(57)【要約】【課題】焼結時に変形しない加熱治具や、焼結時に変形せず、かつ破壊強度を向上できる加熱治具を提供することを目的とする。【解決手段】ガラス粉末とビヒクルとを混合して顆粒としたものをプレス成形し凹み部または孔部が形成されたプレスフリット前駆体の加熱時に使用する加熱治具において、前記凹み部または孔部に挿入する凸部が形成された位置決め部材を具備したことを特徴とする加熱治具。前記凸部の外形形状が焼結後のプレスフリットが所望とする凹み部または孔部の形状に成形されていることを特徴とする加熱治具。【選択図】図１
2009155175.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス粉末とビヒクルとを混合して顆粒としたものをプレス成形し凹み部または孔部が形成されたプレスフリット前駆体の加熱時に使用する加熱治具において、前記凹み部または孔部に挿入する凸部が形成された位置決め部材を具備したことを特徴とする加熱治具。
【請求項２】
ガラス粉末とビヒクルとを混合して顆粒としたものをプレス成形し凹み部または孔部が形成されたプレスフリット前駆体の加熱時に使用する加熱治具において、前記凹み部または孔部に挿入する凸部が形成された位置決め部材と、この位置決め部材と対向して用いられる対向部材とを具備したことを特徴とする加熱治具。
【請求項３】
前記凸部の外形形状が焼結後のプレスフリットが所望とする凹み部または孔部の形状に成形されていることを特徴とする請求項１または２記載の加熱治具。
【請求項４】
前記位置決め部材が前記プレスフリット前駆体ごとに取り付けられることを特徴とする請求項１ないし３いずれかに記載の加熱治具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、プレスフリットの製造に使用する加熱治具に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、プレスフリットは、低融点ガラス粉末や低融点ガラス粉末に耐火性フィラー粉末を混合したもの（以下、低融点ガラス粉末等とする）をプレス成形により、被封着物の封着面と類似する形状に加工した封着材料であり、金属、ガラス、セラミックス等の絶縁、気密、水密、耐熱等の信頼性を要求される接着部に使用されている。その特徴としては、シール部分へプレスフリットをセットし加熱するだけで封着ができるため、粉末のままの封着材料と比較して取り扱いやすく、使用量を一定にでき、自動化しやすい等である。その用途としては、シーズヒータの口元封止用、エンジン用グロープラグ金属部品の絶縁用や固定用、ディスプレイの排気管固定用、魔法瓶の真空封止用、気密端子封止用等であった。
【０００３】
このプレスフリットは、円板状のものや環状のものなど比較的単純な形状のものが当初用いられていた。しかし、このプレスフリットは上記したように、封止作業を効率化しやすいために、次第に図１２に示すような、環状のプレスフリットの一端にフランジを設けるもの（断面形状で外径側に段部を設けたもの）や、外径が同一で、内径の異なる２種の環状のプレスフリットを重ねたようなもの（断面形状で内径側に段部を設けたもの）等の複雑な形状のものが使用されるようになってきた。
【０００４】
このように、プレスフリットの形状が複雑化しても、使用する材料は、ガラス粉末とフィラー粉末とを均一に混合した後、メチルセルロース、ニトロセルロース等の樹脂とα−ターピネオール、酢酸アミル等の溶媒とを含有するビヒクルを添加して粒径１００μｍ程度の大きさとした顆粒を用いる。そして、この顆粒を金型に充填し、プレス成形することによってプレスフリット前駆体を作成する。最後に、このプレスフリット前駆体を２００〜３５０℃で仮焼成し、樹脂成分を揮発・燃焼させ、３３０〜４３０℃で焼結してプレスフリットを作成している（特許文献１）。この仮焼成や焼結は、セラミックス、ステンレス鋼の板上に載せて、樹脂成分が揮発しやすいように、プレスフリット前駆体の上方には十分な空間が設けられていた状態で処理していた。
【０００５】
【特許文献１】特開２００６−１６９０１８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、上記のように、複雑な形状のものをプレスフリット前駆体の上方に十分な空間を形成した状態で仮焼成や焼結を行うと、プレス成形されたものの肉薄の部分の外形が変形するものができるようになってしまった。このように、仮焼成や焼結時に形状が変形すると、封着前段階でプレスフリットに欠けや割れが生じたり、封着時にプレスフリットを所定位置にセットできず、良好な封着が行えなかったりする虞があった。
【０００７】
また、焼結は、プレスフリットを構成するガラス粉末の軟化点近傍の温度で行うのであるが、焼結温度を上げるとガラス粉末の一部が溶け粒子間を結合し、その結合面積が増加するので、プレスフリットの破壊強度が向上するが、粒子間の結合面積の増加に伴い収縮による変形が問題となり、所望とする形状を得られなくなっていた。
【０００８】
そこで、本発明は焼結時に変形しない加熱治具や、焼結時に変形せず、かつ破壊強度を向上できる加熱治具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、仮焼成や焼結時の変形について検討したところ、プレスフリット前駆体の板と接している面と開放されている面とで、プレスフリット前駆体にかかる熱のバランスが崩れ、かつ、プレスフリット前駆体の形状が複雑がゆえに、収縮が均一に起こらず変形しているものと推定した。さらに、プレスフリット前駆体の凹み部または孔部の内側は何ら制限されることなく、焼結され収縮するので、収縮を利用して所望とする形状を微調整できれば形状不良を減らせると考えた。
【００１０】
そこで、上記課題を解決するために、請求項１に対応する発明は、ガラス粉末とビヒクルとを混合して顆粒としたものをプレス成形し凹み部または孔部が形成されたプレスフリット前駆体の加熱時に使用する加熱治具において、前記凹み部または孔部に挿入する凸部が形成された位置決め部材を具備した。これにより、プレスフリット前駆体の焼結時の非接触部に形成されていた十分な空間を、位置決め部材を隣接させることにより少なくすることができる。したがって、プレスフリット前駆体に対する熱伝導や放熱の差を少なくすることができるので、プレスフリット前駆体の収縮がバランスよく行われ形状変形を低減することができる。
【００１１】
請求項２に対応する発明は、ガラス粉末とビヒクルとを混合して顆粒としたものをプレス成形し凹み部または孔部が形成されたプレスフリット前駆体を加熱するための加熱治具において、前記凹み部または孔部に挿入する凸部が形成された位置決め部材と、この位置決め部材と対向して用いられる対向部材とを具備した。これにより、プレスフリット前駆体を位置決め部材と対向部材で挟むことができるので、熱伝導や放熱の差を少なくすることができる。したがって、プレスフリットの収縮がバランスよく行われ形状変形を低減することができる。
【００１２】
請求項３に対応する発明は、請求項１または２に対応する加熱治具において、前記凸部の外形形状を焼結後のプレスフリットが所望とする凹み部または孔部の形状に成形した。これにより、焼結により収縮したプレスフリットが凸部に接触するので、正確な孔形状を形成することが可能となる。また、プレスフリット前駆体の収縮は、凸部に接触後も進行させることができるので、プレスフリットの破壊強度を向上させることができる。
【００１３】
請求項４に対応する発明は、請求項１ないし３のいずれかに対応する加熱治具において、前記部材を前記プレスフリット前駆体ごとに取り付けた。これにより、プレスフリット前駆体の形状が異なるものでも、一緒に焼結処理を行うことができる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の加熱治具は、プレスフリット前駆体の凹み部または孔部に位置決め部材の凸部を挿入して焼結することができるので、プレスフリット前駆体に対する熱伝導や放熱の差を少なくすることができる。したがって、収縮をバランスよく行え形状変形のバラツキを少なくすることができる。また、収縮によって凸部にプレスフリット前駆体が接触しても、さらに焼結を進めることができることから、粒子間の溶けたガラスによる接合面積が増加するので、プレスフリットの焼結強度を向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明の加熱治具における最良の形態においては、ガラス粉末とビヒクルとを混合して顆粒としたものをプレス成形し凹み部または孔部が形成されたプレスフリット前駆体を焼結するときに使用する治具であって、凹み部または孔部に挿入する凸部が形成された位置決め部材と、この位置決め部材と対で使用される対向部材とを備えるものである。
【００１６】
位置決め部材は、等間隔に凸部が形成されたものであり、この凸部は平板の一面上に形成したものや、平板に複数の窪み部を形成しこの窪み部内に形成したものがある。素材に関しては、プレスフリット前駆体を構成するガラス粉末の所望温度まで加熱するので、高温に耐えられ、かつ軟化したガラスが接合しにくい、表面に酸化膜を形成したステンレス製、窒化アルミニウム製、アルミナ製のものが使用できる。上記したガラス粉末の所望温度とは、「ＤＴＡの第三変曲点−２０℃」から「ＤＴＡの第四変曲点」までの温度を意味している。
【００１７】
対向部材は、板状の部材であってプレスフリット前駆体を載置したり、覆ったりするのに使用するものであり、この素材も表面に酸化膜を形成したステンレス製、窒化アルミニウム製、アルミナ製のものが使用できる。なお、位置決め部材と対向部材との隙間を一定に保つために、スペーサを介在させることもできる。
【００１８】
この位置決め部材と対向部材とは、プレスフリット前駆体に等しく熱量が負荷されるように同じ材質のものを使うことが好ましい。また、位置決め部材や対向部材は、焼結時にプレスフリット前駆体と接するので、プレスフリット前駆体と熱膨張係数差が２０×１０-7〜８０×１０-7／℃あるようにした。そして、好ましくは、３５×１０-7〜７０×１０-7／℃であり、さらに好ましくは、４５×１０-7〜６５×１０-7／℃である。なお、プレスフリット前駆体よりも位置決め部材の方が、熱膨張係数の大きい（膨張しやすい）ものを使用するようにした。これにより、焼結により、プレスフリット前駆体が収縮して位置決め部材の凸部に接触したとしても、冷却時に位置決め部材の方が、早く縮むので焼結体から剥がれやすくなるのである。
【００１９】
プレスフリット前駆体は、まず、目開き１０５μｍの篩を通過したガラス粉末とビヒクルと（必要に応じて耐火性フィラー）を混合し、平均粒径４４〜２５６μｍの顆粒とし、次に、この顆粒を金型に所望量入れ、５×１０4〜５０×１０4ｋＰａの圧力でプレス成形したものである。ガラス粉末としては、ＳｎＯ−Ｐ2Ｏ3系、ＳｉＯ2−Ｂ2Ｏ3系、Ｂｉ2Ｏ3−Ｂ2Ｏ3系、ＳｉＯ2−ＺｎＯ系、Ｂ2Ｏ3−ＺｎＯ系等の無鉛ガラスや鉛含有ガラスを使用することができる。
【００２０】
このプレスフリット前躯体の焼結は、焼結炉に入れ、ビヒクルが分解する温度まで加熱し、その温度で３０〜１２０分間加熱する。続いて、ガラス粉末を所望温度まで加熱し、この温度で１０〜６０分間加熱する。そして、室温（約２５℃）まで降温することで行われる。
【００２１】
この加熱治具は、バッチ式の加熱炉および連続式の加熱炉の双方に使用可能である。
【００２２】
（実施の形態１）
この実施の形態は、位置決め部材を板状部材に複数の凸部が形成されたものを使用し、対向部材にプレスフリット前駆体を入れる穴部が形成されているものを使用したものである。なお、凸部と穴部とは、穴部の中心軸に凸部の中心軸がくるように対向配置されている。
【００２３】
（実施例１）
この実施例は、図１に示す位置決め部材と、図２に示す対向部材とで構成される加熱治具である。
【００２４】
位置決め部材１０１は、縦８０ｍｍ、横８０ｍｍ、厚さ１ｍｍのステンレス製の板材（熱膨張係数（α）１３０×１０-7／℃）をプレス成形により直径１０ｍｍ、高さ５ｍｍの凸部１０２を９個成形したものである。この凸部１０２は等間隔に形成され、縦横に隣接する凸部１０２の中心軸間を２５ｍｍとした。
【００２５】
対向部材１０３は、縦８０ｍｍ、横８０ｍｍ、厚さ１ｍｍのステンレス製の板材（熱膨張係数（α）１３０×１０-7／℃）をプレス成形により直径２０ｍｍ、高さ５ｍｍの穴部１０４を９個成形したものである。この穴部１０４は等間隔に形成され、縦横に隣接する穴部１０４の中心軸間を２５ｍｍとした。
【００２６】
この加熱治具で焼結するプレスフリット前駆体１０５（熱膨張係数（α）７０×１０-7／℃）は、外径１８ｍｍ、内径１１ｍｍ、高さ４ｍｍにプレス成形された円筒状のものである。
【００２７】
そして、上記対向部材１０３の穴部１０４にプレスフリット前駆体１０５を入れ、その上から位置決め部材１０１の凸部１０２をプレスフリット前駆体１０５の孔部１０６に挿入するように被せ、対向部材１０３の穴部１０４底面と位置決め部材１０１の凸部１０２頂部、対向部材１０３の平坦部と位置決め部材１０１の平坦部を当接させる。これを焼結炉に入れ、まず、ビヒクルが分解する温度まで加熱し、その温度で６０分間加熱する。続いて、ガラス粉末を所望温度まで加熱し、この温度で２０分間加熱した。そして、室温（約２５℃）まで降温しプレスフリットを製造した。そして、位置決め部材１０１を対向部材１０３から取り外したときには、凸部１０２にプレスフリットは接合していなかった。また、対向部材１０３にもプレスフリットは接合していなかった。これはステンレス部材である位置決め部材１０１および対向部材１０３の熱膨張係数が、プレスフリットよりも高いので、降温時にステンレス部材が早く収縮するので、接合しないものと考えられる。
【００２８】
そして、製造したプレスフリットの形状特性（外径および内径）と強度を測定した。その結果を表１に示す。外径および内径は、ＴＯＰＣＯＮ社製の工場顕微鏡（ＴＭＭ−１００ＤＮ）で一つのプレスフリットについて４箇所測定し、その測定値の幅により個々の変形度をみた。なお、この工場顕微鏡による径の測定は、まず、顕微鏡に備えられ、接眼レンズを覗き込むと見えるＸ−Ｙ方向の座標軸のＹ軸に、Ｘ−Ｙ方向にスライド可能な資料台に固定したプレスフリットが接するように位置合わせし、その点を座標０とする。次に、この資料台をＸ軸方向に平行移動させ、Ｙ軸と接する位置の座標を読み取り径の長さとする。２回目から４回目の測定は、初めの測定位置から、資料台を４５度ずつ時計回り方向に回転させて、測定を行ったものである。なお、顕微鏡の倍率は１０倍とした。
【００２９】
強度については、ＪＩＳ  Ｒ１６０１“ファインセラミックスの曲げ強さ測定方法”の原理に基づき測定を実施した。実際には、測定機としてＩＭＡＤＡ製ＤＳ２−２００Ｎを使用し、プレスフリットの平面部（位置決め部材または対向部材と接する面）を２点の支持体で支え、プレスフリットの上方から丸形状の押込棒を２ｍｍ／ｍｉｎのスピードで押込、破壊した時の強度を測定した。
【００３０】
【表１】
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【００３１】
なお、表中の「比１」（比較例１）は、プレスフリット前駆体をステンレス製の板材上に載置し、位置決め部材１０１を使用せずに、焼結しプレスフリットを作成したものである。また、「比２」（比較例２）は、比１と同様の方法で焼結を実施したものであるが、外径および内径の変形量を本発明と同程度となるように焼結温度を下げて焼結を行ったものである。
【００３２】
表１からサンプル９個について外径の「最大−最小」は０．０３〜０．０８ｍｍで、内径の「最大−最小」は０．０１〜０．０５ｍｍで、強度は２３〜３０Ｎであった。これから外径および内径について、比較例１よりも変形量の小さいものが得られ、本発明の効果を確認することができた。特に、内径については、凸部１０２の形状が転写されるので、変形量の小さいものが得られた。また、強度については、比較例２よりも破壊強度の高いものが得られた。すなわち、本発明によれば、プレスフリットの形状変形を少なくし、かつ強度を向上させるものが得られた。
【００３３】
さらに、焼結時間を６０分としたものを製造して、その形状特性と強度を測定したところ、外径および内径の変形量は上記したものと同様なものであったが、強度については、上記したものよりも、さらに強度が向上したものが得られた。これは、焼結密度が向上しプレスフリット内のガラス成分の接合面積が増加したことによるものであった。
【００３４】
この実施例でステンレス製の板材は、無孔状態のものをプレス成形して、位置決め部材１０１や対向部材１０３を成形したが、小さな孔が形成されたものを使用してもよい。このように孔の開いた板材で、位置決め部材１０１や対向部材１０３を形成すると、ビヒクルの分解除去時や焼結時にプレスフリット前駆体１０５から発生する気体成分が、穴部１０４に留まりにくくなるので、よりプレスフリット中に炭素等の有機物を残存させることなく良好な焼結を行うことができる点で好ましい。また、プレスフリット前駆体１０５を加熱治具に入れて、ビヒクルの分解除去と焼結を一回の焼結工程で行ったが、予め、プレスフリット前駆体を仮焼成して、ビヒクルを分解除去した仮焼成体を加熱治具に入れて焼結しプレスフリットを製造してもよい。
【００３５】
（実施例２）
この実施例は、図４に示す位置決め部材と、図５に示す対向部材とで構成される加熱治具で、図６に示すプレスフリット前駆体を焼結しプレスフリットとする例である。
【００３６】
位置決め部材２０１は、縦８０ｍｍ、横８０ｍｍ、厚さ１ｍｍのステンレス板材（熱膨張係数（α）１００×１０-7／℃）をプレス成形により、直径１０ｍｍ、高さ３ｍｍと直径１４ｍｍ、高さ２ｍｍの円筒を重ねた形状の凸部２０２を９個成形したものである。
【００３７】
対向部材２０３は、縦８０ｍｍ、横８０ｍｍ、厚さ１ｍｍのステンレス製の板材２０４（熱膨張係数（α）１００×１０-7／℃）上に、直径２０ｍｍの貫通孔２０６が形成された厚さ５ｍｍのステンレス製の板材２０５を接合し一体化し、貫通孔２０６の一端を板材２０４で塞いだものである。なお、板材２０５の貫通孔２０６は、等間隔に形成され、縦横に隣接する貫通孔２０６の中心軸間を２５ｍｍとしたものである。
【００３８】
この加熱治具で焼結するプレスフリット前駆体２０７（熱膨張係数：７０×１０-7／℃）は、外径１８ｍｍ、大内径１５ｍｍ、小内径１１ｍｍ、高さ４ｍｍ、段高さ２ｍｍにプレス成形された内部に段部が形成された円筒状のものである。
【００３９】
そして、上記対向部材２０３の貫通孔２０６の開口端からプレスフリット前駆体２０７を大内径が上方になるように入れ、その上から位置決め部材２０１の凸部２０２をプレスフリット前駆体２０７の孔部２０８に挿入するように被せ、対向部材２０３の板材２０４と位置決め部材２０１の凸部２０２頂部、対向部材２０３の板材２０５と位置決め部材２０１の平面部を当接させる。これを焼結炉に入れ、まず、ビヒクルが分解する温度まで加熱し、その温度で８０分間加熱する。続いて、ガラス粉末の所望温度まで加熱し、この温度で４０分間加熱した。そして、室温（約２５℃）まで降温しプレスフリットを製造した。この実施例でも、位置決め部材２０１と対向部材２０３にはプレスフリットは接合していなかった。
【００４０】
そして、製造したプレスフリットの形状特性（外径、大内径および小内径）と強度を実施例１と同様な方法で測定した。その結果を表２に示す。
【００４１】
【表２】
2009155175.tif 000004
【００４２】
なお、表中の「比１」および「比２」は、上記実施例１で示したものと同様な条件で作成したサンプルである。
【００４３】
表２からサンプル９個について外径の「最大−最小」は０．０３〜０．０９ｍｍで、内径の「最大−最小」は０．０１〜０．０４ｍｍであった。強度は１４〜１８Ｎであった。これから外径および内径について、比較例１よりも変形量の小さいものが得られ、本発明の効果を確認することができた。特に、内径については、凸部１０２の形状が転写されるので、変形量の小さいものが得られた。また、強度については、比較例２よりも破壊強度の高いものが得られた。
【００４４】
この実施例で対向部材２０３は２種のステンレス製の板材を接合して形成したが、ステンレス製に限定されることなく、アルミナ製や窒化アルミニウム製等のセラミックス部材を上記のように接合して形成してもよい。
【００４５】
（実施の形態２）
この実施の形態は、対向部材を板材とし、位置決め部材にプレスフリット前駆体を入れる穴部を形成し、この穴部の底面に凸部を形成したものである。
【００４６】
（実施例３）
この実施例は、図７に示す位置決め部材３０１と、図示しない板状の対向部材とで構成される加熱治具で、図３に示すプレスフリット前駆体１０５を焼結しプレスフリットとする例である。
【００４７】
位置決め部材３０１は、縦８０ｍｍ、横８０ｍｍ、厚さ１ｍｍのステンレス製の板材（熱膨張係数：１４０×１０-7／℃）をプレス成形により、直径２０ｍｍ、深さ５ｍｍの穴部３０２とこの穴部３０２の底部から隆起する直径１０mm、高さ５ｍｍの凸部３０３を９箇所形成したものである。この穴部３０２と凸部３０３とは同心に形成され、板材上に縦横に隣接する中心と２５ｍｍの間隔をもって等間隔に９個形成されている。
【００４８】
対向部材は、縦８０ｍｍ、横８０ｍｍ、厚さ１ｍｍのステンレス製の板材を使用した。
【００４９】
焼結するプレスフリット前駆体は、図３に示すものと同じ形状のものを使用した。
【００５０】
そして、位置決め部材３０１の凸部３０３にプレスフリット前駆体１０５の孔部を挿入して穴部にプレスフリット前駆体１０５を載置した後、ステンレス製の板材を位置決め部材３０１上に被せた状態で加熱炉に入れ上記実施例１と同様に焼結してプレスフリットを製造した。
【００５１】
製造したプレスフリットの形状特性と強度についても実施例１と同様に測定し、その結果を表３に示す。
【００５２】
【表３】
2009155175.tif 000005
【００５３】
表３からサンプル９個について外径の「最大−最小」は０．０２〜０．０９ｍｍで、内径の「最大−最小」は０．０２〜０．０４ｍｍで、強度は２３〜３０Ｎであった。この実施例でも形状変形が少なく、かつ強度を向上させたプレスフリットを得ることができた。
【００５４】
この実施例では、対向部材として板材を使用したが、位置決め部材３０１を多段に積み重ねて、加熱炉で焼結すれば、位置決め部材の外底面が対向部材と同じ働きをするので、板材の対向部材を使用しなくてもよい。
【００５５】
（実施例４）
この実施例は図８に示す位置決め部材４０１と、図示しない板材の対向部材とで構成される加熱治具で、図３に示すプレスフリット前駆体１０５を焼結しプレスフリットとする例である。
【００５６】
位置決め部材４０１は、縦８０ｍｍ、横８０ｍｍ、厚さ１ｍｍのステンレス製の板材４０２をプレス成形により直径１０ｍｍ、高さ５ｍｍの凸部４０３を形成し、この板材４０２上に直径２０ｍｍの貫通孔４０５が形成された厚さ５ｍｍのステンレス製の板材４０４を、貫通孔４０５内に凸部４０３が貫通孔４０５と同心となるように配置され接合される。これにより、板材４０４の貫通孔４０５の一端は板材４０２により閉塞される。なお、貫通孔４０５および凸部４０３は、ともに等間隔に９個形成され、縦横に隣接する貫通孔４０５および凸部４０３の中心軸間を２５ｍｍとしたものである。
【００５７】
対向部材は、縦８０ｍｍ、横８０ｍｍ、厚さ１ｍｍのステンレス製の板材を使用した。また、焼結するプレスフリット前駆体は、図３に示すものと同じ形状のものを使用した。
【００５８】
そして、位置決め部材４０１の凸部４０３にプレスフリット前駆体１０５の孔部を挿入して穴部にプレスフリット前駆体１０５を載置した後、アルミナ製の板材を位置決め部材３０１上に被せた状態で加熱炉に入れ上記実施例１と同様に焼結してプレスフリットを製造した。
【００５９】
製造したプレスフリットの形状特性と強度についても実施例１と同様に測定し、その結果を表４に示す。
【００６０】
【表４】
2009155175.tif 000006
【００６１】
表４からサンプル９個について外径の「最大−最小」は０．０３〜０．０９ｍｍで、内径の「最大−最小」は０．０１〜０．０４ｍｍで、強度は２４〜３０Ｎであった。この実施例でも形状変形が少なく、かつ強度を向上させたプレスフリットを得ることができた。
【００６２】
（実施の形態３）
この実施の形態は、プレスフリット前駆体の孔部挿入する凸部を上記した実施の形態と異なり、個別に形成した例である。
【００６３】
（実施例５）
この実施例は、図示しない板材上に載置された図３に示すプレスフリット前駆体１０５に、図９に示す位置決め部材５０１を被せ焼結しプレスフリットとする例である。
【００６４】
位置決め部材５０１は、直径２０ｍｍ、高さ５ｍｍの円柱と、直径１０ｍｍ、高さ５ｍｍの円柱（凸部５０２）が同軸上に重ねられたような形状である。対向部材は、縦８０ｍｍ、横８０ｍｍ厚さ１ｍｍのアルミナ製の板材を使用し、焼結するプレスフリット前駆体は、図３に示すものと同じ形状のものを使用した。
【００６５】
そして、板材上に並べられたプレスフリット前駆体１０５の孔部１０６に位置決め部材５０１の凸部５０２を挿入し板材と凸部５０２の頂部を当接させた状態で、加熱炉に入れ、上記実施例１と同様に焼結してプレスフリットを製造した。
【００６６】
製造したプレスフリットの形状特性と強度についても実施例１と同様に測定し、その結果を表５に示す。
【００６７】
【表５】
2009155175.tif 000007
【００６８】
表５からサンプル９個について外径の「最大−最小」は０．０１〜０．０８ｍｍで、内径の「最大−最小」は０．０１〜０．０４ｍｍで、強度は２４〜３０Ｎであった。この実施例でも形状変形が少なく、かつ強度を向上させたプレスフリットを得ることができた。
（実施例６）
この実施例は、図１０に示す位置決め部材６０１と、図５に示す対向部材とで構成される加熱治具で、図３に示すプレスフリット前駆体１０５を焼結しプレスフリットとする例である。
【００６９】
位置決め部材６０１は、直径２０ｍｍ、高さ１０ｍｍの円柱と、直径１０ｍｍ、高さ５ｍｍの円柱（凸部６０２）が同軸上に重ねられたものであり、高さ１０ｍｍの円柱には直径１５ｍｍ、高さ３ｍｍの絞り部６０３が形成されたものである。
【００７０】
対向部材２０３は、実施例２で使用した図５に示すものと同一のものを使用した。また、焼結するプレスフリット前駆体１０５は、図３に示すものと同じ形状のものを使用した。
【００７１】
そして、対向部材２０３の貫通孔２０６にプレスフリット前駆体１０５を入れ、その上から位置決め部材６０１の凸部６０２をプレスフリット前駆体１０５の孔部１０６に挿入するように被せ、図１１の断面図に示すように、位置決め部材６０１の外側面と貫通孔２０６の内側面を嵌めこみ、位置決め部材６０１の水平方向のがたつきを最小限となるようにした。なお、位置決め部材６０１の外側面と貫通孔２０６の内側面との間には、ビヒクル分解除去時や焼結時に発生する気体が抜けられるように、隙間が形成されている。
【００７２】
次に、プレスフリット前駆体１０５をセットした加熱治具を加熱炉に入れ、上記実施例１と同様に焼結してプレスフリットを製造した。製造したプレスフリットの形状特性と強度についても実施例１と同様に測定し、その結果を表６に示す。
【００７３】
【表６】
2009155175.tif 000008
【００７４】
表６からサンプル９個について外径の「最大−最小」は０．０１〜０．０９ｍｍで、内径の「最大−最小」は０．０１〜０．０４ｍｍで、強度は２３〜３０Ｎであった。この実施例でも形状変形が少なく、かつ強度を向上させたプレスフリットを得ることができた。
【００７５】
上記した実施例で記載した変形例は、当該実施例だけに適用されるのではなく他の実施例に適用することができるものである。また、上記した実施例では、孔部の形成されたプレスフリット前駆体を使用していたが、実施例１ないし４に記載した位置決め部材の凸部の高さを低くし、対向部材の穴部の底面に隙間を形成するようにすれば、凹み部を形成したプレスフリット前躯体でも同様な効果を得ることができる。
【００７６】
さらに、上記した実施例では、プレスフリット前駆体の外径形状および内径形状を水平断面で円形としたが、これに限定されることなく楕円形としたり、多角形としたり、曲線と直線とで構成される形状としたりしても良い。プレスフリット前駆体をこのような形状とした場合には、位置決め部材の凸部や対向部材の穴部等もこれらに類似する形状とすることが好ましい。
【産業上の利用可能性】
【００７７】
本発明は、プレスフリット前駆体からプレスフリットを変形せず、かつ強度を向上させることのできる加熱治具であるが、焼結が不十分で強度不足のプレスフリットを再焼結して強度を向上させる用途にも使用できる。
【図面の簡単な説明】
【００７８】
【図１】本発明の一実施例の位置決め部材の概念図である。
【図２】本発明の一実施例の対向部材の概念図である。
【図３】円筒状のプレスフリット前駆体の概念図である。
【図４】本発明の他の実施例の位置決め部材の概念図である。
【図５】本発明の他の実施例の対向部材の概念図である。
【図６】段付き円筒状のプレスフリット前駆体の概念図である。
【図７】本発明の他の実施例の位置決め部材の概念図である。
【図８】本発明の他の実施例の位置決め部材の概念図である。
【図９】本発明の他の実施例の位置決め部材の概念図である。
【図１０】本発明の他の実施例の位置決め部材の概念図である。
【図１１】図１０に示す位置決め部材をセットしたときの概念断面図である。
【図１２】プレスフリットの具体例を示す図である。
【符号の説明】
【００７９】
位置決め部材：１０１、２０１、３０１、４０１、５０１、６０１  対向部材：１０３、２０３、  プレスフリット前駆体：１０５、２０７
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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