(57)【要約】【課題】本発明は走査プローブ顕微鏡に関し、カンチレバーの温度変化に伴う固有振動数のズレを自動的に補正することができる走査プローブ顕微鏡を提供することを目的としている。【解決手段】原子間力顕微鏡のカンチレバー振動振幅値によるＡＦＭ観察を行なう走査プローブ顕微鏡において、温度変化させながら試料表面の形状観察を行なう途中に、温度変化に伴うカンチレバーの固有振動数のずれを補正する補正手段を設け、該補正手段により、往路はＺ軸フィードバック制御を行ないながら測定を行ない、復路は試料３とカンチレバー１を引き離し、カンチレバー１の調整を行なって固有振動数のずれを補正するように構成する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原子間力顕微鏡のカンチレバー振動振幅値によるＡＦＭ観察を行なう走査プローブ顕微鏡において、
温度変化させながら試料表面の形状観察を行なう途中に、物理的状態の変化に伴うカンチレバーの固有振動数のずれを補正する補正手段を設け、
該補正手段により、往路はＺ軸フィードバック制御を行ないながら測定を行ない、復路は試料とカンチレバーを引き離し、カンチレバーの調整を行なって固有振動数のずれを補正することを特徴とする走査プローブ顕微鏡。
【請求項２】
原子間力顕微鏡のカンチレバー振動振幅値によるＡＦＭ観察を行なう走査プローブ顕微鏡において、
物理的状態の変化によって生じる固有振動数の変化がある場合、形状像画像収集の途中でＦＭ検出法による周波数検出法に切り換えて、ＰＬＬ回路を使用して自動的に固有振動数を検出し、その周波数を利用してＡＭ検出法にて画像収集を行なうようにしたことを特徴とする走査プローブ顕微鏡。
【請求項３】
前記固有振動数を検出する際、Ｘ走査範囲を記録範囲よりも広くしてスキャンする場合に、Ｘ走査範囲と記録範囲の差分の領域において、固有振動数検出を行なうことを特徴とする請求項２記載の走査プローブ顕微鏡。
【請求項４】
固有振動数の変化が激しい場合には、画像のピクセル毎に固有振動数を検出するようにしたことを特徴とする請求項２記載の走査プローブ顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は走査プローブ顕微鏡に関し、更に詳しくは温度変化等によるカンチレバーの固有振動数を補正することができるようにした走査プローブ顕微鏡に関する。
【背景技術】
【０００２】
走査型原子間力顕微鏡は、カンチレバー先端と試料表面の間に働く原子間力を検出し、この原子間力が一定になるようにスキャナのＺ軸をフィードバック制御しながら試料表面の測定を行なう。この走査型原子間力顕微鏡には多くの測定手法がある。例えば、ＡＣ−ＡＦＭ（ダイナミックＡＦＭ、タッピングモードＡＦＭとも呼ばれる）測定手法では、カンチレバーを外部発振器によって強制加振することにより振動させ、その発振振幅の原子間力による減衰を一定になるようにフィードバック制御している。
【０００３】
この種の走査型原子間力顕微鏡では、カンチレバーの固有振動数を制御するためにＡＭ検出法とＦＭ検出法がある。ＡＭ検出法は、試料から受ける力の変化をカンチレバーの振幅の変化（ΔＡ）として検出するものであり、ＦＭ検出法は試料から受ける力の変化をカンチレバーの共振周波数のずれ（ΔＦ）として検出する方法である。
【０００４】
（ＡＭ検出法）
カンチレバードライブ信号で駆動されたカンチレバーは、試料の表面形状と相互作用し、カンチレバーの振動振幅に変化をもたらす。この振動振幅は、光強度検出器でモニタされ、ＲＭＳ（実効値）回路で直流化される。このカンチレバー振幅のＲＭＳ値は観察前に設定したカンチレバー振幅値と比較され、誤差信号が発生させられる。この誤差信号は、増幅され、Ｚ軸ピエゾ素子駆動回路に送られ、カンチレバーの振幅値が観察前に設定した振幅値になるようにフィードバック制御される。この誤差信号がタッピングモード像となる。
【０００５】
（ＦＭ検出法）
非接触原子間力顕微鏡（非接触ＡＦＭ）を用いた試料の測定・観察では、試料とカンチレバー・プローブ間の相互作用力の空間的な変化（力勾配）のため、カンチレバーの振動振幅や振動周波数が変化する。このため、カンチレバーの駆動振動振幅や周波数を一定に保つフィードバック回路や周波数成分を検出する信号処理回路が設けられる。この回路では、カンチレバー振動制御を行なうオッシレータ・コントロール・アンプが設けられている。このオッシータ・コントロール・アンプにはカンチレバーの振動の検出信号が入力され、最終的にカンチレバー振動駆動回路へフィードバックされる。この場合において、オッシレータ・コントロール・アンプの入力を受けるＦＭデモジュレータ回路が周波数変化を検出する。
【０００６】
従来の走査プローブ顕微鏡で用いられるＡＭ検出法では、固有振動数の一定値でカンチレバーを加振している。観察の前に、カンチレバーの周波数−振幅カーブを測定して固有振動数を決定し、ある振幅Ｖｏになるための加振電圧を設定する。この値は、一視野の観察中では変更できないのが通常である。若し、カンチレバーの温度が室温から低下した場合には固有振動数は増加し、上昇した場合には固有振動数は低下する。
【０００７】
ガス等の付着によって質量増加の変化があれば、固有振動数は低下する。これらの固有振動数の変化が連続的に発生する場合、ＡＭ検出法で用いられる一定な周波数の加振電圧のもとではＶｏが変化してしまう。その結果、一視野の観察中において力検出での画像となってしまい、均一な条件下での測定にはならないことになる。最悪の場合、Ｖｏよりも設定値Ｖが大きくなった場合には、フィードバックができずに画像収集ができなくなってしまう。位相像においても、固有振動数の変化が位相値を変化させ、物質の粘弾性の情報にバックグランドの変化をもたらしてしまう。数シフト成分を検出し、ＡＦＭ像として観察される。
【０００８】
従来のこの種の装置としては、変位検出手段の検出信号を入力し、周波数を電圧に変換して出力すると共に該電圧を電圧コントロール発振器により周波数信号に変換して入力側にフィードバックする周波数−電圧変換手段と、電圧コントロール発振器の周波数信号により加振手段を制御する制御手段と、電圧コントロール発振器の出力電圧をスキャン手段のＺ動制御にフィードバックするフィードバック手段と、電圧コントロール発振器を周波数固定に切り換える切り換え手段とを備え、周波数−電圧変換手段のフィードバックループをオープン状態に切り換え可能にし、切り換え手段にり最高分解能の手前で、ＦＭ検出から位相フィードバックへ変更するようにした技術が知られている（例えば特許文献１参照）。
【０００９】
また、検査すべき試料の表面の近くに振動プローブ・チップを駆動するときに接近モードで動作し、試料の特性を測定するために試料表面に沿って振動プローブチップを動かすときに走査モードで動作し、接近モードではチップ振動の周波数は、好適に変化してプローブチップを振動させるアクチュエータの運動との間に一定の位相角を保持し、走査モードでの動作は、接近モードの動作に続き、走査モードでのプローブチップの振動は接近モードで用いられる最終の周波数であるようにした技術が知られている（例えば特許文献２参照）。
【特許文献１】特開２００４−２２６２３８号公報（段落００１２〜００２２、図１、図２）
【特許文献２】特許第３４８４０９９号公報（段落００２６〜００３８、図３）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
従来のＡＣ−ＡＦＭ測定の場合、試料を温度変化されながら観察すると、試料付近にあるカンチレバーも暖められる。若しくは冷却されることになり、カンチレバーのエネルギー状態が変化し固有振動数がずれることになる。固有振動のずれは、図８に示すように振幅の変化として検出されるため、正確な測定が困難であった。その場合、測定の終了毎にカンチレバーの調整を行ない、カンチレバーの固有振動数のズレを補正していた。
【００１１】
図８はカンチレバーの振幅−周波数特性を示す図である。横軸は周波数、縦軸は振幅である。実線で示す特性が変化前の特性、破線で示す特性が変化後の特性である。図において、ΔＦは周波数変動分、ΔＡは振幅変動分である。
【００１２】
また、従来の走査プローブ顕微鏡で用いられるＡＭ検出法では、固有振動数の一定値でカンチレバーを加振している。観察の前に、カンチレバーの周波数−振幅カーブを測定して固有振動数を決定し、ある振幅Ｖｏになるための加振電圧を設定する。この値は、一視野の観察中では変更できないのが通常である。若し、カンチレバーの温度が室温から低下した場合には固有振動数は増加し、上昇した場合には固有振動数は低下する。
【００１３】
ガス等の付着によって質量増加の変化があれば、固有振動数は低下する。これらの固有振動数の変化が連続的に発生する場合、ＡＭ検出法で用いられる一定な周波数の加振電圧のもとではＶｏが変化してしまう。その結果、一視野の観察中において力検出での画像となってしまい、均一な条件下での測定にはならないことになる。最悪の場合、Ｖｏよりも設定値Ｖが大きくなった場合には、フィードバックができずに画像収集ができなくなってしまう。位相像においても、固有振動数の変化が位相値を変化させ、物質の粘弾性の情報にバックグランドの変化をもたらしてしまう。
【００１４】
従来ＡＭ検出法による観察では、カンチレバーの固有振動数は一定であると想定されている。しかしながら、温度変化や質量変化によって固有振動数が徐々に変化した場合には、画像収集中には対応ができなかった。従来の対応としては、画像収集と次の画像収集の間に周波数−振幅カーブの測定による固有振動数の再校正が必要であった。ＡＭ検出法では、観察前にカンチレバの周波数−振幅測定のカーブを測定し、そのピーク位置から固有振動数を計測している。画像観察中はその周波数を使用した一定加振強度で振動させるため、もし固有振動数の変化がある場合は対応ができず、不正確な形状像又は位相像となってしまう。
【００１５】
一方、ＦＭ検出法では、カンチレバ自励発振をさせるため、観察中でも周波数変化に対応させている。但し、ＡＭ検出法で測定される位相像が測定されず、高分子試料等の粘弾性観察に応用できないという問題がある。
【００１６】
本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、カンチレバーの物理的状態の変化に伴う固有振動数のズレを自動的に補正することができる走査プローブ顕微鏡を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
（１）請求項１記載の発明は、原子間力顕微鏡のカンチレバー振動振幅値によるＡＦＭ観察を行なう走査プローブ顕微鏡において、物理的状態を変化させながら試料表面の形状観察を行なう途中に、物理的状態の変化に伴うカンチレバーの固有振動数のずれを補正する補正手段を設け、
該補正手段により、往路はＺ軸フィードバック制御を行ないながら測定を行ない、復路は試料とカンチレバーを引き離し、カンチレバーの調整を行なって固有振動数のずれを補正することを特徴とする。
【００１８】
（２）請求項２記載の発明は、原子間力顕微鏡のカンチレバー振動振幅値によるＡＦＭ観察を行なう走査プローブ顕微鏡において、物理的状態の変化によって生じる固有振動数の変化がある場合、形状像画像収集の途中でＦＭ検出法による周波数検出法に切り換えて、ＰＬＬ回路を使用して自動的に固有振動数を検出し、その周波数を利用してＡＭ検出法にて画像収集を行なうようにしたことを特徴とする。
【００１９】
（３）請求項３記載の発明は、前記固有振動数を検出する際、Ｘ走査範囲を記録範囲よりも広くしてスキャンする場合に、Ｘ走査範囲と記録範囲の差分の領域において、固有振動数検出を行なうことを特徴とする。
【００２０】
（４）請求項４記載の発明は、固有振動数の変化が激しい場合には、画像のピクセル毎に固有振動数を検出するようにしたことを特徴とする。
【発明の効果】
【００２１】
（１）請求項１記載の発明によれば、往路はＺ軸フィードバック制御を行ないながら測定を行ない、復路は試料とカンチレバーを引き離し、カンチレバーの調整を行なって固有振動数のずれを補正するようにしているので、カンチレバーの温度変化に伴う固有振動数のズレを自動的に補正することができ、安定な観察が可能な走査プローブ顕微鏡を提供することができる。
【００２２】
（２）請求項２記載の発明によれば、形状像画像収集の途中でＦＭ検出法による周波数検出法に切り換えて、ＰＬＬ回路を使用して固有振動数を検出し、その周波数を利用してＡＭ検出法による画像収集を行なうことにより、カンチレバーの温度変化に伴う固有振動数のズレを自動的に補正することができ、安定な観察が可能な走査プローブ顕微鏡を提供することができる。
【００２３】
（３）請求項３記載の発明によれば、前記固有振動数を検出する際に、Ｘ走査範囲と記録範囲の差分の領域において、固有振動数を検出することで、時間効率のよい画像取得を行なうことができる。
【００２４】
（４）請求項４記載の発明によれば、固有振動数の変化が激しい時には、画像のピクセル毎に固有振動数を検出するようにして、良好な画像を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。図１は本発明の一実施の形態を示す構成図である。図において、１はカンチレバー、２は該カンチレバー１の先端に取り付けられた探針、３は試料、４は試料３を３次元方向にスキャンするスキャナ、５はカンチレバー１の背面部にレーザ光を当てるレーザ、６は前記カンチレバー１から反射されるレーザ光を受けて電気信号に変換する光検出器である。図では、光検出器６が４分割されている例を示すが、４分割に限る必要はなく、２分割等であってもよい。
【００２６】
７は光検出器６の出力を受けて信号成分を分離する信号入力回路、８は該信号入力回路７の出力を受けて所定の演算制御を行なうプロセッサ、９は該プロセッサ８の出力を受けて試料３を３次元（Ｘ、Ｙ，Ｚ）方向にスキャンするスキャナ４を駆動するスキャナ制御回路である。１１は試料３を加熱し、或いは冷却するヒータ、１２は該ヒータ１１の温度を制御する温度制御回路である。該温度制御回路１２は、プロセッサ８より設定温度等のデータと制御信号を受ける。
【００２７】
１３はプロセッサ８からの制御信号を受けてステージを駆動するステージ制御回路、１４はステージである。該ステージ１４には、スキャナ４や試料３が載置されている。このように構成された装置の動作を説明すれば、以下の通りである。
【００２８】
走査の往路では、図２（ａ）に示すように試料３と探針２との間の距離を一定に保つように、プロセッサ８がスキャナ制御回路１２を通してスキャナ４のＺ軸をフィードバックしながら測定を行なう。この結果、カンチレバー１の背面に入射されたレーザ５からの光は、反射して光検出器６により検出され信号入力回路７に入力される。該信号入力回路７は、入力した光検出器６の出力である電気信号を受けて、デジタルデータに変換してプロセッサ８に与える。該プロセッサ８は、入力した光検出器６の出力を受けて、試料３と探針２間の距離が一定になるようにスキャナ制御回路９を駆動し、Ｚ軸方向を制御する。この時のスキャナ制御回路９の入力を画像として出力すると、試料３の凹凸像を得ることができる。なお、この間に試料３は温度制御回路１２で制御されるヒータ１１により、所定の温度に維持されている。
【００２９】
走査の復路では、図２の（ｂ）に示すようにプロセッサ８からスキャナ制御回路９に制御信号を送り、試料３をＺ軸方向に下げて、試料３をカンチレバーの探針２から引き離す。そして、カンチレバー１を初期位置に戻すまでの間にカンチレバー１の固有振動数のズレを補正する。この実施の形態によれば、カンチレバー１の温度変化に伴う固有振動数のズレを、走査の段階で調整することができ、安定な観察が可能となる。
【００３０】
図３はカンチレバーと試料とスキャナとステージの関係を示す図である。（ａ）は図１に示す実施の形態と同じ構成である。即ち、ステージ１４の上にスキャナ４が設置され、スキャナ４の上に試料３が載置されている。カンチレバー１は別体で構成されている。（ｂ）は、ステージ１４の上に試料３が載置され、スキャナ４とカンチレバー１とが別体で結合された構成を示している。（ｃ）は、スキャナ４と試料３が結合され、ステージ１４とカンチレバー１とが別体で結合された構成を示している。（ｄ）は、試料３のみが独立に配置され、カンチレバー１とスキャナ４とステージ１４とが別体で結合された構成を示している。このように、本発明によるカンチレバーと試料とスキャナとステージの関係は一義的に決まるものではなく、いろいろな組み合わせが考えられ、これらの組み合わせに対して本発明を適用することができる。
【００３１】
次に、本発明の他の実施の形態について説明する。高温又は低温の試料を観察する場合、試料からカンチレバーへ熱伝導によってカンチレバーの温度が変化する。また、高分子試料等の高温観察では試料から発生する有機分子の蒸気が発生し、カンチレバーの表面に蒸気が結露して質量が増加する。
【００３２】
このような場合、カンチレバーの有する固有振動数ｆｏが変化する。この変化によって一定周波数の加振では振幅値Ｖｏが変化してしまう。そのために、設定値Ｖからの差分となる力強度（Ｖｏ−Ｖ）が変化して正常な画像が得られなくなる。そこで、変化し続けるカンチレバーの固有振動数を自動的に追尾できるようにすることが考えられる。
【００３３】
この実施の形態では、基本的に形状及び位相観察時にはＡＭ検出法を使用するが、途中で探針をリフトさせてＦＭ検出法を用いて変化した固有振動数を測定する。図４はその回路（ＰＬＬ）の構成例を示す図である。図において、２０はカンチレバーの固有振動数ｆｏinをその一方に、フィードバック周波数ｆｏoutを他方の入力に受けて、双方の信号の位相比較を行なう位相比較器（Ｐｈａｓｅ  Ｃｏｍｐａｒａｔｏｒ）、２１は該位相比較器２０の出力を受けるフィルタ（Ｆｉｌｔｅｒ）である。
【００３４】
２２はフィルタ２１の出力を受けて入力電圧に応じた周波数の信号を発生する電圧制御発振器（ＶＣＯ：Ｖｏｌｔａｇｅ  Ｃｎｔｒｏｌｌｅｄ  Ｏｓｃｉｌｌａｔｏｒ）である。該ＶＣＯ２２には、外部からオン（Ｏｎ）／ホールド（Ｈｏｌｄ）の切り替えを行なう制御信号が入力されている。そして、該ＶＣＯ２２の出力がフィードバック周波数ｆｏoutとなり、位相比較器２０に入力される。フィルタ２１からはＶＣＯオンの時には電圧Ｖｆｏが、ＶＣＯホールドの時には位相が出力される。固有振動数は、ＶＣＯ２２の出力ｆｏoutから取り出される。
【００３５】
自励発振による固有振動数への周波数合わせの場合には、ＦＭ検出法のＰＬＬ回路のＶＣＯ２２オンにする。自励発振がなされたなら、ＶＣＯ２２をホールドすることによって該ＶＣＯ２２は入力電圧を固定し、この入力電圧に応じた周波数を出力する。即ち、該ＶＣＯ２２からホールドされた一定周波数が出力されることになる。これにより、固有振動数が測定できたことになる。
【００３６】
図５はＶＣ（カンチレバー）の自励発振による固有振動数を使ったＡＭ検出法のＸ走査の第１の動作を示す図である。Ｘ走査範囲は、実際の画像記録範囲より幅が広くなっている。走査の開始では、カンチレバーはリフトオンとされ、自由加振状態となる。この状態でＰＬＬ回路のＶＣＯがオンされ、自励発振状態となる。この状態で、図４に示したように固有振動数を検出する。固有振動数が得られたら、ＶＣＯはホールドされ、同時にリフトも解除され、通常のＡＭ検出法によって走査が続行される。
【００３７】
画像となる記録範囲では、形状信号と位相信号とを通常と同様に測定することができる。また、Ｙ方向（副走査方向）へ同様の動作を繰り返すことにより、形状と位相画像を観察することができる。勿論、帰りのＸスキャンにおいても同様なリフトとＶＣＯをオンすることにより固有振動数を得ることができる。
【００３８】
このように、この実施の形態例によれば、形状像画像収集の途中でＦＭ検出による周波数制御を行なう場合に、ＰＬＬ回路を使用して固有振動数を検出し、その周波数を利用してＡＭ検出法による画像収集を行なうことにより、カンチレバーの温度変化に伴う固有振動数のズレを自動的に補正することができ、安定な観察が可能な走査プローブ顕微鏡を提供することができる。また、この実施の形態によれば、前記固有振動数を検出する際に、Ｘ走査範囲と記録範囲の差分の領域において、固有振動数を検出することで、時間効率のよい画像取得を行なうことができる。
【００３９】
図６はＶＣの自励発振による固有振動数を使ったＡＭ検出法の第２の動作を示す図である。カンチレバーの固有振動数の変化が激しい場合は、図６に示すように画像のピクセル毎に固有振動数を検出する。Ｘ方向の画像ピクセル各点において、カンチレバー１をリフトさせてＶＣＯをオンにする。これにより、回路がＦＭ検出モードとなる。その結果、カンチレバー１の自励発振がなされ、固有振動数が得られたところで、ＶＣＯ２２をホールドする。この結果、固有振動数固定でカンチレバー１は発振を継続する。
【００４０】
そこで、リフトを解除し、通常のＡＭ検出法によって形状信号と位相信号を測定する。画像となる記録範囲では、形状信号と位相信号を通常と同様に測定することができ、Ｙ方向（副走査方向）へ繰り返すことによって形状と位相画像を観察することができる。勿論、帰りのＸスキャンにおいてもピクセル毎の同様なＶＣＯｏｎを使用したり、使用しなかったりすることができる。この方式は、画像の各ピクセル位置で固有振動を測定するために、より精度のあるＡＭ検出を行なうことができるが、リフト前後の待ち時間が必要なため、長時間の測定となる。
【００４１】
この実施の形態によれば、固有振動数の変化が激しい時には、画像のピクセル毎に固有振動数を検出するようにして、良好な画像を得ることができる。
図７はＶＣの自励発振による固有振動数を使ったＡＭ検出法の第３の動作を示す図である。本発明は図７に示すように、常にＶＣＯ２２がオンになっている場合も使用可能である。リフトをオフにして試料３とカンチレバー１の探針２とを近づけ、試料の走査を固有振動数を可変にしたままで、試料３の走査を行なう。この場合は、ＶＣＯをホールドしないので、ＶＣＯ２２の出力ｆｏoutは常時変化することになる。この場合、形状信号としては測定することができるが、ＶＣＯ２２の出力から位相信号は測定できなくなる。
【００４２】
以上、説明した本発明の効果を列挙すれば、以下の通りである。
１．ＡＭ検出法によるＡＦＭ観察において、カンチレバーの固有振動数が観察中に変化し続ける場合であっても、精密な形状と位相の観察が行えるようになる。
２．画像観察中にカンチレバー１をリフトさせ、ＦＭ検出法で用いるＰＬＬ回路のＶＣＯ２２を動作させることによって、自動的に固有振動数を得ることができるので、画像収集が従来と同様に自動で行える。
３．試料の温度変化に対して対応できるので、より高温や低温での観察が可能となる。
【００４３】
このように、本発明によれば、カンチレバーの温度変化に伴う固有振動数のズレを自動的に補正することができる走査プローブ顕微鏡を提供することができ、実用上の効果が特に大きい。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明の一実施の形態を示す構成図である。
【図２】本発明の動作の状態を示す図である。
【図３】カンチレバーと試料とスキャナとステージの関係を示す図である。
【図４】ＰＬＬ回路の構成例を示す図である。
【図５】ＶＣの自励発振による固有振動数を使ったＡＭ検出法のＸ走査の第１の動作を示す図である。
【図６】ＶＣの自励発振による固有振動数を使ったＡＭ検出法のＸ走査の第２の動作を示す図である。
【図７】ＶＣの自励発振による固有振動数を使ったＡＭ検出法のＸ走査の第３の動作を示す図である。
【図８】ＰＬＬ回路の構成例を示す図である。
【符号の説明】
【００４５】
１    カンチレバー
２    探針
３    試料
４    スキャナ
５    レーザ
６    光検出器
７    信号入力回路
８    プロセッサ
９    スキャナ制御回路
１１  ヒータ
１２  温度制御回路
１３  ステージ制御回路
１４  ステージ
【図１】
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【図２】
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【図３】
2009109377.tif 000005
【図４】
2009109377.tif 000006
【図５】
2009109377.tif 000007
【図６】
2009109377.tif 000008
【図７】
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【図８】
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