(57)【要約】【課題】    粉末染料で染色加工したものより各堅牢度がよく、さらに発色性が極めて良好である液状染色染料の製造方法を提供すること。【解決手段】  本発明の液状染色染料の製造方法は、粉末状態の染料に、ＰＨ５〜６の混合液を添加混合して濾過処理を施し、リキッド５０％の有色透明である濃色染料液を製造することを特徴とする【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末状態の染料に、ＰＨ５〜６の混合液を添加混合して濾過処理を施し、リキッド５０％の有色透明である濃色染料液を製造することを特徴とする液状染色染料の製造方法。
【請求項２】
前記混合液は、メタノール、フィックス、尿素、酢酸にて構成される請求項１記載の液状染色染料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、直接染料、酸性染料、反応性染料等の繊維材着色染料に関し、特に、粉末染料で染色加工したものより各堅牢度がよく、さらに発色性が極めて良好である液状染色染料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】  従来染料は、粉末状が一般的な常識であるが、時代の要求に沿って、目下、関係者は従来の粉末より有色透明である液状の方を好む状況である。また、粉末の状態が常識されている該粉末染料を、エタノール又はメタノールにて弱酸性の状態にする方法も為されている。【０００３】  また従来より、取扱い易く、保存性の良い液状染料を再現性良く製造できる液状染料の製造法がある（例えば、特許文献１参照）。
上掲特許文献１の液状染料の製造法は、酸性染料又は酸性媒染染料と、ビスフェノールＡのエチレンオキシド付加物とを、無機塩の共存下に水中において混合・加熱処理し、染料と界面活性剤とからなるコアセルベート相を水相から分離することを特徴とする。
【特許文献１】特開平０６−２７９７０１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】  しかしながら、粉末状の染料を使用して染色作業をする際、人体への悪影響を与える虞がある。そのため、作業中にマスクを装着し細心の気配りをする必要があった。また、被染色にあたり、染料の色合わせにより追加作業等を素早く実施しないと不上がりのもととなる心配があった。【０００５】  また上掲特許文献１の液状染料の製造法においては、高粘度で取扱いに不都合な液状染料が生成することがなく、保存性のよい易い液状染料を再現性よく提供できるということが開示されているが、堅牢度がよく発色性が高い液状染料を実現するまでには至らなかった。【０００６】  そこで本発明は、上記した従来技術の問題点を解消し、粉末染料で染色加工したものより各堅牢度がよく、さらに発色性が極めて良好である液状染色染料の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】  上記課題を解決するために、本発明の液状染色染料の製造方法は、粉末状態の染料に、ＰＨ５〜６の混合液を添加混合して濾過処理を施し、リキッド５０％の有色透明である濃色染料液を製造することを特徴とする。また前記混合液は、メタノール、フィックス、尿素、酢酸にて構成される。
【発明の効果】
【０００８】  粉末状態の染料に、メタノール、フィックス、尿素、酢酸等を添加させ、ＰＨ５〜６の混合液とし、液状染料を濾過機で濾過させることにより製造される本発明の液状染色染料は、濃色液が多く生ずるから値が安く生産される。またリキッドとして５０％物ができるから、染料作業が楽に実施することができる。また染色された製品は堅牢度がよく鮮明である。さらに各添加物の内窒素を持つからアゾ化合物になる。
【発明を実施するための最良の手段】
【０００９】  以下、本発明における液状染色染料製造方法の詳細を説明する。
本発明における液状染色染料製造方法により得られる液体染色染料は、粉末染料で染色加工したものより各堅牢度がよく、さらに発色性が極めて良好であるという特徴を有する。
【００１０】  液体染色染料に使用される直接染料は、日本化薬株式会社製のカヤラススカーレッドＦ２Ｇの粉末染料が用いられる。かかる粉末染料に、メタノール、フィックス、尿素、酢酸からなるＰＨ５〜６の混合液を添加混合し、リキッド５０％の液状染料を製造する。
【００１１】  また製造された液状染料を、濾過機およびフィルターで濾過しながら染料粒子状物を形成する。また前記工程を６〜１０回程度繰り返すことで、該染料は粒子状となる（直接染料の場合）。さらに大きな分子の形をした染料分子は分子量が多くなり、高分子に近い大量の分子を得ることができる。
【００１２】  例えば、該染料はいわゆるリキッド５０％物であることを条件とする有色透明となる。処理前の１００ｋｇの粉末染料を本件方法にて処理することで、２００ｋｇから３００ｋｇ近くのリキッドが得られる。またこの染料で染色加工したものは、処理前の粉末染料で染色加工したものより各堅牢度がよく、特に、発色性が極めて良好である。また多くの染料が得られるということは、事業としてのメリットであると言えることができる。
【００１３】  リキッドにする方法として述べると次の如くで、本件の粒子状物質が潮解性の性質があるので、適当な湿度を与えると、固体から液体となる。それ故、このリキッドを得るわけで、この液体となったものを５０％濃度になるよう煮詰める調整をする。なお、一般方法の溶解度のよい染料は高い％となるようだが、溶解度の良し悪しは本件の方法として関係なく操作することができる。
【００１４】  種々フィックス剤（ジシアンジアド系）、酢酸、ＣＯ（ＮＨ３）２−尿素等添加濾過操作して、発明の詳細な説明に述べた如く、コンプレックス生成温度によりリキッド状にする。
【００１５】  例えば染料１００ｋｇ（粉末）にメタノール１０００ｋｇと各添加剤１００ｋｇを添加する。このうち、尿素フィックス等が予め処理したものを添加する。この際、ＰＨは５〜６とする。さらにメタノールの使用量は染料分量の１０倍とする。これらの種々工程に依りコンプレックスを得る。
【００１６】  アゾ化合物について述べると、直接染料の場合、最も結果的に好ましい日本化薬染料株式会社製のカヤラスブロンＧＬを使用することが望ましい。
【化１】
2009121006.tif 000002
【００１７】  故、染料は濃くなる。下記記載の如く、窒素の働きにより本件の場合、フィックスと尿素の組み合わせが可能な結果が生じる訳で、あく迄も加熱工程（煮詰工程中等１１０℃以下で行う）も発生することも含む。
【化２】
2009121006.tif 000003
【００１８】  中和されたフィックスと尿素との前述の煮詰操作でアゾ化合物を生ずるもの推測できる。更に詳しく説明すると、１８０℃前後で液中の酸化された窒素分Ｎフィックス中のＮ窒素分と化合は、同時に極めて強力なＮＨ３アンモニアガスを発生し、白色のコロイド性物を生じる。これは苛性ソーダに溶解する。
【００１９】  上記記載の如く相互の窒素の働きにより（アンモニアから発生するＮ）酸化された窒素分は液化しにくいので、そのアンモニアガスに依るフィックスとの化合物（白色コロイド性）であると推定される。この際、白色物が生じた時点に加熱温度を下げることを早く行える。
【実施例】
【００２０】  メタノール濾過数回〜１０回行うこの状態のとき、濾過されるメタノールが極めて温度が低くなる。初め１７℃位（６月当時）が徐々に下がり、４℃前後迄４℃、４℃・・と長く続き、１０回近辺になると５℃、５℃・・・となり、１０回目位から元の１４℃、１４℃・・・１５℃、１７℃〜１８℃となる。【００２１】  下がった時の４℃近辺の時がピークで、これはＮの関係かと推測できる。コロイドにおいては苛性ソーダで殆ど溶解されることにある。この溶解液を煮詰めると針状結晶物となる。最初のフィックス、尿素、さらにこの両者を混合処理したものが、上記の針状結晶物である。【００２２】  前記針状結晶物の溶液はボーメにして２０度前後で、それ以上濃くすると結晶を生じる故２０度の程度で使用する。またリキッドの保存については、密閉の状態ならば長期保存可能であり、詳細して述べるが、リキッドを調整する方法は次の如くである。すなわち、従来の染料は粉末状が一般的な常識であるが、従来より有色透明である濃色染料液が好ましく、最初粉末状態の染料とメタノール、フィックス、尿素、酢酸等、ＰＨ５〜６として行う。さらに濾過された染料は粒子状コンプレックス濾過フィルターにて濾過処理を行う。なお、アルコールはリサイクルによって再度使用することができる。【００２３】  何回も切り返しながら操作すると、濾布上のコンプレックスは、極めて冷却され、最初１７℃〜１８℃が１４回近辺から４℃近辺にまで下がる。この下って少しながら温度が上がる工程になるとフィルター終了となり、該コンプレックスは湿度室へ移る。そのようにして目的のリキッドになる訳で、更に念のためリキッド状（煮詰前）濾過を施し、５０％物のリキッドになるように調整する。なお、上記コンプレックスは潮解性であるから、湿度の室で３日間位静置で殆ど固体が液体となる。以上が冷却試験である。【００２４】  該液を煮詰工程でコントロール５０％物のリキッドとなる該リキッドは冷却試験−２℃で結晶状となり、常温にさらすと元のリキッドとなる。なおこの際、染色関係には変化ないことが判明した。さらに、メタノール処理で染料が多少脱色するが極めて少なく、メタノールのリサイクル中染料は分別される。