(57)【要約】【課題】有機材料中の個々の結晶粒の分布状態を詳細に解析する。【解決手段】始めに、樹脂材料１の表面上に結晶粒を分散させた有機材料２を蒸着法やスピンコート法等を用いて成膜する。次に、樹脂材料３により有機材料２表面を包埋する。次に、試料を厚みが３０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内になるまで薄片化する。次に目的とする観察部位Ａの近傍領域Ｂにおいて透過電子顕微鏡を用いた観察のための試料高さ調整，電圧軸調整，非点収差補正調整，及びフォーカス調整を行った後、目的とする観察部位Ａを光軸中心に移動してフォーカス調整を行うことにより、透過電子顕微鏡を用いて薄片化された結晶粒分散有機材料を観察し、結晶粒分散有機材料中の結晶粒の分布状態や原子配列構造を解析する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機材料中に結晶粒を分散させた結晶粒分散有機材料の構造解析方法であって、
ウルトラミクロトームを用いて前記結晶粒分散有機材料を薄片化し、
透過電子顕微鏡を用いて薄片化された結晶粒分散有機材料を観察することにより結晶粒分散有機材料中の結晶粒の分布状態を解析する
ことを特徴とする結晶粒分散有機材料の構造解析方法。
【請求項２】
請求項１に記載の結晶粒分散有機材料の構造解析方法において、透過電子顕微鏡を用いて薄片化された結晶粒分散有機材料を観察することにより結晶粒分散有機材料中の結晶粒の原子配列構造を解析することを特徴とする結晶粒分散有機材料の構造解析方法。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の結晶粒分散有機材料の構造解析方法において、前記結晶粒分散有機材料が薄膜である場合、結晶粒分散有機材料を樹脂材料に包埋させた後にウルトラミクロトームを用いて薄片化することを特徴とする結晶粒分散有機材料の構造解析方法。
【請求項４】
請求項１乃至請求項３のうち、いずれか１項に記載の結晶粒分散有機材料の構造解析方法において、前記結晶粒がフラーレン結晶である場合、電子線の電流密度を５ｐＡ／ｃｍ２以上４０ｐＡ／ｃｍ２以下、電子線の照射時間を０．１秒以上３０秒以下の範囲内に調整することにより、透過電子顕微鏡を用いて薄片化された結晶粒分散有機材料を観察する際の電子線の照射量を制限することを特徴とする結晶粒分散有機材料の構造解析方法。
【請求項５】
請求項１乃至請求項４のうち、いずれか１項に記載の結晶粒分散有機材料の構造解析方法において、目的とする観察部位の近傍において透過電子顕微鏡を用いた観察のための試料高さ調整、電圧軸調整、非点収差補正調整、及びフォーカス調整を行った後、目的とする観察部位を光軸中心に移動してフォーカス調整を行うことにより、透過電子顕微鏡を用いて薄片化された結晶粒分散有機材料を観察することを特徴とする結晶粒分散有機材料の構造解析方法。
【請求項６】
請求項１乃至請求項５のうち、いずれか１項に記載の結晶粒分散有機材料の構造解析方法において、前記薄片化された結晶粒分散有機材料の厚みが３０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内にあることを特徴とする結晶粒分散有機材料の構造解析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機材料中に結晶粒を分散させた結晶粒分散有機材料の構造解析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、フラーレンやカーボンナノチューブ等のカーボン系ナノ材料を結晶粒として有機材料中に分散させることにより形成された結晶粒分散有機材料が太陽電池等の用途に用いられている。この結晶粒分散有機材料の構造解析手法としては、Ｘ線回折法を用いて有機材料中における結晶粒の結晶性を解析する方法が知られている。
【特許文献１】特開２００２−１９５９２１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
Ｘ線回折法を用いて結晶粒分散有機材料の構造解析を行う場合、Ｘ線のビーム径が大きいために、得られる情報は有機材料中の結晶粒の平均的な情報になり、有機材料中の個々の結晶粒の分布状態や原子配列構造を詳細に解析することはできない。
【０００４】
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、その目的は、有機材料中の個々の結晶粒の分布状態を詳細に解析可能な結晶粒分散有機材料の構造解析方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明に係る結晶粒分散有機材料の構造解析方法は、ウルトラミクロトームを用いて結晶粒分散有機材料を薄片化し、透過電子顕微鏡を用いて薄片化された結晶粒分散有機材料を観察することにより結晶粒分散有機材料中の結晶粒の分布状態を解析することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００６】
本発明に係る結晶粒分散有機材料の構造解析方法によれば、有機材料中の個々の結晶粒の分布状態を詳細に解析することができる。またこの結果、機能性材料の機能発現メカニズムを解明し、機能性材料の開発を促進させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下、図面を参照して、本発明の一実施形態となる結晶粒分散有機材料の構造解析方法の流れについて説明する。
【０００８】
本発明の一実施形態となる結晶粒分散有機材料の構造解析方法では、始めに図１（ａ）に示すように、樹脂材料１の表面上に結晶粒を分散させた有機材料２を蒸着法やスピンコート法等を用いて成膜する。次に図１（ｂ）に示すように、樹脂材料３により有機材料２表面を包埋する。なお、有機材料２が薄膜でない場合にはこの処理は省略しても良い。次に図１（ｃ）に示すように、図１（ｂ）に示す試料を厚みが３０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内になるまで薄片化する。次に目的とする観察部位Ａの近傍領域Ｂ（図１（ｃ）参照）において透過電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope : TEM）を用いた観察のための試料高さ調整，電圧軸調整，非点収差補正調整，及びフォーカス調整を行った後、目的とする観察部位Ａを光軸中心に移動してフォーカス調整を行うことにより、透過電子顕微鏡を用いて薄片化された結晶粒分散有機材料を観察し、結晶粒分散有機材料中の結晶粒の分布状態や原子配列構造を解析する。
【０００９】
図２はフラーレン結晶を内部に分散させた有機材料のTEM写真（実線で囲まれた領域はフラーレン結晶領域を示す）を示し、図３は図２に示すフラーレン結晶領域を拡大したTEM写真図を示す。また図４は図２に示すフラーレン結晶領域から得られた電子回折像を示す。図４に示す電子回折像を解析した結果、フラーレン結晶領域にはフラーレン結晶の結晶面(111)(=面間隔0.82nm),(220)(=面間隔0.50nm),(222)(=面間隔0.41nm)が含まれることが明らかになった。また図３に示すTEM写真から図５に示すようなTEM像強度のラインプロファイルを作成し、格子縞の格子間隔を測定した所、格子縞の格子間隔は0.5nmであった。このことから図３に示すフラーレン結晶領域はフラーレン結晶の(220)面であることが明らかになった。
【００１０】
結晶粒がフラーレン結晶である場合、電子線の電流密度が５ｐＡ／ｃｍ２以上４０ｐＡ／ｃｍ２未満、電子線の照射時間が０．１秒以上３０秒未満の電子線の照射量では図６（ａ），（ｂ）に示すようにフラーレン結晶を観察することができたが、電子線の電流密度が４０ｐＡ／ｃｍ２以上、電子線の照射時間が３０秒以上の電子線の照射量では図７（ａ），（ｂ）に示すようにフラーレン結晶を観察することができなかった。これは電子線の照射量を多くすることによってフラーレン結晶の構造が電子線によって破壊されたものと推察できる。このことから、フラーレン結晶粒の構造が電子線によって破壊されることを防ぐために、電子線の電流密度を５ｐＡ／ｃｍ２以上４０ｐＡ／ｃｍ２以下、電子線の照射時間を０．１秒以上３０秒以下の範囲内に調整することにより、電子線の照射量を制限することが望ましい。
【００１１】
以上、本発明者によってなされた発明を適用した実施の形態について説明したが、この実施の形態による本発明の開示の一部をなす記述及び図面により本発明は限定されることはない。すなわち、本実施形態に基づいて当業者等によりなされる他の実施の形態、実施例及び運用技術等は全て本発明の範疇に含まれることは勿論である。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の一実施形態となる結晶粒分散有機材料の構造解析方法の流れを示す図である。
【図２】フラーレン結晶が内部に分散された有機材料のTEM写真である。
【図３】図２に示すTEM写真中のフラーレン結晶領域の拡大写真である。
【図４】図２に示すフラーレン結晶領域から得られた電子回折像である。
【図５】図３に示すフラーレン結晶領域のTEM像強度のラインプロファイル図である。
【図６】電子線の電流密度が５ｐＡ／ｃｍ２以上４０ｐＡ／ｃｍ２未満、電子線の照射時間が０．１秒以上３０秒未満である時のフラーレン結晶領域のTEM写真図及び電子回折像である。
【図７】電子線の電流密度が４０ｐＡ／ｃｍ２以上、電子線の照射時間が３０秒以上である時のフラーレン結晶領域のTEM写真図及び電子回折像である。
【符号の説明】
【００１３】
１，３：樹脂材料
２：内部に結晶粒を分散させた有機材料
【図１】
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【図５】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図６】
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【図７】
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