(57)【要約】【課題】２０００℃を超える高温に黒鉛材料を加熱して、不純物を反応除去して高純度化することができ、かつ装置の損傷が少なく、エネルギー損失も少ない黒鉛高純度化装置とその方法を提供する。【解決手段】内部でマイクロ波２が共鳴可能な共鳴空間９を有し、黒鉛材料からなるワーク１を収容可能であり、マイクロ波の吸収が少ない材料からなる中空共鳴容器１０と、中空共鳴容器内に所定の周波数のマイクロ波を供給するマイクロ波供給装置１２と、中空共鳴容器内に不純物を反応除去するための反応性ガス３を流通させるガス流通装置１４とを備える。【選択図】図１
2009001469.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部でマイクロ波が共鳴可能な共鳴空間を有し、黒鉛材料からなるワークを収容可能であり、マイクロ波の吸収が少ない材料からなる中空共鳴容器と、
該中空共鳴容器内に所定の周波数のマイクロ波を供給するマイクロ波供給装置と、
前記中空共鳴容器内に不純物を反応除去するための反応性ガスを流通させるガス流通装置とを備えた、ことを特徴とする黒鉛高純度化装置。
【請求項２】
前記中空共鳴容器は、前記共鳴空間の形状を変化させマイクロ波の共鳴状態を形成するための可動壁と、前記ワークを共鳴状態におけるマイクロ波強度の高い領域内に保持するためのワーク支持台とを有し、
さらに、前記可動壁を前記共鳴空間の形状を変化させるために移動する壁駆動装置を備える、ことを特徴とする請求項１に記載の黒鉛高純度化装置。
【請求項３】
前記マイクロ波供給装置は、所定の周波数のマイクロ波を発生するマイクロ波発生装置と、
発生したマイクロ波を前記中空共鳴容器内に供給する導波管と、
該導波管に取付けられ、中空共鳴容器から反射されるマイクロ波強度を計測する反射電力計とを備える、ことを特徴とする請求項２に記載の黒鉛高純度化装置。
【請求項４】
前記反射電力計の出力信号を受信し前記壁駆動装置を制御する共鳴制御装置を備え、
該共鳴制御装置により前記出力信号が最小となる位置に前記可動壁を移動させる、ことを特徴とする請求項３に記載の黒鉛高純度化装置。
【請求項５】
内部でマイクロ波が共鳴可能な共鳴空間を有し、マイクロ波の吸収が少ない材料からなる中空共鳴容器内に黒鉛材料からなるワークを収容し、
該中空共鳴容器内に所定の周波数のマイクロ波を供給してマイクロ波の共鳴状態を形成し、
かつ前記ワークを共鳴状態におけるマイクロ波強度の高い領域内に保持し、
前記中空共鳴容器内に不純物を反応除去するための反応性ガスを流通させる、ことを特徴とする黒鉛高純度化方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、２０００℃を超える高温に黒鉛材料を加熱して不純物を反応除去し、黒鉛材料を高純度化する黒鉛高純度化装置とその方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
黒鉛材料は、耐熱性、高温強度に優れるため、半導体製造分野において広く用いられている。しかし、黒鉛材料は、ホウ素（Ｂ）、ケイ素（Ｓｉ）等の不純物を含んでいるため、半導体製造分野（例えばシリコン単結晶の引き揚げ装置等）で使用するためには、これらの不純物を低減して高純度化する必要がある。
【０００３】
従来、黒鉛材料の高純度化は、黒鉛炉に塩化水素などのハロゲン化水素ガスあるいはフロンガスを供給し、黒鉛炉自体に通電して２０００℃に以上に加熱して、黒鉛中のホウ素およびケイ素をそれぞれ０．１ｐｐｍ以下（超高純度黒鉛の場合、高純度黒鉛はホウ素＜０．１５ｐｐｍ、ケイ素＜０．１ｐｐｍ）に除去している。
【０００４】
またその他の手段として、例えば特許文献１が既に開示されている。
【０００５】
特許文献１の「黒鉛材料の高純度化処理炉および黒鉛材料の高純度化処理方法」は、小型化と加熱源の交換に伴う作業負荷や費用を低減することを目的とする。
そのため、図３に示すように、この文献の黒鉛材料高純度化処理炉は、処理容器５２と、反応ガス導入排出部５４と、材料配置部５６と、材料配置部５６を収容する断熱箱６６と、マイクロ波照射装置５８とを備える。マイクロ波照射装置５８は、マイクロ波発信器６０と、処理容器５２内の断熱箱６６の真上に開口が位置するように設けられる導波管６２を備える。塩素ガスを処理容器５２の内部を流通した状態で、常圧下、導波管６２を介して処理容器５２内にマイクロ波を照射する。マイクロ波は、断熱箱６６に形成されたスリット６７を通過して被処理用黒鉛材料Ｗに照射される。被処理用黒鉛材料Ｗは２０００℃まで加熱され、被処理用黒鉛材料Ｗ中に含まれる不純物が揮散されるものである。
【０００６】
【特許文献１】特開２００６−１４３５７３号公報、「黒鉛材料の高純度化処理炉および黒鉛材料の高純度化処理方法」
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
黒鉛炉を用いた従来の高純度化手段は、黒鉛炉自体に通電して発熱させて２０００℃以上に加熱し、かつ腐食性の高いハロゲン化水素ガスを流すため黒鉛炉の損傷が激しい問題点がある。
また、特許文献１では、マイクロ波で黒鉛材料Ｗを加熱するため、断熱箱６６の損傷を低減できるが、スリット６７を通してマイクロ波を断熱箱内に伝達する必要があり、マイクロ波の黒鉛材料Ｗへの伝達効率が低く、マイクロ波の損失が大きい問題点がある。
【０００８】
本発明は、かかる問題点を解決するために創案されたものである。すなわち、本発明の目的は、２０００℃を超える高温に黒鉛材料を加熱して、不純物を反応除去して高純度化することができ、かつ装置の損傷が少なく、エネルギー損失も少ない黒鉛高純度化装置とその方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明によれば、内部でマイクロ波が共鳴可能な共鳴空間を有し、黒鉛材料からなるワークを収容可能であり、マイクロ波の吸収が少ない材料からなる中空共鳴容器と、
該中空共鳴容器内に所定の周波数のマイクロ波を供給するマイクロ波供給装置と、
前記中空共鳴容器内に不純物を反応除去するための反応性ガスを流通させるガス流通装置とを備えた、ことを特徴とする黒鉛高純度化装置が提供される。
【００１０】
本発明の好ましい実施形態によれば、前記中空共鳴容器は、前記共鳴空間の形状を変化させマイクロ波の共鳴状態を形成するための可動壁と、前記ワークを共鳴状態におけるマイクロ波強度の高い領域内に保持するためのワーク支持台とを有し、
さらに、前記可動壁を前記共鳴空間の形状を変化させるために移動する壁駆動装置を備える。
【００１１】
また、前記マイクロ波供給装置は、所定の周波数のマイクロ波を発生するマイクロ波発生装置と、
発生したマイクロ波を前記中空共鳴容器内に供給する導波管と、
該導波管に取付けられ、中空共鳴容器から反射されるマイクロ波強度を計測する反射電力計とを備える。
【００１２】
さらに、前記反射電力計の出力信号を受信し前記壁駆動装置を制御する共鳴制御装置を備え、
該共鳴制御装置により前記出力信号が最小となる位置に前記可動壁を移動させる。
【００１３】
また、本発明によれば、内部でマイクロ波が共鳴可能な共鳴空間を有し、マイクロ波の吸収が少ない材料からなる中空共鳴容器内に黒鉛材料からなるワークを収容し、
該中空共鳴容器内に所定の周波数のマイクロ波を供給してマイクロ波の共鳴状態を形成し、
かつ前記ワークを共鳴状態におけるマイクロ波強度の高い領域内に保持し、
前記中空共鳴容器内に不純物を反応除去するための反応性ガスを流通させる、ことを特徴とする黒鉛高純度化方法が提供される。
【発明の効果】
【００１４】
黒鉛材料は、マイクロ波の良好な吸収物質であり、マイクロ波の照射により容易に高温に加熱される特性がある。
【００１５】
上述した本発明の装置および方法によれば、内部でマイクロ波が共鳴可能な共鳴空間を有し、マイクロ波の吸収が少ない材料からなる中空共鳴容器内に、黒鉛材料からなるワークを収容し、中空共鳴容器内に所定の周波数のマイクロ波を供給してマイクロ波の共鳴状態を形成するので、この共鳴状態において中空共鳴容器内にマイクロ波の電界強度の高い領域を少ないエネルギー損失で形成することができる。
【００１６】
この電界強度の高い領域に黒鉛材料からなるワークを保持することで、マイクロ波の良好な吸収物質である黒鉛材料に選択的にマイクロ波を照射し、２０００℃を超える高温に黒鉛材料を効率よく加熱することができ、この高温において不純物が反応性ガスと反応するので、ホウ素、ケイ素などの不純物を反応除去し、黒鉛材料を高純度化することができる。
また、マイクロ波を吸収して高温に加熱されるのは、黒鉛材料からなるワーク自体であり、その他の構成部材は、マイクロ波の吸収が少なく加熱されない。
【００１７】
従って中空共鳴容器やその他の構成機材をワークより低温の比較的穏和な条件に維持出来るため、反応性ガス（ハロゲン化水素ガス等）による腐食が少なく、かつ高純度黒鉛が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明の好ましい実施形態を図面を参照して説明する。なお各図において、共通する部分には同一の符号を付し、重複した説明は省略する。
【００１９】
図１は、本発明による黒鉛高純度化装置の全体構成図である。
この図に示すように本発明の黒鉛高純度化装置は、中空共鳴容器１０、マイクロ波供給装置１２、ガス流通装置１４、壁駆動装置１６および共鳴制御装置１８を備える。
【００２０】
中空共鳴容器１０は、内部でマイクロ波２が共鳴可能な共鳴空間９を有する。この共鳴空間９は、中空円筒形又は中空直方体であるのが好ましいが、本発明はこれに限定されず、内部でマイクロ波が共鳴可能であれば、任意の形状であってもよい。
中空共鳴容器１０は、高純度化処理の対象である黒鉛材料からなるワーク１を収容可能に構成されている。この高純度化処理は、例えばバッチ処理であり、ワーク１の収容は、中空共鳴容器１０を構成する部材の一部（例えば蓋）を取り外して、実施することができる。
中空共鳴容器１０は、マイクロ波の吸収が少ない材料からなる。また、この材料はワーク１が２０００℃以上、好ましくは２５００℃以上に加熱されても、損傷を受けない耐熱強度が高い材料からなる。このような材料として、例えばグラファイトを用いることができる。
【００２１】
この例において、中空共鳴容器１０は、共鳴空間９の形状を変化させマイクロ波２の共鳴状態を形成するための可動壁（後述する底板１０ｂおよび上蓋１０ｃ）と、ワーク１を共鳴状態におけるマイクロ波強度の高い領域内に保持するためのワーク支持台１１とを有する。
ワーク支持台１１は、この例では、耐熱性の高い石英ガラスからなる支持板であり、中空共鳴容器１０の中央下部に位置する。ワーク支持台１１はマイクロ波を吸収せず、マイクロ波で加熱されないので、ワーク１よりは低い温度に保持できる。
【００２２】
この例において、中空共鳴容器１０は、中空胴部１０ａ、底板１０ｂおよび上蓋１０ｃからなる。
中空胴部１０ａはこの例では円筒管であるが、矩形管であってもよい。
底板１０ｂは、中空胴部１０ａの下部にシール材を介して嵌合し、共鳴空間９の底部を形成する。
また、上蓋１０ｃは、中空胴部１０ａの上部にシール材を介して嵌合し、共鳴空間９の蓋部を形成する。底板１０ｂおよび上蓋１０ｃは互いに平行であり、かつそれぞれ中空胴部１０ａの軸線に沿って上下動可能に形成されている。シール材は、内部の気密を保持できる限りで、任意の材料からなる。
なお、この例において、可動壁は、底板１０ｂと上蓋１０ｃであるが、本発明はこれに限定されず、可動壁をいずれか一方としてもよい。
【００２３】
マイクロ波供給装置１２は、中空共鳴容器１０内に所定の周波数（例えば２．４５ＧＨｚ）のマイクロ波２を供給する。
この例において、マイクロ波供給装置１２は、所定の周波数のマイクロ波２を発生するマイクロ波発生装置１２ａと、発生したマイクロ波２を中空共鳴容器１２内に供給する導波管１２ｂと、反射電力計１３とを備える。
導波管１２ｂは、マイクロ波２を低損失で中空共鳴容器１２内まで伝播させる形状であり、かつ中空共鳴容器１０内の共鳴空間９にマイクロ波２の共鳴状態を形成できる位置に連結されている。この位置は、予めシミュレーション等で決定するが、底板１０ｂを移動して調整してもよい。
反射電力計１３は、導波管１２ｂに取付けられ、中空共鳴容器１０から反射されるマイクロ波強度を計測する。共鳴空間９にマイクロ波２の共鳴状態が形成されると、反射されるマイクロ波強度が最も弱くなる。
【００２４】
ガス流通装置１４は、中空共鳴容器１０内に不純物を反応除去するための反応性ガス３を流通させる。反応性ガス３は、例えば、塩化水素などのハロゲン化水素ガスあるいはフロンガスである。
この例において、ガス流通装置１４は、供給管１４ａを介して反応性ガス３を供給するガス供給装置１５ａと、排気管１４ｂを介して反応性ガス３を排気するガス排気装置１５ｂとを備える。
供給管１４ａと排気管１４ｂは、上述した中空胴部１０ａの側面に取付けられるのが好ましいが、その他の箇所、例えば底板１０ｂまたは上蓋１０ｃに取付けてもよい。
また、供給管１４ａと排気管１４ｂは、共鳴状態におけるマイクロ波強度の低い領域に接続するのがよい。
【００２５】
壁駆動装置１６は、可動壁（この例では底板１０ｂおよび上蓋１０ｃ）を共鳴空間９の形状を変化させるために移動する。
この例において、壁駆動装置１６は、底板１０ｂを駆動する底板駆動装置１６ａと、上蓋１０ｃを駆動する上蓋駆動装置１６ｂとからなる。壁駆動装置１６（底板駆動装置１６ａと上蓋駆動装置１６ｂ）は、例えばスクリュージャッキ、直動シリンダ、ボールネジである。
なお、底板駆動装置１６ａと上蓋駆動装置１６ｂの両方は不可欠ではなく、いずれか一方のみでもよい。
【００２６】
共鳴制御装置１８は、反射電力計１３の出力信号を受信し、壁駆動装置１６（この例では上蓋駆動装置１６ｂ）を制御する。
この共鳴制御装置１８により、反射電力計１３の出力信号が最小となる位置に可動壁（この例では上蓋１０ｃ）を移動させる。
【００２７】
上述した装置を用い、本発明の黒鉛高純度化方法は、以下のステップからなる。
（１）まず、内部でマイクロ波２が共鳴可能な共鳴空間９を有し、マイクロ波の吸収が少ない材料からなる中空共鳴容器１０内に黒鉛材料からなるワーク１を収容する。
この際、ワーク１を共鳴状態におけるマイクロ波強度の高い領域内に保持する。このマイクロ波強度の高い領域は、予め実験又はシミュレーションにより決定することができる。
（２）中空共鳴容器１０内に所定の周波数のマイクロ波２を供給してマイクロ波２の共鳴状態を形成する。共鳴状態の形成とその確認は、上述した壁駆動装置１６と反射電力計１３を用いることでできる。
（３）次いで、中空共鳴容器１０内に不純物を反応除去するための反応性ガス３を流通させる。
【実施例】
【００２８】
図２は、本発明における中空共鳴容器内の電界強度分布図である。この例は、マイクロ波の周波数が２．４５ＧＨｚであり、共鳴モードはＴＭ０１１モードである。また、その条件は直径２０８ｍｍ，高さ６９ｍｍである。このときの導波管部との結合部の中心高さは２５ｍｍとなる。
【００２９】
図２において、斜線部分Ａで電界強度が大きくなっている。従って、上述したように、ワーク支持台１１は、中空共鳴容器１０の中央下部に位置するのがよい。
【００３０】
マイクロ波の周波数と共鳴器形状の関係は、数１の式（１）で決定される直径と高さの組み合わせで上記分布（ＴＭ０１１モード）が成立する。
なお、導波管１２ｂと共鳴器１０の結合部の底面からの高さは，共鳴器１０の直径と高さにより任意に変化するため解析により決定するのがよい。
【００３１】
【数１】
2009001469.tif 000003
【００３２】
上述した本発明の装置および方法によれば、内部でマイクロ波２が共鳴可能な共鳴空間９を有し、マイクロ波の吸収が少ない材料からなる中空共鳴容器１０内に、黒鉛材料からなるワーク１を収容し、中空共鳴容器１０内に所定の周波数のマイクロ波を供給してマイクロ波の共鳴状態を形成するので、この共鳴状態において中空共鳴容器１０内にマイクロ波の電界強度の高い領域を少ないエネルギー損失で形成することができる。
【００３３】
この電界強度の高い領域に黒鉛材料からなるワーク１を保持することで、マイクロ波の良好な吸収物質である黒鉛材料に選択的にマイクロ波２を照射し、２０００℃を超える高温に黒鉛材料を効率よく加熱することができ、この高温において不純物が反応性ガスと反応するので、ホウ素、ケイ素などの不純物を反応除去し、黒鉛材料を高純度化することができる。
また、マイクロ波２を吸収して高温に加熱されるのは、黒鉛材料からなるワーク自体であり、その他の構成部材は、マイクロ波の吸収が少なく加熱されない。
【００３４】
従って中空共鳴容器１０やその他の構成機材をワークより低温の比較的穏和な条件に維持出来るため、反応性ガス（ハロゲン化水素ガス等）による腐食が少なく、かつ高純度黒鉛が得られる。
【００３５】
なお、本発明は、上述した実施形態に限定されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々に変更することができることは勿論である。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明による黒鉛高純度化装置の全体構成図である。
【図２】本発明における中空共鳴容器内の電界強度分布図である。
【図３】特許文献１の装置の模式図である。
【符号の説明】
【００３７】
１  ワーク（黒鉛材料）、２  マイクロ波、３  反応性ガス、９共鳴空間、
１０  中空共鳴容器、１０ａ  中空胴部、１０ｂ  底板、１０ｃ  上蓋、
１１  ワーク支持台、１２  マイクロ波供給装置、
１２ａ  マイクロ波発生装置、１２ｂ  導波管、１３  反射電力計、
１４  ガス流通装置、１４ａ  供給管、１４ｂ  排気管、
１５ａ  ガス供給装置、１５ｂ  ガス排気装置、
１６  壁駆動装置、１６ａ  底板駆動装置、１６ｂ  上蓋駆動装置、
１８  共鳴制御装置
【図１】
2009001469.tif 000004
【図２】
2009001469.tif 000005
【図３】
2009001469.tif 000006