(57)【要約】【課題】大口径化に伴う大重量のシリコン単結晶を落下させることなく安全に育成することができるシリコン単結晶の育成方法を提供する。【解決手段】ＣＺ法により、ルツボ２内の原料融液６に浸漬させた種結晶８を引き上げてネック部１０を形成し、ネック部１０に続いて径拡大部１１およびくびれ部１２を形成した後、径拡大部１１を把持しながら引き上げてシリコン単結晶９を育成するに際し、ネック部１０を無転位化させた後に径拡大部１１の形成に移行する。これにより、無転位化されて強度を確保されたくびれ部１２が形成されるため、シリコン単結晶９の重量負担によるくびれ部１２の破断を防止できる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の育成方法において、
ルツボ内の原料融液に浸漬させた種結晶を引き上げてネック部を形成し、ネック部に続いて径拡大部およびくびれ部を形成した後、径拡大部を把持しながら引き上げてシリコン単結晶を育成するに際し、
ネック部を無転位化させた後に径拡大部の形成に移行することを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。
【請求項２】
シリコン単結晶の直径が４５０ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の育成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）により、ルツボ内で溶融させたシリコン原料の融液からシリコン単結晶を引き上げて育成する方法に関し、特に、大口径化に伴う大重量のシリコン単結晶を育成する場合に適したシリコン単結晶の育成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶は、半導体デバイスに用いられるシリコンウェーハの素材であり、その製造には、ＣＺ法による単結晶育成方法が広く採用されている。ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成は、一般に以下のように行われる。減圧雰囲気に維持された引き上げ装置内において、石英ルツボに充填された多結晶シリコン原料をヒータにより加熱して溶融させる。石英ルツボ内に原料融液が形成されると、石英ルツボの上方に配置された種結晶を下降させ原料融液に浸漬する。この状態から種結晶および石英ルツボを所定の方向に回転させながら種結晶を徐々に引き上げ、これにより、種結晶の下方にシリコン単結晶が育成される。
【０００３】
その際、シリコン単結晶を育成するため、種結晶の直下に形成されたネック部から所望の直径まで逐次直径を増加させた円錐状のショルダー部が形成され、次いで、シリコンウェーハ用に製品として取り扱われる所望の直径のボディ部が形成され、さらに、育成の最終段階で転位の導入を防止するためにボディ部から逐次直径を減少させた逆円錐状のテイル部が形成される。このとき、ネック部は、種結晶を原料融液に接触させたときにその熱ショックにより導入される転位を除去することを意図して、種結晶から直径を細くするように形成される。
【０００４】
近年、シリコン単結晶は、コスト低減および生産性向上の要請から、その直径（以下、特に断らない限り、「シリコン単結晶の直径」とは「ボディ部の直径」のことを意味する）の大口径化が図られ、現在実用化されている直径３００ｍｍのものから、直径４００〜４５０ｍｍのものへの実用化が検討されている。
【０００５】
ここで、シリコン単結晶が大口径化すると、これに伴って重量も増大する。例えば、直径が４５０ｍｍのシリコン単結晶では、ボディ部の長さを２０００ｍｍと想定すれば重量が８００ｋｇ以上にもなる。このため、上述した単結晶育成方法では、細く形成されているネック部がシリコン単結晶の重量を負担することから、ネック部で破断が発生するのは当然に予想される。ネック部が破断すると、シリコン単結晶が落下し重大な事故につながるため、大重量のシリコン単結晶の育成には、安全上の対策が不可欠である。
【０００６】
この安全対策として、例えば特許文献１には、ショルダー部を形成する前に、ネック部に続いて径拡大部およびくびれ部を形成し、その径拡大部を把持部材によって把持しながら引き上げることにより、ネック部の破断を防止しつつシリコン単結晶を育成する技術が提案されている。さらに、同文献では、径拡大部の表面に晶癖線が発現していると、把持部材による径拡大部の把持に伴い、把持部材が晶癖線に食い込んだり、把持部材と接触する晶癖線の部分に応力集中が生じることから、径拡大部で破断が発生しやすく、この径拡大部の破断を防止するため、晶癖線を発現させないように径拡大部を形成することが示されている。
【０００７】
【特許文献１】特開２００２−３７６９２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
前記特許文献１に記載された引き上げ方法で把持部材を用いて径拡大部を把持して引き上げる場合、くびれ部がシリコン単結晶の重量を負担するため、くびれ部で破断が発生するおそれがある。これは、以下の理由による。
【０００９】
前記特許文献１に記載された引き上げ方法では、ネック部を形成する過程で転位が残ったり、外乱により転位が発生する場合があり、その転位は径拡大部、さらにくびれ部の形成の際に順次引き継がれ、転位のあるくびれ部が形成される。一方、後述するように、くびれ部の強度は転位に依存し、転位のあるくびれ部では強度が低下する。このため、前記特許文献１に記載の引き上げ方法で、シリコン単結晶の重量負担によりくびれ部で破断が発生することは否めない。
【００１０】
従って、大重量化を伴う大口径化されたシリコン単結晶を実用化するには、安全な操業を実現できるさらなる改善が求められる。
【００１１】
本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであり、大口径化に伴う大重量のシリコン単結晶を落下させることなく安全に育成することができるシリコン単結晶の育成方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者は、上記目的を達成するため、ネック部に続いて径拡大部およびくびれ部を形成し、その径拡大部を把持した引き上げ方法を採用することを前提にして、鋭意検討を重ねた。具体的には、くびれ部の破断の発生要因を究明するため、先ず、シリコン単結晶の重量を負担して破断し得る点でくびれ部と共通するネック部に着目し、通常の引き上げ装置を用いて、径拡大部およびくびれ部を形成することなく、単にネック部を形成してシリコン単結晶を育成し、ネック部の破断状況を詳細に調査した。
【００１３】
その結果、破断が発生したネック部の破断部には転位が残存している一方、破断しなかったネック部は無転位化しており、ネック部が破断に至る強度は転位に依存することが判明した。すなわち、ネック部の直径とシリコン単結晶の重量とから算出されるネック部の強度（「シリコン単結晶の重量」／「ネック部の断面積」）は、破断が発生した場合、すなわち転位がある場合に２０ｋｇｆ／ｍｍ2（１９６ＭＰａ）程度であるのに対し、破断が発生しなかった場合、すなわち転位がない場合にはその２倍以上と高強度であることが判明した。
【００１４】
そして、これらのネック部に関する判明事項は、ネック部とくびれ部とがシリコン単結晶の重量を負担して破断し得る点で共通することから、くびれ部に関しても同様と考えることができる。すなわち、くびれ部が破断に至る強度も転位に依存することになる。具体的には、転位のないくびれ部の強度は、転位がある場合の強度の２倍以上と著しく高い。
【００１５】
本発明は、このような知見に基づくものであり、ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成方法において、ルツボ内の原料融液に浸漬させた種結晶を引き上げてネック部を形成し、ネック部に続いて径拡大部およびくびれ部を形成した後、径拡大部を把持しながら引き上げてシリコン単結晶を育成するに際し、ネック部を無転位化させた後に、無転位状態を維持しながら径拡大部の形成に移行することを特徴とする。
【００１６】
このシリコン単結晶の育成方法は、シリコン単結晶の大口径化の要請に伴い、直径が４５０ｍｍ以上のシリコン単結晶の引き上げに適用することができる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明のシリコン単結晶の育成方法によれば、ネック部を無転位化させた後に径拡大部の形成に移行することにより、その後に形成される径拡大部、さらにくびれ部には、ネック部の無転位化状態が順次引き継がれるため、転位のないくびれ部を形成することができ、くびれ部の強度を、大口径化されたシリコン単結晶の重量に耐え得る強度に確保することができる。従って、径拡大部を把持した引き上げにより、大重量化を伴う大口径化されたシリコン単結晶を育成する際、くびれ部の破断を防止でき、シリコン単結晶を落下させることなく安全に育成することが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下に、本発明のシリコン単結晶の育成方法について、その実施形態を詳述する。
【００１９】
図１は、本発明の一実施形態であるシリコン単結晶の育成方法を適用できる引き上げ装置の構成を示す縦断面図である。同図に示すように、引き上げ装置の外郭を構成するチャンバ１の内部には、その中心部にルツボ２が配置されている。ルツボ２は二重構造になっており、内側の石英ルツボと、その外側に嵌合される黒鉛ルツボとから構成される。このルツボ２は、支持軸３の上端部に黒鉛ルツボを固定され、その支持軸３の回転駆動、昇降駆動に従って、周方向に回転したり軸方向に昇降する。
【００２０】
ルツボ２の外側には、ルツボ２を囲繞する抵抗加熱式のヒータ４が配置され、そのさらに外側には、チャンバ１の内面に沿って保温筒５が配置されている。ヒータ４はルツボ２（石英ルツボ）に充填された多結晶シリコン原料を溶融させ、これにより、ルツボ２内に原料融液６が形成される。
【００２１】
一方、ルツボ２の上方には、引き上げ軸としてのワイヤ７が吊り下げられている。ワイヤ７は、チャンバ１の上端部に設けられた図示しないワイヤ引き上げ機構により回転駆動されるとともに、軸方向に昇降駆動される。ワイヤ７の下端部には、種結晶８が取り付けられている。ワイヤ７を駆動することにより、種結晶８をルツボ２内の原料融液６に浸漬して原料融液６となじませた後、種結晶８を回転させながら徐々に上昇させ、これにより、種結晶８の下方に、ネック部１０、径拡大部１１、くびれ部１２、ショルダー部１３、ボディ部１４、および図示しないテイル部が順に形成され、シリコン単結晶９が育成される。
【００２２】
また、ルツボ２の上方には、ワイヤ７を間に挟むように、一対より成る把持部材１５が配設されている。把持部材１５は、各々の先端部が互いに対向するように折れ曲がり、互いに離接近する移動が可能に構成されている。さらに、把持部材１５は、ワイヤ引き上げ機構とは別個にチャンバ１の上端部に設けられた図示しない把持部材引き上げ機構により、ワイヤ７の回転および昇降に同期して回転および昇降が可能である。
【００２３】
シリコン単結晶９を育成する際、種結晶８の引き上げに伴い、ネック部１０に続いて径拡大部１１およびくびれ部１２を形成し、その後に、径拡大部１１の直下に把持部材１５の先端部を互いに接近するように移動させて挿入し、この把持部材１５により径拡大部１１を挟み込んで把持する。そして、把持部材１５によって径拡大部１１を把持しながら、把持部材１５をワイヤ７の回転および上昇に同期させて引き上げることにより、シリコン単結晶９を育成する。
【００２４】
このようにしてシリコン単結晶９を育成するに際し、本実施形態では、原料融液６に浸漬させた種結晶８を比較的速い引き上げ速度で引き上げることにより、種結晶８から直径を細く絞り込まれたネック部１０を形成する。このネック部１０が引き上げに伴って完全に無転位化されると、引き上げ速度を低下させ、径拡大部１１の形成に移行する。この径拡大部１１の形成移行への判断、すなわちネック部１０の無転位化の判断は、ネック部１０の形成状態を目視または光学的に監視することにより行うことができる。その後、引き上げ速度を適宜調整することにより、徐々に直径が拡大されさらに縮小された径拡大部１１を形成し、これに続いてくびれ部１２を形成する。ネック部１０、径拡大部１１およびくびれ部１２を形成する際は、外乱の発生を防止して転位の発生を抑制する。
【００２５】
こうして形成された径拡大部１１、さらにくびれ部１２には、ネック部１０の無転位化状態が順次引き継がれ、くびれ部１２は転位のない状態になる。
【００２６】
上述した通り、くびれ部１２が破断に至る強度は転位に依存するため、本実施形態のように転位のないくびれ部１２では、その強度を、大口径化されたシリコン単結晶の重量に耐え得る強度に確保することができる。さらに、上述した通り、転位のないくびれ部１２の強度は、転位がある場合の強度の２倍以上、すなわち４０ｋｇｆ／ｍｍ2（３９２ＭＰａ）以上である。このため、転位のないくびれ部１２は、その直径を例えば１０ｍｍとした場合、理論上３１４２ｋｇｆの荷重には耐えることが可能であり、安全係数を２としても、８００ｋｇｆの荷重は十分に許容することができる。
【００２７】
すなわち、重量が８００ｋｇ以上にもなる直径４５０ｍｍ以上のシリコン単結晶を引き上げる場合であっても、くびれ部１２の破断を防止することが可能になる。このとき、くびれ部１２の直径は、引き上げるシリコン単結晶の重量に対応して適宜設定することができる。例えば、シリコン単結晶の重量を８００ｋｇ以上とする場合、くびれ部１２の直径は、くびれ部１２の強度との関係から、安全係数も踏まえ、１０ｍｍ以上に設定することが好ましい。
【産業上の利用可能性】
【００２８】
本発明のシリコン単結晶の育成方法によれば、把持部材を用いて径拡大部を把持した引き上げにより、大口径化に伴う大重量のシリコン単結晶を育成する際、くびれ部が無転位化されて強度を確保されるため、くびれ部の破断を防止でき、シリコン単結晶を落下させることなく安全に育成することが可能になる。従って、本発明は、大重量化を伴う大口径化されたシリコン単結晶を実用化するにあたり、極めて有用である。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明の一実施形態であるシリコン単結晶の育成方法を適用できる引き上げ装置の構成を示す縦断面図である。
【符号の説明】
【００３０】
１    チャンバ
２    ルツボ
３    支持軸
４    ヒータ
５    保温筒
６    原料融液
７    ワイヤ（引き上げ軸）
８    種結晶
９    シリコン単結晶
１０    ネック部
１１    径拡大部
１２    くびれ部
１３    ショルダー部
１４    ボディ部
１５    把持部材
【図１】
2009274922.tif 000003