(57)【要約】【課題】Ｔダイフィルム成形法でフィルムを成形する際、幅方向端部の樹脂劣化を回避し再使用に適した返材を得ることができるＴダイフィルム成形法に使用するＴダイの開発、及び返材を再使用しても樹脂劣化の少ないフィルム成形方法の提供。【解決手段】少なくとも溶融樹脂の供給口と、マニホールドと、押出口とを有するフィルム成形用Ｔダイであって、更に、前記マニホールドの幅方向の両端部に、溶融樹脂の排出口を設けたことを特徴とするフィルム成形用Ｔダイ。【選択図】図２
2009248369.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも溶融樹脂の供給口と、マニホールドと、押出口とを有するフィルム成形用Ｔダイであって、更に、前記マニホールドの幅方向の両端部に、溶融樹脂の排出口を設けたことを特徴とするフィルム成形用Ｔダイ。
【請求項２】
前記押出口から押出される溶融樹脂の温度を、排出口から排出される溶融樹脂の温度に対して１０℃〜６０℃高く調整する加熱手段を有することを特徴とする請求項１に記載のフィルム成形用Ｔダイ。
【請求項３】
前記フィルム成形用Ｔダイがセルロースエステル樹脂用であることを特徴とする請求項１又は２に記載のフィルム成形用Ｔダイ。
【請求項４】
少なくとも溶融樹脂の供給口と、マニホールドと、押出口とを有するフィルム成形用Ｔダイを用いてフィルムを成形するフィルム成形方法において、
前記マニホールドの幅方向の両端部に排出口を有し、
前記排出口から、前記マニホールドの内部に広がった前記溶融樹脂の幅方向の端部溶融樹脂を排出し、残りの前記溶融樹脂を前記押出口から押出してフィルムを成形することを特徴とするフィルム成形方法。
【請求項５】
前記排出口から排出される溶融樹脂の排出量が、供給される溶融樹脂量に対して１．０％〜３０．０％であることを特徴とする請求項４に記載のフィルム成形方法。
【請求項６】
前記押出口から押出される溶融樹脂の温度が、排出口から排出される溶融樹脂の温度に対して１０℃〜６０℃高く制御されていることを特徴とする請求項４又は５に記載のフィルム成形方法。
【請求項７】
前記排出口の開口部の真円度が１〜１０となる形状を有していることを特徴とする請求項４〜６の何れか１項に記載のフィルム成形方法。
【請求項８】
前記排出口から排出された溶融樹脂を再使用することを特徴とする請求項４〜７の何れか１項に記載のフィルム成形方法。
【請求項９】
前記溶融樹脂がセルロースエステル樹脂であることを特徴とする請求項４〜８の何れか１項に記載のフィルム成形方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はフィルム成形用Ｔダイ（以下、Ｔダイとも云う）及びフィルムの成形方法に関し、更に詳しくは押出口から押出されるフィルム状の溶融樹脂の幅方向で焼け樹脂の分布が減少したフィルム成形用Ｔダイ及びこのフィルム成形用Ｔダイを使用した幅方向で焼け樹脂の分布を減少したフィルムの成形方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
合成樹脂からなるフィルムの製造方法の一つとして、Ｔダイを使用したＴダイフィルム成形法が知られている。Ｔダイフィルム成形法は、押出機で溶融された樹脂がＴダイに供給され、供給された溶融樹脂をスリット状の押出口からフィルム状に広幅化した状態で押出し、冷却ロールのロール表面に密着させて冷却させながら引き取り、フィルムを成形する方法である。
【０００３】
Ｔダイフィルム成形法での問題点として熱による樹脂の劣化が挙げられる。例えば劣化速度の速い樹脂としてセルロースエステルが挙げられ、着色の増加と分子量の低下は汎用樹脂の中でも大きな課題となっている。
【０００４】
Ｔダイフィルム成形法で樹脂が熱の影響を受け劣化し易い場所として、１）押出機で溶融された樹脂をＴダイに供給するための導管、２）Ｔダイの２箇所が挙げられる。
【０００５】
導管は、押出機で溶融された樹脂がＴダイに供給されるまで溶融樹脂の流動性を一定に保つため保温されており、導管内では溶融樹脂は層流を形成して流動している。このため導管内断面の中央部は流速が早いが、管壁部は遅いため管壁部を流れる樹脂はその分長い時間の熱履歴を受けるため熱劣化が発生し易いとされている。
【０００６】
Ｔダイに供給された溶融樹脂は、Ｔダイの内部の幅方向に設けられたマニホールドに一旦溜められた後、スリット状の押出口から均一の厚さでフィルム状に押出すため、Ｔダイも加熱された状態となっているので、Ｔダイの内部でも溶融樹脂は熱劣化が発生し易いとされている。
【０００７】
このため、Ｔダイでの溶融樹脂の熱劣化を防止する技術が検討されてきた。例えば、マニホールドに沿って冷却管を配設することでＴダイの内部で滞留箇所の溶融樹脂の熱劣化を防止する技術が知られている（例えば、特許文献１参照。）。特許文献１に記載の方法は、滞留箇所の溶融樹脂の熱劣化を防止する上では効果は認められるが次の欠点を有していることが判った。
【０００８】
一般的にＴダイフィルム成形法で成形されたフィルムの両端は厚くなるため削除するのであるが、削除した部分のフィルムは熱劣化した樹脂が多いため、再溶解して原料に使用に使用することが困難であり総合的に使用樹脂の歩留まりが低下することが判った。この問題は劣化速度の速い樹脂、例えばセルロースエステル樹脂では大きな問題となっている。
【０００９】
この様な状況から、Ｔダイフィルム成形法でフィルムを成形する際、回収した樹脂の再使用が可能なＴダイの開発、及びこのＴダイを用いたフィルム成形法の開発が望まれている。
【特許文献１】特開２００２−１９２５９８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は上記状況に鑑みなされたものであり、その目的はＴダイフィルム成形法でフィルムを成形する際、幅方向端部の樹脂劣化を回避し再使用に適した返材を得ることができるＴダイフィルム成形法に使用するＴダイの開発、及び返材を再使用しても樹脂劣化の少ないフィルム成形方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の上記目的は、下記の構成により達成された。
【００１２】
１．少なくとも溶融樹脂の供給口と、マニホールドと、押出口とを有するフィルム成形用Ｔダイであって、更に、前記マニホールドの幅方向の両端部に、溶融樹脂の排出口を設けたことを特徴とするフィルム成形用Ｔダイ。
【００１３】
２．前記押出口から押出される溶融樹脂の温度を、排出口から排出される溶融樹脂の温度に対して１０℃〜６０℃高く調整する加熱手段を有することを特徴とする前記１に記載のフィルム成形用Ｔダイ。
【００１４】
３．前記フィルム成形用Ｔダイがセルロースエステル樹脂用であることを特徴とする前記１又は２に記載のフィルム成形用Ｔダイ。
【００１５】
４．少なくとも溶融樹脂の供給口と、マニホールドと、押出口とを有するフィルム成形用Ｔダイを用いてフィルムを成形するフィルム成形方法において、前記マニホールドの幅方向の両端部に排出口を有し、前記排出口から、前記マニホールドの内部に広がった前記溶融樹脂の幅方向の端部溶融樹脂を排出し、残りの前記溶融樹脂を前記押出口から押出してフィルムを成形することを特徴とするフィルム成形方法。
【００１６】
５．前記排出口から排出される溶融樹脂の排出量が、供給される溶融樹脂量に対して１．０％〜３０．０％であることを特徴とする前記４に記載のフィルム成形方法。
【００１７】
６．前記押出口から押出される溶融樹脂の温度が、排出口から排出される溶融樹脂の温度に対して１０℃〜６０℃高く制御されていることを特徴とする前記４又は５に記載のフィルム成形方法。
【００１８】
７．前記排出口の開口部の真円度が１〜１０となる形状を有していることを特徴とする前記４〜６の何れか１項に記載のフィルム成形方法。
【００１９】
８．前記排出口から排出された溶融樹脂を再使用することを特徴とする前記４〜７の何れか１項に記載のフィルム成形方法。
【００２０】
９．前記溶融樹脂がセルロースエステル樹脂であることを特徴とする前記４〜８の何れか１項に記載のフィルム成形方法。
【００２１】
発明者らは、上記課題を達成するために鋭意検討を加えた結果、Ｔダイフィルム成形法でフィルムを成形した際、フィルムの両端部に熱劣化した樹脂が多くなり、両端部を切除した部分が再使用出来なくなり、使用した樹脂の歩留まりが低くなることが判明した。
【００２２】
何故、フィルムの両端部に熱劣化した樹脂が多くなるのかを検討し以下に示す様に推定した。Ｔダイフィルム成形法では押出機で溶融された樹脂は導管を介してＴダイに供給されるのであるが、導管内では溶融樹脂は層流を形成して流動している。このため、導管の断面の中央部は流速が早いが、導管壁部は遅いため導管壁部の近傍を流れる樹脂はその分長い時間の熱履歴を受ける。即ち、導管からＴダイの供給口に供給される溶融樹脂の状態は、周囲が熱履歴を受け熱劣化した樹脂で、内部ほど熱劣化が少なくなっている円柱状となっている。供給口から供給された溶融樹脂はＴダイの幅方向に設けられたマニホールド内で幅方向に広げられ、押出口からフィルム状に押出されるのであるが、この時、溶融樹脂は円柱状の状態から平らに潰される作用を受けるため、フィルムの幅方向端部は管壁部を流れた樹脂の比率が極めて高くなる。更に、Ｔダイは溶融樹脂の流動性を均一にするため加熱されているで、Ｔダイにおける中央部と端部では樹脂の流動する距離が異なり、端部を流れる樹脂はその分長い時間の熱履歴を受ける。このため、導管壁部近傍を流れて来た樹脂は更に熱履歴を受け熱劣化するので、成形されたフィルムの両端はこれらの熱劣化した樹脂が多く存在する状態となる。
【００２３】
これらに対して、樹脂の再使用を可能とし、使用樹脂の歩留まりを上げるためには、導管壁部近傍を流れて来た部分の樹脂をＴダイの内部から排出し、Ｔダイの内部での熱履歴を抑え、フィルムの両端に熱劣化した樹脂の存在を減少させることが効果的であることが判明し本発明に至った次第である。
【発明の効果】
【００２４】
Ｔダイフィルム成形法でフィルムを成形する際、幅方向端部の樹脂劣化を回避し再使用に適した返材を得ることができるＴダイフィルム成形法に使用するＴダイの開発、及び返材を再使用しても樹脂劣化の少ないフィルム成形方法を提供することが出来た。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
本発明の実施の形態を図１〜図３を参照しながら説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２６】
図１はＴダイフィルム成形法でフィルムを成形するフィルム成形装置の一例を示す模式図である。
【００２７】
図中、１はフィルム成形装置を示す。フィルム成形装置１は、溶融押出し部２と、フィルム成形部３と、冷却引取り部４と、回収部５とを有している。Ｔダイフィルム成形法に使用するフィルム成形装置としては特に限定はなく、本図に示される装置の他に、延伸装置、熱固定装置等の付加的装置を付加した装置等であってもよい。
【００２８】
溶融押出し部２は、フィルム用の樹脂を供給するホツパー２０１と、ホツパー２０１から供給された樹脂を加熱混練溶融する溶融機２０２と、溶融された樹脂を押出し部３に安定に送るギヤポンプ２０３と、異物を除去するためのフィルタ２０４と、添加剤の混合を均一にするためのミキサー２０５と、フィルム成形部３のＴダイ３０１に溶融された樹脂を供給する導管２０６とを有している。
【００２９】
フィルム成形部３は、Ｔダイ３０１を有している。Ｔダイ３０１により導管２０６を介してＴダイ３０１に供給されてくる溶解した樹脂は、Ｔダイ３０１のスリット状の押出口からフィルム状に押出され冷却引取り部４で引き取られ冷却固化しフィルムとなる。
【００３０】
冷却引取り部４は、Ｔダイ３０１でフィルム状に押出された樹脂を冷却ロール４０１に押付ける押付けロール４０２と、冷却ロール４０１により冷却固化された未延伸フィルム６を搬送する複数の搬送ロール４０３とを有している。回収部５は冷却引取り部４で冷却固化された未延伸フィルム６を巻き取る巻き取り機５０１を有している。
【００３１】
本図に示す如く溶融押出し部２の溶融機２０２で溶融された樹脂はフィルタ２０３を介してＴダイ３０１で広幅化され、押出口からフィルム状に押出され、冷却引取り部４の冷却ロール４０１により冷却固化され未延伸フィルムを得る。この後、両端の耳部を除去した後、巻き取り機５０１で巻き取ることでフィルムが製造される。
【００３２】
フィルタ２０３には、圧力損失、製膜の容易性、異物混入除去性等を考慮し公称ろ過精度が３μｍ〜１０μｍの焼結金属ファイバフィルタが使用することが好ましいとされている。
【００３３】
フィルタ２０３としては、特に限定はなく、例えばスクリーンメッシュと呼ばれるステンレス等の合金からなる金網の単層体、ステンレス等の合金からなる金網を積層し、各層を焼結した焼結金属フィルタ、ステンレス鋼の微細繊維を複雑に編み込んだ金網にて繊維間の接点を焼結した焼結金属ファイバフィルタ、金属粉末を焼結した焼結金属フィルタ等が挙げられ、これらの中で特に焼結金属ファイバフィルタを使用することが好ましい。又、フィルタ２０３は、フィルタ２０３内で滞留に伴う過加熱が起こり難い様な構造であることが望ましい。
【００３４】
Ｔダイ３０１としては、コートハンガータイプとストレートマニホールドタイプとに分別されるが、本発明では特に限定はなく、使用する樹脂により適宜選択することが可能となっている。又、単層用でも多層用であっても構わない。
【００３５】
本発明は、本図に示すＴダイフィルム成形法に使用するＴダイと、このＴダイを用いたフィルム成形法に関し、更に詳しくは幅方向端部の樹脂劣化を回避し再使用に適した返材を得ることができるＴダイフィルム成形法に使用するＴダイ、及び返材を再使用しても樹脂劣化の少ないフィルム成形方法に関する。
【００３６】
図２は図１に示すＴダイの概略図である。図２（ａ）は図１に示すＴダイの拡大概略斜視図である。図２（ｂ）は図２（ａ）のＡ−Ａ′に沿った概略断面図である。図２（ｃ）は図２（ａ）のＢ−Ｂ′に沿った概略断面図である。
【００３７】
図中、３０１ａはＴダイ３０１を構成する一方のブロックを示し、３０１ｂはＴダイ３０１を構成する他方のブロックを示す。３０１ｃはブロック３０１ａと、ブロック３０１ｂとを固定する側板を示す。３０２は導管２０６より送られてくる溶融樹脂の供給口を示す。３０３はブロック３０１ａと、ブロック３０１ｂとの間に形成されたマニホールドを示し、Ｔダイ３０１の幅方向に設けられている。供給口３０２より供給された溶融樹脂は供給管３０２ａを介してマニホールドに一旦貯められる。３０４は、マニホールド３０３に貯められた溶融樹脂をフィルム状にして、押出口３０４ａから押出すスリットを示し、ブロック３０１ａと、ブロック３０１ｂとの間に形成されている。
【００３８】
図２（ｃ）に示されるマニホールド３０３の断面形状は、スリットに対して均一な液圧が掛けられ、幅方向への溶融樹脂の均一な流れが得られ、溶融樹脂が滞留しない形状であれば特に限定はなく、例えば円形、多角形等が挙げられる。
【００３９】
３０５は押出口３０４ａの幅を調整するための調整用ボルトを示し、ブロック３０１ａの幅方向に沿って複数並設されている。これにより、Ｔダイ３０１の押出口３０４ａと押出される樹脂膜の厚さを幅方向に略均一になるように調整することが可能となっている。
【００４０】
３０６ａはマニホールド３０３の左側（図面上）の端部にＴダイ３０１の幅方向に設けられた排出口を示し、３０６ｂはマニホールド３０３の右側（図面上）の端部にＴダイ３０１の幅方向に設けられた排出口を示す。排出口３０６ａ（３０６ｂ）を設けることで、導管２０６を介して供給口３０２から供給された溶融樹脂の内、導管２０６の導管壁の近傍で熱履歴を受けた樹脂をＴダイの内部での熱履歴を受けないように排出することが可能となる。この様にすることで熱による劣化速度の速い樹脂、例えばセルロースエステル樹脂に対して熱劣化防止の有効な対策となる。又、フィルム成形は高温ほどしやすく、逆に排出される樹脂は熱劣化防止のために低温を保つことが好ましいため、押出口３０４ａから押出される溶融樹脂の温度が、排出口３０６ａ（３０６ｂ）から排出される溶融樹脂の温度に対して、１０℃〜６０℃高くなるように排出口３０６ａ（３０６ｂ）と押出口３０４ａに繋がるスリット３０４を構成しているブロック３０１ａと、ブロック３０１ｂに独立した加熱手段（不図示）を設置して、別々の温度に制御することが好ましい。
【００４１】
排出口３０６ａ（３０６ｂ）の開口面積（合計）は、押出口３０４ａの開口面積に対して１％〜３０％であることが好ましい。１％より少ない場合は本発明の効果を得られず、逆に３０％より大きい場合は劣化の少ない樹脂をも再使用してしまい、結果的に不要な樹脂劣化を与えてしまう。同様の理由から、排出口３０６ａ（３０６ｂ）から排出される溶融樹脂の排出量と、供給口から供給される溶融樹脂の押出し量との比は、１〜３０％の範囲が好ましい。排出口３０６ａ（３０６ｂ）から排出される溶融樹脂の排出量の測定は、１分間に押出される樹脂の質量を実測して求めた。
【００４２】
排出口３０６ａ（３０６ｂ）の開口部の断面形状は、排出される樹脂の酸化劣化の防止、再使用時のバージン樹脂への劣化促進剤としての影響を抑えるため排出した樹脂のラジカル生成の抑制等を考慮し、真円度が１以上、１０以下となる形状を有していることが好ましい。
【００４３】
真円度とは、対象とする形状の周囲長を、その形状と等面積である真円の円周長で割った値である。本発明では断面形状の周囲長Ｌ及び面積Ａを求め、１／２×Ｌ／（πＡ）１／２によって算出した値を示す。本図に示されるＴダイ３０１はインナーデッケルを使用しない場合を示しているが、インナーデッケルを使用する場合はインナーデッケルのガイドロッドに排出口を設けることも可能である。本図に示す以外の位置に排出口を設ける場合に関しては図３で説明する。図３は図２に示す排出口の配置と異なった位置に排出口を配置したＴダイの概略断面図である。
【００４４】
（ａ）に示されるＴダイに付き説明する。図中、３０７ａはマニホールド３０３の左側（図面上）の端部に押出口３０４ａと対向する側に設けられた排出口を示し、３０７ｂはマニホールド３０３の右側（図面上）の端部に押出口３０４ａと対向する側にＴダイ３０１の幅方向に設けられた排出口を示す。その他の符号は図２と同義である。
【００４５】
（ｂ）に示されるＴダイに付き説明する。図中、３０８ａはマニホールド３０３の左側（図面上）の端部に押出口３０４ａ側に向けて設けられた排出口を示し、３０８ｂはマニホールド３０３の右側（図面上）の端部に押出口３０４ａ側に向けて設けられた排出口を示す。その他の符号は図２と同義である。
【００４６】
図３に示す排出口３０７ａ、３０７ｂ、３０８ａ、３０８ｂの形状、排出口３０７ａ、３０７ｂ、３０８ａ、３０８ｂから排出される溶融樹脂の排出量と、供給口から供給される溶融樹脂の供給の比、排出口３０７ａ、３０７ｂ、３０８ａ、３０８ｂから排出される溶融樹脂の温度、排出口３０７ａ、３０７ｂ、３０８ａ、３０８ｂの開口部の断面形状は、図２に示す排出口３０６ａ（３０６ｂ）と同じである。
【００４７】
図２、図３に示す様にマニホールドの両端に溶融樹脂の排出口を設けることで次の効果が挙げられる。
１）導管を介してＴダイに供給された溶融樹脂の内、導管壁に近く熱履歴を受けた部分の樹脂を、Ｔダイの内部で更に熱履歴を受ける前に排出することで、排出した樹脂の再使用が可能となった。
２）再使用が可能になり、使用した樹脂の歩止まりの向上が可能となった。
３）熱劣化速度の速い樹脂、例えばセルロースエステル樹脂でも使用した樹脂の歩止まりの向上が可能となった。
４）熱劣化に伴う異物の混入もなく、より均一なフィルムの成形が可能となった。
【００４８】
次に、本発明のフィルム成形方法に使用する樹脂に付き説明する。本発明のフィルム成形方法に使用する樹脂は特に限定はなく、一般にＴダイフィルム成形法で使用する熱可塑性樹脂の使用が可能である。例えば、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、セルロースエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ノルボルネン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリアクリレート樹脂、ポリエステル樹脂等が挙げられる。以下、代表としてセルロースエステル樹脂を用いて本発明のフィルム成形方法に使用する材料に付き説明する。
【００４９】
セルロースエステル樹脂としては、セルロースの低級脂肪酸エステル樹脂であることが好ましい。セルロースの低級脂肪酸エステルにおける低級脂肪酸とは炭素原子数が６以下の脂肪酸が好ましく、例えば、セルロースアセテート樹脂、セルロースプロピオネート樹脂、セルロースブチレート樹脂等がセルロースの低級脂肪酸エステル樹脂の特に好ましい例として挙げられる。又、上記以外にも、特開平１０−４５８０４号公報、同８−２３１７６１号公報、米国特許第２，３１９，０５２号明細書等に記載のセルロースアセテートプロピオネート樹脂、セルロースアセテートブチレート樹脂、セルロースアセテートプロピオネートブチレート樹脂等の混合脂肪酸エステル樹脂を用いることが出来る。上記記載の中でも、最も好ましく用いられるセルロースの低級脂肪酸エステル樹脂としてはセルローストリアセテート樹脂（以下、ＴＡＣという）、セルロースアセテートプロピオネート樹脂が挙げられる。
【００５０】
セルロースエステル樹脂の数平均分子量は、フィルムに成形した場合の機械的強度の面から７０，０００〜２５０，０００が、更に好ましくは、８０，０００〜１５０，０００である。
【００５１】
セルロースエステル樹脂としては、アセチル基及び／又はプロピオニル基を置換基として有し、アセチル基の置換度をＸ、又プロピオニル基の置換度をＹとした時、下記式（Ｉ）及び（II）を同時に満たすセルロースエステル樹脂が好ましい。
【００５２】
（Ｉ）２．３≦Ｘ＋Ｙ≦３．０
（II）０≦Ｘ≦２．５
特に下記式（III）及び（IV）（Ｖ）を同時に満たすセルロースエステル樹脂が特に好ましい。
【００５３】
（III）２．３≦Ｘ＋Ｙ≦２．８５
（IV）１．５≦Ｘ≦２．５
（Ｖ）０．１≦Ｙ≦１．０
アシル基の置換度の測定方法はＡＳＴＭ−Ｄ８１７−９６の規定に準じて測定することが出来る。
【００５４】
セルロースエステル樹脂は綿花リンターから合成されたセルロースエステル樹脂と木材パルプから合成されたセルロースエステル樹脂のどちらかを単独あるいは混合して用いることが出来る。
【００５５】
フィルム成形時に用いることの出来る可塑剤としては特に限定しないが、リン酸エステル系可塑剤、フタル酸エステル系可塑剤、トリメリット酸エステル系可塑剤、ピロメリット酸系可塑剤、グリコレート系可塑剤、クエン酸エステル系可塑剤、ポリエステル系可塑剤などを好ましく用いることが出来る。
【００５６】
リン酸エステル系では、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、ジフェニルビフェニルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリブチルホスフェート等、フタル酸エステル系では、ジエチルフタレート、ジメトキシエチルフタレート、ジメチルフタレート、ジオクチルフタレート、ジブチルフタレート、ジ−２−エチルヘキシルフタレート、ブチルベンジルフタレート等、トリメリット酸系可塑剤として、トリブチルトリメリテート、トリフェニルトリメリテート、トリエチルトリメリテート等、ピロメリット酸エステル系可塑剤として、テトラブチルピロメリテート、テトラフェニルピロメリテート、テトラエチルピロメリテート等、グリコール酸エステル系では、トリアセチン、トリブチリン、エチルフタリルエチルグリコレート、メチルフタリルエチルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート等、クエン酸エステル系可塑剤として、トリエチルシトレート、トリ−ｎ−ブチルシトレート、アセチルトリエチルシトレート、アセチルトリ−ｎ−ブチルシトレート、アセチルトリ−ｎ−（２−エチルヘキシル）シトレート等を好ましく用いることが出来る。ポリエステル系可塑剤として脂肪族二塩基酸、脂環式二塩基酸、芳香族二塩基酸等の二塩基酸とグリコールの共重合ポリマーを用いることが出来る。脂肪族二塩基酸としては特に限定されないが、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、テレフタル酸、１，４−シクロヘキシルジカルボン酸などを用いることが出来る。
【００５７】
グリコールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，４−ブチレングリコール、１，３−ブチレングリコール、１，２−ブチレングリコールなどを用いることが出来る。これらの二塩基酸及びグリコールはそれぞれ単独で用いてもよいし、２種以上混合して用いてもよい。ポリエステルの分子量は重量平均分子量で５００〜２０００の範囲にあることが、セルロースエステルとの相溶性の点から好ましい。
【００５８】
又、可塑剤の中でも特に２００℃における蒸気圧が１３３３Ｐａ未満の可塑剤を用いることが好ましく、より好ましくは蒸気圧６６６Ｐａ以下、更に好ましくは１〜１３３Ｐａの化合物である。不揮発性を有する可塑剤は特に限定されないが、例えばアリーレンビス（ジアリールホスフェート）エステル、リン酸トリクレシル、トリメリット酸トリ（２−エチルヘキシル）、上記ポリエステル可塑剤等が挙げられる。これらの可塑剤は単独あるいは２種以上併用して用いることが出来る。
【００５９】
可塑剤の使用量は寸法安定性、加工性の点を考慮すると、セルロースエステル樹脂に対して、１質量％〜４０質量％添加させることが出来、３質量％〜２０質量％の範囲で添加することが好ましく、更に好ましくは４質量％〜１５質量％である。３質量％未満の場合は、スリット加工や打ち抜き加工した際、滑らかな切断面を得ることが出来ず、切り屑の発生が多くなる。
【００６０】
フィルム成形時に酸化防止剤や紫外線吸収剤などを添加することが好ましい。上記酸化防止剤としては、ヒンダードフェノール系の化合物が好ましく用いられ、２，６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール、ペンタエリスリチル−テトラキス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、トリエチレングリコール−ビス〔３−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、１，６−ヘキサンジオール−ビス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、２，４−ビス−（ｎ−オクチルチオ）−６−（４−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔ−ブチルアニリノ）−１，３，５−トリアジン、２，２−チオ−ジエチレンビス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、Ｎ，Ｎ′−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ヒドロシンナマミド）、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、トリス−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）−イソシアヌレイト等が挙げられる。特に２，６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール、ペンタエリスリチル−テトラキス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、トリエチレングリコール−ビス〔３−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕が好ましい。又例えば、Ｎ，Ｎ′−ビス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニル〕ヒドラジン等のヒドラジン系の金属不活性剤やトリス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）フォスファイト等のリン系加工安定剤を併用してもよい。これらの化合物の添加量は、セルロースエステル樹脂に対して質量割合で１ｐｐｍ〜２０００ｐｐｍが好ましく、１０ｐｐｍ〜１０００ｐｐｍが更に好ましい。  又、この他、カオリン、タルク、ケイソウ土、石英、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、酸化チタン、アルミナ等の無機微粒子、カルシウム、マグネシウムなどのアルカリ土類金属の塩などの熱安定剤を加えてもよい。
【００６１】
紫外線吸収剤としては、波長３７０ｎｍ以下の紫外線の吸収能に優れ、且つ良好な液晶表示性の観点から、波長４００ｎｍ以上の可視光の吸収が少ないものが好ましく用いられる。具体的には３８０ｎｍの透過率が１０％未満であることが好ましく、特に５％未満であることがより好ましい。
【００６２】
好ましく用いられる紫外線吸収剤の具体例としては、例えばオキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物、トリアジン系化合物などが挙げられる。例えば、特開平１０−１８２６２１号公報、特開平８−３３７５７４号公報記載の紫外線吸収剤が好ましく用いられる。又、特開平６−１４８４３０号公報、特開平１２−２７３４３７号公報に記載の高分子紫外線吸収剤も好ましく用いられる。あるいは特開平１０−１５２５６８号公報に記載されている紫外線吸収剤を加えてもよい。これらの紫外線吸収剤の中では、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤やベンゾフェノン系紫外線吸収剤が好ましい紫外線吸剤として挙げられる。以下にベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤の具体例を挙げる。
【００６３】
２−（２′−ヒドロキシ−５′−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２′−ヒドロキシ−３′−ｔｅｒｔ−ブチル−５′−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２−（２′−ヒドロキシ−３′−（３″，４″，５″，６″−テトラヒドロフタルイミドメチル）−５′−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２，２−メチレンビス（４−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）−６−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェノール）、２−（２′−ヒドロキシ−３′−ｔｅｒｔ−ブチル−５′−メチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−６−（直鎖及び側鎖ドデシル）−４−メチルフェノール（ＴＩＮＵＶＩＮ１７１、チバ・ジャパン（株）製）、オクチル−３−〔３−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−（クロロ−２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェニル〕プロピオネートと２−エチルヘキシル−３−〔３−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−（５−クロロ−２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェニル〕プロピオネートの混合物（ＴＩＮＵＶＩＮ１０９、チバ・ジャパン（株）製）
以下にベンゾフェノン系紫外線吸収剤の具体例を挙げる。
【００６４】
２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン、２，２′−ジヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシ−５−スルホベンゾフェノン、ビス（２−メトキシ−４−ヒドロキシ−５−ベンゾイルフェニルメタン）
紫外線吸収剤の使用量は、紫外線吸収剤としての効果、透明性等を考慮し、０．１質量％〜２．５質量％が好ましい。更に、好ましくは、０．８質量％〜２．０質量％である。
【００６５】
又、フィルム同士の張り付きを防止したり、滑り性を付与したりして、ハンドリングし易くするために、マット剤として微粒子を添加してもよい。微粒子としては、無機化合物の微粒子、又は有機化合物の微粒子が挙げられる。無機化合物としては、珪素を含む化合物、二酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム及びリン酸カルシウム等が好ましく用いられ。これらの中で、好ましい微粒子として二酸化珪素が挙げられる。
【００６６】
二酸化珪素の微粒子としては、例えばアエロジル株式会社製のＡＥＲＯＳＩＬ−２００、２００Ｖ、３００、Ｒ９７２、Ｒ９７２Ｖ、Ｒ９７４、Ｒ９７６、Ｒ９７６Ｓ、Ｒ２０２、Ｒ８１２，Ｒ８０５、ＯＸ５０、ＴＴ６００、ＲＹ５０、ＲＸ５０、ＮＹ５０、ＮＡＸ５０、ＮＡ５０Ｈ、ＮＡ５０Ｙ、ＮＸ９０、ＲＹ２００Ｓ、ＲＹ２００、ＲＸ２００、Ｒ８２００、ＲＡ２００Ｈ、ＲＡ２００ＨＳ、ＮＡ２００Ｙ、Ｒ８１６、Ｒ１０４、ＲＹ３００、ＲＸ３００、Ｒ１０６などが挙げられる。これらの内、分散性や粒径を制御する点では、ＡＥＲＯＳＩＬ−２００Ｖ、Ｒ９７２Ｖが好ましい。
【００６７】
酸化ジルコニウムの微粒子としては、例えば、アエロジルＲ９７６及びＲ８１１（以上日本アエロジル（株）製）等の市販品が使用出来る。
【００６８】
有機化合物としては、例えば、シリコーン樹脂、弗素樹脂及びアクリル樹脂等のポリマーが好ましく、中でも、シリコーン樹脂が好ましく用いられる。
【００６９】
上記記載のシリコーン樹脂の中でも、特に三次元の網状構造を有するものが好ましく、例えば、トスパール１０３、同１０５、同１０８、同１２０、同１４５、同３１２０及び同２４０（以上東芝シリコーン（株）製）等の商品名を有する市販品が使用出来る。
【００７０】
微粒子の１次平均粒子径としては、ヘイズを低く抑えるという観点から、２０ｎｍ以下が好ましく、更に好ましくは、５ｎｍ〜１６ｎｍであり、特に好ましくは、５ｎｍ〜１２ｎｍである。
【００７１】
微粒子の、見掛比重としては、７０ｇ／リットル以上が好ましく、更に好ましくは、９０ｇ／リットル〜２００ｇ／リットルであり、特に好ましくは、１００ｇ／リットル〜２００ｇ／リットルである。見掛比重が大きい程、高濃度の分散液を作ることが可能になり、ヘイズ、凝集物が良化するため好ましく用いられる。
【００７２】
１次粒子の平均径が２０ｎｍ以下、見掛比重が７０ｇ／リットル以上の二酸化珪素微粒子は、例えば、気化させた四塩化珪素と水素を混合させたものを１０００〜１２００℃にて空気中で燃焼させることで得ることが出来る。又例えばアエロジル２００Ｖ、アエロジルＲ９７２Ｖ（以上日本アエロジル（株）製）の商品名で市販されており、それらを使用することが出来る。
【００７３】
尚、見掛比重は二酸化珪素微粒子を一定量メスシリンダーに採り、この時の重さを測定し、下記式で算出した。
【００７４】
見掛比重（ｇ／リットル）＝二酸化珪素質量（ｇ）÷二酸化珪素の容積（リットル）
又、導電性を有する物質を添加することで好ましいインピーダンスを有するフィルムを得ることも出来る。導電性物質としては特に限定はされないが、イオン導電性物質や導電性微粒子あるいはセルロースエステル樹脂と相溶性を有する帯電防止剤等を用いることが出来る。
【００７５】
ここでイオン導電性物質とは電気伝導性を示し、電気を運ぶ担体であるイオンを含有する物質のことであるが、例えば、イオン性高分子化合物を挙げることが出来る。
【００７６】
イオン性高分子化合物としては、特公昭４９−２３８２８号公報、同４９−２３８２７号公報、同４７−２８９３７号公報に見られるようなアニオン性高分子化合物、例えば特公昭５５−７３４号公報、特開昭５０−５４６７２号公報、特公昭５９−１４７３５号公報、同５７−１８１７５号公報、同５７−１８１７６号公報、同５７−５６０５９号公報などに見られるような、主鎖中に解離基を持つアイオネン型ポリマー、特公昭５３−１３２２３号公報、同５７−１５３７６号公報、特公昭５３−４５２３１号公報、同５５−１４５７８３号公報、同５５−６５９５０号公報、同５５−６７７４６号公報、同５７−１１３４２号公報、同５７−１９７３５号公報、特公昭５８−５６８５８号公報、特開昭６１−２７８５３号公報、同６２−９３４６号公報に見られるような、側鎖中にカチオン性解離基を持つカチオン性ペンダント型ポリマー等を挙げることが出来る。
【００７７】
又、導電性微粒子の例としては導電性を有する金属酸化物が挙げられる。金属酸化物の例としては、ＺｎＯ、ＴｉＯ２、ＳｎＯ２、Ａｌ２Ｏ３、Ｉｎ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＢａＯ、ＭｏＯ２、Ｖ２Ｏ５等、あるいはこれらの複合酸化物が好ましく、特にＺｎＯ、ＴｉＯ２及びＳｎＯ２が好ましい。異種原子を含む例としては、例えばＺｎＯに対してはＡｌ、Ｉｎ等の添加、ＴｉＯ２に対してはＮｂ、Ｔａ等の添加、又ＳｎＯ２に対しては、Ｓｂ、Ｎｂ、ハロゲン元素等の添加が効果的である。これら異種原子の添加量は０．０１ｍｏｌ％〜２５ｍｏｌ％の範囲が好ましいが、０．１ｍｏｌ％〜１５ｍｏｌ％の範囲が特に好ましい。
【００７８】
又、これらの導電性を有する金属酸化物粉体の体積抵抗率は１０７Ωｃｍ以下特に１０５Ωｃｍ以下であって、１次粒子径が１０ｎｍ以上０．２μｍ以下で、高次構造の長径が３０ｎｍ以上６μｍ以下である特定の構造を有する粉体をフィルム内の少なくとも一部の領域に体積分率で０．０１％以上２０％以下含んでいることが好ましい。
【００７９】
特に好ましくは、特開平９−２０３８１０号公報に記載されているアイオネン導電性ポリマーあるいは分子間架橋を有する第４級アンモニウムカチオン導電性ポリマーなどを含有することが望ましい。
【００８０】
架橋型カチオン性導電性ポリマーの特徴は、得られる分散性粒状ポリマーにあり、粒子内のカチオン成分を高濃度、高密度に持たせることが出来るため、優れた導電性を有しているばかりでなく、低相対湿度下においても導電性の劣化は見られず、粒子同志も分散状態ではよく分散されているにもかかわらず、塗布後造膜過程において粒子同志の接着性もよいため膜強度も強く、又他の物質、例えば基体にも優れた接着性を有し、耐薬品性に優れている。
【００８１】
架橋型のカチオン性導電性ポリマーである分散性粒状ポリマーは一般に約０．０１μｍ〜０．３μｍの粒子サイズ範囲にあり、好ましくは０．０５μｍ〜０．１５μｍの範囲の粒子サイズが用いられる。ここで用いている「分散性粒状ポリマー」の語は、視覚的観察によって透明又は僅かに濁った溶液に見えるが、電子顕微鏡の下では粒状分散物として見えるポリマーである。必要に応じて、更に帯電防止剤、難燃剤、滑剤、油剤、マット剤、その他添加剤を加えてもよい。
【００８２】
原料樹脂としてセルロースエステル樹脂を使用し、本発明のフィルム成形方法により製造されたフィルムは液晶ディスプレイに使用する偏光板、その他液晶表示装置に用いる反射防止用フィルムあるいは光学補償フィルムの基材としても使用することが可能である。
【実施例】
【００８３】
以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００８４】
実施例１
図１に示すフィルム成形装置を使用し、次に示す条件で回収した樹脂を再使用しながらセルロースアセテートプロピオネートフィルムを作製した。
【００８５】
（セルロースアセテートプロピオネートフィルムの作製）
（樹脂の準備）
バージンのセルロースアセテートプロピオネート（アセチル基の置換度が１．４０、プロピオニル基の置換度が１．３０、数平均分子量８００００、残留硫酸含有量（硫黄元素として）が５０ｐｐｍ）樹脂を準備した。
【００８６】
（ペレットの作製）
準備したセルロースアセテートプロピオネート樹脂を１２０℃で１時間乾燥空気中で熱処理し、乾燥空気中で室温まで放冷した。乾燥した後、下記の組成物をヘンシェルミキサーで混合後、溶融押出機を用い２３０℃で加熱溶融してペレットを作製し放冷した。
【００８７】
（組成物）
セルロースアセテートプロピオネート                                ９０質量部
グリセリントリベンゾエート                                        １０質量部
チヌビン９２８（チバ・ジャパン（株）製、紫外線吸収剤）              ２質量部
ＩＲＧＡＮＯＸ１０１０（チバ・ジャパン（株）製、酸化防止剤）    ０．２質量部
ＧＳＹ−Ｐ１０１（堺化学（株）製、酸化防止剤）                  ０．２質量部
スミライザーＧＳ（住友化学（株）製、酸化防止剤）                ０．２質量部
（セルロースアセテートプロピオネートフィルムの作製）
（溶融機の準備）
溶融機として単軸押出機（三菱重工業株式会社製：スクリュー径９０ｍｍ）を準備した。
【００８８】
（Ｔダイの準備）
図２に示すＴダイを準備した。
【００８９】
押出口の幅  １０００ｍｍ
スリット間隙  １０００μｍ
マニホールドの断面形状（図２（ｃ））は円形
排出口の断面形状（図２（ｃ））は円形
排出口の開口部（図２（ｃ））は真円度１．０であり、その面積は５０ｍｍ２
（フィルム成形）
作製したペレットを熱風乾燥器を用いて１０５℃で２時間乾燥させて水分を除去した。この後、準備した溶融機で乾燥したペレットを温度２５０℃で溶融し、導管を介して準備したＴダイの供給口から供給し、排出口から排出される溶融樹脂の排出量は、供給される溶融樹脂量に対して１０％とした。排出量は１分間に押出される樹脂の質量を実測して求めた。押出口から押出し量９０ｋｇ／ｍｉｎ、幅９００ｍｍでフィルム状に押出し、冷却引取り部で冷却し回収部で巻き芯に巻き取った後、両端の耳部１００ｍｍを切除し、膜厚８０μｍ、長さ１０００ｍのセルロースアセテートプロピオネートフィルムを作製した。
【００９０】
尚、導管の温度は２４０℃、排出口から排出される樹脂の温度２４０℃、押出口から押出される樹脂の温度２５０℃となる様にＴダイの温度を制御した。このとき接触式温度計を用いて溶融樹脂の温度を直接測定した。
【００９１】
排出口から排出された溶融樹脂はそのままストランド状に引き延ばし、冷水中で冷却された後、回転式カッターでペレット状に切断した。これを再生ペレットとする。
【００９２】
フィルム両端の耳部は切除された後、粉砕機によって粉砕された。これを耳部粉砕樹脂とする。
【００９３】
バージンペレット：再生ペレット：耳部粉砕樹脂＝７０：１０：２０となる比率で原料を準備し、前記フィルム成形を繰り返した。このフィルム成形で得られた再生ペレット・粉砕樹脂を同様に原料として再使用し、都合５回の再使用を実行した後、得られたフィルムを試料Ｎｏ．１０１とした。
【００９４】
比較例１
実施例１のＴダイを排出口のない幅１１００ｍｍのＴダイに置き換え幅約１０００ｍｍでフィルム状に押出し、両端の切除耳部を１５０ｍｍとして試料Ｎｏ．１０１と同様にフィルム成形を行った。押出口から押出される樹脂の温度は２５０℃であった。又、試料Ｎｏ．１０１と同様にバージンペレット：耳部粉砕樹脂＝７０：３０となる比率で原料を準備し、試料Ｎｏ．１０１と同様にフィルム成形を繰り返した。このフィルム成形で得られた耳部粉砕樹脂を同様に原料として再使用し、都合５回の再使用を実行した後、得られたフィルムを比較試料Ｎｏ．１０２とした。
【００９５】
評価
作製した試料Ｎｏ．１０１、１０２に付き着色度、ゲル異物を以下に示す方法で測定し、以下に示す評価ランクに従って評価した結果を表１に示す。
【００９６】
着色度の測定
日立製作所製分光光度計Ｕ−３２００と付属の彩度計算プログラム等を用いて、色の三刺激値Ｘ、Ｙ、Ｚを求め、以下の式に従ってイエローインデックス（黄色度）を求め着色度とした。
【００９７】
イエローインデックス（黄色度）＝１００（１．２８Ｘ−１．０６Ｚ）／Ｙ
ゲル異物の観察
作製したフィルムから１０ｃｍ×１０ｃｍを切り出し、その中に存在する異物の内、核のない凸状の異物を目視でカウントし、下記の評価ランクに従って判定した。
【００９８】
異物混入の評価ランク
○：ゲル異物は観察されない
△：ゲル異物の数が１〜５個
×：ゲル異物の数が６個以上
【００９９】
【表１】
2009248369.tif 000003
【０１００】
本発明のＴダイを用いたフィルムの成形方法で作製した試料Ｎｏ．１０１は、回収した樹脂をリサイクル率３０％で繰り返し再使用しても着色度も変化せず、ゲル異物もなく安定した品質のフィルムを成形することが確認された。又、回収した樹脂の使用が問題ないことから樹脂の歩留まりも向上することが確認された。
【０１０１】
排出口を持たないＴダイを用いたフィルムの成形方法で作製した試料Ｎｏ．１０２では、回収樹脂の繰り返し利用により着色が許容出来ないレベルに達し、ゲル異物の発生も課題となる。これらの結果より回収樹脂の再利用が出来ず樹脂の歩留まりが低いことが確認された。本発明の有効性が確認された。
【０１０２】
実施例２
フィルム成形する時、排出口から排出される溶融樹脂の温度と、押出口から押出される溶融樹脂の温度、及び排出口開口部の真円度を表２に示す様に変えた他は全て実施例１の試料Ｎｏ．１０１と同じリサイクル率、同じ条件で繰り返しフィルム成形し、セルロースアセテートプロピオネートフィルムを作製し試料Ｎｏ．２０１〜２０７とした。又、実施例１のＮｏ．１０２と同じリサイクル率、同じ条件で繰り返しフィルム成形し、セルロースアセテートプロピオネートフィルムを作製し試料Ｎｏ．２０８、２０９とした。
【０１０３】
図１に示すフィルム成形装置を使用し、次に示す条件で回収した樹脂を再使用しながらセルロースアセテートプロピオネートフィルムを作製した。
【０１０４】
評価
作製した試料Ｎｏ．２０１〜２０９に付き着色度、ゲル異物を実施例１と同様に測定し、実施例１と同じ評価ランクに従って評価した結果を表２に示す。
【０１０５】
【表２】
2009248369.tif 000004
【０１０６】
押出口から押出される溶融樹脂の温度を排出口から排出される樹脂の温度より１０℃〜６０℃と高くすることで、排出口から排出される樹脂の熱劣化を相対的に抑えることが可能となり、結果的に回収した樹脂を再使用したフィルムの着色が進行することを抑制し、ゲル異物の発生もなく本発明の有効性が確認された。
【０１０７】
実施例３
フィルム成形する時、排出口から排出される溶融樹脂の排出量を供給される溶融樹脂量に対してＸ％とした。Ｘの調整は排出口の面積にて行った。押出フィルム幅は約９００ｍｍであり、切除した耳部は両側それぞれ１００ｍｍである。又、リサイクルする時の原料比率は、（バージンペレット＋耳部粉砕樹脂）：再生ペレット＝（１００−Ｘ）：Ｘ、なおかつバージンペレット：耳部粉砕樹脂＝７０：２０とした。Ｘを表３に示す様に変えた他は全て実施例１の試料Ｎｏ．１０１と同じ条件で繰り返しフィルム成形を行い、セルロースアセテートプロピオネートフィルムを作製し試料Ｎｏ．３０１〜３０５とした。
【０１０８】
評価
作製した試料Ｎｏ．３０１〜３０５に付き着色度、ゲル異物を実施例１と同じ測定し、実施例１と同じ評価ランクに従って評価した結果を表３に示す。
【０１０９】
【表３】
2009248369.tif 000005
【０１１０】
排出口から排出される溶融樹脂の排出量を供給口から供給される樹脂に対して３０％以下とすることで、回収樹脂を繰り返し使用しても着色の少ないフィルムを得ることが出来、本発明の有効性が確認された。
【図面の簡単な説明】
【０１１１】
【図１】Ｔダイフィルム成形法でフィルムを成形するフィルム成形装置の一例を示す模式図である。
【図２】図１に示すＴダイの概略図である。図２（ａ）は図１に示すＴダイの拡大概略斜視図である。
【図３】図２に示す排出口の配置と異なった位置に排出口を配置したＴダイの概略断面図である。
【符号の説明】
【０１１２】
１  フィルム成形装置
２  溶融押出し部
２０２  溶融機
２０６  導管
３  フィルム成形部
３０１  Ｔダイ
３０１ａ、３０１ｂ  ブロック
３０１ｃ  側板
３０２  供給口
３０３  マニホールド
３０４  スリット
３０４ａ  押出口
３０６ａ、３０６ｂ、３０７ａ、３０７ｂ、３０８ａ、３０８ｂ  排出口
４  冷却引取り部
４０１  冷却ロール
４０２  押付けロール
５  回収部
【図１】
2009248369.tif 000006
【図２】
2009248369.tif 000007
【図３】
2009248369.tif 000008