(57)【要約】  本発明は、ポリエステル／ポリウレタン複合繊維を分散染料で染色する場合であっても、当該複合繊維に対して、十分な染色堅牢度を付与でき、特にドライクリーニング液の汚染を十分に低減できる染色方法を提供する。  ポリエステル／ポリウレタン複合繊維の分散染料による染色方法において、（１）多価フェノール系化合物を含む処理液で当該複合繊維を処理する第１工程と（２）該工程（１）で処理した複合繊維を、ポリアミンまたはその塩を含む処理液で処理する第２工程を含む前処理を行い、（３）該前処理した複合繊維を、分散染料および多価フェノール系化合物を含む染色液で染色する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエステル／ポリウレタン複合繊維の分散染料による染色方法であって、
（１）多価フェノール系化合物を含む処理液で当該複合繊維を処理する第１工程と（２）該工程（１）で処理した複合繊維を、ポリアミンまたはその塩を含む処理液で処理する第２工程を含む前処理を行い、（３）該前処理した複合繊維を、分散染料および多価フェノール系化合物を含む染色液で染色することを特徴とするポリエステル／ポリウレタン複合繊維の染色方法。
【請求項２】
工程（１）および／または工程（３）で使用される多価フェノール系化合物がジヒドロキシジフェニルスルホンホルマリン重縮合物である請求項１記載の染色方法。
【請求項３】
ジヒドロキシジフェニルスルホンホルマリン重縮合物が４，４’−ジヒドロキシジフェニルスルホンとフェノールスルホン酸塩を構造単位として有する請求項２記載の染色方法。
【請求項４】
ポリアミンまたはその塩がポリカチオン性である請求項１記載の染色方法。
【請求項５】
ポリカチオン性であるポリアミンまたはその塩がポリジアリルジメチルアンモニウムクロライドである請求項４記載の染色方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の染色方法を採用することを特徴とするポリエステル／ポリウレタン複合繊維染色物の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜５のいずれかに記載の染色方法によって染色されたポリエステル／ポリウレタン複合繊維染色物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はポリエステル／ポリウレタン複合繊維の分散染料による染色方法、ポリエステル／ポリウレタン複合繊維染色物およびその製造方法に関する。より詳しくは、本発明は当該複合繊維の染色堅牢度増進法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリウレタン繊維を他の繊維で被覆した複合繊維を含むポリウレタン繊維製品は、ポリウレタン特有の優れた伸縮性を有しているため水着等の運動用衣服や下着などに利用されていたが、その優れた伸縮性から現在ではジャケット、コート等の種々の製品に広く普及し始めている。このようにポリウレタン繊維の用途がひろがるにつれ、より快適な素材の開発が求められ、ポリエステル繊維でポリウレタン繊維を被覆した複合繊維あるいはポリエステル繊維とポリウレタン繊維を交編した複合繊維が開発され、繊維製品の一部または全部に使用され始めている。【０００３】
しかしながら、これらのポリエステル繊維とポリウレタン繊維の複合繊維の染色には、染色の再現性と堅牢度の不良が問題であった。
すなわち、このような複合繊維を分散染料で染色する場合、ポリウレタン繊維に対する分散染料の染着は、汚染と言われる程度の不十分なものである。換言すると、その染着は強固でないために染色堅牢度が悪く、衣料等に用いた場合汗や雨等で濡れたときや洗濯を行ったときに、ポリウレタン繊維に染着した分散染料が滲み出して他の繊維製品を汚染したり、また、アイロン掛けなどの熱処理を行ったときに分散染料が昇華しそのため繊維製品が変退色したりする問題があり、業界からその改善が望まれていた。【０００４】
特許文献１には、ポリエステルとポリウレタン複合素材を合成タンニンの存在下に分散染料で染色することにより、該複合素材においてポリウレタン側への染着性を抑え、ポリエステル側への染着性を高めることができることが開示されている。【０００５】
特許文献２には、分散染料可染性の繊維とポリウレタン系繊維とを少なくとも一部に含む繊維製品を分散染料を用いて染色するに際して、繊維製品を染色前及び／または染色の間にスルホン基含有化合物、多価フェノール系化合物及び酸無水物のうちの少なくとも１種の化合物を含む処理液により処理することで染色堅牢度を向上させる方法が開示されている。【０００６】
一方、特許文献３には、ポリウレタン繊維およびポリエステル繊維を含む複合繊維材料を分散染料を用いて染色した後、ポリオキシエチレンアルキルアミンを代表とする洗浄剤、アルカリ剤および還元剤の存在下に還元洗浄処理によりポリウレタン繊維に染着した分散染料を除去し、汚染の少ない染色物を得る技術が開示されている。【０００７】
更に、特許文献４には、仕上げ剤を付着するポリウレタン弾性繊維に、合成タンニンなどから選択された防汚染剤物質を含有もしくは付着させることにより、ポリウレタン弾性繊維自身の分散染料に対する染着を低減することで、優れた染色堅牢度を有し、特にドライクリーニングでの液汚染の軽減された分散染料可染性繊維混用布帛染色物を製造できることが開示されている。【０００８】
これらの公知技術はある種の繊維の染色堅牢度を向上させる方法を開示している。
しかしながら、ポリエステル繊維とポリウレタン繊維の複合繊維に対して、市場が満足する十分な染色堅牢度を付与し、特にドライクリーニング液の汚染を十分に低減できる処理方法がないのが現状である。
【特許文献１】特開平１１−１７２５８４号公報
【特許文献２】特開２００１−３３６０７４号公報
【特許文献３】特開平１１−１７２５８５号公報
【特許文献４】特開２００１−１４０１６７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の目的は、ポリエステル／ポリウレタン複合繊維を分散染料で染色する場合であっても、当該複合繊維に対して、十分な染色堅牢度を付与でき、特にドライクリーニング液の汚染を十分に低減できる染色方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意研究を行った結果、驚くべきことに、綿用の直接染料固着剤および反応染料固着剤として通常使用されているポリアミンまたはその塩をポリエステル／ポリウレタン複合繊維の染色の前処理に用いることにより、該複合繊維の染色物の染色堅牢度が顕著に増進することを見いだし、本発明を完成するに至った。【００１１】
すなわち本発明は、ポリエステル／ポリウレタン複合繊維の分散染料による染色方法であって、（１）多価フェノール系化合物を含む処理液で当該複合繊維を処理する第１工程と（２）該工程（１）で処理した複合繊維を、ポリアミンまたはその塩を含む処理液で処理する第２工程を含む前処理を行い、（３）該前処理した複合繊維を、分散染料および多価フェノール系化合物を含む染色液で染色することを特徴とするポリエステル／ポリウレタン複合繊維の染色方法に関する。
本発明はまた、上記染色方法を採用することを特徴とするポリエステル／ポリウレタン複合繊維染色物の製造方法に関する。
本発明はまた、上記染色方法によって染色されたポリエステル／ポリウレタン複合繊維染色物に関する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、ポリエステル／ポリウレタン複合繊維において、ポリウレタン繊維への分散染料の染着を有効に抑え、一方でポリエステル繊維への当該染料の染着を有効に高めることができる。よって、ポリエステル／ポリウレタン複合繊維に対して十分な染色堅牢度を付与でき、特にドライクリーニング液の汚染を十分に低減できる。また、淡色の色安定性および濃色の染色堅牢度の高い、市場で要求する良好なポリエステル／ポリウレタン複合繊維染色物を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明を以下に説明する。
本発明に用いる「ポリエステル／ポリウレタン複合繊維」は、ポリエステル繊維とポリウレタン繊維とが含有される限り、いかなる形態を有していてよく、例えば、ポリエステル繊維とポリウレタン繊維との混合繊維などの単なる繊維の形態を有していてもよいし、またはポリウレタン繊維をポリエステル繊維で被覆した複合繊維などの糸の形態、もしくはそのような形態の繊維または／および糸からなる交編布、交織布および不織布等の生地の形態や当該生地からなる製品の形態を有していても良い。好ましいポリエステル／ポリウレタン複合繊維は、ポリエステル繊維とポリウレタン繊維との交編布の形態、またはポリウレタン繊維をポリエステル繊維で被覆した複合繊維（糸）からなる交編布、交織布および不織布の形態を有する。【００１４】
本発明に用いる「ポリエステル繊維」としては、いわゆる「ポリエステル繊維」であればよく、例えばカチオン可染ポリエステル繊維および常圧／加圧可染ポリエステル繊維がその具体例として挙げられる。【００１５】
本発明に用いる「ポリウレタン繊維」としては、いわゆる「ポリウレタン繊維」であればよく、例えば、東レデュポン製のライクラ（商標）、東洋紡績製のエスパ（商標）、旭化成製のロイカ（商標）、帝人製のレクセ（商標）、クラレ製のスパンテル（商標）およびユニチカ製のサクセス（商標）がその具体例として挙げられる。【００１６】
本発明に用いるポリエステル／ポリウレタン複合繊維のポリウレタンの混用率は、用途により適宜決められるが、複合繊維の繊維重量に対して２．０〜５０重量％であり、好ましくは５〜３０重量％である。【００１７】
本発明に用いる「分散染料」としては、公知のものであってもよく、例えばベンゼンアゾ系染料、複素環アゾ系染料およびアントラキノン系染料がその具体例として挙げられる。また、これらは単独であるいは二種以上を混合して使用してもよい。
「分散染料」の使用量は、本発明の目的が達成される限り特に制限されない。【００１８】
本発明において前処理の第１工程および染色工程で使用される「多価フェノール系化合物」は共通のものが使用可能であり、例えば、それぞれ独立して以下のものから選択されて使用される。製造コストの観点から、前処理の第１工程および染色工程で使用される「多価フェノール系化合物」は同一の化合物を使用することが好ましい。
本発明に用いる「多価フェノール系化合物」としては、公知のものであってもよく、例えば、天然タンニンや合成タンニン等が挙げられる。合成タンニンとしては、好ましくは、構造単位であるフェノール系化合物がホルムアルデヒドを介して縮合されたものがよい。ここで、フェノール系化合物としては、フェノールスルホン酸、ジヒドロキシジフェニルスルホンの硫酸化物もしくはそれらの塩が例示できる。また、フェノール系化合物はフェノールスルホン酸塩とジヒドロキシジフェニルスルホンの双方を構造単位として有していてもよい。【００１９】
「多価フェノール系化合物」において、好ましくは合成タンニンの一種であるジヒドロシキシジフェニルスルホンホルマリン重縮合物である。「ジヒドロキシジフェニルスルホンホルマリン重縮合物」とは、ジヒドロキシジフェニルスルホンの硫酸化物のホルマリン縮合物やジヒドロキシジフェニルスルホンとフェノールスルホン酸塩とホルムアルデヒドとの縮合物のことをいう。【００２０】
ジヒドロキシジフェニルスルホンの硫酸化物のホルマリン縮合物は、特開２００１−８１６７０号公報の合成タンニンの合成例として開示されているようにジヒドロキシジフェニルスルホンをスルホン酸化し、次いでホルマリンで縮合して製造できる。【００２１】
ジヒドロキシジフェニルスルホンとフェノールスルホン酸塩とホルムアルデヒドとの縮合物は、例えば特開平１０−１３１０６０号公報に記載されているようにジヒドロキシジフェニルスルホンとフェノールスルホン酸をアルカリ存在下でホルムアルデヒドと縮合して製造することができる。【００２２】
前記「ジヒドロキシジフェニルスルホンホルマリン重縮合物」において、好ましくは、４，４’−ジヒドロキシジフェニルスルホンとフェノールスルホン酸塩を構造単位として有するホルマリン重縮合物である。当該重縮合物としては市販品であってもよく、例えば、フェノールスルホン酸塩を構造単位の一つとして有することを特徴とするジヒドロキシジフェニルスルホンホルマリン重縮合物（ＣＡＳ番号：７５１９９−１２−１；ＳＺ−９９０４：含有量３３％以上（固形分）：大日本製薬製）が挙げられる。【００２３】
前処理および染色時に使用される各々の「多価フェノール系化合物」の使用量は、用いられる多価フェノール系化合物を含む製品の種類、濃度等により異なるが、例えばＳＺ−９９０４（大日本製薬）を使用した場合には複合繊維の繊維重量に対して１〜２０％o.w.f.（on weight of fiber）であり、好ましくは１〜５％o.w.f.である。１％未満では効果が不十分であり、２０％を超えても更なる効果が期待できない。「多価フェノール系化合物」は水溶液として使用される。【００２４】
本発明における「ポリアミンまたはその塩」としては、ポリカチオン性のものであってよい。ポリカチオン性とは、当該化合物が有するアミノ基のうち、二以上のアミノ基が水中でカチオン性を有し得る特性を意味する。ポリアミンまたはその塩としては、例えば、特公平７−２３５８９号公報に開示されているモノアリルアミンまたはその塩の重合体、特開平７−２９２５８３号公報に開示されているモノアリルアミンまたはその塩と共重合可能な不飽和二重結合を持つモノマーとの共重合体、特開平８−３４８１８号公報に開示されているアミジン構造を有するカチオン性重合体、特許第２８９６０１５号公報に開示されているアリルアミン塩酸塩重合体および特開２００１−２０１８６号公報に開示されているポリカチオン性の重合体または共重合体がその具体例として挙げられる。中でも好ましくはポリカチオン性のポリジアリルジメチルアンモニウムクロライドである。【００２５】
「ポリアミンまたはその塩」として、それらを含有する直接染料用または反応染料用染料固着剤を使用してもよい。また、これらは市販されているものであってもよい。例えば、スープラフィックスＤＦＣ（センカ社製）、センカフィックスＮＦＣ（センカ社製）、サンフィックス５５５（三洋化成株式会社製）およびポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド（含有量：１５％以下（水溶液））とＮ−ヤシ油アルキル−１，３−ジアミノプロパン（含有量：３％以下（水溶液））の混合物（ハイフィックスＰＷ−Ａ；大日本製薬製）がその具体例として挙げられる。好ましくは、ポリジアリルジメチルアンモニウムクロライドを含有する綿用染料固着剤であり、具体的にはハイフィックスＰＷ−Ａである。【００２６】
「ポリアミンまたはその塩」の使用量は用いられるポリアミンまたはその塩を含有する製品の種類、濃度等により異なるが、例えばハイフィックスＰＷ−Ａ（大日本製薬製）を使用した場合には複合繊維の繊維重量に対して１〜２０％o.w.f.であり、好ましくは１〜５％o.w.f.である。１％未満では効果が不十分であり、２０％を超えても更なる効果が期待できない。「ポリアミンまたはその塩」は水溶液として使用することができる。【００２７】
本発明の染色方法において、前処理の第１工程は、多価フェノール系化合物を含む処理液でポリエステル／ポリウレタン複合繊維を処理する工程である。具体的には、ポリエステル／ポリウレタン複合繊維が入っている水系浴に多価フェノール系化合物（１〜２０％o.w.f.）と酢酸を含む処理液を添加してｐＨ４〜７、好ましくはｐＨ５〜６に調整し、６０〜１００℃、好ましくは８０〜９５℃で５〜１５分間処理することができる。上記処理液で処理した後は当該複合繊維を水により洗浄する。【００２８】
本発明の染色方法において前処理の第２工程は、ポリアミンまたはその塩を含む処理液で処理する工程である。具体的には、第１工程で処理した複合繊維の入っている水系浴にポリアミンまたはその塩（１〜２０％o.w.f.）を含む処理液を加え、６０〜１００℃、好ましくは８０〜９５℃で５〜１５分間処理することができる。上記処理液で処理した後は当該複合繊維を水で洗浄してもよく、場合によっては水で洗浄せずにそのまま次の工程に用いてもよい。【００２９】
本発明の染色工程は、前述の第１工程および第２工程で前処理したポリエステル／ポリウレタン複合繊維を、分散染料および多価フェノール系化合物を含む染色液で染色する工程である。具体的には、前処理したポリエステル／ポリウレタン複合繊維の入っている水系浴へ多価フェノール系化合物（１〜２０％o.w.f.）、均染剤（例えばイオネットＲＡＰ３１０）や酸（例えば酢酸）などの染色助剤と分散染料を加え、１１０〜１３５℃、好ましくは１２０℃〜１３０℃で１０〜４０分間、好ましくは２０〜３０分間染色することができる。多価フェノール系化合物、染色助剤と分散染料の添加順序は、最初に多価フェノール系化合物を加えておき、その後に染色助剤と分散染料を同時に加えるか、または別々にかつ順序不同に加えてもよく、好ましくは三者同時に加えるのがよい。【００３０】
ポリエステル／ポリウレタン複合繊維を染色した後は、通常の方法により水で洗浄処理および還元洗浄処理を行う。
還元洗浄処理としては、水酸化ナトリウム、還元剤およびソーピング剤をそれぞれ、好ましくは水溶液として浴に加え、６０〜１００℃、好ましくは８０〜９５℃で還元洗浄を行うことができる。洗浄時間は、２０〜４０分である。上記の還元処理の後、水洗後乾燥して、分散染料で染色した染色物を得ることができる。【００３１】
還元剤としては、公知のハイドロサルファイト、二酸化チオ尿素などが挙げられる。ソーピング剤としては、公知のものであってよく、例えば、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、非イオン系界面活性剤および両性界面活性剤などが挙げられる。例えば、サンドゲンＤＴＣ−Ｌ（クラリアント製）などである。【００３２】
本発明の染色方法において、各処理工程の処理液はそれぞれ独立して、排水されて次工程において新たに別の処理液が調製されてもよいし、または排水されることなく次工程において再利用されてもよい。処理液を再利用する場合、既に利用された処理液は、次工程における所定の化合物がさらに添加されて処理液として利用される。例えば、上述した前処理の第２工程から染色および還元洗浄処理まで排水せずに、連続して行うこともできる。また前処理の第１工程から染色および還元洗浄処理まで排水せずに、連続して行うこともできる。【００３３】
本発明の染色方法によりポリエステル／ポリウレタン複合繊維を染色することによって染色堅牢度に優れたポリエステル／ポリウレタン複合繊維染色物を得ることができる。すなわち、ポリエステル／ポリウレタン複合繊維染色物の製造方法は、本発明の前記染色方法を採用することを特徴とする。
【実施例】
【００３４】
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。以下に説明する実施例または比較例は、「交編布」：「浴液」の浴比を１：２０の比で行った。ここで「浴比」とは、「交編布」１ｇに対して使用する浴液の容量（２０ｍｌ）のことをいう。また、以下の実施例または比較例において、表記、例えば「８０％酢酸１ｇ／Ｌ」なる表記は、浴液１Ｌに対して８０％酢酸１ｇを意味する。なお、特記しない限り溶液および浴液の溶媒は水であり、例えば、８０％酢酸は水溶液である。【００３５】
尚、実施例で用いた染色堅牢度など各種評価項目の測定法は以下の通りである。各実施例の評価は比較例を挙げて、表１に示した。【００３６】
洗濯堅牢度は、ＪＩＳ  Ｌ  ０８４４  Ａ−２法（添付布  ６種マルチ）に準じて、布汚染および色落ち（洗濯液の汚染）について評価した。特に、洗濯堅牢度の布汚染は、上記評価方法で使用された布について、評価サンプルとしての染色布からの色移り（汚染）が全くなく、最も良好なものを５級とし、それより順次劣るものをそれぞれ４級、３級、２級および１級として判定した。本発明における布汚染評価結果の許容範囲は３級以上であり、好ましくは４級以上、最も好ましくは５級である。【００３７】
ドライクリーニングでの液汚染はドライクリーニング簡易法（パークロルエチレンを濾紙上に置いた染色布に滴下してその汚染状況を観察する（表１中では単にパークロ滴下と称する））に従って評価した。また、洗濯堅牢度またはドライクリーニングでの液汚染は汚染用グレースケールＪＩＳ−Ｌ−０８０５に準じて判定した。具体的には、褪色が全くなく、最も良好なものを５級とし、それより順次劣るものをそれぞれ４級、３級、２級および１級として判定した。本発明における液汚染評価結果の許容範囲は３級以上であり、好ましくは４級以上、最も好ましくは５級である。
これらの結果については表１に示す。【００３８】
実施例で用いる用語「交編布（８５／１５）」は、ポリエステル繊維（８５重量％）とポリウレタン繊維（１５重量％）の交編布であることを意味する。【００３９】
実施例１
ポリエステル繊維とライクラ（東レデュポン製・ポリウレタン繊維）の交編布（８５／１５）の入った水浴にＳＺ−９９０４（大日本製薬製）２．０％o.w.f.と８０％酢酸１ｇ／Ｌを添加して浴液のｐＨを調整し（ｐＨ＝５．５）、９０℃で１０分処理した後、水洗する。次にハイフィックスＰＷ−Ａ（大日本製薬製）２．０％o.w.f.を上記浴液に加え、当該浴液中、交編布を９０℃で１０分間処理する。水洗後、分散染料（C.I.Orange 30、C.I.Red 167、Foron Blue RD-GLF）各１．０％o.w.f.、イオネットＲＡＰ３１０（三洋化成株式会社製）０．５ｇ／Ｌ、８０％酢酸０．４ｇ／Ｌ、およびＳＺ−９９０４  ３．０％ｏ．ｗ．ｆ．を上記浴液に加え、当該浴液中、交編布を１２５℃で３０分染色した後、水洗する。次に水酸化ナトリウム（固形）２ｇ／Ｌ、二酸化チオ尿素４ｇ／Ｌ、およびサンドゲンＤＴＣ−Ｌ（クラリアント製）０．５ｇ／Ｌを上記浴液に加え、当該浴液中、９０℃で２０分間交編布の還元洗浄を行い、水洗、乾燥を行った。
実施例２
実施例１のポリウレタン繊維をロイカ（旭化成株式会社製）に替え実施例１と同様な処方にて染色を行った。
実施例３
実施例１のポリウレタン繊維をレクセ（帝人株式会社製）に替え実施例１と同様な処方にて染色を行った。【００４０】
実施例４
ポリエステル繊維とライクラの交編布（８５／１５）の入った水浴にＳＺ−９９０４  １０．０％o.w.f.と８０％酢酸１ｇ／Ｌを添加して浴液のｐＨを調整し（ｐＨ＝５．５）、９０℃で１０分処理した後、水洗する。次にハイフィックスＰＷ−Ａ  ２．０％o.w.f.を上記浴液に加え、当該浴液中、交編布を９０℃で１０分間処理する。水洗後、分散染料（C.I.Orange 30、C.I.Red 167、Foron Blue RD-GLF）各１．０％o.w.f.、イオネットＲＡＰ３１０  ０．５ｇ／Ｌ、８０％酢酸０．４ｇ／Ｌ、およびＳＺ−９９０４  ３．０％o.w.f.を上記浴液に加え、当該浴液中、交編布を１２５℃で３０分染色した後、水洗する。次に水酸化ナトリウム（固形）２ｇ／Ｌ、二酸化チオ尿素４ｇ／Ｌ、およびサンドゲンＤＴＣ−Ｌ（クラリアント製）０．５ｇ／Ｌを上記浴液に加え、当該浴液中、９０℃で２０分間交編布の還元洗浄を行い、水洗、乾燥を行った。
実施例５
実施例４のポリウレタン繊維をロイカに替え実施例４と同様な処方にて染色を行った。
実施例６
実施例４のポリウレタン繊維をレクセに替え実施例４と同様な処方にて染色を行った。【００４１】
実施例７
ポリエステル繊維とライクラの交編布（８５／１５）の入った水浴にＳＺ−９９０４  ２．０％o.w.f.と８０％酢酸１ｇ／Ｌを添加して浴液のｐＨを調整し（ｐＨ＝５．５）、７０℃で１０分処理した後、水洗する。次にハイフィックスＰＷ−Ａ  ２．０％o.w.f.を上記浴液に加え、当該浴液中、交編布を９０℃で１０分間処理する。水洗後、分散染料（C.I.Orange 30、C.I.Red 167、Foron Blue RD-GLF）各１．０％o.w.f.、イオネットＲＡＰ３１０  ０．５ｇ／Ｌ、８０％酢酸０．４ｇ／Ｌ、およびＳＺ−９９０４  ３．０％o.w.f.を上記浴液に加え、当該浴液中、交編布を１２５℃で３０分染色した後、水洗する。次に水酸化ナトリウム（固形）２ｇ／Ｌ、二酸化チオ尿素４ｇ／Ｌ、およびサンドゲンＤＴＣ−Ｌ  ０．５ｇ／Ｌを上記浴液に加え、当該浴液中、９０℃で２０分間交編布の還元洗浄を行い、水洗、乾燥を行った。
実施例８
実施例７のポリウレタン繊維をロイカに替え実施例７と同様な処方にて染色を行った。【００４２】
実施例９
ポリエステル繊維とライクラの交編布（８５／１５）の入った水浴にＳＺ−９９０４  ２．０％o.w.f.と８０％酢酸１ｇ／Ｌを添加して浴液のｐＨを調整し（ｐＨ＝５．５）、９０℃で１０分処理した後、水洗する。次にハイフィックスＰＷ−Ａ  ２．０％o.w.f.を上記浴液に加え、当該浴液中、交編布を９０℃で１０分間処理する。この浴を６０℃まで徐冷し、この温度にて、分散染料（C.I.Orange 30、C.I.Red 167、Foron Blue RD-GLF）各１．０％o.w.f.、イオネットＲＡＰ３１０  ０．５ｇ／Ｌ、８０％酢酸０．４ｇ／Ｌ、およびＳＺ−９９０４  ３．０％ｏ．ｗ．ｆ．を上記浴液に加え、当該浴液中、交編布を１２５℃で３０分染色した後、水洗する。次に水酸化ナトリウム（固形）２ｇ／Ｌ、二酸化チオ尿素４ｇ／Ｌ、およびサンドゲンＤＴＣ−Ｌ  ０．５ｇ／Ｌを上記浴液に加え、当該浴液中、９０℃で２０分間交編布の還元洗浄を行い、水洗、乾燥を行った。
実施例１０
実施例９のポリウレタン繊維をロイカに替え実施例９と同様な処方にて染色を行った。
実施例１１
実施例９のポリウレタン繊維をレクセに替え実施例９と同様な処方にて染色を行った。【００４３】
実施例１２
ポリエステル繊維とライクラの交編布（８５／１５）の入った水浴にＳＺ−９９０４  ２．０％o.w.f.と８０％酢酸１ｇ／Ｌを添加して浴液のｐＨを調整し（ｐＨ＝５．５）、９０℃で１０分処理した後、水洗する。次にハイフィックスＰＷ−Ａ  ２．０％o.w.f.を上記浴液に加え、当該浴液中、交編布を９０℃で１０分間処理する。この浴を６０℃まで徐冷し、この温度にて、分散染料（C.I.Orange 30、C.I.Red 167、Foron Blue RD-GLF）各１．０％o.w.f.、イオネットＲＡＰ３１０  ０．５ｇ／Ｌ、８０％酢酸０．４ｇ／Ｌ、およびＳＺ−９９０４  ３．０％o.w.f.を上記浴液に加え、当該浴液中、交編布を１２５℃で３０分染色した後、この染色浴を９０℃まで徐冷する。この浴液へ水酸化ナトリウム（固形）２ｇ／Ｌ、と二酸化チオ尿素４ｇ／Ｌを加え、当該浴液中、９０℃で２０分間交編布の還元洗浄を行い、水洗、乾燥を行った。
実施例１３
実施例１２のポリウレタン繊維をロイカに替え実施例１２と同様な処方にて染色を行った。
実施例１４
実施例１２のポリウレタン繊維をレクセに替え実施例１２と同様な処方にて染色を行った。【００４４】
比較例１
ポリエステル繊維とライクラの交編布（８５／１５）を、分散染料（C.I.Orange 30、C.I.Red 167、Foron Blue RD-GLF）各１．０％o.w.f.、イオネットＲＡＰ３１０  ０．５ｇ／Ｌおよび８０％酢酸０．４ｇ／Ｌを含有する水系浴にて１２５℃で３０分染色した後、水洗する。次に水酸化ナトリウム（固形）２ｇ／Ｌ、二酸化チオ尿素４ｇ／Ｌ、およびサンドゲンＤＴＣ−Ｌ  ０．５ｇ／Ｌを上記浴液に加え、当該浴液中、９０℃で２０分間交編布の還元洗浄を行い、水洗、乾燥を行った。
比較例２
比較例１のポリウレタン繊維をロイカに替え比較例１と同様な処方にて染色を行った。
比較例３
比較例１のポリウレタン繊維をレクセに替え比較例１と同様な処方にて染色を行った。【００４５】
比較例４
ポリエステル繊維とライクラの交編布（８５／１５）を、分散染料（C.I.Orange 30、C.I.Red 167、Foron Blue RD-GLF）各１．０％o.w.f.、イオネットＲＡＰ３１０  ０．５ｇ／Ｌ、８０％酢酸０．４ｇ／ＬおよびＳＺ−９９０４  ３．０％ｏ．ｗ．ｆ．を含有する水系浴にて１２５℃で３０分染色した後、水洗する。次に水酸化ナトリウム（固形）２ｇ／Ｌ、二酸化チオ尿素４ｇ／Ｌ、およびサンドゲンＤＴＣ−Ｌ  ０．５ｇ／Ｌを上記浴液に加え、当該浴液中、９０℃で２０分間交編布の還元洗浄を行い、水洗、乾燥を行った。
比較例５
比較例４のポリウレタン繊維をロイカに替え比較例４と同様な処方にて染色を行った。
比較例６
比較例４のポリウレタン繊維をレクセに替え比較例４と同様な処方にて染色を行った。【００４６】
比較例７
ポリエステル繊維とライクラの交編布（８５／１５）の入った水浴にハイフィックスＰＷ−Ａ  ２．０％o.w.f.を添加し、９０℃で１０分間処理する。水洗後、分散染料（C.I.Orange 30、C.I.Red 167、Foron Blue RD-GLF）各１．０％o.w.f.、イオネットＲＡＰ３１０  ０．５ｇ／Ｌ、および８０％酢酸０．４ｇ／Ｌを上記浴液に加え、当該浴液中、交編布を１２５℃で３０分染色した後、水洗する。次に水酸化ナトリウム（固形）２ｇ／Ｌ、二酸化チオ尿素４ｇ／Ｌ、およびサンドゲンＤＴＣ−Ｌ  ０．５ｇ／Ｌを上記浴液に加え、当該浴液中、９０℃で２０分間交編布の還元洗浄を行い、水洗、乾燥を行った。
比較例８
比較例７のポリウレタン繊維をロイカに替え比較例７と同様な処方にて染色を行った。
比較例９
比較例７のポリウレタン繊維をレクセに替え比較例７と同様な処方にて染色を行った。【００４７】
比較例１０
ポリエステル繊維とライクラの交編布（８５／１５）の入った水浴にハイフィックスＰＷ−Ａ  ２．０％o.w.f.を添加し、９０℃で１０分間処理する。水洗後、分散染料（C.I.Orange 30、C.I.Red 167、Foron Blue RD-GLF）各１．０％o.w.f.、イオネットＲＡＰ３１０  ０．５ｇ／Ｌ、８０％酢酸０．４ｇ／Ｌ、およびＳＺ−９９０４  ３．０％ｏ．ｗ．ｆ．を上記浴液に加え、当該浴液中、交編布を１２５℃で３０分染色した後、水洗する。次に水酸化ナトリウム（固形）２ｇ／Ｌ、二酸化チオ尿素４ｇ／Ｌ、およびサンドゲンＤＴＣ−Ｌ  ０．５ｇ／Ｌを上記浴液に加え、当該浴液中、９０℃で２０分間交編布の還元洗浄を行い、水洗、乾燥を行った。
比較例１１
比較例１０のポリウレタン繊維をロイカに替え比較例１０と同様な処方にて染色を行った。
比較例１２
比較例１０のポリウレタン繊維をレクセに替え比較例１０と同様な処方にて染色を行った。【００４８】
比較例１３
ポリエステル繊維とライクラの交編布（８５／１５）の入った水浴にＳＺ−９９０４  ２．０％o.w.f.と８０％酢酸１ｇ／Ｌを添加して浴液のｐＨを調整し（ｐＨ＝５．５）、９０℃で１０分処理した後、水洗する。次に分散染料（C.I.Orange 30、C.I.Red 167、Foron Blue RD-GLF）各１．０％o.w.f.、イオネットＲＡＰ３１０  ０．５ｇ／Ｌ、および８０％酢酸０．４ｇ／Ｌを上記浴液に加え、当該浴液中、交編布を１２５℃で３０分染色した後、水洗する。次に水酸化ナトリウム（固形）２ｇ／Ｌ、二酸化チオ尿素４ｇ／Ｌ、およびサンドゲンＤＴＣ−Ｌ  ０．５ｇ／Ｌを上記浴液に加え、当該浴液中、９０℃で２０分間交編布の還元洗浄を行い、水洗、乾燥を行った。
比較例１４
比較例１３のポリウレタン繊維をロイカに替え比較例１３と同様な処方にて染色を行った。
比較例１５
比較例１３のポリウレタン繊維をレクセに替え比較例１３と同様な処方にて染色を行った。【００４９】
比較例１６
ポリエステル繊維とライクラの交編布（８５／１５）の入った水浴にＳＺ−９９０４  ２．０％o.w.f.と８０％酢酸１ｇ／Ｌを添加して浴液のｐＨを調整し（ｐＨ＝５．５）、９０℃で１０分処理した後、水洗する。次にハイフィックスＰＷ−Ａ２．０％o.w.f.を上記浴液に加え、当該浴液中、交編布を９０℃で１０分間処理する。次に分散染料（C.I.Orange 30、C.I.Red 167、Foron Blue RD-GLF）各１．０％o.w.f.、イオネットＲＡＰ３１０  ０．５ｇ／Ｌ、および８０％酢酸０．４ｇ／Ｌを上記浴液に加え、当該浴液中、交編布を１２５℃で３０分染色した後、水洗する。次に水酸化ナトリウム（固形）２ｇ／Ｌ、二酸化チオ尿素４ｇ／Ｌ、およびサンドゲンＤＴＣ−Ｌ  ０．５ｇ／Ｌを上記浴液に加え、当該浴液中、９０℃で２０分間交編布の還元洗浄を行い、水洗、乾燥を行った。
比較例１７
比較例１６のポリウレタン繊維をロイカに替え比較例１６と同様な処方にて染色を行った。
比較例１８
比較例１６のポリウレタン繊維をレクセに替え比較例１６と同様な処方にて染色を行った。【００５０】
【表１】
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【００５１】
表１から明らかなように、本発明の染色方法は比較例に較べて、洗濯堅牢度及びドライクリーニング液の汚染とともに市場が要求するグレードを満たす良好なものであった。
【産業上の利用可能性】
【００５２】
本発明の分散染料染色方法により市場で要求する洗濯堅牢度を満足し、かつドライクリーニングの液汚染の極めて少ないポリエステル／ポリウレタン複合繊維染色物を提供することができる。
【国際調査報告】
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