(57)【要約】【課題】空隙の形成が低減されたＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体およびその製造方法を提供する。【解決手段】本発明のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体１は、炭化珪素（ＳｉＣ）粒子１１とＳｉＣ粒子１１の表面に付着して該表面を覆うＳｉＣ粒子１１よりも粒径の小さいアルミニウム（Ａｌ）微粒子１２との複合粒子１０からなる複合粒子粉末と、Ａｌ粒子２０からなるマトリックス形成粉末と、の混合粉末９を焼結してなることを特徴とする。本発明のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体は、高熱伝導性をもつため、電子機器用放熱部材の材料として好適である。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化珪素（ＳｉＣ）粒子と該ＳｉＣ粒子の表面に付着して該表面を覆う該ＳｉＣ粒子よりも粒径の小さいアルミニウム（Ａｌ）微粒子との複合粒子からなる複合粒子粉末と、
Ａｌ粒子からなるマトリックス形成粉末と、
の混合粉末を焼結してなることを特徴とするＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体。
【請求項２】
全体を１００質量％としたときに、ＳｉＣ粒子を５０〜７０質量％含む請求項１記載のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体。
【請求項３】
前記複合粒子粉末に含まれる前記ＳｉＣ粒子の平均粒径は、５０〜１５０μｍである請求項１記載のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体。
【請求項４】
前記複合粒子粉末に含まれる前記Ａｌ微粒子の平均粒径は、１〜１５μｍである請求項１記載のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体。
【請求項５】
前記複合粒子粉末に含まれる前記ＳｉＣ粒子の割合は、前記Ａｌ微粒子と該ＳｉＣ粒子との質量比で１：８〜１：１２である請求項１記載のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体。
【請求項６】
前記マトリックス形成粉末の平均粒径は、１〜１５μｍである請求項１記載のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体。
【請求項７】
炭化珪素（ＳｉＣ）粒子の表面に該表面を覆うように該ＳｉＣ粒子よりも粒径の小さいアルミニウム（Ａｌ）微粒子を付着させて複合粒子を作製する複合粒子製造工程と、
前記複合粒子からなる複合粒子粉末とＡｌ粒子からなるマトリックス形成粉末とを混合して混合粉末を調製する混合粉末調製工程と、
前記混合粉末を成形して成形体とする混合粉末成形工程と、
前記成形体を焼結する焼結工程と、
を含むことを特徴とするＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体の製造方法。
【請求項８】
前記混合粉末調製工程は、前記混合粉末全体を１００質量％としたときに、前記マトリックス形成粉末が２０〜４０質量％となるように混合する工程である請求項７記載のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体の製造方法。
【請求項９】
前記焼結工程は、５５０〜５９０℃で焼結を行う工程である請求項７記載のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体の製造方法。
【請求項１０】
前記複合粒子製造工程は、高速気流中衝撃法により前記ＳｉＣ粒子の表面に前記Ａｌ微粒子を付着させる工程である請求項７記載のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体の製造方法。
【請求項１１】
請求項１に記載のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体からなる電子機器用放熱部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属基複合材料のひとつである炭化珪素／アルミニウム複合材料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、アルミニウムからなる母材中にセラミックス粒子を分散させた種々のアルミニウム基複合材料が開発されている。これらの複合材料は、アルミニウムにくらべて強度、剛性が高く、耐摩耗性や高温特性に優れていることから幅広い分野での使用が期待されている。特に、高熱伝導性を満足する炭化珪素／アルミニウム（ＳｉＣ／Ａｌ）複合材料は、半導体チップ等を備える電子機器から発生する熱を外部に伝熱または放熱する電子機器用放熱部材などとして用いられている。
【０００３】
ＳｉＣ／Ａｌ複合材料の製造方法としては、ＳｉＣ粉末を金型に充填した後その金型にＡｌ溶湯を注湯してＳｉＣ粉末に含浸させる高圧鋳造法、ＳｉＣ粉末とＡｌ粉末との混合粉末を焼結する粉末焼結法、ＳｉＣ粉末のグリーンシートをＡｌ溶湯に接触させる非加圧浸透法、などが挙げられる。
【０００４】
高圧鋳造法の一例として、特許文献１には、平均粒径の異なる２種類のＳｉＣ粒子を金型に充填した後、その金型にＡｌ溶湯を注湯して加圧してＳｉＣ粉末に含浸させることで、ＳｉＣ／Ａｌ複合材料を得る方法が開示されている。
【０００５】
また、引用文献２には、ＳｉＣ粒子の表面にＡｌ微粉末を被覆した複合粉末が開示されている。複合粉末は、たとえば、ＳｉＣ粉末と硫酸アルミニウム水溶液とを混合後、乾燥、加熱処理して得られる。複合粉末では、ＳｉＣ粒子の表面がアルミニウム微粉末に覆われているため、複合粉末を焼結すると、組織が均一な焼結体が得られる。
【特許文献１】特開２００２−２８５２５９号公報
【特許文献２】特開昭５７−７１８６８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
粉末焼結法のような焼結法によりＳｉＣ／Ａｌ複合材料を作製した場合には、ＳｉＣ粒子とＡｌ粒子との間に空隙ができる。空隙により熱の移動が妨げられるため、ＳｉＣ／Ａｌ複合材料の熱伝導率は低下する。
【０００７】
また、特許文献２に記載のように、ＳｉＣ粒子の表面にＡｌ微粉末を被覆した複合粉末を焼結しても、同様に、空隙ができやすい。なお、特許文献２に記載の複合粉末において、ＳｉＣ粒子の表面を被覆するＡｌ微粉末は、溶液を前駆体として得られる微細なものである。したがって、この複合粉末を用いて得られる焼結体は、微量のＡｌを焼結助剤としたＳｉＣ焼結体であって、ＳｉＣ／Ａｌ複合材料とは言い難い。
【０００８】
すなわち、焼結法では、空隙の存在により、理論値に近い熱伝導率をもつＳｉＣ／Ａｌ複合材料の作製は、困難である。
【０００９】
また、非加圧浸透法では、焼結法ほど空隙は形成されないものの、ＳｉＣとＡｌとの界面に、熱伝導性を低下させる金属間化合物が生成される問題がある。
【００１０】
本発明は、上記の問題点に鑑み、空隙の形成が低減されたＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体を提供することを目的とする。また、ＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体は、
炭化珪素（ＳｉＣ）粒子と該ＳｉＣ粒子の表面に付着して該表面を覆う該ＳｉＣ粒子よりも粒径の小さいアルミニウム（Ａｌ）微粒子との複合粒子からなる複合粒子粉末と、
Ａｌ粒子からなるマトリックス形成粉末と、
の混合粉末を焼結してなることを特徴とする。
【００１２】
また、本発明のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体の製造方法は、
炭化珪素（ＳｉＣ）粒子の表面に該表面を覆うように該ＳｉＣ粒子よりも粒径の小さいアルミニウム（Ａｌ）微粒子を付着させて複合粒子を作製する複合粒子製造工程と、
前記複合粒子からなる複合粒子粉末とＡｌ粒子からなるマトリックス形成粉末とを混合して混合粉末を調製する混合粉末調製工程と、
前記混合粉末を成形して成形体とする混合粉末成形工程と、
前記成形体を焼結する焼結工程と、
を含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体および本発明のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体の製造方法では、ＳｉＣ粒子とＡｌ微粒子との複合粒子からなる複合粒子粉末を用いる。ＳｉＣ粒子は、ＳｉＣ粒子よりも粒径の小さいＡｌ微粒子にその表面が覆われるため、複合粒子粉末を成形・焼結するときに大径のＳｉＣ粒子同士が直接隣り合うことが妨げられる。その結果、ＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体に形成される空隙が減少する。
【００１４】
さらに、本発明のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体および本発明のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体の製造方法では、複合粒子粉末と、Ａｌ粒子からなるマトリックス形成粉末と、の混合粉末を原料粉末とする。複合粒子粉末とともにマトリックス形成粉末を用いることで、得られるＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体に形成される空隙がさらに減少する。
【００１５】
また、本発明のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体は、電子機器用放熱部材の材料として好適である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下に、本発明のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体および本発明のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体の製造方法を実施するための最良の形態を説明する。
【００１７】
［ＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体］
本発明のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体は、複合粒子粉末とマトリックス形成粉末との混合粉末を焼結してなる。以下に、複合粒子粉末およびマトリックス形成粉末について、図を用いて説明する。
【００１８】
複合粒子粉末は、複合粒子からなる。図１は、複合粒子を模式的に示す断面図である。複合粒子１０は、ＳｉＣ粒子１１とＡｌ微粒子１２とからなる。ＳｉＣ粒子１１は、複合粒子１０の核となる。Ａｌ微粒子１２は、ＳｉＣ粒子１１の表面に付着してＳｉＣ粒子１１の表面を覆う。Ａｌ微粒子１２の粒径は、ＳｉＣ粒子１１よりも小さい。なお、Ａｌ微粒子１２は、図１では真球状であるが、必ずしも球である必要はなく、ＳｉＣ粒子１１の表面に沿って扁平に変形していてもよい。また、図１では、ＳｉＣ粒子１１の表面に、粒子１つ分を一層の厚さとしてＡｌ微粒子１２が覆っているが、表面全体あるいは一部が二層以上のＡｌ微粒子に覆われていてもよい。なお、以下「粒径」は、Ａｌ微粒子を２本の平行線で挟んだとき、その平行線の間隔の最大値とする。
【００１９】
ＳｉＣ粒子の表面は、Ａｌ微粒子により少なくとも一部が覆われていれば、大径のＳｉＣ粒子同士が直接隣接することを防止できるため、空隙の形成が抑制される。Ａｌ微粒子によるＳｉＣ粒子の表面の被覆率が高い程、空隙の形成を抑制する効果は高いため、ＳｉＣ粒子の表面は全面に渡って密に覆われているのが好ましい。
【００２０】
複合粒子粉末に含まれるＳｉＣ粒子の平均粒径は、５０〜１５０μｍが好ましく、さらに好ましくは７０〜１３０μｍ、８０〜１２０μｍである。ＳｉＣ粒子が大きい程、ＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体の加工性が低下するため、１５０μｍ以下とするのが好ましい。また、ＳｉＣ粒子が５０μｍ未満では、ＳｉＣ粒子が凝集することで、ＳｉＣ粒子同士が直接隣接してしまい、空隙が形成されやすいため好ましくない。
【００２１】
複合粒子粉末に含まれるＡｌ微粒子の平均粒径は、１〜１５μｍが好ましく、さらに好ましくは３〜１３μｍ、５〜１０μｍである。Ａｌ微粒子の平均粒径が１５μｍを超えると、ＳｉＣ粒子の表面を緻密に覆うことができない。Ａｌ微粒子が１μｍ未満では、ＳｉＣ粒子表面を覆うＡｌ微粒子の厚さが薄くなることに起因して空隙が形成されやすくなるため好ましくない。
【００２２】
また、Ａｌ微粉末に対するＳｉＣ粒子の配合量が少ないと、ＳｉＣ粒子の表面にＡｌ微粒子を付着させる作業が困難になるため好ましくない。Ａｌ微粉末に対するＳｉＣ粒子の配合量が多すぎるとＳｉＣ粒子の表面がＡｌ微粒子で十分に覆われにくくなるため好ましくない。したがって、複合粒子粉末に含まれるＳｉＣ粒子は、Ａｌ微粒子とＳｉＣ粒子との質量比で（Ａｌ微粒子の質量）：（ＳｉＣ粒子の質量）＝１：８〜１：１２であるのが好ましい。
【００２３】
マトリックス形成粉末は、Ａｌ粒子からなる。マトリックス形成粉末は、上記複合粒子粉末と混合され、本発明のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体の原料である混合粉末を構成する。
【００２４】
マトリックス形成粉末の平均粒径は、１〜１５μｍが好ましく、さらに好ましくは３〜１３μｍ、５〜１０μｍである。マトリックス形成粉末の平均粒径が１５μｍを超えると、得られる焼結体に空隙が形成されやすい。マトリックス形成粉末の平均粒径が小さい程、焼結体の空隙は減少するが、１μｍ未満では、取り扱いが困難になるほか、Ａｌ粒子が凝集してＳｉＣ粒子が偏析することがある。
【００２５】
また、マトリックス形成粉末に用いるＡｌ粒子として、上記複合粒子粉末に用いるＡｌ微粒子を用いてもよい。なお、複合粒子を構成するＡｌ微粒子およびマトリックス形成粉末を構成するＡｌ粒子は、純Ａｌからなる粒子であっても、Ａｌ合金からなる粒子であっても、いずれも構わない。Ａｌの含有量を規定するのであれば、全体を１００質量％としたときにＡｌを３０質量％以上含むのが好ましい。
【００２６】
図２に、本発明のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体の原料粉末である混合粉末を模式的に示す。混合粉末９は、上記複合粒子粉末１０とマトリックス形成粉末２０とからなる。混合粉末９は、所望の形状に成形して焼結することで、本発明のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体となる。本発明のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体は、焼結体全体を１００質量％としたときに、ＳｉＣ粒子を５０〜７０質量％、さらには５５〜６５質量％、５５〜６０質量％含むのが好ましい。ＳｉＣ粒子が５０質量％未満では、複合材料としての性質（たとえば所望の熱膨張率）が良好に発揮されない。ＳｉＣ粒子が７０質量％を超えると、焼結体の加工性が低下するため好ましくない。
【００２７】
本発明のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体は、上記複合粒子粉末とともに上記マトリックス形成粉末を用いて作製されることで、空隙の少ない焼結体となる。つまり、図３に示すように、本発明のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体１は、Ａｌマトリックス２１中にＳｉＣ粒子１１が分散してなり、空隙はほとんどみられない。一方、複合粒子粉末のみを焼結すると、図４に示すように、得られる焼結体２は、Ａｌマトリックス２２中に均一に分散するＳｉＣ粒子１１と空隙Ｃをもつ。また、ＳｉＣ粒子とＡｌ粒子を単に混合して焼結すると、図５に示すように、得られる焼結体３は、ＳｉＣ粒子１１とＡｌマトリックス２３との間に空隙Ｃをもつ。図４および図５に示す焼結体では、複合材料とすることで見込まれる性質が良好に発現せず、たとえば、熱伝導率が低くなる。
【００２８】
［用途］
本発明のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体は、高熱伝導性をもつことから、電子部品の放熱材料、基板材料、配線材料などに好適である。以下に、本発明のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体を電子機器用放熱部材の材料として用いた具体例を示す。
【００２９】
図６は、半導体装置の主要部の構成を示す断面図である。半導体装置６０は、金属製の放熱板６４の表面に絶縁膜６３が形成され、絶縁膜６３の表面に接合材６２、緩衝層６１が順次積層される。緩衝層６１には、はんだ層６８を介してＩＧＢＴ素子等の半導体素子６９が搭載される。本発明のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体からなる緩衝層６１は、熱伝導率が高いため、半導体素子６９で発生した熱は放熱板６４へと流れる。また、緩衝層６１は、熱膨張率が低いＳｉＣと熱膨張率が高いＡｌとの複合材であるため、放熱板６４と半導体素子６９との中間の熱膨張率を有する。その結果、放熱板６４と半導体素子６９との熱膨張率の差に起因する半導体素子６９の反り、割れまたは剥がれなどの発生が防止される。
【００３０】
［ＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体の製造方法］
以下に説明する本発明のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体の製造方法は、上記本発明のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体の製造に好適である。本発明のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体の製造方法は、複合粒子製造工程と、混合粉末調整工程と、混合粉末成形工程と、焼成工程と、を含む。
【００３１】
複合粒子製造工程は、ＳｉＣ粒子の表面にＡｌ微粒子を付着させて複合粒子を作製する工程である。ＳｉＣ粒子の表面は、Ａｌ微粒子により覆われる。複合粒子製造工程において用いられるＳｉＣ粒子およびＡｌ微粒子、これらの配合量などは、既に述べた通りである。
【００３２】
複合粒子製造工程において、ＳｉＣ粒子の表面にＡｌ微粒子を付着させる方法としては、従来から知られている各種粉末コーティング方法を用いればよい。特に、高速気流中衝撃法を用いたハイブリダイゼーションが望ましい。ハイブリダイゼーションに使用される装置（後述のハイブリダイザー）は、高速回転するロータ、ステータおよび循環回路で構成されている。装置内に投入された粉体は、回転するロータにより衝撃を受けて気流とともに外周部へと運ばれる。外周部の粉体は、循環回路により気流とともにロータの中心部へと移送され、同様に衝撃を受ける。この衝撃の繰り返しにより、集中したエネルギーが粒子表面に作用する。そのため、２種以上の粉体を分散した場合には、母粒子の表面に子粒子が埋没、母粒子の表面で子粒子が展延または溶融するなどして、複合化処理が可能となる。
【００３３】
混合粉末調製工程は、複合粒子からなる複合粒子粉末とＡｌ粒子からなるマトリックス形成粉末とを混合して混合粉末を調製する工程である。混合粉末調製工程で用いられるＡｌ粒子については、既に述べた通りである。また、粉末の混合方法は、従来から行われている方法であればよい。
【００３４】
また、混合粉末調製工程にて調製される混合粉末は、混合粉末全体を１００質量％としたときに、マトリックス形成粉末を２０〜４０質量％含むのが好ましい。マトリックス形成粉末が２０質量％未満では、得られる焼結体に空隙が形成されやすい。マトリックス形成粉末の割合が多い程、焼結体の空隙は減少するが、４０質量％を超えると、焼結体のうちのＳｉＣの占める割合が減少し、複合材料としての性質（たとえば所望の熱膨張率）が良好に発揮されない。
【００３５】
混合粉末成形工程は、混合粉末を所望の形状に成形して成形体とする工程である。また、焼結工程は、その成形体を焼結する工程である。混合粉末成形工程では、混合粉末を型に充填し、必要に応じて加圧することで、所望の形状の成形体を得るとよい。所望の形状に成形された成形体は、脱型した後に焼結工程に供してもよいし、型に充填された状態で加熱して焼結させてもよい。
【００３６】
焼結工程は、５５０〜５９０℃さらには５６０〜５７０℃で焼結を行う工程であるのが望ましい。焼結温度が５５０℃未満ではアルミニウムの粒子の表面が溶融せず、焼結温度が５９０℃を超えるとアルミニウムが軟化してＳｉＣ粒子の隙間に吸い込まれることにより、表面に凹凸が形成されることがあるため望ましくない。
【００３７】
焼結工程は、成形体に圧力をかけつつ焼結を行う工程であるのが望ましい。また、焼結雰囲気に特に限定はなく、空気中、真空中、窒素やアルゴン等の不活性ガス雰囲気中、のいずれでもよい。
【００３８】
以上、本発明のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体および本発明のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体の製造方法の実施形態を説明したが、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。本発明の要旨を逸脱しない範囲において、当業者が行い得る変更、改良等を施した種々の形態にて実施することができる。
【実施例】
【００３９】
以下に、本発明のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体および本発明のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体の製造方法の実施例を挙げて、本発明を具体的に説明する。
【００４０】
［複合粒子の製造］
平均粒径が１００μｍのＳｉＣ粉末および平均粒径が８μｍのＡｌ粉末を準備した。これらを、（ＳｉＣ粉末の質量）：（Ａｌ粉末の質量）＝１０：１となるように秤量し、ハイブリダイゼーションシステム（株式会社奈良機械製作所製）を用いて複合粒子を作製した。ハイブリダイゼーションシステムの概略を図７に示す。ハイブリダイゼーションシステム７０は、ＯＭダイザー７１、計量器７２、ハイブリダイザー７３、捕集器７４および制御装置７５を備える。秤量したＳｉＣ粉末およびＡｌ粉末を、ＯＭダイザー７１に投入し、静電付着等によりＳｉＣ粒子の表面にＡｌ微粒子を付着させてオーダードミクスチュアーとした。次いで、オーダードミクスチュアーを計量器７２にて一定量計量して、ハイブリダイザー７３に順次供給した。オーダードミクスチュアーでは微弱な付着であったＳｉＣ粒子とＡｌ微粒子とが、ハイブリダイザー７３にて固定化された。その後、捕集器７４によりハイブリダイザー７３により得られた複合粒子を捕集した。
【００４１】
［ＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体の製造］
上記手順により得られた複合粒子粉末とＡｌ粉末とをボールミルにより混合し、混合粉末を得た。混合粉末は、複合粒子粉末：６６質量％、Ａｌ粉末：３４質量％とした。この混合粉末を金型により所定の形状に成形し、加圧した状態で５６０℃で焼成した。
【００４２】
得られたＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体は、高い熱伝導率を示した。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】本発明のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体の原料粉末として用いられる複合粒子の断面を模式的に示す。
【図２】本発明のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体の原料粉末である混合粉末を模式的に示す。
【図３】本発明のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体を模式的に示す断面図である。
【図４】ＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体の比較例を模式的に示す断面図である。
【図５】ＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体の従来例を模式的に示す断面図である。
【図６】本発明のＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体を用いた半導体装置の主要部の構成を示す断面図である。
【図７】ハイブリダイゼーションシステムのフロー説明図である。
【符号の説明】
【００４４】
１：ＳｉＣ／Ａｌ複合焼結体
９：混合粉末
１０：複合粒子  １１：ＳｉＣ粒子  １２：Ａｌ微粒子
２０：Ａｌ粒子  ２１：Ａｌマトリックス
６０：半導体装置
７０：ハイブリダイゼーションシステム
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
2009242899.tif 000007
【図６】
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【図７】
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