(57)【要約】【課題】良好な流動性を有し、高密度に充填可能であり、かつ成形性を向上できる冶金用粉末および冶金用粉末の製造方法を提供する。【解決手段】冶金用粉末は、第１の粉末１０と、第２の粉末２０とを備え、第１の粉末１０に対する第２の粉末２０の質量比が、１以上７／３以下である。第１の粉末１０は、複数の第１の粒子と、複数の第１の粒子の表面を被覆する潤滑剤１３とを含んでいる。第２の粉末２０は、表面に潤滑剤が被覆されていない複数の第２の粒子を含んでいる。【選択図】図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の第１の粒子と、前記複数の第１の粒子の表面を被覆する潤滑剤とを含む第１の粉末と、
表面に潤滑剤が被覆されていない複数の第２の粒子を含む第２の粉末とを備え、
前記第１の粉末に対する前記第２の粉末の質量比が、１以上７／３以下である、冶金用粉末。
【請求項２】
前記第１の粒子は、第１の鉄基粒子と、前記第１の鉄基粒子の表面を取り囲む第１の絶縁被膜とを有し、
前記第２の粒子は、第２の鉄基粒子と、前記第２の鉄基粒子の表面を取り囲む第２の絶縁被膜とを有する、請求項１に記載の冶金用粉末。
【請求項３】
前記第１の絶縁被膜は、非晶質リン酸塩化合物、非晶質ホウ酸塩化合物、非晶質珪酸化合物および非晶質酸化物からなる群より選ばれた少なくとも一種の物質よりなる、請求項２に記載の冶金用粉末。
【請求項４】
複数の第１の粒子と、前記複数の第１の粒子の表面を被覆する潤滑剤とを含む第１の粉末を準備する工程と、
表面に潤滑剤が被覆されていない複数の第２の粒子を含む第２の粉末を準備する工程と、
前記第１の粉末に対する前記第２の粉末の質量比が１以上７／３以下になるように、前記第１の粉末と前記第２の粉末とを混合する工程とを備えた、冶金用粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、冶金用粉末および冶金用粉末の製造方法に関し、たとえば圧粉磁心に用いられる冶金用粉末および冶金用粉末の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、金型内で冶金用粉末を圧粉して所定形状の成形体を得る際には、金型壁面と冶金用粉末の粒子との界面、または冶金用粉末の粒子間に摩擦が生じるので、金型に潤滑剤を塗布している。しかし、金型が複雑な形状である場合には、金型壁面において潤滑剤が塗布されない箇所が生じ、金型壁面と成形体との焼き付きが発生するという問題がある。
【０００３】
また、冶金用粉末に潤滑剤粉末を混合して金型に充填することもできる。しかし、この場合には、潤滑剤が均一に分散せず凝集しやすいために、固まった潤滑剤に冶金用粉末が捕らえられて、金型に冶金用粉末を充填するときに冶金用粉末の流動性が悪くなるという問題がある。
【０００４】
冶金用粉末中に潤滑剤を均一に分散させるために、たとえば冶金用粉末と潤滑剤とを潤滑剤の融点以上の温度で混合して冶金用粉末の粒子に潤滑剤を付着させて、金型内で圧粉することもできる。しかし、この場合には、冶金用粉末の粒子同士が潤滑剤を介して結合（凝集）して２次粒子化しやすく、鉄基粉末の流動性は改善されるものの、充填密度が悪いという問題がある。
【０００５】
さらに、特開２００１−１９２７０６号公報（特許文献１）には、粉末冶金用の流動性改善粉末の製造方法が開示されている。特許文献１では、金属粉末と潤滑剤とを５０℃以上でかつ潤滑剤の融点より５℃低い温度以下の温度で混合した粉末を用いる方法が開示されている。
【特許文献１】特開２００１−１９２７０６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記特許文献１では、潤滑剤が加熱により軟化して粘着性が出る場合があり、この場合には上述した従来の方法と同様に、粉末冶金用の流動性改善粉末の粒子の２次粒子化を招くという問題がある。また、粘着性が出なければ、潤滑剤なしで単純混合した場合と同様に金型と成形体との焼き付きが生じるという問題がある。
【０００７】
したがって、本発明の目的は、良好な流動性を有し、かつ高密度に充填可能であり、かつ成形性を向上できる冶金用粉末および冶金用粉末の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の冶金用粉末は、第１の粉末と、第２の粉末とを備え、第１の粉末に対する第２の粉末の質量比が、１以上７／３以下である。第１の粉末は、複数の第１の粒子と、複数の第１の粒子の表面を被覆する潤滑剤とを含んでいる。第２の粉末は、表面に潤滑剤が被覆されていない複数の第２の粒子を含んでいる。
【０００９】
本発明の冶金用粉末の製造方法は、以下の工程を備えている。複数の第１の粒子と、複数の第１の粒子の表面を被覆する潤滑剤とを含む第１の粉末が準備される。表面に潤滑剤が被覆されていない複数の第２の粒子を含む第２の粉末が準備される。第１の粉末に対する第２の粉末の質量比が１以上７／３以下になるように、第１の粉末と第２の粉末とが混合される。
【００１０】
本発明の冶金用粉末および冶金用粉末の製造方法によれば、第１の粉末は、第１の粒子の表面に潤滑剤が被覆しているので、金型の形状によらずに潤滑機能を発現できる。このため、第１の粉末は成形性を向上する。第２の粉末は、第２の粒子の表面に潤滑剤が被覆されていないので、第１の粉末よりも粉末間の摩擦が低い。このため、第２の粉末は流動性を向上する。
【００１１】
本発明者は、第１の粉末に対する第２の粉末の質量比を１以上７／３以下にすることによって、第１の粉末の良好な成形性と、第２の粉末の良好な流動性と両立できることを見出した。
【００１２】
すなわち、第１の粉末に対する第２の粉末の質量比が１以上の場合、潤滑剤に被覆された第１の粒子同士が接触することを抑制できる。このため、第１の粉末による流動性の悪化を抑制できる。また、第１の粉末同士が接触することを抑制できるので、第１の粉末に被覆している潤滑剤が結合することにより潤滑剤を介して第１の粒子が凝集することを抑制できる。このため、この冶金用粉末を加圧成形することにより得られる成形体の密度を向上できる。一方、第１の粉末に対する第２の粉末の質量比が７／３以下の場合、第１の粒子を被覆する潤滑剤が潤滑機能を発現でき、かつ、冶金用粉末において第１の粉末を分散させることによって潤滑剤を均一に分散させることができるので、潤滑剤の偏析を防止できる。このため、この冶金用粉末を加圧成形するときに潤滑性を確保できるので、成形性を向上できる。
【００１３】
上記冶金用粉末において好ましくは、第１の粒子は、第１の鉄基粒子と、第１の鉄基粒子の表面を取り囲む第１の絶縁被膜とを有し、第２の粒子は、第２の鉄基粒子と、第２の鉄基粒子の表面を取り囲む第２の絶縁被膜とを有している。
【００１４】
これにより、第１および第２の粉末において互いの粒子間を電気的に絶縁することができる。このため、この冶金用粉末を加圧成形すると、電気抵抗が大きい成形体が実現できる。
【００１５】
上記冶金用粉末において好ましくは、第１の絶縁被膜は、非晶質リン酸塩化合物、非晶質ホウ酸塩化合物、非晶質珪酸化合物および非晶質酸化物からなる群より選ばれた少なくとも一種の物質よりなる。
【００１６】
潤滑剤は第１の鉄基粒子の表面の凹部を埋めるように被覆するが、これらの物質は厚みを小さくして鉄基粒子の表面を被覆することができるので、第１の鉄基粒子の表面の凹凸の差が低減されることを抑制できる。このため、第１の鉄基粒子の表面を被覆する潤滑剤の量が低減されることを抑制できる。したがって、潤滑性能の低下をより抑制できるので、成形性をより向上できる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の冶金用粉末および冶金用粉末の製造方法によれば、良好な流動性を有し、高密度に充填可能であり、かつ成形性を向上できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には、同一の参照符号を付し、その説明は繰り返さない。
【００１９】
（実施の形態１）
図１は、本実施の形態における冶金用粉末を模式的に示す断面図である。図１に示すように、本実施の形態における冶金用粉末は、第１の粉末１０と第２の粉末とを備え、第１の粉末１０に対する第２の粉末の質量比が、１以上７／３以下である。第１の粉末１０は、複数の第１の鉄基粒子１１と、複数の第１の鉄基粒子１１の表面を被覆する潤滑剤１２とを含んでいる。第２の粉末は、表面に潤滑剤が被覆されていない複数の第２の鉄基粒子２１を含んでいる。潤滑剤１２は、第１の鉄基粒子１１の表面を被覆しており、第１の粉末１０と第２の粉末との間にはほとんど存在していない。
【００２０】
第１および第２の鉄基粒子１１、２１は、たとえば、鉄（Ｆｅ）、鉄（Ｆｅ）−シリコン（Ｓｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−アルミニウム（Ａｌ）系合金、鉄（Ｆｅ）−窒素（Ｎ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ニッケル（Ｎｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−炭素（Ｃ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ホウ素（Ｂ）系合金、鉄（Ｆｅ）−コバルト（Ｃｏ）系合金、鉄（Ｆｅ）−リン（Ｐ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ニッケル（Ｎｉ）−コバルト（Ｃｏ）系合金および鉄（Ｆｅ）−アルミニウム（Ａｌ）−シリコン（Ｓｉ）系合金などから形成されている。第１および第２の鉄基粒子１１、２１は、金属単体でも合金でもよい。また第１および第２の鉄基粒子１１、２１は、同じ材料であっても、異なる材料であってもよい。
【００２１】
第１および第２の鉄基粒子１１、２１の平均粒径は、３０μｍ以上５００μｍ以下であることが好ましい。第１の鉄基粒子１１の平均粒径を３０μｍ以上にすることにより、第１の鉄基粒子１１の表面積を大きくできるので、１粒子を被覆する潤滑剤１２の量を増加できる。また第１および第２の鉄基粒子１１、２１の平均粒径を３０μｍ以上とすることにより、冶金用粉末の搬送が容易である。一方、５００μｍ以下にすることにより、成形性の悪化を防止できる。
【００２２】
なお、第１および第２の鉄基粒子１１、２１の平均粒径とは、粒径のヒストグラム中、粒径の小さいほうからの質量の和が総質量の５０％に達する粒子の粒径、つまり５０％粒径をいう。
【００２３】
また、第１の鉄基粒子１１の表面の凹部に潤滑剤１２が付着しやすいため、第１の鉄基粒子１１は、凹凸が大きい表面を有していることが好ましい。
【００２４】
図２は、本実施の形態における別の第１の粉末を模式的に示す断面図である。潤滑剤１２は、第１の鉄基粒子１１の表面を被覆している。すなわち、潤滑剤１２は、図１に示すように、第１の鉄基粒子１１の表面の凹部にのみ付着していてもよく、図２に示すように、第１の鉄基粒子１１の表面の凹部を含む全周を取り囲むように付着していてもよい。
【００２５】
潤滑剤１２は、常温で液体でも固体であってもよいが、好ましくは経時変化の少ない固体である。潤滑剤１２は、有機化合物を用いることが好ましく、たとえば炭化水素系潤滑剤、脂肪酸系潤滑剤、アミド系潤滑剤、エステル系潤滑剤、高級アルコール系潤滑剤、金属石鹸、および複合系潤滑剤などを用いることができる。潤滑剤１２は、炭化水素系潤滑剤としてはパラフィンワックス、マイクロワックス、ポリエチレンワックス、脂肪酸系潤滑剤としてはステアリン酸、ベヘニン酸、１，２−ヒドロキシステアリン酸、アミド系潤滑剤としてはステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスオレフィン酸アミド、エステル系アミドとしてはステアリン酸モノグリセリド、ペンタエリスリトールテトラステアレート、硬化ヒマシ油、ステアリン酸ステアリル、高級アルコール系としてはステアリルアルコール、金属石鹸としてはステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸鉛などを好ましく用いることができる。
【００２６】
潤滑剤１２の融点は１５０℃以下が好ましく、８０℃以下がより好ましい。１５０℃以下にすることによって、この冶金用粉末の金型温間成形を潤滑剤の融点以下、つまり１５０℃以下で加熱することで自己融解により潤滑剤１２を液体潤滑剤として作用させることができる。液体潤滑剤として作用させると、加圧成形時に金型の外部に潤滑剤１２を押し出すことができるので、成形体と金型との間に十分な量の潤滑剤１２を確保でき、また、この冶金用粉末を加圧成形してなる成形体内に残存する潤滑剤の量を低減できるので、成形体の密度をより向上することができる。８０℃以下にすることによって、この冶金用粉末を加圧成形してなる成形体の密度をより一層向上できる。
【００２７】
潤滑剤１２は、第１の鉄基粒子１１と第２の鉄基粒子２１との和の質量に対して０．２質量％以上０．４質量％以下含まれることが好ましい。０．２質量％以上とすることによって、潤滑剤１２の潤滑効果をより発現できる。０．４質量％以下とすることによって、本実施の形態における冶金用粉末を加圧成形した後に残存する潤滑剤１２の量が多くならず、成形体の高密度化を実現できる。
【００２８】
潤滑剤１２は、エステル結合およびアミド結合の少なくとも一方を有し、酸価が１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下で、かつ水酸基価とアミン価との和が４ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることが好ましい。潤滑剤１２の溶融温度域が狭いシャープメルト性を有していると、第１の鉄基粒子１１の凹部の細部に潤滑剤１２がより付着される。
【００２９】
第１の粉末１０は、第１の鉄基粒子１１の表面に潤滑剤１２が被覆しているので、金型の形状によらずに潤滑機能を発現できるため、第１の粉末１０は成形性を向上する役割を担う。
【００３０】
第２の粉末（本実施の形態では第２の鉄基粒子２１）は、第２の鉄基粒子２１の表面に潤滑剤が被覆していないので、第１の粉末１０よりも粉末間の摩擦が低い。このため、第２の粉末は流動性を向上する役割を担う。
【００３１】
第１の粉末１０に対する第２の粉末（本実施の形態では複数の第２の鉄基粒子２１の）の質量比が、１以上７／３以下であり、３／２以上７／３以下がより好ましい。本発明者は、第１の粉末に対する第２の粉末の質量比を上記範囲にすることによって、第１の粉末１０の良好な成形性と、第２の粉末の良好な流動性と両立できることを見出した。
【００３２】
すなわち、第１の粉末１０に対する第２の粉末（本実施の形態では第２の鉄基粒子２１）の質量比が１未満の場合、潤滑剤１２に被覆されている第１の鉄基粒子１１が潤滑剤に被覆されていない第２の鉄基粒子２１よりも多くなるので、潤滑剤１２に被覆された第１の鉄基粒子１１同士が接触する確率が高くなる。このため、第１の粉末１０によって冶金用粉末の流動性が悪化してしまう。また、第１の粉末１０同士が接触する確率が高くなると、第１の粉末１０に付着している潤滑剤１２が結合することにより潤滑剤１２を介して第１の鉄基粒子１１が凝集してしまう。このため、この冶金用粉末を加圧成形することにより得られる成形体の密度が低下してしまう。第１の粉末１０に対する第２の粉末の質量比が３／２以上の場合、潤滑剤１２に被覆された第１の鉄基粒子１１同士が接触することをより抑制できるので、流動性の悪化をより抑制できるとともに、成形体の密度を向上できる。
【００３３】
一方、第１の粉末１０に対する第２の粉末の質量比が７／３を超える場合、第１の鉄基粒子１１を被覆している潤滑剤１２が不足するので潤滑機能を十分に発現できない。このため、この冶金用粉末を加圧成形すると、金型壁面において潤滑剤が塗布されない箇所が生じ、金型壁面と成形体との焼き付きが発生し、成形性が悪い。第１の粉末１０に対する第２の粉末の質量比が７／３以下の場合、潤滑性能を発現できるとともに、冶金用粉末において第１の粉末１０を分散させることによって潤滑剤１２を均一に分散させることができるので、潤滑剤１２の偏析を防止できる。このため、この冶金用粉末を加圧成形するときに潤滑性を確保できるので、成形性を向上できる。
【００３４】
なお、本実施の形態における冶金用粉末は、第１の粉末１０および第２の粉末のみよりなっていてもよく、あるいは、銅粉などの粉末等をさらに備えていてもよい。また、本実施の形態における冶金用粉末は、第１および第２の鉄基粒子１１、２１を含んでいるが、鉄基粒子以外の粒子を含んでいてもよい。
【００３５】
続いて、本実施の形態における冶金用粉末の製造方法について説明する。図３は、本実施の形態における冶金用粉末の製造方法を示すフローチャートである。
【００３６】
図１〜図３に示すように、まず、複数の第１の鉄基粒子１１と、複数の第１の鉄基粒子１１の表面を被覆する潤滑剤１２とを含む第１の粉末１０を準備する（ステップＳ１０）。
【００３７】
具体的には、たとえば上述したような材料の第１の鉄基粒子１１を準備する（ステップＳ１１）。第１の鉄基粒子１１の製造方法は特に限定されないが、たとえばガスアトマイズ法、水アトマイズ法などにより第１の鉄基粒子１１を準備する。凹凸の大きな表面を有する第１の鉄基粒子１１を準備できる観点から、たとえば水アトマイズ法などにより第１の鉄基粒子１１を製造することが好ましい。
【００３８】
その後、第１の鉄基粒子１１を熱処理する。熱処理前の第１の鉄基粒子１１の内部には、アトマイズ処理時の熱応力などに起因する歪みや結晶粒界などの多数の欠陥が存在している。そこで、第１の鉄基粒子１１に熱処理を施すことによって、これらの欠陥を低減させることができる。なお、この熱処理は省略されてもよい。
【００３９】
その後、複数の第１の鉄基粒子１１の表面を潤滑剤１２で被覆する（ステップＳ１２）。潤滑剤１２はたとえば以下の方法で複数の第１の鉄基粒子１１の表面に形成される。混合容器内を加熱できるような攪拌混合機を用いて、複数の第１の鉄基粒子１１と潤滑剤１２とを混合する。そして、混合しながら混合容器内の温度を上昇し、潤滑剤１２を溶融させる。これにより、溶融した潤滑剤１２が複数の第１の鉄基粒子１１の表面の凹部に入り込み、複数の第１の鉄基粒子１１同士の間に液体の潤滑剤１２が染み出す。そして一定時間経過後、混合容器内の温度を下げ、潤滑剤１２が凝固するまで潤滑剤１２と複数の第１の鉄基粒子１１とを混合し続ける。これにより、溶融した潤滑剤１２が複数の第１の鉄基粒子１１の表面から流れ出したり、潤滑剤１２で被覆された複数の第１の鉄基粒子１１同士がくっついたりせずに、複数の第１の鉄基粒子１１の表面の凹部を埋めた状態のまま潤滑剤１２が凝固する。その結果、図１または図２に示すように、複数の第１の鉄基粒子１１の表面に潤滑剤１２を被覆することができる。
【００４０】
なお、上記のように複数の第１の鉄基粒子１１と潤滑剤１２との混合を開始してから混合容器の温度を上昇する場合の他、潤滑剤１２が溶融する温度まで混合容器内の温度を予め上昇しておいてから複数の第１の鉄基粒子１１と潤滑剤１２とを混合容器内に添加して混合を開始してもよい。
【００４１】
また、複数の第１の鉄基粒子１１と潤滑剤１２とを混合する際には、冶金用粉末（第１の粉末１０）に占める潤滑剤１２の割合が０．２質量％以上０．４質量％以下となるように混合する割合を調整することが好ましい。
【００４２】
さらに、混合方法に特に制限はなく、たとえばＶ型混合機等のミキサー、垂直転動型ミキサー、振動ボールミル、遊星ボールミルなどのいずれを使用することも可能である。室温で単純に混合させてもよいし、昇温し潤滑剤を液状化させた状態で被覆し、冷却によって安定化させる処理を行なってもよい。
【００４３】
以上のステップＳ１１、Ｓ１２により、図１または図２に示す第１の粉末１０を準備できる。
【００４４】
次に、図１〜３に示すように、表面に潤滑剤が被覆されていない複数の第２の粒子を含む第２の粉末を準備する（ステップＳ２０）。本実施の形態では、たとえば上述したような材料の第２の鉄基粒子２１を第２の粉末として準備する（ステップＳ２１）。第２の鉄基粒子２１の製造方法は特に限定されないが、たとえばガスアトマイズ法、水アトマイズ法などにより第２の鉄基粒子２１を準備する。また、第２の鉄基粒子２１についても、第１の鉄基粒子１１と同様に熱処理を施してもよい。
【００４５】
次に、第１の粉末１０に対する第２の粉末２０の質量比が１以上７／３以下になるように、第１の粉末１０と第２の粉末２０とを混合する（ステップＳ３０）。第１の粉末１０に対する第２の粉末２０の質量比は、１以上７／３以下であり、３／２以上７／３以下が好ましい。
【００４６】
混合する方法は、特に限定されず、たとえばＶ型混合機などの混合容器内で第１の粉末１０と第２の粉末（本実施の形態では第２の鉄基粒子２１）とを上述した割合で混合する。
【００４７】
以上のステップＳ１０〜Ｓ３０を実施することによって、図１に示す冶金用粉末を製造できる。この冶金用粉末を用いて成形体を製造する場合にはさらに以下の工程が行なわれる。
【００４８】
次に、上記冶金用粉末を加圧成形することにより成形体を得る（ステップＳ４０）。具体的には、得られた冶金用粉末を金型に入れ、たとえば３９０ＭＰａ以上１５００ＭＰａ以下の圧力で加圧成形する。なお、加圧成形する雰囲気は、不活性ガス雰囲気または減圧雰囲気とすることが好ましい。この場合、大気中の酸素によって冶金用粉末が酸化されるのを抑制することができる。また、金型を潤滑剤１２の融点以上の温度に加温することが好ましい。
【００４９】
次に、加圧成形によって得られた成形体を熱処理する（ステップＳ５０）。具体的には、たとえば５５０℃以上で熱処理する。加圧成形を経た成形体の内部には欠陥が多数発生しているので、熱処理によりこれらの欠陥を取り除くことができる。なお、この熱処理をするステップＳ５０は省略されてもよい。以上のステップＳ１０〜Ｓ５０を実施することより、成形体を製造できる。
【００５０】
続いて、本実施の形態における冶金用粉末と、従来の冶金用粉末とを比較しながら、本実施の形態の作用効果について説明する。
【００５１】
図４は、従来の冶金用粉末を模式的に示す断面図である。図４に示す従来の冶金用粉末は、複数の鉄基粒子１１１と、複数の鉄基粒子１１１に混合された潤滑剤１１２とを備えている。この冶金用粉末は、図４に示すように、潤滑剤１１２は複数の鉄基粒子１１１間に存在し、潤滑剤１１２の多くは鉄基粒子１１１に接触していない。また鉄基粒子１１１に潤滑剤１１２が接触している場合であっても、鉄基粒子１１１の凹部に付着している潤滑剤１１２はほとんど存在しない。
【００５２】
従来の冶金用粉末は、鉄基粒子１１１に潤滑剤１１２を混合して製造されるが、この方法では、冶金用粉末中に潤滑剤１１２を均一に分散させることが難しい。このため、従来の冶金用粉末には、金型に充填されると冶金用粉末の流動性が悪くなるという問題がある。また、潤滑剤が加熱により軟化して粘着性が出る場合があり、冶金用粉末の粒子の２次粒子化を招くという問題がある。また、粘着性が出なければ、潤滑剤なしで単純混合した場合と同様に金型と成形体との焼き付きが生じるという問題がある。
【００５３】
一方、本実施の形態の冶金用粉末は、第１の粉末１０において、第１の鉄基粒子１１のほとんどの凹部には潤滑剤１２が接触しており、第１の粉末１０と第２の粉末（本実施の形態では第２の鉄基粒子２１）との間には潤滑剤１２はほとんど存在していない。
【００５４】
本実施の形態における冶金用粉末は、第１の粉末１０に対する第２の粉末の質量比を１以上７／３以下にしているので、第１の粉末１０の良好な成形性と、第２の粉末の良好な流動性と両立できる。
【００５５】
具体的には、第１の粉末に対する第２の粉末の質量比が１以上の場合、潤滑剤１２に被覆された第１の鉄基粒子１１同士が接触することを抑制できる。このため、第１の粉末による流動性の悪化を抑制できる。また、第１の粉末同士が接触することを抑制できるので、複数の第１の鉄基粒子１１を被覆している潤滑剤が結合することにより潤滑剤を介して第１の鉄基粒子１１が凝集することを抑制できる。また、流動性を向上できるので、冶金用粉末の充填性を向上できる。このため、この冶金用粉末を加圧成形することにより得られる成形体の密度を向上できる。その結果、金型等の加圧成形するための設備の縮小化を図ることができる。
【００５６】
一方、第１の粉末に対する第２の粉末の質量比が７／３以下の場合、複数の第１の鉄基粒子１１を被覆する潤滑剤１２が潤滑機能を発現できる程度に含まれる。また、冶金用粉末において第１の粉末１０を分散させることによって潤滑剤１２を均一に分散させることができるので、潤滑剤１２の偏析を防止できる。このため、この冶金用粉末を加圧成形するときに潤滑性を確保できるので、金型壁面と成形体との焼き付きを防止でき、成形性を向上できる。
【００５７】
（実施の形態２）
図５は、本実施の形態における冶金用粉末を模式的に示す断面図である。図５に示す本実施の形態における冶金用粉末は、基本的には図１に示す実施の形態１における冶金用粉末と同様の構成を備えているが、第１および第２の鉄基粒子１１、２１の各々の表面に第１および第２の絶縁被膜１３、２３の各々が形成され、第１の絶縁被膜１３の表面を被覆するように潤滑剤１２が形成されている点においてのみ異なる。
【００５８】
具体的には、図５に示すように、冶金用粉末は、第１の粉末１０と第２の粉末２０とを備え、第１の粉末１０に対する第２の粉末２０の質量比が、１以上７／３以下である。第１の粉末１０は、複数の第１の鉄基粒子１１と、複数の第１の鉄基粒子１１の表面を被覆する第１の絶縁被膜１３と、第１の絶縁被膜の表面を被覆する潤滑剤１２とを含んでいる。第２の粉末２０は、複数の第２の鉄基粒子２１と、複数の第２の鉄基粒子２１の表面を被覆する第２の絶縁被膜２３とを備え、複数の第２の絶縁被膜２３の表面には潤滑剤が被覆されていない。
【００５９】
第１および第２の鉄基粒子１１、２１は、実施の形態１と同様であるので、その説明は繰り返さない。なお、本実施の形態では、第１および第２の鉄基粒子１１、２１の平均粒径を３０μｍ以上とすることにより、加圧成形したときの保磁力を低減することができる。平均粒径を５００μｍ以下とすることにより、渦電流損を低減することができる。
【００６０】
第１および第２の絶縁被膜１３、２３は、第１および第２の鉄基粒子１１、２１間の絶縁層として機能する。第１および第２の鉄基粒子１１、２１の各々を絶縁被膜１３、２３の各々で覆うことによって、この冶金用粉末を加圧成形して得られる圧粉磁心の電気抵抗率ρを大きくすることができる。これにより、第１および第２の鉄基粒子１１、２１間に渦電流が流れるのを抑制して、圧粉磁心の渦電流損を低減させることができる。
【００６１】
第１の絶縁被膜１３の平均膜厚は、第２の絶縁被膜２３の厚みよりも薄いことが好ましく、たとえば１００ｎｍ以下であることが好ましい。１００ｎｍ以下の場合、潤滑剤１２との親和性を高めて、潤滑剤１２が第１の鉄基粒子１１の凹部に付着しやすい。絶縁被膜１３は、第１の鉄基粒子１１の表面を覆っており、第１の鉄基粒子１１の凹凸を有する形状を生かすため、略均一の厚みとすることが好ましい。第１の絶縁被膜１３の下限値は、たとえば渦電流損を効果的に抑制する観点から、１０ｎｍ以上である。
【００６２】
第２の絶縁被膜２３の平均膜厚は、第１の絶縁被膜１３の厚みよりも大きいことが好ましく、たとえば１００ｎｍを超えて１０００ｎｍ以下であることが好ましい。第２の絶縁被膜２３の厚みが第１の絶縁被膜１３よりも厚い場合、第２の絶縁被膜２３は第１の絶縁被膜１３の耐熱性よりも向上できる。１００ｎｍを超えている場合、電気抵抗を維持して、渦電流損を小さくすることができ、かつ、ヒステリシス損を低減するために必要な熱処理をしても低い渦電流損を維持できる。すなわち、十分な耐熱性と絶縁性とを両立できる。一方、１０００ｎｍ以下の場合、磁束密度の低下を抑制できる。
【００６３】
なお、平均膜厚とは、組成分析（ＴＥＭ−ＥＤＸ：transmission electron microscope energy dispersive X-ray spectroscopy）によって得られる膜組成と、誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰ−ＭＳ：inductively coupled plasma-mass spectrometry）によって得られる元素量とを鑑みて相当厚さを導出し、さらに、ＴＥＭ写真により直接、被膜を観察し、先に導出された相当厚さのオーダーが適正な値であることを確認して決定されるものをいう。主要な被膜の構成元素が鉄基粒子に合金化して含まれる場合、または別の被膜の構成元素と同じ場合など被膜の厚みを特定できない場合は、観察する断面範囲が５００ｎｍ以上のＴＥＭ写真を１０箇所以上観察して、平均膜厚を決定しても良い。
【００６４】
第１の絶縁被膜１３は、たとえば非晶質リン酸塩化合物、非晶質ホウ酸塩化合物、非晶質珪酸塩化合物および非晶質酸化物からなる群より選ばれた少なくとも一種の物質よりなることが好ましい。非晶質酸化物は、たとえばＡｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｍｇ、ＣａおよびＦｅからなる群より選ばれた少なくとも一種の物質の酸化物が挙げられる。このような材料として、たとえば、リン酸鉄、リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウム、酸化シリコン、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウムなどが挙げられる。これらの物質は絶縁性に優れているため、第１および第２の鉄基粒子１１、２１間を流れる渦電流をより効果的に抑制することができる。第１の絶縁被膜１３は、１層であることが好ましい。
【００６５】
第２の絶縁被膜２３は、たとえば無機化合物および有機樹脂の少なくともいずれかの物質よりなることが好ましい。無機化合物は、たとえば上述したような材料が挙げられる。有機樹脂は、たとえばシリコーン樹脂やポリイミド樹脂などが挙げられる。
【００６６】
図６は、本実施の形態における別の第２の粉末を模式的に示す断面図である。第２の粉末２０は、図５に示すように、１層の絶縁被膜２３より構成されていてもよく、図６に示すように、２層の絶縁被膜より構成されていてもよい。
【００６７】
図６に示すように第２の絶縁被膜２３が２層の絶縁被膜を含んでいる場合には、第２の絶縁被膜２３は、非晶質リン酸塩化合物、非晶質ホウ酸塩化合物、非晶質珪酸化合物および非晶質酸化物からなる群より選ばれた少なくとも一種の物質よりなる第１の層２３ａと、第１の層２３ａ上に形成され、シリコーン樹脂および金属酸化物からなる群より選ばれる少なくとも一種の物質よりなる第２の層２３ｂとを有していることが好ましい。これにより、第２の絶縁被膜２３は、変形追従性に優れた第１の層２３ａと、耐熱性に優れた第２の層２３ｂとを含むので、第２の粉末２０は優れた特性を有することができる。
【００６８】
なお、第２の絶縁被膜２３は、３層以上の絶縁被膜より構成されていてもよい。また、第２の絶縁被膜２３が複数層の絶縁被膜より構成されている場合には、第２の絶縁被膜２３の厚さは、それぞれの層の合計の厚みである。
【００６９】
第１の粉末１０において潤滑剤１２は、複数の第１の絶縁被膜１３の表面を取り囲むように形成されている。図７は、本実施の形態における別の第１の粉末を模式的に示す断面図である。潤滑剤１２は、図６に示すように、第１の絶縁被膜１３の表面の凹部にのみ付着していてもよく、図７に示すように、第１の絶縁被膜１３の表面の凹部を含む全周を取り囲むように付着していてもよい。
【００７０】
続いて、本実施の形態における冶金用粉末の製造方法について説明する。図８は、本実施の形態における冶金用粉末の製造方法を示すフローチャートである。
【００７１】
図６〜図８に示すように、まず、複数の第１の鉄基粒子１１と、複数の第１の鉄基粒子１１の表面を被覆する第１の絶縁被膜１３と、第１の絶縁被膜１３を被覆する潤滑剤１２とを含む第１の粉末１０を準備する（ステップＳ１０）。
【００７２】
具体的には、実施の形態１と同様に、第１の鉄基粒子１１を準備する（ステップＳ１１）。なお、第１の鉄基粒子１１に熱処理を施してもよい。その後、第１の鉄基粒子１１の表面に第１の絶縁被膜１３を被覆する（ステップＳ１３）。第１の絶縁被膜１３は、たとえば第１の鉄基粒子１１をリン酸塩化成処理することによって形成することができる。また、リン酸塩からなる第１の絶縁被膜１３の形成方法としては、リン酸塩化成処理の他に溶剤吹きつけや前駆体を用いたゾルゲル処理を利用することもできる。また、シリコン系有機化合物よりなる第１の絶縁被膜１３を形成してもよい。この第１の絶縁被膜１３の形成には、有機溶剤を用いた湿式被覆処理や、ミキサーによる直接被覆処理などを利用することができる。これにより、複数の第１の鉄基粒子１１の各々の表面に第１の絶縁被膜１３を形成した、複数の複合磁性粒子が得られる。
【００７３】
その後、複数の第１の絶縁被膜１３の表面を潤滑剤１２で被覆する（ステップＳ１２）。このステップＳ１２では、第１の鉄基粒子１１の代わりに第１の絶縁被膜１３が形成された第１の鉄基粒子１１を用いて、実施の形態１と同様に複数の第１の絶縁被膜１３の表面を潤滑剤１２で被覆する。これにより、図５または図７に示す複数の第１の鉄基粒子１１と、複数の第１の鉄基粒子１１の表面を被覆する第１の絶縁被膜１３と、第１の絶縁被膜１３の表面を被覆する潤滑剤１２とを含む第１の粉末１０を製造できる。
【００７４】
次に、複数の第２の鉄基粒子２１と、複数の第２の鉄基粒子２１の表面を被覆する第２の絶縁被膜２３とを含み、表面に潤滑剤が被覆されていない第２の粉末２０を準備する（ステップＳ２０）。
【００７５】
具体的には、実施の形態１と同様に、第２の鉄基粒子２１を準備する（ステップＳ２１）。なお、第２の鉄基粒子２１に熱処理を施してもよい。その後、第２の鉄基粒子２１の表面に第２の絶縁被膜２３を被覆する（ステップＳ２２）。このステップＳ２２は、上述した第１の絶縁被膜１３を被覆するステップＳ１３と同様である。
【００７６】
図６に示すように第２の鉄基粒子２１において２層以上の第２の絶縁被膜２３を形成する場合には、第２の鉄基粒子２１の表面を取り囲む第１の層２３ａと、第１の層２３ａの表面を取り囲む第２の層２３ｂとを形成する。この場合、第１の層２３ａは非晶質リン酸塩化合物、非晶質ホウ酸塩化合物、非晶質珪酸化合物、非晶質酸化物からなる群より選ばれた少なくとも一種の物質よりなる群より選ばれた少なくとも一種の物質よりなり、第２の層２３ｂは、シリコーン樹脂および金属酸化物からなる群より選ばれる少なくとも一種の物質よりなることが好ましい。
【００７７】
これにより、図５または図６に示す複数の第２の鉄基粒子２１と、第２の鉄基粒子２１の表面を被覆する第２の絶縁被膜２３とを含む第２の粉末を製造できる。
【００７８】
次に、実施の形態１と同様に、第１の粉末１０に対する第２の粉末２０の質量比が１以上７／３以下になるように、第１の粉末１０と第２の粉末２０とを混合する（ステップＳ３０）。
【００７９】
以上のステップＳ１０〜Ｓ３０を実施することによって、図５に示す冶金用粉末を製造できる。この冶金用粉末を用いて成形体を製造する場合にはさらに以下の工程が行なわれる。
【００８０】
次に、実施の形態１と同様に、上記冶金用粉末を加圧成形することにより成形体を得る（ステップＳ４０）。
【００８１】
次に、加圧成形によって得られた成形体を熱処理する（ステップＳ５０）。具体的には、たとえば５５０℃以上、第１および第２の絶縁被膜１３、２３の熱分解温度以下の温度で熱処理する。加圧成形を経た成形体の内部には欠陥が多数発生しているので、熱処理によりこれらの欠陥を取り除くことができる。
【００８２】
以上のステップＳ１０〜Ｓ５０により、本実施の形態における成形体としての圧粉磁心を製造することができる。
【００８３】
本実施の形態における冶金用粉末は、複数の第１の鉄基粒子１１と、複数の第１の鉄基粒子１１の表面を取り囲む第１の絶縁被膜１３と、第１の絶縁被膜１３を被覆する潤滑剤１２とを含む第１の粉末１０と、複数の第２の鉄基粒子２１と、複数の第２の鉄基粒子２１の表面を被覆する第２の絶縁被膜２３とを含む第２の粉末２０とを備え、第１の粉末１０に対する第２の粉末の質量比が、１以上７／３以下である。
【００８４】
これにより、第１および第２の粉末１０、２０において互いの鉄基粒子間を電気的に絶縁することができる。このため、この冶金用粉末を加圧成形すると、電気抵抗が大きい圧粉磁心を実現できる。このような圧粉磁心は、良好な流動性を有し、高密度に充填可能であり、かつ成形性を向上できるので、モーターコア、電磁弁、リアクトルもしくは電磁部品一般に好適に利用される。
【実施例１】
【００８５】
本実施例では、第１の粉末と第２の粉末との混合比が１以上７／３以下であることの効果について調べた。具体的には、第１の粉末と第２の粉末とを準備して、種々の質量比で混合した冶金用粉末を製造し、この冶金用粉末を加圧成形して製造した成形体について、流動時間（ＦＲ値）、見かけ密度(ＡＤ値）および成形性について測定した。
【００８６】
（試料１〜１０）
試料１〜１０では、図８に示す実施の形態２の製造方法を用いて冶金用粉末を製造した。具体的には、第１の鉄基粒子１１として、ヘガネスＡＢ社製のＡＢＣ１００．３０粉を準備した（ステップＳ１１）。この第１の鉄基粒子１１の平均粒径は８０μｍであった。
【００８７】
次いで、この第１の鉄基粒子１１の表面に、ボンデ法により、リン酸鉄よりなり、かつ２０ｎｍの厚みを有する第１の絶縁被膜１３を形成した（ステップＳ１３）。なお、第１の絶縁被膜１３の厚みは、ＩＣＰでのリンの量から換算して３０ｎｍであり、ＴＥＭでの実測が１０ｎｍ〜５０ｎｍであったことから求めた平均膜厚とした。その後、潤滑剤１２として、大日化学工業社製のＷＳＡ７５を準備した。なお、この潤滑剤１２は、７５℃の融点を有するアミド系ワックスであって、融点での粘度は約２０ｍＰａ・ｓである。この粉末状の潤滑剤１２と、第２の絶縁被膜１３が形成された複数の第１の鉄基粒子１１とを温間ミキサーに投入し、混合した。そしてこれらの粉末を混合しながら８５℃に加温して、溶融しながら混錬りした。その後、混錬りしながら温間ミキサーを潤滑剤１２の融点以下まで冷却した。これにより第１の絶縁被膜１３の表面を取り囲む潤滑剤１２を形成した（ステップＳ１２）。この結果、第１の粉末１０を得た（ステップＳ１０）。
【００８８】
次に、第２の鉄基粒子２１として、第１の鉄基粒子１１と同様のヘガネスＡＢ社製のＡＢＣ１００．３０粉を準備した（ステップＳ２１）。
【００８９】
次いで、この第２の鉄基粒子２１の表面に、ボンデ法により、リン酸アルミニウムよりなり、かつ１５０ｎｍの厚みを有する第１の層２３ａを形成した。なお、第１の層の厚みは、ＩＣＰでのリンの量から換算して１００ｎｍであり、ＴＥＭでの実測が３０ｎｍ〜１５０ｎｍであったことから求めた平均膜厚とした。さらに、第１の層２３ａで被覆された第２の鉄基粒子２１と、０．３質量％のシリコーン樹脂（モーメンティブ・パフォーマンス・マテリアル社製のＸＣ９６−Ｂ０４４６）とを、エタノール溶媒中で混合し、乾燥揮発後、大気中にて１５０℃の温度で１時間熱処理してシリコーン樹脂を熱硬化した。これにより、湿式法により第１の層２３ａを被覆した第２の層２３ｂを形成することで、１５０ｎｍの厚みを有する第１の層２３ａと、２００ｎｍの厚みを有する第２の層２３ｂとを含む第２の絶縁被膜２３を形成した（ステップＳ２２）。なお、この厚みはＩＣＰでのＳｉの量から換算して２６０ｎｍであり、ＴＥＭでの実測が１２０ｎｍ〜３５０ｎｍであったことから求めた平均膜厚とした。この結果、第２の粉末２０を得た（ステップＳ２０）。
【００９０】
次に、試料２〜１０について、第１の粉末１０に対する第２の粉末２０の質量比が下記の表１になるように、第１の粉末１０と第２の粉末２０とを、Ｖ型混合機で混合した（ステップＳ３０）。また、試料１は、第２の粉末２０を混合せずに、第１の粉末１０のみとした。その後、第１の粉末１０において潤滑剤１２の被覆量を０．３質量％に調整した。以上のステップＳ１０〜Ｓ３０により、試料１〜１０の冶金用粉末を製造した。
【００９１】
（評価方法）
得られた試料１〜１０の冶金用粉末について、流動時間（ＦＲ値）および見かけ密度(ＡＤ値）を測定した。流動時間（ＦＲ値）は、ＪＩＳ  Ｚ  ２５０２に準拠して測定した。また、見かけ密度（ＡＤ値）は、ＪＩＳ  Ｚ  ２５０４に準拠して測定した。これらの結果を下記の表１に示す。なお、流動時間（ＦＲ値）は、値が小さいほど流動性が良好であることを示し、見かけ密度(ＡＤ値）は、値が大きいほど密度が高いことを示す。
【００９２】
また、得られた圧粉成形用粉末について、金型を用いて９８０ＭＰａの圧力を印加して、８０℃に加温した金型にて、外径１０ｍｍのリング状の成形体をそれぞれ作製した。そして、金型壁面と成形体との焼き付きの有無を観察した。これらの結果を下記の表１に示す。なお、焼き付きがなかったものを成形性が良好と判断し、焼き付きがあったものを成形が不可と判断した。
【００９３】
【表１】
2009228108.tif 000003
（測定結果）
表１に示すように、第１の粉末に対する第２の粉末の質量比が１以上７／３以下になるように、第１の粉末と第２の粉末とを混合した試料６〜８は、金型と成形体との焼き付きがなく成形性が良好で、見かけ密度が３．１〜３．２ｇ／ｃｍ3と高く、流動性が８．２〜１１．８ｓｅｃと良好であった。
【００９４】
特に、第１の粉末と第２の粉末との混合比が３／２以上７／３以下である試料７および８は、成形性が良好で、かつ見かけ密度が３．１〜３．２ｇ／ｃｍ3と高く、流動性が８．２〜８．８ｓｅｃと非常に良好であった。
【００９５】
一方、第１の絶縁被膜１３を被覆する潤滑剤１２を含んでいた第１の粉末の質量比が高かった試料１〜３は、成形性は良好であったものの、含有されていた潤滑剤の量が非常に多すぎたため、試料１〜３の冶金用粉末を測定容器に充填することができず、粉末の見かけ密度および流動性を測定できなかった。
【００９６】
また、第１の絶縁被膜１３を被覆する潤滑剤１２を含んでいた第１の粉末の質量比が高かった試料４および５は、成形性が良好であり、測定容器に充填はできたものの、潤滑剤の量が多すぎたために、見かけ密度は試料６〜８に比べて低く、かつ、流動性は試料６〜８に比べて非常に悪かった。
【００９７】
さらに、第１の絶縁被膜１３を被覆する潤滑剤１２を含んでいた第１の粉末の質量比が低かった試料９および１０は、含有されていた潤滑剤が１．２質量％未満であったので、目的の潤滑剤の添加量に対して潤滑剤が不十分であり、見かけ密度および流動性については測定しなかった。
【００９８】
以上より、本実施例によれば、第１の粉末と第２の粉末との混合比が１以上７／３以下である冶金用粉末を用いることにより、良好な流動性を有し、高密度に充填可能であり、かつ成形性を向上できることが確認できた。
【００９９】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【図面の簡単な説明】
【０１００】
【図１】本発明の実施の形態１における冶金用粉末を模式的に示す断面図である。
【図２】本発明の実施の形態１における別の第１の粉末を模式的に示す断面図である。
【図３】本発明の実施の形態１における冶金用粉末の製造方法を示すフローチャートである。
【図４】従来の冶金用粉末を模式的に示す断面図である。
【図５】本発明の実施の形態２における冶金用粉末を模式的に示す断面図である。
【図６】本発明の実施の形態２における別の第２の粉末を模式的に示す断面図である。
【図７】本発明の実施の形態２における別の第１の粉末を模式的に示す断面図である。
【図８】本発明の実施の形態２における冶金用粉末の製造方法を示すフローチャートである。
【符号の説明】
【０１０１】
１０  第１の粉末、１１  鉄基粒子、１２  潤滑剤、１３  第１の絶縁被膜、２０  第２の粉末、２１  第２の鉄基粒子、２３  第２の絶縁被膜、２３ａ  第１の層、２３ｂ  第２の層。
【図１】
2009228108.tif 000004
【図２】
2009228108.tif 000005
【図３】
2009228108.tif 000006
【図４】
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【図５】
2009228108.tif 000008
【図６】
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【図７】
2009228108.tif 000010
【図８】
2009228108.tif 000011