(57)【要約】  【課題】  高い耐炎性を有する耐炎ポリマー含有分散体を、より安価で簡便に製造する方法を提供する。具体的には、より安価な求核剤を少量用いて耐炎ポリマー含有分散体を製造する方法を提供することを目的とする。また、分散媒回収後に生じる廃棄物を削減することを目的とする。  【解決手段】  アクリロニトリル系ポリマー１００重量部に対し、０．１重量％以下の金属水酸化物を用いることで、求核剤の量を減少させることにに成功した。加えて分散媒回収後に残る廃棄物が削減できることを見出した。すなわち本発明は、アクリロニトリル系ポリマーに対１００重量部に対し、０．１重量部以下の金属水酸化物を含有する求核剤と酸化剤を反応させることを特徴とする耐炎ポリマー含有分散体の製造方法を提供する。  【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
アクリロニトリル系ポリマー１００重量部に対し、０．０１から０．１重量部の金属水酸化物を含有する求核剤と、酸化剤とを反応させることを特徴とする、耐炎ポリマー含有分散体の製造方法。
【請求項２】
前記アクリロニトリル系ポリマー濃度が３重量％から２０重量％である、請求項１記載の耐炎ポリマー含有分散体の製造方法。
【請求項３】
分散媒が極性有機溶媒もしくはアミン系化合物、またはこれらの混合物である、請求項１または２に記載の耐炎ポリマー含有分散体の製造方法。
【請求項４】
前記酸化剤としてニトロ化合物を用いる、請求項１から３のいずれかに記載の耐炎ポリマー含有分散体の製造方法。
【請求項５】
前記金属水酸化物が、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、または、水酸化リチウムである、請求項１から４のいずれかに記載の耐炎ポリマー含有分散体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリアクリロニトリル系耐炎ポリマー含有分散体の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ポリアクリロニトリル系繊維等の有機繊維を原料とする耐炎繊維は、耐炎性、難撚性、摩耗性および耐腐食性に優れていることから、航空機等の防炎断熱材やブレーキ板として利用されており、さらには耐炎性の無機繊維にはないドレープ性や紡織加工性を有することから、溶接作業等で飛散する高熱の鉄粉や溶接火花等から人体を保護するスパッタシートとして用いられている。さらに、この耐炎繊維は、断熱材としても広く用いられてきており、人体への有害性から規制されるようになったアスベストに代わる素材として注目され、その需要は高まっている。
【０００３】
さらに耐炎繊維は、炭素繊維の中間原料としても重要である。炭素繊維は、力学的特性や軽量性などの優れた諸性質を有することから様々な用途に利用されている。炭素繊維の用途としては、例えば、航空機や人工衛星などの宇宙・航空用材料、ゴルフシャフト、釣竿、自転車のタイヤホイールなどのスポーツ産業材料、および橋桁補強剤や風車などの建築構造材料などが挙げられる。さらには、自動車、船舶および列車などの運搬機械用途分野でも炭素繊維の利用は増えつつある。また、炭素繊維は高い導電性を有しているため、パソコンの筐体等の電子機器部品への応用も始まっている。今後、炭素繊維に対する需要はさらに高まり、その安定かつ大量供給が強く望まれている。
【０００４】
炭素繊維は、主にポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）分散体を紡糸・製糸することによりＰＡＮ系繊維へと誘導し、それを不活性雰囲気下で高温焼成することによって得ることができる。そのＰＡＮ系繊維を炭素繊維や耐熱繊維および耐炎繊維の前駆体繊維とする場合、ＰＡＮ系繊維を空気中で２００〜３００℃のような高温で加熱する耐炎化工程を経る。しかしながら、その耐炎化工程では発熱反応が進行するため、大量のＰＡＮ系繊維を耐炎化する際には除熱が必要になる。ところが、ＰＡＮ系繊維は固体であるために除熱が難しく、さらにはＰＡＮ系繊維のストランド数が増えると繊維束内での蓄熱が起こり易くなるので、さらに除熱が困難になるという問題点がある。
【０００５】
除熱の方法について、現在までに様々な提案がなされてきているが（特許文献１参照）、実質的には、限られたストランド数で、緻密な温度制御の下、長時間処理するという製造方法が用いられている。この耐炎化工程は、需要が大きく高まっている耐炎繊維、そして炭素繊維の安定かつ大量供給の大きな足かせとなっている。
【０００６】
一方で、ＰＡＮ共重合体の溶液を、求核剤および／または酸化剤を用いて化学反応により耐炎化して、耐炎ポリマー溶液を得る技術が報告されている（特許文献２参照）。すなわち、耐炎化時の発熱を溶媒により除熱し、問題となっている耐炎化工程を経ずに耐炎繊維や炭素繊維を得る方法である。
【０００７】
また、アクリロニトリル系ポリマー分散体に求核剤および酸化剤を加える化学反応により耐炎ポリマーを製造する方法が開示されている（特許文献３参照）。当該公報の実施例には、アクリロニトリルポリマー１２．５重量部に対し、フタルイミドカリウムあるいはカリウム−ｔｅｒｔ−ブトキシドを０．０３重量部、オルトニトロトルエン３．０重量部を加えて耐炎ポリマーを製造する方法が記載されている。すなわち、アクリロニトリルポリマー１００重量部に対し０．２４重量部の求核剤で耐炎化反応が進行する事が開示されている。また、求核剤の例示には、金属水酸化物が記載されている。
【０００８】
しかしながら、これら耐炎ポリマー含有分散体の製造方法では、耐炎化反応が十分に進まないといった問題や、より優れた耐炎ポリマーを得る際には必要とされる求核剤および酸化剤の使用量が多く、生じる副生物や残留反応剤により、分散媒の回収が困難であったり、多量の廃棄物が出る問題があった。また、特許文献３では、求核剤の添加量の好適な範囲は、前駆体ポリマー１００重量部に対し、０．１〜５００重量部としており、０．１重量部以下の範囲について具体的な言及はない。
【特許文献１】特開２００６−０８１２２３号公報
【特許文献２】特開２００７−３１５６４号公報
【特許文献３】特開２００７−６３５２６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の目的は、高い耐炎性を有する耐炎ポリマー含有分散体を、より安価で簡便に製造する方法を提供することにある。具体的には、より安価な求核剤を少量用いて耐炎ポリマー含有分散体を製造する方法を提供することを目的とする。また、分散媒回収後に生じる廃棄物を削減することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上述した目的を達成するために鋭意検討した結果、アクリロニトリル系ポリマー１００重量部に対し、０．１重量部以下の金属水酸化物を用いることで、求核剤の量を減少させることに成功した。加えて分散媒回収後の廃棄物が削減できることを見出した。すなわち本発明は、アクリロニトリル系ポリマー１００重量部に対し、０．０１から０．１重量部の金属水酸化物を含有する求核剤と酸化剤を反応させることを特徴とする耐炎ポリマー含有分散体の製造方法を提供するものである。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、求核剤は安価なものを少量用いるだけでよく、耐炎ポリマー含有分散体を簡便に製造することが可能である。また、求核剤が少ないために副生物や未反応試薬の量が減少し、分散媒回収後の廃棄物が削減される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明において、耐炎ポリマーとは、耐炎性を有するポリマーである。耐炎とは「防炎」という用語と実質的に同義であり、「難撚」という用語の意味を含んで使用される。具体的に、耐炎性とは燃焼が継続しにくい、すなわち燃えにくい性質を示す総称である。
【００１３】
また、耐炎ポリマー含有分散体とは、耐炎ポリマーを主とする成分が、有機溶媒等の分散媒中に分散している粘性流体状物である。粘性流体状物は、賦形や成形する際に流動性を有するものであればよく、室温で流動性を有するものはもちろんのこと、ある温度で流動性のない固体やゲル状物であっても、加熱やせん断により加工温度付近で流動性を有するもの全てを含むものである。具体的には、ゾル、ゲル、エマルジョン、サスペンジョンといった状態が含まれる。また、本発明における耐炎ポリマー分散体には、耐炎ポリマー溶液も含まれる。ここで、溶液とは、耐炎ポリマーを主とする成分が溶媒に溶解している状態を示す。溶解とは、複数の異なる物質が混合・拡散して均一な液体となることをいう。
【００１４】
本発明において、アクリロニトリル系ポリマーとは、アクリロニトリルを重合成分として３０重量％以上含有する重合体をいい、アクリロニトリル単独重合体の他、アクリロニトリルと他の単量体との共重合体、アクリロニトリルと他の重合体とのグラフト共重合体、アクリロニトリル系重合体を含む混合重合体等が含まれる。アクリロニトリル系重合体中に含まれるアクリロニトリルの含有量は５０％以上が好ましく、７０％以上であればより好ましい。
【００１５】
本発明において、アクリロニトリル系ポリマーの分子量は、成形方法に応じた粘性を有する分子量とすればよい。好ましくは、質量平均分子量（Ｍｗ）が１０００〜１００００００であり、より好ましくは１００００〜５０００００であり、さらに好ましくは２００００〜３０００００である。アクリロニトリル系ポリマーの質量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により測定される。
【００１６】
本発明において、分散媒とは、アクリロニトリル系ポリマーおよび耐炎ポリマーを分散させる媒体であり、極性有機溶媒、または、アミン系化合物であることが好ましく、これらを単一もしくは混合して用いることができる。
【００１７】
極性有機溶媒としては、例えば、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）、Ｎ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）、スルホラン、ジメチルイミダゾリジノン（ＤＭＩ）、エチレングリコールおよびジエチレングリコール等が挙げられる。中でも、ＤＭＳＯ、ＮＭＰ、ＤＭＦおよびＤＭＡｃが好ましく、特にＤＭＳＯとＤＭＦが好ましく用いられる。これらの極性有機溶媒は、単一もしくは２種以上混合して用いてもよい。
【００１８】
アミン系化合物としては、例えば、エタノールアミン、プロパノールアミン、ジエタノールアミン等のエタノールアミン系化合物、ヘキシルアミン、ヘプチルアミン、オクチルアミン等のアルキルアミン系化合物、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンのジアミノアルキレン系化合物、ピペラジン、モルホリン等の環状アルキルアミン系化合物、アンモニア、ベンジルアミン、フェネチルアミン等が挙げられる。中でもエタノールアミン、プロパノールアミン、エチレンジアミン、ベンジルアミンが好ましく、特にエタノールアミンが好ましい。
【００１９】
アミン系化合物はポリアクリロニトリル系化合物に対して求核剤として働くことが知られている（特許文献２参照）が、金属水酸化物はアミン系の求核剤と比較して反応速度が大幅に速いため、アミン系化合物は加えなくても十分な耐炎性を有する耐炎ポリマーを得ることができる。一方でアミンを共存させることにより耐炎ポリマーの分散性が向上し、耐炎ポリマー分散体の流動性が改善される場合もある。
【００２０】
本発明において、分散媒中のポリアクリロニトリル系ポリマーの量は３重量パーセントから２０重量パーセントが好ましい。中でも、３重量パーセントから１５重量パーセントがより好ましい。ポリアクリロニトリル系ポリマーが２０重量パーセント以上の場合は、耐炎ポリマー分散体の流動性が低下し、成形加工が行いにくくなる。
【００２１】
金属水酸化物としては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化セシウム等、アルカリ金属あるいはアルカリ土類金属の水酸化物が好ましい。中でも水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化カルシウムが好ましく、特に水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウムが好ましい。
【００２２】
本発明において、金属水酸化物は、アクリロニトリル系ポリマー１００重量部に対し、０．００１から０．１重量部加えることが必要である。かかる範囲の量を加えることにより、十分な耐炎性を有するポリマーが得られる。中でも０．０２から０．０８重量部添加することが好ましい。０．１重量部以上添加すると、耐炎ポリマー分散体の流動性低下が顕著となる。また、添加量が０．０１重量部以下では実質的に反応が進行せず、耐炎ポリマーが得られない。
【００２３】
本発明において、酸化剤とは、アクリロニトリル系ポリマーに金属水酸化物を加えて生成する反応中間体を、酸素の導入または脱水素反応により、耐炎構造に変換する反応剤である。本目的を達成するための酸化剤としては、ニトロ化合物を用いることができる。ニトロ化合物としては、例えば、ニトロメタン、ニトロエタン、１−ニトロプロパン、２−ニトロプロパン、２−ニトロエタノール等の脂肪族ニトロ化合物、ニトロベンゼン、オルト−ニトロトルエン、パラ−ニトロトルエン、メタ−ニトロトルエン、オルト−ニトロフェノール、メタ−ニトロフェノール、パラ−ニトロフェノール、メタ−クロロニトロベンゼン、パラ−クロロニトロベンゼン、メタ−ブロモニトロベンゼン、パラ−ブロモニトロベンゼン等の芳香族ニトロ化合物が挙げられる。中でもニトロベンゼン、オルト−ニトロトルエン、パラ−ニトロトルエン、オルト−ニトロフェノールが好ましく、特にニトロベンゼン、オルト−ニトロフェノール、パラ−ニトロトルエンが好ましい。
【００２４】
加える酸化剤の量は、アクリロニトリル系ポリマー１００重量部に対し、１から６０重量部の範囲が好ましい。中でも、３から３０重量部が好ましい。１重量部以下では酸化反応が進行しない場合があり、６０重量部以上では、これ以下の量で酸化反応がほぼ完結するため、耐炎ポリマー分散体の性能は改善されない。
【００２５】
反応温度は用いる分散媒、金属水酸化物および酸化剤により適宜選択されるが、通常２０℃から１８０℃で十分な効果が得られる。中でも３０℃から１６０℃で反応させることが好ましく、６０℃から１５０℃であればより好ましい。
【００２６】
本発明の耐炎ポリマー分散体は、それを賦形した後に、その耐炎ポリマー分散体から分散媒を除去して耐熱高分子体成形品とすることができる。賦形工程においては、繊維状、シート状、その他立体形状に賦形することで立体成形品を得ることができる。好ましくは、繊維状またはフィルム状に賦形する。分散媒を除去する方法に特に制限はないが、例えば特許文献３に示される方法で実施することができる。
【００２７】
耐炎ポリマー分散体を賦形して成形品を得、さらに分散媒を回収した後に残った残渣が廃棄物となる。廃棄物には、未反応の求核剤および酸化剤や、これらが反応することにより生成する副生物が含まれる。用いる求核剤および酸化剤の種類にもよるが、一般にこれらを多く用いるほど、廃棄物量が多くなる。廃棄物量は少ないほど良いが、耐炎ポリマー成形品１００重量部に対し、２０重量部以下が好ましく、特に１０重量部以下が好ましい。
【００２８】
繊維状の成形品は、長繊維状であっても短繊維状であってもよい。長繊維状の場合には引き揃えてそのまま炭素繊維の原料として用いることができる。短繊維状の場合には、例えば捲縮糸として、織物、編物、不織布等に用いることができる。
【００２９】
また、被コーティング基材に、本発明の耐炎ポリマー溶液をコーティングし、溶媒を除去することにより、耐炎ポリマーでコーティングされた耐炎成形品とすることもできる。
【００３０】
耐炎性を評価する具体的な手段としては、例えばＪＩＳ  Ｚ  ２１５０（１９６６）には、薄い材料の防炎試験方法（４５°メッケルバーナー法）が記載されている。評価すべき試料（厚さ５ｍｍ未満のボード、プレート、シート、フィルムおよび厚手布地等）を、バーナーで特定時間加熱し、着火後の残炎時間や炭化長等を評価することにより判定することができる。残炎時間は短い方が、炭化長も短い方が耐炎（防炎）性能が優秀と判定される。また、繊維製品の場合、ＪＩＳ  Ｌ  １０９１（１９７７）に繊維の燃焼試験方法が記載されている。その方法で試験した後に、炭化面積や残炎時間を測定することにより同様に判定することができる。
【００３１】
ポリアクリロニトリル系ポリマーを原料とする耐炎ポリマーの構造は完全には明確となっていないが、アクリロニトリル系耐炎繊維を解析した文献（ジャーナル・オブ・ポリマー・サイエンス，パートＡ：ポリマー・ケミストリー・エディション）（Ｊ．Ｐｏｌｙｍ．Ｓｃｉ．Ｐａｒｔ  Ａ：Ｐｏｌｙｍ．Ｃｈｅｍ．Ｅｄ．），１９８６年，第２４巻，ｐ．３１０１）では、ニトリル基の熱的な環化と、それに続いて起こる酸化反応によって生じるナフチリジン環やアクリドン環、水素化ナフチリジン環構造を有すると考えられており、構造から一般的にはラダーポリマーと呼ばれている。
【００３２】
ポリアクリロニトリル系ポリマーを原料として用いた耐炎化では、前述のように耐炎化が進行するに伴いナフチリジン環が生じると考えられている。その結果、ナフチリジン環の炭素間二重結合に由来する１６００ｃｍ−１の赤外吸光度（Ａ１６００）が増加する。すなわち、１６００ｃｍ−１の吸光度が、耐炎化進行の目安となる。赤外吸光度は、耐炎ポリマー含有分散体を熱水中で脱溶媒をおこなった後に、乾燥、粉砕したものを、ＫＢｒ錠剤法により測定できる。この方法に従い、１２０℃の温度で３時間乾燥させた耐炎ポリマー２ｍｇを、３００ｍｇの臭化カリウムを用いて赤外スペクトル測定を行った際の１６００ｃｍ−１における吸光度（Ａ１６００）は、耐炎ポリマーが耐炎性を発揮するためには、０．４以上である必要がある。より好ましくは０．６以上である。
【００３３】
また、上述のように、ポリアクリロニトリル系ポリマーでは、ニトリル基の消費により耐炎構造が形成するため、ニトリルの消費率も耐炎化の進行を測る目安となる。ニトリル消費率は、赤外吸収スペクトルでポリアクリロニトリル系ポリマー由来のニトリル基のピーク面積と、得られた耐炎ポリマーのニトリル基のピーク面積を比較し、面積の減少率から求めることができる。未反応のニトリル基が残存しても、耐炎性を損なわない限り本発明では支障はないが、耐炎ポリマーが耐炎性を発揮するためには、通常この減少率が２０％以上である必要がある。なかでも３０％以上が好ましく、特に５０％以上が好ましい。
【００３４】
また、ポリアクリロニトリル系ポリマーの分子間に微量架橋結合が生じることがあっても、溶解性を損なわない限り、本発明では支障はない。これらの観点から、ポリアクリロニトリル系ポリマーは、直鎖状であっても枝分かれしていても構わない。
【実施例】
【００３５】
次に実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの例に限定されるものではない。なお、各物性値または特性は、以下の方法により測定した。
【００３６】
＜耐炎ポリマーの単離と濃度測定＞
耐炎ポリマーを含有する分散体を秤量し、約４ｇを５００ｍｌの蒸留水中に入れ、これを沸騰させた。一旦固形物を取り出し、再度５００ｍｌの蒸留水中に入れて、これを沸騰させた。残った固形分をアルミニウムパンに乗せ、１２０℃の温度のオーブンで１時間乾燥し耐炎ポリマーを単離した。単離した固形分を秤量し、元の耐炎ポリマーを含有する分散体の重量との比を計算して濃度を求めた。
【００３７】
＜廃棄物量測定＞
耐炎ポリマーの単離操作で、分散媒の除去に用いた水１０００ｍｌをホットプレートで蒸発乾固させ、水及び分散媒を除き、残った固体の重量を測定した。廃棄物量は、耐炎ポリマーに対する重量比で計算した。
【００３８】
＜赤外吸収スペクトルによる耐炎化進行度およびニトリル消費率の測定＞
耐炎ポリマーを高温熱水中で脱溶媒した後に、凍結粉砕した物２ｍｇと赤外求光用ＫＢｒ３００ｍｇとを乳鉢にて粉砕混合したものを錠剤成型器にて加工した錠剤を用い、ＦＴ−ＩＲ測定器（島津製作所製）を用いて測定した。
【００３９】
（実施例１）
アクリロニトリルホモポリマー１２重量部とニトロベンゼン１．５重量部をジメチルスルホキシド８６．５重量部に分散させ、水酸化ナトリウム０．００３重量部を加え、１５０℃で７０分間撹拌した。３０℃まで冷却し、ジメチルスルホキシド中に耐炎ポリマーが分散した分散体を得た。得られた耐炎ポリマーを含有する分散体の耐炎ポリマーの濃度は１３．６重量％であった。ＩＲで解析したところ、１６００ｃｍ−１に吸光度１．４を示すピークが存在した。また、ニトリル消費率は７０％であった。また、廃棄物量は、耐炎ポリマー重量に対し１．７％であった。
【００４０】
（実施例２）
アクリロニトリルホモポリマー１８重量部とニトロベンゼン１．５重量部をジメチルスルホキシド８０．５重量部に分散させ、水酸化ナトリウム０．００５重量部を加え、１５０℃で２５分間撹拌した。３０℃まで冷却し、ジメチルスルホキシド中に耐炎ポリマーが分散した分散体を得た。得られた耐炎ポリマーを含有する分散体の耐炎ポリマーの濃度は１９．８重量％であった。ＩＲで解析したところ、１６００ｃｍ−１に吸光度１．５を示すピークが存在した。また、ニトリル消費率は９０％であった。また、廃棄物量は、耐炎ポリマー重量に対し１．７％であった。
【００４１】
（実施例３）
アクリロニトリルホモポリマー１０重量部と、パラ−ニトロトルエン６重量部、モノエタノールアミン２０重量部をジメチルスルホキシド６４重量部に分散させ、水酸化ナトリウム０．００５重量部を加え、１５０℃に昇温し、１０分間撹拌した。３０℃まで冷却し（反応液が発熱するため、冷却までに時間を要する）、ジメチルスルホキシド中に耐炎ポリマーが分散した分散体を得た。得られた耐炎ポリマーを含有する分散体の耐炎ポリマーの濃度は１２．５重量％であった。ＩＲで解析したところ、１６００ｃｍ−１に吸光度１．６を示すピークが存在した。また、ニトリル消費率は９９％であった。また、廃棄物量は、耐炎ポリマー重量に対し７％であった。
【００４２】
（実施例４）
アクリロニトリルホモポリマー１８重量部とニトロベンゼン１．５重量部をジメチルスルホキシド８０．５重量部に分散させ、水酸化カリウム０．００５重量部を加え、１５０℃で２５分間撹拌した。３０℃まで冷却し、ジメチルスルホキシド中に耐炎ポリマーが分散した分散体を得た。得られた耐炎ポリマーを含有する分散体の耐炎ポリマーの濃度は１９．７重量％であった。ＩＲで解析したところ、１６００ｃｍ−１に吸光度１．４を示すピークが存在した。また、ニトリル消費率は９０％であった。また、廃棄物量は、耐炎ポリマー重量に対し１．８％であった。
【００４３】
（実施例５）
アクリロニトリルホモポリマー１０重量部とニトロベンゼン１．０重量部をジメチルスルホキシド８９重量部に分散させ、水酸化リチウム０．００５重量部を加え、１５０℃で３０分間撹拌した。３０℃まで冷却し、ジメチルスルホキシド中に耐炎ポリマーが分散した分散体を得た。得られた耐炎ポリマーを含有する分散体の耐炎ポリマーの濃度は１１．０重量％であった。ＩＲで解析したところ、１６００ｃｍ−１に吸光度１．２を示すピークが存在した。また、ニトリル消費率は８１％であった。また、廃棄物量は、耐炎ポリマー重量に対し１．６％であった。
【００４４】
（実施例６）
アクリロニトリルホモポリマー１８重量部とニトロベンゼン１．５重量部をジメチルスルホキシド８０．５重量部に分散させ、水酸化ナトリウム０．００５重量部を加え、１３０℃で４０分間撹拌した。３０℃まで冷却し、ジメチルスルホキシド中に耐炎ポリマーが分散した分散体を得た。得られた耐炎ポリマーを含有する分散体の耐炎ポリマーの濃度は１９．５重量％であった。ＩＲで解析したところ、１６００ｃｍ−１に吸光度１．０を示すピークが存在した。また、ニトリル消費率は８９％であった。また、廃棄物量は、耐炎ポリマー重量に対し１．６％であった。
【００４５】
（比較例１）
アクリロニトリルホモポリマー１０重量部とニトロベンゼン１．５重量部をジメチルスルホキシド８８．５重量部に分散させ、フタルイミドカリウム０．００３重量部を加え、１５０℃で１２０分間撹拌した。３０℃まで冷却したが、ジメチルスルホキシド中の耐炎ポリマー分散体の着色は薄かった。得られた耐炎ポリマーを含有する分散体の耐炎ポリマーの濃度は１０．１重量％であり、ＩＲで解析したところ、１６００ｃｍ−１にピークは観測されず、ニトリルも消費されなかった。
【００４６】
（比較例２）
アクリロニトリルホモポリマー１０重量部とオルト−ニトロトルエン３．０重量部をジメチルスルホキシド７９．０重量部に分散させ、フタルイミドカリウム８．０重量部を加え、１５０℃で３０分撹拌した。得られた耐炎ポリマーを含有する分散体の耐炎ポリマー濃度は１２．１重量％であり、ＩＲで解析したところ、１６００ｃｍ−１に吸光度１．５を示すピークが存在した。また、ニトリル消費率は９２％であった。しかしながら、廃棄物量は、耐炎ポリマー重量に対し５１％であった。
【産業上の利用可能性】
【００４７】
本発明の耐炎ポリマー分散体は、分散体の状態から耐炎繊維に成形することで、防炎繊維として広く利用することができる。また、耐炎繊維を炭化することで炭素繊維とし、複合材料の補強繊維として広く利用できる。
【００４８】
また、耐炎ポリマー溶液は繊維以外にシートや成形品等の任意の形状にも成形でき、特にコーティング等の用途に好適である。また、耐炎成形品を炭素成形品にすることも容易であるため、電気・電子部品等にも有用となる。