(57)【要約】【課題】触媒層と電解質膜との界面において良好なプロトン伝導パスを有する膜電極接合体の製造方法を提供する。【解決手段】電解質膜４の両面を触媒層１０，１４で挟んでなる積層体を形成する。その後、加湿雰囲気下で、積層体の電解質膜４に気化したエタノールを供給する。続いて、加湿雰囲気下で、陽極（プレート３２）側の触媒層１０に水素ガスを供給すると共に、電解質膜４に気化したエタノールを供給した状態で、触媒層１０，１４間に電圧を印加する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
燃料電池用の膜電極接合体の製造方法であって、
プロトン透過性を有する電解質膜の両面を、プロトン透過性を有する電解質を含む触媒層により挟んでなる積層体を形成する工程と、
加湿雰囲気かつプロトン供給源の雰囲気下で、前記積層体の電解質膜に気化した有機溶媒を供給しながら、前記積層体の触媒層に電圧を印加する工程とを含むことを特徴とする膜電極接合体の製造方法。
【請求項２】
燃料電池用の膜電極接合体の製造方法であって、
プロトン透過性を有する電解質膜の両面を、プロトン透過性を有する電解質を含む触媒層により挟んでなる積層体を形成する工程と、
加湿雰囲気下で、前記積層体の電解質膜に気化した有機溶媒を供給する工程と、
加湿雰囲気下かつプロトン供給源の雰囲気下で、前記積層体の電解質膜に気化した有機溶媒を供給しながら、前記積層体の触媒層に電圧を印加する工程とを含むことを特徴とする膜電極接合体の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の膜電極接合体の製造方法において、
水素ガスと気化した有機溶媒との混合ガスを前記触媒層の少なくとも一方に供給することで、前記電解質膜に気化した有機溶媒を供給することを特徴とする膜電極接合体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、燃料電池用の膜電極接合体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
相対湿度６０％以上の加湿環境下で、膜電極接合体に０．１Ａ／ｃｍ２以上の電流を５時間以上供給する工程を備えた膜電極接合体の製造方法が知られている（例えば、特許文献１参照。）。この特許文献１の製造方法によれば、触媒層と電解質膜との密着性を向上させることができる。
【０００３】
【特許文献１】特開２００３−５９５０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記特許文献１の製造方法では、発電によってカソードで生成した水が、電解質膜中に移動する。これにより、電解質膜の親水部が可塑化される。そして、この可塑化された親水部が、触媒層中の電解質成分と絡み合うことで、触媒層が電解質膜に侵入した構造が得られる。
【０００５】
しかしながら、電解質膜は、上記親水部だけでなく、疎水部を有している。この疎水部は、発電により生成された水によっては可塑化されない。そうすると、可塑化されない疎水部が親水部の動きを制限してしまい、親水部と触媒層中の電解質成分との絡み合いが少なくなってしまう可能性がある。このため、触媒層と電解質膜との界面におけるプロトン伝導パスが少なくなってしまい、優れた発電特性が得られない可能性がある。
【０００６】
本発明は、上述のような課題を解決するためになされたもので、触媒層と電解質膜との界面において良好なプロトン伝導パスを有する膜電極接合体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
第１の発明は、上記の目的を達成するため、燃料電池用の膜電極接合体の製造方法であって、
プロトン透過性を有する電解質膜の両面を、プロトン透過性を有する電解質を含む触媒層により挟んでなる積層体を形成する工程と、
加湿雰囲気かつプロトン供給源の雰囲気下で、前記積層体の電解質膜に気化した有機溶媒を供給しながら、前記積層体の触媒層に電圧を印加する工程とを含むことを特徴とする。
【０００８】
第２の発明は、燃料電池用の膜電極接合体の製造方法であって、
プロトン透過性を有する電解質膜の両面を、プロトン透過性を有する電解質を含む触媒層により挟んでなる積層体を形成する工程と、
加湿雰囲気下で、前記積層体の電解質膜に気化した有機溶媒を供給する工程と、
加湿雰囲気下かつプロトン供給源の雰囲気下で、前記積層体の電解質膜に気化した有機溶媒を供給しながら、前記積層体の触媒層に電圧を印加する工程とを含むことを特徴とする。
【０００９】
また、第３の発明は、第１又は第２の発明において、
水素ガスと気化した有機溶媒との混合ガスを前記触媒層の少なくとも一方に供給することで、前記電解質膜に気化した有機溶媒を供給することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
第１の発明では、積層体を形成した後、加湿雰囲気かつプロトン供給源の雰囲気下で該積層体の電解質膜に気化した有機溶媒を供給しながら、該積層体の触媒層に電圧が印加される。すなわち、加湿により電解質膜の親水部を可塑化させると共に、気化した有機溶媒により電解質膜の疎水部を可塑化させた状態で、触媒層に電圧が印加される。電解質膜全体が可塑化された状態でプロトンの強制伝導が行われるため、疎水部により親水部の動きが制限されない。従って、電解質膜と触媒層との界面において良好なプロトン伝導パスを形成することができる。
【００１１】
第２の発明では、積層体を形成した後、加湿雰囲気下で、前記積層体の電解質膜に気化した有機溶媒が供給される。そうすると、加湿により電解質膜の親水部が可塑化されると共に、気化した有機溶媒により電解質膜の疎水部が可塑化される。その後、加湿雰囲気下かつプロトン供給源の雰囲気下で、積層体の電解質膜に気化した有機溶媒を引き続き供給しながら、積層体の触媒層に電圧が印加される。電解質膜全体が可塑化された状態でプロトンの強制伝導が行われるため、疎水部により親水部の動きが制限されない。従って、電解質膜と触媒層との界面において良好なプロトン伝導パスを形成することができる。
【００１２】
第３の発明では、水素ガスと気化した有機溶媒との混合ガスが、触媒層の少なくとも一方に供給される。気化した有機溶媒のキャリアガスとして水素ガスが機能するため、気化した有機溶媒を触媒層を介して電解質膜に均一に供給することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。尚、各図において共通する要素には、同一の符号を付して重複する説明を省略する。
【００１４】
図１は、固体高分子型燃料電池の構成の一例を模式的に示す断面図である。図１に示す燃料電池１は、アノード電極６とカソード電極８とで挟まれた電解質膜４を備えている。ここで、電解質膜４は、水素イオン（以下「プロトン」という。）を透過させる性質を有する。より詳細には、電解質膜４は、プロトンの伝導に寄与するスルホン酸基（ＳＯ３Ｈ基）を有する固体高分子電解質膜である。電解質膜４の材料として、例えば、パーフルオロスルホン酸ポリマであるＮａｆｉｏｎ（Ｄｕ  Ｐｏｎｔ社製）、Ｆｌｅｍｉｏｎ（旭硝子株式会社製）及びＡｃｉｐｌｅｘ（旭化成工業株式会社製）等を用いることができる。これらのフッ素系膜の他にも、炭化水素系ポリマを電解質膜４の材料として用いることができる。
【００１５】
アノード電極６は、触媒層１０とガス拡散層（以下「ＧＤＬ」ともいう。）１２とを有する。同様に、カソード電極８は、触媒層１４とＧＤＬ１６とを有する。ＧＤＬ１２，１６は、例えば、フッ素樹脂等により撥水処理が施されたカーボン材料（カーボンペーパー）からなるものを用いることができる。ＧＤＬ１２，１６の外側には、例えば、カーボン材料からなるセパレータ１８，２０がそれぞれ設けられている。図示は省略するが、セパレータ１８，２０の内面には、反応ガス（水素ガス，空気）の流路がそれぞれ形成されている。
【００１６】
以下、触媒層１０／電解質膜４／触媒層１４からなる接合体を膜電極接合体（membrane electrode assembly、以下「ＭＥＡ」という。）２と称し、このＭＥＡ２の製造方法について詳細に説明する。
【００１７】
図２は、本発明の実施の形態によるＭＥＡの製造方法を説明するための工程断面図である。
先ず、図２（Ａ）に示すように、電解質膜４の両面を触媒層１０，１４より挟んでなる積層体を形成する。これらの触媒層１０，１４は、例えば、電解質膜４両面に触媒インクをスプレー法やアプリケータ法等により塗工（平面状に形成）し、該触媒インクに含まれる溶媒を自然乾燥や真空乾燥等により蒸発させることによって形成することができる。
【００１８】
該触媒インクから得られた触媒層１０，１４は、高分子電解質２３と、触媒２５を担持した導電性坦体２６とを含んでいる。高分子電解質２３としては、上述した電解質膜４と同様に、例えば、スルホン酸基を有するパーフルオロスルホン酸ポリマであるＮａｆｉｏｎやＦｌｅｍｉｏｎ等を用いることができる。触媒２５としては、例えば、白金を用いることができる。導電性坦体２６としては、例えば、カーボン粉末を用いることができる。カーボン粉末に対する白金の割合は、例えば、５〜８０ｗｔ％とすることができる。
【００１９】
その後、図２（Ａ）に示すように、プレート３２，３４で積層体を挟持し、加湿雰囲気で、水素ガスと気化した有機溶媒であるエタノールとの混合ガスをプレート３２を介して触媒層１０に供給する。水素ガスは、気化したエタノールのキャリアとして機能する。触媒層１０に供給された混合ガスは、電解質膜４に供給され、さらに触媒層１４にも供給される。そうすると、図２（Ｂ）に示すように、加湿により電解質膜４の親水部が可塑化されると共に、気化したエタノールにより電解質膜４の疎水部が可塑化される。よって、電解質膜４全体が可塑化される。なお、この電解質膜４の可塑化と同時に、触媒層１０，１４の電解質２３も全体的に可塑化される。
【００２０】
ここで、フッ素系ポリマ（Ｎａｆｉｏｎ等）を電解質膜４として用いる場合には、アルコール（メタノール、エタノール、ブタノール等）やエーテル（ジメチルエーテルや環状エーテル等）を有機溶媒として用いることができる。また、炭化水素系ポリマを電解質膜４として用いる場合には、上記アルコール及びエーテルに加え、スルホキシド・ピロリドン等を有機溶媒として用いることができる。
【００２１】
また、有機溶媒の選択に際し、電解質膜４のＳＰ（solubility parameter、溶解性パラメータ）値と近いＳＰ値を有する有機溶媒を選択することが好適である。
また、有機溶媒の供給量は、電解質膜４の面積に応じて適宜決定することができる。電解質膜４単位面積当たりのトータルの有機溶媒供給量は、例えば、０．０１ｍｇ／ｃｍ２〜１０ｍｇ／ｃｍ２とすることが好適である。
加湿雰囲気としては、例えば、相対湿度を２５％〜１００％とすることが好適である。
【００２２】
加湿雰囲気で上記混合ガスを触媒層１０に供給した状態で、図２（Ｃ）に示すように、触媒層１０，１４間（触媒層１０／電解質膜４／触媒層１４間）に電圧を印加する。具体的には、触媒層１０、１４を挟持するプレート３２，３４間に電圧を印加する。
【００２３】
ここで、混合ガスの供給並びに電圧印加には、図３に示す処理装置３０を使用することができる。処理装置３０は、処理室３１を有している。処理室３１には、プラテン３３，３５が上下に平行配置されている。上側プラテン３３の下面には電子伝導性プレート３２が固定されている。下側プラテン３５の上面には電子伝導性プレート３４が固定されている。上記積層体の触媒層１０，１４は、これらの電子伝導性プレート（以下「プレート」と略する。）３２，３４により挟持される。プレート３２，３４は、触媒層１０，１４や電解質膜４との反応性が低い材料（例えば、金や白金等）により形成されたものを使用することが好適である。プラテン３３，３５は、図示しない駆動機構により上下方向に駆動可能である。
【００２４】
これらのプレート３２，３４間には、電圧印加部３６から電圧を印加することができる。電圧印加部３６は、公知のポテンショスタットやガルバノスタットを使用することができる。また、バルブ３７が開弁されると、水素ガスが水素ガス供給配管３８を介して有機溶媒貯留部３９に流入し、この有機溶媒貯留部３９内で気化した有機溶媒（エタノール）と混合される。そして、水素ガスと気化した有機溶媒との混合ガスは、混合ガス供給配管４０を介してプレート３２に供給される。また、処理室３１に接続された加湿機構４１により、処理室３１内を加湿雰囲気にすることができる。処理室３１の底部には、排気管４２が接続されている。
【００２５】
図２（Ｃ）に示すように電圧が印加されると、プロトンが正電圧から負電圧の方向に伝導する。詳細には、図２（Ｃ）に示すように、プロトンが触媒層１０の電解質２３から電解質膜４に向かって伝導し、さらにプロトンが電解質膜４から触媒層１４の電解質２３に向かって伝導する。ここで、混合ガス中の水素ガスが、プロトン供給源として機能する。
【００２６】
プロトン伝導速度は、例えば、０．０１〜２．５Ａ／ｃｍ２に制御することが好適である。プロトン伝導速度の制御は、電圧印加部３６による印加電圧を１ｍＶ〜１Ｖの範囲内で設定することで実現することができる。
【００２７】
その結果、触媒層１４と電解質膜４との界面および電解質膜４と触媒層１０との界面において、プロトンの伝導に寄与するスルホン酸基が向きを揃えつつ集まることで、プロトンの伝導パス（以下「プロトン伝導パス」という。）が形成される。このとき、電解質膜４には、加湿雰囲気の水分だけでなく、気化した有機溶媒が供給されている。よって、電解質膜４の親水部（スルホン酸基）だけでなく疎水部も可塑化されている。このため、電圧印加時に、電解質膜４の疎水部によってスルホン酸基（親水部）の動きが制限されることがない。従って、触媒層１０，１４と電解質膜４との界面において良好なプロトン伝導パスが形成される。
【００２８】
電圧印加開始から設定された電圧印加時間が経過すると、混合ガスの供給並びに電圧印加を終了することで、ＭＥＡが得られる。そうすると、電圧印加中に触媒層１０，１４と電解質膜４の界面に向きを揃えて集まったスルホン酸基同士が絡み合うこととなる。よって、電圧印加終了後もかかる界面における良好なプロトン伝導パスが維持された状態となる。
【００２９】
以下、上記実施の形態の変形例について説明する。
上記実施の形態では、混合ガスを触媒層１０に供給しているが、触媒層１０，１４の少なくとも一方に供給すればよく、図４に示すように、混合ガスを触媒層１４に供給してもよい。図４は、本実施の形態の変形例によるＭＥＡの製造方法を説明するための工程断面図である。
本変形例では、先ず、上記実施の形態と同様に、電解質膜４の両面を触媒層１０，１４より挟んでなる積層体を得る。そして、図４（Ａ）に示すように、プレート３２，３４で積層体を挟持し、加湿雰囲気で、水素ガスと気化したエタノールとの混合ガスをプレート３４を介して触媒層１４に供給する。触媒層１４に供給された混合ガスは、電解質膜４に供給され、さらに触媒層１０にも供給される。そうすると、図４（Ｂ）に示すように、加湿により電解質膜４の親水部が可塑化されると共に、気化したエタノールにより電解質膜４の疎水部が可塑化される。よって、電解質膜４全体が可塑化される。その後、図４（Ｃ）に示すように、混合ガスをプレート３４を介して触媒層１４に供給すると共に、プロトン供給源である水素ガスをプレート３２を介して触媒層１０に供給した状態で、触媒層１０，１４間に電圧を印加する。
【００３０】
ここで、混合ガス及び水素ガスの供給並びに電圧印加には、図５に示す処理装置３０Ａを使用することができる。この処理装置３０Ａは、図３に示す処理装置３０と異なり、混合ガス供給配管４０が負極側のプレート３４に接続されている。また、水素ガス供給配管３８から分岐された第２水素ガス供給配管４３が、正極側のプレート３２に接続されている。第２水素ガス供給配管４３の途中にバルブ４４が設けられている。電圧印加と共にバルブ４４が開弁されると、プロトン供給源となる水素ガスがプレート３２に供給される。
なお、混合ガス中の水素ガスをプロトン供給源として利用することができる。この場合、処理装置３０Ａの第２水素ガス供給配管４３及びバルブ４４を省略することができる。
【００３１】
また、上記実施の形態では、プレート３２，３４により挟持した状態で加圧を行っていないが、触媒層１０，１４が潰れない程度の圧力（例えば、０．１ＭＰａ〜１０ＭＰａ）で加圧を行ってもよい。
【００３２】
また、上記実施の形態では、加湿機構４１により処理室３１内を加湿雰囲気にしているが、水素ガス供給配管３８により供給される水素ガスに予め水分を含ませておくことで加湿雰囲気にしてもよい。この場合、加湿機構４１を省略することができる。
【００３３】
また、上記実施の形態では、水素ガスをキャリアガスとして用いて、気化した有機溶媒を電解質膜４に供給しているが、処理室３１内を気化した有機溶媒の雰囲気としてもよい。この場合、図６に示す処理装置３０Ｂを使用することができる。この処理装置３０Ｂは、処理室３１に接続された有機溶媒気化機構４５を備えている。この有機溶媒気化機構４５から処理室３１内に気化した有機溶媒（エタノール）を供給することで、処理室３１内を気化した有機溶媒の雰囲気とすることができ、電解質膜４に気化した有機溶媒を供給することができる。また、水素ガス供給配管３８がプレート３２に接続されている。電圧印加と共にバルブ３７が開弁されると、プロトン供給源となる水素ガスがプレート３２に供給される。
なお、気化したエタノールは、プロトン供給源ともなり得る。よって、気化したエタノールの濃度が極端に低くなければ、水素ガスをプレート３２に供給せずともプロトン伝導処理を行うことができる。この場合、処理装置３０Ｂの水素ガス供給配管３８及びバルブ３７を省略することができる。
【００３４】
また、上記実施の形態では、可塑化する工程（図２（Ａ），（Ｂ））の後で、電圧を印加する工程（図２（Ｃ））を行っているが、積層体形成後に可塑化と電圧印加（プロトン伝導処理）を同時に行ってもよい。すなわち、積層体を形成した直後に、図２（Ｃ）に示す処理を行ってもよい。
【００３５】
以下、上述した実施の形態及び変形例を更に具体化した実施例について説明する。
（実施例１）
フッ素系高分子からなる電解質膜（Ｎａｆｉｏｎ）の両面に、Ｐｔ担持カーボンとＮａｆｉｏｎ（ＥＷ１１００）を含む触媒インクをスプレー法により塗工した。塗工された触媒インクの溶媒を蒸発させて、電解質膜両面を触媒層により挟んでなる積層体を得た。
その後、図３に示す処理装置３０のプレート３２，３４で両側の触媒層を挟み、加湿機構４１により処理室３１内を相対湿度１００％に加湿すると共に、プレート３２，３４を加熱して積層体の温度を８０℃に制御した。さらに、有機溶媒貯留部３９に水素ガスを流量２５０ｓｃｃｍで供給することで得られた混合ガス（水素＋エタノール）をプレート３２に供給した。その後、電圧印加部３６からプレート３２，３４間に電圧を印加した。ここで、印加電圧の制御によりプロトン伝導速度を０Ａ／ｃｍ２から１．０Ａ／ｃｍ２まで徐々に高め、電圧印加を１０ｍｉｎ行った。すなわち、プロトン伝導処理を１０ｍｉｎ行った。この電圧印加中の電解質膜（単位面積当たり）へのトータルのエタノール供給量は１０ｍｇ／ｃｍ２とした。電圧印加時間（１０ｍｉｎ）の経過後、電圧印加を終了してＭＥＡを得た。
【００３６】
（実施例２）
上記実施例１と同様の方法により、電解質両面を触媒層により挟んでなる積層体を得た。その後、図５に示す処理装置３０Ａのプレート３２，３４で両側の触媒層を挟み、加湿機構４１により処理室３１内を相対湿度１００％に加湿すると共に、プレート３２，３４を加熱して積層体の温度を８０℃に制御した。さらに、上記実施例１とは異なり、有機溶媒貯留部３９に水素ガスを流量２５０ｓｃｃｍで供給することで得られた混合ガス（水素＋エタノール）をプレート３４に供給した。その後、プレート３２にプロトン供給源である水素ガスを流量２５０ｓｃｃｍで供給し、電圧印加部３６からプレート３２，３４間に電圧を印加した。プロトン伝導速度及び電圧印加時間は上記実施例１と同様として、ＭＥＡを得た。実施例２において、電解質膜（単位面積当たり）へのトータルのエタノール供給量は０．７７ｍｇ／ｃｍ２とした。
【００３７】
（比較例）
上記実施例１と同様の方法により、電解質膜両面を触媒層で挟んでなる積層体を得た。本比較例では、この積層体をＭＥＡとした。そして、このＭＥＡの特性を安定化させるため電流密度を０Ａ／ｃｍ２から２．０Ａ／ｃｍ２まで徐々に高め、２ｈｒ発電させた。ここで、発電条件は、セル温度：８０℃、Ｈ２ガス流量：５００ｓｃｃｍ、Ｈ２ガス圧力：０．２ＭＰａ、空気流量：２０００ｓｃｃｍ、空気ガス圧力：０．２ＭＰａとした。
【００３８】
本発明者は、以上の実施例１，２及び比較例により得られたＭＥＡの外側にＧＤＬをそれぞれ形成し、さらにそのＧＤＬの外側にセパレータを形成することで得られた燃料電池の発電特性を調べた。その結果を図７に示す。図７は、本発明の実施例により得られたＭＥＡを有する燃料電池の発電特性（セル抵抗，セル電圧）を説明するための図である。図７における太実線Ａは、実施例１，２で得られたＭＥＡを有する燃料電池の発電特性を示している。細実線Ｂは、比較例で得られたＭＥＡを有する燃料電池の発電特性を示している。
ここで、セル抵抗は、電流遮断法により測定された値である。また、発電条件としては、セル温度：８０℃、Ｈ２ガス流量：５００ｓｃｃｍ、Ｈ２ガス圧力：０．２ＭＰａ、空気流量：２０００ｓｃｃｍ、空気ガス圧力：０．２ＭＰａとした。
【００３９】
図７に示すように、実施例１，２で得られたＭＥＡを有する燃料電池は、比較例で得られたＭＥＡを有する燃料電池に比して、セル抵抗（すなわち、プロトン伝導抵抗）が低く、セル電圧が高いことが分かった。従って、加湿雰囲気下で電解質膜に気化したエタノールを供給しながら電圧印加を行うことで、電解質膜の親水部だけでなく疎水部を可塑化した状態で、触媒層と電解質膜との界面にプロトン伝導パスを形成することができる。すなわち、電解質膜の疎水部により親水部の動きが制限されることなく、該界面に良好なプロトン伝導パスを形成することができる。
【００４０】
さらに、比較例で得られたＭＥＡを有する燃料電池の抵抗は、発電時に形成されるプロトン伝導パスに起因する。発電時には、既述したように、生成された水により電解質膜の親水部は可塑化されるものの疎水部は可塑化されない。よって、実施例１，２の発電特性と、比較例の発電特性との差は、疎水部を可塑化することにより形成されたプロトン伝導パスに対応する。すなわち、実施例１，２で得られたＭＥＡは、疎水部を可塑化することで形成されたプロトン伝導パスの分だけ、プロトン伝導抵抗が低くなっている。その結果、比較例よりも実施例１，２の方が、セル抵抗が低く、セル電圧が高くなっている。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】固体高分子型燃料電池の構成の一例を模式的に示す断面図である。
【図２】本発明の実施の形態によるＭＥＡの製造方法を説明するための工程断面図である。
【図３】本発明の実施の形態で用いられる処理装置３０を示す概略図である。
【図４】本発明の実施の形態の変形例によるＭＥＡの製造方法を説明するための工程断面図である。
【図５】本発明の実施の形態の変形例で用いられる処理装置３０Ａを示す概略図である。
【図６】本発明の実施の形態の変形例で用いられる処理装置３０Ｂを示す概略図である。
【図７】本発明の実施例により得られたＭＥＡを有する燃料電池の発電特性（セル抵抗，セル電圧）を説明するための図である。
【符号の説明】
【００４２】
１    燃料電池
２    ＭＥＡ
４    電解質膜
１０，１４  触媒層
３０，３０Ａ，３０Ｂ  処理装置
３１  処理室
３２，３４  プレート
３６  電圧印加部
３８  水素ガス供給配管
４０  混合ガス供給配管
４１  加湿機構
４３  第２水素ガス供給配管
４５  有機溶媒気化機構
【図１】
2009054468.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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