(57)【要約】【課題】固体物質の大きさが小さい場合においても、半固体状物質中に存在する固体物質の分散または凝集状態を乱すことなく、半固体状物質中に存在する固体物質を鮮明に観察できるようにする。【解決手段】固体物質が存在する半固体状態のままの半固体状物質を原子間力顕微鏡にて観察する場合、測定モードをタッピングモードに設定し、半固体状物質中に存在する固体物質の形状および状態をタッピングモードにより得られる位相情報で評価する。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
半固体状物質中に存在する固体物質の観察方法において、
半固体状物質中に存在する固体物質を半固体状態のままで原子間力顕微鏡にて観察することを特徴とする固体物質の観察方法。
【請求項２】
前記原子間力顕微鏡による測定モードがタッピングモードであり、前記半固体状物質中に存在する固体物質の形状および状態を前記タッピングモードにより得られる位相情報で評価することを特徴とする請求項１記載の固体物質の観察方法。
【請求項３】
前記半固体状物質はグリースであることを特徴とする請求項１または２記載の固体物質の観察方法。
【請求項４】
前記固体物質は前記グリース中に存在する増ちょう剤であることを特徴とする請求項３記載の固体物質の観察方法。
【請求項５】
グリース中に存在する増ちょう剤の分散状態を前記グリースのままで原子間力顕微鏡のタッピングモードにて観察するステップと、
前記原子間力顕微鏡にて観察された前記増ちょう剤の分散状態に基づいて、前記グリースの性能を評価するステップとを備えることを特徴とするグリースの評価方法。
【請求項６】
グリース中に存在する増ちょう剤の分散状態を前記グリースのままで原子間力顕微鏡のタッピングモードにて観察するステップと、
前記原子間力顕微鏡にて観察された前記増ちょう剤の分散状態に基づいて、前記グリースの性能を評価するステップと、
前記評価に基づいて製造されたグリースを潤滑剤として軸受に封入するステップとを備えることを特徴とする軸受の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は固体物質の観察方法、グリースの評価方法および軸受の製造方法に関し、特に、グリースなどの半固体状物質中に存在する固体物質を原子間力顕微鏡にて観察する方法に適用して好適なものである。
【背景技術】
【０００２】
従来の半固体状物質中に存在する固体物質、例えば、グリース中に存在する増ちょう剤を観察する方法として、グリース中から基油を脱脂し、増ちょう剤だけを抽出した後に、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）および透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）にて増ちょう剤を観察することが行われている。
また、グリースの状態のまま観察する方法として、例えば、特許文献１には、透明な２枚の板の間に所定の強度の力でグリースを挟み、微分干渉もしくは偏光機能を有した光学顕微鏡でグリース中の金属石鹸粒子観察する方法が開示されている。
【０００３】
ここで、半固体状物質中に存在する固体物質、例えば、グリース中に存在する増ちょう剤の分散状態は、グリースの性能に大きな影響を与えることが知られており、増ちょう剤の分散状態が不適切なグリースを軸受内に封入して使用すると、軸受から異音が発生するなどの問題がある。このため、グリースの状態のまま増ちょう剤の分散状態を観察できるようにすることは、グリースを開発する上で非常に重要である。
【特許文献１】特開２００６−３８６６８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、走査型電子顕微鏡および透過型電子顕微鏡を用いて増ちょう剤を観察する方法では、グリース中から基油を脱脂するために、グリースの超音波処理を長時間行う必要があることから、増ちょう剤が分散し、グリース中に存在している状態と異なる可能性があることから、グリース中の増ちょう剤の分散状態を正確に観察することができないという問題があった。また、導電性のない試料を観察するには、試料の表面に金属を蒸着させる必要があり、観察が行えるようになるまでの前処理に膨大な時間がかかるという問題があった。
また、走査型電子顕微鏡および透過型電子顕微鏡を用いる方法では、真空状態にて試料の観察が行われるため、グリースの状態のままで観察しようすると、グリースに含まれる油分が揮発し、グリースの状態のままで観察することができないという問題があった。
【０００５】
一方、光学顕微鏡を用いて増ちょう剤を観察する方法では、光学顕微鏡の分解能が光の波長で制限されるため、増ちょう剤の大きさが５００ｎｍ以下と非常に小さくなると、増ちょう剤の形状まで正確に観察することができないという問題があった。
そこで、本発明の目的は、固体物質の大きさが小さい場合においても、半固体状物質中に存在する固体物質の分散または凝集状態を乱すことなく、半固体状物質中に存在する固体物質を鮮明に観察することが可能な固体物質の観察方法、グリースの評価方法および軸受の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上述した課題を解決するために、請求項１記載の固体物質の観察方法によれば、半固体状物質中に存在する固体物質の観察方法において、半固体状物質中に存在する固体物質を半固体状態のままで原子間力顕微鏡にて観察することを特徴とする。
また、請求項２記載の固体物質の観察方法によれば、前記原子間力顕微鏡による測定モードがタッピングモードであり、前記半固体状物質中に存在する固体物質の形状および状態を前記タッピングモードにより得られる位相情報で評価することを特徴とする。
【０００７】
また、請求項３記載の固体物質の観察方法によれば、前記半固体状物質はグリースであることを特徴とする。
また、請求項４記載の固体物質の観察方法によれば、前記固体物質は前記グリース中に存在する増ちょう剤であることを特徴とする。
また、請求項５記載のグリースの評価方法によれば、グリース中に存在する増ちょう剤の分散状態を前記グリースのままで原子間力顕微鏡のタッピングモードにて観察するステップと、前記原子間力顕微鏡にて観察された前記増ちょう剤の分散状態に基づいて、前記グリースの性能を評価するステップとを備えることを特徴とする。
【０００８】
また、請求項６記載の軸受の製造方法によれば、グリース中に存在する増ちょう剤の分散状態を前記グリースのままで原子間力顕微鏡のタッピングモードにて観察するステップと、前記原子間力顕微鏡にて観察された前記増ちょう剤の分散状態に基づいて、前記グリースの性能を評価するステップと、前記評価に基づいて製造されたグリースを潤滑剤として軸受に封入するステップとを備えることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
以上説明したように、本発明によれば、半固体状物質中に存在する固体物質を半固体状態のままで原子間力顕微鏡にて観察するようにしたので、原子分解能を確保しつつ、試料の表面の凹凸情報が示された形状像を得ることが可能となるとともに、物質表面の吸着力の大小や硬さ・柔らかさなどによるカンチレバーの振動の位相遅れを計測することで、物質表面の物性の違いを評価することができる。このため、固体物質の大きさが非常に小さい場合においても、半固体状物質中に存在する固体物質の分散または凝集状態を乱すことなく、半固体状物質中に存在する固体物質を鮮明に観察することが可能となり、グリース中に存在する増ちょう剤の分散または凝集状態を正確に把握することが可能となるとともに、添加剤としてグリース中に配合されることのある数十ｎｍ程度の微粒子についても観察することができる。この結果、グリースの性能の評価精度を向上させることが可能となり、性能の良いグリースを効果的に開発することが可能となることから、増ちょう剤の分散状態が不適切なグリースが軸受内に封入されるのを防止することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明の実施形態に係る固体物質の観察方法について図面を参照しながら説明する。
図１は、本発明の一実施形態に係る固体物質の観察方法に適用される原子間力顕微鏡の概略構成を示すブロック図である。
図１において、原子間力顕微鏡には、試料５を載置するステージ１１、ステージ１１を上下または前後左右に移動させる走査装置１２、試料５の表面との相互作用を検出するカンチレバー１３、カンチレバー１３を振動させる圧電振動子１４、レーザ光を出射する半導体レーザ１５、半導体レーザ１５から出射されたレーザ光をカンチレバー１３の先端に集光するレンズ１６、カンチレバー１３から反射されたレーザ光の位置を検出するフォトダイオード１７、フォトダイオード１７から出力された信号に基づいてカンチレバー１３の振動特性の変化分を算出する信号処理回路１８、カンチレバー１３の振幅が一定になるように走査装置１２にフィードバックをかけるフィードバック回路１９、カンチレバー１３を共振周波数の近傍で駆動する駆動回路２０、カンチレバー１３の位相特性の変化分が画像化された位相像を生成する位相像生成装置２１、位相像生成装置２１にて生成された位相像を表示する表示装置２２が設けられている。なお、圧電振動子１４としては、ピエゾ素子、フォトダイオード１７としては、例えば、４分割フォトダイオードを用いることができる。
【００１１】
そして、固体物質が存在する半固体状態のままの半固体状物質を試料５として用意する。例えば、固体物質が存在する半固体状物質としては、増ちょう剤が分散されたグリースを挙げることができ、増ちょう剤が分散されたグリースを金属板の上に薄く引き伸ばすことで、試料５を作製することができる。
そして、ステージ１１上に試料５を載置し、圧電振動子１４を介してカンチレバー１３を共振周波数の近傍で振動させるとともに、走査装置１２にてステージ１１を上下または前後左右に移動させながら、半導体レーザ１５からレーザ光を出射させる。そして、半導体レーザ１５からレーザ光が出射されると、レンズ１６にてカンチレバー１３上に集光され、カンチレバー１３の先端で反射されたレーザ光はフォトダイオード１７にて検出される。
【００１２】
ここで、カンチレバー１３を共振周波数の近傍で振動させながら試料５の表面に近づけると、カンチレバー１３と試料５との相互作用に由来してカンチレバー１３の振動特性が変化し、カンチレバー１３の振動の振幅、位相または周波数が変化する。
そして、カンチレバー１３の振動の振幅、位相または周波数が変化すると、フォトダイオード１７上におけるレーザ光のスポット位置が変位し、レーザ光のスポット位置の変位に応じてフォトダイオード１７から出力される信号が変化する。
【００１３】
そして、フォトダイオード１７から出力された信号は信号処理回路１８に送られ、カンチレバー１３の振動特性の変化分が信号処理回路１８にて算出される。そして、信号処理回路１８にて算出されたカンチレバー１３の振幅の変化分はフィードバック回路１９に送られ、カンチレバー１３の振幅が一定になるようにフィードバック回路１９にて走査装置１２にフィードバックがかけられる。
また、信号処理回路１８にて算出されたカンチレバー１３の位相の変化分は位相像生成装置２１に送られ、カンチレバー１３の位相特性の変化分が画像化された位相像が位相像生成装置２１にて生成され、表示装置２２に表示される。
【００１４】
そして、グリースの開発を行う場合、表示装置２２に表示された位相像を観察することで、グリース中に存在する増ちょう剤の分散または凝集状態を評価することができる。そして、グリース中に存在する増ちょう剤の分散状態が適正になるようにグリースを調製し、そのグリースを潤滑剤として軸受に封入することで、軸受から発生する異音を低減することができる。
【００１５】
ここで、固体物質が存在する半固体状態のままの半固体状物質を原子間力顕微鏡にて観察する場合、測定モードをタッピングモードに設定することができる。このタッピングモードは、カンチレバー１３を共振させた状態で試料５の表面に近づけ、試料５の観察を行うモードである。そして、半固体状物質中に存在する固体物質の形状および状態をタッピングモードにより得られる位相情報で評価することで、半固体状物質がカンチレバー１３に付着するのを極力防止しながら、試料５の表面状態を測定することができ、鮮明な画像を得ることができる。
【００１６】
なお、原子間力顕微鏡には、タッピングモードの他に、コンタクトモードもあるが、コンタクトモードでは、カンチレバー１３と試料５とが常に接触した状態となり、多量の半固体状物質がカンチレバー１３に付着することから、試料５の表面状態が反映された画像を得ることができない。
また、半固体状物質中に存在する固体物質の観察するための物性評価ツールとして位相を用いることで、固体物質が分散されている液体と固体物質との間の吸着力、固さおよび柔らかさの違いを位相像に反映させることができ、半固体状物質中に存在する固体物質を鮮明に観察することができる。
【００１７】
このように、本発明の一実施形態に係る固体物質の観察方法によれば、半固体状物質中に存在する固体物質を半固体状態のままで原子間力顕微鏡にて観察するようにしたので、原子分解能を確保しつつ、試料５の表面の凹凸情報が示された形状像を得ることが可能となるとともに、物質表面の吸着力の大小や硬さ・柔らかさなどによるカンチレバー１３の振動の位相遅れを計測することで、物質表面の物性の違いを評価することができる。
【００１８】
このため、固体物質の大きさが非常に小さい場合においても、半固体状物質中に存在する固体物質の分散または凝集状態を乱すことなく、半固体状物質中に存在する固体物質を鮮明に観察することが可能となり、グリース中に存在する増ちょう剤の分散または凝集状態を正確に把握することが可能となるとともに、添加剤としてグリース中に配合されることのある数十ｎｍ程度の微粒子についても観察することができる。
【００１９】
この結果、グリースの性能の評価精度を向上させることが可能となり、性能の良いグリースを効果的に開発することが可能となることから、増ちょう剤の分散状態が不適切なグリースが軸受内に封入されるのを防止することができる。
また、前処理に関しても、グリースを金属板の上に薄く引き伸ばす作業のみでよく、導電性のない試料５を観察する場合においても、試料５の表面に金属を蒸着させる必要がなく、手間のかかる作業が不要となることから、観察が行えるようになるまでの時間を短縮することができる。
【００２０】
図２は、本発明の固体物質の観察方法にてグリース中の増ちょう剤を観察した画像（位相像）の例を示す図である。
図２において、半固体状物質として、増ちょう剤が油の中に分散することで半固体状になるグリースを使用した。そして、増ちょう剤の長径は約０．３μｍでほぼ同じであるが、増ちょう剤のタイプの異なる２種類のグリースＡ、Ｂを原子間力顕微鏡にて観察した。なお、増ちょう剤の長径の測定には走査型電子顕微鏡を使用した。
【００２１】
この試料を金属板に少量だけ載せ、カバーガラスにて薄く引き延ばした後、原子間力顕微鏡の試料台にセットした。なお、観察には、ＳＩＩナノテクノロジー社製の原子間力顕微鏡を使用し、測定モードには、ＤＦＭモード（タッピングモード）、物性評価ツールとしては位相を用いた。
図２の画像の黒い部分は位相遅れの小さい、すなわち硬い部分を示し、それより色の薄い部分は位相遅れの大きい、すなわち柔らかい部分を示す。この画像から黒い部分はグリース中に存在する増ちょう剤、色の薄い部分は基油であることが判り、原子間力顕微鏡を用いることで、グリース状態でグリース中の増ちょう剤を明瞭に観察することができた。
【００２２】
また、図２（ａ）に示すように、グリースＡは増ちょう剤の分散状態が良好であるのに対し、図２（ｂ) に示すように、グリースＢは増ちょう剤が凝集していることが判る。グリース中の増ちょう剤の分散または凝集状態はグリースの音響性能などに大きく影響することが判っており、グリース中の増ちょう剤の分散または凝集状態を確認できるようにすることで、グリースの性能を向上させるための有用な手段を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の一実施形態に係る固体物質の観察方法に適用される原子間力顕微鏡の概略構成を示すブロック図である。
【図２】本発明の固体物質の観察方法にてグリース中の増ちょう剤を観察した画像（位相像）の例を示す図である。
【符号の説明】
【００２４】
５  試料
１１  ステージ
１２  走査装置
１３  カンチレバー
１４  圧電振動子
１５  半導体レーザ
１６  レンズ
１７  フォトダイオード
１８  信号処理回路
１９  フィードバック回路
２０  駆動回路
２１  位相像生成装置
２２  表示装置
【図１】
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【図２】
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