(57)【要約】【課題】塗装焼付け硬化性に優れたアルミニウム合金及びその製造方法の提供。【解決手段】質量％で、Ｍｇ：０．３〜２．０％、Ｓｉ：０．５〜２．０％を含有し、Ｍｇ／Ｓｉ≦１．２を満足し、１７０℃で６時間保持する時効処理を施した後に観察される針状析出物の数密度が１００〜１０００個／μｍ2であるアルミニウム合金板。針状析出物の長さが０．１０μｍ以上であることが好ましい。冷間圧延板に、５００〜６００℃で５分以下保持する溶体化処理を施し、５０℃／ｓ以上の冷却速度で１８０℃以下まで冷却した後、−７ｔ＋１６０≦Ｔ≦−３ｔ＋１８６を満足する９０〜１８０℃の範囲内の加熱温度Ｔ［℃］に、１〜１５時間の範囲内の保持時間ｔ［時間］保持する予備熱処理を施す製造方法。【選択図】図４
2009041045.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、
Ｍｇ：０．３〜２．０％、
Ｓｉ：０．５〜２．０％
を含有し、更に、
Ｍｎ：０．０３〜０．６０％、
Ｃｒ：０．０１〜０．４０％、
Ｚｒ：０．０１〜０．４０％、
Ｖ  ：０．０１〜０．４０％、
Ｆｅ：０．０３〜１．００％、
Ｚｎ：０．０３〜２．５０％、
Ｃｕ：０．０５〜１．５０％、
Ｔｉ：０．００５〜０．２００％、
Ｂ  ：０．０５００％以下
のうち、１種又は２種以上を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなり、
Ｍｇ／Ｓｉ≦１．２
を満足し、１７０℃で６時間保持する時効処理を施した後に観察される針状析出物の数密度が１００〜１０００個／μｍ2であることを特徴とする塗装焼付け硬化性に優れたアルミニウム合金板。
【請求項２】
前記針状析出物の長さが０．１０μｍ以上であることを特徴とする請求項１に記載の塗装焼付け硬化性に優れたアルミニウム合金板。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のアルミニウム合金板の製造方法であって、請求項１に記載の成分からなるアルミニウム合金板に、５００〜６００℃で５分以下保持する溶体化処理を施し、その後５０℃／ｓ以上の冷却速度で１８０℃以下まで冷却し、下記（式１）を満足する９０〜１８０℃の範囲内の加熱温度Ｔ［℃］に、１〜３０時間の範囲内の保持時間ｔ［時間］保持する予備時効処理を施すことを特徴とする塗装焼付け硬化性に優れたアルミニウム合金板の製造方法。
−７ｔ＋１６０≦Ｔ≦−３ｔ＋１８６  ・・・  （式１）
【請求項４】
前記溶体化処理を施し、冷却後、１分以内に前記予備時効処理を施すことを特徴とする請求項３に記載の塗装焼付け硬化性に優れたアルミニウム合金板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特に、自動車用アルミニウム合金板として好適な、塗装焼付け後に高い強度を有するアルミニウム合金に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
自動車車体の軽量化の手段として、鋼に替わりアルミニウム合金の適用が進められている。特に、ＭｇとＳｉを含有するアルミニウム合金（６０００系合金、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金ともいう。）は、自動車パネル用素材に要求される特性のうち、塗装焼付け後の強度（ＢＨ強度という。）に優れる。そのため、６０００系合金については、従来より、ＢＨ強度を向上させるため研究開発が進められている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、溶体化処理後、５０〜１３０℃の温度に１〜４８時間保持する熱処理を施したアルミニウム合金が提案されている。また、特許文献２には、溶体化後の冷却速度を限定することにより、強度と延性を向上させたアルミニウム合金が提案されている。
【０００４】
これらの方法は、溶体化処理後の保持温度により、ＢＨ強度の向上に寄与する析出物を生成させるものである。しかし、ＢＨ強度の向上に有効な析出物は透過型電子顕微鏡（ＴＥＭという。）を用いても直接観察することは困難であり、種類及び分布状態を特定することができていない。
【０００５】
そのため、熱処理を行った際の導電率の変化や、示差走査熱量測定による昇温時の反応熱の検出により、ＢＨ強度の向上に有効な析出状態を特定したアルミニウム合金が提案されている（例えば、特許文献３、４）。また、析出物を成長させる熱処理、いわゆる過時効処理を施した後の析出状態を特定したアルミニウム合金が提案されている（例えば、特許文献５）。
【０００６】
しかし、特許文献３及び４の方法では、析出状態を直接観察する方法ではないため、析出物の数密度は不明である。また、特許文献５の方法では、１８０℃で９時間保持した際に形成される析出物を観察しているが、温度が高く、時間も長いため、数密度が非常に多い。
【０００７】
【特許文献１】特開平４−２１０４５６号公報
【特許文献２】特開平１１−１７２３９０号公報
【特許文献３】特開平９−４１０６２号公報
【特許文献４】特開２００１−３２９３２８号公報
【特許文献５】特開平２００６−９１４０号公報
【非特許文献１】Ａ．Ｋ．グプタ、Ｄ．Ｊ．ロイド、Ｓ．Ａ．コート(A.K.Gupta、D.J.Lloyd、S.A.Court)、「Ａｌ−０．４％Ｍｇ−１．３Ｓｉ−０．２５％Ｆｅ合金における析出硬化過程(Precipitation hardening processes in an Al-0.4%Mg-1.3%Si-0.25%Fe)」、マテリアルズ・サイエンス・エンジニアリングＡ(Materials Science and Engineering A)、イギリス、エルシビア（Elsevier）、2001年、A301、ｐ．１４０−１４６
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、高い塗装焼付け強度を有するアルミニウム合金板及びその製造方法、詳細には、塗装焼付け強度の向上に最適な析出形態を有するアルミニウム合金板及びその製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、ＢＨ強度を向上させる高温クラスターの析出状態を明確にするために、高温クラスターをベータ・ダブル・プライム（β”）に成長させて観察する方法を検討し、１７０℃で６時間保持する時効処理が最適であることを見出した。更に、ＢＨ強度の向上に最適な高温クラスターの析出状態、即ち時効処理後のβ”の析出状態を特定し、塗装焼付け硬化性に優れたアルミニウム合金板を得るための、適正な製造条件を見出した。本発明は、このような知見に基づいてなされたものであり、その要旨は以下のとおりである。なお、以下の記載において、元素の含有量の％は質量％を意味する。
【００１０】
（１）  Ｍｇ：０．３〜２．０％、Ｓｉ：０．５〜２．０％を含有し、更に、Ｍｎ：０．０３〜０．６０％、Ｃｒ：０．０１〜０．４０％、Ｚｒ：０．０１〜０．４０％、Ｖ：０．０１〜０．４０％、Ｆｅ：０．０３〜１．００％、Ｚｎ：０．０３〜２．５０％、Ｃｕ：０．０５〜１．５０％、Ｔｉ：０．００５〜０．２００％、Ｂ：０．０５００％以下のうち、１種又は２種以上を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなり、
Ｍｇ／Ｓｉ≦１．２
を満足し、１７０℃で６時間保持する時効処理を施した後に観察される針状析出物の数密度が１００〜１０００個／μｍ2であることを特徴とする塗装焼付け硬化性に優れたアルミニウム合金板。
（２）  針状析出物の長さが０．１０μｍ以上であることを特徴とする上記（１）に記載の塗装焼付け硬化性に優れたアルミニウム合金板。
【００１１】
（３）  上記（１）又は（２）に記載のアルミニウム合金板の製造方法であって、上記（１）に記載の成分からなるアルミニウム合金板に、５００〜６００℃で５分以下保持する溶体化処理を施し、その後５０℃／ｓ以上の冷却速度で１８０℃以下まで冷却し、下記（式１）を満足する９０〜１８０℃の範囲内の加熱温度Ｔ［℃］に、１〜３０時間の範囲内の保持時間ｔ［時間］保持する予備時効処理を施すことを特徴とする塗装焼付け硬化性に優れたアルミニウム合金板の製造方法。
−７ｔ＋１６０≦Ｔ≦−３ｔ＋１８６  ・・・  （式１）
（４）  溶体化処理を施し、冷却後、１分以内に予備時効処理を施すことを特徴とする上記（３）に記載の塗装焼付け硬化性に優れたアルミニウム合金板の製造方法。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の、塗装焼付け後に高強度が得られるアルミニウム合金板により、従来のアルミニウム合金板が使用されている場合に比べて、車体剛性が上昇し、走行性能が向上する。また、鋼が使用されている場合では、アルミニウム合金への素材の代替適用が可能となり、車体の軽量化に貢献するなど、産業上の貢献が顕著である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金の場合、強度を決定するのは、結晶粒内に生成するβ”であり、この大きさと数密度を限定することが高い塗装焼付け強度を有する合金の発明に必要となる。このβ”は、母相と方位関係を持つＭｇとＳｉの金属間化合物であり、サイズによっては、薄膜試料を用いて透過型電子顕微鏡（ＴＥＭという。）による観察が可能である。ＴＥＭにより、母相の（１００）面を観察すると、β”の歪み場が針状のコントラストとして見られる。本発明では、β”の歪み場である針状のコントラストを針状析出物と定義する。
【００１４】
アルミニウム合金の製造プロセスでβ”を形成させると、強度が上昇して成形性、特にアルミニウム合金板のプレス成形性が劣化し、部品の成形が困難になる。そのため、７０℃以上で形成される高温クラスターと呼ばれる微細な原子集団を利用し、成形性の劣化を抑制して、成形後に塗装焼付け時の熱処理によってβ”に成長させ、ＢＨ強度を向上させる。したがって、ＢＨ強度と成形性を両立させるためには、高温クラスターの析出形態を最適な条件とすることが必要である。
【００１５】
ところが、高温クラスターは極めて微細であり、そのままＴＥＭで観察することはできない。そのため、従来、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金の析出挙動は、例えば、１８０℃に加熱し、９時間保持して、β”をＴＥＭによって観察していた。しかし、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金を１８０℃で長時間保持すると、固溶状態のＭｇとＳｉによって新たにβ”が核生成する。これに対して、１７０℃以下では、長時間保持しても新たにβ”が核生成しない（例えば、非特許文献１）。
【００１６】
以上の従来知見から、高温クラスターの数密度を測定するには、時効処理を適正な条件で行う必要がある。そこで、本発明者らは、１７０℃で保持すると高温クラスターがそのままβ”に成長し、新たなβ”が核生成しないことから、１７０℃で適切な時間の保持を行えば、予備時効処理によって生成した高温クラスターの数密度（以下、単に密度ともいう。）を測定することが可能であると考え、適正な時効処理条件について検討を行った。
【００１７】
その結果、新たなβ”の核生成がなく、高温クラスターのみが成長したβ”の観察に最適な時効処理の条件が、１７０℃、６時間保持であることを見出した。更に、ＴＥＭによって観察される針状析出物の長さが、時効処理前の高温クラスターの大きさを反映するものであり、長いほど時効処理前の固溶状態のＭｇとＳｉが少なく、経時による強度上昇が抑制されることも見出した。
【００１８】
これは、高温クラスターを形成しなかったＭｇとＳｉが、室温で低温クラスターを形成し、強度が上昇するためである。即ち、固溶状態のＭｇ、Ｓｉが多いと時間とともに低温クラスターが増大し、強度の経時変化が大きくなる。一方、高温クラスターは室温でも安定であるから、高温クラスターを大きく成長させれば、経時変化を抑制することができる。なお、高温クラスターの大きさは、１７０℃、６時間保持で時効処理を行った後のβ”の長さに反映される。
【００１９】
本発明者らは、十分な量の高温クラスターが形成され、１７０℃、６時間保持で時効処理を行った後のβ”の長さが０．１μｍ以上になると、製造後、３０℃で６０日間の保持した際のアルミニウム合金板の引張強さの上昇が５０ＭＰａ以下であることを見出した。また、１７０℃、６時間保持後の針状析出物の数密度が１００個／μｍ2以上である合金では、初期の引張強さが１９０〜２７０ＭＰａとなることが判明した。
【００２０】
高温クラスターの大きさと数密度を、ＢＨ強度と成形性の両立に最適なものとするためには、溶体化処理後、予備時効処理を適正な条件で行うことが必要である。このような高温クラスターの形態を得るためには、Ｍｇ及びＳｉの含有量、予備時効処理の温度と保持時間が重要な因子である。ＭｇとＳｉを含有したアルミニウム合金の場合、高温クラスターの形成温度域は、７０〜１８０℃であるが、高温で長時間保持するとβ”に成長する。なお、成分組成によっては、１７０℃超で長時間保持するとβ”が核生成することがあるため、予備時効処理の温度の上限は１７０℃以下が好ましい。
【００２１】
まず、ＭｇおよびＳｉは、それぞれ０．３％および０．５％以上の添加量が必要である。Ｍｇ、Ｓｉの添加量が、それぞれ、０．３％未満、０．５％未満であると、塗装焼付け時に析出硬化に寄与するβ”相の生成量が少なくなり、ＢＨ強度が低下する。一方、Ｍｇ、Ｓｉの添加量が２．０％を超えると、粗大なＭｇ−Ｓｉ系の金属間化合物が生成され、成形性が低下する。そのため、ＭｇとＳｉの添加量は、それぞれ２．０％以下とする。
【００２２】
また、高温クラスターを時効処理して成長させたβ”は、Ｓｉ原子を中心とした構造を有している。すなわち、Ｓｉは、β”の析出核となる高温クラスターの生成を促進すると考えられる。したがって、十分な高温クラスターの数密度を得るには、Ｍｇ／Ｓｉ≦１．２とすることが必要である。また、Ｍｇ／Ｓｉの下限は、Ｍｇ量の下限値とＳｉ量の上限値から、０．１５以上である。なお、効果を得るには、Ｍｇ／Ｓｉを０．４以上にすることが好ましい。
【００２３】
更に、結晶粒の微細化、強度、塗装焼付け硬化性の向上のために、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｖ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｂのうち、１種又は２種以上を選択的に含有させることが必要である。
【００２４】
Ｍｎ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｖ、Ｆｅは、強度の向上や結晶粒の微細化に有効であり、効果を得るには、Ｍｎ、Ｆｅを０．０３％以上、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｖを、それぞれ、０．０１％以上添加することが好ましい。一方、Ｍｎを０．６０％超、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｖを、それぞれ、０．４０％超、Ｆｅを１．００％超添加しても効果が飽和し、金属間化合物の生成によって、成形性、特にヘム曲げ性を損なうことがある。
【００２５】
Ｚｎは、塗装焼付け硬化性および表面処理性の向上に有効な元素であり、効果を得るには、０．０３％以上の添加が好ましい。一方、Ｚｎ量が２．５０％を超えると成形性および耐食性を損なうことがある。
【００２６】
Ｃｕは、強度および成形性の向上に有効な元素であり、効果を得るには、０．０５％以上の添加が好ましい。一方、Ｃｕ量が１．５０％を超えると、析出物の生成によって耐食性、特に耐糸錆性が劣化することがある。優れた耐食性が要求される場合は、Ｃｕ量は１．００％以下が好ましい。
【００２７】
Ｔｉは、鋳塊組織の微細化に有効な元素であり、効果を得るには含有量を０．００５％以上とすることが好ましい。一方、０．２０％超のＴｉを添加しても効果が飽和し、粗大な晶出物が生じ、成形性を損なうことがある。
【００２８】
Ｂは、鋳塊組織の微細化に有効な元素であり、Ｔｉと同時に添加することが好ましい。鋳塊組織の微細化と安定化の効果が顕著となる好適なＢ量の上限は、０．０５００％以下である。
【００２９】
更に、鋳塊組織の微細化には、Ｓｃの添加も効果があるため、Ｓｃを添加しても良い。なお、効果を得るために好適なＳｃ量の範囲は、０．０１〜０．２０％である。
【００３０】
本発明者らは、ＭｇおよびＳｉを、それぞれ、０．３〜２．０％および０．５〜２．０％含有し、Ｍｇ／Ｓｉ≦１．２を満足し、更に、Ｍｎ：０．０３〜０．６０％、Ｃｒ：０．０１〜０．４０％、Ｚｒ：０．０１〜０．４０％、Ｖ：０．０１〜０．４０％、Ｆｅ：０．０３〜１．００％、Ｚｎ：０．０３〜２．５０％、Ｃｕ：０．０５〜１．５０％、Ｔｉ：０．００５〜０．２００％、Ｂ：０．０５００％以下のうち、１種又は２種以上を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるアルミニウム合金の冷間圧延板を用いて、冷間圧延し、高温クラスターを生成させるために、５００〜６００℃で溶体化処理後、５０℃／ｓ以上で冷却し、９０〜１８０℃で予備時効処理を行った。
【００３１】
ＪＩＳ  Ｚ  ２２０１の５号試験片を採取し、一部の試験片を用いて、引張特性をＪＩＳ  Ｚ  ２２４１に準拠して測定した。予備時効処理後に測定された０．２％耐力および引張強さを、それぞれ、初期０．２％耐力（ＹＳ）および初期引張強さ（ＴＳ）という。成形性は、初期引張強さ（ＴＳ）と初期０．２％耐力（ＹＳ）の差（ＴＳ−ＹＳ）を指標として評価した。
【００３２】
更に、一部の試験片には、２％の引張歪みを導入した後、温度を１７５℃に調整した油浴に浸漬し、２０分間保持する塗装焼付け熱処理（ＢＨ処理という）を施した後、引張試験を行って、０．２％耐力、即ちＢＨ強度を測定した。塗装焼付け硬化性は、初期０．２％耐力とＢＨ強度との差ΔＢＨ［ＭＰａ］を求めて評価した。
【００３３】
また、予備時効処理後の一部の試験片を、炉内温度が３０℃の乾燥炉中に６０日間保持した。その後、ＪＩＳ  Ｚ  ２２４１に準拠して引張特性を評価した。経時変化の指標として、更に、３０℃での６０日間保持の後の引張強度から初期引張強さを減じた差ΔＴＳ［ＭＰａ］を求めた。
【００３４】
また、予備時効処理後、１７０℃で６時間保持する時効処理を行って高温クラスターを成長させ、ＴＥＭ観察用の薄膜試料を作成した。この試料を用いて、ＴＥＭにより、（１００）面上に析出する針状析出物を観察し、数密度と長さを測定した。具体的には、薄膜作製した試料を電子入射方向に対して＜００１＞となる結晶粒内の写真を１５万倍程度の倍率にて撮影し、その写真より針状析出物の数密度と長さを測定した。
【００３５】
図１に、室温のΔＢＨと針状析出物の数密度との関係を示す。図に示したように、ΔＢＨは針状析出物の数密度とともに大きくなり、数密度の増加が高いＢＨ強度を得るのに有効であることがわかる。また、密度が１００個／μｍ2以上になると、ΔＢＨが８０ＭＰａ以上になることがわかる。
【００３６】
図２には、ＴＳ−ＹＳと針状析出物の密度との関係を示す。ＴＳ−ＹＳは、成形性の指標であり、この値が大きければ成形性が良好であると判断される。針状析出物の密度の増加により、ＢＨ強度は増加するものの、一方で、ＴＳ−ＹＳが減少し、成形性が劣化する。したがって、成形性を確保するためには、針状析出物の密度の上限を制限することが必要である。図２に示したように、実験データを外挿入すると、ＴＳ−ＹＳを１００以上とするには、針状析出物の密度を１０００個／μｍ2以下とすることが必要であることがわかる。なお、成形性の観点からは針状析出物の密度を５００個／μｍ2以下に制限することが好ましい。
【００３７】
更に、経時変化を抑制するには、１７０℃で６時間保持する時効処理後、ＴＥＭによって観察される針状析出物の長さの制御が有効である。これは、上述のように、針状析出物が長いほど、予備時効処理後の高温クラスターが大きく、固溶状態のＭｇとＳｉが少ないためである。
【００３８】
図３は、針状析出物の密度がほぼ同レベルでのΔＴＳと針状析出物の長さとの関係を示したものである。針状析出物の長さが短いと、固溶状態にあるＭｇとＳｉが低温クラスターを形成し易いため、ΔＴＳが大きい。一方、針状析出物の長さが０．１０μｍ以上になると、多くの固溶のＭｇとＳｉが高温クラスター形成に使用されているため、低温クラスターの形成が抑制され、ΔＴＳが小さくなる。なお、針状析出物の長さの上限は特に規定しないが、本発明のＭｇ、Ｓｉの含有量から、０．２５μｍ程度である。
【００３９】
以上のような析出物形態を有する材料を得るためには、溶体化処理後の予備時効処理条件の温度と時間の限定が必要となる。
【００４０】
予備時効処理の温度と時間による、針状析出物の数密度の変化を図４に、針状析出物の長さの変化を図５に示す。図４の数字は針状析出物の数密度［個／μｍ2］であり、図５の数字は針状析出物の長さ［μｍ］である。図４及び５の破線の間の範囲が、−７ｔ＋１６０≦Ｔ≦−３ｔ＋１８６の条件を満足する範囲である。図４及び５に示したように、予備時効処理の温度Ｔ［℃］と保持時間ｔ［時間］が、
−７ｔ＋１６０≦Ｔ≦−３ｔ＋１８６  ・・・  （式１）
を満足する範囲内では、密度が１００〜１０００個／μｍ2となり、長さが０．１０μｍ以上となる。
【００４１】
次に、本発明のアルミニウム合金板の製造方法について説明する。冷延板の製造、すなわち鋳造、均質化処理、熱間圧延、冷間圧延は常法で行えば良い。
【００４２】
冷延板の溶体化処理は、固溶Ｍｇと固溶Ｓｉを確保するために適正な条件で行うことが必要であり、これにより、予備時効処理後、十分な数密度の高温クラスターを形成させることができる。
【００４３】
溶体化処理の温度は、固溶Ｍｇと固溶Ｓｉを確保するために、５００℃以上とすることが必要である。一方、溶体化処理の温度が６００℃を超えると、部分的に結晶粒界が溶解することがある。また、溶体化処理の温度が高いと、製造ラインでの通板性が低下するため、アルミニウム合金板の強度が十分に得られる５９０℃以下とすることが好ましい。
【００４４】
溶体化処理の保持時間は、狙いとする温度に到達した後、生産性を高めるために、直ちに冷却を開始しても良い。また、ＭｇおよびＳｉの固溶量を増加させるためには、１分以上の保持を行うことが好ましい。一方、保持時間が５分を超えると、生産性を損なうため、上限を５分以下とすることが必要である。
【００４５】
また、溶体化処理後は、Ｍｇ2Ｓｉの析出を抑制し、Ｍｇと固溶Ｓｉを確保するため、予備時効処理の温度まで５０℃／ｓ以上で冷却することが必要である。冷却速度の上限は特に規定しないが、冷却速度が大きすぎると、アルミニウム合金板に歪が付与されることがあるため、２００℃／ｓ以下とすることが好ましい。冷却は、水冷、ミスト冷却によって行うことができる。
【００４６】
溶体化処理後は、１８０℃以下に冷却し、予備時効処理を行う。冷却の停止温度は、β”が核生成せず、低温クラスターが形成しない条件とすることが好ましい。冷却の停止温度は、１８０℃超ではβ”が核生成する可能性が高くなるため、１８０℃以下とする。また、β”の核生成を抑制して成形性を向上させるためには、冷却の停止温度を１７０℃以下とすることが好ましい。一方、冷却の停止温度は、７０℃未満では、低温クラスターが生成するため、７０℃以上とすることが好ましい。
【００４７】
溶体化処理後、冷却して、予備時効処理を行うまでの時間は、短いほど好ましく、１分以内が好適である。また、停止温度を９０〜１８０℃の範囲、好ましくは９０〜１７０℃の範囲とした場合は、そのまま予備時効処理を行っても良い。特に、停止温度を９０℃未満とした場合は、１分以内に予備時効処理を行って、低温クラスターの生成を抑制することが好ましい。
【００４８】
高温クラスターの数密度は、予備時効処理の条件によって決定される。予備時効処理の温度が、１８０℃超ではβ”が核生成する可能性が高くなり、β”の核生成を防止するには、１７０℃以下が好ましい。一方、予備時効処理の温度が９０℃未満では、ＢＨに十分な量の高温クラスターは形成せず、ＢＨ強度を損なうことがある。しがって、予備時効処理は高温クラスターが生成する９０〜１８０℃で行うことが必要であり、９０〜１７０℃とすることが好ましい。
【００４９】
予備時効処理を１８０℃で長時間行うとβ”が核生成するが、保持時間を短くすれば、β”を核生成させることなく、高温クラスターを形成させることができる。また、ＢＨ強度の向上に有効なβ“を得るためには、高温クラスターは微細かつ緻密に分散して形成される必要がある。そのためには、予備時効処理の温度Ｔ［℃］と保持時間ｔ［時間］を、従来よりも高温、長時間とすることが必要であり、具体的には、
−７ｔ＋１６０≦Ｔ≦−３ｔ＋１８６  ・・・  （式１）
を満足しなければならない。なお、高温クラスターを十分に形成させるためには、１時間以上の保持が必要であり、成形性の劣化を抑制するためには、保持時間を３０時間以下とすることが必要である。
【実施例】
【００５０】
表１に、アルミニウム合金の成分組成、溶体化後の予備時効処理の条件を示す。成分は全て質量％で示した。アルミニウム合金板の冷間圧延までの製造は常法で行った。すなわち、鋳造、均熱処理、熱延し、冷間圧延して、厚さが１ｍｍのアルミニウム合金板を得た。冷延板より、圧延方向を長手方向として、ＪＩＳ  Ｚ  ２２０１の５号引張試験片を採取した。引張試験片を、５５０℃の塩浴に２分間浸漬し、溶体化処理を施した後、９０℃に保持した水に浸漬して冷却し、１分以内に液体窒素中に保管した。なお、冷却速度は、１５０℃／ｓである。その後、温度を制御した油浴又は塩浴に浸漬し、表１に示した保持温度と保持時間の予備時効処理を施した。
【００５１】
予備時効処理後、試験片の１部は直ちに塩浴にて１７０℃にて６時間の熱処理を施し、電子顕微鏡観察を行い、撮影した写真からβ”の長さ［μｍ］とその密度［個／μｍ2］を計測した。なお、測定値は２０視野の写真から得られた平均値である。
【００５２】
引張試験片の一部は、予備時効処理後、ＪＩＳ  Ｚ  ２２４１に準拠して引張試験を行い、測定された０．２％耐力及び引張強度を、それぞれ、初期０．２％耐力ＹＳ［ＭＰａ］及び初期引張強さＴＳ［ＭＰａ］とした。更に、予備時効処理後、一部の試験片を用いて、ＢＨ強度の測定を行った。ＢＨ強度は、予備時効処理後の試験片に２％の引張歪みを導入した後、１７５℃の塩浴に２０分保持するＢＨ処理を施し、引張試験を行って測定された０．２％耐力である。
【００５３】
ＢＨ強度から初期０．２％耐力を減じてΔＢＨ［ＭＰａ］を求め、表２に示した。従来のアルミニウム合金のΔＢＨが約６０ＭＰａ程度であることから、ΔＢＨが８０ＭＰａ以上であれば従来以上の高い塗装焼付け後強度が得られたと評価した。
【００５４】
また、引張試験片の一部は、炉内温度が３０℃の乾燥炉中に６０日間保持し、ＪＩＳ  Ｚ  ２２４１に準拠して引張試験を行った。６０日間保持後の引張強度から初期引張強さＴＳを減じて、ΔＴＳ［ＭＰａ］を算出し、表２に示した。
【００５５】
表２のＮｏ．１〜４は本発明例であり、初期引張強さＴＳが高く、ΔＢＨは何れも８０ＭＰａ以上という高い塗装焼付け処理後の強度を有している。一方、Ｎｏ．５〜１０は比較例であり、何れも、ΔＢＨは８０ＭＰａ未満である。また、Ｎｏ．６、８、１１は、ＴＳ−ＹＳも低下している。
【００５６】
Ｎｏ．５は、ＢＨ強度の向上に寄与するＭｇ、Ｓｉの添加量が少ないため、ΔＢＨが低下している。また、Ｎｏ．６は、Ｓｉが過剰であるため、粗大な金属間化合物を生じて、成形性が低下している。また、Ｎｏ．７は、Ｍｇ／Ｓｉが１以上であるため、高温クラスターの析出核が少なく、針状析出物の数密度が低下している。
【００５７】
Ｎｏ．８は、予備時効処理の温度が高く、β”が核生成して針状析出物の数密度が増加し、成形性が低下している。Ｎｏ．９は、予備時効処理が低温であり、Ｎｏ．１０は、保持時間が短く、針状析出物の数密度が低下している。また、Ｎｏ．１１は保持時間が長すぎるため、針状析出物の数密度が増加し、成形性が低下している。
【００５８】
【表１】
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【００５９】
【表２】
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【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】針状析出物の数密度とＢＨ性との関係を示す図である。
【図２】針状析出物の数密度と成形性との関係を示す図である。
【図３】針状析出物の長さと経時変化との関係を示す図である。
【図４】予備時効処理条件と針状析出物の数密度との関係を示す図である。
【図５】予備時効処理条件と針状析出物の長さとの関係を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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