(57)【要約】      （修正有）【課題】ヒーター表面でのアンモニアガスの分解量を一定にして、炉内の残留アンモニア濃度を安定させ、浸窒焼入れ部品の品質を向上することができる浸窒焼入れ方法、浸窒焼入れ用ヒーター、浸窒焼入れ装置を提供する。【解決手段】鉄または鉄合金にて構成されるワーク１１をアンモニアが供給される熱処理炉１内に設置し、金属部材にて構成され熱処理炉１内雰囲気に接触するように配置されるヒーター１３により前記熱処理炉１内を加熱することで、前記ワーク１１に窒素を浸透拡散させるとともに焼入れを行う浸窒焼入れ方法であって、前記ヒーター１３の表面における酸化膜の形成範囲を調整することにより、ヒーター１３表面でのアンモニアの分解度合いを制御する。【選択図】図１
2009299122.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄または鉄合金にて構成されるワークをアンモニアが供給される炉内に設置し、金属部材にて構成され炉内雰囲気に接触するように配置されるヒーターにより前記炉内を加熱し、その後焼入れ処理を行うことで、前記ワークに窒素を浸透拡散させるとともに焼入れを行う浸窒焼入れ方法であって、
前記ヒーターの表面における酸化膜の形成範囲を調整することにより、ヒーター表面でのアンモニアの分解度合いを制御する、
ことを特徴とする浸窒焼入れ方法。
【請求項２】
前記ヒーターの表面における酸化膜の形成範囲の調整は、
ヒーター表面に形成されている酸化膜を所定期間毎に除去することにより行う、
ことを特徴とする請求項１に記載の浸窒焼入れ方法。
【請求項３】
前記ヒーターの表面における酸化膜の形成範囲の調整は、
所定期間毎にヒーター表面に酸化膜を形成することにより行う、
ことを特徴とする請求項１に記載の浸窒焼入れ方法。
【請求項４】
アンモニアが供給される炉内に設置され鉄または鉄合金にて構成されたワークを加熱して、前記ワークに窒素を浸透拡散させるとともに焼入れを行うための浸窒焼入れ用ヒーターであって、
炉内雰囲気に接触するように配置され、
ヒーター表面でのアンモニアの分解度合いを制御するために、ヒーターの表面における酸化膜の形成範囲の調整がなされる、
ことを特徴とする浸窒焼入れ用ヒーター。
【請求項５】
前記ヒーターの表面における酸化膜の形成範囲の調整が、
ヒーター表面に形成されている酸化膜を所定期間毎に除去することにより行われる、
ことを特徴とする請求項４に記載の浸窒焼入れ用ヒーター。
【請求項６】
前記ヒーターの表面における酸化膜の形成範囲の調整が、
所定期間毎にヒーター表面に酸化膜を形成することにより行われる、
ことを特徴とする請求項５に記載の浸窒焼入れ用ヒーター。
【請求項７】
請求項４〜６の何れか一項に記載の前記ヒーターを備える、
ことを特徴とする浸窒焼入れ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鉄または鉄合金にて構成されるワークをアンモニアが供給される炉内に設置し、金属部材にて構成され炉内雰囲気に接触するように配置されるヒーターにより前記炉内を加熱し、その後焼入れ処理を行うことで、前記ワークに窒素を浸透拡散させるとともに焼入れを行う浸窒焼入れ方法、浸窒焼入れ用ヒーター、および浸窒焼入れ装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、鉄や鉄合金にて構成されるワークの表面に窒素を浸透拡散させるとともに焼入れ処理を施して、ワークの表面に硬化層を形成した浸窒焼入れ品を得ることが行われている。
このような浸窒焼入れ品としては、例えば特許文献１に記載されるようなものがある。
つまり、特許文献１には、浸窒焼入れが行われ、表層に窒素をより多く含有する層を設けたリング状の鋼材が記載されている。
【０００３】
また、前記浸窒焼入れ品を得るための浸窒焼入れ処理は、例えば、鉄や鉄合金にて構成されたワークを密閉された炉内に設置し、炉内をヒーターにより加熱して浸窒温度に昇温させた後、この浸窒温度を維持しつつ前記炉内にアンモニアガスを導入して浸窒処理し、前記ワークに表面から窒素を浸透拡散させたうえで、前記ワークを炉内から取り出し、急冷して焼入れを行うことにより行われている。
【０００４】
この場合、浸窒焼入れ処理に用いられるヒーターは、炉内雰囲気に接触するように設けられている。
また、前記ヒーターとしては、その耐熱性や耐食性の観点から、インコネル（ＩＮＣＯＮＥＬ：登録商標）にて構成されるヒーターが用いられることが多いが、ヒーターを構成するインコネルは、ニッケルを母材とし、クロムや鉄等を含有する合金である。
【０００５】
ここで、前記炉内においては、供給されたアンモニアガスは図６に示すように窒素と水素とに分解するが、そのほとんどはヒーター表面にて分解が進行する。
つまり、ヒーター表面は高温に加熱されており、ヒーターとして用いられるインコネルの主成分であるニッケル（Ｎｉ）がアンモニアの分解に対して触媒として作用してヒーター表面での分解が促進されるため、アンモニアガスの多くがヒーター表面で分解することとなる。
【０００６】
一方、ヒーター表面においては、インコネルの構成成分であるクロム（Ｃｒ）や、不純物として含まれる微量のチタン（Ｔｉ）やアルミニウム（Ａｌ）が酸化膜を形成するが、酸化膜が形成された部分ではアンモニアガスのニッケルとの接触が阻止され、アンモニアの分解が抑制されることとなる。
【０００７】
また、浸窒焼入れ処理時には、炉内にはアンモニアガスや窒素ガスが供給されているが、炉内に微量に含まれている酸素によりヒーター表面への酸化膜の形成が進行したり、ワークを炉内へ設置するときや炉内から取り出すときの扉開閉時に炉内に侵入する酸素によりヒーター表面への酸化膜の形成が進行したりして、ヒーターの表面状態が変化する。
このようにヒーター表面の酸化が制御されることなく繰り返されることで、ヒーター表面に形成される酸化膜の面積が変化し、ヒーター表面における酸化膜形成範囲が不安定となる。
【０００８】
このように、ヒーター表面の酸化状態が変化する、即ちヒーター表面に形成される酸化膜の面積が変化すると、アンモニアガスが接触できるヒーター表面の面積が変わるため、アンモニアガスの分解量が大きく変化することとなる。
この結果、炉内の残留アンモニア濃度が変化し、得られた浸窒焼入れ品における浸窒状態にばらつきが生じて、浸窒焼入れ品の品質が変化してしまうこととなる。
【特許文献１】特開昭６３−３０３１３２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
そこで、本発明では、ヒーター表面でのアンモニアガスの分解量を一定にして、炉内の残留アンモニア濃度を安定させ、浸窒焼入れ品の品質を向上することができる浸窒焼入れ方法、浸窒焼入れ用ヒーター、および浸窒焼入れ装置を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決する浸窒焼入れ方法、浸窒焼入れ用ヒーター、および浸窒焼入れ装置は、以下の特徴を有する。
即ち、請求項１記載の如く、鉄または鉄合金にて構成されるワークをアンモニアが供給される炉内に設置し、金属部材にて構成され炉内雰囲気に接触するように配置されるヒーターにより前記炉内を加熱し、その後焼入れ処理を行うことで、前記ワークに窒素を浸透拡散させるとともに焼入れを行う浸窒焼入れ方法であって、前記ヒーターの表面における酸化膜の形成範囲を調整することにより、ヒーター表面でのアンモニアの分解度合いを制御する。
【００１１】
また、請求項２記載の如く、前記ヒーターの表面における酸化膜の形成範囲の調整は、ヒーター表面に形成されている酸化膜を所定期間毎に除去することにより行う。
【００１２】
また、請求項３記載の如く、前記ヒーターの表面における酸化膜の形成範囲の調整は、所定期間毎にヒーター表面に酸化膜を形成することにより行う。
【００１３】
また、請求項４記載の如く、アンモニアが供給される炉内に設置され鉄または鉄合金にて構成されたワークを加熱して、前記ワークに窒素を浸透拡散させるとともに焼入れを行うための浸窒焼入れ用ヒーターであって、炉内雰囲気に接触するように配置され、ヒーター表面でのアンモニアの分解度合いを制御するために、ヒーターの表面における酸化膜の形成範囲の調整がなされる。
【００１４】
また、請求項５記載の如く、前記ヒーターの表面における酸化膜の形成範囲の調整が、ヒーター表面に形成されている酸化膜を所定期間毎に除去することにより行われる。
【００１５】
また、請求項６記載の如く、前記ヒーターの表面における酸化膜の形成範囲の調整が、所定期間毎にヒーター表面に酸化膜を形成することにより行われる。
【００１６】
また、請求項７記載の如く、浸窒焼入れ装置は、請求項４〜６の何れか一項に記載の前記ヒーターを備える。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、熱処理炉内におけるヒーター表面でのアンモニアガスの分解量を一定にして、熱処理炉内の残留アンモニア濃度を安定させ、浸窒焼入れ品の品質を向上することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
次に、本発明を実施するための形態を、添付の図面を用いて説明する。
【００１９】
図１に示す熱処理炉１は、鉄または鉄合金にて構成されるワーク１１の表面に窒素を浸透拡散させるとともに焼入れを施す浸窒焼入処理を行うための浸窒焼入れ装置を構成するものである。
前記熱処理炉１は、前室１ａと、前記前室１ａに連続して配置される加熱室１ｂと、前記前室１ａの下方に配置される焼入れ油槽１ｃとを備えている。
【００２０】
前室１ａと外部との間には第一開閉扉１５ａが設けられ、前室１ａと加熱室１ｂとの間には第二開閉扉１５ｂが設けられている。
また、加熱室１ｂ内には加熱室１ｂ内を加熱するためのヒーター１３と、加熱室１ｂ内の雰囲気を攪拌するためのファン１４と、加熱室１ｂ内にアンモニアガスおよび窒素ガスをそれぞれ供給するためのガス供給管３ａ・３ｂとが設けられている。
さらに前記焼入れ油槽１ｃ内には、焼入れ時にワーク１１を急冷するための油が貯溜されている。
【００２１】
このように構成される熱処理炉１によりワーク１１の浸窒焼入れ処理が行われるが、浸窒焼入れ処理を行う際には、まずトレイなどに載置されたワークを前室１ａ内に搬送する。
前室１ａにワーク１１を搬送した後、前記第一開閉扉１５ａおよび第二開閉扉１５ｂを閉じて前室１ａ内を真空引きし、その後前室１ａ内に窒素ガスを充填する。
【００２２】
次に、前記第二開閉扉１５ｂを開いてワーク１１を前室１ａから加熱室１ｂ内に搬送する。
加熱室１ｂ内にワーク１１が搬送された後、前記ヒーター１３により加熱室１ｂ内の雰囲気を加熱することによりワーク１１の加熱を行う。この場合、前記ファン１４により加熱室１ｂ内の雰囲気を攪拌することで、加熱室１ｂ内における各箇所の温度、雰囲気を一定にしている。
ヒーター１３によりワーク１１を加熱した後、加熱状態を維持しながら、前記ガス供給管３ａ・３ｂから加熱室１ｂ内に所定流量のアンモニアガスおよび窒素ガスを供給する。
【００２３】
つまり、加熱室１ｂでのワーク１１への浸窒処理は、アンモニアガスおよび窒素ガスの雰囲気下で行われる。
また、加熱室１ｂにてワーク１１へ浸窒処理を行うときには加熱室１ｂ内の雰囲気をヒーター１３により所定の温度に加熱するが、前記ヒーター１３による加熱は、加熱室１ｂ内の温度が所定の時間だけ所定の温度に維持されるように、熱処理炉１に接続される制御装置２により制御される。
【００２４】
なお、ワーク１１に対する浸窒処理を行うときには、加熱室１ｂのヒーター１３による加熱は、例えばワーク１１の温度が６００〜８００℃程度となるように行われる。
また、前記制御装置２は、前記ファン１４の運転や熱処理炉１内におけるワーク１１の搬送や、第一開閉扉１５ａおよび第二開閉扉１５ｂの開閉や、加熱室１ｂ内へのアンモニアガスや窒素ガスの供給などの制御も行う。
【００２５】
加熱室１ｂでのワーク１１の加熱が完了すると、前記第二開閉扉１５ｂを開いてワーク１１を前記焼入れ油槽１ｃへ搬送し、該焼入れ油槽１ｃ内の油にワーク１１を浸漬して急冷する。
これにより、ワーク１１の焼入れが行われ、浸窒焼入れ品が得られる。
【００２６】
前記加熱室１ｂ内に設けられるヒーター１３は、その表面が熱処理炉１内の雰囲気に接触するように設けられている。
前記ヒーター１３は、例えば加熱室１ｂ内における側面の一箇所または複数箇所に配置されている。
【００２７】
また前記ヒーター１３としては、その耐熱性や耐食性の観点から、インコネル（ＩＮＣＯＮＥＬ：登録商標）にて構成されるヒーターが用いられている。
なお、ヒーター１３を構成するインコネルは、ニッケルを母材とし、クロムや鉄等を含有する合金であり、不純物としてチタンやアルミニウム等が混入している場合がある。
【００２８】
浸窒処理時においては、加熱される前記熱処理炉１内に供給されたアンモニアガスは図６に示すように窒素と水素とに分解するが、そのほとんどは前記ヒーター１３の表面にて分解が進行する。
【００２９】
この場合、ヒーター１３として用いられるインコネルの主成分であるニッケル（Ｎｉ）は、アンモニアの分解に対して触媒として作用するため、前記熱処理炉１内に供給されたアンモニアガスの分解がヒーター１３表面で促進されることとなる。
【００３０】
一方、ヒーター１３表面においては、インコネルの構成成分であるクロム（Ｃｒ）や、不純物として含まれる微量のチタン（Ｔｉ）やアルミニウム（Ａｌ）が酸化膜を形成するが、酸化膜が形成された部分ではアンモニアガスのニッケルとの接触が阻止され、アンモニアの分解が抑制されることとなる。
【００３１】
従って、図２に示すように、ヒーター１３表面に酸化膜が形成されていない状態では、熱処理炉１内のアンモニアガスがヒーター１３表面の広範囲にわたって接触することができ、図４の上側の式に示すように、ニッケル（Ｎｉ）との接触によりアンモニアの分解が促進される。
アンモニアの分解が促進されることにより、熱処理炉１内の残留アンモニア濃度が低下することとなる。
【００３２】
なお、アンモニアの分解を促進する触媒としての作用はニッケル（Ｎｉ）において顕著であるが、他の金属においてもアンモニアの分解を促進する触媒としての作用を有している。
また、本例ではヒーター１３としてインコネルにて構成されるヒーターを用いたが、そのほかにもＳＵＳなどの他の金属部材にて構成されるヒーターを用いることが可能である。
【００３３】
また、図３に示すように、ヒーター１３表面の広範囲に酸化膜が形成されている状態では、熱処理炉１内のアンモニアガスのヒーター１３表面への接触（ニッケルとの接触）が阻害されて、図４の下側の式に示すように、アンモニアの分解が抑制される。
アンモニアの分解が抑制されることにより、熱処理炉１内の残留アンモニア濃度が上昇することとなる。
【００３４】
このように、ヒーター１３表面の酸化膜形成範囲（酸化膜が形成される面積）によりアンモニア分解の進行度合いが変化するため、ヒーター１３表面の酸化膜形成範囲を調整することにより、ヒーター１３表面でのアンモニアの分解度合いを制御し、熱処理炉１内の残留アンモニア濃度を所望の値に調節することが可能である。
【００３５】
そこで、本例の浸窒焼入れ方法においては、前記ヒーター１３の表面における酸化膜の形成範囲の大きさを調整して、ヒーター１３表面に形成される酸化膜の面積を一定にすることにより、ヒーター１３表面でのアンモニアの分解度合いを制御して、熱処理炉１内の残留アンモニア濃度を一定に保持し、浸窒焼入れにより得られる浸窒焼入れ品の、表面の硬度や硬化深さなどといった浸窒状態のばらつきを抑えて、浸窒焼入れ品の品質の向上を図るようにしている。
【００３６】
ヒーター１３の表面における酸化膜の形成範囲の調整は、例えばヒーター１３表面に既に形成されている酸化膜を所定期間毎に除去して、所定の形成範囲に揃えることにより行うことができる。
【００３７】
この場合、酸化膜を除去するタイミングとしては、例えば浸窒焼入れ処理を行う毎に、つまり各回の浸窒焼入れ処理を行う前のタイミングで、または各回の浸窒焼入れ処理が終了したタイミングで酸化膜を除去することができる。
【００３８】
また、酸化膜の除去は、熱処理炉１内の雰囲気を還元雰囲気にしたり真空にしたりすることで行うことができる。
さらに、酸化膜の除去は、ヒーター１３の表面に形成されている酸化膜の一部を除去するように行ったり、形成されている酸化膜の全部を除去するように行ったりすることができる。
【００３９】
このように、ヒーター１３の表面に形成される酸化膜を除去して、酸化膜がヒーター１３表面における所定の大きさの面積に形成されている状態に調整することで、熱処理炉１内の残留アンモニア濃度を安定させて、浸窒焼入れ処理により得られた浸窒焼入れ品の品質を向上することができる。
【００４０】
また、ヒーター１３の表面における酸化膜の形成範囲の調整は、例えば所定期間毎にヒーター１３表面に酸化膜を形成して、ヒーター１３表面における酸化膜の形成範囲を所定の範囲に揃えることにより行うことができる。
【００４１】
この場合、酸化膜を形成するタイミングとしては、例えば浸窒焼入れ処理を行う毎に、つまり各回の浸窒焼入れ処理を行う前のタイミングで、または各回の浸窒焼入れ処理が終了したタイミングで酸化膜を形成することができる。
【００４２】
また、酸化膜の形成は、熱処理炉１内に大気または酸素を含むガスを導入して、導入した大気またはガスの酸素によりヒーター１３表面を酸化させることで行うことができる。
【００４３】
このように、ヒーター１３の表面に形成されている酸化膜を除去したり、ヒーター１３の表面に酸化膜を形成したりして、ヒーター１３の表面に形成される酸化膜の範囲の調整を行うことで、ヒーター１３表面でのアンモニアガスの分解量を一定にして、熱処理炉１内の残留アンモニア濃度を安定させ、浸窒焼入れ品の品質を向上することが可能となっている。
【００４４】
つまり、浸窒焼入れ装置を構成する熱処理炉１においては、ヒーター１３表面でのアンモニアの分解度合いを制御して熱処理炉１内の残留アンモニア濃度を安定させ、浸窒焼入れ品の品質を向上するために、ヒーター１３の表面における酸化膜の形成範囲の調整がなされている。
【００４５】
次に、本浸窒焼入れ方法によりヒーター１３の表面における酸化膜の形成範囲の調整を行う場合の例として、例えば実際にヒーター１３の表面を酸化させて、該表面に酸化膜を形成した後に浸窒焼入れ処理を行った場合の残留アンモニア濃度、および実際にヒーター１３の表面を還元して、該表面に形成されていた酸化膜を除去した後に浸窒焼入れ処理を行った場合の残留アンモニア濃度について説明する。
【００４６】
まず、第一実施例では、浸窒焼入れ処理を行う前に、熱処理炉１内の雰囲気を８００℃に加熱するとともに、１ｍ３／ｈｒの窒素および０．１ｍ３／ｈｒの空気を導入ガスとして熱処理炉１内に導入してヒーター１３の表面を酸化させて、該表面に酸化膜を形成した後に浸窒焼入れ処理を行い、そのときの残留アンモニア濃度を測定した。
この場合の、浸窒焼入れ処理は、熱処理炉１内雰囲気の加熱温度を８００℃とし、熱処理炉１内への導入ガスを１ｍ３／ｈｒの窒素および１．７ｍ３／ｈｒのアンモニアとして行った。
【００４７】
また、第二実施例では、浸窒焼入れ処理を行う前に、熱処理炉１内の雰囲気を９３０℃に加熱するとともに、１ｍ３／ｈｒの窒素および１．７ｍ３／ｈｒのアンモニアを導入ガスとして熱処理炉１内に導入してヒーター１３の表面を還元して、該表面に形成されていた酸化膜を除去した後に浸窒焼入れ処理を行い、そのときの残留アンモニア濃度を測定した。
この場合の、浸窒焼入れ処理は、熱処理炉１内雰囲気の加熱温度を８００℃とし、熱処理炉１内への導入ガスを１ｍ３／ｈｒの窒素および１．７ｍ３／ｈｒのアンモニアとして行った。
【００４８】
さらに、比較例として、ヒーター１３表面の酸化・還元を特に行わず、ヒーター１３の表面における酸化膜の形成範囲を調整せずに浸窒焼入れ処理を行い、そのときの残留アンモニア濃度を測定した。
【００４９】
このようにして測定した第一実施例、第二実施例、および比較例についての残留アンモニア濃度を図５に示す。
図５によれば、測定を複数回の浸窒焼入れ処理について行った場合の残留アンモニア濃度のばらつきは、比較例の残留アンモニア濃度のばらつきＲｃが最も大きく第一実施例および第二実施例の残留アンモニア濃度のばらつきＲ１・Ｒ２は、それぞれ比較例のばらつきＲｃよりも大幅に小さくなっている。
また、第二実施例の残留アンモニア濃度のばらつきＲ２は、第一実施例の残留アンモニア濃度のばらつきＲ１よりも小さくなっている。
【００５０】
例えば、第一実施例のばらつきＲ１は比較例のばらつきＲｃの１／３程度以下となっており、第二実施例のばらつきＲ２は比較例のばらつきＲｃの１／７程度以下となっており、第二実施例のばらつきＲ２は第一実施例のばらつきＲ１の半分程度以下となっている。
【００５１】
このように、浸窒焼入れ処理を行う前にヒーター１３表面を酸化させることによりヒーター１３の表面における酸化膜の形成範囲を調整した第一実施例、および浸窒焼入れ処理を行う前にヒーター１３表面を還元することによりヒーター１３の表面における酸化膜の形成範囲を調整した第二実施例の残留アンモニア濃度のばらつきＲ１・Ｒ２は、酸化膜の形成範囲の調整を行わなかった比較例の残留アンモニア濃度のばらつきＲｃに比べて大幅に小さくなっており、安定していることがわかる。
【００５２】
特に、酸化膜形成範囲の調整を行った場合でも、ヒーター１３の表面を酸化する実施例１の条件で酸化膜形成範囲の調整を行った場合のばらつきＲ１に比べて、ヒーター１３の表面を還元する実施例２の条件で酸化膜形成範囲の調整を行った場合のばらつきＲ２の方が小さく、安定している。
但し、実施例１の場合は、浸窒焼入れ処理時における熱処理炉１内の残留アンモニア濃度が実施例２の場合に比べて高くなるため、同一品質の浸窒焼入れ品を得るために浸窒焼入れ処理時に必要となる導入ガス量が、実施例２の場合よりも少なくて済む。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】熱処理炉を示す概略図である。
【図２】ヒーター表面に酸化膜が形成されていない状態における、ヒーター表面でのアンモニアの分解の様子を示す模式図である。
【図３】ヒーター表面の広範囲に酸化膜が形成されている状態における、ヒーター表面でのアンモニアの分解の様子を示す模式図である。
【図４】ヒーター表面に酸化膜が形成されていない状態でのアンモニアの分解反応式および酸化膜が形成されている状態でのアンモニアの分解反応式を示す図である。
【図５】ヒーターの表面における酸化膜の形成範囲の調整を行った場合の残留アンモニア濃度と、ヒーターの表面における酸化膜形成範囲の調整を行わなかった場合の残留アンモニア濃度とを比較した様子を示す図である。
【図６】熱処理炉内における一般的なアンモニアの分解反応式を示す図である。
【符号の説明】
【００５４】
１    熱処理炉
２    制御装置
３    ガス供給管
１１    ワーク
１２    治具
１３    ヒーター
【図１】
2009299122.tif 000003
【図２】
2009299122.tif 000004
【図３】
2009299122.tif 000005
【図４】
2009299122.tif 000006
【図５】
2009299122.tif 000007
【図６】
2009299122.tif 000008