(57)【要約】【課題】安価で歩留よく、汚染が少ない高品質の合成シリカガラスブロックを製造できる合成シリカガラスブロックの製造装置を提供する。【解決手段】本合成シリカガラスブロックの製造装置は、炉体内に設けられ、珪素化合物の酸化反応あるいは加水分解によりシリカを生成するバーナと、このバーナの下方に配され、シリカを堆積させる型容器と、この型容器を降下させる降下機構と、前記型容器の側壁を上方に延ばすために追加側壁部材を積層する側壁部材積み上げ機構と、炉体内の排気を行う排気手段を備える。【選択図】  図１
2009007190.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炉体と、この炉体内に設けられ、珪素化合物の酸化反応あるいは加水分解によりシリカを生成するバーナと、このバーナの下方に配され、シリカを堆積させる型容器と、この型容器を降下させる降下機構と、前記型容器の側壁を上方に延ばすために追加側壁部材を積層する側壁部材積み上げ機構と、炉体内の排気を行う排気手段を備えることを特徴とする合成シリカガラスブロックの製造装置。
【請求項２】
前記側壁部材積み上げ機構は、炉体の側壁外に設置され、追加側壁部材を支持する支持アームと、この支持アームを型容器の降下に同期して降下させる降下手段と、前記支持アームを適宜進退させる進退手段を備えることを特徴とする請求項１に記載の合成シリカガラスブロックの製造装置。
【請求項３】
前記側壁部材は、この側壁部材の高さが側壁の高さとほぼ等しく、型容器が平面視矩形の場合、正方形ではその一辺、長方形にあってはその長辺の長さの０．０２〜０．１０倍であることを特徴とする請求項１または２に記載の合成シリカガラスブロックの製造装置。
【請求項４】
前記排気手段は、排気口が酸水素火炎バーナの上方、および前記追加側壁部材の上方に対向して設けられることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の合成シリカガラスブロックの製造装置。
【請求項５】
炉体内に設けられたバーナにより、珪素化合物の酸化反応あるいは加水分解によりシリカを生成し、バーナの下方に配された型容器にシリカを堆積させて、合成シリカガラスブロックを製造する合成シリカガラスブロックの製造方法において、堆積するシリカの表面の高さに応じて、型容器の側壁を上方に延ばし、シリカの表面の高さと型容器の側壁の高さをほぼ同一にすることを特徴とする合成シリカガラスブロックの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は合成シリカガラスブロックの製造装置、これを用いた製造方法に係り、特に軟化変形工程を必要としない合成シリカガラスブロックの製造装置、これを用いた製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に合成シリカガラスの製造方法には直接法、ＶＡＤ法、プラズマ法などがあるが、これら製造方法は全て円柱状のインゴットを製造するものである。
【０００３】
通常、大面積で角型の合成石英ガラスブロックを製造する場合には、上記いずれかの製造方法により製造された円柱状インゴットを再加熱し、プレス等により軟化変形をさせる方法が用いられる。
【０００４】
しかしながら、従来の製造方法では、軟化変形させる工程を経ることで、・製品への汚染量が増加する、・再加熱後の表面が荒れ、製品形状にするための機械加工が必要となり材料ロスが発生する、・使用する電力、部材等のコストが発生する、といった問題がある。
【０００５】
なお、所定の寸法、形状をなす型容器に合成シリカを堆積させて、所望寸法、形状の大型シリカガラスブロックを得る合成シリカガラスの製造方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。この特許文献１に記載の方法は、図７に示すように、常時、堆積する合成シリカガラスＭの堆積面と型容器４１の側壁４１ａの大きな高さの差ｄ０があるため、容器上方に設置されたバーナより供給される原料ガス、熱源ガスはシリカ堆積面に到達後、外周方向に流れ、その後、側壁に到達し、その多くが跳ね返りにより逆流し、容器内にガスの対流を発生させる。このため、堆積面より離れた未堆積のシリカが再堆積すると泡やインクルージョンになり、製造されるシリカガラスブロックの品質が劣化するおそれが高い。
【特許文献１】特開昭６３−２８２１３３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、安価で歩留よく、汚染が少ない高品質の合成シリカガラスブロックを製造できる合成シリカガラスブロックの製造装置を提供することを目的とする。
【０００７】
また、安価で歩留よく、汚染が少ない高品質の合成シリカガラスブロックを製造できる合成シリカガラスブロックの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述した目的を達成するため、本発明に係る合成シリカガラスブロックの製造装置は、炉体と、この炉体内に設けられ、珪素化合物の酸化反応あるいは加水分解によりシリカを生成するバーナと、このバーナの下方に配され、シリカを堆積させる型容器と、この型容器を降下させる降下機構と、前記型容器の側壁を上方に延ばすために追加側壁部材を積層する側壁部材積み上げ機構と、炉体内の排気を行う排気手段を備えることを特徴とする。
【０００９】
また、本発明に係る合成シリカガラスブロックの製造方法は、炉体内に設けられたバーナにより、珪素化合物の酸化反応あるいは加水分解によりシリカを生成し、バーナの下方に配された型容器にシリカを堆積させて、合成シリカガラスブロックを製造する合成シリカガラスブロックにおいて、堆積するシリカの表面の高さに応じて、型容器の側壁を上方に延ばし、シリカの表面の高さと型容器の側壁の高さをほぼ同一にすることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明に係る合成シリカガラスブロックの製造装置によれば、安価で歩留よく、汚染が少ない高品質の合成シリカガラスブロックを製造できる合成シリカガラスブロックの製造装置を提供することができる。
【００１１】
また、本発明に係る合成シリカガラスブロックの製造方法によれば、安価で歩留よく、汚染が少ない高品質の合成シリカガラスブロックを製造できる合成シリカガラスブロックの製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の一実施形態に係る合成シリカガラスブロックの製造装置について添付図面を参照して説明する。
【００１３】
図１は、本発明の一実施形態に係る合成シリカガラスブロックの製造装置の概念図である。
【００１４】
図１に示すように、本実施形態に係る合成シリカガラスブロックの製造装置１は、反応炉２を備え、この反応炉２内の上方にはシリカを生成するバーナ３が設けられ、このバーナ３の下方には、シリカを堆積させる型容器４が設けられる。さらに、この型容器４を降下させる降下機構５が設けられ、型容器４の側壁４ａを上方に延ばすために追加側壁部材Ｂを積層するための側壁部材積み上げ機構６が設けられ、反応炉２の上部に炉内の排気を行う排気手段７が設けられる。
【００１５】
反応炉２は断熱性耐火物で形成される。
【００１６】
バーナ３は珪素化合物の酸化反応あるいは加水分解によりシリカを生成するためのもので、例えば、バーナ３には、四塩化珪素液を収容し、これにキャリアガスを導入しバブリングすることでガス化する四塩化珪素気化器３２に接続された四塩化珪素流量制御器３１が接続され、さらに、酸素流量制御器３３を介して酸素供給源（図示せず）および水素流量制御器３４を介して水素供給源（図示せず）に接続される。
【００１７】
型容器４は高純度の耐火物からなり、例えば正方形容器状をなす。
【００１８】
降下機構５はポンプ駆動の油圧機構からなり、石英ガラスの製造装置１全体を制御する制御装置８により制御され、バーナ先端部と堆積物であるシリカ（表面頂部）の距離Ｄが一定になるように、型容器４に堆積するシリカ量（高さ）に応じて型容器４を降下させる。堆積するシリカ高さは、制御装置８の記憶装置に記憶された型容器の底面積と、試験により得られた時間とシリカの生成量の相関から演算される。なお、シリカ高さ検出センサーを別個に設けてもよい。
【００１９】
図２に示すように、側壁部材積み上げ機構６は、反応炉２に固定された油圧機構６１と、この油圧機構６１により昇降される積み上げ機構基材６２と、積み上げ機構基材６２に取付けられる例えば上下２組の進退機構６３からなる。
【００２０】
この進退機構６３は、いずれも、先端に追加側壁部材Ｂが取り付けられ、進退する支持アーム６３ａと、この支持アーム６３ａの端部に固着され、ねじが切られた雌ねじ部材６３ｂと、この雌ねじ部材６３ｂと螺合し、支持アーム６３ａと平行に配される雄ねじ部材６３ｃと、この雄ねじ部材６３ｃを正逆回転させるモータ６３ｄからなる。
【００２１】
このモータ６３ｄの回転により雄ねじ部材６３ｃを回転させて、この雄ねじ部材６３ｃに螺合する雌ねじ部材６３ｂを進退させ、この雌ねじ部材６３ｂを介して支持アーム６３ａを進退させる。
【００２２】
なお、進退機構にはボールスプラインを用いるなどいかなる直線運動機構を用いてもよい。
【００２３】
側壁部材積み上げ機構６は、型容器４すなわち目的とする合成シリカガラスブロックの形状により設置セット数が決定され、合成シリカガラスブロックが正方形の場合には４セット設置される。なお、合成シリカガラスブロックが円形の場合には２セットまたは３セット設置される。
【００２４】
図３に示すように、支持アーム６３ａは先端が二股に分岐し、追加側壁部材Ｂが回動することなく、支持アーム６３ａに取付けられた状態で側壁４ａに積層され、支持される。
【００２５】
なお、必要に応じ、支持アームを二股に分岐することに替えて、雌ねじ部材６３ｃに螺合し支持アーム６３ａに平行に設けられる２本目の支持アームを設けるか、支持アーム６３ａに連結部材で連結されて従動し、支持アーム６３ａに平行に配される２本目の支持アームを設けてもよい。
【００２６】
図４に示すように、側壁部材積み上げ機構６による追加側壁部材Ｂの積層は、モータ６３ｄの回転により、支持アーム６３ａを前進させて、支持アーム６３ａの先端に取り付けられ、反応炉２の炉壁近傍に待機する追加側壁部材Ｂを、側壁４ａの位置まで前進させて行い、支持アーム６３ａに取付けられた状態で側壁４ａに積層する。積層後も支持アーム６３ａで支持するので、シリカにより押圧されても追加側壁部材Ｂは安定を保つ。
【００２７】
さらなる追加側壁部材Ｂの積層は、降下機構５に応じて制御装置８を介して油圧機構６１を作動させ、積み上げ機構基材６２を降下させて、第１の追加側壁部材Ｂ１の上端に対応して位置させ、第１の追加側壁部材Ｂ１の積層と同様に、モータ６３ｄの回転により、支持アーム６３ａを前進させて、支持アーム６３ａの先端に取り付けられ、反応炉２の炉壁近傍に待機する第２の追加側壁部材Ｂ２を、図４中破線で示すように、第１の追加側壁部材Ｂ１の位置まで前進させて行い、支持アーム６３ａに取付けられた状態で第１の追加側壁部材Ｂ１に積層、支持する。
【００２８】
なお、側壁４ａの高さｈ０、第１の追加側壁部材Ｂ１の高さｈ１、第２の追加側壁部材Ｂ１の高さｈ２は同じであるのが好ましく、各長さｈ０、ｈ１、ｈ２は、型容器４が平面視矩形の場合、正方形ではその一辺、長方形にあってはその長辺の長さの０．０２〜０．１０倍であることがより好ましい。０．０２未満であると追加側壁部材の個数が増加し、不必要に設備の増大につながり、生産性上好ましくない。０．１０倍を超えると、ガスの流れがバーナのほうに戻り、高品質の合成シリカガラスブロックを製造できない。
【００２９】
また、排気手段７は排気ファン（図示せず）に連通し、さらに、排気手段７は反応炉２全体を覆うフード（外フード）９に設けられ、酸水素火炎バーナ３の上方に設けられた第１の排気口７ａと、内フード１０、１１に設けられ、追加側壁部材Ｂの上方に対向して設けられた第２の排気口７ｂおよび第３の排気口７ｃからなる。
【００３０】
これにより、ガスの流れがバーナのほうに戻らないようになり、高品質の合成シリカガラスブロックを製造でき、また、全体をフード（外フード）９で覆い、内フード１０より外周側で外フード９の内側に待機中の追加用側壁部材Ｂを配置することで、待機中に未堆積シリカが付着しないようにする。追加用側壁部材Ｂにシリカが付着しないことで、合成シリカガラスブロック外周層に泡、インクルージョンを含むのを防止できる。
【００３１】
次に本発明の一実施形態に係る合成シリカガラスブロックの製造方法について説明する。
【００３２】
本実施形態に係る合成シリカガラスブロックの製造方法は、図１に示す石英ガラスの製造装置１を用いて行い、図５（ａ）に示すように、バーナ３を点火し、四塩化珪素を酸水素炎中で加水分解させて生成したシリカ微粒子を軟化状態に保ったまま、反応炉２内に配置された型容器４に堆積させる。
【００３３】
このような製造工程中、シリカの堆積によりバーナ３の先端部とシリカＭ（表面頂部）の距離Ｄが縮まるので、型容器４に堆積するシリカ量（高さ）に応じて型容器４を降下機構５により降下させ、距離Ｄを一定に保つ。
【００３４】
また、製造工程中、シリカ堆積面と側壁の高さの差ができるだけ小さくなるようにする必要性がある。この理由として、型容器４の上方に設置されたバーナ３より供給される原料ガス、熱源ガスはシリカ堆積面に到達後、外周方向に流れを変える。その後、側壁４ａに到達すると上方へ流れを変えるか、跳ね返りにより逆方向に流れを変える場合がある。この結果として、型容器４内にガスの対流が発生する。
【００３５】
シリカの堆積において、堆積面より離れた未堆積のシリカが再堆積すると泡やインクルージョンになる。型容器４内にガス対流が生じると、未堆積シリカが堆積面へ再堆積する機会が増える。跳ね返りのガス流れを起こすようなシリカ堆積面と側壁の高さの差をなくすか、小さくするために、側壁４ａの高さと堆積シリカ面の高さを経時的にほぼ同等に揃える必要がある。
【００３６】
従って、従来のように、製造工程の最初から側壁の高い容量の大きな型容器を用いるのとは異なり、製造工程初期では、追加側壁部材が積層されない浅い型容器を用いることで、シリカガラスブロック内に泡やインクルージョンが発生するのを防止することができる。
【００３７】
図５（ｂ）に示すように、シリカＭの堆積量が増して、その高さが高くなると、その高さが演算され、バーナ先端部と堆積物であるシリカ（表面頂部）の距離Ｄが一定になるように、降下機構５により型容器４を降下させる。
【００３８】
図５（ｃ）に示すように、堆積物の頂上が側壁部材４ａの上端近傍まで達したら第１の追加部材Ｂ１を積層する。
【００３９】
図５（ｄ）に示すように、シリカＭの堆積量が増して、その高さが高くなると、バーナ先端部と堆積物であるシリカ（表面頂部）の距離Ｄが一定になるように、降下機構５により型容器４を降下させる。
【００４０】
図５（ｅ）に示すように、堆積物の頂上が第１の追加部材Ｂ１の上端近傍まで達したら第２の追加部材Ｂ２を積層する。
【００４１】
これにより、シリカ堆積面と側壁の高さの差が小さく保たれ、シリカガラスブロック内に泡やインクルージョンが発生するのを防止できる。
【００４２】
上記製造工程は製造された円柱状インゴットを再加熱し、プレス等により軟化変形をさせる工程を必要としないため、安価に歩留よく、汚染が少なく、さらに、常時、シリカ堆積面と側壁の高さの差が小さく保たれ、シリカガラスブロック内に泡やインクルージョンが発生するのが防がれ、高品質の合成シリカガラスブロックを製造できる。
【００４３】
本実施形態の合成シリカガラスブロックの製造装置および製造方法によれば、安価で歩留よく、汚染が少ない高品質の合成シリカガラスブロックを製造できる合成シリカガラスブロックの製造装置および製造方法が実現される。
【実施例】
【００４４】
（実施例）バーナより原料ガスとして四塩化珪素、熱源ガスとして水素、酸素を導入し、５００ｍｍ×５００ｍｍのジルコニア製容器にシリカを堆積させた。側壁の高さは５０ｍｍとし、途中で高さ５０ｍｍの追加用側壁を２個設置した。堆積終了後切断し、４５０ｍｍ×４５０ｍｍ×厚さ１４０ｍｍの合成シリカガラスを得た。このブロックの表面を研磨し観察したところ、泡、インクルージョンが観察されなかった。
【００４５】
（比較例１）容器の寸法が５００ｍｍ×５００ｍｍで高さ１５０ｍｍで側壁高さ調整機能なしのジルコニア製容器にした以外は、実施例と同様にシリカを堆積させた。堆積中泡の混入を確認した。得られたブロックを切断し、４５０ｍｍ×４５０ｍｍ×厚さ１４０ｍｍの合成シリカガラスを得た。このブロックの表面を研磨し観察したところ、泡、インクルージョンが観察された。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明の一実施形態に係るシリカガラスブロックの製造装置の概念図。
【図２】本発明の一実施形態に係るシリカガラスブロックの製造装置に用いる側壁部材積み上げ機構の概念図。
【図３】本発明の一実施形態に係るシリカガラスブロックの製造装置に用いる側壁部材積み上げ機構の側壁部材取付け状態の概念図。
【図４】本発明の一実施形態に係るシリカガラスブロックの製造装置に用いる側壁部材積み上げ機構の側壁部材積層動作の概念図。
【図５】本発明の一実施形態に係るシリカガラスブロックの製造工程と側壁部材積層状態を示し、（ａ）工程初期、（ｂ）工程中期、（ｃ）工程後期を示す概念図。
【図６】従来のシリカガラスブロックの製造装置に用いる型容器の概念図。
【符号の説明】
【００４７】
１  合成シリカガラスブロックの製造装置
２  反応炉
３  バーナ
４  型容器
５  降下機構
６  側壁部材積み上げ機構
６３  進退機構
６３ａ  支持アーム
７  排気手段
７ａ  第１の排気口
７ｂ  第２の排気口
７ｃ  第３の排気口
８  制御装置
９  フード（外フード）
１０、１１  内フード
【図１】
2009007190.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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