(57)【要約】      （修正有）【課題】ノズル面を汚すことなく、長期安定的に紡糸することのできる成型加工性の優れたポリフェニレンサルファイド繊維を提供する。【解決手段】ポリフェニレンサルファイドは，融点が２８０℃およびガラス転移温度が８５℃以上あり、紡糸温度が高くなる。そのため、ノズル等の吐出孔に、レジン由来の不純物や分解物が付着し、操業性が悪化している。これらの原因物質となる、低分子量物質を除き減少させる。即ち、ＨＰＬＣ分析におけるピーク面積の合計値が１．４×１０６未満となるように低分子物質を除去することで、連続安定的にポリフェニレンサルファイド繊維が得られる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＨＰＬＣ分析におけるピーク面積の合計値が１．４×１０６未満であるポリフェニレンサルファイド繊維。
【請求項２】
請求項１の繊維を用いたバグフィルター用ろ布。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、製糸工程で原料レジンの影響を受けにくいポリフェニレンスルフィド繊維に関する。
【背景技術】
【０００２】
石炭焚きボイラ− 、都市ゴミ焼却炉、産業廃棄物焼却炉等から排出される排ガス中には煤塵のみならずダイオキシン等の有害物質も含まれており、大気汚染防止として各種排ガス集塵は非常に重要である。また、ダイオキシン生成抑制および排出抑制の観点からもバグフィルターによる排ガスろ過が大きく期待されている。その素材には、耐熱性、耐薬品性が求められる。さらに、コストを加味すると、現在ポリフェニレンサルファイド繊維が最適である。
【０００３】
元来ポリフェニレンサルファイドは、融点が２８０℃以上およびガラス転移温度が８５℃以上と従来の汎用繊維より高いので、前記の様なポリフェニレンサルファイドよりなる繊維を製造するに当たっては、紡糸温度を高くする必要があり、紡糸温度は２９０〜３１０℃(融点＋１０〜３０℃)の範囲にしなければならない。そのため、ノズルなどの吐出孔に、レジン由来の不純物や分解物が付着し、酸化、架橋してしまい、操業性が悪化していくという問題点があった。
【０００４】
特許文献１では、温度３２０℃、剪断速度１０００ｓｅｃ−１での溶融粘度が７００〜１２００ポイズであり、温度３２０℃、剪断速度３０００ｓｅｃ−１での溶融粘度が６００ポイズ以上であり、かつ、該溶融粘度差が２００ポイズ以下であるような線状ポリフェニレンサルファイドからなることで、操業性の改善が得られるとされている。しかし、これは延伸時の単糸切れの低減、高紡糸速度での断糸低減には貢献するが、紡糸でのノズル面汚れには効果が薄い。
【０００５】
特許文献２でも毛羽立ち、単糸切れ、断糸を極減できる延伸−熱処理方法を提案しているが、やはり、紡糸行程に関しては、記載がない。
【０００６】
【特許文献１】特開平１−２３９１０９号公報
【特許文献２】特開平１−２２９８０９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、かかる従来の課題を背景になされたものである。すなわち、本発明の目的は、ノズル面汚れを抑え、連続安定的に、ポリフェニレンサルファイド繊維を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは鋭意検討した結果、以下に示す手段により、上記課題を解決できることを見出し、本発明に到達した。
すなわち、本発明は、以下の構成からなる。
【０００９】
１．ＨＰＬＣ分析におけるピーク面積の合計値が１．４×１０６未満であるポリフェニレンサルファイド繊維。
２．上記１の繊維を用いたバグフィルター用ろ布。
【発明の効果】
【００１０】
本発明により、ノズル面を汚すことなく、長期安定的に紡糸することのできる成型加工性の優れたポリフェニレンサルファイド繊維を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明を詳述する。
本発明に用いるポリフェニレンサルファイド繊維とは、ｐ−フェニレンサルファイト（−Ｃ６Ｈ４−Ｓ−）単位を含有するポリマーからなる繊維で、ｐ−フェニレンサルファイド繰り返し単位を７０重量％以上、さらに好ましくは９０重量％以上含む線状ポリマーからなる繊維である。ポリフェニレンサルファイド繊維は、耐熱性、各種薬品に対する耐薬品性、難燃性に優れることから、１９０℃以下での使用範囲ではバグフィルター用ろ布として非常に高い性能を発揮する。
【００１２】
上記の優れた特性を具備する本発明のポリフェニレンサルファイド繊維は、以下に例示する製造方法により製造することができる。
【００１３】
まず、ポリスフェニレンサルファイド樹脂をエクストルーダ型押出機に供給する。このとき、上記樹脂の形状は、特に限定されないが、製造工程簡略化のためパウダー状が好ましい。
【００１４】
本発明のポリフェニレンサルファイド繊維は、ポリマー中の低分子量物の量のメジャーである、紡出繊維をＨＰＬＣ分析におけるピーク面積の合計値が１．４×１０６未満であることが必要である。ＨＰＬＣ分析におけるピーク面積の合計値が１．４×１０６以上である、すなわち低分子量物の量が多いと、ノズル面を汚すことなく、長期安定的に紡糸することができない。
【００１５】
ＨＰＬＣ分析したピーク面積の合計値を１．４×１０６未満にするためには、原料由来の低分子量物を除去することが必要であり、溶融押出工程においてベントを設けることで除去することが好ましい。より好ましくは、１００ｋＰａ以下の真空ベントを設けることである。
【００１６】
さらには、押出機先端での樹脂温度を３２０℃以下にすることが必要である。３２０℃を超えると、分解により溶融体中に低分子量物が再生成し、ＨＰＬＣ分析におけるピーク面積の合計値を目的の値未満とすることができなくなるため、好ましくない。
【００１７】
以下のような工程で、紡糸、延伸されることが好ましいが、目的とする繊維物性を得ることができれば、その限りではない。
紡糸速度は５００〜１５００ｍ／ｍｉｎの範囲であることが好ましい。
延伸温度は、ポリフェニレンサルファイドのガラス転移温度±２０℃の範囲とすることが好ましく、±１０℃の範囲とすることがより好ましい。延伸倍率は２．０〜４．０倍が好ましく、２．５〜３．５倍がより好ましい。
また、延伸工程終了後、１６０〜２２０℃の温度範囲で熱処理する必要がある。
なお、この他に、若干のストレッチや緩和処理を施しても構わない。
【実施例】
【００１８】
以下に実施例を示して本発明を具体的に説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。
実施例および比較例における各測定値は次の方法に従って測定したものである。
【００１９】
（１）強度、伸度
オリエンティック社製「テンシロン」を用い、試料長２０ｍｍ（チャック間長さ）、伸長速度１００％／分の条件で、応力−歪曲線を雰囲気温度２０℃、相対湿度６５％条件下で測定し、その最大応力を繊度で割り返した値を強度（ｃＮ／ｄｔｅｘ）として求めた。そのときの伸び率を伸度（％）とした。なお、各値は５回の測定の平均値を使用した。
【００２０】
（２）リキ
上記で測定した、強度、伸度から以下の式によりリキを求めた。
リキ（ｃＮ／ｄｔｅｘ・％１／２）＝強度（ｃＮ／ｄｔｅｘ）×伸度（％）１／２
【００２１】
（３）ＨＰＬＣ分析におけるピーク面積の合計値（ポリマー中に含まれる低分子量物の量のメジャー）
紡出繊維を凍結粉砕したサンプルを＃８０メッシュのふるいにかけ、通過したサンプル約１ｇをジクロロメタンでソックスレー抽出を行った。抽出液を濃縮、凝固したのち、１０ｍｌのＤＭＦ（Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド）に溶解させ、これをＨＰＬＣの供試液とした。以下の条件により、分析を行い、そのピーク面積の合計値をサンプル中の低分子量物量のメジャーとした。
分析条件（ＨＰＬＣ分析条件）
装置：Ｌ−７０００
カラム：μ−Ｂｏｎｄａｓｐｈｅｒｅ  Ｃ１８  ５μ  １００Å  ３．９ｍｍ×１２ｃｍ（ｗａｔｅｒｓ製）
溶離液：アセトニトリル
流速：０．８ｍｌ／ｍｉｎ
検出：ＵＶ−２５４ｎｍ
【００２２】
（４）製糸性の評価
紡糸工程において、製糸性改善のために、ノズルワイピングが必要になるまでの時間により製糸性を評価した。
○：２４時間以上、△：１２時間以上２４時間未満、×：１２時間以下
【００２３】
＜実施例１、２、比較例１＞
株式会社クレハ製  ポリフェニレンサルファイド樹脂  フォートンロンＫＰＳを、二軸エクストルーダ型溶融押出機に供給し、ポリファニレンサルファイド繊維を紡出した。
その後、該糸条を表１中の条件にて、紡糸、巻取りを行った。その後、各測定を実施し、その結果を表１にまとめた。
【００２４】
【表１】
2009270219.tif 000002
【産業上の利用可能性】
【００２５】
本発明により、溶融プロセス中でポリフェニレンサルファイド溶融体内の低分子量物を低減することで、それに由来するノズル面汚れを低減することが可能となり、該繊維を原料レジン物性の変動の影響を受けず、連続的に、製糸性良く製造することが可能となる。