(57)【要約】【課題】レニウムタングステンリボンをランプ用封着材、コロナ放電用チャージワイヤ、静電セプタム用導体部品に用いた場合の組立工程において、冷間及び熱間での成形加工の際、レニウムタングステンリボンの伸びや引張り強さが適切でないために製造途中や使用中において発生する、破断やクラックを抑制する。【解決手段】レニウムを１５重量％以上４４重量％以下含有するレニウムタングステンリボンにおいて、アニール熱処理条件を適切化することにより、伸びが２％以上であるレニウムタングステンリボンとする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
レニウムを１５重量％以上４４重量％以下含有するレニウムタングステンリボンであって、伸びが２％以上であることを特徴とするレニウムタングステンリボン。
【請求項２】
請求項１記載のレニウムタングステンリボンにおいて、伸びが４％以上であることを特徴とするレニウムタングステンリボン。
【請求項３】
請求項１または２に記載のレニウムタングステンリボンにおいて、引張り強さが１２００Ｎ／ｍｍ２以上であることを特徴とするレニウムタングステンリボン。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか１項に記載のレニウムタングステンリボンにおいて、前記レニウムタングステンリボンが２０℃以上２０００℃以下の温度範囲で１分間以上６０分間以下の条件で熱処理されていることを特徴とするレニウムタングステンリボン。
【請求項５】
請求項４に記載のレニウムタングステンリボンが、１０００℃以上１６００℃以下の温度範囲で１分間以上１０分間以下の条件で熱処理されていることを特徴とするレニウムタングステンリボン。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれか１項に記載のレニウムタングステンリボンにおいて、ランプ用封着部品、またはコロナ放電用チャージワイヤ、または静電セプタム用導体部品、または放射線遮蔽体用素材に用いられることを特徴とするレニウムタングステンリボン。
【請求項７】
請求項１乃至６のいずれか１項に記載のレニウムタングステンリボンにおいて、前記レニウムタングステンリボンを１０００度以上１６００℃以下の温度範囲で１分間以上１０分間以下の条件で熱処理を行うことを特徴とするレニウムタングステンリボンの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、レニウムタングステンリボンおよびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、ＨＩＤランプの石英ガラスと導線部との封着には、モリブデン箔が採用されてきた。しかしながら、従来の大型ＨＩＤランプでは、点灯までに１５分間程度かけて電力を徐々に投入し定格電力に到達させていたが、最近の小型ＨＩＤランプでは、短時間点灯のため点灯初期１分間程度に定格電力以上の高電力を投入するため、モリブデン箔への熱負荷が大きくなってきた。これに対する対策として、レニウムとタングステンの合金からなる金属箔が検討されている。（特許文献１参照）
【０００３】
一方、コロナ放電用チャージワイヤとしても、タングステンにレニウムを添加したレニウムタングステン線が用いられている。また、加速器における遅いビームの取り出しに用いられる静電セプタムのセプタムワイヤとしても、レニウムタングステン線が用いられている。
【０００４】
例えばコロナ放電用チャージワイヤについては、その線径を６０〜１２０μｍ程度と細くすることでコロナ放電を起こしやすくしている。この場合、金や白金等でメッキあるいはクラッドの表面処理を行って、異常放電による断線等を防いで長寿命化を図ることが行われている。
【０００５】
しかし、このようなレニウムタングステン線については、極微細化に伴う強度低下が著しく、強度および耐久性が十分でないことがある。レニウムタングステン線の製造をより低温で行ったり、製造途中でアニールを施さずに加工硬化を行ったりするなど、製造条件の改良によってある程度強度を向上させることも可能となっているが、伸線中にクラックや断線等の発生があり、必ずしも満足できるものは得られていない。
【０００６】
このような極微細化に伴う強度低下を抑制するものとして、例えばレニウムを１５〜４０重量％含み、残部がタングステンとされ、断面形状における長径Ｘと短径Ｙとの比（Ｘ／Ｙ）が１．５〜３．５、引張強度が３０００Ｎ／ｍｍ２以上とされたレニウムタングステン線が知られている。このようなレニウムタングステン線によれば、断面形状が扁平形状であるために線材の断面積の減少が抑制され、さらに引張強度が特定の値以上であるために十分な機械的強度が維持され、線材の極微細化の要求に応えることが可能となっている（特許文献２参照）。
【特許文献１】特開２００５−２７６４７１号公報
【特許文献２】特開２００２−７５０５９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
近年、ＨＩＤランプにおいて、短時間点灯による封止材料に対する熱負荷が大きくなり、この対策として、従来採用されてきたモリブデン箔よりも高融点であるレニウムタングステンリボンの使用が検討されている。
【０００８】
一方、コロナ放電用チャージワイヤにおいては、製品の小型化からより線径の細いレニウムタングステン線の使用が検討されており、またレニウムタングステン線の代わりにレニウムタングステンリボンを使用することも検討されている。また、静電セプタムに用いられるセプタムワイヤにおいても、加速器を周回するビームから遅いビームを取り出す際のビームとセプタムワイヤとのヒット回数を減らしてビーム損失を低減させる観点から、より線径の細いレニウムタングステン線の使用が検討されており、またレニウムタングステン線の代わりにレニウムタングステンリボンを使用することが検討されている。
【０００９】
これらの部品においては、その組立工程において、冷間及び熱間で所定の形状に成形加工されるが、レニウムタングステンリボンの伸びや引張り強さが適切でないために、製造途中で破断やクラックが発生することにより製品歩留まりを低下させ、必ずしも満足できるものではなかった。
【００１０】
本発明は上記課題を解決するためになされたものであって、製品の製造工程における歩留向上が可能となるレニウムタングステンリボンを提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明のレニウムタングステンリボンは、レニウムを１５重量％以上４４重量％以下含有し、伸びが２％以上であることを特徴としている。
【００１２】
前記レニウムタングステンリボンは、伸びが４％以上であることが好ましい。前記レニウムタングステンリボンは、引張り強さが１２００Ｎ／ｍｍ２以上であることが好ましい。
【００１３】
また、前記レニウムタングステンリボンは、２０℃以上２０００℃以下の温度で１分間以上６０分間以下で熱処理されていることが好ましい。さらに、前記レニウムタングステンリボンは、１０００℃以上１６００℃以下の温度で１分間以上１０分間以下で熱処理されていることが好ましい。
【００１４】
また、本発明のレニウムタングステンリボンの製造方法は、２０℃以上２０００℃以下の温度で１分間以上１０分間以下で熱処理することが好ましい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、レニウムタングステンリボンの伸びを２％以上とすることで、ＨＩＤランプの封着部品や、コロナ放電用チャージワイヤ、静電セプタム用導体部品、放射線遮蔽体用素材などに用いた場合、その組立工程における製造途中での破断やクラックの発生の低減し、製品歩留まりを向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明では、レニウムを１５重量％以上４４重量％以下含有するレニウムタングステンリボンにおいて、伸びが２％以上であることを特徴としている。
【００１７】
本発明によるレニウムタングステンリボンは、レニウムを１５重量％以上４４重量％以下含有している。レニウムの含有量が１５重量％未満であると、鍛造や圧延などの塑性加工する際に、引張り強さ等の機械的強度の低下が大きくなるため好ましくない。一方、図３の状態図に示されるように、レニウムの含有量が４４重量％を超えるとσ層と呼ばれる非常に硬くて脆い難加工層が析出することによるクラックが発生し易くなるため、好ましくない。
【００１８】
なお、レニウムタングステンリボンにおけるレニウム含有量はリボンの具体的用途、サイズ、要求強度、耐久性、製造方法、加工性、製造コスト等を考慮して適宜定めることができるが、加工性等の観点から、好ましくは２０重量％以上３０重量％以下、特に好ましくは２２重量％以上２８重量％以下である。
【００１９】
また、本発明におけるレニウムタングステンリボンは、具体的用途に応じ、かつ本発明の趣旨に反しない限りにおいて、第三成分あるいは不可避的に存在する成分を含有していても良い。このようなものとしては、従来よりこの種のものに含有されているものが挙げられ、具体的にはカリウム、アルミニウムおよびシリコンの中から選ばれる少なくとも１種を例えば１０ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ程度含有していてもよい。
【００２０】
また、本発明によるレニウムタングステンリボンにおける伸びは、２％以上であり、４％以上であるとより好ましい。伸びが２％未満であると、ＨＩＤランプの封着部品や、コロナ放電用チャージワイヤ、静電セプタム用導体部品、放射線遮蔽体用素材などに用いた場合、その組立工程における製造途中での破断やクラックが発生し、製品歩留まりが悪化してしまうため好ましくない。
【００２１】
本発明における伸びは、評点間距離を５０ｍｍとして引張速度１０ｍｍ／分で引張試験し、次の計算式によって算出されるものである。
（１）伸び（％）＝  （引張後の試験片長さ[ｍｍ]  −  引張前の試験片長さ[５０ｍｍ]）
÷  引張前の試験片長さ[５０ｍｍ]  ×  １００
（２）伸び（％）＝  塑性変形量[ｍｍ]  ÷  引張前の試験片長さ[５０ｍｍ]  ×１００
ここで塑性変形量とは、引張試験の際に、引張荷重とクロスヘッドの移動量をチャート等に記録し、降伏点から破断までのクロスヘッドの移動量を読み取った値で示される。
【００２２】
本発明におけるレニウムタングステンリボンの引張り強さは１２００Ｎ／ｍｍ２以上であることが好ましい。引張り強さが１２００Ｎ／ｍｍ２未満であると、ＨＩＤランプの封着部品や、コロナ放電用チャージワイヤ、静電セプタム用導体部品、放射線遮蔽体用素材などに用いた場合、その組立工程における製造途中での破断やクラックが発生し、製品歩留まりが悪化してしまう。
【００２３】
なお、引張強度は次のようにして測定されるものである。すなわち、評点間距離を５０ｍｍとして引張速度１０ｍｍ／分で引張り荷重を加えたときの最大荷重を断面積で割ったものである。断面積は、レニウムタングステンリボンを樹脂に埋め込み断面が露出するように研磨し、その断面を電子顕微鏡で１０００倍に拡大し、画像解析で面積を出す。また、伸び率は、最大荷重を加えたときの長さから荷重を加える前の長さを引いたものを荷重を加える前の長さで割ったものである。
【００２４】
次に、本発明のレニウムタングステンリボンの製造方法について説明する。まず、レニウム粉体とタングステン粉体とを、レニウムが１５重量％以上４４重量％となるように混合する（混合工程）。レニウム粉体は、粒径が０．５μｍ以上５μｍ以下のものが好ましく、より好ましくは１μｍ以上５μｍ以下、さらに好ましくは１μｍ以上３μｍ以下のものが好ましい。両粉体の添加方法及び混合方法は合目的的な任意のものを採用可能である。本発明では、好ましくは、例えばタングステン粉末にレニウム粉末を１５重量％以上４４重量％以下となるように添加して、適当な混合装置（例えば、ボールミル）を用いて均一に混合することができる。
【００２５】
この混合粉末は、例えば成形圧力１ｔｏｎ／ｃｍ２以上３ｔｏｎ／ｃｍ２以下で成形し、縦及び横が各１５ｍｍ以上２５ｍｍ以下、長さが５００ｍｍ以上７００ｍｍ以下の成形体とする（成形工程）。成形体は、取り扱いを容易にするため例えば１３００℃以上１４００℃以下で仮焼結を行い、その後通電焼結により例えば２８００°以上３１００℃以下で本焼結を行い焼結体を得る（焼結工程）。
【００２６】
得られた焼結体は、鍛造、圧延等の塑性加工およびアニール等の歪み取り加工を適宜組み合わせて所定の厚さを有するレニウムタングステンリボンに加工する。（塑性加工工程）。この工程にけるアニール工程は、２０℃以上２０００℃以下の温度で１分間以上６０分間以下で行うことが好ましい。さらに、アニール工程が、１０００℃以上１６００℃以下の温度で１分間以上１０分間以下で行うことが好ましい。本発明によるレニウムタングステンリボンは前記のアニール工程を経ることにより、伸びを２％以上とすることが可能となる。
【００２７】
また、レニウムタングステンリボンの引張り強さを１２００Ｎ／ｍｍ２以上とすることが可能となり、伸びが大きく、引張り強さが強いことにより、部品として用いた場合、その組立工程における製造途中での破断やクラックを抑制し、製品歩留まりを向上させることが可能となる。
【００２８】
また、レニウムタングステンリボンは、加工後にスリット調整することによって所定の幅とすることが可能となる。
【００２９】
本発明によるレニウムタングステンリボンは、伸びが大きいため、ランプ用封着部品に使用した場合、高融点かつ十分な強さと延性を兼ね備えており、組立工程における製造途中での破断やクラックの発生を抑え、製品歩留まりを悪化させることがない。また短時間点灯を行っても、ガラス容器への負担が大きくならず、ランプの故障を低減したＨＩＤランプ等のランプを提供することが可能となる。
【００３０】
また、本発明のレニウムタングステンリボンは、クラックや断線等がなく、信頼性が高いため、コロナ放電用チャージワイヤに好適に用いることができる。また、例えば加速器においては、遅いビームの取り出しに静電セプタムが用いられている。この静電セプタムにはセプタム導体が配置され、セプタム導体に高電界を起こすことで、ビームを曲げることができる。このような静電セプタムにおけるセプタム導体については、ビーム損失の低減から薄いものが望まれており、また断線等がなく信頼性に優れていることが求められており、本発明のレニウムタングステンリボンはこのようなセプタム導体として好適に用いることができる。
【００３１】
また、本発明のレニウムタングステンリボンは、十分な伸びと引張り強さを有しているため、放射線遮蔽体用素材としても、製品歩留まりを向上することが可能となる。
【実施例】
【００３２】
（実施例１）レニウム粉末（粒径：１〜３μｍ）を２６重量％含むタングステン粉末（粒径２〜４μｍ）を成形工程、焼結工程、鍛造、圧延等の塑性加工工程およびアニール工程を経て厚さ０．０３０ｍｍ幅０．９５ｍｍのレニウムタングステンリボンに加工した。
この２６重量％レニウムタングステンリボンを２００ｍｍの長さに切断し、室温から水素雰囲気中１８００℃までアニール処理を行い、標点間距離５０ｍｍ、引張速度１０ｍｍ／ｍｉｎ、室温で引張試験したときの伸びと引張強さを測定した。
比較材として市販されているモリブデンリボン、タングステンリボン、３重量％レニウムタングステンリボンについても伸びと引張強さを測定した。各試料の形状について表１に示す。また、測定結果を図１及び図２にしめす。
【００３３】
【表１】
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【００３４】
図１、および図２に示すように、２６重量％レニウムタングステンリボンは、１０００℃〜１６００℃のアニール温度範囲において、他のリボンよりも高い伸びを有する。このことから、室温並びに１０００〜１６００℃の温度範囲でのアニール工程後であっても２６重量％レニウムタングステンリボンは高い塑性加工性を有している。
【００３５】
（実施例２）
長さ９０ｍｍに調整した実施例１の各試料に通電し、徐々にその電流量を増やしていき、溶断した時点の電流値を測定し、リボンの断面積から溶断電流密度を測定した。試験結果を表２に示す。
【００３６】
【表２】
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【００３７】
本発明のレニウムタングステンリボンはモリブデンリボンよりも融点が高いため、溶断電流が大きく、高ワットのＨＩＤランプの封着材料として好適であることが示された。
【００３８】
以上のように本発明におるレニウムタングステンリボンは、伸びと引張り強度が大きいため、ＨＩＤランプの封着部品や、コロナ放電用チャージワイヤ、静電セプタム用導体部品、放射線遮蔽体用素材などに用いた場合、その組立工程における製造途中での破断やクラックの発生がなく、製品歩留まりを向上させることができ、また製品の信頼性を向上させることができる。また、耐酸化性が高いため、ハロゲンランプ等の封着部品として特に好適である。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】実施例１による各試料のアニール後の伸びを示す図。
【図２】実施例１による各試料のアニール後の引張り強さを示す図。
【図３】レニウムタングステン合金の状態図。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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