(57)【要約】【課題】アンプボックスを従来よりも低温に冷却しても正常に動作する冷却式ＮＭＲプローブを提供する。【解決手段】ＮＭＲ検出コイルと、該ＮＭＲ検出コイルへ外部送信回路からのＲＦパルスを供給すると共に、ＲＦパルス供給後にＮＭＲ検出コイルからのＮＭＲ信号を受信して外部受信回路へ送る送受信回路とを備え、前記送受信回路に含まれる電子回路を低温に冷却することにより、該電子回路の熱雑音を低減してＮＭＲ信号の検出感度を高めた冷却式ＮＭＲプローブにおいて、前記電子回路中の低温下で電気特性が劣化する電子部品を低温になる部材から熱絶縁し、周囲よりも高温になるように構成した。【選択図】図５
2009192449.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＮＭＲ検出コイルと、
該ＮＭＲ検出コイルへ外部送信回路からのＲＦパルスを供給すると共に、ＲＦパルス供給後にＮＭＲ検出コイルからのＮＭＲ信号を受信して外部受信回路へ送る送受信回路と
を備え、
前記送受信回路に含まれる電子回路を低温に冷却することにより、該電子回路の熱雑音を低減してＮＭＲ信号の検出感度を高めた冷却式ＮＭＲプローブにおいて、
前記電子回路中の低温下で電気特性が劣化する電子部品を低温になる部材から熱絶縁し、周囲よりも高温になるように構成したことを特徴とする冷却式ＮＭＲプローブ。
【請求項２】
前記電子回路は、前記ＮＭＲ検出コイルに試料中の磁化を励起するためのＲＦパルスを送信する送信モードと、該ＲＦパルスにより励起された磁化が放出するＮＭＲ信号を受信する受信モードとを切り換えるデュプレクサを含むことを特徴とする請求項１記載の冷却式ＮＭＲプローブ。
【請求項３】
前記電子回路中の低温下で電気特性が劣化する電子部品は、前記デュプレクサ内のダイオードであることを特徴とする請求項２記載の冷却式ＮＭＲプローブ。
【請求項４】
前記ダイオードに電気抵抗器を接続し、該ダイオードおよび電気抵抗器を流れる電流の電力損失によって発生するジュール熱で、前記ダイオードを加熱するようにしたことを特徴とする請求項３記載の冷却式ＮＭＲプローブ。
【請求項５】
前記熱絶縁のために、前記電子回路中の低温下で電気特性が劣化する電子部品と低温になる部材との間に熱抵抗を挿入することを特徴とする請求項１記載の冷却式ＮＭＲプローブ。
【請求項６】
前記熱抵抗は、真鍮製またはステンレス製の線材、箔材、または薄肉パイプであることを特徴とする請求項５記載の冷却式ＮＭＲプローブ。
【請求項７】
前記熱抵抗の表面は、メッキ処理または研磨処理によって滑らかに加工されていることを特徴とする請求項６記載の冷却式ＮＭＲプローブ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、検出部を冷却して熱雑音を抑えることにより感度の向上を図ったＮＭＲプローブに関する。
【背景技術】
【０００２】
ＮＭＲ装置は、ラジオ波領域の電磁波を対象とする分光計であるため、通常の光領域の分光計と比べると検出感度が低い。そこで、この検出感度の低さを補うために、試料を設置するＮＭＲプローブの検出部を冷却して熱雑音を抑えることにより、検出感度の向上を図る技術が開発されている。
【０００３】
そのようなＮＭＲプローブの一例を図１に示す。図中、１０１は冷凍機真空容器である。冷凍機真空容器１０１にはＧＭ冷凍機１０２が設けられている。ＧＭ冷凍機１０２を動かすためのヘリウムガスは、図示しないガス源から高圧ガス配管１０９を介してＧＭ冷凍機１０２に送られた後、低圧ガス配管１１０を介して図示しないガス源に戻される。
【０００４】
ＧＭ冷凍機１０２の第１ステージには第１の熱交換器１０３、ＧＭ冷凍機１０２の第２ステージには第２の熱交換器１０４が設けられている。この２つの熱交換器で段階的に冷却されたヘリウムガスは、送り配管６を通ってＮＭＲプローブ側に送られる。ＮＭＲプローブ側で検出部の冷却に供されたヘリウムガスは、戻り配管７を通って冷凍機真空容器１０１側に戻され、第３の熱交換器１０５において図示しないガス源から送られてくるヘリウムガスを予冷した後、回収される。
【０００５】
配管１０６、１０７、１０９、１１０は、それぞれ図示しないヘリウムガス圧縮機に接続されている。
【０００６】
ＮＭＲプローブ本体は、内部の構成要素を低温に保つため、断熱真空容器９に収められている。ＮＭＲプローブ本体を格納する断熱真空容器９と冷凍機真空容器１０１の間はフレキシブルトランスファーライン１０で接続され、その内部にはヘリウム配管６、７が通っている。
【０００７】
断熱真空容器９の上部には、ＮＭＲ検出コイルとその附属回路から構成される検出部１が設けられている。検出部１を冷却するため、検出部１には検出部熱交換器２が熱接触されている。また、検出部１の温度を一定に保つため、検出部１には温度制御のためのヒータ３が取り付けられている。なお、ＮＭＲプローブにはＮＭＲ試料が検出部１に挿入される機構が必要であるが、図では省略されている。
【０００８】
検出部熱交換器２はヘリウム配管６と接続されており、ＧＭ冷凍機１０２から送られてくる低温ヘリウムガスは該ヘリウム配管６を介して検出部熱交換器２に供給される。供給されたヘリウムガスは、検出部熱交換器２で検出部１を冷却した後、さらにＮＭＲプローブの電子回路を格納したアンプボックスに熱接触されたアンプ熱交換器５でアンプボックス内のデュプレクサ４とローノイズアンプ（前置増幅器）２３を冷却する。
【０００９】
デュプレクサ４は同軸ケーブル１１、真空フィールドスルー１３、および同軸ケーブル１５を介してＮＭＲ分光器１７内のＲＦ電力アンプ１８に接続されている。またデュプレクサ４は同軸ケーブル８を介して検出部１にも接続されている。またローノイズアンプ２３は同軸ケーブル１２、真空フィールドスルー１４、および同軸ケーブル１６を介してＮＭＲ分光器１７内のレシーバ１９に接続されている。
【００１０】
図２はアンプボックスの拡大図である。デュプレクサ４は、ダイオード２０、２１と、ＮＭＲ測定時に観測用ＲＦまたは照射用ＲＦとして使用する高周波の４分の１波長伝送路２２とから構成される。一般にダイオード２０、２１にはＰＩＮダイオードが使用されて、ＲＦスイッチの役目をする。２４は出力信号、２５は検出部接続端子、２６はＲＦ電力入力端子、２７はローノイズアンプ２３の出力端子である。
【００１１】
このような構成により、ＧＭ冷凍機１０２でヘリウムガスを冷却し、フレキシブルトランスファーライン１０、ヘリウム配管６を経由させて、検出部熱交換器２で検出部１を３０Ｋ以下、アンプ熱交換器５でデュプレクサ４とローノイズアンプ２３を５０Ｋ以下に冷却する。
【００１２】
図３の（１）にＮＭＲ測定のタイムチャート、（２）にＲＦ送信時の動作、（３）にＮＭＲ信号受信時の動作を示した。
【００１３】
（１）の上から順番に、ダイオード電流値３０、ＲＦ送信電力３１、ＮＭＲ信号３２である。ダイオード電流３０は、（２）に示すように、ＲＦ電力端子２６を介して図示していない電子回路（たとえば直流電源など）から供給されるＤＣ電流である。ダイオード電流３０が流れると、ＲＦ電力（ＲＦパルス）がダイオード２０、２１を通過することができる。逆に（３）に示すようにダイオード電流３０を切ると、ＲＦ電力（ＲＦパルス）はダイオード２０、２１を流れることができなくなる。またこのダイオード電流３０は、図示していない電子回路（たとえばコンデンサなど）により、検出部１やローノイズアンプ２３へは流れないように考慮されている。
【００１４】
ＮＭＲ測定時の動作を説明する。ＮＭＲ信号を得るために、ＲＦ電力（ＲＦパルス）を検出部１に送信して、試料中の磁化を励起させる。それは、図３（１）の送信時のタイミングに当たる。この送信時にダイオード電流３０を流すようにする。
【００１５】
すると、図３（２）に破線で示すように、ダイオード２０、２１にＤＣ電流が流れて、２つのダイオードをＲＦ電力（ＲＦパルス）が通過できるようになる。このとき、図中、４分の１波長伝送路２２の右端部（信号出力２４側）に接続されているダイオード２１は接地されているので、この伝送路２２は右側が短絡されたことになる。そのため、この伝送路２２の左側から見ると高いインピーダンスになる。
【００１６】
その直後にＮＭＲ分光気７のＲＦ電力アンプ１８からＲＦ送信電力３１が出力される。図３（２）の太破線にＲＦ送信電力３１の伝達経路を示す。前述のようにダイオード電流３０が流れているので、ＲＦ送信電力３１はダイオード２０を通過するが、４分の１波長伝送路２２の左側は高インピーダンスなので、図中、右方向へは伝達されないで、左方向すなわち検出部１へ伝達される。このＲＦ電力（ＲＦパルス）により試料中の磁化が励起される。
【００１７】
次に図３（３）に受信時の動作を示す。受信の際にはダイオード電流３０を切る。すると、検出部１で受信検出されたＮＭＲ信号３２（ＲＦ信号の一種）はダイオード２０、２１を通過することができない。そこで同軸ケーブル８と４分の１波長伝送路２２を経由して、ローノイズアンプ２３へと入力される。そこでＮＭＲ信号３２が増幅されて、同軸ケーブル１２を経由して、ＮＭＲ分光器７のレシーバ１９に入力される。
【００１８】
【特許文献１】特開２００６−２９９６５号公報。
【００１９】
【特許文献２】特開２００７−５１８８２号公報。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２０】
ところが、デュプレクサ４とローノイズアンプ２３を５０Ｋ以下に冷却した場合、ダイオード２０、２１のＲＦに対するＯＮ／ＯＦＦ動作特性が著しく劣化する。特にダイオード電流３０を流した場合のＯＮ状態でのＲＦに対するインピーダンスが大きくなる。そのためＲＦの通過損失が大きくなる。
【００２１】
そのような場合の送信時を図４に示す。図４では、ダイオード２１のインピーダンスが大きいために、４分の１波長伝送路２２の右端が完全に接地されないため、ＲＦ送信電力３１の一部がローノイズアンプ２３に入ってしまう。その結果、ローノイズアンプ２３が飽和し、飽和から回復するまでの時間が長くなる。また、場合によってはローノイズアンプ２３が焼損してしまう問題が発生する。
【００２２】
ダイオード２０、２１以外のデュプレクサ４とローノイズアンプ２３の構成部品は、低温になるほど電気性能が向上するので、より低温にしたいにも関わらず、前述のような問題のため、アンプボックスの温度を下げられなかった。
【００２３】
本発明の目的は、上述した点に鑑み、アンプボックスを従来よりも低温に冷却しても正常に動作する冷却式ＮＭＲプローブを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２４】
この目的を達成するため、本発明にかかる冷却式ＮＭＲプローブは、
ＮＭＲ検出コイルと、
該ＮＭＲ検出コイルへ外部送信回路からのＲＦパルスを供給すると共に、ＲＦパルス供給後にＮＭＲ検出コイルからのＮＭＲ信号を受信して外部受信回路へ送る送受信回路と
を備え、
前記送受信回路に含まれる電子回路を低温に冷却することにより、該電子回路の熱雑音を低減してＮＭＲ信号の検出感度を高めた冷却式ＮＭＲプローブにおいて、
前記電子回路中の低温下で電気特性が劣化する電子部品を低温になる部材から熱絶縁し、周囲よりも高温になるように構成したことを特徴としている。
【００２５】
また、前記電子回路は、前記ＮＭＲ検出コイルに試料中の磁化を励起するためのＲＦパルスを送信する送信モードと、該ＲＦパルスにより励起された磁化が放出するＮＭＲ信号を受信する受信モードとを切り換えるデュプレクサを含むことを特徴としている。
【００２６】
また、前記電子回路中の低温下で電気特性が劣化する電子部品は、前記デュプレクサ内のダイオードであることを特徴としている。
【００２７】
また、前記ダイオードに電気抵抗器を接続し、該ダイオードおよび電気抵抗器を流れる電流の電力損失によって発生するジュール熱で、前記ダイオードを加熱するようにしたことを特徴としている。
【００２８】
また、前記熱絶縁のために、前記電子回路中の低温下で電気特性が劣化する電子部品と低温になる部材との間に熱抵抗を挿入することを特徴としている。
【００２９】
また、前記熱抵抗は、真鍮製またはステンレス製の線材、箔材、または薄肉パイプであることを特徴としている。
【００３０】
また、前記熱抵抗の表面は、メッキ処理または研磨処理によって滑らかに加工されていることを特徴としている。
【発明の効果】
【００３１】
本発明にかかる冷却式ＮＭＲプローブによれば、
ＮＭＲ検出コイルと、
該ＮＭＲ検出コイルへ外部送信回路からのＲＦパルスを供給すると共に、ＲＦパルス供給後にＮＭＲ検出コイルからのＮＭＲ信号を受信して外部受信回路へ送る送受信回路と
を備え、
前記送受信回路に含まれる電子回路を低温に冷却することにより、該電子回路の熱雑音を低減してＮＭＲ信号の検出感度を高めた冷却式ＮＭＲプローブにおいて、
前記電子回路中の低温下で電気特性が劣化する電子部品を低温になる部材から熱絶縁し、周囲よりも高温になるように構成したので、
アンプボックスを従来よりも低温に冷却しても正常に動作する冷却式ＮＭＲプローブを提供することが可能になった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３２】
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。
【実施例１】
【００３３】
本発明にかかるデュプレクサの回路図を図５（１）に示す。デュプレクサ４は、ダイオード２０、２１と、ＮＭＲ測定時に観測用ＲＦまたは照射用ＲＦとして使用する高周波の４分の１波長伝送路２２とから構成される。一般にダイオード２０、２１にはＰＩＮダイオードが使用されて、ＲＦスイッチの役目をする。２４は出力信号、２５は検出部接続端子、２６はＲＦ電力入力端子、２７はローノイズアンプ２３の出力端子、８、１１、１２は同軸ケーブル、１は図示しない検出部、１８は図示しないＮＭＲ分光器内のＲＦ電力アンプ、１９は図示しないＮＭＲ分光器内のレシーバである。
【００３４】
このような構成において、デュプレクサ４とローノイズアンプ２３を５０Ｋ以下に冷却した場合について説明する。
【００３５】
このとき、本実施例では、ダイオード２１を低温に冷却されたアンプボックスに直接には接地しないで、熱抵抗部材３５を介して接地するようにする。熱抵抗部材３５には、導電性であるが熱抵抗が比較的大きい線材や箔材を用いる。素材の例としては、真鍮やステンレスなどがある。
【００３６】
図５（２）に実装図を示す。グランド３６はデュプレクサ４を収めているケース（アンプボックス）の底であり、アンプ熱交換器５に熱接触している。
【００３７】
図６の（１）にタイムチャート、（２）に回路図、（３）に実装図を示す。本実施例では、ＮＭＲ信号の受信時以外は、常にダイオード電流３０を流すようにする。その際、ダイオード２１が電力損失のため発熱するが、図６（３）に示すようにダイオード２１は熱抵抗３５によって低温のグランド３６より隔てられているので、ダイオード２１はグランド３６の温度５０Ｋよりも温度が高くなり、８０Ｋ程度となる。これにより、ダイオード２１のＯＮ／ＯＦＦ特性は劣化を回避することができる。
【００３８】
その結果、図６（１）に示すように、ＲＦ電力（ＲＦパルス）送信時にはダイオード２１が正常に動作するので、図６（２）に示すように、ＲＦ送信電力３１がローノイズアンプ２３の入力側に過大に漏れることはない。ＮＭＲ信号受信時は、従来と同じである。
【実施例２】
【００３９】
本発明にかかる別の実施例を図７に示す。本実施例では、熱抵抗３５とダイオード２１との間に電気抵抗器３７を挿入する。これにより、電気抵抗器３７の電力損失によって発生するジュール熱により、ダイオード２１の温度を効率良く上昇させることができる。
【実施例３】
【００４０】
本発明にかかる別の実施例を図８に示す。本実施例では、グランド３６とダイオード２１との間に電気抵抗器３７と熱抵抗３５を挿入し、さらにダイオード２１と４分の１波長伝送路２２との間にも熱抵抗３５を挿入する。これにより、電気抵抗器３７の電力損失によって発生するジュール熱により、ダイオード２１の温度を効率良く上昇させることができる。
【実施例４】
【００４１】
本発明にかかる別の実施例を図９に示す。本実施例では、実施例３で説明したグランド３６とダイオード２１との間に電気抵抗器３７と熱抵抗３５を挿入し、さらにダイオード２１と４分の１波長伝送路２２との間にも熱抵抗３５を挿入する回路を２個以上直列に接続する。これにより、ローノイズアンプ２３へのＲＦ電力漏れをより低減させることができる。
【実施例５】
【００４２】
本発明にかかる別の実施例を図１０に示す。本実施例では、実施例１〜３で説明した熱抵抗３５（および図示しない電気抵抗器）をダイオード２０と４分の１波長伝送路２２との間に挿入する。さらにダイオード２０とＲＦ電力入力端子２６との間にも、熱抵抗３５（および図示しない電気抵抗器）を挿入しても良い。これにより、ダイオード２０の温度を効率良く上昇させることができる。
【実施例６】
【００４３】
その他の変形として、熱抵抗３５は形状など特に制限はない。例えば薄肉金属パイプで熱抵抗３５を製作することも可能である。その場合、直径を大きくすることでインピーダンスを下げてＲＦ電力損失を軽減するとともに、薄肉であるので熱抵抗を大きくすることも可能である。
【００４４】
また、熱抵抗３５の表面をメッキ処理や研磨処理により滑らかにして、ＲＦの表皮効果に由来するＲＦ損失を軽減しても良い。
【００４５】
尚、上記実施例１〜５では、ダイオードの温度低下を回避することを目的としたが、ダイオード以外の低温で電気特性が劣化するあらゆる電気部品に対しても同様に適用できることは言うまでもない。
【産業上の利用可能性】
【００４６】
冷却式ＮＭＲプローブに広く利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】従来の冷却式ＮＭＲプローブの一例を示す図である。
【図２】従来の冷却式ＮＭＲプローブの電子回路の一例を示す図である。
【図３】従来の冷却式ＮＭＲプローブの電子回路の動作例を示す図である。
【図４】従来の冷却式ＮＭＲプローブの問題点を示す図である。
【図５】本発明にかかる冷却式ＮＭＲプローブの一実施例を示す図である。
【図６】本発明にかかる冷却式ＮＭＲプローブの動作例を示す図である。
【図７】本発明にかかる冷却式ＮＭＲプローブの別の実施例を示す図である。
【図８】本発明にかかる冷却式ＮＭＲプローブの別の実施例を示す図である。
【図９】本発明にかかる冷却式ＮＭＲプローブの別の実施例を示す図である。
【図１０】本発明にかかる冷却式ＮＭＲプローブの別の実施例を示す図である。
【符号の説明】
【００４８】
１：検出部、２：検出部熱交換器、３：ヒータ、４：デュプレクサ、５：アンプ熱交換器、６：ヘリウム送り配管、７：ヘリウム戻り配管、８：同軸ケーブル、９：断熱真空容器、１０：トランスファーライン、１１：同軸ケーブル、１２：同軸ケーブル、１３：真空フィールドスルー、１４：真空フィールドスルー、１５：同軸ケーブル、１６：同軸ケーブル、１７：ＮＭＲ分光器、１８：ＲＦ電力アンプ、１９：レシーバ、２０：ダイオード、２１：ダイオード、２２：４分の１波長伝送路、２３：ローノイズアンプ（前置増幅器）、２４：出力端子、２５：検出部接続端子、２６：ＲＦ電力入力端子、２７：出力端子、３０：ダイオード電流、３１：ＲＦ送信電力、３２：ＮＭＲ信号、３５：熱抵抗、３６：グランド、３７：電気抵抗器、１０１：冷凍機真空容器、１０２：ＧＭ冷凍機、１０３：第１の熱交換器、１０４：第２の熱交換器、１０５：第３の熱交換器、１０６：配管、１０７：配管、１０９：高圧ガス配管、１１０：低圧ガス配管
【図１】
2009192449.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
2009192449.tif 000010
【図９】
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【図１０】
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