(57)【要約】      （修正有）【課題】育成するシリコン単結晶の品種によらず一定の条件でライフタイムの測定が行えるＣＺ単結晶製造装置の内部汚染度評価方法を提供する。【解決手段】単結晶インゴットの育成の間、石英坩堝の上方を上下動可能なワイヤケーブル７によって、ライフタイムの評価用試料１４を単結晶製造装置の内部に吊り下げ、育成完了後、チャンバから評価用試料を取り出し、その評価用試料のライフタイムの測定値を単結晶製造装置の内部汚染度の評価値とする。評価用試料１４は、ライフタイムの測定が可能な抵抗率を有するシリコン単結晶のウェーハからなる。また、評価用試料１４は、ワイヤケーブル７の先端に直接取り付けるほか、シードチャック６の側面に取り付けられた鍔状の載置台１５上に載置することができる。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法により単結晶シリコンインゴットを育成する単結晶製造装置の内部汚染度を評価する方法であって、
単結晶インゴットの昇降を行う昇降軸の下端に取り付けた種結晶の上方にライフタイム測定が可能な抵抗率を有するシリコンからなる評価用試料を取着させた状態で、前記種結晶の下端に単結晶インゴットを育成した後、前記評価用試料のライフタイムを測定することを特徴とする単結晶製造装置の内部汚染度評価方法。
【請求項２】
前記評価用試料は抵抗率が３Ωｃｍを超えるシリコン単結晶で構成されることを特徴とする請求項１記載の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法。
【請求項３】
前記単結晶インゴットの抵抗率が３Ωｃｍ以下であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法。
【請求項４】
前記種結晶を保持するシードチャックに前記評価用試料を取着させることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のＣＺ単結晶製造装置の内部汚染度評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）によるシリコン単結晶の育成に適用される単結晶製造装置の内部の汚染度の評価方法に関する。さらに詳しくは、引き上げる単結晶の抵抗率がライフタイムの測定が困難な程度に低い場合であっても、評価可能な単結晶製造装置の内部汚染度評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体材料のシリコンウェーハに用いるシリコン単結晶の育成に、最も広く採用されている方法がＣＺ法による単結晶引上げである。このＣＺ法によるシリコン単結晶の育成では、単結晶製造装置の中央部に設置された石英坩堝内で多結晶シリコンが溶解され、シリコン融液が収容される。そして、シリコン融液に種結晶が浸漬され、種結晶および石英坩堝を回転させながら、その鉛直方向に種結晶を上方へ引き上げることにより、種結晶の下方にシリコン単結晶が育成される。
【０００３】
単結晶製造装置の内部が、単結晶製造装置を構成する部材から発生した金属粉やカーボン粉等の汚染物質によって汚染されていると、育成されたシリコン単結晶の表面もこの汚染物質によって汚染されることとなる。汚染されたシリコン単結晶から得られたウェーハは、酸化膜耐圧の低下やリーク電流の増加を引き起こすなど、品質上の問題を有する。
【０００４】
単結晶製造装置の内部の汚染を評価する手法としては、育成された単結晶から切り出したウェーハの再結合ライフタイムを測定することで、シリコン単結晶の金属汚染量を評価する方法があり、これにより単結晶製造装置の内部の汚染を評価することができる。
【０００５】
ここで、ウェーハの再結合ライフタイム（以下、単にライフタイムと記す）を測定する手法としては、通常、非破壊で迅速な測定が可能なμ−ＰＣＤ法（Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ  Ｄｅｔｅｃｔｅｄ  Ｐｈｏｔｏｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ  Ｄｅｃａｙ  Ｍｅｔｈｏｄ  、マイクロ波検知光導電減衰法）が広く用いられている。この方法は、ウエーハ内部に照射された光により発生した過剰キャリアの減衰状態をマイクロ波の反射で検出する方法である。
【０００６】
また、単結晶製造装置の内部の汚染を評価する別の手法として、特許文献１および２では、モニタ用ウェーハを空の石英坩堝内に吊り下げて所定温度で所定時間保持した後、モニタ用ウェーハを回収し、原子吸光分析法等を用いてその不純物濃度を測定する方法が提案されている。
【０００７】
【特許文献１】特開平７−１７２９７２号公報
【特許文献２】特開平１１−２４６２９３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかし、先のμ−ＰＣＤ法を用いてシリコンウェーハのライフタイムを測定する場合、比抵抗（抵抗率）が３Ωｃｍ以下の低抵抗シリコン単結晶インゴットから切り出したウェーハでは、その抵抗率が非常に低いため、マイクロ波の反射率が極めて高くなる。そのため、μ−ＰＣＤ検出器の出力が飽和したり、マイクロ波ノイズが重畳するため、過剰キャリア注入による反射率の変化を検出することが困難となり、ライフタイムの測定が困難になるという問題がある。
【０００９】
このため、育成されたシリコン単結晶の抵抗率が３Ωｃｍ以下である場合には、全溶解分析法が適用され、シリコン単結晶から切り出したウェーハを全て溶解し、汚染物質の定量評価を行うことで、単結晶製造装置の内部の汚染を評価することが必要になる。この場合、原子吸光分析法や二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ法）を使用しなければならず、コストが嵩み、評価に多大な時間を要することになる。
【００１０】
一方、育成されたシリコン単結晶の抵抗率が３Ωｃｍを超え、ライフタイムの測定が可能である場合でも、単結晶の抵抗率の範囲や、結晶軸の方向、ｐ型、ｎ型のタイプの違いによる品種の違いによって、同条件であっても異なるライフタイムとなるため、ライフタイムに基づいて単結晶製造装置内の汚染量の傾向管理をする際には、それぞれの品種別に管理する必要がある。
【００１１】
また、特許文献１および２で提案された方法では、原料が充填されない空の石英坩堝内に置かれたモニタ用ウェーハを測定するものであるため、主に石英坩堝に起因する汚染評価に留まるとともに、実際のシリコン単結晶育成環境とは異なる環境下に置かれたウェーハについての測定であり、測定結果の信頼性の劣るものとなる。
【００１２】
通常、石英坩堝や多結晶原料は、シリコン単結晶を育成する毎に、新しいものを使用し、その不純物量も厳しく管理されているので、石英坩堝や多結晶原料による不純物汚染は無視できるほどに極めて小さい。一方、単結晶を囲繞する熱遮蔽部材や、グラファイトサセプタ、ヒータ、保温筒、断熱材などの炭素材構造部品は、繰り返し使用されるため、その内部に不純物を吸着していることが多い。これら炭素材内に吸着されている不純物は長時間に亘って徐々に蒸発するため、単結晶育成を行う前に不純物測定を実施しても、実際のシリコン単結晶育成環境とは異なる結果となる。
【００１３】
本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであり、育成するシリコン単結晶の品種によらず一定の条件でライフタイムの測定が行えるＣＺ単結晶製造装置の内部汚染度評価方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、その要旨は、ＣＺ法により単結晶シリコンインゴットを育成する単結晶製造装置の内部汚染度を評価する方法であって、単結晶インゴットの昇降を行う昇降軸の下端に取り付けた種結晶の上方にライフタイム測定が可能な抵抗率を有するシリコンからなる評価用試料を取着させた状態で、前記種結晶の下端に単結晶インゴットを育成した後、前記評価用試料のライフタイムを測定することを特徴とする単結晶製造装置の内部汚染度評価方法である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法によれば、製品であるシリコン単結晶からウェーハを切り出すことなく、迅速かつ簡便なμ−ＰＣＤ法を用いて評価試料を評価するだけでよく、製品シリコン単結晶の歩留まりの向上、および評価時間を大幅に低減することができる。
【００１６】
前記評価用試料は、単結晶インゴットの育成を完了するまでの間、単結晶インゴットの上昇に同期して上方に移動しながら単結晶製造装置の内部に保持されるため、育成したシリコン単結晶と同等の環境下に置かれた評価用試料についてのライフタイムを測定することが可能となり、評価結果の信頼性が高いものとなる。
【００１７】
また、育成するシリコン単結晶の品種によらず一定の条件でのライフタイムの測定が可能となり、単結晶製造装置の内部の汚染状態の傾向管理を精度よく行うことができ、単結晶製造装置の適切な保守管理を行うことができる。
【００１８】
さらに、引き上げられたシリコン単結晶からの試料を切り出す必要がないため、シリコン単結晶の歩留まりを向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法について、図面に基づいて説明する。
【００２０】
本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法は、ＣＺ法により単結晶シリコンインゴットを育成する単結晶製造装置の内部汚染度を評価する方法であって、単結晶インゴットの昇降を行う昇降軸の下端に取り付けた種結晶の上方にライフタイム測定が可能な抵抗率を有するシリコンからなる評価用試料を取着させた状態で、前記種結晶の下端に単結晶インゴットを育成した後、前記評価用試料のライフタイムを測定することを特徴とする。
【００２１】
図１は、本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法に用いられる単結晶製造装置の全体構成を示す図である。シリコン単結晶の単結晶製造装置の外観を形成するチャンバ１２の内部には、シリコン融液３を収容する石英坩堝１が設けられ、この石英坩堝１の外周面および外底面はグラファイトサセプタ２により保持される。グラファイトサセプタ２は鉛直方向に平行な支持軸９の上端に固定され、この支持軸９を介して石英坩堝１を所定の方向に回転させるとともに、上下方向に移動できるように構成している。
【００２２】
石英坩堝１およびグラファイトサセプタ２の外周面はヒータ５により囲繞され、このヒータ５はさらに保温筒１０により包囲される。シリコン単結晶の育成における原料溶解の過程では、ヒータ５の加熱により石英坩堝１内に充填された高純度の多結晶の原料シリコンが加熱、溶解されてシリコン融液３になる。
【００２３】
一方、単結晶製造装置のチャンバ１２の上端部には引上げ手段１１が設けられる。この引上げ手段１１には石英坩堝１の回転中心に向かって垂下された、単結晶インゴットの昇降を行う昇降軸（ワイヤケーブル）７が取り付けられ、ワイヤケーブル７を巻き取りまたは繰り出す引上げ用モータ（図示せず）が配備される。ワイヤケーブル７の下端には種結晶１３を把持するシードチャック６が取り付けられる。
【００２４】
育成中のシリコン単結晶４を囲繞するように、シリコン単結晶４と保温筒１０との間に円筒状の熱遮蔽部材８が設けられる。この熱遮蔽部材８はコーン部８ａとフランジ部８ｂとからなり、このフランジ部８ｂを保温筒１０に取り付けることにより熱遮蔽部材８が所定位置に配置される。
【００２５】
図１に示される構成からなる単結晶製造装置を用い、シリコン単結晶を育成する手順は、次の通りである。結晶原料を溶解する段階では、高純度の多結晶の原料シリコンを石英坩堝１に充填し、ヒータ５でシリコンの融点以上に加熱、溶解してシリコン融液３を石英坩堝１に収容する（溶融工程）。
【００２６】
そして、シリコン融液３に種結晶１３を浸し、種結晶１３そのものを溶解した後、ワイヤケーブル７を回転させながら引き上げることにより、円柱状のシリコン単結晶４を育成する（育成工程）。このとき石英坩堝１はワイヤケーブル７の回転と反対方向の回転が加えられる。
【００２７】
本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法は、単結晶インゴットの育成の間、ワイヤケーブル７によって評価用試料をチャンバ１２の内部に吊り下げ、育成完了後、チャンバ１２から評価用試料を取り出し、測定したその評価用試料のライフタイムを内部汚染度の評価値とするものである。評価用試料は、ライフタイムの測定が可能な抵抗率を有するシリコン単結晶のウェーハからなる。
【００２８】
使用する評価用試料は、抵抗率が３Ωｃｍを超えればライフタイムの測定が可能である。しかし、抵抗率が高いほどライフタイム測定の感度が向上するため、抵抗率が１０Ωｃｍ以上のシリコン単結晶で構成することが望ましく、より望ましくはドーパントを添加していない高抵抗のシリコン単結晶からなるものが望ましい。これにより、育成されるシリコン単結晶インゴットがライフタイムの測定が困難な３Ωｃｍ以下の抵抗率であっても、評価試料のライフタイムを測定することで、単結晶製造装置の内部汚染度評価を行うことができる。
【００２９】
本発明に係る方法によれば、評価用試料を用いるため、製品である引き上げられたシリコン単結晶から試料を切り出す必要がなく、シリコン単結晶の歩留まりを向上させることができる。さらに、引き上げるシリコン単結晶の品種に関わらず、同一の評価用試料を用いることができるため、常に同一条件でチャンバ１２内部の汚染度を評価することができ、チャンバ１２内部の汚染状態の傾向管理を精度よく行うことが可能であり、単結晶製造装置の適切な保守管理を行うことができる。
【００３０】
また、チャンバ１２内部の汚染度を、引き上げたシリコン単結晶から切り出した試料のライフタイム測定値から評価する場合、引き上げるシリコン単結晶がライフタイムの測定が困難な低抵抗のものである場合には評価することができない。このため、引き上げたシリコン単結晶の測定値を用いる場合には、定期的に高抵抗のシリコン単結晶を引き上げなければならないという生産計画上の制約があった。しかし、本発明の内部汚染度評価方法によれば、このような制約がないため柔軟な生産計画を立てることが可能となる。
【００３１】
ライフタイムの測定方法については特に限定されない。例えば、非破壊で迅速な測定が可能な装置が市販され、ウェーハの品質評価等に広く使用されているμ−ＰＣＤ法を用いればよい。
【００３２】
図２は、本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法に用いられるシードチャック６の周辺の拡大図である。シードチャック６の側面に取り付けられた鍔状の載置台１５上に評価用試料１４を載置できるようにしている。載置台１５上には、評価用試料１４を垂直に支持できる支持部材１７を設けることが望ましい。支持部材１７を設けることにより、評価用試料１４をチャンバ１２に出し入れする際に落下するおそれを低減することができるとともに、評価用試料１４のチャンバ１２内部での姿勢を引き上げられるシリコン単結晶の表面に近い状態とすることができるため、汚染をより正確に評価することが可能となる。なお、ワイヤケーブル７によって評価用試料１４を吊り下げる方法としては、シードチャック６で把持する方法、シードチャック６に取着させる方法、ワイヤケーブル７の下端に直接取り付ける方法などが挙げられる。
【００３３】
評価用試料１４のライフタイム測定の結果に基づいて、チャンバ１２の内部の汚染が所定の基準以上であると評価された場合には、シリコン単結晶の引上げ後、チャンバ１２の内部の清掃等の必要な処置を施すことができる。これにより、次回のシリコン単結晶の育成を清浄な状態の単結晶製造装置で行うことができることから、品質不良が発生する可能性を低減させることが可能となる。
【００３４】
一方、チャンバ１２の内部の汚染が所定の基準未満であると評価された場合には、そのまま次回のシリコン単結晶の引上げを行うこととすれば、不必要な清掃等を行うことがなく、シリコン単結晶の生産効率を向上させることができる。
【００３５】
この場合、評価用試料１４も引き上げられるシリコン単結晶と同様の環境下におかれることとなるため、評価用試料１４を用いて、引き上げられたシリコン単結晶から切り出した試料を用いた場合と同等のライフタイム測定を行うことができる。
【００３６】
これにより、ライフタイム測定をシリコン単結晶の引上げ後、迅速に行えるため、シリコン単結晶の品質を確認するまでの時間を短縮することができる。
【実施例】
【００３７】
本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法の効果を確認するため、下記の試験を行い、その結果を評価した。
【００３８】
本実施例の試験では、前記図２に示すシードチャックの載置台および支持部材を用いて評価用試料を支持し、前記図１に示す装置を用いてシリコン単結晶の育成を複数回行った。
【００３９】
具体的には、抵抗率が１０ΩｃｍのＰ型シリコン単結晶からなる評価用試料を使用し、種結晶の下端に抵抗率が１Ωｃｍのシリコン単結晶インゴットを育成した。単結晶インゴットの育成完了後に、評価用試料および育成したシリコン単結晶から切り出した試料について、μ−ＰＣＤ法により、ライフタイム測定を行った。
【００４０】
その結果、評価用試料のライフタイムの値が大きいほど、引上げ後のシリコン単結晶から切り出した試料のライフタイムの値も大きいという相関関係が見られた。このことから、本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法が、引上げ後のシリコン単結晶から切り出した試料を用いた評価方法の代替として有効であることが確認できた。
【産業上の利用可能性】
【００４１】
本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法によれば、育成したシリコン単結晶を汚染度の評価に用いず、評価用試料を用いるため、シリコン単結晶の歩留まりを向上させることができ、迅速に汚染度の評価を行うことができる。また、シリコン単結晶の品種によらず汚染度の評価を行うことができるため、柔軟な生産計画を立案することが可能となる。
【００４２】
したがって、本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法は、シリコン単結晶の育成に好適に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法に用いられる単結晶製造装置の全体構成を示す図である。
【図２】本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法に用いられるシードチャック周辺の拡大図である。
【符号の説明】
【００４４】
１      石英坩堝
２      グラファイトサセプタ
３      シリコン融液
４      シリコン単結晶
５      ヒータ
６      シードチャック
７      ワイヤケーブル
８      熱遮蔽部材
８ａ    コーン部
８ｂ    フランジ部
９      支持軸
１０      保温筒
１１      引上げ手段
１２      チャンバ
１３      種結晶
１４      評価用試料
１５      載置台
１６      ワイヤ
１７      支持部材
【図１】
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【図２】
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