(57)【要約】【課題】金属母材の表面に付着している剥がれ落ち難い非昇華性ブラスト材の残渣を略確実に除去するようにして例えば付着膜の密着性を向上させることができ、これによりパーティクルの発生を大幅に抑制して、製品歩留まりの向上を図ることが可能な表面処理方法を提供する。【解決手段】金属母材４０に所定の表面処理を施す表面処理方法において、前記金属母材の表面に、非昇華性材料よりなる非昇華性ブラスト材を用いてブラスト処理を行う第１のブラスト工程と、前記第１のブラスト工程が行われた前記金属母材の表面に、昇華性材料よりなる昇華性ブラスト材を用いてブラスト処理を行う第２のブラスト工程と、を備える。これにより、金属母材の表面に付着している剥がれ落ち難い非昇華性ブラスト材の残渣を略確実に除去する。【選択図】図２
2009255277.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属母材に所定の表面処理を施す表面処理方法において、
前記金属母材の表面に、非昇華性材料よりなる非昇華性ブラスト材を用いてブラスト処理を行う第１のブラスト工程と、
前記第１のブラスト工程が行われた前記金属母材の表面に、昇華性材料よりなる昇華性ブラスト材を用いてブラスト処理を行う第２のブラスト工程と、
を備えたことを特徴とする表面処理方法。
【請求項２】
前記第２のブラスト工程が行われた前記金属母材の表面を洗浄する洗浄工程を有することを特徴とする請求項１記載の表面処理方法。
【請求項３】
前記非昇華性ブラスト材は、セラミック材、樹脂、金属酸化物、石英よりなる群より選択される１の材料であることを特徴とする請求項１又は２記載の表面処理方法。
【請求項４】
前記セラミック材は、アルミナ（Ａｌ２ Ｏ３ ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、シリコン窒化物（ＳｉＮ）、シリコンカーバイト（ＳｉＣ）よりなる群より選択される１の材料であることを特徴とする請求項３記載の表面処理方法。
【請求項５】
前記金属酸化物は、ＺｒＯ２ 、ＴｉＯ２ よりなる群より選択される１の材料であることを特徴とする請求項３又は４記載の表面処理方法。
【請求項６】
前記昇華性ブラスト材は、ドライアイスであることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載の表面処理方法。
【請求項７】
前記金属母材は、被処理体に対して所定の処理を行うための処理装置に用いられるシャワーヘッド部であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載の表面処理方法。
【請求項８】
前記金属母材は、被処理体に対して所定の処理を行うための処理装置に用いられる処理容器であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載の表面処理方法。
【請求項９】
前記第１及び第２のブラスト工程は、それぞれ前記金属母材の表面の選択的な領域に対して行われることを特徴とする請求項１乃至８のいずれか一項に記載の表面処理方法。
【請求項１０】
前記金属母材は、被処理体に対して所定の処理を行うための処理装置に用いられるシャワーヘッド部であり、前記第１及び第２のブラスト工程は、前記シャワーヘッド部に設けたガス噴射孔の周辺部の表面に対して選択的に行われることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載の表面処理方法。
【請求項１１】
請求項７又は１０に記載した表面処理方法が施されたことを特徴とするシャワーヘッド部。
【請求項１２】
請求項８に記載した表面処理方法が施されたことを特徴とする処理容器。
【請求項１３】
被処理体に対して所定の処理を施すための処理装置において、
請求項１２に記載された処理容器と、
請求項１１に記載されたシャワーヘッド部と、
前記処理容器内に設けられて前記被処理体を載置するための載置台と、
前記処理容器内の雰囲気を排気するための排気系と、
を備えたことを特徴とする処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体ウエハ等の被処理体に対して所定の処理を施すための処理装置、これに用いるシャワーヘッド部、処理容器及び表面処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、半導体集積回路等の半導体装置を製造するためには、シリコン基板等よりなる半導体ウエハに対して、成膜処理、エッチング処理、アニール処理、拡散処理等の各種の処理が繰り返し行われる。
【０００３】
これらの各種の処理の内、例えば成膜処理を行う成膜装置を例にとれば、この成膜装置は真空排気可能になされた処理容器内に設けた載置台上に半導体ウエハを載置し、この載置台に対向する天井部に設けたシャワーヘッド部から処理容器内に、所定の成膜ガス等を流して、ウエハを所定の温度に維持することにより上記ウエハ上に薄膜を形成するようになっている（特許文献１、２等）。
【０００４】
ここで、上記薄膜は半導体ウエハの表面のみならず、処理容器の内面やシャワーヘッド部の表面等にも不要な付着膜となって堆積することは避けられない。このため、上記不要な付着膜が剥がれ落ちて製品歩留まりの低下の原因となるパーティクルが発生することを防止するために定期的に、或いは不定期的に必要に応じて上記不要な付着膜を除去するクリーニング処理を行っている。
【０００５】
また、上記不要な付着膜が容易には剥がれ落ちないようにするために、付着膜の密着性を高めるための処理も行われている。特許文献３には、シャワーヘッド部の表面にアルミナ溶射を行って前記表面を粗面化する（微少な凹凸を形成する）ことにより、アンカー（Ａｎｃｈｏｒ）効果によって付着膜の剥離を防止する技術を開示している。また、シャワーヘッド部の表面にアルミナブラスト処理を施すことにより前記表面を粗面化する技術も検討された旨が記載されている。
【０００６】
更には、当該文献には、ブラスト処理により表面を粗面化することにより、シャワーヘッド部の表面が機械加工面である場合と比較すれば、パーティクルの発生をある程度は抑制することができることが記載されている。しかし、ブラスト処理により得られるパーティクルの抑制効果は、近年のパーティクルレベルの要求を十分に満足しているとは言い難い。上記特許文献３には、アルミナブラストによるパーティクル抑制効果はアルミナ溶射によるパーティクル抑制効果よりも劣る旨が記載されており、その原因として、アルミナブラスト処理によって表面にミクロ的な鋭利な突起が生じ、突起の部分における応力集中により付着膜にクラックが生じて付着膜が剥離するのではないかと推定している。
【０００７】
【特許文献１】特開平１１−１８６１９７号公報
【特許文献２】特開２００４−２３２０８０号公報
【特許文献３】特開２００２−１１５０６８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上述したように、シャワーヘッド部等の表面をブラスト処理して表面に微小な凹凸を形成することにより、ある程度は付着膜の密着性を向上させて、パーティクルの発生を抑制することができた。
【０００９】
しかしながら、上述したようなブラスト処理を行っても、従来装置程ではないにしても依然としてパーティクルの発生がある程度以上存在していた。また特許文献３では、アルミナ溶射の有効性について開示されているが、アルミナ溶射が粗面化のための最善の方法とは言い難い。何故ならアルミナ溶射粒子が脱落してパーティクルとなる恐れもあるからであり、更にはアルミナ溶射により部品製造コストは増大するからである。従って、ブラスト処理の改善により十分に満足できるパーティクルの抑制が達成されるのであれば、その方がむしろ好ましい。
【００１０】
特に、半導体集積回路の高集積化及び微細化が一層推進されている今日においては、僅かなパーティクルでも製品歩留まりの大きな低下の原因となり、パーティクル発生防止のための一層の対策が求められている。
【００１１】
本発明は、以上のような問題点に着目し、これを有効に解決すべく創案されたものである。本発明の目的は、金属母材の表面に付着している剥がれ落ち難い非昇華性ブラスト材の残渣を略確実に除去するようにして例えば付着膜の密着性を向上させることができ、これによりパーティクルの発生を大幅に抑制して、製品歩留まりの向上を図ることが可能な表面処理方法、シャワーヘッド部、処理容器及びこれらを用いた処理装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者等は、表面処理方法について鋭意研究した結果、従来の表面処理ではアルミナ等を用いたブラスト処理を行っているが、ブラスト処理面からアルミナ等の微細粒子よりなるブラスト材の残渣を十分に除去し得ず、装置装着後のヒートアップ（加熱）に伴う母材の熱膨張によって上記ブラスト材の残渣が剥がれ落ちてパーティクルの発生原因となる点及びこのブラスト材の残渣を除去するためにはドライアイスを用いたブラスト処理が有効である点を見い出すことにより、本発明に至ったものである。
【００１３】
更に、第１のブラスト処理に用いられるブラスト材よりも一般的に柔らかいブラスト材を用いて実行される第２のブラスト処理によれば、第１のブラスト処理により得られた面粗さを大きく損なうことなく、特許文献３に記載されているような母材表面のミクロ的な突起の鋭利さを緩和できるものと考えられる。従って、付着膜の剥離に起因するパーティクルの発生も防止することができると考えられる。従って、この点を利用して第１のブラスト処理と第２のブラスト処理との組み合わせにより生じる相乗効果により、パーティクルを大幅に抑制することができる、という知見を得ることにより本発明に至ったものである。
【００１４】
請求項１に係る発明は、金属母材に所定の表面処理を施す表面処理方法において、前記金属母材の表面に、非昇華性材料よりなる非昇華性ブラスト材を用いてブラスト処理を行う第１のブラスト工程と、前記第１のブラスト工程が行われた前記金属母材の表面に、昇華性材料よりなる昇華性ブラスト材を用いてブラスト処理を行う第２のブラスト工程と、を備えたことを特徴とする表面処理方法である。
【００１５】
このように、金属母材に所定の表面処理を施すに際して、非昇華性ブラスト材を用いて第１のブラスト工程を行い、更に、昇華性ブラスト材を用いて第２のブラスト工程を行うようにしたので、金属母材の表面に付着している剥がれ落ち難い非昇華性ブラスト材の残渣を略確実に除去することができ、この結果、例えば付着膜の密着性を向上させて、これによりパーティクルの発生を大幅に抑制して、製品歩留まりの向上を図ることができる。
【００１６】
この場合、例えば請求項２に記載したように、前記第２のブラスト工程が行われた前記金属母材の表面を洗浄する洗浄工程を有する。
また例えば請求項３に記載したように、前記非昇華性ブラスト材は、セラミック材、樹脂、金属酸化物、石英よりなる群より選択される１の材料である。
また例えば請求項４に記載したように、前記セラミック材は、アルミナ（Ａｌ２ Ｏ３ ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、シリコン窒化物（ＳｉＮ）、シリコンカーバイト（ＳｉＣ）よりなる群より選択される１の材料である。
【００１７】
また例えば請求項５に記載したように、前記金属酸化物は、ＺｒＯ２ 、ＴｉＯ２ よりなる群より選択される１の材料である。
また例えば請求項６に記載したように、前記昇華性ブラスト材は、ドライアイスである。
また例えば請求項７に記載したように、前記金属母材は、被処理体に対して所定の処理を行うための処理装置に用いられるシャワーヘッド部である。
【００１８】
また例えば請求項８に記載したように、前記金属母材は、被処理体に対して所定の処理を行うための処理装置に用いられる処理容器である。
また例えば請求項９に記載したように、前記第１及び第２のブラスト工程は、それぞれ前記金属母材の表面の選択的な領域に対して行われる。
【００１９】
また例えば請求項１０に記載したように、前記金属母材は、被処理体に対して所定の処理を行うための処理装置に用いられるシャワーヘッド部であり、前記第１及び第２のブラスト工程は、前記シャワーヘッド部に設けたガス噴射孔の周辺部の表面に対して選択的に行われる。
【００２０】
請求項１１に係る発明は、請求項７又は１０に記載した表面処理方法が施されたことを特徴とするシャワーヘッド部である。
請求項１２に係る発明は、請求項８に記載した表面処理方法が施されたことを特徴とする処理容器である。
【００２１】
請求項１３に係る発明は、被処理体に対して所定の処理を施すための処理装置において、請求項１２に記載された処理容器と、請求項１１に記載されたシャワーヘッド部と、前記処理容器内に設けられて前記被処理体を載置するための載置台と、前記処理容器内の雰囲気を排気するための排気系と、を備えたことを特徴とする処理装置である。
【発明の効果】
【００２２】
本発明に係る表面処理方法、シャワーヘッド部、処理容器及びこれらを用いた処理装置によれば、次のような優れた作用効果を発揮することができる。
金属母材に所定の表面処理を施すに際して、非昇華性ブラスト材を用いて第１のブラスト工程を行い、更に、昇華性ブラスト材を用いて第２のブラスト工程を行うようにしたので、金属母材の表面に付着している剥がれ落ち難い非昇華性ブラスト材の残渣を略確実に除去することができ、この結果、例えば付着膜の密着性を向上させて、これによりパーティクルの発生を大幅に抑制して、製品歩留まりの向上を図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下に、本発明に係る表面処理方法、シャワーヘッド部、処理容器及びこれらを用いた処理装置の好適な一実施形態を添付図面に基づいて詳述する。
まず、最初に、本発明の表面処理方法を施した金属母材を処理装置について説明する。上記金属母材としては、後述するように、シャワーヘッド部と処理容器とが対応することになり、少なくとも上記２つの部材の内のいずれか一方の部材に対して奔発明の表面処理を施すようにすればよい。
【００２４】
図１は本発明に係る表面処理方法を施した金属母材を用いた処理装置の一例を示す概略構成図、図２は本発明の表面処理方法の流れを示す模式図、図３は本発明の表面処理方法の流れを示すフローチャートである。ここでは、処理装置としてはプラズマを用いてＴｉ膜の成膜処理を行う成膜装置を例にとって説明するが、これに限定されないのは勿論である。
【００２５】
図１に示すように、この処理装置２は、例えばニッケルやニッケル合金やアルミニウムやアルミニウム合金等により筒体状に成形された処理容器４を有しており、この処理容器４は接地されている。この処理容器４は、金属母材となり、この内面には後述する本発明の表面処理方法が施されている。尚、上述したようにこの処理容器５４と後述するシャワーヘッド部の内の少なくともいずれが一方の部材に対して本発明方法の表面処理方法を施せばよい。この処理容器４内には、容器底部より支柱６により起立させて支持された例えば窒化アルミニウム等のセラミック材よりなる載置台８が設けられており、この上面側にウエハＷを載置できるようになっている。
【００２６】
この載置台８内には、例えばモリブデン線よりなる加熱手段１０が埋め込んで設けられており、上記ウエハＷを所定の温度に加熱できるようになっている。また、この載置台８内には、上記加熱手段１０の上方に位置させて、例えばメッシュ状の導電部材１２が埋め込まれると共に、この導電部材１２は図示しない配線により接地されており、この載置台８がプラズマ発生用の下部電極（グランド電極）となるように構成されている。尚、この下部電極にバイアス用の高周波電圧を印加するようにしてもよいし、またこの載置台８の下方には、ウエハＷを搬出入する際に昇降してウエハＷを下側より突き上げて支持するリフタピン（図示せず）が設けられる。
【００２７】
また、この処理容器４の底部には排気口１４が形成されると共に、この排気口１４には真空ポンプや圧力調整弁等を含む排気系１６が接続されており、上記処理容器４内の雰囲気を真空引きして所定の圧力に維持できるようになっている。
【００２８】
また処理容器４の側壁には、ウエハＷを搬出入できる大きさの開口１８が形成されており、この開口１８にゲートバルブＧが設けられている。更に、処理容器４の天井部は開口されており、この開口部分に絶縁部材２０を介してガス導入手段として例えばシャワーヘッド部２２が気密に設けられている。このシャワーヘッド部２２は、例えばニッケルやニッケル合金やアルミニウムやアルミニウム合金等よりなって上部電極を兼ねるものである。このシャワーヘッド部２２内には、拡散室２４が区画形成されている。
【００２９】
またシャワーヘッド部２２の下面のガス噴射面２８には、上記拡散室２４に連通された多数のガス噴射孔３０が形成されており、処理容器４内の処理空間Ｓへ所望のガスを導入できるようになっている。このシャワーヘッド部２２は金属母材となり、この下面のガス噴射面２８などの表面には後述する本発明の表面処理方法が施されている。
【００３０】
またシャワーヘッド部２２の上部にはガス導入口３２が形成されており、このガス導入口３２から所望のガス、ここでは例えばＴｉＣｌ４ 、Ｈ２ 、Ａｒガス等をそれぞれ流量制御しつつ導入できるようになっている。従って、これらのガスは、このシャワーヘッド部２２内の拡散室２４内で拡散されて、ガス噴射孔３０からウエハＷの上方の処理空間Ｓに面内方向に均一な状態で噴射供給されることになる。尚、上記拡散室は１つに限定されず、使用するガス種によっては拡散室を２以上設けてそれぞれに別々のガス導入口から導入したガスを個別に処理空間Ｓに噴射供給するようにした構成を用いる場合もある。
【００３１】
また、このシャワーヘッド部２２には、途中にマッチング回路３４やプラズマ用の例えば４５０ｋＨｚの高周波電源３６等が介設された給電ライン３８が接続されており、下部電極である載置台８との間にプラズマを生成するようになっている。従って、この処理容器４内の処理空間Ｓで原料ガスであるＴｉＣｌ４ とＨ２ とＡｒとを用いて高周波によりプラズマを生成すると共に、ウエハＷを加熱手段１０により所定の温度に加熱する。これによりプラズマアシストＣＶＤによりウエハＷの表面にＴｉ膜を成膜できるようになっている。
【００３２】
＜本発明の表面処理方法＞
以上のように構成された処理装置２の処理容器４及びシャワーヘッド部２２に対して、上述したように本発明の表面処理方法が施されている。以下にその表面処理方法について説明する。図２及び図３に示すように、ここでは上記処理容器４やシャワーヘッド部２２が金属母材４０となり、本発明の表面処理方法が実施される。
【００３３】
この表面処理方法は、上記金属母材４０の表面に、非昇華性材料よりなる非昇華性ブラスト材を用いてブラスト処理を行う第１のブラスト工程（Ｓ１，図２（Ａ）参照）と、上記第１のブラスト工程が行われた上記金属母材４０の表面に、昇華性材料よりなる昇華性ブラスト材を用いてブラスト処理を行う第２のブラスト工程（Ｓ２，図２（Ｂ）参照）とを有している。ここで上記非昇華性材料とは、表面処理を行なう間、もしくは表面処理後の温度・圧力条件において昇華しない材料を指し、上記昇華性材料とは、表面処理を行なう間、もしくは表面処理後の温度・圧力条件において昇華する材料を指す。
【００３４】
更に、好ましくは、上記第２のブラスト処理後に、上記第２のブラスト工程が行われた上記金属母材４０の表面を洗浄する洗浄工程を行う（Ｓ３，図２（Ｃ）参照）。
具体的には、上記第１のブラスト工程では、上記非昇華性ブラスト材として、例えばセラミック材であるアルミナ（Ａｌ２ Ｏ３ ）を用いることができる。このアルミナを微細粒子化して形成したブラスト材を、例えばエアーブラスト機から圧縮空気により噴射することに上記第１のブラスト工程を行う。
【００３５】
この場合、上記ブラスト材の粒径は、♯２２０〜♯２０の範囲のものを用いることができる。ここで♯（メッシュ）は、ティラーによる粒体の粒の粗さを示す単位である。
上記処理容器４を金属母材４０として用いた場合には、この処理容器４の内面全体に対してブラスト処理を行うようにする。また上記シャワーヘッド部２２を金属母材４０として用いた場合には、シャワーヘッド部２２のガス噴射面２８を、より好ましくはシャワーヘッド部２２が処理空間Ｓに晒される表面全面に対して行うようにする。
【００３６】
これにより、金属母材４０の表面は、略均一に粗面化されて微細な凹凸が形成されることになる。この時の表面粗度Ｒａは１．０〜２．０μｍ程度である。
ここで上記非昇華性ブラスト材としては、アルミナに限定されず、セラミック材、樹脂、金属酸化物、石英よりなる群より選択される１の材料を用いることができる。また、上記セラミック材としては、アルミナ（Ａｌ２ Ｏ３ ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、シリコン窒化物（ＳｉＮ）、シリコンカーバイト（ＳｉＣ）よりなる群より選択される１の材料を用いることができる。更に、上記金属酸化物としては、ＺｒＯ２ 、ＴｉＯ２ よりなる群より選択される１の材料を用いることができる。
【００３７】
次に、上記第２のブラスト工程では、上記昇華性ブラスト材として例えばドライアイスを用いる。このドライアイスを微細粒子化して形成したブラスト材を、例えばエアーブラスト機から圧縮空気により噴射することに上記第２のブラスト工程を行う。
【００３８】
この第２のブラスト処理は、少なくとも上記第１のブラスト処理が行われた表面全体に対して行う。この第２のブラスト処理を行うことにより、先の第１のブラスト処理を行った時に、金属母材４０の表面に付着している剥がれ落ち難い非昇華性ブラスト材、すなわちアルミナのブラスト材を略確実に除去することができる。換言すれば、一般的には上記したようなアルミナのブラスト材を用いたブラスト処理を行った場合、ブラスト面に非常に軽く突き刺さって付着している残渣は容易に除去はできたが、ある程度まで深く突き刺さっているような残渣は除去することは困難であった。
【００３９】
そこで、本発明方法のように、上記アルミナのブラスト材を用いたブラスト処理後に、ドライアイスを用いたブラスト処理を施すことにより、ある程度まで深く突き刺さったような残渣も容易に除去することができる。尚、非常に深く突き刺さったような残渣は、本発明の表面処理では除去することができないが、このような残渣はウエハ処理のために高温にしたときも壁面からほとんど抜けることがないので、パーティクルの問題が生ずることがない。またこの場合、ドライアイスのブラスト材が金属母材４０の表面に残留しても、このブラスト材は常温常圧の下で自然に昇華してしまうので、金属母材４０の表面に残留することはない。
【００４０】
更には、上記ドライアイスによるブラストでは、金属母材４０の表面を更に粗くする程の能力はなく、アルミナでのブラスト処理の表面形態をそのまま維持することができる。
【００４１】
更には、ドライアイスを用いたブラスト処理は、アルミナを用いたブラスト処理の表面粗さを大きく変化させることなないため、アルミナでのブラスト処理後の表面状態を概ねそのまま維持することができる。このため、アルミナでのブラスト処理により得られた母材表面の凹凸によるアンカー効果が損われることはなく、付着膜の剥離を確実に防止することができる。また、ドライアイスを用いたブラスト処理は、アルミナを用いたブラスト処理により母材表面に生じた突起の鋭利さを緩和し、このような突起の先端に生じ得る応力集中を緩和するものと考えられる。この点からも、より確実に付着膜の剥離を防止することができる。
【００４２】
次に、上記洗浄工程としては、例えば超音波洗浄を行うことができる。ここでは、上述のように第２のブラスト工程が施された金属母材４０を、例えば純水等よりなる洗浄液４２に浸漬し、これに超音波を付与して洗浄を行う（図２（Ｃ）参照）。
【００４３】
これにより、金属母材４０に残留している付着物を完全に取り除くようにする。この洗浄工程では、上記超音波洗浄に代えて、金属母材４０の表面に高圧水を噴射する高圧水洗浄や金属母材４０の表面に洗浄水をかけながらブラシ掛けを行うブラシ洗浄等を行うことができる。尚、前述したように、この洗浄工程は省略してもよい。
【００４４】
このように、本発明によれば、金属母材４０に所定の表面処理を施すに際して、非昇華性ブラスト材、例えばアルミナを用いて第１のブラスト工程を行い、更に、昇華性ブラスト材、例えばドライアイスを用いて第２のブラスト工程を行うようにしたので、金属母材４０の表面に付着している剥がれ落ち難い非昇華性ブラスト材の残渣を略確実に除去することができ、この結果、例えば付着膜の密着性を向上させて、これによりパーティクルの発生を大幅に抑制して、製品歩留まりの向上を図ることができる。
【００４５】
また、第１のブラスト工程により適度に粗面化された金属母材４０の表面は、その粗面状態が第２のブラスト工程により損なわれることはない。このため、金属母材４０の粗面化によるアンカー効果により付着膜の密着性が向上し、これにより付着膜の剥がれに由来するパーティクルの発生を大幅に抑制することができる。
【００４６】
＜昇華性ブラスト材によるブラスト処理の評価＞
次に、上記昇華性ブラスト材としてドライアイスを用いて第２のブラスト工程を実験的に行ったので、比較例と共にその評価について説明する。図４は昇華性ブラスト材によるブラスト処理の評価を説明するための電子顕微鏡写真である。
【００４７】
この実験では、金属母材４０としてニッケルよりなるシャワーヘッド部２２の表面に、まず本発明方法としては、第１のブラスト工程としてアルミナによるブラスト処理を施し、次に第２のブラスト工程としてドライアイスによりブラスト処理を施した。このように処理を行ったシャワーヘッド部２２の表面に粘着力の強力なカーボンテープを貼り付けて、しばらくした後にこれを剥がし、このカーボンテープの表面を電子顕微鏡により観察した。
【００４８】
比較例１〜３については、第１回目のブラスト処理は本発明と同様にアルミナによるブラスト処理を施した。そして、比較例１の場合は、上記第１回目のブラスト処理後のシャワーヘッド部の表面に対して３回の超音波洗浄を行った。
比較例２の場合は、上記第１回目のブラスト処理後のシャワーヘッド部の表面に洗浄液を供給しつつブラシ掛けしてブラシ洗浄を行った。
比較例３の場合は、上記第１回目のブラスト処理後のシャワーヘッド部の表面に対して高圧水を噴射することによって高圧水洗浄を行った。
【００４９】
このように処理を行った比較例１〜３のシャワーヘッド部の表面に粘着力の強力なカーボンテープを貼り付けて、しばらくした後にこれを剥がし、このカーボンテープの表面を電子顕微鏡により観察した。
【００５０】
図４では、倍率が５０倍と１０００倍の写真をそれぞれ示しており、５０倍及び１０００倍の写真によれば、比較例１〜３の場合には多くのブラストの残渣が付着しているが、本発明方法の場合にはブラストの残渣は僅かしかなく、本発明方法の有効性を確認することができた。特に１０００倍の写真に示すように、パーティクルのサイズが０．１μｍ程度以上のものも本発明方法により有効に除去できることを確認することができた。
【００５１】
尚、上記カーボンテープに付着したパーティクルを成分分析器にて分析したところ、Ａｌ元素とＯ２ 元素の存在が認められ、カーボンテープへの付着物はＡｌ２ Ｏ３ （アルミナ）であることを確認した。
【００５２】
図５は本発明方法と従来方法により製造したシャワーヘッド部を用いた処理装置におけるパーティクルの評価を説明するための図である。ここでは従来方法としては、先の比較例１のようにしてシャワーヘッド部を製造している。また、本発明方法としてはアルミナブラスト処理（第１のブラスト工程）とドライアイスブラスト処理（第２のブラスト工程）とを行って、最後に超音波洗浄を施してシャワーヘッド部を製造している。
【００５３】
以上のようにして製造した各シャワーヘッド部を、図１において説明したような成膜装置に設け、半導体ウエハを載置台８に載置し、加熱手段１０により昇温処理を行った後に半導体ウエハの表面に付着しているパーティクル数をカウントした。このパーティクル数が図５に示されている。上記昇温処理では、加熱手段１０の温度（プロセス温度）を２００℃、４５０℃、６４０℃の３種類の各温度に設定した。また、処理容器内にプリコート処理を施した後に、加熱手段１０の温度を４５０℃に設定して昇温処理を行ったものに対しても同様にパーティクル数をカウントした。
【００５４】
図５から明らかなように、加熱手段１０の温度が２００℃、４５０℃、６４０℃及び４５０℃（プリコート膜有）の各温度に対してパーティクル数は従来方法の場合には、それぞれ５９３、１６１、６８７、６２個であるが、本発明方法の場合には、それぞれ３、３９、３０、０であり、本発明の場合には従来方法と比較してパーティクル数が遥かに少なくなっており、発明方法の有効性を確認することができた。
【００５５】
＜本発明方法の変形実施形態＞
次に、本発明方法の変形実施形態について説明する。
先に説明した実施形態では、金属母材４０の表面全面に対してブラスト処理を行う場合について説明したが、これに限定されず、変形実施形態として第１及び第２のブラスト工程を、それぞれ金属母材の表面の選択的な領域に対して行うようにしてもよい。
【００５６】
図６はこのような本発明方法の変形実施形態を説明するための図である。図６（Ａ）はブラスト処理後のシャワーヘッド部のガス噴射面の一部を示す平面図、図６（Ｂ）はその製造工程の途中の状態を示す断面図である。
【００５７】
ここでは、上記第１及び第２のブラスト工程は、シャワーヘッド部２２に設けたガス噴射孔３０の周辺部の表面に対してのみに選択的に行われている。すなわち、図６（Ａ）に示すように、シャワーヘッド部２２のガス噴射面２８において、ガス噴射孔３０の周辺部４４（梨地で示す）だけに選択的に第１及び第２のブラスト工程が施されている。この場合、例えばガス噴射孔３０の直径Ｌ１は１ｍｍ程度であり、円形の周辺部４４の直径Ｌ２は３ｍｍ程度である。
【００５８】
このような選択的なブラスト処理は、図６（Ｂ）に示すようにシャワーヘッド部２２の前面側に、上記周辺部４４と同じ直径の複数の孔部４６を有するマスク４８を、各ガス噴射孔３０に対応させて配置し、この状態でブラスト処理を行えばよい。尚、上記第２のブラスト工程を行う際には、上記マスク４８を取り除いた状態で行ってもよい。
【００５９】
このような選択的なブラスト処理は、例えば以下のような理由で用いられる。すなわち、上記シャワーヘッド部２２を上部電極として用いる場合において、ガス噴射面２８にブラスト処理により微少な凹凸が生じると表面積が増加して、この上部電極と下部電極との間に形成される容量成分が設計値より大きく変動する恐れがある。しかしながら、この場合においても、膜剥がれの起点となり易いガス噴射孔３０の周辺部に関しては、膜の密着性を向上させて膜剥がれの発生を防止することが望ましい。このような場合に、上述したように、ガス噴射孔３０の周辺部４４のみにブラスト処理が行われることになる。
【００６０】
尚、以上の実施形態においては、Ｔｉ膜の成膜処理を例にとって説明したが、これに限定されず、全ての膜種の成膜処理について本発明を適用することができる。また、ここではシャワーヘッド部２２に高周波電力を印加する場合を例にとって説明したが、本発明は高周波電力を印加しないシャワーヘッド部２２についても適用できるのは勿論である。
【００６１】
また、ここでは被処理体として半導体ウエハを例にとって説明したが、これに限定されず、ガラス基板、ＬＣＤ基板、セラミック基板等にも本発明を適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００６２】
【図１】本発明に係る表面処理方法を施した金属母材を用いた処理装置の一例を示す概略構成図である。
【図２】本発明の表面処理方法の流れを示す模式図である。
【図３】本発明の表面処理方法の流れを示すフローチャートである。
【図４】昇華性ブラスト材によるブラスト処理の評価を説明するための電子顕微鏡写真である。
【図５】本発明方法と従来方法により製造したシャワーヘッド部を用いた処理装置におけるパーティクルの評価を説明するための図である。
【図６】本発明方法の変形実施形態を説明するための図である。
【符号の説明】
【００６３】
２  処理装置
４  処理容器（金属母材）
８  載置台
１０  加熱手段
１６  排気系
２２  シャワーヘッド部（金属母材）
２８  ガス噴射面
３０  ガス噴射孔
４０  金属母材
Ｗ  半導体ウエハ（被処理体）
【図１】
2009255277.tif 000003
【図２】
2009255277.tif 000004
【図３】
2009255277.tif 000005
【図４】
2009255277.tif 000006
【図５】
2009255277.tif 000007
【図６】
2009255277.tif 000008