(57)【要約】【課題】成膜チャンバー内における成膜ガス等の偏在を防ぎ、かつ成膜時において成膜対象であるプラスチック容器の内部圧力を適正に保てるようにすることにより、容器の熱変形や容器を構成するプラスチックの炭化等の成膜障害を起こさずに、高効率の成膜加工が行えるようにした成膜装置の提供を目的とする。【解決手段】１つの筐体からなるサブチャンバーに複数のメインチャンバーが整列して配置されていて、開口を有するプラスチック容器を各メインチャンバー内の上部に倒立させて支持、収納し、各プラスチック容器に対して同時にプラズマＣＶＤ法で薄膜を成膜する装置であって、各メインチャンバー内に収納されているプラスチック容器の内部で成膜に供されてから排出されてくる成膜排気ガスとプラスチック容器の外部にある残留ガスがそれぞれ別系統の排気手段により排気されるようにする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
１つの筐体からなるサブチャンバーに複数のメインチャンバーが整列して配置されていて、開口を有するプラスチック容器を各メインチャンバー内の上部に倒立させて支持、収納し、各プラスチック容器に対して同時にプラズマＣＶＤ法で薄膜を成膜するための装置であって、各メインチャンバー内に収納されているプラスチック容器の内部で成膜に供されてから排出されてくる成膜排気ガスとプラスチック容器の外部とメインチャンバー間に存在する残留ガスがそれぞれ別系統の排気手段により排気されるようになっていることを特徴とする成膜装置。
【請求項２】
前記排気手段には流量調整弁が取り付けられていることを特徴とする請求項１記載の成膜装置。
【請求項３】
前記チャンバー内の設定圧力を維持できるように流量調整弁を自動調整する機能が付与されていることを特徴とする請求項２記載の成膜装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、成膜チャンバー内における成膜ガス等の偏在を防ぎ、かつ薄膜成膜時において成膜対象であるプラスチック容器の内部圧力を適正に保てるようにすることにより、容器の熱変形や容器を構成するプラスチックの炭化等の成膜障害を起こさずに、高効率の成膜加工が行えるようにした成膜装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
最近は、プラスチック容器の酸素透過度の低減等を目的として、酸化珪素皮膜やダイヤモンドの結晶構造に近い炭素皮膜を容器の内外面に施すことが、盛んに行われている。このような皮膜を成膜すると、ポリエステルあるいはポリエチレンからなる単層容器の酸素透過度が１／１０あるいは１／２０程度に低減でき、その結果容器内に収納されている内容物の酸化の進み方が緩慢になることで商品寿命が延び、品質の向上を図ることが可能となる。したがって、従来はエチレン−ビニルアルコール共重合体やポリアミドといったバリア性樹脂を用た多層構成の多層樹脂容器が用いられていた分野においても、単層樹脂容器に上記したようなバリア性皮膜を積層した容器が数多く進出している。
【０００３】
酸素透過度の低減等を目的として形成される上述したようなバリア性皮膜としては、成膜ガスとしてはヘキサメチルジシロキサンのようなオルガノシロキサンを使用し、反応ガスとしては酸素を使い、プラズマＣＶＤ法により成膜して得られるＳｉＯ2の堆積皮膜からなるバリア性皮膜がよく知られている。
【０００４】
プラスチック容器の内部にプラズマＣＶＤ法によってこのようなバリア性皮膜を成膜する装置としては、例えば、複数のメインチャンバーを１つのサブチャンバーに対して整列して配置させ、開口を有する容器をその開口部を下に向けて倒立させ、各メインチャンバー内の上部に支持、収納し、各メインチャンバー内の容器の内面にプラズマＣＶＤ法により同時に薄膜を成膜するようにした多数取り成膜装置がある。この多数取り成膜装置は、成膜に必要な電源、整合器、真空装置、ガス供給装置が共有できるため、狭い場所でも設置が可能であり、チャンバーの移動もないことから故障が少ないというメリットがある。また調整箇所も少ないため装置導入から立上げまでの時間も、連続回転式の成膜装置と比べて短かくなるというメリットもあるが、装置構成を単純にできることが最大のメリットである。
【０００５】
しかし、上記のような多数取り成膜装置では、成膜対象となるプラスチック容器の高温プラズマによる熱変形やアーク放電によるプラスチック容器の炭化といった現象が見られることがある。このトラブルの原因としては、成膜メインチャンバーに印加された高周波やマイクロ波がもたらす電界強度の分布にムラがあること、メインチャンバー内部にガス分子が多過ぎたり偏在していること、さらにはチャンバー内のガス排気能力が低いこと等が挙げられる。
【０００６】
元来、前述した多数取り成膜装置における倒立収納方式は容器の出し入れがしやすく、特に射出成形された容器の口元部は寸法精度が良好なため、成膜装置内における収納位置精度が高くなり、また支持部品とのシール性もよくなり、良好な成膜が行われるようになる。しかしながら、図２に示すように、倒立した容器１ａをその口元で支持するための容器口元支持部品７ａがメインチャンバー８ａを上下に分けてしまう構造であるため、排気装置とは反対側の閉空間の排気が難しく、その結果、装置内に支持、収納してある容器１ａの熱変形やアーク放電による容器構成樹脂の炭化が多く発生する。これを防ぐために従来は、これも図２に示すように、容器口元支持部品７ａとメインチャンバー８ａの間にガ
スベント３ａを設けて排気を行なうようにしていた。しかし、成膜処理が開始されてから暫くの間は良好な成膜が行われるものの、ガスベント３ａの隙間を成膜生成物が埋めていき、それによって生じた閉空間にガス分子が滞留するようになり、上記のトラブルが発生していた。
【０００７】
また特許文献１では、上記のトラブルを回避する高周波プラズマ成膜法の例として、容器と相似形のチャンバーを作成し、チャンバーの排気容量と空間容積の低減化を図って成膜を行う方法が提案されている。しかし、電界強度が最も高い場所に容器首部があり、さらには容器首部を支持する部品がチャンバーを上下に仕切っていることにより圧力差が生じ、わずかな隙間が生じても当該部分にガスが流れ込むことになって、高温プラズマは防止できてもアーク放電を防止することはできなかった。
【０００８】
アーク放電の規模は成膜処理時の条件によりさまざまであり、一見して不良と判る成膜が行われてしまう発光強度は正常な場合と比較すると明らかに違いが判別できるが、中には判別のしにくい小さな異常もある。そのような場合の発光強度の異常が起きる時間はデジタル観測で１０ナノ秒間隔以下の場合もある。現実的に問題となるのは、識別の難しいごく短時間でのアーク放電異常であり、しかもその発生頻度は定常的ではなく、発生の仕方が非常に不規則なことが多かった。従って、まずアーク放電の発生を防止するための策を講じることが急務であった。
【０００９】
また、特許文献２では、容器底部を保持して容器首部の保持を不要とし、チャンバーを上下に分離する容器口元支持部品をなくし、アーク放電を防止できる方法を提案している。しかしながらこの方法では容器の強度、形状、寸法等によってチャンバー内部における容器の設置位置の精度が影響を受け、所定の位置に精度よく容器を支持することが難しく、また容器と上スペーサーとの間にはガス排出のために隙間が必要である。そのため容器位置が中心から外れると、容器の外側にプラズマが発生しやすい空間が生じ、発熱によるプラスチック容器の熱変形を防止することが難しかった。
【００１０】
プラズマによるプラスチック容器の熱変形は、プラスチック容器と上スペーサーで構成される空間で発生したプラズマによるものである。容器の外側部分における排気は良好であっても、圧力のバランスによっては容器内部で反応した成膜ガスが上記した空間に回りこみ、そこで高温のプラズマを生じ、それが容器の熱変形させているものと考えられている。
【特許文献１】特表２００２−０５１７０７号公報
【特許文献２】特願２００６−２５６９９３号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明はかかる背景技術の欠点に鑑みなされたもので、容器の熱変形や容器を構成するプラスチックの炭化等の成膜障害を起こすことなく、プラスチック容器に良好な薄膜を成膜できるようにした成膜装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を達成するためになされ、請求項１記載の発明は、１つの筐体からなるサブチャンバーに複数のメインチャンバーが整列して配置されていて、開口を有するプラスチック容器を各メインチャンバー内の上部に倒立させて支持、収納し、各プラスチック容器に対して同時にプラズマＣＶＤ法で薄膜を成膜するための装置であって、各メインチャンバー内に収納されているプラスチック容器の内部で成膜に供されてから排出されてくる成膜排気ガスとプラスチック容器の外部とメインチャンバー間に存在する残留ガスがそれぞれ別系統の排気手段により排気されるようになっていることを特徴とする成膜装置である。
【００１３】
また、請求項２記載の発明は、請求項１記載の成膜装置において、前記排気手段には流量調整弁が取り付けられていることを特徴とする。
【００１４】
さらにまた、請求項３記載の発明は、請求項２記載の成膜装置において、前記チャンバー内の設定圧力を維持できるように流量調整弁を自動調整する機能が付与されていることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１５】
請求項１記載の発明によれば、プラスチック容器の内部での成膜に使用され排出されてくる成膜排出ガスと容器の外部とメインチャンバー間に存在する残留ガスをそれぞれ別系統の排気手段で排気することで、チャンバー内部にガスが偏在することによって生じるプラスチック容器の熱変形や炭化等の成膜障害が防げ、プラスチック容器に良好な成膜を行なうことができるという効果が期待できる。
【００１６】
請求項２記載の発明によれば、プラスチック容器内外の圧力を排気手段の流量調整弁によって最適に設定することができるので、成膜時の容器内部の圧力が適正に保て、容器外部にプラズマが発生することが防止でき、成膜障害の発生頻度を低減させかつ高性能の薄膜を能率よく形成できるという効果が期待できる。
【００１７】
請求項３記載の発明によれば、自動調整により容器の内部圧力を常時適正に保つことができるようになり、成膜障害をさらに低減させ、さらに高能率の成膜が行えるという効果が期待できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下に、本発明の最良の実施の形態を説明する。
【００１９】
本発明の成膜装置の重要な特徴は、１つの筐体からなるサブチャンバー９に複数のメインチャンバー８が整列して配置されていて（例えば、図３参照。）、さらに図１にも示すように、開口を有するプラスチック容器１ｂをそれぞれのメインチャンバー８ｂ内の上部に倒立させて支持、収納し、それぞれのプラスチック容器１ｂの全数に対して同時にプラズマＣＶＤ法で薄膜を成膜する多数取り成膜装置であって、各メインチャンバー８ｂ内に収納されているプラスチック容器１ｂの内部で成膜に供されてから排出されてくる成膜排気ガスとプラスチック容器１ｂの外部とメインチャンバー８ｂ間に存在する残留ガスがそれぞれ別系統の排気手段により排気されるようにした構造である。
【００２０】
従来の成膜装置においては、成膜対象である容器の内部で成膜処理に供せられてから排出されてくる成膜排気ガスと容器の外部に残留している残留ガスを一系列の排気手段でまとめて排出していたが、本発明の成膜装置においては、上記したそれぞれのガスをそれぞれ独立した別系列の排気手段により排気する構成とした。このことにより、成膜排気ガスがメインチャンバー全体に拡散することがなくなり、その結果成膜ガスが原因のアーク放電や熱プラズマの発生を抑制することが可能となった。
【００２１】
ガスの排気経路を２系統にするためには、成膜排気ガスをチャンバー内部に拡散させないような工夫が必要である。図１には前記したようにその一例が示してある。図示の例では、成膜排気ガスをチャンバー内に拡散させないために、容器口元支持部品７ｂに成膜ガス排気ダクト１３を配管すると共に、その途中に主排気弁１４ｂを取り付けて真空ポンプ１０ｂ１まで繋げる排気経路が設けてある。成膜ガス排気ダクト１３の内部には成膜ガスをプラスチック容器１ｂ内に供給するガス放出管４ｂが内蔵されている。真空ポンプは１台で２系統を受け持っても良いし、圧力制御を厳密に行なえるのであれば、図示のように
、各系統で専用の真空ポンプ１０ｂ１、１０ｂ２を備えるようにしてもよい。
【００２２】
容器口元支持部品７ｂは、容器口元１ｄと成膜ガス排気ダクト１３が機密性を保って繋がるようにして成膜排気ガスをチャンバー内部に拡散させないようにする、機密性の高い構造であることが求められる。そのためＯリングに代表されるシール材やキャップの構造に見られるインナーリングやコンタクトリング等により高い機密性を確保できるようにする。また容器１ｂを容器口元支持部品７ｂに圧着させる機構を併用することはより好ましい。
【００２３】
排気系統を２分化することの利点の一つ目は、成膜障害の効果的な抑制を可能とすることである。従来の成膜装置では、図２にも示すように、メインチャンバー８ａとサブチャンバー９ａで構成される成膜チャンバーは容器口元支持部品７ａにより、上部と下部に分けられていた。そしてメインチャンバー８ａの上部の排気は、ガスベント３ａを経由してなされていた。このガスベント３ａは容器口元支持部品７ａの全周に渡って施されているが、その間隙はプラズマの発生を防止するために０．５ｍｍ程度であって、極めて狭い。そのため、排気抵抗が大きく成膜チャンバーの上下間圧力差は、成膜時でも１００Ｐａに達する。試みに従来の容器口元支持部品７ａに排気用の穴を開けると、サブチャンバー９ａで発生したプラズマがその穴を伝ってメインチャンバー８ａ内に上昇し、容器１ａの外部がそのプラズマの発熱で変形した。要するに、従来の成膜装置における容器口元支持部品７ａは、プラズマの遮蔽板としての役割を担うようになっていた。
【００２４】
しかし、本発明の成膜装置は、メインチャンバー８ｂ上部の残留ガスの排気が、前記した排気手段とは別の排気手段に掛かる残留ガス廃棄ダクト１２を経由して行われる構成、すなわち、成膜排気ガスと残留ガスの排気処理系統の２分化によってサブチャンバー９ｂ内に成膜排気ガスが流れない構成となっているため、サブチャンバー９ｂ内で発生するプラズマはごく弱いものとなり、前述したようなプラズマ遮蔽板を設ける必要性がなくなった。そのため、本発発明の成膜装置における容器口元支持部品７ｂは容器口元１ｄを挿入する孔の周囲にメインチャンバー８ｂの上部排気用の穴を開けたものを下スペーサーの上に重ねて設置する構成にしてもよいし、外径を小さくして成膜ガス排気ダクト１３の上面に取り付ける構成にしてもよい。いずれにせよ、ガス分子の過多あるいは偏在の状態をなくすような部品形状にすることが重要である。この自由度は排気系統の２分化によってもたらされる利点である。
【００２５】
排気系統を２分化することの利点の二つ目は、チャンバー内部の圧力管理が容易になり、チャンバー内部の圧力異常を把握しやすくなり、その対処もしやすくなることである。たとえばチャンバーのシール部分に隙間があり、僅かに外気が侵入している場合、排気が１系統の排気手段で行われる場合には成膜ガスによる圧力上昇に隠れて異常が検知できない確率が高いが、２系統の排気手段による排気では異常が把握しやすくなる。異常検知がしやすくなると、異常検知情報に基づいて成膜の品質維持の管理が適確かつ迅速に行えるようになる。
【００２６】
もうひとつの利点は、成膜条件の最適化に寄与することである。成膜処理時の容器内部のプラズマ反応は容器の形状によって様々に変化する。その要因のひとつとして、成膜ガスの容器内圧力が成膜処理状況に応じて様々に異なることが挙げられる。容器内の圧力の大小はガス分子数に比例し、少ない場合は成膜ガスがほぼ完全に分解されて不純物の少ない膜組成となるが、多い場合は膜成分中の不純物の割合が増大する傾向がある。これに加えて、容器内圧力はガスの滞留時間とも関係し、この時間が短いと容器内部で薄膜となるガスの割合は小さくなり、長すぎればガス供給不足で成膜効率が低下する。そしてこの結果が薄膜の機能にも影響する。すなわち、容器の形状に制約される条件であっても、補助的な手段で最適化を図ることが可能であるが、その条件を決める際に指標となるのが容器
内圧力である。この容器内圧力の計測は排気系統を分離することで始めて達成できることである。
【００２７】
以上の方法は主にプラズマＣＶＤ法で酸化珪素薄膜を成膜する装置に好適に用いることができる。この場合に使用できる成膜ガスとしては、主ガスとしてのヘキサ・メチル・ジ・シロキサン（以下ＨＭＤＳＯと称する）の他、トリ・メチル・シロキサ等を用いることが可能で、これにより酸化珪素薄膜の成膜ができる。また、反応ガスとしては、酸素の他、オゾン、二酸化炭素等を用いることができる。
【００２８】
また、成膜を施すプラスチック容器としては、例えば、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン等からなる単層構造のもの、または成膜面がこれらの樹脂で成形された多層構造のものが挙げられる。
【００２９】
以下、本発明の実施例を説明する。
【実施例１】
【００３０】
１つの筐体からなるサブチャンバーに８個のメインチャンバーが整列して配置されていて、開口を有するプラスチック容器を各メインチャンバー内の上部にその開口部を下に向けて倒立させて支持、収納し、各プラスチック容器に対して同時にプラズマＣＶＤ法で薄膜を成膜する装置であって、各メインチャンバー内に収納されているプラスチック容器の内部で成膜に供されてから排出されてくる成膜排気ガスとプラスチック容器の外部にある残留ガスがそれぞれ別系統の排気手段により排気されるようになっているプラズマＣＶＤ成膜装置を使って、容量が５００ｍｌのポリエチレンテレフタレートからなる単層構造の容器の内面にガスバリア性を高めるための酸化珪素皮膜の成膜処理を以下のようにして行った。
【００３１】
まず、ヘキサ・メチル・ジ・シロキサン（ＨＭＤＳＯ）と酸素をそれぞれ１台のマスフローコントローラで計量した後、各チャンバーに分配した。真空装置は、ドライポンプを各排気手段につき１台とし、ＨＭＤＳＯを４０ｓｃｃｍ、酸素を８００ｓｃｃｍとなるようにして流した。そして流量が安定したところで高周波電力で２秒間の成膜処理をした後、連続的にガス流量を変化させ４秒後にＨＭＤＳＯを１０ｓｃｃｍ、１４秒後に１ｓｃｃｍとし成膜処理を続けた。電力は２０００Ｗであった。また、成膜処理中の排気ガス圧力の制御は行なわず成り行きに任せた。
【００３２】
成膜処理中は、成膜排気ガスがサブチャンバー内部に拡散しないよう、成膜ガス排気ダクトを使って排気し、容器支持部品は排気ダクトに取り付ける小型のものを使ってメインチャンバー上部の残留ガスは残留ガス廃棄用ダクトを経由して排気させた。また、プラズマ発生装置は高周波電源を用いた。
【００３３】
以上のような条件によって全部で１０００回成膜を行った。その時の成膜異常の発生回数と酸素透過度の平均値を表１に示した。
【実施例２】
【００３４】
成膜排気ガス圧を６０Ｐａ、チャンバー内残留ガス圧を１０Ｐａとなるよう設定し、それ以外は実施例１と同様な条件で成膜を行った。その時の成膜異常の発生回数と酸素透過度の平均値を表１に示した。
【実施例３】
【００３５】
排気系統が１系統で、容器支持部品はプラズマ遮蔽板として使用可能な形態のものを用いた成膜装置を使用して、それ以外は実施例１と同様な条件で、比較のための実施例３に
係る成膜を行った。その時の成膜異常の発生回数と酸素透過度の平均値を表１に示した。
【００３６】
【表１】
2009052117.tif 000003
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明の成膜装置の概略の構成を示す説明図である。
【図２】従来の成膜装置の概略の構成を示す説明図である。
【図３】多数取り成膜装置の概略の構成を示す説明図である。
【符号の説明】
【００３８】
１ａ、１ｂ・・容器
１ｃ、１ｄ・・容器口元
２ａ、２ｂ・・スペーサー
３ａ、３ｂ・・ガスベント
４ａ、４ｂ・・ガス放出管
５・・流量調整弁
６ａ、６ｂ・・圧力計
７ａ・・容器口元支持部品（プラズマ遮蔽板兼用タイプ）
７ｂ・・容器口元支持部品（継ぎ手タイプ）
８ａ、８ｂ・・メインチャンバー
９ａ、９ｂ・・サブチャンバー
１０、１０ａ、１０ｂ１、１０ｂ２・・真空ポンプ
１１ａ・・下スペーサー
１２・・残留ガス排気ダクト
１３・・成膜ガス排気ダクト
１４ａ、１４ｂ・・主排気弁
【図１】
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【図２】
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【図３】
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