(57)【要約】【課題】チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の育成において、ネック径の変動率を所定の範囲内に抑制し、ネックにおける転位を早期に排除することができるシリコン単結晶の引上方法を提供する。【解決手段】種結晶を原料シリコン融液に着液して引き上げていき、ネックを育成した後、増径して所定の結晶径の単結晶を育成するシリコン単結晶引上げにおいて、前記ネック径を増減させてネック育成を行い、その際、増減する前記ネック径の隣接する変曲点Ｐ1，Ｐ2間のネック径差（Ａ−Ｂ）を前記変曲点間のネック長さＬで割った値をネック径変動率とした場合、前記ネック径変動率を０．０５以上０．５未満とする。【選択図】図１
2009057270.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
種結晶を原料シリコン融液に着液して引き上げていき、ネックを育成した後、増径して所定の結晶径の単結晶を育成するシリコン単結晶引上げにおいて、前記ネック径を増減させてネック育成を行い、その際、増減する前記ネック径の隣接する変曲点間のネック径差を前記変曲点間のネック長さで割った値をネック径変動率とした場合、前記ネック径変動率を０．０５以上０．５未満とすることを特徴とするシリコン単結晶引上方法。
【請求項２】
前記ネック育成の際、ルツボ壁面にて１００ガウス以上のカスプ磁場を印加し、結晶回転速度を１ｒｐｍ以上１５ｒｐｍ以下、前記結晶と反対方向に回転するルツボ回転速度を８ｒｐｍより大きく１５ｒｐｍ以下とすることを特徴とする請求項１記載のシリコン単結晶の引上方法。
【請求項３】
前記ネック育成の際、２０００ガウス以上の水平磁場を印加し、結晶回転速度を１ｒｐｍ以上１５ｒｐｍ以下、前記結晶と反対方向に回転するルツボ回転速度を０．５ｒｐｍ以上３ｒｐｍ以下とすることを特徴とする請求項１記載のシリコン単結晶の引上方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁場を印加したチョクラルスキー法（Magnetic field applied Czochralski Method 法；以下、ＭＣＺ法という）によるシリコン単結晶の引上方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶の製造方法としては、無転位または結晶欠陥が極めて少ない単結晶を大口径かつ高純度で比較的容易に得ることができることから、ＣＺ法および磁場を印加したＭＣＺ法が広く用いられている。
ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造においては、例えば、図２に示すような単結晶引上装置において、シリコン単結晶からなる種結晶１を、チャンバ９内でヒータ７および保温体８により加熱保温されたホットゾーンにおいて、石英ルツボ６内に充填された原料シリコン融液５に着液させた後、回転させながらゆっくりと引き上げてゆき、ネック２を形成した後、結晶径を徐々に増径させたショルダー部３、次いで、定径の直胴部を形成し、これらの形成工程を経て、シリコン単結晶４を育成する。
【０００３】
上記ＣＺ法において、従来、ネックは、種結晶に起因する転位や着液時の熱衝撃により導入される転位を排除するために、直径約３ｍｍ程度で細く絞って形成されていた。
しかしながら、近年、半導体デバイスの高集積化、コスト低下、生産効率の向上に伴い、大口径のウエハを得るための高重量のシリコン単結晶の製造が求められ、従来のような径の小さいネックでは、単結晶インゴットの高重量には耐えられず、破断し、単結晶インゴットが落下する等の重大な事故を生じるおそれがあった。
【０００４】
これに対しては、例えば、特許文献１に、ネック形成時の種結晶の回転速度を直胴部形成時よりも低い１〜１２ｒｐｍとすることにより、種結晶の回転に伴う自然対流が抑制され、結晶の成長界面の形状をより下に凸とすることができ、ネック径をあまり絞らなくても、転位を排除することができることが記載されている。
また、特許文献２には、ネック形成工程でのルツボ回転速度を１ｒｐｍ以下にするとともに、水平方向に０．１テスラ以下の磁場を印加し、増径工程に移行する段階でその磁場を停止することにより、有転位化を防止することができることが記載されている。
さらに、特許文献３には、種結晶に続くテーパー状の絞込み部の長さを種結晶の太さ寸法の２．５〜１５倍とし、これに続く略定径の絞り部の直径を種結晶の太さの０．０９〜０．９倍、変動幅を１ｍｍ以下、該絞り部の長さを２００〜６００ｍｍとし、水平磁場を１０００〜５０００ガウス印加することが記載されている。
さらにまた、特許文献４には、ネック径を増減させたいわゆる括れ形状のネックとして、単位長さ当りのネック径の変化量を０．５ｍｍ／ｍｍ以上と大きくすることにより、転位発生を抑制できるとしていることが記載されている。
【０００５】
【特許文献１】特開平９−２４９４８２号公報
【特許文献２】特開２００４−８３３２０号公報
【特許文献３】特開平７−３００３８８号公報
【特許文献４】特願平１１−１９９３８４公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記特許文献１に記載されているように、直径３〜６ｍｍ程度の結晶径の小さいネック形成の際に、結晶回転を変化させた場合であっても、結晶成長界面における下への凸の程度は大きく変化することはない。むしろ、引上速度を変化させる方が、転位排除効果があると言えるが、上記のような径の細いネック形成においては、下への凸の程度の制御によって転位を排除する効果は小さい。
【０００７】
また、上記特許文献２記載の方法のように、水平磁場の磁場強度を０．１テスラ以下とすると、原料シリコン融液量が多い場合、自然対流およびそれに伴う融液温度変動を十分に抑制することはできない。
【０００８】
また、上記特許文献３記載の方法では、絞り部を設けることが転位抑制に効果的であるとしているが、上述したような長いネック部を形成することは、操業時間が長くなり、実用上好ましくない。なお、絞り部の直径の変動幅は、該表面の凹凸幅を意味しており、応力集中による塑性変形を防止し、十分な強度を得る観点で示されているにすぎない。
【０００９】
また、上記特許文献４記載の方法では、ネック径の変化量を大きくすると、縮径時にネック外表面の温度勾配が大きくなり、転位密度が増加し、逆に、転位が消滅しにくくなる場合がある。特に、ＭＣＺ法においては、融液対流が抑制された場合、スポークパターンと呼ばれる融液表面温度の定期的な変動が顕著に現れ、ネック径の変化量が大きくなりすぎ、無転位化しにくくなる。
【００１０】
これに対して、本発明は、ネックにおける転位を早期に除去するためには、引き上げられる単結晶の固液界面を下に凸とするだけでなく、ネック径の変動を特定の条件の範囲内としてネック育成することが効果的であることを見出したことによるものである。
すなわち、本発明は、ＭＣＺ法によるシリコン単結晶の育成において、ネック径の変動率を所定の範囲内に抑制し、ネックにおける転位を早期に排除することができるシリコン単結晶の引上方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明に係るシリコン単結晶の引上方法は、種結晶を原料シリコン融液に着液して引き上げていき、ネックを育成した後、増径して所定の結晶径の単結晶を育成するシリコン単結晶引上げにおいて、前記ネック径を増減させてネック育成を行い、その際、増減する前記ネック径の隣接する変曲点間のネック径差を前記変曲点間のネック長さで割った値をネック径変動率とした場合、前記ネック径変動率を０．０５以上０．５未満とすることを特徴とする。
ネック径の変動を上記のように抑制してネックを育成することにより、転位を早期に排除することができる。
【００１２】
前記ネック育成の際、ルツボ壁面にて１００ガウス以上のカスプ磁場を印加し、結晶回転速度を１ｒｐｍ以上１５ｒｐｍ以下、前記結晶と反対方向に回転するルツボ回転速度を８ｒｐｍより大きく１５ｒｐｍ以下とすることが好ましい。
あるいはまた、前記ネック育成の際、２０００ガウス以上の水平磁場を印加し、結晶回転速度を１ｒｐｍ以上１５ｒｐｍ以下、前記結晶と反対方向に回転するルツボ回転速度を０．５ｒｐｍ以上３ｒｐｍ以下とすることが好ましい。
このような磁場印加条件にてネックを育成することにより、ネック径に影響を及ぼす長周期での温度変動を抑制することができ、ネック径の変動を効率的に抑制することができる。
【発明の効果】
【００１３】
上述したとおり、本発明に係るシリコン単結晶の引上方法によれば、ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成において、ネック径の変動率を抑制し、ネックにおける転位を早期に排除することができる。
したがって、本発明に係る引上方法によれば、ネック工程の短縮化を図ることができ、ネック不良によるやり直しを行った場合であっても、生産時間ロスの低減化を図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明について、より詳細に説明する。
本発明に係るシリコン単結晶の引上方法は、種結晶を原料シリコン融液に着液して引き上げていき、ネックを育成した後、増径して所定の結晶径の単結晶を育成するシリコン単結晶引上げにおいて、前記ネック径を増減させてネック育成を行い、その際、ネック径変動率を０．０５以上０．５未満とすることを特徴とするものである。
本発明でいうネック径変動率は、図１に示すような増減するネック径において、このネック径の隣接する変曲点Ｐ1，Ｐ2間の増大ネック径Ａと、縮小ネック径Ｂとのネック径差（Ａ−Ｂ）を前記変曲点Ｐ1，Ｐ2間のネック長さで割った値である。
【００１５】
ネック径は、増加または減少する際、最大応力がネック外周に発生し、これが転位抑制の限界を超えた場合、転位密度が増加し、ネックにおいて、転位を排除することが困難となる。
このため、ネック径は一定にすることが好ましいが、実際には、原料シリコン融液の温度変動により、ネック径の変動を完全に抑制することはできない。
これに対して、本発明においては、前記ネック径変動率を０．０５以上０．５未満となるように、ネックを育成することにより、転位を早期に排除し、短時間での無転位化を可能とすることができる。
【００１６】
前記ネック径変動率を０．０５以上０．５未満に抑制するためには、ネックが着液している原料シリコン融液表面の温度変動、特に、ネック径に影響する比較的長周期の温度変動を抑制することが有効であり、磁場を印加しないＣＺ法やカスプ磁場における単結晶引上げにおいては、ルツボ回転速度を、単結晶を安定に引き上げることが可能な範囲内で大きくすることが効果的である。
なお、融液量が１００ｋｇを超えるＭＣＺ法では、一定のネック長さの間、前記ネック径変動率を０．０５未満に制御することは事実上困難である。
【００１７】
上記のように、ネック径に影響する比較的長周期の温度変動を抑制する観点から、原料シリコン融液の熱対流の制御のため、前記ネック育成の際には、ルツボ壁におけるカスプ磁場を１００ガウス以上となるように印加することが好ましく、この場合、ルツボ回転速度を８ｒｐｍより大きく１５ｒｐｍ以下とすることが好ましい。
前記ルツボ壁におけるカスプ磁場が１００ガウス未満の場合、融液対流を抑制する効果が十分に得られない。
【００１８】
また、前記ルツボ回転速度が８ｒｐｍ以下である場合、原料シリコン融液表面の低温部分、いわゆるスポークパターンと呼ばれる帯状の低温領域が顕著となる。この低温部分が、シリコン原料融液表面の中心であるネック育成部分を横切ると、ネック径が変動し、前記ネック径変動率を０．５以下に維持することが困難となり、ネックが太すぎたり、逆に、細すぎて断裂したりすることがある。
一方、ネック育成時のルツボ回転速度が１５ｒｐｍを超える場合、ネック育成後のショルダー部および直胴部の育成の際に、酸素濃度を制御するために、通常、ルツボ回転速度を１０ｒｐｍ以下に低下させるが、この急激な回転速度の変化により、対流の乱れを生じ、結晶が有転位化しやすくなる。
【００１９】
あるいはまた、前記ネック育成の際に印加する磁場方式は、水平磁場でもよく、この場合、ネック径を安定させ、原料シリコン融液の長周期での温度変動を抑制するためには、磁場強度は２０００ガウス以上とし、かつ、ルツボ回転速度を０．５ｒｐｍ以上３ｒｐｍ以下とすることが好ましい。
【００２０】
前記磁場強度が２０００ガウス未満である場合、磁場による原料シリコン融液対流の抑制が不十分となり、磁場方向と平行に生じる低温部分がネック育成部分を横切ることがあり、ネック径が変動し、変動率を１．０以下に抑制することが困難となる。
また、水平磁場の場合は、ルツボ回転速度が３ｒｐｍを超える場合、原料シリコン融液の温度変動が大きくなり、ネック径が安定せず、定径部（直胴部）での育成も安定しない。このため、ルツボ回転速度は小さい方が好ましいが、単結晶の育成効率の観点から、０．５ｒｐｍ以上であることが好ましい。
【００２１】
また、前記ルツボと反対方向に回転する結晶の回転速度は、カスプ磁場または水平磁場のいずれの磁場印加の場合においても、ネック径を安定維持する観点から、１ｒｐｍ以上であればよい。ただし、ネック育成工程後のショルダー部、直胴部の育成において変形を抑えるために結晶回転を下げる必要があり、前記回転速度が１５ｒｐｍを超える場合は、急激な条件変更を伴い、有転位化する可能性が大きくなるため好ましくない。
【実施例】
【００２２】
以下、本発明を実施例に基づきさらに具体的に説明するが、本発明は下記実施例により制限されるものではない。
［実施例１〜６，比較例１〜５］
直径２４インチの石英ルツボ内に、原料シリコン融液１００ｋｇを充填し、ＣＺ法単結晶引上装置を用いて、平均ネック径４．５ｍｍとなるようにネックを育成して、シリコン単結晶を育成した。
ネック育成の際、表１の実施例１〜６および比較例１〜５にそれぞれ示すような磁場印加およびルツボ回転速度、結晶回転速度、単結晶引上速度とした。
それぞれについて、最大ネック径変動率と育成開始位置から転位が排除された位置までの長さを測定した。
表１に、これらの結果をまとめて示す。
なお、磁場強度の測定値は、カスプ磁場の場合はルツボ壁面、水平磁場の場合は中心である。ネック径は、ノギスにより測定した。また、育成開始位置から転位が排除された位置までの長さは、選択エッチング液によるエッチング評価（ＪＩＳ  Ｈ  ０６０９準拠）による転位の目視測定により判定した。
【００２３】
【表１】
2009057270.tif 000003
【００２４】
表１から分かるように、カスプ磁場または水平磁場のいずれを印加した場合においても、所定の条件下で引き上げることにより、ネック径変動率を０．０５以上０．５未満に抑制することができ、この場合に、転位を早期に排除することができることが認められた。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】ネック径変動率を説明するための模式図である。
【図２】単結晶引上装置におけるシリコン単結晶の育成を説明するための概略図である。
【符号の説明】
【００２６】
１    種結晶
２    ネック
３    ショルダー部
４    シリコン単結晶
５    原料シリコン融液
６    石英ルツボ
７    ヒータ
８    保温体
９    チャンバ
【図１】
2009057270.tif 000004
【図２】
2009057270.tif 000005