(57)【要約】【課題】装置や試料の熱ドリフトにより変化してしまった試料とプローブとの距離を補正しながら、複数回の電流測定を逐次連続して行い、原子・分子レベルでの表面形状と共に局所の電気的特性を測定することが可能な表面物性の測定方法を提供する。【解決手段】ｋ回目の電流測定の終了後、フィードバック制御を停止し、試料１１と探針１３との距離を固定し、フィードバック制御を停止した状態で、試料１１に印加するバイアス電圧ＶBiasを変化させ、探針１３により電流を測定し、この測定により得られた電流−電圧特性から探針１３と試料１１間の距離の補正情報を得、この補正情報により、探針１３と試料１１間の距離の補正が必要か判定し、補正が必要と判定された場合は、探針１３と試料１１間の距離を補正し、この補正後にフィードバック制御を再起動し、（ｋ＋１）回目の電流測定を開始する。【選択図】図１
2009036528.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数回の電流測定を逐次連続して行い、試料の原子・分子レベルでの表面形状と共に前記試料の局所の電気的特性を測定する走査型プローブ顕微鏡を用いた表面物性の測定方法であって、
ｋを１以上の正の整数として、ｋ回目の電流測定の終了後、前記ｋ回目の電流測定において用いられていた前記走査型プローブ顕微鏡のプローブと前記試料との間の距離を一定にするフィードバック制御を停止し、前記試料と前記プローブとの距離を固定するステップと、
前記フィードバック制御を停止した状態で、前記試料に印加するバイアス電圧を変化させ、前記プローブにより電流を測定するステップと、
該測定により得られた電流−電圧特性から前記プローブと前記試料間の距離の補正情報を得るステップと、
該補正情報により、前記プローブと前記試料間の距離の補正が必要か判定するステップと、
補正が必要と判定された場合は、前記プローブと前記試料間の距離を補正するステップと、
該補正後に前記フィードバック制御を再起動し、（ｋ＋１）回目の電流測定を開始するステップ
とを含むことを特徴とする表面物性の測定方法。
【請求項２】
複数回の電流注入による加工工程を逐次連続して行い、試料の表面を、原子・分子レベルで加工する走査型プローブ顕微鏡を用いた微細加工方法であって、
ｋを１以上の正の整数として、ｋ回目の電流注入による加工工程の終了後、前記ｋ回目の電流注入に用いた前記走査型プローブ顕微鏡のプローブと前記試料との間の距離を一定にするフィードバック制御を停止し、前記試料と前記プローブとの距離を固定するステップと、
前記フィードバック制御を停止した状態で、前記試料に印加するバイアス電圧を変化させ、前記プローブにより電流を測定するステップと、
該測定により得られた電流−電圧特性から前記プローブと前記試料間の距離の補正情報を得るステップと、
該補正情報により、前記プローブと前記試料間の距離の補正が必要か判定するステップと、
補正が必要と判定された場合は、前記プローブと前記試料間の距離を補正するステップと、
該補正後に前記フィードバック制御を再起動し、（ｋ＋１）回目の電流注入による加工工程を開始するステップ
とを含むことを特徴とする微細加工方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、走査型プローブ技術を利用して、原子・分子の化学種を識別しつつ操作し、原子・分子レベル構造を計測・制御・形成する技術に係り、特に走査型プローブ顕微鏡を用いた表面物性の測定方法及び微細加工方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
走査型プローブ顕微鏡として、例えば探針（プローブ）と試料表面との間に流れるトンネル電流を用いるトンネル顕微鏡（ＳＴＭ）や、探針（プローブ）と試料表面間に働く原子間力を測定する原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）等が知られている。
【０００３】
走査型トンネル顕微鏡においては、一般に、導電性の探針と試料との間に所定の電位差を与えた状態で、これらを相対的に２次元的に走査しつつ、探針と試料との間に流れるトンネル電流を測定し、そのトンネル電流の測定値が一定となるようにサーボ系により探針と試料との距離（ｚ方向）を制御し、探針のｚ方向への刻々の移動量から試料表面の導電性に係る凹凸画像（ＳＴＭ像）を得る。
【０００４】
一方、原子間力顕微鏡においては、一般に、カンチレバー状の探針を試料表面に接触させてこれらを相対的に２次元的に走査しつつ、探針と試料との間に作用する原子間力を探針の変位に基づいて測定し、その力の測定値が一定となるようにサーボ系により探針と試料との距離（ｚ方向）を制御し、探針の刻々のｚ方向への移動量から試料表面の凹凸画像（ＡＦＭ像）を得る。
【０００５】
試料表面の凹凸画像と共に電気的特性の情報を得る走査型プローブ顕微鏡も提案されている（特許文献１参照。）。電気的特性の情報を得るためには、あらかじめ試料とプローブとの距離を定めておき、試料とプローブとの間に印加するバイアス電圧を変化させながら、試料とプローブとの間に流れる電流を測定する。
【特許文献１】特許第２９４５４３６号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、このような電気的特性の測定を伴う走査型プローブ顕微鏡の測定方法において、電流測定を繰り返すと、装置や試料の熱ドリフトにより、試料とプローブとの距離が変化してしまう問題がある。
【０００７】
この問題を解決しようとして、電流測定中に、試料とプローブとの距離を一定になるように制御してしまうと、原子間力顕微鏡においては、電流測定中のバイアス電圧の変化や電流の変化に伴って発生する力の変化をプローブが検出してしまい、試料とプローブとの距離が変化した場合と区別がつかず、試料とプローブとの距離を誤って制御してしまうという問題がある。
【０００８】
一方、走査型トンネル顕微鏡においては、トンネル電流を一定にすることで、距離が一定になるように制御しているため、バイアス電圧の変化により電流が変化したのか、距離が変化したため電流が変化したのか区別がつかず、試料とプローブとの距離を誤って制御してしまうという問題がある。
【０００９】
い
上記の問題は、導電性を有するプローブ（探針）の先端から電子の注入を繰り返し行い、これにより表面の形状を変化させ、化学反応が発生させ、或いは導電率等の物性を変化させるような微細加工を施す際にも、同様である。  
上記問題を鑑み、本発明は、装置や試料の熱ドリフトにより変化してしまった試料とプローブとの距離を補正しながら、複数回の電流測定を逐次連続して行い、原子・分子レベルでの表面形状と共に局所の電気的特性を測定することが可能な表面物性の測定方法を提供することを目的とする。
【００１０】
本発明の他の目的は、装置や試料の熱ドリフトにより変化してしまった試料とプローブとの距離を補正しながら、複数回の電流注入を逐次連続して行い、試料の表面を、原子・分子レベルで加工することが可能な微細加工方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記目的を達成するために、本発明の第１の態様は、複数回の電流測定を逐次連続して行い、試料の原子・分子レベルでの表面形状と共に試料の局所の電気的特性を測定する走査型プローブ顕微鏡を用いた表面物性の測定方法に関する。即ち、第１の態様に係る表面物性の測定方法は、（イ）ｋを１以上の正の整数として、ｋ回目の電流測定の終了後、ｋ回目の電流測定において用いられていた走査型プローブ顕微鏡のプローブと試料との間の距離を一定にするフィードバック制御を停止し、試料とプローブとの距離を固定するステップと、（ロ）フィードバック制御を停止した状態で、試料に印加するバイアス電圧を変化させ、プローブにより電流を測定するステップと、（ハ）この測定により得られた電流−電圧特性からプローブと試料間の距離の補正情報を得るステップと、（ニ）この補正情報により、プローブと試料間の距離の補正が必要か判定するステップと、（ホ）補正が必要と判定された場合は、プローブと試料間の距離を補正するステップと、（ヘ）この補正後にフィードバック制御を再起動し、（ｋ＋１）回目の電流測定を開始するステップとを含むことを特徴とする。
【００１２】
本発明の第２の態様は、複数回の電流注入による加工工程を逐次連続して行い、試料の表面を、原子・分子レベルで加工する走査型プローブ顕微鏡を用いた微細加工方法に関する。即ち、第１の態様に係る微細加工方法は、（イ）ｋを１以上の正の整数として、ｋ回目の電流注入による加工工程の終了後、ｋ回目の電流注入に用いた走査型プローブ顕微鏡のプローブと試料との間の距離を一定にするフィードバック制御を停止し、試料とプローブとの距離を固定するステップと、（ロ）フィードバック制御を停止した状態で、試料に印加するバイアス電圧を変化させ、プローブにより電流を測定するステップと、（ハ）この測定により得られた電流−電圧特性からプローブと試料間の距離の補正情報を得るステップと、（ニ）この補正情報により、プローブと試料間の距離の補正が必要か判定するステップと、（ホ）補正が必要と判定された場合は、プローブと試料間の距離を補正するステップと、（ヘ）この補正後にフィードバック制御を再起動し、（ｋ＋１）回目の電流注入による加工工程を開始するステップとを含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、装置や試料の熱ドリフトにより変化してしまった試料とプローブとの距離を補正しながら、複数回の電流測定を逐次連続して行い、原子・分子レベルでの表面形状と共に局所の電気的特性を測定することが可能な表面物性の測定方法を提供することができる。
【００１４】
更に、本発明によれば、装置や試料の熱ドリフトにより変化してしまった試料とプローブとの距離を補正しながら、複数回の電流注入を逐次連続して行い、試料の表面を、原子・分子レベルで加工することが可能な微細加工方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
次に、図面を参照して、本発明の第１〜第３の実施の形態を説明する。以下の図面の記載において、同一又は類似の部分には同一又は類似の符号を付している。但し、図面は模式的なものであり、厚みと平面寸法との関係、各層の厚みの比率等は現実のものとは異なることに留意すべきである。したがって、具体的な厚みや寸法は以下の説明を参酌して判断すべきものである。又、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。
【００１６】
又、以下に示す第１〜第３の実施の形態は、本発明の技術的思想を具体化するための装置や方法を例示するものであって、本発明の技術的思想は、構成部品の材質、形状、構造、配置等を下記のものに特定するものでない。本発明の技術的思想は、特許請求の範囲に記載された技術的範囲内において、種々の変更を加えることができる。
【００１７】
（第１の実施の形態）
本発明の第１の実施の形態に係る走査型プローブ顕微鏡としての原子間力顕微鏡は、図１に示すように、導電性のプローブ（探針）１３と、プローブ（探針）１３を支持する導電性のカンチレバー１２と、カンチレバー１２の変位（曲がり）を検出する変位測定ヘッド２と、試料１１をＸ，Ｙ方向に走査しＺ方向に移動させるスキャナ（三次元アクチュエータ）５とを備える。スキャナ（三次元アクチュエータ）５は、Ｘ軸駆動手段５ｘ，Ｙ軸駆動手段５ｙ及びＺ軸駆動手段５ｚを備える。これらのＸ軸駆動手段５ｘ、Ｙ軸駆動手段５ｙ及びＺ軸駆動手段５ｚは、例えば、圧電素子（ピエゾ素子）によって構成することができる。
【００１８】
図１に示す第１の実施の形態に係る走査型プローブ顕微鏡（原子間力顕微鏡）の光学検出系は「光てこ法」を利用したもので、変位測定ヘッド２は、光源となるレーザ１４と、レーザ１４からのレーザ光を反射しカンチレバー１２に照射するミラー１５と、カンチレバー１２が反射したレーザ光を反射しフォトディテクタ（光検出器）１６に照射するミラー（グラン・トムソンプリズム）１７と、カンチレバー１２が反射したレーザ光を検出するフォトダイオード等のフォトディテクタ（光検出器）１６とを備える。カンチレバー１２の微小な変位は、フォトディテクタ（光検出器）１６上に拡大投影して検出される。このため、フォトディテクタ（光検出器）１６には、例えば、演算回路を備えた分割形フォトディテクタを使用するのが好適である。例えば、隣接して上下に配列された第１及び第２のフォトダイオードで２分割形フォトディテクタが構成し、それぞれの出力を演算回路で計算すれば良い。或いは、隣接して上下左右に配列された第１〜第４のフォトダイオードで４分割形フォトディテクタを構成しても良い。変位測定ヘッド２は、レーザ１４から発せられカンチレバー１２で反射されたレーザ光をフォトディテクタ（光検出器）１６で検出することによって、カンチレバー１２の微少な変位（撓み量）を光てこにより拡大投影してフォトディテクタ（光検出器）１６で検出する。但し、第１の実施の形態に係る原子間力顕微鏡は光てこ法に限定されるものではなく、光干渉方式等他の光学検出系でも良いことは勿論である。
【００１９】
２分割形フォトディテクタで説明すれば、フォトディテクタ（光検出器）１６を構成する第１のフォトダイオードの出力をＡ、第２のフォトダイオードの出力をＢとすれば、Ａ，Ｂそれぞれの検出信号量の差（Ａ−Ｂ）を内蔵する（集積化された）演算回路によって演算することで位置情報を得ることができる。つまり、カンチレバー１２の先端が上下に撓み反射スポットの位置がずれると検出信号量の差（Ａ−Ｂ）の演算結果に変化が生じる。差動増幅器である帰還制御手段４１は、この演算回路の演算結果を入力してｚ軸位置設定手段３２が設定した基準位置からの誤差が最小となる出力をＺ軸駆動手段５ｚに送る。即ち、スキャナ（三次元アクチュエータ）５を構成するＺ軸駆動手段５ｚは、変位測定ヘッド２からの検出信号と、ｚ軸位置設定手段３２からのｚ軸位置設定信号を差動増幅器（帰還制御手段）４１に、それぞれ差動入力し、ＰＩ（比例・積分）制御によってＺ方向のフィードバック制御を行う。
【００２０】
一方、スキャナ（三次元アクチュエータ）５を構成するＸ軸駆動手段５ｘ及びＹ軸駆動手段５ｙは、それぞれ処理・制御ユニット（コントローラ）３のＸＹ走査回路３３からの制御信号によって駆動され、試料１１をＸ，Ｙ方向に走査する
切換手段３１は、帰還制御手段４１にフィードバックされる変位測定ヘッド２からの検出信号の信号経路を測定制御手段３４からの切換信号により、オン・オフする。切換手段３１によってフィードバック制御がオン状態に切換えられた場合には、変位測定ヘッド２からの検出信号を用いた帰還制御手段４１によるフィードバック制御が有効となりプローブ（探針）１３と試料１１との間は所定距離に制御される。即ち、図１に示すフィードバック回路によって、例えばカンチレバー１２が上方に変位した場合にはＺ軸駆動手段５ｚを構成する圧電素子が縮み、カンチレバー１２の姿勢が基の位置に戻る。このように第１の実施の形態に係る原子間力顕微鏡は、プローブ（探針）１３と試料１１間に作用する原子間力を一定に保持するフィードバック制御をして、試料１１の表面上を走査し、このときのＺ軸駆動手段５ｚの駆動電圧を距離換算したデータに基づいて凹凸情報として画像する。即ち、フォトディテクタ（光検出器）１６を介したフィードバック情報から、試料１１の表面形状を知ることができる。
【００２１】
測定制御手段３４は、Ｚ軸駆動手段５ｚの駆動電圧を信号処理して表面形状信号を求める（Ｚ軸駆動手段５ｚの駆動電圧の代わりに変位測定ヘッド２からの検出信号を信号処理して表面形状信号を求めても良い。）。この表面形状信号は、測定制御手段３４が内蔵する画像処理モジュールで画像化し、この画像データは、メモリ３５に記憶される。更に、メモリ３５に記憶された画像データは、図示しない表示装置に表示することができる。測定制御手段３４は、ＸＹ走査回路３３及びｚ軸位置設定手段３２に情報を送り、Ｘ，Ｙ方向の走査やｚ軸位置設定の対応処理を行う。
【００２２】
試料１１の表面形状の測定と同時に、試料１１の電気的特性の測定をするため、試料１１は導電性の試料ステージ（サセプタ）に搭載される。電気的特性の測定に際しては、試料ステージ（サセプタ）に可変バイアス電源６から所定のバイアス電圧ＶBiasが印加される。カンチレバー１２には、プローブ電流を増幅して検出する電流検出回路４が接続され、可変バイアス電源６から試料ステージ（サセプタ）を介して試料１１に所定のバイアス電圧ＶBiasを印加して、電流検出回路４でプローブ（探針）１３を介して流れるプローブ電流を測定する。電流検出回路４は、オペアンプ４２と、オペアンプの反転端子と出力端子間を接続する帰還抵抗Ｒを備える。
【００２３】
切換手段３１によってフィードバック制御が停止（ＯＦＦ）状態に切換えられた場合には、フィードバック制御が無効となりプローブ（探針）１３と試料表面との距離は、切換え直前に設定された距離に維持される。
【００２４】
図１に示すような構成により、第１の実施の形態に係る原子間力顕微鏡は、プローブ（探針）１３と試料１１との間の原子間力（引力及び斥力）をカンチレバー１２の撓み量で検出して試料１１の表面形状の画像データを得る。更に、可変バイアス電源６と電流検出回路４でプローブ電流を検出して試料１１の特性を測定する。そして、第１の実施の形態に係る原子間力顕微鏡では、逐次連続する一連の電流測定において、特定の表面物性測定段階（ステップ）が終了すると、次の表面物性測定段階（ステップ）の開始直前に切換手段３１によりこのフィードバック制御をやめる。そして、電流検出回路４でプローブ（探針）１３を介して流れるプローブ電流を測定することにより、装置や試料１１の熱ドリフトにより試料１１とプローブ（探針）１３との距離が変化してしまったことを判定すると、測定制御手段３４が、補正信号をｚ軸位置設定手段３２の出力側に加算器４３を介して加算し、加算されたｚ軸位置設定手段３２の出力を差動増幅器（帰還制御手段）４１に入力することにより、試料１１とプローブ（探針）１３との距離を補正して、次の表面物性測定段階（ステップ）を開始する。このように、第１の実施の形態に係る原子間力顕微鏡によれば、試料１１とプローブ（探針）１３との距離を補正しながら、連続的に逐次測定することが可能なので、信頼性の高い電流測定を伴う表面物性の測定を継続して行うことができる。
【００２５】
そして、第１の実施の形態に係る原子間力顕微鏡において、試料１１とプローブ（探針）１３との距離を定める機能は、原子間力顕微鏡が本来的に有する、レーザ光てこ法などのフィードバック機能を転用すれば良いので、従来の原子間力顕微鏡の構成に特別な機能を付加する必要もない。
【００２６】
なお、図１では、表面形状の測定と同時に電気的特性の測定をするため、試料ステージ（サセプタ）に可変バイアス電源６を接続し、カンチレバー１２にプローブ電流を増幅・検出する電流検出回路４を接続した構造を例示的に示したが、逆に、試料ステージ（サセプタ）に電流検出回路４を接続し、カンチレバー１２に可変バイアス電源６を接続する構成でも構わない。
【００２７】
次に、第１の実施の形態に係る走査型プローブ顕微鏡（原子間力顕微鏡）による表面物性の測定方法を図２のフローチャートを用いて説明する。
【００２８】
（イ）先ず、ステップＳ１０１において、測定制御手段３４はＸ軸駆動手段５ｘ及びＹ軸駆動手段５ｙを制御して、試料１１上の初期位置にプローブ（探針）１３を位置決めする。
【００２９】
（ロ）次に、ステップＳ１０２において、測定制御手段３４は可変バイアス電源６を制御し、試料ステージ（サセプタ）に印加するバイアス電圧ＶBiasを０（ゼロ）又は所定の電圧に設定する。更に、測定制御手段３４は、ステップＳ１０３において切換手段３１によりフィードバックＯＮにする。そして、ステップＳ１０４において変位測定ヘッド２の検出信号を用いたＺ軸駆動手段５ｚのフィードバック制御を行い、試料とプローブとの距離が一定になるように制御する。更に、測定制御手段３４は、Ｘ軸駆動手段５ｘ及びＹ軸駆動手段５ｙによって、プローブ（探針）１３と試料１１を相対的に移動して走査しながら、電流検出回路４でプローブ（探針）１３を介して流れるプローブ電流を測定する。そして、ステップＳ１０５において、測定制御手段３４はＺ軸駆動手段５ｚの駆動電圧及びプローブ電流の取り込みを同時に行い、試料１１の表面形状データと共に電気的特性データを同時に測定する（ｋ＝１回目の電流測定を行う）。
【００３０】
（ハ）次に、ステップＳ１０６において測定制御手段３４は、予定した表面物性の測定が終了したか否か判定する。測定終了の判定であれば、表面物性測定のフローを終了するが、測定終了でなければステップＳ１０７に進む。ステップＳ１０７では、測定制御手段３４はＸ軸駆動手段５ｘ及びＹ軸駆動手段５ｙによって、試料１１の測定個所の移動を行う。
【００３１】
（ニ）その後、ステップＳ１１１において、測定制御手段３４は切換手段３１によりＺ軸駆動手段５ｚのフィードバック制御を停止（ＯＦＦ）し、ステップＳ１１２において、試料１１とプローブ（探針）１３との距離を固定する。更に、測定制御手段３４は、ステップＳ１１３において、可変バイアス電源６をＯＮし、導電性の試料ステージ（サセプタ）にバイアス電圧ＶBiasを印加する。そして、電流検出回路４により、ステップＳ１１４において、バイアス電圧ＶBiasを変化させたときの電流（電流−電圧特性）を、プローブ（探針）１３を介して図３に示すように測定する。図３に示す電流−電圧特性から、試料１１とプローブ（探針）１３との距離の補正が必要か判定する。装置や試料１１の熱ドリフトにより試料１１とプローブ（探針）１３との距離が変動し、距離の補正が必要と判定されれば、ステップＳ１１５において、測定制御手段３４は補正信号をｚ軸位置設定手段３２の出力に加算器４３を介して加算し、試料１１とプローブ（探針）１３との距離を補正して、ステップＳ１０２に戻り、次の表面物性測定段階（ステップ）を開始する（ｋ＋１＝２回目の電流測定を行う）。
【００３２】
このようにして、ｋを１以上の正の整数として、ｋ回目の電流測定の終了後、ｋ回目の電流測定において用いられていた走査型プローブ顕微鏡の探針（プローブ）１３と試料１１との間の距離を一定にするフィードバック制御を停止し、試料１１と探針（プローブ）１３との距離を固定するステップと、フィードバック制御を停止した状態で、試料１１に印加するバイアス電圧ＶBiasを変化させ、探針（プローブ）１３により電流を測定するステップと、この測定により得られた電流−電圧特性から探針（プローブ）１３と試料１１間の距離の補正情報を得るステップと、この補正情報により、探針（プローブ）１３と試料１１間の距離の補正が必要か判定するステップと、補正が必要と判定された場合は、探針（プローブ）１３と試料１１間の距離を補正するステップと、この補正後にフィードバック制御を再起動し、（ｋ＋１）回目の電流測定を開始するステップとを、逐次連続して行い、目標とする測定が終了するまで行う。
【００３３】
図４(a)は、図２のフローチャートに従った第１の実施の形態に係る表面物性の測定方法において得られた電流−電圧特性の一例で、正しい電流値の測定ができていることを示している。図４(ｂ)は、本発明を利用しない場合の第１比較例として、探針（プローブ）１３と試料１１間の距離が近づいてしまった場合の電流−電圧特性の一例である。本発明を利用しない場合、熱ドリフトを補正することができず、探針（プローブ）１３と試料１１間が近づいたため、真の電流値よりも大きな電流の電流−電圧特性になってしまう。図４(ｃ)は、本発明を利用しない場合の第２比較例として、探針（プローブ）１３と試料１１間の距離が離れてしまった場合の電流−電圧特性の一例である。本発明を利用しない場合、探針（プローブ）１３と試料１１間が離れてしまったため、真の電流値よりも小さな電流になってしまうことが分かる。この様に、本発明を利用しない場合、熱ドリフトを補正することができず、正しい電流値を測定できなくなる。
【００３４】
以上のように、第１の実施の形態に係る原子間力顕微鏡による表面物性の測定方法によれば、逐次連続する一連の表面物性測定段階（ステップ）からなる測定において、特定の（ｋ回目の）表面物性測定段階（ステップ）が終了すると、試料１１とプローブ（探針）１３との距離を一定にフィードバック制御し、次の（（ｋ＋１）回目の）表面物性測定段階（ステップ）開始直前にこのフィードバック制御をやめることにより、装置や試料１１の熱ドリフトにより変化してしまった試料１１とプローブ（探針）１３との距離を補正しながら、一連の逐次測定を継続することが可能なので、信頼性の高い電流測定が可能となる。
【００３５】
（第２の実施の形態）
本発明の第２の実施の形態に係る走査型プローブ顕微鏡としての走査型トンネル顕微鏡は、図５に示すように、導電性のプローブ（探針）１３と、プローブ（探針）１３が検出したトンネル電流を増幅して検出する電流検出回路４と、試料１１をＸ，Ｙ方向に走査しＺ方向に移動させるスキャナ（三次元アクチュエータ）５とを備える。スキャナ（三次元アクチュエータ）５は、第１の実施の形態と同様に、Ｘ軸駆動手段５ｘ，Ｙ軸駆動手段５ｙ及びＺ軸駆動手段５ｚを備える。これらのＸ軸駆動手段５ｘ、Ｙ軸駆動手段５ｙ及びＺ軸駆動手段５ｚは、例えば、圧電素子（ピエゾ素子）によって構成することができる。電流検出回路４は、オペアンプ４２と、オペアンプの反転端子と出力端子間を接続する帰還抵抗Ｒを備える。
【００３６】
電流検出回路４の出力は、切換手段３１を介して、差動増幅器である帰還制御手段４１の一方の入力端子に入力される。帰還制御手段４１は、一方の入力端子に入力された電流検出回路４の出力と、他方の入力端子に入力されたｚ軸位置設定手段３２が設定した基準位置の信号とを比較し、その誤差が最小となる出力をＺ軸駆動手段５ｚに送る。具体的には、電流検出回路４からの検出信号（トンネル電流）と、ｚ軸位置設定手段３２からのｚ軸位置設定信号を差動増幅器（帰還制御手段）４１に、それぞれ差動入力し、ＰＩ（比例・積分）制御によってトンネル電流が一定になるように、Ｚ方向のフィードバック制御を行う。
【００３７】
一方、スキャナ（三次元アクチュエータ）５を構成するＸ軸駆動手段５ｘ及びＹ軸駆動手段５ｙは、それぞれ処理・制御ユニット（コントローラ）３のＸＹ走査回路３３からの制御信号によって駆動され、試料１１をＸ，Ｙ方向に走査する。
【００３８】
切換手段３１は、帰還制御手段４１にフィードバックされる電流検出回路４からの検出信号（トンネル電流）の信号経路を測定制御手段３４からの切換信号により、オン・オフする。切換手段３１によってフィードバック制御がオン状態に切換えられた場合には、電流検出回路４からの検出信号（トンネル電流）を用いた帰還制御手段４１によるフィードバック制御が有効となりプローブ（探針）１３と試料１１との間は所定距離に制御される。即ち、図５に示すフィードバック回路によって、例えばプローブ（探針）１３が上方に変位した場合にはトンネル電流が減少するので、Ｚ軸駆動手段５ｚを構成する圧電素子が縮み、プローブ（探針）１３の姿勢が基の位置に戻る。このように第２の実施の形態に係る走査型トンネル顕微鏡は、プローブ（探針）１３と試料１１間に流れるトンネル電流を一定に保持するフィードバック制御をして、試料１１の表面上を走査し、このときのＺ軸駆動手段５ｚの駆動電圧を距離換算したデータに基づいて凹凸情報として画像する。即ち、電流検出回路４から得られるフィードバック信号から、試料の表面形状を知ることができる。
【００３９】
試料１１は導電性の試料ステージ（サセプタ）に搭載され、試料ステージ（サセプタ）には可変バイアス電源６から所定のバイアス電圧ＶBiasが印加される。切換手段３１によってフィードバック制御が停止（ＯＦＦ）状態に切換えられた場合には、フィードバック制御が無効となり、プローブ（探針）１３と試料表面との距離は、切換え直前に設定された距離に維持される。可変バイアス電源６から試料ステージ（サセプタ）を介して試料１１に所定のバイアス電圧ＶBiasが印加され、電流検出回路４がプローブ（探針）１３を介して流れるトンネル電流を測定する。
【００４０】
又、測定制御手段３４は、Ｚ軸駆動手段５ｚの駆動電圧を信号処理して表面形状信号を求める。この表面形状信号は、測定制御手段３４が内蔵する画像処理モジュールで画像化し、この画像データは、メモリ３５に記憶される。更に、メモリ３５に記憶された画像データは、図示しない表示装置に表示することができる。測定制御手段３４は、ＸＹ走査回路３３及びｚ軸位置設定手段３２に情報を送り、Ｘ，Ｙ方向の走査やｚ軸位置設定の対応処理を行う。
【００４１】
図５に示すような構成により、第２の実施の形態に係る走査型トンネル顕微鏡は、プローブ（探針）１３と試料１１との間を流れるトンネル電流が一定になるように、Ｚ軸駆動手段５ｚを制御して、Ｚ軸駆動手段５ｚの駆動電圧から試料１１の表面形状の画像データを得る。そして、第２の実施の形態に係る走査型トンネル顕微鏡では、逐次連続する一連の電流測定において、特定の表面物性測定段階（ステップ）が終了すると、次の表面物性測定段階（ステップ）の開始直前に切換手段３１によりこのフィードバック制御をやめる。そして、電流検出回路４でプローブ（探針）１３を介して流れるトンネル電流を測定することにより、装置や試料１１の熱ドリフトにより試料１１とプローブ（探針）１３との距離が変化してしまったことを判定すると、測定制御手段３４が、補正信号をｚ軸位置設定手段３２の出力側に加算器４３を介して加算し、加算されたｚ軸位置設定手段３２の出力を差動増幅器（帰還制御手段）４１に入力することにより、試料１１とプローブ（探針）１３との距離を補正して、次の表面物性測定段階（ステップ）を開始する。このように、第２の実施の形態に係る走査型トンネル顕微鏡によれば、試料１１とプローブ（探針）１３との距離を補正しながら、連続的に逐次測定することが可能なので、信頼性の高い電流測定を伴う表面物性の測定を継続して行うことができる。
【００４２】
そして、第２の実施の形態に係る走査型トンネル顕微鏡において、試料１１とプローブ（探針）１３との距離を定める機能は、走査型トンネル顕微鏡が本来的に有する、フィードバック機能を転用すれば良いので、従来の走査型トンネル顕微鏡の構成に特別な機能を付加する必要もない。
【００４３】
次に、第２の実施の形態に係る走査型プローブ顕微鏡（走査型トンネル顕微鏡）による表面物性の測定方法を図６のフローチャートを用いて説明する。
【００４４】
（イ）先ず、ステップＳ２０１において、測定制御手段３４はＸ軸駆動手段５ｘ及びＹ軸駆動手段５ｙを制御して、試料１１上の初期位置にプローブ（探針）１３を位置決めする。
【００４５】
（ロ）次に、ステップＳ２０２において、測定制御手段３４は距離制御のために、可変バイアス電源６を起動（ＯＮ）し、試料ステージ（サセプタ）に一定のバイアス電圧ＶBiasを印加する。更に、測定制御手段３４は、ステップＳ２０３において切換手段３１によりフィードバックＯＮにする。そして、ステップＳ２０４において電流検出回路４の検出信号（トンネル電流）が一定になるように、Ｚ軸駆動手段５ｚのフィードバック制御を行い、試料とプローブとの距離を一定にして、測定制御手段３４は、Ｘ軸駆動手段５ｘ及びＹ軸駆動手段５ｙによって、プローブ（探針）１３と試料１１を相対的に移動して走査する。そして、ステップＳ２０５において、測定制御手段３４はＺ軸駆動手段５ｚの駆動電圧（検出信号）を表面形状信号として取り込み、試料１１の表面形状を得ると共に、電流検出回路４の検出信号から試料１１の電気的特性データを得る。表面形状信号と電気的特性データとを分離するためには、例えば時分割の信号処理を行えば良い。例えば、ｘｙ面内の各走査点でフィードバック制御を一定の周期で一旦止め、バイアス電圧ＶBiasを三角波状に掃引して、プローブ（探針）１３と試料１１間の電流−電圧特性を測定するように時間的なタイミングを分割すれば良い。
【００４６】
（ハ）次に、ステップＳ２０６において測定制御手段３４は測定終了か否か判定する。測定終了（ＹＥＳ）の判定であれば、表面物性測定のフローを終了するが、測定終了でなければステップＳ２０７に進み、測定制御手段３４はＸ軸駆動手段５ｘ及びＹ軸駆動手段５ｙによって、試料１１の測定個所の移動を行う。
【００４７】
（ニ）その後、ステップＳ２１１において、測定制御手段３４は切換手段３１によりＺ軸駆動手段５ｚのフィードバック制御を停止（ＯＦＦ）し、ステップＳ２１２において、試料１１とプローブ（探針）１３との距離を固定する。更に、測定制御手段３４は、ステップＳ２１３において、電流検出回路４により、バイアス電圧ＶBiasを変化させたときの電流をプローブ（探針）１３を介して、第１の実施の形態で説明した図３に示すように測定する。測定された電流−電圧特性から、装置や試料１１の熱ドリフトにより試料１１とプローブ（探針）１３との距離が変動していると判定されれば、ステップＳ２１４において、測定制御手段３４は補正信号をｚ軸位置設定手段３２の出力に加算し、試料１１とプローブ（探針）１３との距離を補正して、ステップＳ２０２に戻り、次の表面物性測定段階（ステップ）を開始し、試料１１の表面形状と共に電気的特性データを得る。
【００４８】
以上のように、第２の実施の形態に係る走査型トンネル顕微鏡による表面物性の測定方法によれば、逐次連続する一連の表面物性測定段階（ステップ）からなる測定において、特定の表面物性測定段階（ステップ）が終了すると、試料１１とプローブ（探針）１３との距離を一定にフィードバック制御し、次の表面物性測定段階（ステップ）開始直前にこのフィードバック制御をやめることにより、装置や試料１１の熱ドリフトにより変化してしまった試料１１とプローブ（探針）１３との距離を補正しながら、一連の逐次測定を継続することが可能なので、信頼性の高い電流測定が可能となる。
【００４９】
（第３の実施の形態）
第１及び第２の実施の形態においては、走査型プローブ顕微鏡を用いた表面物性の測定方法について例示的に説明したが、本発明は表面物性の測定方法に限定されるものではない。例えば、導電性を有するプローブ（探針）の先端から電子の注入を行い、これにより表面の形状を変化させたり、化学反応が発生させたり、導電率等の物性を変化させたりするような微細加工を施す場合にも、本発明は適用可能である。
【００５０】
図２及び図６と基本的に同様であるので、フローチャートの図示は省略するが、第３の実施の形態に係る走査型プローブ顕微鏡を用いた微細加工方法を以下に説明する。即ち、第３の実施の形態に係る微細加工方法は、複数回の電流注入による加工工程を逐次連続して行い、試料の表面を、原子・分子レベルで加工する微細加工法であって：
（イ）先ず、 ｋを１以上の正の整数として、ｋ回目の電流注入による加工工程の終了後、ｋ回目の電流注入に用いた走査型プローブ顕微鏡のプローブと試料との間の距離を一定にするフィードバック制御を停止し、試料とプローブとの距離を固定する。
【００５１】
（ロ）次に、フィードバック制御を停止した状態で、試料に印加するバイアス電圧を変化させ、プローブにより電流を測定する。
【００５２】
（ハ）そして、この測定により得られた電流−電圧特性からプローブと試料間の距離の補正情報を得る。
【００５３】
（ニ）更に、この補正情報により、プローブと試料間の距離の補正が必要か判定する。
【００５４】
（ホ）そして、補正が必要と判定された場合は、プローブと試料間の距離を補正する。
【００５５】
（ヘ）そして、この補正後にフィードバック制御を再起動し、（ｋ＋１）回目の電流注入による加工工程を開始する。
【００５６】
このような手順により、例えば、走査型プローブ顕微鏡の探針による固体表面上の一個の吸着原子の引き抜きや、探針を用いた位置と大きさを制御した量子ドット等のナノ構造の形成や、これらのナノ構造のエッチング加工等の種々の処理を繰り返し行う際に、繰り返し処理中の特定の処理（ｋ回目の処理）により原子・分子レベルでの凸部若しくは凹部が形成されるが、次の処理（ｋ＋１）回目の処理）までの間に、プローブと試料表面との間の距離の補正を行い（ｋ＋１）回目の処理を行うようにできるので、信頼性及び再現性の高い微細加工が実現できる。
【００５７】
（その他の実施の形態）
上記のように、本発明は第１〜第３の実施の形態によって記載したが、この開示の一部をなす論述及び図面は本発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。
【００５８】
既に述べた第１〜第３の実施の形態の説明においては、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）及びトンネル顕微鏡（ＳＴＭ）についてそれぞれ例示的に説明したが、本発明の走査型プローブ顕微鏡は上記のＡＦＭ及びＳＴＭに限定されるものではない。即ち、ＡＦＭ、ＳＴＭ以外に、本発明は、強磁性探針と試料間の磁気力から磁区構造を評価する走査型磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）、超伝導量子干渉計（ＳＱＵＩＤ）をプローブとし、試料表面の磁束を評価する走査型ＳＱＵＩＤ顕微鏡、ホール素子をプローブとし、試料表面の磁場を検出する走査型ホール素子顕微鏡（ＳＨＰＭ）、電圧を印加して表面電位を評価する走査型ケルビンプローブフォース顕微鏡（ＫＦＭ）、プローブに交流電圧を印加し、表面電位を評価する走査型マクスウェル応力顕微鏡（ＳＭＭ）、パルス電圧を印加し、静電気力を評価する静電気力顕微鏡、試料に交番電界を印加したときの微小な変形から圧電特性を評価する走査型圧電応答顕微鏡（ＰＦＭ）、プローブに共振回路を接続し、試料に交番電界を印加したときの共振周波数の変化から非線形誘電率を評価する走査型非線形誘電率顕微鏡（ＳＮＤＭ）、プローブ先端から近接場光を印加して複素透過率を評価する走査型近接場光顕微鏡（ＳＮＯＭ）等の種々の走査型プローブ顕微鏡でも良いことは、上記の第１〜第３の実施の形態の説明から容易に理解できるであろう。
【００５９】
又、第１〜第３の実施の形態においては、１本のプローブ（探針）を有する走査型プローブ顕微鏡について例示的に説明したが、本発明は複数のプローブ（探針）を有するマルチプローブ走査型プローブ顕微鏡に対しても同様に適用可能である。例えば、４本のプローブ（探針）を有する走査型プローブ顕微鏡とすれば、４探針法による抵抗率の測定や、４パターンを同時に描画するステップ・アンド・リピート方式の描画ができる。
【００６０】
このように、本発明はここでは記載していない様々な実施の形態等を含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は上記の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
【図面の簡単な説明】
【００６１】
【図１】本発明の第１の実施の形態に係る走査型プローブ顕微鏡（原子間力顕微鏡）の概略を説明するブロック図である。
【図２】第１の実施の形態に係る走査型プローブ顕微鏡（原子間力顕微鏡）を用いた表面物性測定方法の概略を説明するフローチャートである。
【図３】走査型プローブ顕微鏡を用いた表面物性測定方法において用いられる電流−電圧特性の一例を示す図である。
【図４】図４(a)は、第１の実施の形態に係る走査型プローブ顕微鏡を用いた表面物性の測定方法によって得られた電流−電圧特性の一例で、図４(ｂ)は、第１比較例として、試料とプローブの距離が近づいてしまった場合の電流−電圧特性の一例で、図４(ｃ)は、第２比較例として、試料とプローブの距離が離れてしまった場合の電流−電圧特性の一例である。
【図５】本発明の第２の実施の形態に係る走査型プローブ顕微鏡（走査型トンネル顕微鏡）の概略を説明するブロック図である。
【図６】第２の実施の形態に係る走査型プローブ顕微鏡（走査型トンネル顕微鏡）を用いた表面物性測定方法の概略を説明するフローチャートである。
【符号の説明】
【００６２】
２…変位測定ヘッド
３…処理・制御ユニット（コントローラ）
４…電流検出回路
５…スキャナ（三次元アクチュエータ）
５ｘ…Ｘ軸駆動手段
５ｙ…Ｙ軸駆動手段
５ｚ…Ｚ軸駆動手段
６…可変バイアス電源
１１…試料
１２…カンチレバー
１３…プローブ（探針）
１４…レーザ
１５…ミラー
１６…フォトディテクタ（光検出器）
１７…ミラー（グラン・トムソンプリズム）
３１…切換手段
３２…ｚ軸位置設定手段
３３…ＸＹ走査回路
３４…測定制御手段
３５…メモリ
４１…帰還制御手段
４２…オペアンプ
４３…加算器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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