(57)【要約】【課題】研磨することによりデバイスウェハ表面に発生するスクラッチ（かき傷）を低減することができるＣＭＰ用研磨組成物を提供する。【解決手段】本発明のＣＭＰ用研磨組成物は、下記式（１）    ＲＯ−（Ｃ3Ｈ6Ｏ2）n−Ｈ            （１）（式中、Ｒはアルコールの残基であり、炭素数１〜１８のアルキル基、炭素数２〜１８のアルケニル基若しくはアルカポリエニル基、炭素数２〜２４のアシル基、又は水素原子を示す。ｎはグリセリン単位の平均重合度であり、２〜４０の整数を示す）で表されるポリグリセリン誘導体（Ａ）、研磨材（Ｂ）、及び水を含有する。【選択図】図１
2009099819.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記式（１）
ＲＯ−（Ｃ3Ｈ6Ｏ2）n−Ｈ            （１）
（式中、Ｒはヒドロキシル基を有していてもよい炭素数１〜１８のアルキル基、ヒドロキシル基を有していてもよい炭素数２〜１８のアルケニル基若しくはアルカポリエニル基、炭素数２〜２４のアシル基、又は水素原子を示す。ｎはグリセリン単位の平均重合度であり、２〜４０の整数を示す）
で表されるポリグリセリン誘導体（Ａ）、研磨材（Ｂ）、及び水を含有する化学的機械的研磨用研磨組成物。
【請求項２】
ポリグリセリン誘導体（Ａ）の含有量が化学的機械的研磨用研磨組成物全量中０．０１〜２０重量％である請求項１記載の化学的機械的研磨用研磨組成物。
【請求項３】
研磨材（Ｂ）が、二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化セリウム、窒化ケイ素及び酸化ジルコニウムの中から選択された少なくとも１種の無機化合物である請求項１又は２に記載の化学的機械的研磨用研磨組成物。
【請求項４】
請求項１〜３の何れかの項に記載の化学的機械的研磨用研磨組成物を使用して、配線形成途中のデバイスウェハを研磨する工程を有するデバイスウェハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＣＭＰ用研磨組成物及び該ＣＭＰ用研磨組成物を使用したデバイスウェハの製造方法に関する。更に詳しくは、半導体産業等におけるデバイスウェハや液晶ディスプレー用基板の表面平坦化加工に最適なＣＭＰ用研磨組成物、及び、該ＣＭＰ用研磨組成物を使用して研磨したデバイスウェハの製造方法に関するものである。尚、本発明においてＣＭＰとは、デバイスウェハ等の表面を平坦化するための化学研磨と機械研磨とを組み合わせた化学的機械的研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｌａｎａｒｉｚａｔｉｏｎ）の意味である。
【背景技術】
【０００２】
現在、半導体デバイスは、より高集積化、より微細化の傾向にある。半導体デバイスの製造は、例えば、デバイスウェハの表面に波長１９３ｎｍ程度の紫外光によりパターンを投影し、膜付け、エッチングなどのプロセスによりトランジスタなどの素子を形成し、更にその上に、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）などによる膜形成、膜の凹凸の平坦化、光によるパターンの投影露光、エッチングによるパターンの除去という作業を繰り返して回路を形成し、配線層を積み重ねることにより製造される。デバイスウェハ上面に形成されたトランジスタなどの素子は膨大な数になり、それらを配線し接続するために、配線は多層化するが、各層を設計通りに積み重ねるためには、膜形成工程後に表面を平坦化し、凹凸をなくしてパターンの投影を行いやすくする必要がある。また、膜表面における凹凸の存在は、配線の段切れ、局所的な抵抗値の増大などを招き、断線や電流容量の低下等をもたらす場合があるため、膜形成工程後に表面を平坦化し、凹凸をなくすことが重要である。
【０００３】
この平坦化技術として広く使用されているのがＣＭＰである。従来、ＣＭＰにおける研磨加工では、研磨後の表面精度の向上を目的として、非イオン界面活性剤を使用することが知られている（参考文献１、２等参照）。しかしながら、従来のポリオキシアルキレン型非イオン界面活性剤等では、デバイスウェハの表面に傷を生じたり、水溶性が乏しいために洗浄後デバイスウェハ表面に研磨材や研磨屑が残存し、欠陥の原因となる場合があり問題であった。すなわち、デバイスウェハの表面に傷を生じることなく研磨することができ、且つ、研磨後は洗浄することにより容易に研磨材や研磨屑を取り除くことができる研磨材が見出されていないのが現状である。
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−０６４６３２号公報
【特許文献２】特開２００３−１７６４７９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従って、本発明の目的は、研磨することによりデバイスウェハ表面に生じるスクラッチ（かき傷）を低減することができるＣＭＰ用研磨組成物を提供することにある。
また、本発明の他の目的は、上記ＣＭＰ用研磨組成物を使用して、デバイスウェハ表面を研磨する工程を有するデバイスウェハの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者等は、上記課題を解決するため鋭意検討した結果、ＣＭＰ用研磨組成物に特定の構造を有するポリグリセリン誘導体を含有することで、該ＣＭＰ用研磨組成物を使用してデバイスウェハ表面を研磨すると、デバイスウェハの表面に生じるスクラッチ（かき傷）を低減することができ、また、洗浄により容易にデバイスウェハ表面から取り除くことができ、洗浄後デバイスウェハ表面に研磨材や研磨屑が残存することがないことを見出して本発明を完成させた。
【０００７】
すなわち、本発明は、下記式（１）
ＲＯ−（Ｃ3Ｈ6Ｏ2）n−Ｈ            （１）
（式中、Ｒはヒドロキシル基を有していてもよい炭素数１〜１８のアルキル基、ヒドロキシル基を有していてもよい炭素数２〜１８のアルケニル基若しくはアルカポリエニル基、炭素数２〜２４のアシル基、又は水素原子を示す。ｎはグリセリン単位の平均重合度であり、２〜４０の整数を示す）
で表されるポリグリセリン誘導体（Ａ）、研磨材（Ｂ）、及び水を含有するＣＭＰ用研磨組成物を提供する。
【０００８】
前記ＣＭＰ用研磨組成物としては、ポリグリセリン誘導体（Ａ）の含有量がＣＭＰ用研磨組成物全量中において０．０１〜２０重量％を占める量であることが好ましい。
【０００９】
また、研磨材（Ｂ）が、二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化セリウム、窒化ケイ素及び酸化ジルコニウムの中から選択された少なくとも１種類の無機化合物であることが好ましい。
【００１０】
本発明は、また、前記ＣＭＰ用研磨組成物を使用して、配線形成途中のデバイスウェハを研磨する工程を有するデバイスウェハの製造方法を提供する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明のＣＭＰ用研磨組成物においては、特定の構造を有するポリグリセリン誘導体（Ａ）を含有し、該ポリグリセリン誘導体（Ａ）が、研磨材（Ｂ）と相互作用することにより、研磨材（Ｂ）同士の凝集性を緩和することができる。それにより、ＣＭＰ用研磨組成物中に含有される研磨材（Ｂ）が凝集して形成する二次粒子の平均粒子径が大きくなることを抑制することができる。そして、本発明に係るＣＭＰ用研磨組成物をデバイスウェハ表面の研磨に使用すると、研磨材（Ｂ）が凝集することにより発生しやすくなるデバイスウェハ表面の傷の発生を低減することができる。また、ポリグリセリン誘導体（Ａ）が高い水分散性を有するため、研磨後は洗浄することにより、デバイスウェハ表面から研磨材や研磨屑を容易に取り除くことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下に、本発明の実施の形態を、必要に応じて図面を参照しつつ、詳細に説明する。図１は本発明のデバイスウェハの製造方法に使用する研磨機の一例を示す概略側面図である。
【００１３】
図１において、定盤（１）上に研磨パッド（２）が設けられ、研磨パッド（２）表面に研磨ヘッド（５）によりデバイスウェハ（６）が押圧されている。研磨ヘッド（５）付近にＣＭＰ用研磨組成物供給用配管（３）からＣＭＰ用研磨組成物（４）が供給され、定盤（１）と研磨ヘッド（５）が回転し、デバイスウェハ（６）表面が研磨される。
【００１４】
［ポリグリセリン誘導体（Ａ）］
本発明に係るポリグリセリン誘導体（Ａ）は、下記式（１）
ＲＯ−（Ｃ3Ｈ6Ｏ2）n−Ｈ            （１）
で表される。前記式（１）中、Ｒはヒドロキシル基を有していてもよい炭素数１〜１８のアルキル基、ヒドロキシル基を有していてもよい炭素数２〜１８のアルケニル基若しくはアルカポリエニル基、炭素数２〜２４のアシル基、又は水素原子を示す。ｎはグリセリン単位の平均重合度であり、２〜４０の整数を示す。
【００１５】
Ｒにおけるヒドロキシル基を有していてもよい炭素数１〜１８のアルキル基としては、例えば、メチル、エチル、プロピル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、２−エチルヘキシル、オクチル、イソオクチル、デシル、イソデシル、ドデシル、テトラデシル、オレイル、イソドデシル、ミリスチル、イソミリスチル、セチル、イソセチル、ステアリル、イソステアリル基などの直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基、又はこれらの基にヒドロキシル基が結合した基が挙げられる。これらの中でも、ドデシル基、イソステアリル基などの炭素数１２〜１８の直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基が好ましい。
【００１６】
Ｒにおけるヒドロキシル基を有していてもよい炭素数２〜１８のアルケニル基としては、例えば、ビニル、プロペニル、アリル、ヘキセニル、２−エチルヘキセニル、オレイル基などの直鎖状又は分岐鎖状のケニル基、又はこれらの基にヒドロキシル基が結合した基が挙げられる。これらの中でも、ヘキセニル基、オレイル基などの炭素数８〜１８の直鎖状又は分岐鎖状のアルケニル基が好ましい。
【００１７】
Ｒにおけるヒドロキシル基を有していてもよい炭素数２〜１８のアルカポリエニル基としては、例えば、アルカジエニル、アルカトリエニル、アルカテトラエニル、リノレイル、リノレニル基、又はこれらの基にヒドロキシル基が結合した基などが挙げられる。
【００１８】
Ｒにおける炭素数２〜２４のアシル基としては、脂肪族アシル基及び芳香族アシル基を挙げることができ、脂肪族アシル基としては、例えば、アセチル、プロピオニル、ブチリル、イソブチリル、ステアロイル、オレオイル基などが挙げられる。芳香族アシル基としては、例えば、ベンゾイル、トルオイル、ナフトイル基などが挙げられる。
【００１９】
Ｒとしては、なかでも、アルキル基、アシル基、及び水素原子が好ましく、直鎖状のアルキル基（なかでも、メチル、エチル、プロピル、デシル、ステアリル基、特に、メチル基）、脂肪族アシル基（なかでも、アセチル、ブチル、ステアロイル、オレオイル基、特に、アセチル、オレオイル基）、及び水素原子が特に好ましい。
【００２０】
式（１）におけるｎは、グリセリンの平均重合度を示す。ｎの値は、例えば、アルコールとグリシドールからポリグリセリンエーテルを製造する場合には、反応するアルコールと２，３−エポキシ−１−プロパノール（商品名「グリシドール」、ダイセル化学社製）のモル比を調製することにより容易に変化させることができる。ｎは２〜４０、好ましくは４〜２０、更に好ましくは４〜１０の整数である。ｎが２より小さいと、水溶性が低くなり、洗浄性が低下する傾向にある。一方、ｎが４０より大きいと、水溶性が高くなりすぎ、水分散性が低下する傾向にある。また、泡立性や作業性が著しく低下する傾向にある。
【００２１】
式（１）の括弧内のＣ3Ｈ6Ｏ2は、下記式（２）及び（３）で示される両方の構造を有する。
−ＣＨ2−ＣＨＯＨ−ＣＨ2Ｏ−        （２）
−ＣＨ（ＣＨ2ＯＨ）ＣＨ2Ｏ−        （３）
【００２２】
本発明におけるポリグリセリン誘導体（Ａ）の重量平均分子量としては、２００〜３０００が好ましく、なかでも４００〜１５００がより好ましく、４００〜８００が特に好ましい。重量平均分子量が上記範囲の値を示す場合、界面活性及び作業性が向上する傾向がある。なお、本発明において、重量平均分子量の測定は、ゲルパーミエーションクロマトグラフ（ＧＰＣ）による。
【００２３】
本発明におけるポリグリセリン誘導体（Ａ）としては、例えば、下記式で表される化合物等が挙げられる。
Ｃ12Ｈ25Ｏ−（Ｃ3Ｈ6Ｏ2）4−Ｈ
Ｃ12Ｈ25Ｏ−（Ｃ3Ｈ6Ｏ2）10−Ｈ
ＨＯ−（Ｃ3Ｈ6Ｏ2）10−Ｈ
ＨＯ−（Ｃ3Ｈ6Ｏ2）20−Ｈ
ＣＨ2＝ＣＨ−ＣＨ2−Ｏ−（Ｃ3Ｈ6Ｏ2）6−Ｈ
ＣＨ3−（Ｃ17Ｈ34）−Ｏ−（Ｃ3Ｈ6Ｏ2）4−Ｈ
ＣＨ3−（Ｃ17Ｈ34）−Ｏ−（Ｃ3Ｈ6Ｏ2）10−Ｈ
【００２４】
本発明に用いられるポリグリセリン誘導体（Ａ）は様々な方法を用いて製造することができる。ポリグリセリン誘導体（Ａ）の製造方法として、例えば、（１）アルカリ触媒の存在下、Ｒに対応する脂肪族アルコールに、２，３−エポキシ−１−プロパノール（商品名「グリシドール」、ダイセル化学社製）を付加する方法、（２）ポリグリセリンを原料として、アルキルハライド、カルボン酸若しくは酸ハライド、酸無水物などのカルボン酸の反応性誘導体、又はポリオールを縮合させる方法等が挙げられる。
【００２５】
上記ポリグリセリン誘導体（Ａ）の製造方法（１）におけるアルカリ触媒としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、金属ナトリウム、水素化ナトリウム等が挙げられる。Ｒに対応する脂肪族アルコールとしては、例えば、第１級アルコール、第２級アルコール、第３級アルコール等が含まれる。また、Ｒに対応する脂肪族アルコールは複数のヒドロキシル基を有していてもよく、１価アルコール、２価アルコール、多価アルコール等の何れであってもよい。
【００２６】
Ｒに対応する脂肪族アルコールとして代表的な第１級アルコールとしては、例えば、メタノール、エタノール、１−プロパノール、アリルアルコール、１−ブタノール、２−メチル−１−プロパノール、１−ヘキサノール、１−オクタノール、１−デカノール、ラウリルアルコール、１−ヘキサデカノール、２−ブテン−１−オール、エチレングリコール、１，３−プロパンジオール（トリメチレングリコール）、グリセリン、ヘキサメチレングリコール、ペンタエリスリトールなどの炭素数１〜１８程度の飽和又は不飽和脂肪族第１級アルコール；シクロヘキシルメチルアルコール、２−シクロヘキシルエチルアルコールなどの飽和又は不飽和脂環式第１級アルコール；ベンジルアルコール、２−フェニルエチルアルコール、桂皮アルコールなどの芳香族第１級アルコールなどが挙げられる。
【００２７】
Ｒに対応する脂肪族アルコールとして代表的な第２級アルコールとしては、例えば、２−プロパノール、ｓ−ブチルアルコール、２−ペンタノール、３−ペンタノール、３，３−ジメチル−２−ブタノール、２−オクタノール、４−デカノール、２−ヘキサデカノール、２−ペンテン−４−オール、グリセリン、１，２−プロパンジオール、２，３−ブタンジオールや２，３−ペンタンジオールなどのビシナルジオール類などの炭素数３〜１８程度の飽和又は不飽和脂肪族第２級アルコール；１−シクロペンチルエタノール、１−シクロヘキシルエタノールなどの、ヒドロキシル基の結合した炭素原子に脂肪族炭化水素基と脂環式炭化水素基（シクロアルキル基など）とが結合している第２級アルコール；シクロブタノール、シクロペンタノール、シクロヘキサノール、シクロオクタノール、シクロドデカノール、２−シクロヘプテン−１−オール、２−シクロヘキセン−１−オールなどの３〜１８員程度の飽和又は不飽和脂環式第２級アルコール（橋かけ環式第２級アルコールを含む）；１−フェニルエタノール、１−フェニルプロパノール、１−フェニルメチルエタノール、ジフェニルメタノールなどの芳香族第２級アルコールなどが例示される。
【００２８】
Ｒに対応する脂肪族アルコールとして代表的な第３級アルコールとしては、例えば、ｔ−ブチルアルコール、ｔ−アミルアルコールなどの炭素数４〜１８程度の飽和又は不飽和脂肪族第３級アルコール；１−シクロヘキシル−１−メチルエタノールなどの、ヒドロキシル基の結合した炭素原子に脂肪族炭化水素基と脂環式炭化水素基（シクロアルキル基、橋かけ環式炭化水素基など）とが結合している第２級アルコール；１−メチル−１−シクロヘキサノールなどの、脂環式環（シクロアルカン環、橋かけ炭素環など）を構成する１つの炭素原子にヒドロキシル基と脂肪族炭化水素基とが結合している第３級アルコール；１−フェニル−１−メチルエタノールなどの芳香族第３級アルコール；１−メチル−１−（２−ピリジル）エタノールなどの複素環式第３級アルコールなどが挙げられる。
【００２９】
上記ポリグリセリン誘導体（Ａ）の製造方法（２）におけるポリグリセリンとしては、例えば、商品名「ポリグリセリン０４」、「ポリグリセリン０６」、「ポリグリセリン１０」、「ポリグリセリンＸ」（ダイセル化学工業社製）等の市販品を好適に使用することができる。Ｒのアルキル基に対応するアルキルハライドとしては、例えば、塩化アルキル、臭化アルキル、ヨウ化アルキル等を挙げることができる。Ｒのアシル基に対応するカルボン酸としては、例えば、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、ラウリン酸等を挙げることができる。Ｒに対応するポリオールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，３−プロパンジオール（トリメチレングリコール）、グリセリン、キシリトール、ソルビトール等を挙げることができる。
【００３０】
本発明のＣＭＰ用研磨組成物には、ポリグリセリン誘導体（Ａ）が２種類以上含まれていてもよい。また、ＣＭＰ用研磨組成物中に含有させるポリグリセリン誘導体として、式（１）で表されるポリグリセリン、ポリグリセリンエーテル、又は、ポリグリセリンエステル体のほかに、対応するポリグリセリンジエーテルやポリグリセリンジエステルを含む混合物を用いることができる。この場合、モノエーテル体やモノエステル体の含有量は、高速液体クロマトグラフィーで生成物を溶離し示差屈折率検出器でピーク面積を算出した時の面積比で７５％以上且つジエーテル体やジエステル体の含有量が５％以下であるのが好ましく、特にモノエーテル体やモノエステル体の含有量が９０％以上且つジエーテル体やジエステル体の含有量が１％以下であるのが好ましい。モノエーテル体やモノエステル体の含有量が７５％より少なくなると、ポリグリセリンエーテルの水溶性が低下するので好ましくない。
【００３１】
本発明に係るＣＭＰ用研磨組成物全量中のポリグリセリン誘導体（Ａ）含有量としては、０．０１〜２０重量％が好ましく、なかでも、０．０５〜１５重量％がより好ましく、０．１〜１０重量％が特に好ましい。ポリグリセリン誘導体（Ａ）の含有量が０．０１％を下回ると、研磨材（Ｂ）同士の凝集性を緩和することができず、研磨材（Ｂ）同士が凝集することにより、二次粒子の平均粒子径が大きくなり、ＣＭＰ用研磨組成物を使用してデバイスウェハ表面を研磨する際にデバイスウェハ表面に傷を発生しやするなる傾向があるため好ましくない。一方、ポリグリセリン誘導体（Ａ）の含有量が２０重量％を上回ると、ＣＭＰ用研磨組成物の粘度が高くなりすぎるため、デバイスウェハ表面を研磨する作業が行いにくくなる傾向があるため好ましくない。
【００３２】
［研磨材（Ｂ）］
本発明における研磨材（Ｂ）としては、公知慣用の研磨材を使用することができ、なかでも、二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化セリウム、窒化ケイ素、及び、酸化ジルコニウムの中から選択された少なくとも１種類の無機化合物を好適に使用することができる。
【００３３】
二酸化ケイ素としては、特に製法により限定されることなく、例えば、コロイダルシリカ、フュームドシリカ等何れの方法により製造されたものも使用することができる。
【００３４】
酸化アルミニウムとしては、α−アルミナ、δ−アルミナ、θ−アルミナ、κ−アルミナ、及びその他の形態的に異なるものを何れも使用することができる。また、製造法からフュームドアルミナと呼ばれるものなども使用することができる。
【００３５】
酸化セリウムとしては、３価、又は４価の六方晶酸化セリウム、等軸晶酸化セリウム、及び面心立方晶酸化セリウムの何れも使用することができる。
【００３６】
窒化ケイ素としては、α−窒化ケイ素、β−窒化ケイ素、アモルファス窒化ケイ素及びその他の形態的に異なるものを何れも使用することができる。
【００３７】
酸化ジルコニウムとしては、単斜晶酸化ジルコニウム、正方晶酸化ジルコニウム、及び非晶質酸化ジルコニウム等の何れも使用することができる。また、製造法からフュームドジルコニアと呼ばれるものなども使用することができる。
【００３８】
上記二酸化ケイ素のＢＥＴ法による平均粒子径は、０．００５〜０．５μｍが好ましく、なかでも、０．０１〜０．２μｍが好ましい。上記酸化アルミニウム、窒化ケイ素、及び酸化ジルコニウムのＢＥＴ法による平均粒子径は、０．０１〜１０μｍが好ましく、なかでも、０．０５〜３μｍが好ましい。上記酸化セリウムの走査型電子顕微鏡による平均粒子径は、００１〜１０μｍが好ましく、なかでも、０．０５〜３μｍが好ましい。研磨材（Ｂ）の粒子径が上記範囲を超えると、被研磨表面が粗くなり、スクラッチ（かき傷）が発生する等の問題が生じる傾向があるため好ましくない。一方、研磨材（Ｂ）の粒子径が上記範囲を下回ると、研磨速度が極端に遅くなる傾向があり、実用に適さないため好ましくない。
【００３９】
本発明における研磨材（Ｂ）は、上記研磨材を単独で、又は２種以上を組み合わせて使用することができる。研磨材（Ｂ）の使用量としては、用途等に応じて任意に調整することができ、例えば、ＣＭＰ用研磨組成物全量中における研磨材（Ｂ）の含有量として、０．１〜５０重量％、好ましくは０．５〜４０重量％、さらに好ましくは１〜３５重量％程度である。ＣＭＰ用研磨組成物中の研磨材（Ｂ）含有量を上記範囲とすることで、ＣＭＰ用研磨組成物の粘度を研磨に適した範囲に調整することができ、研磨速度を向上させることができる。
【００４０】
［ＣＭＰ用研磨組成物］
本発明に係るＣＭＰ用研磨組成物は、上記ポリグリセリン誘導体（Ａ）及び研磨材（Ｂ）を含有し、更に水を含有する。水としては、特に限定することなく、例えば、超純水、イオン交換水、蒸留水、水道水、工業用水などを使用することができる。水の使用量としては、必要に応じて任意に調整することができ、例えば、ＣＭＰ用研磨組成物全量中における水の含有量として、４０〜９９重量％、好ましくは４５〜９５重量％、さらに好ましくは５５〜９０重量％程度である。水の含有量を上記範囲とすることで、ＣＭＰ用研磨組成物の粘度を研磨に適した範囲に調整することができ、研磨速度を向上させることができる。
【００４１】
その他、本発明に係るＣＭＰ用研磨組成物には、必要に応じて、添加剤を添加してもよい。添加剤としては、例えば、さび止め剤、粘度調整剤、界面活性剤、キレート剤、ｐＨ調整剤、防腐剤、消泡剤等が挙げられる。
【００４２】
さび止め剤としては、特に限定されることなく、例えば、石油製品添加剤（昭和４９年８月１０日幸書房発行）に記載のさび止め剤を使用することができ、例えば、オクチルアミン等のアルキルアミン、オレイルアミン等のアルケニルアミン、シクロヘキシルアミン等のシクロアルキルアミンなどの炭素数２〜１６の脂肪族又は脂環式アミン、又は前記炭素数２〜１６の脂肪族又は脂環式アミンのエチレンオキシド（１〜２モル）付加物；モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、モノプロパノールアミンなどの炭素数２〜４のアルカノールアミン、又は、前記炭素数２〜４のアルカノールアミンのエチレンオキシド（１〜２モル）付加物；オレイン酸、ステアリン酸などの炭素数１８〜２０の脂肪族カルボン酸とアルカリ金属（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓ）又はアルカリ土類金属（Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｍｇ）との塩；石油スルホネート等のスルホン酸塩；ラウリルホスフェート等のリン酸エステル；ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カルシウム等のケイ酸塩；リン酸ナトリウム、リン酸カリウム、ポリリン酸ナトリウム等のリン酸塩；亜硝酸ナトリウム等の亜硝酸塩；ベンゾトリアゾール等が挙げられる。上記さび止め剤は単独で、又は２種以上を組み合わせて使用することができる。
【００４３】
上記さび止め剤の使用量としては、用途等に応じて適宜調整することができ、例えば、ＣＭＰ用研磨組成物全量中におけるさび止め剤の含有量として、０．０１〜５重量％、好ましくは０．０５〜３重量％、さらに好ましくは０．１〜２重量％程度である。
【００４４】
粘度調整剤は、ＣＭＰ用研磨組成物の粘度を調整する目的で使用され、本発明においてはＣＭＰ用研磨組成物を希釈することを目的に使用されるものである。粘度調整剤としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール等の１価の水溶性アルコール；エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、グリセリン、重合度２〜５０のポリエチレングリコール等の２価以上の水溶性アルコール等が挙げられる。これらは、単独で、又は２種以上を組み合わせて使用することができる。
【００４５】
上記粘度調整剤の使用量としては、用途等に応じて適宜調整することができ、例えば、ＣＭＰ用研磨組成物全量中における粘度調整剤の含有量として、０．１〜３０重量％、好ましくは０．５〜２０重量％、さらに好ましくは１〜１０重量％程度である。
【００４６】
界面活性剤としては、ポリグリセリン誘導体（Ａ）以外のノニオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等を単独で、又は２種以上を混合して使用することができる。
【００４７】
ポリグリセリン誘導体（Ａ）以外のノニオン性界面活性剤としては、例えば、脂肪族アルコール（炭素数８〜２４）アルキレンオキシド（アルキレンの炭素数２〜８）付加物（重合度２〜１００）；モノステアリン酸ポリエチレングリコール（重合度２０）、ジステアリン酸ポリエチレングリコール（重合度３０）等のポリオキシアルキレン（アルキレンの炭素数２〜８、重合度２〜１００）高級脂肪酸（炭素数８〜２４）エステル；モノステアリン酸グリセリン、モノステアリン酸エチレングリコール、モノラウリン酸ソルビタン、ジオレイン酸ソルビタン等の多価（２〜１０価、又はそれ以上）アルコール（炭素数２〜１０）高級脂肪酸（炭素数８〜２４）エステル；モノラウリン酸ポリオキシエチレン（重合度１０）ソルビタン、ポリオキシエチレン（重合度５０）ジオレイン酸メチルグルコシド等のポリオキシアルキレン（アルキレンの炭素数２〜８、重合度２〜１００）多価（２〜１０価又はそれ以上）アルコール（炭素数２〜１０）高級脂肪酸（炭素数８〜２４）エステル；ポリオキシアルキレン（アルキレンの炭素数２〜８、重合度２〜１００）アルキル（炭素数１〜２２）フェニルエーテル；ポリオキシアルキレン（アルキレンの炭素数２〜８、重合度１〜１００）アルキル（炭素数８〜２４）アミノエーテル；ラウリルジメチルアミンオキシド等のアルキル（炭素数８〜２４）ジアルキル（炭素数１〜６）アミンオキシド等が挙げられる。
【００４８】
アニオン性界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレン（重合度２〜１００）ラウリルエーテル酢酸ナトリウム等の炭素数８〜２４の炭化水素（エーテル）カルボン酸又はその塩；ラウリル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレン（重合度２〜１００）ラウリル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレン（重合度２〜１００）ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ポリオキシエチレン（重合度２〜１００）ヤシ油脂肪酸モノエタノールアミド硫酸ナトリウム等の炭素数８〜２４の炭化水素（エーテル）硫酸エステル塩；ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレン（重合度２〜１００）ラウリルスルホコハク酸−２−ナトリウム等の炭素数８〜２４の炭化水素（エーテル）スルホン酸塩；その他、スルホコハク酸ポリオキシエチレン（重合度２〜１００）ラウロイルエタノールアミド−２−ナトリウム、ヤシ油脂肪酸メチルタウリンナトリウム、ヤシ油脂肪酸サルコシンナトリウム、ヤシ油脂肪酸サルコシントリエタノールアミン、Ｎ−ヤシ油脂肪酸アシル−Ｌ−グルタミン酸トリエタノールアミン、Ｎ−ヤシ油脂肪酸アシル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム、ラウロイルメチル−β−アラニンナトリウム等が挙げられる。
【００４９】
カチオン性界面活性剤としては、例えば、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム、塩化ジステアリルジメチルアンモニウム、エチル硫酸ラノリン脂肪酸アミノプロピルエチルジメチルアンモニウム等の第４級アンモニウム塩型カチオン性界面活性剤；ステアリン酸ジエチルアミノエチルアミド乳酸塩、ジラウリルアミン塩酸塩、オレイルアミン乳酸塩等のアミン塩型カチオン性界面活性剤等が挙げられる。
【００５０】
両性界面活性剤としては、例えば、ヤシ油肪酸アミドプロピルジメチルアミノ酢酸ベタイン、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、２−アルキル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン、ラウリルヒドロキシスルホベタイン、ラウロイルアミドエチルヒドロキシエチルカルボキシメチルベタインヒドロキシプロピル等のベタイン型両性界面活性剤；β−ラウリルアミノプロピオン酸ナトリウム等のアミノ酸型両性界面活性剤等が挙げられる。
【００５１】
上記界面活性剤の使用量としては、用途等に応じて適宜調整することができ、例えば、ＣＭＰ用研磨組成物全量中における界面活性剤の含有量として、０．０１〜５重量％、好ましくは０．０５〜３重量％、さらに好ましくは０．１〜１重量％程度である。
【００５２】
キレート剤としては、例えば、ポリアクリル酸ナトリウム、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、コハク酸ナトリウム、１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸ナトリウム等が挙げられる。
【００５３】
ｐＨ調整剤としては、例えば、酢酸、ホウ酸、クエン酸、シュウ酸、リン酸、塩酸等の酸；アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリが挙げられる。
【００５４】
防腐剤としては、例えば、塩酸アルキルジアミノエチルグリシンなどが挙げられる。消泡剤としては、例えば、シリコーン、炭素数４〜１６の長鎖アルコール、炭素数４〜１６の脂肪酸エステル、金属石鹸などが挙げられる。
【００５５】
上記添加剤を使用する場合、添加剤の使用量としては、ＣＭＰ用研磨組成物の特性を損なわない程度に添加することができ、例えば、ＣＭＰ用研磨組成物全量中における各添加剤含有量が、０．００１〜１０重量％、好ましくは０．０５〜５重量％、さらに好ましくは０．０１〜２重量％程度である。
【００５６】
本発明に係るＣＭＰ用研磨組成物は、上記各原料を周知慣用の混合装置を使用して混合することにより製造することができる。尚、分散性が悪い研磨材を使用する場合は、強い剪断力を有するプラネタリーミキサー等を使用してもよい。原料の配合順序としては、特に限定されない。研磨材（Ｂ）として、二酸化ケイ素を使用する場合は、ｐＨが９以上で安定な分散状態を得られるので、アルカリ等のｐＨ調整剤によりｐＨを調整することが好ましい。本発明に係るＣＭＰ用研磨組成物は、粘度を調整してもよく、調整しなくともよい。このようにして得られる本発明に係るＣＭＰ用研磨組成物は、スラリー状を呈しており、例えば、レーザー散乱型粒度分布計等を使用することにより粒度分布を測定することができる。
【００５７】
本発明に係るＣＭＰ用研磨組成物によれば、特定の構造を有するポリグリセリン誘導体（Ａ）を含有し、ポリグリセリン誘導体（Ａ）が、研磨材（Ｂ）と相互作用することにより、研磨材（Ｂ）同士の凝集性を緩和することができるため、研磨材（Ｂ）同士が凝集することにより研磨材（Ｂ）の二次粒子の平均粒子径が大きくなるのを抑制することができる。これにより、該ＣＭＰ用研磨組成物をデバイスウェハや液晶ディスプレー用基板表面の研磨に使用すると、デバイスウェハや液晶ディスプレー用基板表面を効率よく、且つ、滑らかに研磨することができ、研磨材（Ｂ）同士が凝集することによる二次粒子の大きさに比例して発生するデバイスウェハや液晶ディスプレー用基板表面のスクラッチ（かき傷）を低減することができる。また、ポリグリセリン誘導体（Ａ）が高い水分散性を有するため、研磨後は、洗浄することにより、デバイスウェハや液晶ディスプレー用基板表面から研磨材や研磨屑を容易に取り除くことができる。
【００５８】
［デバイスウェハの製造方法］
デバイスウェハの製造方法としては、例えば、シリコン、ゲルマニウム、ガリウム−ヒ素等を材料とするデバイスウェハの表面に波長１９３ｎｍ程度の紫外光によりパターンを投影し、膜付け、エッチングなどのプロセスによりトランジスタなどの素子を形成し、更にその上に、ＣＶＤなどによる膜形成、膜の凹凸の平坦化、光によるパターンの投影露光、エッチングによるパターンの除去という作業により回路を形成し、配線層を積み重ねることにより製造することができる。本発明に係るデバイスウェハの製造方法は、上記膜の凹凸の平坦化工程において、本発明に係るＣＭＰ用研磨組成物を使用することを特徴とする。
【００５９】
本発明に係るデバイスウェハの製造方法に使用する研磨機としては、特に限定されず、例えば、ロータリー型、ベルト型等を使用することができる。代表的な研磨機の一例を図１に挙げる。研磨機を使用した研磨方法としては、例えば、定盤（１）、研磨ヘッド（５）を回転させ、本発明に係るＣＭＰ用研磨組成物（４）をＣＭＰ用研磨組成物供給用配管（３）から研磨ヘッド（５）付近に供給しながら、デバイスウェハ（６）表面を定盤（１）上に設けた研磨パッド（２）表面に押圧することにより、デバイスウェハ（６）表面を研磨し、高精度に平坦化するという方法が挙げられる。ＣＭＰ用研磨組成物（４）の供給量としては、５０〜１０００ｍｌ／分程度である。研磨パッド（２）としては、通常のポリウレタン樹脂等の発泡体を好適に使用することができる。研磨は、室温（１〜３０℃）、圧力１〜１０ｐｓｉ（約６．９０〜６９．０ｋＰａ）で行うことが好ましく、研磨ヘッド及び定盤（２）の回転数としては、１０〜１００ｒｐｍ、研磨時間としては、１０秒〜５分間程度が好ましい。
【００６０】
本発明に係るデバイスウェハの製造方法によれば、デバイスウェハ上面に形成された膨大な数のトランジスタなどの素子上に施された膜にスクラッチ（かき傷）を発生させることなく平坦化することにより、トランジスタなどの素子の配線を設計通りに積み重ね、多層からなる配線層を形成することができる。更に、膜表面における凹凸の存在は配線の段切れ、局所的な抵抗値の増大などを招き、断線や電流容量の低下等をもたらすため、本発明に係るデバイスウェハの製造方法によれば、より信頼性の高いデバイスウェハを提供することができる。また、該デバイスウェハを切断することにより、より一層微細な構造を有する半導体デバイスを製造することができる。
【実施例】
【００６１】
以下、実施例により本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
【００６２】
実施例及び比較例で使用した材料は下記の通りである。
（１）ラウリルアルコール１ｍｏｌに２，３−エポキシ−１−プロパノール（商品名「グリシドール」、ダイセル化学社製）を４ｍｏｌ付加したもの（「ポリグリセリン誘導体（Ａ１）」と称する場合がある）
（２）ラウリルアルコール１ｍｏｌに２，３−エポキシ−１−プロパノール（商品名「グリシドール」、ダイセル化学社製）を１０ｍｏｌ付加したもの（「ポリグリセリン誘導体（Ａ２）」と称する場合がある）
（３）ラウリルアルコール１ｍｏｌに２，３−エポキシ−１−プロパノール（商品名「グリシドール」、ダイセル化学社製）を６ｍｏｌ付加したもの（「ポリグリセリン誘導体（Ａ３）」と称する場合がある）
（４）イソステアリルアルコール１ｍｏｌに２，３−エポキシ−１−プロパノール（商品名「グリシドール」、ダイセル化学社製）を１０ｍｏｌ付加したもの（「ポリグリセリン誘導体（Ａ４）」と称する場合がある）
（５）グリセリン１ｍｏｌに２，３−エポキシ−１−プロパノール（商品名「グリシドール」、ダイセル化学社製）を９ｍｏｌ付加したもの（「ポリグリセリン誘導体（Ａ５）」と称する場合がある）
（６）グリセリン１ｍｏｌに２，３−エポキシ−１−プロパノール（商品名「グリシドール」、ダイセル化学社製）を１９ｍｏｌ付加したもの（「ポリグリセリン誘導体（Ａ６）」と称する場合がある）
（７）エチレングリコール１ｍｏｌにエチレンオキシドを４８ｍｏｌ付加した後、プロピレンオキシドを３８ｍｏｌ付加したもの（「ポリオキシアルキレン誘導体（Ａ１）」と称する場合がある）
（８）エチレングリコール１ｍｏｌにエチレンオキシドを３２ｍｏｌ付加した後、プロピレンオキシドを２０ｍｏｌ付加したもの（「ポリオキシアルキレン誘導体（Ａ２）」と称する場合がある）
（９）ラウリルアルコール１ｍｏｌにエチレンオキシドを１０ｍｏｌ付加したもの（「ポリオキシアルキレン誘導体（Ａ３）」と称する場合がある）
（１０）ラウリルアルコール１ｍｏｌにエチレンオキシドを２０ｍｏｌ付加したもの（「ポリオキシアルキレン誘導体（Ａ４）」と称する場合がある）
【００６３】
調製例（研磨材スラリーの調製）
コロイダルシリカ（一次粒子平均粒子径：０．０３５μｍ）、及び、酸化セリウム（一次粒子平均粒子径：０．２μｍ）を、攪拌機（商品名「Ｔ．Ｋ．ホモミクサー」、プライミクス（株）社製）を使用して水に分散させて、研磨材濃度２０重量％の研磨材スラリーを調製した。
【００６４】
実施例１
ポリグリセリン誘導体（Ａ１）４．０重量部、調製例（研磨材スラリーの調製）により得られた研磨材スラリー２０重量部、ｐＨ調整剤としてアンモニア水を０．２重量部、及び、イオン交換水を２００ｍｌ加え、攪拌機（商品名「Ｔ．Ｋ．ホモミクサー」、プライミクス（株）社製）を使用して混合し、ＣＭＰ用研磨組成物１を得た。
【００６５】
実施例２
ポリグリセリン誘導体（Ａ２）４．０重量部、調製例（研磨材スラリーの調製）により得られた研磨材スラリー２０重量部、ｐＨ調整剤としてアンモニア水を０．２重量部、及び、イオン交換水を２００ｍｌ加え、攪拌機（商品名「Ｔ．Ｋ．ホモミクサー」、プライミクス（株）社製）を使用して混合し、ＣＭＰ用研磨組成物２を得た。
【００６６】
実施例３
ポリグリセリン誘導体（Ａ３）４．０重量部、調製例（研磨材スラリーの調製）により得られた研磨材スラリー２０重量部、及び、イオン交換水を２００ｍｌ加え、攪拌機（商品名「Ｔ．Ｋ．ホモミクサー」、プライミクス（株）社製）を使用して混合し、ＣＭＰ用研磨組成物３を得た。
【００６７】
実施例４
ポリグリセリン誘導体（Ａ４）４．０重量部、調製例（研磨材スラリーの調製）により得られた研磨材スラリー２０重量部、及び、イオン交換水を２００ｍｌ加え、攪拌機（商品名「Ｔ．Ｋ．ホモミクサー」、プライミクス（株）社製）を使用して混合し、ＣＭＰ用研磨組成物４を得た。
【００６８】
実施例５
ポリグリセリン誘導体（Ａ５）４．０重量部、調製例（研磨材スラリーの調製）により得られた研磨材スラリー２０重量部、及び、イオン交換水を２００ｍｌ加え、攪拌機（商品名「Ｔ．Ｋ．ホモミクサー」、プライミクス（株）社製）を使用して混合し、ＣＭＰ用研磨組成物５を得た。
【００６９】
実施例６
ポリグリセリン誘導体（Ａ６）４．０重量部、調製例（研磨材スラリーの調製）により得られた研磨材スラリー２０重量部、ｐＨ調整剤としてアンモニア水を０．２重量部、及び、イオン交換水を２００ｍｌ加え、攪拌機（商品名「Ｔ．Ｋ．ホモミクサー」、プライミクス（株）社製）を使用して混合し、ＣＭＰ用研磨組成物６を得た。
【００７０】
比較例１
ポリオキシアルキレン誘導体（Ａ１）４．０重量部、調製例（研磨材スラリーの調製）により得られた研磨材スラリー２０重量部、ｐＨ調整剤としてアンモニア水を０．２重量部、及び、イオン交換水を２００ｍｌ加え、攪拌機（商品名「Ｔ．Ｋ．ホモミクサー」、プライミクス（株）社製）を使用して混合し、ＣＭＰ用研磨組成物７を得た。
【００７１】
比較例２
ポリオキシアルキレン誘導体（Ａ２）４．０重量部、調製例（研磨材スラリーの調製）により得られた研磨材スラリー２０重量部、ｐＨ調整剤としてアンモニア水を０．２重量部、及び、イオン交換水を２００ｍｌ加え、攪拌機（商品名「Ｔ．Ｋ．ホモミクサー」、プライミクス（株）社製）を使用して混合し、ＣＭＰ用研磨組成物８を得た。
【００７２】
比較例３
ポリオキシアルキレン誘導体（Ａ３）４．０重量部、調製例（研磨材スラリーの調製）により得られた研磨材スラリー２０重量部、及び、イオン交換水を２００ｍｌ加え、攪拌機（商品名「Ｔ．Ｋ．ホモミクサー」、プライミクス（株）社製）を使用して混合し、ＣＭＰ用研磨組成物９を得た。
【００７３】
比較例４
ポリオキシアルキレン誘導体（Ａ４）４．０重量部、調製例（研磨材スラリーの調製）により得られた研磨材スラリー２０重量部、及び、イオン交換水を２００ｍｌ加え、攪拌機（商品名「Ｔ．Ｋ．ホモミクサー」、プライミクス（株）社製）を使用して混合し、ＣＭＰ用研磨組成物１０を得た。
【００７４】
［評価試験］
実施例及び比較例により得られたＣＭＰ用研磨組成物１〜１０について下記の方法により特性及び効果を評価した。
［研磨試験］
被研磨物として、熱酸化法により表面に酸化ケイ素膜を１μｍの厚みで成膜した直径８インチシリコンウェハを使用した。研磨機は、片面研磨機（商品名「ＥＰＯ１１３」、荏原製作所（株）社製）を使用し、研磨パッドは、商品名「ＩＣ１０００」（ロデール社製）を使用した。
【００７５】
研磨条件
加工圧力：５ｐｓｉ
定盤回転数：６０ｒｐｍ
ウェハ回転数：５０ｒｐｍ
ＣＭＰ用研磨組成物供給量：１５０ｍｌ／分
研磨時間：２分間
【００７６】
上記研磨条件で上記シリコンウェハを研磨し、研磨後、シリコンウェハを純水を使用して洗浄、乾燥し、研磨によるシリコンウェハ表面の長さ０．２μｍ以上のスクラッチ（かき傷）を観測し、下記の基準に従って評価した。尚、スクラッチ（かき傷）の観測には、商品名「サーフスキャンＳＰ−１」（ケーエルエー・ケンコール社製）を使用した。
評価基準
スクラッチ（かき傷）の数が５個未満：◎
スクラッチ（かき傷）の数が５個以上、２０個未満：○
スクラッチ（かき傷）の数が２０個以上、３０個未満：△
スクラッチ（かき傷）の数が３０個以上：×
【００７７】
［濾過性試験］
研磨に使用したＣＭＰ用研磨組成物１〜１０をそれぞれ回収し、各ＣＭＰ用研磨組成物１リットルを孔径１μｍのメンブランフィルター（直径４７ｍｍ）を使用して、一次側圧力（フィルターの原液側）を２ｋｇ／ｃｍ2として濾過を行い、二次側圧力（フィルターのろ液側：ｐ２）を測定し、圧力損失を下記式により算出し、濾過性を以下の基準に従って評価した。尚、圧力測定には、商品名「マノスターゲージＷＯ８１ＦＮ１００」、（（株）山本電機製作所製）を使用した。
圧力損失（％）＝｛（ｐ１−ｐ２）／ｐ１｝×１００
評価基準
１０％未満：◎
１０％以上、５０％未満：○
５０％以上、７０％未満：△
７０％以上、又は、途中で目詰まりして濾過不能：×
【００７８】
上記評価結果を下記表１にまとめて示す。
【００７９】
【表１】
2009099819.tif 000003
【００８０】
表１より、本発明に係るＣＭＰ用研磨組成物１〜６を使用して研磨した場合、シリコンウェハ表面のスクラッチ（かき傷）の発生を２０個未満に抑制することができたのに対し、ポリグリセリン誘導体（Ａ）の代わりにポリオキシアルキレン誘導体を使用したＣＭＰ用研磨組成物７〜１０を使用した場合は、２０個以上のスクラッチ（かき傷）が発生した。
また、上記濾過性試験の結果、本発明に係るＣＭＰ用研磨組成物１〜６は、濾過性に優れ、メンブランフィルターを通過することによる圧力損失を５０％未満に抑制することができたのに対し、ポリグリセリン誘導体（Ａ）の代わりにポリオキシアルキレン誘導体を使用したＣＭＰ用研磨組成物７〜１０は、圧力損失が５０％以上であった。この結果から、本発明に係るＣＭＰ用研磨組成物は、ＣＭＰ用研磨組成物中のポリグリセリン誘導体（Ａ）により研磨材の凝集を防ぎ、ＣＭＰ用研磨組成物に含有される研磨材（Ｂ）の二次粒子の平均粒子径をより小さくすることができ、それにより引き起こされるスクラッチ（かき傷）の発生率を抑制することができるのに対し、ポリグリセリン誘導体（Ａ）の代わりにポリオキシアルキレン誘導体を使用した場合は、研磨材が凝集することにより、ＣＭＰ用研磨組成物に含有される研磨材（Ｂ）の二次粒子の平均粒子径がより大きくなり、それによりスクラッチ（かき傷）の発生率が上昇することが明らかになった。
【図面の簡単な説明】
【００８１】
【図１】本発明のデバイスウェハの製造方法に使用する研磨機の一例を示す概略側面図である。
【符号の説明】
【００８２】
１    定盤
２    研磨パッド
３    ＣＭＰ用研磨組成物供給用配管
４    ＣＭＰ用研磨組成物
５    研磨ヘッド
６    デバイスウェハ
【図１】
2009099819.tif 000004
【手続補正書】
【提出日】平成20年9月30日(2008.9.30)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
Ｒにおけるヒドロキシル基を有していてもよい炭素数２〜１８のアルケニル基としては、例えば、ビニル、プロペニル、アリル、ヘキセニル、２−エチルヘキセニル、オレイル基などの直鎖状又は分岐鎖状のアルケニル基、又はこれらの基にヒドロキシル基が結合した基が挙げられる。これらの中でも、ヘキセニル基、オレイル基などの炭素数８〜１８の直鎖状又は分岐鎖状のアルケニル基が好ましい。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
本発明のＣＭＰ用研磨組成物には、ポリグリセリン誘導体（Ａ）が２種類以上含まれていてもよい。また、ＣＭＰ用研磨組成物中に含有させるポリグリセリン誘導体として、式（１）で表されるポリグリセリン、ポリグリセリンエーテル、又は、ポリグリセリンエステル体のほかに、対応するポリグリセリンジエーテルやポリグリセリンジエステルを含む混合物を用いることができる。この場合、モノエーテル体やモノエステル体の含有量は、高速液体クロマトグラフィーで生成物を溶離し示差屈折率検出器でピーク面積を算出した時の面積比で７５％以上且つジエーテル体やジエステル体の含有量が５％以下であるのが好ましく、特にモノエーテル体やモノエステル体の含有量が９０％以上且つジエーテル体やジエステル体の含有量が１％以下であるのが好ましい。モノエーテル体やモノエステル体の含有量が７５％より少なくなると、ポリグリセリン誘導体の水溶性が低下するので好ましくない。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３８】
上記二酸化ケイ素のＢＥＴ法による平均粒子径は、０．００５〜０．５μｍが好ましく、なかでも、０．０１〜０．２μｍが好ましい。上記酸化アルミニウム、窒化ケイ素、及び酸化ジルコニウムのＢＥＴ法による平均粒子径は、０．０１〜１０μｍが好ましく、なかでも、０．０５〜３μｍが好ましい。上記酸化セリウムの走査型電子顕微鏡による平均粒子径は、０．０１〜１０μｍが好ましく、なかでも、０．０５〜３μｍが好ましい。研磨材（Ｂ）の粒子径が上記範囲を超えると、被研磨表面が粗くなり、スクラッチ（かき傷）が発生する等の問題が生じる傾向があるため好ましくない。一方、研磨材（Ｂ）の粒子径が上記範囲を下回ると、研磨速度が極端に遅くなる傾向があり、実用に適さないため好ましくない。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７６】
上記研磨条件で上記シリコンウェハを研磨し、研磨後、シリコンウェハを純水を使用して洗浄、乾燥し、研磨によるシリコンウェハ表面の長さ０．２μｍ以上のスクラッチ（かき傷）を観測し、下記の基準に従って評価した。尚、スクラッチ（かき傷）の観測には、商品名「サーフスキャンＳＰ−１」（ケーエルエー・テンコール社製）を使用した。
評価基準
スクラッチ（かき傷）の数が５個未満：◎
スクラッチ（かき傷）の数が５個以上、２０個未満：○
スクラッチ（かき傷）の数が２０個以上、３０個未満：△
スクラッチ（かき傷）の数が３０個以上：×
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７７】
［濾過性試験］
研磨に使用したＣＭＰ用研磨組成物１〜１０をそれぞれ回収し、各ＣＭＰ用研磨組成物１リットルを孔径１μｍのメンブランフィルター（直径４７ｍｍ）を使用して、一次側圧力（フィルターの原液側：ｐ１）を２ｋｇ／ｃｍ2として濾過を行い、二次側圧力（フィルターのろ液側：ｐ２）を測定し、圧力損失を下記式により算出し、濾過性を以下の基準に従って評価した。尚、圧力測定には、商品名「マノスターゲージＷＯ８１ＦＮ１００」、（（株）山本電機製作所製）を使用した。
圧力損失（％）＝｛（ｐ１−ｐ２）／ｐ１｝×１００
評価基準
１０％未満：◎
１０％以上、５０％未満：○
５０％以上、７０％未満：△
７０％以上、又は、途中で目詰まりして濾過不能：×