(57)【要約】【課題】しっとり感及び化粧持ちに優れ、外観の光沢感の高い固形粉末化粧料を提供する。【解決手段】（Ａ）平均粒子径０．１〜２００μｍの粉体、（Ｂ）２５℃で液状の油剤、及び（Ｃ）２５℃で液状の多価アルコールを含有し、成分（Ｂ）と成分（Ｃ）の合計含有量が１５〜３０質量％である固形粉末化粧料であって、成型時に、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与し、加圧成型して得られる固形粉末化粧料。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）平均粒子径０．１〜２００μｍの粉体、（Ｂ）２５℃で液状の油剤、及び（Ｃ）２５℃で液状の多価アルコールを含有し、成分（Ｂ）と成分（Ｃ）の合計含有量が１５〜３０質量％である固形粉末化粧料の製造方法であって、成型時に、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与して、加圧成型することを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項２】
成型時に加えられる圧力が、１０kg／cm2以下である請求項１記載の固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２記載の製造方法により得られる固形粉末化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固形粉末化粧料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
固形粉末化粧料は、粉体に油性成分等を混合し、粉砕・圧縮成型して製造されており、塗布具へのとれや、肌へのつき、しっとり感等の使用性を改善するための検討がなされている。
しっとり感を改善するため、油性成分の含有量を３２〜３４質量％に増やした固形粉末化粧料が検討されている（特許文献１、２）。これは、油性成分の含有量を油性化粧料よりも少なめにすることにより、しっとり感と化粧持ちやべたつきとのバランスをとっているものである。また、成型する際には、油性成分量が多いため、混練機で押し出すことによって組成物中の空気を抜いて成型体を得る方法も提案されている（特許文献３）。
【０００３】
しかし、１５〜３０質量％の油剤を含んでいる粉体化粧料は、粉体と油剤の均一混合が難しく、成型性が悪い。また、成型された固形粉末化粧料の表面光沢はムラが出来やすく満足のできるものではなかった。
【０００４】
【特許文献１】特開平１０−１４７５０８号公報
【特許文献２】特開２００１−１５８７１７号公報
【特許文献３】特開平３−９００１０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、成型性に優れ、成型された化粧料表面の光沢感、しっとり感及び化粧持ちに優れた固形粉末化粧料を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、粉体と、油剤及び保湿成分を特定の割合で組合せて用い、超音波を照射しながら加圧成型することにより、しっとり感がありながら化粧持ちを向上させ、さらに外観の光沢感にも優れた固形粉末化粧料が得られることを見出した。
【０００７】
本発明は、（Ａ）平均粒子径０．１〜２００μｍの粉体、（Ｂ）２５℃で液状の油剤、及び（Ｃ）２５℃で液状の多価アルコールを含有し、成分（Ｂ）と成分（Ｃ）の合計含有量が１５〜３０質量％である固形粉末化粧料の製造方法であって、成型時に、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与して、加圧成型することを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法を提供するものである。
また、本発明は、当該製造方法により得られる固形粉末化粧料を提供するものである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明により得られる固形粉末化粧料は、成型性に優れ、成型された化粧料表面の光沢感、しっとり感と化粧持ちに優れたものであり、化粧料をとるときと、塗布したときのしっとり感が強く感じられ、化粧持ちが向上したものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明で用いる成分（Ａ）の粉体としては、水、油、に不溶であって、通常の化粧料に用いられるものであれば特に制限されず、例えば、無水ケイ酸、ケイ酸マグネシウム、タルク、セリサイト、マイカ、合成マイカ、カオリン、窒化ホウ素、鱗片状ガラス、アルミニウム、ベンガラ、クレー、ベントナイト、オキシ塩化ビスマス、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化チタン、酸化鉄、群青、酸化クロム、水酸化クロム、カルミン、カーボンブラック、これらの複合体等の無機粉体；ポリアミド、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリウレタン、ビニル樹脂、尿素樹脂、フェノール樹脂、ケイ素樹脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、シルクパウダー、セルロース、ＣＩピグメントイエロー、ＣＩピグメントオレンジ、長鎖アルキルリン酸金属塩、高級脂肪酸金属塩、Ｎ−モノ長鎖アルキルアシル塩基性アミノ酸、Ｎ−モノ長鎖アルキルアシル塩基性アミノ酸金属塩、シリコーン樹脂、これらの複合体等の有機粉体；さらに、上記無機粉体と有機粉体との複合体などが挙げられる。
また、パール顔料として、例えば、薄片状母材と被覆層からなり、母材がマイカ、合成マイカ、シリカ、ガラス、アルミニウムから選ばれ、被覆層が金属、金属酸化物、金属錯体及び有機顔料から選ばれる着色剤であるパール顔料を用いることもできる。
【００１０】
成分（Ａ）の粉体は、平均粒子径０．１〜２００μｍ、好ましくは、０．１〜１２０μｍのものである。なお、平均粒子径は、レーザー回折粒子径測定装置（ＬＡ−９２０、ホリバ製作所）を用いて粉体をエタノールに分散させて測定したメジアン径の値である。
【００１１】
成分（Ａ）の粉体は、表面処理したものを用いることもできる。表面処理としては、例えば、シリコーン処理、脂肪酸処理、アミノ酸処理、レシチン処理、金属石鹸処理、アルキル処理、フッ素化合物処理、エステル処理、これらの複合処理等が挙げられる。
具体的には、シリコーン処理としては、例えば、メチルハイドロジェンポリシロキサン、メチルポリシロキサン、トリメチルシロキシケイ酸、シリコーン樹脂等による処理；脂肪酸処理としては、ミリスチン酸、ステアリン酸等による処理；フッ素化合物処理としては、パールフルオロアルキルリン酸エステル、パーフルオロアルキルシラン等による処理が挙げられる。
【００１２】
表面処理剤の使用量は、処理前の粉体質量に対して０．１〜１０質量％、特に２〜９質量％であるのが好ましい。表面処理の方法は、特に制限されず、通常の方法に従って行うことができる。
【００１３】
成分（Ａ）の粉体は、１種以上を用いることができ、全組成中に７０〜８５質量％、特に、７５〜８５質量％含有するのが、外観の光沢感、しっとり感及び化粧持ちに優れているので好ましい。
【００１４】
成分（Ｂ）の２５℃で液状の油剤は、通常の化粧料に用いられるものであれば特に制限されない。例えば、ヒマシ油、ホホバ油、オリーブ油、ヒマワリ油、マカデミアナッツ油等の植物抽出油；ミリスチン酸イソプロピル、イソステアリン酸イソプロピル、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、リンゴ酸ジイソステアリル等の脂肪酸エステル類；イソノナン酸、イソステアリン酸等の高級脂肪酸類；流動パラフィン、流動イソパラフィン、スクワラン等の炭化水素油；ジメチルポリシロキサン等のシリコーン油；フッ素油などが挙げられる。
【００１５】
成分（Ｂ）の２５℃で液状の油剤は、１種以上を用いることができ、全組成中に１０〜２９．９９９質量％、特に１５〜２５質量％含有するのが、外観の光沢感、しっとり感及び化粧持ちに優れているので好ましい。
【００１６】
成分（Ｃ）の２５℃で液状の多価アルコールは、通常の化粧料に用いられるものであれば特に制限されない。例えば、グリセリン、プロピレングリコール、分子量１５００以下のポリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール等が挙げられる。
【００１７】
成分（Ｃ）の２５℃で液状の多価アルコールは、１種以上を用いることができ、全組成中に０．００１〜２０質量％、特に０．００１〜１０質量％含有するのが、しっとり感が優れているので好ましい。
【００１８】
また、本発明において、成分（Ｂ）の２５℃で液状の油剤と成分（Ｃ）の２５℃で液状の多価アルコールの合計含有量は、１５〜３０質量％、好ましくは１５〜２５質量％である。この範囲内であれば、外観の光沢感、しっとり感及び化粧持ちに優れている。
【００１９】
また、本発明の固形粉末化粧料は、炭化水素系、エステル系、シリコーン系等の成分よりなるワックスを含有することができる。ワックスとしては、動物性ワックス、植物性ワックス、鉱物性ワックス、合成ワックス、これらの混合物等が挙げられる。より具体的には、ミツロウ、鯨ロウ等の動物性ワックス；カルナウバロウ、キャンデリラロウ、ライスワックス、木ロウ等の植物性ワックス；モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、ペトロラタム、マイクロクリスタリンワックス等の鉱物性ワックス；ポリエチレンワックス、フィッシャー・トロプシュワックス、硬化ひまし油、水素添加ホホバ油、１２−ヒドロキシステアリン酸、ステアリン酸アミド、無水フタル酸イミド、シリコーンワックス等の合成ワックスなどが挙げられる。
【００２０】
さらに、油溶性植物抽出物；卵黄レシチン、大豆レシチン等のリン脂質；スフィンゴ脂質；セラミド、セラミド類似構造物質、コレステロール、コレステリルエステル、コレステリルイソステアレート等の細胞間脂質；醗酵代謝物、生体抽出物、ステロイド化合物、蛋白質、コラーゲン、キチン、その他合成高分子などの保湿成分を含有することができる。
【００２１】
本発明の固形粉末化粧料は、前記成分以外に、通常の化粧料に用いられる成分、例えば界面活性剤、防腐剤、酸化防止剤、色素、香料、紫外線吸収剤、殺菌剤、消炎剤、皮膚賦活剤等を、適宜含有することができる。
【００２２】
本発明においては、例えば、（Ｂ）油剤と（Ｃ）保湿成分を混合し、更に（Ａ）粉体を加えた混合物に、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与し、加圧成型することにより、固形粉末化粧料を製造することができる。油性成分の添加方法としては、スプレーで噴霧することもできる。得られた混合物は、そのまま圧縮成型することができるが、粉砕して加圧成型するのが好ましい。粉砕された成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の混合物は、３mm以下の篩いにかけ、成型する容器内に集める。振動の付与は、成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の混合物に、約１０ｇ以上、特に１００ｇ以上の加重がかけられた状態で行うのが好ましい。
【００２３】
振動の付与時間は、０．１〜２秒、特に０．５〜１．５秒が好ましく、振動の付与後、加圧された状態で０．１〜５秒、特に０．５〜２秒保持されることが、耐衝撃性に優れるので好ましい。
また、加圧成型時に加えられる圧力は１０kg／cm2以下、特に１〜５kg／cm2であるのが、使用時の塗布具へのとれや、肌へのつき、塗布時のしっとり感の点で好ましい。
【００２４】
本発明の固形粉末化粧料は、例えばファンデーション、フェイスパウダー、固形白粉、アイシャドウ、アイブロウ、頬紅等のメイクアップ化粧料や、ボディパウダーなどとして好適である。
【実施例】
【００２５】
実施例において行った評価方法は以下のとおりである。
（評価方法）
（１）耐衝撃性：
縦１４mm、横２６mmの中皿に充填加圧成型した固形粉末化粧料を容器にセットし、３０cmの高さから厚さ２５mmのＳＵＳ板上に繰返し落下させた。かけや割れなどの異常が生じるまでの回数により、以下の基準で評価した。
Ａ；１５回以上。
Ｂ：１０〜１４回。
Ｃ：５〜９回。
Ｄ：１〜４回。
【００２６】
（２）使用性：
１０人の専門パネラーにより、各固形粉末化粧料を用いたときの、しっとり感、化粧持ち、成型された化粧料表面の光沢感、成型された化粧料表面の油染みを官能評価し、下記基準により判定した。
Ａ；７人以上が良いと評価した。
Ｂ：４〜６人が良いと評価した。
Ｃ：２〜３人が良いと評価した。
Ｄ：１人以下が良いと評価した。
【００２７】
実施例１〜６及び比較例１〜３
表１に示す組成の固形粉末化粧料を製造し、耐衝撃性、しっとり感、化粧持ち、成型された化粧料表面の光沢感、成型された化粧料表面の油染みを評価した。結果を表１に併せて示す。
【００２８】
（製法）
粉体成分を混合して、別途、油剤成分と保湿成分とを加熱溶解混合したものを添加し、均一に混合した。中皿に充填し、表１に示す条件で加圧成型して、固形粉末化粧料を得た。
【００２９】
【表１】
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【００３０】
実施例７（ファンデーション）
以下に示す組成のファンデーションを製造した。
【００３１】
（製法）
成分（１）〜（１０）を混合したものに、成分（１１）〜（１５）を加熱溶解混合したものを添加し、均一に混合した。中皿に充填して加圧成型し、ファンデーションを得た。加圧成型は、周波数２０kHz、振幅２０μｍ、照射時間１秒、保持時間０．５秒、プレス成型圧４．２kg／cm2の条件で行った。
【００３２】
（成分）
（１）シリコーン処理タルク（平均粒子径７μｍ）          １１．５（質量％）
（２）シリコーン処理マイカ（平均粒子径２０μｍ）        ３０
（３）シリコーン処理セリサイト（平均粒子径８μｍ）      １７
（４）球状シリコーン樹脂（平均粒子径５μｍ）              ５
（５）シリコーン処理酸化チタン（平均粒子径０．１μｍ）  １０
（６）シリコーン処理黄酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ）      ０．８
（７）シリコーン処理黒酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ）      ０．１
（８）シリコーン処理ベンガラ（平均粒子径０．１μｍ）      ２．５
（９）シリコーン処理パール顔料（平均粒子径２０μｍ）      ５
（１０）防腐剤                                            ０．１
（１１）流動イソパラフィン                                ７．５
（１２）ジメチルポリシロキサン                            ４
（１３）リンゴ酸ジイソステアリル                          ３
（１４）パラフィンワックス                                １
（１５）グリセリン                                        ２．５
【００３３】
実施例８（アイシャドウ）
以下に示す組成のアイシャドウを製造した。
【００３４】
（製法）
成分（１）〜（１１）を混合したものに、成分（１２）〜（１６）を加熱溶解混合したものを添加し、均一に混合した。中皿に充填して加圧成型し、アイシャドウを得た。加圧成型は、周波数２０kHz、振幅２０μｍ、照射時間１秒、保持時間０．５秒、プレス成型圧４．２kg／cm2の条件で行った。
【００３５】
（成分）
（１）シリコーン処理タルク（平均粒子径７μｍ）            ２１．１５（質量％）
（２）シリコーン処理合成マイカ（平均粒子径１０μｍ）      ２５
（３）球状ナイロンパウダー（平均粒子径５μｍ）              ２
（４）シリコーン処理酸化チタン（平均粒子径０．１μｍ）      ０．１
（５）シリコーン処理黒酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ）        ０．０５
（６）シリコーン処理群青（平均粒子径０．１μｍ）            ０．３
（７）赤色２２６号（平均粒子径０．１μｍ）                  ０．３
（８）シリコーン処理雲母チタン（平均粒子径２０μｍ）      ２０
（９）シリコーン処理ベンガラ被覆雲母チタン
（平均粒子径２０μｍ）                                ８
（１０）シリコーン処理酸化チタン被覆ガラスフレーク
（平均粒子径８０μｍ）                                ５
（１１）防腐剤                                              ０．１
（１２）流動イソパラフィン                                  ７．５
（１３）ジメチルポリシロキサン                              ４
（１４）リンゴ酸ジイソステアリル                            ３
（１５）パラフィンワックス                                  １
（１６）グリセリン                                          ２．５
【００３６】
実施例９（固形白粉）
以下に示す組成の固形白粉を製造した。
【００３７】
（製法）
成分（１）〜（９）を混合したものに、成分（１０）〜（１４）を加熱溶解混合したものを添加し、均一に混合した。中皿に充填して加圧成型し、固形白粉を得た。加圧成型は、周波数２０kHz、振幅２０μｍ、照射時間１秒、保持時間０．５秒、プレス成型圧４．２kg／cm2の条件で行った。
【００３８】
（成分）
（１）フッ素化合物処理タルク（平均粒子径７μｍ）            ２９．１９（質量％）
（２）フッ素化合物処理合成マイカ（平均粒子径１０μｍ）      ４５
（３）フッ素化合物処理セリサイト（平均粒子径８μｍ）          ５
（４）フッ素化合物処理球状ポリメチルメタクリレート粉末
（平均粒子径５μｍ）                                    ２
（５）フッ素化合物処理酸化チタン（平均粒子径０．１μｍ）      ０．５
（６）フッ素化合物処理黄酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ）        ０．１
（７）フッ素化合物処理黒酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ）        ０．０１
（８）フッ素化合物処理ベンガラ（平均粒子径０．１μｍ）        ０．１
（９）防腐剤                                                  ０．１
（１０）流動イソパラフィン                                    ７．５
（１１）ジメチルポリシロキサン                                ４
（１２）リンゴ酸ジイソステアリル                              ３
（１３）パラフィンワックス                                    １
（１４）グリセリン                                            ２．５
【００３９】
実施例１０（頬紅）
以下に示す組成の頬紅を製造した。
【００４０】
（製法）
成分（１）〜（１２）を混合したものに、成分（１３）〜（１７）を加熱溶解混合したものを添加し、均一に混合した。中皿に充填して加圧成型し、頬紅を得た。加圧成型は、周波数２０kHz、振幅２０μｍ、照射時間１秒、保持時間０．５秒、プレス成型圧４．２kg／cm2の条件で行った。
【００４１】
（成分）
（１）フッ素化合物処理タルク（平均粒子径７μｍ）            ２３．８（質量％）
（２）フッ素化合物処理マイカ（平均粒子径１０μｍ）          ３０
（３）フッ素化合物処理セリサイト（平均粒子径８μｍ）          ８
（４）フッ素化合物処理球状シリコーン樹脂（平均粒子径５μｍ）  ２
（５）フッ素化合物処理酸化チタン（平均粒子径０．１μｍ）      ０．５
（６）フッ素化合物処理黄酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ）        ０．３
（７）フッ素化合物処理黒酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ）        ０．１
（８）フッ素化合物処理青色４０４号（平均粒子径０．１μｍ）    １．２
（９）雲母チタン（平均粒子径２０μｍ）                      １０
（１０）ベンガラ被覆雲母チタン（平均粒子径２０μｍ）          ２
（１１）酸化チタン被覆ガラス末（平均粒子径８０μｍ）          ４
（１２）防腐剤                                                ０．１
（１３）流動イソパラフィン                                    ７．５
（１４）ジメチルポリシロキサン                                ４
（１５）リンゴ酸ジイソステアリル                              ３
（１６）パラフィンワックス                                    １
（１７）グリセリン                                            ２．５
【００４２】
実施例１１（アイブロウ）
以下に示す組成のアイブロウを製造した。
【００４３】
（製法）
成分（１）〜（９）を混合したものに、成分（１０）〜（１４）を加熱溶解混合したものを添加し、均一に混合した。中皿に充填して加圧成型し、アイブロウを得た。加圧成型は、周波数２０kHz、振幅２０μｍ、照射時間１秒、保持時間０．５秒、プレス成型圧４．２kg／cm2の条件で行った。
【００４４】
（成分）
（１）フッ素化合物処理タルク（平均粒子径７μｍ）            １７．７（質量％）
（２）フッ素化合物処理マイカ（平均粒子径２０μｍ）            ５
（３）フッ素化合物処理セリサイト（平均粒子径８μｍ）        ４０
（４）フッ素化合物処理球状ナイロン末（平均粒子径５μｍ）      ５
（５）フッ素化合物処理酸化チタン（平均粒子径０．１μｍ）      ０．５
（６）フッ素化合物処理黄酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ）        ０．２
（７）フッ素化合物処理黒酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ）      １２
（８）フッ素化合物処理ベンガラ（平均粒子径０．１μｍ）        １．５
（９）防腐剤                                                  ０．１
（１０）流動イソパラフィン                                    ７．５
（１１）ジメチルポリシロキサン                                ４
（１２）リンゴ酸ジイソステアリル                              ３
（１３）パラフィンワックス                                    １
（１４）グリセリン                                            ２．５
【００４５】
実施例１２（ボディパウダー）
以下に示す組成のボディパウダーを製造した。
【００４６】
（製法）
成分（１）〜（９）を混合したものに、成分（１０）〜（１５）を加熱溶解混合したものを添加し、均一に混合した。中皿に充填して加圧成型し、ボディパウダーを得た。加圧成型は、周波数２０kHz、振幅２０μｍ、照射時間１秒、保持時間０．５秒、プレス成型圧４．２kg／cm2の条件で行った。
【００４７】
（成分）
（１）フッ素化合物処理タルク（平均粒子径７μｍ）            ２０．１９（質量％）
（２）フッ素化合物処理マイカ（平均粒子径２０μｍ）          ３０
（３）フッ素化合物処理セリサイト（平均粒子径８μｍ）        ２５
（４）フッ素化合物処理球状シリコーン樹脂（平均粒子径５μｍ）  ６
（５）フッ素化合物処理酸化チタン（平均粒子径０．１μｍ）      ０．５
（６）フッ素化合物処理黄酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ）        ０．１
（７）フッ素化合物処理黒酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ）        ０．０１
（８）フッ素化合物処理ベンガラ（平均粒子径０．１μｍ）        ０．１
（９）防腐剤                                                  ０．１
（１０）流動イソパラフィン                                    ７．４
（１１）ジメチルポリシロキサン                                ４
（１２）リンゴ酸ジイソステアリル                              ３
（１３）パラフィンワックス                                    １
（１４）グリセリン                                            ２．５
（１５）消炎剤                                                ０．１
【００４８】
実施例７〜１２で得られた固形粉末化粧料はいずれも、耐衝撃性、しっとり感、化粧持ち、外観の光沢感に優れたものであった。