(57)【要約】      （修正有）【課題】シリコン原料の溶融時間を短縮し、石英ルツボの延命化を図ることができるシリコン単結晶の製造方法を提供する。【解決手段】ルツボ１内に充填するシリコン原料の総重量の１０％以上に、シリコン単結晶４から派生した非製品部９を用い、この非製品部９と多結晶シリコン８をルツボ１内で溶融させてこのシリコン融液３からシリコン単結晶１４を引き上げる。これにより、シリコン原料の溶融の際に、非製品部９が早期に溶融してシリコン原料全体の溶融が促進する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を製造する方法であって、
ルツボ内に充填するシリコン原料の総重量の１０％以上に、シリコン単結晶から派生した非製品部を用い、この非製品部を含むシリコン原料をルツボ内で溶融させてこの融液からシリコン単結晶を引き上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記非製品部として、シリコン単結晶の直胴部を径方向に切断して得られた円柱状部を用いることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
直径の異なる複数の前記円柱状部を用いることを特徴とする請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記非製品部として、シリコン単結晶のショルダー部およびテイル部のうちの少なくとも一方を用いることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記ルツボに複数回に亘ってシリコン原料を充填する際、初回の充填で前記非製品部を充填することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記非製品部を前記ルツボの底の隅部に沿わせて配置することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項７】
シリコン単結晶の直径が４５０ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のシリコン単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）によりシリコン単結晶を製造する方法に関し、特に、シリコン単結晶から派生した製品とならない部分をシリコン原料の一部に用いて石英ルツボの延命化を図ったシリコン単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶は、半導体デバイスに用いられるシリコンウェーハの素材であり、その製造には、ＣＺ法が広く採用されている。
【０００３】
図１は、ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造に適した単結晶引き上げ装置の構成を模式的に示す図である。同図に示すように、単結晶引き上げ装置は、その外郭を図示しないチャンバで構成され、その中心部にルツボ１が配置されている。ルツボ１は二重構造であり、内側の石英ルツボ１ａと、外側の黒鉛ルツボ１ｂとから構成される。
【０００４】
ルツボ１は、回転および昇降が可能な支持軸６の上端部に固定されている。ルツボ１の外側には、ルツボ１を囲繞する抵抗加熱式のヒータ２が配設されている。ルツボ１の上方には、支持軸６と同軸上で逆方向または同一方向に所定の速度で回転するワイヤなどの引き上げ軸５が配され、この引き上げ軸５の下端に種結晶７が取り付けられている。
【０００５】
このような単結晶引き上げ装置を用いたシリコン単結晶の製造は、一般に以下のように行われる。ルツボ１内にシリコン原料として慣用される多結晶シリコンを充填した後、減圧下の不活性ガス雰囲気中でヒータ２の加熱により、そのシリコン原料をルツボ１内で溶融させる。ルツボ１内にシリコン融液３が形成されると、引き上げ軸５を下降させ、種結晶７をシリコン融液３の表面に浸漬する。この状態からルツボ１および引き上げ軸５を所定の方向に回転させながら、引き上げ軸５を徐々に引き上げる。これにより、種結晶７の下方にシリコン単結晶４が育成される。
【０００６】
その際、シリコン単結晶４としては、種結晶７の直下に形成されたネック部から所望の直径まで逐次直径を増加させた円錐状のショルダー部が形成され、次いで、所望の直径の直胴部が形成され、さらに、育成の最終段階で転位の導入を防止するために直胴部から逐次直径を減少させた逆円錐状のテイル部が形成される。
【０００７】
育成されたシリコン単結晶４は、その後の切断工程で、ショルダー部と、直胴部と、テイル部とに分断される。これらのうち、直胴部はシリコンウェーハ用に製品部として取り扱われるが、ショルダー部とテイル部は、製品とならない部分（以下、「非製品部」という）とされる。また、直胴部に含まれる部分であっても、スリップ転位や酸化誘起積層欠陥（ＯＳＦ）などが著しい結晶欠陥部、および抵抗率や酸素濃度などが規格を満足しない規格外れ部は、直胴部を径方向に切断することにより直胴部の良質部分から分離され、非製品部とされる。
【０００８】
このショルダー部やテイル部などの非製品部の処理に関して、特許文献１には、非製品部がシリコン単結晶から派生したもので、それ自体が高純度であることから、非製品部をシリコン原料として再利用する方法が提案されている。
【０００９】
ところで、近年、シリコン単結晶に対するコストの低減がますます要請されており、単結晶引き上げ装置において、構成部品の中でも特に高価である石英ルツボの寿命が問題視されている。石英ルツボは、シリコン原料を溶融させるときに、ヒータから多大な熱負荷を受けて劣化し、寿命が低下するからである。このため、石英ルツボには延命化が強く望まれている。
【００１０】
さらに最近では、シリコン単結晶の大口径化が図られ、現在実用化されている直径３００ｍｍのシリコン単結晶から、直径４００〜４５０ｍｍのシリコン単結晶への実用化が検討されている。シリコン単結晶が大口径化すると、これに伴って石英ルツボも大型になる上、石英ルツボに充填されるシリコン原料も必然的に増大する。この場合、石英ルツボは、大量のシリコン原料を溶融させるために、ヒータからの熱負荷を長時間に亘って受けざるを得ず、劣化が著しくなり、寿命の低下が顕著に起こる。このため、シリコン単結晶の大口径化を図る場合には、一層強く石英ルツボの延命化が求められる。
【００１１】
この点、上記特許文献１に提案されている方法は、シリコン単結晶から派生した非製品部をシリコン原料として再利用するに過ぎず、石英ルツボの延命化に対して配慮したものではない。
【００１２】
【特許文献１】特開２００５−１１２６６９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであり、シリコン単結晶から派生した非製品部をシリコン原料の一部として用いることにより、シリコン原料の溶融時間を短縮し、石英ルツボの延命化を図ることができるシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者は、上記目的を達成するため、シリコン単結晶から派生した非製品部に着目し、鋭意検討を重ねた結果、非製品部が、シリコン原料として慣用される多結晶シリコンと比較して、熱伝導率が高く溶融しやすいことを知見し、本発明を完成させた。
【００１５】
本発明は、ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する方法であって、ルツボ内に充填するシリコン原料の総重量の１０％以上に、シリコン単結晶から派生した非製品部を用い、この非製品部を含むシリコン原料をルツボ内で溶融させてこの融液からシリコン単結晶を引き上げることを特徴とする。
【００１６】
ここで、前記非製品部として、シリコン単結晶の直胴部を径方向に切断して得られた円柱状部を用いることができる。この場合、直径の異なる複数の前記円柱状部を用いることも可能である。
【００１７】
また、前記非製品部として、シリコン単結晶のショルダー部およびテイル部のうちの少なくとも一方を用いることもできる。
【００１８】
また、前記ルツボに複数回に亘ってシリコン原料を充填する際、初回の充填で前記非製品部を充填することが好ましい。また、前記非製品部を前記ルツボの底の隅部に沿わせて配置するのがよい。
【００１９】
このようなシリコン単結晶の製造方法は、シリコン単結晶の大口径化に伴い、直径が４５０ｍｍ以上のシリコン単結晶の引き上げに適用することができる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明のシリコン単結晶の製造方法によれば、ルツボ内に充填するシリコン原料の総重量の１０％以上に、シリコン単結晶から派生した非製品部を用いることにより、非製品部を含むシリコン原料をルツボ内で溶融させる際に、非製品部が早期に溶融し、この非製品部の融液を起点にしてシリコン原料全体の溶融が促進するため、シリコン原料の溶融に要する時間を短縮することができる。このため、ヒータから石英ルツボが受ける熱負荷の時間が短縮されることから、石英ルツボの劣化が抑制され、石英ルツボの寿命を向上させることが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下に、本発明のシリコン単結晶の製造方法について、その実施形態を詳述する。本実施形態でのシリコン単結晶の製造方法は、ルツボ内に充填するシリコン原料の総重量の１０％以上に、シリコン単結晶から派生した非製品部を用い、この非製品部を含むシリコン原料をルツボ内で溶融させてこの融液からシリコン単結晶を引き上げることを特徴としている。
【００２２】
図２は、本発明の一実施形態であるシリコン単結晶の製造方法における工程を模式的に示す図である。図２（ａ）に示すように、ＣＺ法により育成したシリコン単結晶４を切断し、製品部となる直胴部４ａを得る。これに伴って、シリコン単結晶４からは、非製品部９となるショルダー部４ｂとテイル部４ｃが派生する。非製品部９には、そのほかにも、直胴部４ａに含まれる結晶欠陥部や規格外れ部などがあり、これらは、直胴部４ａを径方向に切断することにより直胴部４ａの良質部分から分離され、円柱状部４ｄとして派生する。
【００２３】
次に、図２（ｂ）に示すように、ルツボ１内に、シリコン原料として慣用される多結晶シリコン８と、シリコン単結晶４から派生した非製品部９と、を所定の配合比で充填する。本実施形態では、ルツボ１内に充填する予定のシリコン原料の総重量の１０％以上を非製品部９とし、残りを多結晶シリコン８として充填する。多結晶シリコン８には、ロッド状、塊状または粒状といった種々の形状のものを用いることができる。
【００２４】
ここで、非製品部９の充填割合をシリコン原料の総重量の１０％以上と規定するのは、後述するように、非製品部９によってシリコン原料の溶融時間の短縮効果を得るためであり、非製品部９の充填割合が１０％未満では、その効果が有効に発揮されないからである。また、非製品部９の充填割合の上限は、特に規定しないが、７０％以下とするのが好ましい。非製品部９が多量になると、シリコン原料の溶融時間の短縮効果が高まる反面、ルツボ１内で非製品部９同士の隙間が増加し、ルツボ１の容積に対するシリコン原料全体の充填率が低下するため、一度に大量のシリコン融液３を形成できなくなるからである。
【００２５】
続いて、シリコン原料として非製品部９と多結晶シリコン８が充填されたルツボ１をヒータにより加熱する。これにより、図２（ｃ）に示すように、非製品部９と多結晶シリコン８が溶融し、シリコン融液３が形成される。
【００２６】
その際、非製品部９が多結晶シリコン８よりも熱伝導率が高く溶融しやすいことから、非製品部９が早期に溶融する。そして、溶融した非製品部９の融液を起点にして多結晶シリコン８の溶融が促進し、シリコン原料全てがシリコン融液３となる。このため、非製品部９を含むシリコン原料の溶融は、多結晶シリコン８のみを充填した場合の溶融と比較して、短時間で行うことができる。すなわち、本実施形態では、シリコン原料の溶融に要する時間を短縮することができる。その結果、シリコン原料の溶融に際し、ヒータから石英ルツボが受ける熱負荷の時間が短縮されることから、石英ルツボの劣化が抑制され、石英ルツボの寿命を向上させることが可能になる。
【００２７】
ルツボ１内にシリコン融液３が形成されると、図２（ｄ）に示すように、ルツボ１内のシリコン融液３の表面に種結晶７を浸漬し、通常の製造条件に従って上方に引き上げる。これにより、図２（ｅ）に示すように、種結晶７の下方にシリコン単結晶１４が育成される。
【００２８】
こうして育成したシリコン単結晶１４も、切断工程を経ることにより、製品部となる直胴部１４ａが得られ、これに伴って、非製品部１９となるショルダー部１４ｂとテイル部１４ｃが派生する。また、直胴部１４ａに結晶欠陥部や規格外れ部などが含まれる場合、直胴部１４ａの良質部分を残して直胴部１４ａを径方向に切断することにより、結晶欠陥部や規格外れ部などを含む円柱状部１４ｄが派生する。
【００２９】
これらの非製品部１９も、上記の図２（ｂ）に示す工程で、ルツボ１内に多結晶シリコン８とともに充填することができる。そして、上記の図２（ｃ）〜（ｅ）に示す工程を繰り返しシリコン単結晶１４を育成することができる。
【００３０】
このようなシリコン単結晶の製造方法によれば、シリコン単結晶から派生した高純度の非製品部をシリコン原料の一部として用いているため、品質上で問題のないシリコン単結晶を製造することができる。また、上述したように、シリコン原料を溶融させる際、非製品部の早期の溶融に伴ってシリコン原料全体の溶融が促進することから、溶融時間を短縮することができる。このため、ヒータから石英ルツボが受ける熱負荷の時間が短縮され、その結果として、石英ルツボの劣化が抑制され、石英ルツボの延命化が可能になる。
【００３１】
特に、シリコン単結晶の大口径化を図る場合には、石英ルツボが大型化して、充填されるシリコン原料も増大することから、シリコン原料の溶融時間、すなわち石英ルツボがヒータから熱負荷を受ける時間は長時間になり、石英ルツボの劣化が著しくなる事態が想定されるが、上記したシリコン単結晶の製造方法により、そのような事態を解消することが可能である。
【００３２】
上記の図２に示す実施形態において、ルツボ内に充填する非製品部としては、ショルダー部やテイル部や円柱状部を切断し洗浄した状態で用いることができるが、これらのショルダー部やテイル部や円柱状部をさらに切断したり、粉砕したものでも構わず、場合によっては、洗浄処理が施されたものであってもよい。製造コストを抑制する観点からは、ショルダー部やテイル部や円柱状部を切断し洗浄した状態で用いることが好ましい。
【００３３】
また、ルツボ内に充填する非製品部としては、ショルダー部、テイル部および円柱状部をそれぞれ単独で用いても構わないが、複数組み合わせて用いても構わない。もちろん、直径の異なるシリコン単結晶から派生した円柱状部を複数組み合わせて用いることもできる。
【００３４】
さらに、非製品部として取り扱うショルダー部やテイル部や円柱状部については、個々の品質調査や、派生の元になるシリコン単結晶の直胴部の品質検査に基づき、抵抗値や酸素濃度や炭素濃度などに対応して管理するのが望ましい。育成するシリコン単結晶の仕様に応じ、適正な非製品部を選定して、ルツボに充填できるからである。
【００３５】
上記の図２に示す実施形態では、非製品部と多結晶シリコンで構成されるシリコン原料をルツボへ一回だけ充填して溶融させた後に、シリコン単結晶の育成を開始しているが、一回の充填でルツボ内に形成されるシリコン融液の量が所要量に満たない場合は、そのシリコン融液にシリコン原料を追加供給し、その後にシリコン単結晶の育成を開始することができる。この場合、追加供給するシリコン原料としては、多結晶シリコンのみであってもよく、非製品部を混合してもよい。既に溶融状態にあるシリコン融液への追加供給であるため、多結晶シリコンであるか、非製品部であるかを問わず、追加供給されたシリコン原料は溶融しやすいからである。
【００３６】
図３は、シリコン単結晶から派生した非製品部のルツボ内での好適な配置態様を示す図である。ここでは、シリコン単結晶から派生したショルダー部、テイル部または円柱状部を円板状にスライスし、これをさらに扇形状に分割切断したものを非製品部２９として用いる。そして、この非製品部２９の円弧部がルツボ１の底の隅部に沿うように、非製品部２９を立てた状態で配置するとともに、このような状態で非製品部２９をルツボ１の円周方向に全域に亘って配置している。同図では、非製品部２９以外にシリコン原料を図示していないが、実際には、ルツボ１内に、その非製品部２９のほかに他の非製品部や多結晶シリコンが充填されている。
【００３７】
一方、ルツボ１の底の隅部は、ヒータに接近して配される箇所であって、放熱も少ないため、ルツボ１の内部のうちで最もヒータの加熱が作用する。このため、図３に示すように、ルツボ１の底の隅部に沿わせて非製品部２９を配置すれば、シリコン原料の溶融に際し、その非製品部２９がより一層早期に溶融し、全体の溶融時間の短縮が一層期待できる。
【実施例】
【００３８】
本発明のシリコン単結晶の製造方法による効果を確認するため、以下の試験を行った。本実施例の試験では、内径２２インチのルツボを使用し、これにシリコン原料として非製品部と多結晶シリコンを総重量で１４０ｋｇ充填し、加熱溶融して得られたシリコン融液からシリコン単結晶の育成を行った。ここでは、非製品部の充填割合を５％、１０％、４０％および７０％としてルツボに非製品部を充填し、それぞれのシリコン融液からシリコン単結晶を育成した。また、比較のために、多結晶シリコンのみをルツボに充填し、そのシリコン融液からシリコン単結晶を育成した。
【００３９】
ヒータに通電を開始してからルツボ内のシリコン原料の溶融が完了するまでの溶融時間を計測した結果、多結晶シリコンのみの場合と比較して、非製品部の充填割合が１０％の場合の溶融時間は、３％短縮し、非製品部の充填割合が４０％の場合の溶融時間は、６％短縮し、非製品部の充填割合が７０％の場合の溶融時間は、１０％短縮した。一方、非製品部の充填割合が５％の場合の溶融時間は、多結晶シリコンのみの場合と同程度であった。
【００４０】
また、育成したそれぞれのシリコン単結晶の直胴部からサンプルウェーハを採取して品質評価を実施した。具体的には、サンプルウェーハの酸素濃度、比抵抗、ＯＳＦ密度、ＬＰＤ（Ｌｉｇｈｔ  Ｐｏｉｎｔ  Ｄｅｆｅｃｔ）密度、およびＢＭＤ（Ｂｕｌｋ  Ｍｉｃｒｏ  Ｄｅｆｅｃｔ：析出欠陥）密度を評価した。その結果、サンプルウェーハの品質は、シリコン原料の一部にシリコン単結晶から派生した非製品部を使用しても、多結晶シリコンのみを使用した場合と差がなかった。
【産業上の利用可能性】
【００４１】
本発明のシリコン単結晶の製造方法によれば、ルツボ内に充填するシリコン原料の総重量の１０％以上に、シリコン単結晶から派生した非製品部を用いることにより、シリコン原料の溶融の際に、非製品部が早期に溶融してシリコン原料全体の溶融が促進し、溶融時間を短縮することができるため、ヒータから石英ルツボが受ける熱負荷の時間が短縮され、その結果、石英ルツボの劣化が抑制され、石英ルツボの延命化が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造に適した単結晶引き上げ装置の構成を模式的に示す図である。
【図２】本発明の一実施形態であるシリコン単結晶の製造方法における工程を模式的に示す図である。
【図３】シリコン単結晶から派生した非製品部のルツボ内での好適な配置態様を示す図である。
【符号の説明】
【００４３】
１    ルツボ
１ａ    石英ルツボ
１ｂ    黒鉛ルツボ
２    ヒータ
３    シリコン融液
４、１４    シリコン単結晶
４ａ、１４ａ    直胴部
４ｂ、１４ｂ    ショルダー部
４ｃ、１４ｃ    テイル部
４ｄ、１４ｄ    円柱状部
５    引き上げ軸
６    支持軸
７    種結晶
８    シリコン原料
９、１９、２９    シリコン単結晶から派生した非製品部
【図１】
2009286646.tif 000003
【図２】
2009286646.tif 000004
【図３】
2009286646.tif 000005