(57)【要約】【課題】ＣＡＴ−ＣＶＤ法により高硬度なビッカース硬度を有したＤＬＣ膜を安定に形成することが可能なＤＬＣ膜製造装置を提供すること。【解決手段】ＣＡＴ−ＣＶＤ法により基材２１にＤＬＣ膜を形成するＤＬＣ膜の製造装置１０であって、基材２１の被成膜面とは反対側に配置され、基材２１を加熱するための第一手段１１と、所定の温度範囲内で基材２１の温度が変動するように、第一手段１１を制御する第二手段１２とを少なくとも備えたこと。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＣＡＴ−ＣＶＤ法により基材にＤＬＣ膜を形成するＤＬＣ膜の製造装置であって、
前記基材の被成膜面とは反対側に配置され、該基材を加熱するための第一手段と、
所定の温度範囲内で前記基材の温度が変動するように、前記第一手段を制御する第二手段とを少なくとも備えたことを特徴とするＤＬＣ膜の製造装置。
【請求項２】
前記第二手段は、前記第一手段を用いて、前記基材の温度を正弦波状に変動させることを特徴とする請求項１に記載のＤＬＣ膜の製造装置。
【請求項３】
基材上にＤＬＣ膜を配してなる部材であって、
前記ＤＬＣ膜は、ラマンスペクトルにおいて、波数が１５５０〜１６００［ｃｍ―１］の範囲に観測されるグラファイトに起因したＧピークと、波数が１３００〜１４００［ｃｍ―１］の範囲に観測されるダイヤモンドに起因したＤピークとを備え、前記Ｇピークと前記Ｄピークとのラマン強度が同レベルであり、かつＧピークとＤピークとが互いに独立して観測されることを特徴とする部材。
【請求項４】
前記ＤＬＣ膜のビッカース硬度が４０００ＨＶ以上６０００ＨＶ以下であることを特徴とする請求項３に記載の部材。
【請求項５】
前記基材は、少なくとも鉄を含むことを特徴とする請求項３または４に記載の部材。
【請求項６】
基材上にＤＬＣ膜を配してなり、前記ＤＬＣ膜は、ラマンスペクトルにおいて、波数が１５５０〜１６００［ｃｍ―１］の範囲に観測されるグラファイトに起因したＧピークと、波数が１３００〜１４００［ｃｍ―１］の範囲に観測されるダイヤモンドに起因したＤピークとを備え、前記Ｇピークと前記Ｄピークとのラマン強度が同レベルであり、かつＧピークとＤピークとが互いに独立して観測される部材の製造方法であって、
前記ＤＬＣ膜を前記基材に成膜する際に、前記基材の温度を所定の温度範囲内で変動させることを特徴とするＤＬＣ膜の製造方法。
【請求項７】
前記基材の温度を正弦波状に変動させることを特徴とする請求項６に記載のＤＬＣ膜の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＤＬＣ膜(Diamond Like Carbon)に係り、より詳しくは、高硬度なＤＬＣ膜を成膜することが可能なＤＬＣ膜の製造装置と、該ＤＬＣ膜の製造装置によって得られるＤＬＣ膜を備えた部材、及びその製造方法とに関する。
【背景技術】
【０００２】
炭素から合成されるダイヤモンド、及びグラファイトは結晶構造を有するが、ＤＬＣ膜は、ダイヤモンドに起因するｓｐ３結合と、グラファイトに起因するｓｐ２結合からなっており、ＤＬＣ膜はアモルファスである点が大きく異なっている。また、ダイヤモンドやグラファイトと比べ、低温で形成できる点が非常に優位である。さらに添加する水素量を変化させることにより様々にその特性を変化できることから、工学的な応用を進めていくうえで極めて潜在能力の高い材料である。
【０００３】
近年、切削加工において地球環境保全や作業環境改善の観点から切削油剤の使用を極力抑えることが求められている。ＤＬＣ膜は炭素を主成分とするアモルファス膜であり、平面平滑性、高硬度を併せ持つユニークな硬質薄膜である。ＤＬＣ膜をコーティングした切削工具では、切削抵抗の低減、加工面積精度・寸法精度の向上、及び切削油剤を使用しないドライ加工の容易化、などの優れた効果に加えて、工具段取り替え工数の低減や省エネルギーなどコストダウンにも大きく貢献している。
【０００４】
ＤＬＣ膜のコーティングは、主にスパッタ法やＣＶＤ法により行われている。例えば特許文献１には、ガスイオン源を用いたＤＬＣ薄膜形成装置が開示されている。この装置によるＤＬＣ膜の成膜においては、プラズマを用いないため、基板に損傷等が生じ難く、平坦性のよいＤＬＣ膜が成膜できる。
【０００５】
しかしながら、従来のＤＬＣ膜の製造装置や特許文献１に記載のＤＬＣ薄膜形成装置を用いたＤＬＣ膜の成膜では、十分な硬度を安定して得ることが難しく、特に鉄を含む基材上にＤＬＣ膜を成膜し、切削工具等に適用するには十分なビッカース硬度が得られない場合があった。
【特許文献１】特開平１０−７２２８９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、ＣＡＴ−ＣＶＤ法により高硬度なビッカース硬度を有したＤＬＣ膜を安定に形成することが可能なＤＬＣ膜製造装置を提供することを第一の目的とする。
高硬度なビッカース硬度のＤＬＣ膜を備えた部材を提供することを第二の目的とする。
高硬度なビッカース硬度のＤＬＣ膜を備えた部材を安定に製造することが可能な部材の製造方法を提供することを第三の目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の請求項１に記載のＤＬＣ膜の製造装置は、ＣＡＴ−ＣＶＤ法により基材にＤＬＣ膜を形成するＤＬＣ膜の製造装置であって、前記基材の被成膜面とは反対側に配置され、該基材を加熱するための第一手段と、所定の温度範囲内で前記基材の温度が変動するように、前記第一手段を制御する第二手段とを少なくとも備えたことを特徴とする。
本発明の請求項２に記載のＤＬＣ膜の製造装置は、請求項１において、前記第二手段は、前記第一手段を用いて、前記基材の温度を正弦波状に変動させることを特徴とする。
本発明の請求項３に記載の部材は、基材上にＤＬＣ膜を配してなる部材であって、前記ＤＬＣ膜は、ラマンスペクトルにおいて、波数が１５５０〜１６００［ｃｍ―１］の範囲に観測されるグラファイトに起因したピーク（以下「Ｇピーク」という。）と、波数が１３００〜１４００［ｃｍ―１］の範囲に観測されるダイヤモンドに起因したピーク（以下「Ｄピーク」という。）とを備え、前記Ｇピークと前記Ｄピークとのラマン強度が同レベルであり、かつＧピークとＤピークとが互いに独立して観測されることを特徴とする。
本発明の請求項４に記載の部材は、請求項３において、前記ＤＬＣ膜のビッカース硬度が４０００ＨＶ以上６０００ＨＶ以下であることを特徴とする。
本発明の請求項５に記載の部材は、請求項３または４において、前記基材は、少なくとも鉄を含むことを特徴とする。
本発明の請求項６に記載のＤＬＣ膜の製造方法は、基材上にＤＬＣ膜を配してなり、前記ＤＬＣ膜は、ラマンスペクトルにおいて、波数が１５５０〜１６００［ｃｍ―１］の範囲に観測されるグラファイトに起因したＧピークと、波数が１３００〜１４００［ｃｍ―１］の範囲に観測されるダイヤモンドに起因したＤピークとを備え、前記Ｇピークと前記Ｄピークとのラマン強度が同レベルであり、かつＧピークとＤピークとが互いに独立して観測される部材の製造方法であって、前記ＤＬＣ膜を前記基材に成膜する際に、前記基材の温度を所定の温度範囲内で変動させることを特徴とする。
本発明の請求項７に記載のＤＬＣ膜の製造方法は、請求項６において、前記基材の温度を正弦波状に変動させることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明のＤＬＣ膜の製造装置は、触媒化学気体相堆積法（Catalytic Chemical Vapor Deposition：ＣＡＴ−ＣＶＤ法）により基材にＤＬＣ膜を形成するＤＬＣ膜の製造装置であって、前記基材の被成膜面とは反対側に配置され、該基材を加熱するための第一手段と、所定の温度範囲内で前記基材の温度が変動するように、前記第一手段を制御する第二手段とを少なくとも備えている。
かかる構成によれば、ＤＬＣ膜のラマンスペクトルにおいて、グラファイトに起因したＧピークのラマン強度とダイヤモンドに起因したＤピークのラマン強度とが、ＤＬＣ膜の膜厚方向、及び面内方向において均一に観測されるＤＬＣ膜を安定に製造することができる。また、ビッカース硬度においても、ＤＬＣ膜面内において、均一な硬度を有したＤＬＣ膜を安定に製造することが可能となる。
【０００９】
本発明の部材は、基材上にＤＬＣ膜を配してなる部材であって、前記ＤＬＣ膜は、ラマンスペクトルにおいて、波数が１５５０〜１６００［ｃｍ―１］の範囲に観測されるグラファイトに起因したＧピークと、波数が１３００〜１４００［ｃｍ―１］の範囲に観測されるダイヤモンドに起因したＤピークとを備え、前記Ｇピークと前記Ｄピークとのラマン強度が同レベルであり、かつＧピークとＤピークとが互いに独立して観測される。
かかる構成によれば、ＤＬＣ膜は、基材の一面に秩序良く配されている。したがって、ビッカース硬度に優れたＤＬＣ膜を備えた部材を提供することができる。
【００１０】
本発明のＤＬＣ膜を備えた金属部材の製造方法は、基材上にＤＬＣ膜を配してなり、前記ＤＬＣ膜は、ラマンスペクトルにおいて、波数が１５５０〜１６００［ｃｍ―１］の範囲に観測されるグラファイトに起因したＧピークと、波数が１３００〜１４００［ｃｍ―１］の範囲に観測されるダイヤモンドに起因したＤピークとを備え、前記Ｇピークと前記Ｄピークとのラマン強度が同レベルであり、かつＧピークとＤピークとが互いに独立して観測される部材の製造方法であって、前記ＤＬＣ膜を前記基材に成膜する際に、前記基材の温度を所定の温度範囲内で変動させる。
かかる構成によれば、変動させている各温度で、ＤＬＣ膜を秩序良く基材上に形成することが可能となり、高硬度のＤＬＣ膜を基材の一面に成膜することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明を、図面を参照して詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲において種々の変更が可能である。
図１は、本発明のＤＬＣ膜の製造装置１０を模式的に示した断面図である。本発明のＤＬＣ膜の製造装置１０は、ＣＡＴ−ＣＶＤ法により基材２１にＤＬＣ膜を形成するＤＬＣ膜の製造装置１０であって、基材２１の被成膜面２１ａとは反対側に配置され、基材２１を加熱するための第一手段１１と、所定の温度範囲内で基材２１の温度が変動するように、第一手段１１を制御する第二手段１２とから概略構成されている。また、基材２１を保持する支持手段１３と、原料ガスを熱により分解する触媒体１９と、内部を所定の真空度に保持して、支持手段１３、第一手段１１、及び触媒体１９を収容する筐体１４と、支持手段１３に対向して筐体１４に設けられた原料ガス吐出手段１５、１６と、筐体１４に設けられ、筐体１４内を所定の真空度にする排気手段１７，１８と、を備えている。以下、詳細に説明する。
【００１２】
第一手段１１は、支持手段１３を介して基材２１を加熱するもので、例えばＳｉＣヒータ等を用いることができる。またその形状は、支持手段１３を介して基材２１を均一に加熱できれば特に限定されるものではない。
本発明において、第一手段１１は、ＤＬＣ膜の成膜の際に第二手段１２により所定の温度領域で温度が変動するものである。
【００１３】
第二手段１２は、第一手段１１の温度を所定の範囲内で変動するように制御するものである。第二手段１２としては、第一手段１１の温度を所定の範囲内で変動できれば特に限定されるものではなく、例えば第一手段１１に加わる電力（単位面積あたりの電力）である。電力を変動させることで第一手段１１の温度を所定の範囲内で変動させることができる。すなわち、電流または電圧を変えることで、電力を変動させ、第一手段１１の温度を所定の範囲内で変動させることができる。電流、電圧ともに、直流であってもよいし、交流であってもよい。
【００１４】
所定の温度範囲内における第一手段１１の温度の変動に関しては、例えば図３に示すような正弦波状で温度を変動させることができる。第一手段１１の温度の変動の一例を示した図３において、所定の温度範囲内の最小温度をＭｍｉｎ、最大温度をＭｍａｘとすると、ＭｍａｘとＭｍｉｎとの温度差としては、例えば３００℃〜５００℃程度の範囲が好ましい(なお、温度の測定位置はヒータの下とする)。また、Ｍｍａｘの温度としては、９５０℃を超えるとＤＬＣ膜が基材２１上に成膜できなくなり、４００℃より低すぎても高硬度なＤＬＣ膜を成膜できなくなることから、４００℃以上９５０℃以下が好ましく、より好ましくは５００℃以上９００℃以下である。また、Ｍｍｉｎとしては、高硬度なＤＬＣ膜が成膜できるように、Ｍｍａｘに応じて適宜調節することができる。Ｍｍｉｎとしては、例えば２００℃以上６００℃程度の範囲が好ましい。
図３には、第一手段１１の温度がＭｍｉｎとなった際にＤＬＣ膜の成膜を開始する一例を示したが、第一手段１１の温度をＭｍａｘより超える温度まで上昇させた後、Ｍｍａｘまで温度を降下させてから、成膜を開始することもできる。
【００１５】
また、図３において、成膜を開始する温度となった際の時間をｔｓ、温度がＭｍａｘとなった際の時刻をｔｍａｘ、温度がＭｍｉｎとなった際の時間をｔｍｉｎとする。この際、ｔ１（ｔｍｉｎ）からｔｍａｘまでの時間、すなわち第一手段１１の温度が最小から最大まで上がるのに要する時間ｔ１と、ｔｍａｘからｔｍｉｎまでの時間、すなわち第一手段１１の温度が最大から最小まで下がるのに要する時間ｔ２とは、同じであってもよく、どちらか一方が長くてもよい。ｔ１とｔ２の時間は、基材２１の種類や、基材２１と触媒体１９までの距離、基材２１と吐出手段１５，１６までの距離、吐出手段１５，１６と触媒体１９までの距離、成膜温度等に応じ、適宜調節することができるが、例えば、ｔ１、ｔ２の時間としては、１５分〜４０分である。
【００１６】
また、図３のＤにおける温度の変動する様態が、図４（ａ）に示すような矩形波状、図４（ｂ）に示すような三角波状、図４（ｃ）に示すような鋸歯状等の様態であってもよい。Ｍｍａｘ、Ｍｍｉｎ、ｔｍａｘ、ｔｍｉｎ、ｔｓ、ｔ１、及びｔ２に関しては図３と同様である。
【００１７】
支持手段１３は、基材２１を支持すると共に、第一手段１１により熱が加わり、基材２１に熱を伝えるものでもある。このような支持手段１３としては、熱膨張率が低いものが良く、かつ、均一に基材２１に熱を伝えられるものがよい。このような支持手段１１としては、例えば、透明基板が好ましく、特に耐熱性（石英）ガラス基板が好ましく用いられる。また、その厚さは、例えば０．５ｍｍ〜２ｍｍである。
【００１８】
筐体１４は、その一部に原料ガス吐出手段１５，１６と排気手段１７，１８が設けられ、かつ第一手段１１と支持手段１３を内包するものである。また、筐体１４内は、排気手段１７，１８により真空状態となる。このような筺体１４としては、通常ＣＶＤ装置で使用するものであれば、特に限定されるものではない。
【００１９】
吐出手段１５，１６は、ＤＬＣ膜２２の原料ガスを基材２１の一面２１ａに向かって吐出するもので、筺体１４の一部に配されている。吐出手段１５，１６としては、通常のＣＶＤ装置で使用するものであれば、特に限定されるものではない。
【００２０】
排気手段１７，１８は、筺体１４内を真空状態にするもので、筺体１４の一部に配されている。排気手段１７，１８としては、通常のＣＶＤ装置で使用するものであれば、特に限定されるものではない。
【００２１】
触媒体１９は、吐出手段１７，１８から基材２１に向けて吐出された原料ガスを分解するものである。吐出手段１７，１８と支持手段１３上に載置される基材２１との間に設けられている。原料ガスが加熱された触媒体１９に接触し、その表面での接触分解反応により分解され、その分解種が基材２１上に輸送されてＤＬＣ膜２２が形成される。このような触媒体１９としては、例えば、タングステン、モリブデン、タンタル、ニッケル、白金等のフィラメントを、格子状、渦巻状等にしたものを用いることができる。
【００２２】
本発明のＤＬＣ膜の製造装置１０によれば、第一手段１１は、第二手段１２によりＤＬＣ膜を形成する際に成膜温度を変動させることができる。したがって、このＤＬＣ膜の製造装置１０を用いてＤＬＣ膜を形成すれば、連続的に温度を変化させることで基材２１上に秩序良くＤＬＣ膜を形成することが可能となり、簡便に高硬度なＤＬＣ膜を形成することが可能となる。本発明の第一手段１１と第二手段１２とを各種のＣＶＤ装置、例えばプラズマＣＶＤ装置等に適用することによって、簡便に高硬度なＤＬＣ膜を成膜することが可能となる。
【００２３】
図２は、本発明の部材２０を模式的に示す断面図である。本発明の部材２０は、基材２１と、基材２１の一面２１ａに配されたＤＬＣ膜２２とから概略構成されている。また、ＤＬＣ膜２２は、ラマンスペクトルにおいて、波数が１５５０〜１６００［ｃｍ―１］の範囲に観測されるグラファイトに起因したＧピークと、波数が１３００〜１４００［ｃｍ―１］の範囲に観測されるダイヤモンドに起因したＤピークとを備え、ＧピークとＤピークとのラマン強度が同レベルであり、かつＧピークとＤピークとが互いに独立して観測される。以下、それぞれについて詳細に説明する。
【００２４】
基材２１は、通常ＤＬＣ膜が成膜されるものであれば、特に限定されるものではない。特に、基材として鉄を含むものを用いることで、従来では困難であった鉄を含む基材上に高硬度なビッカース硬度を有したＤＬＣ膜２２を形成することができる。鉄を含む基材２１としては、例えばＳＫＤ１１等のダイス鋼が挙げられる。
【００２５】
ＤＬＣ膜２２は、基材２１の少なくとも一面２１ａに配された薄膜であり、本発明のＤＬＣ膜の製造装置１０によって基材２１の一面２１ａに成膜される。ＤＬＣ膜２２の厚さは、例えば１０〜１００μｍである。また、ラマン分光光度計でそのラマンスペクトルを観察すると、ラマンスペクトルの１５５０〜１６００［ｃｍ―１］の範囲に、グラファイトに起因するＧピークと、ラマンスペクトルの１３００〜１４００［ｃｍ―１］の範囲に、ダイヤモンドに起因するＤピークとが観測される。また、このＧピークとＤピークとは同レベルのラマン強度を有し、かつＧピークとＤピークとが互いに独立して観察される。このＤＬＣ膜２２のラマンスペクトルにおいて、通常６００〜７００［ｃｍ―１］の半値幅は、後述する図５に示す様な非常に小さな値となった。したがって、ＤＬＣ膜２２は基材２１上に秩序良く積層され、高いビッカース硬度を有している。ビッカース硬度としては、ＤＬＣ膜２２が鉄を含む基材２１の一面に設けられた場合、そのＤＬＣ膜２２のビッカース硬度は、例えば４０００ＨＶ以上６０００ＨＶ以下である。
【００２６】
本発明のＤＬＣ膜２２を備えた部材２０は、基材２１上に秩序良くＤＬＣ膜２２が積層されていることから、そのＤＬＣ膜２２は高硬度であると共に、潤滑性に優れている。
【００２７】
次に、ＤＬＣ膜の製造方法について説明する。
まず、基材２１を支持手段１３上に載置し、排出手段１７，１８により筺体１４内を所定の真空状態、例えば１Ｘ１０−２Ｐａ程度の真空度にする。次いで、触媒体１９に通電して熱を発生させると共に、第一手段１１の温度を上昇させ、第一手段１１が所定の温度に達したところで、吐出手段１５，１６から原料ガスを吐出し、ＤＬＣ膜の成膜を開始する。所定の温度とは、第一手段１１の温度が、上述した所定の温度範囲内に達した温度である。また、吐出圧力は、基材２１や、吐出手段１５，１６から基材２１までの距離、吐出手段１５，１６から加熱触媒体１９までの距離、加熱触媒体１９から基材２１までの距離、等に応じて適宜調節することができるが、例えば１００００Ｐａ以上１４０００Ｐａ以下である。また、吐出する原料ガスは、水素：メタンの比で、例えば１０：１［sccm(standard cubic centi meter)］である。
次いで、第二手段１２により第一手段１１の温度を調節し、上述した所定の温度範囲内で変動するように温度を時間と共に可変させる。
その後、所定の膜厚となるまでＤＬＣ膜を成膜することで、本発明のＤＬＣ膜２２を備えた部材２０が作製される。
【００２８】
本発明のＤＬＣ膜の製造方法によれば、第一手段１１を基材２１の被成膜面と反対側に配することで、基材１１表面の温度と原料ガスの温度とを適正な温度とすることができ、特に温度を正弦波状に変動させて成膜することで、各温度で積層するＤＬＣ膜を秩序良く基材上に積層させることができる。
このような製造方法によれば、通常、ＤＬＣ膜を成膜する各種のＣＶＤ法、例えば、ＣＡＴ−ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法、熱ＣＶＤ法、に適用することで、高硬度でかつ潤滑性に優れたＤＬＣ膜を簡便に成膜することができる。
特にＣＡＴ−ＣＶＤ法でＤＬＣ膜を成膜することが好ましい。ＣＡＴ−ＣＶＤ法は、加熱した触媒体に原料ガスを接触させることで分解種を生成し、薄膜を堆積させる化学気体相堆積法であり、プラズマを用いないで薄膜を低温で成膜できること、プラズマによる基板への損傷を与えることなく原料ガスの分解種を堆積できる等の利点を有する薄膜堆積方法として知られている。この方法は、原料ガスの利用効率が高く、薄膜を高速で堆積でき、堆積領域の大面積化も可能であるので、太陽電池や液晶ディスプレイ用薄膜トランジスタ等の大面積デバイスの形成法として期待されている。また、さらにプラズマ損傷がないことから表面の脆弱な化合物半導体用の薄膜形成法として実用化されつつある。したがって、ＣＡＴ−ＣＶＤ法に本発明を適用することで、高硬度で、かつ基材の損傷を抑制し、原料ガスを効率的に用いてＤＬＣ膜を基材に成膜することが可能となる。
【実施例】
【００２９】
＜ＤＬＣ膜の製造装置＞
支持手段として、厚さ１ｍｍの耐熱ガラスを用いた。
第一手段として、ＳｉＣからなる直径４．５ｃｍのコイル状のヒータを用いた。
吐出手段から基材に向けて吐出された原料ガスを分解する触媒体を、吐出手段と支持手段上に載置される基材との間に設けた。触媒体としてはタングステンフィラメントをコイル状にして用いた。触媒体は、できるだけ高温となることが好ましく、本例においては電流が３．０Ａ、電圧が１８Ｖで通電を行った。
また、基材のＤＬＣ膜が成膜される面から触媒体までの距離を１ｃｍ、触媒体から原料ガス吐出手段までの距離を２ｃｍ、基材のＤＬＣ膜が成膜される面からから原料ガス吐出手段までの距離を３ｃｍとした。
【００３０】
＜ＤＬＣ膜の形成＞
上記ＤＬＣ膜の製造装置の支持手段上に、鉄を含む金属基材として、厚さ７ｍｍ、１ｃｍ角のダイス鋼ＳＫＤ１１を載置した。次に、ＤＬＣ膜の製造装置内を１Ｘ１０−２Ｐａ程度の真空度とし、触媒体と第一手段の温度を上昇させた第一手段の温度が５００℃となったところで、水素：メタンを１０：１（ｓｃｃｍ）の割合で調整した原料ガスを、吐出手段から１２０００Ｐａの圧力で吐出してＤＬＣ膜の成膜を開始した。その後、第一手段の温度が、最小温度５００℃と最大温度９００℃との間で正弦波状に変化するように第二手段によって第一手段を制御した。なお、２０分から３０分で第一手段の温度が５００℃から９００℃まで上昇、あるいは下降するようにした。６時間成膜を行って基材の一面にＤＬＣ膜が成膜された部材を得た。
【００３１】
＜ＤＬＣ膜の特性の評価＞
上記で得られた部材のＤＬＣ膜に関して、ＤＬＣ膜のラマンスペクトルをラマン分光装置（ＪＯＢＩＮＹＶＯＮ社製、ＯＲＴ−６４０００）により測定した。その結果得られたチャートを図５に示す。図５から、ｓｐ２結合を有するＧピークが１５８０ｃｍ−１付近に、ｓｐ３結合を有するＤピークが１３５０ｃｍ−１付近にそれぞれ独立して観察された。また、Ｄピークは十分なラマン強度を有し、Ｇピークのラマン強度とＤピークとのラマン強度とは、ほぼ同レベルであった。Ｇピークの半値幅およびＤピークの半値幅を図５中に示す。
上記で得られた部材のＤＬＣ膜に関して、ビッカース硬度計（ＯＬＹＭＰＵＳ社製、ＢＸ−６０）を用いてＤＬＣ膜のビッカース硬度を測定した。ＤＬＣ膜の中心から各辺に対して３分割し、ＤＬＣ膜の中心を含む領域を中央部分、この中央部分の外側の領域を中淵部分、この中淵部分の更に外側の領域を外淵部分とすると、ＤＬＣ膜の外淵部分で４１２７．６ＨＶ、中淵部分で４３６２．５ＨＶ、中央部分で４５４７．５ＨＶのビッカース硬度が観察され、ＤＬＣ膜面内において、ほぼ同程度のビッカース硬度を有していた。また局所的には６０００ＨＶという硬質なＤＬＣ膜が成膜されていることが観察された。従来のＣＶＤ法でコーティングされたＤＬＣ薄膜のビッカース硬度は１０００〜３５００ＨＶと言われているので、従来と比較し、高硬度なＤＬＣ膜が鉄を含む基材上に成膜されたことが確認された。
以上より、本発明のＤＬＣ膜の製造装置によれば、鉄を含む基材の一面に、高硬度なビッカース硬度を有したＤＬＣ膜が成膜されることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００３２】
本発明は、各種基材にＤＬＣ膜を成膜する際に有効であり、各種のＣＶＤ法に適用することで簡便に高硬度なＤＬＣ膜を成膜することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明のＤＬＣ膜の製造装置を模式的に示した断面図である。
【図２】本発明の部材を模式的に示した断面図である。
【図３】第一手段１１の温度の変動の一例を示した図である。
【図４】第一手段１１の温度の変動の他の例を示した図である。
【図５】本発明の部材に関して、ＤＬＣ膜のラマンスペクトルを示した図である。
【符号の説明】
【００３４】
１０  ＤＬＣ膜の製造装置、１１  第一手段、１２  第二手段、１３  支持手段、１４筐体、１５，１６  吐出手段、１７，１８  排気手段、１９  触媒体、２０  部材、２１  基材、２２  ＤＬＣ膜。
【図１】
2009185314.tif 000003
【図２】
2009185314.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
2009185314.tif 000007