(57)【要約】【課題】電気絶縁性および熱伝導性が良好な電気絶縁材料用の樹脂組成物及びその製造方法を提供する。【解決手段】熱硬化性樹脂又は熱可塑性樹脂と、マイクロ粒子サイズの第１の無機フィラーと、ＳｉＯ２（シリカ）、Ａｌ２Ｏ３（アルミナ）、アルミナ水和物、ＴｉＯ２（酸化チタン）、ＡｌＮ（窒化アルミ）からなる群より選ばれる１種以上のナノ粒子サイズの第２の無機フィラーとを含有し、第２の無機フィラーの含有量が熱硬化性樹脂の主剤又は熱可塑性樹脂１００質量部に対して４．５質量部以上である電気絶縁材料用の樹脂組成物。【選択図】図１
2009013227.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱硬化性樹脂又は熱可塑性樹脂と、マイクロ粒子サイズの第１の無機フィラーと、ＳｉＯ２（シリカ）、Ａｌ２Ｏ３（アルミナ）、アルミナ水和物、ＴｉＯ２（酸化チタン）、ＡｌＮ（窒化アルミ）からなる群より選ばれる１種以上のナノ粒子サイズの第２の無機フィラーとを含有し、
前記第２の無機フィラーの含有量が前記熱硬化性樹脂の主剤又は前記熱可塑性樹脂１００質量部に対して４．５質量部以上であることを特徴とする電気絶縁材料用の樹脂組成物。
【請求項２】
前記第１の無機フィラーは、ＡｌＮ（窒化アルミ）、Ａｌ２Ｏ３（アルミナ）、ＢＮ（窒化ホウ素）、ＳｉＯ２（シリカ）からなる群より選ばれる１種以上の無機フィラーであることを特徴とする請求項１記載の電気絶縁材料用の樹脂組成物。
【請求項３】
前記アルミナ水和物は、Ａｌ２Ｏ３・Ｈ２Ｏ（ベーマイト）であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の電気絶縁材料用の樹脂組成物。
【請求項４】
前記熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の電気絶縁材料用の樹脂組成物。
【請求項５】
前記熱硬化性樹脂の主剤又は前記熱可塑性樹脂１００質量部に対して、前記第１の無機フィラーを５０〜３００質量部含有していることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の電気絶縁材料用の樹脂組成物。
【請求項６】
前記第１の無機フィラーと前記第２の無機フィラーの中間サイズである第３の無機フィラーを更に含有していることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか１項に記載の電気絶縁材料用の樹脂組成物。
【請求項７】
熱硬化性樹脂又は熱可塑性樹脂にＳｉＯ２（シリカ）、Ａｌ２Ｏ３（アルミナ）、アルミナ水和物、ＴｉＯ２（酸化チタン）、ＡｌＮ（窒化アルミ）からなる群より選ばれる１種以上のナノ粒子サイズの第２の無機フィラーを添加混合した後、前記熱硬化性樹脂又は前記熱可塑性樹脂中で凝集した前記第２の無機フィラーを直径１０μｍ以下の凝集塊となるように混合分散機により混合分散する第１の工程と、
前記第１の工程で得られた分散混合物を、加圧してオリフィスを通過させるオリフィス加圧通過型分散機により微粒化する第２の工程と、
前記第２の工程で得られた微粒化物に、マイクロ粒子サイズの第１の無機フィラーを加え、混練機により混合する第３の工程とを有することを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれか１項に記載の電気絶縁材料用の樹脂組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電気絶縁材料用の樹脂組成物及びその製造方法に関し、特に、電気絶縁性および熱伝導性が良好な電気絶縁材料用の樹脂組成物及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電気絶縁材料として使用されるエポキシ樹脂は、電気絶縁性能は良好であるが、熱伝導率が約０．２Ｗ／（ｍ・Ｋ）と低く、冷却性能（放熱性能）が問題になる場合がある。
【０００３】
熱伝導性の向上を図るためには、金属等の高熱伝導体（金属系フィラー）をエポキシ樹脂に添加する方法があるが、この場合、添加物が電気絶縁性能上の欠陥となり、電気絶縁性能を損ねることとなる。
【０００４】
そこで、熱伝導性を向上させるために、熱伝導率が高い無機フィラーを多量に充填した複合材料の開発が進められている。
【０００５】
例えば、特許文献１には、層状珪酸塩が均一分散されたポリアミド樹脂にアルミナ、酸化マグネシウム、シリカ、酸化亜鉛、窒化ホウ素などの熱伝導性無機粒状フィラーを高配合してなる電気絶縁性でかつ熱伝導性に優れた成形用樹脂が開示されている。
【０００６】
また、ナノサイズの無機フィラーを少量添加することで、種々の性能を向上できるナノコンポジット材料の開発も行われている。当該ナノサイズの無機フィラーの均一分散には、ナノ粒子直接分散法の活用があげられる（特許文献２参照）。
【特許文献１】特開２００６−３４２１９２号公報
【特許文献２】特開２００６−２４９２７６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、特許文献１に記載のポリアミド樹脂の場合は措くとして、エポキシ樹脂等へ熱伝導率が高い無機フィラーを多量充填することで、熱伝導率はある程度向上できたとしても、当該無機フィラーの存在が絶縁性能上欠陥となるため、電気絶縁特性が低下する傾向にある。
【０００８】
従って、本発明の目的は、電気絶縁性および熱伝導性が良好な電気絶縁材料用の樹脂組成物及びその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、上記目的を達成するため、マイクロ粒子サイズの第１の無機フィラーと、ＳｉＯ２（シリカ）、Ａｌ２Ｏ３（アルミナ）、アルミナ水和物、ＴｉＯ２（酸化チタン）、ＡｌＮ（窒化アルミ）からなる群より選ばれる１種以上のナノ粒子サイズの第２の無機フィラーとを、熱硬化性樹脂又は熱可塑性樹脂に含有させてなることを特徴とする電気絶縁材料用の樹脂組成物を提供する。
【００１０】
また、本発明は、上記目的を達成するため、熱硬化性樹脂又は熱可塑性樹脂にＳｉＯ２（シリカ）、Ａｌ２Ｏ３（アルミナ）、アルミナ水和物、ＴｉＯ２（酸化チタン）、ＡｌＮ（窒化アルミ）からなる群より選ばれる１種以上のナノ粒子サイズの第２の無機フィラーを添加混合した後、前記熱硬化性樹脂又は前記熱可塑性樹脂中で凝集した前記第２の無機フィラーを直径１０μｍ以下の凝集塊となるように混合分散機により混合分散する第１の工程と、前記第１の工程で得られた分散混合物を、加圧してオリフィスを通過させるオリフィス加圧通過型分散機により微粒化する第２の工程と、前記第２の工程で得られた微粒化物に、マイクロ粒子サイズの第１の無機フィラーを加え、混練機により混合する第３の工程とを有することを特徴とする電気絶縁材料用の樹脂組成物の製造方法を提供する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、電気絶縁性および熱伝導性が良好な電気絶縁材料用の樹脂組成物を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
〔電気絶縁材料用の樹脂組成物の組成〕
本発明の実施の形態に係る電気絶縁材料用の樹脂組成物は、ベース樹脂である熱硬化性樹脂又は熱可塑性樹脂に、マイクロ粒子サイズの第１の無機フィラーと、ＳｉＯ２（シリカ）、Ａｌ２Ｏ３（アルミナ）、アルミナ水和物（例えばＡｌ２Ｏ３・Ｈ２Ｏ（ベーマイト））、ＴｉＯ２（酸化チタン）、ＡｌＮ（窒化アルミ）からなる群より選ばれる１種以上のナノ粒子サイズの第２の無機フィラーとを含有して構成される。
【００１３】
（ベース樹脂）
ベース樹脂としては、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、尿素樹脂、ポリイミド樹脂などの熱硬化性樹脂、又はポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニール樹脂などの熱可塑性樹脂を用いることができ、特にエポキシ樹脂を好適に用いることができる。
【００１４】
（マイクロ粒子サイズの第１の無機フィラー）
第１の無機フィラーは、マイクロ粒子サイズ、すなわち、一次粒子サイズが１μｍ以上の無機フィラーである。一次粒子サイズが１μｍ以上１００μｍ以下であることが混練後のフィラー均一分散の容易さの点で好ましく、より好ましくは、１０μｍ以上５０μｍ以下である。
【００１５】
第１の無機フィラーは、主として熱伝導性の向上を目的に含有させるものであるため、熱伝導性がよい（熱伝導率が高い）無機フィラーであれば用いることができる。中でも、ＡｌＮ（窒化アルミ）、Ａｌ２Ｏ３（アルミナ）、ＢＮ（窒化ホウ素）、ＳｉＯ２（シリカ）が後述する第２の無機フィラーとの良好な組み合わせの観点から好ましく、特にＡｌＮ（窒化アルミ）を好適に用いることができる。１種に限られるものではなく、２種以上、添加混合してもよい。
【００１６】
第１の無機フィラーの添加混合量は、特に限定されるものではないが、ベース樹脂（ベース樹脂として熱硬化性樹脂を用いた場合は、主剤（反応性希釈剤を含む。以下、同じ。）と硬化剤からなる熱硬化性樹脂中の主剤）１００質量部に対して、５０〜３００質量部が好ましく、１５０〜２５０質量部がより好ましい。５０質量部未満にすると効果が低くなり、３００質量部を越えると粘度上がりすぎて製造上、好ましくない。
【００１７】
（ナノ粒子サイズの第２の無機フィラー）
第２の無機フィラーは、ナノ粒子サイズ、すなわち、一次粒子サイズが１００ｎｍ未満の無機フィラーである。一次粒子サイズが１ｎｍ以上９０ｎｍ以下であることが電気絶縁性向上の点で好ましく、より好ましくは、１ｎｍ以上３０ｎｍ以下である。
【００１８】
第２の無機フィラーは、第１の無機フィラーの存在下で、電気絶縁性を相乗的に向上させることを目的に含有させるものであり、具体的には、ＳｉＯ２（シリカ）、Ａｌ２Ｏ３（アルミナ）、アルミナ水和物（例えばＡｌ２Ｏ３・Ｈ２Ｏ（ベーマイト））、ＴｉＯ２（酸化チタン）、ＡｌＮ（窒化アルミ）からなる群より選ばれる１種以上の無機フィラーである。ＳｉＯ２（シリカ）及び／又はＡｌ２Ｏ３・Ｈ２Ｏ（ベーマイト）が特に好適である。
【００１９】
第２の無機フィラーの添加混合量は、電気絶縁性を相乗的に向上させるために、ベース樹脂（ベース樹脂として熱硬化性樹脂を用いた場合は、主剤と硬化剤からなる熱硬化性樹脂中の主剤）１００質量部に対して、４．５質量部以上とすることが必要であり、５質量部以上とすることが好ましく、５．５質量部以上とすることがより好ましく、６質量部以上とすることがさらに好ましい。最も好ましくは、６．５質量部以上とすること、或いは、ベース樹脂と第１の無機フィラーと第２の無機フィラーの合計質量に対して、２質量％以上とすることである。また、１４質量部を超えると凝集してしまう傾向が高いため、１４質量部以下とすることが好ましく、１２質量部以下とすることがより好ましく、１０質量部以下とすることがさらに好ましい。
【００２０】
（第３のフィラー）
第１の無機フィラー及び第２の無機フィラーのほかに、第１の無機フィラーと第２の無機フィラーの中間サイズである第３の無機フィラーを添加してもよい。
【００２１】
第３の無機フィラーとしては、例えば、アルミナ、シリカ、窒化アルミ、窒化ホウ素を好適に用いることができる。１種に限られるものではなく、２種以上、添加混合してもよい。
【００２２】
（その他の無機フィラー）
機械的特性、耐熱性、難燃性、酸化防止効果、誘電率コントロール、耐トラッキング性等に優れた機能を付加する目的で、その他の無機フィラーを１種又は２種以上、添加混合してもよい。
【００２３】
〔電気絶縁材料用の樹脂組成物の製造方法〕
図１は、本発明の実施の形態に係る電気絶縁材料用の樹脂組成物の製造フローを示す図である。
【００２４】
本実施の形態に係る電気絶縁材料用の樹脂組成物は、例えば、図１に示される通り、（Ａ）金型準備、（Ｂ）試料準備、（Ｃ）ホモミクサーによる第２の無機フィラー一次分散、（Ｄ）ナノマイザーによる第２の無機フィラー微粒化、（Ｅ）混練機による第１の無機フィラー混合、（Ｆ）注型作業、（Ｇ）離型作業の各工程を行うことにより製造することができる。
【００２５】
ベース樹脂としてエポキシ樹脂、第１の無機フィラー（マイクロ粒子サイズ）として窒化アルミ、第２の無機フィラー（ナノ粒子サイズ）としてアルミナを使用した場合を例に以下に各工程を説明する。
【００２６】
（（Ａ）金型準備工程）
（Ａ）金型準備工程では、以下の処理を行う。
（ａ）金型表面の汚れを取る。
（ｂ）離型剤を金型に薄く塗布する。
（ｃ）型を合わせてボルトで固定する。
（ｄ）金型を一次硬化温度（例えば、８０℃）に設定した恒温槽で予熱する。
【００２７】
（（Ｂ）試料準備工程）
（Ｂ）試料準備工程では、以下の処理を行う。
（ａ）エポキシ樹脂の主剤を低粘度化するために、エポキシ樹脂の主剤に反応性希釈剤（例えば、商品名：カージュラＥ１０）を添加し、混合攪拌する。あるいは、反応性希釈剤が予め混合されて低粘度化されたエポキシ樹脂の主剤を用いてもよい。また、シランカップリング剤や消泡剤を添加することが好ましい。
（ｂ）その後、低粘度化されたエポキシ樹脂の主剤に第２の無機フィラーであるアルミナ（ナノ粒子サイズ）を極少量ずつ添加しながら手動攪拌する。
（ｃ）その後、真空脱泡を行う。
【００２８】
（Ｂ）試料準備工程において、エポキシ樹脂の主剤は低粘度化されることが重要である。エポキシ樹脂の主剤への反応性希釈剤の添加、及び／又はエポキシ樹脂の主剤の加熱により、その粘度を３０Poise以下とする。好ましくは、８〜１１Poiseとする。希釈剤の添加量は、材料によっても異なるが、エポキシ樹脂の主剤に対し、５〜２５質量％程度添加することにより粘度調整を行う。また、加熱温度は、７０〜９０℃程度にて加熱することにより粘度調整を行う。なお、３０Poise以下の低粘度ポリマーをベース樹脂として使用する場合には、低粘度化する処理は特に必要ではない。
【００２９】
（（Ｃ）ホモミクサーによる第２の無機フィラー一次分散工程）
（Ｃ）ホモミクサーによる第２の無機フィラー一次分散工程では、（Ｄ）ナノマイザーによる微粒化工程の前処理として、エポキシ樹脂の主剤中のアルミナ・ナノ粒子を分散させるべく、以下の処理を行う。
（ａ）（Ｂ）試料準備工程で得た試料をホモミクサーの所定の位置に配置し、電源を入れて攪拌する（例えば、７，０００ｒｐｍで連続５時間）。
（ｂ）その後、（Ｄ）ナノマイザーによる第２の無機フィラー微粒化工程に備えて、真空脱泡を行う。
【００３０】
ここで、ホモミクサーとは、羽根回転型攪拌機であり、回転羽根の攪拌により、ナノサイズの凝集フィラーを分散させるものである。ナノサイズの凝集フィラーを分散させることができれば羽根回転型攪拌機に限らず、種々の混合分散機を用いることができる。
【００３１】
ホモミクサーによる処理条件は、材料によっても異なるが、１，０００〜１２，０００ｒｐｍで０．５〜２４時間程度が好ましく、５，０００〜１０，０００ｒｐｍで１〜１２時間程度がより好ましい。攪拌処理中の主材の温度が２５〜１２０℃の範囲内、好ましくは６０〜１００℃の範囲内となるように処理条件を調節する。主剤の温度が１２０℃を超えないように適宜、水浴などを利用してもよい。
【００３２】
この（Ｃ）一次分散工程において、（Ｄ）ナノマイザーによる第２の無機フィラー微粒化工程処理前の試料中に存在するフィラー凝集体の直径が１０μｍ以下とされていることが重要である。好ましくは、５μｍ以下とする。斯かる直径となるように、ホモミクサーによる処理条件（回転数、時間）を上記の範囲内で適宜調整する。例えば、回転数６，０００〜８，０００ｒｐｍ、１．５〜５時間程度が好適な条件として挙げられる。
【００３３】
（（Ｄ）ナノマイザーによる第２の無機フィラー微粒化工程）
（Ｄ）ナノマイザーによる第２の無機フィラー微粒化工程では、以下の処理を行う。
（ａ）一次分散（（Ｃ）工程）した試料を予熱しておき（例えば、８０℃前後）、ナノマイザーの試料注入口に泡を巻き込まないようにゆっくりと流し込む。
（ｂ）ナノマイザーを起動し、アルミナ・ナノ粒子の微粒化を行う。処理圧力は、例えば、１５０ＭＰａにて行う。１２０〜１８０ＭＰａの範囲内で好適に行うことができる。
（ｃ）ナノマイザーから試料が吐き出された後、次のパスに備えて真空脱泡を行う。
（ｄ）上記のａ〜ｃの工程を１パス（ｐａｓｓ）として、２〜２０パス、好ましくは５〜１５パス繰り返す。１パスであってもよい。
【００３４】
ここで、ナノマイザーとは、オリフィス加圧通過型分散機であり、加圧してオリフィス内を通過させることで、せん断力等により、試料を微粒化、均一分散化させるものである。
【００３５】
（（Ｅ）混練機による第１の無機フィラー混合工程）
（Ｅ）混練機による第１の無機フィラー混合工程では、以下の処理を行う。
（ａ）ナノマイザーにより微粒化処理された試料に硬化剤（例えば、商品名：エピキュア１１３）を化学当量に基づき適量（例えば、エピキュア１１３であれば主剤に対して３０質量％）加える。
（ｂ）第１の無機フィラーである窒化アルミ（マイクロ粒子サイズ）を必要量加える。
（ｃ）混練機（自転・公転式高速回転混練機）を用いて、例えば公転速度１，０００〜３，０００ｒｐｍ、自転速度１００〜３００ｒｐｍ（本機器における公転速度と自転速度の比は８：１で一定）にて、約１０〜２０分間混合する。処理温度は、５０〜９０℃の範囲内に調整することが混合物の粘性低下の点から望ましい。
【００３６】
（（Ｆ）注型作業工程）
（Ｆ）注型作業工程では、以下の処理を行う。
（ａ）真空脱泡装置を用いて真空脱泡を十分に行う。
（ｂ）真空脱泡した試料を金型に注ぐ。
（ｃ）金型ごと真空脱泡を十分に行う。
（ｄ）一次硬化を行う（例えば、７０℃で３時間）。一次硬化温度は、７０〜９０℃程度が好適である。
【００３７】
（（Ｇ）離型作業工程）
（Ｇ）離型作業工程では、以下の処理を行う。
（ａ）一次硬化終了後、試料を金型から取り出す。
（ｂ）試料を平らな金属板の上に乗せる。
（ｃ）二次硬化を行う（例えば、１２０℃で３時間）。二次硬化温度は、１１０〜１３０℃程度が好適である。
（ｄ）自然徐熱（ヒーターの電源を切り、室温までゆっくりと温度を下げる）を行う。
【００３８】
以上の処理工程（Ａ）〜（Ｇ）により、試料する金型によって所望の形状の試料が得られる。
【００３９】
〔本発明の実施の形態の効果〕
本発明の実施の形態によれば、多量充填されたマイクロ粒子サイズの第１の無機フィラーの隙間を少量添加されたナノ粒子サイズの第２の無機フィラーで埋める構造にすることにより、第１の無機フィラー及び第２の無機フィラーの双方の機能を同時に効果的に発揮させるように混合できるため、電気絶縁性および熱伝導性が良好な電気絶縁材料用の樹脂組成物を得ることができる。
【００４０】
以下に本発明の実施例について説明するが、本発明はそれらによって限定されるものではない。
【実施例】
【００４１】
〔実施例１，２、参考例１，２及び比較例１〜４〕
（試料の作成）
下記の表１に示す添加量にて、上記図１に示す本実施の形態に係る製造方法にしたがい、実施例１，２、参考例１，２の試料を作製した。また、下記の表１に示す添加量にて、比較例１としてベース樹脂に無機フィラー無添加のもの、比較例２及び３としてベース樹脂に第１の無機フィラーを添加したもの（第２の無機フィラー無添加）、比較例４としてベース樹脂に第２の無機フィラーを添加したもの（第１の無機フィラー無添加）を作製した。比較例２〜４における無機フィラーの添加混合処理は、上記図１に示す本実施の形態に係る製造方法の相当する工程にしたがい行った。
【００４２】
【表１】
2009013227.tif 000003
【００４３】
ベース樹脂の主剤としては、予め反応性希釈剤（商品名：カージュラＥ１０）が主剤に対して約２０質量％添加されているビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（商品名：エピコート８１６Ｂ、ジャパンエポキシレジン（ＪＥＲ）株式会社製）を用いた。また、硬化剤としては、アミン系の硬化剤（商品名：エピキュア１１３、ジャパンエポキシレジン（ＪＥＲ）株式会社製）を用いた。また、シランカップリング剤として、エポキシシラン（信越化学株式会社製、商品名：ＫＢＭ４０３）を約１質量部添加し、および消泡剤（ハンツマン・ジャパン株式会社製、商品名：ＱＺ−３１）を０．１質量部添加した。
【００４４】
第１の無機フィラー及び第２の無機フィラーとしては、下記の表２に示すフィラーを用いた。
【００４５】
【表２】
2009013227.tif 000004
【００４６】
（Ｃ）ホモミクサーによる第２の無機フィラー一次分散工程、（Ｄ）ナノマイザーによる第２の無機フィラー微粒化工程、および（Ｅ）混練機による第１の無機フィラー混合工程における条件は、以下の通りである。
（１）ホモミクサー（特殊機化工業株式会社製、商品名「T.K.ホモミクサーMARK II f-model」、モータ出力２００Ｗ、最高１２，０００ｒｐｍ）により、７，０００ｒｐｍ、２時間
（２）ナノマイザー（吉田機械興業株式会社製、商品名「YSNM-1500-0005」、最大１５０ＭＰａ）により、１４０ＭＰａ、５パス
（３）混練機（自転・公転式高速回転混練機、商品名「あわとり練太郎  ＡＲＥ−２５０」）により、公転速度２，０００ｒｐｍ、自転速度２５０ｒｐｍ、約１０分間
【００４７】
（Ｆ）注型作業工程および（Ｇ）離型作業工程における加熱硬化条件は、１次：７０℃−３時間、２次：１２０℃−３時間で行い、脱泡過程では、高温真空脱泡機により加熱する、あるいは金型の温度を約７０℃にして樹脂の粘性を下げて行った。
【００４８】
（試験方法）
実施例１，２、参考例１，２及び比較例１〜４の各試料について、熱伝導率の測定及び電気トリー破壊試験を以下の方法により行った。試験結果を表３に示す。
【００４９】
１．熱伝導率の測定
熱伝導率の測定値は、比重（かさ密度）、比熱容量、熱拡散率の３つをそれぞれ測定し、その３つを掛け合わせることで得られる。
（１）比重（かさ密度）：実測値（アルキメデス法）
（２）比熱：実測値（ＤＳＣ：アグネ技術センター、パーキン・エルマーＤＳＣ−７）
（３）熱拡散率：実測値（レーザーフラッシュ法：アグネ技術センター、真空理工ＴＣ−３０００、常温測定）
（４）熱伝導率＝比重×比熱×熱拡散率
（５）測定試料厚み：約１．０ｍｍ（金属金型で常圧成型）、サイズ：１ｃｍ×１ｃｍ
【００５０】
２．電気トリー破壊試験
図２は、電気トリーイング絶縁破壊の試験回路を示す図である。図２に示すトリーイング用試験電極（トリー電極）を作製し、試料の絶縁破壊特性の評価を行った。
【００５１】
（１）トリーイング用試験電極（トリー電極４）の作製
針電極２として長さ６０ｍｍ、直径１ｍｍ、針先端角度３０度、針先端曲率半径５μｍの鉄製の針を用い、針−平板電極間距離３ｍｍとなるように針電極２の周辺を試料１（実施例１，２、参考例１，２及び比較例１〜４の各試料）でモールドして、ブロック状の試料１の底面に平板電極３として５０ｍｍ×５０ｍｍの銅板を導電性接着剤で固定して、針−平板電極系のトリー電極４を作製した。
【００５２】
（２）試験方法
作製したトリー電極４をアクリル容器５中のシリコン油６に浸し、針−平板電極間に２０ｋＶｒｍｓの交流電圧（６０Ｈｚ）を印加し、絶縁破壊するまでの時間を計測した。参考例１，２及び比較例１〜４の試料については、それぞれ１０個ずつ計測し、実施例１，２については８個計測した。破壊時間をワイブル分布で表し、累積破壊確率６３．２％時の時間（尺度パラメータ）で比較評価を行った。
【００５３】
【表３】
2009013227.tif 000005
【００５４】
表３から明らかな通り、本発明に係る実施例１，２では、熱伝導性が良好であり、かつ、参考例１，２及び比較例１〜４の試料に比べて、電気絶縁性がとても良好な電気絶縁材料用の樹脂組成物が得られていることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】本発明の実施の形態に係る電気絶縁材料用の樹脂組成物の製造フローを示す図である。
【図２】電気トリーイング絶縁破壊の試験回路を示す図である。
【符号の説明】
【００５６】
１  試料
２  針電極
３  平板電極
４  トリー電極
５  アクリル容器
６  シリコン油
【図１】
2009013227.tif 000006
【図２】
2009013227.tif 000007