(57)【要約】【課題】  カスプ磁場を用いたＭＣＺ法によるシリコン単結晶の引き上げ育成において、石英ルツボの内壁から発生し易いシリコン固化を簡便に抑制する。【解決手段】  例えばシリコン単結晶育成装置１０のメインチャンバ１１内を不活性ガス雰囲気にしてシリコン融液１２を石英ルツボ１３内に形成する。そして、電磁石コイル２０，２１によりカスプ磁場を生成させ石英ルツボ１３の側壁面および底面に垂直な磁場を印加し、シードチャック２７に取り付けた種結晶２６をシリコン融液１２に着液した後、引き上げ軸２５を所定の速度にして引き上げる。ここで、石英ルツボ１３は、支持軸２２を回転・昇降駆動する回転・昇降駆動装置２３により基準回転速度に対してパルス状の周期的な増減が付加され、変速回転する。駆動制御部２４が回転・昇降駆動装置２３の変速回転動作を制御する。【選択図】  図１
2009057232.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英ルツボ内に保持したシリコン融液にカスプ磁場を印加しシリコン単結晶を引上げ育成する方法において、
前記石英ルツボの基準回転速度に対して周期的な増減を付加することにより、前記石英ルツボの内壁から発生するシリコン固化を抑制することを特徴とするシリコン単結晶育成方法。
【請求項２】
前記石英ルツボの基準回転速度に対する周期的な増減はパルス状であることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶育成方法。
【請求項３】
前記単結晶育成で減少する前記石英ルツボ内の残量シリコン融液深さＨと前記石英ルツボの内径Ｒの比（Ｈ／Ｒ）が０．１〜０．３５の範囲内で前記周期的な増減を付加することを特徴とする請求項1又は２に記載のシリコン単結晶育成方法。
【請求項４】
前記増減した後の石英ルツボの回転速度は、その下限が零でありその上限が前記基準回転速度の２倍となることを特徴とする請求項１，２又は３に記載のシリコン単結晶育成方法。
【請求項５】
前記増減の周期は、５〜１５０秒の範囲にあることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか一項に記載のシリコン単結晶育成方法。
【請求項６】
石英ルツボ内に保持したシリコン融液にカスプ磁場を印加しシリコン単結晶を引上げ育成するシリコン単結晶育成装置であって、
前記シリコン単結晶の引上げ軸方向を回転軸として前記石英ルツボを回転させる回転装置と、
前記回転装置の回転速度を制御する回転制御部と、を備え、
前記回転制御部は、前記シリコン単結晶の引上げ育成の際、前記石英ルツボの内壁から発生するシリコン固化を抑制するように、前記石英ルツボの回転速度に対してパルス状の周期的な増減を付加することを特徴とするシリコン単結晶育成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＭＣＺ法（Ｍａｇｎｅｔｉｃ  ｆｉｅｌｄ  ａｐｐｌｉｅｄ  ＣＺｏｃｈｒａｌｓｋｉ  ｍｅｔｈｏｄ：磁界下チョクラルスキー法）によるシリコン単結晶育成技術に係り、特にカスプ磁場を印加してシリコン単結晶を引き上げる際に石英ルツボの内壁から発生する融液固化を簡便に抑制し、単結晶育成速度を安定して速くでき生産性向上に有効なシリコン単結晶育成方法およびその装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、シリコンウェーハとして半導体デバイスに使用されるシリコン単結晶の多くは、いわゆるＣＺ法といわれる引き上げ方法により育成され、この方法により育成されるシリコン単結晶インゴットは、例えば３００ｍｍφのような大口径になり更にその長尺化が進められている。ＣＺ法では、育成炉内に設置した有底円筒状の石英ルツボに原料シリコン（通常多結晶シリコン）を収容し、加熱ヒータで溶融してシリコン融液にする。そして、融液面に種結晶を着液しこれを成長核にして融液シリコンをシリコン結晶に固化させながら所定速度で引上げ育成する。この引上げ育成において、石英ルツボは引上げ方向をその回転軸として所定速度に回転させる。
【０００３】
ここで、石英ルツボの内壁から融液中に酸素が溶出し、引き上げ中のシリコン単結晶の固液界面に達し、その一部がシリコン単結晶中に取り込まれ固溶する。この固溶酸素は、シリコン単結晶の格子間あるいはシリコン置換に入り込み、その後のデバイス製造時の熱処理過程で析出物、積層欠陥、転位ループ等を生成させる。これ等は半導体素子が作製されるウェーハ表面に生成すると、半導体デバイス性能あるいはその歩留まりを低下させるようになるが、他方、半導体素子が形成されないウェーハ内部あるいは裏面側に生成すると、金属不純物のゲッターサイトとして有効に機能する。
【０００４】
また、この固溶酸素はサーマルドナーを形成しウェーハの導電率を変化させる一方で、半導体デバイスが作製されるシリコンウェーハの機械的強度を向上させるようになる。このように、シリコン結晶中の固溶酸素は熱処理条件により種々の挙動を示すことから、半導体デバイスの種類あるいはその製造熱プロセス等によって、必要とされる酸素濃度が種々異なり、それと共に濃度の制御およびウェーハ内の濃度均一性の制御が極めて重要になる。
【０００５】
ここで、例えばパワートランジスタ、サイリスタ等の高耐圧素子あるいは大電力素子を搭載する半導体デバイスにあっては、通常のＣＺ法で引上げ育成した場合の１０１８原子／ｃｍ３レベルの酸素濃度より低いものが望まれ、例えば１０１７原子／ｃｍ３レベルでの酸素濃度の制御が好ましくなる。この酸素濃度を低減させ制御するシリコン単結晶育成方法として、ＣＺ法において石英ルツボ内の融液に磁場を印加するいわゆるＭＣＺ法が用いられる。
【０００６】
そして、最近、その中でもカスプ磁場を印加する方法の有効性が経験的に明らかになってきている。
【０００７】
当初、このＣＺ法に対するカスプ磁場の適用では、育成炉の外壁の上下に同極対向磁石を置き、融液内に等軸対称的で放射状のカスプ磁場を作ることにより、有底円筒状の石英ルツボの側壁面および底面に垂直な磁場を印加させるようにして、融液内の対流を効率的に抑制していた。そして、石英ルツボの内壁面からの汚染を防止し結晶性が向上すると共に、高い均一性のシリコン単結晶を育成できるとしている（例えば、特許文献１参照）。
【０００８】
また、上記印加するカスプ磁場の垂直方向の磁場強度が零となる磁場中心が、石英ルツボの融液面位置にくるようにして、石英ルツボと引上げ単結晶とを反対方向に回転させ引上げ育成する方法が提示されている。そして、石英ルツボの回転数をある程度以上にすると、酸素濃度が低減し安定化するとしている（例えば、特許文献２参照）。
【０００９】
そして、石英ルツボおよび引上げ単結晶の回転とカスプ磁場の強度を組み合わせて酸素濃度を均一化する方法が提示されている（例えば、特許文献３参照）。これは、引上げ育成において融液量が減少するのに応じてカスプ磁場強度を低減させたり、ルツボ回転数を増加させ、あるいは磁場中心の位置を融液面から融液内に移動させるというものである。
【００１０】
更に、最近では、カスプ磁場を用いたＭＣＺ法において、シリコン単結晶中の格子間シリコンあるいは格子空孔に起因する結晶欠陥を低減させ高品質で大口径のシリコン単結晶を引上げ育成する方法が提示されている（例えば、特許文献４参照）。あるいは、単結晶径方向における酸素濃度、有効不純物の濃度等の均一性を向上させる方法が提示されている（例えば、特許文献５参照）。
【特許文献１】特開昭５８−２１７４９３号公報
【特許文献２】特開平１−２８２１８５号公報
【特許文献３】特開平１０−１１４５９７号公報
【特許文献４】特開２００３−２７８２号公報
【特許文献５】特開２００７−１４５６６６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
ところで、上記カスプ磁場を用いたＭＣＺ法によるシリコン単結晶の引上げ育成では、シリコン単結晶が２００〜３００ｍｍ程度に大口径化し、しかも１．５〜２ｍ程度に長尺化してくると、石英ルツボの内壁の一部に接して融液固化が生じるいわゆるフリーズ現象が顕在化し易くなることが明らかになってきた。このフリーズ現象は、特に石英ルツボの内壁面にキズや強い荒れが存在すると、そこが固化の起点となるためより顕著になる。そして、例えば、引上げ育成の条件によっては融液面の近傍の石英ルツボ側壁面に沿って環状のシリコン固化物が生成されるようになる。これは、特にカスプ磁場では石英ルツボ側壁面および底面等のほぼ全ての内壁面に垂直な磁界が形成され易く、石英ルツボ内壁の周辺でのシリコン融液の対流が抑制され、その領域の温度低下が起こり易くなるからである。
【００１２】
このシリコン固化物の成長は、融液面の小刻みな振動を発生させることから安定したシリコン単結晶の引上げ育成を難しくする。また、この成長により融液面がふたされた状態になりＳｉＯ（一酸化珪素）の融液面からの揮発排出が阻害されることから、シリコン単結晶の有転位化が引き起こされ、あるいは酸素濃度の制御が難しくなる。更に、この固化物が引上げ単結晶の固液界面まで広がっていくと、引上げ育成しているシリコン単結晶の落下が起こる恐れもある。
【００１３】
このために、シリコン単結晶に引上げ操業において、例えば引上げ育成に伴い融液面が低下して上記フリーズ現象が生じてくると予想されるところで、引上げ育成の一時停止、あるいは引上げ速度の低下が必要になる。しかし、この育成の停止あるいは引上げ速度の低下は、その生産性を低下させる。また、シリコン単結晶の無欠陥制御を難しくする。例えば、引上げ速度の低下が必要になると、いわゆるＶ（引上げ速度）／Ｇ（結晶軸方向の温度勾配）比の制御が難しくなり、シリコン単結晶中の格子間シリコンあるいは格子空孔に起因する結晶欠陥、例えばウェーハ面に発生するリング状のＯＳＦ（Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ  Ｉｎｄｕｃｅｄ  Ｓｔａｃｋｉｎｇ  Ｆａｕｌｔ）、あるいは格子空孔が凝集して生成される八面体状ボイド欠陥の低減制御ができなくなる。そして、シリコン単結晶の製品歩留まりが低減するようになる。
【００１４】
しかし、これまでに開示されているカスプ磁場を用いたＭＣＺ法による引上げ育成では、上記フリーズ現象を抑制する技術に関するものは見出せない。また、ＭＣＺ法以外の従来技術のシリコン単結晶の育成方法においても簡便で効果的な抑制手段は見出せない。
【００１５】
本発明は、上述の事情に鑑みてなされたもので、カスプ磁場を用いたＭＣＺ法によるシリコン単結晶の引き上げ育成において、石英ルツボの内壁に発生し易い融液固化を簡便に抑制し、単結晶育成速度を安定して速くでき生産性向上に有効なシリコン単結晶育成方法およびその装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本願発明者は、カスプ磁場印加のシリコン単結晶の引上げ育成において、フリーズ現象を抑制する手段について検討してきた。そのなかで、上記フリーズ現象は石英ルツボ内の融液の深さが所定の範囲で起こり易くなること、石英ルツボの回転速度に周期的で適度な変化を与えることにより、簡便に上記フリーズ現象を抑制させることを見出した。本発明はこれ等の新知見に基づいている。
すなわち、上記目的を達成するために、本発明にかかるシリコン単結晶育成方法は、石英ルツボ内に保持したシリコン融液にカスプ磁場を印加しシリコン単結晶を引上げ育成する方法において、前記石英ルツボの基準回転速度に対して周期的な増減を付加することにより、前記石英ルツボの内壁から発生するシリコン固化を抑制する、という構成になっている。
【００１７】
上記発明において、前記石英ルツボの基準回転速度に対する周期的な増減はパルス状であることが好ましい。
【００１８】
上記発明における好適な態様では、前記単結晶育成で減少する前記石英ルツボ内の残量シリコン融液深さＨと前記石英ルツボの内径Ｒとの比（Ｈ／Ｒ）が０．１〜０．３５の範囲内で前記周期的な増減を付加する。
【００１９】
上記発明において、前記増減した後の石英ルツボの回転速度は、その下限が零でありその上限が前記基準回転速度の２倍となるようにする。また、前記増減の周期は、５〜１５０秒の範囲になるようにするとよい。
【００２０】
上記発明により、カスプ磁場印加のシリコン単結晶育成において、石英ルツボの内壁から発生するシリコン固化が簡便にしかも安定的に抑制される。そして、大口径化し長尺化するシリコン単結晶の引上げ速度を従来技術に比し安定して上昇させることができる。このようにして、シリコン単結晶の引上げ育成は安定化しその生産性が向上する。
【００２１】
あるいは、本発明にかかるシリコン単結晶育成装置は、石英ルツボ内に保持したシリコン融液にカスプ磁場を印加しシリコン単結晶を引上げ育成するシリコン単結晶育成装置であって、前記シリコン単結晶の引上げ軸方向を回転軸として前記石英ルツボを回転させる回転装置と、前記回転装置の回転速度を制御する回転制御部と、を備え、前記回転制御部は、前記シリコン単結晶の引上げ育成の際、前記石英ルツボの内壁から発生するシリコン固化を抑制するように、前記石英ルツボの回転速度に対してパルス状の周期的な増減を付加する構成になっている。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の構成により、カスプ磁場を用いたＭＣＺ法によるシリコン単結晶の引き上げ育成において、石英ルツボの内壁から発生し易い融液固化を簡便に抑制し、単結晶育成速度を安定して速くでき生産性向上に有効なシリコン単結晶育成方法およびその装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。図１は本実施形態にかかるシリコン単結晶育成装置の一例を概略的に示した模式的な縦断面図である。
【００２４】
シリコン単結晶育成装置１０には、有底円筒形状のメインチャンバ１１内にシリコン融液１２を保持する石英ルツボ１３およびその外側の黒鉛ルツボ１４が二重構造に配置され、黒鉛ルツボ１４から所定の間隔を有して加熱するヒータ１５、ボトムヒータ１６が設置されている。そして、ヒータ１５およびボトムヒータ１６の外側に位置しメインチャンバ１１との間に断熱部材１７が配置されている。また、引上げられるシリコン単結晶１８に対してヒータ１５からの輻射熱を遮蔽する輻射シールド１９が設置されている。
【００２５】
更に、メインチャンバ１１の外周には、単結晶育成装置１０の中心軸と同芯に、同極対向する２つの磁界を発生させるカスプ磁場発生用の電磁石コイル２０、２１が配設されている。これ等の電磁石コイル２０，２１が、シリコン融液１２内に等軸対称的であって水平方向および垂直方向に放射状に広がるカスプ磁場を生成する。このカスプ磁場は、水平方向および垂直方向の磁場の磁束密度が２００〜８００Ｇ（ガウス）の範囲で適宜に生成され、時間的にその強度変化ができるようになっている。なお、磁束密度が２００Ｇ未満であると、石英ルツボ１３の内壁周辺での融液の対流抑制が小さくなる。また、磁束密度が８００Ｇを越えてくると、電磁石用装置が大掛かりになり製造コストの点から実用的でなくなる。
【００２６】
また、石英ルツボ１３および黒鉛ルツボ１４の回転および昇降を行う支持軸２２が備えられ、この支持軸２２は回転・昇降駆動装置２３に連通し、駆動制御部２４により回転自在に制御されるようになっている。ここで、回転・昇降駆動装置２３は、シリコン単結晶の引上げ軸方向を回転軸として支持軸２２およびそれに固着する黒鉛ルツボ１４と石英ルツボ１３を回転させ、また、支持軸２２を上方駆動してシリコン融液１２の融液面を一定の高さに維持するようになっている。
【００２７】
駆動制御部２４は、回転・昇降駆動装置２３の回転と昇降の駆動を制御し、特にシリコン単結晶の引上げ育成の際、石英ルツボ１３の内壁から発生するシリコン固化を抑制するように、石英ルツボの基準回転速度に対してパルス状の周期的な増減を付加する機構を有している。ここでは、後述するような回転速度の増減プログラムを実行するマイコン、マイクロプロセッサのようなコンピュータが内蔵されており、石英ルツボ１３は上記プログラムに従って周期的に変速した回転を行うようになる。
【００２８】
そして、支持軸２２とメインチャンバ１１間はシール部材（図示せず）により真空気密ができるようになっている。
【００２９】
そして、ワイヤから成る引き上げ軸２５が、シリコン単結晶１８のネック上部の種結晶２６を保持するシードチャック２７と連結しており、プルチャンバ２８からメインチャンバ１１内に垂下してシリコン単結晶を所定の速度で引き上げるようになっている。
【００３０】
上記装置において、メインチャンバ１１の例えば底部にアルゴンのような不活性ガスをチャンバ外に排出する排気口２９が適宜に取り付けられている。また、シリコン単結晶に例えばボロン、ヒ素、リンなどの有効不純物を添加する機構、部材等が備えられていても構わないが、発明の説明を簡明にするために省略している。
【００３１】
次に、シリコン単結晶育成について説明する。例えば上記装置１０を用いて、先ず多結晶シリコンから成る原料シリコンを石英ルツボ１３内に充填した後、メインチャンバ１１内に不活性ガスを流入させ例えばアルゴンガス雰囲気で原料シリコンを溶融しシリコン融液１２を石英ルツボ１３内に形成する。
【００３２】
そして、電磁石コイル２０，２１にそれぞれ逆向きの直流電流を給電して同極対向磁場を発生させ、シリコン融液１２内に等軸対称的であって水平方向および垂直方向に放射状に広がるカスプ磁場を生成する。ここで、カスプ磁場は水平方向の磁場が例えば５００Ｇ程度の適宜な磁束密度にする。このようにして、有底円筒状の石英ルツボ１３の側壁面および底面に垂直な磁場を印加させる。また、上記印加するカスプ磁場の垂直方向の磁場強度が零となる磁場中心が、石英ルツボ１３のシリコン融液１２の液面から少し下がった位置にくるようにする。
【００３３】
次いで、シードチャック２７に取り付けた種結晶２６をシリコン融液１２に着液する。そして、引き上げ軸２５を一方向に回転させながら所定の速度で引き上げ、同時に支持軸２２により石英ルツボ１３を同方向又は逆方向に回転させて、所要の直胴部の直径および長さのシリコン単結晶１８を育成させる。ここで、石英ルツボ１３の基準回転速度に対してパルス状の周期的な増減を付加する。そして、後述する石英ルツボ１３の内壁から発生するシリコン固化を抑制する。
【００３４】
このパルス状の周期的な増減について図２を参照にして説明する。図２は石英ルツボの基準回転速度に対するパルス状の周期的な増減の一例を模式的に示す説明図である。図２において、横軸はシリコン単結晶の引上げ時間、縦軸は石英ルツボの回転速度である。図２では例えば基準回転速度を６ｒｐｍとし、この基準回転速度に対し２ｒｐｍの回転速度をパルス状に増減した低速回転の４ｒｐｍと、高速回転の８ｒｐｍと間の変速幅Ｗで周期的に変化する回転が石英ルツボ１３に与えられる場合が示されている。
【００３５】
ここで、回転速度は方形パルス状に変化するように示されているが、４ｒｐｍと８ｒｐｍの変速幅における時間変化は、実際は図２に示した引上げ時間においてステップ状になるものでなく引上げ時間に対してある傾斜をもっている。これは、駆動制御部２４からの指令により石英ルツボ１３の回転速度を変えるときに石英ルツボ１３の慣性により、急激な速度追従が得られないからである。
【００３６】
上記パルス状の増減の周期Ｔは、５〜１５０秒の範囲が好ましい。この周期Ｔが５秒未満になると、石英ルツボ１３はその慣性から上記変速に充分に追随できない。また、周期Ｔが１５０秒を超えてくると、回転速度の変速の効果がなくなり石英ルツボ１３の内壁からのシリコン固化が発生するようになる。ここで、図２に示すように、周期Ｔは、４ｒｐｍの低速回転にある時間ｔＬおよび８ｒｐｍの高速回転にある時間ｔＨは同じになるようにしてもよいし、互いに異なるようにすることもできる。
【００３７】
そして、回転速度の変速幅において、低速回転は回転速度が零（石英ルツボ１３の停止）以上であればよく、高速回転の回転速度は上記基準回転速度の２倍以内になるようにするのが好ましい。ここで、高速回転が基準回転速度の２倍を超えてくると、シリコン融液１２の液面振動が生じて引上げに支障をきたすようになる。
【００３８】
上述した基準回転速度に対するパルス状の周期的な増減は、シリコン単結晶育成装置１０の例えば駆動制御部２４からの指令により回転制御される回転・昇降駆動装置２３により行われる。ここで、駆動制御部２４は、格納している例えば図２に示したような回転速度の増減プログラムに従い実行するコンピュータにより回転制御する。このように、回転速度の増減は上記プログラムの設定に従い行われる。
【００３９】
このようにして、シリコン単結晶１８は、いわゆるネック部、ショルダー部、ボディ部およびテール部の順に育成する。
【００４０】
上記シリコン単結晶育成の実施態様では、上述した引上げ育成の際の石英ルツボ１３の内壁からのシリコン固化は、石英ルツボ１３内のシリコン融液１２の深さが所定の範囲で特に起こり易いことが明らかになった。そして、単結晶育成で減少する石英ルツボ１３内の残量シリコン融液深さＨと石英ルツボ１３の内径Ｒとの比（Ｈ／Ｒ）が０．１〜０．３５の範囲内での回転速度の制御が重要になってくる。
【００４１】
ここで、Ｈ／Ｒで０．３５以下になると、カスプ磁場による対流抑制が石英ルツボ１３内のシリコン融液１２減少のために強く影響するようになり、石英ルツボ１３の内壁周辺の温度低下が生じ易くなる。そして、カスプ磁場の垂直方向の磁場強度が零となる磁場中心とシリコン融液１２の液面の相対位置が一定位置になるように、石英ルツボ１３を上昇させるシリコン単結晶育成では、Ｈ／Ｒが０．３５以下になってくると、石英ルツボ１３全体が上昇してヒータ１５およびボトムヒータ１６から離れることによる石英ルツボ１３上端からの放熱効果が大きくなってくる。これ等のことから、シリコン固化が発生し易くなる。
【００４２】
一方、石英ルツボ１３が更に上昇して、シリコン融液１２が上記Ｈ／Ｒで０．１未満になるとシリコン単結晶のテール部の育成段階に入ることから、ヒータ１５およびボトムヒータ１６の加熱出力を上げてボディ部から逆円錐状に径を絞り込むことになる。このために、Ｈ／Ｒが０．１未満になるとシリコン固化は発生しなくなる。
【００４３】
そこで、Ｈ／Ｒが０．１〜０．３５の範囲内の場合には、例えば図３に示すように時間変化するルツボ回転速度に従い駆動制御部２４により石英ルツボ１３を回転制御してシリコン単結晶を引上げ育成すればよい。図３は石英ルツボの基準回転速度に対するパルス状の周期的な増減の一例を模式的に示す説明図である。図３において、横軸はシリコン単結晶の引上げ時間、縦軸は石英ルツボ回転速度である。図３では例えば基準回転速度を６ｒｐｍとし、引上げ時刻ｔ１の上記Ｈ／Ｒで０．３５になる時点で例えば回転速度が１０ｒｐｍの高速回転に変速する。なお、時刻ｔ１までの引上げでは石英ルツボ１３の回転速度は基準回転速度に固定されている。そして、例えば回転速度が３ｒｐｍの低速回転と上記高速回転の間で周期的に変化する回転を石英ルツボ１３に与え、引上げ時刻ｔ２のＨ／Ｒで０．１になる時点で基準回転速度に戻すようにする。
【００４４】
このような引上げ時間に従った石英ルツボ１３の回転速度の制御により、シリコン単結晶育成において極めて効率的にシリコン固化を抑制することができる。そして、例えば２００〜３００ｍｍφあるいはそれ以上に大口径化し長尺化するシリコン単結晶は、その引上げ速度が安定して速くでき、その生産性が向上して低コストに製造できるようになる。なお、図３で説明した例の場合には、石英ルツボ１３に残留するシリコン融液１２の量が少なく、石英ルツボ１３のパルス状の変速において、石英ルツボ１３の慣性が小さくなりその回転速度の応答性が上がる利点もある。
【００４５】
上記パルス状の周期的な増減の変形例について図４を参照して説明する。図２および図３では、石英ルツボ１３の回転は、その回転速度が方形パルスのように周期的に変速するように設定する場合について説明したが、回転ルツボ１３の変速は図４に示すようであってもよい。すなわち、石英ルツボ１３の回転は、引上げ時間において、高速回転の速度と低速回転の速度の間に基準回転速度が入り、この３つの回転速度の間で変速する。図４では、高速回転および低速回転の基準回転速度からの増減は同じ場合について示しているが、これ等が異なる場合であってもよい。
【００４６】
なお、石英ルツボ１３の回転において、図４で示した３つの回転速度の間での変速、および図２説明したような変速は、シリコン単結晶育成の引上げ初期から起こるように設定してもよいし、引上げ途中から起こるようにしても構わない。
【００４７】
また、実施形態において、基準回転速度は引上げ時間と共に上昇するようになっていてもよい。また、低速回転と高速回転の間の変速幅Ｗは引上げ時間と共に変化するようになっていてもよい。
【００４８】
上記実施形態では、上述したようにカスプ磁場を印加するＭＣＺ法によるシリコン単結晶育成において、石英ルツボの内壁から発生するシリコン固化を簡便にしかも安定して抑制することができる。そして従来技術で説明した問題は全て解消する。このようにして、シリコン単結晶の引上げ育成は安定化しその生産性が向上する。
【実施例】
【００４９】
次に、実施例により本発明の効果について具体的に説明する。ここでは、比較例の場合と共に、図１に示したようなカスプ磁場を印加したシリコン単結晶育成装置を用い、２００ｍｍφおよび３００ｍｍφとなるシリコン単結晶を引上げ育成した。これ等の引上げ育成では、実施例の場合には石英ルツボの回転速度に図３で説明したような周期的な変速を付加した。そして、それぞれの比較例の場合には上記変速の付加がなくその他の条件はそれぞれの実施例と同一になるようにした。
【００５０】
（実施例１）
石英ルツボはその内径が２４インチであり、この石英ルツボに１３０ｋｇの多結晶シリコンを充填し２００ｍｍφとなるシリコン単結晶を引上げ育成した。この引上げにおいて、図３で説明したような石英ルツボの回転における変速は、石英ルツボ内のシリコン融液深さＨと石英ルツボの内径Ｒとの比（Ｈ／Ｒ）が０．３５から開始しテール工程に入るまで、すなわち０．１になるまで行った。ここで、実際のシリコン単結晶インゴットの製造に即し、カスプ磁場の磁界の強度は引上げ時間と共に５００〜４００Ｇの間で徐々に低下させ、基準回転速度は３〜５ｒｐｍに徐々に増加させ、パルス状の周期的な増減は高速および低速共に２ｒｐｍにし、その変速の周期は４０秒である。
【００５１】
（比較例１）
実施例１で説明したシリコン単結晶の引上げ育成において、石英ルツボの回転は上記基準回転速度のみにした。それ以外の条件は実施例１と同じである。
【００５２】
図５は実施例における引上げ速度向上の効果の説明に供するグラフである。ここで、図５は全長１．６ｍのシリコン単結晶の引上げ育成における引上げ速度の２つの条件を例に示している。図の横軸はシリコン単結晶の結晶長さであり引上げ時間に対応する。そして、縦軸はシリコン単結晶の引上げ速度である。図５の○印の引上げ条件において、実施例１では３本の引上げの全てにおいて石英ルツボ１３の内壁でのシリコン固化は皆無であり、無欠陥で高品質のシリコン単結晶を引上げ育成することができた。
【００５３】
これに対して、図５の○印の引上げ条件において、比較例１では３本の引上げの全てにおいて石英ルツボ１３の内壁でのシリコン固化が生じた。そして、比較例１では、図５の△印で示した引上げ条件、すなわちボディ部の後半からの引上げ速度を○印の条件に較べ０．１ｍｍ／ｍｉｎ低減させた引上げ条件において、上記シリコン固化が生じなくなった。
【００５４】
上記結果から、実施例１では比較例１に較べて少なくとも１０％程度引上げ速度を上昇させることができ、その分、シリコン単結晶育成の生産性が向上するようになる。
【００５５】
（実施例２）
石英ルツボはその内径が３２インチであり、この石英ルツボに３５０ｋｇの多結晶シリコンを充填し３００ｍｍφとなるシリコン単結晶を引上げ育成した。この引上げにおいて、図３で説明したような石英ルツボの回転における変速は、石英ルツボ内のシリコン融液深さＨと石英ルツボの内径Ｒとの比（Ｈ／Ｒ）が０．３５から開始しテール工程に入るまで、すなわち０．１になるまで行った。ここで、実際のシリコン単結晶インゴットの製造に即し、カスプ磁場の磁界の強度は引上げ時間と共に５００〜３００Ｇの間で徐々に低下させ、基準回転速度は４〜５ｒｐｍに徐々に増加させ、パルス状の周期的な増減は高速および低速共に３ｒｐｍにし、その変速の周期は３０秒である。
【００５６】
（比較例２）
実施例２で説明したシリコン単結晶の引上げ育成において、石英ルツボの回転は上記基準回転速度のみにした。それ以外の条件は実施例２と同じである。
【００５７】
図６は実施例２における石英ルツボの内壁からのシリコン固化抑制の効果を示すグラフである。上記実施例２および比較例２のそれぞれにおいて５本のシリコン単結晶を引上げ育成したときのシリコン固化の頻度をグラフにまとめたものである。ここで、実施例２および比較例２における引上げ速度は全て同一とした。この同一の引上げ速度において、比較例２では５本中２本の引上げ育成においてシリコン固化が生じ、図６の縦軸の結晶固化発生率は４０％であった。これに対して、実施例２では５本中の引上げで結晶固化発生率は零％であった。
【００５８】
以上のことから、本実施形態で説明したように、カスプ磁場を印加したシリコン単結晶の引上げ育成において、石英ルツボ１３の基準回転速度に対してパルス状の周期的な増減を付加することにより、石英ルツボの内壁から発生するシリコン固化が抑制されることが確かめられた。そして、このシリコン固化を簡便に抑制できることから、従来技術に比し引上げ速度を上昇させることが可能になり、大口径化し長尺化したシリコン単結晶の引上げ育成における生産性を向上できることが確認された。
【００５９】
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、上述した実施形態は本発明を限定するものでない。当業者にあっては、具体的な実施態様において本発明の技術思想および技術範囲から逸脱せずに種々の変形・変更を加えることが可能である。
【００６０】
例えば、上記実施形態では、好適な実施態様として石英ルツボの基準回転速度に対してパルス状の周期的な増減を付加する場合について説明しているが、石英ルツボの回転を周期的に変速させるものであって、石英ルツボの内壁周辺のシリコン融液に対して適度な対流を引き起こし、その領域でのシリコン固化を抑制するものであればどのような変速形態であってもよい。
【００６１】
また、上記実施形態では、シリコン単結晶に引上げ育成の場合について説明するが、本発明はその他に周期律表のIII−V系およびII−VI系化合物半導体単結晶の引上げ育成においても同様に適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００６２】
【図１】本実施形態にかかるシリコン単結晶育成装置の一例を概略的に示した模式的な縦断面図である。
【図２】本発明の実施形態における石英ルツボの基準回転速度に対するパルス状の周期的な増減の一例を模式的に示す説明図である。
【図３】本発明の実施形態における石英ルツボの基準回転速度に対するパルス状の周期的な増減の好適な態様例を模式的に示す説明図である。
【図４】本発明の実施形態における石英ルツボの基準回転速度に対するパルス状の周期的な増減の変形例を模式的に示す説明図である。
【図５】本発明の実施例における引上げ速度向上の効果の説明に供するグラフである。
【図６】本発明の実施例における石英ルツボの内壁からのシリコン固化抑制の効果を示すグラフである。
【符号の説明】
【００６３】
１０  シリコン単結晶育成装置
１１  メインチャンバ
１２  シリコン融液
１３  石英ルツボ
１４  黒鉛ルツボ
１５  ヒータ
１６  ボトムヒータ
１７  断熱部材
１８  シリコン単結晶
１９  輻射シールド
２０，２１  電磁石コイル
２２  支持軸
２３  回転・昇降駆動装置
２４  駆動制御部
２５  引き上げ軸
２６  種結晶
２７  シードチャック
２８  プルチャンバ
２９  排気口
【図１】
2009057232.tif 000003
【図２】
2009057232.tif 000004
【図３】
2009057232.tif 000005
【図４】
2009057232.tif 000006
【図５】
2009057232.tif 000007
【図６】
2009057232.tif 000008