(57)【要約】【課題】減圧下、加熱を行う工程で、断熱材ケーシングの内部が蒸気で飽和又は飽和に近い状態にならない熱処理炉を提供すること。【解決手段】真空チャンバー２と、真空チャンバー２内に配置され、その内部に熱処理部４及び熱源５を有する断熱材ケーシング３と、を備え、断熱材ケーシング３には、断熱材ケーシング３の内部と外部を連通する通気孔６が形成されており、通気孔６の通気方向の軸線９上に、断熱材ケーシング３と所定間隔を離隔した状態で配置される断熱面８を有する断熱部材７を有する熱処理炉１。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空チャンバーと、
前記真空チャンバー内に配置され、その内部に熱処理部及び熱源を有する断熱材ケーシングと、を備え、
前記断熱材ケーシングには、前記断熱材ケーシングの内部と外部を連通する通気孔が形成されており、
前記通気孔の通気方向の軸線上に、前記断熱材ケーシングと所定間隔を離隔した状態で配置される断熱面を有する断熱部材を有する熱処理炉。
【請求項２】
前記断熱材ケーシングの容積（Ｖ（ｍ３））の値に対する、
前記通気孔の通気方向の軸線と直交する断面の面積（Ｓ（ｍ２））の値の割合（Ｓ／Ｖ）が、１×１０−３〜１である請求項１に記載の熱処理炉。
【請求項３】
前記真空チャンバー内の真空度が１×１０−５〜１Ｐａで使用される請求項１又は２に記載の熱処理炉。
【請求項４】
前記熱源がカーボンロッドヒーターである請求項１〜３のいずれか一項に記載の熱処理炉。
【請求項５】
前記熱処理部が、
載置面を有するステージと、
前記載置面に載置される被処理物を前記載置面と狭持可能な前記載置面と対向して配置される挟持面を有する押さえ部と、を備える請求項１〜４のいずれか一項に記載の熱処理炉。
【請求項６】
前記熱処理部がホットプレス用パンチであり、接合炉として用いられる請求項５に記載の熱処理炉。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は熱処理炉に関し、更に詳しくは、減圧下、加熱を行う工程で、断熱材ケーシングの内部が蒸気で飽和又は飽和に近い状態にならない熱処理炉に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属材料の面接合には、一般に、ろう付法や拡散接合法が用いられている。これらの中には、ろう材の融点よりも高い温度で加熱し、加熱雰囲気下の圧力をろう材の蒸気圧よりも低い圧力まで減圧して金属材料の接合を行う接合法がある。
【０００３】
このようなろう付接合等に好適に用いられる熱処理炉は、通常、真空チャンバーと、真空チャンバー内に配置され、その内部に熱源及び熱処理部を有する断熱材ケーシングとから構成されている。断熱材ケーシングは、内部の温度分布を均一に保つために密閉されている。
【０００４】
このような熱処理炉を用いた例として、液層拡散接合を行い、ハニカム構造体成形用口金を製造する方法がある（例えば、特許文献１参照）。ハニカム構造体成形用口金を製造する際に、熱処理炉を用いて液層拡散接合を行うことで、裏孔内に侵入する不要なろう材は蒸発し、ろう材が残留することを抑制することができる。そのため、口金基体を加工するための工具等の破損を有効に防止し、高度な成形性を有するハニカム構造体成形用口金を製造することができる。
【０００５】
【特許文献１】特開２００７−１８１９７６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、密閉された断熱材ケーシングを用いると、蒸発したろう材の蒸気が断熱材ケーシングの外部に出ることは少なく、断熱材ケーシングの内部がろう材の蒸気で飽和又は飽和に近い状態になる場合がある。このような状態になると、ろう材の蒸発速度が著しく遅くなる。そのため、ろう材を除去するために長時間加熱をし、金属材料の劣化を引き起こしたり、ろう材が裏孔内に残留して不良となったりする場合があった。
【０００７】
本発明は、このような従来技術の有する問題点に鑑みてなされたものであり、その課題とするところは、減圧下、加熱を行う工程で、断熱材ケーシングの内部が蒸気で飽和又は飽和に近い状態にならない熱処理炉を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは上記課題を達成すべく鋭意検討した結果、断熱材ケーシングに、断熱材ケーシングの内部と外部を連通する通気孔を形成し、通気孔の通気方向の軸線上に、断熱材ケーシングと所定間隔を離隔した状態で配置される断熱面を有する断熱部材を配置することによって、上記課題を達成することが可能であることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
即ち、本発明によれば、以下に示す熱処理炉が提供される。
【００１０】
［１］真空チャンバーと、前記真空チャンバー内に配置され、その内部に熱処理部及び熱源を有する断熱材ケーシングと、を備え、前記断熱材ケーシングには、前記断熱材ケーシングの内部と外部を連通する通気孔が形成されており、前記通気孔の通気方向の軸線上に、前記断熱材ケーシングと所定間隔を離隔した状態で配置される断熱面を有する断熱部材を有する熱処理炉。
【００１１】
［２］前記断熱材ケーシングの容積（Ｖ（ｍ３））の値に対する、前記通気孔の通気方向の軸線と直交する断面の面積（Ｓ（ｍ２））の値の割合（Ｓ／Ｖ）が、１×１０−３〜１である前記［１］に記載の熱処理炉。
【００１２】
［３］前記真空チャンバー内の真空度が１×１０−５〜１Ｐａで使用される前記［１］又は［２］に記載の熱処理炉。
【００１３】
［４］前記熱源がカーボンロッドヒーターである前記［１］〜［３］のいずれかに記載の熱処理炉。
【００１４】
［５］前記熱処理部が、載置面を有するステージと、前記載置面に載置される被処理物を前記載置面と狭持可能な前記載置面と対向して配置される挟持面を有する押さえ部と、を備える前記［１］〜［４］のいずれかに記載の熱処理炉。
【００１５】
［６］前記熱処理部がホットプレス用パンチであり、接合炉として用いられる前記［５］に記載の熱処理炉。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の熱処理炉は、減圧下、加熱を行う工程で、断熱材ケーシングの内部が蒸気で飽和又は飽和に近い状態にならないという効果を奏するものである。また、蒸発速度が著しく遅くならず、長時間の加熱で材料の劣化を引き起こしたり、蒸発させる物質が残留したりすることを抑制するという効果を奏するものである。更に、長時間の加熱を行わないために、加熱にかかるコストや排出する二酸化炭素等を削減することができるという効果を奏するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明の実施の最良の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下の実施の形態に対し適宜変更、改良等が加えられたものも本発明の範囲に入ることが理解されるべきである。
【００１８】
本発明の熱処理炉について図を用いて説明する。図１は、本発明の熱処理炉の一実施形態を模式的に表した断面図である。本実施形態の熱処理炉１は、真空チャンバー２と、真空チャンバー２内に配置され、その内部に熱処理部４及び熱源５を有する断熱材ケーシング３と、を備えるものである。また、本実施形態の熱処理炉１は、断熱材ケーシング３に内部と外部を連通する通気孔６が形成されている。更に、本実施形態の熱処理炉１は、通気孔６の通気方向の軸線９上に、断熱材ケーシング２と所定間隔を離隔した状態で配置される断熱面８を有する断熱部材７を有するものである。なお、本明細書にいう「所定間隔」とは、通常、１〜２００ｍｍのことをいい、好ましくは５〜１００ｍｍのことをいい、更に好ましくは１０〜５０ｍｍのことをいう。
【００１９】
図１において、真空チャンバー２の形状は円形であり、断熱材ケーシング３の形状は正方形であるが、本発明の熱処理炉においてはこれらの形状に限定されるものではなく、任意の形状をとることができる。また、断熱面８を有する断熱部材７は、断熱材ケーシング３の外部に配置されているが、断熱面を有する断熱部材は断熱材ケーシングの内部に配置しても良い。なお、断熱面を有する断熱部材は、熱源から最も離れた位置に配置することが好ましい。ここでいう「熱源から最も離れた位置」には、図１に示すように、熱処理部４をはさんで熱源５と対向する側面２０に限定されるものではなく、断熱材ケーシング３の天井２１や床面２２等も含まれる。
【００２０】
通気孔６は、断熱材ケーシング３の右側に形成されているが、本発明の熱処理炉においては通気孔６の位置はここに限定されるものではなく、熱源７から最も離れた位置に形成することが好ましい。また、通気孔６は１つだけ形成されているが、本発明の熱処理炉においては通気孔６の数は１つに限定されるものではなく、複数個形成されても良い。なお、通気孔６の形状は特に限定されるものではなく、例えば、円形状、四角形状、楕円形状、ドーナツ状等がある。
【００２１】
断熱材ケーシングの容積（Ｖ（ｍ３））の値に対する、通気孔の通気方向の軸線と直交する断面の面積（Ｓ（ｍ２））の値の割合（Ｓ／Ｖ）（以下、「Ｓ／Ｖ」と記載する）は、１×１０−３〜１であることが好ましく、５×１０−３〜１×１０−１であることが更に好ましく、５×１０−３〜５×１０−２であることが特に好ましい。なお、通気孔が複数個形成されている場合、通気孔の通気方向の軸線と直交する断面の面積（Ｓ（ｍ２））の値とは、全ての通気孔の面積の合計の値をいう。
【００２２】
本実施形態の熱処理炉１は、Ｓ／Ｖが１×１０−３〜１であり、真空チャンバー２の真空度が１×１０−５〜１Ｐａで使用されることが好ましく、Ｓ／Ｖが５×１０−３〜１×１０−１であり、真空チャンバー２の真空度が１×１０−５〜１×１０−２Ｐａで使用されることが更に好ましく、Ｓ／Ｖが５×１０−３〜５×１０−２であり、真空チャンバー２の真空度が１×１０−４〜５×１０−３Ｐａで使用されることが特に好ましい。このような範囲で本実施形態の熱処理炉１を用いることにより、断熱材ケーシング３の内部から外部へ蒸気の通気が効率よく行われる。そのため、断熱材ケーシングの内部が蒸気で飽和又は飽和に近い状態になることを抑制することができる。
【００２３】
（真空チャンバー）
真空チャンバー２は、その内部に断熱材ケーシング３を配置することができ、かつ、その内部を真空にすることができるものである。
【００２４】
真空チャンバー２の容積（Ｗ（ｍ３））は、断熱材ケーシングの容積（Ｖ（ｍ３））の１．１〜５倍であることが好ましく、１．１〜３倍であることが更に好ましく、１．３〜２倍であることが特に好ましい。１．１倍未満であると、断熱材ケーシング３を配置するのに狭すぎる場合がある。一方、５倍超であると、真空チャンバー２の内部の真空度を１Ｐａ以下まで減圧することが困難になると共に、チャンバー代金、真空排気設備等にコストがかかる場合がある。
【００２５】
（断熱材ケーシング）
断熱材ケーシング３について図を用いて説明する。図２は、本発明の熱処理炉の内部に備えられる断熱材ケーシングの一実施形態を模式的に表した断面図である。図２において、断熱材ケーシング３は、その内部に熱処理部４及び熱源５を有する。また、断熱材ケーシング３には、内部と外部を連通する通気孔６が形成されており、通気孔６の通気方向の軸線９上に、断熱材ケーシング３と所定間隔を離隔した状態で配置される断熱面８を有する断熱部材７を有する。更に、断熱材ケーシング３は、熱処理部４として、載置面１３を有するステージ１１と、載置面１３に載置される被処理物を載置面１３と狭持可能な載置面１３と対向して配置される挟持面１４を有する押さえ部１２と、を備えている。
【００２６】
断熱材ケーシングの容積（Ｖ（ｍ３））の値は、１×１０−３〜１０であることが好ましく、１×１０−２〜１であることが更に好ましく、１×１０−１〜１であることが特に好ましい。１×１０−３未満であると、その内部に熱源や熱処理部を有するには小さい場合がある。一方、１０超であると、真空チャンバー２の内部に配置することが困難になる場合がある。
【００２７】
断熱材ケーシングの内部にある熱源５としては、特に限定されるものではなく、例えば、カーボンロッドヒーターがある。
【００２８】
また、載置面１３を有するステージ１１と、載置面１３に載置される被処理物を載置面１３と狭持可能な載置面１３と対向して配置される挟持面１４を有する押さえ部１２と、を備える熱処理部４の具体例としては、ホットプレス用パンチが挙げられる。熱処理部４が、ホットプレス用パンチである場合には、本発明の熱処理炉は接合炉として好適に用いることができる。
【００２９】
断熱材ケーシング３は、断熱材によって構成されている。断熱材の具体例としては、カーボン、アルミナ、シリカ、ジルコニア等のフェルト、成形断熱材等が挙げられる。
【００３０】
断熱材ケーシング３に通気孔６を形成するには、例えば、カッター等を用いれば良い。
【００３１】
断熱材ケーシング３には、断熱材ケーシング３の内部と外部を連通する通気孔６が形成されているため、断熱材ケーシング３の内部が蒸気で飽和又は飽和に近い状態にならない。そのため、蒸発速度が著しく遅くならず、長時間の加熱で材料の劣化を引き起こしたり、蒸発させる物質が残留したりすることを抑制することができる。また、長時間の加熱を行う必要がないために、加熱にかかるコストや排出する二酸化炭素等を削減することができる。
【００３２】
通気孔６の通気方向の軸線９上に、断熱材ケーシング３と所定間隔を離隔して断熱面８を有する断熱部材７を配置するので、断熱材ケーシング３に通気孔６を形成しても、輻射による熱の離散が少なく、断熱材ケーシング３の内部の温度分布を均一に保つことができる。
【００３３】
通気孔６の通気方向の軸線９上に、断熱材ケーシング３と所定間隔を離隔した状態で配置される断熱面８を有する断熱部材７としては、特に限定されるものではなく、通常用いられる断熱部材であって良い。
【００３４】
ここで、本明細書にいう「通気孔６の通気方向の軸線９上に、断熱材ケーシング３と所定間隔を離隔した状態」について図を用いて説明する。図３は、断熱材ケーシングの通気孔が形成された部分の一例を示す斜視図である。断熱面８は、通気孔６の通気方向の軸線９上全体を覆っていて、かつ、断熱材ケーシング３と所定間隔を離隔して配置されている。また、断熱材ケーシング３と断熱部材７との間には、蒸気が通気することができる隙間がある。なお、断熱材ケーシング３と断熱面８とは離隔されているが、断熱部材７とは離隔されなければいけないものではない。例えば、断熱面８の四隅で断熱部材７を介して断熱材ケーシング３と接合していても良い。
【００３５】
断熱材ケーシング３は、その内部の真空度を１×１０−５〜１Ｐａに減圧することができることが好ましく、１×１０−５〜１×１０−２Ｐａに減圧することができることが更に好ましく、１×１０−４〜５×１０−３Ｐａに減圧することができることが特に好ましい。真空度が１×１０−５Ｐａ未満の超高真空の領域になると、装置メンテナンスにコストがかかる。一方、真空度が１Ｐａ超であると、蒸発させる物質が蒸発しにくくなるため、高温でまたは長時間加熱しなくてはならないため、材料が劣化する場合がある。
【００３６】
ここで、本発明の熱処理炉の一利用形態として、熱処理部４がホットプレス用パンチであり、接合炉として用いて液層拡散接合を行い、ハニカム構造体成形用口金を製造する場合について記載する。
【００３７】
液層拡散接合を行い、ハニカム構造体成形用口金を製造する方法としては、例えば、特開２００７−１８１９７６号公報に記載の方法がある。より具体的には、裏孔が形成された第一の板状部材と、スリットを形成するための第二の板状部材とを、その間にろう材を配設し、熱処理炉を用いて液層拡散接合し、異なる二種類の板状部材を接合する。その後、第二の板状部材にスリットを形成することでハニカム構造体成形用口金を製造する方法が挙げられる。
【００３８】
本発明の熱処理炉を接合炉として用いて、ステンレス鋼等の液層拡散接合を行う場合、断熱材ケーシング３の内部の圧力を１Ｐａ以下、加熱温度を１０８５〜１１８５℃とし、加熱を５〜６０分行えば良い。
【００３９】
本発明の熱処理炉を用いて液層拡散接合を行うことにより、断熱材ケーシング３の内部がろう材の蒸気で飽和又は飽和に近い状態にならないため、加熱を４５分以下に短縮することができる。そのため、板状部材の劣化を抑制することや、加熱にかかるコストを削減することができる。
【００４０】
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、実施例、比較例中の「％」は、特に断らない限り質量基準である。
【実施例】
【００４１】
（実施例１）
先ず、面の大きさが８０ｍｍ×８０ｍｍで、厚さが１５ｍｍであり、ＳＵＳ６３０（Ｃ；０．０７以下，Ｓｉ；１．００以下，Ｍｎ；１．００以下，Ｐ；０．０４０以下，Ｓ；０．０３０以下，Ｎｉ；３．００〜５．００，Ｃｒ；１５．５０〜１７．５０，Ｃｕ；３．００〜５．００，Ｎｂ＋Ｔａ；０．１５〜０．４５，Ｆｅ；残部（単位は％））から構成される板状部材に、後の工程で第二の板状部材に形成する格子状のスリットの交点に相当する位置に、開口径約１ｍｍの裏孔を電解加工（ＥＣＭ加工）によって形成して第一の板状部材を作製した。
【００４２】
次に、作製した第一の板状部材と、面の大きさが８０ｍｍ×８０ｍｍで、厚さ２．５ｍｍであり、ＷＣ−Ｃｏ１６％の炭化タングステン基超硬合金から構成される第二の板状部材とを、その間に面の大きさが８０ｍｍ×８０ｍｍで、厚さが０．０１０ｍｍであり、銅から構成されるろう材を配設して積層した。
【００４３】
この積層体を、本発明の熱処理炉、より具体的には、断熱材ケーシングの容積が１ｍ３であり、通気孔の断面積が約０．０１ｍ２であり、熱処理部がホットプレス用パンチである接合炉を用いて液層拡散接合し、第一の板状部材と第二の板状部材とを接合して口金前駆体を得た。具体的な液層拡散接合の条件としては、加熱雰囲気下の圧力を０．１３３Ｐａ以下、加熱温度を１１２０℃とし、加熱を３０分間行った。
【００４４】
得られた口金前駆体を常温まで降温した後、第二の板状部材に、第一の板状部材の裏孔と連通するスリットを形成してハニカム構造体成形用口金を作製した。スリットは、ダイヤモンド砥石によって四角形の格子状に形成した。スリットの幅は約１００μｍ、深さは約２．５ｍｍとし、隣接するスリット相互の間隔は約１０００μｍとした。
【００４５】
本実施例の熱処理炉（接合炉）を用いて作製したハニカム構造体成形用口金は、裏孔内にろう材が残留しておらず、スリットの幅が均一に形成され、板状部材が劣化していなかった。そのため、高品質なハニカム構造体を形成することができる。なお、第一の板状部材の裏孔内に残留したろう材の除去についての確認は、超音波探傷検査によって行った。
【００４６】
（比較例１）
実施例１と同様の材料を用い、通気孔が形成されておらず、かつ、断熱面を有する断熱部材を有さない断熱材ケーシングを備えた熱処理炉（接合炉）を用いたこと、及び液層拡散接合で加熱を６０分行ったこと以外は、実施例１と同様の方法にてハニカム構造体成形用口金を作製した。
【００４７】
本比較例の熱処理炉（接合炉）を用いて作製したハニカム構造体成形用口金は、裏孔からスリットへと連通する流路がろう材によって塞がれている箇所があったり、板状部材に劣化が見られたりした。そのため、ハニカム構造体に欠陥等を生じさせる場合がある。なお、第一の板状部材の裏孔内に残留したろう材の除去についての確認は、超音波探傷検査によって行った。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
本発明の熱処理炉は、内燃機関、ボイラー、化学反応機器及び燃料電池用改質器等の触媒作用を利用する触媒用担体や、排気ガス中の微粒子捕集フィルター等に好適に用いることが可能なハニカム構造体を製造するために用いるハニカム構造体成形用口金等の精密冶具の製造の際に行う液層拡散接合等に好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明の熱処理炉の一実施形態を模式的に表した断面図である。
【図２】本発明の熱処理炉の内部に備えられた断熱材ケーシングの一実施形態を模式的に表した断面図である。
【図３】断熱材ケーシングの通気孔が形成された部分の一例を示す斜視図である。
【符号の説明】
【００５０】
１：熱処理炉、２：真空チャンバー、３：断熱材ケーシング、４：熱処理部、５：熱源、６：通気孔、７：断熱部材、８：断熱面、９：通気方向の軸線、１１：ステージ、１２：押さえ部、１３：載置面、１４：挟持面、２０：側面、２１：天井、２２：床面
【図１】
2009192124.tif 000003
【図２】
2009192124.tif 000004
【図３】
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