(57)【要約】【課題】本発明は、操作が簡便で熟練度を要せず、また、比較的短時間で効率よく環境水中のＶＯＣの捕集が可能な、液体中のＶＯＣ捕集用シリンジおよびそれを用いた液体中のＶＯＣ捕集方法を提供することを目的とする。【解決手段】、少なくとも、シリンジ針（５）と、円筒状でシリンジ針（５）接続口とシリンジプランジャー（４ａ）接続口を有するシリンジ本体（１）と、前記シリンジプランジャー（４ａ）接続口より挿入され、シリンジ本体（１）内の液体を吸引及び排出するためのシリンジプランジャー（４ａ）と、前記シリンジ本体（１）内に設置され、円筒状であり、中空部に捕集体（３）と濾過フィルター（５）を有するカセット（２）と、を有することを特徴とする。【選択図】図１
2009103557.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも、シリンジ針と、シリンジ針接続口とシリンジプランジャー接続口を有する円筒状のシリンジ本体と、前記シリンジプランジャー接続口より挿入されシリンジ本体内の液体を吸引及び排出するためのシリンジプランジャーと、前記シリンジ本体内に設置され円筒状であり中空部に捕集体を有するカセットと、カセットに連結された濾過フィルターとを有することを特徴とする液体中の揮発性有機化合物（以下ＶＯＣ）捕集用シリンジ。
【請求項２】
捕集体が、磁石を内包するガラス製攪拌子の外側にポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）を塗布されてなり、カセットの一部に磁性を有する金属が設置され、濾過フィルターは吸引する液体を濾過することを特徴とする請求項１に記載の液体中のＶＯＣ捕集用シリンジ。
【請求項３】
捕集体部とフィルター部が容易に分離することが可能であるように連結されていることを特徴とする請求項１又は２のいずれか１項に記載の液体中のＶＯＣ捕集用シリンジ。
【請求項４】
カセットの中空部に固定された捕集体が１個以上であることを特徴とする請求項1〜３のいずれか１項に記載の液体中のＶＯＣ捕集用シリンジ。
【請求項５】
請求項1〜４のいずれか１項に記載のＶＯＣ捕集用シリンジを用いて液体中のＶＯＣ  を捕集することを特徴とする液体中のＶＯＣ捕集方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体採取用シリンジに濾過機能を有したフィルター及び液体捕集用カセットを取り付けることにより、環境水中のＶＯＣを簡易に濾過し捕集することができる液体中のＶＯＣ捕集用シリンジおよびそれを用いた液体中のＶＯＣ捕集方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、環境水中のＶＯＣを分析する方法としては、 密封可能なバイアル瓶の上部に気液平衡状態となった気相のＶＯＣから一定量をガスタイトシリンジで採取しガスクロマトグラフ−質量分析計（以下ＧＣ-ＭＳ）に導入し分析する方法（非特許文献１）がある。また、ガラス製容器に採取した試料の適量（0.5-2.5ｍｌ）をガスタイトシリンジを用いてパージ容器に注入し、パージ容器を高温槽に入れ試料の温度を一定にした後、不活性ガスをパージガスとして一定量通気し、試料中に含まれる測定対象物質であるＶＯＣを気相に移動させトラップ管で捕集を行い、その後トラップ管からＶＯＣを脱離し、冷却凝縮装置で冷却凝縮させた後、加熱しキャリアーガスでＶＯＣをＧＣ-ＭＳに送り込み分析する方法（非特許文献２）がある。
【０００３】
以下に先行技術文献を示す。
【非特許文献１】“３−１−２−１−２  ヘッドスペース-ＧＣ-ＭＳ”、[online]、平成１７年  特許庁標準技術集  質量分析技術（マススペクトロメトリー）２２４〜２２５頁、[平成１９年１０月３日検索]、インターネット＜URL:http://www.jpo.go.jp/siryou/index.htm＞
【非特許文献２】“３−１−２−１−１  パージトラップ-ＧＣ-ＭＳ”、[online]、平成１７年  特許庁標準技術集  質量分析技術（マススペクトロメトリー）２２３頁、[平成１９年１０月３日検索]、インターネット＜URL:http://www.jpo.go.jp/siryou/index.htm＞
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上記、従来の環境水中のＶＯＣの分析方法には、下記の問題点がある。すなわち、河川、海、排水などの環境水を捕集する際、濾過をせずに直接試料をＧＣ/ＭＳに導入すると環境水中に含まれる固形成分が導入経路の汚染、カラムの目詰まり、ひいては検出器部への汚染などの影響を及ぼす。そのため、これらの固形成分を除去した後、目的に応じた抽出方法を行いＧＣ/ＭＳに導入する必要がある。また、溶媒などを使用するため、試料は濾過した後、採取現場で直接分析を行うことは困難で、実験室等に持ち帰り、濾過抽出作業を行いＧＣ-ＭＳ分析するのが一般的であり、また、濾過抽出作業に時間が掛かると試料中のＶＯＣが飛散してしまうことも考えられ、作業に熟練を要する。
【０００５】
本発明は、このような従来技術の問題点を解決しようとするものであり、操作が簡便で熟練度を要せず、また、溶媒等を必要とせず比較的短時間で効率よく環境水中のＶＯＣ捕集ができる、液体中のＶＯＣ捕集用シリンジおよびそれを用いた液体液体中のＶＯＣ捕集方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、上記の課題を解決するために成されたものであり、本発明の請求項１の発明
は、少なくとも、シリンジ針と、シリンジ針接続口とシリンジプランジャー接続口を有する円筒状のシリンジ本体と、前記シリンジプランジャー接続口より挿入されシリンジ本体内の液体を吸引及び排出するためのシリンジプランジャーと、前記シリンジ本体内に設置され円筒状であり中空部に捕集体を有するカセットと、カセットに連結された濾過フィルターとを有することを特徴とする液体中の揮発性有機化合物（以下ＶＯＣ）捕集用シリンジである。
【０００７】
本発明の請求項２の発明は、請求項１に記載の液体中のＶＯＣ捕集用シリンジにおいて、捕集体が、磁石を内包するガラス製攪拌子の外側にポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）を塗布されてなり、カセットの一部に磁性を有する金属が設置され、吸引する液体を濾過する濾過フィルターが設置されていることを特徴とする液体中のＶＯＣ捕集用シリンジである。
【０００８】
本発明の請求項３の発明は、請求項１〜２のいずれか１項に記載の液体捕集用シリンジにおいて、カセットは捕集体部とフィルター部が連結され容易に分離することが可能であることを特徴とする液体中のＶＯＣ捕集用シリンジである。
【０００９】
本発明の請求項４の発明は、請求項１〜３のいずれか１項に記載の液体中のＶＯＣ捕集用シリンジで、カセットの中空部に固定された捕集体が１個以上であることを特徴とする液体中のＶＯＣ捕集用シリンジである。
【００１０】
本発明の請求項５の発明は、請求項１〜４のいずれか１項に記載の液体中のＶＯＣ捕集用シリンジを用いることを特徴とする液体中のＶＯＣ捕集方法である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の液体中のＶＯＣ捕集用シリンジおよびそれを用いた液体中のＶＯＣ捕集方法によれば、少なくとも、シリンジ針と、シリンジ針接続口とシリンジプランジャー接続口を有する円筒状のシリンジ本体と、前記シリンジプランジャー接続口より挿入されシリンジ本体内の液体を吸引及び排出するためのシリンジプランジャーと、前記シリンジ本体内に設置され円筒状であり中空部に捕集体を有するカセットと、カセットに連結された濾過フィルターとを有することを特徴とする液体中のＶＯＣ捕集用シリンジにより、液体中のＶＯＣの捕集を簡易に行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の実施の形態を図１〜図６に基づいて詳細に説明する。
【００１３】
図１は本発明の液体中のＶＯＣ捕集用シリンジの１実施例を示す側面概略図であり、図２は本発明の液体中のＶＯＣ捕集用シリンジのシリンジ本体の１実施例を示す側面断面図であり、図３は本発明の液体中のＶＯＣ捕集用シリンジのカセットと濾過フィルター装着時の１実施例を示す側面断面図であり、図４は図２、図３に示すＡ−Ａ’断面図であり、図５は本発明の液体中のＶＯＣ捕集用シリンジのカセットと濾過フィルターの組立て図であり、図６は本発明の液体中のＶＯＣ捕集用シリンジの環境水捕集時の１実施例を示す側面概略図である。
【００１４】
本発明の１実施例の液体中のＶＯＣ捕集用シリンジは、図１に示すように、少なくとも、シリンジ針（６）と、円筒状でシリンジ針（６）接続口とシリンジプランジャー（４ａ）の接続口を有するシリンジ本体（１）と、前記シリンジプランジャー（４ａ）接続口より挿入されシリンジ本体（１）内の液体を吸引及び排出するためのシリンジプランジャー（４ａ）と、図２に示すように、前記シリンジ本体（１）内に設置され円筒状であり中空部に捕集体（３）と、濾過フィルター（５）を有するカセット（２）とを有している。前
記シリンジ針（６）には気密性を高めるための開閉コック（７）が付いていることが望ましい。
また、捕集体（３）と濾過フィルター（５）がセットされたカセット（２）は、図３に示すように、カセット装着用プランジャー（４ｂ）で、シリンジ本体（１）に取り付けることが、好ましく行なわれる。
【００１５】
前記捕集体（３）は、磁石を内包するガラス製攪拌子の外側にポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）を塗布されてなり、前記カセット（２）の一部に磁性を有する金属（８）が設置されている。また、前記カセット（２）の中空部に固定された捕集体（３）は、図４に示すように、１個でも複数個でも必要に応じて決めればよい。ただし、捕集体、例えばTwister（商品名：GERSTEL社製）をジクロロメンタン、クロロホルムなどの塩素化合物に、長時間浸漬することは好ましくなく、これらの成分を多く含んでいるものを捕集するときは注意を要する。
【００１６】
カセット（２）に連結が可能な濾過フィルター（５）は容易に分離できることが望ましい。例えば、図５に示すように取り付け取り外しが容易に行えるようネジ込み式で連結がなされる構造が挙げられる。
【００１７】
以上のような構造を有する液体中のＶＯＣ捕集用シリンジを用いて、図６に示すように、環境水（１０）が入ったビーカー（９）に直接シリンジ針（６）を差しこんで、液体の吸引を行うことにより、環境水を濾過してその中に含まれるＶＯＣを捕集することが可能である。
【００１８】
前記カセット（２）本体の材質としては、四フッ化エチレン樹脂、ガラス、プラスチック製が望ましく、中空部は、捕集体（３）の不要な移動を防止するために、溝あるいは、凹部を有し、また、カセット（２）を安全に取り外しできるようにネジ部が設けられた構造であり、磁性を有する金属（８）は捕集体（３）が安定して固定できるように、かつカセット（２）の取り付け取り外し時に、シリンジ本体（１）内側を傷つけることのないようにカセット（２）外部に取り付けられることが望ましい。
【００１９】
濾過フィルター（５）の材質としては、四フッ化エチレン樹脂、ガラス、プラスチック製が望ましく、フィルター孔の内径は環境水中の固形成分を効果的に濾過できる、0.1〜1.0μｍで、カセット（２）と連結と分離が簡便にできるネジ式の構造が望ましい。
【００２０】
シリンジプランジャー（４ａ）側の径は、取り付け取り外し時に比較的、楽な力でセットできるような径であることが望ましい。
【００２１】
カセット（２）をセットするカセット装着用プランジャー（４ｂ）は、プラスチック、ガラス、四フッ化エチレン樹脂製が望ましく、取り付け、取り外し時に折れないような強度が必要であり、また、カセットネジ部を削ることのないような硬度であることが望ましい。
【００２２】
カセット（２）に取り付ける金属は、捕集体（３）が安定して固定できる磁性を有していればよく、必要以上に強くあるいは大きくする必要はない。また、該カセット（２）の外壁に接着剤で金属を固定する方法は、固定するとき接着剤からのガスの発生があり得るので、金属をカセット本体に埋め込むタイプが望ましい。
【００２３】
前記捕集体（３）を安定して固定するための、カセット（２）内側の溝あるいは、凹部は、捕集体（３）よりやや大きい方が望ましいが、カセット（２）に取り付ける金属（８）により安定して固定することが出来れば設ける必要はない。
【００２４】
液体中のＶＯＣを捕集した後、該カセット（２）から取り出した捕集体（３）は、通常、専用のガラスチューブに捕集体（３）を入れ、ＧＥＲＳＴＥＬ製のパージアンドトラップ装置にセットし、加熱により捕集体（３）から脱着したガスのＧＣ／ＭＳ分析を実施することで、捕集成分の定性、定量を行う。
【００２５】
該シリンジは濾過フィルター（５）以外洗浄を行うことで再利用が可能である。一度使用された濾過フィルター（５）は廃棄することが望ましい。
【００２６】
ＧＣ／ＭＳとしては、シリンジカセットより回収した捕集体（３）をガスクロマトグラフのガス流路系に直接接続し、充填管を加熱してガス成分を脱着することができる前処理装置が付帯されている装置が望ましい。
【実施例】
【００２７】
以下に、本発明の液体中のＶＯＣ捕集用シリンジを用いた液体中のＶＯＣ捕集方法について、具体的に実施例を挙げて、さらに詳しく説明する。
＜実施例１＞
本発明の液体中のＶＯＣ捕集用シリンジ（捕集体は１個）を用いて、メタノールで希釈された多種のＶＯＣ成分を混合（各成分濃度70ｐｐｍ相当）した検水5ｍｌを室温（およそ２５℃）の環境下で吸引した後、捕集体をＶＯＣ捕集シリンジから取りだし、ＧＥＲＳＴＥＬ製のパージアンドトラップ装置にセットし加熱することでガスを脱着し、ＧＣ／ＭＳにて捕集されているガス成分の分析をした。
【００２８】
以下に、本発明の比較例について説明する。
＜比較例１＞
実施例１において、７０ｐｐｍ相当の多種のＶＯＣ成分を混合した検水５mlを２０ml容量のバイアル瓶に入れ密封した後、３５℃の環境下で３０分静置した後、ヘッドスペース部をガスタイトシリンジで１ｍｌ捕集しＧＣ-ＭＳにて分析した。
＜比較結果＞
操作が簡便で熟練度を要せず、また、溶媒等を必要とせず比較的短時間で効率よく環境水中のＶＯＣ捕集ができることが、下記のデータテーブル（表１）で示すように、実施例１と比較例１のＶＯＣ面積値比較の結果において、検出されたすべての成分のピーク面積値が、実施例１の方が２０倍相当大きく設定混合比率に近い結果が感度よく得られていることで確認された。
【００２９】
【表１】
2009103557.tif 000003
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明の液体中のＶＯＣ捕集用シリンジの１実施例を示す側面概略図である。
【図２】本発明の液体中のＶＯＣ捕集用シリンジのシリンジ本体の１実施例を示す側面断面図である。
【図３】本発明の液体中のＶＯＣ捕集用シリンジのカセットと濾過フィルター装着時の１実施例を示す側面断面図である。
【図４】図２、図３に示すＡ−Ａ’断面図である。
【図５】図３に示すカセット部と濾過フィルター部の組立て図である。
【図６】本発明の液体中のＶＯＣ捕集用シリンジの環境水捕集時の１実施例を示す側面概略図である。
【符号の説明】
【００３１】
１・・・シリンジ本体
２・・・カセット
３・・・捕集体
４ａ・・・シリンジプランジャー
４ｂ・・・カセット装着用プランジャー
５・・・濾過フィルター
６・・・シリンジ針
７・・・開閉コック
８・・・磁性を有する金属
９・・・ビーカー
１０・・・環境水
【図１】
2009103557.tif 000004
【図６】
2009103557.tif 000005
【図２】
2009103557.tif 000006
【図３】
2009103557.tif 000007
【図４】
2009103557.tif 000008
【図５】
2009103557.tif 000009