(57)【要約】      （修正有）【課題】テルピリジンなどの簡単な有機物と塩酸のみを用いて短時間で青色蛍光体にかえる合成方法の提供。【解決手段】電子レンジを用いてマイクロ波照射（２４．５ＭＨｚ）により、テルピリジンなどの簡単な有機物と塩酸のみを用いて、３分間で青色蛍光体を製造する。これまでの青色蛍光体は、複雑な有機物構造であったり、イリジウムなどの高価な重金属を含むものであったが、この方法で青色蛍光体が簡易に、しかも迅速合成できた。また、この青色蛍光体の合成は高収率である。さらに、電子レンジを用いてマイクロ波照射することにより、より容易に青色蛍光体を短時間で合成することができた。この青色蛍光体の合成方法は広範囲に応用が期待できる。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子レンジを用いて青色蛍光体を３分間で合成した。その合成方法に関するものである
【請求項２】
電子レンジを用いて青色蛍光体を３分間で合成した。その合成した青色蛍光体に関するものである
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】本発明は、電子レンジを用いて青色蛍光体を３分間で合成した。その簡易合成と青色蛍光体に関するものである。
【背景技術】
【０００２】有機物の発光材料として、ジベンゾクリセンを基本に４つのアミノ基が置換されているジベンゾクリセン誘導体（ＤＢＣ１、ＤＢＣ２）が合成され、そのＥＬ素子特性が報告されている。
【図】
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金属を含む発光体として、イリジウム錯体を用いた（ＦＩｒ（ｐｉｃ）：青、Ｉｒ（ｐｐｙ）３：緑、ｂｔｐＩｒ（ａｃａｃ）：赤）が知られている。
【発明が解決しようとする課題及び課題を解決するための手段】
【０００３】本発明の課題は、ターピリジン（ｔｅｒｐｙ）、トリルターピリジン（ｔｔｅｒｐｙ）、４，４’，４”−ｔｅｒｔ−ｂｕｔｙｌターピリジン（Ｂｔｅｒｐｙ）と塩酸を反応させて新しい青色蛍光体を提供することにある。本発明者は今回、市販の電子レンジを用いて、ターピリジン、トリルターピリジンと塩酸を反応させて、マイクロ波照射（２４．５ＭＨｚ）の分子加熱により、３分間で青色蛍光体を高収率で製造することに初めて成功した。
【実施例】
【０００４】蛍光体［ｔｅｒｐｙＨ２］Ｃｌ・ＰＦ６の製造（１）
１００ｍｌ丸底フラスコににターピリジン０．１１７ｇ、塩酸（１２Ｍ，１．０ｍｌ）、エチレングリコール（２０ｍｌ）を入れ、７００Ｗ電子レンジ（図１）に取りつける。電子レンジのスイッチを入れてマイクロ波（振動数２４．５ＭＨｚ）を照射する。マイクロ波３分間加熱する。加熱した溶液にＫＰＦ６水溶液２０ｍｌ加え、生じた沈殿を洗い乾燥する。収率７５％、蛍光スペクトルの結果とＸ線構造解析の結果を図１、図２にそれぞれ示す。【０００５】蛍光体［ｔｔｅｒｐｙＨ２］Ｃｌ・ＰＦ６の製造（２）
１００ｍｌ丸底フラスコににトリルターピリジン０．１６４ｇ、塩酸（１２Ｍ，１．０ｍｌ）、エチレングリコール（２０ｍｌ）を入れ、７００Ｗ電子レンジ（図１）に取りつける。電子レンジのスイッチを入れてマイクロ波（振動数２４．５ＭＨｚ）を照射する。マイクロ波３分間加熱する。加熱した溶液にＫＰＦ６水溶液２０ｍｌ加え、生じた沈殿を洗い乾燥する。収率８０％、蛍光スペクトルの結果とＸ線構造解析の結果を図３、図４にそれぞれ示す。
蛍光体［ＢｔｅｒｐｙＨ２］２ＰＦ６の製造（３）
１００ｍｌ丸底フラスコにに４，４’，４”−ｔｅｒｔ−ｂｕｔｙｌターピリジン０．２０１ｇ、塩酸（１２Ｍ，１．０ｍｌ）、エチレングリコール（２０ｍｌ）を入れ、７００Ｗ電子レンジ（図１）に取りつける。電子レンジのスイッチを入れてマイクロ波（振動数２４．５ＭＨｚ）を照射する。マイクロ波３分間加熱する。加熱した溶液にＫＰＦ６水溶液２０ｍｌ加え、生じた沈殿を洗い乾燥する。収率９０％、蛍光スペクトルの結果とＸ線構造解析の結果を図５、図６にそれぞれ示す。
【発明の効果】
本発明は、電子レンジでマイクロ波照射により分子加熱によって、ターピリジン、トリルターピリジン、４，４’，４”−ｔｅｒｔ−ｂｕｔｙｌターピリジンと塩酸のみを反応させて行うため、３分間で青色蛍光体の合成が可能である。反応時間の短縮と分子加熱による合成は副反応や未反応による副生成物の生成を抑制し、高収率で目的の青色蛍光体の合成を可能にする。また、この青色蛍光体は金属を含まないので環境にやさしい。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【手続補正書】
【提出日】平成20年5月29日(2008.5.29)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】本発明は、電子レンジを用いて青色蛍光体を３分間で合成した。その簡易合成と青色蛍光体に関するものである。
【背景技術】
【背景技術】
【０００２】有機物の発光材料として、ジベンゾクリセンを基本に４つのアミノ基が置換されているジベンゾクリセン誘導体（ＤＢＣ１、ＤＢＣ２）が合成され、そのＥＬ素子特性が報告されている。
金属を含む発光体として、イリジウム錯体を用いた（ＦＩｒ（ｐｉｃ）：青、Ｉｒ（ｐｐｙ）３：緑、ｂｔｐＩｒ（ａｃａｃ）：赤）が知られている。
【発明が解決しようとする課題及び課題を解決するための手段】
【０００３】本発明の課題は、ターピリジン、トリルターピリジン、４，４’，４”−ｔｅｒｔ−ｂｕｔｙｌターピリジンと塩酸を反応させて新しい青色蛍光体を提供することにある。本発明者は今回、市販の電子レンジを用いて、ターピリジン、トリルターピリジンと塩酸を反応させて、マイクロ波照射（２４．５ＭＨｚ）の分子加熱により、３分間で青色蛍光体を収率１００％で製造することに初めて成功した。
【実施例】
【０００４】蛍光体［ｔｅｒｐｙＨ２］Ｃｌ・ＰＦ６の製造（１）
１００ｍｌ丸底フラスコににターピリジン０．１１７ｇ、塩酸（１２Ｍ，１．０ｍｌ）、エチレングリコール（２０ｍｌ）を入れ、７００Ｗ電子レンジ（図１）に取りつける。電子レンジのスイッチを入れてマイクロ波（振動数２４．５ＭＨｚ）を照射する。マイクロ波３分間加熱する。加熱した溶液にＫＰＦ６水溶液２０ｍｌ加え、生じた沈殿を洗い乾燥する。収率７５％、蛍光スペクトルの結果とＸ線構造解析の結果を図１、図２にそれぞれ示す。【０００５】蛍光体［ｔｔｅｒｐｙＨ２］Ｃｌ・ＰＦ６の製造（２）
１００ｍｌ丸底フラスコににトリルターピリジン０．１６４ｇ、塩酸（１２Ｍ，１．０ｍｌ）、エチレングリコール（２０ｍｌ）を入れ、７００Ｗ電子レンジ（図１）に取りつける。電子レンジのスイッチを入れてマイクロ波（振動数２４．５ＭＨｚ）を照射する。マイクロ波３分間加熱する。加熱した溶液にＫＰＦ６水溶液２０ｍｌ加え、生じた沈殿を洗い乾燥する。収率８０％、蛍光スペクトルの結果とＸ線構造解析の結果を図３、図４にそれぞれ示す。
蛍光体［ＢｔｅｒｐｙＨ２］２ＰＦ６の製造（３）
１００ｍｌ丸底フラスコにに４，４’，４”−ｔｅｒｔ−ｂｕｔｙｌターピリジン０．２０１ｇ、塩酸（１２Ｍ，１０ｍｌ）、エチレングリコール（２０ｍｌ）を入れ、７００Ｗ電子レンジ（図１）に取りつける。電子レンジのスイッチを入れてマイクロ波（振動数２４．５ＭＨｚ）を照射する。マイクロ波３分間加熱する。加熱した溶液にＫＰＦ６水溶液２０ｍｌ加え、生じた沈殿を洗い乾燥する。収率９０％、蛍光スペクトルの結果とＸ線構造解析の結果を図５、図６にそれぞれ示す。
【発明の効果】
本発明は、電子レンジでマイクロ波照射により分子加熱によって、ターピリジン、トリルターピリジン、４，４’，４”−ｔｅｒｔ−ｂｕｔｙｌターピリジンと塩酸のみを反応させて行うため、３分間で青色蛍光体の合成が可能である。反応時間の短縮と分子加熱による合成は副反応や未反応による副生成物の生成を抑制し、高収率で目的の青色蛍光体の合成を可能にする。また、この青色蛍光体は金属を含まないので環境にやさしい。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
【図１】蛍光体［ｔｅｒｐｙＨ２］Ｃｌ・ＰＦ６の蛍光スペクトル
【図２】蛍光体［ｔｅｒｐｙＨ２］Ｃｌ・ＰＦ６のオルテップ図
【図３】［ｔｔｅｒｐｙＨ２］Ｃｌ・ＰＦ６の蛍光スペクトル
【図４】［ｔｔｅｒｐｙＨ２］Ｃｌ・ＰＦ６のオルテップ図
【図５】蛍光体［ＢｔｅｒｐｙＨ２］２ＰＦ６の蛍光スペクトル
【図６】蛍光体［ＢｔｅｒｐｙＨ２］２ＰＦ６のオルテップ図［
【符号の説明】
Ｔｅｒｐｙはテルピりジン配位子、ｔｔｅｒｐｙはトリルターピリジン、Ｂｔｅｒｐｙは４，４’，４”−ｔｅｒｔ−ｂｕｔｙｌターピリジン。