(57)【要約】【課題】材料特性の向上を図るために行う結晶粒微細化方法を提供すること。【解決手段】金属材料が装填される円筒状空間を区画し且つその円筒状空間の軸方向において相対回転可能に２つに分割された複数の単位コンテナ５及び６からなるコンテナと、金属材料を加圧する上下パンチ１及び２とを用い、上下パンチ１及び２にて金属材料を加圧しながら、単位コンテナ５及び６を相対回転させることを特徴とする。つまり、複数の単位コンテナをそれぞれ独立して回転可能にすることで、被加工材の任意の部位に捻りを付与して結晶粒微細化が可能になった。具体的には、単位コンテナ５及び６同士が接する分割面の近傍の部位に対して効率的に捻りを付与することができるので、円筒状空間内に装填された被加工材としての金属材料において結晶粒微細化を望む部位の近傍にコンテナの分割面を配置することで望む部位の結晶粒を微細化することができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属材料が装填される、無底又は有底の円筒状空間を区画するコンテナと、
該円筒状空間内の該金属材料を加圧するパンチと、
を用い、
前記パンチにて前記金属材料を加圧しながら捻りを加える結晶粒微細化工程と、
前記パンチにて前記金属材料を加圧する間に前記コンテナの内面と前記金属材料の外周面との間を相対移動する相対移動工程とを有することを特徴とする結晶粒微細化方法。
【請求項２】
前記コンテナはそのコンテナが区画する前記円筒状空間の軸方向において相対回転可能に２以上に分割された複数の単位コンテナからなり、
前記相対移動工程は前記複数の単位コンテナのうちの少なくとも２つを相対回転させる工程である請求項１に記載の結晶粒微細化方法。
【請求項３】
前記パンチ及び前記複数の単位コンテナはそれぞれ隣接する該パンチ及び／又は該単位コンテナとの間で相対回転している請求項２に記載の結晶粒微細化方法。
【請求項４】
前記相対移動工程は、前記結晶粒微細化工程にて前記金属材料を加圧するより前に、前記コンテナの内面と前記金属材料の外周面との間の相対移動を行う工程である請求項１〜３の何れか１項に記載の結晶粒微細化方法。
【請求項５】
前記コンテナが区画する前記円筒状空間は無底であり、
前記パンチは該円筒状空間に上下方向から挿入して該金属材料を加圧する上パンチ及び下パンチからなる請求項１〜４の何れか１項に記載の結晶粒微細化方法。
【請求項６】
前記上下パンチにて前記金属材料を加圧しながら、該上下パンチ及び前記コンテナを前記円筒状空間の軸方向に相対移動させる請求項５に記載の結晶粒微細化方法。
【請求項７】
前記コンテナは２つの単位コンテナに分割されており、
該２つの単位コンテナの接合面が前記金属材料における前記円筒状空間の軸方向の全体に隈無く位置するように前記上下パンチ及び該２つの単位コンテナを相対移動させる請求項６に記載の結晶粒微細化方法。
【請求項８】
金属材料が装填される、無底又は有底の円筒状空間を区画するコンテナと、
該円筒状空間内の該金属材料を加圧するパンチと、
前記パンチにて前記金属材料を加圧しながら捻りを加える結晶粒微細化手段と、
前記パンチにて前記金属材料を加圧する間、前記コンテナの内面と前記金属材料の外周面との間を相対移動する相対移動手段とを有することを特徴とする結晶粒微細化装置。
【請求項９】
前記コンテナはそのコンテナが区画する前記円筒状空間の軸方向において相対回転可能に２以上に分割された複数の単位コンテナからなり、
前記相対移動手段は前記複数の単位コンテナのうちの少なくとも２つを相対回転させる手段である請求項８に記載の結晶粒微細化装置。
【請求項１０】
前記相対移動手段は、前記パンチにて前記金属材料を加圧するより前に、前記コンテナの内面と前記金属材料の外周面との間の相対移動を行う手段である請求項８又は９に記載の結晶粒微細化装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属又は合金の結晶粒を微細化することにより強度，靭性等、種々の特性を向上させる方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、アルミニウム合金材料の高強度化は様々な方法で実施されており、例えば、固溶強化熱処理、析出強化熱処理、冷間加工などが挙げられる。その中でも近年、アルミニウム合金材料に大きな歪を与えて冷間加工する、せん断押し出し法（ＥＣＡＰ：特許文献１）、繰り返し重ね接合圧延法（ＡＲＢ：特許文献２）などが強度や伸びなどの材料特性を大幅に向上させる手法として注目されている。
【０００３】
しかしながら、特許文献１に記載の手法では歪を連続的に付与できないので数回にわたる加工が必要になり生産性の低さが問題になる。また、特許文献２に開示の手法では板形状のものを重ね合わせて圧延するので材料の形状が板状のものに制約される問題がある。
【０００４】
このような課題に対して、コンテナ（ケース）内に材料を装填し、上パンチと下パンチとで装填された材料を加圧しながら捻りを加えることで連続的に歪を付与して結晶粒を微細化することで材料の特性を向上させる手法が開示されている（特許文献３）。
【特許文献１】特許３３６７２６９号公報
【特許文献２】特開２００１−２３４２３９号公報
【特許文献３】特許３６１６５９１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献３に開示の手法ではコンテナの内周面と被加工材である金属材料との接触面は、パンチにより高い圧力が加えられた状態で摺動するため、以下の問題が生ずることが分かった。
【０００６】
特許文献３の方法において、金属材料に加えられる作用を検討すると、まず、ある程度パンチによって圧縮された後にパンチによる回転力が伝達されて捩られることになるため、金属材料とコンテナとの接触面において凝着が進行するおそれがある。
【０００７】
つまり、パンチからの捩り方向の力は摩擦により伝達するため、ある程度、パンチによって圧縮方向の力が加えられないと、金属材料には捩り方向の力は伝達されない。従って、金属材料に対して捩り方向の力が加えられて、コンテナの内周面と金属材料との間の接触面で摺動が生じる際には金属材料からコンテナの内周面に向けて高い静水圧が加えられているため、摩擦係数に応じた高い摩擦力がコンテナの内周面と金属材料との間に加わって凝着に至るおそれがある。
【０００８】
コンテナの内周面と金属材料との間で凝着が進行すると、凝着が進行した部位における摩擦力が大きくなり凝着は更に進行してコンテナの寿命が短くなることが考えられる。また、凝着が進行すると、金属材料の凝着が進行した部分の近傍に十分な捩りを加えることが困難になって、結晶粒の微細化を十分に行うことができない部位が生じて全体として結晶粒の微細化が不均一になる場合があり材料全体の特性を向上させることができないことが考えられる。
【０００９】
また、コンテナの内周面と金属材料との間において凝着にまでは至っていないとしても、コンテナの内周面と金属材料との間の摩擦力により、金属材料への捩りが十分に達成できない部位が生じることがあった。つまり、パンチによる回転力の伝達には限界があり、コンテナの内周面と金属材料との間の摩擦によって、金属材料の回転が制限される部位が生じ、金属材料の軸方向のすべての部位について結晶粒微細化作用が均等に進行できる訳でないことが分かった。
【００１０】
本発明は上記実情に鑑み完成されたものであり、コンテナ内に装填した材料に対し、パンチで加圧しながら捻りを加えることで連続的に歪を付与して結晶粒を微細化することで材料の特性を向上させる結晶粒微細化方法及び微細化装置について、被加工材としての金属材料とコンテナの内周面との間における凝着の発生を抑制することを解決すべき課題とする。また、凝着にまでは至らないとしてもコンテナの内における金属材料の接触による捻り作用の低下を補い、望む部位に対して結晶粒微細化を行うことができる結晶粒微細化方法及び微細化装置を提供することも解決すべき課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決する請求項１に係る結晶粒微細化方法の特徴は、金属材料が装填される、無底又は有底の円筒状空間を区画するコンテナと、
該円筒状空間内の該金属材料を加圧するパンチと、
を用い、
前記パンチにて前記金属材料を加圧しながら捻りを加える結晶粒微細化工程と、
前記パンチにて前記金属材料を加圧する間に前記コンテナの内面と前記金属材料の外周面との間を相対移動する相対移動工程とを有することである。
【００１２】
請求項２に係る結晶粒微細化方法の特徴は、請求項１において、前記コンテナはそのコンテナが区画する前記円筒状空間の軸方向において相対回転可能に２以上に分割された複数の単位コンテナからなり、
前記相対移動工程は前記複数の単位コンテナのうちの少なくとも２つを相対回転させる工程であることである。
【００１３】
請求項３に係る結晶粒微細化方法の特徴は、請求項２において、前記パンチ及び前記複数の単位コンテナはそれぞれ隣接する該パンチ及び／又は該単位コンテナとの間で相対回転していることである。
【００１４】
請求項４に係る結晶粒微細化方法の特徴は、請求項１〜３の何れか１項において、前記相対移動工程は、前記結晶粒微細化工程にて前記金属材料を加圧するより前に、前記コンテナの内面と前記金属材料の外周面との間の相対移動を行う工程であることである。
【００１５】
請求項５に係る結晶粒微細化方法の特徴は、請求項１〜４の何れか１項において、前記コンテナが区画する前記円筒状空間は無底であり、
前記パンチは該円筒状空間に上下方向から挿入して該金属材料を加圧する上パンチ及び下パンチからなることである。
【００１６】
請求項６に係る結晶粒微細化方法の特徴は、請求項５において、前記上下パンチにて前記金属材料を加圧しながら、該上下パンチ及び前記コンテナを前記円筒状空間の軸方向に相対移動させることである。
【００１７】
請求項７に係る結晶粒微細化方法の特徴は、請求項６において、前記コンテナは２つの単位コンテナに分割されており、
該２つの単位コンテナの接合面が前記金属材料における前記円筒状空間の軸方向の全体に隈無く位置するように前記上下パンチ及び該２つの単位コンテナを相対移動させることである。
【００１８】
請求項８に係る結晶粒微細化装置の特徴は、金属材料が装填される、無底又は有底の円筒状空間を区画するコンテナと、
該円筒状空間内の該金属材料を加圧するパンチと、
前記パンチにて前記金属材料を加圧しながら捻りを加える結晶粒微細化手段と、
前記パンチにて前記金属材料を加圧する間、前記コンテナの内面と前記金属材料の外周面との間を相対移動する相対移動手段とを有することである。
【００１９】
請求項９に係る結晶粒微細化装置の特徴は、請求項８において、前記コンテナはそのコンテナが区画する前記円筒状空間の軸方向において相対回転可能に２以上に分割された複数の単位コンテナからなり、
前記相対移動手段は前記複数の単位コンテナのうちの少なくとも２つを相対回転させる手段であることである。
【００２０】
請求項１０に係る結晶粒微細化装置の特徴は、請求項８又は９において、前記相対移動手段は、前記パンチにて前記金属材料を加圧するより前に、前記コンテナの内面と前記金属材料の外周面との間の相対移動を行う手段であることである。
【発明の効果】
【００２１】
上記のように構成した請求項１に係る結晶粒微細化方法においては、相対移動工程を有することから、コンテナの内周面と金属材料との間の凝着を抑制することができる。コンテナの内周面と金属材料との間の凝着は両者の間の摩擦力が大きくなると進行しやすくなるため、常に摩擦係数が低くなるように、相対移動工程ではパンチにて金属材料を加圧する間にコンテナの内面と金属材料の外周面との間を相対移動させることにより、摩擦力を低減させている。
【００２２】
上記のように構成した請求項２に係る結晶粒微細化方法においては、コンテナを２つ以上に分割した単位コンテナとした上で、それらの単位コンテナのうちの少なくとも２つの間で相対回転を行うことにより、パンチからの回転力の伝達に加えてそれらの単位コンテナからも回転力を伝達することが可能になる。
【００２３】
特許文献３に開示の方法ではコンテナの内周と被加工材との間の摺動抵抗によって上下パンチから離れた部分の被加工材に対して捻りの伝達が充分に進行せず、その部分の結晶粒微細化が充分に進行せず、また、上下パンチに近い部分から被加工材にせん断破壊が進行することで、上下パンチから遠い部分においては充分な歪の伝達ができないものであった。そのため、パンチから離れた部位において結晶粒の微細化を望んでも充分な結晶粒微細化を進行させることができない場合があった。
【００２４】
請求項２に係る発明のように、分割して形成した単位コンテナの２つ以上について相対回転を行うことで、その相対回転している単位コンテナから金属材料に対して接触部分を介して回転力が直接加えられることになり、それらの単位コンテナの間の部分（請求項３に係る結晶粒微細化方法のように、それらの単位コンテナが接触している場合にはその接触面（分割面））について積極的に捻りによる応力が加えることが可能になり、その部分において十分な結晶粒微細化作用が発揮されることになる。ここで、コンテナの分割の位置及び数や、分割後に相対回転させる単位コンテナの組み合わせ及び相対回転の大きさを変化させることにより、金属材料の任意の部位に捻り（歪）を加えることができる。例えば、単位コンテナの形態として、金属材料の結晶粒微細化を行いたい部位の近傍に分割面をもたせることで、その分割面近傍において結晶粒微細化効果を発揮できる。
【００２５】
上記のように構成した請求項４に係る結晶粒微細化方法においては、相対移動工程として、結晶粒微細化工程にて金属材料を加圧するより前に、コンテナと金属材料との間の相対移動を行うことにより、結晶粒微細化工程において凝着を効果的に防止することができる。
【００２６】
結晶粒微細化工程は、金属材料に対しパンチにて加圧を行いながら捻りを加える工程であるため、ある程度の力がパンチにより金属材料に加わらないと、捻りの付与（そして結晶粒微細化作用）も進行しない構成である。そのため、結晶粒微細化工程により金属材料に対して捻りが付与される際には高い静水圧が金属材料からコンテナの内周面に向けて伝達されていることになる。従って、捻りが加えられることによりコンテナの内周面と金属材料との間が摺動を始めるときにはコンテナの内周面と金属材料との間には高い静水圧が加えられており、摺動開始時には非常に高い摩擦力が発生して凝着が生じるおそれがある。
【００２７】
そこで、結晶粒微細化工程前に予めコンテナの内周面と金属材料の外周面との間を相対移動させることによって、結晶粒微細化工程において最初に摺動する際に発生する摩擦力を小さくすることが可能になり、凝着の発生を効果的に抑制できる。つまり、結晶粒微細化工程において加圧するより前の静水圧が小さいときにコンテナと金属材料との間の相対移動を行って予めコンテナの内周面と金属材料との摺動を継続的に行うことにより、両者の間の摩擦係数が小さくできるため、コンテナの内周面と金属材料との間の圧力がパンチによる加圧により上昇した後にコンテナの内周面と金属材料との摺動を静止状態から開始するよりも、摩擦力の最大値を小さくすることが可能になり凝着が生じるおそれを小さくできる。
【００２８】
上記のように構成した請求項５に係る結晶粒微細化方法においては、コンテナが区画する円筒状空間として無底の形態を採用し、パンチの形態としてその円筒状空間に上下方向から挿入して該金属材料を加圧する上パンチ及び下パンチからなる構成を採用することで、金属材料への加圧乃至捻りの付与を金属材料の上下方向から行うことが可能になって、加圧や捻り付与の自由度を向上することができる。また、請求項６に係る結晶粒微細化方法のように、上下パンチにて金属材料を加圧しながら、その上下パンチ及びコンテナを円筒状空間の軸方向に相対移動させることが可能になり、相対移動として回転運動を採用する場合と比較して、より優れた凝着防止効果が発揮できる。具体的には、金属材料はコンテナの円筒状空間内において、上下パンチの近傍における塑性流動が大きく、その上下パンチ近傍にて温度上昇が大きくなるため、上下パンチとコンテナとをコンテナの軸方向に相対移動させることで、局所的な温度上昇を抑制できる。温度上昇が進行すると、その部分での凝着が生起しやすくなるからである。また、請求項７に係る結晶粒微細化方法においては、請求項６に係る結晶粒微細化方法と請求項２に係る結晶粒微細化方法とを組み合わせて上下パンチを分割された単位コンテナを相対的に回転させながら軸方向に相対移動させることにより、単位コンテナにより金属材料に対して捻りが付与される位置も軸方向に移動することになり、金属材料の軸方向における捻り付与の均一化、つまり結晶粒の微細化の軸方向における均一化が達成できることになる。
【００２９】
上記のように構成した請求項８に係る結晶粒微細化装置においては、相対移動手段を有することから、コンテナの内周面と金属材料との間の凝着を抑制することができる。コンテナの内周面と金属材料との間の凝着は両者の間の摩擦力が大きくなると進行しやすくなるため、常に摩擦係数が低くなるように、相対移動手段はパンチにて金属材料を加圧する間にコンテナの内面と金属材料の外周面との間を相対移動させることにより、摩擦力を低減させている。
【００３０】
上記のように構成した請求項９に係る結晶粒微細化装置においては、コンテナを２つ以上に分割した単位コンテナとした上で、それらの単位コンテナのうちの少なくとも２つの間で相対回転を行うことにより、パンチからの回転力の伝達に加えてそれらの単位コンテナからも回転力を伝達することが可能になる。分割して形成した単位コンテナの２つ以上について相対回転を行うことで、その相対回転している単位コンテナから金属材料に対して接触部分を介して回転力が直接加えられることになり、それらの単位コンテナの間の部分について積極的に捻りによる応力が加えることが可能になり、その部分において十分な結晶粒微細化作用が発揮されることになる。
【００３１】
上記のように構成した請求項１０に係る結晶粒微細化装置においては、相対移動手段が、結晶粒微細化手段にて金属材料を加圧するより前に、コンテナの内周面と金属材料の外周面との間の相対移動を行うことにより、コンテナの内周面と金属材料との凝着を効果的に防止することができる。結晶粒微細化手段により金属材料を加圧する前に予めコンテナの内周面と金属材料との間を相対移動させることによって、コンテナの内周面と金属材料との間を最初に摺動する際に発生する摩擦力を小さくすることが可能になり、凝着の発生を効果的に抑制できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３２】
以下、本発明の結晶粒微細化方法及び装置について実施形態に基づき詳細に説明する。本実施形態の方法及び装置は金属材料に対して適用するものであり、金属材料の結晶粒を微細化することができる方法及び装置である。本発明方法又は装置は金属材料中の晶出物又は析出物の直径が５μｍ以下になるまで処理を行うことが望ましい。
【００３３】
適用できる金属材料の種類としては限定しない。例えば、アルミニウム合金に適用することができる。例えば、鉄、銅、マグネシウム及びニッケルから選択される１種以上の元素とＡｌとＳｉとからなるアルミニウム合金であって、第二相が初晶Ｓｉ、共晶Ｓｉからなるアルミニウム合金、又は、第二相が初晶Ｓｉ、共晶Ｓｉ、Ａｌ−Ｓｉ−Ｆｅ系金属間化合物からなるアルミニウム合金に適用することが好ましい。これらのようなアルミニウム合金に適用すると、アルミニウム素地（マトリクス）に、初晶Ｓｉ、共晶Ｓｉ、Ａｌ−Ｓｉ−Ｆｅ系金属間化合物が均一・微細に分布した組織を形成することが可能になる上に、マトリクス自身の結晶粒も微細化することができるので、機械特性、耐熱性、鍛造特性、摩擦特性が向上する。
【００３４】
（結晶粒微細化方法）
本実施形態の結晶粒微細化方法はコンテナとパンチとを用いて行う方法である。コンテナは円筒状空間を区画する。円筒状空間は本実施形態の結晶粒微細化方法において結晶粒を微細化する金属材料を装填する空間である。
【００３５】
円筒状空間内には被加工材である金属材料が装填される。装填される金属材料の形態は特に限定されず、円筒状空間の形状に応じて成形された中実の円筒状の部材としたり、粉末状の部材とすることができる。
【００３６】
円筒状空間は無底又は有底である。無底の円筒状空間とはコンテナの円筒状空間が軸方向に貫通した形態をもち、有底の円筒状空間とはそのうちの一方の端部が塞がっている形態である。
【００３７】
コンテナは複数の単位コンテナから構成することができる。その場合にはこれらの単位コンテナは組み合わせることで円筒状空間を区画する。単位コンテナはこの円筒状空間をその軸方向にて分割するように形成されている。単位コンテナは相対回転可能な形状になっている。
【００３８】
パンチはコンテナ内に装填される金属材料を加圧して捻りを加える部材である。パンチが金属材料に当接する部分は捻りを加えるときに滑らないように凹凸を形成することができる。円筒状空間として無底の形態を採用する場合にはパンチとしては上パンチと下パンチとの２つのパンチから構成することができる。２つのパンチのうち少なくとも１つを移動させることにより円筒状空間内の金属材料を加圧する。円筒状空間として有底の形態を採用する場合には、パンチは１つでも良い。
【００３９】
本実施形態の結晶粒微細化方法は結晶粒微細化工程と相対移動工程とを有する。
【００４０】
結晶粒微細化工程はパンチにて金属材料を加圧しながら捻りを加える工程である。加圧はパンチをコンテナの円筒状空間内をその軸方向に移動させることで行う。捻りはパンチが上下パンチからなる場合には、その上下パンチの間に相対回転を加えることで行い（例えば逆方向に回転させる）、円筒状空間が有底である場合などのパンチが１つである場合にはパンチとコンテナとの間を相対回転させることにより行う。捻りを加えることにより金属材料中の結晶粒に引き延ばされるなどの力が加わって結晶粒が微細化される。金属材料において結晶粒微細化が進行する部位は、パンチ及びコンテナのうち互いに相対回転する部材間に位置する部位である。
【００４１】
本実施形態の方法において、加圧を行う際の金属材料の適正な温度範囲としては金属材料の再結晶温度未満にすることが望ましい。再結晶温度以上で処理を行う場合には再結晶の進行速度より結晶粒微細化の速度が大きくなるように相対回転などを制御する。また、金属材料としてアルミニウム合金を採用した場合には５０℃以上３００℃以下にすることが望ましく、５０℃以上２００℃以下にすることがより望ましい。
【００４２】
相対移動工程はパンチによって金属材料を加圧する間にコンテナの内周面と金属材料の外周面との間を相対移動する工程である。本工程では、コンテナの内周面と金属材料の外周面との間を相対移動させているため、常に摩擦係数を小さくでき、コンテナの内周面と金属材料の外周面との間で発生する摩擦力が小さくなる。つまり、相対移動工程における相対移動の程度はコンテナの内周面と金属材料の外周面との間で滑りが生じていれば十分である。
【００４３】
相対移動工程は、コンテナの内周面と金属材料の外周面との間を相対移動させる工程であるが、簡易的にはコンテナとパンチとの間を相対移動させることにより実現される工程である。コンテナとパンチとの間の相対移動としては、回転（円筒状空間の円筒における軸を回転中心としてコンテナとパンチとを回転させる）、軸方向での往復移動（円筒状空間の軸方向にコンテナ及びパンチを往復運動させる）が挙げられ、それらの何れかを単独で行うことができることはもちろん、両者を組み合わせることもできる。る。
【００４４】
コンテナの内周面と金属材料の外周面との間の相対移動は、コンテナがもつ円筒状空間の周方向であっても軸方向であってもいずれでもよい。周方向の場合にはコンテナとパンチとの間を相対回転させ、軸方向の場合にはコンテナとパンチとの間を軸方向に相対移動させることで行う。パンチとコンテナとの間の相対移動は回転方向と軸方向とを組み合わせて適用することが望まもできる。
【００４５】
コンテナが複数の単位コンテナから構成される場合は、パンチにて金属材料を加圧しながら単位コンテナを相対回転することができる。相対回転させることにより、相対回転するそれぞれの単位コンテナに接触する金属材料の部位に単位コンテナの回転運動が伝達される。その結果、金属材料には捻りが伝達されて金属材料中の結晶粒に引き延ばされるなどの力が加わって結晶粒が微細化される。金属材料において結晶粒微細化が進行する部位は、パンチ及び複数の単位コンテナのうち互いに相対回転する部材間に位置する部位である。
【００４６】
相対移動工程では単位コンテナを相対回転させると共にパンチについても相対回転することが望ましい。より望ましくはパンチ及び単位コンテナのすべてについて、隣接するパンチ及び／又は単位コンテナとの間で相対回転させる。更に、パンチ及び単位コンテナを一番端から順に逆方向に回転させることがより望ましい。隣接する、パンチ及び／又は単位コンテナの間での相対回転の大きさとしては特に限定しない。
【００４７】
更に、コンテナが区画する円筒状空間を無底とした上で、その両端からパンチ（上下パンチ）にて加圧しながら、コンテナとパンチとの軸方向における相対位置を移動させることで円筒状空間内の金属材料に付与される捻りの位置も軸方向に移動し、その移動を制御することで金属材料の軸方向にて望む位置について結晶粒を微細化することができる。
【００４８】
本方法によれば被加工部材の形状を変形させずに被加工材の両端部に加えて中央近傍についても捻りを加えることができ、従来、限定的であった被加工材に対する結晶粒の微細化領域を拡大することができる。
【００４９】
更に、相対移動工程としては前述した結晶粒微細化工程においてパンチにより金属材料を加圧するより前にコンテナの内面と金属材料の外周面との間の相対移動を行うことが望ましい。結晶粒微細化工程では金属材料を加圧しながら捻りを加えるため、金属材料の外周面はコンテナの内周面に対して高圧が加わった状態で摺動が開始されることになる。従って、コンテナの内周面と金属材料の外周面との間の圧力が加圧により大きくなる前に、予めコンテナの内周面と金属材料の外周面との間を相対移動させることによって、摩擦係数が高い状態（静摩擦係数）から小さい状態（動摩擦係数）にすることができ、コンテナの内周面と金属材料の外周面との間に作用する摩擦力を小さくできるため、凝着の発生を抑制できる。
【００５０】
（結晶粒微細化装置）
本実施形態の結晶粒微細化装置はコンテナとパンチと回転手段とを有する。コンテナは円筒状空間を区画する。コンテナは複数の単位コンテナから構成されることもできる。これらの単位コンテナは組み合わせることで円筒状空間を区画する。パンチ及びコンテナは前述の実施形態における結晶粒微細化方法におけるものと同じものが採用できる。
【００５１】
パンチはコンテナ内に装填される金属材料を加圧する部材である。無底の円筒状空間に対しては、その両端から金属材料を加圧するものである。両端から加圧する場合には２つのパンチ（上下パンチ）のうちの少なくとも１つが一端に挿入されて加圧している。パンチは前述の実施形態における結晶粒微細化方法におけるものと同じものが採用できる。
【００５２】
相対移動手段はパンチにて金属材料を加圧しながら、コンテナを相対移動させる手段である。コンテナが複数の単位コンテナから形成される場合には相対移動手段は前述の複数の単位コンテナのうちの少なくとも２つを相対回転させることもでき、更には複数の単位コンテナの間以外にもパンチ及び単位コンテナの間についても相対回転させることができる。
【００５３】
相対移動手段がパンチ及びコンテナについて相対移動させる時期（加圧中、加圧前から）、相対移動方向（回転方向又は軸方向での往復移動）の選択、相対回転させる程度については前述の実施形態の方法におけるものと同様である。
【実施例】
【００５４】
（試験１：結晶粒微細化工程を開始するより前に相対移動工程を行う試験）
金属材料としての被加工材は、質量基準でＳｉが１６．８％、Ｃｕが３．０％、Ｍｇが０．９２％、Ｆｅが６．５％、Ｔｉが０．２％未満、そして残部がＡｌであるアルミニウム合金を採用し、以下に説明する結晶粒微細化装置にて処理を行った。被加工材は直径が１５ｍｍ、長さが１０ｍｍの円筒形状とした。
【００５５】
本実施例の結晶粒微細化装置は、図１に示すように、コンテナ７と上パンチ１及び下パンチ２からなるパンチとこれら上下パンチ１及び２を独立して回転できる回転手段（相対移動手段：図略）と上下パンチ１及び２を加圧する加圧手段（図略）とパンチ１及び２、コンテナ７並びに被加工材Ｗを加熱する加熱手段（図略）とコンテナ７とパンチ１及び２との間を軸方向に相対移動させる相対移動手段（図略）とを有する。コンテナ７、上下パンチ１及び２はＳＫＤ１１から形成している。
【００５６】
コンテナ７は円筒形状（外径が８０ｍｍ、長さが８０ｍｍ）であり、その円筒に対して同軸の貫通した無底の円筒状空間（内径が１５ｍｍ、長さが８０ｍｍ）を区画している。パンチ１及び２は被加工材Ｗに接する面が楔形になっており、加圧・捻り中に被加工材Ｗに対して滑らないようになっている。
【００５７】
この円筒状空間内に被加工材Ｗを装填した状態で上下パンチ１及び２に１００ＭＰａの圧力を加えながら上下パンチ１及び２とコンテナ７との間を相対回転させた。このときの上下パンチ１及び２、コンテナ７並びに被加工材Ｗは３００℃に加熱した。
【００５８】
上パンチ１は下パンチ２に対して５ｒｐｍで１０回転回転させた。コンテナ６は上パンチ１と反対方向で５ｒｐｍの速さで１０回転させた。コンテナ６とパンチ１及び２との間は１ｍｍ／秒の速度で軸方向に移動させた。この移動は加圧が始まる前から行った。
【００５９】
比較例として、コンテナ７とパンチ１及び２との間の相対移動を行わないこと以外は実施例と同じ被加工材Ｗ、同じ装置、同じ方法にて試験を行った。つまり、被加工材Ｗに対し、加圧及び捻りを加えている間であっても、コンテナ７とパンチ１及び２との間の相対移動を行わなかった。
【００６０】
実施例及び比較例の装置にて処理したそれぞれの被加工材Ｗについての断面の金属顕微鏡写真を図２（実施例）及び図３（比較例）に示す。図２及び図３の顕微鏡写真は、図４に示すように、軸に平行な方向における断面のＡの部位の写真である。
【００６１】
実施例と比較例とについて、比較すると、図２及び３から明らかなように、同じ部位における組織であっても実施例の被加工材Ｗの方が結晶粒が微細化されていることが分かる。これは比較例のように相対移動手段を有さない（相対移動工程を行わない）場合にはコンテナ７の内周面と被加工材Ｗの外周面との間の摩擦力が大きくなって、被加工材Ｗがコンテナ７に凝着する部位が生じ、捩り方向に十分な力が加わらなくなるためと考えられる。つまり、実施例の方法では広い範囲にわたって結晶粒が微細化されることが分かった。なお、被加工材Ｗにおける結晶粒の微細化はパンチ１及び２が当接する面から進行することが分かっている。その範囲は比較例の方法の方が実施例よりは範囲は狭いことが明らかになった。
【００６２】
（試験２：相対移動工程と摩擦係数（摩擦力）との関係）
コンテナと被加工材との間を相対移動させる相対移動工程の効果を検討するため、相対移動工程を行った場合の摩擦係数（摩擦力）の変化を検討した。具体的には、図５に示す摩擦試験装置を用いて以下の試験を行った。
【００６３】
摩擦試験装置は、図５に示すように、リング・オン・プレート式摩擦摩耗試験機を用いた。被加工材Ｗと同じ材質からなるリング材８１（外径：２６．６ｍｍ、内径：２０ｍｍ、高さ：１７ｍｍ）とコンテナ７と同じ材質からなるプレート８２（３２ｍｍ×３２ｍｍ×厚み５ｍｍ）とを使用した。このような試験装置を準備して、以下の方法で測定を行なった。
【００６４】
本発明方法（実施例：加圧前から相対移動させてコンテナと被加工材との間を摺動させる）を模擬するために、リング・プレート間には負荷を加えない状態（加圧前）で、リング８１を回転させ、リング８１とプレート８２とを摺動させる。その後、加圧を開始し、両者間の摩擦係数、摩擦力を測定した。
【００６５】
また、本発明方法を用いない方法（比較例：加圧後から摺動を開始する）場合を模擬するために、あらかじめリング・プレート間を加圧して負荷を加えた状態で、リング８１を回転させ、リング８１とプレート８２とを摺動させたときの摩擦係数、摩擦力を測定した。
【００６６】
試験条件は、摺動速度は４ｍｍ／秒、加圧力は１００ｋＮとした。潤滑は無潤滑とした。結果を図６（実施例）及び図７（比較例）に示す。
【００６７】
図７から明らかなように、比較例の方法では、摺動開始時にリング８１とプレート８２との間の摩擦係数はピークを示し、その後、減少して一定となることが分かった。これに対し、実施例の方法では、図６から明らかなように、加圧直後（材料接触時）に摩擦係数はピークを示すが、その値は比較例と比べると低い結果となった。また、全体的にみても、実施例の方法の方が比較例の方法よりも摩擦係数が小さいことが分かった。静止状態から十分に加圧した状態で摺動を始める場合、接触面の接触圧力（ヘルツ圧）が高くなっており、この状態の摩擦力が、本方法における工程を通して、最大となっていると推測される。
【００６８】
この結果から、あらかじめ加圧前より相対移動させた後に、加圧を開始させる方が、摩擦係数（＝摩擦力）は小さくなり、凝着が起こりにくいことがわかった。
【００６９】
（試験３：コンテナ分割の有無による結晶粒微細化効果の相違）
金属材料としての被加工材は、質量基準でＳｉが１６．８％、Ｃｕが３．０％、Ｍｇが０．９２％、Ｆｅが６．５％、Ｔｉが０．２％未満、そして残部がＡｌであるアルミニウム合金を採用し、以下に説明する結晶粒微細化装置にて処理を行った。被加工材は直径が２０ｍｍ、長さが１５ｍｍの円筒形状とした。
【００７０】
本実施例の結晶粒微細化装置は、図８に示すように、単位コンテナ５及び６からなるコンテナと上パンチ１及び下パンチ２からなるパンチとこれら上下パンチ１及び２を独立して回転できる回転手段（相対移動手段：図略）と上下パンチ１及び２を加圧する加圧手段（図略）とパンチ１及び２、コンテナ５及び６並びに被加工材Ｗを加熱する加熱手段（図略）とを有する。
【００７１】
コンテナは貫通した無底の円筒状空間を区画しており、単位コンテナ５及び６はその円筒状空間の軸に垂直な面にて接している。
【００７２】
この円筒状空間内に被加工材Ｗを装填した状態で上下パンチ１及び２に１００ＭＰａの圧力を加えながら上下パンチ１及び２並びに単位コンテナ５及び６を回転させた。このときの上下パンチ１及び２、単位コンテナ５及び６並びに被加工材Ｗは２００℃に加熱した。
【００７３】
上下パンチ１及び２は反対方向に５ｒｐｍで１０回転回転させた。上パンチ１側に位置する単位コンテナ５は上パンチ１と同じ回転方向で１ｒｐｍの速さで２回転させた。下パンチ２側に位置する単位コンテナ６は下パンチ２と同じ回転方向で１ｒｐｍの速さで２回転させた。
【００７４】
単位コンテナ５及び６は上下パンチ１及び２が回転することで連動して回転する。単位コンテナ５及び６の間での摩擦力を調節することで単位コンテナ５及び６の回転数が調節できる。
【００７５】
比較例として図９に示すような装置を用いて被加工材Ｗの結晶粒微細化を行った。比較例の装置は上下パンチ９１及び９２からなるパンチと１の部材で円筒状空間を区画するコンテナ９５と上下パンチ１及び２を独立して回転できる回転手段（図略）と上下パンチ１及び２を加圧する加圧手段（図略）とパンチ９１及び９２、コンテナ９５並びに被加工材Ｗを加熱する加熱手段（図略）とを有する。
【００７６】
実施例の装置とは分割されていない一体的なコンテナ９５を採用している点以外は同じ構成を持つ。比較例の装置では上下パンチ９１及び９２を反対方向に回転させてもコンテナ９５は静止したままである。
【００７７】
実施例及び比較例の装置にて処理したそれぞれの被加工材Ｗについての断面を図１０（実施例）及び図１１（比較例）に示す。図１０及び図１１は断面における結晶粒の様子を模式的に分類して表示している。
【００７８】
図１０におけるＷ１、Ｗ４及びＷ７と、図１１におけるＲ１及びＲ４とは結晶粒微細化が同程度進行しており、結晶粒が全体的に細かくなっている。図１０におけるＷ２及びＷ６と、図１１におけるＲ２及びＲ５とについても結晶粒微細化が同程度進行しており、細かい結晶粒と大きいままの結晶粒とが混在している。図１０におけるＷ３及びＷ５と、図１１におけるＲ３とは結晶粒微細化が進行しておらず、結晶粒が加工前のように大きいままである。
【００７９】
代表的な部位として、図１０におけるＡ〜Ｃについて金属顕微鏡にて観察した顕微鏡写真を図１２〜１４に示す。結晶粒が良く微細化されたＡの部分（図１２）、良く微細化された部分と一部微細化された部分との境界であるＢの部分（図１３）、そして、微細化が進行していないＣの部分（図１４）が良く判る。
【００８０】
結晶粒が微細化された部分（Ａの部分）と微細化されていない部分（Ｃの部分）との間では結晶粒の大きさが１０倍以上異なっており大幅な結晶粒の微細化が実現されていることが判る。実施例の装置ではコンテナを２分割し、その分割面を被加工材Ｗの軸方向における中央に位置させることで、その分割面がある部分についても微細化を進行させることが可能になることが明らかになった。従って、分割面の位置を加工中に移動させたり、分割面の数を増やすことで、結晶粒の微細化が進行する領域を拡大させることができることが推測された。
【００８１】
（試験４：結晶粒微細化効果の単位コンテナ間の相対回転速度依存性について）
図８に示した装置において単位コンテナ５及び６の回転方向及び速度を制御することによる結晶粒微細化効果を検討した。
【００８２】
図１５に示すように、上パンチ１と単位コンテナ５との間を歯車により連動するように構成した。具体的には上パンチ１と連動して動くサンギヤ３３と、サンギヤ３３の周囲に配置され回転自在に台座３１に固定されたプラネタリーギヤ４１〜４４とプラネタリーギヤ４１〜４４の周囲に配置され単位コンテナ５に連動して回転するように固定されたリングギヤ３７とをもつ。そして、下パンチ２と連動して動くサンギヤ３４と、サンギヤ３４の周囲に配置され回転自在に台座３２に固定されたプラネタリーギヤ４５〜４８とプラネタリーギヤ４５〜４８の周囲に配置され単位コンテナ６に連動して回転するように固定されたリングギヤ３８とをもつ。
【００８３】
その結果、図１５（ｂ）に示すように、下パンチ２が反時計回りに回転すると、プラネタリーギヤ４５〜４８は時計回りに回転し、リングギヤ３８も時計回りに回転する。下パンチ２とリングギヤ３８との回転比はそれぞれのギヤのギヤ比によって任意に制御できるが今回の実験では２分の１とした。
【００８４】
被加工材Ｗを装填後、上下パンチ１及び２を反対方向にそれぞれ５ｒｐｍで１０回転させた。すると、単位コンテナ５及び６も反対方向に２．５ｒｐｍで５回転した。試験１における場合よりも単位コンテナ５及び６が多く回転したことで、図１０におけるＷ４に相当する結晶粒が微細化された領域が上下方向に拡大して、より広範囲にわたって結晶粒の微細化が実現できた。すなわち、単位コンテナ５及び６についても相対回転を多くすることで結晶粒の微細化の程度を大きくすることができることが明らかになった。
【図面の簡単な説明】
【００８５】
【図１】試験１にて用いた結晶粒微細化装置を示す概略断面図である。
【図２】実施例の方法にて処理された被加工材の組織を示す顕微鏡写真である。
【図３】比較例の方法にて処理された被加工材の組織を示す顕微鏡写真である。
【図４】試験１にて処理された被加工材の概略断面図である。
【図５】試験２にて用いた摩擦試験装置の概略図である。
【図６】試験２の実施例における摩擦係数の時間変化を示すグラフである。
【図７】試験２の比較例における摩擦係数の時間変化を示すグラフである。
【図８】実施例にて用いた結晶粒微細化装置を示す概略断面図である。
【図９】比較例にて用いた結晶粒微細化装置を示す概略断面図である。
【図１０】図８の装置で処理された被加工材の概略断面図である。
【図１１】図９の装置で処理された被加工材の概略断面図である。
【図１２】図１０に示す被加工材の組織を示す顕微鏡写真である。
【図１３】図１０に示す被加工材の組織を示す顕微鏡写真である。
【図１４】図１０に示す被加工材の組織を示す顕微鏡写真である。
【図１５】実施例にて用いた結晶粒微細化装置を示す概略断面図である。
【符号の説明】
【００８６】
１、９１…上パンチ
２、９２…下パンチ
５、６…単位コンテナ
９５…コンテナ
３３、３４…サンギヤ
４１〜４８…プラネタリーギヤ
３７、３８…リングギヤ
３１、３２…台座
【図１】
2009203508.tif 000003
【図４】
2009203508.tif 000004
【図５】
2009203508.tif 000005
【図６】
2009203508.tif 000006
【図７】
2009203508.tif 000007
【図８】
2009203508.tif 000008
【図９】
2009203508.tif 000009
【図１０】
2009203508.tif 000010
【図１１】
2009203508.tif 000011
【図１５】
2009203508.tif 000012
【図２】
2009203508.tif 000013
【図３】
2009203508.tif 000014
【図１２】
2009203508.tif 000015
【図１３】
2009203508.tif 000016
【図１４】
2009203508.tif 000017