(57)【要約】【課題】成形用原料樹脂や樹脂成形品の内部に混入又はその表面に付着した異物が生体組織由来の異物であることを判別する方法を提供する。【解決手段】成形用原料樹脂若しくは樹脂成形品の内部に混入又はその表面に付着した異物が生体組織由来か否かを判別する異物の判別方法であって、透過法又は反射法による異物への顕微赤外吸収スペクトル分析を実施したときに、得られる赤外吸収スペクトルの波数３，０００〜６５０ｃｍ−１の範囲において、波数１，７００〜１，６００ｃｍ−１の範囲に最も強い吸収のピーク（Ａ）が観測され、且つ、波数１，６００〜１，５００ｃｍ−１の範囲にピーク（Ａ）に次ぐ強い吸収のピーク（Ｂ）が観測される異物について元素分析により酸素、硫黄、ナトリウム、カリウム及び塩素を検出する異物の判別方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
成形用原料樹脂若しくは樹脂成形品の内部に混入又はその表面に付着した異物が生体組織由来か否かを判別する異物の判別方法であって、透過法又は反射法による異物への顕微赤外吸収スペクトル分析を実施したときに、得られる赤外吸収スペクトルの波数３，０００〜６５０ｃｍ−１の範囲において、波数１，７００〜１，６００ｃｍ−１の範囲に最も強い吸収のピーク（Ａ）が観測され、且つ、波数１，６００〜１，５００ｃｍ−１の範囲にピーク（Ａ）に次ぐ強い吸収のピーク（Ｂ）が観測される異物について元素分析により酸素、硫黄、ナトリウム、カリウム及び塩素を検出する異物の判別方法。
【請求項２】
元素分析の方法がＸ線マイクロアナライザー分析法又は蛍光Ｘ線分析法である請求項１に記載の異物の判別方法。
【請求項３】
樹脂成形品が液晶表示装置用の導光体である請求項１または２に記載の異物の判別方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は異物の判別方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
成形用原料樹脂を溶融成形して得られる製品は、容器類、筐体類、被覆部品類、導光体類等といった、日用品用途から工業用用途に至るまでのさまざまな用途に幅広く使用されている。
【０００３】
それらの樹脂成形品には、多くの場合、成形用原料樹脂を製造する段階や成形用原料樹脂を成形する段階で種々の異物が成形用原料樹脂若しくは樹脂成形品の内部に混入又は成形用原料樹脂若しくは樹脂成形品の表面に付着している。
【０００４】
上記の異物の種類としては、成形用原料樹脂の成形方法や成形条件、又は樹脂成形品を加工する環境によって異なるが、例えば、製造ラインに構造部材として使用されている各種金属材料や樹脂材料の破片類、作業者の衣類に由来する各種繊維類や作業者に由来する皮膚等の生体組織、紙製品等の生産活動に不可欠な材料の一部等が挙げられる。
【０００５】
それら異物の混入や付着の頻度の許容範囲は、樹脂成形品の用途によって大きく異なるが、例えば、ノートパソコン等のディスプレイ画面に用いられる液晶表示装置用の導光体等では、視認できるレベルの異物は一製品中に一つも許されないほどの厳しい品質管理が求められる場合がある。
【０００６】
それらの異物を低減するためには、異物の種類を特定することが不可欠である。
【０００７】
成形用原料樹脂や樹脂成形品の内部に混入又はその表面に付着した異物は数十μｍ以下の大きさしかないものも稀ではないため、それらを定性分析する手段が限定されることも少なくないが、有効なものとして顕微赤外吸収スペクトル分析がある。
【０００８】
しかしながら、上記の異物には、分子構造の異なる物質でありながら顕微赤外吸収スペクトルが類似していて、異物の同定が困難なものがある。
【０００９】
同定できない異物に対しては、異物の発生源を特定することができないため、異物低減対策を効率的に実施することができず、成形用原料樹脂や樹脂成形品の内部への異物の混入又はその表面への付着を低減することが難しい。
【００１０】
異物の発生源を特定する方法の１つとして、生体組織のタンパク質の判別方法に赤外吸収スペクトルを利用したものが挙げられる。
【００１１】
例えば、特許文献１には、リサイクルプラスチックの表面に付着した異物の全反射赤外吸収スペクトル分析を実施し、波数１，６５４〜１，６４６ｃｍ−１の範囲と波数１，５４１〜１，５４９ｃｍ−１の範囲にピークを有するか否かでその異物がタンパク質であるかどうかを識別する方法が提案されている。
【００１２】
しかしながら、皮膚等の生体組織のようなタンパク質の赤外吸収スペクトルは、植物性タンパク質やタンパク質以外のポリアミド化合物等の分子骨格にＣＯ結合やＮＨ結合を有する合成物質の赤外吸収スペクトルと類似していることから、赤外吸収スペクトル分析のみによってそれらの異物が生体組織由来のタンパク質であると断定することは難しい。
【特許文献１】特開２００３−２２７７９３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明の目的は、成形用原料樹脂や樹脂成形品の内部に混入又はその表面に付着した異物が生体組織由来の異物であることを判別する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明の要旨とするところは、成形用原料樹脂若しくは樹脂成形品の内部に混入又はその表面に付着した異物が生体組織由来か否かを判別する異物の判別方法であって、透過法又は反射法による異物への顕微赤外吸収スペクトル分析を実施したときに、得られる顕微赤外吸収スペクトルの波数３，０００〜６５０ｃｍ−１の範囲において、波数１，７００〜１，６００ｃｍ−１の範囲に最も強い吸収のピーク（Ａ）が観測され、且つ、波数１，６００〜１，５００ｃｍ−１の範囲にピーク（Ａ）に次ぐ強い吸収のピーク（Ｂ）が観測される異物について元素分析により酸素、硫黄、ナトリウム、カリウム及び塩素を検出する異物の判別方法である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明により、成形用原料樹脂や樹脂成形品の内部に混入又はその表面に付着した異物が生体組織由来の異物であると判別できるため、作業者や作業環境の防塵対策を効率的に実施でき、液晶表示装置用の導光体のような高いクリーン度が求められる製品の品質を向上することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
（成形用原料樹脂および樹脂成形品）
本発明で使用される成形用原料樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、ポリフッ化ビニリデン、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリメチルメタクリレート等の単独重合体、それらの単量体単位を含む共重合体及びそれらのブレンド体が挙げられる。
【００１７】
本発明において、樹脂成形品としては、例えば、成形用原料樹脂を金型射出法、シート押出法、溶融紡糸法等によって得られる成形品が挙げられる。この成形品の好適な用途として液晶表示装置に用いられる導光体が挙げられ、これに本発明を適用することは、成形用原料樹脂の製造、あるいは樹脂成形品の製造に際し、作業者や作業環境の防塵対策を効果的に実施できる点で有用である。この導光体に用いる成形用原料樹脂としては、例えば透明性に優れるポリメチルメタクリレートの単独重合体及びメチルメタクリレート単量体単位を含む共重合体が挙げられる。
【００１８】
なお、上記の液晶表示装置としては、例えば、ノートパソコン等のディスプレイ画面に用いられるものが挙げられる。液晶表示装置の構成例としては、反射シート、導光体、プリズムシート、拡散シート、液晶パネル等からなるユニットが挙げられる。
【００１９】
（異物）
本発明における異物は生体組織由来の異物が対象となる。生体組織由来の異物は、上記の成形用原料樹脂を製造する段階又は樹脂成形品を製造する段階で成形用原料樹脂若しくは樹脂成形品の内部に混入又は成形用原料樹脂若しくは樹脂成形品の表面に付着した、生体を構成する物質の一部からなる異物が挙げられる。
【００２０】
上記の生体を構成する物質としては、例えば、皮膚、爪及び毛髪が挙げられる。
【００２１】
上記の生体組織由来の異物の成分としては、例えば、アラニン、アルギニン、アスパラギン、アスパラギン酸、システイン、フェニルアラニン、グルタミン、グルタミン酸、グリシン、ヒスチジン、ロイシン、イソロイシン、リジン、メチオニン、プロリン、セリン、スレオニン、トリプトファン、チロシン、バリン等のアミノ酸から構成されるタンパク質が挙げられる。更に、生体組織由来の異物としては、上記の皮膚等の生体組織に汗や唾液等の体液の成分を含むものも挙げられる。
【００２２】
（顕微ＩＲスペクトル分析）
本発明においては、成形用原料樹脂や樹脂成形品の内部に混入又はその表面に付着した異物は顕微赤外吸収スペクトル分析（以下、「顕微ＩＲスペクトル分析」という。）により分析される。
【００２３】
成形用原料樹脂や樹脂成形品の表面に付着した異物は、成形用原料樹脂や樹脂成形品から分離して異物単独の顕微赤外吸収スペクトル（以下、「顕微ＩＲスペクトル分析」という。）を得ることが好ましい。
【００２４】
異物を成形用原料樹脂や樹脂成形品から分離する方法は、特に限定されないが、検査対象となる成形用原料樹脂や樹脂成形品を光学顕微鏡で確認しながら針やピンセットを用いて、手作業で採取してもよいし、市販のマニュピレータ付き顕微鏡を利用してもよい。
【００２５】
成形用原料樹脂や樹脂成形品の内部から異物を分離する方法の１つとして、成形用原料樹脂や樹脂成形品を溶解する溶剤中に成形用原料樹脂や樹脂成形品を浸漬して溶解することにより異物を分離する方法が挙げられる。
【００２６】
成形用原料樹脂や樹脂成形品を溶解する溶剤としては、異物を溶解するものでなければ特に限定されず、例えば、クロロホルム及びアセトンが挙げられる。
【００２７】
異物が成形用原料樹脂や樹脂成形品の内部にあり、成形用原料樹脂や樹脂成形品を溶解する適当な溶剤がない場合は、例えば、ミクロトーム装置を用いて異物が成形用原料樹脂や樹脂成形品の表面に露出するまで成形用原料樹脂や樹脂成形品を削り出し、樹脂のマトリックス中に異物が存在するような薄片状の試験体を用いて顕微ＩＲスペクトル分析を行うことができる。
【００２８】
本発明においては、上記で得られた異物を顕微ＩＲスペクトル分析し、波数４，０００〜６５０ｃｍ−１の範囲の顕微ＩＲスペクトルを得る。
【００２９】
顕微ＩＲスペクトルを得る際には、別途スペクトルの補正が不必要であること等の理由から、透過法による測定が好ましい。
【００３０】
顕微ＩＲスペクトルを得るための測定装置としては、特に限定はされず、市販の装置を使用することができる。
【００３１】
通常、皮膚等の生体組織のタンパク質についての顕微ＩＲスペクトルは、波数３，０００〜６５０ｃｍ−１の範囲において、波数１，７００〜１，６００ｃｍ−１の範囲に最も強く観測されるアミドＩと呼ばれる吸収のピーク及び波数１，６００〜１，５００ｃｍ−１の範囲にアミドＩのピークに次いで強く観測されるアミドＩＩと呼ばれる吸収のピークを有する。
【００３２】
従って、異物の顕微ＩＲスペクトルに、上記の波数１，７００〜１，６００ｃｍ−１の範囲に最も強い吸収のピーク（Ａ）が、波数１，６００〜１，５００ｃｍ−１の範囲に前記ピーク（Ａ）に次いで強い吸収のピーク（Ｂ）が認められれば、それらは、アミドＩ並びにアミドＩＩのピークである可能性が、すなわち、異物がタンパク質である可能性があるといえる。
【００３３】
顕微ＩＲスペクトル分析での測定は４０００〜６５０ｃｍ−１の範囲で行うが、本発明の異物の判別は３０００ｃｍ−１〜６５０ｃｍ−１の範囲で行う。
【００３４】
尚、上記のピークの強さは、顕微ＩＲスペクトルのチャート上における波数４，０００ｃｍ−１の位置を示す縦軸の罫線と顕微ＩＲスペクトルが交差する点と、波数６５０ｃｍ−１の位置を示す縦軸の罫線と顕微ＩＲスペクトルが交差する点とを結んだ直線をベースラインとした場合の吸光度の大きさで比較することができる。
【００３５】
（元素分析）
上記の波数１，７００〜１，６００ｃｍ−１の範囲及び波数１，６００〜１，５００ｃｍ−１の範囲に認められる吸収のピークは生体組織由来のタンパク質だけでなく、例えば、ポリアミド化合物等の分子骨格にＣＯ結合やＮＨ結合を有する合成物質の顕微ＩＲスペクトルでも検出される場合が多いことから、異物の顕微ＩＲスペクトルに上記の２種類のピークが認められただけでは、対象となる異物が生体組織由来の異物であると断定することはできない。
【００３６】
本発明においては、上記の顕微ＩＲスペクトル分析によって波数１，７００〜１，６００ｃｍ−１の範囲及び波数１，６００〜１，５００ｃｍ−１の範囲に吸収のピークが認められる異物について、更に元素分析を行い、硫黄の検出量並びにナトリウム、カリウム及び塩素の合計検出量を測定することにより、その異物が生体組織由来のものであるか否かを判別することができる。
【００３７】
人の皮膚、爪、毛髪等のタンパク質を構成するアミノ酸の１つであるシステインあるいはメチオニンには硫黄が含まれる。従って、上記の生体組織を元素分析すると必ず硫黄が検出される。
【００３８】
硫黄の検出量は組織の部位によっても異なるが、原子数において、同時に検出される酸素に対し、１〜５％である。
【００３９】
一方、ポリアミド化合物等の合成物質やシステインやメチオニン以外のアミノ酸から構成されるタンパク質には硫黄は含まれない。
【００４０】
従って、上記の顕微ＩＲスペクトル分析で波数１，７００〜１，６００ｃｍ−１の範囲及び波数１，６００〜１，５００ｃｍ−１の範囲に吸収のピークが認められる異物について、更に元素分析を行って硫黄が上記の検出量の範囲で認められれば、その異物が生体組織由来の異物である可能性が示唆される。
【００４１】
しかしながら、植物性タンパク質や生体組織以外の食品等の動物性タンパク質にもシステインやメチオニンを含むアミノ酸から構成されるものがあるため、硫黄が検出されただけではそれらの異物が生体組織由来の異物であると判別するには不十分である。
【００４２】
そこで、本発明においては、元素分析で硫黄が検出された異物について、更にナトリウム、カリウム及び塩素の３元素が同時に検出されるか否かを分析する。
【００４３】
生体組織の一部を元素分析すると、組織の部位にもよるが、ナトリウム、カリウム及び塩素が同時に検出される場合が多く、皮膚の場合はこれら３元素がほぼ確実に検出される。上記の元素はいずれも体液の成分に由来するものである。
【００４４】
ナトリウム、カリウム及び塩素の検出量の総和は組織の部位やそれらに含まれる体液成分等によって異なるが、原子数において、同時に検出される酸素に対し、１〜１５％である。
【００４５】
以上のことから、顕微ＩＲスペクトル分析で波数１，７００〜１，６００ｃｍ−１の範囲及び波数１，６００〜１，５００ｃｍ−１の範囲に吸収のピークが認められる異物について、更に元素分析を行って前記の検出量の範囲の硫黄が検出され、且つ上記の検出量の範囲でナトリウム、カリウム及び塩素が同時に検出された異物は基本的に生体組織由来の異物であるといえる。
【００４６】
従って、成形用原料樹脂を製造する段階又は樹脂成形品を製造する段階で人以外の動物が存在しなければ、それらの異物は生体組織由来の異物であると判別することができる。
【００４７】
本発明において、異物の元素分析の方法としては、特に限定されず、公知の方法を用いることができる。異物の元素分析の方法としては、微小な物質の元素を比較的精度よく分析することができる点で、例えば、Ｘ線マイクロアナライザー分析法及び蛍光Ｘ線分析法が好ましい。
【００４８】
これらの分析法によりサンプル中に含まれる元素が検出され、これら検出された元素の相対的な原子数の割合を求めることができる。
【００４９】
また、Ｘ線マイクロアナライザー分析法や蛍光Ｘ線分析法で用いる検出器はエネルギー分散型又は波長分散型のいずれのタイプであってもよい。
【実施例】
【００５０】
以下、本発明を具体例により説明する。
【００５１】
顕微ＩＲスペクトル分析は、顕微ＦＴ−ＩＲ装置（日本分光（株）製ＦＴ／ＩＲ４２０赤外分光光度計付属のＭＩＣＲＯ２０顕微赤外分光光度計）を用いて、異物等のサンプルを顕微ＩＲスペクトル測定専用のダイヤモンドセル（住友電工（株）製Ｄｉａｍｏｎｄ  ＥＸ’Ｐｒｅｓｓ（商品名））で、得られる顕微ＩＲスペクトルが飽和しないような適度な厚さまでつぶして透過法により測定した。
【００５２】
測定条件は、測定範囲を波数４，０００〜６５０ｃｍ−１、積算回数を２５６回、分解を８ｃｍ−１とした。また、アパーチャーはサンプル全体をカバーできる任意の大きさとした。
【００５３】
顕微ＩＲスペクトル分析を行ったサンプルを、ダイヤモンドセル上から走査型電子顕微鏡観察用又はＸ線マイクロアナライザー分析用のカーボン試料台上に貼り付けたカーボンテープ上に移し、エネルギー分散型Ｘ線マイクロアナライザー装置（（株）日立ハイテクノロジーズ製Ｓ−３４００Ｎ走査型電子顕微鏡付属の（株）堀場製作所製ＥＸ−３５０特性Ｘ線検出器）を用いて元素分析を行った。
【００５４】
測定条件は、加速電圧を１５ｋＶ、及びワークディスタンス（ＷＤ）を１０ｍｍとした。
【００５５】
図１は生体組織である人の皮膚の一部をサンプルとして透過法により測定した波数４，０００〜６５０ｃｍ−１の範囲における顕微ＩＲスペクトルである（縦軸は吸光度を示す。）。
【００５６】
また、図２は樹脂成形品（ポリメチルメタクリレート系導光体）に付着していた異物（異物ａ）、図３は上記と同様の樹脂成形品をクロロホルムにより溶解し、樹脂成形品の内部から分離採取した異物（異物ｂ）についてそれぞれ透過法により波数４，０００〜６５０ｃｍ−１の範囲で顕微ＩＲスペクトル分析して得られた顕微ＩＲスペクトルである（いずれの図も縦軸は吸光度を示す。）。
【００５７】
図１の皮膚の一部における顕微ＩＲスペクトルは、波数３，０００〜６５０ｃｍ−１の範囲において、最も吸収の強いピークが波数１，７００〜１，６００ｃｍ−１の範囲に観測され、それに次ぐ強い吸収のピークが波数１，６００〜１，５００ｃｍ−１の範囲に観測された。
【００５８】
また、図２の異物ａ及び図３の異物ｂの顕微ＩＲスペクトルも、図１と同様に、最も吸収の強いピークが波数１，７００〜１，６００ｃｍ−１の範囲に観測され、それに次ぐ強い吸収のピークが波数１，６００〜１，５００ｃｍ−１の範囲に観測された。
【００５９】
図４は図１の場合と同じ皮膚の一部のＸ線マイクロアナライザースペクトルを示す。
【００６０】
また、図５は図２の場合と同じ異物ａのＸ線マイクロアナライザースペクトルを示し、図６は図３の場合と同じ異物ｂのＸ線マイクロアナライザースペクトルを示す。
【００６１】
上記Ｘ線マイクロアナライザースペクトルから得られた皮膚の一部、異物ａ及び異物ｂの元素分析結果を表１に示す。
【表１】
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【００６２】
皮膚の一部からは、アミノ酸の１つであるシステインあるいはメチオニン由来の硫黄（Ｓ）が認められ、原子数において、同時に検出される酸素（Ｏ）に対し、１．４％検出された。更に、ナトリウム（Ｎａ）、カリウム（Ｋ）及び塩素（Ｃｌ）の３種類の元素が揃って検出され、その総和は、原子数において、同時に検出される酸素（Ｏ）の１１．２％であった。
【００６３】
一方、異物ａからは、皮膚の一部と同様にシステインやメチオニン等の硫黄を含むアミノ酸から構成されるタンパク質を示唆する硫黄が原子数において、同時に検出される酸素（Ｏ）に対し、１．１％検出された。更に、異物ａが体液の成分を含んでいることを示唆するナトリウム、カリウム及び塩素が認められ、それらの総和が、原子数において、同時に検出される酸素（Ｏ）に対し、５．３％検出された。
【００６４】
しかしながら、異物ｂからは、硫黄、ナトリウム、カリウム及び塩素の元素が全く検出されなかった。
【００６５】
以上の結果から明らかなように、顕微ＩＲスペクトルだけでは異物ａ及び異物ｂが生体組織由来のタンパク質か否かの判別は困難であるが、元素分析による検出元素の特徴から、樹脂成形品を製造する過程において人以外の動物が存在しなければ、異物ａは生体組織由来の異物であると判別でき、異物ｂは生体組織由来の異物ではないと判別できる。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】生体組織である皮膚の一部の波数４，０００〜６５０ｃｍ−１の範囲における顕微ＩＲスペクトル。
【図２】異物ａの波数４，０００〜６５０ｃｍ−１の範囲における顕微ＩＲスペクトル。
【図３】異物ｂの波数４，０００〜６５０ｃｍ−１の範囲における顕微ＩＲスペクトル。
【図４】生体組織である皮膚の一部のＸ線マイクロアナライザースペクトル。
【図５】異物ａのＸ線マイクロアナライザースペクトル。
【図６】異物ｂのＸ線マイクロアナライザースペクトル。
【符号の説明】
【００６７】
１  波数１，７００〜１，６００ｃｍ−１の範囲に観測される吸収のピーク
２  波数１，６００〜１，５００ｃｍ−１の範囲に観測される吸収のピーク
３  波数１，７００〜１，６００ｃｍ−１の範囲に観測される吸収のピーク
４  波数１，６００〜１，５００ｃｍ−１の範囲に観測される吸収のピーク
５  波数１，７００〜１，６００ｃｍ−１の範囲に観測される吸収のピーク
６  波数１，６００〜１，５００ｃｍ−１の範囲に観測される吸収のピーク
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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