(57)【要約】【課題】感光体特性に優れた電子写真感光体として再生できる電子写真感光体の感光層除去方法、ならびに電子写真感光体の検査方法および製造方法を実現する。【解決手段】導電性基体上に、無機粒子およびアルコール可溶性ナイロン樹脂を含有する下引き層と、電荷発生剤、電荷輸送剤、およびバインダー樹脂を含有する感光層とが順次積層した電子写真感光体から感光層を除去する方法において、芳香族系炭化水素を含む第一の溶剤が染込んだ洗浄部材を前記感光層に接触させて洗浄した後、第二の溶剤を用いて擦らずに洗浄することを特徴とする電子写真感光体の感光層除去方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性基体上に、無機粒子およびアルコール可溶性ナイロン樹脂を含有する下引き層と、電荷発生剤、電荷輸送剤、およびバインダー樹脂を含有する感光層とが順次積層した電子写真感光体から感光層を除去する方法において、
芳香族系炭化水素を含む第一の溶剤が染込んだ洗浄部材を前記感光層に接触させて洗浄した後、第二の溶剤を用いて擦らずに洗浄することを特徴とする電子写真感光体の感光層除去方法。
【請求項２】
前記芳香族系炭化水素が、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、ジクロロベンゼンよりなる群から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする請求項１に記載の電子写真感光体の感光層除去方法。
【請求項３】
前記第二の溶剤が、前記第一の溶剤と異なることを特徴とする請求項１または２に記載の電子写真感光体の感光層除去方法。
【請求項４】
前記第二の溶剤が、環状エーテル化合物またはハロゲン化炭化水素であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の電子写真感光体の感光層除去方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の電子写真感光体の感光層除去方法によって感光層を除去した感光層除去体について、７００ｎｍ以下の波長での反射吸光度を測定することを特徴とする電子写真感光体の検査方法。
【請求項６】
請求項１〜４のいずれかに記載の電子写真感光体の感光層除去方法によって感光層を除去した感光層除去体上に、感光層を形成する塗布液を塗布して感光層を再形成することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真感光体の感光層除去方法、ならびに電子写真感光体の検査方法および製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
画像形成装置に備わる電子写真感光体としては、アルミニウム等で構成された導電性基体上に感光層が積層したものが知られている。このような電子写真感光体ではリークを抑える程度に絶縁する必要があった。
そこで、近年、導電性基体と感光層の間に下引き層を介在させた電子写真感光体が提案されている。
【０００３】
電子写真感光体は、通常、下引き層および感光層を形成する各塗布液を、導電性基体上に順次塗布・乾燥させることで得られる。各層の厚さは電子写真感光体の特性に影響を及ぼすため、電子写真感光体を製造するにあたり、その厚さを正確に測定して、電子写真感光体を検査する必要があった。
【０００４】
なお、各層の厚さは、塗布装置によってある程度は一定の厚さに制御できるものの、環境条件などによってはわずかに変動することもある。連続生産する際は、常に一定の厚さの下引き層および感光層が導電性基体上に形成された電子写真感光体を製造することが求められるため、より正確に各層の厚さを測定し、管理する必要がある。特に、感光層は電子写真感光体の表面に位置するため、厚みムラがあると感光による電荷の状態にバラツキが生じやすくなり、結果、電子写真感光体上の所望の位置にトナーを付着させにくくなる。従って、感光層の厚みに所定以上のムラがあると、その電子写真感光体は不良となる。
【０００５】
不良となった電子写真感光体は、感光層を除去した後、下引き層上に感光層を再形成することで電子写真感光体として再生できる。この際、感光層のみを除去すれば、下引き層を除去したり再形成したりする手間が省けるので、コストを軽減できる。
また、感光層に傷などの他の欠陥が生じた場合も同様の処理を行うことで、電子写真感光体を再生できる。特に、電子写真感光体は使用するに連れてトナーによって損傷したり、トナーによるフィルムミングが発生したりして、感光体寿命が低下しやすくなる。このような場合においても、感光層を除去した後、下引き層上に感光層を再形成すれば、電子写真感光体を再生できる。
【０００６】
感光層の除去方法としては、例えば特許文献１には、感光ドラムの表面に向けて砥粒を噴射することで感光層の全面を研削する感光ドラムの感光層剥離方法が開示されている。
【特許文献１】特開２０００−３４３４３１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１に記載のように、砥粒を噴射することで感光層の全面を研削する方法では、感光層のみを研削することが難しく、下引き層が傷ついたり、感光層と共に下引き層も除去され導電性基体が傷ついたりすることがあった。このような状態で感光層を再形成した電子写真感光体は、感光体特性が低下しやすいため再使用には不向きである。
従って、感光体特性に優れた電子写真感光体として再生するためには、下引き層を傷つけたり除去したりすることなく、感光層のみを除去する必要がある。
【０００８】
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、感光体特性に優れた電子写真感光体として再生できる電子写真感光体の感光層除去方法、ならびに電子写真感光体の検査方法および製造方法の実現を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の電子写真感光体の感光層除去方法は、導電性基体上に、無機粒子およびアルコール可溶性ナイロン樹脂を含有する下引き層と、電荷発生剤、電荷輸送剤、およびバインダー樹脂を含有する感光層とが順次積層した電子写真感光体から感光層を除去する方法において、芳香族系炭化水素を含む第一の溶剤が染込んだ洗浄部材を前記感光層に接触させて洗浄した後、第二の溶剤を用いて擦らずに洗浄することを特徴とする。
【００１０】
ここで、前記芳香族系炭化水素が、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、ジクロロベンゼンよりなる群から選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。
また、前記第二の溶剤が、前記第一の溶剤と異なることが好ましい。
さらに、前記第二の溶剤が、環状エーテル化合物またはハロゲン化炭化水素であることが好ましい。
【００１１】
また、本発明の電子写真感光体の検査方法は、前記電子写真感光体の感光層除去方法によって感光層を除去した感光層除去体について、７００ｎｍ以下の波長での反射吸光度を測定することを特徴とする。
【００１２】
また、本発明の電子写真感光体の製造方法は、前記電子写真感光体の感光層除去方法によって感光層を除去した感光層除去体上に、感光層を形成する塗布液を塗布して感光層を再形成することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の電子写真感光体の感光層除去方法によれば、下引き層を傷つけたり除去したりすることなく、感光層のみを十分に除去できる。
また、本発明によれば、感光体特性に優れた電子写真感光体を再生できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明を詳細に説明する。
［電子写真感光体］
本発明に用いる電子写真感光体は、導電性基体上に、下引き層と感光層とが順次積層している。
【００１５】
＜導電性基体＞
導電性基体の材料としては、例えば、鉄、アルミニウム、銅、スズ、白金、銀、バナジウム、モリブデン、クロム、カドミウム、チタン、ニッケル、パラジウム、インジウム、ステンレス鋼、真鍮等の金属、該金属に陽極酸化処理によって酸化皮膜を形成したもの；該金属が蒸着またはラミネートされたプラスチック材料；ヨウ化アルミニウム、酸化スズ、酸化インジウム等で被覆されたガラス；カーボンブラック等の導電性微粒子を分散させたプラスチック材料等が挙げられる。
導電性基体の形状としては、シート状、ドラム状等が挙げられる。導電性支持体の形状は、画像形成装置の構造に合わせて適宜決定すればよい。
導電性基体は、その表面に粗面化処理を施してもよい。これにより、干渉縞の発生を防止できる。粗面化処理の方法としては、エッチング、陽極酸化、ウエットブラスティング法、サンドブラスティング法、粗切削、センタレス切削等の方法が挙げられる。
【００１６】
＜下引き層＞
下引き層は、無機粒子とアルコール可溶性ナイロン樹脂を含有する。無機粒子を含有することで、リークの発生を抑制しつつ、電子写真感光体を露光した際に円滑に電流を流して抵抗の上昇を抑えることができる。
無機粒子としては金属または金属酸化物が挙げられ、具体的にはアルミニウム、鉄、銅、酸化チタン、シリカ、アルミナ、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化亜鉛、酸化インジウム等が挙げられる。中でも、酸化チタンが好ましい。特に、適度な絶縁性を付与できる観点から、ルチル型の酸化チタンが好ましい。
【００１７】
酸化チタンは、平均一次粒子径が１００ｎｍ以下であることが好ましく、より好ましくは１０〜５０ｎｍである。平均一次粒子径が１００ｎｍを越えると、下引き層が白濁しやすくなる。その結果、光が乱反射しやすくなるので、下引き層の内部まで光が透過しにくくなる。そのため、下引き層の反射吸光度を測定しても、表面近傍のみを測定することとなるので、正確に反射吸光度を測定することが困難となる。
【００１８】
また、酸化チタンとしては、アルミナおよびシリカで表面処理され、さらにシリコーン等で表面処理されたものを用いてもよい。
【００１９】
アルコール可溶性ナイロン樹脂はバインダー樹脂の役割を果たす。また、アルコールに可溶性であるため、後述する芳香族系炭化水素を含む第一の溶剤に溶けにくい。
アルコール可溶性ナイロン樹脂としては、共重合ポリアミド樹脂、メトキシメチル化ナイロン樹脂、重合脂肪酸ナイロン樹脂などが挙げられる。アルコール可溶性ナイロン樹脂は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００２０】
下引き層は、上述したアルコール可溶性ナイロン樹脂以外のその他の樹脂をバインダー樹脂として含有してもよい。
その他の樹脂としては、公知のバインダー樹脂を用いることができる。具体的には、ビスフェノールＺ型、ビスフェノールＺＣ型、ビスフェノールＣ型、ビスフェノールＡ型等のポリカーボネート樹脂、ポリアリレート樹脂、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、アクリル共重合体、スチレン−アクリル酸共重合体、ポリエチレン樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体、塩素化ポリエチレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリプロピレン樹脂、アイオノマー樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、アルキド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリスルホン樹脂、ジアリルフタレート樹脂、ケトン樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリエーテル樹脂等の熱可塑性樹脂；シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂等の熱硬化性樹脂；エポキシアクリレート、ウレタン−アクリレート等の光硬化型樹脂等が挙げられる。その他の樹脂は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００２１】
下引き層の厚さは、０．１〜１０μｍが好ましく、０．５〜５μｍがより好ましい。
下引き層中における、無機粒子の含有量は、バインダー樹脂１００質量部に対して１０〜１０００質量部が好ましく、３０〜４００質量部がより好ましい。
【００２２】
＜感光層＞
感光層は、電荷発生剤、電荷輸送剤、およびバインダー樹脂を含有する。
電荷発生剤としては、公知の電荷発生剤を用いることができる。具体的には、フタロシアニン系顔料、ペリレン系顔料、ビスアゾ顔料、ジオケトピロロピロール顔料、無金属ナフタロシアニン顔料、金属ナフタロシアニン顔料、スクアライン顔料、トリスアゾ顔料、インジゴ顔料、アズレニウム顔料、シアニン顔料、ピリリウム顔料、アンサンスロン顔料、トリフェニルメタン系顔料、スレン顔料、トルイジン系顔料、ピラゾリン系顔料、キナクリドン系顔料等の有機光導電体；セレン、セレン−テルル、セレン−ヒ素、硫化カドミウム、アモルファスシリコン等の無機光導電剤等が挙げられる。電荷発生剤は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００２３】
電子写真感光体を、半導体レーザー等の光源を使用したレーザービームプリンタやファクシミリ等のデジタル光学系の画像形成装置に備える場合は、７００ｎｍ以上の波長領域に感度を有する感光体が必要となるため、フタロシアニン系顔料が好適に用いられる。フタロシアニン系顔料としては、無金属フタロシアニン（τ型またはＸ型）、チタニルフタロシアニン（α型またはＹ型）、ヒドロキシガリウムフタロシアニン（Ｖ型）、クロロガリウムフタロシアニン（II型）等が挙げられる。
また、電子写真感光体を、ハロゲンランプ等の白色の光源を使用した静電式複写機等のアナログ光学系の画像形成装置に備える場合は、可視領域に感度を有する感光体が必要となるため、ペリレン顔料やビスアゾ顔料等が好適に用いられる。
【００２４】
電荷輸送剤としては、正孔輸送剤または電子輸送剤が挙げられる。
電子写真感光体は、電荷輸送層に用いる電荷輸送剤の種類によって、正負いずれの帯電型となるかが選択される。例えば、電荷輸送層の電荷輸送剤として正孔輸送剤を用いた場合、電子写真感光体は負帯電型となる。この場合、電荷発生層には電子輸送剤を含有させてもよい。
【００２５】
正孔輸送剤としては、公知の正孔輸送剤を用いることができる。具体的には、ベンジジン系化合物、フェニレンジアミン系化合物、ナフチレンジアミン系化合物、フェナントリレンジアミン系化合物、オキサジアゾール系化合物、スチリル系化合物、カルバゾール系化合物、ピラゾリン系化合物、ヒドラゾン系化合物、トリフェニルアミン系化合物、インドール系化合物、オキサゾール系化合物、イソオキサゾール系化合物、チアゾール系化合物、チアジアゾール系化合物、イミダゾール系化合物、ピラゾール系化合物、トリアゾール系化合物、ブタジエン系化合物、ピレン−ヒドラゾン系化合物、アクロレイン系化合物、カルバゾール−ヒドラゾン系化合物、キノリン−ヒドラゾン系化合物、スチルベン系化合物、スチルベン−ヒドラゾン系化合物、およびジフェニレンジアミン系化合物等が挙げられる。正孔輸送剤は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００２６】
電子輸送剤としては、公知の電子輸送剤を用いることができる。具体的には、キノン誘導体、アントラキノン誘導体、マロノニトリル誘導体、チオピラン誘導体、トリニトロチオキサントン誘導体、３，４，５，７−テトラニトロ−９−フルオレノン誘導体、ジニトロアントラセン誘導体、ジニトロアクリジン誘導体、ニトロアントアラキノン誘導体、ジニトロアントラキノン誘導体、テトラシアノエチレン、２，４，８−トリニトロチオキサントン、ジニトロベンゼン、ジニトロアントラセン、ジニトロアクリジン、ニトロアントラキノン、ジニトロアントラキノン、無水コハク酸、無水マレイン酸、ジブロモ無水マレイン酸等が挙げられる。電子輸送剤は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００２７】
バインダー樹脂としては、下引き層の説明において先に例示したその他の樹脂の中から、１種以上を選択して使用することができる。
【００２８】
感光層には、電子写真特性に影響を与えない範囲で、公知の添加剤を含有していてもよい。添加剤としては、例えば酸化防止剤、光安定剤、ラジカル捕捉剤、一重項クエンチャー、紫外線吸収剤等の劣化防止剤、軟化剤、可塑剤、表面改質剤、増量剤、増粘剤、分散安定剤、ワックス、アクセプター、ドナーなどが挙げられる。
酸化防止剤としては、ヒンダードフェノール、ヒンダードアミン、パラフェニレンジアミン、アリールアルカン、ハイドロキノン、スピロクロマン、スピロインダノンおよびそれらの誘導体、有機硫黄化合物、有機燐化合物等が挙げられる。
【００２９】
電荷発生剤の含有量は、バインダー樹脂１００質量部に対して０．１〜５０質量部が好ましく、０．５〜３０質量部がより好ましい。
正孔輸送剤の含有量は、バインダー樹脂１００質量部に対して２０〜５００質量部が好ましく、３０〜２００質量部がより好ましい。
電子輸送剤の含有量は、バインダー樹脂１００質量部に対して５〜１００質量部が好ましく、１０〜８０質量部がより好ましい。
感光層の厚さは、５〜１００μｍが好ましく、１０〜５０μｍがより好ましい。
【００３０】
感光層は、単層構造であってもよく、電荷発生剤を含む電荷発生層と、電荷輸送剤を含む電荷輸送層とを有する多層構造であってもよい。
ここで、多層構造の感光層について具体的に説明する。
【００３１】
（電荷発生層）
電荷発生層は、電荷発生剤およびバインダー樹脂を含む。また、電子写真特性に悪影響を与えない範囲で、公知の添加剤を含有していてもよい。
電荷発生剤、バインダー樹脂、および添加剤としては、先に例示した電荷発生剤、バインダー樹脂（その他の樹脂）、および添加剤の中から、１種以上を選択して使用することができる。
【００３２】
なお、後述する電荷輸送層に正孔輸送剤を含有させた場合、電荷発生層には電子輸送剤を含有させてもよく、電荷輸送層に電子輸送剤を含有させた場合、電荷発生層には正孔輸送剤を含有させてもよい。
【００３３】
電荷発生層中における、電荷発生剤の含有量は、バインダー樹脂１００質量部に対して５〜１０００質量部が好ましく、３０〜５００質量部がより好ましい。
電荷発生層の厚さは、０．０１〜５μｍが好ましく、０．１〜３μｍがより好ましい。
【００３４】
（電荷輸送層）
電荷輸送層は、電荷輸送剤とバインダー樹脂を含む。また、電子写真特性に悪影響を与えない範囲で、公知の添加剤を含有していてもよい。
電荷輸送剤、バインダー樹脂、および添加剤としては、先に例示した電荷輸送剤、バインダー樹脂（その他の樹脂）、および添加剤の中から、１種以上を選択して使用することができる。
【００３５】
電荷輸送剤として正孔輸送剤を含有させた場合、負帯電性の電子写真感光体となる。一方、電荷輸送剤として電子輸送剤を含有させた場合、正帯電性の電子写真感光体となる。
電荷輸送層に正孔輸送剤を含有させる場合、正孔輸送剤の含有量は、バインダー樹脂１００質量部に対して１０〜５００質量部が好ましく、２５〜２００質量部がより好ましい。
電荷輸送層に電子輸送剤を含有させる場合、電子輸送剤の含有量は、バインダー樹脂１００質量部に対して５〜２００質量部が好ましく、１０〜１００質量部がより好ましい。
電荷輸送層の厚さは、２〜１００μｍが好ましく、５〜５０μｍがより好ましい。
【００３６】
［除去方法］
本発明の電子写真感光体の感光層除去方法は、第一の溶剤が染込んだ洗浄部材を感光層に接触させて洗浄（以下、「擦り洗浄」という場合がある。）した後、第二の溶剤を用いて擦らずに洗浄する。
第一の溶剤は、芳香族系炭化水素を含む。芳香族系炭化水素としては、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、ジクロロベンゼンよりなる群から選ばれる少なくとも１種が挙げられる。これらの中でも特にトルエン、キシレンが好ましい。キシレンとしては、ｏ−キシレン、ｍ−キシレン、ｐ−キシレンが例示できる。
【００３７】
擦り洗浄する方法としては、第一の溶剤が染込んだ洗浄部材を感光層に接触させ、電子写真感光体を機械的または人為的に回転させながら洗浄する方法、感光層を擦るように前記洗浄部材を往復させて洗浄する方法、電子写真感光体を回転させながら洗浄部材を往復させて洗浄する方法などが挙げられる。
洗浄部材としては、木綿、レーヨン、セルロース、羊毛等の天然繊維；ポリエステル、ナイロン、アクリル、アセテート等の合成繊維などが挙げられる。これらの洗浄部材は、布状やブラシ状にして用いることが好ましい。なお、洗浄部材は市販のものを用いることもでき、例えば旭日化成せんい社製の「ベンコットンクリーン」などが挙げられる。
【００３８】
擦り洗浄を行うことで、感光層の大部分を取り除くことができる。なお、下引き層を構成する成分、特にアルコール可溶性ナイロン樹脂は、擦り洗浄に用いる第一の溶剤には溶けにくいので、擦り洗浄しても下引き層には影響が及びにくい。よって、下引き層は傷つけられたり除去されたりしにくい。
ところで、電子写真感光体は擦り洗浄を行うことで感光層の大部分が取り除かれるが、洗浄後の表面が黄色に着色しやすい。これは、感光層を構成する成分（感光層成分）の一部が下引き層の表面に染込むことに起因すると考えられる。
【００３９】
そこで、本発明では擦り洗浄の後に、これを第二の溶剤を用いて擦らずに洗浄する。これにより下引き層の表面に染込んだ感光層成分を浮き上がらせて取り除くことができる。従って、電子写真感光体から感光層を十分に除去した感光層除去体が得られる。
【００４０】
第二の溶剤としては、前記第一の溶剤と同じ溶剤を用いてもよく、異なる溶剤を用いてもよいが、異なる溶剤を用いることが好ましい。このような溶剤としては、環状エーテル化合物またはハロゲン化炭化水素が挙げられる。
環状エーテル化合物としてはテトラヒドロフランなどが挙げられる。また、ハロゲン化炭化水素としてはジオキソラン、塩化メチレンなどが挙げられる。
【００４１】
前記環状エーテル化合物またはハロゲン化炭化水素は、第一の溶剤に比べて感光層成分の溶解力が強い傾向にある。従って、第二の溶剤として環状エーテル化合物またはハロゲン化炭化水素を用いることで、上述した洗浄部材を用いて擦ることなく、かつ下引き層の表面に染込んだ感光層成分をも容易に取り除くことができる。
なお、第二の溶剤としては、環状エーテル化合物やハロゲン化炭化水素以外の溶剤を用いてもよい。該溶剤としては、第一の溶剤に比べて感光層成分の溶解力が強い溶剤であれば特に制限されないが、例えば酢酸エステル、エチルメチルケトン、アセトンなどが挙げられる。これら第二の溶剤は１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００４２】
洗浄部材を用いて擦ることなく洗浄する方法としては、浸漬洗浄やシャワー洗浄が挙げられる。浸漬洗浄の方法としては、擦り洗浄を行った電子写真感光体を第二の溶剤に０．０５〜１０分間浸漬させる方法が挙げられる。一方、シャワー洗浄の方法としては、擦り洗浄を行った電子写真感光体に第二の溶剤を吹き付けて洗浄する方法が挙げられる。シャワー洗浄に用いる装置としては、通常のシャワー洗浄に用いる公知のものを使用できる。吹き付け時間は特に制限されない。
なお、浸漬洗浄やシャワー洗浄は単独で行ってもよく、浸漬洗浄とシャワー洗浄を併用してもよいが、浸漬洗浄とシャワー洗浄を併用すれば、より効果的に感光層を取り除くことができる。浸漬洗浄とシャワー洗浄を併用する場合、その順序としては特に制限されないが、浸漬洗浄した後にシャワー洗浄するのが好ましい。
【００４３】
本発明によれば、下引き層を傷つけたり除去したりすることなく、感光層のみを十分に除去できる。
また、本発明は、製造過程において感光層に厚みムラや傷などの欠陥が生じた感光体や、使用過程で損傷などして寿命が低下した感光体などを再生する場合に好適である。
【００４４】
上述した除去方法により得られる感光層除去体は、下引き層が傷ついたり除去したりせずに感光層のみが十分に除去されているので、そのまま感光層を再形成させても、感光体特性に優れた電子写真感光体として再生できるが、感光層の残存具合や下引き層の厚さを検査した後に感光層を再形成させてもよい。検査することで、感光体の再生に不向きな検査体が発生した場合であっても事前に排除できるので、不良品の発生を抑制し、生産損失を軽減できる。
以下、本発明の電子写真感光体の検査方法について説明する。
【００４５】
［検査方法］
本発明の電子写真感光体の検査方法は、上述した除去方法によって感光層を除去した感光層除去体について、７００ｎｍ以下の波長での反射吸光度を測定する。
７００ｎｍの波長には、感光層を構成する成分（感光層成分）、特に電荷発生剤に由来する吸収がある。従って、７００ｎｍの波長での反射吸光度を測定することで、感光層の残存具合を検査できる。この際、５００ｎｍの波長での反射吸光度の値がベースラインとなるので、７００ｎｍの波長での反射吸光度の値から５００ｎｍの波長での反射吸光度の値を引くことで、除去層に残存する感光層成分の量を定量できる。この値が小さいほど感光層が除去されたことを意味し、大きくなるほど感光層の除去が不十分であることを意味する。
【００４６】
また、４００ｎｍ以下の波長領域には、酸化チタンなどの無機粒子の吸収がある。従って、下引き層中に無機粒子を含有させることで、下引き層について４００ｎｍ以下での反射吸光度を測定することができる。なお、反射吸光度の値は、下引き層の実際の厚さを表すものではないが、予め下引き層の厚さと反射吸光度の値とで検量線を作製しておくことで、反射吸光度の測定結果から下引き層の厚さを求めることができる。よって、反射吸光度の値が所定の規格内となるものは、下引き層を除去することなく感光層のみを除去できたことを意味する。
【００４７】
反射吸光度の測定は、例えば渦電流膜厚計を用いた実際の膜厚の測定に比べて測定誤差が小さい。また、通常、膜厚が薄くなるに連れて測定誤差は生じやすく、実際の膜厚を測定する場合は顕著であるが、本発明によれば下引き層の反射吸光度を測定するので、下引き層の膜厚に関係なく正確に測定できる。
反射吸光度の測定における測定誤差の度合いは、複数回測定を行い、その結果から平均値および標準偏差を求めることで判定できる。すなわち、標準偏差の値が小さいほど誤差が少ないことを意味する。また、標準偏差を平均値で割った値は、測定結果のバラツキ度合いの指標となる。この値も小さくなるほどバラツキが小さいことを意味する。なお、測定回数は２０回程度行えば十分である。
【００４８】
本発明では、分光測色計を用いて下引き層の反射吸光度を測定するのが好ましい。分光測色計としては、例えばコニカミノルタ社製の「ＣＭ−２５００ｄ」などを使用できる。
【００４９】
このように、感光層除去体について７００ｎｍ以下の波長での反射吸光度を測定することで、感光層の残存具合や下引き層の厚さを検査できる。
なお、本発明の電子写真感光体の感光層除去方法は、下引き層を傷つけたり除去したりすることなく、感光層のみを十分に除去できるので、概ね再生に適した感光層除去体が得られる。よって、感光層除去体を検査することなく再生に用いてもよいが、感光層除去体を検査することで、感光体の再生に不向きな感光層除去体が発生した場合に事前に排除できるので、不良品の発生を抑制し、生産損失を軽減できる。また、再生に不向きと判定され排除された感光層除去体はフィードバックさせる（すなわち、感光層をさらに除去したり、場合によっては下引き層を再形成させたりする）こともできるので、無駄なく電子写真感光体を再生できる。
【００５０】
［製造方法］
電子写真感光体は、上述した感光層除去方法によって感光層を除去した感光層除去体上に、感光層を形成する塗布液を塗布し、下引き層上に感光層を再形成することにより再生される。
ここで、本発明の電子写真感光体の製造方法について、具体的に説明する。
【００５１】
まず、上述した感光層除去方法により、電子写真感光体から感光層を除去し、感光層除去体とする。ここで用いる電子写真感光体としては、製造過程において感光層に厚みムラや傷などの欠陥が生じた感光体や、使用過程で損傷などして寿命が低下した感光体などが挙げられる。
【００５２】
得られた感光層除去体は下引き層が傷ついたり除去したりすることなく、感光層のみが十分に除去されているので、そのまま再生に用いてもよいが、上述した検査方法により感光層の残存度合いや下引き層の厚さを検査してもよい。この際、感光体の再生に不向きな感光層除去体が発生した場合は、事前に排除する。
【００５３】
ついで、感光層除去体上に感光層を再形成する。具体的には、感光層に含まれる各成分を溶媒に溶解または分散させた塗布液（感光層塗布液）を感光層除去体上、すなわち下引き層上に塗布し、乾燥させて、感光層を形成する。塗布液（感光層塗布液）には、各成分の分散性、感光層表面の平滑性をよくするために、界面活性剤、レベリング剤等を添加してもよい。
溶媒としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール等のアルコール類；ｎ−ヘキサン、オクタン、シクロヘキサン等の脂肪族系炭化水素；ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族系炭化水素；ジクロロメタン、ジクロロエタン、クロロホルム、四塩化炭素、クロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素；ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、プロピレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル等のエーテル類；アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類；酢酸エチル、酢酸メチル等のエステル類；ジメチルホルムアルデヒド、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド等が挙げられる。溶剤は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。
【００５４】
塗布方法は、ディップコート法、スプレーコート法、スピンコート法、バーコート法等の公知の方法が挙げられる。
乾燥装置としては、高温乾燥機、減圧乾燥機等が挙げられる。乾燥温度は、６０〜１５０℃が好ましい。
【００５５】
感光層が多層構造である場合は、各層に含まれる成分を溶媒に溶解または分散させた各塗布液（電荷発生層用塗布液および電荷輸送層用塗布液）を、一つ下の層上に塗布し、乾燥させて、各層を形成し、感光層とする。溶媒、塗布方法、乾燥装置、乾燥温度は、下引き層を形成する場合と同様である。また、電荷発生層および電荷輸送層の積層の順番は特に限定されない。
【００５６】
なお、除去する前の電子写真感光体は、公知の方法により作製できる。具体的には、下引き層に含まれる各成分を溶媒に溶解または分散させた塗布液（下引き層用塗布液）を導電性基体上に塗布し、乾燥させて、下引き層を形成する。溶媒としては、感光層用塗布液の説明において先に例示した溶媒の中から、１種以上を選択して使用することができる。また、塗布方法、乾燥装置および乾燥温度は、感光層を形成する場合と同様である。
ついで、下引き層上に感光層を形成する。感光層を形成する際は、先の感光層の再形成と同様にすればよい。
【００５７】
このようにして得られる電子写真感光体は、下引き層を傷つけたり除去したりすることなく、感光層のみを十分に除去した後に、感光層を再形成させるので、感光体特性に優れた電子写真感光体として再生できる。
【００５８】
本発明により再生した電子写真感光体を備えた画像形成装置は、感光体特性が良好であり、品質に優れた画像を形成できる。このような画像形成装置としては、例えば複写機、ファクシミリ、レーザービームプリンタ等が挙げられる。
【実施例】
【００５９】
以下、本発明について実施例を挙げて具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
＜電子写真感光体の製造＞
アルミナおよびシリカで表面処理した後、湿式分散しながらメチルハイドロジェンポリシロキサンで表面処理した酸化チタン（テイカ社製、「ＳＭＴ−０２」、数平均一次粒子径１０ｎｍ）２．５質量部と、アルコール可溶性ナイロン樹脂として共重合ポリアミド樹脂（ダイセル・デグサ社製、「Ｘ１０１０」）１質量部とを、エタノール２０質量部およびブタノール５質量部に、ビーズミルを用いて５時間分散させ、下引き層用塗布液を調製した。
得られた下引き層用塗布液を５μｍのフィルタにてろ過した後、導電性基体として直径３０ｍｍ、全長２３８．５ｍｍのアルミニウム製の切削管（最大表面粗さＲｙ＝０．７５）上に、膜厚が１．５μｍになるようにディップコート法にて塗布し、１３０℃にて３０分熱処理して、導電性基体上に下引き層を形成させた。
【００６０】
ついで、電荷発生剤としてチタニルフタロシアニン２質量部と、バインダー樹脂としてポリビニルブチラール樹脂（電気化学工業社製、「デンカブチラール♯６０００ＥＰ」）１質量部を、溶媒としてプロピレングリコールモノメチルエーテル４０質量部およびテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）４０質量部に、ビーズミルを用いて２時間処理して分散させ、電荷発生層用塗布液を調製した。
得られた電荷発生層用塗布液を、３μｍのフィルタにてろ過した後、下引き層上にディップコート法にて塗布し、８０℃にて５分乾燥させて、膜厚０．２μｍの電荷発生層を形成した。
ついで、正孔輸送剤として下記式（１）に示すトリフェニルアミン化合物７０質量部と、酸化防止剤として下記式（２）に示すヒンダードフェノール化合物（ジブチルヒドロキシトルエン）１０質量部、バインダー樹脂として下記式（３）に示すポリカーボネート樹脂（粘度平均分子量：５００００）１００質量部を、溶媒としてテトラヒドロフラン６１０質量部に加え、溶解させて電荷輸送層用塗布液を調製した。
得られた電荷輸送層用塗布液を、電荷発生層用塗布液と同様にして電荷発生層上に塗布し、１２０℃にて３０分乾燥し、膜厚２０μｍの電荷輸送層を形成し、積層型の電子写真感光体を作製した。
【００６１】
【化１】
2009175243.tif 000002
【００６２】
＜感光層の除去＞
第一の溶剤としてトルエンが染込んだベンコットンクリーンを感光層に接触させて洗浄した後に、これを第二の溶剤としてテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）に２分間浸漬して浸漬洗浄し、さらにＴＨＦを用いてシャワー洗浄して、感光層除去体を得た。
【００６３】
＜感光層除去体の検査＞
（外観評価）
感光層除去体の外観を以下に示す評価基準にて目視評価した。結果を票１に示す。
○：下引き層に傷がなく、下引き層が白色である。
△：下引き層に傷がないが、下引き層が僅かに着色している。
×：下引き層が剥がれて導電性基体が見える、または感光層が明らかに残存している。
【００６４】
（感光層の残存度合い検査）
得られた感光層除去体について分光測色計（コニカミノルタ社製、「ＣＭ−２５００ｄ」、測定径φ：８、正反射除去なし）を用いて、７００ｎｍ以下の波長での反射吸光度を測定した。７００ｎｍの波長での反射吸光度の値から５００ｎｍの波長での反射吸光度の値を引いた。結果を表１に示す。
【００６５】
＜再生＞
３μｍのフィルタにてろ過した電荷発生層用塗布液を感光層除去体上に、ディップコート法にて塗布し、８０℃にて５分乾燥させて、膜厚０．２μｍの電荷発生層を再形成した。
ついで、電荷輸送層用塗布液を、電荷発生層用塗布液と同様にして電荷発生層上に塗布し、１２０℃にて３０分乾燥し、膜厚２０μｍの電荷輸送層を再形成し、積層型の電子写真感光体を再生した。
【００６６】
＜評価＞
再生した電子写真感光体について感光体特性の評価を実施した。
（電気特性評価）
除電手段を具備せず、負帯電反転現像プロセスを採用した評価機（沖データ社製、「ＭＬ−２２Ｎ」）の改造機に再生した電子写真感光体を搭載し、常温常湿環境下（温度２３℃、湿度５０％ＲＨ）、画像ベタ白紙（非露光部）に対応する時のドラム表面電位を帯電値（Ｖｏ［Ｖ］）、画像ベタ黒部（露光部）に対応する時の表面電位を明電位（ＶＬ［Ｖ］）として測定した。帯電値および明電位を表１に示す。
なお、電子写真感光体の表面電位は、前記評価機のイメージングユニットから現像部分を抜き取り、そこに電位測定装置を挿入して測定を行った。電位測定装置は、イメージングユニットの現像位置に電位測定プローブを配置することで構成されており、電子写真感光体に対する電位測定プローブの位置はドラム状である電子写真感光体の軸方向の中央とした。また、電位測定プローブと電子写真感光体の表面とのギャップは５ｍｍとした。
【００６７】
（黒点発生評価）
電気特性評価と同様にして、再生した電子写真感光体を評価機に搭載し、常温常湿下において５０００枚の間欠耐刷を行った時の画像について、黒点発生の有無を目視にて判断した。判定基準は下記の通りである。結果を表１に示す。
○：白紙部に全く黒点がない。
△：白紙部に直径０．５ｍｍ以下の黒点がある。
×：白紙部に直径０．５ｍｍを越える黒点がある。
【００６８】
［実施例２］
下引き層を構成するアルコール可溶性ナイロン樹脂として、共重合ポリアミド樹脂（ダイセル・デグサ社製、「アミランＣＭ８０００」）を用いた以外は、実施例１と同様にして感光層を除去し、感光層除去体を検査し、感光層除去体上に感光層を再形成させて電子写真感光体を再生させ、評価を行った。結果を表１に示す。
【００６９】
［実施例３］
下引き層を構成するアルコール可溶性ナイロン樹脂として、共重合ポリアミド樹脂（ダイセル・デグサ社製、「ダイアミドＴ１７１」）を用いた以外は、実施例１と同様にして感光層を除去し、感光層除去体を検査し、感光層除去体上に感光層を再形成させて電子写真感光体を再生させ、評価を行った。結果を表１に示す。
【００７０】
［実施例４］
下引き層を構成するアルコール可溶性ナイロン樹脂として、共重合ポリアミド樹脂（ダイセル・デグサ社製、「トレジンＥＦ−３０」）を用いた以外は、実施例１と同様にして感光層を除去し、感光層除去体を検査し、感光層除去体上に感光層を再形成させて電子写真感光体を再生させ、評価を行った。結果を表１に示す。
【００７１】
［実施例５〜１０］
感光層の除去に使用する第一の溶剤および第二の溶剤として表１に示す溶剤を用いた以外は、実施例１と同様にして感光層を除去し、感光層除去体を検査し、感光層除去体上に感光層を再形成させて電子写真感光体を再生させ、評価を行った。結果を表１に示す。
【００７２】
［比較例１〜４］
感光層の除去に使用する第一の溶剤および第二の溶剤として表１に示す溶剤を用いた以外は、実施例１と同様にして感光層を除去し、感光層除去体を検査し、感光層除去体上に感光層を再形成させて電子写真感光体を再生させ、評価を行った。結果を表１に示す。
【００７３】
【表１】
2009175243.tif 000003
【００７４】
表１から明らかなように、実施例で得られた感光層除去体は外観が良好であり、下引き層に傷などの欠陥が認められなかった。また、感光層除去体の反射吸光度を測定したところ、感光層を構成する成分、特に電荷発生剤（チタニルフタロシアニン）の量は比較例に比べてわずかであり、十分に感光層が除去されていた。
また、実施例で得られた感光層除去体上に感光層を再形成させて再生した電子写真感光体は、電気特性に優れると共に、黒点の発生を抑制でき、感光体特性が良好であった。
【００７５】
一方、比較例１では、感光層を除去する際に第二の溶剤を用いて浸漬洗浄およびシャワー洗浄を行わなかったので、感光層成分が感光層除去体の表面に染込み、表面が黄色に着色していた。また、感光層除去体の反射吸光度を測定したところ、感光層を構成する成分の量が実施例に比べて多く、感光層（特に電荷発生層）の除去が不十分であった。この感光層除去体上に感光層を再形成させて再生した電子写真感光体は、黒点が発生し、感光体特性が実施例に比べて劣っていた。
比較例２、４では、感光層を除去する際に擦り洗浄を行わなかったので、感光層（特に電荷発生層）が残存していた。感光層の残存度合いは、外観および反射吸光度の測定結果より明らかであった。なお、比較例２、４は、感光層の除去が不十分であったため、電子写真感光体として再生するには不向きであった。従って、感光層除去体上に感光層を再形成させず、電子写真感光体を再生しなかった。
比較例３では、反射吸光度の測定結果より感光層は除去されていたが、外観評価では感光層除去体の表面、すなわち下引き層の表面が凹凸状であった。これは、感光層を除去する際に第一の溶剤として、芳香族系炭化水素よりも感光層成分の溶解力が強いＴＨＦを用いたため、感光層と共に下引き層の一部が除去されたことを意味する。この感光層除去体上に感光層を再形成させて再生した電子写真感光体は、黒点が発生し、感光体特性が実施例に比べて劣っていた。