(57)【要約】【課題】本発明は、固体成分同士の凝集が起こりにくく一次粒子の粒径測定に適するグリース中に含まれる固体成分の粒径測定方法を提供することを目的とする。【解決手段】本発明は、基油と親和性を有する溶媒とグリースを混合して得られた増ちょう剤分散液を試料とし、その資料からグリースの固体成分の粒径を測定する方法を提供する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基油と親和性を有する溶媒とグリースを混合して得られた増ちょう剤分散液を試料とし、その資料からグリースの固体成分の粒径を測定する方法。
【請求項２】
レーザ回折法を用いて測定する、請求項１記載の粒径測定方法。
【請求項３】
前記基油が、水素と炭素もしくは水素と炭素と酸素からなる潤滑油であり、前記溶媒が、ノルマルヘキサン、メタノール、アセトン、もしくはエタノールである、請求項１又は２記載の粒径測定方法。
【請求項４】
前記基油が、パーフルオロポリエーテルであり、前記溶媒が、ハイドロフルオロエーテルまたはハイドロフルオロカーボンである、請求項１又は２記載の粒径測定方法。
【請求項５】
前記グリースと前記溶媒との混合割合は、グリース１に対して、１×１０3〜１×１０7倍に希釈されるよう溶媒を混合する、請求項１〜４の何れかに記載の粒径測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、グリース組成物に含まれる固体成分の粒径測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
グリース組成物には増ちょう剤成分（金属石けん、ウレア化合物、ＰＴＦＥ、有機ベントナイト等）および一部添加剤成分（カーボンブラックなどの無機物等）が固体成分として含まれる。
【０００３】
グリースを転がり軸受等の転動装置に用いた場合、グリースに含まれる固体成分が転送面に噛み込み転動装置の音響特性やトルク特性に悪影響を与える場合がある。この場合、固体成分の粒径、量、硬さなどが影響していると考えられ、特に粒径は音響特性やトルク特性への影響が大きいと考えられる。
【０００４】
グリース中に含まれる固体成分の粒径測定法としては、例えば、顕微鏡で観察する方法としてＪＩＳ Ｋ ２２２０．１３に規定される方法がある。
【０００５】
また、特願２００５−１８６９２６号公報では、低温で凝固させたグリースの破断面を電子顕微鏡で観察することにより微粒子の形態を観察する方法が示されている（特許文献１）。
【０００６】
さらに、非特許文献１では、クリーム、ペイントやペースト状のレーザ回析法が紹介されている。
【特許文献１】特願２００５−１８６９２６号公報
【非特許文献１】株式会社島津製作所ホームページ・高濃度サンプル測定  ＵＲＬ：http://www.shimadzu.co.jp/powder/lecture/practice/p01/lesson12.html（２００８年３月１４日）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
顕微鏡を用いた粒径測定法では、固体成分をグリースの状態のまま、もしくは脱脂により基油成分を除去して粉末状にして観察する。
【０００８】
グリース状態のまま観察する場合、固体成分と基油との間の界面がわかりにくい場合があるため、グリース中の固体成分を粉末状にした方が固体成分の形状は明確になりやすい。しかし、固体成分を粉末状にする過程において固体成分同士が凝集し、その一次粒径が分かりにくくなる場合がある。
【０００９】
一方、固体成分の大きさの分布が必要となる場合、顕微鏡を用いた方法では一つ一つの固体成分について大きさを測定しなくてはならないため、非常に煩雑な作業が必要とされる場合がある。
【００１０】
また、非特許文献１には、レーザ回析法は、測定に影響がでない程度に原液の希釈が必要であると記載されているが、希釈が測定に影響しない固体成分の粒径測定法が望まれていた。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、基油と親和性を有する溶媒とグリースを混合して得られた増ちょう剤分散液を試料とし、その資料からグリースの固体成分の粒径を測定する方法を提供することにより、前記課題を解決したものである。
本発明では、グリース中の固体成分を溶媒中に分散させた状態で粒径を測定するため、固体成分同士の凝集が起こりにくく一次粒子の粒径測定に適する。
【００１２】
本発明は、好ましくは、前記試料について、レーザ回折法を用いてグリース中の固体成分の粒径を測定する粒径測定方法を提供する。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によりグリース中に存在する固体成分の粒度分布を簡便に得ることが出来る。また、この粒度分布データを管理することにより、固体成分による音響特性やトルク特  性の劣化といった転動装置への影響を制御することが可能となる。
また、レーザ回折法により測定を行うことにより、固体成分の粒度分布を一層簡便に得ることが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明は、既述の通り、基油と親和性を有する溶媒とグリースを混合して得られた増ちょう剤分散液を試料とし、その資料からグリースの固体成分の粒径を測定する方法である。
【００１５】
グリースを分散させる溶媒としては、基油と親和性を有する溶媒が用いられる。基油としては、例えば、鉱油、合成炭化水素油、エステル油、エーテル油、ポリグリコール油等の主に水素と炭素もしくは水素と炭素と酸素からなる潤滑油等が挙げられる。これらの基油を用いる場合は、親和性を有する溶媒として、例えば、ノルマルヘキサン、メタノール、アセトン等の労働安全衛生法施行令第6条22号及び同施行令別表第6の2において第一種および第二種で指定される有機溶媒、もしくはエタノールを好適に使用できる。
【００１６】
基油としてパーフルオロポリエーテルを用いている場合は、親和性を有する溶媒としてハイドロフルオロエーテル（Ｃ4Ｆ9ＯＣＨ3、Ｃ4Ｆ9ＯＣ2Ｈ5、Ｃ6Ｆ13ＯＣＨ3）やハイドロフルオロカーボン等のフッ素を含む溶媒を好適に使用できる。
【００１７】
本発明の粒径測定方法の対象となる固体成分は、増ちょう剤であり、該増ちょう剤としては、ポリテトラフルオロエチレン、チリウム石鹸、ナトリウム石鹸、バリウム石鹸、リチウムコンプレックス石鹸等の金属石鹸、ウレア化合物等が挙げられる。
【００１８】
また、溶液中での固体成分の分散性を向上させるために、分散剤を好適に用いることが出来る。分散剤としては、例えば、カルボン酸塩、スルホン酸塩、硫酸エステル塩などのアニオン界面活性剤等が用いられる。
【００１９】
本発明の粒径測定方法における試料において、グリースと溶媒との混合割合は、グリース１に対して、１×１０3〜１×１０7倍、特に１×１０4〜１×１０6倍に希釈されるよう溶媒を混合することが、固体成分を均一に分散させ、かつ適当な回析信号を得る点から好ましい。
【００２０】
以上、本発明を好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明の趣旨を逸脱しない限り、適宜他の変更形態とすることができることは言うまでもない。
【００２１】
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、これらの実施例により、本発明が制約されるものではない。
【実施例１】
【００２２】
フッ素グリース（基油：パーフルオロポリエーテル、増ちょう剤：ポリテトラフルオロエチレン）中の増ちょう剤成分（ポリテトラフルオロエチレン）の粒径測定を下記方法に従って行った。
【００２３】
１）  サンプル管にフッ素グリースを採取し、溶媒（ハイドロフルオロエーテル）で５００倍に希釈。
２）  １）で調製したグリース溶液を超音波洗浄器に５分間かけ、増ちょう剤を溶液中に分散。
３）  予め溶媒を入れておいた石英セル中に２）で調製した増ちょう剤分散溶液を滴下し、レーザ回折式粒度分布測定装置（島津製作所製）を用いて粒径測定を実施。粒径測定結果（粒度分布）を図１に示す。
【００２４】
固体成分（増ちょう剤）のメジアン径（粉体をある粒子径から２つに分けたとき、大きい側と小さい側が等量となる径）は０．２１μmであった。なお、増ちょう剤を粉末状にして電子顕微鏡で観察した場合の粒径は約０．２μmであった。このため、本発明により信頼性の高い粒度分布データが得られることを確認した。
【００２５】
［比較例］
実施例と同様な方法で溶媒としてノルマルヘキサンを用いた。固体成分のメジアン径は０．８μmであった。なお、増ちょう剤粒径の電子顕微鏡確認結果は、約０．２μmであり、基油と親和性の低い溶媒を用いた場合には信頼性の乏しい結果が得られた。
【産業上の利用可能性】
【００２６】
この発明は、固体成分同士の凝集が起こりにくく一次粒子の粒径測定に適した、グリース中に含まれる固体成分の粒径測定方法として、産業上利用可能性を有する。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の粒径測定方法により実施した固体成分の粒径測定結果としての粒度分布を示すグラフである。
【図１】
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