(57)【要約】      （修正有）【課題】ヒータを反応管内に設置せずにガスノズルを加熱することができる基板処理装置の提供。【解決手段】ウエハ１を収容する処理室３２と、ウエハ１を加熱するヒータと、液体原料を気化させる気化器と、気化器が気化させたガスを処理室３２内へ供給するガスノズル４７とを備えたＡＬＤ装置において、ガスノズル４７下端部に三重管構造体８０を処理室３２内外にわたって設け、三重管構造体８０の最内側管８１内には気化ガスを流し、最内側管８１の外側の中間管８２内には気化ガス液化防止温度以上の温度の不活性ガスを流し、最外側管８３内には低温の不活性ガスを流す。最内側管８１を流れる気化ガスの液化を中間管８２内を流れる高温の不活性ガスで防止できるので、ガスノズル４７の詰まりを防止できる。最外側管８３の表面温度が成膜温度以上になるのを最外側管８３内を流れる不活性ガスで防止できるので、パーティクルの発生を防止できる。【選択図】図５
2009224457.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を収容する処理室と、
前記基板を加熱するヒータと、
液体原料を気化させる気化器と、
前記気化器が気化させたガスを前記処理室内へ供給するガスノズルと、を備え、
前記ガスノズルは少なくとも一部に多重管構造体を備えており、
該多重管構造体のうち最内側管内には前記気化ガスが流通され、該最内側管の外側の中間管内には前記気化ガス液化防止温度以上の温度の不活性ガスが流通され、最外側管内には前記温度よりも低温の不活性ガスが流通する基板処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板処理装置に関し、例えば、半導体集積回路装置（以下、ＩＣという。）の製造方法において、ＩＣが作り込まれる半導体ウエハ（以下、ウエハという。）に所望の薄膜をＡＬＤ（Atomic Layer Deposition ）法によって形成するのに利用して有効な基板処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＩＣの製造方法において、ウエハに薄膜を形成する基板処理装置として、バッチ式縦形ホットウオール形ＡＬＤ装置（以下、ＡＬＤ装置という。）が使用されることがある。
【０００３】
従来のこの種のＡＬＤ装置として、減圧可能な垂直の処理室を形成した反応管と、複数枚のウエハをそれぞれ間隔を置いて積層させた状態で保持するボートと、垂直方向に延在しガスを水平方向に噴出するガス噴出口が多数開設されたガスノズルと、ガスノズルに処理ガスを供給する供給管と、反応管の下端部に開口されて処理室内を排気する排気口とを備えており、複数枚のウエハを載置したボートが処理室内に搬入された状態で、処理室内を排気口によって排気しつつ、処理ガスを供給管からガスノズルに供給し、処理ガスをガスノズルから吹き出してウエハに接触させることにより、ＡＬＤ膜をウエハに形成するものがある。
【０００４】
最近、このようなＡＬＤ装置において、液体原料を気化させたガスを処理ガスとして使用することが提案されている。
蒸気圧が低い液体原料の場合であって、室温近傍領域で液化する分圧で気化ガスを供給する必要がある場合には、供給管を加熱し液化を防止する対策も提案されている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、供給管を加熱して液化を防止するＡＬＤ装置においては、低温領域となる反応管内下部に位置するガスノズル下部を加熱するために、ヒータを反応管内に設置すると、次のような弊害を招くことが本発明者によって明らかにされた。
（１）反応管内に設置したヒータ自体が汚染源になる。
（２）ヒータ表面温度が成膜温度以上になり、堆積膜が厚く形成し、パーテイクルの発生源になる。
（３）セルフクリーニングを実施することができなくなる。
（４）ガスノズル下部を加熱しないと、気化ガスがガスノズル内で液化し、詰まりを引き起こす。
【０００６】
本発明の目的は、ヒータを反応管内に設置せずに、ガスノズルを加熱することができる基板処理装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記した課題を解決するための手段のうち代表的なものは、次の通りである。
（１）基板を収容する処理室と、
前記基板を加熱するヒータと、
液体原料を気化させる気化器と、
前記気化器が気化させたガスを前記処理室内へ供給するガスノズルと、を備え、
前記ガスノズルは少なくとも一部に多重管構造体を備えており、
該多重管構造体のうち最内側管内には前記気化ガスが流通され、該最内側管の外側の中間管内には前記気化ガス液化防止温度以上の温度の不活性ガスが流通され、最外側管内には前記温度よりも低温の不活性ガスが流通する基板処理装置。
（２）前記多重管構造体は、前記処理室の壁を貫通して処理室内外にわたって設けられている前記（１）の基板処理装置。
（３）前記中間管内に前記不活性ガスが供給され、前記最外側管内に該不活性ガスを排出される前記（１）の基板処理装置。
【発明の効果】
【０００８】
前記手段によれば、ヒータを反応管内に設置せずに、ガスノズルを加熱することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明の一実施の形態を図面に即して説明する。
【００１０】
本実施の形態において、本発明に係る基板処理装置は、ＩＣの製造方法に使用される基板処理装置として構成されている。
本実施の形態に係る基板処理装置は、基板としてのウエハに薄膜を形成する成膜工程に使用されるものとして構成されている。
【００１１】
図１に示されているように、基板としてのウエハ１はシリコン等の半導体材料が使用されて薄い円板形状に形成されており、キャリアとしてのオープンカセット（以下、カセットという。）２に収納された状態で基板処理装置１０に供給される。
図１および図２に示されているように、基板処理装置１０は筐体１１を備えている。
筐体１１はステンレス鋼材やステンレス鋼板等が使用されて略直方体の箱形状に構築されている。
筐体１１の正面壁１１ａにはメンテナンス可能なように設けられた正面メンテナンス口１２が開設され、正面メンテナンス口１２には正面メンテナンス扉１３がこれを開閉するように建て付けられている。
正面メンテナンス扉１３にはカセット搬入搬出口１４が筐体１１の内外を連通するように開設されており、カセット搬入搬出口１４はフロントシャッタ１５によって開閉されるようになっている。
【００１２】
カセット搬入搬出口１４の筐体１１内側にはカセットステージ１６が設置されている。カセット２はカセットステージ１６の上に工程内搬送装置（図示せず）によって搬入され、かつまた、カセットステージ１６の上から搬出される。
カセットステージ１６にはカセット２が工程内搬送装置によって、カセット２内のウエハ１が垂直姿勢となりカセット２のウエハ出し入れ口が上方向を向くように載置される。カセットステージ１６はカセット２を筐体後方に右回り縦方向９０度回転させるように構成されており、カセット２内のウエハ１が水平姿勢となり、カセット２のウエハ出し入れ口が筐体後方を向くように動作させるようになっている。
【００１３】
筐体１１内の前後方向の略中央部には、カセット棚１７が設置されており、カセット棚１７は複数段複数列にて複数個のカセット２を保管するように構成されている。カセット棚１７にはカセット２が収納される移載棚１８が設けられている。
また、カセットステージ１６の上方には予備カセット棚１９が設けられており、予備カセット棚１９はカセット２を予備的に保管するように構成されている。
カセットステージ１６とカセット棚１７との間には、カセット搬送装置２０が設置されている。カセット搬送装置２０はカセットエレベータ２０ａとカセット搬送機構２０ｂとを備えている。カセットエレベータ２０ａはカセット搬送機構２０ｂを昇降可能に構成されており、カセット搬送機構２０ｂはカセット２を保持して搬送可能なように構成されている。
カセット搬送装置２０はカセットエレベータ２０ａとカセット搬送機構２０ｂとの連続動作により、カセットステージ１６、カセット棚１７、予備カセット棚１９との間で、カセット２を搬送するように構成されている。
【００１４】
カセット棚１７の後方にはウエハ移載機構２１が設置されている。
ウエハ移載機構２１はウエハ移載装置エレベータ２１ａおよびウエハ移載装置２１ｂとを備えており、ウエハ移載装置エレベータ２１ａは筐体１１の右側端部に設置されている。ウエハ移載装置エレベータ２１ａはウエハ移載装置２１ｂを昇降させるように構成されている。ウエハ移載装置２１ｂはツィーザ２１ｃによってウエハ１を保持して、ウエハ１を水平方向に回転ないし直動可能なように構成されている。
ウエハ移載機構２１はウエハ移載装置エレベータ２１ａおよびウエハ移載装置２１ｂの連続動作により、ウエハ移載装置２１ｂのツィーザ２１ｃによってウエハ１を掬い取り、所定の位置に搬送した後に、ウエハ１を所定の位置に受け渡す。
【００１５】
筐体１１内における後端部の片側にはボートエレベータ２２が設置されている。
ボートエレベータ２２の昇降台に連結された連結具としてのアーム２３には、蓋体としてのシールキャップ２４が水平に据え付けられている。シールキャップ２４は後記する炉口を開閉するように構成されているとともに、後記するボートを垂直に支持するように構成されている。
【００１６】
カセット棚１７の上方には前側クリーンユニット２５が設置されている。
前側クリーンユニット２５は供給ファンや防塵フィルタ等によって構築されており、清浄化した雰囲気であるクリーンエアを筐体１１内の前側エリアに流通させる。
また、図１に便宜的に想像線で示されているように、ウエハ移載装置エレベータ２１ａおよびボートエレベータ２２側と反対側である筐体１１の左側端部には、後側クリーンユニット２６が設置されている。
後側クリーンユニット２６は供給ファンや防塵フィルタ等によって構築されており、清浄化した雰囲気であるクリーンエアを筐体１１内の後側エリアに流通させた後に、排気装置によって筐体１１の外部に排気させる。
【００１７】
ここで、以上の構成に係る基板処理装置１０のウエハ１の搬送作動を説明する。
図１および図２に示されているように、カセット２がカセットステージ１６に供給されるに先立って、カセット搬入搬出口１４がフロントシャッタ１５によって開放される。
その後、カセット２はカセット搬入搬出口１４から搬入され、カセットステージ１６の上にウエハ１が垂直姿勢であって、カセット２のウエハ出し入れ口が上方向を向くように載置される。
その後、カセット２はカセットステージ１６によって、カセット２内のウエハ１が水平姿勢となり、カセット２のウエハ出し入れ口が筐体１１の後方を向くように、筐体１１の後方に右周り縦方向９０度回転させられる。
次に、カセット２はカセット棚１７ないし予備カセット棚１９の指定された棚位置へカセット搬送装置２０によって自動的に搬送されて受け渡され、一時的に保管される。
その後、カセット２はカセット棚１７ないし予備カセット棚１９からカセット搬送装置２０によって移載棚１８に移載される。
なお、カセット２はカセット搬送装置２０によって移載棚１８に直接的に搬送されることもある。
カセット２が移載棚１８に移載されると、ウエハ１はウエハ移載装置２１ｂのツィーザ２１ｃによってカセット２からウエハ出し入れ口を通じてピックアップされ、後記するボートに装填（チャージング）される。ウエハ１を受け渡したウエハ移載装置２１ｂはカセット２に戻り、次のウエハ１をボートに装填する。
【００１８】
図１および図２に示されているように、筐体１１の後端部の上にはＡＬＤ法を実施する処理炉（以下、ＡＬＤ装置という。）３０が設置されている。
ＡＬＤ法は、ある成膜条件（温度、時間等）の下で、成膜に用いる２種類（またはそれ以上）の原料となるガスを１種類ずつ順次に基板上に供給し、１原子層単位で吸着させ、表面反応を利用して成膜を行う方法、である。
そして、ＡＬＤ法においては、複数種類の反応性ガスを１種類ずつ交互に供給することによって成膜を行う。また、膜厚の制御は、反応性ガス供給のサイクル数によって実行することができる。例えば、成膜速度が１Å／サイクルとすると、２０Åの膜を形成する場合には、複数種類のガスの供給は２０サイクル実行される。
【００１９】
図２、図３および図４に示されているように、ＡＬＤ装置３０は反応管３１を備えている。反応管３１は基板であるウエハ１を処理する反応容器を構成している。反応管３１は石英（ＳｉＯ2 ）が用いられて一体的に形成されている。反応管３１は一端が開口し他端が閉塞した円筒形状に形成されており、反応管３１は中心線が垂直になるように縦に配されて固定的に支持されている。
【００２０】
反応管３１はマニホールド３３の上にシールリング３３Ａを挟まれて載置されており、反応管３１はマニホールド３３が筐体１１に据え付けられることにより、筐体１１に水平に支持されている。反応管３１およびマニホールド３３の筒中空部は、複数枚のウエハ１を収容して処理する処理室３２を形成している。
マニホールド３３はステンレス鋼等によって上下両端が開口した円筒形状に形成されており、マニホールド３３の下端には炉口３４が形成されている。
炉口３４は図１に示されたシャッタ２７によって開閉される。
【００２１】
マニホールド３３の側壁の一部には、処理室３２を排気する排気管３５の一端が接続されている。図４に示されているように、排気管３５の他端は真空ポンプ３６にＡＰＣバルブ（メインバルブ）３７を介して接続されている。
なお、ＡＰＣバルブ３７は、弁体を開閉することによって処理室３２の排気および排気停止を実行し、かつ、弁体の開度を調節して排気量を調整することによって処理室３２の圧力を制御する。
【００２２】
処理室３２へは第一ガス供給管４０および第二ガス供給管５０が設けられている。第一ガス供給管４０および第二ガス供給管５０は複数種類、ここでは２種類の処理ガスを供給する供給経路を構成している。
第一ガス供給管４０には上流方向から順に、流量制御装置（流量制御手段）である液体マスフローコントローラ４１、気化器４２および開閉弁である第一バルブ４３が設けられている。
第一ガス供給管４０にはキャリアガスを供給する第一キャリアガス供給管４４が合流されている。第一キャリアガス供給管４４には上流方向から順に、流量制御装置（流量制御手段）であるマスフローコントローラ（以下、第一キャリアガスＭＦＣという場合がある。）４５および開閉弁であるバルブ（以下、第一キャリアガスバルブという場合がある。）４６が設けられている。
第一ガス供給管４０の下流側端はガスノズル（以下、第一ノズルという。）４７に接続されている。第一ノズル４７は処理室３２を構成している反応管３１内壁とウエハ１との間における円弧状の空間に配置されており、反応管３１下部から上部内壁にウエハ１の積載方向に沿って延在している。
第一ノズル４７の側面には、ガスを供給する供給孔４８が複数個開設されている。複数個のガス供給孔４８は下部から上部にわたってそれぞれ同一の開口面積を有し、かつ、同じ開口ピッチで設けられている。
【００２３】
第二ガス供給管５０には上流方向から順に、流量制御装置（流量制御手段）である第一マスフローコントローラ５１、開閉弁である第二バルブ５３が設けられている。
第二ガス供給管５０にはキャリアガスを供給する第二キャリアガス供給管５４が合流されている。第二キャリアガス供給管５４には上流方向から順に、流量制御装置（流量制御手段）であるマスフローコントローラ（以下、第二キャリアガスＭＦＣという場合がある。）５５および開閉弁であるバルブ（以下、第二キャリアガスバルブという場合がある。）５６が設けられている。
第二ガス供給管５０の下流側端はガスノズル（以下、第二ノズルという。）５７に接続されている。第二ノズル５７は処理室３２を構成している反応管３１内壁とウエハ１との間における円弧状の空間に配置されており、反応管３１下部から上部内壁にウエハ１の積載方向に沿って延在している。
第二ノズル５７の側面には、ガスを供給する供給孔５８が複数個開設されている。複数個のガス供給孔５８は下部から上部にわたってそれぞれ同一の開口面積を有し、かつ、同じ開口ピッチで設けられている。
【００２４】
ここで、第一ガス供給管４０から供給される原料が液体の場合、反応ガスは第一ガス供給管４０から、液体マスフローコントローラ４１、気化器４２および第一バルブ４３を介し、第一キャリアガス供給管４４と合流し、さらに、第一ノズル４７を介して処理室３２内に供給される。
ちなみに、第一ガス供給管４０から供給される原料が気体の場合には、液体マスフローコントローラ４１が気体用のマスフローコントローラに交換され、気化器４２は使用しないことになる。
第二ガス供給管５０からの反応ガスは、第一マスフローコントローラ５１、第二バルブ５３を介し、第二キャリアガス供給管５４と合流し、さらに、第二ノズル５７を介して処理室３２に供給される。
【００２５】
ＡＬＤ装置３０はコントローラ６１を備えており、コントローラ６１はパネルコンピュータやパーソナルコンピュータ等によって構築されている。
便宜上、一部の図示は省略するが、図４に示されているように、コントローラ６１は、真空ポンプ３６、ＡＰＣバルブ３７、ＭＦＣ４１、４５、５１、５５、バルブ４３、５３、５６等に接続され、これらを制御する。
【００２６】
図２に示されているように、ＡＬＤ装置３０は加熱装置（加熱手段）であるヒータ６２を備えており、ヒータ６２は反応管３１の外部に反応管３１の周囲を包囲するように同心円に設備されている。ヒータ６２は処理室３２を全体にわたって均一または所定の温度分布に加熱するように構成されている。
【００２７】
図３に示されているように、シールキャップ２４は炉口３４の内径よりも大径の外径を有する円盤形状に形成されている。シールキャップ２４はシールリング２４ａによって炉口３４を気密シールするように構成されている。
シールキャップ２４の中心線上には、回転駆動装置６３によって回転駆動される回転軸６４が挿通されており、回転軸６４はシールキャップ２４と共に昇降するように構成されている。回転軸６４の上端には支持台６５が垂直に設置されており、支持台６５の上には保持具としてのボート７０が垂直に立脚されて支持されている。
【００２８】
ボート７０は上下で一対の端板７１、７２と、両端板７１と７２との間に架設されて垂直に配設された複数本の保持柱７３とを備えている。複数本の保持柱７３には多数条の保持溝７４が長手方向に等間隔に配されて、同一平面内で互いに対向して開口するように没設されている。
そして、ウエハ１の外周縁辺が各保持柱７３の多数条の保持溝７４間にそれぞれ挿入されることにより、複数枚のウエハ１がボート７０に水平にかつ互いに中心を揃えられた状態で整列されて保持されるようになっている。
【００２９】
本実施の形態においては、図３〜図５に示されているように、第一ノズル４７には多重管構造体である三重管構造体８０が下端部に設けられている。ウエハ１の金属汚染等を避けるために、三重管構造体８０は石英または炭化シリコン（ＳｉＣ）等によって形成されている。
三重管構造体８０はエルボ管形状に形成されており、エルボ管の下腕部分が反応管３１側壁を貫通し、上腕部分が垂直に立脚した状態で、反応管３１に支持されている。すなわち、三重管構造体８０は処理室３２内外にわたって設けられている。
【００３０】
図４および図５に示されているように、三重管構造体８０は、最も内側に配置された最内側管８１と、中央に配置された中間管８２と、最も外側に配置された最外側管８３と、を備えている。最内側管８１と中間管８２と最外側管８３とは同心円に配置されているとともに、エルボ管形状に形成されている。
最内側管８１は第一ノズル４７と一体的に形成されている。最内側管８１には第一ガス供給管４０が第一ノズル４７と反対側端である上流側端に接続されており、最内側管８１内には第一ガス供給管４０から気化ガスが流通される。
中間管８２の外側端面はプラグ８４によって閉塞されており、内側端面は開放されている。
中間管８２には不活性ガス供給管４９の下流側端が外側端部に接続されており、不活性ガス供給管４９の上流側端は不活性ガス供給装置４９ａに接続されている。不活性ガス供給管４９には上流方向から順に、流量制御装置（流量制御手段）であるマスフローコントローラ（以下、不活性ガスＭＦＣという。）４９ｂおよび開閉弁であるバルブ（以下、不活性ガスバルブという。）４９ｃが設けられている。不活性ガス供給管４９には外部ヒータ４９ｄが設けられており、外部ヒータ４９ｄは不活性ガス供給管４９内を流通する不活性ガスを、気化ガス液化防止温度以上の温度に加熱することができる。
最外側管８３の外側端面はプラグ８５によって閉塞されており、内側端面もプラグ８６によって閉塞されている。
最外側管８３には排気管３８の上流側端が外側端部に接続されており、排気管３８の下流側端は真空ポンプ３６に接続されている。排気管３８にはＡＰＣバルブ３９が設けられている。ＡＰＣバルブ３９は弁体を開閉することによって最外側管８３の排気および排気停止を実行し、かつ、弁体の開度を調節して排気量を調整することによって最外側管８３の圧力を制御する。
【００３１】
なお、不活性ガス供給装置４９ａ、不活性ガスＭＦＣ４９ｂ、不活性ガスバルブ４９ｃ、外部ヒータ４９ｄ、ＡＰＣバルブ３９等はコントローラ６１に接続され、コントローラ６１によって制御される。
【００３２】
次に、以上の構成に係るＡＬＤ装置３０を使用したＩＣの製造方法における成膜工程を、酸化ハフニウム（ＨｆＯ2 ）膜をウエハ１上に成膜する場合について説明する。
酸化ハフニウム膜をウエハ１上にＡＬＤ装置によって形成する場合には、ＴＥＭＡＨ（Ｈｆ［ＮＣＨ3 Ｃ2 Ｈ5 ］4 、テトラキスメチルエチルアミノハフニウム）と、オゾン（Ｏ3 ）とが使用される。これにより、１８０〜２５０℃の低温で、高品質の酸化ハフニウムを成膜することができる。
【００３３】
ボート７０を処理室３２に搬入後、以下の３つのステップを順次実行する。
（ステップ１）
第一ガス供給管４０にはＴＥＭＡＨガスを流し、第一キャリアガス供給管４４にはキャリアガス（窒素ガス）を流す。すなわち、第一ガス供給管４０の第一バルブ４３、第一キャリアガスバルブ４６および排気管３５のＡＰＣバルブ３７を共に開ける。
キャリアガスは第一キャリアガス供給管４４から流れ、第一キャリアガスＭＦＣ４５により流量調整される。
ＴＥＭＡＨは第一ガス供給管４０から流れ、液体マスフローコントローラ４１により流量調整され、気化器４２により気化され、流量調整されたキャリアガスを混合し、第一ノズル４７の第一ガス供給孔４８から処理室３２内に供給されつつ、排気管３５から排気される。
この時、ＡＰＣバルブ３７を適正に調整して処理室３２内の圧力を所定値に維持する。
液体マスフローコントローラ４１で制御するＴＥＭＡＨの供給量は、０．０１〜０．１ｇ／ｍｉｎである。ＴＥＭＡＨガスにウエハ１を晒す時間は３０〜１８０秒間である。
このとき、ヒータ６２の温度はウエハの温度が１８０〜２５０℃の範囲内の所定値になるよう設定してある。
ＴＥＭＡＨを処理室３２内に供給することで、ウエハ１上の下地膜等の表面部分と表面反応（化学吸着）する。
【００３４】
ここで、蒸気圧が低い液体原料であって、室温近傍領域で液化する分圧で供給される気化ガスであるＴＥＭＡＨガスは、液化防止可能な温度に維持しないと、第一ノズル４７内で液化し、詰まりを引き起こす。
他方、第一ノズル４７の下端部は処理室３２内下部の低温領域に位置することにより、液化防止可能な温度未満に低下する可能性があるために、第一ノズル４７下端部内において詰まり現象が発生する危険性がある。
処理室３２内下部が低温領域になる理由は、処理室３２内下部が温度低下の激しい炉口３４に位置するとともに、ヒータ６２の輻射熱を受け難いからである。
【００３５】
そこで、本実施形態においては、気化したＴＥＭＡＨガスを第一ノズル４７から処理室３２へ供給する際に、気化ガス液化防止温度以上の温度の不活性ガスを三重管構造体８０の中間管８２内に流通させることにより、第一ノズル４７下端部の温度を気化ガス液化防止温度以上に維持し、第一ノズル４７下端部内において詰まり現象が発生するのを未然に防止する。
すなわち、不活性ガス供給管４９の不活性ガスバルブ４９ｃおよび最外側管８３のＡＰＣバルブ３９を共に開き、外部ヒータ４９ｄを駆動する。
不活性ガスは不活性ガス供給装置４９ａから流れ、不活性ガスＭＦＣ４９ｂにより流量調整され、外部ヒータ４９ｄによって加熱され、三重管構造体８０の中間管８２内に流れ込む。
中間管８２内に流れ込んだ高温の不活性ガスは、第一ノズル４７下端部を形成する最内側管８１に接触することにより、最内側管８１内を流通するＴＥＭＡＨガスを気化ガス液化防止温度以上に加熱する。したがって、最内側管８１が形成する第一ノズル４７下端部内を流通するＴＥＭＡＨガスの液化は防止することができるので、第一ノズル４７下端部内において詰まり現象が発生するのを未然に防止することができる。
ＴＥＭＡＨガスを加熱した高温の不活性ガスは、中間管８２の下流側端である開口端から最外側管８３内に流れ込み、排気管３８によって排気されて行く。最外側管８３に流れ込んだ不活性ガスは最外側管８３に接触することにより、最外側管８３を成膜温度未満に冷却する。したがって、最外側管８３表面に堆積膜が厚く形成してしまう現象を防止し、パーテイクルの発生源になるのを未然に防止することができる。
【００３６】
（ステップ２）
第一ガス供給管４０の第一バルブ４３を閉め、ＴＥＭＡＨの供給を停止する。
このとき、排気管３５のＡＰＣバルブ３７は開いたままとし、処理室３２内を２０Ｐａ以下となるまで真空ポンプ３６によって排気し、残留ＴＥＭＡＨガスを処理室３２内から排除する。このとき、窒素等の不活性ガスを処理室３２内へ供給すると、さらに、残留ＴＥＭＡＨガスを排除する効果が高まる。
【００３７】
（ステップ３）
第二ガス供給管５０にオゾンを流し、第二キャリアガス供給管５４にキャリアガス（窒素ガス）を流す。すなわち、第二ガス供給管５０の第二バルブ５３および第二キャリアガス供給管５４の第二キャリアガスバルブ５６を共に開く。
キャリアガスは第二キャリアガス供給管５４から流れ、第二キャリアガスＭＦＣ５５により流量調整される。オゾンは第二ガス供給管５０から流れ、第一マスフローコントローラ５１により流量調整され、流量調整されたキャリアガスを混合し、第二ノズル５７の第二ガス供給孔５８から処理室３２内に供給されつつガス排気管３５から排気される。
この時、ＡＰＣバルブ３７を適正に調整して処理室３２内の圧力を所定圧力値に維持する。
オゾンにウエハ１を晒す時間は１０〜１２０秒間である。
ウエハの温度は、ステップ１のＴＥＭＡＨガスの供給時と同じく、１８０〜２５０℃の範囲内の所定値となるようヒータ６２を設定する。
オゾンの供給により、ウエハ１の表面に化学吸着したＴＥＭＡＨとオゾンとが表面反応して、ウエハ１上に酸化ハフニウム膜が成膜される。
成膜後、第二ガス供給管５０の第二バルブ５３および第二キャリアガス供給管５４の第二キャリアガスバルブ５６を閉じ、真空ポンプ３６により処理室３２内を排気し、残留するオゾンの成膜に寄与した後のガスを排除する。
このとき、窒素等の不活性ガスを反応管３１内に供給すると、さらに、残留するオゾンの成膜に寄与した後のガスを処理室３２から排除する効果が高まる。
【００３８】
また、前述したステップ１〜３を１サイクルとし、このサイクルを複数回繰り返すことにより、ウエハ１上に所定の膜厚の酸化ハフニウム膜を成膜することができる。
【００３９】
前記実施の形態によれば、次の効果が得られる。
【００４０】
（１）気化したＴＥＭＡＨガスを第一ノズルから処理室へ供給する際に、気化ガス液化防止温度以上の温度の不活性ガスを三重管構造体の中間管内に流通させることにより、第一ノズル下端部の温度を気化ガス液化防止温度以上に維持することができるので、第一ノズル下端部内において詰まり現象が発生するのを未然に防止する。
【００４１】
（２）ＴＥＭＡＨガスを加熱した高温の不活性ガスを、中間管下流側端から最外側管内に流れ込ませることより、最外側管を成膜温度未満に冷却することができるので、最外側管表面に堆積膜が厚く形成しまう現象を防止し、パーテイクルの発生源になるのを未然に防止することができる。
【００４２】
（３）反応管内に第一ノズル下端部を加熱するためのヒータを設置しなくて済むため、ヒータを反応管内に設置することによる弊害の派生を回避することができる。すなわち、反応管内に設置したヒータ自体が汚染源になるのを回避することができる、ヒータ表面温度が成膜温度以上になり、堆積膜が厚く形成し、パーテイクルの発生源になるのを回避することができる、セルフクリーニングを実施することができなくなるのを回避することができる。
【００４３】
なお、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々に変更が可能であることはいうまでもない。
【００４４】
例えば、多重管構造体は三重管構造体に構成するに限らず、四重以上の構造体に構成してもよい。
【００４５】
多重管構造体は一系統に設けるに限らず、複数系統に設けてもよい。
また、多重管構造体はガスノズルの下端部に設けるに限らず、中間部および全体に設けてもよい。
【００４６】
中間管内と最外側管とを流体的に連結して、不活性ガスを流通させるように構成するに限らず、中間管内に高温の不活性ガスを流通させるように構成するとともに、最外側管内に低温の不活性ガスを流通させるように構成してもよい。
【００４７】
前記実施の形態では、気化させたＴＥＭＡＨガスとオゾンガスとを交互に供給して酸化ハフニウム膜を形成する場合について説明したが、本発明はこれに限らず、ヒータを反応管内に設置せずにガスノズルを加熱する必要がある基板処理装置全般に適用することができる。
【００４８】
前記実施の形態ではウエハに処理が施される場合について説明したが、処理対象はホトマスクやプリント配線基板、液晶パネル、コンパクトディスクおよび磁気ディスク等であってもよい。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明の一実施の形態である基板処理装置を示す一部省略斜視図である。
【図２】その主要部を示す正面断面図である。
【図３】主要部の側面断面図である。
【図４】回路図付き一部省略平面断面図である。
【図５】三重管構造体を示しており、（ａ）は縦断面図、（ｂ）は横断面図である。
【符号の説明】
【００５０】
１…ウエハ（基板）、２…カセット、
１０…基板処理装置、１１…筐体、１２…正面メンテナンス口、１３…正面メンテナンス扉、１４…カセット搬入搬出口、１５…フロントシャッタ、１６…カセットステージ、１７…カセット棚、１８…移載棚、１９…予備カセット棚、
２０…カセット搬送装置、２０ａ…カセットエレベータ、２０ｂ…カセット搬送機構、２１…ウエハ移載機構、２１ａ…ウエハ移載装置エレベータ、２１ｂ…ウエハ移載装置、２１ｃ…ツィーザ、
２２…ボートエレベータ、２３…アーム、２４…シールキャップ、２５…前側クリーンユニット、２６…後側クリーンユニット、２７…シャッタ、
３０…ＡＬＤ装置（処理炉）、３１…反応管、３２…処理室、３３…マニホールド、３３Ａ…シールリング、３４…炉口、
３５…排気管、３６…真空ポンプ、３７…ＡＰＣバルブ、
３８…排気管、３９…ＡＰＣバルブ、
４０…第一ガス供給管、４１…液体マスフローコントローラ、４２…気化器、４３…第一バルブ、４４…第一キャリアガス供給管、４５…第一キャリアガスＭＦＣ、４６…第一キャリアガスバルブ、４７…第一ノズル（ガスノズル）、４８…第一ガス供給孔、
４９…不活性ガス供給管、４９ａ…不活性ガス供給装置、４９ｂ…不活性ガスＭＦＣ、４９ｃ…不活性ガスバルブ、４９ｄ…外部ヒータ、
８０…三重管構造体（多重管構造体）、８１…最内側管、８２…中間管、８３…最外側管、８４、８５、８６…プラグ、
５０…第二ガス供給管、５１…第一マスフローコントローラ、５３…第二バルブ、５４…第二キャリアガス供給管、５５…第二キャリアガスＭＦＣ、５６…第二キャリアガスバルブ、５７…第二ノズル（ガスノズル）、５８…第二ガス供給孔、
６１…コントローラ、
６２…ヒータ、
６３…回転駆動装置、６４…回転軸、６５…支持台、
７０…ボート（保持具）、７１、７２…端板、７３…保持柱、７４…保持溝。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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