(57)【要約】      （修正有）【課題】スクリュー押出機で溶融混練された熱可塑性樹脂組成物が、ダイアダプター内部で滞留することにより熱で劣化し、炭化物を生じさせることを抑制するダイスが装着された押出機を用いて、熱可塑性樹脂組成物を造粒する方法を提供する。【解決手段】スクリュー押出機の先端に接合されるダイフランジ３、ダイフランジ３とダイ１を連結するダイアダプター２、および前記ダイアダプター２に接合され、小孔を配置されたダイ１から構成されるダイスであり：前記装着によって、前記スクリュー押出機のスクリューヘッドが、前記ダイス内部の前記熱可塑性樹脂組成物の流路に挿入され、かつ前記挿入されたスクリューヘッドの先端と、前記ダイアダプターの上流先端と前記ダイとの接触面との距離が２０ｍｍ以下となり；かつ前記ダイスの内部に挿入されるスクリューヘッドの体積に対する、前記ダイス内部の前記熱可塑性樹脂組成物の流路の容積は３倍以下である、ダイス。【選択図】図１
2009220306.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱可塑性樹脂組成物を押し出し造粒するためのスクリュー押出機の先端に装着されるダイスであって、
前記スクリュー押出機の先端に接合されるダイフランジ、前記ダイフランジとダイを連結するダイアダプター、および前記ダイアダプターに接合され、小孔を配置されたダイから構成され、
前記装着によって、前記スクリュー押出機のスクリューヘッドが、前記ダイス内部の前記熱可塑性樹脂組成物の流路に挿入され、かつ前記挿入されたスクリューヘッドの先端と、前記ダイアダプターの上流端と前記ダイとの接触面との距離が２０ｍｍ以下となり、
前記ダイスの内部に挿入されるスクリューヘッドの体積に対する、前記ダイス内部の前記熱可塑性樹脂組成物の流路の容積は３倍以下である、ダイス。
【請求項２】
前記ダイアダプター内部の前記熱可塑性樹脂組成物の流路において、
前記流路の上流側流路の横方向の最長幅をＬ、下流側流路の横方向の最長幅をｌとしたとき、ｌ／Ｌ  ＜  １であり、かつ
前記流路の上流側流路の縦方向の最長幅をＨ、下流側流路の縦方向の最長幅をｈとしたとき、ｈ／Ｈ  ＜  １である、請求項１に記載のダイス。
【請求項３】
前記ダイが、上段列および下段列のそれぞれに配列されたｎ個の小孔、ならびに前記列の列方向の両側それぞれに配置された１個ずつの小孔を備え、
前記列の列方向の両側それぞれに配置された小孔を通して押し出される熱可塑性樹脂組成物の合計流量をＱｐ；前記上段列に配列されたｎ個の小孔を通して押し出される熱可塑性樹脂の合計流量をＱｕ；前記下段列に配列されたｎ個の小孔を通して押し出される熱組成樹脂の合計流量をＱｌとしたとき、
Ｑｐ／２の、（Ｑｕ＋Ｑｌ）／２ｎに対する比率が、０．７〜１．４であり、
前記ダイ内部の前記熱可塑性樹脂組成物の流路の、上流側の前記列の列方向の最長幅をＭ；前記列方向の両側それぞれに配置された小孔同士の最長距離をｍとしたとき；Ｍ−ｍ≦１０ｍｍである、
請求項１または２に記載のダイス。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載のダイスを装着されたスクリュー押出機で、溶融混練された熱可塑性樹脂組成物を、前記ダイに配置された小孔を通して押し出すステップ、
前記押し出された熱可塑性樹脂組成物を切断するステップを備える、
熱可塑性樹脂組成物の造粒物の製造方法。
【請求項５】
前記熱可塑性樹脂組成物が、融点２００〜４００℃の熱可塑性樹脂を含む、請求項４に記載の製造方法。
【請求項６】
前記熱可塑性樹脂組成物に含まれる熱可塑性樹脂が、ポリアミド、ポリエステル、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルスルフォン、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエーテルケトン、液晶性ポリマー、ポリイミドからなる群から選択される少なくとも１種である、請求項４または５に記載の製造方法。
【請求項７】
前記熱可塑性樹脂組成物が、繊維状の強化材および／または難燃剤を含む、請求項４〜６のいずれか一項に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、押出機に装着されるダイスに関する。また、該ダイスが装着された押出機を用いて、熱可塑性樹脂組成物を造粒する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
スクリュー押出機で熱可塑性樹脂組成物を造粒するときに、スクリュー押出機の内部で熱可塑性樹脂組成物を溶融混練する。溶融混練された熱可塑性樹脂組成物は、スクリューでダイスに輸送されて、さらにダイスに配置された穴を通して押し出される。この輸送において、溶融混練物がダイアダプターの内部で長時間滞留すると、ダイスの内壁面付近の樹脂が熱により劣化して、内壁面に炭化物が付着する。内壁面に付着した炭化物は、樹脂組成物の造粒中に剥がれて製造される造粒物に混入することがあり、製品である造粒物の品質を低下させるなどの不具合を生じさせていた。前記壁面に付着した炭化物が造粒物に混入することを防ぐためには、造粒操作を頻繁に停止して、押出機のダイスを分解して清掃を行う必要がある。これは、造粒の生産性を低下させるという問題を生じさせる。
【０００３】
このような問題に対して、結晶性樹脂または結晶性樹脂組成物を押し出すときの温度条件などを調整して、ダイ部の滞留による樹脂の劣化による物性低下を抑制する技術が提案されている（特許文献１を参照）。また、造粒機内の樹脂をブレーカープレートに形成された複数の穴を通して外部へ押し出す際に、そのブレーカープレートに形成された穴を内部から外部へ放射状に傾斜させることにより、造粒機内の樹脂流路での溶融樹脂の滞留を減らすことが提案されている（特許文献２を参照）。
【０００４】
しかしながら、これらの技術よっては、特にエンジニアリングプラスチックスなどの、高融点で成形温度が高い熱可塑性樹脂の造粒では、十分な効果が得られない場合がある。
【特許文献１】特開２００２−３０７４２７号公報
【特許文献２】特開平１０−１１９１１６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、スクリュー押出機で溶融混練された熱可塑性樹脂組成物が、ダイアダプター内部で滞留することにより熱で劣化し、炭化物を生じさせることを抑制することを目的とする。それにより、生じた炭化物がダイスの内壁面に付着したり、それが剥離して造粒物に混入したりすることを抑制する。またダイスの内壁面に付着した炭化物を、ダイスの分解清掃により除去する作業を不要として、生産効率の低下を防ぐ。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、上記の目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、押出機に装着されるダイスの形状（ダイス内部の形状やダイに配された小孔）を特定の形状とした。これにより、加熱と押出機のスクリューによる機械的操作とで可塑化されて溶融した樹脂が、押出機のスクリュー先端部からダイに移行するまでの間に、ダイアダプター壁面などに付着して滞留しにくくなることを見いだした。またそれにより、前記溶融した樹脂が、スムーズにダイに配された小孔まで移行することができることを見出した。その結果、従来のダイアダプターで問題であった炭化物の発生を極めて低減させて、本発明を完成させた。
【０００７】
すなわち本発明の第一は、以下に示すダイスに関する。
［１］  熱可塑性樹脂組成物を押し出し造粒するためのスクリュー押出機の先端に装着されるダイスであって、
前記スクリュー押出機の先端に接合されるダイフランジ、前記ダイフランジとダイを連結するダイアダプター、および前記ダイアダプターに接合され、小孔を配置されたダイから構成され、
前記装着によって、前記スクリュー押出機のスクリューヘッドが、前記ダイス内部の前記熱可塑性樹脂組成物の流路に挿入され、かつ前記挿入されたスクリューヘッドの先端と、前記ダイアダプターの上流端と前記ダイとの接触面との距離が２０ｍｍ以下となり、
前記ダイスの内部に挿入されるスクリューヘッドの体積に対する、前記ダイス内部の前記熱可塑性樹脂組成物の流路の容積は３倍以下である、ダイス。
［２］  前記ダイアダプター内部の前記熱可塑性樹脂組成物の流路において、
前記流路の上流側流路の横方向の最長幅をＬ、下流側流路の横方向の最長幅をｌとしたとき、ｌ／Ｌ  ＜  １であり、かつ
前記流路の上流側流路の縦方向の最長幅をＨ、下流側流路の縦方向の最長幅をｈとしたとき、ｈ／Ｈ  ＜  １である、［１］に記載のダイス。
［３］  前記ダイが、上段列および下段列のそれぞれに配列されたｎ個の小孔、ならびに前記列の列方向の両側それぞれに配置された１個ずつの小孔を備え、
前記列の列方向の両側それぞれに配置された小孔を通して押し出される熱可塑性樹脂組成物の合計流量をＱｐ；前記上段列に配列されたｎ個の小孔を通して押し出される熱可塑性樹脂の合計流量をＱｕ；前記下段列に配列されたｎ個の小孔を通して押し出される熱組成樹脂の合計流量をＱｌとしたとき、
Ｑｐ／２の、（Ｑｕ＋Ｑｌ）／２ｎに対する比率が、０．７〜１．４であり、
前記ダイ内部の前記熱可塑性樹脂組成物の流路の、上流側の前記列の列方向の最長幅をＭ；前記列方向の両側それぞれに配置された小孔同士の最長距離をｍとしたとき；Ｍ−ｍ≦１０ｍｍである、［１］または［２］に記載のダイス。
【０００８】
本発明の第二は、以下に示す熱可塑性樹脂組成物の造粒物を製造する方法に関する。
［４］  ［１］〜［３］のいずれかに記載のダイスを装着されたスクリュー押出機で、溶融混練された熱可塑性樹脂組成物を、前記ダイに配置された小孔を通して押し出すステップ、および前記押し出された熱可塑性樹脂組成物を切断するステップを備える、熱可塑性樹脂組成物の造粒物の製造方法。
［５］  前記熱可塑性樹脂組成物が、融点２００〜４００℃の熱可塑性樹脂を含む、［４］に記載の製造方法。
［６］  前記熱可塑性樹脂組成物に含まれる熱可塑性樹脂が、ポリアミド、ポリエステル、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルスルフォン、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエーテルケトン、液晶性ポリマー、ポリイミドからなる群から選択される少なくとも１種である、［４］または［５］に記載の製造方法。
［７］  前記熱可塑性樹脂組成物が、繊維状の強化材および／または難燃剤を含む、［４］〜［６］のいずれかに記載の製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明のダイスを用いることにより、ダイアダプターなどの内部の滞留部で生じる炭化物の発生を著しく低減することができ、かつダイスの内壁に炭化物が付着しにくくなる。よって、内壁に付着した炭化物の剥離による造粒物への混入を大幅に減らせるため造粒物の品質を向上させることができる。さらに、押出機の分解による清掃の頻度を減らすことができ、長期間の連続生産が可能となり、工業的に極めて価値がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明のダイス、および該ダイスを装着した押出機を使用した熱可塑性樹脂組成物の造粒方法について説明する。
【００１１】
［本発明のダイス］
以下、図面に基づいて本発明のダイスについて説明する。
図１には、本発明のダイスが装着されたスクリュー押出機の先端部の断面が示される。図１に示されるスクリュー押出機先端部は、ダイ１と、ダイアダプター２と、ダイフランジ３から構成されるダイスと、輸送機能のないスクリューヘッド４とを有する。ダイスの内部には、押し出される熱可塑性樹脂が通過する流路が形成されている。またダイ１には、複数の小孔５が設けられている。Ａ−Ａ’面は、ダイフランジ３とダイアダプター２との接触面であり、一方、Ｂ−Ｂ’面は、ダイアダプター２の上流端とダイ１との接触面である。
【００１２】
本発明のダイス内部は、押し出される熱可塑性樹脂組成物が通過する流路である。造粒される樹脂は、矢印Ｘの方向に向かって流れる。ダイス内部の流路の容積は、輸送機能のないスクリューヘッド４の体積を１としたときに、通常は３以下であり、好ましくは２．５以下であり、さらに好ましくは２以下である。スクリューヘッド４の体積に対して、熱可塑性樹脂組成物が通過するダイス内部の容積が３を超えると、ダイス内部に滞留した樹脂が熱により劣化しやすいため、好ましくない。「ダイス内部の流路の容積」とは、スクリューヘッドが挿入されていない、ダイス自体の内部容積である。
【００１３】
ダイスが押出機に装着されると、スクリューヘッド４はダイス内部に挿入され、ダイス内部のデッドスペースを少なくする。スクリューヘッド４の位置は移動しないので、ダイス内部での相対位置も固定されている。したがって、ダイス内部で占める容積も一定となる。図２は、スクリューヘッド４の側面図である。スクリューヘッド４の体積とは、ダイス内部に収容される部分（図１参照）の体積を意味し、図２に示されるように、Ｇの範囲の部分の体積を意味する。
【００１４】
また、ダイ１とダイアダプター２との接触面Ｂ−Ｂ’と、スクリューヘッド４の先端との距離Ｄは、通常２０ｍｍ以下であり、好ましくは１５ｍｍ以下であり、さらに好ましくは１０ｍｍ以下である。接触面Ｂ−Ｂ’と、スクリューの先端との距離が２０ｍｍを超えると、スクリュー先端付近に滞留した樹脂が、熱により劣化し好ましくない。
【００１５】
図３−１は、分離したダイ１を下流から見た図（矢印Ｘの方向からみた図）である。図３−２は、図１に示されたスクリュー押出機の先端部の正面図（矢印Ｙの方向からみた図）であり、ダイ１とダイアダプター２とが示されている。
【００１６】
図３−１および図３−２に示されるダイ１は、上段列および下段列のそれぞれに配列されたｎ個の小孔（１０−１〜１０−ｎ、および１１−１〜１１−ｎ）、および前記列の列方向の両側それぞれに配列され１個ずつの小孔（１２および１２’）を備え、それらの小孔を通して熱可塑性樹脂組成物が押し出される。
【００１７】
ここで、前記列の列方向の両側それぞれに配列され１個ずつの小孔（１２および１２’）を通して押し出される熱可塑性樹脂組成物の合計流量をＱｐとし；上段列に配列された小孔（１０−１〜１０−ｎ）を通して押し出される熱可塑性樹脂組成物の合計流量をＱｕとし；下段列に配列された小孔（１１−１〜１１−ｎ）の合計流量をＱｌとしたとき、「Ｑｐ／２」の「（Ｑｕ＋Ｑｌ）／２ｎ」に対する比率が、０．７〜１．４であることが好ましく、０．８〜１．２であることがより好ましく、０．９〜１．２であることがさらに好ましい。
【００１８】
「Ｑｐ／２」の「（Ｑｕ＋Ｑｌ）／２ｎ」に対する比率が、０．７未満であるか、または１．４を超えると、小孔１２および１２’を通して押し出される樹脂組成物の流量と、小孔１０−１〜１０−ｎおよび１１−１〜１１−ｎを通して押し出される樹脂組成物の流量とのバランスが崩れるので、安定したストランドを引くことができなくなる。
【００１９】
さらに図３−１に示されるように、ダイ１の内部の上流側の流路の列方向（小孔１０−１〜１０−ｎ、および小孔１１−１〜１１−ｎの配列方向）の最長幅をＭとし；図３−２に示されるように、前記列の列方向の両側それぞれに配列された１個ずつの小孔１２と小孔１２’同士の距離をｍとしたとき、Ｍとｍの差「Ｍ−ｍ」が１０ｍｍ以下であることが好ましく、６ｍｍ以下であることがより好ましく、１ｍｍ以下であることがさらに好ましい。Ｍ−ｍが１０ｍｍを超えると、小孔１２および小孔１２’に樹脂が滞留し、熱により劣化しやすくなるため、好ましくない。
【００２０】
図４−１は、図１に示されるダイアダプター２を下流（矢印Ｘ方向）から見た図である。一方、図４−２は、図１に示されるダイアダプター２を下流方向（矢印Ｙ方向）から見た図である。図４−１および図４−２に示されるように、ダイアダプター２の内部には樹脂組成物の流路が形成されている。
【００２１】
図４−１に示されるように、ダイアダプター２の内部の上流側流路の横方向の最大幅をＬ、縦方向の最大幅をＨとする。また図４−２に示されるように、ダイアダプター２の内部の下流側流路の横方向の最大幅をｌ、縦方向の最大幅をｈとする。
このときに、ｌ／Ｌおよびｈ／Ｈのいずれもが１より小さい（つまり上流側の流路幅が、下流側の流路幅よりも大きい）ことが好ましい。さらに、ｌ／Ｌが０．９より小さく、かつｈ／Ｈが０．８より小さいことがより好ましく；ｌ／Ｌが０．８より小さく、かつｈ／Ｈが０．７より小さいことがさらに好ましい。
【００２２】
ｌ／Ｌが１以上であり、またはｈ／Ｈが１以上であると、上流側流路の容積が、下流側流路の容積よりも大きくなるので、ダイアダプター２の内部の流路を通過する熱可塑性樹脂の流速が遅くなる。そのため、ダイス内部に滞留した樹脂が熱により劣化しやすくなり、好ましくない。
【００２３】
本発明のダイスはスクリュー押出機の先端部に装着して、熱可塑性樹脂組成物を造粒するために使用することができる。
【００２４】
［熱可塑性樹脂組成物］
本発明のダイスが装着されたスクリュー押出機を用いて造粒される熱可塑性樹脂組成物には、熱可塑性樹脂に、強化剤、難燃剤、滑剤、アンチブロッキング剤、消泡剤、顔料、染料、核剤、可塑剤、増粘剤、耐熱安定剤、耐候安定剤などの添加剤が、適宜に配合されていることが好ましい。これらの添加剤は、目的に応じて選択することができ、本発明の目的を損なわない範囲内で用いることができる。
【００２５】
熱可塑性樹脂組成物に含まれる強化剤の例には、繊維状、粉状、板状、針状、クロス状、マット状等の種々の形状を有する強化剤が含まれるが、特に繊維状の強化剤が好ましい。繊維状の強化剤は、ガラス繊維、チタン酸カリウム繊維、金属被覆ガラス繊維、セラミック繊維、ウォラストナイト、炭素繊維、金属炭化物繊維、金属硬化物繊維などの無機繊維、また有機繊維でありうる。これらの繊維状充填剤の表面は、シラン系化合物等で表面処理されていてもよい。これらの中では耐熱性の点から無機繊維、特にガラス繊維が好ましい。強化剤の添加量は、使用する熱可塑性樹脂の種類および目的にもよるが、熱可塑性樹脂１００質量部に対して０．０１〜４００質量部、好ましくは０．１〜２００質量部である。それにより熱可塑性樹脂の剛性および耐熱性を改良することができる。
【００２６】
また、熱可塑性樹脂組成物に含まれる難燃剤は、樹脂に難燃性を付与できるものであればよい。難燃剤の例には、有機系難燃剤と無機系難燃剤が含まれる。有機系難燃剤としては、臭素系難燃剤、塩素系難燃剤、リン系難燃剤、窒素系難燃剤などが好ましく、無機難燃剤としては、水和金属化合物、金属化合物、金属酸化物などが好ましい。
【００２７】
また、臭素系難燃剤や塩素系難燃剤と、難燃助剤とを組合わせて用いてもよい。難燃助剤の例には、酸化アンチモンやアンチモン酸ナトリウム等のアンチモン化合物；酸化マグネシウム等の金属酸化物；ホウ酸亜鉛などの金属ホウ酸塩；酸化亜鉛、錫酸亜鉛、燐酸亜鉛等の亜鉛化合物；モリブデン化合物などが含まれる。特に難燃助剤は、アンチモン酸ナトリウムとホウ酸亜鉛が好ましい。
【００２８】
難燃剤の添加量は、押し出し造粒される熱可塑性樹脂組成物の種類および目的にもよるが、熱可塑性樹脂１００質量部に対して１０〜２００質量部、好ましくは２０〜１００質量部である。れにより、難燃性の高い熱可塑性樹脂組成物を得ることができる。さらにこれらの難燃剤とともに、ドリップ防止剤等が添加されてもよい。
【００２９】
［熱可塑性樹脂］
熱可塑性樹脂組成物に含まれる熱可塑性樹脂は、剪断発熱や熱を加えることによって可塑化する樹脂であればよく、特に限定されない。熱可塑性樹脂の例には、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン酢酸ビニル共重合体などのオレフィン系樹脂；ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、アクリロニトリルスチレン共重合体、ポリスチレン、（メタ）アクリル系樹脂、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリアセタール、ポリビニルアルコール、熱可塑性ポリエステル、熱可塑性エラストマー、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルスルフォン、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエーテルケトン、液晶性ポリマー、熱可塑性ポリイミドなどが含まれる。これらの樹脂を単独で、または２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
【００３０】
本発明のダイスを装着した押出機は、特に、エンジニアリングプラスチックスなどの高融点であって、成形加工温度の高い熱可塑性樹脂の押し出し造粒に好適である。高融点の熱可塑性樹脂の融点は、通常は２００〜４５０℃であり、２１０〜４００℃であることが好ましく、２２０〜３５０℃であることがさらに好ましい。
【００３１】
熱可塑性樹脂組成物に含まれる熱可塑性樹脂は、具体的にはポリアミド、ポリエステル、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルスルフォン、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエーテルケトン、液晶性ポリマー、または熱可塑性ポリイミドが好ましく、なかでもポリアミドが好ましい。ポリアミドの例には、ポリアミド６、ポリアミド６６、ポリアミド１２、ポリアミド６１２、ポリアミド４６などの脂肪族ポリアミド；ポリアミド６Ｔ、ポリアミド６Ｉ、ポリアミド９Ｔ、ポリアミド１０Ｔ、ポリアミドＭＸＤ６等の半芳香族ポリアミド；およびこれらの共重合体などが含まれる。
【００３２】
［本発明の熱可塑性樹脂組成物の造粒物の製造方法］
本発明の熱可塑性樹脂組成物の造粒に使用する押出機は、一軸スクリュー、または二軸以上のスクリュー、またはこれらを組合わせたスクリューを有する。二軸スクリューを有する場合には、それぞれの軸の回転方向は反対でも同じでもよく、また噛み合い型でも非噛み合い型でもよい。軸の形状はパラレルタイプでもコニカルタイプでもよい。さらに、スクリュー押出機を多段に組合わせたタンデム方式でもよい。
【００３３】
これらのスクリュー押出機の先端部に本発明のダイスを装着して、熱可塑性樹脂組成物を造粒して、造粒物を製造することができる。具体的には、まずパウダー状熱可塑性樹脂、ペレット状熱可塑性樹脂、または溶融後に固化した樹脂を粉砕等した熱可塑性樹脂に、目的に応じて安定剤、充填剤、難燃剤、顔料などの添加剤を混合する。混合は、ヘンシェルミキサー、タンブラーブレンダーなどを用いて行えばよい。
【００３４】
得られた混合物を、本発明のダイスを装着したスクリュー押出機に供給する。押出機で加熱またはスクリューによる機械的操作で可塑化されて溶融した熱可塑性樹脂は、押出機のスクリュー軸の回転によりスクリューヘッドの先端まで輸送される。スクリューヘッドの先端にまで輸送された熱可塑性樹脂組成物は、圧力によってダイフランジ、ダイアダプターおよびダイの内部（流路）を通り、ダイに配置された小孔を通して押し出される。押し出された樹脂組成物をカッターで切断することにより、造粒物を得ることができる。
【実施例】
【００３５】
以下、実施例を参照して本発明をさらに詳細に説明するが、本発明の範囲はこれらによって限定されない。
【００３６】
［ダイス］
図１〜図４で表される形状のダイスを準備した。
スクリューヘッドの体積を３１ｍｍ３として、熱可塑性樹脂組成物が通過するダイス内部の容積を５５．８ｍｍ３として、その比を１．８とした。また、ダイとダイアダプターとの接触面と、スクリューヘッドの先端の距離を６ｍｍに設定した。
【００３７】
また、ダイアダプターの上流部の流路の横方向の最長幅Ｌを８５．５ｍｍとして、下流側の流路の横方向の最長幅ｌを７２．５ｍｍとして、ｌ／Ｌを０．８５とした。さらに、ダイアダプターの上流流路の縦方向の最長幅Ｈを４７ｍｍとして、下流流路の縦方向の最長幅ｈを１５ｍｍとして、ｈ／Hを０．３２とした。
【００３８】
ダイには、上段列に１０個の小孔、下段列に１０個の小孔と、両側にそれぞれ１個の各孔を配置した。このとき「Ｑｐ／２」と「Ｑｕ＋Ｑｌ／１０」の比率は１．０１となった。
【００３９】
さらにダイの上流側流路の横方向の最長幅Ｍを７２．５ｍｍとして、一方、下流側流路の列の両側にそれぞれ配置された２つの小孔同士の距離ｍを６４ｍｍとして、Ｍ−ｍ＝８．５ｍｍとした。
【００４０】
［黒色炭化物を含む造粒物の数の評価］
ペレット５ｋｇを白色のデコラ板上に広げ、目視にて１０分間観察して、直径０．６mm以上の黒色の異物を含むペレットの個数を測定した。
【００４１】
［実施例１］
準備したダイスを装着した二軸押出機（日本製鋼所社製  ＴＥＸ−４４α）の原料ホッパーに、変性ポリアミド６Ｔ（極限粘度０．８ｄｌ／ｇ、融点３２０℃）４２質量部、臭素系難燃剤２４質量部、アンチモン酸ソーダ４質量部を配合した混合物を供給した。さらにサイドフィーダーから、ガラス繊維３０質量部を供給して、ガラス繊維によって強化された難燃性ポリアミド樹脂組成物を得た。
【００４２】
押出機内の組成物を、ダイの小孔から吐出させて造粒操作を行い、造粒物を製造した。吐出速度を２００ｋｇ／時間に設定した。造粒開始直後、１トン製造時、２トン製造時、３トン製造時および５トン製造時に、それぞれ造粒ペレット５ｋｇを採取した。採取した造粒ペレットを白色のデコラ板上に広げて、目視にて１０分間観察して樹脂の劣化による黒色の炭化物を含む造粒ペレットの個数を測定して評価した。その評価結果を表１に示す。
【００４３】
また、樹脂組成物の造粒物を５トン製造後に、分子量２４万〜２６万のポリスチレンを用いて、二軸押出機内部をパージした。ダイを外して、ダイアダプターとダイフランジを開放した。ダイおよびダイアダプター内部を目視にて確認した。ダイアダプターの壁面、およびダイ内部に付着した炭化物は認められなかった。
【００４４】
［比較例１］
スクリューヘッドの体積を３１ｍｍ３として、熱可塑性樹脂組成物が通過するダイス内部の容積を１６１ｍｍ３として、その比率を４以上とした。ダイとダイアダプターとの接触面と、スクリューヘッドの先端との距離を４０ｍｍに設定した。ダイアダプター内部の上流側の流路の横方向の最長幅Ｌを８５．５ｍｍとして、下流側の流路の横方向の最長幅をｌを８５．５ｍｍとして、ｌ／Ｌを１とした。さらに、ダイアダプター内部の上流側の流路の縦方向の最長幅Ｈを４７ｍｍとして、下流側の流路の縦方向の最長幅ｈを４７ｍｍとして、ｈ／Hを１とした。
【００４５】
ダイには、横１列の１２個の孔を配置した。ダイ内部の上流側流路の横方向の最長幅Ｍを８７ｍｍとして、下流側の列の両側にそれぞれ配置された２つの小孔同士の距離ｍを６４ｍｍとして、Ｍ−ｍを２３ｍｍとした。
【００４６】
実施例１と同様に造粒物を製造した。樹脂の劣化による黒色の炭化物を含む造粒物の個数を測定した。評価結果を表１に示す。さらに、実施例１と同様に押出機内部をパージした後にダイを外して、ダイアダプターとダイフランジを開放して、ダイアダプター内を目視にて観察したところ、ダイアダプターの壁面に厚さ５〜１０ｍｍの黒色の炭化物が付着しており、かつダイ内部にも多くの黒色炭化物が付着していた。
【００４７】
【表１】
2009220306.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００４８】
本発明のダイスは、熱可塑性樹脂、特に融点の高いエンジニアリングプラスチックスの造粒において、押出造粒機に装着されたダイスの内部の滞留部で発生する炭化物を低減することができる。したがって、ダイスの内壁に付着した炭化物が剥離して造粒物へ混入することを防止する。さらに、押出機等の設備の分解清掃の頻度を減らすことができ、工業的に極めて価値がある。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】ダイ、ダイアダプターおよびダイフランジから構成されるダイスと、スクリューヘッドとからなる押出機先端部の断面図である。
【図２】図１に示されるスクリューヘッドの側面図である。
【図３−１】図１のダイを下流（Ｘ方向）から見た図である。
【図３−２】図１のダイを上流（Ｙ方向）から見た図である。
【図４−１】図１のダイアダプターのＡ−Ａ’断面を、下流（Ｘ方向）から見たダイアダプターの図である。
【図４−２】図１のダイアダプターのＢ−Ｂ’断面を、上流（Ｙ方向）から見た図である。
【符号の説明】
【００５０】
１  ダイ
２  ダイアダプター
３  ダイフランジ
４  スクリューヘッド
５  小孔
１０−１〜１０−ｎ  小孔
１１−１〜１１−ｎ  小孔
１２，１２’  小孔
【図１】
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【図２】
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【図３−１】
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【図３−２】
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【図４−１】
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【図４−２】
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