(57)【要約】【課題】半導体製造時における原料ガスの供給量を安定させる。【解決手段】流量制御されたキャリアガスを原料容器１に導入し、原料容器１から反応室２に繋がるガスライン５の圧力を測定する圧力測定器７と、ガスライン５下流に圧力制御バルブ３を備え、ガスライン５の圧力測定値を圧力制御バルブ３の開閉度にフィードバックして、ガスライン５の圧力を自動制御する構成にし、さらに、圧力制御バルブ３の開閉度を任意に制御する機構を備え、かつ一連の半導体層を成長する途中でガスライン５の圧力を自動制御する状態と、圧力制御バルブ３の開閉度を任意に制御する状態とを任意に切り替え可能にする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応室に半導体基板を設置する工程と、
原料ガスをベントラインから排出しながら原料ガスの圧力に基づいて自動制御でバルブの開閉度を調整して原料ガス濃度を調整するガス濃度調整工程と、
前記原料ガス濃度が所定の濃度に達した後に、前記ベントラインからの排出を停止して前記反応室に原料ガスを導入する原料ガス導入工程と、
前記反応室内で前記半導体基板に薄膜を形成する薄膜形成工程とからなる半導体装置の製造方法であって、
前記ガス濃度調整工程と前記原料ガス導入工程と前記薄膜形成工程とを行っている間、前記ガス濃度の濃度値に応じてキャリアガスのバブリングを調整する工程と、
前記原料ガス導入工程以降に、前記バルブの開閉度の自動制御を解除する工程とを含むことを特徴とする半導体装置の製造方法。
【請求項２】
前記バルブの開閉度の自動制御を解除する工程は、前記薄膜形成工程の途中で行うことを特徴とする請求項１に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項３】
前記バルブの開閉度の自動制御を解除する工程の後に、ガス濃度の濃度測定または圧力測定のいずれかに基づいて、前記バルブの開閉度の自動制御を再度開始することを特徴とする請求項１または２に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項４】
前記原料ガスが有機化合物であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項５】
反応室と、
原料容器と、
前記反応室と前記原料容器をつなぐガスラインと、
前記ガスラインから分岐したベントラインと、
前記ガスラインに設けられた濃度測定器と、
前記ガスラインに設けられた圧力測定器と、
前記ガスラインに設けられた圧力制御バルブと、
前記原料容器にキャリアガスを送り込むマスフローコントローラーと、
前記圧力測定器の測定結果に基づいて前記圧力制御バルブを調節する圧力制御部と、
前記濃度測定器の測定結果に基づいてマスフローコントローラーを調節する流量制御部とを備えた半導体装置の製造装置であって、
前記圧力制御部により、前記圧力制御バルブを自動制御すると共に、前記圧力測定器の結果に基づいて前記自動制御を解除することを特徴とする半導体装置の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体装置の製造方法およびその製造装置に関するものであり、特に、有機金属を原料とする化学気相成長法（Metal Organic Chemical Vapor Deposition、以下、ＭＯＣＶＤ法と称す）により化合物半導体などの薄膜を堆積する成膜方法およびＣＶＤ装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＣＤ，ＭＤ，ＤＶＤ，Ｂｌｕ−ｒａｙ等の光記録メディアの記録／再生光源として用いられる半導体レーザや、衛星用、携帯電話用の受信アンテナなどに用いられる高電子移動度トランジスタ（High Electron Mobility Transistor：ＨＥＭＴ）等は、近年、ＭＯＣＶＤ法による化合物半導体薄膜で形成されている。
【０００３】
ＭＯＣＶＤ法は、有機金属原料ガスを反応室に導入し、反応室内にて熱分解および化学反応を行い、基板上に薄膜を形成する方法であって、装置構成は液体および固体の有機金属化合物などの原料をステンレス製容器などに封入し、これを恒温槽等により一定温度に保持して原料を気化又は昇華させて原料ガスを発生させ、この原料ガスを不活性ガス等からなるキャリアガスで反応室に供給する方式が用いられる。
【０００４】
この場合、キャリアガスの流量はマスフローコントローラーにより制御され、原料容器と反応室を結ぶ途中のガスラインの圧力は、ガスライン下流の圧力制御バルブにより制御される。
【０００５】
しかしながら、有機金属である液体および固体の多くの原料は、その蒸気圧の安定性に問題があり、ガスライン圧力を一定に制御してもなお、安定した原料ガスを再現性よく反応室に導入することが困難である。
【０００６】
また、液体および固体原料は、液体中および固体表面にキャリアガスを通過させることにより、気化または昇華した原料ガス等を供給するバブリングと呼ばれる方法を用いることが多い。
【０００７】
この場合、原料の消費による原料容器内の残量の変化によって、液体の原料であればキャリアガスが液体中を通過する時間等の変化、固定の原料であれば原料の表面積等の変化が起こり、キャリアガスに含まれる原料ガスの濃度が変化してしまうという問題がある。
【０００８】
そのため、原料容器と反応室を結ぶ途中のガスラインにインラインの濃度測定器を設置し、原料ガス濃度を検出し、マスフローコントローラーのキャリアガス流量にフィードバックして反応室に運ばれる原料のモル数が一定になるように、バルブの開閉度を自動で調節することによって、キャリアガス流量×原料ガス濃度／（１−原料ガス濃度）を一定に制御する方式を用いることがある（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２００４−３６３２７１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、上記の方法を用いると、単位時間当たりの原料ガス供給量に微小な変動が発生する。
【００１０】
ガスライン圧力を一定に制御するために圧力制御バルブの開閉度を瞬間的に変化させるが、ガスラインの圧力がある程度安定した後では、その開閉度を調節するため開閉度を変化させると、原料ガスの供給量がかえって不安定になる。
【００１１】
これは、実際の圧力を感知してからガスラインの圧力を調整するまでにかかるタイムラグや、圧力測定値の瞬間的な変化に過敏に反応してしまうからである。
【００１２】
このため、厚膜成長では全体的に平均化されるため影響はほとんどないが、100Å以下の薄膜においては、結晶方向に対しての成長速度、あるいは組成比変動の影響が大きく、歩留低下が発生する問題があった。
【００１３】
本発明の半導体装置の製造方法およびその製造装置は、上記問題を解決するために、反応室へ流入する原料ガス供給量を安定させ、成長速度あるいは組成比変動による歩留低下を抑制することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明に係る半導体装置の製造方法は、反応室に半導体基板を設置する工程と、原料ガスをベントラインから排出しながら原料ガスの圧力に基づいて自動制御でバルブの開閉度を調整して原料ガス濃度を調整するガス濃度調整工程と、前記原料ガス濃度が所定の濃度に達した後に、前記ベントラインからの排出を停止して前記反応室に原料ガスを導入する原料ガス導入工程と、前記反応室内で前記半導体基板に薄膜を形成する薄膜形成工程とからなる半導体装置の製造方法であって、前記ガス濃度調整工程と前記原料ガス導入工程と前記薄膜形成工程とを行っている間、前記ガス濃度の濃度値に応じてキャリアガスのバブリングを調整する工程と、前記原料ガス導入工程以降に、前記バルブの開閉度の自動制御を解除する工程とを含むことを特徴とする。
【００１５】
また、本発明に係る半導体装置の製造方法は、前記バルブの開閉度の自動制御を解除する工程は、前記薄膜形成工程の途中で行うことを特徴とする。
【００１６】
また、本発明に係る半導体装置の製造方法は、前記バルブの開閉度の自動制御を解除する工程の後に、ガス濃度の濃度測定または圧力測定のいずれかに基づいて、前記バルブの開閉度の自動制御を再度開始することを特徴とする。
【００１７】
また、本発明に係る半導体装置の製造方法は、前記原料ガスが有機化合物であることを特徴とする。
【００１８】
本発明に係る半導体装置の製造装置は、反応室と、原料容器と、前記反応室と前記原料容器をつなぐガスラインと、前記ガスラインから分岐したベントラインと、前記ガスラインに設けられた濃度測定器と、前記ガスラインに設けられた圧力測定器と、前記ガスラインに設けられた圧力制御バルブと、前記原料容器にキャリアガスを送り込むマスフローコントローラーと、前記圧力測定器の測定結果に基づいて前記圧力制御バルブを調節する圧力制御部と、前記濃度測定器の測定結果に基づいてマスフローコントローラーを調節する流量制御部とを備えた半導体装置の製造装置であって、前記圧力制御部により、前記圧力制御バルブを自動制御すると共に、前記圧力測定器の結果に基づいて前記自動制御を解除することを特徴とする。
【００１９】
以上により、反応室へ流入する原料ガス供給量を制御し、結晶方向における成長速度、あるいは組成比変動による歩留低下を抑制することが可能となる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の半導体装置の製造方法およびその製造装置によれば、圧力制御バルブ開閉度を固定にすることで原料ガス供給量を一定とすることができ、また、これにより半導体結晶方向における成長速度、あるいは組成比を一定とすることができるため、生産歩留を向上することができる。特に、100Å以下の薄膜において用いる際には、優れた効果が期待できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明の実施形態を図１および図２に基づいて詳細に説明する。
【００２２】
図１は本実施形態における半導体装置の製造装置において、原料ガス供給量を調整する各構成を示すブロック図、図２は本実施形態における半導体装置の原料供給方法において調整される圧力制御バルブの開閉度による原料ガス供給量の変化を示す説明図である。
【００２３】
図１に示すように、本実施形態の半導体装置の製造装置は、原料ガスを供給する原料容器１と、半導体薄膜が形成される半導体基板を設置する反応室２と、原料容器１から反応室２に原料ガスを供給するガスライン５と、ガスライン５に取り付けられた濃度測定器４と、ガスライン５の圧力を調整する圧力制御バルブ３と、原料容器１にキャリアガスを流入させるバブリングマスフローコントローラー６と、ガスライン５の圧力を測定する圧力測定器７と、原料容器１を通過せずにキャリアガスをガスライン５に流入させる希釈マスフローコントローラー８と、圧力制御バルブ３の開閉度や圧力測定器７の圧力を記憶する記憶部９を有し、圧力制御バルブ３の開閉度を制御する圧力制御部１１と、濃度測定器４の濃度に基づいてバブリングマスフローコントローラー６を制御する流量制御部１０とを備えている。
【００２４】
前記圧力制御部１１は、原料ガスの濃度を一定に保つ際に、流量制御部１０の制御により、キャリアガス流量×原料ガス濃度／（１−原料ガス濃度）が一定となるようにバブリングマスフローコントローラー６によってキャリアガスの流量を制御する機構と、圧力制御バルブ３へのフィードバック信号を無効化し、圧力制御バルブ３の開閉度を一定にする機構とを備えている。
【００２５】
次に、本発明の半導体装置の製造装置を用いた半導体装置の製造方法について説明する。
【００２６】
まず、反応室２に処理する基板を設置し、原料容器１に、形成する半導体薄膜の原料（例えばＴＭＧａ（トリメチルガリウム）等）を充填する。その後、キャリアガスである水素ガスをガスライン５からベントライン１２に導入する。
【００２７】
このとき、原料容器１の原料ガスが供給されないようにバイパスライン１３に水素ガスを通す。圧力制御部１１は、ガスライン５の圧力を圧力制御バルブ３の開閉度にフィードバックし、ガスライン５の圧力が一定になるように制御する。
【００２８】
そして、原料ガスを供給するため、原料容器１内に水素ガスを導入する。このとき、ガスライン５に原料ガスが混合され、ガス粘性が増加するため、圧力制御バルブ３の開閉度は原料ガス濃度が安定するまで上昇する。
【００２９】
その後、原料ガス濃度が飽和すると、ある一定の開閉度近辺で振幅を繰り返しながらガスライン５の圧力を一定制御する。
【００３０】
ガスライン５の圧力制御範囲は一般的に100〜800Torrで用いられる。
【００３１】
このとき、濃度測定器４によって測定された原料ガス濃度に基づいて、キャリアガス流量×原料ガス濃度／（１−原料ガス濃度）が一定となるようにバブリングマスフローコントローラー６を制御開始し、水素ガスの流量を調整することにより反応室２に運ばれる原料ガス供給量を一定に保つ。
【００３２】
また、バブリングマスフローコントローラー６と希釈マスフローコントローラー８の流量和が常に一定量になるように、バブリングマスフローコントローラー６で調整した流量分だけ希釈マスフローコントローラー８の流量も調整する。
【００３３】
この場合、理論上は原料ガス濃度の変化に伴い、水素ガスの流量を増加あるいは減少させることで、反応室２に運ばれる原料ガス供給量を一定に保つことができる。ただし、実際のところ、圧力制御バルブ３の開閉度は瞬間的に微小な変動を起こすため、開閉度に同期して原料ガス供給量も変化する。そのため、厚膜成長では全体的に平均化されて影響はほとんど出現しないが、100Å以下の薄膜においては、原料ガス供給量の微小変動の影響が顕著に出現し、結晶方向において成長速度、あるいは組成比変動が発生してしまう。
【００３４】
次に、原料ガスの導入をベントライン１２から反応室２に切り替える。このとき同時に、ガスライン５の圧力を自動制御する状態を解除し、圧力制御バルブ３の開閉度を固定する状態へと切り替える。これにより、実際の原料ガス供給量も一定に制御される。
【００３５】
このとき、ガスライン５の圧力は無制御状態になり、それに伴い原料ガス濃度（＝原料飽和蒸気圧／（ガスライン５の圧力−原料飽和蒸気圧））も変化するが、キャリアガス流量×原料ガス濃度／（１−原料ガス濃度）が一定となるようにバブリングマスフローコントローラー６を制御しているため、ガスライン５の圧力の変化による影響は解消される。
【００３６】
この点について、さらに具体的に説明する。
【００３７】
圧力制御バルブ３の自動制御を解除するタイミングとしては、原料ガスを反応室２へ導入し始めると同時でもよいが、あらかじめ自動制御を解除してからラインを切り替えても構わない。これにより、原料ガスの導入をより安定したものにすることができる。
【００３８】
自動制御を解除するタイミングの判断基準としては、自動制御していたバルブの振れ幅がある一定基準を下回るときに設定してもよい。例えば、過去１０秒間での開閉度の変動が１０％以下になったときに、自動制御を解除するといった具合である。他にも、あらかじめ設定した開閉度に達してから１０秒後としても構わない。
【００３９】
または、原料ガス濃度から判断してもよく、例えば、過去１０秒間での濃度の変動が１０％以下になったときに自動制御を構わない。他にも、あらかじめ設定した濃度に達してから１０秒後としても構わない。
【００４０】
これらは濃度測定器や圧力測定器での測定値、実際のバルブの開閉度を監視しておくシステムによって、行うことが可能である。
【００４１】
また、この自動制御の解除状態、すなわちバルブの開閉度の固定状態を続け、過度に原料ガスの圧力や濃度が変動してしまった場合には、再度、自動制御に切り替わるように設定することもできる。例えば、圧力や濃度が自動制御の解除時点から３０％も変動してしまったときや、あらかじめ設定した圧力あるいは濃度から２５％変動してしまったときには、再度、自動制御に切り替わるように設定してもよい。
【００４２】
このように、自動制御の再スタートができるようにしておくことで、安定した原料ガスの供給による成長速度や組成費変動による歩留まり低下を達成すると同時に、偶発的なトラブルに対してもフォローが可能となる。
【００４３】
ところで、初めからニードルバルブのような固定開閉度バルブを用いればよいかというと、水素ガス導入時と原料ガス導入時では、ガスの粘性の違いによりガスライン５の圧力が大きく異なり、キャリアガス流量×原料ガス濃度／（１−原料ガス濃度）が一定となるようにバブリングマスフローコントローラー６を制御したとしても、追従不能な領域のため制御できない。このため、反応室２に導入する直前まで圧力制御バルブ３の開閉度を自動制御する必要性があり、ニードルバルブのような固定開閉度バルブでは代用不可能である。
【００４４】
以上のような原料供給方法によって、薄膜形成を安定的に行うことが可能となる。よって、反応室２に供給される原料ガス供給量を制御し、結晶方向における成長速度、あるい或いは組成比変動による歩留の低下を抑制することが可能となる。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明は、反応室に供給される原料ガス供給量を安定的に制御し、成長速度、あるいは組成比変動による歩留低下を抑制することができ、ＭＯＣＶＤ装置における原料ガス供給技術を用いて、有機金属を原料とする化学気相成長法により化合物半導体などの薄膜を堆積する半導体装置の製造方法および半導体装置の製造装置等に有用である。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明の実施形態における半導体装置の製造装置において、原料ガス供給量を調整する各構成を示す図
【図２】本実施形態における半導体装置の原料供給方法において調整される圧力制御バルブ開閉度による原料ガス供給量の変化を示す図
【符号の説明】
【００４７】
１  原料容器
２  反応室
３  圧力制御バルブ
４  濃度測定器
５  ガスライン
６  バブリングマスフローコントローラー
７  圧力測定器
８  希釈マスフローコントローラー
９  記憶部
１０  流量制御部
１１  圧力制御部
１２  ベントライン
１３  バイパスライン
【図１】
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【図２】
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