(57)【要約】      （修正有）【課題】加水分解抽出する第一反応槽と蒸解する第二反応槽を備えた蒸解装置で、薬剤増強洗浄法を用いて行う木材チップ等セルロース繊維材の加水分解処理のための方法と装置を提供する。【解決手段】加水分解生成物と液とを抽出するスクリーン、この抽出スクリーンより上にあってセルロース材の加水分解反応を促進する条件に維持されている第一領域、上記抽出スクリーンより下にあって加水分解が実質的に抑制されている第二領域、抽出スクリーンより下にあって加水分解温度以下の温度の洗浄液を提供する洗浄液入口を備える第一反応槽１０と、第一反応槽に接続された入口と第二反応槽１２に接続された出口とを有する移送パイプとを備える反応槽システムであって、第二反応槽は、第二反応槽から液の一部分を抽出し、その液の一部を第一反応槽または移送パイプ６２に導入するための液排出口を備えている。【選択図】図１
2009052187.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応槽システムが、
セルロース材を受容するセルロース材入口とセルロース材排出口とを有し、セルロース材がセルロース材入口からセルロース材排出口に流れる第一反応槽；
第一反応槽中の、加水分解生成物と液との抽出スクリーン；
セルロース材入口と液抽出スクリーンとの間にあって、セルロース材の加水分解反応を促進する条件に維持される第一反応槽の第一領域；
液抽出スクリーンとセルロース材排出口との間にあって、加水分解が実質的に抑制される第一反応槽の第二領域；
洗浄液を抽出スクリーンの下に導入して第二領域を通って抽出スクリーンに流すためのものであり、洗浄液が加水分解温度以下の温度で導入され、洗浄液が第二領域における加水分解を抑制する洗浄液入口ポート；
第一反応槽のセルロース材排出口に接続された入口と第二反応槽に接続された出口とを有し、セルロース材がセルロース材排出口から第二反応器に流れる移送パイプ；
を含み、そして
第二反応槽では、蒸解液がセルロース材に供給され、第二反応槽は、第二反応槽から液の一部を抽出してその液部分を第一反応槽の下側の入口の少なくとも一つまたは移送パイプに流す液出口を有し、そして
洗浄液が、水と、水酸化ナトリウムと実質的に硫黄分を含まない白液の少なくとも一つとの混合物であることを特徴とする反応槽システム。
【請求項２】
請求項１に記載の反応槽システムにおいて、水酸化ナトリウムと実質的に硫黄分を含まない白液の少なくとも一つが、槽を通って流れるセルロース材の量の０．０１パーセント〜５パーセントの範囲にあることを特徴とする反応槽システム。
【請求項３】
請求項１に記載の反応槽システムにおいて、加水分解が１５０℃〜１７５℃の範囲の加水分解温度にて槽で行われることを特徴とする反応槽システム。
【請求項４】
請求項１に記載の反応槽システムにおいて、加水分解がｐＨ１〜ｐＨ６の範囲にて槽で行われることを特徴とする反応槽システム。
【請求項５】
請求項３に記載の反応槽システムにおいて、洗浄液が加水分解温度より１０℃〜７０℃だけ低温であることを特徴とする反応槽システム。
【請求項６】
請求項１に記載の反応槽システムにおいて、洗浄液が３〜７の範囲のｐＨを有することを特徴とする反応槽システム。
【請求項７】
請求項１に記載の反応槽システムにおいて、第二反応槽にトップセパレーターをさらに備え、液の抽出された部分がトップセパレーターから抽出されることを特徴とする反応槽システム。
【請求項８】
請求項１に記載の反応槽システムにおいて、移送パイプのセルロース材スラリーのｐＨレベルをモニタするｐＨモニタをさらに備えることを特徴とする反応槽システム。
【請求項９】
請求項１に記載の反応槽システムにおいて、抽出スクリーンから抽出された液を受容し、第一反応槽の第一領域に、またはその上にスチームを供給するフラッシュタンクをさらに備えることを特徴とする反応槽システム。
【請求項１０】
請求項９に記載の反応槽システムにおいて、フラッシュタンクが、システムのチップ供給アセンブリに液を供給する液の排出口を備えることを特徴とする反応槽システム。
【請求項１１】
反応槽システムが、
セルロース材を受容する上部セルロース材入口と底部セルロース材排出口とを有し、セルロース材がセルロース材入口からセルロース材排出口に流れる第一反応槽；
第一反応槽中の、加水分解生成物と液との抽出スクリーン；
セルロース材入口と液抽出スクリーンとの間にあって、セルロース材に加水分解反応が起こる温度以上に維持される第一反応槽の上部領域；
第一反応槽の上部領域のセルロース材に加熱流体を導入するための熱エネルギー入口ポート；
液抽出スクリーンと底部セルロース材排出口との間にあって、加水分解が実質的に抑制される第一反応槽の下部領域；
槽に十分な洗浄液を導入して洗浄液が下部領域を通って抽出スクリーンに上向きに流れるようにするために第一反応槽の下部領域に設けられ、洗浄液が加水分解温度以下の温度で導入され、洗浄液が冷却することで下部領域における加水分解反応を抑制する洗浄液入口ポート；
第一反応槽のセルロース材排出口に接続された入口と第二反応槽に接続された出口とを有し、セルロース材が底部セルロース材排出口から第二反応槽の上部入口に流れる移送パイプ；
を含み、そして第二反応槽では、蒸解液がセルロース材に供給され、第二反応槽は、第二反応槽から液の一部を抽出してその液部分を第一反応槽の下側入口の少なくとも一つまたは移送パイプに流す液出口を有し、そして
洗浄液が、水と、水酸化ナトリウムと実質的に硫黄分を含まない白液との少なくとも一つとの混合物であることを特徴とする反応槽システム。
【請求項１２】
請求項１１に記載の反応槽システムにおいて、水酸化ナトリウムと実質的に硫黄分を含まない白液の少なくとも一つが、槽を通って流れるセルロース材の量の０．０１パーセント〜５パーセントの範囲にあることを特徴とする反応槽システム。
【請求項１３】
請求項１１に記載の反応槽システムにおいて、加水分解が１５０℃〜１７５℃の範囲の加水分解温度にて槽で行われることを特徴とする反応槽システム。
【請求項１４】
請求項１１に記載の反応槽システムにおいて、加水分解がｐＨ１〜ｐＨ６の範囲にて槽で行われることを特徴とする反応槽システム。
【請求項１５】
請求項１１に記載の反応槽システムにおいて、洗浄液が加水分解温度より１０℃〜７０℃だけ低温であることを特徴とする反応槽システム。
【請求項１６】
請求項１に記載の反応槽システムにおいて、洗浄液が３〜７の範囲のｐＨを有することを特徴とする反応槽システム。
【請求項１７】
請求項１１に記載の反応槽システムにおいて、第二反応槽にトップセパレーターをさらに備え、液の抽出された部分がトップセパレーターから抽出されることを特徴とする反応槽システム。
【請求項１８】
請求項１１に記載の反応槽システムにおいて、移送パイプのセルロース材スラリーのｐＨレベルをモニタするｐＨモニタをさらに備えることを特徴とする反応槽システム。
【請求項１９】
請求項１１に記載の反応槽システムにおいて、抽出スクリーンから抽出された液を受容し、第一反応槽の第一領域に、またはその上にスチームを供給するフラッシュタンクをさらに備えることを特徴とする反応槽システム。
【請求項２０】
請求項１９に記載の反応槽システムにおいて、フラッシュタンクが、システムのチップ供給アセンブリに液を供給する液の排出口を備えることを特徴とする反応槽システム。
【請求項２１】
セルロース材をパルプに転化するための処理システムにおいて、
このシステムが、大気圧より高い圧力で運転される第一加圧反応槽を含み、この第一加圧反応槽が、
セルロース材を受容するセルロース材入口と、セルロース材を排出するセルロース材排出口とを備え、セルロース材はセルロース材入口からセルロース排出口へ流れ、さらに前記第一加圧反応槽は、
第一反応槽の上部領域の熱エネルギー入口ポートと、
セルロース材入口と液抽出スクリーンとの間にあって、少なくとも摂氏１５０度のセルロース材加水分解温度に維持される第一領域と、
第一槽から加水分解生成物と液とを抽出する出口を有する抽出ス
クリーンと、
液抽出スクリーンと排出口との間にあって、加水分解温度より低温に維持され、加水分解反応が実質的に抑制されている第二領域と、
第二領域の下に設けられた第一槽の排出口とを備え、
前記システムが、排出口から連続蒸解缶に連なる流れの導通を提供する移送パイプと、
第一反応槽から排出されるセルロース材を受容する連続蒸解缶とを備えることを特徴とするセルロース材パルプ転化処理システム。
【請求項２２】
請求項２１に記載の処理システムにおいて、第一加圧反応槽に対して抽出スクリーンの下に位置する洗浄液入口をさらに備え、洗浄液入口が洗浄液源に接続され、洗浄液が、槽を通って流れるセルロース材の量の０．０１パーセント〜５パーセントの範囲にある水酸化ナトリウムと実質的に硫黄分を含まない白液の少なくとも一つを含むことを特徴とする処理システム。
【請求項２３】
請求項２１に記載の処理システムにおいて、洗浄液が３〜７のｐＨを有することを特徴とする処理システム。
【請求項２４】
請求項２１に記載の処理システムにおいて、加水分解温度が１５０℃〜１７５℃の範囲にあることを特徴とする処理システム。
【請求項２５】
請求項２１に記載の処理システムにおいて、第一反応槽の第一領域のセルロース材が１〜６の範囲のｐＨを有することを特徴とする処理システム。
【請求項２６】
請求項２１に記載の処理システムにおいて、第一反応の第二領域の温度が加水分解温度より１０℃〜７０℃だけ低温の範囲にあることを特徴とする処理システム。
【請求項２７】
請求項２１に記載の処理システムにおいて、第一反応槽が実質的に垂直で、少なくとも１００フィートの高さを有し、入口が槽の上部にあり、排出口が槽の底部近くに位置することを特徴とする処理システム。
【請求項２８】
請求項２１に記載の処理システムにおいて、第一反応槽の熱エネルギー入口ポートが大気圧以上のスチームを受容することを特徴とする処理システム。
【請求項２９】
請求項２１に記載の処理システムにおいて、抽出スクリーンから抽出された液を受容し、そして第一反応槽の第一領域、またはその上にスチームを供給し、そして加水分解生成物を加水分解回収システムに排出するフラッシュタンクをさらに備えることを特徴とする処理システム。
【請求項３０】
請求項２９に記載の処理システムにおいて、第二領域の下部部分に洗浄液入口をさらに備え、洗浄液入口が低温の洗浄液源に接続されていることを特徴とする処理システム。
【請求項３１】
請求項２１に記載の処理システムにおいて、洗浄液源が、低温の洗浄水の源と、水酸化ナトリウムと硫黄分を実質的に含まない白液の中の少なくとも一つとの源とを含み、水酸化ナトリウムと硫黄分を実質的に含まない白液の量が洗浄液中の水の５容量％以下であることを特徴とする処理システム。
【請求項３２】
セルロース材からパルプを製造する方法が、
第一反応槽の上部入口にセルロース材を導入するステップ、
槽に圧力と熱のエネルギーを加えることによって、第一反応槽の上部領域でセルロース材を加水分解するステップ、
第一反応槽の上部領域の下にある抽出スクリーンを通してセルロース材から得られる加水分解生成物を抽出するステップ、
第一反応槽の下部領域に洗浄液を導入し、洗浄液が下部領域のセルロース材の加水分解を抑制するようにし、前記洗浄液がセルロース材全体を通って抽出スクリーンに向かって上方に流れるようにするステップ、
第一反応槽の下部出口からセルロース材を排出するステップ、
排出されたセルロース材を第二反応槽に導入するステップ、および
第二反応槽の頂部に蒸解液を導入し、セルロース材を蒸解し、パルプを製造するステップを含むことを特徴とするパルプ製造法。
【請求項３３】
請求項３２に記載の方法において、洗浄液が、第一反応槽を通って流れるセルロース材の量の０．０１パーセント〜５パーセントの範囲にある水酸化ナトリウムと実質的に硫黄分を含まない白液との少なくとも一つを含むことを特徴とする方法。
【請求項３４】
請求項３２に記載の方法において、加水分解が１５０℃〜１７５℃の範囲の加水分解温度で行われることを特徴とする方法。
【請求項３５】
請求項３４に記載の方法において、洗浄液が加水分解温度より１０℃〜７０℃低温であることを特徴とする方法。
【請求項３６】
請求項３２に記載の方法において、加水分解が、セルロース材が１〜６の範囲のｐＨを有するときに行われることを特徴とする方法。
【請求項３７】
請求項３２に記載の方法において、洗浄液が３〜７のｐＨを有することを特徴とする方法。
【請求項３８】
請求項３２に記載の方法において、上部領域のセルロース材が、加水分解を促進するために加水分解温度以上の温度に維持され、下部領域のセルロース材が、加水分解温度より少なくとも１０℃だけ低い温度に維持されることを特徴とする方法。
【請求項３９】
請求項３８に記載の方法において、加水分解温度が少なくとも１７０℃であることを特徴とする方法。
【請求項４０】
請求項３２に記載の方法において、第二反応槽から液を抽出し、抽出された液を第一反応槽の下部領域に導入するステップをさらに含むことを特徴とする方法。
【請求項４１】
請求項４０に記載の方法において、抽出された液のｐＨをモニタし、モニタされたｐＨが、既定のＰＨレベルを越えている場合は下部領域への洗浄液の流れを増やすステップをさらに含むことを特徴とする方法。
【請求項４２】
請求項３２に記載の方法において、第一反応槽にスチームを添加し、槽を加圧するとともに槽に熱エネルギーを加えるステップをさらに含むことを特徴とする方法。
【請求項４３】
請求項３２に記載の方法において、洗浄液が、水と、水酸化ナトリウムと白液の少なくとも一つとの混合物であり、水酸化ナトリウムと白液の量が洗浄液中の水の５容量パーセント以下であることを特徴とする方法。
【請求項４４】
セルロース材の加水分解を抑制する方法が、
第一反応槽の上部入口にセルロース材を導入し、セルロース材が槽全体を通して下向きに移動するようにするステップ、
第一反応槽に大気圧以上のスチームを添加するステップ、
第一反応槽の上部領域でセルロース材を加水分解温度以上に維持するステップ、
第一反応槽の上部領域の下の抽出スクリーンを通して加水分解生成物をセルロース材から抽出するステップ、
抽出スクリーンの下のセルロース材を加水分解温度以下の温度に冷却するステップ、および
第一反応槽の底部出口からセルロース材を排出するステップを含むことを特徴とするセルロース材加水分解抑制法。
【請求項４５】
請求項４５に記載の方法において、冷却ステップが、抽出スクリーンの下に洗浄液を添加し、洗浄液が、第一反応槽を通って流れるセルロース材の量の０．０１％〜５％の範囲にある水酸化ナトリウムと実質的に硫黄分を含まない白液との中の少なくとも一つを含むことを特徴とする反応槽システム。
【請求項４６】
請求項４４に記載の方法において、加水分解温度が１５０℃〜１７５℃の範囲にあることを特徴とする反応槽システム。
【請求項４７】
請求項４６に記載の方法において、洗浄ステップが、第一反応槽の抽出スクリーンの下に洗浄液を添加し、洗浄液が加水分解温度より１０℃〜７０℃だけ低温であることを特徴とする方法。
【請求項４８】
請求項４６に記載の方法において、洗浄液が３〜７のｐＨを有することを特徴とする反応槽システム。
【請求項４９】
請求項４４に記載の方法において、加水分解が、セルロース材が１〜６の範囲のｐＨを有するときに行われることを特徴とする反応槽システム。
【請求項５０】
請求項４４に記載の方法において、セルロース材を冷却するステップが、第一反応槽の下部領域に洗浄液を導入し、洗浄液を抽出スクリーンに向かって上向きに流すステップを含むことを特徴とする方法。
【請求項５１】
請求項４４に記載の方法において、洗浄液が、水と、水酸化ナトリウムと実質的に硫黄分を含まない白液の少なくとも一つとの混合物であることを特徴とする方法。
【請求項５２】
請求項４４に記載の方法において、水酸化ナトリウムと白液の量が洗浄液中の水の５容量％以下であることを特徴とする方法。
【請求項５３】
請求項４４に記載の方法において、加水分解温度が少なくとも１７０℃であることを特徴とする方法。
【請求項５４】
請求項４４に記載の方法において、セルロース材を第一反応槽の底部排出口から第二反応槽の入口に排出するステップと、液を第二反応槽から抽出し、抽出された液を第一反応槽の下部領域に導入するステップとをさらに含むことを特徴とする方法。
【請求項５５】
請求項５４に記載の方法において、抽出された液のｐＨをモニタし、モニタされたｐＨが、既定のＰＨレベルを越えている場合は下部領域への洗浄液の流れを増やすステップをさらに含むことを特徴とする方法。
【請求項５６】
請求項４４に記載の方法において、第一反応槽にスチームを添加し、槽を加圧するとともに槽に熱エネルギーを加えるステップをさらに含むことを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セルロース繊維材の加水分解処理のための方法と装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来のシステムでは、木材チップ（または他のセルロースまたは繊維材）は、第一の反応槽で加水分解を受け、その後で第二の槽、例えば、蒸解缶に導入される。そのような従来のシステムの一つは、米国特許第４，１７４，９９７号明細書（'９９７特許）に記載されている。第一の反応槽では、その槽を通過する木材チップのスラリーの加水分解が酸性の条件下に起こる。第一の反応槽では、加水分解生成物、例えば、ペントースやヘキソースのような糖類が、木材チップから抽出され、加水分解生成物が回収される。繊維材は、第一反応槽の底部から抜き出され、移送ライン経由で第二反応槽、例えば、蒸解缶の頂部へ移送され、ここでセルロース材の蒸解処理が行われる。
【０００３】
従来のシステムでは、例えば、'９９７特許に記載の場合は、加水分解は第一反応槽全体で起こる。チップスラリーは、第一反応槽の頂部に導入され、同槽の底部から抜き出される。槽に熱を加えるのは、槽の底部には高温水を、例えば、１５０℃（摂氏）で、槽の頂部にはスチームを導入することによって行われる。さらに、酸性溶液が、特に繊維材が１５０℃以下の温度の場合に、加水分解を促進するために添加される。高温水は槽中を上方に流れるが、これは繊維材の下方への流れに対して向流である。高温水とスチームは、槽全体にわたって加水分解を維持するに十分な熱を供給する。
【０００４】
幾つかの従来のシステムでは、白液のような蒸解薬剤が、第一反応槽の底部に導入され、次いで第一反応槽からチップスラリーを第二反応槽に移送するための移送パイプに導入される。第一反応槽の底部に蒸解薬剤を注入すると、第一反応槽の底部でセルロース材の繊維の浸透現象が始まるが、一方、加水分解反応も依然として進行中である、加水分解が進行中の間に、蒸解薬剤をセルロース材に導入することは、望ましいことではない。
【発明の開示】
【０００５】
新しい加水分解システムが、パルプ製造システム向けに開発された。セルロース材、例えば、木材チップは第一槽の上部の領域で加水分解を受ける（加水分解反応槽）。加水分解は、槽中の繊維剤が１５０℃〜１７５℃、好ましくは１６０℃〜１７０℃の温度にある場合に行われるのが好ましい。加水分解は、槽中の繊維剤が１〜６のｐＨ、好ましくは３〜４のｐＨにある場合に行われるのが好ましい。加水分解生成物と液は、抽出スクリーンを経由して加水分解反応槽から抜き出される。
【０００６】
抽出スクリーンの下では、低温の洗浄液が、加水分解反応槽の洗浄ゾーンを通って抽出スクリーンの方向に上向きに流れる。洗浄液は低温であるので、抽出スクリーン下部のセルロース材の加水分解反応が抑制される。実質的にすべての加水分解が、加水分解反応槽の抽出スクリーンより上部で行われるのが好ましい。低温の洗浄液は、加水分解温度より１０℃〜７０℃だけ低い、より好ましくは２０℃〜５０℃だけ低い、最も好ましくは加水分解温度より２５℃〜３５℃だけ低いのが好ましい。低温の洗浄液は、好ましくは３〜７のｐＨ、最も好ましくは４〜５のｐＨを有するのが好ましい。さらに、低温の洗浄液は、大部分が水から成り、槽中を流れるスラリー中のセルロース材、例えば、木材の量の０．０１パーセント〜５パーセントの量の添加薬剤を含むのが好ましい。添加される薬剤の量は、スラリー中のセルロース材の量の０．１パーセント〜１パーセントであることが最も好ましい。低温の洗浄水に添加される薬剤は、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）または本質的に硫黄分を含まない白液のいずれか、または両方であり、これらによって低温の洗浄液が製造される。
【０００７】
以下の構成の反応槽システムが開発された。このシステムは、セルロース材を受容するセルロース材入口とセルロース材排出口とを有し、セルロース材がセルロース材入口からセルロース材排出口に流れる第一反応槽；
第一反応槽中の、加水分解生成物と液との抽出スクリーン；
セルロース材入口と液抽出スクリーンとの間にあって、セルロース材の加水分解反応を促進する条件に維持される第一反応槽の第一領域；
第一領域内またはその上のセルロース材に添加される加熱流体を導入するための熱エネルギー入口ポート；
液抽出スクリーンとセルロース材排出口との間にあって、加水分解が実質的に抑制される第一反応槽の第二領域；
抽出スクリーンの下に洗浄液を導入し、第二領域を通って抽出スクリーンに洗浄液を流すためのものであり、洗浄液が加水分解温度以下の温度で導入され、洗浄液が第二領域における加水分解を抑制する洗浄液入口ポート；
第一反応槽のセルロース材排出口に接続された入口と第二反応槽に接続された出口とを有し、セルロース材がセルロース材排出口から第二反応槽に流れる移送パイプ；
を含み、そして第二反応槽では、蒸解液がセルロース材に供給され、第二反応槽は、第二反応槽から液の一部を抽出してその液部分を第一反応槽の下側入口の少なくとも一つまたは前記移送パイプに流す液出口を有することを特徴とするものである。
【０００８】
フラッシュタンクは、第一反応槽の抽出スクリーン（複数を含む）から抽出された液を受容し、その槽の第一領域、またはその上にスチームを提供し得る。該フラッシュタンクは、加水分解生成物を加水分解生成物回収システムに排出し得る。
【０００９】
以下の構成の他の反応槽システムが開発された。このシステムは、セルロース材を受容する上部セルロース材入口とセルロース材用底部セルロース材排出口とを有し、セルロース材がセルロース材入口からセルロース材排出口に流れる第一反応槽；
第一反応槽中の、加水分解生成物と液との抽出スクリーン；
セルロース材入口と液抽出スクリーンとの間にあって、セルロース材に加水分解反応が起こる温度以上の温度に維持される第一反応槽の上部領域；
第一反応槽の上部領域のセルロース材に加熱流体を導入するための熱エネルギー入口ポート；
液抽出スクリーンと底部セルロース材排出口との間にあって、加水分解が実質的に抑制される第一反応槽の下部領域；
槽に十分な洗浄液を導入し、洗浄液が下部領域を通って抽出スクリーンに上向きに流れるようにするために第一反応槽の下部領域に設けられ、洗浄液が加水分解温度以下の温度で導入され、洗浄液が冷却することで第一反応槽の第二領域における加水分解反応を抑制する洗浄液入口ポート；
第一反応槽のセルロース材排出口に接続された入口と第二反応槽に接続された出口とを有し、セルロース材が底部セルロース材排出口から第二反応槽の上部入口に流れる移送パイプ；
を含み、そして第二反応槽では、蒸解液が第二反応槽のセルロース材に供給され、第二反応槽は、第二反応槽から液の一部を抽出してその液部分を第一反応槽の下側入口の少なくとも一つまたは移送パイプに流す液出口を有することを特徴とするものである。
【００１０】
セルロース材をパルプに転化するための処理システムが開発された。このシステムは、大気圧より高い圧力で運転される第一加圧反応槽を含み、この第一加圧反応槽が、
セルロース材を受容するセルロース材入口と、セルロース材を排出するセルロース材排出口とを備え、セルロース材はセルロース材入口からセルロース排出口へ流れ、さらに前記第一加圧反応槽は、
第一反応槽の上部領域の熱エネルギー入口ポートと、
セルロース材入口と液抽出スクリーンとの間にあって、少なくとも摂氏１７０度のセルロース材加水分解温度に維持される第一領域と、
第一槽から加水分解生成物と液とを抽出する出口を有する抽出ス
クリーンと、
液抽出スクリーンと排出口との間にあって、加水分解温度より低温に維持され、加水分解反応が実質的に抑制されている第二領域と、
第二領域の下に設けられた第一槽の排出口とを備え、
前記システムが、排出口から連続蒸解缶に連なる流れの導通を提供する移送パイプと、
第一反応槽から排出されるセルロース材を受容する連続蒸解缶とを備えることを特徴とする。
【００１１】
セルロース材からパルプを製造する方法が開発された。この方法は、第一反応槽の上部入口にセルロース材を導入するステップ、槽に圧力と熱のエネルギーを加えることによって、第一反応槽の上部領域でセルロース材を加水分解するステップ、第一反応槽の上部領域の下にある抽出スクリーンを通してセルロース材から得られる加水分解生成物を抽出するステップ、第一反応槽の下部領域に洗浄液を導入し、洗浄液が下部領域のセルロース材の加水分解を抑制するようにし、洗浄液がセルロース材全体を通って抽出スクリーンに向かって上方に流れるようにするステップ、第一反応槽の下部出口からセルロース材を排出するステップ、排出されたセルロース材を第二反応槽に導入するステップ、および第二反応槽の頂部に蒸解液を導入し、セルロース材を蒸解し、パルプを製造するステップを含むことを特徴とする。
【００１２】
セルロース材の加水分解を抑制する方法が開発された。この方法は、第一反応槽の上部入口にセルロース材を導入し、セルロース材が槽全体を通して下向きに移動するようにするステップ、第一反応槽に大気圧以上のスチームを添加するステップ、第一反応槽の上部領域でセルロース材を加水分解温度以上に維持するステップ、第一反応槽の上部領域の下の抽出スクリーンを通して加水分解生成物をセルロース材から抽出するステップ、抽出スクリーンの下のセルロース材を加水分解温度以下の温度に冷却するステップ、および第一反応槽の底部出口からセルロース材を排出するステップを含むことを特徴とする。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
２槽式反応槽システムでは、スチームは、加熱と加圧の目的で両方の槽の頂部に導入される。加水分解は、第一反応槽の頂部にある抽出スクリーンより上で起こる。第一反応槽の抽出スクリーンは、第一槽の頂部に導入された木材チップまたは他のセルロースまたは繊維材（集合的にセルロース材と称する）が槽中を移動して槽の下方の抽出ポートに移動するとき、加水分解生成物を抜き出す。
【００１４】
セルロース材は第一反応槽では抽出スクリーンの下方で洗浄される。洗浄液は、第一反応槽の底部に導入され、抽出スクリーンに向かって上方に流れる。洗浄液は、水のみ、または一種以上の薬剤、例えば、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）や本質的に硫黄分を含まない白液と混合した水でもよい。第一槽の直径は、抽出スクリーンの上と下で均一とし得る。第一反応槽の抜き出しポートから排出されたセルロース材は第二反応槽の頂部に導入される。第二反応槽は、蒸解槽でもよい。セルロース材は、第二反応槽で蒸解され、パルプが生成し、パルプは第二反応槽の下部の抜き出しポートから排出される。
【００１５】
第一反応槽では、セルロース材は、槽の下部で洗浄され、セルロース材から加水分解生成物が除去される。第一槽の下部での洗浄は、加水分解温度以下の温度の洗浄液で行われる。洗浄液温度は、加水分解温度より１０℃〜７０℃だけ低いのが好ましく、加水分解温度より２０℃〜５０℃だけ低いのが、より好ましく、加水分解温度より２５℃〜３５℃だけ低いのが、最も好ましい。洗浄液は、加水分解温度以下の温度にセルロース材を冷却する。低温の洗浄液は、セルロース材から残留加水分解生成物を洗い出し、セルロース材の温度を加水分解温度以下に下げ、セルロースのｐＨを調整し、第一反応槽で、つまり、第二反応槽でのセルロース材の蒸解の前に、中性（ｐＨ７）の近く、または幾分中性より上にする。
【００１６】
低温の洗浄液は、好ましくは３〜７のｐＨを、より好ましくは４〜５のｐＨを有する。低温の洗浄液のｐＨをこれらの範囲に保持すると、第二反応槽の蒸解薬剤で溶解されたリグニンの沈降が防止、あるいは最小限に抑えられる。洗浄液には、添加薬剤、例えば、ＮａＯＨや本質的に硫黄分を含まない白液を含ませ、第一槽でセルロース材から抽出される加水分解生成物の量を増大させ得る。第一反応槽の底部に、大量の白液ではなく、洗浄液を導入すれば、第一反応槽の底部に大量の白液を添加した場合に起こり得る第一槽でのリグニン沈降が減少する。
【００１７】
第二反応槽は、連続蒸解槽、例えば、蒸気相またはスチーム相蒸解缶とし得る。蒸気相またはスチーム相蒸解缶を使用すれば、第二反応槽の頂部における操作問題、すなわち、加水分解の際のガス発生で引き起こされる問題が回避される。第一および第二反応槽は、実質的に垂直形状で、少なくとも１００フィートの高さ、槽の上部の入口、および槽の底部近くの排出口を備え得る。反応槽に加えられる熱エネルギーは、大気圧以上の圧力スチームとし得る。
【００１８】
図１は、第一反応槽１０（加水分解反応槽）と第二反応槽１２、例えば、連続パルプ蒸解缶とを備える例示的チップ供給とパルプ処理のシステムの概要図である。第一反応槽は、チップ供給ライン３３経由で従来のチップ供給アセンブリ１５からセルロース材と液のスラリーを受容する反転型トップセパレーター１４を備える。
【００１９】
チップ供給アセンブリ１５は、木材チップビン１６、例えば、アンドリッツ社（Andritz Inc．）販売のダイアモンドバック（Diamondback）（登録商標）チップビンと、これに接続された二重スクリューチップメーター１８とチップシュート２０とを備え得る。高温水２４は、パイプ２６経由でチップシュート２０のチップまたは他のセルロース材に送られ、セルロース材のスラリーが形成される。液調整タンク２２は、水をチップチューブに供給する。水は、また、パイプ２３を通してチップチューブに直接供給し得る。
【００２０】
トップセパレーター１４から分離され、排出され、パイプ２７に取り出された液には、高温水を混合し得る（バルブ２５を参照）。この混合液は、パイプ２６を通って調整タンク２２に流れ、さらにパイプ２３経由でチップチューブ２０に流れる。トップセパレーター１４から排出された液と高温水２４との混合液は、バルブ２５を使って、セルロース材の通常の加水分解温度、例えば、好ましくは１７０℃より低い温度に制御される。水とトップセパレーター１４から排出された液との温度は、１００℃〜１２０℃（摂氏°）の範囲である。調整タンク２２は、水とトップセパレーターからの液との混合物を一時的に溜めておくことによって、セルロース材のスラリーを形成するために使用される水と液との混合物の温度制御を提供するために使用し得る。例えば、温度制御は、トップセパレーター１４からパイプ２７経由で調整タンク２２に流れる液と高温水２４の調整タンクにおける相対的な量を調節することによって提供し得る。
【００２１】
第一反応槽にチップを供給するために、セルロース材のスラリーは、１基または複数のポンプ３２（例えば、アンドリッツ社（Andritz Inc.）販売のターボフィード（TurboFeed（登録商標））システムや米国特許第５，７５２，０７５号、第６，１０６，６６８号、第６，３２５，８９０号、第６，５５１，４６２号、第６，３３６，９９３号および第６，８４１，０４２号各明細書に記載のポンプ）で第一反応槽のトップセパレーター１４にポンプ輸送される。他のスラリー供給システム、例えば、高圧フィーダを使うものも、好適であるかも知れない。
【００２２】
第一反応槽１０は、槽の圧力および温度のいずれか、または両方に基づいて制御し得る。圧力制御は、スチームパイプ７４経由のスチームまたはこれに加えて第一反応槽に添加された不活性ガスの流れの量を使用して行い得る。第一反応槽の上部ガス領域４５は、チップカラムの上部レベル４４の上にある。
【００２３】
ガス相から加えられる圧力は、セルロース繊維材を下方に、そして第一槽の底部５６排出口から外に強制的に押し下げる補助作用を行う。潜在的ガス圧力プラス静水圧は、第一反応槽１０では第二反応槽１２より高くなければならない。そうすれば第一反応槽から第二反応槽に排出されるセルロース材を移送する補助作用が得られる。もし潜在的ガス圧力プラス静水圧が、第二反応槽の方で高いならば、第一槽から第二槽にセルロース材をポンプ移送するために、両槽の間にチップポンプを使用し得る。
【００２４】
スチーム７２は、加水分解が第一反応槽のセルローススラリーに起こるのを可能にするために、通常の加水分解温度、例えば、１７０℃以上の温度で供給される。スチームは、制御された方法で添加される。少なくとも部分的には、第一反応槽の加水分解を促進するような方法で添加される。スチーム添加は、ライン７４と６８経由で、第一反応槽の頂部またはその近くに、例えば、槽の蒸気相４５に行われる。第一反応槽に導入されたスチームは、通常の加水分解温度、例えば１５０℃にまたはその上までにセルローススラリーの温度を上昇させる。
【００２５】
第一反応槽の反転型トップセパレーター１４に供給されたセルロース材スラリーは、余剰の量の液を有しているので、この液を使って移送パイプ３３を通る流れを容易に作り得る。槽に入った後、余剰液はスラリーがトップセパレーター１４を通過するにつれて除去される。セパレーターから除去された余剰液は、パイプ２７経由でチップ供給システム、例えばチップチューブ２０に返送され、スラリーに再導入され、第一槽の頂部にセルロースを移送するのに使用される。第一反応槽のトップセパレーター１４と蒸気相４５に、またはその近くに高温水を添加し得る。添加される液は、高温水２４（配管は示さず）、または第一反応槽の抽出スクリーン４８から抽出されて液パイプ３１経由で第一反応槽の頂部に流れる高温液とし得る。
【００２６】
トップセパレーター１４は、チップまたは他の固形セルロース分を第一反応槽の液相（上部チップカラム４４の下方）に排出する。トップセパレーター１４は、例えば、垂直スクリューを回転することによって、セルロース材を反転型セパレーター１４からガス相に押し流す。押し流されたセルロース材は、槽のガス相４５を通じて、セルロース材の上部チップカラム４４と第一反応槽に含まれている液の上に落下し得る。ガス相（もしそのような相があれば）と第一反応槽１０の上部領域における温度は、通常の加水分解温度、例えば１７０℃以上である。セルロース材のスラリーは、第一反応槽を通じて下方に徐々に流下する。セルロース材が槽を通過するにつれて、新しいセルロース材と液とが、トップセパレーターからチップカラムの上部表面に追加される。
【００２７】
加水分解は、第一反応槽１０の上部領域４６で起こる。ここでは温度は通常の加水分解温度以上に維持される。加水分解は、酸を添加すれば、低い温度で、例えば１５０℃以下で起こるけれども、加水分解は、水と、第一反応槽のトップセパレーターから再循環された液とだけを使って、高い温度、すなわち、１５０℃〜１７０℃以上で起こすのが好ましい。加水分解は、抽出スクリーン４８の上、または抽出スクリーン４８の複数段の上に位置する上部領域４６のみで実質的に起こさせるべきである。
【００２８】
セルロース材が抽出スクリーン４８を通過して槽１０を下方に移動するとき加水分解を停止させるには、セルロース材の温度を加水分解温度以下に低下させるか、またはセルロース材に含まれる酸を抽出スクリーン４８経由で第一反応槽から除去することである。温度低下とセルロース材からの酸除去との二つの手段は、共に、または別々に使用して、加水分解を抑制し、好ましくは停止し得る。
【００２９】
加水分解生成物は、加水分解から得られる生成物である。加水分解生成物は、抽出スクリーン４８を通じて、洗浄液といくつかの他の液と共に取り出され、パイプ２９に供給され、フラッシュタンク３０に流入させられる。加水分解生成物、洗浄液、および他の取り出された液は、回収またはチップ供給システムに再循環される。第一反応槽１０から取り出され、フラッシュタンク３０に導かれた、パイプ２９中の液には、第一反応槽から取り出された加水分解生成物が含まれる。フラッシュタンク３０は、加水分解生成物を含んだ液からスチームを分離する。フラッシュタンク３０からの液は、加水分解温度以下の温度であるのが好ましく、最も好ましくは１１０℃以下の温度である。加水分解生成物を含む液は、フラッシュタンク３０からパイプ２８に流入し、スチームは、パイプ６８を経て第一反応槽１０の上部ガス相に戻し得る。加水分解生成物の一部分は、従来の加水分解生成物回収システム７０で回収される。
【００３０】
スチーム６８は、槽に導入し得るが、これは、特に、槽の圧力がフラッシュタンクの中より低い場合はそうである。槽の圧力がフラッシュタンクほど低くない場合は、スチームは、チップビン、水および／またはプロセスに使われる白液のヒーターに導入される。スチームおよび／または抽出された液の同様な循環は、米国特許第７，１０５，１０６号明細書と米国特許出願公開公報第２００７−００００６２６号明細書に記載されている。
【００３１】
フラッシュタンク３０からの液は、加水分解生成物の一部を含んでおり、パイプ２８と７１経由でチップチューブ２０のチップスラリーへ、そしてパイプ７３経由で液調整タンク２２へと流れる。チップシュート２０のチップスラリーに添加された加水分解生成物を含む液の量は、チップスラリーのｐＨに対して過度な変化を避けるために、例えば、スラリーを過度にアルカリ性にするとか、または過度に酸性にするとかを避けるために制御できる。液をチップチューブ２０でセルロース材に添加すると、チップスラリー材を、チップポンプ３２経由で、そしてチップシュート２０と第一反応槽１０のトップセパレーター１４との間に延びるチップスラリーパイプ３３経由で、移送する補助作用が得られる。
【００３２】
向流洗浄ゾーン５４は、槽１０では抽出スクリーン４８の下方に位置する。洗浄ゾーン５４は、抽出スクリーンの下で、かつ槽底部５６の上の槽１０の下部領域に位置する。洗浄ゾーンを通って流れる洗浄液５０は、洗浄ゾーンを通って流れるセルロース材を冷却し、洗浄ゾーン５４を下向きに移動するチップ流れの継続的加水分解を停止、または少なくとも最小限に抑える。洗浄液は、好ましくは、加水分解温度より１０℃〜７０℃だけ低くし、より好ましくは２０℃〜５０℃だけ低くし、最も好ましくは２５℃〜３５℃だけ低くする。
【００３３】
洗浄液５０は、第一反応槽のセルロース材の下向流れに対して向流方向、例えば、上向きに流れる。低温の洗浄液５０は、第一反応槽１０の底部に接続するパイプ５２経由で洗浄ゾーンの底部にポンプ移送される。パイプ５２中の洗浄液圧力は、洗浄液を、第一反応槽１０を通して、上方に（５０を示す矢印を参照）に、槽を通して下方に流れるセルロース材の方向に対して向流に流させるに十分な圧力である。洗浄液は抽出スクリーン４８の箇所で抜き出される。
【００３４】
薬剤８２、例えば、ＮａＯＨまたは本質的に硫黄を含まない白液は、パイプ８４を経て、槽１０の底部に導入される前に、パイプ５２経由で流れる低温の洗浄水に添加される。洗浄液に添加される薬剤の量は、槽を通って流れるスラリー中にセルロース材、例えば、木材の量の０．０１パーセント（％）〜５パーセント（％）の量でよい。添加される薬剤の量は、好ましくは、セルロース材０．１パーセント〜１パーセントである。薬剤（複数を含む）は、加水分解を抑制し、加水分解生成物を除去し、オプションで洗浄液のｐＨを調整するために洗浄水に添加される。薬剤を洗浄水に添加すると、洗浄液が純粋に水であるときに起こる場合に較べて、洗浄ゾーンを通って流れるセルロース材から抽出される加水分解生成物が格段に大量になる結果となる。
【００３５】
洗浄液５０が、洗浄ゾーンで、そして抽出スクリーン４８の箇所で、またはそのすぐ上でセルロース材と相互作用すると、同液は、セルロース材を加水分解温度以下に冷却し、そしてセルロース材から幾ばくかの薬剤を洗い落とす。好ましくは、低温の洗浄液が、抽出スクリーン４８近くのセルロース材の温度を下げ、そして洗浄ゾーン５４でセルロース材の加水分解反応を抑制し、停止することである。さらに、加水分解されたセルロース材が、抽出スクリーン４８の下に移動するとき、セルロース材は、リグニンが溶けないｐＨレベルにあることが好ましい。洗浄液の量と洗浄液中の薬剤の量は、洗浄ゾーン５４のセルロース材のｐＨレベルを既定のｐＨ範囲内にあるように調整し得る。
【００３６】
洗浄されたチップは、第一反応槽の底部５６を通じて排出され、チップ移送パイプ６２経由で、第二反応槽１２、例えば、連続蒸解缶のトップセパレーター５７、例えば、反転型トップセパレーターに送られる。ポンプ６４は、オプションで使用され、第一反応槽から第二反応槽にパイプ６２経由でセルロース材を移送する補助作用を行う。チップに残留する水および他の液は、パイプ６２を通って流れるセルロース材中の液／チップの比を増すために使用し、パイプ６２を経由して第二反応槽のトップセパレーター５７にセルロース材を移送する補助作用を行い得る。
【００３７】
パイプ５８からの追加の液は、移送パイプ６２中のセルロース材スラリーに、またはパイプ６１を通して第一反応槽の底部に加え得る。この追加の液は、第二反応槽１２のトップセパレーター５７から抽出し得る。この追加の液は、ポンプを使い（ポンプ５９を経て）パイプ５８と６１経由で第一槽の底部５６に再循環し得る。ライン５８の液は、パイプ６２のセルロース材の排出流れに直接導入し得るし、またはパイプ６１を経て第一反応槽の底部５６に導入し、第一槽からのチップの排出を補助するのに使用される液の一部ともし得る。バルブ６３は、ポンプ５９とパイプ５８からの液の流れをパイプ６１、またはパイプ６２に分岐するものである。第二槽のトップセパレーター５７から再循環させられる液は、比較的アルカリ性剤を含まないものでなければならず、ｐＨ制御を調節することによって、再循環させられる液が、許容範囲のｐＨレベルを確実に有するようにし、その後で同液を第一反応槽１０の底部または移送パイプ６２に導入し得る。
【００３８】
酸は、循環パイプ６２に添加され、第一反応槽から第二反応槽に移送中のセルロース材のｐＨ制御に補助作用を行う。チップ移送パイプ６２中のセルロース材のｐＨが所望のｐＨレベルより高い場合は、酸性薬剤をパイプ６２に、または第一反応槽の底部５６に添加して、セルロース材のｐＨを低下し得る。
【００３９】
ｐＨモニタ７９を使用して、第一反応槽から第二反応槽に流れるセルロース材のｐＨレベルを検出し得る。モニタ７９が、セルロース材のｐＨレベルが所望のｐＨ範囲より高いことを検出すれば、制御器は、第一槽１０の底部５６または移送パイプ６２のセルロース材に酸性薬剤を添加するように作動し得る。さらに、モニタ７８が、所望のｐＨ範囲のより高いｐＨレベルを検出すれば、制御器は、第一槽１０の底部５６または移送パイプ６２に追加の洗浄水を添加するように作動し得る。
【００４０】
フラッシュタンク３０と６６から発生するスチームは、パイプ６８を経て輸送し、チップ供給システム１６、第一反応槽、および熱回収システム９０のいずれかに熱を供給するのに使用される。例えば、第一反応槽１０から抽出されたスチームは、チップビン１６に供給され、セルロース材のスラリーの形成とスラリー中の液／木材比率の制御に補助作用を行い得る。スチームをチップ供給システム１５に供給する前に、スチームをチエックし、スチームが実質的に硫黄を含まないことを確認し得る。硫黄分を含む薬剤は、第一反応槽１０に導入されるセルロース材にも、他のどのような流れにも、液にも添加しないことが好ましい。第一反応槽１０の中の硫黄分は、結果として槽１０と１２中の、そして抽出スクリーン４８から抽出された液中の硫黄化合物となり得るので、望ましくない。
【００４１】
追加スチーム７２は、パイプ７４経由で第一反応槽１０の頂部および第二反応槽１２の頂部に供給し得る。追加スチームは反応槽に熱エネルギーを提供し得る。
【００４２】
蒸解薬剤、例えば、白液は、第二反応槽１２の頂部、例えば、反転型トップセパレーター５７に添加し得る。これらの蒸解薬剤の一部分は、トップセパレーター５７から液を抽出し、第一反応槽の底部またはチップ移送ライン６２に液を供給する循環ライン５８に導入し得る。白液７６を第二反応槽１２のトップセパレーターに供給すると、セパレーターでの液とセルロース材との混合が促進され、その後でセルロース材と液の混合物がセパレーターから第二反応槽に排出される。
【００４３】
循環ライン５８をモニタすることは、ｐＨモニタを含み、蒸解薬剤が第二反応槽１２から第一反応槽１０または移送パイプ６２に流れないことを確認するのに有益であり得る。循環ライン５８のｐＨは、ｐＨ４〜ｐＨ１０の範囲、好ましくはｐＨ６〜ｐＨ１０の範囲、より好ましくはｐＨ６〜ｐＨ８の範囲になければならない。循環ライン５８のｐＨが高い場合は、追加の低温の洗浄水５０を第一反応槽の底部５６または移送ライン６２に添加し得る。洗浄水５０を、第一反応槽の底部または移送ライン６２に添加すれば、セルロース材スラリーを第一槽から第二反応槽の頂部に押し上げる補助作用が得られる。
【００４４】
第二反応槽１２は、加圧されたガス相連続蒸解缶とし得る。第二反応槽における液レベルは、槽のガス相の下に位置し、セルロース材の固形分、例えば、チップを完全に浸液するに十分な高さである。第二反応槽の液レベルは、トップセパレーター５７の上部の縁と同じくらい高い位置にあり得る。このように液レベルが高いと、チップに蒸解薬剤を迅速、かつ完全に浸透させるのに役立ち得る。第二槽における蒸解は、並流で行われる。
【００４５】
第二反応槽１２、例えば、蒸煮または蒸解缶は、複数の段階を備える単一槽システムとし得る。この場合、第一段階（上部の位置）を通過するセルロース材は、他の段階（下部の位置）のセルロース材より低い温度にあり得る。オプションの蒸煮または蒸解缶運転では、チップが蒸解液に導入されるとすぐにセルロース材を蒸解する方法が採用される。さらに別のオプションの蒸煮または蒸解缶運転では、セルロース材が蒸解液に順次導入されるにつれてセルロース材が蒸解され、蒸解プロセスが進行するにつれて相異なる温度でセルロース材の蒸解が行われる。例えば、第二反応槽は、相異なる高さの箇所に複数の蒸解ゾーンを備え、個々のゾーンは、相異なる蒸解温度に維持される。
【００４６】
熱回収システム９０とその方法は、従来的であり、パルプ製造プラントでは周知である。例えば、循環流からの熱、例えば、フラッシュタンク６６からの熱は、熱交換器で、または他のそのような熱回収システム９０で回収し得る。フラッシュタンクから回収された熱は、また、第二反応槽の頂部に導入される液、例えば、洗浄機濾液８０や白液７６を予熱するのに適用し得る。液をこのように予熱するのは、熱交換器を使用してフラッシュタンクから熱を抽出し、その熱を液に移動することによって達成し得る。
【００４７】
以上、本発明は、現在最も実用的で、好ましい態様であると考えられるものに関して記載されたけれども、本発明は、開示された態様に限定されることなく、むしろ反対に、その精神内と前記特許請求の範囲とに含まれる多岐にわたる修正や等価の配置も網羅するものである。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】チップ供給、加水分解反応槽、および連続蒸解反応槽を備える連続パルプ製造システムの概要図である。
【図１】
2009052187.tif 000003
【外国語明細書】
【Title of Invention】
TWO VESSEL REACTOR SYSTEM AND METHOD FOR HYDROLYSIS AND DIGESTION OF WOOD CHIPS WITH CHEMICAL ENHANCED WASH METHOD
【Technical Field】
This invention relates to a method and an apparatus for hydrolysis treatment of cellulosic fiber material.
【Background Art】
In conventional systems, wood chips (or other cellulosic or fiber material) undergo hydrolysis in a first reactor vessel prior to introduction to a second vessel, e.g., a digester. One such conventional system is described in US Patent 4,174,997 (‘997 Patent). In the first reactor vessel, hydrolysis of the slurry of wood chips passing through that vessel occurs under acidic conditions.  In the first reactor vessel, hydrolysate, e.g., sugars such  pentose and hexose, is extracted from wood chips and the hydrolysate is recovered. Fiber material is discharged from the bottom of the first reactor vessel and transferred via the transfer line to the top of the second reactor vessel, e.g., digester, for cooking treatment of the cellulosic material.
In conventional systems, such as described in the ‘997 patent, hydrolysis occurs throughout the first reactor vessel. A chip slurry is introduced into the top of the first reactor vessel and is discharged from the bottom of the vessel. Heat is added to the vessel by introducing hot water, e.g., 150oC degrees Celsius (oC), to the bottom of the vessel and steam at the top of the vessel. In addition, acidic solutions were added to promote hydrolysis, especially where the material was at temperatures below 150oC. The hot water flows upward in the vessel, which is counter to the downward flow of fiber material. The hot water and steam provide sufficient heat to the material to maintain hydrolysis through the vessel. 
In some conventional systems, cooking chemical such as white liquor, is introduced to the bottom of the first reactor vessel and into a transfer pipe for transporting the chip slurry from the first reactor vessel to the second reactor vessel. The injection of cooking chemicals to the bottom of the first reactor vessel starts the impregnation of the fibers of the cellulosic material in the bottom of the first reactor vessel while the hydrolysis reaction is still underway.  It is undesirable to introduce cooking chemicals to the cellulosic material while hydrolysis is ongoing.
【Disclosure of Invention】
A novel hydrolysis system has been developed for a pulping system. Cellulosic material, e.g., wood chips, undergo hydrolysis in an upper region of a first vessel (hydrolysis reactor). Hydrolysis is preferably conducted where the material in the vessel is at a temperature of between 150oC and 175oC, more between 160oC to 170oC.  Hydrolysis is preferably conducted where the material in the vessel is preferably at a pH of 1 to 6, and more preferably at a pH 3 to 4.  Hydrolysate and liquids are removed from the hydrolysis reactor through an extraction screen. 
Below the extraction screen, cool wash liquid flows upward through a wash zone in the hydrolysis reactor and to the extraction screen.  The cool wash liquid suppresses hydrolysis reactions in the cellulosic material below the extraction screen.  Substantially all of the hydrolysis is preferably performed above the extraction screen in the hydrolysis reactor.  The cool wash liquid preferably has a temperature of 10oC to 70oC cooler than the hydrolysis temperature, more preferably 20oC to 50oC cooler, and most preferably 25oC to 35oC cooler than the hydrolysis temperature.  The cool wash liquid preferably has a pH of  3 to 7, and most preferably a pH of 4 to 5.  Further the cool wash liquid preferably includes mostly water and may include an added chemical in an amount of 0.01 percent (%) to 5 percent of the amount of cellulosic material, e.g. wood, in the slurry flowing through the vessel.  The amount of added chemical is most preferably 0.1 percent to 1 percent of the amount of cellulosic material in the slurry.  The chemical added to the cool wash water may be either or both sodium hydroxide (NaOH) or essentially sulfur free white liquor to produce a cool wash liquid.
A reactor vessel system has been developed comprising: a first reactor vessel having a material input receiving cellulosic material and a material discharge for the cellulosic material, wherein the cellulosic material flows through the first reactor vessel from the material input to the material discharge; a hydrolysate and liquid extraction screen in the first reactor vessel; a first region of the first reactor vessel between the material input and the liquid extraction screen, wherein the first region is maintained at conditions promoting a hydrolysis reaction in the cellulosic material; a heat energy inlet port for introducing a heated fluid added to the cellulosic material in or above the first region; a second region of the first reactor vessel between the liquid extraction screen and the material discharge in which the hydrolysis is substantially suppressed; a wash liquid inlet port for introducing a wash liquid below the extraction screen and flowing through the second region to the extraction screen, wherein the wash liquid is introduced at a temperature below a hydrolysis temperature and the wash liquid suppresses the hydrolysis second region; a transport pipe having an inlet coupled to the material discharge of the first reactor vessel and an outlet coupled to a second reactor vessel, wherein the cellulosic material flows from the material discharge, through the transport pipe to the second reactor vessel, and the second reactor vessel applies a cooking liquor to the cellulosic material in the second reactor vessel, and the second reactor vessel includes a liquid discharge that extracts a portion of liquid from the second reactor vessel and directs the portion of liquid to at least one of a lower inlet of the first reactor vessel or to the transport pipe. 
A flash tank may receive liquid extracted from the extraction screen(s) of the first reactor vessel and provide steam to the vessel at or above the first vessel region.  The flash tank may also discharge hydrolysate to a hydrolysate recovery system.
A reactor vessel system has been developed comprising: first reactor vessel having an upper material input receiving cellulosic material and a bottom material discharge for the cellulosic material, wherein the cellulosic material flows through the first reactor vessel from the material input to the material discharge; a hydrolysate and liquid extraction screen in the first reactor vessel; an upper region of the first reactor vessel between the material input and the liquid extraction  screen, wherein the upper region is maintained at or above a hydrolysis temperature at which a hydrolysis reaction occurs in the cellulosic material; a heat energy inlet port for introducing a heated fluid to the cellulosic material in the upper region of the first reactor vessel; a lower region of the first reactor vessel between the liquid extraction screen and the bottom material discharge in which the hydrolysis is substantially suppressed; a wash liquid inlet port at a lower region of the first reactor vessel for introducing sufficient wash liquid to the vessel such that the wash liquid flows up through the lower region to the extraction screen, wherein the wash liquid is introduced at a temperature below the hydrolysis temperature and the wash liquid cools and suppresses the hydrolysis reactions in the second region of the reactor vessel; a transport pipe having an inlet coupled to the material discharge of the first reactor vessel and an outlet coupled to a second reactor vessel, wherein the cellulosic material flows from the bottom material discharge, through the transport pipe to an upper inlet of the second reactor vessel, and the second reactor vessel applies a cooking liquor to the cellulosic material in the second reactor vessel, and the second reactor vessel includes a liquid discharge that extracts a portion of liquid from the second reactor vessel and directs the portion of liquid to at least one of a lower inlet of the first reactor vessel or to the transport pipe.
A processing system has been developed for converting cellulosic material to pulp, the system comprising: a first pressurized reactor vessel operating at a pressure above atmospheric pressure, the first reactor vessel including a material input receiving cellulosic material and a material discharge for the material, wherein the cellulosic material flows from the material input to the material discharge, a heat energy input port in an upper portion of the first reactor vessel, a first region of the first reactor vessel between the material input and a liquid extraction  screen, wherein the first region is maintained at a hydrolysis temperature of at least 170 degrees Celsius in the cellulosic material, the extraction screen having an outlet for extracting hydrolysate and liquid from the first vessel, and a second region of the first reactor between the liquid extraction screen and the discharge in which a temperature is below the hydrolysis temperature and the hydrolysis reactor is substantially suppressed and a discharge of the first vessel below the second region; the processing system further comprises a transport pipe providing a flow conduit from the discharge to a continuous digesting vessel, and the continuous digesting vessel receives the cellulosic material discharged from the first reactor vessel. 
A method has been developed to produce pulp from cellulosic material comprising: introducing cellulosic material to an upper inlet in a first reactor vessel; hydrolyzing the cellulosic material in upper region of the an upper region of the first reactor vessel by adding pressure and heat energy to the vessel; extracting hydrolysate from the cellulosic material through an extraction screen below the upper region and in the first reactor vessel; introducing a wash liquid to a lower region of the first reactor vessel where the wash liquid suppresses hydrolysis of the cellulosic material in the lower region and said wash liquid flows upward through the cellulosic material to the extraction screen; discharging the cellulosic material from a lower outlet of the first reactor vessel; introducing the discharged cellulosic material to a second reactor vessel, and  introducing cooking liquor into the top of the second reactor vessel to digest the cellulosic material to produce pulp.
A method has been developed to suppress hydrolysis of cellulosic material comprising: introducing cellulosic material in an upper inlet of a first reactor vessel, wherein the material moves downwardly through the vessel; adding steam at above atmospheric pressure to the first reactor vessel; maintaining at above a hydrolysis temperature the cellulosic material in an upper region of the first reactor vessel; extracting hydrolysate from the cellulosic material through an extraction screen below the upper region in the first reactor vessel; cooling the cellulosic material below the extraction screen to a temperature below the hydrolysis temperature, and discharging the cellulosic material from a bottom outlet of the first reactor vessel. 
【Best Modes for Invention】
In a two reactor vessel system, steam is introduced to the top of both vessels for heating and pressurizing purposes. Hydrolysis occurs above extraction screens in the top of the first reactor vessel. The extraction screens in the first reactor vessel remove hydrolysate as the wood chips or other cellulosic or fiber material (collectively referred to cellulosic material) introduced at the top of the first vessel progress through the vessel and to a lower extraction port of that vessel.  
The cellulosic material is washed in the first reactor vessel below the extraction screens.  Wash liquid is introduced at the bottom of the first reactor vessel and flows upwards to the extraction screens.  The wash liquid may be water only or water mixed with one or more chemicals, such as sodium hydroxide (NaOH) and essentially sulfur free white liquor.  The diameter of the first vessel may be uniform above and below the extraction screen. The cellulosic material discharged from the extraction port of the first reactor vessel is introduced to the top of the second reactor vessel, which may be a digester vessel.  The cellulosic material is cooked in the second reactor vessel to generate pulp that is discharged from a lower extraction port of the second reactor vessel.
In the first reactor vessel, the cellulosic material is washed in a lower section of the vessel to remove hydrolysate from the material. The washing in the lower portion of the first vessel is performed with wash liquid at a temperature below the hydrolysis temperature. The wash liquid temperature is preferably 10oC to 70oC cooler than the hydrolysis temperature, more preferably 20oC to 50oC cooler, and most preferably 25oC to 35oC cooler than the hydrolysis temperature. The wash liquid cools the cellulosic material to a temperature normal hydrolysis temperatures.  The cool wash liquid flushes out remaining hydrolysate from the cellulosic material, lowers the temperature of the cellulosic material to below the hydrolysis temperature, and adjusts the pH of the cellulosic material to near or slightly above neutral (7 pH) in the first reactor vessel and prior to cooking of the material in the second reactor vessel. 
The cool wash liquid preferably has a pH of 3 to 7, and more preferably a pH of 4 to 5.  Keeping the pH of the cool wash liquid in these ranges prevents or minimizes the precipitation of dissolved lignin in the cooking chemicals of the second reactor vessel. The wash liquid may include added chemicals, e.g., NaOH and essentially sulfur free white liquor, to increase the amount of hydrolysate extracted from the cellulosic material in the first vessel.Introducing wash liquid, rather than a large amount of white liquor to the bottom of the first reactor vessel, reduces lignin precipitation in the first vessel that might otherwise occur if larger amounts of white liquor were added to the bottom of the first reactor vessel.  
The second reactor vessel may be a continuous digester vessel, such as a vapor or steam phase digester. The use of a vapor or steam phase digester should avoid operating problems in the top of the second reactor vessel, caused by gas formation during the hydrolysis. The first and second reactor vessels may be substantially vertical, have a height of at least 100 feet, an inlet in an upper section of the vessel, and a discharge proximate a bottom of the vessel.  Heat energy added to the reactor vessels may be pressurized steam at above atmospheric pressure. 
FIGURE 1 is a schematic diagram of an exemplary chip feed and pulp processing system having a first reactor vessel 10 (hydrolysis reactor) and a second reactor vessel 12, e.g., a continuous pulp digester.  The first reactor vessel includes an inverted top separator 14 that receives a slurry of cellulosic material and liquid from a conventional chip feed assembly 15 via chip feed line 33. 
The chip feed assembly 15 may include a wood chip bin 16, such as the Diamondback(R) Chip Bin sold by Andritz Inc., connected to a double screw chip meter 18 and a chip chute 20.  Hot water 24 is added via pipe 26 to the chips or other cellulosic material in the chip chute 20 to form a slurry of cellulosic material.  A liquid surge tank 22 supplies the water to the chip tube. Water may also be supplied directly to the chip tube through pipe 23.
Separated liquid discharged from the top separator 14 and extracted to pipe 27 may be mixed (see valve 25) with hot water.  The mixture flows through pipe 26 to the surge tank 22 and, via pipe 23, to the chip tube 20.  The mixture of liquid discharged from the top separator 14 and hot water 24 is controlled, using valve 25, to be at a temperature lower than the normal hydrolysis temperature, e.g., preferably 1700C, of the cellulosic material.  The temperature of the water and liquid discharged from the top separator is preferably in a range of 1000 Celsius(C) to 120oC.  By temporarily storing the mixture of water and liquor from the top separator, the surge tank 22 may be used to provide  temperature control of the mixture of water and liquid used to form the slurry of cellulosic material.  For example, temperature control may be provided by adjusting the relative amounts in the surge tank of liquid flowing via pipe 27 from the top separator to the surge tank and hot water 24.
To feed chips to the first reactor vessel, the slurry of cellulosic material is pumped via one or more pumps 32 (such as the TurboFeed(R) System as sold by Andritz Inc., and pumps described in US Patents 5,752,075; 6,106,668; 6,325,890; 6,551,462; 6,336,993 and 6,841,042) to the top separator 14 of the first reactor vessel.  Other slurry feed systems, such as those using a high-pressure feeders, may also be suitable.
The first reactor vessel 10 may be controlled based on either or both the pressure and temperature in the vessel.  Pressure control may be by use of a controlled flow of steam via steam pipe 74 or in addition an inert gas added to the first reactor vessel.  A gaseous upper region 45 in the first reactor vessel is above an upper level 44 of the chip column.  
The pressure from the gaseous phases assists in forcing the cellulosic fiber material down and out of the vessel at the bottom 56 discharge of the first vessel.  The latent pressure plus hydrostatic head should be higher in the first reactor vessel 10 than in the second reactor vessel 12 to assist in transporting the cellulosic material discharged from the first reactor vessel to the second reactor vessel.  If the latent pressure and hydrostatic head is greater in the second reactor vessel, a chip pump may be used between the two vessels to pump material from the first vessel to the second vessel. 
Steam 72 is supplied at a temperature above the normal hydrolysis temperature, e.g., 1700C, to enable hydrolysis to occur in the cellulosic slurry in the first reactor vessel.  The steam is added in a controlled manner that, at least in part, promotes hydrolysis in the first reactor vessel.  The steam is added via lines 74 and 68 at or near the top of the first reactor vessel, such as to the vapor phase 45 of the vessel.  The steam introduced to the first reactor vessel elevates the temperature of the cellulosic slurry to at or above the normal hydrolysis temperature, e.g., above 150oC.
The cellulosic material slurry fed to the inverted top separator 14 in the first reactor vessel may have excessive amounts of liquid to facilitate flow through the transport pipe 33. Once in the vessel, the excess liquid is removed as the slurry passes through the top separator 14. The excess liquid removed from the separator is returned via pipe 27 to the chip feed system, e.g., to the chip tube 20, and reintroduced to the slurry to transport the cellulosic material to the top of the first vessel.  Hot liquid may be added at or near the top separator 14 and gas phase 45 of the first reactor vessel. The added liquid may be hot water 24 (piping not shown) or hot liquid extracted from the extraction screen 48 in the first reactor vessel and flowing through pipe 31 to the top of the first reactor vessel.
The top separator 14 discharges chips or other solid cellulosic material to a liquid phase (below upper chip column 44) of the first reactor vessel.  The top separator pushes, e.g., by a rotating vertical screw, the material from the top of the inverted separator 14 and into the gas phase. The pushed out material may fall through a gas phase 45 in the vessel and to the upper chip column 44 of cellulosic material and liquid contained in the first reactor vessel.  The temperature in the gas phase (if there is such a phase) and in upper region of the first reactor vessel 10 is at or above the normal hydrolysis temperature, e.g., at or above 170oC. The slurry of cellulosic material gradually flows down through the first reactor vessel. As the material progresses through the vessel, new cellulosic material and liquid are added to the upper surface from the top separator.
Hydrolysis occurs in the upper region 46 of the first reactor vessel 10, where the temperature is maintained at or above the normal hydrolysis temperature. The hydrolysis will occur at lower temperature, e.g., below 150oC, by the addition of acid, but preferably hydrolysis occurs at high temperatures, above 150oC to 170oC, using only water and recirculated liquid from the top separator of the first reactor vessel.  Hydrolysis should occur substantially only in the upper region 46 above an extraction screen 48 or above a set of multiple elevations of extraction screens 48. 
To stop hydrolysis as the cellulosic material moves downward through the vessel 10 past the extraction screen 48, the temperature of the material is reduced to below the hydrolysis temperature or acid in the cellulosic material is removed from the first reaction vessel through the extraction screens 48.  Reducing the temperature and removing acids from the cellulosic material may be used together or separately to suppress and preferably stop hydrolysis.
Hydrolysate is a product of hydrolysis. The hydrolysate is removed with wash liquid and some other liquids through the extraction screens 48 and fed to pipe 29 and flows to the flash tank 30.  The hydrolysate, wash liquid and other extracted liquids may be recovered or recirculated to the chip feed system.  The liquid in pipe 29 extracted from the first reactor vessel 10 and directed to a flash tank 30 includes hydrolysate extracted from the first reactor vessel.  The flash tank 30 separates the hydrolysate laden liquid from steam.  The liquid from the flash tank is preferably at a temperature below a hydrolysis temperature and more preferably below 1100C.  The liquid with hydrolysate flows from the flash tank to pipe 28 and the steam may be returned via pipe 68 to an upper gaseous phase of the first reactor vessel 10.  A portion of the hydrolysate is recovered by a conventional hydrolysate recovery system 70.
The steam 68 may be introduced to the vessel, especially if the pressure in the vessel is lower than in the flash tank.  If the pressure of the vessel is not lower than the flash tank, the steam may be directed to a chip bin, a heater for water and/or white liquor to be used in the process. Similar circulations of steam and/or extracted liquids are described in US Patent 7,105,106 and US Patent Publication 2007-0000626.
The liquids from the flash tank 30, including a portion of the hydrolysate flows through pipes 28, 71 to the chip slurry in the chip tube 20 and, via pipe 73, to the liquid surge tank 22.  The amount of liquids with hydrolysate added to the chip slurry in the chip chute 20 may be controlled to avoid excessive changes to the pH of the chip slurry, e.g., to avoid making the slurry excessively alkaline or excessively acidic.  The addition of liquid to the cellulosic material in the chip tube 20 assists in conveying the chip slurry material through the chip pumps 32 and through the chip slurry pipes 33 extending between the chip chute 20 and the top separator 14 of the first reactor vessel 10.
A counter-current wash zone 54 is in the vessel 10 below the extraction screens 48. The wash zone 54 is a lower region of the vessel 10 below the extraction screen 48 and above the vessel bottom 56.  The wash liquid 50 flowing through the wash zone cools the cellulosic material flowing through the wash zone to eliminate or at least minimize continuing hydrolysis of the downwardly moving chip stream in the wash zone 54. The wash liquid is preferably 10oC to 70oC cooler than the hydrolysis temperature, more preferably 20oC to 50oC cooler, and most preferably 25oC to 35oC cooler.
The wash liquid 50 flows in a counter flow direction, e.g., an upward flow, to the downward flow of cellulosic material in the first reactor vessel.  The cool wash liquid 50 is pumped to the bottom of wash zone from pipe 52 which connects to the bottom of the first reactor vessel 10. The wash liquid pressure in pipe 52 is sufficient to cause the wash liquid to flow upward (see arrow designed 50) through the first reactor vessel 10 in a counter-flow to the direction of cellulosic material flowing downward through the vessel. The wash liquid is removed at the extraction screen 48.
Chemicals 82, such as NaOH or essentially sulfur free white liquor, may be added via pipe 84 to the cool wash water flowing through pipe 52 prior to introduction to the bottom of the vessel 10.  The amount of the added chemicals in the wash liquid may be an amount of 0.01 percent (%) to 5 percent of the amount of cellulosic material, e.g. wood, in the slurry flowing through the vessel.  The amount of added chemicals is preferably 0.1 percent to 1 percent of the cellulosic material.  The chemical(s) are added to the wash water to suppress hydrolysis and remove hydrolysate, and optionally to adjust the pH of the wash liquid.   The addition of the chemicals to the wash water results in substantially more hydrolysate being extracted from the cellulosic material flowing through the wash zone, that would occur if the wash liquid was purely water.  
As the wash liquid 50 interacts with the cellulosic material in the wash zone and at or just above the extraction screen 48, the liquid cools the cellulosic material to below the hydrolysis temperature and washes some chemicals out of the material.  Preferably, the cool wash liquid, reduces the temperature of the cellulosic material near the extraction screens 48 and in the wash zone 54 to suppress and stop hydrolysis reactions in the material.  In addition, as the hydrolyzed cellulosic material moves below the extraction screens 48, it is preferred that the material be at a pH level at which lignin does not dissolve.  The amount of wash liquid and the chemicals in the wash liquid may be adjusted to cause the pH level of the cellulosic material in the wash zone 54 to be within a predetermined pH range.
The washed chips are discharged through the bottom 56 of the first reactor vessel and sent via chip transport pipe 62 to the top separator 57, e.g., an inverted top separator, of the second reactor vessel 12, such as a continuous digester. A pump 64 is optionally used to assist in the transport of the cellulosic material through pipe 62 from the first reactor vessel to the  second reactor vessel. Water and other liquids remaining in the chips may be used to increase the liquid to chip ratio in the cellulosic material flowing through pipe 62 to assist in the transport of material through the pipe 62 and to the top separator 56 of the second reactor vessel. 
Additional liquid, from pipe 58, may be added to the cellulosic material slurry in the transport pipe 62 or to the bottom of the first reactor vessel through pipe 61. The additional liquid may be extracted from the top separator 57 of the second reactor vessel 12.  The additional liquid may be recirculated by pumping (via pump 59) and via pipes 58 and 61 to the bottom 56 of the first vessel.  The liquid in line 58 may be introduced directly into the discharged stream of cellulosic material in pipe 62 or via pipe 61 into the bottom 56 of the first reactor vessel as part of the liquid used to assist in the discharge of the chips form the first vessel.  A valve 63 directs liquid flow from pump 59 and pipe 58 to pipe 61 or transport pipe 62.  The liquid recirculated from the top separator 57 of the second vessel should be relatively free of alkaline materials and the pH control may regulated to ensure that the recirculated liquid has an acceptable pH level before being introduced into bottom of the first reactor vessel 10 or transport pipe 62.
Acid may be added to the circulation pipe 62 to assist in pH control of the cellulosic material being transported from the first reactor vessel to the second reactor vessel. If the pH of the cellulosic material in the chip transport pipe 62 is above a desired pH level, the addition of an acidic chemical into the pipe 62 or to the bottom 56 of the first reactor vessel may be used to decrease the pH in the cellulosic material. 
A pH monitor 78 may be used to sense the pH level of the cellulosic material flowing from the first reactor vessel to the second reactor vessel.  If the monitor 78 detects a pH level in the cellulosic material above a desired pH range, a controller may cause an acidic chemical to be added to the cellulosic material in bottom 56 of the first vessel 10 or in the transport pipe 62. Additionally, if the monitor 78 detects a pH level above the desired pH range, the controller may cause additional wash water to be introduced into the bottom 56 of the first vessel or to the pipe 62. 
Steam from the flash tanks 30, 66 may be may be conveyed may be used, via pipe 68, to add heat to any of the chip feed system 16, the first reactor vessel and a heat recovery system 90. For example, the steam extracted from the first reactor vessel 10 may be added to the chip bin 16 to assist in the production of the slurry of cellulosic material and for controlling the liquid to wood ratio in the slurry.  Before adding the steam to the chip feed system, the steam may be checked to confirm that it is substantially free of sulfur.  Preferably, no sulfur containing chemical is added to the cellulosic material or to any other material or liquid introduced into the first reactor vessel 10. Sulfur in the first reactor vessel 10 could undesirably result in sulfur compounds in the vessels 10, 12 and in liquids extracted from the extraction screen 48.
Additional steam 72 may be added via pipe 74 to the tops of the first reactor vessel 10 and to the top of the second reactor vessel 12.  The additional steam may provide heat energy for the reactor vessels.  
Cooking chemicals, e.g., white liquor 76, are added to the top, e.g., to an inverted top separator 57 of the second reactor vessel 12.  A portion of these cooking chemicals may be introduced to the circulation line 58 extracting liquor from the top separator 57 and adding liquor to the bottom of the first reactor vessel or to the chip transport line 62. White liquor 76 is added to the top separator of the second reactor vessel 12 to promote mixing of liquor with the cellulosic material in the separator and before the mixture of material and liquor is discharged from the separator to the second reactor vessel.
Monitoring of circulation line 58 may be useful, including a pH monitor, to confirm that cooking chemicals do not flow from the second reactor vessel 12 to the first reactor vessel 10 or to the transport pipe 62.  The pH in the circulation line 58 should remain in the range of 4 pH to 10 pH, preferably in a range of 6 pH to 10 pH, and more preferably a range of 6 pH to 8 pH.  If the pH in the circulation line 58 is high, additional cool wash water 50 may be added to the bottom 56 of the first reactor vessel or to the transport line 62.  The wash water 50 may be added to the bottom of the first reactor vessel or the transport line 62 to assist in pushing the slurry cellulosic material from the first vessel to the top of the second reactor vessel. 
The second reactor vessel 12 may be a pressurized gas phase continuous digester vessel.  The liquid level in the second reactor vessel is below the gas phase in the vessel and is sufficient to entirely submerge the solids, e.g., chips, of the cellulosic material. The liquid level in the second reactor vessel may be as high as the upper rim of the top separator 57.  This high liquid level may be helpful to provide a quick and thorough penetration of cooking chemicals into the chips.  Cooking in the second vessel is co-current.
The second reactor vessel 12, e.g., a cooking or digesting vessel, may be a single vessel system with multiple stages where the cellulosic material passing through the first stage (upper elevation) is at a lower temperature than the cellulosic material at other stages (lower elevations). An optional cooking or digester operation employs cooking the cellulosic material as soon as the chips are introduced into the cooking liquor.  Yet another optional cooking or digester operation is cooking the cellulosic material as it is introduced to the cooking liquor and cooking the material at different temperatures as the cooking process proceeds  through the second reactor vessel.  For example, the second reactor vessel may have multiple cooking zones at different elevations and each zone is maintained at a different cooking temperature.
Heat recovery systems 90 and methods are conventional and well know in pulping plants. For example heat from the circulation streams, such as from the flash tanks 66, may be recovered in heat exchangers or other such heat recovery systems 90. The recovered heat from the flash tanks may also be applied to pre-heat liquid, such as wash filtrate 80 and white liquor 76, introduced to the top of the second reactor vessel. This pre-heating of liquids may be accomplished by using heat exchangers to extract heat from the flash tanks and transfer the heat to the liquids. 
While the invention has been described in connection with what is presently considered to be the most practical and preferred embodiment, it is to be understood that the invention is not to be limited to the disclosed embodiment, but on the contrary, is intended to cover various modifications and equivalent arrangements included within the spirit and scope of the appended claims.
【Brief description of the drawing】
FIGURE 1 is a schematic diagram of a continuous pulping system having a chip feed, hydrolysis reactor and a continuous digester reactor.
1.    A reactor vessel system comprising:
a first reactor vessel having a material input receiving cellulosic material and a material discharge for the cellulosic material, wherein the cellulosic material flows through the first reactor vessel from the material input to the material discharge;
a hydrolysate and liquid extraction screen in the first reactor vessel;
a first region of the first reactor vessel between the material input and the liquid extraction screen, wherein the first region is maintained at conditions promoting a hydrolysis reaction in the cellulosic material;
a second region of the first reactor vessel between the liquid extraction screen and the material discharge in which the hydrolysis is substantially suppressed;
a wash liquid inlet port for introducing a wash liquid below the extraction screen and flowing through the second region to the extraction screen, wherein the wash liquid is introduced at a temperature below a hydrolysis temperature and the wash liquid suppresses the hydrolysis second region;
a transport pipe having an inlet coupled to the material discharge of the first reactor vessel and an outlet coupled to a second reactor vessel, wherein the cellulosic material flows from the material discharge, through the transport pipe to the second reactor vessel, and
the second reactor vessel applies a cooking liquor to the cellulosic material in the second reactor vessel, and the second reactor vessel includes a liquid discharge that extracts a portion of liquid from the second reactor vessel and directs the portion of liquid to at least one of a lower inlet of the first reactor vessel or to the transport pipe, and
wherein the wash liquid is a mixture of water and at least one of sodium hydroxide and essentially sulfur free white liquor.
2.  The reactor vessel system as in claim 1 wherein the at least one of sodium hydroxide and essentially sulfur free white liquor is in  a range of 0.01 percent to 5 percent of the amount of the cellulosic material flowing through the vessel.
3.  The reactor vessel system as in claim 1 wherein hydrolysis is conducted in the vessel at a hydrolysis temperature in a range of 150oC and 175oC.
4.  The reactor vessel system as in claim 1 wherein the  hydrolysis is conducted in the vessel in arrange at a pH of 1 to 6.
5.  The reactor vessel system as in claim 3 wherein the wash liquid is 10oC to 70oC cooler than the hydrolysis temperature.
6.   The reactor vessel system as in claim 1 wherein the wash liquid has a pH in a range of 3 to 7.
7.      The reactor vessel system as in claim 1 further comprising a top separator in the second reactor vessel and the extracted portion of the liquid is extracted from the top separator.
8.      The reactor vessel system as in claim 1 further comprising a pH monitor monitoring a pH level of a slurry of the cellulosic material in the transport pipe.
9.      The reactor vessel system as in claim 1  further comprising a flash tank receiving liquid extracted from the extraction screen and providing steam to the first reactor vessel at or above the first vessel region.
10.     The reactor vessel system as in claim 9 wherein the flash tank has a liquid discharge which provides liquid for chip feed assembly of the system.
11.     A reactor vessel system comprising: 
first reactor vessel having an upper material input receiving cellulosic material and a bottom material discharge for the cellulosic material, wherein the cellulosic material flows through the first reactor vessel from the material input to the material discharge; 
a hydrolysate and liquid extraction screen in the first reactor vessel; 
an upper region of the first reactor vessel between the material input and the liquid extraction  screen, wherein the upper region is maintained at or above a hydrolysis temperature at which a hydrolysis reaction occurs in the cellulosic material; 
a heat energy inlet port for introducing a heated fluid to the cellulosic material in the upper region of the first reactor vessel; 
a lower region of the first reactor vessel between the liquid extraction screen and the bottom material discharge in which the hydrolysis is substantially suppressed;
a wash liquid inlet port at a lower region of the first reactor vessel for introducing sufficient wash liquid to the vessel such that the wash liquid flows up through the lower region to the extraction screen, wherein the wash liquid is introduced at a temperature below the hydrolysis temperature and the wash liquid cools and suppresses the hydrolysis reactions in the second region of the reactor vessel;
a transport pipe having an inlet coupled to the material discharge of the first reactor vessel and an outlet coupled to a second reactor vessel, wherein the cellulosic material flows from the bottom material discharge, through the transport pipe to an upper inlet of the second reactor vessel, and
the second reactor vessel includes  a cooking liquor applied to the cellulosic material, and the second reactor vessel includes a liquid discharge that extracts a portion of liquid from the second reactor vessel and directs the portion of liquid to at least one of a lower inlet of the first reactor vessel or to the transport pipe and
wherein the wash liquid is a mixture of water and at least one of sodium hydroxide and essentially sulfur free white liquor.
12.     The reactor vessel system as in claim 11 wherein the at least one of sodium hydroxide and essentially sulfur free white liquor is in a range of 0.01 percent to 5 percent of the amount of the cellulosic material flowing through the vessel.
13.  The reactor vessel system as in claim 11 wherein hydrolysis is conducted in the vessel at a hydrolysis temperature in a range of 150oC and 175oC.
14.  The reactor vessel system as in claim 11 wherein hydrolysis is conducted in the vessel at a pH in a range of 1 to 6.
15.  The reactor vessel system as in claim 11 wherein the wash liquid is 10oC to 70oC cooler than the hydrolysis temperature.
16.   The reactor vessel system as in claim 11 wherein the wash liquid has a pH in a range of 3 to 7.
17.     The reactor vessel system as in claim 11 further comprising a top separator in the second reactor vessel and the extracted portion of the liquid is extracted from the top separator.
18.     The reactor vessel system as in claim 11 further comprising a pH monitor monitoring a pH level of a slurry of the cellulosic material in the transport pipe.
19.     The reactor vessel system as in claim 11  further comprising a flash tank receiving liquid extracted from the extraction screen and providing steam to the first reactor vessel at or above the first vessel region.
20.     The reactor vessel system as in claim 19 wherein the flash tank has a liquid discharge which provides liquid for chip feed assembly of the system.
21.     A processing system for converting cellulosic material to pulp, the system comprising:
a first pressurized reactor vessel operating at a pressure above atmospheric pressure, the first reactor vessel including:
a material input receiving cellulosic material and a material discharge for the material, wherein the cellulosic material flows from the material input to the material discharge;
a heat energy input port in an upper portion of the first reactor vessel;
a first region of the first reactor vessel between the material input and a liquid extraction  screen, wherein the first region is maintained at a hydrolysis temperature of at least 150 degrees Celsius in the cellulosic material;
the extraction screen having an outlet for extracting hydrolysate and liquid from the first vessel, and
a second region of the first reactor between the liquid extraction screen and the discharge in which a temperature is below the hydrolysis temperature and the hydrolysis reactor is substantially suppressed, and
a discharge of the first vessel below the second region;
a transport pipe providing a flow conduit from the discharge to a continuous digesting vessel, and 
the continuous digesting vessel receiving the cellulosic material discharged from the first reactor vessel. 
22.  The processing system as in claim 21 further comprising a wash liquid input to the first pressurized reactor vessel and below the extraction screen, wherein the wash liquid input is connected to a source of wash liquid and the wash liquid includes at least one of sodium hydroxide and essentially sulfur free white liquor in  a range of 0.01 percent to 5 percent of the amount of the cellulosic material flowing through the vessel.
23.   The processing system as in claim 21 wherein the wash liquid has a pH in a range of 3 to 7.
24.  The processing system as in claim 21 wherein the hydrolysis temperature is in a range of 150oC to 175oC.
25.  The processing system as in claim 21 wherein cellulosic material in the first region of the first reactor vessel has a pH in a range of 1 to 6.
26.  The processing system as in claim 21 wherein the temperature in the second region of the first reactor is in a range of 10oC to 70oC cooler than the hydrolysis temperature.
27.     The processing system as in claim 21 wherein the first reactor vessel is substantially vertical, has a height of at least 100 feet, the inlet is in an upper section of the vessel, and the discharge is proximate a bottom of the vessel.
28.     The processing system as in claim 21 wherein the first reactor vessel wherein the heat energy input port receives steam above atmospheric pressure.
29.     The processing system as in claim 21 further comprising a flash tank receiving liquid extracted from the extraction screen and providing steam to the first reactor vessel at or above the first vessel region and discharging hydrolysate to a hydrolysate recovery system.
30.     The processing system as in claim 29 further comprising a wash liquid inlet at a lower portion of the second region wherein the wash liquid inlet is coupled to a source of cool wash liquid.
31.     The processing system as in claim 21 wherein the source of wash liquid includes a source of  cool wash water and a source of at least one of sodium hydroxide and white liquor substantially without sulfur, wherein the amount of the sodium hydroxide and essentially sulfur white liquor is not more than five percent by volume of the water in the wash liquid.
32.     A method to produce pulp from cellulosic material comprising:
introducing cellulosic material to an upper inlet in a first reactor vessel;
hydrolyzing the cellulosic material in upper region of the an upper region of the first reactor vessel by adding pressure and heat energy to the vessel; 
extracting hydrolysate from the cellulosic material through an extraction screen below the upper region and in the first reactor vessel;
introducing a wash liquid to a lower region of the first reactor vessel where the wash liquid suppresses hydrolysis of the cellulosic material in the lower region and said wash liquid flows upward through the cellulosic material to the extraction screen;
discharging the cellulosic material from a lower outlet of the first reactor vessel;
introducing the discharged cellulosic material to a second reactor vessel, and 
introducing cooking liquor into the top of the second reactor vessel to digest the cellulosic material to produce pulp.
33. The method as in claim 32 wherein the wash liquid includes an amount of at least one of sodium hydroxide and white liquor substantially without sulfur in a range of 0.01 percent to 5 percent of the amount of cellulosic material flowing through the first reactor vessel.
34.  The method as in claim 32 wherein the hydrolysis is conducted at a hydrolysis temperature in a range of 150oC and 175oC.
35.  The method as in claim 34 wherein the wash liquid is 10oC to 70oC cooler than the hydrolysis temperature
36.     The method as in claim 32 wherein the hydrolysis is conducted while the cellulosic material has a pH in a range of 1 to 6.
37.   The method as in claim 32 wherein the wash liquid has a pH in a range of 3 to 7.
38.     The method as in claim 32 wherein the cellulosic material in the upper region is maintained at a temperature above a hydrolysis temperature to promote hydrolysis and the cellulosic material in the lower region is maintained at a temperature at least ten degrees Celsius below the hydrolysis temperature.
39.     The method of claim 38 wherein the hydrolysis temperature is at least 170 degrees Celsius.
40.     The method of claim 32 further comprising extracting liquor from the second reactor vessel and introducing the extracted liquor into the lower region of the first reactor vessel.
41.     The method of claim 40 further comprising monitoring the pH of the extracted liquor and increasing a flow of wash liquid to the lower region if the monitored pH  exceeds a predetermined PH level.
42.     The method of claim 32 further comprising adding steam to the first reactor vessel to pressurize the vessel and add heat energy to the vessel.
43.     The method of claim 32 wherein the wash liquid is a mixture of water and at least one of sodium hydroxide and white liquor substantially without sulfur, wherein the amount of the sodium hydroxide and white liquor is not more than five percent by volume of the water in the wash liquid.
44.     A method to suppress hydrolysis of cellulosic material comprising:
introducing cellulosic material in an upper inlet of a first reactor vessel, wherein the material moves downwardly through the vessel;
adding steam at above atmospheric pressure to the first reactor vessel;
maintaining at above a hydrolysis temperature the cellulosic material in an upper region of the first reactor vessel; 
extracting hydrolysate from the cellulosic material through an extraction screen below the upper region in the first reactor vessel;
cooling the cellulosic material below the extraction screen to a temperature below the hydrolysis temperature, and
discharging the cellulosic material from a bottom outlet of the first reactor vessel. 
45. The reactor vessel system as in claim 44 wherein the cooling step includes adding a wash liquid below the extraction screen, and the wash liquid includes an amount of at least one of sodium hydroxide and white liquor substantially without sulfur in a range of 0.01 percent to 5 percent of the amount of cellulosic material flowing through the first reactor vessel.
46.  The reactor vessel system as in claim 44 wherein the hydrolysis temperature is in a range of 150oC to 175oC.
47.  The reactor vessel system as in claim 46 where the cooling step includes adding a wash liquid below the extraction screen to the first reactor vessel, wherein the wash liquid is 10oC to 70oC cooler than the hydrolysis temperature.
48.   The reactor vessel system as in claim 46 wherein the wash liquid has a pH of 3 to 7.
49.  The reactor vessel system as in claim 44 wherein the hydrolysis step occurs while the cellulosic material is at a pH in a range of 1 to 6.
50.     The method of claim 44 wherein cooling the cellulosic material includes introducing a wash liquid to the lower region of the first reactor vessel and flowing the wash liquid upward to the extraction screen.
51.     The method of claim 44 wherein the wash liquid is a mixture of water and at least one of sodium hydroxide and white liquor substantially without sulfur. 
52.     The method of claim 44 wherein the amount of the sodium hydroxide and white liquor is not more than five percent by volume of the water in the wash liquid.
53.     The method of claim 44 wherein the hydrolysis temperature is at least 170 degrees Celsius.
54.     The method of claim 44 further comprising introducing the cellulosic material discharged from the bottom outlet of the first reactor vessel to an inlet to a second reactor vessel, and extracting liquor from the second reactor vessel and introducing the extracted liquor to a lower region of the first reactor vessel.
55.     The method of claim 54 further comprising monitoring the pH of the extracted liquor and increasing a flow of wash liquid to the lower region if the monitored pH exceeds a predetermined PH level.
56.    The method of claim 44 further comprising adding steam to the first reactor vessel to pressurize the vessel and add heat energy to the vessel.
1. Abstract
A reactor vessel system including: a first reactor vessel having a hydrolysate and liquid extraction screen, a first region above the extraction screen that is maintained at conditions promoting a hydrolysis reaction in the cellulosic material, a second region below the extraction screen in which the hydrolysis is substantially suppressed and a wash liquid inlet below the extraction screen providing wash liquid at a temperature below a hydrolysis temperature; a transport pipe having an inlet coupled to the first reactor vessel and an outlet coupled to a second reactor vessel, and the second reactor vessel includes a liquid discharge that extracts a portion of liquid from the second reactor vessel and directs the portion of liquid to the first reactor vessel or to the transport pipe.
2. Selected Drawing
FIG.  1  
【FIG. 1】
2009052187.tif 000004