(57)【要約】      （修正有）【課題】焼結されるとほぼ全密度に等しい密度を有する層を有する金属粉末焼結体の製造方法の提供。【解決手段】金属粉を一軸方向に成形する段階と、成形された成形体に、少なくとも５００℃の温度範囲で予備焼結を行う段階と、予備焼結された成形体にショット・ピーニングまたは圧延を施す段階であって、ショット・ピーニングまたは圧延によって表面から少なくとも０．１ｍｍの深さ領域に緻密化表面層を形成し、緻密化表面層は、焼結されると全密度の９０〜１００パーセントの密度を有する、ショット・ピーニングまたは圧延を施す段階とを含む。【選択図】図３
2009041109.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属粉を一軸方向に成形する段階と、
成形された成形体に、少なくとも５００℃の温度範囲で予備焼結を行う段階と、
予備焼結された成形体にショット・ピーニングまたは圧延を施す段階であって、ショット・ピーニングまたは圧延によって表面から少なくとも０．１ｍｍの深さ領域に緻密化表面層を形成し、該緻密化表面層は、焼結されると全密度の９０〜１００パーセントの密度を有する、ショット・ピーニングまたは圧延を施す段階と
を含むことを特徴とする、粉末冶金による物体を作製する方法。
【請求項２】
一軸方向に成形され少なくとも５００℃で予備焼結された金属粉からなる物体において、表面から少なくとも０．１ｍｍの深さの変形された領域であって、焼結されると全密度の９０〜１００パーセントの範囲の密度を有するようになっている緻密化表面層を有する、物体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は成形体に関し、より詳細には、金属粉から作製されかつ緻密化した表面を有する、成形されかつ任意に事前焼結（予備焼結）された物体に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えばギア・ホイールなど、曲げ応力を受ける構成要素として使用される材料は局部応力を集中的に受け、従ってこれらの材料は、局部応力が最大の領域で優れた特性を有することが好ましい。
【０００３】
このような材料の一例が、緻密化表面領域を有する焼結粉末金属のブランク(blank)に関する特許文献１に開示されている。この開示によれば、緻密化領域は圧延によって得られる。
【０００４】
焼結した粉末冶金部分の表面を、ショット・ピーニングによって緻密化させることも知られている。これらの焼結部分の表面にショット・ピーニングを行う目的は、その表面に圧縮応力を誘引することであり、その結果として焼結部分の疲労強さや表面硬度などに改善が見られるようになる。
【特許文献１】欧州特許第５５２２７２号明細書
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００５】
現在では、表面を緻密化させた後に成形部分を焼結する場合に、重要な利益が得られることが見出されている。最も興味深い結果は、事前焼結段階の後、成形部分を緻密化工程にかける場合に得られた。従って本発明は、緻密化した表面を有し、成形されかつ好ましくは事前焼結された物体の作製方法、ならびにこの方法によって得られる物体に関する。
【０００６】
未焼結状態で、かつ任意選択で事前焼結状態で金属粉体の緻密化を行うことによって、焼結体を緻密化させる場合よりも大規模な変形がもたらされる。未焼結、および任意に事前焼結された部分が引き続き焼結されると、既存の気孔も一緒に焼結され、全密度即ち完全密度またはほぼ全密度を有する層が創出される。このような状況では、「全密度(full density)またはほぼ全密度」という用語は、完全密度即ち全密度(full density)の９０〜１００パーセントの範囲で緻密化が達成されたことを意味するものとする。
【０００７】
本発明の方法を用いることによって、緻密化または変形深さが改善されるだけではない。エネルギー所要量も、既知の方法に従って焼結段階後に緻密化工程を実行する場合より、大幅に減少する。本発明によって作製される物体を焼結した後は、通常の２次操作によって処理される。
【０００８】
成形プロセス用の原料として使用される適切な金属粉は、鉄やニッケルなどの金属から得られる粉末である。鉄を主成分とする粉末の場合、その最終焼結製品の特性を改善するために、炭素やクロム、マンガン、モリブデン、銅、ニッケル、リン、硫黄などの合金元素を添加することができる。鉄を主成分とする粉末は、実質上純粋な鉄の粒子、事前合金化した鉄を主成分とする粒子、拡散合金した鉄を主成分とする粒子と、鉄の粒子および合金元素の混合物からなる群から選択することができる。
【０００９】
引き続き行われる緻密化工程に対し、充分な曲げ強さを得るために、原料金属粉を２００〜１２００ＭＰａの間の圧力で、好ましくは４００〜９００ＭＰａの間の圧力で、一軸方向に成形する。この成形は、潤滑されたダイで実行されることが好ましい。その他のタイプの成形は、ステアリン酸塩やワックス、金属せっけん、ポリマーなどの潤滑剤と混合させた金属粉の、温間または冷間成形である。
【００１０】
本発明の好ましい実施形態によれば、成形体を、５００℃を超える温度で、好ましくは６５０〜１０００℃の間の温度で事前焼結し、その後緻密化操作を行う。
【００１１】
本発明による緻密化工程が実施される、未焼結状態および任意選択で事前焼結状態にある物体を、成形しかつ任意選択で事前焼結させ、その最小曲げ強さを少なくとも１５ＭＰａ、好ましくは少なくとも２０ＭＰａ、最も好ましくは少なくとも２５ＭＰａとする。
【００１２】
本発明による緻密化工程は、異なるタイプの圧延などその他の緻密化工程を除外するものではないが、ショット・ピーニングによって実施することが好ましい。ショット・ピーニングでは、鋳型または錬鋼およびステンレス鋼から、ならびにセラミック・ビーズまたはガラス・ビーズから作製される丸い粒子または実質上球状の粒子（「ショット」と呼ぶ）を、充分なエネルギーで加工片に向けて推進させる。その時間は、重複する冷間加工によってできたへこみきずを有する表面を、被覆するのに充分な時間である（例えば、J. Mogul他による論文「Process controls the key to reliability of shot peening」、Process Controls & Instrumentation、１９９５年１１月、を参照されたい）。
【００１３】
本発明によるショット・ピーニング時間は、通常０．５秒を超え、１秒と５秒の間であることが好ましく、アルメン強度(Almen intensity)は通常０．０５〜０．５の範囲内である。変形深さは製品の最終用途に応じて変わるが、０．１ｍｍを超えるものとし、好ましくは０．２ｍｍ、最も好ましくはその深さは０．３ｍｍを超えるべきである。
【実施例】
【００１４】
本発明は、以下の非限定的実施例によって明らかにされる。
原料金属粉はDistaloy DC-1であり、スウェーデン国の
2009041109.tif 000003
から入手可能な、２％のニッケルと１．５％のモリブデンを含有する鉄を主成分とする粉末であった。
【００１５】
この粉末を７００ＭＰａで温間成形して、２５ＭＰａの曲げ強さを有する密度７．４ｇ／ｃｍ３とした。成形体を、以下の３グループに分割した。
グループ１  成形体を未焼結状態にした。即ちいかなる追加の処理も施さなかった。
グループ２  成形体を、７５０℃の保護雰囲気中で２０分間事前焼結した。
グループ３  成形体を、１１２０℃の吸収気体中で１５分間焼結した。
【００１６】
グループ１
未焼結体にショット・ピーニングを施した。非常に強い強度、即ちアルメン強度（上記引用したMogulの記事参照）が３秒間０．１４を超える強度では、粒子はばらばらに分裂し、表面は破壊された。この結果、アルメン強度は約０．１４未満とされ、暴露時間は２秒未満とすべきことが判明した。温間成形された未焼結体と、潤滑性ダイで製造された成形体の両方の場合にそうであった。図１に見られるように、成形が潤滑性ダイで行われたときに得られる成形体の場合、その緻密化は多少良好であった。
【００１７】
グループ２
未焼結体の事前焼結は、気孔を生み出す可能性のある潤滑剤の除去を目的として、かつ変形硬化状態の除去を目的として、かつ材料の強度を改善するために行われた。鉄粉粒子中での溶体硬化(solution hardening)による効果を回避するために、黒鉛の拡散を制限することが必要不可欠であった。事前焼結後、材料の強度は大幅に改善され、さらに高いアルメン強度を用いることができ、特に潤滑性ダイで製造された物体に用いることが可能である。アルメン強度が０．３以内であれば何ら問題なく利用することができ、即ち表面からばらばらに分裂するような粒子はなく、また３００μｍの変形深さが達成された。温間成形体の場合、強度０．１４でエロージョン(erosion)が始まった。潤滑剤の除去および変形硬化によって、変形深さはグループ１の未焼結体に比べて著しく増加した。
【００１８】
グループ３
気孔構造に関し、様々な成形方法の場合との著しい差は、全焼結操作の後には残らないとみなされるため、温間プレスによる材料のみに試験を行った。焼結体は完全な強度を備え、従って非常に高いアルメン強度、即ち０．３以内の強度を利用することが可能である。しかしながらショット・ピーニング操作の効果は、本発明による未焼結状態または事前焼結状態でのショット・ピーニングによる成形体と比較して、非常に少ないものである。事前焼結体が高い硬度を有することから、これと同様の強度では、変形深さがわずか３分の１になることがわかる。
【００１９】
実験を、以下の表に列記する。
2009041109.tif 000004
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】未焼結体（成形条件７００ＭＰａ、潤滑性ダイ）へのショット・ピーニング（強度０．１３、１．５秒）を行った断面写真。
【図２】予備焼結体（温間成形条件７００ＭＰａ）へのショット・ピーニング（強度０．１４、１．５秒）を行った断面写真。
【図３】予備焼結体（成形条件７００ＭＰａ、潤滑性ダイ）へのショット・ピーニング（強度０．２１、３秒）を行った断面写真。
【図４】予備焼結体（成形条件７００ＭＰａ、潤滑性ダイ）へのショット・ピーニング（強度０．３、３秒）を行った断面写真。
【図５】未焼結体（温間成形条件７００ＭＰａ）へのショット・ピーニング（強度０．０８、１．５秒）を行った断面写真。
【図６】１１２０℃での焼結体（温間成形条件７００ＭＰａ）へのショット・ピーニング（強度０．３、３秒）を行った断面写真。
【図１】
2009041109.tif 000005
【図２】
2009041109.tif 000006
【図３】
2009041109.tif 000007
【図４】
2009041109.tif 000008
【図５】
2009041109.tif 000009
【図６】
2009041109.tif 000010