(57)【要約】【課題】集束イオンビームを用いたマイクロサンプリングにおいて、試料加工の妨げとなる、スパッタリングされた物質の試料表面への付着を防止する試料の作製方法を提供する。【解決手段】試料片１２の一方の側方に試料基板１０と接続した支持部２５を残し、他方の側方である側方側領域２７、前方側領域２１、及び後方側領域２３を掘り下げ加工する。具体的には、抽出すべき試料片１２の周囲を、前方側領域２１において、表面２６から６５°〜９０°の傾斜角で試料片１２から離れた位置から試料片１２へ向かって深くなるように、かつ試料片１２に隣接する前方側隣接領域２１ａを、試料片１２の高さの１．２〜１．５倍の深さに掘り下げる。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料基板の表面に集束イオンビームを照射し、前記試料基板の一部から試料片を抽出する試料の作製方法であって、
前記集束イオンビームを前記試料基板の前記表面に走査しつつ照射し、抽出すべき前記試料片の周囲を、
前方側領域において、前記表面から６５°〜９０°の傾斜角で前記試料片から離れた位置から前記試料片へ向かって深くなるように、かつ前記試料片に隣接する前方側隣接領域を、前記試料片の高さの１．２〜１．５倍の深さに、
また、前記試料片の一方の側方において、前記試料基板と接続した支持部を残して掘り下げ加工し、
その後に前記試料片を前記試料基板から抽出する試料の作製方法。
【請求項２】
前記前方側領域の前記試料片に隣接する前記前方側隣接領域に、平坦な前方側平坦部を形成する請求項１に記載の試料の作製方法。
【請求項３】
前記前方側平坦部は、前記試料片に遠い前方側離隔領域を前記前方側隣接領域よりも浅くして複数段に形成する請求項２に記載の試料の作製方法。
【請求項４】
前記前方側領域を、前記試料片から前記試料片の高さの１．２〜１．５倍離れた位置から掘り始める請求項１〜３のいずれか１項に記載の試料の作製方法。
【請求項５】
前記試料片の後方側領域において、前記試料片に隣接する後方側隣接領域を深く、前記試料片から離れた後方側離隔領域を浅くなるように複数段に掘り下げ加工する請求項１〜４のいずれか１項に記載の試料の作製方法。
【請求項６】
前記後方側領域を平坦な後方側平坦部として形成し、前記後方側隣接領域を、前記試料片の高さの１．２〜１．５倍の深さに、前記後方側離隔領域を、前記試料片の高さの１．０〜１．２倍の深さに掘り下げ加工する請求項５に記載の試料の作製方法。
【請求項７】
前記試料基板が、融点が３００℃以下の低融点金属から構成される請求項１〜６のいずれか１項に記載の試料の作製方法。
【請求項８】
前記試料基板が、ＧａＮ、ＩｎＰのいずれかである請求項１〜７のいずれか１項に記載の試料の作製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、集束イオンビームを用いて試料基板の一部から試料片を抽出する試料の作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体等の電子顕微鏡観察のための試料作製にマイクロサンプリング法が用いられている。マイクロサンプリング法は、任意の方向と形状に試料（マイクロサンプル）を切り出し、抽出することができる手法で、集束イオンビームを利用する方法が知られている。集束イオンビーム（Ｆｏｃｕｓｅｄ  Ｉｏｎ  Ｂｅａｍ；  ＦＩＢ）法は、加速電圧数十ｋｅＶに加速されたガリウム（Ｇａ）イオンを試料表面に走査しながら照射し、そのスパッタリング効果により試料をエッチングする加工技術である（例えば、特許文献１〜３）。
【０００３】
【特許文献１】特開２００５−１００９９５号公報
【特許文献２】特開２００５−１２２０８号公報
【特許文献３】特開２００１−２０２９１６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ＦＩＢ加工では、一度スパッタリングされた物質が、再度、試料表面に付着する「再付着」という現象が起こる。特に、窒化ガリウム（ＧａＮ）やインジウム燐（ＩｎＰ）のように低融点金属から構成される化合物では、他の材料に比べてその「再付着」が顕著であり、その「再付着」が主に球状の粒子として現れる。この現象は、特にマイクロサンプリングを行う上で問題となり、考えられる問題点としては、以下の通りである。（１）マイクロサンプリング法で抽出したい箇所の周囲を穴加工する際、球状の再付着粒子が周辺に大量に生成されるため、それらが後の抽出工程の妨げとなる。つまり、再付着物がマイクロサンプルの周辺部及び母体との間に大量に生成され、マイクロサンプル及び母体とを接着するため、マイクロサンプルを抽出できないという問題が発生する。（２）再付着粒子の生成速度は速いため、再付着粒子に対してＦＩＢ加工を別途行う必要がある。そのため、（３）従来法では、所望箇所の抽出までに要する時間が他の材料よりも大幅に延長される。そこで、マイクロサンプル周りを粗加工する際、再付着物による影響が最も少ない加工方法が求められている。
【０００５】
本発明の課題は、集束イオンビームを用いたマイクロサンプリングにおいて、試料加工の妨げとなる、スパッタリングされた物質の試料表面への付着の影響の少ない試料の作製方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、前方側領域において、表面から６５°〜９０°の傾斜角で試料片から離れた位置から試料片へ向かって深くなるように、かつ試料片に隣接する前方側隣接領域を、試料片の高さの１．２〜１．５倍の深さに、粗加工をすることにより、上記課題を解決しうることを見出した。すなわち、本発明によれば、以下の試料の作製方法が提供される。
【０００７】
［１］  試料基板の表面に集束イオンビームを照射し、前記試料基板の一部から試料片を抽出する試料の作製方法であって、前記集束イオンビームを前記試料基板の前記表面に走査しつつ照射し、抽出すべき前記試料片の周囲を、前方側領域において、前記表面から６５°〜９０°の傾斜角で前記試料片から離れた位置から前記試料片へ向かって深くなるように、かつ前記試料片に隣接する前方側隣接領域を、前記試料片の高さの１．２〜１．５倍の深さに、また、前記試料片の一方の側方において、前記試料基板と接続した支持部を残して掘り下げ加工し、その後に前記試料片を前記試料基板から抽出する試料の作製方法。
【０００８】
［２］  前記前方側領域の前記試料片に隣接する前記前方側隣接領域に、平坦な前方側平坦部を形成する前記［１］に記載の試料の作製方法。
【０００９】
［３］  前記前方側平坦部は、前記試料片に遠い前方側離隔領域を前記前方側隣接領域よりも浅くして複数段に形成する前記［２］に記載の試料の作製方法。
【００１０】
［４］  前記前方側領域を、前記試料片から前記試料片の高さの１．２〜１．５倍離れた位置から掘り始める前記［１］〜［３］のいずれかに記載の試料の作製方法。
【００１１】
［５］  前記試料片の後方側領域において、前記試料片に隣接する後方側隣接領域を深く、前記試料片から離れた後方側離隔領域を浅くなるように複数段に掘り下げ加工する前記［１］〜［４］のいずれかに記載の試料の作製方法。
【００１２】
［６］  前記後方側領域を平坦な後方側平坦部として形成し、前記後方側隣接領域を、前記試料片の高さの１．２〜１．５倍の深さに、前記後方側離隔領域を、前記試料片の高さの１．０〜１．２倍の深さに掘り下げ加工する前記［５］に記載の試料の作製方法。
【００１３】
［７］  前記試料基板が、融点が３００℃以下の低融点金属から構成される前記［１］〜［６］のいずれかに記載の試料の作製方法。
【００１４】
［８］  前記試料基板が、ＧａＮ、ＩｎＰのいずれかである前記［１］〜［７］のいずれかに記載の試料の作製方法。
【発明の効果】
【００１５】
抽出すべき試料片の周囲を、前方側領域において、表面から６５°〜９０°の傾斜角で試料片から試料片の高さの１．２〜１．５倍離れた位置から試料片へ向かって深くなるように、かつ試料片に隣接する前方側隣接領域を、試料片の高さの１．２〜１．５倍の深さで平坦部となるように集束イオンビームにて掘り下げることにより、スパッタされた物質の再付着を抑えることができる。
【００１６】
さらに、試料片の後方側領域において、試料片に隣接する後方側隣接領域を深く、試料片から離れた後方側離隔領域を浅くなるように複数段に掘り下げ加工することにより、スパッタされた物質の再付着を抑えつつ、効率よく加工することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について説明する。本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、変更、修正、改良を加え得るものである。
【００１８】
図１は、本発明の試料の作製方法を用いたマイクロサンプリングを示す斜視図である。
試料作製装置１は、試料基板１０の加工を行うための集束イオンビーム３を照射する照射光学系２と、試料基板１０を載置する試料ステージ５とを備える。照射光学系２は、加速電圧数十ｋｅＶに加速されたガリウム（Ｇａ）イオンの集束イオンビーム（Ｆｏｃｕｓｅｄ  Ｉｏｎ  Ｂｅａｍ；  ＦＩＢ）３を試料表面に走査しながら照射するように構成されている。
【００１９】
試料作製装置１は、試料ステージ５に載置された試料基板１０の表面２６に集束イオンビーム３を照射し、試料基板１０の一部から試料片１２を抽出するものである。具体的には、照射光学系２は、イオンを放出する液体金属イオン源、ビーム制限アパチャ、集束レンズ、対物レンズを備えており（図示せず）、イオンをビーム制限アパチャ、集束レンズ、対物レンズに通すことで１０ｎｍ径程度から１ミクロン径程度の集束イオンビーム３を形成する。さらに、試料作製装置１は、偏光器を備えており（図示せず）、集束イオンビーム３を偏向器を用いて試料基板１０上を走査することで、走査形状に試料基板１０にミクロンからサブミクロンレベルの加工ができる。
【００２０】
試料ステージ５は、照射光学系２等とともに真空容器内に配置されている。試料ステージ５は、３次元（Ｘ，Ｙ，Ｚ）方向の移動及び傾斜、回転機構を備える。
【００２１】
試料ステージ５に載置される試料基板１０は、半導体ウエハ等であり、本発明の試料の作製方法は、窒化ガリウム（ＧａＮ）やインジウム燐（ＩｎＰ）、インジウム（Ｉｎ）、スズ（Ｓｎ）、ビスマス（Ｂｉ）、鉛フリーはんだ等の低融点金属から構成される化合物に適用することができる。ここで、低融点金属とは、融点が３００℃以下の金属のことをいう。
【００２２】
以上に説明した試料作製装置１を用いて、以下に説明する試料作製方法により試料基板１０から試料片１２を効率よく抽出することができる。図１に示すように、試料ステージ５に試料基板１０を載置し固定する。試料基板１０の抽出すべき試料片１２の周囲に、集束イオンビーム３を走査しつつ照射し、試料片１２の一方の側方に試料基板１０と接続した支持部を残して掘り下げ加工する。
【００２３】
（実施形態１）
実施形態１の加工領域２０の平面図を図２の左側、及び断面図を右側に示す。試料片１２の一方の側方に試料基板１０と接続した支持部２５を残し、他方の側方である側方側領域２７、前方側領域２１、及び後方側領域２３を掘り下げ加工する。具体的には、抽出すべき試料片１２の周囲を、前方側領域２１において、表面２６から６５°〜９０°の傾斜角で試料片１２から試料片１２の高さの１．２〜１．５倍離れた位置から試料片１２へ向かって深くなるように（ただし、９０°の場合は、向かって深くなるわけではない）、かつ試料片１２に隣接する前方側隣接領域２１ａを、試料片１２の高さの１．２〜１．５倍の深さで平坦部２１ｆとなるように掘り下げることが好ましい。なお、前方側領域２１は、後述するように、試料片１２を分離するために集束イオンビーム３を照射する側である。
【００２４】
図２は、前方側領域２１のうち、試料片１２から離隔した前方側離隔領域２１ｂを試料片１２から試料片１２の高さの１．２倍離れた位置から６５°の傾斜角で傾斜溝として、試料片１２に隣接する前方側隣接領域２１ａを、試料片１２の高さの１．５倍の深さで平坦に前方側平坦部２１ｆとして掘り下げた例である。試料片１２に近い領域を深くすることにより、試料片１２の抽出の障害となる近い領域における付着物発生を防止し、遠い領域が浅くなるように傾斜溝として加工することにより、加工時間を短縮することができる。
【００２５】
また、試料片１２の後方側領域２３において、試料片１２に隣接する後方側隣接領域２３ａを深く、試料片１２から離れた後方側離隔領域２３ｂを浅くなるように複数段に掘り下げ加工する。後方側隣接領域２３ａ及び後方側離隔領域２３ｂをそれぞれ後方側平坦部２３ｆとして形成し、後方側隣接領域２３ａの後方側平坦部２３ｆを、試料片１２の高さの１．２〜１．５倍の深さに、後方側離隔領域２３ｂを試料片１２の高さの１．０〜１．２倍の深さに、掘り下げ加工する。図２は、後方側隣接領域２３ａの後方側平坦部２３ｆを、試料片１２の高さの１．５倍の深さに、後方側離隔領域２３ｂを試料片１２の高さの１．２倍の深さに、掘り下げ加工した例である。このように、試料片１２に近い領域を深くすることにより、試料片１２の抽出の障害となる近い領域における付着物発生を防止し、遠い領域を浅くすることにより、加工時間を短縮することができる。
【００２６】
なお、前方側領域２１と後方側領域２３との加工領域２０の形状が異なるのは、集束イオンビーム３を前方側領域２１から試料片１２の下側に照射して、最終的に試料片１２を試料基板１０から分離するためである。
【００２７】
（実施形態２）
実施形態２の加工領域２０の平面図を図３の左側、及び断面図を右側に示す。実施形態２では、前方側領域２１の試料片１２に近い前方側隣接領域２１ａが、試料片１２の高さの１．５倍の深さに掘り下げられて平坦部２１ｆが形成されており、離れた領域（前方側離隔領域２１ｂ）に、それよりも浅い平坦部２１ｆが形成されている。このように、平坦部２１ｆを２段とすることにより、試料片１２の抽出の障害となる近い領域における付着物発生を防止し、遠い領域を浅くして、加工時間を短縮することができる。なお、前方側隣接領域２１ａとして、試料片１２の高さの１．２〜１．５倍の深さに掘り下げ加工する範囲は、再付着粒子の大きさや付着範囲等を考慮すると、試料片１２から３μｍ以上が好ましい。ただし、この領域を大きくすると、加工時間の短縮化が難しくなるため、３〜４μｍが最も好ましい。
【００２８】
（実施形態３）
実施形態２の加工領域２０の平面図を図４の左側、及び断面図を右側に示す。実施形態３では、前方側領域２１において、表面２６から９０°の傾斜角で試料片１２から試料片の高さの１．２〜１．５倍離れた位置から掘り下げる。図４は、試料片１２の高さの１．２倍離れた位置から掘り始めている。そして、表面２６に対して垂直に前方側離隔領域２１ｂを試料片１２の高さの１．０〜１．２倍の深さに、試料片１２に隣接する前方側隣接領域２１ａを、試料片１２の高さの１．２〜１．５倍の深さに２段に掘り下げる。深さ（平坦部２１ｆ）を２段とすることにより、試料片１２の抽出の障害となる近い領域における付着物発生を防止し、遠い領域を浅くして、加工時間を短縮することができる。
【００２９】
上記の実施形態１〜３のように、抽出すべき試料片１２の周囲を、前方側領域２１において、表面２６から６５°〜９０°の傾斜角で試料片１２から試料片１２の高さの１．２〜１．５倍離れた位置から試料片１２へ向かって深くなるように、かつ試料片１２に隣接する前方側隣接領域２１ａを、試料片１２の高さの１．２〜１．５倍の深さで平坦部２１ｆとなるように掘り下げ、試料片１２の後方側領域２３において、試料片１２に隣接する後方側隣接領域２３ａを深く、試料片１２から離れた後方側離隔領域２３ｂを浅くなるように複数段に掘り下げ加工する。この後、試料基板１０を傾斜して底部２９を切断し、その後、メカニカルプローブを試料片１２の表面端部に接着し、支持部２５を切断して試料片１２を試料（マイクロサンプル）として抽出する。上記の実施形態１〜３のように、加工することにより、集束イオンビーム３によってスパッタリングされた物質の試料表面への付着を抑えることができるため、再度、付着物を加工する必要が無い。このため、加工時間を従来よりも短縮することができる。抽出した試料は、試料台に固定した後、メカニカルプローブを切断する。そして、抽出した試料を、例えば、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察、走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）観察等に用いる。
【実施例】
【００３０】
以下、本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００３１】
ＧａＮバルク結晶を試料とし、試料作製装置１としてマイクロサンプリング装置（ＨＩＴＡＣＨＩ製ＦＢ−２１００）を使用して、マイクロサンプリング法によってマイクロサンプル（試料片１２）を抽出した。抽出条件は、集束イオンビームにＧａイオン使用し、集束イオンビームの加速電圧４０ｋＶ、ビーム電流３５ｎＡ、アパチャ径６５０μｍであった。抽出したマイクロサンプルは、縦４〜５μｍ×横１０μｍ×高さ１０μｍであった。加工方法について、以下の５通り（実施例１〜２、比較例１〜３）を行った。
【００３２】
（実施例１）
図２に示す形状に加工し、マイクロサンプルを抽出した（実施例１は、実施形態１に相当）。加工領域の寸法は、図２に記載の通りである（詳細は、図２の説明参照）。所要時間は、２２分であった。図９に、ＳＩＭ像（走査イオン顕微鏡）を示す。撮像条件は、加速電圧４０ｋＶ、ビーム電流０．０１ｎＡ、アパチャ径２０μｍであった。
【００３３】
（実施例２）
図４に示す形状に加工し、マイクロサンプルを抽出した（実施例２は、実施形態３に相当）。加工領域の寸法は、図４に記載の通りである（詳細は、図４の説明参照）。所要時間は、２２分であった。図１０に、ＳＩＭ像を示す。
【００３４】
（比較例１）
図５に示す形状に加工し、マイクロサンプルを抽出した。加工領域の寸法は、図５に記載の通りである。比較例１は、従来の加工方法であり、前方側領域２１のうち、試料片１２から離隔した前方側離隔領域２１ｂを試料片１２から試料片１２の高さの１．２倍離れた位置から４５°の傾斜角で傾斜溝として、試料片１２に隣接する前方側隣接領域２１ａまで掘り下げた。所要時間は、２０分であった。図１１に、ＳＩＭ像を示す。
【００３５】
（比較例２）
図６に示す形状に加工し、マイクロサンプルを抽出した。加工領域の寸法は、図６に記載の通りである。比較例２は、抽出すべき試料片１２の周囲を、前方側領域２１において、試料片１２から離隔した前方側離隔領域２１ｂを試料片１２から試料片１２の高さの１．２倍離れた位置から４５°の傾斜角で前方側隣接領域２１ａまで傾斜溝として、試料片１２から離れた位置から試料片１２へ向かって深くなるように掘り下げた。比較例２においては、前方側領域に前方側平坦部を設けず、試料片１２の下方まで、傾斜溝で掘り下げた。また、後方領域２３のうち、後方側隣接領域２３ａを１５μｍ、後方側離隔領域２３ｂを１２μｍとして２段の平坦部を設けた。所要時間は、２０分であった。図１２に、ＳＩＭ像を示す。
【００３６】
（比較例３）
図７に示す形状に加工し、マイクロサンプルを抽出した。加工領域の寸法は、図７に記載の通りである。比較例３は、前方側領域２１のうち、試料片１２から離隔した前方側離隔領域２１ｂを試料片１２から試料片１２の高さの１．２倍離れた位置から４５°の傾斜角で傾斜溝として、試料片１２に隣接する前方側隣接領域２１ａまで掘り下げた。前方側隣接領域２１ａを前方側平坦部２１ｆとして１５μｍまで掘り下げた。また、後方領域２３のうち、後方側隣接領域２３ａを１５μｍ、後方側離隔領域２３ｂを１２μｍとして２段の平坦部を設けた。所要時間は、２２分であった。図１３に、ＳＩＭ像を示す。
【００３７】
（比較例４）
図８に示す形状に加工し、マイクロサンプルを抽出した。加工領域の寸法は、図８に記載の通りである。比較例４は、前方側領域２１のうち、試料片１２から離隔した前方側離隔領域２１ｂを試料片１２から試料片１２の高さの１．２倍離れた位置から６５°の傾斜角で傾斜溝として、２４μｍまで掘り下げた。また、後方領域２３のうち、後方側隣接領域２３ａを１５μｍ、後方側離隔領域２３ｂを１２μｍとして２段の平坦部を設けた。所要時間は、２５分であった。図１４に、ＳＩＭ像を示す。
【００３８】
結果を表１に示す。なお、表中の時間は、図２〜図８に示した加工領域を掘り下げる加工（粗加工）にかかった時間である。
【００３９】
【表１】
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【００４０】
図９〜図１０に示すように、実施例１〜２は、深い位置に再付着物が堆積し、別途再付着物の加工をする必要がなかった。一方、比較例１〜２は、実施例１〜２に比べ、粗加工の時間は、短かったものの、図１１〜図１４に示すように、比較例１〜４は、再付着物が浅い位置にも堆積し、別途再付着物を加工する必要があった。このため、実施例１〜２の方が、全加工時間が比較例１〜４に比べ、短時間であった。
【産業上の利用可能性】
【００４１】
本発明は、集束イオンビームを用いてマイクロサンプルを抽出するマイクロサンプリング法に適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本発明の試料の作製方法を説明するための図である。
【図２】実施形態１（実施例１）の加工方法を説明するための図である。
【図３】実施形態２の加工方法を説明するための図である。
【図４】実施形態３（実施例２）の加工方法を説明するための図である。
【図５】比較例１の加工方法を説明するための図である。
【図６】比較例２の加工方法を説明するための図である。
【図７】比較例３の加工方法を説明するための図である。
【図８】比較例４の加工方法を説明するための図である。
【図９】実施例１のＳＩＭ像を示す写真である。
【図１０】実施例２のＳＩＭ像を示す写真である。
【図１１】比較例１のＳＩＭ像を示す写真である。
【図１２】比較例２のＳＩＭ像を示す写真である。
【図１３】比較例３のＳＩＭ像を示す写真である。
【図１４】比較例４のＳＩＭ像を示す写真である。
【符号の説明】
【００４３】
１：試料作製装置、２：照射光学系、３：集束イオンビーム、５：試料ステージ、１０：試料基板、１２：試料片、２０：加工領域、２１：前方側領域、２１ａ：前方側隣接領域、２１ｂ：前方側離隔領域、２１ｆ：前方側平坦部、２３：後方側領域、２３ａ：後方側隣接領域、２３ｂ：後方側離隔領域、２３ｆ：後方側平坦部、２５：支持部、２６：表面、２７：側方側領域、２９：底部。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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