(57)【要約】【課題】ＭＣＶＤ法＋液浸法で作製した光ファイバのコア部分において、コアの径方向に渡って液浸添加物が均一に添加された光ファイバ母材の製造方法の提供。【解決手段】ＭＣＶＤ法＋液浸法で光ファイバ母材を製造する際に、液浸前にガラス微粒子層のかさ密度を増加するために用いる加熱炉は、電気炉又は誘導加熱炉であり、前記ガラス管のうち少なくともガラス微粒子が堆積された部分を全て同時に加熱できるように、加熱手段が複数設置されているか、又は前記ガラス管内のうち少なくともガラス微粒子が堆積された部分を全て同時に加熱できるほど十分に長い加熱手段を有している加熱炉であること、且つ前記加熱炉による加熱処理は、ガラス微粒子層の収縮が起こらない温度での第１の加熱処理、第１の加熱処理よりも高くかつ透明ガラス化しない温度での第２の加熱処理の少なくとも２段階の熱処理を行うことを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。【選択図】 図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英ガラスを主成分とするガラス管を用意する第１の工程と、
前記ガラス管を加熱しながら、これにガラス原料ガスと酸素ガスを導入して、前記ガラス管内にガラス微粒子を生成し、堆積させる第２の工程と、
ガラス微粒子が堆積された前記ガラス管を加熱炉に入れて、加熱処理を行い、前記ガラス管内に堆積されたガラス微粒子層のかさ密度を増加させる第３の工程と、
前記加熱処理を終えた前記ガラス管内に堆積されたガラス微粒子層内に添加物を含有する溶液を浸透させて添加する第４の工程と、
この第４の工程の後に前記ガラス管を加熱して前記ガラス微粒子層を透明化する第５の工程とを有する光ファイバ母材の製造方法であって、
前記第３の工程で用いる加熱炉は、電気炉又は誘導加熱炉であり、前記ガラス管のうち少なくともガラス微粒子が堆積された部分を全て同時に加熱できるように、加熱手段が複数設置されているか、又は前記ガラス管内のうち少なくともガラス微粒子が堆積された部分を全て同時に加熱できるほど十分に長い加熱手段を有している加熱炉であること、
且つ前記第３の工程での加熱炉による加熱処理は、ガラス微粒子層の収縮が起こらない温度での第１の加熱処理、第１の加熱処理よりも高くかつ透明ガラス化しない温度での第２の加熱処理の少なくとも２段階の熱処理を行うことを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
【請求項２】
前記第３の工程での加熱炉による加熱処理において、加熱炉内に入れた前記ガラス管の外側および内側との温度差が実質的に無い状態を維持しながら加熱処理を行うことを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項３】
加熱炉内に入れた前記ガラス管の外側および内側との温度差が±５℃以内であることを特徴とする請求項２に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項４】
加熱炉内に入れた前記ガラス管の外側および内側との温度差が±２℃以内であることを特徴とする請求項２に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項５】
前記第４の工程で添加する添加物が、希土類元素及びＡｌからなる群から選択される１種又は２種以上であることを特徴とする請求項１〜４に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の光ファイバ母材の製造方法によって得られた光ファイバ母材。
【請求項７】
請求項１〜５のいずれかに記載の光ファイバ母材の製造方法によって得られた光ファイバ母材を線引きして得られた希土類添加光ファイバ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光ファイバ母材の製造方法に関するものであり、特に光ファイバのコアに希土類元素やＡｌなどが添加された光ファイバの作製で使用される光ファイバ母材の製造に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
コアに希土類元素などが添加された光ファイバの作製で使用される光ファイバ母材の製造方法として、コアとなるべき部分に希土類などの添加が容易なＭＣＶＤ法（内付け法）によりガラス多孔質層を形成し、このガラス多孔質層に液浸法により希土類元素等を添加し、その後焼結して透明ガラス化する方法が知られている（例えば、特許文献１，非特許文献１参照。）。
液浸法によりコアに添加させる添加物としては、例えばＥｒ、Ｙｂなどの希土類元素、Ｃｏ、Ａｌなどの元素が挙げられる。
【０００３】
この液浸法を用いる希土類添加光ファイバの製造において、特許文献２には、長手方向の液浸添加物の均一性を改善するために、液浸溶液の排出条件（排出速度やガラスパイプの傾斜角度）を適切にする技術が開示されている。
【０００４】
また、特許文献３，４には、ＭＣＶＤ法による光ファイバ母材の製造において、酸水素バーナーの代わりに誘導加熱炉や電気抵抗炉を使用する製造方法が開示されている。
【特許文献１】特許第３５１７８４８号公報
【非特許文献１】須藤昭一編、「エルビウム添加光ファイバ増幅器」、オプトロニクス社、Ｐ７５
【特許文献２】特開２００３−２３８１８９号公報
【特許文献３】特開２００３−３２１２３８号公報
【特許文献４】特表２００３−５０５３２１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従来、ＭＣＶＤ法及び液浸法を用いて希土類元素等の添加物を添加した光ファイバを製造する場合、液浸法によりコアに添加させた添加物は、光ファイバ母材の長手方向に渡って均一に添加することが困難であった。そのため、従来法により得られた光ファイバ母材から作製された光ファイバは、長さ位置によって添加物の量が異なるため、光ファイバの特性も長さ位置によって異なる。例えば、液浸法によりコアに添加させた添加物が、ＥｒやＹｂのような光増幅作用のある希土類元素である場合、この光ファイバ母材から作製された光ファイバの光増幅特性に影響を与える。また、液浸法によりコアに添加させた添加物が、Ａｌのようなガラス中の屈折率を変化させる作用のある元素である場合、この光ファイバ母材から作製された光ファイバのカットオフ波長やモードフィールド径などの光ファイバ光学特性に影響を与える。
【０００６】
また、ＥｒとＡｌをコアに共添加したＥｒ添加光ファイバは、Ａｌの添加によってＥｒ３＋の蛍光断面積を広帯域化・平滑化でき、またＥｒ３＋を高濃度に添加したときに生じるクラスタリング（clustering）を防ぐ作用があることが知られている。ゆえに、前記問題は、液浸法によりコアにＡｌ、Ｅｒを添加させて作製した光ファイバ母材から作製された光ファイバのＥｒ３＋の蛍光断面積の広帯域性・平滑性などにも影響を与えることになる。
【０００７】
さらには、従来のＭＣＶＤ法＋液浸法で作製した光ファイバ母材にあっては、コアに添加した添加物を光ファイバ母材のコアの径方向に渡って均一に添加することも困難であった。例えば、従来の液浸法でＡｌを添加して作製した光ファイバ母材の屈折率分布は、図１のようになった。ここで、コアへの添加物はＡｌだけとしているので、屈折率分布はＡｌの濃度分布とほぼ一致する。また図１には、Ａｌがコアに均一に分布した場合の屈折率分布予想プロファイルを破線で示してある。図１を見てわかるとおり、従来品は屈折率分布が釣鐘型になっており、コアの中心から離れるほど非屈折率差が低下し、つまりはＡｌがコアに均一に添加されていないことがわかる。さらには、図１中の破線で示した均一コアよりもコアの直径が少ない。このことは液浸工程で添加したＡｌは、ガラス微粒子層の深部においてほとんど添加されていないことになる。実際に、コア直径を拡大しようとして、ガラス微粒子層をより多く形成させ、液浸工程でＡｌを添加して光ファイバを作製したが、コア直径はほとんど大きくならなかった。
【０００８】
近年、Ｎｄ（ネオジム）、Ｅｒ（エルビウム）、Ｐｒ（プラセオジム）、Ｙｂ（イッテルビウム）等の希土類元素を添加した光ファイバ（以下、希土類添加光ファイバと記す）をレーザー活性物質とした光ファイバレーザあるいは光増幅器が、光センサや光通信の分野で多くの利用の可能性を有することが報告され、その応用が期待されている。そのような光ファイバレーザーでは希土類が添加されたコアの直径が２０μｍを超えるようなコア直径を有するダブルクラッドファイバが使用されることがしばしばある。光通信用途の１．３μｍ単一モード光ファイバのコア直径は約８μｍ程度であり、コア直径２０μｍのダブルクラッドファイバとは断面積で約６倍もの違いがある。そのためダブルクラッドファイバの母材のコア直径を大きく作製しないと、線引きによって得られるダブルクラッドファイバの長さが短くなってしまい、ダブルクラッドファイバのコストが非常に高くなってしまう。しかしながら、従来の液浸法では、コア直径を拡大することが難しい。
【０００９】
従来のＭＣＶＤ法＋液浸法で作製した光ファイバ母材の上述した問題点、つまり液浸法によりコアに添加した添加物を、光ファイバ母材の長手方向及びコアの径方向に渡って均一に添加することの困難について、それを解決するための技術が、特許文献２に開示されている。特許文献２では、液浸添加物の長手方向およびコアの径方向の不均一性には、母材液浸の液抜き工程が大きく影響していると記載されており、それに対する解決手段が記載されている。特許文献２の解決手段により、長手方向の液浸添加物の均一性は改善されているものの、コアの径方向の均一性に関しては、未だ不十分であった。本発明者らが調査したところ、ガラス微粒子層のかさ密度が径方向に向かって均一になっていないことも、径方向の不均一性に影響を与えていることが確認された。
【００１０】
本発明は、前記事情に鑑みてなされ、ＭＣＶＤ法＋液浸法で作製した光ファイバのコア部分において、コアの径方向に渡って液浸添加物が均一に添加された光ファイバ母材の製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前記目的を達成するため、本発明は、石英ガラスを主成分とするガラス管を用意する第１の工程と、
前記ガラス管を加熱しながら、これにガラス原料ガスと酸素ガスを導入して、前記ガラス管内にガラス微粒子を生成し、堆積させる第２の工程と、
ガラス微粒子が堆積された前記ガラス管を加熱炉に入れて、加熱処理を行い、前記ガラス管内に堆積されたガラス微粒子層のかさ密度を増加させる第３の工程と、
前記加熱処理を終えた前記ガラス管内に堆積されたガラス微粒子層内に添加物を含有する溶液を浸透させて添加する第４の工程と、
この第４の工程の後に前記ガラス管を加熱して前記ガラス微粒子層を透明化する第５の工程とを有する光ファイバ母材の製造方法であって、
前記第３の工程で用いる加熱炉は、電気炉又は誘導加熱炉であり、前記ガラス管のうち少なくともガラス微粒子が堆積された部分を全て同時に加熱できるように、加熱手段が複数設置されているか、又は前記ガラス管内のうち少なくともガラス微粒子が堆積された部分を全て同時に加熱できるほど十分に長い加熱手段を有している加熱炉であること、
且つ前記第３の工程での加熱炉による加熱処理は、ガラス微粒子層の収縮が起こらない温度での第１の加熱処理、第１の加熱処理よりも高くかつ透明ガラス化しない温度での第２の加熱処理の少なくとも２段階の熱処理を行うことを特徴とする光ファイバ母材の製造方法を提供する。
【００１２】
本発明の光ファイバ母材の製造方法において、前記第３の工程での加熱炉による加熱処理において、加熱炉内に入れた前記ガラス管の外側および内側との温度差が実質的に無い状態を維持しながら加熱処理を行うことが好ましい。
【００１３】
本発明の光ファイバ母材の製造方法において、加熱炉内に入れた前記ガラス管の外側および内側との温度差が±５℃以内であることが好ましく、さらにこの温度差が±２℃以内であることがより好ましい。
【００１４】
本発明の光ファイバ母材の製造方法において、前記第４の工程で添加する添加物が、希土類元素及びＡｌからなる群から選択される１種又は２種以上であることが好ましい。
【００１５】
また本発明は、前述した本発明に係る光ファイバ母材の製造方法によって得られた光ファイバ母材を提供する。
【００１６】
また本発明は、前述した本発明に係る光ファイバ母材の製造方法によって得られた光ファイバ母材を線引きして得られた希土類添加光ファイバを提供する。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の光ファイバ母材の製造方法では、ガラス微粒子層のかさ密度を増加させる工程で、ガラス微粒子が堆積された部分を全て同時に加熱できるような加熱炉とし、加熱炉による加熱処理は、ガラス微粒子層の収縮が起こらない温度での第１の加熱処理、第１の加熱処理よりも高くかつ透明ガラス化しない温度での第２の加熱処理の少なくとも２段階の熱処理を行うことにより、ガラス微粒子層のかさ密度が径方向に渡って均一になり、光ファイバ母材のコアの径方向に渡って液浸添加物を均一に添加することが可能になった。
また、ガラス微粒子層のかさ密度を増加させる工程での加熱炉による加熱処理において、加熱炉内に入れた前記ガラス管の外側及び内側との温度差がほとんど無い状態を維持しながら加熱処理を行うことで、さらにガラス微粒子層のかさ密度が径方向均一性が向上し、光ファイバ母材のコアの径方向に渡って液浸添加物を均一に添加することが可能になった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
本発明の光ファイバ母材の製造方法は、石英ガラスを主成分とするガラス管を用意する第１の工程と、
前記ガラス管を加熱しながら、これにガラス原料ガスと酸素ガスを導入して、前記ガラス管内にガラス微粒子を生成し、堆積させる第２の工程と、
ガラス微粒子が堆積された前記ガラス管を加熱炉に入れて、加熱処理を行い、前記ガラス管内に堆積されたガラス微粒子層のかさ密度を増加させる第３の工程と、
前記加熱処理を終えた前記ガラス管内に堆積されたガラス微粒子層内に添加物を含有する溶液を浸透させて添加する第４の工程と、
この第４の工程の後に前記ガラス管を加熱して前記ガラス微粒子層を透明化する第５の工程とを有し、
前記第３の工程で用いる加熱炉は、電気炉又は誘導加熱炉であり、前記ガラス管のうち少なくともガラス微粒子が堆積された部分を全て同時に加熱できるように、加熱手段が複数設置されているか、又は前記ガラス管内のうち少なくともガラス微粒子が堆積された部分を全て同時に加熱できるほど十分に長い加熱手段を有している加熱炉であること、
且つ前記第３の工程での加熱炉による加熱処理は、ガラス微粒子層の収縮が起こらない温度での第１の加熱処理、第１の加熱処理よりも高くかつ透明ガラス化しない温度での第２の加熱処理の少なくとも２段階の熱処理を行うことを特徴とする。
【００１９】
本発明の光ファイバ母材の製造方法において、加熱炉内に入れた前記ガラス管の外側および内側との温度差がほとんど無い状態を維持しながら加熱処理を行うことが好ましい。
具体的には、加熱炉に入れた前記ガラス管の外側および内側との温度差が±５℃以内であることが好ましく、±２℃以内であることがより好ましい。
本発明の光ファイバ母材の製造方法において、第４の工程で添加する添加物が希土類元素及びＡｌからなる群から選択される１種又は２種以上であることが好ましい。
【００２０】
従来の光ファイバ母材の製造方法では、ガラス管内にガラス微粒子を生成し、ガラス微粒子層を堆積させたあと、酸水素バーナーを用いてガラス管内を加熱し、ガラス微粒子を焼き固めてガラス微粒子層のかさ密度を増加させ、ガラス管内へ添加物を含有する溶液を導入してガラス微粒子層に添加物を浸透させ、その後、この溶液をガラス管の片端から排出させ、しかるのちガラス微粒子層を加熱して透明ガラス化するという製造方法であり、前記溶液排出時にガラス管を、その中心軸と鉛直軸が狭む角度が１０°以下となるように保持することと共に、その液面降下速度が３００ｍｍ／分以下となるように液抜き速度を調整していた。液浸添加物の長手方向およびコアの径方向の不均一性には、母材液浸の液抜き工程が大きく影響していると、特許文献２には記載されている。
【００２１】
しかしながら、特許文献２の解決手段をもってしても、コアの径方向の均一性は不十分であった。本発明者らが調査したところ、ガラス微粒子層のかさ密度が径方向に渡って均一になっていないことも、径方向の不均一性に影響を与えていることが確認された。
【００２２】
従来の光ファイバ母材の製造方法において、ガラス微粒子を焼き固めてガラス微粒子層のかさ密度を増加させる工程について、図７を用いて説明する。図７（Ａ）は、ガラス管内にガラス微粒子を堆積させる工程、（Ｂ）はガラス管内に堆積されたガラス微粒子層のかさ密度を増加させる工程を示している。図７中、符号１０はガラス管、１１はガラス微粒子層、１２は酸水素バーナ、１３はガラス管内壁より遠い位置のガラス微粒子層、１４はガラス管内壁に近い位置のガラス微粒子層である。
【００２３】
この従来法では、酸水素バーナーによって加熱されている部分の温度が目標温度になるように、酸素および水素の流量を制御しながら、酸水素バーナー１２を左右に往復させながらガラス管１０を加熱して、ガラス微粒子層１１のかさ密度を増加させる。このように酸水素バーナー１２を左右に往復させながら加熱する方法であるため、ガラス微粒子層１１の厚さ位置によって加熱温度に差が生じてしまい、ガラス微粒子層１１のかさ密度が径方向に渡って均一にならない。ガラス管の内壁に近いほど加熱温度は高くなるので、この部分に堆積したガラス微粒子層１４のかさ密度は比較的高くなる。ガラス管１０内の内壁より離れるほど加熱温度は低くなり、この部分に堆積したガラス微粒子層１３のかさ密度は比較的小さくなる。
【００２４】
一方、本発明では、ガラス微粒子が堆積された前記ガラス管を加熱炉に入れて加熱処理を行い、前記ガラス管内に堆積されたガラス微粒子層のかさ密度を増加させる工程を取り入れているのが特徴であり、前記ガラス管のうち少なくともガラス微粒子が堆積された部分を全て同時に加熱できるように、加熱手段が複数設置されているか、又は前記ガラス管のうち少なくともガラス微粒子が堆積された部分を全て同時に加熱できるほど十分に長い加熱手段を有している加熱炉であることを特徴としている。さらにこのガラス微粒子層のかさ密度を増加させる工程において、加熱炉による加熱処理を、ガラス微粒子層の収縮が起こらない温度で第１の加熱処理を行い、次いで第１の加熱処理よりも高くかつ透明ガラス化しない温度で第２の加熱処理の少なくとも２段階の熱処理を行っている。このような工程を取り入れてるため、ガラス管全体を同時にかつ均一に加熱することが可能である。そのためこの後の工程である、ガラス微粒子層内に添加物を含有する溶液を浸透させて添加物を添加する工程において、添加物をガラス微粒子層の深部にまで均一添加することができ、光ファイバ母材のコアの径方向に渡って液浸添加物を均一に添加することが可能である。
【００２５】
加熱炉による加熱処理において、急速にかさ密度が増加しない温度にて保持することにより、全体にわたって温度差を小さくする必要があるので、前記第１の加熱処理はガラス微粒子層の収縮が起こらない程度の温度が望ましい。好ましくは１１５０℃以下が望ましい。
前記第２の加熱処理では、徐々にかさ密度が増加していくような温度でかつ透明化に至らない温度が望ましい。好ましくは１２５０〜１５００℃が望ましい。
さらには第１の加熱処理から第２の加熱処理に移行するときの加熱炉の温度上昇速度はできるだけ遅い方が望ましい。１分間に数度程度の温度上昇速度が好ましい。
【００２６】
また、本発明の製造方法における前記第３の工程での加熱炉による加熱処理において、加熱炉内に入れた前記ガラス管の外側および内側との温度差がほとんど無い状態を維持しながら加熱処理を行うことで、ガラス管内に堆積させたガラス微粒子は、層の厚さ位置のどこにあってもほとんど同じ温度に維持されるため、ガラス管内に堆積されたガラス微粒子層のかさ密度を均一に増加させるのにより好適である。加熱炉内に入れた前記ガラス管の外側および内側との温度差が±５℃以内であることが望ましく、その温度差がプラスマイナス２℃以内であればガラス微粒子層の厚さ位置における均一性はさらに良くなる。
【００２７】
従来の光ファイバ母材の製造方法のいくつかには、特許文献３及び４のように、ＭＣＶＤ法による光ファイバ母材の製造において、誘導加熱炉や電気抵抗炉を使用する製造方法がある。図７のガラス微粒子を焼き固めてガラス微粒子層のかさ密度を増加させる工程において、酸水素バーナーの代わりの加熱源として特許文献３及び４に示されている誘導加熱炉や電気抵抗炉を使用することは容易である。しかしながら、特許文献３及び４ともに、ガラス管の長手方向に沿って移動を行いながら加熱するような装置であるため、ガラス微粒子層の厚さ位置によって加熱温度に差が生じてしまい、ガラス微粒子層のかさ密度が径方向に渡って均一にならない。ガラス管の内壁に近いほど加熱温度は高くなるので、この部分に堆積したガラス微粒子層のかさ密度は比較的高くなる。ガラス管の内壁より離れるほど加熱温度は低くなり、この部分に堆積したガラス微粒子層のかさ密度は比較的小さくなる。
【００２８】
一方、本発明の光ファイバ母材の製造方法では、ガラス管のうち少なくともガラス微粒子が堆積された部分を全て同時に加熱できるように、加熱手段が複数設置されているか、又は前記ガラス管のうち少なくともガラス微粒子が堆積された部分を全て同時に加熱できるほど十分に長い加熱手段を有している加熱炉を用いることを特徴としており、ガラス管の長手方向に対する加熱源の移動を伴わない。そのためガラス管全体を同時に均一に加熱することができ、加熱炉内に入れたガラス管の外側および内側の温度差を小さく保つことにおいても好適である。
【実施例１】
【００２９】
図２及び図３は、本実施例におけるＹｂ添加光ファイバプリフォームの製造方法を工程順に示す断面図である。図２（Ａ）はガラス管内壁にガラス微粒子を堆積させる工程を示し、図２（Ｂ）はガラス微粒子層のかさ密度を増加させる工程を示し、図２（Ｃ）は液浸添加工程を示し、図３（Ｄ）は乾燥工程を示し、図３（Ｅ）は脱水工程を示し、図３（Ｆ）は透明化工程を示し、図３（Ｇ）は中実化工程を示す。これらの図中、符号１０は石英ガラスからなるガラス管、１１はガラス微粒子層、１２は酸水素バーナー、１５は加熱炉、１６はＹｂＣｌ３・ＡｌＣｌ３含有水溶液、１７は栓、１８は透明ガラス層、１９はプリフォーム、２０はコア、２１はクラッドである。
【００３０】
本実施例では、まず外径３２ｍｍ肉厚２．５ｍの石英ガラスからなるガラス管１０にＳｉＣｌ４，Ｏ２ガスを送り、酸水素バーナー１２により酸化反応させて、ＳｉＯ２，ＧｅＯ２から構成されるスート状のガラス微粒子を生成し、ガラス管１０内面にこれを堆積させ、ガラス微粒子層１１を形成した（図２（Ａ））。なお、図２（Ａ）では、ＧｅＣｌ４を用いているが本発明の本質にはあまり関係なく、ＧｅＣｌ４が無くともよい。
【００３１】
スート状のガラス微粒子を生成しガラス管１０内表面に堆積させるときには、ガラス管１０の長手方向に堆積できるように、酸水素バーナー１２を移動させながら行った。この時、酸水素バーナー１２の加熱温度は、堆積したスート状のガラス微粒子が焼き固まって透明ガラスとなってしまわないよう、注意深く温度をコントロールした。より具体的には、透明ガラス体となる温度から２００〜４００℃ほど低い温度で堆積を行った。
酸水素バーナー１２の往復運動を１回ないしは数回行うことにより、ＳｉＯ２、ＧｅＯ２からなるガラス微粒子層１１が形成した。
【００３２】
次に、原料ガスの供給および、酸水素バーナーを止め、ガラス微粒子層１１を堆積させたガラス管１０を、図２（Ｂ）に示すように加熱炉１５にセットし、加熱処理を行いガラス微粒子層１１のかさ密度を増加させた。加熱炉１５の加熱手段は、ガラス管１０の内面に堆積されているガラス微粒子層１１全てを同時に加熱できるほどの長さを有している。
【００３３】
本実施例では加熱炉１５による加熱処理を、以下のように２段階に分けて行った。
第１の加熱処理：室温から始まり、加熱炉１５の温度が１１００℃になるまで１分間に５℃の割合で加熱炉を昇温させた。１１００℃に達したらこの温度で２時間保持した。
第２の加熱処理：１１００℃で２時間保持を終えたら、加熱炉の温度が１３００℃になるまで１分間に５℃の割合で加熱炉を昇温させた。１３００℃に達したらこの温度で２時間保持した。
【００３４】
このような加熱処理を経て、ガラス微粒子層１１のかさ密度を増加させるとともに、均一にした。加熱炉１５による加熱処理を終えた後、加熱炉１５からガラス管１０を取り出し、ガラス管１０の片側に栓１７をして、もう一方の端面から希土類元素を含んだ水溶液１６を注ぎ込み、ガラス微粒子層１１をこの水溶液１６で液浸させ、水溶液中の希土類元素を添加する添加工程を行った（図２（Ｃ））。
【００３５】
具体的には、希土類元素を含んだ水溶液１６の溶質はＹｂＣｌ３およびＡｌＣｌ３であり、溶媒はＨ２Ｏである。
溶液中のＹｂ濃度は、例えば０．０１〜５質量％の範囲とすることができる。光ファイバにおけるＹｂの所望の濃度を得るための溶液濃度は経験的に求められる。
【００３６】
ガラス微粒子層１１をこのＹｂを含んだ水溶液１６で３時間ほど液浸させた後、水溶液１６を抜き取り、乾燥したＯ２ガスをガラス管１０内に送り込んで水分を蒸発させた（図３（Ｄ））。この乾燥工程は６時間ほど行った。
【００３７】
残留した水分を除去するために、Ｃｌ２、Ｏ２、Ｈｅをガラス管１０内に送り込むと共に、酸水素バーナー１２で加熱して十分に水分を除去した（図３（Ｅ））。やはりこの時もガラス微粒子層１１が透明にならないように十分低い加熱温度で作業を行った。
【００３８】
その後、Ｈｅ，Ｏ２をガラス管内に送り込むと共に、酸水素バーナー１２の火力を上げて、ガラス微粒子層１１の透明化を行った（図３（Ｆ））。
【００３９】
次いで、酸水素バーナー１２の火力をさらに強くして、ガラス管の中実化を行い、ロッド状のプリフォーム１９を完成させた（図３（Ｇ））。このプリフォームロッドの中心にはＡｌ、Ｇｅ、Ｙｂがドープされたガラス層があり、このプリフォームから得られる光ファイバのコア部分に相当する。このようにして得られたプリフォームロッドの外側に、クラッドガラス層となる石英管を被せ、加熱一体化するジャケット工程を行い、光ファイバ母材１９を製造した。
【００４０】
得られた光ファイバ母材１９は、線引き工程を経て、Ｙｂ添加光ファイバとした。また、クラッドガラス層の合成についてはジャケット工程による方法以外にも、外付け法でも構わない。
【００４１】
前記のようにして得られたＹｂ添加光ファイバ（以下、本発明品と記す）は、コアΔは約０．５％、波長１０６０ｎｍでのモードフィールド径は約６．１μｍ、カットオフ波長は約１．０μｍであった。また波長９７６ｎｍの吸収量は５３０ｄＢ／ｍであった。この吸収量は含有量に比例する値である。
【００４２】
一方、比較のために従来の製造方法でのＹｂ添加光ファイバを作製した。この従来の光ファイバの製造方法は、堆積工程を行った後のガラス微粒子層のかさ密度を増加させる工程を、堆積工程と同じ酸水素バーナーを用いて行っている。得られたプリフォームロッドは、本発明のＹｂ添加光ファイバの時と同じようにクラッドガラスを付けるためのジャケット工程を行い、線引き工程を経てＹｂ添加光ファイバを得た。コアΔは約０．５％、波長１０６０ｎｍでのモードフィールド径は約６．１μｍ、カットオフ波長は約１．０μｍであった。また波長９７６ｎｍの吸収量は４８０ｄＢ／ｍであった。
【００４３】
図４に、本発明品と従来品のコア付近の屈折率分布を示す。また図５に本発明品と従来品のＡｌの濃度分析結果を示す。図５はＥＰＭＡにより得られた分析結果であり、光ファイバの径方向の添加物の濃度分布を示している。図４より従来品はコアの屈折率分布が釣鐘型であるのに対して、本発明品はコアの屈折率分布が比較的矩形み近い形となっていることがわかった。また図５より、従来品のＡｌの濃度分布もコア形状と同様に釣鐘型になっており、ゆえにコア中心部分とコア外周付近部分とでは添加物濃度が均一ではないことがわかった。一方、本発明ではＡｌの濃度分布はほぼ均一になっていた。これらの結果より、本発明の製造方法であれば、コアにＡｌなどの液浸添加物が均一に添加されるような光ファイバ母材を製造できることがわかった。
【実施例２】
【００４４】
実施例１とほぼ同様に光ファイバを作製した。ただし、本実施例ではコア直径を大きく作製するために、ガラス微粒子層を形成する工程で、酸水素バーナーの往復運動の回数を実施例１よりも多い１０回とした。以下、実施例１と同様にしてガラス管の中実化を行い、ロッド状のプリフォームを完成させた。プリフォームを完成させたのちに屈折率分布測定装置を用いて、プリフォームの屈折率分布を測定した。結果を図６に示す。
【００４５】
図６には本発明品と従来品の屈折率分布の他に、実施例１で作製した発明品のプリフォームの屈折率分布も合わせて示す。従来品の屈折率分布と実施例１の発明品の屈折率分布を比較すると、多少は従来品の方がコア直径が大きくなっているが、本発明のコア直径と比較するとだいぶ小さい。これはつまり、液浸添加工程でガラス微粒子層に添加したＡｌは、ガラス微粒子層の深部においてはほとんど添加されていないことになる。従来の製造方法ではガラス微粒子層のかさ密度が厚さ位置に置いて不均一であり、特にガラス管に近い位置ほどかさ密度が高くなるため、この部分のガラス微粒子層には液浸添加物であるＡｌがほとんど添加されず、Ａｌの添加される範囲はコア部分の中心付近だけとなってしまい、コア直径はほとんど大きくならなかった。一方、本発明品の屈折率分布と実施例１の発明品の屈折率分布を比較すると、本発明品の屈折率分布の方が約２倍コア直径が大きくなった。よって液浸添加物であるＡｌがコアの外周付近まで、ほぼくまなく添加されていることになる。
【００４６】
本発明の製造方法であれば、コア直径を大きくするためにガラス微粒子層の量を増やしても、ガラス微粒子層のかさ密度は厚さ位置に置いて均一であり、ガラス微粒子層には液浸添加物であるＡｌがほぼ均一に添加されるので、本発明の製造方法はプリフォームのコア直径を大きく製造するためにガラス微粒子層の量を増やしても、良好なコア直径を得ることができる製造方法である。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】従来の液浸法でＡｌを添加した光ファイバ母材の屈折率分布を示すグラフであり、図中破線はＡｌが均一に添加された時の予想プロファイルである。
【図２】本発明に係る実施例で行った光ファイバ母材の製造方法を順に示す断面図である。
【図３】本発明に係る実施例で行った光ファイバ母材の製造方法を順に示し、図２の後工程を示す断面図である。
【図４】実施例１で製造したＹｂ添加光ファイバと従来のＹｂ添加光ファイバのコア部分の屈折率分布を示すグラフである。
【図５】実施例１で製造したＹｂ添加光ファイバと従来のＹｂ添加光ファイバのコア部分のＡｌ濃度を示すグラフである。
【図６】実施例１、２で製造したＹｂ添加光ファイバと従来のＹｂ添加光ファイバのコア部分の屈折率分布を示すグラフである。
【図７】従来の光ファイバ母材の製造方法の主要な工程を示す断面図である。
【符号の説明】
【００４８】
１０…ガラス管、１１，１３，１４…ガラス微粒子層、１２…酸水素バーナー、１５…加熱炉、１６…ＹｂＣｌ３・ＡｌＣｌ３含有水溶液、１７…栓、１８…透明ガラス層、１９…プリフォーム（光ファイバ母材）、２０…コア、２１…クラッド
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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