(57)【要約】【課題】さらなる信号雑音比向上を達成するために、ＲｕまたはＲｕを主成分とする合金下地層の効果を向上させる手段を提供する。【解決手段】Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金からなる記録層を有し、前記記録層直下にＲｕまたはＲｕを主成分とするＲｕ合金からなるＲｕ下地層を有する長手磁気記録媒体の製造方法において、Ｒｕ下地層成膜後、前記下地層表面に窒素を暴露し、その後基板加熱処理を施した後、前記記録層を成膜することを特徴とする長手磁気記録媒体の製造方法。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金からなる記録層を有し、前記記録層直下にＲｕまたはＲｕを主成分とするＲｕ合金からなるＲｕ下地層を有する長手磁気記録媒体の製造方法において、Ｒｕ下地層成膜後、前記下地層表面に窒素を暴露し、その後基板加熱処理を施した後、前記記録層を成膜することを特徴とする長手磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、長手磁気記録媒体の製造方法に関する。この長手磁気記録媒体はハードディスクに使用される。
【背景技術】
【０００２】
長手磁気記録媒体においては、データを記録する磁性合金層としてＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金が用いられている。この合金はｈｃｐ構造（六方最密充填構造）を有し、そのc軸方向に一軸異方性を示す。長手磁気記録にこの合金を用いるためにはこの合金のｈｃｐ構造のｃ軸をディスクの面内に配向させる必要がある。さらに、媒体信号雑音比向上のためにはこのｃ軸を円周方向に配向させることが好ましい。
【０００３】
また、この磁気記録媒体の飽和磁化、磁気異方性などの磁気特性は、この磁性合金層の結晶中に存在する構造欠陥によって劣化する。従って、媒体信号雑音比を向上させるためには記録層の結晶状態が重要な因子となる。
【０００４】
磁気記録媒体の基板としてはＡｌ合金製、またはガラス製のディスク状のものが用いられるが、前記のごとく記録層の結晶状態を制御するため、通常、記録層成膜前に、基板上に溝加工（テクスチャー加工）を施し、基板洗浄工程を経て、真空中で基板加熱を施している。その上でスパッタリングによって記録層の結晶成長を促進するための下地層として複数の合金層を積層している。
【０００５】
特許文献１には、非磁性下地層、安定化層、非磁性結合層、磁性層及び保護層がこの順に積層された磁気記録媒体が記載されており、磁性層として、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金を含むＣｏＣｒ合金の少なくとも１種を用いることが記載されている。非磁性下地層、安定化層、非磁性結合層は、合わせて下地層と見ることができ、ここでも下地層として複数の合金層を積層していることになる。上記非磁性結合層にはＲｕ、Ｒｕ系合金を用いうることも記載されている。
【０００６】
特許文献２には、Ｒｕを含有する下地層とその上に金属磁性薄膜を有する磁気記録媒体が記載されている。
これらの文献に見られるように、近年では下地層の最上層、つまり記録層直下の層としてＲｕからなる層、もしくはＣｒなどを添加したＲｕ合金からなる層を用いることが多い。Ｒｕを主成分とする合金は記録層として用いられるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金と比較的近い格子面間隔を有することから格子不整合による結晶欠陥導入低減に優れた効果を示す。
【０００７】
【特許文献１】特開２００６−３０２４９１号公報
【特許文献２】特開２００１−２９１２３０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
数ある元素の中でもＲｕまたはＲｕ合金からなるＲｕ下地層ほど記録層であるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金と同様の結晶構造、近しい格子面間隔を有する元素は見当たらず、Ｒｕ下地層は信号雑音比向上に優れた効果を示す下地層であり、ＲｕまたはＲｕを主成分とする合金以上の効果を示す下地層合金はないと予想される。
本発明はこのような状況を顧みて、さらなる信号雑音比向上を達成するために、Ｒｕに代わる新たな下地層合金ではなく、ＲｕまたはＲｕを主成分とする合金下地層の効果を向上させる手段を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
一般に結晶成長に影響する因子として、下地層と成長層の結晶構造、格子面間隔とともに界面エネルギがあげられる。
下地層として、記録層と同じ結晶構造、近しい格子面間隔を有するというＲｕを主成分とする合金の長所を生かしつつ、Ｒｕ系合金からなる下地層を成膜後、界面エネルギを変化させることで記録層の結晶成長を促進、信号雑音比を向上できないか検討した結果、窒素暴露を行い、更に暴露後に加熱を施すことで、信号雑音比が向上することを見出した。
【００１０】
即ち、本発明の磁気記録媒体の製造方法は、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金からなる記録層を有し、前記記録層直下にＲｕまたはＲｕを主成分とするＲｕ合金からなるＲｕ下地層を有する長手磁気記録媒体の製造方法において、Ｒｕ下地層成膜後、前記下地層表面に窒素を暴露し、その後基板加熱処理を施した後、前記記録層を成膜することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、Ｒｕ下地層の記録層結晶成長促進効果を向上させることができ、よって、良好な信号雑音比を有する長手磁気記録媒体を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
磁気記録媒体の下地層は基板の上に形成される。基板としては、Ａｌ合金基板やガラス基板が用いられる。この基板は、テクスチャー加工などの適当な基板表面加工を施し、精密洗浄などの洗浄をしたものが用いられる。この基板表面加工としては、通常、高さ数Å、２０ｎｍピッチ程度の溝加工が施される。
【００１３】
次いで、この基板に下地層を形成する。下地層はＣｒ系合金などｂｃｃ構造を有する合金薄膜層を合計５〜７ｎｍ程度となるように２層から３層形成、さらにｈｃｐ構造を有するＣｏ−Ｃｒ系合金等を２〜３ｎｍ形成し、その上にＲｕ合金を成膜することで良好な結晶配向を得られる。この下地層形成は、基板をランプヒーター等により例えば１５０〜１８０℃程度に加熱（第１次加熱）し、スパッタリングにより薄膜を形成するのが一般的である。
【００１４】
このＲｕ合金は、記録層の結晶成長を円滑にするため、記録層と同じ結晶構造、すなわちｈｃｐ構造でなければならない。そのため、Ｒｕを２０ａｔ％以上含有することが好ましく、５０ａｔ％以上含有することがより好ましい。
【００１５】
次いで、下地層を形成した基板に窒素暴露を施す。暴露量はスパッタチャンバー容積、排気能力によってことなるが、チャンバー内の窒素分圧が０．５〜２．０Ｐａ程度となるよう調整することが好ましい。
暴露に用いるキャリアガスとしては純窒素の他、窒素をＡｒ等の不活性ガスで希釈したものも使用可能である。ただし、酸素の存在は著しく信号雑音比を低下させるため、酸素分圧は極力低減する必要がある。
【００１６】
なお、特許文献２に非磁性金属下地層が酸素または窒素を含有することが記載されているが、これは金属酸化物か金属窒化物の形で含有させるもので、本発明においては記録層の結晶成長を促進して信号雑音比を向上させるものであるのに対して、特許文献２では下地層の結晶配向や結晶粒径を調節することを目的としている。
特許文献２では酸素でも窒素でもよいとしているが、曝露の場合、酸素が存在すると信号雑音比が著しく低下することからも、本発明の窒素曝露と特許文献２の窒素または酸素含有とはその目的、技術思想のいずれも異なることは明らかである。
【００１７】
次いで、窒素曝露を施した基板をランプヒーター等により加熱（第２次加熱）する。加熱温度が高いとこの後形成する記録層の結晶成長を促進させることができるため好ましいが、特にアルミ基板を用いる場合は高温加熱による基板うねりの発生に注意する必要がある。通常、最終基板温度が２２０℃程度となるように第２次加熱を行う。
【００１８】
この第２次加熱を施した基板上にＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金記録層を形成する。組成の異なるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金層を２〜３層形成することが信号雑音比向上の観点から望ましい。その際、基板側に向かって飽和磁化を低くするような合金組成を選択することで良好な信号雑音比を得ることができる。
【００１９】
記録層を形成後、カーボン保護膜を形成する。保護膜は厚すぎると記録層と記録・再生ヘッド間の距離が離れ、記録分解能、再生出力、再生分解能低下を招く。合金層の保護効果を保持可能な最低限の膜厚、通常３ｎｍ程度とするのが好ましい。前記の下地層形成から保護膜の形成までの過程は基板温度の低下を防ぐため、トータル１〜２分程度で行われるのが望ましい。
【実施例】
【００２０】
以下に実施例を用いて本発明を更に説明する。
【００２１】
＜実施例１＞
図１に記載の層構成の媒体を作製した。基板として直径９５ｍｍ、内径２０ｍｍ、厚み１．２７ｍｍのＡｌディスク上に１２μｍのＮｉ−Ｐメッキを施したものを用いた。
基板にはＣｏ合金の円周/半径方向への配向制御、ヘッド浮上性を制御するための表面形状加工（高さ数Å、２０ｎｍピッチ程度の溝加工）、および精密洗浄を施した。
【００２２】
この基板を第一次加熱としてランプヒーターで到達温度が１８０℃になるように加熱、その後、下地層として、Ｃｒ９０Ｍｎ１０（４．０ｎｍ）、Ｃｒ７０Ｍｏ３０（２．０ｎｍ）、Ｃｏ７３Ｃｒ２４Ｚｒ３（２．０ｎｍ）、Ｒｕ（０．８ｎｍ）を順に形成した。
【００２３】
次いで、この基板に窒素（４Ｎ）を１．０〜１０．０ｃｃ暴露した。成膜に用いたチャンバーでは１ｃｃのガス導入で０．２Ｐａとなる。
その後、第二次加熱としてランプヒーターを用いて最終基板温度が２２０℃になるように追加加熱した。
【００２４】
その後、記録層としてＣｏ５３Ｃｒ２５Ｐｔ１６Ｂ４Ｃｕ２（１１．０ｎｍ）、Ｃｏ６３Ｃｒ１１Ｐｔ１１Ｂ１３Ｃｕ２（７．５ｎｍ）を順に形成した。さらに保護膜としてカーボン（３ｎｍ）を形成した。加熱、成膜、窒素暴露工程は枚葉式ＤＣマグネトロンスパッタ装置を用いて行った。温度測定は前記スパッタ装置に設置した放射温度計によって行った。
【００２５】
窒素曝露量を１ｃｃ、２ｃｃ、５ｃｃ、１０ｃｃとして得られた磁気記録媒体の磁気特性及び電磁変換特性を調べた。磁気特性評価はレマネンスカーブ式磁気特性評価装置を用いた。電磁変換特性評価は、記録用の電磁誘導型ヘッドと再生用のＧＭＲ型ヘッドを有する複合型ヘッドを用い、スピンスタンド型テスターにて行った。ＳＮＲは８７５ｋＦＣＩのパターン信号を書き込んだときの１ＭＨｚから４３０ｋＦＣＩ相当周波数までの積分ノイズを測定し、再生出力を430ｋＦＣＩで測定して、ＳＮＲ＝２０×ｌｏｇ（再生出力／１ＭＨｚから４３０ｋＦＣＩ相当周波数までの積分ノイズ）として算出した。その結果を表１に示す。
【００２６】
＜比較例１＞
Ｒｕ成膜後の窒素暴露行わなかった以外は実施例１と同様（窒素暴露以外の作製条件は実施例１と同様）にして磁気記録媒体を作製し、実施例１と同様にして磁気特性及び電磁変換特性を調べた。その結果を実施例１の結果と共に表１に示す。
【００２７】
＜比較例２＞
第一次加熱温度を２２０℃とし、窒素暴露後の第二次加熱を行わなかった以外は実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製し、実施例１と同様にして磁気特性及び電磁変換特性を調べた。その結果を実施例１の結果と共に表１に示す。
【００２８】
【表１】
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【００２９】
表１から、窒素暴露を行わなかった比較例１、窒素暴露後の第二次加熱を行わなかった比較例２は信号雑音比（ＳＮＲ）が低下しているのに対し、実施例はオーバーライト（ＯＷ）特性を損なうことなく良好なＳＮＲを示していることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００３０】
本発明によれば、Ｒｕ基合金下地層の記録層結晶成長促進効果が向上し、良好な信号雑音比を有する長手磁気記録媒体を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】実施例１で作製した磁気記録媒体の層構成を示す図である。
【図１】
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