(57)【要約】【課題】簡単な装置によって熱可塑性樹脂の溶融粘度を低下させ得るとともに、フィルターの濾過精度を十分に上げ得る異物除去方法、および当該方法を用いた光学フィルムの製造方法を提供する。【解決手段】イミド化アクリル系樹脂を含む溶融した状態の樹脂混合物をフィルターに通して、樹脂混合物中に含まれる異物を除去する異物除去方法であって、樹脂混合物には、メタノール、モノメチルアミン、ジメチルアミン、およびトリメチルアミンからなる群より選択される少なくとも１つの成分が含有され、当該成分は、アクリル系樹脂とイミド化剤とのイミド化反応の過程で生じる副生成物、またはイミド化反応の未反応物である。樹脂混合物には、１００重量部のイミド化アクリル系樹脂に対して、５重量部以上の成分が含まれる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
イミド化アクリル系樹脂を含む溶融した状態の樹脂混合物をフィルターに通して、前記樹脂混合物中に含まれる異物を除去する異物除去方法であって、
前記樹脂混合物には、メタノール、モノメチルアミン、ジメチルアミン、およびトリメチルアミンからなる群より選択される少なくとも１つの成分が含有され、
前記樹脂混合物には、１００重量部の前記イミド化アクリル系樹脂に対して、５重量部以上の前記成分が含まれ、
前記イミド化アクリル系樹脂は、アクリル系樹脂とイミド化剤とのイミド化反応によって形成されるものであり、
前記成分は、前記イミド化反応の過程で生じる副生成物、または前記イミド化反応の未反応物であることを特徴とする異物除去方法。
【請求項２】
前記アクリル系樹脂は、下記一般式（２）にて示される構造単位、または、下記一般式（２）にて示される構造単位および下記一般式（３）にて示される構造単位、を有することを特徴とする請求項１に記載の異物除去方法。
【化１】
2009143987.tif 000008
（但し、Ｒ４およびＲ５は、それぞれ独立に、水素または炭素数１〜８のアルキル基を示し、Ｒ６は、水素、炭素数１〜１８のアルキル基、炭素数３〜１２のシクロアルキル基、または炭素数５〜１５の芳香環を含む置換基を示す。）
【化２】
2009143987.tif 000009
（但し、Ｒ７は、水素または炭素数１〜８のアルキル基を示し、Ｒ８は、炭素数６〜１０のアリール基を示す。）
【請求項３】
前記イミド化反応後の前記樹脂混合物は、外部から隔離された状態で、前記フィルターまで輸送されることを特徴とする請求項１または２に記載の異物除去方法。
【請求項４】
前記フィルターは、ファイバータイプのエレメントを有するステンレス製のリーフディスクフィルターであることを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の異物除去方法。
【請求項５】
前記フィルターの温度は、２７０℃以下であることを特徴とする請求項１〜４の何れか１項に記載の異物除去方法。
【請求項６】
前記フィルターの濾過精度は、５μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜５の何れか１項に記載の異物除去方法。
【請求項７】
請求項１〜６の何れか１項に記載の異物除去方法によって異物が除去された樹脂混合物を原材料に用いることを特徴とする光学フィルムの製造方法。
【請求項８】
前記異物が除去された樹脂混合物とエステル化剤とを反応させるエステル化工程を有することを特徴とする請求項７に記載の光学フィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂混合物をフィルターによって濾過することにより、当該樹脂混合物中に含まれる異物を除去するための異物除去方法、および当該方法を用いた光学フィルムの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
熱可塑性樹脂を用いてフィルムを製造する場合、フィルムの原材料である熱可塑性樹脂中には様々な異物が混入している。このとき、異物が混入したままの熱可塑性樹脂を用いてフィルムを製造すれば、最終産物であるフィルムの特性が劣化する。そこで、従来から、フィルターを用いて溶融された状態の熱可塑性樹脂から異物を除去した後、当該熱可塑性樹脂を用いてフィルムを作製している。
【０００３】
近年、フィルムの特性に対する要求が厳しくなりつつあり、より濾過精度の高いフィルター（換言すれば、より細かなメッシュ状のフィルター等）を用いて異物を除去する試みがなされている。しかしながら、濾過精度の高いフィルターを用いて溶融粘度の高い熱可塑性樹脂を濾過しようとすれば、フィルターに対して高い圧力を加えることが必要になり、その結果、フィルターが破損したり、濾過に必要な時間が長くなる等の問題が発生する。そこで、現在、熱可塑性樹脂の溶融粘度を低下させた後、当該熱可塑性樹脂をフィルターによって濾過する方法が用いられている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
具体的には、上記特許文献１には、押出機を用いた熱可塑性樹脂フィルムの製造方法が記載されている。上記製造方法では、溶融した熱可塑性樹脂に対して押出機を用いて振動を加えることにより、当該熱可塑性樹脂の溶融粘度を下げている。そして、当該熱可塑性樹脂をフィルターにかけることによって、フィルターの圧力損失を低減させている。
【特許文献１】特開平１１−２５４５０１号公報（平成１１年９月２１日公開）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記従来の異物除去方法を用いれば、大規模な装置を必要とするという問題点を有している。
【０００６】
具体的には、上記特許文献１に記載の技術では、熱可塑性樹脂に対して振動を加えるための振動発生装置を必要とするという問題点を有している。
【０００７】
また、上記特許文献１に記載の技術では、他の工程に悪影響を及ぼさないようにするために、上記振動発生装置によって発生する振動が他の装置に伝わることを防止するための別の装置を必要とするという問題点を有している。例えば、上記熱可塑性樹脂を用いて膜厚が均一なフィルムを製造しようとすれば、上記振動発生装置によって発生する振動が他の装置（例えば、フィルムを延伸するためのロール等）に伝わらないようにするための別の装置（例えば、振動制御装置）を必要とするという問題点を有している。
【０００８】
本発明は、上記従来の問題点に鑑みなされたものであって、その目的は、簡単な装置によって熱可塑性樹脂の溶融粘度を低下させ得るとともに、フィルターの濾過精度を十分に上げ得る異物除去方法、および当該方法を用いた光学フィルムの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記課題に鑑み鋭意検討した結果、最終生産物（例えば光学フィルムなど）の特性を害すると考えられて従来技術においては積極的に除去されてきた成分を、あえて熱可塑性樹脂（例えば、イミド化アクリル系樹脂）中に残すことによって、熱可塑性樹脂の溶融粘度を低下させることが可能であることを見出すとともに、当該熱可塑性樹脂であれば、容易に濾過精度の高いフィルターによって濾過できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【００１０】
すなわち、本発明の異物除去方法は、上記課題を解決するために、イミド化アクリル系樹脂を含む溶融した状態の樹脂混合物をフィルターに通して、上記樹脂混合物中に含まれる異物を除去する異物除去方法であって、上記樹脂混合物には、メタノール、モノメチルアミン、ジメチルアミン、およびトリメチルアミンからなる群より選択される少なくとも１つの成分が含有され、上記樹脂混合物には、１００重量部の上記イミド化アクリル系樹脂に対して、５重量部以上の上記成分が含まれ、上記イミド化アクリル系樹脂は、アクリル系樹脂とイミド化剤とのイミド化反応によって形成されるものであり、上記成分は、上記イミド化反応の過程で生じる副生成物、または上記イミド化反応の未反応物であることを特徴としている。
【００１１】
本発明の異物除去方法では、上記アクリル系樹脂は、下記一般式（２）にて示される構造単位、または、下記一般式（２）にて示される構造単位および下記一般式（３）にて示される構造単位、つまり、
【００１２】
【化１】
2009143987.tif 000002
【００１３】
（但し、Ｒ４およびＲ５は、それぞれ独立に、水素または炭素数１〜８のアルキル基を示し、Ｒ６は、水素、炭素数１〜１８のアルキル基、炭素数３〜１２のシクロアルキル基、または炭素数５〜１５の芳香環を含む置換基を示す。）
【００１４】
【化２】
2009143987.tif 000003
【００１５】
（但し、Ｒ７は、水素または炭素数１〜８のアルキル基を示し、Ｒ８は、炭素数６〜１０のアリール基を示す。）
を有することが好ましい。
【００１６】
本発明の異物除去方法では、上記イミド化反応後の上記樹脂混合物は、外部から隔離された状態で、上記フィルターまで輸送されることが好ましい。
【００１７】
本発明の異物除去方法では、上記フィルターは、ファイバータイプのエレメントを有するステンレス製のリーフディスクフィルターであることが好ましい。
【００１８】
本発明の異物除去方法では、上記フィルターの温度は、２７０℃以下であることが好ましい。
【００１９】
本発明の異物除去方法では、上記フィルターの濾過精度は、５μｍ以下であることが好ましい。
【００２０】
本発明の光学フィルムの製造方法は、上記課題を解決するために、上記異物除去方法の何れかによって異物が除去された樹脂混合物を原材料に用いることを特徴としている。
【００２１】
本発明の光学フィルムの製造方法は、上記異物が除去された樹脂混合物とエステル化剤とを反応させるエステル化工程を有することが好ましい。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の異物除去方法は、イミド化アクリル系樹脂を含む溶融した状態の樹脂混合物をフィルターに通して、上記樹脂混合物中に含まれる異物を除去する異物除去方法であって、上記樹脂混合物には、メタノール、モノメチルアミン、ジメチルアミン、およびトリメチルアミンからなる群より選択される少なくとも１つの成分が含有され、上記樹脂混合物には、１００重量部の前記イミド化アクリル系樹脂に対して、５重量部以上の上記成分が含まれ、上記イミド化アクリル系樹脂は、アクリル系樹脂とイミド化剤とのイミド化反応によって形成されるものであり、上記成分は、上記イミド化反応の過程で生じる副生成物、または上記イミド化反応の未反応物である方法である。
【００２３】
それゆえ、樹脂混合物の溶融粘度を低下させることができるので、熱可塑性樹脂を低い溶融温度で濾過精度の高いフィルターによって濾過することができる。その結果、熱可塑性樹脂を劣化させることなく、当該熱可塑性樹脂中に含まれる異物を除去することができるという効果を奏する。そして、その結果、最終生産物（例えば、光学フィルム）の特性を低下させることを防止することができるという効果を奏する。
【００２４】
また、熱可塑性樹脂の流速を落とす必要、または、フィルターの濾過面積を増加させる必要がないので、フィルター濾過に必要とする時間を短くすることができるという効果を奏する。そして、その結果、最終生産物（例えば、光学フィルム）の特性を低下させることを防止することができるという効果を奏する。
【００２５】
また、本発明の光学フィルムの製造方法は、本発明の異物除去方法によって異物が除去された樹脂混合物を原材料に用いる方法である。
【００２６】
それゆえ、優れた特性を有する光学フィルムを製造することができるという効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
〔１．異物除去方法〕
本実施の形態の異物除去方法は、イミド化アクリル系樹脂を含む溶融した状態の樹脂混合物をフィルターに通すことによって、上記樹脂混合物中に含まれる異物を除去するための方法である。上記樹脂混合物にはイミド化アクリル系樹脂以外の成分（例えば、メタノール、モノメチルアミン、ジメチルアミン、またはトリメチルアミン）が含まれており、当該成分の作用によって樹脂混合物の溶融粘度が低下する。そして、溶融粘度が低下した樹脂混合物は、フィルター温度が低い条件下でも、濾過精度の高いフィルターを用いて濾過され得る。以下に、本実施の形態の異物除去方法について説明する。
【００２８】
上述したように、上記樹脂混合物には、イミド化アクリル系樹脂とそれ以外の成分とが含まれている。
【００２９】
上記イミド化アクリル系樹脂としては、特に限定されず、適宜公知のイミド化アクリル系樹脂を用いることができる。なお、上記イミド化アクリル系樹脂は、アクリル系樹脂とイミド化剤とのイミド化反応によって製造することが可能である。上記イミド化反応を行うための方法は特に限定されず、適宜公知の方法に基づいて行うことができる。
【００３０】
以下に、まず、イミド化アクリル系樹脂を製造する場合の原料であるアクリル系樹脂とイミド化剤とについて説明する。
【００３１】
上記イミド化アクリル系樹脂を製造するための原材料の一つであるアクリル系樹脂は特に限定されないが、下記一般式（２）にて示される構造単位、または、下記一般式（２）にて示される構造単位および下記一般式（３）にて示される構造単位、を有するアクリル系樹脂であることが好ましい。
【００３２】
【化３】
2009143987.tif 000004
【００３３】
（但し、Ｒ４およびＲ５は、それぞれ独立に、水素または炭素数１〜８のアルキル基を示し、Ｒ６は、水素、炭素数１〜１８のアルキル基、炭素数３〜１２のシクロアルキル基、または炭素数５〜１５の芳香環を含む置換基を示す）
【００３４】
【化４】
2009143987.tif 000005
【００３５】
（但し、Ｒ７は、水素または炭素数１〜８のアルキル基を示し、Ｒ８は、炭素数６〜１０のアリール基を示す）。
【００３６】
なお、一般式（２）において、Ｒ４は水素原子であることが好ましく、Ｒ５はメチル基であることが好ましく、Ｒ６はメチル基であることが好ましい。また、一般式（３）において、Ｒ７は水素であることが好ましく、Ｒ８はフェニル基であることが好ましい。
【００３７】
更に具体的には、一般式（２）にて示される構造単位を有するアクリル系樹脂としては、例えば、メタクリル酸メチル重合体に代表される（メタ）アクリル酸エステル重合体等を挙げることができるが、これに限定されない。また、一般式（２）にて示される構造単位および一般式（３）にて示される構造単位を有するアクリル系樹脂としては、例えば、メタクリル酸メチル−スチレン共重合体に代表される（メタ）アクリル酸エステル−芳香族ビニル共重合体を挙げることができるが、これに限定されない。
【００３８】
また、上記アクリル系樹脂（例えば、（メタ）アクリル酸エステル−芳香族ビニル共重合体、または（メタ）アクリル酸エステル重合体など）は、イミド化反応が可能な構造を有するものであればよく、その具体的な構造は特に限定されない。例えば、リニアー（線状）ポリマー、ブロックポリマー、コアシェルポリマー、分岐ポリマー、ラダーポリマー、または架橋ポリマーであり得る。上記アクリル系樹脂がブロックポリマーである場合は、Ａ−Ｂ型、Ａ−Ｂ−Ｃ型、Ａ−Ｂ−Ａ型、またはこれら以外タイプのブロックポリマーであり得る。また、上記アクリル系樹脂がコアシェルポリマーである場合は、一層のコアと一層のシェルとからのみなるものであり得、または、上記コアおよびシェルのそれぞれが、多層であり得る。
【００３９】
また、上記アクリル系樹脂をイミド化するためのイミド化剤としては特に限定されず、適宜公知のイミド化剤を用いることが可能である。上記イミド化剤は、アミン類であることが好ましい。イミド化剤としてアミン類を用いれば、イミド化反応の過程で、メタノール、モノメチルアミン、ジメチルアミン、およびトリメチルアミンを生成することが可能になる。その結果、上記樹脂混合物中に、これら副成分を個々に添加する工程を省略することが可能になる。なお、この点については、後述することにする。
【００４０】
更に具体的には、上記イミド化剤は、メチルアミン、モノメチルアミン、エチルアミン、ｎ−プロピルアミン、ｉ−プロピルアミン、ｎ−ブチルアミン、ｉ−ブチルアミン、ｔｅｒｔ−ブチルアミン、ｎ−ヘキシルアミン等の脂肪族炭化水素基含有アミン、アニリン、ベンジルアミン、トルイジン、トリクロロアニリン等の芳香族炭化水素基含有アミン、シクロヘキシルアミン等の脂環式炭化水素基含有アミン、またはアンモニア等であることが好ましい。また、尿素、１，３−ジメチル尿素、１，３−ジエチル尿素、１，３−ジプロピル尿素のように、加熱によって上記アミンを発生する尿素系化合物を用いる事も可能である。なお、上述したイミド化剤の中では、モノメチルアミンが最も好ましい。
【００４１】
イミド化反応によってイミド化アクリル系樹脂を製造する際には、例えば、先ずアクリル系樹脂（例えば、メチルメタクリレート−スチレン共重合体に代表される（メタ）アクリル酸エステル−芳香族ビニル共重合体、またはメタクリル酸メチル重合体に代表される（メタ）アクリル酸エステル重合体など）を重合し、その後で、当該アクリル系樹脂をイミド化することも可能である。
【００４２】
次いで、上記アクリル系樹脂とイミド化剤とのイミド化反応によって製造されるイミド化アクリル系樹脂について説明する。
【００４３】
上述したように、上記イミド化アクリル系樹脂は、上記アクリル系樹脂とイミド化剤とのイミド化反応によって製造され得る。そしてこのとき、上記アクリル系樹脂およびイミド化剤の種類または量を適宜設定することによって、様々な構造を有するイミド化アクリル系樹脂を製造することができる。上記イミド化アクリル系樹脂の構造としては特に限定されないが、例えば、下記一般式（１）にて示される構造単位と一般式（２）にて示される構造単位とを有するもの、または下記一般式（１）にて示される構造単位と一般式（２）にて示される構造単位と一般式（３）にて示される構造単位とを有するものであることが好ましい。
【００４４】
【化５】
2009143987.tif 000006
【００４５】
（但し、Ｒ１およびＲ２は、それぞれ独立に、水素または炭素数１〜８のアルキル基であり、Ｒ３は、水素、炭素数１〜１８のアルキル基、炭素数３〜１２のシクロアルキル基、または炭素数５〜１５の芳香環を含む置換基である）。
【００４６】
上記イミド化アクリル系樹脂においては、Ｒ１およびＲ２が水素またはメチル基であるとともに、Ｒ３が水素、メチル基、ブチル基、またはシクロヘキシル基であることが好ましい。また、上記イミド化アクリル系樹脂においては、Ｒ１がメチル基であるとともに、Ｒ２が水素であり、Ｒ３がメチル基であることが、特に好ましい。
【００４７】
また、上記イミド化アクリル系樹脂は、一般式（１）〜一般式（３）にて示される各構造単位が同一のものからなるイミド化アクリル系樹脂であってもよく、各構造単位が異なるものからなるイミド化アクリル系樹脂であってもよい。
【００４８】
上記イミド化アクリル系樹脂中の、一般式（１）にて示される構造単位（グルタルイミド単位）の含有量は、例えばＲ３の構造にも依存するが、イミド化アクリル系樹脂の２０重量％以上であることが好ましい。更に具体的には、一般式（１）にて示される構造単位の含有量は、イミド化アクリル系樹脂の２０重量％〜９５重量％であることが好ましく、４０重量％〜９０重量％であることが更に好ましく、５０重量％〜８０重量％であることが最も好ましい。一般式（１）にて示される構造単位の割合が上記範囲よりも小さい場合には、得られる最終産物（例えば、光学フィルムなど）の耐熱性が不足したり、透明性が損なわれる場合がある。一方、一般式（１）にて示される構造単位の割合が上記範囲よりも大きい場合には、不必要に最終産物の耐熱性および溶融粘度が上がり、その結果、成形加工性が悪くなる。また、得られる最終産物の機械的強度が極端に脆くなるとともに、透明性が損なわれる場合がある。
【００４９】
上記イミド化アクリル系樹脂中の、一般式（３）にて示される構造単位（芳香族ビニル単位）の含有量は、イミド化アクリル系樹脂の１重量％以上であることが好ましい。更に具体的には、一般式（３）にて示される構造単位の含有量は、１重量％〜４０重量％であることが好ましく、１重量％〜３０重量％であることが更に好ましく、１重量％〜２５重量％であることが最も好ましい。一般式（３）にて示される構造単位の割合が上記範囲よりも大きい場合には、得られる最終産物（例えば、光学フィルムなど）の耐熱性が不足する。一方、一般式（３）にて示される構造単位の割合が上記範囲よりも小さい場合には、得られる最終産物の熱安定性が悪くなる場合がある。
【００５０】
イミド化アクリル系樹脂の主原料である、一般式（２）にて示される構造単位、一般式（３）にて示される構造単位、および副原料であるイミド化剤の割合を調整することによって、一般式（１）にて示される構造単位、一般式（２）にて示される構造単位、および／または一般式（３）にて示される構造単位とを任意の割合で含有するイミド化アクリル系樹脂を得ることができる。そして、そのようにして製造されたイミド化アクリル系樹脂は、使用目的に応じた所望の物性を有することが可能になる。
【００５１】
例えば、本発明のイミド化アクリル系樹脂を、先ずメチルメタクリレート−スチレン共重合体等の（メタ）アクリル酸エステル−芳香族ビニル共重合体を重合した後にイミド化して製造する場合、例えば（メタ）アクリル酸エステルと芳香族ビニルの重合割合を調整することによって一般式（３）にて示される構造単位の割合を決め（一般式（３）にて示される構造単位の割合を０とする事も可能）、更にイミド化反応に用いるイミド化剤の添加割合を調整することによって、一般式（１）および一般式（２）にて示される構造単位の割合を調整することができる。
【００５２】
次いで、上記樹脂混合物中に含有されるイミド化アクリル系樹脂以外の成分（副成分）について説明する。
【００５３】
本実施の形態の異物除去方法では、上記樹脂混合物中にイミド化アクリル系樹脂以外の副成分が含まれている。
【００５４】
上記副成分は、メタノール、モノメチルアミン、ジメチルアミン、およびトリメチルアミンからなる群より選択される少なくとも１つの成分であることが好ましい。上記構成によれば、樹脂混合物の溶融粘度を低下させることができるので、濾過精度の高いフィルターを用いて上記樹脂混合物を濾過することが容易になる。
【００５５】
上記樹脂混合物中に副成分を含有させる方法としては、特に限定されないが、例えば、上記副成分を上記樹脂混合物に個別に添加する方法、または、上記アクリル系樹脂とイミド化剤とのイミド化反応によってイミド化アクリル系樹脂を製造する過程で生じる副生成物または未反応物を、上記樹脂混合物中にあえて残す方法と、を挙げることが可能である。
【００５６】
副成分を樹脂混合物に個別に添加する方法としては特に限定されず、フィルターにかけられる前の樹脂混合物中に上記含有成分を添加できる方法であればよい。
【００５７】
樹脂混合物中に副成分を含有させる方法としては、上記イミド化アクリル系樹脂をイミド化反応によって製造する過程で生じる副生成物または未反応物を、上記樹脂混合物中にあえて残す方法を用いることが好ましい。当該構成によれば、工程を複雑にすることなく、しかも簡便な装置を用いて、上記樹脂混合物中に副成分を含有させることが可能になる。なお、当該方法は、例えば、アクリル系樹脂のイミド化反応に用いるイミド化剤を適切に選択することによって実現することが可能であり、これについて、以下に説明する。
【００５８】
上述したように、本実施の形態の異物除去方法では、イミド化アクリル系樹脂は、アクリル系樹脂とイミド化剤とのイミド化反応によって製造され得る。
【００５９】
アクリル系樹脂（例えば、スチレン共重合体アクリル樹脂）をアミンによってイミド化すれば、副生成物として少なくともメタノールおよび水が生成する。また、イミド化剤としてモノメチルアミンを用いれば、イミド化反応の過程において、少なくともメタノール、ジメチルアミンおよびトリメチルアミンが生成する。
【００６０】
したがって、アミンをイミド化剤として用いれば、イミド化反応の過程において少なくともメタノールを生成する。換言すれば、アミンをイミド化剤として用いれば、少なくともメタノールを上記樹脂混合物中に含有させることができる。また、モノメチルアミンをイミド化剤として用いれば、イミド化反応の過程においてメタノール、ジメチルアミンおよびトリメチルアミンを生成するとともに、未反応のモノメチルアミンが樹脂混合物中に残留する。換言すれば、モノメチルアミンをイミド化剤として用いれば、メタノール、モノメチルアミン、ジメチルアミンおよびトリメチルアミンからなる群より選択される少なくとも１つの成分を上記樹脂混合物に含有させることができる。
【００６１】
上記樹脂混合物中におけるイミド化アクリル系樹脂と上記副成分との含有比は、１００重量部のイミド化アクリル系樹脂に対して、５重量部以上の副成分が含まれていればよい。また、１００重量部のイミド化アクリル系樹脂に対して、３０重量部以上の副成分が含まれていることが好ましい。上記構成であれば、樹脂混合物の溶融粘度を低下させることができるので、低温でありかつ濾過精度の高いフィルターを用いて、上記樹脂混合物を濾過することができる。
【００６２】
また、１００重量部のイミド化アクリル系樹脂に対する副成分の含有比の上限は特に限定されないが、例えば、１００重量部のイミド化アクリル系樹脂に対して、１２５重量部以下の副成分が含まれていることが好ましい。副成分の含有比を上げようとすれば、例えば、イミド化アクリル系樹脂を製造する際に用いるイミド化剤の量を多くする必要がある。しかしながら、イミド化剤の量を多くし過ぎれば、例えば押出機内の反応系が不安定になり、その結果、イミド化アクリル系樹脂および最終産物の生産性を低下させる。それ故、１００重量部のイミド化アクリル系樹脂に対して、１２５重量部以下の副成分が含まれていることが好ましい。
【００６３】
本実施の形態の異物除去方法では、少なくとも上記樹脂混合物をフィルターにかけるまでは、樹脂混合物中に上記副成分（例えば、メタノール、モノメチルアミン、ジメチルアミン、またはトリメチルアミン）が含有されている必要がある。
【００６４】
そこで、本実施の形態の異物除去方法では、イミド化反応後の樹脂混合物（イミド化アクリル系樹脂と副成分とを含む）は、外部から隔離された状態で、フィルターまで輸送されることが好ましい。換言すれば、イミド化反応後の樹脂混合物は、外部から隔離された閉鎖系の経路によってフィルターまで輸送されることが好ましい。なお、本明細書において「外部から隔離された状態」とは、上記樹脂混合物中に含有される上記含有成分が、当該樹脂混合物から揮発して失われることを防ぐことができる程度に密閉された状態が意図される。また、本明細書において「外部から隔離された閉鎖系の経路」とは、上記樹脂混合物中に含有される上記含有成分が、当該樹脂混合物から揮発して失われることを防ぐことができる程度に密閉された経路が意図される。
【００６５】
外部から隔離された状態で、上記樹脂混合物をフィルターまで輸送する方法としては特に限定されない。例えば、押出機を用いてアクリル系樹脂を加熱溶融するとともに、当該溶融樹脂とイミド化剤とを反応させる反応押出法においては、当該押出機にベント口が設けないとともに、当該押出機内の押出経路上にフィルターを設ければ、外部から隔離された状態で、上記樹脂混合物をフィルターまで輸送することが可能になる。
【００６６】
従来技術では、押出機にベント口を設けることによって、積極的に上記含有成分を除去していた。一方、本実施の形態の異物除去方法では、あえてベント口を設けないことによって、樹脂混合物中に上記含有成分を残すことが可能になる。そして、これによって、樹脂混合物の溶融粘度を低下させることができる。
【００６７】
なお押出機を用いる場合には、当該押出機の具体的な構成は特に限定されない。例えば、上記押出機として、単軸押出機、同方向噛合型二軸押出機、同方向非噛合型二軸押出機、異方向噛合型二軸押出機、異方向非噛合型二軸押出機、多軸押出機等各種押出機を用いることが可能である。上記押出機の中では、特に、混錬／分散能力が高い点において各種二軸押出機が好ましく、混錬／分散能力、生産性が高い点において同方向噛合型二軸押出機が更に好ましい。
【００６８】
本実施の形態の異物除去方法は、上記樹脂混合物中に含有される異物を、フィルターによって除去する。
【００６９】
上記フィルターの設置場所としては特に限定されず、上記樹脂混合物の輸送経路上にあればよい。例えば、上記フィルターの設置場所としては押出機の吐出口に設けられることが好ましい。
【００７０】
また、例えば、第１反応（例えば、アクリル系樹脂とイミド化剤とのイミド化反応）を行うことができる第１押出機と第２反応（例えば、イミド化アクリル系樹脂のエステル化反応）を行うことができる第２押出機とを直列に配置したタンデム型反応押出機を用いて各種フィルムを製造する場合には、上記第１押出機の吐出口と上記第２押出機の原料供給口との間にフィルターが設けられることが好ましい。なお、上記フィルターの上流には樹脂混合物を昇圧するために、ギヤポンプが設置されていることが好ましい。
【００７１】
上記フィルターとしては特に限定されず、適宜公知のフィルターを用いることが可能である。
【００７２】
例えば、上記フィルターは、リーフディスクフィルターであることが好ましい。さらに具体的には、上記リーフディスクフィルターは、ファイバータイプ、パウダータイプ、あるいはそれらの複合タイプのフィルターエレメントを有していることが好ましい。
【００７３】
また、上記フィルターの材質は特に限定されないが、例えば、ステンレスであることが好ましい。上記構成であれば、樹脂混合物を必要最低限の高温状態に維持することができるので、樹脂混合物を熱変性させることなく、濾過精度の高いフィルターを用いて濾過することができる。
【００７４】
また、上記フィルターの温度は特に限定されず、上記樹脂混合物中に含有されるイミド化アクリル系樹脂の種類等に応じて適宜設定することができる。例えば、上記フィルターの温度は、２７０℃以下に設定されていることが好ましく、２６０℃以下に設定されていることが更に好ましい。上記構成であれば、樹脂混合物の溶融粘度を十分に低下させることができるので、濾過精度の高いフィルターを用いて上記樹脂混合物を濾過することができる。更に、上記構成であれば、樹脂混合物に対して不必要に熱を加えることを防止することができるので、上記樹脂混合物および当該樹脂混合物を用いて作製される各種産物（例えば、光学フィルム等）が変色することを防止することができるとともに、これらの中に熱変性したイミド化アクリル系樹脂が混入することを防止することができる。
【００７５】
また、本実施の形態の異物除去方法に用いるフィルターの濾過精度は特に限定されず、適宜公知の濾過精度を有するフィルターを用いることができる。つまり、本実施の形態の異物除去方法であれば、樹脂混合物の溶融粘度を十分に低下させることができるので、濾過精度の高いフィルターを用いることが可能になる。例えば、上記フィルターの濾過精度は、５μｍ以下であることが好ましく、３μ以下であることが更に好ましい。上記構成であれば、樹脂混合物中に含まれる小さな異物をも確実に除去することができる。
【００７６】
〔２．光学フィルムの製造方法〕
本実施の形態の光学フィルムの製造方法は、本願発明の異物除去方法によって異物が除去された樹脂混合物を原材料に用いて光学フィルムを製造する方法である。
【００７７】
上記構成によれば、原材料である樹脂混合物は熱変性されることなく、しかもサイズの小さな異物まで確実に除去されているので、特性の優れた光学フィルムを作製することができる。
【００７８】
なお、本実施の形態の光学フィルムの製造方法の特徴点の１つは、イミド化アクリル系樹脂を含む樹脂混合物から異物を除去する工程であって、当該工程については既に説明した。また、本実施の形態の光学フィルムの製造方法において、イミド化アクリル系樹脂から光学フィルムを製造する工程については特に限定されず、適宜公知の工程を用いることが可能である。
【００７９】
例えば、本実施の形態の光学フィルム製造方法は、異物が除去された樹脂混合物とエステル化剤とを反応させるエステル化工程を有することが好ましい。つまり、上記エステル化工程では、異物が除去されたイミド化アクリル系樹脂とエステル化剤とが反応する。上記構成によれば、所望の特性を有する光学フィルムを作製することができる。
【００８０】
上記エステル化工程を行う方法は特に限定されない。例えば、第１反応（例えば、アクリル系樹脂とイミド化剤とのイミド化反応）を内部で行うことができる第１押出機と第２反応（例えば、イミド化アクリル系樹脂のエステル化反応）を内部で行うことができる第２押出機とを直列に配置したタンデム型反応押出機を用いて、上記エステル化工程を行うことも可能である。上記構成によれば、イミド化反応とエステル化反応とを連続して行うことができるので、特性の優れた光学フィルムを製造することができる。なお、当該構成では、第１押出機における樹脂混合物の吐出口と第２押出機における原料供給口との間に、上記樹脂混合物中に含有される異物を除去するためのフィルターが設けられることが好ましい。また、当該構成では、上記樹脂混合物を第１押出機から上記フィルターまで輸送する経路は、当該経路の内部が外部から隔離された状態であることが好ましい。つまり、上記樹脂混合物を第１押出機から上記フィルターまで輸送する経路には、ベント口などが設けられないことが好ましい。
【００８１】
一方、第２押出機の原料供給口よりも下流側には、ベント口が設けられることが好ましい。上記構成によれば、樹脂混合物をフィルターにかける工程は既に終了している。したがって、各反応（イミド化反応およびエステル化反応）において生じた未反応物および副生成物を除去することによって、生産物である光学フィルムの特性を更に上昇させることができる。また、このとき第２押出機内では、上記樹脂混合物に対して加熱処理を行うことが好ましい。なお、加熱温度としては特に限定されないが、１５０℃〜４００℃であることが好ましく、１８０℃〜３２０℃であることがより好ましく、２００℃〜２８０℃であることが最も好ましい。上記構成によれば、上記未反応物および副生成物が揮発しやすいので、当該未反応物および副生成物をより確実に除去することができる。
【００８２】
上記エステル化剤としては特に限定されず、適宜公知のエステル化剤を用いることができる。例えば、上記エステル化剤は、ジメチルカーボネート、２，２−ジメトキシプロパン、ジメチルスルホキシド、トリエチルオルトホルメート、トリメチルオルトアセテート、トリメチルオルトホルメート、ジフェニルカーボネート、ジメチルサルフェート、メチルトルエンスルホネート、メチルトリフルオロメチルスルホネート、メチルアセテート、メタノール、エタノール、メチルイソシアネート、ｐ−クロロフェニルイソシアネート、ジメチルカルボジイミド、ジメチル−ｔ−ブチルシリルクロライド、イソプロペニルアセテート、ジメチルウレア、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド、ジメチルジエトキシシラン、テトラ−Ｎ−ブトキシシラン、ジメチル（トリメチルシラン）フォスファイト、トリメチルフォスファイト、トリメチルフォスフェート、トリクレジルフォスフェート、ジアゾメタン、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、シクロヘキセンオキサイド、２−エチルヘキシルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテル、またはベンジルグリシジルエーテル等であることが好ましい。
【００８３】
上記エステル化工程におけるエステル化剤の添加量は特に限定されず、光学フィルムに付与する特性に応じて適宜設定すればよい。例えば、１００重量部の樹脂混合物に対して、１〜１００重量部のエステル化剤を添加することが好ましい。
【００８４】
また、上記エステル化工程において、エステル化反応を促進させるための触媒を用いることも可能である。上記触媒は、例えば、塩基触媒（例えば、トリメチルアミン、トリエチルアミン、ベンジルジメチルアミン、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド）、酸触媒（例えば、ｐ−トルエンスルホン酸、テトラブチルチタネート、マンガンテトラアセテート）、およびルイス触媒であることが好ましい。これらのうちで塩基触媒が好ましく、より好ましくは例えば、トリメチルアミン、トリエチルアミン、ベンジルジメチルアミンといった三級アミンであり、さらに好ましくはトリエチルアミンである。
【００８５】
また、上記エステル化工程では、一般に用いられる酸化防止剤、熱安定剤、可塑剤、滑剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、着色剤、収縮防止剤などの添加剤を添加することも可能である。
【実施例】
【００８６】
〔測定サンプル〕
二段目の押出機より吐出されたフィルムサンプルのストランドを冷却浴槽に通した後、ペレタイザーでカッティングしてペレットを作製し、当該ペレットを各種測定に用いた。なお、測定用のペレットは、押出条件を満足してから５時間経過後に採取したものを用いた。
【００８７】
〔サンプルの着色の判定〕
各サンプルを５００ｃｃの瓶に入れ、目視にて着色を観察した。
【００８８】
〔イミド化率の算出〕
最終産物であるペレット１ｇを塩化メチレン約５ｃｃに溶解した後、ＦＴ−ＩＲ測定装置の検出部に当該溶液を加え、溶媒を飛ばしてから赤外スペクトル（ＩＲ）を測定した。
【００８９】
得られた赤外スペクトルにおけるエステルカルボニル基（ピークＡ）に帰属される吸収強度と、イミドカルボニル基（ピークＢ）に帰属される吸収強度とに基づいて、下記式（１）からイミド化率を求めた。なお、各ピークの高さは、各々のベース線からの高さとした。
イミド化率＝ビークＡの高さ／（ピークＡの高さ＋ピークＢの高さ）×１００［％］
・・・・・・・・式（１）
〔異物数の算出〕
濾過水によって表面に付着した異物を除去した最終産物のペレットを５００ｇ秤量し、当該ペレットを、０．５ミクロンのフィルターによって濾過された塩化メチレン１００００ｇに溶かした。
【００９０】
１ミクロンのフィルターによって上記溶液を全量濾過した。その後、当該フィルターを乾燥させて、トラップされた異物を顕微鏡で観察して当該異物のサイズと個数とを求めた。
【００９１】
〔分子量低下率〕
最終産物であるペレット５ｍｇをクロロホルム２ｍＬに溶解し、５０μｍフィルターによって濾過したものを用いた。
【００９２】
ＲＩ検出器としては、ＲＩＤ−１０Ａ（島津製作所製）を使用し、ＵＶ検出器としては、ＳＰＤ−１０−Ａｖｐ（島津製作所製）を使用した。ＧＰＣカラムとしては、２本のＳｈｏｄｅｘ、Ｋ−８０６Ｍを使用し、溶離液としては、クロロホルムを使用した。また、検量線は標準ポリスチレンを用いて作成した。なお、実施例１の分子量を基準にして、下記の式（２）に基づいて分子量低下率を求めた。
分子量低下率＝各サンプル／実施例１の分子量×１００［％］・・・・・・式（２）
〔ガスクロマトグラフィー分析〕
２段目のベント口より高真空下で除去されたガスを凝縮させたものをサンプリングし、ＧＣ／ＭＳでその組成比を測定した。
【００９３】
装置としては、ＧＣにＡｇｉｌｅｎｔ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ製のＧＣ−６８９０を、ＭＳにＴｈｅｒｍｏ  ｅｌｅｃｔｒｏｎ製のＭＤ８００を用いた。また、キャリアガスはヘリウム、カラムはポーラスポリマー系カラムを用いた。
【００９４】
〔実施例１〕
図１に、実施例および比較例で用いた押出機の基本的な構成を示す。なお、比較例に用いた押出機では、１段目の押出機に、ベント口を設けた（図示せず）。当該押出機の更に詳細な構成に関しては、以下の説明で明らかになるであろう。
【００９５】
押出機としては、４０ｍｍ同方向噛み合い型二軸押出機（テクノベル社製）を２基用い、当該押出機をタンデムに連結した装置にてフィルムサンプルを作製した。なお、１段目には、押出機の長さと直径との比（Ｌ／Ｄ）が９０であるとともに、１２個の温度調節ゾーンを有する押出機（１段目の押出機１０）を用い、２段目には、Ｌ／Ｄが４０であるとともに、４個の温度調節ゾーンを有する押出機（２段目の押出機１１）を用いた。なお、１段目の押出機１０の内部では、アクリル系樹脂のイミド化反応が行われ、２段目の押出機１１の内部では、ジメチルカーボネートによりエステル化反応が行われた。
【００９６】
１段目の押出機１０の各バレル温度は、２００℃、２３０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃および２５０℃に設定された。また、１段目の押出機１０には、未反応のイミド化剤および副生成物を脱揮（除去）させるためのベント口が設けられなかった。
【００９７】
また、２段目の押出機１１の各バレル温度は、２５０℃、２５０℃、２３０℃および２２０℃に設定された。また、２段目の押出機１１には、未反応のイミド化剤および副生成物を脱揮させるためのベント口が設けられた。
【００９８】
樹脂フィーダー４としては、コイルスクリュー式の定重量フィーダー（クボタ社製）を用いた。なお、上記スクリューの回転数は、１段目の押出機１０および２段目の押出機１１共に１５０ｒｐｍとし、これによって、樹脂の供給量を３０ｋｇ／ｈｒに設定した。
【００９９】
また、イミド化剤の添加ポンプとしては、高圧ガス対応液添ポンプ（昭和炭酸社製）を用いた。
【０１００】
また、ギヤポンプ５としては、高温、高圧用のギヤポンプ（川崎重工業株式会社製）を用いた。なお、ギヤポンプ５の回転数は、ギヤポンプ１次側の圧力、つまり配管１にかかる圧力が一定になるように、回転数を制御した。
【０１０１】
フィルター６としては、公称濾過精度５μｍのリーフ型フィルターエレメント（日本精線社製）を用い、１段目の押出機１０と２段目の押出機１１とを接続する配管の途中に当該フィルターを設置した。
【０１０２】
吐出されたフィルムサンプルのストランドは、水槽で冷却された後、ペレタイザーでカッティングされてペレット状にされた。なお、アクリル系樹脂としては、ＭＳ−８００（新日鉄化学社製）を用い、イミド化剤としては、モノメチルアミン（三菱ガス化学社製）を用いた。
【０１０３】
また、ギヤポンプ５、配管１および配管３の温度は、２５０℃に設定し、フィルター６および配管２の温度は、フィルター６の差圧を見ながら４ＭＰａになるように調整した。なお、フィルターの差圧が４ＭＰａになるように調整した際のフィルター６および配管２の設定温度は、２５０℃であった。また、モノメチルアミンの添加量は、樹脂１００重量部に対して１５重量部とした。
【０１０４】
結果を表１に示す。
【０１０５】
【表１】
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【０１０６】
表１に示すように、イミド化率は、５６％〜５８％であった。また、主生成物に対する副生成物の比は、主生成物１００重量部に対して副生成物が合計３１．４重量部（水１．９重量部、メタノール１６．０重量部、モノメチルアミン０．６重量部、ジメチルアミン５．０重量部、トリメチルアミン７．９重量部）であった。なお、スチレン、メチルメタクリレート低分子量物、イミド樹脂低分子量物は、検出されなかった。
【０１０７】
また、表１に示すように、異物の数は、３０μｍ以上のサイズの異物が２個、２０μｍ以上のサイズの異物が８個であった。
【０１０８】
また、表１に示すように、主生成物の分子量低下は観察されず、着色に関しても、目視上は観察されなかった。
【０１０９】
〔実施例２〕
押出機としては、４０ｍｍ同方向噛み合い型二軸押出機（テクノベル社製）を２基用い、当該押出機をタンデムに連結した装置にてフィルムサンプルを作製した。なお、１段目には、押出機の長さと直径との比（Ｌ／Ｄ）が９０であるとともに、１２個の温度調節ゾーンを有する押出機（１段目の押出機１０）を用い、２段目には、Ｌ／Ｄが４０であるとともに、４個の温度調節ゾーンを有する押出機（２段目の押出機１１）を用いた。なお、１段目の押出機１０の内部では、アクリル系樹脂のイミド化反応が行われ、２段目の押出機１１の内部では、ジメチルカーボネートによりエステル化反応が行われた。
【０１１０】
１段目の押出機１０の各バレル温度は、２００℃、２３０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃および２５０℃に設定された。また、１段目の押出機１０には、未反応のイミド化剤および副生成物を脱揮（除去）させるためのベント口が設けられなかった。
【０１１１】
また、２段目の押出機１１の各バレル温度は、２５０℃、２５０℃、２３０℃および２２０℃に設定された。また、２段目の押出機１１には、未反応のイミド化剤および副生成物を脱揮させるためのベント口が設けられた。
【０１１２】
樹脂フィーダー４としては、コイルスクリュー式の定重量フィーダー（クボタ社製）を用いた。なお、上記スクリューの回転数は、１段目の押出機１０および２段目の押出機１１共に１５０ｒｐｍとし、これによって、樹脂の供給量を３０ｋｇ／ｈｒに設定した。
【０１１３】
また、イミド化剤の添加ポンプとしては、高圧ガス対応液添ポンプ（昭和炭酸社製）を用いた。
【０１１４】
また、ギヤポンプ５としては、高温、高圧用のギヤポンプ（川崎重工業株式会社製）を用いた。なお、ギヤポンプ５の回転数は、ギヤポンプ１次側の圧力、つまり配管１にかかる圧力が一定になるように、回転数を制御した。
【０１１５】
フィルター６としては、公称濾過精度５μｍのリーフ型フィルターエレメント（日本精線社製）を用い、１段目の押出機１０と２段目の押出機１１とを接続する配管の途中に当該フィルターを設置した。
【０１１６】
吐出されたフィルムサンプルのストランドは、水槽で冷却された後、ペレタイザーでカッティングされてペレット状にされた。なお、アクリル系樹脂としては、ＭＳ−８００（新日鉄化学社製）を用い、イミド化剤としては、モノメチルアミン（三菱ガス化学社製）を用いた。
【０１１７】
また、ギヤポンプ５、配管１および配管３の温度は、２５０℃に設定し、フィルター６および配管２の温度は、フィルター６の差圧を見ながら４ＭＰａになるように調整した。なお、フィルターの差圧が４ＭＰａになるように調整した際のフィルター６および配管２の設定温度は、２４０℃であった。また、モノメチルアミンの添加量は、樹脂１００重量部に対して４０重量部とした。
【０１１８】
表１に示すように、イミド化率は、７１％〜７２％であった。また、主生成物に対する副生成物の比は、主生成物１００重量部に対して副生成物が合計６６．７重量部（水７．０重量部、メタノール１９．１重量部、モノメチルアミン２５．６重量部、ジメチルアミン８．１重量部、トリメチルアミン６．９重量部）であった。なお、スチレン、メチルメタクリレート低分子量物、イミド樹脂低分子量物は、検出されなかった。
【０１１９】
また、表１に示すように、異物の数は、３０μｍ以上のサイズの異物が２個、２０μｍ以上のサイズの異物が８個であった。
【０１２０】
また、表１に示すように、主生成物の分子量低下は観察されず、着色に関しても、目視上は観察されなかった。
【０１２１】
実施例２は、過剰なイミド化剤をイミド化アクリル系樹脂の合成に用いたために未反応のモノメチルアミンが増え、その結果、フィルターの設定温度が他の実施例等と比較して低い条件でも、他の実施例等と同じフィルター差圧にて濾過できることを示している。つまり、樹脂混合物の溶融粘度が低下していることが明らかになった。
【０１２２】
〔実施例３〕
押出機としては、４０ｍｍ同方向噛み合い型二軸押出機（テクノベル社製）を２基用い、当該押出機をタンデムに連結した装置にてフィルムサンプルを作製した。なお、１段目には、押出機の長さと直径との比（Ｌ／Ｄ）が９０であるとともに、１２個の温度調節ゾーンを有する押出機（１段目の押出機１０）を用い、２段目には、Ｌ／Ｄが４０であるとともに、４個の温度調節ゾーンを有する押出機（２段目の押出機１１）を用いた。なお、１段目の押出機１０の内部では、アクリル系樹脂のイミド化反応が行われ、２段目の押出機１１の内部では、ジメチルカーボネートによりエステル化反応が行われた。
【０１２３】
１段目の押出機１０の各バレル温度は、２００℃、２３０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃および２５０℃に設定された。また、１段目の押出機１０には、未反応のイミド化剤および副生成物を脱揮（除去）させるためのベント口が設けられなかった。
【０１２４】
また、２段目の押出機１１の各バレル温度は、２５０℃、２５０℃、２３０℃および２２０℃に設定された。また、２段目の押出機１１には、未反応のイミド化剤および副生成物を脱揮させるためのベント口が設けられた。
【０１２５】
樹脂フィーダー４としては、コイルスクリュー式の定重量フィーダー（クボタ社製）を用いた。なお、上記スクリューの回転数は、１段目の押出機１０および２段目の押出機１１共に１５０ｒｐｍとし、これによって、樹脂の供給量を３０ｋｇ／ｈｒに設定した。
【０１２６】
また、イミド化剤の添加ポンプとしては、高圧ガス対応液添ポンプ（昭和炭酸社製）を用いた。
【０１２７】
また、ギヤポンプ５としては、高温、高圧用のギヤポンプ（川崎重工業株式会社製）を用いた。なお、ギヤポンプ５の回転数は、ギヤポンプ１次側の圧力、つまり配管１にかかる圧力が一定になるように、回転数を制御した。
【０１２８】
フィルター６としては、公称濾過精度３μｍのリーフ型フィルターエレメント（日本精線社製）を用い、１段目の押出機１０と２段目の押出機１１とを接続する配管の途中に当該フィルターを設置した。
【０１２９】
吐出されたフィルムサンプルのストランドは、水槽で冷却された後、ペレタイザーでカッティングされてペレット状にされた。なお、アクリル系樹脂としては、ＭＳ−８００（新日鉄化学社製）を用い、イミド化剤としては、モノメチルアミン（三菱ガス化学社製）を用いた。
【０１３０】
また、ギヤポンプ５、配管１および配管３の温度は、２５０℃に設定し、フィルター６および配管２の温度は、フィルター６の差圧を見ながら４ＭＰａになるように調整した。なお、フィルターの差圧が４ＭＰａになるように調整した際のフィルター６および配管２の設定温度は、２６０℃であった。また、モノメチルアミンの添加量は、樹脂１００重量部に対して１５重量部とした。
【０１３１】
表１に示すように、イミド化率は、５６％〜５８％であった。また、主生成物に対する副生成物の比は、主生成物１００重量部に対して副生成物が合計３１．４重量部（水１．９重量部、メタノール１６．０重量部、モノメチルアミン０．６重量部、ジメチルアミン５．０重量部、トリメチルアミン７．９重量部）であった。なお、スチレン、メチルメタクリレート低分子量物、イミド樹脂低分子量物は、検出されなかった。
【０１３２】
また、表１に示すように、異物の数は、３０μｍ以上のサイズの異物が０個、２０μｍ以上のサイズの異物が４個であった。
【０１３３】
また、表１に示すように、主生成物の分子量低下は観察されず、着色に関しても、目視上は観察されなかった。
【０１３４】
実施例３は、フィルターの濾過精度が他の実施例等と比較して高い条件でも、低いフィルター温度にて濾過できることを示している。つまり、樹脂混合物の溶融粘度が低下していることが明らかになった。
【０１３５】
〔実施例４〕
押出機としては、４０ｍｍ同方向噛み合い型二軸押出機（テクノベル社製）を２基用い、当該押出機をタンデムに連結した装置にてフィルムサンプルを作製した。なお、１段目には、押出機の長さと直径との比（Ｌ／Ｄ）が９０であるとともに、１２個の温度調節ゾーンを有する押出機（１段目の押出機１０）を用い、２段目には、Ｌ／Ｄが４０であるとともに、４個の温度調節ゾーンを有する押出機（２段目の押出機１１）を用いた。なお、１段目の押出機１０の内部では、アクリル系樹脂のイミド化反応が行われ、２段目の押出機１１の内部では、ジメチルカーボネートによりエステル化反応が行われた。
【０１３６】
１段目の押出機１０の各バレル温度は、２００℃、２３０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃および２５０℃に設定された。また、１段目の押出機１０には、未反応のイミド化剤および副生成物を脱揮（除去）させるためのベント口が設けられなかった。
【０１３７】
また、２段目の押出機１１の各バレル温度は、２５０℃、２５０℃、２３０℃および２２０℃に設定された。また、２段目の押出機１１には、未反応のイミド化剤および副生成物を脱揮させるためのベント口が設けられた。
【０１３８】
樹脂フィーダー４としては、コイルスクリュー式の定重量フィーダー（クボタ社製）を用いた。なお、上記スクリューの回転数は、１段目の押出機１０および２段目の押出機１１共に１５０ｒｐｍとし、これによって、樹脂の供給量を３０ｋｇ／ｈｒに設定した。
【０１３９】
また、イミド化剤の添加ポンプとしては、高圧ガス対応液添ポンプ（昭和炭酸社製）を用いた。
【０１４０】
また、ギヤポンプ５としては、高温、高圧用のギヤポンプ（川崎重工業株式会社製）を用いた。なお、ギヤポンプ５の回転数は、ギヤポンプ１次側の圧力、つまり配管１にかかる圧力が一定になるように、回転数を制御した。
【０１４１】
フィルター６としては、公称濾過精度５μｍのリーフ型フィルターエレメント（日本精線社製）を用い、１段目の押出機１０と２段目の押出機１１とを接続する配管の途中に当該フィルターを設置した。
【０１４２】
吐出されたフィルムサンプルのストランドは、水槽で冷却された後、ペレタイザーでカッティングされてペレット状にされた。なお、アクリル系樹脂としては、ＭＳ−８００（新日鉄化学社製）を用い、イミド化剤としては、モノメチルアミン（三菱ガス化学社製）を用いた。
【０１４３】
また、ギヤポンプ５、配管１および配管３の温度は、２５０℃に設定し、フィルター６および配管２の温度は、フィルター６の差圧を見ながら４ＭＰａになるように調整した。なお、フィルターの差圧が４ＭＰａになるように調整した際のフィルター６および配管２の設定温度は、２７０℃であった。また、モノメチルアミンの添加量は、樹脂１００重量部に対して９重量部とした。
【０１４４】
表１に示すように、イミド化率は、４０％〜４４％であった。また、主生成物に対する副生成物の比は、主生成物１００重量部に対して副生成物が合計５．１重量部（水０．３重量部、メタノール２．７重量部、ジメチルアミン０．８重量部、トリメチルアミン１．３重量部）であった。なお、モノメチルアミン、スチレン、メチルメタクリレート低分子量物、イミド樹脂低分子量物は、検出されなかった。
【０１４５】
また、表１に示すように、異物の数は、３０μｍ以上のサイズの異物が２個、２０μｍ以上のサイズの異物が８個であった。
【０１４６】
また、表１に示すように、主生成物の分子量低下は観察されず、着色に関しても、目視上は観察されなかった。
【０１４７】
〔実施例５〕
押出機としては、４０ｍｍ同方向噛み合い型二軸押出機（テクノベル社製）を２基用い、当該押出機をタンデムに連結した装置にてフィルムサンプルを作製した。なお、１段目には、押出機の長さと直径との比（Ｌ／Ｄ）が９０であるとともに、１２個の温度調節ゾーンを有する押出機（１段目の押出機１０）を用い、２段目には、Ｌ／Ｄが４０であるとともに、４個の温度調節ゾーンを有する押出機（２段目の押出機１１）を用いた。なお、１段目の押出機１０の内部では、アクリル系樹脂のイミド化反応が行われ、２段目の押出機１１の内部では、ジメチルカーボネートによりエステル化反応が行われた。
【０１４８】
１段目の押出機１０の各バレル温度は、２００℃、２３０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃および２５０℃に設定された。また、１段目の押出機１０には、未反応のイミド化剤および副生成物を脱揮（除去）させるためのベント口が設けられなかった。
【０１４９】
また、２段目の押出機１１の各バレル温度は、２５０℃、２５０℃、２３０℃および２２０℃に設定された。また、２段目の押出機１１には、未反応のイミド化剤および副生成物を脱揮させるためのベント口が設けられた。
【０１５０】
樹脂フィーダー４としては、コイルスクリュー式の定重量フィーダー（クボタ社製）を用いた。なお、上記スクリューの回転数は、１段目の押出機１０および２段目の押出機１１共に１５０ｒｐｍとし、これによって、樹脂の供給量を３０ｋｇ／ｈｒに設定した。
【０１５１】
また、イミド化剤の添加ポンプとしては、高圧ガス対応液添ポンプ（昭和炭酸社製）を用いた。
【０１５２】
また、ギヤポンプ５としては、高温、高圧用のギヤポンプ（川崎重工業株式会社製）を用いた。なお、ギヤポンプ５の回転数は、ギヤポンプ１次側の圧力、つまり配管１にかかる圧力が一定になるように、回転数を制御した。
【０１５３】
フィルター６としては、公称濾過精度５μｍのリーフ型フィルターエレメント（日本精線社製）を用い、１段目の押出機１０と２段目の押出機１１とを接続する配管の途中に当該フィルターを設置した。
【０１５４】
吐出されたフィルムサンプルのストランドは、水槽で冷却された後、ペレタイザーでカッティングされてペレット状にされた。なお、アクリル系樹脂としては、ＭＳ−８００（新日鉄化学社製）を用い、イミド化剤としては、モノメチルアミン（三菱ガス化学社製）を用いた。
【０１５５】
また、ギヤポンプ５、配管１および配管３の温度は、２５０℃に設定し、フィルター６および配管２の温度は、フィルター６の差圧を見ながら４ＭＰａになるように調整した。なお、フィルターの差圧が４ＭＰａになるように調整した際のフィルター６および配管２の設定温度は、２３０℃であった。また、モノメチルアミンの添加量は、樹脂１００重量部に対して８０重量部とした。
【０１５６】
表１に示すように、イミド化率は、７２％〜７３％であった。また、主生成物に対する副生成物の比は、主生成物１００重量部に対して副生成物が合計１２５．３重量部（水８．８重量部、メタノール２３．９重量部、モノメチルアミン７３．９重量部、ジメチルアミン１０．１重量部、トリメチルアミン８．７重量部）であった。なお、スチレン、メチルメタクリレート低分子量物、イミド樹脂低分子量物は、検出されなかった。
【０１５７】
また、表１に示すように、異物の数は、３０μｍ以上のサイズの異物が２個、２０μｍ以上のサイズの異物が８個であった。
【０１５８】
また、表１に示すように、主生成物の分子量低下は観察されず、着色に関しても、目視上は観察されなかった。
【０１５９】
〔比較例１〕
押出機としては、４０ｍｍ同方向噛み合い型二軸押出機（テクノベル社製）を２基用い、当該押出機をタンデムに連結した装置にてフィルムサンプルを作製した。なお、１段目には、押出機の長さと直径との比（Ｌ／Ｄ）が９０であるとともに、１２個の温度調節ゾーンを有する押出機（１段目の押出機１０）を用い、２段目には、Ｌ／Ｄが４０であるとともに、４個の温度調節ゾーンを有する押出機（２段目の押出機１１）を用いた。なお、１段目の押出機１０の内部では、アクリル系樹脂のイミド化反応が行われ、２段目の押出機１１の内部では、ジメチルカーボネートによりエステル化反応が行われた。
【０１６０】
１段目の押出機１０の各バレル温度は、２００℃、２３０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃および２５０℃に設定された。また、１段目の押出機１０には、未反応のイミド化剤および副生成物を脱揮（除去）させるためのベント口（図示せず）が設けられた。
【０１６１】
また、２段目の押出機１１の各バレル温度は、２５０℃、２５０℃、２３０℃および２２０℃に設定された。また、２段目の押出機１１には、未反応のイミド化剤および副生成物を脱揮させるためのベント口が設けられた。
【０１６２】
樹脂フィーダー４としては、コイルスクリュー式の定重量フィーダー（クボタ社製）を用いた。なお、上記スクリューの回転数は、１段目の押出機１０および２段目の押出機１１共に１５０ｒｐｍとし、これによって、樹脂の供給量を３０ｋｇ／ｈｒに設定した。
【０１６３】
また、イミド化剤の添加ポンプとしては、高圧ガス対応液添ポンプ（昭和炭酸社製）を用いた。
【０１６４】
また、ギヤポンプ５としては、高温、高圧用のギヤポンプ（川崎重工業株式会社製）を用いた。なお、ギヤポンプ５の回転数は、ギヤポンプ１次側の圧力、つまり配管１にかかる圧力が一定になるように、回転数を制御した。
【０１６５】
フィルター６としては、公称濾過精度５μｍのリーフ型フィルターエレメント（日本精線社製）を用い、１段目の押出機１０と２段目の押出機１１とを接続する配管の途中に当該フィルターを設置した。
【０１６６】
吐出されたフィルムサンプルのストランドは、水槽で冷却された後、ペレタイザーでカッティングされてペレット状にされた。なお、アクリル系樹脂としては、ＭＳ−８００（新日鉄化学社製）を用い、イミド化剤としては、モノメチルアミン（三菱ガス化学社製）を用いた。
【０１６７】
また、ギヤポンプ５、配管１および配管３の温度は、２５０℃に設定し、フィルター６および配管２の温度は、フィルター６の差圧を見ながら４ＭＰａになるように調整した。なお、フィルター６の差圧が４ＭＰａになるように調整した際のフィルターおよび配管２の設定温度は、２８６℃であった。フィルター６の差圧については、実施例１と同じ温度ではフィルター耐圧の１０ＭＰａを超える。そこで、フィルター６の温度を上げたところ、２８６℃まで上げたところで目標差圧である４ＭＰａまで低下した。また、モノメチルアミンの添加量は、樹脂１００重量部に対して２０重量部とした。
【０１６８】
表１に示すように、イミド化率は、５４％〜５６％であった。また、主生成物に対する副生成物の比は、主生成物１００重量部に対して副生成物が合計０．２７６重量部（メタノール０．００３重量部、トリメチルアミン０．００３重量部、スチレン０．０７重量部、メチルメタクリレート低分子量物０．１３重量部、イミド樹脂低分子量物０．０７重量部）であった。このように副生成物が少ない理由は、上述したように１段目の押出機１０にベント口が設けられているからであり、当該ベント口を介して、未反応のイミド化剤および副生成物等が脱揮（除去）されているからである。
【０１６９】
また、表１に示すように、異物の数は、３０μｍ以上のサイズの異物が１０個、２０μｍ以上のサイズの異物が４２個であった。
【０１７０】
また、表１に示すように、主生成物の分子量低下率は３０％であった。また、濾過後の樹脂混合物には茶褐色の着色が観察されるとともに、焼けた樹脂も観察された。
【０１７１】
〔比較例２〕
押出機としては、４０ｍｍ同方向噛み合い型二軸押出機（テクノベル社製）を２基用い、当該押出機をタンデムに連結した装置にてフィルムサンプルを作製した。なお、１段目には、押出機の長さと直径との比（Ｌ／Ｄ）が９０であるとともに、１２個の温度調節ゾーンを有する押出機（１段目の押出機１０）を用い、２段目には、Ｌ／Ｄが４０であるとともに、４個の温度調節ゾーンを有する押出機（２段目の押出機１１）を用いた。なお、１段目の押出機１０の内部では、アクリル系樹脂のイミド化反応が行われ、２段目の押出機１１の内部では、ジメチルカーボネートによりエステル化反応が行われた。
【０１７２】
１段目の押出機１０の各バレル温度は、２００℃、２３０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃、２５０℃および２５０℃に設定された。また、１段目の押出機１０には、未反応のイミド化剤および副生成物を脱揮（除去）させるためのベント口（図示せず）が設けられた。
【０１７３】
また、２段目の押出機１１の各バレル温度は、２５０℃、２５０℃、２３０℃および２２０℃に設定された。また、２段目の押出機１１には、未反応のイミド化剤および副生成物を脱揮させるためのベント口が設けられた。
【０１７４】
樹脂フィーダー４としては、コイルスクリュー式の定重量フィーダー（クボタ社製）を用いた。なお、上記スクリューの回転数は、１段目の押出機１０および２段目の押出機１１共に１５０ｒｐｍとし、これによって、樹脂の供給量を３０ｋｇ／ｈｒに設定した。
【０１７５】
また、イミド化剤の添加ポンプとしては、高圧ガス対応液添ポンプ（昭和炭酸社製）を用いた。
【０１７６】
また、ギヤポンプ５としては、高温、高圧用のギヤポンプ（川崎重工業株式会社製）を用いた。なお、ギヤポンプ５の回転数は、ギヤポンプ１次側の圧力、つまり配管１にかかる圧力が一定になるように、回転数を制御した。
【０１７７】
フィルター６としては、公称濾過精度３μｍのリーフ型フィルターエレメント（日本精線社製）を用い、１段目の押出機１０と２段目の押出機１１とを接続する配管の途中に当該フィルターを設置した。
【０１７８】
吐出されたフィルムサンプルのストランドは、水槽で冷却された後、ペレタイザーでカッティングされてペレット状にされた。なお、アクリル系樹脂としては、ＭＳ−８００（新日鉄化学社製）を用い、イミド化剤としては、モノメチルアミン（三菱ガス化学社製）を用いた。
【０１７９】
また、ギヤポンプ５、配管１および配管３の温度は、２５０℃に設定し、フィルター６および配管２の温度は、フィルター６の差圧を見ながら４ＭＰａになるように調整した。なお、フィルター６の差圧が４ＭＰａになるように調整した際のフィルター６および配管２の設定温度は、２９７℃であった。フィルター６の差圧については、比較例１と同じ温度ではフィルター耐圧の１０ＭＰａを大きく超えた。そして、目標のフィルター差圧である４ＭＰａまで低下させるには、フィルター温度を２９７℃まで上げる必要があった。また、モノメチルアミンの添加量は、樹脂１００重量部に対して２０重量部とした。
【０１８０】
表１に示すように、イミド化率は、５４％〜５６％であった。また、主生成物に対する副生成物の比は、主生成物１００重量部に対して副生成物が合計１．４７６重量部（メタノール０．００３重量部、トリメチルアミン０．００３重量部、スチレン０．２７重量部、メチルメタクリレート低分子量物０．５３重量部、イミド樹脂低分子量物０．６７重量部）であった。このように副生成物が少ない理由は、上述したように１段目の押出機１０にベント口が設けられているからであり、当該ベント口を介して、未反応のイミド化剤および副生成物等が脱揮（除去）されているからである。
【０１８１】
また、表１に示すように、異物の数は、３０μｍ以上のサイズの異物が５０個、２０μｍ以上のサイズの異物が１８２個に大幅に増加した。
【０１８２】
また、表１に示すように、主生成物の分子量低下率は５０％であった。また、濾過後の樹脂混合物には茶褐色の着色が観察されるとともに、焼けた樹脂も多く観察された。
【０１８３】
なお本発明は、以上説示した各構成に限定されるものではなく、特許請求の範囲に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態や実施例にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態や実施例についても本発明の技術的範囲に含まれる。
【産業上の利用可能性】
【０１８４】
以上のように、本発明では、樹脂混合物の溶融粘度を低下させることが可能であるため、濾過精度の高いフィルターを用いて上記樹脂混合物を濾過することが可能となる。そのため、本発明は、濾過装置やその部品を製造する分野に利用することができるだけでなく、さらには、当該濾過装置を用いたフィルム製造装置に関わる分野に広く応用することが可能である。
【０１８５】
例えば、本発明の異物除去方法によって異物が除去された樹脂混合物は、例えば、カメラ用、ＶＴＲ用もしくはプロジェクター用の撮影レンズやファインダー、フィルター、プリズム、フレネルレンズ、光ディスク（例えば、ＣＤプレイヤー、ＤＶＤプレイヤー、ＭＤプレイヤー等）用のピックアップレンズ、液晶用導光板、液晶ディスプレイ用フィルム（例えば、偏光子保護フィルム、位相差フィルム等）、表面保護フィルム、光ファイバ、光スイッチ、光コネクター、自動車用のヘッドライトもしくはテールランプレンズ、インナーレンズ、計器カバー、サンルーフ、眼鏡、コンタクトレンズ、内視境用レンズ、道路透光板、ペアガラス用レンズ、採光窓、カーポート、照明用レンズ、照明カバー、電子レンジ調理容器（食器）、家電製品のハウジング、玩具、サングラス、文房具、等に利用することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【０１８６】
【図１】実施例にて用いた押出機の基本的な構成を示す模式図である。
【符号の説明】
【０１８７】
１  配管
２  配管
３  配管
４  樹脂フィーダー
５  ギヤポンプ
６  フィルター
１０  １段目の押出機
１１  ２段目の押出機
【図１】
2009143987.tif 000010