(57)【要約】【課題】半導体製造に用いられるレジストパターンやフォトマスクの遮光膜パターンなどの微細パターンと下地基板との密着性の評価において、微細パターンにせん断などを生じさせずに定量的に密着性を測定する密着性評価方法、および評価装置を提供する。【解決手段】原子間力顕微鏡のカンチレバーに設けられた探針を基板表面から離して走査し、前記基板表面に形成されたパターンの密着性を計測するパターンの密着性評価方法において、前記探針が、前記探針を前記カンチレバーに取り付ける基部と前記パターンと接触する先端部とで構成され、前記基部と先端部とは頸部を形成し、前記基部は、前記カンチレバーから前記頸部に向かう垂直方向において連続した傾斜面をなし、前記先端部は、前記パターンの側面と接触する側の最大幅が前記頸部の幅と同じか又は大きい形状を有することを特徴とする。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原子間力顕微鏡のカンチレバーに設けられた探針を基板表面から離して非接触で走査し、前記基板表面に形成されたパターンの側面と前記探針とを接触させ、前記探針の水平方向の力でパターンを基板から剥離して密着性を計測するパターンの密着性評価方法において、
前記探針が、前記探針を前記カンチレバーに取り付ける基部と前記パターンと接触する先端部とで構成され、前記基部と先端部とは頸部を形成し、
前記基部は、前記カンチレバーから前記頸部に向かう垂直方向において連続した傾斜面をなし、
前記先端部は、前記パターンの側面と接触する側の最大幅が前記頸部の幅と同じか又は大きい形状を有することを特徴とするパターンの密着性評価方法。
【請求項２】
前記探針の先端部の形状が、直方体形、立方体形、球形、円柱形、角柱形、および前記基板に面した側の底面が大きい円錐台形、多角錐台形、フレアー形のうちのいずれか１種の形状であることを特徴とする請求項１に記載のパターンの密着性評価方法。
【請求項３】
前記探針が、シリコン、窒化シリコン、炭化シリコン、ポリシリコン、カーボンナノチューブ、サファイアおよびダイヤモンドよりなる群から選ばれたうちのいずれか１種の材料からなることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のパターンの密着性評価方法。
【請求項４】
前記パターンがレジストのラインパターンあるいはドットパターンであることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載のパターンの密着性評価方法。
【請求項５】
原子間力顕微鏡のカンチレバーに設けられた探針を基板表面から離して非接触で走査し、前記基板表面に形成されたパターンの側面と前記探針とを接触させ、前記探針の水平方向の力でパターンを基板から剥離して密着性を計測するパターンの密着性評価装置において、
請求項１〜４のいずれか１項に記載のパターンの密着性評価方法に記載の探針を用いたことを特徴とするパターンの密着性評価装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体やフォトマスクの製造に用いられる微細なレジストパターンやフォトマスクの遮光膜パターンなどの数１０ｎｍ〜数１００ｎｍ幅の微細なパターンと、それらのパターンを設けた基板との密着性を定量的に測定するパターンの密着性評価方法、およびパターンの密着性を測定する評価装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハーフピッチ６５ｎｍから４５ｎｍへと進展する半導体素子の高集積化・超微細化を実現するために、フォトリソグラフィにおいては、露光装置での高解像技術として、投影レンズの開口数を高くした高ＮＡ化技術、投影レンズと露光対象の間に高屈折率媒体を介在させて露光を行なう液浸露光技術、変形照明搭載露光技術などの開発が急速に進められており、半導体やその製造に用いるフォトマスクにおいては、レジストや薄膜のますます微細なパターンが求められている。高品質の半導体やフォトマスクを得るために、これらの微細パターンは、そのパターンを形成する基板への密着性が重要となり、定量的で直接的な微細パターンの密着性の評価方法が必要とされている。
【０００３】
従来、半導体基板やフォトマスク基板上に設けられたレジストパターンや薄膜パターンの基板への密着性評価方法としては、一般的には、クロスカット法やスクラッチ法が知られている。
【０００４】
クロスカット法は、日本工業規格のＫ５６００−５−６に示されており、薄膜試料表面に碁盤目状に傷を付け、その上に粘着性テープを貼付し、次いで粘着性テープを剥離し、剥離した升目数や剥離残りの状態を数え、その数で評価する方法である。この方法は、簡便で容易であり、密着性を評価する手法の中でも代表的な一つである。しかし、クロスカット法は、定性的評価が出来るものの、定量的評価には不向きであり、またミクロンメータ以下の微細パターンの密着性を評価するには適していない。
【０００５】
スクラッチ法は、絶縁膜など薄膜の密着性評価方法として古くから知られており、圧子を用いて薄膜表面を引っ掻き、剥離が発生した時点の圧子荷重をもって密着強度とするものである。薄膜試料の界面破壊または変形時の垂直方向の加重（臨界加重）と水平方向の力（水平荷重）を測定し、界面の密着性の強さを定量化するものである。
【０００６】
近年では、より微細なパターンの測定を目的として、カンチレバーと称する片持ち梁の一端に探針を設けたプローブを有する原子間力顕微鏡（Ａｔｏｍｉｃ  Ｆｏｒｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：以後、ＡＦＭと記す）を用い、プローブに一定の加重をかけて、試料表面を探針で走査するナノスクラッチ法と呼ばれる微細パターンの密着力測定方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。あるいは、ＡＦＭのプローブ探針を基板面から離して非接触で走査し、基板上のレジストのラインパターンの側面と探針とを接触させ、探針の水平方向の力（水平加重）でレジストを剥離し、密着性を調べるＤＰＡＴ（Ｄｉｒｅｃｔ  Ｐｅｅｌｉｎｇ  ｍｅｔｈｏｄ  ｗｉｔｈ  Ａｔｏｍｉｃ  ｆｏｒｃｅ  ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ  Ｔｉｐ）法と称される密着力測定方法が提案されている（非特許文献１参照）。図６は、非特許文献１に記載されている密着力測定に用いられている従来の探針６１の側面模式図であり、円錐形の探針の先端の曲率半径は約８ｎｍである。
【特許文献１】特開２００６−２９４９０４号公報
【非特許文献１】Ａ．Ｋａｗａｉ，ｅｔ  ａｌ．，Ｍｉｃｒｏｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，８３（２００６）６５９−６６２
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、上記の特許文献１に記載されているようなナノスクラッチ法では、測定で得られた情報と薄膜の剥離に起因すると考えられる不良品情報との間に、しばしば、大きなズレがあることがあり、十分に満足できる測定情報が得られないことがあった。また、非特許文献１に記載されているＤＰＡＴ法は、被測定対象である基板表面の微細なパターンの側面と探針が接触し、パターンに圧力がかかったときに、パターンが基板から剥離もしくは剥離して倒れる以前に、レジスト自体が探針によりせん断されてしまい、正確な密着性のデータが得られないという問題があった。
【０００８】
そこで、本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものである。すなわち、本発明の目的は、半導体製造に用いられるレジストパターンやフォトマスクの遮光膜パターンなどの微細パターンとパターンが形成された下地の基板との密着性の評価において、微細パターンにせん断などを生じさせずに定量的に密着性を測定するパターンの密着性評価方法、およびパターンの密着性を測定する評価装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の課題を解決するために、請求項１の発明に係るパターンの密着性評価方法は、原子間力顕微鏡のカンチレバーに設けられた探針を基板表面から離して非接触で走査し、前記基板表面に形成されたパターンの側面と前記探針とを接触させ、前記探針の水平方向の力でパターンを基板から剥離して密着性を計測するパターンの密着性評価方法において、  前記探針が、前記探針を前記カンチレバーに取り付ける基部と前記パターンと接触する先端部とで構成され、前記基部と先端部とは頸部を形成し、前記基部は、前記カンチレバーから前記頸部に向かう垂直方向において連続した傾斜面をなし、前記先端部は、前記パターンの側面と接触する側の最大幅が前記頸部の幅と同じか又は大きい形状を有することを特徴とするものである。
【００１０】
請求項２の発明に係るパターンの密着性評価方法は、請求項１に記載のパターンの密着性評価方法において、前記探針の先端部の形状が、直方体形、立方体形、球形、円柱形、角柱形、および前記基板に面した側の底面が大きい円錐台形、多角錐台形、フレアー形のうちのいずれか１種の形状であることを特徴とするものである。
【００１１】
請求項３の発明に係るパターンの密着性評価方法は、請求項１または請求項２に記載のパターンの密着性評価方法において、前記探針が、シリコン、窒化シリコン、炭化シリコン、ポリシリコン、カーボンナノチューブ、サファイアおよびダイヤモンドよりなる群から選ばれたうちのいずれか１種の材料からなることを特徴とするものである。
【００１２】
請求項４の発明に係るパターンの密着性評価方法は、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載のパターンの密着性評価方法において、前記パターンがレジストのラインパターンあるいはドットパターンであることを特徴とするものである。
【００１３】
請求項５の発明に係るパターンの密着性評価装置は、原子間力顕微鏡のカンチレバーに設けられた探針を基板表面から離して非接触で走査し、前記基板表面に形成されたパターンの側面と前記探針とを接触させ、前記探針の水平方向の力でパターンを基板から剥離して密着性を計測するパターンの密着性評価装置において、請求項１〜４のいずれか１項に記載のパターンの密着性評価方法に記載の探針を用いたことを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１４】
本発明は、プローブの探針の先端形状を広げ、計測すべきパターンとの接触面積を大きくすることにより、パターン側面に探針の圧力がかかったときに、パターン自体のダメージが低減されてせん断などを生じさせずに、パターンを基板から剥離もしくは剥離して倒壊させ、パターンの密着性を定量化して測定する評価方法である。本発明のパターンの密着性評価方法によれば、レジストパターンなどの基板への接着・剥離特性が定量的に計測できるようになり、パターン形成やパターン形成前の洗浄などのプロセス条件を改善して条件の最適化が容易になり、品質向上、良品率向上が可能となる。
【００１５】
また、本発明の微細パターンの密着性評価装置によれば、微細なパターンの密着性を容易に簡便な方法で測定することができる評価装置が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、図面に基づいて、本発明の実施形態に係る微細なパターンの密着性評価方法および微細なパターンの密着性評価装置について説明する。
【００１７】
図１は、本発明のパターンの密着性評価方法に用いる探針のパターンと接する側の側面模式図であり、６種類の探針１１ａ、１１ｂ、１１ｃ、１１ｄ、１１ｅ、１１ｆを例示している。探針の走査方向は紙面に垂直な方向である。図１の側面模式図において、各探針は基部１２ａ、１２ｂ、１２ｃ、１２ｄ、１２ｅ、１２ｆと被計測物である試料と接触する先端部１３ａ、１３ｂ、１３ｃ、１３ｄ、１３ｅ、１３ｆとで構成されている。基部と先端部とは頸部１４ａ、１４ｂ、１４ｃ、１４ｄ、１４ｅ、１４ｆを形成している。
【００１８】
図１に示す各探針の基部の幅広の上端側（紙面上側）がカンチレバーに取り付ける側である。本発明に用いる探針の基部は、カンチレバーから頸部に向かう垂直方向において連続した傾斜面をなしている。各探針の先端部１３ａ、１３ｂ、１３ｃ、１３ｄ、１３ｅ、１３ｆは計測するパターン（図示はしてない）との接触面積が大きくなるように広げられた形状を有しており、パターンの側面と接触する側の最大幅が頸部の幅と同じか又は大きい形状を有する。図１に示す例では、図１（ｄ）、（ｅ）の探針が、先端部の最大幅が頸部の幅と同じ場合を示し、図１（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｆ）の探針が、先端部の最大幅が頸部の幅よりも大きい場合を示す。
【００１９】
本発明に用いる探針の基部の形状は、頸部となる箇所までは従来のＡＦＭの探針と同様の形状である円錐形、角錐形などの形状が用いられる。本発明においては、探針の基部と先端部との境界を頸部と称しており、頸部を境に探針の長手方向の形状が変わるものであり、探針の先端部は、パターンの側面と接触する側の最大幅が頸部の幅と同じか又は大きい形状を有するものである。
【００２０】
図１に示すように、本発明に用いる探針の先端部の形状は、直方体形（１３ｂ）、立方体形、球形（１３ｃ）、円柱形（１３ｄ）、角柱形（１３ｅ）、および前記基板に面した側の底面が大きい円錐台形（１３ａ）、多角錐台形、フレアー形（１３ｆ）のうちのいずれか１種の形状が用いられる。先端部の形状が、円錐台形、多角錐台形、フレアー形の場合には、図１（ａ）、図１（ｆ）に示すように、基板に面した側の底面が大きい幅広の方が基板側面との接触面積を大きくし得る可能性が高まるのでより好ましい。また、球形の場合には、基部との接点となる頸部の断面が平面となった略球形の場合も本発明の球形の範囲に含まれるものである。上記のいずれの形状においても、探針の先端部とパターンとの接触面積を広くとるために、探針の先端部の大きさは、任意の大きさを選択することができる。
【００２１】
本発明に用いる探針は、探針の基部、先端部ともにシリコン、窒化シリコン、炭化シリコン、ポリシリコン、カーボンナノチューブ、サファイアあるいはダイヤモンドなどを材料として作製される。探針の基部の長さは約３μｍ〜３０μｍ程度が用いられ、探針の先端部の長さは１０μｍ〜２０μｍ程度で用いられる。探針の頸部は探針の基部と先端部との境界の呼称であるので、特に長さは必要としない。例えば、探針基部の形状が円錐形状の場合には、頸部の断面の半径は３０ｎｍ〜５００ｎｍ程度で用いられる。
【００２２】
本発明に用いる探針の基部と先端部は、各々を別々に加工して製作した後に、貼り合わせることにより頸部を介して一体化したり、あるいは一つの材料を加工して、基部、頸部、先端部を有する探針を得ることができる。
【００２３】
図２に、本発明の微細パターンの密着性の評価方法に用いるＡＦＭ型の微細パターンの密着性評価装置の一例としての測定原理図（図２（ａ））と、測定用の探針周辺の模式図（図２（ｂ））を示す。図２（ａ）に示すように、カンチレバー構造を有する微小な探針２１を試料基板２２に徐々に近づけていくと、ある距離で両者の間に引力あるいは斥力が働き、探針２１を備えたカンチレバー２３に歪みが生じる。歪みはカンチレバー２３の背面に当てられたレーザ光２４の反射角の変化により光センサー２５で検出され、探針２１を試料基板２２表面で走査したときにカンチレバー２３の歪み量が一定となるように、探針２１と試料基板２２間の距離が制御される。試料基板２２表面の走査（Ｘ方向、Ｙ方向）と、探針２１と試料基板２２間の距離の制御（Ｚ方向）はピエゾスキャナー２６により行われ、各スキャナーに印加された電圧を解析処理することで試料基板２２表面の像が得られる。探針を測定すべきパターンの所定の位置に移動したら、密着性の測定を行う。
【００２４】
図３は、上記の微細パターンの密着性評価装置を用いてパターンの密着性を評価する方法を説明する模式図である。図３では、探針とパターンを設けた基板以外は省略してある。図３（ａ）に示すように、測定に用いる探針３１は、図１（ｂ）に示した探針と同じく、被計測試料である基板３４に向かう垂直方向において基部は傾斜面をなすとともに、探針３１の先端部３３近くに頸部を有し、探針３１の先端部３３は直方体形状をしている。この直方体形状の先端部３３の最大面積を有する一平面がパターン３２の側面と平行になるように、探針３１を配置する。次に、探針３１を水平方向に動かし（図３（ａ）の矢印）、パターン３２の側面に接触させて水平方向の力（水平荷重）を加える。このとき、探針３１の先端部はパターン３２が形成された基板３４表面から離している。もしも探針３１の先端部が基板３４の表面と接触していると、水平方向の力に加えて垂直方向の力の影響も考慮しなければならず、密着性の計測データの解析がより複雑になるからである。
【００２５】
パターン３２に探針３１から加えられた力が一定限度を越えると、パターン３２は基板３４から剥離したり、あるいは剥離して倒れることにより、パターン３２の密着力が計測できる。本発明のパターンの密着性評価方法によれば、パターン３２をせん断せずに基板から剥離し、信頼性の高い密着性データを得ることができる。
以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明する。
【実施例】
【００２６】
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明は、この実施例に何ら限定されるものではない。
【００２７】
<測定サンプル>
石英基板上に酸化クロム／窒化クロムの２層スパッタ膜を成膜してクロムブランクスとし、その上にネガ型電子線レジストＮＥＢ−２２（住友化学(株）製）を膜厚４００ｎｍで塗布した。このレジスト膜を設けたブランクスに電子線描画を行い、現像し、一辺が２００ｎｍ〜５００ｎｍの多数の正方形ドット状のレジストパターンを形成した。
【００２８】
<剥離特性の評価>
剥離特性を評価するＡＦＭの装置として、Ｌ−ｔｒａｃｅ（エスアイアイ・ナノテクノロジー（株）製）を用いた。このＡＦＭ装置のカンチレバーに設ける探針としては、図１（ｄ）および図１（ｆ）に示す円柱状およびフレアー状の探針先端部形状を有する探針を用いた。円柱状探針は、基部の長さ２０μｍ、頸部の半径２００ｎｍ、円柱状先端部の半径２００ｎｍ、長さ１５μｍである。フレアー状探針は、基部の長さ２０μｍ、頸部の半径２００ｎｍ、フレアー状先端部の最大幅３００ｎｍでオーバーハングが２０ｎｍ、長さ１５μｍである。円柱状探針、フレアー状探針のいずれもシリコンを材料として一体化して作製したものである。
【００２９】
また、比較のために、図６に示す従来の円錐形状の探針先端部形状を有する探針（商品名：ＳＩ−ＤＦ４０Ｐ（セイコーインスツルメンツ製））を用いた。従来の探針は、長さ１４μｍ、円錐の角度は約３０°、先端の曲率半径８ｎｍである。従来の円錐形状探針もシリコンを材料として作製したものである。
【００３０】
次に、上記の各々の探針を備えたカンチレバーを用いて、まず、ＡＦＭによりレジストパターンの拡大像を観察し、密着性評価を行うレジストパターンの形状像を取得した。
【００３１】
続いて、上記レジストパターンのエッジから１μｍ離れた位置に探針先端部を移動し、下記条件により、探針を石英基板表面から離して非接触で走査し、石英基板表面に形成されたレジストパターンの側面と探針先端部とを接触させ、探針の水平方向の力でレジストパターンを剥離して倒壊させ、その際のフリクショナルカーブを測定し、パターンが倒壊したときの力を求め、この値を密着力とした。図１（ｆ）に示したフレアー形探針を用いたときのレジストパターンの倒壊に要した力（密着力）は、１００〜５０００ｎＮであった。
走査距離：２μｍ
走査速度：４００ｎｍ／ｓｅｃ
走査角度（パターン側面に対し）：９０度
探針先端部と試料表面との距離：３０ｎｍ
【００３２】
次に、ＡＦＭ観察を行い、レジストパターンの形状像を取得した。図４は、図１（ｆ）に示したフレアー形の探針形状を有する本発明の密着性評価方法に用いる探針により、上記のＡＦＭ装置で撮影したクロムブランクス上のレジストパターンの平面拡大写真である。図４（ａ）は、紙面上方向に探針を走査する前のパターン（矢印で示す）の状態であり、図４（ｂ）は、パターンを走査後で、倒壊したパターンは元の位置よりも少しずれている状態が観察される。
【００３３】
同様に、図１（ｄ）に示す円柱状探針でもレジストパターンを倒壊させることができ、そのときのレジストパターンの倒壊に要した力（密着力）は、上記のフレアー状探針の場合とほぼ同様の、１００〜５０００ｎＮであった。
【００３４】
一方、図５に、尖鋭な先端形状を有する図６に示す従来の探針を用いた場合のレジストパターンの形状像を示す。図５（ａ）は、紙面上方向に探針を走査する前のパターン（矢印で示す）の状態であり、図４（ｂ）は、パターンを走査後である。従来の探針を用いた場合には、図４（ｂ）に示すように、探針の走査によりレジストパターンが切削されてしまい、レジストパターンを倒壊させることはできず、正確な密着性のデータを得ることができなかった。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明のパターンの密着性評価方法に用いる探針の側面模式図である。
【図２】本発明のパターンの密着性評価方法に用いるＡＦＭ型のパターンの密着性評価装置の一例としての測定原理図と、測定用の探針周辺の模式図である。
【図３】本発明のパターンの密着性評価装置を用いてパターンの密着性を評価する方法を説明する模式図である。
【図４】図１（ｆ）に示した本発明の密着性評価方法に用いる探針により、クロムブランクス上のレジストパターンを走査したときのＡＦＭによる平面拡大写真である。
【図５】図６に示す従来の探針により、クロムブランクス上のレジストパターンを走査したときのＡＦＭによる平面拡大写真である。
【図６】従来の密着力測定に用いられている探針の側面模式図である。
【符号の説明】
【００３６】
１１ａ、１１ｂ、１１ｃ、１１ｄ、１１ｅ、１１ｆ  探針
１２ａ、１２ｂ、１２ｃ、１２ｄ、１２ｅ、１２ｆ  探針の基部
１３ａ、１３ｂ、１３ｃ、１３ｄ、１３ｅ、１３ｆ  探針の先端部
１４ａ、１４ｂ、１４ｃ、１４ｄ、１４ｅ、１４ｆ  探針の頸部
２１  探針
２２  試料基板（被計測物）
２３  カンチレバー
２４  レーザ光
２５  光センサー
２６  ピエゾスキャナー
２７ａ  Ｘ、Ｙ軸走査システム
２７ｂ  Ｚ軸サーボシステム
２８  コンピュータ
２９  プリアンプ
３０  モニター
３１  探針
３２  パターン（被計測物）
３３  探針の先端部
３４  基板
６１  従来の探針
【図１】
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【図２】
2009229161.tif 000004
【図３】
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【図４】
2009229161.tif 000006
【図５】
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【図６】
2009229161.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】平成20年3月21日(2008.3.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３４】
一方、図５に、尖鋭な先端形状を有する図６に示す従来の探針を用いた場合のレジストパターンの形状像を示す。図５（ａ）は、紙面上方向に探針を走査する前のパターン（矢印で示す）の状態であり、図５（ｂ）は、パターンを走査後である。従来の探針を用いた場合には、図５（ｂ）に示すように、探針の走査によりレジストパターンが切削されてしまい、レジストパターンを倒壊させることはできず、正確な密着性のデータを得ることができなかった。
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図５】
2009229161.tif 000009