(57)【要約】【課題】圧粉体の成形に際し、金型と粉末との潤滑性を向上させて、圧粉体の高密度化と圧粉体の低抜出力を同時に実現し、その結果、製品品質の向上と製造コスト低減とを併せて実現することができる粉末冶金用鉄基混合粉末の成形方法を提供する。【解決手段】圧粉体に成形するに際し、金型の内面に、潤滑剤として、ボール状炭素分子および板状炭素分子からなる炭素分子複合体を付着させておく。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末冶金用の鉄基混合粉末を、金型に装入し、加圧して圧粉体に成形するに際し、金型の内面に、潤滑剤として、ボール状炭素分子および板状炭素分子からなる炭素分子複合体を付着させることを特徴とする粉末冶金用鉄基混合粉末の成形方法。
【請求項２】
前記鉄基混合粉末中に、潤滑剤として、ボール状炭素分子および板状炭素分子からなる炭素分子複合体を配合したことを特徴とする請求項１記載の粉末冶金用鉄基混合粉末の成形方法。
【請求項３】
前記炭素分子複合体の鉄基混合粉末全体に対する配合量が0.001〜3.0質量％であることを特徴とする請求項２記載の粉末冶金用鉄基混合粉末の成形方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末冶金用鉄基混合粉末の成形方法に関し、特に該鉄基混合粉末を金型に装入して圧粉体を成形する際における金型と粉末との潤滑性の有利な向上を図ろうとするものである。
【背景技術】
【０００２】
粉末冶金プロセスでは、原料粉末を混合したのち、混合粉を移送して金型に充填し、加圧成形して製造した成形体（圧粉体）を金型から取り出し、必要に応じて焼結等の後処理を施す。
かかる粉末冶金プロセスにおいて、製品品質の向上と製造コストの低減を実現するためには、移送工程における粉末の高い流動性、加圧成形工程における高い圧縮性、さらには圧粉体を金型から抜き出す工程における低い抜出力、を同時に達成することが求められる。
【０００３】
たとえば、鉄基混合粉末の合金成分の一つである炭素の供給源として多用されるグラファイトは、層状の分子構造を有しているため、固体潤滑剤としての機能も発揮し、上記要件の実現に寄与する。従って、炭素系物質の潤滑機能については様々な検討がなされている。
【０００４】
たとえば、特許文献１には、粉末冶金用混合粉末がフラーレンを含有する場合に、粉末の高い流動性が達成されることが開示されている。
しかしながら、特許文献１には、フラーレンが、圧粉体の高密度化や圧粉体の抜出力低減に及ぼす効果については何ら言及されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００７−３１７４４号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】「三浦、津田、佐々木：トライポロジスト  第50巻  第７号  (2005) 第553〜556頁」
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記した現状に鑑み開発されたもので、圧粉体の成形に際し、金型と粉末との潤滑性を効果的に向上させることにより、圧粉体の高密度化と圧粉体の低抜出力を同時に実現し、製品品質の向上と製造コスト低減とを併せて達成することができる粉末冶金用鉄基混合粉末の成形方法を提案することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
さて、発明者らは、上記の目的を達成するためには、金型の内面に付着させる潤滑剤が重要である考え、種々の炭素系潤滑剤について検討を重ねた。
その結果、最近注目を浴びているナノ炭素のうち、ボール状炭素分子と板状炭素分子を組み合わせて炭素分子複合体として使用することにより、所期した目的が有利に達成されることの知見を得た。
【０００９】
また、上記したように、ボール状炭素分子と板状炭素分子を組み合わせた炭素分子複合体を、鉄基混合粉末中にも適量配合することによって、上記の効果が一層向上することも併せて知見した。
本発明は上記の知見に立脚するものである。
【００１０】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．粉末冶金用の鉄基混合粉末を、金型に装入し、加圧して圧粉体に成形するに際し、金型の内面に、潤滑剤として、ボール状炭素分子および板状炭素分子からなる炭素分子複合体を付着させることを特徴とする粉末冶金用鉄基混合粉末の成形方法。
【００１１】
２．前記鉄基混合粉末中に、潤滑剤として、ボール状炭素分子および板状炭素分子からなる炭素分子複合体を配合したことを特徴とする上記１記載の粉末冶金用鉄基混合粉末の成形方法。
【００１２】
３．前記炭素分子複合体の鉄基混合粉末全体に対する配合量が0.001〜3.0質量％であることを特徴とする上記２記載の粉末冶金用鉄基混合粉末の成形方法。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に従い、圧粉体成形用の金型の内面に付着させる潤滑剤として、ボール状炭素分子と板状炭素分子を組み合わせた炭素分子複合体を用いることにより、圧粉体の高密度化と圧粉体の低抜出力化を同時に達成することができ、ひいては生産性の向上および製造コストの低減を実現することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明を具体的に説明する。
まず、本発明で用いる各種炭素分子について説明する。
本発明において、ボール状炭素分子とは、主に炭素原子で構成されるクラスター類を指し、代表的なものとしてはＣ60，Ｃ70などのフラーレンが挙げられる。
また、板状炭素分子とは、炭素のネットワークが二次元平面的に配列した物質を指し、代表的なものとしてはグラフェン（単層）やグラファイト（多層）が挙げられる。
なお、これらの炭素分子にチューブ状炭素分子を追加して、ボール状炭素分子、チューブ状炭素分子および板状炭素分子のうちから選んだいずれか２種または３種からなる炭素分子複合体を付着させてもよい。ここに、チューブ状炭素分子とは、炭素のネットワークが単層管または多層管になった物質を指し、代表的なものとしてはカーボンナノチューブやカーボンナノホーンなどが挙げられる。
【００１５】
本発明では、金型内面の潤滑剤として、上述した２種類の炭素分子を用いるが、かような炭素分子をただ単に付着させればいいというわけではなく、これらを複合させた炭素分子複合体として使用することが重要である。
【００１６】
また、本発明では、鉄基粉末の流動性および圧縮性の一層の向上ならびに圧粉体の抜出力の一層の低減を目的として、上記した炭素分子複合体を鉄基粉末中に添加することもできる。
その際、炭素分子複合体の鉄基混合粉末全体に対する配合量は0.001〜3.0質量％程度とすることが好ましい。
というのは、炭素分子複合体の配合量が0.001質量％に満たないと、十分に満足いくほどの潤滑性が得られず、その結果、本願発明で所期したほど良好な高い流動性、高い粉末圧縮性および低い圧粉体の抜出力が望めず、一方3.0質量％を超えると、粉末圧縮性が劣化するからである。なお、成形体を焼結して得られる最終製品の強度や脆性を考慮すると、配合量は0.01〜2.0質量％とすることが好ましい。
【００１７】
上記したボール状炭素分子と板状炭素分子からなる炭素分子複合体は、例えば非特許文献１に記載されたＣ60分子封入グラファイトフィルムの製造技術を利用して製造することができる。すなわち、適正比率に調整したグラファイトとＣ60粉末を石英管に入れて真空密封したのち、適切な温度で熱処理を施してＣ60分子封入グラファイトフィルムを作製する。ついで、このフィルムを粉砕して粉末とするのである。
なお、上記したＣ60粉末に替えて、またはＣ60粉末と共に前記したチューブ状炭素分子を用いることもできる。
【００１８】
ここに、上記した炭素分子複合体を、離型剤として金型の内面に付着させる場合、粒径：0.01〜40μm 程度に粉砕した粉末を内壁にそのまま付着させることもできるが、アルコールや油脂等の溶媒中に分散させて付着させることがより好ましい。この際の付着量は、0.1〜5.0 mg/cm2程度とするのが好適である。
また、炭素分子複合体を、潤滑剤として鉄基粉末中に添加する場合、炭素分子複合体粉末の粒径は0.01〜40μm 程度とするのが好ましい。
というのは、炭素分子複合体粉末の粒径が0.01μm に満たないと、粉砕コストがかさむだけでなく、粉体のハンドリング（輸送、貯蔵）に支障をきたすおそれが大きく、一方40μm を超えると、鉄基混合粉末中において均一な分散ができなくなって、所望の粉体特性や成形性が得られなくなるおそれがあるからである。より好ましくは0.1〜20μm の範囲である。
【００１９】
なお、上記した炭素分子複合体におけるボール状炭素分子と板状炭素分子の配合比については、例えば原料であるグラファイトとＣ60粉末の配合割合を調整することによって、適宜変更することができるが、本発明ではこれらの配合比をボール状炭素分子：板状炭素分子＝10：90〜90：10程度とすることが好ましい。
というのは、ボール状炭素分子の配合比が0.1に満たないと、炭素分子複合体の生成量が十分でないため抜出力が上昇し、一方板状炭素分子の配合比が0.1に満たないと、同様の理由によりやはり抜出力が上昇するからである。
【００２０】
本発明において、鉄基粉末としては、アトマイズ鉄粉や還元鉄粉などの純鉄粉、または部分拡散合金化鋼粉および完全合金化鋼粉、さらには完全合金化鋼粉に合金成分を部分拡散させたハイブリッド鋼粉などが例示される。
【００２１】
また、合金用粉末としては、黒鉛粉末、Cu，Mo，Niなどの金属粉末、ボロン粉末および亜酸化銅粉末などが例示される。これらの合金用粉末を鉄基粉末に混合させることにより焼結体の強度を上昇させることができる。
上記した合金用粉末の配合量は、鉄基混合粉末中0.1〜10質量％程度とすることが好ましい。というのは、合金用粉末を0.1質量％以上配合することにより、得られる焼結体の強度が有利に向上し、一方10質量％を超えると焼結体の寸法精度が低下するからである。
【００２２】
なお、本発明では、上記した添加材の他、常法に従って、脂肪酸アミドや金属石鹸のような結合剤（バインダー）や潤滑剤、さらにはMnＳ等の切削性改善粉末などを添加できることはいうまでもない。
【００２３】
次に、本発明に従う鉄基混合粉末の成形方法について説明する。
本発明では、圧粉体の成形に先立ち、金型の内面に所定量の炭素分子複合体を付着させておく。この付着に際しては、刷毛などにより炭素分子複合体を金型内面に直接付着させることができる。また、炭素分子複合体をアルコールや油脂等の媒体に分散させた分散液を、金型内面に噴霧等により付着させることもできる。なお、ここで付着とは、鉄基混合粉末と金型との間に炭素分子複合体を配置させることを指し、金型に強固に結合させる必要はない。
【００２４】
ついで、上記した金型内に鉄基混合粉末を装入し、加圧して成形体とする。なお、成形に際しては、常温で成形することができる。とはいえ、鉄基混合粉末や金型を加熱しておくことは有利である。加熱雰囲気で成形を行う場合、鉄基混合粉末や金型の温度は100℃未満とすることが好ましい。というのは、本発明に従う鉄基混合粉末は圧縮性に富むので100℃未満の温度でも優れた成形性を示し、また100℃以上になると酸化による劣化が懸念されるからである。
【００２５】
また、炭素分子複合体を鉄基粉末中に配合する場合には、鉄基粉末に、予め所定量の炭素分子複合体を、結合剤、潤滑剤などの添加材や、さらに必要に応じて合金用粉末と共に混合しておく。なお、上記した炭素分子複合体や結合剤、潤滑剤などの添加材は、必ずしも全量を一度に添加する必要はなく、一部のみを添加して１次混合を行ったのち、残部を添加して２次混合することもできる。
また、混合手段としては、特に制限はなく従来から公知の混合機いずれもが使用できるが、加熱が容易な、高速底部撹拌式混合機、傾斜回転パン型混合機、回転クワ型混合機および円錐遊星スクリュー形混合機などは特に有利に適合する。
【００２６】
次に、本発明に従い成形した圧粉体に、焼結処理を施して、高密度の焼結体とする。焼結処理については、特に限定されることはなく、従来公知の焼結処理方法いずれもが好適に使用できる。また、焼結処理後に、ガス浸炭熱処理や浸炭窒化処理等の熱処理を適用することも可能である。
【実施例１】
【００２７】
鉄基粉末として、純鉄粉（平均粒径：約80μmのアトマイズ鉄粉）と、この純鉄粉の表面に有機結合剤を介して合金用粉末を付着させた合金成分外装鉄粉との２種類を用意した。合金用粉末は、銅粉末（平均粒径：25μm）：２mass％と黒鉛粉末（平均粒径：５μm）：0.8mass％の２種類とした。また、有機結合剤としては、ステアリン酸モノアミド：0.05mass％およびエチレンビスステアリン酸アミド：0.05mass％を用いた。なお、これらの添加比率はいずれも、鉄基粉末全体に占める比率である。
別途、前掲非特許文献１に記載の技術を用いて製造したボール状炭素分子と板状炭素分子からなる炭素分子複合体粉末（以下、粉末Ａという）を準備した。この粉末Ａの粒径は５μm 、またボール状炭素分子と板状炭素分子の配合比は70：30であった。
【００２８】
上記の鉄基粉末に、表１に示す遊離潤滑剤を添加し、さらに添加材として必要に応じて上記の炭素分子複合体粉末（粉末Ａ）を種々の比率で添加し、混合して、粉末冶金用鉄基混合粉末とした。遊離潤滑剤としては、ステアリン酸亜鉛またはエチレンビスステアリン酸アミドを使用した。
これらの混合粉末の配合比率を表１に示す。この配合比率は、粉末冶金用鉄基混合粉末全体に占める比率である。
【００２９】
次に、得られた各鉄基粉末混合物を、金型に充填し、室温で圧力：980 MPaで加圧成形し、円柱状の圧粉体（外径：11mm、高さ：11mm）とした。その際、金型の内面に何も塗布しない場合と、エタノール中に上記粉末Ａを分散した濃度：５mass％の分散液を塗布した場合とで、成形性を比較した。なお、粉末Ａの付着量は1.0 mg/cm2とした。
かくして得られた圧粉体の圧粉密度と圧粉体を金型から抜き出す時の抜出力について調べた結果を、表１に併記する。
【００３０】
【表１】
2009280908.tif 000002
【００３１】
表１から明らかなように、潤滑剤が同じ発明例１と比較例１、発明例２と比較例２、発明例３と比較例３を比較すると、本発明に従い、金型の内面に予め炭素分子複合体粉末（粉末Ａ）を付着させた場合には、何も付着させない場合に比べて、圧粉体密度が上昇し、また抜出力が大幅に低下することが分かる。また、炭素分子複合体粉末（粉末Ａ）を金型の内面に付着させるだけでなく、鉄基混合粉末中に潤滑剤としてさらに上記炭素分子複合体粉末（粉末Ａ）を添加した場合（発明例４〜７）には、抜出性が一層向上することが分かる。
なお、比較例４に示したとおり、鉄基混合粉末中に潤滑剤として添加する炭素分子複合体粉末（粉末Ａ）が多すぎた場合には、かえって圧粉体密度や抜出性は劣化した。
【産業上の利用可能性】
【００３２】
本発明に従い、鉄基混合粉末の成形に先立ち、金型の内面に、ボール状炭素分子と板状炭素分子からなる炭素分子複合体粉末を付着させることにより、圧粉体の高密度化と圧粉体の低抜出力化とを同時に達成することができ、その結果、生産性の向上および製造コストの低減に大きく貢献する。