(57)【要約】【課題】  試料からの散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光の短い時間間隔での時間変化を示す測定データを得るＸ線検出装置及び粉末Ｘ線回折測定方法を提供する。【解決手段】  Ｘ線源１と、２次元検出器２と、データ読取部３０とを備えるＸ線検出装置１０であって、粉末試料Ｓと２次元検出器２との間に配置された遮光板４と、遮光板４を回転させる駆動機構５とを備え、遮光板４には、扇形状の開口部４ａが形成され、駆動機構５が遮光板４を回転させることにより開口部４ａの位置を変化させることによって、開口部４ａを通過した散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光を検出する検出素子群２２を次々と変えていくことで、２次元検出器２が散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光の時間変化を示す測定データＤを作成した後、データ読取部３０は２次元検出器２から測定データＤを読み取ることを特徴とする。【選択図】図１
2009168513.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末試料にＸ線を照射するＸ線源と、
複数個の検出素子で粉末試料からの散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光を検出する２次元検出器と、
前記２次元検出器から測定データを読み取るデータ読取部とを備えるＸ線検出装置であって、
前記粉末試料と２次元検出器との間に、前記Ｘ線の光軸と垂直となり、かつ、前記Ｘ線の光軸上に回転中心がくるように配置された遮光板と、
前記Ｘ線の光軸を回転軸として、前記遮光板を回転させる駆動機構とを備え、
前記遮光板には、扇形状の開口部が形成され、
前記駆動機構が遮光板を回転させることにより開口部の位置を変化させることによって、前記開口部を通過した散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光を検出する検出素子群を次々と変えていくことで、前記２次元検出器は散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光の時間変化を示す測定データを作成し、
前記２次元検出器が散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光の時間変化を示す測定データを作成した後、前記データ読取部は２次元検出器から測定データを読み取ることを特徴とするＸ線検出装置。
【請求項２】
前記Ｘ線源は、パルス間隔ｔａが数百ミリ秒以下であり、パルス幅ｔｂがパルス間隔ｔａより短く、パルス強度Ｉ×ｔｂが1010(photon/pulse)以上である連続パルス光を照射するパルス光源であることを特徴とする請求項１に記載のＸ線検出装置。
【請求項３】
前記遮光板の開口部は、中心角が設定角度θとなる扇形状であり、
前記駆動機構は、遮光板をパルス間隔ｔａごとに設定角度θずつ回転させることを特徴とする請求項２に記載のＸ線検出装置。
【請求項４】
前記粉末試料は、ガス分子を吸着及び／又は放出する多孔性金属錯体の粉末であることを特徴とする請求項1〜請求項３のいずれかに記載のＸ線検出装置。
【請求項５】
前記粉末試料が配置された雰囲気を調整する雰囲気調整機構を備えることを特徴とする請求項４に記載のＸ線検出装置。
【請求項６】
粉末試料にＸ線を照射するＸ線源と、複数個の検出素子で粉末試料からの散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光を検出する２次元検出器と、前記２次元検出器から測定データを読み取るデータ読取部と、前記粉末試料と２次元検出器との間に、前記Ｘ線の光軸と垂直となり、かつ、前記Ｘ線の光軸上に回転中心がくるように配置された遮光板と、前記Ｘ線の光軸を回転軸として、前記遮光板を回転させる駆動機構とを備え、前記遮光板には、扇形状の開口部が形成されたＸ線検出装置を用いた粉末Ｘ線回折測定方法であって、
前記駆動機構が遮光板を回転させることにより開口部の位置を変化させることによって、前記開口部を通過した散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光を検出する検出素子群を次々と変えていくことで、前記２次元検出器は散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光の時間変化を示す測定データを作成する測定ステップと、
前記データ読取部は、前記２次元検出器から散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光の時間変化を示す測定データを読み取る読取ステップとを含むことを特徴とする粉末Ｘ線回折測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末試料からの散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光の時間変化を示す測定データを得るＸ線検出装置及び粉末Ｘ線回折測定方法に関し、特に短い時間間隔（例えば、１フェムト秒、１ナノ秒、１ミリ秒等）での時間変化を示す測定データを得ることができるＸ線検出装置及び粉末Ｘ線回折測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
多孔性材料は、さまざまな場所や目的に用いられる非常に重要な機能性物質である。例えば、石油工業における分離材料や、水道水の浄化・脱臭剤として使用されている。近年、特定の物質を高選択的に吸着するとともに、複数の機能を共存させる多孔性材料として、多孔性金属錯体が研究されている。
多孔性金属錯体では、多孔性金属錯体を構成する金属と有機分子とを選ぶことにより、様々な大きさや、形や、機能を有する細孔構造を作ることが可能と考えられており、その研究が進められている。
このような多孔性金属錯体の研究を進める上において、吸着されたガス分子と、多孔性金属錯体骨格の構造情報との関係を知ることは必要不可欠なものである。そこで、吸着されたガス分子と、多孔性金属錯体骨格の構造情報との関係を知るために、一般的にＸ線回折測定方法（Ｘ線回折法）が用いられている。
【０００３】
図８は、従来のＸ線検出装置の構成の一例を示す図である。また、図９は、Ｘ線検出装置に使用される２次元検出器の構成の一例を示す図である。このようなＸ線検出装置５０は、試料ＳにＸ線を照射するＸ線源１と、試料Ｓからの回折Ｘ線光を検出する２次元検出器２と、２次元検出器２から測定データを読み取るコンピュータ（データ読取部）４０と、ビームストッパ７と、Ａ／Ｄ変換器８とを備える（例えば、特許文献１参照）。
このような２次元検出器２には、図９に示すように、複数個の正方形状の検出素子２１を行列状（行方向及び列方向）に配列した面センサ（例えば、ＣＣＤイメージセンサ、イメージングプレート等）が用いられている。複数個の検出素子２１により検出された回折Ｘ線光の光強度は、増幅アンプ（図示せず）により増幅され、さらにＡ／Ｄ変換器８によりデジタル化される。そして、Ａ／Ｄ変換器８の出力が、デジタル化された測定データとしてコンピュータ３０に送信される。コンピュータ４０は測定データに基づいて画像表示を行っている。
これにより、多孔性金属錯体において、酸素や水素やアセチレン等のガス分子がナノ細孔内で整列構造をとりながら吸着されていることが明らかにされた。
【特許文献１】特開２００３―０１４６６８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、本件発明者らは、多孔性金属錯体において、ガス分子がナノ細孔内で整列構造をとりながら吸着されていることが明らかにされたが、さらにガス分子に応じて柔軟に骨格構造を変化させて、ガス分子を取り込む機構が重要であるとの認識に至った。つまり、これまでは、ガス分子の飽和吸着状態についての検討のみが行われており、ガス分子の導入から飽和吸着状態に至るまでの過程についてのガス分子と多孔性金属錯体骨格の構造情報との関係は、全く明らかにされてこなかった。
【０００５】
しかし、従来のＸ線検出装置５０では、２次元検出器２が測定データを一度作成した後、新たな測定データを作成する前に、コンピュータ４０が２次元検出器２から測定データを読み取る転送時間が必要であった。すなわち、回折Ｘ線光の時間変化を示す測定データを得ようとしても、コンピュータ３が２次元検出器２から測定データを読み取る転送時間による制限を受けることになっていた。この転送時間は、測定データの量（例えば、ピクセル数、ダイナミックレンジ等）に依存し、特にガス分子と多孔性金属錯体骨格の構造情報との関係を解析するような精密構造解析には、測定データの量は膨大となるため、１秒から数秒程度の時間を必要としていた。
多孔性金属錯体におけるガス分子の吸着現象の時間スケールは、ガス分子と細孔との相互作用によって異なる上に、多孔性金属錯体におけるガス分子の吸着現象の多くは、不可逆過程である。したがって、多孔性金属錯体におけるガス分子の導入から飽和吸着状態に至るまでの過程を観測するためには、数ナノ秒オーダーから数ミリ秒オーダーまでの時間分解能で測定データを得る必要がある。よって、従来のＸ線検出装置５０では、ガス分子の導入から飽和吸着状態に至るまでの過程についてのガス分子と多孔性金属錯体骨格の構造情報との関係を明らかにしようとしても、多孔性金属錯体におけるガス分子の導入から飽和吸着状態に至るまでの過程を観測することができなかった。
また、多孔性金属錯体におけるガス分子の導入から飽和吸着状態に至るまでの過程を観測するような例の他にも、短い時間間隔（例えば、１フェムト秒、１ナノ秒、１ミリ秒等）での時間変化を示す測定データを得て観測することが望まれてきている。
そこで、本発明は、試料からの散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光の短い時間間隔での時間変化を示す測定データを得るＸ線検出装置及び粉末Ｘ線回折測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決するためになされた本発明のＸ線検出装置は、粉末試料にＸ線を照射するＸ線源と、複数個の検出素子で粉末試料からの散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光を検出する２次元検出器と、前記２次元検出器から測定データを読み取るデータ読取部とを備えるＸ線検出装置であって、前記粉末試料と２次元検出器との間に、前記Ｘ線の光軸と垂直となり、かつ、前記Ｘ線の光軸上に回転中心がくるように配置された遮光板と、前記Ｘ線の光軸を回転軸として、前記遮光板を回転させる駆動機構とを備え、前記遮光板には、扇形状の開口部が形成され、前記駆動機構が遮光板を回転させることにより開口部の位置を変化させることによって、前記開口部を通過した散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光を検出する検出素子群を次々と変えていくことで、前記２次元検出器は散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光の時間変化を示す測定データを作成し、前記２次元検出器が散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光の時間変化を示す測定データを作成した後、前記データ読取部は２次元検出器から測定データを読み取るようにしている。
【０００７】
本発明のＸ線検出装置では、粉末試料を使用することになる。これにより、粉末試料にＸ線を照射すると、Ｘ線の光軸と垂直となる面では散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光のパターンが同心円状に現れる。よって、Ｘ線の光軸と垂直となる面において、Ｘ線の光軸上の一点を中心とした全角度である円形状で散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光のパターンを検出する必要もなく、Ｘ線の光軸上の一点を中心とした扇形状で散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光のパターンを検出すればよくなる。
そこで、本発明のＸ線検出装置では、粉末試料と２次元検出器との間に、扇形状の開口部が形成された遮光板を配置するようにする。これにより、粉末試料からの一部の散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光は、遮光板の開口部を通過して２次元検出器の一部の検出素子群に達する一方、一部の散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光以外の散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光は、遮光板に遮られることによって２次元検出器に達しなくなる。
また、本発明のＸ線検出装置では、遮光板の開口部の位置が変化するように、遮光板を回転させる駆動機構を備える。これにより、粉末試料からの一部の散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光が、遮光板の開口部を通過して２次元検出器の一部の検出素子群に達した後、遮光板を回転させることで、粉末試料からの一部の散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光が、位置が変化した遮光板の開口部を通過して先程と異なる一部の検出素子群に達するようにする。
このように駆動機構が遮光板を回転させることにより開口部の位置を変化させることによって、散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光のパターンを検出する検出素子群を次々と変えていくことで、２次元検出器は散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光の時間変化を示す測定データを作成する。
そして、開口部を通過した散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光のパターンを２次元検出器の一部の検出素子群で順次検出した後に、データ読取部は２次元検出器の全ての検出素子群から測定データを読み取る。
【発明の効果】
【０００８】
以上のように、本発明のＸ線検出装置によれば、粉末試料と２次元検出器との間に扇形状の開口部が形成された遮光板を配置し、その開口部の位置を変化させることによって、散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光のパターンを検出する検出素子群を次々と変えていくことで、散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光の時間変化を示す測定データを２次元検出器で作成してから、データ読取部が２次元検出器から測定データを読み取るように構成したので、データ読取部が散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光の短い時間間隔での時間変化を示す測定データを得ることができる。
よって、２次元検出器から測定データを読み取る転送時間が、１秒から数秒程度の時間を必要としたとしても、数ナノ秒オーダーから数ミリ秒オーダーまでの時間分解能で画像情報を得ることができる。
【０００９】
（その他の課題を解決するための手段及び効果）
また、上記発明において、前記Ｘ線源は、パルス間隔ｔａが数百ミリ秒以下であり、パルス幅ｔｂがパルス間隔ｔａより短く、パルス強度Ｉ×ｔｂが1010(photon/pulse)以上である連続パルス光を照射するパルス光源であるようにしてもよい。
本発明によれば、散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光を検出する検出素子群を時間とともに次々と変えていくことになるが、パルス強度Ｉが高いため、１回のパルス光の出射により検出素子群で回折パターンを検出させることができる。その結果、パルス間隔ｔａでの時間変化を示す測定データを得ることができる。
このようなＸ線源としては、例えば、大型放射光施設ＳＰｒｉｎｇ−８のＢＬ１９ＬＸＵ等が挙げられる。
また、上記発明において、前記遮光板の開口部は、中心角が設定角度θとなる扇形状であり、前記駆動機構は、遮光板をパルス間隔ｔａごとに設定角度θずつ回転させるようにしてもよい。
【００１０】
また、上記発明において、前記粉末試料は、ガス分子を吸着及び／又は放出する多孔性金属錯体の粉末であるようにしてもよい。
本発明によれば、多孔性金属錯体におけるガス分子の導入から飽和吸着状態に至るまでの過程を観測することができる。
そして、上記発明において、前記粉末試料が配置された雰囲気を調整する雰囲気調整機構を備えるようにしてもよい。
本発明によれば、雰囲気（例えば、圧力、温度等）を変化させた際に生じる多孔性金属錯体におけるガス分子の導入から飽和吸着状態に至るまでの過程を観測することができる。
【００１１】
さらに、本発明の粉末Ｘ線回折測定方法は、粉末試料にＸ線を照射するＸ線源と、複数個の検出素子で粉末試料からの散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光を検出する２次元検出器と、前記２次元検出器から測定データを読み取るデータ読取部と、前記粉末試料と２次元検出器との間に、前記Ｘ線の光軸と垂直となり、かつ、前記Ｘ線の光軸上に回転中心がくるように配置された遮光板と、前記Ｘ線の光軸を回転軸として、前記遮光板を回転させる駆動機構とを備え、前記遮光板には、扇形状の開口部が形成されたＸ線検出装置を用いた粉末Ｘ線回折測定方法であって、前記駆動機構が遮光板を回転させることにより開口部の位置を変化させることによって、前記開口部を通過した散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光を検出する検出素子群を次々と変えていくことで、前記２次元検出器は散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光の時間変化を示す測定データを作成する測定ステップと、前記データ読取部は、前記２次元検出器から散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光の時間変化を示す測定データを読み取る読取ステップとを含むようにしている。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれる。
【００１３】
図１は、本発明にかかるＸ線検出装置の構成の一例を示す図である。図２は、２次元検出器の構成の一例を示す図であり、図３は、遮光円板の構成の一例を示す図である。
Ｘ線検出装置１０は、多孔性金属錯体粉末試料ＳにＸ線を照射するＸ線源１と、多孔性金属錯体粉末試料Ｓからの回折Ｘ線光を検出する２次元検出器２と、２次元検出器２から測定データＤを読み取るコンピュータ（データ読取部）３０と、扇形状の開口部４ａが形成された遮光円板４と、遮光円板４を回転させる回転ディスク（駆動機構）５と、多孔性金属錯体粉末試料Ｓが配置された場所の圧力（雰囲気）を調整する雰囲気調整機構６と、ビームストッパ７と、Ａ／Ｄ変換器８とにより構成される。
【００１４】
Ｘ線源１は、連続パルス光を多孔性金属錯体粉末試料Ｓに照射するものである。図４は、Ｘ線源１から出射される連続パルス光の波形を示す図である。Ｘ線源１は、図４に示すように、パルス幅ｔｂ、パルス間隔ｔａ、パルス強度Ｉである連続パルス光を出射する。
なお、後述することになるが、本発明では、回折Ｘ線光を検出する検出素子群２２Ａ〜２２Ｌを時間とともに次々と変えていくことになるので、１回のパルス光の出射により検出素子群２２Ａ〜２２Ｌで回折パターンを検出することができ、かつ、短い時間間隔での時間変化を示す測定データＤを得ることができるように、パルス間隔ｔａが数百ミリ秒    以下であり、パルス幅ｔｂがパルス間隔ｔａより十分短く、パルス強度Ｉ×ｔｂが1010(photon/pulse)以上である連続パルス光を照射するパルス光源を用いることが好ましい。
【００１５】
２次元検出器２は、図２に示すように、複数個の正方形状の検出素子２１を行列状（行方向及び列方向）に配列した面センサ（例えば、ＣＣＤイメージセンサ、イメージングプレート等）である。複数個の検出素子２１により検出された回折Ｘ線光の光強度は、増幅アンプ（図示せず）により増幅され、さらにＡ／Ｄ変換器８によりデジタル化される。そして、Ａ／Ｄ変換器８の出力が、デジタル化された測定データＤとしてコンピュータ３０に送信されることになる。
なお、２次元検出器２は、連続パルス光の光軸ｌと垂直となり、かつ、連続パルス光の光軸ｌ上に中心がくるように配置される。
【００１６】
遮光円板４は、多孔性金属錯体粉末試料Ｓと２次元検出器２との間に、連続パルス光の光軸ｌと垂直となり、かつ、連続パルス光の光軸ｌ上に中心がくるように配置される。さらに、遮光円板４には、中心角が設定角度３０°（θ）となる扇形状の開口部４ａが形成されており、開口部４ａを通過した回折Ｘ線光のみが２次元検出器２に入射することになる。
回転ディスク５は、連続パルス光の光軸ｌを回転軸として、遮光円板４をパルス間隔ｔｂごとに設定角度３０°ずつ回転させるものである。
【００１７】
ビームストッパ７は、多孔性金属錯体粉末試料Ｓと遮光円板４との間に配置され、連続パルス光の光軸ｌ近傍の光が２次元検出器２に入射しないようにする。
雰囲気調整機構６は、多孔性金属錯体粉末試料Ｓが配置された場所の圧力（雰囲気）を調整するためのものである。例えば、多孔性金属錯体粉末試料Ｓが配置された場所と、ガスボンベ（図示せず）とをバルブ（図示せず）を介して連結することにより、多孔性金属錯体粉末試料Ｓが配置された場所にガスを送ったり吸引したりすることができるようになっている。また、多孔性金属錯体粉末試料Ｓが配置された場所には、その場所の圧力が計測できるように、圧力計（図示せず）が配置される。
【００１８】
コンピュータ３０においては、ＣＰＵ３６を備え、さらにモニタ画面等を有する表示装置３５と、入力装置（図示せず）であるキーボードやマウスとが連結されている。また、ＣＰＵ３６が処理する機能をブロック化して説明すると、Ｘ線源１と回転ディスク５とを制御する遮光板制御部３１と、２次元検出器２から測定データＤを読み取るデータ読取制御部３２と、２次元測定データＤから１次元粉末回折データを抽出するデータ処理部３３と、雰囲気調整機構６を制御する雰囲気調整機構制御部３４とを有する。
【００１９】
雰囲気調整機構制御部３４は、入力装置からの制御信号に基づいて、多孔性金属錯体粉末試料Ｓが配置された場所の圧力を調整するように、調整雰囲気調整機構６を制御する。これにより、後述することになるが、本発明では、時間ｔ１〜ｔ１２においてパルス間隔ｔｂでの時間変化を示す測定データＤが得られるが、時間ｔ１〜ｔ１２のどこかの時間で、多孔性金属錯体粉末試料Ｓが配置された場所の圧力を変化させることにより、圧力変化に対する多孔性金属錯体粉末試料Ｓの構造変化を観察することができるようになる。
【００２０】
遮光板制御部３１は、連続パルス光を出射するようにＸ線源１を制御するとともに、遮光円板４がパルス間隔ｔａごとに設定角度３０°ずつ回転するように、回転ディスク５の回転を制御するものである。
具体的には、図４に示すように、Ｘ線源１からパルス幅ｔｂ、パルス間隔ｔａ、パルス強度Ｉであるパルス光を１２回出射させる。
このとき、図３に示すように、回転ディスク５の回転によって、時間ｔ１で開口部４ａを位置Ａに配置し、時間ｔ２（＝ｔ１＋ｔａ）で開口部４ａを位置Ｂに配置し、時間ｔ３（＝ｔ２＋ｔａ）で開口部４ａを位置Ｃに配置するように、開口部４ａの位置を次々に変化させていき、時間ｔ１２（＝ｔ１１＋ｔａ）で開口部４ａを位置Ｌに配置した後、開口部４ａの位置を変化させることを停止する。
これにより、図５（ａ）に示すように、開口部４ａが位置Ａにあるときには、位置Ａに対応することになる検出素子群２２Ａが、１回目のパルス光による回折Ｘ線光を検出し、図５（ｂ）に示すように、開口部４ａが位置Ｂにあるときには、位置Ｂに対応することになる検出素子群２２Ｂが、２回目のパルス光による回折Ｘ線光を検出するように、回折Ｘ線光を検出する検出素子群２２Ａ〜２２Ｌを次々に変えていく。
【００２１】
データ読取制御部３２は、開口部４ａが位置Ａから位置Ｌまで移動した後、２次元検出器２の全ての検出素子群２２Ａ〜２２Ｌから測定データＤを読み取る制御を行うものである。このとき、２次元検出器２から測定データＤを読み取る転送時間が、１秒程度の時間を必要としたとしても、後述することになるが、本発明では、パルス間隔ｔａでの時間変化を示す測定データＤが得られることになる。
【００２２】
データ処理部３３は、データ読取制御部３２が読み出した２次元測定データＤから、各時間ｔ１〜ｔ１２での１次元粉末回折データの抽出を行う。
具体的には、まず、測定データＤを１２個の扇形状領域ＤＡ〜ＤＬに分割する。このとき、検出素子群２２Ａが検出した測定データＤの対応領域が扇形状領域ＤＡとなり、検出素子群２２Ｂが検出した測定データＤの対応領域が扇形状領域ＤＢとなるように、各検出素子群２２Ａ〜２２Ｌが検出した測定データＤの対応領域がそれぞれ扇形状領域ＤＡ〜ＤＬとなるようにする。
次に、扇形状領域ＤＡから回折パターンを取り出し、光強度を積算することにより、多孔性金属錯体粉末試料Ｓの構造を示す１次元の粉末回折データを作成する。この１次元の粉末回折データが、時間ｔ１での多孔性金属錯体粉末試料Ｓの構造を示すものとなる。
同様に、各扇形状領域ＤＢ〜ＤＬから回折パターンを取り出し、光強度を積算することにより、多孔性金属錯体粉末試料Ｓの構造を示す１次元の粉末回折データをそれぞれ作成する。各１次元の粉末回折データが、時間ｔ２〜ｔ１２での多孔性金属錯体粉末試料Ｓの構造を示すものとなる。
そして、各時間ｔ１〜ｔ１２での１次元の粉末回折データを、表示装置３５に画像表示したりすることにより、多孔性金属錯体におけるガス分子の導入から飽和吸着状態に至るまでの過程が観測される。
【００２３】
次に、Ｘ線検出装置１０による測定方法について説明する。図７は、Ｘ線検出装置１０による測定方法の一例について説明するためのフローチャートである。
まず、ステップＳ１０１の処理において、多孔性金属錯体粉末試料Ｓを連続パルス光の光軸ｌ上の所定の位置に配置する。
次に、ステップＳ１０２の処理において、時間パラメータｔｎを用いてｔ１と記憶させる。
【００２４】
次に、ステップＳ１０３の処理において、遮光板制御部３１は、Ｘ線源１からパルス光を１回出射させる。
次に、ステップＳ１０４の処理において、時間パラメータｔｎ＝ｔ１２であるか否かを判定する。ｔｎ＝ｔ１２でないと判定した場合には、ステップＳ１０５の処理に進むことにより、ｔｎ＝ｔｎ＋１と記憶され、さらにステップＳ１０６の処理において、遮光板制御部３１は、遮光円板４が設定角度３０°（θ）だけ回転するように、回転ディスク５を回転させる。ステップＳ１０６の処理が終了すると、ステップＳ１０３の処理に戻る。つまり、ｔｎ＝ｔ１２であると判定するときまで、ステップＳ１０３〜Ｓ１０６の処理は繰り返し実行されて、回折Ｘ線光を検出する検出素子群２２Ａ〜２２Ｌを次々と変えていく（測定ステップ）。
【００２５】
一方、ｔｎ＝ｔ１２であると判定した場合には、ステップＳ１０７の処理において、データ読取制御部３２は、開口部４ａが位置Ａから位置Ｌまで移動した後、２次元検出器２の全ての検出素子群２２Ａ〜２２Ｌから測定データＤを読み取る（読取ステップ）。
次に、ステップＳ１０８の処理において、データ処理部３３は、データ読取制御部３２が読み出した２次元測定データＤから、各時間ｔ１〜ｔ１２での１次元粉末回折データの抽出を行う。
ステップＳ１０８の処理が終了した場合には、本フローチャートを終了させることになる。
【００２６】
以上のように、Ｘ線検出装置１０によれば、多孔性金属錯体粉末試料Ｓと２次元検出器２との間に扇形状の開口部４ａが形成された遮光円板４を配置し、開口部４ａの位置を変化させることによって、回折Ｘ線光のパターンを検出する検出素子群２２Ａ〜２２Ｌを次々と変えていくことで、回折Ｘ線光の時間変化を示す測定データＤを２次元検出器２で作成してから、コンピュータ３０が２次元検出器２から測定データＤを読み取るように構成したので、コンピュータ３０は短い時間間隔ｔａでの時間変化を示す測定データＤを得ることができる。
【００２７】
（他の実施形態）
（１）上述したＸ線検出装置１０において、遮光円板４をパルス間隔ｔａごとに設定角度θずつ回転させる構成としたが、遮光円板４をパルス間隔ｔａ×２ごとに設定角度θずつ回転させるような構成としてもよい。
（２）上述したＸ線検出装置１０において、コンピュータ３０が２次元検出器２から測定データＤを読み取る構成としたが、記憶媒体等が２次元検出器から測定データを読み取るような構成としてもよい。
【産業上の利用可能性】
【００２８】
本発明は、粉末試料からの散乱Ｘ線光或いは回折Ｘ線光の時間変化を示す測定データを得るＸ線検出装置に好適に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明にかかるＸ線検出装置の構成の一例を示す図である。
【図２】２次元検出器の構成の一例を示す図である。
【図３】遮光円板の構成の一例を示す図である
【図４】Ｘ線源から照射される連続パルス光の波形を示す図である。
【図５】回折Ｘ線光を検出する検出素子群を次々に変えていくことを説明するための図である。
【図６】測定データの一例を示す図である。
【図７】Ｘ線検出装置による測定方法の一例について説明するためのフローチャートである。
【図８】従来のＸ線検出装置の構成を示す図である。
【図９】２次元検出器の構成の一例を示す図である。
【符号の説明】
【００３０】
１  Ｘ線源
２  ２次元検出器
４  遮光円板
５  回転ディスク（駆動機構）
１０  Ｘ線検出装置
２１  検出素子
２２  検出素子群
３０  コンピュータ（データ読取部）
Ｓ  粉末試料
Ｄ  測定データ
【図１】
2009168513.tif 000003
【図２】
2009168513.tif 000004
【図３】
2009168513.tif 000005
【図４】
2009168513.tif 000006
【図５】
2009168513.tif 000007
【図６】
2009168513.tif 000008
【図７】
2009168513.tif 000009
【図８】
2009168513.tif 000010
【図９】
2009168513.tif 000011