(57)【要約】【課題】液体窒素の残量が確認でき、液体窒素の管理が容易なエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置を提供する。【解決手段】伸縮可能な脚部１２に作用する重力を検出するセンサ１３を密着固定する。センサ１３はひずみゲージで構成される。装置制御部８はセンサ１３の出力信号を液体窒素の量に換算し、液体窒素の量を表示器９に表示する。センサ１３の出力信号は試料Ｍが載置されていないときに複数回測定され平均化される。あるいは、操作者が装置制御部８を操作し液体窒素量の表示を指示したとき、液体窒素の量を表示器９に表示する。【選択図】          図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線を発生するＸ線管と、このＸ線を試料に照射して発生する蛍光Ｘ線を検出するＸ線検出素子と、このＸ線検出素子を冷却する液体窒素を貯蔵する液体窒素部とを備え、装置全体が複数の脚部で支えられたエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置において、複数の脚部のうち少なくとも１つの脚部に作用する重力を検出するセンサと、前記センサの出力信号を液体窒素の量に換算する換算手段とを備えたことを特徴とするエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項２】
試料が載置されていないときのセンサの出力信号を複数回測定する測定手段と、複数回測定された測定値を平均化する平均化手段を備えていることを特徴とする請求項１記載のエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項３】
前記換算手段により換算された液体窒素の量を表示する表示器を備えていることを特徴とする請求項１乃至請求項２記載のエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項４】
操作者の液体窒素量の表示の指示により、液体窒素の量を表示器に表示することを特徴とする請求項３記載のエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、物質の定量・定性を非破壊で行うエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置に関し、特にはＸ線検出素子を冷却する液体窒素の残量モニターに関する。
【背景技術】
【０００２】
エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置では、Ｘ線管で発生したＸ線は試料室内に載置された試料に照射され、試料からは色々な蛍光Ｘ線が発生し、これをＸ線検出器で検出する。Ｘ線検出器の出力は、データ処理されて、定性分析、定量分析が行われる。Ｘ線検出器は、Ｘ線を検出し電荷を生成するＸ線検出素子と、電荷を電圧に変換するプリアンプと、その入力段に配設されるＦＥＴと、Ｘ線検出素子とＦＥＴを液体窒素で冷却する冷却部等で構成され、周囲温度の影響が少ない真空容器内に配設されている。
【０００３】
Ｘ線検出素子は、半導体例えばシリコンリチウムで構成され、ＦＥＴと共に熱雑音を抑えるために冷却して使用される。熱雑音は冷却温度の上昇と共に増大し、エネルギー分解能は熱雑音の増加と共に低下する。一般に蛍光Ｘ線分析においては、エネルギー分解能は１５０ｅＶ以下であることが求められている。この要求に沿うためには、−８０℃以下に冷却する必要がある（例えば特許文献１参照）。液体窒素による冷却では、冷却温度は例えば液体窒素温度（−１９６℃）である。
【特許文献１】特開２００５−３０８６３２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
液体窒素を断熱容器に入れてＸ線検出素子を冷却するエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置では、液体窒素の蒸発によりその液量が減少するため定期的に液体窒素を補充する必要がある。通常、断熱容器内の液体窒素の残量を確認できないため、前回補充したときからの時間経過より、液体窒素の蒸発量を推定し残量が少なくなったと予測される時期に、液体窒素を補充している。
【０００５】
上記に鑑み、本発明の目的は、液体窒素の残量が確認でき、分析途中で液体窒素量が無になるとか補充量が不明になる事態は避けられ、液体窒素の管理が容易なエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、Ｘ線を発生するＸ線管と、このＸ線を試料に照射して発生する蛍光Ｘ線を検出するＸ線検出素子と、このＸ線検出素子を冷却する液体窒素を貯蔵する液体窒素部とを備え、装置全体が複数の脚部で支えられたエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置において、複数の脚部のうち少なくとも１つの脚部に作用する重力を検出するセンサと、前記センサの出力信号を液体窒素の量に換算する換算手段とを備えたものである。また、前記液体窒素の量を表示する表示器を備えたものである。さらに、試料が載置されていないときのセンサの出力信号を複数回測定する測定手段と、複数回測定された測定値を平均化する平均化手段を備えている。あるいは、操作者の液体窒素量の表示の指示により、液体窒素の量を表示器に表示する。したがって、操作者は換算によって液体窒素の残量を確認できる。
【発明の効果】
【０００７】
液体窒素の残量が確認でき、分析途中で液体窒素が空になったり補充量が不明となる事態は避けられ、液体窒素の管理が容易なエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置を提供する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
装置全体を覆う筐体を支持する複数個の脚部は装置を載置する支持台表面に均等に接するように長さ調整される。
【実施例】
【０００９】
本発明の実施例について図１〜図３を参照して説明する。図１は、本発明の実施例によるエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置の概略構成図である。図２は、本発明の実施例によるセンサと増幅器の構成を示す図である。図３は、本発明の実施例による動作の概要を示す図である。
【００１０】
本発明のエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置は、図１に示すように、Ｘ線を発生するＸ線管１と、Ｘ線が照射される試料Ｍを載置する試料室２と、試料Ｍから発生する蛍光Ｘ線を検出し電荷を生成するＸ線検出素子３と、電荷を電圧に変換する増幅器７の入力段に配設されるＦＥＴ４と、Ｘ線検出素子３とＦＥＴ４を液体窒素で冷却する冷却部５と、液体窒素とこれを貯蔵する断熱容器からなる液体窒素部６と、装置全体を制御し増幅器７、１４の出力信号のデータ処理をする装置制御部８と、分析データや操作メニューを表示する表示器９と、Ｘ線管１に高電圧を供給する高電圧発生器１０と、装置全体を覆う筐体１１と、筐体１１を支持する脚部１２と、脚部１２に作用する重力を検出するセンサ１３と、センサ１３の検出信号を電圧信号に変換して出力する増幅器１４等で構成される。
【００１１】
本発明の実施例による脚部１２に作用する重力の検出について図２を参照して説明する。脚部１２は弾性体１２１を挟んで一体化されている。例えばストレインゲージ（ひずみゲージ）で構成されるセンサ１３は弾性体１２１を含む脚部１２に上下方向に密着固定される。増幅器１４はその初段にセンサ１３の抵抗（Ｒ１）と固定抵抗Ｒ２、３、４で構成されるブリッジ回路を備え、演算増幅器１４１を介して出力信号を出力する。なお、１１は筐体である。
【００１２】
脚部１２に作用する重力の大きさの大小に応じて弾性体１２１とセンサ１３が伸縮し、これに応じてセンサ１３の抵抗（Ｒ１）が変化する。増幅器１４の初段のブリッジ回路はＲ１の変化を電圧の変化に変換する。したがって、増幅器１４の出力信号は脚部１２に作用する重力の関数であり、さらには、液体窒素部６の液体窒素量の関数である。
【００１３】
試料Ｍが載置されていない時、増幅器１４の出力信号の一定時間内の平均値をＶ、液体窒素部６の液体窒素量をＹとすると、（式１）が成り立つ。ただし、Ｋ１、Ｋ２は定数とする。
Ｙ＝Ｋ１×Ｖ＋Ｋ２・・・・・・（式１）
【００１４】
本発明の実施例による液体窒素量の表示について図３を参照してその動作を説明する。装置の電源をＯＮにする（ステップ（以下Ｓという）１）。装置制御部８は、試料室２内に試料Ｍが載置されている場合は操作者が試料Ｍを取外す（Ｓ３）のを待ち、試料Ｍが載置されていない場合はＳ４へ進む（Ｓ２）。分析操作中の場合は操作終了を待ち、分析操作中でない場合はＳ５へ進む（Ｓ４）。操作者が装置制御部８を操作し、増幅器１４の出力信号を液体窒素量（Ｙ）に換算する式の作成を指示するとＳ６へ進み、前記指示がない場合はＳ１２へ進む（Ｓ５）。
【００１５】
表示器９に「試料載置不可」の警報を表示し（Ｓ６）、操作者は液体窒素部６の断熱容器内の液体窒素を空にして装置制御部８を操作しゼロ点測定の指示をする（Ｓ７）。装置制御部８は増幅器１４の出力信号を読み安定になってから一定時間内に前記出力信号を複数回読みその平均値（Ｖ０）を求める（Ｓ８）。操作者は液体窒素部６の断熱容器にこれが一杯になる例えば３リットルの液体窒素を入れて、装置制御部８を操作し最大量測定の指示をする（Ｓ９）。装置制御部８は増幅器１４の出力信号を読み安定になってから一定時間内に前記出力信号を複数回読みその平均値（Ｖ３）を求める（Ｓ１０）。装置制御部８は（式２）、（式３）より定数Ｋ１、Ｋ２を決定し、Ｓ５へ進む（Ｓ１１）。
Ｋ１＝３／（Ｖ３−Ｖ０）・・・・・・（式２）
Ｋ２＝−３×Ｖ０／（Ｖ３−Ｖ０）・・・・・・（式３）
【００１６】
装置制御部８は、液体窒素部６の液体窒素量の表示を更新しない場合は表示器９に装置の操作画面と液体窒素量を表示し、前記更新をする場合はＳ１３へ進む（Ｓ１２）。表示器９に「試料載置不可」の警報を表示し（Ｓ１３）Ｓ１４へ進む。装置制御部８は増幅器１４の出力信号を読み安定になってから一定時間内に前記出力信号を複数回読みその平均値（Ｖ）を求め（Ｓ８）Ｓ１５へ進む。装置制御部８は（式１）、（式２）、（式３）により液体窒素の量を求め、表示器９に表示されている液体窒素の量を更新し（Ｓ１５）、液体窒素量の表示を残して装置の操作画面を表示する。
【００１７】
本発明は以上の構成であるから、液体窒素部６の液体窒素量が表示器９に表示されるので、操作者は液体窒素の残量が確認でき、分析途中で液体窒素量が無になるとか補充量が不明になる事態は避けられ、液体窒素の管理が容易なエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置を提供することができる。
【００１８】
図１、２に示す実施例においては、センサ１３はストレインゲージ（ひずみゲージ式力検出器）で構成されているが、代わりに圧電式、容量式、電磁式あるいは音叉式等の力検出器で構成されても本発明は適用可能である。また、図３に示す実施例においては、表示器９に常時液体窒素量が表示されるが、操作者が装置制御部８を操作し表示の指示をしたときだけ液体窒素量が表示されてもよい。このように装置は種々の構成とすることができ、本発明はこれら変形例を包含する。
【産業上の利用可能性】
【００１９】
本発明は、物質の定量・定性を非破壊で行うエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置に関し、特にはＸ線検出素子を冷却する液体窒素の残量モニターに関する。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の実施例によるエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置の概略構成図である。
【図２】本発明の実施例によるセンサと増幅器の構成を示す図である。
【図３】本発明の実施例による動作の概要を示す図である。
【符号の説明】
【００２１】
１  Ｘ線管
２  試料室
３  Ｘ線検出素子
４  ＦＥＴ
５  冷却部
６  液体窒素部
７  増幅器
８  装置制御部
９  表示器
１０  高電圧発生器
１１  筐体
１２  脚部
１３  センサ
１４  増幅器
１２１  弾性体
１４１  演算増幅器
Ｍ  試料
【図１】
2009186290.tif 000003
【図２】
2009186290.tif 000004
【図３】
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