(57)【要約】【課題】成形条件がより厳しくなった場合にでも、再現性良くプレス成形時のリジングマークを防止できるＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金板を提供することを目的とする。【解決手段】特定組成のＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金板において、この板の幅方向断面における結晶粒組織の内、傾角１５°以上の方位差を有する大傾角粒界による結晶粒の、粒度分布の標準偏差と平均アスペクト比とを、図１のように小さくして、板幅方向に亙って比較的大きな板表面の凹凸の周期を有するリジングマークを抑制する。【選択図】図１
2009173973.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｍｇ：０．１〜３．０％、Ｓｉ：０．１〜２．５％、Ｍｎ：０．０１〜１．０％、Ｃｕ：０．００１〜１．０％を含み、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金板において、この板の幅方向断面における結晶粒組織の内、傾角１５°以上の方位差を有する大傾角粒界による結晶粒の、平均結晶粒径が６０μｍ以下であるとともに、粒度分布の標準偏差が１５μｍ以下であり、かつ平均アスペクト比が２．５以下であることを特徴とする成形時のリジングマーク性に優れたアルミニウム合金板。
【請求項２】
前記アルミニウム合金板が、更に、Ｆｅ：１．０％以下、Ｃｒ：０．３％以下、Ｚｒ：０．３％以下、Ｖ：０．３％以下、Ｔｉ：０．１％以下、Ａｇ：０．２％以下、Ｚｎ：１．０％以下（但し、これらの上限規定は全て０％を含まず）の１種または２種以上を含む請求項１に記載の成形時のリジングマーク性に優れたアルミニウム合金板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、リジングマーク性に優れたアルミニウム合金板（以下、アルミニウムを単にＡｌとも言う）に関し、パネルへのプレス成形加工時に発生する表面凸凹（リジングマーク、ローピングとも言う）を抑制できるＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金板に関する。本発明で言うアルミニウム合金板とは、圧延後に溶体化および焼入れ処理などの調質が施された板であって、プレス成形などによってパネルに成形加工される前の板のことを言う。
【背景技術】
【０００２】
近年、排気ガス等による地球環境問題に対して、自動車などの輸送機の車体の軽量化による燃費の向上が追求されている。このため、特に、自動車の車体に対し、従来から使用されている鋼材に代わって、成形性や焼付硬化性に優れた、より軽量なアルミニウム合金材の適用が増加しつつある。
【０００３】
この内、自動車のフード、フェンダー、ドア、ルーフ、トランクリッドなどのパネル構造体の、アウタパネル (外板) やインナパネル( 内板) 等のパネルには、薄肉でかつ高強度アルミニウム合金板として、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系のＡＡ乃至ＪＩＳ  ６０００系 (以下、単に６０００系とも言う) のアルミニウム合金板の使用が検討されている。
【０００４】
６０００系アルミニウム合金板は、基本的には、Ｓｉ、Ｍｇを必須として含み、優れた時効硬化能を有しているため、プレス成形や曲げ加工時には低耐力化により成形性を確保するとともに、成形後のパネルの塗装焼付処理などの、比較的低温の人工時効( 硬化) 処理時の加熱により時効硬化して耐力が向上し、必要な強度を確保できるBH性 (ベークハード性、人工時効硬化能、塗装焼付硬化性) がある。
【０００５】
また、６０００系アルミニウム合金板は、Ｍｇ量などの合金量が多い他の５０００系アルミニウム合金などに比して、合金元素量が比較的少ない。このため、これら６０００系アルミニウム合金板のスクラップを、アルミニウム合金溶解材 (溶解原料) として再利用する際に、元の６０００系アルミニウム合金鋳塊が得やすく、リサイクル性にも優れている。
【０００６】
一方、自動車のアウタパネルは、周知の通り、アルミニウム合金板に対し、プレス成形における張出成形時や曲げ成形などの成形加工が複合して行われて製作される。例えば、フードやドアなどの大型のアウタパネルでは、張出などのプレス成形によって、アウタパネルとしての成形品形状となされ、次いで、このアウタパネル周縁部のフラットヘムなどのヘム (ヘミング) 加工によって、インナパネルとの接合が行われ、パネル構造体とされる。
【０００７】
この際、６０００系アルミニウム合金板を素材とした、プレス成形後のパネルには、リジングマークなどの表面の肌荒れ不良が生じ易いという課題がある。リジングマークは、板のスジ状に並んだ集合組織に起因し、プレス成形などの変形時に、板表面の凹凸となる現象である。このため、素材であるアルミニウム合金板の結晶粒が肌荒れを生じない程度に微細であっても、プレス成形によって生じる点がやっかいである。
【０００８】
このリジングマークは、パネル構造体の大型化や形状の複雑化、あるいは薄肉化などによりプレス成形条件が厳しくなった場合に特に生じ易い。また、プレス成形直後には比較的目立たず、そのままパネル構造体として塗装工程に進んだ後に目立ちやすくなるという問題もある。
【０００９】
このリジングマークが生じた場合、特に表面が美麗であることが要求される、外板 (アウタ) 用などのパネル構造体では、外観不良となって使用できない問題となる。
【００１０】
このようなリジングマークの問題に対し、従来から、鋳塊を５００℃以上の温度で均質化熱処理後に冷却して、あるいは室温に冷却後再加熱して、３５０〜４５０℃の比較的低温で熱延を開始する、あるいは化合物を制御する、ことにより、過剰Ｓｉ型６０００系アルミニウム合金板のリジングマークを防止することが公知である (特許文献１、2 、３、１０参照) 。
【００１１】
６０００系アルミニウム合金板の集合組織（結晶方位）を制御してリジングマークを改善する方法も種々提案されている。例えば、｛１００｝面の結晶方位成分に着目し、板表層部でのＣｕｂｅ方位の集積度を２〜５、板表面部の結晶粒径を４５μｍ以下に微細化することが提案されている (特許文献４参照) 。また、６０００系アルミニウム合金板における、例えば、Ｃｕｂｅ方位、Ｇｏｓｓ方位、Ｂｒａｓｓ方位、ＣＲ方位、ＲＷ方位、Ｓ方位、ＰＰ方位など、種々の方位の分布密度を同時に規定することも提案されている (特許文献５、９参照) 。
【００１２】
更に、隣接する結晶方位差を15°以下である結晶粒界の占める割合を２０％以上とすることも提案されている (特許文献６参照) 。また、６０００系アルミニウム合金板における耳率を４％以上、結晶粒径を４５μｍ以下とすることも提案されている (特許文献７参照) 。また、Ｍｇを含有するアルミニウム合金であって、合金表面における結晶粒の板面方位が（１００）面から１０゜以内の結晶粒が占める面積率と、（１００）面から２０゜以内の結晶粒が占める面積率とを特定の関係とすることも提案されている (特許文献８参照) 。
【特許文献１】特許第2823797 号公報
【特許文献２】特開平8 ー232052号公報
【特許文献３】特開平7 ー228956号公報
【特許文献４】特開平11ー189836号公報
【特許文献５】特開平11ー236639号公報
【特許文献６】特開2003ー171726号公報
【特許文献７】特開2000ー96175 号公報
【特許文献８】特開2005ー146310号公報
【特許文献９】特開2004ー292899号公報
【特許文献１０】特開2005ー240113号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
前記従来技術は、前記特許文献４〜９のような板の集合組織乃至特性を制御することも含めて、リジングマーク抑制に一定の効果はある。しかし、より深いあるいはより複雑な３次元形状のパネルに成形されるなど、成形条件がより厳しくなった場合には、その効果が未だ不十分である。
【００１４】
本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって、その目的は、成形条件がより厳しくなった場合にでも、再現性良くプレス成形時のリジングマークを防止できるＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金板を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
この目的を達成するために、本発明の成形時のリジングマーク性に優れたアルミニウム合金板の要旨は、質量％で、Ｍｇ：０．１〜３．０％、Ｓｉ：０．１〜２．５％、Ｍｎ：０．０１〜１．０％、Ｃｕ：０．００１〜１．０％を含み、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金板において、この板の幅方向断面における結晶粒組織の内、傾角１５°以上の方位差を有する大傾角粒界による結晶粒の、平均結晶粒径が６０μｍ以下であるとともに、粒度分布の標準偏差が１５μｍ以下であり、かつ平均アスペクト比が２．５以下であることとする。
【００１６】
ここで、前記アルミニウム合金板が、Ｆｅ：１．０％以下、Ｃｒ：０．３％以下、Ｚｒ：０．３％以下、Ｖ：０．３％以下、Ｔｉ：０．１％以下、Ａｇ：０．２％以下、Ｚｎ：１．０％以下の１種または２種以上を含むことを許容する。
【発明の効果】
【００１７】
本発明者等は、これまで、リジングマーク（板表面の凹凸）に対しては、どちらかといえば微細化ばかりが注目されていた結晶粒組織につき、リジングマーク性に対する結晶粒の形状の影響を再度見直した。この結果、大傾角粒界による結晶粒の形状の影響が大きく、このような結晶粒の形状のうちでも、特に、粒度分布の標準偏差や平均アスペクト比の影響が大きいことを知見した。
【００１８】
通常の結晶粒組織の平均粒径の微細化規定のような場合、通常、例えば１μｍ以下の非常に微細な結晶粒も含めて測定、規定している。このため、板全体としての平均粒径あるいは平均粒度としては、数値は常に細かい（小さい）側に出る。しかし、本発明者等は、例え、板全体としての平均粒径あるいは平均粒度の数値が細かい（小さい）側に出ても、比較的大きな結晶粒の形状の内、粒度分布の標準偏差や平均アスペクト比が大きくなると、リジングマーク性が低下することを知見した。言い換えると、１μｍ以下の非常に微細な結晶粒も含めて平均粒径を測定、規定する場合には、比較的大きな結晶粒の形状のリジングマーク性に対する大きな影響を見失う可能性がある。
【００１９】
このことが、従来の板の結晶粒組織の制御における、平均粒径などの微細化によっても、リジングマーク抑制の効果が未だ不十分であった一因であると推考される。
【００２０】
本発明では、板の結晶粒組織において、リジングマークの影響が大きい大傾角粒界による結晶粒の形状として、特に、粒度分布の標準偏差や平均アスペクト比を制御、規定して、板のリジングマーク性を向上させる。このような大傾角粒界による結晶粒の形状制御によって、成形条件がより厳しくなった場合に生じる、比較的大きな周期を有するリジングマークの発生を防止できるＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金板を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下に、本発明アルミニウム合金板の実施態様につき具体的に説明する。
【００２２】
（結晶粒組織）
前記した通り、リジングマーク性に対しては、大傾角粒界による結晶粒の形状の影響が大きく、特に、結晶粒の粒度分布の標準偏差や、結晶粒の平均アスペクト比の影響が大きい。このため、本発明では、成形時のリジングマーク性を向上させるために、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金板の幅方向断面における結晶粒組織の内、傾角１５°以上の方位差を有する大傾角粒界による結晶粒の、平均結晶粒径が６０μｍ以下であるとともに、粒度分布の標準偏差を１５μｍ以下とし、かつ平均アスペクト比を２．５以下とする。
【００２３】
大傾角粒界による結晶粒：
本発明の大傾角粒界による結晶粒とは、後述する結晶方位解析方法（ＳＥＭ／ＥＢＳＰ法）により測定した結晶方位の内、結晶方位の相違（傾角）が１５°以上と大きな結晶粒である。この規定によって、結晶方位の相違（傾角）が５〜１５°と小さい結晶粒とは区別される。これら大傾角粒界による結晶粒の前記した３つの条件のいずれが外れても、リジングマーク性を向上させられない。したがって、成形条件がより厳しくなった場合、その発生が顕著になるような、リジングマーク性を向上させるためには、大傾角粒界による結晶粒の３つの要件である、平均結晶粒径、粒度分布の標準偏差、平均アスペクト比を全て満足する必要がある。
【００２４】
平均結晶粒径：
傾角１５°以上の方位差を有する大傾角粒界による結晶粒の平均結晶粒径が大きすぎる（結晶粒が粗大化する）と、リジングマーク性が低下し、この大傾角粒界による結晶粒の粒度分布の標準偏差、平均アスペクト比を満足したとしても、リジングマーク性を向上させられない。また、この大傾角粒界による結晶粒の、粒度分布の標準偏差、平均アスペクト比も満足できにくくなる。したがって、傾角１５°以上の方位差を有する大傾角粒界による結晶粒の平均結晶粒径は６０μｍ以下に微細化させる。なお、ここで言う結晶粒径とは、アルミニウム合金板の圧延方向の縦断面における圧延方向の結晶粒の最大径であり、これらを平均化して、平均結晶粒径とする。
【００２５】
粒度分布の標準偏差：
この内、結晶粒の粒度分布の標準偏差は、結晶粒の粗大化の尺度である。この結晶粒の粒度分布の標準偏差が１５μｍを超えた場合には、傾角１５°以上の方位差を有する大傾角粒界による結晶粒が粗大化し、より粗い（粗大な）結晶粒が多くなっている。このように粗大な結晶粒が多くなると、板をプレス成形した場合に、当然、板の部位、特に板の幅方向に亙って、板表面の凹凸発生状況が大きく異なってくるために、成形条件がより厳しくなった場合には、比較的大きな周期を有するリジングマークが発生しやすくなる。
【００２６】
この点、前記した通常の結晶粒組織の平均粒径の微細化規定でも、結晶粒の粗大化を防止している点では同じである。しかし、前記した通り、通常の結晶粒組織の平均粒径の微細化規定では、１μｍ以下の非常に微細な結晶粒も含めて測定しているために、板全体としての平均粒径あるいは平均粒度としては、数値は常に細かい（小さい）側に出てしまう。したがって、例え、このような平均粒径あるいは平均粒度が小さくても、微細な結晶粒の割合が大きい場合には、傾角１５°以上の方位差を有する大傾角粒界による結晶粒が、粒度分布の標準偏差で１５μｍ以下に小さくなるとは限らず、大きくなる場合も当然起こり得る。このため、傾角１５°未満の方位差を有する小傾角粒界による結晶粒を除いて、傾角１５°以上の方位差を有する大傾角粒界による結晶粒のみを測定、制御して始めて、成形条件がより厳しくなった場合の比較的大きな周期を有するリジングマークの発生を実効ある形で抑制できる。
【００２７】
したがって、成形条件がより厳しくなった場合のリジングマーク性を向上させるためには、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金板の幅方向断面における結晶粒組織の内、傾角１５°以上の方位差を有する大傾角粒界による結晶粒の、粒度分布の標準偏差を１５μｍ以下とする。
【００２８】
平均アスペクト比：
一方、結晶粒の平均アスペクト比は、傾角１５°以上の方位差を有する大傾角粒界による結晶粒の、横方向（圧延）と縦方向（板厚方向）との長さ（粒径）の比である。このアスペクト比は、アスペクト比が約１である等軸粒に対して、アスペクト比が約２を超える、横方向に長い伸長粒（偏平粒）などの同一の方位の結晶粒群の集中度を示している。これら伸長粒などの同一の方位の結晶粒群が集中して固まると、板をプレス成形した場合に、板の部位、特に板の幅方向に亙って、板表面の凹凸発生状況が大きく異なってくる。このため、成形条件がより厳しくなった場合には、比較的大きな周期を有するリジングマークが発生しやすくなる。
【００２９】
したがって、成形条件がより厳しくなった場合のリジングマーク性を向上させるためには、伸長粒などの同一の方位の結晶粒群の集中度を少なくする必要がある。それゆえ、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金板の幅方向断面における結晶粒組織の内、傾角１５°以上の方位差を有する大傾角粒界による結晶粒の平均アスペクト比を２．５以下とする。
【００３０】
後述する表３における発明例１、比較例８のＥＢＳＰにより測定した板幅方向の組織（板断面）を図１、２に示す。図１、２において、図の上下方向が板厚方向であり、図の上側が板の表面側、図の左右方向が板幅方向である。図１の結晶粒の平均アスペクト比は２．５以下であり、図２の結晶粒の平均アスペクト比は２．５を超える。言い換えると、図１の結晶粒組織は、アスペクト比が約１である等軸粒が多く、同一の方位の結晶粒群が集中していない。これに対して、図２の結晶粒組織は、アスペクト比が約２を超える、横方向に長い伸長粒（偏平粒）などが多く、同一の方位の結晶粒群が集中している。
【００３１】
（結晶粒形状の測定）
これら結晶粒形状である、大傾角粒界による結晶粒の、平均結晶粒径、粒度分布の標準偏差と、平均アスペクト比とは、前記した板幅方向断面における、板厚ｔの１／４ｔ部から１／２ｔ部までの板厚中心部を、走査型電子顕微鏡ＳＥＭ（ Scanning Electron Microscope ）による、後方散乱電子回折像ＥＢＳＰ（Electron Backscatter Diffraction Pattern）を用いた結晶方位解析方法（ＳＥＭ／ＥＢＳＰ法）により測定する。
【００３２】
具体的には、組織観察用の試験片を、前記した板幅方向断面における、板厚ｔの１／４ｔ部から１／２ｔ部までの板厚中心部から採取して、機械研磨およびバフ研磨を行った後、電解研磨して表面を調整する。この試験片をＳＥＭの鏡筒内にセットし、試験片表面に電子線を照射してスクリーン上に、上記ＥＢＳＰを投影する。これを高感度カメラで撮影して、コンピュータに画像として取り込む。コンピュータでは、この画像を解析して、既知の結晶系を用いたシミュレーションによるパターンとの比較によって、結晶の方位とともに、各結晶粒が傾角１５°以上の方位差を有する大傾角粒界による結晶粒か否かを判別する。そして、判別された大傾角粒界による結晶粒の、平均結晶粒径、粒度分布の標準偏差（μｍ）、平均アスペクト比を各々求める。
【００３３】
上記ＥＢＳＰを用いた結晶方位解析方法では、ＳＥＭ装置として、例えば日本電子社製ＳＥＭ（ＪＥＯＬＪＳＭ５４１０）、ＥＢＳＰ測定・解析システムとして、例えばＴＳＬ社製の：ＯＩＭ（Orientation Imaging Macrograph、解析ソフト名「ＯＩＭＡｎａｌｙｓｉｓ」）を用いる。
【００３４】
この結晶方位解析方法は、結晶粒毎の測定ではなく、指定した試料領域を任意の一定間隔で走査して測定し、かつ、上記プロセスが全測定点に対して自動的に行なわれるので、測定終了時には数万〜数十万点の結晶方位データが得られる。このため、観察視野が広く、多数の結晶粒に対する、平均結晶粒径、平均結晶粒径の標準偏差、あるいは方位解析の情報を、数時間以内で得られる利点がある。したがって、本発明のような板幅方向の広域の結晶組織を規定あるいは測定する場合には最適である。
【００３５】
これに対して、集合組織の測定のために汎用されるＸ線回折（Ｘ線回折強度など）では、上記ＥＢＳＰを用いた結晶方位解析方法に比して、結晶粒毎の比較的ミクロな領域の組織を測定していることとなる。このため、リジングマークに影響する、板幅方向の広域の組織を、上記ＥＢＳＰを用いた結晶方位解析方法ほどには正確に、かつ効率的には測定することができない。
【００３６】
(化学成分組成)
本発明が対象とする６０００系アルミニウム合金板の化学成分組成について説明する。本発明が対象とする６０００系アルミニウム合金板は、前記した自動車の外板用の板などとして、優れた成形性やＢＨ性、強度、溶接性、耐食性などの諸特性が要求される。
【００３７】
このような要求を満足するために、アルミニウム合金板の組成は、質量％で、Ｍｇ：０．１〜３．０％、Ｓｉ：０．１〜２．５％、Ｍｎ：０．０１〜１．０％、Ｃｕ：０．００１〜１．０％を含み、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるものとする。なお、各元素の含有量の％表示は全て質量％の意味である。
【００３８】
本発明が対象とする６０００系アルミニウム合金板は、リジングマークが生じやすいが、ＢＨ性がより優れた、ＳｉとＭｇとの質量比Ｓｉ/ Ｍｇが1 以上であるような過剰Ｓｉ型の６０００系アルミニウム合金板に適用されて好ましい。６０００系アルミニウム合金板は、プレス成形や曲げ加工時には低耐力化により成形性を確保するとともに、成形後のパネルの塗装焼付処理などの、比較的低温の人工時効処理時の加熱により時効硬化して耐力が向上し、必要な強度を確保できる優れた時効硬化能（ＢＨ性）を有している。この中でも、過剰Ｓｉ型の６０００系アルミニウム合金板は、質量比Ｓｉ/ Ｍｇが１未満の６０００系アルミニウム合金板に比して、このＢＨ性がより優れている。
【００３９】
Ｍｇ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｕ以外のその他の元素は、基本的には不純物であり、AA乃至JIS 規格などに沿った各不純物レベルの含有量 (許容量) とする。しかし、リサイクルの観点から、溶解材として、高純度Ａｌ地金だけではなく、６０００系合金やその他のアルミニウム合金スクラップ材、低純度Ａｌ地金などを溶解原料として多量に使用した場合には、下記その他の元素が不純物として混入される可能性がある。そして、これらの不純物元素を例えば検出限界以下に低減すること自体コストアップとなり、ある程度の含有の許容が必要となる。また、実質量含有しても本発明目的や効果を阻害しない含有範囲があり、この範囲では各々の含有効果もある。
【００４０】
したがって、これらの不純物元素を各々以下に規定する量以下の範囲での含有を許容する。具体的には、Ｆｅ：１．０％以下、Ｃｒ：０．３％以下、Ｚｒ：０．３％以下、Ｖ：０．３％以下、Ｔｉ：０．１％以下、Ａｇ：０．２％以下、Ｚｎ：１．０％以下の１種または２種以上を、この範囲で、上記した基本組成に加えて、更に含んでも良い。ここで、これらの各元素の各上限規定は、全て０％は含まないこととする。
【００４１】
上記６０００系アルミニウム合金における、各元素の好ましい含有範囲と意義、あるいは許容量について以下に説明する。
【００４２】
Ｓｉ：０．１〜２．５％
ＳｉはＭｇとともに、固溶強化と、塗装焼き付け処理などの前記低温での人工時効処理時に、強度向上に寄与する時効析出物を形成して、時効硬化能を発揮し、自動車のアウタパネルとして必要な、例えば１７０ＭＰａ以上の必要強度（耐力）を得るための必須の元素である。したがって、本発明過剰Ｓｉ型６０００系アルミニウム合金板にあって、プレス成形性、ヘム加工などの曲げ加工性の諸特性を兼備させるための最重要元素である。
【００４３】
また、パネルへの成形後の低温塗装焼き付け処理後(2% ストレッチ付与後170 ℃×20分の低温時効処理時) の耐力を１７０ＭＰａ以上という、優れた低温時効硬化能を発揮させるためにも、Ｓｉ/ Ｍｇを質量比で１．０以上とし、ＳｉをＭｇに対し過剰に含有させた過剰Ｓｉ型６０００系アルミニウム合金組成とすることが好ましい。
【００４４】
Ｓｉ量が０．１％未満では、前記時効硬化能、更には、各用途に要求される、プレス成形性、曲げ加工性などの諸特性を兼備することができない。一方、Ｓｉが２．５％を越えて含有されると、曲げ加工性やリジングマーク性を含めたプレス成形性が著しく阻害される。更に、溶接性も著しく阻害される。したがって、Ｓｉは０．１〜２．５％の範囲、好ましくは０．６〜１．２％の範囲とする。
【００４５】
Ｍｇ：０．１〜３．０％
Ｍｇは、固溶強化と、塗装焼き付け処理などの前記人工時効処理時に、Ｓｉとともに強度向上に寄与する時効析出物を形成して、時効硬化能を発揮し、パネルとして、例えば１７０ＭＰａ以上の必要耐力を得るための必須の元素である。
【００４６】
Ｍｇの０．１％未満の含有では、絶対量が不足するため、人工時効処理時に前記化合物相を形成できず、時効硬化能を発揮できない。このためパネルとして必要な１７０ＭＰａ以上の必要耐力が得られない。
【００４７】
一方、Ｍｇが３．０％を越えて含有されると、却って、リジングマーク性を含めたプレス成形性や曲げ加工性等の成形性が著しく阻害される。したがって、Ｍｇの含有量は０．１〜３．０％％の範囲で、好ましくは、Ｓｉ/ Ｍｇが質量比で１．０以上となるような量とする。また、Ｓｉ含有量を前記０．６〜１．２％の範囲とする場合には、これに対応して、Ｍｇ含有量も０．２〜０．７％の範囲とすることが好ましい。
【００４８】
Ｃｕ：０．００１〜１．０％
Ｃｕは、本発明の比較的低温短時間の人工時効処理の条件で、アルミニウム合金材組織の結晶粒内への強度向上に寄与する時効析出物の形成を促進させる効果がある。また、固溶したＣｕは成形性を向上させる効果もある。Ｃｕ含有量が０．００１％未満、特に０．０１％未満ではこの効果がない。一方、１．０％を越えると、耐応力腐食割れ性や、塗装後の耐蝕性の内の耐糸さび性、また溶接性を著しく劣化させる。このため、Ｃｕ含有量は０．００１〜１．０％、好ましくは０．０１〜１．０％とする。
【００４９】
Ｍｎ：０．０１〜１．０％、
Ｍｎには、均質化熱処理時に分散粒子 (分散相) を生成し、これらの分散粒子には再結晶後の粒界移動を妨げる効果があるため、微細な結晶粒を得ることができる効果がある。前記した通り、本発明アルミニウム合金板のプレス成形性やヘム加工性はアルミニウム合金組織の結晶粒が微細なほど向上する。この点、Ｍｎ含有量が０．０１％未満ではこれらの効果が無い。
【００５０】
一方、Ｍｎ含有量が多くなった場合、溶解、鋳造時に粗大なＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ−（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｚｒ) 系の金属間化合物や晶析出物を生成しやすく、アルミニウム合金板の機械的性質を低下させる原因となる。また、Ｍｎ含有量が１．０％を越えた場合、曲げ加工性が低下する。このため、Ｍｎは０．０１〜１．０％の範囲とし、好ましくは０．０１〜０．１５％の範囲とする。
【００５１】
（製造方法）
次ぎに、本発明アルミニウム合金板の製造方法について以下に説明する。本発明アルミニウム合金板は、製造工程自体は常法あるいは公知の方法であり、上記６０００系成分組成のアルミニウム合金鋳塊を鋳造後に均質化熱処理し、熱間圧延、冷間圧延が施されて所定の板厚とされ、更に溶体化焼入れなどの調質処理が施されて製造される。但し、この中で、リジングマーク性向上のために、本発明の範囲に、大傾角粒界による結晶粒の、粒度分布の標準偏差や平均アスペクト比を制御するためには、特に下記熱延条件を制御する必要がある。
【００５２】
(溶解、鋳造)
先ず、溶解、鋳造工程では、上記６０００系成分組成範囲内に溶解調整されたアルミニウム合金溶湯を、連続鋳造法、半連続鋳造法（ＤＣ鋳造法）等の通常の溶解鋳造法を適宜選択して鋳造する。
【００５３】
(均質化熱処理)
次いで、前記鋳造されたアルミニウム合金鋳塊に均質化熱処理を施す。均質化熱処理の温度自体は、常法通り、５００℃以上で融点未満の均質化温度が適宜選択される。この均質化熱処理（均熱処理）は、組織の均質化、すなわち、鋳塊組織中の結晶粒内の偏析をなくし、合金元素や粗大な化合物を十分に固溶させることを目的とする。この均質化温度が低いと結晶粒内の偏析を十分に無くすことができず、これが破壊の起点として作用するために、伸びフランジ性や曲げ加工性が低下する。
【００５４】
均質化熱処理は、一旦室温近傍まで冷却して、熱延（粗圧延）温度に再加熱する２回均熱処理か、熱延（粗圧延）温度に冷却する２段均熱処理とすることが好ましい。これによって、冷却中の高温域でのＭｇ−Ｓｉ化合物などの比較的粗大な析出物を析出させ、ＭｇやＳｉの固溶量を減らすことができ、その後の熱延（粗圧延）のための再加熱時に微細な析出物が増加することを抑制できる。
【００５５】
したがって、後の工程である溶体化処理後に、これら微細な析出物に起因して、結晶粒度が不均一となり、前記大傾角粒界による結晶粒の３つの要件である、平均結晶粒径、粒度分布の標準偏差、平均アスペクト比が各々大きくなり過ぎることを抑制できる。
【００５６】
この点、均熱処理後の冷却速度は小さい（遅い）方が好ましい。例えば、冷却速度が４０℃／ｈｒを超えて大きくなると、冷却中の高温域での前記比較的粗大な析出物の析出が抑制される。このため、ＭｇやＳｉの固溶量が増して、その後の熱延（粗圧延）のための再加熱時に、微細な析出物が増加し、溶体化処理後にの結晶粒度が不均一となり、前記大傾角粒界による結晶粒の平均結晶粒径、粒度分布の標準偏差、平均アスペクト比が各々大きくなり過ぎる可能性が高い。
【００５７】
(熱間圧延)
熱間圧延は、圧延する板厚に応じて、鋳塊 (スラブ) の粗圧延工程と、粗圧延後の板厚が約４０ｍｍ以下の板を約４ｍｍ以下の板厚まで圧延する仕上げ圧延工程とから構成される。これら粗圧延工程や仕上げ圧延工程では、リバース式あるいはタンデム式などの圧延機が適宜用いられ、各々複数のパスからなる圧延が施される。
【００５８】
粗圧延条件：
ここで、板の結晶組織を制御するためには、均熱処理後から粗圧延開始までの所要時間、即ち高温での保持時間をできるだけ短くする。均質化熱処理後の室温近傍までの冷却後、粗圧延温度に再加熱してから粗圧延の圧下を開始するまでの所要時間か、この均熱処理後に熱延（粗圧延）温度に冷却してから粗圧延の圧下を開始するまでの所要時間は好ましくは１分以内のできるだけ短い時間とする。また、粗圧延におけるパス間の時間、当該の圧延実施（パス）から次の圧延実施（パス）までに要する時間（パス間の時間）もできるだけ短くする。このパス間の時間は好ましくは３０秒以内のできるだけ短い時間とする。
【００５９】
均熱処理後から粗圧延開始までの所要時間が１分を超えて長くなった場合、この間で析出した前記微細析出物によって、溶体化処理後の結晶粒度が不均一となる。このため、前記大傾角粒界による結晶粒の、平均結晶粒径、粒度分布の標準偏差、平均アスペクト比が、前記上限を超えて大きくなりやすくい。
【００６０】
これは、粗圧延におけるパス間の時間が長くなった場合も同様であって、粗圧延における高温のパス間の時間が３０秒を超えて長くなった場合、粗圧延で析出した前記微細析出物によって、溶体化処理後の結晶粒度が不均一となる。このため、前記大傾角粒界による結晶粒の、平均結晶粒径、粒度分布の標準偏差、平均アスペクト比が、前記上限を超えて大きくなりやすくい。
【００６１】
この粗圧延における１パス当たりの最小圧下率は２０％以上とすることが好ましい。例えば、鋳塊 (スラブ) の厚さが４００〜６００ｍｍの場合には、パス数を８〜１３回として、粗圧延後の板厚を４０ｍｍ以下と比較的薄くすることが好ましい。鋳塊 (スラブ) の厚さが４００ｍｍ未満の場合も同様なパススケジュールで行い、粗圧延後の板厚を２０ｍｍ以下と比較的薄くすることが好ましい。
【００６２】
また、前記粗圧延における開始温度は３５０〜５００℃の温度範囲とされることが好ましい。熱間粗圧延開始温度が５００℃を超えた場合、再結晶が生じて熱間圧延時に粗大な再結晶粒が生成やすくなる。一方、粗圧延開始温度が３５０℃未満でも、熱間圧延終了後に再結晶が進まず、加工集合組織が発達しやすくなって、溶体化処理後の結晶粒度が不均一となる。このため、これらの好ましい粗圧延の条件から外れた場合には、いずれもリジングマーク発生の原因となる。
【００６３】
更に、熱間圧延（仕上げ圧延）終了温度が３５０℃を超えた場合、粗大な再結晶粒が生成し、リジングマークの原因となる。一方、熱間圧延終了温度が２８０℃未満でも、熱間圧延終了後に再結晶が進まず、加工組織が残存して、リジングマークが発生しやすくなる。したがって、熱間圧延（仕上げ圧延）終了温度は、好ましくは２８０℃以上、３５０℃以下とする。
【００６４】
(熱延板の焼鈍)
この熱延板の冷間圧延前の焼鈍 (荒鈍) は、基本的に行なわないことが好ましい。この焼鈍 (荒鈍) を省略することによって、板製造の効率化や製造コストの低減が図れる。
【００６５】
(冷間圧延)
冷間圧延では、上記熱延板を圧延して、所望の最終板厚の冷延板 (コイルも含む) に製作する。
【００６６】
(溶体化および焼入れ処理)
上記鋳塊の均熱によって本発明範囲内のサイズ分布と量とに制御した分散粒子を活用し、最終の溶体化および焼入れ処理において、リジングマークを抑制するためには、最終の溶体化処理の昇温速度を１００℃／分以上とすることが好ましい。なお、溶体化処理の条件は、板のプレス成形後の塗装焼き付け硬化処理などの人工時効処理により強度向上に寄与する時効析出物を十分粒内に析出させるために、好ましくは５００℃以上、融点以下までの温度範囲で行う。
【００６７】
続く溶体化処理温度からの焼入れ処理では、冷却速度が遅いと、粒界上にＳｉ、Ｍｇ2 Ｓｉなどが析出しやすくなり、プレス成形や曲げ加工時の割れの起点となり易く、これら成形性が低下する。この冷却速度を確保するために、焼入れ処理は、ファンなどの空冷、ミスト、スプレー、浸漬等の水冷手段や条件を各々選択して用い、冷却速度を１０℃／秒以上の急冷とすることが好ましい。
【００６８】
本発明では、成形パネルの塗装焼き付け工程などの人工時効硬化処理での時効硬化性をより高めるため、焼入れ処理後に、強度向上に寄与する時効析出物の析出を促進するために、予備時効処理をしても良い。この予備時効処理は、６０〜１５０℃、好ましくは７０〜１２０℃の温度範囲に、１〜２４時間の必要時間保持することが好ましい。この予備時効処理として、上記焼入れ処理の冷却終了温度を６０〜１５０℃と高くした後に、直ちに再加熱乃至そのまま保持して行う。あるいは、溶体化処理後常温までの焼入れ処理の後に、５分以内に、直ちに６０〜１５０℃に再加熱して行う。
【００６９】
更に、室温時効抑制のために、前記予備時効処理後に、時間的な遅滞無く、比較的低温での熱処理 (人工時効処理) を行っても良い。前記時間的な遅滞があった場合、予備時効処理後でも、時間の経過とともに室温時効 (自然時効) が生じ、この室温時効が生じた後では、前記比較的低温での熱処理による効果が発揮しにくくなる。
【００７０】
また、連続溶体化焼入れ処理の場合には、前記予備時効の温度範囲で焼入れ処理を終了し、そのままの高温でコイルに巻き取るなどして行う。なお、コイルに巻き取る前に再加熱しても、巻き取り後に保温しても良い。また、常温までの焼入れ処理の後に、前記温度範囲に再加熱して高温で巻き取るなどしてもよい。
【００７１】
この他、用途や必要特性に応じて、更に高温の時効処理や安定化処理を行い、より高強度化などを図ることなども勿論可能である。
【００７２】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも可能であり、それらは何れも本発明の技術的範囲に含まれる。
【実施例】
【００７３】
次に、本発明の実施例を説明する。表１に示すＡ〜Ｋの組成の６０００系アルミニウム合金板を、表２に示す条件で、均質化熱処理 (均熱処理と略記) および熱間圧延 (熱延と略記) し、更に、冷間圧延を行い、溶体化および焼入れ処理して、製造した。なお、表１中の各元素の含有量の表示において、「−」の表示は、検出限界以下であることを示す。
【００７４】
アルミニウム合金板のより具体的な製造条件は以下の通りである。表１に示す各組成の２００ｍｍ厚さの鋳塊を、ＤＣ鋳造法により共通して溶製した。
【００７５】
続く、鋳塊の均熱処理の際に、各例とも共通にして、５００℃の均熱処理温度まで加熱昇温し、６ｈｒ保持した。この均熱処理後、各例とも共通して、前記した好ましい緩冷却条件である、冷却速度が４０℃／ｈｒ未満となるように均熱炉内で鋳塊を室温１５℃まで放冷した。
【００７６】
この均熱処理後、各例とも共通して４５０℃に再加熱し、この温度で粗圧延を開始した。この際、各例とも、均熱処理後の室温近傍までの冷却後、粗圧延温度に再加熱してから粗圧延の圧下を開始するまでの所要時間( 分) を、表２に示すように種々変更した。各例とも共通して粗圧延のパス数は７回とした。そして、各例とも、表２に示す、パス間最大経過時間 (秒) 、最小圧下率／パス（％）、終了温度にて粗圧延を終了した。その後、各例とも共通して、３０ｍｍの開始板厚、３８０℃の開始温度にて、仕上げ圧延を開始した。仕上げ圧延は、各例とも共通して、４０％の最小圧下率／パス、３．０ｍｍの終了板厚（ｍｍ）、３２０℃の終了温度（℃）にて仕上げ圧延を終了した。これらの熱延板を、各例とも共通して、荒鈍を省略した上で、冷延率６０％で直接冷間圧延を行い、厚さ１．０ｍｍの冷延板を得た。
【００７７】
そして、この冷延板を、連続式の熱処理設備で、各例とも共通して、昇温速度およそ３００℃／分で加熱し、５５０℃の溶体化処理温度に到達した時点で５秒保持する溶体化処理を行い、直ちに室温まで、冷却速度１００℃／秒以上の急冷にて焼入れた。また、この焼入れ後５分以内に（直ちに）、１００℃の温度で２時間保持する予備時効（再加熱）処理を行った。この予備時効処理後は０．６℃／ｈｒで徐冷し、Ｔ４調質材を得た。
【００７８】
これら調質処理後の各最終製品板から供試板 (ブランク) を切り出し、前記調質処理後１５日の室温時効（室温放置）後の、各供試板の組織や特性を測定、評価した。
【００７９】
（供試板組織）
前記調質処理後１５日間の室温時効後の供試板の集合組織を、前記ＳＥＭ−ＥＢＳＰを用いて、測定・解析した。この供試板を厳しいプレス成形を模擬して、板幅方向に（圧延と直角方向に）２０％ストレッチして予ひずみを付与した後の板幅方向の板断面をＥＢＳＰ測定面とした。そして、このＥＢＳＰ測定面は、板幅中央部の２０ｍｍに亙る板幅間を、板幅方向に２５０μｍ毎に各々区切った際の（但し、前記図２の１〜３の間隔は１ｍｍ）、これら区切られた箇所の各板断面とした。
【００８０】
これらの板の幅方向各断面における、傾角１５°以上の方位差を有する大傾角粒界による結晶粒の、平均結晶粒径（μｍ）、粒度分布の標準偏差（μｍ）、平均アスペクト比を、前記した測定方法で各々求めて平均化した。これらの結果を各々表３に示す。また、後述する表３における発明例１、比較例８のＥＢＳＰにより測定した板幅方向の組織（板断面）を図１、２に示す。図１、２において、図の上下方向が板厚方向であり、図の上側が板の表面側、図の左右方向が板幅方向である。
【００８１】
（供試板特性）
更に、前記供試板の特性として、リジングマーク性、０．２％耐力（Ａｓ耐力: ＭＰａ）、伸び（％）を各々測定した。これらの結果も表３に示す。
【００８２】
(リジングマーク)
製造されたアルミニウム合金板から供試板を採取し、これらの供試板の圧延方向に直角方向に、引張試験により２０％ストレッチした後に、塗装処理を行い、塗装板表面を目視観察して、板幅方向に亙る長さが約２〜３ｍｍの比較的大きな周期を有するリジングマークが発生しているか否かを評価した。この試験を５回（供試板５枚について）行い、５回（５枚）とも全てリジングマークが生じていないものを〇、１回（１枚）以上にリジングマークが生じているものを×と評価した。塗装処理は、前処理として、室温にてリン酸チタンのコロイド分散液に浸漬させた後に、フッ素を５０ｐｐｍ含むリン酸亜鉛浴に室温にて浸漬させてリン酸亜鉛皮膜を板表面に形成した。その後の塗装処理は、カチオン電着塗装を行った後に、１７０℃×３０分の焼き付けを行う条件とした。
【００８３】
前記ストレッチを付与し、また、機械的特性を測定するための引張試験は、前記調質処理後１５日間の室温時効後のアルミニウム合金板からＪＩＳＺ２２０１の５号試験片（２５ｍｍ×５０mmＧＬ×板厚）を採取し、室温引張りを行った。このときの試験片の引張り方向を圧延方向の直角方向とした。引張り速度は、０．２％耐力までは５ｍｍ／分、耐力以降は２０ｍｍ／分とした。機械的特性測定のＮ数は５とし、各々平均値で算出した。
【００８４】
表１〜２に示す通り、各発明例は、本発明成分組成範囲内で、かつ、好ましい条件範囲で熱間圧延を行なっている。このため、表３に示す通り、本発明で規定する集合組織組織を有する。即ち、この板の幅方向断面における結晶粒組織の内、傾角１５°以上の方位差を有する大傾角粒界による結晶粒の、粒度分布の標準偏差が１５μｍ以下であるとともに、発明例１の図１のように平均アスペクト比が２．５以下である。
【００８５】
この結果、各発明例は、前記調質処理後に室温時効して、成形性が低下した過剰Ｓｉ型の組成の６０００系アルミニウム合金板の例でも、リジングマーク性が優れている。また、強度、伸びなど機械的特性にも優れている。
【００８６】
これに対して、比較例８〜１２は、上記発明例と同じ合金例Ａ、Ｂを用いている。しかし、これら各比較例は、表２に示す通り、熱延条件が好ましい範囲を外れている。この結果、これら比較例は、表３に示す通り、傾角１５°以上の方位差を有する大傾角粒界による結晶粒の、粒度分布の標準偏差か、比較例８の図２のように、平均アスペクト比が大きすぎ、上記発明例に比してリジングマーク性が劣っている。
【００８７】
比較例１３〜１６は、好ましい範囲で、鋳造（鋳造時の冷却速度）、均質化熱処理（昇温時）しているものの、成分組成が本発明範囲を外れる。したがって、成分組成の点からもリジングマーク性が発明例に比して著しく劣るか、リジングマーク性が良くても強度や伸びが発明例に比して著しく劣る。
【００８８】
したがって、以上の実施例の結果から、本発明における成分や組織の各要件、あるいは好ましい製造条件の、リジングマーク性や機械的性質などを兼備するための臨界的な意義乃至効果が裏付けられる。
【００８９】
【表１】
2009173973.tif 000003
【００９０】
【表２】
2009173973.tif 000004
【００９１】
【表３】
2009173973.tif 000005
【産業上の利用可能性】
【００９２】
本発明によれば、成形条件がより厳しくなった場合にでも、再現性良くプレス成形時のリジングマークを防止でき、機械的特性にも優れたＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金板を提供できる。この結果、自動車、船舶あるいは車両などの輸送機、家電製品、建築、構造物の部材や部品用として、また、特に、自動車などの輸送機の部材に、６０００系アルミニウム合金板の適用を拡大できる。
【図面の簡単な説明】
【００９３】
【図１】発明例アルミニウム合金板の組織を示す説明図である。
【図２】比較例アルミニウム合金板の組織を示す説明図である。
【図１】
2009173973.tif 000006
【図２】
2009173973.tif 000007