(57)【要約】【課題】アスベストの分析を短時間で容易に行う。【解決手段】以下の工程を含んでなる試料中のアスベストの分析方法：（１）試料の重量を測定し重量値Ｗ１を得、前記試料を水洗して該試料から水溶性の汚れを除去する水洗工程、（２）前記水洗工程の後に、前記試料からタルク、酸化チタンおよびグラスウールを除去する特定材料除去工程、（３）前記特定材料除去工程の後に、前記試料を有機溶剤で洗浄して該試料から樹脂分を溶解除去する有機溶剤洗浄工程、（４）前記有機溶剤洗浄工程の後に、前記試料を、ガラスフィルタ容器内に入れた状態で、酸溶液中に浸漬し、煮沸し、水洗し、乾燥し、前記試料の重量を測定し重量値Ｗ２を得る酸処理工程、および、（５）前記重量値Ｗ１，Ｗ２の値を用いて、前記水洗工程前の試料中のアスベスト含有率の値を算出するアスベスト含有率算出工程。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の工程を含んでなる試料中のアスベストの分析方法：
（１）試料の重量を測定し重量値Ｗ１を得、前記試料を水洗して該試料から水溶性の汚れを除去する水洗工程、
（２）前記水洗工程の後に、前記試料からタルク、酸化チタンおよびグラスウールを除去する特定材料除去工程、
（３）前記特定材料除去工程の後に、前記試料を有機溶剤で洗浄して該試料から樹脂分を溶解除去する有機溶剤洗浄工程、
（４）前記有機溶剤洗浄工程の後に、前記試料を、ガラスフィルタ容器内に入れた状態で、酸溶液中に浸漬し、煮沸し、水洗し、乾燥し、前記試料の重量を測定し重量値Ｗ２を得る酸処理工程、および、
（５）前記重量値Ｗ１，Ｗ２の値を用いて、前記水洗工程前の試料中のアスベスト含有率の値を算出するアスベスト含有率算出工程。
【請求項２】
前記酸処理工程では、酸溶液として塩酸溶液または蟻酸溶液が用いられ、煮沸の時間は５分〜６０分であることを特徴とする、請求項１に記載のアスベスト分析方法。
【請求項３】
前記有機溶剤としてテトラヒドロフランを用いることを特徴とする、請求項１乃至２のいずれか一項に記載のアスベスト分析方法。
【請求項４】
前記特定材料除去工程はフッ酸処理により行われることを特徴とする、請求項１乃至３のいずれか一項に記載のアスベスト分析方法。
【請求項５】
前記ガラスフィルタ容器は、上端部および下端部が開放された筒状体、および該筒状体の内部に上端部側と下端部側とを隔てるように設けられたフィルタ部を備えており、前記下端部には液体流通可能な切欠が設けられていることを特徴とする、請求項１乃至４のいずれか一項に記載のアスベスト分析方法。
【請求項６】
前記試料は剥離した塗膜であることを特徴とする、請求項１乃至５のいずれか一項に記載のアスベスト分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アスベスト（石綿）の分析方法に関するものであり、特に、試料中のアスベストの分析を簡易に行うことを企図したものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、アスベストを含有する塗膜からのアスベスト飛散による健康障害の回避が強く要望されている。現在では、塗膜等におけるアスベストの使用は規制されている。しかし、過去に塗装された塗膜のうちには、アスベスト含有のものがある。
【０００３】
このような現況から、建材（塗膜を含む）等におけるアスベスト分析（アスベスト含有の有無を判定する定性分析及びアスベスト含有量を測定する定量分析）の要請の数が増大している。建材中のアスベスト分析については、厚生労働省労働基準局長通達［基発第０８２１００２号：平成１８年８月２１日］「建材中の石綿含有率の分析方法について」及び厚生労働省労働基準局安全衛生部化学物質対策課長通達［基安化発第０８２１００１号：平成１８年８月２１日］「建材中の石綿含有率の分析方法に係る留意事項について」に記載されているように、ＪＩＳ−Ａ−１４８１「建材製品中のアスベスト含有率測定方法」（非特許文献１）が規定されており、これに基づくアスベスト分析が一般的に実施されている。
【非特許文献１】ＪＩＳ−Ａ−１４８１「建材製品中のアスベスト含有率測定方法」
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ＪＩＳ−Ａ−１４８１に規定された方法は、顕微鏡による定性分析及びＸ線回折による定性分析の組み合わせによってアスベスト含有の有無を判別し、アスベスト含有と判定された場合には、続いてＸ線回折分析法或いは標準添加法または内標準法（ＪＩＳ  Ｋ  ０１３１）による定量分析を行ってアスベスト含有率を求めるものである。しかし、この方法では、アスベスト含有の有無の判別のための定性分析に先立ち、一次分析試料の作製を行わねばならない。この一次分析試料の作製に際しては、有機成分が多く含まれている試料の場合には、先ず４５０℃で１時間以上加熱して有機物を除去し無機物のみにする。次いで、これを４２５〜５００μｍのふるいを通るまで粉砕する。尚、アスベスト定量分析に先立ち、二次分析試料の作製を行う。その際には、一次分析試料を２０％蟻酸で処理し、それをガラスファイバフィルタで濾過し、濾過残さを得る。
【０００５】
このように、従来のアスベスト分析方法は、含有率０．１％以下の精度を有するものであるが、分析に長時間を要するとともに、測定に熟練を要するなどの難点がある。特に、分析のための試料の調整作業が面倒で長時間を要する。
【０００６】
そこで、本発明は、アスベストの分析を短時間で容易に行うことを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明によれば、以上の如き目的を達成するものとして、以下の工程を含んでなる試料中のアスベストの分析方法が提供される。
【０００８】
（１）試料の重量を測定し重量値Ｗ１を得、前記試料を水洗して該試料から水溶性の汚れを除去する水洗工程、
（２）前記水洗工程の後に、前記試料からタルク、酸化チタンおよびグラスウールを除去する特定材料除去工程、
（３）前記特定材料除去工程の後に、前記試料を有機溶剤で洗浄して該試料から樹脂分を溶解除去する有機溶剤洗浄工程、
（４）前記有機溶剤洗浄工程の後に、前記試料を、ガラスフィルタ容器内に入れた状態で、酸溶液中に浸漬し、煮沸し、水洗し、乾燥し、前記試料の重量を測定し重量値Ｗ２を得る酸処理工程、および、
（５）前記重量値Ｗ１，Ｗ２の値を用いて、前記水洗工程前の試料中のアスベスト含有率の値を算出するアスベスト含有率算出工程。
【０００９】
本発明の一態様においては、前記酸処理工程では、酸溶液として塩酸溶液または蟻酸溶液が用いられ、煮沸の時間は５分〜６０分である。本発明の一態様においては、前記有機溶剤としてテトラヒドロフランを用いる。本発明の一態様においては、前記特定材料除去工程はフッ酸処理により行われる。
【００１０】
本発明の一態様においては、前記ガラスフィルタ容器は、上端部および下端部が開放された筒状体、および該筒状体の内部に上端部側と下端部側とを隔てるように設けられたフィルタ部を備えており、前記下端部には液体流通可能な切欠が設けられている。本発明の一態様においては、前記試料は剥離した塗膜である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によるアスベスト分析方法によれば、試料を予め所要の形態にする前処理工程が不要であるので、分析を短時間で容易に行うことが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明の実施の形態を説明する。
【００１３】
図１は、本発明によるアスベスト分析方法の一実施形態を説明するための工程図である。本実施形態では、分析対象の試料として、剥離した塗膜を使用する。塗膜としては、例えば、建材または構築材の表面に塗装された塗膜が例示される。
【００１４】
（１）水洗工程
この工程では、先ず、試料の重量を測定し、重量値Ｗ１を得る。次に、この試料から水溶性の汚れを除去するために、試料をたとえば１００メッシュのステンレススチール製の網上に置き、該試料を水洗する。
【００１５】
（２）特定材料除去工程
この工程では、試料から、後述の酸処理工程で溶解しない特定材料としてのタルク、酸化チタンおよびグラスウールを除去する。塗膜中には顔料および添加材として無機質分が含まれているが、これらの無機質分のうちで酸処理工程で溶解しないものとして、アスベスト以外には、顔料として含まれるタルクおよび酸化チタン並びに添加材として含まれるグラスウールがある。そこで、これらの特定材料が試料中に存在する場合にこれらの特定材料を除去する。この特定材料除去のための処理としては、例えばフッ酸処理が挙げられる。これによりタルク及びグラスウールはフッ酸溶液中に溶解して除去され、酸化チタンはこの溶液と共に除去される。
【００１６】
（３）有機溶剤洗浄工程
この工程では、試料から樹脂分を溶解除去するために、有機溶剤による洗浄を行う。有機溶剤としては、例えば、テトラヒドロフランを使用することができるが、これに限定されるものではない。この有機溶剤洗浄の際にも、上記水洗の場合と同様に、１００メッシュのステンレススチール製の網上に試料を置き、洗浄することができる。
【００１７】
（４）酸処理工程
この工程では、試料を酸溶液中に浸漬し、煮沸し、水洗し、乾燥する酸処理を行う。この処理は、試料を図２に示されるようなガラスフィルタ容器内２に入れた状態で実施することができる。ガラスフィルタ容器２は、ガラス製であり、上端部および下端部が開放された筒状体２１、および該筒状体の内部に上端部側と下端部側とを隔てるように設けられたフィルタ部２２を備えている。フィルタ部２２は目の粗いもの（例えば１Ｇ）を使用するのが好ましい。筒状体２１の下端部には、液体流通可能な切欠２１ａが設けられている。筒状体２１内のフィルタ部２２上の収容空間に、試料Ｓが収容される。この試料Ｓを収容したガラスフィルタ容器２は、図４に示されるように、酸溶液４の入ったビーカなどの酸溶液容器６内に置かれる。酸溶液４は、切欠２１ａおよびフィルタ部２２を通ってガラスフィルタ容器２の収容空間内にまで侵入し、かくして、試料Ｓが酸溶液４中に浸漬される。
【００１８】
酸溶液４としては、１０％塩酸水溶液を用いることができるが、これに限定されるものではない。他濃度の塩酸水溶液や適宜濃度の蟻酸水溶液を用いることができる。酸溶液４中に浸漬した状態での試料Ｓの煮沸は、例えば５分〜６０分実施するのが好ましいが、これに限定されるものではない。
【００１９】
水洗および乾燥は、試料Ｓが収容されたガラスフィルタ容器２を酸溶液容器６から取り出して行う。これにより、酸溶液４中に溶解しなかった試料中成分すなわちアスベストがガラスフィルタ容器２内に残る。乾燥は、例えば１００℃で１時間実施するのが好ましいが、これに限定されるものではない。
【００２０】
次に、以上のような酸処理後の試料Ｓ（すなわち酸溶液４中に溶解しなかった試料成分）の重量を測定し重量値Ｗ２を得る。この重量測定は、酸処理後の試料Ｓを収容したガラスフィルタ容器２の重量を測定し、この重量からガラスフィルタ容器２自体の重量（予め測定しておくことができる）を減ずることで、得ることができる。
【００２１】
（５）アスベスト含有率算出工程
この工程では、上記重量Ｗ１，Ｗ２の値を用いて、当初すなわち水洗工程前の試料中のアスベスト含有率Ｃの値を、以下の式（１）
Ｃ＝（Ｗ２／Ｗ１）×１００［％］・・・（１）
により算出する。
【００２２】
尚、特定材料検出除去工程以降の各工程では、前工程後の試料のうちの一部のみを使用することができる。その場合には、
（１）水洗工程後の試料重量値をＷ１ｂとし、
（２）特定材料除去工程で使用する試料重量値をＷ’ａとし、この工程後の試料重量値をＷ’ｂとし、
（３）有機溶剤洗浄工程で使用する試料重量値をＷ”ａとし、この工程後の試料重量値をＷ”ｂとし、
（４）酸処理工程で使用する試料重量値をＷ２ａとして、
上記式（１）に代えて、以下の式（２）
Ｃ＝（Ｗ２／Ｗ２ａ／Ｗ”ｂ／Ｗ”ａ／Ｗ’ｂ／Ｗ’ａ／Ｗ１ｂ／Ｗ１）
×１００［％］・・・（２）
を使用することができる。
【００２３】
本発明においては、前記酸処理工程の後に、試料のＸ線回折測定を行い、アスベストに特有の回折パターンが現れていることを確認する確認工程を実施することができる。このようなアスベストに特有の回折パターンが現れていることを確認した一例として、図３および図４にＸ線回折図を示す。図３は或る試料につき上記確認工程で得られたＸ線回折図であり、図４はアスベストの一種であるアモサイトの標準的なＸ線回折図である。図４に示されているアモサイト第一回折線（２θ＝１０〜１１°）及びアモサイト第二回折線（２θ＝２９〜３０°）の特徴が、図３のＸ線回折図に現れており、従って、このアスベストはアモサイトであることが確認される。尚、この確認工程は、赤外吸収スペクトルの測定及び標準的な赤外吸収スペクトルとの比較により行うことも可能である。
【００２４】
以上の実施形態では、アスベストとしてアモサイトが例示されているが、本発明は、アスベストがクリソタイルまたはクロシドライト等である場合にも同様に適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明によるアスベスト分析方法の一実施形態を説明するための工程図である。
【図２】ガラスフィルタ容器の使用状態を示す模式的断面図である。
【図３】確認工程で得られたＸ線回折図である。
【図４】アモサイトのＸ線回折図である。
【符号の説明】
【００２６】
２  ガラスフィルタ容器
２１  筒状体
２１ａ  切欠
２２  フィルタ部
４  酸溶液
６  酸溶液容器
Ｓ  試料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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