(57)【要約】【課題】スート割れや剥離のおそれも無く、簡便な方法で、焼結後のコア母材と外付け層の設定倍率を長手方向に安定にすることが可能な光ファイバ用ガラス母材の製造方法の提供。【解決手段】ガラス原料ガスをバーナに供給し、火炎中で生成したガラス微粒子をガラスロッドの表面に堆積し多孔質母材とした後、焼結炉でガラス化する工程を備えた光ファイバ用ガラス母材の製造方法において、ガラスロッドの表面にガラス微粒子を堆積させる前の火炎研磨によるエッチング量をガラスロッドの長手方向で変化させることを特徴とする光ファイバ用ガラス母材の製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス原料ガスをバーナに供給し、火炎中で生成したガラス微粒子をガラスロッドの表面に堆積し多孔質母材とした後、焼結炉でガラス化する工程を備えた光ファイバ用ガラス母材の製造方法において、ガラスロッドの表面にガラス微粒子を堆積させる前の火炎研磨によるエッチング量をガラスロッドの長手方向で変化させることを特徴とする光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【請求項２】
火炎研磨によるエッチング量の調整は、火炎研磨用バーナとガラスロッドの相対速度の調整または、火炎研磨用バーナへのガス供給量の調整または、複数本の火炎研磨用バーナの使用のいずれか一つ以上を用いることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【請求項３】
多孔質母材を焼結する際は、多孔質母材を焼結炉の加熱部を相対的に近づけることで、端部から順次焼結させることを特徴とする請求項１又は２に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【請求項４】
ガラスロッドのエッチング量は、多孔質母材の最初に焼結する端部側では、コア母材の定常部より１％以上２％以下の範囲で少なく設定し、多孔質母材を最後に焼結する端部側では、コア母材の定常部より１％以上２％以下の範囲で多く設定することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光ファイバ用ガラス母材の製造方法に関し、特に母材の長手方向の特性を安定させ、より歩留まりの高い光ファイバ用ガラス母材を作製するための製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
光ファイバ用ガラス母材の製造には、ＶＡＤ法や外付け法等のスート法で作製された多孔質母材を、焼結ガラス化する方法が一般的に用いられている。この多孔質母材を作製するには、ＳｉＣｌ４やＧｅＣｌ４などのガラス原料ガスを、酸水素火炎を形成するバーナに供給し、ガラス微粒子を生成させる。生成したガラス微粒子を、バーナと対向した位置にある回転するターゲットに堆積させることで、多孔質母材を得ることができる。作製した多孔質母材は、焼結炉でガラス化される。
【０００３】
近年、光ファイバ用ガラス母材は、長尺化することでコストダウンが計られている。そのため多孔質母材の焼結を行う際には、多孔質母材を焼結炉に送り込み、端部より順次ガラス化する焼結炉を用いる方法が一般的である。しかし多孔質母材は収縮しながらガラス化するため、多孔質母材の長手方向での伸縮度が変化してしまう。また伸びの影響もあり均一な収縮をさせることは困難であった。そのため、光ファイバ用ガラス母材特性が長手方向で変化してしまうことがあった。
【０００４】
従来、光ファイバ用ガラス母材特性の長手方向の変化を抑制する貯めに、例えば、特許文献１〜３に開示された方法が提案されている。
特許文献１には、焼結時のガラス外径の伸縮量を長手方向に測定し、その伸縮量に応じてあらかじめコアロッドの外径を変化させておき、そのコアロッドの上にガラス微粒子を堆積させることで、長手方向の特性を安定させる方法が開示されている。
特許文献２には、コアロッドの周囲にフッ素を添加したガラス層を作製する場合に、ロッドインチューブ法を用い、クラッド層を径方向に安定させる方法が提案されている。
特許文献３には、外付け後のガラスプリフォームを火炎研磨し外径を調整することで、長手方向の特性を安定させる方法が提案されている。
【特許文献１】特開２００５−８４５１号公報
【特許文献２】特開２００２−３３８２８８号公報
【特許文献３】特開２００３−２０２３９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
光クラッド用ファイバ母材特性を長手方向で安定させるためには、焼結後のコアロッドと外付け層のクラッドの比を一定にする必要がある。そのため特許文献１では、コアロッド径と外付けしたクラッド層（以下、外付け層）の厚さの比が長手方向に一定になるように、長手方向に外径を変化させたコアロッド上に、外付け層を堆積させることが考えられた。コアロッドと外付け層の比が一定となれば、長手方向の特性は安定する。しかし特許文献１では、外径を長手方向で調整したコアロッドの作製方法についての具体的な記載がなく、どのように作製するか明瞭でない。なおコアロッドの外径調整を、延伸しながら行うことを想定した場合、延伸速度を調整することで、所望の外径を得ることは可能である。ただし、延伸後のガラスに異物が混入しているなど一部不良がある場合は、当該箇所を切断することになる。この様な場合、あらかじめコアロッドの外径調整をした目的が薄れてしまう。
【０００６】
またコアロッド径と外付け層の厚さの比を一定にするように、バーナ移動速度や原料供給量を調整することは、多孔質体の表面温度の変化をまねく。そのため多孔質母材の割れや、焼結後のガラスの剥離につながる可能性がある。また円筒研削による外径調整も、コストＵＰの原因になるのでなく、研磨傷がガラス母材の表面に残留することによる、紡糸工程での断線の恐れがあった。
【０００７】
特許文献２では、クラッドに均一なフッ素添加層を設けるために、ロッドインチューブ法を採用している。これによれば、多孔質母材を作製する際にフッ素を添加し、これをガラス化し、フッ素添加した管とし、これをクラッド層とすることでフッ素濃度を均一にすることができるとしている。また得られたガラス母材の中心に孔開加工することでパイプ径を精度よく準備可能である。その結果、フッ素濃度を均一とすることが可能となる。しかしロッドインチューブ法の場合、ガラスパイプをコアロッドと一体化する工程で、コアロッドの曲がりの影響や偏心が起こりやすい。そのため、コアロッドとフッ素添加したパイプのクラッド層の比を長手方向で一定にすることは難しい。またパイプの孔開加工は、ガラス割れの問題が発生しやすい点と長尺のガラスロッド加工が難しいことから、コストが高くなりやすい問題がある。
【０００８】
特許文献３では、外付け後のガラスプリフォームを火炎研磨し、外径を調整することで、長手方向の特性を安定させる方法が提案されている。この方法は、紡糸直前のガラス母材を直接的に加工するため、長手方向の特性の安定化には効果が大きい。しかし外付け後に外径研磨をする場合、ガラス径が太いため、必要なエッチング量を確保するためには、ガス流量の増大が必須である。またバーナの研磨速度も遅くする必要があるため、生産性が低下してしまう。
【０００９】
本発明は、前記事情に鑑みてなされ、スート割れや剥離のおそれも無く、簡便な方法で、焼結後のコア母材と外付け層の設定倍率を長手方向に安定にすることが可能な光ファイバ用ガラス母材の製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前記目的を達成するため、本発明は、ガラス原料ガスをバーナに供給し、火炎中で生成したガラス微粒子をガラスロッドの表面に堆積し多孔質母材とした後、焼結炉でガラス化する工程を備えた光ファイバ用ガラス母材の製造方法において、ガラスロッドの表面にガラス微粒子を堆積させる前の火炎研磨によるエッチング量をガラスロッドの長手方向で変化させることを特徴とする光ファイバ用ガラス母材の製造方法を提供する。
【００１１】
本発明の光ファイバ用ガラス母材の製造方法において、火炎研磨によるエッチング量の調整は、火炎研磨用バーナとガラスロッドの相対速度の調整または、火炎研磨用バーナへのガス供給量の調整または、複数本の火炎研磨用バーナの使用のいずれか一つ以上を用いることが好ましい。
【００１２】
本発明の光ファイバ用ガラス母材の製造方法において、多孔質母材を焼結する際は、多孔質母材を焼結炉の加熱部を相対的に近づけることで、端部から順次焼結させることが好ましい。
【００１３】
本発明の光ファイバ用ガラス母材の製造方法において、ガラスロッドのエッチング量は、多孔質母材の最初に焼結する端部側では、コア母材の定常部より１％以上２％以下の範囲で少なく設定し、多孔質母材を最後に焼結する端部側では、コア母材の定常部より１％以上２％以下の範囲で多く設定することが好ましい。
【発明の効果】
【００１４】
光ファイバ用ガラス母材特性が長手方向で安定させるためには、焼結後のコア母材と外付け層の設定倍率＝（外付け後のガラス外径／コア母材の外径）を一定にすることが重要となる。本発明では、外付け工程を行う前に、コア母材の表面を正常化するために行う火炎研磨工程において、コア母材の端部のみエッチング量を変化させることで、スート割れや剥離のおそれも無く、簡便な方法で、焼結後のコア母材と外付け層の設定倍率を長手方向に安定にすることができた。また、火炎研磨する母材がコア用ロッドであるため、火炎研磨時の酸水素量を少なくでき、必要以上の火炎研磨用バーナとガラスロッドの相対速度を低下させる必要がなく、生産性も低下させることがない。
本発明の方法を用いることで、光ファイバ用ガラス母材を長手方向にわたり均一に製造することが可能となり、低コストで光ファイバを提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明者らは、光ファイバ用ガラス母材特性が長手方向で不安定になる原因を調査したところ、ガラス母材の端部において、コア母材と外付け層の設定倍率（＝外付け後のガラス外径／コア母材の外径）が大きく変化していることに着目し、この原因は多孔質母材を焼結する際、特に多孔質母材を端部から順次焼結を行う工程を有する場合に発生することがわかった。具体的には、最初に焼結させた端部側は設定倍率よりも小さくなり、最後に焼結させた端部は設定倍率より大きくなることが分かった。この原因は、多孔質母材が焼結する過程での収縮と多孔質母材の中心にあるコア母材の伸縮によって引き起こされると考える。設定倍率からのずれは、多孔質母材の外径によらずほぼ一定で、設定倍率から最大で±３％程度であった。設定倍率からのずれが、±１％よりも大きいもしくは−１％よりも小さくなると、カットオフ波長などの光学特性の設定値からのずれが大きくなるため、設定倍率からのずれを−１％以上１％以下にすることが望ましい。
【００１６】
本発明者らはこの現象に着目し、特許文献２で述べられたような複雑な屈折率分布を持つ光ファイバ用ガラス母材の作製などにおいても、外付け後の設定倍率からのずれを小さくすることを簡便に行う方法を見出した。具体的には、外付け工程を行う前に、コア母材の表面を正常化するために行う火炎研磨工程において、コア母材の両端面のみエッチング量を変化させる。つまり、外付け後に設定倍率が小さくなる側では、火炎研磨によるエッチング量を母材の定常部（ここでの定常は、コア母材の端部の各５０ｍｍ以外の部分を指す）より少なく設定する。同様に設定倍率が大きくなる側では、火炎研磨によるエッチング量を定常部より多く設定する。本方法によれば、外付け直前の段階でコア母材の外径を調整するため、外付けするクラッド層の量自体を調整する必要がない。そのため、バーナの移動速度や原料供給量を変化させる必要が無く、スート割れや剥離の恐れもない。またコア母材の外径調整を予め行うわけではないので、コア母材の延伸工程時に不良が生じた場合に当該部を切断した場合などを考慮する必要がない。
【００１７】
ここで、火炎研磨によるエッチング量の調整には、火炎バーナに流す酸素、水素流量を変化させる方法や、火炎研磨用バーナとガラスロッドの相対速度を調整する方法、火炎研磨用のバーナの本数を調整する方法などが考えられるが、火炎研磨用バーナとガラスロッドの相対速度を調整する方法が簡便であるため、より望ましい。なお、火炎研磨用バーナとガラスロッドの相対速度を遅くした場合、製造時間が長くなってしまうことになる。しかし設定倍率からのずれが＋１％よりも大きいもしくは−１％より小さくなる箇所は、コア母材の端面からそれぞれ５０ｍｍ程度と短いため、トータルの製造時間と比較し、大きな問題とならない。
【００１８】
ガラスロッドのエッチング量は、コア母材の定常部のエッチング量より、１％以上２％以下の範囲で調整するのがよい。エッチング量の差が１％より小さい場合、設定倍率の調整の効果が薄いため望ましくない。またエッチング量の差を２％より大きくすると、逆に設定倍率からのずれが悪化する場合があるのと、エッチング時間が増加するためコスト増につながり、望ましくない。
【実施例】
【００１９】
図１に示すＶＡＤ装置を用いて、多孔質母材（コア母材）を作製した。図１中、符号１はコア用の反応容器、２はクラッド用の反応容器、３はコアバーナ、４は第１のクラッドバーナ、５は第２のクラッドバーナ、６は多孔質母材である。
【００２０】
この多孔質母材６の製造において、コアバーナ３に、ＳｉＣｌ４流量：０．２ＳＬＭ、ＧｅＣｌ４流量：０．０１ＳＬＭ、水素ガス流量：１０ＳＬＭ、酸素ガス流量２０ＳＬＭ、シールガスとしてアルゴンガスを１ＳＬＭ導入した。
クラッドバーナは３本用い、各バーナにはＳｉＣｌ４流量：０．５〜１０ＳＬＭ、水素ガス流量：１０〜７０ＳＬＭ、酸素ガス流量１５〜４０ＳＬＭ、シールガスとしてアルゴンガスを１〜３ＳＬＭ導入した。
【００２１】
最終的に、φ２７０ｍｍ×１５００ｍｍの多孔質母材６を得た。この多孔質母材６を焼結ガラス化し、φ１１０ｍｍ××８００ｍｍのコア用ガラス母材を得た。さらに、このコア用ガラス母材を延伸し、φ３０×１５２０ｍｍのコア母材とした。
【００２２】
このコア母材に外付け法によって石英ガラス微粒子を堆積させる前に、コア母材の表面を清浄化するための火炎研磨を行った。その際、火炎研磨用バーナの移動速度を調整することで、コア母材の両端部のエッチング量を変化させた。具体的には、外付け後に設定倍率が小さくなる側（最初に焼結させる端部側）では、火炎研磨によるエッチング量を母材の定常部のエッチング量より約１〜２％少なく設定した。
【００２３】
φ３０ｍｍのコア母材に３．５倍の倍率をつけることを想定した場合は、理想的には外付け後のガラス径は１０５ｍｍとなる。しかし、母材端部では±３％の誤差が生ずるため、実際の外付け後の母材径は１０４．１ｍｍ〜１０５．９ｍｍとなる。そこで、コア材のエッチング量を調整するが、例えば、φ２９．８ｍｍにエッチングした場合、外付け時に＋３％の誤差があったときは、２９．８×３．５３＝１０５．２ｍｍとなるので、倍率は３．５１倍であるため、１％の誤差に修正できる。
【００２４】
同様に設定倍率が大きくなる側（最後に焼結させる端部側）では、火炎研磨によるエッチング部を定常部より１〜２％多く設定した。エッチング量を設定した後、複数のマルチノズル型バーナを用いて外付けを行った。その際のガス流量は、ＳｉＣｌ４流量：７．５ＳＬＭ、水素ガス流量：４０〜２００ＳＬＭ、酸素ガス流量１５〜４０ＳＬＭ、シールガスとして不活性ガスを１ＳＬＭとした。
【００２５】
多孔質母材作製後、図２に示す外付け焼結炉に投入し、焼結して光ファイバ用ガラス母材とした。図２中、符号６は多孔質母材、７は支持棒、８は焼結炉、９は加熱部、１０はガス導入口である。
【００２６】
得られた光ファイバ用ガラス母材について、プリフォームアナライザーによって屈折率分布を確認した。その際、コア母材と外付け後のガラス母材の比について、約１０〜２０ｍｍ間隔で調査し、あらかじめ設定した倍率とのずれを求めた。その結果を図３に示す。この結果より、設定倍率の長手方向のばらつきは±１％以下と小さいことが分かった。その結果、ガラス母材の屈折率分布から求めたカットオフ波長について、長手方向の最大値と最小値の差は０．０３μｍと小さく、良好な結果であった。
【００２７】
（比較例）
コア母材の表面を清浄化するために行う火炎研磨工程において、火炎研磨用バーナの移動速度を調整せず、エッチング量をコア母材の長手方向で一定とした以外は、実施例と同様の方法で、光ファイバ用ガラス母材を作製した。
【００２８】
得られた光ファイバ用ガラス母材について、実施例と同様に、あらかじめ設定した倍率とのずれを求めた。その結果を図４に示す。この結果より、光ファイバ用ガラス母材の端部において設定倍率の変動がみられ、その設定倍率のずれは最大で±３％程度となった。その結果、ガラス母材の屈折率分布から求めたカットオフ波長は、母材の端部において、定常部のカットオフ波長から最大で±０．０６μｍの特性変動が見られた。そのため、母材の両端部の約５０ｍｍは特性不良となり、歩留まりが約１０％低下した。
【００２９】
（火炎研磨とエッチング量の関係）
表１は、φ３０ｍｍの母材を使用した場合の火炎研磨とエッチング量の関係の一例である。
【００３０】
【表１】
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【００３１】
コアロッド外径が太い場合は、よりエッチング量が必要となるが、その場合は適宜トラバース速度、ガス流量を調整すればよい。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】実施例でコア母材作製に用いたＶＡＤ装置の構成図である。
【図２】実施例で用いた外付け焼結炉の構成図である。
【図３】実施例の結果を示し、コアロッド長と、外付け設定倍率との誤差との関係を示すグラフである。
【図４】実施例の結果を示し、コアロッド長と、外付け設定倍率との誤差との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００３３】
１…コア用の反応容器、２…クラッド用の反応容器、３…コアバーナ、４…第１のクラッドバーナ、５…第２のクラッドバーナ、６，７…多孔質母材、７…支持棒、８…焼結炉、９…加熱部、１０…ガス導入口。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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