(57)【要約】【課題】接触点温度の評価方法の提供。【解決手段】サーマルプローブを備えた計測装置を用いて、試料台上に載置された試料台と同じ材質の基準物質とサーマルプローブとの接触点温度を評価し、得られた接触点温度とサーマルプローブ内の温度との相関関係に基づいてサーマルプローブ内の温度から試料台に載置された未知試料とサーマルプローブとの間の接触点温度を評価する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
サーマルプローブを備えた計測装置を用いて、試料台上に載置された試料台と同じ材質の基準物質とサーマルプローブとの接触点温度を評価し、得られた接触点温度とサーマルプローブ内の温度との相関関係に基づいてサーマルプローブ内の温度から試料台に載置された未知試料とサーマルプローブとの間の接触点温度を評価することを特徴とする接触点温度の評価方法。
【請求項２】
前記基準物質とサーマルプローブを構成するプローブ棒の先端との接触点温度を、前記試料台から出ている接触点電圧計測用の線とサーマルプローブから出ているプローブ基準計測用の線との間に形成される熱電対として評価することを特徴とする請求項１記載の接触点温度の評価方法。
【請求項３】
前記未知試料とサーマルプローブを構成するプローブ棒の先端との間の接触点温度を評価するに際し、基準物質と該プローブ棒先端との接触前及び接触後に、該プローブ棒内の複数の測定箇所の温度を計測し、隣接する測定箇所の温度差及び最下部の測定箇所と接触点との温度差を計測し、サーマルプローブを構成するプローブブロックの制御温度を変えて測定を行い、該プローブ棒内の隣接する箇所の接触後の温度差と接触前の温度差との差と、該最下部の測定箇所と接触点との温度差との間の関係を接触点温度評価の校正式とし、次いで未知試料について、該基準物質と同様に、該プローブ棒内の隣接する箇所の接触後の温度差と接触前の温度差との差を計測し、該接触点温度評価の校正式を用いて、該最下部の計測箇所の温度と接触点の温度との差を評価し、該プローブ棒内の隣接する箇所の接触後の温度差と接触前の温度差との差から計算した該最下部の計測箇所の温度と接触点温度との差と、該最下部の計測箇所の温度とから、接触点温度を評価することを特徴とする請求項１又は２記載の接触点温度の評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料表面とサーマルプローブとの間の接触点温度の評価方法に関し、特にサーマルブローブ内の温度から基準試料との校正によって未知試料の接触点温度を評価する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
CPUなどの半導体基板において、加熱部を接触させた時の接触点の温度を観測することにより、基板内の放熱の様子を実測する必要がある。
【０００３】
また、熱電変換材料の性能評価にはゼーベック係数が有用である。ゼーベック係数は起電圧変化を温度変化で微分することによって得られるため、接触点温度を実測することは温度変化の正確な値を知る上で必要である。
【０００４】
サーマルプローブを用いた微小領域の熱測定に関連する技術としては、例えば、接触した時のゼーベック係数を決定する方法として、サーマルプローブ法（例えば、非特許文献１、特許文献１、２参照）が提案されている。ＡＦＭ技術を活用した熱イメージを計測するＳＴｈＭ技術（例えば、非特許文献２参照）や、同じく先端を細くした熱電対をカンチレバーとして試料表面の温度情報を収集して表面形状測定に利用するＳＴＰ法（例えば、非特許文献３参照）などが提案されている。
【０００５】
上記サーマルプローブ法によりゼーベック係数を測定する場合のみ接触点の温度計測が報告されている。加熱ヒータを備えたプローブを被測定材料に接触させて、そのプローブの先端に設けた熱電対により被測定材料の表面温度を測定している。しかし、熱電対における温度と被測定材料の表面温度との間には測定時に無視できない温度差が生じてしまう。この方法は、接触点の温度を直接計測する方法ではないため、必ずしも有効な方法ではないという問題がある。また、シース熱電対を用いる場合、実際の計測位置と接触点とが一致していないという問題がある。すなわち、従来のサーマルプローブ法では、このサーマルプローブ内の温度から推定して接触点の温度を決定していた。
【０００６】
【特許文献１】特開２００４−００３８７２号公報
【特許文献２】特開２００８−０５７１４４号公報
【非特許文献１】Sussmann, et al., Proc. 12th Int. Conf. on Theremo-electronics, Yokohama, 86 (1993).
【非特許文献２】Scanning Near-Field Optical Microscopy and Scanning Thermal Microscopy; Jpn. J. Appl. Phys. Vol. 33, p.p.3785-3790 (1994); R. J. Pylkki, P. J. Moyer, and P. E. West.
【非特許文献３】Scanning Thermal Profiler; Appl. Phys. Lett., Vol. 49, No23, pp. 1587-1589(1986); C. C. Williams and H. K. Wickamasinghe.
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
従来、サーマルプローブ内の温度から接触点の温度を推定している。
本発明の課題は、上述の従来技術の問題点を解決することにあり、基準試料を用いて接触点の温度の直接測定を行い、サーマルプローブ内の温度と接触点温度との間で校正式を作成し、この校正式を利用して未知試料とサーマルプローブとの間の接触点の温度を評価する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、基準試料を用いれば簡単に試料とサーマルプローブとの間の接触点温度を計測でき、基準試料で計測した接触点温度とサーマルプローブ内の温度との間で校正式を作成すれば、未知試料の接触点温度が評価できることに気がつき、本発明を完成するに至った。
【０００９】
本発明の接触点温度の評価方法は、サーマルプローブを備えた計測装置を用いて、試料台上に載置された試料台と同じ材質の基準物質とサーマルプローブとの接触点温度を評価し、得られた接触点温度とサーマルプローブ内の温度との相関関係に基づいてサーマルプローブ内の温度から試料台に載置された未知試料とサーマルプローブとの間の接触点温度を評価することを特徴とする。
【００１０】
前記基準物質とサーマルプローブを構成するプローブ棒の先端との接触点の温度を、前記試料台から出ている接触点電圧計測用の線とサーマルプローブから出ているプローブ基準計測用の線との間に形成される熱電対として評価することを特徴とする。
【００１１】
前記未知試料とサーマルプローブを構成するプローブ棒の先端との間の接触点の温度を評価するに際し、基準物質と該プローブ棒先端との接触前及び接触後に、該プローブ棒内の複数の測定箇所の温度を計測し、隣接する測定箇所の温度差及び最下部の測定箇所と接触点との温度差を計測し、サーマルプローブを構成するプローブブロックの制御温度を変えて測定を行い、該プローブ棒内の隣接する箇所の接触後の温度差と接触前の温度差との差と、該最下部の測定箇所と接触点の温度差との間の関係を接触点温度評価の校正式とし、次いで未知試料について、該基準物質と同様にして、該プローブ棒内の隣接する箇所の接触後の温度差と接触前の温度差との差を計測し、該接触点温度評価の校正式を用いて、該最下部の計測箇所の温度と接触点の温度との差を評価し、該プローブ棒内の隣接する箇所の接触後の温度差と接触前の温度差との差から計算した該最下部の計測箇所の温度と接触点温度との差と、該最下部の計測箇所の温度とから、接触点の温度を評価することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、基準物質とサーマルプローブ先端との接触点の温度を計測し校正式を得ることにより、未知試料の接触点温度の温度誤差を減らすことができるという効果を奏する。この技術の応用例として、ゼーベック係数評価装置に必要な温度誤差を下げることにより、ゼーベック係数の評価精度を上げることができるという効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。
【００１４】
本発明によれば、接触点計測装置を用いて基準物質とサーマルプローブとの接触点の温度を計測し、得られた接触点温度とサーマルプローブ内の温度との相関関係を用いてサーマルプローブ内の温度から未知試料とサーマルプローブとの間の接触点温度を評価することができる。
【００１５】
本発明で用いる接触点計測装置としては、ヒータ等の加熱手段を備えたサーマルプローブと試料台を有する装置を使用することができる。
【００１６】
図１を参照して、接触点計測装置におけるサーマルプローブの構成について説明する。
【００１７】
プローブ棒の代表例として、本特許出願と同日に提出する特許出願に係る複数点の電圧及び／又は温度の計測方法のプローブを用いる。この代表例を用いた計測装置の一構成図を図１に示す。
【００１８】
サーマルプローブ２（材質Ａ:例えば、コンスタンタン）はプローブブロック２１（材質Ａ: 例えば、コンスタンタン）とプローブ棒２２（材質Ａ: 例えば、コンスタンタン）とから構成されており、プローブブロック２１とプローブ棒２２とは、測定中一体となって移動する。プローブブロック２１の温度（Ｔｐｂ）と試料台１（材質Ｃ: 例えば、銅）の温度（Ｔｓｂ）とは、図示していない温度制御手段によって、測定中、一定温度に保たれるように構成されている。
【００１９】
上記装置を用いて測定する前には、試料Ｓとプローブ棒２２の先端とが接触していない状態で、プローブブロック２１の温度（Ｔｐｂ）と試料台１の温度（Ｔｓｂ）とを温度制御する。ただし、Ｔｐｂ≧Ｔｓｂ＋１０℃の関係を満足するように制御する。これは、プローブ棒の先端を試料の温度よりも十分高い条件にするためである。測定は、サーマルプローブ２のプローブ棒２２と被測定試料Ｓとが接触していない状態で開始し、一定時間の経過後、プローブ棒２２の先端と被測定試料Ｓとを接触させる。一定時間接触させた後、サーマルプローブ２のプローブ棒２２を被測定試料Ｓから離す。プローブ棒２２内の電圧計測と温度計測を測定中に行う。
【００２０】
試料台１からは電圧計測用線１ａ（材質Ｃ：例えば、銅）が計測用として出ており、計測器でプローブ基準計測用線２ａ（材質Ａ：例えば、コンスタンタン）と接続している。そのため、プローブ基準計測用線２ａと接触点の電圧計測用線１ａ（材質Ｃ：例えば、銅）との間が熱電対として機能できるので、接触点の温度計測、電圧計測を行うことができる。
【００２１】
次いで、基準試料Ｓとして試料台１の材質と同じ材質のもの（材質Ｃ：例えば、銅）を使用して、測定を行う。プローブブロック２１のプローブ棒２２の先端を基準試料Ｓに接触させると、材質Ｃと材質Ａとが接合している箇所は、プローブ棒２２と基準試料Ｓとの接触点、及び計測器におけるプローブ基準計測用線２ａと電圧計測用線１ａとの接続点の２箇所である。そのため、銅−コンスタンタンのＴ熱電対として計測した接触点の温度（Ｔｃｐ）は、ジャンクションの温度を基準として計測された材質Ａと材質Ｃとの間の起電圧をもとに評価することができる。
【００２２】
基準試料Ｓを用いて得られた、プローブ棒２２の先端と基準試料Ｓとの接触点の温度と、サーマルプローブ２内の温度との相関関係を、以下、説明する。
【００２３】
基準試料Ｓとの接触前は、プローブ棒２２内のＴ１、Ｔ２及びＴ３の温度を計測することが可能である。プローブ棒２２内の各点間の温度差は、それぞれ、Ｔ１ａ−Ｔ２ａ、Ｔ２ａ−Ｔ３ａ（Ｔ１ａ、Ｔ２ａ及びＴ３ａは、それぞれ、接触前のＴ１、Ｔ２及びＴ３の温度である）で表わされる。基準試料Ｓとの接触後は、Ｔ１、Ｔ２及びＴ３の温度だけでなく接触点の温度（Ｔｃｐ）も計測することが可能である。プローブ棒２２内の各点間の温度差、及びプローブ棒２２内の測定最下部（Ｔ３ｂ）と接触点との温度差は、それぞれ、Ｔ１ｂ−Ｔ２ｂ、Ｔ２ｂ−Ｔ３ｂ、Ｔ３ｂ−Ｔｃｐ（Ｔ１ｂ、Ｔ２ｂ及びＴ３ｂは、それぞれ、接触後のＴ１、Ｔ２及びＴ３の温度である）で表わされる。接触前後でプローブ棒２２内の温度は変化する。接触前後のプローブ棒２２内の各点間の温度差は、それぞれ、（Ｔ１ｂ−Ｔ２ｂ）−（Ｔ１ａ−Ｔ２ａ）、（Ｔ２ｂ−Ｔ３ｂ）−（Ｔ２ａ−Ｔ３ａ）で表わされる。上記接触前後の各温度の表記を纏めると以下の表１に示すようになる。
【００２４】
【表１】
2009257845.tif 000003
【００２５】
プローブブロック２１の制御温度（Ｔｔｂ）を変えることにより、試料に伝える熱量を変えることが可能である。そのため、プローブブロック２１の制御温度を変えて測定を行う。
【００２６】
制御温度を変えて行った測定結果に基づき、（Ｔ１ｂ−Ｔ２ｂ）−（Ｔ１ａ−Ｔ２ａ）とＴ３ｂ−Ｔｃｐとの関係、（Ｔ２ｂ−Ｔ３ｂ）−（Ｔ２ａ−Ｔ３ａ）とＴ３ｂ−Ｔｃｐとの関係について説明する。（Ｔ１ｂ−Ｔ２ｂ）−（Ｔ１ａ−Ｔ２ａ）とＴ３ｂ−Ｔｃｐ、（Ｔ２ｂ−Ｔ３ｂ）−（Ｔ２ａ−Ｔ３ａ）とＴ３ｂ−Ｔｃｐとは、以下説明するように、それぞれ直線近似の関係がある。これらの直線を接触点温度評価の校正式とする。
【００２７】
上記プローブ棒２２内のＴ１、Ｔ２及びＴ３からは、それぞれ、電圧・温度計測用線（材質Ｂ：例えば、クロメル）２２ａ、２２ｂ、及び２２ｃが計測用として引き出されており、それぞれの線が、計測器でプローブ基準計測用線２ａ（材質Ａ：例えば、コンスタンタン）と接続している。そのため、上記温度測定において、Ｔ１、Ｔ２及びＴ３の温度は、クロメル−コンスタンタンのＥ熱電対として計測し、基準試料Ｓの材質を例えば銅（材質Ｃ）とし、接触点の温度は、銅−コンスタンタンのＴ熱電対として計測する。プローブブロック２１の制御温度を、４０℃、５０℃、６０℃及び７０℃として測定を行った。試料台１の温度は３０℃に制御する。
【００２８】
図２（ａ）にＴ３ｂ−Ｔｃｐの（Ｔ１ｂ−Ｔ２ｂ）−（Ｔ１ａ−Ｔ２ａ）依存性、図２（ｂ）にＴ３ｂ−Ｔｃｐの(Ｔ２ｂ−Ｔ３ｂ)−(Ｔ２ａ−Ｔ３ａ)依存性の測定結果を示す。図２（ａ）及び（ｂ）から明らかなように、それぞれ直線近似の関係があることが分かる。
【００２９】
上記のようにして得られたサーマルプローブ２内の温度から未知試料とサーマルプローブ２との間の接触点温度Ｔｃｐｃａｌを評価する方法について説明する。
【００３０】
基準試料（材質Ｃ）Ｓを用いて測定して得た接触点評価の上記校正式を利用して接触点温度を評価する。未知試料（材質Ｄ）について、基準試料と同様の方法で測定を行い、サーマルプローブ内の接触前後の隣接する測定箇所の温度差（Ｔ１ｂ−Ｔ２ｂ）−（Ｔ１ａ−Ｔ２ａ）と（Ｔ２ｂ−Ｔ３ｂ）−（Ｔ２ａ−Ｔ３ａ）とを評価する。この時の測定条件として、プローブブロック２１の制御温度は、基準試料Ｓの測定で使用した温度から適宜選択すれば良い。試料台１の制御温度は基準試料Ｓについて測定した温度と同じにする。接触点温度評価の校正式を用いて、Ｔ３ｂ−Ｔｃｐを評価する。(Ｔ１ｂ−Ｔ２ｂ)−(Ｔ１ａ−Ｔ２ａ)から計算したＴ３ｂ−Ｔｃｐと、(Ｔ２ｂ−Ｔ３ｂ)−(Ｔ２ａ−Ｔ３ａ)から計算したＴ３ｂ−Ｔｃｐとを平均して接触点温度評価のＴ３ｂ−Ｔｃｐとする。計測したＴ３ｂの温度と、計算したＴ３ｂ−ＴｃｐとからＴｃｐｃａｌを評価する。
【実施例１】
【００３１】
ゼーベック係数が未知である試料としてＢｉ１０Ｓｂ３０Ｔｅ６０を用い、上記したようにして測定した場合の（Ｔ１ｂ−Ｔ２ｂ)−(Ｔ１ａ−Ｔ２ａ）から接触点の温度Ｔｃｐｃａｌを計算した結果と、(Ｔ２ｂ−Ｔ３ｂ)−（Ｔ２ａ−Ｔ３ａ）から接触点の温度Ｔｃｐｃａｌを計算した結果とを比較した図を図３に示す。二つの結果から得られた接触点の温度の差は０．５℃以内である。
【産業上の利用可能性】
【００３２】
本発明によれば、接触点温度の分布測定装置や、ゼーベック係数測定装置の開発に大いに期待される。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】熱物性計測装置におけるサーマルプローブの構成を模式的に示す構成図。
【図２】Ｔ３ｂ−Ｔｃｐの（Ｔ１ｂ−Ｔ２ｂ）−（Ｔ１ａ−Ｔ２ａ）依存性（ａ）、及びＴ３ｂ−Ｔｃｐの(Ｔ２ｂ−Ｔ３ｂ)−(Ｔ２ａ−Ｔ３ａ)依存性（ｂ）の測定結果を示すグラフ。
【図３】Ｂｉ１０Ｓｂ３０Ｔｅ６０の接触点温度Ｔｃｐｃａｌを評価したことを示すグラフであり、横軸は（Ｔ１ｂ−Ｔ２ｂ)−(Ｔ１ａ−Ｔ２ａ）から接触点温度Ｔｃｐｃａｌを評価した値、縦軸は(Ｔ２ｂ−Ｔ３ｂ)−(Ｔ２ａ−Ｔ３ａ)から接触点温度Ｔｃｐｃａｌを評価した値を示す。
【符号の説明】
【００３４】
１  試料台                            １ａ  電圧計測用線
２  サーマルプローブ                          ２ａ  プローブ基準計測用線
２１  プローブブロック                  ２２  プローブ棒
２２ａ、２２ｂ、２２ｃ  電圧計測用線
【図１】
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【図２】
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【図３】
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