(57)【要約】【課題】マイクロ化学システムの温度測定などに好適な、非接触で流体の温度を測定する、応答速度の速い測定方法及び測定装置を提供すること。【解決手段】マイクロ化学チップ１０では、透明基板１の下部１ａと上部１ｂとの間に、溶媒や反応溶液などの液体２を流す流路３を設ける。流路３にはポンプ４および加熱部５を配置し、所定の温度に加熱した液体２を、化学的処理を行う温度測定領域６へ流す。温度測定領域６には、液体２と透明基板上部１ｂとの界面１１に、所定の入射角θで入射光１２を入射させ、界面１１で反射された反射光１３の光量を測定する。この際、界面１１での反射が不完全反射から全反射に変化する現象を利用することによって、液体２の温度を鋭敏に検知することができる。また、液体２の温度と反射光の光量との関係を示す参照用データを実測しておき、この参照用データに基づいて液体２の温度を正確に決定することができる。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
被測定流体とこの被測定流体に接している光透過性固体との界面に、所定の入射角で入射光を入射させ、前記界面で反射される反射光の光量、又は前記入射光が前記界面で反射される反射率を測定することによって、前記被測定流体の温度についての情報を得る、流体温度の測定方法。
【請求項２】
前記測定とは別に、前記被測定流体自体又はこれと同種の流体を参照用流体として用いて、前記参照用流体の温度測定と、前記参照用流体と前記光透過性固体との界面に、前記測定と同様に入射光を入射させた場合の反射光の光量又は反射率の測定とを行うことによって、流体温度と反射光の光量又は反射率との関係を示す参照用データを実測し、この参照用データに基づいて前記被測定流体の温度を決定する、請求項１に記載した流体温度の測定方法。
【請求項３】
前記参照用流体の温度の測定を、測温抵抗体又は熱電対からなる温度測定手段によって行う、請求項２に記載した流体温度の測定方法。
【請求項４】
前記被測定流体の温度が、前記界面での反射が不完全反射から全反射に変化する閾値温度を間に挟んで、これより低い場合とこれより高い場合とで、前記反射光の光量又は前記反射率が大きく異なることを利用して、前記被測定流体の温度が前記閾値温度よりも低いか又は高いかを判定する、請求項１又は２に記載した流体温度の測定方法。
【請求項５】
前記入射光として、前記入射角が互いに異なり、前記閾値温度が互いに異なる、複数の入射光を入射させ、前記判定を各入射角について行うことによって、前記被測定流体の温度が、前記の複数の閾値温度のいずれの閾値温度よりも低いのか、いずれか２つの閾値温度の間にあるのか、又はいずれの閾値温度よりも高いのかを判定する、請求項４に記載した流体温度の測定方法。
【請求項６】
前記入射光として、前記入射角が連続的に変化し、前記閾値温度が連続的に変化する光からなる入射光を入射させ、前記判定を前記の連続的に変化する入射角について行うことによって、前記被測定流体の温度が、前記の連続的に変化する閾値温度のいずれの閾値温度よりも低いのか、いずれかの閾値温度に等しいのか、又はいずれの閾値温度よりも高いのかを判定する、請求項４に記載した流体温度の測定方法。
【請求項７】
前記入射角を一定に保ちつつ、前記反射光の光量又は前記反射率の時間変化を測定することによって、前記被測定流体の温度変化についての情報を得る、請求項１又は２に記載した流体温度の測定方法。
【請求項８】
前記被測定流体の温度変化が、前記界面での反射が不完全反射から全反射に変化する閾値温度を挟んで行われる場合、前記反射光の光量又は前記反射率がこの閾値温度の前後で大きく変化することを利用して、前記閾値温度を挟んで起こる前記被測定流体の温度変化を検出する、請求項７に記載した流体温度の測定方法。
【請求項９】
前記入射光として、前記入射角が互いに異なり、前記閾値温度が互いに異なる、複数の入射光を入射させ、各入射角について前記検出を行うことによって、前記の複数の閾値温度について、前記被測定流体の温度変化が閾値温度を挟んで起こる時点を検出する、請求項８に記載した流体温度の測定方法。
【請求項１０】
前記入射光として、前記入射角が連続的に変化し、前記閾値温度が連続的に変化する光からなる入射光を入射させ、前記の連続的に変化する入射角について前記検出を行うことによって、前記の閾値温度が変化する温度範囲において、前記被測定流体の温度の時間変化を測定する、請求項８に記載した流体温度の測定方法。
【請求項１１】
前記被測定流体が液体である、請求項１又は２に記載した流体温度の測定方法。
【請求項１２】
前記光透過性固体がマイクロ化学チップの一部であり、マイクロ化学チップ内の前記被測定流体の温度を非接触で測定する、請求項１１に記載した流体温度の測定方法。
【請求項１３】
前記光透過性固体によって流路が形成され、この流路を流れている前記被測定流体の温度を測定する、請求項１又は２に記載した流体温度の測定方法。
【請求項１４】
前記流路の複数箇所において前記測定を行い、前記被測定流体の流れの流速及び向きについての情報も得る、請求項１３に記載した流体温度の測定方法。
【請求項１５】
被測定流体とこの被測定流体に接している光透過性固体との界面に、所定の入射角で入射光を入射させる光入射手段と、前記界面で反射された反射光の光量を測定する光量測定手段とを有し、前記反射光の光量から前記被測定流体の温度についての情報を得る、流体温度の測定装置。
【請求項１６】
前記入射光の光量を測定する手段を有し、前記入射光の光量の測定値と前記反射光の光量の測定値とから、前記界面における前記入射光の反射率を求め得るように構成され、前記反射率から前記被測定流体の温度についての情報を得る、請求項１５に記載した流体温度の測定装置。
【請求項１７】
前記被測定流体自体又はこれと同種の流体を参照用流体として用いて、前記参照用流体の温度を測定する温度測定手段を備えた領域を有し、この領域において前記参照用流体と前記光透過性固体との界面に入射光を所定の入射角で入射させ、前記界面で反射された反射光の光量を測定し、流体温度と反射光の光量との関係を示す参照用データを実測できるように構成され、この参照用データに基づいて前記被測定流体の温度を決定する、請求項１５に記載した流体温度の測定装置。
【請求項１８】
前記入射光の光量を測定する手段を有し、前記入射光の光量の測定値と前記反射光の光量の測定値とから、前記界面における前記入射光の反射率を求め、流体温度と反射率との関係を示す参照用データを実測できるように構成され、この参照用データに基づいて前記被測定流体の温度を決定する、請求項１７に記載した流体温度の測定装置。
【請求項１９】
前記温度測定手段が測温抵抗体又は熱電対からなる、請求項１７に記載した流体温度の測定装置。
【請求項２０】
前記入射角を、検出しようとする所定の温度の前記被測定流体に対して、前記界面での反射が不完全反射から全反射に変化する臨界角に設定できるように、前記光入射手段が構成されており、前記被測定流体の温度が、前記検出しようとする所定の温度、すなわち前記界面での反射が不完全反射から全反射に変化する閾値温度よりも低いか又は高いかを判定できるように構成されている、請求項１５又は１６に記載した流体温度の測定装置。
【請求項２１】
前記光入射手段として、前記入射角が互いに異なり、前記閾値温度が互いに異なる、複数の入射光を入射させる手段を有し、且つ、前記光量測定手段として、前記の複数の入射光の各反射光の光量を別々に測定する手段とを有し、前記判定を各入射角について行うことによって、前記被測定流体の温度が、前記の複数の閾値温度のいずれの閾値温度よりも低いのか、いずれか２つの閾値温度の間にあるのか、又はいずれの閾値温度よりも高いのかを判定できるように構成されている、請求項２０に記載した流体温度の測定装置。
【請求項２２】
前記光入射手段として、前記入射角が連続的に変化し、前記閾値温度が連続的に変化する光からなる入射光を入射させる手段を有し、且つ、前記光量測定手段として、反射角が連続的に変化する反射光の光量の角度分布を測定する手段とを有し、前記判定を前記の連続的に変化する入射角について行うことによって、前記被測定流体の温度が、前記の連続的に変化する閾値温度のいずれの閾値温度よりも低いのか、いずれかの閾値温度に等しいのか、又はいずれの閾値温度よりも高いのかを判定できるように構成されている、請求項２０に記載した流体温度の測定装置。
【請求項２３】
前記光入射手段がレーザー光源からなる、請求項１５又は１６に記載した流体温度の測定装置。
【請求項２４】
前記入射光の入射角を一定に保ちつつ、前記反射光の光量又は前記反射率の時間変化を測定できるように構成されている、請求項１５又は１６に記載した流体温度の測定装置。
【請求項２５】
加熱手段を備える温度制御装置の温度測定部として構成されている、請求項１５又は１６に記載した流体温度の測定装置。
【請求項２６】
前記光透過性固体がマイクロ化学チップの一部であり、マイクロ化学チップ内の前記被測定流体の温度を非接触で測定する、請求項１５又は１６に記載した流体温度の測定装置。
【請求項２７】
前記光透過性固体によって流路が形成され、この流路を流れている前記被測定流体の温度を測定する、請求項１５又は１６に記載した流体温度の測定装置。
【請求項２８】
前記流路の複数箇所において前記測定を行い、前記被測定流体の流れの流速及び向きについての情報も得るように構成されている、請求項２７に記載した流体温度の測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、非接触で流体の温度を測定する、応答速度の速い流体温度の測定方法及び測定装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、試料の調製や分析や反応などの化学的処理を、基板上または基板内部に形成された微小な処理領域で行う集積化技術が、注目されている。微小な処理領域で化学的処理を行うことができれば、様々な利点が得られると考えられる。
【０００３】
例えば、わずかなサンプル量で分析や反応などの化学的処理を行うことができるので、微少量のサンプルしか採取できない対象についても調べることができる。この技術を医療分野に応用すれば、医学的検査において患者から採取するサンプル量を減らすことができ、患者の負担を小さく抑えることができる。また、分析装置や反応装置が小型化するので、製造現場やフィールドワークの現場などで容易にオンサイト分析等を行うことができるようになる。
【０００４】
或いは、同一の試料に対し多種多様な試験を行ったり、様々な条件下で反応させて反応条件の効果などを調べたりしたい場合に、試料を少量ずつ用いて同時並行的に各種試験を実施したり、それぞれの条件下で反応させたりして、能率よく多様なデータを収集することができる。この場合、試薬の量や廃棄物の量も少なく抑えることができ、コストや環境への影響を軽減する効果も得られる。
【０００５】
本明細書では、このように微小な処理領域で化学的処理を行うシステムをマイクロ化学システムと総称し、化学的処理を行う微小な処理領域が形成された基板をマイクロ化学チップと呼ぶことにする。マイクロ化学システムで行う化学的処理は、特に限定されるものではないが、一般的な処理として混合、反応、分離、抽出、濃縮、または検出などの処理を挙げることができる。マイクロ化学システムは、単一の機能のみを有するものでもよく、また、複数の機能を組み合わせた複合的な機能を有するものでもよい。
【０００６】
マイクロ化学チップの応用例としては、ＤＮＡ（デオキシリボ核酸）のＰＣＲ（Polymerase Chain Reaction）法による増幅や構造解析を行うＤＮＡチップ、またはタンパク質の構造解析を行うチップなどの生体試料分析用チップ、或いは、通常はビーカーやフラスコなどを用いて実験室的なスケールで行う化学プロセスを、一辺が数ｃｍ程度の大きさのチップ上で行うマイクロＴＡＳ（Total Analysis System）、ラボオンチップ（lab-on-a-chip）、またはマイクロリアクタなどと呼ばれるチップなどがある。
【０００７】
マイクロ化学システムでは、試料を溶液などの液体の状態で扱うことが多く、このため、マイクロ化学チップには、基板上または基板内部に、化学的処理を行うための処理領域の他に、液体状の試料を移動させるための液溜めや流路などが設けられている。各処理領域では、それぞれの化学的処理を所定の条件下で行えるように、温度などの条件を他の処理領域とは独立に局所的に制御する必要がある。
【０００８】
そこで、後述の特許文献１には、熱電素子を用いて処理領域の局所的な温度調節を行うマイクロ化学チップの温度調節装置が提案されている。熱電素子は、電気エネルギーと熱エネルギーとを相互変換する素子であり、熱電素子に直流電流を流すと、ペルチェ効果によって、熱電素子の一端で熱の吸収が起こり、他端で熱の放出が起こる。このように、熱電素子は、熱電素子に流す電流の向き（極性）や大きさによって、熱電素子の一端を精度よく加熱または冷却し、その温度を正確に制御することができる。
【０００９】
さて、このようなマイクロ化学システムにおいて、処理条件を正確に把握するために、また、温度を正確に制御するために、温度を正確に測定する手段が必須である。特許文献１には、温度測定手段の例として、サーミスタ、白金測温抵抗体（Ｐt１００Ω）、または熱電対などの温度センサが挙げられている。また、非接触で温度を測定する手段の例として放射温度計が挙げられている。
【００１０】
マイクロ化学システムでは、扱う試料が微量であるので、試料の温度を乱さずに温度を測定するには、サーミスタや熱電対などの温度センサの熱容量を、できるだけ小さく抑える必要がある。また、速やかな温度変化を応答性よく測定するためにも、温度センサの熱容量は小さいほどよい。これらの点を考慮すると、マイクロ化学システムで扱う試料の温度を測定する手段としては、究極的には非接触で試料の温度を測定できる手段が好ましい。
【００１１】
また、マイクロ化学チップ基板の多数の処理領域に１つ１つ温度センサを配置すると、マイクロ化学チップの構成が複雑になり、マイクロ化学チップが高コスト化する原因になる。非接触で温度を測定する手段であれば、基板上の測定位置を少しずつ移動させていくことで、多数箇所の処理領域の温度を１つの測定手段で効率よく測定することができる。また、基板に温度センサを作り込む必要がなく、マイクロ化学チップの構成が簡略になり、マイクロ化学チップを低コスト化することができる。これらの点からも非接触で温度を測定する手段が好ましい。
【００１２】
マイクロ化学システムの液体試料の温度の上昇を非接触で検出する方法として、後述の非特許文献１には、熱レンズ効果を用いる方法が提案されている。この方法では、励起光とプローブ光との２種類の光ビームを、収束位置を一致させて液体試料に集光照射し、検出器によって検出されるプローブ光の光量が、励起光の有無によって変化することを利用して、液体試料の温度の上昇を検出する。
【００１３】
より具体的に説明すると、プローブ光は、光源側に配置された光学系によって液体試料中の収束位置に集光され、その後広がりながら検出器に向かって進み、検出器手前に設置されたピンホールを通過した光が検出器によって測定される。励起光を照射していない場合には、プローブ光は、一様な屈折率を有する液体試料中を透過した後、検出器によって検出される。一方、励起光を液体試料中の同じ収束位置に集光照射し、液体試料に励起光を吸収させた場合には、励起光を吸収した液体試料の温度が局所的に上昇し、屈折率が変化して、収束位置近傍に熱レンズが形成される。プローブ光は熱レンズが形成された領域を透過するので、プローブ光に熱レンズ効果が作用し、プローブ光の焦点位置が変化する。この結果、前記ピンホールを通過して検出器によって検出されるプローブ光の光量が変化する。
【００１４】
また、液体試料の温度を非接触で測定する方法として、後述の特許文献２には吸光度の変化を用いる方法が提案され、後述の特許文献３には屈折率の変化を用いる方法が提案されている。
【００１５】
【特許文献１】特開２００５−４０７８４号公報（第７、１１及び１２頁、図５及び１）
【特許文献２】特開２００４−２５１７６６号公報（第３−５頁、図１−３）
【特許文献３】特開２００２−１４８０８９号公報（第３及び４頁、図１）
【非特許文献１】比企晋一郎ら、分析化学,Vol.52,No.8,pp.569-574（図１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
既述したように、マイクロ化学システムの試料温度の測定方法および測定装置としては、非接触で温度を測定することが好ましい。特許文献１には、非接触で温度を測定する手段の例として放射温度計が挙げられているが、放射温度計は高温の試料に対しては有効であるが、室温近傍の試料に対しては適用することが難しい。
【００１７】
非特許文献１に述べられている熱レンズ効果を用いる方法は、励起光によって加熱した領域にプローブ光を照射して検出するため、温度を過渡状態で測定することになる。また、液体試料の流速が変化すると、熱レンズの屈折率分布も変化するので、流速の影響も考慮に入れる必要がある。これらのことから、熱レンズ効果を用いる方法は、従来行われている液体組成の同定方法としては有効であるが、流路中を流れる液体の温度を測定する方法としては正確性に欠ける方法である。
【００１８】
更に、熱レンズ効果を用いる方法は、励起光とプローブ光の２種類の光ビームの収束位置を合わせる必要があり、また、流路の両側に測定のための部材を配置する必要がある。このため、温度測定手段によってマイクロ化学システムの構成が制約される不都合がある。
【００１９】
特許文献２に述べられている吸光度の変化を用いる方法や、特許文献３に述べられている屈折率の変化を用いる方法は、液体試料を透過してきた透過光を測定する。このため、液体試料内の組成や温度や流れなどの不均一の影響を受けやすい不都合がある。また、流路の両側に測定のための部材を配置する必要があるため、温度測定手段によってマイクロ化学システムの構成が制約される不都合がある。
【００２０】
本発明の目的は、上記のような実情に鑑み、マイクロ化学システムにおける温度測定などに好適な、非接触で流体の温度を測定する、応答速度の速い測定方法及び測定装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
即ち、本発明は、被測定流体とこの被測定流体に接している光透過性固体との界面に、所定の入射角で入射光を入射させ、前記界面で反射される反射光の光量、又は前記入射光が前記界面で反射される反射率を測定することによって、前記被測定流体の温度についての情報を得る、流体温度の測定方法に係わる。
【００２２】
また、被測定流体とこの被測定流体に接している光透過性固体との界面に、所定の入射角で入射光を入射させる光入射手段と、前記界面で反射された反射光の光量を測定する光量測定手段とを有し、前記反射光の光量から前記被測定流体の温度についての情報を得る、流体温度の測定装置に係わる。
【発明の効果】
【００２３】
本発明の流体温度の測定方法は、被測定流体とこの被測定流体に接している光透過性固体との界面に、所定の入射角で入射光を入射させ、前記界面で反射される反射光の光量、又は前記入射光が前記界面で反射される反射率を測定することによって、前記被測定流体の温度についての情報を得ることを特徴とする。前記被測定流体の温度が変化すると、前記被測定流体の屈折率が変化し、この結果として、前記入射光が前記界面で反射される反射率が変化する。従って、前記反射率を測定することによって、前記被測定流体の温度を求めることができる。
【００２４】
上記のように、本質的に重要であるのは前記反射率である。前記反射率は、前記入射光の光量に対する前記反射光の光量の比であるので、実験的に前記反射率を求めるためには、前記反射光の光量と前記入射光の光量とを同じ条件で測定し、両者の比をとる必要がある。これを、その通りに実行することは、実験的な負担が大きくなり過ぎる場合が多い。そこで、前記入射光の光量が一定であるとみなし得る場合には、前記反射率に比例するものとして前記反射光の光量を用い、前記被測定流体の温度についての情報を得るようにしてもよい。この場合には、前記反射光の光量の測定のみを行い、前記入射光の光量の測定を省略することができる。
【００２５】
また、前記入射光の光量が一定であるとみなし得ない場合であっても、前記入射光の光量の変動率を測定し、これを用いて前記反射光の光量の変動を補正すれば、補正後の反射光の光量は、前記反射率に比例するものとして用いることができ、これから前記被測定流体の温度についての情報を得ることができる。本発明の流体温度の測定方法は、このような方法も含むものとする。
【００２６】
本発明の流体温度の測定方法で測定する前記入射光は、前記被測定流体に進入する前の光であり、前記反射光は、前記被測定流体に進入することなく、前記界面で反射された光である。従って、本発明の測定は、いずれの測定であっても、透過光の測定とは異なり、前記被測定流体内の組成や温度や流れなどの不均一の影響を受けにくい利点がある。
【００２７】
また、非接触で前記被測定流体の温度を測定するので、前記被測定流体の温度を乱すことなくその温度を測定することができ、また、熱容量などによって応答速度が制限されることがないので、前記被測定流体の温度が急激に変化する場合でも、応答性よく温度変化を測定することができる。また、センサなどを前記被測定流体に接触させる必要がないので、簡易、且つ速やかに測定位置を移動させることができる。従って、多数箇所の温度を測定する必要がある場合などでは、１つの測定手段で効率よく多数箇所の温度を測定することができ、多数の測定箇所にそれぞれ温度センサを配置する方法に比べて、温度測定を低コストで行うことができる。
【００２８】
本発明の流体温度の測定装置は、被測定流体とこの被測定流体に接している光透過性固体との界面に、所定の入射角で入射光を入射させる光入射手段と、前記界面で反射された反射光の光量を測定する光量測定手段とを有するので、本発明の流体温度の測定方法を確実に実行して、上述した、その特徴を発現させることができる。
【００２９】
また、前記反射光を測定するので、前記被測定流体と前記光透過性固体との前記界面の片方側にだけ、測定のための部材を配置すればよい。従って、特許文献２〜４に挙げられている透過光を測定する装置のように、前記被測定流体の両側に測定のための部材を配置する必要のある測定装置に比べ、マイクロ化学システムなど、前記被測定流体を処理したり、利用したりするシステムの構成を制約することが少ない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
本発明の流体温度の測定方法において、前記測定とは別に、前記被測定流体自体又はこれと同種の流体を参照用流体として用いて、前記参照用流体の温度測定と、前記参照用流体と前記光透過性固体との界面に、前記測定と同様に入射光を入射させた場合の反射光の光量又は反射率の測定とを行うことによって、流体温度と反射光の光量又は反射率との関係を示す参照用データを実測し、この参照用データに基づいて前記被測定流体の温度を決定するのがよい。このようにすれば、前記被測定流体の反射率の文献値が得られない場合であっても、実測された前記参照用データに基づいて、前記被測定流体の温度を正確に決定することができる。また、前記測定と同じ光学系を用いて前記参照用データを測定し、前記測定の際の前記入射光の光量と、前記参照用データの測定の際の前記入射光の光量とが一定であるとみなし得るか、その変動を補正できる場合には、前記反射率の代わりに前記反射光の光量を用いて、簡易に前記被測定流体の温度を決定することができる。
【００３１】
この際、前記参照用流体の温度の測定を、測温抵抗体又は熱電対からなる温度測定手段によって行うのがよい。これらの温度センサからなる温度測定手段は、標準温度計またはそれに準ずるものとされ、信頼性が高い。測温抵抗体としては、例えば、白金測温抵抗体（Ｐt１００Ω）やサーミスタなどを用いることができる。なお、前記参照用流体の温度の測定では、前記参照用流体の量や測定時間に制限がないのが一般的であるので、前記温度測定手段の熱容量が制限されることはなく、前記温度測定手段として一般的な市販の測温抵抗体又は熱電対からなる温度測定手段を用いることができる。
【００３２】
また、前記被測定流体の温度が、前記界面での反射が不完全反射から全反射に変化する閾値温度を間に挟んで、これより低い場合とこれより高い場合とで、前記反射光の光量又は前記反射率が大きく異なることを利用して、前記被測定流体の温度が前記閾値温度よりも低いか又は高いかを判定するのがよい。このように、前記界面での反射が不完全反射から全反射に変化する臨界角付近での反射を用いることにより、わずかな温度変化で小さな屈折率変化しかない場合であっても、前記反射光の光量の大きな変化として鋭敏に検出することができる。
【００３３】
この際、前記入射光として、前記入射角が互いに異なり、前記閾値温度が互いに異なる、複数の入射光を入射させ、前記判定を各入射角について行うことによって、前記被測定流体の温度が、前記の複数の閾値温度のいずれの閾値温度よりも低いのか、いずれか２つの閾値温度の間にあるのか、又はいずれの閾値温度よりも高いのかを判定するのがよい。前述した方法で可能であるのは、前記被測定流体の温度と１つの閾値温度との高低の比較にすぎないが、前記閾値温度が互いに異なる複数の入射光を用いることによって前記被測定流体の温度をさらに詳細に絞り込むことができる。
【００３４】
或いは、前記入射光として、前記入射角が連続的に変化し、前記閾値温度が連続的に変化する光からなる入射光を入射させ、前記判定を前記の連続的に変化する入射角について行うことによって、前記被測定流体の温度が、前記の連続的に変化する閾値温度のいずれの閾値温度よりも低いのか、いずれかの閾値温度に等しいのか、又はいずれの閾値温度よりも高いのかを判定するのがよい。上記の方法の発展として、前記入射角が連続的に変化し、前記閾値温度が連続的に変化する光からなる入射光を用いることによって、前記被測定流体の温度を、前記の連続的に変化する閾値温度の範囲内であれば特定の温度に絞り込むことができる。
【００３５】
また、前記入射角を一定に保ちつつ、前記反射光の光量又は前記反射率の時間変化を測定することによって、前記被測定流体の温度変化についての情報を得るのがよい。このようにすると、前記被測定流体の温度の時間変化についての情報を、非接触で、速い応答速度で検知することができる。
【００３６】
このとき、前記被測定流体の温度変化が、前記界面での反射が不完全反射から全反射に変化する閾値温度を挟んで行われる場合、前記反射光の光量又は前記反射率がこの閾値温度の前後で大きく変化することを利用して、前記閾値温度を挟んで前記被測定流体の温度が変化する時点を検出するのがよい。既述したように、前記界面での反射が不完全反射から全反射に変化する臨界角付近での反射を用いることにより、わずかな温度変化であって小さな屈折率変化しかない場合であっても、前記反射光の光量の大きな変化として鋭敏に検出することができる。
【００３７】
上記の際、前記入射光として、前記入射角が互いに異なり、前記閾値温度が互いに異なる、複数の入射光を入射させ、各入射角について前記検出を行うことによって、前記の複数の閾値温度について、前記被測定流体の温度変化が閾値温度を挟んで起こる時点を検出するのがよい。このようにすれば、前記被測定流体の温度の時間変化をさらに詳細に追跡することができる。
【００３８】
或いは、前記入射光として、前記入射角が連続的に変化し、前記閾値温度が連続的に変化する光からなる入射光を入射させ、前記の連続的に変化する入射角について前記検出を行うことによって、連続的に変化する前記閾値温度について、前記被測定流体の温度変化が前記閾値温度を挟んで起こる時点を検出するのがよい。このようにすれば、前記被測定流体の温度の時間変化を、連続的に変化する前記閾値温度の範囲内で連続的に追跡することができる。
【００３９】
また、前記被測定流体が液体であるのがよい。この際、前記光透過性固体がマイクロ化学チップの一部であり、マイクロ化学チップ内の前記被測定流体の温度を非接触で測定するのがよい。
【００４０】
また、前記光透過性固体によって流路が形成され、この流路を流れている前記被測定流体の温度を測定するのがよい。例えば、前記光透過性固体がマイクロ化学チップの基板の一部であり、前記被測定流体が反応溶液などである場合、前記光透過性固体の表面上又は内部に流路が形成されており、この流路を通じて液体状の試料を移動させるように構成されている。
【００４１】
この際、前記流路の複数箇所において前記測定を行い、前記被測定流体の流れの流速及び向きについての情報も得るのがよい。流れ方向にある温度変化を有する前記被測定流体が前記流路を流れ下る場合を考えると、前記流路の上流側測定位置でこの温度変化を観察してから、前記流路の下流側測定位置でこの温度変化を観察するまでの時間差をΔｔとし、上流側測定位置から下流側測定位置まで前記流路に沿って測った距離をＬとすると、前記被測定流体の流速ｖは下記の式で与えられる。
（流速ｖ）＝（距離Ｌ）／（時間差Δｔ）
このようにして、通常の流速計などを用いることができないマイクロ化学システムなどにおいて、重要な基本データである前記被測定流体の流速のデータを得ることができる。
【００４２】
本発明の流体温度の測定装置において、前記入射光の光量を測定する手段を有し、前記入射光の光量の測定値と前記反射光の光量の測定値とから、前記界面における前記入射光の反射率を求め得るように構成され、前記反射率から前記被測定流体の温度についての情報を得るのがよい。本発明の流体温度の測定方法の説明において既述したように、本質的に重要であるのは前記反射率であるので、流体温度の測定装置が前記反射率を求め得るように構成されているのが望ましい。
【００４３】
但し、これも既述したように、前記入射光の光量が一定であるとみなし得る場合には、前記反射率に比例するものとして、前記反射率の代わりに前記反射光の光量を用いて、前記被測定流体の温度についての情報を得るようにしてもよい。この場合には、前記反射光の光量の測定のみを行い、前記入射光の光量の測定を省略することができる。また、前記入射光の光量が一定であるとみなし得ない場合であっても、前記入射光の光量の変動率を測定し、これを用いて前記反射光の光量の変動を補正すれば、補正後の反射光の光量は、前記反射率に比例するものとして、前記反射率の代わりに用いることができ、これを用いて前記被測定流体の温度についての情報を得るようにしてもよい。
【００４４】
また、前記被測定流体自体又はこれと同種の流体を参照用流体として用いて、前記参照用流体の温度を測定する温度測定手段を備えた領域を有し、この領域において前記参照用流体と前記光透過性固体との界面に入射光を所定の入射角で入射させ、前記界面で反射された反射光の光量を測定し、流体温度と反射光の光量との関係を示す参照用データを実測できるように構成され、この参照用データに基づいて前記被測定流体の温度を決定するのがよい。この際、前記温度測定手段が前記温度測定手段が測温抵抗体又は熱電対からなるのがよい。更に、前記入射光の光量を測定する手段を有し、前記入射光の光量の測定値と前記反射光の光量の測定値とから、前記界面における前記入射光の反射率を求め、流体温度と反射率との関係を示す参照用データを実測できるように構成され、この参照用データに基づいて前記被測定流体の温度を決定するのがよい。これらの点に関しては既述した通りである（以下、本発明の流体温度の測定方法の説明において既述した説明は、重複を避け、説明を省略する。）。
【００４５】
また、前記入射角を、検出しようとする所定の温度の前記被測定流体に対して、前記界面での反射が不完全反射から全反射に変化する臨界角に設定できるように、前記光入射手段が構成されており、前記被測定流体の温度が、前記検出しようとする所定の温度、すなわち前記界面での反射が不完全反射から全反射に変化する閾値温度よりも低いか又は高いかを判定できるように構成されているのがよい。このように、前記界面での反射が不完全反射から全反射に変化する臨界角付近での反射を用いることにより、わずかな温度変化で小さな屈折率変化しかない場合であっても、前記反射光の光量の大きな変化として鋭敏に検出することができる。
【００４６】
この際、前記光入射手段として、前記入射角が互いに異なり、前記閾値温度が互いに異なる、複数の入射光を入射させる手段を有し、且つ、前記光量測定手段として、前記の複数の入射光の各反射光の光量を別々に測定する手段とを有し、前記判定を各入射角について行うことによって、前記被測定流体の温度が、前記の複数の閾値温度のいずれの閾値温度よりも低いのか、いずれか２つの閾値温度の間にあるのか、又はいずれの閾値温度よりも高いのかを判定できるように構成されているのがよい。前記入射角が互いに異なる、複数の入射光を入射させる方法としては、複数本の入射光を同時に入射させるのでもよいし、或いは、一本の入射光を短時間のうちに入射角を変えながら複数回入射させるのでもよい。また、前記の複数の入射光の各反射光の光量を別々に測定する手段としては、前記入射角が互いに異なる入射光の数と同数又はそれ以上の個数の光量測定器が設置されているのがよい。
【００４７】
或いは、前記光入射手段として、前記入射角が連続的に変化し、前記閾値温度が連続的に変化する光からなる入射光を入射させる手段を有し、且つ、前記光量測定手段として、反射角が連続的に変化する反射光の光量の角度分布を測定する手段とを有し、前記判定を前記の連続的に変化する入射角について行うことによって、前記被測定流体の温度が、前記の連続的に変化する閾値温度のいずれの閾値温度よりも低いのか、いずれかの閾値温度に等しいのか、又はいずれの閾値温度よりも高いのかを判定できるように構成されているのがよい。前記入射角が連続的に変化する入射光を入射させる手段としては、ビームエクスパンダなどを用いて入射角が連続的に変化する入射光を作り出してもよいし、或いは、回転ミラーを用いて一本の入射光を短時間のうちに入射角を連続的に変えながら入射させるのでもよい。また、前記の反射角が連続的に変化する反射光の光量の角度分布を測定する手段としては、フォトダイオードアレイやＣＣＤ（Charge Coupled Device；電荷結合素子）などからなるラインセンサや撮像装置を用いることができる。
【００４８】
また、前記光入射手段がレーザー光源からなるのがよい。レーザー光は直進性と単色性に優れているので、前記入射光としてレーザー光を用いると、測定精度が向上し、装置が簡易になる効果がある。
【００４９】
また、前記入射光の入射角を一定に保ちつつ、前記反射光の光量又は前記反射率の時間変化を測定できるように構成されているのがよい。
【００５０】
また、加熱手段を備える温度制御装置の温度測定部として構成されている流体温度の測定装置であるのがよい。
【００５１】
また、前記光透過性固体がマイクロ化学チップの一部であり、マイクロ化学チップ内の前記被測定流体の温度を非接触で測定する流体温度の測定装置であるのがよい。
【００５２】
また、前記光透過性固体によって流路が形成され、この流路を流れている前記被測定流体の温度を測定するのがよい。この際、前記流路の複数箇所において前記測定を行い、前記被測定流体の流れの流速及び向きについての情報も得るように構成されているのがよい。
【００５３】
次に、本発明の好ましい実施の形態を図面参照下に具体的に説明する。
【００５４】
実施の形態１
実施の形態１では、主として、請求項１、４、７、８、および１１〜１３に記載した流体温度の測定方法、および、請求項１５、１６、２０、および２３〜２７に記載した流体温度の測定装置がマイクロ化学チップの液体温度測定部として構成された例について説明する。
【００５５】
図１は、本発明の実施の形態１に基づくマイクロ化学チップ１０の温度測定領域６とその近傍の構成を示す概略図である。図１に示すように、マイクロ化学チップ１０では、透明基板１の下部１ａと上部１ｂとの間に、溶媒や反応溶液などの液体２を流す流路３が設けられている。この例では、液体２が前記被測定流体に相当し、透明基板上部１ｂが前記光透過性固体に相当する。
【００５６】
透明基板１は、石英ガラスなどからなり、透明基板１に加工が施されて、例えば、幅と高さが共に１００μｍの流路３が形成されている。透明基板１の材料としては、液体２に溶解したり、液体２や他の試薬類と反応したりせず、形状が安定している材料がよく、石英ガラスおよびその他の無機ガラスや、ポリカーボネート樹脂およびシリコーン樹脂などの有機高分子樹脂などを挙げることができる。
【００５７】
流路３の上流側には液体２を送り出すポンプ４が配置されており、ポンプ４が駆動されると、液体２が流路３中を流れるように構成されている。ポンプ４としては、例えば、シリンジポンプなどが用いられる。
【００５８】
ポンプ４から送り出された液体２は、加熱部５を通過する間に所定の温度に加熱される。加熱部５における加熱方法は、とくに限定されるものではなく、例えば、レーザー光などの加熱用光源からの光を加熱用光学系で集光して液体２に照射し、照射光を液体２に吸収させることによって加熱する方法を用いることができる。照射光は、液体２に吸収されやすい波長の光であるのがよく、例えば、液体２が水または水溶液である場合には、水に吸収されやすい波長１．４５μｍ近傍の赤外光であるのがよい。また、ペルチェ素子や電熱ヒーターなどによって加熱してもよい。
【００５９】
加熱部５で所定の温度に加熱された液体２は、流路３を流れて化学的処理を行う温度測定領域６に到達する。温度測定領域６には、液体２と透明基板上部１ｂとの界面１１に、所定の入射角θで入射光１２を入射させる光入射手段と、界面１１で反射された反射光１３の光量を測定する光量測定手段１４とが設けられ、反射光１３の光量または入射光１２が界面１１で反射される反射率を測定することによって、液体２の温度についての情報が得られるように構成されている。温度測定領域６での測定結果に基づいて加熱部５における加熱量を制御することによって、請求項２７に記載した温度制御装置を構成することができる。
【００６０】
温度測定のための入射光１２としては、レーザー光を用いるのがよい。レーザー光は直進性と単色性に優れ、本発明に応用した場合、測定精度が向上し、装置が簡易になる効果がある。また、液体２に与える影響が小さくなるように、液体２（例えば、水や水溶液）による吸収が少ない波長の光がよい。更に、加熱部５での加熱方法として光照射加熱を選択する場合には、反射光１３と、加熱用の照射光からくる迷光とを分離しやすいように、入射光１２の波長と、加熱用の照射光の波長との差が大きい方がよい。従って、加熱用の照射光として赤外光を用いる場合には、入射光１２として緑色から青色のレーザー光、例えば、波長４０５ｎｍのレーザー光などを用いるのがよい。
【００６１】
本実施の形態の流体温度の測定方法は、温度測定領域６において、流路３を流れる液体２と透明基板上部１ｂとの界面１１に所定の入射角で入射光１２を入射させ、界面１１で反射される反射光１３の光量を測定することにより、液体２の温度についての情報を得ることを特徴とする。その原理は、液体２の温度が変化すると液体２の屈折率が変化し、この結果として、入射光１２が界面１１で反射される反射率が変化することである。従って、反射率を測定することによって、液体２の温度を求めることができる。この際、液体２の温度が上昇した場合に入射光１２の反射率が低反射率から高反射率に変化するのでもよいし、逆に、高反射率から低反射率に変化するのでもよい。
【００６２】
上記のように、本質的に重要であるのは反射率であるが、反射率は、次式
（反射率）＝（反射光１３の光量）／（入射光１２の光量）
に示すように入射光１２の光量に対する反射光１３の光量の比であるので、反射率を実験的に求めるためには、反射光１３の光量と入射光１２の光量とを同等の条件で測定し、両者の比をとる必要がある。この場合、入射光１２の光路中に反射鏡などを設けて、入射光１２が界面１１に入射する光路と、光量測定手段１４へ向かう光路とを切り換えるなどの方法を用いる。しかしながら、このようにして反射光１３と入射光１２とを全く同じ条件で光量測定手段に導き、測光することは難しい。
【００６３】
むしろ、実験的には、光入射手段の光源装置を安定化させ、入射光１２の光量が一定になるようにして、反射率に比例するものとして反射光１３の光量を用い、液体２の温度についての情報を得るようにする方が容易である。この場合でも、次に述べるように、界面１１での反射が不完全反射から全反射に変化する現象を利用することによって、液体２の温度についての情報を得ることができる。また、実施の形態４で後述するように、液体２の温度と反射光の光量との関係を示す参照用データを実測し、この参照用データに基づいて液体２の温度を決定することによって、液体２の温度を正確に決定することができる。このような場合には、反射光１３の光量の測定のみを行い、入射光１２の光量の測定を省略することができる。
【００６４】
また、入射光１２の光量が一定であるとみなし得ない場合であっても、入射光１２の光量の変動率を測定し、これを用いて反射光１３の光量の変動を補正すれば、補正後の反射光１３の光量は、反射率に比例するものとして用いることができ、これから液体２の温度についての情報を得ることができる。入射光１２の光量の変動率を測定するには、ビームスプリッタなどで入射光１２の一部を光量測定手段に導き、入射光１２の光量の時間変化をモニタすればよい。
【００６５】
ただし、液体２の温度変化による液体２の屈折率の変化は小さく、この結果として、通常の条件下では、反射光１３の光量の変化および反射率の変化は小さく、これを精度よく測定するには測定装置に特別な工夫が必要になる。そこで本実施の形態では、請求項４に記載したように、界面１１での反射が不完全反射から全反射に変化する閾値温度を間に挟んで、液体２の温度がこれより低い場合とこれより高い場合とで、反射光１３の光量または反射率が大きく異なることを利用して、液体２の温度が前記閾値温度よりも低いか又は高いかを判定する。このように、界面１１での反射が不完全反射から全反射に変化する臨界角付近での反射を用いることにより、わずかな温度の違いで小さな屈折率の相違しかない場合であっても、反射光１３の光量には大きな相違があるため、液体２の温度の相違を一般的な測定装置で鋭敏に検出することができる。
【００６６】
また、入射光１２の入射角を一定に保ちつつ測定を継続的に行い、反射光１３の光量または反射率の時間変化を測定すると、前記閾値温度を間に挟む温度変化がどの時点で起こったかを検出することができる。
【００６７】
このためには、請求項２０に記載したように、入射光１２を界面１１に入射させる光入射手段は、検出しようとする所定の温度の液体２に対して、界面１１での反射が不完全反射から全反射に変化する臨界角に、入射光１２の入射角θを設定できるように構成されている必要がある。入射角θがこのように設定されていると、液体２の温度が、前記検出しようとする所定の温度、すなわち界面１１での反射が不完全反射から全反射に変化する閾値温度よりも低い場合と高い場合とで反射光１３の光量または反射率が大きく変化する。
【００６８】
また、界面１１に所定の入射角で入射光１２を入射させられるように、透明基板上部１ｂの上部に台形プリズム７や三角プリズムなどの光学部材を配置するのがよい。これらの光学部材の材料や形状は特に限定されるものではないが、一般的な光学ガラスや有機透明樹脂がよい。透明基板上部１ｂと台形プリズム７との間の間隙には、（図示省略した）マッチングオイルなどを充填する。マッチングオイルは、透明基板上部１ｂと台形プリズム７とを光学的段差のないように接続するためのものである。
【００６９】
以下、一例として、液体２が水であり、透明基板１が石英ガラスであり、液体２の温度が１５℃から３０℃へ変化する場合を挙げて説明する。水の屈折率ｎ2は、１５℃において１．３３３４５であり、３０℃において１．３３１８０である。このように、水の屈折率ｎ2は温度上昇とともに減少し、その変化率はおよそ１１０ｐｐｍ／Ｋである。一方、石英ガラスの屈折率ｎ1は、室温において１．４５である。石英ガラスの屈折率ｎ1も温度上昇とともに減少するが、その変化率はおよそ１０ｐｐｍ／Ｋであり、水の屈折率の変化率に比べてはるかに小さい。従って、水と石英ガラスガラスの屈折率差は温度上昇とともに減少し、その変化率はおよそ１００ｐｐｍ／Ｋである。
【００７０】
なお、説明を簡単にするため、ここでは加熱された液体２の水が温度測定領域６を通過する時間は短いので、透明基板１である石英ガラスの温度変化は小さく、石英ガラスの屈折率変化は無視できるものとする。もし、加熱された水の通過時間が長く、石英ガラスの温度変化が無視できない場合であっても、石英ガラスの屈折率ｎ1の変化率は水の屈折率ｎ2の変化率に比べて一桁小さいので、石英ガラスの屈折率変化を無視しても大きな誤差にはならない。また、厳密な計算が必要な場合には補正することもできる。
【００７１】
さて、本実施の形態では、界面１１に対する入射光１２の入射角θを適切な角度、例えば６６．７７５度に設定することが重要である。この入射角が臨界角となる水の屈折率をｎとおくと、
ｎ1×ｓｉｎθ ＝ ｎ×ｓｉｎ９０°
１．４５×ｓｉｎ６６．７７５°＝ ｎ×ｓｉｎ９０°
が成り立つので、
ｎ＝１．３３２５０
が得られる。水の屈折率ｎ2の変化率がおよそ１１０ｐｐｍ／Ｋであることから、この屈折率ｎを与える水の温度は約２４℃と求まる。すなわち、６６．７７５度の入射角θに対応する閾値温度は約２４℃であり、入射光１２をこの入射角で入射させた場合には、水温が約２４℃より低い場合には入射光１２は全反射しないが、水温が約２４℃より高い場合には入射光１２は全反射する。
【００７２】
例えば、水の温度が１５℃のとき、透過光１５の屈折角がαであるとすると、
ｎ1×ｓｉｎθ ＝ ｎ2×ｓｉｎα
１．４５×ｓｉｎ６６．７７５°＝ １．３３３４５×ｓｉｎα
が成り立つので、
α＝８７．８３４°
が得られる。従って、水温が１５℃のとき、入射光１２は全反射せず、その一部が透過光１５となって液体２中へ進入する。このとき、次の計算式
反射率（Ｐ偏光成分）＝ (tan(θ-α)/tan(θ+α))2
反射率（Ｓ偏光成分）＝ (sin(θ-α)/sin(θ+α))2
（鈴木範人、小塩高文、「応用光学II」、P.164-166、朝倉書店）から、反射率は、Ｐ偏光成分では６５．８％程度、Ｓ偏光成分では７０．２％程度と求まる。
【００７３】
一方、水の温度が３０℃のとき、透過光１５の屈折角がβであるとすると、
ｎ1×ｓｉｎθ ＝ ｎ2×ｓｉｎβ
１．４５×ｓｉｎ６６．７７５°＝ １．３３３１８×ｓｉｎβ
が成り立つので、
ｓｉｎβ＞１
となる。これはあり得ないので、この場合には透過光１５は発生せず、Ｐ偏光成分およびＳ偏光成分は共に全反射して、反射率は１００％となることがわかる。
【００７４】
上記の例では、閾値温度である約２４℃を間に挟んで水温が１５℃から３０℃へ変化すると、水の屈折率ｎ2は１．３３３４５から１．３３１８０へ０．００１６５（０．１２４％）減少するに過ぎないが、反射率は３０％程度の大きな変化を示す。このため、一般的な光入射手段と光量測定手段とを用いて、液体２の温度が閾値温度に比して低いか、高いかを判定したり、閾値温度を間に挟んで起こる水温の変化を検出したりすることができる。この際に重要であるのは、検出しようとする温度が閾値温度になるように、入射光１２の入射角θが適切に設定されていることである。
【００７５】
本実施の形態で測定する入射光１２は、液体２に進入する前の光であり、反射光１３は、液体２に進入することなく、界面１１で反射された光である。従って、いずれの測定でも、透過光１５の測定とは異なり、液体２内の組成や温度や流れなどの不均一の影響を受けにくい利点がある。
【００７６】
また、非接触で液体２の温度を測定するので、液体２の温度を乱すことなく測定することができ、また、熱容量などによって応答速度が制限されることがないので、液体２の温度が急激に変化する場合でも、応答性よく温度変化を測定することができる。また、液体２に接触させる必要がないので、簡易、且つ速やかに測定位置を変えることができる。従って、多数箇所の温度を測定する必要がある場合などでは、１つの測定手段で効率よく多数箇所の温度を測定することができ、多数の温度センサを配置する方法に比べて、温度測定を低コスト化することができる。
【００７７】
実施の形態２
実施の形態２では、主として、請求項５、７および９に記載した流体温度の測定方法、および、請求項２１に記載した流体温度の測定装置がマイクロ化学チップの液体温度測定部として構成された例について説明する。
【００７８】
図２は、本発明の実施の形態２に基づくマイクロ化学チップ２０の温度測定領域２６とその近傍の構成を示す概略図である。図２に示すように、マイクロ化学チップ２０では、温度測定領域２６以外の構成は、実施の形態１で説明したマイクロ化学チップ１０と同じであるので、相違点に重点を置いて説明する。
【００７９】
温度測定領域２６には、液体２と透明基板上部１ｂとの界面２１に、所定の入射角θで入射光２２を入射させる光入射手段と、界面２１で反射された反射光２３の光量を測定する光量測定手段２４とが設けられ、反射光２３の光量、または入射光２２が界面２１で反射される反射率を測定することによって、液体２の温度についての情報が得られるように構成されている。
【００８０】
この際、本実施の形態の特徴として、光入射手段は、入射角が互いに異なり、閾値温度が互いに異なる、複数の入射光２２ａ〜２２ｃを入射させ、且つ、光量測定手段２４は、複数の入射光の各反射光２３ａ〜２３ｃの光量を別々に測定する。そして、入射角が互いに異なり、閾値温度が互いに異なる、複数の入射光２２ａ〜２２ｃに対して、実施の形態１で説明した判定を行うことによって、液体２の温度が、複数の閾値温度のいずれの閾値温度よりも低いのか、いずれか２つの閾値温度の間にあるのか、又はいずれの閾値温度よりも高いのかを判定する。実施の形態１の判定では、液体２の温度を１つの閾値温度と高低比較を行うが、実施の形態２の判定では、液体２の温度を複数の閾値温度と高低比較することによって、液体２の温度をさらに詳細に絞り込むことができる。
【００８１】
一例として、図２には、３本の入射光２２ａ〜２２ｃを入射させたところ、入射光２２ａは全反射され、入射光２２ｂおよび入射光２２ｃは不完全反射された例を示した。入射角の間にはθa＞θb＞θcの関係があり、これらに対応する閾値温度の間にはＴa＜Ｔb＜Ｔcの関係がある。液体２の温度Ｔは、入射光２２ａが全反射されたことからＴa＜Ｔであり、入射光２２ｂおよび入射光２２ｃは不完全反射されたことからＴ＜ＴbおよびＴ＜Ｔcである。以上から、液体２の温度Ｔは、Ｔa＜Ｔ＜Ｔb（＜Ｔc）と定められる。
【００８２】
また、入射光２２ａ〜２２ｃの入射角を一定に保ちつつ測定を継続的に行い、反射光２３ａ〜２３ｃの光量または反射率の時間変化を測定すると、閾値温度Ｔa、Ｔb、およびＴcを間に挟む温度変化がどの時点で起こったかを、それぞれ、検出することができる。
【００８３】
入射角が互いに異なる、複数の入射光を入射させる方法としては、複数本の入射光を同時に入射させるのでもよいし、或いは、一本の入射光を短時間のうちに入射角を変えながら複数回入射させるのでもよい。また、前記の複数の入射光の各反射光の光量を別々に測定する手段としては、入射角が互いに異なる入射光の数と同数又はそれ以上の個数の光量測定器が設置されているのがよい。
【００８４】
複数の入射光を入射させること以外は実施の形態１と同じであるので、実施の形態１で説明した作用効果が実施の形態２でも得られることは言うまでもない。すなわち、入射光２２ａ〜２２ｃは、液体２に進入する前の光であり、反射光２３ａ〜２３ｃは、液体２に進入することなく、界面２１で反射された光である。従って、いずれの測定でも、透過光２５の測定とは異なり、液体２内の組成や温度や流れなどの不均一の影響を受けにくい利点がある。
【００８５】
また、非接触で液体２の温度を測定するので、液体２の温度を乱すことなく測定することができ、また、熱容量などによって応答速度が制限されることがないので、液体２の温度が急激に変化する場合でも、応答性よく温度変化を測定することができる。また、液体２に接触させる必要がないので、簡易、且つ速やかに測定位置を変えることができる。従って、多数箇所の温度を測定する必要がある場合などでは、１つの測定手段で効率よく多数箇所の温度を測定することができ、多数の温度センサを配置する方法に比べて、温度測定を低コスト化することができる。
【００８６】
実施の形態３
実施の形態３では、主として、請求項６、７および１０に記載した流体温度の測定方法の例、および、請求項２２に記載した、流体温度の測定装置がマイクロ化学チップの液体温度測定部として構成された例について説明する。
【００８７】
図３は、マイクロ化学チップ３０の流路と処理部（ウェル）を示す平面図（ａ）および断面図（ｂ）である。断面図（ｂ）は、平面図（ａ）に点線Ａ−Ｂ−Ｃ−Ｄで示した位置における断面図である。図３に示すように、マイクロ化学チップ３０では、マイクロ化学チップ１０と同様、透明基板下部３１ａと透明基板上部３１ｂとの間に、反応溶液などの液体２を流す流路３２が形成されている。また、液体２を供給する注入側リザーバ３３、処理後の液体２を取り出す取り出し側リザーバ３４ａと３４ｂ、および液体２の化学的処理を行う処理部（ウェル）３５ａ〜３５ｄなどの液溜めが設けられている。
【００８８】
透明基板１は、例えば、５０ｍｍ×７５ｍｍ程度の大きさの長方形の石英ガラス基板などである。また、例えば、流路の幅と高さは共に１００μｍ程度であり、リザーバ３３および３４の深さは５００μｍ程度である。また、処理部（ウェル）３５ａ〜３５ｄの透明基板上部１ｂの上部には台形プリズム３７や三角プリズムなどの光学部材が配置されている。
【００８９】
図４は、図３（ｂ）と同じ断面位置に沿ったマイクロ化学チップ３０の構成を示す概略図である。図４に示すように、注入側リザーバ３３には液体２を供給する注入側ポンプ３８が設けられ、取り出し側リザーバ３４ａおよび３４ｂには、処理後の液体２を取り出す取り出し側ポンプ３９が設けられている。処理部（ウェル）３５ａ〜３５ｄは、マイクロ化学チップ１０における加熱部５と温度測定領域６でもあり、温度測定手段４１〜４５、および、赤外レーザー光源などの加熱用光源４６と加熱用光学系４７からなる光照射加熱手段が設けられている。
【００９０】
本実施の形態の特徴として、温度測定用レーザー光源４１および入射光学系４２からなる光入射手段は、入射角が連続的に変化し、閾値温度が連続的に変化する光からなる入射光４３を入射させる。この光入射手段は、図４に示すように、ビームエクスパンダ４２などを用いて入射角が連続的に変化する入射光を作り出してもよいし、或いは、図示は省略するが、回転ミラーを用いて一本の入射光を短時間のうちに入射角を連続的に変えながら入射させるのでもよい。そして、光量測定手段４５は、フォトダイオードアレイやＣＣＤ（Charge Coupled Device；電荷結合素子）などからなるラインセンサや撮像装置であって、反射角が連続的に変化する反射光の光量の角度分布を測定する。
【００９１】
そして上記の測定装置を用いて、入射角が連続的に変化し、閾値温度が連続的に変化する入射光４３に対して、実施の形態１で説明した判定を行うことによって、液体２の温度が、前記の連続的に変化する閾値温度のいずれの閾値温度よりも低いのか、いずれかの閾値温度に等しいのか、又はいずれの閾値温度よりも高いのかを判定する。複数の入射光を用いる実施の形態２の方法の発展として、入射角が連続的に変化する光からなる入射光を用いることによって、本実施の形態では、前記閾値温度の範囲内であれば、液体２の温度を特定の温度に絞り込むことができる。
【００９２】
また、上記の測定を継続的に行い、反射光４４の光量または反射率の時間変化を測定するようにすれば、液体２の温度の時間変化を、前記閾値温度の範囲内で連続的に追跡することができる。
【００９３】
入射角が連続的に変化する入射光を入射させること以外は実施の形態１（または２）と同じであるので、実施の形態１で説明した作用効果が実施の形態３でも得られることは言うまでもない。すなわち、入射光４３は、液体２に進入する前の光であり、反射光４４は、液体２に進入することなく、界面で反射された光である。従って、いずれの測定でも、透過光の測定とは異なり、液体２内の組成や温度や流れなどの不均一の影響を受けにくい利点がある。
【００９４】
また、非接触で液体２の温度を測定するので、液体２の温度を乱すことなく測定することができ、また、熱容量などによって応答速度が制限されることがないので、液体２の温度が急激に変化する場合でも、応答性よく温度変化を測定することができる。
【００９５】
また、液体２に接触させる必要がないので、簡易、且つ速やかに測定位置を移動させることができる。従って、多数箇所の温度を測定する必要がある場合などでは、１つの測定手段で効率よく多数箇所の温度を測定することができ、多数の測定箇所にそれぞれ温度センサを配置する方法に比べて、温度測定を低コストで行うことができる。例えば、図３および図４に示した装置において、処理部３５ａ〜３５ｄのいずれかに測定位置を移動させる場合、温度測定手段を移動させるのではなく、透明基板３１の方を移動させればよい。このようにすれば、小さな基板３１を移動させるだけで測定位置を容易に変更できるばかりではなく、加熱手段を共用できる利点もある。
【００９６】
実施の形態４
実施の形態４では、主として、請求項２および３に記載した流体温度の測定方法の例、および、請求項１７〜１９に記載した、流体温度の測定装置がマイクロ化学チップの液体温度測定部として構成された例について説明する。
【００９７】
図５は、マイクロ化学チップ４０を示す平面図である。図５に示すように、マイクロ化学チップ４０には、液体試料２の分析や反応などの化学的処理を実行する流路３２や液溜め３３〜３５などに加えて、本実施の形態の特徴として参照用データを作成するための領域が設けられている。これ以外は、実施の形態３で説明したマイクロ化学チップ３０と同じであるので、以下、相違点に重点を置いて説明する。
【００９８】
図５に示すように、参照用データ作成領域には、参照用液体５１を流す流路５２、参照用液体５１を供給する注入側リザーバ５３、参照用液体５１を取り出す取り出し側リザーバ５４、および参照用液体５１を用いて参照用データを取得する参照用液体加熱部５５などの液溜めが設けられている。これらは、流路３２や液溜め３３〜３５と同様に作られている。とくに、参照用液体５１と接する透明基板上部３１ｂの表面は、液体２と接する透明基板上部３１ｂの表面と同じ平坦性をもつように形成されている。
【００９９】
図６は、流路５２に沿った断面位置におけるマイクロ化学チップ４０の構成を示す概略図である。図６に示すように、注入側リザーバ５３には参照用液体５１を供給する注入側ポンプ５８が設けられ、取り出し側リザーバ５４には、参照用液体５１を取り出す取り出し側ポンプ５９が設けられている。また、参照用液体加熱部５５には、処理部（ウェル）３５ａ〜３５ｄと同様に、温度測定手段４１〜４５、および、赤外レーザー光源などの加熱用光源４６と加熱用光学系４７からなる光照射加熱手段を配置できるように構成されている。
【０１００】
図５および図６に示すように、参照用液体加熱部５５には、参照用液体５１の温度を測定するための温度センサ６０、および温度センサ６０への配線を配置するための配線溝６１が設けられている。温度センサ６０は、測温抵抗体または熱電対などである。これらの温度センサ６０からなる標準温度測定手段６２は、標準温度計またはそれに準ずるものとされ、信頼性が高い。測温抵抗体としては、例えば、白金測温抵抗体（Ｐt１００Ω）や較正されたサーミスタなどを用いることができる。なお、参照用液体５１の温度の測定では、参照用液体５１の量や測定時間に制限がないのが一般的であるので、温度センサ６０の熱容量が制限されることはなく、温度センサ６０として一般的な市販の測温抵抗体又は熱電対を用いることができる。
【０１０１】
温度センサ６０の配置は上記の例に限られるものではなく、例えば、参照用液体加熱部５５の上方の透明基板上部３１ｂに接するように設けてもよい。この場合には、温度測定手段４１〜４５および台形プリズム５７を透明基板下部３１ａ側に設け、参照用液体加熱部５５のウェルの下面を平坦面とする。加熱用光源４６からの加熱用照射光は台形の上底(短辺)から参照用液体加熱部５５へ入射させる。このようにすると、温度センサ６０への配線を設けるのが容易になる。また、上記の例では化学的処理実行領域と参照用データ作成領域とを同一基板に設ける例を示したが、これらを別基板に設けてもよい。
【０１０２】
さて、本実施の形態では、光学的に液体２と同等であるとみなせる参照用液体５１を用いて、液体温度と反射光の光量との関係を与える参照用データを実測し、この参照用データに基づいて液体２の温度を決定することによって、液体２の正確な温度を測定する。
【０１０３】
すなわち、実施の形態３で説明した液体２に関する測定とは別に、液体２自体またはこれと屈折率が同等の液体を参照用液体５１として用いて、標準温度測定手段６１による参照用液体５１の温度の測定と、参照用液体５１と透明基板上部３１ｂとの界面に、液体２に関する測定と同様に入射光を入射させた場合の反射光の光量又は反射率の測定とを行う。これによって、流体温度と反射光の光量又は反射率との関係を示す参照用データを実測し、この参照用データに基づいて液体２の温度を決定する。このようにすれば、液体２の反射率の文献値が得られない場合であっても、実測された参照用データに基づいて、液体２の温度を正確に決定することができる。また、液体２に関する測定と同じ光学系を用いて参照用データを測定し、液体２に関する測定の際の入射光の光量と参照用データの測定の際の入射光の光量とが一定であるとみなし得るか、またはその変動を補正できる場合には、反射率の代わりに反射光の光量を用いて、簡易に液体２の温度を正確に決定することができる。
【０１０４】
実際の工程は、下記の順序で行う。
【０１０５】
まず、参照用データ作成領域の注入側リザーバ５３から、注入側ポンプ５８によって参照用液体５１を注入し、取り出し側リザーバ５４から取り出し側ポンプ５９によって吸出する。参照用液体加熱部５５に参照用液体５１が満たされた状態で両方のポンプ５８および５９を停止させる。
【０１０６】
参照用液体加熱部５５の中の参照用液体５１に、加熱用光源４６からの、例えば波長１．５μｍ程度の近赤外レーザー光などを集光して照射し、参照用液体５１に近赤外光を吸収させて加熱する。参照用液体５１の温度を近傍に設置した温度センサ６０を用いて測定する。この際、標準温度測定手段６２からの信号で近赤外レーザー光の出力を調節することによって、参照用液体５１の温度を一定に保つことができる。
【０１０７】
温度測定用のレーザー光源４１からの、加熱用照射光とは別の波長、例えば波長６５０ｎｍのレーザー光をビームエクスパンダなどの入射光学系４２で拡幅した後、集光して斜め方向から照射することによって、界面に対して臨界角近傍で、かつ入射角度に幅を持たせて入射光４３を入射させ、反射角が連続的に変化する反射光４４の光量の角度分布を測定する。入射光４３のうち入射角の大きい光は界面で全反射するので、これから、先に実測された参照用液体５１の温度に対応する臨界角を決定できる。
【０１０８】
加熱用光源４６からの加熱用照射光の光量を変え、参照用液体５１の温度をステップ状に変えながら、上記の測定を繰り返し行い、参照用液体５１の温度と臨界角とを対応させる参照用テーブルを作成する。
【０１０９】
液体試料２の分析や反応を行う化学的処理実行時には、液体２と透明基板上部３１ｂとの界面に入射光４３を入射させ、反射光４４の光量の角度分布を測定し、決定された臨界角から上記参照用テーブルに基づいて、処理部（ウェル）３５ａ〜３５ｄでの液体２の温度を決定する。
【０１１０】
以上、本発明を実施の形態に基づいて説明したが、本発明はこれらの例に何ら限定されるものではなく、発明の主旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能であることは言うまでもない。
【産業上の利用可能性】
【０１１１】
本発明の流体温度の測定方法及び測定装置は、非接触で流体の温度を測定する、応答速度の速い測定方法及び測定装置であり、マイクロ化学システムにおける溶媒や反応溶液などの液体の温度測定などに好適であり、マイクロ化学システムの普及に寄与することができる。
【図面の簡単な説明】
【０１１２】
【図１】本発明の実施の形態１に基づくマイクロ化学チップの温度測定領域とその近傍の構成を示す概略図である。
【図２】本発明の実施の形態２に基づくマイクロ化学チップの温度測定領域とその近傍の構成を示す概略図である。
【図３】本発明の実施の形態３に基づくマイクロ化学チップの流路と処理部（ウェル）を示す平面図（ａ）および断面図（ｂ）である。
【図４】本発明の実施の形態３に基づくマイクロ化学チップの概略図である。
【図５】本発明の実施の形態４に基づくマイクロ化学チップの流路と処理部（ウェル）を示す平面図（ａ）および断面図（ｂ）である。
【図６】本発明の実施の形態４に基づくマイクロ化学チップの概略図である。
【符号の説明】
【０１１３】
１…透明基板、１ａ…透明基板下部、１ｂ…透明基板上部、２…液体（反応溶液など）、
３…流路、４…ポンプ、５…加熱部、６…温度測定領域、７…台形プリズム、
１０…マイクロ化学チップ、１１…界面、１２…入射光、１３…反射光、
１４…光量測定手段、１５…透過光、２０…マイクロ化学チップ、２１…界面、
２２ａ〜２２ｃ…入射光、２３ａ〜２３ｃ…反射光、２４…光量測定手段、
２５ｂ、２５ｃ…透過光、２６…温度測定領域、３０…マイクロ化学チップ、
３１…透明基板、３１ａ…透明基板下部、３１ｂ…透明基板上部、３２…流路、
３３…注入側リザーバ、３４ａ、３４ｂ…取り出し側リザーバ、
３５ａ〜３５ｄ…処理部（ウェル）、３７…台形プリズム、４１…温度測定用レーザー、４２…入射光学系、４３…入射光、４４…反射光、４５…光量測定手段、
４６…加熱用光源、４７…加熱用光学系、５１…参照用液体、５２…流路、
５３…注入側リザーバ、５４…取り出し側リザーバ、５５…参照用液体加熱部、
５７…台形プリズム、５８…注入側ポンプ、５９…取り出し側ポンプ、
６０…温度センサ、６１…配線溝（および配線）、６２…標準温度測定手段
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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