(57)【要約】      （修正有）【課題】炭素や重金属等の汚染物質の浸透量が少なく浸透深度が浅い単結晶の製造方法及び製造装置を提供する。【解決手段】単結晶製造装置１は、成長させるべき単結晶７の原料溶融液４を収容する坩堝２と、この溶融液４を加熱するヒータ３と、坩堝２内の溶融液４の表面に種結晶６を接触させて単結晶７を成長させる引上げ手段５と、単結晶７の引上げ域の周囲を囲繞するテーパ面８ａを有する輻射熱遮蔽スクリーン８と、各部材を収容するチャンバ９と、チャンバ９の上部から不活性ガスを供給する手段とを具備する。不活性ガスの流路３１は、輻射熱遮蔽スクリーン８の上部において分岐し、テーパ面８ａ内を流れる第１の流路と、輻射熱遮蔽スクリーン８の外周を流れる第２の流路とを有する。【選択図】図１
2009001489.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
成長させるべき単結晶の原料溶融液を収容する坩堝と、この溶融液を加熱するヒータと、坩堝内の溶融液の表面に種結晶を接触させて単結晶を成長させる引上げ手段と、単結晶の引上げ域の周囲を囲繞する輻射熱遮蔽スクリーンと、前記各部材を収容するチャンバと、前記チャンバの上部から不活性ガスを供給する手段とを具備する単結晶製造装置において、
不活性ガスの流路を前記輻射熱遮蔽スクリーンの上部において分岐させて、前記輻射熱遮蔽スクリーンのテーパ面の内周面に沿って下方に流れる第１の流路と、前記輻射熱遮蔽スクリーンの上面部を流れ、前記ヒータの外側に設けた前記輻射熱遮蔽スクリーンの円筒状部の外周面と前記チャンバの内周面の間を前記円筒状部の外周面に沿って下方に流れる第２の流路とを構成したことを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項２】
前記単結晶製造装置は、前記チャンバの内周面より突出して設けられその上面に前記輻射熱遮蔽スクリーンを設置される支持台を具備しており、
前記第１の流路を流れる不活性ガスはさらに溶融液の表面を外周に向かって流れた後、坩堝を越えて下方に向かって流れて、第１排出口より排出され、前記第２の流路を流れる不活性ガスはさらに前記支持台に形成された貫通穴を通って前記第１排出口より排出されることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置。
【請求項３】
成長させるべき単結晶の原料溶融液を収容する坩堝と、この溶融液を加熱するヒータと、坩堝内の溶融液の表面に種結晶を接触させて単結晶を成長させる引上げ手段と、単結晶の引上げ域の周囲を囲繞する輻射熱遮蔽スクリーンと、前記各部材を収容するチャンバと、前記チャンバの上部から不活性ガスを供給する手段とを具備する単結晶製造装置において、
前記輻射熱遮蔽スクリーンの上部において分岐し、前記輻射熱遮蔽スクリーンのテーパ面の内周面に沿って下方に流れる第１の流路と、前記輻射熱遮蔽スクリーンの上面部を流れ、前記輻射熱遮蔽スクリーンの円筒状部の外周面と前記チャンバの内周面の間を前記円筒状部の外周面に沿って下方に流れる第２の流路とを有する、前記不活性ガスの流路を備え、
前記第１の流路を流れる不活性ガスを排出するために前記チャンバの下部に設けられた第１排出口と、前記第２の流路を流れる不活性ガスを排出するために前記チャンバの側面に設けられた第２排出口とを独立して設けたことを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項４】
成長させるべき単結晶の原料溶融液を収容する坩堝と、この溶融液を加熱するヒータと、坩堝内の溶融液の表面に種結晶を接触させて単結晶を成長させる引上げ手段と、単結晶の引上げ域の周囲を囲繞する輻射熱遮蔽スクリーンと、前記各部材を収容するチャンバと、前記チャンバの上部から不活性ガスを供給する手段とを具備する単結晶製造装置において、
前記輻射熱遮蔽スクリーンの上部において分岐し、前記輻射熱遮蔽スクリーンのテーパ面の内周面に沿って下方に流れる第１の流路と、前記輻射熱遮蔽スクリーンの上面部を通って外側を流れる第２の流路とを有する、前記不活性ガスの流路を備え、
石英または等方性黒鉛よりなる円筒状部材であり、その円筒の下面を前記上面部に設置し、その上端が前記チャンバの上部壁に接触しない高さである遮蔽部材を、前記輻射熱遮蔽スクリーンの上面部上に設けており、汚染物質の逆流を防止し、汚染物質の逆流による単結晶の汚染を防止することを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項５】
成長させるべき単結晶の原料溶融液を収容する坩堝と、この溶融液を加熱するヒータと、坩堝内の溶融液の表面に種結晶を接触させて単結晶を成長させる引上げ手段と、単結晶の引上げ域の周囲を囲繞する輻射熱遮蔽スクリーンと、前記各部材を収容するチャンバと、前記チャンバの内周面より突出して設けられその上面に前記輻射熱遮蔽スクリーンを設置される支持台と、前記チャンバの上部から不活性ガスを供給する手段とを具備する単結晶製造装置において、前記輻射熱遮蔽スクリーンの上部において分岐し、
前記輻射熱遮蔽スクリーンのテーパ面の内周面に沿って下方に流れ、溶融液の表面を外周に向かって流れた後、坩堝を越えて下方に向かって流れて、前記チャンバに設けた第１排出口より排出される第１の流路と、
前記輻射熱遮蔽スクリーンの上面部を流れ、前記輻射熱遮蔽スクリーンの円筒状部の外周面と前記チャンバの内周面の間を前記円筒状部の外周面に沿って下方に流れた後、前記支持台に設けた貫通穴を通って前記第１排出口より排出される第２の流路とを有する、前記不活性ガスの流路、
を備えることを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項６】
成長させるべき単結晶の原料溶融液を収容する坩堝と、この溶融液を加熱するヒータと、坩堝内の溶融液の表面に種結晶を接触させて単結晶を成長させる引上げ手段と、単結晶の引上げ域の周囲を囲繞する輻射熱遮蔽スクリーンと、前記各部材を収容するチャンバと、前記チャンバの上部から不活性ガスを供給する手段とを具備する単結晶製造装置を使用するチョクラルスキー法による単結晶の製造方法において、
前記チャンバの上部から供給された不活性ガスを前記輻射熱遮蔽スクリーンの上部において分岐させ、前記輻射熱遮蔽スクリーンのテーパ面の内周面に沿って下方に流れる第１の不活性ガス流れと、引上結晶周辺雰囲気中の金属不純物量を低減させるために前記輻射熱遮蔽スクリーンの上面部を流れ、前記ヒータの外側に設けた前記輻射熱遮蔽スクリーンの円筒状部の外周面と前記チャンバの内周面の間を前記円筒状部の外周面に沿って下方に流れる第２の不活性ガス流れとを形成し、引上結晶周辺雰囲気中の金属不純物量を低減して結晶を引上げることを特徴とする単結晶製造方法。
【請求項７】
前記単結晶製造装置は、前記チャンバの内周面より突出して設けられその上面に前記輻射熱遮蔽スクリーンを設置される支持台を具備しており、
前記第１の流路を流れる不活性ガスはさらに溶融液の表面を外周に向かって流れた後、坩堝を越えて下方に向かって流れて、第１排出口より排出され、前記第２の流路を流れる不活性ガスはさらに前記支持台に形成された貫通穴を通って前記第１排出口より排出されることを特徴とする請求項６に記載の単結晶製造方法。
【請求項８】
成長させるべき単結晶の原料溶融液を収容する坩堝と、この溶融液を加熱するヒータと、坩堝内の溶融液の表面に種結晶を接触させて単結晶を成長させる引上げ手段と、単結晶の引上げ域の周囲を囲繞する輻射熱遮蔽スクリーンと、前記各部材を収容するチャンバと、前記チャンバの上部から不活性ガスを供給する手段とを具備する単結晶製造装置を使用するチョクラルスキー法による単結晶の製造方法において、
前記チャンバの上部から供給された不活性ガスは前記輻射熱遮蔽スクリーンの上部において分岐して、前記輻射熱遮蔽スクリーンのテーパ面の内周面に沿って下方に流れる第１の不活性ガス流れと、前記輻射熱遮蔽スクリーンの上面部を流れ、前記輻射熱遮蔽スクリーンの円筒状部の外周面と前記チャンバの内周面の間を前記円筒状部の外周面に沿って下方に流れる第２の不活性ガス流れとを形成し、前記第１の不活性ガス流れは前記チャンバの下部に設けられた第１排出口よりチャンバ外へ排出され、前記第２の不活性ガス流れは前記チャンバの側面に設けられた第２排出口よりチャンバ外へ排出されることを特徴とする単結晶製造方法。
【請求項９】
成長させるべき単結晶の原料溶融液を収容する坩堝と、この溶融液を加熱するヒータと、坩堝内の溶融液の表面に種結晶を接触させて単結晶を成長させる引上げ手段と、単結晶の引上げ域の周囲を囲繞する輻射熱遮蔽スクリーンと、前記各部材を収容するチャンバと、前記チャンバの上部から不活性ガスを供給する手段とを具備する単結晶製造装置を使用するチョクラルスキー法による単結晶の製造方法において、
前記チャンバの上部から供給された不活性ガスは前記輻射熱遮蔽スクリーンの上部において分岐して、前記輻射熱遮蔽スクリーンのテーパ面の内周面に沿って下方に流れる第１の不活性ガス流れと、前記輻射熱遮蔽スクリーンの上面部を通って外側を流れる第２の不活性ガス流れとを形成し、
石英または等方性黒鉛よりなる円筒状部材であり、その円筒の下面を前記上面部に設置し、その上端が前記チャンバの上部壁に接触しない高さである遮蔽部材を、前記輻射熱遮蔽スクリーンの上面部上に設けることにより、汚染物質の逆流を防止し、汚染物質の逆流による単結晶の汚染を防止した状態で結晶を引上げることを特徴とする単結晶製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン等の半導体用単結晶の製造装置およびその装置を用いる単結晶の製造方法に係り、さらに詳しくは、輻射スクリーンの内周面に沿って流れる炭素や重金属による汚染を低減させ、低汚染物質の特性に優れた単結晶を無転位で製造するのに適する製造装置および製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
チョクラルスキー法（ＣＺ法）によって製造された単結晶は、石英製坩堝内のシリコン溶融液から引上げて育成させるため、成長した結晶は坩堝の石英（ＳｉＯ２）から溶出した多くの酸素を含んでいる。このため、ＩＣやＬＳＩの製造プロセスにおいて繰り返し熱処理を受けても、スリップや反りを発生し難いという特徴がある。さらに、内部の酸素析出物は、１０００℃近傍の熱処理で高密度欠陥層を形成し、ウェーハの表面領域に存在する不純物を低減するという作用（いわゆるイントリンシックゲッタリング）もある。このような特徴から、チョクラルスキー法は半導体用単結晶の工業的な量産方式として多用されている。
【０００３】
チョクラルスキー法による単結晶の引上げにおいて、その引上速度は引上げられる単結晶の引上げ方向における温度勾配と密接な関係があり、温度勾配を大きくすることによって引上速度を速くすることができる。このため、工業的な量産を行う場合には、引上げられる単結晶の周囲を囲繞するようにテーパ面を有するスクリーンを配設し、坩堝、ヒータおよび溶融液からの輻射熱を遮断し、単結晶の引上げ方向における温度勾配を大きくする方法が採用されている。
【０００４】
図４は、輻射熱遮断スクリーン（以下、単に「輻射スクリーン」という）を配設してシリコン単結晶をチョクラルスキー法によって製造する装置の縦断面図である。なお、ガス流れ３１（図中、実線矢印）については、同図右半分への描画を省略している。
【０００５】
通常、シリコン単結晶の製造に使用される坩堝２は二重構造であって、内側の石英坩堝２ａと、外側の黒鉛坩堝２ｂとで構成される。坩堝２の外側には黒鉛製のヒータ３が設けられ、坩堝２内にはこのヒータ３によって溶融されたシリコン溶融液４が収容される。単結晶の引上げ手段５として引上げワイヤが用いられ、その先端に種結晶６が取り付けられる。
【０００６】
そして、溶融液４の表面に種結晶６の下端を接触させて上方へ引上げることにより、その下端に単結晶７を成長させる。このとき、溶融液４上ではシリコン単結晶を囲繞するように輻射スクリーン８が配設されている。この輻射スクリーン８によってヒータ３および溶融液４からの輻射熱が遮断され、引上げられる単結晶７の温度勾配が大きくなる。これらの部品、部材はチャンバ９内に収納され、全体として単結晶製造装置１を構成している。
【特許文献１】特開平１１−１１６３９２号公報
【特許文献２】特開平０９−２３５１９０号公報
【特許文献３】特開平０１−１０００８６号公報
【特許文献４】特開平１０−２９１８９６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
単結晶７の引上げ中は、チャンバ９の上方の中央部から不活性ガスとして高純度のアルゴンガス（Ａｒ）を供給して、ガス流れ３１（図中では実線矢印で示す）を形成させる。ガス流れ３１は、坩堝２に収納されるシリコン溶融液４の表面から蒸発する一酸化珪素（ＳｉＯ）およびこの一酸化珪素とヒータ３や黒鉛坩堝２ｂ等の高温の黒鉛部材との反応により生成される一酸化炭素（ＣＯ）などを伴って、ヒータ３の内外周面を下方に流れて排出口１０から排出される。
【０００８】
このとき、チャンバ９内が高温であるため、チャンバ９内に設けられた炭素製部品から炭素（Ｃ）や、鉄（Ｆｅ）等の重金属が発生する。特に輻射スクリーン８の内周面であるテーパ面８ａの入口部にはガス流れが滞留する淀み領域（図４、Ａの領域）が形成され易く、これらの淀み領域における炭素や重金属はベルヌーイの原理によりアルゴンガスのガス流れ３１に引き込まれる（図４の破線矢印で示す）。輻射スクリーン８のテーパ面８ａに沿って流れた汚染物質は、単結晶７にダイレクトに向い単結晶７の表面に付着する。そして、付着した炭素及び重金属は拡散により単結晶７の表面から内部に浸透する。特に単結晶７の冷却速度が遅い場合若しくは引上げ速度が遅い場合には、拡散時間が長くなるために、浸透領域は単結晶７の表面から内部へと拡大する。
【０００９】
一般に坩堝２から引上げられた単結晶７（インゴット）は、その後ワイヤソーによりスライスされた後薄く研磨され、シリコンウェーハとなる。このシリコンウェーハの表層に集積回路を作製した後、複数のチップ状に分割されて使用される。この半導体として使用されるチップには高純度のシリコンが求められ、炭素や重金属に汚染されたシリコンは誤動作の原因となるため半導体チップとして使用することができない。したがって、炭素や重金属に汚染されている領域を除去するために、インゴットの外周面を所定厚だけ研削により取り除く必要がある。このように汚染領域は半導体チップとして利用することができず無駄になるため、炭素や重金属の浸透量が少なく浸透深度が浅い単結晶７の製造方法及び製造装置が求められる。
【００１０】
また、チャンバ９内で形成されるアルゴンガスの流れ３１に乱流、滞留が発生した場合若しくはアルゴンガスの流れが不充分である場合には、一酸化珪素（ＳｉＯ）の析出物が輻射スクリーン８の下面やチャンバ９の側面に層状または塊状に付着する。この析出した一酸化珪素の微粉または塊が溶融液４の表面上に落下し、これが結晶成長界面に取り込まれて、結晶の有転位化の原因となる。また、一酸化炭素（ＣＯ）についても適切に排出されず、チャンバ９内に滞留してシリコン溶融液４を汚染し、単結晶中に混入して炭素濃度を上昇させるとともに、単結晶７の結晶欠陥を誘発する要因となる。そのため、アルゴンガスの流量を増加させてガス流速を速めることにより、一酸化珪素や一酸化炭素を排出する作用を発揮させ、これらが溶融液４に混入することを防止することができる。
【００１１】
しかし、単結晶の酸素濃度に関して、前述のイントリンシックゲッタリングを効果的に行うには、単結晶７中の酸素濃度を一定範囲内で精密に制御することが要求され、この酸素濃度は前記のアルゴンガスの流通状態に強く影響される。すなわち、図４において、ガス供給量を増加させると、輻射スクリーン８の下端と溶融液４の表面との隙間におけるガス流速も大きくなり、同時に円周方向における部分的な速度差が大きくなるので、溶融液４の表面温度および溶融液４内の対流に変化を生じさせることになり、結晶中の酸素濃度を前記の一定範囲内に再現性よく精密制御することが難しくなる。
【００１２】
従来の単結晶の製造装置および製造方法では、前述の通り、半導体用単結晶に要求される結晶中の酸素濃度の精密制御に対応しつつ、炉内で発生した一酸化珪素や一酸化炭素を充分に排出し、黒鉛部品等からの炭素や重金属による汚染を防止して高純度の単結晶を製造することが困難であるという問題を有していた。
【００１３】
本出願に係る発明は、上記のような問題点を解決するためになされたものであり、その目的とするところは、炭素や重金属等の汚染物質の浸透量が少なく浸透深度が浅い単結晶の製造方法及び製造装置を提供することにある。
【００１４】
また、本出願に係る発明の他の目的は、結晶中の酸素濃度を一定範囲内に再現性よく精密制御することが可能な単結晶の製造方法及び製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記目的を達成するため、本出願に係る第１の発明は、引上結晶周辺雰囲気中の金属不純物量を低減し、結晶を引上げることを特徴とする単結晶の製造方法である。
【００１６】
また、本出願に係る第２の発明は、成長させるべき単結晶の原料溶融液を収容する坩堝と、この溶融液を加熱するヒータと、坩堝内の溶融液の表面に種結晶を接触させて単結晶を成長させる引上げ手段と、単結晶の引上げ域の周囲を囲繞する輻射熱遮蔽スクリーンと、前記各部材を収容するチャンバと、前記チャンバの上部から不活性ガスを供給する手段とを具備する単結晶製造装置において、前記輻射熱遮蔽スクリーンの上部において分岐し、前記輻射熱遮蔽スクリーンの内周面に沿って流れる第１の流路と、前記輻射熱遮蔽スクリーンの外周を流れる第２の流路とを有する、前記不活性ガスの流路、を備えることを特徴とする単結晶製造装置である。
【００１７】
更に、本出願に係る第３の発明は、前記第２の流路の排出口に、流量調整バルブと真空ポンプと流量計を設けたことを特徴とする上記第２の発明に記載の単結晶製造装置である。
【００１８】
また、本出願に係る第４の発明は、成長させるべき単結晶の原料溶融液を収容する坩堝と、この溶融液を加熱するヒータと、坩堝内の溶融液の表面に種結晶を接触させて単結晶を成長させる引上げ手段と、単結晶の引上げ域の周囲を囲繞する輻射熱遮蔽スクリーンと、前記各部材を収容するチャンバと、前記チャンバの上部から不活性ガスを供給する手段とを具備する単結晶製造装置を使用するチョクラルスキー法による単結晶の製造方法において、前記輻射熱遮蔽スクリーンの上部において分岐し、前記輻射熱遮蔽スクリーンの内周面に沿って流れる第１の不活性ガス流れと、前記輻射熱遮蔽スクリーンの外周を流れる第２の不活性ガス流れとを形成することを特徴とする単結晶製造方法である。
【００１９】
更に、本出願に係る第５の発明は、第２の不活性ガス流れの流量を計測把握することにより、第１の不活性ガス流れの流量を調節制御することを特徴とする上記第４の発明に記載の単結晶製造方法である。
【００２０】
また、本出願に係る第６の発明は、第１の不活性ガス流れの流量を、第２のガス流れの流量を調節することにより制御することを特徴とする上記第４の発明に記載の単結晶製造方法である。
【００２１】
更に、本出願に係る第７の発明は、結晶表面からの距離が５ｍｍ以上の領域におけるＦｅ原子がＩＥ＋１０（ａｔｏｍｓ／ｃｃ）以下であるシリコンの単結晶インゴットである。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の単結晶製造装置および製造方法によれば、炭素や重金属等の汚染物質の浸透量が少なく浸透深度が浅い単結晶を製造することができる。
【００２３】
また、本発明の単結晶製造装置および製造方法によれば、結晶中の酸素濃度を一定範囲内に再現性よく精密制御することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
以下、本出願に係る単結晶製造装置および製造方法の実施の形態について、図面に基づいて詳細に説明する。
【００２５】
［実施の形態１］
まず、第１の実施の形態について図１を用いて説明する。図１は、第１の実施の形態における単結晶製造装置を示す縦断面図である。なお、ガス流れ３１（図中、実線矢印）や真空ポンプ１３，１６等については、チャンバ内右半分への描画を省略している。
【００２６】
同図中の符号２は坩堝であり、内側を石英坩堝２ａとし、外側を黒鉛坩堝２ｂとした二重構造で構成され、坩堝支持軸２ｃ上に設置される。製造装置１の外観を構成するチャンバ９はシリコンへの汚染が少ないステンレスより成り、単結晶の引上げ軸を中心として配される円筒状の容器である。その中央位置に坩堝２が配設され、その外周にはこれを囲んで坩堝２内の溶融液４を加熱するヒータ３が配設されている。一方、坩堝２の上方には、チャンバ９の上部の中央から引上げ手段５（例えば、引上げワイヤ）が回転および昇降可能に垂設され、その下端には種結晶６が装着されている。種結晶６は引上げ手段５によって回転しつつ上昇し、溶融液４との接触面である下端部に単結晶７が成長する。
【００２７】
このとき、単結晶７の引上速度を速め効率的な成長を促すために、坩堝２の上方であって引上げられる単結晶の周囲を囲繞するように輻射スクリーン８が配設され、坩堝２、ヒータ３および溶融液４から単結晶７に照射される輻射熱が遮断される。輻射スクリーン８は単結晶の周囲を囲繞する周面を有する炭素繊維材よりなる。単結晶の周囲を囲繞する周面としては、直円筒内周面や上方に向かって拡大開口をなすロート状の曲面よりなるテーパ面、さらに、上方に向かって拡大開口をなすように少なくとも３平面を組み合わせたもの（角錐面）等種々の形態が考え得る。以下、本願においては単結晶の周囲を囲繞する周面として、テーパ面を有するものを代表として説明する。
輻射スクリーン８は、円筒状部８ｂと、円筒状部８ｂの上部に連続して形成された上面部８ｃと、上面部８ｃに連続して形成されたテーパ面８ａとを有する。輻射スクリーン８はチャンバ９の内周面より突出して設けられた支持台１１の上面に設置される。
【００２８】
坩堝２の外周には、等方性黒鉛よりなるヒータ３を設ける。チャンバ９の底面上には坩堝２から垂れた溶融液４を受けるための受け皿１８を設けている。
【００２９】
チャンバ９の上部には供給口１２を設け、チャンバ９の雰囲気調整および蒸発物を排出させるために高純度のアルゴンガスが、供給口１２から常時供給される。  アルゴンガスを供給するには、一般に慣用されている手段で良く、原料として液体アルゴンが用いられ、ガス化ののちチャンバ９内に供給される。チャンバ９の下部には第１排出口１０を設け、真空ポンプ１３を接続している。また、チャンバ９の側面には第２排出口１４を設けており、第２排出口１４は更に流量バルブ１５、真空ポンプ１６、流量計１７へと接続されている。図１においては、説明の都合上、第２排出口１４を１つしか記載していないが、第２排出口１４はチャンバ９の周面に沿って複数設けて良いことは言うまでもない。
【００３０】
本実施の形態によれば、テーパ面２ａと坩堝２及び第１排出口１０によって形成される第１のガス流路と、輻射スクリーン８の上面部８ｃと円筒状部８ｂ及び第２排出口１４によって形成される第２のガス流路を設けている。第１のガス流路を流れるアルゴンガスは、供給口１２から供給されテーパ面２ａに沿って下方に流れ、溶融液４の表面を外周に向かって流れた後、坩堝２を越えて下方に向かって流れて、真空ポンプ１３によって第１排出口１０より排出される。
【００３１】
また、第２のガス流路を流れるアルゴンガスは、供給口１２から供給され輻射スクリーン８の上面部８ｃを流れ、円筒状部８ｂの外周面に沿って下方に流れた後、真空ポンプ１６によって第２排出口１４より排出される。このとき輻射スクリーン８の上面部８ｃ上や円筒状部８ｂの外周に存在する炭素や重金属を、アルゴンガスと共に第２排出口１４より排出する（図１、破線矢印参照）。
【００３２】
流量計１７によって排出量を計測し、流量バルブ１５を開閉することにより、第２排出口１４における排出量を調節することができる。第１の流路を流れるアルゴンガス量は、供給口１２からの供給量から第２排出口１４における排出量を減じたものとして算出することができる。このように第２排出口１４に流量計１７及び流量バルブ１５を設けることにより、第１の流路を流れるアルゴンガスの流量を制御することができるため、単結晶７中の酸素濃度を一定範囲内に再現性よく精密制御することが可能となる。
【００３３】
また、輻射スクリーン８のテーパ面８ａの入口部におけるガス滞留が発生し易い領域に第２の流路を形成し、炭素や重金属等の汚染物質を第２排出口１４から強制的に排出することにより、テーパ面８ａを流れる汚染物質の量を格段に低減させることができるため、汚染物質の浸透量が少なく浸透深度が浅い単結晶７を得ることができる。
【００３４】
［実施の形態２］
次に、第２の実施の形態について図２を用いて説明する。図２は、第２の実施の形態における単結晶製造装置を示す縦断面図である。なお、ガス流れ３１（図中、実線矢印）については、チャンバ内右半分への描画を省略している。また、第１の実施例と同様の構成部分については、同符号を付して説明を省略する。
【００３５】
本実施の形態においては、輻射スクリーン８の上面部８ｃ上に遮蔽部材２０を設けている。遮蔽部材２０は石英または等方性黒鉛よりなる円筒状部材である。円筒の下面を上面部８ｃに設置し、遮蔽部材２０の上端はチャンバ９の上部壁に接触しない高さとする。このような遮蔽部材２０を設けることにより、さらに汚染物質の逆流を強力に防止することができ、汚染物質の逆流による単結晶７の汚染を防止することができる。
【００３６】
［実施の形態３］
次に、第３の実施の形態について図３を用いて説明する。図３は、第３の実施の形態における単結晶製造装置を示す縦断面図である。なお、ガス流れ３１（図中、実線矢印）については、チャンバ内右半分への描画を省略している。また、第１の実施例と同様の構成部分については、同符号を付して説明を省略する。
【００３７】
本実施の形態においては、第２排出口を設けるかわりに、輻射スクリーン８を設置する支持台２１に縦方向の貫通穴２２を形成している。本実施の形態によれば、テーパ面２ａと坩堝２及び第１排出口１０によって形成される第１のガス流路と、輻射スクリーン８の上面部８ｃと円筒状部８ｂ及び貫通穴２２，第１排出口１０によって形成される第２のガス流路を設けている。図３においては、説明の都合上、貫通穴２２を１つしか記載していないが、貫通穴２２は支持台２１に放射状に複数設けて良いことは言うまでもない。
【００３８】
第１のガス流路を流れるアルゴンガスは、供給口１２から供給されテーパ面２ａに沿って下方に流れ、溶融液４の表面を外周に向かって流れた後、坩堝２を越えて下方に向かって流れて、真空ポンプ１３によって第１排出口１０より排出される。
【００３９】
また、第２のガス流路を流れるアルゴンガスは、供給口１２から供給され輻射スクリーン８の上面部８ｃを流れ、円筒状部８ｂの外周面に沿って下方に流れた後、貫通穴２２を通って第１排出口１０より排出される。このとき輻射スクリーン８の上面部８ｃ上や円筒状部８ｂの外周に存在する炭素や重金属を、アルゴンガスと共に第１排出口１０より排出する（図３、破線矢印参照）。
【００４０】
本実施の形態によれば、輻射スクリーン８の内周面の入口部におけるガス滞留が発生し易い領域に第２の流路を形成し、炭素や重金属等の汚染物質を第１排出口１０から強制的に排出することにより、内周面に沿って流れる汚染物質の量を格段に低減させることができるため、汚染物質の浸透量が少なく浸透深度が浅い単結晶７を得ることができる。
【００４１】
［実施例］
本発明の効果を、実施例に基づいて具体的に説明する。本実施例においては、汚染物質として特に重金属の鉄（Ｆｅ）について検討した。
【００４２】
（本発明例）
図１に示す第１の実施の形態における単結晶製造装置を用いて、直径約２１０ｍｍの単結晶７を引上げた。直径２１０ｍｍの単結晶の引上には外径５６０ｍｍの坩堝２を用い、その条件は初期チャージ１００Ｋｇとし、引上速度０．３ｍｍ、結晶回転１５ｒｐｍ、坩堝回転５ｒｐｍで、重量９０Ｋｇの単結晶を成長させた。このとき、チャンバ９内には常時アルゴンガスを流量６０リットル／ｍｉｎの条件で供給した。また、第２排出口１４からのガス排出量を１０リットル／ｍｉｎに調節した。
【００４３】
（比較例）
比較のため、図４に示す従来技術の単結晶製造装置を用いて、直径約２１０ｍｍの単結晶７を引上げた。このときの引上条件は本発明例の場合と同様とし、装置内へのアルゴンガスの供給は、チャンバ９の上部から流量５０リットル／ｍｉｎの条件とした。
【００４４】
（比較結果）
図５は、本発明例および比較例によって引上げられた単結晶中のＳＰＶ法によるＦｅ濃度分布の評価結果である。横軸に単結晶表面からの距離（浸透深度）、縦軸にＦｅ原子数（ａｔｏｍｓ／ｃｃ）をとっている。プロットは本発明が○で、比較例を×で示している。
【００４５】
図５から明らかなように、単結晶表面からの距離が同距離におけるＦｅ濃度は、本発明の方が低減していることがわかる。また、同Ｆｅ濃度における単結晶表面からの距離（浸透深度）は、概ね本発明の方が浅いことがわかる。更に、本発明によれば単結晶表面からの距離が５ｍｍ以上の位置におけるＦｅ原子数がＩＥ＋１０（ａｔｏｍｓ／ｃｃ）以下に抑えられていることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本願発明の第１の実施の形態における単結晶製造装置の概略を示す、縦断面図である。
【図２】本願発明の第２の実施の形態における単結晶製造装置の概略を示す、縦断面図である。
【図３】本願発明の第３の実施の形態における単結晶製造装置の概略を示す、縦断面図である。
【図４】従来技術における単結晶製造装置の概略を示す、縦断面図である。
【図５】本発明における単結晶製造装置と、従来技術における単結晶製造装置により形成した単結晶のＦｅ濃度の比較データである。
【符号の説明】
【００４７】
１…単結晶製造装置
２…坩堝
３…ヒータ
４…シリコン溶融液
５…引上げ手段
６…種結晶
７…単結晶
８…遮蔽スクリーン
９…チャンバ
１０…第１排出口
１１…支持台
１２…供給口
１３…真空ポンプ
１４…第２排出口
１５…流量調整バルブ
１６…真空ポンプ
１７…流量計
１８…受け皿
２０…遮蔽部材
２１…支持台
２２…貫通穴
３１…ガス流れ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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