(57)【要約】【課題】材料の少なくとも一部を除去するために濾過を行う場合に、濾過を効率良く行え、濾過での処理時間の短縮による生産性向上と、吐出安定性、液安定性に優れたインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクとその製造方法、及びこのインクジェット用原材料を使用したインク、このインクを用いたインクカートリッジ、インクジェットプリント装置、画像形成方法、画像形成物を提供すること。【解決手段】少なくとも一部の成分を除去するために濾過を行ない、除去成分を濾別するインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクにおいて、被濾過液を４５℃以上の液温にて濾過を行うことを特徴とするインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも一部の成分を除去するために濾過を行ない、除去成分を濾別するインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクにおいて、被濾過液を４５℃以上の液温にて濾過を行うことを特徴とするインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項２】
前記濾過を行う際の液温が５０〜８０℃であることを特徴とする請求項１に記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項３】
前記濾過を０．０１Ｍｐａ以上の圧力で行うことを特徴とする請求項１または２に記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項４】
前記濾過を０．０１〜０．４０Ｍｐａの圧力で行うことを特徴とする請求項１または２に記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項５】
前記濾過を０．１〜２．０μｍのフィルター孔径で行うことを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項６】
前記濾過を行う液温での粘度が１０００ｍＰａ・ｓ以下であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項７】
前記濾過を行う液温での粘度が２５℃での粘度の８０％以下となる液温で濾過を行うことを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項８】
前記濾過処理を行う際に、液温を上げる手段が用いられ、該液温を上げる手段が、濾過処理を行う装置内を加熱するものであることを特徴とする請求項１乃至７のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項９】
前記濾過を行う際の液温を上げる手段が、濾過を行う前に液を加熱するために用いられることで液温を上げるものであることを特徴とする請求項８に記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項１０】
前記溶媒に不溶成分が、インクジェット用原材料に含有され、少なくとも顔料混合物の分散処理後に顔料分散液中になお残存する顔料の粗大粒子を含有するものであることを特徴とする請求項１乃至９のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項１１】
前記濾過を行う際、濾過前の顔料の含有量が２質量％から５０質量％であることを特徴とする請求項１０に記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項１２】
前記濾過を行う際、濾過前の顔料の含有量が２０質量％から３５質量％であることを特徴とする請求項１０または１１に記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項１３】
前記濾過の後に除去される顔料の量が、濾過前の顔料含有量全体の１〜２０％であることを特徴とする請求項１０乃至１２のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項１４】
前記顔料分散液の顔料の平均粒子径（Ｄ５０）が、１０〜２００ｎｍであることを特徴とする請求項１０乃至１３のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項１５】
前記濾過を行う前に加熱エージング処理を行うことを特徴とする請求項１乃至１４のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項１６】
遠心処理を行った後に、４５℃以上の液温にて濾過を行うことを特徴とする請求項１乃至１５のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項１７】
前記濾過にて、約１．０μｍ以上の粒径の顔料粒子の総個数を濾過前の５０％以下に低減させることを特徴とする請求項１０乃至１６のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法。
【請求項１８】
請求項１乃至１７のいずれかに記載のインクジェット用インクを含有してなるインクジェット用インクを収容したことを特徴とするインクカートリッジ。
【請求項１９】
請求項１乃至１７のいずれかに記載のインクジェット用インクを含有してなるインクジェット用インクを画像支持体上に吐出させ記録を行うことを特徴とするインクジェットプリント装置。
【請求項２０】
請求項１乃至１７のいずれかに記載のインクジェット用インクを含有してなるインクジェット用インクを用いてインクジェットプリント装置で印字することを特徴とする画像形成方法。 
【請求項２１】
請求項１乃至１７のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクを含有してなるインクジェット用インクを用いてインクジェットプリント装置で印字された画像形成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、インクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクに関するものであり、詳しくは、少なくとも一部の成分を除去するために濾過を行う場合に、濾過を効率良く行え、吐出安定性、液安定性に優れたインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクとその製造方法、及びこのインクジェット用原材料を使用したインク、このインクを用いたインクカートリッジ、インクジェットプリント装置、画像形成方法、画像形成物に関するものである。
また、本発明のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクは、インクを微細な吐出口より液滴として吐出、飛翔させ記録媒体に画像を形成するインクジェット記録方法にとりわけ好適に用いられるが、水性ペン、水性マーカー、水性ボールペンなどの一般の筆記用具や記録計、ペンプロッター用のインクとして幅広く応用することができる。
【背景技術】
【０００２】
インクジェット記録方式は他の記録方式に比べてプロセスが簡単であるためフルカラー化が容易であり、簡略な構成の装置であっても高解像度の画像が得られる利点がある。
インクジェット用インクとしては各種の着色剤を、水又は水と有機溶剤或いは有機溶媒の混合させたインクが使用されている。これらを製造する際に、少なくとも一部の成分を除去するために濾過を行う場合がある。その目的としては過剰に含有している成分や不純物などの少なくとも一部を取り除くために使用されている。
【０００３】
インクジェット用インクとしては各種の水溶性染料を、水又は水と有機溶剤との混合液に溶解させた染料系インクが主に使用されているが、染料系インクは色調の鮮明性は優れているものの耐光性に劣る欠点があった。
一方カーボンブラックや各種の有機顔料を分散させた顔料系インクは染料系インクと比較して耐光性に優れるため盛んに研究されている。 
顔料インクは、一般に水やアルコール類等の水性溶媒中に、色材及び分散剤を予備分散させた分散物を調整したのち、この分散物をサンドミルのメディア型分散機等を用いて所定の程度まで分散させる分散処理を行い、分散液を作製する。次いで所定の濃度に希釈することにより調整されている。
なお上記の分散剤による分散液のほかに、自己分散型やマイクロカプセル型といった分散方式により分散された分散液もある。
【０００４】
近年においてはノズルの目詰まり改善、画像の高濃度化、色域の改善、精細性向上を図るためにインクに含有される顔料の粒径を更に小さくすることが要求されてきている。顔料系インクの分散処理においては、分散機の方式、分散プロセス条件等の選択で顔料粒子の小粒径化を図る検討が行なわれている。
【０００５】
しかし、分散処理のみでは約１．０μｍ以上のいわゆる粗大粒子を十分に低減させることが出来ず、分散液中に多くの粗大粒子が残ってしまう。そのためノズルの目詰まり改善、画像の高濃度化、色域の改善、精細性向上を十分に図ることは出来ていない。
【０００６】
そこで分散処理のあとに濾過を行うことで粗大粒子を低減させる提案もなされている。  例えば、特許文献１（特許第３８８０６８７号公報）は、各単位濾過時間当りに分離される濾過物重量の変化（濾過速度）の特定の関数として表される濾過速度減衰率が−０．０２sec−１以上になるまで、濾過を繰り返すことを内容とするインクジェット用水性インクの製法を提案している。
しかし現在提案されている濾過方法では、その処理時間が長いため生産性が低下する問題がある。
例えば、特許文献２（特許第３８７３０４４号公報）では、粘度増加を安定化する目的で、濾過後のインク組成物をインクジェット記録で使用される温度以上６５℃以下の温度で加熱することにより加熱エージングを行うインクジェット記録用インクの製造方法が提案されている。この提案では、ろ過後に加熱処理を行っており、濾過は室温で行っている。この場合、やはり濾過の処理時間が長いため生産性が低下するといった問題がある。
【０００７】
また、特許文献３（特許第２９８００９１号公報）では、カーボンブラックに吸着していない樹脂の少なくとも一部を除去する目的で、分散液を５０〜８０℃の温度に加熱処理してカーボンブラックに樹脂を吸着させたのち、得られた分散液に水を加えて希釈し限外濾過によりカーボンブラックに吸着していない樹脂の少なくとも一部を除去する工程からなることを特徴とするインクジェットインキの製造方法が提案されている。この提案では、５０〜８０℃の温度に加熱処理してカーボンブラックに樹脂を吸着させたのち、２０〜４５℃の温度条件でろ過を行うことが好ましいと提案されている。この場合でも、濾過は室温よりやや高い４５℃まで範囲として提案されているが、やはり濾過の処理時間が長いため生産性が低下するといった問題がある。
以上のように濾過処理の工程にはいまだ課題がありその改善が必要となっている。
【０００８】
また、本発明者らは、少なくとも一部の成分を除去するために遠心処理を行うインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクにおいて、液温を３０℃以上にて遠心処理を行うことを特徴とするインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクを既に提案（特許文献４の特願２００７−６７６４２号明細書参照）している。
これにより遠心処理の効率を上げることが出来た。しかし、濾過を行う前には加熱をしていないので、当然液温が下がった状態で濾過を行うため、本発明における「４５℃以上の液温にて濾過」については加熱せずに行っており、この特許文献４記載の技術でも濾過については、効率が未だ充分とは言えず、濾過での処理時間が長く生産性の点で改善すべき問題があることが分かった。
また、遠心処理を行わずに濾過を行う場合は、当然加熱していないため効率が悪く、濾過での処理時間が長く生産性を悪化させる問題があることが分かった。
【０００９】
ところで、本発明者らは別に、分散してできた液を所定の温度で所定時間加熱処理することにより、長期保存下にて発生する凝集異物を予め取り除き、水系顔料分散体及び水系顔料インクの物性変化（特に、粘度・粒径変化）抑制にも効果があることを見出した結果、少なくとも顔料、分散剤、水を含有する水系顔料分散体を加熱処理することを特徴とする水系顔料分散体の製造方法を提案（特許文献５の特開２００６−２９１１６９号公報参照）している。
しかし、濾過を行う前には加熱をしていないので、当然液温が下がった状態で濾過を行うため、本発明にあげる濾過については加熱せずに行っており、特許文献５記載の先行技術でも濾過については、効率が未だ充分とは言えず、濾過での処理時間が長く生産性の点で改善すべき問題があることが分かった。
【００１０】
【特許文献１】特許第３８８０６８７号公報
【特許文献２】特許第３８７３０４４号公報
【特許文献３】特許第２９８００９１号公報
【特許文献４】特願２００７−６７６４２号明細書
【特許文献５】特開２００６−２９１１６９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、かかる現状に鑑みてなされたものであり、従来における前記諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。
即ち、本発明は、インクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクに関するものであり、詳しくは、材料の少なくとも一部を除去するために濾過を行う場合に、濾過を効率良く行え、濾過での処理時間の短縮による生産性向上と、吐出安定性、液安定性に優れたインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクとその製造方法、及びこのインクジェット用原材料を使用したインク、このインクを用いたインクカートリッジ、インクジェットプリント装置、画像形成方法、画像形成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者らは鋭意検討した結果、濾過処理による液温を特定することにより上記課題が解決されることを見出し本発明に至った。 
【００１３】
即ち、本発明は以下の（１）〜（２１）である。
（１）「少なくとも一部の成分を除去するために濾過を行ない、除去成分を濾別するインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクにおいて、被濾過液を４５℃以上の液温にて濾過を行うことを特徴とするインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」、
（２）「前記濾過を行う際の液温が５０〜８０℃であることを特徴とする前記第（１）項に記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」、
（３）「前記濾過を０．０１Ｍｐａ以上の圧力で行うことを特徴とする前記第（１）項または第（２）項に記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」、
（４）「前記濾過を０．０１〜０．４０Ｍｐａの圧力で行うことを特徴とする前記第（１）項または第（２）項に記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」、
（５）「前記濾過を０．１〜２．０μｍのフィルター孔径で行うことを特徴とする前記第（１）項乃至第（４）項のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」、
（６）「前記濾過を行う液温での粘度が１０００ｍＰａ・ｓ以下であることを特徴とする前記第（１）項乃至第（５）項のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」、
（７）「前記濾過を行う液温での粘度が２５℃での粘度の８０％以下となる液温で濾過を行うことを特徴とする前記第（１）項乃至第（６）項のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」、
（８）「前記濾過処理を行う際に、液温を上げる手段が用いられ、該液温を上げる手段が、濾過処理を行う装置内を加熱するものであることを特徴とする前記第（１）項乃至第（７）項のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」、
（９）「前記濾過を行う際の液温を上げる手段が、濾過を行う前に液を加熱するために用いられることで液温を上げるものであることを特徴とする前記第（８）項に記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」、
（１０）「前記不溶成分が、インクジェット用原材料に含有され、少なくとも顔料混合物の分散処理後になお残存する顔料の粗大粒子を含有するものであることを特徴とする前記第（１）項乃至第（９）項のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」、
（１１）「前記濾過を行う際、濾過前の顔料の含有量が２質量％から５０質量％であることを特徴とする前記第（１０）項に記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」、
（１２）「前記濾過を行う際、濾過前の顔料の含有量が２０質量％から３５質量％であることを特徴とする前記第（１０）項または第（１１）項に記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」、
（１３）「前記濾過の後に除去される顔料の量が、濾過前の顔料含有量全体の１〜２０％であることを特徴とする前記第（１０）項乃至第（１２）項のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」、
（１４）「前記顔料分散液の顔料の平均粒子径（Ｄ５０）が、１０〜２００ｎｍであることを特徴とする前記第（１０）項乃至第（１３）項のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」、
（１５）「前記濾過を行う前に加熱エージング処理を行うことを特徴とする前記第（１）項乃至第（１４）項のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」、
（１６）「遠心処理を行った後に、４５℃以上の液温にて濾過を行うことを特徴とする前記第（１）項乃至第（１５）項のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」、
（１７）「前記濾過にて、約１．０μｍ以上の粒径の顔料粒子の総個数を濾過前の５０％以下に低減させることを特徴とする前記第（１０）項乃至第（１６）項のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの製造方法」、
（１８）「前記第（１）項乃至第（１７）項のいずれかに記載のインクジェット用インクを含有してなるインクジェット用インクを収容したことを特徴とするインクカートリッジ」、
（１９）「前記第（１）項乃至第（１７）項のいずれかに記載のインクジェット用インクを含有してなるインクジェット用インクを画像支持体上に吐出させ記録を行うことを特徴とするインクジェットプリント装置」、
（２０）「前記第（１）項乃至第（１７）項のいずれかに記載のインクジェット用インクを含有してなるインクジェット用インクを用いてインクジェットプリント装置で印字することを特徴とする画像形成方法」、
（２１）「前記第（１）項乃至第（１７）項のいずれかに記載のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクを含有してなるインクジェット用インクを用いてインクジェットプリント装置で印字された画像形成物」。
【発明の効果】
【００１４】
以下の詳細かつ具体的な説明から明らかなように、本発明の特定の液温条件での濾過処理により、粗大粒子を短時間でかつ粗大粒子のみを効率よく除去できる。また、粗大粒子を効率よく減少させることが出来るため、吐出安定性、液安定性に優れたインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクが得られるという極めて優れた効果を奏するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明を更に詳しく説明する。 
本発明者らは、上記課題の解決について鋭意検討した結果、濾過の効率を良くするためには、圧力とともに濾過時の液温が重要であり、これまで濾過については常温（室温、周辺温度）で行われるのが一般的であったが、液温を４５℃以上の高温にして濾過を行うことで、効率良く行え、濾過での処理時間の短縮による生産性向上と、吐出安定性、液安定性に優れたインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクとその製造方法、及びこのインクジェット用原材料を使用したインク、このインクを用いたインクカートリッジ、インクジェットプリント装置、画像形成方法、画像形成物を得ることが出来ることを見出し本発明に至った。
尚、この濾過をするタイミングは、インクジェット用原材料の状態で行っても良いし、その原材料をその他の溶媒にて希釈した後に行ってもよく、或いは原材料にその他の添加剤を添加してから行っても良いし、完全にインクにした後に行っても良い。
【００１６】
前記のように本発明の特徴は、少なくとも一部の成分を除去するために濾過を行うインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクにおいて、液温を４５℃以上にして濾過を行うことを特徴とするインクジェット用の材料あるいはインクジェット用インクが提供される。４５℃未満では濾過の効率を良くする効果は少ない。更に好ましくは５０〜８０℃である。５０℃以上だと濾過の効率を上げる効果が更に大きく、８０℃を超えると、液の安定性に悪影響を与えたり、濾過中に溶媒（水分等）が蒸発しやすくなるといった悪影響があることがある。
【００１７】
本発明の濾過は、濾過によって少なくとも一部の成分を除去することが出来るものであれば、任意の濾過処理装置を用いることが出来る。
例えば、メンブレン，ディプス，限外濾過等が挙げられる。
【００１８】
濾過の圧力は、目的に応じ適時設定することが出来るが、０．０１Ｍｐａ以上、更に好ましくは０．０１〜０．４０Ｍｐａである。
０．０１Ｍｐａ以下では濾過の効率が悪く生産性が劣る。０．４０Ｍｐａを超えるとフィルターのメディアへかかる圧力が強すぎてフィルターの孔径が広がってしまったり、フィルター寿命が短くなるといった問題が発生してしまう。
【００１９】
本発明の特徴である濾過時の液温については５０℃以上にできれば、任意の方法で行って良い。その中でも比較的簡単な構造で液温を上げる手段として、濾過を行う装置内を加熱することで行うことが好ましい。装置内を加熱する手段としては、内部にヒーターなどを設置しても良いし濾過機の外部から加熱しても良い。また、別の方法として濾過を行う前に液を加熱することで行う方法も好適に用いることが出来る。この前もって液を加熱する手段としては、濾過前の液を槽の中で加熱しておき濾過機内に送り込めば良い。あるいは濾過機に送り込む配管内に加熱部を設けて液温を上げた液を送り込む方法などが挙げられる。
【００２０】
その他濾過における条件として、フィルター孔径があるが、除去する成分が目的とする量まで除去できるフィルター孔径とする。但し、必要以上にフィルター孔径を小さくすることは生産性が悪化し、またその他の有効な成分まで除去されてしまう可能性や、液の安定性を損なう恐れがあるので、これらを考慮して設定する。
インクジェット用に用いる場合は、プリンターでの目詰りや噴射方向曲がりなどの印刷信頼性を満足するには、０．１〜２．０μｍのフィルター孔径を用いることが好ましい。
０．１μｍ未満のフィルター孔径では濾過速度が遅く、フィルター寿命も短く生産性が悪化し、またその他の有効な成分まで除去されてしまう可能性や、液の安定性を損なう恐れがある。
２．０μｍを超えるフィルター孔径では、プリンターでの目詰りや噴射方向曲がりなどの印刷信頼性劣る。
【００２１】
前記インクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクにおいて、濾過を行う液温での粘度は１０００ｍＰａ・ｓで以下であることが好ましい。
１０００ｍＰａ・ｓを超えている場合でも濾過を行うことは可能であるが、処理時間が長くかかり生産性が良くない。特に顔料の粗大粒子を除去する場合は、粗大粒子以外の顔料も濾過してしまい濾過後の液内の顔料濃度も低下しやすい傾向にある。１０００ｍＰａ・ｓ以下とすることで濾過後の顔料濃度の低下を改善できる。
【００２２】
前記インクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクにおいて、濾過を行う液温での粘度が２５℃での粘度の８０％以下となる液温で濾過を行うことが好ましい。
本発明では濾過での液温を常温（室温、周辺温度）つまり２５℃程度で行った場合に比べ、液温を４５℃以上にすることで濾過を効率よく行うことができる。これは液温を上げることで液の粘度が下がり濾過の効率を上げることが出来ることが要因の一つである。
そのため４５℃以上の液温の中でも、とりわけ粘度を２５℃での粘度の８０％以下となるまで下げることが出来る液温で濾過を行うことが好ましく、これにより濾過の効率をより上げる効果を得ることが出来る。通常粘度を８０％まで下げれば、２５％程度濾過処理の効率を上げることが出来る。
なお、本発明に於ける粘度は、従来公知の測定方法により計測することができる。例えば、東機産業（株）社製の粘度計ＲＥ−５００Ｕを使用して測定することができる。 
本発明の濾過処理は、溶媒に溶解あるいは分離している成分から、過剰に含有している成分や副生成物、不純物などの少なくとも一部を除去するために用いることも出来るが、とりわけ不溶成分の少なくとも一部を除去するために好適に用いることが出来る。不溶成分としては、樹脂や消泡剤などの各種添加剤の微小粒子や粗大粒子、各種添加剤から混入してしまう不純物、製造中に混入してしまう埃や塵などが挙げられる。これら不溶成分は溶解している成分に比べ濾過処理による分離が効率よく行われ、微小粒子や粗大粒子を取り除くことが出来る。
【００２３】
中でも、不溶成分として顔料を含有し、その顔料混合物を分散処理したものを含有するインクジェット用の材料あるいはインクジェット用インクから、顔料の粗大粒子を除去する際に好適に用いることが出来る。
【００２４】
分散処理された顔料分散液は、目的とする粒径まで分散しても分散処理のみでは約０．５μｍ以上のいわゆる粗大粒子を十分に低減させることが出来ず、分散液中に多くの粗大粒子が残ってしまう。これらを除去する際に目的の粒径まで分散した顔料はなるべく除去せずに粗大粒子として存在する顔料のみ除去する必要がある。この際に本発明の条件で濾過処理することにより、粗大粒子のみ効率よく早く分離することが出来る。また、濾過処理後のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクにおける顔料濃度の低下を抑えることが出来、吐出安定性、液安定性にも優れたインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクを得ることが出来る。
尚、この濾過処理をするタイミングは、分散処理された分散液の状態で行っても良いし、その分散液に更に別の添加剤を添加してから行っても良いし、完全にインクにした後に行っても良い。
【００２５】
濾過処理を行う際、濾過処理前の顔料の含有量は、２質量％から５０質量％とすることが好ましい。２質量％未満とすると生産性が劣り、５０質量％より多くすると分散処理が困難であり、液安定性も劣る傾向があり、濾過処理においても効率が劣るためである。 
より好ましくは２０質量％から３５質量％である。２０質量％以上とすることで生産性が更に上がり、３５％以下とすることで分散処理も容易となる。
【００２６】
また濾過処理を行う際、濾過処理後の除去成分（主に顔料を含む）の量が、濾過処理前の顔料含有量全体の１〜２０％であることが好ましい。除去量が１％未満では十分に粗大粒子を除去できていないため、目詰りの発生や吐出安定性が劣る。逆に２０％より多く除去してしまうと、粗大粒子ばかりでなく通常の粒径の顔料まで除去してしまっており、生産性が悪くコストアップとなる。
【００２７】
前記顔料の平均粒子径（Ｄ５０）は、目的に応じて適宜選択することができるが、１０〜２００ｎｍが好ましく、２０〜１５０ｎｍがより好ましい。顔料は、染料に比べ、インク中で溶解せず、粒子として分散しているので、同じ浸透特性のインクであっても紙の奥深くに浸透しにくく、よって、画像濃度も高く、裏抜けの少ない良好な画質を得ることが可能になる。しかし前記平均粒径（Ｄ５０）が１０ｎｍ未満であると、着色剤である顔料が紙の奥深くに浸透してしまい、よって画像濃度が低く、裏抜けがおおきくなってしまうことがあり、また、インク中の分散安定性が損なわれ、印字の際に画像濃度が低くなってしまうことがある。２００ｎｍよりも大きいと、最終的に得られるインクの分散安定性が悪く長期保存時に凝集等で粒径が大きくなり、吐出安定性が劣り目詰り等が生じ易くなる。また画像濃度の低下、画像の定着性等に劣り、カラーでは彩度が劣化するためである。
【００２８】
なお、本発明に於ける顔料の平均粒径（Ｄ５０）は、（株）日機装製の粒度分布測定装置「マイクロトラックＵＰＡ−ＥＸ１５０」を使用し、顔料濃度が０．１％になるように希釈して測定した際の体積平均粒径（Ｄ５０）とする。
【００２９】
なお、顔料粒子の平均粒子径（Ｄ５０）は、分散機を用いて顔料を分散する際、分散機回転部周速、分散時間、分散液流量、及び分散液温度等の条件によって、制御することができる。 
【００３０】
分散機の種類はサンドミル、ボールミル、ロールミル、ビーズミル、ナノマイザー、ホモジナイザー等の公知の分散機を使用することが出来る。このとき、湿式分散処理を採用するのが好適である。 
なお、湿式分散処理とは、顔料、溶媒、必要に応じて有機溶剤の混合物を前記サンドミル、ボールミル、ロールミル、ビーズミル、ナノマイザー、ホモジナイザー等により、いわゆる湿式分散方式で微粉砕・分散する処理のことを言う。 
顔料粒子の平均粒径（Ｄ５０）を２００ｎｍ以下とするためには、分散機回転部周速をあまり高くし過ぎると顔料分散液が凝集しやすくなり、低すぎると分散効率が悪く生産性が低下することを考慮して、６ｍ／ｓ〜１８ｍ／ｓとすることが好適である。 
インクジェット用の顔料分散液を作製する際の分散時間については、分散部における分散液滞留時間５分の平均粒径の変化が２％未満となったところで、分散工程を終了するようにすることが望ましい。分散液流量は３００ｍｌ／分以上とすることが好ましい。分散液流量を３００ｍｌ／分未満とすると、分散液温度が上昇してしまい分散安定性が悪化するためである。
また、分散機としてビーズミルを用いる場合は、分散媒体（ビーズ）の大きさを調節することによって、顔料粒子の平均粒子径（Ｄ５０）を制御することができる。この場合、平均粒子径（Ｄ５０）を２００ｎｍ以下にするには、ビーズを０．１ｍｍ〜１．０ｍｍ程度にすることが好ましく、さらには、０．１ｍｍ〜０．５ｍｍにすれば良い。 
なお上記顔料の分散タイプは分散剤による分散、自己分散型やマイクロカプセル型といったタイプがあり、本発明の濾過処理はいずれの分散タイプにも適用できる。
【００３１】
前記インクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクにおいて、濾過処理を行う前に加熱エージング処理を行うことが、処方によっては好ましい。処方にもよるが、分散処理した液は長期に保存した場合、分散された顔料の一部が再凝集し、粗大粒子が増加することがある。そのため前もって加熱エージング処理を行うことで、長期に保存した場合に再凝集してしまう顔料についてはまえもって再凝集させ粗大粒子化させる。その後濾過処理を行うことでこれら粗大粒子を除去でき、長期に保存しても再凝集による粗大粒子の増加、平均粒子径（Ｄ５０）の上昇を防止したインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクを得ることが出来る。加熱エージング処理の条件については、処方により任意に定めて良い。一般的には３５〜８０℃程度で０．５〜２４ｈ程度行う。その方法も液を静置や攪拌しながら行ってもよく、攪拌しながら行ったほうが加熱エージング処理の効果は早く得られることがある。また、循環しながら加熱する方法なども挙げられる。
【００３２】
前記インクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクにおいて、遠心処理を行った後、濾過処理を行うことが好ましい。遠心処理により、濾過前にまえもって粗大粒子をある程度除去したほうが、濾過フィルターの生産性は上がり、またフィルター寿命も延びる。遠心処理の装置の種類にもよるが遠心処理後の液に沈降させた粗大粒子の塊の一部が混入してしまう場合や、遠心処理の間や後に埃や塵などが混入してしまう可能性があるため、濾過によりこれらを取り除く。これにより目詰りを防止でき液の安定性を向上させることが出来る。
【００３３】
前記濾過処理にて、約１．０μｍ以上好ましくは約０．５μｍ以上の粒径の顔料粒子の総個数を濾過処理前の５０％以下に低減させることが好ましい。
１／２以下とすることで粗大粒子を除去する効果が得られ、目詰まりの改善、画像の高濃度化、色域の改善、精細性向上を図ることが出来る。１／４より多い場合は十分に粗大粒子を除去できてはいないため前記の改善効果が十分ではない。
前記１．０μｍ以上の粗大粒子の測定は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択した方法等により行うことができ、例えば、個数カウント方式粒度分布測定装置（Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｓｉｚｉｎｇ  Ｓｙｓｔｅｍｓ社製、「ＡｃｃｕＳｉｚｅｒ  ７８０」）などを用いて行うことができる。 
【００３４】
本発明のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクに用いられる顔料は分散剤により分散されていることが好ましい。
中でも本発明のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクに含有させる分散剤としては、下記一般式（Ｉ）で示される化合物の、少なくとも一種を使用することが好ましい。  
分散剤として一般式（Ｉ）で示される化合物を使用することにより、顔料の分散安定性が高まり、各分散剤を使用したインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクの保存安定性、特に高温保存時の液中分散顔料粒子の粒径安定性及び粘度の安定性が向上する。
【００３５】
【化１】
2009067911.tif 000002
（式中、Ｒ１は炭素数１〜２０のアルキル基、アリル基、アラルキル基を表わし、ｌは０〜７の整数を、ｍは３０〜６０の整数を表わす。）
【００３６】
本発明で好ましく使用される一般式（Ｉ）で表わされる分散剤の具体例を以下に記載するが、本発明はこれら具体例に限定されるものではない。 
【００３７】
【表１−１】
2009067911.tif 000003
【００３８】
【表１−２】
2009067911.tif 000004
一般式（Ｉ）で表わされる化合物においてｍが２９以下もしくは６１以上であると、顔料分散時顔料の微粒子化分散が困難であり、３０以上、６０以下が好ましい。 
分散剤と顔料の重量比は、分散顔料平均粒子径を２００ｎｍ以下の微粒子径に分散し、この粒子径を安定に保持するためには１／４〜５／４の範囲が好ましい。１／４よりも分散剤の量が少ない場合は、上記微小粒子径の顔料粒子が凝集しやすく、したがってインクの保存安定性が低下する。５／４よりも分散剤の量が多い場合は、インク粘度が高くなりすぎてプリントヘッドからのインク吐出が困難となる。 
【００３９】
分散剤としては、前記の一般式（Ｉ）の化合物が最も好適に使用できるが、この他にも各種水溶性樹脂や界面活性剤が使用できる。 
水溶性樹脂としては、アミン又は塩基を溶解させた水溶液に可溶で、重量平均分子量３０００〜３００００、より好ましくは５０００〜１５０００のポリマーが使用できる。具体的には、例えば、リグニンスルホン酸塩、セラック等の天然高分子、ポリアクリル酸、スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−アクリル酸−アクリル酸エチル共重合体などのスチレン−アクリル酸−アクリル酸アルキルエステル共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸−アクリル酸アルキルエステル共重合体、スチレン−メタクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸−アクリル酸アルキルエステル共重合体、スチレン−マレイン酸ハーフエステル共重合体、ビニルナフタレン−アクリル酸共重合体、ビニルナフタレン−マレイン酸共重合体、スチレン−無水マレイン酸−マレイン酸ハーフエステル共重合体あるいは前記共重合体の塩等が挙げられる。 
界面活性剤としては、アニオン性、非イオン性、カチオン性、両イオン性界面活性剤を用いることができる。 
アニオン性界面活性剤としては、脂肪酸塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルアリールスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ジアルキルスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、アルキルジアリールエーテルジスルホン酸塩、アルキルリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル硫酸塩、ナフタレンスルホン酸フォルマリン縮合物、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル塩、グリセロールボレイト脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセロール脂肪酸エステル等が例示される。 
非イオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンオキシプロピレンブロックコポリマー、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、フッ素系、シリコン系等の非イオン性界面活性剤が例示される。 
カチオン性界面活性剤としては、アルキルアミン塩、第４級アンモニウム塩、アルキルピリジニウム塩、アルキルイミダゾリウム塩等が例示される。 
両イオン性界面活性剤としては、アルキルベタイン、アルキルアミンオキサイド、ホスファジルコリン等が例示される。 
このうち、より好ましく使用されるのは、非イオン性界面活性剤であり、特に前記一般式（Ｉ）の化合物、その中でもＰＯＥ（ｎ＝４０）βナフチルエーテルが特に好ましく使用できる。
【００４０】
本発明のインクジェット用原材料あるいはインクジェット用インクに使用する顔料は、いずれも使用できるが、下記に示す顔料は色調、耐光性、液の安定性性などの点で優れ好適に使用できる。
ブラック顔料としては、ファーネス法あるいはチャネル法で製造されたカーボンブラック等が挙げられる。 
イエロー顔料としては、Ｐｉｇ.Ｙｅｌｌｏｗ系の顔料、例えばピグメントイエロー１、ピグメントイエロー２、ピグメントイエロー３、ピグメントイエロー１２、ピグメントイエロー１３、ピグメントイエロー１４、ピグメントイエロー１６、ピグメントイエロー１７、ピグメントイエロー７３、ピグメントイエロー７４、ピグメントイエロー７５、ピグメントイエロー８３、ピグメントイエロー９３、ピグメントイエロー９５、ピグメントイエロー９７、ピグメントイエロー９８、ピグメントイエロー１１４、ピグメントイエロー１２０、ピグメントイエロー１２８、ピグメントイエロー１２９、ピグメントイエロー１３８、ピグメントイエロー１５０、ピグメントイエロー１５１、ピグメントイエロー１５４、ピグメントイエロー１５５、ピグメントイエロー１８０等が挙げられる。 
またマゼンタ顔料としては、Ｐｉｇ.Ｒｅｄ系の顔料、例えばピグメントレッド５、ピグメントレッド７、ピグメントレッド１２、ピグメントレッド４８（Ｃａ）、ピグメントレッド４８（Ｍｎ）、ピグメントレッド５７（Ｃａ）、ピグメントレッド５７：１、ピグメントレッド１１２、ピグメントレッド１２２、ピグメントレッド１２３、ピグメントレッド１６８、ピグメントレッド１８４、 ピグメントレッド２０２,ピグメントバイオレット１９等が挙げられる。 
また、シアン顔料としては、Ｐｉｇ.Ｂｌｕｅ系の顔料、例えばピグメントブルー１、ピグメントブルー２、ピグメントブルー３、ピグメントブルー１５、ピグメントブルー１５：３、ピグメントブルー１５：４、ピグメントブルー１６、ピグメントブルー２２、ピグメントブルー６０、バットブルー４、バットブルー６０等が挙げられる。 
特に、イエロー顔料としてピグメントイエロー７４、マゼンタ顔料としてピグメントレッド１２２、ピグメントバイオレット１９、シアン顔料としてピグメントブルー１５：３を用いることにより、色調、耐光性が優れ、バランスの取れたインクジェットインク用インクを得ることができる。
【００４１】
また、本発明のインクジェット用インクには、要求インク特性に適合するように必要に応じて水、水溶性有機溶剤、界面活性剤、防腐剤及び防カビ剤等を適宜選択して添加量を調整処方し、混合調整して配合することができる。 
例えば、水溶性有機媒体としてメチルアルコール、エチルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール、ｓｅｃ−ブチルアルコール、ｔｅｒｔ−ブチルアルコール等の炭素数１〜４のアルキルアルコール類；ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等のアミド類；アセトン、メチルエチルケトン、ジアセトンアルコール等のケトン又はケトンアルコール類；テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル類；エチレングリコール、プリピレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１，２，６−ヘキサントリオール、チオグリコール、ヘキシレングリコール、グリセリン等の多価アルコール類；ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等のポリアルキレングリコール類；エチレングリコールモノメチル（又はエチル）エーテル、ジエチレングリコールメチル（又はエチル）エーテル、トリエチレングリコールモノメチル（又はエチル）エーテル等の多価アルコールの低級アルコールエーテル類；モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアルカノールアミン類；Ｎ−メチル−２−ピロリドン、２−ピロリドン、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン等が挙げられる。これらの中でも、安全性、価格などの点からグリセリン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、１，３−ブタンジオール、トリエチレングリコール、２−ピロリドンが特に好ましい。なお、インクジェット用インクの水溶性有機溶剤の含有量としては、環境性等の点も考慮すると５０重量％以下が好ましい。
また、ノニオン、アニオン、カチオン、両性の各種の界面活性剤、防腐剤や防カビ剤等からなる郡から選択された少なくとも１種の添加剤を添加してもよい。防腐剤としてはデヒドロ酢酸塩、ソルビン酸塩、安息香酸塩、ぺンタクロロフェノールナトリウム、２−ピリジンチオール−１−オキサイドナトリウム、２，４−ジメチル−６−アセトキシ−ｍ−ジオキサン、１，２−ベンズチアゾリン−３−オン等の化合物を挙げることができる。
【００４２】
更には上記添加剤のほかに必要に応じてｐＨ調整剤、水溶性樹脂、樹脂エマルジョン、消泡剤、紫外線吸収剤等を使用してもよい。
また、インクジェット用インクの顔料含有量は、顔料の含有量が２質量％から１５質量％とすることが好ましい。２質量％未満では高濃度化、小液滴化による彩度向上の効果が得られず、、１５％より多いとインク粘度が高すぎてプリントヘッドからのインク吐出が困難となる。より好ましくは５．０〜１０質量％である。
【００４３】
このようにして得られた本発明のインクジェット用インクは、例えばカラー画像を形成するために複数の異なる色相のインクを重ねて画像支持体に画像形成するインクジェット記録用インクセット、これを収容するインクカートリッジに好適に用いることができるる。本発明のインク組成物を収容したインクカートリッジの構成、本発明のインク組成物を吐出させて記録を行なうインクジェットプリント装置の構成、該プリント装置での画像形成方法に関しては、本発明が関連する技術分野における公知技術、例えば特開２０００−１９８９５８号公報に開示されたものなどを参照することで、容易に実施することができる。
また本発明の顔料系インクジェットインクは、これを例えば紙のような画像支持体に吐出させ記録（印字）を行って画像形成するインクジェットプリント装置により、画像形成することができる。 
この装置により印字する方法としては連続噴射型あるいはオンデマンド型の記録ヘッドを有する前記のインクジェット方式のプリンタ（インクジェットプリンタ）による印刷方法が挙げられる。なお、オンデマンド型としては、例えばピエゾ方式、サーマルインクジェット方式、静電方式等が挙げられる。
【実施例】
【００４４】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明は何らこれらの実施例に限定されるものではない。なお、実施例中の部数は質量部を表わすものである。 
［顔料分散体作成例１］ 
ピグメントレッド１２２                                          ３５０部
（大日本インキ社製、FASTOGEN SUPER MAGENTA RG、 １次粒子径１００ｎｍ） 
一般式（Ｉ）の化合物                                              ８０部 
（ｌ＝０、ｍ＝４０ ＰＯＥの位置はβ位） 
蒸留水                                                          ５７０部
上記の混合物をプレミックスした後、ディスクタイプのビーズミル（シンマルエンタープライゼス社ＫＤＬ−ＰＡ型、メディア：０．３ｍｍφジルコニアボール使用）で１時間循環分散し、平均粒子径８２．４ｎｍの顔料分散液（Ａ）を得た。 
【００４５】
［顔料分散体作成例２］
ピグメントブルー１５：３                                        ３００部 
（東洋インク製造社製、LIONOL BLUE FG7351 一次粒子径３０〜５０ｎｍ） 
一般式（Ｉ）の化合物                                            １５０部 
（ｌ＝０、ｍ＝４０ ＰＯＥの位置はβ位） 
パイオニンＡ−５１−Ｂ（竹本油脂社製）                              １部 
蒸留水                                                          ５４９部 
上記の混合物をプレミックスした後、ディスクタイプのビーズミル（シンマルエンタープライゼス社ＫＤＬ−ＰＡ型、メディア：０．３ｍｍφジルコニアボール使用）で１１．５時間循環分散し、その後７０℃で１２時間静置して熱エージングを行い、平均粒子径６８．８ｎｍの顔料分散液（Ｂ）を得た。 
【００４６】
［顔料分散体作成例３］ 
ピグメントイエロー７４                                          ２００部 
（大日精化製、エローＮｏ．４３ 平均１次粒子径５０ｎｍ） 
一般式（Ｉ）の化合物                                            １００部 
（ｌ＝０、ｍ＝４０ ＰＯＥの位置はβ位） 
蒸留水                                                          ７００部 
上記の混合物をプレミックスした後、ディスクタイプのビーズミル（シンマルエンタープライゼス社ＫＤＬ−ＰＡ型、メディア：０．３ｍｍφジルコニアボール使用）で４１時間循環分散し、その後攪拌しながら７０℃で２時間加熱エージングを行い、平均粒子径５６．３ｎｍの顔料分散液（Ｃ）得た。
【００４７】
［顔料分散体作成例４］ 
カーボンブラック ＭＣＦ８８（三菱化学株式会社製）              １５０部 
一般式（Ｉ）の化合物                                            １００部 
（ｌ＝０、ｍ＝４０ ＰＯＥの位置はβ位） 
蒸留水                                                          ７５０部
上記の混合物をプレミックスした後、ディスクタイプのビーズミル（シンマルエンタープライゼス社ＫＤＬ−ＰＡ型、メディア：０．３ｍｍφジルコニアボール使用）で４１時間循環分散し、平均粒子径１３９ｎｍの顔料分散液（Ｄ）得た。 
【００４８】
上記方法で得られた顔料分散液（Ａ）〜（Ｄ）を用いて、下記の条件で遠心処理を行った。
【００４９】
（実施例１）
（株）関西遠心分離機製作所製  ＫＳ型超高速遠心分離機  型式U１−１６０−H0号（前開放型）を用い、室温にて、遠心力７０００Ｇ、循環方式で遠心処理部内の液の滞留時間が６００ｍｉｎとなるよう、上記方法で得られた顔料分散液（Ａ）について遠心処理を行った。その後得られた遠心処理後の顔料分散液を濾過装置の回りにヒーターを巻き付け加熱温度制御を可能にした装置を用い、液温を４５℃にし、０．１μｍフィルター（日本ホール社製AB1V0017EYH）で圧力０．５０ＭＰａでろ過した。
【００５０】
（実施例２）
（株）久保田製作所製  ハイブリッド高速冷却遠心機６２００  を用い、液温を２５℃にし、遠心力７０００Ｇ、バッチ式で遠心処理時間３００ｍｉｎに設定し、上記方法で得られた顔料分散液（Ｂ）について遠心処理を行った。その後得られた遠心処理後の顔料分散液を前もって５０℃に加熱した後に０．４５μmフィルター（アドバンテック東洋製TCG-045-S1PE）で圧力０．３０ＭＰａでろ過した。
【００５１】
（実施例３）
（株）関西遠心分離機製作所製  ＫＳ型超高速遠心分離機  型式U１−１６０−H0号（前開放型）を用い、室温にて、遠心力７０００Ｇ、循環方式で遠心処理部内の液の滞留時間が７５ｍｉｎとなるよう、上記方法で得られた顔料分散液（Ｃ）について遠心処理を行った。その後得られた遠心処理後の顔料分散液を濾過装置の回りにヒーターを巻き付け加熱温度制御を可能にした装置を用い、液温を６０℃にし、１．５μｍフィルター（日本ホール社製AB1A0157J,）で圧力０．１０ＭＰａでろ過した。尚、濾過前の液を入れる槽の回りにもヒーターを巻き付け加熱温度制御を可能にし、槽内の液温も６０℃にして行った。
【００５２】
（実施例４）
（株）関西遠心分離機製作所製  ＫＳ型超高速遠心分離機  型式U１−１６０−H0号（前開放型）を用い、室温にて、遠心力７０００Ｇ、循環方式で遠心処理部内の液の滞留時間が５０ｍｉｎとなるよう、上記方法で得られた顔料分散液（Ｄ）について遠心処理を行った。その後得られた遠心処理後の顔料分散液を濾過装置の回りにヒーターを巻き付け加熱温度制御を可能にした装置を用い、液温を８０℃にし、３．０μｍフィルター（日本ホール社製AB1A0307J,）で圧力０．１０ＭＰａでろ過した。尚、濾過前の液を入れる槽の回りにもヒーターを巻き付け加熱温度制御を可能にし、槽内の液温も８０℃にして行った。
【００５３】
上記実施例１〜４を行った際の結果を表２に示す。
尚、粘度は東機産業（株）社製の粘度計ＲＥ−５００Ｕを使用し、恒温槽の設定温度を各温度にした状態での液の粘度を測定した。
０．５μｍ以上の総個数は個数カウント方式粒度分布測定装置（Particle  Sizing  Systems社製、「AccuSizer  ７８０」）を用い、測定する液を５μｌ投入した際の総個数を測定した。 
【００５４】
（比較例１）
実施例１において、液温を２５℃にした以外は同様にして行った。
【００５５】
（比較例２）
実施例２において、液温を２５℃にした以外は同様にして行った。
【００５６】
（比較例３）
実施例３において、液温を２５℃にした以外は同様にして行った。
【００５７】
（比較例４）
実施例４において、液温を２５℃にした以外は同様にして行った。
【００５８】
【表２】
2009067911.tif 000005
表２のように、実施例の条件で行った場合のほうが、いずれも濾過後の０．５μｍ以上の粒径の顔料粒子の総個数が少なくなっており、２５℃で行った比較例より濾過処理の効率が良い。
また、濾過後の顔料濃度も比較例より実施例の方が高く、粗大粒子のみを効果的に除去できている。