(57)【要約】【課題】有機ケイ素化合物の水性分散液、その製造ならびにその使用を提供する。【解決手段】  水性分散液は、（Ａ１）式ＲaＲ2bＳｉ（ＯＲ1）4-a-b  （Ｉ）のシラン、および／またはその部分加水分解産物、ならびに（Ａ２）式Ｒ3c（Ｒ4Ｏ）dＳｉＯ(4-c-d)/2  （ＩＩ）の単位を有するシロキサンから選択される有機ケイ素化合物（Ａ）、１２以上のＨＬＢ値を有する少なくとも１の非イオン性乳化剤、または該乳化剤と、１２未満のＨＬＢ値を有する非イオン性乳化剤との混合物（Ｂ）、（Ｃ１）式Ｒ9eＲ6(4-e)Ｎ+Ｘ-  （ＩＩＩ）の化合物、および（Ｃ２）式（ＩＶ）の化合物から選択されるカチオン性界面活性剤（Ｃ）、水（Ｄ）および場合により（その他の成分Ｅ）を含有する。【効果】鉱物性建築材料および有機建築材料の疎水化のための含浸および材料中での疎水化のために使用する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）以下のものから選択される少なくとも１の有機ケイ素化合物、
（Ａ１）式
ＲaＲ2bＳｉ（ＯＲ1）4-a-b          （Ｉ）
［式中、
Ｒは、同じであるか、または異なっていてもよく、かつ少なくとも４個の炭素原子を有する一価の、ＳｉＣ結合した、置換されていてもよい炭化水素基を表し、
Ｒ1は、同じであるか、または異なっていてもよく、かつ一価の、置換されていてもよい炭化水素基を表し、
Ｒ2は、同じであるか、または異なっていてもよく、かつ１〜３個の炭素原子を有する一価の、ＳｉＣ結合した、置換されていてもよい炭化水素基を表し、
ａは、１、２または３であり、かつ
ｂは、０、１または２であり、ただしその際、ａとｂとの合計は、１、２または３である］のシラン、および／または該シランの部分加水分解産物、ならびに
（Ａ２）式
Ｒ3c（Ｒ4Ｏ）dＳｉＯ(4-c-d)/2          （ＩＩ）
［式中、
Ｒ3は、同じであるか、または異なっていてもよく、かつ水素原子を表すか、または一価の、ＳｉＣ結合した、置換されていてもよい炭化水素基を表し、
Ｒ4は、同じであるか、または異なっていてもよく、かつ水素原子を表すか、または一価の、置換されていてもよい炭化水素基を表し、
ｃは、０、１、２または３であり、かつ
ｄは、０、１、２または３であり、ただしその際、ｃとｄとの合計は、３以下である］の単位を有するシロキサン、
（Ｂ）１２以上のＨＬＢ値を有する少なくとも１の非イオン性乳化剤、または該乳化剤と、１２未満のＨＬＢ値を有する非イオン性乳化剤との混合物、
（Ｃ）以下のものから選択される少なくとも１のカチオン性界面活性剤、
（Ｃ１）式
Ｒ9eＲ6(4-e)Ｎ+Ｘ-          （ＩＩＩ）
の化合物、および
（Ｃ２）式
【化１】
2009132921.tif 000007
［式中、
Ｒ5は、置換されていてもよい炭化水素基を表し、
Ｒ6は、同じであるか、または異なっていてもよく、かつ少なくとも１０個の炭素原子を有する、置換されていてもよい脂肪族炭化水素基を表すか、または少なくとも６個の炭素原子を有する、置換されていてもよい芳香族炭化水素基を表し、
Ｒ7は、少なくとも１０個の炭素原子を有する、置換されていてもよい脂肪族炭化水素基を表すか、または少なくとも６個の炭素原子を有する、置換されていてもよい芳香族炭化水素基を表し、
Ｒ8は、置換されていてもよい炭化水素基を表し、
Ｒ9は、同じであるか、または異なっていてもよく、かつ置換されていてもよい炭化水素基を表し、
ｅは、２または３であり、かつ
Ｘ-は、一価の有機もしくは無機のアニオンである］の化合物、
（Ｄ）水
および場合により
（Ｅ）その他の成分
を含有する水性分散液。
【請求項２】
成分（Ａ）が、（Ａ１）であるか、または（Ａ１）と（Ａ２）とからなる混合物であることを特徴とする、請求項１記載の水性分散液。
【請求項３】
成分（Ｂ）が、１４以上のＨＬＢ値を有する少なくとも１の非イオン性乳化剤であるか、または該乳化剤と、１２未満のＨＬＢ値を有する非イオン性乳化剤との混合物であることを特徴とする、請求項１または２記載の水性分散液。
【請求項４】
成分（Ｂ）として、非イオノゲン乳化剤の混合物を使用し、該混合物中の少なくとも１の乳化剤は、１２以上のＨＬＢ値を有することを特徴とする、請求項１から３までのいずれか１項記載の水性分散液。
【請求項５】
成分（Ｃ）が、ベンジルトリメチルアンモニウム化合物であるか、または第四級イミダゾリニウム化合物であることを特徴とする、請求項１から４までのいずれか１項記載の水性分散液。
【請求項６】
（Ａ）有機ケイ素化合物（Ａ１）、または有機ケイ素化合物（Ａ１）と（Ａ２）との混合物、
（Ｂ）少なくとも１の乳化剤が１２以上のＨＬＢ値を有する、非イオノゲン乳化剤の混合物、
（Ｃ）式（ＩＩＩ）および／または（ＩＶ）のカチオン性界面活性剤、
（Ｄ）水、および
場合により
（Ｅ）その他の成分
を含有することを特徴とする、請求項１から５までのいずれか１項記載の水性分散液。
【請求項７】
（Ａ）（Ａ１）１０〜６０質量％および（Ａ２）０〜２０質量％、
（Ｂ）少なくとも１の乳化剤が１２以上のＨＬＢ値を有する、非イオノゲン乳化剤の混合物１．０〜１０質量％、
（Ｃ）式（ＩＩＩ）および／または（ＩＶ）のカチオン性界面活性剤０．１〜５質量％、
（Ｄ）水、および
場合により
（Ｅ）その他の成分
を含有することを特徴とする、請求項１から６までのいずれか１項記載の水性分散液。
【請求項８】
成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）および場合により（Ｅ）を混合することにより、請求項１から７までのいずれか１項記載の水性分散液を製造する方法。
【請求項９】
支持体を、請求項１から７までのいずれか１項記載の水性分散液と接触させることを特徴とする、支持体の処理法。
【請求項１０】
処理すべき支持体が、鉱物性支持体および木質材料であることを特徴とする、請求項９記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機ケイ素化合物の水性分散液、その製造ならびにその使用、特に鉱物性建築材料および有機建築材料の疎水化のための含浸および材料中での疎水化(Massenhydrophobierung)のための前記水性分散液の使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
シランおよびシロキサンが建築物の保護のために使用されるようになってからすでに久しく、たとえば有機溶剤中のシランの溶液は、たとえばＤＥ−Ａ１０６９０５７に記載されている。しかしコストの理由から、特に有機溶剤を取り扱う際の健康上の危険ひいてはこれと結びついた環境負荷に基づいて、有機溶剤を用いた作業は不利である。
【０００３】
アルキルアルコキシシランおよびアルキルアルコキシシロキサンをベースとする水性調製物は公知である。ＥＰ−Ａ２３４０２４は、非イオン性乳化剤を含有し、４〜１５のＨＬＢ値を有するシランエマルションを記載している。この組成物の安定性は、ＥＰ−Ａ３４０８１６によれば、緩衝剤としての塩の添加によって改善される。ＥＰ−Ａ６３１９９９は、カチオン性乳化剤を含有するアルキルアルコキシシランをベースとする水性調製物を記載している。ＷＯ−Ａ１９９５１６７５２およびＥＰ−Ａ９０７６２２によれば、アミンセッケンが、シラン／シロキサンエマルションの製造のために特に適切であることが記載されている。ＷＯ−Ａ１９９５２２５８０は、一連のシラン／シロキサンエマルション中のその他のカチオン性乳化剤を記載している。ＥＰ−Ａ１１４７０７２によれば、シラン／シロキサンエマルションの安定性は、イオン性乳化剤と、１１より小さいＨＬＢ値を有する非イオノゲン乳化剤とを組み合わせて使用する場合に特に良好である。
【０００４】
それにもかかわらず、従来技術により製造される水性の建築物保護剤は、必ずしも所望の安定性および効果を有しているとは限らない。
【特許文献１】ＤＥ−Ａ１０６９０５７
【特許文献２】ＥＰ−Ａ２３４０２４
【特許文献３】ＥＰ−Ａ３４０８１６
【特許文献４】ＥＰ−Ａ６３１９９９
【特許文献５】ＷＯ−Ａ１９９５１６７５２
【特許文献６】ＥＰ−Ａ９０７６２２
【特許文献７】ＷＯ−Ａ１９９５２２５８０
【特許文献８】ＥＰ−Ａ１１４７０７２
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従って、本発明の課題は、優れた安定性および効果を有する有機ケイ素化合物の水性分散液、その製造ならびにその使用、特に鉱物性建築材料および有機建築材料の疎水化のための含浸および材料中での疎水化のための前記水性分散液の使用を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題は本発明により、
（Ａ）以下のものから選択される少なくとも１の有機ケイ素化合物、
（Ａ１）式
ＲaＲ2bＳｉ（ＯＲ1）4-a-b          （Ｉ）
［式中、
Ｒは、同じであるか、または異なっていてもよく、かつ少なくとも４個の炭素原子を有する一価の、ＳｉＣ結合した、置換されていてもよい炭化水素基を表し、
Ｒ1は、同じであるか、または異なっていてもよく、かつ一価の、置換されていてもよい炭化水素基を表し、
Ｒ2は、同じであるか、または異なっていてもよく、かつ１〜３個の炭素原子を有する一価の、ＳｉＣ結合した、置換されていてもよい炭化水素基を表し、
ａは、１、２または３であり、かつ
ｂは、０、１または２であり、ただしその際、ａとｂとの合計は、１、２または３である］のシラン、および／または該シランの部分加水分解産物、ならびに
（Ａ２）式
Ｒ3c（Ｒ4Ｏ）dＳｉＯ(4-c-d)/2          （ＩＩ）
［式中、
Ｒ3は、同じであるか、または異なっていてもよく、かつ水素原子を表すか、または一価の、ＳｉＣ結合した、置換されていてもよい炭化水素基を表し、
Ｒ4は、同じであるか、または異なっていてもよく、かつ水素原子を表すか、または一価の、置換されていてもよい炭化水素基を表し、
ｃは、０、１、２または３であり、かつ
ｄは、０、１、２または３であり、ただしその際、ｃとｄとの合計は、３以下である］の単位を有するシロキサン、
（Ｂ）１２以上、有利には１４以上のＨＬＢ値を有する少なくとも１の非イオン性乳化剤、または該乳化剤と、１２未満のＨＬＢ値を有する非イオン性乳化剤との混合物、
（Ｃ）以下のものから選択される少なくとも１のカチオン性界面活性剤、
（Ｃ１）式
Ｒ9eＲ6(4-e)Ｎ+Ｘ-          （ＩＩＩ）
の化合物、および
（Ｃ２）式
【化１】
2009132921.tif 000002
［式中、
Ｒ5は、置換されていてもよい炭化水素基を表し、
Ｒ6は、同じであるか、または異なっていてもよく、かつ少なくとも１０個の炭素原子を有する、置換されていてもよい脂肪族炭化水素基を表すか、または少なくとも６個の炭素原子を有する、置換されていてもよい芳香族炭化水素基を表し、
Ｒ7は、少なくとも１０個の炭素原子を有する、置換されていてもよい脂肪族炭化水素基を表すか、または少なくとも６個の炭素原子を有する、置換されていてもよい芳香族炭化水素基を表し、
Ｒ8は、置換されていてもよい炭化水素基を表し、
Ｒ9は、同じであるか、または異なっていてもよく、かつ置換されていてもよい炭化水素基を表し、
ｅは、２または３であり、かつ
Ｘ-は、一価の有機もしくは無機のアニオンである］の化合物、
（Ｄ）水
および場合により
（Ｅ）その他の成分
を含有する水性分散液により解決される。
【０００７】
基Ｒのための例は、１−ｎ−ブチル基、２−ｎ−ブチル基、イソ−ブチル基、ｔ−ブチル基、ｎ−ペンチル基、イソ−ペンチル基、ネオ−ペンチル基、ｔ−ペンチル基、ヘキシル基、たとえばｎ−ヘキシル基、ヘプチル基、たとえばｎ−ヘプチル基、オクチル基、たとえばｎ−オクチル基およびイソ−オクチル基、たとえば２，２，４−トリメチルペンチル基、ノニル基、たとえばｎ−ノニル基、デシル基、たとえばｎ−デシル基、ドデシル基、たとえばｎ−ドデシル基、オクタデシル基、たとえばｎ−オクタデシル基、シクロアルキル基、たとえばシクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、およびメチルシクロヘキシル基、アリール基、たとえばフェニル基、ナフチル基、アントリル基、およびフェナントリル基、アルカリール基、たとえばｏ−トリル基、ｍ−トリル基、ｐ−トリル基、キシリル基、およびエチルフェニル基、およびアラルキル基、たとえばベンジル基、α−フェニルエチル基およびβ−フェニルエチル基である。
【０００８】
置換された基Ｒのための例は、アミノエチルアミノプロピル基、グリシドキシプロピル基およびメタクリロイルプロピル基である。
【０００９】
基Ｒは有利には、少なくとも４個の炭素原子を有する炭化水素基であり、特に有利であるのは、６〜１８個の炭素原子を有する炭化水素基であり、特にヘキシル基およびオクチル基、とりわけ有利にはｎ−ヘキシル基、ｎ−オクチル基、およびイソ−オクチル基、たとえば２，２，４−トリメチルペンチル基である。
【００１０】
基Ｒ1のための例は、以下にＲ3に関して記載する基である。
【００１１】
基Ｒ1は有利には、１〜４個の炭素原子を有し、場合により置換されたアルキル基であり、特に有利であるのはメチル基、エチル基、ｎ−ブチル基、２−メトキシエチル基、またはイソプロピル基であり、特にエチル基である。
【００１２】
基Ｒ2は有利には、１〜３個の炭素原子を有するアルキル基であり、たとえばメチル基、エチル基、ｎ−プロピル基およびイソプロピル基であり、特に有利であるのはメチル基である。
【００１３】
ａのための値は、有利には１である。
【００１４】
ｂのための値は、有利には０または１である。
【００１５】
シラン（Ａ１）のための例は、イソブチルトリエトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、ヘキシルメチルジエトキシシラン、ｎ−オクチルトリメトキシシラン、ｎ−オクチルトリエトキシシラン、ｎ−オクチルトリブトキシシラン、イソオクチルトリエトキシシラン、ｎ−デシルトリエトキシシラン、ドデシルメチルジメトキシシラン、ヘキサデシルトリメトキシシラン、オクタデシルメチルジメトキシシラン、オクタデシルメチルジエトキシシランおよびオクタデシルトリエトキシシラン、ならびにアミノエチルアミノプロピルトリエトキシシラン、グリシドキシプロピルトリメトキシシランおよびメタクリロイルプロピルトリエトキシシランである。
【００１６】
シラン（Ａ１）は有利には、ｎ−ヘキシルトリエトキシシラン、ｎ−オクチルトリエトキシシランおよびイソオクチルトリエトキシシランであり、その際、ｎ−オクチルトリエトキシシランおよびイソオクチルトリエトキシシランが特に有利である。
【００１７】
（Ａ１）が、部分加水分解産物である場合、２〜１０個のＳｉ原子を有するものが有利である。部分加水分解産物は、式（Ｉ）のシラン中の基ＯＲ1の一部が、水または水蒸気との反応によって分離し、かつケイ素に結合しているＯＨ基が生じることによって生じる。これらは再び凝縮してシロキサン結合を形成して、水を分離し、このことによって基ＯＲ1とならんでＯＨ基を有していてもよいオリゴマーが生じる。式（Ｉ）のシランの部分加水分解産物は、不純物として式（Ｉ）のシラン中に含有されていてもよい。
【００１８】
基Ｒ3のための例は、アルキル基、たとえばメチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソ−プロピル基、１−ｎ−ブチル基、２−ｎ−ブチル基、イソ−ブチル基、ｔ−ブチル基、ｎ−ペンチル基、イソ−ペンチル基、ネオ−ペンチル基、ｔ−ペンチル基、ヘキシル基、たとえばｎ−ヘキシル基、ヘプチル基、たとえばｎ−ヘプチル基、オクチル基、たとえばｎ−オクチル基およびイソ−オクチル基、たとえば２，２，４−トリメチルペンチル基、ノニル基、たとえばｎ−ノニル基、デシル基、たとえばｎ−デシル基、ドデシル基、たとえばｎ−ドデシル基、オクタデシル基、たとえばｎ−オクタデシル基、シクロアルキル基、たとえばシクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基およびメチルシクロヘキシル基、アルケニル基、たとえばビニル基、１−プロペニル基および２−プロペニル基、アリール基、たとえばフェニル基、ナフチル基、アントリル基およびフェナントリル基、アルカリール基、たとえばｏ−、ｍ−、ｐ−トリル基、キシリル基およびエチルフェニル基、およびアラルキル基、たとえばベンジル基、α−フェニルエチル基およびβ−フェニルエチル基である。
【００１９】
置換された基Ｒ3のための例は、トリフルオロプロピル基、アミノプロピル基、アミノエチルアミノプロピル基、グリシドキシプロピル基およびメルカプトプロピル基である。
【００２０】
基Ｒ3は有利には、場合により酸素もしくは窒素を含有する官能基により置換された、１〜１８個の炭素原子を有する炭化水素基であり、特に有利であるのは、１〜１８個の炭素原子を有するアルキル基であるか、または６〜９個の炭素原子を有する芳香族炭化水素基であり、とりわけ有利であるのは、メチル基、ｎ−ヘキシル基、ｎ−ヘプチル基、ｎ−オクチル基、イソ−オクチル基、ｎ−ドデシル基、フェニル基およびエチルフェニル基であり、殊にはメチル基である。
【００２１】
基Ｒ4のための例は、Ｒ3に関して記載した基である。
【００２２】
基Ｒ4は有利には水素原子であるか、または場合により置換された、１〜４個の炭素原子を有するアルキル基であり、特に有利であるのは、水素原子、メチル基、エチル基、ｎ−ブチル基、ｉ−プロピル基および２−メトキシエチル基であり、殊には水素原子、メチル基またはエチル基である。
【００２３】
式（ＩＩ）中で、ｃは、有利には１、２または３である。
【００２４】
ｄのための値は、有利には０または１である。
【００２５】
本発明により使用されるシロキサン（Ａ２）は、式（ＩＩ）の単位を有する任意の、従来から公知のシリコーン油、シリコーン樹脂およびオリゴマーのシロキサンであってもよい。
【００２６】
本発明により使用されるシロキサン（Ａ２）は、有利には式（ＩＩ）の単位以外に、別の単位を有していない。
【００２７】
（Ａ２）のための例は、オルガノポリシロキサン、たとえば
メチルトリクロロシランと、場合によりその他のアルキルトリクロロシランもしくはフェニルトリクロロシランとエタノールとを水中で反応させることにより製造することができ、かつ実験式ＣＨ3Ｓｉ（ＯＣＨ2ＣＨ3）0.8Ｏ1.1またはＣ6Ｈ5Ｓｉ（ＯＣＨ2ＣＨ3）0.7Ｏ1.2に相応する、アルコキシ基を有するオルガノポリシロキサン、これらのオリゴマーシロキサンは、２５℃で５００ｍＰａｓより小さい粘度、有利には１００ｍＰａｓより小さい、特に５０ｍＰａｓより小さい粘度を有する、
メチルトリエトキシシランとイソオクチルトリエトキシシランとから加水分解／縮合によって得られ、かつたとえば式（［ＭｅＳｉＯ3/2］0.3-0.5［ＩＯＳｉＯ3/2］0.02-0.2［ＥｔＯ1/2］0.3-0.6）x（式中、Ｍｅは、メチルを表し、ＩＯは、イソオクチルを表し、かつＥｔは、エチルを表す）に相応し、かつ１０００〜１００００ｇ／モルの質量平均分子量を有するオリゴマーのシロキサン、
式（ＩＩ）の単位の少なくとも７０％において、ｃ＝１であり、かつ式（ＩＩ）の他の単位においてｃ＝２であるシリコーン樹脂、有利には、式（ＩＩ）の単位の少なくとも８０％において、特に式（ＩＩ）の単位の９０％においてｃ＝１であるシリコーン樹脂、これらの樹脂は、２５℃で１０００ｍＰａｓより高い、有利には５０００ｍＰａｓより高い、特に１００００ｍＰａｓより高い粘度を有し、１〜６質量％のアルコキシ基の含有率と、０．２〜１質量％のヒドロキシ基の含有率とを有する、ならびに
２５℃で、３０〜１００００００ｍＰａｓの粘度を有し、ヒドロキシル基および／またはアミノアルキル基を有していてもよいポリジメチルシロキサン。
【００２８】
有利にはシロキサン（Ａ２）は、シリコーン樹脂であり、その際、高粘性のシリコーン樹脂と、低粘性のオリゴマーもしくはシリコーン油とからなる混合物が特に有利である。これらの混合物は、２５℃で１００〜１０００００ｍＰａｓの粘度、特に１０００〜１００００ｍＰａｓの粘度を有する。
【００２９】
有利には成分（Ａ）は、（Ａ１）であるか、または（Ａ１）と（Ａ２）とからなる混合物であり、特に有利には（Ａ１）である。
【００３０】
成分（Ａ）が、（Ａ１）と（Ａ２）とからなる混合物である場合、混合物中の（Ａ１）の割合は、そのつど（Ａ１）と（Ａ２）との合計に対して、２０〜９６質量％、特に５０〜８０質量％である。
【００３１】
本発明による分散液は、成分（Ａ）を、そのつど全調製物に対して、有利には５〜７０質量％、特に有利には３０〜６５質量％の量で含有している。
【００３２】
本発明により使用される非イオノゲンの乳化剤（Ｂ）のための例は、ソルビタン脂肪酸エステル、エトキシ化ソルビタン脂肪酸エステル、エトキシ化脂肪酸、エトキシ化された、１０〜２０個の炭素原子を有する線状もしくは分枝鎖状アルコール、エトキシ化アルキルフェノール、ペンタエリトリット脂肪酸エステル、グリセリンエステルおよびアルキルポリグリコシドである。
【００３３】
非イオノゲン乳化剤（Ｂ）は有利には、ソルビタン脂肪酸エステル、エトキシ化ソルビタン脂肪酸エステル、エトキシ化脂肪酸、エトキシ化された、１０〜２０個の炭素原子を有する線状もしくは分枝鎖状アルコールおよびエトキシ化トリグリセリドである。
【００３４】
有利には本発明による分散液は、エトキシ化アルキルフェノールを含有していない。というのも、これらは周知のとおり、環境に相容性でないからである。
【００３５】
本発明により使用される成分（Ｂ）は、１２以上、特に１４以上のＨＬＢ値を有する非イオノゲン乳化剤のみであっても、複数の非イオノゲン乳化剤の混合物であってもよいが、ただし、混合物の場合、少なくとも１の乳化剤は、１２以上、特に１４以上のＨＬＢ値を有している。
【００３６】
有利には、成分（Ｂ）として、少なくとも１の乳化剤が、１２以上のＨＬＢ値を有する、非イオノゲン乳化剤の混合物を使用する。この場合、乳化剤混合物（Ｂ）中で、１２以上のＨＬＢ値を有する乳化剤の割合は、有利には少なくとも３０質量％である。
【００３７】
ＨＬＢ値は、乳化剤の親水基と疎水基との間の平衡状態を表すものである。ＨＬＢ値の定義ならびに該値の確認法は、一般に知られており、たとえばＪｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｃｏｌｌｏｉｄ  ａｎｄ  Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  ２９８（２００６）、第４４１〜４５０頁ならびに該箇所で引用されている文献に記載されている。
【００３８】
本発明により使用される、１２以上のＨＬＢ値を有する非イオノゲン乳化剤（Ｂ）のための例は、以下のとおりである（ＨＬＢ値は製造元による。ＰＯＥは、ポリオキシエチレンを表す）。
【００３９】
【表１】
2009132921.tif 000003
【００４０】
１）Ｃｒｏｄａ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｐｌｃ、Ｃｏｗｉｃｋ  Ｈａｌｌ、Ｓｎａｉｔｈ  Ｇｏｏｌｅ  Ｅａｓｔ  Ｙｏｒｋｓｈｉｒｅ  ＵＫ、
２）Ｓａｓｏｌ  Ｇｅｒｍａｎｙ  ＧｍｂＨ、Ｍａｒｌ、
３）Ｃｏｇｎｉｓ  ＧｍｂＨ、Ｉｌｌｅｒｔｉｓｓｅｎ。
【００４１】
１２未満のＨＬＢ値を有する、付加的に使用することができる非イオノゲン乳化剤のための例は、以下のとおりである（ＨＬＢ値は製造元による。ＰＯＥは、ポリオキシエチレンを表す）。
【００４２】
【表２】
2009132921.tif 000004
【００４３】
１）Ｃｒｏｄａ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｐｌｃ、Ｃｏｗｉｃｋ  Ｈａｌｌ、Ｓｎａｉｔｈ  Ｇｏｏｌｅ  Ｅａｓｔ  Ｙｏｒｋｓｈｉｒｅ  ＵＫ、
２）Ｓａｓｏｌ  Ｇｅｒｍａｎｙ  ＧｍｂＨ、Ｍａｒｌ、
３）Ｃｏｇｎｉｓ  ＧｍｂＨ、Ｉｌｌｅｒｔｉｓｓｅｎ。
【００４４】
本発明による分散液は、そのつど全調製物に対して、成分（Ｂ）を、有利に１．０〜１０質量％、特に有利には１．５〜３質量％の量で含有している。
【００４５】
基Ｒ5およびＲ9のための例は、それぞれ相互に無関係に、基Ｒ3に関して記載した例である。
【００４６】
有利には基Ｒ5は、１〜４個の炭素原子を有するアルキル基であり、特に有利にはメチル基である。
【００４７】
炭化水素基Ｒ6およびＲ7のための例は、それぞれ相互に無関係に、デシル基、たとえばｎ−デシル基、ドデシル基、たとえばｎ−ドデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、たとえばｎ−オクタデシル基、アリール基、たとえばフェニル基、ナフチル基、アントリル基およびフェナントリル基、アルカリール基、たとえばｏ−トリル基、ｍ−トリル基、ｐ−トリル基、キシリル基およびエチルフェニル基、およびアラルキル基、たとえばベンジル基、α−フェニルエチル基およびβ−フェニルエチル基である。
【００４８】
置換された炭化水素基Ｒ6およびＲ7のための例は、それぞれ相互に無関係に、ラウリル酸アミドエチル基、パルミチン酸アミドエチル基およびステアリン酸アミドエチル基である。
【００４９】
有利には基Ｒ6は、１２〜２２個の炭素原子を有する線状アルキル基であるか、または芳香族基であり、特に有利であるのは芳香族炭化水素基であり、とりわけベンジル基である。
【００５０】
有利には基Ｒ7は、１２〜２２個の炭素原子を有する線状アルキル基であり、特にラウリル基、パルミチル基、オレイル基またはステアリル基である。
【００５１】
基Ｒ8のための例は、基Ｒ5、Ｒ6およびＲ7に関して記載した例である。
【００５２】
有利には基Ｒ8は、場合により置換された、１〜２２個の炭素原子を有するアルキル基であり、特に有利にはメチル基、ラウリル基、パルミチル基、オレイル基、ステアリル基、ラウリル酸アミドエチル基、パルミチン酸アミドエチル基およびステアリン酸アミドエチル基である。
【００５３】
有利には基Ｒ9は、１〜４個の炭素原子を有するアルキル基であり、特に有利にはメチル基である。
【００５４】
アニオンＸ-のための例は、ハロゲン化物イオン、たとえば塩化物イオン、臭化物イオンおよびヨウ化物イオン、硫酸水素イオン、アルキル硫酸イオン、たとえばメチル硫酸イオンおよびジアルキルリン酸イオンである。
【００５５】
有利にはアニオンＸ-は、塩化物アニオン、臭化物アニオン、ヨウ化物アニオン、またはメチル硫酸アニオンであり、特に有利であるのは、塩化物アニオンまたはメチル硫酸アニオンである。
【００５６】
本発明により使用される成分（Ｃ１）のための例は、少なくとも１の置換された、もしくは置換されていない、少なくとも１０個の炭素原子を有する炭化水素基を有する全ての公知の第四級アンモニウム化合物であり、たとえばドデシルジメチルアンモニウムクロリド、テトラデシルトリメチルアンモニウムブロミド、ステアリルトリメチルアンモニウムクロリド、ジステアリルジメチルアンモニウムクロリド、セチルトリメチルアンモニウムクロリド、ベヘニルトリメチルアンモニウムブロミド、ドデシルベンジルジメチルアンモニウムクロリド、およびベンジルトリメチルアンモニウムクロリドである。
【００５７】
成分（Ｃ１）は、有利にはアリールトリメチルアンモニウム塩またはアルキルトリメチルアンモニウム塩、たとえばステアリルトリメチルアンモニウムクロリドおよびセチルトリメチルアンモニウムクロリドであり、特に有利にはベンジルトリアルキルアンモニウム塩であり、とりわけトリメチルベンジルアンモニウムクロリドおよびトリメチルベンジルアンモニウムメトスルフェートである。
【００５８】
本発明により使用される成分（Ｃ２）のための例は、少なくとも１の置換された、または置換されていない、少なくとも１０個の炭素原子を有する炭化水素基を有する全ての公知の第四級イミダゾール化合物であり、たとえば１−メチル−２−ステアリル−３−ステアリルアミドエチル−イミダゾリニウムメトスルフェート、１−メチル−２−ノルステアリル−３−ステアリル−アミドエチルイミダゾリニウムメトスルフェート、１−メチル−２−オレイル−３−オレイルアミドエチルイミダゾリニウムメトスルフェート、１−メチル−２−ステアリル−３−メチルイミダゾリニウム−メトスルフェート、１−メチル−２−ベヘニル−３−メチルイミダゾリニウム−メトスルフェートおよび１−メチル−２−ドデシル−３−メチルイミダゾリニウム−メトスルフェートである。
【００５９】
有利には成分（Ｃ２）は、１−メチル−２−ステアリル−３−ステアリルアミドエチル−イミダゾリニウムメトスルフェート、１−メチル−２−ノルステアリル−３−ステアリル−アミドエチルイミダゾリニウム−メトスルフェートおよび１−メチル−２−オレイル−３−オレイルアミドエチルイミダゾリニウム−メトスルフェートである。
【００６０】
本発明により使用される成分（Ｃ）は、有利にはベンジルトリメチルアンモニウム化合物または第四級イミダゾリニウム化合物であり、その際、第四級イミダゾリニウム化合物は特に有利である。
【００６１】
本発明による分散液は、成分（Ｃ）を、そのつど分散液の全量に対して、有利には０．１〜５質量％、特に有利には０．３〜１．５質量％の量で含有している。
【００６２】
本発明による分散液では、成分（Ｃ）に対する成分（Ｂ）の質量比は、有利には０．５〜１０．特に２〜５である。
【００６３】
本発明により使用される水（Ｄ）は、任意の種類の水であってよく、たとえば天然水、たとえば雨水、地下水、井戸水、河川水および海水、化学的な水、たとえば脱塩水、蒸留水または（複数回）再蒸留した水であっても、医療用もしくは医薬用の水、たとえば精製水（Ａｑｕａ  ｐｕｒｉｆｉｃａｔａ、Ｐｈａｒｍ．Ｅｕｒ．３）、脱イオン水、蒸留水、２回蒸留水、注射用水、または保存用水、ドイツの飲料水規定による飲料水およびミネラルウォーターであってもよい。
【００６４】
本発明により使用される水（Ｄ）は、有利には１０μＳ／ｃｍより小さい、特に２μＳ／ｃｍより小さい導電性を有する水である。
【００６５】
本発明による分散液は、成分（Ｄ）を、そのつど分散液の全量に対して有利には２０〜９５質量％、特に有利には４０〜６０質量％の量で含有している。
【００６６】
本発明により場合により使用されるその他の成分（Ｅ）は、従来も水性分散液において使用されてきた全ての添加剤であってよく、たとえば増粘剤、（Ａ１）および（Ａ２）とは異なる有機ケイ素化合物、触媒、ｐＨ値を調整するための物質、緩衝剤物質、充填剤、香料、着色剤、凍結防止剤、たとえばグリコールおよびグリコールエーテル、ならびに保存剤である。
【００６７】
場合により使用される増粘剤（Ｅ）のための例は、ポリアクリル酸、ポリアクリレート、セルロースエーテル、たとえばカルボキシメチルセルロース、およびヒドロキシエチルセルロース、天然ゴム、たとえばキサンタンゴムおよびポリウレタンである。
【００６８】
場合により使用される有機ケイ素化合物（Ｅ）のための例は、少なくとも４個の炭素原子を有する炭化水素基を有していないシラン、たとえばテトラエトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、アミノプロピルトリエトキシシランおよびアミノプロピルメチルジメトキシシランである。
【００６９】
ｐＨ値を調整するための物質のための例は、アミノシラン以外に、アミン、たとえばモノエタノールアミンまたはアルカリ金属水酸化物である。比較的長い期間にわたってｐＨ値が維持されることを保証するために必要であれば、緩衝剤系、たとえば酢酸の塩、燐酸の塩、クエン酸の塩を、そのつど所望のｐＨ値に応じて遊離酸と組み合わせて使用することができる。
【００７０】
充填剤（Ｅ）として、本発明による分散液は、有利に２０〜１０００ｍ2／ｇのＢＥＴ表面積、有利に１０μｍより小さい粒径、および有利に１００μｍより小さい凝集体の大きさを有する二酸化ケイ素（ケイ酸）、二酸化チタンまたは酸化アルミニウムを含有していてもよい。
【００７１】
特に有利には場合により使用される充填剤（Ｅ）は、ケイ酸であり、特に５０〜８００ｍ2／ｇのＢＥＴ表面積を有するケイ酸である。このケイ酸は、熱分解法によるケイ酸であっても、沈降法によるケイ酸であってもよい。特に充填剤（Ｅ）として、前処理されたケイ酸、たとえば市販の完全に、もしくは部分的に疎水化されたケイ酸を使用することができる。本発明により使用することができる市販の疎水性ケイ酸のための例は、熱分解法により製造され、１２０ｍ／ｇのＢＥＴ表面積および０．８質量％の炭素含有率を有する、処理されたケイ酸（Ｗａｃｋｅｒ  Ｃｈｅｍｉｅ  ＡＧ（ドイツ国在）から、名称ＨＤＫ（登録商標）Ｈ１５で得られる）、熱分解法により製造された、１４０ｍ2／ｇのＢＥＴ表面積を有し、２．８質量％の炭素含有率を有する処理されたケイ酸（Ｗａｃｋｅｒ  Ｃｈｅｍｉｅ  ＡＧ（ドイツ国在）から、名称ＨＤＫ（登録商標）Ｈ２０００で得られる）、および沈降法により製造され、９０ｍ2／ｇのＢＥＴ表面積を有する、ポリジメチルシロキサンにより処理されたケイ酸（Ｄｅｇｕｓｓａ  ＡＧ（ドイツ国在）から、名称Ｓｉｐｅｒｎａｔ  Ｄ１０で得られる）である。
【００７２】
本発明による分散液は、有利には水と混和することができない溶剤を含んでいないか、または水と混和することができない溶剤を、分散液の全量に対して最大で１質量％の量で含有しているのみである。
【００７３】
「水と混和することができない溶剤」とは、本発明の意味では、２０℃および１０１．３２５ｋＰａの圧力で、最大１ｇ／ｌの量で、水により溶解する全ての溶剤であると理解する。
【００７４】
これらの、水と混和することができない溶剤は、２０℃で０．１ｋＰａ以上の蒸気圧を有する。
【００７５】
このような、水と混和することができない溶剤のための例は、ベンゼン、トルエン、キシレン、ヘキサン、シクロヘキサンおよびパラフィン系炭化水素混合物である。
【００７６】
有利には本発明による分散液は、
（Ａ）有機ケイ素化合物（Ａ１）、または有機ケイ素化合物（Ａ１）と（Ａ２）との混合物、
（Ｂ）少なくとも１の乳化剤が１２以上のＨＬＢ値を有する、非イオノゲン乳化剤の混合物、
（Ｃ）式（ＩＩＩ）および／または（ＩＶ）のカチオン性界面活性剤、
（Ｄ）水、および
場合により
（Ｅ）その他の成分
を含有するものである。
【００７７】
特に有利には、本発明による分散液は、
（Ａ）（Ａ１）１０〜６０質量％および（Ａ２）０〜２０質量％、
（Ｂ）少なくとも１の乳化剤が１２以上のＨＬＢ値を有する、非イオノゲン乳化剤の混合物１．０〜１０質量％、
（Ｃ）式（ＩＩＩ）および／または（ＩＶ）のカチオン性界面活性剤０．１〜５質量％、
（Ｄ）水、および
場合により
（Ｅ）その他の成分
を含有するものである。
【００７８】
特に本発明による分散液は、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）および（Ｅ）を超える別の成分を含有していない。
【００７９】
本発明による水性分散液の製造は、自体公知の方法により行う。通常は、全ての成分を有利に１〜５０℃の温度で単に攪拌し、かつ場合により引き続き、たとえばジェット式分散装置、ローター・ステーター式ホモジナイザーを用いて、有利に５〜４０ｍ／ｓの周速で、コロイドミルまたは高圧式ホモジナイザーを用いて有利に５０〜２０００バールの均質化圧力で製造される。
【００８０】
本発明のもう１つの対象は、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）および場合により（Ｅ）を混合することによって本発明による分散液を製造する方法である。
【００８１】
本発明による方法の有利な実施態様では、成分（Ｂ）、成分（Ｄ）の一部、および場合により成分（Ｃ）を装入し、次いでローター・ステーター式ホモジナイザーにより成分（Ａ）を混合導入し、成分（Ｄ）の残量、場合により成分（Ｅ）、および、すでに開始の時点で装入されていなければ、成分（Ｃ）を均質化する。有利にはその後、高圧式ホモジナイザーを用いて５０〜２０００バールで、特に１００〜５００バールで、引き続き均質化を行う。
【００８２】
高圧式ホモジナイザーを含む均質化技術は、一般に公知である。このためにたとえばＣｈｅｍｉｅ  Ｉｎｇｅｎｉｅｕｒ  Ｔｅｃｈｎｉｋ、７４（７）、第９０１〜９０９頁、２００２年を参照のこと。
【００８３】
本発明による方法では、所望の場合には、成分（Ａ１）および／または（Ａ２）、ならびに場合により（Ｅ）を、分散液または溶液の形で使用し、かつ残りの成分と混合することができる。
【００８４】
本発明による分散液は、有利には乳状の白色ないしベージュ色の液体である。
【００８５】
本発明による分散液は有利には５〜９、特に６〜８のｐＨ値を有する。
【００８６】
本発明による分散液は、有利に１０〜８０質量％、特に有利には２０〜７０質量％の非揮発性化合物（たとえばＡＳＴＭ  Ｄ  ５０９５により測定）の割合を有する。
【００８７】
本発明による分散液は、有利に０．１〜１０μｍ、特に０．３〜１．５μｍの体積平均粒径を有する。
【００８８】
本発明による分散液の分散度は、有利に０．５〜５、特に有利には１．５〜３の範囲である。
【００８９】
この値は、（Ｄ90−Ｄ10）／Ｄ50から計算され、その際、Ｄxは粒径を表し、粒子の内側の相の体積のｘ％は、この粒径よりも小さいか、または同じである。
【００９０】
本発明による分散液は、そのつど２５℃で測定して、有利には１００００ｍＰａｓ未満、特に１０００ｍＰａｓ未満の粘度を有する。
【００９１】
本発明による分散液は、極めて高い貯蔵安定性を有するという利点を有している。
【００９２】
本発明による分散液は、安価に製造することができるという利点を有している。本発明による分散液は、その取り扱いにおいて容易であるという利点を有している。
【００９３】
本発明による分散液は、容易に希釈することができ、かつ希釈した形でも極めて高い貯蔵安定性を有しているという利点を有する。
【００９４】
本発明による分散液を製造する方法は、その実施において容易であるという利点を有する。
【００９５】
本発明による分散液は、極めて良好で耐久性のある含浸作用を有しており、かつ極めて良好な浸透性を種々の下地上で有しているという利点を有する。
【００９６】
本発明による水性分散液は、従来も有機ケイ素化合物をベースとする分散液が使用されていた全ての目的のために使用することができる。これらはたとえば建築物の保護剤として適切であり、特に種々の鉱物性もしくは有機下地の疎水化のために適切である。このような分散液を適用するための方法は、当業者に公知である。
【００９７】
本発明のもう１つの対象は、支持体の処理法であり、これは支持体を本発明による分散液と接触させることを特徴とする。
【００９８】
本発明による分散液により処理することができる支持体のための例は、鉱物性物質、たとえば壁、モルタル、レンガ、石灰石、大理石、石灰砂岩、砂岩、花崗岩、斑岩、コンクリートおよび気泡コンクリート、有機物質、たとえば木材、紙、厚紙、テキスタイル、プラスチック繊維および天然繊維である。
【００９９】
一般に、本発明による方法では該分散液は、支持体の毛細管へ浸透し、ここで乾燥される。
【０１００】
有利には本発明による方法では、鉱物性支持体および木質材料を使用する。
【０１０１】
本発明による処理は、有利には含浸、被覆、下塗りおよび注入であり、特に有利には含浸であり、その際、特に支持体を分散液と接触させ、かつ該分散液を部分的に、または完全に支持体へと浸透させる。
【０１０２】
本発明による含浸は、有利には疎水化含浸であり、かつ表面の含浸であっても、注入として、または材料中での疎水化として行ってもよい。
【０１０３】
本発明による疎水化によって、支持体の吸水性は著しく低減され、このことにより熱伝導性は低減されるが、しかし凍結および結露サイクル、または塩の影響による建築材料の破壊、あるいは木質材料の場合には、腐食もしくは真菌による攻撃もまた、防止される。このことにより、こうして処理された材料の価値の維持が保証されるのみでなく、たとえば加熱または調温調湿の際の低いエネルギー消費も保証される。
【０１０４】
本発明による含浸の適用のために、本発明による分散液を、慣用の、かつ従来から公知の分配法によって、たとえばはけ塗り、噴霧、ドクターナイフ塗布、ローラー塗り、流し塗り、スパチュラ塗り、浸漬およびロール掛けにより、支持体の表面に適用することができる。壁の処理のためには、調製物が壁の内部へと浸透することが必要である。従って壁の処理のためには、低粘性の分散液が有利である。壁に浸透することができる特性は、材料特性であってもよく、または浸透は、分散液を高い圧力で壁の中へと浸透させることによって人工的に促進することもできる。
【０１０５】
本発明による分散液は、有機分散液および顔料と組み合わせて塗料を調製するために使用することもでき、このような塗料には疎水性が付与される。この適用は、たとえば、落書きによる建築材料の損傷を防止するために、撥水作用以外に、撥油作用および防汚作用が所望される場合には、有機フッ素ポリマー分散液と組み合わせて行うこともできる。
【０１０６】
本発明による方法では、支持体および意図される効果に応じて、本発明による分散液の適用は、濃縮して、あるいはまた水で希釈して行うことができる。本発明による適用を希釈した形で行うべき場合には、適用される分散液中の成分（Ａ）の含有率は、有利に２〜３５質量％、特に５〜２０質量％である。
【０１０７】
支持体を処理するための方法は、効果的であり、かつ安価であり、かつ支持体が長期にわたって水の影響から保護されてるという利点を有する。
【０１０８】
以下の例において部およびパーセントの全ての記載は、その他の指示がない限り、質量に対する。その他の指示がない限り、以下の例は、周囲雰囲気の圧力、つまり約１０００ｈＰａ、および室温、つまり約２０℃、もしくは、反応体を室温で合した際に、付加的な加熱または冷却を行うことなく調整される温度で実施される。
【実施例】
【０１０９】
例１
イソオクチルトリエトキシシラン（Ｗａｃｋｅｒ  Ｃｈｅｍｉｅ  ＡＧ（ドイツ国ミュンヘン在）から名称ＳＩＬＲＥＳ（登録商標）ＢＳ１７０１で得られる）４５部を、エトキシ化ソルビタンラウレート（ＨＬＢ＝１６．７）１部およびソルビタンラウレート（ＨＬＢ＝８．６）１部と、ウルトラ・ツラックス（登録商標）（ＩＫＡ（登録商標）Ｗｅｒｋｅ  ＧｍｂＨ＆Ｃｏ．ＫＧ、ドイツ国シュタオフェン在）を用いて混合する。引き続き、完全脱塩水（導電性＜５μＳ／ｃｍ）５２．３部を徐々に添加する。乳状の水中油型エマルションが得られる。このエマルションに、さらにヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロリド（Ｃｌａｒｉａｎｔ  ＧｍｂＨ、ドイツ国フランクフルト在から名称Ｇｅｎａｍｉｎ（登録商標）ＣＴＡＣ  ５０で入手可能）０．５部、および保存剤Ａｃｔｉｃｉｄｅ（登録商標）ＢＸ（Ｎ）（Ｔｈｏｒ  Ｃｈｅｍｉｅ  ＧｍｂＨ、ドイツ国シュパイヤー在から入手可能）０．２部を添加する。こうして得られたエマルションを、高圧ホモジナイザー（ＡＰＶ  ２０００、Ｉｎｖｅｎｓｙｓ  ＡＰＶ  Ｕｎｎａ）により５００バールで均質化する。１．１１μｍの体積平均粒径を有する低粘性のエマルションが得られる。
【０１１０】
品質および安定性を試験するために、以下のエマルションの試験を実施した：
粒径の測定（Ｄ［４．３］＝体積平均粒径）は、Ｍａｌｖｅｒｎ  Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ（Ｍａｌｖｅｒｎ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  ＧｍｂＨ、ドイツ国ヘレンベルク在、測定原理：フラオエンホーファーの回折）を用いて行う。
【０１１１】
遠心分離（毎分４０００回転で１時間、これは２５００回の重力による負荷に相応する）の際の安定性は、水または油の分離、もしくはエマルションの分離によって目視で評価する。
【０１１２】
閉じた容器中、５０℃で１４日間にわたる熱貯蔵の際の安定性は、水または油の分離、もしくはエマルションの分離を目視により評価し、かつ熱貯蔵前のアルキルトリアルコキシシランの割合と比較した、シランおよびシロキサン中のケイ素の合計に対するアルキルトリアルコキシシランのモル割合を、定量的な29Ｓｉ−ＮＭＲ分析により測定することによって行う。
【０１１３】
その結果は、第１表に記載されている。
【０１１４】
例２
例１に記載されている方法を繰り返したが、ただしその際、乳化剤として、５のエチレングリコール基を有するエトキシ化イソトリデシルアルコール（ＨＬＢ＝１１．２）０．７５部、２００のエチレングリコール基を有するエトキシ化ひまし油（ＨＬＢ＝１８．１）０．７５部、および１−メチル−２−ノルステアリル−３−ステアリン酸−アミドエチルイミダゾリニウム−メトスルフェート／プロピレングリコール３：１（Ｔｅｇｏ  Ｓｅｒｖｉｃｅ  ＧｍｂＨ、ドイツ国エッセン在から、名称Ｒｅｗｏｑｕａｔ（登録商標）Ｗ７５ＰＧので入手可能）０．５部を使用した点が異なる。
【０１１５】
その結果は、第１表に記載されている。
【０１１６】
比較例１
例１に記載した方法を繰り返したが、ただしその際、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロリドを使用しなかった点が異なる。
【０１１７】
その結果は、第１表に記載されている。
【０１１８】
比較例２
例１に記載した方法を繰り返したが、ただしその際、乳化剤として、非イオノゲン乳化剤の代わりにもっぱらヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロリド２部を使用した点が異なる。
【０１１９】
その結果は、第１表に記載されている。
【０１２０】
比較例３
例１に記載した方法を繰り返したが、ただしその際、乳化剤として、非イオノゲン乳化剤の代わりに、１−メチル−２−ノルステアリル−３−ステアリン酸アミドエチルイミダゾリニウム−メトスルフェート／プロピレングリコール３：１を２部使用した点が異なる。
【０１２１】
その結果は、第１表に記載されている。
【０１２２】
比較例４
例１に記載した方法を繰り返したが、ただしその際、乳化剤として、オレイン酸２部およびモノエタノールアミン０．５部を使用した点が異なる。
【０１２３】
その結果は、第１表に記載されている。
【０１２４】
比較例５
例１に記載した方法を繰り返したが、ただしその際、乳化剤として、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロリド１部およびソルビタンラウレート（ＨＬＢ＝８．６）１部を使用した点が異なる。
【０１２５】
その結果は、第１表に記載されている。
【０１２６】
例３
例１で使用したイソオクチルトリエトキシシラン１５部およびオクタデシルメチルジメトキシシラン１０部を、実験式ＣＨ3Ｓｉ（ＯＣＨ2ＣＨ3）0.8Ｏ1.1のオリゴマーのアルコキシシラン５部、および４５℃のガラス転移温度、約１００００ｇ／モルの平均分子量および２．８質量％のエトキシ基含有率を有するメチルシリコーン樹脂（Ｗａｃｋｅｒ  Ｃｈｅｍｉｅ  ＡＧ、ドイツ国ミュンヘン在から、名称ＳＩＬＲＥＳ（登録商標）ＢＳ１３２１で入手可能）７部、アミノエチルトリエトキシシラン０．２５部、および疎水化ケイ酸（Ｗａｃｋｅｒ  Ｃｈｅｍｉｅ  ＡＧ、ドイツ国ミュンヘン在から、名称ＨＤＫ（登録商標）Ｈ２０００で入手可能）２部と混合する。こうして得られた混合物を、１６のエチレングリコール基を有するエトキシ化イソトリデシルアルコール（ＨＬＢ＝１５．５）１．２部、１−メチル−２−ノルステアリル−３−ステアリン酸−アミドエチルイミダゾリニウム−メトスルフェート０．５部および水５５部と共に、ウルトラツラックスで、エマルションへと加工する。該エマルションにさらに、アミノ基を有し、粘度５００ｍＰａｓおよびアミン価０．１５ｍｅｑ／ｇを有するポリジメチルシロキサンの５０％の水性エマルション（Ｗａｃｋｅｒ  Ｃｈｅｍｉｅ  ＡＧ、ドイツ国ミュンヘン在から、名称ＳＩＬＲＥＳ（登録商標）ＢＳ１３０６で入手可能）４部を添加する。該エマルションを、高圧ホモジナイザー（ＡＰＶ２０００、Ｉｎｖｅｎｓｙｓ  ＡＰＶ  Ｕｎｎａ）を用いて２００バールで均質化する。
【０１２７】
その結果は、第１表に記載されている。
【０１２８】
例４
例１で使用されたイソオクチルトリエトキシシラン２５部を、実験式ＣＨ3Ｓｉ（ＯＣＨ2ＣＨ3）0.8Ｏ1.1のオリゴマーのアルコキシシラン５部、およびｃ＝１の式（ＩＩ）の単位９０モル％と、ｃ＝２の式（ＩＩ）の単位１０％とからなる、質量平均分子量６７００ｇ／モルおよびエトキシ基の含有率３．１質量％およびヒドロキシ基０．５７質量％を有するメチルシリコーン樹脂７部、アミノエチルアミノプロピルトリエトキシシラン０．２５部および疎水化ケイ酸（Ｗａｃｋｅｒ  Ｃｈｅｍｉｅ  ＡＧ、ドイツ国ミュンヘン在から、名称ＨＤＫ（登録商標）Ｈ２０００で入手可能）２部と混合する。こうして得られた混合物を、５のエチレングリコール基を有するエトキシ化イソトリデシルアルコール（ＨＬＢ＝１１．２）０．６部、２００のエチレングリコール基を有するエトキシ化ひまし油０．６部（ＨＬＢ＝１８．１）、ベンジルトリメチルアンモニウムクロリド０．５部、および水５５部と、ウルトラツラックスを用いてエマルションへと加工する。該エマルションにさらに、アミノ基を有し、５００ｍＰａｓの粘度および０．１５ｍｅｑ／ｇのアミン価を有するポリジメチルシロキサンの５０％の水性エマルション（Ｗａｃｋｅｒ  Ｃｈｅｍｉｅ  ＡＧ、ドイツ国ミュンヘン在から、名称ＳＩＬＲＥＳ（登録商標）ＢＳ  １３０６で入手可能）４部を添加する。該エマルションを高圧ホモジナイザー（ＡＰＶ２０００、Ｉｎｖｅｎｓｙｓ  ＡＰＶ  Ｕｎｎａ）により２００バールで均質化する。
【０１２９】
これらの結果は第１表に記載されている。
【０１３０】
【表３】
2009132921.tif 000005
【０１３１】
例５
本発明による分散液を、モルタル板の含浸のために使用した。モルタル板を製造するために、標準砂（Ｎｏｒｍｅｎｓａｎｄ  ＧｍｂＨ、５９２６９  Ｂｅｃｋｕｍ、ドイツ国ミュンスター在から入手可能）２７００ｇ、白色セメント  ＰＺ  ４５０Ｚ（Ｄｙｃｋｅｒｈｏｆｆ  Ｚｅｍｅｎｔｗｅｒｋｅ  ＡＧ、Ｄ−６５２０３、Ｗｉｅｓｂａｄｅｎ在から入手可能）９００ｇおよび水道水４５０ｇを混合した。引き続き該混合物を、プラスチックシート上に存在しているプラスチックリング（直径８．５ｃｍ、高さ２ｃｍ）中に流し込んだ。圧縮および取り込まれた空気の除去のために、スパチュラを該材料中に数回差し込み、かつ最後にスパチュラでコンクリート混合物の上部を除去した。該試料を、シートで覆い、かつ縁部をクリーニングした。使用の時点まで、該試験体を少なくとも３ヶ月、標準条件（２３℃、相対空気湿度５０％）で貯蔵しなくてはならない。使用の直前に、セメントシンター層を除去するために、試験体の上側をサンドブラストした。
【０１３２】
こうして得られたモルタル板を、含浸前に脱イオン水中に２分間浸漬し、かつ１２時間にわたってシートでくるみ、室温で貯蔵した。引き続き該モルタル板を２時間、包まずに標準条件（２３℃／湿度５０％）で貯蔵し、かつ出発質量（Ｗ１）を確認した後で、含浸した。この含浸は、試験体が１分間、それぞれの本発明による分散液に浸漬（試験体から液面までは約５ｃｍ）されるように実施した。その際、例１および２による分散液は濃縮して使用し、例３および４による分散液は、１：４の質量比で水により希釈して含浸のために使用した。ここで、改めて秤量し（Ｗ２）、かつ（Ｗ２−Ｗ１）の差から、含浸剤吸収量を決定した。
【０１３３】
疎水化作用を発揮させるために、試験体を標準条件（２３℃／湿度５０％）で１４日間貯蔵した。次いで該試験体を改めて秤量し（Ｗ５）、かつ脱イオン水中で２４時間貯蔵した（試験体から水面までは５ｃｍ）。吸水量は、秤量（Ｗ６）により測定される。百分率で記載される吸水率は、（Ｗ６−Ｗ５）／Ｗ５×１００により計算される。この結果ならびに分散液を用いないブラインド試験の結果（そのつど３枚のモルタル板からの平均値）は、以下の表に記載されている：
【表４】
2009132921.tif 000006