(57)【要約】【課題】炭化ケイ素単結晶を高品質で効率良く製造し得る炭化ケイ素単結晶の製造装置および製造方法を提供する。【解決手段】反応容器として黒鉛製坩堝１０を使用し、黒鉛製坩堝１０内の第一端部（昇華用原料収容器）に昇華用原料３０を収容し、黒鉛製坩堝１０内の昇華用原料３０に略対向する第二端部（蓋部）の壁面の一部を突出させた種結晶支持部１１に炭化ケイ素単結晶の種結晶５０を配置し、昇華させた昇華用原料３０を種結晶５０上に再結晶させて炭化ケイ素単結晶を成長させる炭化ケイ素単結晶の製造装置であって、炭化ケイ素単結晶の種結晶５０が配置される第二端部（蓋部）に、種結晶支持部１１を囲むように、所定幅Ｗで所定深さＨ２の溝部１２が形成されている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応容器内の第一端部に昇華用原料を収容し、前記反応容器内の昇華用原料に略対向する第二端部に炭化ケイ素単結晶の種結晶を配置し、昇華させた昇華用原料を前記種結晶上に再結晶させて炭化ケイ素単結晶を成長させる炭化ケイ素単結晶の製造装置であって、
前記炭化ケイ素単結晶の種結晶が配置される第二端部に、該炭化ケイ素単結晶の種結晶を囲むように、所定幅で所定深さの溝部が形成されていることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造装置。
【請求項２】
反応容器内の第一端部に昇華用原料を収容し、前記反応容器内の昇華用原料に略対向する第二端部の壁面の一部を突出させた種結晶支持部に炭化ケイ素単結晶の種結晶を配置し、昇華させた昇華用原料を前記種結晶上に再結晶させて炭化ケイ素単結晶を成長させる炭化ケイ素単結晶の製造装置であって、
前記炭化ケイ素単結晶の種結晶が配置される第二端部に、前記種結晶支持部を囲むように、所定幅で所定深さの溝部が形成されていることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造装置。
【請求項３】
前記溝部の幅は５〜２０［ｍｍ］であり、前記溝部の深さは２〜１５［ｍｍ］であることを特徴とする請求項１または請求項２の何れか１項に記載の炭化ケイ素単結晶の製造装置。
【請求項４】
反応容器内の第一端部に昇華用原料を収容し、前記反応容器内の昇華用原料に略対向する第二端部に炭化ケイ素単結晶の種結晶を配置し、昇華させた昇華用原料を前記種結晶上に再結晶させて炭化ケイ素単結晶を成長させる炭化ケイ素単結晶の製造方法であって、
前記炭化ケイ素単結晶の種結晶が配置される第二端部に、該炭化ケイ素単結晶の種結晶を囲むように、所定幅で所定深さの溝部が形成されていることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
【請求項５】
反応容器内の第一端部に昇華用原料を収容し、前記反応容器内の昇華用原料に略対向する第二端部の壁面の一部を突出させた種結晶支持部に炭化ケイ素単結晶の種結晶を配置し、昇華させた昇華用原料を前記種結晶上に再結晶させて炭化ケイ素単結晶を成長させる炭化ケイ素単結晶の製造方法であって、
前記炭化ケイ素単結晶の種結晶が配置される第二端部に、前記種結晶支持部を囲むように、所定幅で所定深さの溝部が形成されていることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記溝部の幅は５〜２０［ｍｍ］であり、前記溝部の深さは２〜１５［ｍｍ］である
ことを特徴とする請求項４または請求項５の何れか１項に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は炭化ケイ素単結晶の製造装置および製造方法に係り、特に、電子デバイス、光学デバイス等として特に好適な炭化ケイ素単結晶、並びに、該炭化ケイ素単結晶を高品質で効率良く製造し得る炭化ケイ素単結晶の製造装置および製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化ケイ素は、ケイ素に比し、バンドギャップが大きく、絶縁破壊特性、耐熱性、耐放射線性等に優れることから、小型で高出力の半導体等の電子デバイス材料として、また、光学的特性に優れることから、光学デバイス材料として注目されてきている。かかる炭化ケイ素の結晶の中でも、炭化ケイ素単結晶は、炭化ケイ素多結晶に比し、ウエハ等のデバイスに応用した際にウエハ内特性の均一性等に特に優れるという利点がある。
【０００３】
ところで、現在市販されている炭化ケイ素基板は直径２〜３インチが主流であり、量産性を向上させるには、さらに大口径の基板が必要とされる。炭化ケイ素単結晶の製造方法としては、昇華法が広く知られ、この昇華法を利用して口径拡大を行うために、従来から様々な試みがなされてきた。例えば、特開平１−３０５８９８号公報や特開平１０−３６１９５号公報には、種結晶を支持する種結晶支持部を突起状とすることで周囲の多結晶が成長結晶に接触するタイミングを遅らせることが提案されている。
【０００４】
図２（ａ）は、このような従来の炭化ケイ素単結晶の製造装置の概略構成を示す断面図である。同図において、単結晶成長装置は、黒鉛製坩堝１１０と誘導加熱コイル１２０とを備えている。黒鉛製坩堝１１０は、昇華用原料１３０を収容可能な反応容器本体と、反応容器本体に対し着脱可能であり、反応容器本体に装着された際に該反応容器本体内に収容された昇華用原料１３０に対向する面の略中央に炭化ケイ素単結晶の種結晶１５０を配置可能な蓋部とを備えている。なお、蓋部の種結晶支持部１１１は、図２（ｂ）に示すように、昇華用原料１３０に対向する蓋部の下面中央部を高さＨで突起状に形成され、該種結晶支持部１１１に炭化ケイ素単結晶の種結晶１５０が接合固定されている。黒鉛製坩堝１１０は、断熱材（図示せず）で覆われている。
【０００５】
このような炭化ケイ素単結晶の製造装置において、誘導加熱コイル１２０に電流を通電させこれを加熱させると、その熱で昇華用原料１３０が加熱される。昇華用原料１３０は、所定の温度にまで加熱され、所定の圧力まで減圧されると昇華する。昇華した昇華用原料１３０は、再結晶化温度にまで冷却されない限り再結晶しない。ここで、蓋部側は、昇華用原料１３０側よりも温度が低く、昇華した昇華用原料１３０が再結晶し得る雰囲気にあるため、炭化ケイ素単結晶の種結晶１５０上に炭化ケイ素が再結晶化し、炭化ケイ素の結晶が成長する。このとき、図２（ｃ）に示すように、炭化ケイ素単結晶の種結晶１５０上には炭化ケイ素単結晶１６０が再結晶し成長し、炭化ケイ素単結晶の種結晶１５０の外周縁部には炭化ケイ素多結晶１７０が再結晶し成長するが、種結晶１５０が下方に突出しているために、口径の拡大が可能である。
【特許文献１】特開平１−３０５８９８号公報
【特許文献２】特開平１０−３６１９５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上述した従来技術においては、多結晶１７０と単結晶１６０の接触を遅らせることはできるものの、成長が進んで単結晶１６０に周囲の多結晶１７０が接触すると単結晶１６０の成長を阻害すると共に、炭化ケイ素多結晶１７０側から炭化ケイ素単結晶１６０側に応力が印加され、炭化ケイ素単結晶１６０に割れ等の破損が生じる、或いは多結晶や多型の混入やマイクロパイプ等の欠陥が生じてしまうことがあった。大口径の炭化ケイ素単結晶の製造が要求されている近時においては、これは克服しなければならない重大な問題となっている。
【０００７】
なお、多結晶１７０と単結晶１６０の接触を避けるために、蓋部の種結晶支持部１１１の高さＨを高くした構造とすることが容易に考えられるが、この場合、種結晶支持部１１１（炭化ケイ素単結晶の種結晶１５０）の温度が極端に高くなり、炭化ケイ素単結晶の種結晶１５０上に結晶を成長させにくくなるという事情もある。
【０００８】
本発明は、上記従来の事情に鑑みてなされたものであって、割れ等の破損がなく、また、多結晶や多型の混入が無くマイクロパイプ等の欠陥が少ない高品質な炭化ケイ素単結晶を大口径で効率良く、しかも容易に製造し得る炭化ケイ素単結晶の製造装置および製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するために、本発明の炭化ケイ素単結晶の製造装置は、反応容器内の第一端部に昇華用原料を収容し、前記反応容器内の昇華用原料に略対向する第二端部に炭化ケイ素単結晶の種結晶を配置し、昇華させた昇華用原料を前記種結晶上に再結晶させて炭化ケイ素単結晶を成長させる炭化ケイ素単結晶の製造装置であって、前記炭化ケイ素単結晶の種結晶が配置される第二端部に、該炭化ケイ素単結晶の種結晶を囲むように、所定幅で所定深さの溝部が形成されていることを特徴とする。
【００１０】
また、本発明の炭化ケイ素単結晶の製造装置は、反応容器内の第一端部に昇華用原料を収容し、前記反応容器内の昇華用原料に略対向する第二端部の壁面の一部を突出させた種結晶支持部に炭化ケイ素単結晶の種結晶を配置し、昇華させた昇華用原料を前記種結晶上に再結晶させて炭化ケイ素単結晶を成長させる炭化ケイ素単結晶の製造装置であって、前記炭化ケイ素単結晶の種結晶が配置される第二端部に、前記種結晶支持部を囲むように、所定幅で所定深さの溝部が形成されていることを特徴とする。また、前記溝部の幅は５〜２０［ｍｍ］であり、前記溝部の深さは２〜１５［ｍｍ］であることを特徴とする。
【００１１】
また、本発明の炭化ケイ素単結晶の製造方法は、反応容器内の第一端部に昇華用原料を収容し、前記反応容器内の昇華用原料に略対向する第二端部に炭化ケイ素単結晶の種結晶を配置し、昇華させた昇華用原料を前記種結晶上に再結晶させて炭化ケイ素単結晶を成長させる炭化ケイ素単結晶の製造方法であって、前記炭化ケイ素単結晶の種結晶が配置される第二端部に、該炭化ケイ素単結晶の種結晶を囲むように、所定幅で所定深さの溝部が形成されていることを特徴とする。
【００１２】
また、本発明の炭化ケイ素単結晶の製造方法は、反応容器内の第一端部に昇華用原料を収容し、前記反応容器内の昇華用原料に略対向する第二端部の壁面の一部を突出させた種結晶支持部に炭化ケイ素単結晶の種結晶を配置し、昇華させた昇華用原料を前記種結晶上に再結晶させて炭化ケイ素単結晶を成長させる炭化ケイ素単結晶の製造方法であって、前記炭化ケイ素単結晶の種結晶が配置される第二端部に、前記種結晶支持部を囲むように、所定幅で所定深さの溝部が形成されていることを特徴とする。また、前記溝部の幅は５〜２０［ｍｍ］であり、前記溝部の深さは２〜１５［ｍｍ］であることを特徴とする。
【００１３】
上記特徴の本発明の炭化ケイ素単結晶の製造装置および製造方法によれば、炭化ケイ素単結晶の種結晶の周囲に発生する炭化ケイ素多結晶と成長単結晶との接触を抑制することができ、結果として、割れ等の破損がなく、また、多結晶や多型の混入が無くマイクロパイプ等の欠陥が少ない高品質な炭化ケイ素単結晶を大口径で効率良く、しかも容易に製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明の炭化ケイ素単結晶の製造装置および製造方法の実施例について、図面を参照して詳細に説明する。
【００１５】
〔実施例〕
図１（ａ）は本発明の一実施例に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置の概略構成を示す断面図であり、図１（ｂ）は種結晶支持部１１周辺の断面図、図１（ｃ）は結晶成長過程における多結晶７０の発生を例示する断面図である。
【００１６】
図１において、本実施例の炭化ケイ素単結晶の製造装置は、反応容器として黒鉛製坩堝１０を使用し、黒鉛製坩堝１０内の第一端部（昇華用原料収容器）に昇華用原料３０を収容し、黒鉛製坩堝１０内の昇華用原料３０に略対向する第二端部（蓋部）の壁面の一部を突出させた種結晶支持部１１に炭化ケイ素単結晶の種結晶５０を配置し、昇華させた昇華用原料３０を種結晶５０上に再結晶させて炭化ケイ素単結晶を成長させる炭化ケイ素単結晶の製造装置であって、炭化ケイ素単結晶の種結晶５０が配置される第二端部（蓋部）に、種結晶支持部１１を囲むように、所定幅Ｗで所定深さＨ２の溝部１２が形成されている。
【００１７】
反応容器として黒鉛製坩堝１０を使用しているが、材料について特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。耐久性、耐熱性、伝熱性等に優れた材料で形成されているのが好ましく、これらに加えて更に不純物の発生による多結晶や多型の混入等が少なく、前記昇華用原料の昇華と再結晶の制御が容易である等の点で黒鉛製であるのが特に好ましい。
【００１８】
黒鉛製坩堝１０においては、第一端部（昇華用原料収容部）の形状としては、特に制限はなく、平面形状であってもよいし、均熱化を促すための構造（例えば凸部等）を適宜設けてもよい。また、第二端部（蓋部）側が着脱可能に設計されていることが好ましい。具体的には第二端部は、第一端部（容器本体）に対し蓋部が着脱可能に設計されていることが好ましい。第二端部（蓋部）を脱離するだけで、成長した炭化ケイ素単結晶を容易に容器から分離することができる点で有利である。
【００１９】
また、第一端部（昇華用原料収容部）と第二端部（蓋部）との位置関係としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、第一端部が下端部であり、第二端部が上端部である形態、即ち、第一端部と第二端部とが重力方向に位置しているのが好ましい。この場合、昇華用原料３０の昇華が円滑に行われ、また、炭化ケイ素単結晶の成長が、下方に向かって、即ち重力方向に向かって余分な負荷がかからない状態で行われる点で好ましい。
【００２０】
昇華用原料３０としては、炭化ケイ素である限り、結晶の多型、使用量、純度、その製造方法等については特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。昇華用原料３０の結晶の多型としては、例えば、４Ｈ，６Ｈ，１５Ｒ，３Ｃなどが挙げられ、これらの中でも６Ｈなどが好適に挙げられる。これらは、１種単独で使用されるのが好ましいが、２種以上併用されてもよい。また、昇華用原料３０の使用量としては、製造する炭化ケイ素単結晶の大きさ、前記反応容器の大きさ等に応じて適宜選択することができる。また、昇華用原料３０の純度としては、製造する炭化ケイ素単結晶中への多結晶や多型の混入を可能な限り防止する観点からは、純度の高いことが好ましく、具体的には、不純物元素の各含有量が０．５［ｐｐｍ］以下であるのが好ましい。
【００２１】
図１（ｂ）に示すように、黒鉛製坩堝１０内の昇華用原料３０に略対向する第二端部（蓋部）の壁面の一部を突出させて種結晶支持部１１を形成しており、該種結晶支持部１１の根元には該種結晶支持部１１を囲むように、所定幅Ｗで所定深さＨ２の溝部１２が形成されている。溝部１２の形状は特に限定されないが、溝部１２の幅Ｗを５〜２０［ｍｍ］とすることが好ましく、溝部１２の深さＨ２を２〜１５［ｍｍ］とするのが好ましい。例えば、炭化ケイ素単結晶の種結晶５０または種結晶支持部１１の径Ｄを５０［ｍｍ］としたとき、溝部１２の幅Ｗを１０［ｍｍ］、溝部１２の深さＨ２を５〜１０［ｍｍ］とする。
【００２２】
このような構成の炭化ケイ素単結晶の製造装置において、種結晶支持部１１に炭化ケイ素単結晶の種結晶５０を接合固定し、誘導加熱コイル２０に電流を通電させこれを加熱させると、その熱で昇華用原料３０が加熱される。昇華用原料３０は、所定の温度にまで加熱され、所定の圧力まで減圧されると昇華する。昇華した昇華用原料３０は、再結晶化温度にまで冷却されない限り再結晶しない。ここで、蓋部側は、昇華用原料３０側よりも温度が低く、昇華した昇華用原料３０が再結晶し得る雰囲気にあるため、炭化ケイ素単結晶の種結晶５０上に炭化ケイ素が再結晶化し、炭化ケイ素の結晶が成長する。
【００２３】
炭化ケイ素単結晶の種結晶５０としては、その結晶の多型、大きさ等については、目的に応じて適宜選択することができるが、結晶の多型としては、通常、得ようとする炭化ケイ素単結晶の多型と同じ多型が選択される。また、炭化ケイ素単結晶を種結晶５０上に再結晶化し、成長させるには、昇華用原料３０が昇華する温度よりも低い温度にし、昇華した昇華用原料３０が種結晶５０近傍でのみ再結晶可能となるような再結晶雰囲気を形成することが好ましい。換言すれば、種結晶５０が配置される面の径方向において、中心部（内側領域の中心）に近づくほど温度が低くなるような温度分布となる雰囲気を形成することが好ましい。
【００２４】
従来例（図２（ｃ）参照）において、種結晶支持部１１１の根元が相対的に低温となって炭化ケイ素多結晶１７０が再結晶し成長したのと同様に、本実施例においても図１（ｃ）に示すように、種結晶支持部１１の周囲の溝部１２内では相対的に低温となって炭化ケイ素多結晶７０が発生する。しかしながら、従来例では種結晶支持部１１１の蓋部の壁面からの高さＨ分だけ周囲の多結晶が成長結晶に接触するタイミングを遅らせることができたのに対し、本実施例では、種結晶支持部１１の蓋部の壁面からの高さＨ１に溝部１２の深さＨ２を加えたＨ１＋Ｈ２分だけ、周囲の多結晶７０が単結晶６０に接触するタイミングをより遅らせることができるようになる。
【００２５】
つまり、炭化ケイ素単結晶の種結晶５０の周囲に炭化ケイ素多結晶７０が発生するが、単結晶６０まで距離があるために多結晶７０が単結晶６０に接触し難くなるのである。なお、種結晶支持部１１の蓋部の壁面からの高さＨ１は従来例と同等の高さであり、黒鉛製坩堝１０内の側壁面からの熱輻射等によって種結晶支持部１１１（炭化ケイ素単結晶の種結晶１５０）の温度が極端に高くなるようなことはなく、炭化ケイ素単結晶の種結晶１５０上に結晶を成長させにくくなるという事態には至らない。
【００２６】
次に、本実施例の炭化ケイ素単結晶の製造装置および製造方法により得られる炭化ケイ素単結晶について説明しておく。炭化ケイ素単結晶は非破壊で光学的に画像検出した結晶欠陥（パイプ欠陥）が１００［個／ｃｍ２］以下であることが望ましく、より適切には１０［個／ｃｍ２］以下であることが特に好ましい。なお、結晶欠陥は広く知られた公知の技術により検出することができる。
【００２７】
本実施例の炭化ケイ素単結晶の製造装置および製造方法により得られる炭化ケイ素単結晶は、多結晶や多型の混入が無くマイクロパイプ等の結晶欠陥が少なく、極めて高品質であるので、絶縁破壊特性、耐熱性、耐放射線性等に優れ、パワーデバイス等の電子デバイス、発光ダイオード等の光学デバイスなどに特に好適に用いられる。
【００２８】
以上説明したように、本実施例の炭化ケイ素単結晶の製造装置および製造方法では、反応容器として黒鉛製坩堝１０を使用し、黒鉛製坩堝１０内の第一端部（昇華用原料収容器）に昇華用原料３０を収容し、黒鉛製坩堝１０内の昇華用原料３０に略対向する第二端部（蓋部）の壁面の一部を突出させた種結晶支持部１１に炭化ケイ素単結晶の種結晶５０を配置し、昇華させた昇華用原料３０を種結晶５０上に再結晶させて炭化ケイ素単結晶を成長させる炭化ケイ素単結晶の製造装置であって、炭化ケイ素単結晶の種結晶５０が配置される第二端部（蓋部）に、種結晶支持部１１を囲むように、所定幅Ｗで所定深さＨ２の溝部１２が形成されている。
【００２９】
これにより、炭化ケイ素単結晶の種結晶５０の周囲に発生する炭化ケイ素多結晶７０と成長単結晶６０との接触を抑制することができ、またその結果として、多結晶７０と単結晶６０の接触により、多結晶７０からの応力で単結晶６０の周りに欠陥が発生する、或いは多結晶７０と単結晶６０の界面が割れ等の破損の起点になるといった事態の発生も抑制することができ、割れ等の破損がなく、また、多結晶や多型の混入が無くマイクロパイプ等の欠陥が少ない高品質な炭化ケイ素単結晶を大口径で効率良く、しかも容易に製造することができる。
【００３０】
また、以上説明した実施例では、第二端部（蓋部）に種結晶支持部１１を備えた構成としたが、種結晶支持部１１を持たない構成に対しても本発明を適用することが可能である。すなわち、黒鉛製坩堝１０内の第一端部（昇華用原料収容器）に昇華用原料３０を収容し、黒鉛製坩堝１０内の昇華用原料３０に略対向する第二端部（蓋部）に炭化ケイ素単結晶の種結晶５０を配置し、昇華させた昇華用原料３０を種結晶５０上に再結晶させて炭化ケイ素単結晶を成長させる炭化ケイ素単結晶の製造装置であって、炭化ケイ素単結晶の種結晶５０が配置される第二端部（蓋部）に、該炭化ケイ素単結晶の種結晶５０を囲むように、所定幅で所定深さの溝部を形成した構成である。
【００３１】
つまり、実施例において種結晶支持部１１の蓋部の壁面からの高さＨ１をゼロとした構成であるが、この構成によっても実施例と同等の効果を奏することができる。ただし、同等の効果を得るには、本変形例では、溝部の深さを実施例における溝部１２の深さＨ２よりも大きな値とする必要がある。
【００３２】
なお、多結晶と単結晶の接触を抑制する他の手法として、種結晶の周辺部を仕切り板で覆い、仕切り板を種結晶より高温に保持することにより、種結晶上にのみ単結晶を成長させ、蓋体表面に昇華ガスが到達しないようにして多結晶の発生を抑制する手法（例えば、特公平６−３７３５３号公報）がある。この手法では、仕切り板の開口径に制限され、或いは製造装置の構造が複雑で装置コストが増えるといった事情があるが、本発明の炭化ケイ素単結晶の製造装置および製造方法では、単結晶の口径に制限を与えることもなく、また構造が簡易であるため装置コストが大幅に上昇することもない。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】図１（ａ）は本発明の一実施例に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置の概略構成を示す断面図であり、図１（ｂ）は種結晶支持部周辺の断面図、図１（ｃ）は結晶成長過程における多結晶の発生を例示する断面図である。
【図２】図２（ａ）は従来の炭化ケイ素単結晶の製造装置の概略構成を示す断面図であり、図２（ｂ）は種結晶支持部周辺の断面図、図２（ｃ）は結晶成長過程における多結晶の発生を例示する断面図である。
【符号の説明】
【００３４】
１０  黒鉛製坩堝（反応容器）
１１  種結晶支持部
１２  溝部
２０  誘導加熱コイル
３０  昇華用原料
５０  炭化ケイ素単結晶の種結晶
６０  単結晶
７０  多結晶
【図１】
2009120461.tif 000003
【図２】
2009120461.tif 000004