(57)【要約】【課題】有機素材のような軽い元素で構成された材料をナノ単位のレベルで立体観察が行なえるようにする。【解決手段】真空ポンプ１３によって内部が真空状態となる真空室３内に少なくともＸ線を照射するＸ線照射部２３が臨むと共に１〜１０ｋｅＶの低エネルギーＸ線をコーン状に照射するＸ線照射装置５と、前記Ｘ線照射装置５から照射されるＸ線の中心線Ｃ−１上の適宜位置に試料のセットを可能とした試料セット台３５を有する回転可能な試料ステーション７と、前記試料ステーション７の試料セット台３５にセットされた試料１５を挟んで前記Ｘ線照射装置５と対向し合うと共に冷却手段によって冷却される検出面９ａを有する二次元Ｘ線検出器９とを配置し、真空室３内に照射されるコーン状のＸ線によって試料１５を検出面９ａに拡大投影する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部を真空状態とする真空ポンプ及び試料等を出し入れするための開閉扉を有する真空室と、
前記真空室内に少なくともＸ線を照射するＸ線照射部が臨むと共に１〜１０ｋｅＶの低エネルギーＸ線をコーン状に照射するＸ線照射装置と、
前記真空室内に配置され前記Ｘ線照射装置から照射されるＸ線の中心線上の適宜位置に試料のセットを可能とした試料セット台を有する３６０度回転可能な試料ステーションと、
前記試料ステーションの試料セット台にセットされた試料を挟んで前記Ｘ線照射装置と対向し合うと共に冷却手段によって冷却された少なくとも検出面の領域が前記真空室内に臨む二次元Ｘ線検出器とを備えていることを特徴とする三次元Ｘ線ＣＴ装置。
【請求項２】
前記Ｘ線照射装置、試料ステーション、二次元Ｘ線検出器の内、少なくとも試料ステーションは、試料セット台のセット面の水平方向、垂直方向の位置決めを行なう位置決め調整手段を備え、位置決め調整手段は真空室の外から操作可能となっていることを特徴とする請求項１記載の三次元Ｘ線ＣＴ装置。
【請求項３】
前記二次元Ｘ線検出器の検出面の領域は、Ｘ線の透過が可能な気密性の高い材質で作られた隔壁により独立した真空状態が常に保持されていることを特徴とする請求項１記載の三次元Ｘ線ＣＴ装置。
【請求項４】
前記試料ステーションの試料セット台は、試料を入れる試料カプセル及び回転する試料セット台の軸ぶれを検出する軸ぶれ検出器をセットするためのセット部を備えていることを特徴とする請求項１記載の三次元Ｘ線ＣＴ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機素材のような軽い元素で構成された材料（ソフトマテリアル）の試料観察に適する三次元Ｘ線ＣＴ装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、試料等をナノ単位のレベルで立体的に観察するＸ線ＣＴ装置（通称マイクロＣＴ装置）は、照射するＸ線エネルギーの領域が２０〜１００ｋｅＶと高く、例えば、半導体パッケージ等の比較的重い元素の材料観察に使用されている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
これまでのＸ線ＣＴ装置は、比較的重い元素の試料観察に適する高いＸ線エネルギーとなっているため、例えば、有機素材のような軽い元素で構成された試料観察を行なうとＸ線エネルギーが高すぎてほとんどすべてのＸ線が透過してしまうために投影画像が得られず試料観察が難しいことが経験的に知られている。
【０００４】
このために、有機素材のような軽い元素で構成された材料でもナノ単位の立体試料観察が行なえるよう望まれていたものである。
【０００５】
この場合、Ｘ線エネルギーが高いのであれば低いＸ線エネルギーにする手段が考えられるが、低いＸ線エネルギーにすると、外乱要因が発生し単純にＸ線エネルギーを低くしても精度よい鮮明な試料観察が行なえない問題があった。
【０００６】
そこで、本発明にあっては、有機素材のような軽い元素で構成された材料（試料）をナノ単位のレベルで試料観察が行なえる三次元Ｘ線ＣＴ装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記目的を達成するために本発明にあっては、内部を真空状態とする真空ポンプ及び試料等を出し入れするための開閉扉を有する真空室と、前記真空室内に少なくともＸ線を照射するＸ線照射部が臨むと共に１〜１０ｋｅＶの低エネルギーＸ線をコーン状に照射するＸ線照射装置と、前記真空室内に配置され前記Ｘ線照射装置から照射されるＸ線の中心線上の適宜位置に試料のセットを可能とした試料セット台を有する３６０度回転可能な試料ステーションと、前記試料ステーションの試料セット台にセットされた試料を挟んで前記Ｘ線照射装置と対向し合うと共に冷却手段によって冷却された少なくとも検出面の領域が前記真空室内に臨む二次元Ｘ線検出器とを備えていることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、試料を３６０度回転させながらその透過像を検出面に取り込むようになるが、この時、Ｘ線照射装置からのＸ線は、真空内に照射されるため１〜１０ｋｅＶの低エネルギーＸ線であってもＸ線のエネルギー減衰を小さく抑えることができる。また、真空室内の容積を小さくすることができるようになり、真空引きする時間を短くし実験に入る立上り時間を速くする。
【０００９】
しかも、Ｘ線は、低エネルギーＸ線によって有機素材等の軽い元素の試料に対応した最適な波長のＸ線を確保することができるため、コントラストの鮮明な投影画像を得ることができる。
【００１０】
一方、試料は、コーン状に照射されるＸ線照射装置のＸ線源までの距離とＸ線源から検出面までの距離比の関係によって検出面に拡大投影することができる点に加えて検出信号のノイズを冷却手段によって小さく抑えることができる点と相俟って、例えば、ナノ単位の鮮明な投影画像を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明を実施するにあたって、第１に、前記Ｘ線照射装置、試料ステーション、二次元Ｘ線検出器の内、少なくとも試料ステーションは、試料セット台のセット面の水平方向、垂直方向の位置決めを行なう位置決め調整手段を備え、位置決め調整手段を真空室の外から操作可能とすることで、試料セット時に、正しい正確な位置にセットできるようにすることが望ましい。
【００１２】
第２に、前記二次元Ｘ線検出器の検出面の領域は、Ｘ線の透過が可能な気密性の高い材質で作られた隔壁により独立した真空状態が常に保持されるようにすることで、試料を出し入れする時に真空室内を開けても検出面に結露等が発生する悪影響が起きないようにすることが望ましい。
【００１３】
第３に、前記試料ステーションの試料セット台に、試料を入れる試料カプセル及び回転する試料セット台の軸ぶれを検出する軸ぶれ検出器をセットするためのセット部を備えるようにすることで、血液等の流体試料の立体観察が行なえるようにすると共に、機械加工によるハード面で得られない加工精度の軸ぶれ補正をソフト面で容易に補えるようにすることが望ましい。
【実施例】
【００１４】
以下、図１乃至図８の図面を参照しながら本発明の実施形態について具体的に説明する。
【００１５】
図１は本発明にかかる三次元Ｘ線ＣＴ装置全体の概要説明図を示している。
【００１６】
三次元Ｘ線ＣＴ装置１は、真空室３とその真空室３内に配置されたＸ線照射装置５と試料ステーション７と二次元Ｘ線検出器９とを備え、ディスプレイ装置１１によって立体のＣＴ画像が得られるようになっている。
【００１７】
真空室３は、密閉された部屋に形成され、シャッタ１２の開により真空ポンプ１３の作動によって所定の設定された真空度が得られるようになっている。真空室３の正面には試料１５を出し入れするための開閉扉１７（仮想線で示す）が設けられている。
【００１８】
開閉扉１７は片側のヒンジ１９を支点として開閉可能となっており、開閉扉の周囲はシール材（図示していない）によってシールされ、全閉時に気密状態が確保されている。
【００１９】
Ｘ線照射装置５は、Ｘ線の入射角度調整手段２１を備える一方、入力電圧（３０〜１００ｋＶ）によって変化するＸ線照射部２３から有機素材等の軽い元素に対応する波長となる１〜１０ｋｅＶの低エネルギーＸ線（連続した白色Ｘ線）をコーン状に照射するようになっている。
【００２０】
Ｘ線照射装置５のＸ線照射部２３は外周面が気密状態にシールされた状態で前記真空室３内に臨むようになっていて、Ｘ線は真空の条件下において照射されるようになっている。この場合、Ｘ線照射装置５全体が真空室３内に臨む配置構造とすることも可能である。
【００２１】
Ｘ線の入射角度調整手段２１は、Ｘ線照射装置本体５ａを支持する調整支持フレーム２５に複数の調整用の操作部２７を備え、操作部２７を外から操作することで、Ｘ線の中心線Ｃ−１に沿った正確なＸ線の照射角調整が可能となる。
【００２２】
Ｘ線照射部２３からのＸ線は、スイッチを入れた立上りから安定するまで時間を要するところから、運転に入ると常に照射状態におかれ、必要に応じてシャッタ２９を閉とすることで、照射状態のままＸ線の遮断が行なえるようになっている。また、シャッタ２９の開によりＸ線は試料１５へ向かって照射されるようになる。
【００２３】
試料ステーション７は、駆動モータ３１によって減速された回転動力が与えられる垂直な回転シャフト３３と回転シャフト３３の上端に着脱自在に装着された試料セット台３５と、試料セット台３５を正しい位置に位置決めする位置決め調整手段３７とを有している。
【００２４】
試料セット台３５は図３に示す如く上面が水平なセット面３５ａとなっていて、セット面３５ａは、前記Ｘ線照射装置５からコーン状に照射されるＸ線の中心線Ｃ−１上に試料１５を位置決めした状態で３６０度回転可能となっている。
【００２５】
位置決め調整手段３７は、図２に示す如く真空室３の床面から上下動可能な蛇腹部３９によって真空状態が保持された状態で下方へ延長され、上方の固定支持体４５と下方の可動支持体４６とによって支持された構造となっている。
【００２６】
位置決め調整手段３７には第１、第２、第３操作部４１、４２、４３、４３ａを有し、第１操作部４１はセット面３５ａを上下動させる上下動調整用となっている。したがって、例えば、ディスプレイ装置１１の画面１１ａに写し出されるモニター画像（Ｘ線は低エネルギーＸ線となっているため金属は透過しないため、例えば、黒い画像となって現われる）を見ながら右回転又は左回転させることでロッド４７を介してセット面３５ａの上下方向の正確な位置調整が可能となる。
【００２７】
第２操作部４２はセット面３５ａの傾き、即ち、Ｘ線の水平線Ｃ−１に対する傾き調整用となっていて、例えば、ディスプレイ装置１１のモニター画像（例えば、黒い画像となって現われる）を見ながら４個所ある調整ロッド４２ａをそれぞれ伸縮調整するることでセット面３５ａの正確な水平面の傾き調整が可能となる。
【００２８】
第３操作部４３、４３ａは、Ｘ線照射部２３に対して試料ステーション７を接近した位置から離れた位置までの位置調整用（図２矢印イ）となって、下方の可動支持体４６に対して４箇所設けられている。４箇所の内、２箇所の第３操作部４３ａは、中心線Ｃ−１の軸心に対して左右に心ずれが起きた時にその心ずれを修正する心ずれ修正用となっている。他方の２箇所の第３操作部４３はＸ線照射部２３から試料ステーション７までの位置を調整する移動調整用となっていてそれぞれ操作することでＸ線照射部２３に対する試料ステーション７の位置設定が上下の貫通孔４８内において可能となっている。
【００２９】
試料ステーション７の位置調整は、高解像度投影にあたって画素サイズと共に重要な要素となる空間分解能を高めるためである。空間分解能Ｂは、検出器画素サイズをＳ，投影倍率をＶとした時にＢ＝Ｓ／Ｖの関係で現される。投影倍率Ｖは図８（ａ）（ｂ）に示すＸ線源Ｏから試料１５までの距離Ｓ０Ｄと、Ｘ線源０から二次元Ｘ線検出器９の検出面９ａまでの距離Ｓ１Ｄとの距離比，Ｓ１Ｄ／Ｓ０Ｄによって決定される。
【００３０】
これにより、例えば、Ｘ線源０から試料１５までの距離Ｓ０Ｄが遠く離れると投影倍率は４画素の１となる（図８（ａ）参照）。また、Ｘ線源０から試料１５までの距離Ｓ０Ｄが近づくと投影倍率は１６画素の４となる拡大投影が可能となり（図８（ｂ）参照）、拡大投影は空間分解能を高める手段となっている。
【００３１】
試料ステーション７の試料セット台３５は、セット面３５ａの中心垂直軸心線Ｘ上に縦穴状のセット部３９を有している。
【００３２】
セット部３９は、図４〜図７に示す如く血液等の液体状の試料、あるいは、皮膚等の生体試料を入れたキャップ５１ａ付きの試料カプセル５１の支脚部５３及び軸ぶれ基準器５５の支脚部５７の挿入が可能となっている。
【００３３】
これにより、試料カプセル５１を用いることで血液，皮膚等の生体試料観察が行なえるようになる。
【００３４】
また、軸ぶれ基準器５５を用いることで、回転シャフト３３の軸ぶれのデータが簡単・迅速に得られるようになる。
【００３５】
これは、回転時に軸ぶれが発生すると二次元Ｘ線検出器９の検出面９ａに投影される画像精度に重大な悪影響が起きるところからソフト面による補正を可能とするものである。
【００３６】
具体的には、図６、図７に示す如く、撮影視野に応じて直径０．１ミリから０．５ミリのポリイミド製の細い軸ぶれ基準器５５の外周に、同じく撮影視野に応じて直径０．０１ミリから０．０３ミリのシリカビーズ５９を、予め計算によって設定された円周方向並びに縦方向に複数個貼り付けてＣＴ画像撮影を行う。
【００３７】
ポリイミド製の軸ぶれ基準器５５はＸ線の透過力が高いので、画像としてのコントラストは極めて薄く、シリカビーズ５９の画像が強いコントラストで画像化される。このとき、軸ぶれがあれば、図７に示すようにシリカビーズ５９の画像にもぶれが生じる。シリカビーズ５９の幾何学的位置はその配置条件により予め分かっているので、その本来あるべき画像の幾何学条件をＣＴ画像再構成演算部に収録しておき、撮影によって得られたＣＴ画像と対比すれば、回転シャフト３３のぶれ量を把握でき、その数値を補正量とすることにより、ぶれを補正したシリカビーズ５９の画像を得ることが可能となる。
【００３８】
この一連の演算処理をプログラム化して、ディスプレイ装置１１のＣＴ画像再生構成ソフトに組入れることにより軸ぶれ補正を自動的に行なえるようになる。
【００３９】
二次元Ｘ線検出器９は、検出面位置調整手段１０とμｍ単位サイズの画素が縦・横に整列して配置されＸ線を光に変換する検出面９ａと検出面９ａからの光を電気信号に変換するＣＣＤカメラ６１とで構成されている。
【００４０】
検出面位置調整手段１０は、二次元Ｘ線検出器本体１２を支持する調整支持フレーム１４に複数の調整用の操作部１６を備え、各操作部１６を外から操作することで、Ｘ線の中心線Ｃ−１に対して直交し合う鉛直方向の正確な検出面位置調整が得られるようになっている。
【００４１】
ＣＣＤカメラ６１は、検出信号のノイズを小さく抑えるために冷却手段６３となるペルチュ素子６３ａによって所定の温度に冷却されている。
【００４２】
検出面９ａの領域は外周面が気密状態にシールされた状態で前記真空室３内に臨む構造となっている。
【００４３】
これは、真空室３内の容積をできるだけ小さく抑えるためであって、二次元Ｘ線検出器９全体が配置される構造とすることも可能である。
【００４４】
検出面９ａの前方には、Ｘ線の通過が可能で気密性の高い材質、例えば、ベリリウーム等で作られた隔壁６５が設けられ、隔壁６５によって常に真空状態が保持されている。
【００４５】
これにより、真空室３の開閉扉１７を開けた時に外気の影響を遮断することで、検出面９ａに温度差による結露等が発生するのを防いで常に良好な検出面の状態が得られるようになっている。
【００４６】
ディスプレイ装置１１は、キーボード（図示していない）を備え、二次元Ｘ線検出器９から送られてくる試料１５の画像情報に基づいて演算処理を行ない三次元ＣＴ画像を画面１１ａに写し出すようになっている。
【００４７】
このように構成された三次元Ｘ線ＣＴ装置１によれば、Ｘ線照射部２３から３６０度回転する試料１５へ向けてコーン状にＸ線を照射し、二次元Ｘ線検出器９の検出面９ａに拡大投影された透過像を取り込むことによりディスプレイ装置１１によって試料観察用の立体のＣＴ画像が迅速に得られるようになる。
【００４８】
この時、Ｘ線照射装置５からのＸ線は、真空内に照射されるため１〜１０ｋｅＶの低エネルギーＸ線であってもＸ線のエネルギー減衰を小さく抑えられる。
【００４９】
しかも、Ｘ線は、低エネルギーＸ線によって有機素材等の軽い元素の試料に対応した最適な波長のＸ線を確保することができるため、コントラストの鮮明な投影画像が得られる。
【００５０】
一方、試料１５はコーン状に照射されるＸ線照射装置５のＸ線源までの距離とＸ線源から検出面までの距離比の関係によって検出面９ａに拡大投影することができる点に加えて、検出信号のノイズを冷却手段６３によって小さく抑える点と相俟って、例えば、ナノ単位の鮮明な投影画像が得られる。
【００５１】
また、試料１５を出し入れする時に、開閉扉１７を開けても隔壁６５によって温度差は起こらず、結露等が発生しない良好な検出面が常に得られるようになる。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】本発明にかかる三次元Ｘ線ＣＴ装置全体の概要説明図。
【図２】試料ステーションの構造を示した概要斜視図。
【図３】試料ステーションの回転シャフトから試料セット台を取外した状態を示す概要説明図。
【図４】試料カプセルのセット前の説明図。
【図５】試料カプセルのセット完了後の説明図。
【図６】軸ぶれ基準器の概要説明図。
【図７】軸ぶれ基準器の動作説明図。
【図８】投影倍率の概要説明図。
【符号の説明】
【００５３】
３    真空室
５    Ｘ線照射装置
７    試料ステーション
９    二次元Ｘ線検出器
９ａ    検出面
１１    ディスプレイ装置
１３    真空ポンプ
１５    試料
１７    開閉扉
２３    Ｘ線照射部
３３    回転シャフト
３５    試料セット台
３５ａ    セット面
３７    位置決め調整手段
３９    セット部
５１    試料カプセル
５５    軸ぶれ基準器
Ｃ−１    中心線
６１    ＣＣＤカメラ
６３    冷却手段
６５    隔壁
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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