(57)【要約】【課題】炭素繊維ストランドの収率が高い炭素化炉を提供する。【解決手段】耐炎化繊維ストランドを送り込む入口スリット部と、前記耐炎化繊維ストランドを炭素化する炭素化炉本体と、前記耐炎化繊維ストランドが炭素化されて生成した炭素繊維ストランドを取り出す出口スリット部とを有する炭素化炉において、前記出口スリット部の炭素繊維ストランド進行方向の長さＬが下記式｛（出口スリット部の入口部Ｂにおける炭素繊維ストランド温度℃−２００℃）／（出口スリット部における降温速度１５℃／ｓｅｃ）｝×炭素繊維ストランド取り出し速度ａ（ｍ／ｈｒ）／６０×６０≦Ｌ≦｛（出口スリット部の入口部Ｂにおける炭素繊維ストランド温度℃−２００℃）／出口スリット部における降温速度１５℃／ｓｅｃ）＋３｝×出口スリット部における炭素繊維ストランド取り出し速度ａ（ｍ／ｈｒ）／６０×６０である炭素化炉。【選択図】図１
2009114580.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
耐炎化繊維ストランドを送り込む入口スリット部と、前記耐炎化繊維ストランドを炭素化する炭素化炉本体と、前記耐炎化繊維ストランドが炭素化されて生成した炭素繊維ストランドを取り出す出口スリット部とを有する炭素化炉において、前記出口スリット部の炭素繊維ストランド進行方向に沿う長さＬ（ｍ）が下記式
｛（出口スリット部の入口部Ｂにおける炭素繊維ストランド温度℃−２００℃）／（出口スリット部における降温速度１５℃／ｓｅｃ）｝×炭素繊維ストランド取り出し速度ａ（ｍ／ｈｒ）／６０×６０
≦Ｌ
≦｛（出口スリット部の入口部Ｂにおける炭素繊維ストランド温度℃−２００℃）／出口スリット部における降温速度１５℃／ｓｅｃ）＋３｝×出口スリット部における炭素繊維ストランド取り出し速度ａ（ｍ／ｈｒ）／６０×６０
である炭素化炉。
【請求項２】
出口スリット部の出口部の前記炭素繊維温度が２００℃〜２０℃である請求項１に記載の炭素化炉。
【請求項３】
耐炎化繊維ストランドを送り込む入口スリット部と、前記耐炎化繊維ストランドを炭素化する炭素化炉本体と、前記耐炎化繊維ストランドが炭素化されて生成した炭素繊維ストランドを取り出す出口スリット部とを有する炭素化炉を用いて炭素繊維ストランドを製造する炭素繊維ストランドの製造方法であって、前記出口スリット部の炭素繊維ストランドの温度を２００℃以下に保つことを特徴とする炭素繊維ストランドの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭素繊維ストランドの収率が高い炭素化炉、及び炭素繊維ストランドの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ピッチ系やポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）系炭素繊維ストランドを製造する方法においては、通常まず装置内温度３００℃以下の熱処理装置を用いて上記ポリアクリロニトリル系ストランドに耐炎化処理を施して耐炎化繊維ストランドを得る。
【０００３】
次いで、耐炎化繊維ストランドを不活性ガスの雰囲気下で４００℃以上に保たれた炭素化炉に導いて、必要に応じ４００〜８００℃で第一炭素化処理した後、１０００℃〜２０００℃で第二炭素化処理して焼成することにより炭素化を行う。
【０００４】
炭素化処理に使用する炭素化炉は、原料の耐炎化繊維ストランドを炉内に導く入口スリット部と、炉内に導いた耐炎化繊維ストランドを炭化させる炉本体と、炭化して得られる炭素繊維ストランドを炉内から外部に取り出す出口スリット部を備えている（例えば、特許文献１参照）。なお、炉内は不活性雰囲気に保たれ、炭素繊維ストランドが燃焼することを防止している。
【０００５】
従来、出口スリット部は外部から炉内に空気中の酸素が侵入することを避けるのに必要な長さで設けられている。この場合、出口スリット部から炉外に取り出される炭素繊維ストランドは２５０℃を超える温度であった。
【０００６】
なお、スリット部の圧力を調整して不活性雰囲気を保つ方法としては特許文献２がある。
【特許文献１】特開２００６−６３４９７（図１）
【特許文献２】特開平７−１１８９３３（特許請求の範囲）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明者は、炭素繊維ストランドの製造において、その収率を向上させる方法に付き、種々検討しているうちに、意外にも出口スリット部から取り出される高温の炭素繊維ストランドが大気に触れて部分的に酸化を生じ、その結果得られる炭素繊維ストランドの質量が減少していることを発見した。
【０００８】
炭素繊維ストランドは原料の耐炎化繊維ストランドの質量に比べ、５〜６割に質量が減少する。このため収率を１％でも高くすることが生産性に大きく影響を与える。従来炭素化炉にはスリット部が備わっており、炉内部雰囲気を不活性状態に保っているが、このスリット部で炭素繊維ストランドを冷却して、酸化を抑えようとする意図はない。本発明者は炭素化炉の出口側の炭素繊維ストランドの温度を制御することにより炭素繊維ストランドの質量減少を避けることができることに想到した。   
【０００９】
よって、本発明の目的とするところは、上記問題を解決した炭素化炉、及び炭素繊維ストランドの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成する本発明は、以下に記載するものである。
【００１１】
〔１〕  耐炎化繊維ストランドを送り込む入口スリット部と、前記耐炎化繊維ストランドを炭素化する炭素化炉本体と、前記耐炎化繊維ストランドが炭素化されて生成した炭素繊維ストランドを取り出す出口スリット部とを有する炭素化炉において、前記出口スリット部の炭素繊維ストランド進行方向に沿う長さＬ（ｍ）が下記式
｛（出口スリット部の入口部Ｂにおける炭素繊維ストランド温度℃−２００℃）／（出口スリット部における降温速度１５℃／ｓｅｃ）｝×炭素繊維ストランド取り出し速度ａ（ｍ／ｈｒ）／６０×６０
≦Ｌ
≦｛（出口スリット部の入口部Ｂにおける炭素繊維ストランド温度℃−２００℃）／出口スリット部における降温速度１５℃／ｓｅｃ）＋３｝×出口スリット部における炭素繊維ストランド取り出し速度ａ（ｍ／ｈｒ）／６０×６０
である炭素化炉。
【００１２】
〔２〕  出口スリット部の出口部の前記炭素繊維温度が２００℃〜２０℃である請求項１に記載の炭素化炉。
【００１３】
〔３〕  耐炎化繊維ストランドを送り込む入口スリット部と、前記耐炎化繊維ストランドを炭素化する炭素化炉本体と、前記耐炎化繊維ストランドが炭素化されて生成した炭素繊維ストランドを取り出す出口スリット部とを有する炭素化炉を用いて炭素繊維ストランドを製造する炭素繊維ストランドの製造方法であって、前記出口スリット部の炭素繊維ストランドの温度を２００℃以下に保つことを特徴とする炭素繊維ストランドの製造方法。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の炭素化炉は、従来より高収率で炭素繊維ストランドを製造できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の炭素化炉を図面を参照して詳細に説明する。
【００１６】
図１中、１００は炭素化炉で、２は炭素化炉本体である。この炭素化炉本体２は、内部に耐炎化繊維ストランド４を炭素化するための不図示の加熱手段を備えている。
【００１７】
６は前記炭素化炉本体２の一端に取り付けられた入口スリット部で、この入口スリット部のスリット７を通って耐炎化繊維ストランド４が炭素化炉本体２内に連続的に送り込まれ、炭素化される。
【００１８】
８は炭素化炉本体２の他端に取り付けられた出口スリット部で、この８のスリット（不図示）を通って炭素繊維ストランド１０が大気中に連続的に取り出される。
【００１９】
なお、前記炭素化炉本体２、入口スリット部６、出口スリット部８内は窒素ガス等の不活性ガスで満たされ、前記炭素化炉１００内に供給される耐炎化繊維ストランド４や、製造される炭素繊維ストランド１０が酸化しないようになっている。
【００２０】
本炭素化炉１００において、出口スリット部８の炭素繊維ストランド１０の進行方向（矢印Ｘ）に沿う長さＬは、下記式（１）を満たすものである。
【００２１】
｛（出口スリット部の入口部Ｂにおける炭素繊維ストランド温度℃−２００℃）／（出口スリット部における降温速度１５℃／ｓｅｃ）｝×炭素繊維ストランド取り出し速度ａ（ｍ／ｈｒ）／６０×６０
≦Ｌ
≦｛（出口スリット部の入口部Ｂにおける炭素繊維ストランド温度℃−２００℃）／出口スリット部における降温速度１５℃／ｓｅｃ）＋３｝×出口スリット部における炭素繊維ストランド取り出し速度ａ（ｍ／ｈｒ）／６０×６０
・・・（１）
ここで図１において、Ｂは出口スリット部８の入口部で、Ａは出口スリット部８の出口部である。従って、出口スリット部８の炭素繊維ストランド１０の進行方向に沿う長さＬはＡＢ間の長さである。
【００２２】
本発明者の検討によれば、炭素繊維ストランド１０の温度が２００℃以下の場合は、大気中において実質的に酸化されず、従って質量減少が起きないことが確認されている。経済性を考慮すれば１８０℃〜２００℃が特に好ましい更に、炉内温度が９００〜２１００℃の炭素化炉本体２の出口スリット部８においては、炭素繊維ストランド１０の降温速度は一般に１５℃／ｓｅｃであることが確認されている。
【００２３】
安全度として３秒間の余裕降温時間を設定すると、Ｌの値は上記式（１）により算出されることが理解できる。ここでａは炭素繊維ストランド１０の取り出し速度（ｍ／ｈｒ）である。
【００２４】
Ｌの値が｛（出口スリット部の入口部Ｂにおける炭素繊維ストランド温度℃−２００℃）／（出口スリット部における降温速度１５℃／ｓｅｃ）｝×炭素繊維ストランド取り出し速度ａ（ｍ／ｈｒ）／６０×６０未満の場合は、炭素繊維ストランド１０が２００℃以上で出口スリット部８外部に取り出され、酸化されることにより質量の減少が起きる。
【００２５】
Ｌの値が｛（出口スリット部の入口部Ｂにおける炭素繊維ストランド温度℃−２００℃）／出口スリット部における降温速度１５℃／ｓｅｃ）＋３｝×出口スリット部における炭素繊維ストランド取り出し速度ａ（ｍ／ｈｒ）／６０×６０を超える場合は、炭素繊維ストランド１０の酸化に対しては特に問題は無い。しかし、炭素化炉１００の設置面積が大きくなると共に、炭素化炉１００の製造コストも高くなる。
【００２６】
以上説明したように本発明においては、出口スリット部の出口部Ａにおける炭素繊維ストランドの温度を２００℃以下に保つことにより、炭素繊維ストランドの酸化による収率の低下を避けることができる。
【実施例】
【００２７】
以下、本発明を実施例及び比較例により更に具体的に説明する。
【００２８】
実施例１−４
出口スリット部入口部Ｂにおける炭素繊維ストランドの温度℃を５００℃に設定し、出口スリット部出口部Ａにおける炭素繊維ストランドの温度を２００℃〜２０℃になるように炭素繊維ストランドの取り出し速度ａを設定して、炭素繊維ストランドの質量の変化を測定した。結果を表１にまとめた。原料はアクリロニトリルに３質量％のイタコン酸を共重合させて耐炎化処理をしたストランドであった。
【００２９】
用いた炭素化炉は図１に示す構成のもので、入口スリット部の長さ０．６ｍ、炭素化炉の長さ６ｍ、出口スリット部の長さ（Ｂ−Ａの長さ）０．６ｍであった。
【００３０】
【表１】
2009114580.tif 000003
【００３１】
表１より、実施例１−４の場合は炭素繊維ストランドの質量の減少は見られなかった。よって、高収率で炭素繊維ストランドが得られた。
【００３２】
比較例１−３
実施例１と同様に図１の炭素化炉を使用した。出口スリット部入口部Ｂにおける炭素繊維ストランドの温度℃を５００℃に設定し、出口スリット部出口部Ａにおける炭素繊維ストランドの温度℃を４００℃〜２５０℃になるように炭素繊維ストランドの取り出し速度ａを設定して、炭素繊維ストランドの質量の変化を測定した。結果を表２にまとめた。
【００３３】
【表２】
2009114580.tif 000004
【００３４】
表２より、比較例１−３の場合は炭素繊維ストランドの質量の減少が見られた。
【００３５】
検討例１−６
実施例１と同様に図１の炭素化炉を使用した。出口スリット部入口部Ｂにおける炭素繊維ストランドの温度℃を９００〜４００℃になるように炭素繊維ストランドの取り出し速度ａを設定し、出口スリット部出口部Ａにおける炭素繊維ストランドの温度℃が２００℃になるまでの時間を測定し、出口スリット部の長さ（Ｂ−Ａの長さ）、滞留時間を測定した。結果を表３にまとめた。
【００３６】
【表３】
2009114580.tif 000005
【００３７】
表３において、炭素繊維ストランドは出口スリット部ではおおよそ１５℃／ｓｅｃで降温した。この降温速度を用いて必要な出口スリット部の長さＬ（Ｂ−Ａの長さ）を算出する式を作成し、表３に示した。また、３秒間の滞留余裕時間を追加した場合の出口スリット部の長さＬを算出する式も表３に示した。滞留余裕時間を大きくすると、過剰設備の問題を生じる。
【００３８】
図２は、本発明の出口スリット部における炭素繊維ストランド取り出し速度が１００ｍ／ｈｒの場合における、Ｂにおける炭素繊維ストランド温度と、Ａにおける炭素繊維ストランド温度が２００℃になるのに必要な時間との関係を示すグラフである。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明の炭素化炉の一例を示す概略図で（１）は側面図、（２）は斜視図である。
【図２】本発明の出口スリット部における炭素繊維ストランド取り出し速度が１００ｍ／ｈｒにおける、Ｂにおける炭素繊維ストランド温度と、Ａにおける炭素繊維ストランド温度が２００℃になるのに必要な時間との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００４０】
１００    炭素化炉
２    炭素化炉本体
４    耐炎化繊維ストランド
６    入口スリット部
７    スリット
８    出口スリット部
１０    炭素繊維ストランド
Ａ    出口スリット部出口部
Ｂ    出口スリット部入口部
Ｌ    Ｂ−Ａの長さ
ａ    出口スリット部における炭素繊維ストランド取り出し速度ａ
ｘ    炭素繊維ストランドの進行方向
【図１】
2009114580.tif 000006
【図２】
2009114580.tif 000007