(57)【要約】【課題】溶媒に対して濡れ性の悪い粉体を分散する事は界面活性剤の添加や、粉体への処理が必要であった。しかしながら、例えばカーボンブラックは、表面自由エネルギーが低く、水などの高い極性を持つ溶媒に対して濡れにくい為、界面活性剤を併用する事によって濡れを進行させているが、必然的に系中に界面活性剤が不純物として混入する事になる。また、プラズマ処理での改質はプラズマの発生と単位時間当たりの処理能力に対して課題が大きい。【解決手段】溶媒に、この溶媒に対して濡れ性の悪い粉体を均等に分散させる分散方法において、粉体の電気毛管現象により界面張力を低下させて溶媒に粉体を分散させる。【選択図】図１
2009136827.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶媒に、粉体を分散させる分散方法において、前記粉体に対して電荷を印加させて界面張力を制御し、溶媒に粉体を分散させる分散方法。
【請求項２】
前記溶媒として水を用い、前記粉体としてカーボンブラックを用いる請求項１記載の分散方法。
【請求項３】
溶媒に、粉体を分散させる分散装置において、前記溶媒と前記粉体を投入する容器と前記容器に投入された溶媒と粉体とを攪拌する攪拌羽根とからなり、前記容器内の粉体に電荷を印加する手段を設けた分散装置。
【請求項４】
前記粉体に電荷を印加する手段は、前記容器と攪拌羽根を導電性とし、前記容器と攪拌羽根に電圧を印加する電源部とで構成したものである請求項３記載の分散装置。
【請求項５】
前記粉体に電荷を印加する手段は、前記容器内に投入された溶媒と粉体内に浸漬された２本の電極と、前記電極に電圧を印加する電源部とで構成したものである請求項３記載の分散装置。
【請求項６】
前記粉体に電荷を印加する手段を、前記容器を導電性とし、前記容器内に投入された溶媒と粉体内に浸漬された１本の電極と、前記容器と電極に電圧を印加する電源部で構成したものである請求項３記載の分散装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶媒に粉体を分散する方法およびこの方法に適した分散装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
カーボンブラックなどの粉体を溶媒に分散した塗料においては、溶媒として有機溶媒から水への転換が急速に進んでいる。これは、有機溶媒では昨今の環境問題から、大気汚染防止法が施行され、法令に基づくＶＯＣ（揮発性有機化合物）の排出規制をクリアする必要がある。その為、溶媒回収コストが必要であり、また原油高による溶媒の価格変動の影響を受けるからである。
【０００３】
カーボンブラックは、グラフェン骨格が発達した構造を持っており、芳香族炭化水素溶媒と親和性が高く従来ベンゼン、トルエン、キシレンといった溶媒が好適に用いられていた。
【０００４】
しかしながら前述の理由から非芳香族溶媒系、さらには水系溶媒への転換が進んでいる。
【０００５】
水系溶媒へのカーボンブラックへの分散は、水への疎水材料への分散が熱力学的に課題がある為、界面活性剤を分散剤として併用する事が一般的である（例えば特許文献１参照）。
【０００６】
また、プラズマ処理などで、表面を改質する方法が提案されている（例えば特許文献２参照）。
【特許文献１】特開平７−３１９１０４号公報
【特許文献２】特開２００１−１１３４１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、例えばカーボンブラックは、表面自由エネルギーが低く、水などの高い極性を持つ溶媒に対して濡れにくい為、特許文献１に記載のように、界面活性剤を併用する事によって濡れを進行させているが、必然的に系中に界面活性剤が不純物として混入する事になる。
【０００８】
また、プラズマ処理での改質はプラズマの発生と単位時間当たりの処理能力に対して課題が大きい。
【０００９】
本発明は、上記のような課題を解決するものであり、溶媒に対して濡れ性の悪い粉体を分散のプロセス中において粉体の濡れを促進し、簡便に分散をする為の手段を提供する事を目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前記従来の課題を解決するために、本発明は溶媒に、粉体を分散させる分散方法において、前記粉体に対して電荷を印加させて界面張力を制御し、溶媒に粉体を分散させる分散方法である。
【００１１】
これは、濡れの速度が、界面張力で決まる事を利用して、粉体に対して電荷を印加させて界面張力を制御し、濡れを促進させるものである。
【００１２】
また、本発明は、分散溶媒として水を用い、粉体としてカーボンブラックを用いるのが、好ましい。
【００１３】
カーボンブラックは、水などの極性溶媒に対して表面自由エネルギーの差が大きく、濡れが進行しにくいが、カーボンブラックに電荷を印加させ、界面張力を低下させることにより、水に対しての濡れを促進させる事が可能になるものである。
【００１４】
本発明における分散装置は、溶媒に、粉体を分散させる分散装置において、前記溶媒と前記粉体を投入する容器と前記容器に投入された溶媒と粉体とを攪拌する攪拌羽根とからなり、前記容器内の粉体に電荷を印加する手段を設けたものである。
【００１５】
これは、攪拌羽根を設けて攪拌しながら電荷を印加する手段を講じる事により、電荷の印加によって分散が進行した部分と、そうでない部分を攪拌する事によって均一化し、より迅速に濡れを促進する事が可能になるものである。
【００１６】
また、本発明における分散装置は、前記粉体に電荷を印加する手段は、前記容器と攪拌羽根を導電性とし、前記容器と攪拌羽根に電圧を印加する電源部とで構成したものである。
【００１７】
濡れ性の悪い粉体に電荷を印加する必要があるが、導電媒体として、導電性の容器と、導電性の攪拌羽根を用いるものである。容器や、攪拌羽根を用いる事により効率良く粉体へ電荷を印加する事が可能になる。
【００１８】
また、本発明における分散装置は、前記粉体に電荷を印加する手段は、前記容器内に投入された溶媒と粉体内に浸漬された２本の電極と、前記電極に電圧を印加する電源部とで構成したものである。
【００１９】
これは、濡れ性の悪い粉体に電荷を印加する必要があるが、導電媒体として、前述のような容器や攪拌羽根ではなく、容器内に２本の電極を浸漬するものである。２本の電極を工夫して配置する事により、効率良く粉体に対して電荷を印加する事ができる。
【００２０】
また、本発明における前記粉体に電荷を印加する手段を、前記容器を導電性とし、前記容器内に投入された溶媒と粉体内に浸漬された１本の電極と、前記容器と電極に電圧を印加する電源部で構成したものである。
【００２１】
これは、濡れ性の悪い粉体に電荷を印加する必要があるが、導電媒体として、前述のような一方の電極を容器や攪拌羽根を用い、対極として、容器内に１本の電極を浸漬するものである。１本のみの電極を用いると攪拌容器内の空間を広く保つ事ができるものである。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によると、濡れ性の悪い粉体を溶媒に均等に分散させる分散方法において粉体の電気毛管現象を積極的に用いて迅速な分散が可能になる。
【００２３】
また、濡れ性の悪い粉体を溶媒に均等に分散させる装置を提供するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
本発明は上記のように、溶媒に、この溶媒に対して濡れ性の悪い粉体を均等に分散させる場合に、前記粉体の界面張力を低下させて溶媒に粉体を分散させると、粉体に対する溶
媒の濡れ速度を速くする事ができる。これは、粉体の溶媒の濡れに対する速度論から説明が可能である。濡れの速度ｖは、下記に示した、Ｗａｓｈｂｕｒｎの式によって説明されている。それぞれ浸透速度は、ｖ、界面張力をσｇｌ、毛細管半径をｒ、粘度をη、浸透距離をｌ、気圧差をＰで表される。
【００２５】
【数１】
2009136827.tif 000003
【００２６】
一方、毛細管中で接触した二つの液体間に電圧を加えたとき、界面張力が変化して界面の移動が起こる現象を電気毛管現象と呼ぶ。これは、液体間の界面張力が変化するからであると考えられている。本発明では、この電気毛管現象の定義を拡大し、一方の液体を溶媒、他方の液体を濡れ性の悪い粉体と見立てて効果を検証した結果、濡れ速度が変化（低下）した事から界面張力が変化した事によってもたらされたと推測した。
【００２７】
また、粉体として、カーボンブラックを用い、溶媒に水を用いた場合では、カーボンブラックは極性が低く、水が極性溶媒である事から濡れ性が悪く、分散が困難である。
【００２８】
ここで、電気毛管現象を利用すると、本来、濡れ性の悪い極性の低いカーボンブラックを極性が高い水に対して、濡れ速度を速くする事ができ、結果として分散を速くする事が可能になる。更に、カーボンブラックは、導電性を有する炭素微粒子が物理的につながっており導電性に富む事から、濡れが進行したカーボンブラック近傍の粉体に対して効果的に濡れを進行させる事ができる。
【００２９】
また、この溶媒に対して粉体を分散させる分散装置において、溶媒と粉体を投入する容器とこの容器に投入された溶媒と粉体とを攪拌する攪拌羽根とからなり、上記容器内の粉体の界面張力を低下させる電荷を印加する手段つまり、電気毛管現象を発生させる手段を設けると、攪拌による機械的な濡れの進行と、電気毛管現象による濡れの進行を同時に進める事ができ、かつ、電気毛管現象を起こす為には、固体と液体の接触（界面）が必要条件であるが、この接触の機会を多くできる事から好ましい。
【００３０】
また、電気毛管現象を発生させる手段を導電性の容器と導電性の攪拌羽根と、この容器と攪拌羽根に電圧を印加する電源部とで構成すると、攪拌羽根と、容器をそれぞれ電極に用いる事が可能になり、攪拌に伴う物理的な濡れと電気毛管のタイミングを一致できる事から好ましい。
【００３１】
また、前記電気毛管現象を発生させる手段を、容器内に投入された溶媒と粉体内に浸漬された２本の電極と、この電極に電圧を印加する電源部とで構成すると、２本の電極の面積や形状によって濡れを自在にコントロールできる事から好ましい。
【００３２】
この電気毛管現象を発生させる手段を、導電性の容器とこの容器内に投入された溶媒と粉体内に浸漬された１本の電極と、この容器と電極に電圧を印加する電源部で構成すると、浸漬する電極の表面積を多く設ける事が可能になり好ましい。
【００３３】
以下、本発明を実施するための最良の形態について説明する。
【００３４】
電気毛管現象を発生させる為には、粉体に電荷を印加する事によって可能となる。本発明は電荷を印加する為の電極の一つとして導電性の容器や導電性の攪拌羽根を用いるものである。導電性の材料としては、金属材料として、鉄、ニッケル、ステンレス、アルミニウム、アルミ合金、チタン、銅、真鍮、などを用いることができる。また、高分子材料に導電剤として炭素材料や、金属材料を配合した複合材料も用いる事や、高分子やガラスに対して金属をめっきなどの工法で表面に導電性を付与した材料も用いることができる。また、導電材料として、炭素材料や、窒化チタンなども用いる事ができる。
【００３５】
また、容器内に浸漬する電極材料としては、金属材料、炭素材料、導電性セラミックや導電性高分子材料を用いる事ができる。その形状は特に制限は無いが、粉との接触の効率より、面積が大きい事が望ましい。さらに、網目状の構造がより望ましい。
【００３６】
電気毛管現象を発生させる為の電位については、直流電圧、交流電圧いずれも用いる事が可能である。またパルス電圧も用いる事が可能である。
【００３７】
濡れ性は、粉体と、溶媒の表面自由エネルギーの差異により決まる。表面自由エネルギーの差異は、接触角により定義できるが、この接触角が、６０°〜９０°の粉体と溶媒の関係において好適である。
【００３８】
濡れ性の悪いカーボンブラックとしては、導電性があれば基本的に何でもよく、アセチレンブラックや、ケッチェンブラック、黒鉛材料、活性炭材料などを用いる事ができる。
【００３９】
溶媒としては、水、有機溶媒いずれも用いる事が出来るが、極性の高い水やアルコール系溶媒に対して好適である。
【実施例】
【００４０】
以下、本発明の実施の具体例について説明する。
【００４１】
図１は、本発明における第１の分散装置を示す模式図である。
【００４２】
１はステンレス製の攪拌羽根を、２はステンレス製攪拌容器を示す。また、３は溶媒と粉体からなる被分散溶液、４は、攪拌羽根に接続された攪拌モータを示す。１と２は、互いに電気的に絶縁されており、かつ導線を介してポテンショスタット５に電気的に接続されている。またポテンショスタットはファンクションジェネレータ６によって制御される。
【００４３】
また、図２は、本発明における第２の分散装置を示す模式図である。
【００４４】
７はステンレス製の攪拌羽根を、８はステンレス製攪拌容器を示す。また、９は溶媒と粉体からなる被分散溶液、１０は、攪拌羽根に接続された攪拌モータを示す。被分散溶液９には電気毛管現象を起こす為の電極１１が２本挿入されており、１１の電極は、互いに電気的に絶縁されており、かつ導線を介してポテンショスタット１２に電気的に接続されている。またポテンショスタットはファンクションジェネレータ１３によって制御される。
【００４５】
また、図３は、本発明における第２の分散装置を示す模式図である。
【００４６】
２０はステンレス製の攪拌羽根を、１４はステンレス製攪拌容器を示す。また、１５は溶媒と粉体からなる被分散溶液、１６は、攪拌羽根に接続された攪拌モータを示す。被分散溶液１５には電気毛管現象を起こす為の電極１７が挿入されており、１１の電極と、１
４の攪拌容器は、互いに電気的に絶縁されており、かつ導線を介してポテンショスタット１８に電気的に接続されている。またポテンショスタットはファンクションジェネレータ１９によって制御される。
【００４７】
次に、本発明における分散装置を用いて分散した結果について記載する。
【００４８】
（実施例１）
１０００ｍｌのステンレス製容器に、分散溶媒として第一工業製薬のカルボキシメチルセルロース（セロゲン４Ｈ）２ｇをイオン交換水５００ｍｌに溶解し、粉体として、電気化学工業のアセチレンブラック（商品名デンカブラック）を１０ｇ加えた。
【００４９】
株式会社相互理化学硝子製作所の攪拌機（型式ＳＳ−２５−３）を用いて攪拌分散をおこなった。分散条件として、ステンレス容器と、攪拌機に対して、ポテンショスタットを用いてそれぞれに５Ｖの直流電圧を印加、１００ｒｐｍの攪拌速度で１０分間攪拌を行った。
【００５０】
分散後のスラリーを採取し、分散の度合いを検証する為、グラインドメータを用いて粒度の試験を行ったところ、最大で、１０μｍのアセチレンブラックの凝集物が見られた。
【００５１】
（実施例２）
ステンレス容器と、攪拌羽根に印加する電圧を１Ｖとした以外は、実施例１に記載の条件と同じ条件で分散したスラリーを、グラインドメータを用いて粒度の試験を行ったところ、最大で１２μｍのアセチレンブラックの凝集物が見られた。
【００５２】
（実施例３）
ステンレス容器と、攪拌羽根に印加する電圧を周波数を６０Ｈｚ、電圧を１０Ｖの正弦波とした以外は、実施例１に記載の条件と同じ条件で分散したスラリーを、グラインドメータを用いて粒度の試験を行ったところ、最大で１２μｍのアセチレンブラックの凝集物が見られた。
【００５３】
（実施例４）
１０００ｍｌのステンレス製容器に、４ｃｍ２の白金製の電極を２本挿入し、分散溶媒として第一工業製薬のカルボキシメチルセルロース（セロゲン４Ｈ）２ｇをイオン交換水５００ｍｌに溶解し、粉体として、電気化学工業のアセチレンブラック（商品名デンカブラック）を１０ｇ加えた。
【００５４】
株式会社相互理化学硝子製作所の攪拌機（型式ＳＳ−２５−３）を用いて攪拌分散をおこなった。分散条件として、白金製電極に対して、ポテンショスタットを用いてそれぞれに５Ｖの直流電圧を印加、１００ｒｐｍの攪拌速度で１０分間攪拌を行った。
【００５５】
分散後のスラリーを採取し、分散の度合いを検証する為、グラインドメータを用いて粒度の試験を行ったところ、最大で、１０μｍのアセチレンブラックの凝集物が見られた。
【００５６】
（実施例５）
１０００ｍｌのステンレス製容器に、４ｃｍ２の白金製の電極を１本挿入し、分散溶媒として第一工業製薬のカルボキシメチルセルロース（セロゲン４Ｈ）２ｇをイオン交換水５００ｍｌに溶解し、粉体として、電気化学工業のアセチレンブラック（商品名デンカブラック）を１０ｇ加えた。
【００５７】
株式会社相互理化学硝子製作所の攪拌機（型式ＳＳ−２５−３）を用いて攪拌分散をお
こなった。分散条件として、白金製電極とステンレス製容器に対して、ポテンショスタットを用いてそれぞれに５Ｖの直流電圧を印加、１００ｒｐｍの攪拌速度で１０分間攪拌を行った。
【００５８】
分散後のスラリーを採取し、分散の度合いを検証する為、グラインドメータを用いて粒度の試験を行ったところ、最大で、１５μｍのアセチレンブラックの凝集物が見られた。
【００５９】
（比較例１）
実施例１に記載のステンレス容器と、攪拌羽根に電圧を印加せず、電気的に短絡した以外は、実施例１に記載の条件と同じ条件で分散したスラリーを、グラインドメータを用いて粒度の試験を行ったところ、最大で５５μｍのアセチレンブラックの凝集物が見られた。
【００６０】
（比較例２）
実施例４に記載の白金電極に電圧を印加せず、電気的に絶縁した以外は、実施例１に記載の条件と同じ条件で分散したスラリーを、グラインドメータを用いて粒度の試験を行ったところ、最大で５０μｍのアセチレンブラックの凝集物が見られた。
【００６１】
（比較例３）
実施例５に記載の白金電極とステンレス容器に電圧を印加せず、電気的に絶縁した以外は、実施例１に記載の条件と同じ条件で分散したスラリーを、グラインドメータを用いて粒度の試験を行ったところ、最大で６０μｍのアセチレンブラックの凝集物が見られた。
【産業上の利用可能性】
【００６２】
本発明の分散方法、分散装置を用いることにより、溶媒と、その溶媒に対して濡れ性の乏しい粉体材料を良好に分散することが可能となるため、例えば、リチウムイオン二次電池の活物質のペースト作成等に有用である。
【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】本発明の実施例にかかる第１の分散装置の模式図
【図２】本発明の実施例にかかる第２の分散装置の模式図
【図３】本発明の実施例にかかる第３の分散装置の模式図
【符号の説明】
【００６４】
１、  ７、２０  攪拌羽根
２、  ８、１４  攪拌容器
３、  ９、１５  被分散溶液
４、１０、１６  攪拌モータ
５、１２、１８  ポテンショスタット
６、１３、１９  ファンクションジェネレータ
１１、１７        電極
【図１】
2009136827.tif 000004
【図２】
2009136827.tif 000005
【図３】
2009136827.tif 000006