(57)【要約】【課題】本発明の目的は、圧粉磁心の強度を低下させることなく、圧粉磁心の保磁力を小さくすることによってヒステリシス損を低減できる圧粉磁心用の鉄基粉末を提供することにある。本発明の他の目的は、ヒステリシス損に加えて、渦電流損も低減することによって圧粉磁心の鉄損を低減できる圧粉磁心用の鉄基粉末を提供することにある。更に、本発明の他の目的は、鉄損の低い圧粉磁心を提供することにある。【解決手段】表面に凹凸がなく、平滑な真球と仮定して算出した鉄基粉末の比表面積Ｂに対する該鉄基粉末の比表面積の実測値Ａの比（Ａ／Ｂ）を形状指数と定義したときに、該形状指数を２．２〜５とし、且つ、目開き４２５μｍの篩ａを通過するが、目開き４５μｍの篩ｂを通過しない鉄基粉末を圧粉磁心の原材料として用いればよい。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧粉磁心用の鉄基粉末であって、
下記で定義される形状指数が２．２〜５で、且つ、目開き４２５μｍの篩ａを通過するが、目開き４５μｍの篩ｂを通過しないことを特徴とする圧粉磁心用鉄基粉末。
［形状指数とは、表面に凹凸がなく、平滑な真球と仮定して算出した鉄基粉末の比表面積Ｂに対する該鉄基粉末の比表面積の実測値Ａの比（Ａ／Ｂ）を意味する。］
【請求項２】
前記鉄基粉末は、表面に絶縁皮膜が形成されているものである請求項１に記載の鉄基粉末。
【請求項３】
前記絶縁皮膜が、リン酸系化成皮膜である請求項２に記載の鉄基粉末。
【請求項４】
前記リン酸系化成皮膜の表面に、更にシリコーン樹脂皮膜が形成されているものである請求項３に記載の鉄基粉末。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の鉄基粉末を成形して得られた圧粉磁心。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鉄粉や鉄基合金粉末（以下、これらを総称して鉄基粉末と呼ぶことがある）等の軟磁性鉄基粉末を圧粉成形し、電磁気部品用の圧粉磁心を製造する際に用いる圧粉磁心用鉄基粉末に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
交流で使用される電磁気部品（例えば、モータなど）の磁心（コア材）には、従来、電磁鋼板や電気鉄板等を積層したものが用いられていたが、近年は、軟磁性の鉄基粉末を圧粉成形し、これを歪取焼鈍して製造される圧粉磁心が利用されるようになってきた。鉄基粉末を圧粉成形することで、形状の自由度が高くなり、三次元形状の磁心でも容易に製造できる。そのため、電磁鋼板や電気鉄板等を積層したものを用いたものと比べて小型化や軽量化が可能になる。また、圧粉成形後には、歪取焼鈍することで、原料粉末の製造時や圧粉成形時に導入された歪みが解放され、鉄損、特にヒステリシス損を低減することができる。
【０００３】
ところが鉄基粉末を圧粉成形して製造される圧粉磁心は、例えば１ｋＨｚ以上の高周波帯域では良好な電磁変換特性を示すが、一般にモータが動作している駆動条件下［例えば、駆動周波数が数１００Ｈｚ〜１ｋＨｚで、駆動磁束が１Ｔ（テスラ）以上］では、電磁変換特性が劣化する傾向がある。この電磁変換特性の劣化［即ち、磁気変換時のエネルギー損失（鉄損）］は、材料内磁束変化が緩和現象（磁気共鳴など）を伴わない領域であれば、ヒステリシス損と渦電流損の和で表されることが知られている（例えば、非特許文献１参照）。
【０００４】
このうちヒステリシス損は、Ｂ−Ｈ（磁束密度−磁場）カーブの面積に相当すると考えられている。このＢ−Ｈカーブの形に影響を与え、ヒステリシス損を支配する因子としては、圧粉磁心の保磁力（Ｂ−Ｈカーブのループ幅）や最大磁束密度などが挙げられる。つまりヒステリシス損は保磁力に比例するため、ヒステリシス損を低減するには、保磁力を小さくすればよい。
【０００５】
これに対し、渦電流損は、磁場変化に対する電磁誘導で発生する起電力に伴う誘導電流のジュール損失である。この渦電流損は、磁場変化速度、つまり周波数の２乗に比例すると考えられており、圧粉磁心の電気抵抗が小さいほど、また渦電流の流れる範囲が大きいほど渦電流損は大きくなる。この渦電流は、個々の鉄基粉末粒子内に流れる粒子内渦電流と、鉄基粉末粒子間にまたがって流れる粒子間渦電流に大別される。そのため個々の鉄基粉末の電気的な絶縁が完全であれば、粒子間渦電流は発生しないため、粒子内渦電流のみとなり、渦電流損を低減できる。
【０００６】
ところで上記電磁変換特性の劣化は、一般にモータが動作している低周波数帯（例えば、数１００Ｈｚ〜１ｋＨｚ）においては、渦電流損よりもヒステリシス損の方が支配的であるため、ヒステリシス損を低減することが求められている。
【０００７】
ヒステリシス損を低減する技術として、非特許文献１には、高純度化と粒子内歪み低減による磁性粉末の低保磁力化と、絶縁皮膜改良による圧粉成形体の高密度化、高電気抵抗化、耐熱性向上に着目し、特性改善を目指した技術が開示されている。しかしこの技術では、鉄基粉末に不可避的に含まれる不純物量を低減し、高純度化した鉄基粉末を用いる必要があるため、一般に市販されている鉄基粉末を使用することができず、汎用性がない。
【０００８】
一方、圧粉磁心には、ヒステリシス損を低減する他、強度も要求される。圧粉磁心のヒステリシス損の低減を狙った技術ではないが、特許文献１には、渦電流損を低減し、かつ圧粉磁心の強度を高めるのに適した軟磁性材料を提供する技術が開示されている。この特許文献１には、渦電流損が低下する理由は、軟磁性材料を加圧成形したときに磁性粒子の表面に形成されている突起部が絶縁皮膜を破壊することにあると考え、磁性粒子の形態を、円相当径に対する最大径の比を１．０を超えて１．３以下としている。即ち、特許文献１では、磁性粒子を真球状に近づけることで、表面の突起部を除去し、絶縁皮膜の破壊による渦電流損の低下を防止している。
【０００９】
一方、この特許文献１には、磁性粒子の形態が真球状に近づくと、表面に凹凸が少なくなるため凹凸の噛み合わせがなくなって、成形体の強度が低下することも指摘されている。そしてこの特許文献１では、成形体の強度を高めるために、磁性材料を硫酸水溶液中に浸漬して表面をエッチングし、比表面積を０．１０ｍ2／ｇ以上とすることで、表面の凹凸を増加させている。しかし本発明者が更に検討したところ、上記特許文献１に指摘されているように比表面積を大きくすると、成形体の強度は高くなるものの、圧粉磁心の保磁力が増大し、ヒステリシス損を改善できないことが判明した。
【非特許文献１】「ＳＥＩテクニカルレビュー第１６６号」、住友電気工業発行、２００５年３月、Ｐ．１〜６
【特許文献１】特開２００６−３０２９５８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、この様な状況に鑑みてなされたものであり、その目的は、圧粉磁心の強度を低下させることなく、圧粉磁心の保磁力を小さくすることによってヒステリシス損を低減できる圧粉磁心用の鉄基粉末を提供することにある。また、本発明の他の目的は、ヒステリシス損に加えて、渦電流損も低減することによって圧粉磁心の鉄損を低減できる圧粉磁心用の鉄基粉末を提供することにある。更に、本発明の他の目的は、鉄損の低い圧粉磁心を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決することのできた本発明に係る圧粉磁心用鉄基粉末は、鉄基粉末を表面に凹凸がなく、平滑な真球と仮定して算出した比表面積Ｂに対する該鉄基粉末の比表面積の実測値Ａの比（Ａ／Ｂ）を形状指数と定義したときに、該形状指数が２．２〜５で、且つ、目開き４２５μｍの篩ａを通過するが、目開き４５μｍの篩ｂを通過しないものである点に要旨を有する。
【００１２】
前記鉄基粉末には、渦電流損を低減するために、表面に絶縁皮膜が形成されており、該絶縁皮膜は、リン酸系化成皮膜であることが好ましい。また、前記リン酸系化成皮膜の表面には、更にシリコーン樹脂皮膜が形成されていることが推奨される。なお、本発明には、上記鉄基粉末を成形して得られた圧粉磁心も包含される。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、圧粉磁心の原材料として用いる鉄基粉末の形態と大きさを適切に制御することによって、圧粉磁心の保磁力の低減と強度確保を両立でき、その結果、圧粉磁心の強度を低下させることなく、ヒステリシス損を低減できる。また、本発明によれば、形態と大きさを最適化した鉄基粉末の表面に、絶縁皮膜を形成することによって、ヒステリシス損のほか、渦電流損も小さくできるため、鉄損を低減した圧粉磁心を製造できる鉄基粉末を提供することができる。更に、本発明によれば、ヒステリシス損と渦電流損の両方が低減され、鉄損が小さい圧粉磁心を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明者は、圧粉磁心の強度を低下させることなく、圧粉磁心の保磁力を低減してヒステリシス損を改善するために、鋭意検討を重ねてきた。その結果、圧粉磁心の原材料として用いる鉄基粉末の形態と大きさを適切に制御すれば、保磁力の低減と強度確保を両立できることを見出し、本発明を完成した。具体的には、本発明では、鉄基粉末を表面に凹凸がなく、平滑な真球と仮定して算出した比表面積Ｂに対する比表面積の実測値Ａの比（Ａ／Ｂ）を「形状指数」と定義し、該形状指数が２．２〜５で、且つ、目開き４２５μｍの篩ａを通過するが、目開き４５μｍの篩ｂを通過しない鉄基粉末を、圧粉磁心の原材料として用いる。
【００１５】
本発明者が鉄基粉末の形態と圧粉磁心の保磁力との関係について検討したところ、表面に凹凸が形成され、比表面積が大きい鉄基粉末を用いて圧粉磁心を製造すると、圧粉磁心の保磁力が大きくなることが判明した。圧粉磁心の保磁力が大きくなる理由は、表面に凹凸が形成されていると、磁場を受けたときに、該凹凸によって磁壁が移動するのを邪魔されるためと考えられる。即ち、外部から磁場を受けると、磁場方向に磁化が生じた方がエネルギーが下がるため、鉄基粉末内を磁壁が移動するが、鉄基粉末の表面に凹凸が形成されていると、磁壁が移動する際に、表面に形成された凹凸に衝突した位置で磁壁の移動が停止されてしまうため、磁場方向とは逆の磁化が残留し、保磁力が増大すると考えられる。鉄基粉末の表面に形成される凹凸は、凹凸の数が多い場合であっても、凹凸が深い場合であっても保磁力を増大させる作用を発揮する。
【００１６】
そこで本発明では、上記形状指数を定め、鉄基粉末の表面状態を規定している。上記形状指数が２．２〜５の範囲の鉄基粉末は、鉄基粉末の表面に形成される凹凸の数が少なく、凹凸の深さが浅いことを意味している。この形状指数は、表面に凹凸がなく、平滑な真球と仮定して算出した鉄基粉末の比表面積Ｂに対する該鉄基粉末の比表面積の実測値Ａの比（Ａ／Ｂ）であり、実測値Ａは、ＢＥＴ法で測定して求めた値である。実測値Ａは、吸着ガスとして例えば窒素ガスを用いて測定すればよい。
【００１７】
一方、比表面積Ｂは、次の手順で算出した値である。まず、鉄基粉末１００ｇを日本粉末冶金工業会で規定される「金属粉のふるい分析試験方法」（ＪＰＭＡ  Ｐ０２−１９９２）に準拠して分級し、各粒度での質量を測定する。具体的には、目開きが４５μｍ、６３μｍ、７５μｍ、１０６μｍ、１５０μｍ、１８０μｍ、２５０μｍ、３００μｍ、４２５μｍの篩を用い、各篩の上に残った鉄基粉末の質量および目開きが４５μｍの篩を通過した鉄基粉末の質量を測定する。なお、本発明では、目開きが４５０μｍの篩上に残った鉄基粉末は除去する。
【００１８】
上記各篩の上に残った鉄基粉末の平均直径２ｒを篩の目開きのメジアン（中央）値として算出する。例えば、目開きが４５μｍの篩上に残った鉄基粉末の平均直径２ｒは、（４５＋６３）／２＝５４μｍである。同様に、目開きが６３μｍの篩上に残った鉄基粉末の平均直径は６９μｍ、目開きが７５μｍの篩上に残った鉄基粉末の平均直径は９０．５μｍ、目開きが１０６μｍの篩上に残った鉄基粉末の平均直径は１２８μｍ、目開きが１５０μｍの篩上に残った鉄基粉末の平均直径は１６５μｍ、目開きが１８０μｍの篩上に残った鉄基粉末の平均直径は２１５μｍ、目開きが２５０μｍの篩上に残った鉄基粉末の平均直径は２７５μｍ、目開きが３００μｍの篩上に残った鉄基粉末の平均直径は３６２．５μｍ、である。なお、目開きが４５μｍの篩を通過した鉄基粉末の平均直径は、２２．５μｍとする。
【００１９】
次に、上記平均直径２ｒを用いて、上記各篩の上に残った鉄基粉末を表面に凹凸がなく、平滑な真球として仮定した場合における鉄基粉末の表面積と体積を算出する。即ち、平均半径はｒとなるから、鉄基粉末１個当たりの表面積Ｘは４πｒ2、体積Ｙは（４πｒ3）／３である。
【００２０】
次に、算出された鉄基粉末１個当たりの体積Ｙと、該鉄基粉末の密度を用いて、各篩の上に残った鉄基粉末１個当たりの質量を算出する。例えば、鉄基粉末が純鉄の場合の密度は７．８７ｇ／ｃｍ3であるから、各篩の上に残った鉄基粉末１個当たりの質量は、７．８７Ｙ（ｇ）となる。
【００２１】
次に、上記各粒度での鉄基粉末の質量を、各篩の上に残った鉄基粉末１個当たりの質量で除すと、各粒度における鉄基粉末の個数Ｚを算出できる。従って、上記表面積Ｘに前記個数Ｚを掛けると、各粒度における鉄基粉末の表面積を算出することができ、これらの総和を鉄基粉末の総質量で除すと、表面に凹凸がなく、平滑な真球と仮定して算出した鉄基粉末の比表面積Ｂを算出できる。
【００２２】
鉄基粉末の表面に形成される凹凸の数が少なく、凹凸の深さが浅くなると、鉄基粉末の表面は平滑に近づくため、上記実測値Ａは比表面積Ｂに近づき、形状指数は１に近くなる。一方、鉄基粉末の表面に形成される凹凸の数が多く、凹凸の深さが深くなると、鉄基粉末の表面は粗くなるため、上記実測値Ａが大きくなり、形状指数は大きくなる。
【００２３】
上記形状指数は、鉄基粉末の表面状態の他に、鉄基粉末の形態も示している。鉄基粉末が真球状に近づくと、実測値Ａは比表面積Ｂに近づき、形状指数は１に近づくが、鉄基粉末が偏平すると、表面積の実測値Ａが大きくなるため、形状指数は大きくなる。
【００２４】
本発明では、鉄基粉末の形状指数を２．２〜５の範囲とする。鉄基粉末の形状指数が５を超えると、上述したように、鉄基粉末の表面に凹凸が多く、しかも深く形成されるため、保磁力が大きくなる。また、鉄基粉末の表面に形成されている凹凸が多く、深くなっていると、該鉄基粉末の表面に、後述するように絶縁処理を行った場合に、絶縁皮膜形成不良が発生し、鉄基粉末同士が接触して圧粉磁心の電気抵抗が小さくなる。従って本発明では、鉄基粉末の形状指数は５以下とする。形状指数は、４．８以下であることが好ましく、より好ましくは４．６以下である。
【００２５】
鉄基粉末の表面をできるだけ平滑化する観点からすると、上記形状指数はできるだけ小さい方が好ましいが、上記形状指数が２．２を下回ると、表面の凹凸が殆んどなくなると、鉄基粉末を圧粉成形したときに鉄基粉末同士の接点が少なくなり、接触面積が小さくなって、圧粉磁心の強度が小さくなる。従って本発明の鉄基粉末の形状指数は２．２以上とする。形状指数は、２．５以上であることが好ましく、より好ましくは２．７以上である。
【００２６】
本発明の鉄基粉末は、形状指数を上記範囲に制御する点以外に、粒子径を適切に制御することも重要である。
【００２７】
本発明の鉄基粉末は、目開き４２５μｍの篩ａと目開き４５μｍの篩ｂを用いて篩い分けしたときに、篩ａを通過するが、篩ｂを通過しない鉄基粉末である。目開きが４５μｍの篩ｂを通過する鉄基粉末は、粒子径が小さいため、鉄基粉末同士の界面が多くなり、この界面が磁壁移動の障害となって圧粉磁心の保磁力が増大する。また、粒子径が小さい鉄基粉末を用いると、後述する絶縁処理を行なったときに、鉄基粉末の表面に絶縁皮膜が形成され難いため、鉄基粉末同士が接触して絶縁不良が発生し、圧粉磁心の電気抵抗が低下する。従って本発明では、目開き４５μｍの篩ｂを通過する鉄基粉末を除去し、篩ｂを通過しない（即ち、篩ｂの上に残る）粉末を用いる。好ましくは目開き６３μｍの篩ｂ1を通過しない粉末とし、より好ましくは目開き７５μｍの篩ｂ2を通過しない粉末とする。
【００２８】
なお、本発明の鉄基粉末には、上記篩ｂを通過する鉄基粉末が全く含まれていないことが好ましいが、鉄基粉末全体の質量に対して３質量％以内であれば、篩ｂを通過する鉄基粉末を含有していてもよい。
【００２９】
上記鉄基粉末の粒子径は、粒子内の結晶粒径を大きくして保磁力を低減するために、できるだけ大きい方が好ましいが、目開き４２５μｍの篩ａを用いて篩い分けしたときに、篩ａを通過する鉄基粉末とする。粒子径が大きくなり過ぎると、鉄基粉末を金型へ充填するときに金型の細部への充填性が悪くなったり、圧縮率が低下して圧粉磁心内に空隙が生じ、圧粉磁心の強度が小さくなるからである。
【００３０】
なお、本発明の鉄基粉末には、上記篩ａを通過しない鉄基粉末（篩ａの上に残った鉄基粉末）が全く含まれていないことが好ましいが、鉄基粉末全体の質量に対して１質量％以内であれば、篩ａを通過しない鉄基粉末を含有していてもよい。
【００３１】
上記鉄基粉末の粒子径は、日本粉末冶金工業会で規定される「金属粉のふるい分析試験方法」（ＪＰＭＡ  Ｐ０２−１９９２）に準拠して分級して測定した値である。
【００３２】
上記の通り、本発明では、圧粉磁心用鉄基粉末の形態と大きさを最適化することによって、圧粉磁心の強度を低下させることなく、圧粉磁心の保磁力を小さくしてヒステリシス損を低減できるが、圧粉磁心の鉄損を改善するには、ヒステリシス損の他に、渦電流損を低減する必要がある。
【００３３】
渦電流損を低減するには、上記鉄基粉末を圧粉成形したときに、鉄基粉末同士の界面に絶縁体が存在していればよい。鉄基粉末同士の界面に絶縁体を存在させるには、例えば、上記鉄基粉末の表面に絶縁皮膜を積層したものを圧粉成形するか、上記鉄基粉末と絶縁用粉末を混合したものを圧粉成形すればよい。好ましくは上記鉄基粉末の表面に絶縁皮膜を積層したものを圧粉成形するのがよい。
【００３４】
上記絶縁皮膜や上記絶縁用粉末の種類は特に限定されず、公知のものを用いることができ、例えば、圧粉磁心（成形体）の比抵抗を４端子法で測定したときに、比抵抗が５０μΩ・ｍ程度以上になるものであればよい。
【００３５】
上記絶縁皮膜の素材としては、例えば、リン酸系化成皮膜やクロム系化成皮膜などの無機物や樹脂を用いることができる。樹脂としては、例えば、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、スチレン樹脂、アクリル樹脂、スチレン／アクリル樹脂、エステル樹脂、ウレタン樹脂、ポリエチレンなどのオレフィン樹脂、カーボネート樹脂、ケトン樹脂、フッ化メタクリレートやフッ化ビニリデンなどのフッ素樹脂、ＰＥＥＫなどのエンジニアリングプラスチックまたはその変性品などを使用できる。
【００３６】
こうした絶縁皮膜の中でも、特にリン酸系化成皮膜を形成すればよい。リン酸系化成皮膜は、オルトリン酸（Ｈ3ＰＯ4）などによる化成処理によって生成するガラス状の皮膜であり、電気絶縁性に優れている。
【００３７】
本発明のリン酸系化成皮膜には、ＭｇやＢが含まれていてもよい。このとき、リン酸系化成皮膜形成後の鉄基粉末１００質量％中の量として、Ｍｇ，Ｂ共に、０．００１〜０．５質量％が好適である。
【００３８】
上記リン酸系化成皮膜の膜厚は１〜２５０ｎｍ程度が好ましい。膜厚が１ｎｍより薄いと絶縁効果が発現し難いからである。しかし膜厚が２５０ｎｍを超えると絶縁効果が飽和する上、圧粉体の高密度化を阻害するため望ましくない。付着量として言えば０．０１〜０．８質量％程度が好適範囲である。
【００３９】
本発明では、上記リン酸系化成皮膜の表面には、更にシリコーン樹脂皮膜が形成されているのが推奨される。シリコーン樹脂皮膜は、電気絶縁性の熱的安定性を向上させる他、圧粉磁心の機械的強度も高める作用を有する。即ち、シリコーン樹脂の架橋・硬化反応終了時（圧粉成形体の成形時）には、耐熱性に優れたＳｉ−Ｏ結合を形成して熱的安定性に優れた絶縁皮膜となる。また、粉末同士が強固に結合するので、機械的強度が増大する。
【００４０】
上記シリコーン樹脂皮膜の厚みとしては、１〜２００ｎｍが好ましい。より好ましい厚みは１〜１００ｎｍである。また、リン酸系化成皮膜とシリコーン樹脂皮膜との合計厚みは２５０ｎｍ以下とすることが好ましい。絶縁皮膜の厚みが２５０ｎｍを超えると、圧粉磁心の磁束密度の低下が大きくなることがある。また、圧粉磁心の鉄損を小さくするには、リン酸系化成皮膜をシリコーン樹脂皮膜より厚めに形成することが望ましい。
【００４１】
上記シリコーン樹脂皮膜の付着量は、リン酸系化成皮膜が形成された鉄基粉末とシリコーン樹脂皮膜との合計を１００質量％としたとき、０．０５〜０．３質量％となるように調整することが好ましい。シリコーン樹脂皮膜の付着量が０．０５質量％より少ないと、絶縁性に劣り、電気抵抗が低くなる。一方、シリコーン樹脂皮膜の付着量が０．３質量％より多くなると、圧粉磁心（成形体）の高密度化が達成しにくい。
【００４２】
上記では、鉄基粉末の表面に絶縁皮膜を積層したものを圧粉成形する場合を中心に説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えば、上記鉄基粉末の表面に、リン酸系化成皮膜やクロム系化成皮膜などの無機物を被覆した粉末と、上記樹脂からなる絶縁用粉末を混合したものを圧粉成形してもよい。このように混合するときの樹脂の配合量は、混合粉末全体に対して、０．０５〜０．５質量％程度とするのがよい。
【００４３】
本発明の圧粉磁心用鉄基粉末には、さらに潤滑剤が含有されたものであってもよい。この潤滑剤の作用により、鉄基粉末を圧粉成形する際の粉末間、あるいは鉄基粉末と成形型内壁間の摩擦抵抗を低減でき、成形体の型かじりや成形時の発熱を防止することができる。
【００４４】
このような効果を有効に発揮させるためには、潤滑剤が粉末全量中、０．２質量％以上含有されていることが好ましい。しかし、潤滑剤量が多くなると、圧粉体の高密度化に反するため、０．８質量％以下にとどめることが好ましい。なお、圧粉成形する際に、成形型内壁面に潤滑剤を塗布した後、成形するような場合（型潤滑成形）には、０．２質量％より少ない潤滑剤量でも構わない。
【００４５】
上記潤滑剤としては、従来から公知のものを使用すればよく、具体的には、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウムなどのステアリン酸の金属塩粉末、およびパラフィン、ワックス、天然または合成樹脂誘導体等が挙げられる。
【００４６】
本発明の圧粉磁心用鉄基粉末は、もちろん圧粉磁心の製造のために用いられるものであり、本発明の鉄基粉末を成形して得られた圧粉磁心は本発明に包含される。この圧粉磁心は、主に交流で使用されるモータのロータやステータ等のコアとして使用される。
【００４７】
本発明の鉄基粉末は、上記要件を満足するものであり、その製造方法は特に限定されないが、例えば、原料鉄基粉末に球状化処理を施した後、非酸化性雰囲気で熱処理し、これを解砕してから分級すれば製造できる。
【００４８】
上記原料鉄基粉末は、強磁性体の金属粉末であり、具体例としては、純鉄粉、鉄基合金粉末（例えば、Ｆｅ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｓｉ合金、センダスト、パーマロイなど）、およびアモルファス粉末等が挙げられる。
【００４９】
こうした原料鉄基粉末は、例えば、アトマイズ法によって製造できる。アトマイズ法の種類は特に限定されず、水アトマイズ法でもよいし、ガスアトマイズ法でもよい。
【００５０】
本発明では、特に、水アトマイズ法によって得られた粉末であっても、原料鉄基粉末として好適に用いることができる。即ち、水アトマイズ法で得られた鉄基粉末は、ガスアトマイズ法で得られた鉄基粉末よりも安価であるが、水アトマイズ法で得られた鉄基粉末を用いて作製した圧粉磁心の保磁力は、ガスアトマイズ法で得られた鉄基粉末を用いて作製した圧粉磁心の保磁力よりも大きくなる傾向があった。この理由について本発明者が検討したところ、水アトマイズ法で得られた鉄基粉末の表面は凹凸が大きく、大きな凹凸が磁壁の移動を阻害して圧粉磁心の保磁力を高めていることが判明した。ところが本発明によれば、水アトマイズ法で得られた鉄基粉末であっても、後述する球状化処理を施して鉄基粉末の形状指数を所定の範囲に制御することで、鉄基粉末の形態をある程度真球状に近づけつつ、表面の凹凸を小さくすることができるため、鉄基粉末の表面がある程度平滑化して磁壁が移動し易くなり、圧粉磁心の保磁力を低減できる。
【００５１】
圧粉磁心を作製する際には、通常、原料鉄基粉末として、例えば、日本粉末冶金工業会で規定される「金属粉のふるい分析試験方法」（ＪＰＭＡ  Ｐ０２−１９９２）で評価される粒度分布で累積粒度分布が５０％になる平均粒子径が２０〜２５０μｍ程度の鉄基粉末を用いるが、本発明では、平均粒子径が１００〜１５０μｍ程度の粉末を好ましく用いることができる。
【００５２】
上記原料鉄基粉末をある程度真球状に近づけつつ、表面の凹凸をある程度平滑化し比表面積を小さくするには、該原料鉄基粉末を、例えば、回転ミルや振動ミル、或いはフェザーミルなどに装入して球状化処理を施せばよい。
【００５３】
球状化処理を行うときの条件は、上記原料鉄基粉末の球状指数が所定の範囲になるように行えばよく、処理条件は、球状化処理に用いる装置によって異なるため、一律に規定できない。
【００５４】
但し、回転ミルや振動ミルを用いて球状化処理を行う場合は、ロッドやボールを入れずに処理を行なうとよい。回転ミルや振動ミルに上記原料鉄基粉末とロッドやボールを装入して処理すると、原料鉄基粉末の表面の凹凸が除去されるだけでなく、原料鉄基粉末自体の形態が偏平し、円板状やラグビーボール状になるため、こうした鉄基粉末を用いて圧粉磁心を製造すると、磁気異方性が生じ易くなる。鉄基粉末が偏平し過ぎて異方性が大きくなると、圧粉成形時には、粉末の長手が圧縮方向に対して垂直な方向に揃うため、圧縮軸に垂直な方向には、圧粉磁心の透磁率が大きくなるが、圧縮方向の透磁率は小さくなる。このように透磁率に差が生じるのは、鉄基粉末の異方性が大きくなるほど鉄基粉末内部に発生する長手方向の反磁界が小さくなるため、磁束が流れ易くなって透磁率が大きくなるからである。従って鉄基粉末を圧粉成形して形成した圧粉磁心において、厚みが小さく、薄い円盤状のように偏平化された粉末を用いた場合、圧粉磁心の圧縮軸方向の透磁率は、圧縮面方向の透磁率よりも小さく、圧粉磁心の磁気特性が等方向でなくなるため、３次元的な磁気回路を構成する磁心［例えば、モータのコア（例えば、ロータやステータなど）］になると、圧粉磁心内部の透磁率に異方性が生じるため、圧粉磁心全体の物性が予測し難くなり、実用し難い。
【００５５】
これに対し、本発明では、回転ミルや振動ミルを用いて球状化処理を行う場合は、ロッドやボールを入れずに処理することで、原料鉄基粉末を極端に偏平させることなく、表面の凹凸のみを除去できるため、３次元的な磁気回路を構成する圧粉磁心用としても好適に用いることができる。
【００５６】
また、球状化処理には、Ｖ型ミキサーやＷコーン型ミキサーも用いることができる。但し、Ｖ型ミキサー等は原料鉄基粉末同士が衝突する力が小さいため、原料鉄基粉末の表面の凹凸が平滑化し難く、形状指数を所定の範囲に制御しにくい。そのためＶ型ミキサーを用いる場合は、球状化処理を長時間（例えば、５時間程度以上）に亘って行う必要がある。
【００５７】
球状化処理を施した上記原料鉄基粉末は、非酸化性雰囲気で熱処理する。熱処理することで、結晶粒の成長が起こり、結晶粒を粗大化させて保磁力を低減できる。
【００５８】
上記非酸化性雰囲気としては、還元性雰囲気（例えば、水素ガス雰囲気、水素ガス含有雰囲気など）、真空雰囲気、不活性ガス雰囲気（例えば、アルゴンガス雰囲気、窒素ガス雰囲気など）などが挙げられる。
【００５９】
熱処理温度は特に限定されないが８００〜１１００℃程度とすればよい。熱処理温度が８００℃未満では、結晶粒の成長に時間がかかり過ぎるため、実操業にそぐわない。一方、熱処理時間が１１００℃を超えると、短時間で結晶粒の成長が起こる反面、結晶粒の成長に加えて焼結も進むため、熱処理後に解砕するのに多大なエネルギーが必要となり、無駄である。熱処理時間も特に限定されず、３０分〜２時間程度とすればよい。
【００６０】
熱処理した後は、例えば、フェザーミルやジョークラッシャーなどを用いて解砕し、次いで、日本粉末冶金工業会で規定される「金属粉のふるい分析試験方法」（ＪＰＭＡ  Ｐ０２−１９９２）に準拠して分級して粒度を整えれば、本発明の鉄基粉末を得ることができる。
【００６１】
次に、本発明の鉄基粉末に、絶縁皮膜を積層する方法について説明する。なお、以下では、絶縁皮膜として、リン酸系化成皮膜とシリコーン樹脂皮膜をこの順で鉄基粉末の表面に積層する場合について説明する。
【００６２】
分級して得られた上記鉄基粉末の表面に、絶縁皮膜としてリン酸系化成皮膜を積層させるには、水性溶媒にオルトリン酸（Ｈ3ＰＯ4：Ｐ源）などを溶解させて得た溶液（処理液）を上記鉄基粉末と混合し、乾燥すればよい。
【００６３】
また、このリン酸系化成皮膜に、Ｍｇおよび／またはＢを含有させる場合には、これらＭｇおよび／またはＢを含む化合物を溶解させて得た溶液（処理液）を上記鉄基粉末と混合し、乾燥することで形成できる。この化合物としては、ＭｇＯ（Ｍｇ源）、Ｈ3ＢＯ3（Ｂ源）等が使用可能である。
【００６４】
上記水性溶媒としては、水、アルコールやケトン等の親水性有機溶媒、これらの混合物を使用することができ、必要に応じて溶媒中には公知の界面活性剤を添加してもよい。
【００６５】
上記リン酸系化成皮膜を積層するに当たっては、固形分０．１〜１０質量％程度の処理液を調製し、上記鉄基粉末１００質量部に対し、１〜１０質量部程度添加して、公知の混合機（例えば、ミキサー、ボールミル、ニーダー、Ｖ型混合機、造粒機等）で混合し、大気中、減圧下または真空下で、１５０〜２５０℃で乾燥することにより、リン酸系化成皮膜が形成された鉄基粉末が得られる。
【００６６】
上記リン酸系化成皮膜の表面に、更にシリコーン樹脂皮膜を形成する場合には、例えば、アルコール類や、トルエン、キシレン等の石油系有機溶剤等にシリコーン樹脂を溶解させ、この溶液と、リン酸系化成皮膜を形成した鉄基粉末とを混合して有機溶媒を揮発させることにより形成することができる。
【００６７】
上記シリコーン樹脂皮膜の形成条件は特に限定されないが、固形分が２〜１０質量％程度になるように調製した樹脂溶液を、上記リン酸系化成皮膜が形成された鉄基粉末１００質量部に対し、０．５〜１０質量部程度添加して混合し、乾燥すればよい。０．５質量部より少ないと混合に時間がかかるが、１０質量部を超えると乾燥に時間がかかったり、シリコーン樹脂皮膜が不均一になるおそれがある。樹脂溶液は適宜加熱しておいても構わない。
【００６８】
混合機は前記したものと同様のものが使用可能である。但し、シリコーン樹脂皮膜を形成する場合は、加熱乾燥により有機溶媒を揮発させればよい。加熱乾燥の際には、例えばオーブン等で加熱してもよいが、混合容器を温水等で加温してもよい。乾燥後は、目開き５００μｍ程度の篩を通過させておくことが好ましい。
【００６９】
乾燥後には、シリコーン樹脂皮膜を予備硬化させることが推奨される。シリコーン樹脂を予備硬化させた後、解砕することで、流動性に優れた粉末が得られ、圧粉成形の際に成形型へ、砂のようにさらさらと投入することができるようになる。予備硬化させないと、例えば温間成形の際に粉末同士が付着して、成形型への短時間での投入が困難となることがある。予備硬化は、実操業上、ハンドリング性の向上のために非常に有意義である。また、予備硬化させることによって、得られる圧粉磁心の比抵抗が非常に向上することが見出されている。この理由は明確ではないが、硬化の際の鉄基粉末との密着性が上がるためではないかと考えられる。
【００７０】
予備硬化は、具体的には、１００〜２００℃で、５〜１００分の加熱処理を行う。１３０〜１７０℃で１０〜３０分がより好ましい。予備硬化後も、前記したように、目開き５００μｍ程度の篩を通過させておくことが好ましい。
【００７１】
次に、圧粉磁心を製造するに当たっては、上記鉄基粉末の表面に絶縁皮膜が形成された粉末（例えば、上記リン酸系化成皮膜を形成した鉄基粉末、或いはリン酸系化成皮膜の表面に更にシリコーン樹脂皮膜を形成した鉄基粉末）を、成形した後、歪取焼鈍すればよい。
【００７２】
圧粉成形法は特に限定されず、公知の方法を採用できる。圧粉成形の好適条件は、面圧で４９０〜１９６０ＭＰａ（より好ましくは７９０〜１１８０ＭＰａ）である。
【００７３】
成形温度は、室温成形、温間成形（８０〜２５０℃）のいずれも可能である。型潤滑成形で温間成形を行う方が、高強度の圧粉磁心が得られるため好ましい。
【００７４】
成形後は、圧粉磁心のヒステリシス損を低減するため歪取焼鈍する。歪取焼鈍の条件は特に限定されず、公知の条件を適用できる。
【００７５】
歪取焼鈍を行う雰囲気は酸素を含まなければ特に限定されないが、窒素等の不活性ガス雰囲気下が好ましい。歪取焼鈍を行う時間は特に限定されないが、２０分以上が好ましく、３０分以上がより好ましく、１時間以上がさらに好ましい。
【００７６】
なお、上記では、本発明の鉄基粉末に絶縁皮膜を積層したものを圧粉成形する場合について説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、鉄基粉末の表面に、リン酸系化成皮膜やクロム系化成皮膜などの無機物を被覆した粉末と、上記樹脂からなる絶縁用粉末を混合したものを圧粉成形してもよい。
【実施例】
【００７７】
以下、本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更して実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に含まれる。
【００７８】
〔実験１〕
神戸製鋼所製のアトマイズ粉末「アトメル３００ＮＨ」を日本粉末冶金工業会で規定される「金属粉のふるい分析試験方法」（ＪＰＭＡ  Ｐ０２−１９９２）に準拠して目開き４２５μｍの篩ａを用いて篩い分けし、篩ａを通過した粉末を回収した。
【００７９】
次に、篩ａを通過した粉末について、目開き４５μｍ、６３μｍまたは７５μｍの篩を用いて篩い分けして篩上に残った粉末を回収した。各粉末の粒子径を下記表１に示す。なお、表１のＮｏ．１は、篩ａを通過したままの粉末であり、２回目の篩い分けは行なっていない。
【００８０】
得られた粉末について、次の手順で形状指数を算出した。まず、得られた粉末の比表面積の実測値Ａは、吸着ガスとして窒素ガスを用い、ＢＥＴ法で測定した。測定結果を下記表１に併せて示す。また、得られた粉末を表面に凹凸がなく、平滑な真球と仮定して比表面積Ｂを上記手順で算出した。
【００８１】
次に、上記粉末の表面に、リン酸系化成皮膜を形成して絶縁処理した。
【００８２】
［絶縁処理条件］
リン酸系化成皮膜は、水を１０００ｇ、Ｈ3ＰＯ4を１９３ｇ、Ｈ3ＢＯ3を３０ｇ、ＭｇＯを３１ｇ、および界面活性剤（荏原ユージライト株式会社製、表面処理用添加剤＃６２）を５ｍＬ混合した処理液を、上記粉末１ｋｇに対して５０ｍＬの割合で添加して、Ｖ型混合機を用いて５分混合した後、大気中で２００℃、３０分間乾燥した。リン酸系化成皮膜の膜厚は、約２００ｎｍであった。
【００８３】
次に、絶縁処理後の粉末を成形体に圧粉成形した。圧粉成形は、ステアリン酸カルシウム０．５質量％をアルコールに分散させたものを金型表面に塗布した後、上記粉末を入れ、室温（２５℃）で、面圧を約６ｔｏｎ／ｃｍ2（約５８８ＭＰａ）で加圧し、成形体の密度が７．２０ｇ／ｃｍ３となるように成形した。成形体の形状は、外径４５ｍｍ、内径３３ｍｍ、厚み約５ｍｍのリング状で、この成形体に１次巻線を４００ターン、２次巻線を２５ターンとしてコイルを巻き付けた。
【００８４】
得られた成形体の保磁力、抗析強度、電気抵抗を下記の条件で測定した。
【００８５】
成形体の保磁力は、理研電子製の直流磁化Ｂ−Ｈ特性自動記録装置「ｍｏｄｅｌ  ＢＨＳ−４０」を用いて最大励磁場（Ｂ）を５０（Ｏｅ）として測定した。測定結果を下記表１に併せて示す。本発明では、保磁力が４．６５Ｏｅ以下の場合を合格（判定○）とし、保磁力が４．６５Ｏｅを超える場合を不合格（判定×）とした。
【００８６】
成形体の抗析強度は、常温（２５℃）で測定した。抗析強度試験は、ＪＰＭＡ  Ｍ  ０９−１９９２（日本粉末冶金工業会規格、焼結金属材料の抗析力試験方法）に規定される方法に準じて行い、引張試験機（島津製作所製「ＡＵＴＯＧＲＡＰＨ  ＡＧ−５０００Ｅ」）を使用し、支点間距離を２５ｍｍ、測定試料数は５個とした。測定結果を下記表１に併せて示す。本発明では、抗析強度が５０ＭＰａ以上の場合を合格（判定○）とし、抗析強度が５０ＭＰａ未満の場合を不合格（判定×）とした。
【００８７】
また、成形体の保磁力と抗析強度の結果に基づいて、成形体の総合判定を行った。成形体の保磁力と抗析強度が本発明の合格基準を満足している場合を総合判定良好（判定○）とし、保磁力または抗析強度の少なくとも一方が本発明の合格基準を満足していない場合を総合判定不良（判定×）として評価した。
【００８８】
成形体の電気抵抗は、直流四端子法により、電気抵抗率を測定した。測定結果を下記表１に併せて示す。また、電気抵抗率が３．０×１０-3Ω・ｍ以上を絶縁性良好（判定○）と評価し、電気抵抗率が３．０×１０-3Ω・ｍ未満を絶縁性不良（判定×）と評価した。
【００８９】
【表１】
2009032860.tif 000002
【００９０】
表１から次のように考察できる。Ｎｏ．１〜３は、原料鉄基粉末に球状化処理を行なっていないため、鉄基粉末の形状指数が本発明で規定している範囲を外れている。そのため成形体の保磁力が大きくなっている。
【００９１】
〔実験２〕
上記実験１において、目開き４２５μｍの篩ａを用いて篩い分けする前に、球状化処理、熱処理、および解砕を行なう以外は、上記実験１と同じ条件とした。即ち、神戸製鋼所製のアトマイズ粉末「アトメル３００ＮＨ」を振動ボールミル（中央化工機製の「バッチ式振動ミル、ＭＢ−５０（装置名）」）を用い、ボールを入れずに、振幅を８ｍｍ、振動回数を毎分１２００回、処理時間を２時間として球状化処理を行なった。球状化処理後、水素ガス雰囲気中で、８００℃で２時間還元した。還元後、フェザーミルを用いて解砕したものを、日本粉末冶金工業会で規定される「金属粉のふるい分析試験方法」（ＪＰＭＡ  Ｐ０２−１９９２）に準拠して目開き４２５μｍの篩ａを用いて篩い分けし、篩ａを通過した粉末を回収した。
【００９２】
次に、篩ａを通過した粉末について、上記実験１と同じ条件で篩い分けして篩上に残った粉末を回収した。各粉末の粒子径を下記表２に示す。なお、表２のＮｏ．２１は、篩ａを通過したままの粉末であり、２回目の篩い分けは行なっていない。
【００９３】
得られた粉末について、上記実験１と同じ手順で形状指数を算出した。粉末の比表面積の実測値Ａと形状指数を下記表２に併せて示す。
【００９４】
次に、上記実験１と同じ条件で絶縁処理および圧粉成形を行い、成形体の保磁力、抗析強度、電気抵抗を測定した。測定結果および総合判定を下記表２に示す。
【００９５】
【表２】
2009032860.tif 000003
【００９６】
表２から次のように考察できる。Ｎｏ．２１は比較例であり、粉末の粒子径が本発明で規定する範囲から外れているため、粒子径が小さい鉄基粉末が混じっており、圧粉磁心の保磁力が大きくなっていることがわかる。また、絶縁不良が発生し、圧粉磁心の電気抵抗率が小さくなっている。一方、Ｎｏ．２２〜２４は、本発明で規定する要件を満足する例であり、圧粉磁心の抗析強度を低下させることなく、圧粉磁心の保磁力を低下させることができている。
【００９７】
〔実験３〕
上記実験２において、振動ボールミルを用いて球状化処理を行なうときの処理時間を２時間とする代わりに１０分間とする点以外は、上記実験２と同じ条件とした。即ち、篩ａを通過した粉末について、上記実験１と同じ条件で篩い分けして篩上に残った粉末を回収した。各粉末の粒子径を下記表２に示す。なお、表３のＮｏ．３１は、篩ａを通過したままの粉末であり、２回目の篩い分けは行なっていない。
【００９８】
得られた粉末について、上記実験１と同じ手順で形状指数を算出した。粉末の比表面積の実測値Ａと形状指数を下記表３に併せて示す。
【００９９】
次に、上記実験１と同じ条件で絶縁処理および圧粉成形を行い、成形体の保磁力、抗析強度、電気抵抗を測定した。測定結果および総合判定を下記表３に示す。
【０１００】
【表３】
2009032860.tif 000004
【０１０１】
表３から次のように考察できる。Ｎｏ．３１〜３３に示すように、粉末の形状指数が本発明で規定する要件を満足しない場合は、保磁力が大きくなることが分かる。
【０１０２】
〔実験４〕
上記実験２において、振動ボールミルを用いて球状化処理を行なうときの処理時間を２時間とする代わりに１０〜３６０分間とする点と、篩ａを通過した粉末を目開き４５μｍの篩のみを用いて篩い分けして篩上に残った粉末を回収する点以外は、上記実験２と同じ条件とした。
【０１０３】
得られた粉末について、上記実験１と同じ手順で形状指数を算出した。粉末の比表面積の実測値Ａと形状指数を下記表４に併せて示す。
【０１０４】
次に、上記実験１と同じ条件で絶縁処理および圧粉成形を行い、成形体の保磁力、抗析強度、電気抵抗を測定した。測定結果および総合判定を下記表４に示す。
【０１０５】
【表４】
2009032860.tif 000005
【０１０６】
表４から次のように考察できる。Ｎｏ．４１は、球状化処理時間が短いため、粉末の形態を制御できておらず、粉末の形状指数が本発明で規定する範囲より大きくなっている。そのため成形体の保磁力が大きくなっている。また、絶縁不良が発生し、圧粉磁心の電気抵抗率が小さくなっている。Ｎｏ．４４は、球状化処理時間が長いため、粉末の形態を制御できておらず、粉末の形状指数が本発明で規定する範囲より小さくなっている。そのため成形体の強度が小さくなっている。
【０１０７】
一方、Ｎｏ．４２とＮｏ．４３は、本発明で規定する要件を満足する例であり、上記振動ボールミルを用い、振幅を８ｍｍ、振動回数を１２００回として原料鉄基粉末を球状化する場合は、球状化処理時間を６０〜１２０分とすれば、粉末の形状指数を２．２〜５の範囲に制御できることが分かる。
【０１０８】
〔実験５〕
上記実験２において、振動ボールミルの代わりに、フェザーミルを用いた点以外は、上記実験２と同じ条件とした。即ち、神戸製鋼所製のアトマイズ粉末「アトメル３００ＮＨ」をフェザーミル（ホソカワミクロン製の「フェザミルＭＯＤＥＬ、ＦＭ−１（装置名）」）を用いて球状化処理を行った。球状化処理は、φ１ｍｍの孔が形成されたスクリーンを用い、スクリーンを通り抜けた粉末を再度フェザーミルに戻す工程を２０回繰返した。球状化処理後、水素ガス雰囲気中で、８００℃で２時間還元した。還元後、フェザーミルを用いて解砕したものを、日本粉末冶金工業会で規定される「金属粉のふるい分析試験方法」（ＪＰＭＡ  Ｐ０２−１９９２）に準拠して目開き４２５μｍの篩ａを用いて篩い分けし、篩ａを通過した粉末を回収した。
【０１０９】
次に、篩ａを通過した粉末について、上記実験１と同じ条件で篩い分けして篩上に残った粉末を回収した。各粉末の粒子径を下記表５に示す。なお、表５のＮｏ．５１は、篩ａを通過したままの粉末であり、２回目の篩い分けは行なっていない。
【０１１０】
得られた粉末について、上記実験１と同じ手順で形状指数を算出した。粉末の比表面積の実測値Ａと形状指数を下記表５に併せて示す。
【０１１１】
次に、上記実験１と同じ条件で絶縁処理および圧粉成形を行い、成形体の保磁力、抗析強度、電気抵抗を測定した。測定結果および総合判定を下記表５に示す。
【０１１２】
【表５】
2009032860.tif 000006
【０１１３】
表５から次のように考察できる。Ｎｏ．５１は比較例であり、粉末の粒子径が本発明で規定する範囲から外れているため、粒子径が小さい鉄基粉末が混じっており、圧粉磁心の保磁力が大きくなっていることがわかる。また、絶縁不良が発生し、圧粉磁心の電気抵抗率が小さくなっている。一方、Ｎｏ．５２〜５４は、本発明で規定する要件を満足する例であり、圧粉磁心の抗析強度を低下させることなく、圧粉磁心の保磁力を低下させることができている。
【０１１４】
〔実験６〕
上記実験５において、フェザーミルを用いて球状化処理を行なうときの繰り返し回数を２０回とする代わりに３〜４０回とする点と、篩ａを通過した粉末を目開き４５μｍの篩のみを用いて篩い分けして篩上に残った粉末を回収する点以外は、上記実験５と同じ条件とした。
【０１１５】
得られた粉末について、上記実験１と同じ手順で形状指数を算出した。粉末の比表面積の実測値Ａと形状指数を下記表６に併せて示す。
【０１１６】
次に、上記実験１と同じ条件で絶縁処理および圧粉成形を行い、成形体の保磁力、抗析強度、電気抵抗を測定した。測定結果および総合判定を下記表６に示す。
【０１１７】
【表６】
2009032860.tif 000007
【０１１８】
表６から次のように考察できる。Ｎｏ．６１は、球状化処理の繰り返し回数が少ないため、粉末の形態を制御できておらず、粉末の形状指数が本発明で規定する範囲より大きくなっている。そのため成形体の保磁力が大きくなっている。また、絶縁不良が発生し、圧粉磁心の電気抵抗率が小さくなっている。Ｎｏ．６４は、球状化処理の繰り返し回数が多いため、粉末の形態を制御できておらず、粉末の形状指数が本発明で規定する範囲より大きくなっている。そのため成形体の強度が小さくなっている。
【０１１９】
一方、Ｎｏ．６２とＮｏ．６３は、本発明で規定する要件を満足する例であり、φ１ｍｍの孔が形成されたスクリーンを備えた上記フェザーミルを用いて原料鉄基粉末を球状化する場合は、繰り返し回数を１０〜２０回とすれば、粉末の形状指数を２．２〜５の範囲に制御できることが分かる。