(57)【要約】【課題】基板の影響を効果的に排除した薄膜強度の評価方法を提案する。【解決手段】薄膜を形成した試料２００に切刃１００を薄膜の膜厚方向に斜めに押し込みながら、切刃１００が受ける水平力を測定し、その測定データを切刃１００の移動量に対してプロットしたグラフを得る。弾性変形領域から切削領域に移行する境界ではグラフの傾きが変化することにより変極点Ｐが現れる。切削開始時の外力は薄膜強度に依存することから、切刃１００の単位移動量に対する水平力の変化量が変化する変極点Ｐでの水平力値Ｆｐを、薄膜強度の指標として抽出する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体に形成した薄膜の強度を評価する薄膜強度評価方法であって、
前記薄膜を切削することが可能である切刃を、水平保持された前記基体上の前記薄膜を弾性変形させたのちに切削するように前記薄膜の膜厚方向に対して斜めに押し込みながら、前記切刃が受ける水平力の変化と前記切刃の移動量を測定する測定工程と、
前記測定工程の測定データより、前記切刃の移動量に対する水平力の変化率が変わる変極点での水平力値を抽出する工程と、
前記水平力値を指標として前記薄膜の強度を評価する工程と、を有することを特徴とする薄膜強度評価方法。
【請求項２】
前記切刃は、前記薄膜に対する逃げ角α及びすくい角βをもち、前記切刃を押し込む際の進入角度は、逃げ角α以上であって、前記薄膜の膜厚方向からすくい角βを差引いた角度以下であることを特徴とする請求項１記載の薄膜強度評価方法。
【請求項３】
前記切刃を押し込む際の進入角度は、前記薄膜の表面に対して２０度から６０度の範囲内とすることを特徴とする請求項１又は２記載の薄膜強度評価方法。
【請求項４】
前記基体が紙またはフィルムであることを特徴とする請求項１ないし３いずれか１項記載の薄膜強度評価方法。
【請求項５】
前記薄膜が前記基体に形成されたコート層であることを特徴とする請求項１ないし３いずれか１項記載の薄膜強度評価方法。
【請求項６】
前記コート層が記録層であることを特徴とする請求項５記載の薄膜強度評価方法。
【請求項７】
前記コート層が受容層であることを特徴とする請求項５記載の薄膜強度評価方法。
【請求項８】
基体に形成した薄膜の強度を評価する薄膜強度評価装置であって、
前記薄膜を有する前記基体を水平保持する試料台と、
前記試料台に保持された前記基体上の前記薄膜を切削することが可能である切刃と、
前記切刃を、前記薄膜を弾性変形させたのちに切削するように前記薄膜の膜厚方向に対して斜めに押し込みながら、前記切刃が受ける水平力の変化と前記切刃の移動量を測定する測定手段と、を有し、
前記測定手段の測定データより、前記切刃の移動量に対する水平力の変化率が変わる変極点での水平力値を抽出し、前記薄膜の強度を評価するための指標とすることを特徴とする薄膜強度評価装置。
【請求項９】
前記切刃は、前記薄膜に対する逃げ角α及びすくい角βをもち、前記切刃を押し込む際の進入角度は、逃げ角α以上であって、前記薄膜の膜厚方向からすくい角βを差引いた角度以下であることを特徴とする請求項８記載の薄膜強度評価装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特に弾性を有する基体に形成された薄膜の強度を定量的に評価するための薄膜強度評価方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
薄膜は、反射防止膜や磁気テープ、半導体膜、自動車の車体を覆う塗膜など、様々な場所で使用されている。紙面上に印字したインクも一種の薄膜である。これらの薄膜が、反射防止や基板保護等の目的機能を果たせるかを知る手段として、薄膜の特性を計測することが重要となる。薄膜特性のうち薄膜の力学特性としては、薄膜と基板（基体）の密着力や薄膜自体の強度、硬さ、などが挙げられる。
【０００３】
薄膜の密着力を測定する方法として、ダイヤモンド圧子を薄膜に押し込んで押し込み深さ−荷重曲線特性を測定し、曲線の変位点を剥離点として、剥離点までの積分値を薄膜の密着力の指標とする手法が提案されている（特許文献１参照）。
【０００４】
しかしながらこの方法はプラスチックなど基板が硬い場合を想定しており、紙のように軟らかい基板上に形成された薄膜では、基板の弾性変形の影響が含まれてしまうことを想定していない。押し込み深さには薄膜の変形に加えて基板の変形量が含まれてしまうため、薄膜密着力として算出される積分値が不正確な値となる。
【０００５】
加えて、薄膜の剥離という現象の中には、微小な領域が部分的に剥離することから開始し明確な起点をもたない剥離も考えられる。押し込み動作では、このような明確な起点をもたない種類の剥離を評価するのは難しい。
【０００６】
また、薄膜の剥離強度およびせん断強度を測定する方法としては、サイカス（ＳＡＩＣＡＳ；Ｓｕｒｆａｃｅ  Ａｎｄ  Ｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌ  Ｃｕｔｔｉｎｇ  Ａｎａｌｙｓｉｓ  Ｓｙｓｔｅｍ）法と呼ばれる手法が有効である。サイカス法については特許文献２に開示されている。
【０００７】
【特許文献１】特開２００６−２８４４５３号公報
【特許文献２】特開昭６１−１６９７４５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
サイカス法は、逃げ角α・すくい角β・刃幅Ｗを持つ切刃を用い、切刃で薄膜を切削するときに切刃が受ける力を測定する。切削深さ−水平力曲線特性から、薄膜のせん断強度を求める手法である。
【０００９】
しかしながらサイカス法は、自動車の車体を覆う塗膜のように硬い基板上の均質な膜を得意としており、上述の手法によって紙などの軟らかい基板上の薄膜を評価すると不正確な値となる。主な要因は、解析に切削深さの値を用いなければならないにも関わらず、基板が弾性変形することにより切削深さの値が実際より大きく現れることである。
【００１０】
以上のように、弾性変形の影響が無視できない軟らかい基板上に形成した薄膜については薄膜の特性を正確に評価できる手法がなく、基板の影響を効果的に排除した薄膜の膜強度測定法が望まれている。
【００１１】
本発明は、基板（基体）の影響を効果的に排除して、薄膜強度の評価を正確に行うことのできる薄膜強度評価方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の薄膜強度評価方法は、基体に形成した薄膜の強度を評価する薄膜強度評価方法であって、前記薄膜を切削することが可能である切刃を、水平保持された前記基体上の前記薄膜を弾性変形させたのちに切削するように前記薄膜の膜厚方向に対して斜めに押し込みながら、前記切刃が受ける水平力の変化と前記切刃の移動量を測定する測定工程と、前記測定工程の測定データより、前記切刃の移動量に対する水平力の変化率が変わる変極点での水平力値を抽出する工程と、前記水平力値を指標として前記薄膜の強度を評価する工程と、を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
切刃を薄膜に対して斜めに押し込みながら、切刃の移動に伴う水平力の変化を測定し、水平力の変化率が変わる変極点を薄膜の切削開始時と認定し、その時の水平方向の外力である水平力値を薄膜強度の指標とする。これにより、紙などの弾性変形が無視できない基体上に設けた薄膜に対しても、基体の影響を効果的に排除した薄膜強度の評価が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明を実施するための最良の形態を図面に基づいて説明する。
【００１５】
図１（ａ）、（ｂ）は一実施形態による薄膜強度評価方法及び薄膜強度評価装置に用いる切刃１００を断面図及び斜視図で示すもので、これは、表面・界面物性解析装置（サイカス）に用いる切刃であり、逃げ角α・すくい角β・刃幅Ｗを持つ。逃げ角αは試料表面と切刃１００の底面１０１との間にできる角度、すくい角βは試料表面に直交する平面と切刃１００の上面１０２との間にできる角度である。上記装置は、切刃１００を保持する不図示の機構と、図１（ｃ）、（ｄ）に示すように基体上に薄膜を形成した試料２００を水平保持できる試料台を持つ。これらにより切刃１００と試料２００の相対角度は常に一定に保たれている。
【００１６】
図１（ｃ）に示すように、切刃１００を試料２００に向かって水平方向移動速度Ｖ１、垂直方向移動速度Ｖ２で進行させる。ただし水平方向とは試料２００を保持する試料台と平行な方向、垂直方向とはそれに直交する薄膜の膜厚方向である。速度Ｖ１、Ｖ２の決め方によって切刃１００の試料２００への進入角度が決まる。図１（ｃ）、（ｄ）に示す測定工程では、測定手段により切刃１００にかかる水平方向・垂直方向の力（水平力・垂直力）を測定し、水平方向・垂直方向への切刃１００の移動量（移動距離）に対する水平力・垂直力の測定データを取得する。そして、横軸に垂直方向の移動量、縦軸に水平力をプロットしたグラフを得る。ただし横軸は切刃の移動量に比例する値であればよく、垂直方向の移動量に限られるものではない。
【００１７】
均質な薄膜を切削した場合、切刃の垂直方向の移動量に対して水平力が比例するグラフが描かれる。切削が進むほど切刃上面に乗る試料片が増え、切刃と試料片との摩擦抵抗および切削に必要なせん断力が増加するためである。
【００１８】
一方弾性変形の影響が無視できない紙やフィルムなどの基板（基体）に薄膜を形成した試料の切削では、図２（ａ）に示すように、切刃１００を斜めに進行させるとまず試料２００が弾性変形する。その後図２（ｂ）に示すように、切刃１００が試料２００の薄膜内に進入し、さらにその後切刃が基板内に進入する。そのため図２（ｃ）に示すように、測定した切刃の垂直方向の移動量−水平力の測定データは、弾性変形領域（ａ領域）、薄膜切削領域（ｂ領域）及び図示しない基板切削領域（ｃ領域）のそれぞれにおいて異なる傾きをもつグラフとなる。
【００１９】
このように傾きが異なることから、各領域の境界には変極点が生じる。このうち弾性変形領域（ａ領域）から薄膜切削領域（ｂ領域）の境界である変極点Ｐは、切刃１００が薄膜に進入を開始する起点に当たる。したがって変極点Ｐで薄膜に負荷されていた外力が薄膜の破壊に必要な外力といえる。つまりこの点における外力の水平方向の分力である水平力値Ｆｐは、薄膜の強度を反映した値となる。そこでグラフ上の弾性変形領域（ａ領域）から薄膜切削領域（ｂ領域）の境界に当たる変極点での水平力値Ｆｐを、薄膜強度の指標として測定データから抽出する。ここでいう薄膜強度とは、力を受けても薄膜が破壊されない限界を示す、薄膜の耐力である。
【００２０】
一般に切刃の単位移動量に対する水平力の変化量（変化率）が変わる変極点のうち、切刃が力を受け始めてから初めて変化する点が、弾性変形領域（ａ領域）と薄膜切削領域（ｂ領域）の境界であると判断できる。
【００２１】
ところで初期の弾性変形領域（ａ領域）では、薄膜および基板のそれぞれの弾性変形の寄与が含まれる。基板が硬いと弾性変形領域（ａ領域）から薄膜切削領域（ｂ領域）へは速やかに進行する。一方基板が軟らかいと基板の弾性変形量が大きくなるため、弾性変形領域（ａ領域）から薄膜切削領域（ｂ領域）への移行は遅くなる。その結果弾性変形領域（ａ領域）−薄膜切削領域（ｂ領域）間の変極点が顕著に現れる。つまり本発明で提案する薄膜強度の指標導出手法は、弾性変形量の大きな基板の場合に、より適した手法であるといえる。
【００２２】
本実施形態は、切刃を薄膜の深さ方向（膜厚方向）に斜めに進行させながら、切刃が受ける水平力を測定し、切刃が力を受け始めてから単位移動量に対する水平力の変化量が変わる変極点での水平力値を薄膜の強度の指標とみなすという評価法である。これによって、弾性変形の影響が無視できない軟らかい基板上に形成した薄膜について、基板の影響を効果的に排除し薄膜強度を定量的に評価することが可能となった。
【実施例】
【００２３】
ダイヤモンド製で逃げ角１０度、すくい角２０度、刃幅０．３ｍｍの切刃を使用した。切削速度の条件は（Ｖ１、Ｖ２）＝（１０、８）および（２０、１０）とした。切削速度により切刃の進入角度が決まる。
【００２４】
図３に、サンプルＳ１を切削したときのデータを示した。サンプルＳ１は紙の上に薄膜である受容層を形成した特殊紙である。受容層とは、紙の上にシリカやアルミナを主原料とするコート層である。図３の生データ（測定データ）では２５Ｎ付近に変極点が存在するのが観察される。そこで、変極点付近の前後で測定データを分割して、それぞれ近似直線Ａ、Ｂを引いて解析したデータにおいて２本の近似直線Ａ、Ｂの交点を変極点と判定し、その水平力値を薄膜の強度を評価するための指標として抽出する。
【００２５】
続いて基板上に種類の異なる薄膜を形成したサンプルＳ２、Ｓ３、Ｓ４を測定した。測定条件はサンプル１と同様である。サンプルＳ２〜Ｓ４は、基板上に異なる種類の顔料インク膜（記録層）を形成したものである。測定の生データと、解析したデータをそれぞれ図４（ａ）、（ｂ）、（ｃ）に示す。それぞれ異なる水平力値にて変極点を迎えていることが確認できる。
【００２６】
サンプルＳ２〜Ｓ４の変極点における水平力値を図５に示した。切削速度（Ｖ１、Ｖ２）＝（１０、８）および（２０、１０）のそれぞれについて求めた値を示した。切削速度の条件によらず同じ試料では水平力値は同程度である。このことから変極点における水平力値は試料に固有であることが確認された。
【００２７】
図１に示したように、切刃１００が、逃げ角αの底面１０１と、進行方向の前面にすくい角βの上面１０２とをもつ場合を考える。切刃１００を試料２００に押し込む際の進入角度は、試料台上に載置された試料２００の表面に対して、逃げ角α以上であって、試料２００の薄膜の膜厚方向からすくい角βを差引いた角度以下であるのが好ましい。特に、進入角度を試料２００の表面に対して、２０度から６０度の範囲内とすれば、接触と共に切削が開始されることが少なく、また基板の弾性変形の影響も少ないので望ましい。
【００２８】
本発明は、基体を紙とする薄膜強度の測定に限られるものではなく、紙以外の弾性を有する基体に設けた薄膜強度の測定に対しても有効であることは言うまでもない。
【００２９】
なお、上記の紙とは、インクジェット用コート紙や光沢紙、ＯＨＰフィルムなどを指す。ただしこれらに限られるものではない。また、記録層とはインク層に限られるものではなく、トナー層などを含めて記録層全般を表す。
【００３０】
上記実施例では、切刃の移動量に対する水平力の変化率が変化する点のうち、切刃が力を受け始めてから初めての変極点を弾性変形領域（ａ領域）と薄膜切削領域（ｂ領域）の境界と判定したが、変極点の特定の仕方はこれに限られるものではない。撮像素子で切刃先端を観察し薄膜切削領域（ｂ領域）の開始点を判定するなど、別の方法で目的の変極点を抽出する場合に対しても本発明は有効である。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】一実施形態による薄膜強度評価方法に用いる切刃を示すもので、（ａ）はその側面図、（ｂ）は斜視図、（ｃ）はサイカスによる切削速度を定義する図、（ｄ）は切削時の状態を示す図である。
【図２】薄膜強度の指標となる水平力値を抽出する方法及びグラフを示す図である。
【図３】実施例１のサンプルＳ１を切削したときの水平力の生データと解析したデータを示すグラフである。
【図４】実施例１のサンプルＳ２〜Ｓ４を切削したときの水平力の生データと解析したデータを示すグラフである。
【図５】サンプルＳ１〜Ｓ４の変極点における水平力値を示すグラフである。
【符号の説明】
【００３２】
１００      切刃
１０１      底面
１０２      上面
２００      試料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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