(57)【要約】      （修正有）【課題】保管期間中に沈殿を生じることがなく、分散による気泡の取り込みを排除した吐出液の分散方法を提供する。【解決手段】ミクロンオーダの粒子を有する吐出液を収納したタンクまたはカートリッジを搭載した装置で用いる吐出液の分散方法において、該吐出液を該装置で使用する前に、前記タンクまたは前記カートリッジ中の粒子沈殿部に対し、沈殿部を完全に分散させる第１工程と、沈殿部がなくなった後から前記装置に前記吐出液を使用するまでの間、分散力を低下させて分散を継続させる第２工程からなることを特徴とする吐出液の分散方法。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ミクロンオーダの粒子を有する吐出液を収納したタンクまたはカートリッジを搭載した装置で用いる吐出液の分散方法において、該吐出液を該装置で使用する前に、前記タンクまたは前記カートリッジ中の粒子沈殿部に対し、沈殿部を完全に分散させる第１工程と、沈殿部がなくなった後から前記装置に前記吐出液を使用するまでの間、分散力を低下させて分散を継続させる第２工程からなることを特徴とする吐出液の分散方法。
【請求項２】
該タンクまたは該カートリッジの保管期間の長短によって分散時間を変化させて分散処理を行うことを特徴とする請求項１記載の吐出液の分散方法。
【請求項３】
前記分散処理を前記装置の分散処理装置と異なる装置で行うことを特徴とする請求項１乃至２記載の吐出液の分散方法。
【請求項４】
分散処理装置は撹拌子とマグネチックスターラを有する装置であることを特徴とする請求項１乃至３記載の吐出液の分散方法。
【請求項５】
強磁力性の該撹拌子、該マグネチックスターラを有することを特徴とする請求項４記載の吐出液の分散方法。
【請求項６】
マグネチックスターラの動作は回転と停止の繰り返しであることを特徴とする請求項４乃至５記載の吐出液の分散方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は，液滴吐出装置等に搭載されたタンクまたはカートリッジ中のミクロンオーダの粒子を有する吐出液（例えば、インク）を該装置で使用する前に分散させるための吐出液分散方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、インクジェット記録装置のような液滴吐出記録装置に用いられる吐出液としては、溶媒中に顔料等の分散粒子を均一に分散させて混合したもの（インク）が用いられることがある。このようなインクは、長期間にわたり印刷が行われていなかったり、インク貯蔵部内においてインクが循環しない状態で置かれていたりすると、溶媒と分散粒子との比重差で分散粒子が沈降する性質がある。 
このような分散粒子の沈降において、濃度を一定に維持するために撹拌装置を設けることが検討されてきた。例えば、特許文献１には、沈降粒子の再分散の手法として、インクタンクの底部にマグネットスターラーを配置し、このマグネットスターラーの回転によりインクタンク内の撹拌子を回転させて、沈降粒子を拡散することが開示されている（例えば、特許文献１参照）。
また、スターラチップとスターラを用いた間欠運転によるインクの分散方法と、超音波照射によるインクの分散方法が開示されている（例えば、特許文献２参照）。
【０００３】
【特許文献１】特開昭６０‐１１０４５８号公報
【特許文献２】特開２００４‐７４６２５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記の特許文献で分散させる吐出液中の粒子の対象は顔料（粒子径５０〜２００ｎｍ）であるが、本発明ではミクロンオーダの粒子を対象としており、分散剤を使用しても効果が得られないため、濃度一定を維持するためには常に分散を行わなければならない。ミクロンオーダの粒子を有する、タンクまたはカートリッジの液滴吐出装置に搭載させる前の吐出液は保管期間中に沈殿を生じるので、吐出液を液滴吐出装置に充填する前に沈降した粒子を確実に分散させなければならない。しかし、タンクまたはカートリッジの保管期間が長期になると、撹拌子が吐出液粒子に埋もれてしまい、マグネチックスターラを回転させても撹拌子が回転しない。また、沈殿部に埋もれていた撹拌子が沈殿部から現れても、一箇所に留まったり、撹拌子が飛び跳ねたりして正常な撹拌ができないという問題がある。沈殿部を確実に分散させるために強い撹拌を行うことで分散可能となるが、液中に気泡を取り込んでしまう。液滴吐出装置に充填時、取り込まれた気泡が吐出経路、さらにはヘッド内部に溜まると不吐出要因となるので、気泡を取り込むような回転を避けるか、巻き込んだ気泡を速やかに排除しなければならない。
液滴吐出装置にタンクまたはカートリッジを充填する前に吐出液中の沈殿物を完全に分散させ、次にタンクまたはカートリッジを液滴吐出装置に充填する前よりも弱い分散力で分散させることで気泡の取り込みを防ぐ分散方法を検討した。しかし、この方法では、タンクまたはカートリッジを液滴吐出装置に搭載する時に弱い分散力に変更されるが、強い分散を行っていたことによって吐出液中に気泡が多く取り込まれてしまう。この気泡を排除するために、本発明は分散処理装置で分散が完全に終了した後から液滴吐出装置に充填するまでの間は沈殿部を分散させるときの分散力よりも低い分散力で分散させることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
前記目的を達成するために、本発明の第１の手段は、ミクロンオーダの粒子を有する吐出液を収納したタンクまたはカートリッジを搭載した装置で用いる吐出液の分散方法において、該吐出液を該装置で使用する前に、前記タンクまたは前記カートリッジ中の粒子沈殿部に対し、沈殿部を完全に分散させる第１工程と、沈殿部がなくなった後から前記装置に前記吐出液を使用するまでの間、分散力を低下させて分散を継続させる第２工程からなることを特徴とする吐出液の分散方法である。
本発明の第２の手段は、該タンクまたは該カートリッジの保管期間の長短によって分散時間を変化させて分散処理を行うことを特徴とするものである。
本発明の第３の手段は、前記分散処理を前記装置の分散処理装置と異なる装置で行うことを特徴とする吐出液の分散方法である。
本発明の第４の手段は、分散処理装置は撹拌子とマグネチックスターラを有する装置であることを特徴とする吐出液の分散方法である。
本発明の第５の手段は、強磁力性の該撹拌子、該マグネチックスターラを有することを特徴とする吐出液の分散方法である。
本発明の第６の手段は、マグネチックスターラの動作は回転と停止の繰り返しであることを特徴とする吐出液の分散方法である。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の第１工程で強磁力の撹拌子とマグネチックスターラを用いた分散によって、沈殿した粒子中に埋もれた撹拌子が強制的に動かされて沈殿部上に現れる。回転初期は一箇所に留まったり、撹拌子が飛び跳ねたりして正常な撹拌が行えないが、間欠運転により解消される。吐出液中の粒子の沈殿、凝集が確実に分散され、吐出液濃度が均一になることで、液滴吐出装置内の吐出液経路中で粒子の沈殿による詰まりを回避できる。
また、カートリッジ保管期間の状態によって沈殿した吐出液の分散時間を長短にできることで、分散を効率よく行える。
さらに、第２工程において、沈殿物を完全に分散してから液滴吐出装置に搭載させるまでの間は、分散力を低下させることで気泡を取り込みづらくし、強力に分散を行った際に取り込んだ気泡を液面上に浮上させて排除し易くする。また同時に、分散した粒子の沈殿を防ぐことも実現する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
分散処理方法として、密閉容器に入れられた吐出液を振とうさせる方法、撹拌機を用いた分散方法、超音波照射による分散方法、撹拌子とマグネチックスターラを用いた分散方法があり、いずれか一つでも良いし、これら二つ以上を組み合わせても良い。最も好ましくは、本発明の撹拌子とマグネチックスターラを用いた分散方法である。
本発明の分散方法は、液滴吐出装置にカートリッジを充填させる前に、再分散装置での分散を行う。吐出液の沈殿がなくなるまで分散を行い（第１工程）、沈殿部がなくなった後から該液滴吐出装置に該吐出液を充填するまでの間、分散力を低下させて分散を継続させる（第２工程）。第１工程の分散は、カートリッジの保管期間に応じて変化させる。後述の実施例１に示すが、保管期間が長期になるに従い、分散時間を要するため、液滴吐出装置に充填する前に液滴吐出装置とは別の分散装置で分散を行う。従って、分散時間の短縮が可能となり効率よくインクを使用することができる。
次に、本発明の実施の形態を、図、実施例に基づいて説明する。
図１は、カートリッジ２を搭載する液滴吐出装置１１の概略図である。本発明で用いる液滴吐出装置１１は、記録するためのヘッド７と粒子径が２〜５μｍ、粘度１０〜１５ｍＰａ・ｓ程度の吐出液５を貯蔵するためのタンク３を有するカートリッジ２と吐出液５を分散するための再分散装置１を有する。再分散装置１は、０．６Ｔ程度の磁力を有するマグネチックスターラを備える。タンク３中に吐出液５と磁性体がサマリウム・コバルトである撹拌子４を有するカートリッジ２を搭載し、撹拌子４の回転により吐出液５を分散させる。
マグネチックスターラの例として、具体的に以下に述べる。アズワン製；ハイパワースターラＲＥＭＩＸ、ＲＰ−１Ｄ、高機能ハイパワースターラ、ＭＬ−１０２、強磁力マグネチックスターラ、ＨＳ−４ＳＰ、ハイパワースターラ、ＨＳ−１００、日伸理化製；超強磁力スターラＳＷ‐ＲＳ０７７Ｄなどのマグネチックスターラを用いると良い。
撹拌子の例として、具体的に以下に述べる。アイシス製；テフロン（登録商標）ＨＰ回転子テーパ型ＣＭＨ２９３０、テフロン（登録商標）ＨＰ回転子テーパ型ＣＭＨ２９２５、テフロン（登録商標）ＨＰ回転子シリンダ型ＣＭＨ２９３０、テフロン（登録商標）ＨＰ回転子シリンダ型ＣＭＨ２９２５などの回転子を用いると良い。
図２の再分散装置１は、液滴吐出装置１１のマグネチックスターラ９と異なる分散処理装置である。好ましくは、カートリッジ２を液滴吐出装置１１に搭載する前に、図２の再分散装置１でカートリッジ２内の吐出液５を分散させる。
図３は吐出液の分散するためのフローチャートである。
分散時間は吐出液の保管状態により異なる。北原編「分散・凝集の解明と応用技術」テクノシステム（平成８年）では、液体中の球形分散粒子の沈降時間ｔに関して基本的に下式で示される挙動が知られている（数１）。
【０００８】
【数１】
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【０００９】
ここで、η：粘度、Ｈ：沈降距離、ρ：分散粒子密度、ρ０：分散媒密度、Ｄ：分散粒子径、ｇ：重力加速度である。実際の系においては（数１）式から定量的には、はずれる場合もあるが、一般的な傾向として分散粒子の沈降時間は他の条件が一定の場合、粘度にほぼ比例して変化し、沈降速度は粘度にほぼ逆比例する傾向を示す。
本発明で用いた吐出液は、η＝１０〜１５ｍＰａ・ｓ、ρ＝１０００ｋｇ／ｍ３、ρ０＝１１００ｋｇ／ｍ３、Ｄ＝２〜５μｍである。
保管中に沈殿を生じ、撹拌子が粒子中に埋もれても、１０００ｒｐｍ以上の回転数で強制的に撹拌を行うことで分散が可能となる。また、撹拌子が飛び跳ねたりして正常な撹拌が行えない場合、間欠運転を行うことで停止時に撹拌子が中央に戻り、再度撹拌が開始する際にマグネチックスターラの中心で正常な撹拌を行うことが可能である。間欠運転は、例えば１５〜６０秒撹拌、５〜１５秒停止等で行うことが好ましく、間欠の時間はいずれの範囲の組合せでも良く、粒子と吐出液の種類により適宜変更できる。分散時間はインク種、粘度、濃度、吐出液の保管状態により異なるが保管期間が１ヶ月以下の場合、１５〜４０分の分散時間を要する。保管期間が１ヶ月を超える場合は４０〜１２０分の分散時間を要する。また、第２工程では、分散時間はカートリッジ２に充填する直前までとし、回転数は３００ｒｐｍ程度が好ましい。
〔実施例１〕
吐出液の保管期間の長短による分散時間を確認した。
粒子径３μｍのスペーサ微粒子を有する粘度１３ｍＰａ・ｓ（東機産業（株）製、Ｅ型粘度計、回転数２０ｒｐｍ、測定温度２３．０℃）の吐出液の分散実験を行った。１Ｌの容器（容器底面直径１００ｍｍ）に撹拌子（（株）アイシス製、テフロン（登録商標）ＨＰ回転子テーパ型ＣＭＨ２９３０）と吐出液６００ｍＬ入れ、保管期間がそれぞれ１ヶ月、２ヶ月、３ヶ月、４ヶ月のサンプルをマグネチックスターラ（（株）日伸理化製、超強磁力スターラＳＷ‐ＲＳ０７７Ｄ）により１４００ｒｐｍで撹拌した。撹拌は、６０秒撹拌、５秒停止の間欠運転で行った。保管期間が１ヶ月の吐出液は１５分、２ヶ月の吐出液は１５〜３０分、３ヶ月の吐出液は１５〜４０分、４ヶ月の吐出液は３０〜４０分となり、保管期間が長期になると分散時間も長くなる傾向を確認した。結果を図４に示す。
〔実施例２〕
粒子径３μｍのスペーサ微粒子を有する粘度１３ｍＰａ・ｓ（東機産業（株）製、Ｅ型粘度計、回転数２０ｒｐｍ、測定温度２３．０℃）の吐出液の分散実験を行った。１Ｌの容器（容器底面直径１００ｍｍ）に撹拌子（（株）アイシス製、テフロン（登録商標）ＨＰ回転子テーパ型ＣＭＨ２９３０）と吐出液６００ｍＬ入れ、１ヶ月静置保管したサンプルをマグネチックスターラ（（株）日伸理化製、超強磁力スターラＳＷ‐ＲＳ０７７Ｄ）で１４００ｒｐｍで撹拌した。撹拌は、６０秒撹拌、５秒停止の間欠運転で行った。保管時間が１ヶ月の吐出液は１５分で沈殿部が完全になくなった。
沈殿部分散終了後、再分難装置に搭載させたまま回転数を３００ｒｐｍに低下させた。回転数を低速にすることで気泡を取り込む量の変化を測定した。実験結果を図５に示す。（株）東興化学研究所製パーソナル溶存酸素メータＴＯＸ−９０ｉを用いて吐出液中の溶存酸素の変化量を測定した。回転数が１４００ｒｐｍのときに溶存酸素量が一定値を得た後、回転数を３００ｒｐｍに下げた。吐出液中の溶存酸素量が１０％近く低下し、気泡の取り込みは低減でき、不吐出発生率は回転数を下げない場合の５０％から下げた場合の３０％へ減少した。
同様に沈殿部分散終了後、３００ｒｐｍで撹拌を１週間おこなった吐出液の濃度変化を測定した。実験結果を図６に示す。上部のグラフは、タンク中の吐出液の上部の濃度測定を行った値であり、下部はタンク中の吐出液下部の値である。濃度は堀場製作所（株）製粒度分布計ＬＢ‐５００のレーザー散乱強度を利用して測定した。１４００ｒｐｍで撹拌を行っていた初期状態と、３００ｒｐｍで一週間（３３６時間）後までのそれぞれでの状態には濃度変化はなく、ほぼ一定であった。３００ｒｐｍ程度の低速回転でも粒子の沈降を防ぐことが可能である。
【産業上の利用可能性】
【００１０】
本発明はエレクトロルミネッセンスの製造、あるいは酸化チタン粒子を含有したインクを印刷するプリント配線基板の製造、沈降や凝集しやすい高濃度の電子部品用インクを使用して製造する積層セラミック電子部品や高周波電子部品の如き電子部品の製造、液晶表示装置のスペーサ粒子などの分散技術分野において適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明で用いるカートリッジを分散後に搭載し、吐出液を充填させる液滴吐出装置の概略図である。
【図２】本発明によるカートリッジと再分散装置の断面図である。
【図３】液滴吐出の分散過程のフローチャートである。
【図４】吐出液の保管期間の長短による分散時間の確認結果である。
【図５】分散回転数を１４００ｒｐｍから３００ｒｐｍに変更した時の溶存酸素量変化である。
【図６】分散回転数が１４００ｒｐｍと３００ｒｐｍでの吐出液の濃度変化と沈殿部の有無を確認した結果である。
【符号の説明】
【００１２】
１：再分散装置、２：カートリッジ、３：タンク、４：撹拌子、５：吐出液、６ａ〜６ｃ：接続部、７：ヘッド、８：液滴吐出循環路、９：マグネチックスターラ、１０：ポンプ、１１：液滴吐出装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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