(57)【要約】【課題】赤外分光分析を行う際に使用する試料調整用加圧セルにおいて、干渉縞が発生しやすくなるような平滑すぎる試料面を作らずに、意図的に試料に適度な凸凹を与えることにより、微小試料であっても良好な赤外吸収スペクトルを得ることが出来る加圧セルを提供することを目的とする。【解決手段】赤外分光分析用加圧セルであって、上台セル板１、上台ホルダー３、下台セル板２、下台ホルダー４を有し、前記上台セル板には試料接触面の逆側に２個以上の棒状つまみ６を、前記上台ホルダーには上台セル板の棒状つまみを遊挿可能な棒状つまみ通し孔１０を、前記下台セル板には試料接触面の逆側に２個以上の柱状固定穴７を、前記下台ホルダーには下台セル板の柱状固定穴に挿着可能な下台セル板固定部８を具備していることを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
赤外分光分析用加圧セルであって、上台セル板、上台ホルダー、下台セル板、下台ホルダーを有し、前記上台セル板には試料接触面の逆側に２個以上の棒状つまみを、前記上台ホルダーには上台セル板の棒状つまみを遊挿可能な貫通孔を、前記下台セル板には試料接触面の逆側に２個以上の柱状の穴を、前記下台ホルダーには下台セル板の柱状の穴に挿着可能な固定部を具備していることを特徴とする赤外分光分析用加圧セル。
【請求項２】
前記上台セル板および下台セル板の、試料と接触する部分が赤外線透過性材料からなることを特徴とする請求項１に記載の赤外分光分析用加圧セル。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主に赤外分光分析時に試料を適切な厚さに調整する目的で用いられる加圧セルに関するものであり、特に微小試料が圧延時に過度に平滑にプレスされることによって発生することのある干渉縞を発生させにくくし、良好なスペクトルを得るための加圧セルに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体関連分野や液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ等の平面ディスプレイなどの産業分野はますます発展を遂げているが、そのような製造工程には少なからず微小な異物が存在し、製品に混入することで歩留まりに大きな影響を与えるばかりか、製造メーカーの信用問題にも発展しかねない。よってこれらの微小異物を分析・解析して収率向上や品質管理のための対策を立てることが重要である。
【０００３】
そのような微小異物の分析には、その同定能力の高さ故に顕微赤外分光分析が広く用いられている(例えば、非特許文献１参照)。その際には試料の適切な前処理が必要となる。多くの場合、金属製ニードルを装着したハンディータイプの器具を用いて試料のサンプリングを行った後、試料を適切な厚みに調整する作業を行う。
【０００４】
一般的なプラスチック素材では良好なスペクトルを得るために、試料の厚みは数μｍもしくはそれ以下であることが望ましい。このような作業を行うときに、KBｒプレートやダイヤモンドセルを用いてプレスする方法が知られている。
【０００５】
特に前記のダイヤモンドセルは広く用いられており、例えば図６で示すように２枚１組のセル板２０のダイヤモンド部２１に試料２２を挟み、ネジ２３で締め付けることにより試料を圧延し、その後試料が付着しているセル板１枚を用いて測定を行う方法がある。
【０００６】
しかしながらダイヤモンドセルを使用する際、あまりにきれい且つ平滑にプレスされると、赤外吸収スペクトルに干渉縞が発生することがある。この場合、もう一度プレスをしなおすことが求められるが、微小な試料になるとプレスしなおす時に試料が薄くなりすぎたり、最悪の場合、失われることもある。
【０００７】
以下に先行技術文献を示す。
【非特許文献１】ＦＴ−ＩＲの基礎と実際（第２版)  １９９４年３月２５日発行  (株)東京化学同人  １５６ページ〜１６１ページ
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
そこで本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、干渉縞が発生しやすくなるような平滑すぎる試料面を作らずに、意図的に試料に適度な凸凹を与えることにより、微小試料であっても良好な赤外吸収スペクトルを得ることが出来る加圧セルを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
請求項１に記載の本発明は、赤外分光分析を行うにあたって、測定用試料を調整するための赤外分光分析用加圧セルであって、上台セル板、上台ホルダー、下台セル板、下台ホルダーを有し、前記上台セル板には試料接触面の逆側に２個以上の棒状つまみを、前記上台ホルダーには上台セル板の棒状つまみを遊挿可能な貫通孔を、前記下台セル板には試料
接触面の逆側に２個以上の柱状の穴を、前記下台ホルダーには下台セル板の柱状の穴に挿着可能な固定部をそれぞれ具備していることを特徴とする赤外分光分析用加圧セルである。
【００１０】
請求項２に記載の本発明は、前記上台セル板および上台セル板の、試料接触部分が赤外線透過性材料からなることを特徴とする請求項１記載の赤外分光分析用加圧セルである。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の赤外分光分析用加圧セルを用いることにより、前処理として微小試料を圧延した後、上台セル板のみを微細に動かすことにより、試料の表面に適度な凸凹を付与することが出来る。このため、あらゆる微小試料に対しても干渉縞の少ない赤外吸収スペクトルを得ることができ、分析時間及び解析時間を短縮することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明である加圧セル板を実施の形態に沿って図１〜５を参照しながら詳細に説明する。なお図１〜５は本発明の実施例の一つである。
【００１３】
図１は本発明の赤外分光分析用加圧セル一式の構成の一例を示す断面説明図である。本発明の赤外分光分析用加圧セルは、上台セル板１、下台セル板２、上台ホルダー３、下台ホルダー４を有する。
【００１４】
図２は本発明の赤外分光分析用加圧セルの上台セル板の構成の一例を示す平面概略図である。赤外線透過部９とともに、試料の凸凹を調整するための棒状つまみ６が設けてある。
【００１５】
図３は本発明の赤外分光分析用加圧セルの下台セル板の構成の一例を示す平面概略図である。赤外線透過部９とともに、下台セル板を固定するための柱状固定穴７が設けてある。
【００１６】
図４は本発明の赤外分光分析用加圧セルの上台ホルダーの構成の一例を示す平面概略図である。棒状つまみ６を貫通させるための棒状つまみ通し孔１０が設けてある。
【００１７】
図５は本発明の赤外分光分析用加圧セルの下台ホルダーの構成の一例を示す平面概略図である。セル位置固定部１１とともに下台セル板を固定するための下台セル板固定部８が設けてある。
【００１８】
上台セル板１及び下台セル板２の赤外線透過部の材質はダイヤモンド、ゲルマニウム、セレン化亜鉛などの赤外線透過性材料が使用できる。特に洗浄の簡便さ、硬度、靭性の点からダイヤモンドが好適である。
【００１９】
上台セル板１の棒状つまみ６の形状および長さについては、加圧時に上台ホルダー３側から触れられれば特に制限はないが、操作の関係上、好ましくは直径が１〜５ｍｍの柱状であって、上台ホルダー３から１０ｍｍ〜２０ｍｍ突き出ている状態が好ましい。また棒状つまみの数も２個以上あれば特に制限はないが、好ましくは３〜４個である。
【００２０】
下台セル板２の柱状固定穴７は、２個以上あれば特に制限はなく、断面形状についても特に制限はないが、好ましくは直径が１〜５ｍｍの円柱状で、穴の数が３〜４個である。
【００２１】
上台ホルダー３の棒状つまみ通し孔１０は前記棒状つまみ６の水平可動範囲が０．１ｍｍ以上であれば特に制限はないが、好ましくは水平稼動範囲が０．５ｍｍ〜２ｍｍである
。また棒状つまみ通し穴の数は棒状つまみの数に合わせて２個以上あれば特に制限はないが、好ましくは３〜４個である。孔の断面形状については、特に制約はない。
【００２２】
下台ホルダー４の下台セル板固定部８の高さは下台セル板２に設けた柱状固定穴７の深さよりも小さいことが必要であり、好ましくは直径が１〜５ｍｍの円柱状で、高さは下台セル板２の厚みの１／２〜３／４である。また下台セル板固定部８の数は下台セル板に設けた柱状固定穴の数に応じて２個以上あれば特に制限はないが、好ましくは３〜４個である。
【００２３】
上台セル板１及び下台セル板２自体の大きさは特に制限はないが、棒状つまみ６を除いた大きさは、好ましくは縦５〜３０ｍｍ、横５〜３０ｍｍ、厚さ０．５〜５ｍｍである。
【００２４】
上台ホルダー３自体の大きさは特に制限はないが、好ましくは縦３０〜８０ｍｍ、横３０〜８０ｍｍ、高さ２〜１２ｍｍである。
【００２５】
下台ホルダー４自体の大きさは特に制限はないが、好ましくは縦４５〜９５ｍｍ、横４５〜９５ｍｍ、高さ２〜１２ｍｍである。下台ホルダー４には、下台セル板の取付け位置を容易に決定できるように、セル位置固定部１１を設けてもよい。
【実施例】
【００２６】
上記の発明について具体的な実施例を以下に示すが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００２７】
本発明の赤外分光分析用加圧セルとして、上台セル板１は全体の大きさが直径１５ｍｍ、厚み２ｍｍの円盤状で赤外線透過部に２ｍｍ角のダイヤモンドを使用したものをベースとし、直径２ｍｍ、成形時に上台ホルダー３の棒状つまみ通し孔から１５ｍｍ出るような棒状つまみ６を等間隔に３個設けたものを用意した。
【００２８】
下台セル板２は、全体の大きさが直径１５ｍｍ、厚み２ｍｍの円盤状で赤外線透過部に２ｍｍ角のダイヤモンドを使用したものをベースとし、試料接触面の逆側である底部に直径２．０５ｍｍの円柱状固定穴７を等間隔に３個設けたものを用意した。
【００２９】
上台ホルダー３は、全体の大きさが直径３５ｍｍ、高さが５ｍｍの円盤状のものをベースとし、成形時に棒状つまみ６が水平方向に１ｍｍずつ動かせるような棒状つまみ通し孔１０を等間隔に３個設けたものを用意した。
【００３０】
下台ホルダー４は、全体の大きさが６０ｍｍ角のものをベースとし、直径２ｍｍ、高さ１．３ｍｍの円柱状の下台セル板固定部８を等間隔に３個設けたものを用意した。
【００３１】
次に金属製ニードルを装着したハンディータイプの器具を用いて試料のサンプリングを行い、試料として約４０μｍ角の大きさであるポリプロピレン片を採取し、下台セル板２の赤外線透過部９に設置した。
【００３２】
そして上台セル板１を下台セル板２に重ねて、試料を圧延した後、棒状つまみ６を把持して上台セル板を動かし、試料表面に微細な凹凸を付与した。
【００３３】
プレスした上台セル板と下台セル板のうち、サンプルが付着した方のセル板を用い、顕微赤外分光分析装置（日本分光（株）製、商品名；ＦＴ／ＩＲ―６０００及びＩＲＴ−３０００）の試料ステージに設置して、顕微赤外分光分析を１００回連続して行った。
【００３４】
＜比較例＞
実施例と同様にサンプリングを行った後、Ｔｈｅｒｍｏ社製Ｍｉｃｒｏ Ｓａｍｐｌｅ
Ｐｌａｎ  ｗ／Ｄｉａｍｏｎｄ  Ｗｉｎｄｏｗｓ（登録商標）（比較品）を用いて試料を圧延し、サンプルが付着した方のセル板を用い顕微赤外分光分析を１００回連続して行った。
【００３５】
＜評価＞
以下、実施例と比較例の結果を表１に示す。
【００３６】
【表１】
2009103558.tif 000003
干渉縞発生率については◎：５％未満、○５〜２０％、△２０％以上、
解析不能率については◎：５％未満、○５〜１０％、△１０％以上、
であることを意味する。
【００３７】
本発明の赤外分光分析用加圧セルによって、平滑すぎるプレスにより干渉縞が発生する可能性が高い試料において、適度な凸凹を与えることが可能となり、干渉縞が発生する確率が大幅に減少し、良好なスペクトルを得ることができるため、スペクトルの解析が容易にできる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明の赤外分光分析用加圧セル一式の構成の一例を示す断面説明図である。
【図２】本発明の赤外分光分析用加圧セル上台セル板１の構成の一例を示す平面概略図である。
【図３】本発明の赤外分光分析用加圧セル下台セル板２の構成の一例を示す平面概略図である。
【図４】本発明の赤外分光分析用加圧セル上台ホルダー３の構成の一例を示す平面概略図である。
【図５】本発明の赤外分光分析用加圧セル下台ホルダー４の構成の一例を示す平面概略図である。
【図６】従来市販されている赤外分光分析用加圧セルの構成の一例を示す断面概略図である。
【符号の説明】
【００３９】
１…上台セル板
２…下台セル板
３…上台ホルダー
４…下台ホルダー
５…試料
６…棒状つまみ
７…柱状固定穴
８…下台セル板固定部
９…赤外線透過部
１０…棒状つまみ通し孔
１１…セル位置固定部
２０…セル板
２１…ダイヤモンド部
２２…試料
２３…ネジ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
2009103558.tif 000007
【図５】
2009103558.tif 000008
【図６】
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