(57)【要約】【課題】貼り合わせ時の加熱温度を従来よりも低温化でき、かつ、貼り合わせ界面の密着性を確保することが可能な有機ＥＬ素子の製造方法を提供すること。【解決手段】発光層を含む有機物層と陰電極層、または、発光層を含む有機物層と陽電極層とを重ね合わせ、加熱・加圧して貼り合わせを行う貼り合わせ工程を有し、上記加熱・加圧時にさらに通電を行う。加熱温度は、発光層を構成する発光材料のガラス転移温度以下であることが好ましい。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
発光層を含む有機物層と陰電極層、または、発光層を含む有機物層と陽電極層とを重ね合わせ、加熱・加圧して貼り合わせを行う貼り合わせ工程を有し、
前記加熱・加圧時にさらに通電を行うことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項２】
前記加熱温度は、前記発光層を構成する発光材料のガラス転移温度以下であることを特徴とする請求項１に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項３】
前記通電時の単位面積当たりの電力量Ｗｂ［Ｗ・ｓ／ｃｍ２］は、Ｖｂ［Ｖ］×Ｉｂ［Ａ／ｃｍ２］×３０［ｓ］〜Ｖｂ［Ｖ］×Ｉｂ［Ａ／ｃｍ２］×９０［ｓ］の範囲内であることを特徴とする請求項１または２に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
但し、
Ｖｂ：前記通電を行わずに製造した有機エレクトロルミネッセンス素子について、０Ｖから０．５秒間に０．５Ｖの割合にて印加する駆動電圧を上昇させ、各電圧での輝度と電流とを測定し、測定された電流あたりの輝度で表される発光効率が最大となるときの電圧［Ｖ］
Ｉｂ：前記発光効率が最大となるときの電流密度［Ａ／ｃｍ２］
【請求項４】
前記加熱・加圧による貼り合わせは、熱ラミネートによることを特徴とする請求項１から３の何れかに記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項５】
請求項１から４の何れかに記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法により製造された有機エレクトロルミネッセンス素子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法および有機エレクトロルミネッセンス素子に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
有機エレクトロルミネッセンス素子（以下、単に「有機ＥＬ素子」ということがある。）は、透明基板の表面に、陽電極層、発光層を含む有機物層および陰電極層が、この順に積層された基本構成を有している。上記有機ＥＬ素子では、陰電極層から注入された電子と、陽電極層から注入された正孔とが、発光層中で再結合することにより発光を得ることができる。
【０００３】
上記有機ＥＬ素子は、その原理上、再結合を効率的に行わせ、発光効率をより高めるため、電子と正孔とが発光層に注入される際に、なるべくエネルギー障壁が小さい方が有利である。そのため、発光層の陽電極層側の面に有機物よりなる正孔注入層を、発光層の陰電極層側の面に有機物よりなる電子注入層が形成されることもある。
【０００４】
従来、上記有機ＥＬ素子の製造方法としては、例えば、真空蒸着法を用いて、透明基板上に、陽電極層、発光層を含む有機物層、陰電極層をこの順に成膜する方法が知られている。
【０００５】
この手法は、基本的に、真空雰囲気下にて成膜を行うため、生産性に限りがある。そのため、最近では、常圧雰囲気下にて有機ＥＬ素子を製造する提案もなされるようになっている。
【０００６】
例えば、特許文献１には、透明基板の表面に陽電極層、発光層を含む有機物層が積層された陽極基板の有機物層と、フィルム表面に陰電極層が積層された陰極フィルムの陰電極層とを重ね合わせ、常圧雰囲気下にて加熱・加圧して両者を貼り合わせて有機ＥＬ素子を製造する方法が開示されている。
【０００７】
【特許文献１】特開２００５−３８８１６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、従来の有機ＥＬ素子の製造方法は、以下の点で問題があった。
【０００９】
すなわち、貼り合わせによる手法を用いた場合、発光特性を確保する観点から、陰電極層（陽電極層）と有機物層との界面が十分に密着していることが重要となる。
【００１０】
従来、密着性を向上させるため、貼り合わせ時の加熱温度を比較的高温に設定することが多かった。
【００１１】
しかし、貼り合わせ時の加熱温度を高くする、とりわけ、発光材料のガラス転移温度を上回るような高温で加熱すると、発光特性が悪化するといった問題が懸念される。これは、発光材料のモルフォロジーが変化し、発光材料が劣化すると考えられるためである。
【００１２】
一方、これを回避しようとして比較的低温で加熱を行うと、陰電極層（陽電極層）と有機物層との界面の十分な密着性が確保できなくなるといった問題があった。密着性が低下すると、電子（正孔）移動のエネルギー障壁が大きくなり、発光特性を確保し難くなる。
【００１３】
このようなことから、従来よりも貼り合わせ時の加熱温度を低下させつつ、かつ、貼り合わせ界面の密着性も確保したいという要望があった。
【００１４】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、本発明が解決しようとする課題は、貼り合わせ時の加熱温度を従来よりも低温化でき、かつ、貼り合わせ界面の密着性を確保することが可能な有機ＥＬ素子の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記課題を解決するため、本発明に係る有機ＥＬ素子の製造方法は、発光層を含む有機物層と陰電極層、または、発光層を含む有機物層と陽電極層とを重ね合わせ、加熱・加圧して貼り合わせを行う貼り合わせ工程を有し、上記加熱・加圧時にさらに通電を行うことを要旨とする。
【００１６】
ここで、上記加熱温度は、上記発光層を構成する発光材料のガラス転移温度以下であることが好ましい。
【００１７】
また、上記通電時の単位面積当たりの電力量Ｗｂ［Ｗ・ｓ／ｃｍ２］は、Ｖｂ［Ｖ］×Ｉｂ［Ａ／ｃｍ２］×３０［ｓ］〜Ｖｂ［Ｖ］×Ｉｂ［Ａ／ｃｍ２］×９０［ｓ］の範囲内であることが好ましい。
但し、
Ｖｂ：上記通電を行わずに製造した有機エレクトロルミネッセンス素子について、０Ｖから０．５秒間に０．５Ｖの割合にて印加する駆動電圧を上昇させ、各電圧での輝度と電流とを測定し、測定された電流あたりの輝度で表される発光効率が最大となるときの電圧［Ｖ］
Ｉｂ：上記発光効率が最大となるときの電流密度［Ａ／ｃｍ２］
【００１８】
また、上記加熱・加圧による貼り合わせは、熱ラミネートによることが好ましい。
【００１９】
一方、本発明に係る有機ＥＬ素子は、上記製造方法により製造されたものであることを要旨とする。
【発明の効果】
【００２０】
本発明に係る有機ＥＬ素子の製造方法では、発光層を含む有機物層と陰電極層、または、発光層を含む有機物層と陽電極層とを重ね合わせ、加熱・加圧して貼り合わせを行う際に、加熱・加圧時にさらに通電を行う。
【００２１】
そのため、貼り合わせ時に貼り合わせ界面が抵抗となるため、通電により界面近傍の有機物層が選択的に加熱され、軟化される。それ故、有機物層全体にかかる貼り合わせ時の加熱温度を低温化しても、貼り合わせ界面の密着性を確保することができる。また、発光特性も同時に確保することができる。
【００２２】
さらに、上記製造方法は、従来の貼り合わせ工程内で通電を行えば済むため、別途通電工程を追加する必要もなく、生産性の向上に寄与することができる。
【００２３】
ここで、上記加熱温度が、上記発光層を構成する発光材料のガラス転移温度以下である場合には、発光材料の劣化を抑制しやすく、また、本発明の利点を享受しやすくなる。
【００２４】
また、上記通電時の単位面積当たりの電力量Ｗｂ［Ｗ・ｓ／ｃｍ２］が、Ｖｂ［Ｖ］×Ｉｂ［Ａ／ｃｍ２］×３０［ｓ］〜Ｖｂ［Ｖ］×Ｉｂ［Ａ／ｃｍ２］×９０［ｓ］の範囲内である場合には、密着性、発光特性を確保しつつ、生産性の向上にも寄与することができる。
【００２５】
また、上記加熱・加圧による貼り合わせが熱ラミネートによる場合には、例えば、ロール・トウ・ロールが可能であり、密着性に優れた有機ＥＬ素子を、生産性良く製造することができる。
【００２６】
上記製造方法により得られた有機ＥＬ素子によれば、有機物層と電極層との密着性に優れ、かつ、発光特性も確保可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
本実施形態に係る有機ＥＬ素子の製造方法（以下、「本製造方法」ということがある。）について詳細に説明する。
【００２８】
本製造方法は、陽電極層、発光層を含む有機物層および陰電極層とがこの順に積層された積層構造を有する有機ＥＬ素子を製造する方法である。
【００２９】
なお、製造する有機ＥＬ素子は、例えば、発光層以外に、有機物層として正孔注入層や電子注入層が積層されていたり、陰電極層の有機物層面側と反対面側に絶縁層や金属層などが積層されていても良い。
【００３０】
製造する有機ＥＬ素子の具体的な積層構成としては、陽極電極層／発光層／陰電極層、陽極電極層／正孔注入層／発光層／陰電極層、陽極電極層／発光層／電子注入層／陰電極層、陽極電極層／正孔注入層／発光層／電子注入層／陰電極層、これらの陰電極層の部分を陰電極層／絶縁層／金属層に変更したものなどを例示することができる。
【００３１】
本製造方法は、発光層を含む有機物層と陰電極層、または、発光層を含む有機物層と陽電極層とを重ね合わせ、加熱・加圧して貼り合わせを行う貼り合わせ工程を有している。
【００３２】
上記貼り合わせ工程では、薄膜同士の貼り合わせを伴うが、これらは、所定の薄膜を成膜した基板同士の貼り合わせにより行うのが好ましい。なお、貼り合わせ雰囲気は、例えば、不活性ガスなどによる常圧雰囲気下などを選択することができる。
【００３３】
具体的な貼り合わせ方法としては、例えば、（１）基板上に陽電極層、発光層を含む有機物層が順に積層された陽極基板の有機物層と、基板上に陰電極層が積層された陰極基板の陰電極層とを貼り合わせる、（２）基板上に陰電極層、発光層を含む有機物層が順に積層された陰極基板の有機物層と、基板上に陽電極層が積層された陽極基板の陽電極層とを貼り合わせる、（３）基板上に陽電極層、有機物層の一部が順に積層された陽極基板の有機物層と、基板上に陰電極層、有機物層の残部が順に積層された陰極基板の有機物層とを貼り合わせる、などの貼り合わせ方法を例示することができる。
【００３４】
好ましくは、（１）の方法により貼り合わせを行うと良い。反応性の高い陰電極層を最後に成膜することができるので、プロセス中に陰電極層の機能を損ない難いなどの利点があるからである。特に、貼り合わせ法では、ウェットプロセスを活用できることがその利点の一つでもある。そのため、安定に陰電極層を成膜しておき、その後、貼り合わせる（１）の方法が、実用上好ましい。
【００３５】
以下、上記（１）の貼り合わせ方法を適用する場合について例示するが、本製造方法は、これによって何ら制限されるものではなく、積層構造に応じて一部の工程を省略したり、あるいは、必要な工程を適宜追加したりすることができるものである。
【００３６】
上記（１）の貼り合わせ方法では、基板上に陽電極層、発光層を含む有機物層が順に積層された陽極基板が準備される。
【００３７】
陽極基板の基板としては、透明性に優れたものであれば特に限定されるものではない。具体的には、例えば、ガラス基板、フィルム基板などが挙げられる。得られる有機ＥＬ素子に付与する剛性、柔軟性などを勘案して適宜選択すれば良い。
【００３８】
上記フィルム基板材料としては、具体的には、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリイミド（ＰＩ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリアリレートなどを例示することができる。これらは１種または２種以上含まれていても良い。
【００３９】
上記陽極基板の基板の厚みは、通常、０．００３〜１０ｍｍであり、好ましくは０．０２５〜５ｍｍである。
【００４０】
上記陽電極層の材料としては、発光を外部に取り出すなどの観点から、良好な透明性を有する材料を用いるのが良い。陽電極層の材料としては、例えば、仕事関数の大きい（４ｅＶ以上）金属、導電性化合物、または、これらの混合物などを例示することができる。具体的には、例えば、ＩＴＯ（錫ドープ酸化インジウム）、ＩＺＯ（インジウム亜鉛酸化物）などを代表的なものとして例示することができる。
【００４１】
陽電極層の厚みは、１μｍ以下であることが一般的であり、２００ｎｍ以下であることが好ましい。陽電極層の抵抗は、数百Ω／ｓｑ．以下であることが好ましい。
【００４２】
上記陽電極層を形成する方法としては、具体的には、例えば、真空蒸着法、直流（ＤＣ）スパッタリング法、高周波（ＲＦ）スパッタリング法、スピンコート法、キャスト法、ＬＢ法、パイロゾル法、スプレー法などを例示することができる。
【００４３】
次に、上記陽電極層の上に有機物層を形成する。
【００４４】
上記有機物層の層構成としては、陽電極層側から、発光層だけの単層、発光層／電子注入層、正孔注入層／発光層、正孔注入層／発光層／電子注入層などが挙げられる。
【００４５】
上記正孔注入層の材料としては、具体的には、例えば、テトラアリールベンジシン化合物、芳香族アミン類、ピラゾリン誘導体、トリフェニレン誘導体などを例示することができる。これらは１種または２種以上含まれていても良い。また、正孔移動度を改善するために、ハロゲン化金属、ルイス酸、有機酸などの電子受容性アクセプタを添加しても良い。
【００４６】
上記正孔注入層の厚みは、１〜２００ｎｍの範囲にあることが好ましく、より好ましくは、１０〜１００ｎｍの範囲にあると良い。
【００４７】
上記正孔注入層を形成する方法としては、具体的には、例えば、スピンコート法、マイクログラビア法、グラビア法、リバースロールコート法、ダイコート法、ナイフコート法、ディップコート法、バーコート法、キャスト法、印刷法などの各種の湿式法、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法などの各種の乾式法を例示することができる。好ましくは、製造コストを安価にしやすいなどの観点から、湿式法が良い。
【００４８】
上記発光層は、有機発光材料から形成するか、キャリア輸送性（正孔輸送性、電子輸送性、または、両性輸送性）を示す有機材料（以下、「ホスト材料」という場合がある。）に少量の有機発光材料を添加した材料より形成することができる。有機発光材料の選択により、有機ＥＬ素子の発光色を容易に設定することができる。
【００４９】
上記発光層を有機発光材料から形成する場合、有機発光材料としては、成膜性に優れ、膜の安定性に優れた材料が用いられる。このような有機発光材料としては、具体的には、例えば、Ａｌｑ３（トリス−（８−ヒドロキシキノリナト）アルミニウム）に代表される金属錯体、ポリフェニレンビニレン（ＰＰＶ）誘導体、ポリフルオレン誘導体などが挙げられる。ホスト材料と共に用いる有機発光材料としては、添加量が少ないために、上記有機発光材料の他に、単独では安定な薄膜を形成し難い蛍光色素なども用いることができる。蛍光色素の例としては、クマリン、ＤＣＭ誘導体、キナクリドン、ペリレン、ルブレンなどを例示することができる。ホスト材料の例としては、上記Ａｌｑ３ 、ＴＰＤ（トリフェニルジアミン）、電子輸送性のオキサジアゾール誘導体（ＰＢＤ）、ポリカーボネート系共重合体、ポリビニルカルバゾールなどを例示することができる。また、上記のように発光層を有機発光材料から形成する場合にも、発光色を調節するために、蛍光色素などの有機発光材料を少量添加することもできる。
【００５０】
上記発光層の厚みは、実用的な発光輝度を得るために、２００ｎｍ以下であることが好ましい。上記発光層は、上記正孔注入層と同様の方法により形成することができる。
【００５１】
上記電子注入層の材料としては、ニトロ置換フルオレン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、チオピランジオキシド誘導体、ナフタレンピリレンなどの複素環テトラカルボン酸無水物、カルボジイミド、フルオレニリデンメタン誘導体、アントラキノジメタン、アントロン誘導体、オキサジアゾール誘導体、キノリン誘導体、キノキサリン誘導体、ペリレン誘導体、ピリジン誘導体、ピリミジン誘導体、スチルベン誘導体などの電子輸送性材料を例示することができる。また、トリス（８−ヒドロキシキノリン）アルミニウム（Ａｌｑ）などのアルミキノリノール錯体を用いても良い。
【００５２】
上記電子注入層の厚みは、５〜３００ｎｍの範囲にあることが好ましい。上記電子注入層は、上記正孔注入層と同様の方法により形成することができる。
【００５３】
一方、上記（１）の貼り合わせ方法では、基板上に陰電極層が積層された陰極基板が準備される。
【００５４】
陰極基板の基板としては、上記陽極基板の基板と同様の材料を用いることができる。詳細は、上述した通りであるので省略する。
【００５５】
上記陰電極層の材料としては、例えば、仕事関数の小さい（４ｅＶ以下）金属、合金組成物、導電性化合物、または、これらの混合物などを例示することができる。具体的には、例えば、Ａｌ、Ｔｉ、Ｉｎ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｂａ、Ｌｉ、Ｃｓ、Ｒｂおよび希土類金属などの金属、Ｎａ−Ｋ合金、Ｍｇ−Ａｇ合金、Ｍｇ−Ｃｕ合金、およびＡｌ−Ｌｉ合金などの合金組成物を例示することができる。
【００５６】
上記陰電極層の厚みは、１μｍ以下であることが一般的であり、２００ｎｍ以下であることがより好ましい。上記陰電極層の抵抗は、１Ω／ｓｑ．以下であることが好ましい。上記陰電極層は、上記陽電極層と同様の方法により形成することができる。
【００５７】
上記陰電極層を形成する方法としては、具体的には、例えば、真空蒸着法、直流（ＤＣ）スパッタリング法、高周波（ＲＦ）スパッタリング法、スピンコート法、キャスト法、ＬＢ法、パイロゾル法、スプレー法などを例示することができる。
【００５８】
また、上記陰極基板は、陰電極層以外に、基板と陰電極層との間に、ガスバリア層が介在されていても良い。貼り合わせた後、陰電極層よりも外側にガスバリア層がある場合には、陰電極層側から素子内部への水分の侵入を抑制することができるなどの利点があるからである。
【００５９】
ガスバリア層の材料としては、例えば、Ａｌ箔などの金属、ＳｉＮＯ、ＳｉＯ２、ＳｉＮ、Ａｌ２Ｏ３などの化合物、ポリ塩化ビニリデン（ＰＶＤＣ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、エチレン−ビニルアルコール共重合体（ＥＶＯＨ）などの有機物との積層体などを例示することができる。
【００６０】
ガスバリア層の厚みは、０．０１〜５μｍの範囲にあることが好ましい。ガスバリア層を形成する方法としては、具体的には、例えば、真空蒸着法、スパッタリング法、ＣＶＤ法などを例示することができる。
【００６１】
なお、上記ガスバリア層を、金属材料などの導電性材料で形成した場合には、陰電極層との絶縁を確保するため、絶縁層を積層すれば良い。
【００６２】
このようにして陽極基板と陰極基板を準備した後、両者を貼り合わせるには、例えば、陽極基板の有機物層と陰極基板の陰電極層とを互いに重ね合わせ、この状態のものを、ロール温度が所定の温度に設定された一対の加熱ロールの間を通過させて加熱・加圧したり、所定温度に設定されたプレスにより加熱・加圧したりするなどすれば良い。
【００６３】
好ましくは、前者、具体的には、熱ラミネート法によると良い。ロール・トウ・ロールが可能になるなど、連続生産による生産性の向上に寄与するなどの利点があるからである。
【００６４】
貼り合わせ時の加熱温度、加圧力は、発光材料など、有機物層の材料などによって異ならせるのが通常である。
【００６５】
本発明では、例えば、同じ発光材料を用いて有機ＥＬ素子を製造する場合に、従来製法に比較して、より低い加熱温度を選択することができる。
【００６６】
上記加熱温度としては、発光材料の劣化を抑制しやすく、また、本発明の利点を享受しやすくなるなどの観点から、好ましくは、発光層を構成する発光材料のガラス転移温度以下であると良い。なお、ガラス転移温度は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）により測定することができる。また、発光材料の劣化を抑制するためには、発光材料のモルフォロジーの変化を抑制させると良いと考えられることから、その指標として、発光材料のガラス転移温度を用いた。
【００６７】
上記加熱温度の下限は、特に限定されるものではないが、十分な密着力を得やすくなるなどの観点から、好ましくは、２５℃以上、より好ましくは、５０℃以上であると良い。
【００６８】
一方、上記加圧力としては、密着力の確保、素子構造を壊し難い等の観点から、０．５〜１０ＭＰａが好ましい。より好ましくは、１〜６ＭＰａ、さらにより好ましくは２〜３ＭＰａである。
【００６９】
ここで、本製造方法は、上記貼り合わせ工程における貼り合わせの加熱・加圧時に、さらに通電を行うことを特徴としている。
【００７０】
貼り合わせ時には、貼り合わせ界面が抵抗となる。そのため、両電極層間に通電を行うと、貼り合わせ界面の抵抗によってジュール熱が発生し、界面近傍の有機物層が選択的に加熱され、軟化される。それ故、有機物層全体にかかる貼り合わせ時の加熱温度として、従来よりも低温度を選択しても、発光特性を確保しつつ、密着性を向上させることができる。さらに、従来の貼り合わせ工程内で通電を行えば済むため、貼り合わせ工程の後に、別途通電工程を追加する必要もないので、生産性の向上に寄与することができる。
【００７１】
この際、上記通電とは、具体的には、陽電極層が陰電極層に対し正の電圧となるように印加電圧をかけ、陽電極層から陰電極層に電流を流す順方向の通電のことである。
【００７２】
上記通電では、単位面積当たりの電力量Ｗｂ［Ｗ・ｓ／ｃｍ２］が、Ｖｂ［Ｖ］×Ｉｂ［Ａ／ｃｍ２］×３０［ｓ］以上、Ｖｂ［Ｖ］×Ｉｂ［Ａ／ｃｍ２］×９０［ｓ］以下の範囲内にあると良い。密着性、発光特性を確保しつつ、生産性の向上にも寄与することができるからである。
【００７３】
但し、上記Ｖｂとは、通電を行わずに製造した有機エレクトロルミネッセンス素子について、０Ｖから０．５秒間に０．５Ｖの割合にて印加する駆動電圧を上昇させ、各電圧での輝度と電流とを測定し、測定された電流あたりの輝度で表される発光効率が最大となるときの電圧［Ｖ］のことである。
【００７４】
また、上記Ｉｂとは、上記発光効率が最大となるときの電流密度［Ａ／ｃｍ２］のことである。
【００７５】
上記Ｗｂの範囲を規定するにあたり、３０［ｓ］、９０［ｓ］を選択したのは、熱ラミネートなどによって加熱・加圧して貼り合わせを行う際に、発光材料が熱に曝される時間が、３０秒〜９０秒の範囲内であれば、発光層の劣化を抑制しやすいからである。また、この範囲内であれば、生産性の悪化に繋がり難いからである。
【００７６】
発光材料が熱に曝される時間は、より好ましくは、４０秒〜８０秒、さらにより好ましくは、５０秒〜７０秒であると良い。
【００７７】
したがって、Ｗｂ［Ｗ・ｓ／ｃｍ２］は、より好ましくは、Ｖｂ［Ｖ］×Ｉｂ［Ａ／ｃｍ２］×３０［ｓ］未満〜Ｖｂ［Ｖ］×Ｉｂ［Ａ／ｃｍ２］×９０［ｓ］未満の範囲内、さらにより好ましくは、Ｖｂ［Ｖ］×Ｉｂ［Ａ／ｃｍ２］×４０［ｓ］〜Ｖｂ［Ｖ］×Ｉｂ［Ａ／ｃｍ２］×８０［ｓ］の範囲内、最も好ましくは、Ｖｂ［Ｖ］×Ｉｂ［Ａ／ｃｍ２］×５０［ｓ］〜Ｖｂ［Ｖ］×Ｉｂ［Ａ／ｃｍ２］×７０［ｓ］の範囲内にあると良い。
【００７８】
また、上記Ｗｂを一定とした場合、通電条件における通電電圧、通電時間は、比較的高電圧、短時間とするのが好ましい。貼り合わせ界面で発生した熱の拡散が少なく、また、貼り合わせ界面を局所的に温度上昇させやすい。そのため、発光材料を劣化させ難く有利だからである。もっとも、高電圧といっても、素子に損傷を与えない範囲内の電圧である。
【実施例】
【００７９】
以下、実施例および比較例を用いて本発明を詳細に説明する。
【００８０】
１．基準となる通電条件の決定
スパッタリング法により、ストライプ状のＩＴＯ薄膜よりなる陽電極層が形成された厚み０．７ｍｍのガラス基板を準備した。
【００８１】
次いで、上記ＩＴＯ薄膜の上に、ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳ（poly(3,4-ethylene-dioxythiophene)-poly(styrene-sulfonate)）を、厚み８０ｎｍになるようにスピンコート法で塗布し、乾燥させ、正孔注入層を形成した。
【００８２】
次いで、上記正孔注入層の上に、発光層材料としてポリフルオレン系発光材料（ガラス転移温度：１１６℃、ＤＳＣ法）を、厚み８０ｎｍになるようにスピンコート法で塗布し、乾燥させ、発光層を形成した。以上により陽極基板を準備した。
【００８３】
次に、厚み１００μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム（ＰＥＴフィルム）の表面に、スパッタリング法により、Ｍｇ−Ａｇ（Ｍｇ：９０質量％、Ａｇ：１０質量％）薄膜よりなる陰電極層をストライプ状に形成した。以上により陰極基板を準備した。
【００８４】
そして、プレス機の熱板上にて、上記準備した陽極基板と陰極基板とを、発光層と陰電極層とが接するように、かつ、各電極層が互いに直交するように重ね合わせた。なお、ここでは、陽極基板が下、陰極基板が上となるように重ね合わせた。
【００８５】
その後、プレス機の熱板の加熱温度を１６０℃に調温した状態で、陰極基板上を、加圧力２．５ＭＰａ、加熱加圧時間６０秒にてプレスし、両基板を加熱、加圧して互いに接合させることにより、Ｖｂ、Ｉｂを測定するための有機ＥＬ素子を得た。
【００８６】
次に、得られた有機ＥＬ素子を用いて、０Ｖから０．５秒間に０．５Ｖの割合にて印加する駆動電圧を上昇させ、各電圧での電流・輝度を測定し、電圧−発光効率の関係を求めた。
【００８７】
その結果、最大発光効率となるときの電圧Ｖｂは、１０Ｖであった。そこで、本実施例では、発光特性の劣化を抑制する観点から、電圧Ｖｂの直前の電圧（１Ｖｂの１割減）である９Ｖを、基準となる通電条件の電圧として定めることにした。また、電圧が９Ｖとなるときの電流値は０．４４ｍＡであった。また、通電時間は、生産性を低下させないようにする観点から、６０秒を選択した。
【００８８】
２．実施例および比較例に係る有機ＥＬ素子の製造
（実施例１）
プレス機の熱板上にて、上記準備した陽極基板と陰極基板とを、発光層と陰電極層とが接するように、かつ、各電極層が互いに直交するように重ね合わせた。なお、ここでは、陽極基板が下、陰極基板が上となるように重ね合わせた。
【００８９】
次いで、プレス機の熱板の加熱温度を１６０℃に調温した状態で、陰極基板上を、加圧力２．５ＭＰａ、加熱加圧時間６０秒にてプレスしながら通電を行い、両基板を互いに接合させることにより、実施例１に係る有機ＥＬ素子を得た。
【００９０】
この際、通電は、２ｍｍ×２ｍｍの面積範囲につき、両電極層間に順方向の電圧を印加することにより行い、通電電圧は９Ｖ、通電電流は０．４４ｍＡ、通電時間は６０秒とした。
【００９１】
（実施例２）
加熱温度を１３０℃にした点以外は実施例１と同様にして、実施例２に係る有機ＥＬ素子を得た。
【００９２】
（実施例３）
加熱温度を１１６℃にした点以外は実施例１と同様にして、実施例３に係る有機ＥＬ素子を得た。
【００９３】
（実施例４）
加熱温度を５０℃にした点以外は実施例１と同様にして、実施例４に係る有機ＥＬ素子を得た。
【００９４】
（実施例５）
通電電圧を２０Ｖ、通電電流を０．４０ｍＡ、通電時間を３０秒とした点以外は実施例１と同様にして、実施例５に係る有機ＥＬ素子を得た。なお、実施例５における通電時の単位面積当たりの電力量は、実施例１における通電時の単位面積当たりの電力量とほぼ同じである。つまり、実施例５の通電条件は、実施例１の通電条件に比較して、高電圧・短時間の通電条件になっている。
【００９５】
（比較例１）
加熱温度を２００℃にした点、貼り合わせ中に通電を行わなかった以外は実施例１と同様にして、比較例１に係る有機ＥＬ素子を得た。
【００９６】
（比較例２）
貼り合わせ中に通電を行わなかった以外は実施例１と同様にして、比較例２に係る有機ＥＬ素子を得た。
【００９７】
（比較例３）
加熱温度を１３０℃にした点、貼り合わせ中に通電を行わなかった以外は実施例１と同様にして、比較例３に係る有機ＥＬ素子を得た。
【００９８】
（比較例４）
貼り合わせ中に通電を行わず、貼り合わせ後に同じ通電条件で通電を行った以外は実施例１と同様にして、比較例４に係る有機ＥＬ素子を得た。
【００９９】
（比較例５）
加熱温度を１３０℃にした点、貼り合わせ中に通電を行わず、貼り合わせ後に同じ通電条件で通電を行った以外は実施例１と同様にして、比較例５に係る有機ＥＬ素子を得た。
【０１００】
（比較例６）
加熱温度を１１６℃にした点、貼り合わせ中に通電を行わず、貼り合わせ後に同じ通電条件で通電を行った以外は実施例１と同様にして、比較例６に係る有機ＥＬ素子を得た。
【０１０１】
（比較例７）
加熱温度を５０℃にした点、貼り合わせ中に通電を行わず、貼り合わせ後に同じ通電条件で通電を行った以外は実施例１と同様にして、比較例７に係る有機ＥＬ素子を得た。
【０１０２】
３．各有機ＥＬ素子の評価
（密着性）
得られた各有機ＥＬ素子について、陰電極層と陽電極層とを剥離し、発光層と陰電極層との密着性を以下の通りに評価した。
【０１０３】
すなわち、上記剥離により、陰電極層に発光層が転写し、２ｍｍ□全体が転写した場合を、密着性に優れるとして「◎」と判断した。また、上記剥離により、陰電極層に発光層が転写したが、２ｍｍ□の５０％以上〜２ｍｍ□の１００％未満であった場合を、密着性が良好であるとして「○」と判断した。また、上記剥離により、陰電極層に発光層が転写したが、２ｍｍ□の１０％以上〜２ｍｍ□の５０％未満であった場合を、密着性がやや良好であるとして「△」と判断した。また、上記剥離により、陰電極層に発光層が転写したが、２ｍｍ□の１０％未満であった場合、または、陰電極層に発光層が転写しなかった場合を、密着性が悪いとして「×」と判断した。
【０１０４】
（発光特性）
得られた各有機ＥＬ素子について、発光特性を以下の通りに評価した。
【０１０５】
すなわち、蛍光灯の室内で見て、２ｍｍ□の８０％以上の面積で発光した場合を、発光特性が良好に確保できているとして「○」と評価した。また、２ｍｍ□の５０％以上８０％未満の面積で発光した場合を、発光特性が確保できているとして「△」とした。一方、２ｍｍ□の５０％未満の面積で発光した場合を、発光特性が確保できていないとして「×」と評価した。
【０１０６】
表１に、貼り合わせ条件と評価結果とをまとめて示す。
【０１０７】
【表１】
2009076417.tif 000002
【０１０８】
表１を相対比較すると以下のことが分かる。すなわち、表１によれば、貼り合わせ時に通電を行わなかった比較例１〜３、貼り合わせ後に通電を行った比較例４〜７に比較して、実施例１〜４は、貼り合わせ時の加熱温度を低温化しても、密着性を確保することができていることが分かる。また、それによって発光特性も確保できていることが分かる。
【０１０９】
とりわけ、実施例３、実施例４では、発光層を構成する発光材料のガラス転移温度以下で加熱を行っても、優れた密着性が得られ、発光特性も確保できていることが分かる。
【０１１０】
また、実施例１〜４は、貼り合わせ工程内で通電を行えば済むため、比較例４〜７のように、別途通電工程を追加する必要もない。そのため、生産性の向上に寄与することができると言える。
【０１１１】
また、実施例３と実施例５とを比較すると、通電時の単位面積当たりの電力量が一定の場合、より高電圧、短時間で通電を行った方が、生産性の向上の観点から好ましいことが分かる。また、有機物層の劣化抑制にも寄与しやすいと考えられる。
【０１１２】
以上、本発明は上記実施形態、実施例に何ら限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲内で種々の改変が可能なものである。