(57)【要約】【課題】  ３０〜７０質量％という多量の光輝性粉体を安定に含有し、パール顔料の肌への均一な付着性が向上した水中油型の乳化化粧料を得ることを課題とした。【解決手段】  ３０〜７０質量%という多量に光輝性粉体を含有する水中油型乳化化粧料において、予め光輝性粉体を該光輝性粉体の２〜２０質量％のシリコーン油を主とする油剤でコーティングしておき、これを水中油型乳化組成物に添加することにより、多量の光輝性粉体を安定に含有した水中油型乳化組成物が得られた。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
１）光輝性粉体３０〜７０質量％と、２）油剤を含有することを特徴とする水中油乳化組成物。
【請求項２】
光輝性粉体が、二酸化チタン被覆マイカ及び／又は二酸化チタン被覆鱗片状ガラス末から選択される１種乃至は２種以上であることを特徴とする、請求項１に記載の水中油乳化組成物。
【請求項３】
油剤が、シリコーン油を含有することを特徴とする、請求項１又は２に記載の水中油乳化組成物。
【請求項４】
油剤中のシリコーン油の含有量が５０質量％以上であることを特徴とする、請求項１〜３何れか１項に記載の水中油乳化組成物。
【請求項５】
シリコーン油が、不揮発性のシリコーン油であることを特徴とする、請求項１〜４何れか１項に記載の水中油乳化組成物。
【請求項６】
さらに、親水性高分子を含有することを特徴とする、請求項１〜５何れか１項に記載の水中油乳化組成物。
【請求項７】
親水性高分子が、アルキル変性されていても良いカルボキシビニルポリマーであることを特徴とする、請求項６に記載の水中油乳化組成物。
【請求項８】
水中油型乳化組成物が化粧料であることを特徴とする、請求項１〜７何れか１項に記載の水中油乳化組成物。
【請求項９】
光輝性粉体を含有した水中油型乳化組成物の製造方法であって、予め光輝性粉体の２〜２０質量％の油剤でコーティングした光輝性粉体を、水中油型乳化組成物に添加することを特徴とする、水中油型乳化組成物の製造方法。
【請求項１０】
光輝性粉体の含有量が３０〜７０質量％であることを特徴とする、請求項９に記載の水中油型乳化組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水中油乳化組成物、更に詳しくは光輝性粉体を多量に含有する水中油乳化組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
光輝性粉体は、反射光や干渉反射光に特徴がある薄片状の粉体であり、メークアップ化粧料などに含有して華やかさを演出するのに用いられている。ここで、光輝性粉体とは、マイカや鱗片状ガラスフレークなどの薄片状の粉体を二酸化チタンなどの薄層で被覆処理した粉体で、特有の干渉光を有する粉体、或いはアルミフレークに高分子フィルムなどを積層して干渉光を有する薄片状の粉体を意味する。これらの光輝性粉体を多量に含有した粉体化粧料、油性化粧料或いは水性化粧料は知られている（例えば、特許文献１、特許文献２、特許文献３、特許文献４、特許文献５を参照。）が、演出効果を強調するために光輝性粉体を３０〜７０質量％という多量に含有した水中油型乳化組成物は知られていない。一般に、光輝性粉体を含有する水中油型の乳化組成物を得るには、光輝性粉体を含有する油相を水相で乳化する、或いは予め水中油型乳化組成物を作成しておき、これに光輝性粉体を添加する方法で得ることが行われてきた。しかしながら、３０質量％を超えるような多量の光輝性粉体を含有する油相を乳化するのは困難であったり、水中油型乳化物に多量の光輝性粉体を添加すると乳化粒子が破壊されたりと、多量の光輝性粉体を安定に含有した水中油型乳化組成物を得るのは困難であった。すなわち、華やかな演出効果を高めるために、多量の光輝性粉体を含有しながら、安定な水中油型の乳化組成物が求められていた。
【０００３】
【特許文献１】特開２００５−３１４３６９号公報
【特許文献２】特開２００６−０７６９８２号公報
【特許文献３】特開２００７−１７６９３７号公報
【特許文献４】特開２００５−９７１４８号公報
【特許文献５】特開２００７−２６９７５９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
光輝性粉体を多量に含有してパール効果が高いながら、その製剤系が安定である水中油型の乳化組成物を得ることを課題とした。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、光輝性粉体を含有する水中油型の乳化組成物において、３０〜７０質量%という多量の光輝性粉体を含有しても安定である水中油型の乳化組成物を求めて鋭意研究した結果、以下のような乳化組成物が安定であることを見出した。すなわち、本願発明は、以下に示すようである。
【０００６】
（１）  １）光輝性粉体３０〜７０質量％と、２）油剤とを含有することを特徴とする水中油乳化組成物。
（２）  光輝性粉体が、二酸化チタン被覆マイカ及び／又は二酸化チタン被覆鱗片状ガラス末から選択される１種乃至は２種以上であることを特徴とする、（１）に記載の水中油乳化組成物。
（３）  油剤が、シリコーン油を含有することを特徴とする、（１）又は（２）に記載の水中油乳化組成物。
（４）  油剤中のシリコーン油の含有量が５０質量％以上であることを特徴とする、（１）〜（３）何れか１項に記載の水中油乳化組成物。
（５）  シリコーン油が、不揮発性のシリコーン油であることを特徴とする、（１）〜（４）何れか１項に記載の水中油乳化組成物。
（６）  さらに、親水性高分子を含有することを特徴とする、（１）〜（５）何れか１項に記載の水中油乳化組成物。
（７）  親水性高分子が、カルボキシビニルポリマーであることを特徴とする、（６）に記載の水中油乳化組成物。
（８）  水中油型乳化組成物が化粧料であることを特徴とする、（１）〜（７）何れか１項に記載の水中油乳化組成物。
（９）  光輝性粉体を含有した水中油型乳化組成物の製造方法であって、光輝性粉体の２〜２０質量％の油剤でコーティングした光輝性粉体を、水中油型乳化組成物に添加することを特徴とする、水中油型乳化組成物の製造方法。
（１０）  光輝性粉体の含有量が３０〜７０質量％であることを特徴とする、（９）に記載の水中油型乳化組成物の製造方法。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、多量の光輝性粉体を含有しながら、安定性に優れた水中油型の乳化組成物が提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
１） 本発明の水中油型乳化組成物の必須構成成分である光輝性粉体
本発明の水中油型乳化組成物は、光輝性粉体を必須構成成分として含有することを特徴とする。ここで、本発明に係る光輝性粉体とは、反射光沢或いは干渉光沢の著しい偏平粉体であり、化粧料などで使用されているものであれば特段の限定なく使用できる。光輝性粉体としては、エポキシ樹脂薄片やアクリル樹脂薄片を積層し、１〜１０００μｍの大きさに細切した積層樹脂小片と、マイカやセリサイト、薄片状アルミナ、薄片状シリカ、薄片状のガラスフレークなどのアスペクト比の高い薄片状粉体の表面を二酸化チタンの厚さの異なる薄膜で被覆した粉体（パール粉体）に大別できる。本発明ではその何れもが使用可能であるが、その効果の高さからパール粉体を使用することが好ましい。例えば、パール粉体としては、エンジェルハード・コーポレーション（米）から、「フラメンコ（Flamenco；登録商標）レッド１００」、「フラメンコ（Flamenco；登録商標）ゴールド１００」、「フラメンコ（Flamenco；登録商標）グリーン１００」、「フラメンコ（Flamenco；登録商標）ブルー１００」、「クロイゾネ（CLOISONNE；登録商標）ゴールデン  ブロンズ」、「ジェムトーン（登録商標）タン  オパール」、「フラメンコ（Flamenco；登録商標）スパークルオレンジ３２０Ｊ」などが市販されており、メルク・ジャパン社から、「チミ・スーパーシーンＭＰ１００１」、「チミ・スーパーシルクＭＰ１００５」ＭＰ１００５、「ティミロン（登録商標）スターラストレＭＰ１１５」ＭＰ１１５、「ティミロン（登録商標）ダイアモンドクラスターＭＰ１４９」、「コロロナ（登録商標）ブライトゴールド」、「コロロナ（登録商標）ブロンズファイン」などが市販されており、さらに板状アルミナ系の光輝性粉体としてはメルク・ジャパン社から、「シローナ（Xirona；登録商標）シルバー」が市販されており、またガラスフレーク系の光輝性粉体としては、日本光研（株）より、「プロミネンス（PROMINENCE；登録商標）ＳＦ」、エンジェルハード・コーポレーション（米）から「リフレクスピンポインツオブパール（商標）」などが市販されており、日本板硝子（株）より「メタシャイン（登録商標）ＭＣ１０８０ＲＹＳ１」などが市販されており、これらのものを購入して使用することができ、好ましい。積層樹脂小片としては、ダイヤ工業（株）の「ＤＣグリッター」シリーズ、「ダイヤホログラム」シリーズ、角八魚鱗箔（株）の「オーロラフレーク」シリーズ、エンゲルハード・コーポレーションの「Ｉグリッター」シリーズ等が例示できる。本発明の水中油型乳化組成物に於いては、かかる光輝性粉体は唯一種を含有することも出来るし、二種以上を組み合わせて含有させることも出来る。これらのパール粉体は、その表面をハイドロキシメチルポリシロキサン焼き付け処理、ジメチルポリシロキサン焼き付け処理、シリル化処理、金属セッケン被覆処理、アシルグルタミン酸の金属塩被覆処理、レシチン被覆処理などの表面処理を行った後に用いても良い。本発明の水中油型乳化組成物に於いて、かかる光輝性粉体の好ましい含有量は、総量で水中油型乳化組成物全量に対して、３０〜７０質量％であり、好ましくは３５〜６５質量％であり、更に好ましくは４０〜６０質量％である。これは少なすぎると、光輝性粉体によるパー���効果が損なわれる場合があり、多すぎると本願発明の効果が損なわれる場合があるからである。
【０００９】
２）本発明の必須構成成分である油剤
本発明の水中油型乳化組成物は、光輝性粉体に加えて、油剤を必須構成成分として含有することを特徴としている。本発明に係る油剤は、光輝性粉体を予めコーティングしておくためにも用いられるし、光輝性粉体を添加するための水中油型乳化組成物を予め作製しておくのにも用いられる。光輝性粉体を予めコーティングしておくための油剤と予め水中油型乳化組成物を作製しておくための油剤の種類や組成は、特に限定されないが、油剤組成中に、シリコーン油を５０質量％以上含有していることが好ましい。また、光輝性粉体を予めコーティングしておくための油剤と予め水中油型乳化組成物を作製しておくための油剤の種類や組成は、光輝性粉体を含有した乳化組成物中の油剤の組成としてシリコーン油を５０質量％以上含有していれば構わないが、光輝性粉体をコーティングする油剤として、シリコーン油を５０質量％以上含有することが好ましい。このような組成の油剤を用いることにより、本発明の優れた効果が発揮できる。このようなシリコーン油としては、実質的に揮発性を有しないジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、部分架橋型ジメチルポリシロキサンなどが例示できる。ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサンとしては、信越化学工業株式会社より、「シリコーンＫＦ９６Ａ−５ｃｓ」、「シリコーンＫＦ９６Ａ−１００ｃｓ」、「シリコーンＫＦ９６Ａ−１０００ｃｓ」などが市販されており、さらに高重合度のシリコーン油として「シリコーンＫＦ９６Ｈ−１０万ｃｓ」、「シリコーンＫＦ９６Ｈ―１００万ｃｓ」、「シリコーンＫＦ−９０２８」などが市販されているので、これらを購入して使用することができ好ましい。部分架橋型ジメチルポリシロキサンとしては、信越化学工業株式会社の「シリコーンＫＳＧ−１５」、「シリコーンＫＳＧ−１６」などが挙げられる。しかしながらシリコーン油として、低重合度シリコーンや環状シリコーンなどの揮発性のシリコーンのみを用いるのは、皮膚に塗布した後に蒸散してしまい、光輝性粉体の付着性が低下するので好ましくない。但し、高重合度シリコーンや部分架橋型のシリコーンに関しては、低重合度シリコーンや環状シリコーンなどの揮発性の高いシリコーン油が溶剤として用いられている場合があり、これらに関しては、溶剤（揮発性シリコーン）が揮発しても、基質としての高重合度シリコーンや部分架橋型のシリコーンが本願発明の効果を発揮するので、このような高重合度シリコーンや部分架橋型シリコーンも本願発明に係る油剤として好ましい。
【００１０】
４）本発明の水中油型乳化組成物及びその製造方法
本発明の水中油型乳化組成物は、光輝性粉体を３０〜７０質量％含有していながら、安定な水中油型乳化組成物を与えるものであり、さらに、３０〜７０質量％という多量の光輝性粉体を含有しても光輝性粉体の皮膚への付着性が優れているという特徴を有している。本発明の水中油型乳化組成物は、予め光輝性粉体をその２〜２０質量％の油剤でコーティングしておくことが好ましく、５〜１５質量％の油剤でコーティングしておくことがより好ましい。これより少ないと油剤によるコーティングの効果が得られにくく、さらに光輝性粉体の肌への密着性も低下するし、多すぎると光輝性粉体の輝きが低下する場合があるからである。本発明の水中油型乳化組成物は、油剤でコーティングされた光輝性粉体を、別途調整した水中油型乳化組成物に添加することによって得られる。このようにして得られた光輝性粉体を含有する水中油型乳化組成物は、乳化粒子が安定であり、多量の光輝性粉体を水中油型乳化組成物に安定に含有することが可能となる。
【００１１】
本発明に係る光輝性粉体は、予めシリコーン油を５０質量％以上含有する油剤によってコーティング処理をした光輝性粉体を用いることが好ましいが、このような油剤によるコーティング処理は、光輝性粉体と油剤を予め混合することによって行われる。このようなコーティング処理は、光輝性粉体が油剤によって均一にコーティングされれば、その方法は限定されない。例えば、光輝性粉体と油剤をヘンシェルミキサーに入れ、混合することによっても得られる。
【００１２】
本発明の水中油型乳化組成物は、さらに親水性の高分子化合物を含有することが好ましい。このような親水性高分子化合物は、乳化物を安定化する効果と共に、多量の光輝性粉体を水中油型乳化物中に安定に留まられておくのに効果的である。このような高分子としては、グアガム、クインスシード、カラギーナン、キサンタンガム、カードラン、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、ヒアルロン酸、コンドロイチン硫酸、寒天、カルボキシビニルポリマー、アルキル変性されていてもよりカルボキシビニルポリマーなどが例示できる。これらの中では、アルキル変性されていてもよいカルボキシビニルポリマーが好ましく挙げられる。このようなカルボキシビニルポリマー類としては、日本サーファクタント工業株式会社から市販され、炭素数１０〜３０のアルキル基でアルキル変性されている「ペムレン（ＰＥＭＵＲＥＮ；登録商標）ＴＲ−１」、「ペムレン（ＰＥＭＵＲＥＮ；登録商標）ＴＲ−２」、ＢＦグッドリッチ社（米）から市販されている「カーボポール（ＣＡＲＢＯＰＯＬ；登録商標）１３８２」などがあり、アルキル変性されていないカルボキシビニルポリマーとしては、ＢＦグッドリッチ社（米）から市販されている「カーボポール（ＣＡＲＢＯＰＯＬ；登録商標）Ｕｌｔｒｅｚ１０」、「カーボポール（ＣＡＲＢＯＰＯＬ；登録商標）９４０」などがある。このような親水性高分子は、唯一種を用いても、二種以上を組み合わせて用いても構わない。本発明の水中油型乳化組成物は、このような親水性高分子を、０．０５〜１質量％含有することが好ましく、０．０８〜０．５質量％含有することがより好ましい。これより少ないと乳化系が不安定化するし、これより多いと系の粘度が高くなりすぎて、塗布性が悪くなり、パール光沢感が不十分となるからである。
【００１３】
本発明に係る水中油型乳化組成物は、光輝性粉体を多量に含有していることから、化粧料に適用するのが好ましく、特にメークアップ化粧料に適用することが好ましい。メークアップ化粧料であれば格段の限定は受けないが、光輝性粉体を多量に含有することによる著しいパール感が得られるという演出効果を有効に活かせる化粧料であることが好ましい。このような光輝性粉体を多量に含有するメークアップ化粧料として好ましいものとしては、アイカラー、マスカラ、チークカラーなどのポイントメーク用の化粧料が例示でき、アイカラーに適用するのが特に好ましい。これは、アイカラーが目元を対象とするメークアップ化粧料であり、光輝性粉体の華やかさで演出するのに最も効果的なものであるからである。
【００１４】
本発明の水中油型乳化組成物は、本発明の効果を妨げない範囲で、上記必須構成成分に加えて、通常化粧料などで使用される成分を含有することができる。この様な任意成分としては、例えば、マカデミアナッツ油、アボガド油、トウモロコシ油、オリーブ油、ナタネ油、ゴマ油、ヒマシ油、サフラワー油、綿実油、ホホバ油、ヤシ油、パーム油、液状ラノリン、硬化ヤシ油、硬化油、モクロウ、硬化ヒマシ油、キャンデリラロウ、カルナウバロウ、イボタロウ、ラノリン、還元ラノリン、硬質ラノリン、ホホバロウ等のオイル、ワックス類、流動パラフィン、スクワラン、プリスタン、オゾケライト、パラフィン、セレシン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等の炭化水素類、オレイン酸、イソステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、ウンデシレン酸等の高級脂肪酸類、セチルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、オクチルドデカノール、ミリスチルアルコール、セトステアリルアルコール等の高級アルコール等、イソオクタン酸セチル、ミリスチン酸イソプロピル、イソステアリン酸ヘキシルデシル、アジピン酸ジイソプロピル、セバチン酸ジ−２−エチルヘキシル、乳酸セチル、リンゴ酸ジイソステアリル、ジ−２−エチルヘキサン酸エチレングリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、ジ−２−ヘプチルウンデカン酸グリセリン、トリ−２−エチルヘキサン酸グリセリン、トリ−２−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラ−２−エチルヘキサン酸ペンタンエリトリット等の合成エステル油類、ジフェニルポリシロキサン等の鎖状ポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサンシロキサン等の環状ポリシロキサン、アミノ変性ポリシロキサン、ポリエーテル変性ポリシロキサン、アルキル変性ポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等の変性ポリシロキサン等のシリコーン油等の油剤類、脂肪酸セッケン（ラウリン酸ナトリウム、パルミチン酸ナトリウム等）、ラウリル硫酸カリウム、アルキル硫酸トリエタノールアミンエーテル等のアニオン界面活性剤類、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ベンザルコニウム、ラウリルアミンオキサイド等のカチオン界面活性剤類、イミダゾリン系両性界面活性剤（２−ココイル−２−イミダゾリニウムヒドロキサイド−１−カルボキシエチロキシ２ナトリウム塩等）、ベタイン系界面活性剤（アルキルベタイン、アミドベタイン、スルホベタイン等）、アシルメチルタウリン等の両性界面活性剤類、ソルビタン脂肪酸エステル類（ソルビタンモノステアレート、セスキオレイン酸ソルビタン等）、グリセリン脂肪酸類（モノステアリン酸グリセリン等）、プロピレングリコール脂肪酸エステル類（モノステアリン酸プロピレングリコール等）、硬化ヒマシ油誘導体、グリセリンアルキルエーテル、ＰＯＥソルビタン脂肪酸エステル類（ＰＯＥソルビタンモノオレエート、モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン等）、ＰＯＥソルビット脂肪酸エステル類（ＰＯＥ−ソルビットモノラウレート等）、ＰＯＥグリセリン脂肪酸エステル類（ＰＯＥ−グリセリンモノイソステアレート等）、ＰＯＥ脂肪酸エステル類（ポリエチレングリコールモノオレート、ＰＯＥジステアレート等）、ＰＯＥアルキルエーテル類（ＰＯＥ２−オクチルドデシルエーテル等）、ＰＯＥアルキルフェニルエーテル類（ＰＯＥノニルフェニルエーテル等）、プルロニック型類、ＰＯＥ・ＰＯＰアルキルエーテル類（ＰＯＥ・ＰＯＰ２−デシルテトラデシルエーテル等）、テトロニック類、ＰＯＥヒマシ油・硬化ヒマシ油誘導体（ＰＯＥヒマシ油、ＰＯＥ硬化ヒマシ油等）、ショ糖脂肪酸エステル、アルキルグルコシド等の非イオン界面活性剤類、ポリエチレングリコール、グリセリン、１，３−ブチレングリコール、エリスリトール、ソルビトール、キシリトール、マルチトール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ジグリセリン、イソプレングリコール、１，２−ペンタンジオール、２，４−ヘキシレングリコール、１，２−ヘキサンジオール、１，２−オクタンジオール等の多価アルコール類、ピロリドンカルボン酸ナトリウム、乳酸、乳酸ナトリウム等の保湿成分類、ガラクタン、アラビアガム、ペクチン、マンナン、デンプン、コンドロイチン硫酸、デルマタン硫酸、グリコーゲン、ヘパラン硫酸、トラガントガム、ケラタン硫酸、コンドロイチン、ムコイチン硫酸、ヒドロキシエチルグアガム、カルボキシメチルグアガム、デキストラン、ケラト硫酸，ローカストビーンガム，サクシノグルカン，カロニン酸，キチン，キトサン、カルボキシメチルキチン、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコール、ベントナイト等の増粘剤、表面を処理されていても良い、マイカ、タルク、カオリン、合成雲母、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、無水ケイ酸（シリカ）、酸化アルミニウム、硫酸バリウム等の粉体類、表面を処理されていても良い、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化コバルト、群青、紺青、酸化チタン、酸化亜鉛の無機顔料類、レーキ化されていても良い赤色２０２号、赤色２２８号、赤色２２６号、黄色４号、青色４０４号、黄色５号、赤色５０５号、赤色２３０号、赤色２２３号、橙色２０１号、赤色２１３号、黄色２０４号、黄色２０３号、青色１号、緑色２０１号、紫色２０１号、赤色２０４号等の有機色素類、ポリエチレン末、ポリメタクリル酸メチル、ナイロン粉末、オルガノポリシロキサンエラストマー等の有機粉体類、パラアミノ安息香酸系紫外線吸収剤、アントラニル酸系紫外線吸収剤、サリチル酸系紫外線吸収剤、桂皮酸系紫外線吸収剤、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、糖系紫外線吸収剤、２−（２’−ヒドロキシ−５’−ｔ−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール、４−メトキシ−４’−ｔ−ブチルジベンゾイルメタン等の紫外線吸収剤類、エタノール、イソプロパノール等の低級アルコール類、ビタミンＡ又はその誘導体、ビタミンＢ６塩酸塩，ビタミンＢ６トリパルミテート，ビタミンＢ６ジオクタノエート，ビタミンＢ２又はその誘導体，ビタミンＢ１２，ビタミンＢ１５又はその誘導体等のビタミンＢ類、α−トコフェロール，β−トコフェロール，γ−トコフェロール，ビタミンＥアセテート等のビタミンＥ類、ビタミンＤ類、ビタミンＨ、パントテン酸、パンテ��ン、ピロロキノリンキノン等のビタミン類などが好ましく例示できる。
【００１５】
本発明の水中油型乳化組成物は、必須構成成分と上記の任意成分とを用いることによって得ることが出来る。かくして得られた本発明に係る水中油型乳化組成物は、多量の光輝性粉体を安定に保持し、多量の光輝性粉体を含有しながら光輝性粉体の皮膚への付着性が優れているという特性を有する。
【００１６】
以下に、実施例を示し、本発明を詳しく説明するが、本発明が係る実施例に限定を受けないことは言うまでもない。
【実施例１】
【００１７】
以下に示す処方に従い、（Ａ）を７５℃で加熱溶解し、撹拌下、これに（Ｂ）を添加して乳化し、３０℃まで冷却した後、さらに（Ｃ）を加えて撹拌し、基本の乳化物を得、最後に（Ｄ）を添加撹拌し、本発明の乳化化粧料１を製造した（基本乳化物は、（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）からなる）。乳化化粧料１の処方において、予めシリコーン油（「ジメチルポリシロキサンＫＦ９６Ａ−１０ｃｓ」（信越化学工業株式会社製））でコーティングした光輝性粉体を、コーティング無しの光輝性粉体に変え、コーティング用のシリコーン油を、基本の乳化物の油相に組み入れて、最後にコーティング無しの光輝性粉体を添加して製造したものを比較例１として、光輝性粉体コーティング用のシリコーン油を部分架橋型シリコーン（シリコーンＫＳＧ−１５；信越化学工業株式会社製）に置換したものを化粧料２として、光輝性粉体コーティング用のシリコーン油を高重合度メチルポリシロキサン（「シリコーンＫＦ９０２８」；信越化学工業株式会社製）に置換したものを化粧料３として、光輝性粉体コーティング用のシリコーン油を２−エチルヘキサン酸トリグリセライドに置換したものを化粧料４として製造した。
【００１８】
（Ａ）
２−エチルヘキサン酸トリグリセライド                            ３．０  質量％
「ジメチルポリシロキサンＫＦ９６Ａ−１０ｃｓ」                  ３．０  質量％
ＰＯＥ（２０）ベヘニルエーテル                                  ０．５  質量％
モノステアリン酸ソルビタン                                      ０．５  質量％
（Ｂ）
１，３−ブタンジオール                                          ３．０  質量％
カルボキシビニルポリマー                                        ０．２  質量％
メチルパラベン                                                  ０．３  質量％
精製水                                                        ３８．５  質量％
（Ｃ）
１０％水酸化カリウム水溶液                                      １．０  質量％
（Ｄ）
油剤コーティング光輝性粉体（＊１）                            ５０．０  質量％
【００１９】
油剤コーティング光輝性粉体（＊１）の製造
以下に示す粉体を均一に混合後、油剤を添加した後、さらに均一に混合して、油剤をコーティングした粉体を得た。
（チタンマイカ）
「フラメンコレッド１００」                        １０  重量部
「ジェムトーン  タン  オパール」                  １０  重量部
「チミ・スターラストレＭＰ１１５」                １０  重量部
「コロロナブライトゴールド」                      ２０  重量部
「フラメンコスパークルオレンジ３２０Ｊ」          ２０  重量部
（ガラスフレーク）
「プロミネンスＳＦ」                              ２０  重量部
（油剤）
「ジメチルポリシロキサンＫＦ９６Ａ−１０ｃｓ」    １０  重量部
【００２０】
＜試験例１＞
各サンプルを、ガラス製のサンプル容器に充填、密栓をし、２０℃、４０℃の高温恒湿室で５例づつ保存し、それぞれ１日後の状態、及び４０℃で３ヶ月後の状態を観察した。上部への油相の分離状態を以下の評点で判定し、評点を平均した。結果を表１に示す。
変化無し                              ：３
容器を傾けると僅かな油相が確認できる  ：２
そのままで、僅かな油相が確認できる    ：１
そのままで、明確な油相が確認できる    ：０
【００２１】
＜試験例２＞
専門パネラー５名によって、製造直後の各サンプルに関して、各サンプルを肌上に延ばした時の光輝性粉体の肌への付着性・パール効果について評価した。結果を表１に示す。
非常に着きがよく、パール効果が高い      ：３
やや着きがよい、パール効果が適度        ：２
やや着きが悪い、パール効果がやや低下    ：１
着きが悪く、パール効果が低下            ：０
【００２２】
【表１】
2009155209.tif 000002
【００２３】
表１の結果より、本発明に係る化粧料１は、十分な乳化粒子の安定性を有しており、さらに、肌への光輝性粉体の付着性にも優れていた。これに対して、比較例１では、乳化粒子が破壊されて、油相が直ぐに分離してしまい、製造直後における光輝性粉体の肌への付着性も十分でないことがわかった。光輝性粉体をコーティングする油相を部分架橋型シリコーンや高重合度シリコーンに置換した化粧料２、化粧料３は、化粧料１と同様に、安定な乳化組成物であった。光輝性粉体をコーティングする油相を２−エチルヘキサン酸トリグリセライドに置換した化粧料４は、比較例安定な乳化物を与えたが、安定性、肌への付着性共に化粧料１には若干及ばなかった。
【実施例２】
【００２４】
表２に示す処方（各組成は、質量％）に従い、実施例１の化粧料１と同様に処理して、本発明の化粧料５〜７、比較例２〜３を製造した。各サンプルに関して、実施例１に記載の試験例１〜試験例２と同様の試験を行った。結果を表２に合わせて示す。
【００２５】
【表２】
2009155209.tif 000003
【００２６】
表２の結果より、本発明に係る化粧料５〜７は、十分な乳化粒子の安定性を有しており、さらに、肌への光輝性粉体の付着性にも優れていた。これに対して、油剤コーティング光輝性粉体の含有量の少ない比較例２では、乳化粒子の不安定化は認められなかったが、肌への付着性やパール感が化粧料５〜７に若干及ばず、油剤コーティング光輝性粉体の含有量の多い比較例３では、乳化粒子の安定化効果が、十分ではなかった。
【実施例３】
【００２７】
以下に示す処方に従い、実施例１の化粧料１と同様に処理して、本発明の乳化化粧料８〜１２を製造した。なお、用いた油剤コーティング光輝性粉体の組成及び製造した乳化組成物の評価結果は、表３に合わせて示した。
【００２８】
（Ａ）
２−エチルヘキサン酸トリグリセライド                            ３．０  質量％
「ジメチルポリシロキサンＫＦ９６Ａ−１０ｃｓ」                  ３．０  質量％
ＰＯＥ（２０）ベヘニルエーテル                                  ０．５  質量％
モノステアリン酸ソルビタン                                      ０．５  質量％
（Ｂ）
１，３−ブタンジオール                                          ３．０  質量％
カルボキシビニルポリマー                                        ０．２  質量％
メチルパラベン                                                  ０．３  質量％
精製水                                                        ３８．５  質量％
（Ｃ）
１０％水酸化カリウム水溶液                                      １．０  質量％
（Ｄ）
油剤コーティング光輝性粉体（＊２）                            ５０．０  重量％
【００２９】
油剤コーティング光輝性粉体（＊２）の製造
以下に示す粉体を均一に混合したものＸ質量％に、油剤（ジメチルポリシロキサンＫＦ９６Ａ−１０ｃｓ；信越化学工業株式会社製）をＹ質量％添加した後、さらにヘンシェルミキサーにて均一に混合して、油剤コーティング光輝性粉体を得た（＊２）。
【００３０】
＜光輝性粉体の仕込み量＞
（チタンマイカ）
「フラメンコレッド１００」                      １０  重量部
「ジェムトン  タン  オパール」                  １０  重量部
「チミ・スターラストレＭＰ１１５」              １０  重量部
「コロロナブライトゴールド」                    ２０  重量部
「フラメンコスパークルオレンジ３２０Ｊ」        ２０  重量部
（ガラスフレーク）
「プロミネンスＳＦ」                            ２０  重量部
【００３１】
【表３】
2009155209.tif 000004
【００３２】
本願発明の化粧料は、光輝性粉体を予めコーティングする油剤の比率が２〜２０質量％の範囲内で、安定であり、肌への付着性やパール感に優れていることがわかった。さらに、５〜１５質量％の範囲内で、より安定性や肌への付着性に優れていることがわかった。
【産業上の利用可能性】
【００３３】
本発明により、光輝性粉体を安定に多量に含有した水中油乳化組成物を提供できる。