(57)【要約】【課題】本発明は、ウエハの厚さ方向でデューティが一様な分極反転構造を形成することを目的とする。【解決手段】本発明は、非線形光学結晶のウエハに周期的な分極反転構造を形成する分極反転構造形成方法及び装置であって、シングルドメイン化され、かつ鏡面加工されている非線形光学結晶のウエハの一方の面に、前記分極反転構造の周期に一致する周期パターンを絶縁物で作製する周期パターン作製工程と、前記ウエハの他方の面に、前記周期パターンに対面する対面パターンを絶縁物で作製する対面パターン作製工程と、前記ウエハの両面間に所要の直流電圧を印加し、前記周期パターンに対応する分極反転構造を形成する分極反転構造形成工程と、を順に備えることに係る分極反転構造形成方法及び装置である。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
非線形光学結晶のウエハに周期的な分極反転構造を形成する分極反転構造形成方法であって、
シングルドメイン化され、かつ鏡面加工されている非線形光学結晶のウエハの一方の面に、前記分極反転構造の周期に一致する周期パターンを絶縁物で作製する周期パターン作製工程と、
前記ウエハの他方の面に、前記周期パターンに対面する対面パターンを絶縁物で作製する対面パターン作製工程と、
前記ウエハの両面間に所要の直流電圧を印加し、前記周期パターンに対応する分極反転構造を形成する分極反転構造形成工程と、
を順に備える分極反転構造形成方法。
【請求項２】
前記周期パターン又は前記対面パターンを作製する絶縁物の材料がフォトレジスト材料であり、前記分極反転構造形成工程の前に、前記フォトレジスト材料が溶け始める温度まで前記ウエハを加熱するポストベーク工程を有することを特徴とする請求項１に記載の分極反転構造形成方法。
【請求項３】
前記ウエハは、結晶軸がＺカットされており、厚さが２００μｍ以上１ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の分極反転構造形成方法。
【請求項４】
前記非線形光学結晶がＬｉＮｂＯ３若しくはＬｉＴａＯ３の結晶、又はこれらにＭｇＯ及びＺｎＯの少なくとも１種を添加物として含有する結晶であることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の分極反転構造形成方法。
【請求項５】
前記分極反転構造形成工程が加温された環境下で行われることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の分極反転構造形成方法。
【請求項６】
前記分極反転構造形成工程において、当該ウエハの周期パターンの形成面を第１の液体電極に浸し、対面パターンの形成面を前記第１の液体電極と独立した第２の液体電極に浸し、前記第１及び第２の液体電極間に直流電圧を印加して行うことを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載の分極反転構造形成方法。
【請求項７】
前記分極反転構造形成工程において、当該ウエハの周期パターン及び対面パターンの形成面の何れか一方の面に金属を蒸着して金属膜を形成し、他方の面を液体電極に浸し、これら金属膜と液体電極間に直流電圧を印加して行うことを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載の分極反転構造形成方法。
【請求項８】
前記分極反転構造形成工程において、当該ウエハの周期パターン及び対面パターンの形成面の両面に金属を蒸着して金属膜を形成し、両面の金属膜間に直流電圧を印加して行うことを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載の分極反転構造形成方法。
【請求項９】
シングルドメイン化され、かつ鏡面加工されている非線形光学結晶のウエハをセットし、このウエハに周期的な分極反転構造を形成する分極反転構造形成装置であって、
前記ウエハの一方の面に、前記分極反転構造の周期に一致して絶縁物で作製された周期パターンと、
前記ウエハの他方の面に、前記周期パターンに対面して絶縁物で作製された対面パターンと、
前記周期パターン及び前記対面パターンが作製されたウエハを保持し、この保持状態のウエハの周期パターン及び対面パターンの形成面間に直流電圧を印加する保持印加手段と、
を備えたことを特徴とする分極反転構造形成装置。
【請求項１０】
前記ウエハに前記周期パターン及び前記対面パターンを作製する絶縁物にフォトレジスト材料を用い、このフォトレジスト材料が溶け始める温度まで当該ウエハを加熱する加熱手段を更に備えたことを特徴とする請求項９に記載の分極反転構造形成装置。
【請求項１１】
前記保持印加手段は、前記ウエハを保持し、この保持状態のウエハの周期パターンの形成面が第１の液体電極に浸り、前記対面パターンの形成面が前記第１の液体電極と独立した第２の液体電極に浸る状態に、当該第１及び第２の液体電極を収容する冶具と、前記第１及び第２の液体電極に各々挿入された直流電圧印加用の第１及び第２の電極棒とを備えたことを特徴とする請求項９又は１０に記載の分極反転構造形成装置。
【請求項１２】
前記ウエハは、前記周期パターン及び前記対面パターンの形成面の何れか一方の面に金属蒸着により形成された金属膜を備え、前記保持印加手段は、当該ウエハを保持し、この保持状態のウエハの金属膜の形成面と相対面が液体電極に浸る状態に、当該液体電極を収容する冶具と、前記金属膜に接続された直流電圧印加用の第１の電極棒と、前記液体電極に挿入された直流電圧印加用の第２の電極棒とを備えたことを特徴とする請求項９又は１０に記載の分極反転構造形成装置。
【請求項１３】
前記ウエハは、前記周期パターン及び前記対面パターンの形成面の両面に金属蒸着により形成された金属膜を備え、前記保持印加手段は、当該ウエハを保持する冶具と、この冶具で保持状態のウエハの両面の金属膜に接続された直流電圧印加用の第１及び第２の電極棒とを備えたことを特徴とする請求項９又は１０に記載の分極反転構造形成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、非線形光学結晶のウエハに周期的な分極反転構造を形成する分極反転構造形成方法及び分極反転構造形成装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
非線形光学結晶で発生する二次非線形効果の一種である擬似位相整合を、第二高調波発生、和周波発生、差周波発生等に利用することが行われている。擬似位相整合を利用して非線形光学結晶で和周波数及び差周波数の光を発生させる構成を図１に示す。図１において、９１は合波器、９２は非線形光学結晶、９３は分波器である。励起光Ａ及び励起光Ｂが合波器９１で合波され、非線形光学結晶９２に入射する。非線形光学結晶９２中では、励起光Ａと励起光Ｂの和周波数又は差周波数の光Ｃへと変換され、励起光Ａ及び励起光Ｂと共に非線形光学結晶９２から出射される。和周波数又は差周波数の光Ｃは分波器９３で励起光Ａ及び励起光Ｂと分波される。励起光Ａの周波数と励起光Ｂの周波数が同一であった場合、あるいは励起光Ａのみが入射された場合には、第二高調波発生によって光Ｃの周波数は励起光Ａの２倍の周波数となる。
【０００３】
擬似位相整合を利用する非線形光学結晶では、分極方向が周期的に反転している分極反転構造を形成する必要がある。周期的な分極反転構造を形成する方法として、以下の方法が知られている（例えば、非特許文献１参照。）。シングルドメイン化された非線形光学結晶である厚さ５００μｍのＭｇＯ含有ＬｉＮｂＯ３（以下、ＬＮと略記する。）結晶基板を用いる。この基板の表面である＋Ｚ面には、目的とするパターンを有する第一の電極を形成し、＋Ｚ面の裏面である−Ｚ面には、一様な第二の電極を形成する。この後、第一の電極に正の電圧を、第二の電極に負の電圧を印加する。電圧の印加を停止した後には、目的のパターンに応じた分極反転構造が形成されている。
【０００４】
周期的な分極反転構造を形成する方法として、以下の方法も知られている（例えば、非特許文献２参照。）。シングルドメイン化された非線形光学結晶である厚さ２００μｍのＬＮ結晶基板を用いる。この基板の−Ｚ面には、目的とするパターンを有する第一の電極を形成し、この基板の＋Ｚ面には、一様な第二の電極を形成する。この後、第一の電極に負の電圧を、第二の電極に正の電圧を印加する。電圧の印加を停止した後には、目的のパターンに応じた分極反転構造が形成されている。
【０００５】
従来の分極反転構造を形成するには、非線形光学結晶のウエハの＋Ｚ面又は−Ｚ面にのみ分極反転構造の周期に一致するパターンが作製されていた。図２は、従来の非線形光学結晶のウエハの一方のＺ面に絶縁物で分極反転周期に一致するパターンを作製する工程を説明する図である。図２において、９５は非線形光学結晶のウエハ、９６は一様な第二の電極、９７は分極反転構造の周期に一致するパターン、９８は第一の電極としての液体電極である。
シングルドメイン化された非線形光学結晶のウエハ９５は、パターン９７の間に満たされた液体電極９８と一様な第二の電極９６との間で直流電圧が印加され、印加された箇所の分極が反転する。しかし、パターン９７を構成する絶縁物の断面はエッジが立っているため、電界がエッジ部分に集中し、分極反転がパターン９７のエッジ部分から開始されて、図２に示すように、分極反転構造は乱れてしまう。
【非特許文献１】Ｍ．Ｎａｋａｍｕｒａ  ｅｔ．ａｌ．，  “Ｑｕａｓｉ−Ｐｈａｓｅ−ｍａｔｃｈｅｄ  Ｏｐｔｉｃａｌ  Ｐａｒａｍｅｔｒｉｃ  Ｏｓｃｉｌｌａｔｏｒ  Ｕｓｉｎｇ  Ｐｅｒｉｏｄｉｃａｌｌｙ  Ｐｏｌｅｄ  ＭｇＯ−Ｄｏｐｅｄ  ＬｉＮｂＯ３  Ｃｒｙｓｔａｌ”，  Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．，ｖｏｌ．３８，ｐａｒｔ２，ｎｏ１１Ａｐｐ．Ｌ１２３４−１２３６，１９９９
【非特許文献２】Ｊ．Ｗｅｂｊｏｅｎ  ｅｔ．ａｌ．，  “Ｑｕａｓｉ−ｐｈａｓｅ−ｍａｔｃｈｅｄ  ｂｌｕｅ  ｌｉｇｈｔ  ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ  ｉｎ  ｂｕｌｋ  ｌｉｔｈｉｕｍ  ｎｉｏｂａｔｅ，ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌｌｙ  ｐｏｌｅｄ  ｖｉａ  ｐｅｒｉｏｄｉｃ  ｌｉｑｕｉｄ  ｅｌｅｃｔｒｏｄｅｓ”，  Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ  Ｌｅｔｔｅｒｓ，ｖｏｌ．２０，ｎｏ．１１，ｐ８９４−８９５，１９９４
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従来の分極反転構造の形成方法では、パターンを有する第一の電極の形成されたウエハの面に形成される分極反転構造は周期的であるものの、パターンを有しない第二の電極の形成されたウエハの面に形成される分極反転構造は乱れている。つまり、ウエハの厚さ方向で分極反転構造の反転／非反転率（以後、デューティと略記する。）が一様でないという課題があった。
【０００７】
前記課題を解決するために、本発明は、ウエハの厚さ方向でデューティが一様な分極反転構造を形成することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために、発明者らは、非線形光学結晶に周期分極反転構造を形成する方法について鋭意検討した結果、鏡面加工されている非線形光学結晶のウエハの＋Ｚ面と−Ｚ面の両面に分極反転構造の周期に一致するパターンをそれぞれ絶縁物で作製し、パターンを作製した両面に直流電圧を印加することによって、分極反転構造を形成することとした。
【０００９】
具体的には、非線形光学結晶のウエハに周期的な分極反転構造を形成する分極反転構造形成方法であって、シングルドメイン化され、かつ鏡面加工されている非線形光学結晶のウエハの一方の面に、前記分極反転構造の周期に一致する周期パターンを絶縁物で作製する周期パターン作製工程と、前記ウエハの他方の面に、前記周期パターンに対面する対面パターンを絶縁物で作製する対面パターン作製工程と、前記ウエハの両面間に所要の直流電圧を印加し、前記周期パターンに対応する分極反転構造を形成する分極反転構造形成工程と、を順に備える分極反転構造形成方法である。
【００１０】
ウエハの両面に分極反転構造の周期に一致するパターンを絶縁物で作製するため、本発明に係る分極反転構造形成方法は、ウエハの厚さ方向でデューティが一様な分極反転構造を形成することができる。
【００１１】
本発明の分極反転構造形成方法は、前記周期パターン又は前記対面パターンを作製する絶縁物の材料がフォトレジスト材料であり、前記分極反転構造形成工程の前に、前記フォトレジスト材料が溶け始める温度まで前記ウエハを加熱するポストベーク工程を有することが望ましい。
【００１２】
絶縁物の材料がフォトレジスト材料であるため、容易に周期パターン又は対面パターンを作製することができる。また、ポストベーク工程で溶け始めたフォトレジストの断面が略半円となるため、ウエハの一部への電界の集中を防止することができ、ウエハの厚さ方向でデューティが一様な分極反転構造を形成することができる。
【００１３】
本発明の分極反転構造形成方法は、前記ウエハは、結晶軸がＺカットされており、厚さが２００μｍ以上１ｍｍ以下であることが望ましい。
【００１４】
非線形光学結晶のウエハが２００μｍ以下であると、ウエハが薄くなりすぎて取り扱いが困難で、露光や現像などのフォト工程でウエハが破損する虞がある。逆に、１ｍｍ以上の厚いウエハとなると、分極反転に必要となる直流電圧が大きくなり、実用的でない。
【００１５】
本発明の分極反転構造形成方法は、前記非線形光学結晶がＬｉＮｂＯ３若しくはＬｉＴａＯ３の結晶、又はこれらにＭｇＯ及びＺｎＯの少なくとも１種を添加物として含有する結晶であることが望ましい。
【００１６】
本発明の分極反転構造形成方法は、二次非線形効果の大きな非線形光学結晶を使用するため、擬似位相整合が容易となる。
【００１７】
本発明の分極反転構造形成方法は、前記分極反転構造形成工程が加温された環境下で行われることが望ましい。
【００１８】
非線形光学結晶のウエハを加温すると、非線形光学結晶の分極反転に要する電界の大きさである抗電界が小さくなるので、ウエハが厚くなっても低い直流電圧を印加すれば足りる。また、非線形光学結晶の電気伝導度も大きくなるので、均一な分極反転構造を形成することができる。
【００１９】
本発明の分極反転構造形成方法は、前記分極反転構造形成工程において、当該ウエハの周期パターンの形成面を第１の液体電極に浸し、対面パターンの形成面を前記第１の液体電極と独立した第２の液体電極に浸し、前記第１及び第２の液体電極間に直流電圧を印加して行うことが望ましい。
【００２０】
液体電極は、ウエハの各周期パターン同士の間の領域と各対面パターン同士の間の領域とに満遍なく当接するので、第１及び第２の液体電極間に直流電圧が印加されると、互いに対向する領域間に、印加直流電界が貫通する通り道が制限され且つ電界が最短距離になるように直線的に形成されるので、ウエハの厚さ方向でデューティが一様な分極反転構造を形成することができる。
【００２１】
本発明の分極反転構造形成方法は、前記分極反転構造形成工程において、当該ウエハの周期パターン及び対面パターンの形成面の何れか一方の面に金属を蒸着して金属膜を形成し、他方の面を液体電極に浸し、これら金属膜と液体電極間に直流電圧を印加して行うことが望ましい。
【００２２】
金属膜は蒸着によって形成されているので、上記の液体電極と同様に、ウエハの各周期パターン同士の間の領域と各対面パターン同士の間の領域とに金属膜が満遍なく当接する。このため、金属膜と液体電極間に直流電圧が印加されると、上記同様、互いに対向する領域間に、印加直流電界が貫通する通り道が制限され且つ電界が最短距離になるように直線的に形成されるので、ウエハの厚さ方向でデューティが一様な分極反転構造を形成することができる。
【００２３】
本発明の分極反転構造形成方法は、前記分極反転構造形成工程において、当該ウエハの周期パターン及び対面パターンの形成面の両面に金属を蒸着して金属膜を形成し、両面の金属膜間に直流電圧を印加して行うことが望ましい。
【００２４】
このウエハの両面に金属膜を形成した場合も、上記同様に両面のパターン間の領域に金属膜が満遍なく当接するので、両面の金属膜間に直流電圧が印加されると、上記同様、互いに対向する領域間に、印加直流電界が貫通する通り道が制限され且つ電界が最短距離になるように直線的に形成されるので、ウエハの厚さ方向でデューティが一様な分極反転構造を形成することができる。
【００２５】
更に、具体的には、シングルドメイン化され、かつ鏡面加工されている非線形光学結晶のウエハをセットし、このウエハに周期的な分極反転構造を形成する分極反転構造形成装置であって、前記ウエハの一方の面に、前記分極反転構造の周期に一致して絶縁物で作製された周期パターンと、前記ウエハの他方の面に、前記周期パターンに対面して絶縁物で作製された対面パターンと、前記周期パターン及び前記対面パターンが作製されたウエハを保持し、この保持状態のウエハの周期パターン及び対面パターンの形成面間に直流電圧を印加する保持印加手段と、を備えた分極反転構造形成装置である。
【００２６】
保持印加手段で保持されたウエハの周期パターン及び対面パターンの形成面間に直流電圧が印加されると、ウエハの各周期パターン同士の間の領域と各対面パターン同士の間の領域において互いに対向する領域間に、印加直流電界が貫通する通り道が制限され且つ電界が最短距離になるように直線的に形成されるので、ウエハの厚さ方向でデューティが一様な分極反転構造を形成することができる。
【００２７】
本発明の分極反転構造形成装置は、前記ウエハに前記周期パターン及び前記対面パターンを作製する絶縁物にフォトレジスト材料を用い、このフォトレジスト材料が溶け始める温度まで当該ウエハを加熱する加熱手段を更に備えたことが望ましい。
【００２８】
絶縁物の材料がフォトレジスト材料であるため、容易に周期パターン又は対面パターンを作製することができる。また、ポストベーク工程で溶け始めたフォトレジストの断面が略半円となるため、ウエハの一部への電界の集中を防止することができ、ウエハの厚さ方向でデューティが一様な分極反転構造を形成することができる。
【００２９】
本発明の分極反転構造形成装置は、前記保持印加手段は、前記ウエハを保持し、この保持状態のウエハの周期パターンの形成面が第１の液体電極に浸り、前記対面パターンの形成面が前記第１の液体電極と独立した第２の液体電極に浸る状態に、当該第１及び第２の液体電極を収容する冶具と、前記第１及び第２の液体電極に各々挿入された直流電圧印加用の第１及び第２の電極棒とを備えたことが望ましい。
【００３０】
第１及び第２の電極棒を介して第１及び第２の液体電極間に直流電圧が印加されると、ウエハの各周期パターン同士の間の領域と各対面パターン同士の間の領域において互いに対向する領域間に、印加直流電界が貫通する通り道が制限され且つ電界が最短距離になるように直線的に形成されるので、ウエハの厚さ方向でデューティが一様な分極反転構造を形成することができる。
【００３１】
本発明の分極反転構造形成装置は、前記ウエハは、前記周期パターン及び前記対面パターンの形成面の何れか一方の面に金属蒸着により形成された金属膜を備え、前記保持印加手段は、当該ウエハを保持し、この保持状態のウエハの金属膜の形成面と相対面が液体電極に浸る状態に、当該液体電極を収容する冶具と、前記金属膜に接続された直流電圧印加用の第１の電極棒と、前記液体電極に挿入された直流電圧印加用の第２の電極棒とを備えたことが望ましい。
【００３２】
第１及び第２の電極棒を介して金属膜と液体電極間に直流電圧が印加されると、上記同様、ウエハの互いに対向するパターン未形成領域間に、印加直流電界が貫通する通り道が制限され且つ電界が最短距離になるように直線的に形成されるので、ウエハの厚さ方向でデューティが一様な分極反転構造を形成することができる。
【００３３】
本発明の分極反転構造形成装置は、前記ウエハは、前記周期パターン及び前記対面パターンの形成面の両面に金属蒸着により形成された金属膜を備え、前記保持印加手段は、当該ウエハを保持する冶具と、この冶具で保持状態のウエハの両面の金属膜に接続された直流電圧印加用の第１及び第２の電極棒とを備えたことが望ましい。
【００３４】
第１及び第２の電極棒を介して両面の金属膜間に直流電圧が印加されると、上記同様、ウエハの互いに対向するパターン未形成領域間に、印加直流電界が貫通する通り道が制限され且つ電界が最短距離になるように直線的に形成されるので、ウエハの厚さ方向でデューティが一様な分極反転構造を形成することができる。
【発明の効果】
【００３５】
本発明によれば、非線形光学結晶のウエハの厚さ方向でデューティが一様な分極反転構造を形成することができる分極反転構造形成方法及び分極反転構造形成装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３６】
添付の図面を参照して本発明の実施形態を説明する。以下に説明する実施形態は本発明の実施例であり、本発明は、以下の実施形態に制限されるものではない。なお、本明細書及び図面において符号が同じ構成要素は、相互に同一のものを示すものとする。
【００３７】
図３は、非線形光学結晶のウエハの一方のＺ面に、分極反転周期に一致するパターンを絶縁物で作製する工程を説明する図である。図３において、２１は非線形光学結晶のウエハ、２２は分極反転周期に一致する周期パターンである。周期パターンの周期は、例えば、２μｍ〜４０μｍである。まず、シングルドメイン化された非線形光学結晶のウエハ２１の一方のＺ面（＋Ｚ面）に、分極反転周期に一致する周期パターン２２を絶縁物で作製する（周期パターン作製工程）。さらに、対向する他方のＺ面（−Ｚ面）に、絶縁物で周期パターン２２に相対面する対面パターン（不図示）を作製する（対面パターン作製工程）。
【００３８】
非線形光学結晶としては、ＬＮ若しくはＬｉＴａＯ３（以下、ＬＴと略記する。）の結晶が望ましい。あるいは、これらにＭｇＯ及びＺｎＯの少なくとも１種を添加物として含有する結晶でもよい。このような結晶は、非線形効果が大きく、擬似位相整合を利用して和周波数及び差周波数の光を発生させることが容易となる。非線形定数の大きさからはＬＴよりもＬＮを用いることが望ましい。光損傷耐性の点からはＭｇＯ又はＺｎＯを含有するＬＮを用いることが望ましい。直流電圧を印加した際の分極反転の速度からはＺｎＯを含有するＬＮを用いることが最も望ましい。
【００３９】
パターンの作製に使用する絶縁物の材料は、フォトレジスト材料が好ましい。フォトレジスト材料によるパターン形成面に金属膜を蒸着してもよい。フォトレジスト材料としては、例えばＳ１８１８（ローム・アンド・ハース・ジャパン株式会社製）が例示できる。金属膜に使用する材料としては、金、銀、白金、銅、ニッケル、アルミニウム、クロム、タンタルが例示できる。
【００４０】
次に、非線形光学結晶のウエハの両面間に所要の直流電圧を印加する方法について図４で説明する。図４は、分極反転構造形成装置の構成を示す断面図であり、この図において、２１は非線形光学結晶のウエハ、２２は分極反転周期に一致する周期パターン、２３はＯリング、２４は上方から見た形状がドーナツ状の冶具、２５−１は第１の液体電極、２５−２は第２の液体電極、２６−１，２６−２は図示せぬ直流電源に接続された第１の電極棒及び第２の電極棒、２７はホットプレート、２８は周期パターンに相対面する対面パターンである。分極反転構造形成装置は、分極反転構造形成対象のウエハ２１を除く、他の構成要素２２〜２８の全てを含んで構成されている。なお、Ｏリング２３、テフロン（登録商標）等の絶縁物による冶具２４、各液体電極２５−１，２５−２及び各電極棒２６−１，２６−２で保持印加手段が構成されている。
【００４１】
非線形光学結晶のウエハ２１としては鏡面加工されたＺカットＬＮ結晶の基板を使用する。ウエハ２１の大きさは３インチであり、厚さは３００μｍである。ウエハ２１の厚さは２００μｍ以上１ｍｍ以下が望ましい。２００μｍ以下であると、ウエハ２１が薄くなりすぎて取り扱いが困難で、露光や現像などのフォト工程でウエハ２１が破損する虞がある。逆に、１ｍｍ以上の厚いウエハ２１となると、分極反転に必要となる直流電圧が大きくなり、実用的でない。
【００４２】
ウエハ２１に表示された上向きの矢印は、所要の直流電圧を印加する前にシングルドメイン化された分極の方向を示している。ウエハ２１の＋Ｚ面には、絶縁物としてのフォトレジストで分極反転構造の周期に一致する周期パターン２２が作製されている。周期パターン２２を構成するフォトレジストの断面形状は略半円が望ましい。
【００４３】
また、ウエハ２１の−Ｚ面には、絶縁物としてのフォトレジストで周期パターン２２に相対面する対面パターン２８が作製されている。対面パターン２８を構成するフォトレジストの断面形状は略半円が望ましい。
【００４４】
ここで、フォトレジストの周期パターン２２及び対面パターン２８は、断面形状が略半円であることが望ましい。非線形光学結晶のウエハ２１とフォトレジストの周期パターン２２及び対面パターン２８の断面形状を図５に示す。シングルドメイン化された非線形光学結晶のウエハ２１には、各周期パターン２２同士の間の領域（上側領域と称す）と各対面パターン２８同士の間の領域（下側領域と称す）に、各液体電極２５−１，２５−２を介して各電極棒２６−１，２６−２から直流電圧が印加される。この印加時、周期パターン２２及び対面パターン２８の断面が略半円であるため、従来のように電界が周期パターン２２及び対面パターン２８のエッジに集中することがなく、上側領域と下側領域との対向部位の中心線部分から分極反転（下向き矢印で示す）が開始される。これによって、分極反転構造のデューティ制御が容易となる。
【００４５】
次に、略半円の断面のパターンを作成する方法を説明する。非線形光学結晶のウエハ２１の表面に通常のフォトレジスト材料を適量滴下した後、スピンコータによってフォトレジスト膜とする。毎分３０００回転のスピードで約１．８μｍの厚さに成膜できる。フォトレジスト膜を９０℃でプリベークし、コンタクトアライナーを用いて露光、現像し、周期的な凸状のパターンを作製する。この段階では、フォトレジストのパターンはエッジが立っており、断面形状は四角である。現像した非線形光学結晶のウエハ２１を加熱手段としてのオーブンに入れ、ポストベークを行う。ポストベークではフォトレジスト材料が溶け始める温度（１５０℃〜２５０℃）まで非線形光学結晶のウエハ２１を加熱する（ポストベーク工程）。例えば、先のＳ１８１８の材料では、１６０℃から２００℃の温度範囲である。この様な温度では、パターンのエッジ部が軟化し、図５に示すように周期パターン２２及び対面パターン２８の断面形状が略半円となる。
【００４６】
図４において、ウエハ２１は、Ｏリング２３を介して、アクリル又はポリカーボネート製の上方から見た形状がドーナツ状の冶具２４で上下から挟まれている。これによって、上方の冶具２４のドーナツ状の中空部分にウエハ２１の上面が底面として密着されて防水構造の凹部が形成され、下方の冶具２４の円形凹部分がウエハ２１の下面で蓋状に密閉されて空洞が形成される。これら凹部並びに空洞に各液体電極２５−１，２５−２が充填され、これによって、ウエハ２１の上下面が各液体電極２５−１，２５−２に密着状態とされている。各液体電極２５−１，２５−２としては塩化リチウム水溶液が例示できる。また、各液体電極２５−１，２５−２として水銀でもよい。
【００４７】
また、各液体電極２５−１，２５−２には、直流電源につながる各電極棒２６−１，２６−２が浸かっている。＋Ｚ面に接する液体電極２５−１には陽極の電極棒２６−１が、−Ｚ面に接する液体電極２５−２には陰極の電極棒２６−２が配置されている。陽極の電極棒２６−１又は陰極の電極棒２６−２のいずれか一方をグランドに接地してもよい。下方の冶具２４はホットプレート２７の上に配置されており、ホットプレート２７で冶具２４ごとＬＮ結晶の基板であるウエハ２１を加温する。
【００４８】
分極反転構造の周期に一致するように作成されたフォトレジストの周期パターン２２及び対面パターン２８は、絶縁膜として機能し、ＬＮ結晶のウエハ２１には各液体電極２５−１，２５−２から直流電圧が印加される（分極反転構造形成工程）。
【００４９】
ウエハ２１の＋Ｚ面と−Ｚ面の両方に周期パターン２２及び対面パターン２８が形成されている。このため、図５の下向きの矢印で示すように、印加された直流電界が貫通する通り道が制限され、かつ、電界が最短距離になるように直線的に形成されることから、ウエハ２１の厚さ方向で分極反転構造のデューティが一様となる。
【００５０】
また、直流電圧を印加する分極反転構造形成工程では、非線形光学結晶のウエハ２１が加温された状態で実施されることが望ましい。加温すると、非線形光学結晶の分極反転に要する電界の大きさである抗電界が小さくなるので、ウエハ２１が厚くなっても低い直流電圧を印加することで足りる。更に、非線形光学結晶の電気伝導度も大きくなるので、均一な分極反転構造を形成することができる。加温する温度としては、５０℃以上１５０℃以下であることが望ましく、９０℃以上１００℃以下がさらに望ましい。１５０℃以上の温度になると、液体電極の水分が蒸発してしまう。
【実施例】
【００５１】
（実施例１）
本実施例では、非線形光学結晶としてＺｎＯを含有するＬＮ結晶を用い、ウエハ２１として厚さ３００μｍの３インチ基板を用いて、図４に示したように分極反転構造を形成した。
【００５２】
前述したように、まず、＋Ｚ面と−Ｚ面の両方にフォトレジスト材料で周期パターン２２及び対面パターン２８をそれぞれ作製した。この作製したＬＮ結晶のウエハ２１を冶具２４にセットし、各液体電極２５−１，２５−２として塩化リチウム水溶液を注入し、ホットプレート２７でウエハ２１を８０℃に加温した状態で、直流電源から各電極棒２６−１，２６−２を介して直流電圧を印加した。この際、直流電源から０．８ｋＶ（電界強度２．７ｋＶ／ｍｍ）の電圧を３００ｍｓｅｃ印加したところ、２ｍＣの反転電荷量が流れ、所望の周期的な分極反転構造を形成することができた。
【００５３】
本実施例では、分極反転構造の周期は６．３μｍのマスクを用いて形成したが、２μｍ以上の任意の周期で分極反転構造を形成することができることを確認した。作製したＬＮ結晶のウエハ２１から周期の方向に直交する向きで短冊状に波長変換素子を切り出し、切り出した波長変換素子の両端面を研磨し、波長１．０６μｍの励起光を入射したところ、波長５３２ｎｍの緑色ＳＨＧ光を発生させることができた。
【００５４】
（実施例２）
本実施例においては、実施例１と同様の方法で、ＺｎＯを含有するＬＮ結晶を用い、ウエハ２１として厚さ３００μｍの３インチ基板を用いて分極反転構造を形成した。
【００５５】
周期パターン及び対面パターンの作製は実施例１と同様に行い、フォトレジスト材料で周期４．５μｍの周期パターン２２及び対面パターン２８を作製した。本実施例においては、＋Ｚ面につながる電極棒２６−１を接地し、−Ｚ面につながる電極棒２６−２を介してマイナス電圧を印加することによって、分極反転構造を形成した。ＬＮ結晶のウエハ２１を冶具２４にセットし、ホットプレート２７でウエハ２１を温度８０℃に加温した状態で、直流電源から−１．３５ｋＶの電圧を３００ｍｓｅｃの間、印加することによって所望の周期分極反転構造を形成することができた。ウエハ２１から短冊状に波長変換素子を切り出し、希釈フッ硝酸溶液中でエッチング処理を施し、内部の分極反転構造を観察したところ、−Ｚ面から＋Ｚ面にわたるまでウエハの厚さ方向に均一な分極反転構造が形成されており、＋Ｚ面と−Ｚ面での分極反転構造のデューティに差は見られなかった。
【００５６】
（実施例３）
本実施例では、実施例１と同様の方法で、非線形光学結晶としてＺｎＯを含有するＬＮ結晶を用い、ウエハ２１として厚さ３００μｍの３インチ基板を用いて分極反転構造を形成した。
【００５７】
実施例１と同様の方法で、ウエハ２１の＋Ｚ面と−Ｚ面にフォトレジスト材料で所望の周期パターン２２及び対面パターン２８を作製したのち、本実施例においては、図６に示すように、パターン２２側表面にのみ金を蒸着して金属膜２９を形成した。このウエハ２１をテフロン（登録商標）等の絶縁物による冶具３２にセットし、−Ｚ面側の空洞には上記同様に液体電極２５を注入し、この液体電極２５に陰極の電極棒２６−２を挿入して配置し、また、金属膜２９に陽極の電極棒２６−１を接続した。また、下方の冶具２４の下には図４の構成同様にホットプレート２７が配置されている。なお、本装置構成では＋Ｚ面側のＯリング２３は省略可能である。
【００５８】
この構成において、ホットプレート２７でウエハ２１を８０℃に加温した状態で、直流電源から各電極棒２６−１，２６−２を介して直流電圧を印加した。この際、直流電源から０．８ｋＶ（電界強度２．７ｋＶ／ｍｍ）の電圧を３００ｍｓｅｃ印加したところ、２ｍＣの反転電荷量が流れ、所望の周期的な分極反転構造を形成することができた。
【００５９】
ウエハ２１として上記のＬＮ結晶のほか、ＭｇＯを含有したＬＮ結晶や、ＬＴ結晶を用いた場合においても、各ウエハの抗電界に相当する直流電圧を印加することによって、均一な分極反転構造を作製することができた。各ウエハから波長変換素子を短冊状に切り出し、希釈フッ硝酸溶液中でエッチング処理を施し、内部の分極反転構造を観察したところ、−Ｚ面から＋Ｚ面にわたるまでウエハの厚さ方向に均一な分極反転構造が形成されており、＋Ｚ面と−Ｚ面でのデューティに差は見られなかった。
【００６０】
（実施例４）
本実施例では、非線形光学結晶としてＺｎＯを含有するＬＮ結晶を用い、ウエハ２１として厚さ３００μｍの３インチ基板を用いて分極反転構造を形成した。
【００６１】
本実施例においては、周期が変化する、いわゆるチャープのある周期をもつパターンを作製した。ノンチャープに比べチャープを持つ場合には、整合温度範囲が広く取れる。＋Ｚ面にフォトレジスト材料で左右方向に所望のチャープを持つ周期パターン２２を作製し、−Ｚ面にも同じ周期の対面パターン２８を作製した後、実施例１と同様の方法で直流電圧を印加した。
【００６２】
作製したＬＮ結晶のウエハ２１をフッ硝酸溶液中でエッチングしたところ、分極反転構造が形成されている箇所と、形成されていない箇所が、縞模様となって現れた。これは、−Ｚ面を露光、現像する際に＋Ｚ面を露光したフォトマスクと同じものを用いたために、チャープの向きが左右反転し、＋Ｚ面と−Ｚ面に作製された周期パターン２２及び対面パターン２８がＺ軸方向（厚み方向）で一致しないところが現れたためである。このように本発明においては、所望の周期構造に一致する周期パターン２２及び対面パターン２８を＋Ｚ面、−Ｚ面で相対面するように作製することが重要である。
【００６３】
これとは別に、＋Ｚ面の露光で使用したフォトマスクと左右反転対称のフォトマスクを用意して、実施例１と同様の方法で、＋Ｚ面はチャープをもったフォトマスク、−Ｚ面は左右反転チャープをもったフォトマスクを用いてパターンを作製し、実施例１と同様の方法で直流電圧を印加したＬＮ結晶のウエハ２１をエッチングしたところ、所望の分極反転構造が均一に作製できていることが確認できた。
【００６４】
本実施例に見られるように、本発明においては＋Ｚ面と−Ｚ面に作製される周期パターン２２及び対面パターン２８はＺ軸方向から眺めたときに、一致していることが望ましく、チャープのある周期をもつフォトマスクを用いる場合は、左右反転対称となる裏面用フォトマスクを別に用意することが望ましい。
【００６５】
（実施例５）
本実施例においては実施例３と同様の方法を用いて、ウエハ２１の＋Ｚ面、−Ｚ面にフォトレジスト材料で周期パターン２２及び対面パターン２８を作製したのち、図７に示すように、−Ｚ面のパターン表面のみに金を蒸着して金属膜２９を形成した。このウエハ２１を冶具２４，３０でＯリング２３を介して上下から挟んでセットする。本実施例構成の場合、液体電極２５は＋Ｚ面側のみ用いるのでＯリング２３は＋Ｚ面側のみで良く、下方の冶具３０は、金属膜２９に平面で当接するアクリル又はポリカーボネート製あるいはテフロン（登録商標）製の平板のものを用い、この冶具３０と上方の冶具２４とでウエハ２１を上下から挟む構成とした。また、＋Ｚ面側の液体電極２５に＋電圧印加用の電極棒２６−１を挿入して配置し、また、−Ｚ面側の金属膜２９に接地された電極棒２６−２を接続した。下方の冶具３０の下にはホットプレート２７が配置されている。
【００６６】
この構成において、ホットプレート２７でウエハ２１を８０℃に加温した状態で、＋Ｚ面につながる電極棒２６−１に＋電圧を印加した。この際、直流電源から０．８ｋＶ（電界強度２．７ｋＶ／ｍｍ）の電圧を３００ｍｓｅｃ印加したところ、２ｍＣの反転電荷量が流れ、所望の周期的な分極反転構造を形成することができた。
【００６７】
ウエハ２１から波長変換素子を短冊状に切り出し、希釈フッ硝酸溶液中でエッチング処理を施し、内部の分極反転構造を観察したところ、−Ｚ面近傍で分極反転ドメインがつながっているところが確認された。
（実施例６）
本実施例においては実施例６と同様の方法を用いて、ウエハ２１の＋Ｚ面、−Ｚ面にフォトレジスト材料で周期パターン２２及び対面パターン２８を作製したのち、図８に示すように、＋Ｚ面、−Ｚ面両方のパターン表面に金を蒸着して金属膜２９を形成した。このウエハ２１を冶具３０に載置してセットし、＋Ｚ面の金属膜２９に＋電圧印加用の電極棒２６−１を接続し、−Ｚ面の金属膜２９に接地された電極棒２６−２を接続した。下方の冶具３０の下にはホットプレート２７が配置されている。
【００６８】
この構成において、ホットプレート２７でウエハ２１を８０℃に加温した状態で、＋Ｚ面につながる電極棒２６−１に＋電圧を印加した。この際、直流電源から０．８ｋＶ（電界強度２．７ｋＶ／ｍｍ）の電圧を３００ｍｓｅｃ印加したところ、２ｍＣの反転電荷量が流れ、所望の周期的な分極反転構造を形成することができた。
【００６９】
ウエハ２１から波長変換素子を短冊状に切り出し、希釈フッ硝酸溶液中でエッチング処理を施し、内部の分極反転構造を観察したところ、−Ｚ面近傍で分極反転ドメインがつながっているところが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００７０】
本発明の分極反転構造形成方法及び分極反転構造形成装置は、波長変換素子等の製造に適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００７１】
【図１】擬似位相整合を利用して非線形光学結晶で和周波数及び差周波数の光を発生させる構成図である。
【図２】従来の非線形光学結晶のウエハの一方のＺ面に絶縁物で分極反転周期に一致するパターンを作製する工程を説明する図である。
【図３】非線形光学結晶のウエハの一方のＺ面に、絶縁物で分極反転周期に一致するパターンを作製する工程を説明する図である。
【図４】ウエハ上下面に液体電極を用いる場合の分極反転構造形成装置の構成を示す断面図である。
【図５】本実施形態の非線形光学結晶のウエハとフォトレジストの周期パターン及び対面パターンの断面形状図である。
【図６】ウエハ上面に金属膜、下面に液体電極を用いる場合の分極反転構造形成装置の構成を示す断面図である。
【図７】ウエハ上面に液体電極、下面に金属膜を用いる場合の分極反転構造形成装置の構成を示す断面図である。
【図８】ウエハ上下面に金属膜を用いる場合の分極反転構造形成装置の構成を示す断面図である。
【符号の説明】
【００７２】
２１：ウエハ
２２：周期パターン
２３：Ｏリング
２４，３０，３２：冶具
２５，２５−１，２５−２，９８：液体電極
２６，２６−１，２６−２：電極棒
２７：ホットプレート
２８：対面パターン 
２９：金属膜
９１：合波器
９２：非線形光学結晶
９３：分波器
９５：非線形光学結晶のウエハ
９６：第二の電極
９７：パターン
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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