(57)【要約】【課題】ターゲット材料を成形又は焼成することなく、緻密な結晶構造を有するターゲット材料を形成することにより、スパッタリングの際にパーティクルが発生し難いスパッタリング用ターゲットを提供する。【解決手段】このターゲット製造方法は、スパッタリングによって無機物の膜を形成する際に用いられるターゲットを製造する方法において、金属製の基材及びターゲット材料の粉末を用意する工程（ａ）と、ターゲット材料の粉末をガス中に分散させることによりエアロゾルを生成し、生成されたエアロゾルをノズルから基材に向けて噴射することにより基材上にターゲット材料を堆積させる工程（ｂ）とを具備する。【選択図】図１
2009013472.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
スパッタリングによって無機物の膜を形成する際に用いられるターゲットを製造する方法において、
金属製の基材及びターゲット材料の粉末を用意する工程（ａ）と、
前記ターゲット材料の粉末をガス中に分散させることによりエアロゾルを生成し、生成されたエアロゾルをノズルから前記基材に向けて噴射することにより前記基材上に前記ターゲット材料を堆積させる工程（ｂ）と、
を具備するターゲット製造方法。
【請求項２】
工程（ａ）が、前記ターゲット材料として、複数種類のセラミックの原料粉を用意することを含み、
工程（ｂ）が、前記複数種類のセラミックの原料粉を順次ガス中に分散させることによりエアロゾルを生成し、生成されたエアロゾルを前記ノズルから前記基材に向けて噴射することにより前記基材の複数の異なる領域上に前記複数種類のセラミックをそれぞれ堆積させることを含む、
請求項１記載のターゲット製造方法。
【請求項３】
工程（ａ）が、前記ターゲット材料として、複数種類の金属の粉末を用意することを含み、
工程（ｂ）が、前記複数種類の金属の粉末を順次ガス中に分散させることによりエアロゾルを生成し、生成されたエアロゾルを前記ノズルから前記基材に向けて噴射することにより前記基材の複数の異なる領域上に前記複数種類の金属をそれぞれ堆積させることを含む、
請求項１記載のターゲット製造方法。
【請求項４】
工程（ａ）が、前記ターゲット材料として、セラミックと金属との混合物の粉末を用意することを含み、
工程（ｂ）が、前記セラミックと金属との混合物の粉末をガス中に分散させることによりエアロゾルを生成し、生成されたエアロゾルを前記ノズルから前記基材に向けて噴射することにより前記基材上に前記セラミックと金属との混合物を堆積させることを含む、
請求項１記載のターゲット製造方法。
【請求項５】
スパッタリングによって無機物の膜を形成する際に用いられるターゲットを製造する方法において、
金属製の基材、焼結されたターゲット部材、及び、ターゲット材料の粉末を用意する工程（ａ）と、
前記ターゲット材料の粉末をガス中に分散させることによりエアロゾルを生成し、生成されたエアロゾルをノズルから前記ターゲット部材に向けて噴射することにより前記ターゲット部材上に前記ターゲット材料を堆積させる工程（ｂ）と、
前記ターゲット材料が堆積した前記ターゲット部材を前記基材上にボンディングする工程（ｃ）と、
を具備するターゲット製造方法。
【請求項６】
前記基材又は前記ターゲット部材上に堆積した前記ターゲット材料を熱処理する工程をさらに具備する、請求項１〜５のいずれか１項記載のターゲット製造方法。
【請求項７】
前記基材又は前記ターゲット部材上に堆積した前記ターゲット材料を研磨する工程をさらに具備する、請求項１〜６のいずれか１項記載のターゲット製造方法。
【請求項８】
工程（ｂ）が、前記基材又は前記ターゲット部材を回転させながら、生成されたエアロゾルを前記ノズルから前記基材又は前記ターゲット部材に向けて噴射することにより前記基材又は前記ターゲット部材上に前記ターゲット材料を堆積させることを含む、請求項１〜７のいずれか１項記載のターゲット製造方法。
【請求項９】
工程（ｂ）が、前記ノズルを往復運動させながら、生成されたエアロゾルを前記ノズルから前記基材又は前記ターゲット部材に向けて噴射することにより前記基材又は前記ターゲット部材上に前記ターゲット材料を堆積させることを含む、請求項１〜８のいずれか１項記載のターゲット製造方法。
【請求項１０】
工程（ｂ）が、前記基材又は前記ターゲット部材の温度が６００℃以下の状態で行われる、請求項１〜９のいずれか１項記載のターゲット製造方法。
【請求項１１】
スパッタリングによって無機物の膜を形成する際に用いられるターゲットを再生する方法において、
使用済みのターゲットを用意する工程（ａ）と、
ターゲット材料の粉末を用意する工程（ｂ）と、
前記ターゲット材料の粉末をガス中に分散させることによりエアロゾルを生成し、生成されたエアロゾルをノズルから前記使用済みのターゲットに向けて噴射することにより前記使用済みのターゲット上に前記ターゲット材料を堆積させる工程（ｃ）と、
を具備するターゲット再生方法。
【請求項１２】
スパッタリングによって無機物の膜を形成する際に用いられるターゲットにおいて、
金属製の基材と、
ターゲット材料の粉末をガス中に分散させることによりエアロゾルを生成し、生成されたエアロゾルをノズルから前記基材に向けて噴射することにより前記基材上に堆積されたターゲット材料と、
を具備し、前記基材と前記ターゲット材料との境界面にアンカーリングが生じた領域を有するターゲット。
【請求項１３】
スパッタリングによって無機物の膜を形成する際に用いられるターゲットにおいて、
金属製の基材と、
前記基材上にボンディングされたターゲット部材と、
ターゲット材料の粉末をガス中に分散させることによりエアロゾルを生成し、生成されたエアロゾルをノズルから前記ターゲット部材に向けて噴射することにより前記ターゲット部材上に堆積されたターゲット材料と、
を具備し、前記ターゲット部材と前記ターゲット材料との境界面にアンカーリングが生じた領域を有するターゲット。
【請求項１４】
スパッタリングによって無機物の膜を形成する際に用いられるターゲットにおいて、
金属製の基材と、
前記基材上に堆積され、９５％以上の相対密度及び０．６μｍ以下のグレインサイズを有するＰＺＴ（チタン酸ジルコン酸鉛）のターゲット材料と、
を具備するターゲット。
【請求項１５】
スパッタリングによって無機物の膜を形成する際に用いられるターゲットにおいて、
金属製の基材と、
前記基材上にボンディングされ、ＰＺＴ（チタン酸ジルコン酸鉛）を含むターゲット部材と、
前記ターゲット部材上に堆積され、９５％以上の相対密度及び０．６μｍ以下のグレインサイズを有するＰＺＴのターゲット材料と、
を具備するターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリングによって無機物の膜を形成する際に用いられるターゲットに関し、さらに、そのようなターゲットを製造する方法、及び、そのようなターゲットを再生する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、微小電気機械システム（ＭＥＭＳ：micro electrical mechanical system）の分野においては、誘電体、圧電体、磁性体、焦電体、半導体のように、電圧を印加することにより所定の機能を発現する電子セラミック等の機能性材料を含む素子を、成膜技術を用いて製造する研究が盛んに進められている。
【０００３】
成膜技術の中でも、高品質の膜が要求される半導体、液晶又はプラズマディスプレイ、及び、光ディスクを製造する手法として、スパッタリングが着目されている。さらに、真空チャンバ内にガスを導入し、はじき飛ばされたターゲット材料とガスとを反応させることによって化合物を成膜する反応性スパッタ法も、新たな合金や人工格子の作製技術として注目されている。
【０００４】
スパッタリングにおいては、真空チャンバ内に、基材（バッキングプレート）上に付着されたターゲット材料と、スパッタリングの対象物とを設置し、高電圧をかけてイオン化された希ガス元素（普通はアルゴンを用いる）をターゲット材料に衝突させることにより、ターゲット表面の原子がはじき飛ばされて対象物に到達し、製膜が行われる。
【０００５】
特に、マグネトロンスパッタ法においては、スパッタリングの際に、基材上に付着されたターゲット材料が不均一に消費されて、特定の領域に大きな浸食（エロージョン）が発生する。エロージョン発生領域においてターゲット材料が所定の厚みまで減少したら、他の領域においてターゲット材料があまり減少していなくても、ターゲット全体を新たなターゲットと交換しなければならなかった。
【０００６】
関連する技術として、下記の特許文献１には、スパッタのターゲットホルダーである金属板上に、粉末状ターゲット物質を高温ガスで半溶融状態にし、このガスでターゲット物質をホルダーまで輸送し、ホルダーにターゲット物質をセラミック状に付着させることを特徴とするスパッタ用ターゲットの製造方法が開示されている。
【０００７】
この製造方法によれば、ターゲット物質を成形、焼成、加工する工程が不要となり、ターゲット物質からカソード電極への熱伝導が良くなる。また、マグネトロンスパッタ法を用いる場合には、エロージョン発生領域においてターゲット材料が所定の厚みまで減少したら、その領域に同じターゲット物質を溶射することによってターゲットを再生することができる。
【０００８】
しかしながら、特許文献１に開示されているスパッタ用ターゲットの製造方法によれば、ターゲット材料であるセラミックとターゲットホルダーである金属板との熱膨張率の差が大きいので、ターゲット材料の溶射膜を厚く形成することができず、また、スパッタリング時の熱ショックによりターゲット材料とターゲットホルダーとの間の密着性が低下して、それらが剥離するおそれがある。
【０００９】
さらに、粉末状のターゲット材料を高温ガスで半溶融状態にする際に、ターゲット材料の組成ずれが生じ易いので、特許文献１に開示されているスパッタ用ターゲットの製造方法は、高い組成制御性が要求される機能性材料、例えば、圧電材料のターゲットを製造する場合には適していない。加えて、一般に、溶射膜はバルク焼結体と比較して密度が低いので、溶射膜をターゲット材料として用いた場合には、スパッタリングの際にパーティクルが発生し易いという問題がある。
【特許文献１】特開昭６０−１８１２７０号公報（第１−２頁、第１図）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
そこで、上記の点に鑑み、本発明は、ターゲット材料を成形又は焼成することなく、緻密な結晶構造を有するターゲット材料を形成することにより、スパッタリングの際にパーティクルが発生し難いスパッタリング用ターゲットを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するため、本発明の１つの観点に係るターゲット製造方法は、スパッタリングによって無機物の膜を形成する際に用いられるターゲットを製造する方法において、金属製の基材及びターゲット材料の粉末を用意する工程（ａ）と、ターゲット材料の粉末をガス中に分散させることによりエアロゾルを生成し、生成されたエアロゾルをノズルから基材に向けて噴射することにより基材上にターゲット材料を堆積させる工程（ｂ）とを具備する。
【００１２】
また、本発明の１つの観点に係るターゲット再生方法は、スパッタリングによって無機物の膜を形成する際に用いられるターゲットを再生する方法において、使用済みのターゲットを用意する工程（ａ）と、ターゲット材料の粉末を用意する工程（ｂ）と、ターゲット材料の粉末をガス中に分散させることによりエアロゾルを生成し、生成されたエアロゾルをノズルから使用済みのターゲットに向けて噴射することにより使用済みのターゲット上にターゲット材料を堆積させる工程（ｃ）とを具備する。
【００１３】
さらに、本発明の１つの観点に係るターゲットは、スパッタリングによって無機物の膜を形成する際に用いられるターゲットにおいて、金属製の基材と、ターゲット材料の粉末をガス中に分散させることによりエアロゾルを生成し、生成されたエアロゾルをノズルから基材に向けて噴射することにより基材上に堆積されたターゲット材料とを具備し、基材とターゲット材料との境界面にアンカーリングが生じた領域を有する。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、ターゲット材料の粉末をガス中に分散させることによりエアロゾルを生成し、生成されたエアロゾルをノズルから基材又はターゲット部材に向けて噴射することにより基材又はターゲット部材上に堆積させるので、ターゲット材料を成形又は焼成することなく、緻密な結晶構造を有するターゲット材料を形成して、スパッタリングの際にパーティクルが発生し難いスパッタリング用ターゲットを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明を実施するための最良の形態について、図面を参照しながら詳しく説明する。なお、同一の構成要素には同一の参照番号を付して、説明を省略する。
図１は、本発明の第１の実施形態に係るスパッタリング用ターゲットの製造方法を示すフローチャートであり、図２は、ＡＤ法によってバッキングプレート上にターゲット材料を堆積させる工程を示す図である。図２の（ｄ）に示すように、このスパッタリング用ターゲットは、金属製の基材（バッキングプレート）２１と、バッキングプレート２１上に堆積されたターゲット材料２３とを含んでおり、スパッタリングによって無機物の膜を形成する際に用いられる。
【００１６】
図１を参照すると、ステップＳ１１において、バッキングプレートと、ターゲット材料の粉末とを用意する。バッキングプレートの材料としては、例えば、銅やステンレス鋼が用いられる。また、ターゲット材料としては、例えば、ＰＺＴ（チタン酸ジルコン酸鉛）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）等のセラミックや、プラチナ（Ｐｔ）、金（Ａｕ）、パラジウム（Ｐｄ）、ニッケル（Ｎｉ）、クロム（Ｃｒ）、チタン（Ｔｉ）、コバルト（Ｃｏ）、それらの内の少なくとも１つを含む合金等の金属や、セラミックと金属との混合物が用いられる。
【００１７】
次に、ステップＳ１２において、エアロゾルデポジション法（以下、「ＡＤ法」ともいう）によってバッキングプレート上にターゲット材料を堆積させる。ＡＤ法とは、原料の微小な粉末をガスに分散させることによって生成されたエアロゾルを基板等の対象物に向けて噴射することにより、原料を対象物上に堆積させる成膜方法である。ここで、エアロゾルとは、気体中に浮遊している固体や液体の微粒子のことをいう。なお、ＡＤ法は、噴射堆積法又はガスデポジション法とも呼ばれている。
【００１８】
ＡＤ法は、焼結プロセスが不要なので、比較的低温において電子セラミック等の機能性膜を形成できることや、対象物に衝突して粉砕した原料の結晶粒子により非常に緻密な膜を実現できるといった特徴を有しているので、電子セラミック等の機能性膜の性能を向上できる可能性がある。
【００１９】
ＡＤ法によって原料の粉末を対象物に向けて噴射すると、原料の粉末が対象物に衝突して食い込み（「アンカーリング」と呼ばれる）、さらに、衝突の際に原料の粉末が変形又は破砕することによって生じた活性面において粒子同士が結合することにより、原料が対象物上に堆積する。そのようにして形成された膜は、対象物との境界面に形成されたアンカー部（アンカーリングが生じた領域）において、対象物と強固に密着していると共に、活性面におけるメカノケミカル反応による粒子の結合によって、極めて緻密な構造を有している。
【００２０】
図２の（ａ）に示すように、ターゲット材料の粉末をガス中に分散させることによりエアロゾル１２を生成し、生成されたエアロゾル１２をノズル７からバッキングプレート２１に向けて噴射することによって、図２の（ｂ）に示すように、バッキングプレート２１上にターゲット材料２３を堆積させる。その際に、バッキングプレート２１を回転させると共に、ノズル７を往復運動させる。この工程は、ＰＺＴ等の鉛系ターゲットを作製する場合には、鉛の蒸発を防ぐために、バッキングプレート２１又はターゲット材料２３の温度が６００℃以下の状態で行われることが好ましい。
【００２１】
また、図２の（ｃ）は、バッキングプレートの側面図であり、図２の（ｄ）は、ターゲット材料が堆積したバッキングプレートの側面図である。図２の（ｄ）に示すように、バッキングプレート２１とターゲット材料２３との境界面には、アンカーリングが生じた領域２１ａが存在する。これにより、ターゲット材料２３がバッキングプレート２１に強固に付着する。また、ＡＤ法によって堆積されたターゲット材料２３は、バルク焼結体以上に緻密であり、熱伝導率が高いので熱ショック耐性が高く、また、スパッタリングの際に発生するパーティクルの量を大幅に低減することができる。
【００２２】
再び図１を参照すると、ステップＳ１３において、必要に応じて、バッキングプレート上に堆積したターゲット材料を熱処理（焼成）しても良い。この熱処理により、ターゲット材料の密度を大きくすることができるが、グレインサイズは拡大する。さらに、ステップＳ１４において、バッキングプレート上に堆積したターゲット材料を研磨することにより、ターゲット材料の表面におけるボイド等の欠陥を除去することが望ましい。
【００２３】
図３は、本発明の各実施形態に係るスパッタリング用ターゲットの製造方法又は再生方法において用いられる成膜装置の構成を示す模式図である。図３に示すように、この成膜装置は、エアロゾルの生成が行われるエアロゾル生成部１〜４と、生成されたエアロゾルを用いて成膜が行われる成膜部６〜９と、両者を接続しているエアロゾル搬送管５と、各部の動作を制御する制御部１０とを含んでいる。
【００２４】
エアロゾル生成部は、エアロゾル生成室１と、振動台２と、巻上げガスノズル３と、圧力調整ガスノズル４とを含んでいる。エアロゾル生成室１は、ターゲット材料の粉末１１が配置される容器であり、ここで、エアロゾルの生成が行われる。また、エアロゾル生成室１は、ターゲット材料の粉末１１を攪拌することにより効率的にエアロゾルを生成するために、所定の周波数で振動する振動台２の上に設置されている。
【００２５】
巻上げガスノズル３は、外部のガスボンベから供給されるキャリアガスをエアロゾル生成室１内に導入することにより、サイクロン流を生成する。それにより、エアロゾル生成室１内に配置されたターゲット材料の粉末１１が巻き上げられて分散し、エアロゾルが生成される。
【００２６】
圧力調整ガスノズル４は、外部のガスボンベから供給されるキャリアガスをエアロゾル生成室１内に導入することにより、エアロゾル生成室１内のガス圧を調整する。それにより、エアロゾル生成室１内の圧力と成膜室６内の圧力との差が調整される。
【００２７】
巻上げガスノズル３及び圧力調整ガスノズル４によって導入されるガスの流量は、流量調整部３ａ及び４ａによって調節される。また、巻上げガスノズル３及び圧力調整ガスノズル４によって供給されるキャリアガスとしては、ヘリウム（Ｈｅ）、酸素（Ｏ２）、窒素（Ｎ２）、アルゴン（Ａｒ）、若しくは、それらの混合ガス、又は、乾燥空気等が用いられる。
【００２８】
エアロゾル搬送管５は、エアロゾル生成部から成膜部に向けてエアロゾルを搬送する経路である。成膜室６において、エアロゾル搬送管５は、エアロゾルを噴射するノズル７に接続されている。
【００２９】
成膜部は、成膜室６と、噴射ノズル７と、ステージ８と、排気管９とを含んでいる。成膜室６の内部は、排気管９に接続されている排気ポンプによって排気されており、それによって所定の真空度に保たれている。噴射ノズル７は、噴射ノズル移動機構７ａに取り付けられており、噴射ノズル移動機構７ａは、噴射ノズル７を所定の方向及び所定の移動距離で往復運動させる。ステージ８は、バッキングプレート２１（又は、後で説明するターゲット部材２２）を保持する３次元的に移動可能なステージであり、噴射ノズル７とバッキングプレート２１との相対位置を調節すると共に、成膜中においては回転運動することによってバッキングプレート２１を回転させる。ステージ８には、バッキングプレート２１を所定の温度に保つための加熱ヒータが搭載されている。
【００３０】
噴射ノズル７は、所定の形状及び大きさの開口を有しており、エアロゾル生成室１からエアロゾル搬送管５を介して供給されるターゲット材料のエアロゾル１２を、バッキングプレート２１に向けて噴射する。ここで、噴射ノズル７から噴射されるエアロゾル１２の速度は、エアロゾル生成室１と成膜室６との間の圧力差によって決定される。また、ステージ８の回転運動の速度と噴射ノズル７の往復運動の速度とを調節することにより、噴射ノズル７の１往復当りに形成される膜の厚さが制御される。
【００３１】
次に、図３に示す成膜装置の基本的な動作について説明する。
図３に示すように、ターゲット材料の粉末１１をエアロゾル生成室１に配置すると共に、バッキングプレート２１をステージ８上に配置する。成膜装置を起動すると、エアロゾル生成室１において生成されたエアロゾルが、エアロゾル搬送管５を通って成膜室６に導入され、ノズル７から噴射されてバッキングプレート２１に吹き付けられる。このエアロゾル中のターゲット材料の粉末１１が、バッキングプレート２１に衝突してメカノケミカル反応を起こすことによって、バッキングプレート２１上に堆積する。その際に、制御部１０は、ステージ８の回転運動とノズル７の往復運動とを制御し、それらの運動によって決定される成膜レートに従って、ターゲット材料の粉末１１と同じ組成を有する膜が形成される。
【００３２】
次に、本発明の第１の実施形態に係るスパッタリング用ターゲットの製造方法によって製造されるターゲットの実施例について、比較例と対比しながら説明する。ここでは、ターゲット材料の粉末として、粒径約０．３μｍのＰＺＴの原料粉が使用される。
【００３３】
実施例においては、図３に示すステージ８上に直径８インチ（約２０ｃｍ）の銅製のバッキングプレートをセットして１０ｒｐｍで回転させると共に、ノズル７をバッキングプレートの上面から１ｃｍの距離に保ち、バッキングプレートの中心と外周との間で往復させながら、ＰＺＴの原料粉をバッキングプレートに向けて噴射することにより、厚さ３ｍｍのＰＺＴ膜を堆積させた。その際に、成膜温度（バッキングプレートの温度）は、約２００℃に保たれた。この試料の他に、ＰＺＴ膜を様々な温度で熱処理（焼成）することにより、複数の試料を作製した。
【００３４】
一方、比較例においては、従来の固相焼結法によって、ＰＺＴ原料粉の成形体を様々な温度で熱処理（焼成）して厚さ３ｍｍのＰＺＴ膜とすることにより、複数の試料を作製した。そして、以下のような方法によって、実施例と比較例におけるＰＺＴ膜の結晶構造を観察すると共に、密度とグレインサイズを測定した。
【００３５】
まず、試料の表面を鏡面研磨し、さらに、フッ酸を数滴垂らした硝酸３０％水溶液で試料をエッチングした後、走査型電子顕微鏡（Hitachi製、S-4100）で観察すると共に、画像処理ソフトウェア（Scion corp.製、Scion image）を用いて平均グレインサイズを算出した。この画像処理ソフトウェアによれば、２値化した画像データに基づいて各グレインの面積が算出され、その面積と同等の面積を有する円の直径がグレインサイズとして規定される。そのようにして求められた複数のグレインサイズの平均値が、平均グレインサイズとして用いられる。また、密度は、電子密度計（Alfa Mirage製、SD-200L）を用いて、アルキメデス法で測定したが、一部の多孔質な試料については、重量と体積とから密度を計算した。
【００３６】
図４は、実施例と比較例におけるＰＺＴ膜の結晶構造を示すＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）写真である。図４の（ａ）は、実施例における成膜直後（as-deposited）のＰＺＴ膜の結晶構造を示しており、図４の（ｂ）〜（ｆ）は、実施例において８００℃、９００℃、１０００℃、１１００℃、１２００℃の温度で熱処理した場合のＰＺＴ膜の結晶構造をそれぞれ示している。
【００３７】
また、図４の（ｇ）は、ＰＺＴ原料粉（raw powder）を示しており、図４の（ｈ）〜（ｌ）は、比較例において８００℃、９００℃、１０００℃、１１００℃、１２００℃の温度で熱処理した場合のＰＺＴ膜の結晶構造をそれぞれ示している。図４に示すように、実施例においては、成膜直後から緻密なＰＺＴ膜が得られているのに対し、比較例においては、熱処理温度が低い場合にはＰＺＴ膜の結晶構造が粗いことが分る。
【００３８】
図５は、実施例と比較例におけるＰＺＴ膜の熱処理温度と密度との関係を表す図である。図５に示すように、実施例においては、成膜直後の密度が約７．８ｇ／ｃｍ３であり、理論値の密度８．０７ｇ／ｃｍ３に対する相対密度は９５％を超えている。さらに、熱処理温度が９００℃〜１２００℃の場合には、相対密度が約９９％となる。一方、比較例においては、成形体の相対密度が約６０％であり、熱処理温度が１０００℃の場合には相対密度が約８４％となり、熱処理温度が１０５０℃の場合には相対密度が約９３％となるが、熱処理温度を１１００℃以上にしないと実施例に匹敵する密度が得られないことが分る。
【００３９】
図６は、実施例と比較例におけるＰＺＴ膜の熱処理温度とグレインサイズとの関係を表す図である。図６に示すように、実施例においては、成膜直後のグレインサイズが０．１μｍ以下であり、熱処理温度が１０００℃の場合にはグレインサイズが約０．４μｍとなり、熱処理温度が１０５０℃の場合にはグレインサイズが約０．６μｍとなる。一方、比較例においては、成形体のグレインサイズが約０．３μｍであり、熱処理温度が１０００℃の場合にはグレインサイズが約０．７μｍとなり、熱処理温度が１０５０℃の場合にはグレインサイズが約０．９μｍとなる。
【００４０】
図７は、実施例と比較例におけるＰＺＴ膜のグレインサイズと密度との関係を表す図である。ＰＺＴのような酸化物をターゲット材料として用いる場合には、固相焼結法によってターゲット部材（ＰＺＴ膜）を作製することが一般的に行なわれている。その場合に、密度を上げるためにはＰＺＴ膜を１１００℃以上の高温で焼結させる必要があるが、その際に結晶粒も成長して、グレインサイズがマイクロメートル（μｍ）のオーダーになってしまう。
【００４１】
図７に示すように、実施例と比較例とにおいて密度に明確な差が見られるのは、熱処理温度が１０５０℃以下の場合である。熱処理温度が１０５０℃の場合には、実施例における相対密度が約９９％であり、比較例における相対密度が約９３％である。そのとき、実施例におけるグレインサイズは約０．６μｍであり、比較例におけるグレインサイズは約０．９μｍである。即ち、実施例によれば、ＰＺＴ膜の相対密度を９５％以上としながら、グレインサイズを０．６μｍ以下とすることが可能であり、従来のターゲットと比較して、スパッタリングの際に発生するパーティクルの量を大幅に低減することができる。
【００４２】
次に、第１の実施形態に係るスパッタリング用ターゲットの製造方法の変形例について説明する。第１の変形例においては、図１に示すステップＳ１１において、ターゲット材料として複数種類のセラミックの原料粉を用意しておき、ステップＳ１２において、複数種類のセラミックの原料粉を順次ガス中に分散させることによりエアロゾルを生成し、生成されたエアロゾルをノズルからバッキングプレートに向けて噴射することによって、バッキングプレートの複数の異なる領域上に複数種類のセラミックをそれぞれ堆積させる。
【００４３】
第２の変形例においては、図１に示すステップＳ１１において、ターゲット材料として、複数種類の金属の粉末を用意しておき、ステップＳ１２において、複数種類の金属の粉末を順次ガス中に分散させることによりエアロゾルを生成し、生成されたエアロゾルをノズルからバッキングプレートに向けて噴射することによって、バッキングプレートの複数の異なる領域上に複数種類の金属をそれぞれ堆積させる。
【００４４】
第３の変形例においては、図１に示すステップＳ１１において、ターゲット材料として、セラミックと金属との混合物の粉末を用意しておき、ステップＳ１２において、セラミックと金属との混合物の粉末をガス中に分散させることによりエアロゾルを生成し、生成されたエアロゾルをノズルからバッキングプレートに向けて噴射することによって、バッキングプレート上にセラミックと金属との混合物を堆積させる。
【００４５】
次に、本発明の第２の実施形態に係るスパッタリング用ターゲットの製造方法について説明する。
図８は、本発明の第２の実施形態に係るスパッタリング用ターゲットの製造方法を示すフローチャートであり、図９は、ＡＤ法によってターゲット部材上にターゲット材料を堆積させる工程を示す図である。図９の（ｅ）に示すように、このスパッタリング用ターゲットは、金属製の基材（バッキングプレート）２１と、バッキングプレート２１上にボンディングされたターゲット部材２２と、ターゲット部材２２上に堆積されたターゲット材料２３とを含んでおり、スパッタリングによって無機物の膜を形成する際に用いられる。
【００４６】
図８を参照すると、ステップＳ２１において、バッキングプレートと、焼結されたターゲット部材と、ターゲット材料の粉末とを用意する。バッキングプレートの材料及びターゲット材料としては、第１の実施形態におけるのと同じものを用いることができるが、ターゲット材料としては、特に、ＰＺＴやアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）等のセラミックが適している。
【００４７】
また、ターゲット部材は、ターゲット材料に近い組成を有する焼結体とし、ターゲット材料としてセラミックの原料粉を用いる場合には、同じセラミックの焼結体が用いられる。例えば、ターゲット材料としてＰＺＴの原料粉を用いる場合には、ターゲット部材としてＰＺＴの焼結体が用いられる。ＰＺＴの焼結体は、ＰＺＴの原料粉及び有機物のバインダを含有する混合物を仮焼成してバインダを焼き飛ばすことにより成形体とし、さらに、成形体を焼成してＰＺＴの原料粉を焼結することにより作製される。また、ターゲット部材は、新たに作製しても良いし、使用済みのターゲットからバッキングプレートを剥がすことによって取得しても良い。
【００４８】
次に、ステップＳ２２において、ＡＤ法によってターゲット部材上にターゲット材料を堆積させる。図９の（ａ）に示すように、ターゲット材料の粉末をガス中に分散させることによりエアロゾル１２を生成し、生成されたエアロゾル１２をノズル７からターゲット部材２２に向けて噴射することによって、図９の（ｂ）に示すように、ターゲット部材２２上にターゲット材料２３を堆積させる。その際に、ターゲット部材２２を回転させると共に、ノズル７を往復運動させる。この工程は、ＰＺＴ等の鉛系ターゲットを作製する場合には、鉛の蒸発を防ぐために、ターゲット部材２２又はターゲット材料２３の温度が６００℃以下（例えば、２００℃）の状態で行われることが好ましい。
【００４９】
また、図９の（ｃ）は、ターゲット部材の側面図であり、図９の（ｄ）は、ターゲット材料が堆積したターゲット部材の側面図である。図９の（ｄ）に示すように、ターゲット部材２２とターゲット材料２３との境界面には、アンカーリングが生じた領域２２ａが存在する。これにより、ターゲット材料２３がターゲット部材２２に強固に付着する。また、ＡＤ法によって堆積されたターゲット材料２３は、バルク焼結体以上に緻密であり、熱伝導率が高いので熱ショック耐性が高く、また、スパッタリングの際に発生するパーティクルの量を大幅に低減することができる。
【００５０】
再び図８を参照すると、ステップＳ２３において、必要に応じて、ターゲット部材及びターゲット材料を熱処理（焼成）しても良い。この熱処理により、ターゲット部材及びターゲット材料の密度を大きくすることができるが、グレインサイズは拡大する。さらに、ステップＳ２４において、ターゲット部材上に堆積したターゲット材料を研磨することにより、ターゲット材料の表面におけるボイド等の欠陥を除去することが望ましい。
【００５１】
ステップＳ２５において、ターゲット材料が堆積したターゲット部材をバッキングプレート上にボンディングする。これにより、図９の（ｅ）に示すようなスパッタリング用ターゲットが完成する。このスパッタリング用ターゲットは、ターゲット部材２２とターゲット材料２３との境界面に、アンカーリングが生じた領域２２ａを有している。
【００５２】
次に、本発明の第２の実施形態に係るスパッタリング用ターゲットの製造方法によって製造されるターゲットの実施例について説明する。ここでは、ターゲット材料の粉末として、粒径約０．３μｍのＰＺＴの原料粉が使用される。
【００５３】
実施例においては、図３に示すステージ８上に直径８インチ（約２０ｃｍ）のＰＺＴのターゲット部材をセットして１０ｒｐｍで回転させると共に、ノズル７をターゲット部材の上面から１ｃｍの距離に保ち、ターゲット部材の中心と外周との間で往復させながら、ＰＺＴの原料粉をターゲット部材に向けて噴射することにより、厚さ３ｍｍのＰＺＴ膜を堆積させた。成膜温度（ターゲット部材の温度）は、約２００℃とした。この試料の他に、ＰＺＴ膜を様々な温度で熱処理（焼成）することにより、複数の試料を作製した。
【００５４】
その結果、図４〜図７に示す実施例と同様のＰＺＴ膜が得られた。即ち、成膜直後の密度は、約７．８ｇ／ｃｍ３であり、理論値の密度８．０７ｇ／ｃｍ３に対する相対密度は９５％を超えている。さらに、熱処理温度が９００℃〜１２００℃の場合には、相対密度が約９９％となる。また、成膜直後のグレインサイズは、０．１μｍ以下であり、熱処理温度が１０００℃の場合にはグレインサイズが約０．４μｍで、熱処理温度が１０５０℃の場合にはグレインサイズが約０．６μｍである。実施例によれば、ＰＺＴ膜の相対密度を９５％以上としながら、グレインサイズを０．６μｍ以下とすることができるので、従来のターゲットと比較して、スパッタリングの際に発生するパーティクルの量を大幅に低減することができる。
【００５５】
次に、本発明の一実施形態に係るスパッタリング用ターゲットの再生方法について説明する。
図１０は、本発明の一実施形態に係るスパッタリング用ターゲットの再生方法を示すフローチャートであり、図１１は、使用済みのターゲット上にＡＤ法によってターゲット材料を堆積させる工程を示す図である。
【００５６】
図１０を参照すると、ステップＳ３１において、使用済みのターゲットを用意する。図１１の（ａ）に示すように、使用済みのターゲット２０においては、スパッタリングの際に、金属製の基材（バッキングプレート）２１上に付着されたターゲット材料２４が不均一に消費されて、特定の領域に大きな浸食（エロージョン）２４ａが発生している。エロージョン２４ａの発生領域においてターゲット材料２４が所定の厚みまで減少したら、他の領域においてターゲット材料２４があまり減少していなくても、ターゲット全体を新たなターゲットと交換しなければならなかった。
【００５７】
再び図１０を参照すると、ステップＳ３２において、ＡＤ法に用いるターゲット材料の粉末を用意する。このターゲット材料は、使用済みのターゲットにおいて用いられているターゲット材料に近い組成を有するものとする。使用済みのターゲットにおいて用いられているターゲット材料が従来の固相焼結法によって形成されたセラミックである場合には、ＡＤ法に用いるターゲット材料として、同じセラミックの原料粉が用いられる。例えば、使用済みのターゲットにおいて用いられているターゲット材料が従来の固相焼結法によって形成されたＰＺＴである場合には、ＡＤ法に用いるターゲット材料として、ＰＺＴの原料粉が用いられる。
【００５８】
次に、ステップＳ３３において、ＡＤ法によって、使用済みのターゲット上にターゲット材料を堆積させる。図１１の（ｂ）に示すように、ターゲット材料の粉末をガス中に分散させることによりエアロゾル１２を生成し、生成されたエアロゾル１２をノズル７から使用済みのターゲット２０に向けて噴射することによって、使用済みのターゲット２０上にターゲット材料２５を堆積させる。その際に、使用済みのターゲット２０を回転させると共に、ノズル７を往復運動させて、エロージョン２４ａの発生領域を中心にノズル７が移動するようにする。この工程は、ＰＺＴ等の鉛系ターゲットを再生する場合には、鉛の蒸発を防ぐために、バッキングプレート２１又はターゲット材料２４又は２５の温度が６００℃以下（例えば、２００℃）の状態で行われることが好ましい。
【００５９】
また、図１１の（ｃ）は、使用済みのターゲットの側面断面図であり、図１１の（ｄ）は、再生されたターゲットの側面断面図である。図１１の（ｃ）に示すように、ターゲット材料２４に発生したエロージョン２４ａは、図１１の（ｄ）に示すように、ターゲット材料２５によって埋められている。さらに、ターゲット部材２２の上面全体にターゲット材料２５を堆積させるようにしても良い。
【００６０】
再び図１０を参照すると、ステップＳ３４において、必要に応じて、ターゲット材料を熱処理（焼結）しても良い。この熱処理により、ターゲット材料の密度を大きくすることができるが、グレインサイズは拡大する。さらに、ステップＳ３５において、使用済みのターゲット上に堆積したターゲット材料を研磨することにより、ターゲット材料の表面におけるボイド等の欠陥を除去することが望ましい。
【産業上の利用可能性】
【００６１】
本発明は、スパッタリングによって無機物の膜を形成する際に用いられるターゲットにおいて利用することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００６２】
【図１】本発明の第１の実施形態に係るスパッタリング用ターゲットの製造方法を示すフローチャートである。
【図２】ＡＤ法によってバッキングプレート上にターゲット材料を堆積させる工程を示す図である。
【図３】本発明の各実施形態に係るスパッタリング用ターゲットの製造方法又は再生方法において用いられる成膜装置の構成を示す模式図である。
【図４】実施例と比較例におけるＰＺＴ膜の結晶構造を示すＳＥＭ写真である。
【図５】実施例と比較例におけるＰＺＴ膜の熱処理温度と密度との関係を表す図である。
【図６】実施例と比較例におけるＰＺＴ膜の熱処理温度とグレインサイズとの関係を表す図である。
【図７】実施例と比較例におけるＰＺＴ膜のグレインサイズと密度との関係を表す図である。
【図８】本発明の第２の実施形態に係るスパッタリング用ターゲットの製造方法を示すフローチャートである。
【図９】ＡＤ法によってターゲット部材上にターゲット材料を堆積させる工程を示す図である。
【図１０】本発明の一実施形態に係るスパッタリング用ターゲットの再生方法を示すフローチャートである。
【図１１】使用済みのターゲット上にＡＤ法によってターゲット材料を堆積させる工程を示す図である。
【符号の説明】
【００６３】
１  エアロゾル生成室
２  振動台
３  巻上げガスノズル
４  圧力調整ノズル
３ａ、４ａ  流量調整部
５  エアロゾル搬送管
６  成膜室
７  ノズル
８  ステージ
９  排気管
１０  制御部
１１  ターゲット材料の粉末
１２  エアロゾル
２０  使用済みのターゲット
２１  バッキングプレート
２２  ターゲット部材
２３  ターゲット材料
２２ａ  ２３ａ  アンカーリングが生じた領域
２４  ターゲット材料
２４ａ  エロージョン
２５  ターゲット材料
【図１】
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【図３】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図１０】
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【図２】
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【図４】
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【図９】
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【図１１】
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