(57)【要約】【課題】高密度に成形するために絶縁材料の量を低減しても、鉄粉粒子間を効果的に絶縁することができ、機械的強度にも優れ、さらに、高温での熱処理を行っても電気絶縁性を維持できるような熱的安定性に優れた圧粉磁心用の鉄粉を提供すること。【解決手段】鉄基軟磁性粉末表面に、リン酸系化成皮膜と、シリコーン樹脂皮膜とが、この順で形成されており、上記リン酸系化成皮膜には、Ｐ、Ｃｏ、ＮａおよびＳと共に、Ａｌおよび／またはＣｓが含まれていることを特徴とする圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄基軟磁性粉末表面に、リン酸系化成皮膜と、シリコーン樹脂皮膜とが、この順で形成されており、上記リン酸系化成皮膜には、Ｐ、Ｃｏ、ＮａおよびＳと共に、Ａｌおよび／またはＣｓが含まれていることを特徴とする圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末。
【請求項２】
上記リン酸系化成皮膜中の各元素は、リン酸系化成皮膜形成後の軟磁性粉末１００質量％中の量として、Ｐ：０．００５〜１質量％、Ｃｏ：０．００５〜０．１質量％、Ｎａ：０．００２〜０．６質量％、Ｓ：０．００１〜０．２質量％であり、Ａｌが含まれている場合には、Ａｌ：０．００１〜０．１質量％であり、Ｃｓが含まれている場合には、Ｃｓ：０．００２〜０．６質量％である請求項１に記載の圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末。
【請求項３】
請求項１または２に記載の圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末を製造する方法であって、Ｐを含む化合物、Ｃｏを含む化合物、Ｎａを含む化合物およびＳを含む化合物と、Ａｌを含む化合物および／またはＣｓを含む化合物とを、水および／または有機溶剤に溶解させ、この溶液と鉄基軟磁性粉末とを混合した後、溶媒を蒸発させてリン酸系化成皮膜を鉄基軟磁性粉末表面に形成する工程、
シリコーン樹脂を有機溶剤に溶解させ、このシリコーン樹脂溶液と鉄基軟磁性粉末とを混合した後、溶媒を蒸発させてシリコーン樹脂皮膜を上記リン酸系化成皮膜の上に形成する工程、
得られた粉末を加熱することにより、シリコーン樹脂皮膜を予備硬化する工程を、
この順序で含むことを特徴とする圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末の製造方法。
【請求項４】
Ｐを含む化合物としてリン酸二水素塩を用いるものである請求項３に記載の製造方法。
【請求項５】
請求項１または２に記載の圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末から得られ、４００℃以上の熱処理が施されていることを特徴とする圧粉磁心。
【請求項６】
比抵抗が１４０μΩ・ｍ以上である請求項５に記載の圧粉磁心。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鉄粉や鉄基合金粉末（以下、両者を併せて単に鉄粉という）等の軟磁性粉末表面に耐熱性の高い絶縁皮膜が積層された圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末に関し、この圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末を圧縮成形することにより、電磁気部品用の磁心として用いられる圧粉磁心が得られる。本発明の圧粉磁心は、機械的強度等に優れ、特に、高温時の比抵抗にも優れるものである。
【背景技術】
【０００２】
交流磁場内で使用される磁心には、鉄損が小さいことと、磁束密度が高いことが要求される。また、製造工程におけるハンドリングおよびコイルにするための巻き線の際に破損のないことも重要である。これらの点を考慮して、圧粉磁心分野では、鉄粉粒子を樹脂で被覆する技術が知られており、電気絶縁性の樹脂皮膜によって渦電流損を抑制すると共に、鉄粉粒子間を樹脂で接着することで機械的強度の向上を図っている。
【０００３】
磁束密度の向上には圧粉成形体を高密度に形成することが有効であり、鉄損、特にヒステリシス損を低減するには、高温で焼鈍して圧粉成形体の歪みを解放してやることが有効であると考えられている。そこで、高密度に成形するために絶縁材料の量を低減しても、鉄粉粒子間を効果的に絶縁することができ、かつ、焼鈍といった高温での熱処理を行っても、良好な電気絶縁性を維持できるような圧粉磁心用の鉄粉の開発が望まれている。
【０００４】
このような観点から、耐熱性の高いシリコーン樹脂を絶縁材料として用いる技術が開発されている。また、樹脂以外の絶縁物としては、リン酸等から得られるガラス状化合物の皮膜を絶縁層として利用する技術が古くから知られている（特許文献１）。有機高分子であるシリコーン樹脂に比べれば、これらの無機系絶縁皮膜は熱的安定性に優れているはずであるが、高温の熱処理（焼鈍）を行うと絶縁性が低下してしまうという問題があった（特許文献２）。
【０００５】
特許文献２は本願出願人により出願されたもので、鉄基軟磁性粉末表面に、特定の元素を含むリン酸系化成皮膜と、シリコーン樹脂皮膜とをこの順で形成することで、高磁束密度、低鉄損、高機械的強度の圧粉磁心を提供することに成功し、既に特許を受けている。
【０００６】
しかし、圧粉磁心の高性能化の要求は特許文献２の出願時に比べて、さらに高まっており、従来にも増して、高磁束密度、低鉄損、高機械的強度が求められるようになっている。特許文献２では、高温焼鈍を採用してヒステリシス損を低減させることを可能としたが、高温焼鈍は、反面、渦電流損の増大に繋がり、焼鈍後の圧粉磁心の電気絶縁性が不十分になることがあった。
【特許文献１】特許第２７１０１５２号公報
【特許文献２】特許第４０４４５９１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明者等は、上記従来技術の問題点を考慮して、高磁束密度で、高機械的強度を示し、かつ、高温焼鈍後であっても高い電気絶縁性を維持できるような熱的安定性に優れた圧粉磁心用の鉄粉を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決することのできた本発明の圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末は、鉄基軟磁性粉末表面に、リン酸系化成皮膜と、シリコーン樹脂皮膜とが、この順で形成されており、上記リン酸系化成皮膜には、Ｐ、Ｃｏ、ＮａおよびＳと共に、Ａｌおよび／またはＣｓが含まれているところに要旨を有する。
【０００９】
上記リン酸系化成皮膜中の各元素は、リン酸系化成皮膜形成後の軟磁性粉末１００質量％中の量として、Ｐ：０．００５〜１質量％、Ｃｏ：０．００５〜０．１質量％、Ｎａ：０．００２〜０．６質量％、Ｓ：０．００１〜０．２質量％であり、Ａｌが含まれている場合には、Ａｌ：０．００１〜０．１質量％であり、Ｃｓが含まれている場合には、Ｃｓ：０．００２〜０．６質量％であることが好ましい。
【００１０】
本発明の圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末の製造方法は、Ｐを含む化合物、Ｃｏを含む化合物、Ｎａを含む化合物およびＳを含む化合物と、Ａｌを含む化合物および／またはＣｓを含む化合物とを、水および／または有機溶剤に溶解させ、この溶液と鉄基軟磁性粉末とを混合した後、溶媒を蒸発させてリン酸系化成皮膜を鉄基軟磁性粉末表面に形成する工程、
シリコーン樹脂を有機溶媒に溶解させ、このシリコーン樹脂溶液と鉄基軟磁性粉末とを混合した後、溶媒を蒸発させてシリコーン樹脂皮膜を上記リン酸系化成皮膜の上に形成する工程、
得られた粉末を加熱することにより、シリコーン樹脂皮膜を予備硬化する工程を、
この順序で含むところに要旨を有する。
【００１１】
上記の製法において、Ｐを含む化合物としてリン酸二水素塩を用いることが好ましい。
【００１２】
本発明には、本発明の圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末から得られ、４００℃以上の熱処理が施されている圧粉磁心、特に、比抵抗が１４０μΩ・ｍ以上である圧粉磁心も含まれる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、Ｐ、Ｃｏ、ＮａおよびＳと共に、Ａｌおよび／またはＣｓの添加によってリン酸系化成皮膜の耐熱性を改善することができ、高温焼鈍後の高い電気絶縁性、すなわち、高温焼鈍後の比抵抗を従来より高めることができた。よって、本発明の圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末から得られる圧粉磁心は、高磁束密度、低鉄損、高機械的強度という要求特性を全て満足する高性能なものとなった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
前記特許文献２にも記載したとおり、リン酸系化成皮膜中に含まれているリン酸由来の酸素原子が高温焼鈍時に拡散してＦｅと結合し、半導体として機能するようなＦｅの酸化物を形成するため、比抵抗を低下させているのではないかと推測された。そして、本発明者等は、特許文献２の出願後も検討を続け、このような半導体的酸化物の形成を阻害するには、リン酸系化成皮膜中に、Ｐ、Ｃｏ、ＮａおよびＳを併存させることが有効であること、また、ＡｌとＣｓも半導体的酸化物の形成阻害作用を有していることを見出し、本発明に到達した。以下、本発明を詳細に説明する。
【００１５】
本発明の圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末は、リン酸系化成皮膜と、シリコーン樹脂皮膜とがこの順序で粉末表面に形成されているものである。リン酸系化成皮膜は電気絶縁性を確保するため、また、シリコーン樹脂皮膜は、電気絶縁性の熱的安定性を向上させるためと機械的強度発現のために形成する。この圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末は、必要に応じて圧縮成形時の摩擦を低減するための潤滑剤が配合されて圧縮成形され、主に交流で使用されるモータのロータやステータ等のコアとして使用される。
【００１６】
鉄基軟磁性粉末は、強磁性体の金属粉末であり、具体例としては、純鉄粉、鉄基合金粉末（Ｆｅ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｓｉ合金、センダスト、パーマロイなど）およびアモルファス粉末等が挙げられる。こうした軟磁性粉末は、例えば、アトマイズ法によって微粒子とした後還元し、その後粉砕すること等によって製造できる。このような製法では、ふるい分け法で評価される粒度分布で累積粒度分布が５０％になる粒径が２０〜２５０μｍ程度の軟磁性粉末が得られるが、本発明においては、平均粒径が５０〜１５０μｍ程度のものが好ましく用いられる。
【００１７】
本発明においては、上記軟磁性粉末に、まずリン酸系化成皮膜を形成する。このリン酸系化成皮膜は、オルトリン酸（Ｈ3ＰＯ4）を主成分とする処理液による化成処理によって生成するガラス状の皮膜である。ただし本発明では、リン酸系化成皮膜が、Ｐ、Ｃｏ、ＮａおよびＳと共に、Ａｌおよび／またはＣｓを含むものでなければならない。リン酸系化成皮膜中の酸素が高温焼鈍時にＦｅと半導体を形成するのを阻害して、熱処理中の比抵抗の低下を抑制するのに、Ｐ、Ｃｏ、ＮａおよびＳの併存と、加えてＡｌおよび／またはＣｓを含むことが有効であることが見出されたからである。
【００１８】
これらの元素の添加によって高温焼鈍時の比抵抗の低下を抑制するためには、リン酸系化成皮膜形成後の鉄粉１００質量％中の量として、Ｐは０．００５〜１質量％、Ｃｏは０．００５〜０．１質量％、Ｎａは０．００２〜０．６質量％、Ｓは０．００１〜０．２質量％とするのが好ましい。また、Ａｌは０．００１〜０．１質量％が好ましく、Ｃｓは０．００２〜０．６質量％が好ましい。ＡｌとＣｓとを併用する場合も、それぞれをこの範囲で使用することが好ましい。
【００１９】
上記元素のうち、Ｐは酸素を介して鉄粉表面と化学結合を形成する。従って、Ｐ量が少なすぎると化学結合量が不十分となり、強固な皮膜を形成しないおそれがあり好ましくない。しかし、Ｐ量が多すぎると化学結合に関与しないＰが未反応のまま残留し、かえって結合強度を低下させるおそれがあり好ましくない。
【００２０】
Ｃｏ、Ｎａ、Ｓ、Ａｌ、Ｃｓは、高温焼鈍中にＦｅと酸素が半導体を形成するのを阻害して、比抵抗の低下を抑制する作用を有する。Ｃｏ、ＮａおよびＳは、複合添加されることによってその効果を最大化させる。ＡｌとＣｓはいずれか一方でも構わないが、各元素の下限値は、複合添加の効果を発揮させるための最低量である。また、必要以上に添加量を上げると複合添加時に相対的なバランスを維持できなくなるだけでなく、酸素を介したＰと鉄粉表面の化学結合の生成を阻害するものと考えられる。
【００２１】
また、本発明のリン酸系化成皮膜には、ＭｇやＢが含まれていてもよい。このとき、リン酸系化成皮膜形成後の鉄粉１００質量％中の量として、Ｍｇ、Ｂ共に、０．００１〜０．５質量％が好適である。
【００２２】
リン酸系化成皮膜の膜厚は１〜２５０ｎｍ程度が好ましい。膜厚が１ｎｍより薄いと絶縁効果が発現しないが、２５０ｎｍを超えると絶縁効果が飽和する上、圧粉体の高密度化の点から望ましくない。より好ましい膜厚は、１０〜５０ｎｍである。付着量として言えば０．０１〜０．８質量％程度が好適範囲である。
【００２３】
リン酸系化成皮膜は、水性溶媒に、皮膜に含ませようとする元素を含む化合物を溶解させて得た溶液（処理液）を軟磁性粉末と混合し、乾燥することで形成できる。ここで用い得る化合物としては、オルトリン酸（Ｈ3ＰＯ4：Ｐ源）、Ｃｏ3（ＰＯ4）2（ＣｏおよびＰ源）、Ｃｏ3（ＰＯ4）2・８Ｈ2Ｏ（ＣｏおよびＰ源）、Ｎａ2ＨＰＯ4（ＰおよびＮａ源）、ＮａＨ2ＰＯ4（ＰおよびＮａ源）、ＮａＨ2ＰＯ4・ｎＨ2Ｏ（ＰおよびＮａ源）、Ａｌ（Ｈ2ＰＯ4）3（ＰおよびＡｌ源）、Ｃｓ2ＳＯ4（ＣｓおよびＳ源）、Ｈ2ＳＯ4（Ｓ源）、ＭｇＯ（Ｍｇ源）、Ｈ3ＢＯ3（Ｂ源）等が使用可能である。なかでも、リン酸二水素ナトリウム塩（ＮａＨ2ＰＯ4）をＰ源やＮａ源として用いると、得られる圧粉成形体の密度、強度、比抵抗がバランス良く優れるものとなる。
【００２４】
水性溶媒としては、水、アルコールやケトン等の親水性有機溶媒、これらの混合物を使用することができ、溶媒中には公知の界面活性剤を添加してもよい。
【００２５】
固形分０．１〜１０質量％程度の処理液を調製し、鉄粉１００質量部に対し、１〜１０質量部程度添加して、公知のミキサー、ボールミル、ニーダー、Ｖ型混合機、造粒機等で混合し、大気中、減圧下、または真空下で、１５０〜２５０℃で乾燥することにより、リン酸系化成皮膜が形成された軟磁性粉末が得られる。
【００２６】
次に、シリコーン樹脂皮膜を形成する。シリコーン樹脂の架橋・硬化反応終了時（圧粉成形体の成形時）には、粉末同士が強固に結合するので、機械的強度が増大する。また、耐熱性に優れたＳｉ−Ｏ結合を形成して熱的安定性に優れた絶縁皮膜となる。シリコーン樹脂としては、硬化が遅いものでは粉末がべとついて皮膜形成後のハンドリング性が悪いので、二官能性のＤ単位（Ｒ2ＳｉＸ2：Ｘは加水分解性基）よりは、三官能性のＴ単位（ＲＳｉＸ3：Ｘは前記と同じ）を多く持つものが好ましい。しかし、四官能性のＱ単位（ＳｉＸ4：Ｘは前記と同じ）が多く含まれていると、予備硬化の際に粉末同士が強固に結着してしまい、後の成形工程が行えなくなるため好ましくない。よって、Ｔ単位が６０モル％以上のシリコーン樹脂が好ましく、８０モル％以上のシリコーン樹脂がより好ましく、全てＴ単位であるシリコーン樹脂が最も好ましい。
【００２７】
また、シリコーン樹脂としては、上記Ｒがメチル基またはフェニル基となっているメチルフェニルシリコーン樹脂が一般的で、フェニル基を多く持つ方が耐熱性は高いとされているが、本発明で意図するような高温の焼鈍では、フェニル基の存在は、それほど、有効とは言えなかった。フェニル基の嵩高さが、緻密なガラス状網目構造を乱して、熱的安定性や鉄との化合物形成阻害効果を逆に低減させるのではないかと考えられる。よって、本発明では、メチル基が５０モル％以上のメチルフェニルシリコーン樹脂（例えば、信越化学工業社製のＫＲ２５５、ＫＲ３１１等）を用いることが好ましく、７０モル％以上（例えば、信越化学工業社製のＫＲ３００等）がより好ましく、フェニル基を全く持たないメチルシリコーン樹脂（例えば、信越化学工業社製のＫＲ２５１、ＫＲ４００、ＫＲ２２０Ｌ，ＫＲ２４２Ａ、ＫＲ２４０、ＫＲ５００、ＫＣ８９等や、東レ・ダウコーニング社製のＳＲ２４００等）が最も好ましい。なお、シリコーン樹脂のメチル基とフェニル基の比率や官能性については、ＦＴ−ＩＲ等で分析可能である。
【００２８】
シリコーン樹脂皮膜の付着量は、リン酸系化成皮膜が形成された軟磁性粉末とシリコーン樹脂皮膜との合計を１００質量％としたとき、０．０５〜０．３質量％となるように調整することが好ましい。０．０５質量％より少ないと、絶縁性に劣り、電気抵抗が低くなるが、０．３質量％より多く加えると、成形体の高密度化が達成しにくい。
【００２９】
シリコーン樹脂皮膜は、アルコール類や、トルエン、キシレン等の石油系有機溶剤等にシリコーン樹脂を溶解させ、この溶液と鉄粉とを混合して有機溶媒を揮発させることにより形成することができる。皮膜形成条件は特に限定されるわけではないが、固形分が大体２〜１０質量％になるように調製した樹脂溶液を、前記したリン酸系化成皮膜が形成された軟磁性粉末１００質量部に対し、０．５〜１０質量部程度添加して混合し、乾燥すればよい。０．５質量部より少ないと混合に時間がかかったり、皮膜が不均一になるおそれがある。一方、１０質量部を超えると乾燥に時間がかかったり、乾燥が不充分になるおそれがある。樹脂溶液は適宜加熱しておいても構わない。混合機は前記したものと同様のものが使用可能である。
【００３０】
乾燥工程では、用いた有機溶剤が揮発する温度で、かつ、シリコーン樹脂の硬化温度未満に加熱して、有機溶剤を充分に蒸発揮散させることが望ましい。具体的な乾燥温度としては、上記したアルコール類や石油系有機溶剤の場合は、６０〜８０℃程度が好適である。乾燥後には、凝集ダマを除くために、目開き３００〜５００μｍ程度の篩を通過させておくことが好ましい。
【００３１】
シリコーン樹脂皮膜の厚みとしては、１〜２００ｎｍが好ましい。より好ましい厚みは２０〜１５０ｎｍである。また、リン酸系化成皮膜とシリコーン樹脂皮膜との合計厚みは２５０ｎｍ以下とすることが好ましい。２５０ｎｍを超えると、磁束密度の低下が大きくなることがある。
【００３２】
乾燥後には、シリコーン樹脂皮膜を予備硬化させることが推奨される。予備硬化とは、シリコーン樹脂皮膜の硬化時における軟化過程を粉末状態で終了させる処理である。この予備硬化処理によって、温間成形時（１００〜２５０℃程度）に軟磁性粉末の流れ性を確保することができる。具体的な手法としては、シリコーン樹脂皮膜が形成された軟磁性粉末を、このシリコーン樹脂の硬化温度近傍で短時間加熱する方法が簡便であるが、薬剤（硬化剤）を用いる手法も利用可能である。予備硬化と、硬化（予備ではない完全硬化）処理との違いは、予備硬化処理では、粉末同士が完全に接着固化することなく、容易に解砕が可能であるのに対し、粉末の成形後に行う高温加熱硬化処理では、樹脂が硬化して粉末同士が接着固化する点である。完全硬化処理によって成形体強度が向上する。
【００３３】
上記したように、シリコーン樹脂を予備硬化させた後、解砕することで、流動性に優れた粉末が得られ、圧粉成形の際に成形型へ、砂のようにさらさらと投入することができるようになる。予備硬化させないと、例えば温間成形の際に粉末同士が付着して、成型型への短時間での投入が困難となることがある。実操業上、ハンドリング性の向上は非常に有意義である。また、予備硬化させることによって、得られる圧粉磁心の比抵抗が非常に向上することが見出されている。この理由は明確ではないが、硬化の際の鉄粉との密着性が上がるためではないかと考えられる。
【００３４】
短時間加熱法によって予備硬化を行う場合、１００〜２００℃で５〜１００分の加熱処理を行うとよい。１３０〜１７０℃で１０〜３０分がより好ましい。予備硬化後も、前記したように、篩を通過させておくことが好ましい。
【００３５】
本発明の圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末には、さらに潤滑剤が含有されたものであってもよい。この潤滑剤の作用により、圧粉磁心用粉末を圧縮成形する際の軟磁性粉末間、あるいは軟磁性粉末と成形型内壁間の摩擦抵抗を低減でき、成形体の型かじりや成形時の発熱を防止することができる。このような効果を有効に発揮させるためには、潤滑剤が粉末全量中、０．２質量％以上含有されていることが好ましい。しかし、潤滑剤量が多くなると、圧粉体の高密度化に反するため、０．８質量％以下にとどめることが好ましい。また、圧縮成形する際に、成形型内壁面に潤滑剤を塗布した後、成形するような場合（型潤滑成形）には、０．２質量％より少ない潤滑剤量でも構わない。
【００３６】
潤滑剤としては、従来から公知のものを使用すればよく、具体的には、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム等のステアリン酸の金属塩粉末、およびパラフィン、ワックス、天然または合成樹脂誘導体等が挙げられる。
【００３７】
本発明の圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末は、もちろん圧粉磁心の製造のために用いられるものであるが、本発明の粉末から得られた圧粉磁心は本発明に包含される。圧粉磁心を製造するには、まず、上記粉末を圧縮成形する。圧縮成形法は特に限定されず、従来公知の方法が採用可能である。
【００３８】
圧縮成形の好適条件は、面圧で、４９０ＭＰａ〜１９６０ＭＰａ、より好ましくは７９０ＭＰａ〜１１８０ＭＰａである。特に、９８０ＭＰａ以上の条件で圧縮成形を行うと、密度が７．５０ｇ／ｃｍ3以上である圧粉磁心を得やすく、高強度で磁気特性（磁束密度）の良好な圧粉磁心が得られるため好ましい。成形温度は、室温成形、温間成形（１００〜２５０℃）いずれも可能である。型潤滑成形で温間成形を行う方が、より高強度の圧粉磁心が得られるため、好ましい。強度の目安としては、後述する実施例における測定方法で、９０ＭＰａ以上が好ましい。
【００３９】
成形後は、圧粉磁心のヒステリシス損を低減するため高温で焼鈍する。このときの焼鈍温度は４００℃以上が好ましく、比抵抗の劣化がなければ、より高温で熱処理することが望ましい。焼鈍時の雰囲気は特に限定されないが、窒素等の不活性ガス雰囲気下が好ましい。焼鈍時間は比抵抗の劣化がなければ特に限定されないが、２０分以上が好ましく、３０分以上がより好ましく、１時間以上がさらに好ましい。焼鈍後の比抵抗は、１４０μΩ・ｍ以上であることが好ましい。
【実施例】
【００４０】
以下、実施例に基づいて本発明を詳細に述べる。ただし、下記実施例は本発明を制限するものではなく、前・後記の趣旨を逸脱しない範囲で変更実施をすることは全て本発明の技術的範囲に包含される。なお、特に断らない限り、「部」は「質量部」を、「％」は「質量％」をそれぞれ意味する。
【００４１】
実施例１
軟磁性粉末として純鉄粉（神戸製鋼所製；アトメル３００ＮＨ；平均粒径８０〜１００μｍ）を用いた。水：１０００部、Ｎａ2ＨＰＯ4：８８．５部、Ｈ3ＰＯ4：１８１部、Ｈ2ＳＯ4：６１部、Ｃｏ3（ＰＯ4）2：３０部、Ｃｓ2ＳＯ4：４４部を混合して、さらに１０倍に希釈した処理液１０部を、目開き３００μｍの篩を通した上記純鉄粉２００部に添加して、Ｖ型混合機を用いて３０分以上混合した後、大気中で２００℃で３０分乾燥し、目開き３００μｍの篩を通した。
【００４２】
次に、メチル基が１００モル％、Ｔ単位が１００モル％であるシリコーン樹脂「ＫＲ２２０Ｌ」（信越化学工業社製）をトルエンに溶解させて、４．８％の固形分濃度の樹脂溶液を作製した。この樹脂溶液を鉄粉に対して樹脂固形分が０．１５％となるように添加混合し、オーブン炉で大気中、７５℃、３０分間加熱して乾燥した後、目開き３００μｍの篩を通した。その後、１５０℃で３０分間、予備硬化を行った。
【００４３】
続いて、ステアリン酸Ｚｎをアルコールに分散させて金型表面に塗布した後、鉄粉を入れ、面圧９８０ＭＰａで室温（２５℃）での圧粉成形を行った。成形体寸法は、３１．７５ｍｍ×１２．７ｍｍ、高さ約５ｍｍである。その後、６００℃で１時間、窒素雰囲気下で焼鈍した。昇温速度は約５℃／分とし、熱処理後は炉冷した。
【００４４】
得られた成形体を構成する元素の含有量を表２に示した。なお、各元素の定量は、ＩＣＰ発光分析法にて行った。
【００４５】
また、得られた成形体の密度、抗折強度（３点曲げ試験；日本粉末冶金工業会のＪＰＭＡ  Ｍ  ０９−１９９２に準拠）、比抵抗を測定し、表３に示した。
【００４６】
実施例２〜４，比較例１
表１に示したように処理液の組成を変えた以外は、実施例１と同様にして圧粉成形体を製造し、元素含有量、成形体密度、抗折強度、比抵抗を測定し、表２および表３に示した。
【００４７】
【表１】
2009228107.tif 000002
【００４８】
【表２】
2009228107.tif 000003
【００４９】
【表３】
2009228107.tif 000004
【００５０】
表３から明らかなとおり、いずれの実施例も比較例１に比べて、高温焼鈍後の比抵抗が１４０μΩ・ｍ以上と大きいことがわかる。実施例１と実施例２とではＰ・Ｎａ源のみを変更した例であるが、Ｐ・Ｎａ源としてＮａＨ2ＰＯ4を用いた実施例２の方が、成形体密度、抗折強度および比抵抗のバランスに優れており、高性能であることが確認できた。また、ＡｌとＣｓを併用した実施例４は、焼鈍後の比抵抗が最も大きくなった。
【００５１】
得られた成形体の断面を透過型電子顕微鏡で観察し、リン酸系化成皮膜とシリコーン樹脂皮膜の厚みを測定したところ、実施例１〜４および比較例で大差はなく、リン酸系化成皮膜の厚みが３０〜３５ｎｍ、シリコーン樹脂皮膜の厚みが１００〜１１０ｎｍであった。
【産業上の利用可能性】
【００５２】
本発明の圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末は、熱的安定性に優れた絶縁膜が形成されているので、高磁束密度、低鉄損、高機械的強度を達成し得る圧粉磁心の製造を可能にした。この圧粉磁心は、モータのロータやステータのコアとして有用である。