(57)【要約】【課題】  コンデンサの寸法に合わせて裁断した陽極化成箔と対向陰極箔とをセパレータを介して巻き取ったコンデンサ素子を形成し、その後、前記コンデンサ素子の陽極化成箔に切り口部の再化成、再化成後の熱処理を施していたが、ＬＣ（漏れ電流）の抑制が不十分であった。【解決手段】  化成皮膜を形成した陽極箔と対向陰極箔とをセパレータを介して巻き取ることにより巻回素子を形成する工程と、該巻回素子内に固体電解質層を形成する工程とを備えた固体電解コンデンサの製造方法において、前記巻回素子を形成する工程と、該巻回素子内に固体電解質層を形成する工程との間に、前記巻回素子の陽極箔に再化成処理を施した後、前記巻回素子をイオン交換水または超純水による水蒸気雰囲気中で熱処理を施すと共に、該熱処理によって前記セパレータを炭化処理する工程を備える。 【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
化成皮膜を形成した陽極箔と対向陰極箔とをセパレータを介して巻き取ることにより巻回素子を形成する工程と、
該巻回素子内に固体電解質層を形成する工程とを備えた固体電解コンデンサの製造方法において、
前記巻回素子を形成する工程と、
前記巻回素子内に固体電解質層を形成する工程との間に、
前記巻回素子の陽極箔に再化成処理を施した後、
前記巻回素子をイオン交換水または超純水による水蒸気雰囲気中で熱処理を施すと共に、該熱処理によって前記セパレータを炭化処理する工程を備えたことを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。
【請求項２】
前記水蒸気雰囲気は、超純水によることを特徴とする請求項１に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
【請求項３】
前記水蒸気雰囲気において、
相対湿度は60％以上95％以下とし、
前記熱処理温度は200℃以上300℃以下とすることを特徴とする請求項２に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固体電解コンデンサの製造方法に関する。特に、漏れ電流の低減に寄与する固体電解コンデンサの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、固体電解コンデンサは、アルミニウム等の弁作用金属からなる箔に化成処理を施して化成皮膜を形成し、コンデンサの寸法に合わせて裁断した陽極化成箔２と対向陰極箔３とをセパレータ４を介して巻き取ったコンデンサ素子１を形成し、その後、前記コンデンサ素子１の陽極化成箔２に切り口部の再化成処理を施し、前記コンデンサ素子１を乾燥雰囲気中で熱処理を施す。
【０００３】
さらに、前記コンデンサ素子１内に酸化重合により導電性ポリマーとなるモノマーと酸化剤とを含む化学重合液に前記コンデンサ素子１を浸漬することにより、導電性ポリマー層を形成し、該導電性ポリマー層を形成したコンデンサ素子１を、有底筒状のアルミケース９（外装ケース）に収納し、該アルミケース９（外装ケース）の開口部を封口用ゴム１０、エポキシ樹脂等により密封した後、周知の通電エージング処理を施して固体電解コンデンサ完成品となる。
【０００４】
ここで、前記コンデンサ素子１の陽極化成箔２に切り口部の再化成処理を施し、該コンデンサ素子１に乾燥雰囲気中で熱処理を施すことで、固体電解コンデンサのＬＣ（漏れ電流）を抑制していた。（特許文献１）
他に、ＬＣ（漏れ電流）を抑制する方法として、切り口部の再化成処理に水和皮膜を形成することも試みられている。（特許文献２）
【特許文献１】特開２０００−２７７３８８号公報
【特許文献１】特開平１−２３２７１２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
近年の電子部品に対する鉛フリー化による高温リフローが採用されはじめ、高温リフローに耐える必要がある。
【０００６】
上記従来技術で、前記コンデンサ素子１に乾燥雰囲気中で熱処理を行うものでは、ＬＣ（漏れ電流）をさらに抑制する必要があることと、前記コンデンサ素子に再化成処理に水和処理膜を形成するものでは、煩雑な別工程を持つ必要があり、生産性が低くなるという問題があった。
【０００７】
本発明は、ＬＣ（漏れ電流）をさらに抑制すること、さらに、製造方法が複雑でコストがかかるという問題を解決するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記問題を鑑みて、本発明は、化成皮膜を形成した陽極箔と対向陰極箔とをセパレータを介して巻き取ることにより巻回素子を形成する工程と、
該巻回素子内に固体電解質層を形成する工程とを備えた固体電解コンデンサの製造方法において、
前記巻回素子を形成する工程と、
前記巻回素子内に固体電解質層を形成する工程との間に、
前記巻回素子の陽極箔に再化成処理を施した後、
前記巻回素子をイオン交換水または超純水による水蒸気雰囲気中で熱処理を施すと共に、該熱処理によって前記セパレータを炭化処理する工程を備えたことを特徴とする。
【０００９】
好ましくは、前記水蒸気雰囲気は、超純水によることを特徴とする。
【００１０】
好ましくは、前記水蒸気雰囲気において、相対湿度は60％以上95％以下とし、
前記熱処理温度は200℃以上300℃以下とすることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
従来、乾燥雰囲気中で形成されていた再化成皮膜はＬＣ（漏れ電流）特性が不十分であり、且つ、耐電圧に対しても低いものであったが、本発明によれば、ＬＣ（漏れ電流）が十分抑制され、且つ、耐電圧も大きくできる。
【００１２】
また、イオン交換水または超純水による水蒸気雰囲気の熱処理で前記セパレータの炭化処理も行うため、製造工程が簡単となり、さらに、コスト削減にも繋がる。
【００１３】
さらに、イオン交換水より超純水による水蒸気雰囲気により、ＬＣ（漏れ電流）がより抑制される。
【００１４】
さらに、前記水蒸気雰囲気の相対湿度は60％以上95％以下、前記熱処理温度は200℃以上300℃以下にすることで、よりＬＣ（漏れ電流）を抑制できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の好ましい実施形態について、図面を参照しながら説明する。
なお、図中同一または相当部分には同一符号を付してその説明は繰り返さない。
【００１６】
（実施例１）
本発明実施例１に係るコンデンサの構成であるコンデンサ素子１の斜視図をしめす。図２は固体電解コンデサの断面図である。
【００１７】
図１に示すコンデンサ素子１は、アルミニウム箔をエッチング処理した後、０．０１〜２ｗｔ％のリン酸水溶液又はアジピン酸水溶液などで電解化成処理し、表面に誘電体皮膜を形成した。ここで誘電体皮膜は、薄いため図示していない。さらに、必要寸法に切り出し陽極化成箔２とした。
次に、得られた陽極箔２と陰極箔３とを対向させ、陽極化成箔２と陰極箔３との間にマニラ麻を主成分とする電解紙からなるセパレータ４を介して円筒状に巻取り、巻取りテープ５で止めてコンデンサ素子１を形成した。
ここで、セパレータ４には、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）、ビニロン、アラミド繊維を主成分とする不織布等を用いることもできる。
【００１８】
その後、前記コンデンサ素子１に、２ｗｔ％のアジピン酸アンモニウム水溶液による切り口化成を行った後、超純水による前記水蒸気雰囲気の相対湿度６０％、温度２７０℃で熱処理すると共に、前記セパレータを炭化処理した。ここで、コンデンサ素子１を作製した段階では、セパレータを構成する繊維組織内の隙間が小さくて、導電性高分子形成用の化学重合液が巻回素子内に浸透し難いが、炭化処理することで隙間が増加し、導電性高分子を多く充填でき高容量することができる。
また、超純水は、２５℃において電気伝導率０．０６７μＳ/ｃm以下のものを用いた。
【００１９】
次に、前記コンデンサ素子１に、希釈剤としてｎ-ブチルアルコール、重合性モノマーとして3,4-エチレンジオキシチオフェンと、酸化剤溶液として４０ｗｔ％のp−トルエンスルホン酸第二鉄の溶液を含浸して、重合することにより、前記コンデンサ素子１の陽極化成箔１及び陰極箔２の両電極間に導電性高分子層を形成した。ここで、二酸化マンガン等の導電性無機材料、或いはＴＣＮＱ錯塩などでも同様な効果を発揮するが、より好ましくは、導電性高分子の電気伝導率が大きいため有利である。
【００２０】
次に、図２に示すように、コンデンサ素子１（寸法Φ6.3ｍｍ）に封止用として封口用ゴム１０を挿入し、アルミケース９に収納固定後、該アルミケース９の開口部を横絞りとカールすることで封止を行い、その後、エージング処理を行った。
【００２１】
次に、コンデンサのカール面にプラスチック製の座板１１を挿入し、コンデンサのリード線７（陽極用）、８（陰極用）を電極端子としてプレス加工・折り曲げを行い、固体電解コンデンサとして完成させた。
【００２２】
上記記載のように、コンデンサ素子１に切り口化成を行った後、超純水による前記水蒸気雰囲気の相対湿度７０％、温度２７０℃で熱処理すると共に、該熱処理で前記セパレータの炭化処理する事ができ、製造工程が簡略化しコストも低減できる。
【００２３】
（実施例２）
実施例２では、切り口化成を行った後、超純水による前記水蒸気雰囲気の相対湿度を６０％にした以外は実施例１と同様に作製した。
【００２４】
（実施例３）
実施例３では、切り口化成を行った後、超純水による前記水蒸気雰囲気の相対湿度を９５％にした以外は実施例１と同様に作製した。
【００２５】
（実施例４）
実施例４では、切り口化成を行った後、イオン交換水による前記水蒸気雰囲気の相対湿度６０％、温度２７０℃で熱処理した以外は実施例１と同様に作製した。
【００２６】
（実施例５）
実施例５では、切り口化成を行った後、イオン交換水による前記水蒸気雰囲気の相対湿度７０％、温度２７０℃で熱処理した以外は実施例１と同様に作製した。
【００２７】
（実施例６）
実施例６では、切り口化成を行った後、イオン交換水による前記水蒸気雰囲気の相対湿度９５％、度２７０℃で熱処理した以外は実施例１と同様に作製した。
【００２８】
（実施例７）
実施例７では、切り口化成を行った後、超純水による前記水蒸気雰囲気の相対湿度９５％、温度２００℃で熱処理した以外は実施例１と同様に作製した。
【００２９】
（実施例８）
実施例８では、切り口化成を行った後、超純水による前記水蒸気雰囲気の相対湿度９５％、温度２６０℃で熱処理した以外は実施例１と同様に作製した。
【００３０】
（実施例９）
実施例９では、切り口化成を行った後、超純水による前記水蒸気雰囲気の相対湿度９５％、温度３００℃で熱処理した以外は実施例１と同様に作製した。
【００３１】
（実施例１０）
実施例１０では、切り口化成を行った後、超純水による前記水蒸気雰囲気の相対湿度９５％、温度３５０℃で熱処理した以外は実施例１と同様に作製した。
【００３２】
（実施例１１）
実施例１１では、切り口化成を行った後、イオン交換水による前記水蒸気雰囲気の相対湿度９５％、温度２００℃で熱処理した以外は実施例１と同様に作製した。
【００３３】
（実施例１２）
実施例１２では、切り口化成を行った後、イオン交換水による前記水蒸気雰囲気の相対湿度９５％、温度２６０℃で熱処理した以外は実施例１と同様に作製した。
【００３４】
（実施例１３）
実施例１３では、切り口化成を行った後、イオン交換水による前記水蒸気雰囲気の相対湿度９５％、温度３００℃で熱処理した以外は実施例１と同様に作製した。
【００３５】
（実施例１４）
実施例１４では、切り口化成を行った後、イオン交換水による前記水蒸気雰囲気の相対湿度９５％、温度３５０℃で熱処理した以外は実施例１と同様に作製した。
【００３６】
（従来例１）
従来例１では、切り口化成を行った後、湿度１０％の乾燥雰囲気、温度２７０℃で熱処理した以外は実施例１と同様に作製した。
【００３７】
【表１】
2009206381.tif 000002
【００３８】
ＬＣ（漏れ電流）は、定格電圧を印加して６０秒後の漏れ電流値、各特性値は、試料数各５０個についての平均である。
ＬＣ（漏れ電流）の良否判定は、０．１ｘ（容量）ｘ（定格電圧）としている。
上記の場合、ＬＣ（漏れ電流）＝０．１ｘ（１８０μＦ）ｘ（２．５V）＝４５μAより小さいものを良品としている。
【００３９】
表１から分かるように、実施例１〜６と従来例１とを比べると、超純水またはイオン交換水による前記水蒸気雰囲気で処理することで、前記乾燥雰囲気で処理するよりＬＣ（漏れ電流）を大きく抑制でき、耐電圧も大きくなることが分かる。
より好ましくは、超純水で前記水蒸気雰囲気の相対湿度６０％以上がＬＣ（漏れ電流）を大きく抑制できることが分かる。
【００４０】
上記のような良好なＬＣ（漏れ電流）特性及び耐電圧が得られる理由については明確なことは判明していないが、水蒸気２００℃〜３００℃という高温水蒸気雰囲気中においては、水蒸気の水分子及び切り口端のアルミ酸化皮膜の表面が活性化されて、一部生成したＯＨイオンが切り口端面のアルミ酸化皮膜と結合して、一部のＡｌ（ＯＨ）3もしくはＡｌＯＯＨが生じ、さらに、ＡｌＯＯＨが結晶に転移したものが得られ、非晶質のものが結晶質となって強固な膜となるためＬＣ（漏れ電流）特性などが良くなる。
【００４１】
以上の理由により、酸化皮膜に対する水和処理と同等以上の効果が発揮され、切り口端面において従来よりもさらに強固なアルミ酸化皮膜が生成して、ＬＣ（漏れ電流）特性及び耐電圧の良好な固体電解コンデンサが得られる。
【００４２】
【表２】
2009206381.tif 000003
【００４３】
表２から分かるように、超純水とイオン交換水での水蒸気雰囲気を比較すると、超純水による水蒸気雰囲気で処理した方がＬＣ（漏れ電流）を抑制できることが分かる。
より好ましくは、超純水による水蒸気雰囲気で熱処理温度２００℃以上３００℃以下である方がＬＣ（漏れ電流）を抑制できることが分かる。
【００４４】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した実施の形態の説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲ないでのすべての変更が含まれることが意図される。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】コンデンサ素子の概略図である。
【図２】固体電解コンデンサの断面図である。
【符号の説明】
【００４６】
１    コンデンサ素子
２    陽極化成箔
３    陰極箔
４    セパレータ
５    巻止めテープ
６    タブ端子
７    陽極リード線
８    陰極リード線
９    アルミケース
１０  封口用ゴム
１１  座板
【図１】
2009206381.tif 000004
【図２】
2009206381.tif 000005