(57)【要約】【課題】ヒートパイプ本体との密着性に優れた焼結体を作製することができるヒートパイプ構成原料を提供する。【解決手段】酸素含有量が０．２０〜２．５０質量％である銅粉粒子、例えば電解銅粉粒子に酸化皮膜を形成してなる銅粉粒子からなるヒートパイプ構成原料を提案する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸素含有量が０．２０〜２．５０質量％である銅粉粒子からなるヒートパイプ構成原料。
【請求項２】
電解銅粉粒子に酸化皮膜を形成してなる請求項１記載のヒートパイプ構成原料。
【請求項３】
見掛密度が０．３０ｇ／ｃｍ3〜２．５０ｇ／ｃｍ3であることを特徴とする請求項１又は２に記載のヒートパイプ構成原料。
【請求項４】
請求項１乃至３の何れかに記載のヒートパイプ構成原料を用いてなるヒートパイプ用焼結体。
【請求項５】
７３０℃で焼結させた際の空隙率が６０％以上であることを特徴とする請求項４に記載のヒートパイプ用焼結体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ヒートパイプの構成原料、特にヒートポンプ本体の内壁層或いは外壁層に付設されるヒートパイプ用焼結体の構成原料に関する。
【背景技術】
【０００２】
ヒートパイプは、両端を閉じたパイプ中に作動液を封入する構成を備えた熱交換装置であり、詳しくは、パイプの片端（高温部）で温められた作動液が蒸発して熱を吸収し、パイプ中を拡散し、反対端（低温部）にて潜熱を放出して凝縮して液体となり、重力や毛管力によって再び高温部へ戻る。このように熱媒体としての作動液をパイプ高温端から低温端へ移動させることで熱を伝達することができるように設計された熱交換装置である。
具体的には、例えば円筒の容器（パイプ）に、ウイックと呼ばれる多孔質材料（焼結体）を内張りし、内部を真空にして少量の液体（作動液）を充填して封じてなる構成のものが知られている。かかる構造のヒートパイプは、一端を加熱すると、ウイック中の作動液が蒸気となり他端へ移動し、他端で冷却されると蒸気は液体となり、ウイックの毛管作用で加熱部へ戻る。このように作動液が１本のパイプの中を絶えず循環しながら一端から他端へ熱を伝えることができるようになっている。
【０００３】
ヒートパイプは、小さな温度差で大量の熱輸送が可能であるため、室内或いは車内用の冷暖房装置のほか、複写機用ヒートロール、密閉型制御盤用のヒートパイプ式エアクーラ、道路融雪用ヒートパイプ、大容量素子用ヒートパイプ、オイル冷却器、廃熱回収用ヒートパイプ、人工衛星の温度制御装置など、様々な分野の熱交換装置に利用されている。
【０００４】
ヒートパイプ本体の内壁層及び外壁層は、作動液の蒸発熱伝達率を向上させるため、作動液との接触面積が大きく、且つ、作動液が流出入するのに十分な空隙を有する材料から構成するのが好ましい。また、ウィックなどの焼結体も、作動液の蒸発熱伝達率を向上させると共に作動液の環流を促進するために、作動液との接触面積が大きく、且つ、作動液が流出入するのに十分な空隙を有する材料から形成するのが好ましい。
【０００５】
ヒートパイプ本体の内壁層やウィックを構成する材料として、従来、銅粉を焼結してなる銅紛焼結体が開示されている（例えば特許文献１参照）。
【０００６】
【特許文献１】特開２００２−２８６３８４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところで、ウィックなどの銅粉からなる焼結体をヒートパイプ本体の内壁層或いは外壁層に付設する方法として、例えばヒートパイプ本体に焼結用の型を並設し、この型内に銅粉を充填してヒートパイプ本体と共に焼結させ、そして型を引き抜いてヒートパイプ本体に焼結体を付設する方法が採られている。しかし、ヒートパイプ本体と焼結体との密着性が高くないため、焼結後に型を抜いた際にヒートパイプ本体から焼結体が外れてしまうことがあるという課題を抱えていた。
【０００８】
そこで本発明は、ヒートパイプの構成原料、特にヒートパイプ本体との密着性に優れた焼結体を作製することができる、新たなヒートパイプ構成原料を提供せんとする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
かかる課題を解決するため、本発明は、酸素含有量が０．２０〜２．５０質量％である銅粉粒子、例えば電解銅粉粒子に酸化皮膜を形成してなる銅粉粒子からなるヒートパイプ構成原料を提案するものである。
【００１０】
本発明のヒートパイプ構成原料は、酸素含有量が０．２０〜２．５０質量％である銅粉粒子からなるため、これを焼結して得られる焼結体は、ヒートパイプ本体との密着性に優れ、ヒートパイプ本体の内壁層或いは外壁層などと強力に密着させて付設することができる。
また、電解銅粉粒子、すなわちデンドライト状粒子に酸化皮膜を形成してなる銅粉粒子を用いれば、その形状ゆえにポーラスで空隙率の高い焼結体を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明の実施形態について詳述するが、本発明の範囲が以下の実施形態に限定されるものではない。
【００１２】
本発明の実施形態に係るヒートパイプ構成原料（以下「本ヒートパイプ構成原料」という）は、酸素含有量が０．２０〜２．５０質量％である銅粉粒子からなることが重要である。酸素含有量が０．２０質量％以上であれば、これを焼結して得られる焼結体は、ヒートパイプ本体との密着性に優れることが確認されている。他方、酸素含有量が２．５０質量％より高いと、密着性には優れるものの、熱伝導性が低下し熱交換率が不十分になる可能性がある。
このような密着性及び熱伝導性の観点からすると、本ヒートパイプ構成原料の酸素含有量は０．２２〜２．３０質量％であるのがより好ましく、中でも０．２４〜２．００質量％であるのが特に好ましい。
【００１３】
本ヒートパイプ構成原料は、ＪＩＳ Ｈ ２１１４に準拠して測定するＨＬ（水素還元減量）が０．２０〜２．５０であるのが好ましい。ＨＬ（水素還元減量）は酸素含有量と相関があるため、酸素含有量と同様の観点から０．２２〜２．３０であるのがより好ましく、中でも０．２４〜２．００であるのが特に好ましい。
【００１４】
本ヒートパイプ構成原料（銅粉）の中心粒径（Ｄ５０）、すなわちレーザー回折散乱式粒度分布測定装置によって測定される体積累積粒径Ｄ５０は、１μｍ〜６０μｍであるのが好ましく、中でも３μｍ〜５０μｍであるのがより好ましく、その中でも５μｍ〜４０μｍであるのが特に好ましい。
Ｄ５０が１μｍより小さいと、焼結した際に焼結体の空隙率が低下する傾向が現れるようになる。他方、６０μｍより大きくても、焼結体の空隙率は低くなる傾向が現れるようになる。
【００１５】
本ヒートパイプ構成原料（銅粉）は、電解銅粉粒子の表面に酸化皮膜を備えた銅粉粒子からなるものであるのが好ましい。
【００１６】
また、焼結を抑制したり、流動性を高めたりするために、電解銅粉粒子の表面に金属化合物層を形成し、その上に酸化皮膜を形成してなるものであってもよい。
金属化合物層は、Ｃｕ以外の金属元素を含む層、特に重金属以外の金属元素、具体的には例えばＳｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｍｇ、Ｃａ、Ａｌのうちの一種類或いは二種類以上を含む層として形成するのが好ましい。特にＳｉ、ＴｉおよびＺｒのうちの一種類或いは二種類以上の金属化合物を主成分として含む層として形成するのが好ましく、その中でも前記の一種類或いは二種類以上の金属化合物のみから構成される層として形成するのがより一層好ましい。この際、金属化合物層に存在する金属元素の形態としては、酸化物、水酸化物、有機金属化合物など、本発明の効果を妨げない限り任意である。
また、金属化合物層における金属元素は、有機物との混合体、或いは例えばチタネート系カップリング剤やシラン系カップリング剤の如く金属元素と有機物の両方を含む金属／有機ハイブリッド化合物として含まれていてもよい。このように金属元素との混合体若しくは金属／有機ハイブリッド化合物から金属化合物層を形成すれば、コートムラが少なく、且つ均一に金属化合物層を形成できるため、電解銅粉粒子の粒子間焼結を適度に抑制することができる。
【００１７】
また、本ヒートパイプ構成原料（銅粉）の主形状は、デンドライト状を呈する銅粉粒子であるのが好ましい。
但し、「主形状」であるから、上記粒子形状を備えた銅粉粒子のみから構成される必要はなく、その大半、すなわち本ヒートパイプ構成原料の５０個数％以上、好ましくは７０個数％以上、中でも好ましくは９０個数％以上（１００個数％を含む）を前記形状の銅粉粒子が占めるのがよい。
デンドライト状の銅粉粒子は、非デンドライト状の銅粉粒子に比べて形状異方性がより顕著なため、これを主形状とする粉体の見掛密度は低くなり、その結果、焼結してもポーラスで空隙率の高い焼結体を得ることができる。
このようなデンドライト状を呈する銅粉粒子は、後述するように電解法により得ることができる。
【００１８】
なお、本発明において「デンドライト状」とは、図１に示されるように、非球状並びに非粒状であって（すなわち図３に示されるような球状でも粒状でもなく）、針状、或いは、針状の集合、或いは、主枝から枝部分が分岐して平面状或いは三次元的に成長してなる樹枝状或いはその集合を包含するものであり、図２に示されるように、その輪郭においてコブや球状が連なる形状のものは包含せず、その輪郭形状に先端が尖った部分を備え、且つその尖った部分の先端角度が４５度以内であるものを意味するものである。
また、本発明における銅粉粒子の観察方法は、電子顕微鏡（６００倍）で一次粒子を観察するものである。
【００１９】
本ヒートパイプ構成原料（銅粉）の見掛密度は、０．３０ｇ／ｃｍ3〜２．５０ｇ／ｃｍ3、特に０．３０ｇ／ｃｍ3〜２．００ｇ／ｃｍ3、中でも０．３０ｇ／ｃｍ3〜１．８０ｇ／ｃｍ3であるのが好ましい。見掛密度が０．３０ｇ／ｃｍ3より低いと、焼結体の空隙率が高過ぎて強度が低下するようになる。他方、２．５０ｇ／ｃｍ3より高いと焼結体の空隙率を高くすることが難しくなる。
【００２０】
（製法）
本ヒートパイプ構成原料（銅粉）は、例えば、電解銅粉粒子を作製し、この電解銅粉粒子表面に所定の酸化皮膜を形成することにより得ることができる。但し、この製法に限定するものではない。
【００２１】
ここで、電解銅粉（粒子）は、公知の電解法を採用し、その際に電解液中の銅濃度、電流密度、電解時間などの電解条件を適宜調整することにより、所望の粒径と所望の粒子形状とを備えた電解銅粉を得ることができる。
具体的には、粒子形状をデンドライト状とするには、例えば銅濃度を１ｇ/Ｌ〜１０ｇ/Ｌとし、電流密度を１００Ａ/ｍ2〜１０００Ａ/ｍ2とし、電解時間を５分〜３時間とし、他の条件を技術常識に基づいて適宜設定して電解を実施すればよい。但し、このような電解に限定されるものではない。例えば水溶性高分子を添加して電解することにより、粒子形状を調整することができる。
また、デンドライト状銅粉粒子の粒子径を調整するには、上記条件の範囲内で技術常識に基づいて適宜条件を設定すればよい。例えば、大きな粒径のデンドライト状銅粉粒子を得ようとするならば、銅濃度は上記好ましい範囲内で比較的高い濃度に設定するのが好ましく、電流密度は、上記好ましい範囲内で比較的低い密度に設定するのが好ましく、電解時間は、上記好ましい範囲内で比較的長い時間に設定するのが好ましい。小さな粒径のデンドライト状銅粉粒子を得ようとするならば、前記の逆の考え方で各条件を設定するのが好ましい。
なお、公知の電解法としては、例えば、銅イオンを含む硫酸酸性の電解液に陽極と陰極を浸漬し、これに直流電流を流して電気分解を行い、陰極表面に粉末状に銅を析出させ、機械的又は電気的方法により掻き落として回収し、洗浄し、必要に応じて乾燥や篩別工程などを経て電解銅粉を製造する方法を例示できる。
市販の電解銅粉を用いることもできる。
【００２２】
電解銅粉を、ジェットミルなどを用いて解砕、微粉化するようにしてもよい。ただし、デンドライト状を保持するような処理条件を設定するのが好ましい。
【００２３】
また、上述のように電解銅粉粒子の表面に金属化合物層を形成してもよい。
【００２４】
電解銅粉粒子の表面に金属化合物層を形成する方法は、湿式法にて粒子表面に金属化合物をコートすればよい。
具体的には、例えば、（ａ）高ｐＨ領域で水酸化物を形成する金属化合物前躯体（例えば硫酸チタン、硫酸ジルコニウムなど）を使用する方法、（ｂ）高ｐＨ領域で水酸化物を形成しない金属化合物前躯体（例えばケイ酸ソーダなど）を使用する方法、（ｃ）水に不溶性の金属化合物前躯体（例えばシリカゾルやチタニアゾルなど）を使用する方法、（ｄ）カップリング剤（例えばシランカップリング剤、チタネート系カップリング剤、ジルコネートカップリング剤）を使用する方法などを挙げることができる。  
【００２５】
上記のようにして得られた電解銅粉粒子に所定の酸化皮膜を形成するには、例えば、大気中若しくは酸素雰囲気中、７０〜２００℃で加熱すればよい。但し、酸化皮膜の形成手段をこれらに限定するものではない。
【００２６】
電解銅粉粒子の表面は、分散性や流動性を高めるため、必要に応じて膠やゼラチン、脂肪酸などの有機物を用いて有機物処理を施してもよい。
【００２７】
（本ヒートパイプ構成原料の特徴）
本ヒートパイプ構成原料は、酸素含有量が０．２０〜２．５０質量％である銅粉粒子からなるものであるため、これを焼結して得られる焼結体は、ヒートパイプ本体との密着性に優れ、ヒートパイプ本体の内壁層或いは外壁層などと強力に密着させることができる。
【００２８】
中でも、電解銅粉粒子に酸化皮膜を形成して得られる本ヒートパイプ構成原料は、電解法以外の方法で得た銅粉からなる銅粉に比べ、焼結後も空隙率を高く維持することができ、７３０℃で焼成させた際の空隙率が６０％以上、好ましくは６５％以上、より好ましくは７５％以上、中でも特に好ましくは８０％以上の焼結体を得ることができる。焼結密度の観点から言えば、３．６ｇ／ｃｍ3以下、中でも３．２ｇ／ｃｍ3以下、その中でも２．３ｇ／ｃｍ3以下、その中でも特に１．８ｇ／ｃｍ3以下の焼結体を得ることができる。
【００２９】
よって、本発明のヒートパイプ構成原料は、特にヒートパイプ本体との密着性に優れた焼結体を作製することができ、ヒートパイプを構成する各種部材の中でも、ヒートパイプ本体に密着させるウィックなどの焼結体を作製するのに特に適している。
但し、焼結することによってポーラスで空隙率の高い焼結体を得ることができ、作動液との接触面積が大きく、且つ、作動液が流出入するのに十分な空隙を有するように形成することができ、作動液の熱伝達率をより一層向上させることができるから、ヒートパイプの内壁層、外壁層等のヒートパイプ構成原料としても好適である。
【００３０】
（用語の解説）
本発明において「電解」とは、ＤＳＥ電極を用いた電解採取、銅電極を用いた電解精製のどちらも包含するものである。
また、本明細書において、「Ｘ〜Ｙ」（Ｘ，Ｙは任意の数字）と記載した場合、特にことわらない限り「Ｘ以上Ｙ以下」の意であり、「好ましくはＸより大きく、Ｙより小さい」の意を包含するものである。また、「Ｘ以上」或いは「Ｙ以下」（Ｘ，Ｙは任意の数字）と記載した場合、「好ましくはＸより大きい」或いは「好ましくはＹより小さい」の意も包含するものである。
【実施例】
【００３１】
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明が以下の実施例に限定されるものではない。
【００３２】
＜粒度測定＞
銅粉試料を少量ビーカーに取り、３％トリトンＸ溶液（関東化学製）を２、３滴添加し、粉末になじませてから、０．１％ＳＮディスパーサント４１溶液(サンノプコ製)５０ｍＬを添加し、その後、超音波分散器ＴＩＰφ２０（日本精機製作所製、OUTPUT：8、TUNING：5）を用いて２分間分散処理して測定用サンプルを調製した。
この測定用サンプルを、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置ＭＴ３３００ (日機装製)を用いて、平均粒径（；体積累積基準Ｄ５０）を測定した。
【００３３】
＜見掛密度測定方法＞
ＪＩＳ Ｚ-２５０４（２０００）に準拠して蔵持科学器械製作所製カサ比重測定器を使用して見掛密度を測定した。
【００３４】
＜ＨＬ（水素還元減量）の測定方法＞
ＪＩＳ Ｈ ２１１４に準拠して、銅粉試料５ｇを水素気流下、８７５℃にて３０分間加熱し、その後、室温まで冷却した。加熱前後の質量変化を加熱前の質量で割った値をＨＬ（水素還元減量）とした。
【００３５】
＜酸素濃度の測定方法＞
銅粉試料０．１ｇを採取し、堀場製作所製の金属中酸素・窒素分析装置（型式：ＥＭＧＡ−６２０Ｗ）にて酸素分析を実施した。
【００３６】
＜空隙率及び焼結密度の測定方法＞
銅粉５ｇを焼成容器に入れ、窒素気流下にて、容器内温度が所定温度（７３０℃、８３０℃）を２時間保持するように焼結させた。昇温及び冷却にはそれぞれ２時間を費やした。
得られた焼結体を動粘度１００ｍｍ2/ｓの機械油に３時間浸して表面を撥水性とした後、表面の油をきれいにふき取った。その焼結体を、水が入ったメスシリンダーに投入し、その時の水面上昇分を読み取ることで焼結体体積を得、次の式より焼結密度（ｇ／ｃｍ3）及び空隙率（％）を算出した。
焼結密度＝（秤量した銅粉重量）/求められた焼結体体積（ｃｍ3）
空隙率＝［{(銅の真密度)−（焼結密度）}／焼結密度］×１００
なお、銅の真密度は８．９２とした。
【００３７】
＜粒子形状の観察＞
電子顕微鏡（６００倍）にて、任意の１０個の粒子の形状を観察し、非球状並びに非粒状であって、針状、或いは、針状の集合、或いは、主枝から枝部分が分岐して平面状或いは三次元的に成長してなる樹枝状であって、先端角度が４５度以内に尖った部分を輪郭形状に備えた粒子が８割以上を占める場合、その粒子形状を「デンドライト状」と評価し、それ以外の粒子形状を「非デンドライト状」と評価した。
【００３８】
＜密着性の評価方法＞
銅粉５ｇを銅板上に置き、窒素雰囲気下７３０℃で３０分間加熱した。加熱後、室温まで冷却し、焼結した銅粉と銅板との密着性を次の基準で評価した。
×：手で容易にはがれるもの。
○：ショックレスハンマーでたたいてはがれるもの。
◎：ショックレスハンマーでたたいてもはがれなかったもの。
【００３９】
＜実施例１＞
電解液として硫酸銅溶液を使用し、この電解液に陽極と陰極を浸漬させ、これに直流電流を流して電気分解を行い、陰極表面に粉末状の銅を析出させた。この際、電解液のＣｕ濃度を２ｇ／Ｌ、硫酸（Ｈ2ＳＯ4）濃度を１００ｇ／Ｌ、電流密度を１００Ａ／ｍ２に調整して１時間電解を実施した。
陰極表面に析出した銅を、機械的に掻き落として回収し、その後、洗浄し、電解銅粉（平均粒径（Ｄ５０）：２０．５μｍ、見掛密度：１．０２ｇ／ｃｍ3）１ｋｇを得た。
【００４０】
得られた電解銅粉１ｋｇをステンレス製のバットに入れ、電気式乾燥機（タバイ社製）を用いて、大気雰囲気下１００℃で１０時間加熱し酸化皮膜付電解銅粉を得た。得られた銅粉の粒子形状はデンドライト状であった。
この銅粉について、平均粒径（Ｄ５０）、見掛密度、ＨＬ（水素還元減量）、酸素濃度、空隙率、焼結密度および密着性を測定乃至評価し、結果を表１に示した。
【００４１】
＜実施例２＞
得られた電解銅粉１ｋｇをステンレス製のバットに入れ、電気式乾燥機（タバイ社製）を用いて、大気雰囲気下８０℃で１０時間加熱した以外は、上記実施例１と同様に酸化皮膜付電解銅粉を得た。得られた電解銅粉の粒子形状はデンドライト状であった。
この銅粉について、平均粒径（Ｄ５０）、見掛密度、ＨＬ（水素還元減量）、酸素濃度、空隙率、焼結密度および密着性を測定乃至評価し、結果を表１に示した。
【００４２】
＜実施例３＞
得られた電解銅粉１ｋｇをステンレス製のバットに入れ、電気式乾燥機（タバイ社製）を用いて、大気雰囲気下１５０℃で５０時間加熱した以外は、上記実施例１と同様に酸化皮膜付電解銅粉を得た。得られた電解銅粉の粒子形状はデンドライト状であった。
この銅粉について、平均粒径（平均Ｄ５０）、見掛密度、ＨＬ（水素還元減量）、酸素濃度、空隙率、焼結密度および密着性を測定乃至評価し、結果を表１に示した。
【００４３】
＜実施例４＞
電解液として硫酸銅溶液を使用し、この電解液に陽極と陰極を浸漬させ、これに直流電流を流して電気分解を行い、陰極表面に粉末状の銅を析出させた。この際、電解液のＣｕ濃度を２ｇ／Ｌ、硫酸（Ｈ2ＳＯ4）濃度を１００ｇ／Ｌ、電流密度を１００Ａ／ｍ２に調整して１時間電解を実施した。
陰極表面に析出した銅を、機械的に掻き落として回収し、その後、洗浄し、銅粉１ｋｇ相当の含水銅粉ケーキを得た。このケーキを水３Ｌに分散させ、工業用ゼラチン（：新田ゼラチン社製）１０ｇ／Ｌの水溶液１Ｌを加えて１０分間攪拌した後、ブフナー漏斗で濾過し、洗浄後、乾燥させ、有機表面処理済電解銅粉（有機物表面層あり、平均粒径（Ｄ５０）：２０．８μｍ、見掛密度：１．１４ｇ／ｃｍ3）を得た。
【００４４】
得られた有機表面処理済電解銅粉１ｋｇをステンレス製のバットに入れ、電気式乾燥機（タバイ社製）を用いて、大気雰囲気下１００℃で１０時間加熱して酸化皮膜付電解銅粉を得た。得られた電解銅粉の粒子形状はデンドライト状であった。
この銅粉について、平均粒径（Ｄ５０）、見掛密度、ＨＬ（水素還元減量）、酸素濃度、空隙率、焼結密度および密着性を測定乃至評価し、結果を表１に示した。
【００４５】
＜実施例５＞
電解時間を２０分間とし、有機表面処理剤にオレイン酸を用いた以外は、実施例４と同様に有機表面処理済電解銅粉（有機物表面層あり、平均粒径（Ｄ５０）：１５．０μｍ、見掛密度：０．８３ｇ／ｃｍ3）を得た。この際、有機表面処理は、銅粉１ｋｇ相当の含水銅粉ケーキを水３Ｌに分散させ、１０ｇ／Ｌのオレイン酸アンモニウム水溶液（ｐＨ９）１Ｌを加えて１０分間攪拌した後、ブフナー漏斗で濾過し、洗浄後、乾燥させ、有機表面処理済電解銅粉を得た。
【００４６】
得られた有機表面処理済電解銅粉１ｋｇをステンレス製のバットに入れ、電気式乾燥機（タバイ社製）を用いて、大気雰囲気下１００℃で１０時間加熱して酸化皮膜付電解銅粉を得た。得られた電解銅粉の粒子形状はデンドライト状であった。
この銅粉について、平均粒径（Ｄ５０）、見掛密度、ＨＬ（水素還元減量）、酸素濃度、空隙率、焼結密度および密着性を測定乃至評価し、結果を表１に示した。
【００４７】
＜実施例６＞
電解液のＣｕ濃度を１ｇ／Ｌ、電流密度を５００Ａ／ｍ２、電解時間３０分間とした以外は、実施例５と同様に電解銅粉（平均粒径（Ｄ５０）：４．５μｍ、見掛密度：０．３５ｇ／ｃｍ3）を得た。
得られた有機表面処理済電解銅粉１ｋｇをステンレス製のバットに入れ、電気式乾燥機（タバイ社製）を用いて、大気雰囲気下１００℃で１０時間加熱して酸化皮膜付電解銅粉を得た。得られた電解銅粉の粒子形状はデンドライト状であった。
この銅粉について、平均粒径（Ｄ５０）、見掛密度、ＨＬ（水素還元減量）、酸素濃度、空隙率、焼結密度および密着性を測定乃至評価し、結果を表１に示した。
【００４８】
＜実施例７＞
電解液のＣｕ濃度を８ｇ／Ｌ、電解時間を３時間とした以外は、実施例５と同様に電解銅粉（平均粒径（Ｄ５０）：３８．１μｍ、見掛密度：１．７１ｇ／ｃｍ3）を得た。
得られた有機表面処理済電解銅粉１ｋｇをステンレス製のバットに入れ、電気式乾燥機（タバイ社製）を用いて、大気雰囲気下１５０℃で５０時間加熱して酸化皮膜付電解銅粉を得た。得られた電解銅粉の粒子形状はデンドライト状であった。
この銅粉について、平均粒径（Ｄ５０）、見掛密度、ＨＬ（水素還元減量）、酸素濃度、空隙率、焼結密度および密着性を測定乃至評価し、結果を表１に示した。
【００４９】
＜比較例１＞
電解液として硫酸銅溶液を使用し、この電解液に陽極と陰極を浸漬させ、これに直流電流を流して電気分解を行い、陰極表面に粉末状の銅を析出させた。この際、電解液のＣｕ濃度を２ｇ／Ｌ、硫酸（Ｈ2ＳＯ4）濃度を１００ｇ／Ｌ、電流密度を１００Ａ／ｍ２に調整して１時間電解を実施した。
陰極表面に析出した銅を、機械的に掻き落として回収し、その後、洗浄し、電解銅粉（平均粒径（Ｄ５０）：２０．５μｍ、見掛密度：１．０２ｇ／ｃｍ3）を得た。得られた電解銅粉の粒子形状はデンドライト状であった。
この銅粉について、平均粒径（Ｄ５０）、見掛密度、ＨＬ（水素還元減量）、酸素濃度、空隙率、焼結密度および密着性を測定乃至評価し、結果を表１に示した。
【００５０】
＜比較例２＞
電解液として硫酸銅溶液を使用し、この電解液に陽極と陰極を浸漬させ、これに直流電流を流して電気分解を行い、陰極表面に粉末状の銅を析出させた。この際、電解液のＣｕ濃度を２ｇ／Ｌ、硫酸（Ｈ2ＳＯ4）濃度を１００ｇ／Ｌ、電流密度を１００Ａ／ｍ２に調整して１時間電解を実施した。
陰極表面に析出した銅を、機械的に掻き落として回収し、その後、洗浄し、銅粉１ｋｇ相当の含水銅粉ケーキを得た。このケーキを水３Ｌに分散させ、工業用ゼラチン（：新田ゼラチン社製）１０ｇ／Ｌの水溶液１Ｌを加えて１０分間攪拌した後、ブフナー漏斗で濾過し、洗浄後、乾燥させ、有機表面処理済電解銅粉（有機物表面層あり、平均粒径（Ｄ５０）：２０．８μｍ、見掛密度：１．１４ｇ／ｃｍ3）を得た。得られた電解銅粉の粒子形状はデンドライト状であった。
この銅粉について、平均粒径（Ｄ５０）、見掛密度、ＨＬ（水素還元減量）、酸素濃度、空隙率、焼結密度および密着性を測定乃至評価し、結果を表１に示した。
【００５１】
＜比較例３＞
電解時間を２０分間とし、有機表面処理剤にオレイン酸を用いた以外は、実施例４と同様に有機表面処理済電解銅粉（有機物表面層あり、平均粒径（Ｄ５０）：１５．０μｍ、見掛密度：０．８３ｇ／ｃｍ3）を得た。この際、有機表面処理は、銅粉１ｋｇ相当の含水銅粉ケーキを水３Ｌに分散させ、１０ｇ／Ｌのオレイン酸アンモニウム水溶液（ｐＨ９）１Ｌを加えて１０分間攪拌した後、ブフナー漏斗で濾過し、洗浄後、乾燥させ、有機表面処理済電解銅粉を得た。得られた電解銅粉の粒子形状はデンドライト状であった。
この銅粉について、平均粒径（Ｄ５０）、見掛密度、ＨＬ（水素還元減量）、酸素濃度、空隙率、焼結密度および密着性を測定乃至評価し、結果を表１に示した。
【００５２】
＜比較例４＞
電解液のＣｕ濃度を１ｇ／Ｌ、電流密度を５００Ａ／ｍ２、電解時間３０分間とした以外は、実施例５と同様に電解銅粉（粒径（Ｄ５０）：５．５μｍ、見掛密度：０．３５ｇ／ｃｍ3）を得た。得られた電解銅粉の粒子形状はデンドライト状であった。
この銅粉について、平均粒径（Ｄ５０）、見掛密度、ＨＬ（水素還元減量）、酸素濃度、空隙率、焼結密度および密着性を測定乃至評価し、結果を表１に示した。
【００５３】
＜比較例５＞
実施例７と同様に電解銅粉を得た。この銅粉について、平均粒径（Ｄ５０）、見掛密度、ＨＬ（水素還元減量）、酸素濃度、空隙率、焼結密度および密着性を測定乃至評価し、結果を表１に示した。
【００５４】
【表１】
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【００５５】
（考察）
表１の結果、酸化皮膜を形成して酸素濃度を高めた銅粉を焼結して得られた焼結体（実施例１−７）は、酸化皮膜を形成してない銅粉を焼結して得られた焼結体（比較例１−５）に比べて、銅板（ヒートパイプ本体に相当）との密着性が特に優れていた。
なお、実施例７は、酸素濃度はそれほど高くないが、平均粒径（Ｄ５０）が大きくて皮膜の厚さ（絶対値）が大きいために、密着性が優れていたものと推察される。
また、電解銅粉に酸化皮膜を形成して得られた銅粉（実施例１−７）は、７３０℃及び８３０℃のいずれの温度で焼結させた場合も、焼結体の空隙率を６０％以上にすることができた。
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】デンドライト状銅粉粒子の一例を示した電子顕微鏡（６００倍）観察像である。
【図２】非デンドライト状銅粉粒子の一例を示した電子顕微鏡（６００倍）観察像である。
【図３】球状を呈する銅粉粒子の一例を示した電子顕微鏡（６００倍）観察像である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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