(57)【要約】【課題】鋼材の表面炭素濃度を容易に均一化することができる、表面炭素濃度が調整された鋼材の製造方法を提供すること。【解決手段】鋼材に所定の炭素化合物ガス成分を含む炭素濃度調整ガスを供給して、前記鋼材中の炭素と前記炭素濃度調整ガスとの間で平衡反応を成立させ、前記平衡反応の成立によって、前記鋼材の表面炭素濃度が飽和した部分では該鋼材中の炭素から前記炭素化合物ガス成分が発生する脱炭反応が生成し、同飽和していない部分では該鋼材中に前記炭素化合物ガス成分から炭素が供給される浸炭反応が生成し、相互に可逆な前記脱炭反応及び前記浸炭反応によって前記鋼材の表面炭素濃度が調整される。【選択図】図７
2009235443.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
鋼材に所定の炭素化合物ガス成分を含む炭素濃度調整ガスを供給して、
前記鋼材中の炭素と前記炭素濃度調整ガスとの間で平衡反応を成立させ、
前記平衡反応の成立によって、前記鋼材の表面炭素濃度が飽和した部分では該鋼材中の炭素から前記炭素化合物ガス成分が発生する脱炭反応が生成し、同飽和していない部分では該鋼材中に前記炭素化合物ガス成分から炭素が供給される浸炭反応が生成し、
相互に可逆な前記脱炭反応及び前記浸炭反応によって前記鋼材の表面炭素濃度が調整される、
ことを特徴とする鋼材の製造方法。
【請求項２】
前記炭素化合物ガス成分は、前記平衡反応の成立時、前記鋼材を介して炭素交換可能な複数成分の炭素化合物ガスを含むことを特徴とする請求項１記載の鋼材の製造方法。
【請求項３】
前記炭素化合物ガス成分はＣＯ／ＣＯ＋ＣＯ２ガスであり、
前記平衡反応の成立によって下記の可逆反応が生成する、
２ＣＯ⇔Ｃ（ｉｎＦｅ）＋ＣＯ２（ｇ）、
但し「ｉｎＦｅ」は前記鋼材中の炭素、「ｇ」はガス、である、
ことを特徴とする請求項２記載の鋼材の製造方法。
【請求項４】
前記炭素濃度調整ガスは、前記炭素化合物ガス成分であるＣＯ／ＣＯ＋ＣＯ２ガスと、Ｈ２／Ｈ２Ｏガスと、を含み、
前記平衡反応の成立によって、下記の可逆反応が生成する、
２ＣＯ⇔Ｃ（ｉｎＦｅ）＋ＣＯ２（ｇ）、
ＣＯ２（ｇ）＋Ｈ２（ｇ）⇔ＣＯ（ｇ）＋Ｈ２Ｏ（ｇ）、
但し「ｉｎＦｅ」は前記鋼材表面の炭素、「ｇ」はガス、である、
ことを特徴とする請求項２記載の鋼材の製造方法。
【請求項５】
前記鋼材の表面炭素濃度の調整が真空ないし減圧下で行われることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一記載の鋼材の製造方法。
【請求項６】
前記鋼材は、前記炭素濃度調整ガスが供給される前に浸炭ガス成分によって浸炭され、
前記鋼材の前記浸炭と、前記炭素濃度調整ガスの前記供給は、互いに異なる炉室内で行うことを特徴とする請求項１〜５のいずれか一記載の鋼材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鋼材の製造方法に関し、中でも、表面炭素濃度が調整された鋼材の製造方法に関し、特に、炭素濃度指標（カーボンポテンシャル）制御による表面炭素濃度が調整された鋼材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
鋼の真空浸炭処理に関して、特許文献１には、「減圧下、ブタンガスを含んだ雰囲気ガス中において、雰囲気ガス中の酸素の量と雰囲気ガスの熱伝導度を測定しながら浸炭を行う真空浸炭装置」が提案されている。
【０００３】
同じく、特許文献２には、「被浸炭処理材である鋼材を浸炭ガスが減圧下で供給される浸炭処理雰囲気内で加熱すると共に、浸炭ガスとして都市ガス若しくは天然ガスを使用し、これを減圧下且つ８５０〜１１５０℃の温度下で導入工程、拡散保持工程及び排気工程を１サイクルとしこれを複数サイクル繰り返すパルス式手段により導入することによって浸炭処理を行う」真空浸炭方法が提案されている。
【０００４】
同じく、特許文献３には、「隣接する浸炭拡散室間で圧力を同一に保持しながら、しかも、不等間隔パルス法を実行できる」真空浸炭方法が提案されている。
【０００５】
また、特許文献４には、「減圧雰囲気及び浸炭可能温度以上の高温に保持した炉内に浸炭性ガスを導入して炉内のワークに対して拡散処理を実行する。その後、炉内を排気して減圧雰囲気において加熱することにより炉内のワークに対して拡散処理を実行する。拡散処理のうちの少なくとも初期において、脱炭性ガスを炉内に導入して炉内のワークの表面層に脱炭処理を行い、ワークの表面層のセメンタイトを減少または除去する」サイクルを「複数回連続的に繰り返す」真空浸炭方法が提案されている。さらに、特許文献４には、上記真空浸炭方法として、ワークが装入された炉内に、脱炭性ガスである二酸化炭素（ＣＯ２）と浸炭性ガスであるプロパンガス（Ｃ３Ｈ８）とを混合した混合ガスを、脱炭期に導入して、表面炭素濃度を調整する方法が提案されている。
【０００６】
【特許文献１】特開２００４−５９９５９号公報
【特許文献２】特開２００４−３３２０７４号公報
【特許文献３】特開２００２−１１５０４２号公報
【特許文献４】特開２００４−１１５８９３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１又は２の発明のように、浸炭処理によって、角部を要する鋼製品、例えば、ギヤの表面炭素濃度の調整を図ると、突出している角部の表面炭素濃度は平坦部の表面炭素濃度よりも高くなり、角部と平坦部との間の炭素濃度を均一にすることは困難である。なお、特許文献２の発明のように、パルス式浸炭処理を行っても、角部と平坦部との間の炭素濃度を小さくすることはできるが、均一にすることは困難である。
【０００８】
特許文献３の不等間隔パルス法によれば、浸炭の進行に合わせて浸炭及び拡散工程時間を調整可能であるが、角部と平坦部間の炭素濃度差を均一にすることは困難である。
【０００９】
特許文献４の発明によれば、浸炭性ガスとして用いているプロパンガスが、分解されやすく生成されにくいため、実際には、ワーク中の炭素と可逆反応しないという問題がある。すなわち、プロパンガスが分解され、プロパンガス中の炭素がワークに侵入する浸炭反応のみが生成し、ワーク中の炭素からプロパンガスが生成される脱炭反応が生成しないという問題、又、プロパンガスは、脱炭性ガスとして用いられている二酸化炭素との間で、炭素交換反応を生成しないという問題がある。したがって、この発明によれば、得られる鋼の表面炭素濃度は、処理時間及び鋼表面積に比例してしまい、制御条件を決定することが非常に困難であり、特に、ワークの角部と平坦部の表面炭素濃度を均一化することが非常に困難である。換言すると、この発明によれば、外乱が発生する度に、制御条件を変更する必要がある、ロバスト性の低い工法である。
【００１０】
本発明の目的は、鋼材の表面炭素濃度を容易に均一化することができる、表面炭素濃度が調整された鋼材の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らの知見によると、従来、角部と平坦部を有する鋼製のワークを真空浸炭すると、角部と平坦部間の表面炭素濃度を均一にすることはできない。それは、表面炭素濃度の均一性がワーク形状に依存してしまうためである。また、炉内にワークをセットする位置による、得られる表面炭素濃度の差も大きい。つまり、従来の真空浸炭法によれば、ワーク形状に依存せずに、炭化水素ガスと鋼間の炭素交換反応を利用した、“カーボンポテンシャル”（以下「ＣＰ」という）制御をすることができない（ＣＰ制御不能）。
【００１２】
炭化水素ガス、代表的にはアセチレンが、加熱空間、例えば、真空浸炭炉に流入した際、炭化水素ガスが、ワークの表面以外、例えば、炉壁で熱分解すると、炭素と水素になってしまう。炉内へ導入される炭化水素ガスの量が、ワークへ侵入し拡散できる量以上に到達すると、熱分解した炭素が炉壁に吸着し、煤（スーティング）となる。煤、すなわち、外乱が発生すると、制御条件を変更しなければ、表面炭素濃度の均一性を得ることができない。また、煤が発生すると、炉のメンテナンス作業が必要であると共に、減圧装置の寿命を短縮する。このような設備の経時変化は、製品の品質管理にも大きく影響する。よって、安定した操業を継続するためには、煤の発生の防止が重要な課題である。
【００１３】
そこで、本発明者らは、下記の考察に基づいて、鋼の表面炭素濃度を均一にし、又煤の発生を防止できるＣＰ制御方法を探求した。
【００１４】
このＣＰ制御方法によれば、単位時間当たりの浸炭又は脱炭量は、下記の式１に基づいて決まる。
【００１５】
単位時間当たりの浸炭又は脱炭量（ｍｏｌ・ｃｍ２・ｓ）∝ガスのカーボンポテンシャルと鋼の表面炭素濃度との差  ・・・（式１）
【００１６】
つまり、単位時間当たりの浸炭又は脱炭量は、ガス／鋼界面における炭素濃度差のみによって決まり、又鋼中の炭素拡散速度は、鋼の物性値に依存する。ガスを用いた浸炭・拡散プロセスにおいて、鋼の表面炭素濃度を調整するためには、ガス中の炭素濃度指標（カーボンポテンシャル（ＣＰ））の制御が必須である。例えば、脱炭プロセスは、非定常状態である。そして、同一相内において、ＣＰの高低が存在すると、ＣＰ勾配が生じ、炭素の物質移動が起こる。
【００１７】
また、浸炭工程と脱炭工程を同一炉で実施したとすると、浸炭工程において、ワークとの反応量よりも過剰に供給されたアセチレンなどの浸炭ガス成分が熱分解して、炉内壁などに煤が付着する。ガスのＣＰは、煤が発生しなければ、ガス分圧（組成）及び温度に依存する。しかし、煤が発生すると、ガスと炉内壁の界面において、炭素濃度ないしＣＰが平衡値に到達してしまう。このガス−炉内壁界面で平衡したＣＰ値は高いため、反対に、ガスのＣＰと鋼の表面炭素濃度との差は小さくなり、単位時間当たりの浸炭量又は脱炭量が小さくなってしまう。なお、従来は、このような煤の発生に起因する問題があるために、浸炭と脱炭を同一炉で実施すると、ＣＰ制御が困難となり、結局、表面炭素濃度の均一化が困難となっている。
【００１８】
そこで、本発明者らは、浸炭された鋼の表面炭素濃度を下記のＣＰ制御工程により、制御する方法を考察した。
【００１９】
［浸炭工程］
ＣＰ制御工程を説明する前に、鋼の浸炭について説明する。鋼の浸炭は、例えば、炭化水素ガス、代表的にはアセチレンを用いた場合、下記の浸炭反応に基づいて行われる。
Ｃ２Ｈ２（ｇ）⇔２Ｃ（ｉｎＦｅ）＋Ｈ２（ｇ）  ・・・反応１．
【００２０】
浸炭ガス成分として、アセチレンを用いた場合、浸炭反応、すなわち、鋼表面における反応１の正反応の速度が速くなり、一方、脱炭反応、すなわち、鋼表面において反応１の逆反応は起こりにくい。この理由は、アセチレンの熱分解が、浸炭処理が行われる温度以上、例えば、８５０℃以上で容易に進行するためである。
【００２１】
［ＣＰ制御工程］
ＣＰ制御工程においては、炭素化合物ガス成分としてＣＯ／ＣＯ＋ＣＯ２ガスを含む炭素濃度調整ガス、又はさらに、Ｈ２／Ｈ２Ｏガスを含む炭素濃度調整ガスを用いて、下記のブードワ反応（反応２ａ）、又は水性化反応（反応２ｂ）を利用して、鋼の表面炭素濃度を制御することができる。
２ＣＯ⇔Ｃ（ｉｎＦｅ）＋ＣＯ２（ｇ）  ・・・（反応２ａ）
ＣＯ２（ｇ）＋Ｈ２（ｇ）⇔ＣＯ（ｇ）＋Ｈ２Ｏ（ｇ）  ・・・（反応２ｂ）
【００２２】
反応２ａは、鋼中の炭素とＣＯ／ＣＯ＋ＣＯ２ガスとの間の平衡反応であり、この平衡反応の成立によって、鋼の表面炭素濃度が飽和した部分では該鋼中の炭素からＣＯガスが発生する脱炭反応が生成し、同飽和していない部分では鋼中にＣＯから炭素が供給される浸炭反応が生成し、可逆なこれら脱炭反応と浸炭反応によって鋼の表面炭素濃度が調整される。また、反応２ａの成立時、ＣＯガスとＣＯ２の間で鋼中の炭素を介して、炭素交換が発生するということができる。なお、表面炭素濃度は、ＣＯ／ＣＯ＋ＣＯ２ガス分圧によって設定することができる。
【００２３】
反応２ｂも、鋼中の炭素とＣＯ／ＣＯ＋ＣＯ２ガスとＨ２／Ｈ２Ｏガスとの間の平衡反応であり、この平衡反応の成立によって、反応２ａの場合と同様に、鋼の表面炭素濃度が調整される。
【００２４】
以上のような知見に基づいて、本発明者らは、鋭意研究を進めた結果、本発明を完成するに至ったものである。
【００２５】
本発明は、第１の視点において、鋼材に所定の炭素化合物ガス成分を含む炭素濃度調整ガスを供給して、前記鋼材中の炭素と前記炭素濃度調整ガスとの間で平衡反応を成立させ、前記平衡反応の成立によって、前記鋼材の表面炭素濃度が飽和した部分では該鋼材中の炭素から前記炭素化合物ガス成分が発生する脱炭反応が生成し、同飽和していない部分では該鋼材中に前記炭素化合物ガス成分から炭素が供給される浸炭反応が生成し、相互に可逆な前記脱炭反応及び前記浸炭反応によって前記鋼材の表面炭素濃度が調整される、鋼材の製造方法を提供する。
【発明の効果】
【００２６】
本発明によれば、鋼材の表面炭素濃度の調整を、外乱に強い可逆な平衡反応、詳細には、相互に可逆な脱炭反応及び浸炭反応を利用して行うことにより、一つの鋼材ロットにおける表面炭素濃度のバラツキ、又は複数の鋼材ロット間での表面炭素濃度のバラツキを容易に均一化することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
本発明の好ましい実施の形態によれば、前記炭素化合物ガス成分として、前記平衡反応の成立時、前記鋼材を介して炭素交換な複数成分の炭素化合物ガス、好ましくＣＯ／ＣＯ＋ＣＯ２混合ガスを用いる。
【００２８】
本発明によれば、炭素濃度調整ガスとして、実用的には、ＣＯ／ＣＯ＋ＣＯ２混合ガスを含む安価なＲＸガス（商標）を用いることができる。
【００２９】
本発明の好ましい実施の形態によれば、前記鋼材の表面炭素濃度の調整が真空下（真空ないし減圧下）で行われる。この形態によれば、前記炭素化合物ガス成分として、酸素を含むＣＯ／ＣＯ＋ＣＯ２混合ガスを用いても、鋼材の粒界酸化が可及的に防止されて、粒界酸化の発生が表層に止まり、鋼材の強度が所定レベルで維持される。
【００３０】
本発明の好ましい実施の形態によれば、前記鋼材の表面炭素濃度の調整を、８００〜１０００℃の温度範囲で行う。
【００３１】
本発明の好ましい実施の形態によれば、前記平衡反応を利用した表面炭素濃度調整の工程を一回だけ行う。
【００３２】
本発明の好ましい実施の形態において、鋼材を浸炭する場合の浸炭ガス成分は、アセチレン、プロパン、エチレン及びブタンから選択される一又は複数のガス成分を含む。
【００３３】
前記平衡反応を利用した表面炭素濃度調整の工程において、前記炭素化合物ガス成分として、下記の反応を生じる所定の炭化水素、ハロゲン化炭素等を添加してもよい。
ＣＸ（ｇ）⇔Ｃ（ｉｎＦｅ）＋Ｘ（ｇ）
但し、Ｘはハロゲン又は水素である。
【００３４】
本発明の好ましい実施の形態によれば、前記平衡反応を利用した表面炭素濃度調整の工程において、不活性ガス、例えば、Ｎ２、アルゴンを添加してもよい。
【００３５】
本発明の好ましい実施の形態によれば、前記浸炭工程と、前記平衡反応を利用した表面炭素濃度調整工程との間に、前記浸炭により発生した煤を酸化性ガス及び／又は水素ガスにより除去する煤取工程を含む。
【００３６】
本発明の好ましい実施の形態によれば、前記鋼材は角部と平坦部を有し、前記浸炭工程により、前記角部の表面炭素濃度は前記平坦部のそれよりも高くなり、前記平衡反応を利用した表面炭素濃度調整により、前記突部の表面炭素濃度は目標範囲内に調整される。
【００３７】
本発明の好ましい実施の形態によれば、前記鋼材は、前記炭素濃度調整ガスが供給される前に浸炭ガス成分によって浸炭され、前記鋼材の前記浸炭と、前記炭素濃度調整ガスの前記供給は、互いに異なる炉室内で行われる。
【００３８】
本発明の好ましい実施の形態によれば、前記浸炭室及び前記炭素濃度調整室をそれぞれ囲む壁は、前記浸炭ガス成分及び前記炭素濃度調整ガス成分とそれぞれ反応性が低い材料で形成される。
【００３９】
本発明の好ましい実施の形態によれば、前記浸炭室と前記炭素濃度調整室はバッチ式又は連続式に構成される。
【００４０】
本発明の好ましい実施の形態によれば、前記平衡反応を利用した表面炭素濃度調整工程において、雰囲気の逐次的ＣＰ変化に対応して、炭素化合物ガスの分圧制御を行うため、浸炭室又は炭素濃度調整室に所定のガスを供給するガス流量制御装置、減圧ポンプ及び炉内攪拌ファンの運転をフィードバック制御する。
【００４１】
本発明の好ましい実施の形態によれば、高温で非常に高いＣＰ下で浸炭工程を実行した後で、本発明による表面炭素濃度調整が実行する。
【００４２】
本発明の好ましい実施の形態によれば、不活性ガスを添加することにより、雰囲気に投入する炭素化合物ガス成分のガス量を少なくすることが可能となる。また、不活性ガスを添加することにより、特に、高ＣＰ雰囲気を得ることができる。これは、浸炭プロセスにおいて有利である。
【００４３】
本発明の好ましい実施の形態によれば、表面炭素濃度調整を、加圧、常圧、減圧から真空下までの広範囲な条件で行う。
【００４４】
本発明の好ましい実施の形態によれば、浸炭工程と表面炭素濃度調整工程を同一炉で実施した場合、浸炭により炉壁に付着した煤を除去するために、炉壁から炉内へ、酸化性ガス又は水素ガス等の反応性ガスを供給できる構造を有し、加熱により、反応性ガスと煤が反応して、煤が除去される。
【００４５】
本発明の好ましい実施の形態によれば、処理時間を短縮するためには、下記のような炉を有する鋼材製造装置を用いることが好ましい。
【００４６】
図１は、本発明の好ましい実施の形態に係る、浸炭室と表面炭素濃度調整室が同一な場合の鋼材製造装置の説明図である。図２は、本発明の好ましい実施の形態に係る、浸炭室と表面炭素濃度調整室を分離する場合の鋼材製造装置の説明図である。
【００４７】
図１を参照すると、この製造装置の炉は断熱多重構造であって、炉入口扉１ａと、炉壁の外側断熱材２と、炉内への反応ガス流入口３と、炉内を加熱する加熱管４と、炉壁の内側断熱材５と、炉内の圧力を調整する真空ポンプ６と、炉内雰囲気を攪拌するファン７と、真空ポンプ６及びファン７に接続された炉内圧力制御装置８と、ヒータ９と、を有している。
【００４８】
この炉は、浸炭工程と表面炭素濃度調整工程においてバッチ式に利用される。浸炭時、炉内（室内）は減圧雰囲気下において高ＣＰに保持され、これによって浸炭時間が短縮される。表面炭素濃度調整時、炉内（室内）は低ＣＰ、例えばＣＰ≒０の雰囲気に保持され、脱炭時間は鋼内部への炭素拡散時間によって決まり、これによって脱炭時間が短縮される。このようにして、処理時間が非常に短縮される。
【００４９】
なお、炉壁は、無機材料から形成することが好ましい。例えば、炉壁は、ＳｉＯ２系、Ａｌ２Ｏ３系、ＺｒＯ２系、ＳｉＣ系、Ｃ系、ＭｇＯ系、Ｃｒ２Ｏ３系、ＣａＯ系、Ｔｉ２Ｏ系、及びそれらの複合酸化物で構成されることが好ましい。また、水素、ハロゲン化炭素ガスと実質的に反応しない材料、例えば、ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４で構成されていてもよい。
【００５０】
図２を参照すると、この製造装置の炉は、図１に示した炉に対して、炉出口扉１ｂを有する点で異なる以外は、同一の構造を有している。この炉は、ワーク運搬経路を介して複数接続されて用いられ、一方の炉は浸炭工程、他方の炉は表面炭素濃度調整工程に使用される。この炉は、浸炭工程と表面炭素濃度調整工程において連続式に利用される。
【００５１】
炉内雰囲気（室内雰囲気）については、浸炭工程及び表面炭素濃度調整工程以外は、不活性ガス又は煤と反応する反応性ガスを供給することが好ましい。浸炭用の炉（浸炭室）と、表面炭素濃度調整用の炉の組み合わせは、ワークに必要な物性値を得るための処理時間を短時間にできる組み合わせを選択することが好ましい。その組み合わせの一例を次に説明する。
【００５２】
図３（Ａ）及び図３（Ｂ）は、本発明の好ましい実施の形態に係る浸炭室と表面炭素濃度調整室の連結例を示す図である。
【００５３】
図３（Ａ）を参照すると、一つの浸炭室Ｃに対して複数の表面炭素濃度調整室Ｄが連結されると共に、一つの表面炭素濃度調整室Ｄに対しては一つの浸炭室Ｃが連結されている。図３（Ｂ）を参照すると、複数の浸炭室Ｃに対して複数の表面炭素濃度調整室Ｄがそれぞれ連結されている。浸炭室Ｃと表面炭素濃度調整室Ｄ間の搬送経路は、不活性雰囲気に保持される。
【００５４】
このように、浸炭室Ｃと表面炭素濃度調整室Ｄを分離することにより、浸炭室ＣでＣＰを過飽和にしても、表面炭素濃度調整室Ｄではワークの形状に依存せずに鋼の表面炭素濃度を制御することができる。
【００５５】
上述したような炉内に存在する反応界面について説明する。図４（Ａ）〜図４（Ｃ）は、本発明の好ましい実施の形態に係る反応界面の説明図である。図４（Ａ）〜図４（Ｃ）を参照して、炉内に存在する反応界面には、炉壁の煤／ガス間に存在する第１の界面と、ガス／鋼（ワーク）間に存在する第２の界面がある。
【００５６】
図４（Ａ）を参照すると、浸炭初期は、ガスのＣＰから鋼中炭素濃度までの勾配（ＣＰ勾配、濃度勾配）が急であるほど（鋼側が低い）、鋼への炭素流入量は増大する。
【００５７】
図４（Ｃ）を参照すると、一方、脱炭期には、浸炭により高くなって鋼表面炭素濃度からガス（気相）のＣＰまでの勾配が、ガス側が低い勾配、すなわち、下り坂にならなければ、脱炭量は少なくなる。また、鋼の表面炭素濃度は、鋼内部への拡散のために、低下する。この拡散が生じても、脱炭量を維持するためには、ガスのＣＰを低くすればよい。
【００５８】
実操業において、炉壁に煤が析出すると、図４（Ｂ）を参照して、第１の界面（炉壁の煤／ガス間）において平衡するＣＰは、非常に高い状態、すなわち、煤析出領域に位置する。このとき、ガスのＣＰ勾配は、第１から第２の界面に向かって下り坂になってしまい、浸炭量は増大するが、脱炭量は低下してしまう。この状態を解消するためには、炉内に煤との反応性ガスを投入し煤を消失させればよい。
【００５９】
また、浸炭工程と表面炭素濃度調整工程を同じバッチ式炉で実施して、同一炉内で、浸炭及び拡散を繰り返す限り、炉壁成分と、ガスとの反応によるＣＰ上昇は回避できず、炉内に経時変化を招来する。そこで、好ましくは、浸炭工程と表面炭素濃度調整工程を独立して実施し、表面炭素濃度調整室は、処理時間外は常時不活性雰囲気に保持し、表面炭素濃度調整室の雰囲気を低ＣＰに維持する。
【００６０】
例えば、浸炭室での浸炭処理後、ワークを雰囲気が予め低ＣＰに維持された表面炭素濃度調整室に移送することにより、表面炭素濃度調整開始当初から、ガス／鋼間のＣＰ差が大きい状態が達成され、過剰炭素部の脱炭量ないし脱炭速度が上昇する。さらに、ガス組成、温度を変えてＣＰを調整することによって、脱炭量をさらに増大し処理時間が短縮される。このようにして、角部と平坦部を有する鋼材を、セメンタイトの析出と粒界酸化を抑制しながら、均一な炭素濃度に調整することが容易になる。
【実施例１】
【００６１】
以下、本発明の一実施例を説明する。図５は、本発明の一実施例に係る実験装置の構成図である。
【００６２】
図５を参照すると、この実験装置は、ワーク（鋼材）Ｗが挿入される炉心管１１ａと、炉心管１１ａを備えた圧力制御式加熱炉１１と、炉心管１１ａの上流側に接続された流量調整弁１２と、流量調整弁１２の上流側に流量計１３と減圧弁１４をそれぞれ介して接続されたＣＯガスタンク１５、ＣＯ２ガスタンク１６及び不活性ガスタンク１７と、炉心管１１ａ内に挿入される熱電対１８と、炉心管１１ａの下流側に圧力計１９を介して接続されるポンプ２０と、炉心管１１ａの下流側に接続されるガス分析装置２１と、圧力計１９及びガス分析装置２１に接続されたパーソナルコンピュータ（ＰＣ）２２を有している。
【００６３】
ＣＯ、ＣＯ２及び不活性ガスを混合した炭素濃度調整ガスは、流量５０〜２０００ｃｃ／ｍｉｎで、圧力制御式加熱炉１１内にセットした炉心管１１ａ内に流入可能である。炉心管１１ａの加熱温度は、５００〜１５００℃の間で制御可能である。炉心管１１ａの管内圧力は、混合ガスを管内に流入中も、約１ｋＰａ（減圧）から約１００ｋＰａ（常圧）程度の間で制御できる。
【００６４】
処理中のワークＷの温度は、熱電対１８によりリアルタイムに測定した。炉心管１１ａから流出した生成ガスは、ガス分析装置２１、詳細には、ガスクロマトグラフＧ４０００（ジーエルサイエンス社製）により定性及び定量分析し、生成ガスのガス成分及び温度の経時変化を記録した。
【００６５】
ガスクロマトグラフィー分析条件は、下記の通りである：
検出器：ＦＩＤ
カラム長：３ｍ
カラム温度：７０℃
キャリアガス：Ｎ２、１２０ｋＰａ
パージガス：Ｎ２、５０ｍｌ／ｍｉｎ
注入量：３ｍｌ。
【００６６】
［実験１］
真空浸炭処理のみを行ったワークＷ１、真空浸炭処理後に本発明による表面炭素濃度処理を行ったワークＷ２、真空浸炭処理後に通常のガス浸炭を行ったワークＷ３の組織を観察すると共にそれらの疲労強度を測定した。上述した以外の実験条件を下記に示す。
【００６７】
・真空浸炭処理のみを行ったワークＷ１
・・鋼材：低炭素鋼、初期炭素濃度０．０５〜０．２％
・・浸炭ガス：Ｃ２Ｈ２、Ｃ３Ｈ８、Ｃ４Ｈ１０
・・管内温度：８００〜１０５０℃
・・管内圧力：１ｋＰａ
・真空浸炭処理後に本発明による表面炭素濃度処理を行ったワークＷ２
・・鋼材：低炭素鋼、初期炭素濃度０．０５〜０．２％
・・浸炭については上記のとおり
・・炭素濃度調整ガス：ＣＯガス、ＣＯ２及び不活性ガス、ＣＯ／ＣＯ＋ＣＯ２ガス比は、例えば、常圧の場合、０．８５以下のＣＰ制御領域（図８（Ａ）参照）に設定する
・・管内温度：８００〜１０５０℃
・・管内圧力：１〜１００ｋＰａ
・通常のガス浸炭を行ったワークＷ３
・・低炭素鋼、初期炭素濃度０．０５〜０．２％
・・浸炭については上記のとおり
・・浸炭ガス：Ｃ３Ｈ８、Ｃ４Ｈ１０を原料として生成されるＣＯ，ＣＯ２混合ガス
・・管内温度：８００〜１０５０℃
・・管内圧力：１００ｋＰａ
【００６８】
図６は、本発明の一実施例に係る実験１の結果を示すグラフである。図６を参照すると、浸炭のみを行ったＷ１は、粒界酸化がなく疲労強度が最も高かった。本発明による表面炭素濃度調整、すなわち、ＣＯ／ＣＯ＋ＣＯ２ガスによるＣＰ制御を行ったＷ２は、粒界酸化が生じたが、その疲労強度は実用上問題がないレベルであった。通常のガス浸炭を行ったＷ３は、比較的深層まで粒界酸化が発生し、疲労強度が低下していた。以上より、酸素を含む炭素化合物ガス成分、すなわち、ＣＯ／ＣＯ＋ＣＯ２ガスを用いて、鋼材の表面炭素濃度を調整しても、十分な強度が得られることが分かった。
【００６９】
［実験２］
ＳＫ３（鋼材）とｐｕｒｅＦｅ（純鉄）について、本発明による表面炭素濃度調整を行い、表面炭素濃度の推移を測定した。上述した以外の実験条件を下記に示す。
【００７０】
・・炭素濃度調整ガス：ＣＯガス、ＣＯ２及び不活性ガス、ＣＯ／ＣＯ２ガス比＝
・・管内温度：
・・管内圧力：
【００７１】
図７は、本発明の一実施例に係る試験２の結果を示すグラフである。図７を参照すると、ＳＫ３（鋼材）とｐｕｒｅＦｅの初期炭素濃度の相違によらず、所定時間経過後、両者の表面炭素濃度は平衡に到達して同一になっている。この結果は、本発明による表面炭素濃度調整は、外乱に対して堅固であり、ＣＰ制御、例えば、ＣＯ／ＣＯ＋ＣＯ２ガス比を制御することによって、目標とする均一な表面炭素濃度が得られることを示している。
【００７２】
［実験３］
次に、減圧（真空）下から常圧（加圧）下までの広範囲な条件下で、ＣＯガス分圧、すなわち、ＣＯ／ＣＯ＋ＣＯ２ガス比と、管内温度を変えて、本発明による表面炭素濃度調整が可能であるか検証し、特に、セメンタイトの析出が防止されるＣＯガス分圧−雰囲気温度領域を調べた。
【００７３】
図８（Ａ）〜図８（Ｃ）は、本発明の一実施例に係る実験３の結果を示すグラフであって、図８（Ａ）は炉心管内圧力が常圧（１００ｋｐａ）、図８（Ｂ）は１０ｋｐａ、図８（Ｃ）は１ｋｐａにおける実験結果をそれぞれ示すグラフである。
【００７４】
図８（Ａ）〜図８（Ｃ）中、ハッチングで示すＣＰ制御領域で、セメンタイトは析出しなかった。しかし、境界線より上方の領域にＣＯガス分圧及び雰囲気温度が制御されると、セメンタイトが析出した。よって、好ましいＣＯ／ＣＯ＋ＣＯ２ガス比は、例えば、常圧（１００ｋＰａ）においては、８００℃で０．７５以下、１０００℃で０．８５以下となる。
【００７５】
以上より、本発明による表面炭素濃度制御は、広範囲な雰囲気条件、例えば、減圧ないし真空下、常圧下、或いは加圧下で、ＣＯガス分圧を制御することによって、セメンタイトの生成を抑制することが可能であることがわかった。
【産業上の利用可能性】
【００７６】
本発明は、角部を有する鋼製品、例えばギヤ歯を有する鋼部品ないし鋼材の表面炭素濃度の制御に好適に適用される。
【図面の簡単な説明】
【００７７】
【図１】本発明の好ましい実施の形態に係る、浸炭室と表面炭素濃度調整室が同一な場合の鋼材製造装置の説明図である。
【図２】本発明の好ましい実施の形態に係る、浸炭室と表面炭素濃度調整室を分離する場合の鋼材製造装置の説明図である。
【図３】（Ａ）及び（Ｂ）は、本発明の好ましい実施の形態に係る浸炭室と表面炭素濃度調整室の連結例を示す図である。
【図４】（Ａ）〜（Ｃ）は、本発明の好ましい実施の形態に係る浸炭又は脱炭における反応界面の説明図である。
【図５】本発明の一実施例に係る実験装置の構成図である。
【図６】本発明の一実施例に係る実験１の結果を示すグラフである。
【図７】本発明の一実施例に係る実験２の結果を示すグラフである。
【図８】（Ａ）〜（Ｃ）は、本発明の一実施例に係る実験３の結果を示すグラフであって、（Ａ）は炉心管内圧力が常圧（１００ｋＰａ）、（Ｂ）は１０ｋＰａ、（Ｃ）は１ｋＰａにおける実験結果をそれぞれ示すグラフである。
【符号の説明】
【００７８】
１ａ  炉入口扉
１ｂ  炉出口扉
２  外側断熱材
３  反応ガス流入口
４  加熱管
５  内側断熱材
６  真空ポンプ
７  ファン
８  炉内圧力制御装置
９  ヒータ
１１ａ  炉心管
１１  圧力制御式加熱炉
１２  流量調整弁
１３  流量計
１４  減圧弁
１５  ＣＯガスタンク
１６  ＣＯ２ガスタンク
１７  不活性ガスタンク
１８  熱電対
１９  圧力計
２０  ポンプ
２１  ガス分析装置
２２  パーソナルコンピュータ（ＰＣ）
Ｃ  浸炭室
Ｄ  表面炭素濃度調整室
Ｗ，Ｗ１，Ｗ２，Ｗ３  ワーク
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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