(57)【要約】【課題】精度のよいオリフラおよびインフラを有するIII族窒化物半導体基板を簡単に、かつ短時間で製造できるIII族窒化物半導体基板の製造方法を提供する。【解決手段】サファイア基板２上に第一の層３、金属膜４を順次形成した後、第一の層３中に空隙６を発生させて下地基板７とし、その下地基板７上に第二の層８を形成し、第二の層８を、III族窒化物半導体基板１１とすべく下地基板７から剥離して形成するIII族窒化物半導体基板１１の製造方法において、第一の層３中に空隙６を発生させる際に、空隙割合が過多となる部分Ｃを形成し、その後、第二の層８を形成して、その第二の層８に空隙割合が過多となる部分と対応する部分にピット列１２を形成し、その剥離後のIII族窒化物半導体基板１１にピット列１２を境界にしてオリフラ９およびインフラ１０を形成するものである。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
サファイア基板上にIII族窒化物半導体からなる第一の層を形成し、その第一の層上に金属膜を形成し、これを水素ガスまたは水素含有化合物ガスを含む雰囲気中で熱処理して前記第一の層中に空隙（ボイド）を発生させて下地基板とし、その下地基板上にIII族窒化物半導体からなる第二の層を形成し、しかる後、第二の層を、III族窒化物半導体基板とすべく前記下地基板から剥離して形成するIII族窒化物半導体基板の製造方法において、
前記第一の層中に空隙を発生させる際に、空隙割合が過多となる部分を形成し、その後、前記第二の層を形成して、その第二の層に空隙割合が過多となる部分と対応する部分にピット列を形成し、その剥離後のIII族窒化物半導体基板にピット列を境界にしてオリエンテーションフラット（オリフラ）およびインデックスフラット（インフラ）を形成することを特徴とするIII族窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項２】
前記サファイア基板上に前記第一の層を形成する前に、空隙割合が過多となる部分の形成予定位置に対応する前記サファイア基板の表面にエタノール液を塗布する請求項１に記載のIII族窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項３】
前記サファイア基板にオリフラが形成され、前記エタノール液が、前記サファイア基板のオリフラと精度よく平行（および垂直）になるように所定の幅で塗布される請求項２に記載のIII族窒化物半導体基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、紫外〜青色の半導体レーザや短波長発光ダイオードなどのエピタキシャル成長に用いるIII族窒化物半導体基板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、高寿命青色レーザや高輝度青色ＬＥＤ、高特性電子デバイス向けに使用されるＧａＮ基板として、ＨＶＰＥ（ハイドライド気相エピタキシー）法などにより成長された低転位の自立型ＧａＮ基板が製造されている。このＧａＮ基板は、成長直後は通常円形で、厚さ・外径のバラツキがあり、基板外周部には結晶欠陥が生じやすい。
【０００３】
通常基板は、エピタキシャル・デバイス工程では、精度向上のため平坦な面とされ、サセプタにセットするために均一な面とされ、主にワレ防止として面取り加工が施され、さらに、結晶方位の位置決めとして劈開やＯＦ（オリエンテーションフラット）加工がなされ、表面・裏面を見分けるためのＩＦ（インデックスフラット）加工や梨地状の裏面加工がなされる。
【０００４】
そこで、従来、基板形状を整えるため、ＮＣ加工機や倣い式の加工機を用いて、外形加工、ＯＦ・ＩＦ加工、面取り加工が行われ、また平坦な面を得るために研削・ラップ・研磨加工が行われている。
【０００５】
なお、この出願の発明に関連する先行技術文献情報としては、次のものがある。
【０００６】
【特許文献１】特開２００２−３５６３９８号公報
【特許文献２】特開２００６−３３９４３１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
半導体基板には一般に次のような方法でオリエンテーションフラットまたはインデックスフラットを形成している。
【０００８】
一つ目の方法（１）は、結晶成長後、円筒研削を施したインゴットに対して予めフラット（ＯＦ・ＩＦ）を研削して形成しておいてから、ウェハ状にスライスする方法である。この場合、Ｘ線回折測定などにより目印を付ける所望の結晶方位を判別し、研削を行う。
【０００９】
もう一つの方法（２）は、ウェハ状にスライスしてから、劈開によってフラットを形成する方法である。
【００１０】
また、他の方法（３）としてＳｉＣ基板のように、気相成長によってインゴット成長をする場合においては、型を用いて成長中に意図的にフラットを形成するという技術がある。
【００１１】
現在では、窒化物半導体基板は、インゴット成長が難しく、異種基板上に成長した厚板を剥離し、新たな基板として窒化物半導体基板を１枚ずつ作製しているため、（２）のような方法が採用されているが、六方晶系の窒化物半導体は、ＳｉやＧａＡｓの立方晶に比べて劈開性が弱く、通常ウェハとして用いられる２００μｍ程度以上の厚さでは劈開面がずれやすい。
【００１２】
また、窒化物半導体基板は透明であることから剥離後、表裏の取り違えが起こり問題となる。
【００１３】
そこで、本発明の目的は、上記課題を解決し、精度のよいオリフラおよびインフラの位置決めを容易にし、基板加工時の時間短縮と外形加工機占有時間の短縮を図れるIII族窒化物半導体基板の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明は上記目的を達成するために創案されたものであり、サファイア基板上にIII族窒化物半導体からなる第一の層を形成し、その第一の層上に金属膜を形成し、これを水素ガスまたは水素含有化合物ガスを含む雰囲気中で熱処理して前記第一の層中に空隙（ボイド）を発生させて下地基板とし、その下地基板上にIII族窒化物半導体からなる第二の層を形成し、しかる後、第二の層を、III族窒化物半導体基板とすべく前記下地基板から剥離して形成するIII族窒化物半導体基板の製造方法において、前記第一の層中に空隙を発生させる際に、空隙割合が過多となる部分を形成し、その後、前記第二の層を形成して、その第二の層に空隙割合が過多となる部分と対応する部分にピット列を形成し、その剥離後のIII族窒化物半導体基板にピット列を境界にしてオリエンテーションフラット（オリフラ）およびインデックスフラット（インフラ）を形成するIII族窒化物半導体基板の製造方法である。
【００１５】
前記サファイア基板上に前記第一の層を形成する前に、空隙割合が過多となる部分の形成予定位置に対応する前記サファイア基板の表面にエタノール液を塗布するとよい。
【００１６】
前記サファイア基板にオリフラが形成され、前記エタノール液が、前記サファイア基板のオリフラと精度よく平行（および垂直）になるように所定の幅で塗布されるとよい。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、サファイア基板のオリフラを基準にIII族窒化物半導体基板にピット列を形成することで、精度のよいオリフラおよびインフラを有するIII族窒化物半導体基板を簡単に、かつ短時間で得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明の好適な実施の形態を添付図面にしたがって説明する。
【００１９】
本発明は、III族窒化物半導体基板に、オリエンテーションフラット（オリフラ）およびインデックスフラット（インフラ）を形成する方法である。
【００２０】
オリフラとは、円形の半導体基板の外周の一部を結晶方位と平行な方向に切り欠いて、結晶方位を特定するためのものである。また、インフラとは、オリフラと共に円形の半導体基板の外周に形成され、表裏面を判別するためのものである。ただし、半導体基板の表裏を判別するためには、オリフラとインフラが半導体基板の中心に対して非対称となるような位置に形成される必要がある。
【００２１】
図１（ａ）は、本発明で用いるサファイア基板の平面図であり、図１（ｂ）〜（ｄ）、図２および図３は、本発明の製造方法を説明する図である。また、図４は、本発明の製造方法により得られるIII族窒化物半導体基板の平面図である。
【００２２】
先ず、本発明のIII族窒化物半導体基板１１の製造方法を図１により説明する。
【００２３】
図１（ａ）に示すように、結晶方位（１１−２０方向）を特定するオリフラ１が形成されたサファイア基板２を用意する。
【００２４】
その後、図１（ｂ）に示すように、サファイア基板２上に、例えばＭＯＣＶＤ法を用いて、ＧａＮからなる第一の層３を形成し、その第一の層３上に、例えば真空蒸着により、Ｔｉからなる金属膜（Ｔｉ膜）４を形成する。これを水素ガスまたは水素含有化合物ガスを含む雰囲気中で熱処理し、図１（ｃ）に示すような、網目状のＴｉＮナノマスク５と、第一の層３中に空隙（ボイド）６を発生させて下地基板７を得る。
【００２５】
そして、図１（ｄ）に示すように、下地基板７上に、例えばＨＶＰＥ法を用いて、III族窒化物半導体（本実施の形態ではＧａＮ）からなる第二の層８を形成する。その後、下地基板７から第二の層８を剥離する。
【００２６】
その後、図３に示すように、剥離後の第二の層８の外周の一部を切り欠いてオリフラ９およびインフラ１０を形成し、さらに図４に示すように、外周加工成形（外形加工）を施し、III族窒化物半導体基板１１を得る。
【００２７】
一般に、六方晶系の材料（例えば、ＧａＮ）からなる窒化物半導体基板は劈開性が弱く、劈開による精度のよいオリフラおよびインフラの形成は困難である。
【００２８】
そこで、本発明では、図１で説明した空隙６の発生をエタノール液で制御して第二の層８にピット列１２を形成することで、ピット列１２を境界にして精度のよいオリフラ９およびインフラ１０を簡単に形成するようにした。ピット列とは、この場合第二の層８において脆く形成された部分をいう。
【００２９】
すなわち、本発明は、図１に示すように、第二の層８に、ピット列１２を形成し、そのピット列１２を境界に第二の層８の一部を切り欠いてオリフラ９およびインフラ１０を形成する方法である。
【００３０】
以下、図１を用いてピット列１２の形成について説明する。
【００３１】
上述の製造方法において、サファイア基板２上に図１（ｂ）に示す第一の層３を形成する前に、サファイア基板２上の所定位置にエタノール液を塗布しておく。そうすると、図１（ｃ）に示すように、熱処理をして下地基板７とするとき、第一の層３中に発生する空隙６の割合が、エタノール液を塗布した部分だけ過多となる。以下、空隙割合が過多となる部分を部分Ｃと呼称する。
【００３２】
その後、図１（ｄ）に示すように、下地基板７上に第二の層８を形成すると、部分Ｃに対応する部分にピット列１２が形成された第二の層８が得られる。ピット列１２が形成された部分は脆く機械的圧力を加えると簡単に分離することができる。
【００３３】
精度のよいオリフラ９を形成するためには、サファイア基板２に予め形成されたオリフラ１と精度よく平行になるように、約１ｍｍの幅でエタノール液を、サファイア基板２の表面に直線状に塗布するとよい。
【００３４】
その後、図２に示すように、下地基板７から第二の層８を剥離し、図３に示すように、剥離した第二の層８のピット列１２に機械的圧力を加えてオリフラ９およびインフラ１０を形成し、さらに、外形加工を施せば図４のIII族窒化物半導体基板１１が得られる。
【００３５】
上述の製造方法には、ボイド形成剥離法（Ｙｕｉｃｈｉ  ＯＳＨＩＭＡ  ｅｔ  ａｌ．  Ｊａｐａｎｅｓｅ  Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｐｈｙｓｉｃｓ  Ｖｏｌ．４２（２００３）ｐｐ．Ｌ１−Ｌ３参照）を用いるのが好適であるが、それ以外にもＭＯＨＶＰＥ（有機金属塩化物気相）法や、ＭＯＣＶＤ（有機金属化学気相堆積）法を用いることができる。
【００３６】
この場合、空隙６の形成においては、第一の層３を形成する前のサファイア基板２上に液的またはガス的な有機物付着の表面処理、またはＴｉ蒸着前（金属膜４の形成前）の第一の層３の表面における有機物付着処理が考えられる。
【００３７】
以上説明したように、本発明では上述した方法を利用して、オリフラ９およびインフラ１０の形成予定位置に対応するサファイア基板２の表面にエタノール液を塗布し、ピット列１２を境界にして機械的圧力を加えることでオリフラ９およびインフラ１０を形成する。
【００３８】
オリフラ９およびインフラ１０の形成予定位置に対応するサファイア基板２の表面にエタノール液を塗布することにより、図２に示すように、剥離後の第二の層８には、形成予定のオリフラ９およびインフラ１０の切欠辺に沿って、脆いピット列１２が形成される。従って、機械的圧力によりピット列１２を境界に第二の層８を分離してオリフラ９およびインフラ１０を形成することができる。
【００３９】
つまり、本発明のIII族窒化物半導体基板の製造方法によれば、精度のよいオリフラ９およびインフラ１０を簡単に形成でき、基板加工時の時間短縮と外形加工機占有時間の短縮を図れる。
【００４０】
また、方位の面出しとして確度のあるサファイア基板２のオリフラ１を基準にすることで精度よくオリフラ９およびインフラ１０を形成できる。従って、結晶方位を正確に特定できる。さらに、インフラ１０はIII族窒化物半導体基板１１の表裏を判別する目印として機能する。
【実施例】
【００４１】
結晶方位を特定するオリフラ１の形成された直径６２ｍｍのｃ面サファイア単結晶基板（サファイア基板２）上のオリフラ形成予定位置（サファイア基板２（１１−２０方向）のオリフラ端から基板表面の中心へ約５ｍｍ）にエタノール液を約１ｍｍの幅で精度よくオリフラ１と平行になるように、サファイア基板２の表面部分に直線を引き（塗布し）、またオリフラ１に表面から見て垂直方向の直線もサファイア基板２左端から約６ｍｍの位置に引き（塗布し）、これを乾燥させた。
【００４２】
有機金属化学気相堆積（ＭＯＣＶＤ）装置を用いて厚さ３００ｎｍのＧａＮ薄膜（第一の層３）を形成したところ、エタノール液を塗布した部分に４０ｎｍほど凸となったＧａＮ薄膜部分が確認された。
【００４３】
真空蒸着器を用いてＴｉ薄膜（金属膜４）を２０ｎｍ堆積した。その後アンモニアおよび水素の混合雰囲気中において１０６０℃での熱処理を３０分施し、網目状のＴｉＮナノマスク５と、Ｔｉ／ＧａＮ界面（第一の層３と金属層４との界面）に多数の空隙（ボイド）６を発生させた。
【００４４】
特にエタノールを塗布した部分は空隙６が多く形成され、通常に比べ約２倍の空隙６ができていた。
【００４５】
この上にハイドライド気相法エピタキシー（ＨＶＰＥ）装置を用いて、厚さ６００μｍのＧａＮ厚膜（第二の層８）を１０６０℃で成長させた。成長に用いた原料はＮＨ3とＧａＣｌである。また供給ガス中のＧａＣｌ分圧、ＮＨ3分圧は、それぞれ８１０．６Ｐａ（８×１０-3ａｔｍ）、８１０６Ｐａ（８×１０-2ａｔｍ）である。成長は常圧で行い、キャリアガスとしてＮ2を用いた。
【００４６】
所望の膜厚を成膜後、ＧａＮ厚膜を下地基板７から剥離しIII族窒化物半導体基板１１を得た。ＧａＮ厚膜は下地基板７のＧａＮ／ＴｉＮ界面から容易に剥離し、図２に示すようにボイド過多部分はピット列１２となっていた。
【００４７】
ピット列１２の部分からIII族窒化物半導体基板１１は簡単に機械的圧力により分離ができ、図３に示すようなオリフラ９とインフラ１０が形成された。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】図１（ａ）は、本発明で用いるサファイア基板の平面図であり、図１（ｂ）〜（ｄ）は、本発明の好適な実施の形態を示すIII族窒化物半導体基板の製造方法の各工程におけるサファイア基板のＡ−Ａ線断面図である。
【図２】本発明のIII族窒化物半導体基板の製造方法を説明する図であり、図２（ａ）は、剥離後の第二の層の平面図であり、図２（ｂ）は、そのＢ−Ｂ線断面図である。
【図３】本発明のIII族窒化物半導体基板の製造方法を説明する図であり、ピット列を境界にしてオリフラおよびインフラを形成した第二の層の平面図である。
【図４】本発明により得られるIII族窒化物半導体基板の平面図である。
【符号の説明】
【００４９】
１  オリエンテーションフラット（オリフラ）
２  サファイア基板
３  第一の層
４  金属膜
６  空隙（ボイド）
７  下地基板
８  第二の層
９  オリエンテーションフラット（オリフラ）
１０  インデックスフラット（インフラ）
１２  ピット列
Ｃ  空隙割合が過多となる部分
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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