(57)【要約】【課題】  ポリエステル繊維、なかでも共重合ポリエステルポリマーを使用した紡糸工程において、口金表面に塗布したシリコーン油の流動性を長期間維持するとともに口金吐出孔付近の汚れ付着を抑制し、修正間隔を著しく延長して安定して連続運転可能な溶融紡糸方法を提供する。【解決手段】  ポリエステル繊維を溶融紡糸するに際して、口金面直下域の水蒸気量が３０ｇ／ｍ３〜１６０ｇ／ｍ３であり、かつフェニル基を含有せず、溶液粘度が２０〜６０ｐｏｉｓｅ／２５℃であるシリコーン系離型剤を紡糸口金面に塗布することを特徴とするポリエステル繊維の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエステル繊維を溶融紡糸するに際して、口金面直下域の水蒸気量が３０〜１６０ｇ／ｍ３であり、かつ口金面に、フェニル基を含有しない溶液粘度２０〜６０ｐｏｉｓｅ／２５℃のシリコーン系離型剤を塗布することを特徴とするポリエステル繊維の製造方法。
【請求項２】
口金面直下域を形成する紡糸筒内へ流入する水蒸気を含んだ空気の流量Ｖ（リットル／分）と紡糸筒内を通過するポリエステルの通過量Ｑ（ｇ／分）が以下の関係を満足することを特徴とする請求項１記載のポリエステル繊維の製造方法。
２≦Ｑ／Ｖ≦１０
【請求項３】
紡糸筒内へ流入する水蒸気を含んだ空気の流入開始位置が、口金面からの距離Ｌで１０〜５０ｍｍであることを特徴とする請求項２記載のポリエステル繊維の製造方法。
【請求項４】
シリコーン系離型剤の主成分がジメチルシリコーンであり、３００℃で１００時間保持したときの加熱減量率が３０％以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記載のポリエステル繊維の製造方法。
【請求項５】
ポリエステルが、イソフタル酸もしくはポリアルキレングリコールを共重合したポリエチレンテレフタレートで形成されていることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項記載の共重合ポリエステル繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリエステル繊維、特にイソフタル酸やポリアルキレングリコールのような共重合成分を有したポリエチレンテレフタレートの製造方法に関するものである。さらに詳しくは、口金面の汚れを防止し、また口金表面に塗布した離型剤のゲル化を抑制し流動性を維持することによって、安定したポリエステル繊維の製造を行うため、離型性の高いフェニル基を有しないシリコーン系離型剤を口金表面に塗布した上で口金直下域を加湿した空気雰囲気化とした状態で溶融紡糸を行うポリエステル繊維の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に熱可塑性ポリマーの溶融紡糸においては、ポリマー中に含まれる低分子物質や、ポリマーの熱分解によって生じる物質、更には重合段階で添加される触媒や艶消し剤などの無機粒子等が紡出糸から遊離して、口金吐出孔付近に付着して劣化し口金汚れとなる。この口金汚れが増加すると、紡出糸条がピクついたり、曲がったり、最終的には糸切れとなり紡糸トラブルを引き起こす。ポリエステルについても同様であり、特にイソフタル酸やポリアルキレングリコールを共重合させたポリエチレンテレフタレートを、単一成分のポリエチレンテレフタレートとサイドバイサイドで紡糸したり、同一口金から混繊紡糸する場合、前者は後者に比べ融点に大きく差があり、高温側の後者融点を基準に紡糸温度が決定されるため、融点の低い前者の口金吐出孔付近には多くの口金汚れが発生することが知られている。
【０００３】
これらのトラブルを起こす前に口金面を洗浄する必要があり、この洗浄操作を口金修正と呼び、また修正から修正までの間隔を修正間隔と呼ぶ。口金修正は紡糸を中断して行うため、収率の低下や品質の低下などマイナス面も大きく、修正間隔を延長して修正回数を減らすことは、収率の向上、品質の向上、修正に要する作業員の減少などその効果は大きいものである。
【０００４】
熱可塑性ポリマーにおいては、一般にポリマーと口金面の離型性を向上させるため、有機系のオイルに比べて耐熱性がよく、離型性の優れたシリコーン油を塗布することが周知である。このシリコーン油を塗布する目的は、紡糸を開始する際にポリマーが口金面に付着するのを防ぐとともに、紡糸中に口金孔周辺に汚れが発生するのを防ぎ、さらに発生した汚れを容易に除去するためである。
【０００５】
しかし、シリコーン油の耐熱性が良好といっても、ポリエステルの溶融紡糸においては、口金面の温度が通常２７０〜３００℃程度の高温に保持されるため、塗布されたシリコーン油は空気中の酸素による酸化分解やポリマーの熱分解で発生した昇華物の攻撃を受けて急速に変性し、ついには流動性を失いゲル化する。シリコーン油が流動性を保っている間は離型性を保持しており、口金周辺への汚れの蓄積は少ないが、シリコーンが劣化してゲル化すると汚れの蓄積が急速に多くなり、紡出糸がピクついたり、曲がったりして紡糸トラブルが発生する。従って、口金修正間隔を延長するためには、シリコーン油のゲル化を抑制し長時間流動性を維持する必要がある。
【０００６】
シリコーン油がゲル化する理由としては、高温下での酸化反応や、溶融紡糸したポリマーから発生する昇華物との反応によりシリコーン油の主鎖であるケイ素原子に結合する炭化水素基が、酸素や昇華物の攻撃を受け、それによって発生した主鎖中のラジカルが適宜結合して分子間架橋を作り、これよってゲル化が起こると考えられる。そこで、この酸化分解を防止、抑制する手法が種々提案されている。
【０００７】
高温下での酸化反応抑制の手法として、最近では特許文献１に示すように耐熱性を向上させるため分子構造にフェニル基を有したメチルフェニルシリコーンを用いることが知られている。メチルフェニルシリコーンとは、シリコーン油の主鎖に結合する炭化水素基の一部をフェニル基に置き換えた構造を持つもので、フェニル基の共鳴安定化で水素の引き抜きが起こりにくく耐熱性を向上するが、ポリエステルの溶融紡糸のように２７０℃以上の高温下で長時間使用するには耐熱性は不十分であり、また、メチルフェニルシリコーンはフェニル基を有しないジメチルシリコーンに比べて離型性が悪いため、効率的に生産するための修正間隔を維持することが困難である。メチルフェニルシリコーンの欠点を補うべく、特許文献２のように離型性に優れたジメチルシリコーンと混合して使用する例もいくつか提案されているが、著しい効果が得られていないのが現状である。
【０００８】
また、耐熱性向上としては、シリコーン油に抗酸化剤を添加混合する手法が提案されている。中でも、湿式法微粉末シリカを添加混合することによりシリコーンの耐熱性を向上させた例（特許文献３参照）が報告されており、これは湿式法微粉末シリカに含まれる水分がシリコーン油主鎖の分子間架橋を抑制しているためと考えられるが、湿式法微粉末シリカに含まれる水分量には限度があり長時間の効果は期待できず、修正間隔を大きく延長するほどの効果は見られなかった。
【０００９】
一方、ポリマーからの昇華物に対する手法としては、紡糸口金下方に不活性ガスや水蒸気（スチーム）でシールする溶融紡糸方法が提案されている（特許文献４、５、６）。これら手法は、昇華物を気流により除去する効果（吹き飛ばし効果）や、加水分解効果により付着した昇華物やオリゴマーを除去することにより、口金汚れを抑制することを目的としている。しかし、前者は強い気流を当てると糸条の吐出状態に影響を及ぼし長手方向の太さ斑等品質を悪化させる問題があり、気流を押さえざる終えないため昇華物を十分に吹き飛ばせず効果は十分ではない。また、後者はポリエステルの場合、口金吐出孔付近に過剰に水分を与えるとポリマー中に含まれる無機粒子を吐出孔周部に多量に析出させることがあり、口金汚れ抑制効果としては逆効果であった。
【特許文献１】特開２００２−４１３２号（特許請求の範囲）
【特許文献２】特開昭５３−６５４０９号（請求項１、２、第５頁）
【特許文献３】特開昭５２−１２４９１９号（特許請求の範囲）
【特許文献４】特開昭５８−１１５１１２号（特許請求の範囲）
【特許文献５】特開２００６−３４８４０８号（請求項１、２）
【特許文献６】特開２００７−２４０１号（請求項１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の課題は、上記従来技術の諸問題を解決し、ポリエステル繊維、なかでも共重合ポリエステルポリマーを使用した紡糸工程において、口金表面に塗布したシリコーン油の流動性を長期間維持するとともに口金吐出孔付近の汚れ付着を抑制し、修正間隔を著しく延長して安定して連続運転可能な溶融紡糸方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するために、本発明のポリエステル繊維の製造方法は、ポリエステル繊維を溶融紡糸するに際して、口金面直下域の水蒸気量が３０〜１６０ｇ／ｍ３であり、かつ口金面に、フェニル基を含有しない溶液粘度２０〜６０ｐｏｉｓｅ／２５℃のシリコーン系離型剤を塗布することを採用するものである。また、より好ましくは、口金面直下域を形成する紡糸筒内へ流入する水蒸気を含んだ空気の流量Ｖ（リットル／分）と紡糸筒内を通過するポリエステルの通過量Ｑ（ｇ／分）が以下の関係を満足し、
２≦Ｑ／Ｖ≦１０
紡糸筒内へ流入する水蒸気を含んだ空気の流入開始位置が、口金面からの距離Ｌで１０〜５０ｍｍであり、なお、シリコーン系離型剤の主成分がジメチルシリコーンであり、３００℃で１００時間保持したときの加熱減量率が３０％以下であるシリコーン系離型剤を紡糸口金面に塗布することが望ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、ポリエステル繊維の製造方法、とりわけ共重合ポリエステルポリマーを使用した紡糸工程において、口金表面に塗布したシリコーン油の流動性を長期間維持するとともに口金吐出孔付近の汚れ付着を抑制し、修正間隔を著しく延長して安定して連続運転可能な溶融紡糸が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明のポリエステル繊維の製造方法について詳細を説明する。
【００１４】
本発明の製造方法は、ポリエステルであれば特段の制約はなく効果を発揮するが、中でもイソフタル酸やポリアルキレングリコールを共重合させたポリエチレンテレフタレートのように低融点の共重合ポリエステルポリマーを単一成分のポリエチレンテレフタレートとサイドバイサイドで紡糸したり、同一口金から混繊紡糸する場合に極めて顕著な効果を発揮する。本発明の効果は、共重合成分がポリエステル組成物に対して３０質量％以内であれば十分発揮する。より好ましくは、１５質量％以内である方が望ましい。
【００１５】
またポリエステルに、艶消し剤として二酸化チタン、滑剤としてシリカやアルミナ微粒子、抗酸化剤としてヒンダーフェノール誘導体、および着色顔料などを添加したものでも十分効果を発揮する。特に近年では防透け、ドライ感付与を目的に艶消し剤を多く添加するケースがあり、このようなポリマーでは口金吐出孔周部に無機粒子が付着しやすくなる傾向があるので、本発明の製造方法が有効である。中でも無機粒子がポリエステル重量あたり１〜３重量％含まれているポリエステルポリマーに対して好適である。
【００１６】
本発明のポリエステル繊維の製造方法は、ポリエステル繊維を溶融紡糸するに際して、口金面直下域、具体的には口金下１ｃｍ以内の雰囲気の水蒸気量が３０ｇ／ｍ３〜１６０ｇ／ｍ３を保ったままであり、かつフェニル基を含有せず、溶液粘度が２０〜６０ｐｏｉｓｅ／２５℃であるシリコーン系離型剤を紡糸口金面に塗布するものである。フェニル基を含有しないシリコーン系離型剤は、ポリマーの離型性が良好であり口金汚れの堆積を抑制することができるが、耐熱性が悪くゲル化が進行しやすいのが欠点である。その理由はフェニル基の共鳴安定化効果がないので酸素や昇華物の攻撃による水素の引き抜きが起こりやすく、それにより流動性を失い口金汚れの付着が促進されるため、単独使用では修正間隔の延長は望めないのだが、本発明者の鋭意検討の結果、ある一定の水分を含む雰囲気下では、このゲル化の進行を著しく抑制しシリコーン油の流動性を維持することがわかった。これは、水がシリコーン油の分子間架橋の反応を抑制し、同時にポリマーから発生した昇華物を加水分解効果にて除去しているためと考えらる。口金直下域の水蒸気量が３０ｇ／ｍ３未満になると、上記効果が十分に得られずゲル化が進行して口金汚れによるピクつきや曲がりが発生するため、修正間隔が短くなり生産効率が低下する。また口金直下域の水蒸気量が１６０ｇ／ｍ３を上回ると、ポリエステルの場合、無機粒子、特に重合触媒として使用される三酸化アンチモンや艶消し剤として使用される二酸化チタンが口金吐出孔周辺に析出する速度が著しく増加し、これが口金汚れとなりピクつきや曲がりを誘発する。口金汚れの堆積防止、口金修正間隔の延長、得られるポリエステル繊維の品質安定などを考慮すると、口金直下域の水蒸気量の範囲は、好ましくは４０ｇ／ｍ３〜１１０ｇ／ｍ３、より好ましくは５０ｇ／ｍ３〜８０ｇ／ｍ３であることが望ましい。なお、ここで述べる水蒸気量の測定については、口金直下域の気体を保温した導管を通じて露点計に導き測定し、飽和水蒸気量曲線から算出することが可能である。
【００１７】
さらには、塗布するシリコーン系離型剤の溶液粘度は２０〜６０ｐｏｉｓｅであることが好ましく、溶液粘度が２０ｐｏｉｓｅを下回ると、口金面に塗布したと際に斑が生じやすく離型剤の効果が不均一なものとなり、また溶融粘度が６０ｐｏｉｓｅを上回ると流動性が損なわれ、かえって口金汚れが発生しやすくなる。なお、シリコーン系離型剤における溶液粘度は、Ｂ型粘度計を用いて室温（２５℃）にて測定を行った値であり、流動性の観点からより好ましくは２０ｐｏｉｓｅ〜４０ｐｏｉｓｅの範囲であることが望ましい。
【００１８】
本発明のポリエステル繊維の製造方法は、口金面直下域の水蒸気量を３０ｇ／ｍ３〜１６０ｇ／ｍ３の雰囲気とするために、口金表面に塗布されたシリコーン系離型剤の流動性を維持し、かつポリマーから発生する昇華物の加水分解効果による積極的除去により口金吐出孔付近の汚れ堆積を防止するものであり、口金直下域の水蒸気量を調整する方法については特に限定されないが、紡糸筒内に水蒸気を含んだ空気を紡糸筒内に流入させて、該気体により雰囲気のコントロールを行うと同時に口金面下に弱い気体の流れを作る方法が望ましい。
【００１９】
なお、水蒸気を含んだ空気の調整方法については特に限定されず、空気を恒温の温水中に通して加湿する方法、空気とスチームを混合する方法、紡糸筒の一部に水の蒸発部を設け空気をそこに通して加湿する方法等が好ましく採用される。
【００２０】
口金面下に弱い空気の流れを作る際には、昇華物の発生量が吐出されるポリエステルポリマーの通過量に比例することから、口金直下域の水蒸気量を３０ｇ／ｍ３〜１６０ｇ／ｍ３の範囲で維持し、本発明の効果を顕著に発現させるためには、紡糸筒内へ流入する空気の流量Ｖ（リットル／分）と共重合ポリエステルの１紡糸筒内の通過量Ｑ（ｇ／分）が以下の関係を満足することが好ましい。
【００２１】
２≦Ｑ／Ｖ≦１０
すなわち、Ｑ／Ｖを２〜１０の範囲とすることにより、より効果的に口金面および吐出孔付近の汚れを防止することができるのである。さらに好ましくは、Ｑ／Ｖの範囲を２〜７とすることがより効果的である。
【００２２】
さらには、口金面から紡糸筒内へ流入する空気の流入開始位置の距離Ｌが１０ｍｍ〜５０ｍｍであることが望ましい。距離Ｌが１０ｍｍ未満だと口金面までの距離が短すぎるため口金面温度が不安定化し、安定した品質のポリエステル繊維を得にくくなる。また、距離Ｌが５０ｍｍを越えると口金直下域に水蒸気を含んだ空気が到達できなくなるので、口金汚れ防止の効果が小さくなる。本発明の効果を有効に発揮させるためには、より好ましくは１０ｍｍ〜３０ｍｍの範囲であることが望ましい。
【００２３】
なお、図１は本発明の紡糸筒内へ水蒸気を含んだ空気を流入させるための溶融紡糸装置の一実施態様を示す横断面図である。図１において、１は紡糸筒、２は紡糸パック、３は口金、４は含水気体を紡糸筒内に流入させるための気体流入管、６は気体流出筒、７は紡糸糸条Ｙの冷却装置である。
【００２４】
溶融紡糸されたポリマーは、紡糸筒内に装着された紡糸パック２の下部に取り付けられた口金３の細孔より押し出される。紡出された糸条Ｙは紡糸筒１、冷却装置７を徐冷されながら通過し巻き取られる。この際、紡糸筒内には予め混合した水蒸気を含んだ空気Ａを気体流入管４の細孔５を通して気体流出筒６の上部より流入させ、紡糸筒１内の雰囲気を調整する。
【００２５】
紡糸筒１内の雰囲気を均一化するためには気体流入管４の形状は図１に示した環状であることが望ましい。なお、本発明でいう空気の流入開始位置の距離Ｌは図１に示す通りの距離を言う。
【００２６】
本発明で用いるシリコーン系離型剤の主成分は、フェニル基を有しないジメチルシリコーン系であることが好ましく、３００℃で１００時間保持したときの加熱減量率が３０％以下であることが望ましい。より好ましくは、３００℃で１００時間保持したときの加熱減量率が２０％以下であることが望ましい。ここで述べる加熱減量率とは、シリコーン系離形剤を定温一定時間、例えば３００℃１００時間の中で保持したときの重量減少の比率であり、この加熱減量率が２０％より大きいと離形剤の効果が低下し、口金面を洗浄する周期を短くしてしまい、本発明の効果が得られなくなる。
【実施例】
【００２７】
以下実施例により本発明をさらに詳細に説明する。なお、実施例中の評価項目は以下に述べる方法で測定した。
（１）紡糸筒内雰囲気の水蒸気量
口金下１ｃｍの位置より雰囲気気体を保温した導管を通じて露点計に導き測定し、飽和水蒸気量曲線から水蒸気量を算出した。
（２）気体流量
導入管８に流量計を接続し測定した。
（３）口金修正間隔、吐出状態
各実施例の条件にて、８糸条同時紡糸で５回紡糸を行い、糸切れが発生するまでの時間の平均を口金修正間隔とした。イソフタル酸などが共重合された共重合ポリエステルの場合、効率的かつ安定して生産可能な修正間隔の目安として修正後７２時間糸切れが発生いないものを本発明の製造方法とした。また、修正後７２時間（７２時間以内に糸切れが発生した場合はその時点）経った時の吐出状態を目視で判定し以下の３段階で評価した。本発明の製造方法は○、および△までとした。
【００２８】
○：吐出孔部に汚れの付着がなく、ピクツキ、曲がりの発生なし。
【００２９】
△：吐出孔部に汚れの付着が見られるが、ピクツキ、曲がりの発生なし。
【００３０】
×：ピクツキ、曲がり発生あり。
（４）糸品位（毛羽欠点数）
東レエンジニアリング（株）製フライカウンター（ＭＦＣ−１２０Ｓ）を用いて、解舒速度＝５００ｍ／ｍｉｎ、測定長＝５０００００ｍの測定条件で測定し、検出された毛羽個数を毛羽欠点数とした。評価は以下の通りとし、本発明の効果と判断できるのは○、△までとした。
【００３１】
○：０．０５個／万ｍ以下
△：０．１０個／万ｍ未満
×：０．１０個／万ｍ以上
（５）ウースター斑
Ｚｅｌｌｗｅｇｅｒ社製ＵＳＴＥＲ  ＴＥＳＴＥＲ  ５を使用し、修正後７２時間（７２時間以内に糸切れが発生した場合はその時点）経った糸条で２５ｍ／分の速度で糸を給糸しながら測定した。Ｎｏｒｍａｌモードの値をもとに以下の通り評価し、○、△の水準を本発明とした。
【００３２】
○：１．０％未満
△：１．０％以上１．５％未満
×：１．５％以上
（６）加熱減量率
シリコーン系離形剤をステンレス製φ７０ｍｍシャーレに２ｇ採取し、ホットプレートで２８０℃に保たれたステンレスサンド上で加熱し、下式の重量比で表したものである。
【００３３】
｛（減量前の重量−減量後の重量）／減量前の重量｝×１００％
実施例１〜７、比較例１〜３
酸化チタン１．５重量％を含有しイソフタル酸７モル％共重合した極限粘度［η］＝０．６７の共重合ポリエチレンテレフタレートをそれぞれ真空乾燥機で乾燥した後、紡糸温度２８５℃にて孔径０．２ｍｍ、孔深度０．４ｍｍの７２ホールが同心円状に配列してある紡糸口金を１０糸条分用いて、図１に示した気体流入管を設置した紡糸機より口金直下域の水蒸気量を表１に示す通り変化させて連続紡糸を行った。また、紡糸口金には溶液粘度２５ｐｏｉｓｅ、加熱減量率１８％のジメチルシリコーン系離型剤を塗布しておいた。製糸性（口金修正間隔）、吐出状態、得られた原糸の糸品位（毛羽欠点）に付いて評価した結果を同じく表１に示す。
【００３４】
実施例１〜７の口金修正間隔はいずれも本発明の目安である平均７２時間を越えており、また修正後７２時間経過時の吐出状況、毛羽欠点、ウースター斑ともに本発明の要件を満たすレベルのものが得られ良好であった。ただし、実施例４のように水蒸気量が３０ｇ／ｍ３付近まで低下すると吐出孔付近にやや汚れが見られ、毛羽欠点、ウースター斑も若干劣性だった。また、実施例７ように水蒸気量が１６０ｇ／ｍ３付近になると、吐出孔付近に実施例４とは異なる結晶状の汚れがわずかに見られるようになった。
【００３５】
比較例１は含水気体ではなく不活性ガスとして窒素（水蒸気量０ｇ／ｍ３）を流入した以外は実施例１と同様に製糸した。その結果、吐出孔付近にポリマーが熱劣化しゲル化した汚れが多量に付着し、ピクツキ、曲がりが多発したため、口金修正間隔、毛羽欠点、ウースター斑ともに本発明の要件を満たすレベルではなかった。比較例２、３についてはそれぞれ口金直下域の水蒸気量を２５ｇ／ｍ３、１８０ｇ／ｍ３とした以外は実施例１と同様に製糸した結果、両者とも比較例１よりは改善する傾向は見られるものの、比較例２ではポリマー劣化物の汚れ、また比較例３では結晶状の析出物がそれぞれ口金吐出孔付近に付着し、口金修正間隔、毛羽欠点、ウースター斑ともに本発明の要件を満たすレベルには至らなかった。
【００３６】
【表１】
2009155770.tif 000002
【００３７】
実施例８〜１０、比較例４〜６
実施例８〜１０は口金表面に塗布するシリコーン油の溶液粘度と加熱減量率を表２の通り変化させた以外は実施例１と同様に製糸した。その結果を表２に示す。実施例８〜１０ともに口金修正間隔はいずれも本発明の目安である平均７２時間を越えており、また修正後７２時間経過時の吐出状況、毛羽欠点、ウースター斑ともに本発明の要件を満たすレベルのものが得られ良好であった。ただし、実施例１０はシリコーン油の溶液粘度が高めのため、流動性が若干低下し、口金吐出孔部に汚れの付着が目立つようになってきた。
【００３８】
比較例４、５はそれぞれシリコーン油の溶液粘度ならびに加熱減量率を１２ｐｏｉｓｅ／３４％、６５ｐｏｉｓｅ／１１％とした以外は実施例１と同様に製糸した。その結果、比較例４ではシリコーン油の塗布に斑ができ、一部の吐出孔で口金汚れが多く堆積しピクツキ、曲がりの発生が見られ、比較例５では吐出孔全般に口金汚れの堆積によるピクツキ、曲がりが発生し本発明の要件を満たすレベルには至らなかった。
【００３９】
比較例６はシリコーン油をメチルフェニルシリコーン系に変更した以外は酸化チタン量を２．５０重量％、スチーム供給量を０ｇ／分とした以外は実施例１と同様に製糸した。その結果、短時間で吐出孔付近に口金汚れが堆積し、糸切れ、ピクツキ、曲がりが発生し本発明の要件を満たすレベルには至らなかった。
【００４０】
【表２】
2009155770.tif 000003
【００４１】
実施例１１〜１９
実施例１１〜１４は気体流量を表３の通り変化させてＱ／Ｖの比率を変更した以外は実施例１と同様に製糸した。その結果を表３に示す。実施例１１〜１４ともに口金修正間隔はいずれも本発明の目安である平均７２時間を越えており、また修正後７２時間経過時の吐出状況、毛羽欠点、ウースター斑ともに本発明の要件を満たすレベルのものが得られ良好であった。ただし、実施例１２はＱ／Ｖが高めのため、やや本発明の効果が小さく口金汚れの堆積が見られた。また実施例１４ではＱ／Ｖが低めであり流量Ｖが大きいので、ウースター斑が若干大きくなった。
【００４２】
実施例１５〜１９は気体の流入開始位置を表３の通り変化させた以外は実施例１と同様に製糸した。その結果を表３に示す。実施例１５〜１９ともに口金修正間隔はいずれも本発明の目安である平均７２時間を越えており、また修正後７２時間経過時の吐出状況、毛羽欠点、ウースター斑ともに本発明の要件を満たすレベルのものが得られ良好であった。ただし、実施例１６は流入開始位置が口金面に近いためウースター斑が若干大きくなったＱ。また実施例１８、１９では流入開始位置が口金面から遠いため、口金吐出孔付近の口金汚れが若干目立ち始めた。
【００４３】
【表３】
2009155770.tif 000004
【００４４】
実施例２０、比較例７
実施例２０は酸化チタン０．３重量％、極限粘度［η］＝０．６６の共重合成分を含まないポリエチレンテレフタレートを使用した以外は実施例１と同様に製糸した。その結果を表４に示す。なお、実施例２０および比較例７は共重合ポリエステルではないので、修正後９５時間経過後の吐出状態、毛羽欠点、ウースター斑を測定した。実施例２０はイソフタル酸等の共重合成分含まず、また酸化チタンの含有量も少ないので、実施例１よりも飛躍的に口金修正間隔が延長し、吐出状態、毛羽欠点、ウースター斑ともに申し分なく良好な結果が得られた。
【００４５】
比較例７は実施例２０と同様のポリエチレンテレフタレートを使用した以外は比較例１と同様に製糸した。その結果を表４に示す。比較例７は共重合ポリエステルに比べれば口金修正間隔は長いが、同じポリマーを使用している実施例２０と比較すると修正間隔は著しく短く、また吐出状態も口金汚れが多く堆積しており、毛羽欠点、ウースター斑も劣性であり、本発明の効果があるとは言えない。
【００４６】
【表４】
2009155770.tif 000005
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】本発明に係るポリエステル繊維の製造方法に用いる溶融紡糸装置の一実施形態横断面図
【符号の説明】
【００４８】
Ａ：含水気体
Ｌ：口金面から流入開始位置までの距離
Ｙ：糸条
１：紡糸筒
２：紡糸パック
３：口金
４：気体流入管
５：細孔
６：気体流出筒
７：冷却装置（チムニー）
８：導入管
【図１】
2009155770.tif 000006