(57)【要約】【課題】レーザ照射により損傷を避けると共に、コーティング膜を有する多数の光学部品への処理を一括して処理可能な反射膜を作製する方法を提供する。【解決手段】工程フロー１００の工程Ｓ１０１で光学基体を準備する。工程Ｓ１０２では、半導体レーザといった光学基体の端面に光学的コーティング膜１４を形成する。膜厚が−５％〜＋５%の範囲でばらついたとき、低反射膜の反射率が最小になる波長も−２８ｎｍ〜＋２８ｎｍの範囲でばらつく。このコーティング膜を、工程Ｓ１０３では、湿度の制御および温度の制御が可能な恒温槽に入れる。工程Ｓ１０４では、この恒温槽内において半導体レーザ１０を保持して、光学的コーティング膜１４の反射率を変化させる。この後に、工程Ｓ１０５で、半導体レーザ１２を恒温槽から取り出す。恒温槽の湿度は例えば９０％（相対湿度）であり、温度は例えば摂氏７５度である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
光学部品のための反射膜を作製する方法であって、
ある反射率を有しており一または複数の層を含む光学的コーティング膜を光学基体の主面上に形成して、光学部材を作製する工程と、
湿度の制御および温度の制御が可能な恒温槽内において前記光学部材を所定の時間だけ保持して、前記光学的コーティング膜の反射率を変化させる工程と、
前記光学部材を前記恒温槽から取り出す工程と
を備え、
前記光学基体の前記主面は、半導体光素子の端面、フィルタの表面およびレンズの表面のいずれかである、ことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記光学的コーティング膜はアルミニウム酸化膜を含む、ことを特徴とする請求項１に記載された方法。
【請求項３】
前記光学的コーティング膜はチタン酸化膜を含む、ことを特徴とする請求項１または請求項２に記載された方法。
【請求項４】
前記チタン酸化膜は前記光学的コーティング膜の最上層である、ことを特徴とする請求項３に記載された方法。
【請求項５】
前記光学的コーティング膜は反応性ＥＣＲスパッタ法で作製される、ことを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれか一項に記載された方法。
【請求項６】
前記恒温槽の温度は摂氏７０度以上である、ことを特徴とする請求項１〜請求項５のいずれか一項に記載された方法。
【請求項７】
前記恒温槽の湿度は８５％以上である、ことを特徴とする請求項１〜請求項６のいずれか一項に記載された方法。
【請求項８】
前記恒温槽における保持に先立って、前記反射率のモニタを行う工程を更に備える、ことを特徴とする請求項１〜請求項７のいずれか一項に記載された方法。
【請求項９】
前記光学部材を前記恒温槽から取り出した後に、前記反射率のモニタを行う工程を更に備える、ことを特徴とする請求項１〜請求項８のいずれか一項に記載された方法。
【請求項１０】
光学部品のための反射膜の反射率を調整する方法であって、
光学基体の主面上に形成された光学的コーティング膜を含む光学部材を、湿度の制御および温度の制御が可能な恒温槽内において所定の時間だけ保持して、前記光学的コーティング膜の反射率を変化させる工程と、
前記光学部材を前記恒温槽から取り出す工程と
を備え、
前記光学的コーティング膜は、ある反射率を示し一または複数の層を含み、
前記光学基体の前記主面は、半導体光素子の端面、フィルタの表面およびレンズの表面のいずれかである、ことを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光学部品のための反射膜を作製する方法、および光学部品のための反射膜の反射率を調整する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１には、コーティング膜の反射率を適正値に調整することが記載されている。光素子の特性をモニタしながら、エッチングによりコーティング膜（反射膜または反射防止膜）の厚さを調整する。エッチング方法として、紫外レーザ光照射によるアブレーションを用いるので、レジストマスクを用いることなく光出射端面に形成されたコーティング膜の光出力部を局所的にエッチングできる。また、そのエッチング精度がナノメートル程度であるので、精密なエッチング量の制御が可能である。
【０００３】
特許文献２には、イオンアシスト蒸着によりコーティング膜を形成することが記載されている。
【特許文献１】特開２００５−４５１２８号公報
【特許文献２】特開２００４−２８１６８６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１に記載された、コーティング膜の反射率の調整方法では、光照射によるアブレーションエッチングによりコーティング膜を削っている。このために、紫外レーザのパルス光源を用いている。紫外レーザの設備は高価である。また、一度に照射できる面積が小さいので、所望の面積の膜の表面に照射するためには、照射の走査が必要である。このため、大量生産の用途には向かないだけでなく、照射の繰り返しの際に照射の条件を維持する必要がある。さらに、紫外光がコーティング膜を透過して、半導体レーザ端面といった光学部材に到達して、光学部材に損傷を与える可能性もある。
【０００５】
本発明は、このような事情を鑑みて為されたものであり、レーザ照射により損傷を避けることが可能であると共に、コーティング膜を有する多数の光学部品への処理を一括して処理可能な、光学部品のための反射膜を作製する方法および光学部品のための反射膜の反射率を調整する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一側面に係る発明は、光学部品のための反射膜を作製する方法である。この方法は、（ａ）ある反射率を有しており一または複数の層を含む光学的コーティング膜を前記光学基体の主面上に形成して、光学部材を作製する工程と、（ｂ）湿度の制御および温度の制御が可能な恒温槽内において前記光学部材を所定の時間だけ保持して、前記光学的コーティング膜の反射率を変化させる工程と、（ｃ）前記光学部材を前記恒温槽から取り出す工程とを備え、前記光学基体の前記主面は、半導体光素子の端面、フィルタの表面およびレンズの表面のいずれかである。
【０００７】
この作製方法によれば、作製された光学的コーティング膜を有する光学部材を高温高湿状態に維持された恒温槽に所定の時間だけ保持した後に光学部材を取り出すので、光学的コーティング膜の反射率を変化させることができる。この方法では、光学的コーティング膜がレーザ照射による損傷を受けることがない。また、恒温槽において多数の光学部材を一括して処理できる。これらの光学部材は、同じ高温高湿状態に、同じ時間だけ保持される。
【０００８】
本発明の別の側面に係る発明は、光学部品のための反射膜の反射率を調整する方法である。この方法は、（ａ）光学基体の主面上に形成された光学的コーティング膜を含む光学部材を、湿度の制御および温度の制御が可能な恒温槽内において所定の時間だけ保持して、前記光学的コーティング膜の反射率を変化させる工程と、（ｂ）前記光学部材を前記恒温槽から取り出す工程とを備え、前記光学的コーティング膜は、ある反射率を有しており一または複数の層を含む。前記光学基体の前記主面は、半導体光素子の端面、フィルタの表面およびレンズの表面のいずれかである。
【０００９】
この調整方法によれば、光学部材を高温高湿状態に維持された恒温槽に所定の時間だけ保持した後に光学部材を取り出すので、光学的コーティング膜の反射率を調整できる。この方法では、光学的コーティング膜がレーザ照射による損傷を受けることがない。また、これらの光学部材は、同じ高温高湿状態に、同じ時間だけ保持されるので、恒温槽において多数の光学部材を一括して調整できる。
【００１０】
本発明に係る作製方法および調整方法では、例えば、前記光学的コーティング膜はアルミニウム酸化膜を含むことができる。また、前記光学的コーティング膜はチタン酸化膜を含むことができる。
【００１１】
本発明に係る作製方法および調整方法では、前記チタン酸化膜は前記光学的コーティング膜の最上層であることが好ましい。この方法によれば、最上層のチタン酸化膜は、恒温槽の雰囲気に直接に曝されるので、その雰囲気から直接に影響を受ける。
【００１２】
本発明に係る作製方法および調整方法では、前記光学的コーティング膜は反応性ＥＣＲスパッタ法で作製されることができる。
【００１３】
本発明に係る作製方法および調整方法では、前記恒温槽の温度は摂氏７０度以上であることが好ましい。また、本発明に係る作製方法および調整方法では、前記恒温槽の湿度は８５％以上であることが好ましい。
【００１４】
本発明に係る作製方法および調整方法は、前記恒温槽における保持に先立って、前記反射率のモニタを行う工程を更に備えることができる。この方法によれば、光学的コーティング膜に引き起こすべき反射率の変化量を得ることができる。
【００１５】
本発明に係る作製方法および調整方法は、前記光学部材を前記恒温槽から取り出した後に、前記反射率のモニタを行う工程を更に備えることができる。この方法によれば、反射率の変化量を確認できる。
【００１６】
本発明の上記の目的および他の目的、特徴、並びに利点は、添付図面を参照して進められる本発明の好適な実施の形態の以下の詳細な記述から、より容易に明らかになる。
【発明の効果】
【００１７】
以上説明したように、本発明によれば、レーザ照射により損傷を避けることが可能であると共に、コーティング膜を有する多数の光学部品への処理を一括して処理可能な、光学部品のための反射膜を作製する方法が提供され、また光学部品のための反射膜の反射率を調整する方法が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
本発明の知見は、例示として示された添付図面を参照して以下の詳細な記述を考慮することによって容易に理解できる。引き続いて、添付図面を参照しながら、本発明の光学部品のための反射膜を作製する方法、及び光学部品のための反射膜の反射率を調整する方法に係る実施の形態を説明する。可能な場合には、同一の部分には同一の符号を付する。
【００１９】
図１は、本実施の形態に係る、反射膜を作製する方法及び反射膜の反射率を調整する方法の主要な工程を示す図面である。工程フロー１００では、工程Ｓ１０１において、光学基体を準備する。引き続く工程において、光学基体の主面に光学的コーティング膜を形成する。光学的コーティング膜は、一または複数の層を含んでおり、ある反射率を示す。光学基体の主面は、半導体光素子の端面、フィルタの表面およびレンズの表面のいずれかである。引き続く説明では、光学基体は、半導体レーザといった半導体光素子である。
【００２０】
図２（Ａ）は、半導体光素子を準備するための主要な工程を示す。半導体光素子を準備するために、半導体レーザ１０を製造する。図２(Ａ)に示されるように、半導体レーザ本体１２を準備する。半導体レーザ本体１２のクラッド層１２Ａ、活性層１２Ｂ、回折格子層１２Ｃ及びクラッド層１２Ｄは、例えばＩｎＰウエハといった半導体ウエハ上に複数の半導体膜を成膜した後に、当該半導体膜を加工することによって形成される。回折格子層１２Ｃの周期構造は、例えばフォトリソグラフィー法を用いて形成される。その後、半導体基板を例えば大気中又は窒素雰囲気中で劈開することによって半導体レーザ本体１２が得られる。半導体レーザ本体１２は、例えば、III−Ｖ族化合物半導体材料からなることができ、例えばＩｎＰ系材料、ＧａＡｓ系材料、ＡｌＡｓ系材料、ＧａＮ系材料、もしくは、これらの混晶材料からなることができる。活性層１２Ｂは、例えばＧａＩｎＡｓＰからなることができる。
【００２１】
図１における工程Ｓ１０２においては、半導体レーザといった光学基体の端面に光学的コーティング膜を形成する。図２（Ｂ）〜図２（Ｄ）は、光学的コーティング膜を形成する工程を示す。例えばＥＣＲスパッタ法といった成膜法のための成膜装置を用いて、半導体レーザ１０のコーティング膜１４を形成する。
【００２２】
必要な場合には、図２(Ｂ)に示されるように、不活性ガスから生成されるプラズマＰ１に半導体レーザ本体１２の端面Ｅ１を晒すことによって端面Ｅ１をクリーニングする。プラズマＰ１は、図２に示されるプラズマＰの一例である。不活性ガスとしては、例えばアルゴンガスを用いることができる。
【００２３】
次に、図２(Ｃ)に示されるように、半導体レーザ本体１２の端面Ｅ１上にアルミニウム膜１４Ｄを形成する。アルミニウム膜１４Ｄは、例えば成膜装置２０を用いたＥＣＲスパッタリング法により形成される。不活性ガスから生成されるプラズマＰ２を発生してスパッタリングのためのターゲットＴからスパッタ粒子を生成すると共に、高周波電源ＰＷ１を用いてターゲットＴにバイアス電圧を印加する。これにより、ターゲットＴからアルミニウム粒子が飛び出す。飛び出したアルミニウム粒子が端面Ｅ１に堆積して、アルミニウム膜１４Ｄが形成される。不活性ガスとしては、例えばアルゴンガスを用いることができる。
【００２４】
次に、図２(Ｄ)に示されるように、アルミニウム膜１４Ｄ上にアルミニウム酸化膜１４Ａを形成する。アルミニウム酸化膜１４Ａは、例えば成膜装置２０を用いたＥＣＲスパッタリング法により形成される。不活性ガス及び酸素ガスの混合ガスから生成されるプラズマＰ３を発生して、ターゲットＴからスパッタ粒子を生成すると共に、高周波電源ＰＷ１を用いてターゲットＴにバイアス電圧を印加する。これにより、アルミニウム酸化膜１４Ａが形成される。アルミニウム膜１４Ｄは、プラズマＰ３に晒されることによって酸化されて、アルミニウム膜１４Ｄからアルミニウム酸化膜１４Ｃが形成される。不活性ガスとしては、例えばアルゴンガスを用いることができる。
【００２５】
次に、図３に示されるように、アルミニウム酸化膜１４Ａ上に酸化チタン膜１４Ｂを形成する。酸化チタン膜１４Ｂは、例えば成膜装置２０を用いたＥＣＲスパッタリング法により形成される。不活性ガス及び酸素ガスの混合ガスからプラズマを生成して、チタンターゲットからスパッタ粒子を生成すると共に、高周波電源を用いてターゲットにバイアス電圧を印加する。これにより、酸化チタン膜１４Ｂが形成される。
【００２６】
必要な場合には、端面Ｅ１をクリーニングする方法と同様の方法を用いて、端面Ｅ２をクリーニングする。この後に、端面Ｅ２上に別のコーティング膜１６を形成する。これらの工程によって、半導体レーザ本体１２の端面Ｅ１に光学的コーティング膜１４を形成して、半導体レーザ１０が完成した。
【００２７】
一般的な成膜装置において、同一バッチの成膜面内において、膜厚および屈折率のばらつきが生じる。また、異なるバッチ間においても、膜厚および屈折率のばらつきが生じる。例えば、−５％〜＋５％程度の膜厚のばらつき、−１％〜＋１％程度の屈折率のばらつきが生じる。このような成膜装置を使って光学的コーティング膜を作製するとき、光学的コーティング膜の反射率にも、ばらつきが生じる。図５は、一例として、厚さ１１０．４ｎｍのＡｌ２Ｏ３（１層目）,厚さ４１．９ｎｍのＴｉＯ２（２層目）からなる低反射膜（反射防止膜）において、ＴｉＯ２の膜厚が−５％〜＋５％の範囲のばらつくを有するとき、見積もられる反射率変化を示す。シンボル「Ｌ」は、薄いＴｉＯ２を有するコーティング膜の反射率、シンボル「Ｍ」は、所望の膜厚のＴｉＯ２を有するコーティング膜の反射率、シンボル「Ｈ」は、厚いＴｉＯ２を有するコーティング膜の反射率を示す。このように、膜厚が−５％〜＋５％の範囲でばらついたとき、低反射膜の反射率が最小になる波長も−２８ｎｍ〜＋２８ｎｍの範囲でばらつく。
【００２８】
このコーティング膜を、図１における工程Ｓ１０３でおいて、湿度の制御および温度の制御が可能な恒温槽に入れる。工程Ｓ１０４でおいて、この恒温槽内において半導体レーザ１０を保持して、光学的コーティング膜１４の反射率を変化させる。この保持の後に、工程Ｓ１０５でおいて、半導体レーザ１２を恒温槽から取り出す。恒温槽の湿度は例えば９０％（相対湿度）であり、温度は例えば摂氏７５度であり、雰囲気は例えば大気である。恒温槽の好適な湿度範囲は８５％以上であり、また９５％以下である。好適な温度範囲は、摂氏７０度以上であり、また摂氏９０度以下である。好適な雰囲気は、上記の他に窒素である。
【００２９】
図６は、恒温槽に保持された半導体レーザ１２の光学的コーティング膜１４の反射率の変化を示す図面である。この実験では、摂氏７５度の温度、相対湿度９０％の雰囲気にコーティング膜１４は暴露された。この高温高湿度下に置くことによって、低反射膜の反射率が最小になる波長が長波長にシフトする。シフト量は、
初期値（Ｒ１０）：１３１２ｎｍ
３日後の値（Ｒ１３）：１３５９ｎｍ（＋４７ｎｍ）
１０日後の値（Ｒ１１０）：１３６９ｎｍ（＋５７ｎｍ）
である。したがって、コーティング膜を高温高湿度下に置くことによって、反射率を所望の値に調整できる。半導体レーザ端面のコーティング膜であっても、レーザ照射を行うことがないので、半導体レーザ本体を損傷する可能性が低い。また、多数個の光学部材を一括して処理できる。このため、半導体光素子の端面だけでなく、フィルタの表面およびレンズの表面等の光学部材の大面積のコーティング膜にも適用できる。
【００３０】
恒温槽における適切な保持時間を得るために、恒温槽における保持に先立って、図１における工程Ｓ１０６において反射率のモニタを行うことができ、光学的コーティング膜に引き起こすべき反射率の変化量を得ることができる。また、図１における工程Ｓ１０７において、光学部材を恒温槽から取り出した後に、反射率のモニタを行うことができる。反射率の変化量を確認できる。
【００３１】
本実施の形態に係る作製方法および調整方法によれば、作製された光学的コーティング膜１４を有する半導体レーザ（光学部材）を高温高湿状態に維持された恒温槽に所定の時間だけ保持した後に光学部材を取り出すので、光学的コーティング膜１４の反射率を変化させることができる。この方法では、光学的コーティング膜１４がレーザ照射による損傷を受けることがない。また、恒温槽において多数の光学部材を一括して処理できる。これらの光学部材は、同じ高温高湿状態に、同じ時間だけ保持される。
【００３２】
（実施例１）
ＤＦＢ構造の半導体レーザ構造の端面上に反射防止膜のためのコーティング膜を形成した。アルミニウム酸化物が半導体上に形成され、例えばＡｌ２Ｏ３の膜厚１１０．４ｎｍである。次いで、アルミニウム酸化膜上にチタン酸化物が形成され、例えばＴｉＯ２の膜厚４１．９ｎｍである。この膜は大気に曝される。
【００３３】
これを利用して、以下のように、反射率調整を行うことができる。
（１）反射率の最小値が所望の値よりも短くなるように、コーティング膜の厚さを設定する。例えば、反射率の最小値が所望の値よりも低くなるように膜厚を設定する。本実験では、反射率の最小値は２８ｎｍだけ所望の値よりも低い。コーティングのためのチャンバ内に半導体レーザおよびその隣にモニタ用の試料（例えば、ＩｎＰ基板）を置いて、半導体レーザの端面および試料上に同時にコーティング膜を形成する。
（２）反射率のモニタのために、モニタ用ＩｎＰ基板上のコーティング膜の反射率の波長依存性を分光光度計で測定する。最小反射率波長を測定する。
（３）波長が本来得たい値よりも短いので、反射率の最小値が所望の値になるように、モニタ用のＩｎＰ基板と半導体レーザを恒温槽に入れる。予め測定してある反射率変化と時間の関係を参照して決定された所定の時間だけ恒温槽に保持する。保持中において、恒温槽は摂氏７５度の温度および９０％の湿度に設定されている。所定の時間の後に、モニタ用のＩｎＰ基板と半導体レーザを恒温槽から取り出す。
（４）モニタ用のＩｎＰ基板の反射率を測定して、所望の値まで反射率が動いていることを確認する。
恒温槽のための上記の温度と湿度は一例である。
【００３４】
高温高湿下での膜の反射率変化が生じる理由としては、以下のように考えられる。ＴｉＯ２の屈折率が２．３から２，４程度に上昇したとして計算した計算値は、反射率の波長依存性の変化（実測値）とよく合う。ＴｉＯ２といったチタン酸化物は酸素欠損した結晶が複数存在するので、酸素欠損した状態で成膜されやすい。その酸素欠損サイトに水分が吸着することで屈折率が上昇すると考えられる。これ故に、コーティング膜の最表面は、チタン酸化物であることが好ましい。短時間で屈折率の調整が可能である。
【００３５】
（実施例２）
イオンアシスト蒸着で作製したコーティング膜を高温高湿度の恒温槽に置いた。ＤＦＢ構造の半導体レーザの端面に反射防止膜のためのコーティング膜をイオンアシスト蒸着により形成した。コーティング膜は、半導体レーザの端面上に形成されたアルミナ膜および酸化チタン膜の順で積層されている。まず、膜厚が８０ｎｍとなるように酸化チタン膜を形成した。次いで、膜厚が１５０ｎｍ となるように酸化チタン膜上にアルミナ膜を形成した。波長１．３μｍ における反射率が最小値（好ましくはゼロ）となるように設定した。反射防止膜の膜厚は２３０ｎｍであった。
【００３６】
反射率最小の波長は１３１０ｎｍであった。コーティング膜はＡｌ２Ｏ３／ＴｉＯ２の２層構造である。高温度および高湿度の雰囲気中に恒温槽においてコーティング膜を暴露した。図７は、恒温槽に保持された半導体レーザの光学的コーティング膜の反射率の変化を示す図面である。この実験では、摂氏７５度の温度、相対湿度９０％の雰囲気にコーティング膜は暴露された。この高温高湿度下に置くことによって、低反射膜の反射率が最小になる波長が長波長にシフトする。シフト量は、
初期値（Ｒ２０）：１３１０ｎｍ
３日後の値（Ｒ２３）：１３１７ｎｍ（＋７ｎｍ）
１０日後の値（Ｒ２１０）：１３１９ｎｍ（＋９ｎｍ）
である。実施例２では反射率変化量は実施例１に比べて小さいが、イオンアシスト蒸着法で作製した膜も、高温高湿雰囲気への暴露により反射率の微調整を行うことができる。
【００３７】
実施例１および２のいずれにおいても、恒温槽から取り出した後に室温に保持したとき、コーティング膜の最小反射率の波長シフトは実質的に生じなかった。
【００３８】
以上説明したように、光学部品のための反射膜を作製する方法、および光学部品のための反射膜の反射率を調整する方法が提供される。これらの方法によれば、レーザ照射により損傷を避けることが可能であると共に、コーティング膜を有する多数の光学部品への処理を一括して処理可能である。
【００３９】
好適な実施の形態において本発明の原理を図示し説明してきたが、本発明は、そのような原理から逸脱することなく配置および詳細において変更され得ることは、当業者によって認識される。本発明は、本実施の形態に開示された特定の構成に限定されるものではない。したがって、特許請求の範囲およびその精神の範囲から来る全ての修正および変更に権利を請求する。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】図１は、本実施の形態に係る、反射膜を作製する方法及び反射膜の反射率を調整する方法の主要な工程を示す図面である。
【図２】図２（Ａ）は、半導体光素子を準備するための主要な工程を示す図面である。図２（Ｂ）〜図２（Ｄ）は、光学的コーティング膜を形成する工程を示す図面である。
【図３】図３は、光学的コーティング膜を形成する工程を示す図面である。
【図４】図４は、半導体レーザの構造を概略的に示す図面である。
【図５】図５は、コーティング膜の膜厚を変更したとき、コーティング膜の反射率の最小値の変動を示す図面である。
【図６】図６は、恒温槽に保持された半導体レーザの光学的コーティング膜の反射率の変化を示す図面である。
【図７】図７は、恒温槽に保持された半導体レーザの光学的コーティング膜の反射率の変化を示す図面である。
【符号の説明】
【００４１】
１０…半導体レーザ、１２…半導体レーザ本体、１２Ａ…クラッド層、１２Ｂ…活性層、１２Ｃ…回折格子層、１２Ｄ…クラッド層、１４…コーティング膜、１４Ａ…アルミニウム酸化膜、１４Ｂ…酸化チタン膜、１４Ｃ…アルミニウム酸化膜、１４Ｄ…アルミニウム膜、１６…コーティング膜、２０…成膜装置、Ｐ１、Ｐ２、Ｐ３…プラズマ、Ｅ１、Ｅ２…半導体レーザ本体の端面、Ｔ…スパッタリングのためのターゲット  
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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