち形成された電極引出穴１６周囲のクラックの問題や処理時間、廃液の処理問題等が解決される。穴形成部材４１としてのカーボンピンは、円柱状、角柱状など所望の穴形状にあわせた任意の形状でよく、その密度は１．５ｇ／ｃｍ３以上であることが好ましい。カーボンピンの密度が１．５ｇ／ｃｍ３未満であると、セラミック体をホットプレス焼成した際の横断面形状の変形を防止できず、所望形状の穴加工ができなくなる虞があるからである。特に、３０ＭＰａ以上の圧力を掛けながら焼成する場合は、焼成時の変形を避けるため１．６ｇ／ｃｍ3以上とすることがより好ましい。【００６０】
また、陽極側の電極引出部１３ａの耐酸化性の点から、図７に示すように、穴形成部材４１と接している電極引出部１３ａの表面に反応層３１が形成されているのが好ましい。これにより、穴形成部材４１を燃焼除去する際の陽極側の電極引出部１３ａの酸化を防ぐことができ、後から挿入する陽極引出し金具と良好な導通を確保することができる。尚、穴形成部材４１を除去した後も、反応層３１が電極引出部１３ａの表面に残ることが多い。【００６１】
例えば、セラミック本体部１１として窒化珪素系セラミックスを用い、穴形成部材４１としてカーボンピンを用い、このカーボンピン４１を本体部１１の電極引出穴１８の横断面において略中央部に位置するように埋設し、不活性ガス雰囲気中もしくは還元雰囲気中で約１６５０〜１８００℃の温度で焼成する。これにより、陽極側の電極引出部１３ａの表面にＳｉＣからなる反応層３１を形成することができる。したがって、穴形成部材であるカーボンピン４１を酸化雰囲気中約８００〜１０００℃にて燃焼除去する際に、ＳｉＣの耐酸化性により内部の電極引出部１３ａの酸化を防止できる。【００６２】
穴形成部材４１は、その一部をセラミック体１１の基端から露出させた状態で、酸化雰囲気中約１０００℃にて３０分から１時間程度燃焼させることで容易に除去することが可能である。例えば、穴形成部材４１がカーボンピンである場合、酸化雰囲気中にカーボンピン４１が曝されると、炭素と酸素が結合した二酸化炭素となって気化してしまい、焼結体１１に埋設したカーボンピンが除去される。従って、切削により穴を形成しなくても穴加工が可能となる。【００６３】
この熱処理温度はセラミック材料によるが８００℃以上とすることが好ましく、処理時間は、除去するカーボンピン４１の大きさにより異なるが、例えば直径１ｍｍ長さ５ｍｍのカーボンピン１１の場合、１０００℃で約３時間保持すれば燃焼除去することができる。更に、必要に応じて穴内部をサンドブラスト、ウォータージェット等で洗浄処理し、カーボン燃焼後の灰分を除去することも可能である。【００６４】
また、穴形成部材４１の除去をウォータージェット等を使用して機械的に行っても良い。また、特に穴形成部材４１をウォータージェット等を使用して機械的に除去する場合、穴形成部材４１であるカーボンピンの表面に予めＢＮ（窒化ボロン）を塗布して埋設、焼成し、穴形成加工を施してもよい。窒化ボロンを塗布した場合、電極引出部１３ａの表面に反応層３１が形成されないため、ウォータージェット等を使用した機械的除去を効率よく行うことが可能となる。【００６５】
（グロープラグ）
図８に、本実施の形態のセラミックヒータ１０を用いたグロープラグの例を示す。
以下に説明する点を除けば、実施の形態１のグロープラグと同様である。このセラミックヒータ型グロープラグは、実施の形態１と同様に、セラミックヒータ１０と、セラミックヒータ１０の本体部１１の基端側をその先端側で被覆する金属製外筒２２と、この金属性外筒２２の基端側をその先端側で被覆するハウジング２５とを含む多段式の構成になっている。【００６６】
そして、セラミックヒータ１０の電極引出穴１８に陽極取出し金具１４が挿着されており、電極引出穴１８の周囲で露出する引出部１３ａに電気的に接続されている。電極引出穴１８は、真空中で焼き付け処理してメタライズが形成されている。その電極引出穴１８に、Ａｕ−Ｃｕ、Ａｕ−Ｎｉ、Ａｇ−Ｃｕを主成分とし活性金属を含有するペーストを塗布した陽極引出し金具１４を挿入し、ロウ付けにより接合されている。ここで、電極引出穴１８の周囲（電極引出部１３ａの表面）に反応層３１が形成されている場合、反応層３１を研削もしくはウォータージェット等の手法で機械的に除去し、電極引出部１３ａを露出させた後、ロウ付けすればよい。そして、電極引出穴１８に陽極引出し金具１４をロウ付けする際は、図９に示すように、電極引出孔１８の中央に陽極引出し金具１４を固定することが好ましい。これにより、ロウ材の偏りにより、応力が集中しクラックが発生することを未然に防止できる。【００６７】
（セラミックヒータ及びグロープラグの製造方法）
次に、セラミック型グロープラグの製造方法の一例について説明する。
電気絶縁性セラミックスからなる本体部１１の主成分と焼結助剤を混合して原料粉末を調整する。その後、この原料粉末からプレス成形して、貼り合わせることにより本体部１１の形状となる二つのセラミック生成形体を得る。そして、別途発熱抵抗体ペーストを作り、これをセラミック生成形体の少なくとも一方の貼り合わせ面に、発熱抵抗体１２、電極引出部１３ａ、１３ｂの導体形状にスクリーン印刷法によりプリントする。さらに、セラミック生成形体の貼り合わせ面に、発熱抵抗体１２と電極引出部１３ａ、１３ｂとを電気的に接続するようにリード線を配置するとともに、電極引出穴１８の穴形成部材４１であるカーボンピンを配置する。これらを挟み込んで二つの生成形体を密着させ、約１６５０〜１８００℃の温度、不活性ガス雰囲気中もしくは還元雰囲気中でホットプレス焼成することにより、本体部１１と発熱抵抗体１２を一括焼成により得る（このときカーボンピンの端面は本体部１１のまわりこみにより、露出されていない）。その後、本体部１１の基端を切削加工するなどして穴形成部材４１であるカーボンピンの端面を露出させ、酸化雰囲気中約８００〜１０００℃にて燃焼除去し、陽極側の引出部１３ａが露出した電極引出穴１８を形成する。次に、セラミック成形体を角柱形状から略円柱形状に加工すると同時に、陰極側の電極引出部１３ｂを露出させる。そして、陽極側引出部１３ａと陰極側引出部１３ｂの表面にＡｇ−Ｃｕを含有したペーストを塗布し、真空中で焼成してメタライズ層を形成する。そして、金属製外筒２２にセラミックヒータ１０の基端側を嵌装し、セラミックヒータの電極引出穴１８に陽極引出し金具１４を挿入したのち、ロウ付けを行って、セラミック型グロープラグを得る。
【実施例１】
【００６８】
次に示す方法により、図１Ａに示すセラミックヒータ１０を作製した。
セラミック体１１を構成する電気絶縁性セラミックスの主成分となる９０〜９２モル％の窒化ケイ素に、焼結助剤として希土類元素酸化物を２〜１０モル％添加する。さらに、窒化ケイ素と希土類元素酸化物の総量に対して、酸化アルミニウムと酸化ケイ素を、各々０．２〜２．０質量％と１〜５質量％だけ添加混合して原料粉末を調整した。【００６９】
その後、原料粉末をプレス成形法により成形体を得る。そして、タングステンに適当な有機溶剤、溶媒を添加混合した発熱体ペーストを作り、これを発熱抵抗体１２および引出部１３ａ、１３ｂの導体形状に成形体の上面にスクリーン印刷法によりプリントした。【００７０】
さらに、発熱抵抗体１２と引出部１３ａ，１３ｂとの間に、タングステンを主成分とする導電体をリード線１５ａ、１５ｂとして挟み込んで密着させる。そして、約１６５０〜１８００℃の温度でホットプレス焼成することにより、セラミック体１１と発熱抵抗体１２を一括焼成した。【００７１】
次にセラミックヒータ１０の基部側の端面中央部に、研削により外周部１６ａｂよりも突出した円形の突出部１６を形成する。同時に、この突出部１６の側面に陽極側の引出部１３ａの側面を露出させた。一方、カップ状に形成した陽極引出し金具１４の端子をセラミックヒータ１０の端面に形成された突出部１６に嵌合させ、陽極引出し金具１４と引出部１３ａとをロウ付けにより接合させた。【００７２】
引出部１３ａの露出部は、４ヶ所、２ヶ所、１ヶ所とした。引出部１３ａの露出部を４ヶ所または２ヶ所形成する場合、引出部１３ａの露出部同士が対向させたものと、露出部を片側に寄せたもの、の両方を作製した。【００７３】
引出部１３ａの露出部を互いに対向させる場合、次のようにして形成した。例えば、引出部１３ａを４ヶ所露出させる場合、突出部１６の周方向９０°おきに均等に露出部を設けた。また、引出部１３ａを２ヶ所露出させる場合、突出部１６の周方向１８０°おきに露出部を設けた。尚、引出部１３ａは、隣り合う引出部が９０°以上離れていれば、「対向に配置されている」とみることにする。【００７４】
一方、引出部１３ａの露出部を片側の配置とするには、突出部１６の周方向３０°以内の範囲に全ての引出部１３ａの露出部を集約させて配置した。【００７５】
さらに、突出部１６の外径Ａと前記セラミック体１１の外径Ｂとの比Ａ／Ｂを様々に変化させたセラミックヒータ１０のサンプルを作成した。また、引出部１３ａの断面積も様々に変化させたセラミックヒータ１０のサンプルを作成した。【００７６】
それぞれ用意したサンプルの発熱抵抗体１２に電圧を印加して発熱抵抗体１２をジュール発熱させ、セラミックヒータの飽和温度が１４００℃となるような電圧を印加し、電圧印加時間を５分、その後電圧をカットして強制冷却する時間を３分とした熱サイクルで１００００サイクルの通電耐久試験後の温度変化を調べる評価を実施した。尚、強制冷却は、常温の圧縮空気をセラミックヒータ最高発熱部に吹き付けることによって行った。【００７７】
以上の結果を表１に示す。
【表１】
2005117492.tif 000002
【００７８】
なお、表１において、「直径比」は、突出部の外径Ａとセラミック体の外径Ｂの比Ａ／Ｂを指す。耐久試験後の温度変化については、１００００サイクルの通電耐久試験後に、耐久試験前のセラミックヒータの飽和温度が１４００℃となるような電圧を印加した際の温度が１４００℃からどの程度低下しているかを測定した。そして、判定として、温度変化が-２５℃以内のものを◎（大変良い）、-４５℃以内のものを○（良い）、−１００℃以内のものを△（許容範囲内）、−１００℃を越えるものを×（不可）とした。【００７９】
表１に示した結果より、Ｎｏ．１〜３３のサンプルについては、１００００サイクル後の温度変化において、許容範囲内の結果を得ることができた。しかしながら、試料Ｎｏ．３４〜４２に示したサンプルは、１００００サイクル後の温度変化において、良好な結果を得ることができなかった。【００８０】
Ｎｏ．２〜８、Ｎｏ．１４〜２０のサンプルについては、複数の引出部を備え、引出部方向が対向し、直径比が０．４≦Ａ／Ｂ≦０．８８であり、引出部の断面積が１×１０５〜６．８×１０５μm2である。これらのサンプルについては、１００００サイクル後の温度変化は-２５℃以内の大変良い結果が得られた。【００８１】
一方、比較例であるＮｏ．３６、Ｎｏ．３９〜４２のサンプルにおいては引出部１３ａまたは突出部１６にクラックも観察された。【００８２】
また、今回の実施例により良好な結果が得られた、Ｎｏ．１〜３３の条件で作製したセラミックヒータ１０に、金属製外筒２２、ハウジング２５をロウ付けおよびかしめを行って固定し、グロープラグ２６を作製した。電圧を印加して発熱体をジュール発熱させ、グロープラグ先端の飽和温度が１４００℃とし、電圧印加時間を５分、その後電圧をカットし常温の圧縮空気を最高発熱部に吹き付け冷却させることにより強制冷却する時間を３分とした熱サイクルで１００００サイクルの評価を行ったが、１００００サイクル後の温度変化は-２５℃以内の大変良い結果が得られた。また、金属製外筒２２とセラミック体２１との接触点をはじめ、どの点においても全く破損は認められず、グロープラグとして優れた耐熱衝撃性を示すことがわかった。
【実施例２】
【００８３】
次に示す方法により、図３Ａ及びＢに示すセラミックヒータ１０を作製した。セラミックス本体部１１の主成分となる９０〜９２モル％の窒化珪素に、焼結助剤として希土類元素酸化物を２〜１０モル％を添加した。さらに、窒化珪素と希土類元素酸化物の総量に対して、酸化アルミニウム、酸化珪素を、各々０．２〜２．０質量％と１〜５質量％添加混合して原料粉末を調整した。【００８４】
その後、貼り合わせることにより本体部１２形状となる二つのセラミック生成形体をこの原料粉末からプレス成形法により得るとともに、別途炭化タングステンを主成分とする材料に適当な有機溶剤、溶媒を添加混合した発熱体ペーストを作り、これをセラミック生成形体の少なくとも一方の貼り合わせ面に発熱抵抗体１２および引出部１３ａ、１３ｂの導体形状にスクリーン印刷法によりプリントした。さらに、セラミック生成形体の貼り合わせ面に、発熱抵抗体１２と引出部１３ａ、１３ｂとを電気的に接続するようにリード線１５ａ、１５ｂ配置するとともに、電極引出穴１８の穴形成部材４１であるカーボンピンが本体部１１に埋設されるように配置した。これらを挟み込んで二つのセラミック生成形体を密着させ、約１６５０〜１８００℃の温度、不活性ガス雰囲気中もしくは還元雰囲気中でホットプレス焼成することにより、本体部１１と発熱抵抗体１２を一括焼成により得た。【００８５】
その後、穴形成部材４１であるカーボンピンの端面を露出させ、酸化雰囲気中約８００〜１０００℃にて燃焼除去した。こうして、陽極側に引出部１３ａが露出した電極引出穴１８を形成した。次に、セラミックの本体部１１を角柱形状から略円柱形状に加工すると同時に、陰極側の引出部１３ｂを露出させた。そして、引出部１３ａと引出部１３ｂの表面にＡｇ−Ｃｕを含有したペーストを塗布し、真空中で焼成してメタライズ層を形成し、Ｎｉからなるメッキ層を施した。その後、金属製外筒２２にセラミックヒータ１０を嵌装し、電極引出穴１８に陽極引出し金具１４を挿入したのち、ロウ付けを行った。【００８６】
ここで電極引出穴１８の断面形状は略円形であり、その長径の長さをＡ、短径の長さをＢとしその比Ｂ／Ａを様々に変化させた。実施例１と同様にして、１００００サイクルの通電耐久試験後の温度変化を調べる評価を実施した。【００８７】
【表２】
2005117492.tif 000003
【００８８】
表２に示した結果より、Ｎｏ．１〜１０のサンプルについては、１００００サイクル後の温度変化において、許容範囲内の結果を得ることができた。しかしながら、試料Ｎｏ．１１〜１５に示したサンプルは、１００００サイクル後の温度変化において、良好な結果を得ることができなかった。【００８９】
Ｎｏ．１〜７のサンプルについては、穴形成部材４１として密度１．５ｇ／ｃｍ３以上のカーボンピンを用いて電極引出穴を形成したため、穴断面の変形の度合いが低く、穴周りの残留応力がきわめて小さい。このため電極部の接合状態が非常に安定しており、耐久試験後の温度変化が非常に小さいという良好な結果が得られた。【００９０】
しかしながら、電極引出穴１８の長径Ａと短径Ｂの比が０．８≦Ｂ／Ａ≦１の試料の中でも、Ｎｏ．８〜１０のサンプルについては、穴形成部材４１としてＭｏを用いたため、長径Ａと短径Ｂの比Ｂ／Ａが０．８に近くなり、１００００サイクル後の温度変化が許容範囲ぎりぎりの判定となった。【００９１】
また、Ｎｏ．１１〜１５のサンプルについては、長径Ａと短径Ｂの比Ｂ／Ａが０．８未満であり、耐久後の温度変化が−１００℃を越えてしまった。Ｎｏ．１１〜１５のサンプルにおいては電極引出穴の周りにクラックも観察され、耐久試験中の熱サイクルにより電極引出部の接合状態が劣化したため、抵抗値が増大し−１００℃を越える温度変化が生じたものと考えられる。【００９２】
また、今回の実施例により良好な結果が得られた、Ｎｏ．１〜５の条件で作製したセラミックヒータ１１に、金属製外筒２２、ハウジング２５をロウ付けおよびかしめを行って固定し、グロープラグ２６を作製した。電圧を印加して発熱体をジュール発熱させ、グロープラグ２６先端の飽和温度が１４００℃とし、電圧印加時間を５分、その後電圧をカットし常温の圧縮空気を最高発熱部に吹き付け冷却させることにより強制冷却する時間を３分とした熱サイクルで１００００サイクルの評価を行ったが、１００００サイクル後の温度変化は−２５℃以内の大変良い結果が得られた。また、陽極側の引出部１３ａと陽極引出し金具１４のろう付け部である電極引出穴１８をはじめ、どの点においても全く破損は認められず、グロープラグとして優れた耐熱信頼性を示すことがわかった。
【参考例１】
【００９３】
主成分として９０〜９２モル％の窒化珪素に、焼結助剤として希土類元素酸化物を２〜１０モル％添加した。そして、酸化アルミニウム、酸化珪素を窒化珪素と希土類元素酸化物の総量に対して各々０．２〜２．０重量％と１〜５重量％添加混合して原料粉末を調整した。その後、プレス成形により平板状の窒化珪素による生成形体４０を準備した。
【００９４】
生成形体４０の片面には断面半円状の溝４０ａが形成されており、この溝部４０ａに長さ１０ｍｍのカーボンピン４１を配置し、さらに同様の生成形体４０を重ね合わせ１組みとし、約１６５０〜１８００℃の温度でホットプレス焼成することにより、焼結体１１を得た。カーボンピン４１は、直径が０．５ｍｍ、１．０ｍｍ、２．０ｍｍであり、それぞれの密度が１．４ｇ／ｃｍ3、１．５ｇ／ｃｍ3、１．６ｇ／ｃｍ3である円柱状のものを用いた。
【００９５】
得られた焼結体１１をカーボンピン４１の一端が焼結体１１表面から露出するよう平研研削盤にて研削処理した。そして、酸化炉にて１０００℃で熱処理しカーボンピン４１を燃焼除去したのち、それぞれの試料の穴の状態を確認した。結果を表３に示す。
【００９６】
【表３】
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【００９７】
表３から判るように、カーボンピン４１の密度が１．５ｇ／ｃｍ3以上である試料番号２、３、５、６、８、９は、図１０Ａに示すような断面丸形状の良好な穴が得られる。一方、密度１．４ｇ／ｃｍ3である試料番号１、５、７においては、図１０Ｂや図１０Ｃに示したように断面形状が変形した。また、ピン径が１〜２ｍｍと太い試料番号４、７においては、焼成後のカーボンピン４１にワレが発生した。
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図１Ｃ】
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【図２】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図４Ｃ】
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【図５Ａ】
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【図５Ｂ】
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【図５Ｃ】
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【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０Ａ】
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【図１０Ｂ】
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【図１０Ｃ】
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【国際調査報告】
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