(57)【要約】【課題】種結晶の下端に接する絞り部および絞り部に接するネック部の長さを長くすることなく転位を除去できる形状のシリコン単結晶およびその製造方法を提供する。【解決手段】種結晶７と、種結晶７の下端に接し、種結晶７から離れるほど径が減少する絞り部８と、絞り部８の下端に接し、径が一定のネック部９と、ネック部９の下端に接する肩部１０とを備えるシリコン単結晶を、正面投影した場合に、絞り部８の輪郭が、種結晶７の下端の輪郭とネック部９の上端とを結ぶ直線よりも内側に位置し、かつネック部９の輪郭を絞り部８の下端における接線となすものとする。【選択図】図２
2009298641.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
種結晶と、前記種結晶の下端に接し、前記種結晶から離れるほど径が減少する絞り部と、前記絞り部の下端に接するネック部と、前記ネック部の下端に接する肩部とを備えるシリコン単結晶において、
正面投影した場合に、前記絞り部の輪郭が、前記種結晶の下端の輪郭と前記ネック部の上端の輪郭とを結ぶ直線よりも内側に位置し、かつ前記ネック部の輪郭を前記絞り部の下端における接線となすことを特徴とするシリコン単結晶。
【請求項２】
正面投影した前記絞り部の輪郭において、前記種結晶の直径Ｗに対して、前記絞り部の引上げ方向長さＬおよび前記種結晶の半径と前記絞り部の下端の半径との差ｄが下記（１）式および（２）式の関係を満たすことを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶。
Ｌ／Ｗ≦２．５  …（１）
ｄ／Ｗ≧０．１５６  …（２）
【請求項３】
正面投影し、前記種結晶から前記絞り部および前記ネック部に向かう方向をｘ軸の正方向とし、前記ｘ軸に垂直であり、ネック部の中心から表面に向かう方向をｙ軸の正方向とし、前記絞り部と前記ネック部とが接する部分の輪郭の１点を原点とした場合に、
前記絞り部の輪郭が放物線で形成され、下記（３）式で示されることを特徴とする請求項１または２に記載のシリコン単結晶。
ｙ＝ａｘ2  （ａ＝ｄ／Ｌ2、−Ｌ≦ｘ≦０、０≦ｙ≦ｄ）  …（３）
【請求項４】
正面投影し、前記種結晶から前記絞り部および前記ネック部に向かう方向をｘ軸の正方向とし、前記ｘ軸に垂直であり、ネック部の中心から表面に向かう方向をｙ軸の正方向とし、前記絞り部と前記ネック部とが接する部分の輪郭の１点を原点とした場合に、
前記絞り部の輪郭が円弧で形成され、下記（４）式で示されることを特徴とする請求項１または２に記載のシリコン単結晶。
ｘ2／ｂ2＋（ｙ−ｂ）2／ｂ2＝１  （ｂ＝（Ｌ2＋ｄ2）／２ｄ、−Ｌ≦ｘ≦０、０≦ｙ≦ｄ）  …（４）
【請求項５】
正面投影し、前記種結晶から前記絞り部および前記ネック部に向かう方向をｘ軸の正方向とし、前記ｘ軸に垂直であり、ネック部の中心から表面に向かう方向をｙ軸の正方向とし、前記絞り部と前記ネック部とが接する部分の輪郭の１点を原点とした場合に、
前記絞り部の輪郭が楕円弧で形成され、下記（５）式で示されることを特徴とする請求項１または２に記載のシリコン単結晶。
ｘ2／ｐ2＋（ｙ−ｑ）2／ｑ2＝１  （Ｌ2／ｐ2＋（ｄ−ｑ）2／ｑ2＝１、ｐ≧Ｌ、ｑ≧ｄ、−Ｌ≦ｘ≦０、０≦ｙ≦ｄ）  …（５）
【請求項６】
種結晶をシリコン原料の溶融液に接触させ、引き上げることによって、前記種結晶の下端に接し、前記種結晶から離れるほど径が減少する絞り部と、前記絞り部の下端に接するネック部と、前記ネック部の下端に接する肩部とを形成するシリコン単結晶の製造方法において、
前記絞り部を正面投影した場合に、前記種結晶の下端の輪郭と前記ネック部の上端の輪郭とを結ぶ直線よりも前記絞り部の輪郭が内側に位置し、かつ前記絞り部の下端において、前記絞り部の輪郭の接線が前記ネック部の輪郭を構成することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項７】
正面投影した前記絞り部の輪郭において、前記種結晶の直径Ｗに対して、前記絞り部の引上げ方向長さＬおよび前記種結晶の半径と前記絞り部の下端の半径との差ｄが下記（１）式および（２）式の関係を満たすことを特徴とする請求項６に記載のシリコン単結晶の製造方法。
Ｌ／Ｗ≦２．５  …（１）
ｄ／Ｗ≧０．１５６  …（２）
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）によって製造される、種結晶の下端に接する絞り部および絞り部の下端に接するネック部を含むシリコン単結晶に関し、さらに詳しくは、絞り部およびネック部を長くすることなく高い成功率でネック部から転位を除去できる絞り部形状を具備するシリコン単結晶およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体基板に用いられるシリコン単結晶を製造する方法には種々の方法があるが、その中でもＣＺ法が広く採用されている。
【０００３】
図１は、ＣＺ法によるシリコン単結晶の引上げ方法を実施するのに適した引上げ装置の要部の断面構成を模式的に示す図であり、図１（ａ）は全体図、図１（ｂ）はその一部（図１（ａ）において破線の円で囲んだ部分）の拡大図である。引上げ装置の外観は図示しないチャンバーで構成され、その中心部に坩堝１が配設されている。図１（ａ）に示すように、この坩堝１は二重構造であり、有底円筒状をなす石英製の内筒保持容器である石英坩堝１ａと、石英坩堝１ａの外側を保持すべく適合された同じく有底円筒状の黒鉛製の外装保持容器である黒鉛坩堝１ｂとから構成されている。
【０００４】
坩堝１は回転および昇降が可能な支持軸６の上端部に固定され、坩堝１の外側には抵抗加熱式のヒーター２が概ね同心円状に配設されている。坩堝１内に投入された所定重量の半導体用シリコン原料は溶融され、溶融液３が形成される。
【０００５】
溶融液３が充填された坩堝１の中心軸上には、支持軸６と同一軸上で逆方向または同一方向に所定の速度で回転する引上げ軸（またはワイヤー、以下両者を併せて「引上げ軸」という）５が配設されており、引上げ軸５の下端には種結晶７が保持されている。
【０００６】
このような引上げ装置を用いてシリコン単結晶の引上げを行う際には、石英坩堝１ａ内に半導体用のシリコン単結晶原料を投入し、減圧下の不活性ガス雰囲気中でこの原料を坩堝１の周囲に配設したヒーター２にて溶融する。その後、形成された溶融液３の表面に引上げ軸５の下端に保持された種結晶７を接触させて、いわゆる「種結晶なじませ」を行う。シリコン単結晶原料を溶融した直後の溶融液３の温度は、シリコンの融点より高温となっており、局部的には温度の変動が大きく、溶融液３全体としてはバラツキが著しく大きくなる。
【０００７】
通常、「種結晶なじませ」は、シリコン単結晶原料を融解させてから所定の時間が経過した後に実施される。この「種結晶なじませ」では、種結晶７を溶融液３に接触させた際の接触界面のメニスカス形状を観察することで、溶融液３の表面の温度を推定しこれに基づいてヒーター２の電流を制御し、溶融液３への入熱量を調整して、溶融液３の表面の温度を安定化させる。
【０００８】
「種結晶なじませ」が完了し、石英坩堝１ａ内に保持される溶融液３の安定化が図れた後、溶融液３に種結晶７を浸漬し、坩堝１および引上げ軸５を回転させつつ、引上げ軸５を上方に引き上げて種結晶７の下端面に単結晶を成長させる。
【０００９】
その際、図１（ｂ）に示すように、引上げ速度を調節して種結晶７の径を減少させて絞り部８およびネック部９を形成するネッキング工程を経た後、引上げ速度を低下させて結晶径を徐々に増大させ、肩部１０を形成し、定径部（ボディ部）１１の引上げに移行する。定径部１１が所定長さに達した後、結晶径を徐々に減少させ、最先端部を溶融液３から引き離すことにより１回の引上げが終了し、所定形状のシリコン単結晶４が得られる。
【００１０】
通常、シリコン単結晶原料の仕込み重量に対する引き上げた無転位結晶の重量の割合をフリー化率と言う。このフリー化率は、引上げ操業の効率または引上げ装置の能力を示す指標となり、その値を向上させることはシリコン単結晶の製造において非常に重要である。
【００１１】
フリー化率の向上には、シリコン単結晶の引上げ工程で定径部（ボディ部）１１に発生する有転位化を防ぐ必要がある。上述のネッキング工程（この工程を、「シード絞り工程」とも言う）は、種結晶をシリコン溶融液と接触させる時のヒートショックにより種結晶内に導入される高密度の転位を除去するために行われる必須の工程であり、ここで転位を確実に除去することが重要である。この転位除去方法はダッシュ（Ｄａｓｈ）法と呼ばれている。
【００１２】
従来から、シリコン単結晶の引上げ時における転位の除去については、種々の方法が提案されてきた。例えば、特許文献１では、種結晶を引き上げる際に、種結晶に続くテーパー状の絞り込み部の長さを種結晶の太さ寸法の２．５倍〜１５倍の長さに保ち、絞り込み部に続く長尺な略円柱形状の絞り部の直径を種結晶の太さ寸法の０．０９倍〜０．９倍の太さとし、その絞り部の直径の変動幅を１ｍｍ以下に保ち、絞り部の長さを２００ｍｍ〜６００ｍｍの範囲に保つシリコン単結晶の製造方法が提案されている。
【００１３】
特許文献２では、種結晶について成長する結晶の径寸法を徐々に減少せしめてテーパ部を形成し、所定径寸法を有して引き上げた後、成長端の径寸法を徐々に増大せしめる単結晶の成長方法において、テーパ部の径方向と母線方向とで形成される絞り角度が、単結晶の成長方位が結晶転位面となす角度よりも小さくなるようにテーパ部を形成する方法、即ちテーパ部の角度を転位の伝播角度以上としてシード絞りを行う方法が提案されている。
【特許文献１】特許２８２２９０４号公報
【特許文献２】特許２９４０４６１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
前述の特許文献１で提案された方法では、絞り部が非常に長く形成されるため、絞り部の形成に時間を要し、ひいては単結晶全体の引上げ時間が膨大となり、単結晶の生産性に劣る。また、前述の特許文献２で提案された方法では、シード絞りの際にテーパ部を急激に細くするため、実際のシリコン単結晶製造に際し、テーパ部の太さが目標よりも細くなりすぎて、シリコン単結晶が落下するおそれがある。
【００１５】
そこで、本発明は、シリコン単結晶の引上げ時における上記の問題に鑑みてなされたものであり、シリコン単結晶を製造する際に、絞り部およびネック部を長くすることなく高い成功率でネック部から転位を除去でき、また、シリコン単結晶の落下の可能性の低い絞り部形状を具備するシリコン単結晶およびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記の目的を達成するために、本発明者らは、前述のフリー化率の改善には、絞り部の形状が有効に寄与することに着目し、シリコン単結晶の引上げを繰り返し行い、絞り部の形状および転位の発生の状況を調査した。
【００１７】
図２は、ＣＺ法による引上げの際に形成される絞り部周辺の輪郭を示す正面投影図である。図２に示すように、種結晶７の引上げに伴って、直径Ｗの種結晶７の下端から、引上げ方向長さＬの絞り部８が形成される。この絞り部８の直径は、種結晶７から離れるほど直径Ｗとの差が大きくなるように形成され、さらに絞り部８の下端からネック部９を成長させる。ネック部９は、絞り部８の下端の半径とほぼ同一の半径を有する円柱状であり、種結晶７の半径とその半径との差がｄとなるように成長され、次いで、引き上げられる直径が急激に増大する肩部１０が形成される。
【００１８】
表１に、前述の調査の結果に基づき、種結晶直径Ｗ、絞り部引上げ方向長さＬおよび両者の半径差ｄの関係から区分した絞り部の形状を形状Ａ〜Ｄの４種類に整理した。
【００１９】
【表１】
2009298641.tif 000003
【００２０】
形状Ａ、ＢおよびＣはいずれもその輪郭が、前記図２の正面投影図において種結晶７の下端の輪郭とネック部９の上端の輪郭とを結ぶ直線Ｋ（図中に破線で示す）よりも内側に位置するものである。ネック部９の輪郭は、絞り部８の下端、即ちネック部９の上端における絞り部８の輪郭の接線である。このため、絞り部８の輪郭とネック部９の輪郭とはネック部９の上端において接するように構成される。
【００２１】
したがって、表１に示す形状Ａ、ＢおよびＣにおいて、種結晶７の直径Ｗが同じであれば、絞り部８の引上げ方向の長さＬは形状Ａが最も短く、形状Ｃが最も長い。
【００２２】
表１に示す形状Ｄはその輪郭が、前記図２の正面投影図において、種結晶７の下端の輪郭とネック部９の上端の輪郭とを結ぶ直線Ｋよりも外側に位置するものである。
【００２３】
図３は、絞り部輪郭の実施形態を説明するために座標軸を設定した絞り部周辺の部分正面投影図である。図３に示す座標軸は、原点はネック部９の上端の輪郭とし、ｘ軸は引上げ方向に平行であり引上げ方向を負方向とし、ｙ軸は引上げ方向に垂直でありネック部９の中心から外方向を正方向とする。
【００２４】
図３に示す座標軸を設定した場合に、実線で示した形状Ａ、ＢおよびＣの絞り部８の輪郭は、種結晶７の下端の輪郭とネック部９の上端とを結ぶ直線Ｋよりも内側に位置する限りにおいて、放物線、円弧または楕円弧のいずれも適用することができる。
【００２５】
まず、絞り部の輪郭を放物線で形成する場合には、下記（３）式に示す関数を用いて表記することができる。
ｙ＝ａｘ2  （ａ＝ｄ／Ｌ2、−Ｌ≦ｘ≦０、０≦ｙ≦ｄ）  …（３）
【００２６】
次に、絞り部の輪郭を円弧で形成する場合には、下記（４）式に示す関数を用いて表すことができる。
ｘ2／ｂ2＋（ｙ−ｂ）2／ｂ2＝１  （ｂ＝（Ｌ2＋ｄ2）／２ｄ、−Ｌ≦ｘ≦０、０≦ｙ≦ｄ）  …（４）
【００２７】
さらに、絞り部の輪郭を楕円弧で形成する場合には、下記（５）式に示す関数を用いて表すことができる。ただし、下記（５）式において、ｐ＝ｑの場合には上記（４）式で示される円弧となる。
ｘ2／ｐ2＋（ｙ−ｑ）2／ｑ2＝１  （Ｌ2／ｐ2＋（ｄ−ｑ）2／ｑ2＝１、ｐ≧Ｌ、ｑ≧ｄ、−Ｌ≦ｘ≦０、０≦ｙ≦ｄ）  …（５）
【００２８】
表２は、絞り部の形状を形状Ａ〜Ｄの４種類にして、それぞれ１５回のシリコン単結晶の引上げを行った結果を示している。ここで、形状Ａ、ＢおよびＣの絞り部の輪郭は、上記（３）式で示される放物線とした。表２において、「Ｄａｓｈ−ｎｅｃｋ成功」とは、シリコン単結晶の引上げ完了まで有転位化しなかった場合および定径部（ボディ部）長さが３００ｍｍを超えて有転位化した場合をいう。また、「Ｄａｓｈ−ｎｅｃｋ失敗」とは、肩部の形成時または定径部（ボディ部）長さが３００ｍｍ以下のときに有転位化が発生した場合をいう。
【００２９】
【表２】
2009298641.tif 000004
【００３０】
表２の結果から、絞り部の形状が形状Ａ、ＢおよびＣの場合には、形状Ｄ、すなわち絞り部の輪郭が種結晶の下端の輪郭とネック部の上端の輪郭とを結ぶ直線よりも外側に位置する形状に比べ有転位化しにくくなる。絞り部の形状が形状Ａ、ＢおよびＣにおいて、形状Ａ→形状Ｂ→形状Ｃの順で有転位化しにくいことがわかる。この傾向は、絞り部の正面投影図の輪郭が上記（４）式で示される円弧の場合、および上記（５）式で示される楕円弧の場合においても同様であることを確認している。
【００３１】
本発明は、このような知見に基づきなされたもので、下記（１）〜（３）のシリコン単結晶ならびに（４）および（５）のシリコン単結晶の製造方法を要旨としている。
【００３２】
（１）種結晶と、前記種結晶の下端に接し、前記種結晶から離れるほど径が減少する絞り部と、前記絞り部の下端に接するネック部と、前記ネック部の下端に接する肩部とを備えるシリコン単結晶において、正面投影した場合に、前記絞り部の輪郭が、前記種結晶の下端の輪郭と前記ネック部の上端の輪郭とを結ぶ直線よりも内側に位置し、かつ前記ネック部の輪郭を前記絞り部の下端における接線となすことを特徴とするシリコン単結晶である。
【００３３】
（２）上記（１）のシリコン単結晶において、正面投影した前記絞り部の輪郭において、前記種結晶の直径Ｗに対して、前記絞り部の引上げ方向長さＬおよび前記種結晶の半径と前記絞り部の下端の半径との差ｄが下記（１）式および（２）式の関係を満たすことが望ましい。
Ｌ／Ｗ≦２．５  …（１）
ｄ／Ｗ≧０．１５６  …（２）
【００３４】
（３）上記（１）および（２）のシリコン単結晶においては、前記絞り部の輪郭を放物線、円弧または楕円弧のいずれかで形成することができる。
【００３５】
この場合に、放物線で形成する場合には、絞り部の輪郭を下記（３）式で示すことができる。
ｙ＝ａｘ2  （ａ＝ｄ／Ｌ2、−Ｌ≦ｘ≦０、０≦ｙ≦ｄ）  …（３）
【００３６】
また、円弧で形成する場合には、絞り部の輪郭を下記（４）式で示すことができる。
ｘ2／ｂ2＋（ｙ−ｂ）2／ｂ2＝１  （ｂ＝（Ｌ2＋ｄ2）／２ｄ、−Ｌ≦ｘ≦０、０≦ｙ≦ｄ）  …（４）
【００３７】
さらに、楕円弧で形成する場合には、絞り部の輪郭を下記（５）式で示すことができる。
ｘ2／ｐ2＋（ｙ−ｑ）2／ｑ2＝１  （Ｌ2／ｐ2＋（ｄ−ｑ）2／ｑ2＝１、ｐ≧Ｌ、ｑ≧ｄ、−Ｌ≦ｘ≦０、０≦ｙ≦ｄ）  …（５）
【００３８】
（４）種結晶をシリコン原料の溶融液に接触させ、引き上げることによって、前記種結晶の下端に接し、前記種結晶から離れるほど径が減少する絞り部と、前記絞り部の下端に接するネック部と、前記ネック部の下端に接する肩部とを形成するシリコン単結晶の製造方法において、前記絞り部を正面投影した場合に、前記種結晶の下端の輪郭と前記ネック部の上端の輪郭とを結ぶ直線よりも前記絞り部の輪郭が内側に位置し、かつ前記絞り部の下端において、前記絞り部の輪郭の接線が前記ネック部の輪郭を構成することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法である。
【００３９】
（５）上記（４）のシリコン単結晶の製造方法において、正面投影した前記絞り部の輪郭において、前記種結晶の直径Ｗに対して、前記絞り部の引上げ方向長さＬおよび前記種結晶の半径と前記絞り部の下端の半径との差ｄが上記（１）式および（２）式の関係を満たすことが望ましい。また、上記（４）および（５）のシリコン単結晶の製造方法においては、前記絞り部の輪郭を、上記（３）〜（５）式で示す放物線、円弧または楕円弧のいずれかで形成することができる。
【発明の効果】
【００４０】
本発明のシリコン単結晶およびその製造方法によれば、正面投影した絞り部の輪郭を種結晶の下端の輪郭とネック部の上端の輪郭とを結ぶ直線よりも内側に位置させ、例えば、放物線、円弧または楕円弧とすることにより、シリコン単結晶を製造する際に、絞り部およびネック部を長くすることなくネック部から転位を効率的に除去でき、シリコン単結晶の引上げに要する時間を短縮させるとともに、得られるシリコン単結晶のフリー化率を向上させることができる。これにより、シリコン単結晶の生産性を向上させることができ、また、シリコン単結晶の落下の可能性を低減することができ、これによってもシリコン単結晶の生産性を向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４１】
本発明のシリコン単結晶は、前記図２に示すように、種結晶７と、種結晶７の下端に接し、種結晶７から離れるほど径が減少する絞り部８と、絞り部８の下端に接するネック部９と、ネック部９の下端に接する肩部１０とを備えるシリコン単結晶において、正面投影した場合に、絞り部８の輪郭が、種結晶７の下端の輪郭とネック部９の上端の輪郭とを結ぶ直線Ｋよりも内側に位置し、かつネック部９の輪郭を絞り部８の下端における接線となすことを特徴とする。
【００４２】
また、本発明のシリコン単結晶の製造方法は、前記図１に示す引上げ装置を用いて、種結晶７を溶融液３に接触させ、引き上げることによって、前記図２に示す種結晶７と、上述の形状の絞り部８と、ネック部９と、肩部１０とを形成することを特徴とする。
【００４３】
本発明のシリコン単結晶およびその製造方法において、「正面投影した場合に、絞り部８の輪郭が、種結晶７の下端の輪郭とネック部９の上端の輪郭とを結ぶ直線Ｋよりも内側に位置する」ように構成したのは、例えば、結晶方位が［１００］の種結晶を用いた場合には、転位の伝播角度は５４．７°であり、絞り部８の絞り角度を急激にすれば、転位を絞り部８で除去され易くなることによる。
【００４４】
本発明のシリコン単結晶およびその製造方法において、絞り部８の絞り角度を急激に変化させ、転位を絞り部８で除去され易くする目安として、前記表２に示す結果から、下記（１）式および（２）式の関係を満たすことが望ましい。
Ｌ／Ｗ≦２．５  …（１）
ｄ／Ｗ≧０．１５６  …（２）
【００４５】
上記（１）式の関係を満たすことにより、絞り部の形状が緩やかに目標形状に近似させることを回避することができる。また、上記（２）式の関係を満たすことにより、種結晶の直径Ｗに対する絞り量を確保することができ、充分に絞り部８の絞り角度を急激に変化させことができる。
【００４６】
このとき、上記（２）式の関係を満たす限りにおいて、種結晶の半径と絞り部下端の半径との差ｄを限定するものではないが、絞り部下端の半径、すなわち、ネック部の寸法がいたずらに細くなっても、シリコン単結晶の落下のおそれが生ずる。このため、上記（２）式の関係を満たす場合であっても、ネック部の直径を３ｍｍ以上とするのが望ましい。また、種結晶の半径と絞り部下端の半径との差ｄをｄ＜（Ｗ−３）／２を満足する範囲にすることが望ましい。
【００４７】
本発明のシリコン単結晶およびその製造方法において、絞り部８の絞り角度を急激に変化させ、転位を絞り部８で除去され易くするために、絞り部の輪郭を下記（３）式に示す放物線、下記（４）式に示す円弧または下記（５）式に示す楕円弧のいずれかで形成することができる。いずれの場合も、絞り部８の絞り角度が急激に変化することにより、転位が絞り部で除去され、ネック部の下端に無転位のシリコン単結晶を形成することができる。
ｙ＝ａｘ2  （ａ＝ｄ／Ｌ2、−Ｌ≦ｘ≦０、０≦ｙ≦ｄ）  …（３）
ｘ2／ｂ2＋（ｙ−ｂ）2／ｂ2＝１  （ｂ＝（Ｌ2＋ｄ2）／２ｄ、−Ｌ≦ｘ≦０、０≦ｙ≦ｄ）  …（４）
ｘ2／ｐ2＋（ｙ−ｑ）2／ｑ2＝１  （Ｌ2／ｐ2＋（ｄ−ｑ）2／ｑ2＝１、ｐ≧Ｌ、ｑ≧ｄ、−Ｌ≦ｘ≦０、０≦ｙ≦ｄ）  …（５）
【００４８】
本発明のシリコン単結晶およびその製造方法において、規定する絞り部の輪郭形状を形成するには、「種結晶なじませ」の際に、溶融液の温度を従来の温度よりも高く設定することが好適である。すなわち、「種結晶なじませ」とは、結晶を溶融液に接触させた際の接触界面のメニスカス形状、例えば、晶癖線の張り出しを観察することで、溶融液表面の温度を推定し、これに基づいてヒーターパワー（電力）を制御し、溶融液への入熱量を調整して、溶融液表面の温度を安定化させる操作のことであり、この種結晶なじませ操作後に、ヒーターパワーを増大させて溶融液表面の温度を高めに設定する。これにより、絞り部の形成時において引上げ速度に対する凝固が遅れ、絞り部の輪郭を種結晶の下端の輪郭とネック部の上端の輪郭とを結ぶ直線よりも内側に位置させることができる。
【００４９】
上述のように、対象とする絞り部の輪郭形状を規定することにより、引上げバッチの違いや作業者の習熟度によって生ずる作業性のばらつきを抑制することができ、いずれの引上げ作業においても、安定して同じ条件で結晶引上げを行うことが可能になる。
【実施例】
【００５０】
（実施例１）
本発明のシリコン単結晶における、絞り部の輪郭形状が単結晶の引上げ過程での無転位化に及ぼす影響を確認するため、既存の２つの引上げ装置Ｎｏ．１およびＮｏ．２を用いて、繰り返し引上げ試験を実施した。各引上げ装置とも、２０本のシリコン単結晶の引上げを行った。
【００５１】
図４は、実施例１における引上げ試験の結果を示す図である。図中の本発明例は、本発明で規定する絞り部の輪郭形状であり、具体的には、前記表１に示す形状Ａの条件で、前記（３）式で示す放物線で形成したシリコン単結晶を引き上げた場合の結果を示している。また、比較例は、前記表１に示す形状Ｄの条件で絞り部の輪郭を種結晶の下端の輪郭とネック部の上端の輪郭とを結ぶ直線に一致するように形成したシリコン単結晶を引き上げた場合の結果を示している。
【００５２】
絞り部の輪郭形状が無転位化に及ぼす影響は、「Ｄａｓｈ−ｎｅｃｋの成功率」により評価した。ここで、「Ｄａｓｈ−ｎｅｃｋの成功率」は、上述の絞り部の輪郭を形成した場合に、シリコン単結晶の引上げ完了まで有転位化しなかった引上げ本数、および有転位化しても定径部（ボディ部）長さが３００ｍｍを超えて有転位化した本数の比率で示している。
【００５３】
図４に示すように、いずれの引上げ装置においても、本発明で規定する絞り部の輪郭形状した本発明例の方が、比較例に比べ、Ｄａｓｈ−ｎｅｃｋの成功率が高く、絞り部の輪郭形状が無転位化に及ぼす影響に優れることが分かる。
【００５４】
（実施例２）
実施例２では、実施例１と同様の本発明例と比較例を用いて、ネック部での無転位化の状況を観察した。
【００５５】
図５は、絞り部を縦割りして転位の挙動を観察したＸ線トポグラフ（ＸＲＴ）写真による観察結果を示す図であり、（ａ）は本発明例の結果を、（ｂ）は比較例の結果を示している。同図では、便宜上引上げ方向を紙面左方向にとしている。
【００５６】
図５において、「着液」と記した位置が種結晶をシリコン溶融液に浸漬させた位置であり、その位置から種結晶を引き上げて、絞り部およびネック部を形成するシード絞りを行った。図中で記した符号ＤＦを付した下向きの矢印で示した位置は、ＸＲＴ検査により転位が完全に除去されたと判断された位置を示している。
【００５７】
図５に示す観察結果に示されるように、着液から転位が除去されるまでに要する引上げ長は、本実施例では約６０ｍｍであるのに対し、比較例では約１４０ｍｍであった。この観察結果から、本発明で規定する絞り部の輪郭形状としたシリコン単結晶であれば、比較例と比べ、約５７％（｛１４０ｍｍ−６０ｍｍ｝／１４０ｍｍ）も短い引上げ長で転位が除去されることがわかる。
【００５８】
上述の実施例では、絞り部の輪郭が前記（３）式で示す放物線である場合について示したが、さらに、実施例１と同様の引上げ試験を実施し、前記（４）式で示す円弧または前記（５）式で示す楕円弧で絞り部の輪郭を形成した場合でも、同様の結果が得られることを確認している。
【００５９】
その他本発明は上記の実施形態に限定されず、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、種々の変更が可能である。
【産業上の利用可能性】
【００６０】
本発明のシリコン単結晶およびその製造方法によれば、シリコン単結晶を製造する際に、絞り部およびネック部を長くすることなく、高い成功率でネック部から転位を除去でき、シリコン単結晶の引上げに要する時間を短縮することおよびフリー化率を向上させることができる。これにより、シリコン単結晶の生産性を向上させることができ、また、シリコン単結晶の落下の可能性を低減することができ、これによってもシリコン単結晶の生産性を向上できる。したがって、本発明のシリコン単結晶およびその製造方法は、半導体基板材料の分野において極めて有用な技術である。
【図面の簡単な説明】
【００６１】
【図１】ＣＺ法によるシリコン単結晶の引上げ方法を実施するのに適した引上げ装置の要部構成を模式的に示す図であり、（ａ）は全体図、（ｂ）はその一部の拡大図である。
【図２】ＣＺ法による引上げの際に形成される絞り部周辺の部分正面投影図である。
【図３】輪郭の実施形態を説明するために座標軸を設定した絞り部周辺の部分正面投影図である。
【図４】実施例１における引上げ試験の結果を示す図である。
【図５】絞り部を縦割りして転位の挙動を観察したＸ線トポグラフ（ＸＲＴ）写真による観察結果を示す図である。
【符号の説明】
【００６２】
１      坩堝
１ａ    石英坩堝
１ｂ    黒鉛坩堝
２      ヒーター
３      溶融液
４      シリコン単結晶
５      引上げ軸
６      支持軸
７      種結晶
８      絞り部
９      ネック部
１０      肩部
１１      定径部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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