(57)【要約】【課題】グリース中に存在する増ちょう剤の分散状態を、増ちょう剤が帯びている電荷の符号も含めて定量的に測定できるようにする。【解決手段】有機溶剤にグリースを分散させた溶液を用いることで、グリース中に存在する増ちょう剤のゼータ電位を測定する。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機溶剤にグリースを分散させた溶液中における増ちょう剤の電気泳動速度を計測することにより、グリース中に存在する増ちょう剤のゼータ電位を測定することを特徴とするゼータ電位の測定方法。
【請求項２】
前記有機溶剤のＩ／Ｏ値が０から１の範囲内であることを特徴とする請求項１記載のゼータ電位の測定方法。
【請求項３】
前記有機溶剤のＩ／Ｏ値が、前記グリースに用いられている基油のＩ／Ｏ値の±０．５以内であることを特徴とする請求項１または２記載のゼータ電位の測定方法。
【請求項４】
有機溶剤にグリースを分散させた溶液中における増ちょう剤の電気泳動速度を計測することにより、グリース中に存在する増ちょう剤のゼータ電位を測定するステップと、
前記ゼータ電位の測定結果に基づいて、グリースを調製するステップとを備えることを特徴とするグリースの調製方法。
【請求項５】
有機溶剤にグリースを分散させた溶液中における増ちょう剤の電気泳動速度を計測することにより、グリース中に存在する増ちょう剤のゼータ電位を測定するステップと、
前記ゼータ電位の測定結果に基づいて、グリースを調製するステップと、
前記調製されたグリースを潤滑剤として軸受に封入するステップとを備えることを特徴とする軸受の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はゼータ電位の測定方法、グリースの調製方法および軸受の製造方法に関し、特に、グリース中に存在する増ちょう剤のゼータ電位の測定方法に適用して好適なものである。
【背景技術】
【０００２】
ゼータ電位は、溶液中に分散されている粒子の電気二重層における固定層電荷と拡散層電荷のすべり面での電位を示し、溶液中に分散されている粒子の安定性の指標として一般的に使用されている。
そして、ゼータ電位の絶対値が高くなるほど粒子間に大きな斥力（反発力）が働き、ゼータ電位の絶対値が低くなるほど粒子間に斥力が働きにくくなることから、粒子同士が凝集しやすくなる。このため、ゼータ電位の絶対値が高いほど粒子の分散状態が良いと判断したり、ゼータ電位の絶対値が低いほど粒子の分散状態が悪いと判断したりすることができる。
【０００３】
そして、セラミックス（シリカ・アルミナなど）、有機顔料、カーボンブラックなどが溶液に分散されたサスペンションのゼータ電位を測定したという報告が数多くなされている。
一方、グリース中に存在する増ちょう剤の分散状態は、グリースの性能に大きな影響を与えることが知られており、増ちょう剤の分散状態が不適切なグリースを軸受内に封入して使用すると、軸受から異音が発生するなどの問題がある。このため、グリース中に存在する増ちょう剤の分散状態を把握できるようにすることは、グリースを開発する上で非常に重要である。
【０００４】
グリース中に存在する増ちょう剤の分散状態を定量化する方法として、グリースを分散させた有機溶剤において増ちょう剤の沈降速度を測定する方法がある。
図３は、従来の増ちょう剤のゼータ電位と沈降速度との関係を示す図である。
図３において、増ちょう剤のゼータ電位と沈降速度との間には相関関係があり、増ちょう剤の沈降速度を測定することで、ゼータ電位を見積もり、その結果から増ちょう剤の分散状態を定量化することができる。
【０００５】
また、グリース中に存在する増ちょう剤を観察する方法として、グリース中から基油を脱脂し、増ちょう剤だけを抽出した後に、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）および透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）にて増ちょう剤を観察することが行われている。
さらに、グリース中に存在する増ちょう剤の分散状態を把握する方法として、例えば、特許文献１には、透明な２枚の板の間に所定の強度の力でグリースを挟み、微分干渉もしくは偏光機能を有した光学顕微鏡でグリース中の金属石鹸粒子観察する方法が開示されている。
【特許文献１】特開２００６−３８６６８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、グリース中に存在する増ちょう剤の分散状態を定量化するために、増ちょう剤の沈降速度を測定する方法では、増ちょう剤の沈降を目視で判断するために、人的誤差が生じ易い上に、増ちょう剤が帯びている電荷の符号については判断することができないという問題があった。
電荷の符号の異なるグリースを混合すると、ゼータ電位すなわち増ちょう剤の分散状態が大きく変化することが確認されており、グリースの物性に大きな影響を与える。
【０００７】
図４は、従来の電荷の符号の異なるグリースの混合割合とゼータ電位との関係を示す図である。
図４において、ゼータ電位が−７０のグリースｂに対し、ゼータ電位が１４０のグリースａの混合割合を増加させると、ゼータ電位が上昇することが判る。
このため、２種類のグリースが混合されたハイブリッドグリースを調製する場合、増ちょう剤が帯びている電荷の符号が判断できないと、そのハイブリッドグリース中に存在する増ちょう剤の分散状態を定量化するには、これらの２種類のグリースを実際に混合してゼータ電位を測定しなければならなかった。
【０００８】
また、走査型電子顕微鏡および透過型電子顕微鏡を用いて増ちょう剤を観察する方法では、グリース中から基油を脱脂するために、グリースの超音波処理を長時間行う必要があることから、増ちょう剤が分散し、グリース中に存在している状態と異なる可能性があることから、グリース中の増ちょう剤の分散状態を正確に観察することができないという問題があった。
【０００９】
また、光学顕微鏡を用いて増ちょう剤を観察する方法では、増ちょう剤の分散状態を定量化するのが困難である上に、光学顕微鏡の分解能が光の波長で制限されるため、増ちょう剤の大きさが５００ｎｍ以下と非常に小さくなると、増ちょう剤の分散状態を正確に把握することができなくなるという問題があった。
そこで、本発明の目的は、グリース中に存在する増ちょう剤の分散状態を、増ちょう剤が帯びている電荷の符号も含めて定量的に測定することが可能なゼータ電位の測定方法、グリースの調製方法および軸受の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上述した課題を解決するために、請求項１記載のゼータ電位の測定方法によれば、有機溶剤にグリースを分散させた溶液中における増ちょう剤の電気泳動速度を計測することにより、グリース中に存在する増ちょう剤のゼータ電位を測定することを特徴とする。
また、請求項２記載のゼータ電位の測定方法によれば、前記有機溶剤のＩ／Ｏ値が０から１の範囲内であることを特徴とする。
【００１１】
また、請求項３記載のゼータ電位の測定方法によれば、前記有機溶剤のＩ／Ｏ値が、前記グリースに用いられている基油のＩ／Ｏ値の±０．５以内であることを特徴とする。
また、請求項４記載のグリースの調製方法によれば、有機溶剤にグリースを分散させた溶液中における増ちょう剤の電気泳動速度を計測することにより、グリース中に存在する増ちょう剤のゼータ電位を測定するステップと、前記ゼータ電位の測定結果に基づいて、グリースを調製するステップとを備えることを特徴とする。
【００１２】
また、請求項５記載の軸受の製造方法によれば、有機溶剤にグリースを分散させた溶液中における増ちょう剤の電気泳動速度を計測することにより、グリース中に存在する増ちょう剤のゼータ電位を測定するステップと、前記ゼータ電位の測定結果に基づいて、グリースを調製するステップと、前記調製されたグリースを潤滑剤として軸受に封入するステップとを備えることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
以上説明したように、本発明によれば、有機溶剤にグリースを分散させるようにしたので、グリースのように粘度が高い場合においても、グリース中に存在する増ちょう剤を電気泳動させることができ、グリース中に存在する増ちょう剤のゼータ電位を測定することができる。このため、人的誤差が生じるのを排除しつつ、グリース中に存在する増ちょう剤の分散状態を、増ちょう剤が帯びている電荷の符号も含めて定量的に測定することが可能となり、グリースの性能の評価精度を向上させることが可能となるとともに、複数のグリースを実際に混合することなく、グリースの組み合わせの良否を容易に判断することが可能となることから、性能の良いグリースを効果的に開発することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明の実施形態に係るゼータ電位の測定方法について図面を参照しながら説明する。
図１は、本発明の一実施形態に係るゼータ電位の測定方法を示す平面図である。なお、図１の実施形態では、ゼータ電位の測定方法として、電気泳動光散乱測定法（レーザドップラー法）を例にとって説明する。電気泳動光散乱測定法では、帯電した粒子が分散されている系に外部から電場を印加することで、その粒子を電極に向かって電気泳動させ、その時の粒子の電気泳動速度を計測することにより、ゼータ電位を測定することができる。
【００１５】
そして、グリース中に存在する増ちょう剤のゼータ電位を測定する場合、帯電した粒子が分散されている系として、有機溶剤にグリースを分散させた溶液を用いることができる。
すなわち、図１において、グリース中に存在する増ちょう剤２３のゼータ電位を測定する場合、有機溶剤にグリースを分散させた溶液２２をセル２１に封入し、この溶液２２中における増ちょう剤２３の電気泳動速度を計測することができる。なお、セル２１の材質としては、石英などを用いることができる。
【００１６】
一方、ゼータ電位の測定装置には、レーザー光を出射するレーザー光源１１、レーザー光源１１から出射されたレーザー光を入射光Ｌ１と参照光Ｌ２に分割するハーフミラー１２、レーザー光源１１から出射された参照光Ｌ２を反射するミラー１３、ミラー１３にて反射された参照光Ｌ２の周波数をシフトさせるモジュレータ１４、溶液２２中の増ちょう剤２３に電場を印加する電極１７ａ、１７ｂ、増ちょう剤２３にて散乱された散乱光Ｌ３とモジュレータ１４にて周波数がシフトされた参照光Ｌ２とを合波するハーフミラー１５、ハーフミラー１５にて合波された光を検出する検出器１６が設けられている。
【００１７】
そして、グリース中に存在する増ちょう剤２３のゼータ電位を測定する場合、有機溶剤にグリースを分散させた溶液２２が封入されたセル２１を電極１７ａ、１７ｂ間に配置する。そして、電極１７ａ、１７ｂ間に電圧をかけることにより、溶液２２中の増ちょう剤２３に電場を印加する。そして、溶液２２中の増ちょう剤２３に電場を印加されると、増ちょう剤２３が電極１７ａ、１７ｂ間を電気泳動にて移動する。ここで、増ちょう剤２３の電気泳動速度は、増ちょう剤２３が帯びている電荷量に比例し、増ちょう剤２３の移動方向は、増ちょう剤２３が帯びている電荷の符号に応じて異なる。
【００１８】
そして、電極１７ａ、１７ｂ間で増ちょう剤２３を電気泳動させながら、レーザー光源１１からレーザー光を出射させる。そして、レーザー光源１１からレーザー光が出射されると、レーザー光はハーフミラー１２にて入射光Ｌ１と参照光Ｌ２に分割される。そして、ハーフミラー１２にて得られた入射光Ｌ１は溶液２２中に入射し、溶液２２を透過中に増ちょう剤２３にて散乱されることで、散乱光Ｌ３が散乱角θで放射され、ハーフミラー１５に入射する。ここで、増ちょう剤２３が電気泳動にて移動していると、増ちょう剤２３にて散乱された散乱光Ｌ３は、ドップラー効果によって周波数がシフトし、そのシフト量は増ちょう剤２３の電気泳動速度に比例する。
【００１９】
一方、ハーフミラー１２にて得られた参照光Ｌ２はミラー１３を介してモジュレータ１４に入射し、モジュレータ１４にて参照光Ｌ２の周波数がシフトされた後、ハーフミラー１５に入射する。そして、増ちょう剤２３にて散乱された散乱光Ｌ３と、モジュレータ１４にて周波数がシフトされた参照光Ｌ２とがハーフミラー１５に入射すると、これらの参照光Ｌ２と散乱光Ｌ３とがハーフミラー１５にて合波されることで、増ちょう剤２３にて散乱された散乱光Ｌ３の周波数がシフトされた後、検出器１６にて検出される。そして、検出器１６にて散乱光Ｌ３を検出し、散乱光Ｌ３の散乱角θを算出することで、参照光Ｌ２の周波数のシフト量を求めることができ、増ちょう剤２３の電気泳動速度を算出することができる。
【００２０】
ここで、屈折率ｎの溶液２２中に分散された増ちょう剤２３に波長λの入射光Ｌ１を照射し、散乱光Ｌ３が散乱角θで散乱された時の電気泳動速度Ｖとドップラーシフト量Δνとの関係は、以下の（１）式で与えることができる。
Δν＝２Ｖ・ｎ・ｓｉｎ（θ／２）／λ                                ・・・（１）
そして、（１）式から得られた電気泳動速度Ｖと電場Ｅから、以下の（２）式にて電気移動度Ｕを求めることができる。
Ｕ＝Ｖ／Ｅ                                                          ・・・（２）
【００２１】
そして、溶液２２の粘度をη、溶液２２の誘電率をεとすると、以下の（３）式にてゼータ電位ζを求めることができる。
ζ＝４πηＵ／ε                                                    ・・・（３）
そして、グリースの開発を行う場合、増ちょう剤２３のゼータ電位を測定することで、グリース中に存在する増ちょう剤２３の分散状態を評価することができる。そして、グリース中に存在する増ちょう剤２３の分散状態が適正になるようにグリースを調製し、そのグリースを潤滑剤として軸受に封入することで、軸受から発生する異音を低減することができる。
【００２２】
このように、上述した実施形態によれば、有機溶剤にグリースを分散させるようにしたので、グリースのように粘度が高い場合においても、グリース中に存在する増ちょう剤２３を電気泳動させることができ、グリース中に存在する増ちょう剤２３のゼータ電位を測定することができる。このため、人的誤差が生じるのを排除しつつ、グリース中に存在する増ちょう剤２３の分散状態を、増ちょう剤２３が帯びている電荷の符号も含めて定量的に測定することが可能となり、グリースの性能の評価精度を向上させることが可能となるとともに、複数のグリースを実際に混合することなく、グリースの組み合わせの良否を容易に判断することが可能となることから、性能の良いグリースを効果的に開発することが可能となる。
【００２３】
なお、有機溶剤にグリースを分散させると、増ちょう剤２３のゼータ電位を測定するための溶液２２に有機溶剤が含まれるため、増ちょう剤２３がグリース中に存在している時のゼータ電位と異なる可能性がある。しかし、これまでの実験から、有機溶剤中で測定した増ちょう剤２３のゼータ電位と、グリース中の増ちょう剤２３の分散状態との間には相関関係が認められており、有機溶剤中の増ちょう剤２３のゼータ電位と、グリース中の増ちょう剤２３のゼータ電位とは同等であることが判っている。
【００２４】
図２は、本発明の一実施形態に係る増ちょう剤のゼータ電位とグリースノイズ試験結果との関係を示す図である。
なお、グリースノイズ試験は以下の条件で行った。
・供試軸受      ：単列深溝玉軸受
・シール形式    ：非接触シール
・回転数        ：１８００ｒ／ｍｉｎ
・アキシアル荷重：２９．４Ｎ
・回転時間      ：１２０秒
【００２５】
そして、グリースノイズテスタ（日本精工株式会社製）を用いて、軸受ラジアル方向の振動による規定値以上のパルス数を計測し、１２０秒後のグリースノイズカウント値が５０以下をＡクラス、５０〜１００をＢクラス、１００〜２５０をＣクラス、２５０以上をＤクラスとした。
この結果、図２に示すように、ゼータ電位の絶対値の高いもの（増ちょう剤の分散状態が良いもの）ほど、グリースノイズ試験でグリースノイズが低く、ゼータ電位の絶対値の低いもの（増ちょう剤の分散状態が悪いもの）ほど、グリースノイズ試験でグリースノイズが高くなる傾向が得られた。
【００２６】
この音響性能の違いは、グリース中に存在する増ちょう剤の分散状態に依存していることから、有機溶剤中で測定した増ちょう剤のゼータ電位と、グリース中の増ちょう剤の分散状態との間には相関関係があることが判る。
なお、グリース中の基油の溶解や増ちょう剤の分散に用いられる有機溶剤は、Ｉ／Ｏ値が０から１の範囲内にあることが好ましい。具体的には、このような有機溶剤として、ヘキサン、ヘプタン、トルエン、ジエチルエーテル、酢酸エチル、メチルエチルケトンなどを使用することができる。
【００２７】
一般的に用いられているグリースの基油のＩ／Ｏ値はほとんどが１以下である。このため、Ｉ／Ｏ値が１より大きい有機溶剤を用いると、グリースの基油と有機溶剤との間で物理化学的な性質が大きく異なるようになり、グリースの基油が有機溶剤に完全に溶解することができなくなることから、ゼータ電位を測定することができなくなるからである。
また、ゼータ電位を測定できたとしても、グリースの基油と有機溶剤との間で物理化学的な性質が大きく異なるため、有機溶剤中における増ちょう剤のゼータ電位と、グリースの基油中における増ちょう剤のゼータ電位とが大きく異なるようになると考えられるからである。
【００２８】
なお、Ｉ／Ｏ値は、有機化合物の無機性（置換基の極性に基づく）および有機性（主として炭素数に基づく）を示す指標であり、Ｉ値は無機性値、Ｏ値は有機性値である。Ｉ／Ｏ値が同程度の有機化合物は、化合物の構造によらない共通の性質があり、溶解性などの物理化学的性質が類似する。
また、グリース中の基油の溶解や増ちょう剤の分散に用いられる有機溶剤のＩ／Ｏ値は、グリースに用いられている基油のＩ／Ｏ値の±０．５以内であることが好ましい。
このような有機溶剤のＩ／Ｏ値が基油のＩ／Ｏ値の±０．５の範囲を逸脱すると、グリースの基油と有機溶剤との間で物理化学的な性質が大きく異なるため、有機溶剤中における増ちょう剤のゼータ電位と、グリースの基油中における増ちょう剤のゼータ電位とが大きく異なるようになると考えられるからである。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明の一実施形態に係るゼータ電位の測定方法を示す平面図である。
【図２】本発明の一実施形態に係る増ちょう剤のゼータ電位とグリースノイズ試験結果との関係を示す図である。
【図３】従来の増ちょう剤のゼータ電位と沈降速度との関係を示す図である。
【図４】従来の電荷の符号の異なるグリースの混合割合とゼータ電位との関係を示す図である。
【符号の説明】
【００３０】
１１  レーザー光源
１２、１５  ハーフミラー
１３  ミラー
１４  モジュレータ
１６  検出器
１７ａ、１７ｂ  電極
２１  セル
２２  溶液
２３  増ちょう剤
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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