(57)【要約】      （修正有）【課題】真空中で被熱処理物を所定温度に加熱して熱処理する際に、内熱式加熱方式を採用した場合に発生する加熱ヒータの碍子等への煤付着を、酸素プラズマを用いた場合の装置構成の複雑化を招くことなく、低コストで効率よく除去できる真空熱処理炉の再生方法を提供する。【解決手段】内部に加熱ヒータ８を設けた真空熱処理炉１内で真空雰囲気にて酸素含有の気体を導入するガス導入工程（気体導入管９）と、前記加熱手段を作動させて真空熱処理炉内を所定温度に加熱する加熱工程とを含み、真空熱処理炉内及び当該熱処理炉内に配置した部品（碍子８２）に付着した煤を除去する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に加熱ヒータを設けた真空熱処理炉内で真空雰囲気にて酸素含有の気体を導入するガス導入工程と、前記加熱手段を作動させて真空熱処理炉内を所定温度に加熱する加熱工程とを含み、真空熱処理炉内及び当該熱処理炉内に配置した部品に付着した煤を除去することを特徴とする真空熱処理炉の再生方法。
【請求項２】
前記ガス導入工程において、真空熱処理炉内の酸素分圧を２００Ｐａ以上とすることを特徴とする請求項１記載の真空熱処理炉の再生方法。
【請求項３】
前記加熱工程において、真空熱処理炉内の温度を６００℃〜１０００℃の範囲とすることを特徴とする請求項１記載の真空熱処理炉の再生方法。
【請求項４】
前記酸素含有の気体は、空気であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の真空熱処理炉の再生方法。
【請求項５】
前記部品は、加熱ヒータの碍子であることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の真空熱処理炉の再生方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空熱処理炉の再生方法に関し、より詳しくは、所謂内熱式の真空熱処理炉において加熱ヒータの碍子等に付着した煤を除去することに有用な真空熱処理炉の再生方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、アルミニウム又はアルミニウム合金をろう付けしたり、または、タンタルの焼結体を得るために、真空中にて被処理物を所定温度に加熱して保持できる真空熱処理炉が用いられている。ここで、この種の真空熱処理炉としては、抵抗加熱式等の加熱ヒータを炉内に配置した所謂内熱式のものと、当該加熱ヒータを炉外に配置した所謂外熱式のものとがあるが、内熱式の方が熱効率がよいという利点がある。
【０００３】
このような内熱式の真空熱処理炉においては、例えばアルミナ焼結体を得るためにアルミナ粉末にバインダーを配合した後、成形したものを焼結すると、バインダーが分解して、加熱ヒータを構成する碍子などの部品に煤が付着する。当該碍子等の部品に煤が付着すると、絶縁破壊が引き起す等の不具合が生じる。
【０００４】
そこで、従来、真空熱処理炉の炉内への酸素含有の気体を導入すると共に当該気体をプラズマ化し、この酸素プラズマを作用させることによって炉内に堆積した煤を酸化させて、二酸化炭素ガスとして排気し、除去することが特許文献１で開示されている。
【特許文献１】特開２００４−９９９３４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記特許文献１記載のものでは、酸素をプラズマ化するために放電電極や当該放電電極に所定の電力を供給するための高周波電源等が必要となり、真空熱処理炉の装置構成が複雑になり、その上、コスト高を招くという問題がある。
【０００６】
そこで、本発明の目的は、上記点に鑑み、装置構成を複雑にすることなく、炉内に付着した煤を効率よく除去できる低コストの真空熱処理炉の再生方法。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明の真空熱処理炉の再生方法は、内部に加熱ヒータを設けた真空熱処理炉内に真空雰囲気にて酸素含有の気体を導入するガス導入工程と、前記加熱手段を作動させて真空熱処理炉内を所定温度に加熱する加熱工程とを含み、真空熱処理炉内及び当該熱処理炉内に配置した部品に付着した煤を除去することを特徴とする。
【０００８】
本発明によれば、真空熱処理炉内に酸素含有の気体を導入した状態で当該真空熱処理炉を加熱することで、熱酸化反応によって真空熱処理炉内及び当該熱処理炉内に配置した部品に付着した煤が除去できる。このように本発明では、真空熱処理炉内に酸素ガス導入するための手段のみを設ければ、効率的に煤の除去ができるため、装置構成を複雑にすることなく、また、低コスト化が図れる。
【０００９】
前記ガス導入工程において、真空熱処理炉内の酸素分圧を２００Ｐａ以上とすることが好ましい。酸素分圧が２００Ｐａより低いと、短時間で効率よく煤を除去できない。
【００１０】
他方で、前記加熱工程において、真空熱処理炉内の温度を６００℃〜１０００℃の範囲とすることを特徴とすることが好ましい。６００℃より低い温度では、短時間で効率よく煤を除去できず、また、１０００℃を超えた温度では、真空熱処理炉内の断熱材の耐熱性を保つことができないという不具合がある。
【００１１】
前記酸素含有の気体は空気としておけば、別個の酸素ガス用のガス源を必要とせずに、煤を除去するためのコストをさらに低くできてよい。
【００１２】
尚、前記部品は、例えば、加熱ヒータの碍子である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
図１を参照して説明すれば、１は、本発明の再生方法が実施できる真空熱処理炉である。真空熱処理炉１は、アルミニウム又はアルミニウム合金をろう付けしたり、または、アルミナの焼結体を得るために、真空中にて被処理物を所定温度に加熱保持できるものであり、所定容積の真空チャンバ２を有する。真空チャンバ２は、直方体状や円筒状等の任意の形態を有し、その一面が開口している。この開口面には、図示省略した開閉扉が開閉自在に取付けられ、この開閉扉を閉めると、その内周面に設けたシール手段（図示せず）を介し真空チャンバ２内が密閉される。
【００１４】
真空チャンバ２の底面には排気管３が接続され、この排気管３が、ターボ分子ポンプ、クライオポンプまたは拡散ポンプなどの真空排気手段（図示せず）に通じている。そして、開閉扉の閉じた状態で、真空排気手段を作動させて真空チャンバ２内を所定圧力（例えば１×１０−５Ｐａ）まで減圧して保持できる。
【００１５】
真空チャンバ２内には、被処理物（図示せず）の載置を可能とする載置台４が設けられている。載置台４は、ハニカム構造で貫通孔が形成されたものであり、十分な強度を有しつつ被処理物をその全周から加熱できるようになっている。また、載置台４は、真空チャンバ２の底面に立設した支持脚５により当該底面から所定の高さ位置で支持されている。
【００１６】
また、真空チャンバ２内には、載置台４の周囲を囲うように断熱材６ａが設けられている。断熱材６ａは、ＳＵＳ製であり、その下面略中央部には、所定形状の開口６１が形成されている。断熱材６ａの下側には、上下方向に所定の間隔を存して他の断熱材６ｂが開口６１を塞ぐように設けられている。他の断熱材６ｂもまた、ＳＵＳ製であり、断熱材６ａ側の面は熱を反射するように鏡面加工されている。そして、断熱材６ａ及び６ｂとの間の間隙を通して、断熱材６ａ及び６ｂで囲繞された空間７が真空引きできるようになっている。
【００１７】
断熱材６ａの内面には、加熱ヒータ８が配置されている。加熱ヒータ８は、鉄−クロム−アルミニウム系やニッケル−クロム系のフィラメント８１を有し、このフィラメント８１が、アルミナやムライト等の金属酸化物系のセラミックスからなる碍子８２を介して、断面材６ａ内面でその周方向及びその長手方向に所定の間隔を存して列設されている。そして、図示省略した電源を介して各フィラメント８１に通電して抵抗加熱式で上記空間７を加熱できる。なお、後述の煤を除去する処理（再生処理を）を実施するときに真空チャンバ２内で断熱材６ａ、６ｂで囲繞された空間７を所定温度（例えば６００℃〜８００℃）に加熱したときに、当該加熱温度で酸化しないようにフィラメント８１や碍子８２の材質が適宜選択される。
【００１８】
真空チャンバ２には、その天井面及び断面材６ａの上面を貫通して上記空間７に通じるように気体導入管９が設けられ、当該気体導入管９には、マスフローコントローラなどの気体流量を調節する流量調節手段（図示せず）が介設されている。そして、再生処理の際に、一定の流量で酸素含有の気体が空間７に導入される。酸素含有の気体としては、例えば大気が用いられ、このような場合には流量制御手段の上流側を大気開放しておけばよい。
【００１９】
次に、本発明の真空熱処理炉の再生方法を説明する。上記真空熱処理炉１において、アルミニウム又はアルミニウム合金をろう付けしたり、または、アルミナの焼結体を得るために、真空中にて所定のアルミナ成形体を所定温度に加熱処理する。例えばアルミナ焼結体を得るためにアルミナ粉末にバインダーを配合した後、成形したものを焼結すると、バインダーが分解して、加熱ヒータ８を構成する碍子８２などの部品に煤が付着する。
【００２０】
このように煤が付着した場合、載置台４に被処理物を載置しない状態で、開閉扉を閉じて、真空排気手段を作動させて、真空チャンバ２（ひいては、空間７）を所定の真空度（例えば１×１０−５Ｐａ）まで一旦真空引きする。そして、真空排気手段を作動させたまま、流量制御手段を作動させて空間内に酸素含有のガス、つまり大気を導入すると共に、加熱ヒータ８のフィラメント８１に通電して加熱を開始する。この場合、空間７内の酸素分圧が、２０〜２０ＫＰａの範囲、好ましくは、２００Ｐａ以上となるように気体が導入する。酸素分圧が２００Ｐａより低いと、短時間で効率よく煤を除去できない。また、加熱温度は、６００℃〜１０００℃の範囲に設定する。６００℃より低い温度では、短時間で効率よく碍子に付着した煤を除去することができず、また、１０００℃を超えた温度では、真空熱処理炉の断熱材の耐熱性を保つことができないという不具合がある。
【００２１】
そして、空間内の温度が所定温度（例えば７５０℃）に達したい後、所定時間（例えば１時間）保持する。これにより、熱酸化反応によって碍子８２などの部品に付着した煤が分解され、真空排気手段を介して除去される。このように本実施の形態においては、真空チャンバ２内に一定の流量で大気を導入するためにの流量調節手段と気体導入管９とを追加した構成であり、装置構成を複雑にすることなく、また、低コストで、効率よく煤を除去できる。
【００２２】
上記煤除去の効果を確かめるために、上記真空熱処理炉１において、表面に煤が付着して表面が黒色化した碍子（碍子の抵抗値は１Ωであった）に対し、本発明の真空熱処理炉の再生方法を実施した（再生処理）。碍子としては、アルミナ系セラミックス（乳白色）のものが用いられ、再生処理の条件として、真空チャンバ２を１×１０−５Ｐａまで一旦真空引きした後、真空排気手段を作動させたまま大気を導入し、真空チャンバ２を１ＫＰａで平衡させた。そして、加熱ヒータ８を作動させて空間７を７５０℃まで加熱し、７５０℃に到達した後、この状態で１時間保持した。その結果、碍子８２は、乳白色を取戻し、また、抵抗値を測定すると無限大（測定に使用したテスターでは測定不能）となった。これにより、絶縁回復したことが判る。
【００２３】
なお、本実施の形態においては、酸素含有の気体として大気を用いるものを例に説明したが、空間７内の酸素分圧が２００Ｐａ以上となるものであれば、これに限定されるものではない。
【実施例１】
【００２４】
実施例１では、図１に示す真空熱処理炉１を用いた。この場合、碍子は、アルミナ系セラミックス（乳白色）製のものであり、再生処理の条件として、真空チャンバ２を１×１０−５Ｐａ）まで一旦真空引きした後、真空排気手段を作動させたまま大気を導入し、真空チャンバ２の酸素分圧が１ＫＰａで平衡するようにした。そして、加熱ヒータ８を作動させて空間７を所定温度まで加熱し、所定温度に達した後１時間保持した。
【００２５】
図２は、処理温度を変えて上記再生方法を実施した時の碍子の重量と抵抗値の変化を示す表である。これによれば、処理温度が５００℃のとき、碍子表面に部分的に煤が残ることが視認され、また、抵抗値を測定しても然程抵抗値は高くなっていないことから、煤を効率よく除去できないことが判る。それに対して、６００℃より高い温度に設定すると、１時間と短い時間で、碍子の大部分が乳白色を取り戻したことが視認され、抵抗値を無限大になっていることから、碍子表面の煤を除去して絶縁回復できたことが判る。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】真空熱処理炉の構成を説明する模式的な断面図。
【図２】実施例１により得た碍子の重量と抵抗値の変化を示す表。
【符号の説明】
【００２７】
１  真空熱処理炉
２  真空チャンバ
６ａ、６ｂ  断熱材
８  加熱ヒータ
８２  碍子
９  気体導入管
【図１】
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【図２】
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