(57)【要約】【課題】従来のＱＣＭセンサー装置の構造では、容器体に入った溶液を攪拌する際に、容器体自体を揺り動かす方法もしくは容器体内の溶液にプロペラを浸漬する方法などが考えられるが、容器体内の溶液の攪拌条件が安定せず、容器体の底部に設けたＱＣＭセンサーに対して検出したい物質の遭遇確率が低下し、安定した性能を有するＱＣＭセンサー装置を得ることが難しかった。【解決手段】本発明のＱＣＭセンサー装置は、攪拌体を圧電振動子に接触しない位置に規制することができ、マグネチックスターラーにより攪拌体を回転させることで攪拌条件を一定に保つことが可能となっており、基板上に設けたＱＣＭセンサーに対して検出したい物質の遭遇確率を低下させることなく、安定した性能を有するＱＣＭセンサー装置を得ることができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料液体を入れる容器体と、該容器体内に容器体カバーに固定された圧電振動子と前記試料液体を撹拌するための攪拌体とを有するＱＣＭセンサー装置であって、前記攪拌体が前記圧電振動子に接触しないように前記攪拌体の位置を前記圧電振動子が実装された基板によって規制するＱＣＭセンサー装置。
【請求項２】
試料液体を入れる第一の容器体と、該第一の容器体内に容器体カバーに固定された圧電振動子と前記試料液体を撹拌するための攪拌体とを有するＱＣＭセンサー装置であって、
前記攪拌体が前記圧電振動子に接触しないように第二の容器体によって前記攪拌体の位置を規制するＱＣＭセンサー装置。
【請求項３】
前記第二の容器体が音波を吸収する材料からなることを特徴とする請求項２に記載のＱＣＭセンサー装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、所定の共振周波数で振動する圧電振動子上の励振用電極パターンを試料ガスや試料溶液に晒したときの共振周波数やインピーダンス等の電気的特性の変化から励振用の電極パターン表面での試料の成分を検知、定量するＱＣＭ（Ｑｕａｒｔｚ  Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｍｉｃｒｏｂａｌａｎｃｅ）センサー装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、圧電振動子を用いてマイクロバランス原理を応用したケミカルバイオセンサーが注目を集めている。従来のＱＣＭセンサー装置の構造を図１３を用いて説明する。図１３は従来のＱＣＭセンサー装置の構造を示している。このセンサー装置は容器体を構成するアクリル樹脂からなる円筒状のセル１９を有し、セル１９の側壁には圧電振動子１の外径よりも小さい開口部を設けたフランジ部１４が形成されている。圧電振動子１は、その外周部が接着剤によってフランジ部１４の下面に接着固定されており、そして圧電振動子１の励振部分に設けた電極パターン２ａ、２ｂのうち、電極パターン２ｂがフランジ部１４の内側にできる開口部に露呈するようになっている。さらに圧電振動子１の外周部がフランジ部１４に押圧されるように圧電振動子１と台座１５との間にスプリング１６を配設している。台座１５には外部に電極パターン２ａ、２ｂを引き出すための端子ピン１７がガラスシール１８によって固定されている（例えば特許文献１、特許文献２参照）。
【０００３】
上記のＱＣＭセンサー装置は、圧電振動子１の電極パターン２ｂが形成された面のみを試料液体側に露出させて試料ガスや試料溶液に晒し、電極パターン２ｂに試料成分が吸脱着することにより変動する共振周波数の変化量から試料成分を検知、定量することができる。
【０００４】
さらにこのＱＣＭセンサー装置には試料液体を攪拌するための攪拌部５１が設けられている。攪拌部５１は支持部５２に取り付けられてセル１９の上部開口側から試料液体内に配設され、上下動して試料液体を攪拌するようになっている。
【０００５】
また他の形態としては、試料液体の入ったセル本体を揺動攪拌機構上に載置し、セル１９自体を揺り動かす構成も提案されている。
【特許文献１】特開２００２−３１０８７２号公報（５頁、図１）
【特許文献２】特開２００２−２７７３６９号公報（４頁、図１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
前述したＱＣＭセンサー装置には以下に記載するような問題点がある。
【０００７】
従来のＱＣＭセンサー装置の構造では、容器体であるセルに入った溶液を攪拌する際に、セル自体を揺り動かす機構もしくはセル内の溶液に攪拌部を浸漬して上下に動かして攪拌する機構が提案されているが、セル自体を揺り動かす方法では攪拌が十分でなく、ＱＣＭセンサーに対して検出したい物質の遭遇確率が低下し、安定した性能を有するＱＣＭセンサー装置を得ることが難しかった。
【０００８】
一方、攪拌部を上下に動かして試料液体を攪拌する機構は、試料液体を十分に攪拌することはできるが、攪拌部５１の下側にある圧電振動子１に素早く試料が行くように特別な試料供給経路を設ける必要があり、装置が複雑になっていた。
【０００９】
そのため、液面に試料を供給した場合は満遍なく攪拌するまでに時間がかかり、測定時間が長くなっていた。また、測定によっては試料液体の温度を一定にする必要があったが、上記のような攪拌機構では、攪拌部５１を取り付けた柄の部分が試料液体と空気の両方に触れるため、柄によって試料液体の温度が不安定になるという問題があった。
【００１０】
また攪拌体を上下させる機構とは別に、プロペラ状の攪拌体を外部からマグネチックスターラーの磁力で回転させる攪拌機構もあったが、プロペラを用いる機構ではプロペラがセル内に設けた圧電振動子に衝突して表面の機能膜を破壊したり、圧電振動子そのものを破壊することがあった。
【００１１】
本発明は、ＱＣＭセンサーに攪拌体を用いた装置において、攪拌体と圧電振動子の衝突を防止し、生産性に優れたＱＣＭセンサー装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記の目的を達成するために、本発明におけるＱＣＭセンサー装置は、下記記載の構成を採用する。
【００１３】
本発明のＱＣＭセンサー装置は、試料液体を入れる容器体と、容器体内に容器体カバーに固定された圧電振動子と試料液体を撹拌するための攪拌体とを有するＱＣＭセンサー装置であって、攪拌体が圧電振動子に接触しないように攪拌体の位置を圧電振動子が実装された基板によって規制していることを特徴としている。
【００１４】
本発明のＱＣＭセンサー装置は、試料液体を入れる第一の容器体と、第一の容器体内に容器体カバーに固定された圧電振動子と試料液体を撹拌するための攪拌体とを有するＱＣＭセンサー装置であって、攪拌体が圧電振動子に接触しないように第二の容器体によって攪拌体の位置を規制していることを特徴としている。
【００１５】
本発明のＱＣＭセンサー装置は、第二の容器体が音波を吸収するゴム系樹脂層であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１６】
以上の説明で明らかなように、本発明では、試料液体を入れる容器体と、容器体内に容器体カバーに固定された圧電振動子と試料液体を撹拌するための攪拌体とを有するＱＣＭセンサー装置であって、攪拌体が圧電振動子に接触しないように攪拌体の位置を圧電振動子が実装された基板によって規制している構造となっている。
【００１７】
この構造とすることにより、攪拌体を圧電振動子に接触しない位置に規制することができ、マグネチックスターラーにより攪拌子を回転させることで攪拌条件を一定に保つことが可能となっており、基板上に設けたＱＣＭセンサーに対して検出したい物質の遭遇確率を低下させることなく、安定した性能を有するＱＣＭセンサー装置を得ることができる。
【００１８】
また、攪拌体が容器体内の一定の位置に保持されているので本発明のＱＣＭセンサー装置を横に倒したり逆さにしても攪拌体が圧電振動子を傷つけることはなく使用したい場所で迅速にＱＣＭセンサー装置を使用することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
（第一の実施形態）
以下図面を用いて本発明の第一の実施形態におけるＱＣＭセンサー装置について説明する。図１から図７には、本発明の実施形態に係るＱＣＭセンサー装置の断面図および平面図を示す。図１に示すように、試料液体を入れる第一の容器体７と、第一の容器体内７に
容器体カバー９に固定された配線４を有する基板３および電極パターン２を有する圧電振動子１と試料液体を撹拌するための攪拌体１０とを有するＱＣＭセンサー装置であって、攪拌体１０が圧電振動子１に接触しないように攪拌体１０の位置を圧電振動子１が実装された基板３によって規制している構造となっている。
【００２０】
この構造とすることにより、第一の容器体７内に配置された攪拌体１０の位置を規制することができ、マグネチックスターラーにより攪拌体１０を回転させることで試料液体の攪拌条件を一定に保つことが可能となっており、基板３上に設けられた圧電振動子１に対して検出したい物質の遭遇確率を低下させることなく、安定した性能を有するＱＣＭセンサー装置を得ることができる。
【００２１】
次に、第一の実施形態におけるＱＣＭセンサー装置の製造工程について図１から図７を用いて説明する。まず、図２に示すように圧電振動子１をエッチングやダイシングなどの方法により任意の大きさに形成し、メタルマスクを用いてスパッタリング法や真空蒸着法により水晶板上に金属薄膜を形成することにより、圧電振動子１上に励振用の電極パターン２ａ、２ｂを形成する。
【００２２】
図３は圧電振動子１の外観図であるが、点線は裏面の状態を表している。励振用の電極パターン２ｂは、後述の図４に示した基板３上に設けた配線４ｂと電気的な接続を行うため、その接続配線が励振用の電極パターン２ａと同一の面になるように形成されている。
【００２３】
本実施形態では圧電振動子１として水晶板を用い、大きさが５ｍｍ角で厚みが５０μｍのものを使用し、励振用の電極パターン２ａ、２ｂが３ｍｍ角となるような金パターンを０．２μｍの厚みで形成した。
【００２４】
次に図４に示すように、圧電振動子１を実装する基板３は、ガラスやガラス繊維とエポキシ樹脂で形成されており、基板３上には銅箔を張り合わせ、フォトリソグラフィとエッチングにより配線４ａ、４ｂを形成する。配線４ａ、４ｂの表面には銅の腐食防止のためニッケルと金を形成しておく。
【００２５】
本実施形態では厚みが０．５ｍｍのガラス繊維とエポキシ樹脂でできた基板３を使用し、厚みが１８μｍの銅箔を貼り合わせフォトリソグラフィとエッチングにより配線４ａ、４ｂを形成した。配線４ａ、４ｂの表面にはニッケルを１μｍ、金を０．３μｍの厚みでメッキ法により形成した。また、電気的接続を行わない配線上には絶縁層（図示せず）を設け配線を保護している。
【００２６】
次に図５に示すように、圧電振動子１上に設けた励振用の電極パターン２ａ、２ｂと基板３上に設けた配線４ａ、４ｂとを導電接着剤や異方性導電シートなどの接続材料５を用いて電気的な接続を図５に示すように行う。
【００２７】
本実施形態では接続材料５として、シリコーン接着剤中に銀やパラジウムなどの導電粒子を含有した導電接着剤を用いており、それをディスペンサで基板３上に形成した配線４ａ、４ｂ上に塗布し、圧電振動子１の励振用の電極パターン２ａ、２ｂと基板３の配線４ａ、４ｂとの位置あわせを行い、熱処理により導電接着剤を硬化させて、電気的接続を行った。
【００２８】
さらに図６に示すようにエポキシ、シリコーン、ポリウレタンなどの封止材６を圧電振動子１の外周部にディスペンサを用いて塗布し、圧電振動子１と基板３との隙間に封止材６を流し込み、封止材６を硬化させることで封止が完了する。図６に示す断面図は図１に示すＡ−Ａ’間の断面を示している。
【００２９】
本実施形態では硬化後に柔らかく、圧電振動子１を変形させるような応力を発生させない常温硬化型のシリコーン接着剤を封止材６として使用した。以上の工程により圧電振動子１を基板３に実装することでＱＣＭセンサーが完成する。
【００３０】
次に図７に示すように基板３を差し込むための貫通穴を設けた容器体カバー９に電極パターン２を有する圧電振動子１が実装された配線４を有する基板３を差し込み、エポキシ樹脂などの接着剤（図示せず）により固定し、容器体カバー９と基板３とを一体化する。このとき差し込む基板３の長さにより攪拌体１０を規制する範囲が決定されるが、基板３の形状を図７に示すような凸形状として、ストッパー部を設けておくことで基板３の差し込む長さを一定とすることができる。
【００３１】
その後、図１に示すように攪拌体１０を配置した第一の容器体７に基板３と一体化された容器体カバー９により蓋をすることで試料液体を入れる第一の容器体７と試料液体を撹拌する攪拌体１０と試料液体中の物質を検出するＱＣＭセンサーとが一体となったＱＣＭセンサー装置を得ることができる。
【００３２】
本実施形態では第一の容器体７および容器体カバー９の材質としてアクリルを使用したが、特に限定される物ではなく、形状も限定されるものではなく、図８および図９に示すような円または多角形の容器を用いてもよい。
【００３３】
以上の方法により得られた第一の実施形態におけるＱＣＭセンサー装置は、攪拌体１０が第一の容器体７内の一定の位置に保持されているので本発明のＱＣＭセンサー装置を横に倒したり逆さにしても攪拌体１０が圧電振動子１を傷つけることはなく使用したい場所に持ち運び、迅速にＱＣＭセンサー装置を使用することができる。
【００３４】
（第二の実施形態）
次に以下図面を用いて本発明の第二の実施形態におけるＱＣＭセンサー装置について説明する。図１０に示すように、試料液体を入れる容器体７と、容器体内７に容器体カバー９に固定された配線４を有する基板３および電極パターン２を有する圧電振動子１と試料液体を撹拌するための攪拌体１０とを有するＱＣＭセンサー装置であって、攪拌体１０が第二の容器体８により圧電振動子１に接触しないように攪拌体１０の位置を規制している構造となっている。
【００３５】
この構造とすることにより、第一の容器体７内に配置された攪拌体１０の位置を規制することができ、マグネチックスターラーにより攪拌体１０を回転させることで試料液体の攪拌条件を一定に保つことが可能となっており、基板３上に設けられた圧電振動子１に対して検出したい物質の遭遇確率を低下させることなく、安定した性能を有するＱＣＭセンサー装置を得ることができる。
【００３６】
次に、第二の実施形態におけるＱＣＭセンサー装置の製造工程について図７および図１０から図１２を用いて説明する。まず第一の実施形態と同様に基板３上に圧電振動子１を接続材料５および封止材６を用いて実装し、図７に示すように基板３を差し込むための貫通穴を設けた容器体カバー９に圧電振動子１が実装された基板３を差し込み、エポキシ樹脂などの接着剤（図示せず）により固定し、容器体カバー９と基板３とを一体化する。
【００３７】
さらに図１１に示すように第一の容器体７内に攪拌体１０を配置した後、第二の容器体８を配置することで攪拌体１０の位置を規制し、ＱＣＭセンサーと一体化した容器体カバー９により蓋をすることで図８に示すような試料液体を入れる第一の容器体７および第二の容器体８と試料液体を撹拌する攪拌体１０と試料液体中の物質を検出するＱＣＭセンサーとが一体となったＱＣＭセンサー装置を得ることができる。
【００３８】
第二の容器体８の形状は図１２に示すように、第一の容器体７を上面から見たときに第一の容器体７内に配置する攪拌体１０の最小回転径Ｌよりも第二の容器体８の開口径が小さくなるようにすることで攪拌体１０の位置を規制することができる。
【００３９】
また、第二の容器体８を配置する位置は、攪拌体１０が回転運動をしている際に接触しない位置に配置しておくことが必要となる。
【００４０】
第二の容器体８として音波を吸収する材料であるニトリルゴムやクロロプレンゴムのようなゴム系の材質のものを使用することで、ＱＣＭセンサーから発生する振動の反射の影響を無くすことが可能となり、より精度の高い検出ができる。
【００４１】
本実施形態では、第一の容器体７および容器体カバー９としてアクリルを使用し、第二の容器体８としてニトリルゴムを使用した。
【００４２】
以上の方法により得られた第二の実施形態におけるＱＣＭセンサー装置は、攪拌体１０が第一の容器体７内の一定の位置に保持されているので本発明のＱＣＭセンサー装置を横に倒したり逆さにしても攪拌体１０が圧電振動子１を傷つけることはなく使用したい場所に持ち運び、迅速にＱＣＭセンサー装置を使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】本発明の第一の実施形態におけるＱＣＭセンサー装置の構造を示す断面図である。
【図２】本発明の第一の実施形態におけるＱＣＭセンサー装置の製造工程を示す断面図である。
【図３】本発明の第一の実施形態におけるＱＣＭセンサー装置の製造工程を示す外観図である。
【図４】本発明の第一の実施形態におけるＱＣＭセンサー装置の製造工程を示す断面図である。
【図５】本発明の第一の実施形態におけるＱＣＭセンサー装置の製造工程を示す断面図である。
【図６】本発明の第一の実施形態におけるＱＣＭセンサー装置の製造工程を示す断面図である。
【図７】本発明の第一の実施形態におけるＱＣＭセンサー装置の製造工程を示す断面図である。
【図８】本発明の第一の実施形態におけるＱＣＭセンサー装置の第一の容器体の形状を示す外観図である。
【図９】本発明の第一の実施形態におけるＱＣＭセンサー装置の第一の容器体の形状を示す外観図である。
【図１０】本発明の第二の実施形態におけるＱＣＭセンサー装置の構造を示す断面図である。
【図１１】本発明の第二の実施形態におけるＱＣＭセンサー装置の構造を示す断面図である。
【図１２】本発明の第二の実施形態におけるＱＣＭセンサー装置の構造を示す平面図である。
【図１３】従来例における圧電振動子の実装構造を示す断面図である。
【符号の説明】
【００４４】
１  圧電振動子
２ａ、２ｂ  電極パターン
３  基板
４ａ、４ｂ  配線
５  接続材料
６  封止材
７  第一の容器体
８  第二の容器体
９  容器体カバー
１０  攪拌体
１４  フランジ部
１５  台座
１６  スプリング
１７  端子ピン
１８  ガラスシール
１９  セル
５１  攪拌部
５２  支持部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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