(57)【要約】【課題】  例えば透過型電子顕微鏡用の試料を比較的容易に形成することができるようにする。【解決手段】  比較的大きな直方体形状のガラス基板１上の全面に形成された試料層４の上面の一部に厚さ２．２μｍのマスク５を形成する。次に、マスク５を含む試料層４およびガラス基板１の上面側をアルゴンイオンエッチングにより２μｍ程度除去し、ガラス層３、試料層４およびマスク５からなる試料部形成用凸部２を形成する。次に、試料部形成用凸部２の中央部両側に、集束イオンビームの照射による掘削加工により、溝６を形成し、両溝６間に残存された試料部形成用凸部２により試料部７を形成する。以上の工程は、比較的大きな直方体形状のガラス基板１に対して行なえばよく、ガラス基板１の運搬等を比較的容易に行なうことができる。なお、ガラス基板１を試料支持部材８に固着すれば、その取り扱いをさらに容易とすることができる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
板状対象物の一部を切断し、直方体状の試料片を形成する工程と、
前記試料片の上面の試料部形成領域およびその周囲にマスクを形成する工程と、
前記マスクおよび前記試料片の上面側をイオンエッチングし、前記マスクの厚さを薄くするとともに、前記マスク周囲の前記試料片上面側を除去し、前記マスクおよび該マスク下に残存された前記試料片の一部により試料部形成用凸部を形成する工程と、
前記試料部形成用凸部の少なくとも一部に集束イオンビーム加工の照射により溝を形成し、前記溝が形成された部分に残存された前記試料部形成用凸部により試料部を形成する工程と、
を有することを特徴とする顕微鏡用試料の形成方法。
【請求項２】
請求項１に記載の発明において、前記溝は前記試料部形成用凸部の中央部両側に形成し、前記両溝間に残存された前記試料部形成用凸部により前記試料部を形成することを特徴とする顕微鏡用試料の形成方法。
【請求項３】
請求項１に記載の発明において、前記イオンエッチングはアルゴンイオンエッチングであることを特徴とする顕微鏡用試料の形成方法。
【請求項４】
請求項１に記載の発明において、前記マスクの形成は、該マスク形成領域に集束イオンビームを照射しながら、カーボン膜、タングステン膜、酸化シリコン膜のいずれかの原料となる化合物ガスを当該マスク形成領域の周辺に供給することにより、行なうことを特徴とする顕微鏡用試料の形成方法。
【請求項５】
請求項１に記載の発明において、前記マスクを形成した後に、前記試料片を補強部材に固着する工程を有することを特徴とする顕微鏡用試料の形成方法。
【請求項６】
請求項５に記載の発明において、前記補強部材は、透過型電子顕微鏡で使用される半円弧形状または半円形状の試料支持部材であることを特徴とする顕微鏡用試料の形成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は顕微鏡用試料の形成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）では、厚さが例えば０．５μｍ以下と極めて薄い試料を透過した電子を電子レンズで結像し、ＴＥＭ像を得ている。このような試料の形成方法としては、任意箇所の微細加工が可能である集束イオンビーム装置を用いた方法がある（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
【特許文献１】特開２００４−６１２０４号公報
【０００４】
上記特許文献１に記載の顕微鏡用試料の形成方法では、まず、観察対象物であるウエハの上面の短冊形状の試料形成領域の両側に、集束イオンビームの照射による掘削加工により、溝を形成し、両溝間に残存されたウエハにより試料形成部を形成する。試料形成部の長さは１０〜２０μｍ、幅（厚さ）は０．１〜０．５μｍ、高さ（深さ）は５μｍ程度である。
【０００５】
次に、先端部の半径が数μｍ程度のプローブの先端部を試料形成部の側面に静電気力により吸着させ、プローブを持ち上げることにより、試料形成部をウエハから切断し、この切断されたものを試料片として取り出す。次に、プローブの先端部に静電気力により吸着された試料片を方形板状の試料台の側面中央部上側により大きな静電気力により吸着させて転写する。次に、試料片の中央部に対応する部分における試料台の上面中央部に、集束イオンビームの照射による掘削加工により、観察用溝を形成する。かくして、厚さ０．１〜０．５μｍの試料片を有する試料を得ている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記従来の顕微鏡用試料の形成方法では、長さ１０〜２０μｍ、幅（厚さ）０．１〜０．５μｍ、高さ（深さ）５μｍ程度と極めて小さくて薄い試料形成部をプローブの先端部に静電気力により吸着させて切断したり、この切断により得られた試料片をプローブの先端部に静電気力により吸着させて運搬したり、方形板状の試料台の側面中央部上側により大きな静電気力により吸着させて転写したりしているので、その作業に非常な精密さが要求され、熟練者でも大変であるという問題があった。
【０００７】
そこで、この発明は、試料を未熟練者であっても比較的容易に形成することができる顕微鏡用試料の形成方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
請求項１に記載の発明は、板状対象物の一部を切断し、直方体状の試料片を形成する工程と、前記試料片の上面の試料部形成領域およびその周囲にマスクを形成する工程と、前記マスクおよび前記試料片の上面側をイオンエッチングし、前記マスクの厚さを薄くするとともに、前記マスク周囲の前記試料片上面側を除去し、前記マスクおよび該マスク下に残存された前記試料片の一部により試料部形成用凸部を形成する工程と、前記試料部形成用凸部の少なくとも一部に集束イオンビーム加工の照射により溝を形成し、前記溝が形成された部分に残存された前記試料部形成用凸部により試料部を形成する工程と、を有することを特徴とするものである。
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、前記溝は前記試料部形成用凸部の中央部両側に形成し、前記両溝間に残存された前記試料部形成用凸部により試料部を形成することを特徴とするものである。
請求項３に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、前記イオンエッチングはアルゴンイオンエッチングであることを特徴とするものである。
請求項４に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、前記マスクの形成は、該マスク形成領域に集束イオンビームを照射しながら、カーボン膜、タングステン膜、酸化シリコン膜のいずれかの原料となる化合物ガスを当該マスク形成領域の周辺に供給することにより、行なうことを特徴とするものである。
請求項５に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、前記マスクを形成した後に、前記試料片を補強部材に固着する工程を有することを特徴とするものである。
請求項６に記載の発明は、請求項５に記載の発明において、前記補強部材は、透過型電子顕微鏡で使用される半円弧形状または半円形状の試料支持部材であることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【０００９】
この発明によれば、板状対象物を切断して得られた、形成すべき試料部よりもサイズが大きい直方体形状の試料片に対して、マスクの形成、イオンエッチングおよび溝の形成を行なうことにより、試料部を形成しているので、形成すべき試料部よりもサイズが大きい直方体形状の試料片の運搬等を行なえばよく、その取り扱いが比較的容易となり、ひいては試料を未熟練者であっても比較的容易に形成することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
図１（Ａ）はこの発明の一実施形態としての試料の形成方法により形成された試料の一例の概略斜視図を示し、図１（Ｂ）はそのＢ円部の拡大斜視図であり、ＦＩＢ加工後（最終仕上げ）を示す。この試料は、一例として、アクティブマトリクス型でスイッチング素子として薄膜トランジスタを用いた液晶表示パネルにおいて、異物やレジスト残り等に起因する点欠陥や線欠陥等の不良解析を透過型電子顕微鏡を用いて行なうためのものである。
【００１１】
この試料は直方体形状のガラス基板１を備えている。ガラス基板１の上面中央部には平面ほぼＨ字形状の試料部形成用凸部２が設けられている。試料部形成用凸部２は、ガラス基板１上に一体的に突出されたガラス層３と、ガラス層３の上面に設けられた試料層４と、試料層４の上面に設けられたマスク５とからなっている。試料層４およびマスク５の詳細については後述する。
【００１２】
試料部形成用凸部２の長さ方向中央部における幅方向両側には平面長方形状の溝６がガラス層３の上部に達するまで設けられている。そして、両溝６間に残存された、ガラス層３の上部と、その上面に設けられた試料層４と、その上面に設けられたマスク５とにより、試料部７が構成されている。ガラス基板１の側面両端部には、透過型電子顕微鏡で使用されるステンレス鋼等からなる半円弧形状の試料支持部材（補強部材）８の両端部がエポキシ系樹脂等からなる接着剤（図示せず）を介して固着されている。
【００１３】
ここで、この試料の一部の寸法の一例について説明する。試料部形成用凸部２の長さは１０μｍ、幅は１μｍ、高さは２．２μｍである。試料部７の長さは３μｍ、幅は０．１μｍ、高さは１．５μｍである。ガラス基板１の長さは３ｍｍ、幅は０．５ｍｍである。
【００１４】
次に、この顕微鏡用試料の形成方法の一例について説明する。まず、図２に示すように、ガラス基板１の上面に試料層４が設けられた板状対象物１１を用意する。ここで、試料層４について、図２に示す板状対象物１１の一部の断面図である図３を参照して説明する。
【００１５】
ガラス基板１の上面の所定の箇所にはクロム等からなるゲート電極１２および該ゲート電極１２に接続されたゲートライン１３が設けられている。ゲート電極１２およびゲートライン１３を含むガラス基板１の上面には窒化シリコン、酸化シリコン等からなるゲート絶縁膜１４が設けられている。ゲート電極１２上におけるゲート絶縁膜１４の上面の所定の箇所には真性アモルファスシリコンからなる半導体薄膜１５が設けられている。
【００１６】
半導体薄膜１５の上面の所定の箇所には窒化シリコン等からなるチャネル保護膜１６が設けられている。チャネル保護膜１６の上面両側およびその両側における半導体薄膜１５の上面にはｎ型アモルファスシリコンからなるオーミックコンタクト層１７、１８が設けられている。オーミックコンタクト層１７、１８の各上面にはクロム等からなるソース電極１９およびドレイン電極２０が設けられている。
【００１７】
ここで、ゲート電極１２、ゲート絶縁膜１４、半導体薄膜１５、チャネル保護膜１６、オーミックコンタクト層１７、１８、ソース電極１９およびドレイン電極２０により、逆スタガ型でチャネル保護膜型の薄膜トランジスタ２１が構成されている。
【００１８】
ゲート絶縁膜１４の上面の所定の箇所にはクロム等からなるデータライン２２がドレイン電極２０に接続されて設けられている。薄膜トランジスタ２１およびデータライン２２を含むゲート絶縁膜１４の上面には窒化シリコン、酸化シリコン等からなるオーバーコート膜２３が設けられている。ここで、ガラス基板１上に設けられたもののすべてにより、試料層４が構成されている。
【００１９】
さて、図２に示す板状対象物１１を用意したら、次に、図４（Ａ）において実線で示すように、板状対象物１１を切断し、図４（Ｂ）に示すように、直方体形状の試料片３１を形成する。この状態における試料片３１は、直方体形状のガラス基板１の上面に試料層４が設けられた構造となっている。試料片３１の長さは３ｍｍ、幅は０．５ｍｍである。次に、必要に応じて、試料片３１の切断面を機械研磨する。
【００２０】
次に、図５（Ａ）、（Ｂ）に示すように、試料片３１の試料層４の上面中央部に直方体形状のマスク５を形成する。マスク５の形成は、該マスク形成領域に集束イオンビームを照射しながら、カーボン膜、タングステン膜、酸化シリコン膜のいずれかの原料となる化合物ガスを当該マスク形成領域の周辺に供給することにより、行なう。マスク５の長さは１０μｍ、幅は１μｍ、高さは２．２μｍである。
【００２１】
次に、図６に示すように、試料片３１のガラス基板１の側面両端部に、透過型電子顕微鏡で使用されるステンレス鋼等からなる半円弧形状の試料支持部材（補強部材）８の両端部をエポキシ系樹脂等からなる接着剤（図示せず）を介して固着する。なお、試料支持部材８は半円形状であってもよい。
【００２２】
次に、図７に示すように、マスク５を含む試料片３１の上面側を、アルゴンイオンミリンダ装置（図示せず）を用いてアルゴンイオンビームを照射することにより、アルゴンイオンエッチングを行なう。この場合、マスク５の周囲における試料片３１の上面側を２μｍ程度エッチングして除去する。すると、図８に示すように、当初の高さが２．２μｍであったマスク５の上面側は２μｍ程度エッチングされて除去され、マスク５の厚さが０．２μｍ程度と薄くなる。
【００２３】
ここで、試料層４の厚さが最大でも１．５μｍ未満であるとする。すると、マスク５の周囲における試料片３１の上面側が２μｍ程度エッチングされて除去されることにより、マスク５下以外の領域における試料層４がすべて除去され、且つ、マスク５下以外の領域におけるガラス基板１の上面側がある程度除去される。そして、この状態では、マスク５下に試料層４およびガラス層３が残存され、これらにより試料部形成用凸部２が形成されている。
【００２４】
次に、図９に示すように、試料部形成用凸部２の長さ方向中央部における幅方向両側に、集束イオンビーム装置を用いて集束イオンビームを照射することにより、掘削加工を行なう。すると、図１（Ｂ）に示すように、試料部形成用凸部２の長さ方向中央部における幅方向両側に、ガラス層３の上部まで達する平面長方形状の溝６が形成される。この状態では、両溝６間に残存された、ガラス層３の上部と、その上面に設けられた試料層４と、その上面に設けられたマスク５とにより、試料部７が構成されている。試料部７の長さは３μｍ、幅は０．１μｍ、高さは１．５μｍである。
【００２５】
以上のように、上記顕微鏡用試料の形成方法では、板状対象物１１を切断して得られた、形成すべき試料部７よりもサイズが大きい直方体形状の試料片３１に対して、マスク５の形成、アルゴンイオンエッチングおよび溝６の形成を行なうことにより、試料部７を形成しているので、形成すべき試料部７よりもサイズが大きい直方体形状の試料片３１の運搬等を行なえばよく、その取り扱いが比較的容易となり、ひいては試料を未熟練者であっても比較的容易に形成することができる。しかも、図６に示すように、試料片３１を試料支持部材８に固着した後においては、試料片３１を試料支持部材８で補強することができるので、その取り扱いをさらに容易とすることができる。
【００２６】
なお、マスク５は、印刷等により塗布されたフォトレジスト膜あるいはスパッタ等により成膜された銅等からなる金属膜をフォトリソグラフィ法によりパターニングすることによって形成するようにしてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】（Ａ）はこの発明の一実施形態としての試料の形成方法により形成された試料の一例の概略斜視図、（Ｂ）はそのＢ円部の拡大斜視図。
【図２】図１に示す試料の形成方法の一例において、当初用意した板状対象物の斜視図。
【図３】図２に示す板状対象物の一部の断面図。
【図４】（Ａ）は板状対象物の切断を説明するために示す斜視図、（Ｂ）はその切断により得られた試料片の斜視図。
【図５】（Ａ）は図４に続く工程の斜視図、（Ｂ）はそのＢ円部の拡大斜視図。
【図６】図５に続く工程の斜視図。
【図７】図６に続く工程の斜視図。
【図８】図７に示す工程の結果を説明するために示す斜視図。
【図９】図８に続く工程の斜視図。
【符号の説明】
【００２８】
１  ガラス基板
２  試料部形成用凸部
３  ガラス層
４  試料層
５  マスク
６  溝
７  試料部
８  試料支持部材
１１  板状対象物
３１  試料片
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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