(57)【要約】【課題】金属部材を加工するための溶融金属の溶け流れを確実に防止する。【解決手段】金属部材１０上に配した改質用金属又は接合ろう材金属等の部材加工用金属２０を溶融させる。この溶融させる金属を金属部材上に配すると共に、溶融金属の溶け流れを止める位置に、溶融金属の構成元素の少なくとも１つの元素と選択的に反応して溶融反応を停止させる溶融停止材料層３０を設ける。溶融停止材料層は、例えばＴｉＯ2等のセラミックス系材料を含み、溶融金属の構成元素の少なくとも１つの元素と選択的に反応し、反応領域において溶融金属の融点を上昇させることができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属部材上に配した該金属部材加工用の金属材料を溶融させ、この溶融金属によって、前記金属部材を加工する方法であって、
前記溶融させる金属を前記金属部材上に配し、かつ、前記溶融金属の溶け流れを止める位置に、前記溶融金属の構成元素の少なくとも１つの元素と選択的に反応して溶融反応を停止させる溶融停止材料層を設けることを特徴とする金属加工方法。
【請求項２】
請求項１に記載の金属加工方法において、
前記溶融停止材料層は、セラミックス系材料を含むことを特徴とする金属加工方法。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の金属加工方法において、
前記溶融停止材料層は、前記溶融金属の構成元素の少なくとも１つの元素と選択的に反応し、反応領域において前記溶融金属の融点を上昇させることを特徴とする金属加工方法。
【請求項４】
鋼材上に、加工用の金属材料として改質用金属又は接合ろう材金属を配して溶融させ、この溶融金属によって、前記鋼材を改質し又は相手材と接合する加工方法であって、
前記溶融させる金属を前記鋼材上に配し、かつ、前記溶融金属の溶け流れを止める位置に、前記溶融金属の構成元素の少なくとも１つの元素と選択的に反応して溶融反応を停止させるセラミック系材料を含む溶融停止材料層を塗布により設けることを特徴とする金属加工方法。
【請求項５】
請求項１〜請求項４のいずれか一項に記載の加工方法において、
前記溶融金属は、少なくともＭｎ又はＢを一部に含み、
前記溶融停止材料層は、ＴｉＯ2を含むことを特徴とする金属加工方法。
【請求項６】
請求項１〜請求項４のいずれか一項に記載の加工方法において、
前記溶融金属は、少なくとも、Ｍｎ及びＮｉ、Ｍｎ及びＮｉ並びにＳｉ、又はＭｎ及びＮｉ並びにＢ、又はＭｎ及びＮｉ及びＢ並びにＳｉを含むことを特徴とする金属加工方法。
【請求項７】
鋼板上に、改質用金属としてＭｎ−Ｎｉ合金、Ｍｎ−Ｎｉ−Ｓｉ合金、Ｍｎ−Ｎｉ−Ｂ合金又はＭｎ−Ｎｉ−Ｓｉ−Ｂ合金を配して溶融させ、この溶融金属によって前記鋼板を局所改質する方法であり、
前記鋼板上に前記改質用金属を配し、かつ、前記溶融金属の溶け流れを止める位置に、前記溶融金属の構成元素の少なくとも１つの元素と選択的に反応して溶融反応を停止させる溶融停止材料層としてＴｉＯ2を含むペーストを塗布し、前記改質用金属を溶融させて前記鋼材を改質すると共に、前記溶融停止材料層の形成位置において該溶融金属の溶融反応を停止させることを特徴とする鋼板の局所改質方法。
【請求項８】
鋼材と接合相手の鋼材との間に、接合ろう材金属として、少なくともＭｎ又はＢを含む合金を配して溶融させ、この溶融金属によって前記鋼材を接合する方法であり、
前記鋼材間に前記接合ろう材金属を配し、かつ、前記溶融金属の溶け流れを止める位置に、前記溶融金属の構成元素の少なくとも１つの元素と選択的に反応して溶融反応を停止させる溶融停止材料層としてＴｉＯ2を含むペーストを塗布し、前記接合用ろう材金属を溶融させて前記鋼材を相手部材と接合させると共に、前記溶融停止材料層の形成位置において該溶融金属の溶融反応を停止させることを特徴とする鋼材のろう接合方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
鋼板などの金属部材の改質又はろう接合に関する。
【背景技術】
【０００２】
部品のろう付けにおいて、ろう材が目的とする領域外に流れ出ることは、ろう材の無駄や、部品機能等に悪影響を及ぼす可能性もあるため、不要部分への溶け流れ防止の処置が求められる。ろう付け時の溶け流れ防止方法として、特許文献１ではＣｒめっきを施し、加熱時にクロム酸化物を生成させて液相を止める方法を述べている。
【０００３】
また、特許文献２ではセラミックス粉末と水溶性塩類でペーストを作製し、塗布後に加熱乾燥して、ろう付け時に液相を止め、加工後には水洗除去することを提案している。
【０００４】
一方、金属部材の改質に関連する技術として、特許文献３には、回転ロータの製造に関し、電磁鋼板の所望領域に非磁性塗料を塗布して非磁性化領域を形成することが述べられている。この技術では、非磁性塗料を電磁鋼板上に塗布した後、電磁鋼板を不活性雰囲気中で加熱することで上記非磁性塗料を鋼板中に拡散浸透させて部分的な改質、ここでは非磁性化を行っている。
【０００５】
【特許文献１】特開昭５５−３０３６８号公報
【特許文献２】特開昭５８−６５５７０号公報
【特許文献３】特開２００３−３０４６７０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記特許文献３では、加熱条件として、加熱温度が５００℃から１３００℃であり、加熱時間は１分から２００時間であると記載している。この特許文献３には、非磁性化塗料について具体的な組成等の記載はないが、電磁鋼板に、Ｃｒ、Ａｌ、Ｃｕ等の非磁性物質の粉末を含有するペーストを塗布し、この非磁性物質を電磁鋼板に拡散浸透させており、非磁性化塗料が溶融点に達しない温度では板厚方向の所望の深さまで改質するためには多くの時間を要し、製造コストの観点から好ましくない。
【０００７】
一方、短時間で改質するためには非磁性化塗料が溶融する温度まで加熱する必要があるが、溶融すると液止め対策が必要となる。
【０００８】
特許文献３には、液相生成域での液止め対策については特に配慮がないが、本願の発明者が、金属部材の迅速改質を前提として、独自の改質合金（Ｍｎ−Ｎｉ−Ｂ系合金）を開発し、溶融反応による改質を試みた結果、液止めについての対策が必要であることが判明した。
【０００９】
具体的には、改質合金が溶融すると、鋼板との濡れが良いために所定の改質部分よりも拡がって、改質深さが確保できず本来の特性が得られない。また、この溶け流れの現象は鋼板に溝をつけるなどの形状的な対策では解決できなかった。したがって、改質材料を採用する場合には、この改質材料の溶け流れを止め、必要部位を均一に改質する方法が必要となる。
【００１０】
一方、上記特許文献２に開示されたろう付け時の溶け流れ防止技術に関しては、溶け流れ防止材料としてのセラミックス系の粉末を、対象部品に強固に塗布・接着するために結合剤を添加している。この方法を流用すれば、ろう材の溶け流れ防止は可能である。しかし、ろう材の溶融・ろう付け工程とは別に、溶け流れ防止材であるセラミックス系粉末を含む充填剤を加熱乾燥させる工程を必要としており、コストアップにつながる。さらに、特許文献２に開示されている方法では、ろう材である溶融金属と、セラミックス系材料との濡れ性が低いことを利用しているため、溶け流れ防止領域に塗布される充填剤の厚さや、ろう材が対象部品と充填剤との界面に流れ込まないよう対象部品と充填剤との間の密着強度が高いことが要求される。
【００１１】
特許文献１に開示されているＣｒめっきによる溶け流れ防止方法では、ろう材の接合時における加熱処理によって、溶け流れ防止のためのＣｒめっきの表面を酸化させ、酸化物と、ろう着金属とのぬれ性の悪さを利用している。つまり、Ｃｒめっきの表面が酸化する程度の雰囲気で加熱処理をしなければならず、めっき以外の金属部材に対しても悪影響を及ぼしてしまう可能性がある。
【００１２】
本発明は、金属部材に悪影響を及ぼすことなく、かつ、溶融金属の溶け流れを防止しながら、金属部材の改質や接合を可能とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
金属部材上に配した該金属部材加工用の金属材料を溶融させ、この溶融金属によって、前記金属部材を加工する方法であって、前記溶融させる金属を前記金属部材上に配し、かつ、前記溶融金属の溶け流れを止める位置に、前記溶融金属の構成元素の少なくとも１つの元素と選択的に反応して溶融反応を停止させる溶融停止材料層を設ける。
【００１４】
本発明の他の態様では、上記金属加工方法において、前記溶融停止材料層は、セラミックス系材料を含む。
【００１５】
本発明の他の態様では、上記金属加工方法において、前記溶融停止材料層は、前記溶融金属の構成元素の少なくとも１つの元素と選択的に反応し、反応領域において前記溶融金属の融点を上昇させる。
【００１６】
本発明の他の態様では、鋼材上に、加工用の金属材料として改質用金属又は接合ろう材金属を配して溶融させ、この溶融金属によって、前記鋼材を改質し又は相手材と接合する加工方法であって、前記溶融させる金属を前記鋼材上に配し、かつ、前記溶融金属の溶け流れを止める位置に、前記溶融金属の構成元素の少なくとも１つの元素と選択的に反応して溶融反応を停止させるセラミック系材料を含む溶融停止材料層を塗布により設ける。
【００１７】
本発明の他の態様では、上記加工方法において、前記溶融金属は、少なくともＭｎ又はＢを一部に含み、前記溶融停止材料層は、ＴｉＯ2を含む。
【００１８】
本発明の他の態様では、上記加工方法において、前記溶融金属は、少なくとも、Ｍｎ及びＮｉ、Ｍｎ及びＮｉ並びにＳｉ、又はＭｎ及びＮｉ並びにＢ、又はＭｎ及びＮｉ及びＢ並びにＳｉを含む。
【００１９】
本発明の他の態様では、鋼材と接合相手の鋼材との間に、接合ろう材金属として、少なくともＭｎ又はＢを含む合金を配して溶融させ、この溶融金属によって前記鋼材を接合する方法であり、前記鋼材間に前記接合ろう材金属を配し、かつ、前記溶融金属の溶け流れを止める位置に、前記溶融金属の構成元素の少なくとも１つの元素と選択的に反応して溶融反応を停止させる溶融停止材料層としてＴｉＯ2を含むペーストを塗布し、前記接合用ろう材金属を溶融させて前記鋼材を相手部材と接合させると共に、前記溶融停止材料層の形成位置において該溶融金属の溶融反応を停止させる。
【００２０】
本発明の他の態様では、鋼材上に、接合ろう材金属としてＮｉ及びＢを含む合金を配して溶融させ、この溶融金属によって前記鋼板を開いて部材と接合する方法であり、前記鋼板上に前記接合ろう材金属を配し、かつ、前記溶融金属の溶け流れを止める位置に、前記溶融金属の構成元素の少なくとも１つの元素と選択的に反応して溶融反応を停止させる溶融停止材料層としてＴｉＯ2を含むペーストを塗布し、前記接合用ろう材金属を溶融させて前記鋼材を相手部材と接合させると共に、前記溶融停止材料層の形成位置において該溶融金属の溶融反応を停止させる。
【発明の効果】
【００２１】
金属部材を加工するために溶融させる金属を、該金属部材上に配し、かつ、溶融金属の溶け流れを止める位置に、溶融金属の構成元素の少なくとも１つの元素と選択的に反応して溶融反応を停止させる溶融停止材料層を設けることで、金属部材の性能を損ねることなく、金属部材に対する改質やろう付けなどの加工を行うことが出来る。また、溶融停止材料層に溶融反応の停止機能を発揮させるための熱処理は、加工用金属材料を溶融させるための加熱処理と一緒に実行することができ、迅速な処理が可能となる。
【００２２】
溶融停止材料としてはセラミックスを採用することができ、例えばセラミックスの一種であるＴｉＯ2は、常温での塗布時の金属部材、例えば鋼への密着性が結合剤なしでも比較的良好なため、施工が簡便である。また、溶融金属に含まれるＭｎやＢ等と、溶融停止材料である上記ＴｉＯ2が選択的な反応をすることにより、反応部位との界面で合金組成が変化し等温凝固が促進されると推測できる。その結果、液相の溶け流れを抑制できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下、本発明の実施の形態（以後、実施形態という）について図面を参照して説明する。図１は、本実施形態に係る金属加工での溶け流れ防止の構成例を示している。図１（ａ）、（ｂ）に示す例では、それぞれ金属部材１０の上に、加工用の金属材料２０を配し、加熱してこの金属材料を溶融させ、金属部材の特定領域を改質している。図１（ｃ）は、加工用の金属材料２０として接合ろう材金属を用い、このろう材の溶融金属によって２つの金属部材５０同士を接合させた例を示している。なお、図１（ｄ）は、図１（ａ）の加工を施した金属部材の外観を示す写真データであり、図１（ａ）は、この図１（ｄ）中の白線に沿った断面構造に相当する。
【００２４】
図１（ａ）〜（ｃ）は、いずれも、金属材料２０で生ずる溶融金属の溶け流れを止める位置に、溶融金属の構成元素の少なくとも１つの元素と選択的に反応して溶融反応を停止させる溶融停止材料層３０を設けている。
【００２５】
このうち、図１（ａ）では、金属部材１０の上面で溶融金属の広がりを停止させる位置に溶融停止材料層３０を形成している。また、図１（ｃ）では、金属部材１０の接合外周に溶融停止材料層３０を形成している。図１（ａ）、図１（ｃ）のような溶融停止材料層３０により、金属部材１０の平面外周方向に溶融金属が流れ広がることを防止している。
【００２６】
なお、図１（ｃ）では、金属部材１０とろう付け相手材５０との接合部面積がほぼ等しい場合であり、金属部材１０及び相手材５０の外周面に溶融停止材料層３０を設けている。これに対し、相手材５０の接合部面積が金属部材１０よりも小さい場合には、金属部材１０の上面の一部に相手材５０がろう付けされることとなる。よって、図１（ａ）のように金属部材１０の上面において、相手部材の周囲を取り囲むように溶融停止材料層３０を配置することができる。
【００２７】
一方、図１（ｂ）は、金属部材１０の上面、側面及び裏面側にも溶融停止材料層３０を設けている。例えば、加工用金属によって金属部材１０を改質する場合、金属材料が溶融し該部材の表面方向だけでなく深さ方向に進行する。そこで、溶融停止材料層３０を金属部材の表面（上面）に設けて平面方向における溶け流れを抑制するだけでなく、図１（ｂ）のように例えば金属部材１０の裏側表面や、加工用金属を配する領域以外の金属部材１０の外表面を覆うようにこの溶融停止材料層３０を設けることで、金属部材の厚さ方向に深く改質できる。例えば、改質処理が金属部材１０の深さ方向に進みすぎる場合の液相保持、つまり、金属部材１０が厚さ方向に全て改質されて液相となった場合にも、裏面側に溶融停止材料層３０が形成しておくことで、改質された液相が流れ落ちてしまうことを防止できる。
【００２８】
金属部材１０としては、一例として鋼材が採用でき、機械構造用鋼材、高張力鋼材、ステンレス鋼材または電磁鋼板等の鋼板が採用できる。電磁鋼板には、方向性電磁鋼板や無方向性電磁鋼板等を用いることが出来る。なお、金属部材１０の形状は用途に応じて様々であり、板状、棒状等の様々な形状を持つことができ、この部材１０には、例えば改質処理を施す場合にはその領域に下記金属材料２０を配置するための図１（ａ）、（ｄ）に示されるように凹部または薄肉部を備えると改質領域制御の点からより好適である。但し、本実施形態では溶融停止材料層３０を備えるため、この凹部がなくても溶融金属が溶け流れ出てしまうことは防止することができ、溶け流れ防止のために凹部を設けることは必須ではない。もちろん凹部を設けても良い。
【００２９】
金属部材加工用の金属材料２０は、金属部材１０を改質するための改質用金属や、ろう付けなどに用いられるろう材金属である。改質用金属材料としては、例えば電磁鋼板を非磁性化する材料として、オーステナイト相を生成する元素を含み、鋼材に含まれるＦｅの融点よりも低い温度でＦｅと溶融合金化する材料等が採用可能である。このように鋼材などの金属部材１０よりも低い温度で溶融合金化することで、金属材料２０の溶融のための加熱処理時に必要以上に金属部材１０が溶融することを防止できる。金属部材加工用の金属材料は、一例として、Ｂ及びＭｎの少なくとも一方を含み、例えば、Ｍｎ−Ｎｉ系合金系であって、ＭｎとＮｉとを含む粉末、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｂを含む粉末、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｓｉを含む粉末、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｓｉ、Ｂを含む粉末などが採用可能である。なお、粉末状で金属部材１０の上に配置することもできるが、ペースト状、スラリー状、インク状などの態様で配置することも可能であり、このような粉末固体形状に調整することで、溶融処理前の飛散などを防止できる。
【００３０】
溶融停止材料層３０は、溶融する金属材料の構成要素の一部と選択的に反応する材料を含み、溶融停止材料層３０の形成領域にて、溶融金属の一部と反応してより融点の高い反応生成物を生じ、溶融金属の固化(凝固）を図る。これにより、溶融停止材料層３０の形成領域よりも外側に溶融金属２０が流れ出ることを効率的に防止する。
【００３１】
溶融停止材料としては、セラミックスを採用することができ、一例としてチタン酸化物（ＴｉＯ2）が採用できる。このチタン酸化物は、金属部材加工用の金属材料に含まれるＮｉと、Ｍｎ又はＢとの内、Ｎｉとは反応せず、Ｍｎ又はＢのいずれか又は両方と選択的に反応し、溶融金属の組成がこのチタン酸化物の形成領域との界面で変化し、変化した金属組成は、その融点が金属材料層２０における融点よりも高くなる。
【００３２】
溶融停止材料層３０は、所望の領域に、所望のパターンで形成できればその形成状態は特に限定されない。例えば、ペースト状にして塗布、印刷することで、任意のパターンを容易に形成することができる。ペースト状で形成した場合、乾燥させてから金属溶融のための加熱処理に移行することが好適である。また、金属材料を粉末状態などで金属部材１０の上に配する場合において、その配置領域、つまり流れ抑制領域をより精度良くかつ明確に確定する要求が強い場合、溶融停止材料層３０を先に積層して乾燥・固化させた後に、金属材料２０を所定領域に配しても良い。
【００３３】
金属材料２０の溶融時における加熱処理は、金属材料に応じ、この金属材料を溶融させるために必要な温度、時間とすれば良く、８００℃〜１４００℃程度の範囲で、時間は５分程度以上から３０分程度でよい。また、加熱雰囲気は非酸化雰囲気とすることにより金属部材１０等における無用な酸化物の形成を防止できる。非酸化雰囲気は、例えば真空雰囲気（一例として１０-2Ｐａ程度）や、Ａｒガス、Ｎ2ガス雰囲気等を採用することができる。この加熱処理は、上記金属材料２０を配した領域のみ局部加熱しても良いし、金属部材１０全体を加熱しても良い。加熱処理は、一般的な加熱炉を採用することが出来るが、そのほか、レーザ加熱処理、高周波誘導加熱処理などを採用しても良い。なお、金属材料の溶融処理（溶融合金化）後の冷却処理は、金属部材の特性などに応じて適切な速度で実行すればよい。
【００３４】
溶融停止材料のＴｉＯ2と金属材料との反応物、及び溶融停止材料層３０は、金属材料を溶融させ、金属部材１０の改質や、所望の相手材とのろう付けを行った後、除去する。
【００３５】
以上のような本実施形態では、金属部材の一例として、モータ部品を構成するロータ内任意の部位に精度良く均質非磁性部分を形成させることにより、有効磁束を増大させることができる。その結果、モータのトルク向上、小型化が安価に可能となる。
【００３６】
また、本実施形態において、鋼材のろう付け接合においても、ろう材の流れ出しを防止できる。
【実施例】
【００３７】
次に、本発明の実施例について説明する。
【００３８】
（実施例１）
まず、金属部材１０として厚さ０．２ｍｍ電磁鋼板を用い、その中心φ８の範囲に、金属材料２０としてＭｎ−Ｎｉ−Ｂ粉末を０．０７ｇ載せる。また、この金属材料２０の周りには、溶融停止材料層３０として、ＴｉＯ2（高純度化学製：純度９９．９％アナターゼ型、−１０μｍ）をエタノールでペースト状にして塗布し、室温で自然乾燥し、０．１２ｍｍの厚さの溶融停止材料層３０を得た。この試料を赤外線式加熱装置により、Ａｒ雰囲気中で１１２０℃まで加熱して、２０分間保持した。
【００３９】
（実施例２）
実施例１と同様に、金属部材１０として厚さ０．２ｍｍの鋼板を用い、その中心φ８の範囲に、金属材料２０としてＭｎ−Ｎｉ粉末を０．０７ｇ載せる。その周りには、溶融停止材料層３０としてＴｉＯ2（純度９９．９％アナターゼ型、−１０μｍ）をエタノールでペースト状にして塗布し、室温で自然乾燥し、厚さ０．１２ｍｍの溶融停止材料層３０を得た。この試料を赤外線式加熱装置により、Ａｒ雰囲気中で１３００℃まで加熱して、２０分間保持した。
【００４０】
（実施例３）
実施例１及び２と同様、金属部材１０として厚さ０．２ｍｍの鋼板を用い、その中心φ８の範囲に、金属材料２０としてＭｎ−Ｎｉ−Ｂ粉末を０．０７ｇ載せた。その周りには、溶融停止材料層３０としてＴｉＯ2（純度９９．９％アナターゼ型、−１０μｍ）をエタノールでペースト状にして塗布して、室温で自然乾燥し、厚さ０．１２ｍｍの溶融停止材料層３０を得た。この試料を赤外線式加熱装置により、真空雰囲気中（１０−2Ｐａ）で１１２０℃まで加熱して、２０分間保持した。
【００４１】
（実施例４）
実施例１、２及び３と同様、金属部材１０として厚さ０．２ｍｍの電磁鋼板を用い、その中心φ８の範囲に、金属材料２０としてＭｎ−Ｎｉ−Ｓｉ粉末を０．０７ｇ載せた。その周りには、溶融停止材料層３０としてＴｉＯ2（純度９９．９％アナターゼ型、−１０μｍ）をエタノールでペースト状にして塗布して、室温乾燥し、厚さ０．１２ｍｍの溶融停止材料層３０を得た。この試料を赤外線式加熱装置により、Ａｒ雰囲気中で１１２０℃まで過熱して、２０分間保持した。
【００４２】
（実施例５）
実施例１，２，３及び４と同様、金属部材１０として厚さ０．２ｍｍの電磁鋼板を用い、その中心φ８の範囲に、金属材料２０としてＭｎ−Ｎｉ−Ｓｉ−Ｂ粉末を０．０７ｇ載せた。その周りには、溶融停止材料層３０としてＴｉＯ2（純度９９．９％アナターゼ型、−１０μｍ）をエタノールでペースト状にして塗布して、室温乾燥し、厚さ０．１２ｍｍの溶融停止材料層３０を得た。この試料を赤外線式加熱装置により、Ａｒ雰囲気中で１２００℃まで加熱して、２０分間保持した。
【００４３】
（実施例６）
２つの鋼材間に、ろう材として、エタノールでペースト状にしたＭｎ−Ｎｉ−Ｂ粉末を０．１ｇ塗布した。さらに、その外周部に溶融停止材料層３０として、ＴｉＯ2をエタノールでペースト状にして塗布し、自然乾燥した。得られた溶融停止材料層３０の層厚は０．１２ｍｍである。この試料を高周波加熱装置内に配し、Ａｒ雰囲気中で、鋼材同士を１ＭＰａで押さえ、１１７０℃で加熱して３分間保持し、鋼材同士を接合した。
【００４４】
（実施例７）
実施例７では、上記実施例６においてろう材として用いたＭｎ−Ｎｉ−粉末に代え、ＢＮｉ−２粉末を採用した。他の条件は実施例４と同一である。
【００４５】
（比較例）
上記以外の比較例として、溶融停止材料層３０無しの比較例、溶融停止材料層３０として、エタノールで希釈したＡｌ2Ｏ3、ＢＮ、Ｙ2Ｏ3、ＭｇＯ2ペーストをそれぞれ用い、これらを塗布して用いた場合の比較例、加熱試験も同様に実施した。
【００４６】
（結果）
上記各実施例、比較例の加熱試験の結果について、下記表１と、図２〜図４を参照して説明する。
【表１】
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【００４７】
溶融停止材料層３０に用いる塗布剤の密着性は、実施例に係るＴｉＯ2が最も優れており、扱いやすかった。他の塗布剤を用いた比較例では、塗布剤の剥がれが生じやすかった。また、Ａｌ2Ｏ3、ＢＮ、Ｙ2Ｏ3、ＭｇＯ2の場合は、図２（ｂ）に示すように、加熱時に改質液相が塗布剤の下に潜り込み、塗布剤によってこの潜り込んだ液相を止めることができなかった。また、溶融停止材料層を設けない比較例では、図３（ａ）、（ｂ）の上面及び下面写真図に示すように鋼板１０の金属材料を配する領域に予め凹部（溝）を設け、この凹部に改質金属材料を配して加熱溶融させた。その結果は、凹部が存在するにも拘わらず、溶融金属の液相は鋼板１０の表面に沿って均一に濡れ拡がった。図３（ｂ）、図３（ｃ）に示すように、この液相は、鋼板の裏面側まで広がる結果となった。このような現象は、Ｂ、Ｓｉを含む改質金属材料においてより顕著に発生する。
【００４８】
一方、実施例１〜３に係るＴｉＯ2が溶融停止材料層３０として設けられている場合は、図２（ｃ）に示すように、液相（溶融金属）との界面で黒色の層を生成して、溶け流れが止まった。
【００４９】
図４は、実施例６とその比較例に係るろう付けされた金属部材の状態についての写真データであり、図４（ａ）は、溶融停止材料層３０を用いない比較例、図４（ｂ）は、溶融停止材料層３０としてＴｉＯ2を金属部材１０の外周に形成した実施例６を示す。図４（ａ）において、円筒状の金属部材の接合部から金属部材の外周面において広範な領域にろう材が溶け広がっている。一方、図４（ｂ）のように、金属部材のろう付け部の外周面を覆って溶融停止材料層３０を形成した場合には、外周面への溶け流れはないことが分かる。なお、図４（ｂ）において、黒色部は、溶融停止材料層３０として用いたＴｉＯ2層である。
【００５０】
なお、実施例７のように、金属材料として接合ろう材に用いられるＢＮｉ−２を採用した場合、溶融停止材料層３０としてのＴｉＯ2層の下に薄く溶け流れが発生していた。しかし、塗布剤を採用しない比較例では、鋼材の裏面側まで溶融金属が溶け広がるが、実施例５では、その溶け広がりの程度が低く抑えられていた。
【００５１】
（溶融停止材料の濃度、厚さ、加熱雰囲気の影響）
図５は、溶融停止材料の濃度、加熱雰囲気の比較結果を示している。図５（ａ）では、溶融停止材料層３０として用いるＴｉＯ2の濃度として、通常（基準濃度）を採用し、この層の厚さを０．１２ｍｍとした。一方、図５（ｂ）に示す例では、ＴｉＯ2の濃度としては、基準濃度の３倍希釈をしており、層の厚さは０．０４ｍｍとした。濃度の薄い図５（ｂ）の例では、通常濃度の図５（ａ）の例よりも、円盤状の鋼材の中央に設けた凹部の縁からの金属材料の溶け流れ量が多く、溶融停止材料層３０の溶融停止材料の濃度が、溶け流れ停止機能に影響していることが分かる。また同様に、溶融停止材料であるＴｉＯ2の粒度は、小さい方が表面積が大きく、溶融停止機能が高い。
【００５２】
加熱の雰囲気については、非酸化雰囲気であれば特に問題はない。なお、図５の例では、Ａｒ雰囲気中、１１２０℃で２０分間の加熱を行っている。ＴｉＯ2は、０．１２ｍｍの厚さとした。図５（ｃ）と図５（ｄ）との比較から、Ａｒガス雰囲気（１Ｐａ雰囲気から置換）よりも、清浄度の高い真空雰囲気（１Ｐａ）の方が、さらに溶け流れの防止効果が高かった。
【００５３】
（液止め界面の状態とメカニズム）
次に、液止め界面の表面状態を面分析（ＳＥＭ像）により、観察した結果について、図６を参照して説明する。試料には、図６の左上に示すように金属部材１０として電磁鋼板を採用し、改質部に金属材料２０として６０％Ｍｎ−４０％Ｎｉ合金を配し、その周囲にリング状に溶融停止材料層３０としてＴｉＯ2を形成し、図には、改質部と電磁鋼板との液止め界面付近のＳＥＭ像を示している。図６のＳＥＭ像は、図示の都合上、カラー表示でないが、同じ位置のＦｅ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｏ及びＮｉの存在をそれぞれ濃淡で表しており、白に近いほど高濃度に存在し、黒に近いほど低濃度となっている。
【００５４】
図６を参照すると、溶融停止材料層３０が形成され、液止めされているベルト状の黒色部（液止め部）には、Ｔｉ、Ｍｎが存在していることが分かる。このうちＴｉは、改質部及び電磁鋼板領域には存在せず、選択的に液止め部に存在している。一方のＭｎは、改質用金属材料に含まれており改質部に存在すると共に、Ｔｉと共に液止め部に存在している。Ｎｉは、Ｍｎと同様に改質用金属材料に含まれており改質部には多く存在しているが、液止め部での存在量は少なく、この液止め部よりも外側の領域には存在していない。次に、Ｆｅは、電磁鋼板に含まれており、液止め部の外側の領域において存在していると共に、改質用金属と共に合金を構成することから改質部にも存在しているが、液止め部では存在していない。
【００５５】
また、図７は、改質材料としてＭｎ−３９％Ｎｉ−２．６％Ｂ材料を採用し、Ａｒ雰囲気中、１１２０℃で３分間加熱した後、冷却した試料断面の同一断面における各元素の面分析結果を示す。なお、図７の断面図は、図１（ｄ）中、白線に相当する位置での試料の断面の一部を示している。図７の表現では、概ね白に近い方が、その元素が高濃度に存在していることを示している。
【００５６】
図７の左上の組成像において円で囲った領域に液止め部（反応生成物：濃いグレーで表現されている）が位置し、その上に改質材料の主成分のＭｎ−Ｎｉが多く存在している。さらに、反応生成物と電磁鋼板の間から数十μｍのＮｉ量の多い流れ出しが観察される。
【００５７】
一方、図２（ｂ）や、上記表１に示したような比較用の塗布剤を用いた場合には、図７に示すような流れ出し程度では収まらず、鋼板全面に流れ出しが観察される。このような流れ止め機能の違いは、ＴｉＯ2の鋼板との密着性も一要因と考えられるが、図７において各元素の存在位置に注目すると、ＴｉとＯの存在する所にはＭｎが存在し、Ｎｉの流れ出し部分にはＭｎがほとんど存在していないことがわかる。また、ＴｉＯ2からのＴｉの溶け出しはなかった。
【００５８】
ここで、図８を参照して、白線円内に示す矢印の方向で線分析を行い界面の組成分布を確認した結果について説明する。図８（ｂ）、図８（ｃ）は、それぞれ、図８（ａ）の矢印位置におけるＯ及びＴｉのＸ線強度比、Ｍｎ、Ｆｅ及びＮｉのＸ線強度比を示している。図８（ｂ）から停止層の位置に、ＴｉとＯが多く存在していることがわかる。鋼板領域では、Ｆｅが多く、他のＭｎ、Ｎｉはほとんど存在していない。停止層の形成領域ではＭｎが非常に多いが、Ｆｅ及びＮｉは、非常に少ないことがわかる。また、停止層を乗り越えるように停止層の上に存在する改質金属領域では、Ｍｎだけでなく、Ｎｉ及びＦｅも存在していることが観察される。
【００５９】
さらに、停止層と鋼板領域との間にもＭｎとＮｉの存在が認められ、この領域において改質合金の溶け流れが生じたことが理解できる。しかし、図８（ｃ）に示すように、この鋼板と停止層との間のＭｎ及びＮｉは、Ｍｎの存在量がＮｉに比較して少ない。図８（ａ）の図示されていない上方領域には図７の白線円内の左端に示されるように、改質領域が配されており、改質領域の端部から極めて短距離の位置でＭｎの量が著しく減少していることがわかる。なお、Ｆｅの改質合金領域への溶け出しは、加熱保持時間が短いことから僅かとなっている。
【００６０】
図９はＭｎ−Ｎｉ合金状態図を示しており、この状態図から、合金において、Ｍｎに対するＮｉの重量濃度（重量％）が４０％の時が、合金融点が最小の１０２０℃であるのに対し、Ｍｎ−Ｎｉの組成が変化するとＮｉ濃度が減っても増えても融点が上昇することがわかる。
【００６１】
さらに、図１０は、ＥＰＭＡによる面分析結果を示しており、軽元素のボロンの分布を捉えることができる。図１０から、Ｂは選択的にＴｉＯ2と反応して停止層領域に多く存在する一方で、反応停止層と改質領域との界面では、Ｂ量が減少している（Ｂの不足により生ずると考えられる）。
【００６２】
図１１は、Ｍｎ−４０％Ｎｉ−Ｂ合金の切断状態図を示しており、図１１から、Ｂが２．１ｗ％程度の状態で合金融点が最も低くなるが、２．１ｗ％よりも減少すると融点が上昇することがわかる。なお、図１１の状態図では、Ｎｉ：Ｍｎの比は、４：６で固定され、Ｂの増減にＮｉ＋Ｍｎのトータル量を連動させている。
【００６３】
以上のことから、本実施形態に係る溶融停止材料層３０による液止めの原理は以下のようになると考えられる。つまり、溶融停止材料として用いるＴｉＯ2と、加工用金属材料として用い、溶融したＭｎ−Ｎｉ−Ｂとの界面で、Ｍｎ、Ｂが選択的にＴｉＯ2と反応する。これにより、接触界面においてＭｎ、Ｂ濃度が低下し、融点の高い合金層が生成され、融点の高い合金層では、等温凝固が促進する。その結果、溶融停止材料層３０の形成領域の下面において融点の高い合金層が選択的に凝固し、液止め機能が発揮される。実際、図７に示すように溶融金属は、反応生成物の形成領域（溶融停止材料層３０の形成領域）と鋼板との間の合金層の上で流れが止まっており、この融点の高い合金層による凝固が発生していると考えることが出来る。
【００６４】
（改質性能と磁性の変化）
次に、溶融停止材料層３０を設け加工用金属として改質金属を用い、鋼板を改質した結果について、図１２、図１３を参照して説明する。図１２（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は、それぞれ未改質の鋼板、改質率８６％、改質率１００％の鋼板における磁気ヒステリシス曲線（Ｂ−Ｈ曲線）を示しており、縦軸が磁束密度（Ｂ）、横軸が磁界強度（Ｈ）である。未改質の鋼板では、磁界強度に応じて磁束密度が変化しており磁性を備えることが分かる。この鋼板に対して、上記Ｍｎ、Ｎｉを含む改質金属を溶融させて改質処理を実行することで、改質率（改質金属との合金化率）が８６％の鋼板では、変化は非常に小さくなり、改質率が１００％となると、磁界に対する磁束の変化も、磁束密度もなくなり、磁性がなくなることを示している。なお、測定は、改質した部位から測定試料を切り出し、磁束密度を測定することによって実行した。
【００６５】
図１３（ａ）は、改質材料との合金化率８６％（加熱時間：０ｓｅｃ）の時の改質金属によって改質が施された鋼板試料の断面写真であり、鋼板の下部約５０μｍに溶け残りが存在している。さらに、図１３（ｂ）は、１２００ｓｅｃの熱処理により全改質（合金化率１００％）された鋼板試料の断面であり、断面の全域に渡り均一な状況となっていることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】本発明の実施形態に係る金属加工の様子を示す概念図及び加工後の金属部材を外観写真データで示す図である。
【図２】本発明の実施例及び比較例に係る金属加工の様子を示す概念図及び加工後の金属部材を外観写真データで示す図である。
【図３】従来の金属加工における不具合を説明する写真データである。
【図４】実施例４とその比較例における接合後の状態を外観写真データで示す図である。
【図５】本発明の実施例に係る溶融停止材料層の塗布厚さ、加熱雰囲気の影響を説明する外観写真データで示す図である。
【図６】本発明の実施例に係る改質部と電磁鋼板との液止め界面付近のＳＥＭ像をモノクロで表した図である。
【図７】本発明の実施例に係る改質部と電磁鋼板との液止め界面付近の面分析結果を示す図である。
【図８】図７の白線円内の矢印方向におけるＸ線強度比による組成分布の分析結果を示す図である。
【図９】Ｍｎ−Ｎｉ合金状態図であって組成変化による融点の変化を説明する図である。
【図１０】本発明の実施例に係る改質部と溶融停止材料層との界面付近における面分析結果を示す図である。
【図１１】Ｍｎ−Ｎｉ−Ｂの合金状態図であってＢの組成変化による融点の変化を説明する図である。
【図１２】改質率に応じたＢ−Ｈ曲線の変化を示す図である。
【図１３】所定合金化率の鋼材の断面状態を写真データで示す図である。
【符号の説明】
【００６７】
１０  金属部材（鋼材等）、２０  加工用の金属材料（改質用金属、接合用ろう材、改質部）、３０  溶融停止材料層（液止め部）、５０  ろう付け相手材。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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