(57)【要約】      （修正有）【課題】発生したフッ素ガスと、電解浴中の水分、酸素ガス又はＯＦ２とが反応する濃度となることを抑制し、装置寿命が延びるとともに安定した運転が可能な溶融塩電解装置、及び、フッ素ガスの発生方法を提供する。【解決手段】溶融塩電解装置は、フッ化水素を含む混合溶融塩からなる電解浴２を形成し、陽極５１が設けられた陽極室３と、陰極５２が設けられた陰極室４とに分離された電解槽１と、電解槽１内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段９１と、電解槽１内で発生したフッ素ガス量を測定する測定手段と、前記測定手段で得られたフッ素ガス量の値から、不活性ガス供給手段９１によって前記フッ素ガスを２倍以上に希釈するように制御する制御手段とを備えている。フッ素ガスの発生方法は、フッ化水素を含む混合溶融塩を電解槽１内で電気分解して発生させ、電解槽１内のフッ素ガスを不活性ガスで２倍以上に希釈する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
フッ化水素を含む混合溶融塩からなる電解浴を形成し、陽極が設けられた陽極室と、陰極が設けられた陰極室とに分離された電解槽を備えた溶融塩電解装置であって、
前記電解槽内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、
前記電解槽内で発生したフッ素ガス量を測定する測定手段と、
前記測定手段で得られたフッ素ガス量の値から、前記不活性ガス供給手段によって前記フッ素ガスを２倍以上に希釈するように制御する制御手段とを備えていることを特徴とする溶融塩電解装置。
【請求項２】
前記陽極と前記陰極との間に電流を印加する電流印加手段を備えており、
前記電流印加手段を用いて電解当初に印加する電流量が、前記陽極上の電解に有効な表面積に対して０．５Ａ／ｄｍ２より小さいことを特徴とする請求項１に記載の溶融塩電解装置。
【請求項３】
前記電流印加手段が、前記印加する電流量を、電解当初の電流量から上昇させることが可能なものであることを特徴とする請求項２に記載の溶融塩電解装置。
【請求項４】
フッ化水素を含む混合溶融塩を電解槽内で電気分解して発生させるフッ素ガスの発生方法であって、
前記電解槽内のフッ素ガスを、不活性ガスで２倍以上に希釈することを特徴とするフッ素ガスの発生方法。
【請求項５】
前記電解槽は、フッ化水素を含む混合溶融塩からなる電解浴を形成し、陽極が設けられた陽極室と、陰極が設けられた陰極室とに分離されたものであり、
前記陽極と前記陰極との間に、電解当初に印加する電流量を、前記陽極上の電解に有効な表面積に対して０．５Ａ／ｄｍ２より小さくすることを特徴とする請求項４に記載のフッ素ガスの発生方法。
【請求項６】
前記印加される電流量を、電解当初において０．５Ａ／ｄｍ２より小さくした後、上昇させることを特徴とする請求項５に記載のフッ素ガスの発生方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フッ素ガス及び水素ガスを発生させることもできる溶融塩電解装置、及び、フッ素ガスの発生方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
フッ素ガス及び水素ガスを発生させることもできる溶融塩電解装置、及び、フッ素ガスの発生方法は、下記特許文献１〜３に開示されているように、公知となっているものがある。簡単に説明すると、特許文献１のものは、フッ化水素を含む混合溶融塩からなる電解浴に、陽極として炭素電極を用いて電解を行いフッ素またはフッ化物ガスを発生させるガス発生装置及びその電流制御方法であって、ガス発生装置に一定の電流を印加したときの陰極、陽極間の電圧変動幅を測定し、電圧変動幅に応じて投入電流量を変動させながら電流を印加するものである。
【０００３】
特許文献２のものは、ＫＦ・２ＨＦからなる電解浴を電気分解してＦ２ガスを発生するＦ２ガス発生装置であって、ＫＦ若しくはＫＦ・ＨＦをＫＦ・２ＨＦに調製する調製系と、前記電解浴及び前記調製系にＨＦを供給するＨＦ供給系と、前記調製系によって調製されたＫＦ・２ＨＦを電気分解してＦ２ガスを発生するＦ２ガス発生系と、を有することを特徴とするものである。また、特許文献２には、ＫＦ・２ＨＦからなる電解浴を電気分解してＦ２ガスを発生させるＦ２ガス発生方法であって、ＫＦ若しくはＫＦ・ＨＦ中の水分を除去する水分除去手段が付設されているＫＦ若しくはＫＦ・ＨＦをＫＦ・２ＨＦに調製する調製系において、前記ＫＦ若しくはＫＦ・ＨＦを所定時間、真空または不活性ガス雰囲気下で加熱、脱気した後、真空または不活性ガス雰囲気下で室温まで冷却し、次いで、該調製系内にＨＦ供給系から気相化したＨＦを供給して、前記調製系内で前記ＫＦ若しくはＫＦ・ＨＦと前記ＨＦとを反応させて、ＫＦ・２ＨＦを発生し、該ＫＦ・２ＨＦをＦ２ガス発生系の電解槽に供給した後、電気分解して低酸素濃度のＦ２ガスを発生するものが開示されている。
【０００４】
特許文献３のものは、電解槽に収容された固体状電解浴を溶融して自動的に電解可能な状態とする溶融塩電解槽の制御装置であって、電解槽に設けられた検知器によって電解槽の状態変化を検知する検知手段と、前記検知手段実施後に電解浴液面を電解可能な状態に調整する調整手段と、を有するものである。また、特許文献３には、電解槽に収容された固体状電解浴を溶融して自動的に電解可能な状態とする溶融塩電解槽の制御方法であって、電解槽に設けられた検知器によって電解槽の状態変化を検知する検知工程と、前記検知工程の後に電解浴液面を電解可能な状態に調整する調整工程と、を含んでなるものが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第３５６９２７７号公報
【特許文献２】特許第３５６９２７９号公報
【特許文献３】特開２００５−４８２７９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記特許文献１〜３の装置及び方法においては、発生したフッ素ガスと、電解浴中の水分、酸素ガス、又はＯＦ２とが反応する濃度となってしまい、反応時の衝撃による電解槽自体又は電解槽に備え付けられた部品などが変形することがあった。このような変形が何回も発生すると、装置の故障などを招く可能性がある。したがって、従来は、比較的短い間隔で定期的に装置の運転を中断し、故障のチェック又は部品交換などのメンテナンスを行わなければならなかった。
【０００７】
本発明は、上記問題を解決する為に成されたものであり、発生したフッ素ガスと、電解浴中の水分、酸素ガス、又はＯＦ２とが反応する濃度となることを抑制し、電解槽ひいては装置寿命が延びるとともに、より安定した運転が可能な溶融塩電解装置、及び、フッ素ガスの発生方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
（１）本発明の溶融塩電解装置は、フッ化水素を含む混合溶融塩からなる電解浴を形成し、陽極が設けられた陽極室と、陰極が設けられた陰極室とに分離された電解槽を備えた溶融塩電解装置であって、前記電解槽内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、前記電解槽内で発生したフッ素ガス量を測定する測定手段と、前記測定手段で得られたフッ素ガス量の値から、前記不活性ガス供給手段によって前記フッ素ガスを２倍以上に希釈するように制御する制御手段とを備えているものである。なお、不活性ガスとして、例えば、フッ素と反応しないガス若しくはフッ素との反応性の低いガスが挙げられる。
【０００９】
上記（１）の構成によれば、発生したフッ素ガスと、電解浴中の水分、酸素ガス、又はＯＦ２とが反応する濃度となることを抑制し、電解槽ひいては装置寿命が延びるとともに、より安定した運転が可能な溶融塩電解装置を提供できる。
【００１０】
（２）本発明の溶融塩電解装置においては、前記陽極と前記陰極との間に電流を印加する電流印加手段を備えており、前記電流印加手段を用いて電解当初に印加する電流量が、前記陽極上の電解に有効な表面積に対して０．５Ａ／ｄｍ２より小さいことが好ましい。
【００１１】
上記（２）の構成によれば、予備的な電解において適切な量の電流を印加するので、電解浴から効率よく脱水でき、陽極効果及び分極の発生を従来よりもさらに抑制することができ、より長期運転に適した溶融塩電解装置を提供できる。
【００１２】
（３）本発明の溶融塩電解装置においては、前記電流印加手段が、前記印加する電流量を、電解当初の電流量から上昇させることが可能なものであることが好ましい。なお、さらに好ましくは、前記印加する電流量を、電解当初の電流量から上昇させる際、徐々に上昇させることである。
【００１３】
上記（３）の構成によれば、電解浴から効率よく脱水することができる。
【００１４】
（４）本発明のフッ素ガスの発生方法は、フッ化水素を含む混合溶融塩を電解槽内で電気分解して発生させるフッ素ガスの発生方法であって、前記電解槽内のフッ素ガスを、不活性ガスで２倍以上に希釈するものである。
【００１５】
上記（４）の構成によれば、発生したフッ素を希釈することができるので、該フッ素ガスと、電解浴中の水分、酸素ガス、又はＯＦ２とが反応する濃度となることを抑制することができる。したがって、上記（３）の構成の方法を溶融塩電解装置に用いれば、反応時の衝撃による電解槽自体又は電解槽に備え付けられた部品などが変形して故障などすることを抑制することができるので、より電解槽ひいては装置寿命が延びるとともに、より安定した運転が可能な溶融塩電解装置とすることができる。
【００１６】
（５）本発明のフッ素ガスの発生方法においては、前記電解槽が、フッ化水素を含む混合溶融塩からなる電解浴を形成し、陽極が設けられた陽極室と、陰極が設けられた陰極室とに分離されたものであり、前記陽極と前記陰極との間に、電解当初に印加する電流量を、前記陽極上の電解に有効な表面積に対して０．５Ａ／ｄｍ２より小さくするものであることが好ましい。
【００１７】
上記（５）の方法を溶融塩電解装置に用いれば、陽極効果及び分極の発生を従来よりもさらに抑制することができ、より長期運転に適したフッ素ガス発生装置とすることができる。
【００１８】
（６）本発明のフッ素ガスの発生方法においては、前記印加される電流量を、電解当初において０．５Ａ／ｄｍ２より小さくした後、上昇させることが好ましい。なお、さらに好ましくは、前記印加する電流量を、電解当初の電流量から上昇させる際、徐々に上昇させることである。
【００１９】
上記（６）の構成によれば、電解浴から効率よく脱水することができる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の溶融塩電解装置及びフッ素ガスの発生方法によると、電解槽ひいては溶融塩電解装置の寿命が延びるとともに、安定した装置の運転が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の実施形態に係る溶融塩電解装置の主要部の模式概略図である。
【図２】本発明の実施例２に係る、陽極と陰極との間に一回に印加する電流量（通電量）と、電解浴の脱水程度（Ｏ２の濃度）との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明の実施形態に係る溶融塩電解装置について説明する。図１は、本発明の実施形態に係る溶融塩電解装置の主要部の模式概略図である。
【００２３】
図１において、１は電解槽、２はＫＦ−ＨＦ系混合溶融塩からなる電解浴、３は陽極室、４は陰極室である。５は陽極室の液面高さを検知する第１液面検知手段である。６は陰極室の液面高さを検知する第２液面検知手段である。
【００２４】
電解槽１は、Ｎｉ、モネル、純鉄、ステンレス鋼等の金属または合金で形成され、周囲に設けられた温水ジャケット１３と、温水ジャケット１３に接続された温水加熱装置１２とで加熱することができるようになっている。電解槽１は、Ｎｉまたはモネルからなる隔壁１６によって、陽極室３及び陰極室４とに分離されている。陽極室３には、陽極５１が配置されている。そして、陰極室４には、陰極５２が設けられている。なお、陽極５１には低分極性炭素電極を使用できる。また、陰極５２としては、Ｎｉ等を使用できる。
【００２５】
また、陽極５１−陰極５２間に任意の量の電流を印加できるように、陽極５１及び陰極５２には、電源５３（電流印加手段）が電気的に接続されている。なお、図示しないが、電源５３は、電力量を測定できる電力量測定手段を有しており、この電力量測定手段で電力量を測定し、陽極室３内で発生するフッ素ガスの発生量を、演算手段（演算用プログラムが搭載されたコンピュータなど）で算出（推定）できる。なお、電解槽内で発生したフッ素ガス量を測定する測定手段は、上記電力量測定手段と上記演算手段とを備えているものである。ここで、電源５３を用いて一回に印加する電流量は、陽極５１上の電解に有効な表面積（見かけ表面積（電極のサイズそのまま））に対して、０．５Ａ／ｄｍ２以下である。
【００２６】
電解槽１の上蓋１７には、陽極室３及び陰極室４内を大気圧に維持する圧力維持手段の一つである図示しないガスラインからのパージガス出入口と、陽極室３から発生するフッ素ガスの発生口２２と、陰極室４から発生する水素ガスの発生口２３とが設けられている。これら発生口２２，２３は、ステンレス鋼、ハステロイ等のフッ素ガスに対して耐性を有した材料で形成された曲折した管を備えており、陽極室３及び陰極室４からの飛沫がガスライン内に侵入することを抑制している。また、上蓋１７には、電解浴２の液面高さが低下した場合にＨＦを供給するＨＦ供給ライン２４からのＨＦ導入口２５と、第１液面検知手段５及び第２液面検知手段６とが設けられている
【００２７】
ＨＦ供給ライン２４は、フッ素ガス発生装置の外部にあるＨＦ供給源と接続され、その接続部から電解槽１に配置されるＨＦ導入口２５との接続部まで伸びている。電解槽１の近傍において、ＨＦ供給ライン２４には上流側から下流側に向かって順に、自動弁８１、流量計８３、自動弁８２、圧力計８４が配置されている。自動弁８１はＨＦ供給停止検知装置と連動して開閉することで電解槽１に対するＨＦの供給を遮断する。流量計８３はＨＦ供給ラインを介して電解槽１に供給されているＨＦの流量を監視している。自動弁８２は、第１液面検知手段及び第２液面検知手段により電解浴の液面の低下を検知し、電解浴にＨＦの供給を行うように開閉する。圧力計８４は、ＨＦ供給ライン２４中のＨＦの圧力を計測するものである。また、ＨＦ供給ライン２４はＨＦの液化を防ぐための温度調整用ヒーターに覆われている。なお、ここでの自動弁とは、電磁弁等のように外部からの信号により開閉される弁のことである。
【００２８】
９１はＨＦ供給ライン２４又は陽極室３に不活性ガスを供給する不活性ガス供給ラインであり、途中から、ＨＦ供給ライン２４の２箇所に別々に接続されている不活性ガス供給ライン９１ａ、９１ｂ、陽極室３に接続されている不活性ガス供給ライン９１ｃの３つに分岐している。さらに詳述すると、不活性ガス供給ライン９１ａ、９１ｂは、ＨＦ供給ライン２４上に配置される自動弁８１と流量計８３との間にあるＨＦ供給ライン２４との上流側接続部と、自動弁８２と圧力計８４との間にあるＨＦ供給ライン２４との下流側接続部とにそれぞれ接続されている。９２は不活性ガス供給ライン９１に不活性ガスを供給する不活性ガス貯蔵タンクであり、不活性ガスの使用量を測定するロードセル（重量計）の上に載置されている。７２は不活性ガス供給ライン９１ｃ上に配置された自動弁であり、７３は不活性ガス供給ライン９１ａ上の上流側接続部近くに配置された自動弁、７４は不活性ガス供給ライン９１ｂ上の下流側接続部近くに配置された自動弁である。８６は、不活性ガス供給ライン９１ｃにおいて、自動弁７２の上流側に配置されている。なお、本実施形態において、不活性ガスとして、フッ素と反応しないガス（例えば、希ガスなど）若しくはフッ素との反応性の低いガスを使用することができる。
【００２９】
圧力計３３を有した不活性ガス貯蔵タンク９２の入力側は、手動弁６５、圧力計３２、及び逆止弁７５を介して不活性ガス供給源（図示せず）から常時不活性ガスの供給を受けており、不活性ガス貯蔵タンクの出力側からは常に一定の圧力で安定した不活性ガスを不活性ガス供給ライン９１に供給する。
【００３０】
１４は陰極室４から排出される水素とＨＦの混合ガス中からＨＦを除害する除害塔であり、自動弁８を介して、ガス発生口２３と接続されている。１５は陽極室３から排出されるＦ２とＨＦとの混合ガス中からＨＦを除害してフッ素ガスを排出するＨＦ除害塔であり、自動弁７を介して、ガス発生口２２と接続されている。
【００３１】
さらに図示しないものとして、ＨＦの供給停止を検知するＨＦ供給停止検知装置（検知手段）と、自動弁７２を制御して、不活性ガス供給ライン９１からの不活性ガスの供給量を制御する制御手段（例えば、所定のプログラムを搭載したコンピュータ）とを備えている。また、不活性ガス供給ライン９１と、不活性ガス貯蔵タンク９２と、自動弁７３と、自動弁８２と、自動弁７４と、ＨＦ供給停止検知装置とで不活性ガス置換手段が構成される。不活性ガス貯蔵タンク９２を有するラインと、通常の不活性ガス供給ライン９１とは別々に設けることができるし、同一供給ライン上に不活性ガス貯蔵タンク９２を設けることもできる。ライン上には圧力計、及び減圧弁を設けることが好ましい。
【００３２】
次に、本実施形態に係るフッ素ガス発生装置の動作について説明する。
【００３３】
（通常運転時における電解浴へのＨＦの供給動作）
電気分解により電解浴中の反応が進むことによってフッ素ガスを得ると同時に電解浴を消費する。電解浴の消費は第１液面検知手段５及び第２液面検知手段６により電解浴の液面の低下を監視することで検知する。電解浴の規定量の消費を検知するとＨＦの供給動作を行う。具体的には、ＨＦ供給ライン２４の上流側接続部に接続される不活性ガス供給ライン９１上に配置される自動弁７３を閉じ、ＨＦ供給ライン上に配置されている自動弁８１、自動弁８２、ＨＦ供給ライン２４の下流側接続部に接続される不活性ガス供給ライン９１上に配置される自動弁７４を開く。これにより、不活性ガス貯蔵タンク９２から供給される一定圧の不活性ガスが、ＨＦ供給ライン２４と不活性ガス供給ライン９１との下流側接続部からＨＦ供給ライン２４内の自動弁８２より下流側に供給される。ＨＦ供給ライン２４に供給された不活性ガスがキャリアガスとなってＨＦ供給ライン内のＨＦを電解浴に供給する。電解浴に供給されたＨＦの量は流量計８３により計測される。
【００３４】
ＨＦが供給されることにより電解浴が規定量上昇すると、第１液面検知手段５及び第２液面検知手段６を介してＨＦ供給停止装置により検知し、ＨＦの供給停止動作を行う。具体的には、自動弁８１が閉じてＨＦの供給を遮断し、自動弁８２と自動弁７３が開き、自動弁７４が閉じることにより、ＨＦ供給ライン２４と不活性ガス供給ライン９１との上流側接続部から、ＨＦ供給ライン２４内の自動弁８１より下流側に、不活性ガス貯蔵タンク９２から供給される一定圧の不活性ガスが供給され、自動弁８１より下流側のＨＦが不活性ガスに置換される。これにより、ＨＦ供給ライン２４内に残留したＨＦを全て電解槽１に送り出すことができるとともにライン内の圧力を維持することができる。また、常に電解槽１に供給されることになる不活性ガスは発生する水素とともにガス発生口２３から排出される。
【００３５】
（非常時におけるフッ素ガス発生装置の電解浴へのＨＦの供給動作）
フッ素ガス発生装置の非常時においては、ＨＦ供給停止装置により、ＨＦの供給停止動作を行う。具体的には、自動弁８１が閉じてＨＦの供給を遮断し、自動弁８２と自動弁７３が開き、自動弁７４が閉じることにより、ＨＦ供給ライン２４と不活性ガス供給ライン９１との上流側接続部から、ＨＦ供給ライン２４内の自動弁８１より下流側に、不活性ガス貯蔵タンク９２から供給される一定圧の不活性ガスが供給され、自動弁８１より下流側のＨＦが不活性ガスに置換される。これにより、ＨＦ供給ライン２４内に残留したＨＦを全て電解槽１に送り出すことができる。不活性ガス貯蔵タンク９２には不活性ガス供給源から不活性ガスの供給が遮断された場合でもＨＦ供給ライン２４内に残留したＨＦを電解槽１に送り出し、ライン内のＨＦから不活性ガスに置換するために十分な量の不活性ガスを貯蔵している。
【００３６】
以上のように本実施形態に係るフッ素ガス発生装置は、ＨＦ供給ラインに不活性ガスを供給することでＨＦのキャリアガスとして作用するとともに、ＨＦ供給停止時や非常時に、閉じられた自動弁８１より下流側のＨＦ供給ライン内のＨＦを不活性ガスに置換する。
【００３７】
（不活性ガスを用いて、陽極室３内のフッ素ガスを希釈する動作）
まず、電源５３における電力量測定手段にて、溶融塩への印加電力量を測定し、陽極室３でのフッ素ガスの発生量を推定する。次に、推定されたフッ素ガスの発生量の値から制御手段（図示せず）が、自動弁７２を制御して、不活性ガス供給ライン９１ｃにおける不活性ガス流量を調整し、フッ素ガスを２倍以上に希釈する。このとき、不活性ガス供給ライン９１ｃの流量計８６により、不活性ガス供給ライン９１ｃから陽極室３への不活性ガス（窒素ガス）の導入量を測定しながら流量調整を行えば、効率よく且つ正確に調整できる。また、電源５３における溶融塩への印加電力量の調整も加えて行って、フッ素ガスの発生量を調整しながら希釈してもよい。これらの一連の動作は、上記制御手段に行わせることができる。
【００３８】
上記構成によれば、発生したフッ素ガスと、電解浴２中の水分、酸素ガス、又はＯＦ２とが反応する濃度となることを抑制し、電解槽１ひいては装置寿命が延びるとともに、より安定した運転が可能な溶融塩電解装置を提供できる。
【００３９】
また、陽極５１上の電解に有効な表面積に対して０．５Ａ／ｄｍ２以下という、予備的な電解において適切な量の電流を印加するので、電解浴から効率よく脱水でき、陽極効果及び分極の発生を従来よりもさらに抑制することができ、より長期運転に適した溶融塩電解装置を提供できる。
【実施例】
【００４０】
（実施例１）
上記実施形態と同構成の溶融塩電解装置を作製し、この装置において、発生したフッ素ガスと、電解浴中の水分、酸素ガス、又はＯＦ２とが反応する濃度となることを抑制しているかどうかを検証した。具体的には、希釈する濃度によって、電解槽に変形が発生したかどうかと電解槽出口における配管の、反応時の衝撃により飛散した電解浴による目詰まり頻度について検証した。尚、電解槽出口配管部は５０〜６５℃程度で、電解浴温度の８０〜９０℃に比べてかなり低く、更に電解浴成分の融点（７０℃）と比べても低い。このため、この付近に電解浴成分が飛散すると、凝固して配管の目詰まりを起こす恐れが高い。結果を下記表１に示す。
【００４１】
【表１】
2009191362.tif 000003
【００４２】
上記表１から、発生したフッ素ガスを２倍以上に希釈することで、電解槽の変形及び配管の目詰まりを抑制できていることがわかる。
【００４３】
（実施例２）
次に、電解浴を脱水する際、電解槽における陽極と陰極との間に一回に印加する電流量を、陽極上の電解に有効な表面積に対して、０．５Ａ／ｄｍ２以下とした場合の、該電流量（通電量）と電解浴の脱水程度（Ｏ２の濃度）との関係について検証を行った。その結果を図２のグラフに示す。なお、図２における系列１は０．５Ａ／ｄｍ２一定で通電させた場合、系列２は０．１→０．３→０．５（単位：Ａ／ｄｍ２）と経時的に変化させた場合、系列３は０．３Ａ／ｄｍ２一定で通電させた場合のものを示している。
【００４４】
図２から、系列１では、電解槽内で発生したフッ素ガスと浴中の水分とが十分に反応できていない。フッ素ガスの発生量は電流密度に比例するので、電流値を増加させれば単位時間当たりにフッ素ガスの泡と電解浴が接触する確率が高くなると考えられるが、一方でフッ素ガスは電極近傍でのみ電極に付着するように上がって行き、拡散しないので、電解槽全体の電解浴を効率良く反応させるための適切な電流密度があると推定される。このため、系列１ではフッ素ガスの発生が多すぎることで泡の上昇が早くなりすぎ、結果として、浴とフッ素ガスとが十分に接触できず、脱水がゆっくり行われていることがわかる。電解当初に印加する電流量が０．５ｍＡ／ｃｍ２より小さくなされると共に、段階的に電流値を上昇させていった系列２においては、最も効率よく脱水できていることがわかる。系列３においては、電解槽内で発生したフッ素ガスが系列１と比べて、効率よく浴中の水分と反応できているが、一定電流密度であるため、系列２に比べて、脱水が進んで陽極効果が起こらない状態になったにもかかわらず、その後も電流値が低いままで電解させたので、結果として大きな通電量が必要になったことがわかる。
【００４５】
なお、本発明は、特許請求の範囲を逸脱しない範囲で設計変更できるものであり、上記実施形態や実施例に限定されるものではない。
【産業上の利用可能性】
【００４６】
本発明を利用すれば、溶融塩電解装置の寿命の延命化を図ることができる。また、装置を安定した運転することができる。
【符号の説明】
【００４７】
１  電解槽
２  電解浴
３  陽極室
４  陰極室
５  第１液面検知手段
６  第２液面検知手段
７，８  自動弁
１２  温水加熱装置
１４、１５  ＨＦ除害塔
１６  隔壁
２２，２３  ガス発生口
２４  ＨＦ供給ライン
２５  ＨＦ導入口
３１〜３４、８４  圧力計
５１  陽極
５２  陰極
６５，６６  手動弁
７２，７３，７４，８１，８２  自動弁
８３，８５  流量計
９１  不活性ガス供給ライン
９２  不活性ガス貯蔵タンク
【図１】
2009191362.tif 000004
【図２】
2009191362.tif 000005