(57)【要約】【課題】スピンバルブ型ＭＲヘッドを採用した接触摺動型の磁気信号再生システムおよび磁気信号再生方法を提供すること。【解決手段】磁気記録媒体および再生ヘッドを含む磁気信号再生システム。磁気記録媒体に記録された信号を再生ヘッドを用いて再生する磁気信号再生方法。前記磁気記録媒体は、磁性層表面の原子間力顕微鏡で測定した高さ１０ｎｍ以上の突起数が５０〜２５００個／１００００μｍ2の範囲であり、磁性層表面の潤滑剤量は、表面潤滑剤指数で表すと０．５〜５．０の範囲であり、磁性層の表面研磨剤占有率は２〜２０％の範囲である。前記再生ヘッドはスピンバルブ層を有する磁気抵抗効果型磁気ヘッドであり、前記スピンバルブ層は磁化自由層、磁化固定層および反強磁性層を有し、該反強磁性層はイリジウムおよびマンガンを含む合金からなる。前記磁気記録媒体と前記再生ヘッドとは信号再生時に接触摺動する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体および再生ヘッドを含む磁気信号再生システムであって、
前記磁気記録媒体は、
磁性層表面の原子間力顕微鏡で測定した高さ１０ｎｍ以上の突起数が５０〜２５００個／１００００μｍ2の範囲であり、
磁性層表面の潤滑剤量は、表面潤滑剤指数で表すと、０．５〜５．０の範囲であり、かつ
磁性層の表面研磨剤占有率は２〜２０％の範囲であり、
前記再生ヘッドは、
スピンバルブ層を有する磁気抵抗効果型磁気ヘッドであり、
前記スピンバルブ層は、磁化自由層、磁化固定層および反強磁性層を有し、該反強磁性層は、イリジウムおよびマンガンを含む合金からなり、
前記磁気記録媒体と前記再生ヘッドとが信号再生時に接触摺動することを特徴とする磁気信号再生システム。
【請求項２】
前記強磁性粉末は六方晶フェライト粉末である請求項１に記載の磁気信号再生システム。
【請求項３】
前記六方晶フェライトの平均板径は１０〜５０ｎｍの範囲である請求項２に記載の磁気信号再生システム。
【請求項４】
前記磁性層の厚さは１０〜１５０ｎｍの範囲である請求項１〜３のいずれか１項に記載の磁気信号再生システム。
【請求項５】
非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体に記録された信号を、再生ヘッドを用いて再生する磁気信号再生方法であって、
前記磁気記録媒体は、
磁性層表面の原子間力顕微鏡で測定した高さ１０ｎｍ以上の突起数が５０〜２５００個／１００００μｍ2の範囲であり、
磁性層表面の潤滑剤量は、表面潤滑剤指数で表すと、０．５〜５．０の範囲であり、かつ
磁性層の表面研磨剤占有率は２〜２０％の範囲であり、
前記再生ヘッドは、
スピンバルブ層を有する磁気抵抗効果型磁気ヘッドであり、
前記スピンバルブ層は、磁化自由層、磁化固定層および反強磁性層を有し、該反強磁性層は、イリジウムおよびマンガンを含む合金からなり、
前記磁気記録媒体と前記再生ヘッドとが信号再生時に接触摺動することを特徴とする磁気信号再生方法。
【請求項６】
前記強磁性粉末は六方晶フェライト粉末である請求項５に記載の磁気信号再生方法。
【請求項７】
前記六方晶フェライトの平均板径は１０〜５０ｎｍの範囲である請求項６に記載の磁気信号再生方法。
【請求項８】
前記磁性層の厚さは１０〜１５０ｎｍの範囲である請求項５〜７のいずれか１項に記載の磁気信号再生方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高密度記録に対応したスピンバルブ型ＭＲヘッドを使用する磁気信号再生システムおよび磁気信号再生方法に関する。より詳しくは、スピンバルブ型ＭＲヘッドを含む接触摺動型磁気信号再生システム、および磁気記録媒体にスピンバルブ型ＭＲヘッドを接触摺動させながら、該媒体に記録された信号再生する磁気信号再生方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ＭＲ（磁気抵抗）効果を動作原理とする磁気抵抗効果型ヘッド（ＭＲヘッド）が提案されている。ＭＲヘッドは従来使用されていた誘導型磁気ヘッドと比べて数倍の再生出力が得られ、かつ誘導コイルを用いないためインピーダンスノイズ等の機器ノイズを大幅に低減することができる。そのため、特にハードディスクドライブでは、高密度記録再生特性向上のためにＭＲヘッドが広く用いられている。更に、ＭＲヘッドをフレキシブルディスクシステムに搭載する提案がなされ、バックアップテープシステムでは実際にＭＲヘッドが使用されるようになってきた。
【０００３】
従来、ハードディスクドライブ用ＭＲヘッドとしては、異方性磁気抵抗ヘッド（ＡＭＲヘッド）が使用されていた。更に近年のハードディスクドライブでは、更なる高感度化に対応するため、高密度記録された信号を高感度に再生することができる再生ヘッドとして、スピンバルブ型ＭＲヘッドが提案されている（例えば特許文献１参照）。スピンバルブ型ＭＲヘッドは、磁性層を２層有し、一方の磁性層（磁化固定層またはピンド層と呼ばれる）の磁化方向は反強磁性層によって固定されるのに対し、他方の磁性層（磁化自由層またはフリー層と呼ばれる）の磁化方向は外部磁界によって変化する。スピンバルブ型ＭＲヘッドでは、上記二層の磁性層の磁化方向が平行であるときおよび反平行であるときの抵抗値の差により、高出力を達成することができる。
【特許文献１】特開２０００−３４０８５８公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ハードディスクドライブに用いられる磁気ヘッドは、磁気ディスク回転時の空気流によって磁気ディスクとの所定の間隔を維持できるように、磁気ヘッドスライダの磁気ディスク対向面の形状やその磁気ヘッドスライダを支えるヘッドサスペンションアセンブリが設計される。このようなハードディスクドライブでは、媒体（磁気ディスク）と磁気ヘッドが接触しない状態で信号の再生が行われる。これに対し、フレキシブルディスクシステムやバックアップテープシステムでは、磁気ヘッドが媒体から浮上して信号を再生することを前提としていないので、再生時に媒体とヘッドが接触摺動する。媒体との接触摺動時、ヘッドは機械的および熱的に衝撃を受けることになるが、ＡＭＲヘッドでは、上記衝撃が再生不可能となるほど大きな影響を及ぼすことはなかった。
【０００５】
更なる高密度記録化に対応するためには、再生ヘッドの高感度化が必須である。しかし、再生ヘッドの感度が高まるほど、媒体との接触摺動時の衝撃が高感度に検出されるため、上記衝撃による再生出力の不安定化という問題が顕在化する。特に、スピンバルブ型ＭＲヘッドは、信号再生時にスピンバルブ層に印加するセンス電流に起因して素子部分に生ずる熱を放散することが難しい。このように構造上、熱の放散が困難なスピンバルブ型ＭＲヘッドを接触摺動型システムに使用すると、素子部分の温度が著しく上昇することにより、信号の読み出しが不安定となり再生特性が大きく劣化する。そのため、従来、フレキシブルディスクシステムやバックアップテープシステムのような接触摺動型システムにおいてスピンバルブ型ＭＲヘッドを採用することは、実用上困難と考えられていた。しかし、上記課題を解決し、接触摺動型システムにおいてより高感度なスピンバルブ型ＭＲヘッドを採用することができれば、更なる高密度化が可能となる。
【０００６】
そこで本発明の目的は、スピンバルブ型ＭＲヘッドを採用した接触摺動型の磁気信号再生システムおよび磁気信号再生方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討を重ねた。
まず、本発明者らは、スピンバルブ型ＭＲヘッドとして、接触摺動型システムにおけるヘッド到達温度において安定な再生特性を発揮し得るヘッドを採用することを考えた。しかし、ヘッド側からの熱的な対策のみでは、機械的衝撃等による再生特性低下の問題を解決することはできない。
そこで本発明者らは、媒体側からヘッドへの衝撃を緩和するために磁性層表面に存在する突起を制御することを考えた。しかし、磁性層表面の突起を減らし磁性層を平滑化するほど、ヘッドに対する摩擦係数が高くなり走行安定性（走行性および走行安定性）は低下する。つまり、ヘッドへの衝撃緩和のための磁性層表面平滑性と走行安定性はトレードオフの関係にある。そこで本発明者らは、トレードオフの関係にある磁性層表面平滑性と走行安定性を両立すべく更に検討を重ねた。その結果、所定高さの突起数を制御した磁性層を有する磁気記録媒体において、磁性層表面の潤滑剤量および表面研磨剤占有率を更に制御することにより、ヘッドへの衝撃緩和と走行安定性とを両立できること、そして、この磁気記録媒体を接触摺動型システムにおけるヘッド到達温度において安定な再生特性を発揮し得るスピンバルブ型ＭＲヘッドと使用することにより、スピンバルブ型ＭＲヘッドを接触摺動型システムにおいて採用することが可能となることを新たに見出した。
本発明は、以上の知見に基づき完成された。
【０００８】
即ち、上記目的は、下記手段によって達成された。
[１]非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体および再生ヘッドを含む磁気信号再生システムであって、
前記磁気記録媒体は、
磁性層表面の原子間力顕微鏡で測定した高さ１０ｎｍ以上の突起数が５０〜２５００個／１００００μｍ2の範囲であり、
磁性層表面の潤滑剤量は、表面潤滑剤指数で表すと、０．５〜５．０の範囲であり、かつ
磁性層の表面研磨剤占有率は２〜２０％の範囲であり、
前記再生ヘッドは、
スピンバルブ層を有する磁気抵抗効果型磁気ヘッドであり、
前記スピンバルブ層は、磁化自由層、磁化固定層および反強磁性層を有し、該反強磁性層は、イリジウムおよびマンガンを含む合金からなり、
前記磁気記録媒体と前記再生ヘッドとが信号再生時に接触摺動することを特徴とする磁気信号再生システム。
[２]前記強磁性粉末は六方晶フェライト粉末である[１]に記載の磁気信号再生システム。
[３]前記六方晶フェライトの平均板径は１０〜５０ｎｍの範囲である[２]に記載の磁気信号再生システム。
[４]前記磁性層の厚さは１０〜１５０ｎｍの範囲である[１]〜[３]のいずれかに記載の磁気信号再生システム。
[５]非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体に記録された信号を、再生ヘッドを用いて再生する磁気信号再生方法であって、
前記磁気記録媒体は、
磁性層表面の原子間力顕微鏡で測定した高さ１０ｎｍ以上の突起数が５０〜２５００個／１００００μｍ2の範囲であり、
磁性層表面の潤滑剤量は、表面潤滑剤指数で表すと、０．５〜５．０の範囲であり、かつ
磁性層の表面研磨剤占有率は２〜２０％の範囲であり、
前記再生ヘッドは、
スピンバルブ層を有する磁気抵抗効果型磁気ヘッドであり、
前記スピンバルブ層は、磁化自由層、磁化固定層および反強磁性層を有し、該反強磁性層は、イリジウムおよびマンガンを含む合金からなり、
前記磁気記録媒体と前記再生ヘッドとが信号再生時に接触摺動することを特徴とする磁気信号再生方法。
[６]前記強磁性粉末は六方晶フェライト粉末である[５]に記載の磁気信号再生方法。
[７]前記六方晶フェライトの平均板径は１０〜５０ｎｍの範囲である[６]に記載の磁気信号再生方法。
[８]前記磁性層の厚さは１０〜１５０ｎｍの範囲である[５]〜[７]のいずれかに記載の磁気信号再生方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、接触摺動型システムにおいてスピンバルブ型ＭＲヘッドを採用することが可能となる。これにより、接触摺動型システムにおける更なる高記録密度化に対応することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明は、非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体および再生ヘッドを含む磁気信号再生システムに関する。
更に本発明は、非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体に記録された信号を、再生ヘッドを用いて再生する磁気信号再生方法に関する。
本発明において使用される再生ヘッドは、スピンバルブ層を有する磁気抵抗効果型磁気ヘッド（以下、「スピンバルブ型ＭＲヘッド」ともいう）である。そして上記スピンバルブ型ＭＲヘッドは、信号再生時に磁気記録媒体と接触摺動する。ここで「接触摺動」とは、走行時（信号再生時）に磁気記録媒体と再生ヘッドの一部が物理的に接している状態をいうものとする。本発明では、下記（１）の磁性層表面性を有する磁気記録媒体と、下記（２）の再生ヘッドを使用する。これにより、接触摺動型システムにおいてスピンバルブ型ＭＲヘッドを採用し、高密度記録された信号を高感度に再生することができる。
（１）磁気記録媒体は、
(i)磁性層表面の原子間力顕微鏡で測定した高さ１０ｎｍ以上の突起数が５０〜２５００個／１００００μｍ2の範囲である；
(ii)磁性層表面の潤滑剤量は、表面潤滑剤指数で表すと、０．５〜５．０の範囲である；
(iii)磁性層の表面研磨剤占有率は２〜２０％の範囲である。
（２）再生ヘッドは、スピンバルブ型ＭＲヘッドであり、スピンバルブ層に含まれる反強磁性層は、イリジウムおよびマンガンを含む合金（以下、「ＩｒＭｎ系合金」ともいう）からなる。
以下に、上記（１）および（２）について順次説明する。
【００１１】
前記磁気記録媒体において、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で測定した磁性層表面の高さ１０ｎｍ以上の突起数は５０〜２５００個／１００００μｍ2の範囲である。磁性層表面１００００μｍ2あたりのＡＦＭで測定した高さ１０ｎｍ以上の突起数（以下、「ＡＦＭ突起数」ともいう）が上記範囲内であれば、ＭＲヘッド素子と突起との衝突回数が減り、接触摺動時の機械的および熱的衝撃を低減し、更には接触摺動時の温度上昇を抑制することができるため、熱や衝撃により再生特性が不安定となることを防ぐことができる。また、磁気記録媒体と再生ヘッドとの摩擦力が低下するため、媒体の耐久性を高めることもできる。
ところで、高密度記録に対応したスピンバルブ型ＭＲヘッドは、トラック幅を小さくする必要があり、それに伴いＭＲハイト（接触摺動面と垂直な方向のスピンバルブ層の高さ）が小さくなる。これにより、許容し得る磨耗量は少なくなり、短時間で性能が劣化しやすい。また、高密度化に伴い再生ギャップ長を小さくする必要もあるが、これに伴いスメア（ＭＲヘッドを構成する金属材料が媒体との接触摺動時に引き延ばされて電気的なショートを起こす現象）が発生しやすくなる。これに対し、上記範囲内のＡＦＭ突起数を有する磁性層であれば、ＭＲヘッド素子と突起との衝突回数が減るため、ヘッド磨耗を低減しヘッド寿命を延ばすことができる。また、上記衝突回数が減ることにより、スメアの発生を抑制することもできる。
他方、ＡＦＭ突起数が５０個未満では、ヘッド／媒体間の摩擦力が過度に高くなりヘッドへの衝撃力が増加しヘッド寿命低下および媒体耐久性低下の原因となる。また、ヘッド／媒体間の摩擦力が高いことによりヘッドへの付着物が増加し、これによりスメア発生や保存時の素子腐食が助長されるという問題もある。また、ＡＦＭ突起数が２５００個を超えると、ＭＲヘッド素子と突起との衝突回数増加によりヘッドの機械的および熱的衝撃が大きくなり安定な再生特性を得ることが困難となる。更に、ヘッド磨耗およびスメア発生が顕著となり、更にはノイズが増大するという問題もある。特に、スピンバルブ型ＭＲヘッドはＡＭＲヘッドとくらべてはるかに高感度であるため、ＡＭＲヘッドでは問題とならなかったサイズの突起であってもノイズの原因となる。従って、ＡＦＭ突起数を上記範囲とすることは、ノイズを低減し良好なＳＮＲを得るためにも有効である。上記ＡＦＭ突起数は、好ましくは１００〜２５００個、より好ましくは１００〜１５００個、特に好ましくは３００〜１５００個の範囲である。
【００１２】
更に上記(i)を満たす前記磁気記録媒体の磁性層表面の潤滑剤量は、表面潤滑剤指数として、０．５〜５．０の範囲である。磁性層表面潤滑剤指数が０．５未満である場合および５．０超である場合はいずれも、走行時のヘッド／媒体間の摩擦力が増大しヘッドへの衝撃力増加により安定な再生特性を得ることが困難となり、更にヘッド磨耗、媒体耐久性低下およびスメア発生が顕著となる。磁性層表面潤滑剤指数は、好ましくは０．５〜４．０、より好ましくは１．０〜３．５、特に好ましくは１．５〜３．０の範囲である。
【００１３】
更に驚くべきことに、本発明者らの検討の結果、磁性層表面潤滑剤指数を上記範囲とすることにより、接触摺動型システムにおいてスピンバルブ型ＭＲヘッドの素子腐食を防ぐことができることが見出された。以下、この点について説明する。
スピンバルブ型ＭＲヘッドはＡＭＲヘッドに比べて素子が腐食しやすい。ハードディスクドライブではスピンバルブ型ＭＲヘッドの最表面にダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）膜のような保護膜を設けて耐腐食性を高めることが行われている。しかし、接触摺動型システムでは、スピンバルブ型ＭＲヘッドにＤＬＣ膜を設けたとしても媒体との接触摺動時にＤＬＣ膜が削れてしまう。そのため、接触摺動型システムでは、スピンバルブ型ＭＲヘッドにＤＬＣ膜を設けることにより、未使用期間中の耐食性を付与することは可能であるが、接触摺動を伴う使用期間中において、その耐腐食性を長時間維持することは困難である。これに対し、磁性層の表面潤滑剤指数を上記範囲とすることにより、腐食保護のためのＤＬＣ膜を有さないスピンバルブ型ＭＲヘッドや媒体との接触摺動によりＤＬＣ膜が除去されてしまったスピンバルブ型ＭＲヘッドにおいて保存時に素子が腐食されることを防止することができた。これは走行時の再生ヘッドと媒体との接触摺動により磁性層表面の潤滑剤がヘッド表面に転写され、これが保存時の腐食を抑制する役割を果たすためと考えられる。
【００１４】
更に上記(i)および(ii)を満たす前記磁気記録媒体の磁性層の表面研磨剤占有率は、２〜２０％の範囲である。磁性層表面のＡＦＭ突起数を上記範囲としつつ磁性層表面の潤滑剤量および表面研磨剤占有率を制御することにより、走行時のヘッド／媒体間の摩擦力増大を抑制し良好な走行安定性を確保できる。更にスメア発生を抑制することもできる。磁性層の表面研磨剤占有率が２％未満では、媒体の耐スクラッチ性が低下することにより媒体の耐久性が低下し、これによりヘッドがダメージを受けてヘッド寿命が低下するとともにスメア発生が助長される。一方、磁性層の表面研磨剤占有率が２０％を超えると、ＭＲヘッド素子へのダメージが大きくなりヘッド寿命が低下する。また、媒体が削れ易くヘッドへの付着物が増加し、これによりスメア発生や保存時の素子腐食が助長されてしまう。また、磨耗性が過度に高くなることもスメア発生の原因となる。磁性層の表面研磨剤占有率は、好ましくは３〜１８％、より好ましくは４〜１５％、更に好ましくは５〜１２％の範囲である。
【００１５】
以上説明したように、本発明では、上記（ｉ）〜(iii)を満たす磁気記録媒体を使用することにより、媒体側からヘッドへの衝撃を緩和することができる。更に本発明では、再生ヘッドとしてＩｒＭｎ系合金からなる反強磁性層を有するスピンバルブ型ＭＲヘッドを使用することによりヘッド側から熱的衝撃の影響を緩和することができる。スピンバルブ型ＭＲヘッドは、その交換磁気異方性を評価する一方向異方性定数、即ち交換結合磁界が大きく保たれ、これが消失する温度であるブロッキング温度が高い反強磁性層を用いることが望ましい。この観点から、ハードディスクドライブ用スピンバルブ型ＭＲヘッドでは、反強磁性層材料として、ブロッキング温度が高いＰｔＭｎが広く用いられている。
これに対し、本発明者らは、ＰｔＭｎよりブロッキング温度が低いＩｒＭｎ系合金が、媒体と接触摺動し信号を再生する際、安定な再生特性を維持することができることを新たに見出した。これは、ＩｒＭｎのブロッキング温度の低温成分（常温〜１５０℃程度）が少ないことによると考えられる。即ち、ＩｒＭｎのブロッキング温度は約２３０℃にピークを有するシャープな分布をしているため、前記磁気記録媒体と接触摺動し信号を再生する際のスピンバルブ層の到達温度と予想される常温〜１５０℃において、安定な再生特性を維持できるのである。加えて、ＩｒＭｎを反強磁性層としたスピンバルブ型ＭＲヘッドの常温〜１５０℃における反強磁性層と磁化固定層（強磁性層）との間の交換結合磁界の大きさは、ＰｔＭｎを反強磁性層とした場合の２倍以上の値を示すことから、反強磁性層によるピンニング効果が大きく耐熱的安定性が大幅に向上する。このことも安定な再生特性に結びついていると考えられる。
【００１６】
以上説明したように、本発明は、媒体側およびヘッド側の双方から対策を講じることにより、スピンバルブ型ＭＲヘッドの接触摺動型システムでの採用を可能にした。
以下に、前記磁気記録媒体および再生ヘッドについて、より詳細に説明する。
【００１７】
磁気記録媒体
前記磁気記録媒体は、前述の(i)〜(iii)を満たす。以下に、それらの測定方法および制御方法を説明する。
【００１８】
(i)ＡＦＭ突起数
本発明において、磁性層表面の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で測定した高さ１０ｎｍ以上の突起数は、磁性層表面１００００μｍ2あたりの突起数であり、例えば、デジタルインスツルメンツ社製のナノスコープ３を使用し、稜角７０度の四角錐のＳｉＮ深針で磁性層表面の３０μｍ角中の高さ１０ｎｍ以上の突起個数を５１２×５１２ピクセルの解像度で測定し、測定値を１００μｍ角に換算することによって求められる値をいうものとする。
【００１９】
ＡＦＭ突起数の制御方法としては、以下の方法を任意に組み合わせて用いることができる。
・磁性層塗布液の分散条件（分散滞留時間、分散媒体の粒径等）の調整
・磁性層中の粒状物質（カーボンブラック、研磨剤等）の粒径および添加量の調整
・カレンダ処理条件（カレンダ温度、処理速度、圧力等）の調整
・磁性層塗布液の調製方法の調整
・非磁性支持体と磁性層との間に非磁性層を形成する場合の塗布方法の調整
【００２０】
(ii)磁性層表面潤滑剤量
本発明において、磁性層表面の表面潤滑剤指数は、磁性層表面に存在する潤滑剤量の指標であり、オージェ電子分光法を用いて測定することができる。オージェ電子分光法では表面から数１０オングストローム（数ｎｍ）の深さの元素を分析することができ、極表層に存在する元素とその量論的関係を知ることが可能である。磁気記録媒体の場合、オージェ電子分光法に測定されるＣ元素量は媒体表面に存在する潤滑剤および結合剤樹脂の量に対応する。同時にオージェ電子分光法により測定されるＦｅ元素量は媒体表面により存在する磁性体の量に対応する。まずオージェ電子分光法により、両者の比Ｃ／Ｆｅ（ａ）を求めることができる。この磁気記録媒体から潤滑剤を除去して測定したＣ元素量は、媒体表面の結合剤樹脂の量に対応する。このときのＦｅ元素量との比Ｃ／Ｆｅ(ｂ)もオージェ電子分光法によって求めることができる。そして、本発明における表面潤滑剤指数は｛Ｃ／Ｆｅ（ａ）｝／｛ Ｃ／Ｆｅ(ｂ)｝で表されるものである。媒体からの潤滑剤の除去は、媒体をｎ−ヘキサンに浸漬することにより、磁性体に吸着されていない潤滑剤を抽出、除去し、その後、磁性体に吸着されている潤滑剤をシリル化剤と反応させ誘導体化し抽出除去することによって行うことができる。
【００２１】
磁性層の表面潤滑剤量は、以下の方法を任意に組み合わせることによってコントロールすることができる。
・潤滑剤の種類および添加量の調整
・磁性層および非磁性層中の結合剤量の調整
・カレンダ処理条件の調整
・磁性層塗布液分散条件の調整
・非磁性支持体と磁性層との間に非磁性層を形成する場合の塗布方法の調整
【００２２】
(iii)磁性層の表面研磨剤占有率
本発明において、磁性層の表面研磨剤占有率は走査型電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）を用いて、加速電圧２ｋＶ、作動距離３ｍｍ、撮影倍率２万倍における反射電子像を、解像度７０ピクセル/インチで１０２４×７６４ピクセルのＴＩＦＦファイルで取り込み、その後、画像解析装置としてＣａｒｌＺｅｉｓｓ製ＫＳ４００ Ｖｅｒ．３．０を用いて２値化し、全面積に対する研磨剤の占有面積の比率として算出した値をいうものとする。
【００２３】
磁性層の表面研磨剤占有率は、以下の方法を任意に組み合わせることによってコントロールすることができる。
・研磨剤の粒径、添加量の調整
・非磁性支持体と磁性層との間に非磁性層を形成する場合の塗布方法の調整
・研磨剤の分散方法および磁性層塗布液との混合方法
【００２４】
次に、上記調整方法について具体的に説明する。
【００２５】
（ａ）磁性層塗布液の分散条件（分散滞留時間、分散媒体の粒径等）の調整
分散滞留時間は、分散機の先端周速および分散媒体の充填率にもよるが、例えば０．５〜１０時間、好ましくは１〜７時間、更に好ましくは２〜５時間とすることができる。分散機の先端周速は５〜２０ｍ/秒が好ましく、７〜１５ｍ／秒であることがさらに好ましい。分散媒体としては、ジルコニアビーズを使用することが好ましく、その粒径は０．１〜１ｍｍであることが好ましく、０．１〜０．５ｍｍであることが更に好ましい。分散媒体の充填率は３０〜８０％、好ましくは５０〜８０％とすることができる。なお本発明において充填率は体積基準で表される。分散を強化するほど磁性層表面のＡＦＭ突起数は低減する傾向にある。また、分散を強化することにより磁性層中の空隙は減少するため磁性層表面の潤滑剤量は増加する傾向にある。本発明では、以上の点を考慮して分散条件を決定することが好ましい。
【００２６】
（ｂ）磁性層中の粒状物質（カーボンブラック、研磨剤等）の粒径および添加量の調整
磁性層中のカーボンブラックの平均粒径は、例えば１０〜２００ｎｍ、好ましくは５０〜１５０ｎｍ、更に好ましくは７０〜１２０ｎｍである。磁性層中のカーボンブラック量は、強磁性粉末１００質量部あたり０．１〜５質量部とすることが好ましく、０．５〜２質量部とすることが更に好ましい。磁性層中の研磨剤の平均粒径は、例えば１０〜１５０ｎｍ、好ましくは３０〜１５０ｎｍ、更に好ましくは５０〜１２０ｎｍである。磁性層中の研磨剤量は、強磁性粉末１００質量部あたり１〜２０質量部とすることが好ましく、３〜１５質量部とすることが更に好ましい。磁性層中のカーボンブラックおよび研磨剤の詳細は後述する。磁性層中のカーボンブラックの粒径および添加量によって磁性層表面のＡＦＭ突起数を制御することができる。また、磁性層中の研磨剤の粒径および添加量によって磁性層表面のＡＦＭ突起数および表面研磨剤占有率を調整することができる。
【００２７】
（ｃ）カレンダ条件（カレンダ温度、処理速度、圧力等）の調整
カレンダ条件としては、カレンダロールの種類および段数、カレンダ圧力、カレンダ温度、カレンダ速度等を挙げることができる。カレンダを強化するほど磁性層表面平滑性は高まりＡＦＭ突起数は減少する傾向にある。カレンダ圧力は、例えば２００〜５００ｋＮ／ｍ、好ましくは２５０〜３５０ｋＮ／ｍであり、カレンダ温度は、例えば７０〜１２０℃、好ましくは８０〜１００℃であり、カレンダ速度は、例えば５０〜３００ｍ／ｍｉｎ、好ましくは１００〜２００ｍ／ｍｉｎである。また、カレンダロールとして表面が硬いロールを使用するほど、また段数を増やすほど、磁性層表面は平滑化する傾向にあるためカレンダロールの組み合わせや段数によって突起数を調整することができる。また、カレンダ条件を強化するほど磁性層ごく表面の空隙が減少し、潤滑剤の磁性層表面への供給が抑制され、表面潤滑剤量は減少する傾向にある。本発明では、以上の点を考慮してカレンダ条件を決定することが好ましい。
【００２８】
（ｄ）磁性層塗布液の調製方法
磁性層塗布液中の粒状物質の凝集は粗大突起形成の原因となるため、凝集しやすい粒状物質は別分散することが好ましい。例えば、粒状物質である研磨剤および／またはカーボンブラックを別分散した後、磁性層塗布液に添加することにより粗大な磁性層表面突起数を低減する一方で微小な磁性層表面突起数を増やすことができる。
【００２９】
（ｅ）非磁性支持体と磁性層との間に非磁性層を形成する場合の塗布方法
（ｉ）非磁性層塗布液を塗布、乾燥させた後に磁性層塗布液を塗布する逐次重層塗布（ｗｅｔ ｏｎ ｄｒｙ）を行うこと、（ｉｉ）上記（ｉ）における非磁性層形成方法（塗布方法、カレンダ処理、サーモ処理等の調整）によってＡＦＭ突起数を制御することができる。また、非磁性層塗布液が乾燥した後に磁性層塗布液が塗布されるＷｅｔ ｏｎ ｄｒｙ塗布方式では、Ｗｅｔ ｏｎ ｗｅｔ塗布方式と比べて磁性層塗布時の塗りつけ液量が少ないため、乾燥速度が非常に速く磁性液中の物質移動速度が速くなり、またカレンダ処理時の表面研磨剤の磁性層への沈み込みが抑制されるため、表面研磨剤占有率が高くなる傾向にある。また、Ｗｅｔ ｏｎ ｄｒｙ塗布方式では、乾燥時の磁性層と非磁性層間の潤滑剤マイグレーションが抑制され、磁性層塗布液中の潤滑剤添加量が表面潤滑剤指数に与える影響が大きくなる。また、非磁性層塗布液が乾燥した後に磁性層塗布液が塗布することにより、磁性層塗布液の乾燥速度が速くＷｅｔ ｏｎ ｗｅｔ塗布では実現できない物質移動速度を達成できるため、Ｗｅｔ ｏｎ ｄｒｙ塗布方式を採用することは表面潤滑剤指数のコントロールに有効である。
さらに、非磁性層の塗布厚、非磁性層塗布後のカレンダ処理有無・条件、非磁性層塗布後原反のサーモ処理有無・条件によって、これら表面研磨剤占有率、表面潤滑剤指数を制御することができる。
【００３０】
（ｆ）磁性層および非磁性層中の潤滑剤の種類および添加量の調整
磁性層および非磁性層中の潤滑剤の種類および添加量は、例えば特開２００３−１３２５１６号公報の記載を参照し設定することができる。更にＷｅｔ ｏｎ ｄｒｙ塗布方式を採用すれば、乾燥時における非磁性層と磁性層間の潤滑剤マイグレーションが抑制されるため、各層個別の潤滑剤種類・添加量の設計が可能となる。例えば、表面潤滑剤指数を増やすために、Ｗｅｔ ｏｎ ｗｅｔ塗布では乾燥時の潤滑剤マイグレーションを考慮して、磁性層と非磁性層両方の潤滑剤添加量を増やす必要あるが、この場合には塗膜全体の可塑化が進み、塗膜強度の低下等が発生する場合がある。これに対し、Ｗｅｔ ｏｎ ｄｒｙ塗布では、磁性層と非磁性層間の潤滑剤マイグレーションは抑制されるため、磁性層塗布液のみの潤滑剤添加量を増やすことで表面潤滑剤指数を増やすことができ、塗膜全体の強度の低下を防ぐことができる。
【００３１】
（ｇ）磁性層および非磁性層の結合剤量
表面に存在する潤滑剤の量は、特開２００３−１３２５１６号公報に記載されているように、潤滑剤と磁性体を分散している結合剤の相溶性からコントロールできる。更に、Ｗｅｔ ｏｎ ｄｒｙ塗布を採用すれば、この点でも磁性層と非磁性層の結合剤の種類、添加量の選択の自由度が広がる。例えば、Ｗｅｔ ｏｎ ｗｅｔ塗布では磁性層と非磁性層の乾燥収縮差による表面性劣化の問題から、一般に、両層のバインダ構造や添加量が著しく異なる設計をすることが困難であった。これに対し、Ｗｅｔ ｏｎ ｄｒｙ塗布方式では、同様な問題を回避することができるため、非磁性層塗布液では、粉体の分散性を重視して、結合材の添加量を増やし、磁性層塗布液では、表面潤滑剤と分散性を考慮したバインダ量を設定することが可能となる。
【００３２】
次に、前記磁気記録媒体の詳細を説明する。
【００３３】
[磁性層]
前記磁気記録媒体は、強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する。磁性層に含まれる強磁性粉末としては、強磁性金属粉末および六方晶フェライト粉末を挙げることができる。一般に、六方晶フェライト粉末は強磁性金属粉末と比べて高硬度であり塑性変形し難く、また六方晶フェライト粉末を含む磁性層は強磁性金属粉末を含む磁性層と比べてヘッドとの接触面積が小さい傾向にある。磁性層表面が硬くなり、かつ接触面積が小さくなることで走行初期の摩擦力（初期摩擦力）を低く抑えることができ、更に初期摩擦力を低く抑えることにより繰り返し走行による摩擦力変化（μ値上昇）を抑制することができる。そのため、六方晶フェライト粉末を使用することは、走行安定性確保の点で有利である。
【００３４】
本発明において使用される六方晶フェライト粉末としては、バリウムフェライト、ストロンチウムフェライト、鉛フェライト、カルシウムフェライトおよびこれらの各種の各置換体、Ｃｏ置換体等を挙げることができる。具体的には、マグネトプランバイト型のバリウムフェライトおよびストロンチウムフェライト、スピネルで粒子表面を被覆したマグネトプランバイト型フェライト、更に一部スピネル相を含有した複合マグネトプランバイト型のバリウムフェライトおよびストロンチウムフェライト等が挙げられ、その他所定の原子以外にＡｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｎｂ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｙ、Ｍｏ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｗ、Ｒｅ、Ａｕ、Ｂｉ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｂ、Ｇｅ、Ｎｂなどの原子を含んでもかまわない。一般にはＣｏ−Ｚｎ、Ｃｏ−Ｔｉ、Ｃｏ−Ｔｉ−Ｚｒ、Ｃｏ−Ｔｉ−Ｚｎ、Ｎｉ−Ｔｉ−Ｚｎ、Ｎｂ−Ｚｎ−Ｃｏ、Ｓｎ−Ｚｎ−Ｃｏ、Ｓｎ−Ｃｏ−Ｔｉ、Ｎｂ−Ｚｎ等の元素を添加したものを使用することができる。原料・製法によっては特有の不純物を含有するものもある。平均板径は、１０〜５０ｎｍであることが好ましく、より好ましくは１０〜３０ｎｍ、更に好ましくは１５〜２５ｎｍである。特に、トラック密度を上げるため磁気抵抗ヘッド（ＭＲヘッド）で再生する場合、低ノイズにする必要があり、平均板径は５０ｎｍ以下であることが好ましいが、１０ｎｍより小さいと熱揺らぎのため安定な磁化が望めない。５０ｎｍより大きいとノイズが高く、いずれも高密度磁気記録には向かない。平均板厚は、４〜１５ｎｍであることが好ましい。平均板厚が４ｎｍ以上であれば、安定生産が可能であり、平均板厚が１５ｎｍ以下であれば、十分な配向性を得ることができる。
【００３５】
板状比（板径／板厚）は１〜１５であることが好ましく、より好ましくは１〜７である。板状比が小さいと磁性層中の充填性は高くなり好ましいが、十分な配向性が得られない。１５より大きいと粉体間のスタッキングによりノイズが大きくなる。この粉体サイズ範囲のＢＥＴ法による比表面積は３０〜２００ｍ2／ｇを示す。比表面積は概ね粉体板径と板厚からの算術計算値と符号する。粉体板径・板厚の分布は狭いほど好ましい。数値化は困難であるが、粉体ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）写真より約５００個を無作為に測定することで比較できる。分布は正規分布ではない場合が多いが、計算して平均サイズに対する標準偏差で表すとσ／平均粉体サイズ＝０．１〜１．５である。粉体サイズ分布をシャープにするには粉体生成反応系をできるだけ均一にすると共に、生成した粉体に分布改良処理を施すことも行われている。例えば、酸溶液中で超微細粉体を選別的に溶解する方法等も知られている。ガラス化結晶法によれば、熱処理を複数回行い、核生成と成長を分離することでより均一な粉体を得ることができる。
【００３６】
一般に、抗磁力Ｈｃが４０〜３９８ｋＡ／ｍ程度の六方晶フェライト粉末は作製可能である。高Ｈｃの方が高密度記録に有利であるが、記録ヘッドの能力で制限される。Ｈｃは粉体サイズ（板径・板厚）、含有元素の種類と量、元素の置換サイト、粉体生成反応条件等により制御できる。飽和磁化σｓは３０〜７０Ａ・ｍ2／ｋｇであることができる。σｓは、微粉体になるほど小さくなる傾向がある。σｓ改良のためには、結晶化温度、または熱処理温度時間を小さくする方法、添加する化合物を増量する、表面処理量を多くする方法等がある。またＷ型六方晶フェライトを用いることも可能である。六方晶フェライト粉末を分散する際に六方晶フェライト粉末表面を分散媒、ポリマーに合った物質で処理することも行われている。表面処理剤としては、無機化合物、有機化合物を使用することができる。主な化合物としてはＳｉ、Ａｌ、Ｐ等の酸化物または水酸化物、各種シランカップリング剤、各種チタンカップリング剤が代表例である。量は六方晶フェライト粉末に対して０．１〜１０質量％とすることができる。六方晶フェライト粉末のｐＨも分散に重要である。通常４〜１２程度で分散媒、ポリマーにより最適値があるが、媒体の化学的安定性、保存性から６〜１１程度が選択される。六方晶フェライト粉末に含まれる水分も分散に影響する。分散媒、ポリマーにより最適値があるが通常０．１〜２．０質量％が選ばれる。
【００３７】
六方晶フェライトの製法としては、（１）炭酸バリウム・酸化鉄・鉄を置換する金属酸化物とガラス形成物質として酸化ホウ素等を所望のフェライト組成になるように混合した後溶融し、急冷して非晶質体とし、次いで再加熱処理した後、洗浄・粉砕してバリウムフェライト結晶粉体を得るガラス化結晶法、（２）バリウムフェライト組成金属塩溶液をアルカリで中和し、副生成物を除去した後１００℃以上で液相加熱後、洗浄・乾燥・粉砕してバリウムフェライト結晶粉体を得る水熱反応法、（３）バリウムフェライト組成金属塩溶液をアルカリで中和し、副生成物を除去した後乾燥し１１００℃以下で処理し、粉砕してバリウムフェライト結晶粉体を得る共沈法等があるが、本発明は製法を選ばない。
【００３８】
強磁性金属粉末としては、α−Ｆｅを主成分とする強磁性金属粉末を用いることが好ましい。強磁性金属粉末には、所定の原子以外にＡｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｙ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂａ、Ｗ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｓｒ、Ｂなどの原子を含んでもかまわない。特に、Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｙ、Ｂａ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｃｏ、Ｎｉの少なくとも１つをα−Ｆｅ以外に含むことが好ましい。ＣｏはＦｅと合金を作ると飽和磁化が増加し、かつ減磁が改良されるので特に好ましい。Ｃｏの含有量はＦｅに対して１原子％〜４０原子％であることが好ましく、さらに好ましくは１５原子％〜３５原子％、より好ましくは２０原子％〜３５原子％である。Ｙ等の希土類元素の含有量は、Ｆｅに対して１．５原子％〜１２原子％であることが好ましく、さらに好ましくは３原子％〜１０原子％、より好ましくは４原子％〜９原子％である。Ａｌ含有量はＦｅに対して１．５原子％〜１２原子％であることが好ましく、さらに好ましくは３原子％〜１０原子％、より好ましくは４原子％〜９原子％である。Ｙを含む希土類やＡｌは焼結防止剤として機能し、組合わせて使用することでより高い焼結防止効果が得られる。これらの強磁性金属粉末には、後述する分散剤、潤滑剤、界面活性剤、帯電防止剤などで分散前にあらかじめ処理を行ってもかまわない。具体的には、特公昭４４−１４０９０号公報、特公昭４５−１８３７２号公報、特公昭４７−２２０６２号公報、特公昭４７−２２５１３号公報、特公昭４６−２８４６６号公報、特公昭４６−３８７５５号公報、特公昭４７−４２８６号公報、特公昭４７−１２４２２号公報、特公昭４７−１７２８４号公報、特公昭４７−１８５０９号公報、特公昭４７−１８５７３号公報、特公昭３９−１０３０７号公報、特公昭４６−３９６３９号公報、米国特許第３０２６２１５号、同３０３１３４１号、同３１００１９４号、同３２４２００５号、同３３８９０１４号などに記載されている。
【００３９】
強磁性金属粉末には少量の水酸化物、または酸化物が含まれてもよい。強磁性金属粉末としては、公知の製造方法により得られたものを用いることができる。強磁性金属粉末の製造方法としては、下記の方法を挙げることができる。焼結防止処理を行った含水酸化鉄、酸化鉄を水素などの還元性気体で還元してＦｅあるいはＦｅ−Ｃｏ粒子などを得る方法、複合有機酸塩（主としてシュウ酸塩）と水素などの還元性気体で還元する方法、金属カルボニル化合物を熱分解する方法、強磁性金属の水溶液に水素化ホウ素ナトリウム、次亜リン酸塩あるいはヒドラジンなどの還元剤を添加して還元する方法、金属を低圧の不活性気体中で蒸発させて粉末を得る方法などである。このようにして得られた強磁性金属粉末には、公知の徐酸化処理を施すことができる。徐酸化処理としては、含水酸化鉄、酸化鉄を水素などの還元性気体で還元し、酸素含有ガスと不活性ガスの分圧、温度、時間を制御して表面に酸化皮膜を形成する方法が、減磁量が少なく好ましい。
【００４０】
強磁性金属粉末のＢＥＴ法による比表面積（ＳBET）は、４０〜８０ｍ2／ｇであることが好ましく、より好ましくは４５〜７０ｍ2／ｇである。４０ｍ2／ｇ以上であれば低ノイズであり、８０ｍ2／ｇ以下であれば表面平滑性が高く好ましい。強磁性金属粉末の結晶子サイズは８〜１８ｎｍであることが好ましく、好ましくは１０〜１７ｎｍ、更に好ましくは１１〜１６．５ｎｍである。強磁性金属粉末の平均長軸長は、２５〜１００ｎｍであることが好ましく、より好ましくは２５〜５０ｎｍ、更に好ましくは２５〜４０ｎｍである。強磁性金属粉末の平均長軸長が２５ｎｍ以上であれば、熱揺らぎによる磁化の損失を招くことがなく、１００ｎｍ以下であれば、ノイズ上昇によるエラーレート悪化を回避することができる。強磁性金属粉末の平均針状比｛（長軸長／短軸長）の平均｝は３〜１５であることが好ましく、さらには３〜１０であることが好ましい。強磁性金属粉末の飽和磁化σｓは９０〜１７０Ａ・ｍ2／ｋｇであることが好ましく、より好ましくは１００〜１６０Ａ・ｍ2／ｋｇ、更に好ましくは１１０〜１６０Ａ・ｍ2／ｋｇである。強磁性金属粉末の抗磁力は１３５〜２７９ｋＡ／ｍであることが好ましく、更に好ましくは１４２〜２３９ｋＡ／ｍである。
【００４１】
強磁性金属粉末の含水率は０．１〜２質量％とすることが好ましい。結合剤の種類によって強磁性金属粉末の含水率を最適化することが好ましい。強磁性金属粉末のｐＨは、用いる結合剤との組合せにより最適化することが好ましい。その範囲は６〜１２とすることができ、好ましくは７〜１１である。強磁性金属粉末のＳＡ（ステアリン酸）吸着量（表面の塩基性点の尺度）は１〜１５μｍｏｌ／ｍ2とすることができ、好ましくは２〜１０μｍｏｌ／ｍ2、さらに好ましくは３〜８μｍｏｌ／ｍ2である。ステアリン酸吸着量が多い強磁性金属粉末を使用する場合は、表面に強く吸着する有機物で強磁性金属粉末の表面を修飾して磁気記録媒体を作製することが好ましい。強磁性金属粉末には可溶性のＮａ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｓｒ、ＮＨ4、ＳＯ4、Ｃｌ、ＮＯ2、ＮＯ3などの無機イオンが含まれる場合がある。これらは、本質的に無い方が好ましいが、各イオンの総和が３００ｐｐｍ以下程度であれば、特性には影響しない。また、本発明に用いられる強磁性金属粉末は、空孔が少ない方が好ましく、その値は２０容量％以下であることが好ましく、さらに好ましくは５容量％以下である。またその形状は、先に示した粉体サイズ、磁気特性を満足すれば針状、米粒状、紡錘状のいずれでもよく、特に、針状であることが好ましい。強磁性金属粉末自体のＳＦＤ（ｓｗｉｔｃｈｉｎｇ−ｆｉｅｌｄ  ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ）は小さい方が好ましい。磁気記録媒体のＳＦＤが小さいと、磁化反転がシャープでピークシフトが小さくなり、高密度デジタル磁気記録に好適である。強磁性金属粉末のＨｃ分布は小さくすることが好ましい。Ｈｃ分布を小さくするためには、強磁性金属粉末においてはゲータイトの粒度分布を良くする、単分散αＦｅ2Ｏ3を使用する、粒子間の焼結を防止するなどの方法がある。
【００４２】
磁性層に使用され得るカーボンブラックとしては、ゴム用ファーネス、ゴム用サーマル、カラー用ブラック、導電性カーボンブラック、アセチレンブラック、等を挙げることができる。比表面積は５〜５００ｍ2／ｇ、ＤＢＰ吸油量は１０〜４００ｍｌ／１００ｇ、ｐＨは２〜１０、含水率は０．１〜１０質量％、タップ密度は０．１〜１ｇ／ｃｃ、であることがそれぞれ好ましい。また、前述のように平均粒子サイズは１０〜２００ｎｍであることが好ましい。磁性層に使用されるカーボンブラックの具体的な例としては、キャボット製ＢＬＡＣＫＰＥＡＲＬＳ  ２０００、１３００、１０００、９００、９０５、８００、７００、ＶＵＬＣＡＮ  ＸＣ−７２、旭カーボン製＃８０、＃６０、＃５５、＃５０、＃３５、三菱化学製＃２４００Ｂ、＃２３００、＃９００、＃１０００＃３０、＃４０、＃１０Ｂ、コロンビアンカーボン製ＣＯＮＤＵＣＴＥＸ  ＳＣ、ＲＡＶＥＮ  １５０、５０、４０、１５、ＲＡＶＥＮ−ＭＴ−Ｐ、アクゾー社製ケッチェンブラックＥＣ、等が挙げられる。カーボンブラックを分散剤などで表面処理したり、樹脂でグラフト化して使用しても、表面の一部をグラファイト化したものを使用してもかまわない。また、カーボンブラックを磁性層塗布液に添加する前にあらかじめ結合剤で分散してもかまわない。これらのカーボンブラックは単独、または組合せで使用することができる。カーボンブラックを使用する場合は、前述のように強磁性粉末１００質量部に対して０．１〜５質量部で用いることが好ましい。カーボンブラックは磁性層の帯電防止、摩擦係数低減、遮光性付与、膜強度向上などの働きがあり、これらは用いるカーボンブラックにより異なる。従って本発明では、所望の物性が得られるように、粒子サイズ、吸油量、電導度、ｐＨなどの先に示した諸特性をもとに、使用するカーボンブラックの種類や量を選択することが好ましい。本発明において使用され得るカーボンブラックは、例えば「カーボンブラック便覧（カーボンブラック協会編）」を参考にすることができる。
【００４３】
研磨剤としては、α化率９０％以上のα−アルミナ、β−アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、コランダム、人造ダイアモンド、窒化珪素、炭化珪素チタンカ−バイト、酸化チタン、二酸化珪素、窒化ホウ素、など主としてモ−ス硬度６以上の公知の材料を単独または組合せて使用することができる。モース硬度６以上であれば塗膜強度が高い磁性層を形成することができ、これにより十分な走行耐久性を得ることができる。モース硬度が高い研磨剤を使用するほど磁性層塗膜強度を高くすることができ、かつ少ない添加量でも所望の特性を得ることができる。モース硬度については、特に８以上が好ましく、さらには９以上が好ましく、最大値である１０であることが最も好ましい。また、これらの研磨剤同士の複合体（研磨剤を他の研磨剤で表面処理したもの）を使用してもよい。これらの研磨剤には主成分以外の化合物または元素が含まれる場合もあるが主成分が９０質量％以上であれば効果にかわりはない。これら研磨剤の粒子サイズについては、前述の通り、平均粒径で、例えば１０〜１５０ｎｍ、好ましくは３０〜１５０ｎｍ、更に好ましくは５０〜１２０ｎｍの範囲である。特に電磁変換特性を高めるためには、その粒度分布が狭い方が好ましい。また耐久性を向上させるには必要に応じて粒子サイズの異なる研磨剤を組み合わせたり、単独の研磨剤でも粒径分布を広くして同様の効果をもたせることも可能である。タップ密度は０．３〜２ｇ／ｃｃ、含水率は０．１〜５％、ｐＨは２〜１１、比表面積は１〜３０ｍ2／ｇが好ましい。本発明に用いられる研磨剤の形状は針状、球状、サイコロ状、板状のいずれでもよいが、形状の一部に角を有するものが研磨性が高く好ましい。研磨剤の具体例としては、住友化学社製ＡＫＰ−１２、ＡＫＰ−１５、ＡＫＰ−２０、ＡＫＰ−３０、ＡＫＰ−５０、ＨＩＴ−２０、ＨＩＴ−３０、ＨＩＴ−５５、ＨＩＴ−６０、ＨＩＴ−７０、ＨＩＴ−８０、ＨＩＴ−１００、レイノルズ社製ＥＲＣ−ＤＢＭ、ＨＰ−ＤＢＭ、ＨＰＳ−ＤＢＭ、不二見研磨剤社製ＷＡ１００００、上村工業社製ＵＢ２０、日本化学工業社製Ｇ−５、クロメックスＵ２、クロメックスＵ１、戸田工業社製ＴＦ１００、ＴＦ１４０、イビデン社製ベータランダムウルトラファイン、昭和鉱業社製Ｂ−３などが挙げられる。これらの研磨剤は必要に応じ非磁性層に添加することもできる。非磁性層に添加することで表面形状を制御したり、研磨剤の突出状態を制御したりすることができる。これら磁性層、非磁性層の添加する研磨剤の粒径、量はむろん最適値に設定すべきものである。
【００４４】
磁性層に使用される結合剤としては、従来公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂やこれらの混合物を挙げることができる。熱可塑性樹脂としては、ガラス転移温度が−１００〜１５０℃、数平均分子量が１，０００〜２００，０００、好ましくは１０，０００〜１００，０００、重合度が約５０〜１０００程度のものを使用することができる。このような例としては、塩化ビニル、酢酸ビニル、ビニルアルコール、マレイン酸、アクリル酸、アクリル酸エステル、塩化ビニリデン、アクリロニトリル、メタクリル酸、メタクリル酸エステル、スチレン、ブタジエン、エチレン、ビニルブチラール、ビニルアセタール、ビニルエーテル、等を構成単位として含む重合体または共重合体、ポリウレタン樹脂、各種ゴム系樹脂が挙げられる。また、熱硬化性樹脂または反応型樹脂としては、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン硬化型樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキド樹脂、アクリル系反応樹脂、ホルムアルデヒド樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ−ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂とイソシアネートプレポリマーの混合物、ポリエステルポリオールとポリイソシアネートの混合物、ポリウレタンとポリイソシアネートの混合物等が挙げられる。これらの樹脂については、朝倉書店発行の「プラスチックハンドブック」に詳細に記載されている。また、公知の電子線硬化型樹脂を使用することも可能である。これらの例とその製造方法については特開昭６２−２５６２１９号公報に詳細に記載されている。以上の樹脂は単独または組合せて使用できるが、好ましいものとして塩化ビニル樹脂、塩化ビニル酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル酢酸ビニルビニルアルコール共重合体、塩化ビニル酢酸ビニル無水マレイン酸共重合体、から選ばれる少なくとも１種とポリウレタン樹脂の組合せ、またはこれらにポリイソシアネートを組み合わせたものが挙げられる。
【００４５】
ポリウレタン樹脂としては、ポリエステルポリウレタン、ポリエーテルポリウレタン、ポリエーテルポリエステルポリウレタン、ポリカーボネートポリウレタン、ポリエステルポリカーボネートポリウレタン、ポリカプロラクトンポリウレタンなど公知のものが使用できる。ここに示したすべての結合剤について、より優れた分散性と耐久性を得るためには必要に応じ、−ＣＯＯＭ、−ＳＯ3Ｍ、−ＯＳＯ3Ｍ、−Ｐ＝Ｏ（ＯＭ）2、−Ｏ−Ｐ＝Ｏ（ＯＭ）2（以上につきＭは水素原子、またはアルカリ金属塩基）、ＯＨ、ＮＲ2、Ｎ+Ｒ3（Ｒは炭化水素基）、エポキシ基、ＳＨ、ＣＮ、などから選ばれる少なくとも一つ以上の極性基を共重合または付加反応で導入したものを用いることが好ましい。このような極性基の量は１０-1〜１０-8モル／ｇとすることができ、好ましくは１０-2〜１０-6モル／ｇである。
【００４６】
本発明に用いられるこれらの結合剤の具体的な例としてはユニオンカーバイト製ＶＡＧＨ、ＶＹＨＨ、ＶＭＣＨ、ＶＡＧＦ、ＶＡＧＤ、ＶＲＯＨ、ＶＹＥＳ、ＶＹＮＣ、ＶＭＣＣ、ＸＹＨＬ、ＸＹＳＧ、ＰＫＨＨ、ＰＫＨＪ、ＰＫＨＣ、ＰＫＦＥ、日信化学工業製ＭＰＲ−ＴＡ、ＭＰＲ−ＴＡ５、ＭＰＲ−ＴＡＬ、ＭＰＲ−ＴＳＮ、ＭＰＲ−ＴＭＦ、ＭＰＲ−ＴＳ、ＭＰＲ−ＴＭ、ＭＰＲ−ＴＡＯ、電気化学製１０００Ｗ、ＤＸ８０、ＤＸ８１、ＤＸ８２、ＤＸ８３、１００ＦＤ、日本ゼオン製ＭＲ−１０４、ＭＲ−１０５、ＭＲ１１０、ＭＲ１００、ＭＲ５５５、４００Ｘ−１１０Ａ、日本ポリウレタン製ニッポランＮ２３０１、Ｎ２３０２、Ｎ２３０４、大日本インキ製パンデックスＴ−５１０５、Ｔ−Ｒ３０８０、Ｔ−５２０１、バーノックＤ−４００、Ｄ−２１０−８０、クリスボン６１０９、７２０９、東洋紡製バイロンＵＲ８２００、ＵＲ８３００、ＵＲ−８７００、ＲＶ５３０、ＲＶ２８０、大日精化製ダイフェラミン４０２０、５０２０、５１００、５３００、９０２０、９０２２、７０２０、三菱化学製ＭＸ５００４、三洋化成製サンプレンＳＰ−１５０、旭化成製サランＦ３１０、Ｆ２１０などが挙げられる。
【００４７】
また、本発明では特開２００３−１３２５１６号公報に記載されているように、表面潤滑剤指数のコントロールのために、潤滑剤と強磁性粉末を分散している結合剤との相溶性を考慮して結合剤の種類や添加量を調整することが好ましい。相溶性が高い場合は、磁性層内部に潤滑剤が溶け込むことによって、表面量を少なくすることができる。相溶性が低い場合には、その逆に表面量を高めることができる。従って、この相溶性の観点から潤滑剤の種類や結合剤の種類、結合剤樹脂組成物の混合比（塩化ビニル−ウレタン樹脂−硬化剤の比）、Ｐ／Ｂ比（磁性体等の無機粉体と結合剤樹脂の比）等を最適化することが好ましい。磁性層に用いられる結合剤は強磁性粉末に対し、通常、５〜５０質量％の範囲、好ましくは１０〜３０質量％の範囲で用いることができる。塩化ビニル系樹脂を用いる場合は５〜３０質量％、ポリウレタン樹脂を用いる場合は２〜２０質量％、ポリイソシアネートは２〜２０質量％の範囲でこれらを組み合わせて用いることが好ましい。但し、例えば、微量の脱塩素によりヘッド腐食が起こる場合は、ポリウレタンのみまたはポリウレタンとイソシアネートのみを使用することも可能である。本発明において、ポリウレタンを用いる場合はガラス転移温度が通常、−５０〜１５０℃、好ましくは０〜１００℃、破断伸びが１００〜２０００％、破断応力は０．４９〜９８ＭＰａ、降伏点は０．４９〜９８ＭＰａのものを用いることが好ましい。
【００４８】
本発明に用いるポリイソシアネートとしては、トリレンジイソシアネート、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ナフチレン−１，５−ジイソシアネート、ｏ−トルイジンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネート等のイソシアネート類、また、これらのイソシアネート類とポリアルコールとの生成物、また、イソシアネート類の縮合によって生成したポリイソシアネート等を使用することができる。これらのイソシアネート類の市販されている商品名としては、日本ポリウレタン製コロネートＬ、コロネートＨＬ、コロネート２０３０、コロネート２０３１、ミリオネートＭＲミリオネートＭＴＬ、武田薬品製タケネートＤ−１０２、タケネートＤ−１１０Ｎ、タケネートＤ−２００、タケネートＤ−２０２、住友バイエル製デスモジュールＬ、デスモジュールＩＬ、デスモジュールＮデスモジュールＨＬ、等がありこれらを単独または硬化反応性の差を利用して二つもしくはそれ以上の組合せで用いることができる。
【００４９】
磁性層には、潤滑効果、帯電防止効果、分散効果、可塑効果などをもつ添加剤を使用することができる。具体的には、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、グラファイト、窒化ホウ素、フッ化黒鉛、シリコーンオイル、極性基をもつシリコーン、脂肪酸変性シリコーン、フッ素含有シリコーン、フッ素含有アルコール、フッ素含有エステル、ポリオレフィン、ポリグリコール、アルキル燐酸エステルおよびそのアルカリ金属塩、アルキル硫酸エステルおよびそのアルカリ金属塩、ポリフェニルエーテル、フェニルホスホン酸、αナフチル燐酸、フェニル燐酸、ジフェニル燐酸、ｐ−エチルベンゼンホスホン酸、フェニルホスフィン酸、アミノキノン類、各種シランカップリング剤、チタンカップリング剤、フッ素含有アルキル硫酸エステルおよびそのアルカリ金属塩、炭素数１０〜２４の一塩基性脂肪酸（不飽和結合を含んでも、また分岐していてもかまわない）、およびこれらの金属塩（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｃｕなど）または、炭素数１２〜２２の一価、二価、三価、四価、五価、六価アルコール（不飽和結合を含んでも、また分岐していてもかまわない）、炭素数１２〜２２のアルコキシアルコール（不飽和結合を含んでも、また分岐していてもかまわない）、炭素数１０〜２４の一塩基性脂肪酸（不飽和結合を含んでも、また分岐していてもかまわない）と炭素数２〜１２の一価、二価、三価、四価、五価、六価アルコールのいずれか一つ（不飽和結合を含んでも、また分岐していてもかまわない）とからなるモノ脂肪酸エステルまたはジ脂肪酸エステルまたはトリ脂肪酸エステル、アルキレンオキシド重合物のモノアルキルエーテルの脂肪酸エステル、炭素数８〜２２の脂肪酸アミド、炭素数８〜２２の脂肪族アミン、などが使用できる。
【００５０】
これらの具体例としては、脂肪酸では、カプリン酸、カプリル酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸、エライジン酸、リノール酸、リノレン酸、イソステアリン酸、などが挙げられる。エステル類ではブチルステアレート、オクチルステアレート、アミルステアレート、イソオクチルステアレート、ブチルミリステート、オクチルミリステート、ブトキシエチルステアレート、ブトキシジエチルステアレート、２−エチルヘキシルステアレート、２−オクチルドデシルパルミテート、２−ヘキシルドデシルパルミテート、イソヘキサデシルステアレート、オレイルオレエート、ドデシルステアレート、トリデシルステアレート、エルカ酸オレイル、ネオペンチルグリコールジデカノエート、エチレングリコールジオレイル、アルコール類ではオレイルアルコール、ステアリルアルコール、ラウリルアルコール、などが挙げられる。また、アルキレンオキサイド系、グリセリン系、グリシドール系、アルキルフェノールエチレンオキサイド付加体、等のノニオン界面活性剤、環状アミン、エステルアミド、第四級アンモニウム塩類、ヒダントイン誘導体、複素環類、ホスホニウムまたはスルホニウム類、等のカチオン系界面活性剤、カルボン酸、スルフォン酸、燐酸、硫酸エステル基、燐酸エステル基、などの酸性基を含むアニオン界面活性剤、アミノ酸類、アミノスルホン酸類、アミノアルコールの硫酸または燐酸エステル類、アルキルベダイン型、等の両性界面活性剤等も使用できる。これらの界面活性剤については、「界面活性剤便覧」（産業図書株式会社発行）に詳細に記載されている。これらの潤滑剤、帯電防止剤等は必ずしも１００％純粋ではなくてもよく、主成分以外に異性体、未反応物、副反応物、分解物、酸化物等の不純分が含まれてもかまわない。これらの不純分量は３０質量％以下であることが好ましく、さらに好ましくは１０質量％以下である。一般には潤滑剤の総量は、強磁性粉末に対し、０．１〜１０質量％、好ましくは０．５〜５質量％の範囲とすることができる。
【００５１】
［非磁性層］
前記磁気記録媒体は、非磁性支持体と磁性層との間に、非磁性粉末と結合剤を含む非磁性層を有することもできる。非磁性層に含まれる非磁性粉末は、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の無機質化合物から選択することができる。無機化合物としては、例えばα化率９０〜１００％のα−アルミナ、β−アルミナ、γ−アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、コランダム、窒化珪素、チタンカーバイト、酸化チタン、二酸化珪素、酸化錫、酸化マグネシウム、酸化タングステン、酸化ジルコニウム、窒化ホウ素、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、二硫化モリブデンなどを単独または組合せで使用することができる。特に好ましいものは、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄、硫酸バリウムであり、更に好ましいものは二酸化チタンである。
【００５２】
これら非磁性粉末の平均粒径は０．００５〜２μｍであることが好ましいが、必要に応じて平均粒径の異なる非磁性粉末を組み合わせたり、単独の非磁性粉末でも粒径分布を広くして同様の効果をもたせることもできる。とりわけ好ましくは、非磁性粉末の平均粒径は０．０１μｍ〜０．２μｍである。非磁性粉末のｐＨは６〜９の間であることが特に好ましい。非磁性粉末の比表面積は、１〜１００ｍ2／ｇであることが好ましく、より好ましくは５〜５０ｍ2／ｇ、更に好ましくは７〜４０ｍ2／ｇである。非磁性粉末の結晶子サイズは０．０１μｍ〜２μｍであることが好ましい。ＤＢＰを用いた吸油量は５〜１００ｍｌ／１００ｇであることが好ましく、より好ましくは１０〜８０ｍｌ／１００ｇ、更に好ましくは２０〜６０ｍｌ／１００ｇである。比重は１〜１２であることが好ましく、より好ましくは３〜６である。形状は針状、球状、多面体状、板状のいずれでも良い。
【００５３】
これらの非磁性粉末の表面には、表面処理によってＡｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2、ＳｎＯ2、Ｓｂ2Ｏ3、ＺｎＯが存在することが好ましい。特に分散性に好ましいものは、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2であり、更に好ましいものは、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＺｒＯ2である。これらは組み合わせて使用しても良いし、単独で用いることもできる。また、目的に応じて共沈させた表面処理層を用いても良いし、先ずアルミナで処理した後にその表層をシリカで処理する方法、またはその逆の方法を採ることもできる。また、表面処理層は目的に応じて多孔質層にしても構わないが、均質で密である方が一般には好ましい。
【００５４】
非磁性層にカーボンブラックを混合させて公知の効果であるＲｓを下げることができるとともに、所望のマイクロビッカース硬度を得る事ができる。このためにはゴム用ファーネスブラック、ゴム用サーマルブラック、カラー用カーボンブラック、アセチレンブラック等を用いることができる。カーボンブラックの比表面積は１００〜５００ｍ2／ｇ、好ましくは１５０〜４００ｍ2／ｇ、ＤＢＰ吸油量は２０〜４００ｍｌ／１００ｇ、好ましくは３０〜２００ｍｌ／１００ｇであることがそれぞれ適当である。カーボンブラックの平均粒径は５〜８０ｎｍ、好ましくは１０〜５０ｎｍ、更に好ましくは１０〜４０ｎｍであることが適当である。カーボンブラックのｐＨは２〜１０、含水率は０．１〜１０％、タップ密度は０．１〜１ｇ／ｍｌであることがそれぞれ好ましい。本発明に用いられるカーボンブラックの具体的な例としては、キャボット社製ＢＬＡＣＫＰＥＡＲＬＳ  ２０００、１３００、１０００、９００、８００、８８０、７００、ＶＵＬＣＡＮ  ＸＣ−７２、三菱化成工業社製＃３０５０Ｂ、３１５０Ｂ、３２５０Ｂ、＃３７５０Ｂ、＃３９５０Ｂ、＃９５０、＃６５０Ｂ、＃９７０Ｂ、＃８５０Ｂ、ＭＡ−６００、コロンビアカーボン社製ＣＯＮＤＵＣＴＥＸ  ＳＣ、ＲＡＶＥＮ  ８８００、８０００、７０００、５７５０、５２５０、３５００、２１００、２０００、１８００、１５００、１２５５、１２５０、アクゾー社製ケッチェンブラックＥＣ等が挙げられる。
【００５５】
非磁性層に使用する結合剤、潤滑剤、分散剤、添加剤、溶剤、分散方法その他は磁性層のそれが適用できる。特に、結合剤量、種類、添加剤、分散剤の添加量、種類に関しては磁性層に関する公知技術が適用できる。
以上の材料により調製した非磁性層塗布液を非磁性支持体上に塗布して非磁性層を形成することができる。
【００５６】
本発明で用いられる添加剤のすべてまたはその一部は、磁性層塗布液および非磁性層塗布液製造のどの工程で添加してもかまわない、例えば、混練工程前に強磁性粉末と混合する場合、強磁性粉末と結合剤と溶剤による混練工程で添加する場合、分散工程で添加する場合、分散後に添加する場合、塗布直前に添加する場合などがある。また、目的に応じて磁性層を塗布した後、同時または逐次塗布で、添加剤の一部または全部を塗布することにより目的が達成される場合がある。また、目的によってはカレンダーした後、またはスリット終了後、磁性層表面に潤滑剤を塗布することもできる。本発明は、公知の有機溶剤を使用することができ、例えば特開昭６−６８４５３に号公報記載の溶剤を用いることができる。
【００５７】
［層構成］
前記磁気記録媒体において、非磁性支持体の厚さは、例えば２〜１００μｍ、好ましくは２〜８０μｍである。コンピューターテープの場合、非磁性支持体としては、３．０〜６．５μｍ（好ましくは、３．０〜６．０μｍ、更に好ましくは、４．０〜５．５μｍ）の範囲の厚さのものを使用することができる。
【００５８】
非磁性支持体と非磁性層または磁性層の間に密着性向上のための下塗層を設けてもかまわない。本下塗層厚みは、例えば０．０１〜０．５μｍ、好ましくは０．０２〜０．５μｍである。本発明の磁気記録媒体は、支持体両面に非磁性層と磁性層を設けてなるディスク状媒体であっても、片面のみに設けたテープ状媒体またはディスク状媒体でもよい。この場合、帯電防止やカール補正などの効果を出すために非磁性層、磁性層側と反対側にバックコート層を設けてもかまわない。この厚みは、例えば０．１〜４μｍ、好ましくは０．３〜２．０μｍである。これらの下塗層、バックコート層は公知のものが使用できる。
【００５９】
前記磁気記録媒体において、磁性層の厚みは用いるヘッドの飽和磁化量やヘッドギャップ長、記録信号の帯域により最適化されるものである。前記磁気記録媒体において、磁性層の厚さは１０〜１５０ｎｍであることが好ましく、より好ましくは２０〜１００ｎｍである。磁性層を異なる磁気特性を有する２層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。
【００６０】
非磁性層の厚みは通常、０．２〜５．０μｍ、好ましくは０．３〜３．０μｍ、さらに好ましくは１．０〜２．５μｍである。なお、非磁性層は実質的に非磁性であればその効果を発揮するものであり、例えば不純物として、または意図的に少量の磁性体を含んでも、本発明の効果を示すものであり、本発明と実質的に同一の構成と見なすことができることは言うまでもない。
【００６１】
［バックコート層］
一般に、コンピュータデータ記録用の磁気テープは、ビデオテープ、オーディオテープに比較して、繰り返し走行性が強く要求される。このような高い走行耐久性を維持させるために、バックコート層には、カーボンブラックと無機粉末が含有されていることが好ましい。
【００６２】
カーボンブラックとしては、平均粒子径の異なる二種類のものを組み合わせて使用することが好ましい。この場合、平均粒子サイズが１０〜５０ｎｍの微粒子状カーボンブラックと平均粒子サイズが７０〜３００ｎｍの粗粒子状カーボンブラックを組み合わせて使用することが好ましい。一般に、上記のような微粒子状のカーボンブラックの添加により、バックコート層の表面電気抵抗を低く設定でき、また光透過率も低く設定できる。磁気記録装置によっては、テープの光透過率を利用し、動作の信号に使用しているものが多くあるため、このような場合には特に微粒子状のカーボンブラックの添加は有効になる。また微粒子状カーボンブラックは一般に液体潤滑剤の保持力に優れ、潤滑剤併用時、摩擦係数の低減化に寄与する。
【００６３】
微粒子状カーボンブラックの具体的な商品としては、以下のものを挙げることができる。なお、括弧内は平均粒子サイズである。
ＢＬＡＣＫ  ＰＥＡＲＬＳ  ８００（１７ｎｍ）、ＢＬＡＣＫ  ＰＥＡＲＬＳ  １４００（１３ｎｍ）、ＢＬＡＣＫ  ＰＥＡＲＬＳ  １３００（１３ｎｍ）、ＢＬＡＣＫ  ＰＥＡＲＬＳ  １１００（１４ｎｍ）、ＢＬＡＣＫ  ＰＥＡＲＬＳ  １０００（１６ｎｍ）、ＢＬＡＣＫ  ＰＥＡＲＬＳ  ９００（１５ｎｍ）、ＢＬＡＣＫ  ＰＥＡＲＬＳ  ８８０（１６ｎｍ）、ＢＬＡＣＫ  ＰＥＡＲＬＳ  ４６３０（１９ｎｍ）、ＢＬＡＣＫ  ＰＥＡＲＬＳ  ４６０（２８ｎｍ）、ＢＬＡＣＫ  ＰＥＡＲＬＳ  ４３０（２８ｎｍ）、ＢＬＡＣＫ  ＰＥＡＲＬＳ  ２８０（４５ｎｍ）、ＭＯＮＡＲＣＨ  ８００（１７ｎｍ）、ＭＯＮＡＲＣＨ  １４０００（１３ｎｍ）、ＭＯＮＡＲＣＨ  １３００（１３ｎｍ）、ＭＯＮＡＲＣＨ  １１００（１４ｎｍ）、ＭＯＮＡＲＣＨ  １０００（１６ｎｍ）、ＭＯＮＡＲＣＨ  ９００（１５ｎｍ）、ＭＯＮＡＲＣＨ  ８８０（１６ｎｍ）、ＭＯＮＡＲＣＨ  ６３０（１９ｎｍ）、ＭＯＮＡＲＣＨ  ４３０（２８ｎｍ）、ＭＯＮＡＲＣＨ  ２８０（４５ｎｍ）、ＲＥＧＡＬ  ３３０（２５ｎｍ）、ＲＥＧＡＬ  ２５０（３４ｎｍ）、ＲＥＧＡＬ  ９９（３８ｎｍ）、ＲＥＧＡＬ  ４００（２５ｎｍ）、ＲＥＧＡＬ  ６６０（２４ｎｍ）（以上、キャボット社製）、ＲＡＶＥＮ２０００Ｂ（１８ｎｍ）、ＲＡＶＥＮ１５００Ｂ（１７ｎｍ）、Ｒａｖｅｎ  ７０００（１１ｎｍ）、Ｒａｖｅｎ  ５７５０（１２ｎｍ）、Ｒａｖｅｎ  ５２５０（１６ｎｍ）、Ｒａｖｅｎ  ３５００（１３ｎｍ）、Ｒａｖｅｎ  ２５００  ＵＬＴＲＡ（１３ｎｍ）、Ｒａｖｅｎ  ２０００（１８ｎｍ）、Ｒａｖｅｎ  １５００（１７ｎｍ）、Ｒａｖｅｎ  １２５５（２１ｎｍ）、Ｒａｖｅｎ  １２５０（２０ｎｍ）、Ｒａｖｅｎ  １１９０  ＵＬＴＲＡ（２１ｎｍ）、Ｒａｖｅｎ  １１７０（２１ｎｍ）、Ｒａｖｅｎ  １１００  ＵＬＴＲＡ（３２ｎｍ）、Ｒａｖｅｎ  １０８０  ＵＬＴＲＡ（２８ｎｍ）、Ｒａｖｅｎ  １０６０  ＵＬＴＲＡ（３０ｎｍ）、Ｒａｖｅｎ  １０４０（２８ｎｍ）、Ｒａｖｅｎ  ８８０  ＵＬＴＲＡ（３０ｎｍ）、Ｒａｖｅｎ  ８６０（３９ｎｍ）、Ｒａｖｅｎ  ８５０（３４ｎｍ）、Ｒａｖｅｎ  ８２０（３２ｎｍ）、Ｒａｖｅｎ  ７９０  ＵＬＴＲＡ（３０ｎｍ）、Ｒａｖｅｎ  ７８０  ＵＬＴＲＡ（２９ｎｍ）、Ｒａｖｅｎ  ７６０  ＵＬＴＲＡ（３０ｎｍ）（以上、コロンビアンカーボン社製）、旭＃９０（１９ｎｍ）、旭＃８０（２２ｎｍ）、旭＃７０（２８ｎｍ）、旭Ｆ−２００（３５ｎｍ）、旭＃６０ＨＮ（４０ｎｍ）、旭＃６０（４５ｎｍ）、ＨＳ−５００（３８ｎｍ）、旭＃５１（３８ｎｍ）（以上、旭カーボン社製）、＃２７００（１３ｎｍ）、＃２６５０（１３ｎｍ）、＃２４００（１４ｎｍ）、＃１０００（１８ｎｍ）、＃９５０（１６ｎｍ）、＃８５０（１７ｎｍ）、＃７５０（２２ｎｍ）、＃６５０（２２ｎｍ）、＃５２（２７ｎｍ）、＃５０（２８ｎｍ）、＃４０（２４ｎｍ）、＃３０（３０ｎｍ）、＃２５（４７ｎｍ）、＃９５（４０ｎｍ）、ＣＦ９（４０ｎｍ）（以上、三菱化学社製）、ＰＲＩＮＮＴＥＸ９０（１４ｎｍ）、ＰＲＩＮＴＥＸ９５（１５ｎｍ）、ＰＲＩＮＴＥＸ８５（１６ｎｍ）、ＰＲＩＮＴＥＸ７５（１７ｎｍ）（以上、デグサ社製）、＃３９５０（１６ｎｍ）（三菱化成工業（株）製）。
【００６４】
粗粒子カーボンブラックの具体的な商品の例としては、ＢＬＡＣＫ  ＰＥＡＲＬＳ  １３０（７５ｎｍ）、ＭＯＮＡＲＣＨ  １２０（７５ｎｍ）、Ｒｅｇａｌ９９（１００ｎｍ）（以上、キャボット社製）、Ｒａｖｅｎ  ４５０（７５ｎｍ）、Ｒａｖｅｎ  ４２０（８６ｎｍ）、Ｒａｖｅｎ  ４１０（１０１ｎｍ）、Ｒａｖｅｎ  ２２（８３ｎｍ）、ＲＡＶＥＮ  ＭＴＰ（２７５ｎｍ）（以上、コロンビアンカーボン社製）、旭５０Ｈ（８５ｎｍ）、旭＃５１（９１ｎｍ）、旭＃５０（８０ｎｍ）、旭＃３５（７８ｎｍ）、旭＃１５（１２２ｎｍ）（以上、旭カーボン社製）、＃１０（７５ｎｍ）、＃５（７６ｎｍ）、＃４０１０（７５ｎｍ）（以上、三菱化学社製）、サーマルブラック（２７０ｎｍ）（カーンカルブ社製）を挙げることができる。
【００６５】
バックコート層において、平均粒子サイズの異なる二種類のものを使用する場合、平均粒子サイズ１０〜５０ｎｍの微粒子状カーボンブラックと平均粒子サイズ７０〜３００ｎｍの粗粒子状カーボンブラックの含有比率（質量比）は、前者／後者＝１００／０．５〜１００／１００の範囲にあることが好ましく、更に好ましくは、１００／１〜１００／５０の範囲である。
バックコート層中のカーボンブラック（二種類のものを使用する場合には、その全量）の含有量は、結合剤１００質量部に対して、通常３０〜１００質量部の範囲であり、好ましくは、４５〜９５質量部の範囲である。
【００６６】
無機粉末は、硬さの異なる二種類のものを併用することが好ましい。具体的には、モース硬度３〜４．５の軟質無機粉末とモース硬度５〜９の硬質無機粉末とを使用することが好ましい。モース硬度が３〜４．５の軟質無機粉末を添加することで、繰り返し走行による摩擦係数の安定化を図ることができる。しかもこの範囲の硬さでは、接触摺動ガイドポールが削られることもない。またこの無機粉末の平均粒子径は、３０〜５０ｎｍの範囲にあることが好ましい。
【００６７】
モース硬度が３〜４．５の軟質無機粉末としては、例えば、硫酸カルシウム、炭酸カルシウム、珪酸カルシウム、硫酸バリウム、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、および酸化亜鉛を挙げることができる。これらは、単独で、または二種以上を組み合わせて使用することができる。
【００６８】
バックコート層内の軟質無機粉末の含有量は、カーボンブラック１００質量部に対して１０〜１４０質量部の範囲にあることが好ましく、更に好ましくは、３５〜１００質量部である。
【００６９】
モース硬度が５〜９の硬質無機粉末を添加することにより、バックコート層の強度が強化され、走行耐久性が向上する。これらの無機粉末をカーボンブラックや前記軟質無機粉末と共に使用すると、繰り返し接触摺動に対しても劣化が少なく、強いバックコート層となる。またこの無機粉末の添加により、適度の研磨力が付与され、テープガイドポール等への削り屑の付着が低減する。特に軟質無機粉末と併用すると、表面の粗いガイドポールに対しての接触摺動特性が向上し、バックコート層の摩擦係数の安定化も図ることができる。硬質無機粉末の平均粒子サイズは８０〜２５０ｎｍ（更に好ましくは、１００〜２１０ｎｍ）の範囲にあることが好ましい。
【００７０】
モース硬度が５〜９の硬質無機質粉末としては、例えば、α−酸化鉄、α−アルミナ、および酸化クロム（Ｃｒ2Ｏ3）を挙げることができる。これらの粉末は、それぞれ単独で用いても良いし、または併用しても良い。これらの内では、α−酸化鉄またはα−アルミナが好ましい。硬質無機粉末の含有量は、カーボンブラック１００質量部に対して通常３〜３０質量部であり、好ましくは、３〜２０質量部である。
【００７１】
バックコート層に前記軟質無機粉末と硬質無機粉末とを併用する場合、軟質無機粉末と硬質無機粉末との硬さの差が、２以上（更に好ましくは、２．５以上、特に好ましくは３以上）であるように軟質無機粉末と硬質無機粉末とを選択して使用することが好ましい。バックコート層には、前記それぞれ特定の平均粒子サイズを有するモース硬度の異なる二種類の無機粉末と、前記平均粒子サイズの異なる二種類のカーボンブラックとが含有されていることが好ましい。
【００７２】
バックコート層には、潤滑剤を含有させることができる。潤滑剤は、前述した非磁性層、または磁性層に使用できる潤滑剤として挙げた潤滑剤の中から適宜選択して使用できる。バックコート層において、潤滑剤は、結合剤１００質量部に対して通常１〜５質量部の範囲で添加される。
【００７３】
［非磁性支持体］
非磁性支持体としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル類、ポリオレフィン類、セルローストリアセテート、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリスルフォン、芳香族ポリアミド、ポリベンゾオキサゾールなどの公知のフィルムが使用できる。ガラス転移温度が１００℃以上の支持体を用いることが好ましく、ポリエチレンナフタレート、アラミドなどの高強度支持体を用いることが特に好ましい。また必要に応じ、磁性面とベース面の表面粗さを変えるため、特開平３−２２４１２７号公報に示されるような積層タイプの支持体を用いることもできる。これらの支持体にはあらかじめコロナ放電処理、プラズマ処理、易接着処理、熱処理、除塵処理、などを行ってもよい。
【００７４】
非磁性支持体としては、ＷＹＫＯ社製光干渉式表面粗さ計ＨＤ−２０００で測定した中心面平均表面粗さＲａが８．０ｎｍ以下、好ましくは４．０ｎｍ以下、さらに好ましくは２．０ｎｍ以下のものを使用することが好ましい。これらの支持体は単に中心面平均表面粗さが小さいだけではなく、０．５μｍ以上の粗大突起がないことが好ましい。また表面の粗さ形状は必要に応じて支持体に添加されるフィラーの大きさと量により自由にコントロールされるものである。これらのフィラーとしては一例としてはＣａ、Ｓｉ、Ｔｉなどの酸化物や炭酸塩の他、アクリル系などの有機微粉末が挙げられる。支持体の最大高さＲｍａｘは１μｍ以下、十点平均粗さＲｚは０．５μｍ以下、中心面山高さはＲｐは０．５μｍ以下、中心面谷深さＲｖは０．５μｍ以下、中心面面積率Ｓｒは１０％以上、９０％以下、平均波長λａは５μｍ以上、３００μｍ以下であることがそれぞれ好ましい。所望の電磁変換特性と耐久性を得るため、これら支持体の表面突起分布をフィラーにより任意にコントロールすることができ、０．０１μｍから１μｍの大きさのもの各々を０．１ｍｍ2あたり０個から２０００個の範囲でコントロールすることができる。
【００７５】
本発明に用いられる支持体のＦ−５値は好ましくは４９〜４９０ＭＰａである。また、支持体の１００℃３０分での熱収縮率は好ましくは３％以下、さらに好ましくは１．５％以下、８０℃３０分での熱収縮率は好ましくは１％以下、さらに好ましくは０．５％以下である。破断強度は４９〜９８０ＭＰａ、弾性率は０．９８〜１９．６ＧＰａであることがそれぞれ好ましい。温度膨張係数は１０-4〜１０-8／℃であることが好ましく、より好ましくは１０-5〜１０-6／℃である。湿度膨張係数は１０-4／ＲＨ％以下であることが好ましく、より好ましくは１０-5／ＲＨ％以下である。これらの熱特性、寸法特性、機械強度特性は支持体の面内各方向に対し１０％以内の差でほぼ等しいことが好ましい。
【００７６】
［製法］
前記磁気記録媒体を製造するために使用される磁性層塗布液、更には非磁性層塗布液を調製する工程は、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程からなる。個々の工程はそれぞれ２段階以上にわかれていてもかまわない。本発明に使用する強磁性粉末、非磁性粉体、結合剤、カーボンブラック、研磨剤、帯電防止剤、潤滑剤、溶剤などすべての原料はどの工程の最初または途中で添加してもかまわない。また、個々の原料を２つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、ポリウレタンを混練工程、分散工程、分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。本発明の目的を達成するためには、従来の公知の製造技術を一部の工程として用いることができる。混練工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダなど強い混練力をもつものを使用することが好ましい。ニーダを用いる場合は強磁性粉末または非磁性粉体と結合剤のすべてまたはその一部（ただし全結合剤の３０質量％以上が好ましい）および強磁性粉末１００質量部に対し１５〜５００質量部の範囲で混練処理することができる。これらの混練処理の詳細については特開平１−１０６３３８号公報、特開平１−７９２７４号公報に記載されている。また、磁性層塗布液および非磁性層塗布液を分散させるためにはガラスビーズを用いることができ、高比重の分散メディアであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、スチールビーズを用いることが好ましく、前述の通りジルコニアビーズを使用することが特に好ましい。これら分散メディアの粒径と充填率等の分散条件の詳細は先に説明した通りである。分散機は公知のものを使用することができる。
【００７７】
本発明で重層構成の磁気記録媒体を塗布する場合には、前述のように、非磁性層形成用塗布液を塗布、乾燥させた後、その上に磁性層形成用塗布液を塗布、乾燥させる方法（Ｗｅｔ ｏｎ ｄｒｙ）を用いることが好ましい。
また、非磁性層塗布液が湿潤状態にあるうちに、その上に磁性層形成用塗布液を塗布、乾燥させる方法（Ｗｅｔ ｏｎ ｗｅｔ）を用いる場合には、以下のような方式を用いることが好ましい。第一に磁性塗料の塗布で一般的に用いられるグラビア塗布、ロール塗布、ブレード塗布、エクストルージョン塗布装置等により、まず非磁性層を塗布し、非磁性層がウェット状態のうちに特公平１−４６１８６号公報や特開昭６０−２３８１７９号公報、特開平２−２６５６７２号公報に開示されている支持体加圧型エクストルージョン塗布装置により磁性層を塗布する方法；第二に特開昭６３−８８０８０号公報、特開平２−１７９７１号公報、特開平２−２６５６７２号公報に開示されているような塗布液通液スリットを二つ内蔵する一つの塗布ヘッドにより上下層をほぼ同時に塗布する方法；第三に特開平２−１７４９６５号公報に開示されているバックアップロール付きエクストルージョン塗布装置により上下層をほぼ同時に塗布する方法である。なお、磁性粒子の凝集による磁気記録媒体の電磁変換特性等の低下を防止するため、特開昭６２−９５１７４号公報や特開平１−２３６９６８号公報に開示されているような方法により塗布ヘッド内部の塗布液にせん断を付与することが望ましい。さらに、塗布液の粘度については、特開平３−８４７１号公報に開示されている数値範囲を満足することが好ましい。
各層用塗布液の塗布には、磁性塗料の塗布で一般的に用いられるグラビア塗布、ロール塗布、ブレード塗布、エクストルージョン塗布装置等を用いることができる。
【００７８】
上記塗布、乾燥後、通常、磁気記録媒体にカレンダー処理を施す。カレンダー処理の詳細は先に説明した通りである。
【００７９】
［物理特性］
前記磁気記録媒体のヘッドに対する摩擦係数は温度−１０℃〜４０℃、湿度０％〜９５％の範囲において０．５以下であることが好ましく、より好ましくは０．３以下、表面固有抵抗は好ましくは磁性面１０4〜１０12オーム／ｓｑ、帯電位は−５００Ｖから＋５００Ｖ以内であることが好ましい。磁性層の０．５％伸びでの弾性率は面内各方向で好ましくは９８０〜１９６００ＭＰａ、破断強度は好ましくは９８〜６８６ＭＰａ、磁気記録媒体の弾性率は面内各方向で好ましくは９８０〜１４７００ＭＰａ、残留のびは好ましくは０．５％以下、１００℃以下のあらゆる温度での熱収縮率は好ましくは１％以下、さらに好ましくは０．５％以下、最も好ましくは０．１％以下である。磁性層のガラス転移温度（１１０Ｈｚで測定した動的粘弾性測定の損失弾性率の極大点）は５０℃以上１２０℃以下であることが好ましく、下層非磁性層のそれは０℃〜１００℃であることが好ましい。損失弾性率は１×１０3〜８×１０4Ｎ／ｃｍ2の範囲にあることが好ましく、損失正接は０．２以下であることが好ましい。損失正接が大きすぎると粘着故障が発生しやすい。これらの熱特性や機械特性は媒体の面内各方向で１０％以内でほぼ等しいことが好ましい。磁性層中に含まれる残留溶媒は好ましくは１００ｍｇ／ｍ2以下、さらに好ましくは１０ｍｇ／ｍ2以下である。塗布層が有する空隙率は非磁性層、磁性層とも好ましくは３０容量％以下、さらに好ましくは２０容量％以下である。空隙率は高出力を果たすためには小さい方が好ましいが、目的によってはある値を確保した方が良い場合がある。
【００８０】
磁性層の表面粗さＲａは、好ましくは３ｎｍ以下、より好ましくは１〜２ｎｍである。磁性層の最大高さＲｍａｘは０．５μｍ以下、十点平均粗さＲｚは０．３μｍ以下、中心面山高さＲｐは０．３μｍ以下、中心面谷深さＲｖは０．３μｍ以下、中心面面積率Ｓｒは２０〜８０％、平均波長λａは５〜３００μｍであることがそれぞれ好ましい。
【００８１】
前記磁気記録媒体が非磁性層と磁性層とを有する場合、目的に応じ非磁性層と磁性層でこれらの物理特性を変えることができるのは容易に推定されることである。例えば、磁性層の弾性率を高くし走行耐久性を向上させると同時に非磁性層の弾性率を磁性層より低くして磁気記録媒体のヘッドへの当りを良くするなどである。
【００８２】
[磁気ヘッド]
本発明において使用される再生ヘッドは、スピンバルブ層を有する磁気抵抗効果型磁気ヘッド（スピンバルブ型ＭＲヘッド）である。
本発明では、高感度なスピンバルブ型ＭＲヘッドを接触摺動型システムにおいて採用するために、前記磁気記録媒体を使用することにより媒体側から接触摺動時の衝撃を緩和するとともに、再生ヘッドとして反強磁性層がＩｒＭｎ系合金からなるスピンバルブ型ＭＲヘッドを使用する。これにより、媒体側、ヘッド側の双方から、媒体との接触摺動時のヘッドが受ける熱的および機械的衝撃を緩和することができ、従来接触摺動型システムにおける採用が困難とされていたスピンバルブ型ＭＲヘッドを、接触摺動型システムにおいて採用することが可能になった。
記録の高密度化が進行したとしても、高密度記録された信号を高感度に読み取ることができなければ、優れた電磁変換特性を得ることはできない。本発明では、従来接触摺動型システムで採用されていたＡＭＲヘッドと比べてはるかに高感度であるスピンバルブ型ＭＲヘッドを採用することにより、接触摺動型システムにおいて高密度記録された信号を高感度に再生することができる。これにより、接触摺動型システムにおいて更なる高密度化を図ることが可能となる。
【００８３】
スピンバルブ型ＭＲヘッドは、少なくとも、磁化自由層、磁化固定層および反強磁性層を含む層構成を有する。磁化固定層は、反強磁性層によって磁化方向が固定されるのに対し、磁化自由層の磁化方向は外部磁界によって変化する。磁化固定層の磁化方向を、変化する外部磁界の方向と平行にし、外部磁場がないときの磁化自由層の磁化方向を外部磁界方向と直角にしておくと、磁化自由層の磁化方向が外部磁界によって、磁化固定層の磁化方向に対して、逆方向（反平行）となるとき、スピンバルブ層に流れる電流の抵抗値が最大となる。一方、磁化自由層の磁化方向が磁化固定層の磁化方向に対して、同一方向（平行）となるときに、スピンバルブ層に流れる電流の抵抗値が最小となる。スピンバルブ型ＭＲヘッドは、上記のように印加される外部磁界に応じて変化する抵抗値を読み取ることによって、磁気記録媒体に記録された信号を検出することができる。
【００８４】
以下に、図１に基づき、本発明において使用可能なスピンバルブ型ＭＲヘッドについて説明する。但し、本発明において使用されるスピンバルブ型ＭＲヘッドは、図１に示す態様に限定されるものではない。
【００８５】
図１は、スピンバルブ型ＭＲヘッドの主要部を示す断面図である。磁気記録媒体と接触摺動して信号を再生する場合、図１に示す面が媒体との接触面となり信号を再生する。図１に示すスピンバルブ型ヘッドは、基板上に、第一シールド層１、第一ギャップ層２、スピンバルブ層３、第二ギャップ層４、第二シールド層５をこの順に有し、さらに、バイアス磁界を生成する一対の硬質磁性層６、スピンバルブ層にセンス電流を印加する一対の電極層７を有する。但し、各層の積層順序は、図１に示す態様に限定されるものではなく、適宜変更し得るものである。
【００８６】
基板は、膨張率、熱伝導性、電気伝導性、加工性、耐磨耗性などを考慮して適宜選択可能である。基板材料としては、例えばアルチック（Ａｌ2Ｏ3・ＴｉＣ）等が利用できる。基板の厚さは、通常０．５〜１０ｍｍ程度であるが、特に限定されるものではない。
【００８７】
第一および第二シールド層は、スピンバルブ層を磁気的にシールドする役割を果たすことができ、良好な軟磁性を示し、かつ磨耗腐食に優れた材料から構成することが好ましい。例えば、磁性材料であるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金（センダスト）、Ｎｉ−Ｆｅ系合金（パーマロイ）、Ｎｉ−Ｚｎ系合金（ヘマタイト）等の多結晶フェライト等から構成することができる。中でも、スメア発生を抑制するためには、第一シールド層および第二シールド層の少なくとも一方の層において、信号再生時に磁気記録媒体と接触する面がCoZrTaやCoZrNb等のコバルトを主体とするアモルファス合金（以下、「コバルト系アモルファス合金」ともいう）からなることが好ましい。一般に、スメアは媒体との接触摺動時に上流に位置する面で生じやすい。ディスク状媒体は信号再生時の走行方向が一方向であるため、少なくとも走行時に上流側となるシールド層の媒体との接触面をコバルト系アモルファス合金から構成することが好ましい。一方、テープ状媒体は信号再生時にヘッド上を往復するため、第一シールド層、第二シールド層とも走行時に上流側に位置し得る。そのためテープ状媒体上の信号を再生する場合は第一シールド層および第二シールド層の両層において、媒体との接触面をコバルト系アモルファス合金から構成することが好ましい。
【００８８】
磁化自由層が第一シールド層と第二シールド層との間の略中心に位置するように第一ギャップ層および第二ギャップ層の厚さを調整することが好ましい。第一シールド層と第二シールド層との間の距離（シールド間距離）は、通常４０ｎｍ〜２００ｎｍ程度であり、必要な線記録密度に対応して決定することができる。例えば、線記録密度が３００〜６００ＫＢＰＩ（キロビット／インチ）の場合、６０〜１６０ｎｍ程度とすることができる。
【００８９】
第一ギャップ層および第二ギャップ層は、スピンバルブ層と一対のシールド層とを磁気的に隔離する役割を果たすことができ、例えば、非磁性材料であるアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、酸化シリコン（ＳｉＯ2）等から構成することができる。
【００９０】
第一シールド層、第二シールド層、第一ギャップ層および第二ギャップ層の厚さは特に限定されるものではないが、例えば第一および第二シールド層は、それぞれ１〜５μｍ程度とすることができ、第一および第二ギャップ層の厚さは、それぞれ１０〜１００ｎｍ程度とすることができる。
【００９１】
前記ＭＲヘッドは、上記の各層に加えて、任意の層を有することもできる。例えば、基板と第一シールド層との間に、絶縁層を有することができる。絶縁層は、例えば、絶縁性材料であるアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）やシリカ（ＳｉＯ2）等から構成することができる。また、基板と反対の面上（図１中、第二シールド層上）に、記録用ヘッド（例えばインダクティブヘッド）や保護層、保護板等を有することもできる。記録ヘッドは、通常、高磁束密度（例えば１．６Ｔ以上）の磁極と薄膜コイルによって構成される。保護層は、一般に非磁性材料で構成され、各種材料が利用可能であり、例えば、前記した絶縁層と同様に、絶縁性材料であるアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）やシリカ（ＳｉＯ2）等から構成することができる。保護層の材料としては、非磁性導電性の材料であれば、上記以外の材料を使用することもできる。ただし、耐環境性や耐磨耗性を考慮すると、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）およびシリカ（ＳｉＯ2）が好適である。保護層の厚さは、その上に保護板を設ける場合は１０〜５０μｍ程度、保護板を設けない場合は、３０〜１００μｍ程度とすることが好ましい。
【００９２】
スピンバルブ層は、少なくとも、磁化自由層、磁化固定層および反強磁性層を有し、保護層、磁化固定層と磁化自由層を磁気的に隔離するための非磁性層、下地層等を更に有することもできる。スピンバルブ層は、磁気抵抗効果素子として機能し、スピンバルブ層に対して面内方向に流れるセンス電流のコンダクタンスが、磁化固定層と磁化自由層の磁化の相対角度に依存して変化する、いわゆる巨大磁気抵抗効果（ＧＭＲ）を示すことが好ましい。
【００９３】
前記スピンバルブ層は、基板側から、反強磁性層、磁化固定層および磁化自由層がこの順に配置される、いわゆるボトムスピンバルブ型であってもよく、基板側から磁化自由層、磁化固定層および反強磁性層がこの順に配置される、いわゆるトップスピンバルブ型であってもよいが、ボトムスピンバルブ型の方が良好な結果が得られている。
【００９４】
磁化固定層は、ピンド層(pinned layer)とも呼ばれ、反強磁性層との間で働く交換結合磁界により、所定の方向に磁化が固定された状態となっている。磁化固定層の磁化固定のためには、磁化固定層と反強磁性層を隣接して配置することが好ましい。良好な磁化固定を行うためには、磁化固定層の厚さを、１．６〜１０ｎｍとすることが好ましく、２〜６ｎｍとすることがより好ましい。磁化固定層は、例えばＣｏＦｅ等によって構成することができる。また、Ｒｕ等の非磁性層を介して二層で構成することが好ましい。
【００９５】
磁化自由層は、フリー層(free layer)とも呼ばれ、外部磁界により磁化方向が変化し得る。磁化自由層は、例えばＣｏＦｅ、ＮｉＦｅ等によって構成することができる。磁化自由層の厚さは、特に限定されるものではないが、例えば１〜１０ｎｍ程度とすることができる。磁化固定層と磁化自由層の間には、両層を磁気的に隔離するために非磁性層を設けることが好ましい。また、スピンバルブ層の最上面および／または最下面には、例えば下地層および／または保護層を設けることが好ましい。前記非磁性層、下地層、保護層を構成する材料としては、それら層を形成するために通常使用される材料を選択すればよい。また、各層の厚さは特に限定されるものではなく、所望の効果が得られるように設定すればよい。
【００９６】
反強磁性層は、pinning layerとも呼ばれる。本発明において使用されるスピンバルブ型ＭＲヘッドは、反強磁性層が、イリジウムおよびマンガンを含む合金（ＩｒＭｎ系合金）からなることを特徴とする。前述のように、ＩｒＭｎ系合金を採用することで、磁気記録媒体と接触摺動する際のスピンバルブ層の到達温度と予想される常温〜１５０℃において、安定な再生特性を維持することができる。ＩｒＭｎ系合金は、Ｉｒが２０±５原子％、Ｍｎが８０±５原子％程度の組成比であることが望ましい。この範囲の組成比であれば、磁気的特性が良好である。ＩｒＭｎ系合金は、ＩｒとＭｎからなる合金であってもよいが、特性を損なわない程度（例えば０．５〜１０原子％程度）の添加元素を含んでもよい。そのような添加元素としては、Ｃｒ、Ｍｏ等を挙げることができる。
【００９７】
図２は反強磁性層材料として従来から用いられていたＰｔＭｎから反強磁性層を形成したスピンバルブ層サンプルと、ＩｒＭｎ（Ｉｒ２０原子％、Ｍｎ８０原子％）から反強磁性層を形成した点を除き同様の構成で作製したスピンバルブ層サンプルにおける磁化固定層／反強磁性層間の交換結合磁界の温度特性を表す特性図である。横軸は温度(℃)、縦軸は交換結合磁界Ｈｅｘ（Ｏｅ）をそれぞれ示している。
【００９８】
図２から分かるように、約２５０℃以下の温度領域においてＩｒＭｎによる交換結合磁界ＨｅｘはＰｔＭｎによる交換結合磁界Ｈｅｘの２倍以上の値となっている。これにより、反強磁性層にＩｒＭｎ系合金を用いることによって、接触摺動型システムにおけるスピンバルブ層の動作時温度である１５０℃以下の温度領域において、より安定した磁化固定(ピンニング)効果を得ることができる。
【００９９】
図３は、ＰｔＭｎおよびＩｒＭｎのブロッキング温度特性を表す特性図である。横軸は温度(℃)、縦軸は磁区の変動(反転)頻度(任意単位)をそれぞれ示している。
【０１００】
図３から分かるように、接触摺動型システムにおけるスピンバルブ層の動作時温度である１５０℃以下の温度領域において、ＩｒＭｎの磁区変動頻度は、ＰｔＭｎの場合より低くなっている。これにより、ＩｒＭｎによれば安定した磁化固定(ピンニング)効果を得ることができる。図３に示した特性は、反強磁性層をＩｒＭｎまたはＰｔＭｎにより構成したスピンバルブ層サンプルについて、２５℃から約３８０℃までの間を約１．７８℃間隔で測定したデータを表したものである。以下、このデータに基づいて、１５０℃以下の温度領域におけるブロッキング温度分布の、全温度領域におけるブロッキング温度分布に対する比率を算出する。ＩｒＭｎのサンプルにおける計測値が２８２℃以上で約０．００１０と一定していたことから、ＰｔＭｎのサンプルもこの数値がベースラインと判断される。そこで、ＩｒＭｎのサンプルについては、（２５℃〜２８２℃での計測値−０．００１０）の積分値を求めると、０．４１３６となり（計測点が１４５）、これが全温度領域におけるブロッキング温度分布に対応する。また、（２５℃〜１５０℃での計測値−０．００１０）の積分値を求めると、０．０８０３となり（計測点が７１）、これが１５０℃以下の温度領域におけるブロッキング温度分布に対応する。１５０℃以下の温度領域におけるブロッキング温度分布の、全温度領域におけるブロッキング温度分布に対する比率は、０．０８０３／０．４１３６から、１９．４（％）となった。一方、ＰｔＭｎのサンプルについては、（２５℃〜３８０℃での計測値−０．００１０）の積分値を求めると、０．４８３９となり（計測点が２００）、これが全温度領域におけるブロッキング温度分布に対応する。また、（２５℃〜１５０℃での計測値−０．００１０）の積分値を求めると、０．１３６９となり（計測点が７１）、これが１５０℃以下の温度領域におけるブロッキング温度分布に対応する。１５０℃以下の温度領域におけるブロッキング温度分布の、全温度領域におけるブロッキング温度分布に対する比率は、０．１３６９／０．４８３９から、２８．３（％）となった。
【０１０１】
以上から、反強磁性層を構成するＩｒＭｎは、接触摺動型システムにおけるスピンバルブ層の動作時温度である１５０℃以下の温度領域において、ブロッキング温度分布が相対的に小さいことが分かる。このことも、ＩｒＭｎ系合金を用いることにより安定な再生特性が得られる理由の１つである。再生特性の点では、１５０℃以下の温度領域におけるブロッキング温度分布が、全温度領域におけるブロッキング温度分布の２５％以下、より好ましくは２０％以下）のＩｒＭｎ系合金を反強磁性層材料として用いることが好ましい。なお、ヘッド作製条件によっては、１５０℃以下の温度領域におけるブロッキング温度分布が、全温度領域におけるブロッキング温度分布に占める割合を０％にすることも可能である。
【０１０２】
ＩｒＭｎ系合金からなる反強磁性層の厚さは、接触摺動型システムに好適な交換結合磁界およびブロッキング温度を得るためには、５ｎｍ以上であることが好ましい。反強磁性層が厚いことにより生じる問題は少ないが、あまり厚いとＭＲヘッドとしてのギャップ長（シールド間距離）が大きくなってしまい、高密度記録された信号の再生に適さなくなってしまう。この点から、反強磁性層の厚さは１００ｎｍ以下であることが好ましい。反強磁性層の厚さは、より好ましくは５〜５０ｎｍ、更に好ましくは５〜３０ｎｍの範囲である。
【０１０３】
本発明において使用されるスピンバルブ型ＭＲヘッドは、スピンバルブ層に電流を印加する一対の電極層を有することができる。スメア防止の観点から、電極層の少なくとも信号再生時に磁気記録媒体と接触する面は、タンタルを主体とする金属からなることが好ましい。
【０１０４】
スピンバルブ層への電極層の接続位置（接触位置）は、スピンバルブ層にセンス電流を印加し得る限り特に限定されるものではなく、例えば図１に示すようにスピンバルブ層の一方の面の両端に接続させることができる。なお、電極層のスピンバルブ層に接続された端部と反対の端部は、外部回路と接続され、この外部回路から電流が供給される。
【０１０５】
本発明において使用されるスピンバルブ型ＭＲヘッドは、スピンバルブ層にバイアス磁界を印加するための一対の硬質磁性層を含むこともできる。バイアス磁界の印加により、スピンバルブ層（ＭＲ素子）の動作の安定化を図ることができる。硬質磁性層は、例えば図１に示すようにスピンバルブ層の長手方向の両端に接触する位置に配置され得る。硬質磁性層を構成する材料は、スピンバルブ層にバイアス磁界を印加し得る限り特に限定されないが、ＣｏＰｔＣｒが好ましい。
【０１０６】
以上説明した各層は、二層以上の層に分割することもできる。また、本発明において使用するスピンバルブ型ＭＲヘッドは、スパッタリング法、メッキ法、リフトオフ法などの公知の成膜方法を適宜組み合わせて製造することができる。また、スピンバルブ型ＭＲヘッドについては、特開２０００−３４０８５８号公報、特開２００３−２２３７０５公報、特開２００６−９９８７２号公報等を参照することができる。
【０１０７】
本発明において、磁気記録媒体と再生ヘッドは、接触摺動型システムであればいかなるシステムに適用してもよい。例えばＬＴＯテープドライブ、ディスクドライブ、ドラムドライブに適用することが可能である。以下に、本発明の一態様として、磁気記録媒体と再生ヘッドを、ＬＴＯ（リニアテープオープン）規格を有するマルチチャネル磁気テープドライブに適用した例を示す。但し、本発明は以下に示す態様に限定されるものではない。
【０１０８】
図４は、接触摺動型の薄膜磁気ヘッドを有するマルチチャネル磁気テープドライブ装置の構成を概略的に示す斜視図であり、図５は、図４に示す薄膜磁気ヘッドおよびその周辺部分の構成を拡大して示す拡大斜視図である。
【０１０９】
マルチチャネル磁気テープドライブ装置においては、多数のチャネルの読出しヘッド素子および書込みヘッド素子を有する接触摺動型のマルチチャネル薄膜磁気ヘッドが使用される。例えば、ＬＴＯ規格を有するマルチチャネル磁気テープドライブ装置（第３世代）では、１６チャネルの読出しヘッド素子と１６チャネルの書込みヘッド素子と２チャネルのサーボ用磁気ヘッド素子とを有するマルチチャネル薄膜磁気ヘッドが用いられる。
【０１１０】
図４および図５において、１０は単一リールのテープカートリッジ、１１はテープカートリッジ１０から引き出された１／２インチ幅の磁気テープ１２を一時的に巻き取るテイクアップリール、１３は磁気テープ１２の往復走行方向１４に対して垂直の方向（トラック幅方向）１５に往復移動可能な接触摺動型薄膜磁気ヘッドをそれぞれ示している。なお、テープドライブ装置では、通常、接触摺動型薄膜磁気ヘッドと磁気テープとの相対速度は２〜１２ｍ／ｓ、テンションは０．３〜１．２Ｎである。ディスクドライブ装置では、通常、接触摺動型薄膜磁気ヘッドと磁気ディスクとの相対速度は２〜１２ｍ／ｓ、荷重はナノサイズスライダーの場合、３〜５ｇ、ピコサイズスライダーの場合、２〜４ｇである。
【０１１１】
図６は本態様における薄膜磁気ヘッド１３の構成を概略的に示す斜視図である。ただし、図６では、理解を容易にするために、３つの書込み／読出し磁気ヘッド素子のみが図示されており、残りの書込み／読出し磁気ヘッド素子及び書込み／読出し磁気ヘッド素子の上に形成される層等の図示が省略されている。
【０１１２】
図６において、１３０ａ、１３０ｂおよび１３０ｃは、テープベアリング面（ＴＢＳ）１３１に垂直な所定の面１３２上にトラック幅方向に沿って一列配列された１６チャネルのうちの３チャネルの書込み／読出し磁気ヘッド素子、１３３ａ、１３３ｂおよび１３３ｃは、書込み／読出し磁気ヘッド素子１３０ａ、１３０ｂおよび１３０ｃのうちの書込み磁気ヘッド素子に接続されているリード導体、１３４ａ、１３４ｂおよび１３４ｃは書込み／読出し磁気ヘッド素子１３０ａ、１３０ｂおよび１３０ｃのうちの読出し磁気ヘッド素子に接続されているリード導体、１３５はリード導体を介して１６個の書込み磁気ヘッド素子に接続されている１６対の書込み用外部接続パッド、１３６はリード導体を介して１６個の読出し磁気ヘッド素子に接続されている１６対の読出し用外部接続パッドをそれぞれ示している。
【０１１３】
図７は本態様における各書込み／読出し磁気ヘッド素子の構成を概略的に説明するべくＴＢＳ方向から見た側面図であり、図８は各書込み／読出し磁気ヘッド素子の層構成順を説明するためにＴＢＳに垂直な方向の中心断面を表した模式図である。
【０１１４】
これらの図に示すように、例えばアルティック（Ａｌ−ＴｉＣ）等による基板４０上には、例えばアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）等の絶縁材料による絶縁層４１が、例えば約１μｍ厚でコーティングされており、その上には例えばコバルトジルコニウムタンタル（ＣｏＺｒＴａ）、センダスト、またはＮｉＦｅ等の軟磁性材料による下部シールド層（第一シールド層）４２が、例えば約２μｍ厚で積層されている。
【０１１５】
下部シールド層４２上には、例えばＡｌ2Ｏ3、酸化シリコン（ＳｉＯ2）等の絶縁材料による下部シールドギャップ層（第一ギャップ層）４３が、例えば約４０ｎｍ厚で積層されており、その上にはＣＩＰ−ＧＭＲ層４４と磁区制御用ハードマグネット層４５およびリード導体層とが積層されている。前述のスピンバルブ層が、このＧＭＲ層４４に相当する。
【０１１６】
磁区制御用ハードマグネット層４５は、本態様では、コバルトクロム白金（ＣｏＣｒＰｔ）で形成されており、リード導体層は、本態様では、Ｔａ層とＣｕまたは金（Ａｕ）層との多層構造となっている。
【０１１７】
ＧＭＲ層４４とリード導体層および磁区制御用ハードマグネット層４５上には、例えばＡｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2等の絶縁材料による上部シールドギャップ層（第二ギャップ層）４６が、例えば約５７ｎｍ厚で積層されており、その上には例えばＣｏＺｒＴａ、センダスト、またはＮｉＦｅ等の軟磁性材料による上部シールド層（第二シールド層）４７が、例えば約２．６５μｍ厚で積層されており、その上には、例えばＡｌ2Ｏ3等の絶縁材料による絶縁層４８が、例えば約２００ｎｍ厚で積層されている。
【０１１８】
この絶縁層４８上には、インダクティブ書込みヘッド素子における、例えば高飽和磁束密度のコバルトニッケル鉄（ＣｏＮｉＦｅ）、ＮｉＦｅ等の軟磁性材料による下部磁極層４９が、例えば約１．４５μｍ厚で積層されており、その上には例えばＲｕ、Ａｌ2Ｏ3等の絶縁材料による書込みギャップ層５０が、例えば約１３０ｎｍ厚で積層されており、その上には、例えば高飽和磁束密度のＣｏＮｉＦｅ、ＮｉＦｅ等の軟磁性材料による上部磁極層５２が、約３．５μｍ厚で積層されている。
【０１１９】
下部磁極層４９および上部磁極層５２間であってＴＢＳから奥まった位置には、図示しない書込みコイル絶縁層に囲まれて書込みコイル層５１が形成されている。この書込みコイル層５１は、例えばＣｕ等の導電材料を、それぞれ約２．５μｍ厚および約２．１μｍ厚の２段のパターンに形成したものである。
【０１２０】
上部磁極層５２上には、例えばＡｌ2Ｏ3等の絶縁材料による絶縁層５３が、例えば約４１μｍ厚で積層されており、その上には、Ａｌ−ＴｉＣ等によるクロージャ５４が接着されている。
【０１２１】
これら書込み／読出し磁気ヘッド素子領域のＴＢＳ側表面には、ダイアモンドライクカーボン（ＤＬＣ）等の保護膜５５が形成されている。
【０１２２】
図９は、各書込み／読出し磁気ヘッド素子、クロージャおよび基板について、ＴＢＳに垂直な方向を含む断面を表した断面図である。
【０１２３】
図９に示すように、クロージャ５４を絶縁層５３上に接着することにより、基板４０およびクロージャ５４のＴＢＳに対して、書込み／読出し磁気ヘッド素子領域のＴＢＳ側の面を奥へ引っ込ませることができる。これにより、この部分にリセスが形成される。このリセス量を調整することによって、磁気テープとの接触摺動によるスメア等の損傷を発生させることなく、読出し磁気ヘッド素子の読出し特性を良好に維持することが可能となる。
【０１２４】
以上、テープドライブを例にとり本発明について説明したが、後述する実施例に示すように本発明はディスク系への適用にも好適である。本発明において適用可能なディスクドライブシステムについては、例えば特開２００７−７３１３１号公報、特開２００４−６３０２７号公報、特開２００７−１７９５９９公報等を参照できる。
【０１２５】
以上説明したように、本発明によれば、スピンバルブ型ＭＲヘッドを接触摺動型システムに適用することが可能となる。これにより磁気記録媒体に高密度記録（例えば記録密度２〜２０Ｇｂｉｔｓ／ｉｎｃｈ2、更には５〜１５Ｇｂｉｔｓ／ｉｎｃｈ2）された信号を、接触摺動型システムにおいて高感度に再生することができる。
スピンバルブ型ＭＲヘッドで再生された再生信号は、一般に、ＰＲ４、ＥＰＲ４、ＥＥＰＲ４などのＰＲＭＬを用いて再生される。孤立波再生波形の形状が磁化反転位置を中心に略左右対称の場合、これらの方法により適切な検出が実現できるが、磁性層に強磁性粉末として六方晶フェライト粉末を用いた場合、その磁化容易軸が面内成分と垂直成分とが混在しており、その孤立再生波形は磁化反転位置を中心に必ずしも左右対称とはならない。この場合、ＧＰＲＭＬ（一般化ＰＲＭＬ）によって適宜ターゲット波形を調整することが好ましい。
【０１２６】
高密度記録された信号に対応するためには、再生用ＭＲヘッドのトラック幅を小さくする必要があり、それに伴いＭＲハイトは短くなる。また、高密度記録化に対応するためには、再生ヘッドの再生ギャップ長を小さくする必要がある。しかし、ＭＲハイトが短くなるほど、許容し得る磨耗量は少なくなり短時間でヘッドの性能が劣化しやすい。また再生ギャップ長が小さくなるほどスメアが発生しやすい。
そのため、従来の接触摺動型システムにおいて、高密度記録化に対応するように設計されたＭＲヘッドを採用すると、ヘッド磨耗やスメアよりヘッド寿命の低下や性能の劣化が起こりやすいという問題があった。これに対し、本発明によれば、先に説明した磁性層表面性を有する磁気記録媒体を用いることにより、良好な走行安定性を維持しつつ、上記ヘッドにおけるヘッド磨耗およびスメアの発生を抑制することができる。これにより、本発明において使用するスピンバルブ型ＭＲヘッドを、高密度記録化に対応するように、例えばトラック幅０．１〜２μｍ、ＭＲハイト０．２〜２μｍ、再生ギャップ長０．０６〜０．１６μｍの範囲に設計することが可能になる。更なる高密度化を進行させるためには、高密度記録された信号を検出し高感度に再生することが重要である。従って、高感度なスピンバルブ型ＭＲヘッドを高密度記録化に対応するように設計できることは、接触摺動型システムにおいて更なる高密度化を達成するためにきわめて有利である。
【実施例】
【０１２７】
以下に、本発明を実施例に基づき説明する。但し、本発明は実施例に示す態様に限定されるものではない。なお、以下に記載の「部」の表示は、特に断らない限り、「質量部」を示す。
【０１２８】
１．磁気記録媒体の作製
磁性層塗布液Ａ（強磁性粉末：バリウムフェライト）
強磁性板状六方晶フェライト粉末                                １００部
酸素を除く組成（モル比）：Ｂａ／Ｆｅ／Ｃｏ／Ｚｎ＝１／９／０．２／１
Ｈｃ：１７６ｋＡ／ｍ
平均板径：２０ｎｍ
平均板状比：３
σｓ：４９Ａ・ｍ2／ｋｇ
ポリウレタン樹脂                                                １７部
分岐側鎖含有ポリエステルポリオール／ジフェニルメタンジイソシアネート系
−ＳＯ3Ｎａ＝４００ｅｑ／ｔｏｎ
α−Ａｌ2Ｏ3（平均粒径：１７０ｎｍ、モース硬度：９）            １０部
カーボンブラック（平均粒径：７５ｎｍ）                            １部
シクロヘキサノン                                              １１０部
メチルエチルケトン                                            １００部
トルエン                                                      １００部
ブチルステアレート                                            １．５部
ステアリン酸                                                      １部
【０１２９】
磁性層塗布液Ｂ（強磁性粉末：バリウムフェライト）
強磁性板状六方晶フェライト粉末                                １００部
酸素を除く組成（モル比）：Ｂａ／Ｆｅ／Ｃｏ／Ｚｎ＝１／９／０．２／１
Ｈｃ：１７６ｋＡ／ｍ
平均板径：２０ｎｍ
平均板状比：３
σｓ：４９Ａ・ｍ2／ｋｇ
ポリウレタン樹脂                                                １５部
分岐側鎖含有ポリエステルポリオール／ジフェニルメタンジイソシアネート系
−ＳＯ3Ｎａ＝４００ｅｑ／ｔｏｎ
カーボンブラック（平均粒径：７５ｎｍ）                            １部
シクロヘキサノン                                              １００部
メチルエチルケトン                                            １００部
トルエン                                                      １００部
ブチルステアレート                                            １．５部
ステアリン酸                                                      １部
【０１３０】
磁性層塗布液Ｃ（強磁性粉末：金属粉末）
強磁性針状金属粉末                                            １００部
組成：Ｆｅ／Ｃｏ＝７０／３０
表面処理剤：Ａｌ2Ｏ3
Ｈｃ：１８３．１ｋＡ／ｍ
結晶子サイズ：１２ｎｍ
平均長軸長：０．０５μｍ
平均針状比：５
σｓ：１０８Ａ・ｍ2／ｋｇ
ポリウレタン樹脂                                                １５部
ポリオールとしてダイマージオール含有
Ｍｗ：４２０００、Ｔｇ：１５７℃
−ＳＯ3Ｎａ＝１００ｅｑ／ｔｏｎ
カーボンブラック（平均粒径：７５ｎｍ）                            １部
シクロヘキサノン                                                ３０部
メチルエチルケトン                                              ９０部
トルエン                                                        ６０部
ブチルステアレート                                            １．５部
ステアリン酸                                                  ０．５部
【０１３１】
非磁性層塗布液
非磁性無機質粉体                                                ８０部
α−酸化鉄
表面処理剤：Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2
長軸径：０．１５μｍ、
タップ密度：０．８
針状比：７
ＢＥＴ比表面積：５２ｍ2／ｇ、
ｐＨ８
ＤＢＰ吸油量：３３ｇ／１００ｇ
カーボンブラック                                                ２０部
ＤＢＰ吸油量：１２０ｍｌ／１００ｇ
ｐＨ：８
ＢＥＴ比表面積：２５０ｍ2／ｇ
揮発分：１．５％
ポリウレタン樹脂                                                ２０部
分岐側鎖含有ポリエステルポリオール／ジフェニルメタンジイソシアネート系
−ＳＯ3Ｎａ＝１２０ｅｑ／ｔｏｎ
フェニルホスホン酸                                                ３部
シクロヘキサノン                                              １４０部
メチルエチルケトン                                            １７０部
ブチルステアレート                                                １部
ステアリン酸                                                      １部
【０１３２】
研磨剤ペースト液
ポリウレタン樹脂                                                  ２部
分岐側鎖含有ポリエステルポリオール／ジフェニルメタンジイソシアネート系
−ＳＯ3Ｎａ＝４００ｅｑ／ｔｏｎ
α−Ａｌ2Ｏ3（平均粒径：８０ｎｍ、モース硬度：９）              １０部
シクロヘキサノン                                                  ８部
【０１３３】
（サンプルＭ１の作製）
上記磁性層塗布液Ａについて、各成分をオープンニーダーで６０分間混練した後、横型循環型タイプのピン型サンドミル分散機にジルコニアビーズ（１．０ｍｍ）をビーズ充填率８０％で詰めて、ピン先端周速が１０ｍ／秒で、分散滞留時間が３０分になるように分散した。得られた分散液に３官能性低分子量ポリイソシアネート化合物（日本ポリウレタン製 コロネート３０４１）を６部加え、更に２０分間撹拌混合したあと、０．５μｍの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、磁性層塗布液を調製した。
また、上記非磁性層塗布液について、各成分をオープンニーダーで６０分間混練した後、横型循環型タイプのピン型サンドミル分散機にジルコニアビーズ（１．０ｍｍ）をビーズ充填率８０％で詰めて、ピン先端周速が１０ｍ／秒で、分散滞留時間が３０分になるように分散した。得られた分散液に３官能性低分子量ポリイソシアネート化合物（日本ポリウレタン製  コロネート３０４１）を６部加え、更に２０分間撹拌混合したあと、０．５μｍの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、非磁性層塗布液を調製した。
厚さ３２μｍで中心面平均粗さが１．８ｎｍのポリエチレンテレフタレート支持体上に、上記で得られた非磁性層塗布液を乾燥後の厚さが１．５μｍになるように塗布し、その直後、非磁性層塗布液が湿潤状態にあるうちに、上記で得られた磁性層塗布液を乾燥後の厚さが６０ｎｍになるように塗布（ウェットオンウエット塗布）し、１００℃で乾燥した。更に、金属ロールのみから構成される７段のカレンダーで速度１００ｍ／ｍｉｎ、線圧２６９．５ｋＮ／ｍ、温度９０℃で表面平滑化処理を行った後、直径１．８吋径の円盤上に打ち抜いた。その後、７０℃で２４時間加熱処理を行い、各塗布層の硬化を促進させた。
【０１３４】
（サンプルＭ２の作製）
磁性層塗布液Ｂについて、各成分をオープンニーダーで ６０分間混練した後、横型循環型タイプのピン型サンドミル分散機にジルコニアビーズ（０．５ｍｍ）をビーズ充填率８０％で詰めて、ピン先端周速が１０ｍ／秒で、分散滞留時間が１２０分になるように分散した。また、上記研磨剤ペースト液について、このペースト液を磁性層塗布液とは別にフロー型の超音波分散機（１２００Ｗ、周波数２０ＫＨｚ、照射部面の直径５０ｍｍ、照射部とホルダーとの間隔３ｍｍ、振幅３０μｍ）を用いて流量３００ｇ/分で２パス処理した。
得られた磁性層塗布液と研磨剤ペースト液をスターラーにより混合し、さらに３官能性低分子量ポリイソシアネート化合物（日本ポリウレタン製 コロネート３０４１）を６部加え、更に２０分間撹拌混合したあと、０．５μｍの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、磁性層塗布液を調製した。
また、上記非磁性層塗布液について、各成分をオープンニーダーで６０分間混練した後、横型循環型タイプのピン型サンドミル分散機にジルコニアビーズ（１．０ｍｍ）をビーズ充填率８０％で詰めて、ピン先端周速が１０ｍ／秒で、分散滞留時間が３０分になるように分散した。得られた分散液に３官能性低分子量ポリイソシアネート化合物（日本ポリウレタン製  コロネート３０４１）を６部、シクロヘキサノン２０部を加え、更に２０分間撹拌混合したあと、０．５μｍの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、非磁性層塗布液を調製した。
厚さ３２μｍで中心面平均粗さが１．８ｎｍのポリエチレンテレフタレート支持体上に、上記で得られた非磁性塗布液を乾燥後の厚さが１．５μｍになるように塗布し、乾燥させた後、上記で得られた磁性層塗布液を乾燥後の厚さが６０ｎｍになるように塗布（ウェットオンドライ塗布）し、１００℃で乾燥した。更に、金属ロールのみから構成される７段のカレンダーで速度１００ｍ／ｍｉｎ、線圧２６９．５ｋＮ／ｍ、温度９０℃で表面平滑化処理を行った後、直径１．８吋径の円盤上に打ち抜いた。その後、７０℃で２４時間加熱処理を行い、各塗布層の硬化を促進させた。
【０１３５】
（サンプルＭ３〜１０およびＭ１２〜２０の作製）
磁性層塗布液の分散媒体粒径および滞留時間、研磨剤の種類・粒径・添加量、磁性層および非磁性層塗布液中のブチルステアレート添加量、カレンダ処理温度および処理圧力を表１に記載した条件に変更した以外は、サンプルＭ２と同様な方式でＭ３〜１０およびＭ１２〜２０を作製した。サンプルＭ１５に研磨剤として使用したダイヤモンドのモース硬度は１０であった。
【０１３６】
（サンプルＭ１１の作製）
磁性層塗布液の分散媒体粒径および滞留時間、研磨剤の粒径、磁性層および非磁性層塗布液中のブチルステアレート添加量を表１に記載した条件に変更した以外は、サンプルＭ１と同様な方式でＭ１１を作製した。
【０１３７】
（サンプルＭ２１の作製）
磁性層塗布液の分散媒体粒径、研磨剤の添加量、カレンダ処理温度および処理圧力を表1に記載した条件に変更し、塗布方式をウエットオンドライ塗布からウエットオンウエット塗布に変更した以外は、サンプルＭ２と同様な方式でＭ２１を作製した。
【０１３８】
（サンプルＭ２２の作製）
磁性層塗布液Ｃについて、各成分をオープンニーダーで ６０分間混練した後、横型循環型タイプのピン型サンドミル分散機にジルコニアビーズ（０．５ｍｍ）をビーズ充填率８０％で詰めて、ピン先端周速が１０ｍ／秒で、分散滞留時間が１２０分になるように分散した。また、上記研磨剤ペースト液について、このペースト液を磁性液とは別にフロー型の超音波分散機（１２００Ｗ、周波数２０ＫＨｚ、照射部面の直径５０ｍｍ、照射部とホルダーとの間隔３ｍｍ、振幅３０μｍ）を用いて流量３００ｇ/分で２パス処理した。
得られた磁性層塗布液と研摩剤ペースト液をスターラーにより混合し、さらに３官能性低分子量ポリイソシアネート化合物（日本ポリウレタン製 コロネート３０４１）を６部とシクロヘキサノン２０部を加え、更に２０分間撹拌混合したあと、０．５μｍの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、磁性層塗布液を調製した。
また、上記非磁性層塗布液について、各成分をオープンニーダーで６０分間混練した後、横型循環型タイプのピン型サンドミル分散機にジルコニアビーズ（１．０ｍｍ）をビーズ充填率８０％で詰めて、ピン先端周速が１０ｍ／秒で、分散滞留時間が３０分になるように分散した。得られた分散液に３官能性低分子量ポリイソシアネート化合物（日本ポリウレタン製  コロネート３０４１）を６部加え、更に２０分間撹拌混合したあと、０．５μｍの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、非磁性層塗布液を調製した。
厚さ３２μｍで中心面平均粗さが１．８ｎｍのポリエチレンテレフタレート支持体上に、上記で得られた非磁性塗布液を乾燥後の厚さが１．５μｍになるように塗布し、乾燥させた後、上記で得られた磁性層塗布液を乾燥後の厚さが６０ｎｍになるように塗布（ウェットオンドライ塗布）し、１００℃で乾燥した。更に、金属ロールのみから構成される７段のカレンダーで速度１００ｍ／ｍｉｎ、線圧２６９．５ｋＮ／ｍ、温度９０℃で表面平滑化処理を行った後、直径１．８吋径の円盤上に打ち抜いた。その後、７０℃で２４時間加熱処理を行い、各塗布層の硬化を促進させた。
【０１３９】
（サンプルＭ２３〜２７の作製）
磁性層塗布液に添加する磁性体を、表１に記載した平均板径を有するバリウムフェライトに変更した以外はＭ２と同様な方法でサンプルＭ２３〜２７を作成した。
【０１４０】
（サンプルＭ２８〜３３の作製）
磁性層厚を表１に記載した値に変更した以外はＭ２と同様な方法でサンプルＭ２８〜３３を作成した。
【０１４１】
（サンプルＭ３４の作製）
磁性層塗布液Ｂについて、各成分をオープンニーダーで６０分間混練した後、横型循環型タイプのピン型サンドミル分散機にジルコニアビーズ（０．５ｍｍ）をビーズ充填率８０％で詰めて、ピン先端周速が１０ｍ／秒で、分散滞留時間が１２０分になるように分散した。また、上記研磨剤ペースト液について、このペースト液を磁性層塗布液とは別にフロー型の超音波分散機（１２００Ｗ、周波数２０ＫＨｚ、照射部面の直径５０ｍｍ、照射部とホルダーとの間隔３ｍｍ、振幅３０μｍ）を用いて流量３００ｇ/分で２パス処理した。
得られた磁性層塗布液と研磨剤ペースト液をスターラーにより混合し、さらに３官能性低分子量ポリイソシアネート化合物（日本ポリウレタン製 コロネート３０４１）を６部加え、更に２０分間撹拌混合したあと、０．５μｍの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、磁性層塗布液を調製した。
また、上記非磁性層塗布液について、各成分をオープンニーダーで６０分間混練した後、横型循環型タイプのピン型サンドミル分散機にジルコニアビーズ（１．０ｍｍ）をビーズ充填率８０％で詰めて、ピン先端周速が１０ｍ／秒で、分散滞留時間が３０分になるように分散した。得られた分散液に３官能性低分子量ポリイソシアネート化合物（日本ポリウレタン製  コロネート３０４１）６部、シクロヘキサノン２０部を加え、更に２０分間撹拌混合したあと、０．５μｍの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、非磁性層塗布液を調製した。
上記で得られた非磁性層塗布液を、非磁性支持体である厚さが４μｍのポリエチレンナフタレートフィルム（１０５℃，３０分の熱収縮率が縦方向で０．８％、横方向で０．６％、中心面平均粗さ２．０ｎｍ）に、乾燥後の非磁性層の厚さが１．５μｍとなるように塗布し、１００℃で乾燥させた。この上にさらに、上記の磁性層塗布液を乾燥後の厚さが６０ｎｍとなるように塗布（ウエットオンドライ塗布）し、１００℃で乾燥した。次に、この非磁性支持体の非磁性層および磁性層の形成面とは反対面側に、バックコート層塗布液を、乾燥およびカレンダ処理後のバックコート層の厚さが０．５μｍとなるように塗布し、乾燥した。その後、金属ロールのみから構成される７段のカレンダーで速度１００ｍ／ｍｉｎ、線圧２６９．５ｋＮ／ｍ、温度９０℃で表面平滑化処理を行った。バックコート層塗布液は、下記のバックコート層塗布液成分を、サンドミルで滞留時間４５分で分散した後、ポリイソシアネート８．５部を加え、撹拌ろ過して、調製した。
バックコート層塗布液成分
カーボンブラック（平均粒径：２５ｎｍ）・・・４０．５部
カーボンブラック（平均粒径：３７０ｎｍ）・・・０．５部
硫酸バリウム・・・４．０５部
ニトロセルロース・・・２８部
ポリウレタン樹脂（ＳＯ3Ｎａ基含有）・・・２０部
シクロヘキサノン・・・１００部
トルエン・・・１００部
メチルエチルケトン・・・１００部
このようにして得た磁気シートを、７段カレンダ（温度９０℃、線圧２９４ｋＮ／ｍ）で鏡面化処理し、６０℃、４０％ＲＨ下、４８時間サーモ処理を施した。その後、１／２インチ幅に裁断し、これを１００ｍ／分で走行させながら、磁性層表面をダイヤモンドホイール（回転測度＋１５０％、巻付け角３０°）で研磨して、磁気テープを作製した。この磁気テ―プをカートリツジに組み込み、コンピユータ用テープとした。
【０１４２】
２．媒体の評価
（１）ＡＦＭ突起数
各サンプルについて、デジタルインスツルメンツ社製のナノスコープ３を使用し、稜角７０度の四角錐のＳｉＮ深針で磁性層表面の３０μｍ角中の突起と凹みの体積が等しくなる面を基準面として高さ１０ｎｍ以上の突起個数を５１２×５１２ピクセルの解像度で測定し、測定値を１００μｍ角に換算した。
【０１４３】
（２）磁性層表面潤滑剤指数
（ｉ）オージェ電子分光解析
サンプルを二分割し、一方(ａ)はそのままの状態で、もう一方(ｂ)は以下に述べる方法で潤滑剤成分を除去した状態にして、オージェ電子分光解析装置で測定した。
測定条件
オージェ電子分光解析装置：米国Φ社製オージェ電子分光解析装置(ｐＨＩ−６６０型)
一次電子加速電：３ｋＶ
試料電流：１３０ｍＡ
倍率：２５０倍
傾斜角度：３０°
運動エネルギー（Kinetic Energy）：２．０８×１０-17〜１．１７×１０-16Ｊ
積算回数：３回炭素（Ｃ）のＫＬＬピークの強度と鉄(Ｆｅ)のＬＭＭピークの強度を微分形で求め、Ｃ／Ｆｅの比をとり、(ａ)と(ｂ)の強度比(Ｃ／Ｆｅ(ａ)/ Ｃ／Ｆｅ(ｂ))を算出し、表面潤滑剤指数とした。
（ｉｉ）潤滑剤成分の除去方法
サンプル(１０ｍｍ×３０ｍｍ)をｎ−ヘキサンに常温で３０分浸漬し、未吸着の脂肪酸、脂肪酸エステルを抽出・除去し、次いで試料瓶に入れ、ｎ−ヘキサン１０ｍｌ、誘導体化試薬としてシリル化剤であるＴＭＳＩ−Ｈ(ヘキサメチルジシラザラン(HMDS)：トリメチルクロロシラン(TMCS)：ピリジン混合物 ジエールサイエンス社製)０．３ｍｌを加え、６０℃、１時間加熱誘導体化反応を行い、試料を取り出し、エタノールで洗浄した後、乾燥させて潤滑剤成分を除去した。
【０１４４】
（３）磁性層表面の研磨剤占有率
走査型電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）を用いて、加速電圧２ｋＶ、作動距離３ｍｍ、撮影倍率２万倍における反射電子像を、解像度７０ピクセル/インチで１０２４×７６４ピクセルのＴＩＦＦファイルで取り込み、その後、画像解析装置としてＣａｒｌＺｅｉｓｓ製ＫＳ４００ Ｖｅｒ．３．０を用いて２値化し、全面積に対する研磨剤の占有面積の比率として算出した。
【０１４５】
（４）磁性体平均粒子径の測定
（ａ）媒体サンプルからの磁性体取り出し
以下の手順で媒体サンプル中の磁性体を抽出した。
１．媒体サンプル表面にヤマト科学製プラズマリアクターで１〜２分間表面処理を施し、サンプル表面の有機物成分（バインダー/硬化剤等）を灰化して取り除いた。
２．シクロヘキサノン・またはアセトンなどの有機溶剤を浸したろ紙を金属棒のエッジ部に貼り付け、その上で１．で作製したサンプル表面をこすり、磁性層成分をサンプルからろ紙へ転写し剥離した。
３．２．で剥離した成分をシクロヘキサノンやアセトンなどの溶媒の中に振るい落とし（ろ紙毎溶媒の中にいれ超音波分散機で振るい落とし）、溶媒を乾燥させ剥離成分を取り出した。
４．３．でかき落とした成分を十分に洗浄したガラス試験管に入れ、その中にｎ−ブチルアミンを磁性層成分中のバインダーを分解できる量（２０ｍｌ程度）加えてガラス試験管を封緘した。
５．ガラス試験管を１７０℃で２０時間以上加熱し、３成分中のバインダー・硬化剤成分を分解した。
６．５で作製したアミン分解後の沈殿物を純水で十分に洗浄後乾燥して、磁性体・研磨剤等の無機成分を取り出した。
（ｂ）取り出した粒子のサイズ測定
上記（ａ）で取り出した成分を、純水中で超音波分散し、銅メッシュなどに載せ、透過型電子顕微鏡（ＨＩＴＡＣＨＩ製Ｈ−９０００型）を用い、観察倍率１０万倍以上の粒子を十分判断できる倍率で観察した。
撮影した写真画像中の粒子の表面を、デジタイザーを用いてトリミングし、サイズ分布測定の画像処理を施し、六方晶フェライトの場合は、３００個の磁性体について平板径・板厚を測定し、その平均値を算出した。また、針状金属粉末の場合は、３００個の磁性体の長軸長・短軸長を測定し、その平均値を算出した。画像処理には、CarlZeiss社製  KS Imaging Systems Ver.3を用いた。スキャナーからの画像取り込みおよび画像解析の際のｓｃａｌｅ補正は直径１ｃｍの円を用いて行った。
【０１４６】
（５）磁性層平均厚みの測定
以下の手順で磁性層の平均厚みを測定した。
（ａ）媒体サンプル断面像の取得
包埋ブロックを用いたウルトラミクロトーム法により、媒体サンプルから断面超薄切片（切片厚：約８０ｎｍ〜１００ｎｍ）を切り出した。透過型電子顕微鏡（ＨＩＴＡＣＨＩ製ＴＥＭ  Ｈ−９０００）を用いて、切り出した断面超薄切片中のサンプル断面の写真を、倍率１０万倍・磁性層・非磁性層界面を中心に連続して２５〜３０μｍ分撮影して、媒体サンプルの連続断面像を取得した。
（ｂ）磁性層平均厚みの算出
得られた連続写真から、目視にて磁性層表面と磁性層／非磁性層界面ラインを引き、磁性層をトリミングし、次に、トリミングした磁性層ラインをスキャナーで取り込み、磁性層表面と磁性層／非磁性層界面の幅を画像処理して磁性層の平均厚みを算出した。画像処理には、CarlZeiss社製  KS Imaging Systems Ver.3を用い、磁性層長手方向に１２．５ｎｍおきに約２１００点の磁性層厚み幅を測定した。スキャナーからの画像取り込み及び画像解析の際のｓｃａｌｅ補正は実寸２ｃｍのラインを用いて行った。
【０１４７】
３．磁気ヘッドの作製
（ヘッドＨ１の作製）
図１に示す層構成を有するスピンバルブ型ＧＭＲヘッドを作製した。表２に示すように反強磁性層としてＩｒＭｎ（Ｉｒ２０原子％、Ｍｎ８０原子％、１５０℃以下の温度領域におけるブロッキング温度分布が全温度領域におけるブロッキング温度分布の１９．４％））、第一シールド層としてＣｏＺｒＴａ（コバルト系アモルファス合金）、電極層としてＴａを用いて、ＧＭＲヘッドを作製し、第二シールド層の上にＡｌ2Ｏ3からなる非磁性層を介して１．８Ｔの磁極材料を用いて記録用インダクティブヘッドを作製した。さらに、この上にＡｌ2Ｏ3からなる保護層を約１００μｍの厚さで形成した。また、接触摺動面側には約２ｎｍのＳｉを下地として約３ｎｍのＤＬＣ膜を形成した。スピンバルブ層は、基板側から反強磁性層（厚さ７ｎｍ）、磁化固定層（ＣｏＦｅ製、厚さ４．５ｎｍ）、非磁性層（Ｃｕ製、厚さ２．５ｎｍ）、磁化自由層（ＣｏＦｅ（厚さ１ｎｍ）／ＮｉＦｅ（厚さ４ｎｍ）の２層）をこの順に積層したボトム型とした。
【０１４８】
（磁気ヘッドＨ２の作製）
反強磁性層を厚さ２０ｎｍのＰｔＭｎに変更した以外は、ヘッドＨ１の作製方法と同様の方法でヘッドＨ２を作製した。
【０１４９】
（磁気ヘッドＨ３の作製）
図６に概略を示すリニアヘッドを作製した。各書き込み／読み出し磁気ヘッド素子は図７に概略を示す層構成とした。具体的には、アルティック（Ａｌ−ＴｉＣ）製の基板４０上に、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）からなる絶縁層４１を約１μｍ厚でコーティングし、その上にＣｏＺｒＴａ（コバルト系アモルファス合金）からなる下部シールド層（第一シールド層）４２を、約２μｍ厚で積層した。次いで、下部シールド層４２上に、アルミナ：Ａｌ2Ｏ3からなる下部シールドギャップ層（第一ギャップ層）４３を約４０ｎｍ厚で積層し、その上にＣＩＰ−ＧＭＲ層（スピンバルブ層）４４と磁区制御用ハードマグネット層４５およびリード導体層とを積層した。磁区制御用ハードマグネット層４５は、コバルトクロム白金（ＣｏＣｒＰｔ）で形成し、リード導体層は、Ｔａ層とＣｕ層との多層構造とした。スピンバルブ層は、ヘッドＨ１と同様の構成とした。ＧＭＲ層４４とリード導体層および磁区制御用ハードマグネット層４５上に、Ａｌ2Ｏ3からなる上部シールドギャップ層（第二ギャップ層）４６を約５７ｎｍ厚で積層し、その上にＣｏＺｒＴａからなる上部シールド層（第二シールド層）４７を約２．６５μｍ厚で積層した。
【０１５０】
（磁気ヘッドＨ０の作製）
スピンバルブ層を用いず、ＡＭＲ膜によるＭＲ効果を利用する以外はＨ１と同様であり、ＭＲ層は、ＮｉＦｅＣｒ（１２ｎｍ厚）／Ｔａ（６ｎｍ厚）／ＮｉＦｅ（２５ｎｍ厚）／Ｔａ（４ｎｍ厚）よりなる多層構造とした。再生トラック幅は必要な性能を得るために０．９μｍとＨ１の３倍の値に設定した。
【０１５１】
４．走行方法
（１）ディスクサンプルの走行
ヘッドＨ０〜Ｈ２のいずれかをそれぞれ２個用いてＨＳＡ（ヘッドスタックアセンブリ）に組み立てて以下の走行方法で、各ディスクサンプルを走行させた。
上記ＨＳＡを協同電子製スピンスタンド（ＬＳ９０）に搭載し、各ディスクサンプル（直径１．８インチに加工したフレキシブルディスク）をディスク回転数３６７６rpmで走行させた。また走行中は、ＨＳＡが１．８インチのディスク上の半径１１ｍｍから半径２２ｍｍの範囲（相対速度４．２ｍ／ｓから８．５ｍ／ｓの範囲）を１０秒間で１往復するように設定しクリーンルーム（クラス１０００）の環境内で連続走行を行った。走行時の荷重は４．２ｇ（ナノサイズスライダー使用）であった。
（２）テープサンプルの走行
磁気テープテスタを用いてリールとリールの間でテープを巻き取り／送り出しを行いながら走行速度６ｍ／ｓ、バックテンション０．７Ｎ、テープ／ヘッド角（ラップ角の１／２）１０度(図１０参照)で１巻８００ｍのテープサンプルを走行させた。
【０１５２】
５．評価方法
各サンプルについて、下記テストＡ〜Ｅを行った。テストＡ〜Ｃでは各サンプル１０個について評価を行い、良品率を算出した。各テストにおいて、良品率が７０％以上であれば良好と判断することができる。結果を表１に示す。
［テストＡ：ヘッド耐久性の評価］
（１）ディスクサンプル
表１に記載した磁気記録媒体と磁気ヘッドの組み合わせにおいて、上記の「走行方法」にて２４時間毎に磁気記録媒体を未走行品に交換しながら累積２４０時間走行させ、走行前後でＩＳＩ社製  Ｑｕａｓｉ−Ｓｔａｔｉｃ  Ｔｅｓｔｅｒ  ＱＳＴ−２００２を使用して測定磁界±１００［Ｏｅ］における出力振幅（Ａｍｐｌｉｔｕｄｅ）測定し、走行前後での低下が５０％以内のものを「良」出力振幅（Ａｍｐｌｉｔｕｄｅ）が５０％未満になったものを「不良」とした。
（２）テープサンプル
リニアヘッドＨ３を用いて、上記の「走行方法」にてテープサンプルＭ３４を３０往復させる毎に磁気記録媒体を未走行品に交換しながら磁気記録媒体１００巻（累積３０００往復）走行させ、走行前後でＩＳＩ社製  Ｑｕａｓｉ−Ｓｔａｔｉｃ  Ｔｅｓｔｅｒ  ＱＳＴ−２００２を使用して測定磁界±１００［Ｏｅ］における出力振幅（Ａｍｐｌｉｔｕｄｅ）測定し、走行前後での低下が５０％以内のものを「良」出力振幅（Ａｍｐｌｉｔｕｄｅ）が５０％未満になったものを「不良」とした。
【０１５３】
［テストＢ：ヘッド寿命（スメア）の評価］
（１）ディスクサンプル
表１に記載した磁気記録媒体と磁気ヘッドの組み合わせにおいて、上記の「走行方法」にて２４時間走行させ、走行中のＭＲ抵抗値（ＭＲＲ）変化を測定走行中の抵抗値低下が初期値に対して１０％以内のものを「良」、１０％を超えて低下したものを「不良」とした。
（２）テープサンプル
リニアヘッドＨ３を用いて、上記の「走行方法」にてテープサンプルＭ３４を３００往復させ、走行中のＭＲ抵抗値（ＭＲＲ）変化を測定走行中の抵抗値低下が初期値に対して１０％以内のものを「良」、１０％超えて低下したものを「不良」とした。
【０１５４】
［テストＣ：素子腐食の評価］
（１）ディスクサンプル
表１中の水準１〜３５：表１に記載した磁気記録媒体と磁気ヘッドの組み合わせにおいて、上記の「走行方法」にて１分間走行させたＨＳＡ
これらを８５℃−８５ＲＨ％の環境に９６時間放置して、その前後のＭＲ抵抗値（ＭＲＲ）を測定し、抵抗値変化を求め、２％以内のものを「良」、２％を超えるものを「不良」とした。抵抗値変化はＭＲ素子の腐食によって生じるため、抵抗値変化は素子腐食の指標とすることができる。
（２）テープサンプル
表１中の水準３６：リニアヘッドＨ３を用いて、上記の「走行方法」にてテープサンプルＭ３４を１分間走行させた。その後、Ｈ３のリニアヘッドを８５℃−８５ＲＨ％の環境に９６時間放置して、その前後のＭＲ抵抗値（ＭＲＲ）を測定し、抵抗値変化を求め、２％以内のものを「良」、２％を超えるものを「不良」とした。上記ディスクサンプルの評価と同様、抵抗値変化はＭＲ素子の腐食によって生じるため、抵抗値変化は素子腐食の指標とすることができる。
【０１５５】
[テストＤ：電磁変換特性（ＳＮＲ）の評価]
（１）ディスクサンプル
米国Ｇｕｚｉｋ社製リードライトアナライザーＲＷＡ１６３２、協同電子製スピンスタンド（ＬＳ９０）、新品のＨＳＡ、各ディスクサンプル（直径１．８インチに加工したフレキシブルディスク）を用い回転数３６７６ｒｐｍ、半径１５．７ｍｍの位置において１９．０ＭＨｚ（線記録密度１６０ＫＦＣＩ）の信号を記録し再生した。再生信号をＡｄｖａｎｔｅｓｔ社製：Ｒ３３６１Ｃに入力し１９．０ＭＨｚのピーク信号を信号出力（Ｓ）、１９．０ＭＨｚ±０．３ＭＨｚを除く１ＭＨｚ〜３７．７ＭＨｚの範囲における積分ノイズ（Ｎ）を測定した。その比をＳＮＲとした。表１に示す結果は水準２４に対する相対値として、水準２４の測定値からの差として示した。
（２）テープサンプル
リニアヘッドＨ３を用いて、上記の「走行方法」にてテープサンプルＭ３４を走行させながら、１９．０ＭＨｚ（線記録密度１６０ＫＦＣＩ）の信号を記録し再生した。再生信号をＡｄｖａｎｔｅｓｔ社製：Ｒ３３６１Ｃに入力し１９．０ＭＨｚのピーク信号を信号出力（Ｓ）、１９．０ＭＨｚ±０．３ＭＨｚを除く１ＭＨｚ〜３７．７ＭＨｚの範囲における積分ノイズ（Ｎ）を測定した。その比をＳＮＲとした。
【０１５６】
[テストＥ：走行耐久性（摩擦係数）の評価]
（１）ディスクサンプル
新品のＨＳＡを微小荷重ロードセル（KYOWA製  LTS-50GAA）に取り付け、各ディスクサンプル（直径１．８インチに加工したフレキシブルディスク）の半径１７．５ｍｍ、Skew角０度になるように設定した。ディスク回転数３６７６rpmで走行させたときのロードセルが持っていかれる力とヘッド荷重から摩擦係数を算出した。
（２）テープサンプル
リニアヘッドＨ３を用いて、上記の「走行方法」にてテープサンプルＭ３４を走行させながらヘッド前後（入り側と出側）のテンションを測定し、入り側テンションＴ１、出側テンションＴ２、ラップ角θ(=10x2=20度=0.35rad)としたとき、ヘッド接触摺動面を円筒形と仮定してオイラーのベルトの理論を用いて、摩擦係数を下記式により算出した。
【０１５７】
【数１】
2009054272.tif 000002
【０１５８】
【表１】
2009054272.tif 000003
2009054272.tif 000004
【０１５９】
【表２】
2009054272.tif 000005
【０１６０】
６．評価結果
（１）ＡＭＲヘッドとスピンバルブ型ＧＭＲヘッドの比較
水準２と水準３との比較から、ＡＦＭ突起数が４０００個であってもヘッドがＡＭＲヘッドであればヘッド耐久性の評価結果は良好であるのに対し、スピンバルブ型ＧＭＲヘッドではヘッド耐久性が著しく低下することがわかる。また、テストＤの結果から、ＡＭＲヘッドではノイズの原因とならない突起であっても、高感度なスピンバルブ型ＧＭＲヘッドではノイズが増大しＳＮＲが劣化することがわかる。
なお、表１では水準２のＳＮＲは水準２４（実施例）のＳＮＲ−１．５ｄＢにおさまっているが、これは水準２で使用したＡＭＲヘッドＨ０の再生トラック幅が広いためである。トラック幅換算すると−１．５ｄＢよりはるかに劣化する。このような再生ヘッドでは狭トラックに記録された信号を高感度に再生することは困難である。
【０１６１】
（２）反強磁性層材料の影響
ディスクサンプルＭ２を異なるヘッドと組み合わせた水準１と水準４の比較から、反強磁性層をＩｒＭｎから構成することによりヘッド耐久性を顕著に向上できることがわかる。これは、ＩｒＭｎが接触摺動型システムにおける到達温度において良好な耐熱安定性を示すことに起因すると考えられる。
【０１６２】
（３）磁性層表面性の影響
ＡＦＭ突起数が５０〜２５００個の範囲であり、磁性層の表面潤滑剤指数が０．５〜５．０の範囲であり、かつ磁性層の表面研磨剤占有率が２〜２０％の範囲である媒体サンプルとＩｒＭｎからなる反強磁性層を有するスピンバルブ型ＧＭＲヘッドを組み合わせた水準４〜８、１０、１１、１３〜３６では、ヘッド耐久性、素子腐食、電磁変換特性および対ヘッドの摩擦係数のいずれにおいても良好な結果が得られた。素子腐食が防止できた理由は、腐食防止のために設けたＤＬＣ膜はヘッドとディスクを接触摺動させながら連続走行させたことにより除去されたものの、連続走行中のヘッドとの接触摺動により磁性層表面の潤滑剤がヘッド接触摺動面に転写され、転写された潤滑剤がヘッド表面において腐食防止剤の役割を果たしたことにあると考えられる。この点を確認するため、水準４の組み合わせにおいて、前述の「走行方法」にて１分間走行させた後、ノルマルヘキサンで１分間超音波洗浄したＨＳＡについて、テストＣによる評価を行ったところ素子腐食が顕著に発生し良品率は０％であった。このように連続走行後にｎ−ヘキサン洗浄を行い、ヘッド表面に転写された潤滑剤を除去したＨＳＡにおいて素子腐食が顕著に発生したことは、磁性層表面から転写された潤滑剤がヘッド表面において腐食防止剤の役割を果たしたことを裏付ける結果である。
一方、ＡＦＭ突起数、磁性層の表面潤滑剤指数および磁性層の表面研磨剤占有率が同じ値であるが使用した強磁性粉末が異なる水準６（六方晶フェライト粉末使用）と水準２４（強磁性金属粉末使用）を比較すると、水準６においてより良好な結果が得られた。これは前述のように六方晶フェライト粉末を含む磁性層は強磁性金属粉末を含む磁性層と比べて塑性変形し難く、またヘッドとの接触面積が小さいためと考えられる。
一方、ＡＦＭ突起数が３０００個の水準９では、ヘッド耐久性は低下し、ノイズ増大によりＳＮＲが劣化した。更にスメアによるＭＲ抵抗値低下も顕著であった。ＡＦＭ突起数が２０個の水準１２および磁性層表面の研磨剤占有率が１％の水準１３のいずれにおいても、摩擦係数は増加し、ヘッド耐久性の低下、素子腐食およびスメアによるＭＲ抵抗値低下が観察された。一方、磁性層表面の研磨剤占有率が２５％の水準１８では、ヘッド寿命が著しく低下し、スメアによるＭＲ抵抗値低下も顕著であった。これは磁性層表面の研磨剤存在量が過度に多いことに起因すると考えられる。
また、磁性層の表面潤滑剤指数が０．３の水準１９では、ヘッド耐久性低下および素子腐食が観察され、更に摩擦係数は大幅に増加し、スメアによるＭＲ抵抗値低下も顕著であった。ヘッド耐久性低下およびスメアによるＭＲ抵抗値低下は、磁性層表面に存在する潤滑剤量が少ないため走行時にヘッド／メディア間の摩擦力が増大することに起因すると考えられる。素子腐食が生じた理由は、磁性層表面に存在する潤滑剤が少なかったため連続走行中に十分な量の潤滑剤をヘッド接触摺動面に転写できなかったためと考えられる。一方、磁性層の表面潤滑剤指数が６．０の水準２３では、摩擦係数が増大し、ヘッド耐久性は低下した。
【０１６３】
以上の結果から、本発明によれば、従来接触摺動型システムにおける採用は困難と考えられていたスピンバルブ型ＧＭＲヘッドを接触摺動型システムにおいて使用すること、更には該ヘッドを狭トラック幅、短ＭＲハイト、狭ギャップ長に設計することが可能となり、これにより高密度記録された信号を高感度に再生することが可能になったことが示された。
【産業上の利用可能性】
【０１６４】
本発明によれば、スピンバルブ型ＭＲヘッドを接触摺動型システムにおいて採用し、高密度記録された信号を高感度再生することができる。
【図面の簡単な説明】
【０１６５】
【図１】スピンバルブ型ＭＲヘッドの主要部を示す断面図である。
【図２】ＩｒＭｎおよびＰｔＭｎの交換結合磁界の温度特性を示す特性図である。
【図３】ＩｒＭｎおよびＰｔＭｎのブロッキング温度特性を示す特性図である。
【図４】本発明の一態様にかかる接触摺動型の薄膜磁気ヘッドを有するマルチチャネル磁気テープドライブ装置の構成を概略的に示す斜視図である。
【図５】図４に示す薄膜磁気ヘッドおよびその周辺部分の構成を拡大して示す拡大斜視図である。
【図６】本発明の一態様にかかる薄膜磁気ヘッドの構成を概略的に示す斜視図である。
【図７】本発明の一態様の薄膜磁気ヘッドの各書込み／読出し磁気ヘッド素子の構成を概略的に説明するべくＴＢＳ方向から見た側面図である。
【図８】本発明の一態様にかかる薄膜磁気ヘッドの各書込み／読出し磁気ヘッド素子の層構成順を説明するためにＴＢＳに垂直な方向の中心断面を表した模式図である。
【図９】本発明の一態様にかかる薄膜磁気ヘッドの各書込み／読出し磁気ヘッド素子、クロージャおよび基板について、ＴＢＳに垂直な方向を含む断面を表した断面図である。
【図１０】実施例におけるテープサンプル走行方法の説明図である。
【符号の説明】
【０１６６】
１    第一シールド層
２    第一ギャップ層
３    スピンバルブ層
４    第二ギャップ層
５    第二シールド層
６    硬質磁性層
７    電極層
１０  テープカートリッジ
１１  テイクアップリール
１２  磁気テープ
１３  接触摺動型薄膜磁気ヘッド
１４  テープ往復走行方向
１５  トラック幅方向
４０  基板
４１、４８、５３  絶縁層
４２  下部シールド層
４３  下部シールドギャップ層
４４  ＧＭＲ層
４５  磁区制御用ハードマグネット層
４６  上部シールドギャップ層
４７  上部シールド層
４９  下部磁極層
５０  書込みギャップ層
５１  書込みコイル層
５２  上部磁極層
５４  クロージャ
５５  保護膜
５６  リード導体層
１３０ａ、１３１ａ、１３２ａ  書込み／読出し磁気ヘッド素子
１３３ａ、１３３ｂ、１３３ｃ、１３４ａ、１３４ｂ、１３４ｃ  リード導体
１３５  書込み用外部接続パッド
１３６  読出し用外部接続パッド
【図１】
2009054272.tif 000006
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
2009054272.tif 000013
【図９】
2009054272.tif 000014
【図１０】
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