(57)【要約】【課題】水を用いずに、崩壊性粒状苦土肥料を製造する。【解決手段】ロール型圧縮成形機を使用する。二つのローラに圧力を加えつつ回転させ、その二つのローラの間に苦土肥料の原料を供給し、圧縮成形し造粒する。一次加工として造粒機を使用して粒度調整を行った後に上記工程を行う。粉状軽焼マグネシウムを原料とし、それに崩壊剤としてベントナイトまたはカルボキシメチルセルロースを１０ｗｔ％以下混合する。さらに造粒剤としてリグニンスルホン酸塩を２０ｗｔ％以下混合する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
二つのローラに圧力を加えつつ、回転させ、その間に苦土肥料の原料を供給することにより、圧縮成形してなる崩壊性粒状苦土肥料。
【請求項２】
苦土肥料の原料に対して造粒機を使用して粒度調整を行った後、
二つのローラに圧力を加えつつ、回転させ、その間に前記粒度調整を行った苦土肥料の原料を供給することにより、圧縮成形してなる崩壊性粒状苦土肥料。
【請求項３】
請求項１又は２のいずれか一に記載した崩壊性粒状苦土肥料であって、
前記苦土肥料の原料に対して、崩壊剤としてベントナイトまたはカルボキシメチルセルロースを１０ｗｔ％以下混合したことを特徴とする崩壊性粒状苦土肥料。
【請求項４】
請求項３に記載した崩壊性粒状苦土肥料であって、
前記苦土肥料の原料に対して、造粒剤としてリグニンスルホン酸塩を２０ｗｔ％以下混合した崩壊性粒状苦土肥料。
【請求項５】
ロール型圧縮成形機を使用した崩壊性粒状苦土肥料の製造方法であって、
二つのローラに圧力を加えつつ、回転させるローラ加圧回転ステップと、
前記二つのローラの間に苦土肥料の原料を供給する原料供給ステップと、
前記二つのローラにより圧縮成形され、造粒された結果物を回収する回収ステップと
からなる崩壊性粒状苦土肥料の製造方法。
【請求項６】
請求項５に記載した崩壊性粒状苦土肥料の製造方法であって、
前記原料供給ステップにて供給される原料は、一次加工として造粒機を使用して粒度調整を行った後のものであることを特徴とする崩壊性粒状苦土肥料の製造方法。
【請求項７】
請求項５または６のいずれか一に記載した崩壊性粒状苦土肥料の製造方法であって、
前記原料供給ステップにて供給される原料は、崩壊剤としてベントナイトまたはカルボキシメチルセルロースを１０ｗｔ％以下混合したものであることを特徴とする崩壊性粒状苦土肥料の製造方法。
【請求項８】
請求項７に記載した崩壊性粒状苦土肥料の製造方法であって、
前記原料供給ステップにて供給される原料は、さらに造粒剤としてリグニンスルホン酸塩を２０ｗｔ％以下混合したものであることを特徴とする崩壊性粒状苦土肥料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、崩壊性粒状苦土肥料及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＢＢ肥料（バルクブレンド肥料）の粒子径は１〜４mm程度であり、粉状軽焼マグネシウムをＢＢ肥料の原料として使用する場合１〜４ｍｍ程度に粒状化する必要がある。
また、粉状軽焼マグネシウムを粒状化した場合には水中崩壊性を有する必要がある。
【０００３】
軽焼マグネシウムを原料とした粒状苦土肥料は転動造粒または押し出し成形により造粒されている。
転動造粒や押し出し成形は湿式の造粒方法であって、水を添加するため造粒後、乾燥を行っている。
また、粒状化された苦土肥料は水中崩壊性が必要であり、水中崩壊性を得るため、分散剤として軽焼マグネシウムにライムケーキ、ブルーサイト粉、石灰石粉等が添加されている。（特許文献１）
【０００４】
特許文献１には、粒状の軽焼マグネシウムに造粒剤を加え、さらに分散剤を加えて混練した後、造粒成形し、しかる後これを乾燥することを特徴とする崩壊性粒状軽焼マグネシウムの製造方法が開示されている。造粒剤は、マグネシウムベース置換またはナトリウムベース置換した、リグニンスルホン酸塩溶液であり、分散剤はライムケーキ、ブルーサイト粉、石灰石粉のうちの少なくとも一つである。混練は高圧のもとで行われる捏和である。造粒成形は、押出し成形、転動造粒又は押出し成形の後転動造粒によりなされる。これにより崩壊性をもち、かつ粒状の苦土肥料が製造される。
【０００５】
特許文献２には、崩壊性に優れ、かつバルクブレンド肥料の一成分として混合した場合に偏析することのない粒状苦土肥料およびその製造方法が開示されている。軽焼マグネシア等のマグネシウム原料と、硝酸カリウム、硝酸ナトリウム、塩化カリウム、塩化ナトリウム等の１価の酸の１価の金属塩とを混合して、この混合物を造粒剤として水を使用して造粒してなる粒状苦土肥料である。
【０００６】
特許文献３には、輸送中や施肥に際して粉化することがなく高い硬度を有し、強い強度を保ち、かつ水中又は土壌中の崩壊性に優れた粒状水酸化苦土肥料が開示されている。微粉状水酸化マグネシウム１００重量部に対して２〜１０重量部の硫酸マグネシウムを含む水溶液を混合し、造粒機を用いて造粒し、乾燥して粒状水酸化苦土肥料を製造するものである。
【０００７】
特許文献４には、優れた強度（硬度）と固結防止能を有する粒状硫酸苦土肥料とその製造方法が開示されている。水溶性苦土を苦土成分の主体とした粒状苦土肥料であって、該水溶性苦土が硫酸苦土一水塩（ＭｇＳＯ４・Ｈ２Ｏ）を主成分とし、該苦土成分と共にゲル状シリカを含有することにより高硬度と固結防止能を有するものである。そして、その製造方法は、苦土原料（ＭｇＯ）に同一反応系内で硫酸と水とを添加して反応させることにより硫酸苦土一水塩と共にゲル状シリカを生成させることにより、苦土成分のうち全硫酸苦土の８５ｗｔ％以上が水溶性の硫酸苦土一水塩（ＭｇＳＯ４・Ｈ２Ｏ）であり、硫酸苦土多水塩（ＭｇＳＯ４・ｎＨ２Ｏ）が残り１５ｗｔ％未満であり、該苦土成分と共にゲル状シリカを含有する粒状硫酸苦土肥料を製造するものである。
【０００８】
特許文献５には、ク溶性苦土成分と水溶性苦土成分の含有量が多く、かつ高硬度であって粉化し難い一方、土壌中や水中での崩壊性に優れる粒状苦土肥料が開示されている。水酸化マグネシウムと軽焼マグネシアの混合物に硫酸を加え、軽焼マグネシアと硫酸の反応によって生じた硫酸マグネシウムをバインダーとして造粒することにより、ク溶性苦土成分５５ｗｔ％以上、及び水溶性苦土成分３ｗｔ％以上を含む粒状苦土肥料を得るものである。
【０００９】
特許文献６には、水溶性苦土分が多く、粉立ちの少ない、粒状の苦土肥料及びその製造方法が開示されている。腐食酸又はその含有物と、水溶性マグネシウム塩とを含む粒状物からなる苦土肥料。腐食酸又はその含有物の塩基性マグネシウム含有物質による中和物と、水溶性マグネシウム塩とを含む粒状物からなる苦土肥料。天然物の腐食酸又はその含有物、ないしは天然の腐食酸又はその含有物に塩基性マグネシウム含有物質を加えて中和した後に、水溶性マグネシウム塩を添加し、含水させた状態で造粒する苦土肥料の製造方法。が開示されている。
【００１０】
特許文献７には、作物の生育状態に最適な溶出特性を有する粒状硫酸苦土肥料が開示されている。橄欖岩および／または蛇紋岩を原料鉱物とする粒状硫酸苦土肥料であって、肥料成分中の水溶性苦土成分の初期溶出率が１．６％以上である粒状硫酸苦土肥料を開示しており、水溶性苦土成分の初期溶出率の判定方法を開示している。
【特許文献１】特開昭６１−１１７１３７号公報
【特許文献２】特開平０９−１８８５８７号公報
【特許文献３】特開平１１−３４３１８７号公報
【特許文献４】特開２０００−９５５８７号公報
【特許文献５】特開２００３−９５７８０号公報
【特許文献６】特開２００６−９６６２８号公報
【特許文献７】特開２００７−１６９１２７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
（１） 造粒方法
軽焼マグネシウムは、転動造粒または押し出し成形により造粒が行われている。これらは湿式の造粒方法で造粒時に水を添加するため、造粒後に乾燥工程が必要となる。
（２） 水中崩壊性
湿式による造粒の粒状苦土肥料は安定した水中崩壊性が得られていない。また、吸湿により水中崩壊性が低下する場合がある。
【００１２】
特許文献１に開示される製造方法は、乾燥工程を必須要件としている。
特許文献２に開示する製造方法もまた、水を使用する。
特許文献３に開示される製造方法も、水溶液を混合するものであり、乾燥工程を必要としている。
特許文献４に開示する製造方法は、苦土原料に同一反応系内で硫酸と水とを添加して反応させるものである。
特許文献５に開示される製造方法は、硫酸を加えるものである。
特許文献６に開示する製造方法は、含水させた状態で造粒するものである。水を添加しながら造粒し、その後に乾燥工程を要する。
特許文献７に開示される製造方法は、原料鉱物に硫酸を反応させて得られた硫酸マグネシウム含有物に、水を添加し、造粒するものである。
【００１３】
本発明の発明者は、湿式の造粒方法が有する上記課題を解決すべく、水を用いない造粒方法で適切なものがないかと思惟をめぐらした。従来にない新しい造粒方法を求め、日夜努力した結果、ついに天啓を得て、本発明を得たものである。本発明は、水を用いない乾式の造粒方法で、崩壊性粒状苦土肥料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明に係る崩壊性粒状苦土肥料は、ロール型圧縮成形機を使用した苦土肥料の造粒を行うものである（後述する第三工程に対応する）。その前提としての原料の一次加工として造粒機を使用して粒度調整を行う。そして、崩壊剤としてベントナイトまたはカルボキシメチルセルロースを10wt％以下混合して、造粒を行う。さらに造粒剤としてリグニンスルホン酸塩を20wt％以下混合する。これにより水を用いずにロール型圧縮成形機を使用して崩壊性粒状苦土肥料の製造ができる。
【００１５】
請求項１に記載した崩壊性粒状苦土肥料は、二つのローラに圧力を加えつつ、回転させ、その間に苦土肥料の原料を供給することにより、圧縮成形してなるものである。
【００１６】
請求項２に記載した崩壊性粒状苦土肥料は、苦土肥料の原料に対して造粒機を使用して粒度調整を行った後、二つのローラに圧力を加えつつ、回転させ、その間に前記粒度調整を行った苦土肥料の原料を供給することにより、圧縮成形してなるものである。
【００１７】
請求項３に記載した崩壊性粒状苦土肥料は、請求項１又は２のいずれか一に記載した崩壊性粒状苦土肥料であって、前記苦土肥料の原料に対して、崩壊剤としてベントナイトまたはカルボキシメチルセルロースを１０ｗｔ％以下混合したことを特徴とするものである。
【００１８】
請求項４に記載した崩壊性粒状苦土肥料は、請求項３に記載した崩壊性粒状苦土肥料であって、前記苦土肥料の原料に対して、造粒剤としてリグニンスルホン酸塩を２０ｗｔ％以下混合したものである。
【００１９】
請求項５に記載した崩壊性粒状苦土肥料の製造方法は、ロール型圧縮成形機を使用した崩壊性粒状苦土肥料の製造方法であって、二つのローラに圧力を加えつつ、回転させるローラ加圧回転ステップと、前記二つのローラの間に苦土肥料の原料を供給する原料供給ステップと、前記二つのローラにより圧縮成形され、造粒された結果物を回収する回収ステップとからなるものである。
【００２０】
請求項６に記載した崩壊性粒状苦土肥料の製造方法は、請求項５に記載した崩壊性粒状苦土肥料の製造方法であって、前記原料供給ステップにて供給される原料は、一次加工として造粒機を使用して粒度調整を行った後のものであることを特徴とするものである。
【００２１】
請求項７に記載した崩壊性粒状苦土肥料の製造方法は、請求項５または６のいずれか一に記載した崩壊性粒状苦土肥料の製造方法であって、前記原料供給ステップにて供給される原料は、崩壊剤としてベントナイトまたはカルボキシメチルセルロースを１０ｗｔ％以下混合したものであることを特徴とするものである。
【００２２】
請求項８に記載した崩壊性粒状苦土肥料の製造方法は、請求項７に記載した崩壊性粒状苦土肥料の製造方法であって、前記原料供給ステップにて供給される原料は、さらに造粒剤としてリグニンスルホン酸塩を２０ｗｔ％以下混合したものであることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００２３】
本発明は、以上により構成されているから、次の効果を有する。
【００２４】
（１）製造コストの低減
ロール型圧縮成形機は乾式の造粒方法であり、水を添加せずに造粒するため造粒後の乾燥が不要となる。
その事から乾燥設備が不要となり、製造設備の簡素化及び乾燥に使用する燃料が不要となり、ランニングコストが削減され、製造コストの低減が図れる。
【００２５】
（２）一次加工による造粒
ロール型圧縮成形機で造粒を行う場合、軽焼マグネシウムのような粒子径が小さく、かつ空隙を多く含む原料は造粒性が悪い。
このような原料に対して、一次加工として原料の粒度調整を行ってからロール型圧縮成形機で造粒することで造粒性が大幅に上がる。
【００２６】
（３）水中崩壊性
水中で膨潤するベントナイトやカルボキシメチルセルロースを崩壊剤として混合することで安定した水中崩壊性が得られる。
更に長期間放置しても水中崩壊性が低下しない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下、図面を参照しつつ、本発明を実施するための最良の形態を説明する。本発明の最大の特徴は、水を使わないことである。
【００２８】
図１は、実施例１の生産工程を示すフロー図である。図２は、実施例２の生産工程を示すフロー図である。実施例１では、原料の粉状軽焼マグネシウムに対して５重量パーセント程度の崩壊剤を加える。実施例２では、造粒剤をも加えた上で、崩壊剤を加えている実施例１と実施例２との違いは、原料に対して造粒剤を加えるか加えないかの違いである。その後の工程は後述するように同様である。
【００２９】
図３は、圧縮成形の仕組みを示す概念図である。図３（ａ）は、ロール成形前の原料を模式的に表した概念図である。図３（ｂ）は、二つのロールを有するロール型圧縮成形機により圧縮成形するようすを模式的に表した概念図である。二つのローラ１０、１１は、例えば直径が３０センチメートル程度の円筒状のものであり、これらのローラ１０、１１の間には、大きな圧力（例えば１センチメートルあたり、２〜６トン程度の圧力）が加えられる。そして、図３（ｂ）の曲線矢印の向きに一分あたり２〜１５回転程度の回転をする。そこに原料（軽焼マグネシウムに崩壊剤、必要なら造粒剤）を通すと、成形がなされる。図３（ｃ）は、ロール成形後、塑性変形による圧密化がなされた様子を示す概念図である。
【００３０】
図４は、崩壊剤、造粒剤の働きを示す概念図である。図４で大きな白いまるで表しているのが、軽焼マグネシウムである。それらの隙間に角張って、または、まるく存在する黒く塗った図形が、崩壊剤、または造粒剤を表している。
【実施例１】
【００３１】
以下、図１を参照しつつ、実施例１について説明する。
【００３２】
第１工程  粉状軽焼マグネシウムに崩壊剤としてベントナイトを１０ｗｔ％以下混合する。好ましくは５ｗｔ％前後混合する。
また、崩壊剤としてベントナイトの代わりにカルボキシメチルセルロースを１０ｗｔ％以下混合することとする他の実施例も可能である。好ましくは５ｗｔ％前後混合する。
【００３３】
第２工程  一次加工として造粒機で原料の粒度調整を行う。
ここで、ロール型圧縮成形機を粒度調整のための造粒機として流用することができる。原料の粉状軽焼マグネシウムの造粒性が良好な時はこの第二工程を省略することができる。
【００３４】
第３工程    原料をロール型圧縮成形機で成形する。
二つのローラ間の圧力、回転数は、原料の状態によって微調整の必要がある。１センチメートルあたり５ｔ程度の圧力を加えつつ、一分間に３回転の回転数のときに、断続的に板状の成形結果が得られた。
【００３５】
第４工程    成形品を所定の大きさに解砕機で解砕する。
第３工程において、成形された結果物は、断続的な板状のものであるので、それを砕いてＢＢ肥料に適切な大きさにする。
【００３６】
第５工程    整粒機により整粒する。
必要がなければこの工程を省略する。
【００３７】
第６工程    篩により所定の大きさに篩分けする。
【００３８】
表１は、崩壊剤としてベントナイトを５ｗｔ％混合した時のデータである。
【００３９】
【表１】
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【実施例２】
【００４０】
次に、図２を参照しつつ、実施例２について述べる。
【００４１】
第１工程
軽焼マグネシウムに造粒剤としてリグニンスルホン酸塩を２０ｗｔ％以下混合する。好ましくは１５ｗｔ％前後混合する。
崩壊剤としては、カルボキシメチルセルロースを１０ｗｔ％以下混合する。好ましくは５ｗｔ％前後混合する。
また、崩壊剤としてカルボキシメチルセルロースの代わりにベントナイトを１０ｗｔ％以下混合する場合もある。好ましくは５ｗｔ％前後混合する。
【００４２】
第２工程
一次加工として造粒機で原料の粒度調整を行う。
試験は、ロール型圧縮成形機を使用した。
但し、造粒性が良好な時は行わない場合もある。
【００４３】
第３工程
原料をロール型圧縮成形機で成形する。
【００４４】
第４工程
成形品を所定の大きさに解砕機で解砕する。
【００４５】
第５工程
整粒機により整粒する。
但し、使用しない場合もある
【００４６】
第６工程
篩により所定の大きさに篩分けする。
【００４７】
表２は、造粒剤としてリグニンスルホン酸塩１５ｗｔ％、崩壊剤としてカルボキシメチルセルロース２ｗｔ％混合した時のデータである。
【００４８】
【表２】
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【００４９】
水中崩壊性は、肥料の水中での崩壊性のし易さで、測定方法は２．３６〜２．８０ｍｍの粒を２．００ｍｍの網の上に１００粒置き、水の中に静かに入れ２４時間後までに自然落下した粒数と２４時間後に網を振動させて落下した粒数を合計した割合を水中崩壊率としている。
【００５０】
一次加工として粒度調整を行った。粒度調整は、平均粒子径を大きくすること、粒度分布を広くすることを目的に行った。表３がその結果である。
本試験では粒度の調整方法としてロール型圧縮成形機を使用して行ったが、粒度調整が可能であれば他の方法でも良い。
【００５１】
【表３】
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【００５２】
なお、身近に入手可能な従来品の崩壊性粒状苦土肥料（流通品）について物性値データを取ったところ、表４の結果を得た。対比実験データとして提供する。
【００５３】
【表４】
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【産業上の利用可能性】
【００５４】
軽焼マグネシウム以外の苦土肥料原料から、崩壊性粒状苦土肥料を製造することに対しても応用可能性がある。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】実施例１の生産工程を示すフロー図である。
【図２】実施例２の生産工程を示すフロー図である。
【図３】圧縮成形の仕組みを示す概念図である。（ａ）ロール成形前の原料を模式的に表した概念図である。（ｂ）二つのロールを有するロール型圧縮成形機により圧縮成形するようすを模式的に表した概念図である。（ｃ）ロール成形後、塑性変形による圧密化がなされた様子を示す概念図である。
【図４】崩壊剤、造粒剤の働きを示す概念図である。
【符号の説明】
【００５６】
１０，１１  ローラ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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