(57)【要約】【課題】高周波特性に優れ、かつ、透磁性に優れた圧粉磁心を得ることのできる圧粉磁心の製造方法を提供する。【解決手段】表面に絶縁酸化被膜を有する軟磁性金属粒子をプレス成型した後、酸素分圧１０１３Ｐａ以下の雰囲気中で熱処理することを特徴とする圧粉磁心の製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面に絶縁酸化被膜を有する軟磁性金属粒子をプレス成型した後、酸素分圧１０１３Ｐａ以下の雰囲気中で熱処理することを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
【請求項２】
前記雰囲気が不活性ガスまたは酸素含有不活性ガスであることを特徴とする請求項１記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項３】
前記不活性ガスが窒素ガスであることを特徴とする請求項２記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項４】
前記酸素分圧１０１３Ｐａ以下の雰囲気中での熱処理が減圧または真空雰囲気での熱処理であることを特徴とする請求項１または２に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項５】
前記絶縁酸化被膜における、前記絶縁酸化被膜を主に形成する酸化物の酸素以外の主成分の原子数に対する、前記軟磁性金属粒子から拡散してきた軟磁性金属粒子の１つの主成分の原子数の比率が０．２以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項６】
前記絶縁酸化被膜を形成する酸化物がＳｉＯ2であり、前記軟磁性金属粒子がパーマロイであることを特徴とする請求項５記載の圧粉磁心の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉磁心の製造方法に関する。この圧粉磁心はスイッチング電源用トランス、リアクトルなどに用いるものとして有用である。
【背景技術】
【０００２】
近年、各種電子機器は、小形化、軽量化されてきており、これに伴い電子機器に搭載されているスイッチング電源も小形化の要求が高まっている。特にノート型パソコンや小型携帯機器、薄型ＣＲＴ、フラットパネルディスプレイに用いられるスイッチング電源では、小型化、薄型化が強く求められている。しかしながら、従来のスイッチング電源は、その主要な構成部品であるトランス、リアクトル等の磁気部品が、大きな体積を占め、小型化、薄型化することに限界があった。これら磁気部品の体積を小型、薄型化しない限り、スイッヂング電源を小型化、薄型化することは困難となっていた。
【０００３】
従来、このようなスイッチング電源に使用されているトランス、リアクトルなどの磁気部品には、センダストやパーマロイなどの金属磁性材料や、フェライトなどの酸化物磁性材料が使用されていた。そのうち金属磁性材料は、一般に高い飽和磁束密度と透磁率を有するが、電気抵抗率が低いため、特に高周波数領域では渦電流損失が大きくなってしまう。近年、電源回路を高周波駆動して必要なインダクタンス値を下げることにより磁気部品を小型化する傾向にあるが、渦電流損失の影響から金属磁性材料を高周波で使用することはできない。
【０００４】
一方、酸化物磁性材料は、金属磁性材料に比べ、電気抵抗率が高いため、高周波数領域でも発生する渦電流損失が小さい。しかしながら、飽和磁束密度が小さいため、磁気飽和しやすいことから、その体積を小さくすることができなかった。つまり、いずれの場合でも、磁性体コアの体積がインダクタンス値を決定付ける一番大きな要因となっていて、磁性材料の磁気特性を向上させない限り、小型化、薄型化が困難となっていた。
【０００５】
このように、従来の磁気部品では、小型化に限界があり、電子機器の小型化、薄型化の要求に充分に応えられるものではなかった。
【０００６】
この課題を解決する方法として、特許文献１には、１〜１０μｍの粒子からなる金属磁性材料の表面をＭ−ＦｅxＯ4（但しＭ＝Ｎｉ、Ｍｎ、Ｚｎ、ｘ≦２）で表されるスピネル組成の金属酸化物磁性材で被覆してなる粉体による高密度焼結磁性体が提案されている。
【０００７】
さらに、特許文献２には、表面に超音波励起フェライトめっきによって形成されたフェライト層の被覆を有する金属または金属間化合物の強磁性体微粒子粉末が圧縮成形され、前記フェライト層を介して前記強磁性体粒子間に磁路を形成するものであることを特徴とする複合磁性材料が提案されている。
【０００８】
高密度で、かつ、比抵抗が高い軟磁性成形体を得る方法として、軟磁性の金属粒子と、その表面に被覆された高抵抗物質と、該高抵抗物質の表面に被覆されたリン酸系化成処理被膜とよりなることを特徴とする軟磁性粒子が提案されている（例えば、特許文献３参照。）。
【０００９】
金属磁性材料の欠点である抵抗率を向上するために、飽和磁束密度および透磁率が高い軟磁性金属粒子の表面に、電気抵抗率の高い非磁性絶縁酸化物の被膜を形成した磁性材料が提案されている。この被膜形成軟磁性金属粒子を用いて得られる圧粉磁心は、非磁性絶縁膜の効果により電気抵抗率が向上することで渦電流を抑制できる、つまりＭＨｚ帯域などの高周波でも使用することができる。
【００１０】
【特許文献１】特開昭５６−３８４０２号公報
【特許文献２】国際公開第０３／０１５１０９号パンフレット
【特許文献３】特開２００１−８５２１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
これらのこのような圧粉磁心は、その透磁率を向上させるために、通常、プレス成型後、熱処理を実施するが、主としてコスト面の問題から、大気中熱処理が行われる。しかし、大気中熱処理では大量に含まれる酸素によって圧粉磁心内の軟磁性金属粒子が酸化され飽和磁化量が低下し、それによって透磁率が低下してしまうという問題があった。
さらに、このような酸化物生成は特性バラツキを生じる要因にもなりうる。
【００１２】
例えば、特許文献１や２で用いられているフェライト被膜は、９００℃以上の温度で熱処理をしなければフェライトとしての特性がでないため、このような高温で熱処理をすることになる。このような高温で熱処理すると軟磁性金属粒子中の金属が拡散して被膜近傍に移動し、この金属が酸化されて酸化物が形成されるため酸化物膜厚が厚くなってしまう。
【００１３】
本発明の目的は、高周波特性に優れ、かつ、透磁性に優れた圧粉磁心を得ることのできる圧粉磁心の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明の圧粉磁心の製造方法は、表面に絶縁酸化被膜を有する軟磁性金属粒子をプレス成型した後、酸素分圧１０１３Ｐａ以下の雰囲気中で熱処理することを特徴とする。
前記雰囲気は不活性ガスであってもよく、酸素分圧１０１３Ｐａ以下であれば酸素を含有する不活性ガスであってもよい。
前記不活性ガスとして窒素ガスを用いると、コスト面で有利となる。
前記雰囲気は酸素分圧１０１３Ｐａ以下であれば真空雰囲気であってもよく、減圧下であってもよい。雰囲気の気圧が１０１３Ｐａを超える場合は不活性ガスまたは分圧１０１３Ｐａ以下の酸素を含有する不活性ガスが用いられる。
【００１５】
本発明の圧粉磁心の製造方法においては、表面に絶縁酸化被膜を有する軟磁性金属粒子をプレス成形した後、熱処理するが、この熱処理により、軟磁性金属粒子中の金属が絶縁酸化被膜の方に拡散する。前記絶縁酸化被膜中における、絶縁酸化被膜を主に形成する酸化物の酸素以外の主成分の原子数に対する前記軟磁性金属粒子から拡散してきた軟磁性金属粒子の１つの主成分の原子数の比率が０．２以下であると、得られる圧粉磁心が高透磁率となるので好ましい。
【００１６】
軟磁性金属粒子が例えばパーマロイの場合、その主成分はＦｅまたはＮｉとなる。また、絶縁酸化被膜を形成する酸化物がＳｉＯ2の場合、酸化物の酸素以外の主成分はＳｉとなる。したがって、これらの成分を用いた場合には、ＳｉＯ2被膜内におけるＦｅ／ＳｉまたはＮｉ／Ｓｉ原子数比率が０．２以下であることが好ましいことになる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の圧粉磁心の製造方法によれば、軟磁性金属粒子の酸化を防止し、高周波特性に優れ、かつ、高透磁率の圧粉磁心を得ることが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
本発明の圧粉磁心の製造方法においては、図１に示すような軟磁性金属粒子１１の表面に絶縁酸化被膜１２を有する絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子１を用いる。
【００１９】
本発明において用いられる軟磁性金属粒子１１を構成する材料としては、例えば、鉄、コバルト、ニッケルなどの単金属、あるいはパーマロイ、センダストなどそれらを基とする合金などの透磁率が高い金属材料を挙げることができる。
軟磁性金属粒子１１の粒径（球換算）は特に限定されるものではないが、１〜３０μｍであることが好ましい。
【００２０】
軟磁性金属粒子１１の表面を被覆する絶縁酸化被膜１２としては、ガラス、シリカ、アルミナなどを挙げることができる。ガラスとしてはＳｉＯ2、Ｂ2Ｏ3、Ｐ2Ｏ5等を主成分とするガラスを挙げることができる。
【００２１】
絶縁酸化被膜１２の平均膜厚は圧縮成型後の成形体における絶縁酸化被膜が保たれることにより粒子間の電気抵抗を高めることができる厚さであれば特に限定されないが、５ｎｍ以上であることが好ましく、透磁率を高める観点および軟磁性金属材料の飽和磁化を低下させすぎない観点から、２５ｎｍ以下であることが好ましい。
【００２２】
絶縁酸化被膜１２がＳｉＯ2の場合、このＳｉＯ2被膜は水ガラス法で形成できる。
水ガラスは組成がＮａ2０・ｘＳｉＯ2・ｎＨ2０（ｘ＝２〜４）で、これを水に溶かした溶液はアルカリ性を示す。この溶液に軟磁性金属粒子１１を入れ、酸を溶液に加えると加水分解してゲル状の珪酸（Ｈ2ＳｉＯ3）が析出し、軟磁性金属粒子表面に付着する。この後、軟磁性金属粒子を乾燥させれば、表面に珪酸からなる絶縁酸化被膜１２が成膜された軟磁性金属粒子１１が得られる。珪酸膜の膜厚は、水ガラス水溶液の濃度で制御可能であり、２５ｎｍ以下（５〜２５ｎｍ）という薄い膜を再現性よく成膜できる。
また、ＳｉＯ２以外の酸化物であっても、水ガラス法のような湿式被膜形成法で被膜を形成してもよく、乾式成膜法で成膜してもよい。
【００２３】
本発明においては前記絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子１をプレス成形する。
プレス成形方法としては、金型を用いて、例えば上下方向から加圧圧縮する一軸圧縮成形、圧縮圧延成形、電気絶縁性非磁性被膜を有する軟磁性粒子をゴム型などにつめて全方向から加圧圧縮する静圧圧縮成形、これらを温間で行う温間一軸圧縮成形、温間静圧圧縮成形（ＷＩＰ）、熱間で行う熱間一軸圧縮成形および熱間静圧圧縮成形（ＨＩＰ）などを用いることができる。
プレス圧力は軟磁性金属粒子１１、絶縁酸化被膜１２の材質によっても異なるが、１１００〜１３００ＭＰａであることが好ましい。
【００２４】
本発明においては、得られた圧粉成形体を熱処理する。熱処理することにより透磁率が高く（μ′（透磁率の実部）が大きく）、損失の小さい（μ″（透磁率の虚部）が小さい）成形体を得ることができる。熱処理の最高到達温度は４７０〜５３０℃、最高到達温度保持時間は０．５〜２時間であることが好ましい。最高到達温度が上記下限未満では熱処理効果が不十分となり易く、上記上限より高い温度では、絶縁被膜の絶縁性低下のために、周波数特性が悪化する。
【００２５】
本発明においては、熱処理中の雰囲気における酸素分圧が１０１３Ｐａ（０．０１ａｔｍ）以下である必要がある。もちろん酸素を全く含まない雰囲気であってもよい。酸素分圧が１０１３Ｐａを超える雰囲気で熱処理を行うと、熱処理温度にもよるが、軟磁性金属粒子から絶縁酸化被膜１２の内部あるいはその表面に拡散してきた軟磁性金属粒子の主成分が酸化されて透磁率の低い領域が形成され、このため圧粉磁心全体としても透磁率が低くなる。
【００２６】
熱処理中の雰囲気における酸素分圧を１０１３Ｐａ以下にする方法としては、雰囲気を構成する気体の主成分を不活性ガスとして、酸素分圧を１０１３Ｐａ以下とする方法や、大気雰囲気を用い、酸素分圧が１０１３Ｐａ以下となるまで減圧あるいは真空下におく方法を採用できる。もちろん、不活性ガスの使用と減圧とを併用してもよい。
【００２７】
このように、熱処理中の雰囲気における酸素分圧を１０１３Ｐａ以下にすることで、絶縁酸化被膜１２中において、絶縁酸化被膜１２を形成する酸化物の酸素以外の主成分の原子数に対する軟磁性金属粒子１１から拡散してきた軟磁性金属粒子１１の１つの主成分の原子数の比率が０．２以下となるようにすることができる。この比率を０．２以下とすることで高透磁率の圧粉磁心を得ることができる。
【００２８】
例えば、絶縁酸化被膜１２を形成する酸化物がＳｉＯ2であり、軟磁性金属粒子１１がパーマロイである場合、上述のような熱処理により、絶縁酸化被膜１２における、パーマロイの主成分であるＦｅやＮｉと絶縁酸化被膜１２を形成する酸化物の酸素以外の主成分であるＳｉとの原子数比率Ｆｅ/ＳｉやＮｉ／Ｓｉが０．２以下となる場合には１５０程度の高透磁率を得ることが可能となる。
【実施例】
【００２９】
＜実施例１＞
本実施例では、軟磁性金属粒子１１として水アトマイズ法にて作製したＮｉ７８Ｍｏ５Ｆｅパーマロイ（Ｎｉが７５重量％、Ｍｏが５重量％、残りがＦｅからなるパーマロイ）粒子（平均粒径８μｍ）を用い、その表面に絶縁酸化被膜１２としてＳｉＯ2被膜を水ガラス法で形成した。水ガラスの組成はＮａ2Ｏ・ｘＳｉＯ2・ｎＨ2Ｏ（ｘ＝２〜４）で、これを水に溶かした溶液はアルカリ性を示す。この水ガラス水溶液に軟磁性金属粒子１１を入れ、塩酸を溶液に加え、ｐＨをコントロールして加水分解してゲル状の珪酸（Ｈ2ＳｉＯ3）を軟磁性金属粒子１１表面に付着させた。この後、この軟磁性金属粒子１１を乾燥させることでＳｉＯ2被膜を形成した。ＳｉＯ2被膜の膜厚は、水ガラス水溶液の濃度を制御することにより、５ｎｍに制御した。
【００３０】
上記で得た絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子１をプレス成型した。プレス成型では、超硬合金製の金型に粒子１を充填し、一軸プレスにより内径３ｍｍφ、外形８ｍｍφ、高さ約０．５ｍｍのリングコア形状に成型した。
【００３１】
成型後、ガス置換が可能な電気炉にて熱処理をした実施した。不活性ガスとしては窒素ガスを用いた。圧粉磁心を電気炉内にセットし、炉内の空気をポンプで減圧し、その後窒素ガスを導入し、大気圧とした。また、炉内の酸素濃度が０．１％（分圧１０１．３Ｐａに相当）になるように酸素ガスを若干導入することで調整した。熱処理条件は設定温度５００℃、保持時間１時間とした。
【００３２】
得られたリングコアに１次および２次巻線をそれぞれ５ターン巻回し、Ｂ−Ｈアナライザにて複素透磁率μ＝μ’＋μ”を１０ｋＨｚ〜１０ＭＨｚの周波数領域で測定した。得られた透磁率μ’、μ”の周波数特性を図２に示す。
また、圧粉磁心の表面をＥＳＣＡによって組成分析した結果を図３に示す。なお、図３の横軸Ｆｅ／Ｓｉ原子数比率は、圧粉磁心の表面（絶縁酸化被膜）におけるＳｉに対するＦｅの原子数比率であり、ＥＳＣＡによって得られたＦｅの割合（ａｔ％）をＳｉの割合（ａｔ％）で除して求めたものである。
【００３３】
＜実施例２＞
プレス成型した後の熱処理を、熱処理炉に真空チャンバーを有するものを使用して、減圧雰囲気（０．０１Ｐａ）で実施した以外は実施例１と同様にして、約０．５ｍｍのリングコア形状の圧粉磁心を得た。得られたリングコアに１次および２次巻線をそれぞれ５ターン巻回し、Ｂ−Ｈアナライザにて複素透磁率μ＝μ’＋μ”を１０ｋＨｚ〜１０ＭＨｚの周波数領域で測定した。得られた透磁率μ’、μ”の周波数特性を実施例１の結果と共に、図２に示す。
また、圧粉磁心の表面をＥＳＣＡによって組成分析した結果を図３に示す。
【００３４】
＜比較例１＞
プレス成型した後の熱処理を、常圧の大気雰囲気で実施した以外は実施例１と同様にして、約０．５ｍｍのリングコア形状の圧粉磁心を得た。得られたリングコアに１次および２次巻線をそれぞれ５ターン巻回し、Ｂ−Ｈアナライザにて複素透磁率μ＝μ’＋μ”を１０ｋＨｚ〜１０ＭＨｚの周波数領域で測定した。得られた透磁率μ’、μ”の周波数特性を実施例１、２の結果と共に、図２に示す。
また、圧粉磁心の表面をＥＳＣＡによって組成分析した結果を図３に示す。
【００３５】
＜比較例２＞
プレス成型した後の熱処理を、常圧の下、炉内の酸素濃度を５％（分圧５０６５Ｐａに相当）になるように調整した以外は実施例１と同様にして、約０．５ｍｍのリングコア形状の圧粉磁心を得た。得られたリングコアに１次および２次巻線をそれぞれ５ターン巻回し、Ｂ−Ｈアナライザにて複素透磁率μ＝μ’＋μ”を１０ｋＨｚ〜１０ＭＨｚの周波数領域で測定した。得られた透磁率μ’、μ”の周波数特性を実施例１、２、比較例１の結果と共に、図２に示す。
また、圧粉磁心の表面をＥＳＣＡによって組成分析した結果を図３に示す。
【００３６】
図２から明らかなように、比較例１では、透磁率μ’が１０５程度であり、比較例２では１１５程度であった。一方、実施例１、実施例２ともにμ’は１５０程度であり、雰囲気の酸素濃度を低減し、軟磁性金属粒子の酸化を防止した効果が現れている。周波数５ＭＨｚ以上ではμ’が低ドし、μ”が上昇し始めているが、１〜２ＭＨｚ程度での使用には問題ない。
【００３７】
図３から実施例１、２ではＦｅ／ＳｉやＮｉ／Ｓｉ原子数比率が０．２以下であるのに対し、比較例では０．８以上であることがわかる。パーマロイ粒子の構成元素であるＦｅやＮｉが酸化し、ＳｉＯ2被膜内や被膜表面に拡散しているものと推測される。この結果から、Ｆｅ／ＳｉやＮｉ／Ｓｉ原子数比率が０．２以下である場合には１５０程度の高透磁率を得ることが可能となる。
【産業上の利用可能性】
【００３８】
本発明の製造方法によれば、軟磁性金属粒子の酸化を防止し、高透磁率の圧粉磁心を得ることができる。この圧粉磁心はスイッチング電源用トランス、リアクトルなどに用いるものとして有用である。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子を示した模式図である。
【図２】各実施例、比較例で得た圧粉磁心の周波数特性を示した図である。
【図３】各実施例、比較例で得た圧粉磁心の透磁率μ’とＦｅ／Ｓｉ原子数比率を示した図である。
【符号の説明】
【００４０】
１  絶縁酸化被膜付き軟磁性金属粒子
１１  軟磁性金属粒子
１２  絶縁酸化被膜
【図１】
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【図２】
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【図３】
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