(57)【要約】【課題】インクジェット記録方法において高駆動周波数に適用しても吐出安定性に優れ高精細な印刷が実現できる水性インク組成物、及びこれに用いられる顔料分散液並びに該顔料分散液の製造方法を提供する。更に、該水性インク組成物を用いたインクジェット記録方法および記録物を提供する。【解決手段】本発明にかかる顔料分散液は、顔料と、該顔料を被覆して水中に分散可能とする水不溶性ポリマーと、湿潤剤と、水とを少なくとも含んでなる顔料分散液であって、  前記顔料と、前記水不溶性ポリマーと、分散液全量に対する量として０．１質量％〜１０質量％の湿潤剤とを少なくとも含有する分散液を加熱してなることを特徴とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
顔料と、該顔料を被覆して水中に分散可能とする水不溶性ポリマーと、湿潤剤と、水とを少なくとも含んでなる顔料分散液であって、
前記顔料と、前記水不溶性ポリマーと、分散液全量に対する量として０．１質量％〜１０質量％の湿潤剤とを少なくとも含有する分散液を加熱してなることを特徴とする、顔料分散液。
【請求項２】
顔料と、該顔料を被覆して水中に分散可能とする水不溶性ポリマーと、湿潤剤と、水とを少なくとも含んでなる顔料分散液であって、
前記顔料を前記水不溶性ポリマーで被覆してなる分散体と、分散液全量に対する量として０．１質量％〜１０質量％の湿潤剤と、水とを少なくとも含有する分散液を加熱してなることを特徴とする、請求項１記載の顔料分散液。
【請求項３】
前記分散液に含まれる湿潤剤が、アセチレングリコール系界面活性剤、アセチレンアルコール系界面活性剤、シロキサン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤、ポリオキシアルキレン系ノニオン界面活性剤、アニオン系界面活性剤、樹脂溶剤、下記式（Ｉ）で表わされるグリセリンエーテル化合物、アミド化合物、イミダゾール誘導体、アジン化合物、アゾール化合物、アミジン誘導体、ヒドロキシピリジン誘導体、プリン誘導体、およびヒドロキシ環状アミン化合物からなる群から選ばれる一種以上であることを特徴とする、請求項１または請求項２に記載の顔料分散液。
【化１】
2009235387.tif 000082
（式中、Ｒは炭素数１〜２０の二重結合、三重結合あるいは置換基を有していても良い直鎖状、分岐状あるいは環状アルキル基、若しくは置換基を有していても良いアリール基を示す。Ｘは水素原子、水酸基あるいは炭素数１〜５の直鎖状あるいは分岐状アルコキシ基を示す。）
【請求項４】
前記加熱処理の加熱温度が６５℃〜１００℃の範囲であり、かつ加熱時間が３０分〜１００時間の範囲であることを特徴とする、請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載の顔料分散液。
【請求項５】
前記分散液が、さらに水溶性有機溶剤を含んでなることを特徴とする、請求項１乃至請求項４のいずれか一項に記載の顔料分散液。
【請求項６】
前記水溶性有機溶剤が、一価アルコール類、多価アルコール類、糖類、グリコールエーテル類、１，２−アルキルジオール類からなる群から選ばれる一種以上であることを特徴とする、請求項５に記載の顔料分散液。
【請求項７】
水性インク組成物に用いられる顔料分散液の製造方法であって、
顔料と、該顔料を被覆して水中に分散可能とする水不溶性ポリマーと、湿潤剤とを少なくとも含んでなる分散液を加熱する加熱処理工程を含み、
前記加熱処理工程において、前記湿潤剤の含量が総量で前記分散液全量に対して０．１質量％〜１０質量％の範囲であることを特徴とする、顔料分散液の製造方法。
【請求項８】
前記加熱処理工程が、前記顔料を前記水不溶性ポリマーで被覆した分散体と、湿潤剤と、水とを少なくとも含んでなる分散液を加熱する加熱処理工程であって、
前記加熱処理工程において、前記湿潤剤の含量が総量で前記分散液全量に対して０．１質量％〜１０質量％の範囲であることを特徴とする請求項７記載の顔料分散液の製造方法。
【請求項９】
前記湿潤剤が、アセチレングリコール系界面活性剤、アセチレンアルコール系界面活性剤、シロキサン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤、ポリオキシアルキレン系ノニオン界面活性剤、アニオン系界面活性剤、樹脂溶剤、下記式（Ｉ）で表わされるグリセリンエーテル化合物、アミド化合物、イミダゾール誘導体、アジン化合物、アゾール化合物、アミジン誘導体、ヒドロキシピリジン誘導体、プリン誘導体、およびヒドロキシ環状アミン化合物からなる群から選ばれる一種以上であることを特徴とする、請求項７または請求項８に記載の顔料分散液の製造方法。
【化２】
2009235387.tif 000083
（式中、Ｒは炭素数１〜２０の二重結合、三重結合あるいは置換基を有していても良い直鎖状、分岐状あるいは環状アルキル基、若しくは置換基を有していても良いアリール基を示す。Ｘは水素原子、水酸基あるいは炭素数１〜５の直鎖状あるいは分岐状アルコキシ基を示す。）
【請求項１０】
前記加熱処理工程において、加熱温度が６５℃〜１００℃の範囲であり、かつ加熱時間が３０分〜１００時間の範囲であることを特徴とする、請求項７乃至請求項９のいずれか一項に記載の顔料分散液の製造方法。
【請求項１１】
前記分散液が、さらに水溶性有機溶剤を含むことを特徴とする、請求項７乃至請求項１０のいずれか一項に記載の顔料分散液の製造方法。
【請求項１２】
前記水溶性有機溶剤が、一価アルコール類、多価アルコール類、糖類、グリコールエーテル類および１，２−アルキルジオール類からなる群から選ばれる一種類以上であることを特徴とする、請求項１１に記載の顔料分散液の製造方法。
【請求項１３】
請求項１乃至請求項６のいずれか一項に記載された顔料分散液、または請求項７乃至請求項１２のいずれか一項に記載された顔料分散液の製造方法によって得られる顔料分散液を含んでなることを特徴とする、水性インク組成物。
【請求項１４】
一価アルコール類、グリコールエーテル類及び１，２−アルキルジオール類からなる群から選ばれる一種以上の浸透剤を含んでなることを特徴とする、請求項１３に記載の水性インク組成物。
【請求項１５】
多価アルコール類、糖類、ラクタム類及び尿素類からなる群から選ばれる一種以上の保湿剤を含んでなることを特徴とする、請求項１３または請求項１４に記載の水性インク組成物。
【請求項１６】
さらにポリマーエマルジョンを含んでなることを特徴とする、請求項１３乃至請求項１５のいずれか一項に記載の水性インク組成物。
【請求項１７】
インク組成物の液滴を吐出し、該液滴を記録媒体に付着させて印刷を行なうインクジェット記録方法であって、請求項１３乃至請求項１６のいずれか一項に記載の水性インク組成物を用いることを特徴とする、インクジェット記録方法。
【請求項１８】
請求項１７に記載のインクジェット記録方法によって記録されたことを特徴とする、記録物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分散安定性（保存安定性）に優れた顔料分散液および該顔料分散液の製造方法に関する。また、本発明は、該顔料分散液を含み、インクジェット記録方法に好適な水性インク組成物に関する。更に本発明は該水性インク組成物を用いたインクジェット記録方法および記録物に関する。
【背景技術】
【０００２】
インクジェット記録方法は、インク小滴を飛翔（吐出）させ、紙等の記録媒体に付着させて記録を行なう記録方法である。近年のインクジェット記録技術の革新的な進歩により、これまで銀塩写真やオフセット印刷が担ってきた高精細な画像記録（印刷）の分野においてもインクジェット記録方法が用いられるようになってきている。そのため、インクジェット記録方法に用いられるインクに求められる特性の一つとして、画像に乱れが生じないように長期間安定してインク小滴を吐出できること等が挙げられる。
【０００３】
インクジェット記録方法に用いられるインクとしては、安全性が高いこと、安価で入手しやすいこと、取り扱いがしやすいこと等から水を主体とし、他に着色剤、水溶性有機溶剤、界面活性剤等からなる水性インクが主流である。着色剤としては染料と顔料があるが、カラー色の彩度の高さ、利用できる材料の種類の豊富さ、主体とする水に対する安定性（溶解性）等の理由から、従来から水溶性染料が数多く使用され検討されている。しかし、この水溶性染料を用いたインク（以下、「染料インク」と記載する）で記録した記録物は、耐光性、耐ガス性及び耐水性等の諸特性（すなわち記録物の保存性）に劣ることがある。これに対して顔料は、水溶性染料に比べて耐光性、耐ガス性及び耐水性に優れているため、これを用いたインク（以下、「顔料インク」と記載する）の開発が近年急速に進められている。ここで、顔料は一般に水には不溶で、かつ水に馴染みにくい。従って、顔料を水性インクに利用するには、水に馴染みやすい形態にして水中に安定的に分散させて沈降等の不具合が発生しないようにする必要がある。顔料を水に馴染みやすい形態とする方法としては、顔料に界面活性剤や樹脂等の分散剤を適用する方法、顔料を水分散性樹脂で被覆して着色微粒子とする方法、顔料の表面に水性官能基を化学的・物理的に結合させて自己分散可能とする方法等が、従来から種々提案されている。さらに、これらを用いて水性顔料インクとする場合、先ほど述べた要求特性（吐出安定性等）を満足するため、インクに用いる添加剤（例えば水溶性有機溶剤、界面活性剤等）の種類、量、組み合わせ等の検討・提案が、従来から多数なされている。
【０００４】
例えば、特許第３５０９０１３号公報（特許文献１）には、特定構造のアセチレングリコール系界面活性剤とトリエチレングリコールモノブチルエーテルと２−ピロリドンと水溶性有機溶剤とを組み合わせた顔料インクが提案されており、このインクは吐出安定性と目詰まり信頼性が良好である旨が記載されている。また、特開２００５−１２０１８１号公報（特許文献２）、特開２００５−２６３９６７号公報（特許文献３）及び特開２００５−２６３９６９号公報（特許文献４）には、シリコン系界面活性剤を含む顔料インクが提案されており、このインクは連続印字安定性に優れ滲みの少ない画像が得られる旨の記載がある。また、特開２００６−３１６２４３号公報（特許文献５）には、フッ素系界面活性剤を含む顔料インクが提案されており、このインクは滲みが少なく吐出安定性が良好である旨の記載がある。
【０００５】
他方、顔料インク中の顔料粒子をより安定的に分散する手法として、顔料インクあるいはそれに用いる顔料分散液に処理を施して安定化させることも検討されている。例えば、特開２０００−３４５０９３号公報（特許文献６）には、顔料と酸価が９０以下のアルカリ可溶型樹脂分散剤と水とを含む顔料分散液あるいは顔料インクを加熱処理する手法が提案されており、このインクは物性の変化が少なく分散安定性に優れる旨の記載がある。さらに、特開２００８−３８００７号公報（特許文献７）には、水系顔料分散液に対し５０℃〜９５℃の加熱温度にて１時間〜１０時間処理を行なう加熱滅菌処理の手法が提案されている。かかる加熱滅菌処理を水系顔料分散液に対して施すことにより、水系顔料分散液は微生物による汚染が抑制され、それによって粒径・粘度・ｐＨ等の物性変化が少なくなる旨の記載がある。またこれを用いたインクはインクジェット記録方式に適用した場合にヘッドノズルの目詰まりを防止する旨の記載がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許３５０９０１３号公報
【特許文献２】特開２００５−１２０１８１号公報
【特許文献３】特開２００５−２６３９６７号公報
【特許文献４】特開２００５−２６３９６９号公報
【特許文献５】特開２００６−３１６２４３号公報
【特許文献６】特開２０００−３４５０９３号公報
【特許文献７】特開２００８−３８００７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
今般、インクジェット記録方式においてはさらなる高精細・高速な印刷が求められている。それに伴って、インクを吐出させるヘッドのノズルが高密度になって吐出されるインクの液滴量も少なくなっており、かつインクを吐出させる駆動周波数もより高くなる傾向にある。従って、用いられるインクには少ないインク液滴量で高い駆動周波数においてもまっすぐに飛翔する特性、すなわちより高い吐出安定性が求められてきている。しかし、本発明者が上述した従来技術で提案されているインクを用いて検討したところ、吐出安定性において未だ不充分な場合があることを見出した。具体的には、インク液滴が安定して吐出できずに画像が乱れてしまう等の現象が見られた。この現象は、特に高速印刷時（すなわち高駆動周波数領域）において多発した。
【０００８】
従って、本発明の目的は、インクジェット記録方法において高駆動周波数に適用しても吐出安定性に優れ高精細な印刷が実現できる水性インク組成物、及びこれに用いられる顔料分散液ならびに該顔料分散液の製造方法を提供することにある。更に、本発明の目的は該水性インク組成物を用いたインクジェット記録方法および記録物を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
即ち、本発明は下記の通りである。
（１）  顔料と、該顔料を被覆して水中に分散可能とする水不溶性ポリマーと、湿潤剤と、水とを少なくとも含んでなる顔料分散液であって、
前記顔料と、前記水不溶性ポリマーと、分散液全量に対する量として０．１質量％〜１０質量％の湿潤剤とを少なくとも含有する分散液を加熱してなることを特徴とする、顔料分散液。
（２）  顔料と、該顔料を被覆して水中に分散可能とする水不溶性ポリマーと、湿潤剤と、水とを少なくとも含んでなる顔料分散液であって、
前記顔料を前記水不溶性ポリマーで被覆してなる分散体と、分散液全量に対する量として０．１質量％〜１０質量％の湿潤剤と、水とを少なくとも含有する分散液を加熱してなることを特徴とする、上記（１）記載の顔料分散液。
（３）  前記分散液に含まれる湿潤剤が、アセチレングリコール系界面活性剤、アセチレンアルコール系界面活性剤、シロキサン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤、ポリオキシアルキレン系ノニオン界面活性剤、アニオン系界面活性剤、樹脂溶剤、下記式（Ｉ）で表わされるグリセリンエーテル化合物、アミド化合物、イミダゾール誘導体、アジン化合物、アゾール化合物、アミジン誘導体、ヒドロキシピリジン誘導体、プリン誘導体、およびヒドロキシ環状アミン化合物からなる群から選ばれる一種以上であることを特徴とする、上記（１）または上記（２）に記載の顔料分散液。
【００１０】
【化１】
2009235387.tif 000002
【００１１】
（式中、Ｒは炭素数１〜２０の二重結合、三重結合あるいは置換基を有していても良い直鎖状、分岐状あるいは環状アルキル基、若しくは置換基を有していても良いアリール基を示す。Ｘは水素原子、水酸基あるいは炭素数１〜５の直鎖状あるいは分岐状アルコキシ基を示す。）
（４）  前記加熱処理の加熱温度が６５℃〜１００℃の範囲であり、かつ加熱時間が３０分〜１００時間の範囲であることを特徴とする、上記（１）乃至上記（３）のいずれか一項に記載の顔料分散液。
（５）  前記分散液が、さらに水溶性有機溶剤を含んでなることを特徴とする、上記（１）乃至上記（４）のいずれか一項に記載の顔料分散液。
（６）  前記水溶性有機溶剤が、一価アルコール類、多価アルコール類、糖類、グリコールエーテル類、１，２−アルキルジオール類からなる群から選ばれる一種以上であることを特徴とする、上記（５）に記載の顔料分散液。
【００１２】
（７）  水性インク組成物に用いられる顔料分散液の製造方法であって、
顔料と、該顔料を被覆して水中に分散可能とする水不溶性ポリマーと、湿潤剤とを少なくとも含んでなる分散液を加熱する加熱処理工程を含み、
前記加熱処理工程において、前記湿潤剤の含量が総量で前記分散液全量に対して０．１質量％〜１０質量％の範囲であることを特徴とする顔料分散液の製造方法。
（８）  前記加熱処理工程が、前記顔料を前記水不溶性ポリマーで被覆した分散体と、湿潤剤と、水とを少なくとも含んでなる分散液を加熱する加熱処理工程であって、
前記加熱処理工程において、前記湿潤剤の含量が総量で前記分散液全量に対して０．１質量％〜１０質量％の範囲であることを特徴とする、上記（７）記載の顔料分散液の製造方法。
（９）  前記湿潤剤が、アセチレングリコール系界面活性剤、アセチレンアルコール系界面活性剤、シロキサン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤、ポリオキシアルキレン系ノニオン界面活性剤、アニオン系界面活性剤、樹脂溶剤、下記式（Ｉ）で表わされるグリセリンエーテル化合物、アミド化合物、イミダゾール誘導体、アジン化合物、アゾール化合物、アミジン誘導体、ヒドロキシピリジン誘導体、プリン誘導体、およびヒドロキシ環状アミン化合物からなる群から選ばれる一種以上であることを特徴とする、上記（７）または上記（８）に記載の顔料分散液の製造方法。
【００１３】
【化２】
2009235387.tif 000003
【００１４】
（式中、Ｒは炭素数１〜２０の二重結合、三重結合あるいは置換基を有していても良い直鎖状、分岐状あるいは環状アルキル基、若しくは置換基を有していても良いアリール基を示す。Ｘは水素原子、水酸基あるいは炭素数１〜５の直鎖状あるいは分岐状アルコキシ基を示す。）
（１０）  前記加熱処理工程において、加熱温度が６５℃〜１００℃の範囲であり、かつ加熱時間が３０分〜１００時間の範囲であることを特徴とする、上記（７）乃至上記（９）のいずれか一項に記載の顔料分散液の製造方法。
（１１）  前記分散液が、さらに水溶性有機溶剤を含むことを特徴とする、上記（７）乃至上記（１０）のいずれか一項に記載の顔料分散液の製造方法。
（１２）  前記水溶性有機溶剤が、一価アルコール類、多価アルコール類、糖類、グリコールエーテル類および１，２−アルキルジオール類からなる群から選ばれる一種類以上であることを特徴とする、上記（１１）に記載の顔料分散液の製造方法。
（１３）  上記（１）乃至上記（６）のいずれか一項に記載された顔料分散液、または上記（７）乃至上記（１２）のいずれか一項に記載された顔料分散液の製造方法によって得られる顔料分散液を含んでなることを特徴とする、水性インク組成物。
（１４）  一価アルコール類、グリコールエーテル類及び１，２−アルキルジオール類からなる群から選ばれる一種以上の浸透剤を含んでなることを特徴とする、上記（１３）に記載の水性インク組成物。
（１５）  多価アルコール類、糖類、ラクタム類及び尿素類からなる群から選ばれる一種以上の保湿剤を含んでなることを特徴とする、上記（１３）または上記（１４）に記載の水性インク組成物。
（１６）  さらにポリマーエマルジョンを含んでなることを特徴とする、上記（１３）乃至上記（１５）のいずれか一項に記載の水性インク組成物。
【００１５】
（１７）  インク組成物の液滴を吐出し、該液滴を記録媒体に付着させて印刷を行なうインクジェット記録方法であって、上記（１３）乃至上記（１６）のいずれか一項に記載の水性インク組成物を用いることを特徴とする、インクジェット記録方法。
（１８）  上記（１７）に記載のインクジェット記録方法によって記録されたことを特徴とする、記録物。
【発明の効果】
【００１６】
本発明による顔料分散液は分散安定性（保存安定性）に優れる。またこれを含む水性インク組成物は、高駆動周波数において連続的に吐出させてもその飛翔安定性、すなわち吐出安定性に優れ、高精細・高速なインクジェット記録方法に好適である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明の顔料分散液は、顔料と、該顔料を被覆して水中に分散可能とする水不溶性ポリマーと、湿潤剤と、水とを少なくとも含み、
前記顔料と、前記水不溶性ポリマーと、分散液全量に対する量として０．１質量％〜１０質量％の湿潤剤とを少なくとも含有する分散液を加熱してなることを特徴とする。この加熱処理される際の分散液は、前記顔料を前記水不溶性ポリマーで被覆した分散体を水中に分散してなることが好ましい。
【００１８】
また、本発明の顔料分散液の製造方法は、水性インク組成物に用いられる顔料分散液の製造方法であって、顔料と、該顔料を被覆して水中に分散可能とする水不溶性ポリマーと、湿潤剤とを少なくとも含んでなる分散液を加熱する加熱処理工程を含み、前記加熱処理工程において、前記湿潤剤の含量が総量で前記分散液全量に対して０．１質量％〜１０質量％の範囲であることを特徴とする。この加熱処理される際の分散液は、前記顔料を前記水不溶性ポリマーで被覆した分散体を水中に分散してなることが好ましい。
【００１９】
また、本発明の水性インク組成物は、上記の顔料分散液または上記の顔料分散液の製造方法により得られる顔料分散液を含んでなることを特徴とする。
【００２０】
また、本発明のインクジェット記録方法は、インク組成物の液滴を吐出し、該液滴を記録媒体に付着させて印刷を行なうインクジェット記録方法であって、上記の水性インク組成物を用いることを特徴とする。
【００２１】
また、本発明の記録物は、上記のインクジェット記録方法によって記録されたことを特徴とする。
【００２２】
以下に、本発明による顔料分散液の構成成分及び該顔料分散液の製造方法、さらに水性インク組成物の構成成分について説明する。
【００２３】
〔顔料分散液〕
本発明による顔料分散液は、着色剤として顔料を用いる。
【００２４】
（顔料）
顔料は水に不溶あるいは難溶で光やガス等にも退色しにくい性質があるため、これを用いたインク組成物で印刷した記録物は、耐水性、耐ガス性、耐光性等に優れ保存性が良好である。本発明に用いることのできる顔料は、公知の無機顔料、有機顔料及びカーボンブラックのいずれも用いることができる。この中で、発色が良好であること、比重が小さいために分散時に沈降しにくい観点から、特に、カーボンブラック、有機顔料が好ましい。
【００２５】
本発明において、好ましいカーボンブラックの具体例としては、Ｎｏ．２３００、９００、ＭＣＦ８８、Ｎｏ．２０Ｂ、Ｎｏ．３３、Ｎｏ．４０、Ｎｏ．４５、Ｎｏ．５２、ＭＡ７、ＭＡ８、ＭＡ１００、Ｎｏ２２００Ｂ等（以上全て商品名、三菱化学株式会社製）、カラーブラックＦＷ１、ＦＷ２、ＦＷ２Ｖ、ＦＷ１８、ＦＷ２００、Ｓ１５０、Ｓ１６０、Ｓ１７０、プリテックス３５、Ｕ、Ｖ、１４０Ｕ、スペシャルブラック６、５、４Ａ、４、２５０等（以上全て商品名、デグサ社製）、コンダクテックスＳＣ、ラーベン１２５５、５７５０、５２５０、５０００、３５００、１２５５、７００等（以上全て商品名、コロンビアカーボン社製）、リガール４００Ｒ、３３０Ｒ、６６０Ｒ、モグルＬ、モナーク７００、８００、８８０、９００、１０００、１１００、１３００、１４００、エルフテックス１２等（以上全て商品名、キャボット社製）が挙げられる。なお、これらは本発明に好適なカーボンブラックの一例の記載であり、これらによって本発明が限定されるものでは無い。これらのカーボンブラックは単独あるいは二種類以上の混合物として用いてよい。
【００２６】
これらの顔料は顔料分散液全量に対して０．５質量％〜４０質量％、好ましくは５質量％〜２０質量％含有してなる。
【００２７】
本発明で好ましい有機顔料としては、キナクリドン系顔料、キナクリドンキノン系顔料、ジオキサジン系顔料、フタロシアニン系顔料、アントラピリミジン系顔料、アンサンスロン系顔料、インダンスロン系顔料、フラバンスロン系顔料、ペリレン系顔料、ジケトピロロピロール系顔料、ペリノン系顔料、キノフタロン系顔料、アントラキノン系顔料、チオインジゴ系顔料、ベンツイミダゾロン系顔料、イソインドリノン系顔料、アゾメチン系顔料またはアゾ系顔料等が挙げられる。
【００２８】
本発明による顔料分散液に用いられる有機顔料の具体例としては下記のものが挙げられる。
【００２９】
シアン顔料分散液に使用される顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１、２、３、１５：３、１５：４、１５：３４、１６、２２、６０等；Ｃ．Ｉ．バットブルー４、６０等が挙げられ、好ましくは、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３、１５：４、及び６０からなる群から選択される単独あるいは二種類以上の混合物である。また、これらの顔料はシアン顔料分散液全量に対して０．５質量％〜４０質量％、好ましくは５質量％〜２０質量％含有してなる。
【００３０】
マゼンタ顔料分散液に使用される顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド５、７、１２、４８（Ｃａ）、４８（Ｍｎ）、５７（Ｃａ）、５７：１、１１２、１２２、１２３、１６８、１８４、２０２、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９等が挙げられ、好ましくはＣ．Ｉ．ピグメントレッド１２２、２０２、及び２０９、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９からなる群から選択される単独あるいは二種類以上の混合物である。また、これらの顔料はマゼンタ顔料分散液全量に対して０．５質量％〜４０質量％、好ましくは５質量％〜２０質量％含有してなる。
【００３１】
イエロー顔料分散液に使用される顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１、２、３、１２、１３、１４Ｃ、１６、１７、７３、７４、７５、８３、９３、９５、９７、９８、１１９、１１０、１１４、１２８、１２９、１３８、１５０、１５１、１５４、１５５、１８０、１８５、等が挙げられ、好ましくはＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４、１０９、１１０、１２８、１３８、及び１８０からなる群から選択される単独あるいは二種類以上の混合物である。また、これらの顔料はイエロー顔料分散液全量に対して０．５質量％〜４０質量％、好ましくは５質量％〜２０質量％含有してなる。
【００３２】
オレンジ顔料分散液に使用される顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ３６もしくは４３またはこれらの混合物である。また、これらの顔料はオレンジ顔料分散液全量に対して０．５質量％〜４０質量％、好ましくは５質量％〜２０質量％含有してなる。
【００３３】
グリーン顔料分散液に使用される顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン７もしくは３６またはこれらの混合物である。また、これらの顔料はグリーン顔料分散液全量に対して０．５質量％〜４０質量％、好ましくは５質量％〜２０質量％含有してなる。
【００３４】
（水不溶性ポリマー）
本発明の顔料分散液は、上述した顔料を被覆して水中に分散可能とする水不溶性ポリマーを含んでなる。この水不溶性ポリマーは、疎水性基を持つモノマーと親水性基を持つモノマーとのブロック共重合体樹脂からなり、少なくとも塩生成基を持つモノマーを含有しているもので、中和後に２５℃の水１００ｇに対する溶解度が１ｇ未満であるものをいう。
【００３５】
疎水性基を持つモノマーとしては、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、イソプロピルメタクリレート、ｎ−ブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、ｎ−アミルメタクリレート、イソアミルメタクリレート、ｎ−ヘキシルメタクリレート、２−エチルヘキシルメタクリレート、オクチルメタクリレート、デシルメタクリレート、ドデシルメタクリレート、オクタデシルメタクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、フェニルメタクリレート、ベンジルメタクリレート、グリシジルメタクリレート等のメタクリル酸エステル類、酢酸ビニル等のビニルエステル類、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のビニルシアン化合物類、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、４−ｔ−ブチルスチレン、クロルスチレン、ビニルアニソール、ビニルナフタレン等の芳香族ビニルモノマー類等があり、それぞれを単独あるいは二種類以上を混合して用いることができる。
【００３６】
親水性基を持つモノマーとしては、ポリエチレングリコールモノメタクリレート、ポリプロピレングリコールモノメタクリレート、エチレングリコール・プロピレングリコールモノメタクリレート等があり、それぞれを単独あるいは二種類以上を混合して用いることができる。特に、ポリエチレングリコール（２〜３０）モノメタクリレート、（ポリ）エチレングリコール（１〜１５）・（ポリ）プロピレングリコール（１〜１５）モノメタクリレート、ポリプロピレングリコール（２〜３０）モノメタクリレート、メトキシポリエチレングリコール（２〜３０）メタクリレート、メトキシポリテトラメチレングリコール（２〜３０）メタクリレート、メトキシ（エチレングリコール・プロピレングリコール共重合体）（１〜３０）メタクリレート等の分岐鎖を構成するモノマー成分を用いると、印刷画像の光沢性が向上する傾向にあるため好ましい。
【００３７】
塩生成基を持つモノマーとしては、アクリル酸、メタクリル酸、スチレンカルボン酸、マレイン酸等があり、それぞれを単独あるいは二種類以上を混合して用いることができる。
【００３８】
さらに、片末端に重合性官能基を有するスチレン系マクロモノマー、シリコーン系マクロモノマー等のマクロモノマーやその他のモノマーを併用することができる。
【００３９】
本発明の水不溶性ポリマーは、塊状重合法、溶液重合法、懸濁重合法、乳化重合法等の公知の重合法により、モノマーを共重合させることによって得られるが、特に溶液重合法が好ましく、重合の際には公知のラジカル重合開始剤や重合連鎖移動剤を添加してもよい。
【００４０】
本発明の水不溶性ポリマーは、顔料を被覆して水中に安定的に分散させる点、及びこれを用いた水性インク組成物の粘度をインクジェット記録方法にて安定的に吐出できる範囲に合わせやすい点で、重量平均分子量が１０，０００〜１５０，０００程度の範囲のものが好ましい。重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）による分子量分析方法により測定できる。
【００４１】
以上述べたモノマー種・合成方法により得られた水不溶性ポリマーは、親水性基と疎水性基とがバランスよく存在する。この疎水性基部分が疎水的である顔料粒子表面に効率的・有効的に吸着することで顔料を被覆でき、また親水性基部分が水と親和することで水中に安定して分散できるようになる。そのため、もともと水に馴染みにくい顔料粒子が安定して水中に分散できるようになり、好ましい。
【００４２】
（分散体）
本発明の顔料分散液には、上述した顔料を水不溶性ポリマーにより被覆して水中に分散可能とされた分散体の形態で着色剤（顔料）が存在することが好ましい（以下、当該分散体を「顔料分散体」ということもある）。本発明による顔料を水不溶性ポリマーによって被覆する方法としては、例えば、上述の材料・方法によって得られたポリマーをメタノール、エタノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、アセトン、メチルエチルケトン、ジブチルエーテル等の有機溶媒に溶解させ、得られた溶液に上述した顔料を添加し、次いで中和剤及び水を添加して混練・分散処理を行なうことによって水中油滴型の分散体を作成し、得られた分散体分散液から有機溶媒を除去することによって、水分散体分散液として得ることができる。混練・分散処理においては、例えばボールミル、ロールミル、ビーズミル、高圧ホモジナイザー、高速攪拌型分散機等を用いることができる。さらに、この顔料−水不溶性ポリマー被覆工程において、後述する湿潤剤を加えて加熱処理してもよい。
【００４３】
中和剤は、エチルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリブチルアミン、ジメチルエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、モルホリンのような揮発性アミン化合物、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、トリプロパノールアミン等の揮発しにくい高沸点のアミン等の有機アミン類、水酸化リチウム、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等のアルカリ金属水酸化物、アンモニア等が好ましく、得られる水分散体分散液の２５℃におけるｐＨが６〜１０の範囲であることが好ましい。
【００４４】
上述した材料・方法により調製した分散体において、顔料と水不溶性ポリマーの比率は、質量比で顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２〜１０：１０の範囲であることが好ましい。顔料と水不溶性ポリマーの比率がこの範囲内であることにより、顔料分散液及びこれを用いた水性インク組成物の分散安定性、保存安定性、また画像の光沢性が良好である。さらに、分散体の粒子径は、体積平均粒子径として５０ｎｍ〜１５０ｎｍの範囲であることが好ましい。粒子径がこの範囲内であることにより、分散安定性、光沢性がさらに良好となる。これらの粒子径は、Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ  ＵＰＡ１５０（商品名、マイクロトラック社製）や粒度分布測定機ＬＰＡ３１００（商品名、大塚電子株式会社製）等を用いることにより測定できる。
【００４５】
なお、本発明の顔料を水不溶性ポリマーで被覆した分散体は、顔料が水不溶性ポリマーによって完全に被覆されずに、顔料表面の一部が露出した形状であってもよい。
【００４６】
（湿潤剤）
本発明の顔料分散液は、上述した顔料、水不溶性ポリマーと共に、湿潤剤を含んでなる。本発明における湿潤剤は、顔料と水不溶性ポリマーの双方への親和性に優れるものから選択される。そうすることにより、後述する加熱処理において、より強固に顔料と水不溶性ポリマーとが相互吸着する作用効果が高くなり、顔料と水不溶性ポリマーからなる分散体の分散安定性が向上し、またこれを用いた水性インク組成物の吐出安定性が格段に向上する。このような特性を持つ湿潤剤としては、アセチレングリコール系界面活性剤、アセチレンアルコール系界面活性剤、シロキサン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤、ポリオキシアルキレン系ノニオン界面活性剤、アニオン系界面活性剤、樹脂溶剤、下記式（I）で表わされるグリセリンエーテル化合物、アミド化合物、イミダゾール誘導体、アジン化合物、アゾール化合物、アミジン誘導体、ヒドロキシピリジン誘導体、プリン誘導体、およびヒドロキシ環状アミン化合物が挙げられ、これらの群から選ばれる一種以上であることが好ましい。本発明の顔料分散液においては、アセチレングリコール、アセチレンアルコール、シロキサン系、フッ素系、樹脂溶剤、グリセリンエーテルからなる群から選ばれる一種以上がより好ましく、アセチレングリコールおよび／またはアセチレンアルコールが特に好ましい。
【００４７】
【化３】
2009235387.tif 000004
【００４８】
（式中、Ｒは炭素数１〜２０の二重結合、三重結合あるいは置換基を有していても良い直鎖状、分岐状あるいは環状アルキル基、若しくは置換基を有していても良いアリール基を示す。Ｘは水素原子、水酸基あるいは炭素数１〜５の直鎖状あるいは分岐状アルコキシ基を示す。）
【００４９】
以下に、これら湿潤剤について、詳細に説明する。
【００５０】
（Ａ）アセチレングリコール系界面活性剤、アセチレンアルコール系界面活性剤
本発明の顔料分散液は、上述した顔料、水不溶性ポリマーとともに、湿潤剤の一つとしてアセチレングリコール系界面活性剤及び／またはアセチレンアルコール系界面活性剤を含んでなることが好ましい。この界面活性剤は、表面張力及び界面張力を適正に保つ能力に優れ、かつ起泡性が少ないか無いという特性を持つ。従って、これを含む水性インク組成物は表面張力及びヘッドノズル面等のインクと接触するプリンタ部材との界面張力が適正に保たれ、これをインクジェット記録方法に適用した場合、吐出安定性に優れるため好ましい。また、水性インク組成物の記録媒体への浸透性も良好であるため、より高精細な画像が得られやすい特性を持つ。さらに、後述する加熱処理において、顔料と水不溶性ポリマーの双方への親和性に優れるため、より強固に顔料と水不溶性ポリマーとを吸着させる作用効果が高い。また、これを用いた水性インク組成物をインクジェット記録方法に適用した場合、吐出安定性に優れるため好ましい。
本発明において好ましいアセチレングリコール系界面活性剤あるいはアセチレンアルコール系界面活性剤の具体例としては、サーフィノール１０４、１０４Ｅ、１０４Ｈ、１０４Ａ、１０４ＢＣ、１０４ＤＰＭ、１０４ＰＡ、１０４ＰＧ−５０、１０４Ｓ、４２０、４４０、４６５、４８５、ＳＥ、ＳＥ−Ｆ、５０４、６１、ＤＦ３７、ＣＴ１１１、ＣＴ１２１、ＣＴ１３１、ＣＴ１３６、ＴＧ、ＧＡ（以上全て商品名、Ａｉｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  ａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ．  Ｉｎｃ．社製）、オルフィンＢ、Ｙ、Ｐ、Ａ、ＳＴＧ、ＳＰＣ、Ｅ１００４、Ｅ１０１０、ＰＤ−００１、ＰＤ−００２Ｗ、ＰＤ−００３、ＰＤ−００４、ＥＸＰ．４００１、ＥＸＰ．４０３６、ＥＸＰ．４０５１、ＡＦ−１０３、ＡＦ−１０４、ＡＫ−０２、ＳＫ−１４、ＡＥ−３（以上全て商品名、日信化学工業株式会社製）、アセチレノールＥ００、Ｅ００Ｐ、Ｅ４０、Ｅ１００（以上全て商品名、川研ファインケミカル株式会社製）等が挙げられる。この中でも、オレフィンＥ１０１０、サーフィノール１０４ＰＧ−５０、アセチレノールＥ００、サーフィノール４６５、サーフィノール６１、オルフィンＢ、サーフィノール４２０がより好ましい。
これらアセチレングリコール系界面活性剤、アセチレンアルコール系界面活性剤の顔料分散液への添加量は、後述する加熱処理に供する際の分散液全量に対して０．１質量％〜１０質量％の範囲であることが好ましく、０．２質量％〜５質量％の範囲であることがより好ましい。上記の範囲で含ませることにより、後述する加熱処理によって、この顔料分散液を用いた水性インク組成物の吐出安定性向上効果が得られる。逆に含ませない場合、加熱処理を行なってもその効果が認められない。また１０質量％より多く添加した場合、水不溶性ポリマーと顔料との相互作用を壊して分散性を阻害してしまい分散安定性が得られない。
【００５１】
（Ｂ）シロキサン系界面活性剤
本発明の顔料分散液は、上述した顔料、水不溶性ポリマーとともに、湿潤剤の一つとしてシロキサン系界面活性剤を含むことが好ましい。この界面活性剤は顔料と水不溶性ポリマー双方への親和性に優れるため、顔料と水不溶性ポリマーとを強固に吸着させる作用効果が高い。さらに、後述する加熱処理によって、より強固に顔料と水不溶性ポリマーとを吸着させ、分散安定性を向上させることができる。また、これを用いた水性インク組成物をインクジェット記録方法に適用した場合、吐出安定性に優れるため好ましい。
本発明において好ましいシロキサン系界面活性剤の具体例としては、ＢＹＫ−３００、ＢＹＫ−３０１、ＢＹＫ−３０２、ＢＹＫ−３０３、ＢＹＫ−３０６、ＢＹＫ−３０７、ＢＹＫ−３１０、ＢＹＫ−３１５、ＢＹＫ−３２０、ＢＹＫ−３２２、ＢＹＫ−３２３、ＢＹＫ−３２５、ＢＹＫ−３３０、ＢＹＫ−３３１、ＢＹＫ−３３３、ＢＹＫ−３３７、ＢＹＫ−３４１、ＢＹＫ−３４４、ＢＹＫ−３４５、ＢＹＫ−３４６、ＢＹＫ−３４７、ＢＹＫ−３４８、ＢＹＫ−３７０、ＢＹＫ−３７５、ＢＹＫ−３７７、ＢＹＫ−３７８（以上全て商品名、ビックケミー・ジャパン株式会社製）、ＫＦ−９６、ＫＳ−６０４、ＫＦ−６７０２、ＦＡ−６３０、ＫＭ−７１、ＫＭ−７５、ＫＭ−８５、ＫＭ−８９、ＫＭ−９０、ＫＭ−９８、ＫＭ−６８−１Ｆ、ＫＳ−５０８、ＫＳ−５３０、ＫＳ−５３１、ＫＳ−５３７、ＫＳ−５３８、ＫＦ−６００４、ＫＦ−３５１Ａ、ＫＦ−３５２Ａ、ＫＦ−３５３、ＫＦ−３５４Ｌ、ＫＦ−３５５Ａ、ＫＦ−６１５Ａ、ＫＦ−９４５、ＫＦ−６４０、ＫＦ−６４２、ＫＦ−６４３、ＫＦ−６０２０、Ｘ−２２−６１９１、Ｘ−２２−４５１５、ＫＦ−６０１１、ＫＦ−６０１２、ＫＦ−６０１５、ＫＦ−６０１７（以上全て商品名、信越化学工業株式会社製）、ＳＨ２００、ＦＳ１２６５、ＤＫ Ｑ１−０７１、ＦＳ アンチフォーム９２、ＤＫ Ｑ１−１２４７、ＦＳ アンチフォーム１２７７、ＦＳ アンチフォーム０１３Ａ、７４ ＡＮＴＩＦＯＡＭ ＦＬＵＩＤ、７１ ＡＮＴＩＦＯＡＭ ＦＬＵＩＤ、８２ ＡＮＴＩＦＯＡＭ ＦＬＵＩＤ、１２４７ ＡＮＴＩＦＯＡＭ ＥＭＵＬＳＩＯＮ、１２６６ ＡＮＴＩＦＯＡＭ ＥＭＵＬＳＩＯＮ、１２８７ ＡＮＴＩＦＯＡＭ ＦＬＵＩＤ、ＳＨ５５６１、ＳＭ５５１２、１９ ＡＤＤＩＴＩＶＥ、２９ ＡＤＤＩＴＩＶＥ、３２ ＡＤＤＩＴＩＶＥ、５２ ＡＤＤＩＴＩＶＥ、５４ ＡＤＤＩＴＩＶＥ、５７ ＡＤＤＩＴＩＶＥ、６７ ＡＤＤＩＴＩＶＥ、８０２８ ＡＤＤＩＴＩＶＥ、８０２９ ＡＤＤＩＴＩＶＥ、８２１１ ＡＤＤＩＴＩＶＥ、８５０３ ＡＤＤＩＴＩＶＥ、８５９８ ＡＤＤＩＴＩＶＥ、ＦＺ−７７、ＦＺ−７２０、ＦＺ−７００１、ＦＺ−７００２、ＦＺ−７００６、ＦＺ−７６０４、ＦＺ−２１０１、ＦＺ−２１０４、ＦＺ−２１０５、ＦＺ−２１１０、ＦＺ−２１１８、ＦＺ−２１２０、ＦＺ−２１２２、ＦＺ−２１２３、ＦＺ−２１３０、ＦＺ−２１５４、ＦＺ−２１６１、ＦＺ−２１６２、ＦＺ−２１６４、ＦＺ−２１６６、ＦＺ−２１９１、ＳＦ８４１０、ＳＨ８４００、ＳＨ８７００、ＳＨ３７４６、ＳＨ３７７１、ＳＭ８７０６ＥＸ、ＳＭ７０３６ＥＸ、ＳＭ７０６０ＥＸ、ＳＨ７０２４、ＢＹ２２−７３７ＥＸ、ＦＺ−４６０、ＦＺ−４１５７、ＳＭ７０３７ＥＸ、ＳＭ４９０ＥＸ、ＢＹ２２−７４４ＥＸ、ＦＺ−４６５８、ＦＺ−４６４０、ＦＺ−４６３４、ＳＭ８７０９、ＳＭ８７１６ＥＸ、ＦＺ−４６０２、ＢＹ２２−８４０、ＳＭ７００１ＥＸ、ＳＭ７００２ＥＸ、ＳＭ８６２７ＥＸ、ＤＹ３３−４３０Ｍ、ＢＹ２２−８８２、ＢＹ２２−７３６ＥＸ、ＢＹ２２−７４９、ＢＹ２２−８２６ＥＸ（以上全て商品名、東レ・ダウコーニング株式会社製）等が挙げられる。この中でも、ＢＹＫ−３４７、ＫＦ−６０１５、ＦＺ−２１１���、ＦＺ−２１６２、ＫＦ−６４０、ＫＦ−３５４Ｌ、ＦＺ−７００２、ＫＦ−６０１１がより好ましい。
これらシロキサン系界面活性剤の顔料分散液中への添加量は、後述する加熱処理に供する際の分散液全量に対して０．１質量％〜１０質量％の範囲であることが好ましく、０．２質量％〜５質量％の範囲であることがより好ましい。上記の範囲で含ませることにより、後述する加熱処理によって、この顔料分散液を用いた水性インク組成物の吐出安定性向上効果が得られる。逆に含ませない場合、加熱処理を行なってもその効果が認められない。また１０質量％より多く添加した場合、水不溶性ポリマーと顔料との相互作用を壊して分散性を阻害してしまい分散安定性が得られない。
【００５２】
（Ｃ）フッ素系界面活性剤
本発明の顔料分散液は、上述した顔料、水不溶性ポリマーとともに、湿潤剤の一つとしてフッ素系界面活性剤を含むことが好ましい。この界面活性剤は顔料と水不溶性ポリマー双方への親和性に優れるため、顔料と水不溶性ポリマーとを強固に吸着させる作用効果が高い。さらに、後述する加熱処理によって、より強固に顔料と水不溶性ポリマーとを吸着させ、分散安定性を向上させることができる。また、これを用いた水性インク組成物をインクジェット記録方法に適用した場合、吐出安定性に優れるため好ましい。
本発明において好ましいフッ素系界面活性剤の具体例としては、メガファックＦ−１１４、Ｆ−４１０、Ｆ−４９３、Ｆ−４９４、Ｆ−４４３、Ｆ−４４４、Ｆ−４４５、Ｆ−４４６、Ｆ−４７０、Ｆ−４７１、Ｆ−４７４、Ｆ−４７５、Ｆ−４７７、Ｆ−４７８、Ｆ−４７９、Ｆ−４８０ＳＦ、Ｆ−４８２、Ｆ−４８３、Ｆ−４８４、Ｆ−４８６、Ｆ−４８７、Ｆ−４８９、Ｆ−１７２Ｄ、Ｆ−１７８Ｋ、Ｆ−１７８ＲＭ、ＥＳＭ−１、ＭＣＦ−３５０ＳＦ、Ｒ−０８、Ｆ−４７２ＳＦ、Ｒ−３０、ＢＬ−２０、Ｒ−６１、Ｒ−９０（以上全て商品名、ＤＩＣ製）、ＦＣ−４３０、ＦＣ−４４３２（以上全て商品名、住友スリーエム製）、エフトップＥＦ−１０１、ＥＦ−１０２、ＥＦ−１０３、ＥＦ−１０４、ＥＦ−１０５、ＥＦ−１１２、ＥＦ−１２１、ＥＦ−１２２Ａ、ＥＦ−１２２Ｂ、ＥＦ−１２２Ｃ、ＥＦ−１２３Ａ、ＥＦ−１２３Ｂ、ＥＦ−１２５Ｍ、ＥＦ−１３２、ＥＦ−２０１、ＥＦ−２０４（以上全て商品名、株式会社ジェムコ製）、サーフロンＳ−１１１ｎ、Ｓ−１１３、Ｓ−１２１、Ｓ−１３１、Ｓ−１３２、Ｓ−１４１、Ｓ−１４５（以上全て商品名、ＡＧＣセイケミカル株式会社製）、フタージェント１００、１００Ｃ、１１０、１５０、１５０ＣＨ、Ａ−Ｋ、５０１、２５０、２５１、２２２Ｆ、２０８Ｇ（以上全て商品名、株式会社ネオス製）等が挙げられる。この中でも、エフトップＥＦ−１０５、メガファックＦ−４７０、メガファックＦ−４７７、フタージェント１５０ＣＨ、エフトップＥＦ−１２２Ｂ、エフトップＥＦ−１２２Ａ、メガファックＦ−４９４がより好ましい。
これらフッ素系界面活性剤の顔料分散液中への添加量は、後述する加熱処理に供する際の分散液全量に対して０．１質量％〜１０質量％の範囲であることが好ましく、０．２質量％〜５質量％の範囲であることがより好ましい。上記の範囲で含ませることにより、後述する加熱処理によって、この顔料分散液を用いたインク組成物の吐出安定性向上効果が得られる。逆に含ませない場合、加熱処理を行なってもその効果が認められない。また１０質量％より多く添加した場合、水不溶性ポリマーと顔料との相互作用を壊して分散性を阻害してしまい分散安定性が得られない。
【００５３】
（Ｄ）ポリオキシアルキレン系ノニオン界面活性剤
本発明の顔料分散液は、上述した顔料、水不溶性ポリマーとともに、湿潤剤の一つとしてポリオキシアルキレン系ノニオン界面活性剤を含むことが好ましい。この界面活性剤は顔料と水不溶性ポリマー双方への親和性に優れるため、顔料と水不溶性ポリマーとを強固に吸着させる作用効果が高い。さらに、後述する加熱処理によって、より強固に顔料と水不溶性ポリマーとを吸着させ、分散安定性を向上させることができる。また、これを用いた水性インク組成物をインクジェット記録方法に適用した場合、吐出安定性に優れるため好ましい。
本発明において好ましいポリオキシアルキレン系ノニオン界面活性剤の具体例としては、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルケニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルドデシルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンソルビタントリイソステアレート、ポリオキシエチレンソルビタントリオレエート、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノオレエート、ポリオキシエチレンソルビタンモノパルミエート、ポリオキシエチレンソルビタンモノヤシ油脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレントリベンジルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンビスフェノールＡラウリン酸エステル、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレングリコール、ポリオキシエチレンミリステルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンデシルエーテル、ポリオキシエチレンベヘニルエーテル、ポリオキシエチレンコレステリルエーテル、ポリオキシエチレンイソセチルエーテル、ポリオキシエチレンイソステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルドデシルエーテル、ポリオキシエチレンデシルテトラデシルエーテル、ポリオキシエチレングリセリルエーテル脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンヒマシ油、ステアリン酸ポリオキシエチレンラウリルエーテル、イソステアリン酸ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ステアリン酸ポリオキシエチレンセチルエーテル、ステアリン酸ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ラウリン酸ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、イソステアリン酸ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、トリイソステアリン酸ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレントリミリスチン酸トリメチロールプロパン、ポリオキシエチレンジステアリン酸トリメチロールプロパン、ポリオキシエチレントリステアリン酸トリメチロールプロパン、ポリオキシエチレントリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、ポリオキシエチレン−２−エチルヘキシルエーテル、ポリオキシエチレントリデシルエーテル、ポリオキシエチレン多環フェニルエーテル、ポリオキシアルキレン多環フェニルエーテル、ポリオキシエチレンアリールエーテル、ポリオキシアルキレンアリールエーテル、ポリオキシエチレンクミルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミンエーテル等が挙げられる。また、これらの範疇に当てはまる市販品をそのまま使用してもよい。この中でも、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンデシルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルドデシルエーテル、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレン多環フェニルエーテル、イソステアリン酸ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンクミルフェニルエーテル、ポリオキシエチレントリステアリン酸がより好ましい。
これらポリオキシアルキレン系ノニオン界面活性剤の顔料分散液中への添加量は、後述する加熱処理に供する際の分散液全量に対して０．１質量％〜１０質量％の範囲であることが好ましく、０．２質量％〜５質量％の範囲であることがより好ましい。上記の範囲で含ませることにより、後述する加熱処理によって、この分散液を用いたインク組成物の吐出安定性向上効果が得られる。逆に含ませない場合、加熱処理を行なってもその効果が認められない。また１０質量％より多く添加した場合、水不溶性ポリマーと顔料との相互作用を壊して分散性を阻害してしまい分散安定性が得られない。
【００５４】
（Ｅ）アニオン系界面活性剤
本発明の顔料分散液は、上述した顔料、水不溶性ポリマーとともに、湿潤剤の一つとしてアニオン系界面活性剤を含むことが好ましい。この界面活性剤は顔料と水不溶性ポリマー双方への親和性に優れるため、顔料と水不溶性ポリマーとを強固に吸着させる作用効果が高い。さらに、後述する加熱処理によって、より強固に顔料と水不溶性ポリマーとを吸着させ、分散安定性を向上させることができる。また、これを用いた水性インク組成物をインクジェット記録方法に適用した場合、吐出安定性に優れるため好ましい。
本発明において好ましいアニオン系界面活性剤の具体例としては、ドデシルベンゼンスルホン酸塩、アルキレンジスルホン酸塩、ジアルキルサクシネートスルホン酸ナトリウム塩、モノアルキルサクシネートスルホン酸ジナトリウム塩、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム塩、ポリオキシエチレン多環フェニルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアリールエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンヒマシ油エーテル硫酸エステル塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル、ポリアクリル酸ナトリウム塩、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム塩、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム塩、オレイン酸ナトリウム塩、オレイン酸カリウム塩、高級アルコール硫酸ナトリウム塩、ジアルキルスルホコハク酸ナトリウム塩、ステアリン酸ナトリウム塩、ステアリン酸カリウム塩、半硬化牛脂脂肪酸ナトリウム塩、半硬化牛脂脂肪酸カリウム塩、ラウリル硫酸ナトリウム塩等が挙げられる。また、これらの範疇に当てはまる市販品をそのまま使用してもよい。この中でも、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム塩、ステアリン酸ナトリウム、ポリオキシエチレン多環フェニルエーテル硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンアリールエーテル硫酸エステル塩、ジアルキルサクシネートスルホン酸ナトリウム塩、ポリオキシエチレンヒマシ油エーテル硫酸エステル塩、モノアルキルサクシネートスルホン酸ジナトリウム塩がより好ましい。
これらアニオン系界面活性剤の顔料分散液中への添加量は、後述する加熱処理に供する際の分散液全量に対して０．１質量％〜１０質量％の範囲であることが好ましく、０．２質量％〜５質量％の範囲であることがより好ましい。上記の範囲で含ませることにより、後述する加熱処理によって、この分散液を用いたインク組成物の吐出安定性向上効果が得られる。逆に含ませない場合、加熱処理を行なってもその効果が認められない。また１０質量％より多く添加した場合、水不溶性ポリマーと顔料との相互作用を壊して分散性を阻害してしまい分散安定性が得られない。
【００５５】
（Ｆ）樹脂溶剤
本発明の顔料分散液は、上述した顔料、水不溶性ポリマーとともに、湿潤剤の一つとして樹脂溶剤を含むことが好ましい。この樹脂溶剤は顔料と水不溶性ポリマー双方への親和性に優れるため、顔料と水不溶性ポリマーとを強固に吸着させる作用効果が高い。さらに、後述する加熱処理によって、より強固に顔料と水不溶性ポリマーとを吸着させ、分散安定性を向上させることができる。また、これを用いた水性インク組成物をインクジェット記録方法に適用した場合、吐出安定性に優れるため好ましい。
本発明において好ましい樹脂溶剤の具体例としては、１−ブタノール、イソブチルアルコール、ｔｅｒｔ−ブチルアルコール、２−ペンタノール、３−ペンタノール、ｔｅｒｔ−ペンチルアルコール、３−メチル−２−ブタノール、ネオペンチルアルコール、アリルアルコール、プロパギルアルコール、ベンジルアルコール、シクロヘキサノール、２−メチルシクロヘキサノール、１，３−ブタンジオール、２，３−ブタンジオール、２−メチル−２，４−ペンタンジオール、２−エチル−１，３−ヘキサンジオール、２−エチル−２−（ヒドロキシメチル）−１，３−プロパンジオール、１，２，６−ヘキサントリオール、フルフリルアルコール、テトラヒドロフルフリルアルコール、ジアセトンアルコール、２−メチル−１−ブタノール、３−メチル−１−ブタノール、１−ヘキサノール、２−メチル−１−ペンタノール、４−メチル−２−ペンタノール、２−エチル−１−ブタノール、１−へプタノール、２−へプタノール、３−ヘプタノール、１−オクタノール、２−オクタノール、２−エチル−１−ヘキサノール、１−ノナノール、３，５，５−トリメチル−１−ヘキサノール、１−デカノール、２−（ベンジルオキシ）エタノール等のアルコール類、ジオキサン、トリオキサン、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、１，２−ジメトキシエタン、１，２−ジエトキシエタン、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、メチラール、アセタール、ジブチルエーテル、ジヘキシルエーテル、プロピレンオキシド、フラン、２−メチルフラン等のエーテル類、アセトン、メチルエチルケトン、２−ペンタノン、３−ペンタノン、アセトニルアセトン、シクロヘキサノン、２−ヘキサノン、２−メチル−４−ペンタノン、２−へプタノン、４−へプタノン、２，６−ジメチル−４−へプタノン、メシチルオキシド、ホロン、イソホロン等のケトン類、蟻酸メチル、蟻酸エチル、酢酸メチル、酢酸エチル、３−メトキシブチルアセタート、プロピオン酸メチル、γ−ブチロラクトン、シュウ酸ジエチル、マレイン酸ジメチル、モノアセチン、ジアセチン、トリアセチン、炭酸エチレン、炭酸プロピレン、リン酸トリエチル、アセトニトリル、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸ブチル、２−メトキシエチルアセタート、２−エトキシエチルアセタート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセタート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセタート、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、ヘキサメチルリン酸トリアミド、蟻酸ｎ−プロピル、蟻酸ｎ−ブチル、蟻酸イソブチル、蟻酸ｎ−アミル、酢酸ｎ−プロピル、酢酸ｎ−ブチル、酢酸イソブチル、酢酸ｓｅｃ−ブチル、酢酸ｎ−アミル、酢酸イソペンチル、酢酸ｓｅｃ−ヘキシル、２−エチルブチルアセタート、２−エチルヘキシルアセタート、酢酸シクロヘキシル、酢酸ベンジル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸ブチル、プロピオン酸イソペンチル、酪酸メチル、酪酸エチル、酪酸ブチル、酪酸イソペンチル、イソ酪酸イソブチル、イソ吉草酸エチル、イソ吉草酸イソペンチル、ステアリン酸ブチル、ステアリン酸ペンチル、安息香酸メチル、安息香酸エチル、安息香酸���ロピル、安息香酸ブチル、安息香酸イソペンチル、安息香酸ベンジル、アビエチン酸エチル、アビエチン酸ベンジル、アジピン酸ビス（２−エチルヘキシル）、酒石酸ジブチル、クエン酸トリブチル、セバシン酸ジブチル、セバシン酸ビス（２−エチルヘキシル）、フタル酸ジメチル、フタル酸ジエチル、フタル酸ジブチル、フタル酸ビス（２−エチルヘキシル）、フタル酸ジオクチル、炭酸ジエチル、２−ブトキシエチルアセタート等のエステル類、ピリジン、α−ピコリン、β−ピコリン、γ−ピコリン、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、テトラエチレンペンタミン、ホルムアミド、Ｎ−メチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルホルムアミド、アセトアミド、Ｎ−メチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチル尿素、ε−カプロラクタム、モルホリン、Ｎ−メチルモルホリン、１−ニトロプロパン、２−ニトロプロパン等の含窒素化合物類、スルホラン、硫化ジメチル、硫化ジエチル、チオフェン等の含硫黄化合物類が挙げられる。この中でも、酢酸エチル、プロピレンオキシド、スルホラン、１−ニトロプロパン、アセトニルアセトン、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、２−エチルヘキシルアセタート、チオフェン、２−ヘプタノールがより好ましい。
これら樹脂溶剤の顔料分散液中への添加量は、後述する加熱処理に供する際の分散液全量に対して０．１質量％〜１０質量％の範囲であることが好ましく、０．２質量％〜５質量％の範囲であることがより好ましい。上記の範囲で含ませることにより、後述する加熱処理によって、この顔料分散液を用いたインク組成物の吐出安定性向上効果が得られる。逆に含ませない場合、加熱処理を行なってもその効果が認められない。また１０質量％より多く添加した場合、水不溶性ポリマーと顔料との相互作用を壊して分散性を阻害してしまい分散安定性が得られない。
【００５６】
（Ｇ）グリセリンエーテル化合物
本発明の顔料分散液は、上述した顔料、水不溶性ポリマーとともに、湿潤剤の一つとして下記式で表わされるグリセリンエーテル化合物を含むことが好ましい。
【化４】
2009235387.tif 000005
【００５７】
（式中、Ｒは炭素数１〜２０の二重結合、三重結合あるいは置換基を有していても良い直鎖状、分岐状あるいは環状アルキル基、若しくは置換基を有していても良いアリール基を示す。Ｘは水素原子、水酸基あるいは炭素数１〜５の直鎖状あるいは分岐状アルコキシ基を示す。）
このグリセリンエーテル化合物は顔料と水不溶性ポリマー双方への親和性に優れるため、顔料と水不溶性ポリマーとを強固に吸着させる作用効果が高い。さらに、後述する加熱処理によって、より強固に顔料と水不溶性ポリマーとを吸着させ、分散安定性を向上させることができる。また、これを用いた水性インク組成物をインクジェット記録方法に適用した場合、吐出安定性に優れるため好ましい。
本発明において好ましいグリセリンエーテル化合物としては、上記式の構造を持つものであればどのようなものでも用いることができるが、その中でも特に、３−メトキシ−１，２−プロパンジオール、３−エトキシ−１，２−プロパンジオール、３−アリロキシ−１，２−プロパンジオール、３−（オクタデシロキシ）−１，２−プロパンジオール、モノオレイン、１，２−ジヒドロキシ−３−（２−メトキシフェノキシ）プロパン、３−フェノキシ−１，２−プロパンジオールからなる群から選ばれていることが好ましい。この群から選ばれる化合物は、他のグリセリンエーテル化合物と比較して上述した特性に優れているため、本発明における顔料分散液及び水性インク組成物に特に好適に用いることができる。
これらグリセリンエーテル化合物の顔料分散液中への添加量は、後述する加熱処理に供する際の分散液全量に対して０．１質量％〜１０質量％の範囲であることが好ましく、０．２質量％〜５質量％の範囲であることがより好ましい。上記の範囲で含ませることにより、後述する加熱処理によって、この顔料分散液を用いたインク組成物の吐出安定性向上効果が得られる。逆に含ませない場合、加熱処理を行なってもその効果が認められない。また１０質量％より多く添加した場合、水不溶性ポリマーと顔料との相互作用を壊して分散性を阻害してしまい分散安定性が得られない。
【００５８】
（Ｈ）アミド化合物
本発明の顔料分散液は、上述した顔料、水不溶性ポリマーとともに、湿潤剤の一つとしてアミド化合物を含むことが好ましい。このアミド化合物は鎖状もしくは環状の化合物であり、これは顔料と水不溶性ポリマー双方への親和性に優れるため、顔料と水不溶性ポリマーとを強固に吸着させる作用効果が高い。さらに、後述する加熱処理によって、より強固に顔料と水不溶性ポリマーとを吸着させ、分散安定性を向上させることができる。また、これを用いた水性インク組成物をインクジェット記録方法に適用した場合、吐出安定性に優れるため好ましい。
鎖状もしくは環状アミド化合物としては、ラクトアミド、カルバミン酸メチル、カルバミン酸エチル、カルバミン酸プロピル、ホルムアミド、Ｎ−メチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、アセトミド、Ｎ−メチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、プロピオンアミド、Ｎ−メチルプロピオンアミド、ニコチンアミド、６−アミノニコチンアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルニコチンアミド、Ｎ−エチルニコチンアミド、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、５−メチル−２−ピロリドン、５−ヒドロキシメチル−２−ピロリドン、δ−バレロラクタム、ε−カプロラクタム、ヘプトラクタム、ピログルタミン酸、Ｎ−メチル−ε−カプロラクタム、β−プロピオラクタム等が挙げられる。この中でも、ラクトアミド、カルバミン酸メチル、カルバミン酸エチル、プロピオンアミド、ニコチンアミド、５−メチル−２−ピロリドン、５−ヒドロキシメチル−２−ピロリドン、δ−バレロラクタム、ピログルタミン酸がより好ましい。
これらアミド化合物の顔料分散液中への添加量は、後述する加熱処理に供する際の分散液全量に対して０．１質量％〜１０質量％の範囲であることが好ましく、０．２質量％〜５質量％の範囲であることがより好ましい。上記の範囲で含ませることにより、後述する加熱処理によって、この顔料分散液を用いたインク組成物の吐出安定性向上効果が得られる。逆に含ませない場合、加熱処理を行なってもその効果が認められない。また１０質量％より多く添加した場合、水不溶性ポリマーと顔料との相互作用を壊して分散性を阻害してしまい分散安定性が得られない。
【００５９】
（Ｉ）イミダゾール誘導体
本発明の顔料分散液は、上述した顔料、水不溶性ポリマーとともに、湿潤剤の一つとしてイミダゾール誘導体を含むことが好ましい。このイミダゾール誘導体はイミダゾール環に水酸基やカルボキシル基やアルキル基等が結合した水溶性化合物であり、これは顔料と水不溶性ポリマー双方への親和性に優れるため、顔料と水不溶性ポリマーとを強固に吸着させる作用効果が高い。さらに、後述する加熱処理によって、より強固に顔料と水不溶性ポリマーとを吸着させ、分散安定性を向上させることができる。また、これを用いた水性インク組成物をインクジェット記録方法に適用した場合、吐出安定性に優れるため好ましい。
このようなイミダゾール誘導体として具体的には、イミダゾール、Ｎ−メチルイミダゾール、２−メチルイミダゾール、２−ヒドロキシイミダゾール、４−ヒドロキシイミダゾール、５−ヒドロキシイミダゾール、ピリミダゾール、２−エチルイミダゾール、２−エチル−４−メチルイミダゾール、ヒスタミン、ヒスチジン、イミダゾール酢酸、４−メチルイミダゾール、４−イミダゾールアクリル酸、４，５−イミダゾールジカルボン酸、ピロカルピン等が挙げられる。この中でも、イミダゾール、Ｎ−メチルイミダゾール、２−メチルイミダゾール、２−ヒドロキシイミダゾール、４−ヒドロキシイミダゾール、２−エチルイミダゾール、ヒスタミン、イミダゾール酢酸、４−メチルイミダゾールがより好ましい。
これらイミダゾール誘導体の顔料分散液中への添加量は、後述する加熱処理に供する際の分散液全量に対して０．１質量％〜１０質量％の範囲であることが好ましく、０．２質量％〜５質量％の範囲であることがより好ましい。上記の範囲で含ませることにより、後述する加熱処理によって、この顔料分散液を用いたインク組成物の吐出安定性向上効果が得られる。逆に含ませない場合、加熱処理を行なってもその効果が認められない。また１０質量％より多く添加した場合、水不溶性ポリマーと顔料との相互作用を壊して分散性を阻害してしまい分散安定性が得られない。
【００６０】
（Ｊ）アジン化合物
本発明の顔料分散液は、上述した顔料、水不溶性ポリマーとともに、湿潤剤の一つとしてアジン化合物を含むことが好ましい。このアジン化合物は窒素原子、酸素原子、硫黄原子のいずれかを二つ以上含みかつそのうちの一つ以上は窒素原子である六員環を有する化合物の総称であり、これは顔料と水不溶性ポリマー双方への親和性に優れるため、顔料と水不溶性ポリマーとを強固に吸着させる作用効果が高い。さらに、後述する加熱処理によって、より強固に顔料と水不溶性ポリマーとを吸着させ、分散安定性を向上させることができる。また、これを用いた水性インク組成物をインクジェット記録方法に適用した場合、吐出安定性に優れるため好ましい。
このようなアジン化合物として具体的には、ピラジン、ピラジンアミド、ヘキサヒドロピラジン、３−エチル−２，６−ジメチルピラジン、ピラジン−２，３−ジカルボン酸、ピラジンカルボニトリル、２，３−ピラジンジカルボニトリル、２，３−ピラジンカルボキシアミド、２，３−ピラジン無水二カルボン酸、ピラジンエタンチオール、トリアジン、シアヌル酸、シアヌル酸メチル、メラミン、トリチオシアヌル酸、ピリダジン、４−ピリダジンカルボン酸、シトシン、シトシン−５−カルボン酸等が挙げられる。この中でも、ピラジン、ヘキサヒドロピラジン、ピラジン−２，３−ジカルボン酸、ピリダジン、４−ピリダジンカルボン酸、シトシン、シトシン−５−カルボン酸、トリアジン、シアヌル酸がより好ましい。
これらアジン化合物の顔料分散液中への添加量は、後述する加熱処理に供する際の分散液全量に対して０．１質量％〜１０質量％の範囲であることが好ましく、０．２質量％〜５質量％の範囲であることがより好ましい。上記の範囲で含ませることにより、後述の加熱処理によって、この顔料分散液を用いたインク組成物の吐出安定性向上効果が得られる。逆に含ませない場合、加熱処理を行なってもその効果が認められない。また１０質量％より多く添加した場合、水不溶性ポリマーと顔料との相互作用を壊して分散性を阻害してしまい分散安定性が得られない。
【００６１】
（Ｋ）アゾール化合物
本発明の顔料分散液は、上述した顔料、水不溶性ポリマーとともに、湿潤剤の一つとしてアゾール化合物を含むことが好ましい。このアゾール化合物は窒素原子、酸素原子、硫黄原子のいずれかを二つ以上含みかつそのうちの一つ以上は窒素原子である複素五員環を有する化合物の総称であり、これは顔料と水不溶性ポリマー双方への親和性に優れるため、顔料と水不溶性ポリマーとを強固に吸着させる作用効果が高い。さらに、後述する加熱処理によって、より強固に顔料と水不溶性ポリマーとを吸着させ、分散安定性を向上させることができる。また、これを用いた水性インク組成物をインクジェット記録方法に適用した場合、吐出安定性に優れるため好ましい。
このようなアゾール化合物として具体的には、１，２，３−トリアゾール、１，２，４−トリアゾール、１，２，３−トリアゾール−４，５−ジカルボン酸、１Ｈ−１，２，４−トリアゾール−３−チオール、ベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール−５−カルボン酸、１Ｈ−ベンゾトリアゾール−１−メタノール、ピラゾール、テトラゾール、オキサゾール、Ｎ１−（４，５−ジメチル−２−オキサゾリル）スルファニルアミド、チアゾール、２−アミノチアゾール、２−チアゾールカルボキシアルデヒド、５−チアゾールメタノール、１，２，３−チアジアゾール、ベンゾイミダゾール、ベンゾイミダゾール−２−カルバミン酸、（２−ベンゾイミダゾリル）アセトニトリル、５−ベンゾイミダゾールカルボン酸、２−ベンゾイミダゾールエタノール、２−ベンゾイミダゾールプロピオン酸、２−メルカプトベンゾイミダゾール等が挙げられる。この中でも、１，２，３−トリアゾール、１，２，４−トリアゾール、１Ｈ−ベンゾトリアゾール−１−メタノール、ピラゾール、テトラゾール、チアゾール、１，２，３−チアジアゾール、オキサゾール、２−アミノチアゾールがより好ましい。
これらアゾール化合物の顔料分散液中への添加量は、後述する加熱処理に供する際の分散液全量に対して０．１質量％〜１０質量％の範囲であることが好ましく、０．２質量％〜５質量％の範囲であることがより好ましい。上記の範囲で含ませることにより、後述する加熱処理によって、この顔料分散液を用いたインク組成物の吐出安定性向上効果が得られる。逆に含ませない場合、加熱処理を行なってもその効果が認められない。また１０質量％より多く添加した場合、水不溶性ポリマーと顔料との相互作用を壊して分散性を阻害してしまい分散安定性が得られない。
【００６２】
（Ｌ）アミジン誘導体
本発明の顔料分散液は、上述した顔料、水不溶性ポリマーとともに、湿潤剤の一つとしてアミジン誘導体を含むことが好ましい。このアミジン誘導体はカルボン酸のカルボニル基の＝Ｏの部分が＝ＮＨで、−ＯＨの部分が−ＮＨ２でそれぞれ置換された構造を持つ化合物の総称であり、これは顔料と水不溶性ポリマー双方への親和性に優れるため、顔料と水不溶性ポリマーとを強固に吸着させる作用効果が高い。さらに、後述する加熱処理によって、より強固に顔料と水不溶性ポリマーとを吸着させ、分散安定性を向上させることができる。また、これを用いた水性インク組成物をインクジェット記録方法に適用した場合、吐出安定性に優れるため好ましい。
このようなアミジン誘導体として具体的には、グアニジン、１−メチル−３−ニトロ−１−ニトロソグアニジン、１−アミル−３−ニトロ−１−ニトロソグアニジン、ニトログアニジン、スルファグアニジン、グアニジノ酢酸、グアニチジン、アミノグアニジン、カナバニン、アルギニノコハク酸、アルギニン、ビグアニド等が挙げられる。この中でも、グアニジン、１−メチル−３−ニトロ−１−ニトロソグアニジン、１−アミル−３−ニトロ−１−ニトロソグアニジン、ニトログアニジン、スルファグアニジン、グアニジノ酢酸、アミノグアニジン、カナバニン、アルギニンがより好ましい。
これらアミジン誘導体の顔料分散液中への添加量は、後述する加熱処理に供する際の分散液全量に対して０．１質量％〜１０質量％の範囲であることが好ましく、０．２質量％〜５質量％の範囲であることがより好ましい。上記の範囲で含ませることにより、後述する加熱処理によって、この顔料分散液を用いたインク組成物の吐出安定性向上効果が得られる。逆に含ませない場合、加熱処理を行なってもその効果が認められない。また１０質量％より多く添加した場合、水不溶性ポリマーと顔料との相互作用を壊して分散性を阻害してしまい分散安定性が得られない。
【００６３】
（Ｍ）ヒドロキシピリジン誘導体
本発明の顔料分散液は、上述した顔料、水不溶性ポリマーとともに、湿潤剤の一つとしてヒドロキシピリジン誘導体を含むことが好ましい。このヒドロキシピリジン誘導体は、ピリジン環に水酸基が直接あるいはメチレン鎖を介して結合した水溶性化合物であり、これは顔料と水不溶性ポリマー双方への親和性に優れるため、顔料と水不溶性ポリマーとを強固に吸着させる作用効果が高い。さらに、後述する加熱処理によって、より強固に顔料と水不溶性ポリマーとを吸着させ、分散安定性を向上させることができる。また、これを用いた水性インク組成物をインクジェット記録方法に適用した場合、吐出安定性に優れるため好ましい。
このようなヒドロキシピリジン誘導体として具体的には、２−ピリジノール、３−ピリジノール、４−ピリジノール、３−メチル−２−ピリジノール、４−メチル−２−ピリジノール、６−メチル−２−ピリジノール、２−ピリジンメタノール、３−ピリジンメタノール、４−ピリジンメタノール、２−ピリジンエタノール、３−ピリジンエタノール、４−ピリジンエタノール、２−ピリジンプロパノール、３−ピリジンプロパノール、４−ピリジンプロパノール、α−メチル−２−ピリジンメタノール、２，３−ピリジンジオール等が挙げられる。この中でも、２−ピリジノール、３−メチル−２−ピリジノール、６−メチル−２−ピリジノール、２−ピリジンメタノール、２−ピリジンエタノール、４−ピリジンエタノール、３−ピリジンプロパノール、α−メチル−２−ピリジンメタノール、２，３−ピリジンジオールがより好ましい。
これらヒドロキシピリジン誘導体の顔料分散液中への添加量は、後述する加熱処理に供する際の分散液全量に対して０．１質量％〜１０質量％の範囲であることが好ましく、０．２質量％〜５質量％の範囲であることがより好ましい。上記の範囲で含ませることにより、後述する加熱処理によって、この顔料分散液を用いたインク組成物の吐出安定性向上効果が得られる。逆に含ませない場合、加熱処理を行なってもその効果が認められない。また１０質量％より多く添加した場合、水不溶性ポリマーと顔料との相互作用を壊して分散性を阻害してしまい分散安定性が得られない。
【００６４】
（Ｎ）プリン誘導体
本発明の顔料分散液は、上述した顔料、水不溶性ポリマーとともに、湿潤剤の一つとしてプリン誘導体を含むことが好ましい。このプリン誘導体は、ピリミジン環とイミダゾール環が縮合した二環性複素環を骨格に持つ化合物の総称であり、これは顔料と水不溶性ポリマー双方への親和性に優れるため、顔料と水不溶性ポリマーとを強固に吸着させる作用効果が高い。さらに、後述する加熱処理によって、より強固に顔料と水不溶性ポリマーとを吸着させ、分散安定性を向上させることができる。また、これを用いた水性インク組成物をインクジェット記録方法に適用した場合、吐出安定性に優れるため好ましい。
このようなプリン誘導体として具体的には、プリン、プリンリボシド、２−アミノ−６−メルカプトプリン、６−（メチルチオ）プリンリボシド、６−ベンジルアミノプリン、キサントシン、グアニン、２’−デオキシグアノシン、グアノシン、Ｏ−メチルグアニン、メチルグアニン、カフェイン、キサンチン、テオフィリン、テオブロミン、アデニン、アデノシン、２’−デオキシアデノシン、Ｎ−ベンジル−９−（２−テトラヒドロピラニル）アデニン、アデノシン三リン酸等が挙げられる。この中でも、プリン、２−アミノ−６−メルカプトプリン、グアニン、２’−デオキシグアノシン、メチルグアニン、キサンチン、テオフィリン、テオブロミン、アデノシンがより好ましい。
これらプリン誘導体の顔料分散液中への添加量は、後述する加熱処理に供する際の分散液全量に対して０．１質量％〜１０質量％の範囲であることが好ましく、０．２質量％〜５質量％の範囲であることがより好ましい。上記の範囲で含ませることにより、後述する加熱処理によって、この顔料分散液を用いたインク組成物の吐出安定性向上効果が得られる。逆に含ませない場合、加熱処理を行なってもその効果が認められない。また１０質量％より多く添加した場合、水不溶性ポリマーと顔料との相互作用を壊して分散性を阻害してしまい分散安定性が得られない。
【００６５】
（Ｏ）ヒドロキシ環状アミン化合物
本発明の顔料分散液は、上述した顔料、水不溶性ポリマーとともに、湿潤剤の一つとしてヒドロキシ環状アミン化合物を含むことが好ましい。このヒドロキシ環状アミン化合物は、環状アミンに水酸基が直接、あるいはメチレン鎖を介して結合した水溶性化合物であり、これは顔料と水不溶性ポリマー双方への親和性に優れるため、顔料と水不溶性ポリマーとを強固に吸着させる作用効果が高い。さらに、後述する加熱処理によって、より強固に顔料と水不溶性ポリマーとを吸着させ、分散安定性を向上させることができる。また、これを用いた水性インク組成物をインクジェット記録方法に適用した場合、吐出安定性に優れるため好ましい。
このようなヒドロキシ環状アミン化合物として具体的には、４−ヒドロキシピペリジン、３−ヒドロキシピペリジン、２−ヒドロキシピペリジン、Ｎ−メチル−３−ヒドロキシピペリジン、Ｎ−エチル−３−ヒドロキシピペリジン、Ｎ−メチル−３−ヒドロキシメチルピペリジン、Ｎ−メチル−２−ヒドロキシメチルピペリジン、Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）ピペリジン、２−（２−ヒドロキシエチル）ピペリジン、４−（２−ヒドロキシエチル）ピペリジン、Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）ピペラジン、Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）モルホリン、Ｎ−（２−ヒドロキプロピル）モルホリン、Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）ピロール、ピロリノール、Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）ピロリジン、Ｎ−メチル−２−（２−ヒドロキシエチル）ピロリジン、Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）エチレンイミン、３−オキシピラゾール、５−オキシピラゾール等が好ましく、これらを単独、あるいは複数混合して用いることができる。この中でも、４−ヒドロキシピペリジン、Ｎ−メチル−３−ヒドロキシピペリジン、Ｎ−メチル−３−ヒドロキシメチルピペリジン、Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）ピペラジン、Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）モルホリン、Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）ピロール、ピロリノール、Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）エチレンイミン、３−オキシピラゾールがより好ましい。
これらヒドロキシ環状アミン化合物の顔料分散液中への添加量は、後述する加熱処理に供する際の分散液全量に対して０．１質量％〜１０質量％の範囲であることが好ましく、０．２質量％〜５質量％の範囲であることがより好ましい。上記の範囲で含ませることにより、後述する加熱処理によって、この顔料分散液を用いたインク組成物の吐出安定性向上効果が得られる。逆に含ませない場合、加熱処理を行なってもその効果が認められない。また１０質量％より多く添加した場合、水不溶性ポリマーと顔料との相互作用を壊して分散性を阻害してしまい分散安定性が得られない。
【００６６】
（水）
水は、本発明の顔料分散液及びこれを用いた水性インク組成物の中心となる媒体であり、好ましい水は、イオン性の不純物を極力低減することを目的として、イオン交換水、限外濾過水、逆浸透水、蒸留水等の純水、又は超純水を用いることができる。また、紫外線照射、又は過酸化水素添加等により滅菌した水を用いると、顔料分散液及びこれを用いた水性インク組成物を長期保存する場合にカビやバクテリアの発生を防止することができるので好適である。
【００６７】
（分散液の加熱処理）
以上述べた顔料、水不溶性ポリマー、湿潤剤、水を用いて、最終的に本発明による顔料分散液とするには、加熱処理が必要となる。この加熱処理を行なうことにより、これを用いた水性インク組成物の吐出安定性が格段に向上する。さらに、顔料分散液の分散安定性・保存安定性が向上し、かつこれを用いた水性インク組成物の分散安定性・保存安定性も同様に向上するという効果もある。
【００６８】
この加熱処理は、前述した顔料とこれを水不溶性ポリマーで被覆した分散体を含む分散液を予め調製し、前述の湿潤剤を所定量添加した後に行なってもよいし、または顔料を水不溶性ポリマーで被覆する工程中に前述の湿潤剤を所定量添加した後に組み入れてもよいが、用いる機材や方法、取り扱いの簡便さから、顔料分散体と水からなる分散液原液を予め調製しここへ前述の湿潤剤を所定量添加してから行なうことが好ましい。
【００６９】
本発明の加熱処理における加熱温度は、好ましくは６５℃〜１００℃の範囲で、より好ましくは７０℃〜９０℃の範囲である。また加熱処理時間は、好ましくは３０分〜１００時間の範囲で、より好ましくは１時間〜５０時間の範囲である。加熱温度及び加熱処理時間が上記の範囲であることにより、分散液全体が効率的・有効的に加熱処理される。加熱温度が６５℃より低い場合、及び加熱処理時間が３０分より短い場合、加熱処理が有効的に行なわれない場合がある。逆に加熱温度が１００℃より高い場合、または加熱処理時間が１００時間より長い場合、分散液中の顔料と水不溶性ポリマーとの相互作用を壊して被覆が阻害され、反対に分散不安定化させてしまう場合がある。
【００７０】
本発明の加熱処理における形態としては、湿潤剤を含む分散液を容器等に密封して容器ごと加熱する形態、撹拌機・還流冷却装置を備えた容器等に湿潤剤を含む分散液を入れ撹拌しながら加熱する形態、ガラス・金属等の中空細管中に湿潤剤を含む分散液を流動させその細管を加熱することで行なう形態等、種々の形態で行なうことができる。
【００７１】
本発明の顔料分散液は、以上述べた材料及び方法により調製することができ、これで得られる顔料分散液を用いた水性インク組成物は吐出安定性に優れる。その理由については未だ明確になっていないが、以下のように推定される。
インクジェット記録方法では、微小なノズル孔からインクを加圧あるいは加熱による発泡圧力で押し出すこと等により小滴を形成させて、インクを飛翔（吐出）させる。このインク小滴を吐出させる際には、インク小滴がヘッドノズル面及びインク母体からきれいに液滴状態になって離れることが必要となる。特に高速印刷する場合には、この押し出し−小滴形成−飛翔の繰り返し周期がより速く（つまり駆動周波数がより高くなる）なるため、この特性（吐出安定性）を向上させることがより重要となっている。この吐出安定性に大きく影響するものとしては、顔料インクの分散安定性・保存安定性、表面張力・界面張力（特には顔料インクとヘッドノズル面との界面張力）等の特性が挙げられ、これら特性が適正な範囲に入ることが重要である。上述したように、顔料インクでは、水に不溶あるいは難溶である顔料とこれを水中に分散させる分散剤を用いることが一般的である。もともと水に馴染みにくい顔料を水中に安定して分散させるためには、分散剤がその顔料粒子表面に強固に吸着して容易に離れないようにすること、分散体同士が相互作用して凝集等が生じないことが必要である。その方法の一つとして加熱処理が有効である旨が、従来技術の特開２０００−３４５０９３号公報に示唆されている。しかし、本発明者がこの従来技術に記載されている材料・方法で検討したところ、分散安定性・保存安定性については若干の効果は認められたものの、吐出安定性においては不充分な場合があること、その理由としては使用している分散剤（アルカリ可溶型樹脂分散剤）を用いて顔料分散液を調製する方法が起因していることを発見した。特開２０００−３４５０９３号公報では、酸価９０以下のアルカリ可溶型樹脂分散剤と顔料とから少なくともなる顔料分散液を用いている。そして分散液の調製方法として、まず顔料を界面活性剤と共に水中で微粒子化して、そこへ中和剤（アルカリ剤）で完全中和して水溶化させた樹脂分散剤の水溶液を加えて撹拌混合した後に加熱処理を行なう旨が記載されている。この調製方法では、顔料粒子に吸着せずに分散液中に溶解している樹脂分散剤が少なからず存在していることを、本発明者がこの調製方法を詳細に検討して見出した。この場合、これを用いたインク組成物の中にも溶解している樹脂分散剤が存在する。その結果、インク中に溶解している樹脂分散剤がプリンタ内部のインク流路中の部材、特にヘッドノズル面に吸着してインク−ヘッドノズル面間の界面張力を下げてしまい、インク小滴がきれいに離れない場合が発生することを、本発明者は見出した。そこで、そのようにならない顔料分散液を鋭意検討した結果、本発明のように、顔料の分散剤として水不溶性ポリマーを用いればよいこと、さらにこれと上述した特定量の湿潤剤とを共存させた上で加熱処理することにより吐出安定性効果が格段に向上することを見出し、本発明を完成するに至った。
【００７２】
本発明における、顔料と顔料を被覆して水に分散可能とする水不溶性ポリマーと湿潤剤からなる分散液を加熱処理することで、これを用いた水性インク組成物の吐出安定性が格段に向上する理由は未だ明らかではないが、推定するに本発明に好適な湿潤剤は、その分子構造として疎水性部分と親水性部分とがバランスよく配置されており、顔料表面及び水不溶性ポリマーの双方に親和性が高いため、加熱処理することにより顔料と水不溶性ポリマーとの隙間に入り込んで相互の仲立ちをして、水不溶性ポリマーの顔料表面への吸着性を向上させて分散安定性を向上させ、ひいてはそれが吐出安定性向上に寄与していることが考えられる。また本発明に好適な湿潤剤は、インクジェット記録方法に用いるインク組成物の表面張力・界面張力を適正な範囲にする特性に優れており、また分散体表面（水不溶性ポリマー表面）にも吸着しやすい。この作用が加熱処理することで格段に向上して、より分散体同士の相互作用が少なくなって凝集しにくくなることが考えられる。その結果インク組成物としての流動性が向上して、吐出安定性が向上するのではないかと推定している。
【００７３】
（その他の添加剤等）
本発明の顔料分散液の構成材料において、上述した顔料、水不溶性ポリマー、湿潤剤、水の他に、水溶性有機溶剤を含むことが好ましい。水溶性有機溶剤は、顔料分散液の表面張力・界面張力、粘度等を適正な範囲に調整できるものから選ばれる。この水溶性有機溶剤は加熱処理における分散液中に湿潤剤とともに含まれてもよく、あるいは加熱処理後に添加してもよいが、加熱処理における分散液中に湿潤剤とともに含まれていることが好ましい。その好ましい形態の場合には、当該水溶性有機溶剤に求められる特性として、上述した特性に加えて、加熱処理における顔料と水不溶性ポリマーとの相互作用を促進して、水不溶性ポリマーが顔料粒子表面により強固に吸着・被覆化する作用を持つものから選ばれることが好ましい。
そのような作用を持つ水溶性有機溶剤としては、一価アルコール類、多価アルコール類、糖類、グリコールエーテル類、１，２−アルキルジオール類が挙げられ、これらからなる群から一種類以上選択されていることがより好ましい。
【００７４】
一価アルコール類の例としては、メタノール、エタノール、ｎ−プロピルアルコール、ｉｓｏ−プロピルアルコール、２，２−ジメチル−１−プロパノール、ｎ−ブタノール、２−ブタノール、ｔｅｒｔ−ブタノール、ｉｓｏ−ブタノール、２−メチル−１−ブタノール、３−メチル−１−ブタノール、３−メチル−２−ブタノール、ｎ−ペンタノール、２−ペンタノール、３−ペンタノール、ｔｅｒｔ−ペンタノール等の水可溶性のものが挙げられる。これら一価アルコール類の添加量は顔料分散液全量に対して１０質量％以下の範囲が好ましい。
【００７５】
多価アルコール類の例としては、グリセリン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、２，３−ブタンジオール、２−メチル−２，４−ペンタンジオール、２−エチル−１，３−ヘキサンジオール、１，２，６−ヘキサントリオール、ペンタエリスリトール、１，６−ヘキサンジオール、１，８−オクタンジオール、２，２−ジメチル−１，３−プロパンジオール、２，２−ジエチル−１，３−プロパンジオール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン等が挙げられる。これら多価アルコール類の添加量は顔料分散液全量に対して２０質量％以下の範囲が好ましい。
【００７６】
糖類の例としては、グルコース、マンノース、フルクトース、リボース、キシロース、アラビノース、ガラクトース、アルドン酸、グルシトール（ソルビット）、マルトース、セロビオース、ラクトース、スクロース、トレハロース、マルトトリオース等の単糖類、二糖類、オリゴ糖類及び多糖類及びこれらの糖類の誘導体としては、前記した糖類の還元糖、酸化糖、アミノ酸、チオ糖等が挙げられる。特に糖アルコールが好ましく、具体例としてはマルチトール、ソルビット等が挙げられる。これら糖類の添加量は顔料分散液全量に対して２０質量％以下の範囲が好ましい。
【００７７】
グリコールエーテル類の例としては、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノ−ｎ−プロピルエーテル、エチレングリコールモノ−ｉｓｏ−プロピルエーテル、ジエチレングリコールモノ−ｉｓｏ−プロピルエーテル、エチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル、エチレングリコールモノ−ｔ−ブチルエーテル、ジエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル、トリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル、ジエチレングリコールモノ−ｔ−ブチルエーテル、１−メチル−１−メトキシブタノール、プロピレングリコールモノ−ｔ−ブチルエーテル、プロピレングリコールモノ−ｎ−プロピルエーテル、プロピレングリコールモノ−ｉｓｏ−プロピルエーテル、プロピレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノ−ｎ−プロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノ−ｉｓｏ−プロピルエーテル等が挙げられる。これらグリコールエーテル類の添加量は、顔料分散液に対して１５質量％以下の範囲で添加することが好ましい。
【００７８】
１，２−アルキルジオール類の例としては、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、ヘプタンジオール、オクタンジオール等の炭素数が４〜８の１，２−アルキルジオールが好ましい。この中で、炭素数６〜８の１，２−ヘキサンジオール、１，２−ヘプタンジオール、１，２−オクタンジオールはより好ましい。これら１，２−アルキルジオールの添加量は、顔料分散液全量に対して５質量％以下の範囲が好ましい。
【００７９】
上記の水溶性有機溶剤の他に、必要に応じて加える添加物としては、酸化防止剤・紫外線吸収剤、防腐剤・防かび剤、防錆剤、キレート化剤等が挙げられる。酸化防止剤・紫外線吸収剤としては、アロハネート、メチルアロハネート等のアロハネート類、ビウレット、ジメチルビウレット、テトラメチルビウレット等のビウレット類等、Ｌ−アスコルビン酸及びその塩等、チバガイギー社製のＴｉｎｕｖｉｎ３２８、９００、１１３０、３８４、２９２、１２３、１４４、６２２、７７０、２９２、Ｉｒｇａｃｏｒ２５２、１５３、Ｉｒｇａｎｏｘ１０１０、１０７６、１０３５、ＭＤ１０２４等、あるいはランタニドの酸化物等が用いられる。防腐剤・防かび剤としては、例えば安息香酸ナトリウム、ペンタクロロフェノールナトリウム、２−ピリジンチオール−１−オキサイドナトリウム、ソルビン酸ナトリウム、デヒドロ酢酸ナトリウム、１，２−ジベンジソチアゾリン−３−オン等の中から選ぶことができ、また市販品としてプロキセルＸＬ２、プロキセルＧＸＬ（以上商品名、アビシア社製）や、デニサイドＣＳＡ、ＮＳ−５００Ｗ（以上商品名、ナガセケムテックス株式会社製）等を用いることもできる。これら酸化防止剤・紫外線吸収剤、防腐剤・防かび剤、防錆剤、キレート化剤等は、顔料分散液全量に対して１質量％以下の範囲が好ましい。この酸化防止剤・紫外線吸収剤、防腐剤・防かび剤、防錆剤、キレート化剤等は加熱処理における分散液中に湿潤剤とともに含まれてもよく、あるいは加熱処理後に添加してもよい。
【００８０】
〔水性インク組成物〕
本発明の水性インク組成物は、上述した材料・方法にて調製された顔料分散液を含んでなる。このことにより、高駆動周波数において連続的に吐出させてもその飛翔安定性、すなわち吐出安定性に優れ、高精細・高速なインクジェット記録方法に好適なインクとなるが、さらにその特性を向上すること、インク組成物の乾燥性を向上すること、ヘッドノズルの目詰まりを防止すること等の目的で、種々の添加剤をさらに含むことが好ましい。
【００８１】
（浸透剤）
本発明による水性インク組成物は、浸透剤をさらに含んでなることが好ましい。浸透剤は、記録媒体へのインク浸透性を速めるための添加剤であり、所望のインク乾燥時間により適宜選択される。
浸透剤の一例としては、水性インク組成物の表面張力を適正な範囲にする作用を持つものとして、本発明の顔料分散液に用いることのできる水溶性有機溶剤として上述したグリコールエーテル類、１，２−アルキルジオール類、一価アルコール類から選択することが好ましい。これら浸透剤は、水性インク組成物全量に対して１５質量％以下の範囲となるように添加されることが好ましい。
【００８２】
（保湿剤）
本発明による水性インク組成物は、さらに保湿剤を含んでなることが好ましい。保湿剤は水性インク組成物の乾燥を抑制するために添加するものであり、プリンタヘッドノズル先端の乾燥による水分蒸発を抑制して、水性インク組成物の凝集・固化を防止する作用を持つものである。
保湿剤は、水溶性で吸湿性の高い材料から選ばれるが、好ましくは本発明の顔料分散液に用いることのできる水溶性有機溶剤として上述した多価アルコール類、糖類が挙げられる。またその他に、２−ピロリドン等のラクタム類、１，３−ジメチルイミダゾリジノン類等の尿素類等を用いることができる。さらに、上述の材料の能力を補助する目的で、水溶性の固体保湿剤を併用、添加することも可能である。詳しくは、尿素、チオ尿素、エチレン尿素等の尿素誘導体等が挙げられる。これら保湿剤の添加量は、単独あるいは複数混合して、水性インク組成物全量に対して４０質量％以下となるように添加されることが好ましい。これらの保湿剤は、他のインク添加剤と合わせてインク粘度が２５℃で２５ｃＰｓ以下になる添加量で加えることができる。
【００８３】
（ポリマーエマルジョン）
本発明によるインク組成物は、更にポリマーエマルジョンを含んでもよい。ポリマーエマルジョンは、定着性向上、分散安定性向上あるいは光沢性付与のために添加される。本発明におけるポリマーエマルジョンとしては特に限定されることはないが、上述の水不溶性ポリマーあるいは構成成分が類似構造である水不溶性のポリマーを分散体とする水分散液であることが好ましい。このようなポリマーエマルジョンをさらに含むことにより、記録画像の光沢性向上効果やブロンズ改善効果がより顕著となる。
水不溶性ポリマーが顔料分散液中に多量に含有されるほど記録画像の光沢性向上効果やブロンズ改良効果を得ることができるが、水不溶性ポリマーを顔料の被覆材料のみで導入しようとすると、顔料と顔料を被覆する水不溶性ポリマーの比率が質量比で顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２〜１０：１０の範囲を超えた場合には、分散安定性が低下する傾向にある。従って、上記のように水不溶性ポリマーをポリマーエマルジョンとして顔料を被覆する水不溶性ポリマーとは別に添加することで、顔料分散液中の水不溶性ポリマーの含有量を増加させることができ、分散安定性を保持しながら、記録画像の光沢性向上効果やブロンズ改善効果が顕著に得られる。
かかるポリマーエマルジョンを調製する方法としては、水不溶性ポリマーを有機溶剤に溶解して溶液とし、ここへ中和剤及び水を添加して分散処理を行なって水中油滴型の分散体を作成し、得られた分散体分散液から有機溶剤を除去することによって、得ることができる。ここで用いる中和剤は、エチルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリブチルアミン、ジメチルエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、モルホリンのような揮発性アミン化合物、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、トリプロパノールアミン等の揮発しにくい高沸点のアミン等の有機アミン類、水酸化リチウム、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等のアルカリ金属水酸化物、アンモニア等が好ましく、得られるポリマーエマルジョンの２５℃におけるｐＨが６〜１０の範囲であることが好ましい。また、このポリマーエマルジョンにおける水不溶性ポリマーの分散体の平均粒子径は、体積平均粒子径として２０ｎｍ〜２００ｎｍの範囲にあることが、分散安定性や記録画像の光沢性向上・ブロンズ改善向上の観点から好ましい。
【００８４】
（その他添加剤等）
上記の他に、必要に応じて加える添加物としては、本発明の顔料分散液に用いることのできる添加剤として上述した酸化防止剤・紫外線吸収剤、防腐剤・防かび剤、防錆剤、キレート化剤等を用いることができる。また、さらに界面活性剤等を添加することもできる。界面活性剤は、記録媒体へのインク浸透性をさらに速めるための添加剤であり、本発明の顔料分散液に用いる上述の湿潤剤として挙げたうちの界面活性剤類が好適に用いられる。
【００８５】
（水性インク組成物の物性値等）
本発明の水性インク組成物は、保存安定性（粒径変化、粘度変化等）・分散安定性を確保する観点、及びインクジェット記録装置において水性インク組成物の流路に用いられている場合のある金属部品の腐食防止の観点から、ｐＨは中性又はアルカリ性に調整されていることが望ましい。より望ましくは、２５℃における水性インク組成物のｐＨが７．０〜１０．０の範囲である。この範囲を逸脱すると、保存安定性・分散安定性及び腐食の点で不具合が発生しやすい。
また、本発明の水性インク組成物は、インクジェット記録装置において吐出安定性を確保する観点から、粘度は２５℃において２５ｃＰｓ以下が好ましい。より好ましくは１５ｃＰｓ以下である。
【００８６】
〔インクジェット記録方法〕
本発明のインクジェット記録方法は、上述の水性インク組成物を微細なノズルより液滴として吐出して、その液滴を記録媒体に付着させる方式であればいかなる方法も使用することができる。その幾つかを説明すると、第一に静電吸引方式があり、この方式はノズルとノズルの前方に置いた加速電極の間に強電界を印可し、ノズルからインクを液滴状で連続的に噴射させ、インク滴が偏向電極間を飛翔する間に印刷情報信号を偏向電極に与えて記録する方式、あるいはインク滴を偏向することなく印刷情報信号に対応して噴射させる方式がある。
第二の方法としては、小型ポンプでインク液に圧力を加え、ノズルを水晶振動子等で機械的に振動させることにより、強制的にインク滴を噴射させる方式である。噴射したインク滴は噴射と同時に帯電させ、インク滴が偏向電極間を飛翔する間に印刷情報信号を偏向電極に与えて記録する。
第三の方法は圧電素子を用いる方式であり、インク液に圧電素子で圧力と印刷情報信号を同時に加え、インク滴を噴射・記録させる方式である。
第四の方式は熱エネルギーの作用によりインク液を急激に体積膨張させる方式であり、インク液を印刷情報信号に従って微小電極で加熱発泡させ、インク滴を噴射・記録させる方式である。
また、本発明の記録物は、上記した水性インク組成物をインクジェット記録方法にて印刷して得られる。
【実施例】
【００８７】
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明がこれら実施例により限定されるものではない。なお、以下に示す「部」は、特に断りの無い限り「質量部」を意味する。
【００８８】
〔顔料分散液の調製〕
（水不溶性ポリマーの合成）
撹拌機、還流冷却装置、窒素ガス導入管、滴下漏斗を備えた四つ口フラスコを用意し、四つ口フラスコ中に有機溶剤であるメチルエチルケトンを２０部、重合連鎖移動剤である２−メルカプトエタノールを０．０３部、下記の表１に示した各モノマーの混合物１００部を入れ、窒素ガスで置換して液温を８０℃に調整し、四つ口フラスコ中の溶液混合物を撹拌しながら、予め滴下漏斗に入れた重合開始剤である２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）０．９部をメチルエチルケトン４０部に溶解した溶液を徐々に滴下して加えた。そのまま液温を８０℃に保持しつつ、撹拌混合しながら１０時間重合させて、水不溶性ポリマー１〜水不溶性ポリマー４の溶液を得た。得られた水不溶性ポリマー溶液を減圧乾燥して、本実施例における水不溶性ポリマー１〜水不溶性ポリマー４の乾燥固化物を得た。本実施例にて得た水不溶性ポリマー１〜水不溶性ポリマー４のモノマー構成は表１に示す通りである。なお、表中の数値は質量％を示す。
【００８９】
【表１】
2009235387.tif 000006
【００９０】
（実施例１Ａ）顔料分散液Ｋ１Ａ
水不溶性ポリマー１の乾燥固化物；１０部をメチルエチルケトン；５０部に溶かした水不溶性ポリマー１溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤としてカーボンブラックであるＭＡ１００（商品名、三菱化学株式会社製）；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９８部に、湿潤剤としてアセチレングリコール系界面活性剤であるオルフィンＥ１０１０（商品名、日信化学工業株式会社製）；２部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて５時間加熱処理した後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｋ１Ａ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．６質量％）を得た。
【００９１】
（実施例２Ａ）顔料分散液Ｙ１Ａ
水不溶性ポリマー２の乾燥固化物；６部をメチルエチルケトン；４５部に溶かした水不溶性ポリマー２溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるグリセリン；７．５部とトリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル；２部と、湿潤剤としてアセチレングリコール系界面活性剤であるサーフィノール１０４ＰＧ−５０（商品名、日信化学工業株式会社製）；０．５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま７０℃に加熱しながら５０時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｙ１Ａ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【００９２】
（実施例３Ａ）顔料分散液Ｍ１Ａ
水不溶性ポリマー３の乾燥固化物；４部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー３溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９５部に水溶性有機溶剤である１，２−ヘキサンジオール；１．９５部と、湿潤剤としてアセチレングリコール系界面活性剤であるアセチレノールＥ００（商品名、川研ファインケミカル株式会社製）；３部と、防腐剤であるプロキセルＸＬ２（商品名、アビシア社製）；０．０５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、６５℃環境下にて１００時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｍ１Ａ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【００９３】
（実施例４Ａ）顔料分散液Ｃ１Ａ
水不溶性ポリマー４の乾燥固化物；２０部をメチルエチルケトン；８０部に溶かした水不溶性ポリマー４溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：４；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるグリセリン；７部とトリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル；２部と、湿潤剤としてアセチレングリコール系界面活性剤であるサーフィノール４６５（商品名、Ａｉｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  ａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ．  Ｉｎｃ．社製）；１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま９５℃に加熱しながら２時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｃ１Ａ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【００９４】
（実施例５Ａ）顔料分散液Ｋ２Ａ
水不溶性ポリマー２の乾燥固化物；１０部をメチルエチルケトン；５０部に溶かした水不溶性ポリマー２溶液に水酸化カリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤としてカーボンブラックであるＭＡ７（商品名、三菱化学株式会社製）；１５部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１５０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：６．７（質量比））。
上記材料・方法で得られた顔料分散液；９５部に、湿潤剤としてアセチレンアルコール系界面活性剤であるサーフィノール６１（商品名、日信化学工業株式会社製）；５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、９０℃環境下にて２０時間加熱処理した後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｋ２Ａ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【００９５】
（実施例６Ａ）顔料分散液Ｙ２Ａ
水不溶性ポリマー３の乾燥固化物；４部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー３溶液にアンモニア水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１８０；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１５０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：４（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；８５部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるマルチトール；４．９部と、湿潤剤としてアセチレンアルコール系界面活性剤であるオルフィンＢ（商品名、日信化学工業株式会社製）；１０部と、防腐剤であるデニサイドＣＳＡ（商品名、ナガセケムテックス株式会社製）；０．１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま６５℃に加熱しながら７２時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｙ２Ａ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１７．０質量％）を得た。
【００９６】
（実施例７Ａ）顔料分散液Ｍ２Ａ
水不溶性ポリマー４の乾燥固化物；５部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー４溶液にトリエタノールアミン水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントレッド１２２；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９５部に水溶性有機溶剤であるトリエチレングリコール；４．９部と、湿潤剤としてアセチレングリコール系界面活性剤であるサーフィノール４２０（商品名、Ａｉｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  ａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ．  Ｉｎｃ．社製）；０．１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて１００時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｍ２Ａ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【００９７】
（実施例８Ａ）顔料分散液Ｃ２Ａ
水不溶性ポリマー１の乾燥固化物；８部をメチルエチルケトン；３０部に溶かした水不溶性ポリマー１溶液に水酸化リチウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：８（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるトリメチロールプロパン；７．６部と１，２−ヘキサンジオール；２部と、湿潤剤としてアセチレングリコール系界面活性剤であるオルフィンＥ１０１０（商品名、日信化学工業株式会社製）；０．２部とサーフィノール１０４ＰＧ−５０（商品名、Ａｉｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  ａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ．  Ｉｎｃ．社製）；０．２部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま１００℃に加熱しながら３０分撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｃ２（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【００９８】
（比較例１Ａ）顔料分散液Ｋ３Ａ
加熱処理を行なわなかった他は、前記（実施例１Ａ）顔料分散液Ｋ１Ａと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．６質量％である本比較例による顔料分散液Ｋ３Ａを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
【００９９】
（比較例２Ａ）顔料分散液Ｙ３Ａ
加熱処理において、湿潤剤としてアセチレングリコール系界面活性剤であるサーフィノール１０４ＰＧ−５０（商品名、日信化学工業株式会社製）を加えず、分散液を９２部、水溶性有機溶剤であるグリセリンを６部、トリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテルを２部とした混合物を用いた他は、前記（実施例２Ａ）顔料分散液Ｙ１Ａと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．４質量％である本比較例による顔料分散液Ｙ３Ａを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
【０１００】
（参考例３Ａ）顔料分散液Ｍ３Ａ
加熱処理において、加熱温度を１２０℃、加熱時間を３０分とした他は、前記（実施例３Ａ）顔料分散液Ｍ１Ａと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｍ３Ａを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
【０１０１】
（参考例４Ａ）顔料分散液Ｃ３Ａ
加熱処理において、加熱温度を６０℃、加熱時間を１００時間とした他は、前記（実施例４Ａ）顔料分散液Ｃ１Ａと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｃ３Ａを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
【０１０２】
（参考例５Ａ）顔料分散液Ｋ４Ａ
加熱処理において、加熱時間を２０分とした他は、前記（実施例１Ａ）顔料分散液Ｋ１Ａと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．６質量％である本参考例による顔料分散液Ｋ４Ａを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
【０１０３】
（参考例６Ａ）顔料分散液Ｙ４Ａ
加熱処理において、加熱時間を１２０時間とした他は、前記（実施例２Ａ）顔料分散液Ｙ１Ａと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｙ４Ａを得た（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
【０１０４】
（比較例７Ａ）顔料分散液Ｍ４Ａ
加熱処理において、湿潤剤としてアセチレングリコール系界面活性剤であるアセチレノールＥ００（商品名、川研ファインケミカル株式会社製）を０．０５部、水溶性有機溶剤である１，２−ヘキサンジオールを４．９部とした他は、前記（実施例３Ａ）顔料分散液Ｍ１Ａと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度が１９．４質量％である本比較例による顔料分散液Ｍ４Ａを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
【０１０５】
（比較例８Ａ）顔料分散液Ｃ４Ａ
加熱処理において、湿潤剤としてアセチレングリコール系界面活性剤であるサーフィノール４６５（商品名、Ａｉｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  ａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ．  Ｉｎｃ．社製）を１１部、分散液を８０部とした他は、前記（実施例４Ａ）顔料分散液Ｃ１Ａと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度が１６．０質量％である本比較例による顔料分散液Ｃ４Ａを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
【０１０６】
（比較例９Ａ）顔料分散液Ｋ５Ａ
顔料としてカーボンブラックであるＭＡ１００（商品名、三菱化学株式会社製）；２０部、界面活性剤としてポリオキシエチレンアセチルエーテル（日光ケミカルズ株式会社製）；５部、消泡剤としてアセチレングリコール系界面活性剤であるサーフィノール４４０（商品名、Ａｉｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  ａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ．  Ｉｎｃ．社製）の１質量％水溶液；３０部、イオン交換水；３０部を撹拌混合し、さらにナノマイザーにて分散した。そこへ分散樹脂として水可溶性ポリマーであるスチレン−アクリル酸系樹脂のジョンクリル６１１（商品名、ＢＡＳＦジャパン株式会社製、重量平均分子量８，１００、酸価５３ＫＯＨｍｇ／ｇ）のトリエタノールアミン中和物の２０質量％水溶液；１５部を加え、２５℃環境下で３０時間撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて２０時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、顔料−水可溶性ポリマー固形分が２３質量％の本比較例による顔料分散液Ｋ５Ａを作成した（顔料：水可溶性ポリマー＝１０：１．５（質量比））。
【０１０７】
〔水性インク組成物Ａの作成〕
（ポリマーエマルジョンの調製）
本発明におけるポリマーエマルジョン（以後の水性インク組成物Ｂ〜Ｏにも使用）の調製は、前記（水不溶性ポリマーの合成）にて得られる水不溶性ポリマーを用いて行なうことができる。
（１）ポリマーエマルジョン１
前記（水不溶性ポリマーの合成）に示した材料・方法にて得られた水不溶性ポリマー１の乾燥固化物；１０部をメチルエチルケトン；５０部に溶かした水不溶性ポリマー１溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％のポリマーエマルジョン１を作成した。
（２）ポリマーエマルジョン２
前記（水不溶性ポリマーの合成）に示した材料・方法にて得られた水不溶性ポリマー２の乾燥固化物を用いた他は、前記（１）ポリマーエマルジョン１に示した材料・方法と同様にして、固形分濃度が２０質量％のポリマーエマルジョン２を作成した。
（３）ポリマーエマルジョン３
前記（水不溶性ポリマーの合成）に示した材料・方法にて得られた水不溶性ポリマー３の乾燥固化物を用いた他は、前記（１）ポリマーエマルジョン１に示した材料・方法と同様にして、固形分濃度が２０質量％のポリマーエマルジョン３を作成した。
（４）ポリマーエマルジョン４
前記（水不溶性ポリマーの合成）に示した材料・方法にて得られた水不溶性ポリマー４の乾燥固化物を用いた他は、前記（１）ポリマーエマルジョン１に示した材料・方法と同様にして、固形分濃度が２０質量％のポリマーエマルジョン４を作成した。
【０１０８】
上記の材料・方法にて得た顔料分散液とポリマーエマルジョンを用い、表２Ａに示す組成にて、実施例９Ａ〜２４Ａ、比較例１０Ａ、１１Ａ、１６Ａ〜１８Ａ、及び参考例１２Ａ〜１５Ａの水性インク組成物を作成した。各水性インク組成物は、表２Ａに示す材料・分量を室温下で２時間撹拌混合した後、孔径５μｍのメンブレンフィルタにて濾過することで作成した。ここで、表２Ａ中の数値は全て質量％で示してあり、顔料分散液の（  ）内の数値は顔料固形分濃度、及びポリマーエマルジョンの（  ）内の数値はポリマー固形分濃度を示している。また、イオン交換水の「残量」とは、インク全量が１００質量％となるようにイオン交換水を加えたことを示す。
【０１０９】
【表２】
2009235387.tif 000007
【０１１０】
【表３】
2009235387.tif 000008
【０１１１】
【表４】
2009235387.tif 000009
【０１１２】
（実施例１Ｂ）顔料分散液Ｋ１Ｂ
水不溶性ポリマー１の乾燥固化物；１０部をメチルエチルケトン；５０部に溶かした水不溶性ポリマー１溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤としてカーボンブラックであるＭＡ１００（商品名、三菱化学株式会社製）；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９８部に、湿潤剤としてシロキサン系界面活性剤であるＢＹＫ−３４７（商品名、ビックケミー株式会社製）；２部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて５時間加熱処理した後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｋ１Ｂ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．６質量％）を得た。
【０１１３】
（実施例２Ｂ）顔料分散液Ｙ１Ｂ
水不溶性ポリマー２の乾燥固化物；６部をメチルエチルケトン；４５部に溶かした水不溶性ポリマー２溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるグリセリン；７．５部とトリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル；２部と、湿潤剤としてシロキサン系界面活性剤であるＫＦ−６０１５（商品名、信越化学工業株式会社製）；０．５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま７０℃に加熱しながら５０時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｙ１Ｂ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０１１４】
（実施例３Ｂ）顔料分散液Ｍ１Ｂ
水不溶性ポリマー３の乾燥固化物；４部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー３溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９５部に水溶性有機溶剤である１，２−ヘキサンジオール；１．９５部と、湿潤剤としてシロキサン系界面活性剤であるＦＺ−２１１８（商品名、東レ・ダウコーニング株式会社製）；３部と、防腐剤であるプロキセルＸＬ２（商品名、アビシア社製）；０．０５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、６５℃環境下にて１００時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｍ１Ｂ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０１１５】
（実施例４Ｂ）顔料分散液Ｃ１Ｂ
水不溶性ポリマー４の乾燥固化物；２０部をメチルエチルケトン；８０部に溶かした水不溶性ポリマー４溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：４；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるグリセリン；７部とトリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル；２部と、湿潤剤としてシロキサン系界面活性剤であるＦＺ−２１６２（商品名、東レ・ダウコーニング株式会社製）；１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま９５℃に加熱しながら２時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｃ１Ｂ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０１１６】
（実施例５Ｂ）顔料分散液Ｋ２Ｂ
水不溶性ポリマー２の乾燥固化物；１０部をメチルエチルケトン；５０部に溶かした水不溶性ポリマー２溶液に水酸化カリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤としてカーボンブラックであるＭＡ７（商品名、三菱化学株式会社製）；１５部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１５０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：６．７（質量比））。
上記材料・方法で得られた顔料分散液；９５部に、湿潤剤としてシロキサン系界面活性剤であるＫＦ−６４０（商品名、信越化学工業株式会社製）；５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、９０℃環境下にて２０時間加熱処理した後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｋ２Ｂ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０１１７】
（実施例６Ｂ）顔料分散液Ｙ２Ｂ
水不溶性ポリマー３の乾燥固化物；４部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー３溶液にアンモニア水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１８０；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１５０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：４（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；８５部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるマルチトール；４．９部と、湿潤剤としてシロキサン系界面活性剤であるＫＦ−３５４Ｌ（商品名、信越化学工業株式会社製）；１０部と、防腐剤であるデニサイドＣＳＡ（商品名、ナガセケムテックス株式会社製）；０．１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま６５℃に加熱しながら７２時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｙ２Ｂ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１７．０質量％）を得た。
【０１１８】
（実施例７Ｂ）顔料分散液Ｍ２Ｂ
水不溶性ポリマー４の乾燥固化物；５部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー４溶液にトリエタノールアミン水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントレッド１２２；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９５部に水溶性有機溶剤であるトリエチレングリコール；４．９部と、湿潤剤としてシロキサン系界面活性剤であるＦＺ−７００２（商品名、東レ・ダウコーニング株式会社製）；０．１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて１００時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｍ２Ｂ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０１１９】
（実施例８Ｂ）顔料分散液Ｃ２Ｂ
水不溶性ポリマー１の乾燥固化物；８部をメチルエチルケトン；３０部に溶かした水不溶性ポリマー１溶液に水酸化リチウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：８（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるトリメチロールプロパン；７．６部と１，２−ヘキサンジオール；２部と、湿潤剤としてシロキサン系界面活性剤であるＫＦ−６０１１（商品名、信越化学工業株式会社製）；０．２部とＫＦ−６０１５（商品名、信越化学工業株式会社製）；０．２部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま１００℃に加熱しながら３０分撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｃ２Ｂ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０１２０】
（比較例１Ｂ）顔料分散液Ｋ３Ｂ
加熱処理を行なわなかった他は、前記（実施例１Ｂ）顔料分散液Ｋ１Ｂと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．６質量％である本比較例による顔料分散液Ｋ３Ｂを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
【０１２１】
（比較例２Ｂ）顔料分散液Ｙ３Ｂ
加熱処理において、湿潤剤としてシロキサン系界面活性剤であるＫＦ−６０１５（商品名、信越化学工業株式会社製）を加えず、分散液を９２部、水溶性有機溶剤であるグリセリンを６部、トリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテルを２部とした混合物を用いた他は、前記（実施例２Ｂ）顔料分散液Ｙ１Ｂと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．４質量％である本比較例による顔料分散液Ｙ３Ｂを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
【０１２２】
（参考例３Ｂ）顔料分散液Ｍ３Ｂ
加熱処理において、加熱温度を１２０℃、加熱時間を３０分とした他は、前記（実施例３Ｂ）顔料分散液Ｍ１Ｂと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｍ３Ｂを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
【０１２３】
（参考例４Ｂ）顔料分散液Ｃ３Ｂ
加熱処理において、加熱温度を６０℃、加熱時間を１００時間とした他は、前記（実施例４Ｂ）顔料分散液Ｃ１Ｂと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｃ３Ｂを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
【０１２４】
（参考例５Ｂ）顔料分散液Ｋ４Ｂ
加熱処理において、加熱時間を２０分とした他は、前記（実施例１Ｂ）顔料分散液Ｋ１Ｂと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．６質量％である本参考例による顔料分散液Ｋ４Ｂを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
【０１２５】
（参考例６Ｂ）顔料分散液Ｙ４Ｂ
加熱処理において、加熱時間を１２０時間とした他は、前記（実施例２Ｂ）顔料分散液Ｙ１Ｂと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｙ４Ｂを得た（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
【０１２６】
（比較例７Ｂ）顔料分散液Ｍ４Ｂ
加熱処理において、湿潤剤としてシロキサン系界面活性剤であるＦＺ−２１１８（商品名、東レ・ダウコーニング株式会社製）を０．０５部、水溶性有機溶剤である１，２−ヘキサンジオールを４．９部とした他は、前記（実施例３Ｂ）顔料分散液Ｍ１Ｂと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度が１９．４質量％である本比較例による顔料分散液Ｍ４Ｂを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
【０１２７】
（比較例８Ｂ）顔料分散液Ｃ４Ｂ
加熱処理において、湿潤剤としてシロキサン系界面活性剤であるＦＺ−２１６２（商品名、東レ・ダウコーニング株式会社製）を１１部、分散液を８０部とした他は、前記（実施例４Ｂ）顔料分散液Ｃ１Ｂと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度が１６．０質量％である本比較例による顔料分散液Ｃ４Ｂを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
【０１２８】
（比較例９Ｂ）顔料分散液Ｋ５Ｂ
顔料としてカーボンブラックであるＭＡ１００（商品名、三菱化学株式会社製）；２０部、シロキサン系界面活性剤であるＫＦ−６４０（商品名、信越化学工業株式会社製）；５部、消泡剤としてアセチレングリコール系界面活性剤であるサーフィノール４４０（商品名、Ａｉｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  ａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ．  Ｉｎｃ．社製）の１質量％水溶液；３０部、イオン交換水；３０部を撹拌混合し、さらにナノマイザーにて分散した。そこへ分散樹脂として水可溶性ポリマーであるスチレン−アクリル酸系樹脂のジョンクリル６１１（商品名、ＢＡＳＦジャパン株式会社製、重量平均分子量８，１００、酸価５３ＫＯＨｍｇ／ｇ）のトリエタノールアミン中和物の２０質量％水溶液；１５部を加え、２５℃環境下で３０時間撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて２０時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、顔料−水可溶性ポリマー固形分が２３質量％の本比較例による顔料分散液Ｋ５Ｂを作成した（顔料：水可溶性ポリマー＝１０：１．５（質量比））。
【０１２９】
〔水性インク組成物Ｂの作成〕
上記の材料・方法にて得た顔料分散液とポリマーエマルジョンを用い、表２Ｂに示す組成にて、実施例９Ｂ〜２４Ｂ、比較例１０Ｂ、１１Ｂ，１６Ｂ〜１８Ｂ，及び参考例１２Ｂ〜１５Ｂの水性インク組成物を作成した。各水性インク組成物は、表２Ｂに示す材料・分量を室温下で２時間撹拌混合した後、孔径５μｍのメンブレンフィルタにて濾過することで作成した。ここで、表２Ｂ中の数値は全て質量％で示してあり、顔料分散液の（  ）内の数値は顔料固形分濃度、及びポリマーエマルジョンの（  ）内の数値はポリマー固形分濃度を示している。また、イオン交換水の「残量」とは、インク全量が１００質量％となるようにイオン交換水を加えたことを示す。
【０１３０】
【表５】
2009235387.tif 000010
【０１３１】
【表６】
2009235387.tif 000011
【０１３２】
【表７】
2009235387.tif 000012
【０１３３】
（実施例１Ｃ）顔料分散液Ｋ１Ｃ
水不溶性ポリマー１の乾燥固化物；１０部をメチルエチルケトン；５０部に溶かした水不溶性ポリマー１溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤としてカーボンブラックであるＭＡ１００（商品名、三菱化学株式会社製）；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９８部に、湿潤剤としてフッ素系界面活性剤であるエフトップＥＦ−１０５（商品名、株式会社ジェムコ製）；２部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて５時間加熱処理した後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｋ１Ｃ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．６質量％）を得た。
【０１３４】
（実施例２Ｃ）顔料分散液Ｙ１Ｃ
水不溶性ポリマー２の乾燥固化物；６部をメチルエチルケトン；４５部に溶かした水不溶性ポリマー２溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるグリセリン；７．５部とトリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル；２部と、湿潤剤としてフッ素系界面活性剤であるメガファックＦ−４７０（商品名、ＤＩＣ株式会社製）；０．５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま７０℃に加熱しながら５０時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｙ１Ｃ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０１３５】
（実施例３Ｃ）顔料分散液Ｍ１Ｃ
水不溶性ポリマー３の乾燥固化物；４部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー３溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９５部に水溶性有機溶剤である１，２−ヘキサンジオール；１．９５部と、湿潤剤としてフッ素系界面活性剤であるメガファックＦ−４７７（商品名、ＤＩＣ株式会社製）；３部と、防腐剤であるプロキセルＸＬ２（商品名、アビシア社製）；０．０５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、６５℃環境下にて１００時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｍ１Ｃ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０１３６】
（実施例４Ｃ）顔料分散液Ｃ１Ｃ
水不溶性ポリマー４の乾燥固化物；２０部をメチルエチルケトン；８０部に溶かした水不溶性ポリマー４溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：４；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるグリセリン；７部とトリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル；２部と、湿潤剤としてフッ素系界面活性剤であるフタージェント１５０ＣＨ（商品名、株式会社ネオス製）；１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま９５℃に加熱しながら２時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｃ１Ｃ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０１３７】
（実施例５Ｃ）顔料分散液Ｋ２Ｃ
水不溶性ポリマー２の乾燥固化物；１０部をメチルエチルケトン；５０部に溶かした水不溶性ポリマー２溶液に水酸化カリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤としてカーボンブラックであるＭＡ７（商品名、三菱化学株式会社製）；１５部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１５０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：６．７（質量比））。
上記材料・方法で得られた顔料分散液；９５部に、湿潤剤としてフッ素系界面活性剤であるエフトップＥＦ−１２２Ｂ（商品名、株式会社ジェムコ製）；５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、９０℃環境下にて２０時間加熱処理した後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｋ２Ｃ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０１３８】
（実施例６Ｃ）顔料分散液Ｙ２Ｃ
水不溶性ポリマー３の乾燥固化物；４部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー３溶液にアンモニア水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１８０；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１５０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：４（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；８５部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるマルチトール；４．９部と、湿潤剤としてフッ素系界面活性剤であるエフトップＥＦ−１２２Ａ（商品名、株式会社ジェムコ製）；１０部と、防腐剤であるデニサイドＣＳＡ（商品名、ナガセケムテックス株式会社製）；０．１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま６５℃に加熱しながら７２時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｙ２Ｃ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１７．０質量％）を得た。
【０１３９】
（実施例７Ｃ）顔料分散液Ｍ２Ｃ
水不溶性ポリマー４の乾燥固化物；５部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー４溶液にトリエタノールアミン水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントレッド１２２；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９５部に水溶性有機溶剤であるトリエチレングリコール；４．９部と、湿潤剤としてフッ素系界面活性剤であるメガファックＦ−４９４（商品名、ＤＩＣ株式会社製）；０．１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて１００時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｍ２Ｃ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０１４０】
（実施例８Ｃ）顔料分散液Ｃ２Ｃ
水不溶性ポリマー１の乾燥固化物；８部をメチルエチルケトン；３０部に溶かした水不溶性ポリマー１溶液に水酸化リチウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：８（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるトリメチロールプロパン；７．６部と１，２−ヘキサンジオール；２部と、湿潤剤としてフッ素系界面活性剤であるエフトップＥＦ−１０５（商品名、株式会社ジェムコ製）；０．２部とメガファックＦ−４７０（商品名、ＤＩＣ株式会社製）；０．２部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま１００℃に加熱しながら３０分撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｃ２Ｃ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０１４１】
（比較例１Ｃ）顔料分散液Ｋ３Ｃ
加熱処理を行なわなかった他は、前記（実施例１Ｃ）顔料分散液Ｋ１Ｃと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．６質量％である本比較例による顔料分散液Ｋ３Ｃを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
【０１４２】
（比較例２Ｃ）顔料分散液Ｙ３Ｃ
加熱処理において、湿潤剤としてフッ素系界面活性剤であるメガファックＦ−４７０（商品名、ＤＩＣ株式会社製）を加えず、分散液を９２部、水溶性有機溶剤であるグリセリンを６部、トリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテルを２部とした混合物を用いた他は、前記（実施例２Ｃ）顔料分散液Ｙ１Ｃと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．４質量％である本比較例による顔料分散液Ｙ３Ｃを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
【０１４３】
（参考例３Ｃ）顔料分散液Ｍ３Ｃ
加熱処理において、加熱温度を１２０℃、加熱時間を３０分とした他は、前記（実施例３Ｃ）顔料分散液Ｍ１Ｃと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｍ３Ｃを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
【０１４４】
（参考例４Ｃ）顔料分散液Ｃ３Ｃ
加熱処理において、加熱温度を６０℃、加熱時間を１００時間とした他は、前記（実施例４Ｃ）顔料分散液Ｃ１Ｃと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｃ３Ｃを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
【０１４５】
（参考例５Ｃ）顔料分散液Ｋ４Ｃ
加熱処理において、加熱時間を２０分とした他は、前記（実施例１Ｃ）顔料分散液Ｋ１Ｃと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．６質量％である本参考例による顔料分散液Ｋ４Ｃを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
【０１４６】
（参考例６Ｃ）顔料分散液Ｙ４Ｃ
加熱処理において、加熱時間を１２０時間とした他は、前記（実施例２Ｃ）顔料分散液Ｙ１Ｃと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｙ４Ｃを得た（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
【０１４７】
（比較例７Ｃ）顔料分散液Ｍ４Ｃ
加熱処理において、湿潤剤としてフッ素系界面活性剤であるメガファックＦ−４７７（商品名、ＤＩＣ株式会社製）を０．０５部、水溶性有機溶剤である１，２−ヘキサンジオールを４．９部とした他は、前記（実施例３Ｃ）顔料分散液Ｍ１Ｃと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度が１９．４質量％である本比較例による顔料分散液Ｍ４Ｃを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
【０１４８】
（比較例８Ｃ）顔料分散液Ｃ４Ｃ
加熱処理において、湿潤剤としてフッ素系界面活性剤であるフタージェント１５０ＣＨ（商品名、株式会社ネオス製）を１１部、分散液を８０部とした他は、前記（実施例４Ｃ）顔料分散液Ｃ１Ｃと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度が１６．０質量％である本比較例による顔料分散液Ｃ４Ｃを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
【０１４９】
（比較例９Ｃ）顔料分散液Ｋ５Ｃ
顔料としてカーボンブラックであるＭＡ１００（商品名、三菱化学株式会社製）；２０部、フッ素系界面活性剤であるエフトップＥＦ−１２２Ｂ（商品名、株式会社ジェムコ製）；５部、消泡剤としてアセチレングリコール系界面活性剤であるサーフィノール４４０（商品名、Ａｉｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  ａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ．  Ｉｎｃ．社製）の１質量％水溶液；３０部、イオン交換水；３０部を撹拌混合し、さらにナノマイザーにて分散した。そこへ分散樹脂として水可溶性ポリマーであるスチレン−アクリル酸系樹脂のジョンクリル６１１（商品名、ＢＡＳＦジャパン株式会社製、重量平均分子量８，１００、酸価５３ＫＯＨｍｇ／ｇ）のトリエタノールアミン中和物の２０質量％水溶液；１５部を加え、２５℃環境下で３０時間撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて２０時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、顔料−水可溶性ポリマー固形分が２３質量％の本比較例による顔料分散液Ｋ５Ｃを作成した（顔料：水可溶性ポリマー＝１０：１．５（質量比））。
【０１５０】
〔水性インク組成物Ｃの作成〕
上記の材料・方法にて得た顔料分散液とポリマーエマルジョンを用い、表２Ｃに示す組成にて、実施例９Ｃ〜２４Ｃ、比較例１０Ｃ、１１Ｃ，１６Ｃ〜１８Ｃ，及び参考例１２Ｂ〜１５Ｂの水性インク組成物を作成した。各水性インク組成物は、表２Ｃに示す材料・分量を室温下で２時間撹拌混合した後、孔径５μｍのメンブレンフィルタにて濾過することで作成した。ここで、表２Ｃ中の数値は全て質量％で示してあり、顔料分散液の（  ）内の数値は顔料固形分濃度、及びポリマーエマルジョンの（  ）内の数値はポリマー固形分濃度を示している。また、イオン交換水の「残量」とは、インク全量が１００質量％となるようにイオン交換水を加えたことを示す。
【０１５１】
【表８】
2009235387.tif 000013
【０１５２】
【表９】
2009235387.tif 000014
【０１５３】
【表１０】
2009235387.tif 000015
【０１５４】
（実施例１Ｄ）顔料分散液Ｋ１Ｄ
水不溶性ポリマー１の乾燥固化物；１０部をメチルエチルケトン；５０部に溶かした水不溶性ポリマー１溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤としてカーボンブラックであるＭＡ１００（商品名、三菱化学株式会社製）；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９８部に、湿潤剤としてポリオキシアルキレン系ノニオン界面活性剤であるニューコール２３０８（商品名、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、日本乳化剤株式会社製）；２部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて５時間加熱処理した後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｋ１Ｄ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．６質量％）を得た。
【０１５５】
（実施例２Ｄ）顔料分散液Ｙ１Ｄ
水不溶性ポリマー２の乾燥固化物；６部をメチルエチルケトン；４５部に溶かした水不溶性ポリマー２溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるグリセリン；７．５部とトリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル；２部と、湿潤剤としてポリオキシアルキレン系ノニオン界面活性剤であるエマルゲン１０５（商品名、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、花王株式会社製）；０．５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま７０℃に加熱しながら５０時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｙ１Ｄ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０１５６】
（実施例３Ｄ）顔料分散液Ｍ１Ｄ
水不溶性ポリマー３の乾燥固化物；４部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー３溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９５部に水溶性有機溶剤である１，２−ヘキサンジオール；１．９５部と、湿潤剤としてポリオキシアルキレン系ノニオン界面活性剤であるＥＭＡＬＥＸ  ＤＡＰＥ−０２０７（商品名、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンデシルエーテル、日本エマルジョン株式会社製）；３部と、防腐剤であるプロキセルＸＬ２（商品名、アビシア社製）；０．０５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、６５℃環境下にて１００時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｍ１Ｄ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０１５７】
（実施例４Ｄ）顔料分散液Ｃ１Ｄ
水不溶性ポリマー４の乾燥固化物；２０部をメチルエチルケトン；８０部に溶かした水不溶性ポリマー４溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：４；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるグリセリン；７部とトリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル；２部と、湿潤剤としてポリオキシアルキレン系ノニオン界面活性剤であるＥＭＡＬＥＸ  ＯＤ−５（商品名、ポリオキシエチレンオクチルドデシルエーテル、日本エマルジョン株式会社製）；１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま９５℃に加熱しながら２時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｃ１Ｄ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０１５８】
（実施例５Ｄ）顔料分散液Ｋ２Ｄ
水不溶性ポリマー２の乾燥固化物；１０部をメチルエチルケトン；５０部に溶かした水不溶性ポリマー２溶液に水酸化カリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤としてカーボンブラックであるＭＡ７（商品名、三菱化学株式会社製）；１５部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１５０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：６．７（質量比））。
上記材料・方法で得られた顔料分散液；９５部に、湿潤剤としてポリオキシアルキレン系ノニオン界面活性剤であるレオドールＴＷ−Ｓ１２０Ｖ（商品名、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、花王株式会社製）；５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、９０℃環境下にて２０時間加熱処理した後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｋ２Ｄ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０１５９】
（実施例６Ｄ）顔料分散液Ｙ２Ｄ
水不溶性ポリマー３の乾燥固化物；４部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー３溶液にアンモニア水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１８０；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１５０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：４（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；８５部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるマルチトール；４．９部と、湿潤剤としてポリオキシアルキレン系ノニオン界面活性剤であるニューコール７４７（商品名、ポリオキシエチレン多環フェニルエーテル、日本乳化剤株式会社製）；１０部と、防腐剤であるデニサイドＣＳＡ（商品名、ナガセケムテックス株式会社製）；０．１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま６５℃に加熱しながら７２時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｙ２Ｄ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１７．０質量％）を得た。
【０１６０】
（実施例７Ｄ）顔料分散液Ｍ２Ｄ
水不溶性ポリマー４の乾燥固化物；５部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー４溶液にトリエタノールアミン水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントレッド１２２；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９５部に水溶性有機溶剤であるトリエチレングリコール；４．９部と、湿潤剤としてポリオキシアルキレン系ノニオン界面活性剤であるＥＭＡＬＥＸ  ＲＷＩＳ−１０５（商品名、イソステアリン酸ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、日本エマルジョン株式会社製）；０．１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて１００時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｍ２Ｄ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０１６１】
（実施例８Ｄ）顔料分散液Ｃ２Ｄ
水不溶性ポリマー１の乾燥固化物；８部をメチルエチルケトン；３０部に溶かした水不溶性ポリマー１溶液に水酸化リチウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：８（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるトリメチロールプロパン；７．６部と１，２−ヘキサンジオール；２部と、湿潤剤としてポリオキシアルキレン系ノニオン界面活性剤であるニューコールＣＭＰ−１（商品名、ポリオキシエチレンクミルフェニルエーテル、日本乳化剤株式会社製）；０．２部とＥＭＡＬＥＸ  ＴＰＳ−３０５（商品名、ポリオキシエチレントリステアリン酸トリメチロールプロパン、日本エマルジョン株式会社製）；０．２部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま１００℃に加熱しながら３０分撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｃ２Ｄ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０１６２】
（比較例１Ｄ）顔料分散液Ｋ３Ｄ
加熱処理を行なわなかった他は、前記（実施例１Ｄ）顔料分散液Ｋ１Ｄと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．６質量％である本比較例による顔料分散液Ｋ３Ｄを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
【０１６３】
（比較例２Ｄ）顔料分散液Ｙ３Ｄ
加熱処理において、湿潤剤としてポリオキシアルキレン系ノニオン界面活性剤であるエマルゲン１０５（商品名、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、花王株式会社製）を加えず、分散液を９２部、水溶性有機溶剤であるグリセリンを６部、トリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテルを２部とした混合物を用いた他は、前記（実施例２Ｄ）顔料分散液Ｙ１Ｄと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．４質量％である本比較例による顔料分散液Ｙ３Ｄを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
【０１６４】
（参考例３Ｄ）顔料分散液Ｍ３Ｄ
加熱処理において、加熱温度を１２０℃、加熱時間を３０分とした他は、前記（実施例３Ｄ）顔料分散液Ｍ１Ｄと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｍ３Ｄを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
【０１６５】
（参考例４Ｄ）顔料分散液Ｃ３Ｄ
加熱処理において、加熱温度を６０℃、加熱時間を１００時間とした他は、前記（実施例４Ｄ）顔料分散液Ｃ１Ｄと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｃ３Ｄを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
【０１６６】
（参考例５Ｄ）顔料分散液Ｋ４Ｄ
加熱処理において、加熱時間を２０分とした他は、前記（実施例１Ｄ）顔料分散液Ｋ１Ｄと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．６質量％である本参考例による顔料分散液Ｋ４Ｄを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
【０１６７】
（参考例６Ｄ）顔料分散液Ｙ４Ｄ
加熱処理において、加熱時間を１２０時間とした他は、前記（実施例２Ｄ）顔料分散液Ｙ１Ｄと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｙ４Ｄを得た（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
【０１６８】
（比較例７Ｄ）顔料分散液Ｍ４Ｄ
加熱処理において、湿潤剤としてポリオキシアルキレン系ノニオン界面活性剤であるＥＭＡＬＥＸ  ＤＡＰＥ−０２０７（商品名、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンデシルエーテル、日本エマルジョン株式会社製）を０．０５部、水溶性有機溶剤である１，２−ヘキサンジオールを４．９部とした他は、前記（実施例３Ｄ）顔料分散液Ｍ１Ｄと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度が１９．４質量％である本比較例による顔料分散液Ｍ４Ｄを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
【０１６９】
（比較例８Ｄ）顔料分散液Ｃ４Ｄ
加熱処理において、湿潤剤としてポリオキシアルキレン系ノニオン界面活性剤であるＥＭＡＬＥＸ  ＯＤ−５（商品名、ポリオキシエチレンオクチルドデシルエーテル、日本エマルジョン株式会社製）を１１部、分散液を８０部とした他は、前記（実施例４Ｄ）顔料分散液Ｃ１Ｄと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度が１６．０質量％である本比較例による顔料分散液Ｃ４Ｄを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
【０１７０】
（比較例９Ｄ）顔料分散液Ｋ５Ｄ
顔料としてカーボンブラックであるＭＡ１００（商品名、三菱化学株式会社製）；２０部、ポリオキシアルキレン系ノニオン界面活性剤であるポリオキシエチレンアセチルエーテル（日光ケミカルズ株式会社製）；５部、消泡剤としてアセチレングリコール系界面活性剤であるサーフィノール４４０（商品名、Ａｉｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  ａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ．  Ｉｎｃ．社製）の１質量％水溶液；３０部、イオン交換水；３０部を撹拌混合し、さらにナノマイザーにて分散した。そこへ分散樹脂として水可溶性ポリマーであるスチレン−アクリル酸系樹脂のジョンクリル６１１（商品名、ＢＡＳＦジャパン株式会社製、重量平均分子量８，１００、酸価５３ＫＯＨｍｇ／ｇ）のトリエタノールアミン中和物の２０質量％水溶液；１５部を加え、２５℃環境下で３０時間撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて２０時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、顔料−水可溶性ポリマー固形分が２３質量％の本比較例による顔料分散液Ｋ５Ｄを作成した（顔料：水可溶性ポリマー＝１０：１．５（質量比））。
【０１７１】
〔水性インク組成物Ｄの作成〕
上記の材料・方法にて得た顔料分散液とポリマーエマルジョンを用い、表２Ｄに示す組成にて、実施例９Ｄ〜２４Ｄ、比較例１０Ｄ、１１Ｄ，１６Ｄ〜１８Ｄ，及び参考例１２Ｄ〜１５Ｄの水性インク組成物を作成した。各水性インク組成物は、表２Ｄに示す材料・分量を室温下で２時間撹拌混合した後、孔径５μｍのメンブレンフィルタにて濾過することで作成した。ここで、表２Ｄ中の数値は全て質量％で示してあり、顔料分散液の（  ）内の数値は顔料固形分濃度、及びポリマーエマルジョンの（  ）内の数値はポリマー固形分濃度を示している。また、イオン交換水の「残量」とは、インク全量が１００質量％となるようにイオン交換水を加えたことを示す。
【０１７２】
【表１１】
2009235387.tif 000016
【０１７３】
【表１２】
2009235387.tif 000017
【０１７４】
【表１３】
2009235387.tif 000018
【０１７５】
（実施例１Ｅ）顔料分散液Ｋ１Ｅ
水不溶性ポリマー１の乾燥固化物；１０部をメチルエチルケトン；５０部に溶かした水不溶性ポリマー１溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤としてカーボンブラックであるＭＡ１００（商品名、三菱化学株式会社製）；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９８部に、湿潤剤としてアニオン系界面活性剤であるディスロールＳＨ（商品名、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム塩、日本乳化剤株式会社製）；２部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて５時間加熱処理した後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｋ１Ｅ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．６質量％）を得た。
【０１７６】
（実施例２Ｅ）顔料分散液Ｙ１Ｅ
水不溶性ポリマー２の乾燥固化物；６部をメチルエチルケトン；４５部に溶かした水不溶性ポリマー２溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるグリセリン；７．５部とトリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル；２部と、湿潤剤としてアニオン系界面活性剤であるＳＳ−４０Ｎ（商品名、ステアリン酸ナトリウム、花王株式会社製）；０．５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま７０℃に加熱しながら５０時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｙ１Ｅ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０１７７】
（実施例３Ｅ）顔料分散液Ｍ１Ｅ
水不溶性ポリマー３の乾燥固化物；４部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー３溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９５部に水溶性有機溶剤である１，２−ヘキサンジオール；１．９５部と、湿潤剤としてアニオン系界面活性剤であるニューコール７０７−ＳＦＣ（商品名、ポリオキシエチレン多環フェニルエーテル硫酸エステル塩、日本乳化剤株式会社製）；３部と、防腐剤であるプロキセルＸＬ２（商品名、アビシア社製）；０．０５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、６５℃環境下にて１００時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｍ１Ｅ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０１７８】
（実施例４Ｅ）顔料分散液Ｃ１Ｅ
水不溶性ポリマー４の乾燥固化物；２０部をメチルエチルケトン；８０部に溶かした水不溶性ポリマー４溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：４；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるグリセリン；７部とトリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル；２部と、湿潤剤としてアニオン系界面活性剤であるネオペレックスＧ−６５（商品名、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、花王株式会社製）；１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま９５℃に加熱しながら２時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｃ１Ｅ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０１７９】
（実施例５Ｅ）顔料分散液Ｋ２Ｅ
水不溶性ポリマー２の乾燥固化物；１０部をメチルエチルケトン；５０部に溶かした水不溶性ポリマー２溶液に水酸化カリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤としてカーボンブラックであるＭＡ７（商品名、三菱化学株式会社製）；１５部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１５０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：６．７（質量比））。
上記材料・方法で得られた顔料分散液；９５部に、湿潤剤としてアニオン系界面活性剤であるアントックスＥＨＤ−ＰＮＡ（商品名、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル、日本乳化剤株式会社製）；５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、９０℃環境下にて２０時間加熱処理した後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｋ２Ｅ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０１８０】
（実施例６Ｅ）顔料分散液Ｙ２Ｅ
水不溶性ポリマー３の乾燥固化物；４部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー３溶液にアンモニア水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１８０；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１５０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：４（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；８５部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるマルチトール；４．９部と、湿潤剤としてアニオン系界面活性剤であるニューコールＢ１３−ＳＮ（商品名、ポリオキシエチレンアリールエーテル硫酸エステル塩、日本乳化剤株式会社製）；１０部と、防腐剤であるデニサイドＣＳＡ（商品名、ナガセケムテックス株式会社製）；０．１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま６５℃に加熱しながら７２時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｙ２Ｅ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１７．０質量％）を得た。
【０１８１】
（実施例７Ｅ）顔料分散液Ｍ２Ｅ
水不溶性ポリマー４の乾燥固化物；５部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー４溶液にトリエタノールアミン水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントレッド１２２；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９５部に水溶性有機溶剤であるトリエチレングリコール；４．９部と、湿潤剤としてアニオン系界面活性剤であるニューコール２９０−Ａ（商品名、ジアルキルサクシネートスルホン酸ナトリウム塩、日本乳化剤株式会社製）；０．１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて１００時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｍ２Ｅ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０１８２】
（実施例８Ｅ）顔料分散液Ｃ２Ｅ
水不溶性ポリマー１の乾燥固化物；８部をメチルエチルケトン；３０部に溶かした水不溶性ポリマー１溶液に水酸化リチウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：８（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるトリメチロールプロパン；７．６部と１，２−ヘキサンジオール；２部と、湿潤剤としてアニオン系界面活性剤であるニューコール１５２５−ＳＦＣ（商品名、ポリオキシエチレンヒマシ油エーテル硫酸エステル塩、日本乳化剤株式会社製）；０．２部とニューコール２９３（商品名、モノアルキルサクシネートスルホン酸ジナトリウム塩、株式会社製）；０．２部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま１００℃に加熱しながら３０分撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｃ２Ｅ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０１８３】
（比較例１Ｅ）顔料分散液Ｋ３Ｅ
加熱処理を行なわなかった他は、前記（実施例１Ｅ）顔料分散液Ｋ１Ｅと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．６質量％である本比較例による顔料分散液Ｋ３Ｅを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
【０１８４】
（比較例２Ｅ）顔料分散液Ｙ３Ｅ
加熱処理において、湿潤剤としてアニオン系界面活性剤であるＳＳ−４０Ｎ（商品名、ステアリン酸ナトリウム、花王株式会社製）を加えず、分散液を９２部、水溶性有機溶剤であるグリセリンを６部、トリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテルを２部とした混合物を用いた他は、前記（実施例２Ｅ）顔料分散液Ｙ１Ｅと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．４質量％である本比較例による顔料分散液Ｙ３Ｅを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
【０１８５】
（参考例３Ｅ）顔料分散液Ｍ３Ｅ
加熱処理において、加熱温度を１２０℃、加熱時間を３０分とした他は、前記（実施例３Ｅ）顔料分散液Ｍ１Ｅと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｍ３Ｅを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
【０１８６】
（参考例４Ｅ）顔料分散液Ｃ３Ｅ
加熱処理において、加熱温度を６０℃、加熱時間を１００時間とした他は、前記（実施例４Ｅ）顔料分散液Ｃ１Ｅと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｃ３Ｅを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
【０１８７】
（参考例５Ｅ）顔料分散液Ｋ４Ｅ
加熱処理において、加熱時間を２０分とした他は、前記（実施例１Ｅ）顔料分散液Ｋ１Ｅと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．６質量％である本参考例による顔料分散液Ｋ４Ｅを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
【０１８８】
（参考例６Ｅ）顔料分散液Ｙ４Ｅ
加熱処理において、加熱時間を１２０時間とした他は、前記（実施例２Ｅ）顔料分散液Ｙ１Ｅと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｙ４Ｅを得た（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
【０１８９】
（比較例７Ｅ）顔料分散液Ｍ４Ｅ
加熱処理において、湿潤剤としてアニオン系界面活性剤であるニューコール７０７−ＳＦＣ（商品名、ポリオキシエチレン多環フェニルエーテル硫酸エステル塩、日本乳化剤株式会社製）を０．０５部、水溶性有機溶剤である１，２−ヘキサンジオールを４．９部とした他は、前記（実施例３Ｅ）顔料分散液Ｍ１Ｅと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度が１９．４質量％である本比較例による顔料分散液Ｍ４Ｅを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
【０１９０】
（比較例８Ｅ）顔料分散液Ｃ４Ｅ
加熱処理において、湿潤剤としてアニオン系界面活性剤であるネオペレックスＧ−６５（商品名、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、花王株式会社製）を１１部、分散液を８０部とした他は、前記（実施例４Ｅ）顔料分散液Ｃ１Ｅと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度が１６．０質量％である本比較例による顔料分散液Ｃ４Ｅを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
【０１９１】
（比較例９Ｅ）顔料分散液Ｋ５Ｅ
顔料としてカーボンブラックであるＭＡ１００（商品名、三菱化学株式会社製）；２０部、アニオン系界面活性剤であるアントックスＥＨＤ−ＰＮＡ（商品名、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル、日本乳化剤株式会社製）；５部、消泡剤としてアセチレングリコール系界面活性剤であるサーフィノール４４０（商品名、Ａｉｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  ａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ．  Ｉｎｃ．社製）の１質量％水溶液；３０部、イオン交換水；３０部を撹拌混合し、さらにナノマイザーにて分散した。そこへ分散樹脂として水可溶性ポリマーであるスチレン−アクリル酸系樹脂のジョンクリル６１１（商品名、ＢＡＳＦジャパン株式会社製、重量平均分子量８，１００、酸価５３ＫＯＨｍｇ／ｇ）のトリエタノールアミン中和物の２０質量％水溶液；１５部を加え、２５℃環境下で３０時間撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて２０時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、顔料−水可溶性ポリマー固形分が２３質量％の本比較例による顔料分散液Ｋ５Ｅを作成した（顔料：水可溶性ポリマー＝１０：１．５（質量比））。
【０１９２】
〔水性インク組成物Ｅの作成〕
上記の材料・方法にて得た顔料分散液とポリマーエマルジョンを用い、表２Ｅに示す組成にて、実施例９Ｅ〜２４Ｅ、比較例１０Ｅ、１１Ｅ，１６Ｅ〜１８Ｅ，及び参考例１２Ｅ〜１５Ｅの水性インク組成物を作成した。各水性インク組成物は、表２Ｅに示す材料・分量を室温下で２時間撹拌混合した後、孔径５μｍのメンブレンフィルタにて濾過することで作成した。ここで、表２Ｅ中の数値は全て質量％で示してあり、顔料分散液の（  ）内の数値は顔料固形分濃度、及びポリマーエマルジョンの（  ）内の数値はポリマー固形分濃度を示している。また、イオン交換水の「残量」とは、インク全量が１００質量％となるようにイオン交換水を加えたことを示す。
【０１９３】
【表１４】
2009235387.tif 000019
【０１９４】
【表１５】
2009235387.tif 000020
【０１９５】
【表１６】
2009235387.tif 000021
【０１９６】
（実施例１Ｆ）顔料分散液Ｋ１Ｆ
水不溶性ポリマー１の乾燥固化物；１０部をメチルエチルケトン；５０部に溶かした水不溶性ポリマー１溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤としてカーボンブラックであるＭＡ１００（商品名、三菱化学株式会社製）；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９８部に、湿潤剤として樹脂溶剤である酢酸エチル；２部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて５時間加熱処理した後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｋ１Ｆ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．６質量％）を得た。
【０１９７】
（実施例２Ｆ）顔料分散液Ｙ１Ｆ
水不溶性ポリマー２の乾燥固化物；６部をメチルエチルケトン；４５部に溶かした水不溶性ポリマー２溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるグリセリン；７．５部とトリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル；２部と、湿潤剤として樹脂溶剤であるプロピレンオキシド；０．５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま７０℃に加熱しながら５０時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｙ１Ｆ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０１９８】
（実施例３Ｆ）顔料分散液Ｍ１Ｆ
水不溶性ポリマー３の乾燥固化物；４部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー３溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９５部に水溶性有機溶剤である１，２−ヘキサンジオール；１．９５部と、湿潤剤として樹脂溶剤であるスルホラン；３部と、防腐剤であるプロキセルＸＬ２（商品名、アビシア社製）；０．０５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、６５℃環境下にて１００時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｍ１Ｆ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０１９９】
（実施例４Ｆ）顔料分散液Ｃ１Ｆ
水不溶性ポリマー４の乾燥固化物；２０部をメチルエチルケトン；８０部に溶かした水不溶性ポリマー４溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：４；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるグリセリン；７部とトリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル；２部と、湿潤剤として樹脂溶剤である１−ニトロプロパン；１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま９５℃に加熱しながら２時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｃ１Ｆ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０２００】
（実施例５Ｆ）顔料分散液Ｋ２Ｆ
水不溶性ポリマー２の乾燥固化物；１０部をメチルエチルケトン；５０部に溶かした水不溶性ポリマー２溶液に水酸化カリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤としてカーボンブラックであるＭＡ７（商品名、三菱化学株式会社製）；１５部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１５０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：６．７（質量比））。
上記材料・方法で得られた顔料分散液；９５部に、湿潤剤として樹脂溶剤であるアセトニルアセトン；５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、９０℃環境下にて２０時間加熱処理した後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｋ２Ｆ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０２０１】
（実施例６Ｆ）顔料分散液Ｙ２Ｆ
水不溶性ポリマー３の乾燥固化物；４部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー３溶液にアンモニア水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１８０；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１５０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：４（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；８５部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるマルチトール；４．９部と、湿潤剤として樹脂溶剤であるＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド；１０部と、防腐剤であるデニサイドＣＳＡ（商品名、ナガセケムテックス株式会社製）；０．１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま６５℃に加熱しながら７２時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｙ２Ｆ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１７．０質量％）を得た。
【０２０２】
（実施例７Ｆ）顔料分散液Ｍ２Ｆ
水不溶性ポリマー４の乾燥固化物；５部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー４溶液にトリエタノールアミン水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントレッド１２２；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９５部に水溶性有機溶剤であるトリエチレングリコール；４．９部と、湿潤剤として樹脂溶剤である２−エチルヘキシルアセタート；０．１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて１００時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｍ２Ｆ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０２０３】
（実施例８Ｆ）顔料分散液Ｃ２Ｆ
水不溶性ポリマー１の乾燥固化物；８部をメチルエチルケトン；３０部に溶かした水不溶性ポリマー１溶液に水酸化リチウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：８（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるトリメチロールプロパン；７．６部と１，２−ヘキサンジオール；２部と、湿潤剤として樹脂溶剤であるチオフェン；０．２部と２−ヘプタノール；０．２部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま１００℃に加熱しながら３０分撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｃ２Ｆ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０２０４】
（比較例１Ｆ）顔料分散液Ｋ３Ｆ
加熱処理を行なわなかった他は、前記（実施例１Ｆ）顔料分散液Ｋ１Ｆと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．６質量％である本比較例による顔料分散液Ｋ３Ｆを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
【０２０５】
（比較例２Ｆ）顔料分散液Ｙ３Ｆ
加熱処理において、湿潤剤として樹脂溶剤であるプロピレンオキシドを加えず、分散液を９２部、水溶性有機溶剤であるグリセリンを６部、トリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテルを２部とした混合物を用いた他は、前記（実施例２Ｆ）顔料分散液Ｙ１Ｆと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．４質量％である本比較例による顔料分散液Ｙ３Ｆを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
【０２０６】
（参考例３Ｆ）顔料分散液Ｍ３Ｆ
加熱処理において、加熱温度を１２０℃、加熱時間を３０分とした他は、前記（実施例３Ｆ）顔料分散液Ｍ１Ｆと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｍ３Ｆを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
【０２０７】
（参考例４Ｆ）顔料分散液Ｃ３Ｆ
加熱処理において、加熱温度を６０℃、加熱時間を１００時間とした他は、前記（実施例４Ｆ）顔料分散液Ｃ１Ｆと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｃ３Ｆを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
【０２０８】
（参考例５Ｆ）顔料分散液Ｋ４Ｆ
加熱処理において、加熱時間を２０分とした他は、前記（実施例１Ｆ）顔料分散液Ｋ１Ｆと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．６質量％である本参考例による顔料分散液Ｋ４Ｆを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
【０２０９】
（参考例６Ｆ）顔料分散液Ｙ４Ｆ
加熱処理において、加熱時間を１２０時間とした他は、前記（実施例２Ｆ）顔料分散液Ｙ１Ｆと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｙ４Ｆを得た（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
【０２１０】
（比較例７Ｆ）顔料分散液Ｍ４Ｆ
加熱処理において、湿潤剤として樹脂溶剤であるスルホランを０．０５部、水溶性有機溶剤である１，２−ヘキサンジオールを４．９部とした他は、前記（実施例３Ｆ）顔料分散液Ｍ１Ｆと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度が１９．４質量％である本比較例による顔料分散液Ｍ４Ｆを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
【０２１１】
（比較例８Ｆ）顔料分散液Ｃ４Ｆ
加熱処理において、湿潤剤として樹脂溶剤である１−ニトロプロパンを１１部、分散液を８０部とした他は、前記（実施例４Ｆ）顔料分散液Ｃ１Ｆと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度が１６．０質量％である本比較例による顔料分散液Ｃ４Ｆを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
【０２１２】
（比較例９Ｆ）顔料分散液Ｋ５Ｆ
顔料としてカーボンブラックであるＭＡ１００（商品名、三菱化学株式会社製）；２０部、樹脂溶剤であるアセトニルアセトン；５部、消泡剤としてアセチレングリコール系界面活性剤であるサーフィノール４４０（商品名、Ａｉｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  ａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ．  Ｉｎｃ．社製）の１質量％水溶液；３０部、イオン交換水；３０部を撹拌混合し、さらにナノマイザーにて分散した。そこへ分散樹脂として水可溶性ポリマーであるスチレン−アクリル酸系樹脂のジョンクリル６１１（商品名、ＢＡＳＦジャパン株式会社製、重量平均分子量８，１００、酸価５３ＫＯＨｍｇ／ｇ）のトリエタノールアミン中和物の２０質量％水溶液；１５部を加え、２５℃環境下で３０時間撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて２０時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、顔料−水可溶性ポリマー固形分が２３質量％の本比較例による顔料分散液Ｋ５Ｆを作成した（顔料：水可溶性ポリマー＝１０：１．５（質量比））。
【０２１３】
〔水性インク組成物Ｆの作成〕
上記の材料・方法にて得た顔料分散液とポリマーエマルジョンを用い、表２Ｆに示す組成にて、実施例９Ｆ〜２４Ｆ、比較例１０Ｆ、１１Ｆ，１６Ｆ〜１８Ｆ，及び参考例１２Ｆ〜１５Ｆの水性インク組成物を作成した。各水性インク組成物は、表２Ｆに示す材料・分量を室温下で２時間撹拌混合した後、孔径５μｍのメンブレンフィルタにて濾過することで作成した。ここで、表２Ｆ中の数値は全て質量％で示してあり、顔料分散液の（  ）内の数値は顔料固形分濃度、及びポリマーエマルジョンの（  ）内の数値はポリマー固形分濃度を示している。また、イオン交換水の「残量」とは、インク全量が１００質量％となるようにイオン交換水を加えたことを示す。
【０２１４】
【表１７】
2009235387.tif 000022
【０２１５】
【表１８】
2009235387.tif 000023
【０２１６】
【表１９】
2009235387.tif 000024
【０２１７】
（実施例１Ｇ）顔料分散液Ｋ１Ｇ
水不溶性ポリマー１の乾燥固化物；１０部をメチルエチルケトン；５０部に溶かした水不溶性ポリマー１溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤としてカーボンブラックであるＭＡ１００（商品名、三菱化学株式会社製）；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９８部に、湿潤剤としてグリセリンエーテル化合物である３−メトキシ−１，２−プロパンジオール；２部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて５時間加熱処理した後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｋ１Ｇ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．６質量％）を得た。
【０２１８】
（実施例２Ｇ）顔料分散液Ｙ１Ｇ
水不溶性ポリマー２の乾燥固化物；６部をメチルエチルケトン；４５部に溶かした水不溶性ポリマー２溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるグリセリン；７．５部とトリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル；２部と、湿潤剤としてグリセリンエーテル化合物である３−エトキシ−１，２−プロパンジオール；０．５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま７０℃に加熱しながら５０時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｙ１Ｇ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０２１９】
（実施例３Ｇ）顔料分散液Ｍ１Ｇ
水不溶性ポリマー３の乾燥固化物；４部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー３溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９５部に水溶性有機溶剤である１，２−ヘキサンジオール；１．９５部と、湿潤剤としてグリセリンエーテル化合物である３−アリロキシ−１，２−プロパンジオール；３部と、防腐剤であるプロキセルＸＬ２（商品名、アビシア社製）；０．０５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、６５℃環境下にて１００時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｍ１Ｇ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０２２０】
（実施例４Ｇ）顔料分散液Ｃ１Ｇ
水不溶性ポリマー４の乾燥固化物；２０部をメチルエチルケトン；８０部に溶かした水不溶性ポリマー４溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：４；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるグリセリン；７部とトリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル；２部と、湿潤剤としてグリセリンエーテル化合物である３−（オクタデシロキシ）−１，２−プロパンジオール；１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま９５℃に加熱しながら２時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｃ１Ｇ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０２２１】
（実施例５Ｇ）顔料分散液Ｋ２Ｇ
水不溶性ポリマー２の乾燥固化物；１０部をメチルエチルケトン；５０部に溶かした水不溶性ポリマー２溶液に水酸化カリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤としてカーボンブラックであるＭＡ７（商品名、三菱化学株式会社製）；１５部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１５０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：６．７（質量比））。
上記材料・方法で得られた顔料分散液；９５部に、湿潤剤としてグリセリンエーテル化合物であるモノオレイン；５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、９０℃環境下にて２０時間加熱処理した後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｋ２Ｇ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０２２２】
（実施例６Ｇ）顔料分散液Ｙ２Ｇ
水不溶性ポリマー３の乾燥固化物；４部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー３溶液にアンモニア水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１８０；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１５０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：４（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；８５部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるマルチトール；４．９部と、湿潤剤としてグリセリンエーテル化合物である１，２−ジヒドロキシ−３−（２−メトキシフェノキシ）プロパン；１０部と、防腐剤であるデニサイドＣＳＡ（商品名、ナガセケムテックス株式会社製）；０．１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま６５℃に加熱しながら７２時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｙ２Ｇ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１７．０質量％）を得た。
【０２２３】
（実施例７Ｇ）顔料分散液Ｍ２Ｇ
水不溶性ポリマー４の乾燥固化物；５部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー４溶液にトリエタノールアミン水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントレッド１２２；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９５部に水溶性有機溶剤であるトリエチレングリコール；４．９部と、湿潤剤としてグリセリンエーテル化合物である３−フェノキシ−１，２−プロパンジオール；０．１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて１００時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｍ２Ｇ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０２２４】
（実施例８Ｇ）顔料分散液Ｃ２Ｇ
水不溶性ポリマー１の乾燥固化物；８部をメチルエチルケトン；３０部に溶かした水不溶性ポリマー１溶液に水酸化リチウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：８（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるトリメチロールプロパン；７．６部と１，２−ヘキサンジオール；２部と、湿潤剤としてグリセリンエーテル化合物であるモノオレイン；０．２部と３−アリロキシ−１，２−プロパンジオール；０．２部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま１００℃に加熱しながら３０分撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｃ２Ｇ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０２２５】
（比較例１Ｇ）顔料分散液Ｋ３Ｇ
加熱処理を行なわなかった他は、前記（実施例１Ｇ）顔料分散液Ｋ１Ｇと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．６質量％である本比較例による顔料分散液Ｋ３Ｇを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
【０２２６】
（比較例２Ｇ）顔料分散液Ｙ３Ｇ
加熱処理において、湿潤剤としてグリセリンエーテル化合物である３−エトキシ−１，２−プロパンジオールを加えず、分散液を９２部、水溶性有機溶剤であるグリセリンを６部、トリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテルを２部とした混合物を用いた他は、前記（実施例２Ｇ）顔料分散液Ｙ１Ｇと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．４質量％である本比較例による顔料分散液Ｙ３Ｇを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
【０２２７】
（参考例３Ｇ）顔料分散液Ｍ３Ｇ
加熱処理において、加熱温度を１２０℃、加熱時間を３０分とした他は、前記（実施例３Ｇ）顔料分散液Ｍ１Ｇと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｍ３Ｇを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
【０２２８】
（参考例４Ｇ）顔料分散液Ｃ３Ｇ
加熱処理において、加熱温度を６０℃、加熱時間を１００時間とした他は、前記（実施例４Ｇ）顔料分散液Ｃ１Ｇと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｃ３Ｇを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
【０２２９】
（参考例５Ｇ）顔料分散液Ｋ４Ｇ
加熱処理において、加熱時間を２０分とした他は、前記（実施例１Ｇ）顔料分散液Ｋ１Ｇと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．６質量％である本参考例による顔料分散液Ｋ４Ｇを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
【０２３０】
（参考例６Ｇ）顔料分散液Ｙ４Ｇ
加熱処理において、加熱時間を１２０時間とした他は、前記（実施例２Ｇ）顔料分散液Ｙ１Ｇと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｙ４Ｇを得た（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
【０２３１】
（比較例７Ｇ）顔料分散液Ｍ４Ｇ
加熱処理において、湿潤剤としてグリセリンエーテル化合物である３−アリロキシ−１，２−プロパンジオールを０．０５部、水溶性有機溶剤である１，２−ヘキサンジオールを４．９部とした他は、前記（実施例３Ｇ）顔料分散液Ｍ１Ｇと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度が１９．４質量％である本比較例による顔料分散液Ｍ４Ｇを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
【０２３２】
（比較例８Ｇ）顔料分散液Ｃ４Ｇ
加熱処理において、湿潤剤としてグリセリンエーテル化合物である３−（オクタデシロキシ）−１，２−プロパンジオールを１１部、分散液を８０部とした他は、前記（実施例４Ｇ）顔料分散液Ｃ１Ｇと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度が１６．０質量％である本比較例による顔料分散液Ｃ４Ｇを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
【０２３３】
（比較例９Ｇ）顔料分散液Ｋ５Ｇ
顔料としてカーボンブラックであるＭＡ１００（商品名、三菱化学株式会社製）；２０部、グリセリンエーテル化合物であるモノオレイン；５部、消泡剤としてアセチレングリコール系界面活性剤であるサーフィノール４４０（商品名、Ａｉｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  ａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ．  Ｉｎｃ．社製）の１質量％水溶液；３０部、イオン交換水；３０部を撹拌混合し、さらにナノマイザーにて分散した。そこへ分散樹脂として水可溶性ポリマーであるスチレン−アクリル酸系樹脂のジョンクリル６１１（商品名、ＢＡＳＦジャパン株式会社製、重量平均分子量８，１００、酸価５３ＫＯＨｍｇ／ｇ）のトリエタノールアミン中和物の２０質量％水溶液；１５部を加え、２５℃環境下で３０時間撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて２０時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、顔料−水可溶性ポリマー固形分が２３質量％の本比較例による顔料分散液Ｋ５Ｇを作成した（顔料：水可溶性ポリマー＝１０：１．５（質量比））。
【０２３４】
〔水性インク組成物Ｇの作成〕
上記の材料・方法にて得た顔料分散液とポリマーエマルジョンを用い、表２Ｇに示す組成にて、実施例９Ｇ〜２４Ｇ、比較例１０Ｇ、１１Ｇ，１６Ｇ〜１８Ｇ，及び参考例１２Ｇ〜１５Ｇの水性インク組成物を作成した。各水性インク組成物は、表２Ｇに示す材料・分量を室温下で２時間撹拌混合した後、孔径５μｍのメンブレンフィルタにて濾過することで作成した。ここで、表２Ｇ中の数値は全て質量％で示してあり、顔料分散液の（  ）内の数値は顔料固形分濃度、及びポリマーエマルジョンの（  ）内の数値はポリマー固形分濃度を示している。また、イオン交換水の「残量」とは、インク全量が１００質量％となるようにイオン交換水を加えたことを示す。
【０２３５】
【表２０】
2009235387.tif 000025
【０２３６】
【表２１】
2009235387.tif 000026
【０２３７】
【表２２】
2009235387.tif 000027
【０２３８】
（実施例１Ｈ）顔料分散液Ｋ１Ｈ
水不溶性ポリマー１の乾燥固化物；１０部をメチルエチルケトン；５０部に溶かした水不溶性ポリマー１溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤としてカーボンブラックであるＭＡ１００（商品名、三菱化学株式会社製）；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９８部に、湿潤剤としてアミド化合物であるラクトアミド；２部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて５時間加熱処理した後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｋ１Ｈ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．６質量％）を得た。
【０２３９】
（実施例２Ｈ）顔料分散液Ｙ１Ｈ
水不溶性ポリマー２の乾燥固化物；６部をメチルエチルケトン；４５部に溶かした水不溶性ポリマー２溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるグリセリン；７．５部とトリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル；２部と、湿潤剤としてアミド化合物であるカルバミン酸メチル；０．５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま７０℃に加熱しながら５０時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｙ１Ｈ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０２４０】
（実施例３Ｈ）顔料分散液Ｍ１Ｈ
水不溶性ポリマー３の乾燥固化物；４部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー３溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９５部に水溶性有機溶剤である１，２−ヘキサンジオール；１．９５部と、湿潤剤としてアミド化合物であるカルバミン酸エチル；３部と、防腐剤であるプロキセルＸＬ２（商品名、アビシア社製）；０．０５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、６５℃環境下にて１００時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｍ１Ｈ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０２４１】
（実施例４Ｈ）顔料分散液Ｃ１Ｈ
水不溶性ポリマー４の乾燥固化物；２０部をメチルエチルケトン；８０部に溶かした水不溶性ポリマー４溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：４；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるグリセリン；７部とトリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル；２部と、湿潤剤としてアミド化合物であるプロピオンアミド；１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま９５℃に加熱しながら２時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｃ１Ｈ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０２４２】
（実施例５Ｈ）顔料分散液Ｋ２Ｈ
水不溶性ポリマー２の乾燥固化物；１０部をメチルエチルケトン；５０部に溶かした水不溶性ポリマー２溶液に水酸化カリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤としてカーボンブラックであるＭＡ７（商品名、三菱化学株式会社製）；１５部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１５０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：６．７（質量比））。
上記材料・方法で得られた顔料分散液；９５部に、湿潤剤としてアミド化合物であるニコチンアミド；５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、９０℃環境下にて２０時間加熱処理した後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｋ２Ｈ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０２４３】
（実施例６Ｈ）顔料分散液Ｙ２Ｈ
水不溶性ポリマー３の乾燥固化物；４部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー３溶液にアンモニア水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１８０；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１５０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：４（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；８５部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるマルチトール；４．９部と、湿潤剤としてアミド化合物である５−メチル−２−ピロリドン；１０部と、防腐剤であるデニサイドＣＳＡ（商品名、ナガセケムテックス株式会社製）；０．１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま６５℃に加熱しながら７２時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｙ２Ｈ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１７．０質量％）を得た。
【０２４４】
（実施例７Ｈ）顔料分散液Ｍ２Ｈ
水不溶性ポリマー４の乾燥固化物；５部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー４溶液にトリエタノールアミン水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントレッド１２２；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９５部に水溶性有機溶剤であるトリエチレングリコール；４．９部と、湿潤剤としてアミド化合物である５−ヒドロキシメチル−２−ピロリドン；０．１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて１００時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｍ２Ｈ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０２４５】
（実施例８Ｈ）顔料分散液Ｃ２Ｈ
水不溶性ポリマー１の乾燥固化物；８部をメチルエチルケトン；３０部に溶かした水不溶性ポリマー１溶液に水酸化リチウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：８（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるトリメチロールプロパン；７．６部と１，２−ヘキサンジオール；２部と、湿潤剤としてアミド化合物であるδ−バレロラクタム；０．２部とピログルタミン酸；０．２部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま１００℃に加熱しながら３０分撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｃ２Ｈ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０２４６】
（比較例１Ｈ）顔料分散液Ｋ３Ｈ
加熱処理を行なわなかった他は、前記（実施例１Ｈ）顔料分散液Ｋ１Ｈと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．６質量％である本比較例による顔料分散液Ｋ３Ｈを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
【０２４７】
（比較例２Ｈ）顔料分散液Ｙ３Ｈ
加熱処理において、湿潤剤としてアミド化合物であるカルバミン酸メチルを加えず、分散液を９２部、水溶性有機溶剤であるグリセリンを６部、トリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテルを２部とした混合物を用いた他は、前記（実施例２Ｈ）顔料分散液Ｙ１Ｈと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．４質量％である本比較例による顔料分散液Ｙ３Ｈを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
【０２４８】
（参考例３Ｈ）顔料分散液Ｍ３Ｈ
加熱処理において、加熱温度を１２０℃、加熱時間を３０分とした他は、前記（実施例３Ｈ）顔料分散液Ｍ１Ｈと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｍ３Ｈを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
【０２４９】
（参考例４Ｈ）顔料分散液Ｃ３Ｈ
加熱処理において、加熱温度を６０℃、加熱時間を１００時間とした他は、前記（実施例４Ｈ）顔料分散液Ｃ１Ｈと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｃ３Ｈを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
【０２５０】
（参考例５Ｈ）顔料分散液Ｋ４Ｈ
加熱処理において、加熱時間を２０分とした他は、前記（実施例１Ｈ）顔料分散液Ｋ１Ｈと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．６質量％である本参考例による顔料分散液Ｋ４Ｈを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
【０２５１】
（参考例６Ｈ）顔料分散液Ｙ４Ｈ
加熱処理において、加熱時間を１２０時間とした他は、前記（実施例２Ｈ）顔料分散液Ｙ１Ｈと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｙ４Ｈを得た（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
【０２５２】
（比較例７Ｈ）顔料分散液Ｍ４Ｈ
加熱処理において、湿潤剤としてアミド化合物であるカルバミン酸エチルを０．０５部、水溶性有機溶剤である１，２−ヘキサンジオールを４．９部とした他は、前記（実施例３Ｈ）顔料分散液Ｍ１Ｈと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度が１９．４質量％である本比較例による顔料分散液Ｍ４Ｈを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
【０２５３】
（比較例８Ｈ）顔料分散液Ｃ４Ｈ
加熱処理において、湿潤剤としてアミド化合物であるプロピオンアミドを１１部、分散液を８０部とした他は、前記（実施例４Ｈ）顔料分散液Ｃ１Ｈと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度が１６．０質量％である本比較例による顔料分散液Ｃ４Ｈを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
【０２５４】
（比較例９Ｈ）顔料分散液Ｋ５Ｈ
顔料としてカーボンブラックであるＭＡ１００（商品名、三菱化学株式会社製）；２０部、アミド化合物であるニコチンアミド；５部、消泡剤としてアセチレングリコール系界面活性剤であるサーフィノール４４０（商品名、Ａｉｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  ａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ．  Ｉｎｃ．社製）の１質量％水溶液；３０部、イオン交換水；３０部を撹拌混合し、さらにナノマイザーにて分散した。そこへ分散樹脂として水可溶性ポリマーであるスチレン−アクリル酸系樹脂のジョンクリル６１１（商品名、ＢＡＳＦジャパン株式会社製、重量平均分子量８，１００、酸価５３ＫＯＨｍｇ／ｇ）のトリエタノールアミン中和物の２０質量％水溶液；１５部を加え、２５℃環境下で３０時間撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて２０時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、顔料−水可溶性ポリマー固形分が２３質量％の本比較例による顔料分散液Ｋ５Ｈを作成した（顔料：水可溶性ポリマー＝１０：１．５（質量比））。
【０２５５】
〔水性インク組成物Ｈの作成〕
上記の材料・方法にて得た顔料分散液とポリマーエマルジョンを用い、表２Ｈに示す組成にて、実施例９Ｈ〜２４Ｈ、比較例１０Ｈ、１１Ｈ，１６Ｈ〜１８Ｈ，及び参考例１２Ｈ〜１５Ｈの水性インク組成物を作成した。各水性インク組成物は、表２Ｈに示す材料・分量を室温下で２時間撹拌混合した後、孔径５μｍのメンブレンフィルタにて濾過することで作成した。ここで、表２Ｈ中の数値は全て質量％で示してあり、顔料分散液の（  ）内の数値は顔料固形分濃度、及びポリマーエマルジョンの（  ）内の数値はポリマー固形分濃度を示している。また、イオン交換水の「残量」とは、インク全量が１００質量％となるようにイオン交換水を加えたことを示す。
【０２５６】
【表２３】
2009235387.tif 000028
【０２５７】
【表２４】
2009235387.tif 000029
【０２５８】
【表２５】
2009235387.tif 000030
【０２５９】
（実施例１Ｉ）顔料分散液Ｋ１Ｉ
水不溶性ポリマー１の乾燥固化物；１０部をメチルエチルケトン；５０部に溶かした水不溶性ポリマー１溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤としてカーボンブラックであるＭＡ１００（商品名、三菱化学株式会社製）；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９８部に、湿潤剤としてイミダゾール誘導体であるイミダゾール；２部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて５時間加熱処理した後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｋ１Ｉ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．６質量％）を得た。
【０２６０】
（実施例２Ｉ）顔料分散液Ｙ１Ｉ
水不溶性ポリマー２の乾燥固化物；６部をメチルエチルケトン；４５部に溶かした水不溶性ポリマー２溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるグリセリン；７．５部とトリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル；２部と、湿潤剤としてイミダゾール誘導体であるＮ−メチルイミダゾール；０．５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま７０℃に加熱しながら５０時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｙ１Ｉ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０２６１】
（実施例３Ｉ）顔料分散液Ｍ１Ｉ
水不溶性ポリマー３の乾燥固化物；４部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー３溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９５部に水溶性有機溶剤である１，２−ヘキサンジオール；１．９５部と、湿潤剤としてイミダゾール誘導体である２−メチルイミダゾール；３部と、防腐剤であるプロキセルＸＬ２（商品名、アビシア社製）；０．０５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、６５℃環境下にて１００時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｍ１Ｉ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０２６２】
（実施例４Ｉ）顔料分散液Ｃ１Ｉ
水不溶性ポリマー４の乾燥固化物；２０部をメチルエチルケトン；８０部に溶かした水不溶性ポリマー４溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：４；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるグリセリン；７部とトリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル；２部と、湿潤剤としてイミダゾール誘導体である２−ヒドロキシイミダゾール；１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま９５℃に加熱しながら２時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｃ１Ｉ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０２６３】
（実施例５Ｉ）顔料分散液Ｋ２Ｉ
水不溶性ポリマー２の乾燥固化物；１０部をメチルエチルケトン；５０部に溶かした水不溶性ポリマー２溶液に水酸化カリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤としてカーボンブラックであるＭＡ７（商品名、三菱化学株式会社製）；１５部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１５０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：６．７（質量比））。
上記材料・方法で得られた顔料分散液；９５部に、湿潤剤としてイミダゾール誘導体である４−ヒドロキシイミダゾール；５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、９０℃環境下にて２０時間加熱処理した後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｋ２Ｉ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０２６４】
（実施例６Ｉ）顔料分散液Ｙ２Ｉ
水不溶性ポリマー３の乾燥固化物；４部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー３溶液にアンモニア水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１８０；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１５０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：４（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；８５部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるマルチトール；４．９部と、湿潤剤としてイミダゾール誘導体である２−エチルイミダゾール；１０部と、防腐剤であるデニサイドＣＳＡ（商品名、ナガセケムテックス株式会社製）；０．１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま６５℃に加熱しながら７２時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｙ２Ｉ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１７．０質量％）を得た。
【０２６５】
（実施例７Ｉ）顔料分散液Ｍ２Ｉ
水不溶性ポリマー４の乾燥固化物；５部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー４溶液にトリエタノールアミン水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントレッド１２２；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９５部に水溶性有機溶剤であるトリエチレングリコール；４．９部と、湿潤剤としてイミダゾール誘導体であるヒスタミン；０．１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて１００時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｍ２Ｉ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０２６６】
（実施例８Ｉ）顔料分散液Ｃ２Ｉ
水不溶性ポリマー１の乾燥固化物；８部をメチルエチルケトン；３０部に溶かした水不溶性ポリマー１溶液に水酸化リチウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：８（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるトリメチロールプロパン；７．６部と１，２−ヘキサンジオール；２部と、湿潤剤としてイミダゾール誘導体であるイミダゾール酢酸；０．２部と４−メチルイミダゾール；０．２部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま１００℃に加熱しながら３０分撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｃ２Ｉ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０２６７】
（比較例１Ｉ）顔料分散液Ｋ３Ｉ
加熱処理を行なわなかった他は、前記（実施例１Ｉ）顔料分散液Ｋ１Ｉと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．６質量％である本比較例による顔料分散液Ｋ３Ｉを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
【０２６８】
（比較例２Ｉ）顔料分散液Ｙ３Ｉ
加熱処理において、湿潤剤としてイミダゾール誘導体であるＮ−メチルイミダゾールを加えず、分散液を９２部、水溶性有機溶剤であるグリセリンを６部、トリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテルを２部とした混合物を用いた他は、前記（実施例２Ｉ）顔料分散液Ｙ１Ｉと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．４質量％である本比較例による顔料分散液Ｙ３Ｉを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
【０２６９】
（参考例３Ｉ）顔料分散液Ｍ３Ｉ
加熱処理において、加熱温度を１２０℃、加熱時間を３０分とした他は、前記（実施例３Ｉ）顔料分散液Ｍ１Ｉと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｍ３Ｉを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
【０２７０】
（参考例４Ｉ）顔料分散液Ｃ３Ｉ
加熱処理において、加熱温度を６０℃、加熱時間を１００時間とした他は、前記（実施例４Ｉ）顔料分散液Ｃ１Ｉと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｃ３Ｉを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
【０２７１】
（参考例５Ｉ）顔料分散液Ｋ４Ｉ
加熱処理において、加熱時間を２０分とした他は、前記（実施例１Ｉ）顔料分散液Ｋ１Ｉと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．６質量％である本参考例による顔料分散液Ｋ４Ｉを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
【０２７２】
（参考例６Ｉ）顔料分散液Ｙ４Ｉ
加熱処理において、加熱時間を１２０時間とした他は、前記（実施例２Ｉ）顔料分散液Ｙ１Ｉと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｙ４Ｉを得た（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
【０２７３】
（比較例７Ｉ）顔料分散液Ｍ４Ｉ
加熱処理において、湿潤剤としてイミダゾール誘導体である２−メチルイミダゾールを０．０５部、水溶性有機溶剤である１，２−ヘキサンジオールをとした他は、前記（実施例３Ｉ）顔料分散液Ｍ１Ｉと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度が１９．４質量％である本比較例による顔料分散液Ｍ４Ｉを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
【０２７４】
（比較例８Ｉ）顔料分散液Ｃ４Ｉ
加熱処理において、湿潤剤としてイミダゾール誘導体である２−ヒドロキシイミダゾールを１１部、分散液を８０部とした他は、前記（実施例４Ｉ）顔料分散液Ｃ１Ｉと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度が１６．０質量％である本比較例による顔料分散液Ｃ４Ｉを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
【０２７５】
（比較例９Ｉ）顔料分散液Ｋ５Ｉ
顔料としてカーボンブラックであるＭＡ１００（商品名、三菱化学株式会社製）；２０部、イミダゾール誘導体である４−ヒドロキシイミダゾール；５部、消泡剤としてアセチレングリコール系界面活性剤であるサーフィノール４４０（商品名、Ａｉｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  ａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ．  Ｉｎｃ．社製）の１質量％水溶液；３０部、イオン交換水；３０部を撹拌混合し、さらにナノマイザーにて分散した。そこへ分散樹脂として水可溶性ポリマーであるスチレン−アクリル酸系樹脂のジョンクリル６１１（商品名、ＢＡＳＦジャパン株式会社製、重量平均分子量８，１００、酸価５３ＫＯＨｍｇ／ｇ）のトリエタノールアミン中和物の２０質量％水溶液；１５部を加え、２５℃環境下で３０時間撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて２０時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、顔料−水可溶性ポリマー固形分が２３質量％の本比較例による顔料分散液Ｋ５Ｉを作成した（顔料：水可溶性ポリマー＝１０：１．５（質量比））。
【０２７６】
〔水性インク組成物Ｉの作成〕
上記の材料・方法にて得た顔料分散液とポリマーエマルジョンを用い、表２Ｉに示す組成にて、実施例９Ｉ〜２４Ｉ、比較例１０Ｉ、１１Ｉ，１６Ｉ〜１８Ｉ，及び参考例１２Ｉ〜１５Ｉの水性インク組成物を作成した。各水性インク組成物は、表２Ｉに示す材料・分量を室温下で２時間撹拌混合した後、孔径５μｍのメンブレンフィルタにて濾過することで作成した。ここで、表２Ｉ中の数値は全て質量％で示してあり、顔料分散液の（  ）内の数値は顔料固形分濃度、及びポリマーエマルジョンの（  ）内の数値はポリマー固形分濃度を示している。また、イオン交換水の「残量」とは、インク全量が１００質量％となるようにイオン交換水を加えたことを示す。
【０２７７】
【表２６】
2009235387.tif 000031
【０２７８】
【表２７】
2009235387.tif 000032
【０２７９】
【表２８】
2009235387.tif 000033
【０２８０】
（実施例１Ｊ）顔料分散液Ｋ１Ｊ
水不溶性ポリマー１の乾燥固化物；１０部をメチルエチルケトン；５０部に溶かした水不溶性ポリマー１溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤としてカーボンブラックであるＭＡ１００（商品名、三菱化学株式会社製）；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９８部に、湿潤剤としてアジン化合物であるピラジン；２部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて５時間加熱処理した後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｋ１Ｊ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．６質量％）を得た。
【０２８１】
（実施例２Ｊ）顔料分散液Ｙ１Ｊ
水不溶性ポリマー２の乾燥固化物；６部をメチルエチルケトン；４５部に溶かした水不溶性ポリマー２溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるグリセリン；７．５部とトリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル；２部と、湿潤剤としてアジン化合物であるヘキサヒドロピラジン；０．５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま７０℃に加熱しながら５０時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｙ１Ｊ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０２８２】
（実施例３Ｊ）顔料分散液Ｍ１Ｊ
水不溶性ポリマー３の乾燥固化物；４部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー３溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９５部に水溶性有機溶剤である１，２−ヘキサンジオール；１．９５部と、湿潤剤としてアジン化合物であるピラジン−２，３−ジカルボン酸；３部と、防腐剤であるプロキセルＸＬ２（商品名、アビシア社製）；０．０５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、６５℃環境下にて１００時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｍ１Ｊ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０２８３】
（実施例４Ｊ）顔料分散液Ｃ１Ｊ
水不溶性ポリマー４の乾燥固化物；２０部をメチルエチルケトン；８０部に溶かした水不溶性ポリマー４溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：４；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるグリセリン；７部とトリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル；２部と、湿潤剤としてアジン化合物であるピリダジン；１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま９５℃に加熱しながら２時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｃ１Ｊ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０２８４】
（実施例５Ｊ）顔料分散液Ｋ２Ｊ
水不溶性ポリマー２の乾燥固化物；１０部をメチルエチルケトン；５０部に溶かした水不溶性ポリマー２溶液に水酸化カリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤としてカーボンブラックであるＭＡ７（商品名、三菱化学株式会社製）；１５部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１５０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：６．７（質量比））。
上記材料・方法で得られた顔料分散液；９５部に、湿潤剤としてアジン化合物である４−ピリダジンカルボン酸；５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、９０℃環境下にて２０時間加熱処理した後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｋ２Ｊ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０２８５】
（実施例６Ｊ）顔料分散液Ｙ２Ｊ
水不溶性ポリマー３の乾燥固化物；４部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー３溶液にアンモニア水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１８０；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１５０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：４（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；８５部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるマルチトール；４．９部と、湿潤剤としてアジン化合物であるシトシン；１０部と、防腐剤であるデニサイドＣＳＡ（商品名、ナガセケムテックス株式会社製）；０．１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま６５℃に加熱しながら７２時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｙ２Ｊ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１７．０質量％）を得た。
【０２８６】
（実施例７Ｊ）顔料分散液Ｍ２Ｊ
水不溶性ポリマー４の乾燥固化物；５部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー４溶液にトリエタノールアミン水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントレッド１２２；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９５部に水溶性有機溶剤であるトリエチレングリコール；４．９部と、湿潤剤としてアジン化合物であるシトシン−５−カルボン酸；０．１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて１００時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｍ２Ｊ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０２８７】
（実施例８Ｊ）顔料分散液Ｃ２Ｊ
水不溶性ポリマー１の乾燥固化物；８部をメチルエチルケトン；３０部に溶かした水不溶性ポリマー１溶液に水酸化リチウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：８（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるトリメチロールプロパン；７．６部と１，２−ヘキサンジオール；２部と、湿潤剤としてアジン化合物であるトリアジン；０．２部とシアヌル酸；０．２部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま１００℃に加熱しながら３０分撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｃ２Ｊ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０２８８】
（比較例１Ｊ）顔料分散液Ｋ３Ｊ
加熱処理を行なわなかった他は、前記（実施例１Ｊ）顔料分散液Ｋ１Ｊと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．６質量％である本比較例による顔料分散液Ｋ３Ｊを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
【０２８９】
（比較例２Ｊ）顔料分散液Ｙ３Ｊ
加熱処理において、湿潤剤としてアジン化合物であるヘキサヒドロピラジンを加えず、分散液を９２部、水溶性有機溶剤であるグリセリンを６部、トリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテルを２部とした混合物を用いた他は、前記（実施例２Ｊ）顔料分散液Ｙ１Ｊと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．４質量％である本比較例による顔料分散液Ｙ３Ｊを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
【０２９０】
（参考例３Ｊ）顔料分散液Ｍ３Ｊ
加熱処理において、加熱温度を１２０℃、加熱時間を３０分とした他は、前記（実施例３Ｊ）顔料分散液Ｍ１Ｊと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｍ３Ｊを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
（参考例４Ｊ）顔料分散液Ｃ３Ｊ
加熱処理において、加熱温度を６０℃、加熱時間を１００時間とした他は、前記（実施例４Ｊ）顔料分散液Ｃ１Ｊと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｃ３Ｊを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
【０２９１】
（参考例５Ｊ）顔料分散液Ｋ４Ｊ
加熱処理において、加熱時間を２０分とした他は、前記（実施例１Ｊ）顔料分散液Ｋ１Ｊと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．６質量％である本参考例による顔料分散液Ｋ４Ｊを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
【０２９２】
（参考例６Ｊ）顔料分散液Ｙ４Ｊ
加熱処理において、加熱時間を１２０時間とした他は、前記（実施例２Ｊ）顔料分散液Ｙ１Ｊと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｙ４Ｊを得た（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
【０２９３】
（比較例７Ｊ）顔料分散液Ｍ４Ｊ
加熱処理において、湿潤剤としてアジン化合物であるピラジン−２，３−ジカルボン酸を０．０５部、水溶性有機溶剤である１，２−ヘキサンジオールを４．９部とした他は、前記（実施例３Ｊ）顔料分散液Ｍ１Ｊと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度が１９．４質量％である本比較例による顔料分散液Ｍ４Ｊを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
【０２９４】
（比較例８Ｊ）顔料分散液Ｃ４Ｊ
加熱処理において、湿潤剤としてアジン化合物であるピリダジンを１１部、分散液を８０部とした他は、前記（実施例４Ｊ）顔料分散液Ｃ１Ｊと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度が１６．０質量％である本比較例による顔料分散液Ｃ４Ｊを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
【０２９５】
（比較例９Ｊ）顔料分散液Ｋ５Ｊ
顔料としてカーボンブラックであるＭＡ１００（商品名、三菱化学株式会社製）；２０部、アジン化合物である４−ピリダジンカルボン酸；５部、消泡剤としてアセチレングリコール系界面活性剤であるサーフィノール４４０（商品名、Ａｉｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  ａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ．  Ｉｎｃ．社製）の１質量％水溶液；３０部、イオン交換水；３０部を撹拌混合し、さらにナノマイザーにて分散した。そこへ分散樹脂として水可溶性ポリマーであるスチレン−アクリル酸系樹脂のジョンクリル６１１（商品名、ＢＡＳＦジャパン株式会社製、重量平均分子量８，１００、酸価５３ＫＯＨｍｇ／ｇ）のトリエタノールアミン中和物の２０質量％水溶液；１５部を加え、２５℃環境下で３０時間撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて２０時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、顔料−水可溶性ポリマー固形分が２３質量％の本比較例による顔料分散液Ｋ５Ｊを作成した（顔料：水可溶性ポリマー＝１０：１．５（質量比））。
【０２９６】
〔水性インク組成物Ｊの作成〕
上記の材料・方法にて得た顔料分散液とポリマーエマルジョンを用い、表２Ｊに示す組成にて、実施例９Ｊ〜２４Ｊ、比較例１０Ｊ、１１Ｊ，１６Ｊ〜１８Ｊ，及び参考例１２Ｊ〜１５Ｊの水性インク組成物を作成した。各水性インク組成物は、表２Ｊに示す材料・分量を室温下で２時間撹拌混合した後、孔径５μｍのメンブレンフィルタにて濾過することで作成した。ここで、表２Ｊ中の数値は全て質量％で示してあり、顔料分散液の（  ）内の数値は顔料固形分濃度、及びポリマーエマルジョンの（  ）内の数値はポリマー固形分濃度を示している。また、イオン交換水の「残量」とは、インク全量が１００質量％となるようにイオン交換水を加えたことを示す。
【０２９７】
【表２９】
2009235387.tif 000034
【０２９８】
【表３０】
2009235387.tif 000035
【０２９９】
【表３１】
2009235387.tif 000036
【０３００】
（実施例１Ｋ）顔料分散液Ｋ１Ｋ
水不溶性ポリマー１の乾燥固化物；１０部をメチルエチルケトン；５０部に溶かした水不溶性ポリマー１溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤としてカーボンブラックであるＭＡ１００（商品名、三菱化学株式会社製）；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９８部に、湿潤剤としてアゾール化合物である１，２，３−トリアゾール；２部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて５時間加熱処理した後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｋ１Ｋ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．６質量％）を得た。
【０３０１】
（実施例２Ｋ）顔料分散液Ｙ１Ｋ
水不溶性ポリマー２の乾燥固化物；６部をメチルエチルケトン；４５部に溶かした水不溶性ポリマー２溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるグリセリン；７．５部とトリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル；２部と、湿潤剤としてアゾール化合物である１，２，４−トリアゾール；０．５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま７０℃に加熱しながら５０時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｙ１Ｋ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０３０２】
（実施例３Ｋ）顔料分散液Ｍ１Ｋ
水不溶性ポリマー３の乾燥固化物；４部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー３溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９５部に水溶性有機溶剤である１，２−ヘキサンジオール；１．９５部と、湿潤剤としてアゾール化合物である１Ｈ−ベンゾトリアゾール−１−メタノール；３部と、防腐剤であるプロキセルＸＬ２（商品名、アビシア社製）；０．０５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、６５℃環境下にて１００時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｍ１Ｋ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０３０３】
（実施例４Ｋ）顔料分散液Ｃ１Ｋ
水不溶性ポリマー４の乾燥固化物；２０部をメチルエチルケトン；８０部に溶かした水不溶性ポリマー４溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：４；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるグリセリン；７部とトリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル；２部と、湿潤剤としてアゾール化合物であるピラゾール；１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま９５℃に加熱しながら２時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｃ１Ｋ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０３０４】
（実施例５Ｋ）顔料分散液Ｋ２Ｋ
水不溶性ポリマー２の乾燥固化物；１０部をメチルエチルケトン；５０部に溶かした水不溶性ポリマー２溶液に水酸化カリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤としてカーボンブラックであるＭＡ７（商品名、三菱化学株式会社製）；１５部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１５０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：６．７（質量比））。
上記材料・方法で得られた顔料分散液；９５部に、湿潤剤としてアゾール化合物であるテトラゾール；５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、９０℃環境下にて２０時間加熱処理した後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｋ２Ｋ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０３０５】
（実施例６Ｋ）顔料分散液Ｙ２Ｋ
水不溶性ポリマー３の乾燥固化物；４部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー３溶液にアンモニア水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１８０；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１５０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：４（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；８５部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるマルチトール；４．９部と、湿潤剤としてアゾール化合物であるチアゾール；１０部と、防腐剤であるデニサイドＣＳＡ（商品名、ナガセケムテックス株式会社製）；０．１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま６５℃に加熱しながら７２時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｙ２Ｋ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１７．０質量％）を得た。
【０３０６】
（実施例７Ｋ）顔料分散液Ｍ２Ｋ
水不溶性ポリマー４の乾燥固化物；５部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー４溶液にトリエタノールアミン水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントレッド１２２；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９５部に水溶性有機溶剤であるトリエチレングリコール；４．９部と、湿潤剤としてアゾール化合物である１，２，３−チアジアゾール；０．１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて１００時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｍ２Ｋ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０３０７】
（実施例８Ｋ）顔料分散液Ｃ２Ｋ
水不溶性ポリマー１の乾燥固化物；８部をメチルエチルケトン；３０部に溶かした水不溶性ポリマー１溶液に水酸化リチウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：８（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるトリメチロールプロパン；７．６部と１，２−ヘキサンジオール；２部と、湿潤剤としてアゾール化合物であるオキサゾール；０．２部と２−アミノチアゾール；０．２部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま１００℃に加熱しながら３０分撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｃ２Ｋ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０３０８】
（比較例１Ｋ）顔料分散液Ｋ３Ｋ
加熱処理を行なわなかった他は、前記（実施例１Ｋ）顔料分散液Ｋ１Ｋと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．６質量％である本比較例による顔料分散液Ｋ３Ｋを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
【０３０９】
（比較例２Ｋ）顔料分散液Ｙ３Ｋ
加熱処理において、湿潤剤としてアゾール化合物である１，２，４−トリアゾールを加えず、分散液を９２部、水溶性有機溶剤であるグリセリンを６部、トリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテルを２部とした混合物を用いた他は、前記（実施例２Ｋ）顔料分散液Ｙ１Ｋと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．４質量％である本比較例による顔料分散液Ｙ３Ｋを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
【０３１０】
（参考例３Ｋ）顔料分散液Ｍ３Ｋ
加熱処理において、加熱温度を１２０℃、加熱時間を３０分とした他は、前記（実施例３Ｋ）顔料分散液Ｍ１Ｋと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｍ３Ｋを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
【０３１１】
（参考例４Ｋ）顔料分散液Ｃ３Ｋ
加熱処理において、加熱温度を６０℃、加熱時間を１００時間とした他は、前記（実施例４Ｋ）顔料分散液Ｃ１Ｋと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｃ３Ｋを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
【０３１２】
（参考例５Ｋ）顔料分散液Ｋ４Ｋ
加熱処理において、加熱時間を２０分とした他は、前記（実施例１Ｋ）顔料分散液Ｋ１Ｋと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．６質量％である本参考例による顔料分散液Ｋ４Ｋを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
【０３１３】
（参考例６Ｋ）顔料分散液Ｙ４Ｋ
加熱処理において、加熱時間を１２０時間とした他は、前記（実施例２Ｋ）顔料分散液Ｙ１Ｋと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｙ４Ｋを得た（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
【０３１４】
（比較例７Ｋ）顔料分散液Ｍ４Ｋ
加熱処理において、湿潤剤としてアゾール化合物である１Ｈ−ベンゾトリアゾール−１−メタノールを０．０５部、水溶性有機溶剤である１，２−ヘキサンジオールを４．９部とした他は、前記（実施例３Ｋ）顔料分散液Ｍ１Ｋと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度が１９．４質量％である本比較例による顔料分散液Ｍ４Ｋを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
【０３１５】
（比較例８Ｋ）顔料分散液Ｃ４Ｋ
加熱処理において、湿潤剤としてアゾール化合物であるピラゾールを１１部、分散液を８０部とした他は、前記（実施例４Ｋ）顔料分散液Ｃ１Ｋと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度が１６．０質量％である本比較例による顔料分散液Ｃ４Ｋを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
【０３１６】
（比較例９Ｋ）顔料分散液Ｋ５Ｋ
顔料としてカーボンブラックであるＭＡ１００（商品名、三菱化学株式会社製）；２０部、アゾール化合物であるテトラゾール；５部、消泡剤としてアセチレングリコール系界面活性剤であるサーフィノール４４０（商品名、Ａｉｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  ａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ．  Ｉｎｃ．社製）の１質量％水溶液；３０部、イオン交換水；３０部を撹拌混合し、さらにナノマイザーにて分散した。そこへ分散樹脂として水可溶性ポリマーであるスチレン−アクリル酸系樹脂のジョンクリル６１１（商品名、ＢＡＳＦジャパン株式会社製、重量平均分子量８，１００、酸価５３ＫＯＨｍｇ／ｇ）のトリエタノールアミン中和物の２０質量％水溶液；１５部を加え、２５℃環境下で３０時間撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて２０時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、顔料−水可溶性ポリマー固形分が２３質量％の本比較例による顔料分散液Ｋ５Ｋを作成した（顔料：水可溶性ポリマー＝１０：１．５（質量比））。
【０３１７】
〔水性インク組成物Ｋの作成〕
上記の材料・方法にて得た顔料分散液とポリマーエマルジョンを用い、表２Ｋに示す組成にて、実施例９Ｋ〜２４Ｋ、比較例１０Ｋ、１１Ｋ，１６Ｋ〜１８Ｋ，及び参考例１２Ｋ〜１５Ｋの水性インク組成物を作成した。各水性インク組成物は、表２Ｋに示す材料・分量を室温下で２時間撹拌混合した後、孔径５μｍのメンブレンフィルタにて濾過することで作成した。ここで、表２Ｋ中の数値は全て質量％で示してあり、顔料分散液の（  ）内の数値は顔料固形分濃度、及びポリマーエマルジョンの（  ）内の数値はポリマー固形分濃度を示している。また、イオン交換水の「残量」とは、インク全量が１００質量％となるようにイオン交換水を加えたことを示す。
【０３１８】
【表３２】
2009235387.tif 000037
【０３１９】
【表３３】
2009235387.tif 000038
【０３２０】
【表３４】
2009235387.tif 000039
【０３２１】
（実施例１Ｌ）顔料分散液Ｋ１Ｌ
水不溶性ポリマー１の乾燥固化物；１０部をメチルエチルケトン；５０部に溶かした水不溶性ポリマー１溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤としてカーボンブラックであるＭＡ１００（商品名、三菱化学株式会社製）；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９８部に、湿潤剤としてアミジン誘導体であるグアニジン；２部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて５時間加熱処理した後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｋ１Ｌ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．６質量％）を得た。
【０３２２】
（実施例２Ｌ）顔料分散液Ｙ１Ｌ
水不溶性ポリマー２の乾燥固化物；６部をメチルエチルケトン；４５部に溶かした水不溶性ポリマー２溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるグリセリン；７．５部とトリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル；２部と、湿潤剤としてアミジン誘導体である１−メチル−３−ニトロ−１−ニトロソグアニジン；０．５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま７０℃に加熱しながら５０時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｙ１Ｌ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０３２３】
（実施例３Ｌ）顔料分散液Ｍ１Ｌ
水不溶性ポリマー３の乾燥固化物；４部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー３溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９５部に水溶性有機溶剤である１，２−ヘキサンジオール；１．９５部と、湿潤剤としてアミジン誘導体である１−アミル−３−ニトロ−１−ニトロソグアニジン；３部と、防腐剤であるプロキセルＸＬ２（商品名、アビシア社製）；０．０５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、６５℃環境下にて１００時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｍ１Ｌ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０３２４】
（実施例４Ｌ）顔料分散液Ｃ１Ｌ
水不溶性ポリマー４の乾燥固化物；２０部をメチルエチルケトン；８０部に溶かした水不溶性ポリマー４溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：４；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるグリセリン；７部とトリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル；２部と、湿潤剤としてアミジン誘導体であるニトログアニジン；１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま９５℃に加熱しながら２時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｃ１Ｌ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０３２５】
（実施例５Ｌ）顔料分散液Ｋ２Ｌ
水不溶性ポリマー２の乾燥固化物；１０部をメチルエチルケトン；５０部に溶かした水不溶性ポリマー２溶液に水酸化カリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤としてカーボンブラックであるＭＡ７（商品名、三菱化学株式会社製）；１５部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１５０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：６．７（質量比））。
上記材料・方法で得られた顔料分散液；９５部に、湿潤剤としてアミジン誘導体であるスルファグアニジン；５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、９０℃環境下にて２０時間加熱処理した後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｋ２Ｌ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０３２６】
（実施例６Ｌ）顔料分散液Ｙ２Ｌ
水不溶性ポリマー３の乾燥固化物；４部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー３溶液にアンモニア水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１８０；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１５０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：４（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；８５部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるマルチトール；４．９部と、湿潤剤としてアミジン誘導体であるグアニジノ酢酸；１０部と、防腐剤であるデニサイドＣＳＡ（商品名、ナガセケムテックス株式会社製）；０．１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま６５℃に加熱しながら７２時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｙ２Ｌ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１７．０質量％）を得た。
【０３２７】
（実施例７Ｌ）顔料分散液Ｍ２Ｌ
水不溶性ポリマー４の乾燥固化物；５部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー４溶液にトリエタノールアミン水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントレッド１２２；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９５部に水溶性有機溶剤であるトリエチレングリコール；４．９部と、湿潤剤としてアミジン誘導体であるアミノグアニジン；０．１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて１００時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｍ２Ｌ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０３２８】
（実施例８Ｌ）顔料分散液Ｃ２Ｌ
水不溶性ポリマー１の乾燥固化物；８部をメチルエチルケトン；３０部に溶かした水不溶性ポリマー１溶液に水酸化リチウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：８（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるトリメチロールプロパン；７．６部と１，２−ヘキサンジオール；２部と、湿潤剤としてアミジン誘導体であるカナバニン；０．２部とアルギニン；０．２部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま１００℃に加熱しながら３０分撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｃ２Ｌ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０３２９】
（比較例１Ｌ）顔料分散液Ｋ３Ｌ
加熱処理を行なわなかった他は、前記（実施例１Ｌ）顔料分散液Ｋ１Ｌと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．６質量％である本比較例による顔料分散液Ｋ３Ｌを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
【０３３０】
（比較例２Ｌ）顔料分散液Ｙ３Ｌ
加熱処理において、湿潤剤としてアミジン誘導体である１−メチル−３−ニトロ−１−ニトロソグアニジンを加えず、分散液を９２部、水溶性有機溶剤であるグリセリンを６部、トリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテルを２部とした混合物を用いた他は、前記（実施例２Ｌ）顔料分散液Ｙ１Ｌと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．４質量％である本比較例による顔料分散液Ｙ３Ｌを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
【０３３１】
（参考例３Ｌ）顔料分散液Ｍ３Ｌ
加熱処理において、加熱温度を１２０℃、加熱時間を３０分とした他は、前記（実施例３Ｌ）顔料分散液Ｍ１Ｌと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｍ３Ｌを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
【０３３２】
（参考例４Ｌ）顔料分散液Ｃ３Ｌ
加熱処理において、加熱温度を６０℃、加熱時間を１００時間とした他は、前記（実施例４Ｌ）顔料分散液Ｃ１Ｌと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｃ３Ｌを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
【０３３３】
（参考例５Ｌ）顔料分散液Ｋ４Ｌ
加熱処理において、加熱時間を２０分とした他は、前記（実施例１Ｌ）顔料分散液Ｋ１Ｌと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．６質量％である本参考例による顔料分散液Ｋ４Ｌを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
【０３３４】
（参考例６Ｌ）顔料分散液Ｙ４Ｌ
加熱処理において、加熱時間を１２０時間とした他は、前記（実施例２Ｌ）顔料分散液Ｙ１Ｌと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｙ４Ｌを得た（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
【０３３５】
（比較例７Ｌ）顔料分散液Ｍ４Ｌ
加熱処理において、湿潤剤としてアミジン誘導体である１−アミル−３−ニトロ−１−ニトロソグアニジンを０．０５部、水溶性有機溶剤である１，２−ヘキサンジオールを４．９部とした他は、前記（実施例３Ｌ）顔料分散液Ｍ１Ｌと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度が１９．４質量％である本比較例による顔料分散液Ｍ４Ｌを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
【０３３６】
（比較例８Ｌ）顔料分散液Ｃ４Ｌ
加熱処理において、湿潤剤としてアミジン誘導体であるニトログアニジンを１１部、分散液を８０部とした他は、前記（実施例４Ｌ）顔料分散液Ｃ１Ｌと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度が１６．０質量％である本比較例による顔料分散液Ｃ４Ｌを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
【０３３７】
（比較例９Ｌ）顔料分散液Ｋ５Ｌ
顔料としてカーボンブラックであるＭＡ１００（商品名、三菱化学株式会社製）；２０部、アミジン誘導体であるスルファグアニジン；５部、消泡剤としてアセチレングリコール系界面活性剤であるサーフィノール４４０（商品名、Ａｉｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  ａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ．  Ｉｎｃ．社製）の１質量％水溶液；３０部、イオン交換水；３０部を撹拌混合し、さらにナノマイザーにて分散した。そこへ分散樹脂として水可溶性ポリマーであるスチレン−アクリル酸系樹脂のジョンクリル６１１（商品名、ＢＡＳＦジャパン株式会社製、重量平均分子量８，１００、酸価５３ＫＯＨｍｇ／ｇ）のトリエタノールアミン中和物の２０質量％水溶液；１５部を加え、２５℃環境下で３０時間撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて２０時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、顔料−水可溶性ポリマー固形分が２３質量％の本比較例による顔料分散液Ｋ５Ｌを作成した（顔料：水可溶性ポリマー＝１０：１．５（質量比））。
【０３３８】
〔水性インク組成物Ｌの作成〕
上記の材料・方法にて得た顔料分散液とポリマーエマルジョンを用い、表２Ｌに示す組成にて、実施例９Ｌ〜２４Ｌ、比較例１０Ｌ、１１Ｌ，１６Ｌ〜１８Ｌ，及び参考例１２Ｌ〜１５Ｌの水性インク組成物を作成した。各水性インク組成物は、表２Ｌに示す材料・分量を室温下で２時間撹拌混合した後、孔径５μｍのメンブレンフィルタにて濾過することで作成した。ここで、表２Ｌ中の数値は全て質量％で示してあり、顔料分散液の（  ）内の数値は顔料固形分濃度、及びポリマーエマルジョンの（  ）内の数値はポリマー固形分濃度を示している。また、イオン交換水の「残量」とは、インク全量が１００質量％となるようにイオン交換水を加えたことを示す。
【０３３９】
【表３５】
2009235387.tif 000040
【０３４０】
【表３６】
2009235387.tif 000041
【０３４１】
【表３７】
2009235387.tif 000042
【０３４２】
（実施例１Ｍ）顔料分散液Ｋ１Ｍ
水不溶性ポリマー１の乾燥固化物；１０部をメチルエチルケトン；５０部に溶かした水不溶性ポリマー１溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤としてカーボンブラックであるＭＡ１００（商品名、三菱化学株式会社製）；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９８部に、湿潤剤としてヒドロキシピリジン誘導体である２−ピリジノール；２部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて５時間加熱処理した後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｋ１Ｍ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．６質量％）を得た。
【０３４３】
（実施例２Ｍ）顔料分散液Ｙ１Ｍ
水不溶性ポリマー２の乾燥固化物；６部をメチルエチルケトン；４５部に溶かした水不溶性ポリマー２溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるグリセリン；７．５部とトリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル；２部と、湿潤剤としてヒドロキシピリジン誘導体である３−メチル−２−ピリジノール；０．５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま７０℃に加熱しながら５０時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｙ１Ｍ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０３４４】
（実施例３Ｍ）顔料分散液Ｍ１Ｍ
水不溶性ポリマー３の乾燥固化物；４部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー３溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９５部に水溶性有機溶剤である１，２−ヘキサンジオール；１．９５部と、湿潤剤としてヒドロキシピリジン誘導体である６−メチル−２−ピリジノール；３部と、防腐剤であるプロキセルＸＬ２（商品名、アビシア社製）；０．０５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、６５℃環境下にて１００時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｍ１Ｍ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０３４５】
（実施例４Ｍ）顔料分散液Ｃ１Ｍ
水不溶性ポリマー４の乾燥固化物；２０部をメチルエチルケトン；８０部に溶かした水不溶性ポリマー４溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：４；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるグリセリン；７部とトリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル；２部と、湿潤剤としてヒドロキシピリジン誘導体である２−ピリジンメタノール；１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま９５℃に加熱しながら２時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｃ１Ｍ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０３４６】
（実施例５Ｍ）顔料分散液Ｋ２Ｍ
水不溶性ポリマー２の乾燥固化物；１０部をメチルエチルケトン；５０部に溶かした水不溶性ポリマー２溶液に水酸化カリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤としてカーボンブラックであるＭＡ７（商品名、三菱化学株式会社製）；１５部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１５０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：６．７（質量比））。
上記材料・方法で得られた顔料分散液；９５部に、湿潤剤としてヒドロキシピリジン誘導体である２−ピリジンエタノール；５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、９０℃環境下にて２０時間加熱処理した後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｋ２Ｍ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０３４７】
（実施例６Ｍ）顔料分散液Ｙ２Ｍ
水不溶性ポリマー３の乾燥固化物；４部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー３溶液にアンモニア水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１８０；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１５０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：４（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；８５部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるマルチトール；４．９部と、湿潤剤としてヒドロキシピリジン誘導体である４−ピリジンエタノール；１０部と、防腐剤であるデニサイドＣＳＡ（商品名、ナガセケムテックス株式会社製）；０．１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま６５℃に加熱しながら７２時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｙ２Ｍ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１７．０質量％）を得た。
【０３４８】
（実施例７Ｍ）顔料分散液Ｍ２Ｍ
水不溶性ポリマー４の乾燥固化物；５部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー４溶液にトリエタノールアミン水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントレッド１２２；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９５部に水溶性有機溶剤であるトリエチレングリコール；４．９部と、湿潤剤としてヒドロキシピリジン誘導体である３−ピリジンプロパノール；０．１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて１００時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｍ２Ｍ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０３４９】
（実施例８Ｍ）顔料分散液Ｃ２Ｍ
水不溶性ポリマー１の乾燥固化物；８部をメチルエチルケトン；３０部に溶かした水不溶性ポリマー１溶液に水酸化リチウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：８（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるトリメチロールプロパン；７．６部と１，２−ヘキサンジオール；２部と、湿潤剤としてヒドロキシピリジン誘導体であるα−メチル−２−ピリジンメタノール；０．２部と２，３−ピリジンジオール；０．２部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま１００℃に加熱しながら３０分撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｃ２Ｍ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０３５０】
（比較例１Ｍ）顔料分散液Ｋ３Ｍ
加熱処理を行なわなかった他は、前記（実施例１Ｍ）顔料分散液Ｋ１Ｍと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．６質量％である本比較例による顔料分散液Ｋ３Ｍを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
【０３５１】
（比較例２Ｍ）顔料分散液Ｙ３Ｍ
加熱処理において、湿潤剤としてヒドロキシピリジン誘導体である３−メチル−２−ピリジノールを加えず、分散液を９２部、水溶性有機溶剤であるグリセリンを６部、トリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテルを２部とした混合物を用いた他は、前記（実施例２Ｍ）顔料分散液Ｙ１Ｍと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．４質量％である本比較例による顔料分散液Ｙ３Ｍを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
【０３５２】
（参考例３Ｍ）顔料分散液Ｍ３Ｍ
加熱処理において、加熱温度を１２０℃、加熱時間を３０分とした他は、前記（実施例３Ｍ）顔料分散液Ｍ１Ｍと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｍ３Ｍを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
【０３５３】
（参考例４Ｍ）顔料分散液Ｃ３Ｍ
加熱処理において、加熱温度を６０℃、加熱時間を１００時間とした他は、前記（実施例４Ｍ）顔料分散液Ｃ１Ｍと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｃ３Ｍを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
【０３５４】
（参考例５Ｍ）顔料分散液Ｋ４Ｍ
加熱処理において、加熱時間を２０分とした他は、前記（実施例１Ｍ）顔料分散液Ｋ１Ｍと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．６質量％である本参考例による顔料分散液Ｋ４Ｍを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
【０３５５】
（参考例６Ｍ）顔料分散液Ｙ４Ｍ
加熱処理において、加熱時間を１２０時間とした他は、前記（実施例２Ｍ）顔料分散液Ｙ１Ｍと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｙ４Ｍを得た（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
【０３５６】
（比較例７Ｍ）顔料分散液Ｍ４Ｍ
加熱処理において、湿潤剤としてヒドロキシピリジン誘導体である６−メチル−２−ピリジノールを０．０５部、水溶性有機溶剤である１，２−ヘキサンジオールを４．９部とした他は、前記（実施例３Ｍ）顔料分散液Ｍ１Ｍと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度が１９．４質量％である本比較例による顔料分散液Ｍ４Ｍを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
【０３５７】
（比較例８Ｍ）顔料分散液Ｃ４Ｍ
加熱処理において、湿潤剤としてヒドロキシピリジン誘導体である２−ピリジンメタノールを１１部、分散液を８０部とした他は、前記（実施例４Ｍ）顔料分散液Ｃ１Ｍと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度が１６．０質量％である本比較例による顔料分散液Ｃ４Ｍを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
【０３５８】
（比較例９Ｍ）顔料分散液Ｋ５Ｍ
顔料としてカーボンブラックであるＭＡ１００（商品名、三菱化学株式会社製）；２０部、ヒドロキシピリジン誘導体である２−ピリジンエタノール；５部、消泡剤としてアセチレングリコール系界面活性剤であるサーフィノール４４０（商品名、Ａｉｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  ａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ．  Ｉｎｃ．社製）の１質量％水溶液；３０部、イオン交換水；３０部を撹拌混合し、さらにナノマイザーにて分散した。そこへ分散樹脂として水可溶性ポリマーであるスチレン−アクリル酸系樹脂のジョンクリル６１１（商品名、ＢＡＳＦジャパン株式会社製、重量平均分子量８，１００、酸価５３ＫＯＨｍｇ／ｇ）のトリエタノールアミン中和物の２０質量％水溶液；１５部を加え、２５℃環境下で３０時間撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて２０時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、顔料−水可溶性ポリマー固形分が２３質量％の本比較例による顔料分散液Ｋ５Ｍを作成した（顔料：水可溶性ポリマー＝１０：１．５（質量比））。
【０３５９】
〔水性インク組成物Ｍの作成〕
上記の材料・方法にて得た顔料分散液とポリマーエマルジョンを用い、表２Ｍに示す組成にて、実施例９Ｍ〜２４Ｍ、比較例１０Ｍ、１１Ｍ，１６Ｍ〜１８Ｍ，及び参考例１２Ｍ〜１５Ｍの水性インク組成物を作成した。各水性インク組成物は、表２Ｍに示す材料・分量を室温下で２時間撹拌混合した後、孔径５μｍのメンブレンフィルタにて濾過することで作成した。ここで、表２Ｍ中の数値は全て質量％で示してあり、顔料分散液の（  ）内の数値は顔料固形分濃度、及びポリマーエマルジョンの（  ）内の数値はポリマー固形分濃度を示している。また、イオン交換水の「残量」とは、インク全量が１００質量％となるようにイオン交換水を加えたことを示す。
【０３６０】
【表３８】
2009235387.tif 000043
【０３６１】
【表３９】
2009235387.tif 000044
【０３６２】
【表４０】
2009235387.tif 000045
【０３６３】
（実施例１Ｎ）顔料分散液Ｋ１Ｎ
水不溶性ポリマー１の乾燥固化物；１０部をメチルエチルケトン；５０部に溶かした水不溶性ポリマー１溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤としてカーボンブラックであるＭＡ１００（商品名、三菱化学株式会社製）；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９８部に、湿潤剤としてプリン誘導体であるプリン；２部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて５時間加熱処理した後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｋ１Ｎ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．６質量％）を得た。
【０３６４】
（実施例２Ｎ）顔料分散液Ｙ１Ｎ
水不溶性ポリマー２の乾燥固化物；６部をメチルエチルケトン；４５部に溶かした水不溶性ポリマー２溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるグリセリン；７．５部とトリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル；２部と、湿潤剤としてプリン誘導体である２−アミノ−６−メルカプトプリン；０．５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま７０℃に加熱しながら５０時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｙ１Ｎ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０３６５】
（実施例３Ｎ）顔料分散液Ｍ１Ｎ
水不溶性ポリマー３の乾燥固化物；４部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー３溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９５部に水溶性有機溶剤である１，２−ヘキサンジオール；１．９５部と、湿潤剤としてプリン誘導体であるグアニン；３部と、防腐剤であるプロキセルＸＬ２（商品名、アビシア社製）；０．０５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、６５℃環境下にて１００時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｍ１Ｎ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０３６６】
（実施例４Ｎ）顔料分散液Ｃ１Ｎ
水不溶性ポリマー４の乾燥固化物；２０部をメチルエチルケトン；８０部に溶かした水不溶性ポリマー４溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：４；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるグリセリン；７部とトリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル；２部と、湿潤剤としてプリン誘導体である２’−デオキシグアノシン；１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま９５℃に加熱しながら２時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｃ１Ｎ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０３６７】
（実施例５Ｎ）顔料分散液Ｋ２Ｎ
水不溶性ポリマー２の乾燥固化物；１０部をメチルエチルケトン；５０部に溶かした水不溶性ポリマー２溶液に水酸化カリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤としてカーボンブラックであるＭＡ７（商品名、三菱化学株式会社製）；１５部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１５０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：６．７（質量比））。
上記材料・方法で得られた顔料分散液；９５部に、湿潤剤としてプリン誘導体であるメチルグアニン；５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、９０℃環境下にて２０時間加熱処理した後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｋ２Ｎ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０３６８】
（実施例６Ｎ）顔料分散液Ｙ２Ｎ
水不溶性ポリマー３の乾燥固化物；４部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー３溶液にアンモニア水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１８０；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１５０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：４（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；８５部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるマルチトール；４．９部と、湿潤剤としてプリン誘導体であるキサンチン；１０部と、防腐剤であるデニサイドＣＳＡ（商品名、ナガセケムテックス株式会社製）；０．１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま６５℃に加熱しながら７２時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｙ２Ｎ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１７．０質量％）を得た。
【０３６９】
（実施例７Ｎ）顔料分散液Ｍ２Ｎ
水不溶性ポリマー４の乾燥固化物；５部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー４溶液にトリエタノールアミン水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントレッド１２２；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９５部に水溶性有機溶剤であるトリエチレングリコール；４．９部と、湿潤剤としてプリン誘導体であるテオフィリン；０．１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて１００時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｍ２Ｎ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０３７０】
（実施例８Ｎ）顔料分散液Ｃ２Ｎ
水不溶性ポリマー１の乾燥固化物；８部をメチルエチルケトン；３０部に溶かした水不溶性ポリマー１溶液に水酸化リチウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：８（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるトリメチロールプロパン；７．６部と１，２−ヘキサンジオール；２部と、湿潤剤としてプリン誘導体であるテオブロミン；０．２部とアデノシン；０．２部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま１００℃に加熱しながら３０分撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｃ２Ｎ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０３７１】
（比較例１Ｎ）顔料分散液Ｋ３Ｎ
加熱処理を行なわなかった他は、前記（実施例１Ｎ）顔料分散液Ｋ１Ｎと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．６質量％である本比較例による顔料分散液Ｋ３Ｎを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
【０３７２】
（比較例２Ｎ）顔料分散液Ｙ３Ｎ
加熱処理において、湿潤剤としてプリン誘導体である２−アミノ−６−メルカプトプリンを加えず、分散液を９２部、水溶性有機溶剤であるグリセリンを６部、トリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテルを２部とした混合物を用いた他は、前記（実施例２Ｎ）顔料分散液Ｙ１Ｎと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．４質量％である本比較例による顔料分散液Ｙ３Ｎを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
【０３７３】
（参考例３Ｎ）顔料分散液Ｍ３Ｎ
加熱処理において、加熱温度を１２０℃、加熱時間を３０分とした他は、前記（実施例３Ｎ）顔料分散液Ｍ１Ｎと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｍ３Ｎを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
【０３７４】
（参考例４Ｎ）顔料分散液Ｃ３Ｎ
加熱処理において、加熱温度を６０℃、加熱時間を１００時間とした他は、前記（実施例４Ｎ）顔料分散液Ｃ１Ｎと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｃ３Ｎを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
【０３７５】
（参考例５Ｎ）顔料分散液Ｋ４Ｎ
加熱処理において、加熱時間を２０分とした他は、前記（実施例１Ｎ）顔料分散液Ｋ１Ｎと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．６質量％である本参考例による顔料分散液Ｋ４Ｎを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
【０３７６】
（参考例６Ｎ）顔料分散液Ｙ４Ｎ
加熱処理において、加熱時間を１２０時間とした他は、前記（実施例２Ｎ）顔料分散液Ｙ１Ｎと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｙ４Ｎを得た（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
【０３７７】
（比較例７Ｎ）顔料分散液Ｍ４Ｎ
加熱処理において、湿潤剤としてプリン誘導体であるグアニンを０．０５部、水溶性有機溶剤である１，２−ヘキサンジオールを４．９部とした他は、前記（実施例３Ｎ）顔料分散液Ｍ１Ｎと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度が１９．４質量％である本比較例による顔料分散液Ｍ４Ｎを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
【０３７８】
（比較例８Ｎ）顔料分散液Ｃ４Ｎ
加熱処理において、湿潤剤としてプリン誘導体である２’−デオキシグアノシンを１１部、分散液を８０部とした他は、前記（実施例４Ｎ）顔料分散液Ｃ１Ｎと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度が１６．０質量％である本比較例による顔料分散液Ｃ４Ｎを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
【０３７９】
（比較例９Ｎ）顔料分散液Ｋ５Ｎ
顔料としてカーボンブラックであるＭＡ１００（商品名、三菱化学株式会社製）；２０部、プリン誘導体であるメチルグアニン；５部、消泡剤としてアセチレングリコール系界面活性剤であるサーフィノール４４０（商品名、Ａｉｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  ａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ．  Ｉｎｃ．社製）の１質量％水溶液；３０部、イオン交換水；３０部を撹拌混合し、さらにナノマイザーにて分散した。そこへ分散樹脂として水可溶性ポリマーであるスチレン−アクリル酸系樹脂のジョンクリル６１１（商品名、ＢＡＳＦジャパン株式会社製、重量平均分子量８，１００、酸価５３ＫＯＨｍｇ／ｇ）のトリエタノールアミン中和物の２０質量％水溶液；１５部を加え、２５℃環境下で３０時間撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて２０時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、顔料−水可溶性ポリマー固形分が２３質量％の本比較例による顔料分散液Ｋ５Ｎを作成した（顔料：水可溶性ポリマー＝１０：１．５（質量比））。
【０３８０】
〔水性インク組成物Ｎの作成〕
上記の材料・方法にて得た顔料分散液とポリマーエマルジョンを用い、表２Ｎに示す組成にて、実施例９Ｎ〜２４Ｎ、比較例１０Ｎ、１１Ｎ，１６Ｎ〜１８Ｎ，及び参考例１２Ｎ〜１５Ｎの水性インク組成物を作成した。各水性インク組成物は、表２Ｎに示す材料・分量を室温下で２時間撹拌混合した後、孔径５μｍのメンブレンフィルタにて濾過することで作成した。ここで、表２Ｎ中の数値は全て質量％で示してあり、顔料分散液の（  ）内の数値は顔料固形分濃度、及びポリマーエマルジョンの（  ）内の数値はポリマー固形分濃度を示している。また、イオン交換水の「残量」とは、インク全量が１００質量％となるようにイオン交換水を加えたことを示す。
【０３８１】
【表４１】
2009235387.tif 000046
【０３８２】
【表４２】
2009235387.tif 000047
【０３８３】
【表４３】
2009235387.tif 000048
【０３８４】
（実施例１Ｏ）顔料分散液Ｋ１Ｏ
水不溶性ポリマー１の乾燥固化物；１０部をメチルエチルケトン；５０部に溶かした水不溶性ポリマー１溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤としてカーボンブラックであるＭＡ１００（商品名、三菱化学株式会社製）；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９８部に、湿潤剤としてヒドロキシ環状アミン化合物である４−ヒドロキシピペリジン；２部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて５時間加熱処理した後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｋ１Ｏ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．６質量％）を得た。
【０３８５】
（実施例２Ｏ）顔料分散液Ｙ１Ｏ
水不溶性ポリマー２の乾燥固化物；６部をメチルエチルケトン；４５部に溶かした水不溶性ポリマー２溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるグリセリン；７．５部とトリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル；２部と、湿潤剤としてヒドロキシ環状アミン化合物であるＮ−メチル−３−ヒドロキシピペリジン；０．５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま７０℃に加熱しながら５０時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｙ１Ｏ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０３８６】
（実施例３Ｏ）顔料分散液Ｍ１Ｏ
水不溶性ポリマー３の乾燥固化物；４部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー３溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９５部に水溶性有機溶剤である１，２−ヘキサンジオール；１．９５部と、湿潤剤としてヒドロキシ環状アミン化合物であるＮ−メチル−３−ヒドロキシメチルピペリジン；３部と、防腐剤であるプロキセルＸＬ２（商品名、アビシア社製）；０．０５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、６５℃環境下にて１００時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｍ１Ｏ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０３８７】
（実施例４Ｏ）顔料分散液Ｃ１Ｏ
水不溶性ポリマー４の乾燥固化物；２０部をメチルエチルケトン；８０部に溶かした水不溶性ポリマー４溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：４；２０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるグリセリン；７部とトリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル；２部と、湿潤剤としてヒドロキシ環状アミン化合物であるＮ−（２−ヒドロキシエチル）ピペラジン；１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま９５℃に加熱しながら２時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｃ１Ｏ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０３８８】
（実施例５Ｏ）顔料分散液Ｋ２Ｏ
水不溶性ポリマー２の乾燥固化物；１０部をメチルエチルケトン；５０部に溶かした水不溶性ポリマー２溶液に水酸化カリウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤としてカーボンブラックであるＭＡ７（商品名、三菱化学株式会社製）；１５部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１５０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：６．７（質量比））。
上記材料・方法で得られた顔料分散液；９５部に、湿潤剤としてヒドロキシ環状アミン化合物であるＮ−（２−ヒドロキシエチル）モルホリン；５部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、９０℃環境下にて２０時間加熱処理した後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｋ２Ｏ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０３８９】
（実施例６Ｏ）顔料分散液Ｙ２Ｏ
水不溶性ポリマー３の乾燥固化物；４部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー３溶液にアンモニア水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１８０；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１５０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：４（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；８５部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるマルチトール；４．９部と、湿潤剤としてヒドロキシ環状アミン化合物であるＮ−（２−ヒドロキシエチル）ピロール；１０部と、防腐剤であるデニサイドＣＳＡ（商品名、ナガセケムテックス株式会社製）；０．１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま６５℃に加熱しながら７２時間撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｙ２Ｏ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１７．０質量％）を得た。
【０３９０】
（実施例７Ｏ）顔料分散液Ｍ２Ｏ
水不溶性ポリマー４の乾燥固化物；５部をメチルエチルケトン；２０部に溶かした水不溶性ポリマー４溶液にトリエタノールアミン水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントレッド１２２；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１００部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９５部に水溶性有機溶剤であるトリエチレングリコール；４．９部と、湿潤剤としてヒドロキシ環状アミン化合物であるピロリノール；０．１部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて１００時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｍ２Ｏ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１９．０質量％）を得た。
【０３９１】
（実施例８Ｏ）顔料分散液Ｃ２Ｏ
水不溶性ポリマー１の乾燥固化物；８部をメチルエチルケトン；３０部に溶かした水不溶性ポリマー１溶液に水酸化リチウム水溶液を加えて中和させ、ここへ着色剤として有機顔料であるＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３；１０部を加えて、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散を行ない、混練物を調製した。得られた混練物にさらにイオン交換水；１２０部を加え撹拌混合した後、混合物をエバポレーターに移して減圧環境下で６０℃に加熱しながらメチルエチルケトン全量と水を一部除去し、固形分濃度が２０質量％の分散液を作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：８（質量比））。
上記材料・方法で得られた分散液；９０部を撹拌機、還流冷却装置を備えた四つ口フラスコ内に入れ、そこへ水溶性有機溶剤であるトリメチロールプロパン；７．６部と１，２−ヘキサンジオール；２部と、湿潤剤としてヒドロキシ環状アミン化合物であるＮ−（２−ヒドロキシエチル）エチレンイミン；０．２部と３−オキシピラゾール；０．２部を加え、よく撹拌混合した。得られた分散液混合物をそのまま１００℃に加熱しながら３０分撹拌還流させて加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、本実施例による顔料分散液Ｃ２Ｏ（顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度：１８．０質量％）を得た。
【０３９２】
（比較例１Ｏ）顔料分散液Ｋ３Ｏ
加熱処理を行なわなかった他は、前記（実施例１Ｏ）顔料分散液Ｋ１Ｏと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．６質量％である本比較例による顔料分散液Ｋ３Ｏを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
【０３９３】
（比較例２Ｏ）顔料分散液Ｙ３Ｏ
加熱処理において、湿潤剤としてヒドロキシ環状アミン化合物であるＮ−メチル−３−ヒドロキシピペリジンを加えず、分散液を９２部、水溶性有機溶剤であるグリセリンを６部、トリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテルを２部とした混合物を用いた他は、前記（実施例２Ｏ）顔料分散液Ｙ１Ｏと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．４質量％である本比較例による顔料分散液Ｙ３Ｏを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
【０３９４】
（参考例３Ｏ）顔料分散液Ｍ３Ｏ
加熱処理において、加熱温度を１２０℃、加熱時間を３０分とした他は、前記（実施例３Ｏ）顔料分散液Ｍ１Ｏと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｍ３Ｏを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
【０３９５】
（参考例４Ｏ）顔料分散液Ｃ３Ｏ
加熱処理において、加熱温度を６０℃、加熱時間を１００時間とした他は、前記（実施例４Ｏ）顔料分散液Ｃ１Ｏと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｃ３Ｏを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
【０３９６】
（参考例５Ｏ）顔料分散液Ｋ４Ｏ
加熱処理において、加熱時間を２０分とした他は、前記（実施例１Ｏ）顔料分散液Ｋ１Ｏと同様の材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１９．６質量％である本参考例による顔料分散液Ｋ４Ｏを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：５（質量比））。
【０３９７】
（参考例６Ｏ）顔料分散液Ｙ４Ｏ
加熱処理において、加熱時間を１２０時間とした他は、前記（実施例２Ｏ）顔料分散液Ｙ１Ｏと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分が１８．０質量％である本参考例による顔料分散液Ｙ４Ｏを得た（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：３（質量比））。
【０３９８】
（比較例７Ｏ）顔料分散液Ｍ４Ｏ
加熱処理において、湿潤剤としてヒドロキシ環状アミン化合物であるＮ−メチル−３−ヒドロキシメチルピペリジンを０．０５部、水溶性有機溶剤である１，２−ヘキサンジオールを４．９部とした他は、前記（実施例３Ｏ）顔料分散液Ｍ１Ｏと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度が１９．４質量％である本比較例による顔料分散液Ｍ４Ｏを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：２（質量比））。
【０３９９】
（比較例８Ｏ）顔料分散液Ｃ４Ｏ
加熱処理において、湿潤剤としてヒドロキシ環状アミン化合物であるＮ−（２−ヒドロキシエチル）ピペラジンを１１部、分散液を８０部とした他は、前記（実施例４Ｎ）顔料分散液Ｃ１Ｎと同様な材料・方法を用いて、顔料−水不溶性ポリマー固形分濃度が１６．０質量％である本比較例による顔料分散液Ｃ４Ｏを作成した（顔料：水不溶性ポリマー＝１０：１０（質量比））。
【０４００】
（比較例９Ｏ）顔料分散液Ｋ５Ｏ
顔料としてカーボンブラックであるＭＡ１００（商品名、三菱化学株式会社製）；２０部、ヒドロキシ環状アミン化合物であるＮ−（２−ヒドロキシエチル）モルホリン；５部、消泡剤としてアセチレングリコール系界面活性剤であるサーフィノール４４０（商品名、Ａｉｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  ａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ．  Ｉｎｃ．社製）の１質量％水溶液；３０部、イオン交換水；３０部を撹拌混合し、さらにナノマイザーにて分散した。そこへ分散樹脂として水可溶性ポリマーであるスチレン−アクリル酸系樹脂のジョンクリル６１１（商品名、ＢＡＳＦジャパン株式会社製、重量平均分子量８，１００、酸価５３ＫＯＨｍｇ／ｇ）のトリエタノールアミン中和物の２０質量％水溶液；１５部を加え、２５℃環境下で３０時間撹拌混合した。得られた分散液混合物をポリプロピレン製容器に密封し、７０℃環境下にて２０時間加熱処理した。その後室温まで自然冷却させて、顔料−水可溶性ポリマー固形分が２３質量％の本比較例による顔料分散液Ｋ５Ｏを作成した（顔料：水可溶性ポリマー＝１０：１．５（質量比））。
【０４０１】
〔水性インク組成物Ｏの作成〕
上記の材料・方法にて得た顔料分散液とポリマーエマルジョンを用い、表２Ｏに示す組成にて、実施例９Ｏ〜２４Ｏ、比較例１０Ｏ、１１Ｏ，１６Ｏ〜１８Ｏ，及び参考例１２Ｏ〜１５Ｏの水性インク組成物を作成した。各水性インク組成物は、表２Ｏに示す材料・分量を室温下で２時間撹拌混合した後、孔径５μｍのメンブレンフィルタにて濾過することで作成した。ここで、表２Ｏ中の数値は全て質量％で示してあり、顔料分散液の（  ）内の数値は顔料固形分濃度、及びポリマーエマルジョンの（  ）内の数値はポリマー固形分濃度を示している。また、イオン交換水の「残量」とは、インク全量が１００質量％となるようにイオン交換水を加えたことを示す。
【０４０２】
【表４４】
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【０４０３】
【表４５】
2009235387.tif 000050
【０４０４】
【表４６】
2009235387.tif 000051
【０４０５】
＜顔料分散液、及び水性インク組成物の評価＞
（１）保存安定性
上記で作成した実施例、比較例並びに参考例の顔料分散液、及び、実施例、比較例並びに参考例の水性インク組成物を以下の（I）〜（III）の環境下に放置した。
（I）６０℃で１ヶ月放置
（II）凍結した状態で１ヶ月放置
（III）６０℃で２週間放置した後、凍結した状態で１週間放置
【０４０６】
上記の３種の条件下で放置した後、顔料分散液及び水性インク組成物の粘度及び粒径について、作成直後と放置後との比較を行った。判定基準は以下の通りとした。
・粘度
ＡＡ：全ての放置条件下で変化幅が±３％未満
Ａ：変化幅が±３％以上、±５％未満となる放置条件がある
Ｂ：変化幅が±５％以上、±１０％未満となる放置条件がある
Ｃ：変化幅が±１０％以上、±１５％未満となる放置条件がある
Ｄ：変化幅が±１５％以上となる放置条件がある
・粒径
ＡＡ：全ての放置条件下で変化幅が±５％未満
Ａ：変化幅が±５％以上、±１０％未満となる放置条件がある
Ｂ：変化幅が±１０％以上、±２０％未満となる放置条件がある
Ｃ：変化幅が±２０％以上、±３０％未満となる放置条件がある
Ｄ：変化幅が±３０％以上となる放置条件がある
【０４０７】
評価結果は、下記の表３Ａ〜表３Ｏに示される通りであった。
【０４０８】
【表４７】
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【０４０９】
【表４８】
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【０４１０】
【表４９】
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【０４１１】
【表５０】
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【０４１２】
【表５１】
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【０４１３】
【表５２】
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【０４１４】
【表５３】
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【０４１５】
【表５４】
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【０４１６】
【表５５】
2009235387.tif 000060
【０４１７】
【表５６】
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【０４１８】
【表５７】
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【０４１９】
【表５８】
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【０４２０】
【表５９】
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【０４２１】
【表６０】
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【０４２２】
【表６１】
2009235387.tif 000066
【０４２３】
（２）吐出安定性
上記で作成した実施例、比較例及び参考例の水性インク組成物をインクジェットプリンタＰＸ−Ｇ５３００（商品名、セイコーエプソン株式会社製）に搭載した。記録媒体としてＡ４版のフォトマット紙／顔料専用（商品名、セイコーエプソン株式会社製）を用い、２０℃〜２５℃で４０％ＲＨ〜６０％ＲＨの環境下で、文字・塗り潰し・写真画像が混在する画像を連続的に１，０００枚まで印刷した。印刷設定は、「用紙種類；普通紙、印刷品質；標準」とした。得られた印刷物について、印刷画像中の飛行曲がりや抜け等の不具合の有無を目視にて確認した。判定基準は以下の通りとした。
【０４２４】
・飛行曲がり、抜け
ＡＡ：１，０００枚まで連続印字しても、飛行曲がり・抜けが発生しない
Ａ：５００枚までの連続印刷で、飛行曲がり・抜けが発生しない
Ｂ：２００枚までの連続印刷で、飛行曲がり・抜けが発生しない
Ｃ：２００枚までの連続印刷で、飛行曲がり・抜けが発生したが１０箇所未満である
Ｄ：２００枚までの連続印刷時に、飛行曲がり・抜けが１０箇所以上発生する
【０４２５】
評価結果は、下記の表４Ａ〜表４Ｏに示される通りであった。
【０４２６】
【表６２】
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【０４２７】
【表６３】
2009235387.tif 000068
【０４２８】
【表６４】
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【０４２９】
【表６５】
2009235387.tif 000070
【０４３０】
【表６６】
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【０４３１】
【表６７】
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【０４３２】
【表６８】
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【０４３３】
【表６９】
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【０４３４】
【表７０】
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【０４３５】
【表７１】
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【０４３６】
【表７２】
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【０４３７】
【表７３】
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【０４３８】
【表７４】
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【０４３９】
【表７５】
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【０４４０】
【表７６】
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【０４４１】
表３Ａ〜表３Ｏ、及び表４Ａ〜表４Ｏに示した結果からも明らかなように、実施例の顔料分散液は、保存安定性（粘度変化、粒径変化）が良好であった。また、これらの顔料分散液を用いた実施例の水性インク組成物は、保存安定性（粘度変化、粒径変化）が良好であり、インクジェットプリンタにおける吐出安定性も問題がなかった。
【０４４２】
これに対して、比較例の顔料分散液は、保存安定性（粘度変化、粒径変化）に欠けていた。またこの顔料分散液を用いた比較例の水性インク組成物は、保存安定性（粘度変化、粒径変化）及びインクジェットプリンタにおける吐出安定性に欠けていた。
【０４４３】
以上述べたように、本発明による顔料分散液は保存安定性に優れ、これを含む水性インク組成物は保存安定性及び吐出安定性に優れる。従って、本発明の顔料分散液を含む水性インク組成物は、インクジェット記録方法において高駆動周波数に適用しても吐出安定性に優れ高精細な印刷が実現できる。