(57)【要約】【課題】高感度な検出を行うことができるアコースティック・エミッション信号検出装置、薄膜剥離強度測定装置、及びアコースティック・エミッション信号検出方法を提供すること。【解決手段】本実施形態にアコースティック・エミッション信号検出装置は、試料２１から発生するアコースティック・エミッション信号を検出するアコースティック・エミッション信号検出装置であって、アコースティック・エミッション信号検出装置は、試料２１を内部に収容するケース３１と、一対の電極１２、１３と一対の電極間に設けられた圧電体１１とを有し、ケース内において試料２１と接触する圧電素子１０と、圧電素子１０の一方の電極１２と接続され、圧電素子１０の検出信号を取り出すための出力端子３２と、を備えているものである。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料から発生するアコースティック・エミッション信号を検出するアコースティック・エミッション信号検出装置であって、
前記試料を内部に収容するケースと、
一対の電極と前記一対の電極間に設けられた圧電体とを有し、前記ケース内において前記試料が装着される圧電素子と、
前記圧電素子からの信号を取り出すための出力端子と、を備えたアコースティック・エミッション信号検出装置。
【請求項２】
前記ケースが開閉可能になっていることを特徴とする請求項１に記載のアコースティック・エミッション信号検出装置。
【請求項３】
前記ケースが導電性材料によって形成されている請求項１、又は２に記載のアコースティック・エミッション信号検出装置。
【請求項４】
前記圧電素子の、一方の電極がケースの出力端子に接続され、もう一方の電極が前記ケースに接触して配置されるように、前記圧電素子が前記ケースに装着されていることを特徴とする請求項１、２、又は３に記載のアコースティック・エミッション信号検出装置。
【請求項５】
前記圧電素子の、一方の電極がケースの出力端子に接続され、もう一方の電極が固定層を介して前記ケースに固設され、かつ前記ケースと電気的に接続されるように、前記圧着素子が前記ケースに装着されていることを特徴とする請求項１、２、又は３に記載のアコースティック・エミッション信号検出装置。
【請求項６】
前記圧電素子の、一方の電極がケースの出力端子に接続され、かつ固定層を介して前記ケースに固設され、もう一方の電極が前記ケースと電気的に接続されるように、前記圧着素子が前記ケースに装着されていることを特徴とする請求項１、２、又は３に記載のアコースティック・エミッション信号検出装置。
【請求項７】
請求項１乃至６のいずれか１項に記載のアコースティック・エミッション信号検出装置と、
前記試料に設けられた薄膜剥離時の温度を検出する温度検出器と、を備える薄膜剥離強度測定装置。
【請求項８】
一対の電極と前記一対の電極間に設けられた圧電体を有する圧電素子を用いてアコースティック・エミッション信号を検出するアコースティック・エミッション信号検出方法であって、
ケース内に試料を配置して、前記ケース内に設けられた前記圧電素子に前記試料を装着するステップと、
前記試料が装着された前記圧電素子からの信号を検出するステップと、を備えるアコースティック・エミッション信号検出方法。
【請求項９】
開閉可能に設けられた前記ケースを開けた状態で前記試料をケース内に収納し、
前記ケースを閉めた状態で、前記圧電素子からの信号を検出する請求項８に記載のアコースティック・エミッション信号検出方法。
【請求項１０】
前記ケースが導電性材料によって形成されている請求項８、又は９に記載のアコースティック・エミッション信号検出方法。
【請求項１１】
前記圧電素子の、一方の電極が出力端子に接続され、もう一方の電極が前記ケースに接触して配置されるように、前記圧電素子が前記ケースに装着されていることを特徴とする請求項８、９、又は１０に記載のアコースティック・エミッション信号検出方法。
【請求項１２】
前記圧電素子の、一方の電極がケースの出力端子に接続され、もう一方の電極が固定層を介して前記ケースに固設され、かつ前記ケースと電気的に接続されるように、前記圧着素子が前記ケースに装着されていることを特徴とする請求項８、９、又は１０に記載のアコースティック・エミッション信号検出方法。
【請求項１３】
前記圧電素子の、一方の電極がケースの出力端子に接続され、かつ固定層を介して前記ケースに固設され、もう一方の電極が前記ケースと電気的に接続されるように、前記圧着素子が前記ケースに装着されていることを特徴とする請求項８、９、又は１０に記載のアコースティック・エミッション信号検出方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はアコースティック・エミッション信号検出装置、アコースティック・エミッション信号検出方法、及び薄膜剥離強度測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスの微細化、高速化実現のためには配線間容量の低減が極めて重要であり、低誘電率絶縁膜を用いたデバイスの開発が急速に進められている。しかし、低誘電率絶縁膜を用いたデバイスは、低誘電率絶縁膜と他の材料との界面で密着性が不足して界面剥離が発生しやすい、という問題が指摘されている。従って、簡便で高精度な剥離強度評価技術の開発が望まれている。
【０００３】
薄膜の密着性評価手法としては、近年、ｍ−ＥＬＴ（ｍｏｄｉｆｉｅｄ  Ｅｄｇｅ  Ｌｉｆｔ−ｏｆｆ  Ｔｅｓｔ）法と呼ばれる手法が広く使われつつある（非特許文献１）。本手法は、試料にエポキシ樹脂を塗布および硬化処理した後、試料を冷却することで、冷却により生じた樹脂の内部応力によって薄膜の端面に引き剥がし力が加わり剥離が促進されるものである。この際、樹脂の内部応力と温度の関係をあらかじめ測定しておくことにより、薄膜が剥離した温度から、樹脂の内部応力（σ０）を導出することができる。さらに、剥離時に放出されるエネルギーが樹脂層に保存されたエネルギーにほぼ等しいと仮定すると、樹脂層の厚さ（ｈ）が薄膜の厚さより十分厚い場合には、薄膜に加えられる応力強度（剥離強度＝Ｋａｐｐ）が以下の式（１）により導出される。
【０００４】
Ｋａｐｐ＝σ０・（ｈ／２）１／２  ・・・式（１）
【０００５】
この手法は、比較的簡単に試験を行うことができ、また薄膜の剥離強度の定量化が可能であるという特徴を有する。
【０００６】
しかしながら、上記のｍ−ＥＬＴ法による測定方法では、薄膜が剥離する際の判定を目視観察により行うため、剥離が発生する瞬間の温度を正確に決定することが困難であり、かつ、判定結果にばらつきが大きいという問題がある。このため、この方法では高い定量精度を得ることは困難である。
【０００７】
また、材料の破壊を検知するためのアコースティック・エミッション信号検出装置が開示されている（特許文献１〜３）。アコースティック・エミッション（ＡＥ）とは、試料内で微小な亀裂等が発生する際に、蓄えられていたひずみエネルギーが弾性波として放出される現象である。アコースティック・エミッション信号は固体中を伝わる弾性波であり、音響的に不連続面があると信号は減衰する。
【０００８】
【特許文献１】実開平０４−０７１１６５号公報
【特許文献２】特開２００７−２１２２２６号公報
【特許文献３】特開平０４−０１６７５９号公報
【非特許文献１】Ｅ．Ｏ．Ｓｈａｆｆｅｒ  ＩＩ、Ｄｅｓｉｇｎｉｎｇ  Ｒｅｌｉａｂｌｅ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｃｏａｔｉｎｇｓ、Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  ａｎｄ  Ｓｃｉｅｎｃｅ、Ｖｏｌ３６、ｐ２３７５（１９９６）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
図６は、一般的な圧電型のアコースティック・エミッション信号検出装置による測定の例を、装置の構造がわかるように示したものである。アコースティック・エミッション・信号検出装置は、圧電体１１と一対の電極１２、１３からなる圧電素子１０が、出力端子３２を有する導電性のケース３１内に装着された構造となっている。試料２１をアコースティック・エミッション信号検出装置の導電性のケース３１の外側に装着することによって行われる。これにより、試料２１から発生するアコースティック・エミッション信号を検出することができる。
【００１０】
従来のアコースティック・エミッション信号検出装置による測定の場合、図６に示すように、試料２１と圧電素子１０との間に、導電性のケース３１が存在する。このため、試料２１で発生したアコースティック・エミッション信号は、試料２１と導電性のケース３１との間の境界面と、導電性のケース３１と圧電素子１０との間の境界面で、２回の減衰を経た後、圧電素子１０内に到達する。２つの異なる材料を通過するとき、弾性波の一部は反射されてしまい信号が減衰する。このため、高精度な測定を必要とする場合には、信号の減衰による感度低下が問題となる場合があった。
【００１１】
本発明は、このような問題点を鑑みてなされたものであって、高感度な検出を行うことができるアコースティック・エミッション信号検出装置、アコースティック・エミッション信号検出方法、及び薄膜剥離強度測定装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明にかかるアコースティック・エミッション信号検出装置は、試料から発生するアコースティック・エミッション信号を検出するアコースティック・エミッション信号検出装置であって、前記試料を内部に収容するケースと、一対の電極と前記一対の電極間に設けられた圧電体とを有し、前記ケース内において前記試料が装着される圧電素子と、前記圧電素子からの信号を取り出すための出力端子と、を備えたものである。
【００１３】
本発明にかかるアコースティック・エミッション信号検出方法は、一対の電極と前記一対の電極間に設けられた圧電体を有する圧電素子を用いてアコースティック・エミッション信号を検出するアコースティック・エミッション信号検出方法であって、ケース内に試料を配置して、前記ケース内に設けられた前記圧電素子に前記試料を装着するステップと、前記試料が装着された前記圧電素子からの信号を検出するステップと、を備えるものである。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の目的は、高感度な検出を行うことができるアコースティック・エミッション信号検出装置、アコースティック・エミッション信号検出方法、及び薄膜剥離強度測定装置を提供することにある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明にかかるアコースティック・エミッション信号検出装置について図１を用いて説明する。図１は、アコースティック・エミッション信号検出装置の構成を模式的に示す断面図である。
【００１６】
アコースティック・エミッション信号検出装置は、試料２１から発生するアコースティック・エミッション信号を検出するアコースティック・エミッション信号検出装置である。アコースティック・エミッション信号検出装置は、試料２１を内部に収容するケース３１と、一対の電極１２、１３と一対の電極１２、１３間に設けられた圧電体１１とを有し、ケース３１内において試料２１が装着される圧電素子１０と、圧電素子１０の一方の電極１２と接続され、圧電素子１０からの信号を取り出すための出力端子３２と、を備えている。
【００１７】
このように、ケース３１内に試料２１が収容され、圧電素子１０と試料２１が直接接触している。従って、アコースティック・エミッション信号の減衰による感度低下を防ぐことができる。これにより、アコースティック・エミッション信号がケース３１両側の界面を通らずに、圧電体１１に到達する。そして、圧電素子１０で、アコースティック・エミッション信号が、電気信号に変換される。よって、高感度な検出を行うことができる。
【００１８】
次に、本実施形態にかかるアコースティック・エミッション信号検出装置の構成について図２を用いて説明する。図２は、アコースティック・エミッション信号検出装置の構成を模式的に示す断面図である。
【００１９】
アコースティック・エミッション信号検出装置は、圧電素子１０と、ケース３１と、出力端子３２とリード線３３とを有している。圧電素子１０は、圧電体１１と、電極１２と電極１３とから構成される。ケース３１は下ケース３４と上ケース３５とから構成される。下ケース３４、及び上ケース３５は、ノイズなどを遮蔽するため、導電性材料によって形成されている。
【００２０】
圧電素子１０は、ケース３１内に収容されている。この圧電素子１０に試料２１が装着される。圧電素子１０の圧電体１１は、一対の電極１２、１３の間に挟持されている。すなわち、下から電極１３、圧電体１１、電極１２の順番で配置されている。従って、電極１３の上には、圧電体１１が設けられ、圧電体１１の上には、電極１２が設けられている。圧電素子１０は、例えば、ケース３１に装着されている。ここでは、下ケース３４上に、圧電素子１０が固着されている。従って、下ケース３４の上面と電極１３の下面とが接触している。
【００２１】
この圧電素子１０の上に、測定対象となる試料２１が載置されている。電極１２の上面と試料２１の下面とが接触している。試料２１は、圧電素子１０よりも幅広になっており、圧電素子１０からはみ出すように、電極１２上に配置されている。ここでは、試料２１の中央付近において、電極１２が試料２１を支持している。試料２１で発生した弾性波が、電極１２を通って、圧電体１１に到達する。この圧電体１１によって、試料２１で発生した弾性波が電気信号に変換される。そして、この電気信号によって、例えば、試料２１の破壊診断が行われる。
【００２２】
試料２１がケース３１内に収容されている。すなわち、試料２１をケース３１内に入れて、検出が行われる。そのため、ケース３１は、取外し可能な上ケース３５と下ケース３４とから構成されている。例えば、上ケース３５を持ち上げることで、下ケース３４から上ケース３５が取り外される。これにより、ケース３１が開状態となる。この状態で、下ケース３４に設けられている圧電素子１０の上に、試料２１を載置する。試料２１を装着した後、上ケース３５を下ケース３４の上に載せて、上ケース３５を下ケース３４に取り付ける。これによって、ケース３１が閉状態となり、ケース３１内に試料２１が収容される。このように、開閉可能なケース３１を用いることで、容易に試料２１をケース３１内に収容することができる。
【００２３】
また、ケース３１内には、リード線３３が設けられている。リード線３３は、圧電素子１０の電極１２に接続されている。そして、リード線３３は、ケース３１に設けられた出力端子３２と接続されている。すなわち、リード線３３の一端には、電極１２が設けられ、他端には、出力端子３２が設けられている。圧電素子１０の電極１２からの信号はリード線３３を介して、出力端子３２に出力される。すなわち、圧電素子１０によって電気信号となったアコースティック・エミッション信号が出力端子３２から取り出される。出力端子３２は、例えば、ケース３１の側面に設けられているポートに固定されている。ここでは、下ケース３４に出力用のポートが設けられている。もちろん、リード線３３、及び出力端子３２は、ケース３１と絶縁されている。そして、圧電素子１０からの電気信号が、リード線３３を介して、出力端子３２から取り出される。そして、出力端子３２からの信号を例えば、増幅して検出する。
【００２４】
また、ケース３１は導電性材料、例えば、金属材料によって形成する。電極１３が下ケース３４に接触するように、圧電素子１０を配置する。これにより、ケース３１が電気的なシールド効果を果たすことが可能になり、ノイズを低減することができる。よって、高精度の測定が可能になる。
【００２５】
このように、ケース３１内に試料２１を配置して、ケース３１内に設けられた圧電素子１０に試料２１を装着する。そして、試料２１が装着された圧電素子１０からの電気信号を検出する。
【００２６】
本実施の形態では、試料２１がケース３１内において、圧電素子１０と直接接触している。すなわち、圧電素子１０の電極１２と試料２１とが接触している。これにより、ケース３１を介さずに、出力端子３２からアコースティック・エミッション信号を取り出すことができる。ケース３１でのアコースティック・エミッション信号の減衰による感度低下を防ぐことができる。よって、高感度のアコースティック・エミッション信号の検出が可能になる。なお、試料２１は、圧電素子１０の一方の電極１２に隣接して配置されることが好ましいが、特にこの配置によって限定されるものではない。
【００２７】
次に、本発明の実施例について説明する。
まず、直径５ｍｍ、高さ３ｍｍの円柱状の圧電体１１の上下面に電極１２、１３となる電極板を取り付けたものを、圧電素子１０とした。圧電体１１は、ＰＺＴ（チタン酸ジルコン酸鉛）を使用した。次に、出力端子３２を有するステンレス製のケース３１の底面に圧電素子１０を設置し、圧電素子１０の上側の電極１２と出力端子３２をリード線３３で接続した。ここで、ステンレス製のケース３１は、上面が開閉できるような構造とすることで圧電素子１０および試料２１の装着が簡単にできるようにした。試料２１を、例えば、１０ｍｍ×１０ｍｍに切断して、ケース３１に収容しやすい大きさとした。最後に、圧電素子１０の上側に試料２１を装着し、ステンレス製のケース３１の上面（上ケース３５）を閉じることにより、アコースティック・エミッション信号の検出が可能となる。そして、上記の構成によって、高感度の測定が可能になる。
【００２８】
次に、本発明のアコースティック・エミッション信号検出装置、及び方法を用いて、薄膜の剥離強度検出を行った実施形態を図３を参照して説明する。図３は、本実施形態にかかるアコースティック・エミッション検出装置を用いた薄膜の剥離強度測定装置の構成を示す概略図である。なお、図３では、図２で示した構成の一部を省略している。
【００２９】
ここでは、図３に示すように、試料４０が基板４１、薄膜４２、及び樹脂４３の積層構造によって構成されている。すなわち、基板４１の上に無機材料からなる薄膜４２が形成され、薄膜４２の上に有機材料からなる樹脂４３が形成されている。なお、薄膜４２は異なる材料からなる複数の無機薄膜によって構成さていてもよい。もちろん、試料４０の構成はこれに限られるものではない。
【００３０】
まず、ケース３１を開状態として、試料４０をケース３１に設けられている圧電素子１０に装着する。圧電素子１０に試料４０を装着したら、ケース３１を閉じる。すると、図３に示すように、試料４０は、圧電素子１０に取り付けられ、圧電素子１０とともに導電性のケース３１内に装着される。ここでは、図２に示した上ケース３５と下ケース３４とを開閉することで、試料４０を容易に、ケース３１内に装着することができる。
【００３１】
また、薄膜剥離強度測定装置は、冷却装置５１および冷却温度を検出する温度検出器５２を有している。温度検出器５２は、例えば、熱電対であり、薄膜４２の剥離時の温度を検出する。導電性のケース３１内に装着された圧電素子１０および試料４０が、冷却装置５１内にて保持され冷却される。試料４０は、薄膜４２が積層された基板４１の薄膜４２側に樹脂４３を形成することにより用意される。なお、薄膜４２は基板４１上に複数の層として形成されていてもよい。この場合、薄膜４２の剥離は、複数の層の最も弱い界面において発生する。
【００３２】
冷却装置５１によって、試料４０が冷却されると樹脂４３は熱収縮を開始し、冷却温度に応じた内部応力が発生する。この冷却による樹脂４３の内部応力発生によって薄膜４２の端面に引き剥がし力が発生し、薄膜４２の剥離が生じる。この薄膜４２の剥離にともない、アコースティック・エミッション信号が発生し、検出される。従って、温度検出器５２を用いて剥離した時の温度を検出することで、剥離強度の測定が可能になる。樹脂の内部応力と温度の関係をあらかじめ測定しておくことにより、薄膜が剥離した温度から、樹脂の内部応力（σ０）を導出することができる。そして、式（１）によって、内部応力から剥離強度を算出する。
【００３３】
次に、試料４０の具体的な作成方法、及び信号の検出方法について説明する。
【００３４】
まず、厚さ７７５μｍのシリコンを基板４１とする。そして、基板４１上に、厚さ６００ｎｍの二酸化珪素、厚さ３０ｎｍの窒素添加シリコンカーバイド、厚さ１００ｎｍの低誘電率絶縁膜、厚さ６００ｎｍの二酸化珪素を順次積層する。これにより、基板４１上に、薄膜４２が形成される。低誘電率絶縁膜は、従来絶縁膜として用いられてきた二酸化珪素に比べて、密着性が低いことが知られている。
【００３５】
次に、最表面の二酸化珪素の上にエポキシ樹脂を塗布し、厚さがほぼ均一に１００μｍとなるようにスキージ等の治具を用いて調節する。その後、オーブンにて１２０℃、１０分の硬化処理を行う。これにより、薄膜４２の上に樹脂４３が形成される。最後に、ダイシングにて基板４１を１０ｍｍ□（１０ｍｍ×１０ｍｍ）に切り出すことにより、剥離強度測定の試料４０とする。
【００３６】
そして、ケース３１を開けた状態で、試料４０をケース３１に設けられている圧電素子１０に装着する。ここでは、試料４０の基板４１側を、グリースで圧電素子１０に固定する。アコースティック・エミッション信号は、同軸ケーブルを介して増幅器にて増幅され、記録装置にて信号が記録されるように設定する。導電性のケース３１内に装着された圧電素子１０および試料４０を、温度コントローラがついた冷却装置５１内に設置する。そして、温度コントローラによって室温から−２℃／分にて温度を低下させ、発生したアコースティック・エミッション信号を、熱電対などの温度検出器５２で検出した温度とともに記録する。温度検出器５２によって検出した温度と発生する内部応力が対応付けられている。よって、剥離したときの内部応力、すなわち、剥離強度を測定することができる。
【００３７】
また、比較のため、従来のアコースティック・エミッション信号検出装置（センサ）を用いて測定を行う。ここで、冷却装置５１に設けられた窓から薄膜４２の剥離発生を観察しながら測定を行ったところ、温度が−４０℃付近で薄膜４２の剥離が発生したにもかかわらず、アコースティック・エミッション信号は検出されず、センサの感度が十分ではないことがわかる。次に、本発明のアコースティック・エミッション信号検出方法を用いて測定を行った結果、−４０℃付近でアコースティック・エミッション信号が検出され、アコースティック・エミッション信号が薄膜の剥離に対応していることがわかる。これより、本発明のアコースティック・エミッション信号検出方法を用いれば、高感度な検出が可能となることから、薄膜の剥離を目視によらず、アコースティック・エミッション信号によって検出できることがわかる。
【００３８】
なお、上記説明では、圧電素子１０の一方の電極１３がケース３１に接触して配置されるように、圧電素子１０がケース３１に装着されたが、特にこの装着のされ方に限定されるものではない。例えば、圧電素子１０は、固定層３６を介してケース３１に装着されてもよい。ここで、本実施形態にかかるアコースティック・エミッション信号検出装置の別の構成について図４および図５を用いて説明する。
【００３９】
図４は、アコースティック・エミッション信号検出装置の別の構成を模式的に示す断面図である。図４に示すアコースティック・エミッション信号検出装置は、図２に示すアコースティック・エミッション信号検出装置と同様、圧電素子１０と、ケース３１と、出力端子３２とリード線３３とを有している。さらに、図４に示すアコースティック・エミッション信号検出装置は、固定層３６とリード線３７とを有している。図４では、圧電素子１０のケース３１への装着のされ方が図２と異なっていて、それ以外の構成については図２と同様であるため説明を省略する。
【００４０】
図４の圧電素子１０は、図２に示す圧電素子１０と同様、下から電極１３、圧電体１１、電極１２の順番で配置されている。従って、電極１３の上には、圧電体１１が設けられ、圧電体１１の上には、電極１２が設けられている。
【００４１】
圧電素子１０は、固定層３６を介してケース３１に装着されている。ここでは、下ケース３４上に固定層３６が固着され、その上に圧電素子１０が固着されている。従って、電極１３の下面が固定層３６に固着されている。すなわち、圧電素子１０の電極１３が、固定層３６を介してケース３１に固設されている。
【００４２】
この圧電素子１０の上に、測定対象となる試料２１が載置されている。従って、図２と同様、電極１２の上面と試料２１の下面とが接触している。試料２１で発生した弾性波が、電極１２を通って、圧電体１１に到達する。この圧電体１１によって、試料２１で発生した弾性波が電気信号に変換される。
【００４３】
圧電素子１０の電極１２は、図２と同様、リード線３３を介して、ケース３１に設けられた出力端子３２と接続される。すなわち、リード線３３の一端には、電極１２が設けられ、他端には、出力端子３２が設けられている。これにより、圧電素子１０によって電気信号となったアコースティック・エミッション信号が出力端子３２から取り出される。
【００４４】
また、圧電素子１０の電極１３は、リード線３７を介して、導電性材料、例えば、金属材料によって形成されたケース３１に接続される。すなわち、リード線３７の一端には、電極１３が設けられ、他端には、ケース３１が設けられている。これにより、ケース３１が電気的なシールド効果を果たすことが可能になり、ノイズを低減することができる。よって、高精度の測定が可能になる。
【００４５】
このように、一方の電極１２が出力端子３２に接続され、もう一方の電極１３が固定層３６を介してケース３１に固設され、かつケース３１と電気的に接続されるように、圧着素子１０がケース３１に装着されている。ケース３１内に試料２１を配置して、ケース３１内に設けられた圧電素子１０に試料２１を装着する。そして、試料２１が装着された圧電素子１０からの電気信号を検出する。換言すると、ケース３１と電気的に接続される電極１３が固定層３６を介してケース３１に固定され、出力端子３２に接続される電極１２が試料２１に直接接触できるように、圧電素子１０が装着されている。
【００４６】
また、図５は、アコースティック・エミッション信号検出装置のさらに別の構成を模式的に示す断面図である。図５に示すアコースティック・エミッション信号検出装置は、図４に示すアコースティック・エミッション信号検出装置と同様、圧電素子１０と、ケース３１と、出力端子３２と、リード線３３と、固定層３６と、リード線３７とを有している。図５では、圧電素子１０のケース３１への装着のされ方が図４と異なっていて、それ以外の構成については図４と同様であるため説明を省略する。
【００４７】
図５の圧電素子１０は、下から電極１２、圧電体１１、電極１３の順番で配置されている。従って、電極１２の上には、圧電体１１が設けられ、圧電体１１の上には、電極１３が設けられている。
【００４８】
圧電素子１０は、固定層３６を介してケース３１に装着されている。ここでは、下ケース３４上に固定層３６が固着され、その上に圧電素子１０が固着されている。従って、電極１２の下面が固定層３６に固着されている。すなわち、圧電素子１０の電極１２が、固定層３６を介してケース３１に固設されている。
【００４９】
この圧電素子１０の上に、測定対象となる試料２１が載置されている。従って、電極１３の上面と試料２１の下面とが接触している。試料２１で発生した弾性波が、電極１３を通って、圧電体１１に到達する。この圧電体１１によって、試料２１で発生した弾性波が電気信号に変換される。
【００５０】
圧電素子１０の電極１２は、図４と同様、リード線３３を介して、ケース３１に設けられた出力端子３２と接続される。すなわち、リード線３３の一端には、電極１２が設けられ、他端には、出力端子３２が設けられている。これにより、圧電素子１０によって電気信号となったアコースティック・エミッション信号が出力端子３２から取り出される。
【００５１】
また、圧電素子１０の電極１３は、図４と同様、リード線３７を介して、導電性材料、例えば、金属材料によって形成されたケース３１に接続される。すなわち、リード線３７の一端には、電極１３が設けられ、他端には、ケース３１が設けられている。これにより、ケース３１が電気的なシールド効果を果たすことが可能になり、ノイズを低減することができる。よって、高精度の測定が可能になる。
【００５２】
このように、一方の電極１２がケース３１の出力端子３２に接続され、かつ固定層３６を介してケース３１に固設され、もう一方の電極１２がケース３１と電気的に接続されるように、圧着素子１０がケース３１に装着されている。ケース３１内に試料２１を配置して、ケース３１内に設けられた圧電素子１０に試料２１を装着する。そして、試料２１が装着された圧電素子１０からの電気信号を検出する。換言すると、出力端子３２に接続される電極１２が固定層３６を介してケース３１に固定され、ケース３１と電気的に接続される電極１３が試料２１に直接接触できるように、圧電素子１０が装着されている。
【００５３】
以上のように、図４及び図５では、圧電素子１０が固定層３６を介してケース３１に固設されている。これにより、ケース３１に、圧電素子１０をより確実に装着することができる。また、図２と同様、試料２１がケース３１内において、圧電素子１０と直接接触している。すなわち、図４では圧電素子１０の電極１２と試料２１とが、図５では圧電素子１０の電極１３と試料２１とが、それぞれ接触している。これにより、ケース３１を介さずに、出力端子３２からアコースティック・エミッション信号を取り出すことができる。ケース３１でのアコースティック・エミッション信号の減衰による感度低下を防ぐことができる。よって、高感度のアコースティック・エミッション信号の検出が可能になる。
【００５４】
次に、本発明の別の実施例について説明する。
まず、前述の実施例と同様、直径５ｍｍ、高さ３ｍｍの円柱状の圧電体１１の上下面に、電極１２、１３となる電極板を取り付けたものを、圧電素子１０とした。圧電体１１は、ＰＺＴ（チタン酸ジルコン酸鉛）を使用した。次に、出力端子３２を有するステンレス製のケース３１の底面に圧電素子１０を装着した。
【００５５】
このとき、圧電素子１０がケース３１から脱落しないように、固定層３６を介して圧電素子１０をケース３１の底面に固定した。ここでは、固定層３６として接着剤を使用した。なお、この固定層３６は接着剤に限定されるものではなく、樹脂やグリース等でもよい。また、固定層３６は、導電性があるものでもよいし、導電性がないものでもよい。
【００５６】
このとき、さらに、ケース３１に装着する際の圧電素子１０の配置を変えることで、２種類の構成のものを作製した。具体的には、第１の構成として、圧電素子１０の一方の電極１３側をケース３１の底面側に向けて配置したものと、第２の構成として、他方の電極１２側をケース３１の底面側に向けて配置したものとを作製した。
【００５７】
まず、第１の構成では、圧電素子１０の一方の電極１３を固定層３６に固定し、この電極１３とケース３１をリード線３７で接続した。次に、圧電素子１０のもう一方の電極１２と出力端子３２をリード線３３で接続し、この電極１２の上に試料２１を装着した。このようにして、図４に示すアコースティック・エミッション信号検出装置とした。
【００５８】
さらに、第２の構成では、圧電素子１０の一方の電極１２を固定層３６に固定し、この電極１２と出力端子３２をリード線３３で接続した。次に、圧電素子１０のもう一方の電極１３とケース３１をリード線３７で接続し、この電極１３の上に試料２１を装着した。このようにして、図５に示すアコースティック・エミッション信号検出装置とした。
【００５９】
次に、上記２種類の構成のアコースティック・エミッション信号検出装置を用いて、薄膜の剥離強度検出を行った。剥離強度検出は、図３と同様の薄膜剥離強度測定装置を用いて、前述の実施例と同様の方法を用いて行った。具体的には、図３に示す薄膜薄利強度測定装置に用いられるアコースティック・エミッション信号検出装置を、図４および図５で示した構成のものにそれぞれ置き換えて行った。薄膜剥離強度測定装置のそれ以外の構成については、前述の実施例と同様であるため、説明を省略する。また、試料４０の具体的な作成方法、及び信号の検出方法についても前述の実施例と同様であるため、説明を省略する。
【００６０】
まず、比較のため、従来のアコースティック・エミッション信号検出装置（センサ）を用いて測定を行う。ここで、冷却装置５１に設けられた窓から薄膜４２の剥離発生を観察しながら測定を行ったところ、温度が−４０℃付近で薄膜４２の剥離が発生したにもかかわらず、アコースティック・エミッション信号は検出されず、センサの感度が十分ではないことがわかる。次に、本発明のアコースティック・エミッション信号検出方法を用いて測定を行った。その結果、図４及び図５で示したアコースティック・エミッション信号検出装置を用いた測定のそれぞれにおいて、−４０℃付近でアコースティック・エミッション信号が検出され、アコースティック・エミッション信号が薄膜４２の剥離に対応していることがわかる。これより、本発明のアコースティック・エミッション信号検出方法を用いれば、高感度な検出が可能となることから、薄膜の剥離を目視によらず、アコースティック・エミッション信号によって検出できることがわかる。
【００６１】
以上説明したように、本発明によるアコースティック・エミッション信号検出装置、及び方法を用いれば、試料から発生するアコースティック・エミッション信号の減衰を最小限に抑え、高感度な検出が可能となる。さらに、アコースティック・エミッション信号検出装置を薄膜の剥離検出に用いた場合には、剥離温度の高精度な判定が可能になる。すなわち、剥離強度を高精度に測定することができる。
【００６２】
本実施形態では、薄膜の剥離検出に使用した例を説明したが、試料から発生するアコースティック・エミッション信号の検出に広く適用可能であることは、容易に理解できる。
【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】本発明にかかるアコースティック・エミッション検出装置の構成を模式的に示す断面図である。
【図２】本実施形態にかかるアコースティック・エミッション検出装置の構成を模式的に示す断面図である。
【図３】本実施形態にかかるアコースティック・エミッション検出装置を用いた薄膜の剥離強度測定装置の構成を示す概略図である。
【図４】本実施形態にかかるアコースティック・エミッション検出装置の別の構成を模式的に示す断面図である。
【図５】本実施形態にかかるアコースティック・エミッション検出装置のさらに別の構成を模式的に示す断面図である。
【図６】圧電型のアコースティック・エミッション検出装置の構成を模式的に示す断面図である。
【符号の説明】
【００６４】
１０  圧電素子
１１  圧電体
１２  電極
１３  電極
２１  試料
３１  ケース
３２  出力端子
３３  リード線
３４  下ケース
３５  上ケース
３６  固定層
３７  リード線
４０  試料
４１  基板
４２  薄膜
４３  樹脂
５１  冷却装置
５２  温度検出器
【図１】
2009258079.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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