(57)【要約】【課題】未反応の材料ガスを効果的に冷却して、未反応の材料ガスからの副生成物の回収率を向上した副生成物除去装置を提供する。【解決手段】未反応の材料ガスが、実線の矢印に示すように、材料ガス流入路３を介して、内ケース２内に流入するとき、冷却流体が、外ケース１と内ケース２との間の隙間Ｓに流れる一方、冷却ガスが、点線の矢印に示すように、冷却ガス流入路４を介して、内ケース２内に流れて、未反応の材料ガスが冷却され、この未反応の材料ガスから副生成物が析出する。【選択図】図１
2009272526.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
材料ガスから結晶を基板上に成長した後で、未反応の材料ガスに含まれる少なくとも一つの成分を、副生成物として、析出して除去する装置であって、
外ケースと、
この外ケース内に隙間をあけて収容される内ケースと、
この内ケース内に連通される材料ガス流入路と、
この内ケース内に連通される冷却ガス流入路と、
この内ケース内に連通されるガス流出路と
を備え、
上記未反応の材料ガスが、上記材料ガス流入路を介して、上記内ケース内に流入するとき、冷却流体が、上記外ケースと上記内ケースとの間の上記隙間に流れる一方、冷却ガスが、上記冷却ガス流入路を介して、上記内ケース内に流れて、上記未反応の材料ガスが冷却され、この未反応の材料ガスから上記副生成物が析出することを特徴とする副生成物除去装置。
【請求項２】
請求項１に記載の副生成物除去装置において、
上記冷却ガス流入路は、上記内ケース内に上記冷却ガスを噴出する複数の噴出口を有し、
この複数の噴出口は、上記内ケース内を流れる上記未反応の材料ガスの流れ方向に沿って、並んで配列されていることを特徴とする副生成物除去装置。
【請求項３】
請求項１または２に記載の副生成物除去装置において、
上記内ケースには、上記副生成物を付着させる付着板が、設けられ、
この付着板は、上記冷却ガス流入路から噴出された上記冷却ガスが直接当たらない位置に、配置されていることを特徴とする副生成物除去装置。
【請求項４】
請求項３に記載の副生成物除去装置において、
上記付着板は、上記内ケースの内面に、複数設けられ、
この複数の付着板は、上記内ケース内を流れる上記未反応の材料ガスの流れ方向に沿って、並んで配列され、
上記冷却ガス流入路は、隣り合う上記付着板の間で上記内ケースの内面に、上記冷却ガスを吹き付けることを特徴とする副生成物除去装置。
【請求項５】
請求項１から４の何れか一つに記載の副生成物除去装置において、
上記冷却ガス流入路から上記内ケース内に流入される上記冷却ガスの流量は、400〜600リットル／minであることを特徴とする副生成物除去装置。
【請求項６】
請求項１から５の何れか一つに記載の副生成物除去装置において、
上記冷却ガス流入路から上記内ケース内に流入される上記冷却ガスの温度は、0〜10℃であることを特徴とする副生成物除去装置。
【請求項７】
請求項１から６の何れか一つに記載の副生成物除去装置において、
上記冷却ガスの温度を調整する温度調整部を有することを特徴とする副生成物除去装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、例えば、MOCVD装置に用いられ、リン系副生成物を除去する副生成物除去装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般的なリン系MOCVD（Metal Organic Chemical Vapor Deposition；有機金属気相成長法）装置は、材料ガスとして、例えば、ホスフィンやアルシンや有機金属材料やドーパントガスやドーパント用有機金属を使用して、エピタキシャル成長を行う。ここで、有機金属材料は、例えば、TMGやTMIｎやTMAであり、ドーパントガスは、例えば、モノシランであり、ドーパント用有機金属は、例えば、DMZやDEZである。
【０００３】
MOCVD装置は、装置本体と、装置本体へ材料ガスを供給するガス供給系と、装置本体の成長室で消費された排気ガスを効率よく安全に無害化する排気系と、有毒ガスの漏洩を検知するガス監視システムとを有する。
【０００４】
排気系は、装置本体に順に接続された、ヒ素系副生成物除去装置（以下、ヒ素フィルターという。）、真空排気ポンプ、リン系副生成物除去装置（以下、リントラップという。）、プロセス処理ガス除害装置（以下、除害装置という。）、および、排気ブロワーを有する。
【０００５】
ホスフィン、アルシン、有機金属等の材料ガスは、MOCVD装置の成長室で、ウェハ上にエピタキシャル成長により、InPやGaAs等の単結晶を成長される。
【０００６】
そして、リントラップにて、未反応の材料ガスを冷却して、この未反応の材料ガスからリン系副生成物を析出し除去する（特開２００５−２９４３９１号公報：特許文献１参照）。
【０００７】
リントラップの冷却は、通常、冷却水でおこなわれ、この冷却水は、リンを回収させる室の外側を循環している。
【０００８】
図５と図６に示すように、リントラップは、外ケース１０１と、この外ケース１０１内に隙間Ｓをあけて収容される内ケース１０２と、この内ケース１０２内に連通される材料ガス流入路１０３と、この内ケース１０２内に連通されるガス流出路１０５とを有する。
【０００９】
そして、未反応の材料ガスを、矢印に示すように、上記材料ガス流入路１０３を介して、上記内ケース１０２内に流入するとき、上記外ケース１０１と上記内ケース１０２との間の上記隙間Ｓに冷却水を流すことで、未反応の材料ガスを冷却して未反応の材料ガスからリン系副生成物を、上記内ケース１０２内に析出する。
【００１０】
リントラップは、リン系副生成物を析出させ溜めるものであり、多く溜めると閉塞してしまう。このため閉塞前で定期的に新しいリントラップと交換しなければならない。
【００１１】
リントラップの設置目的は、後段の除害装置に流れる未反応の材料ガスの量を低減させるためである。つまり、未反応の材料ガスが後段に多量流れると、除害装置の除害剤の消耗が速くなる。除害剤が消耗したとき、交換が必要で交換費用も高価なものである。交換作業は時間がかかり、生産効率を落とす原因のひとつである。
【００１２】
また、リントラップと除害装置の間の配管内にもリン系副生成物が析出して、配管閉塞の原因となっている。配管が閉塞した場合、配管内を清掃、もしくは、配管の交換が必要で、この清掃もしくは交換作業は危険を伴う作業である。この交換の際、大気中にて接続部を開放すると、析出し溜まったリン系副生成物（黄燐）と大気（酸素）が反応し、発火する。この発火を最小限に抑えるため、専用のN2パージグローブバックを使用し、酸素のない状態で開放交換する。N2パージエリアの設置やN2パージ、及びグローブ越しの作業になるため、交換作業を複雑化し、時間がかかる。交換作業時は通常安全を確保するため装置全体をN2パージ状態で待機させるため、MOCVD装置を停止することから、生産効率を低下させている。
【特許文献１】特開２００５−２９４３９１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
しかしながら、上記従来のリントラップでは、上記内ケース１０２の外側に、冷却水を流し、内ケース１０２の金属性の壁を介して、間接的に、内ケース１０２の内側を40℃以下に冷却しているため、未反応の材料ガスは、より温度の低い内ケース１０２の壁からリン系副生成物として析出していき、内ケース１０２の中心部は冷却しにくくなっている。
【００１４】
また、内ケース１０２の壁から、リン系副生成物が厚く形成されるため、内ケース１０２の中心部は、より冷却しにくくなって、冷却効果が低減され、多くの未反応の材料ガスは、ガス流出路１０５を介して、後段に流れ、除害装置の除害剤の消耗を速くする問題がある。
【００１５】
また、殆どの副生成物は内ケース１０２の壁に付着しているが、壁等に付着しなかった粉塵状の副生成物は、プロセス処理ガス（未反応の材料ガスを含む）の流れに従って、ガス流出路１０５を介して、後段に送られる。この副生成物を、後段の除害装置の手前でフィルターを設置し除去しているが、副生成物が、除害装置までの配管等（特に曲げ部）に堆積する恐れがあり、配管が閉塞する問題がある。
【００１６】
そこで、この発明の課題は、未反応の材料ガスを効果的に冷却して、未反応の材料ガスからの副生成物の回収率を向上した副生成物除去装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
上記課題を解決するため、この発明の副生成物除去装置は、
材料ガスから結晶を基板上に成長した後で、未反応の材料ガスに含まれる少なくとも一つの成分を、副生成物として、析出して除去する装置であって、
外ケースと、
この外ケース内に隙間をあけて収容される内ケースと、
この内ケース内に連通される材料ガス流入路と、
この内ケース内に連通される冷却ガス流入路と、
この内ケース内に連通されるガス流出路と
を備え、
上記未反応の材料ガスが、上記材料ガス流入路を介して、上記内ケース内に流入するとき、冷却流体が、上記外ケースと上記内ケースとの間の上記隙間に流れる一方、冷却ガスが、上記冷却ガス流入路を介して、上記内ケース内に流れて、上記未反応の材料ガスが冷却され、この未反応の材料ガスから上記副生成物が析出することを特徴としている。
【００１８】
この発明の副生成物除去装置によれば、上記未反応の材料ガスが、上記材料ガス流入路を介して、上記内ケース内に流入するとき、冷却流体が、上記外ケースと上記内ケースとの間の上記隙間に流れる一方、冷却ガスが、上記冷却ガス流入路を介して、上記内ケース内に流れて、上記未反応の材料ガスが冷却され、この未反応の材料ガスから上記副生成物が析出するので、上記内ケースの外周部分を流れる上記未反応の材料ガスを、上記隙間を流れる上記冷却流体により冷却できると共に、上記内ケースの中心部分を流れる上記未反応の材料ガスを、上記冷却ガス流入路からの冷却ガスにより冷却できる。
【００１９】
したがって、上記未反応の材料ガスを効果的に冷却できて、上記未反応の材料ガスからの上記副生成物の回収率を向上できる。
【００２０】
また、一実施形態の副生成物除去装置では、
上記冷却ガス流入路は、上記内ケース内に上記冷却ガスを噴出する複数の噴出口を有し、
この複数の噴出口は、上記内ケース内を流れる上記未反応の材料ガスの流れ方向に沿って、並んで配列されている。
【００２１】
この実施形態の副生成物除去装置によれば、上記複数の噴出口は、上記内ケース内を流れる上記未反応の材料ガスの流れ方向に沿って、並んで配列されているので、上記冷却ガスを、上記未反応の材料ガスの流れ方向に沿って、吹き付けることができて、上記未反応の材料ガスを効果的に冷却でき、上記副生成物の回収率を向上できる。
【００２２】
また、一実施形態の副生成物除去装置では、
上記内ケースには、上記副生成物を付着させる付着板が、設けられ、
この付着板は、上記冷却ガス流入路から噴出された上記冷却ガスが直接当たらない位置に、配置されている。
【００２３】
この実施形態の副生成物除去装置によれば、上記付着板は、上記冷却ガス流入路から噴出された上記冷却ガスが直接当たらない位置に、配置されているので、上記付着板に付着された上記副生成物を、上記冷却ガスにより、吹き飛ばすことがなく、上記副生成物の回収率を向上できる。
【００２４】
また、一実施形態の副生成物除去装置では、
上記付着板は、上記内ケースの内面に、複数設けられ、
この複数の付着板は、上記内ケース内を流れる上記未反応の材料ガスの流れ方向に沿って、並んで配列され、
上記冷却ガス流入路は、隣り合う上記付着板の間で上記内ケースの内面に、上記冷却ガスを吹き付ける。
【００２５】
この実施形態の副生成物除去装置によれば、上記複数の付着板は、上記内ケース内を流れる上記未反応の材料ガスの流れ方向に沿って、並んで配列され、上記冷却ガス流入路は、隣り合う上記付着板の間で上記内ケースの内面に、上記冷却ガスを吹き付けるので、上記副生成物を上記付着板に効率よく付着できると共に、上記付着板に付着された上記副生成物の飛散を防止できる。
【００２６】
また、一実施形態の副生成物除去装置では、上記冷却ガス流入路から上記内ケース内に流入される上記冷却ガスの流量は、400〜600リットル／minである。
【００２７】
この実施形態の副生成物除去装置によれば、上記冷却ガス流入路から上記内ケース内に流入される上記冷却ガスの流量は、400〜600リットル／minであるので、上記未反応の材料ガスを効果的に冷却でき、上記副生成物の回収率を向上できる。
【００２８】
また、一実施形態の副生成物除去装置では、上記冷却ガス流入路から上記内ケース内に流入される上記冷却ガスの温度は、0〜10℃である。
【００２９】
この実施形態の副生成物除去装置によれば、上記冷却ガス流入路から上記内ケース内に流入される上記冷却ガスの温度は、0〜10℃であるので、上記未反応の材料ガスを効果的に冷却でき、上記副生成物の回収率を向上できる。
【００３０】
また、一実施形態の副生成物除去装置では、上記冷却ガスの温度を調整する温度調整部を有する。
【００３１】
この実施形態の副生成物除去装置によれば、上記冷却ガスの温度を調整する温度調整部を有するので、上記冷却ガスの温度の調整が容易になる。
【発明の効果】
【００３２】
この発明の副生成物除去装置によれば、上記未反応の材料ガスを、上記材料ガス流入路を介して、上記内ケース内に流入するとき、上記外ケースと上記内ケースとの間の上記隙間に冷却流体を流しつつ、上記内ケース内に上記冷却ガス流入路を介して冷却ガスを流すことで、上記未反応の材料ガスを冷却して上記未反応の材料ガスから上記副生成物を析出するので、上記未反応の材料ガスを効果的に冷却できて、上記未反応の材料ガスからの上記副生成物の回収率を向上できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３３】
以下、この発明を図示の実施の形態により詳細に説明する。
【００３４】
図１は、この発明の副生成物除去装置の一実施形態である縦断面図を示している。図２は、図１のＡ−Ａ断面図を示している。この副生成物除去装置は、材料ガスから結晶を基板上に成長した後で、未反応の材料ガスに含まれる少なくとも一つの成分を、副生成物として、析出して除去する。
【００３５】
この副生成物除去装置は、例えば、MOCVD装置に用いられ、未反応の材料ガスに含まれるリンを、リン系副生成物として、析出して除去する。MOCVD装置は、上述した背景技術と比べて、リントラップ以外は同じであるため、説明を省略する。
【００３６】
この副生成物除去装置は、外ケース１と、この外ケース１内に隙間Ｓをあけて収容される内ケース２と、この内ケース２内に連通される材料ガス流入路３と、この内ケース２内に連通される冷却ガス流入路４と、この内ケース２内に連通されるガス流出路５とを有する。
【００３７】
上記外ケース１および上記内ケース２は、円筒状に形成され、上記外ケース１および上記内ケース２は、同心状に配置される。
【００３８】
上記材料ガス流入路３は、円筒状の配管であり、上記内ケース２の中心に配置されている。上記材料ガス流入路３は、上記内ケース２の一端（上端）から挿通されて、上記材料ガス流入路３の先端の開口は、上記内ケース２の他端（下端）の内面の近傍に位置する。
【００３９】
上記ガス流出路５は、円筒状の配管であり、上記内ケース２の一端に接続されている。上記ガス流出路５には、粉塵を除去するフィルター８が設けられている。
【００４０】
上記冷却ガス流入路４は、円筒状の配管であり、上記内ケース２の中心の回りに、等間隔に４本配置されている。上記冷却ガス流入路４は、上記内ケース２の他端から挿通されて、上記冷却ガス流入路４の先端は、上記内ケース２の一端の内面の近傍に位置する。
【００４１】
そして、未反応の材料ガスが、実線の矢印に示すように、上記材料ガス流入路３を介して、上記内ケース２内に流入するとき、冷却流体が、上記外ケース１と上記内ケース２との間の上記隙間Ｓに流れる一方、冷却ガスが、点線の矢印に示すように、上記冷却ガス流入路４を介して、上記内ケース２内に流れて、上記未反応の材料ガスが冷却され、この未反応の材料ガスから上記副生成物が析出する。上記副生成物を除去された上記未反応の材料ガスは、上記内ケース２から上記ガス流出路５を介して排出される。ここで、上記冷却流体としては、例えば、冷却水を用い、上記冷却ガスとしては、例えば、窒素などの不活性ガスを用いる。
【００４２】
上記冷却ガス流入路４は、上記内ケース２内に上記冷却ガスを噴出する複数の噴出口４ａを有し、この複数の噴出口４ａは、上記内ケース２内を流れる上記未反応の材料ガスの流れ方向に沿って、並んで配列されている。つまり、各冷却ガス流入路４において、上記未反応の材料ガスの流れ方向に、５個の噴出口４ａが設けられている。
【００４３】
また、各冷却ガス流入路４において、上記内ケース２の中心方向からみて、上記冷却ガス流入路４の中心と上記内ケース２の中心とを結ぶ線分に対して、４５°と−４５°の方向に、２個の噴出口４ａが設けられている。つまり、各冷却ガス流入路４において、合計１０個の噴出口４ａが設けられている。
【００４４】
上記内ケース２には、上記副生成物を付着させる付着板６が、設けられている。この付着板６は、円環状に形成され、上記内ケース２の内面に、５個設けられている。この５個の付着板６は、上記内ケース２内を流れる上記未反応の材料ガスの流れ方向に沿って、並んで配列されている。
【００４５】
上記付着板６は、上記冷却ガス流入路４から噴出された上記冷却ガスが直接当たらない位置に、配置されている。つまり、上記冷却ガス流入路４は、隣り合う上記付着板６，６の間で上記内ケース２の内面に、上記冷却ガスを吹き付ける。
【００４６】
上記冷却ガス流入路４には、上記外ケース１より外側に、温度調整部７が設けられ、この温度調整部７は、上記冷却ガスの温度を調整する。
【００４７】
次に、上記構成の副生成物除去装置の実施例を説明する。
【００４８】
材料ガスは、ホスフィンを用いて、一般的な4元系エピタキシャル成長で実施した。MOCVD装置本体から副生成物除去装置の直前までと、フィルター８の直後から除害装置の直前までとを、配管を含めて、ヒーター等により約60度に加熱した。冷却ガスには、不活性ガスであるN2を用いた。
【００４９】
冷却ガスの温度は、上記温度調整部７を用いて、0℃、5℃、10℃、25℃と、４水準設定した。冷却ガスの流量は、流量コントロール装置を用いて、４本の冷却ガス流入路４の合計で、0リットル/min 200リットル/min 400リットル/min 600リットル/minと、４水準設定した。
【００５０】
そして、図３と図４に示すように、リン系副生成物回収率で評価した。このリン系副生成物回収率は、（副生成物除去装置の内ケース２およびフィルター８にて回収されたリン系副生成物量（ｇ））/（ホスフィン使用量（ｇ））で示される。
【００５１】
図３から分かるように、上記冷却ガス流入路４から上記内ケース２内に流入される上記冷却ガスの温度は、0〜10℃であるのが好ましく、上記未反応の材料ガスを効果的に冷却でき、リン系副生成物の回収率を向上できる。図３では、冷却ガスの流量は、400リットル/minである。これに対して、上記冷却ガスの温度が10℃よりも大きいと、上記未反応の材料ガスを十分に冷却できず、リン系副生成物の回収率が低減する一方、上記冷却ガスの温度が0℃よりも小さいと、装置自体が凍結する問題がある。
【００５２】
図４から分かるように、上記冷却ガス流入路４から上記内ケース２内に流入される上記冷却ガスの流量は、400〜600リットル／minであるのが好ましく、上記未反応の材料ガスを効果的に冷却でき、リン系副生成物の回収率を向上できる。図４では、冷却ガスの温度は、10℃である。これに対して、上記冷却ガスの流量が400リットル／minよりも小さいと、上記未反応の材料ガスを十分に冷却できず、リン系副生成物の回収率が低減する一方、上記冷却ガスの流量が600リットル／minよりも大きいと、リン系副生成物の回収率がそれほど向上せず、冷却ガスの量が必要以上に多くなる。
【００５３】
上記構成の副生成物除去装置によれば、上記未反応の材料ガスが、上記材料ガス流入路３を介して、上記内ケース２内に流入するとき、冷却流体が、上記外ケース１と上記内ケース２との間の上記隙間Ｓに流れる一方、冷却ガスが、上記冷却ガス流入路４を介して、上記内ケース２内に流れて、上記未反応の材料ガスが冷却され、この未反応の材料ガスから上記副生成物が析出するので、上記内ケース２の外周部分を流れる上記未反応の材料ガスを、上記隙間Ｓを流れる上記冷却流体により冷却できると共に、上記内ケース２の中心部分を流れる上記未反応の材料ガスを、上記冷却ガス流入路４からの冷却ガスにより冷却できる。
【００５４】
したがって、上記未反応の材料ガスを効果的に冷却できて、上記未反応の材料ガスからの上記副生成物の回収率を向上できる。
【００５５】
これにより、この副生成物除去装置の後段へ、上記副生成物の成分の流出を低減できて、この副生成物除去装置の後段に接続された除害装置の除害剤の消耗を抑えることができ、除害剤の交換頻度を低減できる。また、除害装置までの配管等（特に曲げ部）に上記副生成物が堆積する恐れがなく、配管閉塞を防止できる。
【００５６】
また、上記複数の噴出口４ａは、上記内ケース２内を流れる上記未反応の材料ガスの流れ方向に沿って、並んで配列されているので、上記冷却ガスを、上記未反応の材料ガスの流れ方向に沿って、吹き付けることができて、上記未反応の材料ガスを効果的に冷却でき、上記副生成物の回収率を向上できる。
【００５７】
また、上記付着板６は、上記冷却ガス流入路４から噴出された上記冷却ガスが直接当たらない位置に、配置されているので、上記付着板６に付着された上記副生成物を、上記冷却ガスにより、吹き飛ばすことがなく、上記副生成物の回収率を向上できる。
【００５８】
また、上記複数の付着板６は、上記内ケース２内を流れる上記未反応の材料ガスの流れ方向に沿って、並んで配列され、上記冷却ガス流入路４は、隣り合う上記付着板６の間で上記内ケース２の内面に、上記冷却ガスを吹き付けるので、上記副生成物を上記付着板６に効率よく付着できると共に、上記付着板６に付着された上記副生成物の飛散を防止できる。
【００５９】
また、上記冷却ガスの温度を調整する温度調整部７を有するので、上記冷却ガスの温度の調整が容易になる。
【００６０】
なお、この発明は上述の実施形態に限定されない。例えば、冷却ガス流入路４や噴出口４ａや付着板６の数量や位置は、設計変更自由である。
【図面の簡単な説明】
【００６１】
【図１】本発明の副生成物除去装置の一実施形態を示す縦断面図である。
【図２】図１のＡ−Ａ断面図である。
【図３】冷却ガス温度とリン系副生成物回収率との関係を示すグラフである。
【図４】冷却ガス流量とリン系副生成物回収率との関係を示すグラフである。
【図５】従来の副生成物除去装置を示す縦断面図である。
【図６】図５のＢ−Ｂ断面図である。
【符号の説明】
【００６２】
１  外ケース
２  内ケース
３  材料ガス流入路
４  冷却ガス流入路
４ａ  噴出口
５  ガス流出路
６  付着板
７  温度調整部
８  フィルター
Ｓ  隙間
【図１】
2009272526.tif 000003
【図２】
2009272526.tif 000004
【図３】
2009272526.tif 000005
【図４】
2009272526.tif 000006
【図５】
2009272526.tif 000007
【図６】
2009272526.tif 000008