(57)【要約】【課題】簡便な方法で効率よく薄膜の耐久性を評価することが可能な薄膜の耐久性評価方法、及び、当該薄膜の耐久性評価方法を実施するための評価装置を提供すること。【解決手段】薄膜の表面に剪断応力付与手段を固定し、テストピースを作製する、テストピース作製工程と、作製されたテストピースを伸縮させる、テストピース伸縮工程と、を備えることを特徴とする薄膜の耐久性評価方法とする。【選択図】図１
2009176460.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
薄膜の表面に剪断応力付与手段を固定し、テストピースを作製する、テストピース作製工程と、
作製された前記テストピースを伸縮させる、テストピース伸縮工程と、
を備えることを特徴とする薄膜の耐久性評価方法。
【請求項２】
前記テストピース伸縮工程において、前記薄膜の表面に固定された前記剪断応力付与手段により、前記薄膜の表面に、一方向の剪断応力と、該一方向の剪断応力と交差する剪断応力と、が付与されることを特徴とする、請求項１に記載の薄膜の耐久性評価方法。
【請求項３】
前記剪断応力付与手段がプレートからなり、前記プレートには、基部及び該基部から突出した凸部が備えられることを特徴とする、請求項１又は２に記載の薄膜の耐久性評価方法。
【請求項４】
前記薄膜が、燃料電池用電解質膜であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の薄膜の耐久性評価方法。
【請求項５】
薄膜の一端を固定する第１固定手段、及び、前記薄膜の他端を固定する第２固定手段と、
前記薄膜を伸縮させるために、前記薄膜に張力を付与する、張力付与手段と、
前記薄膜表面に固定され、前記薄膜の表面に剪断応力を付与する、少なくとも一つの剪断応力付与手段と、を備える薄膜の耐久性評価装置であって、
前記少なくとも一つの剪断応力付与手段が、前記薄膜の表面に固定されたプレートであり、該プレートには、基部及び該基部から突出した凸部が備えられることを特徴とする薄膜の耐久性評価装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂膜等の薄膜の耐久性を評価するための耐久性評価方法、及び、薄膜の耐久性評価装置に関する。本明細書においては、薄膜として、特に燃料電池用電解質膜を中心に説明する。
【背景技術】
【０００２】
燃料電池は、電解質層（以下、「電解質膜」という。）と、電解質膜の両面側にそれぞれ配設される電極（アノード及びカソード）とを備える膜電極構造体（以下、「ＭＥＡ」という。）における電気化学反応により発生した電気エネルギーを、ＭＥＡの両側にそれぞれ配設される集電体を介して外部に取り出す装置である。燃料電池の中でも、家庭用コージェネレーション・システムや自動車等に使用される固体高分子型燃料電池（以下、「ＰＥＦＣ」という。）は、低温領域での運転が可能である。このＰＥＦＣは、高いエネルギー変換効率を示し、起動時間が短く、かつシステムが小型軽量であることから、電気自動車の動力源や携帯用電源として注目されている。
【０００３】
ＰＥＦＣの単セルは、電解質膜と、少なくとも触媒層を備えるアノード及びカソードと、を含み、これらは一体化され、他の部材に固定・拘束されている。ＰＥＦＣの運転時には、アノードに水素含有ガス（以下、「水素」という。）が供給され、カソードに酸素含有ガス（以下、「空気」という。）が供給される。アノードへと供給された水素は、アノードの触媒層（以下、「アノード触媒層」という。）に含まれる触媒金属の作用下でプロトンと電子に分離し、水素から生じたプロトンは、アノード触媒層及び電解質膜を通ってカソードの触媒層（以下、「カソード触媒層」という。）へと達する。一方、電子は、外部回路を通ってカソード触媒層へと達し、かかる過程を経ることにより、電気エネルギーを取り出すことが可能となる。そして、カソード触媒層へと達したプロトン及び電子と、カソード触媒層へと供給される空気に含まれる酸素とが反応することにより、水が生成される。
【０００４】
ＰＥＦＣの電解質膜は、アノード触媒層に含まれる触媒金属の作用により生じたプロトンのみをカソード触媒層へと透過させ、且つ、カソード触媒層側の空気をアノード触媒層側へ透過させることがあってはならない。一方で、ＰＥＦＣの電解質膜は、運転時には水を生成することに伴って膨脹し、停止時には生成された水の乾燥により収縮する。従って、ＰＥＦＣの運転・停止を繰り返すことで、膜の膨潤・収縮の繰り返しが起こり、他の部材に拘束された電解質膜は、剪断応力により亀裂を発生させることがある。また、ＰＥＦＣを運転させることにより、電気自動車を稼働させた場合、当該電気自動車の動作による振動等に起因して、ＰＥＦＣ内部に歪みが生じるため、電気自動車を繰り返し稼働すると、電解質膜が、特に拘束部分において、機械的に徐々に劣化し、最終的には電解質膜の膜裂けを起こすこととなる。このように、電解質膜が裂けてしまうと、アノード触媒層とカソード触媒層とが連通することとなり、アノード触媒層側へ空気が流入し、外部回路へ電子を取り出すことができなくなる。従って、ＰＥＦＣの発電効率が落ちることとなり、場合によっては、水素と空気とが接触することで、発火や爆発してしまう虞がある。それゆえ、発電性能を長期にわたって維持可能で、安全性の高いＰＥＦＣとするためには、耐久性が高められた（膨張・収縮に起因した歪みや剪断応力に対して膜裂けを引き起こしにくい）電解質膜を開発することが重要である。
【０００５】
耐久性の高い電解質膜を開発するためには、電解質膜の耐久性を効率的且つ正確に評価する加速試験方法及び試験装置が必要とされる。従来においては、特許文献１のように、電解質膜の耐久性を評価する際、Ｓ−Ｎ試験等、電解質膜そのものの引張り試験を繰り返すことで、強度劣化を評価する方法が用いられてきた。また、特許文献２のように、燃料電池のセルを模擬した乾湿サイクル試験により、電解質膜の耐久性を評価する方法も提案されている。
【０００６】
【特許文献１】特開２００５−３０２５９２号公報
【特許文献２】特開２００６−０８５９６６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、従来においては、Ｓ−Ｎ試験法等、電解質膜の機械的劣化を調べるものは、電解質膜の機械的特性がわかっても、剪断応力による膜裂けのしやすさを評価することは困難であった。単に電解質膜に引張荷重を繰り返し加えても、応力を集中させることはできず、電解質膜が伸びてやがて破断するのみである。また、特許文献２のように、燃料電池のセルを模擬した乾湿サイクル試験によって、電解質膜を繰り返し伸縮させる試験方法の場合、電解質膜の膨張・収縮１サイクル当たりに要する時間が長く、結果として試験期間が増長し、効率の悪いものであった。
【０００８】
そこで本発明は、簡便な方法で効率よく薄膜、特には電解質膜、の耐久性を評価することが可能な電解質膜の耐久性評価方法、及び、当該電解質膜の耐久性評価方法を実施するための評価装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために、本発明は以下の手段をとる。すなわち、
第１の本発明は、薄膜の表面に剪断応力付与手段を固定しテストピースを作製する、テストピース作製工程と、作製されたテストピースを伸縮させる、伸縮工程と、を備えることを特徴とする薄膜の耐久性評価方法である。
【００１０】
ここに、第１の本発明において、「薄膜」とは、膜状のものであれば特に限定されないが、燃料電池用電解質膜、浄水用イオン交換膜、包装用樹脂フィルム等、一定の強度を有し、使用に際して、その耐久性が要される膜であることが好ましい。「剪断応力付与手段」とは、テストピースを伸縮させることで、薄膜表面に剪断応力を生じさせることが可能な手段を意味し、テストピースが伸縮していない状態においては、薄膜表面に剪断応力を生じさせることができなくてもよい。「薄膜の表面に剪断応力付与手段を固定し」とは、薄膜の表面の少なくとも一部分に、剪断応力付与手段が固定されることを意味する。剪断応力付与手段の固定方法は特に限定されないが、例えば、接着剤等を用いて剪断応力付与手段と薄膜の表面とを貼り合わせる方法を挙げることができる。また、「作製されたテストピースを伸縮させる」とは、作製されたテストピースに張力、荷重等を加えることで、テストピースを少なくとも一方向に繰り返し伸縮させることを意味する。本発明においては、同一の張力、荷重を付与した場合、剪断応力付与手段の伸びよりも、薄膜の伸びのほうが大きくなるものとする。即ち、テストピースを伸縮させると、薄膜の一部は、当該薄膜表面に固定された剪断応力付与手段により拘束された状態で伸縮する。従って、剪断応力付与手段が存在する薄膜表面部分と存在しない薄膜表面部分との境界にある薄膜表面に、剪断応力が生じることとなる。
【００１１】
上記第１の本発明の、テストピース伸縮工程において、薄膜の表面に固定された剪断応力付与手段により、薄膜の表面に、一方向の剪断応力と、当該一方向の剪断応力と交差する剪断応力と、が付与されることが好ましい。
【００１２】
ここに、「薄膜の表面に、一方向の剪断応力と、当該一方向の剪断応力と交差する剪断応力と、が付与される」とは、テストピースの伸縮により、剪断応力付与手段が存在する薄膜表面部分と、存在しない表面部分との境界部分において、剪断応力が生じ、且つ、薄膜表面に、一方向の剪断応力と他方向の剪断応力との両方が生じ、これら両方の剪断応力が互いに交差していることを意味する。即ち、剪断応力が交差する薄膜表面の一部分において、応力集中が生じることとなる。
【００１３】
上記第１の本発明において、剪断応力付与手段がプレートからなり、当該プレートには、基部及び当該基部から突出した凸部が備えられることが好ましい。
【００１４】
ここに、「プレート」とは、同一の張力が付与された場合、薄膜よりも伸びの小さな材質からなる板状のものをいう。具体的な材質としては、薄膜と比較して、硬く、強度が高いものであれば特に限定されず、硬質樹脂、金属、セラミック等を挙げることができる。「基部」とは、平面を形成し、好ましくは略長方形又は略台形形状を少なくとも一部に有し、且つ、プレートの一部を構成する部分を指す。「凸部」とは、基部から略同一平面上に突出し、好ましくは略台形、略三角形の形状を有し、且つ、プレートの一部を構成する部分を指す。「基部及び当該基部から突出した凸部が備えられ」とは、プレートに、基部と、当該基部よりも小さく、当該基部から略同一平面上に突出した凸部が備えられることを意味する。プレートの基部及び凸部は、薄膜表面と面接触するように構成されていることが好ましい。薄膜と面接触する部分に接着剤等を塗布し、プレートと薄膜とを貼り合わせることで、薄膜とプレートとを固定することができる。また、薄膜にプレートを固定することでテストピースを作製し、当該テストピースを伸縮させる場合、プレートに基部及び凸部が備えられることで、薄膜表面に一方向の剪断応力と当該一方向の剪断応力と交差する剪断応力とを付与することができる。従って、薄膜表面の剪断応力の交差部分においては、応力集中が生じることとなる。
【００１５】
第２の本発明は、薄膜の一端を固定する第１固定手段、及び、薄膜の他端を固定する第２固定手段と、薄膜を伸縮させるために、薄膜に張力を付与する、張力付与手段と、薄膜表面に固定され、薄膜の表面に剪断応力を付与する、少なくとも一つの剪断応力付与手段と、を備える薄膜の耐久性評価装置であって、少なくとも一つの剪断応力付与手段が、薄膜の表面に固定されたプレートであり、当該プレートには、基部及び当該基部から突出した凸部が備えられることを特徴とする薄膜の耐久性評価装置である。
【００１６】
ここに、「第１固定手段」及び「第２固定手段」とは、薄膜の一端及び他端を固定可能であれば、その形態は特に限定されない。第２の本発明にかかる第１固定手段及び第２固定手段の具体例としては、薄膜の端部を挟むことにより、薄膜の一端及び他端をそれぞれ固定する手段等を挙げることができる。さらに、第２の本発明において薄膜に付与される「張力」は、無張力時と比較して薄膜が１０５％〜１２０％程度伸びるように付与される力であることが好ましい。薄膜に張力を付与し、その後、当該張力を除去することにより、薄膜は伸縮する。また、「張力付与手段」は、両端を固定された薄膜に張力を付与可能であれば、その形態は特に限定されない。第２の本発明にかかる張力付与手段の具体例としては、薄膜の中央部を押して両端を固定された薄膜を伸ばすことにより、薄膜に張力を付与する手段のほか、第１固定手段及び／又は第２固定手段を移動させて第１固定手段と第２固定手段との間隔を広げることにより、薄膜に張力を付与する手段等を挙げることができる。さらに、「剪断応力付与手段」は、上記第１の本発明にて説明した剪断応力付与手段と同様のものであり、薄膜の表面に固定されたプレートであって、基部及び当該基部から突出した凸部が備えられるプレートである。
【発明の効果】
【００１７】
第１の本発明によれば、薄膜表面の一部に剪断応力付与手段が固定され、一体とされたテストピースを伸縮させるため、薄膜表面の一部に剪断応力を生じさせることができる。このため、テストピースの伸縮を繰り返すことで、剪断応力が付与された薄膜表面の一部が、他の薄膜表面よりも優先的に膜裂けする。従って、剪断応力付与手段を固定しない場合と比較して、薄膜の剪断応力に対する耐久性を評価することができる。また、従来のような、燃料電池のセルを模擬した乾湿サイクル試験によって、薄膜を繰り返し伸縮させる試験方法により、耐久性評価を行う場合と比較して、短時間で効率よく薄膜の耐久性評価を行うことができる。
【００１８】
また、第１の本発明において、薄膜表面に一方向の剪断応力と、当該一方向の剪断応力と交差する剪断応力と、が付与されることで、薄膜表面の、剪断応力の交差部分において応力集中を生じさせ、特に優先的に早期膜裂けを生じさせることができる。そのため、より短時間で効率よく薄膜の耐久性評価を行うことができる。
【００１９】
さらに、第１の本発明において、剪断応力付与手段を、基部と凸部とを有するプレートとすることで、薄膜表面に一方向の剪断応力と、当該一方向の剪断応力と交差する剪断応力とを付与することができ、且つ、薄膜表面に応力集中を生じさせることができる。そのため、低コストで簡便な構成で、短時間で効率よく薄膜の耐久性評価を行うことができる。
【００２０】
第２の本発明によれば、低コストで簡便な構成であり、且つ、短時間で効率よく薄膜の耐久性評価を行うことが可能な薄膜の耐久性評価装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明により評価可能な薄膜の一例である、ＰＥＦＣに備えられる電解質膜を中心に、本発明の実施形態について詳細に説明する。ＰＥＦＣに備えられる電解質膜は、ＰＥＦＣ内部において拘束されている。ＰＥＦＣの運転中には、電解質膜は膨脹・収縮するため、特に電解質膜の拘束部分において、剪断応力が生じ、電解質膜の膜裂けを起こす。そのため、電解質膜の膨張・収縮による膜裂けを、短時間で効率よく、簡単に評価することが可能な評価方法、及び、評価装置が必要とされていた。
【００２２】
本発明は、かかる観点からなされたものであり、その第１の要旨は、電解質膜の耐久性を短時間で評価できる耐久性評価方法を提供することにあり、第２の要旨は、当該電解質膜の耐久性評価方法を可能とする、電解質膜の耐久性評価装置を提供することにある。
【００２３】
以下、図面を参照しつつ、本発明の電解質膜の耐久性評価方法、及び、本発明の電解質膜の耐久性評価装置について具体的に説明する。
【００２４】
１．電解質膜の耐久性評価方法
図１は、本発明の電解質膜の耐久性評価方法（以下、「本発明の評価方法」という。）を示すフローチャートである。図１に示すように、本発明の評価方法は、テストピース作製工程Ｓ１、テストピース伸縮工程Ｓ２、及び、耐久性評価工程Ｓ３からなる。図２（ａ）は、図１に示す工程Ｓ１により作製されたテストピース１０を示す図である。図２（ｂ）は、図１に示す工程Ｓ２において、テストピース１０が伸縮している図であり、図２（ｂ）においては、電解質膜１に生じる剪断応力を矢印で示している。
【００２５】
１．１．テストピース作製工程Ｓ１
図２（ａ）に示されるように、テストピース作製工程Ｓ１においては、燃料電池電解質膜１の両端部に、プレート２を固定することで、テストピース１０を作製する。プレート２には、略長方形の基部３及び当該基部から突出する略台形の凸部４（図５参照）が備えられている。
【００２６】
プレート２は、電解質膜１と面接触するように固定される。プレート２の固定方法としては、プレート２が電解質膜１に面接触して固定されればよく、具体的には、プレート２の接着面に接着剤を塗布し、プレート２の接着面と電解質膜１とを貼り合わせることで固定する方法や、固定具等を用いて、電解質膜１とプレート２とを挟むことで固定する方法等を挙げることができる。プレート２が電解質膜１に固定されることで、テストピース１０が作製される。
【００２７】
１．２．テストピース伸縮工程Ｓ２
テストピース伸縮工程Ｓ２においては、引張試験装置等の張力付与手段を用いて、テストピース１０を伸縮させる。本発明に係る電解質膜１の伸縮性とプレート２の伸縮性とを比較すると、同一の張力を与えられた場合、電解質膜１の伸縮量よりもプレート２の伸縮量の方が小さい。即ち、テストピース１０が伸縮する際は、電解質膜１が、プレート２の存在により伸縮を一部拘束された状態で伸縮する。従って、テストピース伸縮工程Ｓ２においてテストピースを伸縮させる場合、図２（ｂ）のように、電解質膜１の表面に矢印で示される剪断応力が生じる。剪断応力は電解質膜１の表面の、特にプレート２の周縁に近い部分にて生じている。テストピースの伸縮を繰り返すと、電解質膜１の表面部分の剪断応力を生ずる部分が、他の部分よりも早く劣化して行き、膜裂けする。特に、図２（ｂ）中、点線で囲まれる領域Ｘにおいては、一方向の剪断応力と他方向の剪断応力とが交差しており、応力集中が生じているため、最も早く膜裂けする。図３（ａ）は、図２（ｂ）中の領域Ｘについて拡大して示す図である。テストピース伸縮工程Ｓ２において、領域Ｘには、矢印で示される一方向の剪断応力及び他方向の剪断応力が交差する領域Ｘ’が存在し、この領域Ｘ’において、局所的な応力集中が引き起こされるため、図３（ｂ）に示されるような膜裂けを、短時間で生じさせることができる。本発明の図２（ｂ）においては、剪断応力の応力集中が生じる領域は四ヶ所あり、いずれかの部分が膜裂けした時点で、テストピース伸縮工程Ｓ２は終了される。
【００２８】
テストピース伸縮工程Ｓ２におけるテストピース１０は、張力が付与されていない場合を基準として、１０５％以上１２０％以下の伸縮量となるように引っ張られ、その後、戻される。テストピース伸縮工程Ｓ２においては、テストピースの引き伸ばし、及び、戻しを１サイクルとする。
【００２９】
本発明の評価方法においては、テストピース伸縮工程Ｓ２の引き伸ばし、及び、戻しの１サイクル当りの時間を最適化することで、剪断応力を効果的に付与することができる。例えば、図４（ａ）に示すように、テストピース１０の両端であってプレート２が固定されていない側に、固定部材１１、１２を取り付ける場合は、膜の種類によらず、固定部材間の長さＬ１（以下、「チャック間長さＬ１」という。）を決定することで、１サイクル当りの時間は以下の値に最適化される。
【００３０】
【表１】
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【００３１】
即ち、チャック間長さＬ１が大きくなるほど、１サイクル当りの時間を長くすることが好ましい。ただし、１サイクル当りの時間を長くしすぎると、試験時間を増長させる場合がある。１サイクル当りの時間の上限は、２０秒程度が好ましい。
【００３２】
図４（ｂ）は、図４（ａ）においてＹで示される領域について拡大した図である。テストピース伸縮工程Ｓ２の引き伸ばし、及び、戻しの際、固定部材１１、１２を用いる場合は、図４（ｂ）に示すように、固定部材１１と、プレート２との間の長さＬ２（以下、「固定部材−プレート間長さＬ２」という。）を最小とすることが好ましく、固定部材１１とプレート２とが接している（即ち、固定部材−プレート間長さＬ２が０である。）ことが特に好ましい。固定部材−プレート間長さＬ２を最小とすることで、テストピース１０に無駄なく張力を印加することができる。
【００３３】
１．３．耐久性評価工程Ｓ３
上記テストピース伸縮工程Ｓ２のサイクルを繰り返すことで、電解質膜１の領域Ｘにおいて、膜裂けを生じさせることができる。耐久性評価工程Ｓ３においては、電解質膜１の膜裂けまでに要したサイクル数を調べることで、電解質膜１の耐久性が評価される。
【００３４】
１．４．その他
尚、上記本発明の評価方法においては、プレート２が電解質膜１の両端に固定される場合について説明したが、プレート２の数及び固定箇所については、電解質膜１に剪断応力を付与可能であれば特に限定されない。但し、電解質膜１に剪断応力の応力集中をバランス良く生じさせるには、上記本発明の評価方法のように、電解質膜１の両端に、プレート２が固定されることが好ましい。
【００３５】
プレート２の材質について説明する。上述のように、テストピース伸縮工程Ｓ２において、テストピース１０が伸縮する際は、電解質膜１が、プレート２の存在により伸縮を一部拘束された状態で伸縮する。従って、プレート２の材質としては、電解質膜１よりも硬く、強度を有するものであることが好ましい。具体的には、硬質樹脂、金属、セラミック、ガラス等を挙げることができる。
【００３６】
プレート２の形状について説明する。上記本発明の評価方法においては、図５（ａ）に示されるように、プレート２には、略長方形の基部３及び当該基部３から突出した略台形の凸部４が備えられている。当該基部３と凸部４とは、一枚の板とされている。但し、下記に説明するとおり、図５（ａ）に示される領域Ｚを有するような所定形状であれば、プレート２の形状は特に限定されない。図５（ａ）のほか、例えば、図５（ｂ）で示されるような、凸部４が略三角形のものであっても良い。
【００３７】
図６は、図５（ａ）、（ｂ）の点線で囲まれた領域Ｚに注目した拡大図である。領域Ｚは、上記本発明の評価方法における領域Ｘに相当する部分である。図６に示されるように、凸部４の一辺と基部３の一辺とは、所定の角度αを成している。領域Ｘ（領域Ｚ）における全ての角度αが同一角度とされることが好ましく、また、テストピース伸縮工程Ｓ２の際、電解質膜１の表面に応力集中を生じさせるように適切な角度とされる。本発明においては、角度αが１００°以上１７０°以下であることが好ましく、１２０°以上１５０°以下であることがさらに好ましく、１３０°以上１４０°以下であることが特に好ましい。角度αをこのような範囲とすることで、テストピース伸縮工程Ｓ２の際に生じる応力集中を、最適化することができる。また、本発明の評価方法において、プレート２を取り付けることで、実際の使用時における、電解質膜の固定枠を模擬することができ、使用形態に近い形態で電解質膜１の耐久性を評価することができる。
【００３８】
本発明の評価方法において、上記工程Ｓ１〜Ｓ３は、テストピース１０全体が恒温・恒湿槽内に収容された状態で行われることが好ましい。テストピース１０全体が恒温・恒湿槽に収容されることで、テストピース１０の試験環境を適宜調節することができる。
【００３９】
本発明の評価方法は、工程Ｓ１〜Ｓ３及びその他条件を備えることで、低コストで簡便な評価方法とすることができ、また、短時間で効率よく電解質膜の耐久性を評価することができる。
【００４０】
２．電解質膜の耐久性評価装置
図７は、本発明の電解質膜の耐久性評価装置１０００（以下、「本発明の評価装置１０００」という）を概略的に示す図である。尚、上記本発明の評価方法にて説明したものと同様のものについては、上記本発明の評価方法にて使用した符号と同符号を付し、説明を省略する。以下本発明の評価装置１０００について説明する。
【００４１】
本発明の評価装置１０００は、電解質膜１の一端を固定する第１固定手段１０１、及び、電解質膜１の他端を固定する第２固定手段１０２と、電解質膜１を伸縮させるために、電解質膜１に張力を付与する、張力付与手段１０３と、電解質膜１の表面に固定され、電解質膜１の表面に剪断応力を付与する、剪断応力付与手段２とを備えている。第１固定手段１０１、第２固定手段１０２、及び、剪断応力付与手段２は恒温・恒湿槽１０４内に収容されており、張力付与手段１０３は、恒温・恒湿槽１０４に設けられた開口部から突出し、図中矢印で示される方向に張力を付与・除去可能とされている。剪断応力付与手段２は、基部３及び該基部３から突出した凸部４を備える（図５参照）とともに、電解質膜１の表面に固定されるプレートである。剪断応力付与手段２については、上記本発明の評価方法のプレート２と同様のものが使用されている。
【００４２】
２．１．第１固定手段１０１、第２固定手段１０２
第１固定手段１０１、及び、第２固定手段１０２（以下、「固定手段１０１、１０２」という場合がある。）は、電解質膜の一端及び他端を固定可能であれば、その形態は特に限定されない。本発明の評価装置にかかる固定手段１０１、１０２の具体例としては、電解質膜の端部を挟むことにより、電解質膜の一端及び他端をそれぞれ固定する手段等を挙げることができる。また、本発明の評価方法にて説明したように、固定手段１０１、１０２からプレート端部までの距離は最小とされることが好ましい。
【００４３】
２．２．張力付与手段１０３
張力付与手段１０３は、恒温・恒湿槽１０４から突出し、図中矢印方向に張力を付与・除去することが可能とされている。張力付与手段１０３の具体例としては引張り試験機を挙げることができる。但し、本発明においては、両端を固定された電解質膜１に張力を付与可能であれば、張力付与手段１０３の形態は特に限定されず、電解質膜１の中央部を押して両端を固定された電解質膜を伸ばすことにより、電解質膜に張力を付与する押圧手段とすることもできる。本発明の評価装置にかかる張力付与手段１０３が与える張力は、張力が付与されていない場合を基準として、電解質膜１の伸縮量が１０５％以上１２０％以下となるように延ばされる程度の張力である。張力付与手段１０３により、張力を付与・除去されることで、電解質膜１が伸縮させられる。張力付与手段１０３は、制御装置等を用いて適宜張力が調節される。
【００４４】
第１固定部材１０１及び第２固定部材１０２に挟持された電解質膜１を、張力付与手段１０３により伸縮させることで、電解質膜１の表面には剪断応力が生じる。これは、電解質膜１の表面に剪断応力付与手段２が固定されているからである。剪断応力の発生原理については、上記本発明の評価方法にて説明したものと同様である。
【００４５】
２．３．その他
本発明の評価方法で説明したように、張力付与手段による電解質膜１及びプレート２の伸縮は、張力の付与・除去を１サイクルとして、電解質膜１に膜裂けが生じるまで繰り返される。そのため、サイクル数を設定する設定手段（不図示）や、膜裂けまでのサイクル数を測定する測定装置（不図示）等が、本発明の評価装置に備えられていてもよい。
【００４６】
上記構成を有する本発明の評価装置１０００によれば、低コスト且つ簡便な構成で、電解質膜１の耐久性を評価することができ、また、従来の評価装置よりも試験時間を短時間とすることができる。
【実施例】
【００４７】
＜テストピースの作製＞
図８に示すように、チャック間長さＬが４０ｍｍ〜１００ｍｍ、幅Ｗが１０ｍｍ〜３０ｍｍ、厚さが１０μｍ〜３０μｍの軟質電解質膜及び硬質電解質膜を準備した。軟質電解質膜と硬質電解質膜とはサイズが同じものを用いた。これに、図８のような形状であって、ａが３０ｍｍ〜８０ｍｍ、ｂが１０ｍｍ〜３０ｍｍ、ｃが４ｍｍ〜１０ｍｍ、角度αが１３０°〜１４０°、厚さが１００μｍ〜５００μｍであるＰＥＴプレートを、電解質膜の左右両端の表裏に接着した（即ち、使用プレートは計４枚である。）。接着剤は、硬化後の硬度・強度が高いエポキシ系接着剤を使用した。電解質膜とプレートとを貼り合わせることで、テストピースを作製した。
【００４８】
＜テストピースの引張り試験＞
作製したテストピースを、引張り試験機に取り付け、チャック間長さＬが無荷重時の１０５％〜１２０％の範囲内となる固定値にて、テストピースに膜裂けが生じるまで、繰り返し引張り・戻しを行った。このとき、チャック間長さＬが６０ｍｍ、幅Ｗが２０ｍｍである場合、引張り・戻しの１サイクル当りの時間は２秒とした。引張り試験を行う際の雰囲気は、大気圧条件で、温度を８０℃、湿度を６０％の一定値とした。
【００４９】
＜結果＞
軟質電解質膜、硬質電解質膜について、上記テストピース引張り試験を行ったところ、軟質電解質膜については約６５０００サイクルにて膜裂けを生じたのに対し、硬質電解質膜については約１００００サイクルにて膜裂けを生じた。このことは、軟質電解質膜のほうが、柔軟性があり、膜裂けを生じにくいという従来の常識に沿った結果といえ、本発明の評価方法及び評価装置により、電解質膜の耐久性を正確に評価可能であることがわかった。
【００５０】
＜１サイクル当りの時間について＞
チャック間長さＬが６０ｍｍ、幅Ｗが２０ｍｍである軟質電解質膜、硬質電解質膜それぞれのテストピースについて、１サイクル当りの時間を０．１秒として、上記引張り試験を行った。その結果、軟質電解質膜、硬質電解質膜とも１０００００サイクルにおいても電解質膜の膜裂けを生じなかった。即ち、電解質膜及びプレートの特性以外にも、１サイクル当りの時間について、適正値が存在し、当該適正値よりも時間を短くすると、本発明の効果が小さくなることがわかった。
【００５１】
以上、現時点において、最も実践的であり、かつ、好ましいと思われる実施形態に関連して本発明を説明したが、本発明は、本願明細書中に開示された実施形態に限定されるものではなく、請求の範囲及び明細書全体から読み取れる発明の要旨あるいは思想に反しない範囲で適宜変更可能であり、そのような変更を伴う薄膜の耐久性評価方法及び評価装置もまた本発明の技術範囲に包含されるものとして理解されなければならない。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】本発明の電解質膜の耐久性評価方法を示すフローチャートである。
【図２】本発明のテストピース１０の一形態及び電解質膜１の表面に生じる剪断応力を概略的に示す図である。
【図３】電解質膜１の表面に生じる応力集中及び膜裂けを説明する図である。
【図４】テストピース１０を伸縮させるために用いられる固定部材１１、１２の適切な位置を概略的に示す図である。
【図５】プレート２の一形態及び変形例を示す図である。
【図６】プレート２の一部分に注目した図である。
【図７】本発明の評価装置の一形態について概略的に示す図である。
【図８】実施例にかかる本発明の評価装置について概略的に示す図である。
【符号の説明】
【００５３】
１…電解質膜
２…プレート（剪断応力付与手段）
３…基部
４…凸部
１０…テストピース
１０１…第一固定手段
１０２…第二固定手段
１０３…張力付与手段
１０４…恒温・恒湿槽
１０００…評価装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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