(57)【要約】【課題】一種類の単色光の照射による色純度の高い（サイズの均一な）銀粒子の製造方法及び銀粒子製造装置の提供。【解決手段】原料銀粒子分散液１２を収容する容器１４と、容器１４に収容された原料銀粒子分散液１２に波長が４７０ｎｍよりも長波長であり９００ｎｍ以下の単色光Ａを照射可能な光照射装置１６と、光照射装置１６による光照射開始からの経過時間ｔを計測するタイマー１８と、光照射装置１６による照射光Ａの照射開始／照射停止を制御すると共に経過時間ｔが所定の光照射時間Ｔを経過したか否かを判定する制御部２０とを備える銀粒子製造装置である。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
体積平均粒子径が２ｎｍ以上１５ｎｍ以下の原料銀粒子分散液を準備する原料銀粒子分散液準備工程と、
目的の銀粒子の成長が観察され始めてから目的外の銀粒子の成長が観察され始めるまでの間のいずれかのときまで、前記原料銀粒子分散液に波長が４７０ｎｍよりも長波長であり９００ｎｍ以下の単色光を照射する光照射工程と、
前記原料銀粒子と前記目的の銀粒子とを分離する分離工程と、
を有する銀粒子の製造方法。
【請求項２】
分離された前記原料銀粒子を前記原料銀粒子分散液に添加して再利用する請求項１に記載の銀粒子の製造方法。
【請求項３】
原料銀粒子分散液を収容する容器と、
前記容器に収容された原料銀粒子分散液に波長が４７０ｎｍよりも長波長であり９００ｎｍ以下の単色光を照射可能な光照射手段と、
前記光照射手段による光照射を停止するための予め定められた条件を満たしたか否かを判定する判定手段と、
前記判定手段により前記予め定められた条件が満たされたと判定されたときに、前記原料銀粒子分散液への光照射を停止するように前記光照射手段を制御する制御手段と、
を備える銀粒子製造装置。
【請求項４】
前記予め定められた条件が、前記光照射手段による所定の光照射時間であり、前記判定手段が、前記所定の光照射時間を経過したか否かを判定する請求項３に記載の銀粒子製造装置。
【請求項５】
前記原料銀粒子分散液の所定波長の吸光度を測定する測定手段をさらに備え、
前記予め定められた条件が、前記原料銀粒子分散液の前記所定波長における所定の吸光度であり、前記判定手段が、前記所定の吸光度を超えたか否かを判定する請求項３に記載の銀粒子製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、銀粒子の製造方法及び銀粒子製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属の粒子（数ｎｍ〜数十ｎｍ）は波長選択的（プラズモン周波数）に光を吸収する特性があり、その光特性を利用した色材として利用され始めている。金属粒子の色は、金属の種類や粒子のサイズ・形状に大きく依存し、それらを制御することによって様々な色材を得ることが可能となる（非特許文献１乃至４参照。）。特にChad A Mirkintらが提案した金属微粒子の作製方法を用いると、４〜１０ｎｍの球形銀微粒子に特定の波長の光を照射することで、特定の波長に吸収をもつ金属粒子の一種であるナノプリズムを作製することが可能である。
【０００３】
非特許文献４には、光照射による銀ナノプリズムの成長方法が提案されている。非特許文献４では、球形銀微粒子に一種類の単色光（５５０ｎｍ）を照射するとサイズの異なる２種類の銀ナノプリズムが生成し、二種類の単色光（３４０ｎｍの単色光及び任意の波長の単色光）を照射するとサイズのそろった１種類の銀ナノプリズムが生成することが示されている。
【非特許文献１】Ｊ．Ｐｈｙｓ．Ｃｈｅｍ．Ｂ，１９９９，１０３，３５２９−３５３３
【非特許文献２】Ｃｈｅｍ．Ｃｍｍｕｎ.,  ２３７６（２００３）
【非特許文献３】２００３  Ｔｈｅ  Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｐｈｙｓｉｃａｌ  Ｓｏｃｉｅｔｙ  ０５７４０１−１
【非特許文献４】Ｎａｔｕｒｅ  ２００３  Ｖｏｌ．４２５  ｐ．４８７
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
単色光の照射により成長させた銀ナノプリズム分散液中には２乃至３種類のサイズのナノプリズムが混在しており、それにより銀ナノプリズム分散液の吸収スペクトルも２乃至３のピークを持つ。そのため、色材として用いるためには純色性が低くなるという問題がある。また、非特許文献４には３４０ｎｍの照射光と他の任意の波長の照射光とを組み合わせることによって、銀ナノプリズムのサイズ分布を抑制する手法が提案されているが、エネルギー効率が高く安価な３４０ｎｍの光源が存在しない。
【０００５】
本発明は上記従来の問題点に鑑みてなされたものであり、一種類の単色光の照射による色純度の高い（従来に比べてサイズの均一な）銀粒子の製造方法及び銀粒子製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、本発明者等は、以下の本発明により当該課題を解決できることを見出した。
【０００７】
すなわち請求項１に係る発明は、体積平均粒子径が２ｎｍ以上１５ｎｍ以下の原料銀粒子分散液を準備する原料銀粒子分散液準備工程と、目的の銀粒子の成長が観察され始めてから目的外の銀粒子の成長が観察され始めるまでの間のいずれかのときまで、前記原料銀粒子分散液に波長が４７０ｎｍよりも長波長であり９００ｎｍ以下の単色光を照射する光照射工程と、前記原料銀粒子と前記目的の銀粒子とを分離する分離工程と、を有する銀粒子の製造方法である。
【０００８】
請求項２に係る発明は、請求項１に記載の分離された原料銀粒子を原料銀粒子分散液に添加して再利用する銀粒子の製造方法である。
【０００９】
請求項３に係る発明は、原料銀粒子分散液を収容する容器と、前記容器に収容された原料銀粒子分散液に波長が４７０ｎｍよりも長波長であり９００ｎｍ以下の単色光を照射可能な光照射手段と、前記光照射手段による光照射を停止するための予め定められた条件を満たしたか否かを判定する判定手段と、前記判定手段により前記予め定められた条件が満たされたと判定されたときに、前記原料銀粒子分散液への光照射を停止するように前記光照射手段を制御する制御手段と、を備える銀粒子製造装置である。
【００１０】
請求項４に係る発明は、請求項３に記載の予め定められた条件が前記光照射手段による所定の光照射時間であり、判定手段が所定の光照射時間を経過したか否かを判定する銀粒子製造装置である。
【００１１】
請求項５に係る発明は、請求項３に記載の銀粒子製造装置において原料銀粒子分散液の所定波長の吸光度を測定する測定手段をさらに備え、予め定められた条件が原料銀粒子分散液の所定波長における所定の吸光度であり、判定手段が所定の吸光度を超えたか否かを判定する銀粒子製造装置である。
【発明の効果】
【００１２】
請求項１に係る発明によれば、色純度の高い銀粒子の製造方法を得ることができる。
【００１３】
請求項２に係る発明によれば、原料銀粒子から得られる目的の銀粒子の収率を向上することが出来る。
【００１４】
請求項３に係る発明によれば、色純度の高い銀粒子を製造可能な銀粒子製造装置を得ることができる。
【００１５】
請求項４に係る発明によれば、目的の銀粒子からの分離が困難な銀粒子の成長を抑制することができる。
【００１６】
請求項５に係る発明によれば、目的の銀粒子からの分離が困難な銀粒子の成長を抑制することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明の銀粒子の製造方法及び銀粒子製造装置の実施形態について詳細に説明する。
＜銀粒子の製造方法＞
本実施形態の銀粒子の製造方法は、体積平均粒子径が２ｎｍ以上１５ｎｍ以下の原料銀粒子分散液を準備する原料銀粒子分散液準備工程と、目的の銀粒子の成長が観察され始めてから目的外の銀粒子の成長が観察され始めるまでの間のいずれかのときまで、前記原料銀粒子分散液に波長が４７０ｎｍよりも長波長であり９００ｎｍ以下の単色光を照射する光照射工程と、前記原料銀粒子と前記目的の銀粒子とを分離する分離工程と、を有するものである。
【００１８】
図１は、体積平均粒子径が４ｎｍの原料銀粒子分散液（原料銀粒子の含有量０．００１質量％）に６１２ｎｍの単色光を照射した際の原料銀粒子分散液の吸収スペクトルの変化を示す。
【００１９】
単色光照射前の原料銀粒子分散液は、３９０ｎｍに吸収ピークを示す。単色光（６１２ｎｍ）を照射することにより、照射時間とともに８１０ｎｍに吸収ピークが現れる（照射時間１６時間）。これは、単色光照射により、原料銀粒子（銀コロイド粒子）から銀粒子の一種である銀ナノプリズムＡが成長したことを示すものである。単色光照射を継続するとさらに銀ナノプリズムＡが形成される（照射時間２４時間）が、その後１１００ｎｍに吸収ピークが現れる（照射時間４０時間）。これは、銀ナノプリズムＡの濃度（量）がある一定以上を超えることにより銀ナノプリズムＡと原料銀粒子とを材料として、銀ナノプリズムＡとはサイズの異なる銀ナノプリズムＢが形成されていることを示すものである。
【００２０】
また、図１から明らかなように、照射時間１６時間では原料銀粒子及び銀ナノプリズムＡの２種類が混在し、銀ナノプリズムＢはほとんど存在しないが、さらに光照射を続けると銀ナノプリズムＢが成長し始め、最終的に銀ナノプリズムＡと銀ナノプリズムＢだけになる（照射時間８８時間）。
【００２１】
色材として銀ナノプリズムを用いる場合には、銀ナノプリズムのサイズを均一にすることにより純色性を向上させることが求められる。即ち、８１０ｎｍに吸収ピークを示す銀ナノプリズムＡと１１００ｎｍに吸収ピークを示す銀ナノプリズムＢとが併存する場合、純色性を向上させるために、これら２種類の銀ナノプリズムを分離する必要がある。
【００２２】
ここで、原料銀粒子の体積平均粒子径は４ｎｍである一方、銀ナノプリズムＡ及び銀ナノプリズムＢのサイズ（ナノプリズムのエッジの長さ）は各々、約１００ｎｍ及び約２００ｎｍである。銀ナノプリズムＡ及び銀ナノプリズムＢは、およそ２倍程度しかサイズが違わないため、サイズによる分離（フィルタリング、サイズ排除クロマトグラフィー、遠心分離）には適さない。一方、原料銀粒子と銀ナノプリズムＡとはそのサイズが１０倍以上異なることから、サイズ依存分離手段による分離が、銀ナノプリズムＡと銀ナノプリズムＢとを分離するよりも容易となる。
【００２３】
本実施形態の銀粒子の製造方法は目的の銀粒子（図１における銀ナノプリズムＡ）の成長が観察され始めてから目的外の銀粒子（図１における銀ナノプリズムＢ）の成長が観察され始めるまでの間のいずれかのときまで、原料銀粒子分散に所定波長の単色光を照射する光照射工程を有するため、サイズの均一な銀粒子を容易に製造することが可能となる。
【００２４】
図２は、体積平均粒子径が４ｎｍの原料銀粒子分散液（原料銀粒子の含有量０．００１質量％）に任意の波長の単色光を、吸収スペクトルが変化しなくなるまで照射し続けた後に得られた吸収スペクトルを示す図である。図２から明らかなように、単色光の波長が長くなるに従い吸収ピークが長波長側にシフトすることがわかる。このことから、単色光の波長を制御することにより所望の吸収ピークを呈する銀粒子（銀ナノプリズム）を製造できることがわかる。また、単色光の波長が長くなるに従い吸収ピークよりも長波長側にブロードな吸収が現れる。これは、単色光照射によりサイズの異なる少なくとも２種類の銀ナノプリズムが生成していることを示すものである。図２より、単色光の波長が４７０ｎｍ以下の場合には、１種類の銀ナノプリズムが生成する一方、単色光の波長が４７０ｎｍよりも長波長の場合には、少なくとも２種類の銀ナノプリズムが生成することがわかる。本実施形態の銀粒子の製造方法は、少なくとも２種類の銀ナノプリズムが生成する４７０ｎｍよりも長波長であり９００ｎｍ以下の単色光を照射する場合に有効である。
【００２５】
以下、本実施形態の銀粒子の製造方法を、工程毎にさらに詳細に説明する。
−原料銀粒子分散液準備工程−
本工程では、体積平均粒子径が２ｎｍ以上１５ｎｍ以下の、所謂銀コロイド粒子が液中に分散された、原料銀粒子分散液が準備される。銀コロイド粒子の調製は、例えば、文献「金属ナノ粒子の合成・調製、コントロール技術と応用展開」（技術情報協会出版、２００４年）に記載されている一般的な調製方法にて調製することができる。
【００２６】
原料銀粒子の体積平均粒子径が２ｎｍ未満であると、下記問題を生ずることがある。
２ｎｍ未満の銀粒子を作製するためには、チオールが含まれる分散剤が用いられるが、チオールと銀の吸着力が強いために、原料銀粒子がナノプリズムへと成長しないことがある。
また、原料銀粒子の体積平均粒子径が１５ｎｍよりも大きいと、下記問題を生ずることがある。
原料銀粒子が１５ｎｍよりも大きいと、ナノプリズムへと成長しない粒子の割合が急激に増加し、色純度が低くなることがある。
原料銀粒子の体積平均粒子径は、４ｎｍ以上１０ｎｍ以下が好ましい。
【００２７】
原料銀粒子の分散媒としては、水；メタノール、エタノール、プロパノール、ヘキサノール、エチレングリコール等のアルコール；キシレン、トルエン等の芳香族炭化水素；シクロヘキサン等の脂環式炭化水素；ヘキサン等の脂肪族炭化水素；アセトン、メチルエチルケトン等のケトン；酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル；エチレングリコールモノブチルエーテル等のエーテル；等の各種有機溶剤及びこれらの混合液等を用いることができるが、特に水を分散媒として用いることが好ましい。
【００２８】
原料銀粒子分散液中の原料銀粒子の含有量は、０．０００１質量％以上０．１質量％以下が好ましく、０．００５質量％以上０．０５質量％以下がさらに好ましい。
【００２９】
原料銀粒子分散液には、目的に応じてクエン酸ナトリウム、Ｂｉｓ（ｐ−ｓｕｌｆｏｎａｔｏｐｈｅｎｙｌ）ｐｈｅｎｙｌｐｈｏｓｐｈｉｎｅ  ｄｉｈｙｄｒａｔｅ  ｄｉｐｏｔａｓｓｉｕｍ  ｓａｌｔ等の各種添加剤を添加することもできる。
【００３０】
−光照射工程−
本工程においては、目的の銀粒子の成長が観察され始めてから目的外の銀粒子の成長が観察され始めるまでの間のいずれかのときまで、原料銀粒子分散液に波長が４７０ｎｍよりも長波長であり９００ｎｍ以下の単色光が照射される。
目的の銀粒子の成長が観察され始めてから目的外の銀粒子の成長が観察され始めるまでの間のいずれかのときまで原料銀粒子分散液に所定波長の単色光を照射することにより、目的の銀粒子を成長させることが可能となると共に、副生成物たる目的外の銀粒子の成長を最小限に抑えることが可能となる。これにより、銀粒子の色純度を向上することができる。
【００３１】
原料銀粒子分散液への所定波長の単色光は、目的の銀粒子の成長が観察され始めてから目的外の銀粒子の成長が観察され始める前までの間のいずれかのときまで照射することが好ましい。これにより、副生成物たる目的外の銀粒子の成長をさらに抑制することができ、その結果として銀粒子の色純度をさらに向上することができる。
【００３２】
本実施形態において「銀粒子の成長」は、分光光度計を用いて観察される。分光光度計により原料銀粒子分散液の吸収スペクトルを測定し、銀粒子由来の吸収スペクトルの有無により銀粒子が成長したか否かを判断する。
【００３３】
本実施形態において「単色光」とは、スペクトルの半値半幅が２５ｎｍ以下の光とする。
【００３４】
光照射工程に用いられる光源としては、ＬＥＤ、レーザーダイオードや、アルゴンイオンレーザ、ヘリウムネオンレーザ等の気体レーザ、チタンサファイアレーザ等が挙げられる。また、キセノンランプ、蛍光灯等の白色光源を用い、該白色光源からバンドパスフィルタを通して所望の波長の光を得ることもできる。
原料銀粒子分散液に照射される単色光の波長は、４９０ｎｍ以上９００ｎｍ以下が好ましく、５００ｎｍ以上８００ｎｍ以下がさらに好ましく、５００ｎｍ以上６３０ｎｍ以下が特に好ましい。
【００３５】
−分離工程−
分離工程においては、原料銀粒子と目的の銀粒子とが分離される。分離方法に限定はなく、フィルタリング、サイズ排除クロマトグラフィー、遠心分離等の方法で原料銀粒子と目的の銀粒子とを分離することが出来る。これらの分離方法を複数組み合わせることもできる。
分離された原料銀粒子は、原料銀粒子分散液準備工程において原料銀粒子分散液に添加されることにより銀粒子の製造のために再利用することが出来る。これにより、原料銀粒子から製造される目的の銀粒子の収率を向上することができる。
【００３６】
＜銀粒子製造装置＞
次に、本実施形態の銀粒子製造装置について図面に基づき説明する。本実施形態の銀粒子製造装置は、上述した本実施形態の銀粒子の製造方法における「光照射工程」の実施に好適に使用される。なお、同様の機能を有する部材には、全図面を通じて同じ符合を付与し、その説明を省略することがある。
【００３７】
第一実施形態に係る銀粒子製造装置は「光照射手段による光照射を停止するための予め定められた条件」を「光照射手段による所定の光照射時間」としたものである。
【００３８】
図３は、第一実施形態に係る銀粒子製造装置の概略構成を示す図である。
第一実施形態に係る銀粒子製造装置１０は、原料銀粒子分散液１２を収容する容器１４と、容器１４に収容された原料銀粒子分散液１２に波長が４７０ｎｍよりも長波長であり９００ｎｍ以下の単色光Ａを照射可能な光照射手段である光照射装置１６と、光照射装置１６による光照射開始からの経過時間ｔを計測するタイマー１８と、光照射装置１６による照射光Ａの照射開始／照射停止を制御する制御部２０と、を備えて構成されている。
【００３９】
本実施形態においては、光照射装置１６は、容器１４の側面から原料銀粒子分散液１２に対して単色光Ａを照射可能な位置に配置されているが、光照射装置１６は原料銀粒子分散液１２に直接単色光Ａを照射可能な位置に配置されてもよい。
【００４０】
容器１４は、原料銀粒子分散液１２を収容可能な素材から構成されていればよいが、本実施形態の如く単色光Ａが容器１４を透過して原料銀粒子分散液１２に照射される場合には、容器１４を構成する素材は単色光Ａに対して透明な素材であることが好ましい。
【００４１】
「光照射手段による所定の光照射時間」は、原料銀粒子分散液に含まれる原料銀粒子の量や照射光強度等の各種実験条件を第一実施形態に係る銀粒子製造装置の場合と同じとした予備実験を行うことにより予め決定することができる。
【００４２】
制御部２０は、図示を省略するＣＰＵ（中央演算処理装置）、ＲＯＭ（Ｒｅａｄ  Ｏｎｌｙ  Ｍｅｍｏｒｙ）及びＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ  Ａｃｃｅｓｓ  Ｍｅｍｏｒｙ）を含むマイクロコンピュータとして構成されている。
【００４３】
制御部２０とタイマー１８とは、信号授受可能に接続されており、制御部２０によりタイマー１８のスタート、ストップ及びリセットが制御されると共に、光照射装置１６の光照射開始からの経過時間ｔがタイマー１８から制御部２０へ伝達される。また、制御部２０と光照射装置１６とは電気的に接続されており、制御部２０の指示により光照射装置１６による光照射の開始及び停止が制御される。
【００４４】
次に、銀粒子製造装置１０の動作を、図４のフローチャートに従って説明する。
ステップ１００では、制御部２０の指示により光照射装置１６から原料銀粒子分散液１２に対して単色光Ａが照射される。同時に、タイマー１８による経過時間ｔのカウントがスタートする。
【００４５】
ステップ１１０では、タイマー１８から伝達される経過時間ｔが、上述の方法で予め定められた所定の光照射時間Ｔを経過したか否かが、制御部２０により判定される。
【００４６】
ステップ１１０において経過時間ｔが光照射時間Ｔを経過したと判定されると、ステップ１２０において制御部２０の指示により光照射装置１６からの原料銀粒子分散液１２に対する単色光Ａの照射が停止される。同時に、タイマー１８による経過時間ｔのカウントが停止され、タイマー１８がリセットされる。
【００４７】
ステップ１１０の処理が銀粒子製造装置１０の判定手段の機能に相当し、ステップ１２０の処理が銀粒子製造装置１０の制御手段の機能に相当する。
【００４８】
次に、第二実施形態に係る銀粒子製造装置について説明する。第二実施形態に係る銀粒子製造装置は原料銀粒子分散液の所定波長の吸光度を測定する測定手段をさらに備え、「光照射手段による光照射を停止するための予め定められた条件」を「原料銀粒子分散液中に生成する目的外の銀粒子の吸収ピークに対応する波長における所定の吸光度」としたものである。以下、当該「所定の吸光度」をＯＤ０と称する。
【００４９】
図５は、第二実施形態に係る銀粒子製造装置の概略構成を示す図である。
第二実施形態に係る銀粒子製造装置３０は、銀粒子製造装置１０においてタイマー１８の代わりに測定手段である分光光度計２２を備えて構成されている。分光光度計２２と制御部２０とは信号授受可能に接続されており、制御部２０により分光光度計２２による吸光度の観測の開始及び停止が制御されると共に、原料銀粒子分散液１２の所定波長における吸光度が分光光度計２２から制御部２０へ伝達される。
【００５０】
吸光度ＯＤ０は、分光光度計２２の感度、原料銀粒子の濃度、分光測定の光路長等を勘案して予め定められる。
【００５１】
次に、銀粒子製造装置３０の動作を、図６のフローチャートに従って説明する。
ステップ１３０では、制御部２０の指示により光照射装置１６から原料銀粒子分散液１２に対して単色光Ａが照射される。同時に、分光光度計２２による所定波長における吸光度ＯＤｔの観測がスタートする。吸光度ＯＤｔの観測は、連続的に行われてもよいし、所定の間隔（例えば５分間隔）で行われてもよい。
【００５２】
ステップ１４０では、分光光度計２２から伝達される吸光度ＯＤｔが、上述の方法で予め定められた吸光度ＯＤ０を超えたか否かが、制御部２０により判定される。
【００５３】
ステップ１４０において吸光度ＯＤｔが吸光度ＯＤ０を超えたと判定されると、ステップ１５０において制御部２０の指示により光照射装置１６からの原料銀粒子分散液１２に対する単色光Ａの照射が停止される。同時に、分光光度計２２による吸光度ＯＤｔの測定が停止される。
【００５４】
ステップ１４０の処理が銀粒子製造装置３０の判定手段の機能に相当し、ステップ１５０の処理が銀粒子製造装置３０の制御手段の機能に相当する。
【００５５】
また、本実施形態の銀粒子製造装置には、容器内での銀粒子の成長を均一にするために原料銀粒子分散液１２を撹拌する撹拌装置が備えられていてもよい。
【実施例】
【００５６】
以下、本発明を実施例に基づきさらに詳細に説明するが、本発明は下記実施例により限定されるものではない。なお「部」及び「％」は特に断りのない限り「質量部」及び「質量％」を表す。
［実施例１］
−原料銀粒子分散液の調製−
０．１ｍＭの硝酸銀及び０．３ｍＭのクエン酸ナトリウムを含む水溶液１００部に対して、５０ｍＭの水素化ホウ素ナトリウム水溶液１部を加え、さらに５ｍＭのＢＳＰＰ  （Ｂｉｓ（ｐ−ｓｕｌｆｏｎａｔｏｐｈｅｎｙｌ）ｐｈｅｎｙｌｐｈｏｓｐｈｉｎｅ  ｄｅｈｙｄｒａｔｅ  ｄｉｐｏｔａｓｓｉｕｍ  ｓａｌｔ）水溶液を２部加えることにより原料銀粒子分散液を得た。
【００５７】
−光照射−
上述のようにして得られた原料銀粒子分散液に、６１２ｎｍの単色光（光源：蛍光灯（ＰＨＩＬＩＰＳ社製ＰＬ２４Ｗ／８４）、赤色透過フィルタ：エドモンドオプティクスジャパン社製ゼラチンカラーフィルターＮｏ．２５）を１０ｍＷ／ｃｍ２の強度で照射し続けた。測定手段として分光光度計（ＨＩＴＡＣＨＩ  Ｕ４１００）を用い、１時間おきに原料銀粒子分散液の吸収スペクトルを測定した。照射開始５時間後に８１０ｎｍの吸光度が増加し始めた。８１０ｎｍの吸収は、目的の銀粒子（銀ナノプリズム）の吸収に相当するものである。照射開始から２０時間後に１１００ｎｍの吸光度が増加し始めたことを確認し、光照射を停止した。１１００ｎｍの吸収は、目的外の銀粒子の吸収に相当するものである。この時点では、原料銀粒子分散液中には主として原料銀粒子及び目的の銀粒子が存在する。
【００５８】
−分離−
単色光照射後の原料銀粒子分散液を、遠心分離器（ＨＩＴＡＣＨＩ社製ＨＩＭＡＣ  ＳＣＲ２０Ｂ）を用いて（７５００ｒｐｍ×３０ｍｉｎ）の条件で処理した。目的の銀粒子を含む分画の吸収スペクトルＡ及び原料銀粒子を含む分画の吸収スペクトルＢを単色光照射後の原料銀粒子分散液の吸収スペクトルＣと共に図７に示す。図７から、遠心分離器を用いることにより単色光照射後の原料銀粒子分散液を、目的の銀粒子を主成分として含む分散液と原料銀粒子を主成分として含む分散液とに分離可能であることがわかる。
【００５９】
［実施例２］
実施例１における分離後の原料銀粒子を主成分として含む分散液と、「原料銀粒子分散液の調製」に記載の工程を経て得られた原料銀粒子分散液と、を混合した混合液を用いた以外は実施例１と同様にして処理したところ、目的の銀粒子を主成分として含む分散液が得られた。この結果から、単色光照射後の原料銀粒子分散液に含まれる原料銀粒子は再利用可能であることがわかる。
【００６０】
［比較例１］
６１２ｎｍの単色光の照射時間を７０時間とした以外は実施例１と同様にして単色光照射後の原料銀粒子分散液を得た。得られた分散液の吸収スペクトルを図８に示す。図８から、目的の銀粒子（吸収ピーク：８１０ｎｍ）及び目的外の銀粒子（吸収ピーク：１１００ｎｍ）が併存することがわかる。得られた分散液を、遠心分離器（ＨＩＴＡＣＨＩ社製ＨＩＭＡＣ  ＳＣＲ２０Ｂ（製品名））を用いて（５０００ｒｐｍ×６０ｍｉｎ）の条件で処理したが、目的の銀粒子と目的外の銀粒子とを分離することができなかった。
【図面の簡単な説明】
【００６１】
【図１】原料銀粒子分散液に６１２ｎｍの単色光を照射した際の原料銀粒子分散液の吸収スペクトルの変化を示す図である。
【図２】原料銀粒子分散液に、任意の波長の単色光を吸収スペクトルが変化しなくなるまで照射し続けた後に得られた吸収スペクトルを示す図である。
【図３】第一実施形態に係る銀粒子製造装置の概略構成を示す図である。
【図４】第一実施形態に係る銀粒子製造装置の動作を説明するためのフローチャートを示す図である。
【図５】第二実施形態に係る銀粒子製造装置の概略構成を示す図である。
【図６】第二実施形態に係る銀粒子製造装置の動作を説明するためのフローチャートを示す図である。
【図７】実施例１における、目的の銀粒子を含む分画の吸収スペクトルＡ、原料銀粒子を含む分画の吸収スペクトルＢ及び単色光照射後の原料銀粒子分散液の吸収スペクトルＣを示す図である。
【図８】比較例１における、単色光照射後の原料銀粒子分散液の吸収スペクトルを示す図である。
【符号の説明】
【００６２】
１０、３０    銀粒子製造装置
１２          原料銀粒子分散液
１４          容器
１６          光照射装置
１８          タイマー
２０          制御部
２２          分光光度計
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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