(57)【要約】【課題】架橋形成剤含浸作業前の冷却工程と架橋形成剤含浸作業時の加温を省略し、作業効率とエネルギー効率の向上を実現できるフッ素樹脂コンパウンドの製造方法を提供する。【解決手段】フッ素樹脂からなる原材料１を、混練した後、造粒してペレット化し、そのペレットに架橋形成剤を含浸混合することにより架橋性のフッ素樹脂を製造するフッ素樹脂コンパウンドの製造方法において、ペレットを、秤量器を備えた撹拌含浸装置１０Ａ，１０Ｂに供給しつつ秤量し、秤量後のペレットに架橋形成剤６を加えて含浸させるものである。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
フッ素樹脂からなる原材料を、混練した後、造粒してペレット化し、そのペレットに架橋形成剤を含浸混合することにより架橋性のフッ素樹脂を製造するフッ素樹脂コンパウンドの製造方法において、ペレットを、秤量器を備えた撹拌含浸装置に供給しつつ秤量し、秤量後のペレットに架橋形成剤を加えて含浸させることを特徴とするフッ素樹脂コンパウンドの製造方法。
【請求項２】
秤量器を備えた撹拌装置が２台設けられると共に、一方の撹拌装置に供給したペレットが設定重量に達したとき、他方の撹拌装置にペレットを供給するよう自動切換え運転ができるようにされる請求項１に記載のフッ素樹脂コンパウンドの製造方法。
【請求項３】
前記フッ素樹脂の原材料として、エチレン−フルオロオレフィン共重合体と含フッ素エラストマの混合物を使用する請求項１又は２に記載のフッ素樹脂コンパウンドの製造方法。
【請求項４】
前記架橋形成剤として、トリアリルイソシアヌレート（ＴＡＩＣ）、またはトリメチロールプロパン−トリメタクリレート（ＴＭＰＴ）を使用する請求項１〜３のいずれかに記載のフッ素樹脂コンパウンドの製造方法。
【請求項５】
前記撹拌装置の撹拌速度が１０ｒｐｍより大きく、かつ１６ｒｐｍ未満である請求項１〜４のいずれかに記載のフッ素樹脂コンパウンドの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、架橋性フッ素樹脂コンパウンドの製造方法に係り、特に、架橋形成剤を含浸する工程に秤量器を備えた撹拌含浸装置を用いることにより、フッ素樹脂計量の工程を省略し、作業効率とエネルギー効率の向上を実現するフッ素樹脂コンパウンドの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電子レンジ等の熱器具、あるいは自動車のエンジンルーム内のように高温にさらされる箇所には、耐熱性に優れたフッ素樹脂絶縁電線が使用されており、これを製造する方法として、例えば特許文献１に示される方法が知られている。
【０００３】
特許文献１には、エチレン−フルオロオレフィン共重合体に含フッ素エラストマを混合し、得られたコンパウンドを所定の形状に押出成型した後、電子線を照射することによって耐熱性のフッ素樹脂成型体を製造する方法が開示されており、電子線による架橋反応を促進する架橋形成剤としては、トリアリルイソシアヌレート（ＴＡＩＣ）等の使用が示されている。
【０００４】
架橋形成剤の混合方法として、特許文献２に示される方法がある。特許文献２には、フッ素樹脂コンパウンド製造混練時の高温で架橋形成剤の揮発による分布の不均一と製造環境の悪化を避けるため、後工程で架橋形成剤を含浸混合する製造方法が示されている。
【０００５】
これを図３により説明する。
【０００６】
フッ素樹脂材料からなる原材料１を混練機２に投入して混練した後、これを造粒機３に投入してペレット化した後、このペレットをペレット冷却装置４に送って５０℃以下に冷却した後、そのペレットを秤量器５に送って計量し、これを架橋形成剤含浸装置７に投入すると共に架橋形成剤６を加えて含浸させた後、冷却・梱包８するようにしている。
【０００７】
【特許文献１】特開昭５９−１００１４１号公報
【特許文献２】特開２００２−２１２３０７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
この図３の従来技術の方法で混練製造を実施した場合、フッ素樹脂材料の混合、ペレット化成型は、フッ素樹脂の軟化温度以上で実施しなければならないため、造粒機３は、低くとも１９０℃以上の高温となる。
【０００９】
また次工程として、ペレット化したフッ素樹脂と架橋形成剤６とを一定の割合で混合しなければならないため、フッ素樹脂ペレットを秤量器５に送って計量した後、架橋形成剤含浸装置７に投入する必要がある。
【００１０】
この高温のペレットを秤量器５に送るためには、高温のままではペレット同士が粘着してしまい、排出や含浸作業ができなくなるため、ペレット冷却装置４で高くとも５０℃以下まで冷却し、その後秤量器５にて計量し、含浸装置７に投入する必要がある。
【００１１】
さらに、架橋形成剤の含浸作業は、高温で実施した方が効率が高いため、含浸装置７を加温する必要があり、架橋形成剤６としてＴＡＩＣを使用しフッ素樹脂に含浸混合する場合、含浸装置７に、８０℃の熱風を吹き込み加温し、含浸させるためには約６０ｍｉｎを要する。
【００１２】
含浸作業終了後は、やはりペレット同士の粘着を防止するため再び冷却し梱包８する。
【００１３】
この様に、冷却−加温−冷却を繰り返すため、各々の過程で加温と冷却のエネルギーと作業時間を必要とする問題がある。
【００１４】
そこで、本発明の目的は、上記課題を解決し、架橋形成剤含浸作業前の冷却工程と架橋形成剤含浸作業時の加温を省略し、作業効率とエネルギー効率の向上を実現できるフッ素樹脂コンパウンドの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記目的を達成するために請求項１の発明は、フッ素樹脂からなる原材料を、混練した後、造粒してペレット化し、そのペレットに架橋形成剤を含浸混合することにより架橋性のフッ素樹脂を製造するフッ素樹脂コンパウンドの製造方法において、ペレットを、秤量器を備えた撹拌含浸装置に供給しつつ秤量し、秤量後のペレットに架橋形成剤を加えて含浸させることを特徴とするフッ素樹脂コンパウンドの製造方法である。
【００１６】
請求項２の発明は、秤量器を備えた撹拌装置が２台設けられると共に、一方の撹拌装置に供給したペレットが設定重量に達したとき、他方の撹拌装置にペレットを供給するよう自動切換え運転ができるようにされる請求項１に記載のフッ素樹脂コンパウンドの製造方法である。
【００１７】
請求項３の発明は、前記フッ素樹脂の原材料として、エチレン−フルオロオレフィン共重合体と含フッ素エラストマの混合物を使用する請求項１又は２に記載のフッ素樹脂コンパウンドの製造方法である。
【００１８】
請求項４の発明は、前記架橋形成剤として、トリアリルイソシアヌレート（ＴＡＩＣ）、またはトリメチロールプロパン−トリメタクリレート（ＴＭＰＴ）を使用する請求項１〜３のいずれかに記載のフッ素樹脂コンパウンドの製造方法である。
【００１９】
請求項５の発明は、前記撹拌装置の撹拌速度が１０ｒｐｍより大きく、かつ１６ｒｐｍ未満である請求項１〜４のいずれかに記載のフッ素樹脂コンパウンドの製造方法である。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、秤量器を備えた撹拌含浸装置を用いることにより、ペレット成型されたフッ素樹脂を高温のまま計量しながら架橋形成剤を撹拌含浸することにより、ペレット冷却工程と含浸時の加温を省略でき、架橋性フッ素樹脂コンパウンドを作業効率、エネルギー効率良く生産することができるという優れた効果を発揮するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明の好適な一実施の形態を添付図面に基づいて詳述する。
【００２２】
図１は、本発明のフッ素樹脂コンパウンドの混練製造工程を示す図であり、図２は、図１における秤量器を備えた撹拌含浸装置の概要図を示したものである。
【００２３】
図において、フッ素樹脂材料からなる原材料１が混練機２に投入される。この混練機２は、例えば容積５５Ｌの加圧ニーダー混練機からなり、混練機を覆うジャケット内に１７０℃の熱媒が供給され、投入した原材料１を加温するようになっており、原材料１は混練による自己発熱で２３０℃に達するまで混練される。
【００２４】
混練機２で混練された原材料１の混和物は、押出機からなる造粒機３に供給され、造粒機３でジャケット内の１９０℃の熱媒により加温されつつ押し出されてダイス等で直径約３ｍｍのストランド状にされると共にカットされてペレット化される。
【００２５】
このペレットは、空送ライン１８を介して、自動切替装置９に供給され、その切替装置９より、２台の秤量器を備えた撹拌含浸装置１０Ａ，１０Ｂのいずれかに投入される。
【００２６】
撹拌含浸装置１０Ａ，１０Ｂは、図２に示すように撹拌槽１１Ａ，１１Ｂ内に撹拌翼１２Ａ，１２Вが回転自在に設けられ、その撹拌槽１１Ａ，１１Ｂが秤量器としてのロードセル１３，１３で支持されて構成され、自動切替装置９から投入されるペレットが、例えば１００ｋｇとなったときの荷重をロードセル１３，１３が検出し、これを自動切替装置９に出力して、ペレットの投入を自動的に切替えられるようになっている。
【００２７】
計量を完了した側の撹拌含浸装置１０Ａ（又は１０Ｂ）には、架橋形成剤６を計量して供給し、ペレットに計量後の架橋形成剤６を撹拌含浸させるようにする。このペレットは、造粒機３から空送ライン１８、自動切替装置９を介して撹拌含浸装置１０Ａ（又は１０Ｂ）に投入されるため、高温のままであり、ペレット冷却工程と含浸時の加温を省略できる。
【００２８】
この高温のペレットは停滞するとペレット同士が粘着してしまうため、撹拌槽１１Ａ，１１Ｂにて、撹拌翼１２Ａ，１２Вを回転しながら投入する。
【００２９】
撹拌含浸装置１０Ａ，１０Ｂは２台準備し、設定重量でペレットの投入を切替えることにより、切替時のペレット滞留によるペレット同士の粘着を防止できる。また、含浸の時間中、ペレットは放熱されるため、冷却のエネルギーも低減できる。
【００３０】
含浸完了したペレットは排出口１４Ａ，１４Ｂから排出ホッパ１５に排出し、冷却・梱包８する。
【実施例】
【００３１】
以下本発明による架橋性フッ素樹脂コンパウンドの製造方法の実施例を説明する。
【００３２】
１７０℃の熱媒で加温した５５Ｌ加圧ニーダー混練機２に、エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体とテトラフルオロエチレン−プロピレン共重合体、及び炭酸カルシウムを投入し、自己発熱により２３０℃に達するまで混練した。
【００３３】
次いで得られた混和物を１９０℃の熱媒で加温した造粒機３に投入して、直径が約３ｍｍのペレット状に加工した後、空送し、２００Ｌ容量のロードセル重量感知式の秤量・撹拌装置１０Ａに投入した。その際ペレットの粘着防止のため撹拌翼１２Ａを１２ｒｐｍで回転させておいた。重量が１００ｋｇに達した時点でペレット空送方向を秤量・撹拌装置１０Ｂに切替えた。
【００３４】
この時点で秤量・撹拌装置１０Ａ中のペレットは約１５０℃であった。
【００３５】
秤量完了したペレット１００ｋｇに、架橋形成剤６としてＴＡＩＣ７００ｇを投入し、続けて撹拌したところ、約２０ｍｉｎで含浸が完了した。含浸完了時点でのペレットは約１００℃であった。
【００３６】
含浸完了したペレットを冷却し、架橋性フッ素樹脂コンパウンドを得た。
【００３７】
本実施例の秤量・撹拌装置の運転過程を表１に示す。
【００３８】
【表１】
2009280653.tif 000003
【００３９】
表１に示したようにペレット投入後計量完となる６０ｍｉｎごとに切り替え、その一方で投入している間に、他方で含浸工程を行うことで、効率の良い運転が可能となる。
【００４０】
本実施例おいては、撹拌速度を１２ｒｐｍとしたが、撹拌速度を１０ｒｐｍ以下とした場合、計量中及び含浸中にペレット同士の粘着が発生した。また、撹拌速度を１６ｒｐｍ以上とした場合、振動の発生により充分な計量精度（計量誤差０．５％以内を目標とした）が得られなかった。
【００４１】
よって撹拌速度は、１０ｒｐｍより大きく、１６ｒｐｍ未満がよい。
【００４２】
ここで撹拌速度が大きすぎると、振動の発生により充分な計量精度が得られないばかりでなく、撹拌による熱の放散により、フッ素樹脂ペレットの温度低下による含浸効率の悪化を招くおそれがある。従って、撹拌速度の上限は、１６ｒｐｍより小さくすることにより熱放散を防止して、従来のように架橋形成剤の含浸時に熱風を吹き込み続けなくても、ペレットの温度を高い状態で維持し効率的に含浸作業を行うことができる。
【００４３】
以上本発明の方法によれば、高融点樹脂に低沸点液状材料を混合する材料製造工程において、高作業効率、省エネルギーの製造が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明のフッ素樹脂コンパウンドの混練製造工程を示す図である。
【図２】図１における秤量器を備えた撹拌含浸装置の概要図である。
【図３】従来技術における混練製造工程を示す図である。
【符号の説明】
【００４５】
１  原材料
２  混練機
３  造粒機
６  架橋形成剤
９  自動切替装置
１０Ａ，１０Ｂ  秤量器を備えた撹拌含浸装置
【図１】
2009280653.tif 000004
【図２】
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【図３】
2009280653.tif 000006