(57)【要約】【課題】色調低下の少ない、毛羽や糸切れの少ない仮撚加工性が良好で均一な品質が得られるポリエステル仮撚加工糸を得るポリエステル仮撚加工糸の製造方法を提供する。【解決手段】再生原料であるポリエステルフィルムを溶融紡糸し得られた糸条を仮撚加工するに際し、再生原料として、炭酸カルシウム粒子を０．０１重量％以上５．００重量％以下含有したポリエステルフィルムを解再重合した再生原料を使用し、かつ、油剤中に重量平均分子量が４，０００以上のポリエーテル成分を５重量％以上５０重量％以下含有するポリエーテル系紡糸油剤を糸条に対し０．３重量％以上１．５重量％以下付与することを特徴とするポリエステル仮撚加工糸の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
再生原料であるポリエステルフィルムを溶融紡糸して得られた糸条を仮撚加工するに際し、再生原料として、炭酸カルシウム粒子を０．０１重量％以上５．００重量％以下含有したポリエステルフィルムを解再重合した再生原料を使用し、かつ、油剤中に重量平均分子量が４，０００以上のポリエーテル成分を５重量％以上５０重量％以下含有するポリエーテル系紡糸油剤を糸条に対し０．３重量％以上１．５重量％以下付与することを特徴とするポリエステル仮撚加工糸の製造方法。
【請求項２】
ポリエーテル成分が、エチレンオキシドとプロピレンオキシドのランダムまたはブロック共重合体であることを特徴とする請求項１に記載のポリエステル仮撚加工糸の製造方法。
【請求項３】
仮撚加工が延伸摩擦仮撚加工であることを特徴とする請求項１または２記載のポリエステル仮撚加工糸の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気テープなどに用いられているポリエステルフィルムを再生原料としたポリエステル仮撚加工糸の製造方法に関し、特に、色調の優れた、仮撚加工性が良好で均一な品質が得られ、かつ毛羽が少ない仮撚加工糸の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、ポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴと略すことがある）をはじめとするポリエステルは、高融点で耐薬品性があり低価格のため、繊維、フィルムおよび成形品などに広く用いられている。
【０００３】
近年、環境問題から種々の分野でリサイクル性が求められてきており、ポリエステルにおいてもＰＥＴボトルをはじめとするポリエステル成形品を、再溶融しチップ化して、再び繊維、フィルムあるいは成形品にするというリサイクルが行われている。しかしながら、このようにポリエステルからなる繊維、フィルムあるいは成形品を再溶融すると、ｂ値が高くなるという色調の低下や機械的強度の低下などが発生するという問題があった。そして、この機械的強度を改善する試みとして、ポリエステルに酸化アルミニウム粒子を添加する方法や（例えば、特許文献１参照）、ポリエステルに特定量の水を付与して溶融混練する方法が提案されている（例えば、特許文献２参照）。しかしながら、これらの方法でポリエステルを繊維に再生した場合、特に、得られた再生繊維の色調の低下がみられたり、また、得られた再生繊維を仮撚加工する場合には仮撚加工機の仮撚具およびガイド類を摩耗させ、均一な品質を得られない場合がある。また、機械的強度改善効果は不十分な場合があり、なお機械的強度が低下し、糸切れや、毛羽が発生するという問題があった。
【特許文献１】特開２００４−３００６１３号公報
【特許文献２】特開平１１−３００７４２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
そこで本発明の目的は、上述した従来の問題点を解消し、色調低下の少ない、毛羽や糸切れの少ない仮撚加工性が良好で均一な品質が得られるポリエステル仮撚加工糸を得るポリエステル仮撚加工糸の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
この目的を達成するため、本発明は、次の構成を有する。すなわち、
（１）再生原料であるポリエステルフィルムを溶融紡糸し得られた糸条を仮撚加工するに際し、再生原料として、炭酸カルシウム粒子を０．０１重量％以上５．００重量％以下含有したポリエステルフィルムを解再重合した再生原料を使用し、かつ、油剤中に重量平均分子量が４，０００以上のポリエーテル成分を５重量％以上５０重量％以下含有するポリエーテル系紡糸油剤を糸条に対し０．３重量％以上１．５重量％以下付与することを特徴とするポリエステル仮撚加工糸の製造方法。
【０００６】
（２）ポリエーテル成分が、エチレンオキシドとプロピレンオキシドのランダムまたはブロック共重合体であることを特徴とする請求項１に記載のポリエステル仮撚加工糸の製造方法。
【０００７】
（３）仮撚加工が延伸摩擦仮撚加工であることを特徴とする請求項１または２記載のポリエステル仮撚加工糸の製造方法。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、リサイクルポリエステル仮撚加工糸を得る際に、炭酸カルシウム粒子を含有したポリエステルフィルムを解再重合し、得られた再生原料を溶融紡糸することにより、色調が良好で、かつ、仮撚具およびガイド類の摩耗を防ぎ、均一な品質を得ることができる。また、本発明によれば、油剤中に重量平均分子量が４，０００以上のポリエーテル成分を５重量％以上５０重量％以下含有するポリエーテル系紡糸油剤を糸条に対し０．３重量％以上１．５重量％付与することにより、毛羽が少なく、かつ、仮撚加工性が良好になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明のポリエステル仮撚加工糸の製造方法について詳細に説明する。
【００１０】
本発明は、ポリエステルフィルムを再生原料としてポリエステル仮撚加工糸を製造する方法である。
【００１１】
ポリエステルフィルムを構成しているポリエステルとしては、ポリアルキレンテレフタレートやポリアルキレンナフタレートなどのポリエステルであるが、主たる酸成分をテレフタル酸、主たるグリコール成分をエチレングリコールとして構成されるポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）が本発明に適している。また、上記成分の他にイソフタル酸、５−スルホイソフタル酸あるいはポリエチレングリコールなどの第３成分が共重合されていてもよい。
【００１２】
さらに、本発明で再生原料として用いられるポリエステルフィルムは、本発明の目的を達成するため、炭酸カルシウム粒子を０．０１重量％以上５重量％含有するものである。炭酸カルシウム粒子の配合量が０．０１重量％に満たない場合は、解再重合時においてｂ値が高くなるという色調低下の問題が発生する。また、炭酸カルシウム粒子の配合量が５重量％を超えると、溶融紡糸での糸切れが多発し、仮撚加工性にも問題が発生する。炭酸カルシウム粒子の好ましい配合量は、０．１〜３重量％である。
【００１３】
また、炭酸カルシウム粒子の粒径は０．１μｍ以上、１．６μｍ以下であることが好ましい。０．１μｍ以下では仮撚加工性が悪化し、１．６μｍ以上では溶融紡糸での糸切れが多発するという問題が発生する。
本発明においては、上記したポリエステルフィルムを用いて解再重合を行う。解再重合をおこなわずに、リサイクル原料を直接溶融紡糸すると、製品物性はリサイクル原料に依存し、所望の品質および均一な品質が得られないという問題が発生する。また、解再重合は公知の方法により実施できる。例えば、ポリエステルフィルムを粉砕し、フレーク状にしたものを回分式反応装置に、エチレングリコールと共に仕込み、缶温度２３０℃以上２７０℃以下、常圧下において解重合を行い、この際得られた反応生成物であるＰＥＴ低重合体を別の回分式反応装置に移液し、缶温度２５０℃以上３００℃以下、減圧下（０．０５ＫＰａ以上３０ＫＰａ以下）で重縮合反応をおこなう。また、再重合する際に二酸化チタンなどの艶消し剤などを添加することが可能である。
【００１４】
溶融紡糸は通常の公知の方法により行うことができる。例えば、通常２８０℃〜３００℃の溶融温度下で口金を通してポリマーを吐出し、冷却した後、紡糸油剤を付与する。
【００１５】
本発明においては、溶融紡糸時に、油剤中に重量平均分子量が４，０００以上のポリエーテル成分を５重量％以上５０重量％以下含有するポリエーテル系紡糸油剤を用いることが重要である。
【００１６】
重量平均分子量が４，０００以上のポリエーテル成分の具体例としては、例えば、エチレンオキシドからなるポリエーテル、プロピレンオキシドからなるポリエーテル、エチレンオキシドとプロピレンオキシドがランダムまたはブロックに共重合したポリエーテルなどが挙げられる。中でも、仮撚加工性や耐毛羽性の観点からエチレンオキシドとプロピレンオキシドがランダムまたはブロックに共重合したポリエーテルを用いることが好ましい。また、該共重合ポリエーテルの各成分の共重合比率は好ましくは重量比で２０：８０〜８０：２０である。
【００１７】
ポリエーテル成分は、毛羽を少なくする観点から、重量平均分子量が４，０００以上のものを用いる。また、平滑性の点から重量平均分子量が１０，０００以下が好ましい。
【００１８】
本発明では、毛羽抑制効果を得るために、上記した重量平均分子量４，０００以上のポリエーテル成分は油剤中に５重量％以上とするものであるが、５０重量％を超えると油剤粘度が高くなり平滑性が損なわれる。油剤中の好ましいポリエーテル成分の含有率は１０〜３０重量％である。
【００１９】
なお、油剤中のポリエーテルの重量平均分子量（Ｍｗ）は、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー（ＧＰＣ）などによって求めたものである。
【００２０】
本発明においては、上記したポリエーテル系紡糸油剤を、溶融紡糸したポリエステル糸条に対し、０．３重量％以上１．５重量％以下で付与することが重要である。この油剤の付着量が０． ３重量％未満では平滑性が低下すると共に、仮撚加工での毛羽抑制効果が少なくなる。また、油剤の付着量が１．５重量％を超えると仮撚加工でのヒーター汚れが多くなり、仮撚加工での糸切れが多くなる。油剤の付着量は、好ましくは０．５〜１．０重量％である。
【００２１】
本発明では、通常、ポリエステル糸条を、紡糸速度２，０００ｍ／分以上３，５００ｍ／分以下で一旦巻き取り、部分配向糸（ＰＯＹ）とした後、仮撚加工処理を行う。仮撚加工処理としては、延伸摩擦仮撚加工や延伸ピン仮撚加工などが挙げられる。特に生産性の観点から延伸摩擦仮撚加工が好ましい。延伸摩擦仮撚加工とは、延伸と同時に、ウレタンディスクやベルトニップなどによる仮撚加工を行う方法のことであり、加工速度は通常４００〜１，０００ｍ／分である。
【実施例】
【００２２】
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。なお、実施例中における油分付着量と仮撚加工性毛羽の評価は、次のように行った。
（色調）
得られた部分配向糸（ＰＯＹ）を板状のものに巻き付け、カラーマシン（スガ試験機（株）社製ＳＭ−Ｔ４５）でｂ値を測定した。
（粒径）
ＪＩＳ  Ｒ  １６６２（１９５５）に基づいて計測した。
（油分付着量）
得られた部分配向糸（ＰＯＹ）を１０ｇ精秤し、メタノール１００ｍｌで油剤を抽出する。抽出分のＰＯＹに対する割合（重量％）を油分付着量（重量％）とした（サンプル数５の平均値）。
（仮撚加工性）
仮撚加工速度８００ｍ／分で仮撚加工糸５ｋｇ分の仮撚加工を行ったときの、糸切れを評価し、２１６錘中の糸切れ本数を比率（％）に換算した。
（均一な品質）
得られた仮撚加工糸を、布帛にし段のないものを○、薄く段があるものを△、段があるものを×とした。
（溶融紡糸性）
紡糸速度３０００ｍ／分で紡糸した際の、糸切れ性を次式に表す。
総糸切れ件数／生産量＝溶融紡糸性（回／ｔ）
（毛羽）
フライカウンター装置（東レ（株）製 モデルＭＦＣ−１１１０型）を用いて、加工糸５，０００ｍあたりの毛羽カウント数を計測し、８本の平均値とした（単位：個／５，０００ｍ）。
【００２３】
実施例１
炭酸カルシウム粒子を０．１重量％含有するＰＥＴフィルムを解再重合（解重合：缶温度２４５℃常圧、再重合：缶温度２９０℃減圧下（１ｍｍＨｇ））して再生原料とし、溶融紡糸（紡糸温度２９０℃）を行った。エチレンオキシド／プロピレンオキシド（＝５０／５０）の共重合ポリエーテル（重量平均分子量：５，０００）を２０重量％含有するポリエーテル系紡糸油剤を、溶融紡糸した糸条に対し０．８重量％付着させた後、紡糸速度３，０００ｍ／分で巻き取った。 得られたポリエステル部分配向糸（ＰＯＹ）を、ウレタンディスクによる仮撚加工機にて延伸摩擦仮撚加工（延伸倍率１．７５倍、加工ヒーター温度２２０℃、加工速度８００ｍ／分）を行い、１６７デシテックス４８フィラメントの仮撚加工糸を得た。得られたポリエステル仮撚加工糸の糸切れ発生率は０％であり、毛羽レベルは５０００ｍあたり０個であった。結果を表１に示す。
【００２４】
比較例１
表１のとおり、解再重合の有無以外は、実施例１と同様におこなった。結果を表１に示す。
【００２５】
比較例２
表１のとおり、含有粒子の異なるＰＥＴフィルムを使用したこと以外は、実施例１と同様に行った。結果を表１に示す。
【００２６】
実施例２〜５、比較例３〜５
表１のとおり、炭酸カルシウム含有量の異なるＰＥＴフィルムを使用したこと以外は、実施例１と同様に行った。結果を表１に示す。
【００２７】
比較例６〜７
表１のとおり、粒子径を変更した以外は、実施例１と同様に行った。結果を表１に示す。
【００２８】
実施例６〜１０、比較例８〜１０
表１のとおり、共重合ポリエーテルの重量平均分子量と油剤中の含有率を変更したこと以外は、実施例１と同様に行った。結果を表１に示す。
【００２９】
実施例１１〜１２、比較例１１〜１２
表１のとおり、油剤の付着量を変更したこと以外は、実施例１と同様に行った。結果を表１に示す。
【００３０】
実施例１３
炭酸カルシウム粒子を０．８重量％含有するＰＥＴフィルムを解再重合（解重合：缶温度２４５℃常圧、再重合：缶温度２９０℃減圧下（１ｍｍＨｇ））して再生原料とし、溶融紡糸を行った（溶融紡糸温度２９５℃）。エチレンオキシド／プロピレンオキシド（＝６０／４０）の共重合ポリエーテル（重量平均分子量：６，０００）を１０重量％含有するポリエーテル系紡糸油剤を、溶融紡糸した糸条に対し、０．９重量％付着させた後、紡糸速度３，２００ｍ／分で巻き取った。  得られたポリエステル部分配向糸（ＰＯＹ）を、ウレタンディスクによる仮撚加工機にて延伸摩擦仮撚加工（延伸倍率１．７２倍、加工ヒーター温度２１０℃、加工速度８００ｍ／分）を行い、１６７デシテックス４８フィラメントの仮撚加工糸を得た。得られたポリエステル仮撚加工糸の糸切れ発生率は０％であり、毛羽レベルは５０００ｍあたり０個であった。
【００３１】
実施例１４
炭酸カルシウム粒子を０．５重量％含有するＰＥＴフィルムを解再重合（解重合：缶温度２４５℃常圧、再重合：缶温度２９０℃減圧下（１ｍｍＨｇ））して再生原料とし、溶融紡糸（紡糸温度２９０℃）を行った。エチレンオキシドのみからなるポリエーテル（重量平均分子量：５，０００）を２０重量％含有するポリエーテル系紡糸油剤を、溶融紡糸した糸条に対し０．８重量％付着させた後、紡糸速度３，０００ｍ／分で巻き取った。  得られたポリエステル部分配向糸（ＰＯＹ）を、ウレタンディスクによる仮撚加工機にて延伸摩擦仮撚加工（延伸倍率１．７５倍、加工ヒーター温度２２０℃、加工速度８００ｍ／分）を行い、１６７デシテックス４８フィラメントの仮撚加工糸を得た。得られたポリエステル仮撚加工糸の糸切れ発生率は０．４６％であり、毛羽レベルは５０００ｍあたり１個であった。
【００３２】
【表１】
2009074205.tif 000002