(57)【要約】【課題】セッコウ硬化体の物性に影響を与える添加剤を添加することなく、半水セッコウの硬化を促進し、得られる硬化体の強度を向上させる手段を提供する。【解決手段】半水セッコウを含有するスラリーを硬化させてセッコウ硬化体を製造する方法であって、該スラリー及び／又は凝結が開始したスラリーに超音波を照射することを特徴とするセッコウ硬化体の製造法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
半水セッコウを含有するスラリーを硬化させてセッコウ硬化体を製造する方法であって、該スラリー及び／又は凝結が開始したスラリーに超音波を照射することを特徴とするセッコウ硬化体の製造法。
【請求項２】
半水セッコウを水に懸濁させて得られる半水セッコウスラリーに超音波を照射した後、該スラリーを型枠に注入し、硬化させることを特徴とする請求項１記載のセッコウ硬化体の製造法。
【請求項３】
半水セッコウを水に懸濁させて得られる半水セッコウスラリーを型枠に注入した後、該スラリーに超音波を照射することを特徴とする請求項１記載のセッコウ硬化体の製造法。
【請求項４】
超音波を照射するスラリーが、凝結が開始したものであることを特徴とする請求項１又は３に記載のセッコウ硬化体の製造法。
【請求項５】
半水セッコウスラリーは、（水の重量/半水セッコウの重量）×１００で表される混水量が、７０重量％以上であることを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載のセッコウ硬化体の製造法。
【請求項６】
超音波を照射した後の半水セッコウスラリーの温度が２５℃以下であることを特徴とする請求項１ないし５のいずれかに記載のセッコウ硬化体の製造法。
【請求項７】
超音波の照射時間が１分以上であることを特徴とする請求項１ないし６のいずれかに記載のセッコウ硬化体の製造法。
【請求項８】
超音波の照射をホーン型超音波発生装置で行うことを特徴とする請求項１、２、４〜７のいずれかに記載のセッコウ硬化体の製造法。
【請求項９】
超音波の照射をランジュバン型超音波発生装置で行うことを特徴とする請求項１ないし７のいずれかに記載のセッコウ硬化体の製造法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半水セッコウから速やかに、高強度のセッコウ硬化体を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半水セッコウは、容易に水和して硬化することから、建設用材、型材料、医療用材料として広く使用されている。
【０００３】
一般にセッコウ硬化体は、半水セッコウをスラリーとし、これを型枠に流し込み養生して硬化することにより製造される。セッコウ硬化体の製造に要する時間は、この硬化時間が律速となるので、硬化時間の短縮は経済的に大きな要素である。硬化時間を短縮するための手段としては、硫酸カリウムの添加、二水セッコウの添加等が知られている（非特許文献１）が、セッコウにこれらの成分を添加すると硬化時間は短縮させることができるが、添加剤を加えないものに比べて得られる硬化体の強度が低下するという問題がある。一般的にゆっくりと硬化させると結晶が大きく成長するため得られる硬化体の強度が高くなると考えられる。
【０００４】
一方、セッコウ硬化体は強度の向上も求められており、強度の向上のため種々の補強繊維の添加等が行なわれている。しかし、それらの繊維の添加は、安全性や耐熱性等に影響を与えるおそれがある。
【非特許文献１】セメント・セッコウ・石灰  ハンドブック  技報堂出版  p149
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の課題は、セッコウ硬化体の強度に影響を与える添加剤を添加することなく、半水セッコウの硬化時間を短縮させながら、得られる硬化体の強度を向上させる手段を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
そこで本発明者は、半水セッコウをスラリー化する工程から硬化するまでの工程を種々検討してきたところ、全く意外にも、スラリーの状態又は凝結が開始した段階で超音波を照射すれば、硬化が促進されるとともに強度が向上することを見出した。
【０００７】
すなわち、本発明は、半水セッコウを含有するスラリーを硬化させてセッコウ硬化体を製造する方法であって、該スラリー及び／又は凝結が開始したスラリーに超音波を照射することを特徴とするセッコウ硬化体の製造法を提供するものである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明方法によれば、凝結が終結する時間（以下、「凝結時間」と略記することがある）が短縮される結果、セッコウボード等のセッコウ硬化体の製造時間が短縮できる。また、おどろくべきことに、凝結時間が短縮されるにもかかわらず得られるセッコウ硬化体の強度が向上するため、応用範囲を広げることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明のセッコウ硬化体の原料は、半水セッコウである。用いる半水セッコウはα型半水セッコウでもβ型半水セッコウでもよいが、β型半水セッコウを用いるのが経済的である。β型半水セッコウの粒径は通常０．５〜１００μm、好ましくは１〜５０μm程度である。
【００１０】
半水セッコウを水に懸濁させてスラリー化する。用いる水の温度は３５℃以下程度が好ましく、さらに２５℃以下、特に５〜２５℃が好ましい。用いる水の量は、（水の重量/半水セッコウの重量）×１００で表される混水量（重量％）が、７０重量％以上、さらに７０〜２００重量％、特に９０〜１４０重量％が好ましい。半水セッコウからセッコウ硬化体を製造する場合の通常の混水量は７０〜９０重量％程度であり、本発明の方法を用いれば、特に、混水量が多い場合の凝結時間を効果的に短縮することができる。
【００１１】
本発明の第一の態様においては、半水セッコウを含有するスラリーを作成した後超音波を照射する。超音波照射により、凝結時間が短縮されるとともに得られる硬化体の強度が向上する。超音波の照射は、単独の超音波発生源を用いて行なってもよいが、複数の超音波発生源を用いて行なってもよい。超音波の発生方法は特に限定されず、例えばランジュバン型、ホーン型等が挙げられる。複数の超音波の発生源を用いる場合、ランジュバン型の発生源とホーン型の発生源とを併用するのが好ましい。第一の態様においてはホーン型の超音波発生装置が好ましい。用いる超音波の周波数は２０〜５００kHzが好ましく、さらに好ましくは２０〜２００kHzであり、特に好ましくは２０〜１００kHzである。
超音波の照射時間は、通常０．５分以上、好ましくは１分以上である。なかでも、１〜５分、さらには１〜４分、特に１〜３分が好ましい。
超音波の照射後のスラリーの温度は通常３５℃以下、好ましくは２５℃以下で通常５℃以上程度である。
【００１２】
本発明の第一の態様においては、超音波照射後のスラリーは通常の手段により成型、乾燥することによりセッコウ硬化体が得られる。成型は、所望のスラリーを所望の型枠に流し込み、そのまま放置し、半水セッコウの水和が進行により硬化が進み、凝結が終結したら、脱型することにより行われる。乾燥は、４５℃以下で付着水がなくなる程度まで行なえばよい。これにより、二水セッコウ硬化体が得られる。
【００１３】
本発明の第二の態様においては、スラリーに含まれる半水セッコウの二水セッコウへの水和による凝結反応が開始してから終了するまでの間に、超音波を照射する。かかる凝結が開始した後に超音波を照射することにより、得られるセッコウ硬化体の強度が顕著に向上する。ここで凝結が開始した後とは、ビカー針進入装置による凝結試験で、底面からの距離が１mm以上で底面からの距離が３９mmとなるまでの間を指す。底面からの距離が１０〜３０mm、特に１５〜２５mmとなった時点で超音波を照射することが好ましい。この範囲であれば、形状が変化し一時的に凝結した形状がくずれる。超音波照射終了後は、再び凝結反応が進行する。このように、凝結が開始した後に超音波を照射すると得られるセッコウ硬化体の強度が向上する理由は明らかではないが、超音波照射により与えられる振動によって二水セッコウのからみあいがほどけて、さらに結晶成長が可能となるため、得られる硬化体の強度が向上するものと推察される。
凝結が開始したスラリーに超音波を照射する場合、型枠にスラリーを流し込んでから凝結が開始したスラリーに超音波を照射しても、凝結が開始したスラリーに超音波を照射してから型枠にスラリーを流し込んでもよい。
【００１４】
第二の態様で行なう超音波照射の手段、周波数及び照射時間は、第一の態様においてスラリーに対する超音波照射と同じ程度が好ましい。第二の態様においてはランジェバン型超音波発生装置を用いるのが好ましい。
【００１５】
本発明の第二の態様において、超音波の照射が、凝結が開始した後であるという点を除けば、第一の態様と同様に成型、乾燥することによりセッコウ硬化体が得られる。
【００１６】
また、本発明においては、スラリー状態（凝結が開始する前）で超音波照射し、さらに凝結が開始した後に超音波照射してもよい。
【００１７】
また、本発明においては、セッコウ硬化体の補強、軽量化等の目的で、本発明の効果を損ねない範囲で軽量骨材、繊維、樹脂、添加剤等を添加することができる。
【実施例】
【００１８】
次に実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は何らこれに限定されるものではない。
【００１９】
実施例１
混水量９０重量％となるように、半水セッコウ１８０ｇに水１６２cm3を加え、薬さじを用いて手動で２０秒撹拌し、スラリーを得た。次に、ホーン型超音波照射装置（４０kHz）を用いて、２．５分間超音波を照射した。得られたスラリーを２×２×８cmの真ちゅう製型枠に流し込み、室温で２．５時間放置した後、型枠からはみ出た二水セッコウを削り取ってから脱枠し、得られた２×２×８cmの硬化体を４０℃で４８時間乾燥した。
【００２０】
凝結に要する時間は、ビカー針進入装置によって測定した。その結果を、図１に示す。また、得られたセッコウ硬化体の曲げ強度（２日間乾燥後）を万能強度試験機を用いて測定した。その結果を図３に示す。
【００２１】
実施例２〜４
実施例１において、超音波を照射する時間を１．５分間（実施例２）、１．０分間（実施例３）、０．５分間（実施例４）とした他は、実施例１と同様に行った。凝結に要する時間及び曲げ強度の結果を図１、３に示す。
【００２２】
実施例５
実施例１において、混水量１４０重量％となるように、半水セッコウ１２０ｇに水１６８cm3を加えた他は、実施例１と同様に行った。凝結に要する時間及び曲げ強度の結果を図２、３に示す。
【００２３】
実施例６〜８
実施例５において、超音波を照射する時間を２．０分間（実施例６）、１．５分間（実施例７）、１．０分間（実施例８）とした他は、実施例１と同様に行った。凝結に要する時間及び曲げ強度の結果を図２、３に示す。
【００２４】
比較例１
実施例１と同様に混水量９０重量％となるように半水セッコウに水を加え、薬さじを用いて手動で４分間撹拌し、スラリーを得た。得られたスラリーには超音波を照射せず、２×２×８cmの真ちゅう製型枠に流し込み、実施例１と同様に硬化、乾燥させ、硬化体を得た。実施例１と同様に、凝結に要する時間及びセッコウ硬化性の曲げ強さを測定した。結果を図１、３に示す。
【００２５】
比較例２
実施例５と同様に混水量１４０重量％となるように半水セッコウに水を加え、薬さじを用いて手動で４分間撹拌し、スラリーを得た。得られたスラリーには超音波を照射せず、２×２×８cmの真ちゅう製型枠に流し込み、実施例５と同様に硬化、乾燥させ、硬化体を得た。実施例５と同様に、凝結に要する時間及びセッコウ硬化性の曲げ強さを測定した。結果を図２、３に示す。
【００２６】
図１（混水量９０％）及び図２（混水量１４０％）に示すように、超音波照射を０．５〜２．５分行なうことにより、凝結時間が顕著に短縮されることがわかる。すなわち、混水量９０％では、超音波照射１分で、手動撹拌４分の場合と同等の凝結時間であった。また、混水量１４０％では超音波照射１〜１．５分で手動撹拌４分と同等の凝結時間であった。
図３に示すように、０．５〜３分の超音波照射によって、４〜６分の手動撹拌の場合と同等の強度が得られることがわかる。
【００２７】
実施例９
混水量１４０％となるように、半水セッコウ１２０ｇに水１６８cm3を加え、薬さじを用いて手動で２０秒撹拌し、スラリーを得た。得られたスラリーは、すぐに２×２×８cmの真ちゅう製型枠に流し込み、室温で放置した。ビカー針進入装置によって、底面からの距離が２０mmになったところで、超音波を０．５分間照射（ランジュバン型、２８kHz）し、型枠に流し込んでから室温で２．５時間放置した後、型枠からはみ出た二水セッコウを削り取ってから脱枠し、得られた２×２×８cmの硬化体を４０℃で４８時間乾燥した。
得られた硬化体の圧縮強度をＪＩＳ  Ｒ  ９１１２に準拠して測定した。結果を図４に示す。
【００２８】
実施例１０〜１２
実施例９において、超音波の照射を１．０分間（実施例１０）、２．０分間（実施例１１）、３．０分間（実施例１２）とした他は実施例９と同様に行い、得られた硬化体の圧縮強度を測定した。結果を図４に示す。
【００２９】
実施例１３
実施例９において、超音波の照射を、ビカー針進入装置によって、底面からの距離が２mmになったところ（始発時間）で行った他は、実施例９と同様に行い、得られた硬化体の圧縮強度を測定した。結果を図４に示す。
【００３０】
実施例１４〜１６
実施例１３において、超音波の照射を１．０分間（実施例１４）、２．０分間（実施例１５）、３．０分間（実施例１６）とした他は実施例１３と同様に行い、得られた硬化体の圧縮強度を測定した。結果を図４に示す。
【００３１】
実施例１７
実施例９において、超音波の照射を、ビカー針進入装置によって、底面からの距離が３９mmになったところ（終結時間）で行った他は、実施例９と同様に行い、得られた硬化体の圧縮強度を測定した。結果を図４に示す。
【００３２】
実施例１８〜２０
実施例１７において、超音波の照射を１．０分間（実施例１８）、２．０分間（実施例１９）、３．０分間（実施例２０）とした他は実施例１７と同様に行い、得られた硬化体の圧縮強度を測定した。結果を図４に示す。
【００３３】
実施例２１
実施例９において、超音波の照射を、スラリーを型枠に流し込んだ直後に行った他は、実施例９と同様に行い、得られた硬化体の圧縮強度を測定した。結果を図４に示す。
【００３４】
実施例２２〜２４
実施例２１において、超音波の照射を１．０分間（実施例２２）、２．０分間（実施例２３）、３．０分間（実施例２４）とした他は実施例２１と同様に行い、得られた硬化体の圧縮強度を測定した。結果を図４に示す。
【００３５】
比較例３
実施例９において超音波を照射しない以外は実施例９と同様に行い、得られた硬化体の圧縮強度を測定した。結果を図４に破線で示す。
【００３６】
図４から明らかなように、凝結が開始した後に、ランジュバン型超音波発生装置で超音波を照射することによりセッコウ硬化体の強度が向上することがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】混水量９０％スラリーに０．５〜２．５分間の超音波照射をして得られたセッコウ硬化体の凝結時間を示す図である。
【図２】混水量１４０％スラリーに１．０〜２．５分間の超音波照射をして得られたセッコウ硬化体の凝結時間を示す図である。
【図３】セッコウ硬化体の曲げ強度に及ぼす超音波照射時間の影響を示す図である。
【図４】セッコウ硬化体の圧縮強さに及ぼす凝結途中での超音波照射時間の影響を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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