(57)【要約】【課題】電源投入からの待機時間が非常に短くクイックスタートができ、消費電力を低く抑えることができると共にフルカラー画像定着の高速化を実現することができ、しかも安全性の高い画像定着装置を提供することを目的とする。【解決手段】本発明に係る発熱定着ロールは、芯体、弾性層および発熱管状体を備える。弾性層は、芯体の外周面上に形成される。発熱管状体は、弾性層の外周側に形成される。また、この発熱管状体は、少なくとも抵抗発熱体層、絶縁層、離型層および導電性電極層を有する。【選択図】図１
2009109998.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
芯体と、
前記芯体の外周面上に形成される弾性層と、
前記弾性層の外周側に形成され、少なくとも抵抗発熱体層、絶縁層、離型層および導電性電極層を有する発熱管状体と
を備える発熱定着ロール。
【請求項２】
前記弾性層は、硬度が３度以上６０度未満である
請求項１に記載の発熱定着ロール。
【請求項３】
前記弾性層は、発泡体である
請求項１又は２に記載の発熱定着ロール。
【請求項４】
前記抵抗発熱体層は、カーボンナノ材料及びフィラメント状金属粒子が分散されるポリイミド樹脂からなる
請求項１から３のいずれかに記載の発熱定着ロール。
【請求項５】
前記カーボンナノ材料は、カーボンナノファイバー、カーボンナノチューブ及びカーボンマイクロコイルより成る群から選択される少なくとも１つの導電性物質である
請求項４に記載の発熱定着ロール。
【請求項６】
前記フィラメント状金属粒子は、ストランドが三次元的に連なった形状を有するニッケル粒子である請求項４又は５に記載の発熱定着ロール。
【請求項７】
前記カーボンナノ材料及び前記フィラメント状金属粒子は、略一方向に配向する
請求項４から６のいずれかに記載の発熱定着ロール。
【請求項８】
前記カーボンナノ材料及び前記フィラメント状金属粒子は、長さ方向に配向し、
前記長さ方向の体積抵抗率は、前記長さ方向と直交する方向の体積抵抗率よりも小さい請求項７に記載の発熱定着ロール。
【請求項９】
前記ポリイミド樹脂は、少なくとも１種の芳香族ジアミンと少なくとも１種の芳香族テトラカルボン酸二無水物とを有機極性溶媒中で重合してなるポリイミド前駆体がイミド転化されたポリイミド樹脂である
請求項４から８のいずれかに記載の発熱定着ロール。
【請求項１０】
前記絶縁層は、少なくとも１種の芳香族ジアミンと少なくとも１種の芳香族テトラカルボン酸二無水物を有機極性溶媒中で重合してなるポリイミド前駆体がイミド転化されたポリイミド樹脂からなる
請求項１から９のいずれかに記載の発熱定着ロール。
【請求項１１】
前記芳香族ジアミンは、パラフェニレンジアミン（ＰＰＤ）であり、前記芳香族テトラカルボン酸二無水物は、３，３'，４，４'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）である請求項９又は１０に記載の発熱定着ロール。
【請求項１２】
請求項１から１１のいずれかに記載の発熱定着ロールと、
前記発熱定着ロールに給電するための給電手段と
を備える画像定着装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複写機、レーザービームプリンター等の画像形成装置の画像定着装置に関する。また、本発明は、その画像定着装置に組み込まれる発熱定着ロールに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、複写機やレーザービームプリンター等の画像形成装置では、画像成形部において複写紙やＯＨＰ等のシート状転写材上に形成された未定着トナー像を熱定着する方法として熱ローラ方式が多く用いられてきた。しかし、省エネルギーなどの観点から近年は、図８に示されるフィルム定着方式が主流になってきている。
【０００３】
このフィルム定着方式の画像形成装置７０では、ポリイミド等の耐熱性フィルムの外面にフッ素樹脂等の離型性層が積層されたシームレスの定着ベルトが用いられている。その一例を図８に基づいて説明する。
【０００４】
フィルム定着方式の画像形成装置７０では、定着ベルト７１の内側にベルトガイド７２及びセラミックヒーター７３が配置されており、定着ベルト７１を介してセラミックヒーター７３に圧接される加圧ロール７４と定着ベルト７１との間に、未定着トナー像７８が形成された複写紙７７が順次送り込まれ、トナーが加熱溶融させられて複写紙上に熱定着される。このような画像形成装置７０ではトナーが極めて薄いフィルム状の定着ベルト７１を介してセラミックヒーター７３により実質的に直接加熱されるため、定着ベルト７１と加圧ロール７４の接触面Ｎ（ニップ面）が瞬時に所定の定着温度に達する。したがって、このような画像形成装置７０は、電源の投入から定着可能状態に達するまでの待ち時間が短く、消費電力も小さい。このため、このような画像形成装置７０は、家庭用から産業用まで広く使用されている。なお、図８中、符号７５はサーミスタであり、符号７９は定着されたトナー像であり、符号７６は加圧ロール７４の芯金部である。
【０００５】
ところで、このような従来のフィルム定着方式の画像形成装置では、上述したように、セラミックヒーターを介して定着ベルトが加熱され、その表面でトナー像が定着されるため、定着ベルトの熱伝導性が重要なポイントとなる。しかし、定着ベルトを薄膜化して熱伝導性を改善しようとすると、機械的特性が低下し高速化が難しくなり、セラミックヒーターが破損しやすくなるという問題があった。このような問題を解決するために、近年、定着ベルトそのものに発熱体を設け、この発熱体に給電することにより定着ベルトを直接発熱し、トナー像を定着させる方式が提案されている（例えば、特許文献１〜４参照）。この方式の画像形成装置は、電源の投入から定着可能状態に達するまでの待ち時間がさらに短く、消費電力もさらに小さく、熱定着の高速化などの面からも優れている。
【特許文献１】特開２０００−０６６５３９号公報
【特許文献２】特開平１０−１４２９７２号公報
【特許文献３】特開２０００−０５８２２８号公報
【特許文献４】特開平５−１８８８０９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、このような新方式の画像形成装置にはまだ多くの問題が山積されており、このような新方式の画像形成装置は実用化に至っていない。
【０００７】
例えば、上記特許文献に記載されたベルトヒーター方式では、以下のような問題点を有する。なお、本願では電子写真画像形成プロセスの定着方式に関して記述するにあたり、図８に示す定着方式を「フィルム定着方式」、上記特許文献に記載される定着方式を「ベルトヒーター方式」、本願の方式を「発熱ロール方式」と記して説明する。
【０００８】
ベルトヒーター方式の定着ベルトヒーターでは、カーボン粉末や金属粉末等の導電性材料をポリイミド又はシリコーンゴム等の耐熱絶縁基材に混合して発熱層が形成される。このため、均一な発熱領域を有する発熱体を得ることが難しい。また、特許文献３には、発熱体材料として主にカーボンナノチューブとカーボンマイクコイルとから形成された薄膜抵抗発熱体と、この薄膜抵抗発熱体を用いたトナーの加熱定着用部材とが開示されている。しかしながら、発熱体材料がカーボンナノチューブやカーボンマイクロコイルのみから形成されている場合、体積抵抗率を下げるためにカーボンナノチューブ等の混合量を増加させると、発熱体の機械的特性が急激に低下するという問題があり、体積抵抗率の低い発熱抵抗体を作製することが非常に難しい。
【０００９】
また、特許文献１には遠心成形方法で定着ベルトヒーターを成形することが記載されている。しかし、このような成形方法では、内径の小さい（１０〜２０ｍｍ）定着ベルトを大量生産することが難しく、レーザービームプリンター等の低価格化に対応できないという問題がある。
【００１０】
さらに、特許文献４には耐熱性及び絶縁性を有するポリイミドやポリアミドイミド樹脂基体内に発熱体を混合させて射出成形などの方法で円筒状の発熱ロールとして成形することが記載されている。しかし、このような発熱ロールではロール自体が弾性（柔らかさ）を持たず加圧ロールとのニップ面が狭くなるため、未定着トナー像を十分に加熱することが難しく、高速化に対応できない。また、４色のトナーをニップ面で十分に溶融させ、混色させるカラー画像の定着においても問題がある。
【００１１】
本発明は、以上の問題点を鑑みてなされたものであり、電源投入からの待機時間が非常に短くクイックスタートができ、消費電力を低く抑えることができると共に高速な定着を行うことができる安全性の高い画像定着装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
第１発明に係る発熱定着ロールは、芯体、弾性層および発熱管状体を備える。弾性層は、芯体の外周面上に形成される。発熱管状体は、弾性層の外周側に形成される。そして、この発熱管状体は、少なくとも抵抗発熱体層、絶縁層、離型層および導電性電極層を有する。
【００１３】
第２発明に係る発熱定着ロールは、第１発明に係る発熱定着ロールであって、弾性層は、硬度が３度以上６０度未満である。
【００１４】
第３発明に係る発熱定着ロールは、第１発明又は第２発明に係る発熱定着ロールであって、弾性層は、発泡体である。なお、このような弾性発泡体は、例えば、スポンジゴム等である。
【００１５】
第４発明に係る発熱定着ロールは、第１発明から第３発明のいずれかに係る発熱定着ロールであって、抵抗発熱体層は、カーボンナノ材料及びフィラメント状金属粒子が分散されるポリイミド樹脂からなる。
【００１６】
第５発明に係る発熱定着ロールは、第４発明に係る発熱定着ロールであって、カーボンナノ材料は、カーボンナノファイバー、カーボンナノチューブ及びカーボンマイクロコイルより成る群から選択される少なくとも１つの導電性物質である。
【００１７】
第６発明に係る発熱定着ロールは、第４発明又は第５発明に係る発熱定着ロールであって、フィラメント状金属粒子は、ストランドが三次元的に連なった形状を有するニッケル粒子である。なお、フィラメント状ニッケル粒子は図５に示されるような形状を呈するのが好ましい。フィラメント状ニッケル粒子がカーボンナノファイバー等と絡まり合い、抵抗発熱体層の低抵抗化が実現されるからである。
【００１８】
第７発明に係る発熱定着ロールは、第４発明から第６発明のいずれかに係る発熱定着ロールであって、カーボンナノ材料及びフィラメント状金属粒子は、略一方向に配向する。
【００１９】
第８発明に係る発熱定着ロールは、第７発明に係る発熱定着ロールであって、カーボンナノ材料及びフィラメント状金属粒子は、長さ方向に配向する。そして、長さ方向の体積抵抗率は、その長さ方向と直交する方向の体積抵抗率よりも小さい。
【００２０】
第９発明に係る発熱定着ロールは、第４発明から第８発明のいずれかに係る発熱定着ロールであって、ポリイミド樹脂は、少なくとも１種の芳香族ジアミンと少なくとも１種の芳香族テトラカルボン酸二無水物とを有機極性溶媒中で重合してなるポリイミド前駆体がイミド転化されたポリイミド樹脂である。
【００２１】
第１０発明に係る発熱定着ロールは、第１発明から第９発明のいずれかに係る発熱定着ロールであって、絶縁層は、少なくとも１種の芳香族ジアミンと少なくとも１種の芳香族テトラカルボン酸二無水物を有機極性溶媒中で重合してなるポリイミド前駆体がイミド転化されたポリイミド樹脂からなる。
【００２２】
第１１発明に係る発熱定着ロールは、第９発明又は第１０発明に係る発熱定着ロールであって、芳香族ジアミンはパラフェニレンジアミン（ＰＰＤ）である。また、芳香族テトラカルボン酸二無水物は３，３'，４，４'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）である。
【００２３】
第１２発明に係る画像定着装置は、発熱定着ロール及び給電手段を備える。発熱定着ロールは、第１発明から第１１発明のいずれかに係る発熱定着ロールである。給電手段は、発熱定着ロールに給電するためのものである。
【発明の効果】
【００２４】
本発明に係る発熱定着ロールでは芯体の外周面上に弾性層が形成され、その弾性層の外周側に発熱管状層が形成されている。このため、この発熱定着ロールは、柔軟性を有する。したがって、この発熱定着ロールに加圧ロールを圧接させた場合、ニップ幅を広くすることができる。このため、この発熱定着ロールを画像形成装置に組み込めば、高速での定着、フルカラー画像の画質の向上、並びにカラー定着の高速化が可能である。また、弾性層が発泡体であると、断熱効果を享受することができ、抵抗発熱体層の熱量を効率よく画像定着に利用することができる。
【００２５】
また、抵抗発熱体層のマトリックス樹脂および絶縁層がポリイミド樹脂であると、この発熱定着ロールは、定着温度範囲である１８０〜２５０度Ｃの高温領域でも連続使用が可能である。また、抵抗発熱体層中に混合している導電性物質を一定の方向に配向させれば、体積抵抗率のばらつきを小さくすることができると共に、少ない導電性物質の混合量で所望の体積抵抗率を得ることができる。また、カーボンナノ材料とフィラメント状ニッケル粒子との混合比を変えることによって幅広い領域で精度の高い体積抵抗率を有する発熱定着ロールを設計することができる。
【００２６】
また、本発明に係る画像定着装置では、従来のように特別なセラミックヒーター等を必要とすることなく、発熱定着ロールの抵抗発熱体層に直接給電することによって発熱定着ロール自体が発熱する。このため、この画像定着装置は、熱効率が高く、また、電源を投入してから待機時間がなく、クイックスタートができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
次に、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【００２８】
図１（ａ）は本発明の一実施形態に係る発熱定着ロールの概略縦断面図であり、図１（ｂ）は、同発熱定着ロールのＩ−Ｉ断面図である。また、図２（ａ）は本発明の一実施形態に係る発熱定着ロールの外観斜視図であり、図２（ｂ）は同発熱定着ロールのＩＩ−ＩＩ断面図である。
【００２９】
本発明の一実施形態に係る発熱定着ロール１０は、図１及び図２に示されるように、主に、第１絶縁層１、抵抗発熱体層２、第２絶縁層３、離型層４、電極層５、弾性層６及びロール芯金７からなる。なお、以下、第１絶縁層１、抵抗発熱体層２、第２絶縁層３、離型層４および電極層５をまとめて「発熱管状層」又は「発熱管状体」という場合がある。また、以下、ロール芯金７および弾性層６をまとめて「発熱管状層支持ロール」という場合がある。
【００３０】
抵抗発熱体層２のマトリックス樹脂及び絶縁層１，３を形成する樹脂は共にポリイミド樹脂である。このような構成を採用すると、発熱定着ロール１０の内側の抵抗発熱体層２に給電端子（例えば、給電ローラや電極ブラシなど）を接触させることができ、ひいては抵抗発熱体層２に給電することができる。このため、抵抗発熱体層２を発熱させることができる。
【００３１】
電極層５は、抵抗発熱体層２に給電するためのものであって、発熱定着ロール１０の最外層の両端部に設けられている。そして、この電極層５に給電端子が接触し、電極層５に給電が行われると、この発熱定着ロール１０は発熱する。
【００３２】
また、この発熱定着ロール１０では、弾性層６と接触している発熱管状層の最も内側に第１絶縁層１が形成されており、第１絶縁層１の外側に抵抗発熱体層２が形成されており、抵抗発熱体層２の外側に電極層５を除いて第２絶縁層３及び離型層４が形成されている。このような構成を採用すると、第１絶縁層１の熱伝導性は定着条件に関係がなくなり、発熱管状層の十分な機械的特性を満たすだけの目的で絶縁層１，３の厚みを決定することができる。そして、このように抵抗発熱体層２の外側には薄膜の第２絶縁層３および離型層４のみが存在することになるため、クイックスタートあるいは省エネルギーの面からも好ましい。なお、熱伝導性、機械的特性あるいは離型性などの特性を複合的に得るために、必要に応じて発熱管状層を多層化して発熱定着ロール１０に機能を付加することができる。なお、電極層５、導電性インクや導電性ペースト等を塗布して形成してもよいし、金属箔、金属網などを接着して形成してもかまわない。
【００３３】
なお、本実施の形態において、発熱定着ロール１０の抵抗発熱体層２中のマトリックス樹脂及び絶縁層１，３を形成する樹脂はすべてポリイミド樹脂である。このため、抵抗発熱体層２および絶縁層１，３は、薄膜であっても、十分な機械的特性と剛性とを有する。また、ポリイミド樹脂は、プラスチック材料の中では最高の耐熱性、絶縁性及び安全性を有する。
【００３４】
また、本発明の一実施形態に係る発熱定着ロール１０は、レーザービームプリンターの用途では１０ｍｍ〜７０ｍｍの外径のものが好適に用いられ、複写機など高速定着の用途では３０ｍｍ〜１２０ｍｍの外径のものが好適に用いられる。
【００３５】
次に、本発明の一実施形態に係る発熱定着ロール１０において、発熱管状層支持ロールは、画像定着の必要温度である１５０度Ｃ〜２５０度Ｃの耐熱性を有するものであれば特に限定されるものではない。なお、シリコーンゴムは耐熱性、加工性の面から最も好ましい弾性層６の材料である。発熱管状層支持ロールは、基本的には、アルミあるいは鉄製のロール芯金７の外面をブラストなどにより粗面化処理を行った後、その外周面にシリコーンゴムなどの弾性層６を成形して得られる。なお、弾性層６としてはソリッドゴム層、あるいは断熱効果を持たせるためにシリコーンゴムを発泡して形成されたスポンジゴム層が好ましい。
【００３６】
本発明の一実施形態に係る発熱定着ロール１０では、発熱管状層支持ロールの外側に第１絶縁層１を介して抵抗発熱体層２が形成されている。このため、弾性層６はできるだけ低熱容量で熱伝導率が低く、断熱効果の高い材質で形成されているのが好ましい。画像定着装置のクイックスタート及び熱効率に有利だからである。
【００３７】
シリコーンゴムから成るソリッドゴム層は熱伝導率が０.２０〜０.３０Ｗ／（ｍ・ｋ）であり、スポンジゴムは０.１０〜０.１５Ｗ／（ｍ・ｋ）であり、スポンジゴムであればソリッドゴムの約２倍程度まで断熱効果を上げることができる。また、上記弾性層６の硬度は３度以上６０度未満であることが好ましい。５度以上５０度未満であることがより好ましい。さらに好ましくは３０度以上５０度未満の範囲である。このような硬度であると、発熱定着ロール１０に加圧ロールを圧接させた場合、２つのロールのニップ面積を広く設計することができるからである。
【００３８】
なお、上記した弾性層６の熱伝導率や硬度などの選定は、画像定着装置の処理速度や発熱定着ロール１０の外径などの仕様に基づいて行うことができる。また、弾性層６の厚みが薄すぎる場合には金属製のロール芯金７が熱を奪うことになるため、弾性層６には適度な厚みが必要であるが、その厚みは３ｍｍ〜１０ｍｍであることが好ましい。また、断熱特性を向上させるために弾性層６の中に中空上のガラス、シリカ、アルミナなどのフィラーを混合することが好ましい。
【００３９】
本発明の実施の形態において、発熱定着ロール１０の抵抗発熱体層２では、ポリイミド樹脂からなるマトリックス樹脂中にカーボンナノ材料とフィラメント状金属微粒子とが実質的に均一に分散されて存在している。なお、カーボンナノ材料はカーボンナノファイバー、カーボンナノチューブ及びカーボンマイクロコイルより成る群から選択される少なくとも１つの導電性物質であることが好ましい。このようなカーボンナノ材料は、その繊維径が数ｎｍ〜数百ｎｍであり、繊維長さが数μｍ〜数十μｍであり、嵩密度が０．０１〜０．３ｇ／ｃｍ3であり、比表面積が１０〜１００ｍ2／ｇである。この中でも、カーボンナノファイバーは特に好ましい導電性物質であり、特に、繊維径が２０〜２００ｎｍであり、繊維長が０．１〜１０μｍであるものが好ましい。ポリイミド前駆体溶液に均一に分散させやすく、また、略一方向に配向させやすいからである。
【００４０】
また、本発明の実施の形態では、上述したように、抵抗発熱体層２にはカーボンナノ材料と共にフィラメント状金属微粒子を含むことが必須条件である。レーザービームプリンターなどの画像定着装置では、Ａ４サイズ用紙上の未定着トナー像を、１分間に３０〜４０枚の速度で熱定着させる能力が要求されるため、定着部では５００〜１０００Ｗの発熱量が必要であり、かつ、均一な発熱面が要求されるからである。なお、このような発熱特性をカーボンナノ材料のみでコントロールすることは困難である。なぜならば、カーボンナノ材料のみを混合して数オームレベルの低い電気抵抗を得るためには、ポリイミド前駆体の固形分に対して多量のカーボンナノ材料を混合させる必要があり、このような混合量では抵抗発熱体層２の機械的特性を著しく低下させることになるからである。したがって、このような特性に必要な発熱量と十分な機械的特性とを両立させるためには、カーボンナノ材料とともに、カーボンナノ材料よりも導電性の高いフィラメント状金属微粒子を含むことが必須である。
【００４１】
フィラメント状金属微粒子としては、針状結晶状の銀粒子や、アルミニウム粒子、ニッケル粒子などが挙げられる。なお、ストランドが三次元的に連なった形状を有するニッケル微粒子がより好ましい。このニッケル微粒子は、平均粒子径が０．１〜５．０μｍであり、比表面積が１．０〜１００ｍ2／ｇであり、図５の写真のようにストランドが三次元的に連なった形状を有し、カーボンナノ材料と線状に絡み合うことによって、低い抵抗発熱体を形成することができ、均一な体積抵抗率を有する抵抗発熱体層２を成形することができるからである。カーボンナノ材料と混合される金属微粒子が粒状や、粉末状、塊状の場合、その金属微粒子は、カーボンナノ材料と絡み合わず、点接触になるため、均一な抵抗発熱体層２を作製することが難しい。なお、金属微粒子とカーボンナノ材料とが点状接触となると、通電中に極微細なスパークが発生しやすく、抵抗発熱体層２の寿命を著しく低下させることになる。
【００４２】
また、本発明の実施の形態において、抵抗発熱体層２中の導電性物質は一定方向に配向して存在していることが好ましい。本発明の実施の形態で用いられるカーボンナノ材料は、繊維径が２０〜２００ｎｍであり、繊維長さが０．１〜１０μｍ形状である。これらのカーボンナノ材料は、単純にポリイミド前駆体溶液に混合されてガラス板上に流延されると、縦横の方向がまちまちになる。そして、この状態でポリイミド前駆体がイミド転化されると、形成されるフィルムの抵抗値のばらつきが大きくなるという問題がある。また、カーボンナノ材料を配向させる場合に比べてカーボンナノ材料をより多く混合する必要があり、必然的に抵抗発熱体層２の機械的特性の低下を招くことになる。
【００４３】
したがって、これらのカーボンナノ材料は略一方向、すなわちカーボンナノ材料の個々の繊維がその長さ方向に束ねられたように配向していることが好ましい。このようにすれば、少ないカーボンナノ材料混合量で電気抵抗値を下げることができ、かつ、均一な発熱特性が得られるからである。
【００４４】
導電特性等の改善を目的として各種形状、粒径の黒鉛、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、カーボンマイクロコイル、ニッケル粉や銀粉などの金属粒子、ステンレス粉などの金属合金粒子、炭化タングステンや炭化タンタル、硼化タングステン等の金属間化合物、銀コートカーボンなどの金属被覆粉等の導電性粒子を、熱伝導向上等を目的としてアルミナ、窒化硼素、窒化アルミニウム、炭化珪素、酸化チタン、シリカ等の非導電性粒子を、機械的特性向上等を目的としてチタン酸カリウム繊維、針状酸化チタン、ホウ酸アルミニウムウィスカ、テトラポット状酸化亜鉛ウィスカ、セピオライト、ガラス繊維等の繊維状粒子、モンモリロナイト、タルク等の粘度鉱物を本来の目的を損なわない程度に加えても差し支えない。他に塗工性や分散性改善、機械的特性の向上等を目的として界面活性剤、消泡剤、分散剤、シランカップリング剤等のカップリング剤、チオール化合物等の金属捕捉剤、イミダゾール類等のイミド化剤等を本来の目的を損なわない程度に加えても差し支えない。
【００４５】
なお、図７に示されるように、ポリイミド前駆体を含む導電性組成物６４を円筒形金型６１の外面に塗布し、リング状ダイス６２を円筒形金型６１の外側に走らせて導電性組成物６４の導電性組成物塗膜６３を円筒形金型６１の外面に形成させると、導電性組成物塗膜６３中のカーボンナノ材料は、リング状ダイス６２の走行方向に向かって略一方向に並び、配向された状態となる。その後、導電性組成物塗膜６３を乾燥し、ポリイミド前駆体のイミド化を完結することによって、図６の写真のように、カーボンナノ材料が配向したままの状態で固化した最も好ましい抵抗発熱体層２を成形することができる。なお、図６の写真のカーボンナノ材料８１は、カーボンナノファイバーである。また、図６の写真からも判るように、カーボンナノ材料とともに混合しているフィラメント状金属微粒子８２は、カーボンナノ材料に絡み合い、カーボンナノ材料の配向方向に配列した状態で存在し、抵抗発熱体層２は最も好ましい状態になっている。なお、フィラメント状金属微粒子としては、ストランドが三次元的に連なった形状を有するニッケル微粒子が用いられている。
【００４６】
また、本発明の実施の形態において、抵抗発熱体層２中の導電性物質は発熱定着ロール１０の長さ方向に配向して存在し、この配向方向の体積抵抗率がこの配向方向と直交する方向の体積抵抗率よりも小さいことが好ましい。本発明者らは導電性物質の配向方向と体積抵抗率の関係について多くの実験を重ねた結果、導電性物質の配向方向の体積抵抗率と、この方向と交差する方向の体積抵抗率が異なることを見出した。すなわち、導電性物質の配向方向の体積抵抗率をＬＤとし、配向方向と直交する方向の体積抵抗率をＤＤとした場合、その比Ｒａ（＝ＤＤ／ＬＤ）は２倍以上にもなることがわかった。
【００４７】
上記のように導電性物質は、Ｒａの値が大きいほど一定の方向に、かつ、均一に配向していることになる。したがって、所望の抵抗発熱体層２の成形において、配向をより均一にさせるほど、導電性物質の混合量は少ない量でよいことになる。このように、カーボンナノ材料を均一に配向させ、且つ、カーボンナノ材料とフィラメント状金属微粒子を混在させることによって体積抵抗率の微調整が可能になり、抵抗発熱体層２の機械的特性を低下させることなく、均一な体積抵抗率と、優れた耐久性を有する発熱定着ロール１０を得ることができる。
【００４８】
また、本発明の好ましい実施の形態においては、抵抗発熱体層２中のカーボンナノ材料とフィラメント状金属微粒子との存在量は、ポリイミド固形分に対して５〜５０ｖｏｌ％であることが好ましい。より好ましくは１０〜４０ｖｏｌ％の範囲である。存在量が５ｖｏｌ％未満であると体積抵抗率のバラつきが大きく、均一な発熱領域を得ることが難しい。一方、存在量が５０ｖｏｌ％以上になると、抵抗発熱体層２の機械的特性及び耐久性が低下し好ましくない。また、カーボンナノ材料とフィラメント状金属微粒子との混合比率は、抵抗発熱体層２の体積抵抗率及び所望する発熱量等によって任意に選定できる。発熱定着ロール１０における発熱量は５００〜１５００Ｗの範囲であるため、発熱定着ロール１０の外径、発熱管状層の厚みや長さ（複写紙サイズＡ４またはＡ３）などの仕様によってその発熱量を調節することができる。
【００４９】
また、本発明の実施の形態において、抵抗発熱体層２のマトリックス樹脂及び絶縁層１，３を形成する樹脂は、少なくとも一種の芳香族ジアミンと少なくとも一種の芳香族テトラカルボン酸二無水物が有機極性溶媒中で重合させられて得られるポリイミド前駆体を、イミド転化してなるポリイミド樹脂から成ることが好ましい。
【００５０】
芳香族ジアミンの代表例としては、パラフェニレンジアミン（ＰＰＤ）、メタフェニレンジアミン（ＭＰＤＡ）、２，５−ジアミノトルエン、２，６−ジアミノトルエン、４，４'−ジアミノビフェニル、３，３'−ジメチル−４，４'−ビフェニル、３，３'−ジメトキシ−４，４'−ビフェニル、２，２−ビス（トリフルオロメチル）−４、４'−ジアミノビフェニル、３，３'−ジアミノジフェニルメタン、４，４'−ジアミノジフェニルメタン（ＭＤＡ）、２，２−ビス−（４−アミノフェニル）プロパン、３，３'−ジアミノジフェニルスルホン（３３ＤＤＳ）、４，４'−ジアミノジフェニルスルホン（４４ＤＤＳ）、３，３'−ジアミノジフェニルスルフィド、４，４'−ジアミノジフェニルスルフィド、３，３'−ジアミノジフェニルエーテル、３，４'−ジアミノジフェニルエーテル（３４ＯＤＡ）、４，４'−ジアミノジフェニルエーテル（ＯＤＡ）、１，５−ジアミノナフタレン、４，４'−ジアミノジフェニルジエチルシラン、４，４'−ジアミノジフェニルシラン、４，４'−ジアミノジフェニルエチルホスフィンオキシド、１，３−ビス（３−アミノフェノキシ）ベンゼン（１３３ＡＰＢ）、１，３−ビス（４−アミノフェノキシ）ベンゼン（１３４ＡＰＢ）、１，４−ビス（４−アミノフェノキシ）ベンゼン、ビス［４−（３−アミノフェノキシ）フェニル］スルホン（ＢＡＰＳＭ）、ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニル］スルホン（ＢＡＰＳ）、２，２−ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニル］プロパン（ＢＡＰＰ）、２，２−ビス（３−アミノフェニル）１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロプロパン、２，２−ビス（４−アミノフェニル）１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロプロパン及び９，９−ビス（４−アミノフェニル）フルオレン等を挙げることができる。中でも好ましいジアミンは、パラフェニレンジアミン（ＰＰＤ）、メタフェニレンジアミン（ＭＰＤＡ）、４，４'−ジアミノジフェニルメタン（ＭＤＡ）、３，３'−ジアミノジフェニルスルホン（３３ＤＤＳ）、４，４'−ジアミノジフェニルスルホン（４４ＤＤＳ）、３，４'−ジアミノジフェニルエーテル（３４ＯＤＡ）、４，４'−ジアミノジフェニルエーテル（ＯＤＡ）、１，３−ビス（３−アミノフェノキシ）ベンゼン（１３３ＡＰＢ）、１，３−ビス（４−アミノフェノキシ）ベンゼン（１３４ＡＰＢ）、ビス［４−（３−アミノフェノキシ）フェニル］スルホン（ＢＡＰＳＭ）、ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニル］スルホン（ＢＡＰＳ）、２，２−ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニル］プロパン（ＢＡＰＰ）である。
【００５１】
また、芳香族テトラカルボン酸二無水物の代表例としては、ピロメリット酸二無水物（ＰＭＤＡ）、１，２，５，６−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、１，４，５，８−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、２，３，６，７−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、２，２'，３，３'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、２，３，３'４'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、３，３'，４，４'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、２，２'，３，３'−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二水物、２，３，３'，４'−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、３，３'，４，４'−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物（ＢＴＤＡ）、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）スルホン二無水物、ビス（２，３−ジカルボキシフェニル）メタン二無水物、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）メタン二無水物、１，１−ビス（２，３−ジカルボキシフェニル）エタン二無水物、１，１−ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）エタン二無水物、２，２−ビス［３，４−（ジカルボキシフェノキシ）フェニル］プロパン二無水物（ＢＰＡＤＡ）、４，４'−（ヘキサフルオロイソプロピリデン）ジフタル酸無水物、オキシジフタル酸無水物（ＯＤＰＡ）、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）スルホン二無水物、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）スルホキシド二無水物、チオジフタル酸二無水物、３，４，９，１０−ペリレンテトラカルボン酸二無水物、２，３，６，７−アントラセンテトラカルボン酸二無水物、１，２，７，８−フェナントレンテトラカルボン酸二無水物、９，９−ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）フルオレン二無水物及び９，９−ビス［４−（３，４'−ジカルボキシフェノキシ）フェニル］フルオレン二無水物等を挙げることができる。中でも好ましいテトラカルボン酸二無水物は、ピロメリット二無水物（ＰＭＤＡ）、３，３'，４，４'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、３，３'，４，４'−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物（ＢＴＤＡ）、２，２−ビス［３，４−（ジカルボキシフェノキシ）フェニル］プロパン二無水物（ＢＰＡＤＡ）、オキシジフタル酸無水物（ＯＤＰＡ）を挙げることができる。なお、これらをメタノール、エタノール等のアルコール類と反応させてエステル化合物としてもよい。
【００５２】
なお、これらの芳香族ジアミン及び芳香族テトラカルボン酸二無水物は単独で又は混合して用いることができる。また、複数種類のポリイミド前駆体溶液を調製し、それらのポリイミド前駆体溶液を混合して用いることもできる。
【００５３】
芳香族テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミンとを反応させる有機極性溶媒としては、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアセトアミド、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、Ｎ−メチルカプロラクタム、ヘキサメチルホスホリックトリアミド、１，２−ジメトキシエタン、ジグライム及びトリグライム等が挙げられる。中でも好ましい溶媒はＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）、Ｎ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）である。これらの溶媒を単独で又は混合物としてあるいはトルエン、キシレン、すなわち芳香族炭化水素などの他の溶媒と混合して用いることができる。
【００５４】
また、本発明の実施の形態において、芳香族ジアミンはパラフェニレンジアミンであり、芳香族テトラカルボン酸二無水物は３，３'，４，４'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物であることが特に好ましい。これらのモノマーから得られるポリイミド樹脂は、機械的特性に優れ強靭であり、抵抗発熱体層２の温度が上昇しても熱可塑性樹脂のように軟化、あるいは溶融することが無く、優れた耐熱性を有するからである。
【００５５】
このようなポリイミド前駆体溶液は、芳香族テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミンとを有機極性溶媒中で通常９０℃以下で反応させることによって得られる。なお、溶媒中の固形分濃度は、導電性物質の混合割合や、あるいは塗布の条件によって適宜調整することができる。その好ましい範囲は１０〜３０質量％である。
【００５６】
また、有機極性溶媒中で芳香族テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミンとを反応させると、その重合状況によって溶液の粘度が上昇するが、使用に際しては溶媒で希釈して所望の粘度にしてから使用することができる。製造条件や作業条件によって通常１〜５０００ポイズの粘度で使用される。
【００５７】
なお、導電性物質が略一方向に配向するように導電性組成物を金型の表面にキャスティング方法で塗布するためには、導電性組成物の粘度が１０〜１５００ポイズの範囲であることが好ましい。より好ましくは５０〜１０００ポイズの範囲である。また、本発明の実施の形態に係る発熱定着ロール１０において第２絶縁層３が設けられる場合、第２絶縁層３には窒化硼素、チタン酸カリウム、酸化チタン、窒化アルミニウム、アルミナ、炭化珪素、窒化珪素等の電気絶縁性を有する熱伝導性物質が混合されるのが好ましい。熱伝導性を付与したり均一な発熱面を得たりすることができるからである。また、第２絶縁層３を成形するための絶縁ポリイミド前駆体溶液の粘度も５０〜１０００ポイズであることが好ましい。
【００５８】
また、本発明の実施の形態において、発熱定着ロール１０の離型層４は、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）より成る群から選択される少なくとも１つの樹脂あることが好ましい。
【００５９】
フッ素樹脂からなる離型層４は、５〜３０μｍの厚みであることが好ましく、１０〜２０μｍの厚みであることがより好ましい。また、第２絶縁層３と離型層４との層間には接着性を安定させるためにプライマーを塗布することが好ましい。また、そのプライマー層の厚みは２〜５μｍであることが好ましい。
【００６０】
所望する電気発熱量を得るために必要な発熱定着ロール１０の抵抗発熱体層２の厚みは、導電性物質の混合量、発熱定着ロール１０の内径あるいは給電端子の接触幅などの要素から設定することができる。
【００６１】
また、第１絶縁層１の厚みは抵抗発熱体層２の機械的特性を確保するために必要とする厚みであって２０μｍ〜８０μｍであることが好ましい。また、第２絶縁層３は抵抗発熱体層２の外側に成形される。なお、発熱定着ロール１０の最外層（トナー像と直接、接する面）に抵抗発熱体層２からの発熱量を効率よく伝導させるためには、第２絶縁層３の厚みは薄い方が好ましく５μｍ〜５０μｍであることが好ましい。１０μｍ〜２０μｍの厚みがより好ましい。また、第２絶縁層３に窒化硼素などの熱伝導性物質を混合した上で厚みを最適化すれば、第２絶縁層３の絶縁性、機械的特性及び熱伝導性などの特性を共に満たすことができる。
【００６２】
また、第１絶縁層１を設けず発熱管体層支持ロールの表面に直接、抵抗発熱体層２が接する構成であってもよい。より低コストで発熱定着ロールを提供できるからである。
【００６３】
また、本発明の一実施形態に係る発熱定着ロール１０は、発熱管状体の製造工程（以下「発熱管状体製造工程」という）と、発熱管状体の内側に発熱管状層支持ロールを成形する工程（以下「発熱管状層支持ロール成形工程」という）とを経て製造される。
【００６４】
発熱管状体製造工程は（ａ）第１絶縁層１の原料であるポリイミド前駆体溶液を円筒状金型の外面に塗布する工程、（ｂ）塗布されたポリイミド前駆体溶液を加熱して第１絶縁層１を成形する工程、（ｃ）ポリイミド前駆体溶液中にカーボンナノ材料及びフィラメント状金属微粉子を混合した導電性組成物を第１絶縁層１の外面に塗布する工程、（ｄ）塗布された導電性組成物を加熱して抵抗発熱体層２を成形する工程、（ｅ）抵抗発熱体層２の両端の電極成形部を除き抵抗発熱体層２の外面に第２絶縁層３となる絶縁ポリイミド前駆体溶液を塗布する工程、（ｆ）絶縁ポリイミド前駆体溶液を加熱して第２絶縁層３を成形する工程、（ｇ）第２絶縁層３が成形されていない両端部に導電性ペーストなどにより電極層５を成形する工程、（ｈ）電極層５を除く外面に離型層４を塗布する工程、および（ｊ）離型層４を加熱して焼成する工程から成る。
【００６５】
なお、本発明の実施の形態において、導電性組成物を円筒状金型の外面に塗布した後、導電性組成物中のカーボンナノ材料やフィラメント状金属微粒子を、略一方向、すなわちその長さ方向に束ねられたような状態に配向させるためには、導電性組成物を円筒状金型に塗布した後、塗布面を一定方向にしごき拭うような工程を設けることが好ましい。
【００６６】
なお、導電性組成物を略一方向に配向させるためには、上記（ａ）工程において、図７に示すように、円筒状金型６１の外面に導電性組成物６４を塗布し、リング状ダイス６２を円筒状金型６１の上側から挿入し、リング状ダイス６２を円筒状金型６１の外側を通過させるのが最も好ましい。導電性組成物６４の塗布厚みの制御と導電性物質の配向とを１つの工程で処理することができるからである。なお、図７中、符号６３は一定厚みで塗布された導電性組成物塗膜である。
【００６７】
また、上記製造方法では、（ａ）工程で円筒状金型６１の外面に導電性組成物６４を塗布した後、（ｂ）工程でその塗布された導電性組成物６４中のポリイミド前駆体が半硬化状態となるように加熱されるのが好ましく、さらに、（ｃ）工程でその半硬化状態の抵抗発熱体層２の外面に、絶縁ポリイミド前駆体溶液を塗布し、さらに（ｄ）工程でその絶縁ポリイミド前駆体溶液を加熱して抵抗発熱体層２中のポリイミド前駆体と絶縁層１，３中のポリイミド前駆体とのイミド化を同時に完結するのが好ましい。抵抗発熱体層２中のポリイミド前駆体と絶縁層１，３中のポリイミド前駆体とをイミド化することによって抵抗発熱体層２と絶縁層１，３と強固に接着することができ、かつ、製造ラインの熱効率を高めることができるからである。
【００６８】
さらにまた、第２絶縁層３の外面に離型層４を成形する（ｅ）工程及び（ｆ）工程においても、抵抗発熱体層２中のポリイミド前駆体、絶縁層１，３中のポリイミド前駆体をそれぞれ半硬化の状態とし、その外面にフッ素樹脂ディスパージョン等を塗布し、乾燥後、抵抗発熱体層２、絶縁層１，３の２層中のポリイミド前駆体のイミド化の完結と離型層４中のフッ素樹脂の焼成とを同時に行うのが好ましい。各層の接着力を高めるこができるからである。また、ポリイミド前駆体のイミド化温度及びフッ素樹脂の焼成温度はいずれも３５０度Ｃ〜４００度Ｃの高温下での処理になるため、これらを同時に処理することで各熱処理工程を短縮化することができ、製造時の熱効率を高めることができる。なお、第２絶縁層３の外面に離型層４を成形させる場合、その接着強度を安定させるために、プライマー層を介在させるのが好ましい。
【００６９】
なお、半硬化の状態とは、導電性組成物あるいは絶縁ポリイミド前駆体溶液が、８０〜１２０度Ｃの温度で乾燥された後、２００〜２５０度Ｃまでの温度で加熱された状態をいう。なお、かかる場合、ポリイミド前駆体は、イミド化が完結する前の状態にある。また、この状態になるまでにかかる処理時間は３０分〜２時間である。
【００７０】
また、発熱管状層支持ロール成形工程では、発熱管状体の内面にロール芯金７が挿入された後に、液状シリコーンなどの弾性体材料が注型されて、本発明の一実施形態に係る発熱定ロール１０が製造される。また、弾性層６がスポンジゴムなどである発熱管状層支持ロールが製造された後に、その発熱管状層支持ロールを発熱管状体に挿入して本発明の一実施形態に係る発熱定ロール１０を製造することもできる。
【００７１】
次に、本発明の一実施形態に係る発熱定着ロール１０が組み込まれた画像定着装置の一実施形態を図３に基づいて説明する。図３において、画像定着装置３０は、主に、発熱定着ロール１０、加圧ロール３６および給電ロール３３から構成される。加圧ロール３６は発熱定着ロール１０に押し付けられており、その結果、加圧ロール３６と発熱定着ロール１０との間にはニップ部Ｎが形成されている。このニップ部Ｎに、未定着トナー像３８が形成された転写紙３９が挿入されると、転写紙３９にトナー像３８が熱定着される。
【００７２】
なお、発熱定着ロール１０を回転させるための駆動源は加圧ロール３６および発熱定着ロール１０のいずれに設けられてもよい。なお、発熱定着ロール１０を加圧ロール３６で駆動させる場合、発熱定着ロール１０はニップ部Ｎの圧接力によって従動する。このように、加圧ロール３６のみに駆動源を連結させる場合、ニップ部Ｎに転写紙３９が挿入され未定着トナー像３８が転写紙３９に定着されているときに、転写紙３９を介して発熱定着ロール１０を従動回転させる必要があるため、高速化時において転写紙３９の種類によっては微小のスリップが伴うことがある。このような微小なスリップを防止するためには、加圧ロール３６からギアーなどを介して発熱定着ロール１０に正確に回転動力を伝達するのが好ましい。
【００７３】
発熱定着ロール１０に給電するための一対の電極層５は、発熱定着ロール１０の両端に設けられており、その表面で回転しながら接触する給電ロール３３から電力が供給され、発熱管状体の内部の抵抗発熱体層２が発熱する。定着温度の制御については図示しないが、発熱定定着ロール１０の表面に接触させたサーミスタから得られる温度情報に基づいて温度コントロールがなされる。
【００７４】
なお、図３（ａ）中、符号４２は電源であり、符号３５は加圧ロールの芯金であり、符号４３はリード線である。なお、図１（ｂ）は図１（ａ）のＩＩＩ−ＩＩＩ断面図である。
【００７５】
本発明の一実施形態に係る画像定着装置３０では、発熱定着ロール１０及び加圧ロール３６がいずれも弾性層６を有しているため、ニップ部Ｎを広く設計することができ、高速定着、あるいはフルカラー画像の定着及び高速化に優れている。
【００７６】
以下に実施例を示す。なお、実施品の評価は下記に示される測定器を用い下記に示される条件下で行った。
【００７７】
（１）体積抵抗率の測定
デジタルマルチメーターＭｏｄｅｌ７５６２（横河電気製）を用い、４線式プローブにより発熱管状層の体積抵抗率を測定した。
【００７８】
（２）温度分布の測定
サーモトレーサＴＨ１１０１（日本電気三栄製）により発熱時の発熱管状層の温度分布を測定した。
【実施例１】
【００７９】
本実施例では、以下に示すようにして図１に示されるような構成の発熱定着ロール１０を製作した後、その発熱定着ロールの発熱特性及び定着性評価を行った。なお、先ず、発熱管状体の製作から実施した。
【００８０】
＜発熱管状体の製作＞
（１)抵抗発熱体層用導電性組成物の作製
ポリイミド前駆体溶液（ポリイミドワニス「Ｐｙｒｅ−ＭＬ  ＲＣ５０６３」，Ｉ.Ｓ.Ｔ社製）を用意した。このポリイミド前駆体溶液はＮ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）中で３，３'，４，４'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物「ＢＰＤＡ」とパラフェニレンジアミン「ＰＰＤ」とを重合したものであり、固形分濃度は１７．５ｗｔ％であった。そして、このポリイミド前駆体溶液に、ポリイミド前駆体溶液の固形分に対して２０ｖｏｌ％のカーボンナノファイバー（ＶＧＣＦ−Ｈ、昭和電工製）と１３ｖｏｌ％のフィラメント状ニッケル微粒子（ＴＹＰＥ２１０、インコ社製）とを添加して１時間攪拌した後、その混合液を１５０番のＳＵＳメッシュで濾過して、粘度（２３度Ｃ、Ｂ型粘度計による）８００ポイズの抵抗発熱体層用導電性組成物を調製した。なお、カーボンナノファイバー（ＶＧＣＦ−Ｈ）の真密度は２．０ｇ／ｃｍ3であり、フィラメント状ニッケル微粒子（ＴＹＰＥ２１０）の真密度は８．９ｇ／ｃｍ3である。
【００８１】
（２）第１絶縁層用ポリイミド前駆体溶液の作製
第１絶縁層を形成するためのポリイミド前駆体溶液としてポリイミドワニス「Ｐｙｒｅ−ＭＬ  ＲＣ５０６３」（Ｉ.Ｓ.Ｔ社製）を用意した。なお、このポリイミド前駆体溶液の固形分濃度は１７．５ｗｔ％であり、粘度（２３度Ｃ、Ｂ型粘度計による）は８５０ポイズであった。なお、以下、このポリイミド前駆体溶液を「第１絶縁層用ポリイミド前駆体溶液」という。
【００８２】
（３）第２絶縁層用ポリイミド前駆体溶液の作製
第２絶縁層を形成するためのポリイミド前駆体溶液としてポリイミドワニス「Ｐｙｒｅ−ＭＬ  ＲＣ５０６３」（Ｉ.Ｓ.Ｔ社製）を用意した。そして、そのポリイミド前駆体溶液に、窒化硼素粉末（三井化学「ＭＢＮ−０１０Ｔ」）を、ポリイミド前駆体溶液の固形分濃度に対して２０ｗｔ％混合して第２絶縁層用ポリイミド前駆体溶液を調製した。なお、この第２絶縁層用ポリイミド前駆体溶液は、２３度ＣにおけるＢ型粘度計の粘度が８８０ポイズとなるように調製された。
【００８３】
（４）第１絶縁層の成形
外径が２４ｍｍであり長さが５００ｍｍであるアルミニウム製円筒状金型の表面に酸化珪素コーティング剤をディッピング法によりコーティングした後にそのアルミニウム製円筒状金型を焼成することにより、アルミニウム製円筒状金型を酸化珪素膜で被覆した。なお、この円筒状金型の平均表面粗度はＲｚ０．２μｍであった。次いで、図７に示されるように、第１絶縁層用ポリイミド前駆体溶液にアルミニウム製円筒状金型を下部から４００ｍｍ部分まで浸漬してアルミニウム製円筒状金型に第１絶縁層用ポリイミド前駆体溶液を塗布した後、リング状ダイスをアルミニウム製円筒状金型の上側から挿入して走行させ、イミド転化後の厚みが７０μｍになるようにアルミニウム製円筒状金型の外側に第１絶縁層キャスト膜を形成した。
【００８４】
その後、第１絶縁層キャスト膜が形成されたアルミニウム製円筒状金型を、１２０度Ｃのオーブンに入れて６０分間乾燥させた後、２００度Ｃの温度まで３０分間で昇温させ、同温度で１５分間保持した後にオーブンから取り出し、室温（２５度Ｃ）まで冷却させた。その結果、半硬化第１絶縁層ベルトが得られた。
【００８５】
（５）抵抗発熱体層の成形
次に、図７に示されるように、半硬化第１絶縁層ベルトが成形されたアルミニウム製円筒状金型を抵抗発熱体層用導電組成物中に浸漬して引き上げた後、イミド転化後の厚みが３５μｍになるように、リング状ダイスでアルミニウム製円筒状金型上に抵抗発熱体層用導電性組成物をキャスティング成形した。次いで、第（４）項の熱処理と同様にこのアルミニウム製円筒状金型を１２０度Ｃのオーブンに入れ６０分間乾燥させた後、２００度Ｃの温度まで３０分間で昇温させ、同温度で１５分間保持した後にオーブンから取り出した。その結果、第１絶縁層の外面に半硬化状態導電性層が積層された半硬化導電性層積層ベルトが得られた。
【００８６】
（６）第２絶縁層の成形
次に、半硬化導電性層積層ベルトの両端部の電極層形成予定部分をマスキングした後、図７に示されるように、半硬化導電性層積層ベルトが成形されたアルミニウム製円筒状金型を第２絶縁層用ポリイミド前駆体溶液中に浸漬して引き上げた後、イミド化後の厚みが１５μｍになるように、リング状ダイスでアルミニウム製円筒状金型上に第２絶縁層用ポリイミド前駆体溶液をキャスティング成形した。次いで、第（５）項の熱処理と同様にこのアルミニウム製円筒状金型を１２０度Ｃのオーブンに入れ６０分間乾燥させた後、２００度Ｃの温度まで３０分間で昇温させ、同温度で１５分間保持した後にオーブンから取り出した。その結果、半硬化状態導電性層の外面に半硬化状態のポリイミド前駆体から成る第２絶縁層が積層された半硬化第２絶縁層積層ベルトを得た。
【００８７】
（７）フッ素樹脂プライマー層の成形
半硬化第２絶縁層積層ベルトからマスキングを外し、再び電極層形成予定部分をマスキングした後、半硬化第２絶縁層積層ベルトが成形されたアルミニウム製円筒状金型をフッ素樹脂プライマー液に浸漬し、その後、そのアルミニウム製円筒状金型を所定の速度で引上げることによりフッ素樹脂プライマー液を約４μｍの厚みにコーティングした。そして、そのアルミニウム製円筒状金型を１５０度Ｃの温度で２０分間乾燥して再び常温まで冷却しプライマー成形ベルトを得た。
【００８８】
（８）離型層の成形
次に、離型層形成用の材料として、ＰＴＦＥディスパーション(デュポン社製：「テフロン（登録商標）」８５５−５１０)を用意した。フッ素樹脂プライマー液が塗布されたプライマー成形ベルトの下部のみをマスキングした後、プライマー成形ベルトが成形されたアルミニウム製円筒状金型をプライマー層が塗布されている位置までＰＴＦＥディスパーションに浸漬した。その後、そのアルミニウム製円筒状金型を所定の速度で引き上げることによりＰＴＦＥディスパーションを１５μｍの厚みにコーティングし、フッ素樹脂塗布ベルトを得た。その後、このフッ素樹脂塗布ベルトからマスキングを外し、このフッ素樹脂塗布ベルトを２００度Ｃで１０分間乾燥し、４００度Ｃまで３０分間で昇温し、同温度で２０分間加熱することによりＰＴＦＥ樹脂の焼成と、抵抗発熱体層、第１絶縁層および第２絶縁層中の半硬化状態のポリイミド前駆体のイミド化とを同時に完結し、離型層積層ベルトを得た。なお、この離型層積層ベルトの構成は図２に示される通りである。この発熱管状体の内径は３０ｍｍであり、第１絶縁層の厚みは約７０μｍであり、抵抗発熱体層の厚みは約３５μｍであり、第２絶縁層の厚みは約１５μｍであり、最外層の離型層の厚みは約１５μｍであり、総厚みは１４０μｍであった。
【００８９】
（９）導電性ペースト薄膜電極の成形
次いで、離型層積層ベルトの両端の抵抗発熱体層露出部分に導電性ペースト（東洋紡績（株）ＤＷＰ−０２５）を３０μｍの厚みに成形した後、その導電性ペーストを乾燥炉で１２０度Ｃ３０分、２００度Ｃ３０分加熱して離型層積層ベルトに導電性ペースト薄膜電極を形成し、目的の発熱管状体を得た。
【００９０】
＜発熱定着ロールの製作＞
軸受け部の外径が１２ｍｍ、弾性層を成形する部分の外径が２０ｍｍのアルミニウム製の中空芯金の表面をブラスト処理して粗面化した。次に、その中空芯金の外面にプライマーを塗布した。その後、上記発熱管状体の内部に上記中空芯金を挿入した状態でその発熱管状体と中空芯金とを注型金型に装着し、発熱管状体と中空芯金の間にシリコーンゴム前駆体を注入して、目的の発熱定着ロールを得た。なお、このとき、発熱管状体の内面にはプライマー層が形成されていた。
【００９１】
なお、プライマーとしては、ＧＥ東芝シリコーン社製商品名「ＸＰ−８１−４０５」を用いた。また、プライマー処理では、Ａ液及びＢ液の２液を予め１：１の割合で混合したものを塗布した後、その発熱管状体を室温で２０分乾燥させ、さらに１５０度Ｃで２０分間乾燥させた。
【００９２】
また、シリコーンゴム前駆体としては、液状シリコーンゴム（ＧＥ東芝シリコーン社製商品名「ＸＥ１５−Ｂ７３５４」を用いた。具体的には、Ａ液及びＢ液の２液を予め１：１の割合で混合したものを用いた。なお、シリコーンゴム前駆体の注型後、１５０度Ｃの温度で１０分、そのシリコーンゴム前駆体の一次加硫を行い、さらに２００度Ｃの温度で４時間、そのシリコーンゴム前駆体の二次加硫を行って発熱定着ロールを得た。この発熱定着ロールの外径は２４ｍｍであり、両端の電極層は各１５ｍｍであり、全長は２４０ｍｍであり、弾性層の厚みは約２ｍｍであった。また、同加硫条件で作製したテストピースのゴム硬度は４５度であった。
【００９３】
＜発熱定着ロールの評価＞
本実施例で作製した発熱定着ロールの評価を行った。
【００９４】
（１）体積抵抗率の測定
電極層の長さが各１５ｍｍである全長２４０ｍｍの発熱管状体の体積抵抗率をデジタルマルチメーターＭｏｄｅｌ７５６２を用いて測定した。発熱管状体の長さ方向の体積抵抗率（ＬＤ）は３５×１０-4Ωｃｍであり、長さ方向と直交する方向の体積抵抗率（ＤＤ）の測定値は６５×１０-4Ωｃｍであり、Ｒａ値は１．８５であった。
【００９５】
（２）発熱温度分布の測定
電極層に給電端子を取り付けて図４に示される方法で発熱テストを行った。給電端子は、発熱定着ロールの両端の電極層に接触固定させた。図４に示されるように、電源５１には可変電圧調整器５２を接続し、可変電圧調整器５２によって電圧を設定しながらその電源５１から電極層５に給電した。具体的には、まず、始めにサーモトレーサを標準モードにして、発熱定着ロールの表面温度を観測しながら発熱定着ロールの表面（離型層表面）が２２０度Ｃとなるように可変電圧調整器５２の出力電圧を調整して、その表面が２２０度Ｃとなった以降はこの状態で給電を続け、そのときの温度分布を測定した。なお、この時の出力電圧は４８Ｖであった。その後、給電を停止し、発熱定着ロールが室温になるまで自然冷却した。
【００９６】
次に、サーモトレーサをタイムトレースモードに切り替えて通電開始から１０秒間の発熱定着ロールの温度上昇変化を観測し記録した。記録データから通電開始１０秒後の長さ方向の表面温度を読み取ると最高温度２１０．８度Ｃであり、最低温度は２０８度Ｃであり、温度分布は３度Ｃ以内であり、発熱定着ロールの均一な発熱上昇特性を確認することができた。特に、発熱定着ロールの給電端子間の温度差はほとんど無く、非常に均一な発熱が観測された。
【００９７】
（３）画像定着装置に組み込み評価
本実施例に係る発熱定着ロールを図３に示す画像定着装置３０に組み込み、トナー像の定着テストを行った。定着温度をサーミスタで２００度Ｃに設定し、通紙テストを行ったところ、電源投入から瞬時に定着ができ鮮明な定着画像が得られた。また、電極層には磨耗や接触不良もなく安定した給電ができた。
【実施例２】
【００９８】
実施例１において発熱管状層支持ロールの弾性層を発泡ゴムに変更した以外は実施例１と同様の方法で発熱定着ロールを作製した。なお、発泡ゴムは、次のようにして製作された。先ず、シリコ−ンゴムコンパウンド「ＫＥ１５１ＫＵ」（信越化学（株））に、シリコ−ンゴムコンパウンド１００重量部に対して２重量部のオルガノハイドロジエンポリシロキサン、１重量部の１,１’−アゾ−ビスイソブチロニトリル（発泡剤）、塩化白金酸（触媒）を添加して、シリコーンゴム配合物を調製した。次に実施例１で用いたアルミニウム製の中空芯金にプライマー「Ｎｏ.１０１Ａ／Ｂ」（信越化学（株））を塗布した。そして、その中空芯体を１８０度Ｃ温度にて１５分乾燥した。次いで、その中空芯体とシリコーンゴム配合物とを、押出成形機にて一体分出しし、シリコーンゴム配合物を２５０度Ｃで１０分分間加硫処理して発泡ゴムロール原形を作製した。その後、その発泡ゴムロール原形をさらに２００度Ｃ温度にて２時間処理した後に常温に放置した。そして、その発泡ゴムロール原形を円筒研削盤にて３０．５ｍｍに研削した。なお、この発泡ゴムの硬度をＪＩＳ（Ｋ）６２５３に基づいて測定した結果、そのＩＲＨＤ硬度は８０であった。
【００９９】
そして、発熱管状層支持ロールの発泡ゴムの表面に接着剤を塗布した後、その発熱管状層支持ロールを発熱管状体に圧入し、これを１３０度Ｃで１時間熱処理した。
【０１００】
この発熱定着ロールを画像定着装置に組み込み、フルカラー画像の熱定着を行ったところ良好な画像が得られた。また発熱定着ロールと加圧ロールとの圧接によるニップ幅も広いことが確認された。すなわち、この発熱定着ロールがフルカラー画像の定着ロールとして好適に用いることができることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【０１０１】
【図１】（ａ）本発明の一実施形態に係る発熱定着ロールの縦断面図である。（ｂ）本発明の一実施形態に係る発熱定着ロールのＩ−Ｉ断面図である。
【図２】（ａ）本発明の一実施形態に係る発熱定着ロールの概略側面図である。（ｂ）本発明の一実施形態に係る発熱定着ロールのＩＩ−ＩＩ断面図である。
【図３】（ａ）本発明の一実施形態に係る画像定着装置の概略図である。（ｂ）本発明の一実施形態に係る画像定着装置のＩＩＩ−ＩＩＩ断面図である。
【図４】本発明の実施例に係る発熱定着ロールの発熱温度分布測定方法を説明するための図である。
【図５】ストランドが三次元的に連なったニッケル微粒子の顕微鏡写真である。
【図６】実施例１の記載に基づいて作製した抵抗発熱体層中のカーボンナノファイバーの配向状態を示す電子顕微鏡写真である。
【図７】浸漬キャスティング方法の説明図である。
【図８】フィルム定着方式の画像形成装置の概略図である。
【符号の説明】
【０１０２】
１      第１絶縁層
２      抵抗発熱体層
３      第２絶縁層
４      離型層
５      電極層
６      弾性層
７      ロール芯金
３３    ロール給電端子
３５    加圧ロールの芯金
３６    加圧ロール
４２    電源
Ｎ      ニップ部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図７】
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【図８】
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【図５】
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【図６】
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