(57)【要約】【課題】簡易にエピタキシャル層への酸素等の不純物汚染を低減できる気相成長方法及び気相成長装置を提供する。【解決手段】成長炉（１）内に成長用器具（３，５）を用いて基板（４）を設置し、加熱された基板（４）上に必要とするIII族原料、Ｖ族原料、希釈用ガス及びドーパント原料を供給し、基板（４）上に化合物半導体のエピタキシャル層を積層して成長させる気相成長方法において、前記成長用器具（３，５）に、かさ密度が１.８０〜１.８５Ｍｇ／ｍ３の範囲のカーボン製のものを用いる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
成長炉内に成長用器具を用いて設置された基板を加熱し、加熱された前記基板上に必要とするIII族原料、Ｖ族原料、希釈用ガス及びドーパント原料を供給し、前記基板上に化
合物半導体のエピタキシャル層を積層して成長させる気相成長方法において、
前記成長用器具に、かさ密度が１.８０〜１.８５Ｍｇ／ｍ３の範囲のカーボン製のものを用いることを特徴とする気相成長方法。
【請求項２】
前記積層されたエピタキシャル層が、ＨＥＭＴ構造であることを特徴とする請求項１に記載の気相成長方法。
【請求項３】
成長炉内に成長用器具を用いて設置された基板を加熱し、加熱された前記基板上に必要とするIII族原料、Ｖ族原料、希釈用ガス及びドーパント原料を供給し、前記基板上に化
合物半導体をエピタキシャル成長させる気相成長装置において、
前記成長用器具は、かさ密度が１.８０〜１.８５Ｍｇ／ｍ３の範囲のカーボン製であることを特徴とする気相成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化合物半導体をエピタキシャル成長させる気相成長方法及び気相成長装置に関し、更に詳しくは、基板を設置するのに用いられる成長用器具を改善したものに関する。
【背景技術】
【０００２】
ＧａＡｓやＩｎＧａＡｓなどの化合物半導体はＳｉ（シリコン）半導体に比べて、電子移動度が高いという特長がある。この特長を活かして、ＧａＡｓやＩｎＧａＡｓは高速動作や高効率動作を要求されるデバイスに多く用いられている。代表例としてＨＥＭＴ（High Electron Mobility Transistor；高電子移動度トランジスタ）が挙げられる。ＨＥＭ
Ｔは携帯電話送信用等マイクロ波通信の増幅器およびスイッチ用素子として広く用いられている。
【０００３】
基板上にエピタキシャル層を積層形成したＨＥＭＴ用エピタキシャルウェハなどを作製する方法には、有機金属気相成長法（ＭＯＶＰＥ法）が多く用いられている。
ＭＯＶＰＥ法では、通常、エピタキシャル層を成長させる基板をサセプタと呼ばれるカーボン製の基板保持具にセットし、更にサセプタにセットされた基板を加熱するヒータと基板との間に基板を覆うようにカーボン製の均熱板を置く。そして、成長炉内で基板を加熱しつつ原料ガスを供給することにより、基板付近の原料ガスが熱により分解し、基板上にエピタキシャル層が成長する。
【０００４】
成長炉内に基板を設置する際に用いられる上記サセプタ、均熱板などの成長用器具の材質は、成長炉内での熱膨張、熱輻射、強度等の特性上の理由から、カーボンを採用している。これらカーボン製の成長用器具は、エピタキシャル成長によりＧａＡｓ等の堆積物が付着するが、一定期間使用した後に、薬品で堆積物を除去した後、水洗して薬品を抜き再生・再使用している。しかしながら、カーボンは多孔質であり水分を吸着しやすい性質を持っている。このため、カーボン製の成長用器具は、使用する前に空焼きを実施して水分の脱ガス処理を行っているが、十分に水分が抜けきらずにエピタキシャル層が汚染され、デバイスの電気持性に影響を与える場合があった。
【０００５】
そこで、エピタキシャル層への酸素等の不純物の混入を防止するために、基板がセットされる部分周辺の、カーボン製等の均熱板などの治具に、III−Ｖ族化合物半導体結晶薄
膜をコートした気相エピタキシャル成長装置が提案されている（特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２００３−２４３３１８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記特許文献１の気相エピタキシャル成長装置では、エピタキシャル結晶への不純物の混入を効果的に防止でき、得られるデバイスの電気的特性を向上できるものの、カーボン製の均熱板などの治具表面にIII−Ｖ族化合物半導体結晶薄膜をコートする工程が必要で
あり、工程数及び製造コストの増加を招く。
【０００７】
本発明は、上記課題を解決し、簡易に、エピタキシャル層への酸素等の不純物汚染を低減できる気相成長方法及び気相成長装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するために、本発明は次のように構成されている。
本発明の第１の態様は、成長炉内に成長用器具を用いて設置された基板を加熱し、加熱された前記基板上に必要とするIII族原料、Ｖ族原料、希釈用ガス及びドーパント原料を
供給し、前記基板上に化合物半導体のエピタキシャル層を積層して成長させる気相成長方法において、前記成長用器具に、かさ密度が１.８０〜１.８５Ｍｇ／ｍ３の範囲のカーボン製のものを用いることを特徴とする気相成長方法である。
【０００９】
本発明の第２の態様は、第１の態様の気相成長方法において、前記積層されたエピタキシャル層が、ＨＥＭＴ構造であることを特徴とする。
【００１０】
本発明の第３の態様は、成長用器具を用いて基板を設置し、加熱された基板上に必要とするIII族原料、Ｖ族原料、希釈用ガス及びドーパント原料を供給し、基板上に化合物半
導体結晶をエピタキシャル成長させる気相成長装置において、前記成長用器具は、かさ密度が１.８０〜１.８５Ｍｇ／ｍ３の範囲のカーボン製であることを特徴とする気相成長装置である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、かさ密度１.８０〜１.８５Ｍｇ／ｍ３のカーボン製の成長用器具を用いることにより、カーボン製の成長用器具中に残留する水分等の不純物を簡易に低減することができ、電気特性に優れた化合物半導体素子を作製することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明に係る気相成長方法及び気相成長装置の実施形態を図面を用いて説明する。
【００１３】
図１は、本発明の一実施形態の気相成長装置を概略的に示す縦断面図である。
図１に示す気相成長装置は、ＭＯＶＰＥ（有機金属気相成長）法を用いて、基板４上に化合物半導体結晶を気相成長させて、ＨＥＭＴ（High Electron Mobility Transistor）
、ＨＢＴ（Hetero Bipolar Transistor）、ＦＥＴ（Field Effect Transistor）、ＬＤ（Laser Diode）、ＬＥＤ（Light Emitting Diode）などの半導体素子用エピタキシャル基
板を製造するものである。
【００１４】
気相成長装置は、図１に示すように、成長炉１内に原料ガス等が流れる流路を形成する矩形断面の反応管２が水平に配置されている。反応管２の一端側から原料ガス等が供給されて反応管２内を流れ、反応管２の他端側から排気される。反応管２の上部壁開口には、円形のサセプタ３が水平に設置されている。サセプタ３の上部中心には垂直に回転軸７が取り付けられており、回転軸７に連結されたモータ（図示せず）の駆動により、サセプタ３が回転する。
【００１５】
サセプタ３には、図１または図２に示すように、回転軸７の回りの同一円周上に等間隔に複数箇所（図示例では３箇所）に開口が形成され、各開口内には基板（ウェハ）４が収納される。基板４は成長面を下向きにし、反応管２内の流路に露出させた状態でサセプタ３に支持される。サセプタ３の開口の周辺下部には、開口の中心方向に張り出した金属製等からなる爪状の基板支持部８が設けられ、基板支持部８に基板４の外周部が支えられる。
【００１６】
成長炉１内のサセプタ３上方には、サセプタ３の開口に収納された基板４を加熱するためのヒータ６が設置されている。また、ヒータ６からの熱輻射に対して基板４が均一に加熱されるように、サセプタ３の開口には基板４上方を覆って均熱板５が嵌め込まれている。
【００１７】
本実施形態では、成長炉１内に基板４を設置する際に用いられるサセプタ３、均熱板５などの成長用器具には、かさ密度が１.８０〜１.８５Ｍｇ／ｍ３（＝ｇ／ｃｍ３）の範囲のカーボン製のものを使用している。カーボン製の成長用器具の作製には、例えば、かさ密度１.８０〜１.８５Ｍｇ／ｍ３のカーボンのインゴットを用い、このカーボンインゴットに旋盤やマシニングセンタなどを使用して機械加工することによって作製される。
【００１８】
上記気相成長装置を用いて、基板４上に化合物半導体結晶を気相成長する際には、サセプタ３と共に基板４を回転させながら、ヒータ６により基板４を加熱し、反応管２にエピタキシャル層ごとに必要とするIII族原料、Ｖ族原料、希釈用ガス及びドーパント原料を
導入して、加熱された基板４上に化合物半導体のエピタキシャル層を成長させる。
【００１９】
III族原料としては、Ａｌ（ＣＨ３）３（トリメチルアルミニウム）、Ａｌ（ＣＨ３Ｃ
Ｈ２）３（トリエチルアルミニウム）、Ｇａ（ＣＨ３）３（トリメチルガリウム）、Ｇａ（ＣＨ３ＣＨ２）３（トリエチルガリウム）、Ｉｎ（ＣＨ３）３（トリメチルインジウム）又はＩｎ（ＣＨ３ＣＨ２）３（トリエチルインジウム）などが用いられる。
Ｖ族原料としては、ＡｓＨ３（アルシン）、Ａｓ（ＣＨ３）３（トリメチル砒素）、ＴＢＡ（ターシャリーブチルアルシン）、ＰＨ３（ホスフィン）、ＴＢＰ（ターシャリーブチルホスフィン）、ＮＨ３（アンモニア）などが用いられる。
希釈用ガスとして、Ｈ２（水素）、Ｎ２（窒素）又はＡｒ（アルゴン）などが用いられる。
ドーパント原料としては、ＳｉＨ４（モノシラン）、Ｓｉ２Ｈ６（ジシラン）、Ｈ２Ｓｅ（セレン化水素）、ＤＥＴｅ（ジエチルテルル）、ＣＢｒ４（四臭化炭素）、Ｃｐ２Ｍｇ（ビスシクロペンタジエニルマグネシウム）、Ｚｎ（Ｃ２Ｈ５）２（ジエチルジンク）などが用いられる。
上記原料を用いて、ＧａＡｓ（ガリウム砒素）、ＡｌＧａＡｓ（アルミニウムガリウム砒素）、ＩｎＧａＡｓ（インジウムガリウム砒素）、ＩｎＧａＰ（インジウムガリウムリン）、ＡｌＧａＰ（アルミニウムガリウムリン）、ＩｎＧａＡｌＰ（インジウムガリウムアルミニウムリン）などのエピタキシャル層を形成する。
【００２０】
ところで、基板４への結晶成長時には、サセプタ３、均熱板５などの成長用器具の表面にもＧａＡｓ等の堆積物が付着する。この堆積物が多くなると、反応管内のガスの流れを乱すなど結晶成長に悪影響を与える。このため、サセプタ３、均熱板５などの成長用器具は、一定期間使用した後に薬品で堆積物を除去した後、水洗して薬品を抜き再生・再使用している。
しかし、カーボンは多孔質であり水分を吸着しやすい性質を持っているので、上記水洗後や保管後などにカーボン製の成長用器具を使用する前には、ベーク炉などで加熱による空焼きを実施して水分の脱ガス処理を行っている。
ところが、従来のサセプタ、均熱板などでは、十分に水分が抜けきらずに、カーボン製の成長用器具に残存していた水分が、成長中に離脱してエピタキシャル層に酸素が混入する場合があった。
【００２１】
本発明では、空焼き時におけるカーボンの脱ガス性能は、カーボン中の孔（空孔、気孔）の数に依存することに着目し、サセプタ３、均熱板５などのカーボン製の成長用器具に、かさ密度１.８０〜１.８５Ｍｇ／ｍ３のカーボン製のものを使用している。
空焼き時におけるカーボンの脱ガス性能は、カーボン中の孔数に依存し、カーボン中の孔数が多いほど、つまり、カーボンのかさ密度が小さいほど脱ガス性能は高くなり、空焼きによりカーボン中の水分等の不純物を十分に除去できる。
エピタキシャル層への酸素等の混入低減を期待できるカーボン製の成長用器具のかさ密度は、１.８５Ｍｇ／ｍ３以下である。ただし、かさ密度が１.８０Ｍｇ／ｍ３未満の場合には、強度低下によりサセプタなどカーボン製の成長用器具の変形や破損のリスクが高く
なるため、最適なかさ密度は１.８０〜１.８５Ｍｇ／ｍ３の範囲である。
このように、カーボン製の成長用器具をかさ密度１.８０〜１.８５Ｍｇ／ｍ３の範囲で作製し、空焼きを実施することにより、得られる化合物半導体素子の酸素等による汚染を十分に低減でき、電気特性を向上できる。具体的には、ＨＥＭＴ構造エピタキシャル層への酸素汚染が低減されると、電気特性が向上し、低電力化や信頼性の向上が期待できる。
【００２２】
なお、図１に示す上記実施形態の気相成長装置は、ガスが反応管２の一側から他側に向かって一方向に流れ、且つ基板４がサセプタ３の開口にフェイスダウンで設けられるタイプ（横型フェイスダウン）であった。しかし、本発明はこれに限らず、ガスが反応管の一側から他側に向かって一方向に流れ、且つ基板がサセプタの開口にフェイスアップで設けられるタイプ（横型フェイスアップ）、または、上から下に向かうガスがサセプタの中央から半径方向外側に流れ、且つ基板がサセプタの開口にフェイスアップで設けられるタイプ（自転公転型フェイスアップ）、或いは、下から上に向かうガスがサセプタの中央から半径方向外側に流れ、且つ基板がサセプタの開口にフェイスダウンで設けられるタイプ（自転公転型フェイスダウン）などの成長炉にも適用できる。
また、本発明が適用されるカーボン製の成長用器具は、サセプタ、均熱板に限らず、例えば、基板を自公転させるための歯車等の回転機構なども含まれる。
【実施例】
【００２３】
次に、本発明の実施例を説明する。
図１に示す上記実施形態の気相成長装置を用い、ＭＯＶＰＥ法により、次の表１に示す構造のＨＥＭＴ用エピタキシャルウエハを作製した。
【表１】
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成長時の基板温度は７００℃、成長炉内圧力は約９３３０Ｐａ（７０Torr）、希釈用ガスには水素を用い、基板４にはＧａＡｓ基板を用いた。
使用したカーボン製のサセプタ３、均熱板５は、ともにかさ密度を１.８２Ｍｇ／ｍ３
とした。サセプタ３、均熱板５は、かさ密度１.８２Ｍｇ／ｍ３のカーボンインゴットに
、旋盤やマシニングセンタなどで機械加工して作製した。サセプタ３、均熱板５は、薬品で堆積物を除去し、水洗した後、空焼きを行った。空焼きの条件は、ベーク炉で１００℃で２４時間加熱した後、成長炉１にセットして７００℃で２時間加熱した。
また、実施例と効果を比較するための比較例として、従来、一般的に用いられていた、
かさ密度が１.９Ｍｇ／ｍ３のカーボン製のサセプタ、均熱板を使用して結晶成長を行っ
た。比較例のサセプタ、均熱板に対しても、上記と同じ条件で、薬品による堆積物の除去、水洗、空焼きを行った。
【００２４】
表１に示すＨＥＭＴ構造の各エピタキシャル層の供給原料及び流量は、次の通りである。
ｉ‐ＧａＡｓ層の成長には、Ｇａ(ＣＨ３)３とＡｓＨ３を用いた。Ｇａ(ＣＨ３)３の流量は１２.６４ｃｍ３／分であり、ＡｓＨ３の流量は２５５ｃｍ３／分である。
ｉ‐Ａｌ０.２８Ｇａ０.７２Ａｓ層の成長には、Ｇａ(ＣＨ３)３、Ａｌ(ＣＨ３)３及びＡｓＨ３を使用した。それらの流量は、それぞれ５.２３ｃｍ３／分、０.８１ｃｍ３／分、及び５５４ｃｍ３／分である。
ｉ‐Ｉｎ０.２０Ｇａ０.８０Ａｓ層の成長には、Ｇａ(ＣＨ３)３とＩｎ(ＣＨ３)３およびＡｓＨ３を使用した。それらの流量は、それぞれ２０.５ｃｍ３／分、３１０ｃｍ３／
分、及び１０２０ｃｍ３／分である。
ｎ−Ａｌ０.２８Ｇａ０.７２Ａｓ層の成長には、ｉ‐Ａｌ０.２８Ｇａ０.７２Ａｓ層の成長に使用したＧａ(ＣＨ３)３、Ａｌ(ＣＨ３)３、ＡｓＨ３に加えてＳｉ２Ｈ６使用した。Ｓｉ２Ｈ６の流量は２３０ｃｍ３／分である。Ｓｉ２Ｈ６以外の流量はｉ−ＧａＡｓ層の場合と同じである。
ｎ−ＧａＡｓ層の成長には、ｉ‐ＧａＡｓ層の成長に使用したＧａ(ＣＨ３)３、ＡｓＨ３に加えてＳｉ２Ｈ６を用いた。Ｓｉ２Ｈ６の流量は４０８ｃｍ３／分である。Ｓｉ２Ｈ６以外のＧａ(ＣＨ３)３及びＡｓＨ３の流量はｉ‐ＧａＡｓ層の場合と同じである。
【００２５】
ＨＥＭＴ構造における各エピタキシャル層の機能は次の通りである。コンタクト層は電極を形成するための層である。電子供給層はｎ型不純物がドーピングされており自由電子を発生させる。チャネル層は発生した自由電子が流れる層である。スぺーサ層はイオン散乱を防止する働きがある。バッファ層は基板表面の残留不純物によるデバイス特性劣化を防ぐ働きがあり、またチャネル層のリーク電流を抑える役目を持つ。基板は単結晶成長するための下地である。
【００２６】
比較例では、基板上にＨＥＭＴ構造の電子供給層であるｎ−Ａｌ０.２８Ｇａ０.７２Ａｓ層を成長してフォトルミネッセンス（ＰＬ）測定を実施し、発光波長を調べたところ、図３に示すように、ＡｌＧａＡｓの波長ピーク以外に主に酸素による波長ピークが大きく出ている。これに対して、実施例では、同様にｎ−Ａｌ０.２８Ｇａ０.７２Ａｓ層に対してフォトルミネッセンス（ＰＬ）測定を実施したところ、図４に示すように、ＡｌＧａＡｓピークだけで酸素ピークはほとんど見えない状態であった。
更に、表１のＨＥＭＴ構造のエピタキシャルウェハを作製したが、実施例の方法で作製されたＨＥＭＴでは、電子供給層やチャネル層における酸素による阻害要因が低減され、比較例の方法で作製されたＨＥＭＴに比べ、電子のモビリティが約３％向上した。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明に係る気相成長装置の一実施形態を示す概略的な縦断面図である。
【図２】図１のサセプタを示すもので、（ａ）は上面図、（ｂ）は（ａ）のＢ−Ｂ断面図である。
【図３】比較例の方法により成長したＡｌ０.２８ＧａＡｓ層の発光波長プロファイルを示す図である。
【図４】実施例の方法により成長したＡｌ０.２８ＧａＡｓ層の発光波長プロファイルを示す図である。
【符号の説明】
【００２８】
１  成長炉
２  反応管
３  サセプタ
４  基板
５  均熱板
６  ヒータ
７  回転軸
８  基板支持部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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