(57)【要約】【課題】本発明は、極低温に短時間で簡単な操作で到達することができ、運転の能率が高く、安価で冷却効率が高く、簡単な構造で、メンテナンスの容易な無冷媒冷凍機と、機能性熱結合体を提供することを目的とする。【解決手段】本発明の無冷媒冷凍機と機能性熱結合体は、４０Ｋプレート１３と４Ｋプレート１４の間には、絶対零度に向けて温度の冪に比例して急激に減少する熱伝導率を有するグラファイトで作った柱状の第１グラファイト棒４１が配設され、４Ｋに温度降下させるとき、第１グラファイト棒４１が第１の温度平衡点に到達するまでは４０Ｋプレート１３と４Ｋプレート１４の間を熱伝導し、該第１の温度平衡点以下になると４０Ｋプレート１３と４Ｋプレート１４を熱的にほとんど切り離した状態にすることを主要な特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１の最低温度まで温度降下させることができる第１の冷却段と、前記第１の最低温度より低い第２の最低温度まで温度降下させることができる第２の冷却段とを備え、真空容器内で前記第１及び／又は第２の冷却段を使って被冷却物を冷却するための無冷媒冷凍機であって、
前記第１の冷却段と第２の冷却段との間には、所定の温度以下で絶対零度に向けて温度の冪に比例して急激に減少する熱伝導率を有する固体物質で作った無冷媒冷凍機段間用の受動的熱スイッチ機能を有する機能性熱結合体が配設され、
前記被冷却物を前記第１の最低温度以下に温度降下させるとき、前記機能性熱結合体が前記第１の冷却段と前記第２の冷却段との間を熱結合し、前記被冷却物の温度が高いときは熱結合度を高く、前記被冷却物の温度が該第１の温度平衡点に近づくにつれて前記第１の冷却段と第２の冷却段との間の熱結合度を急激に低い状態にすることを特徴とする無冷媒冷凍機。
【請求項２】
前記第２の最低温度より低い第３の最低温度まで温度降下させることができる第３の冷却段を備え、前記第２の冷却段と第３の冷却段との間には第２の機能性熱結合体が配設され、
前記第２の機能性熱結合体が第２の温度平衡点まで前記第２の冷却段と前記第３の冷却段との間を熱結合し、前記第３冷却段の温度が高いときは熱結合度を高く、前記第３冷却段の温度が該第２の温度平衡点に近づくにつれて前記第２の冷却段と第３の冷却段との間の熱結合度を急激に低い状態にすることを特徴とする請求項１記載の無冷媒冷凍機。
【請求項３】
前記被冷却物を低温状態に維持するため、各冷却段の間に順次温度平衡点が低下する１段又は２段以上の中間段が設けられ、
前記中間段間及び前記中間段と前記冷却段との間にも機能性熱結合体が設けられたことを特徴とする請求項１又は２記載の無冷媒冷凍機。
【請求項４】
前記第３の冷却段が、３Ｈｅ濃厚相と３Ｈｅ希薄相の相界面を形成し３Ｈｅ原子が３Ｈｅ希薄相液に拡散するときのエントロピー変化によって前記被冷却物を冷却する希釈冷凍ユニットの混合器であって、前記第１の冷却段、前記第２の冷却段、ジュールトムソン熱交換器によって冷却された３Ｈｅガスをジュールトムソン弁で液化し、スティルと熱交換した後、前記混合器に熱交換器を通して導入し、前記エントロピー変化によって冷却を行い、さらに３Ｈｅ原子を前記混合器から熱交換器を通してスティルに移動し選択的に蒸発させることを特徴とする請求項２又は３記載の無冷媒冷凍機。
【請求項５】
前記混合器に導入される３Ｈｅ液と前記混合器から循環を開始する３Ｈｅ液との間で熱交換するステップ熱交換器を備え、
前記ステップ交換器が、隔壁となる銀板と、該銀板を挟んだ一対の焼結銀と、該焼結銀をそれぞれ覆う一対の蓋とを具備し、前記銀板と前記蓋とを締結部材によって締結したことを特徴とする請求項４記載の無冷媒冷凍機。
【請求項６】
気化した３Ｈｅを循環する流路にトラップが設けられ、該トラップが前記第１の冷却段に設けられていることを特徴とする請求項１乃至５記載の何れかの無冷媒冷凍機。
【請求項７】
前記トラップには不純物を気化するためのヒータが設けられていることを特徴とする請求項６記載の無冷媒冷凍機。
【請求項８】
気化した３Ｈｅを循環する流路が第１の流路と、該第１の流路よりインピーダンスの低い予冷のための第２の流路とに分岐され、予冷時にのみ前記第２の流路を通して、前記第１及び第２の冷却段で冷やされたヘリウムガスが前記希釈冷凍ユニットに流れることにより前記希釈冷凍ユニットを予冷することを特徴とする請求項１乃至７の何れかに記載の無冷媒冷凍機。
【請求項９】
真空容器中の無冷媒冷凍機と被冷却物との間に配設され、前記無冷媒冷凍機と前記被冷却物間で熱伝導を行う連続運転冷凍機用の機能性熱結合体であって、所定の温度以下で絶対零度に向けて温度の冪に比例して急激に減少する熱伝導率を有し、温度が高いときは熱結合度が高く温度が低くなると急激に熱結合度が低下する無冷媒冷凍機用の受動的熱スイッチ機能を有する固体物質からなることを特徴とする機能性熱結合体。
【請求項１０】
真空容器中の無冷媒冷凍機の高温側の冷却段及び／又は中間段と低温側の冷却段及び／又は中間段との間に配設され、前記高温側の冷却段及び／又は中間段と前記低温側の冷却段及び／又は中間段で熱伝導を行う連続運転冷凍機用の機能性熱結合体であって、所定の温度以下で絶対零度に向けて温度の冪に比例して急激に減少する熱伝導率を有し、温度が高いときは熱結合度が高く温度が低くなると急激に熱結合度が低下する無冷媒冷凍機段間用の受動的熱スイッチ機能を有する固体物質からなることを特徴とする機能性熱結合体。
【請求項１１】
前記固体物質がグラファイト，アルミナ，ベリリアの中の何れか１種の物質であることを特徴とする請求項９又は１０記載の機能性熱結合体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、数十ｍＫ（milli Kelvin）クラスの極低温に短時間で到達することができ、安価で、簡単な構造を有し、メンテナンスの容易な無冷媒冷凍機と、そこで使用するのに適した受動的熱スイッチ機能を有する機能性熱結合体に関する。
【背景技術】
【０００２】
物性物理学や物質科学、材料工学や電気，電子工学などの分野で、物質を極低温に冷却し物理的性質を調べるために、古くから寒剤として液体ヘリウム（４Ｈｅ）が用いられてきた。液体ヘリウムの1気圧での沸点は４．２Ｋであるが、真空ポンプを用いて蒸気圧を下げるだけで温度が下がり、最低到達温度１Ｋ程度が実現される。
【０００３】
しかし、このような液体ヘリウムを用いたクライオスタットで物理的性質を調べる実験を行う場合、１Ｋ（Kelvin）に到達するまで寒剤の準備も含めて１週間程度の長い時間を要していた。１回の実験ごとにこうした長い時間をかけて大量の液体ヘリウムを１Ｋにしなければならない煩わしさがあった。この液体ヘリウムを使ったクライオスタットの問題点の１つはランニングコストが高価であることと、２つ目は取り扱いが難しいため、専門的教育を受けた者でなければ扱えないことである。そして、この液体ヘリウムは空気中に放散されると、回収不能になってしまう貴重な資源でもある。
【０００４】
このため最近では、初期的な導入コストは高いがランニングコストが安く、総合的にみて低コストのギフォード・マクマホン（Gifford-McMahon）冷凍機（以下、ＧＭ冷凍機）や、パルスチューブ冷凍機、スターリング冷凍機など、のいわゆるクライオクーラーを用いて極低温を実現する無冷媒（Cryogen
Free）型クライオスタットが開発されている。ここで、無冷媒とは液体ヘリウムや液体窒素などの寒剤を使用しないという意味である。このＧＭ冷凍機の構造については本発明の詳細な説明において説明する。
【０００５】
なお、このうち、パルスチューブ冷凍機は、コンプレッサー、放熱器、蓄冷器、熱交換器、パルスチュ−ブの部品で構成されており、パルスチューブとコンプレッサーとの間で冷媒を往復移動させて冷却を行う冷凍機である。また、スターリング冷凍機はディスプレーサとピストン、蓄冷器、これらを囲むシリンダ、及び高温部と低温部の熱交換器から構成され、冷媒をピストンで圧縮し、その後ディスプレーサとピストンが移動することで冷媒を膨張させて冷却し、ディスプレーサが元の位置に戻ってこのサイクルを繰返す冷凍機である。
【０００６】
さて、無冷媒型クライオスタットで最低温度をもっと低下させようと思えば、クライオクーラーを熱的に直列に接続して多段にすればよい（特許文献１参照）。特許文献１のＧＭ冷凍機は４０Ｋの第１ステージと４Ｋの第２ステージを備え、２段で４Ｋ程度とし、さらにヘリウムガスを使って極低温を実現する。第１ステージの冷凍機は、単位時間当たり多量の熱を移動可能で冷却能力は高い（比較的短時間で最低温度に到達する）が、到達温度はそれほど低くなく（４０Ｋ）、第２ステージの冷凍機は、冷却能力は小さい（単位時間当たりに移動できる熱量は少なく長時間かけて最低温度に到達する）が、最低温度自体はより低温（４Ｋ）にできる特性を備えている。しかし、最低温度は２．７Ｋが限界であり、また、この温度に到達するまでに長時間を要するものであった。
【０００７】
そこで、この多段式のＧＭ冷凍機と希釈冷凍機を組み合わせた無冷媒冷凍機が提案されている（例えば、本発明者による特願２００６−１８８６７６号参照）。なお、従来通常の希釈冷凍機は、外部真空容器の中に３Ｈｅが循環する希釈冷凍ユニットを収納した別の内部真空容器をもっており、この中に寒剤としての希薄な４Ｈｅガスを入れ、この内部真空容器を約４Ｋに冷却し、この希薄な４Ｈｅガスを介して希釈冷凍ユニットを冷却する。しかし、本発明者の無冷媒冷凍機は４Ｈｅガスの内部容器を使わないで予冷を利用する無冷媒方式のものである。
【０００８】
この希釈冷凍機（以下、希釈冷凍ユニット）の原理を説明すると、３ＨｅガスがまずＧＭ冷凍機の第１ステージで４０Ｋに冷却され、次に第２ステージによって４Ｋに冷却される。その後、更にジュールトムソン（Joule-Thomson）弁によって０．７Ｋ前後に冷却され液化される。
【０００９】
このジュールトムソン弁によって液化された３Ｈｅは、チューブインチューブ型熱交換器、続いて更にステップ熱交換器で温度を低下させられ、混合器に送られる。ここで液体３Ｈｅは混合器の上部に位置する３Ｈｅ濃厚相液となり、下部に位置する３Ｈｅ希薄相液に３Ｈｅが拡散して溶け込むときにエントロピーが増大するため熱を吸収し、更に極低温の２０ｍＫを実現することが可能になる。
【００１０】
ところで、本発明者はこの希釈冷凍ユニットを組み合わせた無冷媒冷凍機、あるいはこれを利用したクライオスタットの研究の過程で、（１）多段式の冷凍機は最低温度に到達するのに時間がかかるという問題、また、（２）希釈冷凍ユニットでは３Ｈｅ中に混入した不純物ガスを取り除かないと固化した不純物ガスがジュールトムソン弁などで詰まりを生じるという不都合が発生する難題の上に、その不純物ガスを排出するためには運転を停止して室温まで昇温し、その後運転再開しなければならず、２０mＫの温度に再度低下させるのに５日程度かかるという、手間の問題に直面した。また、（３）希釈冷凍ユニットではステップ熱交換器で熱交換させるが、その熱交換効率の改善がなかなか難しい、という問題にも直面した。
【００１１】
上記（１）の問題を解決するには予冷を行えばよいが、これを行う技術として、従来ガスギャップ熱スイッチが提案されている（例えば、特許文献１参照）。ガスギャップ熱スイッチは、複数の金属片を狭い間隙を隔てて配置し、間隙にガスを導入してガスによる熱交換でオン状態とし、ガスを凝縮、固化させてオフ状態とするものである。使用するガスは、窒素ガスやネオンガスで、ガスの固化温度以上であればガスが熱を運ぶため熱伝導がオン状態となり、固化温度以下であればガスの凝縮で真空状態となるためオフ状態となる性質を利用するものである。
【００１２】
このガスギャップ熱スイッチにより、被冷却体の温度がガスの固化温度以上の時は冷却パワーの大きい第１ステージを被冷却体に熱接触させて急速に温度を降下させ、固化温度以下になったときに第１ステージを切り離し、冷却パワーは小さい半面到達温度の低い第２ステージだけで独立して被冷却体を更に低温にするものである。
【００１３】
しかし、ガスギャップ熱スイッチのガスが凝縮する際、固化したガス成分が複数の金属片の間隙を埋めるように残留し、この固化したガス成分を介して熱伝導が発生し、熱スイッチ内での熱的接続を断つことができない。この問題を避けるために、特許文献２は、熱スイッチ内部と連通するガス固化室を別個に設け、ヒータでガスの固化・気化をコントロールすることでガスギャップ熱スイッチ内での熱的接続を確実に断つようにしている。
【００１４】
ただ、このガスギャップ熱スイッチをつくるには、金属片間の間隙を数十μｍに保つような高精度の精密な工作が要求され、非常に高価な部材になっていた。また、熱スイッチをオン、オフするための制御が必要であるのに加え、コントロールのタイミングを間違えると熱スイッチ内でガスの固化が起こり金属片間をブリッジすることが起こり得る。更に、ガスの滞留があるため、取付け方向が制限されるものであった。
【００１５】
そして、ワンショット冷却型の断熱消磁冷凍機の超伝導鉛熱スイッチと並列にグラファイトを設けたものも提案されている（非特許文献１）。グラファイトは、試料の温度が振動によって上昇するのを避けるための支持材であると同時に、断熱消磁塩と試料を室温から予冷する際、およそ液体窒素温度（７７Ｋ）以上で鉛の熱伝導率よりグラファイトの熱伝導率のほうが大きいことを利用して、室温から数十Ｋまでを熱交換ガスを用いることなく、より速く予冷するための超伝導鉛熱スイッチのシャントとして用いられている。この断熱消磁冷凍機は、１Ｋ以下の温度域で動作しかつワンショット冷却であるため、１０μＷオーダーの僅かな熱流入でも試料の温度が上昇し低温を保持できなくなる。しかし、グラファイトは１Ｋで熱伝導率が超伝導鉛の１万分の１、すなわちほとんどゼロの完全な断熱材であるため、それを通しての熱流入はゼロとなる。すなわち、室温〜数十Ｋの温度域でのオン状態と、約１Ｋ以下の完全にオフ状態とが、受動的熱スイッチとして用いられている。その間の、数十Ｋ〜約１Ｋの温度域でオンからオフへ連続的に変化する中間状態は、積極的に利用されていない。
【００１６】
次に、上記（２）について言えば、異物をフィルタで取り除くというのは周知の技術である。希釈冷凍ユニットにおいても、混入する不純物ガス、例えば空気（窒素、酸素）、水分が問題となる。これらは極低温になると液化、固化して不純物となる。従来は、３Ｈｅを液体窒素（７７Ｋ）で冷やした液体窒素トラップを通すことにより、活性炭に吸着させていた。しかし、このような液体窒素を別に用意し、これをメンテナンスすることは面倒な作業を増やすことになる。無冷媒冷凍機は液体ヘリウムや液体窒素を用いないという点が大きなメリットであるのに、冷媒の一種である液体窒素をトラップに用いることはこのメリットを大きく損ねることになる。
【００１７】
また、（３）の問題は、希釈冷凍ユニットの能力向上の面できわめて重要な問題である。隔壁として熱伝導率の小さなキュプロニッケル（Ｃｕ−Ｎｉ）を利用するしかない現状では、これには限界があった。なお、従来のステップ熱交換器については非特許文献２などに説明がある。
【００１８】
【特許文献１】特許第２８３５３０５号公報
【特許文献２】特許第３８８１６７５号公報
【非特許文献１】F.J. Shore, et al.，「Use ofGraphite as Low Temperature Support and Shunt for Heat Switch」，THE REVIEW OFSCIENTIFIC INSTRUMENT，３１巻，９号，１９６０年１１月，ｐ．９７０
【非特許文献２】ウクライナ科学アカデミー低温物理工学研究所編，矢山英樹，I.B.ベルクトフ共訳，「超低温の実験技術」，九州大学出版会，２０００年１０月１日，ｐ．５０−ｐ．５３
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１９】
以上説明したように、従来、予冷を短時間で行うため熱スイッチを用いることが提案されている。しかし、特許文献２の熱スイッチでは、数十μｍという高精度の工作を必要とし、高価な装置となっていた。また、固化したガスが金属片間をブリッジすることも避けられなかった。加えて、熱スイッチをオン、オフするための制御が必要で、熱スイッチ内部でのガスの対流があるため、取付け方向が制限されるものであった。
【００２０】
また、非特許文献１に記載された超伝導鉛熱スイッチと並列に設けられたグラファイトは、断熱消磁塩と試料を室温から予冷する際、およそ液体窒素温度（７７Ｋ）以上で鉛の熱伝導率よりグラファイトの熱伝導率のほうが大きいことを利用して、室温から数十Ｋまでを熱交換ガスを用いることなく、より速く予冷を行うためのものである。一方、断熱消磁冷凍機が動作する約１Ｋ以下の温度域では、ワンショット冷却であり、かつ物質の熱容量が極めて小さいため、１０μＷオーダーの僅かな熱流入でも試料の温度が上昇しつづけ低温を保持できない。このため、グラファイトが、１Ｋ以下で熱伝導率がほとんどゼロ（１Ｋで超伝導鉛の１万分の１）の完全な断熱材となる性質を有していることから、超伝導鉛熱スイッチを補助する部材として、約１Ｋ以下では完全にオフ（数十Ｋ〜室温ではオン）の熱スイッチとして用いられている。つまりオフとオンの間の温度域（約１Ｋ〜数十Ｋ）では、温度の上昇と共に低熱伝導状態から高熱伝導状態に連続的に変化し、オフからオンに転移する明瞭な温度が存在しないので積極的に利用されていない。すなわち、オンでもオフでもない中途半端に熱伝導する約１Ｋ〜数十Ｋの中間領域が存在するため、一般的に冷凍機に使用できるものではなかった。
【００２１】
また、希釈冷凍ユニットにおいて、循環する３Ｈｅ中に混入した不純物を除去することはきわめて重要である。不純物を排出しないと高いインピーダンスを示す狭い流路に詰まってしまう。これを除去するために一旦運転を停止すると、その後運転を再開し、再び２０ｍＫの温度に低下させるのに５日程度かかってしまう。そして、こうした不純物が冷却速度および冷却能力をさらに低下させるのは避けられない。
【００２２】
また、希釈冷凍ユニットでは、多段のうちの下段（低温側）に位置するステップ熱交換器の熱交換効率を向上させないと、全体の熱効率が悪化し、最低温度が上昇してしまう。
【００２３】
そこで本発明は、極低温に短時間で簡単な操作で到達することができ、運転の能率が高く、安価で冷却効率が高く、簡単な構造で、メンテナンスの容易な無冷媒冷凍機と機能性熱結合体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２４】
本発明の無冷媒冷凍機は、第１の最低温度まで温度降下させることができる第１の冷却段と、第１の最低温度より低い第２の最低温度まで温度降下させることができる第２の冷却段とを備え、真空容器内で第１及び／又は第２の冷却段を使って被冷却物を冷却するための無冷媒冷凍機であって、第１の冷却段と第２の冷却段との間には、所定の温度以下で絶対零度に向けて温度の冪に比例して急激に減少する熱伝導率を有する固体物質で作った無冷媒冷凍機段間用の受動的熱スイッチ機能を有する機能性熱結合体が配設され、被冷却物を第１の最低温度以下に温度降下させるとき、第１の冷却段と第２の冷却段との間を熱伝導し、被冷却物の温度が高いときには熱結合度を高く、該第１の温度平衡点に近づくにつれて第１の冷却段と第２の冷却段との間の熱結合度を急激に低い状態にすることを主要な特徴とする。
【００２５】
また、本発明の機能性熱結合体は、真空容器中の無冷媒冷凍機と被冷却物との間に配設され、無冷媒冷凍機と被冷却物間で熱伝導を行う連続運転冷凍機用の機能性熱結合体であって、所定の温度以下で絶対零度に向けて温度の冪に比例して急激に減少する熱伝導率を有し、温度が高いときは熱結合度が高く温度が低くなると急激に熱結合度が低下する無冷媒冷凍機用の受動的熱スイッチ機能を有する固体物質からなることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２６】
本発明の無冷媒冷凍機と機能性熱結合体によれば、極低温に短時間で簡単な操作で到達することができ、運転の能率が高く、安価で冷却効率が高く、簡単な構造で、メンテナンスを容易に行える。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
本発明の第１の形態は、第１の最低温度まで温度降下させることができる第１の冷却段と、第１の最低温度より低い第２の最低温度まで温度降下させることができる第２の冷却段とを備え、真空容器内で第１及び／又は第２の冷却段を使って被冷却物を冷却するための無冷媒冷凍機であって、第１の冷却段と第２の冷却段との間には、所定の温度以下で絶対零度に向けて温度の冪に比例して急激に減少する熱伝導率を有する固体物質で作った無冷媒冷凍機段間用の受動的熱スイッチ機能を有する機能性熱結合体が配設され、被冷却物を第１の最低温度以下に温度降下させるとき、第１の冷却段と第２の冷却段との間を熱伝導し、被冷却物の温度が高いときには熱結合度を高く、該第１の温度平衡点に近づくにつれて第１の冷却段と第２の冷却段との間の熱結合度を急激に低い状態にすることを特徴とする無冷媒冷凍機である。この構成によって、極低温に短時間で簡単な操作で到達することができ、運転の能率が高く、安価で冷却効率が高く、簡単な構造で、メンテナンスを容易に行える。
【００２８】
本発明の第２の形態は、第１の形態に従属する形態であって、第２の最低温度より低い第３の最低温度まで温度降下させることができる第３の冷却段を備え、第２の冷却段と第３の冷却段との間には第２の機能性熱結合体が配設され、第２の機能性熱結合体が第２の温度平衡点まで第２の冷却段と第３の冷却段との間を熱結合し、第３冷却段の温度が高いときは熱結合度を高く、第３冷却段の温度が該第２の温度平衡点に近づくにつれて第２の冷却段と第３の冷却段との間の結合度を急激に低い状態にすることを特徴とする無冷媒冷凍機である。この構成によって、第３の冷却段によって更に極低温に到達することができる。
【００２９】
本発明の第３の形態は、第１又は２の形態に従属する形態であって、被冷却物を低温状態に維持するため、各冷却段の間に順次温度平衡点が低下する１段又は２段以上の中間段が設けられ、中間段間及び中間段と冷却段との間にも機能性熱結合体が設けられたことを特徴とする無冷媒冷凍機である。この構成によって、温度降下に伴って順次中間段が高温側と熱的に切り離され、極低温を独立して維持することができる。
【００３０】
本発明の第４の形態は、第２又は第３の形態に従属する形態であって、第３の冷却段が、３Ｈｅ濃厚相と３Ｈｅ希薄相の相界面を形成し３Ｈｅ原子が３Ｈｅ希薄相液に拡散するときのエントロピー変化によって被冷却物を冷却する希釈冷凍ユニットの混合器であって、第１の冷却段、第２の冷却段、ジュールトムソン熱交換器によって冷却された３Ｈｅガスをジュールトムソン弁で液化し、スティルと熱交換した後、混合器に熱交換器を通して導入され、エントロピー変化によって冷却を行い、さらに３Ｈｅ原子を混合器から熱交換器を通してスティルに移動し選択的に蒸発させることを特徴とする無冷媒冷凍機である。この構成によって、２０ｍＫクラスの極低温にすることができる。
【００３１】
本発明の第５の形態は、第４の形態に従属する形態であって、混合器に導入される３Ｈｅ液と混合器からスティルへ移動する３Ｈｅ液との間で熱交換するステップ熱交換器を備え、ステップ交換器が、隔壁となる銀板と、該銀板を挟んだ一対の焼結銀と、該焼結銀をそれぞれ覆う一対の蓋とを具備し、銀板と蓋とを締結部材によって締結したことを特徴とする無冷媒冷凍機である。この構成によって、隔壁にも高熱伝導率の銀板を使用することができるため、ステップ熱交換器の熱交換率を格段に向上させることができ、超流動する３Ｈｅが漏れたときでも、締結体を締め直すことで修理することが可能になる。
【００３２】
本発明の第６の形態は、第１乃至第５の何れかの形態に従属する形態であって、気化した３Ｈｅを循環する流路にトラップが設けられ、該トラップが第１の冷却段に設けられていることを特徴とする無冷媒冷凍機である。この構成によって、従来のようにトラップを別に冷却する必要がなくなり、構成を簡単に、且つ使い易い無冷媒冷凍機となる。
【００３３】
本発明の第７の形態は、第６の形態に従属する形態であって、トラップには不純物を気化するためのヒータが設けられていることを特徴とする無冷媒冷凍機である。この構成によって、局部的に加熱して不純物をガス化し、流路の一部を使って放出するので、不純物排出時に無冷媒冷凍機の運転を停止する必要がない。
【００３４】
本発明の第８の形態は、第１乃至第７の何れかの形態に従属する形態であって、気化した３Ｈｅを循環する流路が第１の流路と、該第１の流路よりインピーダンスの低い予冷のための第２の流路とに分岐され、予冷時にのみ第２の流路を通して、第１及び第２の冷却段で冷やされたヘリウムガスが希釈冷凍ユニットに流れることにより希釈冷凍ユニットを予冷することを特徴とする無冷媒冷凍機である。この構成によって、常時インピーダンスの高い第１の流路で温度降下するのではなく、第２の流路を使って多量のヘリウムガスにより急速に冷却することができる。
【００３５】
本発明の第９の形態は、真空容器中の無冷媒冷凍機と被冷却物との間に配設され、無冷媒冷凍機と被冷却物間で熱伝導を行う連続運転冷凍機用の機能性熱結合体であって、所定の温度以下で絶対零度に向けて温度の冪に比例して急激に減少する熱伝導率を有し、温度が高いときは熱結合度が高く温度が低くなると急激に熱結合度が低下する無冷媒冷凍機用の受動的熱スイッチ機能を有する固体物質からなることを特徴とする機能性熱結合体である。この構成によって、極低温に短時間かつ簡単な操作で到達することができ、運転の能率が高く、安価で冷却効率が高く、簡単な構造で、メンテナンスを容易に行える。
【００３６】
本発明の第１０の形態は、真空容器中の無冷媒冷凍機の高温側の冷却段及び／又は中間段と低温側の冷却段及び／又は中間段との間に配設され、高温側の冷却段及び／又は中間段と低温側の冷却段及び／又は中間段で熱伝導を行う連続運転冷凍機用の機能性熱結合体であって、所定の温度以下で絶対零度に向けて温度の冪に比例して急激に減少する熱伝導率を有し、温度が高いときは熱結合度が高く温度が低くなると急激に熱結合度が低下する無冷媒冷凍機段間用の受動的熱スイッチ機能を有する固体物質からなることを特徴とする機能性熱結合体である。この構成によって、極低温に短時間かつ簡単な操作で到達することができ、運転の能率が高く、安価で冷却効率が高く、簡単な構造で、メンテナンスを容易に行える。なお、「冷却段及び／又は中間段」は、「冷却段及び中間段」あるいは「冷却段または中間段」を意味する。
【００３７】
本発明の第１１の形態は、第９又は１０の形態に従属する形態であって、固体物質がグラファイト，アルミナ，ベリリアの中の何れか１種の物質であることを特徴とする機能性熱結合体である。この構成によって、確実に極低温に短時間で簡単な操作で到達することができ、運転の能率が高く、安価で冷却効率が高く、簡単な構造で、メンテナンスを容易に行える。
【００３８】
（実施の形態１）
以下、本発明の実施の形態１における無冷媒冷凍機と熱スイッチ、それを備えたクライオスタットについて説明をする。実施の形態１の無冷媒冷凍機は、希釈冷凍ユニットを備えた無冷媒冷凍機であって、多段式のＧＭ冷凍機と熱的に直列に接続した希釈冷凍ユニットを設けて極低温を実現する。なお、希釈冷凍ユニットは３Ｈｅなどの希釈冷凍（dilution）作用を使って極低温を実現するものである。そして、以下ＧＭ冷凍機について説明するが、これに限らず、寒剤を用いないパルスチューブ冷凍機、スターリング冷凍機などでも他段式であれば同様である。
【００３９】
図１は本発明の実施の形態１における無冷媒冷凍機の構成図、図２は本発明の実施の形態１における無冷媒冷凍機のステップ熱交換器の構成図、図３はグラファイトとアルミナの低温度域での熱伝導率を示すグラフ、図４はグラファイトの熱結合体の特性を示すグラフ、図５はグラファイト熱結合体の有無と数で冷却時間を比較したグラフである。
【００４０】
図１において、１は無冷媒超電導マグネットを備えたクライオスタットの真空容器である。真空容器１は内部でガスを介しての外部との熱伝達をなくすため真空ポンプによって減圧される。２は熱輻射シールドであり、外部からの熱輻射を断って熱輻射シールド２内を熱絶縁する。また、実施の形態１では高度の断熱の必要性があり、二重の熱輻射シールドが設けられている。２ａは熱輻射シールド２の内側に配置され、二重に外部の熱を断熱する第２の熱輻射シールドである。３はＧＭ冷凍機であって、多段式無冷媒冷凍機であり、実施の形態１の場合は４０Ｋのステージと４Ｋのステージからなる２つのステージを有する。更にステージ数を増すこともできる。
【００４１】
ここで、このＧＭ冷凍機の基本構成を説明すると、詳細な構成は図示しないが、ガスを充満できるシリンダと、このシリンダ内を上部空間と下部空間の２つに区画するディスプレーサを備え、ディスプレーサが駆動機構によって往復動される。多段式ＧＭ冷凍機３はこのような基本構成が直列２段に設けられ、第１のステージで４０Ｋまで冷却を行い、第２のステージで４Ｋにまで冷却する。各ステージの周囲は熱交換部となっており、接触した部材をそれぞれ恒常的に４０Ｋ、４Ｋに冷却することが可能である。
【００４２】
続いて、図１に示す無冷媒冷凍機の説明を行う。４は冷媒３Ｈｅガスが充填された３Ｈｅタンク、５は実施の形態１における試料を装着する試料装着装置、５は実施例１における試料を装着する試料装着装置、５ａは試料装着装置５を支える上側支持筒部、５ｂは試料装着装置５を支える下側支持筒部である。この試料装着装置５については後述する。
【００４３】
６は超電導コイルからなり磁場中での試料の物性測定を行うための無冷媒超電導マグネット、７ａは液体の３Ｈｅを減圧して気化させる真空ポンプ、７ｂは真空ポンプ７ａによって気化した３Ｈｅガスを加圧するコンプレッサー、７ｃは活性炭トラップ２０で分離した不純物ガス（窒素、酸素、水分等が気化したガス）を排出するための真空ポンプ、８は不純物が混入した３Ｈｅガスを、詳細な内容は後述するが符号で言えば４→１７ｇ→７ｂ→１６→１７ｄ→２０ａ→２０→１７ｅ→８→７ａ→１７ｇ→４の順に循環させて純化する際、循環速度を極めて小さくするための流れのインピーダンスである。なお、バルブ１７ｅの開度を微妙に調整できればインピーダンス８は必ずしも設ける必要はない。９は後述する混合器５１を載置して試料装着装置５の先端と熱的、物理的に接触して熱交換をするための低温プレートである。
【００４４】
なお、実施の形態１の無冷媒超電導マグネット６は物性測定のためのものであるが、カスケード配列するための磁気冷凍機の無冷媒超電導マグネットにすることもできる。
【００４５】
さて、以下、さらに無冷媒冷凍機の詳細な構造について説明する。１０はフランジで真空容器１の上部を塞ぐフランジであって、ＧＭ冷凍機３と試料装着装置５を支持する。１１はＧＭ冷凍機３の４０Ｋ（本発明の第１の最低温度）となる第１ステージ（本発明の第１の冷却段）、１２はＧＭ冷凍機の４Ｋ（本発明の第２の最低温度）の温度になる第２ステージ（本発明の第２の冷却段）である。１３は熱輻射シールド２の上部を塞ぎＧＭ冷凍機３の第１ステージと熱交換して４０Ｋ近辺の温度になる銅製の４０Ｋプレートであり、１４はＧＭ冷凍機３の第２ステージと熱交換して４Ｋに近い温度になる銅製の４Ｋプレート、１４ａはＧＭ冷凍機３の振動を吸収すると共に４０Ｋプレート１４の熱を第２ステージに伝えるフレキシブル熱伝導体である。
【００４６】
次に、１５は後述する希釈冷凍ユニットを構成するスティル５２から気化した３Ｈｅガスを導く排気パイプであり、真空ポンプ７ａに連通されている。１６，１６ａ，１６ｂは真空ポンプ７ａを通ってコンプレッサー７ｂで加圧された３Ｈｅガスを希釈冷凍機の混合器５１（後述する）に導くための流路であって、流路１６が二分された一方の流路１６ａは予冷運転時にだけヘリウムガスを流すインピーダンスが小さい流路で、二分されたもう一方の流路１６ｂは通常運転時に３Ｈｅを流すための流路である。
【００４７】
従来技術による予冷の方法は、寒剤である液体ヘリウムに浸された真空容器内に微量のヘリウムガスを導入して、希釈冷凍ユニット外壁と４Ｋの真空容器内壁の間をヘリウムガスにより熱交換することで希釈冷凍ユニットを４Ｋまで冷却している。これに対し、実施の形態１の無冷媒冷凍機は熱交換器１８ｂ、１９ｂで冷やされた冷たいヘリウムガスを、循環ラインの高インピーダンスの部分をバイパスさせて希釈冷凍ユニット内に流すことで予冷する。
【００４８】
このようにインピーダンスの小さな流路を使って流れをバイパスさせるのは次の理由による。実施の形態１の希釈冷凍機はジュールトムソン（Joule-Thomson）効果を利用して３Ｈｅを液化する。このとき流量を絞らなければならない。すなわち本来の流路１６ｂは３Ｈｅを液化できる程度のきわめて高いインピーダンスの流路となる。このため流路１６ｂだけで冷却する場合には流量がごく微量であるため、低温に到達するまで長時間を要することになる。流路１６ｂだけでは数日かけてもほとんど冷えず、実用に耐えない。
【００４９】
そこで、実施の形態１では、低インピーダンスの流路１６ａを使って短時間で希釈冷凍ユニット、低温プレート９、試料ホルダ３０、試料３１、ヒータ３２、温度センサ３３の温度を４Ｋにし、その後はこの流路を閉止し、流路１６ｂによって極低温を実現する。これにより熱交換ガスを使わない循環式の予冷が可能となる。そして、このとき、流路１６ａは追加的な予冷路、流路１６ｂは希釈冷凍ユニットの本来の流路となる。この装置は、予冷のための簡単なバイパス路を構成するだけで、熱交換ガスを収容する大掛かりな内部真空容器が不要になる上、使い易さ、運転の能率、メンテナンス、コスト等の面で従来技術を凌ぐ。
【００５０】
１７ａ，１７ｂ，１７ｃ，１７ｄ，１７ｅ，１７ｆ，１７ｇはバルブである。バルブ１７ａ，１７ｂは流路１６ａ，１６ｂの切り換えを行うためのバルブであり、また、バルブ１７ｆは活性炭トラップ２０で分離した不純物（窒素、酸素、水分）を排出するための流路を形成するのに使用するバルブであり、さらに、バルブ１７ｄも３Ｈｅガスの循環量を設定するためのバルブである。そして、バルブ１７ｅは不純物排出回路を形成するとき以外閉止するバルブ、バルブ１７ｇは３Ｈｅ、４Ｈｅガスを補充するためのバルブである。
【００５１】
また、１８ａ，１８ｂは４０Ｋプレート１３に熱的に接触させて設けられ、コンプレッサー７ｂによって加圧された３Ｈｅガスを４０Ｋプレート１３とほぼ同温にする熱交換器である。そして、１９ａ，１９ｂは４Ｋプレート１４に熱的に接触されて設けられ、それぞれ熱交換器１８ａ、熱交換器１８ｂ及び活性炭トラップ２０を通って送られてきた３Ｈｅガスを４Ｋプレート１４とほぼ同一温度にする熱交換器である。
【００５２】
この活性炭トラップ２０は（図１の拡大図も参照）、内部に活性炭を入れた金属容器からなり、３Ｈｅ中の空気中の窒素ガスや酸素、水蒸気などが固化した不純物を除去するために用いられる。２０ａは活性炭トラップ２０が４０Ｋプレート１３に接している側と反対側に設けられた予冷用の熱交換器、２０ｂは黄銅やステンレスなどの合金でできており、熱伝導率の温度変化が比較的小さい特性を有している熱結合体である。熱結合体２０ｂは、活性炭トラップ２０と熱交換器２０ａの熱を４０Ｋプレート１３に伝える。２０ｃは活性炭に吸着した窒素、酸素、水分等を脱着して放散させるとき使用するヒータ（本発明のヒータ）である。加熱することで吸着ガスが気化して、真空ポンプを用いて排出することができる。なお、活性炭の代わりに有効表面積の大きいシリカゲルやモレキュラーシーブ、ゼオライトなども用いることができる。
【００５３】
ここで、この活性炭トラップ２０の詳細について説明する。希釈冷凍ユニットは３Ｈｅを循環して凝縮、気化させ、この間に希釈冷凍作用によって熱を奪って冷凍サイクルを実現している。従って、運転している最中に、配管の内側に吸着している窒素、酸素、水分などの不純物が３Ｈｅガスに混入すると、希釈冷凍機の低温側で冷却されて固化し、ＪＴ弁２２等のインピーダンス部分に詰まってしまう。このため従来は温度７７Ｋの液体窒素で冷却した活性炭に吸着させる方法を講じてきた。しかし、別に液体窒素を用意しなければならないため、余計なコストが発生するのと、液体窒素が蒸発して少なくなると補充する手間が必要であるという不都合があった。
【００５４】
そこで、実施の形態１においてはＧＭ冷凍機の第１ステージ１１が４０Ｋとなっていることを利用し、４０Ｋプレート１３を低熱源として活性炭トラップ２０を冷却する。活性炭トラップ２０は黄銅等の熱結合体２０ｂを介して約４０Ｋに冷却される。さらに循環する３Ｈｅガスは活性炭トラップ２０の上部に設けられた熱交換器２０ａを使って予め温度降下させられ、活性炭トラップ２０内に導かれる。これにより３Ｈｅガスから確実に不純物を取り除くことができる。
【００５５】
なお、不純物の排出時には、バルブ１７ａ，１７ｂ，１７ｃ，1７ｄ，１７ｅ，１７ｇを閉止して、３Ｈｅガスの循環を停止すると共にバルブ１７ｆを開ける。このままでは吸着トラップ２０の温度が低いため、不純物ガスは吸着されたままである。排出に当たっては、まずヒータ２０ｃを通電し、活性炭トラップ２０の温度を局部的に室温まで上昇させる。これにより、吸着あるいは固化していた不純物は気化し、一時的に形成される排出のための流路を伝わって真空ポンプ７ｃによって外部に放出される。なお、ヒータに加える電力は少なく、熱結合体２０ｂの熱伝導率はあまり大きくないため４０Ｋプレート１３の温度上昇はほとんどない。
【００５６】
このように実施の形態１の無冷媒冷凍機においては、不純物を排出する際に循環路とは別にローカルな排出流路を形成し、局部的に活性炭トラップ２０の温度を上げて不純物を放出するため、この間ＧＭ冷凍機３の運転を停止する必要がなく、不純物排出後には直ちに３Ｈｅガスの循環を開始でき、短時間で希釈冷凍動作を再開させることができる。従来のように活性炭トラップにヒータが具備されていない場合には、排出処理を行うためＧＭ冷凍機を停止し再開に長時間を要していたが、ＧＭ冷凍機を停止する必要がなくなる。
【００５７】
次に、２１は排気パイプ１５内でコイル状に巻かれ、熱交換器１９ｂで冷却された３Ｈｅと排気パイプ１５を上昇する冷たい３Ｈｅガスとで熱交換するＪＴ（Joule-Thomson）熱交換器、２２はＪＴ（Joule-Thomson）弁である。
【００５８】
このＪＴ弁２２は、冷媒の流量を絞った後膨張させ、このときの圧力降下により温度降下させ冷却液化させる。従って、コンプレッサー７ｂで高圧にされた３Ｈｅガスは、予冷運転時以外、冷却路１６ｂの熱交換器１８ｂ，１９ｂで冷却され、その後ＪＴ熱交換器２１によって冷却された後、ＪＴ弁２２によって膨張冷却液化される。
【００５９】
ここで、希釈冷凍ユニットの予冷路と冷凍サイクルの循環路についてさらに説明する。上述したとおり、流路１６は流路１６ａと流路１６ｂとに二分され、一方の流路１６ａは予冷運転時にだけ３Ｈｅを流す予冷路として、もう一方の流路１６ｂは通常運転時に３Ｈｅを流すための流路として使われる。
【００６０】
寒剤を使用するタイプのものも、寒剤を用いない無冷媒タイプのものも、何れも一旦４Ｋまで内部の希釈冷凍ユニットを予冷してから希釈冷凍機の運転に入る。寒剤タイプのものは、希釈冷凍ユニットを収納した真空容器が寒剤（液体４Ｈｅ）中に浸っており、まずこの真空容器の中に熱交換ガスとして微量の４Ｈｅガスを入れた状態で真空容器を４Ｋに冷却する。すると真空容器内面と希釈冷凍ユニットの外壁面間で熱のやり取りが行われ、希釈冷凍ユニットが４Ｋに冷却される。その後希釈冷凍ユニットを断熱状態とするため、真空ポンプで約半日から１日かけて熱交換ガスを排気し、内部真空容器内を真空の環境にする。このため寒剤タイプの予冷には余分な時間がかかる。
【００６１】
しかし、実施の形態１の希釈冷凍ユニットは多段式のＧＭ冷凍機を用いており、無冷媒タイプであり、ＧＭ冷凍機の第２ステージ（４Ｋ）で３Ｈｅを約４Ｋに冷却する。無冷媒のＧＭ冷凍機を使っているため、寒剤を使用する場合より格段に取り扱いが容易で、構造が機能的に簡単である。また、ヘリウムガス循環式の予冷法であるため、熱交換用の４Ｈｅガスを排気する時間が不要になる分だけ、予冷時間が短縮されるものである。
【００６２】
なお、希釈冷凍ユニットでは、ＪＴ弁２２は数分かけて１ｃｃのガスが流れる程度に高インピーダンスをもつ流体要素である。従って、このＪＴ弁２２が配設された流路１６ｂを使って冷却するのは、最低温度に到達するまで膨大な時間（数日かけてもほとんど冷えない）を要することになる。
【００６３】
そこで、実施の形態１の希釈冷凍ユニットにおいて、流路１６ａが並列に設けられるのはＪＴ弁２２が配設される部分であり、バルブ１７ａ，１７ｂと熱交換器５３の間となる。予冷運転時にはバルブ１７ｂに加えてバルブ１７ａも開いて、インピーダンスの低い流路１６ａを予冷路としてヘリウムガスを流し、短時間で４Ｋプレートより下に配設された部分の温度を約4Ｋにする。その後はバルブ１７ａを閉止すると、バルブ１７ｂだけが開いた状態となり、高インピーダンスの流路１６ｂによって温度降下させて極低温を実現する。
【００６４】
ところで、実施の形態１の希釈冷凍ユニットでは、混合器５１で３Ｈｅと４Ｈｅが混合されて温度降下する。すなわち、混合液の温度が０．６Ｋ以下になったとき、混合液は２相に分離し、下には３Ｈｅの濃度が低く比重の大きな３Ｈｅ希薄相液、上には３Ｈｅの濃度が高く比重の小さな３Ｈｅ濃厚相液が形成されることを利用する。希釈冷凍機は、軽い３Ｈｅ濃厚相液から重い３Ｈｅ希薄相液内に３Ｈｅが溶解（拡散）し、２つの相間のエントロピー差に基づく熱吸収（希釈冷凍作用）が生じて極低温（本発明の第３の最低温度）を実現する。これにより２０ｍＫ前後にまで温度降下する。
【００６５】
図１において、５１は、３ＨｅガスがＪＴ弁２２で凝縮され、３Ｈｅの高濃度凝縮液として戻ってきたとき、内部の４Ｈｅと混合させる混合器（本発明の第３の冷却段）である。また、５２はスティルであり、スティル５２は後述するチューブインチューブ型熱交換器５５とステップ熱交換器５６を介して混合器５１につながっている。スティル５２には排気パイプ１５が接続されており、気化した３Ｈｅガスが排気パイプ１５内を導かれて真空ポンプ７ａに導かれる。スティル５２は、４Ｈｅと比較して飽和蒸気圧が高く気化が速い３Ｈｅを０．７Ｋで気化させることにより、混合器５１中の希薄相液中の３Ｈｅを抽出し、連続的な冷凍サイクルを実現する。
【００６６】
５３はＪＴ熱交換器２１、ＪＴ弁２２によって１Ｋ程度に冷却された３Ｈｅガスから凝縮熱を吸収し３Ｈｅを０．７Ｋ前後程度に冷却する熱交換器、５４は熱交換器５３で熱交換した凝縮熱をスティル５２内の３Ｈｅ希薄相液に伝える３Ｈｅ気化ステージのプレートである。５５はチューブインチューブ型熱交換器、５６はステップ熱交換器、５７はチューブインチューブ型熱交換器５５を支持する５０ｍＫ程度のプレートである。プレート５４、プレート５７が、本発明における実施の形態１の中間段であり、被冷却物を低温状態に維持するため４Ｋプレート１４と低温プレート９の間に２段設けられているものである。
【００６７】
ここで、実施の形態１の上記したチューブインチューブ型熱交換器５５とステップ熱交換器５６について説明する。
【００６８】
まず、チューブインチューブ型熱交換器５５は薄肉で大径のパイプ中にコイル状にした小径のパイプを挿入して更に大径パイプ全体をコイル状にしたもので、混合器５１に戻っていく３Ｈｅ濃厚相液とスティル５２に移動する３Ｈｅ希薄相液中の３Ｈｅ原子とを対向して流し、両者の間で熱交換する。また、ステップ熱交換器５６は希釈冷凍機の最低温度を更に低下させるためのもので、銀粉が焼結された金属隔壁を挟んで２室が接触し、その２室を濃厚相液と希薄相液が対向して流れる。その際、焼結体が多孔質であるために非常に大きな熱交換面積（数ｍ２〜数十ｍ２）を確保できるものである。
【００６９】
ところで、従来のステップ熱交換器は隔壁を挟んでこの両側に銀の焼結体（以下、焼結銀）を配設し、この焼結銀をそれぞれ蓋で覆って、ＪＴ弁２２で凝縮された３Ｈｅ濃厚相液とスティル５２に向かう３Ｈｅ希薄相液中の３Ｈｅ原子とを向流方向に流して熱交換していた。そして、隔壁の材料としては、強度が要求される２つの蓋と同じキュプロニッケル（Ｃｕ−Ｎｉ合金）板が用いられていた。もちろん、隔壁としては熱伝導率の高い銀板を使うのが望ましいが、銀（Ａｇ）とキュプロニッケル（Ｃｕ−Ｎｉ合金）とでは溶接が困難なため、同一金属を使い周囲のフランジ部分でアルゴン溶接を行っていた。また、隔壁に銀粉の付着を容易にするために銀メッキを施すことも必要であった。
【００７０】
この従来の方法では、溶接するとき熱が影響し内部の焼結銀が酸化によるダメージを受けることが多く、焼結体の多孔質の空隙、空孔が潰れ、熱交換面積が減少し、ステップ熱交換器の熱交換率を低下させていた。また溶接の代わりにハンダを用いた場合でも、温度が低い分ダメージが少ないものの熱による同様な影響は避けられず、加えてフラックスが焼結体の空孔に入って有効面積が減少する等の別の問題も存在した。
【００７１】
そこで、実施の形態１のステップ熱交換器５６においては、その熱交換率を向上させるために、次の構成を採用している。図２において、６１ａ，６１ｂは円板等の形状を有する焼結銀、６２は高熱伝導率を有する銀板の隔壁であり、６３ａ，６３ｂは焼結銀６１ａ，６１ｂをそれぞれ上下から覆うステンレス製の蓋である。蓋６３ａ，６３ｂの直径は約４０ｍｍであり、ステップ熱交換器５６には３ｇ程度の焼結銀６１ａ，６１ｂを使用する。これで約６ｍ２の熱交換面積を形成することができる。
【００７２】
このように蓋６３ａ，６３ｂをステンレスとすることで、高い強度を得ることができ、しかもキュプロニッケルを使った場合より安価なステップ熱交換器にすることができる。また、銀板を使うので本来的に焼結銀６１ａ，６１ｂと隔壁６２との親和性がよく、銀メッキを施す必要もない。そして、蓋６３ａ，６３ｂの材料は自由度が高く、それがステンレス製である必要もないし、蓋６３ａ，６３ｂとが互いに材料が異なっていてもよい。それは、実施の形態１のステップ熱交換器５６が、蓋６３ａ，６３ｂと隔壁６２の接合をアルゴン溶接でなく、物理的締付とシールの組み合わせで行う、という特徴ある構成を有しているからである。
【００７３】
図２に示すように、６４はボルト等の雄ネジであり、隔壁６２を挟んで焼結銀６１ａ，６１ｂを蓋６３ａ，６３ｂで覆い、フランジ部分に形成された雌ネジと雄ネジ６４がしっかりと螺合される。雄ネジ６４とこの雌ネジが本発明の締結部材に相当する。６５は蓋６３ａ，６３ｂに取り付けられた流路形成用ブロックであり、６６は３Ｈｅ濃厚相液を流すため流路形成用ブロック６５に穿孔して形成された濃厚液流路である。同様に、６７は３Ｈｅ希薄相液を流すため流路形成用ブロック６５に穿孔して形成された希薄液流路である。また、６８は蓋６３ａ，６３ｂと隔壁６２の水密性を確保するためのイリジウムシールである。他のシール、例えば鉛、ハンダ、カプトン（登録商標）などでもかまわない。
【００７４】
以上の構成により、ステップ熱交換器５６の焼結銀６１ａ，６１ｂは、アルゴン溶接の影響を受けて、隔壁６２も最も高熱伝導率の銀板を使用することができ、ステップ熱交換器５６の熱交換率を格段に向上させることができる。そして、仮に、３Ｈｅがステップ熱交換器５６から漏れたときでも、実施の形態１の場合、雌ネジと雄ネジ６４を締め直すか、両者を分解して修理することが可能にある。これに対し、従来のようなアルゴン溶接をしたステップ熱交換器では修理は不可能である。
【００７５】
さて、実施の形態１の希釈冷凍ユニットは、ＧＭ冷凍機３の第１ステージ１１で４０Ｋプレート１３を４０Ｋに冷却され、第２ステージ１２で４Ｋプレート１４を４Ｋに冷却される。これによって、３Ｈｅガスは熱交換器１８ｂで４０Ｋ程度に冷却され、熱交換器１９ｂで４Ｋ程度に冷却され、ＪＴ熱交換器２１でさらに冷却され、ＪＴ弁２２によって液化される。
【００７６】
その後、熱交換器５３で０．７Ｋ前後に冷却された３Ｈｅは、チューブインチューブ型熱交換器５５においてスティル５２に移動する３Ｈｅ希薄相液中の３Ｈｅ原子と対向して流れることで再び熱交換し、ステップ熱交換器５６で温度を更に低下させられる。混合器５１に入った液体３Ｈｅは混合器５１の上部に位置する３Ｈｅ濃厚相液となり、下部に位置する３Ｈｅ希薄相液に３Ｈｅが溶け込むときの溶解熱吸収によって、２０ｍＫ（０．０２Ｋ）の温度を実現することができる。
【００７７】
このときスティル５２においては、図示されていないヒータからの熱で０．７Ｋ程度に加熱され、真空ポンプ７ａによる負圧で４Ｈｅより飽和蒸気圧が大きい３Ｈｅが気化する。これによりスティル５２内の３Ｈｅと混合器５１内の３Ｈｅ希薄相液の３Ｈｅとの間に濃度勾配が生じ、スティル５２内の３Ｈｅの不足分を補うために混合器５１内の３Ｈｅ希薄相液の３Ｈｅ原子が移動する。更にこの３Ｈｅ希薄相液の３Ｈｅの濃度を補充するため、３Ｈｅ濃厚相液から３Ｈｅ原子が拡散する。スティル５２から気化した３Ｈｅガスは、排気パイプ１５を通って温度上昇すると共に真空ポンプ７ａで吸引され、更にコンプレッサー７ｂで加圧される。その後、３Ｈｅガスは第１ステージの熱交換器１８ｂに送られ、以上説明した冷凍サイクルを繰返すことになる。
【００７８】
続いて、ここで簡単に試料装着装置５について説明する。図１において、３０は銅製の試料ホルダ、３１は試料ホルダ３０に係止される物性測定用の試料（本発明の被冷却物）である。３２は試料３１の温度を上昇させるマンガニン線を巻回したヒータ、３３は試料３１の温度を検出する熱電対、サーミスタ等の温度センサである。この温度センサ３３は試料ホルダ３０に形成された窪みに埋め込まれる。試料ホルダ３０には図示はしないがＤカット状の窪みと小径部が近接して形成されている。このＤカット状の平坦部上に試料３１が真空雰囲気（真空空間）に露出された状態で取り付けられ、小径部にヒータ３２が巻回される。ヒータ３２は試料ホルダ３０を通して温度センサ３２と試料３１を局部的に熱伝導により加熱するためのものである。このとき、試料ホルダ３０、温度センサ３２、試料３１は小さいため、他の部品に与える熱輻射の影響はきわめて小さい。
【００７９】
試料ホルダ３０を低温プレート９へ装着するときは、先ず、試料３１を試料ホルダ３０に装着し、試料装着装置５を下側支持筒部５ｂのゲートバルブより高い位置から差し込み、ゲートバルブを締め切った状態で上側支持筒部５ａ，下側支持筒部５ｂを連結し、密閉空間を形成する。この状態で真空ポンプ（図示しない）を運転し、上側支持筒部５ａ等内の空気を排出し、真空容器１内と同一の真空度にまで減圧する。この状態でゲートバルブを開くと、上側支持筒部５ａ，下側支持筒部５ｂ，真空容器１内はすべて真空で、この中に試料ホルダ３０が差し込まれた状態となる。そこで、試料装着装置５を更に挿入して行くと、試料装着装置５の先端の試料ホルダ３０が試料装着ガイド２３に挿入され、そのまま案内されて図１に示す状態となる。外部へ取り出しを行う手順は挿入のときと逆に行えばよい。
【００８０】
さて、本発明の実施の形態１においては、予冷を短時間で行うため特徴ある機能性熱結合体、すなわち受動的熱スイッチ機能を有する機能性熱結合体を用いている。ここで受動的熱スイッチ機能とは、温度が高いときは熱結合度が高く、温度が低くなると急激に熱結合度が低下する熱結合機能のことで、熱接続された対象物（冷凍機）に支配される熱結合機能を意味し、熱スイッチに類似はするが、消極的な作用だけを有する機能である。連続運転する多段式冷凍機の段間をつなぐ新しい熱伝導と熱遮断の機能である。そして、機能性熱結合体は、グラファイトなどの、絶対零度に向けて所定の温度以下で温度の冪に比例して急激に減少する熱伝導率を有する固体物質で、柱状につくられた形状をもつ物性に依存する受動的熱スイッチ機能を有する熱結合体である。この単純さゆえに、機能性熱結合体はガスギャップ熱スイッチの問題点をなくすことができる。なお、「所定の温度」というのは、温度の変化とともに熱伝導メカニズムが変わるため、温度の上昇と共に熱伝導度が温度の冪からずれて飽和あるいはピークを示し始める温度である。実際の物質においてはこのような温度が存在するのが一般的であり、例えばグラファイトの場合には１１０Ｋ、アルミナの場合、７０Ｋである。
【００８１】
まず、実施の形態１におけるグラファイト熱結合体（本発明の機能性熱結合体）の構成について説明する。図１において、４１はＧＭ冷凍機３の第１ステージの４０Ｋプレート１３と第２ステージの４Ｋプレート１４とを接続する第１グラファイト棒（本発明の機能性熱結合体）であり、４２は４Ｋプレート１４と０．７Ｋ程度のプレート５４とを接続する第２グラファイト棒である。４３は０．７Ｋ程度のプレート５４と５０ｍＫ程度のプレート５７とを接続する第３グラファイト棒、４４はプレート５７と２０ｍＫ程度の低温プレート９とを接続する第４グラファイト棒である。ここで、４Ｋプレート１４と低温プレート９との間にプレート５４、５７を設けない場合は、第２乃至第４グラファイト棒４２，４３，４４に代えて、４Ｋプレート１４と低温プレート９を熱的に接続する１本のグラファイト棒（本発明の第２の機能性熱結合体）を設ければよい。
【００８２】
実施の形態１のグラファイト熱結合体は、ピッチボンデッドグラファイトなどが好適で、絶対温度をＴとして熱伝導率がＴＮ（ここでＮ＝２．６〜３）に比例した変化を示すものが望ましい。低温では、熱伝導はグラファイトの構造に由来するフォノンと粒子間の接触状態にのみ依存する。
【００８３】
さて、この第１乃至第４グラファイト棒４１，４２，４３，４４から構成される機能性熱結合体は、各プレート間を熱的にいわばオン、オフ（接続、切り離し）すると共に、物理的には各プレートの支持体になっている。第１乃至第４グラファイト棒４１，４２，４３，４４は、組成がグラファイトで、強度さえあれば、いかなる形態の支持体でもよい。ここでは棒と呼ぶが、柱状であれば円柱でも角柱でもよいし、均一な太さでなく断面積が部位によって変化していてもよい。また、形状を変えることで見掛けのオン、オフする温度も変化する。
【００８４】
本発明における温度平衡点は、機能性熱結合体が取り付けられた下部冷却段が吸収する熱と、機能性熱結合体を介して上部冷却段から浸入する熱がバランスした温度である。従って、第１乃至第４グラファイト棒４１，４２，４３，４４は各冷却段、中間段の温度が低くなるごとに温度平衡点が順次低下する。
【００８５】
以下、組成がグラファイトのグラファイト熱結合体の特性について説明する。多段式冷凍機は、最低温度は低いが冷却能力の大きい相対的にみて高温の冷却段と、より低温に近づくことはできるが冷却能力の小さな低温の冷却段とを直列に複数接続し、一番下の冷却段に接続された被冷却物を低温にするものである。一般的に物質は高温ほど熱容量が大きいため、直列に接続した状態のまま冷却した場合は、被冷却物が冷却能力の小さな冷却段で高温の状態から徐々に冷却されることになり、被冷却物が最低温度に到達するのに長時間を要するものである。
【００８６】
従って、被冷却物を急速に最低温度にまで冷却するためには、温度が高いうちは冷却能力の大きい上段の冷却段を下段の冷却段に熱接触させ、下段の冷却段の温度を上段の冷却段の温度にまで急速に冷却し、その後上段の冷却段を熱的に切り離し、下段の冷却段だけで最低温度にまで被冷却物を冷却すればよい。このとき切り離しに利用されるガスギャップ熱スイッチは、４Ｋ以下では動作温度設定のためのガス（ヘリウム）の圧力調整が極めて難しくなり、構造上サポート材が必要でその材料を通しての熱伝導が低温では無視できなくなる。ガスの凝縮・気化の際に発熱・吸熱があるなどの理由で、４Ｋ以下で用いるのは難しい。
【００８７】
これに対し、実施の形態１の機能性熱結合体はガスギャップ熱スイッチのようにガスの凝縮と気化の性質を利用しない。グラファイトなど所定の固体物質の物性を利用する。これらの物質では熱伝導率が温度の冪に比例して急激な変化を示すため、低温プレートが絶対零度に近づくにつれて熱スイッチ的なオフ機能の能力は上がっていく。すなわち、温度が低くなると共に熱伝導量がより無視できる程度になっていく。従って、従来のガスギャップ熱スイッチは３０Ｋを境に１回だけ熱的にオン、オフできるだけであったが、本発明の機能性熱結合体は絶対零度に近づく複数の冷却段間において、熱的に接続したり、切り離したりすることが可能になる。
【００８８】
実施の形態１の機能性熱結合体の動作機構は、上述した非特許文献１のワンショット断熱消磁冷凍機の予冷に用いられているグラファイト熱スイッチとは、本質的に異なっている。ワンショット断熱消磁冷凍機は一度温度を下げると外部からの浸入熱によってだんだん温度が上昇してくるという宿命的欠点がある。温度の上昇を防ぐには浸入熱を遮断しなければならないため、グラファイト熱スイッチが完全にオフ状態となる温度域（約１Ｋ以下）で冷凍作用を行っている。また、このグラファイト熱スイッチは鉛より速く予冷するための作用をも併せ持っている。すなわち、全体的にみたときは、約１Ｋ以下でオフとなる領域と、数十Ｋ〜室温でオンとなる領域の間に、温度の上昇と共に低熱伝導状態から高熱伝導状態へと連続的に変化する中間領域が存在する。つまりオフからオンに転移する明瞭な温度が存在せず、オフ動作する温度域とオン動作する温度域が離れているため、一般性を有する熱スイッチと言うことはできない。
【００８９】
これに対し、本発明の機能性熱結合体は、高温では見掛け上オンの熱伝導を示すが、定常運転状態で完全なオフ状態ではなく、これを通して僅かな熱侵入がある。しかし、連続運転型の冷凍機に用いるため、機能性熱結合体を通して侵入する上段からの熱を下段の冷却段が常に吸収して温度がバランスし、低温では見掛け上オフとなる。これはワンショット断熱消磁冷凍機のグラファイト熱スイッチのオフ作用に類似した作用ではあるが、物理的に全く違う状態を利用したものであることに注意する必要がある。この機能性熱結合体はワンショットを前提にせず、無冷媒で連続運転する冷凍機と共に用いて初めて有効に機能する熱結合部材である。
【００９０】
本発明の機能性熱結合体は、浸入熱により最低温度が僅かに高くなるという側面がある反面、最低温度になるまでの時間が大きく短縮でき、制御が不要で、何段でも見掛け上オン、オフでき、ガスギャップ熱スイッチのような欠点がなく、支柱としての機能も併せもち、真空容器中の残留ガスを吸着する、という前記側面を補って有り余るきわめて優れた作用効果を奏するものである。この機能性熱結合体はワンショットではなく、連続運転する冷凍機と共に用いて有効に機能する。
【００９１】
この特性をもつグラファイトは、図３に示すような熱伝導率の減少特性を示す。高温で熱伝導率が大きく、低温で急激に熱伝導率がきわめて小さくなる。従って、上段の冷却段と下段の冷却段をグラファイト棒で接続して冷却をすると、高温時は大きな熱伝導率をもつため、下段の冷却段につながれた被冷却物がグラファイト棒を介して冷却能力の大きな上段の冷却段と熱接触され、急速に冷却される。しかし、徐々に温度低下し、被冷却物が低温になると、グラファイトの熱伝導率は下がり、熱伝導は無視できる程度になる。このため、実質的に上段の冷却段と下段の冷却段が熱的に切り離され、ほとんど下段の冷却段で冷却されるようになる。すなわち見掛けの熱スイッチとしてオフ状態となる。
【００９２】
図３によれば、両対数グラフにおいて１００Ｋ以下でほぼ一定の勾配をもつ直線の熱伝導率を示す。これは熱伝導率が絶対温度に関して０Ｋに向けて温度の冪的な減少特性をもっていることを意味する。なお、グラファイトだけでなく、他の物質としてアルミナもあり、両対数グラフにおいて２Ｋ以下でほぼ一定の勾配をもつ直線の熱伝導率を示す。なお、アルミナの場合、２Ｋ以上７０Ｋまで若干緩やかな勾配の直線となる。しかし、全体としてほぼ直線的な熱伝導率となる。同様に、図示はしないがベリリアも同様の性質を有し、機能性熱結合体として利用可能な物質である。
【００９３】
グラファイト、アルミナ、ベリリア等から構成された機能性熱結合体は、構造が簡単で安価であり、熱スイッチとしてだけでなく各プレート間の支持体としても機能する。ガスギャップ熱スイッチのような精度の高い精密な工作は必要でなく、固体であるためガスによるブリッジが形成されない。さらに、温度変化による自己制御によって自動的にオン、オフされ、とくに外部から制御する必要もない。ガスギャップ熱スイッチの場合はガスの対流があるため取付け方向を注意する必要があったが、機能性熱結合体は取付け方向を選ばない。しかも、グラファイトのように吸着性を有する物質の場合、低温になると、機能性熱結合体が真空容器内の残留ガスを吸着するため、容器内の断熱性が向上するという利点もある。
【００９４】
図４は、（１）約１０ｋｇの超電導マグネットを装着したＧＭ冷凍機第２ステージに直径Ｄ＝２０ｍｍ、長さＬ＝１００ｍｍの１本のグラファイト棒の一端を固定し、このグラファイト棒の他端に約２００グラムの銅ブロックを取付け、その銅ブロックの温度を測定した冷却曲線と、（２）第２ステージの温度を測定した冷却曲線である。第２ステージの温度が室温から下がって行くにつれて、（１）（２）はほぼ並行して下がって行き、（１）は約４０Ｋの輻射シールドからのわずかな熱輻射（約０．０１Ｗ）とバランスし約１８Ｋで飽和している。すなわち、１８Ｋ以上の高温域では見掛け上オンの状態（熱結合度が高くよく熱伝導する状態）となるが、約１８Ｋで見掛け上オフ（熱結合度が低く僅かに熱伝導する状態）となっている。しかし完全なオフではなく、僅かな熱結合がある。
【００９５】
図５は４Ｋで１．５Ｗの冷却能力を有するＧＭ冷凍機の第１ステージ（４０Ｋ）と、約１０ｋｇの超電導マグネットを装着した第２ステージ（４Ｋ）との間に、（ａ）グラファイト棒を挿入しないとき、（ｂ）直径Ｄ＝２０ｍｍ、長さＬ＝１００ｍｍの１本のグラファイト棒を挿入して熱接触したとき、（ｃ）直径Ｄ＝２０ｍｍ、長さＬ＝５０ｍｍの２本のグラファイト棒を挿入して熱接触したとき、の各場合における第２ステージの冷却曲線を示している。（ｂ）（ｃ）の場合の冷却は（ａ）の場合より最低温度に到達する時間４４５分を６０分〜７５分短縮していることが分かる。そして、グラファイト棒は１本の場合（ｂ）より２本（ｃ）にした方が効果的に冷却されている。理論的には、グラファイトの断面積が２倍になり長さが半分であるため熱伝導は４倍になるはずであるが、グラファイトと第１及び第２ステージとの界面での熱接触の問題や熱短絡された第２ステージの冷却効果など複数の要素が複雑に影響するため、冷却時間の短縮は単純に（ｂ）の４倍にはなっていない。
【００９６】
図６は図５のグラフにおける温度３Ｋ付近を拡大したもので、到達温度の違いを示したグラフである。グラファイトを用いない（ａ）の到達温度（約２．８Ｋ）は、本発明における第２の最低温度に相当する。また、グラファイトを用いた（ｂ）及び（ｃ）の到達温度（それぞれ約３．０Ｋと３．２Ｋ）は、本発明における温度平衡点に相当する。最低到達温度の上昇はほとんどないというものの、微視的にみたときは、微小ながら（ｂ）の場合の温度平衡点の方が僅かに（ａ）の最低温度より高く、また（ｃ）の温度平衡点の方がやや（ｂ）の温度平衡点より高い。しかし、図５に示すように実用的には無視できる程度の温度差にすぎない。
【００９７】
また、グラファイトを入れたことによる最低到達温度の上昇は、図６のように拡大しないと判らないほど小さいため、冷凍機としての性能損失はほとんどない。すなわち、グラファイトを用いた受動的熱スイッチは完全にオフになっていないが、それを通しての熱流入は連続運転しているＧＭ冷凍機の冷凍能力により常に十分吸収されており、最低温度付近では無視できるくらいであることが判る。このような僅かな到達最低温度の上昇という小さなデメリットは、冷却速度の向上という大きなメリットにより凌駕されている。
【００９８】
このような特性を利用し、希釈冷凍ユニットのスティルや混合器、熱交換器を支持する各プレート間にも機能性熱結合体を設けることで、温度平衡点を次々と低温にして行くことができ、短時間で最低温度に到達することができ、低温プレートに熱接触される被冷却物を安定して低温に維持できる。また、無冷媒冷凍機の構造を簡単にすることができ、安価にもなり、構造も強固になる。
【００９９】
このように実施の形態１においては、機能性熱結合体としてこの第１乃至第４グラファイト棒４１，４２，４３，４４を各プレート間に介在させて、受動的熱スイッチ機能と、支持体としての機能を同時に担わせている。同時に、上述した流路１６を流路１６ａと流路１６ｂに分けて、バルブ１７ａ，１７ｂを切り換えることにより、一方の流路１６ａを予冷路とし、もう一方の流路１６ｂを通常運転時の流路としている。このバルブ１７ａ，１７ｂを切り換える温度と、機能性熱結合体の温度平衡点とが近ければ、より効果的、円滑に予冷運転の状態から希釈冷凍ユニットの運転に移行する（切り離す）ことができる。
【０１００】
なお、このような機能性熱結合体を設けることと、流路切り換えによる予冷を行うことは両立するもので、実施の形態１のように機能性熱結合体と並行して流路切り換えを行うのでも、機能性熱結合体だけを設けるのでもよい。場合によっては、流路切換だけで予冷路を形成することもある。重要なことは、機能性熱結合体はガスギャップ熱スイッチが使えない温度、環境でも熱スイッチとして機能する。
【０１０１】
このように実施の形態１によれば、数十ｍＫクラスの極低温に短時間で到達することができ、構造が簡単、軽量で安価であり、強固な構造の無冷媒冷凍機を提供できる。ランニングコストも格段に安価になる。
【０１０２】
また、実施の形態１のステップ熱交換器によれば、内部に配設された焼結銀は、隔壁に使用されている銀板となじみが良いのに加え、銀板が高熱伝導率のため、ステップ熱交換器の熱交換効率を格段に向上させることができる。そして、超流動する３Ｈｅがステップ熱交換器から漏れたときでも、締結体を締め直すか、両者を分解して修理することが可能になる。
【０１０３】
さらに、実施の形態１では、ＧＭ冷凍機の第１ステージを利用して活性炭トラップを冷却するため、特別な構成を設けることなく、活性炭トラップを十分冷却することができ、ヒータを加熱し局部的に温度を上げて不純物を放出することもできる。この間ＧＭ冷凍機３の運転を停止する必要がなく、不純物排出後３Ｈｅガスの循環を開始すると、直ちに希釈冷凍動作を再開させることができる。
【０１０４】
また、実施の形態１においては、機能性熱結合体として複数のグラファイト棒を各プレート間に介在させて、受動的熱スイッチ機能と、支持体としての機能を同時に担わせることができる。ガスギャップ熱スイッチのような精度の高い精密工作を行う必要はなく、ガスによるブリッジが形成されない。さらに、温度変化による自己制御によって切り換り、外部から制御する必要もない。そして、低温になると残留ガスを吸着し、断熱性を向上させることができる。
【０１０５】
また、希釈冷凍ユニットを循環する３Ｈｅの流路を分けて、バルブを切り換えることにより、一方の流路は予冷路とし、もう一方の流路は通常運転時に３Ｈｅを流すための流路とすることができる。予冷が簡単に行え、短時間で最低温度に到達することができる。
【産業上の利用可能性】
【０１０６】
本発明は、数十ｍＫクラスの極低温に短時間で到達することができ、安価で、簡単な構造を有し、メンテナンスの容易な無冷媒冷凍機と、熱スイッチに適用できる。
【図面の簡単な説明】
【０１０７】
【図１】本発明の実施の形態１における無冷媒冷凍機の構成図
【図２】本発明の実施の形態１における無冷媒冷凍機のステップ熱交換器の構成図
【図３】グラファイトとアルミナの低温度域での熱伝導率を示すグラフ
【図４】グラファイト熱結合体の特性を示すグラフ
【図５】グラファイト熱結合体の有無と数で冷却時間を比較したグラフ
【図６】図５の一部を拡大表示したグラフ
【符号の説明】
【０１０８】
１    真空容器
２    熱輻射シールド
２ａ    第２の熱輻射シールド
３    ＧＭ冷凍機
４    ３Ｈｅタンク
５    試料装着装置
５ａ    上側支持筒部
５ｂ    下側支持筒部
６    無冷媒超電導マグネット
７ａ    真空ポンプ
７ｂ    コンプレッサー
８    インピーダンス
９    低温プレート
１０    フランジ
１１    第１ステージ
１２    第２ステージ
１３    ４０Ｋプレート
１４    ４Ｋプレート
１４ａ    フレキシブル熱伝導体
１５    排気パイプ
１６，１６ａ，１６ｂ    流路
１７ａ，１７ｂ，１７ｃ，１７ｄ，１７ｅ，１７ｆ，１７ｇ    バルブ
１８ａ，１８ｂ，１９ａ，１９ｂ，２０ａ，５３    熱交換器
２０    トラップ
２０ｂ    熱結合体
２０ｃ    ヒータ
２１    ＪＴ熱交換器
２２    ＪＴ弁
２３    試料装着ガイド
３０    試料ホルダ
３１    試料
３２    ヒータ
３３    温度センサ
４１    第１グラファイト棒
４２    第２グラファイト棒
４３    第３グラファイト棒
４４    第４グラファイト棒
５１    混合器
５２    スティル
５４，５７    プレート
５５    チューブインチューブ型熱交換器
５６    ステップ熱交換器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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