(57)【要約】【課題】走査型プローブ顕微鏡の測定において、試料の被測定面の表裏を汚染や劣化させることがなく、容易に試料を固定し、測定することのできる試料ホルダと試料の測定方法を提供する。【解決手段】試料を、支持ホルダに保持された固定板にて固定できる試料ホルダを提供することで、従来固定が困難だった小片の試料やフィルム状の試料も走査型プローブ顕微鏡の試料ステージに容易に固定できる。さらに、従来の固定用のテープや接着剤、液体などが不要となり、これらの材料による汚染や劣化のない試料ホルダと試料の測定方法を提供する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
走査型プローブ顕微鏡の試料を保持するための試料ホルダにおいて、少なくとも、試料を固定する固定板と、固定板を保持する支持ホルダを有し、該固定板が支持ホルダによって保持されることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡の試料ホルダ。
【請求項２】
少なくとも、前記固定板により試料が空中に保持されることを特徴とする請求項1に記載の走査型プローブ顕微鏡の試料ホルダ。
【請求項３】
前記固定板が支持ホルダに位置を固定され、さらに固定位置を移動できるための機構を有し、該固定板が２つ以上からなることを特徴とする請求項１または２に記載の走査型プローブ顕微鏡の試料ホルダ。
【請求項４】
複数の前記固定板により試料を固定したときに試料に張力、または応力を印加することのできる機構を有する請求項1〜３のいずれか１項に記載の走査型プローブ顕微鏡の試料ホルダ。
【請求項５】
前記試料ホルダが走査型プローブ顕微鏡の測定部に電気的に接地された状態に配置され、支持ホルダと固定板が少なくもそれぞれの表面の一部が導電性を有する材料を用いて成り、該支持ホルダと該固定板とが電気的に導通状態となるように配置され、かつ試料が少なくも該固定板に電気的に導通するように配置されることを特徴とする請求項1〜４のいずれか１項に記載の走査型プローブ顕微鏡の試料ホルダ。
【請求項６】
走査型プローブ顕微鏡の試料の測定方法において、少なくも試料を固定する固定板と、固定板を保持する支持ホルダを持つ試料ホルダを用い、該試料を該固定板に固定するステップと、その試料ホルダを、走査型プローブ顕微鏡内に設置するステップと、該走査型プローブ顕微鏡により該試料の測定を行うステップとを備えることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡を用いた試料の測定方法。
【請求項７】
走査型プローブ顕微鏡を用いた試料の測定方法であって、該試料がフィルム状であり、少なくも該試料を固定する固定板と、固定板を保持する支持ホルダを有する試料ホルダを用い、複数の該固定板により、該試料の被測定表面の裏面が走査型プローブ顕微鏡内の他の部材と接触しないように該試料ホルダに該試料を固定するステップと、該試料ホルダを、走査型プローブ顕微鏡内に設置するステップと、該走査型プローブ顕微鏡により該試料の測定を行うステップとを備えることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡を用いた試料の測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は走査型プローブ顕微鏡用の試料ホルダと試料の測定方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）は先端を尖らせた探針を用いて、物質の表面をなぞるように動かし測定データを得て、そのデータ処理により表面状態を拡大し、観察することができる顕微鏡である。主な例として、微少な電流（トンネル電流）を利用する走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）、原子間力を利用する原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）、強磁性探針と試料間の磁気力から磁気構造を評価する走査型磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）などが挙げられる。光の波長に依存する光学顕微鏡に比べ、空間分解能が非常に高く、試料表面の特定部分の微少な長さや相対的な高さなどが測定できる。それらの測定データを統合することで試料の微細な表面粗さの測定が可能である。この測定データの画像処理により、超高真空での原子レベルの表面凹凸像が観察できる。
【０００３】
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）は、走査型プローブ顕微鏡の代表的な機器のひとつで、試料と探針との距離をｎｍオーダーに近づけたときに働く力の影響を利用している。ピエゾ加振器を用いて、先端に探針をつけたカンチレバーを共振周波数近傍（約５０ｋＨｚ〜５００ｋＨｚ）で加振させ、サンプル表面上を断続的に軽く触れながら走査し、サンプル表面の凹凸によるカンチレバーの振幅の変化量をレーザー光により検出するものである。検出されるカンチレバーの振幅の変化量を一定に維持するために、フィードバックによりピエゾ・スキャナのＺ軸を上下動させ、同時にＸ，Ｙ軸方向のスキャンも行い駆動信号を元に３次元の表面形状を描く仕組みになっている。
【０００４】
従来ＡＦＭの測定時における試料の固定方法は様々な方法が提案されている。
【０００５】
半導体ウェーハやハードディスクのように大きくフラットな試料は、試料ステージに設置されているサンプルチャックに載せステージを真空ポンプで引くことにより試料の固定を行う。
【０００６】
サンプルの大きさが直径１ｃｍ程度の小片の試料の場合は、装置付属のスチール円板を用いて固定する場合もある。スチール円板には修正液や両面テープ等の接着剤を介してサンプルを固定し、帯電の影響が危惧される場合には銀ペースト、カーボンテープのような導電性の固定剤を使用する場合もある。
【０００７】
また、試料の破損を回避すべく、導電性材料で形成されたメッシュ状のカバーを試料台に固定することで試料の固定をはかる手法も提案されている (特許文献１参照) 。
【０００８】
前記固定方法では固定できないフィルム試片では、平滑なガラス面等に空気が介在しないように密着固定させる方法が一般的に行われてきた。しかし、この方法では密着させている介在物の影響またはガラス面そのものの凹凸や、ガラス面とフィルム間に入り込んだ微小なほこり等の影響が反映されてしまい、フィルムそのものの真の粗さ曲線とは異なったものを測定してしまう問題が起こる。
【０００９】
この問題を回避すべく、平滑な固体平面に凹部を設け、該凹部に液体を存在せしめることにより、該固体平面の微妙な凹凸及び平面に付着している極微なほこりによる突起をフィルム表面の粗さに影響を及ぼさないように吸収せしめ、真の表面状態を測定しうる方法も提案されている（特許文献２）。
【００１０】
しかし、前記先行技術では試料台の形状は円筒型でありフィルム面内に均等な張力を持たせることが出来ないゆえ、面内ムラが発生する問題や、また試料に液体物が接する事により、試料が汚染される等の問題も浮上してくる。
【００１１】
また小片の試料や特にフィルム状の薄い試料では該試料の被測定表面の裏面に接する接着剤あるいはガラス基板や金属基板等の表面電位や凹凸などの表面の影響が外乱として測定データの誤差の要因となることが懸念される。
【特許文献１】特開平７−２６２９５４号公報
【特許文献２】特開昭５７−１７１２０３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、これらの課題を考慮して成されたものであり、走査型プローブ顕微鏡の測定において、試料の被測定面の表裏を汚染や劣化させることがなく、容易に試料を固定し、測定することのできる試料ホルダと試料の測定方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明はかかる課題を解決するものであり、請求項１に記載の発明は、走査型プローブ顕微鏡の試料を保持するための試料ホルダにおいて、少なくとも、試料を固定する固定板と、固定板を保持する支持ホルダを有し、該固定板が支持ホルダによって保持されることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡の試料ホルダである。
【００１４】
請求項２に記載の発明は、少なくとも、前記固定板により試料が空中に保持されることを特徴とする請求項1に記載の走査型プローブ顕微鏡の試料ホルダである。
【００１５】
請求項３に記載の発明は、前記固定板が支持ホルダに位置を固定され、さらに固定位置を移動できるための機構を有し、該固定板が２つ以上からなることを特徴とする請求項１または２に記載の走査型プローブ顕微鏡の試料ホルダである。
【００１６】
請求項４に記載の発明は、複数の前記固定板により試料を固定したときに試料に張力、または応力を印加することのできる機構を有する請求項1〜３のいずれか１項に記載の走査型プローブ顕微鏡の試料ホルダである。
【００１７】
請求項５に記載の本発明は、前記試料ホルダが走査型プローブ顕微鏡の測定部に電気的に接地された状態に配置され、支持ホルダと固定板が少なくもそれぞれの表面の一部が導電性を有する材料を用いて成り、該支持ホルダと該固定板とが電気的に導通状態となるように配置され、かつ試料が少なくも該固定板に電気的に導通するように配置されることを特徴とする請求項1〜４のいずれか１項に記載の走査型プローブ顕微鏡の試料ホルダである。
【００１８】
請求項６に記載の本発明は、走査型プローブ顕微鏡の試料の測定方法において、少なくも試料を固定する固定板と、固定板を保持する支持ホルダを持つ試料ホルダを用い、該試料を該固定板に固定するステップと、その試料ホルダを、走査型プローブ顕微鏡内に設置するステップと、該走査型プローブ顕微鏡により該試料の測定を行うステップとを備えることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡を用いた試料の測定方法である。
【００１９】
請求項７に記載の本発明は、走査型プローブ顕微鏡を用いた試料の測定方法であって、該試料がフィルム状であり、少なくも該試料を固定する固定板と、固定板を保持する支持ホルダを有する試料ホルダを用い、複数の該固定板により、該試料の被測定表面の裏面が
走査型プローブ顕微鏡内の他の部材と接触しないように該試料ホルダに該試料を固定するステップと、該試料ホルダを、走査型プローブ顕微鏡内に設置するステップと、該走査型プローブ顕微鏡により該試料の測定を行うステップとを備えることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡を用いた試料の測定方法である。
【発明の効果】
【００２０】
請求項１に記載の発明による試料ホルダにより、試料を試料ホルダに固定することで、従来固定が困難だった小さな試料においても、走査型プローブ顕微鏡の試料測定部に試料ホルダを介して間接的に試料を固定できることになり、測定用試料の固定が容易となる。また、これまで必要だった試料の固定用のテープや接着剤、液体などが不要であり、これらの固定用の材料による汚染や劣化が従来より著しく少なく、試料の再利用が可能となる。
【００２１】
請求項２に記載の発明により、走査型プローブ顕微鏡の測定時に試料の被測定表面の裏面に直接に接している物体がない状態に該試料を配置できる。従来、小さな試料では該試料の被測定表面の裏面に接する接着剤あるいはガラス基板や金属基板等の表面からの影響が外乱として測定データの誤差の要因となることが懸念されてきたが、これにより、試料以外の影響を受けることなく測定が可能となり、試料本来の状態を測定することのできる試料ホルダを提供できる。
【００２２】
請求項３に記載の発明により、試料を特定のサイズに規定されることなく、試料ホルダにより規定される大きさの範囲内で任意の大きさの試料の固定が可能となる。
【００２３】
請求項４に記載の発明により、たとえば、試料を2つ以上の固定板を用いて、それぞれの固定位置を移動できる機構により、該試料に張力または応力を印加させて固定することにより、特にフィルム状の試料において試料にたわみが発生することなく、容易に平面の状態を得ることができる。従って、該試料の平面状態の測定が可能となる。さらに、試料が空中に保持される場合は、試料の被測定表面の裏面の部材表面上の、ゴミなどによる凹凸や表面電位などの表面状態の影響をうけることなく、試料の真の表面状態の測定が可能となる。
【００２４】
請求項５に記載の発明により、試料の帯電を除去できる。帯電による試料への影響がなくなることにより、試料を固定する際の取り扱いが容易になるとともに、帯電による測定誤差のない、より精度の高い測定が可能となる。
【００２５】
請求項６に記載の発明により、事前に試料ホルダに試料を固定しておき、走査プローブ顕微鏡内のステージに該試料ホルダを固定することで試料を走査プローブ顕微鏡内に間接的に固定でき、試料を直接走査プローブ顕微鏡内に固定するのに比べ、走査プローブ顕微鏡内の環境の制約に囚われることがなく、固定の作業が容易になる。さらに複数の試料ホルダを用いることで、試料を試料ホルダに固定する作業と、走査プローブ顕微鏡内に試料ホルダを固定する作業を独立して行うことが可能となるため、平行してそれぞれの作業を実施することにより試料を測定する全体の作業時間の大幅な短縮が可能となる。
【００２６】
請求項７に記載の発明により、フィルム状試料において走査プローブ顕微鏡内の試料ホルダの設置面の表面状態に影響されることのない走査プローブ顕微鏡を用いた試料の測定が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下に、本発明による走査型プローブ顕微鏡の試料を保持するための試料ホルダとそれを用いた試料の測定方法について、図１，図２に基づいて、その実施の形態の一例を説明
するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２８】
本発明の走査プローブ顕微鏡としては、微少な電流（トンネル電流）を利用する走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）、原子間力を利用する原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）、強磁性探針と試料間の磁気力から磁気構造を評価する走査型磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）等を用いることができる。
【００２９】
本発明の試料ホルダにあっては、試料として、小片の試料やフィルム状の試料を好適に用いることができる。フィルム状の試料としては、プラスチックフィルムや、プラスチックフィルム上に機能性薄膜層を備える積層フィルム等を例示することができる。
【００３０】
図１に本発明の走査型プローブ顕微鏡の試料ホルダの一例の平面図を示す。（ａ）は固定板が1個の場合であり、（ｂ）は固定板が2個の場合を示す。なお、試料に応じて、固定板の数は2個より多くてもよい。ここで試料ホルダは、試料７を固定する固定板１および固定板１を保持する支持ホルダ３、支持ホルダ３に固定板１を固定するねじ４、およびねじ先端部の球８，支持ホルダにねじを固定するためのねじ穴５からなる。
【００３１】
図１において、固定板１には、試料を挟み込んで固定するための押さえ板２が押さえ板固定用ねじ６にて取り付けられているが、試料の固定方法は、これらに限定されるものではない。
【００３２】
たとえば、押さえ板固定用ねじの代替として、ばねの機構で押さえつける方法や、固定板と押さえ板との間に磁力を用いて引力を与える方法や、固定板と押さえ板とを真空吸着の機構で固定する方法や、押さえ板を用いないで、固定板と固定板、または固定板と支持ホルダの間に試料をおき、それぞれの間隔を狭める方向に移動させ応力を印加して固定するなどの方法なども走査プローブ型顕微鏡の原理や、試料に応じて適宜選択できる。
【００３３】
図１において、固定板１と押さえ板２の間に試料を挟み込み、固定板１に形成してあるねじ穴に押さえ板固定用ねじ６を締めて試料を固定することにより、固定板１を一個以上用いることで、試料の固定が可能である。
【００３４】
また、このとき、試料の端部を固定することにより、試料の被測定部を空中に保持することができる。
【００３５】
図１において、固定板１と押さえ板２との対向する面には、それぞれの断面の形状が波状や三角状、矩形状などの突起を表面に形成してもよい。また、該表面に、サンドブラスト加工やエッチング加工、エンボス加工などの表面粗化手段を、それぞれの材料に応じて選択して適用し、表面粗化を施してもよい。これらを固定板１と押さえ板２の相対する表面の一方または両方に加工形成することにより、試料をより強力に挟み込み固定することができる。
【００３６】
試料ホルダを走査型プローブ顕微鏡内に固定する手段として、同装置のサンプル用ステージ上に真空吸引にて吸着させ固定させることができる。その場合には、サンプル用ステージと接する支持ホルダの底面は平滑であることが望ましい。固定する手段は、これに限られることではなく、ねじで固定するなど他の手段によってもよい、このように試料ホルダを別の方法で固定する場合には、必ずしも底面が平滑である必要はなく、手段に応じて適宜選択することができる。
【００３７】
図２に、図1に示した試料ホルダにおいて固定板を2個用いて試料を固定した場合の上面図（ｃ）と、Ａ−Ａ’面の断面図（ａ）と、Ｂ−Ｂ’面における断面図（ｂ）を示す。な
お、試料に応じて、固定板の数は2個より多くてもよい。
【００３８】
ここで、支持ホルダ３は、図２の断面図（ａ）に示すように固定板１１，１２を囲い込み、保持する機能を有する。ただし、支持ホルダ３が、固定板１１，１２を保持するためにはこのような形状でなくてもよい。
【００３９】
また、図２において固定板１１，１２は、断面図（ｂ）において支持ホルダ３で保持される空間を水平方向に移動できる。また、断面図（ａ）において、図のｗ１，ｗ２で示される幅の間隙を有し、固定板が動くことができる。
【００４０】
図２において固定板１１，１２は、それぞれねじ４１，４２により、支持ホルダ３で保持される空間での移動を規定され、支持ホルダ３の内側に固定される。ねじ４１，４２は支持ホルダ３に切られたねじ穴を外側から貫通して支持ホルダのねじ穴５１，５２を通り固定板１に接合している。ねじ４１、４２のそれぞれの固定板1１，１２側の末端部は、断面図（ｂ）に示すように、その先端が球８１，８２と接続しており、球の体積の半分以上の一部が固定板の内部の開かれた空洞内に固定されずに取り囲まれている。この機構により、ねじ４１，４２がそれぞれ固定板１１，１２を支持ホルダ内に固定するとともに、ねじ４１，４２がねじ穴を回転することができ、また、固定板１１，１２が、平面図（ｃ）の面で支持ホルダ内においてB−B’軸上の一点を中心とした回転方向に左右に動くことが可能となっている。
【００４１】
このように動かすことができるように図２の断面図（ａ）に示すように固定板１２と支持ホルダ間には幅ｗ１、ｗ２の間隙を有することが望ましい。また、固定板１１においても同様である。
【００４２】
この間隙の幅ｗ１、ｗ２は、固定板の水平方向の回転角が最大で３０°を許容できる範囲が望ましい。ただし、試料の種類や形態によってはこの限りでない。
【００４３】
また、ねじ４１，４２を回転し、支持ホルダ３のねじ穴により、その停止位置を規定することで、支持ホルダ３内でのそれぞれ対応する固定板１１、１２の固定位置を変えることができる。
【００４４】
図２の上面図（ｃ）と断面図（ｂ）において、サンプル７を紙面上で右側の固定板１１と左側の固定板１２で各々固定し、それぞれのねじ４１と４２を適宜調整することで試料７に張力、または応力を印加することができる。どちらを印加するかは試料の硬度や形状などの性質によってきめることができる。特に試料７がフィルム状の場合は張力の印加により、試料面のたわみをなくし、平面状態に試料を固定することが可能となる。
【００４５】
また、支持ホルダ３と固定板１１，１２を、ばねの機構で接続することにより、試料に応力または張力を印加してもよい。
【００４６】
図１に示す固定板１と押さえ板２と押さえ板固定用ねじ６と支持ホルダ３の材質としては、導電性の材料が望ましい。導電性の材料としては、ステンレス・アルミニウム・真鍮・銅などの金属や導電性高分子やカーボン系材料や、表面を導電性材料でコーティングしたセラミクスなどの非導電性材料などでもよい。少なくも表面が導電性を有する導電性材料であることが望ましい。その場合、支持ホルダ３を走査型プローブ顕微鏡本体に接地することにより、試料の帯電を回避できる。
【００４７】
試料が、フィルム状の場合などでは、帯電すると、カールしたり非接地の状態の物体や人体に吸着してしまうなど、取り扱いが困難となる。また、試料の表面電位が変わり、測
定値に誤差を生じることがある。前述の帯電を回避する手段を講じることにより、それらの不具合を避けることができる。
【００４８】
図１に示す試料ホルダの大きさは、使用する装置のステージによって任意に設定してよい。支持ホルダ３の基材の厚みに関しては取り扱い操作を考慮した強度および固定板の保持に問題がない範囲でよい。固定板１の厚みと大きさに関しては、支持ホルダに保持される範囲で、試料の固定に問題がない範囲でよい。
【００４９】
本発明による試料の測定方法の一例を図１に示す試料ホルダを例にとって説明する。
【００５０】
まず、試料を試料ホルダに保持させるため、図１の固定板１に試料７をのせ、押さえ板２を該試料７の上にかぶせて、押さえ板固定用ねじ６を、押さえ板２を貫通させて、固定板１に装着し、締めることによって試料７を固定するステップを実施する。なお、試料の固定方法は、前記のように、ここで記載した方法に限るものではない。
【００５１】
次に試料ホルダを走査型プローブ顕微鏡内に設置するステップとして同装置のサンプル用ステージ上に真空吸引にて吸着させ試料ホルダを固定させることができる。固定する手段は、これに限られることではなく、ねじで固定するなど他の手段によってもよい。
【００５２】
次に、走査型プローブ顕微鏡内に設置した試料ホルダに固定された試料を走査型プローブ顕微鏡の通常の測定手順に従い測定するステップを実施する。以上のようにして、走査型プローブ顕微鏡を用いた試料の測定方法を実施することができる。
【００５３】
次に本発明によるフィルム状の試料の測定方法の一例を図２に示す試料ホルダを例にとって説明する。
【００５４】
まず、試料を試料ホルダに保持させるため、図２の固定板１１に試料７の一端をのせ、押さえ板２１を該試料７の上にかぶせて、押さえ板固定用ねじ６１１、６１２を、押さえ板２１を貫通させて、固定板１１に装着し、締めることによって試料７の一端を固定する。
【００５５】
次に、ねじ４１、４２を調整して、試料７の別の一端が固定板１２の上に乗る位置に固定板１１，１２を移動させ、試料７を固定板１２にのせ、押さえ板２２を該試料７の上にかぶせて、押さえ板固定用ねじ６２１，６２２を、押さえ板２２を貫通させて、固定板１２に装着し、締めることによって試料７を固定する。さらに、ねじ４１，４２を調整して、試料７をたわみのない状態にする。このようにして2個の該固定板１１，１２により、該試料の被測定表面の裏面が走査プローブ顕微鏡内の他の部材と接触しないように試料７を固定するステップを実施することができる。なお、試料の固定方法は、前記のように、ここで記載した方法に限るものではない。
【００５６】
次に試料ホルダを走査型プローブ顕微鏡内に設置するステップとして同装置のサンプル用ステージ上に真空吸引にて吸着させ固定させることができる。固定する手段は、これに限られることではなく、ねじで固定するなど他の手段によってもよい。
【００５７】
次に、走査型プローブ顕微鏡内に設置した試料ホルダに固定された試料７を走査型プローブ顕微鏡の通常の測定手順に従い測定するステップを実施する。以上のようにして、走査プローブ型顕微鏡を用いたフィルム状の試料の測定方法を実施することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】本発明の走査型プローブ顕微鏡の試料ホルダの一例の平面図である。（ａ）は固定板が１個の場合の平面図である。（ｂ）は固定板が２個の場合の平面図である。
【図２】本発明の走査型プローブ顕微鏡の試料ホルダに試料を固定した場合の一例を示す図である。（ａ）は（ｃ）で示すＡ−Ａ’の断面図である。（ｂ）は（ｃ）で示すＢ−Ｂ’の断面図である。（ｃ）は上面図である。
【符号の説明】
【００５９】
１、１１、１２…固定板
２、２１、２２…押さえ用板
３…支持ホルダ
４、４１，４２…ねじ
５、５１，５２，…ねじ穴
６、６１１，６１２、６２２、６２２…押さえ板固定用ねじ
７…試料
８、８１，８２…ねじ先端部の球
【図１】
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【図２】
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