(57)【要約】      （修正有）【課題】高性能の逆浸透膜を用い、リークのないスパイラル型液体分離素子を製造する方法を提供する。【解決手段】表面に孔を有する中空状の中心管３４の周囲に、透過液流路材２０、逆浸透膜８、原液流路材９、及び逆浸透膜８を順次重ねた状態で巻き付けることによりスパイラル型液体分離素子２９を製造する方法において、逆浸透膜８、透過液流路材２０及び逆浸透膜８の周囲三方を接着させるために接着剤を塗布する際、接着剤塗布前に湿潤状態にある逆浸透膜の接着剤塗布部分２８を乾燥した後、接着剤を塗布して接着させる。【選択図】図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面に孔を有する中空状の中心管の周囲に、透過液流路材、逆浸透膜、原液流路材、及び逆浸透膜を順次重ねた状態で巻き付けることによりスパイラル型液体分離素子を製造する方法において、逆浸透膜、透過液流路材及び逆浸透膜の周囲三方を接着させるために接着剤を塗布する際、接着剤塗布前に湿潤状態にある逆浸透膜の接着剤塗布部分を乾燥した後、接着剤を塗布して接着させることを特徴とするスパイラル型液体分離素子の製造方法。
【請求項２】
逆浸透膜の接着剤塗布部分を乾燥させる方法が、加熱した部材を接触させることによる乾燥、温風を吹き付けることによる乾燥、及び、光を当てることによる乾燥のうちのいずれか１種もしくはその組合せであることを特徴とする請求項１に記載のスパイラル型液体分離素子の製造方法。
【請求項３】
光を当てることによる乾燥が、ハロゲンヒーターからの光熱照射による乾燥であることを特徴とする請求項２に記載のスパイラル型液体分離素子の製造方法。
【請求項４】
前記接着剤がウレタン系接着剤であって、主剤のイソシアネートと硬化剤のポリオールとが重量比で、イソシアネート：ポリオール＝１：１〜１：５の割合で混合されたものであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のスパイラル型液体分離素子の製造方法。
【請求項５】
接着剤塗布時において逆浸透膜の接着剤塗布部分の含水率が１０％以下となるように乾燥させることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のスパイラル型液体分離素子の製造方法。
【請求項６】
逆浸透膜が、基材層と逆浸透機能薄膜層とを含む積層構造の逆浸透膜であって、接着剤塗布部分の乾燥を、基材層側の表面から行うことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のスパイラル型液体分離素子の製造方法。
【請求項７】
接着剤の粘度が４０ＰＳ〜１５０ＰＳであることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のスパイラル型液体分離素子の製造方法。
【請求項８】
逆浸透膜の接着剤塗布部分の接着幅が５ｍｍ〜８０ｍｍの範囲であることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載のスパイラル型液体分離素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、逆浸透膜を用いたスパイラル型液体分離素子の製造方法及び逆浸透膜の乾燥装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
スパイラル型液体分離素子は基本的には中空状の中心管とそれを取り巻く逆浸透膜、透過液流路材、原液流路材の各部材から構成されている。通常、このような構成の液体分離素子は、逆浸透膜の間に原液流路材を挟んで逆浸透膜ユニットとし、このユニットと透過液流路材とを交互に積層して、接着剤により結合し、一辺が液流路となるように封筒状にしてから中心管回りに巻囲することにより製造されている。ここで、スパイラル型液体分離素子の分離性能は、逆浸透膜に欠陥がないことはもちろんであるが、透過液流路材に塗布した接着剤による接着性にも左右され、この接着性は接着剤の接着幅や接着剤粘度等に左右される。
【０００３】
また、逆浸透膜を用いたスパイラル型液体分離素子の要求特性として、分離性能と同様に液体分離素子からのイオン物質や全有機炭素（ＴＯＣ）成分の溶出がないこと及び微粒子等の脱落がないことが重要視される。これらの特性を満足するためには、液体分離素子の中で特に透過液と接する部材を、イオン物質やＴＯＣ成分の溶出が極めて少ない材質で、且つ微粒子の脱落のない構造にする必要がある。
【０００４】
スパイラル型液体分離素子の製造に用いる逆浸透膜は、その分離性能を維持するために、湿潤状態で保持しておくことが必要である。しかし、ウレタン系接着剤を塗布して接着させる場合には、イソシアネートが水と反応して炭酸ガスを発生し、これが原因で発泡しシール不十分によるリーク発生の原因となり、液体分離素子の性能を損なってしまうという問題がある。この問題を回避するためには逆浸透膜を乾燥した後に接着剤塗布を行えばよい。
【０００５】
ところが、逆浸透膜は一旦乾燥させると使用前に湿潤状態に戻しても分離性能が復活しないという問題があるので、乾燥膜とするためには、逆浸透膜をグリセリン等の多価アルコールの水溶液で浸漬処理した後に乾燥して乾燥膜とすることが必要である（特許文献１、２参照）。そこで、従来は、接着剤処理部分を乾燥させる際、グリセリン水溶液で処理した後に乾燥し、この乾燥膜に接着剤塗布することが行われていた。この方法によると、ウレタン系接着剤を塗布しても接着剤に起因する発泡を抑えることはできるが逆浸透膜からのＴＯＣ成分の溶出は避けられず、使用する前に長時間の洗浄が必要であった。このことは水の収率低下を招き、ひいては純水の製造コストを増加させる要因となっていた。
【特許文献１】特開昭５８−１５６３０７号公報
【特許文献２】特開２０００−２７１４５１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記のようなスパイラル型液体分離素子を製造するに当たり、高性能の逆浸透膜を用い、リークのないスパイラル型液体分離素子を製造することができる方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するため、本発明法は、次の（１）〜（８）のように特定されるものである。
（１）表面に孔を有する中空状の中心管の周囲に、透過液流路材、逆浸透膜、原液流路材、及び逆浸透膜を順次重ねた状態で巻き付けることによりスパイラル型液体分離素子を製造する方法において、逆浸透膜、流路材、及び逆浸透膜の周囲三方を接着させるために接着剤を塗布する際、接着剤塗布前に湿潤状態にある逆浸透膜の接着剤塗布部分を乾燥した後、接着剤を塗布して接着させることを特徴とするスパイラル型液体分離素子の製造方法。
（２）逆浸透膜の接着剤塗布部分を乾燥させる方法が、加熱した部材を接触させることによる乾燥、温風を吹き付けることによる乾燥、及び、光を当てることによる乾燥のうちのいずれか１種もしくはその組合せであることを特徴とする上記（１）に記載のスパイラル型液体分離素子の製造方法。
（３）光を当てることによる乾燥が、ハロゲンヒーターからの光熱照射による乾燥であることを特徴とする上記（２）に記載のスパイラル型液体分離素子の製造方法。
（４）前記接着剤がウレタン系接着剤であって、主剤のイソシアネートと硬化剤のポリオールとが重量比で、イソシアネート：ポリオール＝１：１〜１：５の割合で混合されたものであることを特徴とする上記（１）〜（３）のいずれかに記載のスパイラル型液体分離素子の製造方法。
（５）接着剤塗布時において逆浸透膜の接着剤塗布部分の含水率が１０％以下となるように乾燥させることを特徴とする上記（１）〜（４）のいずれかに記載のスパイラル型液体分離素子の製造方法。
（６）逆浸透膜が、基材層と逆浸透機能薄膜層とを含む積層構造の逆浸透膜であって、接着剤塗布部分の乾燥を、基材層側の表面から行うことを特徴とする上記（１）〜（５）のいずれかに記載のスパイラル型液体分離素子の製造方法。
（７）接着剤の粘度が４０ＰＳ〜１５０ＰＳであることを特徴とする上記（１）〜（６）のいずれかに記載のスパイラル型液体分離素子の製造方法。
（８）逆浸透膜の接着剤塗布部分の接着幅が５ｍｍ〜８０ｍｍの範囲であることを特徴とする上記（１）〜（７）のいずれかに記載のスパイラル型液体分離素子の製造方法。
【発明の効果】
【０００８】
本発明のスパイラル型液体分離素子の製造方法によれば、イオン物質やＴＯＣ成分の溶出が極めて少なく、且つ微粒子の脱落のない湿潤状態の逆浸透膜を用いても、接着剤塗布部分のみを乾燥することにより接着剤の発泡によるリークが抑制され、高い分離性能及び高い品質を有する液体分離素子を得ることが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明法の実施の形態を、図面を参照しながら詳細に説明する。
【００１０】
図１（イ）〜（ヘ）は、スパイラル型液体分離素子を製造する工程において、本発明法により、逆浸透膜ユニットと透過液流路材とを積層させる工程を例示する製造フローの概略図である。図２は、図１により積層させた物が集水管の回りに巻回される前の段階を示す概略構成側面図である。図３は、その巻回工程を示す概略側面図である。図４は、このようにして製造されるスパイラル型液体分離素子の一例を示す一部切欠き斜視図である。
【００１１】
先ず最初に、図１（イ）に示すように、ロール状に巻かれた逆浸透膜ロール１から逆浸透膜を作業台上（図示なし）に引き出す（巻き出し工程）。引き出された逆浸透膜は、カッター６により予め定められた長さに切断されて、枚葉状の逆浸透膜８とされる。この枚葉状の逆浸透膜８は機能層側が内側になるように半分に折り曲げ、作業台上（図示なし）に置く。
【００１２】
次に原液流路材が、図１（ロ）に示すように、原液流路材ロール１０から巻き出された後、カッター１１により定長に切断され、枚葉状の原液流路材９とされる。この原液流路材９を、前記枚葉状の分離膜８の間に挟み込み、図１（ハ）に示す逆浸透膜ユニット１４とする。一方、図１（ニ）に示すように、透過液流路材ロール１９から巻き出された透過液流路材を、カッター２１により定長に切断して枚葉状の透過液流路材２０とする。
【００１３】
この枚葉状の透過液流路材２０を作業台３の上に置く。この１枚目の透過液流路材２０上の所定位置に、前記逆浸透膜ユニット１４を重ね、続いてこの逆浸透膜ユニット１４上の所定位置に２枚目の透過液流路材２０′を重ねる。次いで、２枚目の透過液流路材２０′の上から、接着剤塗布ガン２７または接着剤入りポリ袋（１カ所小さな開口部あり）を用いて、接着剤を、図１（ヘ）（平面図）に示すように、積層された逆浸透膜ユニット１４の逆浸透膜８の二つ折り辺８１に開口するコの字状に塗布する。
【００１４】
上記した接着剤の塗布に続いて次の逆浸透膜ユニット１４′を重ねると、下段の膜ユニット内の逆浸透膜の上面と、その上の透過液流路材と、その上の逆浸透膜の下面とが、コの字状の三辺で接着される。
【００１５】
次に、さらにその上に透過液流路材２０″を重ね、同様に接着剤を塗布し、逆浸透膜ユニット１４″を重ね、同様にコの字状の三辺で接着させる。以下同様にして、透過液流路材２０を重ねて接着剤塗布し逆浸透膜ユニット１４を重ねて接着させることを所定回数繰り返し、図２に示すような積層構造の物を形成する。この積層構造において、逆浸透膜ユニットが４〜１０層程度配置されていることが好ましい。
【００１６】
続いて、図２に示す積層構造における最下部の透過液流路材２０を、集水管３４の周囲にテープ等で結合させた後、図３に示すように、回転駆動ロール４３上にて、一対のニップロール４４で適当な圧力で押圧しながら、集水管３４の回りに積層構造物２９をロール状に巻囲させる。このようにして、図４に例示するような構造のスパイラル型液体分離素子が得られる。
【００１７】
本発明法においては、上記した工程における接着剤塗布の前に、接着剤を塗布する部分（その近傍も含む）を乾燥させることが必要である。この乾燥は、枚葉状に切断された後、折り曲げられる前の段階で行ってもよいし、また、原液流路材を挟んで逆浸透膜ユニットを形成させた段階で行ってもよい。
【００１８】
本発明法において使用する逆浸透膜は、分離性能を保持するために湿潤状態で保管されていたものであり、膜分離機能を発揮する膜面部分については湿潤状態のまま液体分離素子製造に供される。この逆浸透膜としては、芳香族ポリアミドからなる分離機能層を有する平膜が例示される。分離機能層を構成する樹脂としては、芳香族ポリアミド以外にも、酢酸セルロース、脂肪族ポリアミド、ポリビニルアルコール、ポリエーテルスルホン等を用いることができる。
【００１９】
接着剤塗布の前に、湿潤状態で保管されていた逆浸透膜の膜面のうち、接着剤塗布部分（その近傍も含む）を乾燥させる。但し、分離機能を発揮させる膜面部分については乾燥させず湿潤状態のままとする。この乾燥は、接着剤塗布部分の含水率を１０％以下に低減させる程度が好ましい。含水率が１０％を超えると、ウレタン系接着剤の主剤のイソシアネートが水と反応して炭酸ガスを発生し、これが原因で発泡しシール不十分によるリーク発生の原因となる。
【００２０】
接着剤塗布部分の乾燥方法として、加熱した部材を接触させたり、温風を吹き付けたり、光を当てるなどの方法が採用される。中でも、ハロゲンヒーターからの光熱を照射する乾燥方法が、短時間で乾燥でき且つ照射距離を選択することにより乾燥幅を任意に選択できるので好ましく採用される。ハロゲンヒーターによる場合、逆浸透膜の基材層側の表面を照射する事により超薄膜層側の膜性能を損ねることが無く乾燥できるので好ましい。また、逆浸透膜の乾燥時の下敷きとして、ポリエステル製不織布や綿などを用いることが好ましい。
【００２１】
図５に、ハロゲンヒーターによって逆浸透膜の一辺部分を乾燥する場合の装置の一例を示している。先ず、最初に図５（（Ａ）平面図、（Ｂ）側面図）に示すように、平らなポリエステル製不織布の下敷き５３の上に、枚葉状に切断した湿潤状態の逆浸透膜５２を置く。次いで所定の照射距離でハロゲンヒーター５１を有する照射器５０を所定位置に設置し、光熱を照射することにより乾燥させる。ハロゲンヒーター５１としては、発光長５５０ｍｍ、定格２，０００Ｗ、定格時のランプ負荷３６Ｗ／ｃｍのものが用いられる。その照射器は集光タイプや平行光タイプが有るが、中でも集光タイプが照射幅を小さくできるので好ましい。
【００２２】
本発明において用いる原液流路材は、シート状の薄い多孔質の素材が用いられ、具体的には立体交叉構造のプラスチックネット等が流体の流動抵抗が小さく且つ厚みの薄い素材として有効である。透過液流路材もまたシート状の薄い多孔質の素材が用いられるが、機能上厚み方向の外圧に耐えるものが好ましい。具体的にはポリエステル製トリコット等の編物を樹脂加工したもの等が用いられる。
【００２３】
集水管は、逆浸透膜を透過した透過液を集める目的で設けられ、中空形状で且つ管表面に中空部と通ずる多数の孔が開けられており、その素材には、ＰＶＣ、ＡＢＳ等の硬質プラスチックやステンレス等の金属など各種材質が用いられる。中心管の数は基本的には１本である。
【００２４】
接着剤は、粘度が４０ＰＳ〜１５０ＰＳの範囲内であることが好ましく、さらに５０ＰＳ〜１２０ＰＳがより好ましい。接着剤粘度が高すぎる場合には、逆浸透膜ユニットと透過液流路材とを交互に重ねて接着させた積層構造物を集水管回りに巻囲する際に、逆浸透膜と透過液流路材とが接着面で滑りにくくなり、その結果、シワが発生し易くなって逆浸透膜エレメントの性能を損なわれ易くなる。逆に、接着剤粘度が低すぎる場合は、逆浸透膜と透過液流路材との間の所定の接着面部分から接着剤が流出して装置を汚す他、不要な部分に付着して逆浸透膜エレメントの性能を損なうと共に、流出した接着剤の処理作業により作業効率が著しく低下する。
【００２５】
接着剤の塗布量は、逆浸透膜ユニットを集水管に巻囲した後に塗布幅５ｍｍ〜８０ｍｍが確保出来るような量とすることが好ましく、例えば、１面当たり８ｇ〜３０ｇの範囲が好ましい。塗布量が多すぎると塗布幅が広くなりすぎて透過有効膜面積が狭くなり、少なすぎるとリークの原因となる。
【００２６】
本発明において、接着剤としてはウレタン系接着剤が好ましく、粘度を４０ＰＳ〜１５０ＰＳの範囲とするには、主剤のイソシアネートと硬化剤のポリオールとを、イソシアネート：ポリオール＝１：１〜１：５の割合で混合したものが好ましい。接着剤の粘度は予め、主剤、硬化剤単体、及び配合割合を規定した混合物の粘度測定をＢ型粘度計（ＪＩＳ  Ｋ  ６８３３）で測定したものである。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明法により逆浸透膜ユニットと透過液流路材とを積層させる工程を例示する製造フロー図である。
【図２】図１の工程で積層させた物が集水管に巻回される前の段階を示す概略構成側面図である。
【図３】巻回工程を示す概略側面図である。
【図４】本発明法により製造されるスパイラル型液体分離素子の一例を示す一部切欠き斜視図である。
【図５】ハロゲンヒーターによって逆浸透膜の一辺部分を乾燥する場合の装置の一例を示す平面図（Ａ）、側面図（Ｂ）である。
【符号の説明】
【００２８】
１．逆浸透膜ロール
３．作業台
６．カッター
８．枚葉状の逆浸透膜
９．枚葉状の原液流路材
１０．原液流路材ロール
１１．カッター
１４．逆浸透膜ユニット
１９．透過液流路材ロール
２０．枚葉状の透過液流路材
２１．カッター
２７．接着剤塗布ガン
２８．接着剤塗布部分
２９．積層構造の物
３４．集水管
４３．駆動ロール
４４．ニップロール
５０．照射器
５１．ハロゲンヒーター
５２．枚葉状の逆浸透膜
５３．下敷き
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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