(57)【要約】【課題】  操作性がよくかつコンパクトな構造を有するとともに、液体材料を汚染することなく、またセンサ自体の汚染もなく、液体材料の残量あるいは空状態の有無を正確に検出することが可能な、充填容器内の液体材料の残量検知装置、これを用いた液体材料の残量検知方法およびこれらを用いた液体材料の供給装置を提供すること。【解決手段】  供出用配管１５の中間に配設された所定の容積の空間部２と、空間部２の外周部２ａに配された超音波センサ３と、空間部２の下部２ｂに配設され充填容器１１からの供出用配管１５と接続された１の配管Ａと、空間部２の下部２ｂに配設され消費設備への供出用配管１５と接続された他の１の配管Ｂと、を有することを特徴とする。【選択図】  図１
2009229413.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体材料が充填された充填容器に不活性ガスを導入し、該充填容器に設けられた供出用配管を介して消費設備に液体材料の供給する装置に用いられ、
前記供出用配管の中間に配設された所定の容積の空間部と、該空間部の外周部に配された超音波センサと、該空間部の下部に配設され前記充填容器からの供出用配管と接続された１の配管Ａと、該空間部の下部に配設され前記消費設備への供出用配管と接続された他の１の配管Ｂと、を有することを特徴とする液体材料の残量検知装置。
【請求項２】
前記空間部の下部よりも低い位置で前記供出用配管と接続した前記配管Ａが、中間位置よりも高い立ち上げ部を有するとともに、前記配管Ｂが前記空間部の上部よりも高い位置で前記供出用配管と接続することを特徴とする請求項１記載の液体材料の残量検知装置。
【請求項３】
前記空間部の内部を円筒形状とし、外周部を角柱形状とするとともに、超音波センサが角柱を形成する面上に密着状に取り付けられることを特徴とする請求項１または２記載の液体材料の残量検知装置。
【請求項４】
前記超音波センサが、前記空間部の外周部を被覆した弾性体を介して取り付けられることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の液体材料の残量検知装置。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の液体材料の残量検知装置を用いた液体材料の残量検知方法であって、
（１）液体材料の液面が、前記配管Ａを介して前記空間部の下端に到達し、空間部内部に不活性ガスが注入されたとき、
（２）前記空間部の内部に、所定容量の不活性ガスが充当されたとき、
（３）前記空間部の内部に、不活性ガスが充満したとき、
のいずれかをもって、残量検知の判断の基準とすることを特徴とする液体材料の残量検知方法。
【請求項６】
請求項１〜４のいずれかに記載の液体材料の残量検知装置あるいは請求項５記載の液体材料の残量検知方法を用いた液体材料の供給装置であって、液体材料が充填された充填容器と、該充填容器に不活性ガスを導入する不活性ガス供給部と、該不活性ガス供給部からの不活性ガスを前記充填容器に導入する不活性ガス供給管と、前記充填容器の内底部に近接する位置まで挿入され液体材料が消費設備に供出される供出用配管と、を有することを特徴とする液体材料の供給装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、充填容器内の液体材料の残量検知装置、これを用いた液体材料の残量検知方法およびこれらを用いた液体材料の供給装置に関するもので、例えば、エチルアルコールやイソプロピルアルコール、フッ酸やリン酸などの処理用液体材料や、ジエチルシランや四塩化チタン等に代表される半導体デバイス用液体材料などを供給する充填容器内の液体材料の残量検知装置、これを用いた液体材料の残量検知方法およびこれらを用いた液体材料の供給装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造プロセスなどにおいては、上記のような各種の液体材料が用いられている。このような液体材料は、所定容量の容器内に充填され、所定の圧力を有する不活性ガスを充填容器内に供給することによって、圧送されることが多い。特に、近年、半導体等の製造プロセスに使用される液体材料の中には、高価な金属系の液体材料があり、その液体材料を有効に使用することは、資源を有効利用、コストダウンおよび環境問題への取組みなどの観点からも重要な課題となっている。一方、液体材料をその充填容器が空になるまで使用することは、その空検知を有効に行うことができなかった場合、液体材料がないにも拘わらず不活性ガスが製造装置に対して供給されることとなり、製品プロセスに大きな悪影響を及ぼすこととなる。例えば半導体の成膜プロセスにおいては、異常な組成や不十分な膜厚の成膜を作製するというリスクがあった。
【０００３】
そのため、製造プロセスの実動状態においては、液体材料の供給量を制御するためあるいは供給を確保するために、液体材料の重量測定等と同時に充填容器側に設置されている各種センサによって直接液体材料の残量を検知するという二重化されインターロックを取っている場合が多い。つまり、実動状態での液体材料の重量測定による残量検知は、充填容器に様々な配管が接続されているため、液体材料の残量が少なくなればなるほど測定精度が低くなるという問題があり、単独の制御ではリスクが大きい場合がある。一方、直接液体材料の残量を検知する場合には、容器内の液体材料の状態を監視することが重要となる一方、こうした液体材料は、可燃性や毒性等がある比較的高価な特殊材料であることが多く、その取扱いには十分に注意が必要となる。つまり、監視用のセンサを設けた場合、その残量検知の正確さ、精度の高さが要求されるとともに、液体材料の汚染あるいはセンサの汚染を防止するために、液体材料と完全に非接触な状態で検出可能なセンサが好ましい。
【０００４】
ここで、充填容器内の液体材料の残量を検知する方法として、従来から（ｉ）フロート式、（ii）浸漬センサ式、（iii）液面検知センサ式、（iｖ）光ファイバセンサ式、（ｖ）容器外部に設置した超音波式センサ式、（ｖi）容器からの管路に配設した超音波流体センサ式などの方法が知られている。
【０００５】
例えば、（ｖi）容器からの管路に配設した超音波流体センサを用いた場合として、図８（Ａ）に示すような構成を有する化学薬品配給システムが提案されている。二つの貯槽すなわちバルク貯槽５０とプロセス貯槽５２には、エンドユーザ（図示せず）に配給すべき液体化学薬品が入っている。具体的には、流体センサ５４は、バルク貯槽５０から管路３６を通じて流れる流体の存在と、プロセス貯槽５２の充填時でないときにその管路内の静止流体の存在とを検出する。好ましい実施態様では、上記流体センサは、図８（Ｂ）に示すように、ステンレス鋼（ＳＵＳ）製管路３６の外側にクランプ留めされた超音波流体センサである。この流体センサは、管路３６内に流体が存在していることおよび／または存在していないことを検出できる。この流体センサは、該管路内に流体が存在していることを検出する場合、その流体が液体であるかまたは気体であるかをさらに判断し、液体または気体であることを示す対応する信号を送る。正常な作動下において、流体センサ５４が流体の不存在を検出したとき、このことはバルク貯槽５０内に先に存在していた利用可能な液体化学薬品が実質的に完全に利用されたことを示し、バルク貯槽が現在「空」であることを示す構成となっている（例えば特許文献１参照）。
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−１７９０７５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、上記のような化学薬品配給システムにおける液体材料の残量検知手段を含め、従前の残量検知方法では、以下の課題が生じることがあった。
（ｉ）フロートを用いた場合
液体材料に対して接触式であるため、充填された液体材料を汚染する可能性がある。また、フロートが液面上に浮く構造のため、タンクの最低部を検知することができない。
（ii）静電容量式、熱式および光学式等の浸漬センサを用いた場合
液体材料に対して接触式であるため、液体材料を汚染する可能性がある。液体材料の粘度によってはセンサに付着し、液体の有無を正確に検知できない場合がある。また、フロート式ほどではないがサイホン管よりもある程度上部にセンサ検知位置を配置しなければならないため、最低部を検知することが難しい。
（iii）液面への超音波照射式センサを用いた場合
容器内上部より超音波を液面に当てるため、センサが液体材料に直接触れることはないが、ガス雰囲気上に存在するため、センサ表面等が少なからず汚染され、正確に検知できなくなる可能性がある。また、液体材料の液面からの距離を計測するものであるので、その測定誤差を考慮すると、正確に最低部を検知することは難しい。
（iｖ）光ファイバセンサを使用し、容器外部から液面検知する場合
光ファイバセンサにて液面を検知するためには、ガラス等透明部分より容器内部に光を照射する必要がある。しかし充填容器にガラス部分を設けることは、安全上の問題により好ましくない。
（ｖ）容器外部に設置した超音波式センサを用いた場合
充填容器外側側面より超音波を当て液体の有無を検知するタイプなどがあるが、充填容器内部に配設された供出用サイホンなどによって超音波を遮断してしまう可能性があること、及び容器外周からの超音波の回り込み、容器径の大きさにより超音波が届かない等の要因により、安定して液体の有無を検知することができないことがあった。
（ｖi）容器からの管路に配設した超音波流体センサを用いた場合
図８に例示したような、容器からの管路の外側に超音波流体センサを配設したタイプでは、管路外部の超音波の回りこみにより検知が不安定になる可能性がある。特に、通常のプロセスにおける金属（例えばＳＵＳ）配管が使用される管路では、管路を伝播する超音波の速度が大きく、内部の液体材料の有無による超音波の伝達（速度）の差について、検出可能な条件とすることが難しい。さらに、その配設位置より下流に圧送用不活性ガスが混入する可能性があり、別途気液分離部等を付加するなどの対策が必要となり、システム全体の煩雑さを招来することになる。また、正確に液面を測定するためには貯槽に沿った管路に複数のセンサを配設する必要があり、同様にシステム全体の煩雑さを招来することになる。こうした課題は、容器の下部と連通する管路を設け、その管路に超音波流体センサを用いた場合も同様である。
【０００８】
本発明の目的は、こうした課題に対応し、操作性がよくかつコンパクトな構造を有するとともに、液体材料を汚染することなく、またセンサ自体の汚染もなく、液体材料の残量あるいは空状態の有無を正確に検出することが可能な、充填容器内の液体材料の残量検知装置、これを用いた液体材料の残量検知方法およびこれらを用いた液体材料の供給装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、以下に示す充填容器内の液体材料の残量検知装置、これを用いた液体材料の残量検知方法およびこれらを用いた液体材料の供給装置によって上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに到った。
【００１０】
本発明に係る液体材料の残量検知装置は、液体材料が充填された充填容器に不活性ガスを導入し、該充填容器に設けられた供出用配管を介して消費設備に液体材料の供給する装置に用いられ、
前記供出用配管の中間に配設された所定の容積の空間部と、該空間部の外周部に配された超音波センサと、該空間部の下部に配設され前記充填容器からの供出用配管と接続された１の配管Ａと、該空間部の下部に配設され前記消費設備への供出用配管と接続された他の１の配管Ｂと、を有することを特徴とする。
【００１１】
液体材料の供給システムは、例えば半導体製造プロセスなどにおいて重要な役割を果たすことから、液体材料の安定した供給が要求され、液体材料の残量あるいは空状態の有無を正確に把握することが必要となる。また、こうした機能を有する液体材料の残量検知装置には、液体材料を汚染することなく、またセンサ自体の汚染もないこととともに、コンパクトで操作性の高いが要求される。本発明は、非接触の超音波センサを用い、特定の空間内部の液体材料と不活性ガスとの混在する状態を外部から検知することによって、液体材料の液面の位置を検出するとともに、こうした液面検知機能を液体材料の供給経路に配設することによって、充填容器中の液体材料の残量あるいは空状態の有無を把握し、正確な液体材料の残量検知機能を確保することを可能とした。
【００１２】
また、本発明は、充填容器内の液体材料が空になった後、空間部の上部に不活性ガスが溜まっていく構造であるため、空間部の液体材料出口に不活性ガスが到達する前に、液体の有無を検知することが可能となる。また、充填容器からの配管と接続する配管Ａおよび消費設備への配管と接続する配管Ｂを、ともに該空間部の下部と繋げることによって、空間部から消費設備への配管に圧送用の不活性ガスの混入を防止するとともに、充填容器からの配管系において存在あるいは発生する可能性のある微量の微小成分（金属パーティクル等）の混入を防止することができる。こうした構成によって、操作性がよくかつコンパクトな構造を有するとともに、液体材料を汚染することなく、またセンサ自体の汚染もない優れた機能を有する充填容器内の液体材料の残量検知装置およびこれを用いた液体材料の残量検知方法を提供することが可能となった。ここで、「液体材料」とは、充填容器内において液体で存在しているものをいい、充填容器を加温すれば、液化する固体材料も含まれる。
【００１３】
本発明は、上記液体材料の残量検知装置であって、前記空間部の下部よりも低い位置で前記供出用配管と接続した前記配管Ａが、前記空間部の上部よりも高い立ち上げ部を有するとともに、前記配管Ｂが前記上部よりも高い位置で前記供出用配管と接続することを特徴とする。
【００１４】
上記のように、本発明における空間部は、液面検知機能を有するとともに、圧送用の不活性ガスおよび配管系の微小成分の混入を防止するという優れた機能を有し、空間部の大きさは、液体材料の供給量によって調整することが好ましい。このとき、超音波センサの液面検出精度の面からは小容量が好ましい反面、液体材料の供給量が大きい場合には、空間部での不活性ガスの混入防止機能が不十分となる可能性がある。本発明は、配管Ａへの供出用配管との接続位置（以下「導入端」という）を空間部の下部よりも低位置とし、一旦空間部の上部よりも高い立ち上げ部を有して空間部の下部に繋がる構造とすることによって、液体材料の逆流を防止し、さらにこうした不活性ガスの混入防止機能を高めた。また、配管Ｂにおいても、空間部に繋がる下部位置から立ち上げ、供出用配管との接続位置（以下「供出端」という）を空間部の上部よりも高い位置とすることによって、液体材料の逆流を防止し、同様に不活性ガスの混入防止機能を高めた。
【００１５】
本発明は、上記液体材料の残量検知装置であって、前記空間部の内部を円筒形状とし、外周部を角柱形状とするとともに、超音波センサが角柱を形成する面上に密着状に取り付けられることを特徴とする。
【００１６】
超音波センサは、超音波の伝搬速度が物質によって異なり空間部とその内部の液体材料あるいは不活性ガスの固有インピーダンスが大きく違うことを利用し、液体材料中に不活性ガスが混入あるいは気相空間が発生した場合に空間部内の気相により超音波が反射し伝わらなくなることを利用したものである。しかしながら、例えば金属と液体とを比較すると金属の伝搬速度の方が早いため、金属配管を用いた場合には、配管から回り込む超音波と液体内を通過する超音波の到達時間が同じもしくは配管からの超音波の到達時間が早いと液体の有無を検知することができない。従って、超音波センサを用いて内部空間の状態を検知する場合、種々の要因によって発生する超音波の回り込みによる影響を排除する必要がある。本発明は、その構造により、こうした回り込みの問題を解決し、超音波センサを使用し、瞬時に且つ正確に液体の有無を検知することを実現したものである。つまり、超音波センサを用いて内部空間の状態を検知する場合、空間部を構成する外部形状は、センサの取付け機能だけではなく、超音波の均等な伝達機能に大きな影響を及ぼす。また空間部の内部形状は、超音波の伝達機能とともに、正確な液面検知機能に大きな影響を及ぼす。本発明は、空間部の内部を円筒形状とし、液体材料の滞留のない円滑な流れを形成し平滑な液面を形成するとともに、外部を角柱形状とし、密着度の高い外周部との接合を図り該外周部全体への超音波の伝播を図ることによって、尖部や角部での超音波の反射効果による回り込み防止を図り、優れた検出機能を有する充填容器内の液体材料の残量検知装置を構成することが可能となった。
【００１７】
本発明は、上記液体材料の残量検知装置であって、前記超音波センサが、前記空間部の外周部を被覆した弾性体を介して取り付けられることを特徴とする。
【００１８】
上記のように、超音波センサを用いて内部空間の状態を検知する場合、尖部や角部などでの反射効果以外にも超音波の回り込みによる雑音成分の発生防止と管路での伝播速度の相違に伴う回り込みが生じることがある。本発明の検証において、こうした超音波の回りこみを防止する方法の１つとして、空間部の外周部を被覆した弾性体を介して超音波センサを取り付けることが非常に効果的であるとの知見を得た。つまり、後述するように、液面の検知感度は、超音波センサの検出感度（センシティビティ）を上げることによって向上する反面、他部位からの回り込みによって液面以外からの情報を大幅に増大する。このとき、空間部の外周部を例えばゴムシートで覆うことによって、尖部や角部などでの反射効果あるいは雑音などの低減を図ることが可能となり、また外周部表面を通過する超音波を遮断させ、超音波の回り込みの少ない、優れた検出機能を有する残量検知装置を構成することが可能となった。
【００１９】
本発明は、上記液体材料の残量検知装置を用いた液体材料の残量検知方法であって、
（１）液体材料の液面が、前記配管Ａを介して前記空間部の下端に到達し、空間部内部に不活性ガスが注入されたとき、
（２）前記空間部の内部に、所定容量の不活性ガスが充当されたとき、
（３）前記空間部の内部に、不活性ガスが充満したとき、
のいずれかをもって、残量検知の判断の基準とすることを特徴とする。
【００２０】
上記の液体材料の残量検知装置は、不活性ガスの混入を防止し、回り込みによる超音波の影響を低減することができるという優れた機能を有していることから、こうした残量検知装置の機能と有効に利用することによって、精度の高い液体材料の残量検知方法が可能となる。本発明は、具体的に、超音波センサによって検知される空間部の状態から残量検知の判断の基準を明確にするもので、（１）空間部へ不活性ガスが注入されたときのセンサ出力の大きな変化を利用する、（２）空間部へ所定量の不活性ガスが注入されたときの所定のセンサ出力値を利用する、（３）空間部に不活性ガスが充満したときのセンサ出力の大きな変化を利用する、ことによって、精度の高い液体材料の残量検知方法が可能となる。
【００２１】
本発明は、上記液体材料の残量検知装置あるいは液体材料の残量検知方法を用いた液体材料の供給装置であって、
液体材料が充填された充填容器と、該充填容器に不活性ガスを導入する不活性ガス供給部と、該不活性ガス供給部からの不活性ガスを前記充填容器に導入する不活性ガス供給管と、前記充填容器の内底部に近接する位置まで挿入され液体材料が消費設備に供出される供出用配管と、を有することを特徴とする。
【００２２】
上記液体材料の残量検知装置あるいは残量検知方法が有する優れた機能は、充填容器から消費設備に液体材料を供給する装置に適用することによって、非常に安定的かつ安全なシステムを構成することができる。つまり、不活性ガスを用いた圧送手段によって、危険性の高い液体材料であっても安全に移送することができるとともに、供給量の調整を容易かつ確実に行うことができる。また、充填容器の内底部に近接する位置まで挿入され供出用配管を用いることによって、充填容器内の液体材料の残量あるいは空状態空状態の有無を正確に検出することが可能となるとともに、配管Ｂ内に不活性ガスが混入しない範囲において、充填容器内の液体材料を全て使用することが可能となる。特に、開発プロセスに使用される液体材料のようにその種類を変更する頻度が高い場合や容量が小さい充填容器を用いることが多い場合には、精度よく残量を検知しながら充填容器が空になるまで使用することができとともに、供給する液体材料を変更するときの液抜きや洗浄工程を非常に短縮し、それに要する処理剤等も大幅に減量することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。本発明に係る液体材料の残量検知装置（以下「本装置」という）は、液体材料が充填された充填容器に不活性ガスを導入し、充填容器に設けられた供出用配管を介して消費設備に液体材料の供給する装置（以下「本供給装置」という）に用いられ、供出用配管の中間に配設された空間部と、その外周部に配された超音波センサと、その下部に配設された１の配管Ａと他の１の配管Ｂと、を有することを特徴とする。
【００２４】
＜本装置の実施形態＞
本装置の１の実施形態を、図１に示す。本装置１は、所定の容積の空間を有する空間部２と、空間部２の外周部２ａに配された超音波センサ３（ここでは、２つの超音波センサ３ａ，３ｂが対となるタイプを例示するが、これに限定されるものではない。）と、空間部２の下部２ｂに配設され充填容器（図示せず）からの供出用配管（図示せず）と接続される配管Ａと、空間部２の下部２ｂに配設され消費設備（図示せず）への供出用配管（図示せず）と接続される配管Ｂとから構成される。超音波センサ３ａから空間部２の外周部２ａに超音波が照射された場合、空間部２内部に、液体材料が充満している状態、不活性ガスが充満している状態あるいはその中間的な状態によって、空間部２の外周部２ａから伝達され超音波センサ３ｂによって受信された超音波の量（つまり超音波センサ３の出力）に変化が生じる。従って、このときの超音波センサ３の出力をモニタすることによって、空間部２内部を移動する液体材料の液面を検出することができ、非接触の液面検知機能を有する本装置を構成することができる。
【００２５】
〔本装置の機能について〕
本装置１において、液体材料Ｌの空間部２への導入路に相当する配管Ａおよび供出路に相当する配管Ｂは、空間部２の下部２ｂに配設される。以下本装置１の機能を、図２（Ａ）〜（Ｄ）によって説明する。
（ａ）配管Ａ中を液面Ｆが通過するとき、図２（Ａ）に示すように、不活性ガスＧが液体材料Ｌと形成する液面Ｆを押し上げるように移動する。このとき、空間部２の内部において、液体材料Ｌの移動はあるが同質物質の移動であることから超音波センサ３の出力Ｐａの変動はほとんどない。つまり、このときの出力Ｐａは、変化する以下の出力の基準とすることができる。
（ｂ）液面Ｆが、配管Ａと空間部２との境界２ｃを通過したとき、図２（Ｂ）に示すように、空間部２内部の液体材料Ｌに気泡Ｇａが発生する。このとき、空間部２の内部において気液が混合する状態が形成されることから、超音波センサ３の出力Ｐｂは大きく変化する。特に、超音波センサ３−３を結ぶ平面Ｈの近傍を、液面Ｆａが通過あるいは静止した状態において、その変化率が最も大きくなる。
（ｃ）気泡Ｇａの発生が所定量を超えると、図２（Ｃ）に示すように、空間部２の内上部２ｄに気相部Ｇｂが形成される。このとき、気相部Ｇｂにおいて、液体材料Ｌとの境界となる液面Ｆａが形成され、ここでの超音波の反射によって超音波センサ３の出力Ｐｃは大きく変化する。
（ｄ）さらに液体材料Ｌが移送されると、図２（Ｄ）に示すように、気相部Ｇｂが拡大し、やがて液面Ｆａが、空間部２と配管Ｂとの境界２ｅに到達する。このとき、空間部２内部は、不活性ガスＧに充満され、超音波センサ３の出力Ｐｄは大きく変化する。しかし、その後の液体材料Ｌの移送があっても、空間部２内部の状態には、大きな変化がなく、超音波センサ３の出力Ｐｂは、ほとんど変化しなかった。
【００２６】
以上のように、空間部２内部における液体材料Ｌの状態（不活性ガスによる気泡Ｇａあるいは気相部Ｇｂの発生状態）およびそのときの超音波センサ３の出力Ｐａ〜Ｐｄによって、液面ＦあるいはＦａの移動状態を正確に把握することができることから、配管Ａが繋がる充填容器（図示せず）内の液体材料Ｌの残量あるいは空状態空状態の有無を正確に検出することが可能となる。
【００２７】
〔超音波センサについて〕
本装置１における超音波センサ３は、図２（Ａ）から（Ｄ）に例示するように、一般に平面状の送受信部を有するものが多く、透過型あるいは反射型を問わず使用することができる。また、本装置１において、空間部２の内部の液面Ｆの状態を正確に検知するには、超音波の回り込みによる影響を排除する必要がある。つまり、超音波は、一般的に固体金属＞液体＞気体の順に伝搬速度が速くなる。物質の密度とその音速の乗数は、その物体の固有音響インピーダンスと呼ばれ、その値が大きく異なる場合には、超音波は反射し伝わらない。すなわち、金属製（例えばＳＵＳ等）の空間部２内部の液体材料Ｌの有無の検知は、固体金属と不活性ガスの固有インピーダンスが大きく違うことを利用し、液体材料Ｌが空間部２内部になくなった場合に、空間部２内部の気泡Ｇａあるいは気相部Ｇｂにより超音波が反射し伝わらなくなることを利用したものである。しかしながら、固体金属と液体とを比較した場合においても、前述のように固体金属の音速の方が一般的に早いため、固体金属部分から回り込む超音波と液体内を通る超音波の到達時間が同じ若しくは固体金属部分からの超音波の到達時間が早いと液体の有無を検知することができない。つまり、外周部２ａからの回り込みによる超音波の到達により、液体材料Ｌの有無の違いによる超音波の到達の変化を検知することができない。本装置１は、図１に例示するような構造によりこの外周部２ａからの回り込みの問題を解決し、超音波センサ３を使用し瞬時に且つ正確に液体材料Ｌの有無を検知することを実現した。
【００２８】
ここで、２つの超音波センサ３ａ，３ｂが対となる超音波センサ３が、図１に示すように、空間部２の中心軸Ｍに相対する位置に取り付けられることが好ましい。つまり、１のセンサ（例えば超音波センサ３ａ）が送信した超音波を、相対する位置のセンサ（例えば超音波センサ３ｂ）によって受信することによって、液面の高い検出出力を得ることができる。また、超音波センサ３は、透過型・反射型センサを問わず、上記出力Ｐａ〜Ｐｄの特性を区分することが可能な高分解能の連続出力タイプと、液面の移動に伴う気相と液相での超音波の伝播速度差を検知する比較的簡易な構成のＯＮ／ＯＦＦタイプとがある。本装置１では、いずれも使用可能である一方、使用する超音波センサ３の機能（出力形態）によって、残量検知の判断方法を相違することが好ましい。
【００２９】
〔残量検知の判断の基準〕
上記機能を有する本装置１を用いて検知された液体材料Ｌの液面Ｆの状態から残量を検知する場合、（１）ＯＮ／ＯＦＦタイプの超音波センサを使用した場合と（２）連続出力タイプの超音波センサを使用した場合によって、その判断基準が異なる。
【００３０】
（１）ＯＮ／ＯＦＦタイプの超音波センサを使用した場合
この場合、上記〔本装置の機能〕（ｂ）における、超音波センサ３の出力Ｐｂが最も大きく変化するポイントを捉えて、ＯＮ／ＯＦＦ出力を得ることができる。つまり、上記（ｂ）〜（ｄ）の状態における空間部２内部の気液の混合状態の微妙な変化を超音波センサの出力の差として取出すよりも、液面Ｆａが平面Ｈを通過するときの大きな出力変化およびその変化率を取出す方が容易であり、比較的分解能が低い汎用的な超音波センサを用いることが可能となる。また、液体材料の種類や組成あるいは空間部２の大きさや素材により、ＯＮ／ＯＦＦ出力の閾値を調整することによって、ＯＮ／ＯＦＦ出力という単機能であるが、本装置が要求される操作性の高さや、分析装置までの液給送系への気相や不純物の混入を防止する機能を損なうことなく、精度の高い液体材料Ｌの残量検知が可能となる。具体的な機能は、後述する〔空間部の形態についての検証〕において、検証することができた。
【００３１】
（２）連続出力タイプの超音波センサを使用した場合
この場合、上記〔本装置の機能〕における（ｂ）〜（ｄ）のいずれかを選定することができる。つまり、（ｂ）〜（ｄ）の状態における超音波センサの出力値から、液面Ｆの位置を認定することによって、精度の高い液体材料Ｌの残量検知方法が可能となる。また、（ｂ）〜（ｄ）の判断基準を単独で使用して、液体材料Ｌの供給制御を行うだけでなく、これらの基準を組み合わせた制御を行うことによって、より効率的な液体材料Ｌの供給制御を行うことが可能となる。
（ｂ）液面Ｆが、配管Ａを介して空間部２の下端Ａｄに到達し、空間部２内部に不活性ガスＧが注入されたとき、つまり、図２（Ｂ）の状態のときであり、空間部２の内部全体に液体材料Ｌが残量とした状態にあることから、その分を含む残量の検知を行うことができる。空になる前の予防的な対応が可能である。
（ｃ）空間部２の内部に、所定容量の不活性ガスＧが充当されたとき、つまり、図２（Ｃ）の状態のときであり、空間部２の内部に存在する液体材料Ｌの残量の変化を、超音波センサ３の出力から検知することができる。従って、液体材料Ｌの消費量と空になるまでの余裕時間を正確に推定することができ、空になる前の予防的な対応とともに、液体材料Ｌの供給を停止すべき時を推定することが可能である。
（ｄ）空間部２の内部に、不活性ガスＧが充満したとき、つまり、図２（Ｄ）の状態のときであり、空間部２の内部の液体材料Ｌをも消費した状態にあることから、液体材料Ｌの供給を停止すべき瞬時の検知を行うことができる。液体材料Ｌの供給経路に本装置１を設けた場合においても、全く液体材料Ｌの無駄を生じることなく、非常に効率的な液体材料Ｌの供給制御を行うことが可能となる。
【００３２】
〔空間部について〕
空間部２は、所定の容積を有し、超音波センサの取付けが可能な構造を有し、液面検知を行うために適するものであれば、その形状や構造は、特に限定されるものではない。しかしながら、本発明の検証において、図１に例示するように、空間部２の内部を円筒形状とし、外周部２ａを角柱形状とすることが好ましいとの知見を得た。また、超音波センサ３が角柱を形成する面上に密着状に取り付けられることが好ましい。つまり、液体材料の滞留のない円滑な流れを形成し平滑な液面を形成するには、空間部２の内部は円筒形状が好ましい。一方、外周部２ａ全体への超音波の伝播を図ることによって、尖部や角部での超音波の反射効果による回り込みを防止するには、外周部２ａを角柱形状として超音波センサ３の送受信部と外周部２ａとの密着度の高い接合を図ることが好ましい。特に、後述するように、外周部２ａの肉厚が薄く断面積が小さいほど超音波センサ３の検出感度は高いことから外周部２ａの形状は円筒形状に近いことが好ましい一方、送受信部との密着度を確保する角柱面が必要となることから、外周部２ａの形状は、六角柱形状が好ましい。また、超音波を通過させたい部分の肉厚が薄くし、その周囲の肉厚を厚くすることにより、結果的に超音波の回り込みも防ぐ構造としることができることからも、外周部２ａの形状は、六角柱形状が好ましい。
【００３３】
〔空間部の形態についての検証〕
（ａ）外周部の形状
上記のように、空間部２の外周部２ａの形状は、角柱が好ましいと推察する一方、その検証を行った。
（ａ−１）実験条件
外周部２ａが円筒形状と六角柱形状の２種類で、各々肉厚を異なる２種類の空間部２を準備し、ほぼ同位置に超音波センサ３を取り付け、内部に同量の液体材料Ｌを導入した状態で、液面の有無が検知可能な「閾値」の幅を測定した。ここで、「閾値」とは、空間部２内部に液知材料の充当したときの出力をＯＦＦとし、超音波センサ３−３を結ぶ平面Ｈの近傍に液面Ｆａがあるときに出力がＯＮとなる超音波センサ３の最大感度調整可能範囲をいう。なお、超音波センサ３を取り付けに際しては、ゴムシートを利用する等特別な施工はしなかった。評価においては、超音波センサの感度調整可能範囲を１００％とした時の液体有無の検知可能範囲（検知可能範囲が大きいほど、より安全かつ正確に液体の有無の検知が可能である）を測定した。測定は５回行い、その平均値を求めた。
【００３４】
（ａ−２）実験結果
結果を下表１に示す。六角柱形状の方が、検知範囲が広い結果を得た。角部での超音波の反射効果による回り込み防止があるとともに、センサ面（超音波送受信面）が角柱面に対して、密着性の高い接合ができていることによると推測される。また、薄肉の外周部を有する方が検知範囲が広く、肉厚が大きくなると検知範囲が非常に狭くなるとともに、両者の相違がなくなる結果となった。
【表１】
2009229413.tif 000003
【００３５】
（ｂ）空間部の外形
空間部２の大きさは、内部に液体材料Ｌを貯留するためには大きいほど好ましい一方、超音波センサ３の検出感度の面からは小さいほど好ましい。そこで、本装置における空間部２の外形を検証した。
（ｂ−１）実験条件
外周部２ａの肉厚は全て１．５ｍｍとし、外形を３０〜５０ｍｍとする４種類の六角柱形状の空間部２を用い、上記（ａ−１）同様、検知可能範囲を測定した。なお、超音波センサ３を取り付けに際しては、ゴムシートを利用する等特別な施工はしなかった。テスト１〜５は、５個の超音波センサを使用して５回測定し、その平均値を求めた。
【００３６】
（ｂ−２）実験結果
結果を下表２に示す。テスト１〜５いずれも、３５ｍｍが最適であるとの結果を得た。
【表２】
2009229413.tif 000004
【００３７】
（ｃ）肉厚の影響
上記のように、空間部２の肉厚が薄いほど超音波を通しやすく、その周囲の肉厚が厚くなることにより、結果的に超音波の回り込みも防ぐと推察する一方、その検証を行った。
（ｃ−１）実験条件
外周部２ａの肉厚は全て１．５〜２．５ｍｍとし、外形を３０〜５０ｍｍとする９種類の六角柱形状の空間部２を用い、上記（ａ−１）同様、検知可能範囲を５回測定し、その平均値を求めた。なお、超音波センサ３を取り付けに際しては、ゴムシートを利用する等特別な施工はしなかった。
【００３８】
（ｃ−２）実験結果
肉厚の違いによる超音波の通過量については、下表３に示すように、肉厚の増加に伴い通過量が小さくなる結果となった。
【表３】
2009229413.tif 000005
【００３９】
ここで、外形３５ｍｍ、肉厚１．５ｍｍのＳＵＳ３１６Ｌの空間部２を想定した場合、使用温度（１００℃以下）における耐圧は、強度計算上約１５Ｍｐａとなる。液体材料Ｌの供給は、少なくとも１Ｍｐａ以下にて行われることから、本装置への使用においては十分な強度がある。また、本装置が液体封入状態で作動することから、ウオーターハンマ現象を考慮する必要があるが、十分な強度があると推定することができる。さらに、理論上は肉厚が薄いほど、より超音波センサの検出感度が上昇し、精度が向上する可能性があるが、その加工の難しさおよび強度の裕度の確保の点より、１．５ｍｍが最適であると考えられる。
【００４０】
（ｄ）弾性体の取り付け効果
本装置において、超音波センサ３を、図３（Ａ）に示すように、空間部２の外周部２ａを被覆した弾性体Ｒを介して取り付けることが好ましい。つまり、外周部２ａを例えばゴムシートＲで覆うことによって、尖部や角部などでの反射効果あるいは雑音などの低減を図ることが可能となり、また外周部表面を通過する超音波を遮断させることができる。このとき、ゴムシートＲの有無によって超音波センサ３の検出感度と液面検知能力（液面検知信号／超音波センサ出力）は、図３（Ｂ）のように変化するとの知見を得た。つまり、ゴムシートＲを設けることによって、超音波センサ３の検出感度が高い領域で液面検知を行うことができることから、より正確な液面検知を行うことが可能となった。ここでは、弾性体Ｒとして、取付け部への確実な固定と超音波の確実な伝達が可能な機能とともに、その表面を通過する超音波の遮断機能を有することが求められることから、例えば天然ゴムや各種の合成ゴム製のシートを用いることが好ましい。また、こうした機能を確保するために、シートの厚みは、０．５〜２ｍｍ程度が好ましい。以下、その検証を行った。
【００４１】
（ｄ−１）実験条件
図３（Ａ）に示すように、超音波センサ３を空間部２に固定する際に、その外周部２ａをゴムシートＲで覆った場合とそうでない場合を比較した。ゴムシートＲは、肉厚１ｍｍの天然ゴムを用い、超音波センサ３および外周部２ａとの間にグリース（シリコングリース）を塗布して接合した。空間部２は、肉厚を１．５ｍｍとし外形を３０〜５０ｍｍとするとする３種類の六角柱形状体を用い、上記（ａ−１）同様、検知可能範囲を５回測定し、その平均値を求めた。
【００４２】
（ｄ−２）実験結果
下表４に示すように、ゴムシートＲの施工により空間部２の外周部２ａからの超音波の回りこみが５０％近く抑えられたことが分かる。
【表４】
2009229413.tif 000006
【００４３】
（ｅ）まとめ
以上の検証の結果、本装置を、実際の使用条件で以下のような構造とすることで、液体材料Ｌの液面Ｆの検知を十分な精度をもって行うことができることを確認した。
（ｅ−１）外周部の材質は、ＳＵＳ特に耐蝕性を考慮するとＳＵＳ３１６Ｌが好ましい。
（ｅ−２）空間部の外形３５ｍｍ、最小肉厚１．５ｍｍ、内径３２ｍｍの六角柱構造、具体的には、外周部は六角形状、内部は円筒形状が好ましい。
（ｅ−３）内部高さは、超音波センサが十分に配設できるように４０ｍｍ以上が好ましい。
（ｅ−４）透過型の超音波センサを使用し、発信部、受信部を外周部（六角部）に対角に設置することが好ましい。
（ｅ−５）超音波センサを固定する際には、外周部にゴムシートを施工することが好ましい。
（ｅ−６）上記の構造を使用した場合の液面検知時の残量レベルは、約１５ｃｃ程度となる。ただし、充填容器内の供出用配管下部の残量は含まない。
【００４４】
〔配管部について〕
本装置１における配管ＡおよびＢは、空間部２に対する液体材料Ｌの導入路および供出路に相当するとともに、図４（Ａ）および（Ｂ）のような構造とすることによって、充填容器（図示せず）からの液体材料Ｌあるいはその液面Ｆの移送時、および液体材料Ｌの供出停止時における液体材料Ｌの逆流を防止し、不活性ガスＧの混入防止機能を高めることができる。
【００４５】
（ａ）配管部Ａの構造
本装置１において、配管Ａを、供出用配管（図示せず）との接続位置（以下「導入端Ａａ」という）を空間部２の下部２ｂよりも低位置とし、一旦空間部２の下部２ｂから高い立ち上げ部Ａｂを有して空間部２の下部２ｂに繋がる構造とすることが好ましい。これによって、図４（Ａ）に示すように、一旦不活性ガスＧが空間部２に導入された後、空間部２に残留した液体材料Ｌが配管Ａを逆流することを防止するとともに、充填容器（図示せず）への不活性ガスＧの混入や配管Ａ内の微量成分による汚染等の可能性を防止することができる。つまり、立ち上げ部Ａｂの頂部Ａｃを空間部２の内上部２ｄよりも高い位置とすることによって、空間部２の内部に生じた気相部Ｇｂに滞留した不活性ガスＧの圧力により立ち上げ部Ａｂにある液面Ｆを押し上げる力を低減することができる。
【００４６】
（ｂ）配管部Ｂの構造
また、配管Ｂにおいても、空間部２に繋がる下部２ｂよりも低い位置から立ち上げ、供出用配管（図示せず）との接続位置（以下「供出端Ｂａ」という）を空間部２の内上部２ｄよりも高い位置とすることによって、同様に不活性ガスＧの混入防止機能を高めた。つまり、図４（Ｂ）に示すように、一旦不活性ガスＧが空間部２に導入された後、再度液体材料Ｌの供出を開始した場合であっても、気相部Ｇｂに滞留した不活性ガスＧを押し出すことなく、配管Ａからの新たな液体材料Ｌが境界２ｃから導入され、境界２ｅから供出される主流を形成し、不活性ガスＧおよび気相部Ｇｂの液表面に存在あるいは発生する可能性のある微量の微小成分の配管Ｂへの混入を防止することができる。
【００４７】
＜本装置を用いた液体材料の供給装置＞
本装置を用いた本供給装置の１の実施形態を、図５に示す。本装置１と、液体材料Ｌが充填された充填容器１１と、充填容器１１に不活性ガスＧを導入する不活性ガス供給部１２と、不活性ガス供給部１２からの不活性ガスＧを充填容器１１に導入する不活性ガス供給管１３と、充填容器１１の内底部１４に近接する位置まで挿入され液体材料Ｌが消費設備（図示せず）に供出される供出用配管１５と、を有する。本装置１は、導入端Ａａにおいて配管Ａと接続され、供出端Ｂａにおいて配管Ｂと接続されることによって、供出用配管１５に挿入され、本供給装置１０と接続される。
【００４８】
不活性ガス供給部１２と不活性ガス供給管１３は開閉弁Ｖａを介して接続され、開閉弁Ｖａが開とされ、不活性ガスＧが充填容器１１に供給されると、充填容器１１内部の液化材料Ｌの液面Ｌａが押圧され、サイフォン作用によって、供出用配管１５から液化材料Ｌが圧送される。液面Ｌａへの押圧は、不活性ガス供給部１２において制御され、液体材料の種類、供出用配管１５の長さや内径および消費設備の使用条件に対応して調整される。このとき、不活性ガスＧを用いることから、危険性の高い液体材料Ｌであっても安全に移送することができる。また、供出用配管１５は、本装置１を介して開閉弁Ｖｂと接続され、さらに消費設備（図示せず）まで繋がり、開閉弁Ｖｂが開とされ、液体材料Ｌが本装置１に供給されると、既述のような本装置１の機能によって、充填容器１１内部の液体材料Ｌの残量あるいは空状態の有無を正確に検出することが可能となるとともに、配管Ｂ内に不活性ガスが混入しない範囲において、充填容器１１内部の液体材料を全て使用することが可能となる。
【００４９】
充填容器１１には、エチルアルコールやイソプロピルアルコール、フッ酸やリン酸などの処理用液体材料や、ジエチルシランや四塩化チタン等に代表される半導体デバイス用液体材料などが充填される。充填容器１１の大きさは、使用する半導体製造プロセスの規模などに依存するが、本供給装置１０においては、数１０〜数１００Ｌ程度の中型充填容器あるいは大型充填容器として数１００〜数１０００Ｌ規模の耐圧充填容器が挙げられる。具体的には、例えばフッ酸の場合、内容積５００Ｌの充填容器１１に、液温度約１３〜１５℃の液体材料として充填され、約１０〜２０Ｌ／ｍｉｎ（ＳＬＭ）として供給されるシステムなどが挙げられる。また、トンコンテナのような大型充填容器を用いたバルク供給システムについても本供給装置１０を用いることが可能である。
【００５０】
ここで、本供給装置１０における本装置１の配置について検討する。
本供給装置１０は、充填容器１１とともに、上記においては省略したが、消費設備（図示せず）に供給するための圧力調整部，流量調整部あるいは制御部等が設けられた供給制御部（図示せず）を有している。ここで、本装置１を本供給装置１０から供出用配管１５を経て所定距離離れた供給制御部側に設置することも可能であり、このとき、超音波センサ３も供給装置側に常設されることになる。この場合、超音波センサ３が正常に働くことを維持するためには、本供給装置１０としての定期点検時に、超音波センサ３を含む本装置１の定期交換が必要になる。しかしながら、図５に例示するように、本装置１を充填容器１０側に設置した場合は、充填容器１１交換時を含む充填容器１１点検時に毎回点検することができるため、より安心して使用することが可能となる。
【００５１】
このとき、本供給装置１０は、以下のような特有の機能を有することができる。
（ａ）充填容器１１の内部が空になった後、本装置１の空間部２の内上部２ｄから不活性ガスＧが溜まっていく構造であるため、本供給装置１０の供出側開閉弁Ｖｂに圧送ガスが到達する前に、液体材料Ｌの有無を検知することが可能となる。
【００５２】
（ｂ）実際の使用時においては、充填容器１１の内部が空となるため、もし充填容器１１内部に使用する液体材料Ｌより軽いパーティクルが存在した場合には本装置１まで混入する可能性がある。本装置１は、この場合においても、パーティクルをトラップし、本供給装置１０に対し、その後段側にパーティクルを持ち込まないという技術効果を得ることができる。つまり、具体的には、例えば供出用配管１５を１／４″とし、空間部２の内径を３２ｍｍとした場合、本装置１に導入される液体材料Ｌの流速は１／５０以下に低下し、配管Ｂへの下向きの流れを形成することから、軽いパーティクルは空間部２においてトラップされることになる。
【００５３】
（ｃ）空間部２は、充填容器１１と比較して非常に小さな断面積とすることが可能であるため、検知後の液体材料Ｌの残量は、非常に少なくすることができる。例えば、充填容器１１が内径３００ｍｍ、高さ１５００ｍｍの高圧容器程度の大きさであるとすれば、空間部２の内径は３０ｍｍ、高さ４０ｍｍ程度であり、容積比約４００倍程度となる。
【００５４】
（ｄ）充填容器１１は、その内容物の容量等によって形態が決定されるが、空間部２は、そうした依存性はなく、形状および構造が制限されないため、液面検知を行うために適した任意の形態をとることができる。
【００５５】
〔本供給装置の他の態様〕
（ａ）図５において、供出用配管１５を固定せずに、充填容器１１の内部の液体材料Ｌの液相への挿入量を可変とすることによって、正確に液体材料Ｌの残量を検知することができる。
【００５６】
（ｂ）図６に例示するように、液体材料Ｌの液相への挿入量の異なる複数の供出用配管１５ａ〜１５ｃを用い、本装置１と供出用配管１５ａ〜１５ｃとの接続を開閉弁Ｖａ〜Ｖｃによって切り替えることによって、上記（ａ）と同様、正確に液体材料Ｌの残量を検知することができる。
【００５７】
このとき、空間部２の上部に、内部に繋がる配管Ｃおよび開閉弁Ｖｃを設け、内上部２ｄに留まる不活性ガスＧを排出可能な機能を有する装置を、図７（Ａ），（Ｂ）に例示する。一旦液面を検知した後不活性ガスＧが内上部２ｄに留まることは、次の検知操作において測定誤差となることから、次の液体材料の供給をしつつ、開閉弁Ｖｃを開とすることによって、内上部２ｄからの不活性ガスＧの排出を行うことができる。図７（Ｂ）は、さらに内上部２ｄを尖端上にすることによって、より不活性ガスＧの排出を容易にすることができる。
【産業上の利用可能性】
【００５８】
上記においては、主として半導体あるいはＦＰＤ製造プロセスに用いる半導体用液体材料の残量検知装置および液体材料の供給装置について述べたが、本発明は、こうしたエレクトロニクス用液体材料ガスに限られず、各種プロセスの液体材料の供給を担う装置に適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】本発明に係る液体材料の残量検知装置を例示する概略図
【図２】本発明に係る液体材料の残量検知装置の機能を例示する説明図
【図３】本発明に係る液体材料の残量検知装置における超音波センサ取付け時の弾性体取り付け状態およびその効果を例示する説明図
【図４】本発明に係る液体材料の残量検知装置における配管Ａ，Ｂの構造を例示する説明図
【図５】本発明に係る液体材料の供給装置を例示する概略図
【図６】本発明に係る液体材料の供給装置の他の実施態様を例示する概略図
【図７】本発明に係る液体材料の供給装置の他の実施態様における残量検知装置を例示する説明図
【図８】従来技術に係るガス化学薬品配給システムを例示する概略図
【符号の説明】
【００６０】
１    液体材料の残量検知装置（本装置）
２    空間部
２ａ  外周部
２ｂ  下部
２ｃ，２ｅ  境界
２ｄ  内上部
３，３ａ，３ｂ  超音波センサ
１０  液体材料の供給装置（本供給装置）
１１  充填容器
１２  不活性ガス供給部
１３  不活性ガス供給管
１４  内底部
１５，１５ａ〜１５ｃ  供出用配管
１６ａ〜１６ｃ  残量検知用配管
Ａ，Ｂ，Ｃ  配管
Ａａ  導入端
Ａｂ  立ち上げ部
Ａｃ  頂部
Ｂａ  供出端
Ｆ，Ｆａ  液面
Ｇ    不活性ガス
Ｇａ  気泡
Ｇｂ  気相部
Ｌ    液体材料
Ｍ    中心軸
Ｐａ〜Ｐｄ  出力
Ｒ    弾性体（ゴムシート）
Ｖａ，Ｖｂ，Ｖｃ，Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３  開閉弁
【図１】
2009229413.tif 000007
【図２】
2009229413.tif 000008
【図３】
2009229413.tif 000009
【図４】
2009229413.tif 000010
【図５】
2009229413.tif 000011
【図６】
2009229413.tif 000012
【図７】
2009229413.tif 000013
【図８】
2009229413.tif 000014