(57)【要約】【課題】凝集体形成を均一に行うことができるので、後工程の濾過や再分散を高精度且つ正常に行うことができる。【解決手段】有機顔料を良溶媒に溶解した溶解液Ｌ１と、良溶媒に相溶し有機顔料を溶解しない貧溶媒Ｌ２とを接触させて有機顔料微粒子を析出させる微粒子形成手段と、形成した有機顔料微粒子を凝集剤で凝集して凝集体を形成する凝集体形成手段と、を一つの装置として構成し、該装置は、溶解液Ｌ１と貧溶媒Ｌ２とを混合して有機顔料微粒子の析出及び凝集を行うための反応流路３０と、反応流路３０の混合部３６に連通され、溶解液Ｌ１と貧溶媒Ｌ２とを混合部３６で合流するように導入して複層流Ｌを形成する複数の導入流路３２，３４と、反応流路３０の混合部３６に至るまでに貧溶媒Ｌ１に凝集剤を添加する添加手段２２と、を備えた。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
微粒子形成材料を良溶媒に溶解した溶解液と、前記良溶媒に相溶し前記微粒子形成材料を溶解しない貧溶媒とを接触させて微粒子を析出させる微粒子形成工程と、
形成した微粒子を凝集剤で凝集して凝集体を形成する凝集体形成工程と、
凝集体を濾過する濾過工程と、
濾過後の凝集体を再分散して微粒子にする再分散工程と、を備えた微粒子製造方法であって、
前記溶解液と前記貧溶媒とを反応流路に連続的に流通させて微粒子形成を行いながら形成した微粒子を前記反応流路内で前記凝集剤に接触させることにより、前記微粒子形成工程と前記凝集体形成工程とを前記反応流路内で一度に行うことを特徴とする微粒子製造方法。
【請求項２】
前記貧溶媒に凝集剤を予め含有させて、凝集剤含有の貧溶媒を前記反応流路に導入することを特徴とすることを特徴とする請求項１の微粒子製造方法。
【請求項３】
前記製造される微粒子は有機顔料微粒子であることを特徴とする請求項１又は２の微粒子製造方法。
【請求項４】
微粒子形成材料を良溶媒に溶解した溶解液と、前記良溶媒に相溶し前記微粒子形成材料を溶解しない貧溶媒とを接触させて微粒子を析出させる微粒子形成手段と、
形成した微粒子を凝集剤で凝集して凝集体を形成する凝集体形成手段と、
凝集体を濾過する濾過手段と、
濾過後の凝集体を再分散して微粒子にする再分散手段と、を備えた微粒子製造装置であって、
前記微粒子形成手段と前記凝集体形成手段とは１つの装置として構成されるとともに、該装置は、
前記溶解液と前記貧溶媒とを混合して微粒子の析出及び凝集を行うための反応流路と、
前記反応流路の混合部に連通され、前記溶解液と前記貧溶媒とを前記混合部で合流するように導入して複層流を形成する複数の導入流路と、
前記反応流路の混合部に至るまでに前記貧溶媒に凝集剤を添加する添加手段と、を備えたことを特徴とする微粒子製造装置。
【請求項５】
前記導入流路は、同一面上に少なくとも３本以上設けられ、前記溶解液の導入流路と前記貧溶媒の導入流路とが交互に配置されることを特徴とする請求項４の微粒子製造装置。
【請求項６】
前記反応流路の流路径は、等価直径で０．５ｍｍ以上６ｍｍ以下であることを特徴とする請求項５の微粒子製造装置。
【請求項７】
前記反応流路の混合部入口において前記溶解液と前記貧溶媒とが合流してから前記混合部出口から出るまでの混合部での滞在時間が１０ｍｓｅｃ以下になるように、前記混合部に供給する溶解液と貧溶媒との総流量を調整する調整手段を設けたことを特徴とする請求項４〜６の何れか１の微粒子製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微粒子製造方法及び装置に係り、特に形成した微粒子を一旦凝集体にして不要物を除去した後で再分散することにより微粒子を製造する技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
無機あるいは有機の微粒子を製造する方法の一つとして、微粒子形成材料を溶剤に溶解した溶液と、微粒子形成材料が溶解しにくい貧溶媒とを接触させることで、微粒子を析出させるビルドアップ法がある。
【０００３】
ビルドアップ法で製造された微粒子の一例として、インクジェット装置のインク中に含有される有機顔料微粒子がある。近年、デジタル化の進展に伴い画像などの出力表現が多様化し、経時による色像の安定性が求められている。このような動きに呼応して耐候性、耐熱性の良い透明な色像形成方法が求められており、耐候性、耐熱性の観点から有機顔料が注目されている。特に、近年では１００ｎｍ以下、好ましくは４０ｎｍ以下の有機顔料微粒子を使用することが要望されている。
【０００４】
このようなビルドアップ法による有機顔料微粒子の製造方法として、例えば下記の特許文献１がある。特許文献１では、図５（Ａ）〜（Ｄ）に示すように、マイクロリアクター１を用いて、微粒子形成材料を良溶媒に溶解した溶解液Ｌ１と、前記良溶媒に相溶し微粒子形成材料を溶解しない貧溶媒Ｌ２とを反応流路３で接触させて有機顔料微粒子Ａが析出した分散液を作成する。その後、分散液を溜めたタンク４内にノズル５から酸（凝集剤）を添加することにより、有機顔料微粒子Ａの凝集体Ｂを形成する。これにより、フィルタ６での濾過により分散液中の不要物（余分な凝集剤Ｃや分散剤Ｄ）を取り除き易くし、その後に凝集体Ｂを再分散（例えばｐＨ調整）させることで、不要物のない有機顔料微粒子Ａを製造することができると記載されている。
【特許文献１】特開２００４−４３７７６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１は、マイクロリアクター１で形成した有機顔料微粒子Ａを含む分散液をタンク４に溜めて、このタンク４に酸（凝集剤）を添加する方式なので、次の問題がある。
【０００６】
即ち、タンク４内を一定の酸濃度にするには、必要な酸濃度よりも数倍濃い濃度の酸をノズル５から添加しなくてはならず、タンク４内での酸濃度が添加位置と添加から離れた位置では大きな濃度分布が発生してしまう。この結果、タンク４内の位置によって凝集反応が不均一になり、後から凝集体Ｂをフィルタ濾過したり、再分散したりするときに高精度且つ正常な濾過や再分散を行えないという問題がある。この結果、単分散性に優れたナノメートル（ｎｍ）サイズの有機顔料微粒子が製造できない。
【０００７】
また、微粒子形成工程を行うマイクロリアクター１と凝集体形成工程を行うタンク４との２つの装置が必要になり、コストアップにつながる。
【０００８】
特許文献１に含まれるこれらの問題点は、有機顔料微粒子をビルドアップ法で製造する場合に限るものではなく、他の有機あるいは無機の微粒子をビルドアップ法で製造する場合にも当てはまる。
【０００９】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたもので、凝集体形成を均一に行うことができるので、後工程の濾過や再分散を高精度且つ正常に行うことができるとともに、微粒子形成と凝集体形成とを１度に行うことができるので、微粒子製造のための装置を簡略化できる微粒子製造方法及び装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の請求項１は前記目的を達成するために、微粒子形成材料を良溶媒に溶解した溶解液と、前記良溶媒に相溶し前記微粒子形成材料を溶解しない貧溶媒とを接触させて微粒子を析出させる微粒子形成工程と、形成した微粒子を凝集剤で凝集して凝集体を形成する凝集体形成工程と、凝集体を濾過する濾過工程と、濾過後の凝集体を再分散して微粒子にする再分散工程と、を備えた微粒子製造方法であって、前記溶解液と前記貧溶媒とを反応流路に連続的に流通させて微粒子形成を行いながら形成した微粒子を前記反応流路内で前記凝集剤に接触させることにより、前記微粒子形成工程と前記凝集体形成工程とを前記反応流路内で一度に行うことを特徴とする微粒子製造方法を提供する。
【００１１】
請求項１によれば、反応流路内で微粒子形成材料を溶解した溶解液と貧溶媒とを接触させて形成された微粒子は、反応流路内で凝集剤と接触される。これにより、凝集剤の濃度分布が起きにくい反応流路内で凝集体を形成することができるので、均一な凝集反応を行うことができる。この結果、大きさや凝集強さが均等な、本来目的とした正常な凝集体を高精度に形成することができる。これにより、後工程での濾過や再分散を高精度に行うことができるので、不要物のない且つ単分散性に優れたナノメートル（ｎｍ）サイズの微粒子を製造できる。
【００１２】
請求項２は請求項１において、前記貧溶媒に凝集剤を予め含有させて、凝集剤含有の貧溶媒を前記反応流路に導入することを特徴とする。
【００１３】
請求項２によれば、反応流路に凝集剤を添加することも可能であるが、貧溶媒に凝集剤を予め含有させておき、凝集剤含有の貧溶媒を反応流路に導入すれば、反応流路内での凝集剤分布を一層なくすことができる。
【００１４】
請求項３は請求項１又は２において、前記製造される微粒子は有機顔料微粒子であることを特徴とする。
【００１５】
有機顔料微粒子の形成、及び凝集体の形成は、上述したように従来未解決の問題点が多く、本願発明を実施することで解決できるからである。
【００１６】
本発明の請求項４は前記目的を達成するために、微粒子形成材料を良溶媒に溶解した溶解液と、前記良溶媒に相溶し前記微粒子形成材料を溶解しない貧溶媒とを接触させて微粒子を析出させる微粒子形成手段と、形成した微粒子を凝集剤で凝集して凝集体を形成する凝集体形成手段と、凝集体を濾過する濾過手段と、濾過後の凝集体を再分散して微粒子にする再分散手段と、を備えた微粒子製造装置であって、前記微粒子形成手段と前記凝集体形成手段とは１つの装置として構成されるとともに、該装置は、前記溶解液と前記貧溶媒とを混合して微粒子の析出及び凝集を行うための反応流路と、前記反応流路の混合部に連通され、前記溶解液と前記貧溶媒とを前記混合部で合流するように導入して複層流を形成する複数の導入流路と、前記反応流路の混合部に至るまでに前記貧溶媒に凝集剤を添加する添加手段と、を備えたことを特徴とする微粒子製造装置を提供する。
【００１７】
請求項４は、本発明を装置として構成したものであり、装置を、反応流路と、溶解液と貧溶媒とをそれぞれ反応流路の混合部で合流させる複数の導入流路と、貧溶媒に凝集剤を添加する添加手段とで構成することにより、微粒子形成と凝集体形成との２つの手段を１つの装置として構成できる。これにより、凝集体形成を均一に行うことができるので、後工程の濾過や再分散を高精度に行うことができるとともに、微粒子形成と凝集体形成とを１度に行うことができるので、微粒子製造のための装置を簡略化できる。
【００１８】
請求項５は請求項４において、前記導入流路は、同一面上に少なくとも３本以上設けられ、前記溶解液の導入流路と前記貧溶媒の導入流路とが交互に配置されることを特徴とする。
【００１９】
請求項５によれば、同一面上に導入流路を少なくとも３本以上設けて、溶解液の導入流路と貧溶媒の導入流路とが交互に配置されるようにしたので、反応流路の混合部において溶解液と貧溶媒とが互いに縮流し合って、先細形状の流れを形成する。これにより、反応流路の混合部には、溶解液の薄層と貧溶媒の薄層とが交互に積層されたサンドイッチ状の複層流を形成する。この結果、溶解液と貧溶媒との拡散混合を瞬時に行うことができるので、均一な粒径の微粒子を形成できるとともに、形成された微粒子は貧溶媒に含有されて反応流路に濃度分布なく存在する凝集剤と直ちに接触して凝集体形成を均一に行う。
【００２０】
請求項６は請求項５において、前記反応流路の流路径は、等価直径で０．５ｍｍ以上６ｍｍ以下であることを特徴とする。
【００２１】
請求項６によれば、３本以上の導入路により、溶解液の薄層と貧溶媒の薄層とが交互に積層されたサンドイッチ状の複層流を形成することにより、反応流路の流路径を比較的太くしても複層流を構成する溶解液や貧溶媒の層自体は薄層になるので、拡散混合時間を実質的に短くできる。したがって、導入流路が溶解液と貧溶媒の２本だけの場合と比べて、反応流路の流路径を拡大化できるので、反応流路で微粒子形成から凝集体形成までを一貫して行っても、凝集体による目詰や、凝集体による流れの不安定化を招きにくい。かかる反応流路の好ましい拡大化としては、好ましくは等価直径で０．５ｍｍ以上６ｍｍ以下、より好ましくは１ｍｍ以上６ｍｍ以下、特に好ましくは２ｍｍ以上６ｍｍ以下である。
【００２２】
請求項７は請求項４〜６の何れか１において、前記反応流路の混合部入口において前記溶解液と前記貧溶媒とが合流してから前記混合部出口から出るまでの該反応流路での滞在時間が１０ｍｓｅｃ以下になるように、前記混合部に供給する溶解液と貧溶媒との総流量を調整する調整手段を設けたことを特徴とする。
【００２３】
請求項７によれば、反応流路の混合部入口において溶解液と貧溶媒とが合流してから混合部出口から出るまでの混合部での滞在時間が１０ｍｓｅｃ以下になるように、混合部に供給する溶解液と貧溶媒との総流量を調整するようにしたので、流路径を拡大化しても不均一混合を生じにくい。
【発明の効果】
【００２４】
以上説明したように、本発明の微粒子製造方法及び装置によれば、凝集体形成を均一に行うことができるので、後工程の濾過や再分散を高精度且つ正常に行うことができるとともに、微粒子形成と凝集体形成とを１度に行うことができるので、微粒子製造のための装置を簡略化できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
以下、添付図面に従って、本発明に係る微粒子製造方法及び装置の好ましい実施の形態について詳説する。
【００２６】
図１は、本発明の微粒子製造装置１０を示す斜視図である。尚、微粒子形成材料として有機顔料を用い、有機顔料微粒子を製造する例で説明する。
【００２７】
図１に示すように、本発明の微粒子製造装置１０は、主として、装置本体１２と、有機顔料を良溶媒に溶解した溶解液Ｌ１を装置本体１２に流す溶解液配管１４と、前記良溶媒に相溶し有機顔料を溶解しない貧溶媒Ｌ２を装置本体１２に流す貧溶媒配管１６と、それぞれの配管１４、１６を介して溶解液Ｌ１及び貧溶媒Ｌ２を装置本体１２に供給するそれぞれの供給手段１８、２０と、貧溶媒配管１６に凝集剤（例えば塩酸）を添加する添加手段２２とで構成される。
【００２８】
装置本体１２は、基板２６と蓋板２８とが合わさって形成され、基板２６の合わせ面には、反応溝、溶解液導入溝、貧溶媒導入溝が刻設される。そして、基板２６に蓋板２８が合わさって一体化されることによって、反応流路３０、溶解液導入流路３２、貧溶媒導入流路３４の各流路が形成される。即ち、反応流路３０の混合部３６には、溶解液Ｌ１と貧溶媒Ｌ２を反応流路３０の混合部３６で合流するように導入して、溶解液Ｌ１と貧溶媒Ｌ２が積層された複層流Ｌを形成する。
【００２９】
また、２本の導入流路３２、３４は、蓋板２８に形成された貫通孔３８、３８を介してそれぞれの配管１４、１６の先端部とそれぞれ連結されると共に、それぞれの配管１４、１６の基端部には溶解液供給手段１８と貧溶媒供給手段２０とが連結される。溶解液Ｌ１及び貧溶媒Ｌ２の供給手段としては、例えばマイクロシリンジポンプを好適に使用できる。この場合、溶解液供給手段１８と貧溶媒供給手段２０には、装置本体１２に供給する供給量を調整する調整手段（図示せず）を備えていることが好ましい。
【００３０】
溶解液配管１４及び貧溶媒配管１６としては、金属性の配管の他、樹脂チューブを好適に使用することができる。また、反応流路３０の出口は、蓋板２８に形成された貫通孔４０を介して図示しない排出管等に連結される。
【００３１】
凝集剤の添加手段２２は、貧溶媒配管１６から分岐された添加配管２３と、添加配管２３を介して貧溶媒配管１６内に凝集剤を供給する凝集剤供給手段２４と構成される。凝集剤供給手段２４としては、一定量の凝集剤を連続的に添加配管２３から貧溶媒配管１６内に添加供給できるようなものであればどのような機器でもよい。
【００３２】
また、図１では、溶解液Ｌ１と貧溶媒Ｌ２とをそれぞれ反応流路３０の混合部３６に導入する２本の導入流路３２、３４で示したが、図２及び図３に示すように、導入流路３２、３４の数は、同一面上（基板２６の蓋板２８への合わせ面上）に少なくとも３本以上設けられ、溶解液導入流路３２と貧溶媒導入流路３４とが交互に配置されることが一層好ましい。
【００３３】
図２は、反応流路３０の混合部３６から４本の導入流路３２Ａ、３２Ｂ、３４Ａ、３４Ｂを扇状に分岐させたものであり、４本の導入流路３２Ａ、３２Ｂ、３４Ａ、３４Ｂのうち、貧溶媒導入流路３４Ａ、３４Ｂに連結される２本の配管１６Ａ、１６Ｂには凝集剤の添加手段２２を設けた態様である。即ち、反応流路３０の混合部３６に、θ１の角度でＹ字状に連通された第１の溶解液導入流路３２Ａと第１の貧溶媒注入流路３４Ａとが配置され、その外側に、θ１よりも大きなθ２の角度で第２の溶解液導入流路３２Ｂと第２の貧溶媒注入流路３４ＢとがＹ字状に配置される。また、４本の導入流路３２Ａ、３２Ｂ、３４Ａ、３４Ｂの流路幅合計は、反応流路３０の流路幅よりも大きくなるように形成される。これにより、４本の導入流路３２Ａ、３２Ｂ、３４Ａ、３４Ｂを流れて反応流路３０の混合部３６に合流される４つの流れは、お互い同士で縮流し合って先細形状の流れとなり、溶解液Ｌ１の薄層と貧溶媒Ｌ２の薄層とが交互に積層された４層構造から成るサンドイッチ状の複層流Ｌを形成する。
【００３４】
図３は、反応流路３０の混合部３６から５本の導入流路３２Ａ、３２Ｂ、３２Ｃ、３４Ａ、３４Ｂを放射状に分岐させたものであり、５本の導入流路３２Ａ、３２Ｂ、３２Ｃ、３４Ａ、３４Ｂのうち、貧溶媒導入流路３４Ａ、３４Ｂに連結される２本の配管１６Ａ、１６Ｂには凝集剤の添加手段２２を設けたものである。即ち、反応流路３０の反対側には第１の溶解液導入流路３２Ａが設けられ、該第１の溶解液導入流路３２Ａを挟んだ左右に、第１及び第２の貧溶媒導入流路３４Ａ、３４ＢがＶ字状に配置される。更に、反応流路３０を挟んだ左右に、第２及び第３の溶解液導入流路３２Ｂ、３２Ｃが逆Ｖ字状に配設される。即ち、図３の放射状型の場合には、２本の溶解液Ｌ１はそれぞれ左右の斜め下から反応流路の３０の混合部３６に向けて他の合流する液を突き上げるように挟み込む。この突き上げによって、図２に比べて縮流を促進することができる。また、５本の導入流路３２Ａ、３２Ｂ、３２Ｃ、３４Ａ、３４Ｂの流路幅合計は、反応流路３０の流路幅よりも大きくなるようにした。これにより、５本の導入流路３２Ａ、３２Ｂ、３２Ｃ、３４Ａ、３４Ｂを流れて反応流路３０の混合部３６に合流される５つの流れは、お互い同士で縮流し合って先細形状の流れとなり、溶解液Ｌ１の薄層と貧溶媒Ｌ２の薄層とが交互に積層された５層構造から成るサンドイッチ状の複層流Ｌを形成する。
【００３５】
図２及び図３に示したように、３本以上の導入流路けることにより、溶解液Ｌ１と貧溶媒Ｌ２の層自体は薄層化されるので、反応流路３０の流路径を比較的太くしても拡散混合時間を実質的に短くできる。したがって、導入流路が溶解液Ｌ１と貧溶媒Ｌ２の２本だけの場合と比べて、反応流路３０の流路径を拡大化しても、瞬時の拡散混合を実現できる。これにより、反応流路３０で微粒子形成から凝集体形成までを一貫して行っても、凝集体による目詰や、凝集体による流れの不安定化を招きにくい。反応流路３０の拡大化の好ましい範囲としては、反応流路３０の流路径が等価直径で０．５ｍｍ以上であり、１ｍｍ以上がより好ましく、２ｍｍ以上が更に好ましい。
【００３６】
ここで、溶解液Ｌ１と貧溶媒Ｌ２の瞬時混合の重要性について詳細に説明する。
【００３７】
例えば、溶解液Ｌ１は貧溶媒Ｌ２と接触すると、直ちに析出を開始するため、貧溶媒Ｌ２との接触が、空間的、時間的に差が出ると析出粒子のサイズに分布が生じる可能性があり、好ましくない。分布を生じさせないために重要なのは、溶解液Ｌ１がいかに速く、析出を促すのに足る量の貧溶媒Ｌ２と接触するかである。これを達成するための最も重量なポイントが溶解液Ｌ１の薄層形成である。
【００３８】
そこで、本発明のように薄層形成を混合原理とするリアクターを用いれば、溶解液Ｌ１はリアクターの合流場に導入され、時間的、空間的に、貧溶媒Ｌ２と均一に近い状態で接触する。ここでいう均一性の定義であるが、混合により開始する反応の速度や粒子形成の速度と同次元の時間、もしくはそれ以下の時間で混合部３６において濃度分布にむら無く混合されるかということである。なお、流路全体が濃度的に均一になる必要はなく、溶解液Ｌ１にとって、貧溶媒Ｌ２が接触する時間に差がなければよい。通常の反応でいえば、数msecのオーダーである。
【００３９】
サンドイッチ状の複層流Ｌを形成する溶解液Ｌ１と貧溶媒Ｌ２との流量比としては、生産性を考慮すると、溶解液Ｌ１に対する貧溶媒Ｌ２の割合は低いほど、高い濃度の混合液が得られる。この点から、サンドイッチされる側の液（例えば溶解液Ｌ１）の流量に対して、サンドイッチする側の液（例えば貧溶媒Ｌ２）の流量が、１倍〜１０倍になるようにすることが好ましい。さらに２倍〜３倍がより好ましく、２倍が特に好ましい。なお、本混合方法は、液体で液体を挟み込む原理を使っており、必ず、両脇から挟み込むサンドイッチ構造とする。これは、平面的だけではなく、立体的に流路を配置した構造でもよい。なお、ここでいうＬ２のＬ１に対する流量比は挟み込む両側のトータル量として規定している。Ｌ１の量に対して、Ｌ２の流量比は２倍であることが、特に混合性及び生産性的に好ましい。
【００４０】
また、反応流路３０の混合部３６に供給する複層流Ｌ（溶解液Ｌ１＋貧溶媒Ｌ２）の総流量は、反応流路３０の混合部入口において溶解液Ｌ１と貧溶媒Ｌ２とが合流してから混合部出口から出るまでの該混合部３６での滞在時間が１０ｍｓｅｃ以下になるようにすることが好ましい。総流量を調整するには、上記した溶解液供給手段１８と貧溶媒供給手段２０に備えた調整手段を制御するとよい。
【００４１】
ここで、反応流路３０における混合部３６の入口と出口について図３を用いて説明すると、入口３６Ａとは、複数の流路が混合部３６に交差し始める地点を指し、出口３６Ｂとは複数の流路が交差しなくなる地点を指す。したがって、図２の場合の混合部出口は、流路３２Ｂと流路３４Ｂとが反応流路３０に対して交差しなくなる地点をいう。
【００４２】
そして、混合部３６での滞留時間とは入口３６Ａと出口３６Ｂとの間を通過する時間を指す。また、上記の滞留時間１０ｍｓｅｃ以下は、溶解液Ｌ１と貧溶媒Ｌ２とで形成される複層流Ｌの流れで規定している。しかし、貧溶媒Ｌ２の滞留時間ではなく、溶解液Ｌ１の滞留時間が重要であり、混合部３６における溶解液Ｌ１の滞留時間を１０ｍｓｅｃ以下とすることが一層好ましい。したがって、混合部３６の流路断面が広くなった場合、滞留時間を一定にするためには、混合部３６の入口３６Ａに供給する流量を増大する必要がある。
【００４３】
本発明の混合原理は、溶解液Ｌ１と貧溶媒Ｌ２とが接触しながら薄層を形成するものであり、単純計算でも分かるように、その厚みが薄いほど、薄層の流速は大きくなる。そのため、両液Ｌ１、Ｌ２が接触する単位時間当たりの接触機会（面積）は大きくなり、常に界面の更新を行わないと、２液間での物質のやりとり、特に界面での粒子形成が時々刻々起こっている。一方で、分散剤の供給が間に合わなくなるため、凝集が発生する傾向が高くなる。もちろん、この供給速度は分散剤の濃度によっても変化するが、分散剤を入れすぎると、液の粘性が上がるため、混合が不利となり、必要以上に入れることは好ましくない。これまでの経験より、滞留時間が１０ｍｓｅｃ以下で且つ一定の濃度の分散剤が入っていれば、単分散性の高いナノ粒子を形成させることは十分可能であることがわかっている。
【００４４】
尚、図２及び図３において、３本以上の導入流路合計の流路幅と、反応流路の流路幅とをどの程度の比率で導入流路合計を大きくするかは、複層流の層数、反応流路の流路幅、反応流路で行う拡散混合の時間等によって適宜設定することができる。また、複数の溶解液導入流路と複数の貧溶媒導入流路とが交互に配置されていればよく、図２及び図３の配置の仕方に限定するものではない。また、図２及び図３には、溶解液Ｌ１と貧溶媒Ｌ２との供給手段については図示しなかったが、２本（図２）、又は３本（図３）の溶解液注入管にそれぞれ個別に溶解液供給手段を設けてもよく、１つの溶解液供給手段から２本又は３本の溶解液注入管に分流するようにしてもよい。貧溶媒Ｌ２の供給手段についても同様である。
【００４５】
上記の如く構成された装置本体１２は、マイクロドリル加工、マイクロ放電加工、めっきを利用したモールディング、射出成形、ドライエッチング、ウエットエッチング、及びホットエンボス加工等の精密加工技術を利用して製作することができる。尚、上記の如く反応流路３０の流路径を等価直径で０．５ｍｍ以上とすることで、瞬時の拡散混合を行う目的の一般的なマイクロリアクターにおける反応流路（通常は０．５ｍｍ未満）に比べて拡大化できるので、汎用的な旋盤、ボール盤を用いる機械加工技術も利用できる。
【００４６】
装置本体１２の材料としては、特に限定されるものではなく、上述の加工技術を適用できるものであればよい。具体的には、金属材料（鉄、アルミニウム、ステンレススチール、チタン、各種の金属等）、樹脂材料（アクリル樹脂、ＰＤＭＳ等）、ガラス（シリコン、パイレックス（登録商標）、石英ガラス等）や、石英ガラスやパイレックス（登録商標）ガラスにパリレン（パラキシレン蒸着）処理を行ったもの、フッ素系又は炭化水素系のシランカップリング処理を行ったものを好適に使用できる。
【００４７】
また、装置本体１２は、後記する微生物製造方法で説明するように、溶解液Ｌ１と貧溶媒Ｌ２とが反応流路３０の混合部３６で形成する縮流状態を顕微鏡等で視覚により観察できるように、透明な材料で製作することが好ましい。
【００４８】
装置本体１２を加熱する加熱手段（図示せず）を設けることが好ましい。加熱手段としては、金属抵抗線やPolysilicon などのヒータ構造を装置本体に作り込む方法などがある。金属抵抗線やPolysilicon などのヒータ構造の場合には、加熱についてはこれを使用し、冷却については自然冷却でサーマルサイクルを行うことで温度を制御する。この場合の温度のセンシングについては、金属抵抗線の場合には同じ抵抗線をもう一つ作り込んでおき、その抵抗値の変化に基づいて温度検出を行い、Polysilicon の場合には、熱電対を用いて温度検出を行う方法が一般的に採用されている。また、近年においては、ペルチェ素子を用いた温度制御機能を装置本体１２に組み込むことで、血液の温度制御を精度良く行うこともできる。何れにしても、温度制御そのものは、従来からの温度制御技術でもペルチェ素子に代表される新規な温度制御技術でも可能であり、装置本体の材料等に応じた加熱・冷却機構と温度センシング機構の選択、ならびに外部制御系の構成を組み合わせて最適な方法を選択することができる。
【００４９】
次に上記の如く構成された微粒子製造装置１０を用いて本発明の微粒子製造方法を説明する。尚、本実施の形態では、図２で示した４本の導入流路を備えた装置本体１２を使用した場合で説明する。
【００５０】
図４は、有機顔料微粒子の一連の製造フローを示す概念図である。
【００５１】
先ず、本発明の微粒子製造装置１０を用いて、有機顔料微粒子Ａの形成工程と、形成された有機顔料微粒子Ａを凝集して凝集体Ｂを形成する凝集体形成工程を一度に行う。即ち、溶解液Ｌ１と貧溶媒Ｌ２とを４本の導入流路３２Ａ、３２Ｂ、３４Ａ、３４Ｂを介して反応流路３０の混合部３６に導入するとともに、貧溶媒Ｌ２には、添加手段２２から２本の貧溶媒配管１６Ａ、１６Ｂに有機顔料微粒子Ａを凝集させるための凝集剤Ｃ（例えば塩酸）を一定量で連続的に添加する。また、溶解液Ｌ１には、例えば高分子分散剤等の分散剤Ｄを添加しておくことが好ましい。これにより、図４（Ａ）に示すように、反応流路３０の混合部３６では、溶解液Ｌ１と貧溶媒Ｌ２とが互いに縮流し合って、薄層な溶解液Ｌ１と薄層な貧溶媒Ｌ２とが交互に積層された４層構造から成るサンドイッチ状の複層流Ｌを形成する。溶解液Ｌ１と貧溶媒Ｌ２の各層が薄膜化されることにより、溶解液Ｌ１と貧溶媒Ｌ２とは反応流路３０内で瞬時に拡散混合して、溶解液Ｌ１の溶解度が下がり過飽和状態となるので、溶解液Ｌ１から有機顔料微粒子Ａが析出する。溶解液Ｌ１から析出した有機顔料微粒子Ａは貧溶媒Ｌ２に含有される凝集剤Ｃと反応流路３０内で接触して凝集体Ｂを形成する。これにより、単分散性が良くナノメートルサイズ（ｎｍ）の有機顔料微粒子Ａを析出させることができる。また、析出した有機顔料微粒子Ａの凝集体形成を、反応流路３０内で連続的に行うことで、凝集剤濃度分布が発生しないようにできるので、凝集径及び凝集強さ等の均等な凝集体Ｂを形成できる。
【００５２】
次に、凝集体Ｂが含有される分散液は、反応流路３０の出口から排出され、例えば図示しない貯留容器等に貯留される。この凝集体Ｂには、図４（Ｂ）に示すように、余剰の分散剤Ｄや凝集剤Ｃ等の不要物が混在しているので、図４（Ｃ）に示すように、分散液をフィルタ４２で濾過することにより、凝集体Ｂから不要物を除去する。
【００５３】
次に、不要物が除去された後の凝集体Ｂを含む分散液に再分散剤（例えばｐＨ調整剤）を添加して、凝集体Ｂを再分散する。これにより、不要物のない、且つ単分散性が良くナノメートルサイズ（ｎｍ）の有機顔料微粒子Ａを製造することができる。
【００５４】
本発明の微粒子製造方法及び装置を顔料微粒子の製造に適用することにより、以下の効果を奏することができる。
【００５５】
本発明では、溶解液Ｌ１と貧溶媒Ｌ２とで互いに縮流しあって、薄層な溶解液Ｌ１と薄層な貧溶媒Ｌ２が積層したサッドイッチ状の複層流Ｌを形成することで、瞬時に拡散混合して有機顔料微粒子Ａを析出させることができるので、単分散性が良く且つナノメートルサイズの有機顔料微粒子Ａを形成することができる。
【００５６】
拡散係数をｄ、時間Ｔの間に分子が拡散して到達する代表距離をＬとしたときに、Ｔ＝Ｌ２／ｄの関係式が成立し、拡散時間は距離の２乗に比例する。例えば、エタノール分子は、溶媒を水としたときの拡散係数Ｄが０．８４×１０−３ｍｍ２／ｓｅｃ（２５℃）であり、１ｍｍ移動するのに２０分、３０μｍ移動するのに１秒と遅く、これでは瞬時の拡散混合は不可能である。しかし、１０μｍまで薄層化すれば、エタノール分子は０．１秒で移動でき、１μｍまで薄層化すれば、エタノール分子は０．００１秒で移動でき、０．１μｍまで薄層化すれば、エタノール分子は１０マイクロ秒で移動できる。
【００５７】
このように、拡散混合を瞬時に行うには、拡散し合う層同士を薄層化することが極めて重要である。更には、溶解液Ｌ１と貧溶媒Ｌ２とが交互に３層以上積層した複層流Ｌを形成することで、反応流路３０自体の流路径を拡大化しても瞬時の拡散混合を実現できるので、反応流路３０の流路径を上記の如く０．５ｍｍ以上、好ましく１ｍｍ以上、更には２ｍｍ以上にすることができる。これにより、反応流路３０内で有機顔料微粒子Ａの形成から凝集体Ｂの形成までを一度に行っても、凝集体Ｂによって反応流路３０が目詰まりするのを効果的に防止できる。また、反応流路３０を拡大化できるので、反応流路３０を形成する製作精度が向上できると共に、反応流路３０での圧力損失が大きくなり過ぎないようにできる。また、反応流路３０内で有機顔料微粒子の析出と凝集とを一度に行うことで、析出と凝集を１つの装置として構成することができ、マイクロリアクターで有機顔料微粒子Ａを形成した後、タンク内で凝集体Ｂを形成する従来に場合に比べて、工程や装置を簡素化できる。
【００５８】
また、本発明では、反応流路３０の流路径を拡大化することができるので、処理能力が向上し、単分散性が良いナノメートルサイズの有機顔料微粒子の製造効率を大幅にアップすることができる。
【００５９】
本発明の実施の形態に用いられる有機顔料は、色相的に限定されるものではなく、マゼンタ顔料、イエロー顔料、またはシアン顔料であることができる。詳しくは、ペリレン、ペリノン、キナクリドン、キナクリドンキノン、アントラキノン、アントアントロン、ベンズイミダゾロン、ジスアゾ縮合、ジスアゾ、アゾ、インダントロン、フタロシアニン、トリアリールカルボニウム、ジオキサジン、アミノアントラキノン、ジケトピロロピロール、チオインジゴ、イソインドリン、イソインドリノン、ピラントロンまたはイソビオラントロン系顔料またはそれらの混合物などのマゼンタ顔料、イエロー顔料、またはシアン顔料である。更に詳しくは、例えば、C．Ｉ．ピグメントレッド190（C．Ｉ．番号71140）、C．Ｉ．ピグメントレッド224（C．Ｉ．番号71127）、C．Ｉ．ピグメントバイオレット29（C．Ｉ．番号71129）等のペリレン系顔料、C．Ｉ．ピグメントオレンジ43（C．Ｉ．番号71105）、もしくはC．Ｉ．ピグメントレッド194（C．Ｉ．番号71100）等のペリノン系顔料、C．Ｉ．ピグメントバイオレット19（C．Ｉ．番号73900）、C．Ｉ．ピグメントバイオレット42、C．Ｉ．ピグメントレッド122（C．Ｉ．番号73915）、C．Ｉ．ピグメントレッド192、C．Ｉ．ピグメントレッド202（C．Ｉ．番号73907）、C．Ｉ．ピグメントレッド207（C．Ｉ．番号73900、73906）、もしくはC．Ｉ．ピグメントレッド209（C．Ｉ．番号73905）のキナクリドン系顔料、C．Ｉ．ピグメントレッド206（C．Ｉ．番号73900／73920）、C．Ｉ．ピグメントオレンジ48（C．Ｉ．番号73900／73920）、もしくはC．Ｉ．ピグメントオレンジ49（C．Ｉ．番号73900／73920）等のキナクリドンキノン系顔料、C．Ｉ．ピグメントイエロー147（C．Ｉ．番号60645）等のアントラキノン系顔料、C．Ｉ．ピグメントレッド168（C．Ｉ．番号59300）等のアントアントロン系顔料、C．Ｉ．ピグメントブラウン25（C．Ｉ．番号12510）、C．Ｉ．ピグメントバイオレット32（C．Ｉ．番号12517）、C．Ｉ．ピグメントイエロー180（C．Ｉ．番号21290）、C．Ｉ．ピグメントイエロー181（C．Ｉ．番号11777）、C．Ｉ．ピグメントオレンジ62（C．Ｉ．番号11775）、もしくはC．Ｉ．ピグメントレッド185（C．Ｉ．番号12516）等のベンズイミダゾロン系顔料、C．Ｉ．ピグメントイエロー93（C．Ｉ．番号20710）、C．Ｉ．ピグメントイエロー94（C．Ｉ．番号20038）、C．Ｉ．ピグメントイエロー95（C．Ｉ．番号20034）、C．Ｉ．ピグメントイエロー128（C．Ｉ．番号20037）、C．Ｉ．ピグメントイエロー166（C．Ｉ．番号20035）、C．Ｉ．ピグメントオレンジ34（C．Ｉ．番号21115）、C．Ｉ．ピグメントオレンジ13（C．Ｉ．番号21110）、C．Ｉ．ピグメントオレンジ31（C．Ｉ．番号20050）、C．Ｉ．ピグメントレッド144（C．Ｉ．番号20735）、C．Ｉ．ピグメントレッド166（C．Ｉ．番号20730）、C．Ｉ．ピグメントレッド220（C．Ｉ．番号20055）、C．Ｉ．ピグメントレッド221（C．Ｉ．番号20065）、C．Ｉ．ピグメントレッド242（C．Ｉ．番号20067）、C．Ｉ．ピグメントレッド248、C．Ｉ．ピグメントレッド262、もしくはC．Ｉ．ピグメントブラウン23（C．Ｉ．番号20060）等のジスアゾ縮合系顔料、C．Ｉ．ピグメントイエロー13（C．Ｉ．番号21100）、C．Ｉ．ピグメントイエロー83（C．Ｉ．番号21108）、もしくはC．Ｉ．ピグメントイエロー188（C．Ｉ．番号21094）等のジスアゾ系顔料、C．Ｉ．ピグメントレッド187（C．Ｉ．番号12486）、C．Ｉ．ピグメントレッド170（C．Ｉ．番号12475）、C．Ｉ．ピグメントイエロー74（C．Ｉ．番号11714）、C．Ｉ．ピグメントレッド48（C．Ｉ．番号15865）、C．Ｉ．ピグメントレッド53（C．Ｉ．番号15585）、C．Ｉ．ピグメントオレンジ64（C．Ｉ．番号12760）、もしくはC．Ｉ．ピグメントレッド247（C．Ｉ．番号15915）等のアゾ系顔料、C．Ｉ．ピグメントブルー60（C．Ｉ．番号69800）等のインダントロン系顔料、C．Ｉ．ピグメントグリーン7（C．Ｉ．番号74260）、C．Ｉ．ピグメントグリーン36（C．Ｉ．番号74265）、ピグメントグリーン37（C．Ｉ．番号74255）、ピグメントブルー16（C．Ｉ．番号74100）、C．Ｉ．ピグメントブルー75（C．Ｉ．番号74160：2）、もしくは15（C．Ｉ．番号74160）等のフタロシアニン系顔料、C．Ｉ．ピグメントブルー56（C．Ｉ．番号42800）、もしくはC．Ｉ．ピグメントブルー61（C．Ｉ．番号42765：1）等のトリアリールカルボニウム系顔料、C．Ｉ．ピグメントバイオレット23（C．Ｉ．番号51319）、もしくはC．Ｉ．ピグメントバイオレット37（C．Ｉ．番号51345）等のジオキサジン系顔料、C．Ｉ．ピグメントレッド177（C．Ｉ．番号65300）等のアミノアントラキノン系顔料、C．Ｉ．ピグメントレッド254（C．Ｉ．番号56110）、C．Ｉ．ピグメントレッド255（C．Ｉ．番号561050）、C．Ｉ．ピグメントレッド264、C．Ｉ．ピグメントレッド272（C．Ｉ．番号561150）、C．Ｉ．ピグメントオレンジ71、もしくはC．Ｉ．ピグメントオレンジ73等のジケトピロロピロール系顔料、C．Ｉ．ピグメントレッド88（C．Ｉ．番号73312）等のチオインジゴ系顔料、C．Ｉ．ピグメントイエロー139（C．Ｉ．番号56298）、C．Ｉ．ピグメントオレンジ66（C．Ｉ．番号48210）等のイソインドリン系顔料、C．Ｉ．ピグメントイエロー109（C．Ｉ．番号56284）、もしくはC．Ｉ．ピグメントオレンジ61（C．Ｉ．番号11295）等のイソインドリノン系顔料、C．Ｉ．ピグメントオレンジ40（C．Ｉ．番号59700）、もしくはC．Ｉ．ピグメントレッド216（C．Ｉ．番号59710）等のピラントロン系顔料、またはC．Ｉ．ピグメントバイオレット31（60010）等のイソビオラントロン系顔料である。
【００６０】
好ましい顔料は、キナクリドン系、ジケトピロロピロール系、ジスアゾ縮合系、アゾ系、またはフタロシアニン系、ジオキサジン系顔料である。
【００６１】
本実施の形態で使用する分散剤としては、以下のものを使用することができる。
【００６２】
アニオン性分散剤（アニオン性界面活性剤）としては、N−アシル−N−アルキルタウリン塩、脂肪酸塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、アルキルリン酸エステル塩、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩等を挙げることができる。なかでも、N−アシル−N−アルキルタウリン塩が好ましい。N−アシル−N−アルキルタウリン塩としては、特開平3−273067号明細書に記載されているものが好ましい。これらアニオン性分散剤は、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
【００６３】
カチオン性分散剤（カチオン性界面活性剤）には、四級アンモニウム塩、アルコキシル化ポリアミン、脂肪族アミンポリグリコールエーテル、脂肪族アミン、脂肪族アミンと脂肪族アルコールから誘導されるジアミンおよびポリアミン、脂肪酸から誘導されるイミダゾリンおよびこれらのカチオン性物質の塩が含まれる。これらカチオン性分散剤は、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
【００６４】
両イオン性分散剤は、前記アニオン性分散剤が分子内に有するアニオン基部分とカチオン性分散剤が分子内に有するカチオン基部分を共に分子内に有する分散剤である。
【００６５】
ノニオン性分散剤（ノニオン性界面活性剤）としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、グリセリン脂肪酸エステルなどを挙げることができる。なかでも、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテルが好ましい。これらノニオン性分散剤は、1種単独であるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００６６】
有機顔料性分散剤とは、親物質としての有機顔料から誘導され、その親構造を化学修飾することで製造される有機顔料性分散剤と定義する。例えば、糖含有有機顔料分散剤、ピペリジル含有有機顔料分散剤、ナフタレンまたはペリレン誘導有機顔料分散剤、メチレン基を介して有機顔料親構造に連結された官能基を有する有機顔料分散剤、ポリマーで化学修飾された有機顔料親構造、スルホン酸基を有する有機顔料分散剤、スルホンアミド基を有する有機顔料分散剤、エーテル基を有する有機顔料分散剤、あるいはカルボン酸基、カルボン酸エステル基またはカルボキサミド基を有する有機顔料分散剤などがある。
【００６７】
高分子分散剤としては、具体的には、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ポリビニルメチルエーテル、ポリエチレンオキシド、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリアクリルアミド、ビニルアルコール−酢酸ビニル共重合体、ポリビニルアルコール一部分ホルマール化物、ポリビニルアルコール一部分ブチラール化物、ビニルピロリドン−酢酸ビニル共重合体、ポリエチレンオキシド／プロピレンオキシドブロック共重合体、ポリアクリル酸塩、ポリビニル硫酸塩、ポリ（4−ビニルピリジン）塩、ポリアミド、ポリアリルアミン塩、縮合ナフタレンスルホン酸塩、スチレン−アクリル酸塩共重合物、スチレン−メタクリル酸塩共重合物、アクリル酸エステル−アクリル酸塩共重合物、アクリル酸エステル−メタクリル酸塩共重合物、メタクリル酸エステル−アクリル酸塩共重合物、メタクリル酸エステル―メタクリル酸塩共重合物、スチレン−イタコン酸塩共重合物、イタコン酸エステル−イタコン酸塩共重合物、ビニルナフタレン−アクリル酸塩共重合物、ビニルナフタレン−メタクリル酸塩共重合物、ビニルナフタレン−イタコン酸塩共重合物、セルロース誘導体、澱粉誘導体などが挙げられる。その他、アルギン酸塩、ゼラチン、アルブミン、カゼイン、アラビアゴム、トンガントゴム、リグニンスルホン酸塩などの天然高分子類も使用できる。なかでも、ポリビニルピロリドンが好ましい。これら高分子は、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。また、アニオン性分散剤を水性媒体に含有させ、かつノニオン性分散剤および／または高分子分散剤を、有機顔料を溶解した溶液に含有させる態様を挙げることができる。
【００６８】
分散剤の配合量は、有機顔料の均一分散性および保存安定性をより一層向上させるために、有機顔料１００質量部に対して０．１〜１０００質量部の範囲であることが好ましく、より好ましくは１〜５００質量部の範囲であり、更に好ましくは１０〜２５０質量部の範囲である。０．１質量部未満であると有機顔料微粒子の分散安定性の向上が見られない場合がある。
【００６９】
また、本実施の形態で使用される凝集剤としては、顔料微粒子を凝集させてスラリー、ペースト、粉状、粒状、ケーキ状（塊状）、シート状、短繊維状、フレーク状などにして従来公知の分離法によって分離することができれば、いかなるものでも使用することができる。具体的には、塩酸、硫酸、硝酸、酢酸、リン酸、トリフルオロ酢酸、ジクロロ酸、メタンスルホン酸などがあげられる。なかでも、塩酸、酢酸、硫酸が特に好ましい。また、加える量は、顔料微粒子が凝集する範囲でできるだけ少ない方が好ましい。
【００７０】
尚、本実施の形態で説明した微粒子製造方法では、有機顔料微粒子を製造する例で説明したが、本発明の微粒子製造方法及び装置は、各種の反応において適用することができる。他の微粒子形成材料としては、二酸化チタン、炭酸カルシウム、酸化銅、酸化アルミニウム、酸化鉄、酸化クロム、バナジン酸ビスマス、ルチル型混合相顔料、ハロゲン化銀、シリカ、及びカーボンブラックなどがあるが、これらに限定されるものではない。
【実施例】
【００７１】
［実施例１］
以下の実施例１に基づき本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら限定されるものではない。
【００７２】
実施例１は、本発明の微粒子製造装置を用いて有機顔料微粒子の製造を行ったものである。有機顔料を溶解した溶解液Ｌ１、貧溶媒Ｌ２は以下のように調製した。
【００７３】
（１）有機顔料の溶解液Ｌ１
・易溶性マゼンダ系有機顔料ＰＲ１２２(2,9-ジメチルキクナドリン)…50ｇ
・分散剤ポリビニルピロリドン…100ｇ
・ジメチルスルホキシド…1000ｍＬ
・ナトリウムメトキシド28％メタノール溶液…33.3ｍＬ
以上の成分を室温にて十分に攪拌混合して完全に溶解した。そして、この溶液を０．４５μｍのミクロフィルターを通すことでゴミなどの不純物を除いた。
【００７４】
（２）貧溶媒Ｌ２として蒸留水を用いた。
【００７５】
（３）貧溶媒に添加した凝集剤としては塩酸を用いた。
【００７６】
（４）装置として、縦・横ともに０．５ｍｍの矩形状の反応流路３０を備えた微粒子製造装置を用いた。また、装置本体１２の蓋板２８を透明樹脂で形成したものを用いることにより、反応流路３０の混合部３６での縮流状態を顕微鏡で観察できるようにした。
【００７７】
（５）反応条件
i）設定流量…マイクロシリンジポンプ（ハーバード社製）を用いて、溶解液Ｌ１を２０ｍＬ／分、貧溶媒Ｌ２を８０ｍＬ／分の一定流量で供給した。
【００７８】
ii）反応温度…１８°Ｃで、試験を連続して２０時間実施した。
【００７９】
製造された有機顔料分散液の粒径及び単分散度（Ｍｖ／Ｍｎ）を、日機装株式会社のナノトラックＵＰＡ−ＥＸ１５０を用いて測定し、メジアン平均径及び算術標準偏差を測定した。
【００８０】
その結果、生成反応液ＬＭとして、有機顔料微粒子が濃度１質量％で含有される有機顔料分散液を得ることができ、有機顔料微粒子の粒径は２０．６ｎｍで、単分散度（Ｍｖ／Ｍｎ）が１．３３であった。
【００８１】
かかる実施例において、反応流路でのレイノルズ数Ｒｅは１７００以下の層流状態であるとともに、反応流路での圧力損失は０．２ＭＰａと低圧力損失であった。
【図面の簡単な説明】
【００８２】
【図１】本発明の微粒子製造装置の概略構成を示す斜視図
【図２】本発明の微粒子製造装置において４本の導入流路を設けた一例を説明する説明図
【図３】本発明の微粒子製造装置において５本の導入流路を設けた一例を説明する説明図
【図４】本発明の有機顔料微粒子の製造フローを説明するフロー図
【図５】従来の有機顔料微粒子の製造フローを説明するフロー図
【符号の説明】
【００８３】
１０…微粒子製造装置、１２…装置本体、１４、１６…配管、１８、２０…供給手段、２２…凝集剤の添加手段、２３…添加配管、２４…凝集剤供給手段、２６…基板、２８…蓋板、３０…反応流路、３２…溶解液導入流路、３４…貧溶媒導入流路、３６…反応流路の混合部、Ｌ１…有機顔料の溶解液、Ｌ２…貧溶媒、Ａ…有機顔料微粒子、Ｂ…凝集体、Ｃ…凝集剤、Ｄ…分散剤
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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