(57)【要約】  たとえばブタジエンを分離精製する抽出蒸留塔４と、ブタジエン以外の特定不純物の濃度を検出する不純物濃度センサ３２，３４と、抽出蒸留塔におけるブタジエンの濃度を検出する目的物濃度センサと、前記抽出蒸留塔４の塔頂と塔底との差圧を検出する差圧センサ３０を有する分離精製装置及び分離精製方法。前記センサに基づき、所定時間後の特定の不純物の濃度、塔頂におけるブタジエンの濃度、塔頂と塔底との差圧の予測値を算出し、当該予測値に基づき、濃度予測制御手段６０により制御する。抽出蒸留塔４へ供給する原料の量を制御する原料流量制御弁２１ａと、前記抽出蒸留塔の負荷を検出する負荷検出手段６１と、前記負荷検出手段６１により検出した検出値に応じて、負荷制御手段６２により原料流量制御弁２１ａを制御する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
不飽和炭化水素を含有する原料と溶剤とが供給され、当該原料及び溶剤を蒸留して前記不飽和炭化水素の一部である目的とする不飽和炭化水素を分離精製する抽出蒸留塔と；
前記抽出蒸留塔または前記抽出蒸留塔に接続されるその他の塔における前記目的とする不飽和炭化水素以外の特定不純物の濃度を検出する不純物濃度検出手段と；
前記抽出蒸留塔または前記抽出蒸留塔に接続される前記その他の塔における目的とする不飽和炭化水素の濃度を検出する目的物濃度検出手段と；
前記抽出蒸留塔の塔底から前記目的とする不飽和炭化水素を含む流体を取り出す手段、取り出した流体のうちの一部を前記抽出蒸留塔へ戻す手段、及び前記抽出蒸留塔へ戻す量を制御しながら戻す戻り量制御手段と；
前記溶剤の供給量を制御する溶剤量制御手段と；
前記抽出蒸留塔の塔頂から原料の残存成分を取り出し、その残存成分のうちの一部を、前記抽出蒸留塔へ還流させる量を制御しながら還流する還流量制御手段と；
前記抽出蒸留塔の前記塔底の温度を制御する塔底温度制御手段とを、有する不飽和炭化水素の分離精製装置であって；
前記不純物濃度検出手段及び目的物濃度検出手段により検出した検出値に基づき、所定時間後の特定不純物の濃度の予測値、及び前記目的とする不飽和炭化水素の濃度の予測値を算出し、両予測値に基づき、前記戻り量制御手段及び前記還流量制御手段を制御する濃度予測制御手段と；
前記抽出蒸留塔へ供給する前記原料の量を制御する原料供給量制御手段と；
前記抽出蒸留塔の負荷を検出する負荷検出手段と；
前記負荷検出手段により検出した検出値に応じて前記原料供給量制御手段を制御する負荷制御手段とを；有することを特徴とする不飽和炭化水素の分離精製装置。
【請求項２】
不飽和炭化水素を含有する原料と溶剤とが供給され、当該原料及び溶剤を蒸留して前記不飽和炭化水素の一部である目的とする不飽和炭化水素を分離精製する抽出蒸留塔と；
前記抽出蒸留塔または前記抽出蒸留塔に接続されるその他の塔における前記目的とする不飽和炭化水素以外の特定不純物の濃度を検出する不純物濃度検出手段と；
前記抽出蒸留塔または前記抽出蒸留塔に接続される前記その他の塔における目的とする不飽和炭化水素の濃度を検出する目的物濃度検出手段と；
前記抽出蒸留塔の塔底から前記目的とする不飽和炭化水素を含む流体を取り出す手段、取り出した流体のうちの一部を前記抽出蒸留塔へ戻す手段、及び前記抽出蒸留塔へ戻す量を制御しながら戻す戻り量制御手段と；
前記溶剤の供給量を制御する溶剤量制御手段と；
前記抽出蒸留塔の塔頂から原料の残存成分を取り出し、その残存成分のうちの一部を、前記抽出蒸留塔へ還流させる量を制御しながら還流する還流量制御手段と；
前記抽出蒸留塔の前記塔底の温度を制御する塔底温度制御手段とを、有する不飽和炭化水素の分離精製装置であって；
前記不純物濃度検出手段及び目的物濃度検出手段により検出した検出値に基づき、所定時間後の特定不純物の濃度の予測値、及び前記目的とする不飽和炭化水素の濃度の予測値を算出し、両予測値に基づき、前記戻り量制御手段、前記溶剤量制御手段、前記還流量制御手段及び前記塔底温度制御手段を制御する濃度予測制御手段と；
前記抽出蒸留塔へ供給する前記原料の量を制御する原料供給量制御手段と；
前記抽出蒸留塔の負荷を検出する負荷検出手段と；
前記負荷検出手段により検出した検出値に応じて前記原料供給量制御手段を制御する負荷制御手段とを；有することを特徴とする不飽和炭化水素の分離精製装置。
【請求項３】
目的とする不飽和炭化水素を含有する原料と溶剤とを抽出蒸留塔に供給して蒸留する工程と；
前記抽出蒸留塔または前記抽出蒸留塔に接続されるその他の塔における前記目的とする不飽和炭化水素以外の特定不純物の濃度を検出する工程と；
前記抽出蒸留塔または前記抽出蒸留塔に接続される前記その他の塔における目的とする不飽和炭化水素の濃度を検出する工程と；
前記抽出蒸留塔の塔底から取り出した前記目的とする不飽和炭化水素を含む流体のうち前記抽出蒸留塔へ戻す量を制御する戻り量の制御工程と；
前記抽出蒸留塔へ供給される溶剤の供給量を制御する溶剤量の制御工程と；
前記抽出蒸留塔の塔頂から取り出した原料の残存成分のうち前記抽出蒸留塔へ還流させる量を制御する還流量の制御工程と；
前記抽出蒸留塔の塔底の温度を制御する塔底温度の制御工程とを、有する不飽和炭化水素の分離精製方法であって；
前記不純物濃度検出工程及び目的物濃度検出工程により検出した検出値に基づき、所定時間後の特定不純物の濃度の予測値、及び前記目的とする不飽和炭化水素の濃度の予測値を算出し、両予測値に基づき、前記戻り量及び前記還流量を制御する濃度予測制御工程と；
前記抽出蒸留塔へ供給する前記原料の量を制御する原料供給量の制御工程と；
前記抽出蒸留塔の負荷を検出する工程と；
前記負荷検出工程により検出した検出値に応じて前記原料供給量を制御する負荷制御工程とを；有することを特徴とする不飽和炭化水素の分離精製方法。
【請求項４】
目的とする不飽和炭化水素を含有する原料と溶剤とを抽出蒸留塔に供給して蒸留する工程と；
前記抽出蒸留塔または前記抽出蒸留塔に接続されるその他の塔における前記目的とする不飽和炭化水素以外の特定不純物の濃度を検出する工程と；
前記抽出蒸留塔または前記抽出蒸留塔に接続される前記その他の塔における目的とする不飽和炭化水素の濃度を検出する工程と；
前記抽出蒸留塔の塔底から取り出した前記目的とする不飽和炭化水素を含む流体のうち前記抽出蒸留塔へ戻す量を制御する戻り量の制御工程と；
前記抽出蒸留塔へ供給される溶剤の供給量を制御する溶剤量の制御工程と；
前記抽出蒸留塔の塔頂から取り出した原料の残存成分のうち前記抽出蒸留塔へ還流させる量を制御する還流量の制御工程と；
前記抽出蒸留塔の塔底の温度を制御する塔底温度の制御工程とを、有する不飽和炭化水素の分離精製方法であって；
前記不純物濃度検出工程及び目的物濃度検出工程により検出した検出値に基づき、所定時間後の特定不純物の濃度の予測値、及び前記目的とする不飽和炭化水素の濃度の予測値を算出し、両予測値に基づき、前記戻り量、前記溶剤量、前記還流量及び前記塔底温度を制御する濃度予測制御工程と；
前記抽出蒸留塔へ供給する前記原料の量を制御する原料供給量の制御工程と；
前記抽出蒸留塔の負荷を検出する工程と；
前記負荷検出工程により検出した検出値に応じて前記原料供給量を制御する負荷制御工程とを；有することを特徴とする不飽和炭化水素の分離精製方法。
【請求項５】
前記溶剤が、アミド化合物である請求項３または４に記載の分離精製方法。
【請求項６】
前記原料が、Ｃ４留分又はＣ５留分である請求項３または４に記載の分離精製方法。
【請求項７】
前記目的とする不飽和炭化水素が、共役ジエンである請求項３または４に記載の分離精製方法。
【請求項８】
前記目的とする不飽和炭化水素が、ブタジエン又はイソプレンである請求項３または４に記載の分離精製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、不飽和炭化水素の分離精製装置及び分離精製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
不飽和炭化水素としての１，３−ブタジエンやイソプレンのような共役ジエンは、一般にナフサをクラッキングし、エチレン、プロピレンなどのＣ２  及びＣ３  炭化水素を除去して得られるＣ４  留分やＣ５  留分から、溶剤を用いた抽出蒸留により分離精製して得られる（特許文献１〜４参照）。【０００３】
通常、抽出蒸留は、抽出蒸留塔と放散塔よりなる装置を用いて行われる。Ｃ４  留分またはＣ５  留分中の、溶剤に比較的容易に溶解する共役ジエンは、抽出蒸留塔の塔底から溶剤との混合物として取り出され、放散塔に送られて、共役ジエンと溶剤とに分離され、溶剤は抽出蒸留塔に返送される。【０００４】
従来の共役ジエンの分離精製装置及び分離精製方法では、安定した品質の共役ジエンを分離精製するために、抽出蒸留塔への溶剤の供給量制御、抽出蒸留塔の塔頂から取り出した原料の残存成分（原料から共役ジエン類を抽出した残り）の一部を流量制御して前記抽出蒸留塔へ還流させる還流量制御、及び抽出蒸留塔の塔底温度制御などを行うことが一般的であった。【０００５】
しかしながら、このような従来の装置及び方法では、抽出蒸留塔へ供給される原料の組成がばらついた場合などには、塔から取り出して得られる共役ジエンの濃度がばらつき、安定した品質の共役ジエンを取り出すことが困難であった。【０００６】
なお、抽出蒸留塔から高濃度で且つ一定濃度の共役ジエンの抽出液を取り出すために、抽出蒸留塔の塔底から取り出した抽出液を抽出蒸留塔へ戻し、その戻り量をも制御することが好ましい。しかし、抽出蒸留塔への戻り量は、溶剤量、塔底温度、塔底圧力、原料供給量、原料中の共役ジエンの濃度などに応じて変動させないと、抽出蒸留塔では、目的とするブタジエンやイソプレンなどの共役ジエンの濃度と、それ以外の特定不純物の濃度とを一定に保つことができない。しかも、このような制御をオペレータの手操作で対応することは不可能に近い。そこで、現状では、運転のし易さを優先させ、戻り量を制御することなく、次工程へ送る流量を制御し、余剰量を戻り量としている。そのため、抽出蒸留塔から取り出した共役ジエンの濃度変動が大きかった。特に、共役ジエンの分離精製装置に用いる最初の抽出蒸留塔において、取り出した共役ジエンの濃度変動が大きいと、その後のプロセスで得られる共役ジエンの純度を高めることが困難になり、安定して高純度の共役ジエン類を得ることが困難になる。【０００７】
そこで、特許文献５では、抽出蒸留塔の塔底近くの不純物濃度の変化、抽出蒸留塔塔頂より放出されるガス中の共役ジエン濃度の変化を検出し、その変化量に応じて、抽出蒸留塔への溶剤供給量の制御、放散塔から抽出蒸留塔への戻り流量の制御、抽出蒸留塔の塔頂での還流量の制御、及び抽出蒸留塔の塔底温度の制御を行うことにより、一定の濃度の共役ジエンを抽出する技術が提案されている。しかしながら、この方法では、十分な共役ジエン生産量が得られない問題があった。
【特許文献１】特公昭４５−１７４０５号公報
【特許文献２】特公昭４５−１７４１１号公報
【特許文献３】特公昭４７−４１３２３号公報
【特許文献４】特開昭５６−８３４２１号公報
【特許文献５】特開平１１−３４９４９９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、原料成分のばらつきによらず目的とする共役ジエンなどの不飽和炭化水素を所定濃度で安定して取り出すことができ、高い生産能力を有する不飽和炭化水素の分離精製装置及び分離精製方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するために、本発明者らは鋭意検討を重ねた結果、使用する設備の設備能力が最大限に利用されていないことが、目的とする不飽和炭化水素生産能力の低下原因であることを見出し、この知見に基づき本発明を完成するに至った。【００１０】
すなわち、本発明の第１の不飽和炭化水素の分離精製装置は、
不飽和炭化水素を含有する原料と溶剤とが供給され、当該原料及び溶剤を蒸留して前記不飽和炭化水素の一部である目的とする不飽和炭化水素を分離精製する抽出蒸留塔と；
前記抽出蒸留塔または前記抽出蒸留塔に接続されるその他の塔における前記目的とする不飽和炭化水素以外の特定不純物の濃度を検出する不純物濃度検出手段と；
前記抽出蒸留塔または前記抽出蒸留塔に接続される前記その他の塔における目的とする不飽和炭化水素の濃度を検出する目的物濃度検出手段と；
前記抽出蒸留塔の塔底から前記目的とする不飽和炭化水素を含む流体を取り出す手段、取り出した流体のうちの一部を前記抽出蒸留塔へ戻す手段、及び前記抽出蒸留塔へ戻す量を制御しながら戻す戻り量制御手段と；
前記溶剤の供給量を制御する溶剤量制御手段と；
前記抽出蒸留塔の塔頂から原料の残存成分を取り出し、その残存成分のうちの一部を、前記抽出蒸留塔へ還流させる量を制御しながら還流する還流量制御手段と；
前記抽出蒸留塔の前記塔底の温度を制御する塔底温度制御手段とを、有する不飽和炭化水素の分離精製装置であって；
前記不純物濃度検出手段及び目的物濃度検出手段により検出した検出値に基づき、所定時間後の特定不純物の濃度の予測値、及び前記目的とする不飽和炭化水素の濃度の予測値を算出し、両予測値に基づき、前記戻り量制御手段及び前記還流量制御手段を制御する濃度予測制御手段と；
前記抽出蒸留塔へ供給する前記原料の量を制御する原料供給量制御手段と；
前記抽出蒸留塔の負荷を検出する負荷検出手段と；
前記負荷検出手段により検出した検出値に応じて前記原料供給量制御手段を制御する負荷制御手段とを；有することを特徴とする。【００１１】
また、本発明の第２の不飽和炭化水素の分離精製装置は、
不飽和炭化水素を含有する原料と溶剤とが供給され、当該原料及び溶剤を蒸留して前記不飽和炭化水素の一部である目的とする不飽和炭化水素を分離精製する抽出蒸留塔と；
前記抽出蒸留塔または前記抽出蒸留塔に接続されるその他の塔における前記目的とする不飽和炭化水素以外の特定不純物の濃度を検出する不純物濃度検出手段と；
前記抽出蒸留塔または前記抽出蒸留塔に接続される前記その他の塔における目的とする不飽和炭化水素の濃度を検出する目的物濃度検出手段と；
前記抽出蒸留塔の塔底から前記目的とする不飽和炭化水素を含む流体を取り出す手段、取り出した流体のうちの一部を前記抽出蒸留塔へ戻す手段、及び前記抽出蒸留塔へ戻す量を制御しながら戻す戻り量制御手段と；
前記溶剤の供給量を制御する溶剤量制御手段と；
前記抽出蒸留塔の塔頂から原料の残存成分を取り出し、その残存成分のうちの一部を、前記抽出蒸留塔へ還流させる量を制御しながら還流する還流量制御手段と；
前記抽出蒸留塔の前記塔底の温度を制御する塔底温度制御手段とを、有する不飽和炭化水素の分離精製装置であって；
前記不純物濃度検出手段及び目的物濃度検出手段により検出した検出値に基づき、所定時間後の特定不純物の濃度の予測値、及び前記目的とする不飽和炭化水素の濃度の予測値を算出し、両予測値に基づき、前記戻り量制御手段、前記溶剤量制御手段、前記還流量制御手段及び前記塔底温度制御手段を制御する濃度予測制御手段と；
前記抽出蒸留塔へ供給する前記原料の量を制御する原料供給量制御手段と；
前記抽出蒸留塔の負荷を検出する負荷検出手段と；
前記負荷検出手段により検出した検出値に応じて前記原料供給量制御手段を制御する負荷制御手段とを；有することを特徴とする。【００１２】
所定時間後の特定不純物の濃度の予測値、及び目的とする不飽和炭化水素の濃度の予測値を算出し、両予測値に基づき、前記戻り量制御手段及び還流量制御手段のみならず、前記溶剤量制御手段及び前記塔底温度制御手段をも制御することで、本発明の効果がさらに増大する。【００１３】
また、本発明の第１の不飽和炭化水素の分離精製方法は、
目的とする不飽和炭化水素を含有する原料と溶剤とを抽出蒸留塔に供給して蒸留する工程と；
前記抽出蒸留塔または前記抽出蒸留塔に接続されるその他の塔における前記目的とする不飽和炭化水素以外の特定不純物の濃度を検出する工程と；
前記抽出蒸留塔または前記抽出蒸留塔に接続される前記その他の塔における目的とする不飽和炭化水素の濃度を検出する工程と；
前記抽出蒸留塔の塔底から取り出した前記目的とする不飽和炭化水素を含む流体のうち前記抽出蒸留塔へ戻す量を制御する戻り量の制御工程と；
前記抽出蒸留塔へ供給される溶剤の供給量を制御する溶剤量の制御工程と；
前記抽出蒸留塔の塔頂から取り出した原料の残存成分のうち前記抽出蒸留塔へ還流させる量を制御する還流量の制御工程と；
前記抽出蒸留塔の塔底の温度を制御する塔底温度の制御工程とを、有する不飽和炭化水素の分離精製方法であって；
前記不純物濃度検出工程及び目的物濃度検出工程により検出した検出値に基づき、所定時間後の特定不純物の濃度の予測値、及び前記目的とする不飽和炭化水素の濃度の予測値を算出し、両予測値に基づき、前記戻り量及び前記還流量を制御する濃度予測制御工程と；
前記抽出蒸留塔へ供給する前記原料の量を制御する原料供給量の制御工程と；
前記抽出蒸留塔の負荷を検出する工程と；
前記負荷検出工程により検出した検出値に応じて前記原料供給量を制御する負荷制御工程とを；有することを特徴とする。【００１４】
また、本発明の第２の不飽和炭化水素の分離精製方法は、
目的とする不飽和炭化水素を含有する原料と溶剤とを抽出蒸留塔に供給して蒸留する工程と；
前記抽出蒸留塔または前記抽出蒸留塔に接続されるその他の塔における前記目的とする不飽和炭化水素以外の特定不純物の濃度を検出する工程と；
前記抽出蒸留塔または前記抽出蒸留塔に接続される前記その他の塔における目的とする不飽和炭化水素の濃度を検出する工程と；
前記抽出蒸留塔の塔底から取り出した前記目的とする不飽和炭化水素を含む流体のうち前記抽出蒸留塔へ戻す量を制御する戻り量の制御工程と；
前記抽出蒸留塔へ供給される溶剤の供給量を制御する溶剤量の制御工程と；
前記抽出蒸留塔の塔頂から取り出した原料の残存成分のうち前記抽出蒸留塔へ還流させる量を制御する還流量の制御工程と；
前記抽出蒸留塔の塔底の温度を制御する塔底温度の制御工程とを、有する不飽和炭化水素の分離精製方法であって；
前記不純物濃度検出工程及び目的物濃度検出工程により検出した検出値に基づき、所定時間後の特定不純物の濃度の予測値、及び前記目的とする不飽和炭化水素の濃度の予測値を算出し、両予測値に基づき、前記戻り量、前記溶剤量、前記還流量及び前記塔底温度を制御する濃度予測制御工程と；
前記抽出蒸留塔へ供給する前記原料の量を制御する原料供給量の制御工程と；
前記抽出蒸留塔の負荷を検出する工程と；
前記負荷検出工程により検出した検出値に応じて前記原料供給量を制御する負荷制御工程とを；有することを特徴とする。【００１５】
所定時間後の特定不純物の濃度の予測値、及び目的とする不飽和炭化水素の濃度の予測値を算出し、両予測値に基づき、前記戻り量及び前記還流量のみならず、前記溶剤量及び前記塔底温度をも制御することで、本発明の効果がさらに増大する。【００１６】
前記抽出蒸留塔の設備負荷は、抽出蒸留塔自体の設備能力の他に、凝縮器、ポンプ、リボイラー、コンプレッサーなどの設備能力との関係で変動するものである。本発明では、時系列的に変動する抽出蒸留塔の設備負荷に対して、抽出蒸留塔自体、凝縮器、ポンプ、リボイラー、コンプレッサーなどの各設備毎の設備能力との差を算出し、リアルタイムで各設備の設備能力を最大限に引き出しながら処理量を最大化するようにする。【００１７】
前記設備負荷は、たとえば、還流ライン中の還流量データ、残存ガス留出量データ、リボイラーへのスチーム流量データ、リボイラーへのスチーム圧力データ、抽出蒸留塔への戻り量データ、放散ガス流量データ、抽出蒸留塔への溶剤供給量データ、抽出蒸留塔への原料供給量データ、抽出蒸留塔の塔頂圧力センサで計測した圧力データ、及び差圧センサで検出した抽出蒸留塔の塔頂−塔底差圧データなどに基づいて算出することができる。たとえば、還流量データと残存ガス留出量データで凝縮器とポンプの負荷が算出され、リボイラーへのスチーム流量データあるいはスチーム圧力データでリボイラーの負荷が算出され、抽出蒸留塔への戻り量データと放散ガス流量データでコンプレッサーの負荷が算出される。また、還流量データ、残存ガス留出量データ、リボイラーへのスチーム流量データ、抽出蒸留塔への戻り量データ、溶剤量データ、原料供給量データ、塔頂圧力センサで計測した圧力データ、及び差圧センサで検出した塔頂−塔底差圧データで抽出蒸留塔自体の負荷が算出される。【００１８】
本発明において抽出蒸留塔に原料とともに供給する溶剤（抽出溶剤）は、ジメチルホルムアミド、ジエチルホルムアミド、ジメチルアセトアミドなどのＮ−アルキル置換低級脂肪酸アミド、フルフラール、Ｎ−メチルピロリドン、ホルミルモルホリン、β−メトキシプロピオニトリルなどの、炭化水素留分から共役ジエン抽出蒸留用溶剤として用いられているものが例示される。これらの溶剤は単独で使用できるのみならず、２種以上を混合して使用してもよいし、また沸点を調整するため、水、メタノールなどを適当量混合してもよい。さらには、共役ジエン、アセチレン類の重合を防止する重合防止剤、酸化防止剤、消泡剤などを溶剤と併用することもできる。溶剤としては、Ｎ−アルキル置換低級脂肪酸アミド等のアミド化合物が好ましい。【００１９】
溶剤は、抽出蒸留塔において、不飽和炭化水素を含有する原料を供給する段（原料供給段）よりも、通常、上段の位置に設けられた溶剤供給段から抽出蒸留塔に供給されることが好ましい。【００２０】
また、重合禁止剤を溶剤の供給段よりも上段の位置から連続供給しても良い。溶剤供給段よりも上段の位置としては、たとえば、溶剤フィード段よりも上段の抽出蒸留塔の側部、抽出蒸留塔頂部の凝縮器の入口あるいは出口が挙げられる。これらのうち、塔頂部凝縮器の入口に設けるのが、凝縮器内での重合体の生成を抑えることができるとともに、セパレーター後の工程においても重合体の生成を抑えることができるので好ましい。この重合禁止剤が連鎖移動反応により重合禁止または抑制するものであることが好ましい。重合禁止剤がジ低級アルキルヒドロキシルアミンであることが好ましい。【００２１】
本発明で使用する原料は、ナフサをクラッキング後に分離して得られる、不飽和炭化水素を含有する石油留分である。石油留分としては、炭素２個の炭化水素を主として含有するＣ２  留分、炭素３個の炭化水素を主として含有するＣ３  留分、炭素４個の炭化水素を主として含有するＣ４  留分、炭素５個の炭化水素を主として含有するＣ５  留分などがある。これらの留分の中でも、蒸留などにより不飽和炭化水素の濃度を高めたものが好ましく、不飽和炭化水素として共役ジエンを多く含有するものが好ましく、特に、ブタジエンを多く含有するＣ４  留分及びイソプレンを多く含有するＣ５  留分が好ましい。【００２２】
また、本発明において目的とする不飽和炭化水素とは、前記石油留分に含まれる不飽和炭化水素のうち、本発明の装置及び方法により、９０重量％以上、好ましくは９５重量％以上に濃縮されて取り出される不飽和炭化水素をいい、好適にはブタジエン又はイソプレンである。【００２３】
本発明に係る装置及び方法によれば、原料成分のばらつきによらず目的とする不飽和炭化水素を所定濃度で安定して取り出すことができる。また、時系列的に変化する設備負荷に対して設備能力との差を算出し、リアルタイムで処理量（設備生産量）を最大化することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】図１は共役ジエンの分離精製装置の全体構成を示す概略図である。
【図２】図２は図１に示す第一抽出蒸留塔の制御方法を示す概略図である。
【図３】図３は図２に示す負荷制御手段の制御方法を示すフローチャート図である。
【図４】図４は図２に示す濃度予測制御手段の制御方法を示すフローチャート図である。
【図５】図５は測定データと制御操作対象との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
以下、本発明を、図面に示す実施形態に基づき説明するが、本発明はこの態様に限定されるものではない。【００２６】
図１は共役ジエンの分離精製装置の全体構成を示す概略図、図２は図１に示す第一抽出蒸留塔の制御方法を示す概略図、図３は図２に示す負荷制御手段の制御方法を示すフローチャート図、図４は図２に示す濃度予測制御手段の制御方法を示すフローチャート図、図５は測定データと制御操作対象との関係を示すグラフである。【００２７】
本実施形態では、不飽和炭化水素としての共役ジエンを含有するＣ４  留分またはＣ５  留分からの共役ジエンの分離精製プロセスについて説明する。【００２８】
図１に示すように、Ｃ４  留分またはＣ５  留分（原料ＢＢＦ）は、まず、蒸発塔２で気化させて第一抽出蒸留塔４へと供給される。また、溶剤は第一抽出蒸留塔４のＣ４  留分またはＣ５  留分供給部位より上段に供給される。第一抽出蒸留塔４の塔底から共役ジエンを含有する溶剤が放散塔８の塔頂より数段下へ供給され、塔内で共役ジエンと溶剤が分離される。塔底温度は、通常０．５〜５気圧である塔内圧力における溶剤の沸点になるように操作する。放散塔８の塔頂からは、共役ジエンが取り出され、一部は、さらに第二抽出蒸留塔１２へ送られ、精製操作を受け、残りは第一抽出蒸留塔４へと戻される。放散塔８の塔底からは通常１００〜２００℃の溶剤が取り出される。【００２９】
本実施形態においては、第一抽出蒸留塔４の設備負荷（具体的には、図２に示す凝縮器２６ａ、ポンプ２６ｂ、リボイラー３６ａ、コンプレッサー１０、第一抽出蒸留塔４自体の各設備負荷）を算出し、これに応じて第一抽出蒸留塔４への原料ＢＢＦ供給量を制御することにより、時間と共に上下動していく設備負荷を最大限に高め、常に設備負荷ｍａｘの状態で設備を稼働させることができる。これと共に、本実施形態では、第一抽出蒸留塔４の塔底近くの不純物濃度の変化、第一抽出蒸留塔４塔頂より放出されるガス中の共役ジエン類濃度の変化を検出し、その変化量に応じて、第一抽出蒸留塔４への溶剤供給量の制御、放散塔８から第一抽出蒸留塔４への戻り流量の制御、第一抽出蒸留塔４の塔頂での還流量の制御、及び第一抽出蒸留塔４の塔底温度の制御を行うことにより、一定の濃度の共役ジエン類を抽出できる。【００３０】
以下、例として、Ｃ４  留分からブタジエンを分離精製するプロセスについて具体的に説明する。【００３１】
図１に示すように、ブタジエンを含有するナフサ中のＣ４  成分（原料ＢＢＦ）を蒸発塔２へ供給し、原料ＢＢＦをガス化する。蒸発塔２では、原料ＢＢＦをガス化するために、塔内温度が、好ましくは２０〜８０℃、さらに好ましくは４０〜８０℃に保持され、塔内圧力は、絶対圧力で、好ましくは２〜８気圧、さらに好ましくは４〜６気圧に保持される。【００３２】
この蒸発塔２にてガス化された原料ＢＢＦは、次に、第一抽出蒸留塔４へ供給される。第一抽出蒸留塔４には、ガス化された原料ＢＢＦと共に溶剤が供給される。第一抽出蒸留塔４へ供給される溶剤の量は、後述するように制御されるが、一般的には、原料ＢＢＦ１００重量部に対して、好ましくは１００〜１０００重量部、さらに好ましくは２００〜８００重量部となるように供給する。溶剤の温度は、低い方が溶解度が高く好ましいが、第一抽出蒸留塔４の内部温度や還流量の増減に影響するために、好ましくは１０〜１００℃、さらに好ましくは２０〜６０℃である。【００３３】
溶剤としては、共役ジエンの一例としてのブタジエンを溶解抽出することができるものであれば、特に限定されないが、具体的には、アセトン、メチルエチルケトン、ジオキサン、アセトニトリル、メタノール、エタノール、イソプロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、Ｎ−エチルコハク酸イミド、Ｎ−メチルピロリドン、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、ヒドロキシルエチルピロリドン、Ｎ−メチル−５−メチルピロリドン、フルフラール、２−ヘプテノン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、モルホリン、Ｎ−ホルミルモルホリン、Ｎ−メチルモルホリン−３−オン、スルホラン、メチルカルビトール、テトラヒドロフラン、アニリン、Ｎ−メチルオキサゾリドン、Ｎ−メチルイミダゾール、Ｎ，Ｎ’−ジメチルイミダゾリン−２−オン、１−オキソ−１−メチルフォスホリン、メチルシアノアセテート、エチルアセトアセテート、エチルアセテート、マロン酸ジメチル、プロピレンカーボネート、トリエチルホスフェート、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジメチルスルホキシド及びγ−ブチロラクトンなどが挙げられる。本実施形態では、溶剤としては、これらのうち、アミド化合物、特にジメチルホルムアミドが好適である。【００３４】
溶剤は、第一抽出蒸留塔４において、原料ＢＢＦを供給する段（石油留分供給段）よりも上段の位置に設けられた抽出溶剤供給段から第一抽出蒸留塔４に供給される。【００３５】
図１及び２に示す第一抽出蒸留塔４の塔頂において、揮発度がブタジエン以上（溶解度がブタジエン以下）のガスを分離し、原料ＢＢＦからブタジエン分を分離した残存ガス（以下、「残存ガスＢＢＲ」と略す。）を取り出し、塔底からは高濃度のブタジエン抽出液を取り出すために、第一抽出蒸留塔４の塔底圧力は、絶対圧力で、好ましくは１〜１０気圧、さらに好ましくは５〜７気圧、塔底温度は、好ましくは１００〜１６０℃、さらに好ましくは１１０〜１３０℃に制御される。【００３６】
第一抽出蒸留塔４の塔底において、塔底から取り出される溶剤に溶け込むＣ４  留分の溶解量は、その塔底における溶剤量、温度、圧力によって決定される。したがって、第一抽出蒸留塔４の塔底から一定濃度のブタジエン抽出液を取り出すためには、第一抽出蒸留塔４の塔底における溶剤量、塔頂の還流量、塔底温度などを制御する必要がある。また、第一抽出蒸留塔４の塔底から取り出すブタジエン抽出液の濃度を高濃度にするためには、後述するように、第一抽出蒸留塔４の塔底から取り出した抽出液、または必要に応じて放散塔８を介して溶媒を除去した一部を第一抽出蒸留塔４へ戻す必要がある。本実施形態では、後述するように、第一抽出蒸留塔４の塔底から取り出した抽出液を第一抽出蒸留塔４への戻り量の制御をも行っている。【００３７】
第一抽出蒸留塔４の塔頂から取り出された残存ガスＢＢＲは、図示省略してある残存成分タンクへ送り、残存ガスＢＢＲの一部は、凝縮器２６ａにて凝縮して第一抽出蒸留塔４の塔頂に戻して還流させる。この残存ガスＢＢＲの還流量も、後述するように制御される。【００３８】
図１及び２に示す第一抽出蒸留塔４の塔底では、目的とするブタジエンを高濃度に含む抽出液が取り出され、放散塔８へ送られる。放散塔８では、塔底圧力が絶対圧力で１〜３気圧に保持され、塔底温度が１５０〜２００℃に保持され、抽出液から溶剤を分離し、塔底から排出する。放散塔８の塔頂では、溶剤が分離されたブタジエンを多く含む放散ガスが発生し、その放散ガスの一部を凝縮器にて凝縮する場合は、凝縮分は、放散塔８の塔頂に戻して還流される。未凝縮分はコンプレッサー１０を介して、一部は第一抽出蒸留塔４へと戻され、残りは第二抽出蒸留塔１２へと送られる。放散ガスを凝縮器にて全凝縮する場合は、凝縮液の一部は放散塔８の塔頂に戻して還流され、残りはコンプレッサー１０を介して、一部は第一抽出蒸留塔４へと戻され、さらにその残りが第二抽出蒸留塔１２へと送られる。第一抽出蒸留塔４へ戻されるのは、このように気体として戻される場合と液体として戻される場合があるが、いずれの場合もその戻り量は、後述のように制御される。【００３９】
この第二抽出蒸留塔１２では、揮発度がブタジエン以下（溶解度がブタジエン以上）の不純物を塔底から分離し、塔頂では、高濃度のブタジエンを含むガスを取り出すために、塔底圧力が絶対圧力で３〜６気圧に保持され、塔底温度が１００〜１５０℃に保持される。この第二抽出蒸留塔１２の塔底から分離された不純物を多く含む抽出液は、第一放散塔１３へ導かれる。第一放散塔１３では、塔底圧力が絶対圧力で１〜３気圧に保持され、塔底温度が１２０〜１８０℃に保持され、抽出液からブタジエンを分離し、ブタジエンを含む放散ガスを放散塔８の凝縮器入り口（図示省略）へと戻す。第一放散塔１３の塔底液は、第二放散塔１４へと送られる。第二放散塔１４では、塔底圧力が絶対圧力で１〜３気圧、塔底温度が１５０〜２００℃に保持され、抽出液から溶剤を分離し、塔底から排出され再使用される。放散ガスは塔頂から排出される。【００４０】
第二抽出蒸留塔１２の塔頂から取り出したブタジエンを多く含む蒸留ガスは、低沸点物除去塔１６及び高沸点物除去塔１８へと順次送られる。低沸点物除去塔１６では、塔底圧力を３〜７気圧、塔底温度を３０〜６０℃にすることで、ブタジエンよりも低沸点の不純物であるメチルアセチレンを除去する。また、高沸点物除去塔１８では、塔底圧力で３〜７気圧、塔底温度を４０〜７０℃にすることで、ブタジエンよりも高沸点の不純物、例えば、シス−２−ブテン、１，２−ブタジエン、エチルアセチレンなどを除去する。本実施形態では、最終的に得られるブタジエン（ＢＤ）の濃度は９９％以上となる。【００４１】
次に、図２〜５に基づき、本実施形態に係る第一抽出蒸留塔４の制御装置及び制御方法について説明する。【００４２】
図２に示すように、第一抽出蒸留塔４の中段には、ブタジエンを含む原料ＢＢＦが供給される原料供給ライン２０が接続してある。原料供給ライン２０には、第一抽出蒸留塔４へ供給する原料の流量を制御する原料流量制御弁（原料供給量制御手段）２１ａが装着してある。原料流量制御弁２１ａは、負荷制御手段６２からの出力信号に応じてその開度が制御され、原料供給ライン２０を通して第一抽出蒸留塔４へ供給される原料の流量を制御する。後述するが、負荷検出手段６１及び負荷制御手段６２を通じて検出された各設備の負荷状況に応じて原料流量制御弁２１ａの開度を調節し、原料ＢＢＦ供給量を増減させる点が本発明の特徴点である。【００４３】
また、原料供給ライン２０には、原料流量計（原料供給量検出手段）２１が装着してあり、第一抽出蒸留塔４へ供給する原料の流量を計測するようになっている。原料流量計２１で計測した原料流量データは、負荷検出手段６１へ入力するようになっている。【００４４】
第一抽出蒸留塔４において原料供給ライン２０の上段側には、溶剤供給ライン２２が接続してあり、ブタジエンの抽出溶剤を第一抽出蒸留塔４内に供給するようになっている。溶剤供給ライン２２には、第一抽出蒸留塔４へ供給する抽出溶剤の流量を計測する溶剤流量計（溶剤量検出手段）２３が装着してある。溶剤流量計２３で計測した溶剤流量データは、負荷検出手段６１へ入力するようになっている。また、溶剤供給ライン２２には、溶剤量制御弁（溶剤量制御手段）２３ａが装着してあり、濃度予測制御手段６０からの出力信号に基づき、第一抽出蒸留塔４内に供給する流量を制御するようになっている。【００４５】
第一抽出蒸留塔４の塔頂には、還流ライン２６が接続してあり、第一抽出蒸留塔４内で原料からブタジエンを抽出した残りの残存ガス（ただし、多少のブタジエンは含まれる）を取り出し、この残存ガスを凝縮器２６ａにて凝縮した後、その一部を第一抽出蒸留塔４内の塔頂部へ還流するようになっている。還流ライン２６には、第一抽出蒸留塔４の塔頂から取り出された残存ガスを再び第一抽出蒸留塔４へ還流する残存ガスの流量を計測する還流量計（還流量検出手段）２８が装着してある。還流量計２８で計測した還流量データは、負荷検出手段６１へ入力するようになっている。また、還流ライン２６には、還流量制御弁（還流量制御手段）２８ａが装着してあり、濃度予測制御手段６０からの出力信号により開度を制御し、還流量を制御するようになっている。【００４６】
還流ライン２６には、残存ガス排出ライン２４も接続してあり、還流ライン２６で取り出した残存ガスの一部を、図示省略してある残存成分タンクへと排出するようになっている。残存ガス排出ライン２４には、残存成分タンクへと排出する残存ガスＢＢＲの留出量を計測する残存ガス留出量計２９が装着してある。残存ガス留出量計２９で計測した留出量データは、負荷検出手段６１へ入力するようになっている。【００４７】
第一抽出蒸留塔４の塔頂近くの還流ライン２６には、塔頂におけるブタジエン濃度を検出するための目的物濃度センサ（目的物濃度検出手段）２５と、塔頂での内部圧力を計測するための塔頂圧力センサ（塔頂圧力検出手段）２７が装着してある。目的物濃度センサ２５としては、たとえばガスクロマトグラフィを用いることができる。塔頂圧力センサ２７としては、汎用の圧力センサを用いることができる。目的物濃度センサ２５で計測した濃度データは、濃度予測制御手段６０へ入力するようになっている。塔頂圧力センサ２７で計測した圧力データは、負荷検出手段６１へ入力するようになっている。【００４８】
図２に示す例では、第一抽出蒸留塔４には、その塔頂内と塔底内との圧力差圧を検出する差圧センサ（差圧検出手段）３０が装着してある。この例では、差圧センサ３０で検出した塔頂−塔底差圧データは、濃度予測制御手段６０及び負荷検出手段６１へ入力するようになっている。【００４９】
第一抽出蒸留塔４の下から７段目には、７段目において存在するシス−２−ブテン及びトランス−２−ブテンなどの不純物の濃度を計測する第１及び第２不純物濃度センサ（不純物濃度検出手段）３２及び３４が装着してある。第１不純物濃度センサ３２が、シス−２−ブテンの濃度を検出し、第２不純物濃度センサ３４がトランス−２−ブテンの濃度を計測するようになっている。これら濃度センサ３２及び３４は、これらの濃度を検出することができるものであれば特に制限はないが、たとえばガスクロマトグラフィなどで構成される。これら濃度センサ３２及び３４で検出した濃度データは、濃度予測制御手段６０へ入力するようになっている。【００５０】
なお、第１センサ及び第２センサの位置は第一抽出蒸留塔４の下から７段目に限定されない。例えば、下から１５段目のあたりでも、放散塔８からの第３抽出ライン４４上でも、凝縮液ライン５１でもよい。これらの部位では、濃度データは一致しないものの、濃度変化量は強い相関関係を有し、いずれかの位置での濃度を連続的に測定していれば、他の部位での濃度も正確に判断できる。また、濃度予測制御手段６０においては、濃度データを濃度変化データに変換して用いているので、これらの部位での濃度変化が正確に測定できれば、正確な濃度予測制御が可能である。【００５１】
第一抽出蒸留塔４の塔底には、塔底温度を制御するリボイラー（塔底温度制御手段）３６ａが具備してある。リボイラー（再沸器）３６ａの熱源としては、スチームに限らず、温水、熱媒などを例示することができるが、本実施形態ではスチームを利用する場合を例示する。リボイラー３６ａには、スチームライン３６ｂが接続してあり、このライン３６ｂには、リボイラー３６ａへ供給するスチーム流量を計測するスチーム流量計（スチーム量検出手段）５７と、スチーム量制御弁（スチーム量制御手段）５７ａと、スチーム圧力を計測するスチーム圧力計（スチーム圧力検出手段）５８とが装着してある。スチーム流量計５７で計測した流量データ及びスチーム圧力計５８で計測した圧力データは、負荷検出手段６１へ入力するようになっている。スチーム量制御弁５７ａは、濃度予測制御手段６０からの濃度変化データに応じた出力信号により開度を制御し、塔底温度を制御するようになっている。塔底温度は、前述したように、一般的には１００〜１６０℃に保持されるが、本実施形態では、この温度範囲内で、濃度予測制御手段６０からの出力信号に基づき、塔底温度を制御する。【００５２】
第一抽出蒸留塔４の塔底には、第１抽出ライン３８が接続してあり、塔底に存在するブタジエンを高濃度に含む抽出液（溶剤含有）は放散塔８に送られる。放散塔８では、前述したように、抽出液から溶剤を分離し、塔底から排出する。放散塔８の塔頂では、溶剤が分離されたブタジエンを多く含む放散ガスが発生し、そのガスは、その塔頂から第３抽出ライン４４を通してコンプレッサー１０により第二抽出蒸留塔１２へと送られる。【００５３】
第３抽出ライン４４には、第二抽出蒸留塔１２へと送られる放散ガスまたは放散ガスの凝縮液の流量を計測する放散ガス流量計（放散ガス流量検出手段）５４が装着してある。放散ガス流量計５４で計測した流量データは、負荷検出手段６１へ入力するようになっている。【００５４】
第３抽出ライン４４には、戻りライン４６が接続してある。戻りライン４６は、第一抽出蒸留塔４の塔底近くの段に接続してあり、第３抽出ライン４４を通して運ばれるブタジエンを多く含む放散ガスまたはその凝縮液を第一抽出蒸留塔４内に戻すようになっている。【００５５】
戻りライン４６には、ライン内流量を計測する戻り流量計（戻り量検出手段）５０と、ライン４６を流れる流体の流量を制御する戻り量制御弁（戻り量制御手段）４８が装着してある。戻り流量計５０で計測した戻り量データは、負荷検出手段６１へ入力するようになっている。戻り量制御弁４８は、濃度予測制御手段６０からの出力信号に応じて制御され、戻りライン４６を通して第一抽出蒸留塔４内に戻される流体の流量を制御する。放散ガスの一部を気体のまま第一抽出蒸留塔４へ戻した場合は、放散ガスの残りは、圧力センサ５２の値を制御弁５６で制御しながら、第二抽出蒸留塔１２へと送られる。放散ガスの凝縮液を第一抽出蒸留塔４へ戻した場合は、凝縮液の残りは、凝縮液受ドラムの液レベルを制御弁５６で制御しながら第二抽出蒸留塔１２へと送られる。
負荷制御方法【００５６】
本実施形態では、図３に基づき、図２に示す負荷制御手段６２による制御方法を説明する。【００５７】
図３に示すステップＳ１にて制御がスタートすると、ステップＳ２にて、図２に示す負荷検出手段６１は、データＣＶｉ（ｉ＝５〜１４）を読み込む。ＣＶ５は還流量計２８で計測した還流量データ、ＣＶ６は残存ガス留出量計２９で計測した留出量データ、ＣＶ７はスチーム流量計５７で計測した流量データ、ＣＶ８はスチーム圧力計５８で計測した圧力データ、ＣＶ９は戻り流量計５０で計測した戻り量データ、ＣＶ１０は放散ガス流量計５４で計測した流量データ、ＣＶ１１は溶剤流量計２３で計測した溶剤流量データ、ＣＶ１２は原料流量計２１で計測した原料流量データ、ＣＶ１３は塔頂圧力センサ２７で計測した圧力データ、ＣＶ１４は差圧センサ３０で検出した塔頂−塔底差圧データである。【００５８】
負荷検出手段６１では、前記データＣＶ５〜ＣＶ１４に基づいて、各設備毎の負荷実測値ＤＡｉ（ｉ＝１〜５）を算出可能なプログラムが記憶してある。【００５９】
次に、ステップＳ３では、前記データＣＶ５〜ＣＶ１４に基づいて、各設備毎の負荷実測値ＤＡ１〜ＤＡ５を算出する。具体的には、ＣＶ５とＣＶ６により凝縮器２６ａの負荷実測値ＤＡ１とポンプ２６ｂの負荷実測値ＤＡ２が算出され、ＣＶ７あるいはＣＶ８によりリボイラー３６ａの負荷実測値ＤＡ３が算出され、ＣＶ９とＣＶ１０によりコンプレッサー１０の負荷実測値ＤＡ４が算出され、ＣＶ５、ＣＶ６、ＣＶ７、ＣＶ９、ＣＶ１１、ＣＶ１２、ＣＶ１３、ＣＶ１４により第一抽出蒸留塔４の負荷実測値ＤＡ５が算出される。【００６０】
次に、ステップＳ４にて、図２に示す負荷制御手段６２は、負荷検出手段６１にて算出された各設備毎の負荷実測値ＤＡ１〜ＤＡ５を読み込む。負荷制御手段６２は、メモリ回路を持つ特定の電気回路、汎用パソコン、汎用コンピュータ、大型コンピュータなどで構成してあり、後述の制御を行うためのプログラムが記憶してある。なお、このようなプログラムの代わりに、そのような動作を行う論理回路であっても良い。【００６１】
負荷制御手段６２には、各設備毎の、負荷上限値ＤＣｉ（ｉ＝１〜５）と、この負荷上限値ＤＣｉと上記ＤＡｉの偏差許容幅Ａｉ（ｉ＝１〜５）とが、入力されている。具体的には、凝縮器２６ａの負荷上限値としてＤＣ１、ポンプ２６ｂの負荷上限値としてＤＣ２、リボイラー３６ａの負荷上限値としてＤＣ３、コンプレッサー１０の負荷上限値としてＤＣ４、第一抽出蒸留塔４の負荷上限値としてＤＣ５が入力されている。凝縮器２６ａの偏差許容幅としてＡ１、ポンプ２６ｂの偏差許容幅としてＡ２、リボイラー３６ａの偏差許容幅としてＡ３、コンプレッサー１０の偏差許容幅としてＡ４、第一抽出蒸留塔４の偏差許容幅としてＡ５が入力されている。【００６２】
次に、ステップＳ５では、各データＤＡ１〜ＤＡ５毎に予め設定された負荷上限値ＤＣｉと前記の負荷実測値ＤＡｉとの差（ＤＣｉ−ＤＡｉ）を計算する。【００６３】
次に、ステップＳ６では、これらの差（ＤＣｉ−ＤＡｉ）が凝縮器２６ａ、ポンプ２６ｂ、リボイラー３６ａ、コンプレッサー１０、第一抽出蒸留塔４のすべてで０以上であり、かついずれか１つ以上が偏差許容幅Ａｉ以下の所定範囲内にあるか否かを確認する。そして、差（ＤＣｉ−ＤＡｉ）が上記所定範囲内にあるとき、設備生産量が最大化されていることを意味するので、現在の状態に維持し、ステップＳ２以降のステップを繰り返す。【００６４】
これに対し、ステップＳ６にて、差（ＤＣｉ−ＤＡｉ）の値が凝縮器２６ａ、ポンプ２６ｂ、リボイラー３６ａ、コンプレッサー１０、第一抽出蒸留塔４のすべてでＡｉより大きい場合には、ステップＳ７へ行き、（ＤＣｉ−ＤＡｉ）の値が０以上Ａｉ以下となるように、第一抽出蒸留塔４へ供給する原料ＢＢＦの流量（制御操作対象）を増加させる信号を原料流量制御弁２１ａに対して送出し、原料ＢＢＦ量を増加させる。逆に、（ＤＣｉ−ＤＡｉ）の値が凝縮器２６ａ、ポンプ２６ｂ、リボイラー３６ａ、コンプレッサー１０、第一抽出蒸留塔４のいずれか１つ以上で０より小さい場合にもステップＳ７へ行き、（ＤＣｉ−ＤＡｉ）の値が０以上Ａ以下となるように、第一抽出蒸留塔４へ供給する原料ＢＢＦの流量（制御操作対象）を減少させる信号を原料流量制御弁２１ａに対して送出し、原料ＢＢＦ量を減少させる。【００６５】
本実施形態に係る第一抽出蒸留塔４の制御方法を実施することで、時間と共に上下動していく設備負荷を最大限に高め、常に設備負荷ｍａｘの状態で稼働させることができる。その一方で、設備負荷を最大にしただけでは、塔底から取り出される抽出液に含まれるブタジエン濃度が安定化せず、その後のプロセスで共役ジエンの純度を高めることができないことがある。そこで本実施形態では、上記負荷制御の他に、後述の濃度予測制御を行うことにより、原料ＢＢＦ供給量の増減によりずれたガスクロ組成（ガスクロマトグラフィーで分析した組成）を図５のごとき高度制御することにより調整するものである。
濃度予測制御方法【００６６】
本実施形態では、一例として、図４及び５に基づき、図２に示す濃度予測制御手段６０による制御方法を説明する。【００６７】
図４に示すステップＳ１にて制御がスタートすると、ステップＳ２にて、図２に示す濃度予測制御手段６０は、データＣＶｉ（ｉ＝１〜４）を読み込む。【００６８】
ＣＶ１は図２に示す抽出蒸留塔４の７段目において不純物濃度センサ３２により検出したシス−２−ブテンの濃度データ、ＣＶ２は抽出蒸留塔４の７段目において不純物濃度センサ３４により検出したトランス−２−ブテンの濃度データ、ＣＶ３は抽出蒸留塔４の塔頂に装着してある目的物濃度センサ２５により検出したブタジエンの濃度データ、ＣＶ４（＝ＣＶ１４）は抽出蒸留塔４の差圧センサ３０により検出した塔頂−塔底差圧データである。【００６９】
次に、ステップＳ３では、図２に示す濃度予測制御手段６０に記憶してある制御モデルから、前記データＣＶ１〜ＣＶ４に基づき、ｔ秒後のデータＣＶ１〜ＣＶ４を予測し、その値をＦＣＶ１〜ＦＣＶ４とする。なお、ｔ秒後とは、特に限定されないが、たとえば６００〜３６００秒後である。【００７０】
次に、ステップＳ４では、各データＣＶ１〜ＣＶ４毎に予め設定された目標値ＰＣＶｉと前記の予測値ＦＣＶｉとの差Ａｉ（ｉ＝１〜４）を計算する。【００７１】
次に、ステップＳ５では、これらの差Ａｉが−αｉ（マイナス許容値）から＋αｉ（プラス許容値）の所定範囲内にあるか否かを確認する。これらの差Ａｉが所定範囲内にあるとは、ｔ秒後のＣＶｉの予測値ＦＣＶｉが、それぞれ許容範囲内にあることを意味する。なお、許容値αｉは、ＣＶｉ毎に決定され、特に限定されないが、各目標値ＰＣＶｉの１〜１０％程度である。【００７２】
ステップＳ５にて、これらの全ての差Ａｉが許容値であれば、ｔ秒後のＣＶｉの予測値ＦＣＶｉが許容範囲であるので、制御操作対象ＭＶ１〜ＭＶ４を現在の状態に維持し、ステップＳ２以降のステップを繰り返す。【００７３】
ステップＳ５にて、これらの差Ａｉのうちの一つでも許容値から外れた場合には、該当する予測値ＦＣＶｉが許容範囲から外れることを意味するので、ステップＳ６へ行き、許容値から外れた予測値ＦＣＶｉを、許容値に入る方向に変動させるように、制御操作対象ＭＶｉの現在の設定値を変更する。たとえば許容値から外れた予測値ＦＣＶｉを下げる方向に制御したい場合には、図５に示す矢印の方向に、制御操作対象ＭＶｉの現在の設定値を変動させる。図５において、上向きの矢印が、制御操作対象ＭＶｉの現在の設定値を上げることを意味する。【００７４】
たとえば図２に示す濃度センサ３２で検出したデータＣＶ１に対応する７段シス−２−ブテンの濃度予測値ＦＣＶ１が所定範囲から外れて上昇する場合には、この７段シス−２−ブテンの濃度予測値ＦＣＶ１を下げるために、以下のように制御操作対象ＭＶｉの現在の設定値を変化させる。すなわち、図２に示す濃度予測制御手段６０により制御弁４８を操作して、戻りライン４６を通して第一抽出蒸留塔４へ戻る戻り量ＭＶ１を増大させる。また、図２に示す濃度予測制御手段６０により制御弁２３ａを制御して、溶剤供給ライン２２を通して第一抽出蒸留塔４へ供給される溶剤量ＭＶ２を減少させる。また、図２に示す濃度予測制御手段６０により還流ライン２６の制御弁２８ａを制御して、還流量ＭＶ３を減少させる。さらに、図２に示す濃度予測制御手段６０によりリボイラー３６ａを制御して、塔底温度ＭＶ４を上昇させる。【００７５】
同様に、図２に示す濃度センサ３４で検出したデータＣＶ２に対応する７段トランス−２−ブテンの濃度予測値ＦＣＶ２が所定範囲から外れて上昇する場合には、このＦＣＶ２を下げるために、図５に示す矢印の方向にしたがって、制御操作対象ＭＶｉの現在の設定値を変化させる。同様に、図２に示す目的物濃度センサ２５で検出したデータＣＶ３に対応する塔頂におけるブタジエン濃度の予測値ＦＣＶ３が所定範囲から外れて上昇する場合には、このＦＣＶ３を下げるために、図５に示す矢印の方向にしたがって、制御操作対象ＭＶｉの現在の設定値を変化させる。図２に示す差圧センサ３０で検出したデータＣＶ４に対応する塔頂−塔底差圧の予測値ＦＣＶ４が所定範囲から外れて上昇する場合には、このＦＣＶ４を下げるために、図５に示す矢印の方向にしたがって、制御操作対象ＭＶｉの現在の設定値を変化させることが、安全上好ましい。なお、データＣＶ１〜ＣＶ４に対応する予測値ＦＣＶ１〜ＦＣＶ４が所定範囲から外れて低下する場合には、図５に示す矢印と逆の方向に、予測制御手段６０により制御操作対象ＭＶｉを制御する。【００７６】
このような濃度予測制御することで、７段シス−２−ブテンの濃度ＣＶ１の変動幅を０．６３％（ｍｉｎ８．５０−ｍａｘ９．１３％）程度に、７段トランス−２−ブテンの濃度ＣＶ２の変動幅を０．３２％（ｍｉｎ１．３５−ｍａｘ１．６７％）程度に、塔頂ブタジエン濃度ＣＶ３の変動幅を０．２１％（ｍｉｎ０．１９−ｍａｘ０．４０％）程度に、それぞれ小さくすることができる。
本実施形態の作用【００７７】
以上説明してきたように、本実施形態に係る第一抽出蒸留塔４の制御方法を実施することで、時間と共に変動していく設備負荷を最大限に高め、常に設備負荷ｍａｘの状態で稼働させることができる。これにより、分離精製効率が飛躍的に向上するメリットがある。しかも本実施形態では、上述したように濃度予測制御をするので、第一抽出蒸留塔４の塔底付近において、不純物としてのシス−２−ブテン及びトランス−２−ブテンの濃度ＣＶ１及びＣＶ２の変動幅を抑制すると共に、塔頂ブタジエン濃度の変動幅を抑制することで、塔底から取り出す抽出液に含まれるブタジエンの濃度を安定化させることができる。その結果、その後のプロセスで共役ジエンの純度を高めることが容易になり、安定して高純度の共役ジエンを得ることができる。すなわち、本実施形態では、高純度の共役ジエンを安定して、かつ効率的に得ることができる。
その他の実施形態【００７８】
以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明はこうした実施形態に何等限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々なる態様で実施し得ることは勿論である。【００７９】
上記例では、第一抽出蒸留塔４を例示して説明したが、同様に、凝縮器、ポンプ、リボイラー、コンプレッサー、蒸留塔で構成される第二抽出蒸留塔、低沸点物除去塔、高沸点物除去塔に関しても、すべての設備の（ＤＣｉ−ＤＡｉ）値が０以上となるように制御し、かついずれか１つ以上がＡｉ以下となるように制御することが最も好ましい。【００８０】
上記例では、第一抽出蒸留塔、第二抽出蒸留塔、低沸点物除去塔、高沸点物除去塔を構成する凝縮器、ポンプ、リボイラー、コンプレッサー、蒸留塔のすべての設備の負荷実測値と負荷上限値とを比較したが、（ＤＣｉ−ＤＡｉ）の値が十分に大きく、０以上になることが明確な場合には、負荷検出手段６１への入力及び算出を省略することができる。【００８１】
また、上記例では、共役ジエン類の不飽和炭化水素の分離精製プロセスについて説明したが、共役ジエン類以外の不飽和炭化水素を分離精製する場合に適用しても良い。たとえば上記例のＣ４  留分またはＣ５  留分からの共役ジエン類の分離精製プロセスで副次的に発生した残存ガスＢＢＲを原料として、ブテン類を分離精製する場合である。この場合の抽出蒸留塔の制御装置及び制御方法は、図２に示す第一抽出蒸留塔４の場合に比較し、供給される原料が、原料ＢＢＦから残存ガスＢＢＲに代わり、塔頂から排出されるガスが残存ガスＢＢＲからブタン類を含むガスに代わり、ＣＶ１及びＣＶ２として検出される不純物が、シス−２−ブテン及びトランス−２−ブテンから、ｎ−ブタンなどのブタン類に代わり、抽出蒸留塔の底部から抽出される抽出液中の不飽和炭化水素が共役ジエンからブテン類に代わる以外は同様であり、上記例と同様の作用効果を奏することができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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