(57)【要約】【課題】処理ガスの濃度を数ｐｐｂ〜数１００ｐｐｂレベルの極めて低い濃度で精度良く制御することができる処理ガス供給システムを提供する。【解決手段】ガス使用系４に対して希釈ガスにより希釈された処理ガスを供給する処理ガス供給システム２において、処理ガスタンク１０と、希釈ガスタンク１２と、処理ガスタンクとガス使用系とを接続する主ガス通路１４と、主ガス通路に介設した複数の流量制御器ＦＣ１、ＦＣ５と、希釈ガスタンクから延びると共に、複数の流量制御器の内の最下流側の流量制御器以外の各流量制御器の直ぐ下流側の主ガス通路に接続された希釈ガス通路１６と、希釈ガス通路に介設される流量制御器ＦＣ２と、複数の流量制御器の内の最上流側の流量制御器以外の各流量制御器の直ぐ上流側の主ガス通路に接続されて余剰な希釈された処理ガスを排出する余剰ガス排出通路２４とを備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガス使用系に対して希釈ガスにより希釈された処理ガスを供給する処理ガス供給システムにおいて、
前記処理ガスを貯留する処理ガスタンクと、
前記希釈ガスを貯留する希釈ガスタンクと、
前記処理ガスタンクと前記ガス使用系とを接続する主ガス通路と、
前記主ガス通路に介設した複数の流量制御器と、
前記希釈ガスタンクから延びると共に、前記複数の流量制御器の内の最下流側の流量制御器以外の各流量制御器の直ぐ下流側の主ガス通路に接続された希釈ガス通路と、
前記希釈ガス通路に介設される流量制御器と、
前記複数の流量制御器の内の最上流側の流量制御器以外の各流量制御器の直ぐ上流側の主ガス通路に接続されて余剰な希釈された処理ガスを排出する余剰ガス排出通路と、
を備えたことを特徴とする処理ガス供給システム。
【請求項２】
前記処理ガスタンク内には、純粋な処理ガス、或いは希釈ガスにより所定の濃度に希釈された処理ガスが収容されていることを特徴とする請求項１記載の処理ガス供給システム。
【請求項３】
前記余剰ガス排出通路は、該余剰ガス排出通路から排出された余剰ガスの全部、或いは一部を前記希釈ガスとして再利用するために再利用ガス通路を介して前記希釈ガス通路側へ接続されていることを特徴とする請求項１又は２記載の処理ガス供給システム。
【請求項４】
前記余剰ガス排出通路は、該余剰ガス排出通路から排出される余剰ガスの全部、或いは一部を前記ガス使用系の真空ポンプに対するパージガスとして再利用するために再利用ガス通路を介して前記ガス使用系の真空ポンプ側へ接続されていることを特徴とする請求項１又は２記載の処理ガス供給システム。
【請求項５】
前記再利用ガス通路には、該再利用ガス通路に流れる希釈された処理ガス中から処理ガスを吸収して除去し、希釈ガスを排出する処理ガス除去フィルタが介設されていることを特徴とする請求項３又は４記載の処理ガス供給システム。
【請求項６】
前記ガス使用系の直前の前記主ガス通路、或いは前記ガス使用系には、前記処理ガスの濃度を測定する濃度測定器が設けられると共に、該濃度測定器の検出値に基づいて前記流量制御器をフィードバック制御するフィードバック制御部が設けられることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載の処理ガス供給システム。
【請求項７】
前記フィードバック制御が行われる流量制御器は、前記主ガス通路に介設された前記流量制御器であることを特徴とする請求項６記載の処理ガス供給システム。
【請求項８】
前記フィードバック制御が行われる流量制御器は、前記希釈ガス通路に介設された前記流量制御器であることを特徴とする請求項６記載の処理ガス供給システム。
【請求項９】
前記希釈ガス通路の前記主ガス通路に対する各々の接続部には、混合器が設けられていることを特徴とする請求項１乃至８のいずれか一項に記載の処理ガス供給システム。
【請求項１０】
前記処理ガスは、Ｏ２ ガスであることを特徴とする請求項１乃至９のいずれか一項に記載の処理ガス供給システム。
【請求項１１】
前記希釈ガスは、Ｎ２ ガス及び希ガスよりなる群より選択される１以上のガスよりなることを特徴とする請求項１乃至１０のいずれか一項に記載の処理ガス供給システム。
【請求項１２】
ガス使用系に対して希釈ガスにより希釈された処理ガスを供給する処理ガス供給システムにおいて、
前記処理ガスの液体原料を貯留する液体原料タンクと、
前記希釈ガスを貯留する希釈ガスタンクと、
前記液体原料タンクと前記ガス使用系とを接続する主ガス通路と、
前記主ガス通路に介設した流量制御器と、
前記希釈ガスタンクから延びると共に、前記流量制御器の下流側の主ガス通路に接続された希釈ガス通路と、
を備えたことを特徴とする処理ガス供給システム。
【請求項１３】
前記液体原料タンクからは、貯留されている前記液体原料の蒸気圧によって発生した処理ガスが流されて行くことを特徴とする請求項１２記載の処理ガス供給システム。
【請求項１４】
ガス使用系に対して希釈ガスにより希釈された処理ガスを供給する処理ガス供給システムにおいて、
前記処理ガスの液体原料を貯留する液体原料タンクと、
前記希釈ガスを貯留する希釈ガスタンクと、
前記液体原料タンク内へ流量制御器により流量制御された希釈ガスを供給してバブリングにより前記液体原料を気化させて前記処理ガスを形成するバブリング機構と、
前記液体原料タンクと前記ガス使用系とを接続する主ガス通路と、
前記希釈ガスタンクから延びて前記主ガス通路に接続された希釈ガス通路と、
前記希釈ガス通路に介設された流量制御器と、
を備えたことを特徴とする処理ガス供給システム。
【請求項１５】
前記主ガス通路に介設された流量制御器と、
該流量制御器の直ぐ上流側の主ガス通路に接続されて余剰な希釈された処理ガスを排出する余剰ガス排出通路と、
を有することを特徴とする請求項１４記載の処理ガス供給システム。
【請求項１６】
前記主ガス通路に介設された複数の流量制御器と、
前記複数の流量制御器の内の最下流側の流量制御器以外の各流量制御器の下流側の主ガス通路に接続された希釈ガス通路と、
前記希釈ガス通路に介設された流量制御器と、
前記複数の流量制御器の内の最上流側の流量制御器以外の各流量制御器の直ぐ上流側の主ガス通路に接続されて余剰な希釈された処理ガスを排出する余剰ガス排出通路と、
を有することを特徴とする請求項１４記載の処理ガス供給システム。
【請求項１７】
前記液体原料タンクの直ぐ下流側の主ガス通路には圧力調整弁機構が設けられていることを特徴とする請求項１２乃至１６のいずれか一項に記載の処理ガス供給システム。
【請求項１８】
前記処理ガスは、水蒸気（Ｈ２ Ｏ）であることを特徴とする請求項１２乃至１７のいずれか一項に記載の処理ガス供給システム。
【請求項１９】
ガス使用系に対して希釈ガスにより希釈された処理ガスを供給する処理ガス供給システムにおいて、
処理ガスを形成する処理ガス形成部と、
希釈ガスを貯留する希釈ガスタンクと、
前記処理ガス形成部と前記ガス使用系とを連通する主ガス通路と、
前記主ガス通路に介設される１又は複数の流量制御器と、
前記希釈ガスタンクから延びると共に前記１又は複数の流量制御器の上流側の主ガス通路に接続された希釈ガス通路と、
前記希釈ガス通路に介設された流量制御器と、
前記１又は複数の流量制御器の直ぐ上流側の主ガス通路に接続されて余剰な希釈された処理ガスを排出する余剰ガス排出通路と、
を備えたことを特徴とする処理ガス供給システム。
【請求項２０】
前記処理ガス形成部は、
前記処理ガスを形成するための複数の原料ガスを個別に流量制御しつつ供給する原料ガス供給系と、
前記原料ガス供給系からの前記複数の原料ガスを反応させて前記処理ガスを形成する反応部と、
を有することを特徴とする請求項１９記載の処理ガス供給システム。
【請求項２１】
前記複数の原料ガスはＨ２ ガスとＯ２ ガスであり、前記処理ガスは水蒸気（Ｈ２ Ｏ）であることを特徴とする請求項２０記載の処理ガス供給システム。
【請求項２２】
前記ガス使用系の直前の前記主ガス通路、或いは前記ガス使用系には、前記処理ガスの濃度を測定する濃度測定器が設けられると共に、該濃度測定器の検出値に基づいて前記流量制御器をフィードバック制御するフィードバック制御部が設けられることを特徴とする請求項１２乃至２１のいずれか一項に記載の処理ガス供給システム。
【請求項２３】
前記フィードバック制御が行われる流量制御器は、前記主ガス通路に介設された前記流量制御器、或いは前記処理ガス形成部に設けられた流量制御器であることを特徴とする請求項２２記載の処理ガス供給システム。
【請求項２４】
前記フィードバック制御が行われる流量制御器は、前記希釈ガス通路に介設された前記流量制御器であることを特徴とする請求項２２記載の処理ガス供給システム。
【請求項２５】
前記希釈ガス通路の前記主ガス通路に対する各々の接続部には、混合器が設けられていることを特徴とする請求項１２乃至２４のいずれか一項に記載の処理ガス供給システム。
【請求項２６】
前記希釈ガスは、Ｎ２ ガス及び希ガスよりなる群より選択される１以上のガスよりなることを特徴とする請求項１２乃至２５のいずれか一項に記載の処理ガス供給システム。
【請求項２７】
前記ガス使用系は、被処理体の表面に薄膜の成膜処理を行う成膜チャンバ、或いは薄膜が形成された被処理体に対してアニール処理を行うアニールチャンバであることを特徴とする請求項１乃至２６のいずれか一項に記載の処理ガス供給システム。
【請求項２８】
前記薄膜はＣｕＭｎ膜、高誘電率膜、Ｍｎ膜、及びＭｎ含有膜の内のいずれか１つであることを特徴とする請求項２７記載の処理ガス供給システム。
【請求項２９】
最下流側に位置する前記流量制御器の下流側の主ガス通路には、前記ガス使用系をバイパスして前記処理ガスを流して廃棄させる廃棄ガス排出通路が接続されていることを特徴とする請求項１乃至２８のいずれか一項に記載の処理ガス供給システム。
【請求項３０】
前記余剰ガス排出通路には、前記処理ガスの圧力が所定の圧力以上になると開動作する逆止弁が介在されていることを特徴とする請求項１乃至２９のいずれか一項に記載の処理ガス供給システム。
【請求項３１】
前記余剰ガス排出通路には、前記逆止弁よりも上流側にニードル弁が介在されていることを特徴とする請求項３０記載の処理ガス供給システム。
【請求項３２】
前記主ガス通路のガス圧力を測定する圧力計と、
前記余剰ガス排出通路の途中に介設された圧力調整弁と、
前記圧力計の測定値に基づいて前記圧力調整弁の弁開度を制御する弁制御部と、
を備えたことを特徴とする請求項１乃至２９のいずれか一項に記載の処理ガス供給システム。
【請求項３３】
前記主ガス通路において、前記余剰ガス排出通路の接続点と、該接続点よりも下流側における前記希釈ガス通路の接続点との間の主ガス通路部分は、他の主ガス通路部分よりもその内径が細くなされていることを特徴とする請求項１乃至３２のいずれか一項に記載の処理ガス供給システム。
【請求項３４】
前記主ガス通路には、処理ガス中の酸素濃度を測定するジルコニア式の濃度測定器を設け、該ジルコニア式の濃度測定器の検出値に基づいて前記流量制御器を制御するフィードバック制御部を設けるように構成したことを特徴とする請求項１乃至３３のいずれか一項に記載の処理ガス供給システム。
【請求項３５】
前記主ガス通路には、前記ジルコニア式の濃度測定器をバイパスさせるために開閉弁が介設された測定器バイパス管が設けられていることを特徴とする請求項１乃至３４のいずれか一項に記載の処理ガス供給システム。
【請求項３６】
被処理体に対して所定の処理を施す処理装置において、
前記被処理体を１枚、或いは複数枚収容することが可能な処理容器と、
前記処理容器内で前記被処理体を保持する保持手段と、
前記処理容器内へガスを導入するためのガス導入手段と、
前記処理容器内を真空引きする真空排気系と、
前記被処理体を加熱する加熱手段と、
前記処理容器内へ希釈ガスにより希釈された処理ガスを供給するために前記ガス導入手段に接続された請求項１乃至３５のいずれか一項に記載された処理ガス供給システムと、
を備えたことを特徴とする処理装置。
【請求項３７】
前記真空排気系には、途中に開閉弁と真空ポンプが介設された主排気通路と、前記真空ポンプを迂回するように前記主排気通路に接続されると共に途中に開閉弁が介設された大気圧処理用のバイパス排気通路とを有することを特徴とする請求項３６記載の処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体ウエハ等の被処理体に対してアニール処理や成膜処理等の所定の処理を施す処理装置及びこれに用いる処理ガス供給システムに係り、特に処理ガスを希釈ガスにより数ｐｐｂレベル〜数１００ｐｐｂレベルの非常に希釈率の高い領域で精度良く希釈して供給することが可能な処理ガス供給システム及び処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、半導体デバイスを製造するには、半導体ウエハに成膜処理、エッチング処理、アニール処理、酸化拡散処理、改質処理等の各種の処理を繰り返し行って所望のデバイスを製造するが、半導体デバイスの更なる高集積化及び高微細化の要請より、線幅やホール径が益々微細化されている。
【０００３】
このような状況下において、上述したような各種の処理を実施するに際して、プロセス条件である、例えばプロセス温度やプロセス圧力等はより厳しく精度の高い制御が要求されるが、これと同時にプロセスガスである処理ガスに関してもより厳しく精度の高い流量制御が求められ、特に、微量な処理ガスを供給する場合においては、この処理ガスの微細量を精度良く流量制御しつつ供給することが求められる場合がある。
【０００４】
例えば最近にあっては、配線材料やトレンチ、ホールなどの凹部内への埋め込み材料として電気抵抗の小さな銅を用いる場合があり（特許文献１等）、この時のバリア膜として従来のＴａ膜やＴａＮ膜に代えてＭｎ膜やＣｕＭｎ合金膜を用いた自己形成バリア層が注目されている（特許文献２）。このＭｎ膜やＣｕＭｎ合金膜は、スパッタリングにより成膜されて、更にこのＭｎ膜やＣｕＭｎ合金膜自体がシード膜となるので、この上方にＣｕメッキ層を直接形成することができる。Ｃｕメッキ後にアニールを施すことでＭｎ膜やＣｕＭｎ合金膜中のＭｎ成分が自己整合的に下層の絶縁膜であるＳｉＯ２ 層と反応して、このＳｉＯ２ 層とメッキしたＣｕ層との境界部分にＭｎＳｉｘＯｙ（ｘ、ｙ：任意の自然数）膜、或いはマンガン酸化物ＭｎｘＯｙ（ｘ、ｙ：任意の自然数）膜というバリア膜が形成されるため、製造工程数も削減できる、という利点を有する。
【０００５】
上述したようなＭｎ膜やＣｕＭｎ合金膜による自己形成バリア膜を用いたＣｕ配線の信頼性を向上させるためにはＣｕ層の形成後に、これをＯ２ 雰囲気中でアニール処理してＭｎ膜やＣｕＭｎ合金膜中の余分なＭｎをＣｕ層上に排出させる必要がある。この際、ＭｎのＣｕ表面への排出度合いをコントロールするためには、上記Ｏ２ 雰囲気のＯ２ 濃度を数ｐｐｂから数１００ｐｐｂレベルという非常に低い値に設定することが必要であり、且つこれを精度良く制御することが望まれる。
【０００６】
また他の例としては、上記Ｍｎ膜またはＭｎ含有膜を形成する場合には、例えばＭｎを含む有機金属材料と僅かな水分を用いて、例えばＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法により形成するが、このときに必要とされる水分は非常に微量であり、信頼性の高いＭｎｘＯｙバリア膜を形成するためにはこの水分量を数ｐｐｂから数１００ｐｐｂレベルで精度良く流量制御する必要がある。
上述したような微量な流量で処理ガスを供給するには、一般的には上記処理ガスを微少な流量で流しつつ、これを多量のＡｒやＮ２ 等の希釈ガスで希釈してこの希釈処理ガスを供給することが行われている（特許文献３等）。
【０００７】
【特許文献１】特開２００４−１０７７４７号公報
【特許文献２】特開２００５−２７７３９０号公報
【特許文献３】特表２００６−５２１７０７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ところで、上述のように、微少量の処理ガスを流しつつこれを多量の希釈ガスで希釈するようにした場合には、処理ガスの濃度を上述したような数ｐｐｂ〜数１００ｐｐｂレベルの極めて低い濃度で精度良く制御することはマスフローコントローラのような流量制御器の特性上非常に困難であった。また、非常に多くの希釈ガスを流さなければ所望の濃度の希釈処理ガスを作ることができないことと、希釈処理ガスのうち必要とされる流量以外の余剰分を廃棄しなければならず、非効率的でガスのコストが高いという問題点があった。
【０００９】
本発明は、以上のような問題点に着目し、これを有効に解決すべく創案されたものである。本発明の目的は、処理ガスの濃度を、数ｐｐｍ〜数１００ｐｐｍレベルの低い濃度で、或いは数ｐｐｂ〜数１００ｐｐｂレベルの極めて低い濃度で精度良く制御することができる処理ガス供給システム及び処理装置を提供することにある。また本発明の別の目的は、処理ガスを再利用することでガスのコストを低減することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
請求項１に係る発明は、ガス使用系に対して希釈ガスにより希釈された処理ガスを供給する処理ガス供給システムにおいて、前記処理ガスを貯留する処理ガスタンクと、前記希釈ガスを貯留する希釈ガスタンクと、前記処理ガスタンクと前記ガス使用系とを接続する主ガス通路と、前記主ガス通路に介設した複数の流量制御器と、前記希釈ガスタンクから延びると共に、前記複数の流量制御器の内の最下流側の流量制御器以外の各流量制御器の直ぐ下流側の主ガス通路に接続された希釈ガス通路と、前記希釈ガス通路に介設される流量制御器と、前記複数の流量制御器の内の最上流側の流量制御器以外の各流量制御器の直ぐ上流側の主ガス通路に接続されて余剰な希釈された処理ガスを排出する余剰ガス排出通路と、を備えたことを特徴とする処理ガス供給システムである。
【００１１】
このように、処理ガスタンクから主ガス通路内を流量制御されつつ流れてきた処理ガスを、希釈ガス通路内に流量制御されつつ流れてきた希釈ガスにより希釈して希釈処理ガスを流量制御して供給しつつ余剰な希釈処理ガスを排出するようにしたので、処理ガスの濃度を数ｐｐｂ〜数１００ｐｐｂレベルの極めて低い濃度で精度良く制御することができる。
【００１２】
この場合、例えば請求項２に記載したように、前記処理ガスタンク内には、純粋な処理ガス、或いは希釈ガスにより所定の濃度に希釈された処理ガスが収容されている。
特に、処理ガスタンク内に、希釈ガスにより予め所定の濃度に希釈された処理ガスを収容しておくことにより、更に低い濃度で精度良く制御することができる。
また例えば請求項３に記載したように、前記余剰ガス排出通路は、該余剰ガス排出通路から排出された余剰ガスの全部、或いは一部を前記希釈ガスとして再利用するために再利用ガス通路を介して前記希釈ガス通路側へ接続されている。
このように、排出された余剰ガスの全部、或いは一部を再利用することにより、ガスのコストを低減して運転費用を削減することができる。
【００１３】
また例えば請求項４に記載したように、前記余剰ガス排出通路は、該余剰ガス排出通路から排出される余剰ガスの全部、或いは一部を前記ガス使用系の真空ポンプに対するパージガスとして再利用するために再利用ガス通路を介して前記ガス使用系の真空ポンプ側へ接続されている。
また例えば請求項５に記載したように、前記再利用ガス通路には、該再利用ガス通路に流れる希釈された処理ガス中から処理ガスを吸収して除去し、希釈ガスを排出する処理ガス除去フィルタが介設されている。
【００１４】
また例えば請求項６に記載したように、前記ガス使用系の直前の前記主ガス通路、或いは前記ガス使用系には、前記処理ガスの濃度を測定する濃度測定器が設けられると共に、該濃度測定器の検出値に基づいて前記流量制御器をフィードバック制御するフィードバック制御部が設けられる。
このように、ガス使用系に導入される処理ガスの濃度を検出してフィードバック制御するようにしたので、処理ガスの濃度を極めて低い濃度で精度良く安定的に制御することができる。
【００１５】
また例えば請求項７に記載したように、前記フィードバック制御が行われる流量制御器は、前記主ガス通路に介設された前記流量制御器である。
また例えば請求項８に記載したように、前記フィードバック制御が行われる流量制御器は、前記希釈ガス通路に介設された前記流量制御器である。
また例えば請求項９に記載したように、前記希釈ガス通路の前記主ガス通路に対する各々の接続部には、混合器が設けられている。
また例えば請求項１０に記載したように、前記処理ガスは、Ｏ２ ガスである。
また例えば請求項１１に記載したように、前記希釈ガスは、Ｎ２ ガス及び希ガスよりなる群より選択される１以上のガスよりなる。
【００１６】
請求項１２に係る発明は、ガス使用系に対して希釈ガスにより希釈された処理ガスを供給する処理ガス供給システムにおいて、前記処理ガスの液体原料を貯留する液体原料タンクと、前記希釈ガスを貯留する希釈ガスタンクと、前記液体原料タンクと前記ガス使用系とを接続する主ガス通路と、前記主ガス通路に介設した流量制御器と、前記希釈ガスタンクから延びると共に、前記流量制御器の下流側の主ガス通路に接続された希釈ガス通路と、を備えたことを特徴とする処理ガス供給システムである。
【００１７】
このように、処理ガスの原料が液体原料の場合には、この液体原料を貯留する液体原料タンクから発生する処理ガスを流量制御しつつ流しながら流量制御された希釈ガスにより希釈するようにしたので、処理ガスの濃度を数ｐｐｍ〜数１００ｐｐｍレベルの低い濃度で精度良く制御することができる。
この場合、例えば請求項１３に記載したように、前記液体原料タンクからは、貯留されている前記液体原料の蒸気圧によって発生した処理ガスが流されて行く。
【００１８】
請求項１４に係る発明は、ガス使用系に対して希釈ガスにより希釈された処理ガスを供給する処理ガス供給システムにおいて、前記処理ガスの液体原料を貯留する液体原料タンクと、前記希釈ガスを貯留する希釈ガスタンクと、前記液体原料タンク内へ流量制御器により流量制御された希釈ガスを供給してバブリングにより前記液体原料を気化させて前記処理ガスを形成するバブリング機構と、前記液体原料タンクと前記ガス使用系とを接続する主ガス通路と、前記希釈ガスタンクから延びて前記主ガス通路に接続された希釈ガス通路と、前記希釈ガス通路に介設された流量制御器と、を備えたことを特徴とする処理ガス供給システムである。
【００１９】
このように、処理ガスの原料が液体原料の場合には、この液体原料を貯留する液体原料タンク内に流量制御した希釈ガスを導入してバブリングにより処理ガスを形成し、この処理ガスを流量制御された希釈ガスにより更に希釈するようにしたので、処理ガスの濃度を数ｐｐｍ〜数１００ｐｐｍレベルの低い濃度で精度良く制御することができる。
この場合、例えば請求項１５に記載したように、前記主ガス通路に介設された流量制御器と、該流量制御器の直ぐ上流側の主ガス通路に接続されて余剰な希釈された処理ガスを排出する余剰ガス排出通路と、を有する。
【００２０】
また例えば請求項１６に記載したように、前記主ガス通路に介設された複数の流量制御器と、前記複数の流量制御器の内の最下流側の流量制御器以外の各流量制御器の下流側の主ガス通路に接続された希釈ガス通路と、前記希釈ガス通路に介設された流量制御器と、前記複数の流量制御器の内の最上流側の流量制御器以外の各流量制御器の直ぐ上流側の主ガス通路に接続されて余剰な希釈された処理ガスを排出する余剰ガス排出通路と、を有する。
このように、希釈ガス通路と余剰ガス排出通路とを複数段に亘って設けて、処理ガスの希釈と余剰ガスの排出とを繰り返しながら複数段に亘って希釈を繰り返すようにしたので、処理ガスの濃度を更に低い濃度領域で精度良く制御することができる。また多段構成とすることで、希釈ガスの総使用量を少なくすることもできる。
【００２１】
また例えば請求項１７に記載したように、前記液体原料タンクの直ぐ下流側の主ガス通路には圧力調整弁機構が設けられている。
また例えば請求項１８に記載したように、前記処理ガスは、水蒸気（Ｈ２ Ｏ）である。
【００２２】
請求項１９に係る発明は、ガス使用系に対して希釈ガスにより希釈された処理ガスを供給する処理ガス供給システムにおいて、処理ガスを形成する処理ガス形成部と、希釈ガスを貯留する希釈ガスタンクと、前記処理ガス形成部と前記ガス使用系とを連通する主ガス通路と、前記主ガス通路に介設される１又は複数の流量制御器と、前記希釈ガスタンクから延びると共に前記１又は複数の流量制御器の上流側の主ガス通路に接続された希釈ガス通路と、前記希釈ガス通路に介設された流量制御器と、前記１又は複数の流量制御器の直ぐ上流側の主ガス通路に接続されて余剰な希釈された処理ガスを排出する余剰ガス排出通路と、を備えたことを特徴とする処理ガス供給システムである。
【００２３】
このように、処理ガス形成部から主ガス通路内を流れてきた処理ガスを、希釈ガス通路内を流量制御されつつ流れてきた希釈ガスにより希釈して希釈処理ガスを流量制御して供給しつつ余剰な希釈処理ガスを排出するようにしたので、処理ガスの濃度を数ｐｐｂ〜数１００ｐｐｂレベルの極めて低い濃度で精度良く制御することができる。
【００２４】
この場合、例えば請求項２０に記載したように、前記処理ガス形成部は、前記処理ガスを形成するための複数の原料ガスを個別に流量制御しつつ供給する原料ガス供給系と、前記原料ガス供給系からの前記複数の原料ガスを反応させて前記処理ガスを形成する反応部と、を有する。
このように、処理ガス形成部では、処理ガスを形成するための複数の原料ガスを供給しつつこれらの原料ガスを反応部で反応させて処理ガスを形成するようにしたので、ここで形成される処理ガスの純度を高く維持すると共に、濃度を精度良く制御することができる。
【００２５】
また例えば請求項２１に記載したように、前記複数の原料ガスはＨ２ ガスとＯ２ ガスであり、前記処理ガスは水蒸気（Ｈ２ Ｏ）である。
また例えば請求項２２に記載したように、前記ガス使用系の直前の前記主ガス通路、或いは前記ガス使用系には、前記処理ガスの濃度を測定する濃度測定器が設けられると共に、該濃度測定器の検出値に基づいて前記流量制御器をフィードバック制御するフィードバック制御部が設けられる。
【００２６】
また例えば請求項２３に記載したように、前記フィードバック制御が行われる流量制御器は、前記主ガス通路に介設された前記流量制御器、或いは前記処理ガス形成部に設けられた流量制御器である。
また例えば請求項２４に記載したように、前記フィードバック制御が行われる流量制御器は、前記希釈ガス通路に介設された前記流量制御器である。
また例えば請求項２５に記載したように、前記希釈ガス通路の前記主ガス通路に対する各々の接続部には、混合器が設けられている。
【００２７】
また例えば請求項２６に記載したように、前記希釈ガスは、Ｎ２ ガス及び希ガスよりなる群より選択される１以上のガスよりなる。
また例えば請求項２７に記載したように、前記ガス使用系は、被処理体の表面に薄膜の成膜処理を行う成膜チャンバ、或いは薄膜が形成された被処理体に対してアニール処理を行うアニールチャンバである。
また例えば請求項２８に記載したように、前記薄膜はＣｕＭｎ膜、高誘電率膜、Ｍｎ膜、及びＭｎ含有膜の内のいずれか１つである。
【００２８】
また例えば請求項２９に記載したように、最下流側の前記流量制御器の下流側の主ガス通路には、前記ガス使用系をバイパスして前記処理ガスを流して廃棄させる廃棄ガス排出通路が接続されている。
また例えば請求項３０に記載したように、前記余剰ガス排出通路には、前記処理ガスの圧力が所定の圧力以上になると開動作する逆止弁が介在されている。
また例えば請求項３１に記載したように、前記余剰ガス排出通路には、前記逆止弁よりも上流側にニードル弁が介在されている。
【００２９】
また例えば請求項３２に記載したように、前記主ガス通路のガス圧力を測定する圧力計と、前記余剰ガス排出通路の途中に介設された圧力調整弁と、前記圧力計の測定値に基づいて前記圧力調整弁の弁開度を制御する弁制御部と、を備える。
また例えば請求項３３に記載したように、前記主ガス通路において、前記余剰ガス排出通路の接続点と、該接続点よりも下流側における前記希釈ガス通路の接続点との間の主ガス通路部分は、他の主ガス通路部分よりもその内径が細くなされている。
【００３０】
また例えば請求項３４に記載したように、前記主ガス通路には、処理ガス中の酸素濃度を測定するジルコニア式の濃度測定器を設け、該ジルコニア式の濃度測定器の検出値に基づいて前記流量制御器を制御するフィードバック制御部を設けるように構成する。
また例えば請求項３５に記載したように、前記主ガス通路には、前記ジルコニア式の濃度測定器をバイパスさせるために開閉弁が介設された測定器バイパス管が設けられている。
【００３１】
請求項３６に係る発明は、被処理体に対して所定の処理を施す処理装置において、前記被処理体を１枚、或いは複数枚収容することが可能な処理容器と、前記処理容器内で前記被処理体を保持する保持手段と、前記処理容器内へガスを導入するためのガス導入手段と、前記処理容器内を真空引きする真空排気系と、前記被処理体を加熱する加熱手段と、前記処理容器内へ希釈ガスにより希釈された処理ガスを供給するために前記ガス導入手段に接続された請求項１乃至３５のいずれか一項に記載された処理ガス供給システムと、を備えたことを特徴とする処理装置である。
【００３２】
また例えば請求項３７に記載したように、前記真空排気系には、途中に開閉弁と真空ポンプが介設された主排気通路と、前記真空ポンプを迂回するように前記主排気通路に接続されると共に途中に開閉弁が開設された大気圧処理用のバイパス排気通路とを有する。
【発明の効果】
【００３３】
本発明に係る処理ガス供給システム及び処理装置によれば、次のように優れた作用効果を発揮することができる。
処理ガスの濃度を、数ｐｐｍ〜数１００ｐｐｍレベルの低い濃度で、或いは数ｐｐｂ〜数１００ｐｐｂレベルの極めて低い濃度で精度良く制御することができる。
特に請求項３に係る発明によれば、処理ガスを再利用することにより、ガスのコストを低減して運転費用を削減することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３４】
以下に、本発明に係る処理ガス供給システム及び処理装置の好適な一実施例を添付図面に基づいて詳述する。
以下に説明する各実施例においては、ガス使用系としては半導体ウエハ等の被処理体に対して成膜処理やアニール処理等の各種の処理を施す処理装置を例にとって説明する。また、処理ガスとしてはＯ２ ガス或いは水蒸気（Ｈ２ Ｏ）を用い、希釈ガスとしては希ガスの中のＡｒガスを用いた場合を例にとって説明する。
【００３５】
＜第１実施例＞
図１は処理装置に接続された本発明に係る処理ガス供給システムの第１実施例を示す構成図である。
図１に示すように、ガス使用系としては上述したように処理装置４が用いられており、この処理ガス供給システム２は、半導体ウエハ等の被処理体に対して成膜処理やアニール処理等の各種の処理を施すために上記処理装置４のガス導入手段６に接続されている。そして、この処理装置４内は、真空ポンプ８により真空引きされて減圧雰囲気になされている。
【００３６】
上記処理ガス供給システム２は、上記処理装置４で用いる処理ガスを貯留する処理ガスタンク１０と、この処理ガスを希釈する希釈ガスを貯留する希釈ガスタンク１２とを有している。この場合、この処理ガスタンク１０や希釈ガスタンク１２には、それぞれの原料が液体で貯留されていてもよいし、気体で貯留されていてもよい。
【００３７】
また、これらの両タンク１０、１２としては、上記処理装置４が設置される半導体製造工場に、工場設備として常設されているタンク設備を用いてもよいし、或いは搬送が可能な可動式のタンク設備を用いてもよい。以上の点は、後述する他の実施例においても同様である。
【００３８】
特に、この第１実施例においては、上記希釈ガスタンク１２内には、濃度が実質的に１００％の純粋な希釈ガスが貯留されており、上記処理ガスタンク１０内には、希釈ガスにより所定の濃度に希釈された処理ガスが貯留されている。ここで前述したように、希釈ガスとしてはＡｒガスが用いられ、処理ガスとしてはＯ２ ガスが用いられている。従って、上記処理ガスタンク１０内にはＡｒガスで希釈されたＯ２ ガスが充填されており、Ｏ２ の含有量は例えば５００ｐｐｍ程度に設定されている。この程度のＯ２ 濃度の希釈処理ガスは、ガス製造会社において精度良く比較的容易に製造することができ、ここでは処理ガスタンク１０として可動式のタンク設備が用いられており、希釈ガスタンク１２としては工場設備の固定式のタンク設備が用いられている。
【００３９】
そして、上記処理ガスタンク１０と上記処理装置４のガス導入手段６とを接続するようにして主ガス通路１４が設けられている。そして、この主ガス通路１４の途中には、複数、図示例では２個の流量制御器ＦＣ１、ＦＣ５が上流側から下流側に向けて順次介設されている。また上記希釈ガスタンク１２から延びるようにして希釈ガス通路１６が設けられ、この希釈ガス通路１６の先端は上記主ガス通路１４に接続されている。
【００４０】
具体的には、ここでは上記希釈ガス通路１６は１本であり、その先端は、最下流側の流量制御器ＦＣ５以外の他の流量制御器、ここでは最上流側の流量制御器ＦＣ１の直ぐ下流側の主ガス通路１４に接続されており、処理ガスタンク１０側から流れてくる希釈処理ガスを、新たに導入される希釈ガスにより更に薄く希釈するようになっている。
【００４１】
そして、この主ガス通路１４と希釈ガス通路１６の接続部は図２に示すようになっており、例えば図２（Ａ）に示すように、主ガス通路１４の一部を縮径してこの部分に希釈ガス通路１６を連結しベンチュリ効果を持たせたものや、さらに好ましくは、図２（Ｂ）〜図２（Ｆ）に示すように両ガスの混合を促進させるための混合器１８を有していてもよい。この混合器１８は、図２（Ｂ）、図２（Ｃ）に示すように、ある程度の大きさの容量を持った容器本体１８Ａを有しており、この容器本体１８Ａの一端から主ガス通路１４内を流下する処理ガスを導入し、他端から処理ガスを下流に向けて流出させると共に、希釈ガス通路１６内を流下する希釈ガスにより容器本体１８Ａ内で上記処理ガスを希釈するようになっている。
【００４２】
この場合、上記希釈ガス通路１６の端部は、図２（Ｂ）に示すように容器本体１８Ａの側面に接続するようにしてもよいし、図２（Ｃ）に示すように、上流側から延びてくる主ガス通路１４の接続端面と同じ端面に接続するようにしてもよい。また容器本体１８Ａ内に、ＳＵＳ（ステンレススチール）或いはセラミックのボールを詰めたり、各種フィルタメディアを設置してもよい。さらに図２（Ｄ）〜図２（Ｆ）に示すように、容器本体１８Ａ内に複数の穴を設けた穴開きバッフル板１８Ｂを設置したり（図２（Ｄ））、オリフィス孔を有するオリフィス板１８Ｃを設置したり（図２（Ｅ））、主ガス通路１４の配管の一部を容器本体１８Ａ内に延長し、この配管に複数の穴を設けてこれを穴開き管１８Ｄとして形成する（図２（Ｆ））ようにしても良い。以上説明した希釈ガス通路と主ガス通路１４との接続部に関する事項は、これ以降説明する全ての実例において同様に適用される。
【００４３】
そして、上記希釈ガス通路１６の途中には、流量制御器ＦＣ２が介設されており、希釈ガスの流量を制御しつつ流し得るようになっている。ここで用いられる流量制御器ＦＣ１、ＦＣ２、ＦＣ５としては、マスフローコントローラや絞り流量計や音速ノズルを用いた圧力制御によるフローコントローラ等を用いることができ、この点は、これ以降に説明する実施例においても同様である。
【００４４】
そして、上記処理ガスタンク１０の直ぐ下流側の主ガス通路１４及び上記希釈ガスタンク１２の直ぐ下流側の希釈ガス通路１６には、これらに流れるガス中の水分等の不純物を除去するためのインラインガス精製器２０、２２がそれぞれ介設されている。そして、主ガス通路１４の上記複数、ここでは２つの流量制御器ＦＣ１、ＦＣ５の内の最上流側の流量制御器ＦＣ１以外の流量制御器、すなわちここでは流量制御器ＦＣ５の直ぐ上流側であって上記混合器１８の下流側の主ガス通路１４には、余剰ガス排出通路２４が接続されている。この余剰ガス排出通路２４には、開閉弁２６と排出用の逆止弁２８とが順次介設されており、上記主ガス通路１４内の圧力が一定圧以上になった時に上記逆止弁２８が開いて余剰な希釈処理ガスを系外へ排出するようになっている。この場合、余剰ガス排出通路２４の下流側は、例えば処理装置４の排気系側に接続された真空ポンプ８の上流側へ、あるいは真空ポンプ８の下流側の減圧された排気ダクトへ接続されている。
【００４５】
また、上記処理装置４の直前の主ガス通路１４には、これに流れる処理ガスの濃度を測定する濃度測定器３０が設けられており、ここでは処理ガスであるＯ２ 濃度を測定できるようになっている。この濃度測定器３０としては差動排気機能付きのＱ−ｍａｓｓ（四重極質量分析計）を用いることができ、他には限界電流式（ジルコニア式）、磁気流量比式、隔膜ガルバニ電池式等の分析計や、フーリエ変換赤外分光分析計（ＦＴ−ＩＲ）を用いることができる。そして、この濃度測定器３０の検出値は例えばコンピュータ等よりなるフィードバック制御部３２へ入力され、流量制御器ＦＣ５を除く上流側の流量制御器ＦＣ１又はＦＣ２を制御して所定の処理ガス濃度、すなわちＯ２ 濃度を維持するようになっている。尚、上記濃度測定器３０は、主ガス通路１４ではなく、処理装置４内に設けるようにしてもよい。
【００４６】
次に、以上のように構成された処理ガス供給システム２の動作について説明する。
まず、処理装置４の動作時には、この処理装置４に設けられた真空ポンプ８が連続的に駆動して、処理装置４内は真空引きされて所定の減圧雰囲気、例えば１０−７Ｐａに維持されている。
【００４７】
上記処理ガスタンク１０からは、予め希釈ガスであるＡｒガスにより例えば５００ｐｐｍ程度まで希釈された処理ガスであるＯ２ ガスを含む希釈処理ガスが、流量制御器ＦＣ１により、例えば１０ｓｃｃｍ程度に流量制御されつつ主ガス通路１４内を流下し、このガス中に含まれる水分等の不純物はインラインガス精製器２０にて除去される。ここで一般的な流量制御器の制御精度は、流量制御が可能な範囲であるフルスケールの１％程度であり、必要に応じてフルスケールを変更すれば、様々な濃度、流量に対応することができる。そして、上述したように水分等の不純物が除去された希釈処理ガスは流量制御器ＦＣ１を通過した後に混合器１８内へ流入される。
【００４８】
一方、希釈ガスタンク１２からは、希釈ガスであるＡｒガスが流量制御器ＦＣ２により、例えば５０ｓｌｍ程度に流量制御されつつ希釈ガス通路１６内を流下し、このガス中に含まれる水分等の不純物はインラインガス精製器２２にて除去される。そして、この水分等の不純物除去後のＡｒガスは流量制御器ＦＣ２を通過した後に混合器１８内に流入する。この混合器１８内では上記主ガス通路１４内を流れてきた希釈処理ガスが、上記希釈ガス通路１６内を流れてきたＡｒガスと均一に混合されることにより、更に希釈されて主ガス通路１４の下流側へ流出して行く。従って、この時の希釈された処理ガス中におけるＯ２ 濃度は１００ｐｐｂ程度である。
【００４９】
このように、Ｏ２ 濃度が１００ｐｐｂ程度まで希釈された希釈処理ガスは更に下流側へ流れ、流量制御器ＦＣ５により例えば２０ｓｌｍ程度に流量制御される。そして、この流量制御された希釈処理ガスが更に主ガス通路１４内を流下して処理装置４内へ導入されて、所定の処理、例えばアニール処理等に用いられることになる。従って、処理装置４内ではＡｒによるＯ２ 濃度が極めて低い１００ｐｂｂ程度まで希釈された処理ガスが使用されることになる。尚、上記Ｏ２ 以外に他の処理ガスが必要な場合には、図示しないガス供給系によって必要なガスが処理装置に導入されるのは勿論である。
【００５０】
ここで上記混合器１８と流量制御器ＦＣ５との間の主ガス通路１４内には余剰な希釈処理ガスが滞留することになるが、この部分の圧力が一定以上になると余剰ガス排出通路２４に介設した逆止弁２８が開動作して、上記余剰な希釈処理ガスがこの余剰ガス排出通路２４を介して系外へ排気されることになる。また、処理装置４の直前の主ガス通路１４に設けた濃度測定器３０により希釈処理ガス中の処理ガスの濃度、すなわちＯ２ ガス濃度が測定して検出され、この検出値をフィードバック制御部３２に入力することにより、このフィードバック制御部３２は、流量制御器ＦＣ１又はＦＣ２を制御して希釈処理ガス中のＯ２ 濃度が設定値を維持するようにしている。
【００５１】
この場合、流量の大きな希釈ガス通路１６の流量制御器ＦＣ２をフィードバック制御する場合には、応答速度は遅いが流量精度を高くすることができる。逆に、主ガス通路１４に介設した流量制御器ＦＣ１をフィードバック制御する場合には、希釈ガス通路１６内を流れる希釈ガス流量に対して遥かに少ない流量の処理ガスを流量制御することになるので、流量精度は少し低くなるが応答速度を速くすることができる。別の視点から考察すれば、流量制御器のフルスケール（ＦＳ）を適宜選択することによって最適動作を選択可能である。すなわち、流量制御の精度を優先する場合には流量制御器に実際に流す流量（想定流量）に近いＦＳをもつ流量制御器（例えば、想定流量１０ｓｃｃｍに対し、ＦＳを２０ｓｃｃｍとする）を設置し、流量制御の速度を優先する場合には流量制御器に実際に流す流量よりもずっと大きなＦＳをもつ流量制御器（例えば、想定流量１０ｓｃｃｍに対し、ＦＳを１００ｓｃｃｍとする）を設置することも有効である。
【００５２】
このように、処理ガスタンク１０から主ガス通路１４内を流量制御されつつ流れてきた処理ガスを、希釈ガス通路１６内を流量制御されつつ流れてきた希釈ガスにより希釈して希釈処理ガスを流量制御して供給しつつ余剰な希釈処理ガスを排出するようにしたので、処理ガスの濃度、例えばＯ２ 濃度を数ｐｐｂ〜数１００ｐｐｂレベルの極めて低い濃度で精度良く制御することができる。
【００５３】
また、処理ガスタンク１０内に、希釈ガスにより予め所定の濃度に希釈された処理ガスを収容しておくことにより、更に低い濃度で精度良く制御することができる。また、ガス使用系である処理装置４に導入される処理ガスの濃度を検出してフィードバック制御するようにしたので、処理ガスの濃度を極めて低い濃度で精度良く安定的に制御することができる。
【００５４】
＜第２実施例＞
次に本発明に係る処理ガス供給システムの第２実施例について説明する。
図３は処理装置４に接続された本発明に係る処理ガス供給システムの第２実施例を示す構成図である。尚、図１及び図２に示した構成部分と同一構成部分については同一参照符号を付してその説明を省略する。
【００５５】
先の第１実施例では、処理ガスタンク１０内に予め希釈ガスで精度良く所定のＯ２ 濃度、例えば５００ｐｐｍに希釈されたガスを充填しておいた場合を例にとって説明したが、この第２実施例の処理ガス供給システムにおいては、上記処理ガスタンク１０に代えて処理ガスとして純粋なＯ２ ガスを充填した処理ガスタンク３４を用いている。そして、この純粋な処理ガスを希釈ガスにより複数段階、ここでは２段階で希釈するようにしている。
【００５６】
具体的には、上記希釈ガス通路１６の途中から分岐させて新たな希釈ガス通路３６を延ばし、この希釈ガス通路３６の途中に別の流量制御器ＦＣ４を介設すると共に、この希釈ガス通路３６の他端を新たな混合器３８を介在させて上記主ガス通路１４に接続している。この希釈ガス通路３６の主ガス通路１４に対する接続部は、先の第１実施例における混合器１８と余剰ガス排出通路２４の接続部との間の領域である。
【００５７】
そして、この混合器３８の直ぐ上流側の主ガス通路１４に別の流量制御器ＦＣ３を介在させている。更に、この流量制御器ＦＣ３の直ぐ上流側であって上記混合器１８の下流側の主ガス通路１４には新たな余剰ガス排出通路４０が接続されている。そして、この余剰ガス排出通路４０には、開閉弁４２と排出用の逆止弁４４とが順次介設されており、この領域における主ガス通路１４内の圧力が一定値以上になった時に上記逆止弁４４が開いて余剰な希釈処理ガスを系外へ排出するようになっている。この場合、主ガス通路１４の上流側に行く程、主ガス通路１４内の圧力が高くなるように上記各逆止弁２８、４４の開放圧力値は設定されている。またフィードバック制御部３２のフィードバック先は、この場合には、流量制御器ＦＣ１〜ＦＣ４の内のいずれか１つである。
【００５８】
次に、上記した第２実施例の動作について説明する。ここでは、各流量制御器ＦＣ１の設定値は１０ｓｃｃｍ、流量制御器ＦＣ２の設定値は２０ｓｌｍ、流量制御器ＦＣ３は１０ｓｃｃｍ、流量制御器ＦＣ４は５０ｓｌｍ、流量制御器ＦＣ５は２０ｓｌｍである。
まず、処理ガスタンク３４からは純粋のＯ２ ガスが主ガス通路１４内に向けて流れて行き、このガス流量は初段の流量制御器ＦＣ１により１０ｓｃｃｍに制御される。この純粋のＯ２ ガスは、希釈ガス通路１６内を流れてくるＡｒガスにより初段の混合器１８にて均一に混合されて希釈される。この時のＡｒガスの流量は流量制御器ＦＣ２により２０ｓｌｍに流量制御されており、従って、混合器１８にて希釈された希釈処理ガスのＯ２ 濃度は５００ｐｐｍ程度となる。
【００５９】
この希釈処理ガスは、第２段の流量制御器ＦＣ３により１０ｓｃｃｍに流量制御されて第２段の混合器３８内に流入する。この混合器３８にて、上記Ｏ２ 濃度が５００ｐｐｍの希釈処理ガスは、希釈ガス通路３６内を流れてくるＡｒガスにより均一に混合されて更に希釈される。この時のＡｒガスの流量は、流量制御器ＦＣ４により５０ｓｌｍに流量制御されており、従って、混合器３８にて希釈された希釈処理ガスのＯ２ 濃度は１００ｐｐｂとなり（第１実施例と同じ）、この希釈処理ガスが流量制御器ＦＣ５により２０ｓｌｍに流量制御されつつ処理装置４内へ導入されることになる。
【００６０】
この場合にも各流量制御器ＦＣ３、ＦＣ５の上流側で余剰となった希釈処理ガスは、それぞれ余剰ガス排気通路４０、２４を介して系外へ排出される。尚、この第２実施例において、各流量制御器ＦＣ３、ＦＣ４、ＦＣ５における流量設定値は、第１実施例における各流量制御器ＦＣ１、ＦＣ２、ＦＣ５の流量設定値に対応している。
【００６１】
この場合、流量の大きな希釈ガス通路１６、３６の流量制御器ＦＣ２又はＦＣ４をフィードバック制御する場合には、応答速度は遅いが流量精度を高くすることができる。逆に、主ガス通路１４に介設した流量制御器ＦＣ１又はＦＣ３をフィードバック制御する場合には、希釈ガス通路１６内を流れる希釈ガス流量に対して遥かに少ない流量の処理ガスを流量制御することになるので、流量精度は少し低くなるが応答速度を速くすることができる。この第２実施例の場合も、先の第１実施例と同様な作用効果を発揮することができる。
【００６２】
＜第３実施例＞
次に本発明に係る処理ガス供給システムの第３実施例について説明する。
図４は処理装置４に接続された本発明に係る処理ガス供給システムの第３実施例を示す構成図である。尚、図１乃至図３に示した構成部分と同一構成部分については同一参照符号を付してその説明を省略する。
【００６３】
先の第２実施例では余剰ガス排出通路２４、４０から排出された余剰ガスは全て廃棄されていたが、この第３実施例では、その内の一部、すなわちＯ２ 濃度がより低い余剰ガス排出通路２４から排出された余剰ガスを再利用するようにしている。すなわち、図４に示すように、上記余剰ガス排出通路２４は、ここでは再利用ガス通路４６に接続され、この再利用ガス通路４６の先端が、上記希釈ガス通路１６の流量制御器ＦＣ２の直ぐ上流側に接続されている。すなわち上記余剰ガス排出通路２４は、上記再利用ガス通路４６を介して上記希釈ガス通路１６側へ接続されている。
【００６４】
この場合、この再利用ガス通路４６には、排出される余剰ガスの圧力を高めるための加圧ポンプ４８と、この加圧ポンプ４８から僅かに発生するゴミやチリを除去するため、および加圧ポンプ４８の圧力振動を緩和するためのフィルタ５０及びガス中の水分等の不純物を除去するインラインガス精製器５２が順次介設されている。上記加圧ポンプ４８としてはガス中に油が混入しないよう、油フリーポンプ、例えばダイヤフラムポンプなどのドライポンプを使用することが望ましい。
【００６５】
また、上記インラインガス精製器５２の下流側の再利用ガス通路４６には、余剰ガス排出通路５４が接続されており、この余剰ガス排出通路５４には、開閉弁５６及び逆止弁５８が順次介設されて、再利用されなかった余剰なガスを排気するようになっている。
【００６６】
また、上記希釈ガス通路１６に対する上記再利用ガス通路４６の接続部と希釈ガス通路１６に設けたインラインガス精製器２２の出口側との間の希釈ガス通路１６には、この下流側に向けて逆止弁６０及び開閉弁６２が順次介設されており、上記再利用ガス通路４６内を流れてくるガスの流量が不足する場合には、この不足分を希釈ガスタンク１２側から供給して補うようになっていると共に、ここでは上記再利用ガス中にはある程度のＯ２ ガスが含まれているので、後段の混合器３８に接続される希釈ガス通路３６内へは純粋のＡｒガスのみが流れて再利用ガスが流入しないようにしている。
【００６７】
この第３実施例の場合は、先の第２実施例と同様の作用効果を発揮することができる。また、ここでは再利用ガス通路４６を設けて、排出された余剰ガスの一部を再利用することにより、運転費用を低減することができる。
【００６８】
＜第４実施例＞
次に本発明に係る処理ガス供給システムの第４実施例について説明する。
図５は処理装置４に接続された本発明に係る処理ガス供給システムの第４実施例を示す構成図である。尚、図１乃至図４に示した構成部分と同一構成部分については同一参照符号を付してその説明を省略する。
【００６９】
先の第３実施例では、２つの余剰ガス排出通路２４、４０から排出された余剰ガスの内、Ｏ２ 濃度が低い一方の余剰ガス排出通路２４から排出された余剰ガスのみを再利用していたが、ここでは、上記２つの余剰ガス排出通路２４、４０の双方から排出された余剰ガス、すなわち全ての余剰ガスを再利用するようにしている。具体的には、上記２つの余剰ガス排出通路２４、４０をそれぞれ上記再利用ガス通路４６に接続し、この再利用ガス通路４６の他端を先の希釈ガス通路１６側へ接続している。この場合、この再利用ガス通路４６の途中には、これに流れるガス中から処理ガスであるＯ２ ガスを取り除くための処理ガス除去フィルタ６４が介設されており、Ｏ２ 除去後の希釈ガスであるＡｒガスのみを再利用するようにしている。
【００７０】
上述のように、処理ガス除去フィルタ６４を通過した後の再利用ガス中にはＯ２ 成分が含まれておらず、純粋な希釈ガス（Ａｒ）のみとなるので、これを後段の混合器３８へ導入することも可能となる。そこで、ここでは希釈ガス通路１６から他方の希釈ガス通路３６が分岐される分岐点を、インラインガス精製器２２の直ぐ下流側（図４参照）から、この途中に介設した逆止弁６０及び開閉弁６２の直ぐ下流側、すなわち流量制御器ＦＣ２の直ぐ上流側へ移している。
【００７１】
これにより、再利用ガスを、上記希釈ガス通路１６のみならず、他方の希釈ガス通路３６側へも供給できるようになっている。この第４実施例の場合は、先の第３実施例と同様な作用効果を発揮することができる。また、ここでは再利用ガス通路４６を設けて、排出された余剰ガスの全部を再利用することにより、運転費用を低減することができる。
【００７２】
＜第５実施例＞
次に本発明に係る処理ガス供給システムの第５実施例について説明する。
図６は処理装置４に接続された本発明に係る処理ガス供給システムの第５実施例を示す構成図である。尚、図１乃至図５に示した構成部分と同一構成部分については同一参照符号を付してその説明を省略する。
【００７３】
先の第４実施例においては、再利用ガス通路４６を希釈ガス通路１６側へ接続して希釈ガスであるＡｒガスを再利用するようにしたが、この第５実施例においては、図６に示すように上記再利用ガス通路４６を、処理装置４に設けた真空ポンプ８側へ接続して、真空ポンプ８の回転シャフトのパージガスとして用いている。
【００７４】
すなわち、例えば半導体ウエハの成膜処理やエッチング処理等を行う場合には、処理装置４内に残留する反応ガスや反応副生成物が排気ガス中に含まれて排出される結果、これらの反応ガスや反応副生成物が真空ポンプ８の回転シャフト等に付着して真空ポンプ８を故障させる恐れがある。そのため、この付着現象を防止するために上記再利用ガス通路４６内を流れてくる希釈ガスを上記回転シャフト８Ａに吹き付けてパージガスとして用い、回転シャフトに反応ガスや反応副生成物が付着することを防止することができる。
【００７５】
この場合、上記余剰ガスは希釈ガスとして用いるのではないので、第３及び第４実施例で設けた加圧ポンプ４８、フィルタ５０、インラインガス精製器５２、余剰ガス排出通路５４、開閉弁５６、６２、逆止弁５８、６０は設ける必要がない。また、Ｏ２ 成分を除去する処理ガス除去フィルタ６４は必要に応じて設けるようにすればよい。
【００７６】
この第５実施例の場合にも先の第４実施例と同様な作用効果を発揮することができる。尚、ここでは全ての余剰ガスを再利用するようにしたが、これに限定されず、両余剰ガス排出通路２４、４０の内のいずれか一方の余剰ガス排出通路からの余剰ガスのみを再利用するようにしてもよい。また、真空ポンプ８の回転シャフトのパージ用以外の用途としては、除害装置における排気ガス冷却や、Ｈ２ などの可燃性ガスの爆発下限希釈用途にも用いることができる。
【００７７】
＜第６実施例＞
次に本発明に係る処理ガス供給システムの第６実施例について説明する。この第６実施例から第１０実施例では処理ガスとして水分（水蒸気）を用いた場合を例にとって説明する。図７は処理装置に接続された本発明に係る処理ガス供給システムの第６実施例を示す構成図である。尚、図１乃至図６に示した構成部分と同一構成部分については同一参照符号を付してその説明を省略する。
【００７８】
図７に示す第６実施例の構成は、基本的には図１で示した第１実施例の構成を用いている。ただし、ここでは処理ガスタンク１０（図１参照）に代えて処理ガスの液体原料を貯留する液体原料タンク６６が設けられている。この液体原料タンク６６は、ジョイント６８により主ガス通路１４に対して着脱可能に設けられており、着脱時にはこの液体原料タンク６６の出口に設けた開閉弁７０を手動で開閉するようになっている。この液体原料タンク６６は例えばステンレススチールよりなり、この内部には、液体原料７２が収容されている。ここで、上述したように、処理ガスとして水蒸気を用いることから、上記液体原料７２としては清浄な水が用いられる。なお必要に応じてジョイント６８からＦＣ１との間にバルブを設けても良い。
【００７９】
この液体原料タンク６６では、液体原料７２の温度に応じた蒸気が、すなわちここでは水蒸気が発生し、所定の水蒸気圧となっている。例えば３５℃における水蒸気圧は４５．１Ｔｏｒｒ（６．０ＫＰａ）である。ここでは、発生した水蒸気は処理ガスとなり、主ガス通路１４内を流下して行くことになる。この時の水蒸気（Ｈ２ Ｏ）の供給量は、流量制御器ＦＣ１により適宜制御することができ、必要な場合には上記液体原料タンク６６にヒータを設けて、これを所定の温度に加熱するようにしてもよい。換言すれば、ヒータにより必要な水蒸気圧が得られるように液体原料タンク６６の温度を調節する。なお、液体原料の蒸気が主ガス通路１４の内部で凝集しないよう、主ガス通路１４およびここに介設される流量制御器や混合器については、液体原料タンク６６の温度程度に加熱できるよう、ヒータを設置しておくことが望ましい。
【００８０】
また、ここでは液体原料タンク６６内にて発生した水蒸気、すなわち処理ガスを全て用いるようにしているので、図１で用いた余剰ガス排出通路２４は設けていない。そして、上記主ガス通路１４内を流下する水蒸気は希釈ガス通路１６からのＡｒガスにより希釈されるようになっている。また、処理装置４の直前の主ガス通路１４に設けた濃度測定器７４は、ここでは水分の濃度を検出し、この検出値に基づいてフィードバック制御部３２は、流量制御器ＦＣ１又はＦＣ２を制御することになる。
【００８１】
この第６実施例においては、上記原料ガス用の流量制御器ＦＣ１は０．５ｓｃｃｍに設定され、希釈ガス用の流量制御器ＦＣ２は２０ｓｌｍに設定されている。従って、従って混合器１８より流下する希釈処理ガス中の水分濃度は２５ｐｐｍとなって処理装置４内へ導入されることになる。なお、液体原料タンク６６内の液体原料７２の温度が上述のように３５℃の場合には水蒸気圧は４５．１Ｔｏｒｒ（６．０ＫＰａ）あるので流量制御器ＦＣ１を動作させる圧力としては十分である。一般に、流量制御器が動作するには流量制御器の上流と下流との差圧が一定値以上なければならないことから、流量制御器ＦＣ１の下流の圧力が４５Ｔｏｒｒ（６．０ＫＰａ）よりも高くならないようにしておく。
【００８２】
このように、処理ガスの原料が液体原料７２の場合には、この液体原料を貯留する液体原料タンク６６から発生する処理ガス（水蒸気）を流量制御しつつ流しながら流量制御された希釈ガスにより希釈するようにしたので、処理ガスの濃度を数ｐｐｍ〜数１００ｐｐｍレベルの低い濃度で精度良く制御することができる。また、ガス使用系（処理装置４）に導入される処理ガスの濃度を検出してフィードバック制御するようにしたので、処理ガスの濃度を低い濃度で精度良く安定的に制御することができる。
【００８３】
＜第７実施例＞
次に本発明に係る処理ガス供給システムの第７実施例について説明する。図８は処理装置４に接続された本発明に係る処理ガス供給システムの第７実施例を示す構成図である。尚、図１乃至図７に示した構成部分と同一構成部分については同一参照符号を付してその説明を省略する。
【００８４】
図８に示すように、この第７実施例の場合には、図７に示す第６実施例の液体原料タンク６６に対してバブリング機構７８を設けている。具体的には、このバブリング機構７８は、上記希釈ガス通路１６側から分岐させたバブリング用ガス通路８０を有しており、Ａｒガスをバブリングガスとして用いるようになっている。このバブリング用ガス通路８０には、流量制御器ＦＣ１、熱交換器８２及び開閉弁８４が順次介設されている。この熱交換器８２はバブリングガスを一定の温度に維持するものである。
【００８５】
このバブリング用ガス通路８０の一端は、上記液体原料タンク６６内の液体原料７２中にその先端を浸漬させたバブリングノズル８６にジョイント８８を介して接続されている。そして、このバブリングノズル８６には手動による開閉弁９０が介設されている。
【００８６】
一方、上記主ガス通路１４には、図７に示す流量制御器ＦＣ１に替えて、圧力調整弁機構９２が設けられている。この圧力調整弁機構９２は、上記主ガス通路１４に介在させた圧力調整弁９４と、圧力測定器９６とよりなり、この圧力測定器９６で得られた圧力値に基づいて上記圧力調整弁９４を制御することになる。この圧力調整弁機構９２では例えば１〜５０ｋＰａ程度の範囲で制御されている。
【００８７】
この第７実施例においては、上記各流量制御器ＦＣ１、ＦＣ２の流量は、それぞれ０．６９ｓｃｃｍ、２０ｓｌｍに設定されている。そして、原料液体７２の温度を３５℃に設定すると共に、液体原料タンク６６内部圧力を２００Ｔｏｒｒ（２６．７ＫＰａ）に設定すると、この時のＡｒガスのバブリングにより発生した水蒸気中の水分の実流量は０．２０ｓｃｃｍとなる。この結果、処理装置４に導入されるガス中の水分濃度は１０．０６ｐｐｍとなる。
【００８８】
そして、この時に発生した水蒸気を含む希釈処理ガスは混合器１８にてＡｒガスにより更に希釈されて処理装置４側へ供給されることになる。この場合、フィードバック制御部３２は、流量制御器ＦＣ１又はＦＣ２をフィードバック制御することになる。このように、処理ガスの原料が液体原料７２の場合には、この液体原料７２を貯留する液体原料タンク６６内に流量制御した希釈ガスを導入してバブリングにより処理ガス（水蒸気）を形成し、この処理ガスを流量制御された希釈ガスにより更に希釈するようにしたので、処理ガスの濃度を数ｐｐｍ〜数１００ｐｐｍレベルの低い濃度で精度良く制御することができる。
【００８９】
また、ガス使用系（処理装置４）に導入される処理ガスの濃度を検出してフィードバック制御するようにしたので、処理ガスの濃度を低い濃度で精度良く安定的に制御することができる。
【００９０】
＜第８実施例＞
次に本発明に係る処理ガス供給システムの第８実施例について説明する。図９は処理装置４に接続された本発明に係る処理ガス供給システムの第８実施例を示す構成図である。尚、図１乃至図８に示した構成部分と同一構成部分については同一参照符号を付してその説明を省略する。
【００９１】
図９に示すように、この第８実施例の場合には、図８に示す第７実施例の構成に対して、主ガス通路１４の途中に流量制御器ＦＣ５を設けると共に、この直ぐ上流側の主ガス通路１４に、開閉弁２６及び逆止弁２８を有する余剰ガス排気通路２４を分岐させて設けており、上記流量制御器ＦＣ５よりも上流側の主ガス通路１４内の水蒸気を含んだ希釈処理ガスのうちの余剰分を排気するようになっている。
【００９２】
この第８実施例における各流量制御器ＦＣ１、ＦＣ２、ＦＣ５の各設定値は、それぞれ１ｓｃｃｍ、５０ｓｌｍ、２０ｓｌｍである。そして、液体原料７２の温度を３５℃に設定すると共に、液体原料タンク６６内の圧力を１１４０Ｔｏｒｒ（１５２ＫＰａ）に設定すると、この時のＡｒガスのバブリングにより発生した水蒸気中の水の実流量は０．０４ｓｃｃｍとなる。この結果、処理装置４に導入されるガス中の水分濃度は０．８２ｐｐｍとなる。この場合にも、先の図８に示す実施例７と同様な作用効果を発揮することができる。なお、第８実施例においては圧力調整弁機構９２における圧力制御範囲を第７実施例よりも高く、１０〜５００ｋＰａとしている。これは、流量制御器ＦＣ５を動作させるための必要差圧が０．１５ＭＰａであるため、流量制御器ＦＣ５の上流側の主ガス通路１４における圧力は常に０．１５ＭＰａ以上あり、その圧力に打ち勝って水蒸気を含んだ希釈処理ガスを圧力調整弁機構９２から混合器１８に向けて滞りなく流すためである。
【００９３】
＜第９実施例＞
次に本発明に係る処理ガス供給システムの第９実施例について説明する。図１０は処理装置に接続された本発明に係る処理ガス供給システムの第９実施例を示す構成図である。尚、図１乃至図９に示した構成部分と同一構成部分については同一参照符号を付してその説明を省略する。
【００９４】
図１０に示すように、この第９実施例の場合には、図９に示す第８実施例の構成に対して、更に、図３に示す第２実施例における新たな希釈ガス通路３６と、この希釈ガス通路３６に介設した流量制御器ＦＣ４と、主ガス通路１４に介設した混合器３８及び流量制御器ＦＣ３と、開閉弁４２及び逆止弁４４を有する新たな余剰ガス排出通路４０とをそれぞれ設けている。
【００９５】
この第９実施例における各流量制御器ＦＣ１〜ＦＣ５の各設定値は、それぞれ６５ｓｃｃｍ、２０ｓｌｍ、５０ｓｃｃｍ、５０ｓｌｍ、２０ｓｌｍである。そして、液体原料７２の濃度を３５℃に設定すると共に、液体原料タンク６６内の圧力を１５２０Ｔｏｒｒ（２０３ＫＰａ）に設定すると、この時のＡｒガスのバブリングにより発生した水蒸気中の水の実流量は１．９９ｓｃｃｍとなる。この結果、処理装置４に導入されるガス中の水分濃度は９９ｐｐｂとなる。
【００９６】
このように、希釈ガス通路１６、３６と余剰ガス排出通路２４、４０とを複数段、例えば２段に亘って設けて、処理ガス（水蒸気）の希釈と余剰ガスの排出とを繰り返しながら複数段、例えば２段に亘って希釈を繰り返すようにしたので、処理ガスの濃度を更に低い濃度領域で精度良く制御することができる。また、ガス使用系（処理装置４）に導入される処理ガスの濃度を検出してフィードバック制御するようにしたので、処理ガスの濃度を極めて低い濃度で精度良く安定的に制御することができる。
【００９７】
＜第１０実施例＞
次に本発明に係る処理ガス供給システムの第１０実施例について説明する。図１１は処理装置４に接続された本発明に係る処理ガス供給システムの第１０実施例を示す構成図である。尚、図１乃至図１０に示した構成部分と同一構成部分については同一参照符号を付してその説明を省略する。
【００９８】
図１１に示すように、この第１０実施例の場合には、図１０に示す第９実施例の構成において、液体原料タンク６６やバブリング機構７８に替えて、別の機構の処理ガス形成部１００を設けている。尚、図９に示す第８実施例の構成において、上記液体原料タンク６６やバブリング機構７８に替えて、上記処理ガス形成部１００を設けるようにしてもよい。
【００９９】
具体的には、この処理ガス形成部１００は、処理ガスを形成するための複数の原料ガスを個別に流量制御しつつ供給する原料ガス供給系１０２と、この原料ガス供給系１０２からの複数の原料ガスを反応させて上記処理ガスを形成する反応部１０４とにより構成されている。
【０１００】
上記原料ガス供給系１０２としては、ここでは２つの原料ガスを貯留する原料ガスタンク１０６Ａ、１０６Ｂを有しており、例えば一方の原料ガスタンク１０６Ａには純粋なＨ２ ガスが貯留され、他方の原料ガスタンク１０６Ｂには純粋なＯ２ ガスが貯留されている。尚、上記両原料ガスタンク１０６Ａ、１０６Ｂとしては、工場設備のタンクを用いるようにしてもよい。そして、上記両原料ガスタンク１０６Ａ、１０６Ｂからのガス通路１０８Ａ、１０８Ｂは途中で一本に接続されてガス通路１０８となり、このガス通路１０８の途中に上記反応部１０４が介設されている。
【０１０１】
この反応部１０４では触媒反応により、或いは燃焼反応により処理ガス、すなわちここでは水蒸気を形成するようになっている。そして、このガス通路１０８が上記主ガス通路１４側に接続されており、処理ガスとして水蒸気を下流に向けて流すようになっている。
【０１０２】
ここで上記両ガス通路１０８Ａ、１０８Ｂにはそれぞれ流量制御器ＦＣ１−ａ、ＦＣ１−ｂが介設されており、これに流れるガスを流量制御するようになっている。また上記反応部１０４の直ぐ上流側のガス通路１０８にはフィルタ１１０が介設され、反応部１０４の直ぐ下流側のガス通路１０８にはＨ２ 、或いはＯ２ を検出するセンサ１１２及びフィルタ１１４がそれぞれ介設されている。
【０１０３】
尚、必要に応じてＯ２ ガス、又はＨ２ ガスを貯留する添加用ガスタンク１１６を設けて、このタンク１１６より途中に流量制御器ＦＣ１−ｃを介設したガス通路１１８を延ばし、この先端を反応部１０４の下流側のガス通路１０８に接続するようにして、反応部１０４より流れ出るガス中に過剰なＯ２ ガス、或いはＨ２ ガスを供給するようにしてもよい。
【０１０４】
この第１０実施例における各流量制御器ＦＣ１−ａ、ＦＣ１−ｂ、ＦＣ２〜ＦＣ５の各設定値は、制御器ＦＣ１−ａが１０ｓｃｃｍ、ＦＣ１−ｂが５ｓｃｃｍ、ＦＣ２が５０ｓｌｍ、ＦＣ３が２５ｓｃｃｍ、ＦＣ４が５０ｓｌｍ、ＦＣ５が２０ｓｌｍである。ここで反応部１０４で触媒反応や燃焼反応によって生ずる水の生成量は１０ｓｃｃｍとなる。この場合、余剰な希釈処理ガスは余剰ガス排出通路２４、４０から排出されるのは前述した通りである。この結果、処理装置４内に導入されるガス中の水分濃度は１００ｐｐｂとなる。
【０１０５】
このように、処理ガス形成部１００から主ガス通路１４内を流れてきた処理ガス（水蒸気）を、希釈ガス通路１６、３６内に流量制御されつつ流れてきた希釈ガスにより希釈して希釈処理ガスを流量制御して供給しつつ余剰な希釈処理ガスを排出するようにしたので、処理ガスの濃度を数ｐｐｂ〜数１００ｐｐｂレベルの極めて低い濃度で精度良く制御することができる。
【０１０６】
また、処理ガス形成部１００では、処理ガスを形成するための複数の原料ガス、例えばＯ２ ガスとＨ２ ガスとを供給しつつこれらの原料ガスを反応部１０４で反応させて処理ガスを形成するようにしたので、ここで形成される処理ガスの純度を高く維持することができる。この場合、原料ガスを供給する２つの流量制御器ＦＣ１−ａ、ＦＣ１−ｂにより、これらの流量を精度良く制御することができるので、これらの両ガスの反応によって生ずる処理ガス（水分＝水蒸気）の流量を精度良く制御することができる。
【０１０７】
また、この場合、ガス中の水分濃度を調整するフィードバック制御部３２のフィードバック先は流量制御器ＦＣ２、ＦＣ３、ＦＣ４の内のいずれか１つとなり、このフィードバック制御により、ガス中の水分濃度を極めて低い濃度であるにもかかわらず、精度良く安定的に制御することができる。また、上記水分濃度を調整するために流量制御器ＦＣ１−ａ又はＦＣ１−ｂをフィードバック制御するようにしてもよい。なお、処理ガス形成部１００としては、パーミエータと呼ばれる浸透膜式の微量蒸発器を用いてもよく、この場合にも上述の実施例と同様な作用効果を発揮することができる。
【０１０８】
＜第１１実施例＞
次に本発明に係る処理ガス供給システムの第１１実施例について説明する。図１２は本発明に係る処理ガス供給システムの第１１実施例を示す部分構成図である。尚、図３に示した第２実施例の構成部分と同一構成部分については同一参照符号を付して、その説明を省略する。この第１１実施例は、先に図３を参照して説明した第２実施例を基本構成として改良したものであり、処理装置４内にて主にアニール処理を真空雰囲気のみならず、大気圧、或いは大気圧に近い雰囲気中でも実施できるようにすると共に、各流量制御器の上流側における圧力変動を抑制して流量制御器の安定動作を保証するようにしたものである。
【０１０９】
まず、ここではアニール処理を真空雰囲気中のみならず、大気圧、或いは大気圧に近い雰囲気中でも選択的に行い得るようにするために、真空排気系を２系統にしている。すなわち、ガス使用系である処理装置４には、この内部雰囲気を排気する真空排気系１２８が接続されている。この真空排気系１２８は、途中に開閉弁１６０、処理装置（処理容器）４内の圧力調整を行う圧力調整弁１２６、及びドライポンプ等の真空ポンプ８を順次介設した主排気通路１６２を有している。この主排気通路１６２の下流側は、図示しない除害装置等を介して大気圧程度になされた排気ダクトに接続されており、これより排気ガスが大気放散されている。
【０１１０】
そして、この主排気通路１６２には、上記真空ポンプ８を迂回するようにして途中に開閉弁１６４を介設したバイパス排気通路１６６が設けられている。具体的には、このバイパス排気通路１６６の上流側の一端は、開閉弁１６０よりも上流側で主排気通路１６２に接続され、その下流側の他端は真空ポンプ８よりも下流側で主排気通路１６２に接続されている。従って、処理装置４内にて真空雰囲気中でアニール処理する場合には、バイパス排気通路１６６側の開閉弁１６４を閉状態とし、主排気通路１６２側の開閉弁１６０を開状態とし、真空ポンプ８を回転駆動させて真空雰囲気中のアニール処理を行う。
【０１１１】
これに対して、処理装置４内で大気圧雰囲気、或いはそれに近い圧力雰囲気中でアニール処理を行う場合には、上記とは逆に、バイパス排気通路１６６側の開閉弁１６４を開状態とし、主排気通路１６２側の開閉弁１６０を閉状態とする。これにより、処理装置４内の雰囲気は、排気ダクト側から直接的に吸引されることになり、大気圧、或いはそれに近い圧力雰囲気中でアニール処理が行うことができるようになっている。従って、真空雰囲気中のアニール処理と大気圧中のアニール処理とを選択的に実行できるようになっている。換言すれば、真空雰囲気中から大気圧雰囲気中まで広範囲な圧力雰囲気中でアニール処理を行うことができる。尚、この真空排気系の構成は、第１〜第１０の全ての実施形態に適用可能である。
【０１１２】
また、酸素濃度等の処理ガスの濃度を切り替える場合や、処理システムの立ち上げ時等は流量が一時的に不安定になるので、この処理ガスを処理装置４内に流すことなく、バイパスさせて廃棄することが必要な場合が生ずる。このため、この処理ガス供給システムの主ガス通路１４には、処理装置４の直前近傍に処理ガスを廃棄させるための廃棄ガス排出通路１６８が接続されている。また、この接続点と上記処理装置４との間の主ガス通路１４には開閉弁１７０が介設されており、処理ガスの廃棄時には、この開閉弁１７０を閉状態にして処理装置４側へ処理ガスが流れないようにしている。尚、処理装置４内へ処理ガスを流す時にはこの開閉弁１７０を開状態にするのは勿論である。
【０１１３】
そして、上記廃棄ガス排出通路１６８は、２つの分岐路１６８Ａ、１６８Ｂに分岐されて、一方の分岐路１６８Ａの下流側は、真空ポンプ８の直ぐ上流側にて主排気通路１６２に接続され、他方の分岐管１６８Ｂの下流側は、開閉弁１６４の下流側にてバイパス排気通路１６６に接続されている。そして、一方の分岐路１６８Ａの途中には真空雰囲気用の開閉弁１７２Ａが介設され、他方の分岐路１６８Ｂの途中には大気圧雰囲気用の開閉弁１７２Ｂが介設される。従って、真空雰囲気中でアニール処理をする時の不要な処理ガス（流量が安定するまでのガス）は、上記真空雰囲気用の開閉弁１７２Ａを開状態にしてこの分岐路１６８Ａを介して主排気通路１６２側へ廃棄する。
【０１１４】
また大気圧雰囲気中でアニール処理をする時の不要な処理ガス（流量が安定するまでのガス）は、上記大気圧雰囲気用の開閉弁１７２Ｂを開状態にしてこの分岐路１６８Ｂを介してバイパス排気通路１６６側へ廃棄する。この廃棄ガス排出通路１６８の一連の構成は、第１〜第１０の全ての実施形態に適用可能である。
【０１１５】
また、ここではＯ２ 濃度を測定する前記濃度測定器３０としては、ジルコニア式の濃度測定器３０Ａを設けた場合が示されている。このジルコニア式の濃度測定器３０Ａは、主ガス通路１４に流れる処理ガスの一部を分岐させて取り出すための分岐測定管１７６を有しており、この分岐測定管１７６にオリフィス１７８及びジルコニア式Ｏ２ 測定センサ１８０を順次介設して、上記処理ガス中のＯ２ 濃度を測定し得るようになっている。
【０１１６】
この場合、この分岐測定管１７６に分岐して流れ込む処理ガスの流量は、上記オリフィス１７８を設けてあることから非常に抑制されて、主ガス通路１４内を流れるガス流量の約１０％程度であって非常に少なく、処理装置４内におけるアニール処理に悪影響を与えることはないようにしている。
【０１１７】
また、このジルコニア式Ｏ２ 測定センサ１８０にあっては、その測定方法に起因して測定対象となったガス中のＯ２ 濃度が少し増加する傾向にあるので、この測定対象となったガスを再度、主ガス通路１４内に戻すのは好ましくなく、そのため、ここでは真空排気系１２８側へ廃棄するようにしている。具体的には、この分岐測定管１７６の途中に開閉弁１８４を介設して、その下流側を上記バイパス排気通路１６６に接続している。
【０１１８】
これにより、処理装置４内で大気圧雰囲気中にてアニール処理を行う時には、Ｏ２ 濃度測定対象になった処理ガスを、上記分岐測定管１７６を介してバイパス排気通路１６６へ廃棄するようになっている。
【０１１９】
また、真空雰囲気中ではジルコニア式Ｏ２ 測定センサ１８０が使えないので、或いは処理ガス中のＯ２ 濃度の測定を行う必要がない場合もあるので、このような場合のために、上記主ガス通路１４には、上記ジルコニア式の濃度測定器３０（３０Ａ）をバイパスさせるために途中に開閉弁１８６が介設された測定器バイパス管１８８が接続されている。
【０１２０】
そして、このジルコニア式の濃度測定器３０（３０Ａ）の直ぐ上流側と下流側の主ガス通路１４の途中にも開閉弁１９０が介設されており、これらの開閉弁１９０と上記測定器バイパス管１８８に介設した開閉弁１８６とを切り替え操作することにより、処理ガス中のＯ２ 濃度を測定するか否かを選択できるようになっている。
【０１２１】
ここでジルコニア式のＯ２ 測定センサ１８０での測定値はフィードバック制御部３２へ入力され、これにより流量制御器ＦＣ１〜ＦＣ４のいずれかの流量制御をしてＯ２ 濃度が予め定められた一定値を維持するようになっている。
【０１２２】
この場合、流量制御器ＦＣ２、ＦＣ４の制御流量は大きいので、この流量は固定しておき、また制御流量の小さい流量制御器ＦＣ１の流量を制御すると、その制御結果のＯ２ 濃度が処理装置４内に反映するまでに長い時間を要すことになり、結果的に、制御流量が小さい流量制御器ＦＣ３の流量を制御してＯ２ 濃度をコントロールするのが最も好ましい。このジルコニア式の濃度測定器３０Ａ（３０）の構成は、第１〜第１０の全ての実施形態においてＯ２ 濃度を測定する場合に適用可能である。
【０１２３】
また、ここでは各余剰ガス排出通路２４、４０の途中には、それぞれ主ガス通路１４内の圧力が所定の圧力以上になると開状態となる逆止弁２８、４４が設けられているが、更に、各逆止弁２８、４４の上流側に、それぞれニードル弁１９２、１９４を介設している。これにより、各逆止弁２８、４４が開状態となった場合でも、主ガス通路１４内の圧力が急激に減少することを防止し、緩やかに減少させるようにしている。
【０１２４】
一般に、マスフローコントローラのような流量制御器ＦＣ３、ＦＣ５は、その上流側と下流側との間で大きな圧力変動を生ずると、流量制御の精度が低下することが知られているが、上述のように余剰ガス排出通路２４、４０の途中にニードル弁１９２、１９４を介設することにより、各逆止弁２８、４４が開状態になった場合でも主ガス通路１４内の圧力は、急激に低下することなく緩やかに減少するので、すなわち各流量制御器ＦＣ３、ＦＣ５の上流側の圧力変動を抑制することができ、この結果、各流量制御器ＦＣ３、ＦＣ５の流量制御の精度を高く維持することができる。このニードル弁１９２、１９４の構成は、第１〜第１０の全ての実施形態に適用することができる。
【０１２５】
また、この主ガス通路１４の最下流側には、不活性ガスによるパージライン２１０が接続されている。このパージライン２１０の途中には、開閉弁２１２及びマスフローコントローラのような流量制御器２１４がそれぞれ介設されており、必要に応じてパージガスを流すことにより処理装置４の残留ガスの排出を促進させるようになっている。このパージガスとしてはＮ２ ガス等の不活性ガスやＡｒ等の希ガスを用いることができる。
【０１２６】
＜第１２実施例＞
次に本発明に係る処理ガス供給システムの第１２実施例について説明する。図１３は本発明に係る処理ガス供給システムの第１２実施例を示す部分構成図である。尚、図３及び図１２に示した構成部分と同一構成部分については同一参照符号を付して、その説明を省略する。この第１２実施例は、各流量制御器の上流側の圧力変動を更に抑制するようにしたものである。
【０１２７】
すなわち、ここでは上記各余剰ガス排出通路２４、４０の途中に、図１２で示した逆止弁２８、４４やニードル弁１９２、１９４を設けないで、これらの替わりに圧力調整弁１９６、１９８を設けており、主ガス通路１４内の圧力を所定の値に制御できるようになっている。この場合、各流量制御器ＦＣ５、ＦＣ３の直ぐ上流側の主ガス通路１４には、それぞれ圧力計２００、２０２が設けられると共に、これらの圧力計２００、２０２の測定値は、それぞれ弁制御部２０４、２０６へ入力され、これらの弁制御部２０４、２０６がそれぞれ個別に圧力調整弁１９６、１９８を制御するようになっている。
【０１２８】
この場合には、上記圧力調整弁１９６、１９８の動作により、各流量制御器ＦＣ５、ＦＣ３の上流側の圧力は常に一定に維持されることになるので、各流量制御器ＦＣ５、ＦＣ３の動作を、第１１実施例の場合と比較して更に安定化させることができるので、これらの流量制御の精度を一層向上させることができる。この圧力調整弁１９６、１９８の構成は、第１〜第１０実施例においても適用することができる。
【０１２９】
ところで、処理ガスの酸素濃度の切り替えを迅速に行ってスループットを向上させるには主ガス通路１４の全体の長さをできるだけ短くし、通路内部の容積を可能な限り少なくすることが望ましく、またそのように設定されている。
【０１３０】
更に、この実施例では、酸素濃度の切り替えを更に迅速化するために、上記主ガス通路１４において、上記余剰ガス排出通路４０の接続点Ｐ１と、この接続点Ｐ１よりも下流側における上記希釈ガス通路３６の接続点Ｐ２との間の主ガス通路部分は、他の主ガス通路部分よりもその内径が細くなされている。
【０１３１】
具体的には、ここでは主ガス通路１４において余剰ガス排出通路４０の接続点Ｐ１と、この接続点Ｐ１よりも下流側における上記希釈ガス通路３６の接続点Ｐ２（具体的には混合器３８）との間の主ガス通路部分Ｌ１は、他の主ガス通路部分よりもその内径が細くなされている。例えば、主ガス通路１４の大部分は、例えば配管径が１／４インチの配管が用いられているが、この主ガス通路部分Ｌ１では配管径が１／８インチの配管が用いられている。これによれば、例えば処理ガスのＯ２ 濃度を切り替える場合には、上記主ガス通路部分Ｌ１の容積は非常に少なく設定されているので、この部分の処理ガスの入れ替えを迅速に行うことができる。
【０１３２】
また、同様に、流量制御器ＦＣ１とその直ぐ下流側の希釈ガス通路１６の接続点Ｐ３（混合器１８）との間の主ガス通路部分Ｌ２も、この部分には１００％濃度のＯ２ が残留しているので、上述のように配管径が１／８インチの配管を用いており、上述のように処理ガスの入れ替えを迅速に行うようにしている。この配管径を他の部分より小さくして容積を小さくする構成は、第１〜第１０の実施例においても適用することができる。
【０１３３】
＜ガス使用系である処理装置＞
次に、上記第１〜第１２実施例の処理ガス供給システム２を用いたガス使用系である処理装置４の一例について説明する。図１４はガス使用系である処理装置の一例を示す概略構成図である。まず図１４（Ａ）は、一度に複数枚の被処理体を処理するバッチ式の処理装置の一例を示し、図１４（Ｂ）は１枚ずつ被処理体を処理する枚葉式の処理装置の一例を示す。
【０１３４】
図１４（Ａ）に示す場合の処理装置４は、例えばアニール処理を行う処理装置であり、この処理装置４は、例えば天井部を有して下端が開放された円筒体状の石英製処理容器１２０を有している。この処理容器１２０内へは、その下方より例えばウエハボートのような保持手段１２２が上昇、或いは下降されて挿脱可能に設けられ、処理容器１２０の下端は蓋部１２４により密閉される。そして、上記保持手段１２２には、被処理体として複数枚の半導体ウエハＷが多段に支持されている。
【０１３５】
また処理容器１２０の下部には、圧力調整弁１２６及び真空ポンプ８が介設された真空排気系１２８が接続されており、上記処理容器１２０内を真空引きして所定の減圧雰囲気に維持できるようになっている。そして、上記処理容器１２０の外周には、これを囲むようにして円筒体状の加熱手段１３０が設けられており、上記ウエハＷを加熱するようになっている。また、この処理容器１２０には、これにガスを導入するためのガス導入手段６が設けられる。このガス導入手段６は、例えば処理容器１２０内の上下方向に沿って延びるガスノズルよりなる。
【０１３６】
そして、このガス導入手段６に、前記第１〜第５実施例及び第１１、第１２実施例の内のいずれか１つの処理ガス供給システム２が接続されており、前述したようにＯ２ 濃度が極く微量にコントロールされたガスを処理ガスとして供給するようになっている。なお、特にガス流量が多い場合には処理容器内の温度雰囲気を冷却することがないよう、予めガスを加熱しておくための熱交換器（ガス加熱器）を流量制御器ＦＣ５から濃度測定器３０を経由してガス導入手段６に至る主ガス通路１４に設置することが望ましい。
【０１３７】
この処理装置を用いれば、Ｍｎ膜やＣｕＭｎ膜が形成されている半導体ウエハＷに対してＯ２ 濃度が極めて薄く濃度調整された雰囲気下にてアニール処理を施すことができる。尚、必要な場合には、他の処理ガスも処理容器１２０内へ供給できるのは勿論である。また上記アニール処理を図１４（Ｂ）に示すような枚葉式の処理装置で行うようにしてもよい。
【０１３８】
図１４（Ｂ）に示す場合の処理装置４は、薄膜、例えばＭｎ含有膜の成膜処理を行う処理装置であり、この処理装置４は、例えばアルミニウム合金等よりなる筒体状の処理容器１３４を有している。この処理容器１３４内には、被処理体である半導体ウエハＷを保持する保持手段１３６が設けられる。具体的には、この保持手段１３６は、容器底部より支柱１３８により起立された円板状の載置台１４０よりなり、この載置台１４０上にウエハＷが載置される。そして、この載置台１４０内には、例えばタングステンワイヤ等よりなる加熱手段１４２が設けられており、上記ウエハＷを加熱するようになっている。
【０１３９】
この処理容器１３４の底部には、排気口１４４が設けられ、この排気口１４４には圧力調整弁１４６及び真空ポンプ８が順次介設された真空排気系１４８が接続されており、上記処理容器１３４内を真空引きして所定の減圧雰囲気に維持できるようになっており、この圧力調整弁１４６を動作させるため、処理容器１３４内には図示しない圧力計が設置されている。また真空排気系１４８は、処理ガスが不要な工程のときには、処理容器１３４内から処理ガスを速やかに排気させる必要があることから、必要に応じてターボ分子ポンプ（ＴＭＰ）やイオンポンプ、スパッタイオンポンプ、ノーブルポンプ、チタンサブリメーションポンプ、クライオポンプ等の高真空排気系を設置することもできる。
【０１４０】
そして、この処理容器１３４の天井部には、例えばシャワーヘッドよりなるガス導入手段６が設けられており、処理容器１３４内へ必要なガスを供給するようになっている。そして、このガス導入手段６にＭｎ原料を供給するＭｎ原料供給系１５２と、第６〜第１０実施例の内のいずれか１つの処理ガス供給システム２が接続されて、前述したようにＨ２ Ｏ濃度が極めて微量にコントロールされたガスを処理ガスとして供給するようになっている。
【０１４１】
また上記Ｍｎ原料供給系１５２では、Ｍｎ原料として例えばＭｎ有機金属材料が用いられ、このガスを流量制御しつつ供給するようになっている。尚、この場合、Ｈ２ ＯとＭｎ原料とはシャワーヘッド（ガス導入手段）６内は別々で流れ、処理容器１３４内で初めて混合される、いわゆるポストミックスの供給方式となる。
【０１４２】
この処理装置を用いれば、半導体ウエハＷ上に品質が良好なＭｎ含有膜を膜厚制御性良く形成することができる。尚、必要な場合には、他の処理ガスも処理容器１３４内へ供給できるのは勿論である。また、上記成膜処理を図１４（Ａ）に示すようなバッチ式の処理装置内で行うようにしてもよい。
以上の各実施例では、希釈ガスとしてＡｒガスを用いた場合を例にとって説明したが、これに限定されず、希釈ガスは、Ｎ２ 及び希ガス（Ａｒ、Ｎｅ、Ｈｅ、Ｘｅ等）よりなる群から選択される１以上のガスを用いることができる。
【０１４３】
また、ここで説明した各ガスの流量やガス濃度は単に一例を示したに過ぎず、これらの数値例に限定されないのは勿論である。
また、アニール処理される薄膜としては、Ｍｎ含有膜やＣｕＭｎ膜の他に、Ｃｕ膜、Ｃｏ膜、Ｗ膜、Ａｌ膜や、さらに高誘電率膜（ｈｉｇｈ−ｋ膜）等にも適用することができる。また上記各実施例では、処理ガスに、最大２段階に亘って希釈ガスを混合させて希釈するようにしたが、これに限定されるものではなく、３段階以上に亘って希釈ガスを混合させて処理ガスを希釈するようにしてもよい。この場合には、希釈段階数に見合った希釈ガス通路、余剰ガス排出通路、混合器等を設けてもよいのは勿論である。
【０１４４】
また、上記実施例ではＯ２ ガス又は水分（水蒸気）を希釈して供給する場合を例にとって説明したが、これらのガスに限定されず、例えば複数の処理ガスを混合した後にこれを希釈して低濃度な希釈処理ガスを生成する場合にも適用可能である。さらに本発明は全てのガスの供給に際して適用できるのは勿論であり、反応促進剤、反応抑制剤、酸化剤、Ｈ２ 等の還元剤などのガスを微量添加する場合に特に有効である。
【０１４５】
更には、図１４（Ｂ）に示す成膜処理では熱ＣＶＤによって、成膜する場合を例にとって説明したが、これに限定されず本発明はＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ  Ｌａｙｅｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法、スパッタ法、蒸着法等による成膜方法にも適用することができる。また更には、本発明は、成膜処理やアニール処理に限定されず、他の全ての処理、例えば酸化拡散処理、アッシング処理、改質処理等にも適用することができる。
また、ここでは被処理体として半導体ウエハを例にとって説明したが、これに限定されず、ガラス基板、ＬＣＤ基板、セラミック基板等にも本発明を適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【０１４６】
【図１】処理装置に接続された本発明に係る処理ガス供給システムの第１実施例を示す構成図である。
【図２】主ガス通路と希釈ガス通路の接続部を示す図である。
【図３】処理装置に接続された本発明に係る処理ガス供給システムの第２実施例を示す構成図である。
【図４】処理装置に接続された本発明に係る処理ガス供給システムの第３実施例を示す構成図である。
【図５】処理装置に接続された本発明に係る処理ガス供給システムの第４実施例を示す構成図である。
【図６】処理装置に接続された本発明に係る処理ガス供給システムの第５実施例を示す構成図である。
【図７】処理装置に接続された本発明に係る処理ガス供給システムの第６実施例を示す構成図である。
【図８】処理装置に接続された本発明に係る処理ガス供給システムの第７実施例を示す構成図である。
【図９】処理装置に接続された本発明に係る処理ガス供給システムの第８実施例を示す構成図である。
【図１０】処理装置に接続された本発明に係る処理ガス供給システムの第９実施例を示す構成図である。
【図１１】処理装置に接続された本発明に係る処理ガス供給システムの第１０実施例を示す構成図である。
【図１２】本発明に係る処理ガス供給システムの第１１実施例を示す部分構成図である。
【図１３】本発明に係る処理ガス供給システムの第１２実施例を示す部分構成図である。
【図１４】ガス使用系である処理装置の一例を示す概略構成図である。
【符号の説明】
【０１４７】
２  処理ガス供給システム
４  処理装置（ガス使用系）
６  ガス導入手段
８  真空ポンプ
１０，３４  処理ガスタンク
１２  希釈ガスタンク
１４  主ガス通路
１６，３６  希釈ガス通路
１８，３８  混合器
２４，４０，５４  余剰ガス排出通路
３０  濃度測定器
３２  フィードバック制御部
４６  再利用ガス通路
６６  液体原料タンク
７２  液体原料
７８  バブリング機構
９２  圧力調整弁機構
１００  処理ガス形成部
１０２  原料ガス供給系
１０４  反応部
１０６Ａ，１０６Ｂ  原料ガスタンク
ＦＣ１〜ＦＣ５  流量制御器
Ｗ  半導体ウエハ（被処理体）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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