(57)【要約】【課題】搬送中の連続シート上に、等間隔かつ多数箇所に接着剤を塗布し、この接着剤を順次硬化させる際、連続シート上に塗布した全ての接着剤の硬化度を非接触で検出することが可能な接着剤の硬化度検出方法を提供する。【解決手段】本発明の接着剤の硬化度検出方法は、透明基材１１上に塗布した接着剤１４の硬化度を検出する方法であって、透明基材１１の他方の面１１ｂから、透明基材１１に対してレーザー光を入射し、透明基材１１と接着剤１４の界面にて反射した、レーザー光２１の第１の反射光３１の反射角βおよび光強度Ｉ´と、第２の反射光３２の反射角β−δおよび光強度Ｉδ´とを測定することにより、接着剤１４の硬化度を検出することを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
透明基材上に塗布した接着剤の硬化度を検出する方法であって、
前記透明基材の前記接着剤を塗布した面とは反対の面から、前記透明基材に対してレーザー光を入射し、前記透明基材と前記接着剤の界面にて反射した、前記レーザー光の反射光の反射角および光強度を測定することにより、前記接着剤の硬化度を検出することを特徴とする接着剤の硬化度検出方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透明基材上に塗布した接着剤の硬化度を検出する方法に関し、さらに詳しくは、搬送中の連続シート（透明基材）上に、等間隔かつ多数箇所に接着剤を塗布し、この接着剤を順次硬化させる際、連続シート上に塗布した全ての接着剤の硬化度を非接触で検出することが可能な接着剤の硬化度検出方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
基板などに塗布した接着剤などの硬化性樹脂の硬化度を測定する方法としては、塗布した樹脂を予備硬化させ、その状態における基板の重量を計測した後、予備硬化状態の樹脂を所定条件下で摩耗させ、摩耗終了後における基板の重量差を計測することにより、摩耗前後における基板の重量差を算出し、その算出された重量差に基づいて前記樹脂の硬化度を判定する方法が開示されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
また、硬化性樹脂の硬化度を測定する他の方法としては、（１）硬化条件を満たすことにより硬化する硬化性樹脂の硬化が飽和した試料を含む硬化進行状態に対応した参照用試料を作製する工程と、（２）マイクロ波、赤外線、可視光、紫外線、またはＸ線の何れかを含む電磁波または電子線またはイオン粒子を参照用試料に照射し、参照用試料からの応答測定を行う工程と、（３）応答測定で得られた測定結果から、参照用試料の硬化進行状況と強い相関性を有する参照用硬化信号と、参照用硬化信号と比べ、参照用試料の硬化の進行状況と相関性が弱い基準用硬化信号を抽出する工程と、（４）参照用硬化信号を基準用硬化信号で規格化し、参照用規格化信号を抽出する工程と、（５）（２）、（３）、（４）に記載した測定を、参照用試料に代えて測定用試料に対して行うことで測定用規格化硬化信号を抽出する工程と、（６）（４）の工程で抽出された硬化の進行状況に対応した参照用規格化硬化信号と、（５）で抽出された測定用規格化信号を比較して測定用試料の硬化状況を抽出する方法が開示されている（例えば、特許文献２参照）。
【特許文献１】特開２００３−１３０７７６号公報
【特許文献２】特開２００７−２４８４３１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上述の方法では、測定用サンプルの硬化度測定を個別に行うことしかできない上に、硬化性樹脂を用いた製造工程において、その製造工程とは別に硬化度測定を行わなければならないため、製造中に全ての硬化性樹脂の硬化度を測定することができなかった。
したがって、上述の方法では、搬送中の連続シート上に、等間隔かつ多数箇所に接着剤を塗布し、この接着剤を順次硬化させる際、連続シート上に塗布した全ての接着剤の硬化度を非接触で検出することはできなかった。
【０００５】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、搬送中の連続シート上に、等間隔かつ多数箇所に接着剤を塗布し、この接着剤を順次硬化させる際、連続シート上に塗布した全ての接着剤の硬化度を非接触で検出することが可能な接着剤の硬化度検出方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の接着剤の硬化度検出方法は、透明基材上に塗布した接着剤の硬化度を検出する方法であって、前記透明基材の前記接着剤を塗布した面とは反対の面から、前記透明基材に対してレーザー光を入射し、前記透明基材と前記接着剤の界面にて反射した、前記レーザー光の反射光の反射角および光強度を測定することにより、前記接着剤の硬化度を検出することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の接着剤の硬化度検出方法によれば、透明基材上に塗布した接着剤の硬化度を検出する方法であって、前記透明基材の前記接着剤を塗布した面とは反対の面から、前記透明基材に対してレーザー光を入射し、前記透明基材と前記接着剤の界面にて反射した、前記レーザー光の反射光の反射角および光強度を測定することにより、前記接着剤の硬化度を検出するので、接着剤を直接サンプリングすることなく、非接触で、接着剤の硬化度を検出することができる。また、透明基材が長尺の連続シートからなり、このような透明基材に、接着剤を介して、ＩＣチップを等間隔に、多数実装する場合、透明基材を搬送しながらも、全ての接着剤の硬化度を検出することができる。さらに、全ての接着剤の硬化度を検出し、硬化が不十分な接着剤の箇所には、目印を付けておき、搬送終了後、透明基材を個片化してから、不良品を除去するという方法も採用できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明の接着剤の硬化度検出方法の最良の形態について説明する。
なお、この形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
【０００９】
本発明の接着剤の硬化度検出方法によれば、透明基材上に塗布した接着剤の硬化度を検出する方法であって、前記透明基材の前記接着剤を塗布した面とは反対の面から、前記透明基材に対してレーザー光を入射し、前記透明基材と前記接着剤の界面にて反射した、前記レーザー光の反射光の反射角および光強度を測定することにより、前記接着剤の硬化度を検出する方法である。
【００１０】
図１は、本発明の接着剤の硬化度検出方法の一実施形態を示す概略図である。
図１中、符号１１は透明基材、１２はアンテナ、１３はＩＣチップ、１４は接着剤、２０はレーザー光発振機、２１はレーザー光、３０は光強度測定装置、３１は第１の反射光、３２は第２の反射光をそれぞれ示す。
透明基材１１の一方面１１ａには、ＲＦＩＤ（Ｒａｄｉｏ  Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ  ＩＤｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ）用のアンテナ１２が設けられている。
また、アンテナ１２には、接点１３ａを介してＩＣチップ１３が接合される。
そして、このＩＣチップ１３が、透明基材１１の一方面１１ａに、接着剤１４を介して固定される。
【００１１】
この実施形態の接着剤の硬化度検出方法では、まず、透明基材１１の一方面１１ａにおいて、アンテナ１２に、接点１３ａを介してＩＣチップ１３が接合するともに、透明基材１１の一方面１１ａとＩＣチップ１３との間に所定量の接着剤１４を塗布する。なお、この時点では、接着剤１４は未硬化である。
【００１２】
接着剤１４を塗布した直後、透明基材１１の接着剤１４を塗布した面（一方の面１１ａ）とは反対の面（他方の面１１ｂ）から、レーザー光発振機２０より発振した、光強度Ｉのレーザー光２１を、透明基材１１に対して所定の入射角度αにて入射し、透明基材１１と接着剤１４の界面にて反射した、レーザー光２１の第１の反射光３１の反射角βおよび光強度Ｉ´を測定する。
【００１３】
次いで、加熱、あるいは、紫外線や電子線の照射などの所定の方法により、接着剤１４を硬化させる。
次いで、接着剤１４を硬化させた直後、透明基材１１の他方の面１１ｂから、所定の距離を隔てて配置されたレーザー光発振機２０より発振した、光強度Ｉのレーザー光２１を、透明基材１１に対して所定の入射角度αにて入射し、透明基材１１と接着剤１４の界面にて反射した、レーザー光２１の第２の反射光３２の反射角β−δおよび光強度Ｉδ´を測定する。
【００１４】
接着剤１４は、硬化前と硬化後において、その屈折率が変化する。その結果、上述のように、第１の反射光３１の反射角βと、第２の反射光３２の反射角β−δが変化するとともに、第１の反射光３１の光強度Ｉ´と、第２の反射光３２の光強度Ｉδ´が変化する。
このとき、反射角β＞反射角β−δ、かつ、光強度Ｉ´＞光強度Ｉδ´である。
【００１５】
このように、第１の反射光３１の反射角βに対する第２の反射光３２の反射角β−δの変化量と、第１の反射光３１の光強度Ｉ´に対する第２の反射光３２の光強度Ｉδ´の変化量とを測定することにより、接着剤１４の硬化度を検出することができる。
【００１６】
レーザー光発振機２０の発振部（レーザー光の出射端）と透明基材１１の他方の面１１ｂとの距離は、０．５ｍ以上、２ｍ以下が好ましい。
レーザー光発振機２０より発振するレーザー光２１の透明基材１１の他方の面１１ｂに対する入射角αは、４０°以上、８５°以下であることが好ましい。
レーザー光発振機２０より発振するレーザー光２１の波長は、７００ｎｍ以上、１５００ｎｍ以下であることが好ましい。
レーザー光発振機２０より発振するレーザー光２１の光強度は、１０００ｍＷ／ｃｍ２以上、１００００ｍＷ／ｃｍ２以下であることが好ましい。
【００１７】
透明基材１３としては、光透過性のものが用いられる。このような透明基材１３としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体、エチレン−メタクリル酸エステル共重合体、エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−アクリル酸エステル共重合体およびこれらの金属架橋物などからなるフィルム、シート、板などが挙げられる。
【００１８】
接着剤１４としては、硬化前と硬化後において、その屈折率が変化するものであれば特に限定されないが、熱硬化型接着剤、紫外線硬化型接着剤、電子線硬化型接着剤などが用いられる。
熱硬化型接着剤としては、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン硬化型樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アクリル系反応樹脂などが挙げられる。具体的には、ビスフェノールＦ型エポキシドが挙げられる。
紫外線硬化型接着剤としては、紫外線硬化性アクリル樹脂、紫外線硬化性ウレタンアクリレート樹脂、紫外線硬化性ポリエステルアクリレート樹脂、紫外線硬化性ポリウレタン樹脂、紫外線硬化性エポキシアクリレート樹脂、紫外線硬化性イミドアクリレート樹脂などが挙げられる。
電子線硬化型接着剤としては、電子線硬化性アクリル樹脂、電子線硬化性ウレタンアクリレート樹脂、電子線硬化性ポリエステルアクリレート樹脂、電子線硬化性ポリウレタン樹脂、電子線硬化性エポキシアクリレート樹脂、カチオン硬化型樹脂などが挙げられる。
【００１９】
例えば、熱硬化型接着剤として、硬化前の分子構造が、下記の化学式（１）で表されるビスフェノールＦ型エポキシドは、硬化すると、下記の化学式（２）で表される分子構造をなす。このような分子構造の変化により、接着剤１４の屈折率が変化する。
【００２０】
【化１】
2009244003.tif 000003
【００２１】
【化２】
2009244003.tif 000004
【００２２】
この実施形態の接着剤の硬化度検出方法によれば、透明基材１１の他方の面１１ｂから、所定の距離を隔てて配置されたレーザー光発振機２０より発振した、光強度Ｉのレーザー光２１を、透明基材１１に対して所定の入射角度αにて入射し、透明基材１１と接着剤１４の界面にて反射した、第１の反射光３１の反射角βに対する第２の反射光３２の反射角β−δの変化量と、第１の反射光３１の光強度Ｉ´に対する第２の反射光３２の光強度Ｉδ´の変化量とを測定することにより、接着剤１４の硬化度を検出するので、接着剤１４を直接サンプリングすることなく、非接触で、接着剤１４の硬化度を検出することができる。
【００２３】
また、透明基材１１が長尺の連続シートからなり、このような透明基材１１に、上述のように接着剤１４を介して、ＩＣチップ１３を等間隔に、多数実装する場合、透明基材１１を搬送しながらも、全ての接着剤１４の硬化度を検出することができる。なお、この場合、透明基材１１は、間欠的に搬送されるため、接着剤１４の硬化度の検出（反射角および光強度の測定）は、搬送が停止（中断）している間に、瞬時に行われる。さらに、全ての接着剤１４の硬化度を検出し、不良品（硬化が不十分）な接着剤１４の箇所には、目印を付けておき、搬送終了後（全てのＩＣチップ１３の実装終了後）、透明基材１１、アンテナ１２およびＩＣチップ１３からなるインレットを個片化してから、不良品を除去するという方法も採用できる。
【００２４】
以下、実験例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実験例に限定されるものではない。
【００２５】
まず、ポリスチレンフィルム４１の一方面４１ａに、スピンコート法により、厚みが２０μｍとなるように接着剤４４を塗布した。
接着剤４４としては、モノマーに対して、硬化剤としてビフェニルヨードニウム塩を０．５質量％含むビスフェノールＦ型エポキシドを用いた。
接着剤４４を塗布した後、ポリスチレンフィルム４１の他方の面４１ｂから、レーザー光発振機５０より発振した、光強度Ｉのレーザー光５１を、ポリスチレンフィルム４１に対して所定の入射角度α０にて入射し、ポリスチレンフィルム４１と接着剤４４の界面にて反射した、レーザー光５１の第１の反射光６１の反射角α１および光強度Ｉ´を測定した。
ここで、光強度Ｉを１０００ｍＷ／ｃｍ２とした。
第１の反射光６１の反射角α１は４０．０°、光強度Ｉ´は１１８±１０ｍＷ／ｃｍ２であった。
【００２６】
次いで、１００℃にて１時間加熱して、接着剤１４を硬化させた。
ポリスチレンフィルム４１の他方の面４１ｂから、レーザー光発振機５０より発振した、光強度Ｉのレーザー光５１を、ポリスチレンフィルム４１に対して所定の入射角度α０にて入射し、ポリスチレンフィルム４１と接着剤４４の界面にて反射した、レーザー光５１の第２の反射光６２の反射角α２および光強度Ｉδ´を測定した。
第２の反射光６２の反射角α２は３９．５°、光強度Ｉδ´は４０±５ｍＷ／ｃｍ２であった。
【００２７】
このように、接着剤４４の硬化前後において、レーザー光５１の反射角が４０．０°から３９．５°に変化するともに、レーザー光５１の反射光の光強度が１１８±１０ｍＷ／ｃｍ２から４０±５ｍＷ／ｃｍ２に変化することが確認された。また、反射光の到達する位置が１．９ｃｍ変化することが確認された。
この結果から、ポリスチレンフィルム４１の他方の面４１ｂから、レーザー光発振機５０より発振した、光強度Ｉのレーザー光５１を、ポリスチレンフィルム４１に対して所定の入射角度α０にて入射し、ポリスチレンフィルム４１と接着剤４４の界面にて反射した、レーザー光５１の反射光の反射角度および光強度を測定することにより、レーザー光５１接着剤４４の硬化度を検出できることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明の接着剤の硬化度検出方法の一実施形態を示す概略図である。
【図２】本発明の接着剤の硬化度検出方法の実験例を示す概略図である。
【符号の説明】
【００２９】
１１・・・透明基材、１２・・・アンテナ、１３・・・ＩＣチップ、１４・・・接着剤、２０・・・レーザー発振機、２１・・・レーザー光、３０・・・光強度測定装置、３１・・・第１の反射光、３２・・・第２の反射光。
【図１】
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【図２】
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