(57)【要約】    【課題】粒径が最大５μｍ以下で、平均１．５μｍ以下である機能性微細粒子を製造し、これを樹脂又は繊維に均一に混合する。    【解決手段】粒径が最大５μｍ以下で、平均１．５μｍ以下である機能性微細粒子の製造方法である。非水溶性物質の粉末を粒径がほぼ１μｍ以下になるまで湿式粉砕する工程と、前記非水溶性物質の粉末を乾燥して粉末とする工程と、機能性水溶性粉末を溶媒にとかす工程と、前記機能性水溶性粉末溶液を前記非水溶性粉末に吸収させる工程と、前記工程で得られた混合物を乾燥し、乾式粉砕後、分級する工程とからなる。好ましくは、前記機能性水溶性粉末は湯の花である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
非水溶性物質の粉末を粒径がほぼ１μｍ以下になるまで湿式粉砕する工程と、
前記非水溶性物質の粉末を乾燥して粉末とする工程と、
機能性水溶性粉末を溶媒にとかす工程と、
前記機能性水溶性粉末溶液を前記非水溶性粉末に吸着させる工程と、
前記工程で得られた混合物を乾燥し、乾式粉砕後、分級する工程と、
からなることを特徴とする粒径が最大５μｍ以下で、平均１．５μｍ以下である微細粒子の製造方法。
【請求項２】
前記機能性水溶性粉末を２０〜４０％水溶液とし、前記非水溶性粉末と０．５：１〜１：１．５の割合で混合する請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記機能性水溶性粉末が湯の花である請求項１又は２記載の方法。
【請求項４】
前記非水溶性物質が無機粉末である請求項１〜３の何れかに記載の方法。
【請求項５】
水溶性で、かつ、粒径が最大５μｍ以下で、平均１．５μｍ以下である機能性微粒子粉末。
【請求項６】
機能性水溶性微粒子粉末と非水溶性粉末が混合されており、しかも粒径が最大５μｍ以下で、平均が１．５μｍ以下である微細粉末。
【請求項７】
機能性水溶性微粒子粉末と非水溶性粉末が混合されており、しかも粒径が最大３μｍ以下で、平均が１μｍ以下である微細粉末。
【請求項８】
請求項５〜７の何れかに記載の微細粉末を含有させた繊維又は樹脂。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、機能性水溶性粉末の製法及びこれを含有する機能性樹脂又は繊維に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、機能性水溶性粉末を樹脂・繊維に練り込むことが行われている。その際、乾式粉砕方式により機能性水溶性粉末を得ると、粒径は最大７μｍ、平均１．４３μｍが限界である。この大きさでは、繊維に練り込んでも満足すべきものとはならない。分級により選別を行っても、収率が悪く、経済的にも引き合うものではなかった。そこで、このような機能性水溶性粉末は後加工処理が施されている。
【０００３】
また、機能性水溶性粉末である湯の花粉末を樹脂塗料に含有させ、それを布生地に塗布して健康シートや寝具を得ることも下記特許文献１により知られている。
【特許文献１】実用新案登録第３１１９８９９号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１では、湯の花の粒径は０．５〜６０μｍとされており（同公報［００２２］参照）、単純計算すれば、平均粒径は３０μｍである。樹脂に含有させることはできても繊維に練り込むことは困難である。
【０００５】
繊維に練り込むためには、粒径が最大５μｍ、平均１．５μｍ以下、好ましくは、最大３μｍ、平均１μｍ以下としなければならない。さらに、樹脂や繊維に機能性を付与するためにはできるだけ粒子が広く分散されていることが望ましい。
【０００６】
本発明は、粒径が最大５μｍ以下で、平均１．５μｍ以下である微細粒子を製造し、これを樹脂又は繊維に均一に混合することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、添付図１に示すように、非水溶性物質の粉末を粒径がほぼ１μｍ以下になるまで湿式粉砕する工程と、前記非水溶性物質の粉末を乾燥して粉末とする工程と、機能性水溶性粉末を溶媒にとかす工程と、前記機能性水溶性粉末溶液を前記粉末に吸収させる工程と、前記工程で得られた混合物を乾燥し、乾式粉砕後、分級する工程と、からなることを特徴とする粒径が最大５μｍ以下で、平均１．５μｍ以下である微細粒子の製造方法である。
【０００８】
また、本発明は、前記方法により得られる粒径が最大５μｍ以下で、平均１．５μｍ以下、好ましくは、最大３μｍ、平均１μｍ以下、である機能性微細粒子、及び、それを含有させた繊維又は樹脂である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、水溶性機能粉末の有する本来の性質を損なうことなく、水溶性機能粉末を、繊維や樹脂に練り込み、その特有の機能を付与することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
添付図１の非水溶性物質の粉末を粒径がほぼ１μｍ以下になるまで湿式粉砕する工程で使用する「非水溶性物質の粉末」は、例えば、SiO2、Al2O3、ZrO2等が挙げられる。特にジルコニウムを含有する鉱石粉末、その他の無機粉末を使用することが好ましい。
【００１１】
添付図１の機能性水溶性粉末を溶媒にとかす工程で使用する「機能性水溶性粉末」としては、例えば「湯の花」が挙げられる。湯の花は、温泉成分が析出又は沈殿したものである。高温で湧出した源泉が、大気温や浴槽との温度差によって冷却されていく過程で、源泉中に溶存していた数々の温泉成分が析出してきたり、源泉に混在していた物質の沈殿が発生する。析出物沈殿物は、粒子状になって浴槽の底に沈んだり、糸状になって浴槽内を漂ったり、浴槽の壁面や湯口に付着する。
【００１２】
湯の花の主要な成分は、大分県衛生研究所の定量分析（重量％）によれば、次のとおりである。
硫酸アルミニウム     41.35
硫酸第一鉄           9.24 
酸化アルミニウム     6.87 
硫酸第二鉄           6.83 
硫酸マグネシウム     1.96 
硫酸カルシウム       0.77 
塩化ナトリウム       0.38
硫酸ナトリウム       0.23
塩化カリウム         0.16
メタ硅酸             0.11
水分                 28.38
微量成分             3.72
【００１３】
湯の花は、神経痛、リウマチ、冷え性、関節炎、肩こり、腰痛、痔、うちみ、ただれ、くじき、たむ し、しっしん、かいせん、いんきん、あせも、しもやけ、水虫などに対して治療的機能（効能）を有することが証明されている。
【００１４】
前記機能性水溶性粉末は、２０〜４０％水溶液、好ましくは２５〜３５％水溶液とし、前記非水溶性粉末と好ましくは０．５：１〜１：１．５の割合で混合する。
【００１５】
乾燥し、乾式粉砕後、分級する最後の工程を経た微細粉末粒子は、後処理を加えなければ、非水溶性粉末と機能性水溶性粉末の混合粉体となる。
【００１６】
本発明の方法において、湿式粉砕工程を実施するための湿式粉砕装置としては、液体中で粉体に衝撃力を与えて微粉砕し得る装置、例えばボールミルやビーズミルを用いることができる。乾式粉砕工程を実施するための乾式粉砕装置についても特に制限はないが、ビーズ等の粉砕メディアを内蔵した通常の乾式粉砕機、例えばボールミルやビーズミルを用いることができる。分級工程を実施するための分級装置としては、ジェットミルのような気流粉砕機による気流粉砕に続けて気流分級で分級して、寸法的に安定な粉末を得るものが好ましい。
【００１７】
前記機能性水溶性粉末（又は非水溶性粉末と機能性水溶性粉末の混合粉体）を含有する繊維を製造するには、合成繊維の場合、この粉体をナイロン、ポリエステル、アクリル、ビニロン、プリプロピレン等のマスターバッチに投入し、定法に従って糸とする。天然繊維の場合は、布帛とした後で、バインダーを使ってこれらの微粒子を付着させる方法や、プリント法、噴霧法などがある。
【００１８】
前記機能性水溶性粉末（又は非水溶性粉末と機能性水溶性粉末の混合粉体）を含有する樹脂とするときには、この粉体をフェノール樹脂塗料，フタル酸樹脂塗料，ビニル樹脂塗料，ポリウレタン樹脂塗料，シリコーン樹脂塗料，エポキシ樹脂塗料等に投入して、対象物の表面に塗布する。
【００１９】
以下、実施例により本発明を説明する。
【実施例１】
【００２０】
珪酸ジルコニウムを含有する鉱石粉末を湿式粉砕機（堀場製作所  LA-750）により湿式粉砕して、図２の粒度分布を有する粉末珪酸ジルコニウムを得た。粒径は、最大で約１μｍ、平均０．７μｍ程度である。この粉末珪酸ジルコニウムに対して３０％水溶液にした湯の花溶液を１：１の割合で混合した後、乾燥し、乾式粉砕機（名農）で乾式粉砕した。この混合粉末をジェットミル（アイシン精機）で気流粉砕した後、分級装置（アイシン精機）で分級操作を行い、図３に示すような、粉末ジルコニウムと湯の花粒子の混合粉体を得た。粒径は、最大で約１μｍ、平均０．７μｍ程度である。
【００２１】
この粉体をポリエステルマスターバッチに投入し、定法によりポリエステル糸を作成した。さらに、この糸を用いて織成して布団生地とした。湯の花の微細粒子は、繊維表面に広く分散する被覆効果を有し、機能性は損なわれていなかった。
【実施例２】
【００２２】
実施例１で得られた粉末ジルコニウムと湯の花粒子の混合粉体をフェノール樹脂塗料に混入し、これを布生地の表面に塗布して健康シートとした。湯の花の微細粒子は、樹脂表面に広く分散する被覆効果を有し、機能性は損なわれていなかった。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明方法のフローチャートである。
【図２】使用材料の一つである粉末珪酸ジルコニウムの粒度分布を示すグラフである。
【図３】本発明一実施例の混合粉体である粉末珪酸ジルコニウムと湯の花粒子の混合粉体の粒度分布を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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