(57)【要約】【課題】  自由水を含む化合物を配合する場合でも、吸湿して固結・団粒化を引き起こすような工程剤を嵩増しとして使用することができる粉末剤の製造方法を提供する。【効果】  酸性を呈する粉末剤とアルカリ性を呈する粉末剤の混合物中に、自由水を含んだ化合物を添加し、攪拌混合を続けて、混合物間の化学反応によって生じる発泡及び粘着性を弱らせることで得られる混合物に対して工程剤を添加し、攪拌混合をすることで、粉末の性状を維持し、流動性及び非ケーキング性に優れた粉末剤を得ることが可能となった。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸性を呈する粉末剤及びアルカリ性を呈する粉末剤の混合物に、自由水を含む化合物を添加し、攪拌混合を続けて、化学反応を行うことによって得られる混合物に対して工程剤を添加することにより、粉末の性状を維持し、流動性及び非ケーキング性に優れる粉末剤の製造方法。
【請求項２】
前記化学反応において、攪拌混合を続け、生じる発泡及び粘着性を弱らせることで得られる混合物に対して工程剤を添加することを特徴とする、請求項１に記載の粉末剤の製造方法。
【請求項３】
前記酸性を呈する粉末剤がクエン酸、コハク酸、酒石酸、フマル酸、リンゴ酸およびシュウ酸の有機酸からなる群より選ばれる、少なくとも１種である請求項１〜２に記載の粉末剤の製造方法。
【請求項４】
前記アルカリ性を呈する粉末剤が炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウムの炭酸塩からなる群より選ばれる、少なくとも１種である請求項１〜３に記載の粉末剤の製造方法。
【請求項５】
前記自由水を含む化合物がノニオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、両性界面活性剤、カチオン性界面活性剤の界面活性剤群、及び植物エキス、動物エキスからなる抽出エキス群、及び酵素液、微生物抽出物からなる発酵品群より選ばれる、少なくとも１種である、請求項１〜４に記載の粉末剤の製造方法。
【請求項６】
前記発酵品がバイオサーファクタントであって、好ましくはソホロリピッド、ラムノリピッド、グルコリピッド、サーファクチン、マンノシルマンニトールリピッド、トレハロースリピッドからなる群より選ばれる、少なくとも１種である請求項１〜５に記載の粉末剤の製造方法。
【請求項７】
前記工程剤が、硫酸ナトリウム、硫酸カリウムからなる群より選ばれる、少なくとも１種である請求項１〜６に記載の粉末剤の製造方法。
【請求項８】
工程１の酸性を呈する粉末剤及びアルカリ性を呈する粉末剤の混合物が全体量の１〜５５重量％であることを特徴とする、請求項１〜２に記載の粉末剤の製造方法。
【請求項９】
工程１の自由水を含む化合物に含まれる水分量が、前記酸性を呈する粉末剤及びアルカリ性を呈する粉末剤の混合物量の２５重量％以下であることを特徴とする、請求項１〜２及び７〜８に記載の粉末剤の製造方法。
【請求項１０】
工程２の工程剤が全体量の４５〜９５重量％である、請求項１〜２及び７〜９に記載の粉末剤の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【産業上での利用分野】
【０００１】  本発明は、酸性を呈する粉末剤及びアルカリ性を呈する粉末剤の混合物〔以下、Ａ混合物という〕に、自由水を含む化合物〔以下、Ｂ化合物という〕を添加して攪拌混合装置内で調製し、工程剤を添加することで、粉末の性状を維持し、流動性及び非ケーキング性に優れた粉末剤を得る製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】  従来、粉末剤を製造する際、嵩増しの役割として、硫酸ナトリウム（芒硝）が広く使用されている。しかしながら、芒硝は乾燥剤としても利用されるほど吸湿性が高く、自由水を含む化合物と一緒に配合されると、水和物を形成し、固結・団粒化を引き起こす。そのため、流動性が悪く、ケーキングを起こした粉末剤ができてしまい、製造中のパッキング等が行いづらくなり、さらに粉末剤として外観の問題、使用時に正確な計量がしづらくなるという問題も生じる。【０００３】  自由水を含む原料を粉末に配合させる場合、濃縮及び噴霧乾燥の工程を含む製造方法が主流であるが、エネルギー消費が大きく、環境へ与える影響が非常に大きい。また、例えば、液体のアニオン界面活性剤の酸及び粒状アルカリ粉末剤を連続に供給し、粉末の粒状成分を得る方法も知られているが、これらの場合は、嵩増しの役割として芒硝よりも、アルミノケイ酸塩等のゼオライトが使用される（特許文献１）。ゼオライトもまた、芒硝と同様に水分を吸着する作用があるが、芒硝のように固結・団粒化を起こさないため、自由水が同時に配合されていても、流動性は芒硝ほど悪化しない。【０００４】  しかしながら、ゼオライトは不溶性の化合物であり、粉末剤に配合させると溶け残りや、洗浄対象物への付着等を引き起こす原因となる。一方、芒硝は易溶性ではあるが、粉末剤に少しでも水分が残存していると、固結・団粒化を引き起こすため、ゼオライトと同様の水分条件で、嵩増しとして使用することはできない。
【特許文献１】特開２００４−１７６０５５
【特許文献２】特開２００３−１３０９３
【特許文献３】特開２００６−７０２３１
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】  本発明は、自由水を含む化合物を配合する場合でも、吸湿して固結・団粒化を引き起こすような工程剤を嵩増しとして使用することができ、粉末の性状を維持し、流動性及び非ケーキング性に優れた粉末剤の製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】  本発明者らは、鋭意研究を行った結果、Ａ混合物にＢ化合物を添加し、攪拌混合を続けて、混合物間の化学反応によって生じる発泡及び粘着性を弱らせることで得られる混合物〔以下、Ｃ混合物という〕に対して工程剤を添加し、攪拌混合をすることにより、上記目的の粉末剤の製造方法を見出すことに成功した。
【発明の効果】
【０００７】  本発明による製造方法では、自由水を含む化合物を、Ａ混合物と化学反応させながら攪拌混合を続けることによって得られるＣ混合物に、工程剤を添加することで、工程剤及び水分間の結合を妨げ、上記目的の粉末剤を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】  以下に、本発明の実施形態を詳しく説明する。【０００９】  本発明の粉末剤の製造方法は、Ａ混合物にＢ化合物を添加し、攪拌混合を連続で行うことにより、化学反応を生起させ、Ｃ混合物を得る工程〔以下、化学反応工程という〕を含むことを特徴とするものである。【００１０】  本発明では、攪拌羽根を有する攪拌混合装置を用いることができる。本発明に用いる攪拌混合装置としては、例えば、リボンミキサー、レディゲミキサー、ナウターミキサー、ヘンシェルミキサー、ハイスピードミキサーなどが挙げられるが、本発明に最も適する攪拌混合装置は、化学反応工程における混合効率から、リボンミキサーが好ましい。【００１１】  本発明では、化学反応工程中に、段階的に粉質の外観変化が生じる。Ｃ混合物は、この工程中で、化学反応による発泡及び粘着性が弱まった段階で得られる混合物のことを示している。以下に、化学反応工程における外観変化の詳細について述べる。【００１２】  ＜化学反応工程における外観変化の詳細＞
Ａ混合物にＢ化合物を添加し、攪拌混合を続けることで、以下のように粉質の外観が５段階に変化する。
〔第１段階〕
Ａ混合物及びＢ化合物を混合すると、大きな発泡が起こり、ホイップ状となる。
〔第２段階〕
発泡が収まり、粉状にほぐれる。
〔第３段階〕
粉に粘着性が生じ、１つの団子状の塊、またはペースト状になる。
〔第４段階〕
粘着性が弱まり、再度粉状にほぐれる。この時点の粉質は、僅かに湿り気を帯びている。
〔第５段階〕
粉質の湿り気がなくなり、乾燥した状態になる。【００１３】  工程剤を添加する段階は、第４段階が好ましい。第４段階は、攪拌混合を続けても混合物の発泡及び粘着性が生じず、僅かに湿り気を帯びた状態となっている。本発明では、この状態の混合物のことを、Ｃ混合物として定義している。また、これ以前の段階で工程剤を添加しても、粉末の性状を維持できないか、または流動性の悪い粉末となり、第５段階で工程剤を添加すると、工程剤に対してＣ混合物が馴染まずに分離する。【００１４】  本発明では、化学反応工程を速めるために、攪拌混合装置内の温度を上げることができる。攪拌混合装置内の温度は、４０℃以上が好ましく、６０℃以上がより好ましい。【００１５】  本発明では、工程剤及びＣ混合物の混合から得られた粉末剤を、目標品質に応じて、粉砕する工程を付加することができる。この粉砕工程で用いる装置等としては、スピードミル、パワーミル、カッターミル等の粉砕機、または篩等が使用できる。しかしながら、凝集した塊を破砕する工程が得られるのであれば、これらに何ら限定されるものではない。【００１６】  酸性を呈する粉末剤としては、クエン酸、コハク酸、酒石酸、フマル酸、リンゴ酸及びシュウ酸等が挙げられ、特にクエン酸が好ましい。【００１７】  アルカリ性を呈する粉末剤としては、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム等が挙げられ、特に炭酸水素ナトリウムが好ましい。【００１８】  Ａ混合物中の酸性を呈する粉末剤及びアルカリ性を呈する粉末剤の混合比は、目的とする液性に応じて決めることができる。ここでは、最終調製物を任意の割合で蒸留水に溶解した場合、ｐＨが３．０未満のものを酸性、３．０以上６．０未満のものを弱酸性、６．０以上８．０以下のものを中性、１１．０以下８．０を越えるものを弱アルカリ性、１１．０を越えるものをアルカリ性と規定する。【００１９】  工程剤としては、硫酸ナトリウム、硫酸カリウムなどが挙げられるが、特に硫酸ナトリウムが好ましい。【００２０】  Ａ混合物の配合量は、好ましくは１〜５５重量％であり、より好ましくは１０〜３０重量％である。混合物の配合量を指定した範囲より多くすると、芒硝の配合量が減ってしまい、粉末の性状を維持できなくなる。【００２１】  Ｂ化合物としては、ノニオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、両性界面活性剤、カチオン性界面活性剤の界面活性剤群、及び植物エキス、動物エキスからなる抽出エキス群、及び酵素液、微生物抽出物からなる発酵品群等が挙げられるが、自由水を含むのであれば、これらに何ら限定されることはない。【００２２】  Ｂ化合物は、好ましくはソホロリピッドであり、発酵及び回収工程のみから得られたままの組成比、及び人為的に調整した任意の組成比で使用することが出来る。【００２３】  工程剤の配合量は、好ましくは４５〜９５重量％であり、より好ましくは６０〜８０重量％である。この配合量を下回ると、わずかに自由水が残存した場合においても、固結・団粒化を引き起こしやすくなり、粉末の性状を維持できなくなる。【００２４】  Ｂ化合物に含まれる水分量は任意であるが、水分量がＡ混合物の配合重量に対して２５重量％以下、好ましくは１５重量％以下となるように、Ｂ化合物の配合量を調整する。この水分量が範囲を上回ると、化学反応工程に長時間を必要とし、自由水も残存しやすくなるので、次いで添加を行う工程剤に水分を奪われ、固結・団粒化を引き起こし、粉末の性状を維持できなくなる。【００２５】  本発明では、工程剤の添加後に、界面活性剤、油剤、溶剤のような自由水を含まない化合物を添加する工程を含むことができる。【００２６】  本発明では、得られた粉末剤の性能を向上させるために、水軟化剤、消泡剤、流動性改質剤、蛍光剤、汚れ再付着防止剤、高分子分散剤、酵素、漂白剤、漂白剤活性化剤、漂白剤安定剤、キレート剤、香料、着色剤などを添加する工程を含むことができる。
【実施例】
【００２７】  次に、本発明を実施例及び比較例により、さらに詳述するが、本発明は下記実施例に限定されるものではない。【００２８】  ＜実施例１＞
有効容量３０ｋｇのリボンミキサー内に、表１のクエン酸及び炭酸水素ナトリウムを投入し、３０秒間の攪拌を行った。【００２９】
【表１】
2009091534.tif 000002
【００３０】  次に、攪拌しながらソホロリピッドを全体に万遍なく投入した。【００３１】  なお、リボンミキサー内で、クエン酸、炭酸水素ナトリウム、及びソホロリピッドを攪拌混合し続けると、表２のような粉質の外観変化が生じる。【００３２】
【表２】
2009091534.tif 000003
【００３３】  粉質が第４段階に入り、１０分間攪拌を続けても、混合物に粘着性が戻らず、同じ外観を維持することを確認してから、芒硝ＡＯ−Ｂを投入量の１／３を添加して１分間攪拌し、さらに１／３ずつを２回に分けて投入及び攪拌を続けた。【００３４】  次に、得られた粉末を目開き１ｍｍの篩に移し、リボンミキサーで破砕できなかった団粒を崩し、再びリボンミキサー内に戻した。【００３５】  次に、消泡剤を攪拌しながら投入し、続いて、トクシール、デンプン分解酵素、及びタンパク質分解酵素を投入し、粉末剤を得た。【００３６】  ＜比較例１〜３＞
比較例１〜３では、実施例１とは芒硝ＡＯ−Ｂを添加する段階が異なる。つまり、比較例１では化学反応工程の第１段階、比較例２では第２段階、比較例３では第３段階に芒硝ＡＯ−Ｂを添加して粉末剤を得た。芒硝を添加した後の工程は、実施例１と同様に行った。【００３７】  得られた粉末剤、実施例１及び比較例１〜３の評価を行った。
【粉質の評価】
【００３８】  実施例１及び比較例１〜３を、表３に示す評価基準をもとに、目視で評価を行った。
【流動性の評価】
【００３９】  表３に示すように、実施例１及び比較例１〜３を、細管部内径６ｍｍの漏斗に５０ｇ投入したとき、漏斗の下まで通過できるかを評価した。
【ケーキング性の評価】
【００４０】  定性用ろ紙（ＡＤＶＡＮＴＥＣ製、Ｎｏ．２、１１０ｍｍ）を用い、長さ５５ｍｍ×幅５５ｍｍ×高さ２ｃｍの天部のない箱を作った。この箱に、実施例１及び比較例１〜３を２４ｇ投入し、試料の上に５ｃｍ×５ｃｍのアクリル板を載せ、試料全体に合計１２７ｇの負荷をかけた。この状態で４０℃、相対湿度７５％の恒温恒湿条件で放置した。１週間後、試料を目開き１ｍｍの篩上に静かにあけ、電磁式篩機（Ｒｅｔｓｈ製）で振動目盛り１、振動時間３０秒の条件で篩にかけ、下記式（１）にてメッシュオン率（％）を求めた。また、表３に示す評価基準をもとに、評価を行った。
【００４１】
2009091534.tif 000004
【００４２】
【表３】
2009091534.tif 000005
【００４３】  評価結果に関して、表４にまとめた。
【００４４】
【表４】
2009091534.tif 000006
【００４５】  実施例１でのみ、全ての評価項目において優れた評価結果が得られた。第１段階に芒硝を添加した比較例１では、全ての項目において不十分な評価結果となり、比較例２では、非ケーキング性以外の評価内容に関して不十分な結果が得られた。比較例３では、団粒は形成されず、非ケーキング性も優れていたが、流動性には優れていなかった。すなわち、第３段階までは、自由水が粉末内に残存しており、これが芒硝に吸収されて団粒形成や流動性の悪化を引き起こしたと考えられる。残存した自由水がケーキング性に対して、さほど影響を与えていないことが分かったが、粉質及び流動性、非ケーキング性の全ての点で優れた性能を示すためには、化学反応工程を第４段階まで行うことが重要であることが分かった。
【００４６】  ＜実施例２＞
表１に記載されている実施例１の化学反応工程中に、リボンミキサーの庫内温度を８０℃にし、実施例２として、粉質の外観変化、及び化学反応工程に要する時間を実施例１と比較し、表５にまとめた。
【００４７】
【表５】
2009091534.tif 000007
【００４８】  実施例１及び実施例２における、化学反応工程が終了するまでの時間に大きな差が見られた。実施例１の場合には約７０分間だったが、実施例２では、約２０分間に短縮された。本実施例では、化学反応工程において、吸熱反応が生じ、粉の温度は１０℃〜２５℃となる。そのため、攪拌混合装置内の庫内温度を２５℃から８０℃までに上げたために、化学反応が促進され、化学反応工程が終了するまでの時間が大幅に短縮されたと考えられる。また、実施例１及び実施例２では、化学反応工程における粉質の外観変化が異なった。実施例１では、第２段階で一度粉状にほぐれるが、実施例２では、その段階がなく、第２段階で粉質はペースト状となっていた。このことも、庫内の温度を上げたことによって、化学反応が促進され、実施例１での第２段階が、実施例２では短縮されたのではないかと考えられる。いずれにせよ、化学反応工程において、攪拌混合装置内の温度を上げることによって、所要時間を大幅に短縮できることが分かった。
【００４９】  また、実施例２の粉質、流動性、及び非ケーキング性の評価結果は、実施例１と同じであった。
【００５０】  以上の結果から、本発明の粉末剤の製造方法を用いることによって、粉末の性状を維持し、流動性及び非ケーキング性に優れた粉末剤を得ることが可能となった。
【００５１】  また、ソホロリピッドだけではなく、自由水を含む界面活性剤、エキス類、微生物発酵品等も、同じ工程で粉末剤に配合できることは明らかである。