(57)【要約】【課題】超硬合金は、硬度・高靭性の材料である。その性能を出すために様々な微量元素が添加されている。その一つが炭化バナジウム（ＶＣ）である。しかし、炭化物を粉砕した原料の粒径が大きいため、製品中の特性を均一に向上させることが出来なかった。【解決手段】ホブ等の工具用素材の構成材料の一つを炭化物から酸化物の三酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ３）に置き換えた。酸化バナジウムは、炭化バナジウムと比較して柔らかいため、原料調合中のボールミルでの混合工程で容易に微粒化する。これにより、原料中に均一分散した三酸化バナジウムの効果により、焼結後の超硬合金の硬度が高くなった。 【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ホブ等の工具用素材となる超硬材料であって、
構成原料の一つとして三酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ３）を含んでいることを特徴とする超硬材料。
【請求項２】
ホブ等の工具用素材となる超硬材料であって、
８５〜９５重量％の硬質粒子と、
５〜１５重量％のＣｏ又はＮｉと、
三酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ３）と、
不可避不純物とからなることを特徴とする超硬材料。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の超硬材料を成形し、不活性ガスまたは真空雰囲気中で焼成して製造したことを特徴とする工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、工具用素材として好適な超硬材料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
工具は、耐摩耗性及び高靭性の両立が要求される。その代表的な製品であるホブも、従来は、高速度鋼で作られていたが、耐摩耗性に優れている超硬合金へと移行する傾向にある。しかし、超硬合金の需要の大半を占めるスロアウエイチップ向け素材では、ホブで行われる加工に適した靭性を備えている素材の種類は少ない。
たとえば、ホブ用超硬材料としては、ＷＣ−βｔ−Ｃｏ系の超硬合金からなるものが開示されている。（たとえば、特許文献１参照）
【０００３】
また、強度及び靭性に優れた硬質合金として、タングステンカーバイト（ＷＣ）の粒径を小さくした超微粒硬質合金や、第二の硬質物質の添加等が提案されている。たとえば、タングステンカーバイド（ＷＣ）以外の硬質物質として、平均粒径を３μｍ以下、好ましくは１μｍにした炭化バナジウム（ＶＣ）を用いることが開示されている。この場合のＶＣは、現行の超硬合金で周知のように、工具製造工程に必要な焼結性を阻害せず、硬度、耐食性、耐酸化性、強度などを改善する目的で添加されたものである。（たとえば、特許文献２参照）
【特許文献１】特開２００１−２００２９号公報
【特許文献２】特開平７−１３８６９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、近年においては、タングステンカーバイド（ＷＣ）の超微粒化が促進されており、たとえば０．２μｍ程度まで超微粒子化が進んでいる。このような超微粒化によって、炭化バナジウム（ＶＣ）を組織内に細かく分散させることができるため、摩耗による炭化バナジウム（ＶＣ）粒子の脱落を最小限にすることで、製品の安定性と耐久性を改善できるようになってきた。しかし、硬質合金の超微粒化は、硬質材料の比表面積を大きくするため、一方で焼結性不足を生じて、断続切削等の衝撃を受け易い使用条件で硬質合金の粒子が脱落するチッピングが発生し易くなっている。
一方、上述した超硬材料の分野において、炭化バナジウム（ＶＣ）は、超硬合金の高硬度を維持するとともに耐熱性を向上させるために有効な添加剤として知られている。しかし、ＶＣの場合、粉砕により微粒化が可能な粒径は、現状においては２〜３μｍ程度が限度とされる。このため、超微粒化したＷＣを主成分とする超硬材料の場合、たとえば０．５％程度添加されたＶＣの粒子は、ＷＣと比較して粒子径が１０倍程度大きいことになるので、超硬材料粒子中の分散及び分布が不均一になる。
【０００５】
このように、添加剤としてＶＣを用いた従来の超硬材料は、粒径の大きいＶＣの均一分散が困難であるから、焼結性が低く、製品の硬度にばらつきを生じるので、製品の安定性に欠けるという問題を有している。
また、ＶＣを用いた従来の超硬材料は、添加するＶＣの粒径を細かくすることができないため、材料中の分布個数が少なくなって切削性能にばらつきを生じやすいという問題も指摘されている。
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、製品の硬度にばらつきをなくして安定性や耐久性を増すことであり、断続切削と連続切削の両方で耐摩耗性と耐久性を兼ね備えた超合金材料及び工具を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、上記の課題を解決するため、下記の手段を採用した。
本発明に係る超硬材料は、ホブ等の工具用素材となる超硬材料であって、構成原料の一つとして三酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ３）を含んでいることを特徴としている。
【０００７】
このような超硬材料によれば、構成原料の一つとして三酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ３）を使用することにより、超硬材料中に三酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ３）を均一に分散させることができる。すなわち、微粒にする粉砕が容易である三酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ３）を見いだしたことにより、超硬材料中へ均一に分散させることが可能となった。
なお、柔らかい三酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ３）は、超硬ボールを使った原料全体のボールミルでの混合の際、容易に変形して均一に分散する。
【０００８】
本発明に係る超硬材料は、ホブ等の工具用素材となる超硬材料であって、８５〜９５重量％の硬質粒子と、５〜１５重量％のＣｏ又はＮｉと、三酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ３）と、不可避不純物とからなることを特徴としている。
この場合の硬質粒子は、たとえばＷＣ，ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴａＣ等である。
【０００９】
このような超硬材料によれば、三酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ３）を採用したことにより、超硬材料中に三酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ３）が均一に分散され、成形・焼結して得られた焼結体の気孔率が減少する。つまり、焼結性の向上により硬度が上昇し、かつ断続切削等の衝撃を受け易い使用条件でもチッピングを防止でき、工具の信頼性と寿命延長に顕著な効果が認められる。
また、本発明は、三酸化バナジウムの添加量を制限するものではないが、１重量％以下の添加量でも十分な焼結性改善効果を得られ、工具としての性能も向上する。三酸化バナジウムの好適な添加量は０．５重量％前後である。
なお、金属のＣｏ、Ｎｉ、柔らかい三酸化バナジウムは、超硬ボールを使った原料全体のボールミルでの混合の際、容易に変形して均一に分散する。
【００１０】
本発明に係る工具は、請求項１又は２に記載の超硬材料を成形し、不活性ガスまたは真空雰囲気中で焼成して製造したことを特徴とするものである。
なお、上述した工具は、焼成後に熱間静水圧プレス処理を施すことにより、焼結体の内在欠陥を除去してさらなる高強度化を達成し、焼結性を改善することができる。
【発明の効果】
【００１１】
上述した本発明によれば、超硬材料中に構成材料の一つとしてＶ２Ｏ３を均一に分散させることにより、超硬材料を用いた製品製造時の焼結性を向上させるとともに、製品の硬度を安定させることができる。従って、本発明の超硬材料を用いて製造した製品は、たとえばホブ等の工具は、硬度のばらつきがなくなって安定性や耐久性を増したものとなる。
すなわち、三酸化バナジウムの均一分散により成形・焼成時の焼結性が改善され、硬度が上昇して切削性及び耐摩耗性を大きく向上させることができる。さらに、ＶＣ添加の場合に問題となる切削性のばらつき（断続、連続切削における安定性）についても、三酸化バナジウムの均一分散により大きく改善することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明に係る超硬材料及び工具の一実施形態を図面に基づいて説明する。
図１は本発明に係る超硬材料について、図２は従来の超硬材料について、それぞれの成形後の状態を模式図で示したものである。
図１に示す超硬材料は、ホブ等の工具用素材となる超硬材料であり、粒径が０．３〜５μｍの範囲内にある８５〜９５重量％のＷＣと、５〜１５重量％のＣｏ又はＮｉと、１重量％以下の三酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ３）と、不可避不純物とからなる。なお、超硬材料中には、構成材料から混入するＣが微量存在するが、焼成時の酸化を防止する観点から０．２〜０．５重量％のＣを意図的に添加することが好ましい。
【００１３】
一方、図２に示す超硬材料は、Ｖ２Ｏ３の代わりに粒径の大きい炭化バナジウム（ＶＣ）が使用されている。
【００１４】
すなわち、本発明の超硬材料は、図１に示すように、柔らかく粉砕されやすい三酸化バナジウムを使用することで、粒径が０．３〜５μｍの範囲内にある超微粒のＷＣ間に、三酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ３）を含んでいることに特徴がある。
上述したＶ２Ｏ３は、破砕が容易で微粒になるため、粒径が０．３〜５μｍと小さい超微粒のＷＣを主成分とする超硬材料中に均一分散させることができる。
このように、Ｖ２Ｏ３を均一分散させた超硬材料は、焼結性が向上することにより、気孔がなくなり平均硬度の向上により安定した硬度を得ることができるので、この超硬材料を用いたホブ等の工具（製品）の切削性能及び安定性も向上する。
【００１５】
上述したように、ＶＣは超硬合金の高温での強度や固さを改善するのに有効であるといわれているが、粉砕で微粒化する炭化原料では微細にならず、不均一に分布するため、特に超微粒を原料とした超硬合金では効果が出にくい。
また、バナジウム酸化物として一般に知られている五酸化バナジウムは、融点が６９０℃である。このため、この五酸化バナジウムは焼成する前に溶けてしまい、焼成成形ができない。
【００１６】
これに対し、Ｖ２Ｏ３の融点は１９７０℃であるから、超硬合金製造での最高温度である１４００℃でも溶融しない。また、Ｖ２Ｏ３は溶剤にも溶けずに安定しているため、超硬合金原料調合時に容易に粉砕されて均一に分布し、焼結性が改善し硬度が上昇する。
従って、超硬材料の構成材料の一つとしてＶ２Ｏ３を採用すれば、超々微粒化するＷＣ原料中にＶを均一分散させることができ、この超硬材料を用いて成形し、真空焼成した後に熱間静水圧プレス処理を施して製造したホブ等の工具は、その刃先の耐久性が向上する。
【００１７】
上述したＶ２Ｏ３の作用効果を確認するため、下記の実験を実施した。
＜実験方法＞
超硬合金は、ＷＣ（炭化タングステン）を主体とする硬質粉末に、金属粉末Ｃｏ（コバルト）を添加した超硬材料を焼成したものである。
その製法は、図３に示すように、最初から順に、原料計量工程Ｐ１、ボールミル混合工程Ｐ２、乾燥工程Ｐ３、乳鉢解砕工程Ｐ４、真空焼成（８０℃）工程Ｐ５及びＨＩＰ（熱間静水圧プレス）処理工程Ｐ６により構成される。
【００１８】
最初の原料計量工程Ｐ１では、所定の配合（重量％）となるように原料を計量する。ここで使用する原料の種類は、ＷＣ、Ｃｏ、ＶＣまたはＶ２Ｏ３、Ｃである。今回の実験においては、図４に示すように、ＷＣを８７．７重量％、９０重量％及び９４重量％、Ｃを０．３重量％とし、Ｃｏについては１１．５重量％、８重量％及び６重量％とした複数種類の原料を用いている。
続くボールミル混合工程Ｐ２では、計量した原料に加えて、分散剤としてアルコール、整形後の保形性をよくするための有機バインダ（ＰＶＰ）及び粉砕媒体である超硬ボールを入れたポットを、ボールミルで混合して均一化する。このボールミルによる混合は、直径９．５ｍｍの超硬ボールを使用し、７０ｒｐｍの回転速度で回転させながら１週間継続してされる。
【００１９】
こうして混合された原料は、次の乾燥工程Ｐ３で８０℃の雰囲気にて乾燥される。
乾燥後の原料は、乳鉢解砕工程Ｐ４において、乳鉢で解砕して造粒される。なお、このような乾燥・造粒は、実験室レベルの手法であり、工業的にはスプレードライヤが使用される。
次の真空焼成工程Ｐ５では、造粒した原料を金型やＣＩＰ（冷間静水圧）で所定の形状の成形体（チップ試験片）に成形する。この後、この成形体を真空脱脂炉に入れて、真空中７５０℃にて３時間の脱脂を行い、白墨程度の強さの仮焼体とする。今回の実験では、成形体の寸法形状を、焼成後の寸法が略矩形の断面形状（１５ｍｍ×１５ｍｍ）となるように金型プレスを用いて成形した。
焼成は、真空焼成炉を用い、１３５０℃にて１時間保持する真空焼成を実施した。今回の実験では、約３時間かけて炉内温度を１３５０℃まで上昇させ、この焼成温度を１時間保持した後に炉冷させた。
【００２０】
最後に、ＨＩＰ処理工程Ｐ６では、高温高圧処理を行うことで、焼結体の内在欠陥を除去し、さらなる高強度化が行われる。すなわち、真空焼成後の段階では、焼成体中に微細な気孔が残留して物性を低下させることから、アルゴンガス中にてＨＩＰ処理を行うものである。なお、今回の実験におけるＨＩＰ処理の条件は、下記の通りである。
・炉内温度：１回目は１０００℃、２回目は１１８０℃
・炉内圧力：９８ＭＰａ
・保持時間：１時間
【００２１】
この実験の狙いは、添加剤としてＶ２Ｏ３を用いた超硬合金の特性について、超微粒超硬合金の特徴的な元素であるＶＣを用いたものと比較することにある。
すなわち、ＶＣは微粒添加で切削性が向上するといわれているが、炭化物であるため硬くて均一分散しにくいという問題を有している。従って、本実験では、ＶＣに代わるバナジウム酸化物として、複数種類ある中から融点が高く仮焼段階で溶けてしまうことのないＶ２Ｏ３について、添加剤としての有効性を確認するものである。
また、Ｖ２Ｏ３は炭化物と異なり柔らかいため、ボールミルによる粉体調合時に均一分散が可能となる。
【００２２】
ここで、本実験の結果を図４及び図５に示す。
図４は、本発明に係る６種類の超硬材料（試料Ｎｏ．１〜６）について、その配合と焼成体の特性を示したものである。
この実験では、粒径が異なる３種類（０．１μｍ、０．５μｍ及び２．０μｍ）のＷＣを用いて超硬材料の試料を試作した。この試作材料は、ＷＣ粒径の細かいものは比表面積が大きくなるため、粒径が大きいほどＣｏ量を減少させるように調整した。
【００２３】
また、本実験の試作材料として、ＷＣの各粒径毎にＶ２Ｏ３の有無が異なるものを用意した。さらに、ＷＣの粒径を０．１μｍとした試作材料については、Ｖ２Ｏ３の代わりにＶＣを添加したもの（試料Ｎｏ．１）を用意した。なお、各試作試料の焼成条件及びＨＩＰ処理条件は同一とした。
【００２４】
すなわち、試料Ｎｏ．１及び試料Ｎｏ．２については、切削性、耐久性を改善するために通常使用されるＶＣ添加と、本発明のＶ２Ｏ３添加との比較をするために製作したものである。また、試料Ｎｏ．３から試料Ｎｏ．６については、粒径が大きいＷＣ粉末原料の影響をＶ２Ｏ３の有無で比較するために試作したものである。
図４の結果によれば、Ｖ２Ｏ３の添加によってＷＣの粒径に係わらず、焼成体の硬さが上昇していることがわかる。
【００２５】
図５は、図４に示した試作材料をホブ形状に切り出した試験片による切削試験結果として、切削試験後の刃先側面（逃げ面）を顕微鏡により観察した結果である。
ホブ工具は、ギヤ等の歯車加工に使用する工具である。この切削試験では、異なる試作材料を用い、刃先を三角状に切り出した単刃試験片Ｔ１〜Ｔ３を準備した。単刃試験片Ｔ１〜Ｔ３は、トランスミッションなどに使用される円筒ギヤを切削するため、歯車状に加工された工具であるホブの一歯を切り出した形状と同じであり、このような形状を有することから「単刃試験片」と呼ばれている。
【００２６】
ここでは、試作材料の異なる単刃試験片Ｔ１〜Ｔ３を使用し、丸棒から連続して螺旋状の溝を切り出す切削試験を単刃試験片毎に１回ずつ（合計３回）実施した。なお、この場合の単刃試験片Ｔ１は市販材であり、単刃試験片Ｔ２はＶＣを添加した試料Ｎｏ．１、単刃試験片Ｔ３はＶ２Ｏ３を添加した試料Ｎｏ．４である。
そして、各単刃試験片Ｔ１〜Ｔ３について、切削試験後における刃先状況を顕微鏡で観察した。この観察結果から明らかなように、市販材の場合は逃げ面と呼ばれる刃先に比較的大きなチッピングＰが多発している。これに対し、ＶＣを添加した試料Ｎｏ．１では、ピッチングｐの径が小さくなるとともに数も減少している。そして、本願発明に対応する試料Ｎｏ．４では、三酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ３）を添加したことにより、側面がやや荒れているものの、刃先のチッピングは皆無であった。
【００２７】
このように、上述した本発明によれば、超硬材料中に三酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ３）を均一に分散させることができるので、超硬材料を用いた製品製造時の焼結性を向上させて製品の硬度を安定させることができる。従って、本発明の超硬材料を用いて製造したホブ等の工具は、硬度のばらつきがなくなって安定性や耐久性を増したものとなる。
なお、本発明は上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において適宜変更することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明に係る超硬材料について、組織の模式図を示したものである。
【図２】従来の超硬材料について、成形後の組織状態の模式図を示したものである。
【図３】超硬材料を用いた超硬合金（工具）を製造する実験工程図である。
【図４】実験結果の表を示す図である。
【図５】切削試験結果を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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