(57)【要約】【課題】水蒸気蒸留により留出したヨウ素を還元剤溶液に吸収させる工程、及び、吸収液に酸化剤を加え晶析させる工程を経なくともヨウ素を精製することのできる水蒸気蒸留法を提供すること。【解決手段】不純物を含むヨウ素３を蒸留容器１中で、水蒸気により気化させる気化工程と、気化されたヨウ素を、冷却水９を収容している回収槽７の冷却水９中に直接導入して冷却させる冷却工程とを含む、ヨウ素の精製方法【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
不純物を含むヨウ素を蒸留容器中で、水蒸気により気化させる気化工程と、
気化されたヨウ素を、冷却水を収容している回収槽の前記冷却水中に直接導入して冷却させる冷却工程とを含む、ヨウ素の精製方法。
【請求項２】
前記冷却工程において、前記気化されたヨウ素が、前記蒸留容器から延びて前記回収槽の前記冷却水中に水没している留出管を通して、前記冷却水中に直接導入されており、前記留出管の水没している部分の長さが１０〜１００ｍｍである、請求項１記載のヨウ素の精製方法。
【請求項３】
前記不純物を含むヨウ素が溶融状態である、請求項１又は２記載のヨウ素の精製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はヨウ素の精製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ヨウ素資源をリサイクルするために、有機ヨウ素化合物や金属ヨウ化物等を含む廃液からヨウ素が回収されている。このような廃液からヨウ素を回収する場合には、廃液に次亜塩素酸ソーダや塩素等の酸化剤を添加し、ヨウ素を晶析（結晶化）させて回収する方法が一般的に用いられる。
【０００３】
この回収ヨウ素には、廃液中の有機化合物や金属塩類が取り込まれるため、品質が低い場合が多い。高品質のヨウ素を得るためには、廃液中の有機化合物や金属塩類を晶析前に分離しておくことも考えられるが、そのような分離をすることは容易でない。よって、高品質のヨウ素を得るためには、回収ヨウ素をさらに精製する必要がある。
【０００４】
回収ヨウ素を精製する方法としては、例えばブローイングアウト法やイオン交換樹脂法が知られている。
【０００５】
ブローイングアウト法により回収ヨウ素を精製する場合には、回収ヨウ素を一旦還元剤を用いて溶液化し、その後、希釈やｐＨ調整をしてヨウ素の薄い溶液とした後に、空気でヨウ素分子を追い出し、追い出されたヨウ素分子を還元剤溶液に吸収させる。また、イオン交換樹脂法により回収ヨウ素を精製する場合には、回収ヨウ素を一旦還元剤を用いて溶液化し、その後、希釈やｐＨ調整をしてヨウ素の薄い溶液とした後に、吸着の特性から再び酸化剤で酸化して一部のヨウ素を遊離させた後、樹脂にヨウ素を吸着させ、吸着したヨウ素を薬品を用いて溶離させる。これらのブローイングアウト法により得られる吸収液や、イオン交換樹脂法により得られる溶離液に、さらに酸化剤を加え晶析させることにより、精製されたヨウ素が得られる。
【０００６】
これらの方法では、高品質のヨウ素を得ることが可能であるものの、回収ヨウ素を還元剤を用いて溶液化する工程、これを希釈、ｐＨ調整する工程、及び、吸収液又は溶離液に酸化剤を加え晶析させる工程が必要となり、効率が悪いという問題があった。
【０００７】
これに対して、水蒸気蒸留により回収ヨウ素を精製する水蒸気蒸留法がある。一般に水蒸気蒸留は蒸気圧の高い高沸点の化合物を沸点以下の温度で蒸留する方法として知られており、様々な分野で利用されている。
この方法では、回収ヨウ素を直接蒸留することができるので、回収ヨウ素を還元剤を用いて溶液化する工程、及び、これを希釈、ｐＨ調整する工程を省略することができる。ヨウ素は沸点が高い上に（融点は１１３．５℃）、蒸気圧も高く昇華性があるので、水蒸気蒸留に適した化合物であるように思われるが、水蒸気蒸留により回収ヨウ素を精製している例は少ない。
【０００８】
水蒸気蒸留法の具体例としては、特許文献１に開示されている方法が挙げられる。特許文献１の方法では、廃液中の有機ヨウ素化合物を塩素で酸化し、遊離したヨウ素を水蒸気蒸留により溶液中から回収している。この際、水蒸気蒸留により留出したヨウ素を還元剤溶液に吸収させ、ヨウ化水素酸溶液の形で回収し、これに酸化剤を加え晶析させて精製されたヨウ素を得ている。
【特許文献１】特開平６−１４４８０３号公報
【特許文献２】特開平２００５−１３２６３８号公報
【特許文献３】特開平２００４−３５３０２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、特許文献１に代表される従来の水蒸気蒸留法を用いた場合であっても、水蒸気蒸留により留出したヨウ素を還元剤溶液に吸収させる工程、及び、吸収液に酸化剤を加え晶析させる工程が必要となり、未だ効率が悪いという問題がある。
【００１０】
そこで、本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、高品質のヨウ素を効率よく得ることのできるヨウ素の精製方法を提供することを目的とする。なお、「高品質」とはヨウ素の純度が９９．７％以上であり、ヨウ素中における不揮発物の濃度が０．０２％未満であり、かつヨウ素中における硫酸塩の濃度がＳＯ４換算で５０ｐｐｍ未満であることをいう。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、不純物を含むヨウ素を蒸留容器中で、水蒸気により気化させる気化工程と、気化されたヨウ素（以下、「ヨウ素ガス」という。）を、冷却水を収容している回収槽の冷却水中に直接導入して冷却させる冷却工程とを含む、ヨウ素の精製方法を提供する。
【００１２】
本発明のヨウ素の精製方法によれば、冷却工程において、ヨウ素ガスが結晶化し、この結晶化したヨウ素を沈降分離することが可能であるため、水蒸気蒸留により留出したヨウ素を還元剤溶液に吸収させる工程、及び、吸収液に酸化剤を加え晶析させる工程を省略することができる。よって、高品質のヨウ素を効率よく得ることができる。
【００１３】
「不純物を含むヨウ素」としては、例えば有機ヨウ素化合物や金属ヨウ化物等を含む廃液に、酸化剤を添加し、晶析させ回収したものを用いることができる。また「不純物を含むヨウ素」としては、結晶状態のもの、泥状のもの、予め加熱して溶融状態としたもの、あるいはヨウ素の遊離した濃厚溶液等を用いることができる。
【００１４】
上述のヨウ素の精製方法においては、冷却工程において、ヨウ素ガスが、蒸留容器から延びて回収槽の冷却水中に水没している留出管を通して、冷却水中に直接導入されており、留出管の水没している部分の長さが１０〜１００ｍｍであることが好ましい。
【００１５】
これによれば、留出管が冷却水の液面から出てしまうことを防止することができるとともに、水没している部分の留出管内でヨウ素が固化して留出管が閉塞することを防止することができる。
【００１６】
なお、「留出管の水没している部分の長さ」は、水蒸気蒸留を始める前の静置した状態における留出管の水没している部分の長さを示す。
【００１７】
上述のヨウ素の精製方法においては、不純物を含むヨウ素が溶融状態であることが好ましい。溶融していないヨウ素を用いた場合には、ヨウ素が気化するまで水蒸気によりヨウ素を熱する必要がある。このため、蒸留容器に不純物を含むヨウ素を連続的に添加して水蒸気蒸留を行おうとすると、ヨウ素を熱している時間はヨウ素を蒸留することができない。
これに対して、不純物を含むヨウ素を予め加熱して溶融状態としておくと、蒸留容器に不純物を含むヨウ素を連続的に添加して水蒸気蒸留を行った場合であっても、比較的早く蒸留を行うことができる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、高品質のヨウ素を効率よく得ることのできるヨウ素の精製方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本発明の好適な実施形態について詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものでない。
【００２０】
図１は、本発明におけるヨウ素の精製方法の好適な実施形態を示すフローチャートである。このフローチャートにあるように、本実施形態の精製方法では酸化回収工程、気化工程、冷却工程、溶融工程及び製品化工程を経てヨウ素が精製される。以下、各工程について詳述する。
【００２１】
「酸化回収工程」は、有機ヨウ素化合物や金属ヨウ化物等を含む溶液（廃液）に、酸及び酸化剤を添加して、ヨウ素を晶析させ回収する工程である。この酸化回収工程は従来公知の方法により行うことができる。「酸」としては、例えば塩酸、硝酸、硫酸等を用いることができるが、硫酸を用いることが好ましい。また、「酸化剤」としては、例えば亜硝酸塩、過酸化水素、次亜塩素酸ソーダ、ヨウ素酸塩、過ヨウ素酸塩、塩素等を用いることができるが、コストパフォーマンスの点から、次亜塩素酸ソーダ、塩素が好ましい。この中でも、安全性の点から、次亜塩素酸ソーダが好ましい。
【００２２】
「気化工程」は、酸化回収工程において回収された不純物を含むヨウ素を蒸留容器中で、水蒸気により気化させる工程である。不純物を含むヨウ素としては、結晶状態のもの、泥状のもの、予め加熱して溶融状態としたもの、あるいはヨウ素の遊離した濃厚溶液等を用いることができるが、予め加熱して溶融状態としたものであることが好ましい。
【００２３】
「冷却工程」は、ヨウ素ガスを、冷却水を収容している回収槽の冷却水中に直接導入して冷却させる工程である。この工程では、冷却水により冷却されることによりヨウ素ガスが結晶化し、この結晶化したヨウ素が回収槽の底部に沈降する。
【００２４】
「溶融工程」は、結晶化したヨウ素を溶融し更に精製する工程である。ヨウ素の溶融は従来公知の方法により行うことができ、例えば１２０〜１６０℃でヨウ素を溶融させることができる。
【００２５】
「製品化工程」は、溶融させたヨウ素を適宜冷却した後に、造粒や破砕等により成型し、ヨウ素製品を製造する工程である。造粒や破砕等による成型には、従来公知の方法を用いることができる。
【００２６】
本発明のヨウ素の精製方法においては、上述の工程のうち、気化工程及び冷却工程が必須の工程である。以下、気化工程及び冷却工程に好適に用いることのできる装置を図２に基づいて説明する。
【００２７】
図２は、本発明のヨウ素の精製方法に好適に用いることのできる装置を示す概略図である。図２の装置は、蒸留容器１と、冷却水９を収容している回収槽７と、蒸留容器１から延びて回収槽７の冷却水９中に水没している留出管５とを備える。さらに、図２の装置は、蒸留容器１に水蒸気を供給するためのスチーム供給源１５と、回収槽７に冷却水を供給するための冷却水供給源１７と、結晶化されたヨウ素を回収するための回収管１１と、回収管１１を通してヨウ素を次の工程に送るためのポンプ１３とを備える。以下、このような装置を用いた場合の気化工程及び冷却工程について説明する。
【００２８】
気化工程においては、蒸留容器１中に不純物を含むヨウ素３を仕込み、これにスチーム供給源１５から供給される水蒸気を吹き込むことにより、ヨウ素を気化させる。
【００２９】
冷却工程においては、ヨウ素ガスを、留出管５を通して、回収槽７の冷却水９中に直接導入して冷却させる。冷却されたヨウ素は結晶化し、回収槽７の底部に沈降する。この沈降したヨウ素は回収管１１を通して次の溶融工程に送られる。
【００３０】
次に、図２の装置における各要素について詳述する。
【００３１】
蒸留容器１及び留出管５は、ヨウ素ガス及び水蒸気の共存下腐食されるおそれがあるため、十分な耐腐食性を備える素材から構成されるものである必要がある。このような素材としては、例えば、ＧＬ（グラスライニング）及びＦＲＰ（Fiber Reinforced Plastics）が挙げられる。
【００３２】
留出管５は、ヨウ素ガスの固化及び水蒸気の液化を防止するために、外部から加熱され保温されていることが好ましい。保温には、例えばヒータートレースやスチームトレースを用いることができ、保温温度（設定温度）は１０２〜１１０℃であることが望ましい。保温温度が１０２℃未満であると、水蒸気が液化して、ヨウ素ガスのキャリアガスとしての性能を失うおそれが高くなり、これに伴いヨウ素ガスが固化し留出管５を閉塞し易くなる傾向にある。また、保温温度が１１０℃を超えると、冷却水９のみでは、導入されるヨウ素ガス及び水蒸気のエネルギーが大きくなり、これに伴い冷却水９の水温が上昇する傾向にある。冷却水９の水温が上昇すると、ヨウ素ガスが十分に結晶化されず、ヨウ素ガスが後述する排ガス用の配管から装置の外部に放出され、回収槽７の底部に沈降するヨウ素の量が少なくなるおそれがある。
【００３３】
留出管５は、回収槽７の冷却水９中に水没しており、水没している部分の長さは１０〜１００ｍｍであることが好ましい。
本実施形態において、回収槽７の冷却水９は後述するようにポンプ等により循環されており、オーバーフロー管（図示せず）を通して排出されている。これにより冷却水９の水面の高さは幾分上下することとなる。このため、留出管５の水没している部分の長さが１０ｍｍ未満であると、留出管５が液面から外に出てしまい、ヨウ素ガス及び水蒸気が直接後述する排ガス用の配管から装置の外部に放出されるおそれがある。
また、留出管５の水没している部分の長さが１００ｍｍを超えると、留出管５の水没している部分が冷却水９により冷却され、留出管５中でヨウ素ガスが固化して、留出管５を閉塞し易くなる傾向にある。
【００３４】
また、留出管５の水没している部分の長さが１０〜１００ｍｍである場合の、留出管５の冷却水９中における開口部の水圧は１０〜１００ｍｍＡｑである。これは非常に小さい水圧であり、実質的には開口部の圧力は常圧に近い。よって、留出管５から導入される加圧された水蒸気は断熱膨張され、留出管５から留出する水蒸気は、その莫大なエネルギーが低減され冷却水９中に供給される。これにより、留出する水蒸気のエネルギーを冷却水の温度上昇分のエネルギーのみで相殺することが可能となる。
これに対して、留出管５の水没している部分の長さが１００ｍｍを超えると、留出管５の冷却水９中における開口部の圧力が高くなりすぎるため、ヨウ素ガスの留出速度が低下する。これにより、ヨウ素ガスが留出管５に留まる時間が長くなるため、留出管５中でヨウ素ガスが固化して、留出管５を閉塞し易くなる傾向がさらに高まる。
【００３５】
留出管５中での水蒸気の流量は、蒸留容器１中の不純物を含むヨウ素３の量やスチーム供給源から供給される水蒸気の量等により変化するが、１．２〜２．６ｋｇ／ｃｍ２／ｈｒに保つことが好ましい。特に、水蒸気の流量が２．６ｋｇ／ｃｍ２／ｈｒを超えると、析出するヨウ素の量が増え沈降分離が間に合わなくなり、オーバーフロー管を通して排出されるヨウ素の割合が増えるおそれがある。
【００３６】
回収槽７としては、従来公知のものを用いることができるが、回収槽７中の気体を大気圧に開放するために、排ガス用の配管（図示せず）を備えたものであることが好ましい。排ガス用の配管からヨウ素ガスが装置の外部に放出されることも考えられるが、このようなヨウ素ガスは、排ガス用の配管に接続された回収塔（図示せず）で回収することも可能である。
なお、排ガス用の配管から放出されるガスの温度は５０℃以下、好ましくは４０℃以下に抑えて作業することが望ましい。
【００３７】
冷却水９としては、特に精製処理を行ったものである必要はなく、一般的に工業用水として用いられる水等を用いることができる。工業用水等に含有された微量の塩は通常溶融工程において精製することが可能である。
【００３８】
冷却水９の水温は、２５℃以下であることが好ましい。水温が２５℃を超える場合には、冷却水９中で結晶化しないヨウ素ガスの割合が増え、排ガス用の配管から装置の外部に排出されるヨウ素ガスの量が多くなる。冷却水９は留出管５から留出される水蒸気及びヨウ素ガスにより加熱されるため、上述したようにポンプ等により循環するとともに、オーバーフロー管を通して排出し、水温をできる限り一定に保つことが望ましい。なお、オーバーフロー管を通して排出された廃液に、冷却水９に溶解したヨウ素が含まれることも考えられるが、この廃液からヨウ素を回収することもできる。
【００３９】
スチーム供給源１５としては、従来公知のものを用いることができる。スチーム供給源１５から供給される水蒸気量は、蒸留容器１に残るヨウ素の量や、装置の大きさ、留出管５の太さ等に合わせて適宜変えることができるが、例えば１．２〜２．６ｋｇ／ｃｍ２／ｈｒとすることができる。
【００４０】
回収管１１、ポンプ１３及び冷却水供給源１７としては、従来公知のものを用いることができる。
【実施例】
【００４１】
以下、本発明を実施例により詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものでない。
【００４２】
（実施例１）
純度９８．９４％、不揮発物濃度０．１２％、硫酸塩濃度（ＳＯ４換算）約５０ｐｐｍの泥状ヨウ素（回収ヨウ素）を２００ｍｌのナス型フラスコ（蒸留容器）に仕込んだ。ナス型フラスコに留出管を接続した後に、１３０℃のオイルバスでナス型フラスコを加温しながらフラスコ内部にスチームを連続的に吹き込み、ヒーターで１１０℃に保温した留出管を経由して回収槽の冷却水中にヨウ素ガスを導入した。留出したヨウ素ガスは回収槽中の水底に結晶として沈降した。回収槽においては、クーラーを使った循環冷却で外部から冷却することで冷却水の温度上昇を防いだ。
この様にして水蒸気蒸留を行った後、回収槽の下に沈降分離したヨウ素をヌッチェを使って濾過した。この後、ＡＧＣテクノグラス（株）のＱＶＦ（商品名）を使った実験用溶融装置を用いて約１３０℃で溶融した。溶融後に得られたヨウ素をＪＩＳ  Ｋ−８９２０−１９９４に準じて分析したところ、純度９９．８３％、不揮発物濃度０．０１１％、硫酸塩濃度（ＳＯ４換算）＜５０ｐｐｍであった。
【００４３】
（実施例２）
純度９９．６６％、不揮発物濃度０．０４７％、硫酸塩濃度（ＳＯ４換算）３０ｐｐｍの泥状ヨウ素（回収ヨウ素）を２００ｍｌのナス型フラスコ（蒸留容器）に仕込んだ。ナス型フラスコに留出管を接続した後に、１３０℃のオイルバスでナス型フラスコを加温しながらフラスコ内部にスチームを連続的に吹き込み、ヒーターで１１０℃に保温した留出管を経由して回収槽の冷却水中にヨウ素ガスを導入した。留出したヨウ素ガスは回収槽中の水底に結晶として沈降した。回収槽においては、クーラーを使った循環冷却で外部から冷却することで冷却水の温度上昇を防いだ。
この様にして水蒸気蒸留を行った後、回収槽の下に沈降分離したヨウ素をヌッチェを使って濾過した。この後、ＡＧＣテクノグラス（株）のＱＶＦ（商品名）を使った実験用溶融装置を用いて約１３０℃で溶融した。溶融後に得られたヨウ素をＪＩＳ  Ｋ−８９２０−１９９４に準じて分析したところ、純度９９．８２％、不揮発物濃度０．００６％、硫酸塩濃度（ＳＯ４換算）＜５０ｐｐｍであった。
【００４４】
（実施例３）
ヨウ素濃度（ヨウ素原子換算）約５０ｇ／Ｌの回収ヨウ素溶液に、次亜塩素酸ソーダを酸化剤として加えて晶析し、晶析したヨウ素をナス型フラスコに仕込んだ。ナス型フラスコに留出管を接続した後に、１３０℃のオイルバスでナス型フラスコを加温しながらフラスコ内部にスチームを連続的に吹き込み、ヒーターで１１０℃に保温した留出管を経由して回収槽の冷却水中にヨウ素ガスを導入した。留出したヨウ素ガスは回収槽中の水底に結晶として沈降した。回収槽においては、クーラーを使った循環冷却で外部から冷却することで冷却水の温度上昇を防いだ。
この様にして水蒸気蒸留を行った後、回収槽の下に沈降分離したヨウ素をヌッチェを使って濾過した。この後、ＡＧＣテクノグラス（株）のＱＶＦ（商品名）を使った実験用溶融装置を用いて約１３０℃で溶融した。溶融後に得られたヨウ素をＪＩＳ  Ｋ−８９２０−１９９４に準じて分析したところ、純度９９．９５％、不揮発物濃度０．００８％、硫酸塩濃度（ＳＯ４換算）＜５０ｐｐｍであった。
【００４５】
（実施例４）
図２に示した装置を作製し、以下の方法で水蒸気蒸留によりヨウ素の精製を行った。
図２に示した装置において、スチーム供給源１５からの水蒸気の供給量は約１．７ｋｇ／ｃｍ２／ｈｒに、留出管５の保温温度は１０３〜１０８℃に、留出管５の水没している部分の長さは２０ｍｍに、冷却水の水温は２５℃に、それぞれ設定した。
このような装置を用いて、蒸留容器１中に純度９７．３９％、不揮発物濃度０．０２４％、硫酸塩濃度（ＳＯ４換算）３８６ｐｐｍの泥状ヨウ素（回収ヨウ素）４５．１６ｋｇを仕込み、水蒸気蒸留を行った。なお、このときの留出管５における水蒸気の流量は１．５３〜１．８３ｋｇ／ｃｍ２／ｈｒであった。
水蒸気蒸留により得られたヨウ素をＡＧＣテクノグラス（株）のＱＶＦ（商品名）を使った実験用溶融装置を用いて約１３０℃で溶融した。溶融後に得られたヨウ素をＪＩＳ  Ｋ−８９２０−１９９４に準じて分析したところ、純度９９．８９％、不揮発物濃度０．００３％、硫酸塩濃度（ＳＯ４換算）０．４７ｐｐｍであった。
【００４６】
なお、上述の水蒸気の理論量は、化学工学便覧改定４版に記載されている下記の式により求めることができる。
【数１】
2009167061.tif 000003
（Ｐ：全圧、Ｐｓ：水蒸気分圧、Ｐｉ：蒸留目的物のヨウ素分圧、Ｗｉ：留出されたヨウ素量、Ｍｉ：流出されたヨウ素の分子量、Ｗｓ：水蒸気量）
なお、この計算は蒸留目的物が水と全く溶け合わないことを前提としたものであるが、実際には、２０℃で０．２８５ｇ／Ｌ、８０℃で２．２５ｇ／Ｌ、１００℃で４．４５ｇ／Ｌのヨウ素が溶解する（化学便覧データ）。
【００４７】
（比較例１）
ヨウ素濃度（ヨウ素原子換算）約５０ｇ／Ｌの回収ヨウ素溶液に、次亜塩素酸ソーダを酸化剤として加えて晶析し、晶析したヨウ素をＡＧＣテクノグラス（株）のＱＶＦ（商品名）を使った実験用溶融装置を用いて約１３０℃で溶融した。溶融後に得られたヨウ素をＪＩＳ  Ｋ−８９２０−１９９４に準じて分析したところ、純度９９．６６％、不揮発物濃度０．１９６％であった。
【００４８】
（比較例２）
実施例３と同一の回収ヨウ素溶液に、次亜塩素酸ソーダを酸化剤として加えて晶析し、晶析したヨウ素をＡＧＣテクノグラス（株）のＱＶＦ（商品名）を使った実験用溶融装置を用いて約１３０℃で溶融した。溶融後に得られたヨウ素をＪＩＳ  Ｋ−８９２０−１９９４に準じて分析したところ、純度９９．８８％、不揮発物濃度０．０２７％、硫酸塩濃度（ＳＯ４換算）＜５０ｐｐｍ以下であった。
【００４９】
以上のように、実施例１〜４においては高品質のヨウ素を得ることができたが、比較例１で得られたヨウ素は純度及び不揮発物濃度が所定の要件を満たしておらず、比較例２で得られたヨウ素は不揮発物濃度が所定の要件を満たしていない。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】図１は、本発明におけるヨウ素の精製方法の好適な実施形態を示すフローチャートである。
【図２】図２は、本発明のヨウ素の精製方法に好適に用いることのできる装置を示す概略図である。
【符号の説明】
【００５１】
１…蒸留容器、３…不純物を含むヨウ素、５…留出管、７…回収槽、９…冷却水、１１…回収管、１３…ポンプ、１５…スチーム供給源、１７…冷却水供給源。
【図１】
2009167061.tif 000004
【図２】
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