(57)【要約】      （修正有）【課題】信頼性高くアンモニアガスを排出することができるＩＩＩ族窒化物系化合物半導体の反応性成長を行うようにした分子線エピタキシー（ＭＢＥ）装置及びその操作方法を提供する。【解決手段】少なくとも一の電子線源１１、真空チャンバ１０内にアンモニアを注入するようにした少なくとも一の注入器１２を有する真空チャンバ１０と、余剰のアンモニアを凝縮するようにした少なくとも一のコールドトラップ２１を有する第１のコールドトラップ装置２０と、真空チャンバ１０を排気するようにした少なくとも一のポンプ３１を有するポンプ装置３０と、バリア装置４０とを備え、このバリア装置４０によって第１のコールドトラップ装置２０が真空チャンバ１０から分断できる。【選択図】図１
2009124156.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＩＩＩ族窒化物系化合物半導体の反応性成長を実現する分子線エピタキシー（ＭＢＥ）装置(100)であって、
少なくとも一の電子線源(11)と、真空チャンバ(10)内にアンモニアを注入するための少なくとも一の注入器(12)とを有する真空チャンバ(10)と、
余剰のアンモニアを凝縮するための少なくとも一のコールドトラップ(21, 22)を有する第１のコールドトラップ装置(20)と、
真空チャンバ(10)を排気するための少なくとも一のポンプ(31, 33, 35)を有するポンプ装置(30)と
を備え、
さらに第１のコールドトラップ装置(20)を真空チャンバ(10)から分断するためのバリア装置(40)を備えることを特徴とするＭＢＥ装置(100)。
【請求項２】
請求項１に記載のＭＢＥ装置であって、
第１のコールドトラップ装置(20)は、真空チャンバ(10)とポンプ装置(30)との間に配置されるコールドトラップ(21)を有し、
バリア装置(40)は、真空チャンバ(10)とコールドトラップ(21)との間に配置されるバリア要素(41)を有することを特徴とするＭＢＥ装置。
【請求項３】
請求項２に記載のＭＢＥ装置であって、
第１のコールドトラップ装置(20)は、真空チャンバ(10)とポンプ装置(30)との間で個別の真空連結部(15, 16)に配置される少なくとも２つのコールドトラップ(21, 22)を備え、
バリア装置(40)は、真空チャンバ(10)とコールドトラップ(21, 22)との間にそれぞれ配置される少なくとも２つのバリア要素(41, 43)を備えることを特徴とするＭＢＥ装置。
【請求項４】
請求項３に記載のＭＢＥ装置であって、
少なくとも２つのコールドトラップ(21, 22)は、該コールドトラップ(21, 22)のいずれか一方がバリア装置(40)によって真空チャンバ(10)から分断されると、他方のコールドトラップ(21, 22)が真空チャンバ(10)に連結される態様で配置されており、
真空チャンバ(10)からそれぞれ分断されたコールドトラップ(21, 22)は、凝縮されたアンモニアを放出可能に構成されてなることを特徴とするＭＢＥ装置。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一に記載のＭＢＥ装置であって、
少なくとも一のコールドトラップ(21, 22)は、真空チャンバ(10)とポンプ装置(30)におけるポンプ(31, 33)との間の真空連結部(15, 16)に対応して配置される円筒状バッフルを備えることを特徴とするＭＢＥ装置。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一に記載のＭＢＥ装置であって、
少なくとも一のコールドトラップは、補助的真空チャンバ(24)内に配置されるコールドシールド(23)を備え、  バリア装置(40)は、真空チャンバ(10)と補助的真空チャンバ(24)との間に配置されるバリア要素(45)を備えていることを特徴とするＭＢＥ装置。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか一に記載のＭＢＥ装置であって、
少なくとも一のコールドトラップ(21, 22, 23)は、真空チャンバ(10)から個別に排気可能に構成してなることを特徴とするＭＢＥ装置。
【請求項８】
請求項７に記載のＭＢＥ装置であって、
少なくとも一のコールドトラップ(21, 22, 23)は、ポンプ装置(30)によって排気可能に構成してなることを特徴とするＭＢＥ装置。
【請求項９】
請求項８に記載のＭＢＥ装置であって、
少なくとも一のコールドトラップ(21, 22, 23)は、ポンプ装置(30)における少なくとも一のフォアポンプ(32, 34, 36)によって排気可能に構成してなることを特徴とするＭＢＥ装置。
【請求項１０】
請求項９に記載のＭＢＥ装置であって、
少なくとも一のコールドトラップ(21, 22, 23)は、開閉自在のバイパスライン(37)を介して少なくとも一のフォアポンプ(32, 34, 36)に連結されていることを特徴とするＭＢＥ装置。
【請求項１１】
請求項１〜１０のいずれか一に記載のＭＢＥ装置であって、さらに
真空チャンバ(10)内に残存ガスを凝縮可能な第２のコールドトラップ装置(50)を備えることを特徴とするＭＢＥ装置。
【請求項１２】
請求項１１に記載のＭＢＥ装置であって、
第２のコールドトラップ装置(50)は、真空チャンバ(10)内に配置されたコールドシールド(51)を備えることを特徴とするＭＢＥ装置。
【請求項１３】
請求項１１又は１２に記載のＭＢＥ装置であって、
第２のコールドトラップ装置(50)は、その作動温度を、真空条件下のアンモニアがガス状であり、かつ真空チャンバ(10)内の残存ガスが凝縮する温度に設定してなることを特徴とするＭＢＥ装置。
【請求項１４】
ＭＢＥ装置(100)の操作方法において、
ポンプ装置(30)によってＭＢＥ装置(100)の真空チャンバ(10)を排気する工程と、
真空チャンバ(10)内でＩＩＩ族元素の分子線を発生させる工程と、
真空チャンバ(10)内にアンモニアを注入する工程と、
真空チャンバ(10)内の基板(14)に対してＩＩＩ族窒化物系化合物半導体を反応的に成長させる工程と、
を含み、反応的成長に寄与しないアンモニアは第１のコールドトラップ装置(20)において凝縮されるようにしてなる方法であって、
アンモニアは開閉自在のバリア装置(40)を介して真空チャンバ(10)から第１のコールドトラップ装置(20)に流入され、該バリア装置(40)によって第１のコールドトラップ装置(20)を真空チャンバ(10)から分断可能としたことを特徴とするＭＢＥ装置(100)の操作方法。
【請求項１５】
請求項１４に記載のＭＢＥ装置(100)の操作方法であって、さらに
バリア装置(40)を閉塞する工程と、
凝縮されたアンモニアを第１のコールドトラップ装置(20)から放出する工程と、
を含み、
第１のコールドトラップ装置(20)からアンモニアを放出している間、真空チャンバ(10)の内部を高真空に維持してなることを特徴とするＭＢＥ装置(100)の操作方法。
【請求項１６】
請求項１５に記載のＭＢＥ装置(100)の操作方法であって、
アンモニアを放出するために、第１のコールドトラップ装置(20)が加熱されてアンモニアを排気させることを特徴とするＭＢＥ装置(100)を作動させる方法。
【請求項１７】
請求項１６に記載のＭＢＥ装置(100)の操作方法であって、
第１のコールドトラップ装置(20)は、ポンプ装置(30)によって排気されることを特徴とするＭＢＥ装置(100)の操作方法。
【請求項１８】
請求項１４〜１７のいずれか一に記載のＭＢＥ装置(100)の操作方法であって、
第１のコールドトラップ装置(20)は、真空チャンバ(10)とポンプ装置(30)との間で個別の真空連結部内に配置される少なくとも一のコールドトラップを備え、
凝縮されたアンモニアを一方のコールドトラップ(21, 22, 23)から放出している間に、他方のコールドトラップ(21, 22)において真空チャンバ(10)から放出されたアンモニアを凝縮させることを特徴とするＭＢＥ装置(100)の操作方法。
【請求項１９】
請求項１６〜１７のいずれか一に記載のＭＢＥ装置(100)の操作方法であって、
さらに真空チャンバ(10)内の第２のコールドトラップ装置(50)において残存ガスを凝縮する工程を含むことを特徴とするＭＢＥ装置(100)の操作方法。
【請求項２０】
請求項１９に記載のＭＢＥ装置(100)の操作方法であって、
第２のコールドトラップ装置(50)は第１のコールドトラップ装置(20)よりも高い作動温度で作動せることで、第２のコールドトラップ装置(50)においてアンモニアを凝縮させないようにしてなることを特徴とするＭＢＥ装置(100)の操作方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＩＩＩ族窒化物半導体の反応性成長を行うための分子線エピタキシー装置（ＭＢＥ装置）に関し、さらに、アンモニアを用いてＩＩＩ族窒化物系化合物半導体の反応性成長を行うＭＢＥ装置の操作方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＩＩＩ族窒化物系化合物半導体は特に、例えばＧａＮ系の発光ダイオードやレーザダイオード等の発光素子の製造に利用されている。このＩＩＩ族窒化物系化合物半導体を層状に成長させる方法としては、種々のものが知られている。例えば有機金属化学気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）では、窒素が基板上でＶ属元素の複合型有機化合物（例えばトリメチルガリウム）に接触することで、化合物半導体の反応性成長を生じる。しかしながらＭＯＣＶＤ法では、反応性成長を行っている間に必要とされる真空条件が、極高真空技術における標準的な技術との相性によって制限されているという欠点がある。このため、成長過程に関してその場で検査（例えばＲＨＥＥＤ（反射高速電子回折）等）を行うことが重要であるものの、このような検査を行うことができないという問題があった。
【０００３】
別の方法として、ＭＢＥ法（分子線エピタキシー法）を用いてＩＩＩ族窒化物系化合物半導体を成長することもできる。ＭＢＥ法の一例では、プラズマ源（高周波（ＲＦ）源又は電子サイクロトロン共鳴（ＥＣＲ）源）によって分子状の窒素が得られる。しかしながら、この技術には破壊窒素イオンの発生や相対的に低成長率といった問題がある。また他のＭＢＥ法の例としては、アンモニア（ＮＨ3）の熱分解によって分子状の窒素を得る反応性分子線エピタキシー法が知られている。このような反応性分子線エピタキシー法に関する問題点の一としては、基板上で熱分解するために大量のアンモニアを供給する必要がある一方で、十分な高真空を維持するために余剰のアンモニアを極力迅速にポンプで排出しなければならない。このことは、特に層成長の期間に高い成長率が求められる場合に、より深刻な問題となる。
【０００４】
アンモニアガスは、耐薬品性を備えるターボ分子ポンプを用いて排出される。他の種類のポンプは、吸引力が低いこと（イオンポンプの場合）や耐薬品性が限定されていること（クライオポンプの場合）から、アンモニアのポンプによる排出には不適である。しかし一方で、ターボ分子ポンプにも問題がある。すなわち、十分なチャンバ内圧（例えばエピタキシー過程で５×１０-5ｍｂａｒ）で反応性ＭＢＥ法を実行している間に生成されるアンモニアを、ポンプで排出するために必要な吸引力は、一般的な吸引力（例えば１５００リットル／秒）程度では実用的でない。このような理由から、ターボ分子ポンプを補助する目的でコールドシールド（クライオパネル（冷却用パネル）、クライオシュラウド（冷却用カバー））等が用いられている。
【０００５】
市販のＭＢＥ装置では、残存ガスを結合させるために、液体窒素によって冷却されるコールドシールドが用いられている。またクライオシールドにおいては、余剰のアンモニアを凍結状態で排出する試みも経験的に知られている。この方法でも、エピタキシー過程の後で、アンモニアを放出するためにコールドシールドが融解されると、凍結していたアンモニアが特定温度で直ちに蒸発し、それによりチャンバ内圧が相当上昇するという問題がある。この影響は、ＭＢＥ装置内の噴散セルがコールドシールドに向かって熱輸送されることで更に増幅される。この内圧はｍｂａｒの範囲まで上昇することがあり、好ましくないターボ分子ポンプの破損に繋がりかねない。
【０００６】
また、アンモニアを放出するためにコールドシールドを再生する際に発生する爆発的な圧力上昇によって、基板を成膜している最中で成長サイクルが中断されてしまうという問題もある。このため、実用的な製造条件下でＭＢＥ装置を連続作動させることは不可能とされていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】米国特許公報第５６０２４１８号明細書
【特許文献２】米国特許公報第６５０３５７８号明細書
【特許文献３】特開平７−２５７９９４号公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】リベール・アプリケーションノート「アンモニアＭＢＥによるシリコン状のＡｌＧａＮ／ＧａＮヘテロ構造成長におけるプロセス改善」（２００７年）（Riber Application Note, "Process improvements in the growth of AlGaN/GaN heterostructure on Silicon by Ammonia MBE", pages 1-3 (2007)）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の目的は、従来のＭＢＥ技術におけるこのような問題点を解消し、特に信頼性の高いアンモニアガスの排出を可能にする改良型の分子線エピタキシー装置（ＭＢＥ装置）を提供することにある。このＭＢＥ装置は特に連続運転に適している。また本発明の他の目的は、窒素化合物を反応性ＭＢＥ成長させるために改善された方法を提供することにあり、例えばコールドシールドが加熱状態にある間に基本的なチャンバ内圧が大いに増大するといった従来技術の不都合を回避するためのものである。
【課題を解決するための手段及び発明の効果】
【００１０】
これらの目的は独立項に記載したＭＢＥ装置及びＭＢＥ装置の操作方法により達成される。本発明の好適な実施形態及び応用例については、従属項で説明される。
【００１１】
本発明の第一の態様は、真空化が可能な真空チャンバ（成長炉チャンバ）内においてＩＩＩ族窒化物系化合物半導体の反応性成長を行うＭＢＥ装置に関する一般的な技術の教示内容を基本としている。このＭＢＥ装置は、アンモニアを凝縮し、かつバリア装置によって真空チャンバから分離できる第一のコールドトラップ装置を備えている。この第一のコールドトラップ装置は、ＭＢＥ装置の運転中に余剰のアンモニアを凍結状態で真空チャンバから排出するためのものである。第一のコールドトラップ装置を再生する（アンモニアを放出する）ために、コールドトラップ装置と真空チャンバ間の連結部は、例えば第一のコールドトラップ装置を加熱することによりアンモニアを第一のコールドトラップ装置から放出する際に真空チャンバ内の真空が維持されるように、バリア装置によって閉塞可能としている。これにより、圧力の上昇と、それに伴う真空チャンバ内でのＭＢＥ成長過程における望ましくない影響を回避できる。
【００１２】
本発明者らは、第一のコールドトラップ装置の効果を得るために、好適には、第一のコールドトラップ装置を必ずしも真空チャンバ内に配置する必要がないことを見出した。第一のコールドトラップ装置を、開閉自在としたバリア装置によって真空チャンバから遮断しても、余剰のアンモニアを意図通りに凝縮することは可能である。アンモニアの分圧が発生することにより、開放されているバリア装置を介して第一のコールドトラップ装置内に、アンモニアを凍結状態で排出することができる。バリア装置としては、例えばバルブやＵＨＶ（超高真空）スライドのような、真空技術に利用されている任意の部材を用いてもよい。そのような部材によって、コールドトラップ装置と真空チャンバ間の連結部を耐圧気密（真空気密）の態様で閉塞することができる。
【００１３】
本発明の第２の態様は、ＭＢＥ装置を操作する方法、特に真空チャンバ内で反応性分子線エピタキシーによってＩＩＩ族窒化物系化合物半導体を成長する方法に関する一般的な技術を開示している。この方法では、第１のコールドトラップ装置において凝縮されたアンモニアを放出するために、第１のコールドトラップ装置がバリア装置によって真空チャンバから遮断される。バリア装置を始動させて、第１のコールドトラップ装置が真空チャンバに対して耐圧気密の態様で閉塞されると、第１のコールドトラップ装置内の圧力が上昇しても真空チャンバ内でのＭＢＥ成長過程に多大な影響を与えないようにできる。
【００１４】
ＭＢＥ装置の真空チャンバを、全ての運転状態で、特に第一のコールドトラップ装置が再生されている間に、チャンバを超高真空状態に維持できることは特に好適である。また、真空チャンバ内で第一のコールドトラップ装置を加熱している間、圧力が上昇したり分子線源が室温まで低下するような事態も回避できる。これらの利点は、ＩＩＩ族窒化物系化合物半導体層を成長しているときに特に有効である。なぜなら、ＭＢＥ装置の動作を損なうことなく、分子線源及びアンモニア分圧の一定した流れが達成できるからである。従来の反応性ＭＢＥ法と比べ、本発明によれば成長率の再現性が一層良好なものとなり、また化合物半導体層の品質改善が可能となる。
【００１５】
他の利点として、第一のコールドトラップ装置を真空チャンバに結合させる柔軟性が挙げられる。バリア装置を装着するに際して、ＭＢＥ装置の特定構造に問題なく適応させることができる。例えば一の好ましい実施形態によれば、第一のコールドトラップ装置は真空チャンバとポンプ装置間に配設される少なくとも一のコールドトラップを備えることができ、このコールドトラップによって真空チャンバを排気可能とできる。本実施形態では、ポンプ装置が真空チャンバからの好ましい流動方向を決定でき、それにより余剰のアンモニアもコールドトラップの方へ誘導できるという優れた特長を有している。
【００１６】
上記に代わりもしくはこれに加えて、第一のコールドトラップ装置は、バリア装置を介して真空チャンバに連結された補助的真空チャンバ内に配設された、少なくとも一のコールドトラップを備えてもよい。このような実施形態は、真空連結部を介して補助的真空チャンバを真空チャンバに連結し、補助的真空チャンバ内にコールドトラップを配設することにより、既存のＭＢＥ装置に容易に後付けできるという優れた特長を備える。補助的真空チャンバは、ポンプ装置の真空ポンプに連結することが好ましい。これにより、真空チャンバから補助的真空チャンバへの流れと、コールドシールドにおけるアンモニアの収集を改善することが可能となる。
【００１７】
またこのポンプ装置は、少なくとも一の真空連結部を介して真空チャンバを排気するようにした、少なくとも一の真空ポンプを備えることもできる。真空ポンプとしては、任意のタイプのポンプ、例えば好適にはターボ分子ポンプとフォアポンプを組み合わせたものが利用できる。またこれに代わってあるいはこれに加えて、少なくとも一のイオンポンプ及び／又はクライオポンプを備えてもよい。
【００１８】
本発明に関して第一に言及した実施形態、すなわち少なくとも一のコールドトラップが、真空チャンバと少なくとも一の真空ポンプ間の真空連結部内に配置される実施形態は、異なる変形実施形態で実現することもできる。第１の変形実施形態では、単一のコールドトラップを、真空チャンバとポンプ装置間の真空連結部内に設けている。バリア装置は、真空チャンバとコールドトラップ間の真空連結部内に配置された単一のバリア要素を備えている。この構成では、ＭＢＥ装置の構造を簡素化できるという利点が得られる。また第２の変形実施形態では、複数のコールドトラップ、例えば２つのコールドトラップを真空チャンバとポンプ装置間に並列に連結した態様で配置している。例えば、２又はそれ以上の真空連結部を、真空チャンバとポンプ装置間に設けてもよく、これらの連結部内にそれぞれコールドトラップを配置する。この場合、バリア装置は複数のバリア要素、例えば２つのバリア要素を備えている。各バリア要素はコールドトラップの一に割り当てられ、真空チャンバとそれぞれのコールドトラップ間に配置される。複数のコールドトラップを備える第２の変形実施形態は、交互の動作モードが可能になるという優れた特長を実現する。この構成によれば、再生とアンモニア放出のために一のコールドトラップを真空チャンバから分断している間に、第２のコールドトラップ（又は他のコールドトラップ）を介して真空チャンバの排気を行うことができる。交互の動作モードを実現することで、ＭＢＥ装置を中断することなく運転可能とできる。
【００１９】
好ましくは、少なくとも一のコールドトラップが、真空チャンバとポンプ装置間に配置された円筒状バッフルを備える。このバッフルは、アンモニアを凝縮するために液体窒素で冷却される。バッフルを用いると、アンモニアを効果的に凝縮できる広い内部表面積を確保できるという利点が得られる。またこれに代わって、少なくとも一のコールドトラップが、例えば補助的真空チャンバ内に配置されるコールドシールドを備えてもよい。このコールドシールドは、アンモニアを凝縮するために液体窒素で冷却される。好適には、コールドシールドを補助的真空チャンバ内に備えることで、アンモニアガスを効果的に収集することが可能となり、真空装置、特に真空チャンバの構造とポンプ装置との連結部の構造を変更する必要がない。
【００２０】
本発明の他の好適な実施形態によれば、少なくとも一のコールドトラップは真空チャンバとは独立に排気することができる。特に真空チャンバとの連結部がバリア装置によって閉塞されている運転状態において、少なくとも一のコールドトラップを真空ポンプで排気できる。その結果、コールドトラップの加熱中に放出されるアンモニアの排出が好適に加速される。好都合なことに、ＭＢＥ装置のポンプ装置を、少なくとも一のコールドトラップからアンモニアを排出する目的で利用できる。このため、バリア装置が閉塞されているとき、例えばポンプ装置におけるターボ分子ポンプを用いて、コールドトラップから直接排出できる。またこれに代わって、ターボ分子ポンプにおけるフォアポンプを用いて、コールドトラップから排出することもできる。これにより、ターボ分子ポンプの破損を回避できる。
【００２１】
本発明に係るＭＢＥ装置の特に好ましい一の実施形態によれば、ポンプ装置におけるフォアポンプを用いて少なくとも一のコールドトラップから排気するために、開閉自在のバイパスラインが設けられ、このバイパスラインを介して少なくとも一のコールドトラップがフォアポンプに連結される。コールドトラップからアンモニアを放出するために、バリア装置、特に真空チャンバとコールドトラップ間のバリア要素と、コールドトラップとターボ分子ポンプ間の他のバリア要素が閉塞され、バイパスラインは開放されている。
【００２２】
本発明に係る他の好適な実施形態によれば、真空ポンプには真空チャンバ内の残留ガスを収集するように構成された第２のコールドトラップ装置を備える。好適には、特に真空チャンバ内に配置され市販のＭＢＥ装置に標準装備されるコールドトラップを使用できる。この第２のコールドトラップ装置は、アンモニアガスを含有しない残存ガスのみを凍結状態で排出する機能を奏することが好ましい。このため、例えばコールドシールドを備えた第２のコールドトラップ装置は、真空チャンバ内における、例えばＨ2Ｏのような何らかの残存ガスの凝縮温度以下で、かつアンモニアの凝縮温度以上に設定された温度で作動するように制御される。第２のコールドトラップ装置は、例えばアルコールやシリコーンオイルといった冷媒を有する対流型冷却器を備えることが好ましい。第２のコールドトラップ装置の温度は、例えばマイナス８５℃からマイナス６５℃の範囲に設定される。
【００２３】
以下、本発明の詳細及び利点を、以下の添付図面を参照しながら説明する。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の実施形態に係るＭＢＥ装置の第１の実施形態を示す概略図である。
【図２】本発明の実施形態に係るＭＢＥ装置の第２の実施形態を示す概略図である。
【図３】本発明の実施形態に係るＭＢＥ装置の第３の実施形態を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
本発明の実施形態に係るＭＢＥ装置及びＭＢＥ法を、特にコールドトラップ装置及びバリア装置の特性並びにそれらの操作に関して以下説明する。ＭＢＥ装置に関しては、例えばスルース（ヒ管）や測定装置等は既存のＭＢＥ技術から詳細が知られているので、ここでは詳述しない。本発明の実施は、本明細書で概略的に（特に実寸通りではなく）図示する単一の真空チャンバを備えたＭＢＥ装置に限定されるものでなく、例えばＩＩＩ族窒化物系化合物半導体層を生成するため中断なく動作される商業生産で利用されているＭＢＥ装置を相応の態様で用いることでも可能である。化合物半導体の反応性成長に関する詳細、特に操作上のパラメータの選択に関する詳細は、結晶性窒化物系化合物層の成長に関する既存の反応性ＭＢＥ法で知られた態様に従い実施できる。
【００２６】
図１は、本発明に係る第一の実施形態に関して、真空チャンバ１０、第一のコールドトラップ装置２０、ポンプ装置３０、バリア装置４０、第２のコールドトラップ装置５０を備えたＭＢＥ装置１００を示している。この実施形態において、単一の連結部が真空チャンバ１０とポンプ装置３０間に備えられている。第一のコールドトラップ装置２０は、真空チャンバ１０とポンプ装置３０間に配置される単一のコールドトラップ２１を備える。
【００２７】
真空チャンバ１０は、少なくとも一の分子線源１１と、反応性ガス用の少なくとも一の注入器１２と、成膜対象である基板１４を保持するための基板保持器１３とが内部に配置されている受容体を備えている。基板保持器１３は、基板１４を加熱する加熱装置を備えている。また、例えば電源制御装置１１．１に連結された複数の分子線源１１が備えられる。分子線源１１は、ＭＢＥ技術で知られているように、例えば噴散セルを備えている。注入器１２は測定バルブ１２．１を介してガス貯槽１２．２に連結される。なお真空チャンバ１０の他の部材（例えばスルース、スライド、測定装置等）は図示を省略している。
【００２８】
さらに真空チャンバ１０には、対流式冷却器５２に連結された少なくとも一のコールドシールド５１（クライオシュラウド）を備えた第２のコールドトラップ装置５０が配置されている。少なくとも一のコールドシールド５１は、既存のＭＢＥ装置で知られている態様で構成される。好ましくは、コールドシールド５１は真空チャンバ１０の壁面のうち少なくとも一の壁面に配置されている。コールドシールド５１の作動温度はマイナス８５℃からマイナス６５℃の範囲内で選択され、例えばマイナス７５℃が好ましい。この温度は特に反応性エピタキシー工程中の真空チャンバ内圧の関数として選択され、アンモニアガスの分圧に依存するアンモニアガス凝縮点から導出される。したがって、第２のコールドトラップ装置（コールドシールド）の作動温度は、真空チャンバ１０の所定の作動条件下におけるアンモニアガスの凝縮温度よりも高く設定される。
【００２９】
真空チャンバ１０は、真空連結部１５を介してポンプ装置３０に連結されている。真空連結部１５は例えばフランジとパイプラインを組み合わせたもので構成される。ポンプ装置３０は、主ポンプとしてフォアポンプ３２が備わったターボ分子ポンプ３１で構成される。一方第一のコールドトラップ装置２０は、真空連結部１５内に装着されているコールドトラップで構成される。コールドトラップは、冷却内面を有する円筒状バッフル２１の形状を有する。またバッフル２１は、循環式低温維持装置（図示せず）を用いて液体窒素で冷却される。バッフル２１は、成膜プロセス及び真空技術に関するパラメータの関数、特に凝縮されるアンモニアの量とポンプ装置３０の吸引力の関数に従いサイズが決定される。さらにまた真空チャンバ１０は、バルブで閉鎖可能な真空連結部を介して他のＵＨＶ（超高真空）ポンプ３９（例えばゲッター・イオン・ポンプやターボ式ポンプ）に連結されている。
【００３０】
さらにバッフル２１の、真空チャンバ１０と面する側には、バリア装置４０のバリア要素としてバルブ４１が設けられており、これにより真空チャンバ１０からバッフル２１への流路を真空気密の状態で閉鎖できる。バルブ４１は、例えばＵＨＶスライドで構成される。一方バッフル２１の、ポンプ装置３０に面する側には、他のバリア要素が備えられており、これも同様にバルブ４２で構成される。バッフル２１は、バイパスライン３７を介してポンプ装置３０のフォアポンプ３２に連結されている。またバイパスライン３７中にはバイパスバルブ３７．１が配置されている。
【００３１】
このＭＢＥ装置１００の操作は、以下の工程を含んでいる。まず、分子線源１１がチャージされた後、真空チャンバ１０の排気が開始される。このためにバルブ４１、４２が開弁され、バイパスバルブ３７．１が閉弁される。真空チャンバ１０の排気は、フォアポンプ３２を組み合わせたターボ分子ポンプ３１で行われる。チャージと排気は、ＭＢＥ装置及びＵＨＶチャンバに関するほぼ通常の標準的な手順に従い開始される。排気の後、既存の反応性ＭＢＥ法で知られているように、（前処理済みの）基板１４を基板保持器１３に取り付けることができる。基板１４の処理は、例えばＨ2Ｏの脱離及び／又は後面へのスパッタリング等である。この処理は化合物半導体の反応性成長を行う際、特に基板が熱的に透過性の場合の熱結合を改善するためのものである。
【００３２】
次に、反応性層成長（成膜）のため、少なくとも一の分子線が分子線源１１のうち少なくとも一から励起され、アンモニアが真空チャンバ１０内に注入される。例えば、ＧａＮ層が基板１４上に成長される。この成長工程の前に、ＵＨＶポンプ３９をバルブによって真空チャンバ１０から分断することが出来る。化合物半導体を成長している間、ポンプ装置３０の作動は継続される。真空連結部１５を介して真空チャンバ１０からポンプで排出される残存ガスと共に、アンモニアガスも排出される。アンモニアガスはコールドトラップ装置２０のバッフル２１において凝縮される。本発明者らが行った実験によれば、本発明の特に優れた特長として、バッフル２１において液体窒素冷却方式で冷却される表面にアンモニアが特に効果的にポンプで送出されるので、その結果ポンプ力が（冷却しない場合のバッフルに比較して）１０分の１とできる点が挙げられる。
【００３３】
例えば数時間続く成膜工程の間、アンモニアは継続的にバッフル２１に沈積する。バッフル２１の冷却内面を再生させるため、以下の工程が行われる。まず、バルブ４１を閉鎖することにより、バッフル２１が真空チャンバ１０から分断される。これより前に、ＵＨＶポンプ３９が真空チャンバ１０に連結されている。バッフル２１の冷却がスイッチ・オフされ、それにより加熱が始まる。凍結されていたアンモニアは温度が上昇するにつれてガス状に変形する。アンモニアガスはターボ分子ポンプ３１によって排出される。アンモニアガスの量がターボ分子ポンプ３１の吸引力に対して多すぎるときには、バルブ４２が閉じられ、バイパスバルブ３７．１が開かれる。このような状態で、バイパスライン３７を介してフォアポンプ３２によってバッフル２１から排出される。バッフル２１内が十分な低圧に達した時点でバイパスバルブ３７．１を閉じることができる。次に、超高真空が得られるまで、ターボ分子ポンプ３１によってさらに排出が行われる。最後に、ＭＢＥ装置がさらに作動している間に真空チャンバ１０を排気するために、再びバルブ４１が開かれる。好適には、バッフル２１からのアンモニアの放出は例えば１２時間といった比較的長い時間（温度上昇は７７Ｋから３００Ｋ）にわたって行われてもよい。というのは、バッフル２１に対する外部からの温度の印加は極端に低く、ＵＨＶポンプ３９によって真空チャンバ１０内で十分な超高真空が維持できる。したがって、図１による実施形態では、特に通常の操作時間中にＭＢＥ式積層の成長サイクルを中断することなく、既にＭＢＥ装置１００に関して通常の作業日通りの作動（例えば８〜１２時間作動）が達成できる。
【００３４】
図２に示した本発明の他の実施形態によるＭＢＥ装置１００は、上述した構造に加えて、フォアポンプ３４を有する他のターボ分子ポンプ３３を備えており、これらのポンプは他の真空連結部１６を介して真空チャンバ１０に連結されている。コールドトラップ装置２０における他のコールドトラップが真空連結部１６内に配置されている。このコールドトラップは、真空チャンバ１０の方に面した側で他のバリア要素により閉じることができる別のバッフル２２を備えており、このバッフル２２はバルブ４３を備えている。バッフル２２をターボ分子ポンプ３３から分断するバルブ４４も設けられており、バッフル２２とフォアポンプ３４間のバイパスとして、第２のバイパス用バルブ３８．１を有する第２のバイパスライン３８も設けられている。図２に示す実施形態では、図１に示した他のＵＨＶポンプ３９は設けられていない。しかし、ＭＢＥ装置１００に関する意図された作動次第では、他のＵＨＶポンプを設けてもよい。
【００３５】
図２に示したＭＢＥ装置１００の作動は上述した態様、特に図１に示した態様で始まる。真空ポンプとコールドトラップを組み合わせた二重設計ゆえに、バッフル２１、２２のうち一方が加熱し、分断した状態でアンモニアを放出するために排気されても、真空チャンバ１０の２４時間連続作動（化合物半導体の生産）が保証できる。
【００３６】
例えば、最初にバッフル２１を再生させることもできる。第２のバッフル２２におけるバルブ４３、４４を開弁させた状態で、ターボ分子ポンプ３３によって真空チャンバ１０の排気が開始されると、バルブ４１、４２によって第１のバッフル２１が真空チャンバ１０及びターボ分子ポンプ３１から分断され、バイパスライン３７を介して排気される。アンモニアがバッフル２１から放出された後、バッフル２１を再び真空チャンバ１０に連結することができる。次に、これと呼応してバルブ４３、４４を閉弁し、フォアポンプ３４及び／又はターボ分子ポンプ３３によってバッフル２２から排気することにより、第２のバッフル２２の再生が開始される。
【００３７】
このように図２に示す本発明に係る実施形態では、ポンプ装置３０が（フォアポンプを有する）単一の真空ポンプ３１を備える一方、個別に動作可能なバルブ４２、４４を介してバッフル２１、２２を共に真空ポンプ３１、３３に連結できるように変更している。
【００３８】
次に図３は他の例として、本発明の他の実施形態に係るＭＢＥ装置１００を示している。ここでは、フォアポンプ３２を有するターボ分子ポンプ３１は、既存のＭＢＥ装置で知られているように、真空連結部１５を介して真空チャンバ１０に連結されている。一方真空チャンバ１０は、真空連結部１７を介して補助的真空チャンバ２４に連結されており、この補助的真空チャンバ２４内にコールドトラップ装置２０におけるコールドトラップとして、少なくとも一のコールドシールド２３が配置されている。真空チャンバ１０及び補助的真空チャンバ２４は真空連結部１７を介して連結されており、真空連結部１７にはバリア装置４０を設けている。真空連結部１７にはバリア要素として、真空気密のバルブ４５が備えられる。この補助的真空チャンバ２４は、ターボ分子ポンプ３５とフォアポンプ３６を組み合わせによって排気することができる。
【００３９】
図３に示したＭＢＥ装置１００の動作は、本質的には図１に基づいて上述した態様と同様に行われる。すなわち化合物半導体を積層する間に、ターボ分子ポンプ３５の連続作動が開始され、それにより余剰のアンモニアが補助的真空チャンバ２４内に吸引される。補助的真空チャンバ２４においては、液体窒素で冷却されるコールドシールド２３上にアンモニアが凝縮する。コールドシールド２３を再生するために、コールドトラップ装置２０を真空チャンバ１０から分断するようにバルブ４５が閉弁される。この状態でコールドシールド２３の加熱が開始され、補助的真空チャンバ２４はターボ分子ポンプ３５によって排気される。放出されたアンモニアガスがポンプで排出された後、バルブ４５が開放され、ＭＢＥ装置１００がさらに作動する。
【００４０】
図１〜図３に示した本発明の実施形態に係るＭＢＥ装置の特長は、互いに組み合わせることが可能である。例えば、真空チャンバ１０とポンプ装置３０との間のバッフルとして一又はそれ以上のコールドトラップは、一又はそれ以上の補助的真空チャンバ２４内で一又はそれ以上のコールドシールドと組み合わせることができる。
【００４１】
本明細書、特許請求の範囲、図面に開示した特徴は、本発明の実施において個々に又は組み合わせた状態のいずれにおいても重要となる。
【符号の説明】
【００４２】
１０…真空チャンバ
１１…分子線源
１１．１…電源制御装置
１２…注入器
１２．１…測定バルブ
１２．２…ガス貯槽
１３…基板保持器
１４…基板
１５…真空連結部
１６…真空連結部
１７…真空連結部
２０…第１のコールドトラップ装置
２１…バッフル
２２…バッフル
２３…コールドシールド
２４…補助的真空チャンバ
３０…ポンプ装置
３１…ターボ分子ポンプ
３２…フォアポンプ
３３…ターボ分子ポンプ
３４…フォアポンプ
３５…ターボ分子ポンプ
３６…フォアポンプ
３７…バイパスライン
３７．１…バイパスバルブ
３８…第２のバイパスライン
３８．１…第２のバイパスバルブ
３９…ＵＨＶポンプ
４０…バリア装置
４１…バルブ
４２…バルブ
４３…バルブ
４４…バルブ
４５…バルブ
５０…第２のコールドトラップ装置
５１…コールドシールド
５２…対流式冷却器
１００…ＭＢＥ装置
【図１】
2009124156.tif 000003
【図２】
2009124156.tif 000004
【図３】
2009124156.tif 000005
【外国語明細書】
2009124156000001.pdf