(57)【要約】【課題】カットオフバルブとイオン源とを結ぶ配管内に滞留しているＣＩ反応ガスを可能な限り短時間で除去することのできる質量分析装置の反応ガス導入装置を提供する。【解決手段】ＣＩガスおよびパージガスのガス源と、前記ＣＩガスのガス源に連通し、ＣＩガスを供給する配管Ａと、前記パージガスのガス源に連通し、パージガスを供給する配管Ｂと、前記配管Ａ、Ｂのいずれか一方を選択してイオン源に連通する配管Ｃと接続し、前記ガスのうち選択された一方をイオン源に供給可能にするバルブ機構とを備え、前記ＣＩガスをイオン源に供給する場合は、バルブ機構が配管Ａと配管Ｃとを接続させるとともに、配管Ｂと配管Ｃとを遮断し、前記ＣＩガスをイオン源に供給停止する場合は、バルブ機構が配管Ａと配管Ｃ、およびパージガスのガス源と配管Ｂを遮断するとともに、配管Ｂと配管Ｃとを接続させ、配管Ｂ内に蓄積されたパージガスで配管Ｃ内に滞留するＣＩガスをイオン源側に押し出すようにした。【選択図】図２
2009054445.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＣＩガスおよびパージガスのガス源と、
前記ＣＩガスのガス源に連通し、ＣＩガスを供給する配管Ａと、
前記パージガスのガス源に連通し、パージガスを供給する配管Ｂと、
前記配管Ａ、Ｂのいずれか一方を選択してイオン源に連通する配管Ｃと接続し、前記ガスのうち選択された一方をイオン源に供給可能にするバルブ機構とを備え、
前記ＣＩガスをイオン源に供給する場合は、バルブ機構が配管Ａと配管Ｃとを接続させるとともに、配管Ｂと配管Ｃとを遮断し、
前記ＣＩガスをイオン源に供給停止する場合は、バルブ機構が配管Ａと配管Ｃ、およびパージガスのガス源と配管Ｂを遮断するとともに、配管Ｂと配管Ｃとを接続させ、配管Ｂ内に蓄積されたパージガスで配管Ｃ内に滞留するＣＩガスをイオン源側に押し出すようにしたことを特徴とする質量分析装置の反応ガス導入装置。
【請求項２】
前記配管Ｂは、パージガスを蓄積するためのガス溜を備えていることを特徴とする請求項１記載の質量分析装置の反応ガス導入装置。
【請求項３】
ＣＩガスおよびパージガスのガス源と、
前記ＣＩガスのガス源に連通し、ＣＩガスを供給する配管Ａと、
前記パージガスのガス源に連通し、パージガスを供給する配管Ｂと、
前記配管Ａ、Ｂのいずれか一方を選択してイオン源に連通する配管Ｃと接続し、前記ガスのうち選択された一方をイオン源に供給可能にするバルブ機構とを備え、
前記ＣＩガスをイオン源に供給する場合は、バルブ機構が配管Ａと配管Ｃとを接続させるとともに、配管Ｂと配管Ｃとを遮断し、
前記ＣＩガスをイオン源に供給停止する場合は、バルブ機構が配管Ａと配管Ｃを遮断するとともに配管Ｂと配管Ｃとを接続させ、その後、イオン源の真空を破らない程度に時間を持たせてから、パージガスのガス源と配管Ｂとの間を遮断することにより、配管Ｂから供給されるイオン源の真空を破らない程度に少量のパージガスで配管Ｃ内に滞留する第１のガスをイオン源側に押し出すようにしたことを特徴とする質量分析装置の反応ガス導入装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、質量分析装置の化学イオン化イオン源に反応ガスを導入するための反応ガス導入装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
質量分析装置のイオン源として、イオン化室を備えた化学イオン化イオン源（ＣＩイオン源）がある。このイオン源では、試料ガスをイオン化させるために、アンモニアガスやメタンガスなどの化学イオン化反応ガス（ＣＩ反応ガス）をイオン化室に導入して、試料ガスのイオン化を行なう。このとき、ガスボンベより送られるＣＩ反応ガスの流量をコントロールしながらイオン化室内に導き、あるいはまた、必要に応じてイオン化室へのＣＩ反応ガス導入の停止を行なうバルブ類が必要である。
【０００３】
図１にＣＩガスの導入流路の概略図を示す。ＣＩ反応ガス４は、弁の開き具合を可変的に制御可能なプロポーショナルバルブ３の後方より加圧されており、カットオフバルブ２、配管５を介してＣＩイオン源１に導入される。
【０００４】
一方、試料ガスは、図示しないガスクロマトグラフ装置から配管６を通してＣＩイオン源１内に送られる。導入されたＣＩ反応ガス４は、ＣＩイオン源１のイオン化室内で試料ガスと反応し、比較的穏やかな条件下で試料ガスのイオン化が行なわれる。イオン化された試料ガスは、図示しない後段の質量分析装置で質量分析される。
【０００５】
ＣＩイオン源１にＣＩ反応ガス４を導入する手順は以下の通りである。
（１）プロポーショナルバルブ３を規定量開く。
（２）カットオフバルブ２を開にして、ＣＩ反応ガス４をＣＩイオン源１に導入する。
（３）必要に応じてプロポーショナルバルブ３の開度を調節し、ＣＩ反応ガスの導入圧力を最適に保つ。
【０００６】
また、ＣＩイオン源１へのＣＩ反応ガス導入を停止する手順は以下の通りである。
（４）プロポーショナルバルブ３を全閉にする。
（５）カットオフバルブ２を閉め、ＣＩ反応ガス４の導入を止める。
【０００７】
【特許文献１】特開２０００−２２３０６３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ところで、従来のバルブ構造では、ＣＩ反応ガス４を導入停止にした直後は、ＣＩ反応ガス４がＣＩイオン源１のイオン化室内に滞留し、長時間に渡って排気されないという問題があった。それは、カットオフバルブ２からＣＩイオン源１までの配管５の間にＣＩ反応ガス４が滞留しており、ＣＩイオン源１との差圧でのみ、ＣＩ反応ガスは除去されるが、ＣＩイオン源１と配管５との間のコンダクタンスが小さいため、例えば高真空を必要とする電子衝撃イオン化（ＥＩ）法での測定を行なえるレベルの真空度にイオン化室内が到達するまでには、長時間の真空引きを必要としていたためである。
【０００９】
本発明の目的は、上述した点に鑑み、カットオフバルブとイオン源とを結ぶ配管内に滞留しているＣＩ反応ガスを可能な限り短時間で除去することのできる質量分析装置の反応ガス導入装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
この目的を達成するため、本発明にかかる質量分析装置の反応ガス導入装置は、
ＣＩガスおよびパージガスのガス源と、
前記ＣＩガスのガス源に連通し、ＣＩガスを供給する配管Ａと、
前記パージガスのガス源に連通し、パージガスを供給する配管Ｂと、
前記配管Ａ、Ｂのいずれか一方を選択してイオン源に連通する配管Ｃと接続し、前記ガスのうち選択された一方をイオン源に供給可能にするバルブ機構とを備え、
前記ＣＩガスをイオン源に供給する場合は、バルブ機構が配管Ａと配管Ｃとを接続させるとともに、配管Ｂと配管Ｃとを遮断し、
前記ＣＩガスをイオン源に供給停止する場合は、バルブ機構が配管Ａと配管Ｃ、およびパージガスのガス源と配管Ｂを遮断するとともに、配管Ｂと配管Ｃとを接続させ、配管Ｂ内に蓄積されたパージガスで配管Ｃ内に滞留するＣＩガスをイオン源側に押し出すようにしたことを特徴としている。
【００１１】
また、前記配管Ｂは、パージガスを蓄積するためのガス溜を備えていることを特徴としている。
【００１２】
また、ＣＩガスおよびパージガスのガス源と、
前記ＣＩガスのガス源に連通し、ＣＩガスを供給する配管Ａと、
前記パージガスのガス源に連通し、パージガスを供給する配管Ｂと、
前記配管Ａ、Ｂのいずれか一方を選択してイオン源に連通する配管Ｃと接続し、前記ガスのうち選択された一方をイオン源に供給可能にするバルブ機構とを備え、
前記ＣＩガスをイオン源に供給する場合は、バルブ機構が配管Ａと配管Ｃとを接続させるとともに、配管Ｂと配管Ｃとを遮断し、
前記ＣＩガスをイオン源に供給停止する場合は、バルブ機構が配管Ａと配管Ｃを遮断するとともに配管Ｂと配管Ｃとを接続させ、その後、イオン源の真空を破らない程度に時間を持たせてから、パージガスのガス源と配管Ｂとの間を遮断することにより、配管Ｂから供給されるイオン源の真空を破らない程度に少量のパージガスで配管Ｃ内に滞留する第１のガスをイオン源側に押し出すようにしたことを特徴としている。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の質量分析装置の反応ガス導入装置によれば、
ＣＩガスおよびパージガスのガス源と、
前記ＣＩガスのガス源に連通し、ＣＩガスを供給する配管Ａと、
前記パージガスのガス源に連通し、パージガスを供給する配管Ｂと、
前記配管Ａ、Ｂのいずれか一方を選択してイオン源に連通する配管Ｃと接続し、前記ガスのうち選択された一方をイオン源に供給可能にするバルブ機構とを備え、
前記ＣＩガスをイオン源に供給する場合は、バルブ機構が配管Ａと配管Ｃとを接続させるとともに、配管Ｂと配管Ｃとを遮断し、
前記ＣＩガスをイオン源に供給停止する場合は、バルブ機構が配管Ａと配管Ｃ、およびパージガスのガス源と配管Ｂを遮断するとともに、配管Ｂと配管Ｃとを接続させ、配管Ｂ内に蓄積されたパージガスで配管Ｃ内に滞留するＣＩガスをイオン源側に押し出すようにしたので、
カットオフバルブとイオン源とを結ぶ配管内に滞留しているＣＩ反応ガスを可能な限り短時間で除去することのできる質量分析装置の反応ガス導入装置を提供することが可能になった。
【００１４】
また、ＣＩガスおよびパージガスのガス源と、
前記ＣＩガスのガス源に連通し、ＣＩガスを供給する配管Ａと、
前記パージガスのガス源に連通し、パージガスを供給する配管Ｂと、
前記配管Ａ、Ｂのいずれか一方を選択してイオン源に連通する配管Ｃと接続し、前記ガスのうち選択された一方をイオン源に供給可能にするバルブ機構とを備え、
前記ＣＩガスをイオン源に供給する場合は、バルブ機構が配管Ａと配管Ｃとを接続させるとともに、配管Ｂと配管Ｃとを遮断し、
前記ＣＩガスをイオン源に供給停止する場合は、バルブ機構が配管Ａと配管Ｃを遮断するとともに配管Ｂと配管Ｃとを接続させ、その後、イオン源の真空を破らない程度に時間を持たせてから、パージガスのガス源と配管Ｂとの間を遮断することにより、配管Ｂから供給されるイオン源の真空を破らない程度に少量のパージガスで配管Ｃ内に滞留する第１のガスをイオン源側に押し出すようにしたので、
カットオフバルブとイオン源とを結ぶ配管内に滞留しているＣＩ反応ガスを可能な限り短時間で除去することのできる質量分析装置の反応ガス導入装置を提供することが可能になった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。図２は、本発明にかかる質量分析装置の反応ガス導入装置の一実施例である。
【００１６】
図中１１は、イオン源である。イオン源１１には、配管１８と三方バルブ１３を介して、図示しないガスボンベからのＣＩ反応ガス１６と、同じく図示しないガスクロマトグラフ装置のガス源から、ガスクロマトグラフ装置の前段で分岐されてガスクロマトグラフ装置を経由しないキャリアガス１７とが送られる。このキャリアガスには、ヘリウムガスなどが用いられ、後述するように、配管１８内のパージガスとして使用される。
【００１７】
一方、試料ガスは、図示しないガスクロマトグラフ装置から配管１９を通してＣＩイオン源１１内に送られる。導入されたＣＩ反応ガス１６は、ＣＩイオン源１１のイオン化室内で試料ガスと反応し、比較的穏やかな条件下で試料ガスのイオン化が行なわれる。イオン化された試料ガスは、図示しない後段の質量分析装置で質量分析される。
【００１８】
ＣＩ反応ガス１６の配管は、弁の開き具合を可変的に制御可能なプロポーショナルバルブ１５を介して三方バルブ１３に接続されている。また、キャリアガス１７の配管は、カットオフバルブ１４とガスを蓄積できるループ配管１２とを介して三方バルブ１３に接続されている。
【００１９】
ＣＩイオン源１にＣＩ反応ガス４を導入する手順は以下の通りである。
（１）プロポーショナルバルブ１５を規定量開く。
（２）三方バルブ１３をプロポーショナルバルブ１５側に開き、ＣＩ反応ガス１６をＣＩイオン源１１に導入する。
（３）同時にカットオフバルブ１４を開にし、ループ配管１２内にキャリアガス１７を蓄積させる。このとき、三方バルブ１３はプロポーショナルバルブ１５側に開いているので、キャリアガス１７はイオン源１１には導入されない。
（４）必要に応じてプロポーショナルバルブ１５の開度を調節し、ＣＩ反応ガスの導入圧力を最適に保つ。
【００２０】
また、ＣＩイオン源１１へのＣＩ反応ガス導入を停止する手順は以下の通りである。
（５）プロポーショナルバルブ１５を全閉にする。
（６）カットオフバルブ１４を閉め、キャリアガス１７のループ配管１２内への流入を止める。
（７）同時に三方バルブ１３をカットオフバルブ１４側に開く。
（８）ループ配管１２内に蓄積されたキャリアガスが、配管１８内に滞留しているＣＩ反応ガスをイオン源１１側に一気に押し出し、ＣＩ反応ガスの排気を促進する。このとき、キャリアガス１７が配管１８とＣＩイオン源１１のイオン化室に一時的に滞留することになるが、ガスクロマトグラフ質量分析装置では、もともとキャリアガスは別ラインで試料ガスとともにイオン化室に導入されているため、問題はない。すなわち、キャリアガスは配管１８内のパージガスとして働く。
【００２１】
この例では、三方バルブ１３とカットオフバルブ１４を同時に動作できるので、双方のバルブの開閉制御機構やＯＮ／ＯＦＦ電源を１つに共用できる利点がある。
【００２２】
尚、本発明にはいくつかの変形例が可能である。例えば、ループ配管の管径や長さを変えることで、ＣＩ反応ガスの排気効率を高めることが考えられる。
【００２３】
また、ループ配管１２を使用せずに、三方バルブ１３とカットオフバルブ１４を操作するタイミングを制御しても良い。すなわち、上記実施例では三方バルブ１３とカットオフバルブ１４を同時に動作させていたが、三方バルブ１３を先にカットオフバルブ１４側に開き、イオン源１１内の真空を破らない程度にわずかに時間を持たせてからカットオフバルブ１４を閉めることにより、イオン源１１の真空を破らない程度に少量のキャリアガスを供給して、配管８内に滞留するＣＩ反応ガスをイオン源１１側に向けて押し出し、排気させることは可能である。
【産業上の利用可能性】
【００２４】
ガスクロマトグラフ質量分析装置に広く利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】従来の質量分析装置の反応ガス導入装置の一例を示す図である。
【図２】本発明にかかる質量分析装置の反応ガス導入装置の一実施例を示す図である。
【符号の説明】
【００２６】
１：ＣＩイオン源、２：カットオフバルブ、３：プロポーショナルバルブ、４：ＣＩ反応ガス、５：配管、６：ガスクロマトグラフ装置からの配管、１１：イオン源、１２：ループ配管、１３：三方バルブ、１４：カットオフバルブ、１５：プロポーショナルバルブ、１６：ＣＩ反応ガス、１７：キャリアガス、１８：配管、１９：ガスクロマトグラフ装置からの配管
【図１】
2009054445.tif 000003
【図２】
2009054445.tif 000004