(57)【要約】【課題】塗膜全体としての塗膜評価が可能で走行耐久性における信頼性を予測しうる評価方法を提供する。【解決手段】非磁性支持体の一方の面に磁性粉末と結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体の磁性層面に、圧子針の先端の面積が１００００μｍ２より大きい圧子針を垂直方向に一定の押し込み荷重で押し込み、当該圧子針の先端を磁性面に対し垂直方向に除荷させたときの、当該圧子針に作用する接触剛性を測定し磁気記録媒体の信頼性を判定することを特徴とする磁気記録媒体の評価方法。【選択図】図１
2009116921.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性支持体の一方の面に磁性粉末と結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体の磁性層面に、圧子針の先端の面積が１００００μｍ２より大きい圧子針を垂直方向に一定の押し込み荷重で押し込み、当該圧子針の先端を磁性面に対し垂直方向に除荷させたときの、当該圧子針に作用する接触剛性を測定し、０．１５Ｎから０．２５Ｎの押し込み荷重のときにその接触剛性が４００Ｎ／ｍから６００Ｎ／ｍである磁気記録媒体の信頼性の評価を良品と判定することを特徴とする磁気記録媒体の評価方法。
【請求項２】
押し込み荷重を０．１９６Ｎとしたときの接触剛性が４００Ｎ／ｍから６００Ｎ／ｍである磁気記録媒体を走行耐久性での信頼性において良品と判定することを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の評価方法。
【請求項３】
請求項２に記載の評価方法において接触剛性が４００Ｎ／ｍから６００Ｎ／ｍであることを特徴とする磁気記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は，非磁性支持体上に磁性層が形成されてなる磁気記録媒体の信頼性を予測しうる評価方法、およびその評価方法を用いて良品と判定された磁気記録媒体に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、コンピュータのデータバックアップ用テープ分野ではハードディスクの情報量増加の潮流がより顕著になって、記録再生システムにおいては、ドライブ側の再生ヘッドは誘導コイルを用いないためにインピーダンスノイズ等の機器ノイズが大幅に低下し、磁気記録媒体のノイズを下げることで大きなＣ／Ｎが得られ、高密度記録化が可能でひいては高容量化が図れるＭＲ（磁気抵抗）ヘッドが主に採用されている。また媒体としては、媒体全体の厚みは薄くして、トラック幅を１０μｍ近くまで狭幅化してトラック数は幅方向に１０００を超えて大容量化を実現したリニア型１／２吋幅のデータバックアップ用テープが主流になっている。
【０００３】
このようなリニア型のコンピュータのデータバックアップ用テープにおいて、もっとも重要な特性は、走行耐久性での信頼性である。すなわち、繰り返し走行や長時間走行にあっても記録再生のＣ／Ｎが確保されてエラーレートも所定の値を持続することである。ヘリカル型システムに比較して、テープ走行速度が５ｍ／秒以上という圧倒的に早いテープ走行速度でかつどのような環境条件にあっても、所定のＣ／Ｎとエラーレートを持続することが要求される。
【０００４】
特に低湿度（１０％ＲＨ以下）環境下での耐久性の確保が困難であった。これはＭＲヘッドにテープ表面から磁性層構成成分の一部が付着して、再生時にスペーシングロスが生じてエラーレートが増加したものである。ＭＲヘッドに付着したものを“茶シブ”と呼称しているが、これは磁性層表面の潤滑剤不足でテープ走行時のヘッドとテープ間の摩擦が増加して走行による摩擦熱が発生してテープ表面層を変質化してヘッドに付着したものである。テープ表面に潤滑剤が過剰に存在すると高温多湿下ではテープが貼り付き走行不能になる。よって、磁性層表面が潤滑剤不足にならぬように走行中に潤滑剤を適度に補給させることが重要である。ところで最近のテープは非磁性支持体上に非磁性層を設けてそのうえに非常に薄い磁性層を設けた、いわゆる重層構成としたテープが主体である。よって走行中に潤滑剤を適度に補給させることも、上層の磁性層に多くの潤滑剤を含ませるのはテープ貼り付きを生じさせる懸念もあって、下層である非磁性層に含ませる潤滑剤量を適正化するのが一般的となっている。しかしこの場合でも下層に含有させる潤滑剤は多すぎると全体のテープ塗膜の強度を低下させるので下層に含ませる潤滑剤量の適正を図るうえで、塗膜強度を評価する必要がある。
【０００５】
ヘッドに付着する“茶シブ”を防ぐもう一つの有力な方法はテープの研磨性を制御することで、電磁変換特性を低下させずに茶シブを研磨して除去する方法である。この場合も
研磨性の制御には、上層や下層に非磁性粉末を含有させる方法が一般にとられるので塗膜の強度を評価する必要がある。
【０００６】
前述したこれらの塗膜強度を評価する手法としては、ビッカース圧子やヴァーコビッチ圧子を用いたナノインデンテーションがある。
【０００７】
特許文献１では磁性層表面の研磨材の個数と押し込み硬さを規定することで塗膜強度を評価する方法が開示されている。
【０００８】
特許文献２では、一定荷重を加えたときの磁性層表面の摩擦抵抗力を規定することで塗膜強度を評価する方法が開示されている。
【０００９】
いずれも記録媒体の走行耐久性の信頼性向上を目的とした対策のなかで塗膜の強度の評価方法として開示されたものである。
【００１０】
【特許文献１】特開２００６−２８６０７４
【特許文献２】特開２００２−１０００３４
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、これらの文献で開示された塗膜強度の評価は超微小押し込みによるもので、用いられた圧子のテープ表面に接触する面積はきわめて狭く、実際の１／２吋幅のテープが用いられるシステムにおける走行耐久性試験での再生ヘッドとの摺擦部分のテープ面積を考慮すると実際の耐久試験結果との乖離が大きく、もっと塗膜全体としての塗膜評価が可能で走行耐久性における信頼性を予測しうる評価方法が望まれた。
【００１２】
文献１で用いられたヴァーコビッチ圧子のテープ表面との接触面積は、文献に示された圧子の押し込み深さと寸法から０．０２５μｍ２以下であり、文献２のビッカース圧子の先端面積は、文献１より大きいものの２５００μｍ２程度である。一般的なリニア型のコンピュータテープドライブに搭載されているＭＲヘッドがテープと接触する面積は１００００μｍ２以上であることに対して、文献１および文献２のいずれもテープの一部分の領域（面積）での強度しか評価しえず、したがって実際の走行耐久性試験における結果と一致しない場合がみられた。すなわちテープ設計に有効な助けとならなかった。
【００１３】
そこで、われわれはリニア型コンピュータのデータバックアップ用テープの走行耐久性試験における信頼性の目安となる、エラーレートの増加や目詰まりが生じない塗膜強度の評価方法について、圧子を用いたナノインデンテーションによる種々検討を行い実証した結果きわめて有効な信頼性を予測しうる評価方法を見出したものである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明は非磁性支持体の一方の面に磁性粉末と結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体の磁性層面に、圧子針の先端の面積が１００００μｍ２より大きい圧子針を垂直方向に一定の押し込み荷重で押し込み、当該圧子針の先端を磁性面に対し垂直方向に除荷させたときの、当該圧子針に作用する接触剛性を測定し、０．１５Ｎから０．２５Ｎの押し込み荷重のときにその接触剛性が４００Ｎ／ｍから６００Ｎ／ｍである磁気記録媒体の信頼性の評価を良品と判定することを特徴とする磁気記録媒体の評価方法である。
【００１５】
押し込み荷重を０．１９６Ｎとしたときの接触剛性が４００Ｎ／ｍから６００Ｎ／ｍである磁気記録媒体を走行耐久性での信頼性において良品と判定することを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の評価方法である。
【００１６】
上記記載の評価方法において接触剛性が４００Ｎ／ｍから６００Ｎ／ｍであることを特徴とする磁気記録媒体である。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によると、磁気記録媒体の走行耐久性試験におけるエラーレートの増加や目詰まりを抑制するに有効な塗膜強度の評価が可能となり有効な設計指針を与えて、走行耐久性に優れた磁気記録媒体を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明に係る磁気記録媒体の評価方法および磁気記録媒体の具体的な実施の形態について説明する。
【００１９】
本発明に係る磁気記録媒体の評価方法は、後術する非磁性支持体の一方の面に磁性粉末と結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体の接触剛性を、圧子針の先端の面積が１００００μｍ２より大きい圧子針を用いたナノインデンテーションで測定し、０．１５Ｎから０．２５Ｎの押し込み荷重のときにその接触剛性を、磁気記録媒体の走行耐久性試験における信頼性の判断基準とする。
【００２０】
圧子針の先端の面積は１００００μｍ２より大きい圧子であることが好ましい。さらに好ましくは１００００〜２２５００μｍ２であることが好ましい。これらの範囲が好ましいのは圧子針の先端の面積が１００００μｍ２未満ではＭＲヘッドのクリーニング効果および塗膜強度を高める効果として磁性層中に含まれている研磨材などのテープ一部分の領域（面積）での強度しか評価しえず、逆に圧子針の先端の面積が２２５００μｍ２以上では、テープに対して高い押し込み荷重が必要となり、その結果、下層非磁性層、上層磁性層に起因した塗膜強度より非磁性支持体からの影響のみが評価結果に反映するため、走行耐久性試験における信頼性の目安としてのテープ塗膜強度の評価としては好ましくない。
押し込み荷重は０．１５Ｎから０．２５Ｎの範囲が好ましい。この範囲が好ましいのは、０．１５Ｎより小さいと圧子は上層磁性層および下層非磁性層に対して十分な押し込みができず、上層磁性層の表面粗さが粗い状態においては押し込み深さが浅く、逆に表面粗さが平滑な状態においては押し込み深さが深くなるといった、上層磁性層の表面粗さの違いによって見かけ上、押し込み深さに違いが生じ、適切な塗膜強度の評価に至らず、０．２５Ｎより大きいと下層非磁性層、上層磁性層に起因した塗膜強度より非磁性支持体からの影響のみが評価結果に反映されるからである。
【００２１】
次に、本発明でいう接触剛性について説明する。
【００２２】
磁気記録媒体の接触剛性は、圧子針の先端面積１００００μｍ２の形状を有するダイヤモンド圧子を非磁性支持体の一方の面に磁性粉末と結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体の磁性層面に対して垂直方向に、本発明の場合所定の荷重で押し込み、当該圧子針の先端を磁性面に対し垂直方向に除荷させたときの、負荷除荷曲線に基づいて測定される。上記の測定装置としては（株）エリオニクス製超微小押し込み硬度測定器（型式：ＥＮＴ−１１００ａ）等を使用することができる。
【００２３】
図１は最大荷重０．１９６Ｎに到達するまで荷重を増加させて圧子を試料に押し込み、到達、１秒間保持後に除荷を行った際の圧子の変化量を示した負荷除荷曲線である。縦軸は荷重を示し、横軸は圧子の変位量を示す。
【００２４】
曲線ａは負荷曲線を示し、最大荷重０．１９６Ｎに到達した時点より１秒間圧子を保持した際の最大変位量をＨ１と示す。曲線ｂは除荷曲線を示し、除荷に伴い変位量は減少していくが荷重がゼロ時の際、変位量は既に塑性変形が発生していることにより特定値Ｈ２を示す。除荷曲線ｂにおいて除荷開始から負荷荷重が所定量になるまでの除荷曲線を２次近似曲線とし、２次近似曲線と最大変位量Ｈ１との接線を接線ｃと示す。この接線ｃと変位軸との交点をＨ３と示す。この接線ｃ勾配は最大荷重／（Ｈ１−Ｈ３）として算出され、一般的にこの値を接触剛性と定義される。尚、図１の除荷曲線ｂは除荷開始から負荷荷重が最大荷重の５０％までの除荷曲線を示している。
【００２５】
本発明では、圧子針の先端の面積が１００００μｍ２より大きい圧子針を垂直方向に一定の押し込み荷重で押し込み、当該圧子針の先端を磁性面に対し垂直方向に除荷させたときの、当該圧子針に作用する接触剛性を測定し、その接触剛性の値によって磁気記録媒体の信頼性を評価することを特徴としている。具体的には、０．１５Ｎから０．２５Ｎの押し込み荷重のときにその接触剛性が４００Ｎ／ｍから６００Ｎ／ｍである磁気記録媒体の信頼性の評価を良品と判定することを特徴としている。
【００２６】
この範囲の押し込み荷重のときに接触剛性が４００Ｎ／ｍ未満であることはテープ塗膜が軟質であることを意味する。これは低湿度（１０％ＲＨ以下）環境下での耐久性の確保を行うために、下層に含ませる潤滑剤量が多すぎることによって塗膜の可塑化が生じ、全体のテープ塗膜の強度を低下させる場合や、磁性層中にＭＲヘッドのクリーニング効果および塗膜強度を高める効果として含まれている研磨材が少なすぎることによる塗膜強度の低下を示唆し、いずれの場合においても走行耐久性が悪くなるため好ましくない。
【００２７】
逆に、接触剛性が６００Ｎ／ｍ以上であることはテープ塗膜が硬質であることを意味する。これは、下層に含ませる潤滑剤量の補充不足に伴い、塗膜の可塑化がなく塗膜強度が高くなるが、磁性層表面への潤滑剤不足でテープ走行時にヘッドとテープ間の摩擦が増加し、テープ表面層を変質化してヘッドに付着することで走行耐久性を劣化させる場合や、ＭＲヘッドのクリーニング効果および塗膜強度を高める効果として磁性層中に含まれている研磨材が多量に含まれていることによって塗膜強度は高くなるが、ヘッド磨耗を誘発し、ＭＲヘッド上に「白濁」と称するアルミナガラスの変性物が堆積してＭＲヘッドとテープ間のスペーシングロスが発生してしまい走行耐久性が劣化する場合がありいずれの場合においても走行耐久性の信頼性が損なわれるため好ましくない。
【００２８】
尚、磁性層表面の特性評価のために一般的に用いられているビッカース硬度は、磁性層表面に、四角錐状ダイヤモンド圧子を用いて所定荷重で押し込み、荷重を除荷した後の磁性層表面に発生する圧痕の表面積と荷重との比より算出されるもので、本発明で定義した接触剛性とは異なる塗膜評価を測定するものである。
【００２９】
以下、本発明の評価方法および磁気記録媒体の好ましい実施形態を説明する。ただし、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
【００３０】
磁気記録媒体はデジタル記録用であり、可撓性磁性支持体の少なくとも一面上に上層磁性層が設けられている。とくに高記録密度が必要であるテープ媒体では、該可撓性支持体と該上層磁性層の間に隣接して下層非磁性層を設けることができる。また特に走行高信頼性が必要であるテープ媒体では、支持体の前記下層非磁性層と上層磁性層からなる表層塗布層の他面上に、バックコート層を設けることができる。
【００３１】
以下に本発明を実施するための、非磁性支持体、下層非磁性層、上層磁性層、バック
コート層について詳述する。
【００３２】
非磁性支持体の長手方向のヤング率が５．９ＧＰａ（６００ｋｇ／ｍｍ２）以上で、且つ幅方向のヤング率が３．９ＧＰａ（４００ｋｇ／ｍｍ２）以上であることが好ましく、さらに長手方向のヤング率が９．９ＧＰａ（１０００ｋｇ／ｍｍ２）以上、且つ幅方向のヤング率が７．９ＧＰａ（１０００ｋｇ／ｍｍ２）以上がより好ましい。非磁性支持体の長手方向のヤング率が５．９ＧＰａ（６００ｋｇ／ｍｍ２）以上がよいのは、長手方向のヤング率が５．９ＧＰａ（６００ｋｇ／ｍｍ２）未満では、テープ走行が不安定になるためである。非磁性支持体の幅方向のヤング率が３．９ＧＰａ（４００ｋｇ／ｍｍ２）以上がよいのは、幅方向のヤング率が３．９ＧＰａ（４００ｋｇ／ｍｍ２）未満では、テープのエッジダメージが発生しやすくなるためである。
【００３３】
このような特性を満足する非磁性支持体には、ポリエチレンテレフタレートフィルム、
ポリエチレンナフタレートフィルム、二軸延伸の芳香族ポリアミドベースフィルム、芳香
族ポリイミドフィルム等がある。なお、非磁性支持体の厚さは、用途によって異なるが、
通常２〜７μｍのものが使用される。より好ましくは２．５〜４．５μｍである。この範囲の厚さの非磁性支持体が使用されるのは、２μｍ未満では製膜が難しく、またテープ強度が小さくなり、７μｍを越えるとテープ全厚が厚くなり、テープ１巻当りの記憶容量が小さくなるためである。また、非磁性支持体の磁性層形成面の表面中心線平均粗さ（Ｒａ）は２．５ｎｍ以上２０ｎｍ以下がより好ましい。２０ｎｍ以下がより好ましいのは、２０ｎｍ以下であれば、下層非磁性層を薄くしても下層非磁性層表面及び磁性層表面の凹凸が小さくなるためである。
【００３４】
下層非磁性層には、強度を高める目的で非磁性の無機質粉体を含み、この無機質粉体と
しては、金属酸化物、アルカリ土類金属塩等であることが好ましい。更に下層非磁性層に
添加する無機質粉体としては、酸化鉄が好ましく、その粒径は５０〜４００ｎｍがより好ましく、添加量は、全無機質粉体１００重量部に対して３５〜８３重量部が好ましい。この範囲の粒径が好ましいのは、粒径５０ｎｍ未満では均一分散が難しく、４００ｎｍを越えると下層非磁性層とその直上の層との界面の凹凸が増加するためである。また、この範囲の添加量が好ましいのは、３５重量部未満では塗膜強度向上効果が小さく、８３重量部を越えると反って塗膜強度が低下するためである。
【００３５】
下層非磁性層にはアルミナを添加することが好ましい。アルミナの添加量は、全非磁性粉体１００重量部に対して２〜３０重量部がより好ましく、８〜２０重量部がさらに好ましい。下層非磁性層のアルミナはコランダム相を主体とするアルミナが特に好ましい。上記範囲のアルミナ添加量が好ましいのは、２重量部未満では塗料流動性が不充分となり、３０重量部を越えると下層非磁性層とその直上の層との凹凸が大きくなるためである。
【００３６】
また、コランダム相を主体とするアルミナ（α化率：３０％以上）が特に好ましいのは、σ、θやγアルミナ等を使用した場合に比べて少量で下塗層のヤング率が高くなり、テープ強度が増すためである。また、テープ強度も高くなることで、テープエッジの波打ち（エッジウイーブ）による出力のばらつきも改善される。
【００３７】
なお、上記粒径のアルミナと共に、全無機質粉体１００重量部に対して３重量部未満の１００〜８００ｎｍのα−アルミナを添加することを排除するものではない。
【００３８】
下層非磁性層には、導電性向上を目的にカーボンブラック（ＣＢ）を添加する。添加するＣＢとしては、アセチレンブラック、ファーネスブラック、サーマルブラック等を使用できる。粒径が５ｎｍ〜２００ｎｍのものが使用されるが、粒径１０〜１００ｎｍのものが好ましい。この範囲が好ましいのは、ＣＢがストラクチャーを持っているため、粒径が１０ｎｍ以下になるとＣＢの分散が難しく、１００ｎｍ以上では平滑性が悪くなるためである。ＣＢ添加量は、ＣＢの粒径によって異なるが、全非磁性粉体１００重量部に対して１５〜４０重量部が好ましい。この範囲が好ましいのは、１５重量部未満では導電性向上効果が乏しく、４０重量部を越えると効果が飽和するためである。粒径１５ｎｍ〜８０ｎｍのＣＢを１５〜３５重量部使用するのがより好ましく、粒径２０ｎｍ〜５０ｎｍのＣＢを２０〜３０重量部用いるのがさらに好ましい。このような粒径・量のＣＢを添加することにより電気抵抗が低減され、静電ノイズの発生やテープ走行むらが小さくなる。
【００３９】
上層磁性層に用いる磁性粉には、強磁性磁性粉が使用される。保磁力は、１３５ｋＡ／ｍ〜２８０ｋＡ／ｍ（１７００〜３５００Ｏｅ）が好ましく、飽和磁化量は、１００〜２００Ａ・ｍ２／ｋｇ（１００〜２００ｅｍｕ／ｇ）が好ましく、１２０〜１８０Ａ・ｍ２／ｋｇ（１２０〜１８０ｅｍｕ／ｇ）がより好ましい。なお、この磁性層の磁気特性と、強磁性磁性粉の磁気特性は、いずれも試料振動形磁束計で外部磁場１．２８ＭＡ／ｍ（１６ｋＯｅ）での測定値をいうものである。
【００４０】
上層磁性層添加する研磨材としては、数平均粒径が５０ｎｍ以上、粒度分布が標準偏差で１０ｎｍ以下であり、主としてモース硬度６以上のα−アルミナ、β−アルミナが単独または組み合わせで使用される。添加量は強磁性磁性粉１００重量部に対して５〜２０重量部が好ましい。より好ましくは８〜１８重量部である。粒径５０ｎｍ以上のアルミナがよいのは、磁性層に存在するアルミナの粒径が５０ｎｍ以下になると、耐久性・クリーニング性が悪くなるからである。更に粒度分布が標準偏差で１０ｎｍ以下がよいのは、１０ｎｍより広い分布のアルミナを使用した場合、磁性層の大粒径アルミナが存在する部分的ではヘッド摩耗が高くなり、小粒径アルミナが存在する部分では耐久性・クリーニング性が悪くなってしまう。このように部分的な劣化が発生すると、特性にバラツキが生じ、最終的には十分な性能を出すことが出来なくなるためである。
【００４１】
アルミナ添加量が５重量部以上が好ましいのは、５重量部に満たない場合、磁性層の塗膜強度が落ちて耐久性が劣化するためである。また塗膜によるヘッドのクリーニング性も極端に悪くなるので、ヘッドに付着した汚れをかき落とせなくなるからである。
【００４２】
下層非磁性層と上層磁性層に、役割の異なる潤滑剤を使用するのが好ましい。下層非磁性層には、全無機質粉体１００重量部に対して０．５〜４．０重量部の高級脂肪酸を含有させ、０．２〜３．０重量部の高級脂肪酸のエステルを含有させると、テープとＭＲヘッドヘッドとの摩擦係数が小さくなるので好ましい。この範囲の高級脂肪酸添加が好ましいのは、０．５重量部未満では、摩擦係数低減効果が小さく、４．０重量部を越えると下塗層が可塑化してしまい強靭性が失われる。また、この範囲の高級脂肪酸のエステル添加が好ましいのは、０．５重量部未満では、摩擦係数低減効果が小さく、３．０重量部を越えると磁性層への移入量が多すぎるため、テープとＭＲヘッドが貼り付く等の副作用があるためである。
【００４３】
上層磁性層には強磁性磁性粉１００重量部に対して０．５〜３．０重量部の脂肪酸アミドを含有させ、０．２〜３．０重量部の高級脂肪酸のエステルを含有させると、テープと回転シリンダとの摩擦係数が小さくなるので好ましい。この範囲の脂肪酸アミドが好ましいのは、０．２重量部未満ではヘッド／磁性層界面での直接接触が起こりやすく焼付き防止効果が小さく、３．０重量部を越えるとブリードアウトしてしまいドロップアウトなどの欠陥が発生する。脂肪酸アミドとしてはパルミチン酸、ステアリン酸等のアミドが使用可能である。また、上記範囲の高級脂肪酸のエステル添加が好ましいのは、０．２重量部未満では摩擦係数低減効果が小さく、３．０重量部を越えるとテープとＭＲヘッドが貼り付く等の副作用があるためである。なお、磁性層の潤滑剤と下層非磁性層の潤滑剤の相互移動を排除するものではない。
【００４４】
下層非磁性層と上層磁性層に使用される高分子結合剤は、塩化ビニル樹脂、塩化ビニル
−酢酸ビニル共重合樹脂、塩化ビニル−ビニルアルコール共重合樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール共重合樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合樹脂、塩化ビニル−水酸基含有アルキルアクリレート共重合樹脂、ニトロセルロースなどの中から選ばれる少なくとも１種と、ポリウレタン樹脂との組み合わせがある。
【００４５】
中でも、塩化ビニル−水酸基含有アルキルアクリレート共重合樹脂とポリウレタン樹脂を併用するのが好ましい。ポリウレタン樹脂には、ポリエステルポリウレタン、ポリエーテルポリウレタン、ポリエーテルポリエステルポリウレタン、ポリカーボネートポリウレタン、ポリエステルポリカーボネートポリウレタンなどがある。これらの高分子結合剤は、磁性層では強磁性磁性粉、下層非磁性層では全非磁性粉体１００重量部に対して、１５〜５０重量部、好ましくは２０〜３５重量部の範囲で用いられる。特に、高分子結合剤として、塩化ビニル系樹脂１０〜３５重量部と、ポリウレタン樹脂５〜２５重量部とを、複合して用いるのがさらに好ましい。
【００４６】
官能基としてＣＯＯＨ、ＳＯ３Ｍ、ＯＳＯ２Ｍ、Ｐ＝Ｏ（ＯＭ）３、Ｏ−Ｐ＝Ｏ（ＯＭ）２、［Ｍは水素原子、アルカリ金属塩基又はアミン塩］、ＯＨ、ＮＲ１Ｒ２、Ｎ＋Ｒ３Ｒ４Ｒ５［Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５は水素または炭化水素基］、エポキシ基等を有する、高分子からなる結合剤が使用される。このような高分子結合剤を使用するのは、上述のように磁性粉等の分散性が向上するためである。２種以上の樹脂を併用する場合には、官能基の極性を一致させるのが好ましく、中でも−ＳＯ３Ｍ基同士の組み合わせがより好ましい。
【００４７】
これらの高分子結合剤とともに、高分子結合剤中に含まれる官能基などと結合させて架
橋する熱硬化性の架橋剤を併用するのが望ましい。この架橋剤としては、トリレンジイソ
シアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネートなどや、こ
れらのイソシアネート類とトリメチロールプロパンなどの水酸基を複数個有するものとの
反応生成物、上記イソシアネート類の縮合生成物などの各種のポリイソシアネートが好ま
しい。これらの架橋剤は、高分子結合剤１００重量部に対して、通常１０〜５０重量部の割合で用いられる。より好ましくは１５〜３５重量部である。
【００４８】
これらの高分子結合剤と架橋剤を加えた全結合剤は、強磁性磁性粉１００重量部に対して１５〜４０重量部の範囲にあることが好ましく、２０〜２５重量部の範囲にあることがより好ましい。この範囲が好ましいのは４０を上回ると磁性粉の体積密度が低下しすぎて再生出力が不足しがちになるからである。また１５を下回ると磁性層中の空孔が極端に増加し、この場合も磁性粉の体積密度としては低下してしまうからである。
【００４９】
両層に用いられる有機溶媒は、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケト
ン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン、テトラヒドロフラン等のケト
ン類、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、イソブチルアルコール、イ
ソプロピルアルコール、メチルシクロヘキサノールなどのアルコール類、酢酸メチル、酢
酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸イソプロピル、乳酸エチル、酢酸グリコール等のエステ
ル類、グリコールジメチルエーテル、グリコールモノエチルエーテル、ジオキサンなどの
グリコールエーテル系、ベンゼン、トルエン、キシレン、クレゾール、クロルベンゼン等
の芳香族炭化水素類、メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホ
ルム、エチレンクロルヒドリン、ジクロルベンゼン等の塩素化炭化水素類、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、ヘキサン等が単独、もしくは任意の比率で混合して使用できる。
【００５０】
表層塗布層の裏面に設けたバックコート層は、従来公知のものが使用できるものであり、走行性向上を目的としている。
【００５１】
バックコート層の厚さは、０．２〜０．８μｍが好ましい。この範囲が好ましいのは、０．２μｍ未満では、走行性向上効果が不充分で、０．８μｍを越えるとテープ全厚が厚くなり、１巻当たりの記憶容量が小さくなるためである。またバックコート層の塗布には、従来公知のグラビア塗布、ロール塗布、ブレード塗布、ダイ塗布装置などで行うことができる。
【００５２】
バックコート層に用いられるカーボンブラック（ＣＢ）としては、アセチレンブラック、ファーネスブラック、サーマルブラック、等を使用できる。通常、小粒径カーボンと大粒径カーボンを使用する。小粒径カーボンには、粒径が５ｎｍ〜２００ｎｍのものが使用されるが、粒径１０ｎｍ〜１００ｎｍのものがより好ましい。この範囲がより好ましいのは、粒径が１０ｎｍ以下になるとＣＢの分散が難しく、粒径が１００ｎｍ以上では多量のＣＢを添加することが必要になり、何れの場合も表面が粗くなり、磁性層への裏移り（エンボス）原因になるためである。大粒径カーボン１００重量部に対して、小粒径カーボンの５〜１５重量部、粒径３００〜４００ｎｍの大粒径カーボンを使用すると、表面も粗くならず、走行性向上効果も大きくなる。小粒径カーボンと大粒径カーボン合計の添加量は無機粉体重量を基準にして６０〜９８重量部が好ましく、７０〜９５重量部がより好ましい。表面粗さＲａは３〜８ｎｍが好ましく、４〜７ｎｍがより好ましい。
【００５３】
また、バックコート層には、強度向上を目的に、粒径が１００ｎｍ〜６００ｎｍの酸化鉄を添加するのが好ましく、２００ｎｍ〜５００ｎｍがより好ましい。添加量は全無機粉体１００重量部を基準にして２〜４０重量部が好ましく、５〜３０重量部がより好ましい。
【００５４】
磁性塗料の主な製造方法としては、次に示す方法が挙げられる。即ち、先ずニーダー、二軸連続式練装置（エクストルーダ）等の如き強力な混練機を用いて、磁性粉と少量の高分子結合剤樹脂とを混練し、更に溶剤を加えて固形分濃度３５〜４５％（重量基準、以下同じ）にて攪拌してペースト状のミルベースを得る。上記混練工程において使用される二軸連続式混練機は、その混練部（バレル）に加熱・冷却可能な装置を装備し、該混練部の温度を、２０〜５０℃、好ましくは２５〜３５℃に制御することにより調整される。ここで、上記混練部の温度が２０℃未満であると、混練物へのぬれ性アップが図れず、分散性向上もねらうことができず、また５０℃を越えると、混練物の粘性が低下し、所望の剪断力を作用させることができなくなる。次いで、サンドミル等により分散操作を行って、固形分の分散状態を向上させる。
【００５５】
上層磁性層の平均乾燥厚みを１０ｎｍ〜２００ｎｍの任意の厚みで精度良く生産性良く塗布することは、前記上層磁性層の直下に下層非磁性層を、前記下層非磁性層が湿潤状態のうちに、前記上層磁性層を重畳して塗布する、ウェットオンウェット同時重層塗布方式を用いて設けることによって実現できる。塗布には塗布液通液スリットを二つ内蔵する一つのダイ塗布ヘッドにより、下層非磁性層と上層磁性層をほぼ同時に塗布する。塗布の安定性をあげるために、下層非磁性層に用いる溶媒の表面張力が、上層磁性層に用いる溶媒の表面張力より高いことが好ましい。表面張力の高い溶媒としてはシクロヘキサノン、ジオキサンなどがある。
【００５６】
表層塗布層を塗布した後に、金属ロール同志でカレンダー処理することで、本発明の効
果を引き上げることができる。また、エポキシ、ポリイミド、ポリアミド、ポリイミドア
ミド等の耐熱性のあるプラスチックロールをカレンダーロールとして使用することもでき
る。
【００５７】
処理温度は、好ましくは７０℃以上、さらに好ましくは８０℃以上である。線圧力は好ましくは２００ｋｇ／ｃｍ、さらに好ましくは３００ｋｇ／ｃｍ以上、その速度は２０ｍ／分〜７００ｍ／分の範囲である。本発明の効果は８０℃以上の温度で３００ｋｇ／ｃｍ以上の線圧でより一層効果を上げることができる。
【００５８】
バックコート層は、表層塗布層の塗布とカレンダー処理の前後又は間のいずれかの工程で塗布する。また表層塗布層とバックコート層の塗布、及びカレンダー処理の後、表層塗布層、バックコート層の硬化を促進するために、４０℃〜８０℃のエージング処理を施してもかまわない。
【００５９】
磁性層の厚みは１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下が好ましく、２０ｎｍ以上１００ｎｍ以下がより好ましい。この範囲が好ましいのは、磁性層が１０ｎｍ未満では、これからの漏れ磁界が小さいためにヘッド出力が小さくなり、２００ｎｍを越えると、厚み損失によりヘッド出力が小さくなるためである。
【００６０】
上層磁性層の磁気記録媒体としての保磁力は、ヘッド走行方向で１３５ｋＡ／ｍ〜２８０ｋＡ／ｍ（１７００〜３５００Ｏｅ）、残留磁束密度はテープ長手方向で０．３５Ｔ（３５００Ｇ）以上が好ましい。この範囲が好ましいのは、保磁力が１３５ｋＡ／ｍ未満では、反磁界によって出力が減少し、２８０ｋＡ／ｍを越えるとヘッドによる書き込みが困難になるためである。残留磁束密度が０．３５Ｔ（５００Ｇ）以上が好ましいのは、０．３５Ｔ未満では出力が低下するためである。保磁力が１６０ｋＡ／ｍ〜２４０ｋＡ／ｍ（２０００〜３０００Ｏｅ）、残留磁束密度が０．４Ｔ〜０．５Ｔ（４０００〜５０００Ｇ）のものはより好ましい。
【００６１】
下層非磁性層の厚みは、通常０．５〜３μｍのものが使用される。より好ましくは１〜２μｍである。この範囲の厚さの下層非磁性層が使用されるのは、０．５μｍ未満では塗布が難しく、生産性が悪いためであり、３μｍを越えるとテープ全厚が厚くなり、テープ１  巻当りの記憶容量が小さくなるためである。また、非磁性支持体と下層の間に密着性向上のために、公知の下塗り層を設けてもかまわない。この厚みは０．０１〜２μｍ、好ましくは０．０５〜０．５μｍである。
【００６２】
前記下層非磁性層と上層磁性層からなる表層塗布層のヤング率は、非磁性支持体の長手方向と幅方向のヤング率平均値の４０〜１００％であることが好ましい。この範囲に塗布層のヤング率がすると、テープの耐久性が大きく、且つテープ−ヘッド間のタッチがよくなる。５０〜１００％の範囲がより好ましく、６０〜９０％の範囲がさらに好ましい。この範囲が好ましいのは４０％未満では塗布膜の耐久性が小さくなり、１００％を越えるとテープ―ヘッド間のタッチが悪くなるためである。なお、本発明では下層非磁性層と上層磁性層からなる塗布層のヤング率を制御する方法の一つとしてカレンダー条件による制御法を用いた。さらに、下層非磁性層のヤング率は、上層磁性層のヤング率の８０〜９９％が好ましい。下層非磁性層のヤング率が磁性層のそれより低い方がよいのは、下層非磁性層が、カレンダー処理時に一種のクッションの作用をするためである。
【００６３】
本発明における磁気記録媒体の表層塗布層面、及びその反対のバックコート層面のステンレス鋼に対する摩擦係数は、０．５以下、さらに０．３以下が好ましい。また表層塗布層の表面固有抵抗は１０４〜１０１１オーム／ｓｑ、バックコート層の表面電気抵抗は１０３〜１０９オーム／ｓｑが好ましい。前記の要領で作成した媒体をテープに組み込んだカセットテープは、１巻当たりの容量が大きく、信頼性も高く、データバックアップ用テープとして、特に優れている。
【実施例】
【００６４】
以下に実施例によって本発明を詳しく説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例、比較例の部は重量部を示す。
（実施例１）
＜＜磁性層用塗料成分＞＞
（１）強磁性磁性粉                                                    １００部
（Ｃｏ／Ｆｅ：３０ａｔ％、Ｙ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：８ａｔ％、
Ａｌ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：５ｗｔ％、σｓ：１２５Ａ・ｍ２／ｋｇ、
Ｈｃ：１８８ｋＡ／ｍ、ｐＨ：９．５、長軸長：４５ｎｍ、
短軸長：９．５ｎｍ、結晶子サイズ：８ｎｍ）
塩化ビニル−ヒドロキシプロピルアクリレート共重合体                １４部
（含有−ＳＯ３Ｎａ基：０．７×１０−４当量／ｇ）
ポリエステルポリウレタン樹脂                                    ４．５部
（含有−ＳＯ３Ｎａ基：１．０×１０−４当量／ｇ）
α−アルミナ（中心粒径３３０ｎｍ）                                １０部
α−アルミナ（中心粒径２００ｎｍ）                                  ８部
カ−ボンブラック                                                    ２部
（平均粒径：７５ｎｍ、ＤＢＰ吸油量：７２ｃｃ／１００ｇ）
メチルアシッドホスフェート                                          ４部
パルミチン酸アミド                                                  ２部
ステアリン酸ｎ‐ブチル                                              ２部
テトラヒドロフラン                                                ６５部
メチルエチルケトン                                              ２４５部
トルエン                                                          ８５部
（２）ポリイソシアネート                                              ４．５部
シクロヘキサノン                                                １６７部
＜＜下層非磁性層用塗料成分＞＞
（１）酸化鉄粉体（粒径：０．１１×０．０２μｍ）                        ６８部
アルミナ（α化率：５０％、粒径：７０ｎｍ）                          ８部
カ−ボンブラック（粒径：２５ｎｍ）                                ２４部
ステアリン酸                                                    ０．８部
塩化ビニル共重合体                                                １０部
（含有−ＳＯ３Ｎａ基：０．７×１０−４当量／ｇ）
ポリエステルポリウレタン樹脂                                    ４．５部
（Ｔｇ：４０℃、含有−ＳＯ３Ｎａ基：０．７×１０−４当量／ｇ）
シクロヘキサノン                                                  ２５部
メチルエチルケトン                                                ４０部
トルエン                                                          １０部
（２）ステアリン酸ブチル                                                  １部
シクロヘキサノン                                                  ７０部
メチルエチルケトン                                                ５０部
トルエン                                                          ２０部
（３）ポリイソシアネート                                              ４．５部
シクロヘキサノン                                                  １０部
メチルエチルケトン                                                １５部
トルエン                                                          １０部
上記の磁性層用塗料成分（１）をニーダーで混練したのち、サンドミルでビーズ径０．
５ｍｍのジルコニアビーズを用いて滞留時間を４５分として分散し、これに磁性層用塗料成分（２）を加え攪拌・濾過後、磁性層用塗料とした。これとは別に、上記の下層非磁性層用塗料成分において（１）をニーダーで混練したのち、（２）を加えて攪拌の後サンドミルで滞留時間を６０分として分散処理を行い、これに（３）を加え攪拌・濾過した後、下層非磁性層用塗料とした。上記の下層非磁性層用塗料を、ポリエチレンテレフタレートフィルム（厚さ６μｍ、ＭＤ＝５．９ＧＰａ、ＴＤ＝３．９ＧＰａ、東レ製）からなる支持体上に、乾燥、カレンダー後の厚さが１．１μｍとなるように塗布、カレンダー処理し、この下層非磁性層上に、さらに磁場配向処理、乾燥、カレンダー処理後の磁性層の厚さが４０ｎｍとなるように、上記の磁性層用塗料と下層非磁性層を同時重層塗布し、磁場配向処理後、乾燥し、磁気シートを得た。なお、磁場配向処理は、ドライヤ前にＮ−Ｎ対抗磁石（０．５Ｔ）を設置し、ドライヤ内で塗膜の指蝕乾燥位置の手前側７５ｃｍからＮ−Ｎ対抗磁石（０．５Ｔ）を２基５０ｃｍ間隔で設置して行った。塗布速度は１００ｍ／分とした。
＜＜バックコ−ト層用塗料成分＞＞
カ−ボンブラック（粒径：２５ｎｍ）                                ８０部
カ−ボンブラック（粒径：３７０ｎｍ）                              １０部
酸化鉄（粒径：４００ｎｍ）                                        １０部
ニトロセルロ−ス                                                  ４５部
ポリウレタン樹脂（ＳＯ３Ｎａ基含有）                              ３０部
シクロヘキサノン                                                ２６０部
トルエン                                                        ２６０部
メチルエチルケトン                                              ５２５部
上記バックコ−ト層用塗料成分をサンドミルで滞留時間４５分として分散した後、ポリイソシアネート１５部を加えてバックコ−ト層用塗料を調整し濾過後、上記で作製した磁気シ−トの磁性層の反対面に、乾燥、カレンダー後の厚みが０．５μｍとなるように塗布し、乾燥した。このようにして得られた磁気シートを金属ロールからなる７段カレンダーで、温度９０℃、線圧２００ｋｇ／ｃｍの条件でカレンダー処理し、磁気シ−トをコアに巻いた状態で７０℃、７２時間エージングしたのち、１／２インチ幅に裁断し、これを２００ｍ／分で走行させながら磁性層表面をラッピングテープ研磨、ブレード研磨そして表面拭き取りの後処理を行い、磁気テ−プを作製した。この時、ラッピングテープにはＫ１００００、ブレードには超硬刃、表面拭き取りには東レ社製トレシー（商品名）を用い、走行テンション０．２９４Ｎで処理を行った。上記のようにして得られた磁気テープを、Ｓ−ＤＬＴ用のサーボーライターにてバックコート層にサーボ信号を書き込んだ後、バックコート層に短繊維径が４μｍの綿４本を撚り合わせた長さ２．５ｍｍの繊維を植毛したベルベットを接触させながらテープを走行させて、サーボ信号書込み時の燃焼カスを除去して、カートリッジに組み込み、コンピュータ用テープ（い）を作製した。
【００６５】
（い）のテープを試料として、圧子針の先端の面積が１００００μｍ２の圧子針を垂直方向に、押し込み荷重０．１９６Ｎで押し込み、除荷曲線は除荷開始から負荷荷重が最大荷重の５０％までの除荷曲線を２次近似曲線とした時の接触剛性を測定した。
【００６６】
（実施例２）
磁性層用塗料成分中のα−アルミナ（中心粒径３３０ｎｍ）を１２部に変更したことを除き実施例１と同様にしてコンピュータ用テープ（ろ）を作製して、接触剛性は実施例１と同様にして測定した。
【００６７】
（実施例３）
磁性層用塗料成分中のα−アルミナ（中心粒径３３０ｎｍ）を１２部および下層非磁性層用塗料成分中のステアリン酸を０．６部に変更したことを除き実施例１と同様にしてコンピュータ用テープ（は）を作製して、接触剛性は実施例１と同様にして測定した。
【００６８】
（実施例４）
磁性層用塗料成分中のα−アルミナ（中心粒径３３０ｎｍ）を１４部、α−アルミナ（中心粒径２００ｎｍ）を０部および下層非磁性層用塗料成分中のステアリン酸を１．０部に変更したことを除き実施例１と同様にしてコンピュータ用テープ（に）を作製して、接触剛性は実施例１と同様にして測定した。
【００６９】
（実施例５）
磁性層用塗料成分中のα−アルミナ（中心粒径３３０ｎｍ）を２０部、α−アルミナ（中心粒径２００ｎｍ）を０部および下層非磁性層用塗料成分中のステアリン酸を１．３部に変更したことを除き実施例１と同様にしてコンピュータ用テープ（ほ）を作製して、接触剛性は実施例１と同様にして測定した。
【００７０】
（実施例６）
磁性層用塗料成分中のα−アルミナ（中心粒径３３０ｎｍ）を１２部および下層非磁性層用塗料成分中のステアリン酸を１．０部に変更したことを除き実施例１と同様にしてコンピュータ用テープ（へ）を作製して、接触剛性は実施例１と同様にして測定した。
【００７１】
（実施例７）
磁性層用塗料成分中のα−アルミナ（中心粒径３３０ｎｍ）を１６部、α−アルミナ（中心粒径２００ｎｍ）を０部および下層非磁性層用塗料成分中のステアリン酸を１．０部に変更したことを除き実施例１と同様にしてコンピュータ用テープ（と）を作製して、接触剛性は実施例１と同様にして測定した。
【００７２】
（実施例８）
磁性層用塗料成分中のα−アルミナ（中心粒径３３０ｎｍ）を２４部、α−アルミナ（中心粒径２００ｎｍ）を０部および下層非磁性層用塗料成分中のステアリン酸を１．３部に変更したことを除き実施例１と同様にしてコンピュータ用テープ（ち）を作製して、接触剛性は実施例１と同様にして測定した。
【００７３】
（実施例９）
磁性層用塗料成分中のα−アルミナ（中心粒径３３０ｎｍ）を１２部および下層非磁性層用塗料成分中のステアリン酸を１．２部に変更したことを除き実施例１と同様にしてコンピュータ用テープ（り）を作製して、接触剛性は実施例１と同様にして測定した。
【００７４】
（実施例１０）
磁性層用塗料成分中のα−アルミナ（中心粒径３３０ｎｍ）を８部、α−アルミナ（中心粒径２００ｎｍ）を０部および下層非磁性層用塗料成分中のステアリン酸を１．３部に変更したことを除き実施例１と同様にしてコンピュータ用テープ（ぬ）を作製して、接触剛性は実施例１と同様にして測定した。
【００７５】
（実施例１１）
（い）のテープを試料として、押し込み荷重０．１４Ｎで押し込み、接触剛性を測定した以外は実施例１と同様にした。
【００７６】
（実施例１２）
（い）のテープを試料として、押し込み荷重０．２７Ｎで押し込み、接触剛性を測定した以外は実施例１と同様にした。
【００７７】
（実施例１３）
（ろ）のテープを試料として、押し込み荷重０．１４Ｎで押し込み、接触剛性を測定した以外は実施例１と同様にした。
【００７８】
（実施例１４）
（ろ）のテープを試料として、押し込み荷重０．２７Ｎで押し込み、接触剛性を測定した以外は実施例１と同様にした。
【００７９】
（実施例１５）
（ち）のテープを試料として、押し込み荷重０．１４Ｎで押し込み、接触剛性を測定した以外は実施例１と同様にした。
【００８０】
（実施例１６）
（ぬ）のテープを試料として、押し込み荷重０．２７Ｎで押し込み、接触剛性を測定した以外は実施例１と同様にした。
【００８１】
（実施例１７）
（い）のテープを試料として、圧子針の先端の面積が１５０００μｍ２の圧子針を用いて、接触剛性を測定した以外は実施例１と同様にした。
【００８２】
（実施例１８）
（ろ）のテープを試料として、圧子針の先端の面積が１５０００μｍ２の圧子針を用いて、接触剛性を測定した以外は実施例１と同様にした。
【００８３】
（実施例１９）
（ぬ）のテープを試料として、圧子針の先端の面積が１５０００μｍ２の圧子針を用いて、接触剛性を測定した以外は実施例１と同様にした。
【００８４】
（比較例１）
（い）のテープを試料として、圧子針の先端の面積が４００μｍ２の圧子針を垂直方向に、押し込み荷重０．１９６Ｎで押し込み、接触剛性を測定した以外は実施例１と同様にした。
【００８５】
（比較例２）
（ろ）のテープを試料として、圧子針の先端の面積が４００μｍ２の圧子針を垂直方向に、押し込み荷重０．１９６Ｎで押し込み、接触剛性を測定した以外は実施例１と同様にした。
【００８６】
（比較例３）
（ち）のテープを試料として、圧子針の先端の面積が４００μｍ２の圧子針を垂直方向に、押し込み荷重０．１９６Ｎで押し込み、接触剛性を測定した以外は実施例１と同様にした。
【００８７】
（比較例４）
（ぬ）のテープを試料として、圧子針の先端の面積が４００μｍ２の圧子針を用い、垂直方向に押し込み荷重０．００７８４Ｎで接触剛性を測定した以外は実施例１と同様にした。
【００８８】
接触剛性の測定以外の評価方法は以下のようにしておこなった。
【００８９】
（耐久走行試験）
ＭＲヘッドを搭載したＳ−ＤＬＴドライブを使用して、２３Ｃ、１０％ＲＨ環境下、１００パス走行後の記録・再生（記録波長０．３７μｍ）を行うことによってエラーレートを測定した。走行前エラーレートに対する１００パス走行後のエラーレートの変化量をΔＢＥＴ（ｌｏｇ１０）として評価した。尚、ΔＢＥＴ（ｌｏｇ１０）が−０．１５より低い場合は、実用上問題があり、信頼性が悪いことを示唆する。
【００９０】
（ヘッド汚れ評点）
ＭＲヘッドを搭載したＳ−ＤＬＴドライブを使用して、２３Ｃ、１０％ＲＨ環境下、１００パス走行後の記録・再生（記録波長０．３７μｍ）を行った後のＭＲヘッドに付着しているヘッド汚れを光学顕微鏡で観察し、ヘッド汚れ状態を１〜５段階（５が最もヘッド汚れがなく、良い状態）評点で確認した。評点が３点以下で実用上問題があり、信頼性が悪いことを示唆する。
【００９１】
図２は、圧子針の先端の面積が１００００μｍ２の圧子針を用いて、押し込み荷重０．１９６Ｎで測定したときの接触剛性とΔＢＥＴ（ｌｏｇ１０）との関係を示す図である。縦軸はΔＢＥＴ（ｌｏｇ１０）を示し、横軸は除荷曲線は除荷開始から負荷荷重が最大荷重の５０％までの除荷曲線を２次近似曲線とした時の接触剛性を示す。接触剛性の範囲が４００Ｎ／ｍから６００Ｎ／ｍ内においてはΔＢＥＴ（ｌｏｇ１０）が−０．１５以内であり、走行前後でエラーレートが劣化しておらず磁気記録媒体として良品と判定することができる。
【００９２】
表１は、実施例および比較例に使用した試料テープと接触剛性の求めるときの条件および各テープの試験結果を示す。
【００９３】
走行耐久性での信頼性において記号◎はΔＢＥＴ（ｌｏｇ１０）が−０．１０以内およびヘッド汚れ評点が５である場合、記号○はΔＢＥＴ（ｌｏｇ１０）が−０．１０から−０．１５以内およびヘッド汚れ評点が４である場合、記号△はΔＢＥＴ（ｌｏｇ１０）が−０．１５から−０．２５以内およびヘッド汚れ評点が３である場合、記号×はΔＢＥＴ（ｌｏｇ１０）が−０．２５より低いおよびヘッド汚れ評点が２以下であり、信頼性が◎ないしは、○である場合、走行耐久性が良品であることを示唆する。
【００９４】
表から明らかなように、本発明の圧子針の先端面積が１００００μｍ２より大きい圧子針を垂直方向に一定の押し込み荷重で押し込み、当該圧子針の先端を磁性面に対し垂直方向に除荷させたとき、接触剛性による評価と、ドライブでの評価では全て同一の評価結果を得ることが出来、当該圧子針に作用する接触剛性を測定し、走行耐久性での信頼性を判定することは可能であると言える。特に押し込み荷重を０．１９６Ｎとしたときの接触剛性が４００Ｎ／ｍから６００Ｎ／ｍである磁気記録媒体を走行耐久性での信頼性において良品と判定することが妥当であることを示している。
【００９５】
一方、それ以外の場合は接触剛性による評価とドライブでの評価に食い違いが生じていおり、比較例４のテープは、接触剛性が４９０Ｎ／ｍと接触剛性の範囲が４００Ｎ／ｍから６００Ｎ／ｍの範囲内であるが信頼性結果が×である。これは、圧子針の先端の面積が４００μｍ２の圧子針を用いて実施した結果、ＭＲヘッドのクリーニング効果および塗膜強度を高める効果として磁性層中に含まれている研磨材などのテープ一部分の領域（面積）での強度しか評価できていないことを示唆する。
【００９６】
圧子針の先端の面積が１００００μｍ２の圧子針を垂直方向に、押し込み荷重０．１９６Ｎで押し込み、当該圧子針の先端を磁性面に対し垂直方向に除荷させたときの、接触剛性の範囲が４００Ｎ／ｍから６００Ｎ／ｍ内の磁気記録媒体においては信頼性結果が◎ないしは○であり、磁気記録媒体は走行耐久性として良品と判定することができる。
【００９７】
【表１】
2009116921.tif 000003
【図面の簡単な説明】
【００９８】
【図１】本発明の接触剛性の定義を説明するための図である。
【図２】接触剛性に対する走行前エラーレートに対する１００パス走行後のエラーレートの変化量ΔＢＥＴ（ｌｏｇ１０）を示す図である。
【図１】
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【図２】
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