(57)【要約】      （修正有）【課題】III族窒化物系半導体膜および高抵抗シリコン基板を含み高周波損失の少ない基板生産物を作製する方法を提供する。【解決手段】工程Ｓ１０１で成長炉でＧａＮ膜を成長した後に、工程Ｓ１０３で基板生産物を成長炉から取り出す。工程Ｓ１０１、Ｓ１０３は、前回の工程シーケンスに含まれる。工程Ｓ１０５では、水素を含むガスを供給してベーキング処理を行う。工程Ｓ１０７では、成長炉に高抵抗シリコン基板を設置する前に有機Ａｌ原料およびＮＨ３を成長炉に供給して、治具上にＡｌＮコーティングを形成する。工程Ｓ１０９で成長炉に高抵抗シリコン基板を設置した後に、工程Ｓ１１１では、コーティングを形成した治具を用いてＳｉ基板上にIII族窒化物系半導体膜を成長する。工程Ｓ１１３では、エピタキシャル基板上にトランジスタのための電極を形成する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
III族窒化物系半導体膜および高抵抗シリコン基板を含む基板生産物を作製する方法であって、
前記III族窒化物系半導体膜を成長するための治具を含む有機金属気相成長炉に前記高抵抗シリコン基板を設置するに先立って、一または複数の有機金属原料およびアンモニアを前記有機金属気相成長炉に供給して、少なくともアルミニウムおよび窒素を構成元素として含む堆積物を前記治具上に形成する工程と、
前記堆積物を前記治具上に形成した後に、前記有機金属気相成長炉に前記高抵抗シリコン基板を設置する工程と、
前記有機金属気相成長炉を用いて前記高抵抗シリコン基板上にIII族窒化物系半導体膜を成長する工程と
を備える、ことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記堆積物を前記治具上に形成するに先立って、水素を含むガスを前記有機金属気相成長炉に供給してベーキング処理を行う工程を更に備える、ことを特徴とする請求項１に記載された方法。
【請求項３】
前記ベーキング処理に先立って、前記有機金属気相成長炉を用いて窒化ガリウム系半導体の堆積を基板上に行う工程と、
前記ベーキング処理の前であって前記窒化ガリウム系半導体の堆積の後に、前記前記有機金属気相成長炉から前記基板を取り出す工程と
を更に備える、ことを特徴とする請求項２に記載された方法。
【請求項４】
前記III族窒化物系半導体膜の成長の前であって前記堆積物を前記治具上に形成した後に、水素を含む雰囲気中で、前記高抵抗シリコン基板および該治具の熱処理を行う工程を更に備える、ことを特徴とする請求項３に記載された方法。
【請求項５】
前記有機金属原料は、有機アルミニウム源を含み、
前記堆積物はＡｌＮを含む、ことを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれか一項に記載された方法。
【請求項６】
前記ＡｌＮは、摂氏１０００度以下の温度で形成される、ことを特徴とする請求項５に記載された方法。
【請求項７】
前記有機金属原料は、有機ガリウム源および有機アルミニウム源を含み、
前記堆積物はＡｌＧａＮを含む、ことを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれか一項に記載された方法。
【請求項８】
前記ＡｌＧａＮは、摂氏１０００度以下の温度で形成される、ことを特徴とする請求項７に記載された方法。
【請求項９】
前記堆積物は前記治具上に設けられたコーティングである、ことを特徴とする請求項５〜請求項８のいずれか一項に記載された方法。
【請求項１０】
前記コーティングは、多結晶状の堆積物またはアモルファス状の堆積物からなる部分の少なくともいずれかを含む、請求項１０に記載された方法。
【請求項１１】
前記III族窒化物系半導体膜は、前記高抵抗シリコン基板上に直接に成長されたＡｌＮ膜を含む、ことを特徴とする請求項１〜請求項１０のいずれか一項に記載された方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板生産物を作製する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
非特許文献１には、Ｓｉ（１１１）面を有する低抵抗のＳｉ基板上に窒化ガリウムを成長した様子が記載されている。Ｓｉ上の低温成長ＧａＮ（ＬＴ−ＧａＮ）の安定性は、サファイア上のＬＴ−ＧａＮの安定性よりも低い。低温成長と高温成長との間の中温成長のＧａＮでＬＴ−ＧａＮを覆った後に、これをシリコンの融点以下の温度でアニールすると、ＧａＮ表面に膨れが生じた。膨れの下には窪みがあり、窪みはシリコンの腐食が生じたことを示しており、窪みはガリウムによるシリコンのメルトバックエッチングによって形成された。
【０００３】
非特許文献２には、Ｓｉ（１１１）面を有する低抵抗のＳｉ基板上に単結晶ＧａＮ薄膜を成長することが記載されている。単結晶ＧａＮ薄膜とＳｉ基板との間には、ＡｌＮまたはＡｌＧａＮが形成されている。ＡｌＮおよびＡｌＧａＮは、ＧａＮ成長中のメルトバックエッチングを低減する。
【非特許文献１】Journal of Crystal GrowthVol.189-190,(1998),178-182
【非特許文献２】Jpn. J. Appl. Phys. Vol.38, (1999) L492
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
非特許文献１によれば、Ｇａ(或いはＧａＮ)とＳｉが反応し、ＧａＳｉ化合物を形成しやすい。それが良好なエピタキシャル成長を阻害する。また、非特許文献２によれば、ＧａＮ形成に先立ってＳｉ基板上に形成されたＡｌＮまたはＡｌＧａＮによって、ＧａＮ成長中のメルトバックエッチングが低減される。
【０００５】
Ｓｉ基板にＡｌＮ等を成長するに先立って、成長炉でＳｉ基板に１０分の熱処理を施している。しかしながら、全面鏡面のエピタキシャルＡｌＮが得られにくい。発明者らの検討によれば、上記の熱処理をしている間に、Ｓｉ基板が成長炉内に残留しているＧａ（ＧａＮ）と反応していると考えられる。また、高周波用素子の作製では、高周波損失（うず電流損など）が少なくなるので、高抵抗のＳｉ基板を用いることが好ましい。ところが、高抵抗Ｓｉ基板を用いても、エピタキシャル成長後の抵抗が大幅に低くなる。この原因として、Ｓｉ表面にＧａが付着し反応していると考えられる。
【０００６】
本発明は、このような事情を鑑みて為されたものであり、III族窒化物系半導体膜および高抵抗シリコン基板を含み高周波損失の少ない基板生産物を作製する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の一側面は、III族窒化物系半導体膜および高抵抗シリコン基板を含む基板生産物を作製する方法である。この方法は、（ａ）前記III族窒化物系半導体膜を成長するための治具を含む有機金属気相成長炉に前記高抵抗シリコン基板を設置するに先立って、一または複数の有機金属原料およびアンモニアを前記有機金属気相成長炉に供給して、少なくともアルミニウムおよび窒素を構成元素として含む堆積物を前記治具上に形成する工程と、（ｂ）前記堆積物を前記治具上に形成した後に、前記有機金属気相成長炉に前記高抵抗シリコン基板を設置する工程と、（ｃ）前記有機金属気相成長炉を用いて前記高抵抗シリコン基板上にIII族窒化物系半導体膜を成長する工程とを備える。
【０００８】
この方法によれば、少なくともアルミニウムおよび窒素を構成元素として含む堆積物を治具上に形成した後に、有機金属気相成長炉に高抵抗シリコン基板を設置すると共に該有機金属気相成長炉を用いて高抵抗シリコン基板上にIII族窒化物系半導体膜を成長するので、治具から高抵抗シリコン基板へのコンタミネーション、特にガリウム（Ｇａ）コンタミネーションが低減される。このため、III族窒化物系半導体膜と高抵抗シリコン基板との界面におけるコンタミネーション起因の抵抗低下が低減される。
【０００９】
本発明に係る方法は、III族窒化物系半導体膜および高抵抗シリコン基板を含む基板生産物を作製する方法である。この方法は、（ａ）少なくともアルミニウムおよび窒素を構成元素として含む材料でコーティングされており前記III族窒化物系半導体膜を成長するための治具を有する有機金属気相成長炉を準備する工程と、（ｂ）前記有機金属気相成長炉に前記高抵抗シリコン基板を設置する工程と、（ｃ）前記有機金属気相成長炉を用いて前記高抵抗シリコン基板上にIII族窒化物系半導体膜を成長する工程とを備える。
【００１０】
この方法によれば、有機金属気相成長炉に高抵抗シリコン基板を設置すると共に、少なくともアルミニウムおよび窒素を構成元素として含むコーティングを有する治具を用いて、高抵抗シリコン基板上にIII族窒化物系半導体膜を成長するので、治具から高抵抗シリコン基板へのコンタミネーション、特にガリウム（Ｇａ）コンタミネーションが低減される。このため、III族窒化物系半導体膜と高抵抗シリコン基板との界面におけるコンタミネーションが低減される。
【００１１】
本発明に係る方法は、前記堆積物を前記治具上に形成するに先立って、前記有機金属気相成長炉に、水素を含むガスを供給してベーキング処理を行う工程を更に備えることが好ましい。この方法によれば、水素雰囲気中におけるベーキング処理により、治具上のコンタミネーションが低減される。
【００１２】
本発明に係る方法は、前記ベーキング処理に先立って、前記有機金属気相成長炉を用いて窒化ガリウム系半導体の堆積を基板上に行う工程と、前記ベーキング処理に先立って、前記窒化ガリウム系半導体の堆積の後に、前記前記有機金属気相成長炉から前記基板を取り出す工程とを更に備えることができる。
【００１３】
この方法によれば、窒化ガリウム系半導体の成長により治具上に生じた堆積物は、水素雰囲気中におけるベーキング処理により低減される。
【００１４】
本発明に係る方法は、前記III族窒化物系半導体膜の成長の前であって前記堆積物を前記治具上に形成した後に、前記高抵抗シリコン基板だけでなく該治具も、水素を含む雰囲気中で、熱処理する工程を更に備えることができる。この方法によれば、高抵抗シリコン基板等のサーマルクリーニングが行われる。
【００１５】
本発明に係る方法は、前記堆積物は前記治具上に設けられたコーティングであることが好ましい。この方法によれば、治具上のコンタミネーション源をコーティングにより覆うことができる。
【００１６】
本発明に係る方法では、前記有機金属原料は有機アルミニウム源を含み、前記堆積物はＡｌＮを含むことが好ましい。ＡｌＮは、III族窒化物半導体膜を高抵抗シリコン基板上にエピタキシャル成長する際に、シリコン基板表面のＳｉとＧａの反応による曇りの発生、およびIII族窒化物半導体膜と高抵抗シリコン基板との界面における抵抗の低下等を抑制するために有効である。また、本発明に係る方法は、前記ＡｌＮは摂氏１０００度以下の温度で形成されることが好ましい。
【００１７】
本発明に係る方法では、前記有機金属原料は、有機ガリウム源および有機アルミニウム源を含み、前記堆積物はＡｌＧａＮを含むことが好ましい。ＡｌＧａＮは、III族窒化物半導体を高抵抗シリコン基板上にエピタキシャル成長する際に、シリコン基板表面のＳｉとＧａの反応による曇りの発生、および、III族窒化物半導体膜と高抵抗シリコン基板との界面における抵抗の低下等を抑制するために有効である。ＡｌＧａＮはＡｌＮに比べて冶具への密着性が高く、パーティクル発生等の抑制に有効である。また、本発明に係る方法は、前記ＡｌＧａＮは摂氏１０００度以下の温度で形成されることが好ましい。
【００１８】
本発明に係る方法では、前記コーティングは、多結晶状の堆積物またはアモルファス状の堆積物からなる部分の少なくともいずれかを含むことが好ましい。この方法によれば、多結晶状および／またはアモルファス状のＡｌＮおよびＡｌＧａＮは、上記曇りの発生および上記抵抗の低下を抑制するために有効である。
【００１９】
本発明に係る方法では、前記III族窒化物系半導体膜は、前記高抵抗シリコン基板上に直接に成長されたＡｌＮ膜を含むことができる。ＡｌＮ膜は、シリコン基板の表面を覆って、引き続く窒化ガリウム系半導体中のガリウムとシリコンとの反応を防止するために有効である。
【００２０】
本発明の上記の目的および他の目的、特徴、並びに利点は、添付図面を参照して進められる本発明の好適な実施の形態の以下の詳細な記述から、より容易に明らかになる。
【発明の効果】
【００２１】
以上説明したように、本発明によれば、III族窒化物系半導体膜および高抵抗シリコン基板を有しており高周波損失の少ない基板生産物を作製する方法が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
本発明の知見は、例示として示された添付図面を参照した以下の詳細な記述を考慮することによって容易に理解できる。引き続いて、添付図面を参照しながら、本発明の、基板生産物を作製する方法に係る実施の形態を説明する。可能な場合には、同一の部分には同一の符号を付する。
【００２３】
図１は、本発明の実施の形態に係る基板生産物を作製する方法の主要な工程を含むフローを示す図面である。図２は、基板生産物を作製する方法を示す概略的に示す図面である。高周波用の基板生産物では、高周波用デバイスの支持基板は高い抵抗を有することが好ましい。なぜなら、高抵抗基板の高周波損失（うず電流損など）は少ないからである。このため、例えば抵抗率１００Ωｃｍ以上の高抵抗シリコン基板が使用される。
【００２４】
図３は、基板生産物を作製するための有機金属気相成長炉（以下、成長炉と記す）を示す概略的に示す図面である。成長炉３２は、フローチャネル３３を有する。フローチャネル３３の一端３３ａには原料ガスＧＩＮが供給され、フローチャネル３３の他端３３ｂからは反応生成物および未反応物を含むガスＧＯＵＴが排出される。また、フローチャネル３３の開口３３ｃには、サセプタ３５、トレイ３７が設けられている。サセプタ３５上には、成膜されるべきウエハＷが搭載される。サセプタ３５には、ウエハＷの温度を成長するためのヒータ３９が設けられている。成膜の均一性を向上するために、サセプタ３５は回転可能である。一例を示せば、フローチャネル３３の材料は石英、ステンレス等であり、サセプタ３５の材料は石英、ＳｉＣ、Ｃ等であり、トレイ３７の材料は石英、ＳｉＣ、Ｃ、ＢＮ等である。
【００２５】
バルブ４３ａ〜４３ｅはフローチャネル３３の一端３３ａに接続されており、
成長炉３２には、有機アルミニウム原料ＧＡｌ、有機ガリウム原料ＧＧａ、アンモニアＧＮＨ３、水素ガスＧＨ２およびその他のガスＧＯＴＨＥＲが供給される。これらの原料およびプロセスガスＧＡｌ、ＧＧａ、ＧＮＨ３、ＧＨ２およびＧＯＴＨＥＲは、それぞれ、供給ライン４１ａ、４１ｂ、４１ｃ、４１ｄ、４１ｅを介して成長炉３２に接続されて供給される。供給ライン４１ａ〜４１ｅ上には、原料ガスの供給を制御するためのバルブ４３ａ、４３ｂ、４３ｃ、４３ｄ、４３ｅが設けられている。また、供給ライン４１ａ〜４１ｅと排気ライン４１ｆとの間には、バルブ４５ａ〜４５ｅが接続されている。排気ライン４１ｆは、を介してフローチャネル３３の他端３３ｂと共に排気ポンプに接続される。
【００２６】
基板生産物１１は、図２（ａ）に示される高抵抗シリコン基板（Ｓｉ基板と記す）１３を用いて上記の成長炉３２で作製される。しかしながら、Ｓｉ基板１３の表面にＧａが付着し反応すると、界面の抵抗が大幅に低抵抗化する。このため、図２（ｂ）に示されるように、基板生産物１１上には、引き続く窒化ガリウム系半導体膜１９、２１を作製するに先立って、シリコンとの反応性に富むガリウムを含まないIII族窒化物系半導体膜（例えば、ＡｌＮ）１７を成長する。図２（ｃ）に示されるように、基板生産物１１は、Ｓｉ基板１３およびIII族窒化物系半導体膜１５を含む。
【００２７】
しかしながら、高抵抗Ｓｉ基板上にＡｌＮ膜を成長する前に実施している熱処理（例えば、１０分程度の熱処理）をしている間に、成長炉３２内の治具（フローチャネル３３、サセプタ３５、トレイ３７など）４９に残留しているガリウム（例えば、ＧａおよびＧａＮ）と基板表面のシリコンが反応する。この反応により、エピタキシャル膜に全面鏡面が得られ難くなる。ところが、以下の工程を用いることによって、エピタキシャル膜表面の曇りを避けることができる。
【００２８】
図１を参照しながら、基板生産物を作製する方法を説明する。図３に示される成長炉３２を用いて一連の製造工程（工程シーケンス）を繰り返して、基板生産物１１が生産される。図１に示された主要な工程は、例えば、生産フローの一部分を抜き出したものである。工程Ｓ１０１では、成長炉３２でＧａＮ膜といった窒化ガリウム系半導体膜を成長する。工程Ｓ１０３では、窒化ガリウム系半導体の堆積の後に、当該シーケンスによって製造された基板生産物を成長炉３２から取り出す。工程Ｓ１０１およびＳ１０３は、前回の工程シーケンスに含まれる。
【００２９】
上記窒化ガリウム系半導体の堆積を成長炉３２を用いて基板上に行うことによって、成長炉３２内に堆積残差が生成され、また成長炉３２に付着する。このままでは、この残差は、除去されることなく、次の工程シーケンスにおいても成長炉３２内に存在する。
【００３０】
必要な場合には、工程Ｓ１０５においてベーキング処理を行う、ベーキング処理のために、水素を含むガスを成長炉３２に供給される。水素雰囲気中におけるベーキング処理により、治具上のコンタミネーション（Ｇａ、ＧａＮ系堆積物）が低減される。ベーキング処理の温度は、例えば摂氏１０００度以上であることが好ましい。窒化ガリウム系半導体の成長により治具４９上に生じた残差が、水素雰囲気中におけるベーキング処理によって低減される。しかしながら、ベーキング処理だけでは、残差の十分な除去が行われない。
【００３１】
次いで、工程Ｓ１０７では、ベーキング処理の後に、治具４９を含む成長炉３２に高抵抗シリコン基板を設置するに先立って、一または複数の有機金属原料（例えば有機アルミニウム原料ＧＡｌ）およびアンモニア（ＧＮＨ３）を成長炉３２に供給して、治具４９上に堆積物を形成する。この堆積物は、少なくともアルミニウムおよび窒素を構成元素として含む。必要な場合には、有機金属原料は、有機ガリウム原料（ＧＧａ）をさらに含むことができる。
【００３２】
堆積物はＡｌＮを含むことが好ましい。ＡｌＮ堆積物は、III族窒化物半導体膜１５をＳｉ基板１３上にエピタキシャル成長する際に、以下の事項を抑制するために有効である。それは（１）シリコン基板１３の表面における曇りの発生であり、また（２）III族窒化物半導体膜１５とＳｉ基板１３との界面における抵抗低化である。ＡｌＮは摂氏１０００度以下の温度で形成されることが好ましい。治具との密着性が高まるからである。また、ＡｌＮは摂氏４００度以上の温度で形成されることが好ましい。原料の分解・反応の速度が高まるからである。
【００３３】
或いは、有機金属原料は、有機ガリウム源および有機アルミニウム源を含んでおり、堆積物はＡｌＧａＮを含むことが好ましい。ＡｌＧａＮは、III族窒化物半導体１５をＳｉ基板１３上にエピタキシャル成長する際に、上記の事項（１）及び（２）を抑制に有効である。ＡｌＧａＮは摂氏１０００度以下の温度で形成されることが好ましい。治具との密着性が高まるからである。また、ＡｌＧａＮは摂氏４００度以上の温度で形成されることが好ましい。原料の分解・反応の速度が高まるからである。
【００３４】
堆積物は治具４９上に設けられたコーティングであることが好ましい。治具４９上のコンタミネーション源をコーティングにより覆うことができる。このコーティングは、多結晶からなる部分またはアモルファスからなる部分の少なくともいずれかを含むことが好ましい。この方法によれば、多結晶状および／またはアモルファス状のＡｌＮおよびＡｌＧａＮは、上記曇りの発生および上記抵抗の低下を抑制するために有効である。これらの工程により、少なくともアルミニウムおよび窒素を構成元素として含む材料でコーティングされており治具４９を有する成長炉３２が準備された。
【００３５】
工程Ｓ１０９では、III族窒化物系半導体膜を成長するための治具４９上に堆積物を形成した後に、図２（ａ）に示されるように、成長炉３２に高抵抗シリコン基板を設置する。成長炉３２の温度を成膜温度に向けて上昇する。
【００３６】
III族窒化物系半導体膜の成長の前であって堆積物を治具４９上に形成した後に、Ｓｉ基板１３だけでなく治具４９も、水素雰囲気中で熱処理される。この工程によれば、Ｓｉ基板１３のサーマルクリーニングが行われる。熱処理の温度は、摂氏１４００度以下であることが好ましい。Ｓｉの融点が１４１０度であるためである。また、熱処理の温度は摂氏１０００度以上であることが好ましい。
【００３７】
工程Ｓ１１１では、成長炉３２を用いてＳｉ基板１３上にIII族窒化物系半導体膜１５を成長する。この方法によれば、少なくともアルミニウムおよび窒素を構成元素として含む堆積物を治具４９上に形成した後に、成長炉３２にＳｉ基板１３を設置すると共に成長炉３２を用いてＳｉ基板１３上にIII族窒化物系半導体膜１５を成長するので、治具４９からＳｉ基板１３へのコンタミネーションが低減される。このため、III族窒化物系半導体膜１５とＳｉ基板１３との界面におけるコンタミネーションが低減される。
【００３８】
一実施例では、III族窒化物系半導体膜１５は、図２（ｃ）に示されるように、ＡｌＮ膜１７、ＡｌＧａＮ膜１９およびＧａＮ膜２１を含むことができる。まず、工程Ｓ１１１−１では、III族窒化物系半導体膜１５のために、Ｓｉ基板１３上に直接にＡｌＮ膜１７が成長される。ＡｌＮ膜１７は、シリコン基板１３の表面を覆って、引き続く窒化ガリウム系半導体中のガリウムとシリコンとの反応を防止するために有効である。ＡｌＮ膜１７は摂氏１４００度以下の温度で形成されることが好ましい。Ｓｉの融点が１４１０度であるためである。また、ＡｌＮ膜１７は摂氏１０００度以上の温度で形成されることが好ましい。
【００３９】
次いで、工程Ｓ１１１−２では、III族窒化物系半導体膜１５のために、ＡｌＮ膜１７上にＡｌＧａＮ膜１９およびＧａＮ膜２１が成長される。ＡｌＧａＮ膜１９は、ＡｌＮ膜１７とＧａＮ膜２１との間に設けられて、結晶性の向上や転位密度の低減のために役立つ。ＡｌＧａＮ膜１９は、通常、摂氏１０５０度前後の温度で成長を行う。また、ＧａＮ膜２１も、通常、摂氏１０５０度前後の温度で成長を行う。
【００４０】
必要な場合には、更に、窒化ガリウム系半導体膜をＧａＮ膜２１上に形成することができる。これらの成膜が完了した後に、エピタキシャル基板を成長炉３２から取り出す。工程Ｓ１１３では、エピタキシャル基板のエピタキシャル膜上に、トランジスタのための電極を形成する。
【００４１】
この方法によれば、ＡｌＮおよび／またはＡｌＧａＮといった堆積物コーティングされた治具４９を含む成長炉３２にＳｉ基板１３を設置すると共に成長炉３２を用いてＳｉ基板１３上にIII族窒化物系半導体膜１５を成長するので、治具４９からＳｉ基板１３の表面へのコンタミネーションが低減される。故に、III族窒化物系半導体膜１５とＳｉ基板１３との界面におけるＳｉとＧａとの反応が低減されて、基板抵抗の低下が抑制される。したがって、優れた高周波特性を有するトランジスタが形成可能である。この方法によれば、優れた高周波特性を有するトランジスタを製造する方法が提供される。
【００４２】
上記の説明では、図１を参照しながら、成長炉３２を用いて一連の製造工程（工程シーケンス）を繰り返して、基板生産物１１を生産する方法を説明した。実際の製造では、治具４９等は、ある回数の成長の繰り替し後に、洗浄済みの治具と交換される。以下には、洗浄済みの治具を用いる、基板生産物を作製する方法を説明する。図４に示されるように、工程１１５において、工程シーケンスにおいて繰り返して使用された治具４９を、洗浄済みの治具４９と交換する。洗浄済みの治具４９を使用する場合でおいても、工程Ｓ１０８において、洗浄済みの治具４９を含む成長炉３２にＳｉ基板１３を設置する前に、ＡｌＮおよび／またはＡｌＧａＮを含む堆積物を治具４９上に形成する。次いで、工程Ｓ１０９において、成長炉３２にＳｉ基板１３を設置する。そして、工程Ｓ１１１において、成長炉３２を用いて、トランジスタのためのIII族窒化物系半導体膜１５をＳｉ基板１３上に成長する。なお、ＡｌＮの堆積物が付着した治具を例えばアルカリ性の溶液やリン酸・硫酸の混合液等によって洗浄することにより、該堆積物を除去することができる。また、ＡｌＧａＮの堆積物が付着した治具を例えばアルカリ性の溶液やリン酸・硫酸の混合液等によって洗浄することにより、該堆積物を除去することができる。
【００４３】
以上説明したように、成長炉の冶具の洗浄やベーキングを行っても、Ｇａ（ＧａＮ）がどうしても完全に取れない。Ｓｉ基板は、ベーキングや冶具の洗浄によっては取り除けず成長炉内に残留するＧａと反応する。そこで、ベーキングや洗浄の後、Ｓｉ基板を反応炉に投入する前に、成長炉内の残留物（Ｇａ、ＧａＮ等）をＡｌＮまたはＡｌＧａＮでコーティングする。これによって、どうしても完全に取れない残留Ｇａを上記コーティングで被覆し、Ｓｉ基板の熱処理中のＧａの付着を抑制できる。Ｓｉ基板とＧａの反応による阻害（膜表面のくもりの発生やＳｉ基板の低抵抗化）を防止できる。
【００４４】
具体的には、全面鏡面エピタキシャル膜の歩留まりが向上する。高抵抗Ｓｉ基板上に成長されたエピタキシャル膜において、Ｓｉ基板の抵抗の低下がなく、Ｓｉ基板からエピタキシャル膜の全体において高抵抗化が可能になった。したがって、優れた高周波特性の電子デバイスを作製可能である。
【００４５】
（実施例１）
III族窒化物半導体を製造する有機金属気相成長（ＯＭＶＰＥ）炉では、ＧａまたはＧａＮの除去のために水素ガスを用いてベーキングを行った。しかし、発明者らの実験によれば、水素ガスを用いたベーキングだけでは、成長炉内のＧａ残差物が完全に除去できていなかった。このため、ベーキングの後にＳｉ基板上にエピタキシャル膜を成長すると、エピタキシャル表面の曇りが発生したり、高抵抗シリコン基板の界面の抵抗が期待される値よりも低くなった。そこで、エピタキシャル成長のためのシリコン基板を成長炉にセットする前に、水素ベーキングの直後に、少なくとも有機アルミニウム原料（例えば、トリメチルアルミニウム：ＴＭＡｌ）および窒素源（アンモニア：ＮＨ３）を含むガスを流して、アルミニウムおよび窒素を構成元素として含む堆積物（例えばＡｌＮ）を炉内に生成させた。この堆積物によって、成長炉の治具はコーティングされる。この後に、エピタキシャル成長のための、ＦＺ法で作製した高抵抗シリコン基板を成長炉にセットすると共に、高抵抗シリコン基板上にエピタキシャル膜の成長を行った。その結果、エピタキシャルウェハ表面の曇りは全くなくなり、また、高抵抗シリコン基板の低抵抗化も抑制できた。
【００４６】
一例の製造工程を説明する。高抵抗シリコン基板の厚さは４００μｍであり、サイズは２インチ径であり、そのシート抵抗は約１ＭΩ／ｓｑである。シート抵抗の値は、磁場変調による渦電流を用いた非接触の測定装置を用いた。
【００４７】
以下の実験１〜５において、以下の成膜を行った。摂氏１１００度の温度で、水素雰囲気で高抵抗シリコン基板の熱処理を行った。熱処理時間は、例えば５分間である。次いで、摂氏１１００度の温度で、ＴＭＡｌおよびＮＨ３を用いてＡｌＮ膜を成長した。ＡｌＮ膜の厚さは８０ｎｍである。摂氏１０８０度の温度で、ＴＭＧａ、ＴＭＡｌおよびＮＨ３を用いてＡｌ０．２７Ｇａ０．７３Ｎ膜を成長した。ＡｌＧａＮ膜の厚さは５０ｎｍである。摂氏１０５０度の温度で、ＴＭＧａおよびＮＨ３を用いてＧａＮ膜を成長した。ＧａＮ膜の厚さは０．８μｍである。なお、引き続く実験において基板のシート抵抗の測定は、磁場変調による渦電流を用いた非接触の測定装置で行われた。エピタキシャル膜の表面の観察（曇りの発生等）は、目視で行った。
【００４８】
実験１：水素ベーキング、治具交換およびＡｌＮコーティング全て無し。
厚さ１μｍのＧａＮエピタキシャル膜を成長した後、その基板生産物を取り出した。この後に、成長炉内の治具（サセプタ、トレイ、フローチャネルなど）を交換することなく、また水素ベーキングを行うことなく、すぐに高抵抗Ｓｉ基板をサセプタにセットした。これに続いて、上記の成長を行った。基板生産物のエピタキシャル表面全面に曇りが発生し、また、Ｓｉ基板のシート抵抗も約５００Ω／ｓｑまで低下した。
【００４９】
実験２：水素ベーキング有り。治具交換およびＡｌＮコーティング無し。
厚さ１μｍのＧａＮエピタキシャル膜を成長した後、その基板生産物を取り出した。成長炉の水素ベーキングを行った後に、高抵抗シリコン基板を成長炉にセットした。ベーキングの温度は例えば摂氏１１２０度であり、ベーキング時間は例えば１２０分である。また水素ベーキングを行った後に、高抵抗Ｓｉ基板をサセプタにセットした。これに続いて、上記の成長を行った。基板生産物のエピタキシャル表面の一部（外周付近、最大４ｍｍ）に曇りが発生し、また、Ｓｉ基板のシート抵抗も約１５００Ω／ｓｑまで低下した。
【００５０】
実験３：治具交換有り。水素ベーキングおよびＡｌＮコーティング無し。
厚さ１μｍのＧａＮエピタキシャル膜を成長した後、その基板生産物を取り出した。この後に、この成長で使用した治具（容易に交換できる部材、例えばサセプタ、トレイ、フローチャネルなど）を洗浄済みの冶具に交換すると共に、また水素ベーキングを行うことなく、高抵抗Ｓｉ基板をサセプタにセットした。次いで、上記の成長を行った。基板生産物のエピタキシャル表面の一部（外周付近、最大６ｍｍ）に曇りが発生し、また、Ｓｉ基板のシート抵抗も約１２００Ω／ｓｑまで低下した。
【００５１】
実験４：高温ＡｌＮコーティング
厚さ１μｍのＧａＮエピタキシャル膜を成長した後、その基板生産物を取り出した。この後に、水素ベーキングを行うと共に、厚さ０．５μｍのＡｌＮ膜の生成に対応する時間だけＴＭＡｌおよびＮＨ３を供給して、高温（例えば摂氏１１００度）でＡｌＮの堆積を行った。この結果、成長炉内の部材に対し、ＡｌＮコーティングが施された。高抵抗Ｓｉ基板をサセプタにセットした。これに続いて、上記の成長を行った。基板生産物のエピタキシャル表面には全く曇りが生じなかった。また、Ｓｉ基板のシート抵抗も約３００ｋΩ／ｓｑと高抵抗であった。
【００５２】
実験５：低温ＡｌＮコーティング
厚さ１μｍのＧａＮエピタキシャル膜を成長した後、その基板生産物を取り出した。この後に、水素ベーキングを行うと共に、厚さ０．５μｍのＡｌＮ膜の生成に対応する時間だけＴＭＡｌおよびＮＨ３を供給して、高温（例えば摂氏６００度）でＡｌＮの堆積を行った。この結果、成長炉内の部材に対し、ＡｌＮコーティングが施された。高抵抗Ｓｉ基板をサセプタにセットした。これに続いて、上記の成長を行った。基板生産物のエピタキシャル表面には全く曇りが生じていなかった。また、Ｓｉ基板のシート抵抗も約４００ｋΩ／ｓｑと高抵抗であった。
【００５３】
実験６：水素ベーキング無し、低温ＡｌＮコーティング
厚さ１μｍのＧａＮエピタキシャル膜を成長した後、その基板生産物を取り出した。この後に、成長炉内の治具（サセプタ、トレイ、フローチャネルなど）を交換すると共に、水素ベーキングを行うことなく、厚さ０．５μｍのＡｌＮ膜の生成に対応する時間だけＴＭＡｌおよびＮＨ３を供給して、高温（例えば摂氏６００度）でＡｌＮの堆積を行った。高抵抗Ｓｉ基板をサセプタにセットした。
これに続いて、上記の成長を行った。基板生産物のエピタキシャル表面には全く曇りが生じていなかった。また、Ｓｉ基板のシート抵抗も約８００ｋΩ／ｓｑと高抵抗であった。
【００５４】
上記の実験１〜６によれば、治具の交換およびベーキングの有無に関係なく、ＡｌＮ堆積によって、基板生産物のＳｉ基板のシート抵抗が高抵抗に保たれた。また、基板生産物のエピタキシャル表面における曇りが発生しなかった。
【００５５】
上記の実験１〜６においてはＡｌＮコーティングを行った。本発明は、ＡｌＮに限定されることなく、ＡｌＸＧａ１−ＸＮ（Ｘ＝０．８、０．６）でも、上記の実験と同様に結果が得られた。ＡｌＧａＮの冶具への密着性はＡｌＮの密着性よりも高いので、ＡｌＧａＮによれば、ＡｌＮの剥離などによるパーティクルの発生などが低減される。実験６において、低温ＡｌＮコーティングに替えて高温ＡｌＮコーティングを用いることができ、これによっても、基板生産物のＳｉ基板のシート抵抗が高抵抗に保たれ、また基板生産物のエピタキシャル表面における曇りが発生しない。
【００５６】
好適な実施の形態において本発明の原理を図示し説明してきたが、本発明は、そのような原理から逸脱することなく配置および詳細において変更され得ることは、当業者によって認識される。本実施の形態では、例えば、高周波用素子について説明したけれども、本発明は、本実施の形態に開示された特定の構成に限定されるものではない。また、本実施の形態では、高抵抗Ｓｉ基板上のエピ・デバイスについて例示的に説明しているけれども、低抵抗Ｓｉ基板上のエピ・デバイスにも適用可能で曇りの抑制などの歩留まり向上にも効果がある。したがって、特許請求の範囲およびその精神の範囲から来る全ての修正および変更に権利を請求する。
【図面の簡単な説明】
【００５７】
【図１】図１は、本発明の実施の形態に係る基板生産物を作製する方法の主要な工程を示す図面である。
【図２】図２は、基板生産物を作製する方法を示す概略的に示す図面である。
【図３】図３は、基板生産物を作製するための有機金属気相成長炉を示す概略的に示す図面である。
【図４】図４は、本発明の実施の形態に係る基板生産物を作製する方法の主要な工程を示す図面である。
【符号の説明】
【００５８】
１１…基板生産物、１５…高抵抗シリコン基板、１７…III族窒化物系半導体膜、１９、２１…窒化ガリウム系半導体膜、３２…成長炉、３３…フローチャネル、３５…サセプタ、３７…トレイ、４１ａ〜４１ｅ…供給ライン、４３ａ〜４３ｅ…バルブ、４５ａ〜４５ｅ…バルブ、４９…治具  
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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