(57)【要約】【課題】            反射フィルム用の蒸着膜厚は、フィルムの耐透湿度を上げるためにした３０ｎｍから６０ｎｍ程度の半透明金属蒸着膜厚とは異なり、蒸着膜厚１００ｎｍ以上のより金属板に近い膜厚を求められている。特に液晶表示などの反射フィルム用には、できるだけ反射効率をあげることが要求されていて、可視光領域では銀蒸着が最も高反射率となることが知られている。しかし、銀は高価であるため、膜厚が厚ければ厚いほどよいというわけにはいかず、膜厚制御が必要となっている。解決しようとする問題点は、より金属板に近い膜厚の銀蒸着を、安価に連続的に測定する方法を提供することである。【解決手段】        透明基板上に形成される銀蒸着膜に、３１０ｎｍから３４０ｎｍの範囲の紫外線を照射し、その透過率と銀蒸着膜厚との相関関係により、１００ｎｍから４００ｎｍの銀蒸着膜の膜厚測定をする。【選択図】          図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
透明基板上に形成される銀蒸着膜に、３１０ｎｍから３４０ｎｍの範囲の紫外光を照射し、その光線透過率と銀蒸着膜厚との相関関係により、１００ｎｍから４００ｎｍの銀蒸着膜の膜厚測定することを特徴とする銀蒸着膜厚測定方法。
【請求項２】
透明基板上に形成される銀蒸着膜に、３１０ｎｍから３４０ｎｍの範囲の紫外光を照射し、その光線透過率の対数値と銀蒸着膜厚との直線関係により、１００ｎｍから４００ｎｍの銀蒸着膜の膜厚測定することを特徴とする銀蒸着膜厚測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、銀蒸着膜厚測定方法に関するものである。特に、反射フィルム用の銀蒸着膜厚測定方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
真空槽内を走行する高分子フィルム上に連続的に蒸着する蒸着膜の膜厚をオンラインで測定する方法には、例えば、可視光透過法、抵抗値測定法、渦電流法または水晶振動子法などがある。
【０００３】
可視光透過法は、測定物を通った光量から測定するもので、この場合の測定物は、蒸着膜と高分子フィルムとなる（特許文献１）。渦電流法は、測定子に高周波電流を流し、蒸着膜に渦電流を生じさせ、厚さによって変化する渦電流を測定するものである。この場合蒸着膜の電導度を測定する。抵抗値測定法は、接触間の電気的な抵抗値を測定するもので、この場合、２本の導電性ローラー間の、蒸着膜の抵抗を測る。水晶振動子法は、水晶振動子に蒸着膜が付着することによって生じる振動周波数変化を測定することによって膜厚を求めるものである。この方法では、蒸着領域近傍で水晶振動子上に堆積した膜厚を測定する。
【特許文献１】特開平６−８２２２０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
反射フィルム用の蒸着膜厚は、フィルムの耐透湿度を上げるためにした３００Å（オングストローム）から６００Å程度の半透明金属蒸着膜厚とは異なり、蒸着膜厚が１０００Å程度以上のより金属板に近い膜厚を求められている。特に液晶表示などの反射フィルム用には、できるだけ反射効率をあげることが要求されていて、可視光領域では銀蒸着が最も高反射率となることが知られている。しかし、銀は高価であるため、膜厚が厚ければ厚いほどよいというわけにはいかず、膜厚制御が必要となっている。
しかし、可視光透過法、抵抗値測定法、または渦電流法はいずれも半透明金属蒸着膜厚部分で感度が高く、金属板に近い膜厚になると感度が低くなってしまう欠点がある。また、水晶振動子法は、高価な水晶振動子を頻繁にとりかえなければならない欠点がある。
解決しようとする問題点は、より金属板に近い膜厚の銀蒸着を、安価に連続的に測定する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、透明基板上に形成される銀蒸着膜に、３１０ｎｍから３４０ｎｍの範囲の紫外光を照射し、その光線透過率と銀蒸着膜厚との相関関係により、１００ｎｍから４００ｎｍの銀蒸着膜の膜厚測定することを特徴とする銀蒸着膜厚測定方法を提供するものである。
また、透明基板上に形成される銀蒸着膜に、３１０ｎｍから３４０ｎｍの範囲の紫外光を照射し、その光線透過率の対数値と銀蒸着膜厚との直線関係により、１００ｎｍから４００ｎｍの銀蒸着膜の膜厚測定することを特徴とする銀蒸着膜厚測定方法を提供するものである。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の銀蒸着膜厚測定方法は、３１０ｎｍから３４０ｎｍの範囲の紫外光を照射し、その光線透過率と銀蒸着膜厚との相関関係により、銀蒸着の厚膜の膜厚を測定できるので、反射フィルムに適した銀蒸着を容易で安価に製造するという利点がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明に述べる透明基板は、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、ポリカーボネート、アクリル樹脂等の連続製膜性に優れた透明なプラスチックフィルムをさすが、プラスチック基板、ソーダライムシリカ組成のガラスや硼珪酸ガラス（無アルカリガラス）などの公知のガラス基板にも適用できる。
特に、二軸配向ポリエステルフィルムは、寸法安定性、機械的性質、耐熱性、透明性、電気的性質などに優れた性質を有することから好ましい。
また、透明基板の蒸着密着性を改善するために、例えば、表面のコロナ放電処理、紫外線照射処理、プラズマ処理などを行う表面活性化法、酸、アルカリ、アミン水溶液などの薬剤による表面エッチング法、あるいは、フィルム表面に接着性を有するアクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、ポリオレフィン樹脂などの各種樹脂をプライマー層として設けてもかまわない。
また、必要に応じ本発明の趣旨を損なわない範囲で他の粒子、例えばカオリン、タルク、二酸化ケイ素、炭酸カルシウム、二酸化チタン、ゼオライト、酸化アルミニウム等を少量配合してもよい。また、耐候剤、帯電防止剤、潤滑剤、抗酸化剤等を配合してもかまわない。
【０００８】
本発明に述べる銀蒸着膜は、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法などの通常の金属の薄膜形成方法によって形成することができ、銀、銀と他の金属との合金ないしは混合物を含む銀蒸着膜の全てを含む。銀に、例えば、銅、白金、パラジウム、イリジウム、亜鉛、スズ等含ませることにより、変色を防止することができる。
本発明において透明基板は、真空度１０−２Ｔｏｒｒ以下の空間に放置して真空乾燥し、該平膜中に存在する例えば水、酸素、窒素、炭化水素ガス等の揮発性物質を十分に除去しておくのが好ましい。その結果、蒸着操作中の真空度の変化も少なく、安定した条件下での蒸着が可能となる。
銀蒸着膜の上には、保護膜として、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン、スズ−インジウム−亜鉛合金などの蒸着膜、ポリエステル系樹脂、シリコンアルキッド樹脂、レチル形酸化チタンとカーボンブラックを含有する熱硬化性防湿塗料、気化性防錆剤を主成分とする腐食抑制剤などの塗布膜等を設け、この保護膜によって良好な反射率を維持しながら耐環境性の向上が図ることもできる。
【０００９】
本発明は、透明基板上に形成される銀蒸着膜に、３１０ｎｍから３４０ｎｍの範囲の紫外光を照射し、その光線透過率と銀蒸着膜厚との相関関係により銀蒸着の膜厚を測定する。光線透過率は、（銀蒸着膜付きの透明基板を通った光の強さ）／（透明基板を通った光の強さ）でもとめる。
光線透過率は、一般的な分光透過率測定器により計測できる。分光透過率測定器は、光源から発した光を回折格子あるいはプリズムに当て、Ｂｌａｇ散乱の原理により角度により任意の単色光を取り出だす。このとき、目的の波長の（１／整数）の光も一緒に出てきてしまうので、フィルターを通して、光源から発した光を格子に当てている。
一般的な分光透過率測定器は、波長が１００ｎｍから１０００ｎｍ程度と紫外光、可視光、赤外光と、広範囲に透過率を測定するため、水銀灯、キセノンランプ、重水素ランプなど、だせる波長範囲の光源を複数用意して切り替えて広範囲に透過率を測定しているが、本発明の場合、波長が１６０ｎｍから４００ｎｍまでだせる重水素ランプをひとつ用意すればたりるため、測定器の小型化と消耗品であるランプの管理が容易である。
【００１０】
また、分光せずに、紫外光を発するランプ、たとえば、重水素ランプで単に照射し、そのときの光線透過率と銀蒸着膜厚との相関関係により銀蒸着の膜厚を測定してもかまわない。波長を３１０ｎｍから３４０ｎｍの範囲に絞るために、フィルターを通してもかまわない。いずれにしても、回折格子あるいはプリズム等の分光装置を削除することにより、測定器の小型化、低コスト化がはかられる。
【００１１】
以下、本発明に述べる銀蒸着膜厚測定方法を説明する。
まず、反射フィルム用の透明なプラスチックフィルムと、そのフィルムの上に、目的の反射率が得られる銀の蒸着膜前後の膜厚の、銀の蒸着膜付きフィルムを、実際の膜厚制御したい真空装置で、透明基板の材料、真空度、成膜速度などの成膜条件を同一にして作成する。
次に、３１０ｎｍから３４０ｎｍの範囲の紫外光を分光して照射し、そのときの波長に対する光線透過率を銀の膜厚ごとにプロットしたグラフを作成する。
次に、その範囲の波長の中で、各銀の蒸着膜厚の光線透過率の、計測できる波長をひとつまたは範囲を設定し、各銀の蒸着膜の膜厚に対するその波長に対する光線透過率との関係を求める。
このことにより、銀蒸着膜の膜厚測定することができる。
また、膜厚に対して光線透過率を対数表示などすることにより、直線回帰することをみちびいて、精度良く銀蒸着膜の膜厚測定できることを確認する。
【実施例１】
【００１２】
透明基板として、膜厚５０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを使用し、銀の成膜方法として、真空度が５×１０−２Ｐａ、成膜速度４０ｍ／分の真空蒸着法により、膜厚が、１０００Å前後のものを用意する。図１は、その銀蒸着膜厚と反射率の関係を示すグラフで、銀蒸着膜厚が１０００Å程度以上で反射率が飽和することがわかる。
次に、反射率が飽和するあたりの銀蒸着膜厚前後の、３１０ｎｍから３４０ｎｍの範囲の紫外光を分光して照射し、そのときの波長に対する光線透過率を銀の膜厚ごとにプロットしたグラフを作成する。
図２は、その銀蒸着膜厚と光線透過率の関係を示すグラフある。光線透過率の値の山は、波長が３１０ｎｍから３４０ｎｍの範囲の中にあることがわかる。従って、この波長の範囲で、光線透過率の値からその銀蒸着膜厚を実質的に測定することができることがわかる。図３は、たとえば、波長が３１４ｎｍでの、銀蒸着膜厚と光線透過率の関係を示すグラフで、この線にそって銀蒸着膜厚を特定することができる。
また、図４は、図３を膜厚に対して光線透過率を対数表示した結果を示している。
膜厚値に対して光線透過率の対数値はほぼ直線に乗り、回帰直線の方程式を求めると下記の数式１となる（Ｍ：光線透過率％、Ｎ：膜厚Å）。また、数式１の相関係数は−０．９９９３８で強い負の相関を示す。  
【００１３】
【数１】
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【００１４】
従って、膜厚に対して光線透過率を対数表示することにより、直線回帰することが可能で、このことにより、精度良く銀蒸着膜の膜厚測定することができる。
また、図５は、膜厚値と光線透過率の対数値の相関係数をプロットしたもので、波長が３１０ｎｍから３３４ｎｍの相関係数は０．８３以上でありこの波長範囲で精度良く銀蒸着膜の膜厚測定することができることを示している。また、この結果より、特定波長にしぼらなくても、おおよそ波長が３１０ｎｍから３３４ｎｍ程度の広範囲の波長域で精度良く膜厚を測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】銀蒸着膜厚と反射率の関係を示している。
【図２】銀蒸着膜厚と光線透過率の関係を示している。
【図３】３１４ｎｍでの銀蒸着膜厚と光線透過率の関係を示している。
【図４】３１４ｎｍでの銀蒸着膜厚と光線透過率対数表示の関係を示している。
【図５】各波長と相関係数の関係を示している。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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