(57)【要約】【課題】剥ぎ取り故障や厚みムラ故障を回避しつつ、効率良くフイルムをつくる。【解決手段】流延ダイ３９は、流入口３９ａと流出口３９ｂと流入口３９ａと流出口３９ｂとを連通する流路３９ｃとを有する。インナーディッケル板１８９が流路３９ｃの両側縁部に設けられる。インナーディッケル板１８９の仕切部１９４は、流路３９ｃと流路９０とを仕切る。仕切部１９４には可動板１９５が設けられる。可動板１９５の先端には、鋭角な先端部９４ａが形成される。歯車の歯と嵌合可能な嵌合穴が、送液方向に沿って、可動板１９５の側面に設けられる。歯車と接続するシャフトの回転駆動により、可動板１９５が、送液方向の上流側または下流側に移動する。【選択図】図６
2009078370.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ドープが供給されるスロットを有し、前記スロットの流出口から走行する支持体上に前記ドープを流出する流延ダイにおいて、
前記スロット内に配置され、前記スロットを前記流延ダイの幅方向で少なくとも２つの側縁部スロットと、中央部スロットとの３区画にわける仕切り部材と、
前記仕切り部材に設けられ、前記ドープが前記スロット中を流れる送液方向における下流側の先端部が鋭角に形成され、この先端部を介して、前記側縁部スロット及び前記中央部スロットを通過した前記ドープを合流させる鋭角部材と、
前記送液方向の上流側または下流側に前記鋭角部材を移動するシフト部と、
を備えることを特徴とする流延ダイ。
【請求項２】
前記先端部と前記流出口との距離が０．１ｍｍ以上４０ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の流延ダイ。
【請求項３】
前記中央部スロットに供給される第１ドープの流量と前記側縁部スロットに供給される第２ドープの流量とを独立して調節する流量調節部を備えることを特徴とする請求項１または２記載の流延ダイ。
【請求項４】
前記鋭角部材に設けられ前記ドープと接する接液面に、高分子化合物が含まれる膜が形成されたことを特徴とする請求項１ないし３のうちいずれか１項記載の流延ダイ。
【請求項５】
前記流延ダイの幅方向における前記側縁部スロットの幅を０．１ｍｍ以上とすることを特徴とする請求項１ないし４のうちいずれか１項記載の流延ダイ。
【請求項６】
請求項１ないし５のうちいずれか１項記載の流延ダイと、
前記流延ダイから流出した前記ドープから流延膜を形成する前記支持体と、
前記支持体から剥ぎ取られた前記流延膜を乾燥し、フイルムとする乾燥装置と、
を備えることを特徴とする溶液製膜設備。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、流延ダイ及び溶液製膜設備に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリマーフイルム（以下、フイルムと称する）は、優れた光透過性や柔軟性および軽量薄膜化が可能であるなどの特長から光学機能性フイルムとして多岐に利用されている。中でも、セルロースアシレート、特に５７．５％〜６２．５％の平均酢化度を有するセルローストリアセテート（以下、ＴＡＣと称する）から形成されるＴＡＣフイルムは、その強靭性と難燃性とから写真感光材料のフイルム用支持体として利用されている。また、ＴＡＣフイルムは光学等方性に優れていることから、市場が急激に拡大している液晶表示装置の偏光板の保護フイルム，光学補償フイルム，視野角拡大フイルムなどの光学機能性フイルムに用いられている。
【０００３】
主なフイルムの製造方法としては、溶融押出方法と溶液製膜方法とがある。溶融押出方法とは、ポリマーをそのまま加熱溶解させた後、押出機で押し出してフイルムを製造する方法であり、生産性が高く、設備コストも比較的低額であるなどの特徴を有する。しかし、フイルムの厚さの精度を調節することが難しく、また、フイルム上に細かいスジ（ダイライン）ができやすいため、光学機能性フイルムとして使用することができるような高品質のフイルムを製造することが困難である。一方、溶液製膜方法は、ポリマーと溶媒とを含んだポリマー溶液（以下、ドープと称する）を支持体上に流延ビードとして流延し、流延膜を形成し、流延膜が自己支持性を有するものとなった後、流延膜を支持体から剥がして乾燥し、フイルムとして巻き取る方法である。この溶液製膜方法は、溶融押出方法と比べて、光学等方性や厚み均一性に優れるとともに、含有異物の少ないフイルムを得ることができるため、フイルム、特に光学機能性フイルムの製造方法として、溶液製膜方法が採用されている。
【０００４】
ドープの粘弾性に起因して、ダイから流出する流延ビードの幅が流出口の幅よりも狭くなる、いわゆるネックインが発生することが知られている。このネックインが発生すると流延ビードの厚さは、中央部が薄く、両端部から全幅の略１％以下の部分（以下、耳部と称する）が厚くなる。このネックインの発生は、一般にはポリマーの物性の他、加工条件（流延ビードの長さや流延ダイのスリット幅など）と相関があり、例えば、ポリマーの弾性特性が小さくなる、或いは、流延ビードの引き取り張力、流延ビードの長さ、流延ダイのスリット幅が大きくなると、ネックインがより顕著に発生することが知られている。このネックインにより耳部が過剰に厚くなると、流延膜を湿潤フイルムとして剥ぎ取る時に千切れてしまうなどの剥ぎ取り故障が多発する。したがって、この剥ぎ取り故障を避けるために、流延ビードの両端部の厚さを調節する必要がある。
【０００５】
特許文献１、２には、流延ビードの耳部の厚みを調整する方法が開示されている。特許文献１では、流延ダイの内部に設けられるドープ流路の幅を流出口に向かうに従い次第に広がるように規制するディッケルを用いる方法が開示されている。特許文献２では、流延ダイの中を流れるドープを、流延ビードの中央部をなすドープの流れ（主流）と流延ビードの耳部をなすドープの流れ（副流）とに分け、副流の流量を調節する方法が開示されている。
【特許文献１】特開２００５−００７８０８号公報
【特許文献２】特開２００５−２７９９５６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
近年において、液晶表示装置の需要の急速な増加に伴い、生産効率の高い溶液製膜方法が強く望まれている。また、液晶表示装置は、薄型化及び軽量化に移行している。したがって、厚さが薄い光学性機能フイルムを効率よく製造できる溶液製膜方法及び溶液製膜設備が検討されている。
【０００７】
溶液製膜方法の生産効率の向上のために、製膜速度の向上が検討されている。製膜速度は、流延工程が律速であることは周知であり、流延工程における支持体の走行の高速化（例えば、４０ｍ／分以上）を図ることにより、生産効率を向上することができる。しかしながら、支持体の走行の高速化に伴って、流延膜と流延ドラムの周面の密着性が低下する。流延膜と周面との密着性が低下すると、流延ドラムの周面の走行によって生じる同伴風が流延膜と周面との間に流入し、流延膜の厚みムラ故障となる。したがって、この密着性の低下分を補うために、支持体の走行方向上流側の流延ビードの面(以下、背面と称する)側を減圧する必要がある。
【０００８】
ところが、流延ビードの背面側を減圧した状態で溶液製膜方法を行うと、この減圧により生じる気流などにより、流延ビードが振動し不安定になる。流延ビードが不安定になると、流延膜の厚さにムラが生じ、結果としてフイルムの厚さムラ故障等となる。特に、流延ビードの耳部は中央部に比べて振動しやすい。したがって、従来よりも薄い（例えば、６０μｍ以下）フイルムを作る場合、流延ビードの厚さも従来に比べて薄くなるため、この流延ビードの不安定化がより顕著になり、厚さムラ故障が発生しやすくなる。
【０００９】
そこで、剥ぎ取り故障や厚さムラ故障を回避しながら、フイルムを効率よく製造するために、特許文献１、２に記載される発明のように、流延ビードの耳部の厚みを調節して、流延ビードの安定化させることも可能である。
【００１０】
しかしながら、特許文献１に記載される耳部の厚みの調節方法では、流延ダイや流延ダイの内部に設けられるディッケルの交換或いはディッケルの調整を行わなければならず、耳部の厚みを適正化するために膨大な時間が費やされる。したがって、ドープの組成の変更や、フイルムの製造条件の変更の都度、耳部の厚み調節の時間が必要となるため、生産効率が低く、特に、多品種のフイルムの製造する場合には適していない。
【００１１】
また、特許文献２に記載される耳部の厚みの調節方法は、主流と副流とにおけるドープ圧力を独立に調節ができないため、フイルムの製造条件（製膜速度、フイルム幅やフイルム厚さなど）に応じて、耳部の厚みのみを所望の条件に調節することが困難である。
【００１２】
本発明は、上記課題を解決するものであり、剥ぎ取り故障や厚さムラ故障を回避しつつ、光学機能性フイルムを効率よく製造することができる流延ダイ及び溶液製膜設備を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、ドープが供給されるスロットを有し、前記スロットの流出口から走行する支持体上に前記ドープを流出する流延ダイにおいて、前記スロット内に配置され、前記スロットを前記流延ダイの幅方向で少なくとも２つの側縁部スロットと、中央部スロットとの３区画にわける仕切り部材と、前記仕切り部材に設けられ、前記ドープが前記スロット中を流れる送液方向における下流側の先端部が鋭角に形成され、この先端部を介して、前記側縁部スロット及び前記中央部スロットを通過した前記ドープを合流させる鋭角部材と、前記送液方向の上流側または下流側に前記鋭角部材を移動するシフト部と、を備えることを特徴とする。
【００１４】
前記先端部と前記流出口との距離が０．１ｍｍ以上４０ｍｍ以下であることが好ましい。また、前記中央部スロットに供給される第１ドープの流量と前記側縁部スロットに供給される第２ドープの流量とを独立して調節する流量調節部を備えることが好ましい。更に、前記鋭角部材に設けられ前記ドープと接する接液面に、高分子化合物が含まれる膜が形成されたことが好ましい。加えて、前記流延ダイの幅方向における前記側縁部スロットの幅を０．１ｍｍ以上とすることが好ましい。
【００１５】
本発明の溶液製膜設備は、上記の流延ダイのうちいずれか１つと、前記流延ダイから流出した前記ドープから流延膜を形成する前記支持体と、前記支持体から剥ぎ取られた前記流延膜を乾燥し、フイルムとする乾燥装置と、を備えることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、流延ビードの中央部をなす中央部ドープの流量と独立して、流延ビードの側縁部をなす側縁部ドープの流量を調節する、または、側縁部ドープと中央部ドープとが合流する先端部と、側縁部ドープと中央部ドープとが１つの流延ビードとして流出する流出口との距離を調節するため、流延ビードの側縁部の振動を抑え、流延ビードの安定化を容易にすることができる。したがって、本発明によれば、あらゆる製膜条件下でも、剥ぎ取り故障や厚さムラ故障を回避しつつ、所望の膜厚のフイルムを効率よく、製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下に、本発明の実施態様について詳細に説明する。ただし、本発明はここに挙げる実施態様に限定されるものではない。
【００１８】
（溶液製膜方法）
図１に、本実施形態で用いるフイルム製造ライン１０の概略図を示す。フイルム製造ライン１０は、流延室１１とパスローラ１２とピンテンタ１３と耳切装置１４と乾燥室１５と冷却室１６と巻取室１７とを有する。
【００１９】
ストックタンク２０には、モータ２０ａで回転する攪拌翼２０ｂとジャケット２０ｃとが備えられており、その内部にはフイルム５７の原料となる原料ドープ２３が貯留されている。ストックタンク２０は、常時、その外周面に設けられているジャケット２０ｃにより、原料ドープ２３の温度が略一定となるように調整されるとともに、攪拌翼２０ｂが回転されているので、ポリマーなどの凝集を抑制しながら、原料ドープ２３の均一な品質が保持されている。
【００２０】
ストックタンク２０は、配管２５ａ〜２５ｃにより、流延室１１と接続する。配管２５ａには、ギアポンプ２６ａと濾過装置２７ａとインラインミキサ２８ａが備えられている。同様にして、配管２５ｂには、ギアポンプ２６ｂと濾過装置２７ｂとインラインミキサ２８ｂとが備えられ、配管２５ｃには、ギアポンプ２６ｃと濾過装置２７ｃとインラインミキサ２８ｃとが備えられている。配管２５ａ〜２５ｃのインラインミキサ２８ａ〜２８ｃの上流側には添加液供給装置２９が接続する。添加液供給装置２９は、制御部３５の制御の下、所定量のポリマーや溶媒を含む液（以下、高分子溶液と称する）、或いは、紫外線吸収剤、マット剤やレターデーション制御剤などの添加剤を含む高分子溶液を、配管２５ａ中の原料ドープ２３へ添加する。インラインミキサ２８ａは、原料ドープ２３と高分子溶液とを攪拌混合し、第１流延ドープ３０ａを調製する。同様にして、添加液供給装置２９は、適宜調製された高分子溶液などを、配管２５ｂ或いは配管２５ｃ中の原料ドープ２３へ添加する。インラインミキサ２８ｂ、２８ｃは、原料ドープ２３とこれらの高分子溶液とを攪拌混合し、第２流延ドープ３０ｂ、第３流延ドープ３０ｃを調製する。
【００２１】
ギアポンプ２６ａ〜２６ｃは、制御部３５と接続する。制御部３５の制御の下、ギアポンプ２６ａ〜２６ｃは、第１〜第３流延ドープ３０ａ〜３０ｃを所定の流量で、流延室１１内に配される流延ダイ３９へ送る。
【００２２】
流延室１１には、第１〜第３流延ドープ３０ａ〜３０ｃを流延ビード４０（図２参照）として流出する流延ダイ３９と、支持体であり、第１〜第３流延ドープ３０ａ〜３０ｃから流延膜４２を形成するキャスティングドラム（以下、流延ドラムと称する）４３と、流延ドラム４３から流延膜４２を剥ぎ取る剥取ローラ４４と、流延室１１の内部温度を所定の範囲に保つ温調設備４５と流延室１１内で気化している溶媒を凝縮して回収するための凝縮器（コンデンサ）４６と凝縮液化した溶媒を回収する回収装置４７とが備えられている。凝縮液化した溶媒は、回収装置４７により回収され再生させた後に、ドープ調製用溶媒として再利用される。こうして、回収装置４７は、流延室１１内の雰囲気に含まれる溶媒の蒸気圧を、所定の範囲に保つ。
【００２３】
（流延ドラム）
流延ダイ３９の下方には、略円柱状または略円筒状に形成される流延ドラム４３が設けられる。流延ドラム４３は、制御部３５と接続する軸４３ａを有する。制御部３５の制御の下、流延ドラム４３は、外周面４３ｂが走行方向Ｚ１に所定速度で走行するように、軸４３ａを中心に回転する。
【００２４】
また、流延ドラム４３の外周面４３ｂの温度Ｔ１を所望の温度に保つために、流延ドラム４３に伝熱媒体循環装置４８が取り付けられている。この伝熱媒体循環装置４８にて所望の温度に保持されている伝熱媒体が、流延ドラム４３内の伝熱媒体流路を通過することにより、流延ドラム４３の外周面４３ｂの温度Ｔ１を所望の温度に保持できる。
【００２５】
流延ドラム４３の幅は特に限定されるものではないが、流延ビード４０の幅の１．１倍〜２．０倍の範囲のものを用いることが好ましい。外周面４３ｂの表面粗さは０．０１ｍ以下となるように研磨したものを用いることが好ましい。外周面４３ｂの表面欠陥は最小限に抑制する必要がある。具体的には、３０μｍ以上のピンホールが無く、１０μｍ以上３０μｍ未満のピンホールは１個／ｍ2以下であり、１０μｍ未満のピンホールは２個／ｍ2以下であることが好ましい。流延ドラム４３の回転に伴う外周面４３ｂ上下方向の位置変動は２００μｍ以下であることが好ましい。流延ドラム４３の速度変動を３％以下とし、流延ドラム４３が一回転する際に生じる幅方向の蛇行は３ｍｍ以下とすることが好ましい。
【００２６】
流延ドラム４３の材質は、ステンレス製であることが好ましく、十分な耐腐食性と強度とを有するようにＳＵＳ３１６製であることがより好ましい。流延ドラム４３の外周面４３ｂは、クロムメッキ処理が施されていることが好ましい。これにより、外周面４３ｂは、流延ドープ３０の流延に十分な耐腐食性と強度を有する。
【００２７】
（剥取ローラ）
剥取ローラ４４は、流延ダイ３９に対し、走行方向Ｚ１下流側、流延ドラム４３の外周面４３ｂの近傍に配される。剥取ローラ４４は、流延ドラム４３上の流延膜４２を剥ぎ取り、湿潤フイルム５５とする。
【００２８】
流延室１１の下流には、複数のパスローラ１２と湿潤フイルム５５を乾燥させてフイルム５７とするピンテンタ１３と耳切装置１４とが順次設けられている。
【００２９】
剥取ローラ４４は、湿潤フイルム５５をパスローラ１２に案内する。パスローラ１２は、流延室１１から送られる湿潤フイルム５５を、ピンテンタ１３に案内する。図示は省略するが、パスローラ１２の近傍には、乾燥風供給装置が設けられる。乾燥風供給装置は、乾燥風をパスローラ１２上の湿潤フイルム５５にあてて、湿潤フイルム５５を乾燥させる。
【００３０】
ピンテンタ１３は、湿潤フイルム５５の固定手段である複数のピン（図示しない）を有する。これらのピンは、環状のチェーンに取り付けられる。このチェーンの走行により、ピンは無端走行する。ピンテンタ１３は、剥取ローラ４４から送られた湿潤フイルム５５の両側縁部を、それぞれピンで突き刺して、湿潤フイルム５５を固定する。そして、ピンテンタ１３は、２つのチェーンを所定方向へ搬送する。ピンテンタ１３には図示しない乾燥風供給装置が設けられる。乾燥風供給装置は、乾燥風をピンテンタ１３内の湿潤フイルム５５にあてて、湿潤フイルム５５を乾燥させる。この乾燥により、湿潤フイルム５５の残留溶媒量が減少し、湿潤フイルム５５はフイルム５７となる。
【００３１】
ピンテンタ１３と乾燥室１５との間には耳切装置１４が設けられている。この耳切装置１４には、クラッシャ５９が備えられている。耳切装置１４は、フイルム５７の両側縁部を切断し、切断した両側縁部をクラッシャ５９に送る。クラッシャ５９は、切断した両側縁部を粉砕し、フイルム細片とする。このフイルム細片は、溶媒により溶解された後、添加剤除去処理を施された後、ホッパなどへ送られ、原料ドープ２３の原料として再利用される。
【００３２】
なお、ピンテンタ１３と耳切装置１４との間に、このフイルム５７を乾燥させながら延伸するクリップテンタ６０を設けても良い。クリップテンタ６０は、フイルム５７の把持手段としてクリップを有する乾燥装置である。クリップテンタ６０の所定条件下の延伸処理によって、フイルム５７に所望の光学特性を付与することができる。
【００３３】
乾燥室１５には、多数のローラ６５と吸着回収装置６６とが備えられている。さらに、乾燥室１５に併設された冷却室１６の下流には、強制除電装置（除電バー）６８が設けられている。また、本実施形態では、強制除電装置６８の下流側に、ナーリング付与ローラ６９を設けている。
【００３４】
乾燥室１５内の温度は、特に限定されるものではないが、５０℃以上１６０℃以下の範囲であることが好ましい。乾燥室１５においては、フイルム５７は、ローラ６５に巻き掛けられながら搬送されており、ここで蒸発して発生した溶媒成分である溶媒化合物は、吸着回収装置６６により吸着回収される。溶媒化合物が除去された空気は、乾燥室１５の内部に乾燥風として再度送風される。なお、乾燥室１５は、乾燥温度を変えるために複数の区画に分割されていることがより好ましい。また、耳切装置１４と乾燥室１５との間に予備乾燥室（図示しない）を設けてフイルム５７を予備乾燥すると、乾燥室１５においてフイルム温度が急激に上昇することが防止されるので、これによりフイルム５７の形状変化をより抑制することができる。
【００３５】
冷却室１６はフイルム５７を略室温まで冷却する。なお、乾燥室１５と冷却室１６との間に調湿室（図示しない）を設けても良い。調湿室でフイルム５７に所望の湿度及び温度に調整された空気を吹き付ける。これにより、フイルム５７のカールの発生や巻き取る際の巻き取り不良の発生を抑制できる。
【００３６】
強制除電装置６８は、搬送されているフイルム５７の帯電圧を所定の範囲（例えば、−３ｋＶ以上＋３ｋＶ以下）にする。さらに、ナーリング付与ローラ６９は、フイルム５７の両縁にエンボス加工でナーリングを付与する。ナーリングされた箇所の凹凸が、１μｍ以上２００μｍ以下であることが好ましい。
【００３７】
巻取室１７の内部には、巻取ローラ７１とプレスローラ７２とが備えられている。この際には、プレスローラ７２で所望のテンションを付与しつつ巻き取る。
【００３８】
（流延ダイ）
図３及び図４のように、流延ダイ３９は、リップ板８０、８１と側板８２、８３とから構成され、配管２５ａから送られた流延ドープ３０ａが流入する流入口３９ａと、流入口３９ａと連通し、合流した第１〜第３流延ドープ３０ａ〜３０ｃが流延ビード４０として流出する流出口３９ｂとを有する。
【００３９】
リップ板８０には、流入口３９ａから流出口３９ｂへ向かって、接液面８０ａ、８０ｂが順次形成される。リップ板８１には、流入口３９ａから流出口３９ｂにかけて、第１〜第３流延ドープ３０ａ〜３０ｃと接触する接液面８１ａ〜８１ｄが形成される。各接液面８０ａ〜８０ｂ、８１ａ〜８１ｄから形成される流路３９ｃは、流入口３９ａと流出口３９ｂとを連通する。マニホールド８５の方向ＴＨの接液面は、接液面８０ａと接液面８１ａとからなり、スリット８６の方向ＴＨの接液面は、接液面８０ｂと接液面８１ｂ〜８１ｄとからなる。
【００４０】
接液面８０ｂと接液面８１ｂとにより、方向ＴＨにおけるスリット８６のスリット幅がＳＷ１に、接液面８０ｂと接液面８１ｄとにより、方向ＴＨにおけるスリット８６のスリット幅がＳＷ２に形成される。接液面８１ｃと接液面８０ｂとにより、方向ＴＨにおけるスリット８６のスリット幅が、流入口３９ａから流出口３９ｂに向かうに従い、ＳＷ１からＳＷ２となるように形成される。
【００４１】
インナーディッケル板８８、８９が、流延ダイ３９の幅方向ＴＤに対し、流路３９ｃの両側端部に設けられる。インナーディッケル板８８、８９は、図示しないパッキンを介して、リップ板８０、８１や側板８２、８３と密着するように設けられる。
【００４２】
インナーディッケル板８８は、接液面８８ａ、８８ｂを有する。同様にして、インナーディッケル板８９は、接液面８９ａ、８９ｂを有する。接液面８８ａ、８９ａは、方向ＴＤにおける流路３９ｃの幅が略一定になるように形成される。接液面８８ｂ、８９ｂは、流路３９ｃの幅が流入口３９ａから流出口３９ｂに向かうに従い、徐々に広がるように形成される。接液面８８ａ、８８ｂ、８９ａ、８９ｂは、マニホールド８５及びスリット８６の方向ＴＤの接液面を構成する。
【００４３】
インナーディッケル板８８、側板８２には、それぞれ、流路９０、９１が形成される。流延ダイ３９の幅方向ＴＤに対し、幅Ｗ１に形成される流路９０は、スリット８６と流路９１とを連通し、流路９１は、流路９０と配管２５ｂとを連通する。また、流路９０の出口９０ａが、接液面８８ｂに設けられている。インナーディッケル板８８は、流路９０と流路３９ｃとを仕切る仕切部９４を有する。仕切部９４の流出口３９ｂ側の先端であり、その先端の幅方向ＴＤの略中央部には、鋭角な先端部９４ａが形成される。また、先端部９４ａは、流出口３９ｂとの間隔がＣＬ１となるように形成される。
【００４４】
同様にして、インナーディッケル板８９、側板８３には、それぞれ、流路９６、９７が形成される。流路９６は、スリット８６と流路９７とを連通し、流路９７は、流路９６と配管２５ｃとを連通する。また、流路９６の出口９６ａが、接液面８９ｂに設けられている。インナーディッケル板８９は、流路９６と流路３９ｃとを仕切る仕切部９８を有する。仕切部９８の流出口３９ｂ側の先端であり、その先端の幅方向ＴＤの略中央部には、鋭角な先端部９８ａが形成される。また、先端部９８ａは、流出口３９ｂとの間隔がＣＬ１となるように形成される。
【００４５】
また、流延ダイ３９の幅方向ＴＤに対する、仕切部９４、９８の肉厚Ｄ１は、５ｍｍ以下とすることが好ましく、２ｍｍ以下とすることがより好ましい。肉厚Ｄ１が５ｍｍを超えると、流延ビード４０を安定に形成することができないためである。また、肉厚Ｄ１の下限は、流延ドープ３０ａ〜３０ｃからの圧力により、変形或いは破損しないものであればよい。
【００４６】
（材料）
流延ダイ３９を構成するリップ板８０、８１とインナーディッケル板８８、８９を形成する材料に求められる材質として、流延ドープ３０との接触による酸化や腐食等に耐えうること、そして、流延工程において、寸法の変動が起こりにくい材料を用いることが好ましい。すなわち、リップ板８０、８１とインナーディッケル板８８、８９の形成材料としては、下記（条件１）〜（条件３）を満たすものを用いることが好ましい。
（条件１）  電解質水溶液での強制腐食試験でＳＵＳ３１６と略同等の耐腐食性を有するもの。
（条件２）  ジクロロメタン、メタノール、水の混合液に３ヵ月浸漬しても気液界面にピッティング（孔開き）が生じない耐腐食性を有するもの。
（条件３）  熱膨張率が２×１０−５（℃−１）以下であること。
したがって、リップ板８０、８１や、インナーディッケル板８８、８９を形成する材料としては、セラミックスやステンレス鋼、中でも、オーステナイト系ステンレス鋼、特に、ＳＵＳ３１６やＳＵＳ３１６Ｌ等や析出硬化型のステンレス鋼のＳＵＳ６３０、ＳＵＳ６３１等が好ましい。
【００４７】
更に、リップ板８０、８１やインナーディッケル板８８、８９の形成材料に求められる材質として、上記（条件１）〜（条件３）に加えて、下記条件を満たすことが好ましい。
（条件４）  加工時のリップ板８０、８１及びインナーディッケル板８８、８９の体積変化率が０．０５％以下であること。
（条件５）  インナーディッケル板８８、８９の硬さがリップ板８０、８１を傷つけない程度のものであること。
【００４８】
上記条件（４）より、リップ板８０、８１及びインナーディッケル板８８、８９の材料は、体積変化率が上記条件を満たすものであればよい。ここで体積変化率とは、ｘ軸、ｙ軸、ｚ軸の直交座標系において、インナーディッケル板８８、８９の寸法変化量ａｘ、寸法変化量ａｙ、寸法変化量ａｚの最大値である。また、寸法変化量ａｘは、単位面積（１ｍｍ2 当たり）の外力Ｆ（略９０Ｎ）をｘ軸に印加したときのインナーディッケル板８８、８９の寸法変化量をΔｂｘとし、外力Ｆ印加前のｘ軸方向の寸法をｂｘとするときに、Δｂｘ／ｂｘとして表される。同様にして、寸法変化量ａｙは、外力Ｆをｙ軸に印加したときのインナーディッケル板８８、８９の寸法変化量をΔｂｙとし、外力Ｆ印加前のｙ軸方向の寸法をｂｙとするときに、Δｂｙ／ｂｙとして、寸法変化量ａｚは、外力Ｆをｚ軸に印加したときのインナーディッケル板８８、８９の寸法変化量をΔｂｚとし、外力Ｆ印加前のｚ軸方向の寸法をｂｚとするときに、Δｂｚ／ｂｚとして表される。
【００４９】
また、上記条件（５）について、例えば、リップ板８０、８１の材料として、析出硬化型のステンレス鋼などを用いる場合には、インナーディッケル板８８、８９の形成材料として、ビッカース硬さ２００Ｈｖ以上１０００Ｈｖ以下のものを用いることが好ましい。したがって、インナーディッケル板８８、８９の形成材料として、ステンレス鋼やセラミックスなどを用いることが好ましい。なお、インナーディッケル板８８、８９の材料として、磁性を有する材料を用いることが好ましい。
【００５０】
流路３９ｃ、９０、９６の各接液面の仕上げ精度は、表面粗さで１μｍ以下、真直度はいずれの方向にも１μｍ／ｍ以下であることが好ましい。上記仕上げ精度により、流出口３９ｂから流出する第１〜第３流延ドープ３０ａ〜３０ｃから形成される流延膜４２にスジやムラが生成することを防ぐことができる。リップ板８０、８１やインナーディッケル板８８、８９の流出口３９ｂ側の端面の平滑度は、最大２μｍ以下であることが好ましい。スリット８６の間隙ＳＷ１，ＳＷ２の平均値が、自動調整により０．５ｍｍ〜３．５ｍｍの範囲で調整可能なものを用いる。流延ダイ３９のリップ先端の接液部の角部分について、Ｒはスリット８６の全巾に亘り５０μｍ以下のものを用いる。
【００５１】
また、リップ板８０、８１やインナーディッケル板８８、８９の流出口３９ｂ側の端面に、硬化膜を形成することがより好ましい。硬化膜の形成方法は、特に限定されるものではないが、セラミックスコーティング、ハードクロムメッキ、窒化処理方法などが挙げられる。硬化膜としてセラミックスを用いる場合には、研削でき気孔率が低く脆くなく耐腐食性が良く、かつ流延ダイ３９と密着性が良く、ドープとの密着性がないものが好ましい。硬化膜の組成として、タングステン・カーバイド（ＷＣ），Ａｌ2Ｏ3 ，ＴｉＮ，Ｃｒ2Ｏ3などが挙げられるが、特に好ましいものはＷＣである。ＷＣコーティングは、溶射法で行うことができる。
【００５２】
また、仕切部９４、９８の接液面は、高分子化合物等によりコーティングされることが好ましい。この高分子化合物としては、テフロン（登録商標）などがある。コーティング処理によって、接液面に形成されるコーティング膜の厚さは、１０μｍ以上であることが好ましい。幅方向ＴＤにおける流延ビード４０の膜厚分布は、第１流延ドープ３０ａ〜第３流延ドープ３０ｃとからなる合流ドープの幅方向ＴＤにおける流速分布と相関があり、合流ドープの流速が小さい領域から形成される流延ビード４０の膜厚は薄くなり、合流ドープの流速が大きい領域の流延ビード４０の膜厚は厚くなる。したがって、高分子化合物によりコーティングされた接液面を有するインナーディッケル板８８，８９を用いることにより、合流ドープの流速の幅方向ＴＤにおける流速分布を略均一にすることが可能となり、膜厚が幅方向ＴＤにおいて略均一な流延ビード４０をつくることができる。
【００５３】
流延ダイ３９の幅は、特に限定されるものではないが、最終製品となるフイルムの幅の１．１倍以上２．０倍以下であることが好ましい。また、流延ダイ３９の外周面には、伝熱媒体が通過するジャケット（図示しない）が設けられている。また、流延ダイ３９には温調機１００（図１参照）が取り付けられている。温調機１００は、所定の温度の伝熱媒体をジャケットに供給する。さらに、厚み調整ボルト（ヒートボルト）を流延ダイ３９の幅方向ＴＤにおいて所定の間隔で設け、ヒートボルトによる自動厚み調整機構が流延ダイ３９に備えられていることがより好ましい。ヒートボルトにより、流延ダイ３９のスリット幅ＳＷ１、ＳＷ２、或いは、流路９０または流路９６の幅Ｗ１を所望の値にすることができる。ヒートボルトは予め設定されるプログラムによりギアポンプ２６ａ〜２６ｃの送液量に応じてプロファイルを設定し製膜を行うことが好ましい。また、フイルム製造ライン１０中に図示しない厚み計（例えば、赤外線厚み計）のプロファイルに基づく調整プログラムによってフィードバック制御を行っても良い。流延エッジ部を除いて製品フイルムの幅方向の任意の２点の厚み差は１μｍ以内に調整し、幅方向厚みの最小値と最大値との差が３μｍ以下となるように調整することが好ましく、２μｍ以下に調整することがより好ましい。また、厚み精度は±１．５μｍ以下に調整されているものを用いることが好ましい。また、流延ダイ３９内部における第１〜第３流延ドープ３０ａ〜３０ｃの剪断速度が１（１／秒）以上５０００（１／秒）以下となるように調整されていることが好ましい。
【００５４】
（減圧チャンバ）
図１のように、減圧チャンバ１０２は、流延ダイ３９に対し、走行方向Ｚ１上流側に配される。減圧チャンバ１０２は、流延ビード４０の背面側を、流延ビード４０の走行方向Ｚ１下流側の面（以下、前面と称する）側の圧力よりも−１０Ｐａ以上−２０００Ｐａ以下の範囲で減圧することができる。減圧チャンバ１０２は、図示しない制御部に接続する。図示しない制御部の制御の下、減圧チャンバ１０２は、所定の圧力で減圧する。なお、本明細書において、「流延ビード４０の背面側を−Ｘ（Ｐａ）以下に減圧する」とは、流延ビード４０の前面側よりもＸ（Ｐａ）以上低くなるように、背面側を減圧することをいう。
【００５５】
減圧チャンバ１０２にはジャケット（図示しない）を取り付けて、内部温度が所定の温度を保つように温度制御されることが好ましい。減圧チャンバ１０２の温度は特に限定されるものではないが、用いられている有機溶媒の凝縮点以上にすることが好ましい。
【００５６】
図２及び図５のように、撮像装置１１０はエリアセンサ１１０ａを有し、撮像装置１１１はエリアセンサ１１１ａを有する。そして、エリアセンサ１１０ａ、１１１ａが流延ビード４０の側縁部４０ａと対向するように、幅方向ＴＤに沿って、流延ビード４０を介して、撮像装置１１０と撮像装置１１１とが配される。また、撮像装置１１０には、湾曲検出装置１１２が接続し、撮像装置１１１には、湾曲検出装置１１３が接続する。
【００５７】
エリアセンサ１１０ａは、流延ビード４０の側縁部４０ａの像についての撮像信号を生成する。撮像装置１１０は、一定期間ごとに、エリアセンサ１１０ａにより得られる撮像信号から画像データを生成し、この画像データを湾曲検出装置１１２へ送る。湾曲検出装置１１２は、撮像装置１１０より得られた画像データに、所定の画像解析処理を施し、自由面側湾曲判別処理を行う。同様にして、エリアセンサ１１１ａは、流延ビード４０の側縁部４０ａの像についての撮像信号を生成する。撮像装置１１１は、一定期間ごとに、エリアセンサ１１１ａにより得られる撮像信号から画像データを生成し、この画像データを湾曲検出装置１１３へ送る。湾曲検出装置１１３は、撮像装置１１１より得られた画像データに、所定の画像解析処理を施し、自由面側湾曲判別処理を行う。
【００５８】
自由面側湾曲判別処理では、湾曲していない側縁部４０ａについての参照画像データとエリアセンサ１１０ａ、１１１ａにより得られる撮像信号を画像データとを比較し、２つの画像データの差分が所定量を超えたときに、側縁部４０ａが自由面側に湾曲していると判別する。ここで、自由面４０ｂとは、流面ビード４０のうち、流延ビード４０が流延膜４２となったときに、外周面４３ｂと接触する接触面４０ｃと反対側の面である。なお、自由面側湾曲判別処理では、上記方法に代えて、公知の画像解析方法を用いてもよい。
【００５９】
また、撮像装置１１０及び撮像装置１１１は、制御部３５（図１参照）と接続する。制御部３５の制御の下、撮像装置１１０は、自由面側湾曲判別処理を行い、側縁部４０ａが自由面側に湾曲していると判別したときには、自由面側湾曲信号を制御部３５へ出力する。
【００６０】
次に、以上のようなフイルム製造ライン１０を使用してフイルム５７を製造する方法の一例を以下に説明する。図１のように、ストックタンク２０内の原料ドープ２３は、攪拌翼２０ｂの回転により常に均一化されている。原料ドープ２３には、この攪拌の際にも可塑剤などの添加剤を混合させることもできる。また、ジャケット２０ｃ内に伝熱媒体が供給されており、原料ドープ２３の温度を２５℃以上３５℃以下の範囲で略一定に保持している。
【００６１】
制御部３５の制御の下、ギアポンプ２６ａ〜２６ｃは、濾過装置２７ａ〜２７ｃを介して、原料ドープ２３を配管２５ａ〜２５ｃへ送る。濾過装置２７ａ〜２７ｃでは、原料ドープ２３が濾過される。添加液供給装置２９は、制御部３５の制御の下、第１〜第３流延ドープ３０ａ〜３０ｃ用に調製された高分子溶液、或いは、必要な添加剤等が含まれる高分子溶液を、それぞれ配管２５ａ〜２５ｃに適宜送液する。インラインミキサ２８ａ〜２８ｃが、原料ドープ２３と高分子溶液等とを攪拌混合して、第１〜第３流延ドープ３０ａ〜３０ｃをつくる。このインラインミキサ２８ａ〜２８ｃにおいて、原料ドープ２３の温度が、３０℃以上４０℃以下の範囲で略一定に保持されていることが好ましい。そして、第１〜第３流延ドープ３０ａ〜３０ｃは、ギアポンプ２６ａ〜２６ｃにより、流延室１１内の流延ダイ３９へ送られる。
【００６２】
回収装置４７は、流延室１１内の雰囲気に含まれる溶媒の蒸気圧を、所定の範囲で略一定に保持する。温調設備４５は、流延室１１内の雰囲気の温度を−１０℃以上５７℃以下の範囲で略一定に保持する。
【００６３】
温調機１００は伝熱媒体の温度を略３６℃に保持し、この伝熱媒体をジャケットに供給する。これにより、流延ダイ３９の温度が略３６℃に保持される。
【００６４】
制御部３５の制御の下、流延ドラム４３は軸４３ａを中心に回転する。この回転により、外周面４３ｂは、所定の速度（５０ｍ／分以上２００ｍ／分）で走行方向Ｚ１へ走行する。また、伝熱媒体循環装置４８により、外周面４３ｂの温度Ｔ１は、−１０℃以上１０℃以下の範囲内で略一定に保持される。
【００６５】
流延ダイ３９は、流出口３９ｂから第１〜第３流延ドープ３０ａ〜３０ｃを流出する。
流出口３９ｂから流出した第１〜第３流延ドープ３０ａ〜３０ｃは、外周面４３ｂにかけて、流延ビード４０を形成する（図２参照）。そして、流延ドラム４３の外周面４３ｂ上の第１〜第３流延ドープ３０ａ〜３０ｃから流延膜４２が形成される。流延膜４２は、外周面４３ｂ上で冷却し、ゲル化が進行する。なお、第１〜第３流延ドープ３０ａ〜３０ｃが流出口３９ｂから流出する際の詳細については、後述する。
【００６６】
流延膜４２は、自己支持性を有するものとなった後に、湿潤フイルム５５として剥取ローラ４４で支持されながら外周面４３ｂから剥ぎ取られ、パスローラ１２へ送られる。パスローラ１２は、送風機から所望の温度の乾燥風を送風することで湿潤フイルム５５の乾燥を進行させながら、湿潤フイルム５５をピンテンタ１３に送る。
【００６７】
ピンテンタ１３に送られた湿潤フイルム５５は、その入口でピンなどの固定手段により両側縁部を保持される。この固定手段により、湿潤フイルム５５は、ピンテンタ１３内を搬送されながら、所定の条件で乾燥処理が施され、フイルム５７となる。そして、固定手段からの固定から開放されたフイルム５７は、クリップテンタ６０に送られる。クリップテンタ６０では、その入口でクリップなどの担持手段により両側縁部を担持される。この担持手段により、フイルム５７は、クリップテンタ６０内を搬送されながら、所定の条件で乾燥処理が施される。クリップテンタ６０による搬送中のフイルム５７には、担持手段による延伸処理が所定方向に施される。
【００６８】
フイルム５７は、クリップテンタ６０などで所定の残留溶媒量まで乾燥された後、耳切装置１４に送り出される。フイルム５７の両側縁部は、耳切装置１４によりその両縁が切断される。切断された側縁部は、図示しないカッターブロワによりクラッシャ５９に送られる。クラッシャ５９により、フイルム５７の両側縁部は粉砕されてフイルム細片となる。このフイルム細片は、溶媒により溶解された後、添加剤除去処理を施された後、ホッパ１４（図１参照）などへ送られ、原料ドープ２３の原料として再利用される。
【００６９】
両側縁部を切断除去されたフイルム５７は、乾燥室１５に送られ、さらに乾燥される。この乾燥により、フイルム５７の残留溶媒量が、乾量基準で５重量％以下であることが好ましい。この乾量基準による残留溶媒量は、サンプリング時におけるフイルム重量をｘ、そのサンプリングフイルムを乾燥した後の重量をｙとするとき｛（ｘ−ｙ）／ｙ｝×１００で算出される値である。十分に乾燥したフイルム５７は、冷却室１６に送られる。フイルム５７は、冷却室１６で略室温まで冷却される。
【００７０】
また、強制除電装置６８により、フイルム５７が搬送されている間の帯電圧が所定の範囲（例えば、−３ｋＶ〜＋３ｋＶ）とされる。ナーリング付与ローラ６９は、フイルム５７の両縁にエンボス加工でナーリングを付与する。最後に、プレスローラ７２で所望のテンションを付与しつつ、フイルム５７を巻取室１７内の巻取ローラ７１で巻き取る。なお、巻き取り時のテンションは巻取開始時から終了時まで徐々に変化させることがより好ましい。
【００７１】
巻取ローラ７１に巻き取られるフイルム５７は、長手方向（流延方向）に少なくとも１００ｍ以上とすることが好ましい。また、フイルム５７の幅は６００ｍｍ以上であることが好ましく、１４００ｍｍ以上３０００ｍｍ以下であることがより好ましい。また、本発明は、３０００ｍｍより大きい場合にも効果がある。本発明は、フイルム厚さが薄くなるほど、その効果が発揮されるため、例えば、厚みが２０μｍ以上８０μｍ以下のフイルム５７をつくる場合に本発明を用いることが好ましく、例えば、厚みが２０μｍ以上６０μｍ以下のフイルム５７をつくる場合に本発明を用いることがより好ましく、厚みが２０μｍ以上４０μｍ以下のフイルム５７をつくる場合に本発明を用いることがより好ましい。
【００７２】
図４及び図５のように、ギアポンプ２６ａ（図１参照）により、第１流延ドープ３０ａは、配管２５ａを介して、流入口３９ａからマニホールド８５に流入した後、スリット８６へ流れる。第２流延ドープ３０ｂは、ギアポンプ２６ｂ（図１参照）により、配管２５ｂを介して、流路９０へ流れる。流路９０を流れる第２流延ドープ３０ｂは、出口９０ａからスリット８６へ流れ、先端部９４ａの近傍で、第１流延ドープ３０ａと合流する。同様にして、第３流延ドープ３０ｃは、ギアポンプ２６ｃ（図１参照）により、配管２５ｃを介して、流路９６へ流れる。流路９６を流れる第３流延ドープ３０ｃは、出口９６ａからスリット８６へ流れ、先端部９８ａの近傍で、第１流延ドープ３０ａと合流する。そして、第１流延ドープ３０ａ〜第３流延ドープ３０ｃは、流出口３９ｂから外周面４３ｂにかけて、流延ビード４０を形成する。
【００７３】
先端部９４ａ、先端部９８ａが鋭角に形成されていない場合には、第１流延ドープ３０ａ〜第３流延ドープ３０ｃとが、先端部９４ａ、９８ａの近傍において、滞留が発生し、各ドープ３０ａ〜３０ｃの界面近傍にスジが形成されるため、流出口３９ｂから１つの流延ドープ４０として流出させることができない。本発明では、先端部９４ａ、９８ａが鋭角に形成されているため、第１流延ドープ３０ａと第２流延ドープ３０ｂとが、先端部９４ａ近傍で滞留せずに合流し、第１流延ドープ３０ａと第３流延ドープ３０ｃとが、先端部９８ａ近傍で滞留せずに合流する。したがって、先端部９４ａ、９８ａにより、第１流延ドープ３０ａ〜第３流延ドープ３０ｃを合流させて、流出口３９ｂから外周面４３ｂにかけて、１つの流延ビード４０を形成することができる。
【００７４】
流延ビード４０が形成される間、制御部３５（図１参照）の制御の下、湾曲検出装置１１２、１１３は自由面側湾曲判別処理を行う。そして、制御部３５が湾曲検出装置１１２、１１３から自由面側湾曲信号を検出した場合は、制御部３５の制御の下、当該自由面側湾曲信号を出力した湾曲検出装置１１２、１１３側の側縁部４０ａについて、流量調節処理と新側縁部ドープ供給処理とが行われる。なお、湾曲検出装置１１２、１１３から自由面側湾曲信号を検出しない場合には、再び自由面側湾曲判別処理を繰り返し行う。
【００７５】
次に、流量調節処理と新側縁部ドープ供給処理の詳細について説明する。流量調節処理では、制御部３５の制御の下、ポンプ２６ａ〜２６ｃは、第２流延ドープ３０ｂまたは第３流延ドープ３０ｃの流量を独立に減少させる。第２流延ドープ３０ｂまたは第３流延ドープ３０ｃの流量を減少させることにより、スリット８６における第２流延ドープ３０ｂまたは第３流延ドープ３０ｃのせん断歪速度が減少する結果、スリット８６における第２流延ドープ３０ｂまたは第３流延ドープ３０ｃの伸長粘度を増大させることができる。また、新側縁部ドープ供給処理では、制御部３５の制御の下、添加液供給装置２９は、所定の高分子溶液等を、それぞれ、配管２５ｂ、２５ｃ中の原料ドープ２３へ添加する。これにより、流延ダイ３９の直前で、従前の第２流延ドープ３０ｂまたは第３流延ドープ３０ｃに比べて、スリット８６における伸長粘度が高い新たな第２流延ドープ３０ｂまたは第３流延ドープ３０ｃを調製することができる。なお、この高分子溶液等の成分については、後述する。
【００７６】
こうして、自由面側湾曲判別処理にて、流延ビード４０の側縁部４０ａが自由面４０ｂ側に湾曲していると判別される間には、流量調節処理と新側縁部ドープ供給処理とが繰り返し行われるため、スリット８６における第２流延ドープ３０ｂや第３流延ドープ３０ｃの伸長粘度を個別に増大させ、流延ビード４０の側縁部４０ａに生じた湾曲を抑え、流延ビード４０を安定化させることができる。したがって、本発明により、流出口３９ｂから外周面４３ｂにかけて形成される流延ビード４０の安定化を行い、厚みムラ故障や剥ぎ取り故障の発生を抑えることができる。
【００７７】
また、流路９０及び９６の幅Ｗ１が所定の範囲に調節されているため、流延ビード４０を安定に形成することができる。幅Ｗ１は、０．１ｍｍ以上あることが好ましい。幅Ｗ１が０．１ｍｍ未満である場合には、第１流延ドープ３０ａとともに、第２流延ドープ３０ｂ及び第３流延ドープ３０ｃが１つの流延ビード４０として流出しないため好ましくない。
【００７８】
また、先端部９４ａは、流出口３９ｂとの間隔ＣＬ１が所定の範囲に調節されているため、第２流延ドープ３０ｂ及び第３流延ドープ３０ｃの圧力を保持したまま、流出口３９ｂから流出させることができる。
【００７９】
間隔ＣＬ１は、４０ｍｍ以下であることが好ましい。また、流延ダイ３９の流出口３９ｂの圧力損失を考慮すると、間隔ＣＬ１は、２０ｍｍ以下であることがより好ましく、１０ｍｍ以下であることが好ましい。間隔ＣＬ１が４０ｍｍを超えると、中央部を形成する第１流延ドープ３０ａの流量と独立して調節した、第２流延ドープ３０ｂや第３流延ドープ３０ｃの流量が、流出口３９ｂから流出するまで維持されず、結果として、流延ビード４０の耳部の厚みを独自に調節することができなくなるためである。また、この先端部９４ａが流延ダイ３９の外部に突出する、すなわち、流出口３９ｂよりも流延ドラム４３の外周面４３ｂに近い場合には、第１流延ドープ３０ａ〜第３流延ドープ３０ｃが分割して流出してしまい、１つの流延ビードとして流出することができない。なお、間隔ＣＬ１の下限は、流出口３９ｂや先端部９４ａなどの加工精度に基づいて決定すればよく、例えば、０．１ｍｍ以上とすることが好ましい。
【００８０】
上記実施形態では、仕切部９４の肉厚Ｄ１と仕切部９８の肉厚Ｄ１とを等しくしたが、本発明はこれに限られず、所定の範囲内であれば、仕切部９４の肉厚Ｄ１と仕切部９８の肉厚Ｄ１とが異なっていてもよい。同様に、上記実施形態では、先端部９４ａと流出口３９ｂとの間隔ＣＬ１、及び先端部９８ａと流出口３９ｂとの間隔ＣＬ１を等しくしたが、本発明はこれに限られず、所定の範囲内であれば、先端部９４ａと流出口３９ｂとの間隔ＣＬ１、及び先端部９８ａと流出口３９ｂとの間隔ＣＬ１とが異なっていてもよい。
【００８１】
上記実施形態では、先端部９４ａや先端部９８ａが鋭角に形成されるとしたが、先端部９４ａ、９８ａの角度θ１は、１０°以上９０°以下であることが好ましく、３０°以上４５°以下であることがより好ましい。ここで、角度θ１とは、ＩＶ−ＩＶ線（図３参照）の切断面、またはこの切断面に略平行な面、における先端部９４ａや先端部９８ａの角度を指す。
【００８２】
上記実施形態では、制御部３５は流量調節装置と新側縁部ドープ供給処理とを行ったが、本発明はこれに限られず、仕切部の先端部と流出口との間隔を調節する仕切り部材シフト処理を行ってもよい。
【００８３】
上記実施形態では、仕切部９４の流出口３９ｂ側の先端の幅方向ＴＤの略中央部に先端部９４ａ、９８ａを形成したが、本発明はこれに限られず、先端部９４ａ、９８ａを接液面８８ａ、８８ａ上に設けてもよい。また、出口９０ａ、９６ａ近傍の流路９０、９６の幅が拡開するように形成されているが、本発明はこれに限られず、出口９０ａ、９６ａ近傍の流路９０、９６の幅が略均一でもよい。
【００８４】
上記実施形態では、２つの仕切り部材９４、９８を用いて、スロット８６を３つの流路に分けたが、本発明はこれに限られず、３つまたは４つ以上の仕切り部材を用いて、３つまたは４つ以上の流路に分けてもよい。
【００８５】
次に、仕切り部材シフト処理について説明する。なお、上記実施形態と同一部材、同一装置等には、同一の符号を付し、その詳細の説明は省略する。
【００８６】
図６及び図７のように、流延ダイ１３９には、リップ板８１と側板１８３等から構成され、流入口３９ａ（図４参照）と、流出口３９ｂと、流路３９ｃとを有する。インナーディッケル板１８９が、流延ダイ１３９の幅方向ＴＤに対し、流路３９ｃの両側端部に設けられる。インナーディッケル板１８９は、図示しないパッキンを介して、リップ板８１や側板１８３等と密着するように設けられる。
【００８７】
インナーディッケル板１８９は、接液面１８９ａ、１８９ｂを有する。接液面１８９ａ、方向ＴＤにおける流路３９ｃの幅が略一定になるように形成される。接液面１８９ｂは、流路３９ｃの幅が流入口３９ａから流出口３９ｂに向かうに従い、徐々に広がるように形成される。
【００８８】
インナーディッケル板１８９、側板１８３には、それぞれ、流路１９０、１９１が形成される。流延ダイ１３９の幅方向ＴＤに対し、幅Ｗ１に形成される流路１９０は、流路３９ｃと流路１９１とを連通し、流路１９１は、流路１９０と配管２５ｂとを連通する。また、流路１９０の出口１９０ａが、接液面１８９ｂに設けられている。インナーディッケル板１８９は、スリット８６において第１流延ドープ３０ａが流れる方向Ｂ１に沿って伸びるように形成され、流路１９０と流路３９ｃとを仕切る仕切部１９４を有する。
【００８９】
仕切部１９４には、可動板１９５が設けられる。可動板１９５の流出口３９ｂ側の先端には、鋭角な先端部１９５ａが形成される。また、可動板１９５の側面には、無数の嵌合穴１９７が、方向Ｂ１に沿って設けられる。更に、流延ダイ１３９には、歯車１９８が設けられる。歯車１９８の外周面には、嵌合穴１９７と嵌合可能な歯１９８ａが設けられる。また、歯車１９８は、シャフト１９９と接続する。シャフト１９９は、図示しないモータ等を介して、制御部３５と接続する。こうして、制御部３５の制御の下、可動板１９５は、方向Ｂ１に沿って、上流側または下流側に移動する。
【００９０】
仕切り部材シフト処理では、まず、制御部３５の制御の下、シャフト１９９は、歯車１９８を所定方向に回転駆動させる。そして、歯車１９８の回転により、方向Ｂ１の上流側または下流側に可動板１９５を移動させて、流出口３９ｂと先端部１９５ａとの距離ＣＬ２を所望の範囲に調節することができる。この距離ＣＬ２を小さくすることにより、第１流延ドープ３０ａと第３流延ドープ３０ｃとの界面において、第３流延ドープ３０ｃが第１流延ドープ３０ａから受けるせん断応力が小さくなる結果、流路３９ｃにおける第３流延ドープ３０ｃの伸長粘度を増大させることができる。したがって、仕切り部材シフト処理により、流延ビード４０の側縁部４０ａに生じた湾曲を抑え、流延ビード４０を安定化させることができる。
【００９１】
なお、本発明では、スリット３９ｃにおける第３流延ドープ３０ｃの伸長粘度を増大させることを目的として、流量調節装置と新側縁部ドープ供給処理と仕切り部材シフト処理とのうち少なくとも１つを行えばよい。また、流量調節装置と新側縁部ドープ供給処理と仕切り部材シフト処理とは、片側の側縁部４０ａのみに行ってもよいし、両側の側縁部４０ａに行ってもよい。
【００９２】
上記実施形態では、撮像装置１１０、１１１と湾曲検出装置１１２、１１３とを用いて自由面側湾曲判別処理を行ったが、本発明はこれに限らず、撮像装置１１０、１１１と湾曲検出装置１１２、１１３とを用いて接触面側湾曲判別処理を行ってもよい。
【００９３】
図８のように、流延ビード４０が形成される間、制御部３５（図１参照）の制御の下、湾曲検出装置１１２、１１３は接触面側湾曲判別処理を行う。そして、制御部３５が湾曲検出装置１１２、１１３から接触面側湾曲信号を検出した場合は、制御部３５の制御の下、当該接触面側湾曲信号を出力した湾曲検出装置１１２、１１３側の流延ビード４０の側縁部４０ａについて、流量調節処理と新側縁部ドープ供給処理と仕切り部材シフト処理とのうち少なくとも１つが行われる。なお、湾曲検出装置１１２、１１３から接触面側湾曲信号を検出しない場合には、再び接触面側湾曲判別処理を繰り返し行う。
【００９４】
接触面側湾曲判別処理では、自由面側湾曲判別処理と同様に、湾曲していない側縁部４０ａについての参照画像データとエリアセンサ１１０ａ、１１１ａにより得られる撮像信号を画像データとを比較し、２つの画像データの差分が所定量を超えたときに、側縁部４０ａが接触面側に湾曲していると判別する。
【００９５】
次に、流量調節処理と新側縁部ドープ供給処理と仕切り部材シフト処理との詳細について説明する。流量調節処理では、制御部３５の制御の下、ポンプ２６ａ〜２６ｃは、第２流延ドープ３０ｂまたは第３流延ドープ３０ｃの流量を独立に増加させる。第２流延ドープ３０ｂまたは第３流延ドープ３０ｃの流量を増加させることにより、スリット８６におけるせん断歪速度が増大する結果、スリット８６における伸長粘度を減少させることができる。また、新側縁部ドープ供給処理では、制御部３５の制御の下、添加液供給装置２９は、所定の高分子溶液等を、それぞれ、配管２５ｂ、２５ｃ中の原料ドープ２３へ添加する。これにより、従前の第２流延ドープ３０ｂまたは第３流延ドープ３０ｃよりも伸長粘度の低い新たな第２流延ドープ３０ｂまたは第３流延ドープ３０ｃを調製することができる。なお、この高分子溶液等の成分については、後述する。更に、仕切り部材シフト処理では、制御部３５の制御の下、シャフト１９９は、歯車１９８を所定方向に回転駆動させる。そして、歯車１９８の回転により、可動板１９５を方向Ｂ１にシフト移動させ、流出口３９ｂと先端部１９５ａとの距離ＣＬ２を所望の範囲に調節することができる（図６参照）。この距離ＣＬ２を大きくすることにより、第１流延ドープ３０ａと第３流延ドープ３０ｃとの界面において、第３流延ドープ３０ｃが第１流延ドープ３０ａから受けるせん断応力が大きくなる結果、流路３９ｃにおける第３流延ドープ３０ｃの伸長粘度を減少させることができる。
【００９６】
こうして、接触面側湾曲判別処理にて、流延ビード４０の側縁部４０ａが接触面４０ｃ側に湾曲していると判別される間には、流量調節処理と新側縁部ドープ供給処理と仕切り部材シフト処理とのうち少なくとも１つの処理が繰り返し行われるため、スリット８６における第２流延ドープ３０ｂや第３流延ドープ３０ｃの伸長粘度を個別に減少させ、流延ビード４０の側縁部４０ａに生じた湾曲を抑え、流延ビード４０を安定化させることができる。したがって、本発明によれば、流延ビード４０の側縁部４０ａに生じた湾曲を抑え、流延ビード４０を安定化させることができる。したがって、本発明は、流延ビード４０を安定させ、厚みムラ故障や剥ぎ取り故障の発生を抑えることができる。
【００９７】
なお、上記実施形態では、流延ビード４０に対し、接触面側湾曲判別処理を行ったが、接触面側湾曲判別処理とともに自由面側湾曲判別処理を行い、側縁部４０ａが自由面４０ｂ側、または接触面４０ｃ側に湾曲する場合には、流量調節処理と新側縁部ドープ供給処理と仕切り部材シフト処理とのうち少なくとも１つの処理を行ってもよい。また、必要に応じて、一方の側縁部４０ａには自由面側湾曲判別処理を行い、他方の側縁部４０ａには接触面側湾曲判別処理を行ってもよい。
【００９８】
なお、自由面側湾曲判別処理や接触面側湾曲判別処理を、撮像装置１１０、１１１を用いたが、本発明はこれに限らず、光やレーザを発信する発信部とこの光やレーザを受信する受信部とからなるセンサ対を、流延ビード４０を介して、幅方向ＴＤに配してもよいし、撮像装置１１０，１１１に代えて測距センサを用いてもよい。また、撮像装置１１０，１１１や測距センサを、流延ビード４０の接触面４０ｃに対向するように、幅方向ＴＤに沿って配してもよい。更に、複数の撮像装置１１０，１１１や測距センサを、幅方向ＴＤに沿って配置してもよい。
【００９９】
本発明の流延ダイは、第１流延ドープ３０ａ〜第３流延ドープ３０ｃの流量を独立に調節することが可能であるため、一方の側端部には、スリットにおける伸長粘度を増大させる各処理を行い、他方の側端部にはスリットにおける伸長粘度を減少させる各処理を行ってもよいし、一方の側端部についてのみ、スリットにおける伸長粘度を増大または減少させる各処理を行ってもよい。
【０１００】
ギアポンプ２６ａ〜２６ａを用いて、各流路２５ａ〜２５ｃにおける第１〜第３流延ドープ３０ａ〜３０ｃの幅あたりの流量の調整により、Ｄｆ１／Ｄｆ２の値を０．７５以上３以下にすることが好ましく、１以上２以下とすることがより好ましい。これにより、剥ぎ取り故障や厚さムラ故障をよりよく回避することができるため、好ましい。ここで、Ｄｆ１はフイルム５７の耳部における厚みであり、Ｄｆ２はフイルム５７の製品部における厚みである。また、中央部に対する耳部の厚さの調節は、フイルム５７の厚さに限られず、流延ビード４０の厚さに基づいて調節しても良い。更に、剥ぎ取り後の搬送性を向上させるために流延ビード４０の耳部の厚さを調節してもよい。また、第１流延ドープ３０ａ、並びに、第２流延ドープ３０ｂ及び第３流延ドープ３０ｃの添加剤を適宜選択することにより、要求される光学特性等を有するフイルムを、図１のようなフイルム製造ライン１０にて、容易に製造することができる。たとえば、フイルムの光学特性等を向上させる添加剤を第１流延ドープ３０ａに添加し、外周面４３ｂからの剥ぎ取り性や剥ぎ取り後の搬送性を向上させる添加剤などを用いることができる。これにより、光学特性に優れたフイルムを生産効率よく製造することができる。
【０１０１】
また、第２流延ドープ３０ｂや第３流延ドープ３０ｃの添加剤をリサイクル適性のよい化合物とすることにより、耳切装置１４及びクラッシャ５９により得られるフイルム細片の再利用が容易になる。このリサイクル適性のよい化合物としては、特に限定されないが、公知の添加剤を取り出し方法において容易に添加剤を取り出すことのできる化合物であれば良い。
【０１０２】
上記実施形態では、流路９０、９６の出口９０ａ、９６ａが、接液面８８ｂ，８９ｂに設けられているが、出口９０ａ、９６ａは接液面８８ａ、８９ａに設けられてもよい。また、上記実施形態では、接液面８８ｂ、８９ｂを流路３９ｃの幅が流入口３９ａから流出口３９ｂに向かうに従い、徐々に広がるように形成したが、本発明はこれに限らず、略一定となるように形成しても良い。
【０１０３】
第１流延ドープ３０ａ〜第３流延ドープ３０ｃは、ポリマーと、溶媒とを含み、必要に応じて、添加剤が適宜添加される。第１流延ドープ３０ａ〜第３流延ドープ３０ｃは、同一のドープでもよいし、異なるドープでもよい。本発明は、同一のドープである第１流延ドープ３０ａ〜第３流延ドープ３０ｃの流量を独立して調節することに限られず、第１流延ドープ３０ａ〜第３流延ドープ３０ｃの組成割合に応じて、及び流量をそれぞれ調節してもよい。したがって、第１流延ドープ３０ａに含まれるポリマーは、第２流延ドープ３０ｂ及び第３流延ドープ３０ｃと同一のポリマーでもよいし、異なるポリマーでもよい。また、第２流延ドープ３０ｂに含まれるポリマーは、第３流延ドープ３０ｃと同一のポリマーでもよいし、異なるポリマーでもよい。同様にして、第１流延ドープ３０ａ〜第３流延ドープ３０ｃに含まれる溶媒や添加剤は、それぞれ同一の化合物でもよいし、異なる化合物でもよい。
【０１０４】
また、溶媒には、ポリマーを溶解する良溶媒が含まれる。この良溶媒は、複数の良溶媒の混合物でもよいし、単一の良溶媒でもよい。また、溶媒は、良溶媒と貧溶媒との混合物でもよく、この貧溶媒は、複数の貧溶媒の混合物でもよいし、なお、良溶媒、貧溶媒の詳細は後述する。
【０１０５】
スリット８６ｂにおける第２流延ドープ３０ｂの伸長粘度を高くするために、第２流延ドープ３０ｂ中の溶媒に対する貧溶媒の濃度を、第１流延ドープ３０ａ中の溶媒に対する貧溶媒の濃度よりも高くすることが好ましい。一方、スリット８６ｂにおける第２流延ドープ３０ｂの伸長粘度を低くするためには、第２流延ドープ３０ｂ中の溶媒に対する貧溶媒の濃度を、第１流延ドープ３０ａ中の溶媒に対する貧溶媒の濃度よりも低くすればよい。
【０１０６】
第２流延ドープ３０ｂ中の溶媒に対する貧溶媒の濃度を高くすることに加え、第２流延ドープ３０ｂにおけるポリマーの濃度を低くすることにより、ネックインによる弊害を抑え、且つ、ポリマーの濃度の低下に起因する伸長粘度の低下分を補い、第２流延ドープ３０ｂ全体としての伸長粘度を向上させることができる。したがって、ネックインによる弊害を最低限に抑えつつ、流延ビード４０の安定化を図ることができる。
【０１０７】
上述した第２流延ドープ３０ｂの伸長粘度、ポリマーの濃度、貧溶媒の濃度等の条件については、第３流延ドープ３０ｃにもそのまま適用することができる。なお、第２流延ドープ３０ｂと、第３流延ドープ３０ｃとの伸長粘度、ポリマーの濃度、貧溶媒の濃度等の条件は、等しくてもよいし、異なってもよい。
【０１０８】
各ドープ５１ａ〜３０ｃの伸長粘度は、ゼロせん断粘度μ０の３倍で与えられ、ゼロせん断粘度μ０はＪＩＳ  Ｋ  ７１９９で求めることができる。
【０１０９】
（良溶媒）
ポリマーとしてセルロースアシレートを用いる場合、ポリマーの良溶媒成分としては、芳香族炭化水素（例えば、ベンゼン，トルエンなど）、ハロゲン化炭化水素例えば、ジクロロメタン，クロロベンゼンなど）、エステル（例えば、酢酸メチル，酢酸エチル，酢酸プロピルなど）及びエーテル（例えば、テトラヒドロフラン，メチルセロソルブなど）を用いること好ましい。
【０１１０】
（貧溶媒）
ポリマーとしてセルロースアシレートを用いる場合、ポリマーの貧溶媒成分としては、アルコール（例えば、メタノール，エタノール，ｎ−プロパノール，ｎ−ブタノール，ジエチレングリコールなど）やケトン（例えば、アセトン，メチルエチルケトンなど）を用いることが好ましい。
【０１１１】
ある化合物が良溶媒化合物であるか貧溶媒化合物であるかは、ポリマーが全重量の５重量％となるように化合物とポリマーとを混合して、不溶解物が有る場合はその化合物は貧溶媒化合物であり、不溶解物がない場合はその化合物は良溶媒化合物であると判断することができる。
【０１１２】
また、第２及び第３流延ドープ３０ｂ、３０ｃの貧溶媒化合物の重量割合をＨＣｅとし、第１流延ドープ３０ａの貧溶媒化合物の重量割合をＨＣｃとするときに、ＨＣｅ／ＨＣｃの値を１．０５以上３以下にすることが好ましい。これにより、流延膜４２の耳部がゲル化しやすくなるため、剥ぎ取り性を向上させることができる。なお、ＨＣｃは、第１流延ドープ３０ａ中の溶媒に対する貧溶媒の濃度であり、ＨＣｅは、第２流延ドープ３０ｂ中の溶媒に対する貧溶媒の濃度である。
【０１１３】
なお、第２流延ドープ３０ｂの伸長粘度は、第１流延ドープ３０ａの伸長粘度よりも高いことが好ましい。第２流延ドープ３０ｂの伸長粘度が、第１流延ドープ３０ａの伸長粘度よりも高くなることにより、流延ビード４０の両側縁部が安定化する結果、減圧チャンバ１０２からの減圧気流や、支持体の振動などの外乱による流延ビード４０の振動等を抑えることができる。第１流延ドープ３０ａの伸長粘度をηｃ、第２流延ドープ３０ｂの伸長粘度をηｅとすると、ηｅ／ηｃの値が１より大きく３以下であることが好ましく、１以上２以下であることがより好ましい。
【０１１４】
なお、ドープの溶媒としては、ポリマーがセルロースアシレート以外の化合物であっても同様であり、貧溶媒及び良溶媒としては、上述した貧溶媒及び良溶媒の判断方法によって決定される化合物を用いればよい。
【０１１５】
（ポリマー）
本実施形態においては、ポリマーとしてセルロースアシレートを用いており、セルロースアシレートとしては、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）が特に好ましい。そして、セルロースアシレートの中でも、セルロースの水酸基の水素原子に対するアシル基の置換度が下記式(I)〜(III)の全てを満足するものがより好ましい。なお、以下の式(I)〜(III)において、Ａ及びＢは、セルロースの水酸基の水素原子に対するアシル基の置換度を表わし、Ａはアセチル基の置換度、またＢは炭素原子数３〜２２のアシル基の置換度である。なお、ＴＡＣの９０重量％以上が０．１ｍｍ〜４ｍｍの粒子であることが好ましい。
（Ｉ）  ２．５≦Ａ＋Ｂ≦３．０
（II）  ０≦Ａ≦３．０
（III）  ０≦Ｂ≦２．９
また、本発明に用いられるポリマーはセルロースアシレートに限定されるものではない。
【０１１６】
セルロースを構成するβ−１，４結合しているグルコース単位は、２位，３位及び６位に遊離の水酸基を有している。セルロースアシレートは、これらの水酸基の一部または全部を炭素数２以上のアシル基によりエステル化した重合体（ポリマー）である。アシル置換度は、２位，３位及び６位それぞれについて、セルロースの水酸基がエステル化している割合（１００％のエステル化は置換度１である）を意味する。
【０１１７】
全アシル化置換度、即ち、ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６は２．００〜３．００が好ましく、より好ましくは２．２２〜２．９０であり、特に好ましくは２．４０〜２．８８である。また、ＤＳ６／（ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６）は０．２８以上が好ましく、より好ましくは０．３０以上、特に好ましくは０．３１〜０．３４である。ここで、ＤＳ２はグルコース単位の２位の水酸基のアシル基による置換度（以下、「２位のアシル置換度」とも言う）であり、ＤＳ３は３位の水酸基のアシル基による置換度（以下、「３位のアシル置換度」とも言う）であり、ＤＳ６は６位の水酸基のアシル基による置換度（以下、「６位のアシル置換度」とも言う）である。
【０１１８】
本発明のセルロースアシレートに用いられるアシル基は１種類だけでも良いし、あるいは２種類以上のアシル基が使用されていても良い。２種類以上のアシル基を用いるときは、その１つがアセチル基であることが好ましい。２位，３位及び６位の水酸基による置換度の総和をＤＳＡとし、２位，３位及び６位の水酸基のアセチル基以外のアシル基による置換度の総和をＤＳＢとすると、ＤＳＡ＋ＤＳＢの値は、より好ましくは２．２２〜２．９０であり、特に好ましくは２．４０〜２．８８である。また、ＤＳＢは０．３０以上であり、特に好ましくは０．７以上である。さらにＤＳＢはその２０％以上が６位水酸基の置換基であるが、より好ましくは２５％以上が６位水酸基の置換基であり、３０％以上がさらに好ましく、特には３３％以上が６位水酸基の置換基であることが好ましい。また更に、セルロースアシレートの６位の置換度が０．７５以上であり、さらには０．８０以上であり特には０．８５以上であるセルロースアシレートも挙げることができる。これらのセルロースアシレートにより溶解性の好ましい溶液（ドープ）が作製できる。特に非塩素系有機溶媒において、良好な溶液の作製が可能となる。さらに粘度が低く、濾過性の良い溶液の作製が可能となる。
【０１１９】
セルロースアシレートの原料であるセルロースは、リンター，パルプのどちらから得られたものでも良い。
【０１２０】
本発明のセルロースアシレートの炭素数２以上のアシル基としては、脂肪族基でもアリール基でも良く特に限定されない。それらは、例えばセルロースのアルキルカルボニルエステル、アルケニルカルボニルエステルあるいは芳香族カルボニルエステル、芳香族アルキルカルボニルエステルなどであり、それぞれさらに置換された基を有していても良い。これらの好ましい例としては、プロピオニル、ブタノイル、ペンタノイル、ヘキサノイル、オクタノイル、デカノイル、ドデカノイル、トリデカノイル、テトラデカノイル、ヘキサデカノイル、オクタデカノイル、ｉｓｏ−ブタノイル、ｔ−ブタノイル、シクロヘキサンカルボニル、オレオイル、ベンゾイル、ナフチルカルボニル、シンナモイル基などを挙げることができる。これらの中でも、プロピオニル、ブタノイル、ドデカノイル、オクタデカノイル、ｔ−ブタノイル、オレオイル、ベンゾイル、ナフチルカルボニル、シンナモイルなどがより好ましく、特に好ましくはプロピオニル、ブタノイルである。
【０１２１】
（溶媒）
ドープを調製する溶媒としては、芳香族炭化水素（例えば、ベンゼン，トルエンなど）、ハロゲン化炭化水素（例えば、ジクロロメタン，クロロベンゼンなど）、アルコール（例えば、メタノール，エタノール，ｎ−プロパノール，ｎ−ブタノール，ジエチレングリコールなど）、ケトン（例えば、アセトン，メチルエチルケトンなど）、エステル（例えば、酢酸メチル，酢酸エチル，酢酸プロピルなど）及びエーテル（例えば、テトラヒドロフラン，メチルセロソルブなど）などが挙げられる。なお、本発明において、ドープとはポリマーを溶媒に溶解または分散して得られるポリマー溶液，分散液を意味している。
【０１２２】
これらの中でも炭素原子数１〜７のハロゲン化炭化水素が好ましく用いられ、ジクロロメタンが最も好ましく用いられる。ＴＡＣの溶解性、流延膜の支持体からの剥ぎ取り性、フイルムの機械的強度など及びフイルムの光学特性などの物性の観点から、ジクロロメタンの他に炭素原子数１〜５のアルコールを１種ないし数種類混合することが好ましい。アルコールの含有量は、溶媒全体に対し２重量％〜２５重量％が好ましく、５重量％〜２０重量％がより好ましい。アルコールの具体例としては、メタノール，エタノール，ｎ−プロパノール，イソプロパノール，ｎ−ブタノールなどが挙げられるが、メタノール，エタノール，ｎ−ブタノールあるいはこれらの混合物が好ましく用いられる。
【０１２３】
ところで、最近、環境に対する影響を最小限に抑えることを目的に、ジクロロメタンを使用しない場合の溶媒組成についても検討が進み、この目的に対しては、炭素原子数が４〜１２のエーテル、炭素原子数が３〜１２のケトン、炭素原子数が３〜１２のエステル、炭素数１〜１２のアルコールが好ましく用いられる。これらを適宜混合して用いることがある。例えば、酢酸メチル，アセトン，エタノール，ｎ−ブタノールの混合溶媒が挙げられる。これらのエーテル、ケトン，エステル及びアルコールは、環状構造を有するものであってもよい。また、エーテル、ケトン，エステル及びアルコールの官能基（すなわち、−Ｏ−，−ＣＯ−，−ＣＯＯ−及び−ＯＨ）のいずれかを２つ以上有する化合物も、溶媒として用いることができる。
【０１２４】
また、本発明は、上記のような光学フイルムのほか、溶液製膜方法で製造されるポリマーフイルムであってもよい。例えば、燃料電池に用いられるプロトン伝導材料としての固体電解質フイルムなどがある。なお、本発明に用いられるポリマーはセルロースアシレートに限定されるものではなく、公知のポリマーを用いることができる。
【０１２５】
次に、本発明の実施例を説明する。以下の実験１〜８は本発明の実施形態の例であり、比較実験１〜６は、実験１〜８に対する比較実験である。また、説明は実験１で詳細に行い、本発明に係る実験２〜８及び比較実験１〜６については、実験１と同じ条件の箇所の説明は省略する。
【実施例】
【０１２６】
［実験１］
次に、実験１について説明する。フイルム製造に使用したポリマー溶液（ドープ）の調製に際しての配合を下記に示す。
【０１２７】
［ドープの調製］
原料ドープ２３の調製に用いた化合物の処方を下記に示す。
セルローストリアセテート（置換度２．８）                        ８９．３重量％
可塑剤Ａ（トリフェニルフォスフェート）                            ７．１重量％
可塑剤Ｂ（ビフェニルジフェニルフォスフェート）                    ３．６重量％
の組成比からなる固形分Ａ（溶質）を
ジクロロメタン                                                      ８７重量％
メタノール                                                          １２重量％
ｎ−ブタノール                                                        １重量％
からなる混合溶媒Ａに適宜添加し、攪拌溶解して原料ドープ２３を調製した（以下、組成Ａの原料ドープ２３と称する）。なお、組成Ａの原料ドープ２３の固形分濃度は１９．３重量％になるように調整した。組成Ａの原料ドープ２３を濾紙（東洋濾紙（株）製，＃６３ＬＢ）にて濾過後さらに焼結金属フィルタ（日本精線（株）製０６Ｎ，公称孔径１０μｍ）で濾過し、さらにメッシュフイルタで濾過した後にストックタンク２０に入れた。
【０１２８】
［セルローストリアセテート］
なお、ここで使用したセルローストリアセテートは、残存酢酸量が０．１重量％以下であり、Ｃａ含有率が５８ｐｐｍ、Ｍｇ含有率が４２ｐｐｍ、Ｆｅ含有率が０．５ｐｐｍであり、遊離酢酸４０ｐｐｍ、さらに硫酸イオンを１５ｐｐｍ含むものであった。また６位水酸基の水素に対するアセチル基の置換度は０．９１であった。また、全アセチル基中の３２．５％が６位の水酸基の水素が置換されたアセチル基であった。また、このＴＡＣをアセトンで抽出したアセトン抽出分は８重量％であり、その重量平均分子量／数平均分子量比は２．５であった。また、得られたＴＡＣのイエローインデックスは１．７であり、ヘイズは０．０８、透明度は９３．５％であった。このＴＡＣは、綿から採取したセルロースを原料として合成されたものである。以下の説明において、これを綿原料ＴＡＣと称する。
【０１２９】
フイルム製造ライン１０を用いてフイルム５７を製造した。ギアポンプ２６ａ〜２６ｃは、その１次側を増圧するインバーターモータを有している。インバーターモータにより１次側の圧力が所定の圧力になるようにフィードバック制御を行い、組成Ａの原料ドープ２３を配管２５ａ〜２５ａに送液した。ギアポンプ２６ａ〜２６ｃは容積効率９９．２％、流出量の変動率０．５％以下の性能であるものを用いた。また、流出圧力は１．５ＭＰａであった。制御部３５の制御の下、ギアポンプ２６ａ〜２６ｃは、組成Ａの原料ドープ２３をインラインミキサ２８ａ〜２８ｃへ送った。濾過装置２７ａ〜２７ｃでは組成Ａの原料ドープ２３を濾過した。
【０１３０】
添加液供給装置２９は、各添加剤を配管２５ａ〜２５ｃ内に送液した。インラインミキサ２８ａ〜２８ｃにより、組成Ａの原料ドープ２３とこの添加剤とを混合攪拌し、第１〜第３流延ドープ３０ａ〜３０ｃを得た。
【０１３１】
流出装置として、体積変化率０．００２％の析出硬化型のステンレス鋼から形成されたリップ板８０、８１や、側板８２、８３と、インナーディッケル板８８、８９とを備える流延ダイ３９を用いた。この流延ダイ３９について、フイルム５７の膜厚Ｄｆ１及びＤｆ２が８０μｍとなるように、スリット幅ＳＷ１、ＳＷ２及び第１〜第３流延ドープ３０ａ〜３０ｃの流量を調整して流延工程を行った。第１〜第３流延ドープ３０ａ〜３０ｃの温度を３６℃に調整するために、流延ダイ３９にジャケット（図示しない）を設けてジャケット内に供給する伝熱媒体の温度を略３６℃とした。流路９０、９６の幅Ｗ１は、５ｍｍであり、先端部９４ａと流出口３９ｂ及び先端部９８ａと流出口３９ｂの距離ＣＬ１は、１０ｍｍであった。また、仕切部９４及び１５０の厚みＤ１は、２ｍｍであった。体積変化率の算出のためのリップ板８０、８１及びインナーディッケル板８８、８９の寸法、及びその変化量の計測は、分解能１μｍのマイクロスコープを用いた。
【０１３２】
また、流延ダイ３９の１次側には、この部分を減圧するための減圧チャンバ１０２を設置した。この減圧チャンバ１０２の減圧度は、流延ビードの前後で１Ｐａ〜５０００Ｐａの圧力差が生じるように調整され、この調整は流延速度に応じてなされる。その際に、流延ビードの長さが１ｍｍ〜５０ｍｍとなるように流延ビードの両面側の圧力差を設定した。
【０１３３】
支持体として幅３．０ｍのステンレス製の円柱体を流延ドラム４３として利用した。流延ドラム４３の周面８２ａは、表面粗さが０．０５μｍ以下になるように研磨されている。流延ドラム４３の材質はＳＵＳ３１６製であり、十分な耐腐食性と強度を有するものを用いた。流延ドラム４３の径方向の厚みムラは０．５％以下であった。流延ドラム４３は、制御部３５の制御の下、軸４３ａの駆動により回転させた。流延速度、すなわち、外周面４３ｂの走行方向Ｚ１における速度ＺＶは、略５０ｍ／分とした。このときに、外周面４３ｂの速度変動を０．５％以下とした。また１回転の幅方向の蛇行が、１．５ｍｍ以下に制限されるように流延ドラム４３の両端位置を検出して制御した。流延ダイ３９の直下におけるダイリップ先端と外周面４３ｂとの上下方向の位置変動は２００μｍ以下にした。流延ドラム４３は、風圧変動抑制手段（図示しない）を有した流延室１１内に設置した。流延直前の流延ドラム４３中央部の表面温度は０℃であり、その両側縁の温度差は６℃以下であった。
【０１３４】
流延ドラム４３上での乾燥雰囲気における酸素濃度は５ｖｏｌ％に保持した。なお、この酸素濃度を５ｖｏｌ％に保持するために空気を窒素ガスで置換した。また、流延室１１内の溶媒を凝縮回収するために、凝縮器（コンデンサ）８７を設け、その出口温度を−３℃に設定した。流延ダイ３９近傍の静圧変動は、±１Ｐａ以下に抑制した。
【０１３５】
流延ダイ３９は、流延ドープ３０を外周面４３ｂ上に流延し、流出口３９ｂから外周面４３ｂに掛けて流延ビード４０が形成した。流延ドラム４３の外周面４３ｂ上には流延膜４２が形成した。
【０１３６】
制御部３５は、流延ビード４０に対して自由面側湾曲判別処理を行った。自由面側湾曲判別処理において、側縁部４０ａが自由面４０ｂ側に湾曲していると判別されたため、流量調節処理または新側縁部ドープ供給処理を行った。流量調節処理前の第２流延ドープ３０ｂの流量をＱ０とし、流量調節処理後の第２流延ドープ３０ｂの流量をＱ１とすると、ＲＱ＝Ｑ１／Ｑ０は、１．１であった。新側縁部ドープ供給処理前の第２流延ドープ３０ｂの伸長粘度をη０とし、新側縁部ドープ供給処理後の第２流延ドープ３０ｂの伸長粘度をη１とすると、Ｒη＝η１／η０は、０．９であった。
【０１３７】
流延膜４２が自己支持性を有するものとなった後に流延ドラム４３から剥取ローラ４４で支持しながら湿潤フイルム５５として剥ぎ取った。湿潤フイルム５５をパスローラ１２の２本のローラを介して搬送し、ピンテンタ１３に送った。このパスローラ１２では送風機から６０℃の乾燥風を湿潤フイルム５５に送風した。
【０１３８】
ピンテンタ１３に送られた湿潤フイルム５５は、ピンでその両端を担持されながら、ピンテンタ１３内の設けられる各区画を順次通過した。ピンテンタ１３内の搬送の間、湿潤フイルム５５に所定の乾燥処理を施した後、残留溶媒量が５重量％以下のフイルム５７としてピンテンタ１３から耳切装置１４へ送り出した。
【０１３９】
ピンテンタ１３内で蒸発した溶媒は、凝縮回収用に凝縮器（コンデンサ）を設け、−３℃の温度で凝縮させ液化して回収した。そして凝縮溶媒は、含まれる水分量が０．５重量％以下に調整されて再使用された。
【０１４０】
ピンテンタ１３の出口から３０秒以内にフイルム５７の両端の耳切を耳切装置１４で行った。ＮＴ型カッターにより両側５０ｍｍの耳をカットし、カットした耳はカッターブロワ（図示しない）によりクラッシャ５９に風送して平均８０ｍｍ2 程度のチップに粉砕した。このチップは、再度ドープ調製用原料としてＴＡＣフレークと共にドープ製造の際の原料として利用した。後述する乾燥室１５で高温乾燥させる前に、１００℃の乾燥風が供給されている予備乾燥室（図示しない）でフイルム５７を予備加熱した。
【０１４１】
フイルム５７を乾燥室１５で高温乾燥した。乾燥室１５を４区画に分割して、上流側から１２０℃，１３０℃，１３０℃，１３０℃の乾燥風を送風機（図示しない）から給気した。フイルム５７のローラ６５による搬送テンションを１００Ｎ／ｍとして、最終的に残留溶媒量が０．３重量％になるまで約５分間乾燥した。
【０１４２】
乾燥されたフイルム５７を第１調湿室（図示しない）に搬送した。乾燥室１５と第１調湿室との間の渡り部には、１１０℃の乾燥風を給気した。第１調湿室には、温度５０℃、露点が２０℃の空気を給気した。さらに、フイルム５７のカールの発生を抑制する第２調湿室（図示しない）にフイルム５７を搬送した。第２調湿室では、フイルム５７に直接９０℃，湿度７０％の空気をあてた。
【０１４３】
調湿後のフイルム５７は、冷却室１６で３０℃以下に冷却した後に耳切装置（図示しない）で再度両端の耳切りを行った。搬送中のフイルム５７の帯電圧は、常時−３ｋＶ〜＋３ｋＶの範囲となるように強制除電装置６８を設置した。さらにフイルム５７の両端にナーリング付与ローラ６９でナーリングの付与を行った。ナーリングはフイルム５７の片側からエンボス加工を行うことで付与し、ナーリングを付与する幅は１０ｍｍであり、凹凸の高さがフイルム５７の平均厚みよりも平均１２μｍ高くなるようにナーリング付与ローラ６９による押し圧を設定した。
【０１４４】
そして、フイルム５７を巻取室１７に搬送した。巻取室１７は、室内温度２８℃，湿度７０％に保持した。巻取室１７の内部には、フイルム５７の帯電圧が−１．５ｋＶ〜＋１．５ｋＶとなるようにイオン風除電装置（図示しない）も設置した。最後に、プレスローラ７２で所望のテンションを付与しつつ、フイルム５７を巻取室１７内の巻取ローラ７１で巻き取った。
【０１４５】
［実験２］
速度ＺＶを略１００ｍ／分としたこと以外は、実験１と同様にして、フイルム５７を製造した。
【０１４６】
［実験３〜８］
Ｄｆ１、Ｄｆ２、ＲＱ及びＲηの組み合わせを変えたこと以外は、実験１、２と同様にして、フイルム５７を製造した。なお、各実験におけるＤｆ１、Ｄｆ２、ＲＱ及びＲηの値は、表１に示す。
【０１４７】
［比較実験１〜６］
自由面側湾曲判別処理や、流量調節処理または新側縁部ドープ供給処理を行わなかったこと以外は、実験１〜８と同様にしてフイルムを製造した。
【０１４８】
〔フイルムの評価〕
上記実験及び比較実験において、同伴風の流入、流延ビードの不安定化による厚みムラの故障の有無について、下記の方法により評価した。なお、以下の測定は、実験１〜８、比較実験１〜６全てに共通であり、各実施例での評価結果を纏めて表１に示す。なお、表１における評価項目の番号は、以下の各評価項目に付した番号に対応する。
【０１４９】
１．剥ぎ取り故障の有無
流延膜４２を外周面４３ｂから剥ぎ取る際、外周面４３ｂに流延膜４２の剥ぎ残りの有無を目視にて調べ、以下の評価を行った。
外周面４３ｂに流延膜４２の剥ぎ残りを確認できなかった（○）。
外周面４３ｂに、微量の流延膜４２の剥ぎ残りが残っていた（△）。
外周面４３ｂに、大量の流延膜４２の剥ぎ残りが残っていた（×）。
【０１５０】
２．厚みムラ評価
得られたフイルムの厚みムラを次の方法で測定して、以下の評価を行った。測定方法は、フイルムを２５℃，６０ＲＨ％下でアンリツ電気社製、電子マイクロメーターを用いて、フイルムの膜厚を５箇所を測定した。測定値の平均値と偏差とから相対標準偏差ＲＳＤ（＝偏差／平均値×１００％）を算出した。そして相対標準偏差からフイルムの厚みムラを以下基準で行った。
１０％未満・・厚みの均一性に優れている（○）。
１０％以上１５％以下・・厚みが略均一である（△）。
１５％以上・・厚みムラが生じている（×）。
【０１５１】
３．製造適性
流延ビード４０の耳部の厚みの調節に要した調節時間Ｔ１を計測し、以下の評価を行った。
時間Ｔ１が従来の調節時間の２０％未満であった（○）。
時間Ｔ１が従来の調節時間の２０％以上１００％未満であった（△）。
時間Ｔ１が従来の調節時間の１００％以上であった（×）。
【０１５２】
【表１】
2009078370.tif 000003
【０１５３】
したがって、本発明は、流延ビードの側縁部の伸長粘度を独立して調節することができるため、流延ビードの側縁部の湾曲を抑え、結果として、剥ぎ取り故障や厚さムラ故障を回避しつつ、膜厚の薄いフイルムや幅の広いフイルムを効率よく製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【０１５４】
【図１】フイルム製造ラインの概要を示す説明図である。
【図２】流延工程の概要を示す説明図である。
【図３】第１の流延ダイの断面図である。
【図４】図３に示すＩＶ−ＩＶ線断面図である。
【図５】（Ａ）は、側縁部が湾曲している流延ビードについての図２に示すＶ−Ｖ線断面図であり、（Ｂ）は、側縁部の湾曲が解消された流延ビードについての図２に示すＶ−Ｖ線断面図である。
【図６】第２の流延ダイに設けられた可動板近傍の断面図である。
【図７】第２の流延ダイに設けられた可動板近傍の側面図である。
【図８】自由面側湾曲判別処理と接触面側湾曲判別処理とを行う場合の図２に示すＶ−Ｖ線断面図である。
【符号の説明】
【０１５５】
１０    フイルム製造ライン
１１    流延室
２３    原料ドープ
３０ａ〜３０ｃ    流延ドープ
３５    制御部
３９、１３９  流延ダイ
３９ｂ  流出口
３９ｃ  流路
４０    流延ビード
４０ａ  側縁部
４０ｂ  自由面
４０ｃ  接触面
４０ｄ  中央部
４２    流延膜
５５    湿潤フイルム
５７    フイルム
９０、９６、１９０  流路
９４、９８、１９４  仕切部
９４ａ、９８ａ、１９５ａ  先端部
１９４  可動板
【図１】
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【図２】
2009078370.tif 000005
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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