(57)【要約】【課題】反り量の少ないサファイア基板の製造方法を提供する。【解決手段】サファイア基板の製造方法はサファイアの単結晶を切断してウエハーを得て、該ウエハーの表面をラッピング加工を行ってサファイア基板を得るためのサファイア基板の製造方法において、アニールをラッピング加工の前または後に行う、またはアニールをラッピング加工の間に行う。このとき、アニールは１２００°Ｃ〜１６５０°Ｃの温度で、少なくと3時間以上を保持して行うことが好ましい。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
サファイアの単結晶を切断してウエハーを得て、該ウエハーの表面をラッピング加工を行ってサファイア基板を得るためのサファイア基板の製造方法において、アニールをラッピング加工の前または後に行う、またはアニールをラッピング加工の間に行うことを特徴とするサファイア基板の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載のサファイア基板の製造方法において、アニールは１２００°Ｃ〜１６５０°Ｃの温度で、少なくと3時間以上を保持して行うことを特徴とするサファイア基板の製造方法。
【請求項３】
請求項１記載のサファイア基板の製造方法において、ラッピング加工として、番手＃２４０の粒径以下のＳｉＣ遊離砥粒を用いて行う第１ラッピング加工と、番手＃３２０の粒径以上のＳｉＣ遊離砥粒を用いて行う第２ラッピング加工と、を有することを特徴とするサファイア基板の製造方法。
【請求項４】
請求項１記載のサファイア基板の製造方法において、アニール後に、平均粒径約４０μｍのＳｉＣ遊離砥粒を用いたラッピング加工と、その後の平均粒径約２μｍの遊離ダイヤ砥粒を用いたダイヤラッピング加工とをさらに行うことを特徴とするサファイア基板の製造方法。
【請求項５】
請求項４記載のサファイア基板の製造方法において、前記ダイヤラッピング加工後に平均粒径約７０ｎｍのコロイダルシルカを用いたポリッシュ加工を行うことを特徴とするサファイア基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、サファイア基板の製造方法に関し、特に、サファイア基板に３−５族元素の化合物半導体、窒化ガリウム（ＧａＮ）などの窒化物系化合物半導体を育成して発光ダイオード（ＬＥＤ）、レーザーダイオード（ＬＤ）、トランジスタ（ＦＥＴ）などのデバイス得るために用いるサファイア基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、サファイア単結晶インゴットからウエハー形状の基板へと加工するプロセスとしては、インゴットの円筒研削加工、オリフラ加工、ウエハースライス、ウエハー外周研削加工、表面研削、表面仕上げ加工及び洗浄の一連の工程を経る事になる。
【０００３】
まず、インゴットの円筒研削加工工程で、単結晶の直径が求められるウエハーの外径になるように調整する。次に、オリフラ加工工程で、円筒研削されたインゴットにウエハーの結晶方位や表裏を識別するために用いられるオリエンテーションフラットなどの切りかき状の形状を形成する。これらの加工には、ダイヤモンド固定砥石を用いた研削加工を用いるのが一般的である。
【０００４】
次に、ウエハースライス工程で、インゴットから所望の厚さのウエハーを多数枚切り出す。
【０００５】
その後、スライスされたウエハーにはさらに種々の加工を施す。すなわち、ウエハー外周研削加工工程で、ウエハーの側面を所望の形状に加工する。この加工は、ベベリング加工と呼ばれ、この後に行うウエハー両面ラップ加工や、表面仕上げ加工の際に、ウエハーの割れやウエハーのエッジからのスクラッチを低減する効果がある。また、このウエハーを基板として用いるエピタキシャル成長の際に基板の周辺部の異常成長を防いだり、デバイス形成工程における温度サイクルや反りなどによる歪による割れを防いだりする役割も有している。例えば、ヘキ開性が強く機械的な強度も弱いＧａＡｓなどの半導体の加工プロセスでは、歩留まり低下を防止する効果が大きく必須の工程である。しかしながら、硬度が非常に高くヘキ開性も弱く頑丈なサファイアでは、ベベリング加工が施されない場合も多い。
【０００６】
次に、表面研削工程で、ウエハーの厚さの調整や平行度、平坦度などの加工精度を得る。ここで、基板材料の硬度に応じて研磨材や研磨方式を選択し高精度加工を行う。
【０００７】
最後に、表面仕上げ加工及び洗浄工程により、窒化物半導体のエピタキシャル成長に適した、平坦で歪やキズのない清浄な表面状態を有する基板を得る。
【０００８】
近年基板の大口径化が求められているが、基板の径が大きくなるに従いエピタキシャル成長以降のデバイス作製工程においてサファイア基板に発生する反りにより、基板の割れ不良が増加し、歩留まりを大きく下げることが推定されている。すなわち、エピタキシャル成長では、サファイア基板には、基板そのものの反りと、基板とエピタキシャル膜との熱膨張係数の大きな差による反対向きの反りとにより合成された力がかかることになり、基板の大口径化と共にこの力が大きくなるからである。
【０００９】
このため、シリコン、ＧａＡｓなどの基板と同様に、ウエハー側面を研削加工しウエハー強度を向上させて、後工程である表面仕上げ加工の際やエピタキシャル成長の際に、ウエハーの割れやウエハーのエッジからのスクラッチを低減することが要求されるようになってきている（特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２００５−２５５４６３
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は上記問題点に鑑みて成されたものであり、基板が大口径化したとしても、エピタルシャル成長以降のデバイス作製工程で反りによる割れを生じないサファイア基板の製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者は前記目的を達成すべく種々の検討を試みた結果、サファイア基板の反りを特定の範囲に調整すればよいことを見いだして本発明に至った。
【００１２】
すなわち、本発明は、サファイア単結晶インゴットの円筒研削加工、オリフラ加工、ウエハースライス、ウエハー外周研削加工、表面研削、表面仕上げ加工及び洗浄工程工程からなるサファイア基板の製造方法において、アニール工程を表面研削工程の前または後に設け、またはアニール工程を表面研削工程の間に設け、その後表面仕上げ加工工程に入るものである。
【００１３】
そして、前記表面研削工程において、この加工後の平均表面粗さを０．９μｍ以下とする。そのために使用する砥粒を粒径平均＃２４０〜３２０の範囲で選択する。＃２４０より小さい番手を用いるとラップレートが低く、生産性が悪い問題が生じる。また＃３２０番より大きな番手を用いると、必要とする粗さ０．９μｍ以下の基板を得られない。従って本条件でラップ加工を行う事より、均一な表面粗さ、安定したラップレート、厚さばらつきの少ない基板が得る事が可能となる。
【００１４】
そして、前記アニール工程により、反り値が７μｍ以下の基板を得る。そのため、アニール温度を１２００〜１６５０°Ｃ、好ましくは１４００〜１６５０°Ｃとする。
【００１５】
このアニール工程は、前記表面研削工程で発生した基板表面の加工変質層を除去するために行う。変質層除去効果は、１２００°Ｃから得られるが、１４００°Ｃ以下だと反りに影響を与える加工変質層が十分に除去できない。また、１６５０°Ｃ程度までは変質層除去効果で、反りは減少するが、結晶欠陥が増加する傾向が見られる。従って、結晶欠陥を問題とせず、反り量が小さい基板が必要な際は、１６５０°Ｃ程度までアニール行うと良い。アニール温度を１６５０°Ｃ超えた場合、加工変質層の更なる除去効果はほとんど得られなく、エネルギーコストの増大を招くのみである。また、保持時間については、基板全体が前記範囲内の所望の温度に均等になる時間（好ましくは3時間以上）であればよい。
【００１６】
なお、アニール工程は表面研削工程の前後のいずれで行ってもよく、加工変質層の低減効果を得ることができ、反り量７μｍ以下のウエハーを得ることができる。
本発明により、反り量７μｍ以下のサファイア基板を安定的に量産できる事が可能となる。また、本発明により作製した基板を用いるデバイス工程、例えばエピタキシャル成長以降のデバイス工程において基板に発生する反り起因の割れ、スクラッチなどの不良が低減し、工程の安定化ならびに歩留まりの向上に繋がる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
表面研削前または後に行う、反り量を抑制するためのアニール工程は、ポリッシュ非研磨面が、表面研削加工（ラッピング加工）時の粗さを維持し、ラッピング時に受けた加工変質層除去のために行う。変質層除去効果は、１２００°Ｃから得られるが、１４００°Ｃ以下だと反りに影響を与える加工変質層が十分に除去できない。また、１６５０°Ｃ程度までは変質層除去効果で、反りは減少するが、結晶欠陥が増加する傾向が見られる。従って、結晶欠陥を問題とせず、反り量が小さい基板が必要な際は、１６５０°Ｃ程度までアニール行うと良い。アニール温度が１６５０°Ｃを超えた場合、加工変質層の更なる除去効果はほとんど得られなく、エネルギーコストの増大を招くのみである。また、保持時間については、基板全体を均等に１４００°Ｃとするために必要な時間である。
【００１８】
アニール工程の前もしくは後で行う両面ラッピング（表面研削）は、砥粒粒径＃２４０〜３２０の範囲で行う。＃２４０より小さい番手を用いるとラップレートが低く、生産性が悪い問題が生じる。また＃３２０より大きな番手を用いると、必要とする粗さ０．９μｍ以下の基板を得られない。従って本条件（＃２４０〜＃３２０）でラップ加工を行う事より、均一な表面粗さ、安定したラップレート、厚さばらつきの少ない基板が得る事が可能となる。
【００１９】
基板端面加工においては、反り量に影響を及ぼさないと考えられる。また、ラッピング後の加工変質層除去を目的とし、平均粒径約２μｍの遊離ダイヤ砥粒を用いたダイヤラッピング加工を行い、ポリッシュ研磨面を約２５μｍ除去する。これは、前述したように、ポリッシュ研磨面が対象で、ポリッシュ非研磨面は加工が行えない。
【００２０】
また、アニールは切断（スライス）工程以降、どの工程から投入しても、加工変質層の低減効果を得る事ができ、反り値７μｍ以下のウエハーを得る事ができる。
【実施例】
【００２１】
（実施例１）
本発明の実施例として、直径約φ３インチ、反り量約２０μｍの切断後約０．７５ｍｍｔ基板を最終仕上げ約０．５６ｍｍｔでポリッシュ非研磨面がラッピング加工の粗さを維持し、反り量約７μｍのウエハーを作製した実施例を以下に示す。
１）外周を研削したサファイア結晶は、内・外周刃カッターもしくはバンドソー及びワイヤーソーで薄く切断する。切断後の、厚さ、表面の粗さを整えるため、粒径範囲約２０〜１００μｍのＳｉＣ遊離砥粒を用いて両面ラッピング加工を行い、両面で約１３９μｍ除去した。この時点で、反り量はラッピング加工前約２５μｍから加工後は約１０μｍとなる。  
２）その後、基板外周部の端面の加工を行う。
３）端面加工後、アニールを行う。アニール温度を約１５００°Ｃで行った場合、反り量は、約５μｍとなった
４）アニール後、平均粒径約２μｍの遊離ダイヤ砥粒を用いたダイヤラッピング加工を行い、ポリッシュ研磨面を約２５μｍ除去し、最終仕上げを目的とし、平均粒径約７０ｎｍのコロイダルシルカを用いたポリッシュ加工を行い、片側約１７μｍを除去する。
【００２２】
これらの工程により、ラッピング後の非研磨面の表面粗さを維持し、かつ、反り量を約５μｍ程度に抑制したウエハーを作成する事ができた。
【００２３】
今回の実施例では、アニールをラッピング工程前に実施しているがラッピング工程後の工程に投入しても、加工変質層の低減効果を得る事ができ、反り値７μｍ以下のウエハーを得る事ができる。
（実施例２）
実施例１で得られたサファイア基板を窒化物半導体の成長用基板として用いたところ、割れ不良も少なくほぼ問題なく使用できた。すなわち、エピタキシャル成長工程において、本発明による基板の反り量が小さいため、基板とエピタキシャル膜の熱膨張係数による合力が抑制され、割れ低減の効果が得られたと考えられる。