(57)【要約】【解決手段】ビニル基を有する化合物およびケイ素−水素結合を有するケイ素化合物を含有することを特徴とする、微細パターンを形成するための転写材料用組成物。【効果】本発明の転写材料用組成物を用いれば、半導体製造プロセス、垂直磁気記録方式のパターンドメディア製造プロセス等において１０μｍ以下の金型形状が正確に転写された、残膜の少ない微細パターンを形成することができる。また本発明の微細パターンの形成方法は、前記転写材料用組成物を用いて、１０μｍ以下の金型形状を薄膜に正確に転写することができ、残膜の少ない微細パターンを形成することができる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ビニル基を有する化合物およびケイ素−水素結合を有するケイ素化合物を含有することを特徴とする、微細パターンを形成するための転写材料用組成物。
【請求項２】
前記ビニル基を有する化合物が
下記式（１ａ）で表されるケイ素化合物または、
下記式（１ａ）で表されるケイ素化合物と、下記式（１ｂ）で表されるケイ素化合物および下記式（１ｃ）で表されるケイ素化合物からなる群から選択される１種以上のケイ素化合物とを含む混合物
を加水分解後、縮合させて得られるケイ素化合物
である請求項１に記載の転写材料用組成物。
【化１】
2009007515.tif 000017
（式中Ｒ１ａは、炭素数６〜２０の芳香族環にビニル基が結合した構造を有する炭化水素基を示し、Ｒ２は炭素数１〜４のアルキル基を示す。）
【化２】
2009007515.tif 000018
（式中Ｒ１ｂは、炭素数１〜１４のアルキル基、炭素数６〜１４のアリール基または炭素数２〜１４の不飽和脂肪族残基を示し、Ｒ３は炭素数１〜４のアルキル基を示す。）
【化３】
2009007515.tif 000019
（式中Ｒ１ｃおよびＲ１ｄは、それぞれ独立に炭素数６〜２０の芳香族環、炭素数６〜２０の芳香族環にビニル基が結合した構造を有する炭化水素基、炭素数２〜２０の不飽和脂肪族残基または炭素数１〜１０のアルキル基を示し、Ｒ４は炭素数１〜４のアルキル基を示す。）
【請求項３】
前記式（１ａ）中、Ｒ１ａが、ビニル基が結合したフェニル基を有する炭素数８〜１４のアリール基またはビニル基が結合したナフチル基を有する炭素数１２〜１４のアリール基であり、前記式（１ｂ）中、Ｒ１ｂが、炭素数１〜１０のアルキル基または炭素数６〜１０のアリール基であり、前記式（１ｃ）中、Ｒ１ｃおよびＲ１ｄがそれぞれ独立に、ビニル基が結合したフェニル基を有する炭素数８〜１４のアリール基、ビニル基が結合したナフチル基を有する炭素数１２〜１４のアリール基、炭素数１〜１０のアルキル基また炭素数６〜１０のアリール基である請求項２に記載の転写材料用組成物。
【請求項４】
前記式（１ａ）中、Ｒ１ａがスチリル基であり、前記式（１ｂ）中、Ｒ１ｂがメチル基またはフェニル基であり、前記式（１ｃ）中Ｒ１ｃおよびＲ１ｄがメチル基またはフェニル基である請求項２に記載の転写材料用組成物。
【請求項５】
前記式（１ａ）中、Ｒ１ａがスチリル基であり、前記式（１ｂ）中、Ｒ１ｂがフェニル基であり、前記式（１ｃ）中Ｒ１ｃおよびＲ１ｄがフェニル基である請求項２に記載の転写材料用組成物。
【請求項６】
前記ケイ素−水素結合を有するケイ素化合物が、ハイドロジェンシルセスキオキサンである請求項１〜５のいずれかに記載の転写材料用組成物。
【請求項７】
前記ビニル基を有する化合物および前記ケイ素−水素結合を有するケイ素化合物に加え
て、さらに白金化合物を含有する請求項１〜６のいずれかに記載の転写材料用組成物。
【請求項８】
１０μｍ以下の微細パターンを形成するための、請求項１〜７のいずれか１項に記載の転写材料用組成物。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか１項に記載の転写材料用組成物を被加工材料表面に塗布して薄膜を形成させ、この薄膜に微細パターン形成用の金型で型押しをして、前記薄膜に微細パターンを形成することを特徴とする微細パターンの形成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微細パターン転写材料用組成物および微細パターンの形成方法に関し、さらに詳しくは、半導体製造プロセス、垂直磁気記録方式のパターンドメディア製造プロセス等において使用する、ビニル基を有する化合物およびケイ素−水素結合を有するケイ素化合物を含有する微細パターン転写材料用組成物、およびこれを用いた微細パターンの形成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造プロセス、垂直磁気記録方式のパターンドメディア製造プロセス等において微細パターンを作成する方法としてナノインプリント技術が注目されており、それに用いるための優れた転写材料が求められている。これまでに、水素化シルセスキオキサンによる塗布膜を基板上に形成後、型押しをすることにより、微細なパターンを室温ナノインプリントする技術が開示されている（特許文献１）。また、メタクリル基、エポキシ基を有する篭型ポリシルセスキオキサンを用いて、塗布後、仮硬化させ、室温ナノインプリントした後、完全硬化することにより微細なパターンを形成する技術が開示されている（特許文献２）。この技術を応用してパターンドメディアの磁気記録メディアの加工にも用いられている。
【０００３】
一般的なナノインプリントプロセスは１）基板に塗布膜を作成、２）型押し、３）離型、４）残膜の除去となっている。ここで残膜とは図３に示すように、作成された塗布膜に型押しした際に微細パターンが形成されない、基板と微細パターン部分の間の部分である。
【０００４】
また、残膜の除去とは図４のように残膜部分を無くすことであり、ドライエッチング法等により塗布膜をエッチングする方法が用いられる。
微細パターンをレジストとして用いる半導体製造プロセス、垂直磁気記録方式のパターンドメディア製造プロセス等においては、パターンの凹凸の正確な形状は下層の微細加工に対して極めて重要である。また、残膜の除去工程における形状変形のリスク低減、工程時間の短縮によるスループットの向上のためには残膜の厚さの低減も同様に重要でそれらすべてにおいて優れた転写材料が求められている。
【特許文献１】特開２００３−１００６０９
【特許文献２】特開２００６−２８５０１７
【特許文献３】特開２００６−３０２３９６
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明では半導体製造プロセス、垂直磁気記録方式のパターンドメディア製造プロセス等において、１０μｍ以下の微細パターンの金型形状が正確に転写された、残膜の少ない転写材料、および微細パターンの形成方法を提供することを目的とする。ここで、１０μｍ以下の微細パターンとは、金型に刻み込んだ凹凸の線幅寸法が１０μｍ以下のパターンであり、つまり１つの凹の線幅と１つの凸の線幅との合計が１０μｍ以下であるパターンを意味する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
発明者らは鋭意検討した結果、ビニル基を有する化合物およびケイ素−水素結合を有するケイ素化合物を含有する組成物を用いることにより、金型形状の転写性が優れ、残膜の少ないナノインプリントが可能となることを見出し、この発明を完成させた。
【０００７】
具体的には以下［１］〜［９］に記載する。
［１］ビニル基を有する化合物およびケイ素−水素結合を有するケイ素化合物を含有することを特徴とする、微細パターンを形成するための転写材料用組成物。
【０００８】
［２］前記ビニル基を有する化合物が
下記式（１ａ）で表されるケイ素化合物または、
下記式（１ａ）で表されるケイ素化合物と、下記式（１ｂ）で表されるケイ素化合物および下記式（１ｃ）で表されるケイ素化合物からなる群から選択される１種以上のケイ素化合物とを含む混合物を加水分解後、縮合させて得られるケイ素化合物
である［１］に記載の転写材料用組成物。
【０００９】
【化４】
2009007515.tif 000002
【００１０】
（式中Ｒ１ａは、炭素数６〜２０の芳香族環にビニル基が結合した構造を有する炭化水素基を示し、Ｒ２は炭素数１〜４のアルキル基を示す。）
【００１１】
【化５】
2009007515.tif 000003
【００１２】
（式中Ｒ１ｂは、炭素数１〜１４のアルキル基、炭素数６〜１４のアリール基または炭素数２〜１４の不飽和脂肪族残基を示し、Ｒ３は炭素数１〜４のアルキル基を示す。）
【００１３】
【化６】
2009007515.tif 000004
【００１４】
（式中Ｒ１ｃおよびＲ１ｄは、それぞれ独立に炭素数６〜２０の芳香族環、炭素数６〜２０の芳香族環にビニル基が結合した構造を有する炭化水素基、炭素数２〜２０の不飽和脂肪族残基または炭素数１〜１０のアルキル基を示し、Ｒ４は炭素数１〜４のアルキル基を示す。）
［３］前記式（１ａ）中、Ｒ１ａが、ビニル基が結合したフェニル基を有する炭素数８〜１４のアリール基またはビニル基が結合したナフチル基を有する炭素数１２〜１４のアリール基であり、前記式（１ｂ）中、Ｒ１ｂが、炭素数１〜１０のアルキル基または炭素数６〜１０のアリール基であり、前記式（１ｃ）中、Ｒ１ｃおよびＲ１ｄがそれぞれ独立に、ビニル基が結合したフェニル基を有する炭素数８〜１４のアリール基、ビニル基が結合したナフチル基を有する炭素数１２〜１４のアリール基、炭素数１〜１０のアルキル基また炭素数６〜１０のアリール基である［２］に記載の転写材料用組成物。
【００１５】
［４］前記式（１ａ）中、Ｒ１ａがスチリル基であり、前記式（１ｂ）中、Ｒ１ｂがメチル基またはフェニル基であり、前記式（１ｃ）中Ｒ１ｃおよびＲ１ｄがメチル基またはフェニル基である［２］に記載の転写材料用組成物。
【００１６】
［５］前記式（１ａ）中、Ｒ１ａがスチリル基であり、前記式（１ｂ）中、Ｒ１ｂがフェニル基であり、前記式（１ｃ）中Ｒ１ｃおよびＲ１ｄがフェニル基である［２］に記載の転写材料用組成物。
【００１７】
［６］前記ケイ素−水素結合を有するケイ素化合物が、ハイドロジェンシルセスキオキサンである［１］〜［５］のいずれかに記載の転写材料用組成物。
［７］前記ビニル基を有する化合物および前記ケイ素−水素結合を有するケイ素化合物に加えて、さらに白金化合物を含有する［１］〜［６］のいずれかに記載の転写材料用組成物。
【００１８】
［８］１０μｍ以下の微細パターンを形成するための、［１］〜［７］のいずれかに記載の転写材料用組成物。
［９］［１］〜［８］のいずれかに記載の転写材料用組成物を被加工材料表面に塗布して薄膜を形成させ、この薄膜に微細パターン形成用の金型で型押しをして、前記薄膜に微細パターンを形成することを特徴とする微細パターンの形成方法。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の転写材料用組成物を用いれば、半導体製造プロセス、垂直磁気記録方式のパターンドメディア製造プロセス等において１０μｍ以下の金型形状が正確に転写され、残膜の少ない微細パターンを形成することができる。また本発明の微細パターンの形成方法は、前記転写材料用組成物を用いて、１０μｍ以下の金型形状を薄膜に正確に転写することができ、残膜の少ない微細パターンを形成することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明の転写材料用組成物について詳細に説明する。本発明は、ビニル基を有する化合物およびケイ素−水素結合を有するケイ素化合物を含有することを特徴とし、特に好適には分子内にビニル基を有する化合物とハイドロジェンシルセスキオキサンからなる組成物からなることを特徴とする。
【００２１】
分子内にビニル基を有する化合物としては、ケイ素−水素結合を有する化合物とヒドロシリル化反応をする化合物が好ましい。例えばポリアリル化合物であり、このようなものとしては、ジアリルフタレートプレポリマー、ジアリルイソフタレートプレポリマー、トリアリルイソシアヌレート、アリルエステル樹脂、ジアリルテレフタレート、ジアリルイソフタレート、ジアリルフタレート、トリアリルイソシアヌレート、トリメチロールプロパントリアリルエーテル、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル、ペンタエリスリトールテトラアリルエーテル等がある。また、スチリル誘導体としては、スチレン、ビニルトルエン、α−メチルスチレン、4-ビニルビフェニル、1,1'-ジフェニルエチレン、ビニルナフタレン、アセナフチレン、ジビニルベンゼン、ジビニルビフェニル、ジイソプロペニルベンゼン、ジビニルナフタレン等がある。また、ビニルエステル誘導体としては、酢酸ビニル、安息香酸ビニル等が上げられる。また、アリル化合物としては、ジアリルフタレートプレポリマー、ジアリルイソフタレートプレポリマー、トリアリルイソシアヌレート、アリルエステル樹脂、安息香酸アリル、ジアリルテレフタレート、ジアリルイソフタレート、ジアリルフタレート、ジアリルナフタレート、トリアリルイソシアヌレート等が上げられる。また、ビニル基を含有するケイ素化合物でもよく、例えば上記式（１ａ）で表されるケイ素化合物を用いて加水分解、縮合した化合物などであり、上記式（１ａ）で表される化合物の例として以下の式（２）〜（４）で示される構造を有する化合物が挙げられる。
【００２２】
【化７】
2009007515.tif 000005
【００２３】
【化８】
2009007515.tif 000006
【００２４】
【化９】
2009007515.tif 000007
【００２５】
Ｒ2は炭素数４以下のアルキル基をそれぞれ示す。
また、前記ビニル基を有する化合物として、下記式（１ａ）で表されるケイ素化合物または、下記式（１ａ）で表されるケイ素化合物と、下記式（１ｂ）で表されるケイ素化合物および下記式（１ｃ）で表されるケイ素化合物からなる群から選択される１種以上のケイ素化合物とを含む混合物を加水分解後、縮合させて得られるケイ素化合物を用いることができる。
【００２６】
【化１０】
2009007515.tif 000008
【００２７】
（式中Ｒ１ａは、炭素数６〜２０の芳香族環にビニル基が結合した構造を有する炭化水素基を示し、Ｒ２は炭素数１〜４のアルキル基を示す。）
【００２８】
【化１１】
2009007515.tif 000009
【００２９】
（式中Ｒ１ｂは、炭素数１〜１４のアルキル基、炭素数６〜１４のアリール基または炭素数２〜１４の不飽和脂肪族残基を示し、Ｒ３は炭素数１〜４のアルキル基を示す。）
【００３０】
【化１２】
2009007515.tif 000010
【００３１】
（式中Ｒ１ｃおよびＲ１ｄは、それぞれ独立に炭素数６〜２０の芳香族環、炭素数６〜２０の芳香族環にビニル基が結合した構造を有する炭化水素基、炭素数２〜２０の不飽和脂肪族残基または炭素数１〜１０のアルキル基を示し、Ｒ４は炭素数１〜４のアルキル基を示す。）
これらの中で、式（１ａ）中、Ｒ１ａが、ビニル基が結合したフェニル基を有する炭素数８〜１４のアリール基またはビニル基が結合したナフチル基を有する炭素数１２〜１４のアリール基であり、前記式（１ｂ）中、Ｒ１ｂが、炭素数１〜１０のアルキル基または炭素数６〜１０のアリール基であり、前記式（１ｃ）中、Ｒ１ｃおよびＲ１ｄがそれぞれ独立に、ビニル基が結合したフェニル基を有する炭素数８〜１４のアリール基、ビニル基が結合したナフチル基を有する炭素数１２〜１４のアリール基、炭素数１〜１０のアルキル基また炭素数６〜１０のアリール基であるものが好ましい。これらの化合物を用いれば、金型形状を正確に薄膜に転写することができ、残膜がより少ない微細パターンを形成することができる。
【００３２】
その中でも、式（１ａ）中、Ｒ１ａがスチリル基であり、前記式（１ｂ）中、Ｒ１ｂがメチル基またはフェニル基であり、前記式（１ｃ）中Ｒ１ｃおよびＲ１ｄがメチル基またはフェニル基であるものが好ましい。
【００３３】
さらに、式（１ａ）中、Ｒ１ａがスチリル基であり、前記式（１ｂ）中、Ｒ１ｂがフェニル基であり、前記式（１ｃ）中Ｒ１ｃおよびＲ１ｄがフェニル基であるものが特に好ましい。
【００３４】
式（１ａ）で表されるケイ素化合物と、下記式（１ｂ）で表されるケイ素化合物および下記式（１ｃ）で表されるケイ素化合物からなる群から選択される１種以上のケイ素化合物とを含む混合物との加水分解、縮合反応は、一般にアルキルシルセスキオキサンや有機ポリシリコーン化合物の合成で用いられている酸触媒、アルカリ触媒を使用して反応すればよい。
【００３５】
ケイ素−水素結合を有する化合物として具体的には、下記式（５）〜（９）で表されるヒドロシランや、芳香環上の３個以上の水素がＳｉＲ５２Ｈ、ＳｉＲ５Ｈ２、及び／またはＳｉＨ３で置換されてなる芳香環を有するヒドロシランなどを例示できる。
【００３６】
【化１３】
2009007515.tif 000011
【００３７】
【化１４】
2009007515.tif 000012
【００３８】
【化１５】
2009007515.tif 000013
【００３９】
【化１６】
2009007515.tif 000014
【００４０】
【化１７】
2009007515.tif 000015
【００４１】
各式中、Ｒ５は水素または炭素数１〜２０の１価の有機基を表し、同一又は異なっても良い。Ｙは炭素数２から１０の２価のケイ素含有残基を表す。ａは２又は３の整数を、ｌ、ｍは１〜２００の整数を表し、ｎは３〜８の整数を表す。
【００４２】
各式中のＲ５に関して、水素または炭素数１〜２０の１価の有機基としては、水素、炭素数１〜２０の炭化水素基及びトリアルキルシロキシ基が好ましい。具体的には、炭素数１〜２０の炭化水素基としては、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブチル基、ｔ−ブチル基、イソアミル基、ｎ−オクチル基、ｎ−ノニル基、フェニル基、ナフチル基等が挙げられ、トリアルキルシロキシ基としては、トリメチルシロキシ基、トリフェニルシロキシ基等が挙げられる。このうち、水素、メチル基とフェニル基が特に好ましい。
【００４３】
Ｙが表す２価の基としては、ケイ素原子と安定に結合しうる基であれば特に限定されない。具体的には炭素数２から２０の炭化水素基または次式（１０）で表されるシリコーン系残基である。
【００４４】
【化１８】
2009007515.tif 000016
【００４５】
ｏは1から２０の整数を表す。
また、ケイ素−水素結合を有するケイ素化合物としては、上記式（９）で示されるハイドロジェンシルセスキオキサンが特に好ましい。市販されているものの例として、ハイドロジェンシルセスキオキサンの溶液である東レ・ダウコーニング社のＦＯｘシリーズがあげられる。
【００４６】
本組成物におけるビニル基を有する化合物とケイ素−水素結合を有するケイ素化合物との配合比率は、Ｓｉ−Ｈ基に対するビニル基の比がモル比で０．５〜５となる比率であることが好ましい。０．６〜３がさらに好ましく、０．８〜２が特に好ましい。このような比率であると、水分等で反応し、ガスを発生する等の問題が考えられるＳＩ−Ｈ基を極力減らし、かつビニル基の過剰率を減らせるという点で好ましい。
【００４７】
本組成物は、Ｓｉ−Ｈ基とビニル基を反応させるためにヒドロシリル化触媒を含有することができる。このヒドロシリル化触媒としては、通常公知のものを特に限定することなく使用でき、塩化白金酸や中性白金触媒が知られているが、なかでも中性白金触媒が、望ましくない副生物を生じることなく収率よく進行させることができるので好ましい。このような中性白金触媒としては、例えば、白金−有機化合物錯体、白金−有機官能性シロキサン錯体、白金−ジオレフィン化合物錯体などが挙げられる。なかでも、白金−ビニルシロキサン錯体、白金−アセチルアセトナト錯体、白金−デカジエン錯体が好ましい。Ｐｔ化合物の使用量としては特に制限はないが、ＳｉＨ基１ｍｏｌに対して10-2〜10-9ｍｏｌという割合の範囲で用いるのが好ましく、さらに好ましくは10-3〜10-7ｍｏｌという割合の範囲で用いるのがより好ましい。
【００４８】
前記ヒドロシリル化触媒の他、本組成物には、必要に応じて溶媒等を添加することができる。
前記溶媒としては、メチルイソブチルケトンなどのケトン系溶媒、トルエンおよびキシレンなどの芳香族炭化水素溶媒、ジエチルエーテルなどのエーテル系溶媒、酢酸エチル、酢酸ブチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートなどのエステル系溶媒、ブタノールおよびヘキサノールなどのアルコール系溶媒、クロロホルム、トリクロロエチレンおよび四塩化炭素などのハロゲン化炭化水素溶媒等を挙げることができる。    
【００４９】
本組成物を使用することより、金型形状を正確に転写し、残膜の少ない微細パターンの形成が可能である。例えば、残膜の厚さは、０〜５０ｎｍとすることができる。
本組成物の具体的な使用方法は、以下の微細パターンの形成方法の説明において述べる。
【００５０】
次に本発明の微細パターンの形成方法について説明する。
本発明の微細パターンの形成方法は、前記転写材料用組成物を被加工材料表面に塗布して薄膜を形成させ、この薄膜に微細パターン形成用の金型で型押しをして、前記薄膜に微細パターンを形成することを特徴とする。
【００５１】
まず、前記転写材料用組成物に溶媒を加えて、溶解する。この溶液におけるビニル基を有する化合物およびケイ素−水素結合を有するケイ素化合物の濃度としては、この溶液を
被加工材料表面に塗布することができ、薄膜を形成させることができれば特に制限はないが、好適な薄膜が形成しやすい等の点から、通常１〜２０％である。必要に応じて、前記ヒドロシリル化触媒を添加することもできる。
【００５２】
この溶液を、被加工材料表面に塗布する。
この被加工材料は、半導体製造プロセス、垂直磁気記録方式のパターンドメディア製造プロセス等においてナノインプリント法により微細パターンが作成されるガラス基板およびハードディスクメディア等である。
【００５３】
前記溶液を塗布する方法としては、前記被加工材料表面に薄膜を形成させることができれば特に制限はなく、例えばスピンコート法、ディッピング法及びドクターブレード法等の公知の方法を用いることができる。
【００５４】
溶液を塗布した後、形成された薄膜に、微細パターン形成用の金型により型押しをする。
前記被加工材料表面に形成される薄膜の厚みは、目的に応じて適宜決定することができるが、半導体製造プロセス、垂直磁気記録方式のパターンドメディア製造プロセス等においてナノインプリント法により微細パターンを形成する薄膜の厚みは、通常１０〜１０００ｎｍである。
【００５５】
この薄膜に所望の微細パターンを形成させることのできる凹凸のパターンを有する金型を用いて、前記薄膜に型押しをする。この型押しは、プレス機等を用いて行うことができる。型押しするときの温度は、０〜５０℃とすることができる。すなわち本発明の微細パターンの形成方法では、薄膜を加熱することなく室温で型押しをすることができ、スループットの向上を図ることができる。また型押しするときの圧力は、通常２０〜３００ＭＰａであり、型押し時間は、通常１０〜３００秒間である。
【００５６】
型押し後、被加工材料上の薄膜から金型を引き離す。金型のパターンが薄膜に正確に転写され、この薄膜に１０μｍ以下の凹凸形状を有する微細パターンが得られる。このとき残膜の厚さを、前述の通り、極めて小さくすることができる。
【００５７】
型押し後、ビニル基を有する化合物とケイ素−水素結合を有するケイ素化合物とを反応させる。このときパターンが形成された薄膜を加熱して、反応させてもよい。このときの反応温度は、通常０〜２５０℃である。これにより、Ｓｉ−Ｈ基とビニル基とのヒドロシリル化反応が起き、パターンが形成された薄膜が硬化し、強固な微細パターンが得られる。
【００５８】
微細パターンを形成された後、薄膜の残膜部分、すなわち薄膜のうち、被加工材料に接する面から微細パターンの凹部底面にかけての層状部分を除去するために、ドライエッチング等を施すこともできる。
【００５９】
以下、実施例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
【合成例１】
【００６０】
温度計と冷却管を取り付けた3口フラスコにフェニルトリメトキシシラン（34.3g、0.173mol）とp-スチリルトリメトキシシラン（9.7g、0.043mol）を加え、撹拌子で撹拌しながら、室温下、濃度0.25重量%に調製した希硝酸11.7gを少しずつ添加した。室温下で30分撹拌した後、60℃で2時間加熱して、加水分解を行った。エバポレーターを用い、50℃の水浴で加熱し圧力7kPaにおいて反応で生成したメタノールを留去した。その後、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート145.2g、1,1,3,3-テトラブチル-1,3-ジラウリルオキシジスタノキサンを0.30g添加し、室温下1時間撹拌した後、60℃で2時間加熱し、縮合を行った。得られたビニル基含有シルセスキオキサンは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによって得られたポリスチレン換算重量平均分子量が1,400であった。
【実施例１】
【００６１】
合成例１で得られた固形分濃度１０％のビニル基含有シルセスキオキサン３０ｇ、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート６４ｇ、固形分濃度１４％のハイドロジェンシルセスキオキサン溶液（商品名ＦＯＸ１４）１．７ｇ、０．１ｍｏｌ／ｌ塩化白金酸２−プロパノール溶液０．１７ｍｌを量り取り溶解した。その溶液０．５ｍｌをスピンコーターにセットしたハードディスクメディア上に滴下し、５００ｒｐｍで１０秒、５０００ｒｐｍで２０秒回転させ、厚さ８０ｎｍの薄膜を形成した。得られた薄膜をニッケル製金型に室温下プレス機で押し付けることによって微細パターンを形成させた。ここで用いたニッケル製金型には図２に示すような1ミクロン以下の非常に微細なパターンが形成されている。
【００６２】
そのハードディスクメディアを破断し、断面を電界放射型電子顕微鏡を用いて観測したところ、図１のように金型の形状を正確に転写し、残膜の厚さは電子顕微鏡写真で目視では確認できない厚みであり、残膜の少ない微細パターンが形成されていることを確認した。
【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】図１は、実施例１において作成した微細パターンの状態を示す電子顕微鏡写真である。
【図２】図２は、実施例１で使用した金型の断面図である。
【図３】図３は、基板上に、残膜部分を介して微細パターン部分が形成された状態を示す説明図である。
【図４】図４は、基板上に直接微細パターン部分が形成された状態を示す説明図である。
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図１】
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