(57)【要約】【課題】ナノ構造の作製から評価に至るまでを外気に曝されることのないように行えるようにする。【解決手段】ナノ構造（５２）を有する試料を作製し、その特性を評価する為の試料作製評価装置であって、基板（１５）上にナノ構造（５２）を作製するナノ構造形成手段と、ナノ構造（５２）を中心とした対称位置にマーカーパターンを形成するマーカー形成手段（２３）と、前記マーカーパターンを目印として、ナノ構造（５２）を測定端子に接続するナノ構造接続手段（５１，５１）とが、真空チャンバー内の一繋がりとなった真空室に配置され、この真空室内において前記各手段に対し、基板（１５）を順次脱着し、移送する基板移送手段とを有することを特徴とする試料作製評価装置である。【選択図】図２４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ナノ構造を有する試料を作製し、その特性を評価する為の試料作製評価装置であって、基板上にナノ構造を作製するナノ構造形成手段と、前記ナノ構造を中心とした対称位置にマーカーパターンを形成するマーカー形成手段と、前記マーカーパターンを目印として、前記ナノ構造を測定端子に接続するナノ構造接続手段とが、真空チャンバー内の一繋がりとなった真空室に配置され、この真空室内において前記各手段に対し、前記基板を順次脱着し、移送する基板移送手段とを有することを特徴とする試料作製評価装置。
【請求項２】
請求項１に記載の試料作製評価装置において、前記マーカーパターンは、走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）による観察用のものであることを特徴とする試料作製評価装置。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の試料作製評価装置において、前記マーカー形成手段は、前記マーカーパターンと前記ナノ構造とを同時に蒸着形成するシャドーマスク式蒸着装置であることを特徴とする試料作製評価装置。
【請求項４】
請求項１から３の何れか一項に記載の試料作製評価装置において、前記ナノ構造のＳＴＭによる観察と電気伝導測定を、前記真空室内で行うことを特徴とする試料作製評価装置。
【請求項５】
請求項１から４の何れか一項に記載の試料作製評価装置において、前記ナノ構造接続手段の測定端子に繋がる測定器は、前記真空室外に配置されていることを特徴とする試料作製評価装置。
【請求項６】
請求項１から５の何れか一項に記載の試料作製評価装置において、前記ナノ構造形成手段は、前記基板に予め形成されたリード電極に前記ナノ構造が接続されるように形成することを特徴とする試料作製評価装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ナノ構造を有する試料を作製し、その特性を評価する為の試料作製評価装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
基板上に所望の構造（微細パターン）をもつ導電体薄膜を製造する代表的な技術としては、感光剤（樹脂材料）から成るレジストを用いるフォトリソグラフィーや電子リソグラフィーがよく知られている。
【０００３】
一方、ナノステンシルは、独立したシャドーマスクを介した真空蒸着によって、基板上に所望の微細パターン構造をもつ導電体薄膜を作製する技術であり（非特許文献１参照）、その分解能は１０ｎｍ程度にまで達しうる。その応用は、基礎研究（同文献１参照）から、デバイスの低コスト・大量生産をめざした産業的応用（Ｊ．Ｂｒｕｇｇｅｒ  ｅｔ  ａｌ，  ２０００）にまで広がっている。さらに、シャドーマスク位置を動かすダイナミックモードをナノステンシルに適用することで、任意の形の微細パターン構造を作製することができ、その利用範囲を大幅に広げることもできる（Ｓ．Ｅｇｇｅｒ  ｅｔ  ａｌ，２００５；  Ｐ．Ｚａｈｌ  ｅｔ  ａｌ，２００５）。従来型のフォトリソグラフィーや電子リソグラフィーと比較した場合の、ナノステンシルの際立った特徴の一つは、複雑な化学処理を必要としないレジストフリープロセスであることであり、それにより次の長所をもつ。
（１）任意の種類の基板や、ナノ構造材料が使用できること。
（２）原子レベルにおいても汚染が生じないこと。
特に、上記（２）の長所は、超高真空環境が必要な清浄かつサブミクロン・スケールの微細パターンをもつ導電体薄膜の作製において、決定的に重要である（Ｃ．Ｓｔａｍｍ  ｅｔ  ａｌ，１９９８；Ｓ．Ｅｇｇｅｒ  ｅｔ  ａｌ，２００５）。
本発明者らは、先に、リソグラフィー的手段によって描いたナノ細線（典型的な幅は４０ｎｍ、長さは１０μｍ）の電気伝導特性を、シャドーマスクを用いて作製した微小電極により評価・測定している（非特許文献２参照）。
【０００４】
また、Ａ．Ｗ．Ｄｕｎｎらは、電極に接続されたナノ細線を走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）で観測するためには、観測者を正しい方向に導くための適切なマーカーが必要になる、と報告している（非特許文献３参照）。
【０００５】
【非特許文献１】Ｋ．Ｏｎｏ，Ｈ．Ｓｈｉｍａｄａ，Ｓ．Ｋｏｂａｙａｓｈｉ，ａｎｄ  Ｙ．  Ｏｏｔｕｋａ：Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｖｏｌ．３５，（１９９６）ｐｐ．２３６９．
【非特許文献２】Ｕ．Ｒａｍｓｐｅｒｇｅｒ，Ｔ．Ｕｃｈｉｈａｓｈｉ，ａｎｄ  Ｈ．Ｎｅｊｏｈ：Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．Ｖｏｌ．７８，（２００１）ｐｐ．８５．
【非特許文献３】Ａ．Ｗ．Ｄｕｎｎ，Ｂ．Ｎ．Ｃｏｔｉｅｒ，Ａ．Ｎｏｇａｒｅｔ，Ｐ．  Ｍｏｒｉａｒｔｙ，Ｐ．Ｈ．Ｂｅｔｏｎ，ａｎｄ  Ｓ．Ｐ．Ｂｅａｕｍｏｎｔ：Ａｐｐｌ．  Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．Ｖｏｌ．７１，（１９９７）ｐｐ．２９３７．
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、いずれの従来法もナノ構造の作製とその評価とは個々別々に行われるので、作製したナノ構造や基板が外気に曝され、それによる変質や特性変化を生じている可能性を否定することは困難である。
本発明はこのような実情に鑑み、ナノ構造の作製から評価に至るまでを外気に曝されることのないように行えるようにすることを課題とした。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
発明１のナノ構造を有する試料を作製し、その特性を評価する為の試料作製評価装置は、基板上にナノ構造を作製するナノ構造作製手段と、前記ナノ構造を中心とした対称位置にマーカーパターンを形成するマーカー形成手段と、前記マーカーパターンを目印として、前記ナノ構造を測定端子に接続するナノ構造接続手段とが、真空チャンバー内の一繋がりとなった室内に配置され、この真空室内において前記各手段に対し、前記基板を順次脱着し、移送する基板移送手段とを有することを特徴とする。
【０００８】
発明２は、発明１の試料作製評価装置において、前記マーカーパターンは、走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）による観察用のものであることを特徴とする。
【０００９】
発明３は、発明１又は２の試料作製評価装置において、前記マーカー形成手段は、前記マーカーパターンと前記ナノ構造とを同時に蒸着形成するシャドーマスク式蒸着装置であることを特徴とする。
【００１０】
発明４は、発明１から３の何れかの試料作製評価装置において、前記ナノ構造のＳＴＭによる観察と電気伝導測定を、前記真空室内で行うことを特徴とする。
【００１１】
発明５は、発明１から４の何れかの試料作製評価装置において、前記ナノ構造接続手段の測定端子に繋がる測定器は、前記真空室外に配置されていることを特徴とする。
【００１２】
発明６は、発明１から５の何れかの試料作製評価装置において、前記ナノ構造作製手段は、前記基板に予め形成されたリード電極に前記ナノ構造が接続されるように作製することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明により、真空室内での移動のみでナノ構造の作製から評価に至るまでを完了させることが出来、外気に曝される恐れが全くない状態でナノ構造の各種特性を評価することが可能となった。
特に、マーカーパターンにより、試料であるナノ構造の位置決めを真空室外からの遠隔操作でありながら確実に行うことが可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明の装置を用いた評価方法の一例として、基板上に成長させたナノ細線の電気伝導特性の評価方法を以下に図２０、図２１、図２４を参照しながら説明する。
予めコンタクト電極（４７）を形成させた試料基板（１５）を、試料準備用真空チャンバー（６）中の所定箇所に配置し、その表面に、ナノ構造の一例であるナノ細線（５２）を作製する。
次に、電流・電圧端子用リード線（４８、４９）付きのサブミクロン電極（５１）パターンと共に、走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）による観察を可能にするマーカーパターン（５０、５３）が穿けられているシャドーマスク（２３）を用いて、加熱・気化させた蒸着材料を、前記ナノ細線（５２）を形成した基板上に所定のパターンに蒸着させる。
これにより、前記コンタクト電極（４７）と前記電流・電圧端子用リード線（４８、４９）とを接続する。サブミクロン電極（５１，５１）間が前記ナノ細線（５２）で接続（橋渡し）されていることを、観測用真空チャンバー（７）内で、ＳＴＭで観察・確認した後に、電極間に通電し、測定する。
【００１５】
前記開口（貫通孔）パターン付きのシャドーマスクは、サブミクロン間隔（微小ギャップ）で対向する微小大きさ（幅）の一対のサブミクロン電極開口パターンを含む電極開口パターンと共に、ＳＴＭでの電極間微小ギャップの観察を可能にするマーカー開口パターンが付設（穿孔）されている
【００１６】
また、サブミクロン間隔（微小ギャップ）で対向する微小大きさ（幅）の一対のサブミクロン電極と、前記サブミクロン電極に接続された各々の電流端子用リード線及び電圧端子用リード線とからなる電極パターンと共に、電極間微小ギャップをＳＴＭで観察するためのマーカーパターンが、基板表面に形成されている。
なお、本明細書における「走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）」は、狭義の走査型トンネル顕微鏡を意味するだけでなく、同様の測定手法をまとめた総称の「走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）」を含む意味で用いる。
【００１７】
本評価方法によれば、超高真空中、所定の基板表面のサブミクロン電極間に成長させたナノ（原子スケール）細線の、その場での（すなわち、真空を破る必要のない超高真空中での）特性の評価・測定が可能となる。
シャドーマスクは、サブミクロン電極付き基板の製造に利用できる。
サブミクロン電極付き基板は、基板上に形成させたナノ（原子スケール）細線等のナノ構造の電気特性の評価・測定に利用できる。
【００１８】
本発明においてナノ構造とは、ナノ細線に限らず、外気暴露によって表面層の酸化や汚染が生じるために特性評価に問題が起こりうる任意の構造を指す。典型的には、ナノ薄膜（２次元構造）、ナノ細線（１次元構造）、ナノドット（０次元構造）などで、少なくともある一方向において１００原子層程度以下の幅しか持たず、試料表面に露出しているもの（または露出していなくても外気がナノ構造にまで侵入して変質を引き起こすもの）である。ナノ構造を構成する物質は、金属、半導体、酸化物、有機分子などである。全ての方向において１００原子層程度よりも厚い幅を持つ構造でも、表面に化学的に安定な保護層が形成されず、試料の劣化が内部にまで進行していくものもこれに含まれる。例えば、鉄の薄膜は厚さが数ミクロン（約１０，０００原子層）であっても、容易に内部まで酸化が進行するため、ここでのナノ構造に含まれる。
【００１９】
本発明の試料作製評価装置と、その装置を用いた基板上でのナノ細線の形成及び得られたナノ細線の電気伝導特性の評価方法の具体例について、以下に説明する。
本発明は、以下に限らず、従来公知の技術により置換変更可能なものである。
【実施例１】
【００２０】
本発明の試料作製評価装置の一例について、図１〜図１９を参照しながら説明する。
図１、２は試料作製評価装置の一例である。本装置は試料導入室（２）、試料準備用真空チャンバー（６）、観測用真空チャンバー（７）の３つが繋がって真空室を形成しており、作業中に１×１０−１０Ｔｏｒｒ程度の超高真空を保つことができるようになっている。この目的のため、イオンポンプ（８）とチタン昇華ポンプ（１０）が試料準備用真空チャンバー（６）と観測用真空チャンバー（７）に、ターボ分子ポンプ（９）が試料準備用真空チャンバー（６）に取り付けられている。また、試料準備用真空チャンバー（６）には電極作製用金属蒸着源（３）とマニピュレーター（５）が取り付けられている。マニピュレーター（５）はモーターと手動作によって、鉛直方向に約２５０ｍｍの直進運動と、水平２方向に±１２．５ｍｍの直進運動、さらに鉛直方向を軸とした回転運動（３６０°）が可能である。さらに、試料準備用真空チャンバー（６）と観測用真空チャンバー（７）にはそれぞれトランスファーロッド（１）とウオーブルスティック（４）が装着されており、試料およびシャドーマスクを真空チャンバー内で移送し、必要に応じて所定の箇所に固定できるようになっている。トランスファーロッド（１）は手動作によって、水平方向に約７５０ｍｍの直進運動と、それに垂直な２方向に±１２．５ｍｍの直進運動、さらに水平直進運動方向を軸とする回転運動（３６０°）が可能である。
図１０は前述のウオーブルスティック（４）の詳細図である。先端のシャフト（２５）にはフォーク（１９）が取り付けられる。ウオーブルスティックの操作は小型トランスファーロッド（２６）を直進・回転・ウオーブル運動させて行う。ベローズ（２７）が大気とチャンバー側の真空とを隔てているため、大気圧にじゃまされることなく容易に精密な操作を行うことができる。ウオーブルスティックは試料ホルダー（１７）とマスクホルダー（２２）を真空チャンバー内で移動させるために用いる。また、試料ホルダー（１７）を所定の箇所に固定するためのネジを回転するためにも用いる。
【００２１】
図３は本試料作製評価装置の内部の模式図である。試料準備用真空チャンバー（６）に取り付けられた前述のマニピュレータ（５）の先端には、試料準備ステージ（１１）が取り付けられ、試料基板表面の清浄化および測定対象となるナノ細線の作製を行うことができる。また、前述の電極作製用金属蒸着源（３）の前方には、電極作製用蒸着ステージ（１２）が配置されており、ここで試料基板表面上にシャドーマスクを介して、ナノ細線に接続するサブミクロン電極を作製することができる。試料基板の調製の後、前述のトランスファーロッドによって試料基板は観測用真空チャンバー（７）内の走査トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）ユニット（１３）に挿入される。ここで試料基板上のナノ細線およびそれに接続されたサブミクロン電極をＳＴＭの手法を用いて観測する。さらに、試料基板はトランスファーロッド（１）によって、さらに同じチャンバー内の電気伝導測定ユニット（１４）に挿入される。ここで、最終的に作製したナノ細線の電気伝導測定を行う。このようにして、試料の調製から電極作製、ＳＴＭ観察、電気伝導測定まですべてのプロセスを、超高真空環境内で連続して行うことが可能である。
【００２２】
図４〜７は本試料作製評価装置で用いる試料ホルダーと、その移送方法についての説明である。試料基板（１５）は試料ホルダー（１７）にクランプ板（１６）を用いてネジ止めする。試料ホルダー（１７）には合計１０個の貫通穴（１８）が開けられており、フォーク（１９）を挿入することができる。このフォーク（１９）は前述のウオーブルスティック（４）にネジによって固定されており、試料ホルダー（１７）を保持しながら真空チャンバー内の広い領域を自由に移動することができる。また、試料ホルダー（１７）の側面にはネジ穴（２０）が切られている。図６、７に示すようにトランスファーロッド（１）の先端に取り付けられているアダプター（２１）を前記ネジ穴（２０）に挿入することで、試料ホルダー（１７）を試料準備用真空チャンバー（６）内の試料準備ステージ（１１）から観測用真空チャンバー（７）内のＳＴＭヘッド（１３）まで、さらにＳＴＭヘッド（１３）から同じチャンバー内の電気伝導測定ユニット（１４）まで移送することができる。
【００２３】
図８、９は本試料作製評価装置で用いるマスクホルダーと、その移送方法についての説明である。マスクホルダー（２２）の凸部には電極作製に用いるシャドーマスク（２３）が接着されている。前述の試料ホルダーと同様に、マスクホルダー（２２）にも合計８個の貫通穴（２４）が開けられており、フォーク（１９）を挿入することができる。これによって、ウオーブルスティック（４）にこのフォーク（１９）をネジで固定して繋げることにより、マスクホルダー（２２）も真空チャンバー内の広い領域を自由に移動させることができる。
【００２４】
図１１〜１３は前述の試料準備ステージ（１１）の詳細図である。試料準備ステージ（１１）はマニピュレーター（５）の先端に取り付けられ、試料準備真空チャンバー（６）の内部を垂直方向に約２５０ｍｍ、水平方向に±１２．５ｍｍ移動することができる。ステージベース板（２９）の上には挿入ピン（２８）が試料ホルダー（１７）の貫通穴の位置に一致するように取り付けられており、試料ホルダー（１７）を安定に設置することができる。試料ホルダー（１７）には通電加熱用電極（３０）が接触するようになっており、真空チャンバーの外部から電流を流すことによって試料基板（１５）を通電加熱することができる。これにより、試料基板（１５）の表面を清浄化したり、測定対象となるナノ細線の構成物質を試料基板表面上に堆積させた後に加熱することでナノ細線の成長を促したりすることができる。ステージベース板（２９）の上には、マスクホルダー（２２）を設置するための挿入ピン（２８）も取り付けられており、マスクホルダーの中継ステージとして用いることもできる。
【００２５】
図１４〜１５は前述の電極作製用蒸着ステージ（１２）の詳細図である。マスクホルダー（２２）は前述のウオーブルスティック（４）によって、マスクホルダー挿入ピット（３２）に挿入する。また、試料準備ステージ（１１）上で清浄化され、ナノ細線を成長させた試料基板は、同様にウオーブルスティック（４）で試料ホルダー挿入ピット（３１）に挿入する。この際に、試料基板（１５）とシャドーマスク（２３）の表面が互いに向き合うように設置する。さらに、マスクホルダー挿入ピット（３２）を保持する可動ステージ（３３）をステージ駆動用シャフト（３４）で滑らかに移動させ、試料基板（１５）とシャドーマスク（２３）の表面を密着させる。この後に、前述の電極作製用金属蒸着源（３）から電極材料を蒸着し、シャドーマスクの電極パターンを試料基板表面上に転写する。
【００２６】
図１６、１７は前述のＳＴＭユニット（１３）の詳細図である。試料ホルダー（１７）をトランスファーロッド（１）で移送し、側面からＳＴＭユニットに挿入して、固定用ネジ（３５）で固定する。前記固定用ネジ（３５）の回転には、前述のウオーブルスティック（４）を用いる。試料基板（１５）の前面にはＳＴＭ探針（３６）が配置されており、慣性駆動ステージ（３７）によって試料基板をＳＴＭ探針（３６）に接近させた後に、ＳＴＭ観察を行う。ＳＴＭ観察はスキャナー（３８）を高電圧で駆動し、ＳＴＭ探針（３６）に電圧を印可して試料基板との間に流れるトンネル電流を測定することで行う。これにより、試料基板上に作製したナノ細線と、それに接続されたサブミクロン電極を観察する。
【００２７】
図１８、１９は前述の電気伝導測定ユニット（１４）の詳細図である。前述のＳＴＭ観察の後に、試料ホルダー（１７）をトランスファーロッド（１）で移送し、電気伝導測定ユニットに挿入した後、固定用ネジ（３９）で固定する。ネジの回転には、前述のウオーブルスティック（４）を用いる。試料基板（１５）の前面には、コンタクト用スプリングプローブ（４０）が配置されている。試料ホルダーを固定した後、回転ロッド（４２）をウオーブルスティックにより回転することで、コンタクト用スプリングプローブ（４０）を移動させ、試料基板（１５）に接触させる。回転ロッド（４２）の回転動作は歯車（４３）を介して送りネジ（４１）に伝えられ、直進運動に変換される。電気伝導測定ユニットは冷却ヘッド（４４）によって、液体ヘリウム温度（約４Ｋ）にまで冷却が可能である。また、外部からの放射熱によって試料温度が上がらないように、周囲を放射シールド（４５）に囲まれている。コンタクト用スプリングプローブ（４０）は測定用ケーブル（４６）に接続しており、最終的に真空チャンバー外部に置かれた電気伝導測定機器に繋がっている。
【００２８】
以下では試料基板上のナノ細線およびサブミクロン電極の作製方法および、それに必要なシャドーマスクの作製方法について詳しく述べる。
前記試料作製評価装置での操作の前に、初めに、試料基板上に予め、（試料作製評価装置中の）スプリングプローブ（４０）に接触させるための４つのコンタクト電極（４７）を形成させる。
コンタクト電極は、ナノ細線及びサブミクロン電極を外部測定装置に接続するための電極であり、約１ｍｍ四方程度の大きさを有する。また、このコンタクト電極の材料は、高温（約１２５０℃）フラッシュに耐えることができ、近接する基板表面を汚染することはない金属（タンタル、タングステン等）が好ましく用いられる。
【００２９】
前述のコンタクト電極（４７）を取り付けた試料基板を試料ホルダー（１７）に取り付けた後、試料導入室（２）から試料準備チャンバー（６）内に導入した後、ウオーブルスティック（４）を用いて試料準備ステージ（１１）に設置する。ここで試料基板の表面を前述の通り、通電加熱によって清浄化する。
本発明で用いる基板としては、シリコン単結晶、ガリウムヒ素単結晶等を用いることができ、自己組織化的形成によりナノ細線を形成させる場合には、Ｓｉ（１００）微斜面基板上のエルビウムシリサイド細線、同じくＳｉ（１００）微斜面基板上のビスマス細線等がある。
次いで試料準備チャンバー内に設置された適切な蒸着源を用いて、電気伝導測定の対象となるナノ細線を、公知の方法（例えば、自己組織化法、ＳＴＭリソグラフィー法等）により、基板上に作製する。得られたナノ細線形成後の試料基板をウオーブルスティック（４）を用いて電極作製用蒸着ステージ（１２）に移動させ、可動ステージ（３３）により、本発明のシャドーマスク（２３）を試料基板（１５）に密着させてから蒸着を行う。これにより、ナノ細線にサブミクロン電極が繋がった構造を持つ基板ができる。この後、ウオーブルスティック（４）とトランスファーロッド（１）を用いて試料基板をＳＴＭユニット（１３）、電気伝導特性ユニット（１４）に移送し、順次測定を行う。コンタクト電極（４７）の大きさと位置は対応するコンタクト用スプリングプローブ（４０）の位置と大きさに一致するようにしてあり、電気伝導特性ユニット（１４）内で試料ホルダーの位置を調整する必要はない。
【００３０】
本発明のシャドーマスクには、前述したように、サブミクロン間隔（微小ギャップ）で対向する微小大きさ（幅）の一対のサブミクロン電極開口パターンを含む電極開口パターンと共に、ＳＴＭでの電極間微小ギャップの観察を可能にするマーカー開口パターンが付設（穿孔）されている。ここで、サブミクロン間隔とは、通常１μｍ〜１００ｎｍ（好ましくは、５００ｎｍ〜２００ｎｍ）程度をいう。また、微小大きさ（幅）とは通常２μｍ〜１００ｎｍ（好ましくは、５００ｎｍ〜２００ｎｍ）程度をいう。また、ＳＴＭでの電極間微小ギャップの観察を可能にするマーカー開口パターンとは、三角型マーカー（５０）やＬ型マーカー（５３）のようなもので、これにより、ＳＴＭプローブはサブミクロン電極間の微小ギャップへと誘導される。
【００３１】
本発明で用いることのできる真空蒸着装置の真空チャンバーの真空度は、通常、１０−８Ｔｏｒｒ〜１０−１１Ｔｏｒｒ、好ましくは１０−９Ｔｏｒｒ〜１０−１１Ｔｏｒｒの超高真空が要求される。これは、真空チャンバー室内の不純物ガスはナノ細線の成長を妨げ、基板の表面を急速に汚染するので、それを除去するためである。
基板上の電流・電圧端子用リード線、サブミクロン電極及びＳＴＭ用マーカーの各薄膜の材料となる蒸着材料としては、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）等があり、その中で、金（Ａｕ）が最も好ましく用いられる。蒸着材料を加熱・気化させる温度は、用いた蒸着材料（金属）によるが、金（Ａｕ）の場合は、約１４００℃である。
【００３２】
なお、上の説明では、真空チャンバーでの作業手順は、「基板上でのナノ細線形成→得られた基板上での電流・電圧端子用リード線付きのサブミクロン電極パターン及びＳＴＭ用マーカーパターンの形成」としたが、これの順序を入れ替える、すなわち、「基板上での基板上での電流・電圧端子用リード線付きのサブミクロン電極パターン及びＳＴＭ用マーカーパターンの形成→得られたナノ細線形成」としても同様な結果が得られる。したがって、上記いずれの作業手順を行なおうとも、本発明の評価方法の範囲に含まれるものである。
【実施例２】
【００３３】
基板上に形成したナノ（若しくは原子スケール）細線の電気伝導特性の測定・評価に好適なサブミクロン電極の設計
基板上に形成させた更に細く短い自己組織化的形成のナノ（若しくは原子スケール）細線に電極を接続するために、サブミクロン電極、あるいは、そのサブミクロン電極をつくり出す微細パターンをもつシャドーマスクの設計及び作製プロセスに改良を加えた。
すなわち、以下に示すような電極デザインを採用した（図２０及び図２１を参照）。
【００３４】
まず、ナノ細線（５２）の両端が、２００ｎｍ〜５００ｎｍのギャップで離れた２つの対向するサブミクロン電極（５１，５１）に接続されるよう設計する。
サブミクロン電極（５１，５１）間のギャップの大きさは、電気伝導特性の測定対象となるナノ細線の典型的な長さによって決める。
これらサブミクロン電極（５１，５１）はそれぞれ、幅２−３μｍ、長さ７００μｍ程度の電流端子用リード線（４８）及び電圧端子用リード線（４９）に繋がっている。
また、前記電流端子用リード線及び電圧端子用リード線は、１×１ｍｍ２サイズの方形のコンタクト電極（４７）又はその延長部に繋がっている。
サブミクロン電極（５１，５１）の周囲には、ＳＴＭ観察の際にその位置を容易に見いだすことができるように、三角型マーカー（５０）とＬ型マーカー（５３）が配置されている。これらすべての電極及びＳＴＭ観察用マーカーを準備した後、ナノ細線が形成された試料を電気伝導測定ユニットに移動させ、そこでコンタクト用スプリングプローブ（４０）をコンタクト電極（４７）に押しつける。これによって、観測用真空チャンバー（７）の外に置かれた測定装置と電気的に接続させることができる。
【００３５】
サブミクロン電極に接続されたナノ細線をＳＴＭで観測するためには、観測者を正しい方向に導くための適切なマーカーが必要となる。これは、ＳＴＭの測定範囲（使用した装置では１２μｍ）が試料の大きさと比べると、はるかに小さいためである。そのようなマーカーを以下のように設計した。中央のサブミクロン電極（５１）の周りに、おおよその位置を示すための４つの１５０μｍサイズの三角形マーカー（５０）を配置する。これらの４つの三角形マーカー（５０）の内側の頂点で定義される正方形の領域には、２μｍサイズのＬ型マーカー（５３）が１０μｍ周期で二次元的に多数配列されている。各々のＬ型マーカーは電極ギャップのある中心方向を示している。Ｌ型マーカーの間隔はＳＴＭの最大測定範囲よりも小さいため、ただ一回のＳＴＭ観察によってその内の一つを見つけることができる。これによって、Ｌ型マーカーを追っていくことで、系統的に中央の電極に到達することができる。
【実施例３】
【００３６】
シャドーマスクの作製
一回の蒸着によってコンタクト電極（４７）以外の全ての電極、すなわち、サブミクロン電極（５１）、電流端子用リード線（４８）及び電圧端子用リード線（４９）と、対向する一対のサブミクロン電極間のギャップへ誘導するためのＳＴＭ観察用の二種類のマーカー、すなわち、三角形マーカー（５０）及びＬ型マーカー（５３）の開口部（貫通穴）をもつシャドーマスクを作製した。まず、２μｍ厚さのチタンフォイル（ニラコ社製）を切り出し、銀ペースト（米エポテック社製Ｈ２０Ｅ）を用いてマスクホルダーに注意深くペーストした。チタンフォイルの平坦度を良好に保つため、宙に浮いているフォイルの部分は十字型の狭い領域に限定した。全ての貫通穴のパターンは、集束イオンビーム（ＦＩＢ）装置（米マイクリオン社製）を用いて作製した。図２２は、作製したシャドーマスクの光学顕微鏡像で、暗部が開口部である。また、図２３は図２２のシャドーマスクの中央付近（点線で囲まれる部分）の集束イオンビーム像で、その右上挿入図は、シャドーマスク中央部を拡大した走査型電子顕微鏡像で、サブミクロン電極の幅（相当分）は約５００ｎｍ、またサブミクロン電極間ギャップ（相当分）は３２０ｎｍである。なお、２μｍ厚さのフォイルに、このような幅３２０ｎｍの極細フォイル（ブリッジ）を残して貫通穴を開けることは可能であるが、その精密な制御には熟練した技術と経験を要する。シャドーマスクの作製の際に、フォイルの歪みによって、上記ブリッジの箇所で容易に破れやすいからである。この問題は、集束イオンビームを用いて、破れた箇所にカーボンやタングステンを堆積させて修復し、別の箇所に新しい電極パターンを切り出すことで、解決できる。このようにして修復したマスクは、歪みがすでに解放されているので、より長期間の使用に耐えうる。
【実施例４】
【００３７】
Ｓｉ基板上でのナノ細線（エルビウムシリサイド細線）の形成、それに続くサブミクロン電極の作製（図２４参照）及びナノ細線の電気伝導特性の評価・評価
（１）Ｓｉ基板上でのコンタクト電極の形成
初めに、スプリングプローブに接触させるための４つのコンタクト電極（方形パッド）を、Ｓｉ（１００）微斜面基板（非ドープ、電気抵抗率：１０００Ωｃｍ以上）の上に作製した。このコンタクト電極は、電子ビーム蒸着によって堆積させた膜厚４０ｎｍのタンタル薄膜からなり（平面概略は、図２０参照）、後述する高温フラッシュに耐えることができ、近接するシリコン試料表面を汚染することはない（非特許文献３のほかに、Ｔ．Ｕｃｈｉｈａｓｈｉ  ｅｔ  ａｌ：Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．Ｖｏｌ．８０，（２００２）  ｐｐ．４１６９参照）。
（２）エルビウムシリサイド細線の形成  
ナノ細線は、代表的な自己組織化形成ナノ細線であるエルビウムシリサイド細線（Ｙ．  Ｃｈｅｎ  ｅｔ  ａｌ：Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．Ｖｏｌ．７６，（２０００）ｐｐ．４００４参照）を用いた。作製方法は次の通り。上で得た表面に４つのコンタクト電極を有するＳｉ（１００）微斜面基板を、試料準備用真空チャンバー（６）に導入し、続いて、シリコン試料表面を清浄化するための高温フラッシュ（約１２５０℃、約１０秒、３回）処理を行った。この高温フラッシュ処理後に、試料温度を６２０℃に保ったまま、エルビウムを０．５ＭＬ程度蒸着させた。これにより、Ｓｉ（１００）微斜面基板上に、典型的サイズが幅１０ｎｍ以下、高さ０．４〜１ｎｍ、長さ５００〜１０００ｎｍの自己組織化形成のエルビウムシリサイド細線を得た。
【００３８】
（３）サブミクロン電極の作製
続いて、上記エルビウムシリサイド細線（ナノ細線）が形成されたＳｉ（１００）微斜面基板を蒸着ステージに移動し、慣性駆動ステージによって微細電極マスクに接触させてから、金を蒸着した。この蒸着ステージは電流・電圧端子用リード線が位置調整を行うことなくタンタル電極に重なって繋がるように設計されている。蒸着によるパターン転写の際に生じるエッジのぼやけを抑制するためには、シャドーマスクと試料の隙間をできるだけ減らすことが重要である。しかし外見上は接触しているにもかかわらず、シャドーマスクと試料の間には１０μｍ程度の隙間が存在する。このために、電極エッジは５０ｎｍから１００ｎｍ程度広がってしまう。特筆すべきことは、ＳＴＭ観察によって確認されたように、試料表面は、シャドーマスクとの接触の際にマスクからの脱ガスによっては汚染されないことである。このことは、電極作製の後も接触によって損傷を受けたごくわずかの領域を除いては、原子レベルにおいても清浄な表面が保たれるということを意味する。なお、ナノ細線とサブミクロン電極間との位置合わせは、ナノ細線がサブミクロン電極間に接続するように、ナノ細線の成長をコントロールしたものの、基本的には偶然に任せた。サブミクロン電極とナノ細線とが接続する（成功）確率は約６０％（この値はナノ細線の密度と長さにも依存する）であった。
【００３９】
図２５は実際に作製したサブミクロン電極付き基板の光学顕微鏡像であり、シャドーマスクを写して厚さ８ｎｍの金薄膜パターンが蒸着されている。金薄膜パターンとして、４つの三角形マーカー及び電流・電圧端子用リード線を見ることができ、電流・電圧端子用リード線はタンタルのコンタクト電極に繋がっている。図２６は清浄なシリコン試料表面上に作製した電極とギャップのＳＴＭ像である。シャドーマスクのパターンは試料表面上に正確に転写されている。図中の点線に沿った高さプロフィール（図２７）は電極ギャップの間隔とエッジのぼやけがそれぞれ、３２０ｎｍと１００ｎｍであることを示している。我々は、本手法によって、２００ｎｍから５００ｎｍの間隔で離れた電極を再現性良く作ることに成功した。
【００４０】
（４）ナノ細線の電気伝導特性の評価・評価
図２８は電極に接続したエルビウムシリサイドナノ細線のＳＴＭ像である。この像の中で両端に見える、盛り上がった箇所は、金電極の終端である。矢印で示したように、高さ０．６−１．０ｎｍ、幅３−８ｎｍの３本のナノ細線が２つの電極をつないでいる。金電極の存在にもかかわらず、ナノ細線の接続部分はそのままの形を保っている。マイグレーションによって生じる金のクラスターも、ギャップ領域にはほとんど存在しない。これらのＳＴＭ観察は電気伝導測定のデータ解析において重要な役割を果たすはずである。一方、このようなＳＴＭ観察によるその場の試料評価は、これまでの実験では行われてこなかった（Ｚ．Ｌｉ  ｅｔ  ａｌ．：Ｊ．Ｐｈｙｓ．Ｄ：Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｖｏｌ．３９，（２００６）ｐｐ．２８３９．）。図２９における実線は、上で示したナノ細線を持つ試料の電気伝導度の温度依存性を示す。電気伝導度は１１０Ｋにおいて６０μＳで、これは温度の低下とともに徐々に減少したが、６Ｋにおいても同じオーダーの値（２７μＳ）を維持していた。同様の実験を、ナノ細線が電極に接続されていない試料で行うと５０Ｋ以下で電気伝導度が消滅したことから（図２９における点線）、前者の低温での電気伝導度はナノ細線の電気伝導度を反映していることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明の試料作製評価装置の外観平面図
【図２】本発明の試料作製評価装置の外観正面図
【図３】本発明で用いられる試料作製評価装置の内部の模式図
【図４】試料ホルダーの平面図
【図５】試料ホルダーの正面図
【図６】試料ホルダーの側面図
【図７】トランスファーロッドの先端を示す平面図
【図８】マスクホルダーの平面図
【図９】マスクホルダーの正面図
【図１０】ウオーブルスティックの外観斜視図
【図１１】試料準備ステージの正面図
【図１２】試料準備ステージの側面図
【図１３】試料準備ステージの背面図
【図１４】電極作製用蒸着ステージの一部切り欠き平面図
【図１５】電極作製用蒸着ステージの縦断側面図
【図１６】ＳＴＭユニットの正面図
【図１７】ＳＴＭユニットの側面図
【図１８】電気伝導測定ユニットの横断平面図
【図１９】電気伝導測定ユニットの横断平面図
【図２０】本発明の一例のサブミクロン電極付き基板の模式的平面図（全体図）。
【図２１】図２０の中央付近の拡大図。
【図２２】本発明の一例のシャドーマスクの光学顕微鏡像で、暗部が開口部分。
【図２３】図２２のシャドーマスクの中央付近（点線で囲まれる部分）の集束イオンビーム像で、右上挿入図は、シャドーマスク中央部を拡大した走査型電子顕微鏡像。
【図２４】Ｓｉ基板上における測定対象のナノ細線の形成とサブミクロン電極の作製を示す概略工程図（断面図）。
【図２５】図２２のシャドーマスクを用いて製造されたサブミクロン電極付き基板（サブミクロン電極、リード線及び三角形マーカーが形成された基板）の光学顕微鏡像。
【図２６】清浄な基板（シリコン）表面に製造されたサブミクロン電極（明部）のＳＴＭ像（図２３の右上挿入図に対応するもの）。
【図２７】図２６中の点線に沿ったサブミクロン電極部分をＳＴＭで測定した高さプロフィール。
【図２８】サブミクロン電極（Ａｕ）とそれに接続されたエルビウムシリサイドナノ細線のＳＴＭ像。矢印はギャップをまたいで両側の電極に接続されたエルビウムシリサイドナノ細線を示す。
【図２９】実線は図２８のエルビウムシリサイドナノ細線によって繋がれた電極ギャップを持つ電極の電気伝導度の温度依存性を示し、点線はエルビウムシリサイドナノ細線によって繋がれていない電極ギャップを持つ電極の電気伝導度の温度依存性。
【符号の説明】
【００４２】
１：トランスファーロッド
２：試料導入室
３：電極作製用金属蒸着源
４：ウオーブルスティック
５：マニピュレーター
６：試料準備用真空チャンバー
７：観測用真空チャンバー
８：イオンポンプ
９：ターボ分子ポンプ
１０：チタン昇華ポンプ
１１：試料準備ステージ
１２：電極作製用蒸着ステージ
１３：ＳＴＭユニット
１４：電気伝導測定ユニット
１５：試料基板
１６：クランプ板
１７：試料ホルダー
１８：貫通穴
１９：フォーク
２０：ネジ穴
２１：アダプター
２２：マスクホルダー
２３：シャドーマスク
２４：貫通穴
２５：シャフト  
２６：小型トランスファーロッド
２７：ベローズ
２８：挿入ピン
２９：ステージベース板
３０：通電加熱用電極
３１：試料ホルダー挿入ピット
３２：マスクホルダー挿入ピット
３３：可動ステージ
３４：ステージ駆動用シャフト
３５：固定用ネジ
３６：ＳＴＭ探針
３７：慣性駆動ステージ
３８：スキャナー
３９：固定用ネジ
４０：コンタクト用スプリングプローブ
４１：送りネジ
４２：回転ロッド
４３：歯車
４４：冷却ヘッド
４５：放射シールド
４６：測定用ケーブル
４７：コンタクト電極／方形パッド（タンタル）
４８：電流端子用リード線（Ａｕ）
４９：電圧端子用リード線（Ａｕ）
５０：三角形マーカー（Ａｕ）
５１：サブミクロン電極（Ａｕ）
５２：ナノ細線（エルビウムシリサイド細線）
５３：Ｌ型マーカー（Ａｕ）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２４】
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【図２７】
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【図２９】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２５】
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【図２６】
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【図２８】
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