(57)【要約】本発明は、断熱層に反りや腐食が発生せず、長期間にわたって断熱層を構成する部材を取り換える必要がない耐久性、熱効率に優れた焼成炉を提供することを目的とするものであり、本発明の焼成炉は、焼成用の成形体を収用する空間を確保するように形成されたマッフルと、該マッフル及び／又は該マッフルの周囲に配設された発熱装置を構成する部材と、前記マッフル及び前記発熱装置をその内部に含む断熱層とを備えた焼成炉であって、前記断熱層内面の角部近傍に炭素質シートを設けたことを特徴とする。【特許請求の範囲】
【請求項１】
焼成用の成形体を収用する空間を確保するように形成されたマッフルと、該マッフル及び／又は該マッフルの周囲に配設された発熱装置を構成する部材と、前記マッフル及び前記発熱装置をその内部に含む断熱層とを備えた焼成炉であって、
前記断熱層内面の角部近傍に炭素質シートを設けたことを特徴とする焼成炉。
【請求項２】
前記断熱層内面の上下面側に炭素質シートを設けた請求項１に記載の焼成炉。
【請求項３】
前記断熱層内面の側面側に炭素質シートを設けた請求項１に記載の焼成炉。
【請求項４】
前記断熱層内面の全体に炭素質シートを設けた請求項１に記載の焼成炉。
【請求項５】
前記炭素質シートは、グラファイトシート、炭素繊維複合体又はカーボンクロスにより構成されている請求項１〜４のいずれかに記載の焼成炉。
【請求項６】
前記炭素質シートは、結合部材又は接着剤により断熱層の内面に固定されてなる請求項１〜５のいずれかに記載の焼成炉。
【請求項７】
前記結合材の単位面積当たりの密度は、２〜１００個／ｍ２である請求項６に記載の焼成炉。
【請求項８】
焼成用の成形体を収用する空間を確保するように形成されたマッフルと、該マッフル及び／又は該マッフルの周囲に配設された発熱装置を構成する部材と、前記マッフル及び前記発熱装置をその内部に含む断熱層とを備えた焼成炉であって、
前記断熱層は、結合材によって、断熱層の外周部の断熱層取付囲み部材に固定されてなることを特徴とする焼成炉。
【請求項９】
前記結合材の単位面積当たりの密度は、４〜２００個／ｍ２である請求項８に記載の焼成炉。
【請求項１０】
焼成用の成形体を収用する空間を確保するように形成されたマッフルと、該マッフル及び／又は該マッフルの周囲に配設された発熱装置を構成する部材と、前記マッフル及び前記発熱装置をその内部に含む焼成炉であって、
前記断熱層は、複数の断熱層に分割されてなり、
分割された前記断熱層を連結、補強するための補強部材が配設されていることを特徴とする焼成炉。
【請求項１１】
少なくとも前記断熱層内面の角部近傍に炭素質シートを設けた請求項１０記載の焼成炉。
【請求項１２】
前記断熱層内面の上下面側に炭素質シートを設けた請求項１０記載の焼成炉。
【請求項１３】
前記断熱層内面の側面側に炭素質シートを設けた請求項１０記載の焼成炉。
【請求項１４】
前記断熱層内面の全体に炭素質シートを設けた請求項１０に記載の焼成炉。
【請求項１５】
前記炭素質シートは、グラファイトシート、炭素繊維複合体又はカーボンクロスにより構成されている請求項１１〜１４のいずれかに記載の焼成炉。
【請求項１６】
前記発熱装置を構成する部材は、ヒータ又はマッフルである請求項１〜１５のいずれかに記載の焼成炉。
【請求項１７】
多孔質セラミック部材の製造方法であって、
前記多孔質セラミック部材となる成形体を焼成する際に、焼成用の成形体を収用する空間を確保するように形成されたマッフルと、該マッフル及び／又は該マッフルの周囲に配設された発熱装置を構成する部材と、前記マッフル及び前記発熱装置をその内部に含む断熱層とを備え、前記断熱層内面の角部近傍に炭素質シートを設けた焼成炉を用いることを特徴とする多孔質セラミック部材の製造方法。
【請求項１８】
前記断熱層内面の上下面側に炭素質シートを設けた焼成炉を用いる請求項１７記載の多孔質セラミック部材の製造方法。
【請求項１９】
前記断熱層内面の側面側に炭素質シートを設けた焼成炉を用いる請求項１７記載の多孔質セラミック部材の製造方法。
【請求項２０】
前記断熱層内面の全体に炭素質シートを設けた焼成炉を用いる請求項１７記載の多孔質セラミック部材の製造方法。
【請求項２１】
前記炭素質シートは、グラファイトシート、炭素繊維複合体又はカーボンクロスにより構成されている焼成炉を用いる請求項１７〜２０に記載の多孔質セラミック部材の製造方法。
【請求項２２】
前記炭素質シートは、結合部材又は接着剤により断熱層の内面に固定されてなる焼成炉を用いる請求項１７〜２１に記載の多孔質セラミック部材の製造方法。
【請求項２３】
前記結合材の単位面積当たりの密度は、２〜１００個／ｍ２である焼成炉を用いる請求項１７〜２２に記載の多孔質セラミック部材の製造方法。
【請求項２４】
多孔質セラミック部材の製造方法であって、
前記多孔質セラミック部材となる成形体を焼成する際に、焼成用の成形体を収用する空間を確保するように形成されたマッフルと、該マッフル及び／又は該マッフルの周囲に配設された発熱装置を構成する部材と、前記マッフル及び前記発熱装置をその内部に含む断熱層とを備え、前記断熱層は、結合材によって、断熱層の外周部の断熱層取付囲み部材に固定されてなる焼成炉を用いることを特徴とする多孔質セラミック部材の製造方法。
【請求項２５】
前記結合材の単位面積当たりの密度は、４〜２００個／ｍ２である焼成炉を用いる請求項２４に記載の多孔質セラミック部材の製造方法。
【請求項２６】
多孔質セラミック部材の製造方法であって、
前記多孔質セラミック部材となる成形体を焼成する際に、焼成用の成形体を収用する空間を確保するように形成されたマッフルと、該マッフル及び／又は該マッフルの周囲に配設された発熱装置を構成する部材と、前記マッフル及び前記発熱装置をその内部に含み、
前記断熱層は、複数の断熱層に分割されてなり、分割された前記断熱層を連結、補強するための補強部材が配設されている焼成炉を用いることを特徴とする多孔質セラミック部材の製造方法。
【請求項２７】
少なくとも前記断熱層内面の角部近傍に炭素質シートを設けた焼成炉を用いる請求項２６に記載の多孔質セラミック部材の製造方法。
【請求項２８】
前記断熱層内面の上下面側に炭素質シートを設けた焼成炉を用いる請求項２６に記載の多孔質セラミック部材の製造方法。
【請求項２９】
前記断熱層内面の側面側に炭素質シートを設けた焼成炉を用いる請求項２６に記載の多孔質セラミック部材の製造方法。
【請求項３０】
前記断熱層内面の全体に炭素質シートを設けた焼成炉を用いる請求項２６に記載の多孔質セラミック部材の製造方法。
【請求項３１】
前記炭素質シートは、グラファイトシート、炭素繊維複合体又はカーボンクロスにより構成されている請求項２７〜３０に記載の多孔質セラミック部材の製造方法。
【請求項３２】
前記発熱装置を構成する部材は、ヒータ又はマッフルである焼成炉を用いる請求項１７〜３１に記載の多孔質セラミック部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】本出願は、２００４年８月４日に出願された日本国特許出願２００４−２２８６４９号及び２００５年１月２８日に出願されたＰＣＴ出願ＪＰ２００５／００１２６４を基礎出願として優先権主張する出願である。
本発明は、セラミック製のハニカム構造体等やセラミック等の製造の際に使用される焼成炉及びこれを用いた多孔質セラミック部材の製造方法に関する。【０００２】バス、トラック等の車両や建設機械等の内燃機関から排出される排気ガスを浄化するための排気ガス浄化用ハニカムフィルタや、触媒担持体が種々提案されている。【０００３】このような排気ガス浄化用ハニカムフィルタ等として、極めて耐熱性に優れた炭化珪素等の非酸化物系セラミック多孔質体からなるハニカム構造体が用いられている。【０００４】従来、例えば、特許文献１や特許文献２には、この種の非酸化物セラミック製部材を製造するための焼成炉が記載されている。
このような非酸化物セラミック等を製造する焼成炉は、炉内にヒータ等を備えるとともに、主に炭素からなる断熱層を備えている。【０００５】
【特許文献１】特開２００１−４８６５７号公報
【特許文献２】特開昭６３−３０２２９１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】上記焼成炉で炭化珪素からなる多孔質セラミック部材を製造する際には、脱脂後の成形体を１４００℃以上の高温で加熱、焼成するので、焼成炉内の雰囲気中に、炭化珪素、珪素、ＳｉＯガス等からなるガスが放出され、これらのガスは、焼成炉内の炭素部材と反応して炭化珪素等に変化してしまう。【０００７】このように炭素部材が炭化珪素に変化すると、断熱層の炭化珪素からなる表層とカーボンからなる内層とで熱膨張率等の物性が変化するため、断熱層に反りが発生する。また、炉内に残存する酸素や成形体から発生する酸素等と炭素が反応し、炭化珪素への変化等とあいまって断熱層に腐食が発生してしまう。【０００８】断熱層に反りや腐食が発生すると、断熱性能が低下するか、断熱層の剥離等が発生し、炉として使えなくなるため、交換する必要が生じるが、断熱材を交換するとなると多額の費用を要し、製造コストが高くついてしまうという問題があった。
また、断熱材を交換するところまでいかなくても、焼成炉の断熱性が低下すると、効率よく加熱することができなくなり、焼成コストが高くなるという問題があった。【０００９】本発明は、このような課題に鑑みてなされたものであり、断熱層に反りや腐食が発生せず、長期間にわたって断熱層を構成する部材を取り換える必要がない耐久性、熱効率に優れた焼成炉及びそれを用いた多孔質セラミック部材の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】第一の本発明の焼成炉は、焼成用の成形体を収用する空間を確保するように形成されたマッフルと、該マッフル及び／又は該マッフルの周囲に配設された発熱装置を構成する部材と、上記マッフル及びその内部に上記発熱装置を含む断熱層とを備えた焼成炉であって、
上記断熱層内面の角部近傍に炭素質シートを設けたことを特徴とする。【００１１】第一の本発明の焼成炉において、上記炭素質シートは、上記断熱層内面の上下面側に設けてもよく、上記断熱層内面の側面側に設けてもよく、上記断熱層内面の全面に設けてもよい。また、上記炭素質シートは、グラファイトシート、炭素繊維複合体（Ｃ／Ｃコンポジット）又はカーボンクロスにより構成されていることが望ましい。【００１２】第一の本発明の焼成炉において、上記炭素質シートは、接着剤（特に無機接着剤）又は結合部材で断熱層の内面に固定されていることが望ましい。上記炭素質シートが結合材により断熱層の内面に固定されている場合には、上記結合材の単位面積当たりの密度は、２〜１００個／ｍ２であることが望ましい。【００１３】第二の本発明の焼成炉は、焼成用の成形体を収用する空間を確保するように形成されたマッフルと、該マッフル及び／又は該マッフルの周囲に配設された発熱装置を構成する部材と、上記マッフル及びその内部に上記発熱装置を含む断熱層とを備えた焼成炉であって、
上記断熱層は、結合材によって、断熱層の外周部の断熱層取付囲み部材に固定されてなることを特徴とする。【００１４】第二の本発明において、上記結合部材の単位面積当たりの密度は、４〜２００個／ｍ２であることが望ましい。【００１５】第三の本発明の焼成炉は、焼成用の成形体を収用する空間を確保するように形成されたマッフルと、該マッフル及び／又は該マッフルの周囲に配設された発熱装置を構成する部材と、上記マッフル及びその内部に上記発熱装置を含む焼成炉であって、
上記断熱層は、複数の断熱層に分割されてなり、
分割された上記断熱層を連結、補強するための補強部材が配設されていることを特徴とする。【００１６】第三の本発明の焼成炉においては、上記炭素質シートは、上記断熱層内面の角部の近傍に設けてもよく、上記断熱層内面の上下面側に設けてもよく、上記断熱層内面の側面側に設けてもよく、上記断熱層内面の全面に設けてもよい。また、上記炭素質シートは、グラファイトシート、炭素繊維複合体（Ｃ／Ｃコンポジット）又はカーボンクロスにより構成されていることが望ましい。
また、第三の本発明において、補強部材のみが配設されている場合には、上記結合部材の単位面積当たりの密度は、３〜１５個／ｍ２であることが望ましく、補強部材及び炭素質シートが配設されている場合には、上記結合部材の単位面積当たりの密度は、２〜１５個／ｍ２であることが望ましい。【００１７】第一〜第三の本発明の焼成炉において、上記発熱装置を構成する部材は、ヒータ又はマッフルであることが望ましい。【００１８】第四の本発明の多孔質セラミック部材の製造方法は、上記多孔質セラミック部材となる成形体を焼成する際に、焼成用の成形体を収用する空間を確保するように形成されたマッフルと、該マッフル及び／又は該マッフルの周囲に配設された発熱装置を構成する部材と、前記マッフル及び前記発熱装置をその内部に含む断熱層とを備え、前記断熱層内面の角部近傍に炭素質シートを設けた焼成炉を用いることを特徴とする。【００１９】第四の本発明の多孔質セラミック部材の製造方法において、上記焼成炉の炭素質シートは、上記断熱層内面の上下面側に設けられていてもよく、上記断熱層内面の側面側に設けられていてもよく、上記断熱層内面の全面に設けられていてもよい。また、上記炭素質シートは、グラファイトシート、炭素繊維複合体（Ｃ／Ｃコンポジット）又はカーボンクロスにより構成されていることが望ましい。【００２０】第四の本発明の多孔質セラミック部材の製造方法において、上記焼成炉の炭素質シートは、接着剤（特に無機接着剤）又は結合部材で断熱層の内面に固定されていることが望ましい。上記炭素質シートが結合材により断熱層の内面に固定されている場合には、上記結合材の単位面積当たりの密度は、２〜１００個／ｍ２であることが望ましい。【００２１】第五の本発明の多孔質セラミック部材の製造方法は、前記多孔質セラミック部材となる成形体を焼成する際に、焼成用の成形体を収用する空間を確保するように形成されたマッフルと、該マッフル及び／又は該マッフルの周囲に配設された発熱装置を構成する部材と、前記マッフル及び前記発熱装置をその内部に含む断熱層とを備え、前記断熱層は、結合材によって、断熱層の外周部の断熱層取付囲み部材に固定されてなる焼成炉を用いることを特徴とする。【００２２】第五の本発明の多孔質セラミック部材の製造方法において、上記焼成炉の結合部材の単位面積当たりの密度は、４〜２００個／ｍ２であることが望ましい。【００２３】第六の本発明の多孔質セラミック部材の製造方法は、前記多孔質セラミック部材となる成形体を焼成する際に、焼成用の成形体を収用する空間を確保するように形成されたマッフルと、該マッフル及び／又は該マッフルの周囲に配設された発熱装置を構成する部材と、前記マッフル及び前記発熱装置をその内部に含み、前記断熱層は、複数の断熱層に分割されてなり、分割された前記断熱層を連結、補強するための補強部材が配設されている焼成炉を用いることを特徴とする。【００２４】第六の本発明の多孔質セラミック部材の製造方法において、上記焼成炉の炭素質シートは、少なくとも前記断熱層内面の角部近傍に設けられていてもよく、上記断熱層内面の上下面側に設けられていてもよく、上記断熱層内面の側面側に設けられていてもよく、上記断熱層内面の全面に設けられていてもよい。また、上記炭素質シートは、グラファイトシート、炭素繊維複合体（Ｃ／Ｃコンポジット）又はカーボンクロスにより構成されていることが望ましい。【００２５】第四〜第六の本発明の多孔質セラミック部材の製造方法において、前記発熱装置を構成する部材は、ヒータ又はマッフルである焼成炉を用いることが望ましい。
【発明の効果】
【００２６】従来の焼成炉では、炭素部材が炭化珪素に変化することにより反りが発生する部分は、主に断熱層の角部であったが、第一の本発明の焼成炉によれば、上記断熱層内面の角部の近傍に炭素質シートを設けており、断熱層の角部の部分が保護され、反応しにくくなるため、反りや腐食が発生せず、長期間にわたって断熱層を構成する部材を取り換える必要がない耐久性及び熱効率に優れた焼成炉となる。【００２７】第二の本発明の焼成炉によれば、断熱層は、結合材によって、断熱層の外周部の断熱層取付囲み部材に固定されているので、上記断熱層に反りが発生せず、耐久性に優れた焼成炉となる。【００２８】第三の本発明の焼成炉によれば、上記断熱層を連結、補強するための補強部材が配設されているので、上記断熱層は互いに固定されており、上記断熱層に反りが発生せず、また、腐食等による断熱層の脱落等も発生しにくく、長期間にわたって断熱層を構成する部材を取り換える必要がない耐久性及び熱効率に優れた焼成炉となる。【００２９】なお、上述したように、引用文献２には、非酸化物系セラミック焼結用の焼成炉が記載されており、灰分０．３重量％以下のグラファイト薄片を積層形成してなるシートを断熱材の内側に延設しているが、この焼成炉は、発明の目的にも記載されているように、窒化珪素セラミックの製造に用いられており、不純物による汚染防止、具体的には、炭素繊維より剥落し、窒化ケイ素成形体に付着した炭素と焼結助剤との反応に起因する窒化珪素のスケルトン化の防止や、炭素繊維の剥落防止のために、上記グラファイト薄片を積層形成してなるシートを断熱材の内側に延設している。【００３０】本発明の焼成炉は、焼結助剤を用いない炭化珪素製多孔質セラミック部材等の非酸化物系セラミックの製造に好適に用いることができるものであり、このような焼結助剤を用いない炭化珪素製多孔質セラミック部材等を製造する際には、上記した課題が発生することは考えられず、引用文献２に記載の焼成炉は、本発明とその前提が全く異なるものである。
また、本発明の焼成炉は、酸化物セラミック、炭化珪素以外の炭化物セラミック、窒化物セラミック等の多孔質セラミックの製造に用いても、熱膨張率等の物性の変化による断熱層の反りを防止することができる。【００３１】第四〜第六の本発明の多孔質セラミック部材の製造方法によれば、上記多孔質セラミック部材となる成形体を焼成する際に、第一〜第三の本発明に係る焼成炉を用いるので、安定した条件で焼成を行うことができ、断熱層の反りや腐食等に起因する不純物が製品を汚染することもなく、同一の条件で再現性よく、優れた特性の多孔質セラミック部材を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３２】第一の本発明の焼成炉は、焼成用の成形体を収用する空間を確保するように形成されたマッフルと、該マッフル及び／又は該マッフルの周囲に配設された発熱装置を構成する部材と、上記マッフル及び上記発熱装置をその内部に含む断熱層とを備えた焼成炉であって、
上記断熱層内面の角部の近傍に炭素質シートを設けたことを特徴とする。【００３３】第二の本発明の焼成炉は、焼成用の成形体を収用する空間を確保するように形成されたマッフルと、該マッフル及び／又は該マッフルの周囲に配設された発熱装置を構成する部材と、上記マッフル及び上記発熱装置をその内部に含んだ断熱層とを備えた焼成炉であって、
上記断熱層は、結合材によって、断熱層の外周部の断熱層取付囲み部材に固定されてなることを特徴とする。【００３４】第一の本発明では、断熱層は、結合材によって、断熱層の外周部の断熱層取付囲み部材に固定されてなるとの限定がなく、一方、第二の本発明では、断熱層内面の角部の近傍に炭素質シートを設けたとの限定がない点が、それぞれの発明において異なるが、その他は同様に構成されているので、以下では、第一の本発明の焼成炉及び第二の本発明の焼成炉の両方について説明する。【００３５】図１は、第一又は第二の本発明に係る焼成炉を模式的に示す断面図であり、図２は、図１に示した焼成炉を構成する断熱層を模式的に示す斜視図である。なお、図２では、断熱層取付囲み部材１９等を省略している。
この焼成炉１０は、焼成用の成形体を収用する空間を確保するように形成されたマッフル１１と、マッフル１１の周囲に配設された発熱装置を構成するヒータ１２と、マッフル１１とヒータ１２とをその内部に含む断熱層１３（１３Ｘ、１３Ｙ）とを備えており、最も外側に金属からなる炉壁１４が形成され、周囲の雰囲気と隔離することができるようになっている。炉壁１４は、冷却ジャケットにより構成されていてもよい。すなわち、炉壁１４が金属製部材等により構成されるとともに、二重構造となっており、その内部に水を流すことにより炉壁１４の温度を所定範囲に保つように構成されていてもよい。【００３６】マッフル１１は、図示しない支持部材により床部分の全体が支持されており、焼成用の成形体９を内部に載置した焼成用治具１５の積層体を載置した支持台（台車）８が通行できるようになっている。マッフル１１の上方及び下方には、グラファイト等からなるヒータ１２が設置されており、このヒータ１２は、端子１８を介して外部の電源（図示せず）と接続されている。【００３７】ヒータ１２の更に外側には、内側からカーボン部材１３ａ、１３ｂ及びセラミックファイバ１３ｃの順に積層された３層からなる断熱層１３（１３Ｘ、１３Ｙ）が設置されており、上下の断熱層１３Ｘの内側の端部（角部近傍）に炭素質シート１６が配置され、この炭素質シート１６が配置された断熱層１３は、断熱層１３の外周部に配置された断熱層取付囲み部材１９に結合部材であるカーボン製のボルト１７ａ、ナット１７ｂを介して固定されている。
図１では、左側の炭素シート１６の左端や右側の炭素シート１６の右端は、左右の側面に配置された断熱層１３Ｙと接触しており、本発明では、このような態様が望ましいが、これらの炭素シート１６の端部は、断熱層１３Ｙから少し離れていてもよい。【００３８】このように断熱層１３の内表面を炭素質シート１６で覆うのは、以下のような理由による。特に、炭化珪素製多孔質セラミックを製造する場合において、内側のカーボン部材１３ａは、主に炭素繊維により構成されているため、焼成の際に発生する炭化珪素、珪素、ＳｉＯガス等に起因して、形成体に近い方の内側の部分が炭化珪素に変化する。炭素（カーボン）が炭化珪素に変化すると、断熱層１３を構成するカーボン部材１３ａの炭化珪素からなる表層とカーボンからなる内層とで、熱膨張率等の物性が変化するため、断熱層に反りが発生する。上記反応による断熱層の反り（反応）の発生を防止するために炭素質シート１６で覆っているのである。【００３９】図１に示すように、炭素質シート１６で覆うとともに、ボルト１７ａ、ナット１７ｂにより炭素質シート１６を断熱層１３の表面に固定し、かつ、断熱層１３自体を締め付ける（断熱層１３を断熱層取付囲み部材１９に固定する）ことにより、カーボン部材１３ａ等が反応により炭化珪素へ変換されること、及び、カーボン部材１３ａ等の反りそのものを機械的に防止することができる。
接着剤等を用いて炭素質シート１６を断熱層１３の内表面に接着してもよいが、図１に示したように、結合部材１７（ボルト１７ａ、ナット１７ｂ）を用いて断熱層１３を締め付ける方法の方がより効果的に断熱層１３の反りを防止することができる。
上記構成の焼成炉では、酸化物セラミック、炭化珪素以外の炭化物セラミック、窒化物セラミック等の多孔質セラミックの製造においても、熱膨張率等の物性の変化による断熱層の反りを防止することができる。【００４０】なお、図１に示した焼成炉１０では、上下に配置された断熱層１３Ｘは端部まで延びておらず、断熱層１３の４箇所の角部は、左右の側面に載置された断熱層１３Ｙにより構成されている。従って、左右に配置された断熱層１３Ｙにおける端部（角部）は、上下に配置された断熱層１３Ｘにより固定された態様となっている。その結果、左右に配置された断熱層１３Ｙに、中央が外側に凸となる反りは発生しにくいが、一方、上下に配置された断熱層１３Ｘは、そのままでは、中央が外側に凸となる反りが発生しやすい。そこで、炭素質シート１６及び結合部材１７を用いて、上下に配置された断熱層１３の端部（角部の近傍）で固定することにより、反りを防止している。【００４１】この焼成炉１０は、連続焼成炉であり、焼成用治具１５がその中を通行する過程で次第に高温になり、最高温度に達した後、徐々に温度が低下するように構成されている。このため、通常、例えば、その長さは１０ｍ以上であることが望ましい。従って、断熱層１３も、図１に示した断面の寸法に比べて、奥行き（長手方向）の長さがかなり長くなっている。【００４２】図２に示すように、炭素質シート１６は、上下の断熱層１３の内側の両端に帯状に設置されているが、炉の長さが長いので、炭素質シート１６も奥の方に向かって帯状に細長い形状となっている。炭素質シート１６は、入口から出口まで、一枚の細長い炭素質シート１６で構成されていてもよく、複数の炭素質シート１６により構成されていてもよい。【００４３】ただし、焼成炉の長手方向に断熱層１３が部分的に存在しない領域があってもよい。この場合には、断熱層１３が存在する領域において断熱層内面に上述した態様で炭素シートを設けることになるが、成形体から発生するＳｉＯ等の炉壁等への飛散等を防止するために、断熱層１３が存在しない部分においても、上述した態様で炭素シートを設けてもよい。【００４４】図１に示した焼成炉１０では、断熱層１３内面の角部近傍に炭素質シート１６を設けているが、上記炭素質シートは、上記断熱層内面の上下面側に設けてもよく、上記断熱層内面の側面側に設けてもよく、上記断熱層内面の全面に設けてもよい。【００４５】図３−１〜図３−５は、それぞれ焼成炉を構成する断熱層に炭素シートが設けられた様子を模式的に示す断面図であり、断熱層及びその近傍以外の部分を省略しているが、これらの図に示すように、それぞれの図では、断熱層の態様、炭素シートの形状やその取り付け態様が異なる。【００４６】図３−１に示す断熱層６３（６３Ｘ、６３Ｙ）では、左右の側面に配置された断熱層６３Ｙは上下の端部まで延びておらず、断熱層６３の４箇所の角部は、上下に載置された断熱層６３Ｘにより構成されている。そして、上下に配置された断熱層６３Ｘにおける端部（角部）は、左右の側面に配置された断熱層６３Ｙにより固定された態様となっている。その結果、上下に配置された断熱層６３Ｘに、中央が外側に凸となる反りは発生しにくいが、一方、左右の側面に配置された断熱層６３Ｙは、そのままでは、中央が外側に凸となる反りが発生しやすい。そこで、炭素シート１６０及び結合部材１７（１７ａ、１７ｂ）を用いて、左右に配置された断熱層６３Ｙの端部（角部近傍）で固定することにより、反りを防止している。
図３−１では、上側の炭素シート１６０の上端や下側の炭素シート１６０の下端は、上下に配置された断熱層６３Ｘと接触しており、本発明では、このような態様が望ましいが、これらの炭素シート１６０の端部は、断熱層６３Ｘから少し離れていてもよい。【００４７】図３−２に示す断熱層１３（１３Ｘ、１３Ｙ）は、図１に示した断熱層１３と同様に構成されており、上下に配置された断熱層１３Ｘが端部まで延びていない。そして、断熱層１３の角部近傍には、略Ｌ字形状の炭素シート１６１が設けられ、結合部材１７（１７ａ、１７ｂ）を用いて固定されており、上下に載置された断熱層１３Ｘに反りが発生するのを防止している。図３−２に示した形状の炭素シート１６１を用いる場合には、断熱層は、図３−１に示すような形態の断熱層６３（６３Ｘ、６３Ｙ）であっても、断熱層６３Ｙの反りを防止することができる。【００４８】図３−３に示す断熱層１３（１３Ｘ、１３Ｙ）は、図１に示した断熱層１３と同様に構成されているので、断熱層１３の構成に関する説明は省略する。
この断熱層１３では、上下に配置された断熱層１３Ｘの全体に炭素シート１６２が設けられ、炭素シート１６２の左右の端部（角部近傍）が結合部材１７（１７ａ、１７ｂ）を用いて固定されており、上下に載置された断熱層１３Ｘに反りが発生するのを防止している。【００４９】図３−４に示す断熱層６３（６３Ｘ、６３Ｙ）は、図３−１に示した断熱層６３と同様に構成されている。この断熱層６３では、左右の側面に配置された断熱層６３Ｙの全体に炭素シート１６３が設けられ、上下の端部（角部近傍）が結合部材１７（１７ａ、１７ｂ）を用いて固定されており、左右の側面に載置された断熱層６３Ｙに反りが発生するのを防止している。【００５０】図３−５に示す断熱層６３（６３Ｘ、６３Ｙ）は、図３−１に示した断熱層６３と同様に構成されている。この断熱層６３では、断熱層６３（６３Ｘ、６３Ｙ）の全体に炭素シート１６４が設けられ、上下の端部（角部近傍）や左右の端部（角部近傍）が結合部材１７（１７ａ、１７ｂ）を用いて固定されており、左右の側面に載置された断熱層６３Ｙに反りが発生するのを防止している。【００５１】以上説明してきたように、炭素シートを設ける際には、断熱層のうち、その端部まで延びていない断熱層の部分に反りが発生しやすいので、少なくともその端部まで延びていない断熱層の角部の近傍に炭素シート及び／又は固定部材を設けることにより、断熱層に反り等が発生するのを防止することができるが、断熱層の腐食を少なくするためには、炭素シートの面積が大きい方が好ましく、例えば、断熱層の上下の内面や左右の内面全体に炭素シートを設けてもよく、断熱層の内面全体に炭素シートを設けてもよい。【００５２】炭素質シートとは、主成分が炭素により構成されたシート状のものをいい、この炭素質シートは、グラファイトシート、炭素繊維複合体（Ｃ／Ｃコンポジット）又はカーボンクロスよりなるものであることが望ましい。【００５３】グラファイトシートとは、主成分がグラファイト粒子により構成されたシートをいい、その密度は、０．１〜５ｇ／ｃｍ３が好ましい。また、グラファイトシートは、０．０５〜５ｍｍの厚さのものが望ましく、グラファイトシート１枚の幅は、図２に示すように、断熱層の内面の角部に設ける場合には、上下の断熱層の幅Ｌ（ｍｍ）に対して５〜５０％が好ましい。【００５４】炭素繊維複合体（Ｃ／Ｃコンポジット）とは、炭素粒子と炭素繊維との複合体をいい、そのかさ密度は、０．５〜５ｇ／ｃｍ３が好ましい。また、Ｃ／Ｃコンポジットの厚さは、０．５〜５ｍｍが望ましく、Ｃ／Ｃコンポジット１枚の幅は、図２に示す上下の断熱層の幅Ｌ（ｍｍ）に対して５〜５０％が好ましい。【００５５】カーボンクロスとは、炭素繊維を用いて抄造又は織られたものをいい、抄造品では、炭素繊維同士が無機接着材等により接着されることによりシート状となっている。カーボンクロスの密度は、０．０５〜５ｇ／ｃｍ３が好ましく、カーボンクロスの厚さは、０．１〜５ｍｍが望ましく、カーボンクロス１枚の幅は、図２に示す上下の断熱層１３の幅Ｌ（ｍｍ）に対して５〜５０％が好ましい。【００５６】ボルトナット等の結合部材を用いた場合には、結合部材の単位面積当たりの密度は、２〜１００個／ｍ２であることが望ましい。
結合部材の単位面積当たりの密度が２個／ｍ２未満であると、炭素質シートにより断熱層の表面をしっかりと覆うことができないので、隙間から珪素等が侵入し、反応が発生してしまい、一方、結合部材の単位面積当たりの密度が１００個／ｍ２を超えると、結合部材の数が多すぎて費用が高く付いてしまう。
結合部材の単位面積当たりの密度の下限は、４個／ｍ２であることがより望ましく、その上限は、４０個／ｍ２であることがより望ましい。
図１に示した焼成炉１０は、連続炉であったが、本発明の焼成炉は、バッチ炉であってもよい。【００５７】焼成炉１０の雰囲気は、不活性ガス雰囲気が望ましく、アルゴン、窒素等の雰囲気が望ましい。
通常は、図１に示したように、焼成用治具１５内に多孔質セラミック部材となる成形体（セラミック成形体）９を複数個載置し、このような成形体９が載置された焼成用治具１５を複数段重ねて積層体を形成し、この積層体が載置された支持台（台車）８を焼成炉１０に搬入して、焼成を行う。なお、成形体９は、脱脂工程を経て、樹脂等が消失したものである。【００５８】焼成炉１０は、マッフル１１の上下にヒータ１２が所定間隔で配設されており、このヒータ１２の熱により、焼成用治具１５がその中を通行する過程で次第に高温になり、最高温度に達した後、徐々に温度が低下するように構成されており、入口から連続的に焼成用治具１５の積層体を載置した支持台８を焼成炉１０内に搬入し、焼結を行った後、出口から温度の低下した焼成用治具１５を搬出して、多孔質セラミック部材を製造する。【００５９】図１に示した焼成炉１０では、結合部材であるボルト１７ａ、ナット１７ｂにより炭素質シート１６を内表面に有する断熱層１３を締め付けるとともに、断熱層取付囲み部材１９に固定しているが、炭素質シート１６を用いず、結合部材を介して断熱層取付囲み部材１９に断熱層１３を固定することによっても、断熱層１３の反りを防止することが可能になる。【００６０】結合部材の単位面積当たりの密度は、４〜２００個／ｍ２であることが望ましい。
結合部材の単位面積当たりの密度が４個／ｍ２未満であると、断熱層１３をしっかりと固定することができず、反りや破損等が発生しやすく、一方、結合部材の炭素質シートの単位面積当たりの密度が２００個／ｍ２を超えると、結合部材の数が多すぎて費用が高く付いてしまう。
結合部材の炭素質シートの単位面積当たりの密度の下限は、８個／ｍ２であることがより望ましく、その上限は、８０個／ｍ２であることがより望ましい。【００６１】第三の本発明の焼成炉は、焼成用の成形体を収用する空間を確保するように形成されたマッフルと、該マッフル及び／又は該マッフルの周囲に配設された発熱装置を構成する部材と、上記マッフル及び上記発熱装置をその内部に含む焼成炉であって、
上記断熱層は、複数の断熱層に分割されてなり、
分割された上記断熱層を連結、補強するための補強部材が配設されていることを特徴とする。【００６２】図１に示した第一の本発明に係る焼成炉では、断熱層内面の角部の近傍に炭素質シートを設けることにより反りが発生するのを防止しているが、第三の本発明では、断熱層１３を連結、補強するための補強部材を配設することにより、反りを防止するものである。【００６３】図４は、断熱層の一部を模式的に示す斜視図であるが、図４に示すように、最も内側にあるカーボン部材１３ａ同士の繋ぎ目に、断面視コ字形状の補強部材２１を配置して補強してもよく、最も内側にあるカーボン部材１３ａとカーボン部材１３ａの外側にあるカーボン部材１３ｂとを束ねるように断面視コ字形状の補強部材２１を配置してもよい。【００６４】図４では、補強部材２１を固定するための固定部材を示していないが、図４に示すように、単に上から被せるように補強部材２１を設置してもよく、補強部材２１を設置した後、ボルト、ナット等の結合部材（固定部材）により結合、固定してもよく、無機接着剤等により接着してもよい。【００６５】補強部材２１の材質は、特に限定されるものではないが、例えば、炭素繊維複合体（Ｃ／Ｃコンポジット）、グラファイト等が挙げられる。また、補強部材２１の形状は、断面視コ字状であってもよく、断面視Ｌ字状であってもよく、板状であってもよい。断面視Ｌ字状である場合や板状である場合には、結合部材を用いて固定する必要がある。【００６６】補強部材２１を用いる場合、少なくとも断熱層内面の角部の近傍に炭素質シートを設けていることが望ましい。特に、炭化珪素製多孔質セラミックを製造する場合において、カーボン部材１３ａ等が反応により炭化珪素へ変換されることを防止することができるからである。
この炭素質シートは、接着剤等を用いて断熱層１３の内表面に接着してもよく、結合部材であるボルト１７ａ、ナット１７ｂを用いて断熱層１３を締め付けてもよい（断熱層取付囲み部材に固定してもよい）。
第三の本発明において、補強部材のみが配設されたときの断熱層の単位面積に対する補強部材の密度は、３〜１５個／ｍ２であることが望ましい。
上記断熱層の面積とは、断熱層の主面の面積をいい、補強部材は、少なくとも断熱層の主面の一部を被覆するように配設されるが、この断熱層の主面の一部を被覆する補強部材の寸法は、縦が５０〜１００ｍｍ、横が２００〜４００ｍｍであり、この補強部材を上記密度で配設するのである。【００６７】断熱層の単位面積当たりの補強部材の密度が３個／ｍ２未満であると、断熱層をしっかりと固定することができないので、反り等が発生する場合があり、一方、断熱層の単位面積当たりの補強部材の密度が１５個／ｍ２を超えると、補強部材の数が多すぎて費用が高く付いてしまう。
断熱層の単位面積当たりの補強部材の密度の上限は、８個／ｍ２であることがより望ましい。なお、この断熱層の主面の一部を被覆する補強部材の寸法は、上記の場合と同様である。【００６８】第三の本発明において、炭素質シートが配設された上に補強部材を配設し、該補強部材で固定する場合には、断熱層の単位面積当たりの補強部材の密度は、２〜１５個／ｍ２であることが望ましい。【００６９】断熱層の単位面積当たりの補強部材の密度が２個／ｍ２未満であると、断熱層をしっかりと固定することができないので、反り等が発生する場合があり、一方、断熱層の単位面積当たりの補強部材の密度が１５個／ｍ２を超えると、結合部材の数が多すぎて費用が高く付いてしまう。
断熱層の単位面積当たりの補強部材の密度の上限は、８個／ｍ２であることがより望ましい。【００７０】ここまで、発熱装置としてヒータ（発熱体）に通電することにより加熱する方式を用いた焼成炉について説明してきたが、第一〜第三の本発明の焼成炉は、誘導加熱方式を採用したものであってもよい。【００７１】図５は、誘導加熱方式を用いた本発明の焼成炉を模式的に示す断面図である。
この焼成炉３０は、焼成用の成形体を収用する空間を確保するように形成され、発熱体として機能するマッフル３２と、マッフル３２の外側に載置された断熱層３３と、断熱層３３のさらに外側に配設され、複数の回数巻き回されたコイル３１とを備えている。なお、断熱層３３は、コイル３１の外側に設けてもよい。【００７２】上下の断熱層３３の内側の端部（角部の近傍）に炭素質シート１６が配置され、結合部材であるカーボン製のボルト１７ａ、ナット１７ｂにより断熱層３３の表面に固定されている。また、断熱層３３及び炭素質シート１６は、結合部材を介して断熱層取付囲み部材３４に取り付けられ、固定されている。
この焼成炉３０でも、図４に示したように、断熱層３３を連結、補強するための補強部材２１が配設されていてもよい。【００７３】マッフル３２は、図示しない支持部材により床部分の全体が支持されており、焼成用の成形体を内部に載置した焼成用治具３６の積層体が通行できるようになっている。【００７４】この焼成炉３０は、誘導加熱方式をとっており、コイル３１に交流電流を通じることにより、その内側に配設されたマッフル（発熱体）３２に渦電流が発生し、マッフル（発熱体）３２の温度が上昇してヒータとして機能するものである。【００７５】また、被加熱物が電気を通すものであれば電流が発生し、被加熱物自体が発熱する。
この焼成炉３０では、炭素（グラファイト）からなるマッフル（発熱体）３２がコイル３１の内側に配設されており、コイル３１に交流電流を通じると渦電流が発生してマッフル（発熱体）３２が発熱し、成形体９等の被加熱物を加熱する。【００７６】焼成炉３０の雰囲気は、不活性ガス雰囲気が望ましく、アルゴン、窒素等の雰囲気が望ましい。
通常は、図５に示したように、焼成用治具１３内に多孔質セラミック部材となるセラミック成形体を複数個載置し、このような成形体（セラミック成形体）９が載置された焼成用治具を複数段重ねて積層体を形成し、この積層体が載置された支持台３５を焼成炉３０に搬入して、焼成を行う。なお、成形体９は、脱脂工程を経て、樹脂等が消失したものである。【００７７】焼成炉３０は、コイル３１の通電により発熱するマッフル（発熱体）３２が設けられており、焼成用治具１５がその中を通行する過程で次第に高温になり、最高温度に達した後、徐々に温度が低下するように構成されており、入口から連続的に焼成用治具１５の積層体を載置した支持台３５を焼成炉３０内に搬入し、出口から温度の低下した焼成用治具１５を搬出して、多孔質セラミック部材を製造する。
誘導加熱方式では、マッフル（発熱体）３２を被加熱物の近くに設置することができるため、より効率的に被加熱物を加熱することができる。【００７８】図５に示した焼成炉３０では、上下に配置された断熱層３３Ｘは端部まで延びておらず、断熱層３３の４箇所の角部は、左右に載置された断熱層３３Ｙにより構成されている。従って、左右に配置された断熱層３３Ｙにおける端部（角部）は、上下に配置された断熱層３３Ｘにより固定された態様となっている。その結果、左右に配置された断熱層３３Ｙに、中央が外側に凸となる反りは発生しにくいが、一方、上下に配置された断熱層３３Ｘは、そのままでは、中央が外側に凸となる反りが発生しやすい。そこで、結合部材を用いて、上下に配置された断熱層３３Ｘの端部（角部の近傍）で固定することにより、反りを防止しているのである。【００７９】従って、断熱層３３の４箇所の角部が、上下に載置された断熱層３３Ｘにより構成されている場合には、左右に配置された断熱層３３Ｙに反りが発生しやすくなり、左右に配置された断熱層３３Ｘの角部の近傍を結合部材を用いて固定することが望ましい。【００８０】図５に示した断熱層３３においても、図３−１〜図３−５に示した断熱層の場合のように、上下の断熱層内面の全体に炭素シートを設けてもよく、左右の断熱層内面の全体やその一部に炭素シートを設けてもよく、断熱層の角部に略Ｌ字形状の炭素シートを設けてもよく、断熱層の内面全体に炭素シートを設けてもよい。【００８１】第一〜第三の本発明の焼成炉を用いることにより、製造することのできるセラミックは特に限定されるものではなく、種々のセラミック製品を挙げることができるが、そのなかの一つとして、フィルタや触媒担持体として用いられる多孔質セラミック部材が挙げられる。
上記多孔質セラミック部材の材料としては、例えば、コージェライト、アルミナ、シリカ、ムライト、チタン酸アルミニウム等の酸化物セラミック、炭化珪素、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化タンタル、炭化タングステン等の炭化物セラミック、及び、窒化アルミニウム、窒化珪素、窒化ホウ素、窒化チタン等の窒化物セラミック、炭化珪素と珪素の複合体等を挙げることができる。これらのなかでは、耐熱性が大きく、機械的特性に優れ、かつ、熱伝導率も大きい炭化物セラミック、窒化物セラミック等の非酸化物セラミックが望ましく、非酸化物セラミックのなかでは、炭化珪素が好ましい。【００８２】上記多孔質セラミック部材の用途としては、上述したように、例えば、ディーゼルエンジン等の内燃機関から排出される排気を浄化するセラミックフィルタや触媒担持体等を挙げることができる。
なお、上記セラミックフィルタや触媒担持体等として使用する多孔質セラミック部材をハニカム構造体ということにする。【００８３】次に、上記焼成炉を用いることより製造が可能なハニカム構造体及びその製造方法について焼成工程も含めて説明する。
上記ハニカム構造体は、多数の貫通孔が壁部を隔てて長手方向に並設された柱状形状の多孔質セラミック部材がシール材層を介して複数個結束されたものである。【００８４】図６は、ハニカム構造体の一例を模式的に示す斜視図である。
図７（ａ）は、図６に示したハニカム構造体に用いる多孔質セラミック部材を模式的に示した斜視図であり、（ｂ）は、（ａ）のＢ−Ｂ線断面図である。
ハニカム構造体４０は、炭化珪素からなる多孔質セラミック部材５０がシール材層４３を介して複数個結束されてセラミックブロック４５を構成し、このセラミックブロック４５の周囲にシール材層４４が形成されている。また、この多孔質セラミック部材５０は、長手方向に多数の貫通孔５１が並設され、貫通孔５１同士を隔てる隔壁５３が粒子捕集用フィルタとして機能するようになっている。【００８５】すなわち、多孔質炭化珪素からなる多孔質セラミック部材５０に形成された貫通孔５１は、図６（ｂ）に示すように、排気ガスの入り口側又は出口側の端部のいずれかが封止材５２により目封じされ、一の貫通孔５１に流入した排気ガスは、必ず貫通孔５１を隔てる隔壁５３を通過した後、他の貫通孔５１から流出するようになっており、排気ガスがこの隔壁５３を通過する際、パティキュレートが隔壁５３部分で捕捉され、排気ガスが浄化される。
このようなハニカム構造体４０は、極めて耐熱性に優れ、再生処理等も容易であるため、種々の大型車両やディーゼルエンジン搭載車両等に使用されている。【００８６】多孔質セラミック部材５０の間に存在するシール材層４３は、多孔質セラミック部材５０を接着させる接着剤層として機能するものであるが、フィルタとして機能させてもよい。シール材層４３の材料としては、特に限定されないが、多孔質セラミック部材５０とほぼ同じ材料が望ましい。【００８７】セラミックブロック４５の周囲に形成されたシール材層４４は、ハニカム構造体４０を内燃機関の排気通路に設置した際、セラミックブロック４５の外周部から排気ガスが漏れ出すことを防止する目的で設けられているものである。シール材層４４の材料も特に限定されないが、多孔質セラミック部材５０とほぼ同じ材料が望ましい。【００８８】なお、多孔質セラミック部材５０は、必ずしも貫通孔の端部が目封じされていなくてもよく、目封じされていない場合には、例えば、排気ガス浄化用触媒を担持させることが可能な触媒担持体として使用することができる。【００８９】図７に示した上記多孔質セラミック部材は、炭化珪素を主成分として構成されているが、炭化珪素に金属ケイ素を配合したケイ素含有セラミック、ケイ素やケイ酸塩化合物で結合されたセラミックにより構成されていてもよく、上述したように、炭化珪素以外の炭化物セラミック、窒化物セラミック、酸化物セラミックで構成されていてもよい。なお、必要に応じて、全体の重量に対して金属珪素を０〜４５重量％となるように添加してもよい。【００９０】多孔質セラミック５０の平均気孔径は５〜１００μｍであることが望ましい。平均気孔径が５μｍ未満であると、パティキュレートが容易に目詰まりを起こすことがある。一方、平均気孔径が１００μｍを超えると、パティキュレートが気孔を通り抜けてしまい、該パティキュレートを捕集することができず、フィルタとして機能することができないことがある。【００９１】多孔質セラミック５０の気孔率は特に限定されないが、４０〜８０％であることが望ましい。気孔率が４０％未満であるとすぐに目詰まりを起こすことがある。一方、気孔率が８０％を超えると、柱状体の強度が低下して容易に破壊されることがある。【００９２】このような多孔質セラミック５０を製造する際に使用するセラミックの粒径としては特に限定されないが、後の焼成工程で収縮が少ないものが望ましく、例えば、０．３〜５０μｍ程度の平均粒径を有する粉末１００重量部と、０．１〜１．０μｍ程度の平均粒径を有する粉末５〜６５重量部とを組み合わせたものが望ましい。上記粒径のセラミック粉末を上記配合で混合することで、多孔質セラミックからなる柱状体を製造することができるからである。【００９３】ハニカム構造体４０の形状は、図１に示したような円柱状に限定されるわけではなく、楕円柱状のような断面が扁平形状である柱状、角柱状であってもよい。【００９４】また、ハニカム構造体４０は、触媒担持体として使用することができ、この場合、上記ハニカム構造体に排気ガスを浄化するための触媒（排気ガス浄化用触媒）を担持することとなる。
上記ハニカム構造体を触媒担持体として使用することにより、排気ガス中のＨＣ、ＣＯ、ＮＯｘ等の有害成分や、ハニカム構造体に僅かに含まれている有機成分から生じるＨＣ等を確実に浄化することができることとなる。
上記排気ガス浄化用触媒としては特に限定されず、例えば、白金、パラジウム、ロジウム等の貴金属を挙げることができる。これらの貴金属は単独で用いてもよく、２種以上併用してもよい。【００９５】次に、ハニカム構造体を製造する方法について説明する。
ここでは、炭化珪素からなる多孔質セラミック部材５０を構成部材とするハニカム構造体を製造する場合について説明するが、上記多孔質セラミック部材の材料は、特に限定されるものではない。
具体的には、まず、セラミックブロック４５となるセラミック積層体を作製する（図６参照）。
上記セラミック積層体は、角柱形状の多孔質セラミック部材５０が、シール材層４３を介して複数個結束された柱状構造である。【００９６】炭化珪素からなる多孔質セラミック部材５０を製造するには、まず、炭化珪素粉末にバインダ及び分散媒液を加えた混合組成物を、アトライター等を用いて混合した後、ニーダー等で充分に混練し、押出成形法等により、図７に示した多孔質セラミック部材５０と略同形状の柱状のセラミック成形体を作製する。【００９７】上記炭化珪素粉末の粒径は特に限定されないが、後の焼成過程で収縮が少ないものが好ましく、例えば、０．３〜５０μｍ程度の平均粒子径を有する粉末１００重量部と０．１〜１．０μｍ程度の平均粒子径を有する粉末５〜６５重量部とを組み合わせたものが好ましい。【００９８】上記バインダとしては特に限定されないが、例えば、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリエチレングリコール、フェノール樹脂、エポキシ樹脂等を挙げることができる。
上記バインダの配合量は、通常、炭化珪素粉末１００重量部に対して、１〜１０重量部程度が好ましい。【００９９】上記分散媒液としては特に限定されないが、例えば、ベンゼン等の有機溶媒、メタノール等のアルコール、水等を挙げることができる。
上記分散媒液は、混合組成物の粘度が一定範囲内となるように、適量配合される。【０１００】次に、上記炭化珪素成形体を乾燥させ、必要に応じて、所定の貫通孔に封止材を充填する封口処理を施し、再度、乾燥処理を施す。【０１０１】次に、この炭化珪素成形体を、酸素含有雰囲気下、４００〜６５０℃程度に加熱することで脱脂し、窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気下、１４００〜２２００℃程度に加熱することで焼成し、セラミック粉末を焼結させて炭化珪素からなる多孔質セラミック部材５０を製造する。【０１０２】上記焼成の際に、第一〜第三の本発明に係る焼成炉を使用する。
すなわち、焼成用の成形体を収用する空間を確保するように形成されたマッフルと、該マッフル及び／又は該マッフルの周囲に配設された発熱装置を構成する部材と、上記マッフル及び上記発熱装置をその内部に含む断熱層とを備えた焼成炉であって、上記断熱層内面の角部の近傍に炭素質シートを設けた第一の本発明の焼成炉を用いるか、
焼成用の成形体を収用する空間を確保するように形成されたマッフルと、該マッフル及び／又は該マッフルの周囲に配設された発熱装置を構成する部材と、上記マッフル及び上記発熱装置をその内部に含んだ断熱層とを備えた焼成炉であって、上記断熱層は、結合材によって、断熱層の外周部の断熱層取付囲み部材に固定されてなる第二の本発明の焼成炉を用いるか、
焼成用の成形体を収用する空間を確保するように形成されたマッフルと、該マッフル及び／又は該マッフルの周囲に配設された発熱装置を構成する部材と、上記マッフル及びその内部に上記発熱装置を含む焼成炉であって、上記断熱層は、複数の断熱層に分割されてなり、分割された上記断熱層を連結、補強するための補強部材が配設されている第三の本発明の焼成炉を用いる。【０１０３】焼成工程では、上記温度で加熱するため、炭化珪素成形体中に含まれるＳｉＯ、Ｓｉ、ＳｉＣが蒸発し、断熱層に反りを発生させる原因となるが、上記した第一〜第三の本発明では、断熱層の反りが発生する部分を炭素質シートで覆うか、反りが発生しないように、しっかりと固定しているため、断熱層に反りは発生せず、長期間に渡って同じ焼成炉を用いることができ、同一の条件で再現性よく、多孔質セラミック部材を製造することができる。また、第一〜第三の本発明の焼成炉は、連続炉とすることができるので、連続的に多孔質セラミック部材５０を製造することができる。【０１０４】その後、このようにして製造した複数の多孔質セラミック部材５０をシール材層４３を介して結束させ、所定の形状となるように加工した後、その外周にシール材層３４の層を形成し、ハニカム構造体の製造を終了する。
【実施例】
【０１０５】以下に実施例を挙げて本発明を詳しく説明するが、本発明は、これらの実施例のみに限定されるものではない。【０１０６】［実施例１］
（１）平均粒径１０μｍのα型炭化珪素粉末６０重量％と、平均粒径０．５μｍのα型炭化珪素粉末４０重量％とを湿式混合し、得られた混合物１００重量部に対して、有機バインダー（メチルセルロース）を５重量部、水を１０重量部加えて混練して混練物を得た。次に、上記混練物に可塑剤と潤滑剤とを少量加えてさらに混練した後、押出成形を行い、生成形体を作製した。【０１０７】次に、上記生成形体を、マイクロ波乾燥機を用いて乾燥させ、上記生成形体と同様の組成のペーストを所定の貫通孔に充填した後、再び乾燥機を用いて乾燥させ、その後、４００℃で脱脂し、常圧のアルゴン雰囲気下２２００℃、３時間で焼成を行うことにより、図４に示したような形状で、その大きさが３４ｍｍ×３４ｍｍ×３００ｍｍで、貫通孔の数が３１個／ｃｍ２、隔壁の厚さが０．３ｍｍの炭化珪素焼結体からなる多孔質セラミック部材を製造した。【０１０８】上記焼成の際には、図１に示したような上下の断熱層内面の端部に炭素質シート（日本カーボン社製  ＦＧＬ−２５３Ｃ（クロス）密度：０．１６ｇ／ｃｍ３）を設けた焼成炉を使用した。
この後、「発明を実施するための最良の形態」の項で説明した方法を用い、図６に示した炭化珪素からなる多孔質セラミック部材５０がシール材層４３を介して複数個結束されてセラミックブロック４５を構成し、このセラミックブロック４５の周囲にシール材層４４が形成されたハニカム構造体４０を製造した。【０１０９】そして、上記焼成炉を用い、多孔質セラミック部材を製造する工程を１０００時間連続して行い、焼成炉を構成する断熱層に反りが発生するか否かを観察したが、断熱層に反りは発生しなかった。
また、製造された多孔質セラミック部材を用いたハニカム構造体は、フィルタとしての特性を充分に満足しており、また、連続的に製造された多孔質セラミック部材を用いて製造したハニカム構造体の特性に変化は生じなかった。【０１１０】［実施例２］
焼成炉を構成する上下の断熱層内面の端部に設置する炭素質シートをドナック社製のＤＯＮ−３０００（黒鉛フォイル）密度：０．１５ｇ／ｃｍ３に変えたほかは、実施例１と同様にして多孔質セラミック部材を製造し、得られた多孔質セラミック部材を用いてハニカム構造体を製造した。その際、多孔質セラミック部材を製造する工程を、実施例１と同様に１０００時間連続して行い、焼成炉を構成する断熱層に反りが発生するか否かを観察した。
その結果、実施例１と同様に断熱層に反りは発生しなかった。
また、製造された多孔質セラミック部材を用いたハニカム構造体は、フィルタとしての特性を充分に満足しており、また、連続的に製造された多孔質セラミック部材を用いて製造したハニカム構造体の特性に変化は生じなかった。【０１１１】［実施例３］
焼成炉を構成する上下の断熱層内面の端部に炭素質シートを設置せず、結合部材であるボルト１７ａ、ナット１７ｂを用いて断熱層１３を断熱層取付取囲み部材１９に固定した以外は、実施例１と同様にして多孔質セラミック部材及びハニカム構造体を製造した。
その際、多孔質セラミック部材を製造する工程を、実施例１と同様に１０００時間連続して行い、７００時間後、及び、１０００時間後に焼成炉を構成する断熱層に反りが発生するか否かを観察した。その結果、いずれの時間においても、断熱層に反りは発生しなかった。
また、製造された多孔質セラミック部材を用いたハニカム構造体は、フィルタとしての特性を充分に満足しており、また、連続的に製造された多孔質セラミック部材を用いて製造したハニカム構造体の特性に変化は生じなかった。
なお、このときの結合部材の単位面積当たりの密度は、４個／ｍ２であった。【０１１２】［実施例４］
焼成炉を構成する上下の断熱層内面の端部に炭素質シートを設置せず、結合部材であるボルト１７ａ、ナット１７ｂを用いて断熱層１３を断熱層取付取囲み部材１９に固定した以外は、実施例１と同様にして多孔質セラミック部材及びハニカム構造体を製造した。
その際、多孔質セラミック部材を製造する工程を、実施例１と同様に１０００時間連続して行い、７００時間後、及び、１０００時間後に焼成炉を構成する断熱層に反りが発生するか否かを観察した。その結果、いずれの時間においても、断熱層に反りは発生しなかった。
また、製造された多孔質セラミック部材を用いたハニカム構造体は、フィルタとしての特性を充分に満足しており、また、連続的に製造された多孔質セラミック部材を用いて製造したハニカム構造体の特性に変化は生じなかった。
なお、このときの結合部材の単位面積当たりの密度は、１００個／ｍ２であった。【０１１３】［実施例５］
さらに、焼成炉を構成する断熱層の継ぎ目に図４に示したように炭素繊維複合体（Ｃ／Ｃコンポジット）（呉羽化学工業株式会社製  Ｋ−２００、密度：１．７５ｇ／ｍｌ）からなる補強部材２１を設けたほかは、実施例１と同様にして多孔質セラミック部材を製造し、得られた多孔質セラミック部材を用いてハニカム構造体を製造し、実施例１と同様に連続運転を行い、焼成炉を構成する断熱層に反りが発生するか否かを観察した。その結果、断熱層のいずれの部分にも反りは発生しなかった。
また、製造された多孔質セラミック部材を用いたハニカム構造体は、フィルタとしての特性を充分に満足しており、また、連続的に製造された多孔質セラミック部材を用いて製造したハニカム構造体の特性に変化は生じなかった。【０１１４】［実施例６］
上記焼成の際に、図３−１に示したように、左右の側面の断熱層６３Ｙ内面の端部近傍に炭素質シート１６０（日本カーボン社製  ＦＧＬ−２５３Ｃ（クロス）密度：０．１６ｇ／ｃｍ３）を設け、結合部材１７で断熱層６３Ｙ及び炭素質シート１６０を断熱層取付取囲み部材１９に固定した以外は、実施例１と同様にして多孔質セラミック部材及びハニカム構造体を製造する工程を１０００時間連続して行い、焼成炉を構成する断熱層６３に反りが発生するか否かを観察した。
その結果、断熱層６３に反りは発生しなかった。
また、製造された多孔質セラミック部材を用いたハニカム構造体は、フィルタとしての特性を充分に満足しており、また、連続的に製造された多孔質セラミック部材を用いて製造したハニカム構造体の特性に変化は生じなかった。
なお、このときの結合部材の単位面積当たりの密度は、４個／ｍ２であった。【０１１５】［実施例７］
上記焼成の際に、図３−２に示したように、断熱層１３内面の四隅の角部に略Ｌ字形状の炭素質シート１６１（日本カーボン社製  ＦＧＬ−２５３Ｃ（クロス）密度：０．１６ｇ／ｃｍ３）を設け、結合部材１７で断熱層１３及び炭素質シート１６１を断熱層取付取囲み部材１９に固定した以外は、実施例１と同様にして多孔質セラミック部材及びハニカム構造体を製造する工程を１０００時間連続して行い、焼成炉を構成する断熱層１３に反りが発生するか否かを観察した。
その結果、断熱層１３に反りは発生しなかった。
また、製造された多孔質セラミック部材を用いたハニカム構造体は、フィルタとしての特性を充分に満足しており、また、連続的に製造された多孔質セラミック部材を用いて製造したハニカム構造体の特性に変化は生じなかった。
なお、このときの結合部材の単位面積当たりの密度は、４個／ｍ２であった。【０１１６】［実施例８］
上記焼成の際に、図３−３に示したように、上下の断熱層１３内面の全体に炭素質シート１６２（日本カーボン社製  ＦＧＬ−２５３Ｃ（クロス）密度：０．１６ｇ／ｃｍ３）を設け、結合部材１７で炭素質シート１６２及び断熱層１３を断熱層取付取囲み部材１９に固定した以外は、実施例１と同様にして多孔質セラミック部材及びハニカム構造体を製造する工程を１０００時間連続して行い、焼成炉を構成する断熱層１３に反りが発生するか否かを観察した。
その結果、断熱層１３に反りは発生しなかった。
また、製造された多孔質セラミック部材を用いたハニカム構造体は、フィルタとしての特性を充分に満足しており、また、連続的に製造された多孔質セラミック部材を用いて製造したハニカム構造体の特性に変化は生じなかった。
なお、このときの結合部材の単位面積当たりの密度は、４個／ｍ２であった。【０１１７】［実施例９］
上記焼成の際に、図３−４に示したように、左右の側面の断熱層６３Ｙ内面の全体に炭素質シート１６３（日本カーボン社製  ＦＧＬ−２５３Ｃ（クロス）密度：０．１６ｇ／ｃｍ３）を設け、結合部材１７で炭素質シート１６３及び断熱層６３Ｙを断熱層取付取囲み部材１９に固定した以外は、実施例１と同様にして多孔質セラミック部材及びハニカム構造体を製造する工程を１０００時間連続して行い、焼成炉を構成する断熱層６３Ｙに反りが発生するか否かを観察した。
その結果、断熱層６３Ｙに反りは発生しなかった。
また、製造された多孔質セラミック部材を用いたハニカム構造体は、フィルタとしての特性を充分に満足しており、また、連続的に製造された多孔質セラミック部材を用いて製造したハニカム構造体の特性に変化は生じなかった。
なお、このときの結合部材の単位面積当たりの密度は、４個／ｍ２であった。【０１１８】［実施例１０］
上記焼成の際に、図３−５に示したように、断熱層１３内面の全体に炭素質シート１６４（日本カーボン社製  ＦＧＬ−２５３Ｃ（クロス）密度：０．１６ｇ／ｃｍ３）を設け、結合部材１７で炭素質シート１６４及び断熱層１３を断熱層取付取囲み部材１９に固定した以外は、実施例１と同様にして多孔質セラミック部材及びハニカム構造体を製造する工程を１０００時間連続して行い、焼成炉を構成する断熱層１３に反りが発生するか否かを観察した。
その結果、断熱層１３に反りは発生しなかった。
また、製造された多孔質セラミック部材を用いたハニカム構造体は、フィルタとしての特性を充分に満足しており、また、連続的に製造された多孔質セラミック部材を用いて製造したハニカム構造体の特性に変化は生じなかった。
なお、このときの結合部材の単位面積当たりの密度は、４個／ｍ２であった。【０１１９】（参考例１）
焼成炉を構成する上下の断熱層内面の端部に炭素質シートを設置せず、結合部材であるボルト１７ａ、ナット１７ｂを用いて断熱層１３を断熱層取付取囲み部材１９に固定した以外は、実施例１と同様にして多孔質セラミック部材及びハニカム構造体を製造した。
その際、多孔質セラミック部材を製造する工程を、実施例１と同様に１０００時間連続して行い、７００時間後、及び、１０００時間後に焼成炉を構成する断熱層に反りが発生するか否かを観察した。その結果、７００時間後に、断熱層に反りは発生しなかったが、１０００時間後には、断熱層に反りが観察された。
製造された多孔質セラミック部材を用いたハニカム構造体は、フィルタとしての特性を充分に満足しており、また、連続的に製造された多孔質セラミック部材を用いて製造したハニカム構造体の特性に変化は生じなかった。
なお、このときの結合部材の単位面積当たりの密度は、２個／ｍ２であった。【０１２０】（比較例１）
上下の断熱層内面の端部に炭素質シートを設置していない従来の焼成炉を用いたほかは、実施例１と同様にして多孔質セラミック部材を製造し、得られた多孔質セラミック部材を用いてハニカム構造体を製造した。
その結果、７００時間後に反りが発生し、そのまま製造を続けたところ、２０００時間後に断熱層の剥落が発生した。
上記実施例に示した通り、本発明は、非酸化物系セラミック製のハニカム構造体の製造に好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【０１２１】［図１］第一又は第二の本発明に係る焼成炉の一例を模式的に示す断面図である。
［図２］図１に示した焼成炉を構成する断熱層部分を模式的に示す斜視図である。
［図３］図３−１〜図３−５は、それぞれ焼成炉を構成する断熱層に炭素シートが設けられた様子を模式的に示す断面図である。
［図４］焼成炉を構成する断熱層に補強材を設ける様子を示す斜視図である。
［図５］本発明に係る焼成炉の他の一例を模式的に示す断面図である。
［図６］炭化珪素製の多孔質セラミック体を用いて製造したハニカム構造体を模式的に示す斜視図である。
［図７］（ａ）は、多孔質セラミック部材を模式的に示す斜視図であり、（ｂ）は、そのＢ−Ｂ線断面図である。
【符号の説明】
【０１２２】８、３５  支持台
９  成形体
１０、３０  焼成炉
１１、３２  マッフル
１２  ヒータ
１３（１３Ｘ、１３Ｙ）、３３（３３Ｘ、３３Ｙ）、６３（６３Ｘ、６３Ｙ）  断熱層
１３ａ、１３ｂ  カーボン部材
１３ｃ  セラミックファイバ
１４  炉壁
１５  焼成用治具
１６  炭素質シート
１７  結合部材
１７ａ  ボルト
１７ｂ  ナット
１９、３４  断熱層取付囲み部材
２１  補強部材２１
３１  コイル
【図１】
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【図２】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
2006013651.tif 000009
【図７】
2006013651.tif 000010
【国際調査報告】
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2006013651.tif 000012
2006013651.tif 000013
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