(57)【要約】【課題】本発明は、磁気記録媒体及びその製造方法に関し、媒体ノイズを低減可能とすることを目的とする。【解決手段】非磁性中間層上に磁性記録層を有する磁気記録媒体の製造方法において、非磁性中間層及び磁性記録層のうち少なくとも一方を酸化物材料からなるターゲットを使用したスパッタリングにより形成する際に、酸素ガス又は二酸化炭素ガスを供給してプラズマ発生時に酸化物材料から酸素原子が分離することによる酸素供給不足の状態を抑制するように構成する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｓｉ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｃｏからなるグループから選択された１以上の元素の酸化物を含むＣｏＣｒ合金からなり、該ＣｏＣｒ合金はＰｔ，Ｔａ，Ｃｕ，Ｒｕ，Ｂからなるグループから選択された１以上の元素を更に含む非磁性中間層と、
該非磁性中間層上に設けられ、Ｓｉ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｃｏからなるグループから選択された１以上の元素の酸化物を含むＣｏＣｒＰｔ合金からなる磁性層とを備えたことを特徴とする、垂直磁気記録媒体。
【請求項２】
非磁性中間層上に磁性記録層を有する磁気記録媒体の製造方法であって、
該非磁性中間層を酸化物材料からなるターゲットを使用したスパッタリングにより形成する際に、酸素ガス又は二酸化炭素ガスを供給してプラズマ発生時に酸化物材料から酸素原子が分離することによる酸素供給不足の状態を抑制することを特徴とする、磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
該磁性記録層を酸化物材料からなるターゲットを使用したスパッタリングにより形成する際に、酸素ガス又は二酸化炭素ガスを供給してプラズマ発生時に酸化物材料から酸素原子が分離することによる酸素供給不足の状態を抑制することを特徴とする、請求項２記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
該スパッタリングの際に供給する酸素ガス又は二酸化炭素ガスのガス分圧は、約０．０１Ｐａ〜約０．１Ｐａであることを特徴とする、請求項２又は３記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】
該スパッタリングの際に供給する酸素ガス又は二酸化炭素ガスのガス分圧は、約０．０２Ｐａ〜約０．０６Ｐａであることを特徴とする、請求項２乃至４のいずれか１項記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項６】
非磁性中間層上に磁性記録層を有する磁気記録媒体の製造方法であって、
該非磁性中間層を酸化物材料からなるターゲットを使用したスパッタリングにより形成する際に、複数の酸化物材料が混入されたターゲットを用いてプラズマ発生時に酸化物材料から酸素原子が分離することによる酸素供給不足の状態を抑制し、
該複数の酸化物材料は、主として酸化物を形成する金属原子と、酸素を供給するための酸化物を形成する金属原子を含み、後者は前者に対して酸素親和性が低いことを特徴とする、磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体及びその製造方法に係り、特に高密度記録に適した磁気記録媒体及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気ディスク装置等の磁気記憶装置では、例えばトンネル型磁気抵抗素子を用いた再生ヘッドを採用したり、垂直磁気記録方式の磁気記録媒体を採用することにより、記録密度の向上を図っている。磁気記録媒体の記録密度を更に向上させるためには、媒体ノイズを更に低減する必要があるが、そのためには磁気記録媒体を構成する磁性層の微結晶化や結晶粒子間の磁気的な結合を低減させる必要がある。
【０００３】
近年提案されている垂直磁気記録媒体では、媒体ノイズを低減するために、記録層を構成する磁性層をスパッタリングにより形成する際に、酸化物材料からなるターゲットを使用している。酸化物材料からなるターゲットを使用することにより、磁性粒子の粒子界面に酸化物が形成され、磁性粒子を磁気的に分離して媒体ノイズを低減することができる。
【０００４】
酸化物を含むＣｏＰｔ合金からなる記録層を有する垂直磁気記録媒体は、例えば特許文献１にて提案されている。又、ＣｏＰｔ強磁性体微粒子が酸化物で分離されたグラニュラ構造の記録層を有する面内（又は、水平）磁気記録媒体は、例えば特許文献２にて提案されている。
【特許文献１】特開２００４−３１０９１０号公報
【特許文献２】特開２００７−１６４８２６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、酸化物材料からなるターゲットを使用した従来のスパッタリングにより磁気記録媒体の記録層を構成する磁性層を形成する場合、プラズマ発生時に酸化物材料から酸素原子が分離することで酸素供給不足の状態となり、記録層に酸素欠損が生じてしまう。このため、記録層を構成する磁性粒子の磁気的な分離が不十分となり、媒体ノイズを低減することが難しいという問題があった。
【０００６】
そこで、本発明は、媒体ノイズを低減可能な磁気記録媒体及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記の課題は、Ｓｉ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｃｏからなるグループから選択された１以上の元素の酸化物を含むＣｏＣｒ合金からなり、該ＣｏＣｒ合金はＰｔ，Ｔａ，Ｃｕ，Ｒｕ，Ｂからなるグループから選択された１以上の元素を更に含む非磁性中間層と、該非磁性中間層上に設けられ、Ｓｉ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｃｏからなるグループから選択された１以上の元素の酸化物を含むＣｏＣｒＰｔ合金からなる磁性層とを備えたことを特徴とする垂直磁気記録媒体によって達成できる。
【０００８】
上記の課題は、非磁性中間層上に磁性記録層を有する磁気記録媒体の製造方法であって、該非磁性中間層を酸化物材料からなるターゲットを使用したスパッタリングにより形成する際に、酸素ガス又は二酸化炭素ガスを供給してプラズマ発生時に酸化物材料から酸素原子が分離することによる酸素供給不足の状態を抑制することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法によって達成できる。
【０００９】
上記の課題は、非磁性中間層上に磁性記録層を有する磁気記録媒体の製造方法であって、該非磁性中間層を酸化物材料からなるターゲットを使用したスパッタリングにより形成する際に、複数の酸化物材料が混入されたターゲットを用いてプラズマ発生時に酸化物材料から酸素原子が分離することによる酸素供給不足の状態を抑制し、該複数の酸化物材料は、主として酸化物を形成する金属原子と、酸素を供給するための酸化物を形成する金属原子を含み、後者は前者に対して酸素親和性が低いことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法によって達成できる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、媒体ノイズを低減可能な磁気記録媒体及びその製造方法を実現することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明では、磁気記録媒体の磁性記録層及び非磁性中間層のうち少なくとも一方を酸化物材料からなるターゲットを使用したスパッタリングにより形成する際に、酸素ガス又は二酸化炭素ガスを供給することで、プラズマ発生時に酸化物材料から酸素原子が分離することによる酸素供給不足の状態を抑制し、形成される層に酸素欠損が生じることを防止する。これにより、媒体ノイズを低減することができる。
【００１２】
スパッタリングの際に供給する酸素ガス又は二酸化炭素ガスのガス分圧は、好ましくは約０．０１Ｐａ〜約０．１Ｐａである。又、スパッタガスとしてＡｒ混合ガスを用いる場合のＡｒ混合ガスの濃度は、好ましくは約０．００４％〜約２０％である。
【００１３】
酸化物材料からなるターゲットを使用したスパッタリングにより形成する際に、酸素ガス又は二酸化炭素ガスを供給する代わりに、複数の酸化物材料が混入されたターゲットを用いてプラズマ発生時に酸化物材料から酸素原子が分離することによる酸素供給不足の状態を抑制するようにしても良い。この場合、複数の酸化物材料は、主として酸化物を形成する金属原子と、酸素を供給するための酸化物を形成する金属原子を含み、後者は前者に対して酸素親和性が低く、且つ、記録層を形成する場合には磁気特性に過度の影響を与えないことが望ましい。
【００１４】
以下に、本発明の磁気記録媒体の製造方法の各実施例を図面と共に説明する。
【実施例１】
【００１５】
先ず、本発明の第１実施例における磁気記録媒体の製造方法を、図１乃至図７と共に説明する。本実施例では、本発明が垂直磁気記録方式を採用する垂直磁気記録媒体の製造に適用されている。
【００１６】
図１は、本実施例において製造される磁気記録媒体の一例を示す断面図である。図１に示す磁気記録媒体１は、非磁性基板１１上に、第１の軟磁性下地層１２、非磁性下地層１３、第２の軟磁性下地層１４、Ｎｉ系合金中間層１５、第１の非磁性中間層１６、第２の非磁性中間層１７、第１の磁性層１８、第２の磁性層１９及び保護層２０が積層された構造を有する。
【００１７】
非磁性基板１１は、Ａｌ、Ａｌ合金、ガラス等の非磁性材料からなる。非磁性基板１１の表面は、テキスチャリングされていても、されていなくても良い。
【００１８】
第１及び第２の軟磁性下地層１２，１４は、例えばＣｏ合金、Ｆｅ合金、ＣｏＦｅ合金からなり、膜厚は約１０ｎｍ〜約３０ｎｍである。第１及び第２の軟磁性下地層１２，１４は、同一の材料や同一の組成からなる必要はない。非磁性下地層１３は、例えばＲｕ、或いは、Ｃｏ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｍｎ，Ｍｏからなるグループから選択された１以上の元素を含むＲｕ合金からなり、膜厚は約０．１ｎｍ〜約１ｎｍである。
【００１９】
Ｎｉ系合金中間層１５は、例えばＷ，Ｃｒ，Ｂ，Ｃ，Ｍｎ，Ｔａからなるグループから選択された１以上の元素を含むＮｉ合金からなり、膜厚は約５ｎｍ〜約１０ｎｍである。
【００２０】
第１の非磁性中間層１６は、例えばＲｕ、或いは、Ｃｏ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｍｎ，Ｍｏからなるグループから選択された１以上の元素を含むＲｕ合金からなり、膜厚は約５ｎｍ〜約３０ｎｍである。第２の非磁性中間層１７は、例えばＳｉ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｃｏからなるグループから選択された１つの元素の酸化物（ＳｉＯ２，ＴｉＯ２，Ｔａ２Ｏ５，Ｃｒ２Ｏ３，ＣｏＯ）を含むＣｏＣｒ合金からなり、このＣｏＣｒ合金は、Ｐｔ，Ｔａ，Ｃｕ，Ｒｕ，Ｂからなるグループから選択された１以上の元素を更に含んでも良く、膜厚は約１ｎｍ〜約３ｎｍである。第１及び第２の非磁性中間層１６，１７は、非磁性中間層を構成する。
【００２１】
第１の磁性層１８は、例えばＳｉ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｃｏからなるグループから選択された１つの元素の酸化物（ＳｉＯ２，ＴｉＯ２，Ｔａ２Ｏ５，Ｃｒ２Ｏ３，ＣｏＯ）を含むＣｏＣｒＰｔ合金からなり、膜厚は約５ｎｍ〜約２０ｎｍである。第２の磁性層１９は、ＣｏＣｒＰｔ合金、或いは、Ｂ，Ｃｕ，Ｔａ，Ｎｂからなるグループから選択された１以上の元素を含むＣｏＣｒＰｔ合金からなり、膜厚は約５ｎｍ〜約１０ｎｍである。第１及び第２の磁性層１８，１９は、垂直磁気記録媒体１の記録層を構成する。
【００２２】
保護層２０は、垂直磁気記録媒体１の記録層を保護するのに適した周知の材料で構成可能である。保護層２０は、例えば膜厚が約１ｎｍ〜約５ｎｍのＣからなり、その上に膜厚が約１ｎｍ〜約３ｎｍの有機物潤滑剤からなる潤滑層を有しても良い。
【００２３】
尚、下地層１２〜１４及び中間層１５，１６からなる部分は、垂直磁気記録媒体１のリードライト特性を向上するために設けられるものであり、製造される垂直磁気記録媒体１に要求される性能の応じてこれらの各層１２〜１６を適宜設ければ良い。
【００２４】
又、垂直磁気記録媒体１は、図１では第２の非磁性中間層１７及び第１の磁性層１８の両方を有しているが、第２の非磁性中間層１７及び第１の磁性層１８のいずれか一方を有していれば良い。つまり、第１の磁性層１８が設けられていない場合には、第２の磁性層１９のみで記録層が構成される。又、第２の非磁性中間層１７が設けられていない場合には、第１の非磁性中間層１６のみで非磁性中間層が構成される。
【００２５】
垂直磁気記録媒体１の各層１２〜１６，１９は、スパッタリング等の周知の方法で形成可能である。
【００２６】
本実施例は、第２の非磁性中間層１７及び第１の磁性層１８のうち少なくとも一方を酸化物材料からなるターゲットを使用したスパッタリングにより形成する際に、酸素ガス又は二酸化炭素ガスを供給するところに特徴がある。これにより、プラズマ発生時に酸化物材料から酸素原子が分離することによる酸素供給不足の状態を抑制し、形成される層に酸素欠損が生じることを防止することができる。スパッタリングの種類は特に限定されず、ＤＣスパッタリング、ＲＦスパッタリング、マグネトロンスパッタリング等を採用可能である。
【００２７】
図２乃至図７は、第２の非磁性中間層１７又は第１の磁性層１８を酸化物材料からなるターゲットを使用したスパッタリングにより形成する際に、酸素ガス又は二酸化炭素ガスを供給する本実施例により形成された垂直磁気記録媒体１の各サンプルについて保磁力Ｈｃ及び磁化曲線の勾配α’をカー（Kerr）効果を利用して周知の測定装置により測定した測定結果を示す。図２乃至図７の測定結果は、第２の非磁性中間層１７又は第１の磁性層１８をスパッタリングにより形成する際に、Ａｒガスと、Ａｒガスに酸素ガス又は二酸化炭素ガスを約３％混合したＡｒ混合ガスをスパッタリング装置又はチャンバ（図示せず）に供給し、第２の非磁性中間層１７又は第１の磁性層１８を形成中の酸素ガスのガス分圧又は二酸化炭素ガスのガス分圧を変化させて形成したサンプルに対するものである。各サンプルを作成する際に用いたターゲットの酸化物量は、成膜時に酸素ガス又は二酸化炭素ガスを添加して第２の非磁性中間層１７を形成する時に用いたターゲットでは６ｍｏｌ％、成膜時に酸素又は二酸化炭素を添加して第１の磁性層１８を形成する時に用いたターゲットでは８ｍｏｌ％であった。
【００２８】
磁化曲線の勾配α’は、磁化曲線において磁場に対する磁化の変化量を示す指標であり、数値が小さい程緩やかな磁化曲線となり保磁力付近の勾配が大きくなる。垂直磁気記録媒体では、勾配α’の数値は記録層を構成する磁性粒子間の相互作用により影響され、磁性粒子サイズが略同じ、且つ、飽和磁化が略同じ磁性材料を用いた場合には、勾配α’の数値が小さい程磁性粒子間の相互作用が小さいことを示す。
【００２９】
図２乃至図７において、○印で示す０°のデータ、△印で示す９０°のデータ、□印で示す１８０°のデータ、及び◇印で示す２７０°のデータは、夫々直径２．５インチのディスク状のサンプルの中心から約２３ｍｍの半径位置で９０°のピッチで測定を行って得られたものである。このような一定回転角度のピッチでの測定は、サンプルの磁気特性の分布の評価を可能とするために採用した。又、各層１２〜２０の材料は次のように選定され、膜厚は図１と共に説明した上記の範囲に選定された。
・第１の軟磁性下地層１２：  Ｃｏ合金
・非磁性下地層１３：  Ｒｕ
・第２の軟磁性下地層１４：  Ｃｏ合金
・Ｎｉ系合金中間層１５：  ＮｉＣｒ
・第１の非磁性中間層１６：  Ｒｕ
・第２の非磁性中間層１７：  ＣｏＣｒ合金（図２及び図３の場合）
ＣｏＯを含むＣｏＣｒ合金（図４乃至図７の場合）
・第１の磁性層１８：  ＣｏＯを含むＣｏＣｒＰｔ合金（図２及び図３の場合）
ＣｏＣｒＰｔ合金（図４乃至図７の場合）
・第２の磁性層１９：  ＣｏＣｒＰｔ
・保護層２０：  Ｃ
図２は第１の磁性層１８の成膜時にＣｏＣｒＰｔ酸化物への酸素添加を行うことにより形成されたサンプルの記録層の保磁力Ｈｃ（Ｏｅ）の変化を示す図であり、図３は第１の磁性層１８の成膜時にＣｏＣｒＰｔ酸化物への酸素添加を行うことにより形成されたサンプルの記録層の磁化曲線の勾配α’を示す図であり、成膜圧力は４Ｐａに設定された。この場合、第２の非磁性中間層１７の成膜時にＣｏＣｒ酸化物への酸素添加は行わなかった。酸化物は、Ｓｉ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｃｒ，ＣｏからなるグループからＳｉ元素の酸化物を用いた。図２及び図３は酸化物がＳｉＯ２の場合のデータを示す。図２及び図３において、横軸は酸素（Ｏ２）ガスのガス分圧（Ｐａ）を示す。金属酸化物の場合、酸化物形成エネルギー等の影響で酸素欠損が生じるためＳｉ以外の元素を用いた場合も、同様に酸素を供給することで磁性粒子の孤立化が促進する効果を得ることができる。
【００３０】
第１の磁性層１８の成膜時にＣｏＣｒＰｔ酸化物への二酸化炭素添加を行うことにより形成されたサンプルの記録層の保磁力Ｈｃ（Ｏｅ）の変化と、第１の磁性層１８の成膜時にＣｏＣｒＰｔ酸化物への二酸化炭素添加を行うことにより形成されたサンプルの記録層の磁化曲線の勾配α’は、成膜圧力が４Ｐａに設定され、第２の非磁性中間層１７の成膜時にＣｏＣｒ酸化物への酸素添加を行わないと、図２及び図３の場合と同様の酸化物を用いた場合には図２及び図３と略同様の傾向を示すことが確認された。
【００３１】
図４は第２の非磁性中間層１７の成膜時にＣｏＣｒ酸化物への酸素添加を行うことにより形成されたサンプルの記録層の保磁力Ｈｃ（Ｏｅ）の変化を示す図であり、図５は第２の非磁性中間層１７の成膜時にＣｏＣｒ酸化物への酸素添加を行うことにより形成されたサンプルの記録層の磁化曲線の勾配α’を示す図であり、成膜圧力は３Ｐａに設定された。この場合、第１の磁性層１８の成膜時にＣｏＣｒＰｔ酸化物への酸素添加は行わなかった。酸化物は、Ｓｉ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｃｒ，ＣｏからなるグループからＴｉ元素の酸化物を用いた。図４及び図５は酸化物がＴｉＯ２の場合のデータを示す。図４及び図５において、横軸は酸素（Ｏ２）ガスのガス分圧（Ｐａ）を示す。酸化物の金属元素については、前述と同じ理由で、Ｔｉ以外を用いた場合でも酸素を供給することで磁性粒子の孤立化が促進するという同様の効果を示す。これは第２の非磁性中間層１７の結果にてＳｉの酸化物を用いた場合にもこのような効果が得られていることからもわかる。
【００３２】
図６は第２の非磁性中間層１７の成膜時にＣｏＣｒ酸化物への二酸化炭素添加を行うことにより形成されたサンプルの記録層の保磁力Ｈｃ（Ｏｅ）の変化を示す図であり、図７は第２の非磁性中間層１７の成膜時にＣｏＣｒ酸化物への二酸化炭素添加を行うことにより形成されたサンプルの記録層の磁化曲線の勾配α’を示す図であり、成膜圧力は３Ｐａに設定された。この場合、第１の磁性層１８の成膜時にＣｏＣｒＰｔ酸化物への酸素添加は行わなかった。酸化物は、Ｓｉ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｃｏからなるグループから選択されたＳｉ元素の酸化物を用い、図６及び図７は酸化物がＳｉＯ２の場合のデータを示す。図６及び図７において、横軸は二酸化炭素（ＣＯ２）ガスのガス分圧（Ｐａ）を示す。他の酸化物については、前述と同じ理由で、酸素を供給することで磁性粒子の孤立化が促進するという同様の効果を得ることができる。
【００３３】
図２乃至図７の測定結果から、第１の磁性層１８を酸化物材料からなるターゲットを使用したスパッタリングで形成する際に供給する酸素ガス又は二酸化炭素ガスのガス分圧は、好ましくは保磁力Ｈｃが増加、或いは、磁化曲線の勾配α’が減少して酸素供給による酸化物の形成促進の効果が確認できる約０．０１Ｐａ〜約０．１Ｐａであり、更に好ましくは約０．０２Ｐａ〜約０．０６Ｐａであることが確認された。又、第２の非磁性中間層１７を酸化物材料からなるターゲットを使用したスパッタリングで形成する際に供給する酸素ガス又は二酸化炭素ガスのガス分圧は、好ましくは保磁力Ｈｃが増加、或いは、磁化曲線の勾配α’が減少して酸素供給による酸化物の形成促進の効果が確認でき、且つ、保磁力Ｈｃ等の磁気特性の面内分布を抑えるられる約０．０１Ｐａ〜約０．１Ｐａであり、更に好ましくは約０．０２Ｐａ〜約０．０６Ｐａであることが確認された。
【００３４】
更に、スパッタガスとしてＡｒガスとＡｒ混合ガスの２系統を用いる場合のＡｒ混合ガスの濃度は、第２の非磁性中間層１７又は第１の磁性層１８を酸化物材料からなるターゲットを使用したスパッタリングで形成する際に供給する酸素ガス又は二酸化炭素ガスのガス分圧を約０．０１Ｐａ〜約０．１Ｐａの上記範囲に設定するためには、好ましくは約０．００４％〜約２０％であることが確認された。
【００３５】
各層１２〜２０の材料は、図１と共に説明した上記のグループから選択された材料であれば、図１乃至図７と同様の傾向が得られると考えられる。又、第２の非磁性中間層１７又は第１の磁性層１８を形成する際の成膜圧力は、上記成膜圧力に限定されないことは言うまでもない。例えば、第２の非磁性中間層１７を形成する際の成膜圧力は約１Ｐａ〜約７Ｐａに設定すれば良く、第１の磁性層１８を形成する際の成膜圧力は約２Ｐａ〜約７Ｐａに設定すれば良い。又、第２の非磁性中間層１７又は第１の磁性層１８の成膜時には、スパッタチャンバ内は真空度が約１×１０−４Ｐａ〜約１×１０−６Ｐａとなるまで排気し、スパッタガスを供給して約１００Ｗ〜約７００Ｗのパワーでスパッタリングを行うことが望ましい。
【００３６】
第２の非磁性中間層１７及び第１の磁性層１８の両方を図２乃至図７の場合と同様の酸化物材料からなるターゲットを使用したスパッタリングにより形成する際に、酸素ガス又は二酸化炭素ガスを供給してサンプルを形成した場合、少なくとも図２乃至図７と略同様の傾向を示すと考えられる。これは、第１の磁性層１８の成膜時に酸化物への酸素又は二酸化炭素の添加を行うと磁性粒子が酸化物により良好に分離されたグラニュラ層で構成された第１の磁性層１８が形成されて媒体ノイズが低減され、又、第２の非磁性中間層１７の成膜時に酸化物への酸素又は二酸化炭素の添加を行うと非磁性粒子が酸化物により良好に分離されたグラニュラ層で構成された第２の非磁性中間層１７が形成されて第２の非磁性中間層１７のグラニュラ状態が上側の第１の磁性層１８に受け継がれて第１の磁性層１８における磁性粒子の分離の向上により媒体ノイズが低減されるので、第２の非磁性中間層１７及び第１の磁性層１８の両方を図２乃至図７の場合と同様の酸化物材料からなるターゲットを使用したスパッタリングにより形成すれば、第２の非磁性中間層１７のグラニュラ状態が上側の第１の磁性層１８に受け継がれて第１の磁性層１８における磁性粒子の分離が更に向上して媒体ノイズが低減されると考えられるからである。これは、後述する図９に示すサンプルの磁気特性からも明らかである。
【実施例２】
【００３７】
次に、本発明の第２実施例における磁気記録媒体の製造方法を、図８乃至図１２と共に説明する。本実施例では、本発明が垂直磁気記録方式を採用する垂直磁気記録媒体の製造に適用されている。
【００３８】
本実施例において製造される磁気記録媒体の一例の断面図は、図１と同じであるため、その図示及び説明は省略する。
【００３９】
本実施例においても、垂直磁気記録媒体１の各層１２〜１６，１９は、スパッタリング等の周知の方法で形成可能である。
【００４０】
ターゲットは、複数の酸化物材料が混入されたものであっても良い。この場合、複数の酸化物材料は、主として酸化物を形成する金属原子と、酸素を供給するための酸化物を形成する金属原子を含み、後者は前者に対して酸素親和性が低く、且つ、記録層を形成する場合には磁気特性に過度の影響を与えないことが望ましい。つまり、主として酸化物を形成する元素に、これより酸化物形成エネルギーが高い（即ち、結合し易い）酸化物を加えたターゲットを用いることで、スパッタ中に分解された酸素を放出して形成される第２の非磁性中間層１７又は第１の磁性層１８の酸素欠損を補うことができる。
【００４１】
そこで、本実施例では、第２の非磁性中間層１７は、例えばＳｉ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｃｏからなるグループから選択された２以上の元素からなる酸化物（ＳｉＯ２，ＴｉＯ２，Ｔａ２Ｏ５，Ｃｒ２Ｏ３，ＣｏＯ）を含むＣｏＣｒ合金からなり、このＣｏＣｒ合金は、Ｐｔ，Ｔａ，Ｃｕ，Ｒｕ，Ｂからなるグループから選択された１以上の元素を更に含んでも良い。
【００４２】
又、第１の磁性層１８は、例えばＳｉ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｃｏからなるグループから選択された２以上の元素からなる酸化物（ＳｉＯ２，ＴｉＯ２，Ｔａ２Ｏ５，Ｃｒ２Ｏ３，ＣｏＯ）を含むＣｏＣｒＰｔ合金からなる。
【００４３】
以下に、第２の非磁性中間層１７及び第１の磁性層１８を酸化物材料からなるグラニュラターゲットを使用したスパッタリングにより形成する際に、本実施例により形成された垂直磁気記録媒体１の４種類のサンプルＡ〜Ｄに対する測定結果を説明する。この測定結果は、スパッタガスとして酸素又は二酸化炭素は供給せずに純Ａｒガスを使用して得られたものである。図８は、サンプルＡ〜Ｄを形成するのに用いたグラニュラターゲットの組成を示す図である。図８に示すようにサンプルＡを形成するのに用いたグラニュラターゲットが単一の酸化物材料からなり、サンプルＢ〜Ｄを形成するのに用いたグラニュラターゲットが２つの酸化物材料からなる。
【００４４】
各層１２〜２０の材料は次のように選定され、膜厚は図１と共に説明した上記の範囲に選定された。上記第１実施例の場合と同様に、成膜圧力は、第２の非磁性中間層１７の形成時には３Ｐａ、第１の磁性層１８の形成時には４Ｐａに設定された。
・第１の軟磁性下地層１２：  Ｃｏ合金
・非磁性下地層１３：  Ｒｕ
・第２の軟磁性下地層１４：  Ｃｏ合金
・Ｎｉ系合金中間層１５：  ＮｉＣｒ
・第１の非磁性中間層１６：  Ｒｕ
・第２の非磁性中間層１７：  ＴｉＯ２を含むＣｏＣｒ合金（サンプルＡ）
ＴｉＯ２及びＣｏＯを含むＣｏＣｒ合金（サンプルＢ〜Ｄ）
・第１の磁性層１８：  ＴｉＯ２を含むＣｏＣｒＰｔ合金（サンプルＡ）
ＴｉＯ２及びＣｏＯを含むＣｏＣｒＰｔ合金（サンプルＢ〜Ｄ）
・第２の磁性層１９：  ＣｏＣｒＰｔ
・保護層２０：  Ｃ
図９はカー（Kerr）効果を利用して周知の測定装置により測定されたサンプルＡ〜Ｄの磁気特性を説明する図である。図９において、ｔ・Ｂｓ（Ｇμｍ）は記録層の膜厚（第１及び第２の磁性層１８，１９の合計膜厚）ｔと記録層の飽和磁束密度Ｂｓの積、Ｈｃ（Ｏｅ）は保磁力、Ｈｎ（Ｏｅ）は記録層の磁区のニュークリエーション磁界（又は、磁区核形成磁界）、Ｈｓ（Ｏｅ）は磁化反転磁界、ＳＱは角型比、α’は磁化極性の勾配を示す。
【００４５】
図１０は記録層膜厚と飽和磁束密度の積ｔ・Ｂｓに対する保磁力Ｈｃの変化を示す図である。図１０中、縦軸は保磁力Ｈｃ（Ｏｅ）を示し、横軸は記録層膜厚と飽和磁束密度の積ｔ・Ｂｓ（Ｇμｍ）を示す。
【００４６】
図１１は記録層膜厚と飽和磁束密度の積ｔ・Ｂｓに対する磁化反転磁界Ｈｓの変化を示す図である。図１１中、縦軸は磁化反転磁界Ｈｓ（Ｏｅ）を示し、縦軸は保磁力Ｈｃ（Ｏｅ）を示し、横軸は記録層膜厚と飽和磁束密度の積ｔ・Ｂｓ（Ｇμｍ）を示す。
【００４７】
図１２は記録層膜厚と飽和磁束密度の積ｔ・Ｂｓに対する磁化曲線の勾配α’の変化を示す図である。図１２中、縦軸は磁化曲線の勾配α’を示し、縦軸は保磁力Ｈｃ（Ｏｅ）を示し、横軸は記録層膜厚と飽和磁束密度の積ｔ・Ｂｓ（Ｇμｍ）を示す。
【００４８】
図１０乃至図１２中、○印はサンプルＡのデータ、△印はサンプルＢのデータ、□印はサンプルＣのデータ、◇印はサンプルＤのデータを夫々示す。図１０乃至図１２からもわかるように、添加する酸化物がＴｉＯ２のみの場合のサンプルＡ（上記第１実施例に相当）と比べると、ＴｉＯ２にＣｏＯを加えたサンプルＢ〜Ｄの場合の方が更に高い保持力Ｈｃを示すことが確認された。これは、サンプルＢ〜Ｄの場合のようにＴｉＯ２にＣｏＯを加えると、比較的酸素との結合力が弱いＣｏの酸化物を加えることによりスパッタ中に分解した酸素がＴｉＯ２の酸素欠損分を補い、磁性粒子の孤立化、即ち、磁気的な分離が促進されることによると考えられる。
【００４９】
尚、上記酸化物のグループのうち、ＴｉＯ２以外にＣｏＯを加えた場合や、ＴｉＯ２にＣｏＯ以外を加えた場合の磁気特性も、酸素親和性の異なる酸化物を複合化することで同様の効果が得られる。特に酸素を供給する側の元素としてはＣｏが望ましい。
【００５０】
上記各実施例により製造された磁気記録媒体は、信号を磁気記録媒体に記録すると共に磁気記録媒体から信号を再生するヘッドを備えた磁気ディスク装置等の磁気記憶装置に備えられていても良い。このような磁気記憶装置自体の基本構成は周知であるため、その図示及び説明は省略する。
【００５１】
尚、本発明は、以下に付記する発明をも包含するものである。
（付記１）
Ｓｉ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｃｏからなるグループから選択された１以上の元素の酸化物を含むＣｏＣｒ合金からなり、該ＣｏＣｒ合金はＰｔ，Ｔａ，Ｃｕ，Ｒｕ，Ｂからなるグループから選択された１以上の元素を更に含む非磁性中間層と、
該非磁性中間層上に設けられ、Ｓｉ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｃｏからなるグループから選択された１以上の元素の酸化物を含むＣｏＣｒＰｔ合金からなる磁性層とを備えたことを特徴とする、垂直磁気記録媒体。
（付記２）
Ｒｕ、或いは、Ｃｏ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｍｎ，Ｍｏからなるグループから選択された１以上の元素を含むＲｕ合金からなる別の非磁性中間層を更に備え、
該非磁性中間層は該別の非磁性中間層上に設けられていることを特徴とする、付記１記載の垂直磁気記録媒体。
（付記３）
該磁性層上に設けられ、ＣｏＣｒＰｔ合金、或いは、Ｂ，Ｃｕ，Ｔａ，Ｎｂからなるグループから選択された１以上の元素を含むＣｏＣｒＰｔ合金からなる別の磁性層上を更に備えたことを特徴とする、付記１又は２記載の垂直磁気記録媒体。
（付記４）
非磁性中間層上に磁性記録層を有する磁気記録媒体の製造方法であって、
該非磁性中間層を酸化物材料からなるターゲットを使用したスパッタリングにより形成する際に、酸素ガス又は二酸化炭素ガスを供給してプラズマ発生時に酸化物材料から酸素原子が分離することによる酸素供給不足の状態を抑制することを特徴とする、磁気記録媒体の製造方法。
（付記５）
該磁性記録層を酸化物材料からなるターゲットを使用したスパッタリングにより形成する際に、酸素ガス又は二酸化炭素ガスを供給してプラズマ発生時に酸化物材料から酸素原子が分離することによる酸素供給不足の状態を抑制することを特徴とする、付記４記載の磁気記録媒体の製造方法。
（付記６）
該スパッタリングの際に供給する酸素ガス又は二酸化炭素ガスのガス分圧は、約０．０１Ｐａ〜約０．１Ｐａであることを特徴とする、付記４又は５記載の磁気記録媒体の製造方法。
（付記７）
該スパッタリングの際に供給する酸素ガス又は二酸化炭素ガスのガス分圧は、約０．０２Ｐａ〜約０．０６Ｐａであることを特徴とする、付記４乃至６のいずれか１項記載の磁気記録媒体の製造方法。
（付記８）
該スパッタリングの際にスパッタガスとしてＡｒ混合ガスを用いる場合のＡｒ混合ガスの濃度は、約０．００４％〜約２０％であることを特徴とする、付記４乃至７のいずれか１項記載の磁気記録媒体の製造方法。
（付記９）
非磁性中間層上に磁性記録層を有する磁気記録媒体の製造方法であって、
該非磁性中間層を酸化物材料からなるターゲットを使用したスパッタリングにより形成する際に、複数の酸化物材料が混入されたターゲットを用いてプラズマ発生時に酸化物材料から酸素原子が分離することによる酸素供給不足の状態を抑制し、
該複数の酸化物材料は、主として酸化物を形成する金属原子と、酸素を供給するための酸化物を形成する金属原子を含み、後者は前者に対して酸素親和性が低いことを特徴とする、磁気記録媒体の製造方法。
（付記１０）
該非磁性中間層は、
Ｒｕ、或いは、Ｃｏ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｍｎ，Ｍｏからなるグループから選択された１以上の元素を含むＲｕ合金からなる第１の非磁性中間層上に、
Ｓｉ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｃｏからなるグループから選択された１以上の元素の酸化物を含むＣｏＣｒ合金からなり、該ＣｏＣｒ合金は、Ｐｔ，Ｔａ，Ｃｕ，Ｒｕ，Ｂからなるグループから選択された１以上の元素を更に含む第２の非磁性中間層が形成された構成を有することを特徴とする、付記４乃至９のいずれか１項記載の磁気記録媒体の製造方法。
（付記１１）
該磁性記録層は、Ｓｉ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｃｏからなるグループから選択された１以上の元素の酸化物を含むＣｏＣｒＰｔ合金からなる第１の磁性層と、
ＣｏＣｒＰｔ合金、或いは、Ｂ，Ｃｕ，Ｔａ，Ｎｂからなるグループから選択された１以上の元素を含むＣｏＣｒＰｔ合金からなる第２の磁性層が該第１の磁性層上に形成された構成を有することを特徴とする、付記４乃至１０のいずれか１項記載の磁気記録媒体の製造方法。
（付記１２）
該酸化物は、ＳｉＯ２，ＴｉＯ２，Ｔａ２Ｏ５，Ｃｒ２Ｏ３，ＣｏＯからなるグループから選択された１以上の酸化物からなることを特徴とする、付記１０又は１１記載の磁気記録媒体の製造方法。
（付記１３）
該磁気記録媒体は、垂直磁気記録方式を採用した垂直磁気記録媒体であることを特徴とする、付記４乃至１２のいずれか１項記載の磁気記録媒体の製造方法。
（付記１４）
付記４乃至１３のいずれか１項記載の磁気記録媒体の製造方法により製造されたことを特徴とする磁気記録媒体。
（付記１５）
付記１乃至３及び１４のいずれか１項記載の磁気記録媒体を備えたことを特徴とする磁気記憶装置。
【００５２】
以上、本発明を実施例により説明したが、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々の変形及び改良が可能であることは言うまでもない。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】本発明の第１実施例において製造される磁気記録媒体の一例を示す断面図である。
【図２】ＣｏＣｒＰｔ酸化物への酸素添加による保磁力の変化を示す図である。
【図３】ＣｏＣｒＰｔ酸化物への酸素添加による磁化曲線の勾配を示す図である。
【図４】ＣｏＣｒ酸化物への酸素添加による保磁力の変化を示す図である。
【図５】ＣｏＣｒ酸化物への酸素添加による磁化曲線の勾配を示す図である。
【図６】ＣｏＣｒ酸化物への二酸化炭素添加による保磁力の変化を示す図である。
【図７】ＣｏＣｒ酸化物への二酸化炭素添加による磁化曲線の勾配を示す図である。
【図８】グラニュラターゲットの組成を示す図である。
【図９】サンプルの磁気特性を説明する図である。
【図１０】記録層膜厚と飽和磁束密度の積に対する保磁力の変化を示す図である。
【図１１】記録層膜厚と飽和磁束密度の積に対する磁化反転磁界の変化を示す図である。
【図１２】記録層膜厚と飽和磁束密度の積に対する磁化曲線の勾配の変化を示す図である。
【符号の説明】
【００５４】
１      磁気記録媒体
１１      非磁性基板
１２      第１の軟磁性下地層
１３      非磁性下地層
１４      第２の軟磁性下地層
１５      Ｎｉ系合金中間層
１６      第１の非磁性中間層
１７      第２の非磁性中間層
１８      第１の磁性層
１９      第２の磁性層
２０      保護層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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