(57)【要約】【課題】被添加対象物に加えることでその物性を改変することができる新たな添加剤の製造装置および方法、被添加物の製造装置および方法を提供する。【解決手段】添加剤の製造装置１００は、空間部１２内の処理対象物に対して加圧かつ加熱とを併用して処理し、処理された処理対象物を被添加対象物への添加剤とする機構を備えている。このようにして製造された添加剤を被添加対象物へ添加することによって被添加対象物の物性を改変することができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
処理対象物に対して加圧かつ加熱とを併用して処理する処理装置を含み、
前記処理された処理対象物を被添加対象物への添加剤とする添加剤の製造装置。
【請求項２】
請求項１に記載の添加剤の製造装置であって、
前記処理対象物は、樹脂、エラストマー、ゴムのうち少なくとも１種以上から選ばれる添加剤の製造装置。
【請求項３】
請求項１または２に記載の添加剤の製造装置であって、
前記処理装置は超音波照射処理装置、超臨界処理装置のうち少なくとも１つから選ばれる添加剤の製造装置。
【請求項４】
請求項１から３のいずれか１つに記載の添加剤の製造装置であって、
前記処理の際に前記処理対象物に流体を作用させる流体作用装置を含む添加剤の製造装置。
【請求項５】
請求項４に記載の添加剤の製造装置であって、
前記流体は超臨界流体である添加剤の製造装置。
【請求項６】
処理対象物に対して、加圧と加熱とを併用して処理してなる添加剤の製造方法。
【請求項７】
請求項６に記載の添加剤の製造方法であって、
前記処理対象物は、樹脂、エラストマー、ゴムのうち少なくとも１種以上から選ばれる添加剤の製造方法。
【請求項８】
請求項６または７に記載の添加剤の製造方法であって、
前記処理は超音波照射処理、超臨界処理のうち少なくとも１つから選ばれる添加剤の製造方法。
【請求項９】
請求項６から８のいずれか１つに記載の添加剤の製造方法であって、
前記処理の際に前記処理対象物に流体を作用させて行う添加剤の製造方法。
【請求項１０】
請求項９に記載の添加剤の製造方法であって、
前記流体は超臨界流体である添加剤の製造方法。
【請求項１１】
請求項６から１０のいずれか１つに記載の製造方法によって製造された添加剤を被添加対象物に添加する添加装置を含む被添加物の製造装置。
【請求項１２】
請求項１１に記載の被添加物の製造装置であって、
前記被添加対象物は、樹脂、エラストマー、ゴムのうち少なくとも１種以上から選ばれる被添加物の製造装置。
【請求項１３】
請求項１１または１２に記載の被添加物の製造装置であって、
前記添加物を添加して前記被添加対象物の物性を改変させる物性改変装置を含む被添加物の製造装置。
【請求項１４】
請求項６から１０のいずれか１つに記載の製造方法によって製造された添加剤を被添加対象物に添加してなる被添加物の製造方法。
【請求項１５】
請求項１４に記載の被添加物の製造方法であって、
前記被添加対象物は、樹脂、エラストマー、ゴムのうち少なくとも１種以上から選ばれる被添加物の製造方法。
【請求項１６】
請求項１４または１５に記載の被添加物の製造方法であって、
前記添加物を添加して前記被添加対象物の物性を改変させてなる被添加物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、添加剤の製造装置および方法、被添加物の製造装置および方法に関する。
【背景技術】
【０００２】  近年素材の物性を改良するなどの研究が盛んに行われている。素材としては樹脂、エラストマー、ゴムなどの有機物、金属、セラミックスなどの無機物を問わず、様々な素材の物性をその用途等に応じて適した物性に改良することが必要となる。【０００３】  その一例として、ある素材を被添加対象物として添加剤を加えることが知られている。この添加剤は主にその素材の物性を改良して添加後に優れた物性を実現するために加えられることが多い。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】  このような添加剤については、さらに被添加対象物に加えることで被添加物が被添加対象材と比較して改良などの改変作用を示すものが求められている。【０００５】  本発明は、上記課題に鑑みなされたものであり、被添加対象物に加えることでその物性を改変することができる新たな添加剤の製造装置および方法、被添加物の製造装置および方法を提供することをその主な目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】  本発明は、処理対象物に対して、加圧かつ加熱とを併用して処理する処理装置を含み、前記処理された処理対象物を被添加対象物への添加剤とする添加剤の製造装置であることを特徴とする。【０００７】  前記添加剤の製造装置であって、前記処理対象物は、樹脂、エラストマー、ゴムのうち少なくとも１種以上から選ばれると好適である。【０００８】  前記添加剤の製造装置であって、前記処理装置は超音波照射処理装置、超臨界処理装置のうち少なくとも１つから選ばれると好適である。【０００９】  前記添加剤の製造装置であって、前記処理の際に前記処理対象物に流体を作用させる流体作用装置を含むと好適である。【００１０】  前記添加剤の製造装置であって、前記流体は超臨界流体であると好適である。【００１１】  また、本発明は、処理対象物に対して、加圧と加熱とを併用して処理してなる添加剤の製造方法であることを特徴とする。【００１２】  前記添加剤の製造方法であって、前記処理対象物は、樹脂、エラストマー、ゴムのうち少なくとも１種以上から選ばれると好適である。【００１３】  前記添加剤の製造方法であって、前記処理は超音波照射処理、超臨界処理のうち少なくとも１つから選ばれると好適である。【００１４】  前記添加剤の製造方法であって、前記処理の際に前記処理対象物に流体を作用させて行うと好適である。【００１５】  前記添加剤の製造方法であって、前記流体は超臨界流体であると好適である。【００１６】  また、本発明は、上記記載の製造方法によって製造された添加剤を被添加対象物に添加する添加装置を含む被添加物の製造装置であることを特徴とする。【００１７】  前記被添加物の製造装置であって、前記被添加対象物は、樹脂、エラストマー、ゴムのうち少なくとも１種以上から選ばれると好適である。【００１８】  前記被添加物の製造装置であって、前記添加物を添加して前記被添加対象物の物性を改変させる物性改変装置を含むと好適である。【００１９】  また、本発明は、上記記載の製造方法によって製造された添加剤を被添加対象物に添加してなる被添加物の製造方法を特徴とする。【００２０】  前記被添加物の製造方法であって、前記被添加対象物は、樹脂、エラストマー、ゴムのうち少なくとも１種以上から選ばれると好適である。【００２１】  前記被添加物の製造方法であって、前記添加物を添加して前記被添加対象物の物性を改変させてなると好適である。
【発明の効果】
【００２２】  被添加対象物に加えることでその物性を改変することができる新たな添加剤の製造装置および方法、被添加物の製造装置および方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】「添加剤」
本発明者は、被添加対象物に加える添加剤について鋭意検討した結果、処理対象物に対して、加圧かつ加熱とを併用して処理してなるものを添加剤として製造し、この製造した添加剤を素材などの被添加対象物に加えると被添加物の物性が改変などすることを見出し、本発明に至った。【００２４】  処理対象物は、固体、液体、これらの中間状態のいずれであってもよく、また無機物、有機物いずれであってもよく、特に限られることなく適宜選択して採用することができるが、例えば、樹脂、エラストマー、ゴムのうち少なくとも１種以上から選ばれると好適である。さらにブチルベンゼンスルホンアミド、ヒドロキシメトキシベンゾフェノンスルフォン酸であると好適である。【００２５】  例えば熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、電子線硬化性樹脂、紫外線硬化性樹脂などいずれに拘わらず採用することができる。また、これら樹脂は各種を単独であるいは複数種組み合わせて用いてもよい。【００２６】  熱可塑性樹脂は、特に限られるものではなく適宜選択して採用することができるがポリオレフィン樹脂、水性エマルジョン樹脂（各種のエマルジョンが使用できる）、ポリエチレン樹脂、ポリアクリル樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリ塩化ビニル、樹脂合成ゴム等が用いることができる。ポリエチレン、ポリブタジエンなど一般的なポリオレフィン系樹脂が挙げられる。ポリプロピレン樹脂としては、プロピレンの単独重合体であるホモポリマーとコポリマータイプのいずれでもよく、さらに、コポリマーのランダムコポリマーとブロックコポリマーのいずれでもよい。また、上記成分にエラストマー成分を混合させてもよい。【００２７】  生分解性樹脂としては、完全分解型、部分分解型いずれであってもよく、生分解性成分としてはポリ乳酸、微生物産出系樹脂、天然高分子系樹脂、化学合成系樹脂を用いることができる。【００２８】  熱硬化性樹脂としては、適宜選択してもちいることができるが、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、シアネート樹脂などを例示することができる。【００２９】  紫外線硬化性樹脂としては、適宜選択してもちいることができるが、例えば、アクリレート化合物、エポキシ樹脂、オキセタン化合物などを挙げることができる。【００３０】  電子線硬化性樹脂としては、適宜選択して用いることができる。具体的には、分子中にラジカル重合性不飽和結合、又はカチオン重合性官能基を有する、プレポリマー（所謂オリゴマーも包含する）及び／又はモノマーを適宜混合した電子線により硬化可能な組成物が好ましくは用いられる。これらプレポリマー又はモノマーは単体又は複数種を混合して用いてもよい。また、硬化は通常は架橋硬化であり、また耐摩耗性等の耐久性の点からも架橋硬化が好ましい。上記プレポリマー又はモノマーは、具体的には、分子中に（メタ）アクリロイル基、（メタ）アクリロイルオキシ基等のラジカル重合性不飽和基、エポキシ基等のカチオン重合性官能基等を有する化合物からなる。また、ポリエンとポリチオールとの組み合わせによるポリエン／チオール系のプレポリマーも好ましくは用いてもよい。【００３１】  ウレタン系樹脂を用いる場合は、例えばポリオキシアルキル化ジオール又はポリ��ール、脂肪族あるいは芳香族ジイソシアネートあるいはポリイソシアネート等があげられる。【００３２】  また、ビニル系樹脂としては、例えば塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、酢酸ビニル重合体、ポリビニルブチラ−ル及びポリアルキルビニルエーテル等のビニルエーテル系からなる樹脂があげられる。さらにシリコーン系樹脂としては，たとえばゴム状ポリシロキサン及び樹脂状ポリシロキサン等があげられる。本実施形態で記載した樹脂は、単独またはこれら２種類以上から成る共重合体及びこれらの混合物としても使用できる。【００３３】  また、ポリ乳酸、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ナイロン、ポリスルフォン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリオキシメチレン、ポリイミド、ポリウレタン、ポリサッカライド、デンプン質、ポリ（Ｎ−ビニルピロリドン）、およびそれらの共重合体、アクリル系樹脂、セルロース系樹脂、メラミン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、アクリル系樹脂、スチレン系樹脂、ポリアミド、エチレンー酢酸ビニル共重合体、塩化ビニルー酢酸ビニル共重合体、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、エチルヒドロキシセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、メチルセルロース、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルブチラート、ポリビニルアセタール、ポリビニルピロリドン等のビニル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、スチレン−アクリル共重合系樹脂等を用いることもできる。例示すると、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート等の（メタ）アクリル系モノマー、アクリロニトリル、メタクリルニトリル等のニトリル系モノマー、アクリルアミド、メタクリルアミド等のアミド系モノマー、該アミド系モノマーのＮ−アルコキシ置換体、同Ｎ−メチロール置換体、スチレン、ビニルトルエン、α−メチルスチレン、ジビニルベンゼン等のスチレン系モノマー、ジアリルフタレート、アリルグリジジルエーテル、トリアリルイソシアヌレート等のアリル系モノマー、酢酸ビニル、Ｎ−ビニルピロリドン等の重合性二重結合を有するモノマー等の１種ないし２種以上と、カルボキシル基を有するアクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、その他等の不飽和カルボン酸の一種ないしそれ以上との共重合体からなるアルカリ溶液可溶性（メタ）アクリル系共重合体を使用することができる。また、ポリアルリルアミド系樹脂、ポリ（メタ）アクリル酸系樹脂、ポリエチレンオキシド系樹脂、ポリＮ−ビニルピロリドン系樹脂、水溶性ポリウレタン系樹脂（２液硬化型ポリウレタン系樹脂）、水溶性ポリエステル系樹脂、水溶性ポリアミド系樹脂、水溶性アミノ系樹脂、水溶性フェノール系樹脂、その他等の水溶性合成樹脂、ポリヌクレオチド、ポリペプチド、多糖類、等の水溶性天然高分子、その他等も使用することができる。また、その他の水系塗工剤用のバインダー樹脂としては、例えば、天然ゴム、合成ゴム、ポリ酢酸ビニル系樹脂、（メタ）アクリル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリウレタン−ポリア��リル系樹脂変性ないし混合樹脂、アクリル変性ウレタン樹脂、ポリエステル変性ウレタン樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体変性ウレタン樹脂等のウレタン系樹脂、ポリオール系樹脂、或いは塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体とアクリル系樹脂との混合樹脂、塩素化ポリエチレン、塩素化ポリプロピレン等の塩素化ポリオレフィン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、酢酸ビニル樹脂、塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体、セルロース系樹脂等を一種類又は二種類以上を組み合わせて用いることもできる。【００３４】  エラストマーとしては特に限定されないが、例えばオレフィン系エラストマー、スチレン系エラストマー、ポリスチレン樹脂、ポリアクリル樹脂、ビニル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアセタール樹脂、変性ポリフェニレンエーテル樹脂、生分解性樹脂、などが一例として挙げられる。【００３５】  ゴム成分としては、市場購入、製造などで得ればよく特に限られることがないが、その一例を示す。本実施形態に係る添加物はこれらゴムの重合後に拘わらず、重合前・重合中、加硫前、加硫後に加えてもよい。【００３６】  ゴムとしては、特に限られることがないが、一例として、天然ゴム、各種ブタジエンゴム、各種スチレン−ブタジエン共重合体ゴム、イソプレンゴム、ブチルゴム、イソブチレンとｐ−メチルスチレンの共重合体の臭化物、ハロゲン化ブチルゴム、アクリロニトリロブタジエンゴム、クロロプレンゴム、エチレン−プロピレン共重合体ゴム、エチレン−プロピレン−ジエン共重合体ゴム、スチレン−イソプレン共重合体ゴム、スチレン−イソプレン−ブタジエン共重合体ゴム、イソプレン−ブタジエン共重合体ゴム、クロロスルホン化ポリエチレン、アクリルゴム、エピクロルヒドリンゴム、多硫化ゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴム、ウレタンゴムなどが挙げられる。これらは単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。【００３７】  例えばワックスを挙げることもできる。例えば、マイクロクリスタリンワックス、カルバナワックス、パラフィンワックス等が挙げられる。更に、フィッシャー−トロプシュワックス、各種低分子量ポリエチレン、木蝋、密蝋、イボタロウ、羊毛蝋、セラックスワックス、キャンデリラワックス、ペトロラクタム、ポリエステルワックス、一部変性ワックス、脂肪酸エステル、脂肪酸アミド等を挙げることができる。【００３８】  また、樹木を適宜選択して用いることができる。樹木としては、例えば、針葉樹（スギ、ヒノキ、ヒバ、サワラ、マツ類、アカマツ、カラマツ、エゾマツ、トドマツ、ベイマツ、ベイツガ、ベイヒバ、ツガ、サザンイエローパイン、シカトスプルース、ＳＰＦ、レッドウッド、ホワイトウッドなど）および広葉樹（マカンバ、カバ、ケヤキ、クリ、クスノキ、ブナ、ナラ、カツラ、タモ、ホオノキ、ホワイトアッシュ、ホワイトオーク、ブラックウォルナット、イエローバーチ、チェリーなど）、南洋材（チーク、オバンコール、ローズウッド、ジャラ、イペ、レッドシダー、セランガンバトゥ、ボンゴシなど）、葭・竹材・い草・籐・サイザル麻・ココヤシ・楮・雁皮・三椏・麻などの準樹木などを挙げることができる。【００３９】  他の有機物としては、例えば多糖類を��げることができる。種々の単糖類の縮重合によって生体系で合成される生体高分子であり、ここではそれらをもとに化学修飾したものも含まれる。たとえば、セルロースおよびヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロースなどのセルロース誘導体、アミロース、アミロペクチン、プルラン、カードラン、ザンタン、キチン、キトサン、などが挙げられる。【００４０】  半導体特性を用いる有機材料でもよく、例えば、フタロシアニン系誘導体、ナフタロシアニン系誘導体、アゾ化合物系誘導体、ペリレン系誘導体、インジゴ系誘導体、キナクリドン系誘導体、アントラキノン類などの多環キノン系誘導体、シアニン系誘導体、フラーレン類誘導体、あるいはインドール、カルバゾール、オキサゾール、インオキサゾール、チアゾール、イミダゾール、ピラゾール、オキサアジアゾール、ピラゾリン、チアチアゾール、トリアゾールなどの含窒素環式化合物誘導体、ヒドラジン誘導体、トリフェニルアミン誘導体、トリフェニルメタン誘導体、スチルベン類、アントラキノンジフェノキノン等のキノン化合物誘導体、アントラセン、ビレン、フェナントレン、コロネンなどの多環芳香族化合物誘導体などでその構造がポリエチレン鎖、ポリシロキサン鎖、ポリエーテル鎖、ポリエステル鎖、ポリアミド鎖、ポリイミド鎖等の高分子の主鎖中に用いられた物あるいは側鎖としてペンダント状に結合したもの、もしくはポリパラフェニレン等の芳香族系共役性高分子、ポリアセチレン等の脂肪族系共役性高分子、ポリピノールやポリチオフェン率の複素環式共役性高分子、ポリアニリン類やポリフェニレンサルファイド等の含ヘテロ原子共役性高分子、ポリ（フェニレンビニレン）やポリ（アニーレンビニレン）やポリ（チェニレンビニレン）等の共役性高分子の構成単位が交互に結合した構造を有する複合型共役系高分子等の炭素系共役高分子が用いられる。また、ポリシラン類やジシラニレンアリレンポリマー類、（ジシラニレン）エテニレンポリマー類、（ジシラニレン）エチニレンポリマー類のようなジシラニレン炭素系共役性ポリマー構造などのオリゴシラン類と炭素系共役性構造が交互に連鎖した高分子類などが用いられる。他にもリン系、窒素系等の無機元素からなる高分子鎖でも良く、さらにフタロシアナートポリシロキサンのような高分子鎖の芳香族系配位子が配位した高分子類、ペリレンテトラカルボン酸のようなペリレン類を熱処理して縮環させた高分子類、ポリアクリロニトリルなどのシアノ基を有するポリエチレン誘導体を熱処理して得られるラダー型高分子類、さらにペロブスカイト類に有機化合物がインターカレートした複合材料などを用いることもできる。【００４１】  また、有機金属化合物としては、メチル銀、ブチル銀、フェニル銀などの有機銀化合物、モノアルキル（アリール）金誘導体（二臭化エチル金、二塩化フェニル金など）、ジアルキル金誘導体、トリアルキル金誘導体などの有機金化合物などが用いられる。有機導電性樹脂としては、ポリアニリン、ポリチオフェンなどのπ共役系結合を有する有機化合物を用いてもよい。【００４２】  無機物としては、例えば、アルミ、金、銀、銅、合金や酸化物、セラミックスなどの金属元素（例えば、重金属、軽金属、貴金属、卑金属、遷移金属、非遷移金属金属などの元素）を少しでも含むものまたは主に含むものを概念として含むものであってもよい。例えば、これら金、銀、銅、ステンレス、アルミニウム、亜鉛、錫、インジウム、アンチモン、ニッケルなどの金属粒子であってもよい。また、カーボンブラック、黒鉛などの導電性顔料、酸化亜鉛、酸化錫、酸化インジウム、酸化チタンなどの金属酸化物、カーボンナノチューブ、フラーレンなどの微細炭素繊維などを挙げることができる。【００４３】  また、無機層状化合物、膨潤性を持つ粘土鉱物であってもよい。例えば、カオリナイト族、アンチゴライト族、層間カチオンの数によってスメクタイト族、バーミキュライト族、マイカ族を挙げることができる。より具体的には、カオリナイト、ディッカイト、ナクライト、ハロイサイト、アンチゴライト、クリソタイル、パイロフィライト、モンモリロナイト、ヘクトライト、テトラシリリックマイカ、ナトリウムテニオライト、白雲母、マーガライト、タルク、バーミキュライト、金雲母、ザンソフィライト、緑泥石等をあげることができる。【００４４】  処理対象物が固体または固体と液体の中間である際の形状は特に限定されないが、板状や球、楕円、鱗片形、針状の粉末を用いてもよい。【００４５】  加圧と加熱を併用して処理する方法は、特に限られることなく適宜選択して採用することができるが、例えば、超音波照射処理、超臨界処理のうち少なくとも１つから選ばれると好適である。加熱により目標とする温度は３０℃以上、加圧により目標とする温度は７ＭＰａ以上を挙げることができる。【００４６】  さらに処理する際に処理対象物に流体を作用させると好適である。さらにこの液体は超臨界流体であるとより好ましく、超臨界流体の一例として、二酸化炭素、水、エタン、エチレン、プロパン、亜酸化窒素などが挙げられる。これらのうちで特に好ましくは超臨界二酸化炭素流体である。例えば超臨界二酸化炭素処理は３０℃以上の温度まで加温し、７ＭＰａ以上の圧力下で１分ないし１２時間行われることを挙げることがでできる。【００４７】「添加剤の製造装置」
図１には、本実施形態に係る処理対象物に対して、加圧かつ加熱とを併用して処理する処理装置を含み、前記処理された処理対象物を被添加対象物への添加剤とする添加剤の製造装置１００が示される。本実施形態では好適例として添加剤の製造装置１００は、処理対象物に対して加圧と加熱とを併用して処理する処理装置は超臨界処理装置を用い、この処理の際に処理対象物に超臨界流体を作用させる機構を採用している。【００４８】  添加剤の製造装置１００は、密閉可能な容器１０と、容器１０内に二酸化炭素を注入し、容器１０内へ二酸化炭素を供給する二酸化炭素注入装置２０と、容器１０内の二酸化炭素を排気する排気装置３０、容器内を攪拌する攪拌装置４０と、容器１０の温度を制御する電子温度調節機５０から主に構成されている。超臨界二酸化炭素注入装置２０、排気装置３０、電子温度調節機５０、攪拌装置４０は図示しないコンピュータと接続され、コンピュータ制御されている。【００４９】  容器１０（耐圧型可視化セル）は、処理対象物が保持され、二酸化炭素が注入される空間部１２と、空間部１０を取り囲む耐圧型のケーシング１４と、空間部１０を外部から目視等で確認できる透明な可視窓１６とを備えている。【００５０】  ケーシング１４は、蓋部１４ａを開閉することで容器１０の密閉状態と開放状態を所望に応じて選択可能とする構造である。ケーシング１４は、超臨界状態の二酸化炭素を封入するのに十分な耐圧性を有している。【００５１】  二酸化炭素注入装置２０は、空間部１２とその一端が接続され、もう一端が図示しない二酸化炭素供給源と接続され、二酸化炭素供給源から空間部１２へ二酸化炭素を注入する注入管２２と、注入管２２を通じて二酸化炭素供給源から二酸化炭素を空間部１２へ所定の圧力で供給するハンドスクリューポンプ２４と、空間部１２の二酸化炭素の圧力を測定する圧力計２６と、空間部１２の二酸化炭素圧を加圧しすぎた場合などに排気するバキューム２８と、主に注入管２２を通じる二酸化炭素の流量を制御する複数個のバルブを備えている。【００５２】  排気装置３０は、空間部１２とその一端が接続され、空間部１２から外部へ二酸化炭素を排気する排気管３２と、排気管３２を通じる二酸化炭素の流量を制御するバルブ３４とを備えている。【００５３】  攪拌装置４０は、空間部１２の底部であってケーシング１４と接触する位置に設置された攪拌子４２と、攪拌子４２と磁力で引き合い、その回転力により攪拌子４２を回転させる攪拌子回転装置４４とを備えている。【００５４】  電子温度調節機５０は、ケーシング１４を加熱することで空間部１２の温度を加熱するヒータ５２と、空間部１２の温度を測定する図示しない温度計とを備えている。【００５５】「添加剤の製造方法」
本実施形態に係る添加剤の製造方法は、上記本実施形態に係る添加剤の製造装置１００を用いた一例として以下に示される。【００５６】  電子温度調節機５０で二酸化炭素が超臨界状態となるのに十分な温度（例えば５０℃）に容器１０を加熱した。この温度を保ったまま蓋部１４ａを開けて所定量の処理対象物を空間部１２に保持させる。【００５７】  次に蓋部１４ａを閉め、容器１０を密閉状態とする。密閉状態とした後、バルブ３４を閉め、二酸化炭素注入装置２０で空間部１２へ二酸化炭素を超臨界状態となるのに十分な所定圧力（例えば１０ＭＰａ）まで注入し、この圧力を保ち、温度と共に超臨界状態となる状態に維持する。この状態で処理対象物に対して加圧および加熱を併用して処理し、かつ超臨界二酸化炭素流体が処理対象物と接触することになる。【００５８】  この超臨界状態とされた後、所定の時間（例えば１５分）放置または攪拌させる。攪拌は攪拌装置４０で攪拌し、所定の時間行う。可視窓１６からエマルションが形成されているかどうかを確認すると好適であり、この状態に応じて放置時間や攪拌時間を決めてもよい。【００５９】  所定の時間経過後、二酸化炭素注入装置２０の注入管２２のバルブを閉める。次に、排気装置３０のバルブ３４を開けて空間部１２の二酸化炭素を外部へ放出することで空間部１２中の二酸化炭素圧を減圧し、空間部１２の二酸化炭素の圧力を減少させる。空間部１２には超臨界二酸化炭素で処理された処理対象物が残され、すなわち目的となる添加剤が製造される。【００６０】「被添加物の製造方法」
また本発明者は、製造された添加剤を被添加対象物に添加する態様について鋭意検討し、添加剤の添加前の被添加対象物よりも物性が改変するなどの被添加物を製造できることを見出すことができた。【００６１】  被添加対象物は固体、液体、これらの中間状態のいずれであってもよく、また無機物、有機物いずれであってもよく、特に限られることなく適宜選択して採用することができるが、例えば、樹脂、エラストマー、ゴムのうち少なくとも１種以上から選ばれると好適である。樹脂の中ではポリアミド樹脂であると好適である。【００６２】  例えば熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、電子線硬化性樹脂、紫外線硬化性樹脂などいずれに拘わらず採用することができる。また、これら樹脂は各種を単独であるいは複数種組み合わせて用いてもよい。【００６３】  熱可塑性樹脂は、特に限られるものではなく適宜選択して採用することができるがポリオレフィン樹脂、水性エマルジョン樹脂（各種のエマルジョンが使用できる）、ポリエチレン樹脂、ポリアクリル樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリ塩化ビニル、樹脂合成ゴム等が用いることができる。ポリエチレン、ポリブタジエンなど一般的なポリオレフィン系樹脂が挙げられる。ポリプロピレン樹脂としては、プロピレンの単独重合体であるホモポリマーとコポリマータイプのいずれでもよく、さらに、コポリマーのランダムコポリマーとブロックコポリマーのいずれでもよい。また、上記成分にエラストマー成分を混合させてもよい。【００６４】  生分解性樹脂としては、完全分解型、部分分解型いずれであってもよく、生分解性成分としてはポリ乳酸、微生物産出系樹脂、天然高分子系樹脂、化学合成系樹脂を用いることができる。【００６５】  熱硬化性樹脂としては、適宜選択してもちいることができるが、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、シアネート樹脂などを例示することができる。【００６６】  紫外線硬化性樹脂としては、適宜選択してもちいることができるが、例えば、アクリレート化合物、エポキシ樹脂、オキセタン化合物などを挙げることができる。【００６７】  電子線硬化性樹脂としては、適宜選択して用いることができる。具体的には、分子中にラジカル重合性不飽和結合、又はカチオン重合性官能基を有する、プレポリマー（所謂オリゴマーも包含する）及び／又はモノマーを適宜混合した電子線により硬化可能な組成物が好ましくは用いられる。これらプレポリマー又はモノマーは単体又は複数種を混合して用いてもよい。また、硬化は通常は架橋硬化であり、また耐摩耗性等の耐久性の点からも架橋硬化が好ましい。上記プレポリマー又はモノマーは、具体的には、分子中に（メタ）アクリロイル基、（メタ）アクリロイルオキシ基等のラジカル重合性不飽和基、エポキシ基等のカチオン重合性官能基等を有する化合物からなる。また、ポリエンとポリチオールとの組み合わせによるポリエン／チオール系のプレポリマーも好ましくは用いてもよい。【００６８】  ウレタン系樹脂を用いる場合は、例えばポリオキシアルキル化ジオール又はポリオール、脂肪族あるいは芳香族ジイソシアネートあるいはポリイソシアネート等があげられる。【００６９】  また、ビニル系樹脂としては、例えば塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、酢酸ビニル重合体、ポリビニルブチラ−ル及びポリアルキルビニルエーテル等のビニルエーテル系からなる樹脂があげられる。さらにシリコーン系樹脂としては，たとえばゴム状ポリシロキサン及び樹脂状ポリシロキサン等があげられる。本実施形態で記載した樹脂は、単独またはこれら２種類以上から成る共重合体及びこれらの混合物としても使用できる。【００７０】  また、ポリ乳酸、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ナイロン、ポリスルフォン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリオキシメチレン、ポリイミド、ポリウレタン、ポリサッカライド、デンプン質、ポリ（Ｎ−ビニルピロリドン）、およびそれらの共重合体、アクリル系樹脂、セルロース系樹脂、メラミン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、アクリル系樹脂、スチレン系樹脂、ポリアミド、エチレンー酢酸ビニル共重合体、塩化ビニルー酢酸ビニル共重合体、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、エチルヒドロキシセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、メチルセルロース、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルブチラート、ポリビニルアセタール、ポリビニルピロリドン等のビニル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、スチレン−アクリル共重合系樹脂等を用いることもできる。例示すると、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート等の（メタ）アクリル系モノマー、アクリロニトリル、メタクリルニトリル等のニトリル系モノマー、アクリルアミド、メタクリルアミド等のアミド系モノマー、該アミド系モノマーのＮ−アルコキシ置換体、同Ｎ−メチロール置換体、スチレン、ビニルトルエン、α−メチルスチレン、ジビニルベンゼン等のスチレン系モノマー、ジアリルフタレート、アリルグリジジルエーテル、トリアリルイソシアヌレート等のアリル系モノマー、酢酸ビニル、Ｎ−ビニルピロリドン等の重合性二重結合を有するモノマー等の１種ないし２種以上と、カルボキシル基を有するアクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、その他等の不飽和カルボン酸の一種ないしそれ以上との共重合体からなるアルカリ溶液可溶性（メタ）アクリル系共重合体を使用することができる。また、ポリアルリルアミド系樹脂、ポリ（メタ）アクリル酸系樹脂、ポリエチレンオキシド系樹脂、ポリＮ−ビニルピロリドン系樹脂、水溶性ポリウレタン系樹脂（２液硬化型ポリウレタン系樹脂）、水溶性ポリエステル系樹脂、水溶性ポリアミド系樹脂、水溶性アミノ系樹脂、水溶性フェノール系樹脂、その他等の水溶性合成樹脂、ポリヌクレオチド、ポリペプチド、多糖類、等の水溶性天然高分子、その他等も使用することができる。また、その他の水系塗工剤用のバインダー樹脂としては、例えば、天然ゴム、合成ゴム、ポリ酢酸ビニル系樹脂、（メタ）アクリル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリウレタン−ポリアクリル系樹脂変性ないし混合樹脂、アクリル変性ウレタン樹脂、ポリエステル変性ウレタン樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体変性ウレタン��脂等のウレタン系樹脂、ポリオール系樹脂、或いは塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体とアクリル系樹脂との混合樹脂、塩素化ポリエチレン、塩素化ポリプロピレン等の塩素化ポリオレフィン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、酢酸ビニル樹脂、塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体、セルロース系樹脂等を一種類又は二種類以上を組み合わせて用いることもできる。【００７１】  エラストマーとしては特に限定されないが、例えばオレフィン系エラストマー、スチレン系エラストマー、ポリスチレン樹脂、ポリアクリル樹脂、ビニル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアセタール樹脂、変性ポリフェニレンエーテル樹脂、生分解性樹脂、などが一例として挙げられる。
ゴム成分としては、市場購入、製造などで得ればよく特に限られることがないが、その一例を示す。本実施形態に係る添加物はこれらゴムの重合後に拘わらず、重合前・重合中、加硫前、加硫後に加えてもよい。【００７２】  ゴムとしては、特に限られることがないが、一例として、天然ゴム、各種ブタジエンゴム、各種スチレン−ブタジエン共重合体ゴム、イソプレンゴム、ブチルゴム、イソブチレンとｐ−メチルスチレンの共重合体の臭化物、ハロゲン化ブチルゴム、アクリロニトリロブタジエンゴム、クロロプレンゴム、エチレン−プロピレン共重合体ゴム、エチレン−プロピレン−ジエン共重合体ゴム、スチレン−イソプレン共重合体ゴム、スチレン−イソプレン−ブタジエン共重合体ゴム、イソプレン−ブタジエン共重合体ゴム、クロロスルホン化ポリエチレン、アクリルゴム、エピクロルヒドリンゴム、多硫化ゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴム、ウレタンゴムなどが挙げられる。これらは単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。【００７３】  例えばワックスを挙げることもできる。例えば、マイクロクリスタリンワックス、カルバナワックス、パラフィンワックス等が挙げられる。更に、フィッシャー−トロプシュワックス、各種低分子量ポリエチレン、木蝋、密蝋、イボタロウ、羊毛蝋、セラックスワックス、キャンデリラワックス、ペトロラクタム、ポリエステルワックス、一部変性ワックス、脂肪酸エステル、脂肪酸アミド等を挙げることができる。【００７４】  他の有機物としては、例えば多糖類をあげることができる。種々の単糖類の縮重合によって生体系で合成される生体高分子であり、ここではそれらをもとに化学修飾したものも含まれる。たとえば、セルロースおよびヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロースなどのセルロース誘導体、アミロース、アミロペクチン、プルラン、カードラン、ザンタン、キチン、キトサン、などが挙げられる。【００７５】  半導体特性を用いる有機材料でもよく、例えば、フタロシアニン系誘導体、ナフタロシアニン系誘導体、アゾ化合物系誘導体、ペリレン系誘導体、インジゴ系誘導体、キナクリドン系誘導体、アントラキノン類などの多環キノン系誘導体、シアニン系誘導体、フラーレン類誘導体、あるいはインドール、カルバゾール、オキサゾール、インオキサゾール、チアゾール、イミダゾール、ピラゾール、オキサアジアゾール、ピラゾリン、チアチアゾール、トリアゾールなどの含窒素環式化合物誘導体、ヒドラジン誘導体、トリフェニルアミン誘導体、トリフェニルメタン誘導体、スチルベン類、アントラキノンジフェノキノン等のキノン化合物誘導体、アントラセン、ビレン、フェナントレン、コロネンなどの多環芳香族化合物誘導体などでその構造がポリエチレン鎖、ポリシロキサン鎖、ポリエーテル鎖、ポリエステル鎖、ポリアミド鎖、ポリイミド鎖等の高分子の主鎖中に用いられた物あるいは側鎖としてペンダント状に結合したもの、もしくはポリパラフェニレン等の芳香族系共役性高分子、ポリアセチレン等の脂肪族系共役性高分子、ポリピノールやポリチオフェン率の複素環式共役性高分子、ポリアニリン類やポリフェニレンサルファイド等の含ヘテロ原子共役性高���子、ポリ（フェニレンビニレン）やポリ（アニーレンビニレン）やポリ（チェニレンビニレン）等の共役性高分子の構成単位が交互に結合した構造を有する複合型共役系高分子等の炭素系共役高分子が用いられる。また、ポリシラン類やジシラニレンアリレンポリマー類、（ジシラニレン）エテニレンポリマー類、（ジシラニレン）エチニレンポリマー類のようなジシラニレン炭素系共役性ポリマー構造などのオリゴシラン類と炭素系共役性構造が交互に連鎖した高分子類などが用いられる。他にもリン系、窒素系等の無機元素からなる高分子鎖でも良く、さらにフタロシアナートポリシロキサンのような高分子鎖の芳香族系配位子が配位した高分子類、ペリレンテトラカルボン酸のようなペリレン類を熱処理して縮環させた高分子類、ポリアクリロニトリルなどのシアノ基を有するポリエチレン誘導体を熱処理して得られるラダー型高分子類、さらにペロブスカイト類に有機化合物がインターカレートした複合材料などを用いることもできる。【００７６】  また、有機金属化合物としては、メチル銀、ブチル銀、フェニル銀などの有機銀化合物、モノアルキル（アリール）金誘導体（二臭化エチル金、二塩化フェニル金など）、ジアルキル金誘導体、トリアルキル金誘導体などの有機金化合物などが用いられる。有機導電性樹脂としては、ポリアニリン、ポリチオフェンなどのπ共役系結合を有する有機化合物を用いてもよい。【００７７】  また、上記材料は発泡材料であってもよい。発泡剤は、適宜選択して用いることができるが、例えば、加熱により発泡する加熱発泡剤、熱分解型発泡剤、カプセル発泡剤のいずれも用いることができる。発泡剤の成分としては、ニトロペンタメチレンテトラミン、アゾジカルボンアミド、トルエンスルホニルヒドラジン、アゾビスイソブチルニトリル、ベンゼンスルホニルヒドラジン等を用いることができる。カプセル発泡剤は、低沸点溶剤を熱可塑性高分子材料の被膜或いは殻で包み込んだ粒径１０〜３０μｍの微小球などを挙げることができる。シェル材料としては、アクリロニトリル・塩化ビニリデン共重合体やアクリロニトリル・アクリル系共重合体、ニトリル系共重合体等が使用され、内包ガスとしてはペンタン、イソペンタン、イソブタン、ブタン等を挙げることができる。そして、カプセル発泡剤としては、１４０（１６０）〜１９０℃で１分加熱して最高倍率となる高温発泡剤であって、シェル材料がニトリル系共重合体で内包ガスがペンタンのものなどを挙げることができる。【００７８】  被添加対象物としては塗料であってもよい。油性塗料、水溶性樹脂、各種樹脂塗料、各種有機塗料、化学合成塗料、漆などの樹液塗料、接着剤など特に限られることなく用いることができる。油性塗料としては、特に限られることなく適宜選択することができるが一例として、乾性油を主成分とする塗料、油ペイント、油エナメル、フェノール樹脂塗料、マレイン酸樹脂塗料、油変性アルキド樹脂、エポキシ樹脂脂肪酸エステルなどを例示することができる。樹脂塗料としては、特に限られることなく適宜選択することができるが一例として、下記分散相として用いる樹脂などを途膜成分とする樹脂塗料、アクリル樹脂、アミノ樹脂、フェノール樹脂塗料、弾性樹脂塗料、アルキド樹脂塗料、アミノアルキド樹脂塗料、不飽和ポリエステル樹脂塗料、ポリウレタン樹脂塗料、熱硬化性アクリル樹脂塗料、水溶性樹脂塗料、エマルジョン塗料、エポキシ樹脂塗料、シリコン樹脂塗料、フッ素樹脂塗料、ポリイミド樹脂塗料、ジアリルフタレート樹脂塗料、天然樹脂塗料などを例示することができる。接着剤としては、特に限られることなく適宜選択することができるが一例として、アクリル系接着剤、ゴム系接着剤、シリコン系、ウレタン系接着剤等の接着剤などが挙げられる。塗料は無溶剤タイプであってもよいが、溶剤を含むものであってもよい。溶剤は後述で例示される溶剤などを一例として用いることができる。【００７９】  被添加対象物としては樹木を適宜選択して用いることができる。樹木としては、例えば、針葉樹（スギ、ヒノキ、ヒバ、サワラ、マツ類、アカマツ、カラマツ、エゾマツ、トドマツ、ベイマツ、ベイツガ、ベイヒバ、ツガ、サザンイエローパイン、シカトスプルース、ＳＰＦ、レッドウッド、ホワイトウッドなど）および広葉樹（マカンバ、カバ、ケヤキ、クリ、クスノキ、ブナ、ナラ、カツラ、タモ、ホオノキ、ホワイトアッシュ、ホワイトオーク、ブラックウォルナット、イエローバーチ、チェリーなど）、南洋材（チーク、オバンコール、ローズウッド、ジャラ、イペ、レッドシダー、セランガンバドゥ、ボンゴシなど）、葭・竹材・い草・籐・サイザル麻・ココヤシ・楮・雁皮・三椏・麻などの準樹木などを挙げることができる。【００８０】  無機物としては、例えば、アルミ、金、銀、銅、合金や酸化物、セラミックスなどの金属元素（例えば、重金属、軽金属、貴金属、卑金属、遷移金属、非遷移金属金属などの元素）を少しでも含むものまたは主に含むものを概念として含むものであってもよい。【００８１】  被添加対象物への添加方法は、特に限られることなく適宜選択して採用することができるが、直接、樹脂などの被添加対象物に添加してもよく、間接的に
添加してもよい。間接的な添加方法としては、一例として、樹脂などの被添加対象物とは異なる材料または同じ材料によって粒状化等して錠剤化し、この錠剤をペレットとして被添加対象物に添加し、成形してもよい。添加量としては、用途や条件などに応じて適宜選択して採用することができるが例えば、被添加対象物：１００重量部に対し、添加剤を０．０１から２０重量部添加することを挙げることができる。【００８２】  被添加対象物への添加方法は、特に被添加対象物の物性を改変させるように添加すると好適である。物性としては特に限られることがないが、例えば透明性、引張強度、引張伸び、耐摩耗性のうち少なくとも一種以上の物性を挙げることができる。【００８３】  添加後、主に被添加物が樹脂、エラストマー、ゴムなどの場合には成形してもよく、その場合は、被添加対象物の物性に応じるなどして適宜選択して用いることができるが、例えば、圧縮成形、スタンピング成形、ブロー成型、インフレーション成形、押出成形、押出ラミネート成形、回転成形（エンゲル成形）、カレンダー成形、シートワインディング、射出成形、真空成形、スプレーアップ法、スラッシュ成形、積層成形、注形法、注入成形、手積み成形、低圧成形、トランスファー成形、発泡成形、ハヤシ成形、ハンドレイアップ法、フィラメントワインディング法、粉末成形、マッチドダイ成形、反応射出成形、ＳＭＣ法（シート・モールディング・コンパウンド法）、Ｔダイ法などを挙げることができる。【００８４】「被添加物の製造装置」
本実施形態に係る添加剤を被添加対象物に添加する添加装置を含む被添加物の製造装置は被添加対象物の諸条件に合わせて適宜選択して採用することができる。【００８５】  添加装置は、適宜選択して用いることができるが、例えば、ボールミル、サンドミル、三本ロール、アトライター、ニーダーなどを用いて被添加対象物中に分散、混合する装置であってもよく、加熱型三本ロール、加熱加圧ニーダー、バンバリーミキサーなどで溶融、混合する装置であってもよい。【００８６】「被添加物の用途」
本実施形態に係る添加物が添加された被添加物は様々な用途に適用でき、その用途は限られることがないが、例えば、樹脂製品、各種成形品、各種フィルム、各種シート、加飾成形用シート、化粧シート、レジ袋・ゴミ袋・食品用袋など各種袋体、コンパクトディスク・Ｄｉｇｉｔａｌ  Ｖｅｒｓａｔｉｌｅ  Ｄｉｓｋなどの各種円盤、記録媒体、コンタクトレンズ、眼鏡、ガラス代用のプラスチック製品、包装容器、日常品・食品用パック、容器一般、各種ペットボトル、各種車両用製品、航空産業、飛行機、宇宙産業、船舶、各種インテリア・エクステリア製品、おもちゃ（玩具）、各種電化製品、ゴム製品、各種レジャー用品（釣り糸など）、ＦＲＰ、合成繊維、透明板、光学レンズ、液晶表示素子用基板、カラーフィルター用基板、有機ＥＬ表示素子用基板、太陽電池基板、タッチパネル、光学素子、光導波路、ＬＥＤ封止材、透明シート、プラズマディスプレイ、家具、冷蔵庫、洗濯機、掃除機、ベッド、農業用製品、漁業用製品、衣服、靴、パーソナルコンピュータ、梱包用製品、クッション材、充填用材、自転車、フレーム、各種ボデイ、化粧品、化粧品包装容器、広告用フィルム、オートバイ等も含む車の部品、ギア、プーリー、シャフト、ボビン、バルブ、ベアリング、電気部品、扇風機などの羽根、ライター容器、接着剤、塗料、釣竿、コネクタカバー、食器、化粧板、ファン、ケース、スイッチ類、フロッピーディスクおよびそのハブ、ドライブユニット、コイルボビン、コネクタ、キャブレター、ガスキャップ、防護壁、照明器具、信号機レンズ、ビン、化学プラントなどのプラント、コピー部品、耐熱水製品、航空機内装材などの内装材、医療器具、耐熱ローラー、複写機部品、カメラ部品、注射器、食品工業用バルブ、録音テープ、ソケット、やかん、コイルボビン、ＩＣソケット、ピストンリング、ブッシュ、光ファイバー、レンズ、光ディスク、テールライト、歯車、カム、モーター部品、ファスナー、家庭用台所用品、キャブレター、高発砲製品、ガスケット、パッキン、アイロン、フライパン、農業用フィルム、パイプ、ホース、電線、絶縁材料、ゴムロール、ポット部品、シール材、コンデンサー、ロールカバー、バンパー、人工骨、漁船、ボート、ヨット、浴槽、タンク、軸延伸フィルム、摺動部品（戸車、歯車、軸受など）、ネット、チューブ、金属の代替品、風防、テレビ用品、時計ガラス、サンダル、スリッパなどを挙げることができる。
【実施例】
【００８７】  以下に実施例を示し、本発明を詳細に説明するが、これら実施例のみに限定されるものではない。【００８８】「実施例１」
５０℃に加熱された、図１に示す添加剤の製造装置１００を用いて添加剤を製造した。観察窓付き高圧ステンレス容器１０（内容積３０ｍｌ；以下、「圧力容器」とする）の容器内の空間部１２中に、Ｎ、ｎ−ブチルベンゼンスルフォンアミドを流し込むことにより仕込んだ。【００８９】  次いで、二酸化炭素容器（図示せず）とハンドポンプ２４を連通するバルブを開きハンドポンプ２４に二酸化炭素を導入し、このバルブを閉じた。【００９０】  更に、ハンドポンプ２４と空間部１２を連通するバルブを開き、ハンドポンプ２４の力で注入管２２を通じて二酸化炭素を圧力容器１０の空間部１２中に導入した。このとき、圧力容器１０内の空間部１２は５０℃付近で安定していることを確認した。【００９１】  圧力容器１０内の空間部１２の圧力が１０Ｍｐａとなるまで二酸化炭素を導入後、ハンドポンプ２４と連通するバルブを閉め、１５分間放置した。この間圧力が一定であることと、圧力容器内部が均一相になっていることを確認した。【００９２】  最後に、圧力容器１０内の空間部１２の排気管３２のバルブを開けて圧力容器１０の空間部１２内の二酸化炭素を外へ放出し、常圧および常温に戻した後、空間部１２に残された加圧・加熱処理たる超臨界二酸化炭素処理済のＮ，ｎ−ブチルベンゼンスルフォンアミド（添加剤１）を得た。【００９３】  上記で得られた添加剤１を添加して、下記のようにしてポリアミド樹脂（ナイロン６樹脂）フィルムを得た。すなわち、ナイロン６樹脂（アミランＣＭ１０２１ＦＳ、東レ（株）製）１００重量部に対し、添加剤１を５部添加した。次いで、ミキサ−を用い、５００ｒｐｍ、５分間拡販処理した後、製袋機を用い、縦方向・横方向のブロ−比が３．５倍でインフレ−ション成形させ、厚さ２０μｍのナイロン樹脂製の透明袋を得た。【００９４】「実施例２」
実施例１と同じナイロン６樹脂１００重量部に対し、添加剤１を１部添加した。それ以外は、実施例１と同様にしてナイロン樹脂製透明袋（フィルム）を得た。【００９５】「実施例３」
実施例１と同じナイロン６樹脂１００重量部に対し、添加剤１を１０部添加する以外は、実施例１と同様ににしてナイロン樹脂製透明袋（フィルム）を得た。【００９６】「実施例４」
実施例１におけるＮ、ｎ−ブチルベンゼンスルフォンアミドをヒドロキシメトキシベンゾフェノンスルフォン酸（三水塩）に代えて同様の工程で得られる添加剤２を用いた。それ以外は実施例１と同様にしてナイロン樹脂製透明袋を得た。【００９７】「比較例１」
添加剤を用いない以外は、実施例１と同様にしてナイロン樹脂フィルムを得た。【００９８】「実施例５」
実施例１で得られた添加剤１を用い、下記のようにして物性が向上したナイロン樹脂製モノフィラメントを得た。すなわち、ナイロン６樹脂（アミランＣＭ１０２１ＦＳ、東レ（株）製）１００重量部に対し、添加剤１を０．５部添加した。次いで、軸内径３０ｍｍの押出成形機と延伸槽、ロ−ル式引き取り機および巻き取り機を用い、その押出成形機のダイスヘッドに直径１ｍｍの穴が開いているノズルを取り付け押出成形して、直径０．１ｍｍのモノフィラメントを得た。【００９９】「実施例６」
添加剤２を用いる以外は、実施例５と同様にして直径０．１ｍｍのモノフィラメントを得た。【０１００】「比較例２」
添加剤を用いない以外は、実施例５と同様にして直径０．１ｍｍのモノフィラメントを得た。【０１０１】「試験例１」
（樹脂フィルム）：
実施例１ないし４および比較例１で得たナイロン樹脂製透明袋について、Ａ．透明性、Ｂ．引張強度、Ｃ．引張伸びおよびＤ．耐摩耗性を評価した。透明性（Ａ）は、ヘイズ値を測定し評価した。また、引張強度（Ｂ）および引っ張伸び（Ｃ）については、ＡＳＴＭＤ６３８に記載の方法で評価し、耐摩耗性（Ｄ）については、各樹脂でテ−バ−摩耗の試験片を作成しテ−バ−摩耗試験を行って評価した。この結果を表１に示す。なお、いずれもインフレ−ション成形の縦および横方向の両方について評価した。【０１０２】
【表１】
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【０１０３】  この結果から明らかのように、本発明の添加剤を用いて製造したナイロン樹脂フィルムは、透明性においてアクリル樹脂と同等であった。しかも、引張強度、引張伸びおよび耐摩耗性の何れにおいても、添加剤を使用しないナイロンフィルムに比べ、格段に優れたものであった。【０１０４】「試験例２」
（モノフィラメント）：
実施例５ないし６および比較例２で得たナイロン樹脂モノフィラメントについて、Ａ．透明性、Ｂ．引張強度、Ｃ．引張伸び、Ｅ．結び引張強度およびＦ．結び引張伸びを評価した。【０１０５】  透明性には、ヘイズ値を測定し評価した。また、引張強度（Ｂ）、引張伸び（Ｃ）、結び引張強度（Ｅ）および結び引張伸び（Ｆ）については、引張試験機（引張速度１０ｍｍ／ｓｅｃ）で評価した。この結果を表２に示す。【０１０６】
【表２】
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【０１０７】  この結果から明らかのように、本発明の添加剤を用いて製造したナイロン樹脂モノフィラメントは、透明性においてアクリル樹脂と同等であった。しかも、引張強度、引張伸び、結び引張強度および結び引張伸び引張強度の何れにおいても、添加剤を使用しないナイロン樹脂モノフィラメントに比べ、いずれも優れており、特に、結び引張強度は優れていた。【０１０８】  本実施例の添加剤の被添加物（ナイロン樹脂）への作用機序は、不明な部分が多いが、現時点では、次のように一例として考察される。すなわち、加圧かつ加熱して超臨界二酸化炭素流体中に暴露することで、分子内に二酸化炭素を多く担持させることなどが推定され、高分子樹脂中への分散が容易な形態になったために分散特性の向上によって物性が向上したとも考えられる。【０１０９】  そして、特に透明性に対しては、可能性としてナノ寸法を維持したまま樹脂と混合分散ができるので、ナノサイズの結晶が形成されるとも考えられる。このような機構で、例えば、アクリル樹脂なみの透明性を持ちながら強度が向上したナイロン樹脂が得られたものではないかとも考えられる。
【図面の簡単な説明】
【０１１０】
【図１】本実施形態に係る添加剤の製造装置を示す模式図である。
【図１】
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