(57)【要約】【課題】本発明は、安定して真空蒸着により機能層を形成することが出来る光学フィルムの製造方法、また、例えばＭｇＦ2のような通常プラスチック基材に成膜した際に機械強度や耐薬品性が弱い材料に対し、機械強度や耐薬品性を向上させる製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】フィルム状基材（９）上に光学機能層を備える光学フィルムの製造方法であって、蒸着容器（６）に蒸着材料（７）を設置し、真空装置内で該蒸着容器（６）中の蒸着材料（７）を電子線により表面を加熱し、蒸着材料（７）表面を溶解させた後再び固形化させる工程と、表面が再固形化した蒸着容器（６）中の蒸着材料（７）を蒸着源とし、真空装置内で電子線加熱式真空蒸着法により前記基材（９）上にロール・ツー・ロール方式により機能層を基材（９）上に連続して形成する工程とを備えることを特徴とする光学フィルムの製造方法である。【選択図】図1
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
フィルム状基材上に光学機能層を備える光学フィルムの製造方法であって、蒸着容器に蒸着材料を設置し、真空装置内で該蒸着容器中の蒸着材料を電子線により表面を加熱し、蒸着材料表面を溶解させた後再び固形化させる工程と、表面が再固形化した蒸着容器中の蒸着材料を蒸着源とし、真空装置内で電子線加熱式真空蒸着法により前記基材上にロール・ツー・ロール方式により機能層を基材上に連続して形成する工程とを備えることを特徴とする光学フィルムの製造方法。
【請求項２】
前記電子線加熱式真空蒸着法により前記基材上にロール・ツー・ロール方式により機能層を形成する工程において、真空装置内に設置された高周波放電用の電極に電力を印加していることを特徴とする請求項１記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項３】
前記蒸着材料がＭｇＦ2であることを特徴とする請求項１又は２記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項４】
前記基材が防眩層を備え、防眩層上に機能層を設けることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載の光学フィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、反射防止フィルム等の光学部品の技術分野に属し、詳しくは、生産性の高い真空蒸着を施した光学フィルムの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ガラスやプラスチック基材の上に、反射防止膜として、低屈折率の薄膜層、または屈折率の違う薄膜を積層したものを、真空蒸着法、スパッタリング蒸着法、塗布法などを用いて作成することは広く行われている。近年では、真空蒸着の装置は、生産性の点から、ロール状になったプラスチック基材を巻き取りながら薄膜を成膜する、いわゆるロール・ツー・ロール方式が普及している。このようなことから、以前にも増して、安定して成膜出来る技術が必要になっている。例えば、蒸着容器に入れた蒸着材料である顆粒状のＭｇＦ2を真空装置内で電子線により表面を加熱し、蒸着材料表面を溶解させた後再び固形化させる、いわゆる溶かし込みを行うことで、成膜材料の突沸等のいわゆるスプラッシュによる表面性状等の悪化を防いでいる。（例えば、特許文献１参照。）。しかしながら、この場合は、ロール・ツー・ロール方式での成膜速度の安定性に関しての記述は無い。
【０００３】
以下に先行技術文献を示す。
【特許文献１】特開２００３−５０３０１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、このような従来技術の問題点を解決しようとするものであり、安定して真空蒸着により機能層を形成することが出来る光学フィルムの製造方法、また、例えばＭｇＦ2のような通常プラスチック基材に成膜した際に機械強度や耐薬品性が弱い材料に対し、機械強度や耐薬品性を向上させる製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、上記の課題を解決するために成されたものであり、本発明の請求項１に係る発明は、フィルム状基材（９）上に光学機能層を備える光学フィルムの製造方法であって、蒸着容器（６）に蒸着材料（７）を設置し、真空装置内で該蒸着容器（６）中の蒸着材料（７）を電子線により表面を加熱し、蒸着材料（７）表面を溶解させた後再び固形化させる工程と、表面が再固形化した蒸着容器（６）中の蒸着材料（７）を蒸着源とし、真空装置内で電子線加熱式真空蒸着法により前記基材（９）上にロール・ツー・ロール方式により機能層を基材（９）上に連続して形成する工程とを備えることを特徴とする光学フィルムの製造方法である。
【０００６】
本発明の請求項２に係る発明は、請求項１記載の光学フィルムの製造方法において、前記電子線加熱式真空蒸着法により前記基材（９）上にロール・ツー・ロール方式により機能層を形成する工程において、真空装置内に設置された高周波放電用の電極（８）に電力を印加していることを特徴とする光学フィルムの製造方法である。
【０００７】
本発明の請求項３に係る発明は、請求項１又は２記載の光学フィルムの製造方法において、前記蒸着材料（７）がＭｇＦ2であることを特徴とする光学フィルムの製造方法である。
【０００８】
本発明の請求項４に係る発明は、請求項１乃至３のいずれか１項記載の光学フィルムの製造方法において、前記基材（９）が防眩層を備え、防眩層上に機能層を設けることを特
徴とする光学フィルムの製造方法である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明に係る光学フィルムの製造方法は、フィルム状基材上に光学機能層を備える光学フィルムの製造方法であって、蒸着容器に蒸着材料を設置し、真空装置内で該蒸着容器中の蒸着材料を電子線により表面を加熱し、蒸着材料表面を溶解させた後再び固形化させる工程と、表面が再固形化した蒸着容器中の蒸着材料を蒸着源とし、真空装置内で電子線加熱式真空蒸着法により前記基材上にロール・ツー・ロール方式により機能層を基材上に連続して形成する工程とを備えることにより、真空蒸着による機能層の形成の安定化、また、例えば、ＭｇＦ2のような蒸着材料による機能層の機械強度や耐薬品性を向上させることが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の実施の形態を図１に基づいて詳細に説明する。
【００１１】
図１は本発明に係る光学フィルムの製造に用いるロール・ツー・ロール方式の電子線加熱式真空蒸着装置の１実施例を示す側断面図である。
【００１２】
本発明の１実施例の光学フィルムの製造に用いるロール・ツー・ロール方式の電子線加熱式真空蒸着装置は、図１に示すように、巻き出しロール（１）と巻き取りロール（２）および成膜ドラム（３）が配置され、その間をフィルム状基材（９）が走行している。一方、蒸着容器（６）内に設置された蒸着材料（７）を電子銃（５）から生成された電子線で加熱蒸発するようになっている。また、真空蒸着装置内は、真空ポンプ（４）により真空となっている。さらに、成膜ドラム（３）と蒸着材料（７）間には、必要に応じて、高周波放電用電極（プラズマ発生装置）（８）が設けられ成膜中にプラズマが発生するようになっている。
【００１３】
本発明にあっては、フィルム状基材（９）に蒸着材料（７）を成膜する前に、蒸着材料（７）表面が真空蒸着装置内で電子線加熱され、溶解されていることを特徴とする。この時、図１の真空蒸着装置により蒸着材料（７）表面の溶かし込みをおこなってもよい。
【００１４】
図１の真空蒸着装置において、成膜ドラム（３）と蒸着材料（７）間にシャッター（図示せず）を設け、該シャッターを閉じることにより、フィルム状基材（９）に蒸着材料（７）を成膜することなく、蒸着材料（７）表面の溶かし込みをおこなうことができる。また、蒸着材料（７）の溶かし込みは、別の真空蒸着装置で行なっても構わない。
【００１５】
前記真空蒸着装置は、汎用されている公知の真空蒸着装置で構わない。高周波放電用の電極の位置は特に限定はないが、通常蒸着源の付近に設置されている。また、必要に応じて真空蒸着装置内にガスを導入する公知の装置を設置し使用しても良い。
【００１６】
以上のような、ロール・ツー・ロール方式の電子線加熱式真空蒸着装置を用いた本発明に係る光学フィルムの製造方法は、フィルム状基材（９）上に光学機能層を備える光学フィルムの製造方法であって、蒸着容器（６）に蒸着材料（７）を設置し、真空装置内で該蒸着容器（６）中の蒸着材料（７）を電子線により表面を加熱し、蒸着材料（７）表面を溶解させた後再び固形化させる工程と、表面が再固形化した蒸着容器（６）中の蒸着材料（７）を蒸着源とし、真空装置内で電子線加熱式真空蒸着法により前記基材（９）上にロール・ツー・ロール方式により機能層を基材（９）上に連続して形成する工程とを備えることを特徴とする光学フィルムの製造方法である。
【００１７】
前記電子線加熱式真空蒸着法により前記基材（９）上にロール・ツー・ロール方式によ
り機能層を形成する工程において、真空蒸着装置内に設置された高周波放電用電極（８）に電力を印加している。
【００１８】
また、前記蒸着容器（６）に蒸着材料（７）を設置し、真空蒸着装置内で該蒸着容器（６）中の蒸着材料（７）を電子線により表面を加熱し、蒸着材料（７）表面を溶解させた後再び固形化させる工程は、いわゆる溶かし込みという工程であり、成膜速度の安定化に効果がある。その溶かし込みは、材料表面に顆粒が認められなくなり、かつ均一面になるように行う。また、材料を補充しつつ数回繰り返し行うのが好ましい。
【００１９】
前記蒸着材料（７）は、ＭｇＦ2であることが好ましい。該蒸着材料（７）に、ＭｇＦ2を用いる場合、通常粒径が１〜３ｍｍ程度の顆粒状のものが用いられる。
【００２０】
前記フィルム状基材（９）は、特に限定は無く、メチルメタクリレート単独重合体、メチルメタクリレートと１種以上の他のモノマーとの共重合体、ジエチレングリコールビスアリルカーボネート単独重合体、ジエチレングリコールビスアリルカーボネートと１種以上の他のモノマーとの共重合体、イオウ含有重合体、ハロゲン含有共重合体、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、不飽和ポリエステル、ポリエチレンテレフタレート、ポリウレタン、酢酸セルロースなどのプラスチック製のフィルムもしくはシートが挙げられる。
【００２１】
また、上記プラスチック製のフィルムもしくはシート上にハードコート層またはプライマー層とハードコート層を設けた状態の光学基材も包含される。基材の上に形成する機能層は、単層でも複数の層が積層されたものでも良い。また、基材の表面のハードコート層には、必要に応じて防眩性を付与しても良い。その場合、基材上につける機能層が、例えば、ＭｇＦ2等の低屈折率層であれば、単層でも比較的高い反射防止性が得られる。防眩性の付与の方法は、微粒子をハードコート層に混ぜたり、エンボス加工を施す等の公知の方法を用いれば良い。また、表面の凹凸によって防眩性を出しているハードコート層には、真空蒸着による低屈折率層形成の方が、塗布法を用いて低屈折率樹脂組成物を形成する場合に比べ、表面の凹凸による防眩性を失わない。
【００２２】
また、前記フィルム基材（９）が防眩層を備え、該防眩層上に機能層が設けられていても構わない。
【実施例】
【００２３】
以下に、本発明に係る光学フィルムの製造方法について、具体的に実施例を挙げて、さらに詳しく説明する。
【００２４】
＜実施例１＞
［サンプル１］：蒸着材料に、粒径１〜３ｍｍ程度の顆粒状のＭｇＦ2を使用した。該蒸着材料を蒸着容器に設置し、電子線により該蒸着材料表面を加熱し、その表面を溶解させた後再び固形化させる工程により、いわゆる溶し込みを行ったものを蒸着源に使用した。溶かし込みは、材料表面に顆粒が認められなくなり、かつ均一面になるように行う作業を数回繰り返し行った。［サンプル２］：蒸着材料に、粒径１〜３ｍｍ程度の顆粒状のＭｇＦ2そのもの（溶し込みは行わない）を使用した。［サンプル３］：蒸着材料に、ＭｇＦ2材料を焼結して作成した焼結体（材料の充填率６０％）のものを使用した。
【００２５】
ロール状のフィルム基材には、防眩性のハードコート層を付けたトリアセチルセルロースを用いた。それぞれ基材に約１００ｍ成膜したサンプルを、巻き取られる流れ方向に２ｍ間隔で切り出し、分光測定を行い膜厚を推定し、そのばらつきを比較した。尚、分光測定には、日立製作所製Ｕ４０００型自記分光光度計を用いた。
【００２６】
＜評価結果＞
ばらつきは、概ね、［サンプル１］が±５％、［サンプル２］±１０％、［サンプル３］±１５％であり、［サンプル１］（顆粒状の蒸着材料を溶し込んだもの）が一番安定し、成膜速度も一番速かった。
【００２７】
＜実施例２＞
真空蒸着装置内に高周波放電用電極を設置し、導入ガスとしてＯ2ガスを用い、電極への投入電力をそれぞれ変えてサンプルを作成した。基材は、実施例１と同じものを用い、蒸着源には、［サンプル１］と同じく、顆粒状のＭｇＦ2を溶し込んだものを使用した。
［サンプル４、５、６］：導入ガス流量０ｓｃｃｍ、高周波電極への投入電力０、１、２ｋＷ（それぞれサンプル４、５、６に対応）。［サンプル７、８］：導入ガス流量２０ｓｃｃｍ、投入電力１、２ｋＷ（それぞれサンプル７、８に対応）。［サンプル９、１０］：導入ガス流量４０ｓｃｃｍ、投入電力１、２ｋＷ（それぞれサンプル９、１０に対応）。
【００２８】
それぞれに、スチールウール＃００００を２５０ｇ荷重で往復１０回こすり、傷が付いたか目視で確認した。傷が１０本以下を○、２０本以下を△、それ以上を×とした。また、耐薬品試験として、アルカリ（ＮａＯＨ、５重量％）、塩水（ＮａＣｌ、５重量％）、人工汗液（酸性、ＪＩＳ  Ｌ０８４に準拠）を各サンプルに滴下し、２０分後純水で洗い流して目視で確認した。全く変化のないもの、若しくはほとんど変化が気にならなかったものを○、気になる程度の変化があったものを△、大きく変化のあったものを×とした。これらの結果を表１に示した。
【００２９】
【表１】
2009069262.tif 000003
表１には、実施例２のサンプル４、５、６、７、８、９、１０の擦傷試験、薬品試験（アルカリ、塩水、人工汗液）の評価結果を記した。
【００３０】
＜評価結果＞
以上の結果より、高周波放電用電極に電力を加えることで、また、Ｏ2ガスの場合はガスを導入しない方が、蒸着膜の機械強度、耐薬品性が向上した。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明に係る光学フィルムの製造に用いるロール・ツー・ロール方式の電子線加熱式真空蒸着装置の１実施例を示す側断面図である。
【符号の説明】
【００３２】
１・・・巻き出しロール
２・・・巻き取りロール
３・・・成膜ドラム
４・・・真空ポンプ
５・・・電子銃
６・・・蒸着容器
７・・・蒸着材料
８・・・高周波放電用電極（プラズマ発生装置）
９・・・フィルム状基材
【図１】
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