(57)【要約】【課題】振動しているフィルターを用いて塗布液を濾過し、濾過した塗布液を基体の外周に塗布することにより、気泡を発生させることなく連続して性能を阻害する異物を塗布液中から除去することができ、塗布欠陥が無い優れた性能を有する電子写真用部材の製造方法の提供。【解決手段】少なくとも基体の外周に塗布液を塗布して被覆層を形成する工程を有する電子写真用部材の製造方法であって、振動しているフィルターを通過させた該塗布液を基体の外周に塗布するものであることを特徴とする電子写真用部材の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも基体の外周に塗布液を塗布して被覆層を形成する工程を有する電子写真用部材の製造方法であって、
振動しているフィルターを通過させた該塗布液を基体の外周に塗布するものであることを特徴とする電子写真用部材の製造方法。
【請求項２】
前記塗布液を塗布操作部を経由する循環経路中で、
振動しているフィルターに通過させたことを特徴とする請求項１に記載の電子写真用部材の製造方法。
【請求項３】
前記フィルターを振動させる振動発生源の振動周波数が１０〜５０００Ｈｚ、振動振幅が０．１〜５ｍｍ、振動方向がフィルター面に対して垂直方向であることを特徴とする請求項１または２に記載の電子写真用部材の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３の何れか一項に記載の電子写真用部材の製造方法によって製造されたものであることを特徴とする電子写真用部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真用部材の製造方法及び電子写真用部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、電子写真法としては多数の方法が知られている。一般には光導電性物質を利用し種々の手段により感光体上に静電潜像を形成し、次いで該静電潜像を現像剤（トナー）で現像を行って可視像（トナー像）とするものである。該トナー像を紙等の転写材に転写した後、熱、圧力等により転写材上にトナー像を定着することでプリント画像を得ることができる。これらの電子写真法では、円筒状の基体若しくはエンドレスベルトの基体に被覆層を設けた部材が使用されている。具体的には現像ローラ、感光体、帯電ローラ、転写ローラ及び定着ローラ等がある。
【０００３】
これらの部材は円筒状の基体若しくはエンドレスベルトの基体に、電気抵抗調整やトナーへの帯電付与、トナーの付着防止、均一な表面凹凸を形成して高品質のプリント画像を得る目的のために、金属粒子、金属酸化物粒子或いは炭素系粒子等の導電性粒子、セラミック系粒子、樹脂粒子、固体潤滑剤粒子といった種々の固体粒子を目的に応じて結着樹脂溶液中に分散した塗布液を、基体の外周に塗布して被覆層を形成したものが一般的である。
【０００４】
例えば現像ローラにおいては、トナーへの帯電付与の適正化やトナーの搬送性のために均一な表面の凹凸を形成する目的で導電性粒子や樹脂粒子を分散含有した被覆層を基体の外周に形成したものが提案されている。
【０００５】
具体的には、現像ローラへの被覆層形成の例として、トナーへの過剰帯電（チャージアップ）を防止することを目的として基体の外周に導電性粒子を含有する樹脂被覆層が形成されたものが開示されている（例えば特許文献１参照。）。
【０００６】
一般に被覆層を基体の外周に形成する方法としては、目的に応じて金属粒子、金属酸化物粒子或いは炭素系粒子等の導電性粒子、セラミック系粒子、樹脂粒子、固体潤滑剤粒子といった種々の固体粒子を結着樹脂溶液中に分散した塗布液をディッピング法、スプレー法、はけ塗り法などによって形成する方法がある。
【０００７】
しかしながら、昨今電子写真の高画質化や電子写真装置の高速化に伴って画像品質に大きな影響を与える電子写真用部材に求められる表面物性や耐久性が一層高度なものになってきている。このために高画質化や高速化に耐える性能を長期にわたり安定して得ることが必要とされ、より均一に形成された被覆層が求められている。
【０００８】
一般に、結着樹脂溶液中に固体粒子を分散した塗布液は経時とともに固体粒子の再凝集が発生しやすい。
【０００９】
また、塗布液の循環経路内に多少なりとも塗布液流量の安定しないデッドスペースがある場合には再凝集が増長されやすい。
【００１０】
また、塗布液溜めなど気体との界面を有する部分があると撹拌や溶媒の蒸発などの作用で結着樹脂の析出が発生しやすくなる。
【００１１】
また、例えば、溶媒に溶解された結着樹脂と比重差の大きい固体粒子や凝集性の高い固体粒子を添加した塗布液を用いて被覆層を形成する際に、従来の方法では塗布液組成物中に分散添加された固体粒子の沈降や分離、凝集などにより被覆層中に局所的な体積抵抗のバラツキが発生したり、被覆層の表面粗さの不均一化が生ずるなどの問題が発生し、被覆層に求められる高度な要求を満たすことができない場合がある。
【００１２】
また、被覆層に所望の表面凹凸を形成するために固体粒子を分散含有した場合に、比重差による固体粒子の沈降や分離などの発生により被覆層中の固体粒子の分布が不均一となり、被覆層表面に突起や塗布ムラなどの問題が発生し、安定した所望の表面形状を得ることが難しい。
【００１３】
また生産面においては、連続して複数本の塗布を行う際はこれらの理由から塗布液中の固体粒子の分散状態を均一に保ちにくく、連続生産時の初期と後期で表面粗さや電気抵抗値などのばらつきが大きくなってしまうという問題がある。
【００１４】
表面被覆層が所望の表面形状及び表面被覆層における添加粒子の均一な分散を有する電子写真用部材を製造するため、流動性媒体を介して超音波を照射した塗布液を塗布して被覆層を形成する方法が開示されている（例えば、特許文献２参照。）。
【特許文献１】特開平３−２００９８６号公報
【特許文献２】特開２００４−３７５９８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
しかしながら、結着樹脂と固体粒子を含有する塗布液中の固体粒子の再凝集物の分散は、超音波を照射することで実現されるようになったが、結着樹脂の不溶解物やゲル状物（析出物）は取り除くことが難しかった。
【００１６】
結着樹脂の不溶解物やゲル状物（析出物）や固体粒子によりフィルターの目が詰まり、塗布液中の固体粒子の濃度が塗布と共に変わり、生産本数と共に表面粗さや抵抗値が変動し、連続して表面粗さや電気抵抗値にばらつきの無い電子写真用部材を作製することはできなかった。
【００１７】
また、超音波を用いる方法では、超音波の照射で発生する気泡により塗布欠陥が発生しやすく生産収率を低下させるという問題もあった。
【００１８】
本発明は、振動しているフィルターを用いて塗布液を濾過することにより、塗布液中から電子写真用部材の性能を阻害する異物を除去することができ、この塗布液を基体に塗布することにより気泡による塗布欠陥がない優れた性能を有する電子写真用部材を連続して作製できる製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
本発明は、下記構成を採ることにより達成される。
【００２０】
１．少なくとも基体の外周に塗布液を塗布して被覆層を形成する工程を有する電子写真用部材の製造方法であって、
振動しているフィルターを通過させた該塗布液を基体の外周に塗布するものであることを特徴とする電子写真用部材の製造方法。
【００２１】
２．前記塗布液を塗布操作部を経由する循環経路中で、
振動しているフィルターに通過させたことを特徴とする前記１に記載の電子写真用部材の製造方法。
【００２２】
３．前記フィルターを振動させる振動発生源の振動周波数が１０〜５０００Ｈｚ、振動振幅が０．１〜５ｍｍ、振動方向がフィルター面に対して垂直方向であることを特徴とする前記１または２に記載の電子写真用部材の製造方法。
【００２３】
４．前記１〜３の何れか一項に記載の電子写真用部材の製造方法によって製造されたものであることを特徴とする電子写真用部材。
【発明の効果】
【００２４】
本発明の電子写真用部材の製造方法は、振動しているフィルターを用いて塗布液を濾過することにより、塗布液中から電子写真用部材の性能を阻害する異物を除去することができ、この塗布液を基体に塗布することにより気泡による塗布欠陥がない優れた性能を有する電子写真用部材を連続して作製できる優れた効果を有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
本発明に係る電子写真用部材は、基体の外周に塗布液を塗布して被覆層を形成したものである。
【００２６】
塗布液中には、結着樹脂の不溶解物や析出物、固体粒子の粗大粒子や凝集物、或いはその他の粗大異物が含有されることがある。結着樹脂の不溶解物や析出物、固体粒子の粗大粒子や凝集物或いはその他の粗大異物が含有されている塗布液を用いて被覆層を形成すると、粗大粒子や凝集物等の部分が塗膜不良となり、プリント画像を形成したとき画像欠陥となり実用上問題となる。
【００２７】
本発明の電子写真用部材の製造方法は、振動しているフィルターを用いて濾過した塗布液を基体の外周に塗布して被覆層を形成することを特徴としている。
【００２８】
塗布液中の不溶解物や析出物を再溶解したり、固体粒子の凝集物をほぐしてフィルター目詰まりを防止する技術としては、超音波を照射してフィルターを振動させながら濾過する方法や超音波を照射して固体粒子の凝集物をほぐしてフィルター濾過する技術が一般的に知られている。
【００２９】
しかし、電子写真用部材の被覆層の形成に用いられる塗布液においては、公知の超音波を照射してフィルターを振動させて濾過したり、超音波を照射して固体粒子の凝集をほぐした後フィルター濾過すると、超音波によるキャビテーションで塗布液中に気泡が発生し、気泡に起因する塗布欠陥が発生し安定して電子写真用部材を生産することは不可能であった。
【００３０】
本発明者等は、電子写真用部材の形成に用いられる塗布液中から結着樹脂の不溶解物や析出物、固体粒子の凝集物、異物を除去でき、連続して気泡による塗布欠陥の無い電子写真用部材を製造できる製造方法について検討を行った。
【００３１】
検討の結果、振動しているフィルターを用いて濾過した塗布液を、基体の外周に塗布、乾燥して被覆層を形成する電子写真用部材の製造方法により、細かい異物まで除去でき、気泡による塗布欠陥の無い電子写真用部材を製造できることを見出した。
【００３２】
具体的には、本発明の電子写真用部材の製造方法は以下の特徴を有する。
１．フィルターを振動させることにより、フィルターの目詰まりが起こらず、連続して濾過を行うことができる。
２．超音波を用いないので、キャビテーションによる気泡の発生が無く、気泡による塗布欠陥が無い。
３．フィルターを振動させることにより濾過性能が向上するので、塗布液中の固体粒子の粒径に対してフィルターの目開きが１．５倍程度の細かいものを用いることができ、細かい異物まで除去可能になる。
４．フィルターを振動させることにより、塗布液中の不溶解物や析出物、固体粒子の凝集物が振動しているフィルターに衝突し、再溶解されたり凝集物がほぐされ、濾過により析出物や固体粒子を取り除くのではなく塗布液中に戻すことができる。その結果、常に均一な樹脂濃度と固体粒子濃度の塗布液を用いて塗布することができる。
【００３３】
尚、本発明でいう電子写真用部材とは、電子写真画像形成装置で用いられる、円筒状若しくはエンドレスベルトの基体の外周に被覆層を設けたもので、具体的には現像ローラ、感光体、帯電ローラ、転写ローラ及び定着ローラを挙げることができる。
【００３４】
本発明により、表面粗さや電気抵抗値のばらつきが少なく、塗布欠陥が無く、実用テストの評価で問題が無い電子写真用部材を連続して生産できるようにはった。
【００３５】
現像ローラを例に説明すると、表面粗さにばらつきが有るとハーフトーン画像に濃度ムラが発生する。また、電気抵抗値にばらつきが有るとハーフトーン画像に白ポチや黒ポチ等の画像欠陥が発生する。また、塗布欠陥が有ると欠陥の場所が白ポチや黒ポチ等の画像欠陥となる。
【００３６】
以下、本発明について詳細に説明する。
【００３７】
《フィルター》
塗布液の濾過に用いるフィルターとしては、フィルター表面に異物を付着、体積させて濾過を行う表面濾過形式のフィルターやフイルター内部の細部で異物の捕捉を行う深層濾過形式のフィルターが知られている。しかし深層濾過形式のフィルターを用いると、フィルター内部の細部に補足された結着樹脂の不溶解物や析出物、固体粒子は身動きが取れず、フィルターを振動させても目詰まりから回復させることが難しいので、本発明では表面濾過形式のフィルターを用いることが好ましい。
【００３８】
フィルターの材質としては、振動を伝え易い材質が好ましく、例えば剛性の高い金属製やセラミック製のものが好ましい。具体的には、日本ポール（株）製のリジメッシュや富士フィルター工業（株）のフジプレート等を用いることができる。
【００３９】
《フィルターの振動》
図１は、フィルターを用いて塗布液を濾過している状態の一例を示す模式図である。
【００４０】
図１の１１はフィルター、１２は固体粒子、１３は固体粒子の凝集物、１４は結着樹脂の不溶解物や析出物、２１は塗布液の流れ方向、３１はフィルターの振動方向を示す。
【００４１】
図１の（ａ）は、フィルターを振動させないで塗布液を濾過している状態、図１の（ｂ）は、フィルターを振動させながら塗布液を濾過している状態を示す。
【００４２】
フィルターを振動させない図１の（ａ）では結着樹脂の不溶解物や析出物、固体粒子の凝集物がフィルターの目に詰まってしまうが、フィルターを振動させる図１の（ｂ）では結着樹脂の不溶解物や析出物、固体粒子の凝集物がフィルターに衝突し再溶解されたり凝集がほぐされてフィルターの目を通っている状態を示す。
【００４３】
フィルターを振動させる図１の（ｂ）のフィルターを用いて濾過した塗布液は、塗布液中には結着樹脂の不溶解物や析出物、固体粒子の凝集物が無く、且つ、濾過前と濾過後で結着樹脂の濃度や固形粒子の濃度が変わらないという特徴を有する。
【００４４】
本発明では、フィルターを取り付けたフィルターディスクを振動発生装置により振動させ、フィルターを振動させる濾過装置を用いることが好ましい。
【００４５】
本発明では振動発生装置により、フィルターをキャビテーションにより気泡が発生しない範囲で特定振動周波数と特定振動振幅で特定方向に振動させることが好ましい。
【００４６】
振動発生装置の振動周波数としては、１０〜５０００Ｈｚが好ましい。振動発生装置の振動振幅としては、０．１〜５ｍｍが好ましい。
【００４７】
フィルターの振動方向は、フィルター面に対して垂直方向に振動させることがより効率よく濾過を行うことができ好ましい。
【００４８】
尚、振動発生装置の振動周波数、振動振幅、振動方向は、公知の振動測定機やレーザ変位計などで測定することができる。例えばキーエンス製ＣＣＤレーザ変位計「ＬＫ−Ｇシリーズ」により測定することができる。
【００４９】
振動発生装置としては、特に限定されず、具体的には磁気を用いた振動発生装置、エアーを用いた振動発生装置、変芯部材を用いた振動発生装置等を用いることができる。
【００５０】
《濾過》
図２は、振動するフィルターにより濾過された塗布液を、基体の外周に塗布する製造フローの一例を示す模式図である。
【００５１】
図２において、１は塗布液貯蔵タンク、２は送液ポンプ、３は濾過装置、４はフィルター、５は振動発生装置、６はフィルターディスク、７は本発明でいう塗布操作部に該当する塗布装置、８は基体、９は送液管、１０は戻り管、１１は塗布液を示す。
【００５２】
塗布液１１は送液ポンプ２により濾過装置３に送液され、フィルターディスク６に取り付けられたフィルター４を振動発生装置５で振動させながら濾過し、濾過済み塗布液は送液管９を通って塗布装置７に送液され、塗布装置で基体８の外周を塗布される。塗布に用いられなかった塗布液は戻り管１０を通って塗布液貯蔵タンクに戻され、塗布液貯蔵タンクに蓄えられた後、再び送液ポンプによりフィルター濾過装置１に戻される。図２に示すように、塗布液は塗布液貯蔵タンク１→送液ポンプ２→濾過装３置→塗布装７置→塗布液貯蔵タンク１の順に移動するようになっており、本発明でいう循環経路が形成されている。
【００５３】
そして、塗布液１１は振動しているフィルター４で濾過された後に塗布装置７に送られ塗布に用いられる。
【００５４】
塗布装置としては、塗布液を循環するタイプのものが好ましく、オーバーフロー式ディップ塗布装置、スプレー塗布装置、ＣＳＨ塗布装置等を用いることができる。
【００５５】
尚、ＣＳＨ塗布装置とは円形量規制型塗布装置の一種であるスライドホッパ型塗布装置のことである。ＣＳＨ塗布装置については特開昭５８−１８９０６１号、特願平７−１２８０２３号、特願平７−１６２０２１号に詳しく記載してある。
【００５６】
以下、電子写真用部材の一例として現像ローラをとりあげ、その製造方法について詳細に説明する。
【００５７】
《塗布液の調製》
まず、塗布液を調製する工程について説明する。
【００５８】
塗布液は、結着樹脂と固体粒子、必要に応じ導電剤（例えば、電子導電剤やイオン導電剤）を溶解混合装置で溶解混合した後、分散装置で固体粒子を分散させて調製することができる。
【００５９】
溶解混合装置としては、特に限定されず、加熱、撹拌装置を有する溶解混合装置を用いることが好ましい。
【００６０】
分散装置としては、固体粒子を分散できれは特に限定されず、公知の分散装置を用いることができる。
【００６１】
〈結着樹脂〉
被覆層の形成に用いる結着樹脂としては、特に限定されるものではないが、具体的には、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、フェノール変性・シリコーン変性等の変性アルキッド樹脂、オイルフリーアルキッド樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、フェノール樹脂、ポリアミド樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、マレイン酸樹脂、ウレタン樹脂等を挙げることができる。この内、被膜強度、耐摩耗性、トナー帯電性等の観点から、ウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、アクリル樹脂等が好ましく用いられる。中でも、良好な耐摩耗性が得られる点から、ウレタン樹脂を用いることが特に好ましい。
【００６２】
ウレタン樹脂としては、例えばポリヒドロキシ化合物とイソシアネート化合物を含むウレタン原料を反応させて得たもの、例えば、プレポリマーを架橋反応させる方法で得たものや、ポリオールをワン・ショット法にてポリイソシアネー卜と反応させる方法で得たものなどが挙げられる。
【００６３】
この場合、ウレタン樹脂を得る際に用いられるポリヒドロキシル化合物としては、一般の軟質ポリウレタンフォームやウレタンエラストマーの製造に用いられるポリオール、例えば、末端にポリヒドロキシル基を有するポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリエステルポリオールが挙げられるほか、ポリブタジエンポリオールやポリイソプレンポリオール等のポリオレフィンポリオール、ポリオール中でエチレン性不飽和単量体を重合させて得られるいわゆるポリマーポリオール等の一般的なポリオールを使用することができる。また、イソシアネート化合物としては、同様に一般的な軟質ポリウレタンフォームやウレタンエラストマーの製造に使用されるポリイソシアネート、即ち、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩと表すことがある）、粗製ＴＤＩ、４，４′−ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩと表すことがある）、粗製ＭＤＩ、炭素数２〜１８の脂肪族ポリイソシアネート、炭素数４〜１５の脂環式ポリイソシアネート及びこれらポリイソシアネートの混合物や変性物、例えば部分的にポリオール類と反応させて得られるプレポリマー等を用いることができる。特に被覆層をユニバーサル硬さを低くする目的でポリイソシアネートの混合比率を低くしても良い。
【００６４】
また、ウレタン樹脂は、ポリヒドロキシル化合物及びポリイソシアネートを含む、１液型や２液型のウレタン原料を用いて調製しても良いし、必要に応じてエポキシ樹脂やメラミン樹脂を架橋剤として用いても良い。
【００６５】
ポリアミド樹脂としては、ナイロン６、６・６、６・１０、６・１２、１１、１２、１２・１２及びそれらのポリアミドの異種モノマー間の重縮合から得られるポリアミドなどであり、作業性の面からアルコール可溶性のものが好んで用いられている。例えばポリアミドの３元共重合体や４元共重合体の分子量を調整したもの、またはナイロン６やナイロン１２をメトキシメチル化し、アルコールや水に可溶性としたものが挙げられる。
【００６６】
また、アクリル樹脂としては、ポリアクリレート、ポリメチルメタクリレート、ポリメチルエタクリレート、これらの側鎖末端をヒドロキシアルキル基等で置換したもの、及び、これらの共重合体等が用いられる。
【００６７】
〈固体粒子〉
固体粒子は、現像ローラの表面の凹凸、リーク開始点を形成する目的で添加される。
【００６８】
固体粒子の粒径は、体積基準におけるメディアン径（Ｄ50）で５〜４０μｍが好ましく、７〜３０μｍがより好ましい。
【００６９】
固体粒子は、体積抵抗が１０15Ω・ｃｍ以上で、被覆層の形成に用いる塗布液に溶解せず、塗布液中に良好に分散するものが好ましい。
【００７０】
固体粒子としては、無機粒子や樹脂粒子を挙げることがでる。
【００７１】
無機粒子の具体例としては、シリカ、チタニア、アルミナを挙げることができる。
【００７２】
特に好ましくは樹脂粒子である。
【００７３】
樹脂粒子の具体例としては、架橋アクリル系樹脂粒子、ナイロン６等のポリアミド系樹脂粒子、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂粒子、シリコーン系樹脂粒子、フェノール系樹脂粒子、ポリウレタン系樹脂粒子、スチレン系樹脂粒子、ベンゾグアナミン粒子等が挙げられる。
【００７４】
これらの中では架橋アクリル系樹脂粒子が好ましく用いられる。更に、固体粒子は、その表面がシランカップリング剤で処理されているものが好ましい。
【００７５】
被覆層中に含有する固体粒子の量は、５〜４０質量％が好ましく、１０〜３０質量％がより好ましい。
【００７６】
固体粒子の体積基準におけるメディアン径（Ｄ50）は、「マルチサイザー３」（コールター社製）に、データ処理用のコンピュータシステム（コールター社製）を接続した装置を用いて測定、算出することができる。
【００７７】
体積基準におけるメディアン径（Ｄ50）の測定手順としては、固体粒子０．０２ｇを、界面活性剤溶液２０ｍｌ（固体粒子の分散を目的として、例えば界面活性剤成分を含む中性洗剤を純水で１０倍希釈した界面活性剤溶液）で馴染ませた後、超音波分散を１分間行い、固体粒子の分散液を作製する。この固体粒子の分散液を、サンプルスタンド内のＩＳＯＴＯＮII（コールター社製）の入ったビーカーに、測定濃度５〜１０％になるまでピペットにて注入し、測定機カウントを３００００個に設定して測定する。尚、マルチサイザー３のアパチャー径は１００μｍのものを使用する。
【００７８】
〈導電剤〉
導電剤としては、電子導電剤とイオン導電剤を挙げることができる。導電剤の種類やその配合量により抵抗値を調整することができる。
【００７９】
（電子導電剤）
電子導電剤としては、カーボンブラック、グラファイト、アルミニウム、銅、錫、ステンレス鋼等の各種導電性金属または合金、酸化錫、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化チタン、酸化錫一酸化アンチモン固溶体、酸化錫一酸化インジウム固溶体等の各種導電性金属酸化物、これらの導電性材料で被膜された絶縁性物質などの微粉末を用いることができる。この内、カーボンブラックが、比較的容易に入手でき良好な帯電性が得られるので好ましく用いられる。
【００８０】
カーボンブラックは、その種類には、特に制限はなく、ケッチェンブラック、チャンネルブラック、ファーネスブラック等の従来公知の種々のカーボンブラックを使用することができる。カーボンブラックの配合量は、使用するカーボンブラックの種類によって異なるために特に限定されないが、通常、樹脂成分１００質量部に対して５〜４０質量部とするのが好ましく、より好ましくは１０〜３０質量部の範囲である。
【００８１】
（イオン導電剤）
イオン導電剤としては、従来から無機イオン塩や有機イオン塩として公知のものが、何れも適宜に選択使用できる。具体的には、Ｌｉ、ＬｉＣｌ、ＮａＩ、ＮａＢｒ、ＫＩ等のアルカリ金属ハライド、ＬｉＣｌＯ4、ＫＣｌＯ4、ＣｕＣ12Ｍｇ（ＣｌＯ4）2等の過塩素酸塩、ＬｉＳＣＮ、ＮａＳＣＮ、ＣｓＳＣＮ等のチオシアン酸塩等のごとき無機イオン塩や、脂肪族スルホン酸塩、高級アルコール硫酸エステル塩、高級アルコールリン酸エステル塩、高級アルコールエチレンオキサイド付加硫酸エステル塩、高級アルコールエチレンオキサイド付加リン酸エステル塩、４級アンモニウム塩、ベタイン等の有機イオン塩を挙げることができる。これらの中で特に好ましいものとして、トリメチルオクタデシルアンモニウムパークロレート、テトラメチルアンモニウムクロライド、ベンジルトリメチルアンモニウムクロライド等の４級アンモニウム塩を挙げることができる。このイオン導電剤は、１種類で用いても２種以上を組み合わせて用いても良い。
【００８２】
イオン導電剤の配合量は、特に制限はなく各種状況に応じて適宜選定されるが、被覆層を形成する結着樹脂成分１００質量部に対し０．００１〜５質量部が好ましく、０．０５〜２質量部がより好ましい。
【００８３】
《塗布液の濾過》
塗布液は、図２に示すようなフローにより、振動しているフィルターを用いて濾過され、基体の塗布に用いられる。具体的には、特定振動周波数と特定振動振幅で特定方向に振動しているフィルターで濾過される。
【００８４】
《被覆層の形成》
濾過された塗布液は、基体の外周に塗布され被覆層が形成される。
【００８５】
基体としては、現像ローラ表面に蓄積される電荷をリークさせる部材も兼ねるため、導電性（例えば、１×１０-3Ω・ｃｍ以下）の金属で構成されることが好ましい。代表的なものとして、直径５〜３０ｍｍのステンレス鋼（例えばＳＵＳ３０３）、鉄、アルミニウム、ニッケル、アルミニウム合金、ニッケル合金等の導電性金属があり、また導電性樹脂で構成されるものでも良い。
【００８６】
基体の外周に塗布液を塗布する方法としては、循環濾過した塗布液を用いて塗布できれば特に限定されず、上記の塗布装置をもちいて塗布する方法が挙げられる。
【００８７】
基体の外周に塗布液を塗布して形成された被覆層は、公知の方法で乾燥され、必要に応じ熱処理されて現像ローラが作製される。
【００８８】
被覆層の層構成は特に限定されず単層構成でも、下層と上層層の２層構成でも良いが、基体との接着性が良好でフィルミング発生を防止すのに適した２層構成のものが好ましい。
【００８９】
２層構成の現像ローラは、少なくとも結着樹脂、固体粒子と導電剤を含有する塗布液を基体の外周に塗布して下層を作製し、この下層の上に少なくとも結着樹脂と導電剤を含有する塗布液を塗布して上層を作製して得ることができる。
【００９０】
図３は、現像ローラの一例を示す断面模式図である。
【００９１】
図３において、３２は現像ローラ、１は基体、２０は被覆層、２１は上層、２２は下層、２３は固体粒子、２４は導電剤を示す。
【００９２】
図３（ａ）は基体１の外周に被覆層２０を形成した現像ローラの概略図を示す。被覆層の層構成は図３（ｂ）に示すように基体１の外周に固体粒子２３と導電剤２４を有する単層の被覆層２０を設けたもの、図３（ｃ）に示すように基体１の外周に固体粒子２３と導電剤２４を有する下層２２と導電剤２４を有する被覆層２１からなる上層２０が設けたものでも良い。
【００９３】
現像ローラの被覆層の膜厚は、リーク開始ＤＣ電圧が制御しやすい５〜３０μｍが好ましい。２層構成の場合には下層の膜厚５〜２０μｍ、被覆層の膜厚２〜１０μｍが好ましい。
【００９４】
被覆層の膜厚とは、膜厚測定器を用い、図３の固体粒子が無い部分の膜厚を２０点測定し、その平均値をいう。尚、膜厚測定器としては渦電流式膜厚計「ｆｉｓｃｈｅｒｓｃｏｐｅ」（ｆｉｓｃｈｅｒ社製）で測定したが、同様の測定精度を有する膜厚測定器であれば、測定器は問わない。
【００９５】
《現像ローラの製造フロー図》
次に、現像ローラの製造フロー図を示すが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００９６】
図４は、振動するフィルターにより濾過された塗布液を、基体の外周に塗布する現像ローラの製造フローの一例を示す模式図である。
【００９７】
図４において、Ａは結着樹脂、Ｂは固体粒子、Ｃは添加剤、Ｄは溶剤、２１は溶解混合機、２２は分散機、１は塗布液貯蔵タンク、２は送液ポンプ、３は濾過装置、４はフィルター、５は振動発生装置、６はフィルターディスク、７は塗布装置、８は基体、９は送液管、１０は戻り液管、１１は塗布液、２３は乾燥装置を示す。
【００９８】
図４の製造フローについて説明する。塗布液の材料（結着樹脂Ａ、固体粒子Ｂ、添加剤Ｃ及び溶剤Ｄ）を溶解混合機２１に配合し溶解混合する。溶解混合された液は、分散機２２で固体粒子が分散され分散液１１が調製される。この分散液を塗布液貯蔵タンク１に保管する。
【００９９】
塗布液貯蔵タンク１に保管された分散液は送液ポンプ２で濾過装置３へ送られてフィルター濾過され、分散液中の異物が除去される。尚、濾過装置３には振動するフィルター４が取り付けられている。濾過された塗布液は塗布装置７に送液され、基体８の外周に塗布液が塗布される。塗布された基体８は乾燥装置２３で乾燥されて被覆層が形成される。
【０１００】
オーバーフローした塗布液は戻り液管１０で塗布液貯蔵タンク１へ戻され、再使用される。
【０１０１】
《画像形成装置》
次に、本発明の電子写真用部材の製造方法で作製した現像ローラの性能を評価する画像形成装置について説明する。
【０１０２】
本発明に係る現像ローラは、その表面に非磁性１成分現像剤を保持して搬送し、該現像剤を潜像担持体表面の潜像に付着させる現像装置を用い、該潜像を可視化する画像形成方法に用いられる。
【０１０３】
図５は、本発明に係る現像ローラが装着して用いられる現像装置の一例を示す概要断面図である。
【０１０４】
図５において、１０は潜像保持体（感光体ドラム）であり、潜像形成は図示しない電子写真プロセス手段または静電記録手段により成される。３２は現像ローラであり、アルミニウム或いはステンレス等からなる基体に被覆層が設けられている。
【０１０５】
トナーＴはホッパ６に貯蔵されており、供給ロール４によって現像ローラ上へ供給される。供給ロールはポリウレタンフォーム等の発泡材よりなっており、現像ローラ３２に対して、順または逆方向に相対速度をもって回転し、トナー供給とともに、現像ローラ上の現像後のトナー（未現像トナー）のはぎ取りも行っている。現像ローラ３２上に供給されたトナーはトナー薄層化と帯電を行う部材の一種であるトナー規制ブレード５によって均一なトナーの薄層が形成される。
【０１０６】
トナー規制ブレードと現像ローラとの当接圧力は、現像ローラ母線方向の線圧として、３〜２５０Ｎ／ｍ、好ましくは１０〜３０Ｎ／ｍが有効である。当接圧力を上記範囲とすることによりが３Ｎ／ｍより小さい場合、均一なトナーの薄層の形成が困難となり、トナーの帯電量分布がブロードになりかぶりや飛散の原因となることがある。また当接圧力が２５０Ｎ／ｍを超えると、トナーに大きな圧力がかかり、トナーが劣化するため、トナーの凝集が発生するなど好ましくない。また現像ローラを駆動させるために大きなトルクを要するため好ましくない。即ち、当接圧力を３〜２５０Ｎ／ｍに調整することで、トナーの帯電量を瞬時に立ち上げることが可能になる。
【０１０７】
均一なトナーの薄層の形成と帯電を行うトナー規制ブレード５としては、弾性ブレードや弾性ローラ等が挙げられ、摩擦帯電によりトナーに所望の極性に帯電させることが可能な材質で形成される。
【０１０８】
尚、トナー規制ブレードにより現像ローラ上にトナーを薄層コートする非磁性１成分トナーにおいては、十分な画像濃度を得るために、現像ローラ上のトナー層の厚さを現像ローラと感光体ドラムとの対向空隙長よりも小さくし、いわゆる非接触現像方式とし、この空隙に交番電場を印加することが好ましい。感光体面と現像ローラ面には５０〜５００μｍ、より好ましくは１００〜３００μｍの間隙を設け、一方現像ローラ上に設けるトナー層は、トナー粒子１〜３層程度に重なっている、膜厚としては５〜３０μｍのトナー層であることが好ましい。尚、現像ローラ上のトナー層の膜厚は顕微鏡観察により求めることができる。
【０１０９】
次に、本発明に係る現像ローラを装填した現像器を用いるフルカラー画像形成装置について説明する。
【０１１０】
図６は、フルカラー画像形成装置の一例を示す概略断面図である。
【０１１１】
図６に示すフルカラー画像形成装置においては、回転駆動される感光体ドラム１０の周囲に、この感光体ドラム１０の表面を所定の電位に均一に帯電させる帯電手段１１１や、この感光体ドラム１０上に残留したトナーを掻き落すクリーナ１１２が設けられている。
【０１１２】
また、帯電手段１１１によって帯電された感光体ドラム１０をレーザビームによって走査露光するレーザ走査光学系２０が設けられており、このレーザ走査光学系２０はレーザダイオード，ポリゴンミラー，ｆθ光学素子を内蔵した周知のものであり、その制御部にはイエロー，マゼンタ，シアン，ブラック毎の印字データがホストコンピュータから転送されるようになっている。そして、このレーザ走査光学系２０は、上記の各色毎の印字データに基づいて、順次レーザビームとして出力し、感光体ドラム１０上を走査露光し、これにより感光体ドラム１０上に各色毎の静電潜像を順次形成するようになっている。
【０１１３】
また、このように静電潜像が形成された感光体ドラム１０に各色のトナーを供給してフルカラーの現像を行うフルカラー現像装置３０は、支軸３３の周囲にイエロー、マゼンタ、シアン、ブラックの各非磁性１成分トナーを収容させた４つの色別の現像器３１Ｙ、３１Ｍ、３１Ｃ、３１Ｂｋが設けられており、支軸３３を中心として回転し、各現像器３１Ｙ、３１Ｍ、３１Ｃ、３１Ｂｋが感光体ドラム１０と対向する位置に導かれるようになっている。
【０１１４】
また、このフルカラー現像装置３０における各現像器３１Ｙ、３１Ｍ、３１Ｃ、３１Ｂｋにおいては、上記図６に示すように、回転してトナーを搬送する現像剤担持体（現像ローラ）３２の外周面にトナー規制部材が圧接されており、このトナー規制部材により、現像ローラ３２によって搬送されるトナーの量を規制すると共に、搬送されるトナーを帯電させるようになっている。尚、このフルカラー現像装置３０においては、現像ローラ３２によって搬送されるトナーの規制と帯電とを適切に行うために、トナー規制部材を２つ設けるようにしても良い。
【０１１５】
そして、上記のようにレーザ走査光学系２０によって感光体ドラム１０上に各色の静電潜像が形成される毎に、上記のように支軸３３を中心にして、このフルカラー現像装置３０を回転させ、対応する色彩のトナーが収容された現像器３１Ｙ、３１Ｍ、３１Ｃ、３１Ｂｋを感光体ドラム１０と対向する位置に順々に導き、各現像器３１Ｙ、３１Ｍ、３１Ｃ、３１Ｂｋにおける現像ローラ３２を感光体ドラム１０に非接触で、上記のように各色の静電潜像が順々に形成された感光体ドラム１０上に、帯電された各色のトナーを順々に供給して現像を行うようになっている。
【０１１６】
また、このフルカラー現像装置３０より感光体ドラム１０の回転方向下流側の位置には、中間転写体として、回転駆動される無端状の中間転写ベルト４０が設けられており、この中間転写ベルト４０は感光体ドラム１０と同期して回転駆動されるようになっている。そして、この中間転写ベルト４０は回転可能な１次転写ローラ４１により押圧されて感光体ドラム１０に接触するようになっており、またこの中間転写ベルト４０を支持する支持ローラ４２の部分には、２次転写ローラ４３が回転可能に設けられ、この２次転写ローラ４３によって記録紙等の記録材Ｓが中間転写ベルト４０に押圧されるようになっている。
【０１１７】
更に、前記のフルカラー現像装置３０とこの中間転写ベルト４０との間のスペースには、中間転写ベルト４０上に残留したトナーを掻き取るクリーナ５０が中間転写ベルト４０に対して接離可能に設けられている。
【０１１８】
また、普通紙等の記録材Ｓを中間転写ベルト４０に導く給紙手段６０は、記録材Ｓを収容させる給紙トレイ６１と、この給紙トレイ６１に収容された記録材Ｓを１枚ずつ給紙する給紙ローラ６２と、上記の中間転写ベルト４０上に形成された画像と同期して給紙された記録材Ｓを中間転写ベルト４０と上記の２次転写ローラ４３との間に送るタイミングローラ６３とで構成されており、このようにして中間転写ベルト４０と２次転写ローラ４３との間に送られた記録材Ｓを２次転写ローラ４３によって中間転写ベルト４０に押圧させて、中間転写ベルト４０からトナー像を記録材Ｓへ押圧転写させるようになっている。
【０１１９】
一方、上記のようにトナー像が押圧転写された記録材Ｓは、エアーサクションベルト等で構成された搬送手段６６により定着装置７０に導かれるようになっており、この定着装置７０において転写されたトナー像が記録材Ｓ上に定着され、その後、この記録材Ｓが垂直搬送路８０を通して装置本体１００の上面に排出されるようになっている。
【０１２０】
次に、このフルカラー画像形成装置を用いてフルカラーの画像形成を行う動作について具体的に説明する。
【０１２１】
まず、感光体ドラム１０と中間転写ベルト４０とを同じ周速度でそれぞれの方向に回転駆動させ、感光体ドラム１０を帯電手段１１１によって所定の電位に帯電させる。
【０１２２】
そして、このように帯電された感光体ドラム１０に対して、上記のレーザ走査光学系２０によりイエロー画像の露光を行い、感光体ドラム１０上にイエロー画像の静電潜像を形成した後、この感光体ドラム１０にイエロートナーを収容させた現像器３１Ｙから前記のようにトナー規制部材によって荷電されたイエロートナーを供給してイエロー画像を現像し、このようにイエローのトナー像が形成された感光体ドラム１０に対して中間転写ベルト４０を１次転写ローラ４１によって押圧させ、感光体ドラム１０に形成されたイエローのトナー像を中間転写ベルト４０に１次転写させる。
【０１２３】
このようにしてイエローのトナー像を中間転写ベルト４０に転写させた後は、前記のようにフルカラー現像装置３０を支軸３３を中心にして回転させ、マゼンタトナーが収容された現像器３１Ｍを感光体ドラム１０と対向する位置に導き、上記のイエロー画像の場合と同様に、レーザ走査光学系２０により帯電された感光体ドラム１０に対してマゼンタ画像を露光して静電潜像を形成し、この静電潜像をマゼンタトナーが収容された現像器３１Ｍによって現像し、現像されたマゼンタのトナー像を感光体ドラム１０から中間転写ベルト４０に１次転写させ、更に同様にして、シアン画像及びブラック画像の露光，現像及び１次転写を順々に行って、中間転写ベルト４０上にイエロー，マゼンタ，シアン，ブラックのトナー画像を順々に重ねてフルカラーのトナー像を形成する。
【０１２４】
そして、中間転写ベルト４０上に最終のブラックのトナー像が１次転写されると、記録材Ｓをタイミングローラ６３により２次転写ローラ４３と中間転写ベルト４０との間に送り、２次転写ローラ４３により記録材Ｓを中間転写ベルト４０に押圧させて、中間転写ベルト４０上に形成されたフルカラーのトナー像を記録材Ｓ上に２次転写させる。
【０１２５】
そして、このようにフルカラーのトナー像が記録材Ｓ上に２次転写されると、この記録材Ｓを上記の搬送手段６６により定着装置７０に導き、この定着装置７０によって転写されたフルカラーのトナー像を記録材Ｓ上に定着させ、その後、この記録材Ｓを垂直搬送路８０を通して装置本体１の上面に排出させるようになっている。
【実施例】
【０１２６】
以下に、本発明の電子写真用部材の一例として現像ローラを挙げ、その製造方法について具体的に説明するが、本発明の実施態様はこれらに限定されるものではない。
【０１２７】
《現像ローラの作製》
以下の手順で現像ローラを作製した。
【０１２８】
〈基体の準備〉
現像ローラの基体として、材質がＳＵＳ３０３の円筒状基体を準備した。これを「基体１」とする。
【０１２９】
〈固体粒子の準備〉
体積基準におけるメディアン径（Ｄ50）が２０．０μｍの架橋アクリル樹脂粒子を準備した。これを「固体粒子１」とする。
【０１３０】
〈現像ローラ１の作製〉
（被覆層の形成）
メチルエチルケトン５００質量部に、熱可塑性エラストマーであるウレタン樹脂「ニッポラン５１９９」（日本ポリウレタン社製）１００質量部を溶解した溶液に、導電剤としてカーボンブラック「ケッチェンブラックＥＣ３００Ｊ」（ライオン社製）１５質量部、「固体粒子１」２０質量部とをサンドミルを用いて２時間分散させ、塗布液を調製した。これを「塗布液１」とする。
【０１３１】
現像ローラ１の作製は、図４に示す製造フローにより、下記製造条件で行った。
【０１３２】
下記濾過条件で濾過した「塗布液１」を「軸体１」の表面にオーバーフロー式ディップ塗布により塗布を行い、その後１２０℃で１時間乾燥を行って膜厚１０μｍの被覆層を形成し、「現像ローラ１」を作製した。
【０１３３】
製造条件
濾過装置：振動するフィルターで塗布液を濾過するタイプ
フィルター：メッシュタイプ
フィルターの目開き：４０μｍ
振動発生装置：エアーを用いたピストン式振動発生装置
振動周波数      １Ｈｚ
振動振幅        ０．１ｍｍ
振動方向        フィルターに対し垂直方向
塗布装置：オーバーフロー式ディップ塗布装置
製造フロー：図４に示すフロー
上記濾過条件で現像ローラの生産を行ったところ、フィルターの目詰まりが認められず、５００本目の生産を行うことができた。
【０１３４】
〈現像ローラ２〜１５の作製〉
現像ローラ１の作製で、「塗布液１」の濾過条件を表１のように変更した以外は同様にして「現像ローラ２〜１５」を作製した。
【０１３５】
上記製造条件で現像ローラの生産を行った。尚、目詰まりが生じたときは、その段階で塗布を中止した。
【０１３６】
〈現像ローラ１６の作製〉
現像ローラ１の作製で、濾過装置の振動を止めた以外は同様にして「現像ローラ１６」を作製した。
【０１３７】
尚、濾過装置の振動を止めた製造条件では、フィルターの目詰まりが生じ、現像ローラを作製することはできなかった。
【０１３８】
〈現像ローラ１７の作製〉
現像ローラ１の作製で、濾過装置の振動発生装置の代わりに、濾過装置の外部に超音波発振装置を取り付け、超音波を照射しながら濾過を行った以外は同様にして「現像ローラ１７」を作製した。
【０１３９】
尚、超音波発振装置の製造条件では、１０００本目までフィルターの目詰まりは発生しなかったが、気泡による塗布欠陥が多発した。
【０１４０】
表１に、塗布液の作製に用いた固体粒子の粒径、濾過条件、目詰まりまでの本数を示す。
【０１４１】
【表１】
2009058863.tif 000002
【０１４２】
《評価》
〈電気抵抗値の均一性＝初期の画像欠陥〉
電気抵抗値の均一性の評価は、画像濃度０．３のハーフトーンシアン画像をＡ４サイズの転写紙に１０枚プリントを行い、プリントして得られたハーフトーン画像に現像ローラの欠陥に起因する黒ポチや白ポチの発生程度を目視で観察し評価した。
【０１４３】
尚、プリント画像の形成は、画像形成装置としてカラーレーザプリンター「Ｍａｇｉｃｏｌｏｒ２４３０ＤＬ（コニカミノルタビジネステクノロジーズ社製）」を準備し、該画像形成装置の現像装置に上記で作製した現像ローラを順次装着し、プリントして行った。
【０１４４】
評価基準
◎：ハーフトーン画像に、黒ポチ、白ポチが無い均一な画像
○：ハーフトーン画像に、黒ポチ、白ポチが有るが実用上問題なし
×：ハーフトーン画像に、黒ポチ、白ポチが多数有り実用上問題。
【０１４５】
〈耐久性＝耐久後の画像欠陥〉
現像ローラの耐久性の評価は、画像形成装置としてカラーレーザプリンター「Ｍａｇｉｃｏｌｏｒ２４３０ＤＬ（コニカミノルタビジネステクノロジーズ社製）」を準備し、該画像形成装置の現像装置に上記で作製した現像ローラを順次装着し、画像濃度０．３のハーフトーンシアン画像をＡ４サイズの転写紙に５０００枚プリントアウトし、プリントして得られたハーフトーン画像に現像ローラの欠陥に起因する黒ポチや白ポチのムラの発生程度を目視で評価した。
【０１４６】
評価基準
◎：ハーフトーン画像に、黒ポチ、白ポチが無い均一な画像
○：ハーフトーン画像に、黒ポチ、白ポチが有るが実用上問題なし
×：ハーフトーン画像に、黒ポチ、白ポチが多数有り実用上問題。
【０１４７】
表２に、電気抵抗値の均一性、耐久性の評価結果を示す。
【０１４８】
【表２】
2009058863.tif 000003
【０１４９】
表２に示すように、本発明に該当する実施例１〜１５の「現像ローラ１〜１５」は５００本目までフィルターの目詰まりもなく生産でき、電気抵抗値の均一性、耐久性の評価結果も良好であった。
【０１５０】
尚、本発明外の比較例１の「現像ローラ１６」は、表１に示すようフィルターの目詰まりが発生しサンプルを作製できなかった。また、比較例２の「現像ローラ１６」は、評価項目の何れかに問題があり、本発明を発現しないこと確認された。
【図面の簡単な説明】
【０１５１】
【図１】フィルターを用いて固形粒子を有する塗布液を濾過している状態を示す模式図である。
【図２】振動するフィルターにより循環濾過されている塗布液を、基体の外周に塗布する製造フローの一例を示す模式図である。
【図３】現像ローラの一例を示す断面模式図である。
【図４】振動するフィルターにより循環濾過されている塗布液を、基体の外周に塗布する現像ローラの製造フローの一例を示す模式図である。
【図５】本発明に係る現像ローラが装着して用いられる現像器の一例を示す概要断面図である。
【図６】フルカラー画像形成装置の一例を示す概略断面図である。
【符号の説明】
【０１５２】
１  塗布液貯蔵タンク
２  送液ポンプ
３  濾過装置
４  フィルター
５  振動発生装置
６  フィルターディスク
７  塗布装置
８  基体
９  送液管
１０  戻り液管
１１  塗布液
【図１】
2009058863.tif 000004
【図２】
2009058863.tif 000005
【図３】
2009058863.tif 000006
【図４】
2009058863.tif 000007
【図５】
2009058863.tif 000008
【図６】
2009058863.tif 000009