(57)【要約】【課題】カールアップ力及びカールキープ力が高く、しかも保存安定性に優れたまつ毛用化粧料の提供。【解決手段】次の成分（Ａ）及び（Ｂ）；（Ａ）ヒマワリ種子から得られる固体脂、（Ｂ）一般式（１）2009191007.tif 000006（Ｒ11〜Ｒ16はＣ１〜６のアルキル基、フェニル基又はナフチル基、Ｒ17及びＲ18は、エチレンのリビング重合によって得られる平均炭素数１６〜６００の飽和炭化水素基、ｓは０以上の数）で表される両末端変性オルガノポリシロキサンを含有するまつ毛用化粧料。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の成分（Ａ）及び（Ｂ）；
（Ａ）ヒマワリ種子から得られる固体脂、
（Ｂ）一般式（１）
【化１】
2009191007.tif 000005
（式中、Ｒ11〜Ｒ16は同一又は異なって、炭素数１〜６のアルキル基、フェニル基又はナフチル基を示し、Ｒ17及びＲ18は同一又は異なって、エチレンのリビング重合によって得られる平均炭素数１６〜６００の直鎖又は分岐鎖の飽和炭化水素基を示し、ｓは０以上の数を示す）
で表される両末端変性オルガノポリシロキサン
を含有するまつ毛用化粧料。
【請求項２】
（Ａ）ヒマワリ種子から得られる固体脂が、融点５０〜１００℃のものである請求項１記載のまつ毛用化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、まつ毛用化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、マスカラにおいては、ワックスを多量に含有させることにより、高いカールアップ力が得られることが知られている。しかしながら、カールアップした形状を長時間維持するカールキープ力は不十分であり、またカルナウバロウなどの高硬度の天然ワックスを多量に含有させた場合には、保存安定性、特に高温での保存安定性が悪くなるという問題があった（例えば、特許文献１）。
【０００３】
また、ひまわり種子から得られるワックスを用いることで、スティック状化粧料に関して、高い耐熱安定性が得られることが知られている（例えば、特許文献２）。しかしながら、カルナウバロウなどの高硬度の天然ワックスと比較して、ワックス自体の硬さが不足しているという問題があった。
【特許文献１】特開２００１−１９２５５９号公報
【特許文献２】特公昭６３−６６２８１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、カールアップ力及びカールキープ力が高く、しかも保存安定性に優れたまつ毛用化粧料を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者は、ヒマワリ種子から得られる固体脂と、特定の両末端変性オルガノポリシロキサンを組み合わせて用いれば、カールアップ力及びカールキープ力が高く、しかも保存安定性に優れたまつ毛用化粧料が得られることを見出した。
【０００６】
本発明は、次の成分（Ａ）及び（Ｂ）；
（Ａ）ヒマワリ種子から得られる固体脂、
（Ｂ）一般式（１）
【０００７】
【化１】
2009191007.tif 000002
【０００８】
（式中、Ｒ11〜Ｒ16は同一又は異なって、炭素数１〜６のアルキル基、フェニル基又はナフチル基を示し、Ｒ17及びＲ18は同一又は異なって、エチレンのリビング重合によって得られる平均炭素数１６〜６００の直鎖又は分岐鎖の飽和炭化水素基を示し、ｓは０以上の数を示す）
で表される両末端変性オルガノポリシロキサン
を含有するまつ毛用化粧料を提供するものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明のまつげ用化粧料は、カールアップ力及びカールキープ力が高く、しかも保存安定性に優れたものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明で用いる成分（Ａ）のヒマワリ種子から得られる固体脂は、高級飽和脂肪酸と高級飽和アルコールとのモノエステル、特に炭素数２０以上の高級飽和脂肪酸と高級飽和アルコールとのモノエステルが主成分であり、精製法等により異なるが、通常モノエステルが４０質量％以上の固体状物質である。モノエステルを構成する高級飽和脂肪酸の約６０質量％は炭素数２０及び２２のアラキン酸及びベヘニン酸であり、高級飽和脂肪族アルコールの約６０質量％は炭素数２２、２４、２６のドコサノール、テトラコサノール、ヘキサコサノールからなっている。
【００１１】
ヒマワリ種子から得られる固体脂は、例えば、ヒマワリ種子から溶剤抽出、脱ガム、脱酸、脱色等を行い、ウインタリング等で分別され、ワックス含有量の高い油分を濃縮することにより得ることができる。このようなものとして、Ｓｕｎｆｌｏｗｅｒ  Ｗａｘ（Ｋｏｓｔｅｒ社製）等の市販品を挙げることができる。
【００１２】
ヒマワリ種子から得られる固体脂としては、融点が５０〜１００℃、特に６０〜９０℃、更に７０〜９０℃のものが、化粧料の保存安定性や、仕上がった化粧塗膜に適正な硬度を付与する点で好ましい。
【００１３】
成分（Ａ）のヒマワリ種子から得られる固体脂は、全組成中に０．５〜５０質量％、特に１〜２０質量％含有するのが、カールキープ力向上及び保存安定性の点から好ましい。
【００１４】
本発明で用いる成分（Ｂ）の両末端変性オルガノポリシロキサンは、前記一般式（１）で表されるものである。
一般式（１）において、Ｒ11〜Ｒ16で示されるもののうち、炭素数１〜６のアルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、ｓ−ブチル基、ｔ−ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基等が挙げられる。Ｒ11〜Ｒ16としては、特にメチル基、エチル基、フェニル基が好ましい。これらのＲ11〜Ｒ16は、繰り返し単位ごとに同一でも異なっていてもよい。
【００１５】
また、一般式（１）中、Ｒ17及びＲ18で示されるエチレンのリビング重合によって得られる飽和炭化水素基は、直鎖又は分岐鎖の飽和炭化水素基を示すが、直鎖の飽和炭化水素基であることが、カールアップ力を発現する点から好ましい。また、その平均炭素数は１６〜６００のものであるが、更には２６〜３００が好ましく、特に３２〜３００が好ましい。平均炭素数が１６未満の場合にはオイル状となってカールアップ力向上効果を効果的に発現することが困難となり、６００を超える場合には重合する際の作業性が低下する。なお、平均炭素数は、重量平均分子量から計算されたものである。
【００１６】
一般式（１）中、ｓは０以上の数であるが、０〜５０の数が好ましく、特に０〜２０の数が好ましい。この範囲内であると、マスカラ皮膜の硬度を十分に向上させることが可能であり、優れたカールアップ力を発現することが可能となる。
【００１７】
このようなオルガノポリシロキサンは、例えば、特開平８−７３７４４号公報に記載の方法により製造することができ、例えば、エチレンのリビング重合の後に得られるリビングポリエチレンに環状シロキサンを反応させ、更に環状シロキサン、末端に水酸基を有する鎖状シロキサン又はこれらの混合物を触媒存在下、重合することにより、製造することができる。
【００１８】
成分（Ｂ）の両末端変性オルガノポリシロキサンは、１種以上を用いることができ、全組成中に０．００５〜２５質量％、特に０．０３〜１２質量％含有するのが、カールアップ力向上及び作業性の点から好ましい。
また、（Ａ）ヒマワリ種子から得られる固体脂と、（Ｂ）両末端変性オルガノポリシロキサンの含有割合（質量比）は、（Ａ）：（Ｂ）＝９９：１〜１：９９、特に９９：１〜５０：５０であるのが、カールアップ力及びカールキープ力の点から好ましい。
【００１９】
本発明においては、乾燥速度の点から揮発性油剤を含有することが好ましい。
揮発性油剤とは、沸点が常圧で３００℃以下の油剤を示し、揮発性炭化水素油、揮発性シリコーン油が好ましく、例えば、イソドデカン、水添ポリイソブテン等の揮発性炭化水素油；オクタメチルトリシロキサン、デカメチルテトラシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等の揮発性シリコーン油が挙げられる。これらのうち、特にイソドデカン、炭素数８〜１６を中心とする飽和イソパラフィン系炭化水素油（水添ポリイソブテン）が好ましい。市販品としては、丸善石油化学社製のマルカゾールＲ、出光興産社製のＩＰソルベント１６２０、同２０２８等を使用することができる。
【００２０】
揮発性油剤の含有量は、特に制限されないが、全組成中に１〜９０質量％、特に１０〜７０質量％であるのが好ましい。
【００２１】
本発明の化粧料は、更に化粧料に通常用いられる不揮発性の液状油を含有することができる。
かかる不揮発性の液状油としては、例えば、流動イソパラフィン、スクワラン等の分岐炭化水素油、イソステアリン酸等の分岐脂肪酸、オクチルドデカノール等の分岐高級アルコール、イソステアリン酸イソプロピル、イソステアリン酸オクチルドデシル、イソナノン酸イソトリデシル、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、リンゴ酸ジイソステアリル、ホホバ油、ひまし油、マカデミアンナッツオイル、オリーブ油、菜種油、椿油、大豆油、綿実油、ひまわり油等のエステル油などが挙げられる。特に、流動イソパラフィン、スクワラン、イソステアリン酸、オクチルドデカノール、イソステアリン酸イソプロピル、イソナノン酸イソトリデシル、イソステアリン酸オクチルドデシル、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、ホホバ油が好ましい。
【００２２】
不揮発性の液状油は、１種以上を用いることができ、全組成中に０．１〜２０質量％、特に０．５〜１５質量％含有するのが、クレンジング性及び塗布時の仕上がりの点から好ましい。
【００２３】
本発明の化粧料は、更に、前記以外に、化粧料に通常用いられる固体脂（ワックス）を含有することができる。
固体脂（ワックス）とは、融点が４０℃以上で水不溶なものをいう。特に融点が６０〜１１０℃のものが好ましく、動物性ワックス、植物性ワックス、鉱物性ワックス、合成ワックス等を用いることができる。具体的には、コメヌカロウ、カルナウバロウ、キャンデリラロウ、ミツロウ、セレシン、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワックス、シリコーンワックス、水添ホホバ油等が挙げられる。これらのうち、融点５０〜１１０℃のパラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックスが、高温保存安定性及び作業性の点から好ましく、また、作業性及び皮膜の柔軟性付与の点からミツロウが好ましい。市販品としては、クローダジャパン社製のＢＥＥＳ ＷＡＸ−Ｓ等を使用することができる。
【００２４】
固体脂（ワックス）は、１種以上を用いることができ、全組成中に５〜５０質量％、特に１０〜４０質量％含有するのが、カールアップ力、カールキープ力やボリュームを発現するので好ましい。
【００２５】
また、本発明の化粧料は、まつ毛をカールアップし、それを保持するため、化粧料に通常用いられる増粘剤を、油相中に含有することができる。
増粘剤としては、例えば、ジステアルジモニウムヘクトライト、ジステアルジモニウムベントナイト、ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト、ジメチルジステアリルアンモニウムベントナイト等の有機変性粘土鉱物が挙げられる。これらは予めエタノール、炭酸プロピレン等の極性添加剤及び溶剤を加えて分散したプレゲルとして用いることで、その後の作業性がより向上する。
有機変性粘土鉱物は、１種以上を用いることができ、全組成中に０．０５〜２０質量％、特に０．３〜１５質量％含有するのが、十分な増粘効果が得られ、仕上がり及び保存安定性も良好であり、好ましい。
【００２６】
また、増粘剤としては、パルミチン酸デキストリン等のデキストリン脂肪酸エステル等を用いることもできる。デキストリン脂肪酸エステルには、ワックスの結晶化抑制効果もある。市販品としては、千葉製粉社製のレオパールＫＬ２等を使用することができる。
デキストリン脂肪酸エステルは、１種以上を用いることができ、全組成中に０．０５〜２０質量％、特に０．３〜１０質量％含有するのが、増粘効果、ワックスの結晶化抑制効果の点で好ましい。
【００２７】
本発明の化粧料は、水中油型乳化組成物、油中水型乳化組成物とすることができ、乳化のために、種々の界面活性剤を含有することができる。
界面活性剤としては、乳化を安定的に行えるものであれば特に制限されず、シリコーン系界面活性剤、非イオン界面活性剤等を用いることができる。シリコーン系界面活性剤としては、例えば、アルキルグリセリルエーテル変性シリコーン、ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体、ジメチコーンポリオール、アルキルジメチコーンポリオール、架橋型アルキルポリエーテル変性シリコーン等が挙げられ、特に、アルキルグリセリルエーテル変性シリコーン、ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体が好ましい。具体的には、特開平５−３９２０８号公報の製造例に記載のものや、市販品としては、東レ・ダウコーニング・シリコーン社製のＳＨ−３７７５Ｍ等を使用することができる。
【００２８】
また、非イオン界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、モノステアリン酸ポリオキシエチレングリセリン、アルキルグリセリルエーテル、トリイソステアリン酸ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等が好ましい。油中水型乳化組成物の場合にはＨＬＢ４〜９程度のものが、水中油型乳化組成物の場合にはＨＬＢ１１〜１６程度のものが好ましい。
【００２９】
界面活性剤は、１種以上を用いることができ、全組成中に０．１〜５質量％含有するのが好ましい。
【００３０】
水相は、水の他に、炭素数１〜４の低級アルコール等の水性溶剤を含むことができ、皮膜剤、無機塩、その他種々の添加剤を含有することができる。皮膜剤としては、水溶性高分子、例えばポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、カルボキシメチルセルロース、デンプン等が挙げられる。
【００３１】
更に、化粧持ちやカールアップ効果をより向上させる目的で、乾燥の速い皮膜形成ポリマーエマルジョンを含有することができる。かかる皮膜形成ポリマーエマルジョンとしては、アクリル酸やメタクリル酸のアルキルエステルのホモポリマーエマルジョンや共重合体エマルジョン、アクリル酸アルキル・スチレン共重合体エマルジョン、ポリ酢酸ビニルポリマーエマルジョン、酢酸ビニル・アクリル酸アルキルエマルジョン、シリコーン系ポリマーエマルジョン等が挙げられ、特に、アクリル酸アルキル共重合体エマルジョンが好ましい。
【００３２】
また、無機塩として、硫酸マグネシウムを含有することが、高温保存安定性向上、及び塗布時のダマ抑制の点から好ましい。硫酸マグネシウムは、全組成中に０．００１〜７質量％、特に０．０５〜３質量％含有するのが好ましい。
【００３３】
本発明の化粧料は、前記成分以外に、化粧料に通常用いられる成分、例えばＰＭＭＡ、ナイロンパウダー、シリカ等の球状粉体；白色顔料、有機顔料、無機顔料、酸化鉄、雲母チタン等の顔料粉体；ベントナイト、タルク、カオリン等の粉体や、ロングラッシュ効果を高めるため、繊維を含有することができる。
【００３４】
各種粉体は、シリコーン、高級脂肪酸、高級アルコール、脂肪酸エステル、金属石鹸、アミノ酸、アルキルシラン、アクリルシリコーン、フッ素化合物等により表面処理したもの、あるいは有機又は無機マイクロカプセル中に内包したものを用いることができる。各種粉体を油相に含有させる際には、分散性及び高温保存安定性を向上させるため、粉体の表面を、アルキルシラン処理、シリコーン処理等の疎水化処理するのが好ましい。
【００３５】
本発明のまつ毛用化粧料は、このほか、紫外線吸収剤、紫外線散乱剤、保湿剤、色素、香料、酸化防止剤、金属イオン封鎖剤等を含有することができる。
【００３６】
油相中の固形分濃度は、１０〜７０質量％、特に３０〜６０質量％であるのが、皮膜強度が十分に発現され、またボリューム感に優れ、保存安定性及び仕上がりも良好であり好ましい。なお、固形分とは、単独の状態で、２５℃にて固体または半固体である成分であり、成分（Ａ）、成分（Ｂ）、ワックスの他、油相中に分散されている皮膜剤、増粘剤、粉体、顔料、繊維、防腐剤等が含まれる。
【００３７】
本発明のまつ毛用化粧料は、連続相が水又は揮発性油剤を含む油相の形態であるのが好ましい。水又は揮発性の油剤が早く蒸発することによりカール形状を維持しやすく、塗布後のべたつきもなくなるので好ましい。
【００３８】
本発明の化粧料は、通常の方法に従い、各成分を均一に混合し攪拌することにより製造することができる。
【００３９】
本発明のまつ毛用化粧料は、２５℃におけるＢ型粘度計（形式Ｂ８Ｒ、東機産業社製）での粘度が１０００００〜２００００００mPa・s、特に１５００００〜１００００００mPa・sであるのが、まつ毛へ塗布した際に、対象物への付着性が向上し、乾燥速度も速く、且つ仕上がりを良好にすることができるので好ましい。
【００４０】
本発明のまつ毛用化粧料は、マスカラに通常用いられる繊維を針金でねじったブラシや、コーム形状、コイル形状等の塗布具、樹脂を用いてブラシ形状に成形した樹脂成形ブラシなどを用いて適用することができる。これらのうち、樹脂を用いてブラシ形状に成形した樹脂成形ブラシを用いることが特に好ましい。
【実施例】
【００４１】
実施例１〜２及び比較例１〜２
表１及び表２示す組成のマスカラ組成物を製造し、カールアップ力、カールキープ力及び保存安定性を評価した。結果を表１及び表２に併せて示す。
【００４２】
（製造方法）
実施例１及び比較例１については、油相成分を９５℃で撹拌溶融した後に顔料を添加し、撹拌しつつ４５℃まで冷却したところで、あらかじめ均一溶解させておいた水相成分を添加し、更に撹拌しつつ室温まで冷却した後、脱気することにより、油性マスカラ組成物を得た。
また、実施例２及び比較例２については、９５℃で撹拌溶融した油相成分を、あらかじめ８５℃にて均一溶解させておいた水相成分中に添加し、撹拌しつつ室温まで冷却した後、脱気することにより、水性マスカラ組成物を得た。
【００４３】
（評価方法）
各マスカラ組成物について、カールアップ力及びカールキープ力を、女性モニター２０人による実使用を行い、官能評価した。
（１）カールアップ力：
各マスカラを塗布直後の状態について、目視評価し、カールアップ力に優れると評価した人数により判定した。
【００４４】
（２）カールキープ力：
各マスカラを塗布後６時間経過後の状態について、目視評価し、カールキープ力に優れると評価した人数により判定した。
【００４５】
（３）保存安定性：
各マスカラを密閉容器に入れ、４０℃で２週間保存した。保存前後での粘度を２５℃で測定し、その粘度増加率を求め、下記判定を行った。なお、粘度は、Ｂ８Ｒ型粘度計により測定した。
◎：４０℃２週間保存で、保存前後の粘度増加が２倍未満。
○：４０℃２週間保存で、保存前後の粘度増加が２倍以上２．５倍未満。
△：４０℃２週間保存で、保存前後の粘度増加が２．５倍以上３倍未満。
×：４０℃２週間保存で、保存前後の粘度増加が３倍以上。
【００４６】
【表１】
2009191007.tif 000003
【００４７】
【表２】
2009191007.tif 000004
【００４８】
＊１：クローダジャパン社製、ＢＥＥＳ  ＷＡＸ−Ｓ（融点６０〜６７℃）。
＊２：日本精鑞社製、Ｈｉ−Ｍｉｃ−１０９０（融点８６〜９０℃）。
＊３：Ｋｏｓｔｅｒ社製、Ｓｕｎｆｌｏｗｅｒ  Ｗａｘ（融点７４〜７７℃）。
＊４：セラリカＮＯＤＡ社製、脱臭精製カルナウバワックスＮｏ.１（融点８０〜８６℃）。
＊５：一般式（１）において、Ｒ11〜Ｒ16＝メチル基、Ｒ17＝Ｒ18＝Ｃ３２直鎖アルキル基、ｓ＝０（融点７１〜７５℃）：特開平８−７３７４４号公報の実施例と同様にして製造したもの。
＊６：千葉製粉社製、レオパールＫＬ２。
＊７：モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製、ＳＲ−１０００  。
＊８：日本エマルジョン社製、ＥＭＡＬＥＸ  ＲＷＩＳ-３１５ＥＸ。
＊９：ミツバ貿易社製、精製キャンデリラワックスＳＲ−２（融点６８〜７２℃）。
＊１０：日本エヌエスシー社製、ヨドゾールＧＨ３４Ｆ。
＊１１：日本合成化学工業社製、ゴーセノールＥＧ−２５。
【００４９】
表１及び表２の結果より、本発明のマスカラ組成物はいずれも、カールアップ力及びカールキープ力が高く、しかも保存安定性に優れたものであった。これに対し、成分（Ａ）のヒマワリ種子から得られる固体脂を含有しない比較例１及び比較例２は、カールアップ力には優れるものの、カールキープ力及び４０℃での保存安定性が悪かった。