(57)【要約】【課題】  気相成長装置を構成する部材からチャンバー内に金属が放出され、該放出された金属によりウェーハが汚染されることを防止して気相成長を行うことができる気相成長装置を提供する。【解決手段】  少なくとも、チャンバー１７と、前記チャンバー内に連通し、ガスを導入するガス導入管１３と、前記チャンバー内に連通し、ガスを排出するガス排出管１６と、前記チャンバー内に配置され、ウェーハＷを載置するサセプタ１２とを具備する気相成長装置１０であって、該気相成長装置を構成する部材のうち、該部材の少なくとも一部が金属を含む材料からなり、該金属を含む材料からなる部位が、前記チャンバー並びに該チャンバーに連通する前記ガス導入管及び前記ガス排出管の内部に導通されるガスに対して露出されたものである金属露出部材において、前記金属露出部材の露出されている部位の少なくとも一部が保護膜で覆われている気相成長装置。【選択図】  図１
2009049047.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも、
チャンバーと、
前記チャンバー内に連通し、該チャンバー内にガスを導入するガス導入管と、
前記チャンバー内に連通し、該チャンバー内からガスを排出するガス排出管と、
前記チャンバー内に配置され、ウェーハを載置するサセプタと
を具備する気相成長装置であって、
該気相成長装置を構成する部材のうち、該部材の少なくとも一部が金属を含む材料からなり、該金属を含む材料からなる部位が、前記チャンバー並びに該チャンバーに連通する前記ガス導入管及び前記ガス排出管の内部に導通されるガスに対して露出されたものである金属露出部材において、前記金属露出部材の露出されている部位の少なくとも一部が保護膜で覆われていることを特徴とする気相成長装置。
【請求項２】
前記保護膜は、液体状の無機ポリマーからなるシリカガラス材が塗布され、焼成されて形成された酸化膜であることを特徴とする請求項１に記載の気相成長装置。
【請求項３】
前記金属を含む材料が、ステンレスであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の気相成長装置。
【請求項４】
請求項１ないし請求項３のいずれか一項に記載の気相成長装置を用いて、前記サセプタ上にウェーハを載置し、前記ガス導入管から反応ガスを前記チャンバー内に導入しながら前記ウェーハ上に気相成長を行い、反応後のガスを前記ガス排出管から排出することを特徴とする気相成長方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、気相成長装置及び気相成長方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
気相エピタキシャル成長（気相成長）技術は、バイポーラトランジスタやＭＯＳＬＳＩ等の集積回路の製造に用いられる単結晶薄膜層を気相成長させる技術であり、清浄な半導体単結晶基板上に基板の結晶方位に合せて均一な単結晶薄膜を成長させたり、ドーパント濃度差が大きい接合の急峻な不純物濃度勾配を形成することができるので、極めて重要な技術である。気相エピタキシャル成長装置としては、縦型（パンケーキ型）、バレル型（シリンダー型）、さらに横型の３種類が一般的である。これらの気相成長装置の原理は共通している。
【０００３】
半導体基板等のウェーハ上にエピタキシャル層を形成する気相成長方法の一例を以下に簡単に説明する。まず単結晶引上げ法等により成長させたシリコン単結晶からシリコン半導体単結晶基板を切り出し、表面を研磨する。この基板を、気相エピタキシャル成長装置内のサセプタと呼ばれる載置台の上に載置し、該基板を所定の反応温度に加熱してＳｉを含んだ原料ガスの熱分解によってエピタキシャル層を成長させ、シリコンエピタキシャルウェーハを得る。
【０００４】
ところで、半導体基板は、金属元素、特に重金属元素が基板中に取り込まれる（金属汚染）ことにより、ウェーハライフタイムが低下したり、欠陥が導入されるなどの重大な不都合が生じる。
そこで、気相成長工程中における金属汚染を防止するために、従来、気相成長装置では、ウェーハに近接する部分（サセプタ等）では、石英（ＳｉＯ２）や炭化珪素（ＳｉＣ）などのセラミック部材が使用されている。
しかし、このような、ウェーハに近接する部分をセラミック製とした気相成長装置であっても、ウェーハの金属汚染のレベルが高い場合があった。
【０００５】
なお、特許文献１には、下端部にガス排気口を有するバレル型気相成長装置において、ガス排気系の内壁をセラミックコーティングする技術が開示されている。
【０００６】
【特許文献１】特開平７−２２１０２２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、気相成長装置を構成する部材からチャンバー内に金属が放出され、該放出された金属によりウェーハが汚染されることを防止して気相成長を行うことができる気相成長装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、少なくとも、チャンバーと、前記チャンバー内に連通し、該チャンバー内にガスを導入するガス導入管と、前記チャンバー内に連通し、該チャンバー内からガスを排出するガス排出管と、前記チャンバー内に配置され、ウェーハを載置するサセプタとを具備する気相成長装置であって、該気相成長装置を構成する部材のうち、該部材の少なくとも一部が金属を含む材料からなり、該金属を含む材料からなる部位が、前記チャンバー並びに該チャンバーに連通する前記ガス導入管及び前記ガス排出管の内部に導通されるガスに対して露出されたものである金属露出部材において、前記金属露出部材の露出されている部位の少なくとも一部が保護膜で覆われていることを特徴とする気相成長装置を提供する（請求項１）。
【０００９】
このように、気相成長装置を構成する部材のうち、少なくとも一部が金属を含む材料からなるものであり、金属を含む材料からなる部位が、チャンバー並びにチャンバーに連通するガス導入管及びガス排出管の内部に導通されるガスに対して露出されるものである部材（以下、金属露出部材と呼ぶことがある。）において、金属露出部材の、露出されている部位の少なくとも一部が保護膜で覆われている気相成長装置であれば、金属露出部材が保護膜で覆われているため、金属露出部材から気相成長時の反応ガス（反応雰囲気）中への金属の放出を効果的に防止することができる。従って、ウェーハへの金属汚染が効果的に防止された気相成長装置とすることができる。
【００１０】
この場合、前記保護膜は、液体状の無機ポリマーからなるシリカガラス材が塗布され、焼成されて形成された酸化膜であることが好ましい（請求項２）。
このように、保護膜が、液体状の無機ポリマーからなるシリカガラス材が塗布され、焼成されて形成された酸化膜であれば、該保護膜は極めて低コストで緻密な保護膜を形成することができ、このような保護膜で覆われた金属露出部材を具備する気相成長装置とすることができる。
従って、ウェーハへの金属汚染が効果的に防止された気相成長装置を、極めて低コストで実現することができる。
【００１１】
また、本発明の気相成長装置は、前記金属を含む材料が、ステンレスであるものとすることができる（請求項３）。
ステンレスで構成された部材は優れた強度と耐久性を有するため、ステンレスは、気相成長装置を構成する部材の材料として、適した材料の一つであり、広く用いられている。そして、このようなステンレス製部材が、反応雰囲気に対して露出されている気相成長装置であっても、本発明によれば、ステンレスからの金属の放出を防止して気相成長を行うことができる。
【００１２】
また、本発明は、上記のいずれかの気相成長装置を用いて、前記サセプタ上にウェーハを載置し、前記ガス導入管から反応ガスを前記チャンバー内に導入しながら前記ウェーハ上に気相成長を行い、反応後のガスを前記ガス排出管から排出することを特徴とする気相成長方法を提供する（請求項４）。
このような、上記のいずれかの気相成長装置を用いて行う気相成長方法であれば、金属露出部材から反応雰囲気中への金属の放出を効果的に防止し、ウェーハへの金属汚染を効果的に防止して気相成長を行うことができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に従う気相成長装置であれば、金属露出部材が保護膜で覆われているため、金属露出部材から反応雰囲気中への金属の放出を効果的に防止することができ、気相成長を行うウェーハへの金属汚染が効果的に防止された気相成長装置とすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
前述のように、従来、気相成長装置では、金属汚染を防止するため、ウェーハに近接する部分では、石英や炭化珪素などのセラミック部材が使用されているにも関わらず、ウェーハへの金属汚染が十分防止されない場合があるという問題があった。
【００１５】
本発明者は、このような問題を解決すべく、以下のような検討を行った。
前述のように、従来、気相成長装置では、ウェーハへの金属汚染を防止するため、サセプタ等のウェーハに近接する部分では、石英や炭化珪素などのセラミック部材が使用されている。
しかし、気相成長装置の構造上、全ての部品をセラミック製とすることは困難であり、外周壁やガス導入部、排ガス部などにステンレス部材が使われていた。このステンレス部材は水分の存在下でＨＣｌ（塩化水素）やＳｉＨＣｌ３（トリクロロシラン）等に触れると容易に腐食されてしまい、これが金属汚染源となる。
すなわち、従来の気相成長装置では、装置のメンテナンス時に空気中の水分が入り、反応ガスであるＳｉＨＣｌ３や、反応副生成物等から発生するＨＣｌなどによって腐食が進行し、プロセスを再開したときに腐食された部分から、金属の塩化ガスや金属を含むパーティクル等の状態で金属（金属元素）が放出され、ウェーハに到達し、ウェーハを金属汚染する。この汚染源は徐々に金属を放出し、やがては汚染レベルが下がってくるが、それまでに相当な時間を要する。また、汚染レベルは下がっても、あるレベルで安定的に金属を放出し続け、エピタキシャル成長ウェーハを汚染し続けることになる。
【００１６】
そこで、本発明者は、このような金属汚染を防止するために、気相成長装置の内部において、金属を反応ガス中に放出しうる部分を、保護膜で覆う（コーティングする）ことを見出し、このような気相成長装置とすることにより、メンテナンス後の気相成長時のウェーハへの金属汚染を低減し、汚染の回復時間の短縮、さらには、汚染の定常レベルを改善、低減することができることに想到し、本発明を完成させた。
【００１７】
以下、本発明について図面を参照しながらさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。以下では、本発明を適用することのできる気相成長装置の好適な一例として、主に、横型の気相成長装置、そのうち特に、枚葉式の気相成長装置を例として説明するが、本発明は縦型、バレル型等の各種の気相成長装置にも適用することができる。
【００１８】
図１に、本発明を適用することのできる気相成長装置の一例として、枚葉式の気相成長装置の概略断面図を示した。
気相成長装置１０は、内部で気相成長を行うためのチャンバー１７と、チャンバー１７内に連通し、チャンバー１７内に反応ガス等の各種のガスを導入するガス導入管１３と、チャンバー１７内に連通し、チャンバー１７内からガスを排出するガス排出管１６と、チャンバー１７内に配置され、ウェーハＷを載置するサセプタ１２とを具備する。
【００１９】
この他、気相成長装置１０は、サセプタ１２を回転させるためのサセプタ回転機構１５や、ウェーハＷを加熱するための加熱手段（図示せず）等を適宜具備するものでもよい。
サセプタ回転機構１５は、サセプタ１２を回転させることによりウェーハＷを回転させ、気相成長がウェーハ面内において均一に行われるようにするためのものである。
また、加熱手段は、ランプ加熱装置等、種々のものをチャンバーの構造に応じて選択して用いることができる。
また、図１中には、サセプタ１２に形成された貫通孔を貫通し、ウェーハＷをサセプタ１２から持ち上げて保持することができる突起等からなるウェーハ持上機構２０も示している。
【００２０】
また、チャンバー１７は、通常、複数の部材から構成される。例えば、透明石英からなるチャンバー上部部材１８及びチャンバー下部部材１９や、チャンバー上部部材１８及びチャンバー下部部材１９を固定し、ガス導入管１３、ガス排出管１６等が備え付けられるチャンバー側部部材１４等を組み合わせて構成される。
チャンバー１７の内部は、上記各部材により、外気から遮断される。
【００２１】
このような構成からなる気相成長装置１０で気相成長を行うには、サセプタ１２上にウェーハＷを載置し、ガス導入管１３から反応ガスを（必要に応じてキャリアガスとともに）チャンバー１７内に導入しながらウェーハＷ上に気相成長を行うともに、反応後のガスをガス排出管１６から排出する。なお、図１中に、矢印で気相成長装置内部のガスのおおまかな流れの様子を示した。
【００２２】
上記したような、複数の部材からなる気相成長装置において、従来、少なくとも一部が金属を含む材料からなる部材であり、金属を含む材料からなる部位が、チャンバー並びに該チャンバーに連通するガス導入管及びガス排出管の内部に導通されるガスに対して露出されるものである金属露出部材が使用されている。
このような金属露出部材としては、通常、ガス導入管１３やガス排出管１６、チャンバー側部部材１４、サセプタ回転機構１５等が挙げられるが、これらに限定されず、様々な種類の気相成長装置が存在する。金属を含む材料の具体的な材質としては、機械的強度や加工性、化学的耐久性、耐熱性等の観点から、ステンレスが一般に使用されている。
【００２３】
そして、本発明の気相成長装置では、金属露出部材の、上記ガス（チャンバー内部のみならず、チャンバーに連通するガス導入管内部及びガス排出管内部に導通されるガスも含む）に対して露出されている部位（以下、金属露出面と呼ぶことがある。）の少なくとも一部が保護膜で覆われているものとする。保護膜の材料は、酸化珪素等の高温でも安定な無機材料が望ましい。また、保護膜の厚さは特に限定されない。一般には保護膜は厚い方がより確実に金属の放出を防止することができるが、薄いものであっても、従来の気相成長装置よりも金属汚染を抑制することができる。
【００２４】
なお、本発明に係る気相成長装置は、従来の気相成長装置と比べ、金属露出部材に保護膜が形成されていることが異なるものであり、その他の基本構成は同様であるため、符号は同一のものを用いて説明する。
【００２５】
このように金属露出部材を保護膜で覆うには、液体状の無機ポリマーからなるシリカガラス材（以下、単に液体状シリカガラス材と呼ぶことがある。）を塗布し、これを焼成して形成することによって行うことができる。
液体状シリカガラス材としては、ポリシラザン等のＯＨ基を有しない無機ポリマーが有機溶剤に溶けているもの等を用いることができる。また、必要に応じてアミン、Ｐｄ等の脱水素、酸化機能等を有する触媒等の添加剤を含有する。具体的には、市販の液体状シリカコート材を用いることができ、例えば、（有）エクスシア社製シリカコート型番ＥＰＰ等が挙げられる。
【００２６】
液体状シリカガラス材の塗布方法は特に限定されない。スプレー法、ディップ法等の塗布方法を、金属露出部材の形状等に応じて適宜選択することができる。
また、液体状シリカガラス材の塗布厚さも特に限定されず、装置の設計に応じて適宜選択することができる。
【００２７】
そして、このように塗布した液体状シリカガラス材を焼成して硬化させることにより、酸化膜（アモルファス酸化珪素膜；シリカ）となり、これを保護膜とすることができる。
なお、液体状シリカガラス材の硬化方法は、焼成する他に、液体状シリカガラス材の組成等に応じて、空気中に放置することによって有機溶剤が揮発し、無機ポリマーが空気中の水分や酸素と反応して酸化膜としたり、加湿することによっても行うことができるが、上記のように、焼成することによって硬化させることが特に好ましい。焼成によれば、短時間でほぼ完全に酸化膜への転化を行うことができ、その結果、金属露出部材からの金属の放出レベルをより確実に抑制することができるためである。
【００２８】
液体状シリカガラス材の焼成温度は特に限定されるものではなく、液体状シリカガラス材の組成や、焼成にかかるコストとの兼ね合い等によって、適切な温度を選択することができる。
例えば、上述した（有）エクスシア社製シリカコート型番ＥＰＰを用いれば、３μｍ程度以下の厚さの塗布膜を加熱温度２００℃、加熱時間６０分でほぼ完全に硬化させることができる。
【００２９】
このような液体状シリカガラス材の焼成による保護膜の形成方法によれば、容易に保護膜で金属露出面を覆うことができ、コスト増加を抑えることができる。
【００３０】
なお、前述の金属露出部材の金属露出面のうち、一部が保護膜で覆われるものとすれば、従来に比べ、金属汚染を低減する本発明の効果を得ることができるが、反応雰囲気に対して露出される金属露出面の面積ができるだけ小さくなるように保護膜を形成することが好ましい。さらに、金属露出面を、すべて保護膜で覆われたものとすることが特に好ましい。金属露出面を可能な限り減らすことによって、金属露出部材からの金属の反応雰囲気中への放出を減らし、より効果的に金属汚染を低減することができるからである。
【００３１】
また、例えば、図１中に図示したチャンバー上部部材１８、チャンバー下部部材１９が金属を含む材料からなるものである場合でも、これらを上記保護膜でコーティングして気相成長に用いることも可能である。
【００３２】
そして、このように、金属露出面の少なくとも一部が保護膜で覆われていることにより、気相成長時に、金属露出面から金属が反応雰囲気中に放出されることを効果的に防止でき、金属がウェーハに取り込まれることによるウェーハの金属汚染を抑制することができる。
【００３３】
このような、金属露出部材が保護膜に覆われている気相成長装置１０を用いて、ウェーハＷに気相成長を行うには、サセプタ１２上にウェーハＷを載置し、ガス導入管１３から反応ガスを（必要に応じてキャリアガスとともに）チャンバー１７内に導入しながらウェーハＷ上に気相成長を行うともに、反応後のガスをガス排出管１６から排出する。
すなわち、金属露出部材が保護膜に覆われている気相成長装置１０を用いる以外は、通常の気相成長方法に従って気相成長を行うことができる。
【００３４】
本発明に係る気相成長装置を用いて気相成長を行うウェーハとしては、単結晶シリコン基板の他、各種半導体基板、ＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ  ｏｎ  Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）基板等の複合基板、石英基板等の絶縁体基板等、様々な種類の基板を成長用ウェーハとすることができる。
【００３５】
また、本発明に従う気相成長装置は、従来の気相成長装置に比べ、金属露出部材に保護膜を形成するだけであるので、従来の気相成長装置から大きな設計変更を伴うものではなく、従来の設備を活用することもできる。
特に、保護膜を、液体状シリカガラス材が焼成されて形成された酸化膜で形成すれば、保護膜は容易な方法により極めて低コストで形成することができるため、極めて低コストで、容易に本発明の効果を得ることができる。
【実施例】
【００３６】
以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００３７】
（実施例１）
図１に示したような、枚葉式の気相成長装置１０を構成する各部材のうち、ステンレスからなる部材（具体的には、ガス導入管１３、ガス排出管１６、チャンバー側部部材１４、サセプタ回転機構１５）に対して、保護膜コーティング処理として、液体状の無機ポリマーからなるシリカガラス材（（有）エクスシア社製シリカコート型番ＥＰＰ）を、ステンレス露出部に塗布したうえで、２００℃、６０分の熱処理を行って酸化膜とした。
【００３８】
このような本発明に従う気相成長装置を用いて、以下のように、チャンバーを大気に開放してメンテナンスをした後、実際に気相成長を行った。
ウェーハＷとして、ＣＺ法で作製された面方位（１００）、直径２００ｍｍ、Ｐ型、抵抗率１０Ωｃｍのシリコン単結晶ウェーハを、サセプタ１２上に載置し、所定の反応温度で反応ガスとしてＳｉＨＣｌ３（シリコン原料）とジボラン（不純物源）をチャンバー１７内に流し、Ｐ型、１０Ωｃｍ、厚さ１０μｍのエピタキシャル層の成長を連続して繰り返し行った。
適当な頻度でウェーハを抜き取り、ライフタイムを測定した。なお、ウェーハのライフタイムは、ウェーハ中の微量の金属に対し敏感なため、結晶の金属汚染の指標として用いられる。
【００３９】
（実施例２）
上記した実施例１を終了した後、再び気相成長装置のチャンバーを開放してメンテナンスを行い、実施例１と同様に、気相成長を連続して繰り返し行い、適当な頻度でウェーハを抜き取り、ライフタイムを測定した。
【００４０】
（比較例１）
気相成長装置として、金属露出部材を保護膜で覆わないこと以外は実施例１と同様の枚葉式気相成長装置を用意した。
このような従来の気相成長装置を用いて、実施例１と同様に、チャンバーを大気に開放してメンテナンスをした後、ウェーハ上にエピタキシャル層を形成する気相成長を連続して繰り返し行い、適当な頻度でウェーハを抜き取り、ライフタイムを測定した。
【００４１】
（比較例２）
上記した比較例１を終了した後、再び気相成長装置のチャンバーを開放してメンテナンスを行い、比較例１と同様に、気相成長を連続して繰り返し行い、適当な頻度でウェーハを抜き取り、ライフタイムを測定した。
【００４２】
実施例１、２及び比較例１、２で得られた、気相成長回数とエピタキシャルウェーハのライフタイムの関係を、図２のグラフに示した。
本発明に従う気相成長装置を用いて気相成長を行った実施例１、２は、従来の気相成長装置を用いて気相成長を行った比較例１、２よりも、メンテナンス直後からウェーハのライフタイムが高く、また、その後定常レベルに到達後もライフタイムが高いことが認められる。
【００４３】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は単なる例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明に係る気相成長装置の一例を示した概略断面図である。
【図２】実施例と比較例における、気相成長回数とエピタキシャルウェーハのライフタイムの関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００４５】
１０…気相成長装置、  １２…サセプタ、  １３…ガス導入管、
１４…チャンバー側部部材、  １５…サセプタ回転機構、
１６…ガス排出管、  １７…チャンバー、
１８…チャンバー上部部材、  １９…チャンバー下部部材、
２０…ウェーハ持上機構、
Ｗ…ウェーハ。
【図１】
2009049047.tif 000003
【図２】
2009049047.tif 000004