(57)【要約】【課題】薄膜結晶についても容易に表面形状や結晶性を評価可能な技術を提供する。【解決手段】Ｘ線波面センサは、入射されるＸ線を複数の光束に分割する波面分割素子と、各光束を試料の異なる領域に照射し、それぞれの反射光を干渉させて検出する計測器とを備える。例えば、Ｘ線発生装置１０から入射されるＸ線をＸ線プリズム１２によって波面分割し、一方の光束はそのまま試料１４に当て反射光を検出器１６で検出する。もう一方の光束は、Ｘ線プリズム１５によって偏向して試料１４に当て反射光を検出器１６で検出する。検出器１６に現れる干渉縞の向きや間隔から、試料結晶１４の表面形状や結晶性の評価が可能となる。【選択図】図１
2009109374.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線を用いて測定用試料の表面形状及び結晶性を評価するためのＸ線波面センサであって、
入射されるＸ線を複数の光束に分割する波面分割手段と、
各光束を測定用試料の異なる領域に照射し、それぞれの反射光を干渉させて検出する計測手段と、
を備えることを特徴とするＸ線波面センサ。
【請求項２】
前記波面分割手段は、Ｘ線プリズム、Ｘ線反射鏡または回折格子から構成され、入射されるＸ線を２つの光束に分割するものであり、
前記計測手段は、分割された２光束のＸ線が重なる位置に設けられＸ線の形状を調整する調整手段と、前記調整手段を通過した一方の光束のＸ線を偏向して測定用試料に照射する偏向手段と、受光手段と、を含み、
前記偏向手段は、前記２光束のＸ線が測定用試料の異なる領域に照射され、かつ、前記受光手段において重なるように、前記一方の光束のＸ線を偏向させる
ことを特徴とする請求項１に記載のＸ線波面センサ。
【請求項３】
前記波面分割手段は、Ｘ線プリズム、Ｘ線反射鏡または回折格子から構成され、入射されるＸ線を２つの光束に分割するものであり、
前記計測手段は、分割された２光束のＸ線が重なる位置に設けられＸ線の形状を調整する調整手段と、一方の光束について測定用試料からの反射光を偏向させる偏向手段と、受光手段と、を含み、
前記偏向手段は、測定用試料の異なる領域に照射された各光束のＸ線が前記受光手段において重なるように、前記一方の光束のＸ線を偏向させる
ことを特徴とする請求項１に記載のＸ線波面センサ。
【請求項４】
前記調整手段は、２次元スリットであることを特徴とする請求項２又は３に記載のＸ線波面センサ。
【請求項５】
前記波面分割手段はダブルスリットであり、
前記計測手段は、ダブルスリットを通過した各光束に係る前記測定用試料からの反射光を直接受光する
ことを特徴とする請求項１に記載のＸ線波面センサ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｘ線を用いて試料の表面形状及び結晶性を評価するためのＸ線波面センサに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体デバイスの分野では、高速化・低消費電力化を目指して、薄膜化が進んでいる。ＳＯＩ（Silicon On Insulator）は代表的なデバイス製造方法であり、イオン注入法や貼り合わせ法などによって製造されている。現在、１００ｎｍ以下の薄膜の膜厚、欠陥密度を正確に測る方法が必要とされている。
【０００３】
膜厚の測定には、分光エリプソメトリーやＸ線反射率法などが利用可能である。分光エリプソメトリーは、楕円偏光を試料に照射し、その反射光の偏光状態を解析することで膜厚等を測定する方法である。Ｘ線反射率法は、薄膜表面に浅い角度でＸ線を入射して全反射を起こし、入射Ｘ線強度に対する全反射Ｘ線強度の薄膜表面への入射角度依存性を測定することにより薄膜の構造パラメータを評価する方法である。
【０００４】
また、結晶性の測定にはロッキングカーブ測定や逆格子マップ測定が利用可能である。試料を回転させてロッキングカーブを測定し、測定された回折角に対する回折強度分布を測定し、結晶方位のばらつきを測定することができる。
【非特許文献１】ＵＣＳ半導体基盤技術研究会編、Surface Science Technology Series No.4 「ＳＯＩの科学」、サイペック株式会社、２０００年４月
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記のような測定方法は試料の膜厚が薄くなるにつれて精度良く測定を行うことが困難になる。例えば、分光エリプソメトリーでは、膜厚が薄くなるにつれて、光の短波長化が追随できなくなってきている。また、Ｘ線反射率法では、膜構造のモデル化が必要で解析が困難であるという問題がある。
【０００６】
また、結晶性の測定においては、薄膜結晶は回折に寄与する層数が少ないため、図１３に示すようにＸ線回折幅が広がってしまう。図１３は薄膜結晶の厚みが５原子層と１００原子層の場合の回折実験での角度幅の広がりを示す概念図である。このように、膜厚が薄いとＸ線回折幅が広がってしまい、その大きな角度広がりを持った回折Ｘ線の微妙な角度変化を読み取るのに適した方法がなく、格子間距離や結晶面の方位など結晶面の均一性を評価することが困難となっていた。
【０００７】
本発明は上記実情を鑑みてなされたものであって、その目的は、薄膜結晶についても容易に表面形状や結晶性を評価することのできる技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために、本発明に係るＸ線波面センサはＸ線を用いて測定用試料の表面形状及び結晶性を評価するためのＸ線波面センサであって、入射されるＸ線を複数の光束に分割する波面分割手段と、各光束を測定用試料の異なる領域に照射し、それぞれの反射光を干渉させて検出する計測手段とを備えることを特徴とする。
【０００９】
このように、波面分割手段によって光路差のある複数の光束を実現し、これらを重ね合わせて干渉を起こさせる。各光束は測定用試料の異なる領域に照射されるが、試料に傾き
や歪みがなければ、干渉によって生じる干渉縞は各光路の光路差のみによって定まり、所定の方向に所定の間隔で干渉縞が現れることになる。逆に、測定用試料に傾きや歪みなどがあれば、干渉縞の向き（傾き）や間隔に変化が生じる。この際、どのような変化が生じたかによって、どのような不均一性が生じているのかを定量的に評価することもできる。したがって、一枚の干渉像のみから測定用試料の傾きや結晶性の情報を評価することができる。
【００１０】
このような、複数の光束を干渉させて測定用試料の傾きや結晶性を評価するＸ線波面センサの具体的な構成として、いくつかの構成を採用することができる。例えば、入射されるＸ線を分割する波面分割手段として、Ｘ線プリズム、Ｘ線反射鏡または回折格子を採用し、入射Ｘ線を２つの光束に分割する構成を採用できる。そして、上記計測手段は、分割された２光束のＸ線が重なる位置に設けられＸ線の形状を調整する調整手段と、調整手段を通過した光束のうち一方の光束のＸ線を偏向する偏向手段と、受光手段とからなる構成を採用することができる。そして、調整手段を通過した一方の光束は、そのまま測定用試料に照射され、その反射光が受光手段によって測定される。また、調整手段を通過した他方の光束は、測定用試料の異なる位置に照射されてその反射光が受光手段において上記一方の光束と重なるように、上記偏向手段によって偏向される。このようにして、２光束のＸ線を用いた測定用試料の傾きや結晶性の評価を行える。
【００１１】
また、上記の構成において、測定用試料と偏向手段の位置関係を入れ替えても良い。すなわち、計測手段は、上記調整手段と、一方の光束について測定用試料からの反射光を偏向させる偏向手段と、受光手段を含む。そして、上記偏向手段は、測定用試料の異なる領域に照射された各光束のＸ線が上記受光手段において重なるように、一方の光束のＸ線を偏向させる。このようにしても、上記と同様の効果を得ることができる。
【００１２】
ここで、Ｘ線の形状を調整する調整手段として、２次元スリットを用いることが好適である。２次元スリットを用いることで、試料の不均一性がどのような方向性を持っている場合であっても、その不均一性を評価することが可能となる。
【００１３】
また、Ｘ線の形状を調整する調整手段として、一次元スリットを用いても良い。この場合、スリットの長手方向と偏向手段による偏向方向とを直交させる。この場合は、試料反射面の法線方向の不均一性の内、偏向手段の偏向方向の成分の不均一性のみが評価可能となるが、得られる干渉縞が明るくなるので測定が容易になるという効果がある。
【００１４】
また、本発明に係るＸ線波面センサの具体的構成として、上記と異なる構成を採用することもできる。例えば、波面分割手段としてダブルスリットを採用して、波面を２つに分割する。そして、計測手段は、ダブルスリットを通過した各光束に係る測定用試料からの反射光を直接受光して、干渉縞を得る。このようにしても、２光束のＸ線を測定用試料の異なる領域に照射し、それらの反射光を干渉させることで、測定用試料の傾きや結晶性を評価することができる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、薄膜結晶についても容易に表面形状や結晶性を評価することが可能となる
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下に図面を参照して、この発明の好適な実施の形態を例示的に詳しく説明する。
【００１７】
（第１の実施形態）
〈構成〉
図１は、第１の実施形態に係るＸ線波面センサの概略構成を示す上面図である。Ｘ線発生装置１０は、試料に照射するＸ線を発生するＸ線源である。本実施形態では、Ｘ線の平行度を高めるために、Ｘ線発生装置１０として、アンジュレータ光源を利用している。なお、利用するＸ線の波長としては、０．６〜１．８オングストローム（エネルギーとしては７〜２０ｋｅＶ）を利用することができる。
【００１８】
２次元スリット１１は、入射されるＸ線の平行度をさらに高めるためのものであり、１．４オングストローム（９ｋｅＶ）で１０〜２０ミクロン角のものを使用している。Ｘ線プリズム１２は、２次元スリット１１を通過したＸ線の波面を分割する。Ｘ線プリズム１２は、光学アクリルなどＸ線吸収の小さい軽元素からなり、表面を高精度（面粗さ３０ｎｍ程度）に研磨されたプリズムである。Ｘ線プリズム１２は、２次元スリット１１から約１０ｍ程度離れた距離に設置される。このＸ線プリズム１２が、本発明の波面分割手段に相当する。なお、Ｘ線プリズム以外にも、Ｘ線反射鏡や回折格子を用いて波面分割を行っても良い。
【００１９】
Ｘ線プリズム１２によって波面分割された一方の光束はΔθ１の角度をもって２次元スリット１３を通過する。図２に、２次元スリット１３の形状を示す。２次元スリット１３のスリット幅は５〜２０ミクロン角程度のものを使用する。この２次元スリット１３によって、試料に照射されるＸ線に絞りをかけ、その形状の調整を行う。なお、２次元スリット１３が本発明の調整手段に相当する。
【００２０】
２次元スリット１３を通過した２光束のＸ線のうち、一方の光束に係るＸ線は、そのまま試料結晶１４に照射されてブラッグ反射し、反射光が検出器１６に入射する。また、もう一方の光束に係るＸ線は、２次元スリット１３を通過した後、Ｘ線プリズム１５によって偏向されてから試料結晶１４に照射される。そして、試料結晶１４でブラッグ反射した反射光は、Ｘ線プリズム１５を通らない光束の反射光と重なって検出器１６に入射する。したがって、検出器１６において、２光束の反射光による干渉が生じる。ここで、Ｘ線プリズムが本発明の偏向手段に相当し、検出器１６が受光手段に相当する。
【００２１】
ここで、Ｘ線プリズム１２とＸ線プリズム１５との間隔は約５０ｃｍ、Ｘ線プリズム１５と検出器１６との間隔は約３ｍとしている。また、Ｘ線プリズム１２，１５はいずれも偏向角１００マイクロラジアン（２０秒角）であり、２次元スリット１３と試料結晶１４の間隔を約１ｍとしているので、試料位置での２光束の間隔は約１００ミクロンとなる。
【００２２】
〈干渉縞の説明〉
［試料結晶が均一の場合］
次に、検出器１６において生じる干渉縞について説明する。図３に示すように、２次元スリット１３を通過した後にＸ線プリズム１５によって偏向される光束は、仮想光源１の位置から照射されたものとみなすことができる。なお、各光束は図４に示すように、試料結晶１４において反射して検出器１６に入射している。したがって、図３において２次元スリット１３と仮想光源１とを光源とする各光束は、図５に示すように、仮想光源２と仮想光源３とから来た光線とみなすことができる。
【００２３】
このように、検出器１６には２つの仮想光源２，３から来た光線が重なっているのと同様であるので、試料結晶１４が均一であり反射角や位相の変化が両方の光束で均一である場合には、ヤング（Young）の干渉縞と同じ原理によって、検出器１６において干渉縞が
生じる。ここで、干渉縞の方向は、仮想光源２と仮想光源３を結ぶ直線に直交する方向となる。また、Ｘ線の波長をλ、試料結晶１４と検出器１６の距離をＬ、光源間の間隔をＤとして、干渉縞の間隔ｄはｄ＝λＬ／Ｄと表される。
【００２４】
このときの、２次元スリット１３と各仮想光源１〜３を光線上流から見たときの位置関係を図６（ａ）に、またその時の干渉縞の様子を図６（ｂ）に示す。
【００２５】
［結晶面がＡＢ方向に傾いている場合］
２つの光束がそれぞれ照射される試料位置において、結晶面法線が傾いている場合を考える。ここでは、一方の結晶面法線が他方と比較してＡＢ方向に傾いている場合を考える。この場合、試料結晶１４における反射光の反射方向もＡＢ方向に傾くことになる。したがって、図５などと同様に検出器１６に入射される光線を逆に辿って、試料結晶１４やＸ線プリズム１５がないとした場合の仮想的な光線を考え、その光源位置を考えると、その光源位置もＡＢ方向に移動することが分かる。したがって、結晶面法線がＡＢ方向に傾いている場合の各仮想光源の位置関係は図７（ａ）のようになる。すなわち、Ｘ線プリズム１２によって波面分割された方の光束の仮想光源である仮想光源３がＡＢ方向に移動すると考えられる。
【００２６】
ここで、上述したように、検出器１６において現れる干渉縞は、仮想光源２，３を結ぶ直線に直交する方向であり、干渉縞の間隔は仮想光源２，３の距離によって規定される。つまり、図７（ｂ）に示すように、仮想光源２，３を結ぶ直線の方向は図６の場合と変化がないので干渉縞の向きは変化しないが、仮想光源２，３間の距離が変化するのでその距離に反比例して縞間隔が変化する。図７（ｂ）では、仮想光源２，３間の距離が広がっているので、干渉縞の間隔は狭くなっている。
【００２７】
［結晶面がＣＤ方向に傾いている場合］
次に、２つの光束がそれぞれ照射される試料位置において、結晶面法線がＣＤ方向に傾いている場合を考える。この場合、試料結晶１４における反射光の反射方向もＣＤ方向に傾くことになる。したがって、上記と同様に仮想光源の位置を考えると、その仮想光源位置もＣＤ方向に移動することが分かる。つまり、結晶面法線がＣＤ方向に傾いている場合に各仮想光源の位置関係は図８（ａ）のようになる。すなわち、Ｘ線プリズムによって波面分割された方の光束の仮想光源である仮想光源３がＣＤ方向に移動すると考えられる。
【００２８】
上述したように、検出器１６において現れる干渉縞は、仮想光源２，３を結ぶ直線に直交する方向であるため、図８（ｂ）に示すように、結晶面法線がＣＤ方向に傾いている場合は、結晶面法線が均一である場合と比較して、干渉縞が傾くことが分かる。なお、干渉縞の間隔も、上記と同様に仮想光源２，３間の距離に応じて変化する。
【００２９】
［結晶格子間隔が不均一の場合］
次に、２つの光束がそれぞれ照射される試料位置において、結晶格子の間隔が不均一である場合について考える。このように結晶格子間の間隔が不均一である場合は、ブラッグ反射角が異なる。すなわち、結晶面がＣＤ方向に傾いている場合と同様に、仮想光源の位置がＣＤ方向に移動することになる。
【００３０】
この場合は、仮想光源の位置関係は図８（ａ）で示した場合と同様になり、検出器１６において生じる干渉縞も図８（ｂ）に示すように傾くことになる。
【００３１】
〈本実施形態の作用／効果〉
このように本実施形態に係るＸ線波面センサでは、波面分割素子を用いてわずかに角度差のついた２つの光路を実現し、これらを重ねて干渉を起こさせている。観測される干渉縞は、２つの光のわずかな傾きや波面の歪みに敏感に反応して変化するため、硬Ｘ線を利用して試料結晶の傾きや結晶性の評価を行うことができる。なお、試料結晶が均一であるかを判断するだけであれば、得られる１枚の干渉縞を見るだけで判断できるので、評価が容易である。また、試料結晶が不均一の場合、得られた干渉縞を解析することで、どのよ
うな不均一が生じているのかを推定することも可能である。
【００３２】
また、この方法によれば、試料結晶を走査して、広い結晶面を調べることも容易である。薄膜化がさらに進み、１０ｎｍのオーダー（２０原子層相当）になり、Ｘ線回折実験での角度幅がさらに広がった場合でも、干渉効果によって２領域の不均一性を敏感に計測することができる。
【００３３】
本実施形態に係る波面センサは、Ｘ線全反射鏡の表面形状評価や、半導体などの結晶試料の結晶面評価に、特に有効に用いることができる。
【００３４】
（第２の実施形態）
本実施形態に係るＸ線波面センサの概略構成を図９に示す。上記第１の実施形態では、２次元スリット１３、Ｘ線プリズム１５、試料結晶１４の順に配置する構成を採用したが、本発明はこれに限られるものではない。本実施形態では、上記第１の実施形態において、試料結晶１４とＸ線プリズム１５の順序を入れ替える構成を採用する。
【００３５】
本実施形態では、Ｘ線プリズム１２によって分割された光束は、２次元スリット１３を通過後、そのまま試料結晶１４にあたりブラッグ反射される。そして、反射光がＸ線プリズム１５によって偏向されて、検出器１６において他方の光束と重ねて受光される。
【００３６】
本実施形態においても、上記第１の実施形態と同様の効果が得られる。
【００３７】
（第３の実施形態）
上記第１及び第２の実施形態においては、Ｘ線の形状を調整する調整手段として２次元スリット１３を用いているが、本実施形態では２次元スリットではなく１次元スリットを採用する。本実施形態において採用する１次元スリットの構造を図１０に示す。
【００３８】
この場合、図１や図９において紙面に垂直な方向が長手方向となる１次元スリットを用いる。この場合も、干渉縞の生じる方向等は上記実施形態と変わりない。ただし、Ｘ線プリズム等による波面の乱れが図１や図９の紙面に沿った方向に生じるような試料に対してのみ、干渉縞の変化が現れるようになる。つまり、試料反射面の法線方向の不均一性の内、Ｘ線プリズムの偏向方向の成分の不均一性のみによって、干渉縞の変化が現れる。
【００３９】
なお、本実施形態では、スリットによる入射光の絞りが少ないため、得られる干渉縞が明るくなるという利点がある。すなわち、Ｘ線発生装置１０で得られるＸ線が暗い場合であっても、測定が可能になる。
【００４０】
（第４の実施形態）
本実施形態に係るＸ線波面センサの概略構成を図１１に示す。本実施形態においては、Ｘ線発生装置１０から入射されたＸ線が２次元スリット１１によって平行度が高められた後、ダブルスリット１７によって２つの光束に波面分割される。ダブルスリット１７の構造を図１２に示す。ダブルスリットのスリット幅は５〜２０ミクロンであり、その間隔は１０〜１００ミクロンとする。本実施形態では、ダブルスリット１７が波面分割手段に相当する。
【００４１】
ダブルスリット１７を通過した各光束は、そのまま試料結晶１４に照射されてブラッグ反射する。それぞれの光束に係る反射光は検出器１６に重ねて受光されて、干渉縞を生じる。
【００４２】
本実施形態で、２次元スリット１１とダブルスリット１７の間隔は約１０ｍ、ダブルス
リット１７から検出器１６までの間隔は約３ｍとしている。試料位置での２光束の間隔は約１００ミクロン以下となる。
【００４３】
本実施形態においても、試料結晶の傾きや格子間隔が均一である場合には、ダブルスリットのスリットが並ぶ方向（各スリットの長手方向に垂直の方向）と同じ方向に、干渉縞が生じる。また、干渉縞の縞間隔は、ダブルスリットのスリット間隔によって決定される。
【００４４】
ここで、試料結晶の結晶面の傾きや、格子間間隔に不均一性がある場合には、反射光の反射角が変化し、したがって、仮想光源の位置が変化することになる。つまり、上記の実施形態と同様に、結晶面法線の傾きや、格子間間隔のばらつきにしたがって、干渉縞が傾いたり干渉縞の間隔が変化する。
【００４５】
このように、ダブルスリットを用いて波面分割を行う本実施形態に係るＸ線波面センサにおいても、上記実施形態と同様の効果を得ることができる。
【００４６】
なお、本実施形態においては２次元スリットではなく１次元スリットを採用しているため、上記第３の実施形態で説明したのと同様に、波面の乱れがダブルスリットの方向に生じるような試料についてのみ干渉縞に変化が生じ不均一性を評価することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】第１の実施形態に係るＸ線波面センサの概略構成を示す上面図である。
【図２】２次元スリットの概要を示す図である。
【図３】偏向された光束の仮想的な光源の位置を示す図である。
【図４】第１の実施形態に係るＸ線波面センサの概略部分構成を示す側面図であり、試料における反射光の仮想的な光源の位置を示す図である。
【図５】第１の実施形態に係るＸ線波面センサの概略部分構成を示す斜視図であり、検出器に入射されるＸ線の仮想的な光源の位置を示す図である。
【図６】試料の表面形状及び結晶性が均一である場合の、（ａ）仮想光源の位置関係と、（ｂ）検出器に現れる干渉縞の様子を示す図である。
【図７】試料表面がＡＢ方向に不均一である場合の、（ａ）仮想光源の位置関係と、（ｂ）検出器に現れる干渉縞の様子を示す図である。
【図８】試料表面がＣＤ方向に不均一である場合または結晶格子間隔にばらつきがある場合の、（ａ）仮想光源の位置関係と、（ｂ）検出器に現れる干渉縞の様子を示す図である。
【図９】第２の実施形態に係るＸ線波面センサの概略構成を示す上面図である。
【図１０】１次元スリットの概要を示す図である。
【図１１】第４の実施形態に係るＸ線波面センサの概略構成を示す上面図である。
【図１２】ダブルスリットの概要を示す図である。
【図１３】薄膜結晶の回折実験での角度幅の広がりを示す概念図であり、膜厚が１００原子層（実線）と５原子層（点線）の場合の計算値を示している。なお、強度はブラッグ角に対応する主極大の強度で規格化している。
【符号の説明】
【００４８】
１，２，３    仮想光源
１０    Ｘ線発生装置
１１    ２次元スリット
１２    Ｘ線プリズム
１３    ２次元スリット
１４    試料結晶
１５    Ｘ線プリズム
１６    検出器
１７    ダブルスリット
【図１】
2009109374.tif 000003
【図２】
2009109374.tif 000004
【図３】
2009109374.tif 000005
【図４】
2009109374.tif 000006
【図５】
2009109374.tif 000007
【図６】
2009109374.tif 000008
【図７】
2009109374.tif 000009
【図８】
2009109374.tif 000010
【図９】
2009109374.tif 000011
【図１０】
2009109374.tif 000012
【図１１】
2009109374.tif 000013
【図１２】
2009109374.tif 000014
【図１３】
2009109374.tif 000015