(57)【要約】【課題】摩擦撹拌現象により低圧での押出しを可能にし、単一連続プロセスで一気に結晶粒を微細化できる大型微細粒バルク素材創製に適したねじり前方押出し法およびねじり前方押出し装置を提供すること。【解決手段】筒形コンテナ１の装填穴に棒状の固形金属材料であるビレットＢを装填した後、コンテナ１に隣接して配置された円筒形ダイス２の方へプッシャー３によってビレットＢを押圧しつつプッシャー３の押出し軸Ｐ周りにダイス２とビレットＢとを相対的に回転させる際に、プッシャー３の押込み圧力および前記相対的な回転の回転速度を、ダイス穴の内面にビレットＢの一端を接触させながら滑らせてビレットＢの一端とダイス穴の内面との間で摩擦力および摩擦熱を生じさせて前記一端に塑性流動を発生させるような前記押込み圧力および回転速度に設定し、前記塑性流動をビレットＢの他端側へ継続させながらねじりせん断ひずみを付与してビレットＢをねじり押出し加工することを特徴とするねじり前方押出し法。【選択図】図１
2009107019.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
筒形コンテナの装填穴に棒状の固形金属材料であるビレットを装填した後、前記コンテナに隣接して配置された円筒形ダイスの方へプッシャーによってビレットを押圧しつつ前記プッシャーの押出し軸周りに前記ダイスとビレットとを相対的に回転させる際に、前記プッシャーの押込み圧力および前記相対的な回転の回転速度を、前記ダイス穴の内面にビレットの一端を接触させながら滑らせてビレットの前記一端とダイス穴の内面との間で摩擦力および摩擦熱を生じさせて前記一端に塑性流動を発生させるような前記押込み圧力および回転速度に設定し、前記塑性流動をビレットの他端側へ継続させながらねじりせん断ひずみを付与してビレットをねじり押出し加工することを特徴とするねじり前方押出し法。
【請求項２】
前記ビレットがマグネシウム合金またはアルミニウムである請求項１に記載のねじり前方押出し法。
【請求項３】
前記押込み圧力が２０〜７００ＭＰａであり、前記回転速度が１５０〜４５０ｒｐｍである請求項１または２に記載のねじり前方押出し法。
【請求項４】
前記ダイスの温度を室温〜２７０℃に設定する請求項１〜３のいずれか１つに記載のねじり前方押出し法。
【請求項５】
前記ダイスの温度を２５０〜２７０℃に設定する請求項１〜３のいずれか１つに記載のねじり前方押出し法。
【請求項６】
前記ビレットの軸に対してダイス穴の軸を偏心させる請求項１〜５のいずれか１つに記載のねじり前方押出し法。
【請求項７】
前記ビレットにおけるダイス側の前記一端の外周部全周の半径３５〜４５％の領域を角度４０〜５０°で面取りする前記請求項１〜６のいずれか１つに記載のねじり前方押出し法。
【請求項８】
前記請求項１〜７のいずれか１つに記載のねじり前方押出し法に用いられるねじり前方押出し装置であって、ビレットが装填される前記コンテナと、該コンテナに隣接して配置された前記ダイスと、コンテナ内のビレットを前記ダイスへ押圧する前記プッシャーと、コンテナまたはダイスを前記押出し軸周りに回転させる回転手段と、前記プッシャーを押出し軸方向に移動させる加圧手段とを備えたねじり前方押出し装置。
【請求項９】
前記回転手段が、前記コンテナ、ビレットおよびプッシャーを一体的に回転させるように構成された請求項８に記載のねじり前方押出し装置。
【請求項１０】
前記ダイスおよびコンテナの少なくとも一方を加熱する加熱手段をさらに備えた請求項８または９に記載のねじり前方押出し装置。
【請求項１１】
前記ダイスは、ダイス穴のコンテナ側のアプローチ部が円弧または楕円状の丸みを有する請求項８〜１０のいずれか１つに記載のねじり前方押出し装置。
【請求項１２】
前記ダイスは、前記ビレットの軸に対してダイス穴の軸が偏心した偏心ダイスである請求項８〜１１のいずれか１つに記載のねじり前方押出し装置。
【請求項１３】
前記偏心ダイスの偏心量が０．２〜０．４ｍｍである請求項１２に記載のねじり前方押出し装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ねじり前方押出し法およびねじり前方押出し装置に関し、詳しくは、微細なミクロ組織を有する金属材料を製造するために固形金属材料に大きい加工ひずみを加えるねじり前方押出し法およびその方法に用いられるねじり前方押出し装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属材料は結晶粒の微細化により、室温での強度、靭性および高温での加工性が向上し、数μｍ以下の微細粒材では、超塑性ニアネット成形も可能になる。しかしながら、微細粒素材の製造に関しては、工数、時間、歩留まりなどの点で生産性が悪い、特殊な装置や大出力の装置を必要とする、均一微細化が難しい、大型バルク素材の創製が困難、などの種々の問題を抱えている。
【０００３】
金属材料の結晶粒を微細化する方法の１つにねじり押出し法が提案されている（例えば特許文献１および２参照）。
このねじり押出し法では、図５に示すように、固形金属材料のビレット（被加工材）と前記ダイスとをビレットの軸回りに相対的に回転させながら押し出すことにより、単一連続工程でビレットに効率よく大きなねじりせん断ひずみを導入することができる。この際、被加工材がダイス面で円周方向に滑らず確実にねじられるよう、大きな減面率を取ることで高い押出し圧力（ダイス面圧）を確保している。
【０００４】
具体的には、特許文献１では、金属材料である純アルミニウムのビレット（φ８ｍｍ×２０ｍｍ）とダイス（穴径φ３ｍｍ）とを相対的に２０〜４０ｒｐｍの回転速度で回転させ、プッシャー速度１０ｍｍ／ｍｉｎでビレットをダイスへ押し込むことにより、外周部は平均結晶粒径１μｍ程度まで微細化している。また、特許文献４に示すように、ビレットの軸に対しダイスの軸を偏心させることで通常ねじりによるひずみの導入が困難な中心部までほぼ均一に微細化されている。
非特許文献３および４に示すように、各種マグネシウム合金においても、押出し条件は異なるが割れずに加工することが可能で、同様の微細化効果とともに延性の乏しい材料にも適用できることを確認している。
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−０００９９０号公報
【特許文献２】特開２００５−０００９９３号公報
【非特許文献３】S. Mizunuma： "LARGE STRAINING BEHAVIOR AND MICROSTRUCTURE REFINEMENT OF METALS BY TORSION EXTRUSION PROCESS", MATER. SCI. FORUM, 503-504(2006), 185-192.
【非特許文献４】喜井健二，高津正秀，辻川正人，東  健司，水沼  晋，高橋  肇：「ねじり押出しによる難加工マグネシウム合金の微細化と超塑性（第2報）」，平19年塑性加工春期講演論文集（2007），9-10．
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
近年、ＣＯ2削減の観点から輸送機器の軽量化が強く要求されるようになってきており、輸送機器の構造材料として比強度、非剛性の大きいマグネシウム合金（Ｍｇ合金）が注目されている。マグネシウム合金は、その結晶粒を微細化することで高温での延性が向上し、生産性がよく高靭性な部材が得られる熱間鍛造成形が可能になる。しかし、輸送機器の鍛造で必要な大型バルク素材の微細化が困難なため、鋳造で生産されているのが現状である。また、前記特許文献１のねじり押出し法においても、ダイス面上で円周方向の滑りを生じずに確実にねじられるよう減面率を大きくして（約８６％）大きな押出し圧力が生じるようにしているため、大径の押出し素材を得るには大きなビレットが必要で、装置も大型化するとともに極めて大きなパワーが必要となり、現実的には採算が合わない。
【０００７】
そこで、本発明者らは、減面率、押出し圧力を最小限に抑えるため、前記ダイス面上での円周方向の滑りを許容する代りにビレットとダイスとを相対的に高速回転させ、特許文献５に示す摩擦撹拌現象を生じさせる前記ねじり前方押出し法およびねじり前方押出し装置を提供するものである。本発明では、被加工材のダイスとの接触面に摩擦力と摩擦熱が発生し、被加工材のダイスとの接触面近傍にねじりせん断の塑性流動が生じる。さらに、この塑性流動による加工発熱により材料の流動性は増す。この場合、被加工材に生じるねじれ速度は前記相対回転速度の１／１０〜１／３０程度にすぎないが、相対回転速度を大きくすることで前記特許文献１のねじり押出しと同等のねじりせん断ひずみを被加工材に導入することができる。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
かくして、本発明によれば、筒形コンテナの装填穴に棒状の固形金属材料であるビレットを装填した後、前記コンテナに隣接して配置された円筒形ダイスの方へプッシャーによってビレットを押圧しつつ前記プッシャーの押出し軸周りに前記ダイスとビレットとを相対的に回転させる際に、前記プッシャーの押込み圧力および前記相対的な回転の回転速度を、前記ダイス穴の内面にビレットの一端を接触させながら滑らせてビレットの前記一端とダイス穴の内面との間で摩擦力および摩擦熱を生じさせて前記一端に塑性流動を発生させるような前記押込み圧力および回転速度に設定し、前記塑性流動をビレットの他端側へ継続させながらねじりせん断ひずみを付与してビレットをねじり押出し加工するねじり前方押出し法が提供される。
このねじり前方押出し法によって、ビレットとダイスとの相対回転速度を大きくして摩擦撹拌現象を利用することにより、ビレットがダイス面上で円周方向にほとんど空すべりしているような状態でも微細化に十分なねじりせん断ひずみを導入することがでる。
【０００９】
また、本発明の別の観点によれば、前記ねじり前方押出し法に用いられるねじり前方押出し装置であって、ビレットが装填される前記コンテナと、該コンテナに隣接して配置された前記ダイスと、コンテナ内のビレットを前記ダイスへ押圧する前記プッシャーと、コンテナまたはダイスを前記押出し軸周りに回転させる回転手段と、前記プッシャーを押出し軸方向に移動させる加圧手段とを備えたねじり前方押出し装置が提供される。
【発明の効果】
【００１０】
本発明のねじり前方押出し法では、摩擦撹拌現象の利用により、小さな減面率、小さな押出し圧力（同一減面率でのねじらない通常押出しより一桁低い）で加工できることから、現実的な大きさおよびスペックの装置での大型微細粒バルク素材の高効率な生産が期待できる。
また、従来の強加工微細化プロセスと異なり、本発明のねじり押出し法は、単一連続プロセスで高効率な生産が可能になり、脆性材料にも適用しやすく、比較的均一な微細化が可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
（ねじり前方押出し法の説明）
本発明のねじり前方押出し法では、被加工材は、ダイスアプローチ部（被加工材に断面減少を生じさせる部分）で断面減少に伴う垂直ひずみとともにそれよりはるかに大きいねじりせん断ひずみを付与されることになる。このことは、前記特許文献４に示すように、ひずみ増分理論から大幅な押出し圧力の低減に繋がる。この効果を有効に利用するには、被加工材の断面積が減少するダイスアプローチ部のできるだけ広い範囲にねじりせん断ひずみが分散して生じるのがよく、そのためには、ダイスアプローチ部の形状は前記円弧または楕円状が望ましい。一方、この形状が円錐状の場合には、コンテナとダイスの境界面付近にねじりせん断変形が集中し、押出し圧力が大きくなるだけでなく、変形の集中によりねじ切れる。
【００１２】
ダイス穴の偏心は、中心部にもせん断ひずみを付与するが、加えて、被加工材のダイス面上での円周方向の空すべり抑制効果も大きく、全体に導入ひずみ量およびひずみ速度を大きくする。しかしながら、前記相対回転速度の大きい本発明のねじり押出し法では、過度の偏心は、過大なねじりせん断ひずみ速度およびそれに伴う過大な加工発熱を生じさせ、ねじ切れの原因となる。この偏心ダイスの偏心量としては、例えばφ８ｍｍのビレットに対し０．２〜０．４ｍｍ程度とすることができる。
結局、前記相対回転速度とダイス穴の偏心率（偏心量のビレット半径に対する比）で決まる被加工材のねじれ速度とその押込み速度に対する比が変形部位の温度を左右する要因となり、この温度は、押出し加工時に生じる動的結晶粒径に大きく影響する。
【００１３】
本発明では、回転速度は、固形金属材料の種類にもよるが、１５０〜４５０ｒｐｍ程度と前記先行技術と比較すると一桁程度高く設定しており、押込み圧力は、回転させない場合に比べ飛躍的（１／１０程度）に低くなる。
【００１４】
本発明のねじり前方押出し法は、摩擦発熱が大きいため、AZ系（Al、Zn系）マグネシウム合金では非加熱でも行うことができるが、加工温度が低いと５０μｍ程度の空洞が多く生じ易くなる傾向にある。これは押出し加工の初期にダイス面に沿ってビレットの外周部が優先的に流出し、外周部と中心部が均一に流出する定常状態に移行する過程でビレットの中心部に引張りの応力場が生じるためと考えられる。
【００１５】
この空洞欠陥は、コンテナまたはダイスにヒーターを組み込んで加工温度を上げるか、ビレットのダイス側端面を面取りしてメタルフローの急激な変化を緩和することにより解消できる。加工温度を上げると動的再結晶粒径が大きくなるので、微細化の観点および省エネルギーと装置の簡素化の観点からは、後者のビレット端面を面取りする方法が望ましい。この場合、面取りする範囲および角度は特に限定されないが、ビレットにおけるダイス側の前記一端の外周部全周の半径３５〜４５％の領域を角度４０〜５０°で面取りすることが特に有効であり、半径４０％の領域を角度４５°で面取りすることが望ましい。
しかし、面取りだけでは空洞欠陥を防ぎきれない場合や、加熱を必要とする材料への適用も考慮して、本発明の装置ではダイスを最大２７０℃程度まで加熱できるようにしている。なお、コンテナを加熱したり、ビレットを予加熱してもよいが、熱効率の点で変形部のみの局部加熱が望ましい。
【００１６】
本発明のねじり前方押出し法に適用されるビレット（被加工材）としての固形金属材料は、特に限定されるものではなく、例えば上述のマグネシウム合金、アルミニウム、アルミニウム合金等が挙げられる。これらの中でも、結晶粒を微細化しないと熱間鍛造が困難なマグネシウム合金、さらに、延性に乏しく押出し加工自体がねじらない通常の押出しで困難な難加工マグネシウム合金（例えば鋳造用合金AZ91やCaを添加した難燃合金など）に対する本発明のねじり前方押出し法の適用は、特に有効である。
また、Ａ１１００合金（工業用純アルミニウム）では、２０ＭＰａ程度の極めて低い押出し圧力での押出しが可能となる。
なお、より高強度の金属材料への適用に関しては、工具の耐久性や前記ビレットとダイスとを相対的に高速回転させるためのモーターの容量などの点で現実的とは言い難い。
【００１７】
（ねじり前方押出し装置の説明）
本発明のねじり前方押出し法に用いられるねじり前方押出し装置は、ビレットが装填される前記コンテナと、該コンテナに隣接して配置された前記ダイスと、コンテナ内のビレットを前記ダイスへ押圧する前記プッシャーと、コンテナまたはダイスを前記押出し軸周りに回転させる回転手段と、前記プッシャーを押出し軸方向に移動させる加圧手段とを備える。
【００１８】
筒形コンテナは、工具鋼製であり、円筒状ビレットはコンテナ内に容易に装填できる程度の寸法にしておく。コンテナとビレットは、その間に多少の間隙があっても押出しを開始すると速やかに変形して密着し、その後は相対的な回転を生じることはない。
プッシャーは、後述する加圧手段によってコンテナの装填穴内で押出し軸方向に移動する工具鋼製の押し棒であり、装填穴内でスムーズに駆動可能な最大限の横断面積に形成される。
【００１９】
ダイスは、熱間鍛造用工具鋼製であり、コンテナの内径未満の穴径のベアリング部、その入り口側のアプローチ部および出口側のリリーフ部を有している。アプローチ部の形状は、上述のように、コンテナとダイスの境界面付近でのねじりせん断ひずみの集中を避け、出来るだけ広い範囲にねじりせん断ひずみが分布するようにする意味で丸みを持たせた円弧または楕円状にしている。
【００２０】
上述のように、回転は、コンテナに与えても、あるいはダイスに与えてもよいが、その回転軸はビレット軸とする（偏心ダイスではその穴の軸はビレット軸から偏心している）。コンテナを回転させた場合は、上述のように、押出し開始後速やかにその中のビレットもコンテナと同一速度で回転するようになり、また、プッシャーもコンテナと同一速度で回転するようにする。そのため、プッシャーと加圧装置の圧板（非回転）の間には耐加重の大きいスラストベアリングを挿入する必要がある。
コンテナが回転している場合でも、コンテナの回転速度（＝ビレットの回転速度）を基準（0）として、それに対するダイスの相対的な回転速度をＲDをＲD（＞０とする）、被加工材のダイスから押出された部分の回転速度をＲMとすると、ＲD＞ＲM＞０であり、理想的な状態（押出し圧力が最小になる状態）では、ダイス穴入り口の手前からダイス穴内にかけて被加工材の局部的な回転速度は減少していく。
【００２１】
回転手段は、例えば、コンテナまたはダイスに回転力を付与するモータと、コンテナおよびダイスを相対的に回転可能に保持するフレーム、ホルダおよびベアリング等の支持部と、モータの回転力をコンテナまたはダイスに伝達する複数のギヤあるいはチェーン等の伝達機構部と、モータの回転速度を制御するモータ制御部等を備えた構成とすることができる。
【００２２】
加圧手段は、例えば、上述の回転手段、支持部等を上載する基台上に立設されたフレームと、フレームに取り付けられかつシャフト先端がプッシャーと連結した油圧シリンダと、油圧シリンダに油圧を供給して伸縮動作させる伸縮駆動部、プッシャーに所定の圧力がかかるように伸縮駆動部を制御する油圧制御部等を備えた構成とすることができる。なお、コンテナ側が回転する場合、加圧装置圧板は、上述のように、プッシャーも回転できるようスラストベアリングを介してプッシャーを押圧する。
【００２３】
本ねじり前方押出し装置は、上述のようにビレット（被加工材）を加熱する場合に対応できるように、ダイスおよびコンテナの少なくとも一方を加熱する加熱手段をさらに備えてもよい。加熱手段としてはヒータ（例えばシーズヒータ）を用いることができる。この場合、ダイスを加熱する方がビレットの変形部を効率よく加熱することができる。
【実施例】
【００２４】
図１に示すねじり前方押出し装置を用いて、アルミニウムビレット、Mg-Al-Zn合金（AZ31、AZ91）ビレットおよびMg-Al-Zn-Ca合金（AZX311、AZX911）ビレットのねじり押出し加工を行った。使用したＡＺ３１マグネシウム合金中に含まれるマグネシウム以外の主な化学組成は、Al:3.15重量％、Zn:0.78重量％、Mn:0.33重量％、Fe:0.002重量％、Si:0.009重量％、Cu:0.001重量％、Ni:0.001重量％である。また、使用したＡＺ９１マグネシウム合金中に含まれるマグネシウム以外には、Al:8.9重量％、Zn:0.84重量％、Ca:0.94重量％が含まれる。
図１に示すように、このねじり前方押出し装置は、ビレットＢが装填されるコンテナ１と、コンテナ１の下に隣接して配置されたダイス２と、コンテナ１内の固形金属材料Ｂをダイス２へ押圧するプッシャー３と、コンテナ１をビレット軸Ｐ周りに回転させる回転手段４と、プッシャー３を押出し軸Ｐ方向に移動させる図示しない加圧手段と、ダイス２を加熱する図示しないシーズヒータとを備え、これらは貫通穴６ａを有する基台６上に設置されている。コンテナとダイスは共に焼き入れた工具鋼同士でこすれると互いに傷が付くので、コンテナを下部スラストベアリングでわずかに浮かせている。
【００２５】
円筒形のコンテナ１は、その穴部の下部が円柱形ビレットＢを装填するための装填穴とされ、穴部の上部は装填穴よりも径の大きいプッシャー根本部分の挿入穴とされている。装填穴は、穴径１１ｍｍ、深さ（長さ）２０ｍｍである。なお、プッシャーの根本部分を太くしているのは、座屈を回避するためである。
【００２６】
回転手段４は、コンテナ１に回転力を付与するインバータモータＭと、コンテナ１をダイス２に対してベアリング４１、４２を介して回転可能に保持する円筒形のホルダ４３と、モータＭの回転力をコンテナ伝達する２つのギヤ４４、４５と、モータＭの回転速度を制御する図示しないモータ制御部とを備えている。基台５の貫通穴６ａの周囲にはリング状の固定脚７が固定されており、この固定脚７上に前記ホルダ４３の下端が固定されている。
【００２７】
また、ホルダ４３の穴部の下部には円筒形のダイスホルダ２１が着脱可能に固定されており、このダイスホルダ２１の上端に形成された凹部内にダイス２が着脱可能に固定されている。
ダイスホルダ２１の穴部は、ダイス穴の下端開口部の径と略等しい一定径である。
また、ダイスホルダ２１の下端面には、ダイスホルダの穴部の径と略等しい一定径の穴部を有する筒形ブロック２２が固着されている。
【００２８】
ダイス２は、その上部が円い凸形に形成された凸形上部を有しており、その凸形上部がダイスホルダ２１の凹部から突出してコンテナ１の下端の前記凹部に嵌合している。これによって、コンテナ１とダイス２の隙間への固形金属材料Ｂの噛みだし（バリ）を最小限に抑えると共に、コンテナ回転時の芯ぶれを防ぐようにしている。また、ダイス２の凸形上部の外周面とコンテナ１の凹部内周面との間には鋳鉄製のリング部材が嵌め込まれており、コンテナ１とダイス２の軸心のぶれがないようにすると共に、これら工具鋼の摩耗がほとんど生じないようにしている。
【００２９】
また、ダイス２は、図２（ａ）〜（ｃ）に示す３種類が用意された。図２（ａ）に示すダイス２ａは、ダイス穴の内面における上端側（コンテナ側）が下方へ向かって縮径するテーパ状に形成されたものである。図２（ｂ）に示すダイス２ｂおよび図２（ｃ）に示すダイス２ｃは、ともにダイス穴のアプローチ部が楕円状に加工されたものであり、このうち図２（ｃ）に示すダイス２ｃは、ダイス穴の軸Ｄが前記ビレット軸Ｐに対して偏心した偏心ダイスである。
さらに詳しく説明すると、図２（ａ）のダイス２ａ（非偏心円錐ダイス）の場合、ダイス穴のテーパ面のテーパ角度θは６０°、テーパ面の最大径φa1は１２ｍｍ、テーパ面の深さｄa1は３．５ｍｍである。また、このダイス穴は、テーパ面から深さφa2が１．５ｍｍの範囲の穴径φa2が８ｍｍ、それより下の穴径φa3はやや大きい８．２ｍｍである。なお、ダイス穴の内面の下端開口縁はねじり押出し加工された固形金属材料をスムースに出すために下方へ向かって拡径するテーパ状に形成されている。
【００３０】
図２（ｂ）のダイス２ｂ（非偏心円弧ダイス）としてダイス穴のサイズが異なる２種類を用意した。
２種類のダイス２ｂの１つ目は、Ｒ加工された円弧面Ｒの最大径φb1は１１ｍｍ、円弧面Ｒの曲率半径は２ｍｍ、円弧面Ｒの深さｄb1は１．９ｍｍである。また、このダイス穴は、円弧面Ｒから深さｄb2が４ｍｍの範囲の穴径φb2が８ｍｍ、それより下の穴径φb3はやや大きい８．２ｍｍである。なお、ダイス穴の内面の下端開口縁は同様に下方へ向かって拡径するテーパ状に形成されている。
また、２種類のダイス２ｂの２つ目は、最大径φb1が８ｍｍ、穴径φb2が５．０ｍｍ、穴径φb3が５．５ｍｍであり、深さについては１つ目とほぼ同様である。
【００３１】
図２（ｃ）のダイス２ｃ（偏心円弧ダイス）としてダイス穴のサイズが異なる２種類を用意した。
２種類のダイス２ｃの１つ目は、Ｒ加工された円弧面Ｒの最大径φc1は８ｍｍ、円弧面Ｒの曲率半径は２ｍｍ、円弧面Ｒの深さｄc1は１．９ｍｍである。また、このダイス穴は、円弧面Ｒから深さｄc2が２．５ｍｍの範囲の穴径φc2が５．２ｍｍ、それより下の穴径φc3はやや大きい５．７ｍｍである。そして、押出し軸に対するダイス軸の偏心量ｅは０．２ｍｍである。なお、ダイス穴の内面の下端開口縁は同様に下方へ向かって拡径するテーパ状に形成されている。
また、２種類のダイス２ｃの２つ目は、偏心量ｅが０．４ｍｍであること以外は、１つ目のダイス２ｃと同様である。
【００３２】
プッシャー３は、上部の大径部と、大径部に連設された下部の小径部からなり、スラストベアリング８（ガイドを含む）を介して加圧手段（万能試験機、図示省略）の圧板にて押圧される。
大径部の外径はコンテナ１のプッシャー挿入穴の径と一致させ、小径部の外径は装填穴の径と一致させ、それぞれなめらかに摺動可能なはめ合い公差とする。また、小径部の長さは装填穴の深さとほぼ同じに設定されている。
【００３３】
上述の複数のギヤのうち、小さい方のギヤ４４はモータＭのシャフト先端に固着され、小さいギヤ４４に噛合する大きい方のギヤ４５は、その中心穴の中心が押出し軸Ｐと一致した状態でコンテナ１の上面に固着されている。なお、大きいギヤ４５とプッシャー３の大径部との間には、プッシャー３の上下動によるギヤ４５との摩擦および摩耗を軽減するための鋳鉄製筒部材が設けられており、筒部材はギヤ４５の中心穴の内周面に固着されている。
【００３４】
加圧手段（図示省略）としては、油圧万能試験機を用いた。
また、シーズヒータ（図示省略）は、前記筒形ブロック２２およびダイスホルダ２１を貫通し、かつダイス２のダイス穴近傍にまで達する上下方向の６つの穴にそれぞれ挿入して配置した。
【００３５】
（比較例１）
市販の純アルミニウム材料（A1100：直径１２ｍｍ、素材結晶粒径約８０μｍ）を切削加工して、直径１１ｍｍ×長さ２５ｍｍの純アルミニウム固形材料を作製し、これを図２（ａ）の非偏心円錐ダイス２ａを用いた図１のねじり前方押出し装置にセットし、コンテナ回転速度を最大４５０ｒｐｍ、押込み圧力を５０ＭＰａとし、シーズヒータによる加熱なしでねじり押出し加工を試みた。
しかしながら、このAl固形材料のねじり押出し加工はできなかった。この原因は、Al固形材料の先端の塑性流動が生じなかったことであると考えられる。
【００３６】
（比較例２）
シーズヒータによってダイス温度２６０℃でダイス２ａ加熱したこと以外は、比較例１と同様にしてねじり押出し加工を試みたが、焼き付きが生じ易く、Al固形材料の先端での回転停止が頻繁に生じた。それに伴って押込み圧力が急上昇し、ダイス２ａとコンテナ１の境界部へのせん断ひずみの集中によりAl固形材料がねじ切れた。結局、回転速度を落として押出し条件を変えてもダイス穴出口から数ｍｍ程度までしか押出すことはできなかった。この場合、Al固形材料先端の角部がダイス穴面に摺接し、この角部が急激に塑性流動して焼き付きを生じ、そのため滑りが悪化して塑性流動を他端側へ継続させることができなくなり、その結果、回転停止が生じたと考えられる。
【００３７】
（実施例１）
図２（ｂ）の非偏心円弧ダイス２ｂ（最大径φb1：１１ｍｍ）に変え、ダイス温度２７０℃でダイス２ｂを加熱し、回転速度を１５０ｒｐｍに落としたこと以外は、比較例１と同様にしてねじり押出し加工を試みたところ、ねじ切れることなく押し出すことができた。その結果を表１に示す。
押出し後のＡｌ固形材料の表面は粗く、若干焼き付きは生じているものの、押込み圧は平均約２０ＭＰａの低圧で安定しており、平均押出し速度約０．０７３ｍｍ／ｓ、Ａｌ固形材料先端での回転の減速は約２０ｒｐｍであり、これらから計算すると表面層に導入された相当ひずみの推定値は約３４となる。なお、Ａｌ固形材料先端の回転速度の測定は、ダイス穴下方に設置したビデオカメラにより録画することで行った。
押出し後のＡｌ固形材料を軸方向に半分に切断し、その切断面を光学顕微鏡で観察したところ、中心部の平均結晶粒径は約８０μｍで押出し前と大差ないが、外周に向かうにつれて微細化し、１／４位置で約１０μｍ、外周部で約４μｍとなっていた。
【００３８】
実施例１では、比較例２に比べてコンテナ回転速度を大幅に低下させると共に、ダイス穴面が円弧面となってAl固形材料先端との接触面積が増加したことによって、Al固形材料先端にかかる摩擦熱が比較例１に比して局部的ではなくなるため、Al固形材料先端の滑りが改善され、比較例１よりも塑性流動が緩やかに生じ、その結果、塑性流動した部分が順次ダイス穴に導入してねじりせん断ひずみが付与されていったと考えられる。
【００３９】
(実施例２)
ダイス温度を２５０℃に低下させたこと以外は、実施例１と同様にしてねじり押出し加工を試みたところ、ねじ切れることなく押し出すことができた。その結果を表１に示す。
実施例２でも実施例１と概ね同様の結果であった。
【００４０】
（実施例３）
直径１６ｍｍのMg-Al-Zn（AZ31）合金材料（素材粒径７７μｍ）を切削加工して、直径１１ｍｍ×長さ２５ｍｍのMg-Al-Zn（AZ31）合金固形材料を作製し、これを図２（ｂ）の非偏心円弧ダイス２ｂ（最大径φb1：１１ｍｍ）を用いた図１のねじり前方押出し装置にセットし、コンテナ回転速度を４５０ｒｐｍ、押込み圧力を最大１７０ＭＰａとし、シーズヒータによりダイス温度２５０℃でダイス２ｂを加熱してねじり押出し加工を試みたところ、ねじ切れずに押し出すことができた。その結果を表１に示す。
AZ31ではダイス面圧の割に焼き付きが少なく、回転速度を４５０ｒｐｍに上げた高速でもねじ切れることがなかった。これは、摩擦抵抗に比して変形抵抗が大きいためと考えられる。
【００４１】
AZ31では、押出し初期にダイス穴面に接する外周部だけが先行して押し出され、その後、中心部が追従したと考えられる。中心部が追従し始める時期の押込み圧は最大の１７０ＭＰａに達し、その後徐々に減少して１２０ＭＰａ程度まで低下した。また、平均押出し速度は０．０４４ｍｍ／ｓであった。
押出し後のAZ31ビレットを軸方向に半分に切断し、その切断面を光学顕微鏡で観察したところ、中心部の平均結晶粒径は押出し前の７７μｍと大差ないが、１／４位置では部分的に動的再結晶が生じて約２５μｍに微細化し、外周部では均一に約１０μｍまで微細化していた。
【００４２】
実施例３のMg-Al-Zn合金ではアルミニウムに比べて焼付きが生じにくく、その結果、ねじ切れも生じにくく、押出し後の表面性状も良好であった。
【００４３】
（実施例４〜７および比較例３）
表１に示す条件で、実施例１と同様に実施例４〜７および比較例３を行った。その結果を表１に示す。
実施例４〜７および比較例３でも、AZ31はダイス面圧が大きい割に焼き付きが生じにくく、高速でもねじ切れることがなかった。しかしながら、回転速度を０とした比較例３は、ねじりせん断ひずみが０であるためきわめて大きな押出し圧を要した。なお、表１〜３中に記載の「欠陥無し」は、５０μｍ程度の空洞（ポア）が無いことを意味する。
【００４４】
（実施例８）
最大径φb1：１１ｍｍの非偏心円弧ダイス２ｂから最大径φb1：８ｍｍの非偏心円弧ダイス２ｂに交換し、ダイス温度、回転速度および押込み速度を表１で示す条件に設定したこと以外は、実施例１と同様に実施例８を行った。その結果を表１に示す。
実施例８でも、AZ31はダイス面圧の割に焼き付きが少なく、高速でもねじ切れることがなかった。
【００４５】
【表１】
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【００４６】
（実施例９〜１８）
非偏心円弧ダイス２ｂから偏心量０．２ｍｍの偏心円弧ダイス２ｃに交換し、材料、ダイス温度、回転速度および押込み速度を表２で示す条件に設定したこと以外は、実施例１と同様に実施例９〜１８を行った。その結果を表２に示す。
実施例９〜１８でも、AZ31、AZX311およびAZX911のいずれも焼き付きが少なく、高速でもねじ切れることがなかった。
また、実施例９〜１４と実施例３〜８との比較から、偏心ダイスと非偏心ダイスとでは、内周部での動的再結晶の生じている割合（面積比）に大きな違いがあり、特に0.4mm偏心（後述の実施例１９、２０）では顕著である。
【００４７】
【表２】
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【００４８】
（実施例１９〜２１）
偏心量０．２ｍｍの偏心円弧ダイス２ｃから偏心量０．４ｍｍの偏心円弧ダイス２ｃに交換し、材料、ダイス温度、回転速度および押込み速度を表３で示す条件に設定したこと以外は、実施例１と同様に実施例１９および２０を行った。その結果を表３に示す。
さらに、実施例２１として、ねじり押出し後の実施例１９の材料を、３００℃で５分間焼鈍し、焼鈍後の材料の粒径を測定した。
実施例１９および２０でも、AZ31は焼付きやねじ切れはなかった。
また、実施例１９と実施例１４との比較から、偏心円弧ダイスの偏心量を大きくすることにより、押込み圧が低下し、AZ31の中心部の動的再結晶が進んで粗大粒の残留部分はかなり減少し、大部分が３μｍ程度に微細化することがわかった。
【００４９】
図３（Ａ１）および（Ａ２）は実施例１９の加工後のビレットの外周部および中心部の組織を示す顕微鏡写真であり、図３（Ｂ１）および（Ｂ２）は実施例２０の加工後のビレットの外周部および中心部の組織を示す顕微鏡写真である。これらの組織写真から回転速度、押込み速度と動的再結晶粒径の関係がわかる。
図３に示すように、実施例１９と実施例２０との比較から、回転速度と押込み速度を比例的に約1/3まで減速することにより、押出し圧は４倍近くに増加するが、AZ31の結晶粒径を、約1/3の約１μｍまで微細化できることがわかった。
また、実施例１９と実施例２１との比較から、ねじり押出し後の焼きなましによる静的再結晶を組み合わせることでAZ31ねじり押出し材の中心部における粗大粒の残留部分はかなり縮小し、中心部でも大部分の結晶粒が微細化することがわかった。
【００５０】
（実施例２２）
図４（Ａ）は通常ビレット（面取り無し）を用いて加工した実施例１９の加工後のビレットの縦断面写真であり、図４（Ｂ）は面取りビレットを用いて加工した実施例２２の加工後のビレットの縦断面写真である。
前記実施例１９では、室温、低押出し圧力で加工できる上、中心部までかなり均一な微細化ができてよいのだが、図４（Ａ）に示すように、ねじり押出し後の棒に、先端からかなり離れた部分でもφ５０μｍ程度の球状の空洞欠陥が多く見られる。この原因は、前述のように押出し初期と定常状態となる中期以降のメタルフローの大きな変化により生じる引張応力場と考えられる。
そこで、実施例２２では、このメタルフローの変化を小さくするため、先端をC1.5ｍｍで４５°の面取したビレットを用いた。ビレット形状を除く押出し条件は、前記実施例１９と全く同じである。これら２つの実施例における押出し後の棒の縦断面を見ると、実施例１９に見られる多数の空洞欠陥が実施例２２では図４（Ｂ）に示すように認められなかった。この空洞欠陥はダイスを２００℃程度まで加熱することによっても解消できるが、非加熱でより微細な粒組織が得られる点で、ビレットの面取で空洞欠陥を解消できたことの意義は大きい。
【００５１】
【表３】
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【産業上の利用可能性】
【００５２】
本発明は、鋳塊のような粗大結晶粒の金属材料を単一連続行程で一気に数μｍ程度の粒径まで結晶粒を微細化できる生産性に優れた強加工微細化プロセスであり、小さい減面率、低い押出し圧力で押し出せるため、大型微細粒バルク素材の創製に適している。特に、微細化しないと熱間鍛造できないマグネシウム合金の結晶微細化に好適である。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】図１は本発明のねじり前方押出し装置の一例を示す構成説明図である。
【図２】図２は本発明のねじり前方押出し装置における各種ダイスのダイス穴面の形状を示す部分拡大断面図である。
【図３】図３（Ａ１）および（Ａ２）は実施例１９の加工後のビレットの外周部および中心部の組織を示す顕微鏡写真であり、図３（Ｂ１）および（Ｂ２）は実施例２０の加工後のビレットの外周部および中心部の組織を示す顕微鏡写真である。
【図４】図４（Ａ）は通常ビレット（面取り無し）を用いて加工した実施例１９の加工後のビレットの縦断面写真であり、図４（Ｂ）は面取りビレットを用いて加工した実施例２２の加工後のビレットの縦断面写真である。
【図５】図５は従来のねじり前方押出し装置の一例を示す構成説明図である。
【符号の説明】
【００５４】
１  コンテナ
２、２ａ、２ｂ、２ｃ  ダイス
３  プッシャー
４  回転手段
Ｄ  ダイス軸
Ｐ  押出し軸
【図１】
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【図２】
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【図５】
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【図３】
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【図４】
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