(57)【要約】    【課題】  走査型電子顕微鏡を有する光分析装置であって、簡便に試料交換が可能な装置および分光分析方法を提供する。    【解決手段】試料照射部、試料交換室および光検出器を具備した光分析装置であって、前記試料照射部が、走査型電子顕微鏡、走査型電子顕微鏡から発せられる電子線が照射されるための試料が載置される試料台、ならびに前記試料から発せられる発光を通過させるための小孔を有する採光部を具備した試料照射部を具備し、試料台を試料照射部および試料交換室との間を移動可能とする移動手段を具備した光分析装置。    【選択図】  図２
2009204559.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料照射部、試料交換室および光検出器を具備した光分析装置であって、
前記試料照射部が、走査型電子顕微鏡、走査型電子顕微鏡から発せられる電子線が照射されるための試料が載置される試料台、ならびに前記試料から発せられる発光を通過させるための小孔を有する採光部を具備した試料照射部を有し、
試料台を試料照射部および試料交換室との間を移動可能とする移動手段を具備した光分析装置。
【請求項２】
移動手段がさらに前記採光部を移動可能としている請求項１の光分析装置。
【請求項３】
さらに採光部を通じた光を集光するための集光器を有する請求項１または２記載の光分析装置。
【請求項４】
集光器がミラー式集光器である請求項３の光分析装置。
【請求項５】
走査型電子顕微鏡から照射される電子線が採光部の小孔を通じるよう電子線顕微鏡が配置されている請求項１〜４いずれかの光分析装置
【請求項６】
試料台に試料台または試料の情報を出力するための試料台コネクター、および試料台コネクターと接続可能な試料照射部内コネクターを試料照射部内に具備したことを特徴とする請求項１〜５いずれかの光分析装置。
【請求項７】
試料照射部内または試料照射部外に温度制御装置を具備し、試料台が試料照射部内に配置された際に、温度制御装置の温度と試料台との温度を合致させるための線状または帯状温度伝達体を有することを特徴とする請求項１〜５いずれかの光分析装置。
【請求項８】
さらに、試料照射部外にレーザ発生装置を有し、発光されたレーザが採光部の小孔を通過するようレーザの光路が配置されていることを特徴とする請求項１〜７いずれかの光分析装置。
【請求項９】
採光部の形状が、中空であり、かつ底面は存在せず、頂点が試料に対向している錐形であることを特徴とする請求項１〜８いずれかの光分析装置。
【請求項１０】
採光部の形状が角錐または円錐であることを特徴とする請求項９記載の光分析装置。
【請求項１１】
採光部の小孔の直径が３００ｎｍ以下である請求項１〜１０いずれかに記載の光分析装置。
【請求項１２】
採光部主たる構成材料が金属、半導体およびセラミックスから選ばれるものであることを特徴とする請求項１〜１１いずれかに記載の光分析装置
【請求項１３】
採光部の主たる構成材料が半導体又はセラミックスであって、採光部４の構成材料の試料側の面および／又は反対側の面に、０．１ｎｍ〜１００ｎｍの厚みの金属薄膜が被覆されていることを特徴とする請求項１〜１２いずれかに記載の光分析装置。
【請求項１４】
検出される光がラマン光、フォトルミネッセンス及びカソードルミネッセンスから選ばれる１種以上の光である請求項１〜１３いずれかに記載の光分析装置。
【請求項１５】
試料から発せられる発光を分光する分光器をさらに有する請求項１〜１４記載の分光分析装置。
【請求項１６】
分光器が、回折格子型分光器、プリズム型分光器、光学フィルター型分光器およびダイクロイックミラー型分光器から選ばれるものである請求項１５記載の分光分析装置。
【請求項１７】
請求項１５または１６の分光分析装置を用い、試料交換室において、試料台上に試料を載置し、試料台および試料を試料照射室に移動し、電子線又はレーザを照射し、試料からの発光を集光し、発光を分光し、さらに分光した光の強度を測定することを特徴とする分光分析方法。
【請求項１８】
検出される光がラマン光、フォトルミネッセンス及びカソードルミネッセンスのいずれかである請求項１７記載の分光分析方法。
【請求項１９】
試料が半導体、強誘電体、金属酸化物および金属窒化物から選ばれるものである請求項１７または１８記載の分光分析方法。
【請求項２０】
試料が電子機器用の素子である請求項１７または１８記載の分光分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、走査型電子顕微鏡を用いて試料に電子線照射を行い、または光を試料に照射し、その照射により生じた光を分析する装置および方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
試料に電子線を照射して、その電子線照射により試料から発生した光を分析するカソードルミネッセンス装置は、既に市販されている。また、試料に光を照射して、その光により試料から発生した光を分析するフォトルミネッセンス分光装置やラマン分光装置も、これまでにいくつか市販されている。走査型電子顕微鏡の中で、ラマン分光測定、フォトルミネッセンス分光測定ができる装置も既に市販されている。しかし、走査型電子顕微鏡の中で、近接場ラマン測定や近接場フォトルミネッセンス分光、近接場カソードルミネッセンス分光測定ができる装置は殆ど市販されていない。特に、従来の装置は、電子顕微鏡が照射される試料および近接場効果を出すための探針が配置されている試料照射部が真空に保たれているために、試料交換には、一旦真空を開放して、試料を交換し、また真空に到達させる過程が必要となり、例えば２時間以上の時間を要していた。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明は、走査型電子顕微鏡を有する光分析装置であって、簡便に試料交換が可能な装置および分光分析方法を提供することを課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明者は、鋭意検討した結果、本発明を完成させるに至った。
すなわち、上記、課題を解決するため、本発明は以下の構成からなる。
１．試料照射部、試料交換室および光検出器を具備した光分析装置であって、
前記試料照射部が、走査型電子顕微鏡、走査型電子顕微鏡から発せられる電子線が照射されるための試料が載置される試料台、ならびに前記試料から発せられる発光を通過させるための小孔を有する採光部を具備した試料照射部を具備し、
試料台を試料照射部および試料交換室との間を移動可能とする移動手段を具備した光分析装置、
２．移動手段がさらに前記採光部を移動可能としている前記光分析装置、
３．さらに採光部を通じた光を集光するための集光器を有する前記いずれかの光分析装置、
４．集光器がミラー式集光器である前記いずれかの光分析装置、
５．走査型電子顕微鏡から照射される電子線が採光部の小孔を通じるよう電子線顕微鏡が配置されている前記いずれかの光分析装置
６．試料台に試料台または試料の情報を出力するための試料台コネクター、および試料台コネクターと接続可能な試料照射部内コネクターを試料照射部内に具備したことを特徴とする前記いずれかの光分析装置、
７．試料照射部内または試料照射部外に温度制御装置を具備し、試料台が試料照射部内に配置された際に、温度制御装置の温度と試料台との温度を合致させるための線状または帯状温度伝達体を有することを特徴とする前記いずれかの光分析装置、
８．さらに、試料照射部外にレーザ発生装置を有し、発光されたレーザが採光部の小孔を通過するようレーザの光路が配置されていることを特徴とする前記いずれかいずれかに記載の光分析装置、
９．採光部の形状が、中空であり、かつ底面は存在せず、頂点が試料に対向している錐形であることを特徴とする前記いずれかに記載の光分析装置、
１０．採光部の形状が角錐または円錐であることを特徴とする前記光分析装置、
１１．採光部の小孔の直径が３００ｎｍ以下である前記いずれかに記載の光分析装置、
１２．採光部主たる構成材料が金属、半導体およびセラミックスから選ばれるものであることを特徴とする前記いずれかに記載の光分析装置
１３．採光部の主たる構成材料が半導体又はセラミックスであって、採光部４の構成材料の試料側の面および／又は反対側の面に、０．１ｎｍ〜１００ｎｍの厚みの金属薄膜が被覆されていることを特徴とする前記いずれかに記載の光分析装置、
１４．検出される光がラマン光、フォトルミネッセンス及びカソードルミネッセンスから選ばれる１種以上の光である前記いずれかの光分析装置、
１５．試料から発せられる発光を分光する分光器をさらに有する前記いずれかの分光分析装置、
１６．分光器が、回折格子型分光器、プリズム型分光器、光学フィルター型分光器およびダイクロイックミラー型分光器から選ばれるものである前記光分析装置、
１７．前記いずれか記載の分光分析装置を用い、試料交換室において、試料台上に試料を載置し、試料台および試料を試料照射室に移動し、電子線又はレーザを照射し、試料からの発光を集光し、発光を分光し、さらに分光した光の強度を測定することを特徴とする分光分析方法、
１８．検出される光がラマン光、フォトルミネッセンス及びカソードルミネッセンスのいずれかである前記いずれかの分光分析方法、
１９．試料が半導体、強誘電体、金属酸化物および金属窒化物から選ばれるものである前記いずれかの分光分析方法、
２０．試料が電子機器用の素子である前記いずれかの分光分析方法。
【発明の効果】
【０００５】
本発明によれば走査型電子顕微鏡を有する光分析装置において、簡便に試料交換が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
以下、本発明の装置および分析方法を図面を用いて説明する。
【０００７】
図１は本発明の光分析装置の一態様である装置の概念図である。図１の光分析装置は試料照射部１００、試料交換室１４、分光器９、別の分光器９’、光検出器１０，および別の検出器１０’を有する。図１では分光器が２つ示されているが、１つのみ、または３つ以上あっても構わない。分光器は試料からの発光を分光（通常は波長別に分光）するものであって、回折格子型分光器、プリズム型分光器、光学フィルター型分光器およびダイクロイックミラー型分光器などが例示される。分光器を設けることで、強度像だけではなく、スペクトルを測定することができるようになり、試料３の特性の情報をより詳細を得ることが可能となる。さらには、例えば、すべての測定点でスペクトルを測定し解析することで、強度像だけでなく、信号強度のピーク位置の場所依存性や信号線の半値幅の場所依存性を知得することも可能となる。なお本発明の装置での測定で分光を必要としない場合には不要であり、その場合、発光は分光器を経ずに光検出器に光は導入される。
【０００８】
試料照射部には走査型電子顕微鏡の電子銃１が配置され、電子顕微鏡から発せられる電子線１３が照射されるための試料３が載置されるための試料台２が存在する。通常、試料台２は近くにあるｘ-ｙ-ｚピエゾステージ（図示していない）によって位置が制御される。
これらには、温度計測センサーが装着されていることが好ましい。かようなセンサーとしては感度が高い、シリコン製のセンサーが好ましく使用される。
【０００９】
電子線１３を放射する走査型電子顕微鏡の電子銃１の方式にも特に制約はなく、例えば、熱電子放出型、電界放出型、ショットキーエミッション型、サーマル電界放出型等の任意の電子銃を用いることができる。なかでも、高空間分解能かつ高電流密度である点から、ショットキーエミッション型又はサーマル電界放出型の電子銃が好ましく使用される。電子銃が発射する電子線１３としては、ビーム径を数十ｎｍ以下に絞ることが可能であることが好ましい。
【００１０】
試料台２近傍には、試料から発せられる発光を通過させるための小孔を有する採光部４が配置される。好ましくはカンチレバー７により支持されていることが好ましい。採光部には光を透過させる小孔を有する。さらに電子線照射によるカソードルミネッセンス光分析を目的とする場合には、走査型電子顕微鏡の電子銃１から照射される電子線１３が採光部４の小孔を通じるよう電子線顕微鏡が配置されていることが好ましい。採光部の形状としては、中が空洞で、底部が存在しない垂形で、その頂点に小孔があいていることが好ましい。この場合、垂形の頂点は試料台に対向するとよい。ピラミッド型、三角錐、円錐など、先端が尖った形状であれば、どんな錐形であっても良い。小孔はその最長径が３００ｎｍ以下であることが好ましい。かような形状をとることにより、得られる分光測定における試料の幅方向、厚さ方向の分解性能が向上する。さらに採光部が錐形をとることにより、試料との位置決めをするための探針の役割ももたせることができる。上述の分解性能を向上させるためには採光部４の主たる構成材料が半導体又はセラミックスであるもの、さらには採光部４の構成材料の試料側の面および／又は反対側の面に、０．１ｎｍ〜１００ｎｍの厚みの金属薄膜が被覆されているものが好ましい。試料と採光部との間で表面増強ラマン効果が生じるため、ラマン光分析を対象とした場合、信号強度が飛躍的に増大する効果を奏し、採光効率も大幅に向上する。金属薄膜を設けることで、電子顕微鏡を用いて２次電子像を観察する場合に、電子線によって採光部がチャージアップし、その結果得られる画像が乱れることを防止する効果も奏する。
【００１１】
金属薄膜の材質は、Ａｇ、Ｃｕ、Ａｕよりなる群から選ばれる一つの材料を主たる構成材料とすることが好ましい。Ａｇ、Ｃｕ、Ａｕは金属材料のなかでも表面増強ラマン効果が大きく、信号強度の増大が著しいからである。これらの元素は６０重量％以上であることが好ましい。
【００１２】
本発明の装置では、好ましくは試料照射部において、採光部を通じた試料からの発光を集光するための集光器５を有する。集光器としてはミラー式集光器が例示される。集光器により集められた光は光導路を経て分光器（分光器を使用しない場合には光検出器）へ到達する。集光器には走査型電子顕微鏡の電子銃１から発射された電子線１３を通じるための小孔が空いていることが好ましい。
【００１３】
本発明の装置では、試料照射部１００に隣接して試料交換室１４が設けられる。
【００１４】
図２には図１の装置の試料照射部１００および試料交換室１４を拡大した概念図を示してある。なお、図１に示してあった集光器は図２〜図４においては図示していない。試料照射部１００および試料交換室１４との間には開閉可能なゲート１９が設けられている。さらに試料台を移動するための移動手段の一部としてレール１７および１７’が設けられている。さらに移動手段の一部として試料台には引出し用ノブ１６が設けられている。図２に示すような引出し用ノブを用いて引き出すのではなく、装置内にあるモーターで移動させることも可能である。採光部４は試料３への位置決めにおいて重要な役割を有し、その位置関係を保持していたほうがよいため、採光部４も試料台２に対し直接または間接に固定し、移動手段により移動可能とすることが好ましい。採光部４を固定するカンチレバー７も同様に移動手段に移動可能とすることが好ましい。試料交換室には試料を交換するための試料交換室開閉蓋１５が設けられている。試料照射部１００および試料交換室１４には独立して真空を達成するための真空排気装置がある。真空排気装置としては、ロータリーポンプや、ターボポンプ、オイル拡散ポンプ、オイルレスポンプなどが例示される。走査型電子顕微鏡の使用による分析は、高真空で行うため、高い真空度が実現でき、オイルによる汚染の少ない、ターボポンプやオイルレスポンプの真空排気装置が望ましい。
【００１５】
図２の状態で、試料台２の上に試料３を載置して測定した後には、試料照射部１００および試料交換室１４が真空の状態として、図３に示すように開放されたゲート１９を通じて試料台２を試料交換室１４へ引き出す。次に、ゲート１９を閉止し、図４に示すように試料照射部１００の真空を維持したまま、試料交換室１４を大気圧に開放し、試料交換室開閉蓋１５を開け、試料を交換する。この場合必要により採光部を交換することができる。試料交換後、試料交換室開閉蓋１５を閉め、試料交換室を真空となし、ゲートを開放し、試料および試料台、カンチレバーも移動していればカンチレバーを試料照射室へ移動する。ゲートを閉止し、試料に電子線または光を照射し、試料からの発光を採取する。その結果、試料交換による測定間隔を短縮することができる。
【００１６】
試料台２には試料表面の凹凸を観察するための検出機能を有する機能を保有することが好ましい。得られた情報を伝達するためと、ｘ-ｙ-ｚピエゾステージの位置決めの情報伝達のために、図２に示すように電気配線を具備する試料台２に直接または間接に試料台コネクター１８Ａを有することが好ましい。その場合、試料照射部１００の内部には試料台コネクター１８Ａと電気的に接続可能な試料照射部内コネクター１８Ｂを具備し、試料台２を移動することにより、試料台コネクター１８Ａと試料照射部内コネクター１８Ｂとが電気的に着脱可能となっていることが好ましい。
【００１７】
かような装置を使用することにより、図１に示すように走査型電子顕微鏡の電子銃１から電子線１３を発射し、集光器５の小孔および採光部４の小孔を通じて、試料３に電子線を照射する。試料３からはカソードルミネッセンス光が発光し、光は採光部４を通じ、集光器５で集光され、試料照射部１００を出て、複数のミラーによる光導路を経て分光器９に導入され、波長毎に分光される。分光されたスペクトルは検出器１０で検出される。その測定結果はカソードルミネッセンススペクトルとして得ることができる。発光のどの波長領域を分光し、検出するかは特に限定されないが、好ましくは５０〜４０００ｎｍの領域、より好ましくは１００〜２０００ｎｍの紫外、可視、近赤外領域の電磁波が有効な情報を提供する。
【００１８】
さらに本発明の装置の必須機器ではないが、図１に示すようにレーザ発生装置１１を具備することができる。レーザ発生装置から発生したレーザ１２は試料照射部に導入され、試料台２上の試料３を照射し、試料３からの発光は採光部４を通じて、試料照射部外に導出され、分光器９’に導入され、検出器１０’で検出される。この手段により試料のラマンスペクトル、フォトルミネッセンススペクトル等を採取できる。さらに採光部４を上述の好ましい形態および配置とすることにより近接場ラマンスペクトルを採取することができる。
【００１９】
試料照射部内または試料照射部外に温度制御装置２０を試料照射部の内部または外部に具備していることが好ましい。図１の装置では試料照射部の外部に温度制御装置を配置している。さらに試料台が試料照射部内に配置された際に、温度制御装置の温度と試料台との温度を合致させるための線状または帯状の温度伝達体２２を有することが好ましい。電子線又は光の照射による発光の分析では低温状態での発光が有力な情報を得ること多いことから、温度制御装置は低温に調整するものが使用される。例えばクライオスタットをもちいることができ、液体ヘリウムを用いた熱伝導タイプあるいはヘリウムガスなどのガス循環式の冷却装置などが例示される。
【００２０】
一方試料を室温より高い温度に行う必要もあり、加熱用のヒータを温度調整装置に使用することもできる。
【００２１】
温度伝達体が線状または帯状として好ましいのは、好ましく使用されるｘ-ｙ-ｚピエゾステージにストレスをかけないようにするためである。また伝熱効率をあげるために金属材料が好ましい。かような材料としては、金属線、特にフレキシブルな金属線あるいはそれを束ねた金属線束、金属線織物、金属線編物類が望ましい。
【００２２】
本発明の光分析装置は、走査型電子顕微鏡を具備しているため、試料の表面の凹凸を観察することができる。さらに電子顕微鏡の電子銃から電子線照射することにより、カソードルミネッセンス測定が可能となる。またレーザ照射によりラマン測定やフォトルミネッセンス測定も可能となる。さらに周期的に変調されたレーザを照射することで、各種の変調測定も可能になる。得られる情報としては、カソードルミネッセンススペクトル、カソードルミネッセンス強度分布像、ラマンスペクトル、ラマン強度分布像、フォトルミネッセンススペクトル、フォトルミネッセンス強度分布像などである。
【００２３】
本発明の装置によって、試料の交換による測定間隔が短縮すると共に、一度試料を装着すれば、試料の同じ部位についての上述の測定項目の情報を得ることができる。さらに走査型電子顕微鏡を具備しているので、電子顕微鏡観察しながら試料の照射目標となる微小な部位の位置を定めることができるという特徴も有する。
【００２４】
本発明の複合装置で分析可能な試料３に特に制限はないが、半導体、酸化物、窒化物、強誘電体などの分析に特に有効である。中でも、半導体、酸化物、窒化物および強誘電体から選ばれる少なくとも１種を使用した各種電子機器用素子は、年々高集積化、微小化の一途をたどっているため、微小部の分析が可能な本発明の近接場ラマン、近接場フォトルミネッセンス及び近接場カソードルミネッセンス複合分光装置を用いた分析に好適な試料である。これらの各種電子機器用素子のなかでも特に、半導体レーザ、発光ダイオード、フォトダイオード、トランジスタ、半導体集積回路、ＣＣＤ素子、光ファイバ、セラミックスコンデンサ、液晶表示（ＬＣＤ）素子、プラズマディスプレイ（ＰＤＰ）パネル、有機ＥＬ素子、ダイヤモンド膜等の分析に有効である。
【実施例】
【００２５】
＜実施例１＞ 
図１（図１における試料照射部および試料交換室については図２）に示す試料照射部および試料交換室を有する装置を準備した。まずVLSIスタンダード市販品から試料を走査型電子顕微鏡写真を試料照射部で観察した後、ゲート１９を開き、試料交換室１４を真空にした。その後、試料台２および採光部４をレール１７および１７’上で滑らせ、引出し用ノブ１６を用いて、試料交換室１４まで引き出した。その後、ゲート１９を閉め、試料交換室１４を大気に開放した。試料交換室１４を大気開放した後、試料交換室開閉蓋１５を開放した。試料交換室開閉蓋１５を開け、Si基板上の歪みSi層（膜厚25nm以下）から構成される試料ならびに採光部およびカンチレバーを交換した。その後、試料交換室開閉蓋１５を閉め、試料交換室１４を真空とし、ゲート１９を開け、試料台および試料ならびに採光部およびカンチレバーを試料照射部１００に移動させ、ゲート１９を閉止した。試料交換室にて試料等を交換しはじめてから、走査型電子顕微鏡写真が観察でききるようになるまで約３分の時間であった。一方従来の装置で、試料照射部にある試料および採光部ならびにカンチレバーを交換した場合には、測定開始までに約２時間を要した。
【００２６】
＜実施例２＞
日立製作所製Ｓ−４８００CL走査型電子顕微鏡を準備し、照射室を図１の試料照射部の状況に改造し、さらに図２に示す形態の試料交換室を備え付けた。試料照射部をすでに真空とした状態とし、試料交換室の試料台の上に、試料であるSi基板とSiO2膜から構成されたVLSIスタンダード市販品（周期1800nm、酸化膜厚180 nm、酸化膜幅200nm）を載置した。試料交換室から試料照射部に移動させ、それぞれ、先端径が20nmベントタイプ光ファイバープローブと、四角錐形状で開口径が100nmの特殊プローブである採光部を用いて、試料交換から約３分後に測定を開始し、VLSIスタンダード市販品のトポグラフ像を測定した。その結果、VLSI標準試料の構造を反映した周期的な凹凸像が得られた。
＜実施例３＞
実施例２の装置に、アルゴンレーザを取り付けた。Si基板上の歪みSi層（膜厚25nm以下）を試料として試料台に載置し、試料照射室においた。試料照射室を真空状態として、電子顕微鏡観察により試料表面を観察した後、波長３６４ｎｍのアルゴンレーザを開口径３００nmφ四角錐型の採光部を通じて、強度１０ｍＷ以下で試料を照射した。採光部の頂点付近と試料との相互作用で発生する近接場ラマン散乱光を同じ採光部から取り出し、集光器５を用いて集光し、分光器9’と検出器１０’を用いて測定した。
【００２７】
検出器の出力によれば約３００ｎｍの空間分解能で試料に生じている応力分布を計測することができた。
【００２８】
応力分布の算出方法を以下説明すると、測定試料と標準試料のラマン散乱光のピーク波数を比較し、無応力状態の試料のラマン散乱光の波数シフト量から試料の応力又は歪みを算出することができる。実際に、ＶＬＳＩスタンダードのラマンスペクトル測定を行い、7.1-8.6 cm―１程度のピーク波数シフトが観測された。下記（１） 式を用いて計算すると、歪みSi層には、16.3-19.8 × 102 MPaの引張応力が生じていることがわかった。
【００２９】
σ(MPa) =２．３×１０2Δν(cm-1)              （１）
なお、式中の係数の２．３×１０2はＳｉの弾性コンプライアンス定数や変形ポテンシャル係数を用いて計算された定数である（参考文献ヨシカワ、ナガイら  “ハンドブックオブバイブレーショナルスペクトロスコピー（日本語表記）(M.Yoshikawa and N.Nagai, in “Handbook of Vibrational Spectroscopy”, edited by J.M.Chalmers and P.R.Griffiths(Wiley, Chichester, 2002), p.2593.)。
【００３０】
その後実施例１と同様に試料、試料台およびカンチレバーの交換を行い、次の測定を行ったが、試料等の交換開始から次の測定までに約３分を要した。
＜実施例４＞
実施例２と同じ装置を用い、電子銃から加速電圧の５ｋＶの電子線を照射し、サファイア基板上に形成されたInGaN単結晶膜の、V-defect近傍のSEM写真とカソードルミネッセンススペクトルを測定した。電子線を走査しながら、集光器５、分光器9、検出器１０を用いて、420nm付近の発光線のピーク波長を測定した結果、V-defect近傍でその発光線のピーク波長が大きく変化していることがわかった。このピーク波長の変化は、In組成の変化に起因していることから、V-defect近傍でInの組成が大きく変化していることがわかった。Inの組成変化を約40nmという高空間分解能で検出することができた。
【００３１】
その後実施例１と同様に試料、試料台およびカンチレバーの交換を行い、次の測定を行ったが、試料等の交換開始から次の測定までに約３分を要した。
＜実施例５＞
実施例２と同じ装置を用い、ｘ-ｙ-ｚピエゾスキャナーを具備した試料台２の上に、サファイア基板上に形成されたInGaN単結晶膜を固定し、低温測定用クライオスタットである温度制御装置２０の温度制御装置の温度ヘッド２１と試料台２とを銅製の編線状のワイヤを温度伝達体２２で繋ぎ、試料を冷却した。その結果、50nm以下の無振動状態で、試料温度を２２Kまで下げることができた。ワイヤを銅製の帯状のワイヤに置き換えたが、同様の結果が得られた。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明の光分析装置の一態様を示す例の概念図。
【図２】本発明の光分析装置の試料照射部および試料交換室の概念図。
【図３】本発明の試料照射部および試料交換室の概念図であって、試料交換作業の状況を示す概念図。
【図４】本発明の試料照射部および試料交換室の概念図であって、試料交換作業の状況を示す概念図。
【符号の説明】
【００３３】
１００：試料照射部
１：電子銃
２：試料台
３：試料
４：採光部
５：集光器
６：試料からの発光
７：カンチレバー
８：小孔
９：分光器
９’：分光器
１０、１０’：検出器
１１：レーザ発生装置
１２：レーザ
１３：電子線
１４：試料交換室
１５：試料交換室開閉蓋
１６：引出し用ノブ
１７：レール
１７’：レール
１８Ａ：試料台コネクター
１８Ｂ：試料照射部内コネクター
１９：ゲート
２０：温度制御装置
２１：温度制御装置の温度ヘッド
２２：温度伝達体
２３：ｘ-ｙ-ｚピエゾステージコントローラー
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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