(57)【要約】      （修正有）【課題】高強度で反りが適正に調整された窒化珪素基板及びその製造方法並びにそれを使用した窒化珪素回路基板及び半導体モジュールを提供する。【解決手段】窒化珪素原料粉に、酸化マグネシウムを３〜４重量％、少なくとも１種の希土類元素の酸化物を２〜５重量％を合計５〜８ｗｔ％になるように配合し、シート成形体とし、焼結した後、複数枚重ねた状態で０．５〜６．０ｋＰａの荷重を印加しながら１５５０〜１７００℃で熱処理することにより、β型窒化珪素と、イットリウム（Ｙ）と、マグネシウム（Ｍｇ）を含有し、表面におけるＭｇ量の分布を示す変動係数が０．２０以下であり、反りが２．０μｍ／ｍｍ以下の窒化珪素基板を製造する。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
β型窒化珪素と、イットリウム（Ｙ）と、マグネシウム（Ｍｇ）を含有する窒化珪素基板において、前記窒化珪素基板の表面におけるＭｇ量の分布を示す変動係数が０．２０以下であり、反りが２．０μｍ／ｍｍ以下であることを特徴とする窒化珪素基板。
【請求項２】
請求項１記載の窒化珪素基板において、Ｍｇ（マグネシウム）を酸化マグネシウム（ＭｇＯ）に換算し、同じく含有するＹ（イットリウム）を酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）に換算したとき、ＭｇＯ含有量が３．０〜４．２ｗｔ％、Ｙ２Ｏ３含有量が２．０〜５．０ｗｔ％であることを特徴とする窒化珪素基板。
【請求項３】
請求項１または請求項２記載の窒化珪素基板の一方の面に金属回路板を接合し、他方の面に金属放熱板を接合したことを特徴とする窒化珪素回路基板。
【請求項４】
請求項３記載の窒化珪素回路基板と、前記窒化珪素回路基板上に搭載された半導体素子と、を有することを特徴とする半導体モジュール。
【請求項５】
窒化珪素原料粉に、酸化マグネシウムを３〜４重量％、少なくとも１種の希土類元素の酸化物を２〜５重量％になるように配合し、シート成形体とし、焼結した後、複数枚重ねた状態で０．５〜６．０ｋＰａの荷重を印加しながら１５５０〜１７００℃で熱処理することを特徴とする窒化珪素基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化珪素基板及びその製造方法に関する。また、本発明は、上記窒化珪素基板を使用した窒化珪素回路基板及び半導体モジュールに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、電動車両用インバータ等の分野において、高電圧・大電流動作が可能なパワー半導体モジュール（ＩＧＢＴ，パワーＭＯＳＦＥＴ等）が用いられている。パワー半導体モジュールに使用される基板としては、絶縁性セラミックス基板の一方の面に金属回路板を接合し、他方の面に金属放熱板を接合したセラミックス回路基板を用いることができる。また、金属回路板の上面には、半導体素子等が搭載される。上記絶縁性セラミックス基板と金属回路板及び金属放熱板との接合は、例えばろう材による活性金属法や銅板を直接接合する、いわゆる銅直接接合法が採用されている。
【０００３】
このようなパワー半導体モジュールにおいては、大電流を流すことにより発熱量が多くなるので、上記絶縁性セラミックス基板と金属回路板及び金属放熱板との間の熱膨張率の相異に基づく熱応力が発生する。これにより、絶縁性セラミックス基板にクラックを生じさせ破壊に至るか、あるいは金属回路板または金属放熱板の絶縁性セラミックス基板からの剥離を生じさせる場合がある。絶縁性セラミックス基板の材料としては、例えば窒化アルミニウムや窒化珪素が挙げられるが、窒化アルミニウムを使用した絶縁性セラミックス基板は、機械的強度が低いので、このようなクラックが生じやすく、パワー半導体モジュールに使用することは困難である。
【０００４】
そこで、窒化珪素焼結体の例が開示されている。下記特許文献１では、粒界相を形成する焼結助剤として熱分解して酸化マグネシウム（ＭｇＯ）となる炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）や水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）２）の微粉末を使用することで、粒界相が均一に分散した焼結体として強度を向上し、また強度ばらつきを低減している。また、下記特許文献２では、複数の焼結助剤成分を予め混合して均一に分散させた後に、主原料である窒化珪素粉末を混合して焼結助剤成分の凝集や偏析を抑制した高強度な焼結体を得ている。
【０００５】
【特許文献１】特開昭６１−１００６９号公報
【特許文献２】特開２００４−１６１６０５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、上記従来の技術を窒化珪素基板に適用する場合、窒化珪素基板の反りを適性に調整することができないという問題があった。一般に、窒化珪素基板は反りが大きくなると、金属回路板及び金属放熱板との密着性が低下し、窒化珪素基板と金属回路板及び金属放熱板との接合温度（約８００℃）からの冷却過程またはパワー半導体モジュールを稼働させるときの加熱冷却サイクルにおいて発生する熱応力により、窒化珪素基板から金属回路板及び金属放熱板が剥離しやすくなる。このため、反りを適性に調整する必要があるが、上記従来の技術においては、窒化珪素基板の反りを調整する点について開示が無い。従って、上述した通り、窒化珪素基板の反りの値を適性に調整することができないという問題があった。
【０００７】
本発明は、上記従来の課題に鑑みなされたものであり、その目的は、高強度で反りが適性に調整された窒化珪素基板及びその製造方法並びにそれを使用した窒化珪素回路基板及び半導体モジュールを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために、請求項１記載の窒化珪素基板の発明は、β型窒化珪素と、イットリウム（Ｙ）と、マグネシウム（Ｍｇ）を含有する窒化珪素基板において、前記窒化珪素基板の表面におけるＭｇ量の分布を示す変動係数が０．２０以下であり、反りが２．０μｍ／ｍｍ以下であることを特徴とする。
【０００９】
請求項２記載の発明は、請求項１記載の窒化珪素基板において、Ｍｇ（マグネシウム）を酸化マグネシウム（ＭｇＯ）に換算し、同じく含有するＹ（イットリウム）を酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）に換算したとき、ＭｇＯ含有量が３．０〜４．２ｗｔ％、Ｙ２Ｏ３含有量が２．０〜５．０ｗｔ％、であることを特徴とする。本発明において好ましくはＭｇＯとＹ２Ｏ３の合計の含有量が５．０〜８．３ｗｔ％で、かつ（ＭｇＯ）／（Ｙ２Ｏ３）が０．６２〜２．２である。
【００１０】
請求項３記載の窒化珪素回路基板の発明は、請求項１または請求項２記載の窒化珪素基板の一方の面に金属回路板を接合し、他方の面に金属放熱板を接合したことを特徴とする。
【００１１】
請求項４記載の半導体モジュールの発明は、請求項３記載の窒化珪素回路基板と、前記窒化珪素回路基板上に搭載された半導体素子と、を有することを特徴とする。
【００１２】
請求項５記載の窒化珪素基板の製造方法の発明は、窒化珪素原料粉に、酸化マグネシウムを３〜４重量％、少なくとも１種の希土類元素の酸化物を２〜５重量％になるように配合し、シート成形体とし、焼結した後、複数枚重ねた状態で０．５〜６．０ｋＰａの荷重を印加しながら１５５０〜１７００℃で熱処理することを特徴とする。本発明では酸化マグネシウムと希土類元素の酸化物を合計５〜８ｗｔ％になるように配合することが好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
請求項１及び請求項２の発明によれば、高強度で反りが適性に調整された窒化珪素基板を実現できる。
【００１４】
請求項３の発明によれば、クラックの発生または金属回路板及び金属放熱板の剥離の発生が抑制された窒化珪素回路基板を実現できる。
【００１５】
請求項４の発明によれば、クラックの発生または金属回路板及び金属放熱板の剥離の発生が抑制された半導体モジュールを実現できる。
【００１６】
請求項５の発明によれば、高強度で反りが適性に調整された窒化珪素基板の製造方法を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明を実施するための最良の形態（以下、実施形態という）について説明する。
【００１８】
本発明の一実施形態は、上述したパワー半導体モジュール等に使用される絶縁性セラミックス基板としての窒化珪素基板であって、β型窒化珪素と、イットリウム（Ｙ）と、マグネシウム（Ｍｇ）を含有する窒化珪素基板において、前記窒化珪素基板の表面におけるＭｇ量の分布を示す変動係数が０．２０以下となっている。また、その窒化珪素基板の反りは、２．０μｍ／ｍｍ以下となっている。
【００１９】
ここで、上記基板表面とは、窒化珪素基板の最表面すなわち窒化珪素基板を製造した際の研削する前の表面、またはその最表面から基板厚さの１０％以下または１５μｍ以下の深さまで研磨して得られた面である。
【００２０】
また、上記Ｍｇ量の分布を示す変動係数は、上記基板表面の任意の位置においてＥＰＭＡによりビーム径１μｍで１ｍｍの範囲を走査し、２μｍ間隔で測定したＭｇのＸ線強度の値から、その標準偏差をその平均値で割ることによって求めた値である。
【００２１】
一般に、窒化珪素基板は窒化珪素粒子と焼結助剤として添加した成分を主とする粒界相から構成されている。添加した焼結助剤を主成分として生成される粒界相は窒化珪素粒子間の結合を保ち、また、粒子間の欠陥を抑制する役割を担っている。特に、窒化珪素基板の表面に粗大な欠陥がある場合、窒化珪素基板に応力が加わったとき、その欠陥が破壊の起点となり容易に破壊が起こるため、粒界相が均一に分散されて存在して粗大な欠陥の生成が抑制されている必要がある。
【００２２】
窒化珪素基板において焼結助剤として添加したＭｇＯおよびＹ２Ｏ３はＳｉ３Ｎ４やＳｉ３Ｎ４中に含まれるＳｉＯ２と反応して焼結工程で液相を形成する。このうちＭｇＯは上記の液相を比較的低温で生成させる役割をするため、焼結の促進に寄与する一方で、ＭｇＯを含んだ液相は揮発や偏析を起こしやすく焼結工程で特に高温に曝されやすい基板表面で、液相から生成するＭｇを含んだ粒界相を不均一に形成しやすい。このＭｇを含んだ粒界相の均一性は窒化珪素基板の表面のＭｇ量の分布を示す変動係数を調べることにより把握することができる。このため、窒化珪素基板の表面のＭｇ量の分布を示す変動係数が大きい場合、窒化珪素基板の表面に粗大な欠陥が多数形成されて曲げ強度が低下し、窒化珪素基板と金属回路板及び金属放熱板との接合工程、パワー半導体モジュールの作製工程、もしくはパワー半導体モジュールの稼働に伴うヒートサイクルにより窒化珪素基板に応力が働いた場合にクラックが発生しやすくなる。以上に述べたことから、窒化珪素基板の表面のＭｇ量の分布を示す変動係数を適切な値に調整する必要がある。一方、窒化珪素基板の表面のＹ量の分布は製造条件の影響をほとんど受けない。
【００２３】
そこで、本実施形態にかかる窒化珪素基板では、上述したように、Ｍｇ量の分布を示す変動係数が、基板表面において０．２０以下に調整されている。これにより、窒化珪素基板の曲げ強度を向上させることができる。なお、変動係数の調整方法については後述する。
【００２４】
また、窒化珪素基板の反りが大きくなると、窒化珪素基板と金属回路板及び金属放熱板との間で密着性が低い部分が生じやすくなる。この結果、窒化珪素基板と金属回路板及び金属放熱板とが剥離しやすくなる。そこで、本実施形態にかかる窒化珪素基板では、上述したように反りが２．０μｍ／ｍｍ以下に抑制されている。反りを抑制する方法については後述する。
【００２５】
さらに、本実施形態にかかる窒化珪素基板においては、Ｍｇ（マグネシウム）を酸化マグネシウム換算で３．０〜４．２ｗｔ％とＹ（イットリウム）を酸化物換算で２．０〜５．０ｗｔ％（好ましくは合計で５．０〜８．３ｗｔ％）となるように含有している。また、Ｍｇ（マグネシウム）とＹ（イットリウム）を酸化物換算で（ＭｇＯ）／（Ｙ２Ｏ３）が０．６２〜２．２となる範囲で含有していることが好ましい。マグネシウム及びイットリウムは、窒化珪素基板を作製する際に焼結助剤として機能し、作製された窒化珪素基板内では主に粒界相として存在するため、含有量が少ないと空孔等の粗大な欠陥が生成されやすく、曲げ強度が低下する。一方、マグネシウム及びイットリウムの含有量が多くなると窒化珪素基板内に窒化珪素粒子と比較して強度の弱い粒界相が多量に形成されるため、粒界を経由する破壊が起こりやすく曲げ強度が低下する。また、マグネシウムとイットリウムの含有量の比が適正な範囲でない場合、焼結助剤としての役割が不十分となり窒化珪素基板の焼結が促進されなかったり、また、窒化珪素基板において脆弱な粒界相が形成されて曲げ強度が低下する。本実施形態では、これらの特性を調整するために、マグネシウム及びイットリウムの各含有量を上記範囲としている。
【００２６】
次に、本実施形態にかかる窒化珪素基板の製造方法について説明する。
【００２７】
図１には、本実施形態にかかる窒化珪素基板の製造方法の工程図が示される。図１において、原料調整・混合工程（ａ）では、窒化珪素原料粉に酸化マグネシウムが３〜４重量％、少なくとも１種の希土類元素の酸化物が２〜５重量％を合計５〜８ｗｔ％となるように混合し、溶剤、有機バインダー、可塑剤等とともにボールミル等で混合する。ここで、少なくとも１種の希土類元素の酸化物としては、上述した酸化イットリウム等を使用するのが好適である。
【００２８】
次に、成形工程（ｂ）では、上記混合した原料スラリーを脱泡・増粘した後、これを公知のドクターブレード法等により所定厚さの板にシート成形する。このときのシート成形体の板厚は、用途に応じて適宜決定できるが、例えば０．１〜１．０ｍｍ程度とすることができる。
【００２９】
次に、焼結工程（ｃ）では、上記シート成形体を焼結炉内で１８００〜２０００℃の温度で０．５〜１．０ＭＰａの窒素加圧雰囲気中で焼結し、窒化珪素基板とする。
【００３０】
次に、熱処理工程（ｄ）では、焼結後の窒化珪素基板を複数枚重ねた状態で０．５〜６．０ｋＰａの荷重（圧力）を印加しながら１５５０〜１７００℃で熱処理する。このように、荷重を印加しながら熱処理することにより、窒化珪素基板の反りを抑制することができるとともに、基板表面にＭｇを含んだ粒界相を均一に分散でき曲げ強度を向上することができる。なお、このときの熱処理温度が１５５０℃よりも低くなると、反りの抑制効果が不十分となり、窒化珪素基板の反りが大きくなる。また、１７００℃よりも高くなると、窒化珪素基板表面のマグネシウムを含有した粒界相成分の揮発や偏析が促進され窒化珪素基板表面に粗大な欠陥が形成されやすく曲げ強度が低下する。従って、熱処理温度は上記範囲が好適である。さらに、熱処理の際に印加する荷重が０．５ｋＰａより低い場合には反りの抑制効果が不十分であるとともに、Ｍｇを含む粒界相成分の揮発により、ＭｇＯの含有量が低下し、曲げ強度が低くなる。また、６．０ｋＰａより高い場合には基板間の密着性が高くなり過ぎるため、基板間でのＭｇを含む粒界相成分の授受により、その偏析が促進されて窒化珪素基板表面に粗大な欠陥が形成されやすく曲げ強度が低下する。従って、熱処理の際に印加する荷重は上記範囲が好適である。なお、窒化珪素基板を複数枚重ねた状態で熱処理するのは、焼結助剤である酸化マグネシウムの揮発量を調整し、窒化珪素基板表面に含まれるＭｇが均一に分散するように制御するとともにＭｇＯの含有量を調整するためである。
【００３１】
図２，図３には、上記熱処理工程（ｄ）における荷重の印加方法の説明図が示される。図２では、窒化珪素基板１０を、窒化ホウ素（ＢＮ）等のセラミックス製の板材１４で挟み、重し１６により荷重を印加する。なお、板材１４を形成する材料は熱処理工程において窒化珪素基板に組成変動等の影響を及ぼすことのない材料であればＢＮ以外の材料であってもよい。一般に入手が容易な材料の中ではＢＮが好適である。この重し１６の材料は、窒化珪素が好適であり、タングステンまたはモリブデン等の高融点金属を使用することもできる。また、図３では、重し１６の代わりにホットプレス１８により荷重を印加している。
【００３２】
以上のようにして作製した窒化珪素基板は、高い曲げ強度、金属回路板及び金属放熱板等との高い密着性を有しており、高周波トランジスタ、パワー半導体モジュール等の回路用基板またはマルチチップモジュール用基板などの各種基板、あるいはペルチェ素子用熱伝板、または各種発熱素子用ヒートシンクなどの電子部品用部材に用いることができる。本実施形態にかかる窒化珪素基板を、例えば半導体素子搭載用基板として用いる場合、窒化珪素基板と金属回路板及び金属放熱板との接合工程、パワー半導体モジュールの作製工程、もしくはパワー半導体モジュールの稼働に伴う繰り返しのヒートサイクルを受けたときのクラックの発生を抑制することができ、耐熱衝撃性及び耐ヒートサイクル性が向上した基板を実現できる。
【００３３】
また、本実施形態にかかる窒化珪素基板の一面または両面に、金属回路板及び金属放熱板であるＣｕ（銅）回路板やＡｌ（アルミニウム）回路板をＤＢＣ法（Direct Bonding Cupper  銅直接接合法）や活性金属ろう材法等を用いて接合することにより、窒化珪素回路基板が作製される。ここで、ＤＢＣ法とは、窒化珪素基板とＣｕ回路板またはＡｌ回路板とを不活性ガスまたは窒素雰囲気中で共晶温度以上の温度に加熱し、生成したＣｕ−Ｏ、Ａｌ−Ｏ共晶化合物液相を接合剤として上記回路板を窒化珪素基板の一面または両面に共晶化合物層を介して直接接合するものである。一方、活性金属ろう材法とは、チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）またはハフニウム（Ｈｆ）等の活性金属と低融点合金を作る銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）等の金属を混合または合金としたろう材を用いてＣｕ回路板またはＡｌ回路板を窒化珪素基板の一面または両面にろう材層を介して不活性ガスまたは真空雰囲気中で加熱圧着接合するものである。回路板を接合した後、窒化珪素基板上のＣｕ回路板またはＡｌ回路板をエッチング処理して回路パターンを形成し、さらに回路パターン形成後のＣｕ回路板またはＡｌ回路板にＮｉ−Ｐめっきを施し、窒化珪素回路基板が作製される。
【００３４】
また、上記窒化珪素回路基板上に適宜な半導体素子を搭載することにより、所望の半導体モジュールを作製することができる。
【実施例】
【００３５】
以下、本発明の実施例を説明する。ただし、本発明は、以下に述べる実施例に限定されるものではない。
【００３６】
図１に示された製造方法に基づいて窒化珪素基板を製造し、その物性を測定した。製造条件の内、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）添加量、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）添加量、ＭｇＯとＹ２Ｏ３の合計添加量、熱処理工程における熱処理温度並びに荷重及び窒化珪素基板の重ねの有無、窒化珪素基板の厚さの各項目は、表１に製造条件として示されるものを採用した（実施例１〜１０）。なお、窒化珪素基板の重ねの有無については、重ねが有る場合を丸印で示した。また、重ねが無い場合とは、１枚の窒化珪素基板を２枚のＢＮ製板材１４で挟んで熱処理工程を実施したものである。
【００３７】
測定した物性としては、窒化珪素基板の表面のＭｇ変動係数の他、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）含有量、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）含有量、ＭｇＯ／Ｙ２Ｏ３の含有量の比、ＭｇＯとＹ２Ｏ３の合計含有量、反り、曲げ強度、ワイブル係数、破壊靱性、熱伝導率及び熱衝撃試験結果がある。これらの項目の内、反り、曲げ強度及び破壊靱性について予め設定した範囲内（反り：２μｍ／ｍｍ以下、曲げ強度：８２０ＭＰａ以上、破壊靱性：６ＭＰａｍ１／２以上）にあるか否かを判定した。
【００３８】
また、比較例として、上記製造条件を変更して製造した窒化珪素基板についても同様に物性を測定し、判定を行った。その結果が表２に示される（比較例１〜１３）。
【００３９】
上記物性の内、Ｍｇ変動係数については、基板表面のＥＰＭＡ分析により上述した方法で求めた。なお、上述した通り、基板表面は窒化珪素基板の最表面または最表面から基板厚さの１０％以下の深さまで研磨して得られた面である。
【００４０】
酸化マグネシウム（ＭｇＯ）含有量および酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）含有量は窒化珪素基板をマイクロウェーブ分解処理及び酸溶解処理により溶液化した後、ＩＣＰ発光分析法によりＭｇ量及びＹ量を測定し、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）および酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）に換算することにより求めた。また、ＭｇＯ／Ｙ２Ｏ３の含有量の比およびＭｇＯとＹ２Ｏ３の合計含有量は求めた酸化マグネシウム（ＭｇＯ）含有量および酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）含有量から計算した。
【００４１】
また、反りは、三次元レーザー計測器（キーエンス製  ＬＴ−８１００）により測定した。図４（ａ），（ｂ）には、反りの測定方法の説明図が示される。図４（ａ）において、適宜に設定したある面から基板表面Ｓまでの距離を三次元レーザー計測器で測定し、その距離が最小となる２点間を結ぶ面を基準面として設定する。次に、当該基準面からの高さ（距離）が最高となる最高点の高さＤを反りの大きさとした。なお、図４（ｂ）に示されるように、上記ある面から基板表面Ｓまでの距離の測定は、窒化珪素基板の対角線上で行った。上記反りの大きさを走査距離すなわち図４（ｂ）に示された対角線の距離で除した値を反り量とした。
【００４２】
曲げ強度は、ＪＩＳ−Ｒ１６０１に基づき３点曲げ試験によって測定した。窒化珪素基板を幅４ｍｍの試験片に加工し、支持ロール間距離７ｍｍの３点曲げ治具にセット後、クロスヘッド速度０．５ｍｍ／分で荷重を印加して、破断時に試験片にかかる荷重から算出した。
【００４３】
ワイブル係数は、上記曲げ強度の試験結果から、ＪＩＳ−Ｒ１６２５に準拠してｌｎσに対してｌｎｌｎ（１−Ｆ）−１をプロットするワイブルプロットを作成し、その傾きのワイブル係数を求めた。ここで、σは曲げ強度であり、Ｆは累積破壊確率である。
【００４４】
破壊靱性は、ＪＩＳ−Ｒ１６０７に準拠して、窒化珪素基板の側面にビッカース圧子を所定荷重（本実施例では２ｋｇｆ（１９．６Ｎ））で押し込むＩＦ法で測定した。このとき、ビッカース圧子はビッカース圧痕の一方の対角線が窒化珪素基板の厚さ方向と垂直になるように押し込んだ。
【００４５】
熱伝導率は、窒化珪素基板から５ｍｍ角の測定用試料を切り出し、ＪＩＳ−Ｒ１６１１に準拠して測定した。
【００４６】
熱衝撃試験では窒化珪素基板の表面にＣｕ回路板を形成し、裏面にＣｕ放熱板を形成した窒化珪素回路基板を３５０℃で１０分間保持後、室温に急冷し、窒化珪素基板へのクラックの発生を調べた。この操作を１０回繰り返しクラックが発生するか否かで合否を判定した。反りが２．０μｍ／ｍｍより大きい場合は実質的に窒化珪素回路基板として使用できないため、熱衝撃試験は実施しなかった。
【表１】
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【表２】
2009215142.tif 000004
【００４７】
上記表１に示されるように、ＭｇＯ添加量を３〜４重量（ｗｔ）％、Ｙ２Ｏ３添加量を２〜５重量％、熱処理工程における熱処理温度を１５５０〜１７００℃、荷重を０．５〜６．０ｋＰａ、重ね有りの条件で製造した厚み０．１〜１．０ｍｍの窒化珪素基板では、上述した基板表面のＭｇ変動係数（設定範囲０．２０以下）、ＭｇＯの含有量（設定範囲３．０〜４．２ｗｔ％）、Ｙ２Ｏ３の含有量（設定範囲２．０〜５．０ｗｔ％）、ＭｇＯ／Ｙ２Ｏ３の含有量の比（設定範囲０．６２〜２．２）、ＭｇＯとＹ２Ｏ３の合計含有量（設定範囲５．０〜８．３ｗｔ％）、反り（設定範囲２μｍ／ｍｍ以下）、曲げ強度（設定範囲８２０ＭＰａ以上）及び破壊靱性（設定範囲６ＭＰａ・ｍ１／２以上）が全て設定範囲に入っている。また、ワイブル係数も設定範囲である１５以上を満たしており、曲げ強度のばらつきが小さいことがわかる。これらの結果、熱衝撃試験においても窒化珪素基板の破壊が発生せず、全て合格の判定となっている。
【００４８】
熱処理工程において重ねた窒化珪素基板のうち最上段と最下段の窒化珪素基板は、各々一方の片面が板材１４と接しているため板材１４との接触面で焼結助剤（ＭｇＯ、Ｙ２Ｏ３）の揮発が促進されるが、他方の片面が他の窒化珪素基板と接しているため、そこでは揮発が抑制され特性が大きく損なわれることはない。なお、板材１４との接触面で焼結助剤の揮発が促進される理由については後述する。
【００４９】
一方、表２に示されるように、比較例１として、ＭｇＯ添加量を３重量％、Ｙ２Ｏ３添加量を２重量％とし、熱処理工程を実施しない条件で製造した厚み０．３２ｍｍの窒化珪素基板では、反りが２．９μｍ／ｍｍと大きくなっている。これは、熱処理工程が無いので窒化珪素基板の反りを抑制することができなかったためである。また、Ｍｇの変動係数が高くなり（０．４５）、曲げ強度が低く（８１２ＭＰａ）なっている。これは、熱処理を実施しなかったため、基板表面のＭｇ成分が均一に分散しなかったためである。
【００５０】
また、比較例２として、ＭｇＯ添加量を３重量％、Ｙ２Ｏ３添加量を２重量％とし、熱処理温度１４５０℃、荷重２．２ｋＰａ、重ね有りの条件で製造した厚み０．３２ｍｍの窒化珪素基板では、比較例１と異なり熱処理工程を実施したものの熱処理温度が低いので、反りが２．５μｍ／ｍｍと大きくなっている。
【００５１】
また、比較例３として、ＭｇＯ添加量を３重量％、Ｙ２Ｏ３添加量を２重量％とし、熱処理温度１８００℃、荷重２．４ｋＰａ、重ね有りの条件で製造した厚み０．３２ｍｍの窒化珪素基板では、Ｍｇの変動係数が高くなり（０．３２）、曲げ強度が低く（７９５ＭＰａ）なっている。これは、高温での熱処理により窒化珪素基板表面の粒界相成分の揮発や偏析が促進されたからである。この結果、熱衝撃試験において窒化珪素基板にクラックが発生した。なお、比較例３との相違点として、Ｙ２Ｏ３添加量を３重量％とし、荷重を２．６ｋＰａとした比較例４、及びＭｇＯ添加量を４重量％とし、荷重を１．９ｋＰａとした比較例５も、熱処理温度が１８００℃と高く、いずれも基板表面のＭｇの変動係数が高く（比較例４が０．４２、比較例５が０．２７）、曲げ強度が低く（比較例４が８１２ＭＰａ、比較例５が８０８ＭＰａ）なっている。この結果、熱衝撃試験において、いずれも窒化珪素基板にクラックが発生した。
【００５２】
また、比較例６として、ＭｇＯ添加量を３重量％、Ｙ２Ｏ３添加量を２重量％とし、熱処理温度１６００℃、荷重６．５ｋＰａ、重ね有りの条件で製造した厚み０．３２ｍｍの窒化珪素基板では、基板表面のＭｇの変動係数が高くなり（０．４６）、曲げ強度が低く（７９８ＭＰａ）なっている。これは、熱処理時の荷重を６．５ｋＰａと大きくしたために、窒化珪素基板表面の粒界相成分の偏析が促進されたからである。この結果、熱衝撃試験において窒化珪素基板にクラックが発生した。
【００５３】
また、比較例７として、ＭｇＯ添加量を３重量％、Ｙ２Ｏ３添加量を２重量％とし、熱処理温度１６００℃、荷重無し、重ね有りの条件で製造した厚み０．３２ｍｍの窒化珪素基板では、熱処理工程における荷重が無かったために反りの抑制効果が十分でなく、反りが３．０μｍ／ｍｍと大きくなっている。また、ＭｇＯの含有量が低く（２．９ｗｔ％）なり、曲げ強度が低く（８０２ＭＰａ）なっている。これは、荷重無しの条件での熱処理により窒化珪素基板表面の粒界相成分の揮発が促進されたからである。
【００５４】
また、比較例８として、ＭｇＯ添加量を３重量％、Ｙ２Ｏ３添加量を３重量％とし、熱処理温度１６００℃、荷重２．１ｋＰａ、重ね無しの条件で製造した厚み０．３２ｍｍの窒化珪素基板では、基板表面のＭｇの変動係数が高く（０．２３）、ＭｇＯの含有量が低く（２．９ｗｔ％）なり、曲げ強度が低く（７８０ＭＰａ）、破壊靭性も低く（５．９ＭＰａｍ１／２）なっている。これは、熱処理工程において窒化珪素基板の重ねがなかったために、粒界相成分の揮発や偏析が促進されたからである。この結果、熱衝撃試験において窒化珪素基板にクラックが発生した。本比較例では１枚の窒化珪素基板を２枚のＢＮ製板材１４で挟んでいる。ＢＮ材は密度が80数%と空孔が多いため、熱処理工程において窒化珪素基板から蒸発した焼結助剤はＢＮ材に吸着されるか、又はＢＮ材を経由して雰囲気中に揮発するものと考えられる。
【００５５】
また、比較例９として、ＭｇＯ添加量を３重量％、Ｙ２Ｏ３添加量を３重量％とし、熱処理温度１６００℃、荷重無し、重ね無しの条件で製造した厚み０．３２ｍｍの窒化珪素基板では、熱処理工程における荷重が無いために反りが３．２μｍ／ｍｍと大きくなり、また、重ね無しの条件で熱処理したため粒界相成分の揮発や偏析が促進され、基板表面のＭｇの変動係数が０．２３と高く、ＭｇＯの含有量が２．９ｗｔ％に低下し、曲げ強度が７８８ＭＰａに低下している。
【００５６】
また、比較例１０として、ＭｇＯ添加量を３重量％、Ｙ２Ｏ３添加量を１重量％とし、熱処理温度１６００℃、荷重３．０ｋＰａ、重ね有りの条件で製造した厚み０．３２ｍｍの窒化珪素基板では、曲げ強度及び破壊靱性が低下している（曲げ強度：７３４ＭＰａ、破壊靱性：５．１ＭＰａｍ１／２）。これは、焼結助剤であるＹ２Ｏ３の添加量が１重量％と少ないので、Ｙ２Ｏ３の含有量が低く（１．０ｗｔ％）、ＭｇＯとＹ２Ｏ３の含有量の総量も４．１ｗｔ％と低く、また、ＭｇＯ／Ｙ２Ｏ３の含有量の比が３．２と高くなり、脆弱で欠陥の多い粒界相が形成されたからである。この結果、熱衝撃試験において窒化珪素基板にクラックが発生している。
【００５７】
また、比較例１１として、ＭｇＯ添加量を３重量％、Ｙ２Ｏ３添加量を６重量％とし、熱処理温度１６００℃、荷重２．１ｋＰａ、重ね有りの条件で製造した厚み０．３２ｍｍの窒化珪素基板では、焼結助剤であるＹ２Ｏ３の添加量が６重量％と多いので、Ｙ２Ｏ３の含有量も６．０ｗｔ％と大きくなり、ＭｇＯとＹ２Ｏ３の含有量の総量も９．１ｗｔ％と高く、また、ＭｇＯ／Ｙ２Ｏ３の含有量の比が０．５２と小さくなり、脆弱な粒界相が多量に形成されたからである。この結果、熱衝撃試験において窒化珪素基板にクラックが発生している。
【００５８】
また、比較例１２として、ＭｇＯ添加量を２重量％、Ｙ２Ｏ３添加量を２重量％とし、熱処理温度１６００℃、荷重３．０ｋＰａ、重ね有りの条件で製造した厚み０．３２ｍｍの窒化珪素基板では、曲げ強度及び破壊靱性が低下している（曲げ強度：７６７ＭＰａ、破壊靱性：５．８ＭＰａｍ１／２）。これは、焼結助剤であるＭｇＯの添加量が２重量％と少ないので、ＭｇＯの含有量が低く（２．１ｗｔ％）、ＭｇＯとＹ２Ｏ３の含有量の総量も４．１ｗｔ％と低くなり、欠陥の多い粒界相が形成されたからである。この結果、熱衝撃試験において窒化珪素基板にクラックが発生している。
【００５９】
また、比較例１３として、ＭｇＯ添加量を５重量％、Ｙ２Ｏ３添加量を３重量％とし、熱処理温度１６００℃、荷重２．３ｋＰａ、重ね有りの条件で製造した厚み０．３２ｍｍの窒化珪素基板では、焼結助剤であるＭｇＯの添加量が５重量％と多いので、ＭｇＯの含有量も５．２ｗｔ％と大きくなり、脆弱な粒界相が多量に形成されたからである。この結果、熱衝撃試験において窒化珪素基板にクラックが発生している。
【００６０】
以上述べた通り、表１に示された製造条件の設定範囲で製造した窒化珪素基板は、Ｍｇの変動係数及びその他の特性が表１に示された設定範囲に入り、窒化珪素基板のクラックが発生し破壊に至ることがないが、何れかの製造条件が上記設定範囲を外れると、窒化珪素基板の反りが大きくなるか、窒化珪素基板の破壊が生ずることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００６１】
【図１】本発明にかかる窒化珪素基板の製造方法の一例を示す工程図である。
【図２】図１に示された熱処理工程における荷重の印加方法の説明図である。
【図３】図１に示された熱処理工程における荷重の印加方法の他の説明図である。
【図４】反りの測定方法の説明図である。
【符号の説明】
【００６２】
１０  窒化珪素基板
１４  板材
１６  重し
１８  ホットプレス
【図１】
2009215142.tif 000005
【図２】
2009215142.tif 000006
【図３】
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【図４】
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