(57)【要約】【課題】磁気特性、電磁変換特性及び耐候保存性に優れる磁気記録媒体を提供する。【解決手段】非磁性基板上に形成された強磁性金属膜を有する磁気記録媒体であって、前記強磁性金属膜を前記非磁性基板側とは反対側の表面から非磁性基板側に厚み方向に三等分して表面層、中間層及び界面層とした場合の各層におけるグロー放電発光分析装置により測定されるコバルト原子（Ｃｏ）及び酸素原子（Ｏ）のデプスプロファイルにおける酸素原子とコバルト原子との積分強度比Ｏ／Ｃｏが、それぞれ、下記の関係を満たす磁気記録媒体である。        ０．９０≦Ｏ／Ｃｏ−１（表面層）≦１．０５        ０．８５≦Ｏ／Ｃｏ−２（中間層）≦１．２０        ０．７５≦Ｏ／Ｃｏ−３（界面層）≦０．９０【選択図】図３
2009020949.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性基板と、前記非磁性基板上に形成された強磁性金属膜とを含む磁気記録媒体であって、
グロー放電発光分析（ＧＤＳ）装置により測定される前記強磁性金属膜のコバルト原子（Ｃｏ）及び酸素原子（Ｏ）のデプスプロファイルにおける酸素原子とコバルト原子との積分強度比Ｏ／Ｃｏが、下記の関係を満たす磁気記録媒体。
０．９０≦Ｏ／Ｃｏ−１≦１．０５
０．８５≦Ｏ／Ｃｏ−２≦１．２０
０．７５≦Ｏ／Ｃｏ−３≦０．９０
ここで、Ｏ／Ｃｏ−１、Ｏ／Ｃｏ−２及びＯ／Ｃｏ−３は、それぞれ、前記強磁性金属膜を前記非磁性基板側とは反対側の表面から非磁性基板側に厚み方向に三等分して表面層、中間層及び界面層とした場合の各層における酸素原子とコバルト原子との積分強度比（Ｏ／Ｃｏ）を表す。
【請求項２】
前記強磁性金属膜上に炭素膜及び潤滑剤層がこの順で形成されている請求項１記載の磁気記録媒体。
【請求項３】
含窒素プラズマ重合膜が前記炭素膜の表層部に形成され、前記含窒素プラズマ重合膜上に前記潤滑剤層が形成されている請求項２記載の磁気記録媒体。
【請求項４】
前記潤滑剤層が、下記一般式（ａ）で示される含フッ素モノカルボン酸から選択される少なくとも１種類の化合物を含む請求項２又は３記載の磁気記録媒体。
【化１】
2009020949.tif 000018
（前記式中、Ｒ1はアルキル基又はアルケニル基を示し、Ｒ2はパーフルオロアルキル基を示し、ａは０〜２０の整数であり、ｂは０又は１である）
【請求項５】
前記潤滑剤層が、さらに、下記一般式（ｂ）で示される含フッ素モノカルボン酸エステルから選択される少なくとも１種類の化合物を含む請求項４記載の磁気記録媒体。
【化２】
2009020949.tif 000019
（前記式中、Ｒ3は含フッ素有機基を示し、Ｒ4はアルキル基又はアルケニル基を示し、ｎは０〜１２の整数である）
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば、情報機器、オーディオ、ビデオ機器等に利用可能な磁気記録媒体に関する。
【背景技術】
【０００２】
情報化社会の進展に伴い、近年、磁気記録分野では、例えば、デジタル化、小型化、使用時間の長時間化等の記録・再生機器の高性能化が求められている。現在、主に使用されている磁気記録媒体としては、基板上に磁性粉を塗布した塗布型磁気記録媒体や、基板上に単独又は合金状態の磁性金属薄膜を形成した磁気記録媒体がある。後者の磁気記録媒体における磁性金属薄膜の形成方法としては、真空蒸着、イオンプレーティング、スパッタリング、クラスターイオンビーム等の方法がある。前記高性能化の要請に伴い、さらに高密度の磁気記録媒体が検討されている。
【０００３】
以下、従来の磁気記録媒体について説明する。図６に、従来の磁気記録媒体の一般的な構成の断面図を示す。図６に示すように、磁気記録媒体６１０は、樹脂フィルム６０１の一方の面に、磁性層６０２（以下、「強磁性金属膜」ともいう）、保護膜６０３及び潤滑層６０４が順に形成され、他方の面に平滑性の良好なバックコート層６０５が形成されている（例えば、特許文献１）。樹脂フィルム６０１としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン等が使用される。また、樹脂フィルム６０１の磁性層６０２形成面には、ＳｉＯ2やＺｎＯ等の無機超微粒子やイミド等の有機超微粒子等が分散塗布された微粒子塗布層（図示せず）が形成されている場合が多い。磁性層６０２としては、連続的に変化する入射角での斜め蒸着によって形成されるＣｏ−Ｎｉ−Ｏの単層又は多層構造の強磁性金属膜、斜め蒸着によるＣｏ−ＣｒやＣｒ−Ｏの垂直磁性膜等がある。保護膜６０３としてはダイヤモンド状硬質炭素膜、潤滑層６０４としてはパーフルオロポリエーテルや含フッ素アルキルカルボン酸アミン塩等を含む層がある。
【０００４】
磁気記録媒体は、例えば、樹脂フィルム６０１を回転キャンや回転ベルトに沿って移動させながら、酸素雰囲気下でＣｏ等の磁性材料を樹脂フィルム６０１上に所定の範囲の入射角で蒸着させること等により磁性層６０２を形成し、ついで、ディスク状媒体で使用されている技術を用いて保護膜６０３、潤滑層６０４及びバックコート層６０５等を形成することによって製造できる（例えば、特許文献２等）。
【特許文献１】特開平６−２５１３５２号公報
【特許文献２】特開２００４−３９０７８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上述の通り、磁気記録媒体の分野では、磁気記録媒体の性能向上が要求されており、中でも、磁気特性、電磁変換特性及び耐候保存性のさらなる向上が求められている。
【０００６】
一般的に、蒸着させた強磁性金属膜を酸化することによって磁気記録媒体の磁気特性が増加することが知られている。しかし、非磁性基板上に蒸着法によって強磁性金属膜を形成する場合、強磁性金属膜の厚み方向、すなわち、非磁性基板側に酸素が行き渡りにくくなる。特に、生産性を高める目的で蒸着速度を増加させた場合、さらに非磁性基板側に酸素が行き渡りにくくなり、その結果、強磁性金属膜の表面側の強磁性金属のみの酸化が進むこととなる。このように強磁性金属膜の表面側の強磁性金属のみの酸化が過度に進んだ磁気記録媒体を磁気テープとして使用した場合、磁気テープとヘッドとの間に隙間（スペーシング）が生じ、そのスペーシングに起因して再生時の出力が低下するという問題（スペーシングロス）が生じる。このスペーシングロスが発生すると、磁気テープから再生された信号の出力が変動し、磁気テープに記録されている信号を正確に再生することができないという問題が生じる。また、強磁性金属膜は、成膜後、表面から徐々に酸化が進むことも知られているため、強磁性金属膜の酸化を制御することは難しい。
【０００７】
そこで、本発明は、このような状況に鑑み、磁気特性、電磁変換特性及び耐候保存性に優れる磁気記録媒体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の磁気記録媒体は、非磁性基板と、前記非磁性基板上に形成された強磁性金属膜とを含む磁気記録媒体であって、グロー放電発光分析（ＧＤＳ）装置により測定される前記強磁性金属膜のコバルト原子（Ｃｏ）及び酸素原子（Ｏ）のデプスプロファイルにおける酸素原子とコバルト原子との積分強度比Ｏ／Ｃｏが、下記の関係を満たすことを特徴とする。
【０００９】
０．９０≦Ｏ／Ｃｏ−１≦１．０５
０．８５≦Ｏ／Ｃｏ−２≦１．２０
０．７５≦Ｏ／Ｃｏ−３≦０．９０
ここで、Ｏ／Ｃｏ−１、Ｏ／Ｃｏ−２及びＯ／Ｃｏ−３は、それぞれ、前記強磁性金属膜を前記非磁性基板側とは反対側の表面から非磁性基板側に厚み方向に三等分して表面層、中間層及び界面層とした場合の各層における酸素原子とコバルト原子との積分強度比（Ｏ／Ｃｏ）を表す。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、例えば、磁気特性、電磁変換特性及び耐候保存性が優れ、高密度記録媒体に適した磁気記録媒体を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明者等は、Ｃｏを主成分とする強磁性金属膜の酸化度合いについての研究の過程で、強磁性金属膜の表面及び非磁性基板側のみならず、その中間層の酸化度合いについても磁気記録媒体の磁気特性に大きな影響を与えるという知見を得た。そして、さらに研究を重ねた結果、上述のとおり、強磁性金属膜を厚み方向に三等分とし、表面層、中間層及び界面層の各層における酸素原子とコバルト原子との積分強度比Ｏ／Ｃｏが前記関係を満たす場合、例えば、強磁性金属膜の粒子密度が高く緻密なものとなり、得られる磁気記録媒体の磁気特性、電磁変換特性及び耐候保存性が向上することを見出し本発明に至った。
【００１２】
本発明において「磁気特性」とは、保磁力（Ｈｃ）のことをいい、例えば、振動試料型磁力計を用いて測定できる。保磁力の向上は、例えば、高密度記録に寄与するとされている。
【００１３】
本発明において「電磁変換特性」とは、ギャップ長０．２μｍのＭＲヘッド及びＭＩＧヘッドを搭載したＤＶシリンダーを用い、相対速度１０．２ｍ／ｓ、トラック幅６．２μｍ、最大周波数５０ＭＨｚ（最短記録波長０．２μｍ）でＭＩＧヘッドにより信号を磁気記録媒体に記録し、記録した信号をＭＲヘッドにより再生してノイズを測定して得られるＣ／Ｎ比（キャリア２０ＭＨｚ）のことをいう。
【００１４】
本発明において「耐候保存性」とは、６０℃、９０％ＲＨ（相対湿度）下で１ヶ月間保存した場合において磁気記録媒体表面に発生する錆の有無のことをいう。
【００１５】
本発明における「強磁性金属膜」とは、強磁性金属と酸素原子とを含む膜をいう。強磁性金属膜における酸素原子は、強磁性金属の酸化物として含まれていてもよい。
【００１６】
本発明における「強磁性金属」とは、コバルト金属単体又は主成分としてコバルト原子を５０％以上含む合金をいう。合金におけるコバルト原子の割合は、８０％以上が好ましく、より好ましくは９０％以上である。Ｃｏを主成分とする合金は、主成分であるＣｏに加え、例えば、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｓｎ、Ｍｏ及びＡｕ等を含んでいてもよい。合金の具体例としては、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｃｕ、Ｃｏ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｐｄ、Ｃｏ−Ｓｎ、Ｃｏ−Ａｕ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｃｒ及びＦｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ等が挙げられる。また、強磁性金属として、ＣｏとＣｒとの合金又はＣｏ金属に、例えば、Ｐｔ、Ｐｄ及びＭｏ等を添加した合金を使用した場合、磁気記録媒体の磁気特性が大きくなる傾向にある。
【００１７】
本発明における「コバルト原子及び酸素原子のデプスプロファイル」とは、グロー放電発光分析（ＧＤＳ）装置を用いて得られる強磁性金属膜の厚み方向における元素の分布状態のことをいう。具体的には、アルゴンガスを流入しながら真空状態とし、陽極及び陰極に電圧を印加させることによってグロー放電プラズマを発生させ、これに伴いＡｒイオンが強磁性金属膜表面に衝突してスパッタリングし、これにより飛び出した強磁性金属膜表面の原子が電子と衝突することによって放出される元素固有のスペクトルを放電時間の経過とともに分光・分析することによって得られる。グロー放電発光分析装置としては、例えば、商品名ＧＤＡ７５０（理学電機工業製）、商品名ＨＦＧＤＳ３８６０（理学電機工業製）等がある。下記表１の測定条件で、Ａｒイオンによるスパッタリング開始０．１秒後から０．００２５秒ごとに元素の定量分析を行い、得られたデプスプロファイルの一例を図３に示す。図３は、コバルト（Ｃｏ）、酸素（Ｏ）及び炭素（Ｃ）について分析したデプスプロファイルであって、横軸がスパッタリング時間、縦軸が光強度（Ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ）である。
【００１８】
【表１】
2009020949.tif 000003
【００１９】
本発明における「積分強度比Ｏ／Ｃｏ」とは、前記デプスプロファイルにおける酸素（Ｏ）及びコバルト（Ｃｏ）のそれぞれの光強度を積算して積分強度を算出し、酸素（Ｏ）の積分強度をコバルト（Ｃｏ）の積分強度により除したものをいう。図３においてＯ／Ｃｏ−１で表された領域の積分強度比が表面層における積分強度比に相当し、Ｏ／Ｃｏ−２で表された領域の積分強度比が中間層における積分強度比に相当し、Ｏ／Ｃｏ−３で表された領域の積分強度比が界面層における積分強度比に相当する。
【００２０】
本発明の磁気記録媒体において、強磁性金属膜は、
０．９０≦Ｏ／Ｃｏ−１≦１．０５、
０．８５≦Ｏ／Ｃｏ−２≦１．２０及び
０．７５≦Ｏ／Ｃｏ−３≦０．９０の関係を満たしていればよく、出力低下等の走行耐久性や耐候保存性が向上されることから、
０．９５≦Ｏ／Ｃｏ−１≦１．０５、
０．９５≦Ｏ／Ｃｏ−２≦１．２０及び
０．８０≦Ｏ／Ｃｏ−３≦０．９０であることが好ましい。
【００２１】
強磁性金属膜における各層（表面層、中間層及び界面層）の酸素原子とコバルト原子との積分強度比は、例えば、強磁性金属の蒸着条件等により制御することができる。蒸着条件としては、例えば、強磁性金属蒸着時における入射角、酸素ガスの流量、酸素ガスを導入するノズルと非磁性基板との距離、酸素ガスを導入する角度（酸素ガスの導入方向と非磁性基板とのなす角）、酸素導入ノズルの数等が挙げられる。
【００２２】
本発明の磁気記録媒体は、さらに、炭素膜及び潤滑剤層を含んでいてもよく、強磁性金属膜上に炭素膜及び潤滑剤層がこの順で形成されていることが好ましい。炭素膜は、例えば、強磁性金属膜を保護し、また、潤滑剤層は、例えば、磁気記録媒体の走行性を向上させるからである。
【００２３】
本発明における「炭素膜」とは、アモルファス状、グラファイト状又はダイヤモンド状の炭素からなる膜、これらの炭素を混合して形成した膜のことをいう。炭素膜は、単層構造であってもよいし、複数種類の膜を積層した多層構造であってもよい。
【００２４】
本発明における「潤滑剤層」とは、潤滑剤を含む層のことをいう。潤滑剤としては、従来公知のものが使用できるが、例えば、パーフルオロポリエーテル等のフッ素系潤滑剤、炭化水素系潤滑剤等が挙げられる。潤滑剤層は、下記一般式（ａ）で示される含フッ素モノカルボン酸から選択される少なくとも１種類の化合物（以下、「化合物Ａ」ともいう）を含むことが好ましい。また、潤滑剤層は、下記一般式（ａ）で示される含フッ素モノカルボン酸（化合物Ａ）に加えて、さらに、下記一般式（ｂ）で示される含フッ素モノカルボン酸エステルから選択される少なくとも１種類の化合物（以下、「化合物Ｂ」ともいう）を含むことが好ましい。
【００２５】
【化１】
2009020949.tif 000004
（前記式中、Ｒ1はアルキル基又はアルケニル基を示し、Ｒ2はパーフルオロアルキル基を示し、ａは０〜２０の整数であり、ｂは０又は１である）
【００２６】
【化２】
2009020949.tif 000005
（前記式中、Ｒ3は含フッ素有機基を示し、Ｒ4はアルキル基又はアルケニル基を示し、ｎは０〜１２の整数である）
【００２７】
潤滑剤層が少なくとも一般式（ａ）で示される含フッ素モノカルボン酸（化合物Ａ）を含むことにより、例えば、炭素膜と潤滑剤層との付着強度が向上し、優れた潤滑性能を有する磁気記録媒体を得ることができる。また、潤滑剤層が、一般式（ａ）で示される含フッ素モノカルボン酸（化合物Ａ）及び一般式（ｂ）で示される含フッ素モノカルボン酸エステル（化合物Ｂ）を含むことにより、例えば、磁気記録媒体使用時における潤滑剤の飛散量を低減できる。「パーフルオロアルキル基」とは、アルキル基に結合するすべての水素がフッ素原子で置換されたものをいう。「含フッ素有機基」とは、有機基の１つ又は複数の水素がフッ素原子で置換されたものをいい、「有機基」とは、例えば、アルキル基、アルケニル基、エーテル基、ポリエーテル基等が挙げられる。
【００２８】
本発明の磁気記録媒体において、炭素膜の表層部に含窒素プラズマ重合膜が形成されていてもよく、炭素膜の表層部に形成された含窒素プラズマ重合膜上に潤滑剤層が形成されていることが好ましい。炭素膜の表層部に含窒素プラズマ重合膜が形成され、その上に潤滑剤層が形成されることにより、炭素膜と潤滑剤層との付着強度が大きくなり、例えば、磁気記録媒体の走行耐久性が向上するからである。さらに、潤滑剤層が、前記含フッ素モノカルボン酸（化合物Ａ）を少なくとも含む場合、含窒素プラズマ重合膜と潤滑剤層との相乗効果により、例えば、走行耐久性が向上し、優れた潤滑特性及び実用信頼性を有する磁気記録媒体を提供できる。なお、本発明における「含窒素プラズマ重合膜」とは、プラズマ重合によって形成されたアミノ基を有する炭素膜のことをいう。
【００２９】
本発明における「走行耐久性」とは、「出力低下」及び「ヘッド目詰まり」のこという。「出力低下」とは、４０℃、８０％ＲＨ下で３００パス、４００時間繰り返し再生しながらＲＦ出力を測定した場合における、再生前と再生後とのＲＦ出力の変化のことをいう。また、「ヘッド目詰まり」とは、前記条件での繰り返し再生において、ＲＦ出力が繰り返し再生前より６ｄＢ以上の低下が測定された時間を積算した時間のことをいう。
【００３０】
本発明の磁気記録媒体は、例えば、従来の磁気記録媒体と比較して強磁性金属膜の厚みを小さくすることが可能であるため、磁気記録媒体の製造における強磁性金属の量を減少できる。したがって、本発明の磁気記録媒体は、例えば、より少ない資源及びコストにより製造できる。
【００３１】
本発明の磁気記録媒体は、例えば、強磁性金属膜を形成する金属粒子の密度が高く、高密度記録に適した厚み及び磁気特性を有することができる。このため、本発明の磁気記録媒体は、例えば、ギャップ長の狭い磁気ヘッドを用いて短い記録波長で信号を記録でき、記録した信号を良好に再生できる。したがって、本発明の磁気記録媒体によれば、例えば、高密度記録によりその記録容量が向上された磁気記録媒体製品を製造できる。磁気記録媒体製品としては、例えば、ケースに収納された磁気テープ等が挙げられ、磁気テープとしては、例えば、コンピューターのデータバックアップ用テープ、オーディオ用テープ、ＤＶ用テープ等が挙げられる。
【００３２】
本発明の磁気記録媒体は、例えば、ＭＩＧヘッド及びＬＡＭヘッドのようなインダクティブヘッドを使用して記録される磁気テープに使用されることが好ましい。これらのヘッドで記録した信号は、ギャップ長が記録ヘッドと同じであるＭＲヘッド、ＧＭＲ（Ｇｉａｎｔ  Ｍａｇｎｅｔｏ  Ｒｅｓｉｓｔｉｖｅ）ヘッド、ＴＭＲ（Ｔｕｎｎｅｌｉｎｇ  Ｍａｇｎｅｔｏ  Ｒｅｓｉｓｔｉｖｅ）ヘッド等、大容量の磁気記録媒体の記録再生装置に用いられる磁気ヘッドを使用して再生することが好ましい。これらのヘッドはそれぞれ種々の型に分類されるが、本発明の磁気記録媒体は、いずれの型においても好ましく使用できる。ＭＲヘッドには、例えばＳＡＬバイヤス型、デュアルストライプ型があるが、本発明の磁気記録媒体はいずれの型においても使用できる。
【００３３】
本発明の磁気記録媒体を用いれば、少なくともギャップ部端面が強磁性金属で構成され、ギャップ長が０．１０μｍ〜０．２５μｍである磁気ヘッドを用いて信号を記録する磁気記録方法を好ましく実施できる。本発明の磁気記録媒体によれば、高品質の再生信号が得られるように大容量の信号を記録することができる。
【００３４】
以下、本発明の磁気記録媒体について、図面を用いて説明する。本発明の磁気記録媒体は、図１（Ａ）に示すように非磁性基板１上に強磁性金属膜２が形成された構成を基本とし、例えば、以下のような形態をとることができる。
【００３５】
（実施形態１）
図１（Ｂ）は、実施形態１における磁気記録媒体の構成を示す。図１（Ｂ）の磁気記録媒体１１は、非磁性基板１の一方の面に強磁性金属膜２、炭素膜３及び潤滑剤層４がこの順で形成されており、他方の面にバックコート層５が形成されている。
【００３６】
（非磁性基板）
非磁性基板１としては、可塑性を有する高分子フィルムであることが好ましい。高分子フィルムの材質としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリアミド（ＰＡ）、ポリイミド（ＰＩ）、ポリ塩化ビニル及びポリカーボネート等が挙げられ、これらを単独で使用してもよいし、組み合わせて使用してもよい。非磁性基板１の材質は、例えば、磁気記録媒体の機械強度及び剛性に関係するため、磁気記録媒体の用途等に応じて選択することが好ましい。同じ厚み（５μｍ）の３種類のフィルム（ＰＡフィルム、ＰＥＮフィルム及びＰＥＴフィルム）の強度を比較した場合、ＰＡフィルムの強度は、ＰＥＮフィルムの１．４倍、ＰＥＴフィルムの１．７倍の強度を有する。また、前記３種類のフィルム（厚み同一）を用いて磁気テープを作製し、再生時におけるＳ／Ｎ比を比較した場合、ＰＡフィルムを用いた磁気テープのＳ／Ｎ比が最も高く、ＰＥＴフィルムを用いた磁気テープのＳ／Ｎ比が最も低い。これは、非磁性基板の機械強度が大きいほど磁気ヘッドとの接触が向上するため、これにより、Ｓ／Ｎ比が向上するものと考えられる。以上のことから、機械強度を低下させることなく、より薄い磁気記録媒体を製造する観点から非磁性基板１としては、ＰＥＮフィルム及びＰＡフィルムが好ましい。
【００３７】
非磁性基板１の厚みは、強磁性金属膜２の厚みを考慮して決定することが好ましい。強磁性金属膜２の厚みに対する非磁性基板１の厚みの比は、磁気記録媒体が磁気テープである場合、磁気テープの機械強度及び剛性に影響するからである。磁気ヘッドとの接触がより良好となる機械強度及び剛性を有する磁気記録媒体を製造する観点から、強磁性金属膜２の厚みに対する非磁性基板１の厚みの比（非磁性基板１の厚み／強磁性金属膜２の厚み）は、例えば、３０〜６６０であり、好ましくは３０〜４５０、より好ましくは４０〜３００である。
【００３８】
磁気記録媒体の走行性向上の観点から、非磁性基板１の強磁性金属膜２形成面には、無機物質又は有機物の微粒子が分散して固着していることが好ましい。無機物質としては、例えば、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3及びＺｒＯ2等が挙げられ、有機物としては、例えば、ポリスルホン等が挙げられる。微粒子は、非磁性基板１μｍ2あたり、例えば、３〜１５０個固着していることが好ましい。また、微粒子は、より良好な走行性を確保し、再生時におけるスペーシングロスを抑制する観点から、例えば、高さ５〜５０ｎｍの突起を形成するように非磁性基板表面に固着していることが好ましい。
【００３９】
表面に前述のような突起を有する非磁性基板１は、例えば、前記微粒子と高分子材料とを混合し、それを高分子フィルム上に塗工することや、前記微粒子を含む高分子材料で高分子フィルムを製造すること等によって製造できる。前者の方法で製造する場合、高分子材料は、塗工する高分子フィルムの材質と同一であることが好ましい。また、表面に前述のような突起を有する非磁性基板は、例えば、特開平９−１６４６４４号公報及び特開平１０−２６１２１５号公報に記載されている。
【００４０】
（強磁性金属膜）
強磁性金属膜２の厚みの上限は、磁気記録媒体に記録した信号を再生する磁気ヘッドの種類に応じて決定でき、例えば、２００ｎｍ以下であり、好ましくは１５０ｎｍ以下、より好ましくは１００ｎｍ以下である。このような厚みであれば、例えば、ギャップ長０．１０〜０．２５μｍの磁気ヘッド（例えば、ＭＩＧヘッド）を用いて高い記録周波数（例えば、２０ＭＨｚ以上）で高密度記録を最適に行うことができ、また、記録された信号をギャップ長０．１０〜０．２５μｍの磁気ヘッド（例えば、ＭＲヘッド）を用いて良好に再生できる。また、強磁性金属膜の厚みが大きすぎると、ノイズレベルがそのままの状態で出力が飽和するため、相対的にノイズレベルが高くなり再生出力のＣ／Ｎ比が小さくなる。なお、厚み１００ｎｍは、ギャップ長０．１０〜０．２５μｍの磁気ヘッド（特に、ＭＲヘッド）を用いた場合に出力が飽和する厚みにほぼ相当する。一方、強磁性金属膜２の厚みの下限は、使用する磁気ヘッドの特性及び記録波長等に応じて決定することができ、磁気記録媒体の記録再生特性及び剛性に悪影響を及ぼさない限り薄くすることができる。強磁性金属膜２の厚みの下限は、例えば、１０ｎｍ以下であってもよいし、熱揺動が無視できなくなる厚み（約５ｎｍ）程度であってもよい。強磁性金属膜２の厚みは、例えば、２００ｎｍ以下であり、好ましくは３〜１５０ｎｍ、より好ましくは５〜１００ｎｍ、さらに好ましくは１０〜１００ｎｍである。ＭＲヘッドを用いて再生する磁気記録媒体の場合、強磁性金属膜２の厚みは１０〜１００ｎｍが好ましい。ＧＭＲ（Ｇｉａｎｔ  Ｍａｇｎｅｔｏ  Ｒｅｓｉｓｔｉｖｅ）ヘッド又はＴＭＲ（Ｔｕｎｎｅｌｉｎｇ  Ｍａｇｎｅｔｏ  Ｒｅｓｉｓｔｉｖｅ）ヘッドを用いて再生する磁気記録媒体の場合、強磁性金属膜の厚みは８〜８０ｎｍが好ましい。
【００４１】
強磁性金属膜２は、斜方蒸着法によって形成された強磁性金属膜であることが好ましい。また、強磁性金属膜２は、柱状に斜め方向に成長した結晶で形成された強磁性金属膜であることが好ましい。強磁性金属膜２を形成する強磁性金属粒子の平均粒径は、例えば、５〜２５ｎｍが好ましい。金属粒子の平均粒径は、例えば、磁気記録媒体の走査型顕微鏡（ＳＥＭ）写真から求めることができる。強磁性金属膜２を形成する強磁性金属粒子又は粒塊の粒径は、例えば、強磁性金属膜の厚み、強磁性金属膜形成時における蒸着条件、蒸着時に導入するガスの種類（例えば、酸素ガス、その他のガス、酸素ガスとその他のガスとの混合ガス）、非磁性基板の種類等によって調節できる。強磁性金属膜の厚みを増加させたり、最小入射角を大きくすることによって強磁性金属粒子を高い入射角で蒸着させることや、酸素ガス等のガスを導入した雰囲気下で強磁性金属粒子を蒸着させること等によって蒸着する強磁性金属粒子の粒径は大きくなる傾向にある。一方、後述するように、強磁性金属膜２と非磁性基板１との間に下地層が形成された場合、強磁性金属膜２を構成する金属粒子の粒径は小さくなる傾向がある。
【００４２】
強磁性金属膜２は、単層膜であっても、多層膜であってもよい。強磁性金属膜２が多層膜である場合、前記酸素原子とコバルト原子との積分強度比Ｏ／Ｃｏの関係は、強磁性金属膜全体において満たしていればよい。
【００４３】
（下地層）
非磁性基板１と強磁性金属膜２との間に金属及び／又は金属酸化物からなる下地層（図示せず）が形成されていてもよい。下地層上に強磁性金属膜２が形成されている場合、例えば、強磁性金属膜２を構成する金属粒子の粒径が小さくなり、また、得られる磁性記録媒体の磁気特性が大きくなる傾向がある。このため、強磁性金属膜２が下地層上に形成されていることが好ましい。下地層を形成する金属は、非磁性金属及び磁性金属のいずれであってもよく、好ましくは強磁性金属膜を構成する金属と同じ結晶構造をとる金属及び／又はその酸化物である。下地層は、例えば、真空蒸着法によって形成でき、下地層が金属酸化物を含む場合は、例えば、酸素雰囲気下で金属を真空蒸着させることによって形成できる。
【００４４】
（炭素膜）
炭素膜３は、例えば、アモルファス状、グラファイト状又はダイヤモンド状の炭素からなる炭素膜であり、好ましくはＤＬＣ（Ｄｉａｍｏｎｄ  Ｌｉｋｅ  Ｃａｒｂｏｎ）膜である。ＤＬＣは、適度硬度を有するため、例えば、磁気記録媒体の損傷を抑制するとともに磁気ヘッドの損傷を抑制できるからである。炭素膜３の厚みは炭素膜の材質に関らず、例えば、１〜５０ｎｍが好ましい。
【００４５】
（潤滑剤層）
潤滑剤層４は、上述のとおり、従来公知の潤滑剤によって形成できるが、中でも、潤滑剤として下記一般式（ａ）で示される含フッ素モノカルボン酸（化合物Ａ）、又は、下記一般式（ｂ）で示される含フッ素モノカルボン酸エステル（化合物Ｂ）と前記含フッ素カルボン酸（化合物Ａ）との混合物を含むことが好ましい。
【００４６】
【化３】
2009020949.tif 000006
【００４７】
一般式（ａ）で示される含フッ素モノカルボン酸（化合物Ａ）は、カルボキシル基を一つ有する含フッ素カルボン酸モノエステルともいうことができる。このような化合物は、例えば、コハク酸のようなジカルボン酸に含まれる２つのカルボキシル基のうち、一つのカルボキシル基をエステル化することによって得られる。
【００４８】
一般式（ａ）において、Ｒ1はアルキル基又はアルケニル基であり、その炭素数は、磁気記録媒体の潤滑性能の観点から、６〜３０であることが好ましく、より好ましくは１０〜２４である。Ｒ2はパーフルオロアルキル基であり、その炭素数は６〜１２であることが好ましく、より好ましくは６〜１０である。Ｒ1及びＲ2は、それぞれ、直鎖であってもよいし、分枝鎖であってもよい。ａは０〜２０の整数であり、好ましくは１〜１０の整数であり、ｂは０又は１である。
【００４９】
一般式（ａ）で示される含フッ素モノカルボン酸としては、例えば、下記の化合物が挙げられる。
【００５０】
【化４】
2009020949.tif 000007
【００５１】
一般式（ｂ）において、Ｒ3は含フッ素有機基であり、例えば、フルオロアルキル基、フルオロアルケニル基、フルオロエーテル基及びフルオロポリエーテル基等が好ましく、より好ましくはパーフルオロアルキル基、パーフルオロアルケニル基、パーフルオロエーテル基、パーフルオロポリエーテル基である。Ｒ3の炭素数は、例えば、４〜１４であることが好ましく、より好ましくは６〜１２である。Ｒ4はアルキル基又はアルケニル基であり、その炭素数は８〜２２が好ましく、より好ましくは１２〜１８である。Ｒ3及びＲ4は、それぞれ、直鎖であってもよいし、分枝鎖であってもよい。ｎは０〜１２の整数であり、好ましくは１〜６の整数である。
【００５２】
一般式（ｂ）で示される含フッ素モノカルボン酸エステルとしては、例えば、下記の化合物が挙げられる。
【００５３】
【化５】
2009020949.tif 000008
【００５４】
潤滑剤層４が、一般式（ａ）で示される含フッ素モノカルボン酸（化合物Ａ）と一般式（ｂ）で示される含フッ素モノカルボン酸エステル（化合物Ｂ）との双方を含む場合、これらの化合物のモル比（化合物Ａ：化合物Ｂ）は、例えば、１〜８：９〜２が好ましく、より好ましくは１〜５：９〜５である。潤滑剤層４における一般式（ａ）で示される含フッ素モノカルボン酸（化合物Ａ）の割合を大きくすることにより、磁気記録媒体の潤滑性能を向上でき、一般式（ｂ）で示される含フッ素モノカルボン酸エステル（化合物Ｂ）の割合を大きくすることにより、炭素膜に対する潤滑剤の付着強度を向上できる。
【００５５】
潤滑剤層４は、上述の潤滑剤を、その表面１ｃｍ2あたり、例えば、０．５〜３０ｍｇ含むことが好ましく、より好ましくは１．５〜１５ｍｇである。潤滑剤層４の厚みは、例えば、３〜５ｎｍ程度が好ましい。また、潤滑剤層４は、潤滑剤に加えて、例えば、防錆剤等を含んでいてもよい。
【００５６】
（バックコート層）
バックコート層５の材質は、例えば、ポリウレタン系樹脂、ニトロセルロース系樹脂、ポリエステル系樹脂（例えば、バイロン等）、カーボン及び炭化カルシウム等が挙げられ、これらを１種類含んでいてもよく、２種類以上含んでいてもよい。バックコート層５の厚みは、例えば、１００〜５００ｎｍが好ましい。
【００５７】
（補強層）
磁気記録媒体のさらなる実施形態として、補強層を含んでいてもよく、例えば、非磁性基板１とバックコート層５との間に形成されることが好ましい。補強層を含む場合、磁気記録媒体の剛性がより大きくなるため、例えば、得られる磁気テープと磁気ヘッドとの接触性を向上できる。
【００５８】
補強層の材質としては、例えば、磁界内で実質的に磁化されない非磁性体が使用できる。非磁性体としては、例えば、マンガン、亜鉛、アンモニウム、銅、チタン、スズ、鉄、ニッケル、コバルト及びクロム等の金属の酸化物並びにこれらを複数種類含む混合物等が挙げられる。これらの中でも、それ自身が非磁性体であり、また、低融点であるため蒸着により形成しても非磁性基板等に与える熱ダメージを小さくできるため、アルミニウムが好ましい。補強層の厚みは、例えば、非磁性基板の材質及び厚み、強磁性金属膜の厚み、補強層の材質、目的とする磁気記録媒体の剛性等に応じて決定できる。補強層は、例えば、上述の金属を酸素雰囲気下で真空蒸着させることによって形成できる。
【００５９】
補強層上に潤滑剤層が形成されていてもよく、その潤滑剤としては、潤滑剤層４と同様の潤滑剤が使用できる。
【００６０】
（磁性記録媒体の製造方法）
本発明の磁気記録媒体は、例えば、非磁性基板の一方の面に真空蒸着法により強磁性金属膜を形成し、必要に応じて、強磁性金属膜上に炭素膜、含窒素プラズマ重合膜及び潤滑剤層等を形成し、非磁性基板の他方の面にバックコート層を形成することによって製造することができる。
【００６１】
強磁性金属膜は、斜方蒸着法によって形成することが好ましい。例えば、真空蒸着装置内の支持体上に非磁性基板を配置し、前記非磁性基板を移動させながら、酸素雰囲気下で、所定の入射角でＣｏを主成分として含む強磁性金属蒸気を蒸着させることによって前記非磁性基板上に強磁性金属膜を形成できる。強磁性金属としてＣｏ金属を使用し、斜方蒸着法によってＣｏを斜方蒸着させると、柱状に斜め方向に成長した結晶であってＣｏと酸化されたＣｏとが混合した粒塊が集合した柱状結晶により形成される強磁性金属膜が形成できる。
【００６２】
以下、強磁性金属膜の形成方法の一例を、図面を参照しながら説明する。
【００６３】
図２に示す真空蒸着装置Ａは、冷却回転ドラム２０６、送り軸２０２、巻取り軸２１０、遮蔽板ａ２２０、酸素導入ノズルａ２２２、遮蔽板ｂ２１６、酸素導入ノズルｂ２１８、坩堝２２４を主要構成要素とする。送り軸２０２にセットされた非磁性基板２０１は、冷却回転ドラム２０６を経て巻取り軸２１０に巻取り回収される。このとき、坩堝２２４に配置された強磁性金属２１４に、電子ビーム（図示せず）を矢印方向２１２に入射し、溶解・蒸発させ、遮蔽板ａ２２０及び遮蔽板ｂ２１６の近傍にそれぞれ配置された酸素導入ノズルａ２２２及び酸素導入ノズルｂ２１８から酸素ガスを供給しながら、非磁性基板２０１の下方より強磁性金属を蒸着させる。不要な強磁性金属蒸気は、遮蔽板ａ２２０及び遮蔽板ｂ２１６によってカットされる。
【００６４】
前述のように、強磁性金属膜における各層（表面層、中間層及び界面層）の酸素原子とコバルト原子との積分強度比（以下、「コバルトの酸化度合い」ともいう）は、例えば、強磁性金属蒸着時における入射角、酸素ガスの流量、酸素ガスを導入するノズルと非磁性基板との距離、酸素ガスを導入する角度（酸素ガスの導入方向と非磁性基板とのなす角）、酸素導入ノズルの数等によって制御できる。
【００６５】
酸素ガスは、図２の真空蒸着装置Ａのように、蒸着開始点（Ｙ）付近及び蒸着終了点（Ｘ）付近の２箇所から導入できる。蒸着開始点（Ｙ）付近側、すなわち、高入射角側に配置された酸素導入ノズルａ２２０は、酸素ガスの供給方向と非磁性基板２０１との間の角度であって、非磁性基板２０１の進行方向の後ろ側に形成される角度が、例えば、６０〜１５０度であることが好ましい。一方、蒸着終了点（Ｘ）付近側、すなわち、低入射角側に配置された酸素導入ノズルｂ２１８は、非磁性基板２０１の表面と平行方向であって、非磁性基板２０１の進行方向と逆方向に酸素ガスを導入可能なように配置することが好ましい。
【００６６】
幅５００ｍｍの非磁性基板２０１上に強磁性金属膜を蒸着させる場合、酸素ガスの供給量としては、例えば、酸素導入ノズルａ２２２の供給量が２．０〜５．０Ｌ／分、酸素導入ノズルｂ２１８の供給量が２．０〜６．０Ｌ／分であることが好ましく、より好ましくは酸素導入ノズルａ２２２の供給量が３．０〜５．０Ｌ／分、酸素導入ノズルｂ２１８の供給量が３．０〜６．０Ｌ／分である。
【００６７】
酸素ガスの流量、酸素ガスを導入するノズルと非磁性基板との間の距離、酸素ガスを導入する角度等によって得られる磁気記録媒体の残留磁束密度を調節できる。例えば、酸素ガスの流量を多くすることや、蒸着終了点（Ｘ）付近における酸素ガスの導入方向を、非磁性基板から遠ざかる方向とした場合と比較して非磁性基板表面と平行となる方向としたほうが、残留磁束密度は小さくなる傾向にある。また、蒸着終了点（Ｘ）付近における酸素ガスの導入方向を、酸素ガスが進行するにつれて、非磁性基板に近づく方向、すなわち、酸素ガスが非磁性基板と衝突する方向とすることで、残留磁束密度はさらに小さくなる傾向にある。
【００６８】
強磁性金属膜を形成する真空蒸着装置を用いて、非磁性基板上に下地層を形成し、その上に強磁性金属膜を形成してもよい。例えば、蒸着開始点（Ｘ）付近で形成される強磁性金属膜（強磁性金属膜における非磁性基板側部分）に多量の酸素が含まれるように酸素ガスを導入することによってＣｏＯを含む下地層を形成でき、その上に形成されたＣｏの強磁性金属膜を形成できる。この方法によれば、１つの蒸着装置で簡易に下地層を形成できる。例えば、酸素ガスを導入するノズルの数、ノズルと非磁性基板との間の距離及び酸素ガスを供給する際の流量等を調整することによって、ＣｏＯを含む下地層を形成できる。具体的には、蒸着開始点に酸素導入ノズルを設けて局所的に多量の酸素ガスを導入すれば１つの蒸着装置内で１つの蒸着源を使用して下地層及び強磁性金属膜を形成できる。
【００６９】
ついで、強磁性金属膜上に炭素膜を形成する。炭素膜は、前述のように、例えば、スパッタリング、プラズマＣＶＤ等によって形成できる。そして、炭素膜の表面に、例えば、アミン成分を含む炭化水素ガス雰囲気下で高周波プラズマ処理を行うことによって炭素膜の表層部に含窒素プラズマ重合膜を形成できる。
【００７０】
そして、含窒素プラズマ重合膜上に潤滑剤層を形成する。潤滑剤層は、例えば、上述の潤滑剤を炭化水素系溶媒とアルコール系溶媒との混合有機溶媒に溶解させた塗布液を、含窒素プラズマ重合膜上に塗布後、乾燥処理を行い混合有機溶媒を蒸発させることによって形成できる。
【００７１】
炭化水素系溶媒としては、例えば、トルエン、ヘキサン、ヘプタン及びオクタン等が挙げられ、アルコール系溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール及びイソプロパノール等の低級アルコールが挙げられる。好ましい混合有機溶媒としては、トルエンとイソプロピルアルコールの混合溶媒、ヘキサンとイソプロピルアルコールの混合溶媒、ヘプタンとイソプロピルアルコールの混合溶媒が挙げられる。アルコール系溶媒の割合が大きすぎると塗布ムラが生じやすく、一方、炭化水素系溶媒の割合が大きすぎると不経済であるため、アルコール系溶媒と炭化水素系溶媒との割合（重量比）は、例えば、１：９〜９：１であり、好ましくは３：７〜７：３である。
【００７２】
塗布液における潤滑剤の濃度及び塗工膜の厚みは、形成する潤滑剤層の厚みによって適宜決定できる。例えば、潤滑剤の濃度が１００ｐｐｍ〜４０００ｐｐｍである塗布液を、厚み１〜５０μｍで塗布することが好ましい。塗布は、例えば、相対湿度が１０〜４０％ＲＨの範囲内にある環境下で行うことが好ましい。前記範囲の相対湿度であれば、静電気や塗布ムラの発生が抑制され、また、余分な設備投資を必要としないからである。
【００７３】
塗布方法としては、例えば、バーコーティング法、グラビアコーティング法、リバースロールコーティング法、ダイコーティング法、ディピッング法又はスピンコート法等の湿式塗布法や有機蒸着法等が挙げられ、いずれを採用してもよい。乾燥処理としては、例えば、加熱、自然乾燥等が挙げられる。
【００７４】
このようにして潤滑剤層を形成することにより、例えば、塗布ムラのない均一な厚みの潤滑剤層が得られる。さらに、溶媒蒸発後には、例えば、数ｎｍという非常に薄い潤滑剤層を形成でき、その結果、優れた潤滑性能を有する実用信頼性の高い磁気記録媒体が得られる。最終的に得られる潤滑剤層の厚みは３〜５ｎｍ程度が好ましい。なお、潤滑剤層の厚みの最適範囲は、潤滑剤の組成等に応じて異なるため、必ずしもこの範囲に限定されるものではない。
【００７５】
最後に、非磁性基板の強磁性金属膜形成面とは反対側の面にバックコート層を形成する。バックコート層は、例えば、湿式塗布法によって形成できる。具体的には、上述の材料を適当な溶媒（トルエン、メチルエチルケトンの混合溶媒）に溶解及び／又は分散させた塗布液を、非磁性基板の強磁性金属膜が形成された面とは反対側の面に塗布した後、乾燥させて溶媒を蒸発させることによって形成できる。
【００７６】
次に、本発明の実施例について、比較例と併せて説明する。ただし、本発明は下記の実施例及び比較例により制限されない。
【実施例１】
【００７７】
下記のようにして、非磁性基板１の一方の面に強磁性金属膜２、炭素膜３及び潤滑剤層４が形成され、他方の面にバックコート層５が形成された磁気記録媒体１１（図１（Ｂ））を作製した。
【００７８】
（非磁性基板）
非磁性基板として、厚み６．３μｍ、幅５００ｍｍであって、一方の面にＳｉＯ2からなる直径１５ｎｍの微粒子が１μｍ2あたり５０個分散して固着しているポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムを準備した。
【００７９】
（強磁性金属膜の形成）
強磁性金属膜の形成には、図４に示す真空蒸着装置Ｂを使用した。図４に示す真空蒸着装置Ｂは、エンドレスベルト１０８、冷却回転ドラム１０６ａ及び１０６ｂ、ニップローラ１０４、送り軸１０２、巻取り軸１１０、遮蔽板ａ１２０、酸素導入ノズルａ１２２、遮蔽板ｂ１１６、酸素導入ノズルｂ１１８、坩堝１２４を主要構成要素とする。送り軸１０２にセットされた非磁性基板１０１は、ニップローラ１０４、冷却回転ドラム１０６ａ、エンドレスベルト１０８、冷却回転ドラム１０６ｂを経て巻取り軸１１０で巻取り回収される。エンドレスベルト１０８は、水平面（例えば、坩堝１２４に配置した強磁性金属溶解液１１４の表面）に対する角度（θ）が５５度となるように配置した。遮蔽板ｂ１１６及び遮蔽板ａ１２０は、電子ビーム（図示せず）を矢印方向１１２に入射して溶解させ蒸発させた強磁性金属の蒸気の最低入射角（ω）が３４度、低入射角（α）が３８度、高入射角（β）が８７度となるように、蒸着開始点（Ｙ）付近及び蒸着終点（Ｘ）付近にそれぞれ配置した。遮蔽板ｂ１１６及び遮蔽板ａ１２０には、それぞれ、酸素導入ノズルｂ１１８及び酸素導入ノズルａ１２２を近接して配置した。酸素導入ノズルｂ１１８は、非磁性基板１０１との距離４０ｍｍ、非磁性基板１０１に対して９０度の方向に酸素ガスが導入可能なように配置し、酸素導入ノズルａ１２２は、非磁性基板１０１との距離２０ｍｍ、非磁性基板１０１の進行方向とは反対方向であって非磁性基板１０１の表面と平行方向に酸素ガスが導入可能なように配置した。使用した酸素導入ノズルはいずれも、直径１ｍｍの孔が幅６００ｍｍ（非磁性基板の幅の１．２倍）にわたって等間隔に５０個形成されている。
【００８０】
強磁性金属として金属Ｃｏを準備し、坩堝１２４に配置した。前記ＰＥＴフィルムをＳｉＯ2微粒子固着面に強磁性金属膜が形成可能なように送り軸１０２に配置し、下記表２の蒸着条件で厚み１００ｎｍの強磁性金属膜を形成した。
【００８１】
【表２】
2009020949.tif 000009
【００８２】
（炭素膜及び含窒素プラズマ重合膜の形成）
前記強磁性金属膜上に、プラズマＣＶＤ法によって厚み１５ｎｍの炭素膜を形成した。プラズマＣＶＤ法による炭素膜形成は、ヘキサンガスとアルゴンガスとを４：１（圧力比）で混合したガスを真空容器中に導入し、全体のガス圧を４．０×１０1Ｐａ（０．３Ｔｏｒｒ）に保ちながら周波数１０ＫＨｚかつ電圧１５００Ｖの交流と電圧１０００Ｖの直流とを重畳し、これを放電管内の電極に印加することによって行った。ついで、プロピルアミンガスを導入し、圧力を６．６７Ｐａ（０．０５Ｔｏｒｒ）に保ちながら前記炭素膜の表面に１０ＫＨｚの高周波プラズマ処理を行い、厚み２．５ｎｍの含窒素プラズマ重合膜を形成した。
【００８３】
（潤滑剤層の形成）
下記の化学式（ａ１）で示される化合物と化学式（ｂ１）で示される化合物とを３：７（モル比）で含む潤滑剤、及び、イソプロピルアルコールとトルエンとを１：１（重量比）で含む混合有機溶媒をそれぞれ準備した。前記潤滑剤を前記混合有機溶媒に溶解して塗布液（潤滑剤の濃度：２０００ｐｐｍ）を調製した。２３℃、３０％ＲＨ下で、リバースロールコータを使用して湿式塗布法により前記塗布液を前記含窒素プラズマ重合膜上に塗布し、乾燥させた。これにより、前記含窒素プラズマ重合膜上に１ｍ2あたり５ｍｇの潤滑剤を含む潤滑剤層（厚み４ｎｍ）を形成した。
【００８４】
【化６】
2009020949.tif 000010
【００８５】
（バックコート層の形成）
ポリウレタン樹脂をメチルエチルケトンに溶解させた塗布液を前記ＰＥＴフィルムのＳｉＯ2微粒子固着面とは反対側の面に塗布した。乾燥によりメチルエチルケトンを蒸発させて非磁性基板上に厚み４００ｎｍのバックコート層を形成した。
【００８６】
以上のようにして作製した磁気記録媒体をスリッタによって幅６．３５ｍｍに裁断して厚み４．７μｍ、幅６．３５ｍｍの磁気テープ試料（８０分長）を作製し、これをカセットに組み込み性能評価用サンプルテープを作製した。
【実施例２】
【００８７】
図２に示す真空蒸着装置Ａを用い、下記のようにして強磁性金属膜を形成した以外は、実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製し、それを用いて性能評価用サンプルテープを作製した。
【００８８】
図２に示す真空蒸着装置Ａは、冷却回転ドラム２０６、送り軸２０２、巻取り軸２１０、遮蔽板ａ２２０、酸素導入ノズルａ２２２、遮蔽板ｂ２１６、酸素導入ノズルｂ２１８、坩堝２２４を主要構成要素とする。送り軸２０２にセットされた非磁性基板２０１は、冷却回転ドラム２０６を経て巻取り軸２１０に巻取り回収される。遮蔽板ａ２２０及び遮蔽板ｂ２１６は、電子ビーム（図示せず）を矢印方向２１２に入射して溶解させ蒸発させた強磁性金属の蒸気の最小入射角（ω）が１８度、低入射角（α）が４０度、高入射角（β）が８５度となるように、蒸着開始点（Ｙ）付近及び蒸着終点（Ｘ）付近にそれぞれ配置した。遮蔽板ａ２２０及び遮蔽板ｂ２１６には、それぞれ、酸素導入ノズルａ２２２及び酸素導入ノズルｂ２１８を近接して配置した。酸素導入ノズルａ２２２は、非磁性基板２０１との距離６０ｍｍ、非磁性基板２０１に対して９０度の方向に酸素ガスが導入可能なように配置し、酸素導入ノズルｂ２１８は、非磁性基板２０１との距離３０ｍｍ、非磁性基板２０１の進行方向とは反対方向であって非磁性基板２０１の表面と平行方向に酸素ガスが導入可能なように配置した。酸素導入ノズルは実施例１と同様のものを使用した。
【００８９】
強磁性金属として金属Ｃｏを準備し、坩堝２２４に配置した。実施例１のＰＥＴフィルムを、ＳｉＯ2微粒子固着面に強磁性金属膜が形成可能なように送り軸２０２に配置し、下記表３の蒸着条件で厚み１００ｎｍの強磁性金属膜を形成した。
【００９０】
【表３】
2009020949.tif 000011
【実施例３】
【００９１】
酸素導入ノズルａ１２２の流量を２．０Ｌ／分、酸素導入ノズルｂ１１８の流量を２．０Ｌ／分とした以外は、実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製し、それを用いて性能評価用サンプルテープを作製した。
【実施例４】
【００９２】
酸素導入ノズルａ１２２の流量を５．０Ｌ／分、酸素導入ノズルｂ１１８の流量を６．０Ｌ／分とした以外は、実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製し、それを用いて性能評価用サンプルテープを作製した。
【実施例５】
【００９３】
酸素導入ノズルａ１２２の流量を２．０Ｌ／分、酸素導入ノズルｂ１１８の流量を６．０Ｌ／分とした以外は、実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製し、それを用いて性能評価用サンプルテープを作製した。
【実施例６】
【００９４】
酸素導入ノズルａ１２２の流量を５．０Ｌ／分、酸素導入ノズルｂ１１８の流量を２．０Ｌ／分とした以外は、実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製し、それを用いて性能評価用サンプルテープを作製した。
【実施例７】
【００９５】
潤滑剤として、化学式（ａ１）で示される化合物及び化学式（ｂ１）で示される化合物を含む潤滑剤に代えて化学式（ａ１）で示される化合物からなる潤滑剤を使用した以外は、実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製し、それを用いて性能評価用サンプルテープを作製した。
【実施例８】
【００９６】
非磁性基板として、厚み４．５μｍであって、一方の面にＳｉＯ2微粒子が固着したＰＥＴフィルムを使用し、銅を酸素雰囲気中にて真空蒸着することによって前記ＰＥＴフィルムのＳｉＯ2微粒子固着面上に厚み５０ｎｍの酸化銅からなる下地層を形成し、前記下地層上に厚み８０ｎｍの強磁性金属膜を形成した以外は、実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製し、それを用いて性能評価用サンプルテープを作製した。なお、前記補強層は、形成した。
【実施例９】
【００９７】
図５に示す真空蒸着装置Ｃを用い、下記のようにして強磁性金属膜を形成した以外は、実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製し、それを用いて性能評価用サンプルテープを作製した。
【００９８】
図５に示す真空蒸着装置Ｃは、主要構成要素として酸素導入ノズルａ２２２を含まない以外は、真空蒸着装置Ａの主要構成要素と同じ構成である。真空蒸着装置Ｃにおいて、遮蔽板ａ２２０及び遮蔽板ｂ２１６は、電子ビーム（図示せず）を矢印方向２１２に入射して溶解させ蒸発させた強磁性金属の蒸気の最小入射角（ω）が１６度、低入射角（α）が４０度、高入射角（β）が９０度となるように、蒸着開始点（Ｙ）付近及び蒸着終点（Ｘ）付近にそれぞれ配置した。酸素導入ノズルｂ２１８は、非磁性基板２０１との距離３０ｍｍ、非磁性基板２０１の進行方向とは反対方向であって非磁性基板２０１の表面と平行方向に酸素ガスが導入可能なように遮蔽板ｂ２１６に近接して配置した。酸素ノズルは実施例１と同様のものを使用した。
【００９９】
強磁性金属として金属Ｃｏを準備し、坩堝２２４に配置した。実施例１のＰＥＴフィルムを、ＳｉＯ2微粒子固着面に強磁性金属膜が形成可能なように送り軸２０２に配置し、下記表４の蒸着条件で厚み１００ｎｍの強磁性金属膜を形成した。
【０１００】
【表４】
2009020949.tif 000012
【実施例１０】
【０１０１】
炭素膜の表層部に含窒素プラズマ重合膜を形成しない以外は、実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製し、それを用いて性能評価用サンプルテープを作製した。
【実施例１１】
【０１０２】
潤滑剤として、化学式（ａ１）で示される化合物及び化学式（ｂ１）で示される化合物を含む潤滑剤に代えて下記化学式（Ｘ−１）で示される化合物からなる潤滑剤を使用した以外は、実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製し、それを用いて性能評価用サンプルテープを作製した。
【０１０３】
【化７】
2009020949.tif 000013
【実施例１２】
【０１０４】
潤滑剤として、化学式（ａ１）で示される化合物及び化学式（ｂ１）で示される化合物を含む潤滑剤に代えて下記化学式（Ｘ−２）で示される化合物からなる潤滑剤を使用した以外は、実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製し、それを用いて性能評価用サンプルテープを作製した。
【０１０５】
【化８】
2009020949.tif 000014
【０１０６】
（比較例１）
酸素導入ノズルａ１２２の流量を１．０Ｌ／分、酸素導入ノズルｂ１１８の流量を１．０Ｌ／分とした以外は、実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製し、それを用いて性能評価用サンプルテープを作製した。
【０１０７】
（比較例２）
酸素導入ノズルａ１２２の流量を６．０Ｌ／分、酸素導入ノズルｂ１１８の流量を７．０Ｌ／分とした以外は、実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製し、それを用いて性能評価用サンプルテープを作製した。
【０１０８】
（比較例３）
酸素導入ノズルａ１２２の流量を１．０Ｌ／分、酸素導入ノズルｂ１１８の流量を４．０Ｌ／分とした以外は、実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製し、それを用いて性能評価用サンプルテープを作製した。
【０１０９】
（比較例４）
酸素導入ノズルａ１２２の流量を３．５Ｌ／分、酸素導入ノズルｂ１１８の流量を１．０Ｌ／分とした以外は、実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製し、それを用いて性能評価用サンプルテープを作製した。
【０１１０】
（ＧＤＳによる元素定量分析）
実施例１〜１２及び比較例１〜４で得られた磁気記録媒体について、グロー放電発光分析装置（商品名ＧＤＡ７５０：理学電機工業製）を使用し、下記表５の測定条件で、Ａｒイオンによるスパッタリング開始０．１秒後から０．００２５秒ごとに元素の定量分析を行い、各元素（Ｃｏ、Ｏ及びＣ）のデプスプロファイルを測定した。得られたデプスプロファイルの強磁性金属膜に相当する部分を、前記非磁性基板側とは反対側の表面から非磁性基板側に厚み方向に三等分して表面層、中間層及び界面層とし、各層における酸素原子とコバルト原子との積分強度比（Ｏ／Ｃｏ）を算出した。得られた結果を下記表７に示す。
【０１１１】
【表５】
2009020949.tif 000015
【０１１２】
（評価試験）
実施例１〜１２及び比較例１〜４で得られた磁気記録媒体又は性能評価用サンプルテープについて、以下に示す評価試験（１）〜（５）を行った。得られた結果を下記表６及び７に示す。
（１）厚み
各層の厚みは、得られた磁気記録媒体の端断面の電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真（倍率２０万倍）から求めた。
（２）磁気特性
振動試料型磁力計（ＤＭＳ社製、型番１６６０ＣＴＳ）を用いて磁気記録媒体の保磁力（Ｈｃ）を測定した。
（３）電磁変換特性
ギャップ長０．２μｍのＭＲヘッド及びＭＩＧヘッドを搭載したＤＶシリンダーを用い、相対速度１０．２ｍ／ｓ、トラック幅６．２μｍ、最大周波数５０ＭＨｚ（最短記録波長０．２μｍ）でＭＩＧヘッドにより信号を磁気記録媒体に記録した。記録した信号をＭＲヘッドにより再生してノイズを測定し、Ｃ／Ｎ比（キャリア２０ＭＨｚ）を求めた。
（４）走行耐久性
（ｉ）出力低下
ＲＦ（高周波）出力測定用に改造した市販のデジタルＶＴＲ（松下電器産業株式会社製：型番ＮＶ−ＤＪ１）を使用し、前記性能評価測定用サンプルテープを４０℃、８０％ＲＨ下で３００パス、４００時間繰り返し再生しながらＲＦ出力を測定し、出力低下（ｄＢ）として、再生前と再生後のＲＦ出力の変化（（再生後）−（再生前））を求めた。
（ｉｉ）ヘッド目詰まり
前記繰り返し再生において、ＲＦ出力が繰り返し再生前より６ｄＢ以上低下した場合にヘッド目詰まりが発生しているものとし、６ｄＢ以上の低下が測定された時間を積算し、その時間をヘッド目詰まり（秒）とした。
（５）耐候保存性
性能評価測定用サンプルテープを、６０℃、９０％ＲＨ下で１ヶ月間保存し、磁気記録媒体の表面における錆の発生について観察した。評価基準は下記の通りである。
○    ・・・錆発生なし
○△  ・・・微分干渉顕微鏡（倍率５００倍）の透過光で確認できる点錆あり
△    ・・・微分干渉顕微鏡（倍率２００倍）の透過光で確認できる点錆あり
×    ・・・目視により確認できる錆あり
【０１１３】
【表６】
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【０１１４】
【表７】
2009020949.tif 000017
【０１１５】
上記表６及び７に示すとおり、表面層、中間層及び界面層のすべてにおいて所定のＣｏの酸化度合いを満足する実施例１〜１２の磁気記録媒体は、比較例１〜４の磁気記録媒体と比較して、磁気特性、電磁変換特性及び耐候保存性のすべてが優れることがわかる。
【０１１６】
また、潤滑剤として、化学式（ａ１）で示される化合物単独、又は、化学式（ａ１）で示される化合物及び化学式（ｂ１）で示される化合物の双方を使用した実施例１〜１０の磁気記録媒体は、前記磁気特性、電磁変換特性及び耐候保存性に加えて、優れた走行耐久性を示すことがわかる。これは、潤滑剤として一般式（ａ）で示される化合物（化合物Ａ）単独又は一般式（ａ）で示される化合物（化合物Ａ）にあわせて一般式（ｂ）で示される化合物（化合物Ｂ）を使用することにより、潤滑剤の炭素膜又は含窒素プラズマ重合膜に対する付着強度が向上したためであると推測される。
【０１１７】
また、ＧＤＳ装置は、従来の分析装置、例えば、ＥＳＣＡ（Ｘ線電子分光）装置やＳＩＭＳ（二次イオン質量分析）装置と比較して短時間で感度よく分析することができ、さらに、より大きな分析サイズでの分析が可能となるため、バラツキの少ないデータをとることができる。このため、ＧＤＳ装置を用いることにより、例えば、製品の品質をコントロールしながら磁気記録媒体を製造することが可能となり、磁気記録媒体の生産性を向上できると考えられる。
【産業上の利用可能性】
【０１１８】
本発明の磁気記録媒体は、さらに高密度の磁気記録テープへの応用が可能であり、極めて信頼性の高い磁気記録テープを提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【０１１９】
【図１】図１（Ａ）及び（Ｂ）は本発明の磁気記録媒体の一例の断面図である。
【図２】図２は、真空蒸着装置の一例の模式図である。
【図３】図３は、デプスプロファイルの一例のグラフである。
【図４】図４は、真空蒸着装置のその他の例の模式図である。
【図５】図５は、真空蒸着装置のさらにその他の例の模式図である。
【図６】図６は、従来の磁気記録媒体の一例の断面図である。
【符号の説明】
【０１２０】
１，１０１，２０１  非磁性基板
２  強磁性金属膜
３  炭素膜
４  潤滑剤層
５  バックコート層
１０，１１  磁気記録媒体
１０２，２０２  送り軸
１０４  ニップローラ
１０６ａ，１０６ｂ，２０６  冷却回転ドラム
１０８  エンドレスローラ
１１０，２１０  巻取り軸
１１２，２１２  電子ビーム照射方向
１１４，２１４  強磁性金属溶解液
１１６，１２０，２１６，２２０  遮蔽板
１１８，１２２，２１８，２２２  酸素導入ノズル
１２４，２２４  坩堝
６０１  樹脂フィルム
６０２  磁性層
６０３  保護膜
６０４  潤滑層
６０５  バックコート層
６１０  磁気記録媒体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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