(57)【要約】      （修正有）【課題】カチオン染料に対する優れた染色性および難燃性を有するコポリエステル重合物、その製造方法を提供する。【解決手段】金属スルホネート含有化合物を重合物全体のカルボン酸残基に対して０．５〜３モル％；およびリン系難燃剤をリン原子を基準として重合物全体に対して５００〜５００００ｐｐｍ含む難燃性カチオン染料可染性コポリエステル重合物。該難燃性カチオン染料可染性コポリエステル重合物は、ＴＰＡ重合工法を用いて低廉な製造費用で製造する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記化学式（１）で表される金属スルホネート含有化合物を重合物全体のカルボン酸残基に対して０．５〜３モル％；および
下記化学式（２）で表されるリン系難燃剤をリン原子を基準として重合物全体に対して５００〜５００００ｐｐｍ含むことを特徴とする難燃性カチオン染料可染性コポリエステル重合物：
【化１】
2009074088.tif 000008
ただし、Ｍは、アルカリ金属であり、
【化２】
2009074088.tif 000009
ただし、Ｒ１、Ｒ２およびＲ３は、それぞれ水素残基、フェニル基、またはＣ１〜Ｃ７のアルキル基である。
【請求項２】
前記重合物が、０．５〜０．７ｄｌ／ｇの極限粘度および２１５〜２４０℃の溶融温度を有することを特徴とする、請求項１に記載の難燃性カチオン染料可染性コポリエステル重合物。
【請求項３】
前記重合物中の未反応ＴＰＡ（テレフタル酸）含量が、２０ｐｐｍ以下であることを特徴とする、請求項１に記載の難燃性カチオン染料可染性コポリエステル重合物。
【請求項４】
前記重合物中の末端カルボキシル基含量が、３０〜６０当量／トンであることを特徴とする、請求項１に記載の難燃性カチオン染料可染性コポリエステル重合物。
【請求項５】
前記重合物中のＤＥＧ含量が、重合物全体に対して１．５〜４．５重量％であることを特徴とする、請求項１に記載の難燃性カチオン染料可染性コポリエステル重合物。
【請求項６】
下記化学式（１）で表される金属スルホネート含有化合物を重合物全体のカルボン酸残基に対して０．５〜３モル％；および
下記化学式（２）で表されるリン系難燃剤をリン原子を基準として重合物全体に対して５００〜５００００ｐｐｍを含む難燃性カチオン染料可染性コポリエステル重合物が三管式ＴＰＡ（テレフタル酸）重合工法 により製造されることを特徴とする 難燃性カチオン染料可染性コポリエステル重合物の製造方法：
【化３】
2009074088.tif 000010
ただし、Ｍは、アルカリ金属であり、
【化４】
2009074088.tif 000011
ただし、Ｒ１、Ｒ２およびＲ３は、それぞれ水素残基、フェニル基、またはＣ１〜Ｃ７のアルキル基である。
【請求項７】
前記三管式ＴＰＡ（テレフタル酸重合工法が、前記化学式（１）の金属スルホネート塩含有化合物および前記化学式（２）のリン系難燃剤を第２エステル化反応槽（ＤＥ−２）に投入することを特徴とする、請求項６に記載の難燃性カチオン染料可染性コポリエステル重合物の製造方法。
【請求項８】
前記化学式（２）のリン系難燃剤が、前記化学式（１）の金属スルホネート含有化合物より先に投入されることを特徴とする、請求項７に記載の難燃性カチオン染料可染性コポリエステル重合物の製造方法。
【請求項９】
請求項１〜５のいずれか一項に記載の重合物を用いて製造される難燃性カチオン染料可染性コポリエステル繊維。
【請求項１０】
請求項９に記載のコポリエステル繊維を用いて製造されることを特徴とする織編物製品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、難燃性カチオン染料可染性コポリエステル重合物、その製造方法およびその繊維に関し、より詳細には、ＴＰＡ重合工法を用いてカチオン染料に対する優れた染色性および難燃性を発揮する難燃性カチオン染料可染性コポリエステル重合物、その製造方法および仮撚作業性に優れたカチオン染料可染性コポリエステル繊維に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
金属スルホネート塩化合物を用いて難燃性カチオン染料可染性コポリエステル重合物およびその繊維を製造する従来の製造方法では、ジメチルテレフタレート（Ｄｉｍｅｔｈｙｌ  ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ、以下ＤＭＴと略称）工法を用いるため、製造経費が高い短所がある。また、従来使用されている下記の化合物（９，１０−ｄｉｈｙｄｒｏ−９−ｏｘａ−１０−２，３−ｄｉｃａｒｂｏｎｙｌｐｒｏｐｙｌ−１０−ｐｈｏｓｐｈｏｐｈｅｎａｎｔｈｒｅｎｅ−１０−ｏｘｉｄｅ  ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓ)に代表されるリン系難燃剤は、リン含量が低いため、同一の難燃性を発揮するためには多量に投入されなければならないが、このような多量の前記リン系難燃剤によって、重合物の溶融温度の低下が激しくなり、仮撚糸の製造過程で重合物の融着などが頻繁に発生することになって、生産工程性が低下する問題が発生する。
【０００３】
したがって、染色性および難燃性に優れたコポリエステル重合物および仮撚工程性が改善したコポリエステル繊維を低廉に提供できる製造方法が要求されている。
（９，１０−ジヒドロ−９−オキサ−１０−２，３−ジカルボニルプロピル−１０−ホスホフェナントレン−１０−オキシド誘導体)
【０００４】
【化１】
2009074088.tif 000003
ただし、Ｒ４およびＲ５は、１価のエステル形成官能基であり、ｐは、１〜５の整数である。
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−２７３０４３
【特許文献２】特開２００４−１０７５１６
【特許文献３】特開２００６−１６９６８７
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
そこで、本発明はこのような問題点に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、常圧でカチオン染料に対する優れた可染性および難燃性を同時に有する難燃性カチオン染料可染性コポリエステル重合物を提供することにある。
本発明の他の目的は、工程性が改善して製造原価が低廉な難燃性カチオン染料可染性コポリエステル重合物の製造方法を提供することにある。
本発明の別の目的は、前記重合物を用いて仮撚作業性に優れた難燃性カチオン染料可染性コポリエステル繊維およびこれを用いた 織編物製品を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するための本発明の一つの態様は、下記化学式（１）で表される金属スルホネート含有化合物を重合物全体のカルボン酸残基に対して０．５〜３モル％；および下記化学式（２）で表されるリン系難燃剤をリン原子を基準として重合物全体に対して５００〜５００００ｐｐｍ含むことを特徴とする難燃性カチオン染料可染性コポリエステル重合物に関する。
【０００８】
【化２】
2009074088.tif 000004
ただし、Ｍは、アルカリ金属である。
【０００９】
【化３】
2009074088.tif 000005
ただし、Ｒ１、Ｒ２およびＲ３は、それぞれ水素残基、フェニル基、またはＣ１〜Ｃ７のアルキル基である。
【００１０】
本発明の他の態様は、テレフタル酸（Ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌｉｃ  ａｃｉｄ、以下ＴＰＡと略称）を原料とする重合工法を用いて、上記化学式（１）で表される金属スルホネート含有化合物を重合物全体のカルボン酸残基に対して０．５〜３モル％；および上記化学式（２）で表されるリン系難燃剤をリン原子を基準として重合物全体に対して５００〜５００００ｐｐｍ含むことを特徴とする難燃性カチオン染料可染性コポリエステル重合物の製造方法に関する。
本発明の別の態様は、前記コポリエステル重合物を用いて製造される難燃性カチオン染料可染性コポリエステル繊維およびこれを用いた織編物製品 に関する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明のコポリエステル重合物およびその繊維は、常圧でカチオン染料に対する優れた染色性を有し、難燃性ポリエステル原糸と混用して使用する場合には、優れたツートンカラー（ｔｗｏ−ｔｏｎｅ）効果および優れた難燃性を発揮することができる。また、本発明の製造方法によって、仮撚糸の製造時、融着などの発生が少ない難燃性カチオン染料可染性コポリエステル重合物およびその繊維を低廉な製造費用で提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、図１を参照して本発明をより詳細に説明する。
本発明の重合物を製造する三管式ＴＰＡ重合工法の工程過程は、次のようである。
（ａ）調製槽（１）で反応原料であるＴＰＡとエチレングリコール（Ｅｔｈｙｌｅｎｅ  Ｇｌｙｃｏｌ、以下ＥＧと略称）とのスラリー（ｓｌｕｒｒｙ）を調製して、スラリー保管槽（２）で前記調製されたスラリーを保管する。
（ｂ）常にベースオリゴマー（Ｂａｓｅ  Ｏｌｉｇｏｍｅｒ）が滞留している第１エステル化反応槽（１ｓｔ ｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ  ｒｅａｃｔｏｒ、以下ＤＥ−１と略称）（３）に前記スラリーを投入してエステル化反応を行う。
（ｃ）バスケットフィルターで構成された第1移送ラインのフィルター（４）を用いて、前記ＤＥ−１（３）で調製されたオリゴマーを第２エステル化反応槽（２ｎｄ ｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ  ｒｅａｃｔｏｒ、以下ＤＥ−２と略称）（５）へ移送する。
（ｄ）前記ＤＥ−２（５）では、前記移送されたオリゴマーがさらに反応されており、本発明で化学式（１）で表される金属スルホネート含有化合物および化学式（２）で表されるリン系難燃剤が投入される。  
（ｅ）前記ＤＥ−２（５）で製造された難燃オリゴマーをバスケットフィルターで構成された第2移送ラインのフィルター（６）を通して重縮合反応槽（Ｐｏｌｙｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ  ｒｅａｃｔｏｒ、以下ＰＣ槽と略称）（７）へ移送して、前記ＰＣ槽（７）でオリゴマーを反応させて難燃ポリエステルを製造する。
（ｆ）ペレタイザー（ｐｅｌｌｅｔｉｚｅｒ）（８）を通して前記ＰＣ槽（７）で製造されたポリマーを排出してチップ（Ｃｈｉｐ）化する。
【００１３】
本発明において、カチオン染料可染性を発揮するために、上記化学式（１）で表される金属スルホネート塩含有ビスヒドロキシエチルイソフタレート（以下、ＤＥＳと略称）を使用する。ビスヒドロキシエチルイソフタレート以外に通常商業的に用いられる金属スルホネート含有ジアルキルイソフタレートを使用する場合には、ＴＰＡ重合工程で反応されなくて未反応物として残存することになり、前記未反応物は、紡糸工程などでパック圧（ｐａｃｋ  ｐｒｅｓｓ）などを発生させて工程性の悪化をもたらす。
【００１４】
上記化学式（１）で表される金属スルホネート含有化合物は、ＤＥＳの熱分解によるゲル生成のような副反応の生成を抑制するために、ＤＥ−２（５）に投入することが好ましく、上記化学式（２）で表されるリン系難燃剤と同時に投入する方法または別に投入する方法がある。本発明では、別に投入する方法が好ましく、前記リン系難燃剤は、ＥＧに溶解されている状態で先に投入し、前記リン系難燃剤とＥＧとのエステル化反応が行われている状態で、前記金属スルホネート含有化合物を投入する。
【００１５】
前記金属スルホネート含有化合物の投入量は、重合物全体のカルボン酸残基に対して０．５〜３モル％投入することが好ましい。前記金属スルホネート含有化合物の量が０．５モル％より少ないとカチオン染料可染性を発現しにくくなり、３モル％より多いと溶融粘度が急激に増加して十分な重合度を得にくいだけでなく、重合物の溶融温度の低下が激しくなって仮撚作業性などが急激に低下することになる。
【００１６】
本発明において、難燃性を付与するために、上記化学式（２）で表されるリン系難燃剤を使用する。前記難燃剤は、従来技術の難燃剤（９，１０−ジヒドロ−９−オキサ−１０−２，３−ジカルボニルプロピル−１０−ホスホフェナントレン−１０−オキシド誘導体）より難燃性を発揮するリン含量が高いため、少ない量を投入しても難燃性を発揮することができ、重合物の融点低下にも効果的に作用する。リン系難燃剤の含量は、難燃性を発現するリン原子を基準として重合物全体に対して５００〜５００００ｐｐｍになるように投入することが好ましい。リン含量が５００ｐｐｍより少ないと難燃性の発現が難しくなり、５００００ｐｐｍより高いと難燃性が向上する効果よりは重合物の融点低下および製造経費の上昇という短所のみが生じることになる。
【００１７】
上記化学式（２）のリン系難燃剤は、粉末状で投入する方法、ＥＧに溶かして投入する方法およびＥＧとエステル化反応させて投入する方法があるが、本発明では、前記リン系難燃剤をＥＧに溶かして投入する方法が好ましい。粉末状で投入する場合には、オリゴマーの反応率が低下して重合工程性が低下しやすく、エステル化反応させて投入する場合には、副産物であるジエチレングリコール（Ｄｉｅｔｈｙｌｅｎｅ  ｇｌｙｃｏｌ、以下ＤＥＧと略称）の生成が多くなる短所がある。
【００１８】
また、化学式（２）のリン系難燃剤は、ＤＥ−２（５）に投入することが好ましい。前記難燃剤をスラリー調製槽（１）、スラリー貯蔵槽（２）またはＤＥ−１（３）に投入する場合には、リン系難燃剤が反応器に持続的に滞留することになって、副産物であるＤＥＧの生成が持続的に増加して重合物の均一性が低下する問題があり、ＰＣ槽（７）に投入する場合には、重縮合反応時間が遅延されて反応サイクルを合わせにくいという問題がある。
【００１９】
本発明によるＰｏｌｙ(ｅｔｈｙｌｅｎｅ  ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ)（以下、ＰＥＴと略称）は、ＤＭＰ（収率、９９％）より理論的に収率が高いＴＰＡ（収率、１１６％）を用いて重合する。
また、重縮合触媒としては、現在大部分のポリエステルの製造に使用されており、その価格に対して性能および物性が良好なアンチモン系化合物を使用する。
【００２０】
ＴＰＡ重合工程では、ＴＰＡの酸成分によってＤＥＧが副反応で生成されるが、本発明による重合物中のＤＥＧ含量は、重合物全体に対して１．５〜４．５重量％が好ましい。本発明による重合工程では、生成されたＤＥＧ含量を１．５重量％より少なくすることが難しく、ＤＥＧ含量が１．５重量％以上である場合には、生成されるＤＥＧが製造される難燃性カチオン染料可染性コポリエステル繊維の染色性を改善する効果を得ることができる。しかし、ＤＥＧ含量が４．５重量％より高い場合には、重合物の熱安定性が低くなりすぎて重合物を用いた紡糸工程性の悪化および仮撚作業性の低下が発生する。
【００２１】
未反応ＴＰＡによる末端カルボキシル基および熱分解により生成される末端カルボキシル基の含量は、重合物全体中に３０〜６０当量／トンが好ましい。末端カルボキシル基の含量が３０当量／トンより少ない場合には、反応温度を下げたりあるいはＥＧ含量を高めることになるが、このようなの場合には、反応時間の長期化によって重合物の劣化および副反応物であるＤＥＧの増加という問題が付随的に発生する。また、末端カルボキシル基の含量が６０当量／トンより高い場合には、熱分解で生成される末端カルボキシル基によって重合物が劣化してゲル化などが発生する問題点がある。
【００２２】
重合物中の未反応ＴＰＡの含量は、２０ｐｐｍ以下に管理することが好ましい。未反応ＴＰＡは、溶融されずまた溶媒に溶解しにくい物質であるため、未反応状態で残留する場合には、紡糸作業の工程性悪化をもたらす。
【００２３】
本発明で製造される重合物の極限粘度は、０．５〜０．７ｄｌ／ｇが好ましい。極限粘度が０．５ｄｌ／ｇより低い場合には、原糸への製造が難しいだけでなく、強度が低くなりすぎて原糸用としての使用が困難になる。また、極限粘度が０．７ｄｌ／ｇを超過する場合には、添加される金属スルホネート化合物間のイオン結合によって溶融粘度の増加が激しくなって、通常のポリエステル重合設備での製造が難しいだけでなく、紡糸工程で均一な溶融が難しくなる問題が発生する。
【００２４】
溶融温度は、２１５〜２４０℃が適当である。溶融温度が２１５℃より低い場合には、耐熱性が低下して紡糸工程性が悪化するだけでなく、仮撚工程で融着などが発生して仮撚糸の製造が難しくなったりあるいは工程性が悪化する。ＰＥＴで共重合が十分に行われると融点低下が発生することになって２４０℃より高い重合物は製造しにくく、240℃より高い場合には、共重合単量体が未反応状態で重合物中に残留するため、重合物および原糸の品質が低下する。
【実施例】
【００２５】
以下、実施例を挙げてより詳しく本発明を説明するが、これら実施例は説明を目的としたものに過ぎず、本発明の保護範囲を制限するものと解釈してはならない。
［実施例１］
スラリー調製槽（１）でＥＧ：ＴＰＡのモル比（Ｇ値）が１．２５：１になるようにしてスラリーを調製してスラリー貯蔵槽（２）に貯蔵した。次に、１．３トンのビスヒドロキシエチルテレフタレート（Ｂｉｓｈｙｄｒｏｘｙｅｔｈｙｌ  ｔｅｒｅｐｈａｌａｔｅ、以下ＢＨＥＴと略称）のベースオリゴマーが２５８℃で溶融されて常に撹拌されているＤＥ−１（３）に、前記スラリー貯蔵槽（２）のスラリーを２５８℃に内温を維持しながら投入し続けた。前記ＤＥ−１（３）のオリゴマーのエステル化反応率が９６％になる時、調製されたオリゴマーの１．３トンの残量１．５トンをバスケットフィルター（４）を経由してＤＥ−２（５）へ移送した。次いで、前記ＤＥ−２（５）へ移送されたオリゴマーを９０分間撹拌し続け、化学式（２）に代表されるリン系難燃剤が５０重量％溶けている３−ヒドロキシフェニルホスフィニルプロパン酸（３−ｈｙｄｒｏｘｙｐｈｅｎｙｌ  ｐｈｏｓｐｈｉｎｙｌ  ｐｒｏｐａｎｏｉｃ  ａｃｉｄ、以下ＨＰＰと略称）のＥＧ溶液をリン原子を基準として重合物全体に対して７２００ｐｐｍになるように前記ＤＥ−２（５）に投入して、一緒に撹拌しながら反応を続けた。９０分間撹拌した後に、化学式（１）の金属スルホネート化合物であるソジウムスルホビスヒドロキシエチルイソフタレート（Ｓｏｄｉｕｍ  ｓｕｌｆｏ  ｂｉｓｈｙｄｒｏｘｙ  ｅｔｈｙｌ  ｉｓｏｐｈｔｈａｌａｔｅ、以下ＤＥＳと略称）をカルボン酸残基全体に対して１．３モル％になるように前記ＤＥ−２（５）にさらに投入して撹拌した。リン系難燃剤および金属スルホネート含有化合部に含まれている未反応ＥＧを低真空で除去した後、全量を重縮合反応槽（７）へ移送した。重縮合反応槽（７）へ移送されたオリゴマーに、１重量％でＥＧに溶けている三酸化アンチモン（Ａｎｔｉｍｏｎｙ  ｔｒｉｏｘｉｄｅ）を重合物全体に対して３００ｐｐｍ投入して、反応器内温を２８５℃に昇温して高真空で４時間反応を行った。反応が終わったら、ペレタイザー（８）を通して排出した。製造された重合物の物性を下記表１に示した。
【００２６】
［実施例２］
実施例１により製造された重合物を通常の溶融紡糸設備を用いて２８８℃で２８００ｍ／分で紡糸して、部分配向糸１３３デシテックス／４８フィラメントをディスクタイプの仮撚機で時速５００ｍ／分、ヒーター温度２００℃で延伸比１．６６で仮撚して、８４デシテックス／４８フィラメントの仮撚糸を製造した。ヒータープレート（Ｈｅａｔｅｒ  ｐｌａｔｅ）への融着および毛羽の発生がない良好な仮撚糸を得た。製造された仮撚糸をホースニッティング（Ｈｏｓｅ  Ｋｎｉｔｔｉｎｇ）して、日本化薬（株）製のカヤクリル染料で染色をして均一な染色を得て、難燃性を評価した結果、ＬＯＩ（限界酸素指数）３２水準の良好な難燃性を発揮した。
【００２７】
［比較例１］
ＨＰＰをリン原子を基準として重合物全体に対して２００ｐｐｍになるように投入したことを除いて、実施例１と同様の方法で重合物を製造し、製造された重合物の物性を下記表１に示した。
【００２８】
［比較例２］
ＤＥＳを重合物全体のカルボン酸残基に対して１０モル％投入したことを除いて、実施例１と同様の方法で重合物を製造したが、製造された重合物が脆くて（ｂｒｉｔｔｌｅ）チップ化できなかった。分析された重合物の物性を下記表１に示した。
【００２９】
［比較例３］
リン系難燃剤として下記化合物に代表される物質中、Ｒ４およびＲ５の両方が−ＣＨ２ＣＨ２ＯＨでｐが１である化合物がＥＧに６５重量％で溶けている物質を使用して、リン原子含量が７２００ｐｐｍになるように投入したことを除いて、実施例１と同様の方法で重合物を製造し、製造された重合物の物性を下記表１に示した。
（９，１０−ジヒドロ−９−オキサ−１０−２，３−ジカルボニルプロピル−１０−ホスホフェナントレン−１０−オキシド誘導体)
【００３０】
【化４】
2009074088.tif 000006
ただし、Ｒ４およびＲ５は、１価のエステル形成官能基であり、ｐは、１〜５の整数である。
【００３１】
［比較例４］
比較例３により製造された重合物を実施例２と同様の方法で紡糸および仮撚を行った。紡糸は良好に行われたが、仮撚時にはヒータープレートへの融着などが発生し、熱処理温度を下げると毛羽が発生して、ディスクタイプの仮撚機で仮撚により原糸として良好な仮撚糸を得ることが難しかった。
【００３２】
【表１】
2009074088.tif 000007
◎比較例２の重合物は、ＤＳＣ上で溶融ピーク（ｐｅａｋ）未発現
【００３３】
本発明で製造された重合物の物性は、次の方法で分析した。
１．テレフタル酸のエステル反応率：エステル反応したオリゴマーを用いてカルボン酸の濃度を滴定して計算した。
２．極限粘度（Ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ  Ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ、ＩＶ）：フェノールと１，１，２，２−テトラクロロエタンとが６：４の重量比で混合されている溶液に重合物を溶かして３０℃の恒温槽でウベローデ管を用いて測定した。
３．溶融温度およびガラス転移温度：Ｐｅｒｋｉｎ  Ｅｌｍｅｒ社のＤＳＣ ７（Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ  Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ）を用いて１０℃／分で昇温して溶融範囲内のピークで分析した。
４．リン系難燃剤およびＤＥＳの含量：４００ＭＨｚ ＮＭＲを用いて分析した。
５．ＤＥＧ含量：エタノールアミン（Ｅｔｈａｎｏｌ  ａｍｉｎｅ）を用いて重合物を分解した後、ガスクロマトグラフィー（Ｇａｓ  ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）により分析した。
６．難燃性：製造された仮撚糸を用いて編物を製造して精練、減量および染色した後、ＫＳＭ ３０３２に準拠して限界酸素指数（ｌｉｍｉｔｅｄ  ｏｘｙｇｅｎ  ｉｎｄｅｘ、ＬＯＩ）を評価した。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】図１は、本発明の重合物の製造に使用されるＴＰＡ重合反応器の工程図である。
【符号の説明】
【００３５】
１・・・調製槽                            
２・・・スラリー保管槽
３・・・第1エステル化反応槽(DE-1)        
４・・・第1移送ラインフィルター
５・・・第2エステル化反応槽(DE-2)         
６・・・第2移送ラインフィルター
７・・・重縮合反応槽    
８・・・ペレタイザー（ｐｅｌｌｅｔｉｚｅｒ）
【図１】
2009074088.tif 000012