(57)【要約】【課題】コアロスが低減された射出成形軟磁性体、軟磁性混練物を提供すること。【解決手段】軟磁性粉末と有機高分子とを含有する射出成形軟磁性体であって、軟磁性粉末として、質量％でＳｉ：７〜９％を含むＦｅ基軟磁性合金の粉末を用いる。また、軟磁性粉末と有機高分子とを含有する軟磁性混練物であって、軟磁性粉末として、質量％でＳｉ：７〜９％を含むＦｅ基軟磁性合金の粉末を用いる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
軟磁性粉末と有機高分子とを含有する射出成形軟磁性体であって、
前記軟磁性粉末が、
質量％でＳｉ：７％〜９％を含むＦｅ基軟磁性合金の粉末であることを特徴とする射出成形軟磁性体。
【請求項２】
前記Ｆｅ基軟磁性合金は、さらに、質量％でＣｒ：５％以下を含むことを特徴とする請求項１に記載の射出成形軟磁性体。
【請求項３】
軟磁性粉末と有機高分子とを含有する軟磁性混練物であって、
前記軟磁性粉末が、
質量％でＳｉ：７％〜９％を含むＦｅ基軟磁性合金の粉末であることを特徴とする軟磁性混練物。
【請求項４】
前記Ｆｅ基軟磁性合金は、さらに、質量％でＣｒ：５％以下を含むことを特徴とする請求項３に記載の軟磁性混練物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、射出成形軟磁性体および軟磁性混練物に関し、さらに詳しくは、軟磁性磁心などとして好適な射出成形軟磁性体、射出成形軟磁性体の製造等に好適に用いることができる軟磁性混練物に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
軟磁性材料は、小さな外部磁界から大きい磁化を得て、高い磁束密度の磁束を得る目的を有する材料である。このような軟磁性材料は、例えば、モータ、発電機、変圧器を初めとする磁心などに広く使用されている。
【０００３】
軟磁性磁心としては、例えば、軟磁性合金の粉末と、絶縁バインダ（水ガラスやシリコーン樹脂等）とを混合し、これをプレス成形した後、得られたプレス成形体を熱処理し、プレス成形時に蓄積された歪みを除去して得られる圧粉磁心が知られている（特許文献１）。
【０００４】
また、射出成形法を適用し、軟磁性磁心を製造する点も公知である（特許文献２）。具体的には、特許文献２には、軟磁性合金の粉末と成形用樹脂とを混練して樹脂を溶融状態にし、その溶融混練物を金型に射出した後、冷却し、軟磁性磁心を製造する点が記載されている。
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−１８３４４２号公報
【特許文献２】特開２００４−３６３３８４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、射出成形による軟磁性体は、以下の点で問題があった。
【０００７】
すなわち、射出成形法による軟磁性体は、コアロスが大きいといった欠点があった。この欠点を克服するため、圧粉磁心と同様に、射出成形後に熱処理を施すことも考えられる。
【０００８】
しかしながら、射出成形法による軟磁性体は、樹脂などの有機高分子を用いて形成されている。そのため、高温にて熱処理すれば、樹脂等が溶けて形状が崩れてしまうなどの問題が発生する。そのため、射出成形後に熱処理を施すことは難しい。
【０００９】
したがって、樹脂等と混合する前に、予め軟磁性粉末を熱処理し、歪みを低減したり、結晶粒を粗大化させたりしてコアロスの低減を図る試みがなされている。
【００１０】
ところが、このような手法を用いても、射出成形法による軟磁性体のコアロス低減には、限界があった。
【００１１】
本発明は、上記問題に鑑みてなされたもので、本発明が解決しようとする課題は、コアロスが低減された射出成形軟磁性体を提供することにある。また、コアロスが低減された軟磁性混練物を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するため、本発明者らは、鋭意検討した結果、軟磁性粉末を含む材料の混練時や射出時に作用する応力によって、軟磁性粉末に歪みが蓄積され、これがコアロス増加の原因になっているのではないかと考えるに至った。そこで、種々の実験を重ねた結果、射出成形法を適用した場合でも、特定成分を有する軟磁性合金の粉末を用いれば、コアロスを低減することができるとの知見を得るに至った。
【００１３】
本発明は、上記知見に基づいてなされたもので、本発明に係る射出成形軟磁性体は、軟磁性粉末と有機高分子とを含有する射出成形軟磁性体であって、上記軟磁性粉末が、質量％でＳｉ：７％〜９％を含むＦｅ基軟磁性合金の粉末であることを要旨とする。
【００１４】
ここで、上記Ｆｅ基軟磁性合金は、さらに、質量％でＣｒ：５％以下を含んでいることが好ましい。
【００１５】
また、本発明に係る軟磁性混練物は、軟磁性粉末と有機高分子とを含有する軟磁性混練物であって、上記軟磁性粉末が、質量％でＳｉ：７％〜９％を含むＦｅ基軟磁性合金の粉末であることを要旨とする。
【００１６】
ここで、上記Ｆｅ基軟磁性合金は、さらに、質量％でＣｒ：５％以下を含んでいることが好ましい。
【発明の効果】
【００１７】
これまでの射出成形軟磁性体は、予め熱処理された比較的歪みの小さな軟磁性粉末を用いた場合であっても、混練時や射出時に作用する応力により、軟磁性粉末に歪みが蓄積され、これが保磁力の上昇を招き、その結果、ヒステリシス損失が大きくなり、結果としてヒステリシス損失と渦電流損失との和であるコアロスが大きくなっていたものと推測される。
【００１８】
これに対して、本発明に係る射出成形軟磁性体は、これを構成する軟磁性粉末として、特定成分のＦｅ基軟磁性合金の粉末を用いている。そのため、射出成形を行っても、当該粉末の保磁力（Ｈｃ）の増加が抑制され、コアロスを低減することができる。
【００１９】
この際、上記Ｆｅ基軟磁性合金が、さらに、質量％でＣｒ：５％以下を含有している場合には、コアロスをより低減することができる。
【００２０】
また、本発明に係る軟磁性混練物は、これを構成する軟磁性粉末として、特定成分のＦｅ基軟磁性合金の粉末を用いている。そのため、混練による当該粉末の保磁力（Ｈｃ）の増加が抑制され、コアロスを低減することができる。
【００２１】
そのため、これを例えば、射出成形、押出成形、プレス成形などに適用することで、コアロスが低減された軟磁性体を得ることができる。
【００２２】
この際、上記Ｆｅ基軟磁性合金が、さらに、質量％でＣｒ：５％以下を含有している場合には、コアロスをより低減することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下、本発明の一実施形態に係る射出成形軟磁性体（以下、「本磁性体」ということがある。）、軟磁性混練物（以下、「本混練物」ということがある。）、射出成形軟磁性体の製造方法（以下、「本製造方法」ということがある。）について詳細に説明する。
【００２４】
１．本磁性体
本磁性体は、射出成形により成形されたものである。本磁性体の用途としては、例えば、磁心、ヨークなどを例示することができる。
【００２５】
本磁性体の形状は、用途等に応じて決定することができる。例えば、本磁性体を磁心などの用途に適用する場合には、トロイダル形状、ＥＩ型、ポット型などの形状を例示することができる。
【００２６】
本磁性体は、軟磁性粉末と有機高分子とを主に含有している。ここで、本磁性体では、軟磁性粉末として、質量％でＳｉ：７％〜９％を含むＦｅ基軟磁性合金の粉末を用いている。
【００２７】
Ｓｉ含有量が７％を下回ると、混練や射出による保磁力の増加が大きくなり、コアロスを低減し難くなる。
【００２８】
一方、Ｓｉ含有量が９％を上回ると、同様に混練や射出による保磁力の増加が大きくなり、コアロスを低減し難くなる。
【００２９】
さらに、上記Ｆｅ基軟磁性合金は、質量％でＣｒ：５％以下を含んでいると良い。この場合には、コアロスをより低減できるからである。Ｃｒ含有量は、コアロスをより低減しやすくなるなどの観点から、好ましくは、４．５％以下、より好ましくは、４％以下、さらに好ましくは、３．５％以下であると良い。
【００３０】
なお、Ｃｒ含有量の下限は、特に限定されるものではないが、その効果を十分に得るなどの観点から、好ましくは、０．５％以上、より好ましくは、１．０％以上であると良い。
【００３１】
上記Ｆｅ基軟磁性合金は、上述した通り、Ｆｅをベースとして、Ｓｉを必須元素、Ｃｒを任意元素として含有している。他に含まれうる元素としては、Ｍｎ、Ｎｉなどが挙げられるが、これら元素は、低い保磁力を維持しやすくなるなどの観点から、全体として質量％で１％以下とされていることが好ましい。
【００３２】
上記Ｆｅ基軟磁性合金は、より好ましくは、Ｓｉを上記所定量含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物よりなる合金、または、Ｓｉ、Ｃｒを上記所定量含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物よりなる合金であると良い。
【００３３】
なお、本磁性体は、化学組成が同じ軟磁性粉末だけを含有していても良いし、化学組成が異なる軟磁性粉末を２以上含有していても良い。
【００３４】
上記軟磁性粉末は、水噴霧、ガス噴霧、遠心噴霧、これらの組み合わせ（例えば、ガス・水噴霧）、ガス噴霧直後に速やかに冷却する等によるアトマイズ法や、ジェットミル、スタンプミル、ボールミル等による機械粉砕法や、化学還元法などによる粉末を好適に用いることができる。
【００３５】
比較的歪みが小さい、球状になりやすく分散性に優れる、粉砕に機械的エネルギーが不要であるなどの観点から、上記軟磁性粉末は、アトマイズ法による粉末であると良い。より好ましくは、歪みが小さく、酸化も少ないなどの観点から、ガスアトマイズ法による粉末であると良い。
【００３６】
上記軟磁性粉末の粒径は、例えば、アトマイズ時の粉末の歩留まり、混練時の混練トルクや焼き付き性、射出成形時の流動性、磁心で使用される周波数などの観点から、１〜５００μｍの範囲内、好ましくは、５〜２５０μｍの範囲内、より好ましくは、１０〜１５０μｍの範囲内にあると良い。
【００３７】
すなわち、小さな粒径の粉末になるほど、渦電流損失の低減には効果が大きいものの、逆にヒステリシス損失は大きくなる傾向がある。したがって、粉末の歩留まり（すなわちコスト）と得られる効果（すなわちコアロス）とのバランス、使用される周波数などから、粉末の粒径の上下限や粒径の分布などを決めれば良い。
【００３８】
上記軟磁性粉末は、歪みの除去や結晶粒の粗大化を図るため、熱処理されていても良い。熱処理条件としては、水素、アルゴンの何れか一方または双方等の雰囲気下、温度７００℃〜１０００℃、時間３０分〜１０時間などを例示することができる。
【００３９】
上記軟磁性粉末は、有機高分子との濡れ性を改善するなどの目的で、粉末表面が表面処理されていても良い。具体的な表面処理としては、シラン系カップリング剤、チタネート系カップリング剤、脂肪酸、脂肪酸金属塩などの各種カップリング剤によるカップリング処理などを例示することができる。
【００４０】
なお、カップリング処理は、例えば、軟磁性粉末と、軟磁性粉末に対して０．３〜０．８質量％程度のカップリング剤と、水、アルコールとを混合し、この混合物を、適当な温度（例えば１００〜１４０℃）、適当な時間（例えば、３０分〜５時間）にて乾燥させるなどすれば良い。
【００４１】
本磁性体に含有される有機高分子は、軟磁性粉末を保持し、成形体の形状を形作るものである。
【００４２】
上記有機高分子としては、各種の熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂等の樹脂、ゴム、エラストマーなどを例示することができる。これらは１種または２種以上含まれていても良い。好ましくは、耐熱性、機械的強度などの観点から、樹脂を好適に用いる。
【００４３】
上記樹脂としては、具体的には、例えば、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリアミド樹脂（ナイロン樹脂等）、ポリエステル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、エポキシ樹脂などを例示することができる。このうち、好ましくは、耐熱性、難燃性、絶縁性、成形性、機械的強度などの観点から、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリアミド樹脂（ナイロン樹脂等）などである。
【００４４】
本磁性体中における軟磁性粉末の割合は、磁束密度を高めたり、透磁率を高めたりするなどの観点から、３０体積％以上、より好ましくは、５０体積％以上であると良い。
【００４５】
本磁性体は、上記軟磁性粉末、上記有機高分子以外にも、必要に応じて、酸化防止剤、老化防止剤、紫外線吸収剤、充填剤、安定剤、強化剤、着色剤などの各種添加剤を１種または２種以上含有していても良い。
【００４６】
２．本混練物
本混練物は、軟磁性粉末と有機高分子とを主に含有しており、これらが練り合わされたものである。なお、軟磁性粉末、有機高分子の内容、軟磁性粉末の割合や添加物等については、「１．本磁性体」で上述した内容に準じるため、説明は省略する。
【００４７】
本混練物の用途としては、例えば、射出成形、押出成形、プレス成形等の各種成形用原料などを例示することができる。本混練物の用途としては、好ましくは、コアロスが低い上、予め混練されているため軟磁性粉末の分散性が良好で成形に有利であるなどの観点から、成形用原料であると良い。
【００４８】
本混練物の形状は、用途等に応じて決定することができる。例えば、成形用原料の用途に適用する場合には、ペレット状、球状、楕円球状などの形状を例示することができる。
【００４９】
本混練物は、例えば、軟磁性粉末と、粉末状等の有機高分子と、必要に応じて添加される各種の添加物とを適当な割合となるように配合し、これを二軸混練機等の混練機を用いて、有機高分子を溶融状態として、各種配合物を練り合わせるなどの工程を経ることにより製造することができる。
【００５０】
３．本製造方法
本製造方法は、軟磁性粉末と有機高分子とを含有する軟磁性混練物を射出する工程を少なくとも備えている。本製造方法は、上述した射出成形軟磁性体を製造しうる方法である。したがって、射出する軟磁性混練物に含まれる軟磁性粉末、有機高分子の内容、軟磁性粉末の割合や添加物等については、「１．本磁性体」で上述した内容に準じるため、説明は省略する。
【００５１】
ここで、本製造方法では、射出成形装置に、軟磁性混練物として、予め軟磁性粉末と有機高分子とが混練された混練物、例えば、上述した本混練物等を供給し、これを可塑化して（溶融状態にして）、金型内に射出することができる。また、他にも、射出成形装置に、軟磁性粉末と粉末状等の有機高分子とをそれぞれ単独または混合状態で供給し、装置中にて有機高分子を溶融状態にし、軟磁性粉末と有機高分子とを混練することにより軟磁性混練物を生成させ、これを金型内に射出することもできる。
【００５２】
軟磁性混練物を金型内に射出した後、適当な時間冷却するなどすれば、金型のキャビティ形状に応じた所定形状を有する射出成形軟磁性体を得ることができる。なお、得られた射出成形軟磁性体は、必要に応じて、機械加工等などの加工が施されても良い。
【実施例】
【００５３】
以下、本発明を実施例を用いてより具体的に説明する。
【００５４】
１．軟磁性粉末と樹脂との混合物の準備
先ず、以下の手順により、軟磁性粉末と樹脂との混合物を準備した。
【００５５】
すなわち、アトマイズ法により、表１〜表３に示した合金組成を有する各種の軟磁性粉末を作製した。この際、表１に示したものについては、高圧のアルゴンガスにて噴霧し、溶融状態の微小な液滴を噴霧直後に速やかに水冷することにより粉末を作製した。表２に示したものについては、高圧のアルゴンガスにて噴霧することにより粉末を作製した。表３に示したものについては、高圧水にて噴霧することにより粉末を作製した。なお、得られた各軟磁性粉末は、１５０μｍ以下に分級して使用した。
【００５６】
次いで、上記分級された各軟磁性粉末を、表１のものについては、水素雰囲気中にて９５０℃で３時間、表２のものについては、アルゴン雰囲気中にて７５０℃で３時間、表３のものについては、水素雰囲気中にて９５０℃で３時間熱処理した。
【００５７】
次いで、熱処理後の軟磁性粉末に、シラン系カップリング剤を軟磁性粉末に対して０．５質量％、純水、アルコールを添加し、１２０℃で３時間乾燥させることにより、軟磁性粉末の表面をカップリング処理した。
【００５８】
次いで、万能混合機（（株）小平製作所製、「ＡＣＭ−５ＬＶＴ」）を用いて、上記カップリング処理された軟磁性粉末と、ポリフェニレンサルファイド樹脂粉末（平均粒径：２０μｍ）とを混合した。これにより、軟磁性粉末とポリフェニレンサルファイド樹脂粉末との混合物を作製した。なお、当該混合物中における軟磁性粉末の混合割合は、５５体積％とした。
【００５９】
２．軟磁性混練物
次に、以下の手順により、軟磁性混練物を作製した。
【００６０】
すなわち、連続式二軸混練機（東芝機械（株）製、「ＴＥＭ３７ＢＳ」）を用いて、上記にて得られた混合物中の樹脂を、約３００℃の加熱下で溶融状態としながら軟磁性粉末と樹脂とを混練し、その後、これを混練機のノズルから押し出して、切断手段により数ｍｍ程度の大きさに切断することにより、ペレット状の軟磁性混練物を作製した。
【００６１】
なお、本実施例では、均一分散性などの観点から、軟磁性粉末と樹脂との混合物を予め作製し、これを混練することにより、軟磁性混練物を作製したが、軟磁性混練物の作製方法は、これに限定されるものではない。例えば、軟磁性粉末と樹脂とを直接混練し、軟磁性混練物を作製することも可能である。また、装置に関しても、例えば、バッチ式に加熱ニーダで混練し、ペレタイザでペレット状の軟磁性混練物を作製しても良い。
【００６２】
３．射出成形軟磁性体の作製
次に、以下の手順により、射出成形軟磁性体を作製した。
【００６３】
すなわち、縦型インラインスクリュー式射出成形機を用いて、上記にて得られたペレット状の軟磁性混練物を約３００℃で加熱して溶融状態とし、これを金型内に射出した後、冷却することにより、円板状の射出成形軟磁性体を作製した。
【００６４】
４．評価
４．１  保磁力の測定
軟磁性粉末、カップリング処理後の軟磁性粉末、軟磁性混練物、射出成形軟磁性体につき、Ｈｃメーター（東北特殊鋼（株）製、「Ｋ−ＨＣ１０００」）を用いて、保磁力の測定を行った。
【００６５】
保磁力の測定は、軟磁性粉末については、各粉末１００ｍｇをプラスチック容器に入れ、パラフィンで固化したサンプルを用いて測定した。また、軟磁性混練物については、当該混練物３００ｍｇをそのまま測定した。また、射出成形軟磁性体については、外径φ１７ｍｍ×厚み７ｍｍの形状に射出成形したものをそのまま測定した。
【００６６】
４．２  コアロスの測定
外径φ３０ｍｍ×厚み２２ｍｍの円板状の射出成形軟磁性体を、図１に示すように、外径φ２８ｍｍ×内径φ２０ｍｍ×厚み５ｍｍのリング状に機械加工し、このリングＲに、１次巻線Ｍ１としてφ０．６５ｍｍのエナメル線（１５０ターン）、２次巻線Ｍ２としてφ０．２６ｍｍのエナメル線（２０ターン）を巻回し、コアロス測定サンプルＥを作製した。なお、図１中、Ｌは磁路長さ（Ｌ＝７５．４ｍｍ）、Ｓは断面積（Ｓ＝２０ｍｍ２）である。
【００６７】
そして、交流ＢＨアナライザ （岩崎通信機（株）製、「ＳＹ−８２３２」）を用いて、コアロス測定サンプルＳについてコアロスを測定した。この際、測定条件は、励磁磁束密度０．１テスラ、周波数１０ｋＨｚの条件と、励磁磁束密度０．１テスラ、周波数１００ｋＨｚの条件の２通りとした。コアロスＰｃにおける、ヒステリシス損失Ｐｈと渦電流損失Ｐｅの分離の方法は以下の通りとした。
【００６８】
式（１）、式（２）に示すように、各周波数で得られたコアロスＰｃを周波数ｆ［単位：ｋＨｚ］で除し、Ｐｃ／ｆの周波数依存性を得た。このＰｃ／ｆを０Ｈｚ（直流）にまで外挿した値を１周期当たりのヒステリシス損失係数（Ｋｈ＝Ｐｈ／ｆ）とし、ここから各周波数でのヒステリシス損失Ｐｈを計算した。渦電流損失Ｐｅは、ＰｃからＰｈを差し引いた残りとして算出した。なお、式中のＫｅ（Ｐｅ＝Ｋｅ・ｆｎ）は、渦電流損失係数を示している。
Ｐｃ＝Ｐｈ＋Ｐｅ＝Ｋｈ・ｆ＋Ｋｅ・ｆｎ  ：  式（１）
Ｐｃ／ｆ＝Ｋｈ＋Ｋｅ・ｆｎ−１  ：  式（２）
【００６９】
各種の測定結果を、合金組成とともに表１〜表３に示す。
【００７０】
【表１】
2009176974.tif 000002
【００７１】
【表２】
2009176974.tif 000003
【００７２】
【表３】
2009176974.tif 000004
【００７３】
５．結果
実施例および比較例を相対比較すると以下のことが分かる。すなわち、先ず、実施例および比較例の全てに共通して言えるのは、噴霧分級後の軟磁性粉末は熱処理により保磁力が低下し、カップリング処理までは保磁力の値がそれほど変化していないのに、混練、射出を経ることによって保磁力の値が再度大きくなっているということである。この保磁力が再度大きくなる現象は特に比較例にて顕著である。
【００７４】
これは、混練や射出時に作用する応力により、軟磁性粉末に歪みが蓄積されていることが原因であると考えられる。
【００７５】
つまり、このことから、予め熱処理を施して歪みの小さな軟磁性粉末を用いても、その後の混練や射出による外力が作用することによって、保磁力が上昇し、その結果、コアロスが大きくなる傾向があることが分かる。各射出成形軟磁性体について測定したコアロスの値からも、このことが裏付けられている。
【００７６】
従来、圧粉磁芯のように、比較的高い圧力（成形圧力１２００〜１８００ＭＰａ）が加わる場合には、大きな歪みが蓄積されるため、成形後に熱処理（磁気焼鈍）を行わない場合はコアロスが大きくなることは公知であったが、混練や射出程度の外力によっても、コアロスが上昇してしまうことが、今回の発明によって明らかになった。
【００７７】
軟磁性混練物や射出成形軟磁性体では、樹脂を用いていることから、その後に熱処理を行い、歪みを除去し、コアロスの低減を図ることは困難である。この点、本実施例では、軟磁性粉末の合金組成を調整することで、この問題が解決されている。
【００７８】
すなわち、実施例では、本願に規定される特定範囲内の合金組成を有する軟磁性合金の粉末を用いているので、上記特定範囲外の合金組成を有する軟磁性合金の粉末を用いている比較例に比べ、混練や射出による保磁力の増加が抑制されており、コアロスを低減できていることが分かる。
【００７９】
また、実施例２、３から分かるように、軟磁性合金がＣｒ分を含んでいる場合には、コアロスの低減効果がより大きくなっている。
【００８０】
また、ガス噴霧後速やかに水冷却した粉末を用いた表１の実施例１〜４は、磁気特性が最も良好であり、コアロス低減効果が大きいことが分かる。
【００８１】
なお、水噴霧粉末を用いた表３の実施例９〜１２は、ガス噴霧後速やかに水冷却した粉末を用いた表１の実施例１〜４、ガス噴霧粉末を用いた表２の実施例５〜６に比べて、コアロスがやや大きいが、これにより製品として劣っているという訳ではない。すなわち、水噴霧粉末はコストが安いなどの利点があるため、要求される性能や価格次第では十分製品としての価値を有しうるものである。
【００８２】
以上、本発明に係る射出成形軟磁性体および軟磁性混練物について説明したが、本発明は、上記実施形態、実施例に何ら限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の改変が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００８３】
【図１】実施例にて作製したコアロス測定サンプルを模式的に示した図である。
【図１】
2009176974.tif 000005