(57)【要約】【課題】金属酸化物微粒子の製造方法及び製造システムの提供。【解決手段】微粒子化のターゲットとなる金属の金属塩を該金属塩の分解温度未満でアルカリ金属塩の溶融塩に溶解した後、この溶融塩をターゲット金属の塩の分解温度以上に昇温させてターゲット金属の酸化物微粒子を生成せしめた後、該微粒子を含有する溶融塩を急冷することによって、ターゲット金属の酸化物微粒子を製造する方法及び製造するシステム。金属酸化物微粒子の生成が促進される一方、該微粒子の粗大化が抑制され、粒度分布の狭い微粒子群を得ることができる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属酸化物微粒子の製造方法であって、
目的金属の金属塩を該金属塩の分解温度未満で溶融塩中に溶解する工程、
該金属塩の溶解した溶融塩を該金属塩の分解温度以上に加熱して溶融塩中に目的金属の酸化物微粒子を生成させる工程、及び
該酸化物微粒子を含有する溶融塩を冷却する工程
を包含することを特徴とする金属酸化物微粒子の製造方法。
【請求項２】
溶融塩が、アルカリ金属塩、有機酸アンモニウム、及びアミン類なる群から選択される少なくとも１種含有し、かつ該溶融塩の融点が250℃以下であることを特徴とする請求項１に記載の金属酸化物微粒子の製造方法。
【請求項３】
アルカリ金属塩が、アルカリ金属硝酸塩、アルカリ金属亜硝酸塩及びアルカリ金属有機酸塩からなる群から選択される少なくとも１種であり、有機酸アンモニウムが酢酸アンモニウムであり、アミン類がアミノ酸類及びエタノールアミン類からなる群から選択される少なくとも１種である請求項２に記載の金属酸化物微粒子の製造方法。
【請求項４】
前記融点が170℃以下である請求項２又は３に記載の金属酸化物微粒子の製造方法。
【請求項５】
アルカリ金属塩がナトリウム塩、カリウム塩及びリチウム塩からなる群から選択される少なくとも１種である請求項２〜４のいずれかに記載の金属酸化物微粒子の製造方法。
【請求項６】
目的金属の金属塩が、目的金属のフッ化物、硝酸塩、亜硝酸塩、有機酸塩及びアンモニア性錯塩からなる群から選択される少なくとも１種である請求項１〜５のいずれかに記載の金属酸化物微粒子の製造方法。
【請求項７】
溶融塩量に対する目的金属の金属塩の量が50モル％以下である請求項１〜６のいずれかに記載の金属酸化物微粒子の製造方法。
【請求項８】
溶融塩量に対する目的金属の金属塩の量が10モル％以下である請求項７に記載の金属酸化物微粒子の製造方法。
【請求項９】
目的金属が、IIIA族，IVA族，VA族，VIA族，VIIA族，VIII族，IB族，IIIB族及びIVB族のいずれかに属する金属からなる群から選択される少なくとも１種である請求項１〜８のいずれかに記載の金属酸化物微粒子の製造方法。
【請求項１０】
目的金属の金属塩を含有する溶融塩を収容するための溶融塩収容容器、
前記溶融塩収容容器を加熱するための第１の加熱器、
金属酸化物微粒子を含有する溶融塩を冷却するための冷却装置、
溶融塩を前記溶融塩収容容器から前記冷却装置に供給するための流路、及び
前記流路を加熱するための第２の加熱器、
を含む金属酸化物微粒子製造システム。
【請求項１１】
前記溶融塩収容容器が撹拌機を備えたステンレス製容器である請求項１０に記載の金属酸化物微粒子製造システム。
【請求項１２】
前記溶融塩収容容器がステンレス以外の金属製容器であって、該容器の内表面がホウロウ加工又はポリテトラフルオロエチレンコーティング加工されたものである請求項１０に記載の金属酸化物微粒子製造システム。
【請求項１３】
前記流路が金属管であって、前記第２の加熱器が該金属管及び該金属管内部を通過する溶融塩を急速に加熱可能に設置されたものである請求項１０〜１２のいずれかに記載の金属酸化物微粒子製造システム。
【請求項１４】
前記第２の加熱器による前記流路の加熱温度が、目的金属塩の熱分解温度より20℃以上高いことを特徴とする請求項１０〜１３のいずれかに記載の金属酸化物微粒子製造システム。
【請求項１５】
前記加熱温度が、目的金属塩の熱分解温度より50℃以上高いことを特徴とする請求項１４に記載の金属酸化物微粒子製造システム。
【請求項１６】
第２の加熱器が、抵抗電熱加熱器、燃料ガス燃焼加熱器、赤外線照射加熱器、プラズマ放電加熱器、電磁加熱器のいずれか又はこれらの組み合わせである請求項１０〜１５のいずれかに記載の金属酸化物微粒子製造システム。
【請求項１７】
前記冷却装置が、水を収容した容器であって前記流路から供給される金属酸化物微粒子含有溶融塩を該容器に収容された水に投入可能に備えられたものである請求項１０〜１６のいずれかに記載の金属酸化物微粒子製造システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微粒子化のターゲットとなる金属の金属塩を該金属塩の分解温度未満でアルカリ金属塩の溶融塩に溶解した後、この溶融塩をターゲット金属の塩の分解温度以上に昇温させてターゲット金属の酸化物微粒子を生成せしめた後、該微粒子を含有する溶融塩を急冷することによって、ターゲット金属の酸化物微粒子を製造する方法及び製造するシステムに関する。
【背景技術】
【０００２】
金属酸化物ナノ粒子の製造法に関しては多くの検討がなされている。多くの場合“高度に微粒化された金属塩の分解”が基本的には採用されている。微粒化の手段としては、水溶液の微細スプレードライ法などが生産性が高く有望とされているが未だ開発段階といえる。  
【０００３】
熱的に不安定な金属塩を分解温度以上に加熱すると、金属酸化物とカウンター陰イオンの分解物が生成することは古くから知られている。生成物（金属酸化物）は多くの場合粒径１０ミクロン以上の固体であり、カウンターイオン分解物は多くの場合、ガスとして蒸散する。
【０００４】
金属塩の熱分解により金属酸化物の微粉体（ナノ粒子）を得るには、上記粗大粒子を機械的に破砕する必要がある。しかしながら上記粒子は粗大結晶か、または小径の結晶が強固に結合（凝結）したものであり、容易にはナノレベルにまでには破砕出来ない。このため、分解温度が比較的低く低融点の化合物を溶媒として金属塩を溶解し、金属塩と溶媒とを同時に熱分解する方法が発明されている（例えば、特許文献１参照）。また、金属塩の水溶液や金属塩溶融塩を、熱分解反応が完結する前に高温の不活性ガス中に噴霧、熱分解する方法などが提案されている。しかしながら、金属塩を高度に分散させておいても、熱分解反応の進捗と併行して、水や低融点化合物溶媒の蒸発、分解などが起こり、目的金属塩が濃縮され、生成金属酸化物の凝集、凝結が起こり生成粒子が粗大化してしまう。凝集、凝結防止剤をあらかじめ混入させるなどの検討も行われているが、その効果は不明である。
【特許文献１】特開2007-055837号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、金属酸化物微粒子の製造方法及び製造システムの提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、目的とする金属の金属塩（目的金属塩）を該金属塩の分解温度未満で溶融塩中に溶解し、均一溶液とした後、溶融塩全体を目的金属塩の分解温度以上にまで急速に昇温すると、目的金属塩が熱分解されて、目的とする金属の酸化物微粒子が生成し、該微粒子を含有する溶融塩を迅速に採取及び急冷することによって、溶融塩が固化し、固化した溶融塩を水中に投じて溶融塩成分を溶解除去することによって、目的とする金属酸化物微粒子が高効率で得られることを発見した。
【０００７】
すなわち、本発明は、下記の製造方法及び製造システムを提供するものである。
項１．金属酸化物微粒子の製造方法であって、
目的金属の金属塩を該金属塩の分解温度未満で溶融塩中に溶解する工程、
該金属塩の溶解した溶融塩を該金属塩の分解温度以上に加熱して溶融塩中に目的金属の酸化物微粒子を生成させる工程、及び
該酸化物微粒子を含有する溶融塩を冷却する工程
を包含することを特徴とする金属酸化物微粒子の製造方法。
項２．溶融塩が、アルカリ金属塩、有機酸アンモニウム、及びアミン類なる群から選択される少なくとも１種含有し、かつ該溶融塩の融点が250℃以下であることを特徴とする項１に記載の金属酸化物微粒子の製造方法。
項３．アルカリ金属塩が、アルカリ金属硝酸塩、アルカリ金属亜硝酸塩及びアルカリ金属有機酸塩からなる群から選択される少なくとも１種であり、有機酸アンモニウムが酢酸アンモニウムであり、アミン類がアミノ酸類及びエタノールアミン類からなる群から選択される少なくとも１種である項２に記載の金属酸化物微粒子の製造方法。
項４．前記融点が170℃以下である項２又は３に記載の金属酸化物微粒子の製造方法。
項５．アルカリ金属塩がナトリウム塩、カリウム塩及びリチウム塩からなる群から選択される少なくとも１種である項２〜４のいずれかに記載の金属酸化物微粒子の製造方法。
項６．目的金属の金属塩が、目的金属のフッ化物、硝酸塩、亜硝酸塩、有機酸塩及びアンモニア性錯塩からなる群から選択される少なくとも１種である項１〜５のいずれかに記載の金属酸化物微粒子の製造方法。
項７．溶融塩量に対する目的金属の金属塩の量が50モル％以下である項１〜６のいずれかに記載の金属酸化物微粒子の製造方法。
項８．溶融塩量に対する目的金属の金属塩の量が10モル％以下である項７に記載の金属酸化物微粒子の製造方法。
項９．目的金属が、IIIA族，IVA族，VA族，VIA族，VIIA族，VIII族，IB族，IIIB族及びIVB族のいずれかに属する金属からなる群から選択される少なくとも１種である項１〜８のいずれかに記載の金属酸化物微粒子の製造方法。
項１０．
目的金属の金属塩を含有する溶融塩を収容するための溶融塩収容容器、
前記溶融塩収容容器を加熱するための第１の加熱器、
金属酸化物微粒子を含有する溶融塩を冷却するための冷却装置、
溶融塩を前記溶融塩収容容器から前記冷却装置に供給するための流路、及び
前記流路を加熱するための第２の加熱器、
を含む金属酸化物微粒子製造システム。
項１１．
前記溶融塩収容容器が撹拌機を備えたステンレス製容器である項１０に記載の金属酸化物微粒子製造システム。
項１２．
前記溶融塩収容容器がステンレス以外の金属製容器であって、該容器の内表面がホウロウ加工又はポリテトラフルオロエチレンコーティング加工されたものである項１０に記載の金属酸化物微粒子製造システム。
項１３．
前記流路が金属管であって、前記第２の加熱器が該金属管及び該金属管内部を通過する溶融塩を急速に加熱可能に設置されたものである項１０〜１２のいずれかに記載の金属酸化物微粒子製造システム。
項１４．
前記第２の加熱器による前記流路の加熱温度が、目的金属塩の熱分解温度より20℃以上高いことを特徴とする項１０〜１３のいずれかに記載の金属酸化物微粒子製造システム。
項１５．
前記加熱温度が、目的金属塩の熱分解温度より50℃以上高いことを特徴とする項１４に記載の金属酸化物微粒子製造システム。
項１６．
第２の加熱器が、抵抗電熱加熱器、燃料ガス燃焼加熱器、赤外線照射加熱器、プラズマ放電加熱器、電磁加熱器のいずれか又はこれらの組み合わせである項１０〜１５のいずれかに記載の金属酸化物微粒子製造システム。
項１７．
前記冷却装置が、水を収容した容器であって前記流路から供給される金属酸化物微粒子含有溶融塩を該容器に収容された水に投入可能に備えられたものである項１０〜１６のいずれかに記載の金属酸化物微粒子製造システム。
【０００８】
本発明によれば、微粒子化が要望される金属酸化物の金属種の金属塩（目的金属塩）を溶融塩中で加熱分解することによって、生成する金属酸化物微粒子の肥大化が抑制されると同時に粒度分布の狭い微粒子が得られる。すなわち、本発明では、粒子径が小さく、粒子径の揃った金属酸化物微粒子が得られる。本発明において、金属塩を含有する溶融塩の昇温は速い方が好ましく、また、生成した微粒子を含有する溶融塩の冷却固化は微粒子生成後なるべく迅速に行うことが好ましい。昇温が緩やかであると先に生成した微粒子が肥大化しその粒子径が増大する一方、後に生成した微粒子の粒子径が小さいため、両者の粒子径の差が大きくなり、粒度分布が大きくなる傾向となる。これは、前記冷却固化の際にも同様であり、微粒子生成後、微粒子を含有した溶融塩を迅速に冷却すると粒子径が小さく粒度分布の狭い微粒子が得られ、冷却固化に時間がかかると粒子径が大きく粒度分布も大きくなる傾向となる。
【０００９】
溶融塩の加熱温度が目的金属塩の熱分解温度に近ければ、目的金属塩の熱分解反応は徐々に進行する。反応が徐々に進行する場合、金属イオンなどが、それ以前に形成された酸化物粒子表面に拡散する速度が熱分解によるクラスター核生成速度に較べ高くなると考えられ、拡散金属イオンは新たな核生成にではなく、粒子肥大化につながる傾向となる。微細な粒子を得る場合には加熱温度を十分に高くし、新たな核生成を促進させることが望ましい。一方、目的とする金属酸化物種にもよるが、溶融塩加熱温度が一般に150℃以上では液中の粒子熱運動による粒子同士の衝突・凝集が活発に起こり、温度の上昇に応じて徐々に凝結が見られる。この観点からは、微細な粒子を得ることを目的とする場合には、前述の粒子肥大化とは逆に、凝集・凝結を防ぐため、溶融塩加熱温度を単純に高くすることは有利ではない。
【００１０】
本発明では、目的金属塩の熱分解反応によるクラスター核生成の速度は粒子凝集・凝結速度と比べ十分に高い事を見いだし、これを利用して上記矛盾を解消する。すなわち、分解反応を高温で行いきわめて短時間で完結させ、直後に溶融塩の融点以下まで急冷することにより、クラスター核の生成を促進しつつ、生成した微粒子の肥大化を抑制するものである。したがって、微細な金属酸化物粒子を得るには、金属塩の熱分解が起きないか起きても無視できる温度域で溶融塩に金属塩を溶解し、金属塩を低濃度に希釈・分散した後に、その状態で極力高温まで急熱し、極力短時間で急冷することが肝要である。よって、溶融塩は、目的金属塩の溶媒として、及び生成粒子同士の衝突に関する緩衝材として機能するとともに、粒子表面を保護し凝結現象を阻害するものと考えられる。そのため、溶融塩は熱的に安定で、金属塩が熱分解する状態でも安定である事が望まれる。
【００１１】
以上の操作を可能とする為に、
(1)目的金属塩をその熱分解温度以下で溶融塩に溶解し混合するための槽を設け、
(2)そこから所定速度で混合溶融液を連続的に引き出し、
(3)引き出された混合溶融液を、目的金属塩熱分解温度より50℃以上、好ましくは100℃以上、より好ましくは150℃以上高い温度にまで急速に加熱し、
(4)加熱直後に急冷する
ことを可能とする反応装置が必要である。
【００１２】
以下、図１を参照して、本発明をより詳細に説明する。
図１は、本発明の製造システムの好適な一例の概略図を示すものである。本システムの概要は次のとおりである。電気ヒーターを備えた溶解槽は底部に排出口を備え、排出口はステンレス製の第１の流路と接続されている。第１の流路上には高温ポンプが設けられている。この流路は金属管からなる熱分解器に接続されている。第１の流路は分岐し、熱分解器へ到達する流路第１Ａ流路と溶解槽上部へ到達する第１Ｂ流路とに別れている。第１Ａ流路と第１Ｂ流路上には各々流量を調節可能な開閉栓１Ａ及び１Ｂが設けられている。熱分解を行う場合には開閉栓１Ａが開かれ、開閉栓１Ｂが閉じられて溶融塩を熱分解器へ供給する。熱分解を行わない場合には開閉栓１Ａが閉じられ、開閉栓１Ｂが開かれて溶融塩は溶解槽へ戻される。熱分解器たる金属管の外表面には電気ヒーターが備えられ金属管を加温することができる。熱分解器の出口は第２の流路（ステンレス製）と接続され、第２の流路の他端は冷却装置へ接続されている。冷却装置は水を蓄えた容器と必要に応じて該容器を冷却可能な冷却器とからなる。該容器は、該他端から排出された溶融塩が該容器中の水に投入可能となるように設けられている。本例における溶解槽はステンレス製（JIS SUS304）であるが、溶解槽は高温の溶融塩を収容可能であればどのような材質でも使用できる。溶融塩による腐食性を考慮すると溶解槽の材質は、ステンレス製、耐腐食性コーティング（ホウロウ加工、ポリテトラフルオロエチレンコーティング加工等）が施された他の金属製であることが好ましい。また、第１の流路、第２の流路、熱分解器等の溶融塩と接触する部材もまた同様の理由によりステンレス製、耐腐食性コーティング（ホウロウ加工、ポリテトラフルオロエチレンコーティング加工等）が施された他の金属製であることが好ましい。
【００１３】
まず、溶解槽に溶融塩を供給する。又は溶融塩とせしめる塩を固体のまま溶解槽に供給し溶解槽を加温して該塩を溶融塩とせしめてもよい。いずれにしても溶解槽には溶融塩の少なくとも１種を存在させることとなる。ここで、溶融塩は、目的金属塩を溶解可能であり、目的金属塩の熱分解温度より高い熱分解温度と低い融点を有するものであればよい。また、溶融塩の分解温度は溶融塩加熱温度より高い必要がある。例えば、アルカリ金属塩、有機酸アンモニウム、アミン類等を使用することができる。
【００１４】
アルカリ金属塩としてはアルカリ金属の硝酸塩、亜硝酸塩、有機酸塩（酢酸塩、シュウ酸塩などの各種脂肪酸塩等）、硫酸塩、塩化物等を使用することができる。なお、アルカリ金属塩化物又は硫酸塩を使用すると、カウンターイオンである塩素イオン又は硫黄イオン由来の物質が、金属酸化物微粒子に付着、混入するおそれがあるため、金属酸化物微粒子への塩素又は硫黄の付着、混入が望まれない場合には、アルカリ金属塩化物又は硫酸塩以外のアルカリ金属塩を使用することが望ましい。一方、アルカリ金属の硝酸塩、亜硝酸塩、有機酸塩は融点が比較的低く、溶融物による製造装置への腐食性も低いため、本発明において好ましく使用できる。
【００１５】
有機酸アンモニウムとしては、各種脂肪酸アンモニウム等を使用することができる。また、アミン類としては、高沸点のアミン（例えばアントリルアミン、ヘキサメチレンジアミン、各種アミノ酸）、OH基を有するアミン（例えばmono-，di-，Tri-エタノールアミン）等を使用することができる。
【００１６】
溶融塩の融点は目的金属塩の熱分解温度よりも低いことが望ましい。使用される目的金属塩に応じて適した融点の溶融塩を使用すればよい。また、粒子径の小さな金属酸化物微粒子を製造する場合、目的金属塩の熱分解温度より150℃以上高温にまで急速に加熱することが望ましく、そのため加熱による最高温度において熱分解を起こさず安定な溶融塩を選択すればよい。また、溶融塩の融点は低い方が粒子の肥大化が抑制されるため望ましく、好ましくは250℃以下、より好ましくは170℃以下である。
【００１７】
次に、製造目的物である金属酸化物微粒子の金属種の塩（目的金属塩）を溶融塩に投入し、必要に応じて撹拌し、均一な混合液とする。溶融塩の温度は投入される金属塩の熱分解の発生を抑制するため、熱分解温度未満に維持されている。溶融塩量に対する金属塩の量は通常50モル％以下、好ましくは10モル％以下である。粒子径の小さな金属酸化物微粒子を製造する場合、金属塩濃度は低い方が望ましい。金属塩の金属種はIIIA族，IVA族，VA族，VIA族，VIIA族，VIII族，IB族，IIIB族及びIVB族のいずれかに属する金属が好ましい。例えば、鉄、ニッケル、コバルト、銅、銀、ランタン、セリウムなどが挙げられる。金属塩の塩としては、フッ化物、硝酸塩、亜硝酸塩、有機酸塩（酢酸塩、蓚酸塩など各種脂肪酸塩等）、アンモニア製錯塩などが好ましく使用できる。
【００１８】
溶解槽にて均一に混合された目的金属塩と溶融塩の混合液は、溶解槽底部の排出口より第１の流路を介して熱分解器に供給される。なお、第１の流路が長く、流路中の溶融塩が熱分解器に到達する前に温度低下により流動性を失う場合には、第１の流路を加温し、溶融塩に流路内を移動できる程度の流動性を維持させる。熱分解器に供給された溶融塩は電気ヒーターなどにより目的金属塩の熱分解温度以上であって溶融塩の熱分解温度未満にまで急速に加熱される。この例では、細い金属管を加熱する構成を採用することによって、金属管中の溶融塩の急速な昇温を可能としている。しかし、電気ヒーター（例；カートリッジ型電気ヒーター）を流路内に設置して溶融塩を直接加熱する方法も可能である。いずれにせよ、熱分解により目的金属塩から金属酸化物微粒子が生成し、溶融塩は金属酸化物微粒子を含有することとなる。熱分解器による加熱は、溶融塩中の目的金属塩の熱分解が誘起される温度以上であればよく、好ましくは金属塩の熱分解温度を熱分解温度より20℃以上高い温度まで加熱昇温する。
【００１９】
熱分解器において生成した金属酸化物微粒子を含有した溶融塩は迅速に冷却装置の水槽中の水に投入される。加熱処理された溶融塩を迅速に冷却することによって、生成微粒子の凝集、凝結を極力防止することができる。水に投入された溶融塩が溶解する一方で金属酸化物微粒子は沈澱するため、金属酸化物微粒子を容易に取得できる。本例では水中に溶融塩を投入しているが、この外に、溶融塩を大気中へ噴霧して冷却する方法、低温の金属板表面に溶融塩を滴下させて冷却する方法などが利用できる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、金属酸化物微粒子の生成が促進される一方、該微粒子の粗大化が抑制され、粒度分布の狭い微粒子群を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明を実施例等により詳細に説明するが本発明はこれらに限定されるものではない。
【実施例】
【００２２】
＜実施例１及び比較例１＞
図１に示した装置で金属酸化物微粒子を製造した。
硝酸カリウム53重量％，硝酸ナトリウム7重量％，亜硝酸ナトリウム40重量％の混合物をステンレス（JIS SUS304）容器中にいれ、伝熱加熱して溶解した。この混合物の融点は140℃前後であった。混合物を150℃に保った。混合物の1mol%相当の硝酸ニッケル６水和物を混合物に徐々に投入し、完全に溶解し、撹拌しながら１時間そのまま放置したが、液中に粒子状固体の生成は認められなかった。これより、この温度では、硝酸ニッケルの熱分解反応は殆ど起こらないことがわかる。
【００２３】
次に、ステンレス容器下部ノズルから、10Aステンレスガス管（熱分解器、加熱部長さ100mm）に25g/分で融解液を供給し、ガス管を加熱することなく、排出し、水中に滴下したところ、水中には粒子状固体は認められなかった。熱分解反応は殆ど起こらず、混合融解液中にニッケル酸化物粒子は生成していない事がわかる（比較例１）。
【００２４】
一方、10Aステンレスガス管を350℃に電気加熱した後、同様に融解液を水に滴下した所、粒子状固体の存在が確認された。これにより、ガス管中で熱分解反応が起こり、ニッケル酸化物粒子が生成している事がわかる（実施例１）。
【００２５】
生成した粒子を採取し、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で観察した結果を図２に示す。ナノサイズの微粒子が得られたことが確認された。また、得られた粒子を純水で5回洗浄して得たサンプルの組成を分析した結果を表１に示す。さらに、サンプルをレーザードップラー法で計測し、得られた粒度分布、平均粒子径を図３に示す。
【００２６】
以上の計測結果から、得られた粒子は高純度のニッケル酸化物ナノ粒子であることが分かる。
【００２７】
【表１】
2009035445.tif 000002
【００２８】
＜実施例２＞
硝酸ニッケル六水和物の濃度を図４に示す濃度に変更した以外は実施例１と同様の操作を行い、金属塩濃度が得られる酸化物微粒子の平均粒子径へ及ぼす影響を確認した。結果を図４に示す。
【００２９】
＜実施例３＞
実施例１の実験条件において、10Aステンレスガス管における加熱温度及び加熱部長さを下記式に従って変更し、得られる酸化物微粒子の平均粒子径へ及ぼす影響を確認した。結果を表２に示す。
【００３０】
（急熱部温度−１５０）×急熱部長さ＝一定（(350-150)＊100＝20000 mm℃）
【００３１】
【表２】
2009035445.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００３２】
本発明は金属酸化物微粒子を製造する分野に利用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明の製造システムの具体的な一態様を示すシステム概略図である。また、本システム概略図は実施例において利用された製造システムをも示す。
【図２】実施例１にて製造された酸化ニッケル微粒子のＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）写真である。
【図３】実施例１にて製造された酸化ニッケル微粒子をレーザードップラー法で計測し、得られた粒度分布、平均粒子径（d50）を表すグラフである。
【図４】実施例２にて使用された硝酸ニッケル六水和物濃度と製造された酸化ニッケル微粒子の平均粒子径を表す表及びグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
2009035445.tif 000007