(57)【要約】      （修正有）【課題】形状保持機構を用いることなしに、炭素繊維前駆体マットの目付量の変化及び加熱装置保護用フィルタ目詰まりに対し酸化性ガスの貫通状態を一定に保つことで不融化反応を安定化させ、高い工程収率を得る製造方法を提供する。【解決手段】不融化工程が、炭素繊維前駆体マット１６の搬送方向と直列に複数の室を有し、かつ、酸化性ガスが炉内を循環する機能を有し、かつ、各室ごとに給排気機能を有した連続投入式不融化炉を用いる方法であって、炭素繊維前駆体マットを貫通する各室の酸化性ガスの面風速Ｖを測定し、Ｖの変化量に対し循環風圧を変化させてＶを目標値±１０％に制御する方法で炭素繊維を製造する。  さらに不融化炉各室の給気量Ｑ１と排気量Ｑ２を測定し、循環風圧の変化に対し給気量及び排気量を変化させてＱ１とＱ２との比Ｑ１／Ｑ２を１．０±０．３に制御する方法で炭素繊維を製造する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
（１）メソフェーズピッチをメルトブロー法によって紡糸し、（２）酸化性ガス雰囲気下で不融化し、（３）不活性ガス雰囲気下で焼成する炭素繊維の製造方法において、（２）の不融化工程における不融化炉が、炭素繊維前駆体マットの搬送方向と直列に複数の室を有し、かつ、酸化性ガスが炉内を循環する機能を有し、かつ、各室ごとに給排気機能を有した連続投入式不融化炉であって、炉各室において炭素繊維前駆体マットを貫通する酸化性ガスの面風速Ｖを測定し、Ｖの変化量に対し循環風圧を変化させてＶを目標値±１０％に制御することを特徴とする炭素繊維の製造方法。
【請求項２】
不融化炉各室の給気量Ｑ１と排気量Ｑ２を測定し、循環風圧の変化に対し給気量及び排気量を変化させてＱ１とＱ２との比Ｑ１／Ｑ２を１．０±０．３に制御することを特徴とする請求項１に記載の炭素繊維の製造方法。
【請求項３】
不融化炉各室の循環ガスの面風速Ｖが０．５ｍ／ｓ以上５．０ｍ／ｓ未満である請求項１〜２の何れかに記載の炭素繊維の製造方法。
【請求項４】
不融化炉各室の給気量の総計Ｑｔ［Ｎｍ３／ｈ］と不融化炉に投入される炭素繊維マット量Ｗ［ｋｇ／ｈ］との比Ｑｔ／Ｗが５以上５０未満である請求項１〜３の何れかに記載の炭素繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は放熱材料、繊維強化樹脂成型材料としての使用に好適な炭素繊維の製造方法に関わるものである。さらには不融化工程の収率が長期間に渡って高く維持可能な炭素繊維の製造方法に関わるものである。
【背景技術】
【０００２】
ピッチ系炭素繊維は黒鉛化性が高いために熱伝導性の優れた素材として注目されている。熱伝導性の優れた物質として、例えば酸化アルミニウムや窒化ホウ素、窒化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、炭化ケイ素、石英、水酸化アルミニウムなどの金属、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物、金属水酸化物などが知られている。しかし、金属材料系の充填材は比重が高く複合材としたときに重量が大きくなってしまう。また、炭素系材料であるカーボンブラック等の球形材料は、添加量が高くなると、所謂粉落ちが発生し、特に電子機器においては、その導電性が機器に悪影響を与える。これに対して、ピッチ系炭素繊維は比重が小さく金属材料系の充填材と同じ体積で添加した場合の複合材の重量を軽くできるというメリットがあるのみならず、その形状が繊維状であることより、粉落ちが起こり難いというメリットもある。
【０００３】
ピッチ系炭素繊維の製造工程は主に紡糸工程、不融化工程、焼成工程で構成されている。ピッチ系炭素繊維を製造する過程において、メソフェーズピッチをメルトブロー法によって紡糸して得られた炭素繊維前駆体マットを５００〜２０００℃の高温不活性雰囲気下で加熱すると炭素以外の原子のほとんどは取り除かれ炭素繊維となる。しかしながら紡糸工程で得られた炭素繊維前駆体は融点が低く、急激な高温加熱を施すと溶融してしまい繊維形状を失ってしまう。従って炭素繊維を製造するためには上記加熱処理の前に不融化処理が必要となる。
【０００４】
不融化は通常酸化性雰囲気下、１５０〜３５０℃の範囲で緩やかな勾配で加熱処理することにより達成される。不融化処理には炭素繊維前駆体をトレイ等に載せて不融化炉へ間欠投入する方法と炭素繊維前駆体をマット状にして搬送ベルトに載せて不融化炉へ連続投入する方法があるが、一般には生産効率のよい後者が選択される。連続投入式の不融化炉は炭素繊維前駆体マットの流れ方向と直列に複数の室を有し、各室ごとにヒータ等の加熱装置及びファン等の酸化性ガス循環装置を備えている。
【０００５】
一方、炭素繊維前駆体マットの内部まで均一な不融化処理を施すためには単に酸化ガス雰囲気下へ炭素繊維前駆体マットを投入するだけでは十分ではなく、例えば特許文献１のように酸化性ガスを炭素繊維前駆体マットの厚み方向に強制的に貫通させることが必要となる。しかしながらこの方法では炭素繊維前駆体マットに周辺よりも嵩高な部分があった場合、その部分は酸化性ガスの貫通性が悪くなり、マット内部で不融化反応熱が蓄熱する。そこを起点に炭素繊維前駆体が溶融あるいは燃焼現象が起こり、工程収率を著しく悪化させる。
【０００６】
また、特許文献２では搬送ベルトの上方に３次元保持機構を設けることにより炭素繊維前駆体マットの下方から上方へ酸化性ガスを貫通させる際に起こる嵩高部分の圧縮による貫通不良を低減し、酸化性ガスを均一に貫通させる方法について記載がある。しかしながら３次元保持機構を炉内に設置することは設備の複雑化を招くとともに、３次元保持されたマットが工程出口で機構より剥がれずに搬送がスムーズに行われず反って収率が落ちることがある。また当該文献では不融化炉各室ごとに給排気機能を備え、室ごとに給排気量をコントロールできる構造としているが、各室ごとの給排気量制御の方法については開示されていない。
【０００７】
【特許文献１】特開昭６０−１６７９２８号公報
【特許文献２】特開平２−１６９７２７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
メソフェーズピッチをメルトブロー法によって紡糸して得られた炭素繊維前駆体は金網ベルト上に捕集されマット状となる。さらに後工程の設備小型化のために捕集されたマットをクロスラップし、複数枚重ねた形状にする。しかしながらこのようにして得られた炭素繊維前駆体マットの目付量を一定にすることは上記操作上困難であり、その乱れが不融化処理における酸化性ガスの貫通を不均一にしてしまう。また酸化性ガスを循環させる構造の不融化炉の場合、循環系統に設けた加熱装置保護用フィルタの目詰まりが発生し、酸化性ガスの貫通が不安定となる。酸化性ガスの貫通が不安定になるとそこを起点に不融化反応熱が炭素繊維前駆体マットの内部に蓄熱し、溶融あるいは燃焼現象が起こり、工程収率を著しく悪化させる。さらに嵩高部分の圧縮防止策として炉内にマットの形状保持機構を設置すると設備の複雑化、搬送性の低下を招く。
【０００９】
従って本発明の目的は形状保持機構を用いることなしに、炭素繊維前駆体マットの目付量の変化及び加熱装置保護用フィルタ目詰まりに対し酸化性ガスの貫通状態を一定に保つことで不融化反応を安定化させ、高い工程収率が達成可能な製造方法を提供するところにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、炭素繊維前駆体マットを長期間に渡って高収率で不融化処理するための方法について検討したところ、炭素繊維前駆体マットに周辺よりも嵩高な部分がある場合でも、本発明の方法により各室ごとの給排気量制御を制御し、前駆体マットに貫通させる酸化性ガス量を均一に保つ方法を見出し本発明に到達した。すなわち本発明は炭素繊維前駆体マットの目付量の変化及び加熱装置保護用フィルタ目詰まりを不融化炉各室の酸化性ガスの面風速によって感知し、それに対し循環風圧を変化させることで面風速を目標値に追従させることにより、前駆体マットに貫通させる酸化性ガス量を均一に保つことを特徴とする炭素繊維の製造方法である。
【００１１】
さらに本発明者らは、上記操作により循環風圧が変化したことによる各室の給排気バランスの変化が隣室へ影響を及ぼし、その結果隣室の酸化性ガスの貫通状態及び室内温度分布が乱れることを発見し、循環風圧の変化に対し給排気バランスを調整することで隣室への影響を抑制できる方法を見出し、本発明に到達した。
【００１２】
即ち、本発明は（１）メソフェーズピッチをメルトブロー法によって紡糸し、（２）酸化性ガス雰囲気下で不融化し、（３）不活性ガス雰囲気下で焼成する炭素繊維の製造方法において、（２）の不融化工程における不融化炉が、炭素繊維前駆体マットの搬送方向と直列に複数の室を有し、かつ、酸化性ガスが炉内を循環する機能を有し、かつ、各室ごとに給排気機能を有した連続投入式不融化炉であって、炉各室において炭素繊維前駆体マットを貫通する酸化性ガスの面風速Ｖを測定し、Ｖの変化量に対し循環風圧を変化させてＶを目標値±１０％に制御することを特徴とする炭素繊維の製造方法である。
【００１３】
本発明の炭素繊維の製造方法において、さらに不融化炉各室の給気量Ｑ１と排気量Ｑ２を測定し、循環風圧の変化に対し給気量及び排気量を変化させてＱ１とＱ２との比Ｑ１／Ｑ２を１．０±０．３に制御することが好ましい。
【００１４】
さらに、不融化炉各室の循環ガスの面風速Ｖが０．５ｍ／ｓ以上５．０ｍ／ｓ未満であること、さらに不融化炉各室の給気量の総計Ｑｔ［Ｎｍ３／ｈ］と不融化炉に投入される炭素繊維マット量Ｗ［ｋｇ／ｈ］との比Ｑｔ／Ｗが５以上５０未満であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１５】
炭素繊維前駆体マットに周辺よりも嵩高な部分がある場合でも、本発明の方法により各室ごとの給排気量制御を制御し、貫通させる酸化性ガス量を均一に保つことで、長期に安定した不融化処理が可能となり、長期間に渡って不融化工程収率を高く維持できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
次に、本発明の実施の形態について順次説明する。
本発明で製造される炭素繊維の原料としては、例えば、ナフタレンやフェナントレンといった縮合多環炭化水素化合物、石油系ピッチや石炭系ピッチといった縮合複素環化合物等が挙げられる。その中でもナフタレンやフェナントレンといった縮合多環炭化水素化合物が好ましく、特に光学的異方性ピッチ、すなわちメソフェーズピッチが好ましい。これらは、一種を単独で用いても、二種以上を適宜組み合わせて用いてもよいが、メソフェーズピッチを単独で用いることが炭素繊維の熱伝導性を向上させる上で特に望ましい。
【００１７】
原料ピッチの軟化点はメトラー法により求めることができ、２５０℃以上３５０℃以下が好ましい。軟化点が２５０℃より低いと、不融化の際に繊維同士の融着や大きな熱収縮が発生する。また、３５０℃より高いとピッチの熱分解が生じ糸状になりにくくなる。
原料ピッチはメルトブロー法により紡糸され、その後不融化、焼成によって３次元ランダムマット状炭素繊維とする。以下各工程について説明する。
【００１８】
（１）メゾフェーズピッチから炭素繊維前駆体を製造する工程
原料ピッチは公知の方法によって紡糸することができる。連続糸或いはメルトブロー法による短繊維が一般的である。本発明では生産性が高いという観点よりメルトブロー法で紡糸を行うことを主眼においている。
本発明においては、紡糸ノズルの形状については特に制約はないが、ノズル孔径Ｄとノズル孔長さＬの比Ｌ／Ｄが５以上２０以下のものが好ましく用いられ、更に好ましくは８以上１５以下である。紡糸時のノズルの温度についても特に制約はなく、安定した紡糸状態が維持できる温度、即ち、原料ピッチの粘度が２〜２５Ｐａ・ｓ、好ましくは８〜１７Ｐａ・ｓになる温度であればよい。
【００１９】
ノズル孔から出糸されたピッチ繊維は、１００〜３５０℃に加温された毎分１００〜１００００ｍの線速度のガスを細化点近傍に吹き付けることによって短繊維化され、炭素繊維前駆体となる。吹き付けるガスは空気、窒素、アルゴンを用いることができるが、コストパフォーマンスの点から空気が望ましい。
【００２０】
炭素繊維前駆体は、金網ベルト上に捕集され連続的なマット状になり、さらにクロスラップされることで３次元ランダムマット状となる。
３次元ランダムマットとは、クロスラップされていることに加え、ピッチ繊維が三次元的に交絡しているマットをいう。この交絡は、ノズルから、金網ベルトに到達する間にチムニと呼ばれる筒において達成される。線状の繊維が立体的に交絡するために、通常一次元的な挙動しか示さない繊維の特性が立体においても反映されるようになる。
【００２１】
（２）炭素繊維前駆体から不融化炭素繊維を製造する工程
以下に本発明における不融化工程を図面を用いて説明する。
図１は本発明で用いる不融化炉の概略側断面図である。炭素繊維前駆体マットは上段搬送ベルト１、下段搬送ベルト２の間に挟まれる形で搬送される。搬送ベルトは酸化性ガスが貫通できるよう通気性があり、不融化反応温度に耐え得る材質であれば特に制約はない。また上下ベルト間隔は固定式でもよいが、マットの目付量によって任意に調整できる機構を備えていることが好ましい。さらに搬送ベルトは不融化反応時間を任意に設定できるように可変式であることが好ましい。
【００２２】
不融化炉は搬送方向と直列に複数の反応室３に仕切られている。仕切板４は各室独立性を保持するために、搬送ベルトに接しない程度まで狭めることが好ましい。また室数は４〜３０室とし、各室で不融化反応条件を設定できる。室数は急激な反応温度変化、設備コストを考慮すると６〜２０室であることが好ましい。さらに最前室と最後室の前後にはそれぞれ入口シール室５、出口シール室６を設置し、大気中への炉内ガス拡散を防止することが好ましい。
【００２３】
図２は本発明で用いる不融化炉の概略横断面図である。搬送方向と直列に仕切られた各室３は、各室ごとにヒータ、バーナ等の加熱装置７、酸化性ガス循環装置８、給気口９、排気口１０、給気量調整装置１１、排気量調整装置１２、整流装置１３を有しており、各室独立で不融化条件の設定が可能である。不融化反応温度は最前室１００〜２００℃、最後室２５０〜３５０℃とし、その間室は前室＋１０〜３０℃と緩慢に昇温することが好ましい。反応時間は１５〜１２０分、好ましくは２０〜６０分である。使用するガスは酸化性であれば特に制約はないが、例えば空気、酸素、ハロゲンガス、二酸化窒素、オゾンなどを採択することができる。これらの中でも、コストパフォーマンスと低温で速やかに不融化させうるという点から空気及び／またはハロゲンガスを含む混合ガスである事が好ましい。なお循環ガスの風向は上→下向き、下→上向きどちらでもよいが、全室下→上向き、あるいは上→下向きと下→上向きの室を交互に配置することが好ましい。また各室内の雰囲気を一定に保持するために、循環ガスの一部を排気し、純正な酸化性ガスを給気することが好ましく、給気量Ｑ１と排気量Ｑ２の比Ｑ１／Ｑ２は１．０±０．３の範囲であることが好ましい。１．０±０．３の範囲外になれば仕切板間からの隣室へ漏れるもしくは隣室から漏れ込む酸化性ガス量が多くなり、各室の独立性が保たれなくなる。さらに好ましくは１．０±０．１である。
【００２４】
上述したようにメルトブロー法で紡糸された炭素繊維前駆体はマット形成時及びクロスラップ時にしばしば目付斑を発生し、それが起因となって通常の方法では酸化性ガスの貫通が不均一となる。さらに加熱装置７を保護するためのフィルタの目詰まりによっても酸化性ガスの貫通が不安定となる。本発明では各室に酸化性ガスの面風速計１４を設置し、面風速Ｖの変化を感知することで目付斑及びフィルタ目詰まりを発見する機能を持たせている。なお面風速Ｖはマットに対して垂直方向の風速と定義する。Ｖが瞬時的に変化したとき酸化性ガス循環装置８の風圧を、Ｖが目標値へ近づく方向へ変化させる。風圧は循環装置の回転数、ダンパ開度等で調整する。なおＶが目標値±１０％の範囲になるように制御させ、自動制御であると好ましい。また面風速計１４は各室に数箇所あればさらに好ましく、その中の最低風速が目標値±１０％の範囲になるように制御する。さらに好ましくは目標値±５％である。
【００２５】
本発明では各室の排気は排気ファン１５で、給気は酸化性ガス循環装置８のエジェクタ効果で行われるため、Ｖの調整のために循環風圧が変化すると、給気量Ｑ１が変動してしまう。給気量が変化するとＱ１／Ｑ２が適正値から外れていまい、上述したような各室独立性が崩れる。そこで本発明では循環風圧の変化に伴い、給気量調整装置１１、排気量調整装置１２によってＱ１／Ｑ２が１．０±０．３の範囲であるように調整し、自動制御であると好ましい。さらに好ましくは１．０±０．１である。
【００２６】
本発明の不融化条件は、不融化炉各室の循環ガスの面風速Ｖが０．５ｍ／ｓ以上５．０ｍ／ｓ未満であることが好ましい。Ｖが０．５ｍ／ｓ未満ではマット内部熱を十分に除熱できずにマットの溶融、燃焼が発生する。逆にＶが５．０ｍ／ｓ以上ではマットが圧縮しすぎて酸化性ガスがマット全体へ行き渡らないことがある。さらに好ましくは１．０ｍ／ｓ以上３．０ｍ／ｓ未満である。
【００２７】
さらに本発明の不融化条件は、不融化炉各室の給気量の総計Ｑｔ［Ｎｍ３／ｈ］と不融化炉に投入される炭素繊維マット量Ｗ［ｋｇ／ｈ］との比Ｑｔ／Ｗが５以上５０未満であることが好ましい。Ｑｔ／Ｗが５未満では不融化反応時に生成する反応ガスの置換が十分ではなく、酸化性ガスの濃度が変化するため安定した不融化反応が行えない。逆にＱｔ／Ｗが５０以上では不融化反応は正常に行われるが、給気されるガスを加熱するための熱量が大きいので設備コスト、ランニングコストが高くなる。さらに好ましくは１０以上３０未満である。
【００２８】
（３）不融化炭素繊維から炭素化もしくは黒鉛化炭素繊維を製造する工程
上記で得た不融化炭素繊維を不活性ガス雰囲気中で炭素化もしくは黒鉛化し炭素繊維を製造することができる。不融化炭素繊維の炭素化は真空中、或いは窒素、アルゴン、クリプトン等の不活性ガス中で焼成されるが、常圧で、且つコストの安い窒素中で実施するのが特に好ましい。炭素化の温度としては５００〜２０００℃、より好ましくは８００〜１８００℃である。
【００２９】
通常２０００℃を超える炭素繊維の焼成は黒鉛化と呼ばれ、窒素ガス等は電離を起こしてしまうため、アルゴン、クリプトンといった不活性ガスを使用する。炭素繊維の熱伝導率を高くするためには、２３００〜３５００℃で処理することが好ましく、さらには２５００〜３２００℃で処理するのが特に好ましい。
【実施例】
【００３０】
以下、本発明を実施例により更に具体的に説明するが、本発明はこれにより何等限定を受けるものでは無い。尚、実施例中の各値は以下の方法に従って求めた。
（１）紡糸におけるメソフェーズピッチのキャピラリ内流速
ギアポンプから送液される時間当たりの送液量からキャピラリを通過するピッチ速度を算出することで求めた。
（２）キャピラリ内におけるメソフェーズピッチの溶融粘度
紡糸時の樹脂温度とキャピラリ内流速から、キャピラリレオメータを用いて評価した。
（３）不融化炉各室の面風速
炭素繊維前駆体マットの上下から炉内ガスを抜出し、クローネ製風圧センサＤＰ８５０Ｃで風圧を検出し、(株)ヒラノテクシード製風速演算ユニットＶ−５０を用いて測定した。
【００３１】
［実施例１］
縮合多環炭化水素化合物よりなる、光学的異方性割合が１００％、軟化点が２８３℃であるピッチを主原料とした。この原料を３３０℃において、導入部径１．２ｍｍ、導入角４５°、直径φ０．２ｍｍ、Ｌ／Ｄ＝１０のキャピラリからなる紡糸用ノズルを用い、キャピラリ内流速０．１５ｍ／ｓで送液し、かつキャピラリ横のスリットから毎分５５００ｍで３５０℃の空気を吹き付けて、溶融ピッチを牽引して平均繊維径１１．０μｍの炭素繊維前駆体からなる目付け３００ｇ／ｍ２である不織布を作成した。
なお、溶融ピッチの密度は１．２２ｇ／ｃｍ２、キャピラリレオメータで評価した３３０℃、０．１５ｍ／ｓにおけるキャピラリ内の溶融粘度は１７Ｐａ・ｓとした。
【００３２】
上記炭素繊維前駆体からなる不織布を、炭素繊維前駆体マットの搬送方向と直列に複数の室を有し、かつ、酸化性ガスが炉内を循環する機能を有し、かつ、各室ごとに給排気機能を有した連続投入式不融化炉を用いて不融化処理を実施した。上段搬送ベルト１及び下段搬送ベルト２の間隔は入口側で７０ｍｍ、出口側を３５ｍｍとし、仕切板４の間隔はベルトに接触しない程度に設定した。室数は８室とし、２５分かけて最前室１７０℃から最後室３００℃まで炭素繊維前駆体マットを搬送した。酸化性ガスには空気を使用し、炉内循環ガスの風向は奇数室は上→下向き、偶数室は下→上向きとした。
【００３３】
各室の面風速は２．０ｍ／ｓに設定し、風速の調整は酸化性ガス循環装置８として回転数制御可能なファンを用いて行った。また各室の給気量Ｑ１と排気量Ｑ２の比Ｑ１／Ｑ２は１．０に設定し、給気量及び排気量の調整は給気量調整装置１１及び排気量調整装置１２として開度を自動調整可能なダンパを用いて行った。
不融化炉各室の給気量の総計Ｑｔ［Ｎｍ３／ｈ］と不融化炉に投入される炭素繊維マット量Ｗ［ｋｇ／ｈ］との比Ｑｔ／Ｗは１００とした。
【００３４】
次いで、不融化処理された炭素繊維前駆体マットを窒素ガス雰囲気下８００℃で焼成した後、アルゴンガス雰囲気下２４００℃で黒鉛化して炭素繊維を得た。
このようにして１４日間連続して炭素繊維前駆体マットの不融化処理を行ったところ、不融化処理の異常は一切なく、不融化工程収率は炭素ベースで１００％であった。
【００３５】
［実施例２］
不融化炉各室の給気量の総計Ｑｔ［Ｎｍ３／ｈ］と不融化炉に投入される炭素繊維マット量Ｗ［ｋｇ／ｈ］との比Ｑｔ／Ｗを２０とした以外は実施例１と同様の条件で炭素繊維の製造を実施した。
このようにして１４日間連続して炭素繊維前駆体マットの不融化処理を行ったところ、不融化処理の異常は一切なく、不融化工程収率は炭素ベースで１００％であった。さらに実施例１に比べて不融化工程で使用するエネルギー量が７０％であった。
【００３６】
［実施例３］
各室の給気量Ｑ１と排気量Ｑ２の比Ｑ１／Ｑ２を２．０に設定したこと以外は実施例１と同様の条件で炭素繊維の製造を実施した。
このようにして１４日間連続して炭素繊維前駆体マットの不融化処理を行ったところ、不融化異常が８回発生し、不融化工程収率は炭素ベースで９５％であった。
【００３７】
［比較例１］
各室の面風速をマット投入初期に２．０ｍ／ｓに設定し、その後風速調整を実施しないこと以外は実施例１と同様の条件で炭素繊維の製造を実施した。
このようにして１４日間連続して炭素繊維前駆体マットの不融化処理を行ったところ、不融化処理の異常が２０回発生し、不融化工程収率は炭素ベースで９０％であった。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明で用いる不融化炉の概略側断面図である。
【図２】本発明で用いる不融化炉の概略横断面図である。
【符号の説明】
【００３９】
１  上段搬送ベルト
２  下段搬送ベルト
３  反応室
４  仕切板
５  入口シール室
６  出口シール室
７  加熱装置
８  酸化性ガス循環装置
９  給気口
１０  排気口
１１  給気量調整装置
１２  排気量調整装置
１３  整流装置
１４  面風速計
１５  排気ファン
１６  炭素繊維前駆体マット
【図１】
2009084763.tif 000003
【図２】
2009084763.tif 000004