(57)【要約】【課題】本発明は、燃焼合成法で得られたチタン−アルミ金属間化合物を含む複合材料であって、優れた耐熱性、および耐摩耗性を有すると共に、優れた靭性をも発揮する複合材料、およびその製造方法を提供することを課題とする。【解決手段】本発明は、金属チタン粉末５およびセラミックス粉末６と、溶融アルミ７とを燃焼合成反応させてチタン−アルミ金属間化合物２を主成分とする複合層３が形成された複合材料であって、前記複合層にはセラミックス繊維４が分散していることを特徴とする。【選択図】図２
2009167490.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属チタン粉末およびセラミックス粉末と、溶融アルミとを燃焼合成反応させてチタン−アルミ金属間化合物を主成分とする複合層が形成された複合材料であって、
前記複合層にはセラミックス繊維が分散していることを特徴とする複合材料。
【請求項２】
前記セラミックス繊維の体積率が、１．７４〜６．３５ｖｏｌ％であることを特徴とする請求項１に記載の複合材料。
【請求項３】
前記セラミックス繊維が、ＳｉＣからなる繊維およびＡｌ２Ｏ３からなる繊維の少なくともいずれかであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の複合材料。
【請求項４】
金属チタン粉末、セラミックス粉末、およびセラミックス繊維を含む混合物を得る混合工程と、
前記金属チタン粉末および前記セラミックス粉末と、溶融アルミとを燃焼合成反応させる反応工程と、
を有するチタン−アルミ金属間化合物を主成分とした複合材料の製造方法であって、
前記金属チタン粉末に対する前記セラミックス粉末のモル比が７．５〜２０であり、かつ前記金属チタン粉末に対する前記セラミックス繊維のモル比が０．５〜２．５であることを特徴とする複合材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チタン−アルミ金属間化合物を含む複合材料およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
燃焼合成反応で生じる生成熱でこの反応を連鎖的に生じさせる燃焼合成法（ＳＨＳ：Self-propagating High-Temperature Synthesis）は、省エネルギーの観点からも注目されている。しかしながら、燃焼合成法は、急激な温度上昇を伴うために反応の制御が難しく、得られる複合材料に気泡等が発生して膨張する問題がある。
【０００３】
従来、燃焼合成法を使用した複合材料の製造方法としては、（１）燃焼合成反応と同時に加圧操作を組み合わせて、緻密でかつ接合性に優れた特性を複合材料に付与する技術（例えば、特許文献１および特許文献２参照）、（２）アルミ複合材料からなる基材の上に、燃焼合成が可能な粉末層を設け、この粉末層を燃焼合成反応によってセラミックス化（複合化）する技術（例えば、特許文献３参照）、および（３）溶融アルミを使用してアルミナイド金属間化合物を含んだ複合材料を得る技術（例えば、特許文献４から特許文献７参照）が知られている。
【特許文献１】特開平９−７１４７９号公報
【特許文献２】特開平１１−１７２３５１号公報
【特許文献３】特開平５−１４８６１４号公報
【特許文献４】特開２００４−２１１１０９号公報
【特許文献５】特開２００４−３４６３６８号公報
【特許文献６】特開２００４−３０７８８３号公報
【特許文献７】特開２００４−３５３０８７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献１および特許文献２に開示されている技術では、複合材料の構成材料の間で収縮率が異なるために、割れや剥離が生じやすいという問題がある。さらに、複合材料への加圧操作が不可欠となるために、製造設備が大規模化し、複雑形状やニアネットシェープの成形が難しいという問題がある。
【０００５】
また、特許文献３に開示されている技術では、燃焼合成反応により放出される反応熱が基材で冷やされるために、基材と粉末層との間に充分な接合強度が得られない問題がある。
【０００６】
また、特許文献４から特許文献７に開示されている技術では、得られる複合材料に金属アルミが多く残存するために、摺動部材として使用した際に耐熱性および耐摩耗性が不充分となる問題がある。
そして、本発明者らは、これらの特許文献１から特許文献７の技術の問題を解決した複合材料を先に提案している（特願２００６−２５３０８７（未公開））。その一方で、この複合材料は、耐熱性および耐摩耗性が優れてはいるものの、靭性が更に優れるものが望まれている。
【０００７】
そこで、本発明は、燃焼合成法で得られたチタン−アルミ金属間化合物を含む複合材料であって、優れた耐熱性および耐摩耗性を有すると共に、優れた靭性をも発揮する複合材料、およびその製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記課題を解決する本発明の複合材料は、金属チタン粉末およびセラミックス粉末と、溶融アルミとを燃焼合成反応させてチタン−アルミ金属間化合物を主成分とする複合層が形成された複合材料であって、前記複合層にはセラミックス繊維が分散していることを特徴とする。
また、この複合材料においては、前記セラミックス繊維の体積率が、１．７４〜６．３５ｖｏｌ％であることが望ましい。
また、この複合材料においては、前記セラミックス繊維が、ＳｉＣからなる繊維およびＡｌ２Ｏ３からなる繊維の少なくともいずれかであることが望ましい。
そして、前記課題を解決する本発明の複合材料の製造方法は、金属チタン粉末、セラミックス粉末、およびセラミックス繊維を含む混合物を得る混合工程と、前記金属チタン粉末および前記セラミックス粉末と、溶融アルミとを燃焼合成反応させる反応工程と、を有するチタン−アルミ金属間化合物を主成分とした複合材料の製造方法であって、前記金属チタン粉末に対する前記セラミックス粉末のモル比が７．５〜２０であり、かつ前記金属チタン粉末に対する前記セラミックス繊維のモル比が０．５〜２．５であることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、燃焼合成法で得られたチタン−アルミ金属間化合物を含む複合材料であって、優れた耐熱性および耐摩耗性を有すると共に、優れた靭性をも発揮する複合材料、およびその製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下に、本発明の実施形態について適宜図面を参照しながら詳細に説明する。ここで参照する図面において、図１は、実施形態に係る複合材料を模式的に説明する構成説明図である。
本発明の複合材料は、燃焼合成反応によって得られたチタン−アルミ金属間化合物を主成分とする複合層に、セラミックス繊維を含むことを主な特徴とする。ちなみに、本発明の複合材料に使用するセラミックス繊維としては、ＳｉＣ（炭化ケイ素）、Ａｌ２Ｏ３（アルミナ）等からなる繊維を挙げることができるが、この実施形態では、セラミックス繊維としてＳｉＣからなる繊維を使用したものについて説明する。
【００１１】
図１に示すように、本実施形態に係る複合材料１は、その複合層３にチタン−アルミ金属間化合物２としてのＡｌ３Ｔｉと、セラミックス粉末６としてのＴｉＮと、セラミックス繊維４としてのＳｉＣと、ＡｌＮとを含んでいる。この複合材料１は、セラミックス繊維４の体積率が、後記するように１．７４〜６．３５ｖｏｌ％であるものが望ましい。
【００１２】
本実施形態に係る複合材料１は、チタン−アルミ金属間化合物２を主成分として含んでおり、従来のアルミ金属基複合材料（Ａｌ−ＭＭＣ）と異なって、残存する金属アルミ成分が極めて少ない。つまり、この複合材料１は、後記するように、原料の配合量を最適化することで金属アルミ成分の含有率が極めて少なくなって、優れた耐熱性および耐摩耗性を発揮することとなる。
【００１３】
本実施形態に係る複合材料１は、セラミックス繊維４が複合層３中でアンカ効果を発揮することによって、複合層３でのクラックの発生や進展を防止する。その結果、この複合材料１は、靭性や耐衝撃性に優れる。また、この複合材料１は、冷熱の繰返し疲労によるクラックの発生や進展をも防止するので高温特性を改善することができる。
【００１４】
本実施形態に係る複合材料１は、セラミックス繊維４を含むので、これを含まないチタン−アルミ金属間化合物２からなるものと比較して低密度となる。その結果、この複合材料１は、重量の低減化を図ることができる。
【００１５】
したがって、以上のような特性を有する複合材料１は、例えば、ブレーキロータ等の摺動部材として好適に使用することができる。
【００１６】
次に、本実施形態に係る複合材料１の製造方法について説明する。
この製造方法は、金属チタン粉末、セラミックス粉末、およびセラミックス繊維を含む混合物を得る混合工程と、前記金属チタン粉末および前記セラミックス粉末と溶融アルミとを燃焼合成反応させる反応工程と、を有している。
【００１７】
混合工程では、Ｔｉ粉末（金属チタン粉末）と、このＴｉ粉末１モルに対して７．５〜２０モルのＴｉＮ粉末（セラミックス粉末）と、このＴｉ粉末１モルに対して０．５〜２．５モルのＳｉＣからなる繊維（セラミックス繊維）との混合物（以下、これを単に「混合物」ということがある）が調製される。
【００１８】
そして、次の反応工程では、混合物に溶融アルミを浸透させることによって、Ｔｉ粉末（金属チタン粉末）およびＴｉＮ粉末（セラミックス粉末）と、溶融アルミとを燃焼合成反応させる。この反応工程は、例えば、所定の坩堝内に投入した混合物の上にアルミインゴットを配置し、この坩堝を焼成炉内でアルゴン等の不活性雰囲気下に加熱することによって行う。焼成炉内での加熱条件は、連鎖的な燃焼合成反応が安定的に進行するように、混合物の到達温度が、Ａｌ３Ｔｉ（チタン−アルミ金属間化合物）の溶融温度以下であって、かつアルミインゴットの溶融温度以上となるように設定される。ちなみに、９００℃で焼成中の反応系では、断熱燃焼温度が１０４８〜１１７２℃の範囲となるように設定することが望ましい。
【００１９】
ここで参照する図２（ａ）から（ｃ）は、金属チタン粉末、セラミックス粉末、およびセラミックス繊維を含む混合物に、溶融アルミが浸透して燃焼合成反応が進行する様子を模式的に示す反応工程図である。
【００２０】
図２（ａ）に示すように、この反応工程では、所定の温度に達した図示しない坩堝内で、金属チタン粉末５とセラミックス粉末６とセラミックス繊維４とを含む混合物に、溶融アルミ７が接触する。
【００２１】
そして、図２（ｂ）に示すように、溶融アルミ７と金属チタン粉末５とが燃焼合成反応することによって、符号２で示されるチタン−アルミ金属間化合物（Ａｌ３Ｔｉ）が生成する。ちなみに、この燃焼合成反応は、次式（１）に示すように、１４６ｋＪの発熱（チタン−アルミ金属間化合物の生成熱）を伴う反応である。
３Ａｌ ＋ Ｔｉ              → Ａｌ３Ｔｉ ＋ １４６ｋＪ    （１）
また、この反応が開始すると、この反応は、溶融アルミ７が金属チタン粉末５、セラミックス粉末６、およびセラミックス繊維４の間に浸透しながら連鎖的に伝播していく。
【００２２】
また、浸透する溶融アルミ７は、図２（ｃ）に示すように、符号６で示されるセラミックス粉末（ＴｉＮ）と反応してＡｌＮと金属チタン（Ｔｉ）を生成する。つまり、次式（２）で示す反応が進行する。ちなみに、この反応は、２０ｋＪの吸熱を伴う反応である。
Ａｌ ＋ ＴｉＮ ＋ ２０ｋJ → ＡｌＮ   ＋ Ｔｉ           （２）
【００２３】
そして、前記式（２）に示す反応で生成した金属チタン（Ｔｉ）は、前記式（１）に示すように、溶融アルミ７と反応してチタン−アルミ金属間化合物（Ａｌ３Ｔｉ）を生成する。
【００２４】
したがって、この反応工程では、前記式（１）および前記式（２）で示すように、混合物中の金属チタン粉末５およびセラミックス粉末６のそれぞれが溶融アルミ７と反応してチタン−アルミ金属間化合物２を生成する。その結果、この反応工程を経ることで、チタン−アルミ金属間化合物２を主成分とし、セラミックス繊維４を体積率で１．７４ｖｏｌ％以上含む複合層３を有する複合材料１（図１参照）が形成される。
【００２５】
次に、実施形態に係る複合材料１の製造方法の作用効果について説明する。
この製造方法では、前記した反応工程で混合物に浸透した溶融アルミ７は、チタン−アルミ金属間化合物２の生成に消費されるので、得られる複合材料１中の金属アルミの残存量が極めて少なくなる。その結果、この製造方法で得られた複合材料１は、前記したように、優れた耐熱性および耐摩耗性を発揮することとなる。
【００２６】
また、この製造方法では、前記したように、溶融アルミ７を浸透させる混合物におけるＴｉ粉末（金属チタン粉末５）に対するＴｉＮ粉末（セラミックス粉末６）のモル比が７．５以上となっているので、前記式（１）に示すＴｉ粉末と溶融アルミ７との発熱反応によって、反応系全体の温度が急激に上昇しようとするところ、前記式（２）に示すＴｉＮ粉末と溶融アルミ７との吸熱反応によって、複合材料１を得ようとする反応系全体の温度が急激に上昇することが抑制される。その結果、この製造方法は、前記式（１）に示す反応で得られるＡｌ３Ｔｉ（チタン−アルミ金属間化合物２）の融点以下となるように、反応系全体の温度を制御することができる。
したがって、この製造方法によれば、気泡等によって複合材料１が膨張することがなく緻密な複合材料１を得ることができる。
【００２７】
また、この製造方法では、前記式（１）および前記式（２）で示す反応に直接的に関与しないＳｉＣからなる繊維（セラミックス繊維４）がＴｉ粉末（金属チタン粉末５）に対するモル比で０．５以上となるように混合物に含まれているので、前記式（１）の発熱反応に寄与するＴｉ粉末の混合率が低くなる。その結果、この製造方法では、反応系全体の温度が急激に上昇することが抑制されるので、気泡等のない緻密な複合材料１を得ることができる。
【００２８】
また、この製造方法では、前記式（１）および前記式（２）で示す反応に直接的に関与しないＳｉＣからなる繊維（セラミックス繊維４）がＴｉ粉末（金属チタン粉末５）に対するモル比で０．５以上となるように混合物に含まれているので、得られる複合材料１中に、体積率で１．７４ｖｏｌ％以上のセラミックス繊維４を含むこととなる。その結果、この製造方法で得られた複合材料１は、前記したように、靭性や耐衝撃性に優れると共に複合材料１の高温特性を改善し、その重量の低減化を図ることができる。
【００２９】
また、この製造方法では、前記したように、溶融アルミ７を浸透させる混合物におけるＴｉ粉末（金属チタン粉末５）に対するＴｉＮ粉末（セラミックス粉末６）のモル比が２０以下であり、かつＴｉ粉末（金属チタン粉末５）に対するＳｉＣからなる繊維（セラミックス繊維４）のモル比が２．５以下となっているので、溶融アルミ７とＴｉ粉末（金属チタン粉末５）との燃焼合成反応が安定的に進行する。したがって、この製造方法によれば、燃焼合成反応が完結した均質な複合材料１を得ることができる。
【００３０】
また、この製造方法は、燃焼合成法（ＳＨＳ）によって複合材料１を得るので、例えば、従来のアルミ金属基複合材料（Ａｌ−ＭＭＣ）の製造方法と異なって、溶融アルミをセラミックスマトリックスに充填する特別な設備の必要もなく、簡単な工程で複合材料１を得ることができる。
【００３１】
本発明は前記実施形態に限定されず、種々の形態で実施することができる。
前記実施形態では、セラミックス粉末６としてＴｉＮ粉末を使用するものについて説明したが、本発明はこれに限定するものではなく、他のセラミックス粉末６を使用するものであってもよい。
ＴｉＮ以外のセラミックス粉末６としては、例えば、Ｆｅ４Ｎ、Ｃａ３Ｎ２、Ｍｏ２Ｎ、ＴｉＯ２、ＮｉＯ、ＳｉＯ２、Ｎｂ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３、ＭｎＯ、ＦｅＯ、Ｆｅ２Ｏ３、ＣｕＯ、Ｃｕ２Ｏ、ＺｎＯ等からなる粉末が挙げられる。
【００３２】
前記実施形態では、セラミックス繊維４として、ＳｉＣ（炭化ケイ素）、Ａｌ２Ｏ３（アルミナ）からなる繊維を挙げたが、本発明はこれに限定されることなく、他のセラミックス繊維４を使用してもよい。ちなみに、セラミックス繊維４としては、溶融アルミ７との反応性が殆どなく、前記した反応工程での熱的安定性に優れていることから、ＳｉＣ（炭化ケイ素）およびＡｌ２Ｏ３（アルミナ）が望ましいことを本発明者らは確認している。
【実施例】
【００３３】
次に、実施例を示しながら本発明をさらに具体的に説明する。ここでは先ず複合材料の製造試験を行った。
（複合材料の製造試験）
この製造試験では、まず金属チタン粉末（Ｔｉ）１モルに対して、セラミックス粉末（ＴｉＮ）をｘモル（ｘ＝２〜４０）含むと共に、セラミックス繊維（ＳｉＣ）をｙモル（ｙ＝０．０〜５．０）含む混合物（Ｔｉ−ｘＴｉＮ−ｙＳｉＣ）を調製した。
具体的には、後記する表１に示すように、金属チタン粉末（Ｔｉ）のモル数とセラミックス粉末（ＴｉＮ）のモル数との比（１／ｘ）が、１／２、１／５、１／７．５、１／１０、１／１２．５、１／１５、１／１７．５、１／２０、および１／４０となるように、そして、金属チタン粉末（Ｔｉ）に対するセラミックス繊維（ＳｉＣ）のモル比（ｙ）が、０．０、０．５、１．０、２．５、および５．０となるように、４５種類の混合物が調製された。ちなみに、セラミックス繊維（ＳｉＣ）のモル比（ｙ）が０．５のとき混合物（複合化前）中のセラミックス繊維（ＳｉＣ）の体積率（ｖ）が３．２ｖｏｌ％となり、モル比（ｙ）が１．０のとき体積率（ｖ）が６．２ｖｏｌ％となり、モル比（ｙ）が２．５のとき体積率（ｖ）が１４．３ｖｏｌ％となり、モル比（ｙ）が３．０のとき体積率（ｖ）が１６．７ｖｏｌ％となり、モル比（ｙ）が５．０とき体積率（ｖ）が２５．０ｖｏｌ％となる。
【００３４】
【表１】
2009167490.tif 000003
【００３５】
これらの混合物の調製においては、予めセラミックス繊維（ＳｉＣ）がエタノールと共にマグネチックスターラで６０分間解砕混合された。次いで、これに金属チタン粉末（Ｔｉ）およびセラミックス粉末（ＴｉＮ）が投入されて更に１５分間混合された。そして、エタノールを吸引ろ過にて除去すると共に、分離された固形分を乾燥炉にて１００℃で１時間乾燥した後、これを強制通篩にて造粒することによって各混合物が得られた。
【００３６】
次に、この製造試験では、略円筒形の坩堝内に混合物を投入し、この混合物の上にアルミインゴットを配置した。次いで、この坩堝を焼成炉内でアルゴン雰囲気下に９００℃まで昇温した後に、焼成炉内に配置したままで室温まで冷却した。
そして、冷却後に坩堝からその焼成物を取り出して焼成物の断面を観察した。次いで、その断面の状態を次の基準で判定した。その結果を表１に示す。
【００３７】
なお、焼成物の断面の状態についての判定は、溶融アルミが混合物に浸透して燃焼合成反応が正常に完結しており、セラミックス繊維（ＳｉＣ）が分散した緻密な複合層を有する複合材料１が形成されたものを「◎」と判定した。また、溶融アルミが混合物に浸透せずに燃焼合成反応が正常に完結しておらず、固化した金属アルミが混合物の上で相分離したものを「×」と判定した。また、溶融アルミが混合物に浸透して燃焼合成反応が部分的に進行しているが、燃焼合成反応が正常に完結しておらず、焼成物にチタン−アルミ金属間化合物（Ａｌ３Ｔｉ）が部分的に形成されているものを「△」と判定した。また、燃焼合成反応が激しく生じたために、複合材料に気泡が形成されて多孔質となったものを「●」と判定した。
【００３８】
（製造試験の判定結果について）
表１から明らかなように、Ｔｉ−ｘＴｉＮ−ｙＳｉＣで示される混合物において、ｘが７．５〜２０であり、かつｙが０．５〜２．５である混合物を反応工程に供することで、「◎」と判定される健全な複合材料１が得られることが確認された。つまり、このようなモル比でセラミックス粉末（ＴｉＮ）およびセラミックス繊維（ＳｉＣ）を含む混合物から得られた複合材料は、溶融アルミが混合物に浸透して燃焼合成反応が正常に完結しており、セラミックス繊維（ＳｉＣ）が分散した緻密な複合層を有するものとなることが確認された。
【００３９】
ここで参照する図３（ａ）は、Ｔｉ−１５ＴｉＮ−０．５ＳｉＣの割合の混合物から得られた複合材料の表面の状態を示す図面代用写真であり、図３（ｂ）は、図３（ａ）の複合材料の断面を部分的に拡大した図面代用写真である。図４（ａ）は、Ｔｉ−１５ＴｉＮ−１．０ＳｉＣの割合の混合物から得られた複合材料の表面の状態を示す図面代用写真であり、図４（ｂ）は、図４（ａ）の複合材料の断面を部分的に拡大した図面代用写真である。図５（ａ）は、Ｔｉ−１５ＴｉＮ−２．５ＳｉＣの割合の混合物から得られた複合材料の表面の状態を示す図面代用写真であり、図５（ｂ）は、図５（ａ）の複合材料の断面を部分的に拡大した図面代用写真である。図６は、Ｔｉ−１５ＴｉＮ−５．０ＳｉＣの割合の混合物から得られた前記焼成物の表面の状態を示す図面代用写真である。図７は、Ｔｉ−５ＴｉＮ−２．５ＳｉＣの割合の混合物から得られた前記焼成物の断面を部分的に拡大した図面代用写真である。図８は、Ｔｉ−２ＴｉＮ−０．５ＳｉＣの割合の混合物から得られた前記焼成物の断面を部分的に拡大した図面代用写真である。なお、図３（ａ）、図４（ａ）、図５（ａ）、および図６は、溶融アルミが接触した側の様子を示す図面代用写真である。
【００４０】
金属チタン粉末（Ｔｉ）１モルに対して、セラミックス粉末（ＴｉＮ）を１５モル含む混合物からは、図３（ａ）および（ｂ）、図４（ａ）および（ｂ）、ならびに図５（ａ）および（ｂ）に示すように、セラミックス繊維（ＳｉＣ）のモル比をそれぞれ、０．５（図３参照）、１．０（図４参照）、および２．５（図５参照）とすることで、金属アルミがほとんど残存しない緻密な組織中に、セラミックス繊維４（図３（ｂ）、図４（ｂ）、および図５（ｂ）参照）が分散した複合材料１が得られた。ちなみに、図３から図５で示されるような複合材料１となった焼成物は、前記した判定基準の「◎」に相当する。
【００４１】
その一方で、金属チタン粉末（Ｔｉ）１モルに対して、セラミックス粉末（ＴｉＮ）を１５モル含む混合物であって、セラミックス繊維（ＳｉＣ）のモル比が５．０の混合物からは、図６に示すように、溶融アルミが混合物に浸透せずに燃焼合成反応が正常に進行しておらず、例えば図３（ａ）に示すものと異なって、得られた焼成物に複合材料１が形成されていない。ちなみに、図６で示されるような焼成物は、前記した判定基準の「×」に相当する。
【００４２】
また、表１には示さないが、金属チタン粉末（Ｔｉ）１モルに対して、セラミックス粉末（ＴｉＮ）を１５モル含む混合物であって、セラミックス繊維（ＳｉＣ）のモル比が３．０の混合物からも、「×」と判定される焼成物が得られている。
【００４３】
そして、金属チタン粉末（Ｔｉ）１モルに対して、セラミックス粉末（ＴｉＮ）を５モル含み、セラミックス繊維（ＳｉＣ）のモル比を２．５とした混合物からは、図７に示すように、溶融アルミが消費されずに金属アルミ７´として残存すると共に、チタン−アルミ金属間化合物２が部分的に形成されている焼成物が得られた。ちなみに、図７で示されるような焼成物は、前記した判定基準の「△」に相当する。
【００４４】
また、金属チタン粉末（Ｔｉ）１モルに対して、セラミックス粉末（ＴｉＮ）を２モル含み、セラミックス繊維（ＳｉＣ）のモル比を０．５とした混合物からは、図８に示すように、気泡Ｂを発生して膨張した焼成物が得られた。ちなみに、図８で示されるような焼成物は、前記した判定基準の「●」に相当する。
【００４５】
表１に示すように、「◎」と判定された健全な複合材料からなる焼成物であって、かつセラミックス繊維を含むものは、金属チタン粉末（Ｔｉ）に対するセラミックス粉末（ＴｉＮ）のモル比が７．５〜２０であり、かつ金属チタン粉末（Ｔｉ）に対するセラミックス繊維のモル比が０．５〜２．５である混合物から得られることが確認された。
後記する表２に、表１中、「◎」と判定された健全な複合材料からなる焼成物におけるセラミックス繊維（ＳｉＣ）の体積率（ｖｏｌ％）を示す。
【００４６】
【表２】
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【００４７】
表２に示すように、「◎」と判定された健全な複合材料からなる焼成物であって、かつセラミックス繊維を含むものは、焼成物（複合材料）中のセラミックス繊維の体積率が１．３３〜１２．９５ｖｏｌ％であることが確認された。
【００４８】
（実施例１から実施例５）
この実施例１から実施例５では、後記する表３に示すように、金属チタン粉末（Ｔｉ）、セラミックス粉末（ＴｉＮ）、およびセラミックス繊維（ＳｉＣ）を配合した混合物（Ｔｉ／ＴｉＮ／ＳｉＣ）を使用した以外は、前記した「複合材料の製造試験」と同様にして焼成物を得た。ちなみに、実施例１から実施例５における金属チタン粉末（Ｔｉ）に対するセラミックス粉末（ＴｉＮ）のモル比は、前記した７．５〜２０の範囲内であり、かつ金属チタン粉末（Ｔｉ）に対するセラミックス繊維のモル比は、前記した０．５〜２．５の範囲内であった。そして、実施例１から実施例５で得られた焼成物は、前記した判定基準で「◎」に相当する健全な複合材料であった。
【００４９】
【表３】
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【００５０】
そして、この実施例１から実施例５で得られた複合材料の密度および複合材料中のセラミックス繊維の体積率を測定した。その結果を表１に示す。なお、セラミックス繊維の体積率は、表３中、単に「体積率」として記した。
【００５１】
次に、実施例１から実施例５で得られた複合材料の抗張力（ＴＳ）、耐力（ＹＳ）、および伸びがＪＩＳ  Ｚ  ２２４１に準拠して測定された。これらの測定には、島津製作所社製の「ＡＧ−Ｉ  １００ｋＮオートグラフ」が使用された。そして、試験片には、実施例１から実施例５で得られた複合材料より切り出した、図９に示す形状のものが使用された。図９は、複合材料の抗張力（ＴＳ）、耐力（ＹＳ）、および伸びの測定に使用された試験片の平面図である。ちなみに、図９に示す数字の単位はｍｍであり、この試験片は板体であって、その厚さは３±０．０５ｍｍである。
【００５２】
これらの抗張力（ＴＳ）、耐力（ＹＳ）、および伸びの測定結果を表３および図１０に示す。図１０は、実施例で得られた複合材料の抗張力（ＴＳ）、耐力（ＹＳ）、および伸びの測定結果を示すグラフであり、左側の縦軸が抗張力（ＴＳ：ＭＰａ）および耐力（ＹＳ：ＭＰａ）を表し、右側の縦軸が伸び（％）を表し、上側の横軸が混合物中のセラミックス繊維（ＳｉＣ）の添加量（ｍｏｌ）を表し、下側の横軸が複合材料中のセラミックス繊維（ＳｉＣ）の体積率（ｖｏｌ％）を表す。なお、図１０中、「実施例」は、単に「実」と略記する。
【００５３】
そして、実施例１から実施例５で得られた複合材料の衝撃値をＪＩＳ  Ｂ  ７７２２に準じて測定した。この測定には、米倉製作所社製の「シャルピ式衝撃試験機  １００Ｊ」が使用された。そして、試験片には、実施例１から実施例５で得られた複合材料より切り出した４０ｍｍ×５ｍｍ×５ｍｍの四角柱のものが使用された。
衝撃値の測定結果を表３および図１１に示す。図１１は、実施例で得られた複合材料の衝撃値の測定結果を示すグラフであり、左側の縦軸が衝撃値（シャノピ：Ｊ／ｃｍ２）を表し、上側の横軸が混合物中のセラミックス繊維（ＳｉＣ）の添加量（ｍｏｌ）を表し、下側の横軸が複合材料中のセラミックス繊維（ＳｉＣ）の体積率（ｖｏｌ％）を表す。なお、図１１中、「実施例」は、単に「実」と略記する。
【００５４】
（比較例１から比較例３）
この比較例１から比較例３では、表３に示す材料、つまり、鋳鉄（表３中、「ＦＣ１５０ＨＣ」と記す）、アルミ金属基複合材料（表３中、「Ａｌ−ＭＭＣ（アルミナ２２％）」と記す）、および金属チタン粉末（Ｔｉ）に対するセラミックス粉末（ＴｉＮ）のモル比が１５であって、かつセラミックス繊維を含まない混合物から得られた複合材料（表３中、「Ｔｉ／１５ＴｉＮ（ＡＲ２）」と記す）のそれぞれについて、実施例１から実施例５と同様にして、密度、抗張力（ＴＳ）、耐力（ＹＳ）、伸び、および衝撃値を測定した。その結果を表３に示す。そして、比較例１および比較例３の抗張力（ＴＳ）、耐力（ＹＳ）、および伸びについては、図１０にも併記し、比較例１および比較例３の衝撃値については、図１１にも併記した。なお、図１０および図１１中、「比較例」は「比」と略記する。
【００５５】
（実施例１から実施例５で得られた複合材料の評価結果）
表３に示すように、実施例１から実施例５で得られた複合材料は、ブレーキロータ等の摺動部材として使用されている比較例１の鋳鉄よりも、密度が低くなっている。そして、抗張力（ＴＳ）および耐力（ＹＳ）については、実施例１から実施例５で得られた複合材料は、比較例２のアルミ金属基複合材料と比較しても遜色がないことが確認された。
【００５６】
また、図１０に示すように、混合物中のセラミックス繊維（ＳｉＣ）の添加量（ｍｏｌ）が２モル（ｍｏｌ）以下、つまり、複合材料中のセラミックス繊維（ＳｉＣ）の体積率が６．３５ｖｏｌ％以下である実施例１から実施例４での複合材料では、抗張力（ＴＳ）、耐力（ＹＳ）、および伸びが、比較例１の鋳鉄と同等かそれ以上であった。そして、混合物中のセラミックス繊維（ＳｉＣ）の添加量（ｍｏｌ）が１モル（ｍｏｌ）となる実施例２の複合材料の伸びがピーク値（３．５％）を示した。
【００５７】
また、図１１に示すように、混合物中のセラミックス繊維（ＳｉＣ）の添加量（ｍｏｌ）が０．５モル（ｍｏｌ）以上、つまり、複合材料中のセラミックス繊維（ＳｉＣ）の体積率が１．７４ｖｏｌ％以上である実施例１から実施例５での複合材料では、比較例１の鋳鉄、および比較例３のセラミックス繊維（ＳｉＣ）を含まない複合材料よりも高い衝撃値を示すことが確認された。そして、混合物中のセラミックス繊維（ＳｉＣ）の添加量（ｍｏｌ）が０．７モル（ｍｏｌ）〜１モル（ｍｏｌ）の範囲で衝撃値が最も大きくなることが確認された。
【００５８】
以上のことから、セラミックス繊維（ＳｉＣ）を含む実施例１から実施例５の複合材料は、セラミックス繊維（ＳｉＣ）を含まない複合材料（比較例３）と比較して靭性に優れるとともに、従来、ブレーキロータ等の摺動部材として使用されている比較例１の鋳鉄よりも靭性に優れていることが確認された。
【００５９】
（クラック発生試験）
このクラック発生試験では、実施例２で得られた複合部材、比較例１の鋳鉄（ＦＣ１５０ＨＣ）、比較例２のアルミ金属基複合材料（Ａｌ−ＭＭＣ（アルミナ２２％））、および比較例３のセラミックス繊維を含まない複合材料（Ｔｉ／１５ＴｉＮの混合物から得られたもの）のそれぞれから、径が２５ｍｍで厚さが１５ｍｍの円盤を切り出した。これらの円盤の表面をエメリー研磨で♯１０００まで研磨したものをそれぞれ試験片とした。
そして、このクラック発生試験では、各試験片を、鋳鉄（ＦＣ２５）製で径が１８０ｍｍの回転板にトルク３ｋｇ・ｍとなるように押し付けてクラックの発生状況を観察した。
ちなみに、クラック発生試験では、１７００ｒｐｍで回転する回転板に試験片を前記したトルクとなるように押し付けて、その回転速度を７５５ｒｐｍまで減速させる工程を１サイクルとし、このサイクルが繰り返えされた。
【００６０】
クラックの発生状況の判定は、円盤に対する試験片の押付けのサイクル数が、５０回、１００回、１４０回、２００回、および２７０回となった際に、次に説明するクラックレベルＣ１からＣ１０で規定される基準で行われた。その結果を図１２に示す。図１２は、クラック発生試験の結果を示すグラフであり、左側の縦軸がクラック最大長さ（ｍｍ）を表し、右側の縦軸がクラックレベルを表し、横軸が繰返しサイクル数（押付けサイクル数（回））を表す。なお、図１２中、「実施例」は「実」と略記し、「比較例」は「比」と略記する。
【００６１】
クラックレベルＣ１からＣ１０は、次の基準で規定された。クラックの発生が無いものは「Ｃ１０」と規定された。カラーチェックでのクラックの発生は確認できるが、目視では確認できないものは「Ｃ９」と規定された。目視でクラックの発生がやっと確認できるものは「Ｃ８」と規定された。目視でクラックの発生が部分的にはっきりと確認できるものは「Ｃ７」と規定された。試験片の半分の領域にクラック長さが５ｍｍ以内のヘヤークラックが確認できるものは「Ｃ６」と規定された。試験片の全面にクラック長さが１０ｍｍ以内のヘヤークラックが確認できるものは「Ｃ５」と規定された。クラック長さが１０ｍｍを超えているものは「Ｃ４」と規定された。口を開いたクラックが部分的に確認できるものは「Ｃ３」と規定された。口を開いたクラックが全面に確認できるものは「Ｃ２」と規定された。クラックが試験片の外周にまで貫通しているもの、クラックで破損したものは「Ｃ１」と規定された。ちなみに、前記した「カラーチェック」とは、浸透探傷試験を意味する。
なお、図１２中の一点鎖線で示す基準レベルＳＬは、サイクルが１４０回でクラックレベルがＣ５以上となるものであって、摺動部材として使用することができる程度にクラックの発生が少ない材料を判別するレベルである。
【００６２】
（クラックの発生状況の判定）
図１２に示すように、セラミックス繊維を含まない比較例３の複合材料は、繰返しサイクル数が１４０回を超えることで、図１２中の基準レベルＳＬを満たさないものとなった。
一方、摺動部材として使用されている比較例１の鋳鉄は、繰返しサイクル数が２７０回に達しても図１２中の基準レベルＳＬ内に収まっている。ちなみに、比較例１の鋳鉄は、繰返しサイクル数が１００回のときに、目視でクラックの発生が認められている。
比較例２のアルミ金属基複合材料は、クラックの発生が極めて少なくなっている。
そして、実施例２の複合材料は、この比較例２のアルミ金属基複合材料よりも更にクラックの発生が少なくなっている。
以上のことから、実施例２の複合材料は、クラックの発生が最も少なく、摺動部材として最適であることが確認された。
【００６３】
ここで繰返しサイクル数が２７０回となった実施例２での試験片の図面代用写真、および比較例３での試験片の図面代用写真を図１３に示す。図１３（ａ）は、実施例２で得られた複合部材の試験片についてクラック発生試験（２７０サイクル経過後の浸透探傷試験）を行った後の様子を示す図面代用写真であり、図１３（ｂ）は、比較例３で得られた複合部材の試験片についてクラック発生試験（２７０サイクル経過後の浸透探傷試験）を行った後の様子を示す図面代用写真である。ちなみに、図１３（ｂ）の試験片には、クラックＣが多数発生しているのに対し、図１３（ａ）の試験片には、クラックＣが殆ど発生していない。
【図面の簡単な説明】
【００６４】
【図１】実施形態に係る複合材料を模式的に説明する構成説明図である。
【図２】（ａ）から（ｃ）は、金属チタン、セラミックス粉末、およびセラミックス繊維を含む混合物に、溶融アルミが浸透して燃焼合成反応が進行する様子を模式的に示す反応工程図である。
【図３】（ａ）は、Ｔｉ−１５ＴｉＮ−０．５ＳｉＣの割合の混合物から得られた複合材料の表面の状態を示す図面代用写真であり、（ｂ）は、（ａ）の複合材料の断面を部分的に拡大した図面代用写真である。
【図４】（ａ）は、Ｔｉ−１５ＴｉＮ−１．０ＳｉＣの割合の混合物から得られた複合材料の表面の状態を示す図面代用写真であり、（ｂ）は、（ａ）の複合材料の断面を部分的に拡大した図面代用写真である。
【図５】（ａ）は、Ｔｉ−１５ＴｉＮ−２．５ＳｉＣの割合の混合物から得られた複合材料の表面の状態を示す図面代用写真であり、（ｂ）は、（ａ）の複合材料の断面を部分的に拡大した図面代用写真である。
【図６】Ｔｉ−１５ＴｉＮ−５．０ＳｉＣの割合の混合物から得られた焼成物の表面の状態を示す図面代用写真である。
【図７】Ｔｉ−５ＴｉＮ−２．５ＳｉＣの割合の混合物から得られた焼成物の断面を部分的に拡大した図面代用写真である。
【図８】Ｔｉ−２ＴｉＮ−０．５ＳｉＣの割合の混合物から得られた焼成物の断面を部分的に拡大した図面代用写真である。
【図９】複合材料の抗張力（ＴＳ）、耐力（ＹＳ）、および伸びの測定に使用された試験片の平面図である。
【図１０】実施例で得られた複合材料の抗張力（ＴＳ）、耐力（ＹＳ）、および伸びの測定結果を示すグラフであり、左側の縦軸が抗張力（ＴＳ：ＭＰａ）および耐力（ＹＳ：ＭＰａ）を表し、右側の縦軸が伸び（％）を表し、上側の横軸が混合物中のセラミックス繊維（ＳｉＣ）の添加量（ｍｏｌ）を表し、下側の横軸が複合材料中のセラミックス繊維（ＳｉＣ）の体積率（ｖｏｌ％）を表す。
【図１１】実施例で得られた複合材料の衝撃値の測定結果を示すグラフであり、左側の縦軸が衝撃値（シャノピ：Ｊ／ｃｍ２）を表し、上側の横軸が混合物中のセラミックス繊維（ＳｉＣ）の添加量（ｍｏｌ）を表し、下側の横軸が複合材料中のセラミックス繊維（ＳｉＣ）の体積率（ｖｏｌ％）を表す。
【図１２】クラック発生試験の結果を示すグラフであり、左側の縦軸がクラック最大長さ（ｍｍ）を表し、右側の縦軸がクラックレベルを表し、横軸が繰返しサイクル数（押付けサイクル数（回））を表す。
【図１３】（ａ）は、実施例２で得られた複合部材の試験片についてクラック発生試験（２７０サイクル経過後の浸透探傷試験）を行った後の様子を示す図面代用写真であり、（ｂ）は、比較例３で得られた複合部材の試験片についてクラック発生試験（２７０サイクル経過後の浸透探傷試験）を行った後の様子を示す図面代用写真である。
【符号の説明】
【００６５】
１    複合材料
２    チタン−アルミ金属間化合物
３    複合層
４    セラミックス繊維
６    セラミックス粉末
【図１】
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【図２】
2009167490.tif 000007
【図９】
2009167490.tif 000008
【図１０】
2009167490.tif 000009
【図１１】
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【図１２】
2009167490.tif 000011
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図１３】
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