(57)【要約】      （修正有）【課題】複数の微粒子情報、例えば、微粒子サイズ、微粒子重量、微粒子密度、濃度、あるいは、粒子形状等を同時にモニタリングすることを可能として、特に半導体製造工場や液晶製造工場等においての微粒子発生原因等の解析に役立つ便利な微粒子計測装置を提供する。【解決手段】サンプルセル８内に揺動光を照射して当該サンプルセル８内に存在する微粒子を揺動させる揺動光照射手段としての直線偏光板４と、上記直線偏光板４によりサンプルセル８内を揺動する微粒子に対して周期的に検出光を照射する検出光照射手段としてのチョッパ板６と、上記検出光による微粒子からの散乱光を二次元検出面９ａ上に受光しその受光像の状態から少なくとも微粒子のサイズ、重量、密度を含む複数の微粒子情報を検出可能とする光検出手段としてのＣＣＤとを含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
サンプルセル内に揺動光を照射して当該サンプルセル内に存在する微粒子を揺動させる揺動光照射手段と、
上記揺動光照射手段により上記サンプルセル内を揺動する微粒子に対して周期的に検出光を照射する検出光照射手段と、
上記検出光による前記微粒子からの散乱光を二次元検出面上に受光しその受光像の状態から少なくとも微粒子のサイズ、重量、密度を含む複数の微粒子情報を検出可能とする光検出手段と、
を具備したことを特徴とする微粒子計測装置。
【請求項２】
上記光検出手段の出力を処理して上記サンプルセル内の微粒子のサイズ、重量、密度を演算する演算手段、を具備したことを特徴とする請求項１に記載の微粒子計測装置。
【請求項３】
上記揺動光照射手段は、レーザ−光源と、このレーザ−光源からのレーザ−光を一定の面内で揺動する直線偏光光に変換すると共に、この直線偏光光を上記揺動光として上記光検出手段に照射させる直線偏光手段と、を含む、ことを特徴とする請求項１または２に記載の微粒子計測装置。
【請求項４】
上記検出光照射手段は、レーザ−光源と、このレーザ−光源からのレーザ−光を周期的にチョッピングすると共に、このチョッピングしたレーザ−光を検出光として光検出手段に向けて照射させるチョッピング手段と、を含む、ことを特徴とする請求項１または２に記載の微粒子計測装置。
【請求項５】
上記検出光照射手段が、上記揺動光照射手段を兼ねている、ことを特徴とする請求項１に記載の微粒子計測装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒子径がｎｍオーダーからμｍオーダー、あるいはそれ以上の粒子径に至る微粒子（粒径μｍオーダーの粒子）、超微粒子（粒径サブμｍオーダーの粒子）、また、分子が数個から数百個から構成される分子団であるクラスター（サイズは１ｎｍ程度）を計測する微粒子計測装置に関するものである。本明細書では、微粒子と表現するが、この微粒子には上記した粒径μｍオーダーの微粒子、粒径サブμｍオーダーの超微粒子、クラスターを含むものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造工場や液晶製造工場等においては、製造環境をクリーンに保つことが重要である。例えばゴミやほこり等の微粒子である異物が半導体ウエハに付着した際、配線間のショート原因、エッチング残渣、パターン崩れ等により、製造歩留まりの低下を招く。そのため製造歩留まりを管理する上で、クリーンルーム内に存在する上記ゴミやほこり等の微粒子のサイズ、密度、重量等、複数の微粒子情報を同時にモニタリングすることが必要となる。
【０００３】
従来の微粒子計測装置においては、流体中の微粒子を検出測定する微粒子計測装置において、上記微粒子を濃縮する手段を有し、上記手段による濃縮領域または該濃縮領域の下流で上記微粒子に光照射することにより、上記微粒子を検出できるようにしたとされる微粒子計測装置がある（特許文献１）。この微粒子計測装置においては、微粒子を電場で泳動させ、微粒子を含んだ溶液を微粒子検出部へと送り出すと共に、この検出部に、溶液の流れ方向とは垂直にアレイ型検出器の検出領域を設定し、各検出素子ごとに光照射して光学的に微粒子を検出している。そして上記微粒子の電気泳動による変位量をアレイ型検出器の検出位置で測定している。この場合、アレイ型検出器の各検出素子ごとに検出した微粒子の散乱光強度の情報を組み合わせて微粒子の粒径および物質を弁別している。
【０００４】
また、透明流体および不透明流体中の微粒子のブラウン運動を可視化して、粒子の数および移動量を測定し粒径を算出すると共に、粒子径分布の時間的空間的変化を確認できるようにしたとされる微粒子計測装置がある（特許文献２）。この微粒子計測装置においては、光源からの光束を各種光学レンズを介して投影光学系に投影し、その投影像をＣＣＤセンサーで受光すると共にその受光像を画像解析して微粒子数、微粒子移動量、微粒子移動速度、微粒子径を求めるようにしたものである。
【０００５】
また、筒型容器の吸気口側に複数の微細孔を備えたジェットノズルプレートを配置する一方、このジェットノズルプレートと対面して微粒子を捕捉するインパクトプレートを配置し、このインパクトプレートを磁力にて浮上支持した状態にして、インパクトプレートの振動周波数を計測して捕捉微粒子の質量を計測できるようにしたとされる微粒子計測装置がある（特許文献３）。
【０００６】
その他として、１μｍの微粒子の検出を高精度にかつ確実に行うことができるようにしたとされる微粒子計測装置（特許文献４）、微粒子の質量を計測することができるとしたとされる微粒子計測装置（特許文献５参照）、微粒子の濃度（個数）等を粒径ごとに高感度で計測することができるようにしたとされる微粒子計測装置（特許文献６参照）等、がある。このように上記従来の各微粒子計測装置においては、それぞれの装置の使用目的に即して個々に微粒子情報をモニタリングすることができるようになっている。
【特許文献１】特開平０６−２４１９７７号公報
【特許文献２】特開２００５−１６４５６０号公報
【特許文献３】特開２００１−３１８０４４号公報
【特許文献４】特開２００２−２２８５７４号公報
【特許文献５】特開２００７−５１９１６号公報
【特許文献６】特開２００１−２０８６７３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明においては、上記した従来の微粒子計測装置による微粒子計測方式とは異なった方式にて複数の微粒子情報、例えば、微粒子サイズ、微粒子重量、微粒子密度、濃度、あるいは、粒子形状等を同時にモニタリングすることを可能として、特に半導体製造工場や液晶製造工場等においての微粒子発生原因等の解析に役立つ便利な微粒子計測装置を提供できるようにすることである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明による微粒子計測装置は、サンプルセル内に揺動光を照射して当該サンプルセル内に存在する微粒子を揺動させる揺動光照射手段と、上記揺動光照射手段により上記サンプルセル内を揺動する微粒子に対して周期的に検出光を照射する検出光照射手段と、上記検出光による前記微粒子からの散乱光を二次元検出面上に受光しその受光像の状態から少なくとも微粒子のサイズ、重量、密度を含む複数の微粒子情報を検出可能とする光検出手段と、を具備したことを特徴とするものである。
【０００９】
上記サンプルセルはその名称で狭く解釈されるべきではなく、フローセル、サンプルホルダ等を含め、気体や液体等の流体が一方の流入開口から流出開口に流れていくセル、あるいは、そのような開口がなくても、周囲が一時的に閉じられ内部に計測対象である微粒子が存在させることができるセル等を含むものである。
【００１０】
本発明が備える上記各手段による作用を説明すると、まず、揺動光照射手段によりサンプルセル内に存在する微粒子を揺動させることができる。この揺動においては、重量の重い微粒子は重量が軽い微粒子よりも、単位時間当たりの揺動距離が短いので、検出光照射手段により周期的に検出光を照射し、光検出手段の二次元検出面上での検出光による微粒子からの散乱光の受光像は、重量の重い微粒子は、移動距離が短く、重量が軽い微粒子は移動距離が長いことにより、その受光像解析により微粒子の重量を計測することができる。また、光検出手段出力は散乱光による周期的な受光像を得ることができるので、二次元検出面上における単位面積当たりの微粒子数から微粒子密度ないしは微粒子濃度を計測することができる。さらに、光検出手段の二次元検出面上において受光像が占める面積から微粒子サイズを計測することができる。さらにはまた、二次元検出面上における受光像から微粒子形状を計測することができるようになる。
【００１１】
以上により本発明では、サンプルセル内の微粒子を揺動させること、および、サンプルセル内に周期的に検出光を照射することで、上記した複数の微粒子情報を同時モニタリングすることが可能となる。
【００１２】
本発明において、好ましい態様は、上記光検出手段の出力を処理して上記サンプルセル内の微粒子のサイズ、重量、密度を演算する演算手段を含むことである。この演算手段は、例えば、マイクロコンピュータで構成することができる。あるいは光検出手段の出力を増幅する増幅回路、この増幅出力をＡ／Ｄ変換するＡ／Ｄ変換回路、およびそのＡ／Ｄ変換回路出力を処理するマイクロコンピュータを含むことができる。
【００１３】
本発明において、別の好ましい態様は、上記揺動光照射手段が、レーザ−光源と、このレーザ−光源からのレーザ−光を一定の面内で揺動する直線偏光光に変換すると共に、この直線偏光光を上記揺動光として上記光検出手段に照射させる直線偏光手段と、を含むことである。こうした揺動光は電場成分を含むが、揺動光が直線偏光光であるので、微粒子はその揺動光の電場成分で一定の面内で揺動させることができる。この直線偏光手段として直線偏光板で構成し、上記光路上においてこの直線偏光板の前方にレーザ−光反射ミラーを配置し、このレーザ−光反射ミラーでレーザ−光を反射して直線偏光板に導く構成とすることができる。
【００１４】
本発明において、さらに別の好ましい態様は、上記検出光照射手段は、レーザ−光源と、このレーザ−光源からのレーザ−光を周期的にチョッピングすると共に、このチョッピングしたレーザ−光を検出光として光検出手段に照射させるチョッピング手段と、を含むことである。このチョッピング手段は、例えば、円周方向複数の光通過孔を備えたチョッパ板と、このチョッパ板を回転制御する回転制御機とで構成することができる。この態様では、回転制御機でチョッパ板の回転を制御してレーザ−光のチョッピング周期を制御することができる。そして、そのチョッピング周期で、揺動光を微粒子で散乱させ、光検出手段の二次元検出面上に、その散乱光による微粒子像を周期的に生成し、この複数の微粒子像から微粒子サイズ、また、その動き変化から、微粒子重量、密度、等を解析することができるようになる。
【００１５】
本発明において、さらに別の好ましい態様は、上記検出光照射手段が、揺動光照射手段を兼ねていることである。上記検出光照射手段を揺動光照射手段を兼用させることで、装置の簡素化を図れるようになる。この兼用は、微粒子が極めて軽い場合、検出光のみで微粒子を揺動させることができるからである。
【００１６】
なお、サンプルセル内の気体や液体に対して微粒子の光屈折率が異なれば、微粒子が透明である場合、不透明である場合を問わない。
【００１７】
なお、本発明において、さらに別の好ましい態様は、光検出手段に対して、揺動光、検出光とは無関係な光の影響を受けないように、光検出手段と検出光照射手段との検出と照射のタイミングの同期をとることである。この同期手段としては例えばロックインアンプ等がある。また、検出光は、チョッピング手段等で、パルス波形化し、そのパルス波形成分のみを増幅処理することが好ましい。このチョッピング周波数は、例えば、４Ｈｚから５ｋＨｚ程度が好ましい。このチョッピング周波数は高くなると微粒子運動を追跡することができるので好ましい。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、微粒子計測装置を、サンプルセル内に揺動する光を照射して当該サンプルセル内に存在する微粒子を揺動させる揺動光照射手段と、上記揺動光照射手段により上記サンプルセル内を揺動する微粒子に対して周期的に検出光を照射する検出光照射手段と、上記検出光による前記微粒子からの散乱光を二次元検出面上に受光し、その受光像の状態から少なくとも微粒子のサイズ、重量、密度を含む複数の微粒子情報を検出可能とする光検出手段とで構成したことにより、複数の微粒子情報、例えば、微粒子サイズ、微粒子重量、微粒子密度、濃度、あるいは、粒子形状等を同時モニタリングすることが可能であり、例えば半導体製造工場や液晶製造工場等においての微粒子発生原因等の解析に役立つ便利な微粒子計測装置を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、添付した図面を参照して、本発明の実施の形態に係る微粒子計測装置を説明する。図１を参照して、１は、レーザ−光源、２は、ハーフミラー、３は、誘電体ミラー等のミラー、４は、直線偏光板、５は、誘電体ミラー等のミラー、６は、チョッパ板、７は、回転制御機、８はフローセルやサンプルホルダ等を含む各種のサンプルセル、９はＣＣＤやフォトマルチプライヤ等からなる光検出器、１０は、ロックインアンプ、１１はマイクロコンピュータ、１２はモニタである。なお、サンプルセル８は、微粒子計測が行われるべき適宜場所、例えば半導体製造工場等のクリーンルーム内等、に設置されたセル形状のもので、そのセルは図示略の流体が流入する流入開口と、流体が流出する流出開口とを備え、図示略のポンプから気体や液体等の流体が流入開口から流入されると共に流出開口から流出されるようになっている。
【００２０】
レーザ−光源１からのレーザ−光は、ハーフミラー２を半分透過し、半分反射される。ハーフミラー２を透過したレーザ−光は、ミラー３で反射されて、揺動光照射手段の一例である直線偏光板４に入射される。レーザ−光は、この直線偏光板４により、一定面内で振動する直線偏光光に変換されて、サンプルセル８内に照射される。サンプルセル８内に照射された直線偏光光は、サンプルセル８内に存在する微粒子を揺動させる揺動光として入射される。微粒子は、この揺動光により揺動させられる。なお、揺動光による微粒子の揺動現象を説明すると、微粒子は揺動光を吸収すると、分極する結果光の電場ベクトルに追従する。そして、このとき揺動光は一定面内で振動する直線偏光光であるために、微粒子もこの振動に追従して高速で揺動する。そして、微粒子はその質量が大きくなると、その揺動振幅も大きく、また、その質量が小さくなるとその揺動振幅は小さくなる。この揺動振幅の差を利用することで、微粒子の質量を同定することができる。
【００２１】
ハーフミラー２で反射したレーザ−光は、ミラー５で反射されて、チョッパ板６に入射される。チョッパ板６は円周方向等間隔で複数の光通過孔６ａを有する。チョッパ板６が、回転制御機７で回転制御されることで、ミラー５で反射したレーザ−光はチョッパ板６の光通過孔６ａを通過、光通過孔６ａと次の光通過孔６ａとの間のチョッパ板壁で遮光される。この結果、チョッパ板６を通過するレーザ−光は、断続した検出光となる。この場合、回転制御機７は、チョッパ板６の回転軸６ｂを、図２（ａ）で示すマイクロコンピュータ１１からのチョッパ板制御信号で回転制御する。チョッパ板制御信号を示す図２（ａ）において、ｔはチョッパ板制御信号の信号周期、Δｔ１はチョッパ板６の光通過孔６ａにレーザ−光を通過させる信号ハイレベル期間、Δｔ２はチョッパ板６のチョッパ板壁によりレーザ−光を遮光させる信号ローレベル期間を示す。図２（ｂ）は検出光を示す。この図２（ｂ）で示す検出光は、周期ｔを有するパルス幅Δｔ１で光強度が矩形波状に変化する光である。Δｔ２はレーザ−光が遮光される期間を示す。また、チョッパ板６と回転制御機７とで、サンプルセル８内で揺動光により揺動する微粒子に対して、上記周期的に断続した検出光を照射する揺動光照射手段を構成する。上記周期ｔは、サンプルセル８内の流体流速に対して最適化される。
【００２２】
チョッパ板６は回転制御機７で周期的に回転制御されることで、サンプルセル８内を揺動する微粒子に検出光を周期的に照射し、この検出光を微粒子内外で周期的に屈折散乱させるようになっている。光検出器９は、半導体受光素子を二次元に並べて受光面が二次元平面になっているＣＣＤやフォトマルチプライヤ等の光検出手段として、微粒子からの散乱光を受光する二次元検出面９ａを備える。光検出器９の二次元検出面９ａ上にはその散乱光が微粒子像として受光される。この微粒子像に関わる光検出器９からの光検出信号はマイクロコンピュータ１１に入力される。ここで、マイクロコンピュータ１１はロックインアンプ１０を制御している。ロックインアンプ１０は位相検波器として、雑音の影響を排除するため、回転制御機７のチョッパ板制御信号の出力タイミングと光検出器９の検出動作タイミングとを同期させることができるようになっており、これによりマイクロコンピュータ１１からの回転制御機７へのチョッパ板制御信号の入力に同期して当該マイクロコンピュータ１１には光検出器９からの光検出信号が入力されるようになっている。
【００２３】
以上から、図１に示す微粒子計測装置においては、微粒子の質量、粒子径、密度を同時にモニタリングすることができる。
【００２４】
図３および図４を参照して、上記二次元検出面９ａ上における微粒子像を説明する。図３は、重量が軽い微粒子の像の挙動、図４は重量が重い微粒子の像を示す。図３、図４において、白抜き円形は微粒子を示し、また、矢印はその微粒子の揺動方向を示す。ただし、白抜き円形は微粒子形状を示すものではなく、説明の便宜上の形状である。また、図３、図４において、白抜き円形のサイズは図３、図４において重量が軽い微粒子と重量が重い微粒子それぞれの相対サイズを示す。なお、サンプルセル８内に存在する微粒子が複数存在する可能性と、重量が重い微粒子と軽い微粒子とが混在する可能性とがあるが、実施の形態では説明の都合によりサンプルセル８内にはいずれか一方側の微粒子が１つ存在していると仮定して説明する。
【００２５】
図３（ａ１）の光検出器９の二次元検出面９ａ上の微粒子像９ａ１１で示すように、チョッパ板６の光通過孔６ａを第１の時刻ｔ１で、Δｔ１の間、通過した検出光がサンプルセル８に照射されその内部の微粒子で散乱され、その散乱光により光検出器９の二次元検出面９ａ上の第１の位置Ｐａ１に微粒子像が生成される。次に、第２の時刻ｔ２で、Δｔ１の間、サンプルセル８内の上記同一の微粒子からの散乱光が、図３（ａ２）の光検出器９の二次元検出面９ａ上で受光され、第２の位置Ｐａ２に微粒子像９ａ１２が生成される。同様にこの受光と微粒子像の生成を繰り返していくことで、図３（ａｎ）の光検出器９の二次元検出面９ａ上の微粒子像９ａ１ｎで示すように、チョッパ板６を第ｎの時刻ｔｎで、Δｔ１の間、検出光による散乱光が光検出器９の二次元検出面９ａ上の第ｎの位置Ｐａｎに微粒子像が生成される。こうして、図３（ａ１）から図３（ａｎ）の各位置Ｐａ１ないしＰａｎで生成された微粒子像９ａ１１ないし９ａ１ｎを図３（ｂ）で示すように重ねると、その重ね合わせた微粒子像画面９ｂ上には、その微粒子のサイズに合わせた大きさの像で、かつ、その重量に合わせたほぼ一定の振幅Ｗａで微粒子が揺動していることが判る。
【００２６】
図４で示す重量が重い微粒子の場合も、図４（ａ１）の光検出器９の二次元検出面９ａ上の微粒子像９ａ２１で示すように、チョッパ板６を第１の時刻ｔ１で、Δｔ１の間、検出光による散乱光により、光検出器９の二次元検出面９ａ上の第１の位置Ｐｂ１に微粒子像が生成される。次に、第２の時刻ｔ２で、Δｔ１の間、サンプルセル８内の上記同一の微粒子は、図４（ａ２）の光検出器９の二次元検出面９ａ上の第２の位置Ｐｂ２に微粒子像が生成される。同様にこの受光と微粒子像の生成を繰り返すことで、図４（ａｎ）の光検出器９の二次元検出面９ａ上の第ｎの位置９ａ２ｎで微粒子像が生成される。こうして、図４（ａ１）から図４（ａｎ）の各位置Ｐｂ１ないしＰｂｎでの微粒子像９ａ２１ないし９ａ２ｎを図４（ｂ）で示すように重ねると、その重ね合わせた微粒子像画面９ｄ上には、その微粒子像のサイズに合わせた大きさの像で、かつ、その重量に合わせたほぼ一定の振幅Ｗｂ（＜Ｗａ）でその微粒子が揺動していることが判る。なお、上記では説明の都合で微粒子重量が重いと軽いと、の２種類に分けたが、重量をさらにそれ以上の段階で分類してもよいことはもちろんである。
【００２７】
こうした図３、図４を参照して説明した光検出器９の二次元検出面９ａ上での微粒子像の情報は、マイクロコンピュータ１１に与えられる。
【００２８】
マイクロコンピュータ１１においては、これら情報を処理することで、サンプルセル８内に存在する微粒子に関する情報として、微粒子サイズ、微粒子重量、微粒子密度等を演算し、モニタ１２の画面上にその情報を表示し、ユーザにその情報を提供することができるようにしている。例えば、サンプルセル８内における気体や液体等の流体の既知の流速と、上記測定した微粒子の揺動振幅とから、微粒子の密度、質量を計測することができる。また、光検出信号の信号レベルと上記各位置での微粒子像位置とから微粒子の散乱光の強度分布をモニタリングすることで、微粒子のサイズ分布を計測することができる。また、マイクロコンピュータ１１においては、微粒子サイズに関しては、光検出器９の二次元検出面９ａ上における微粒子像のパターンから解析することができる。また、微粒子の質量に関しては、二次元検出面９ａ上における微粒子像振幅Ｗａ，Ｗｂから解析することができる。また、微粒子密度に関しては、二次元検出面９ａ上における微粒子パターンから微粒子形状を仮定し、その微粒子形状から体積を求めると共に、質量／体積の演算を行うことで密度を求めることができる。さらに、濃度に関しては、サンプルセル８内の気体や液体の流量から、微粒子検出頻度から解析することができる。
【００２９】
以上から、マイクロコンピュータ１１では、上記各種解析情報から当該微粒子計測装置のサンプルセル８が設置された環境のクリーン度をモニタすることで、上記環境のクリーン度の低下要因等の解明を行うことが可能となり、半導体製造工場あるいは液晶製造工場等においてそれらの工程で製造上の歩留りを格段に向上させることができるようになる。
【００３０】
以上説明したように、本実施の形態では、直線偏光板４にてサンプルセル８内の微粒子を揺動させつつ、チョッパ板６で検出光を周期的にサンプルセル８内の微粒子に照射して、光検出器９の二次元検出面９ａ上で検出光の微粒子における散乱光を受光した場合の微粒子の受光像が、微粒子重量の軽重により像サイズ、ならびに移動距離が相違した微粒子像となることを利用して、その微粒子解析により微粒子サイズ、微粒子重量、微粒子密度ないしは微粒子濃度等を計測することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】図１は本発明の実施形態に係る微粒子計測装置の概略構成を示す図である。
【図２】図２（ａ）はチョッパ板制御信号の波形、図２（ｂ）は検出光の波形を示す図である。
【図３】図３（ａ１）ないし（ａｎ）は重量が軽い微粒子の微粒子像、図３（ｂ）は図３（ａ１）ないし（ａｎ）の微粒子像の重ね合わせ像を示す図である。
【図４】図４（ａ１）ないし（ａｎ）は重量が重い微粒子の微粒子像、図４（ｂ）は図４（ａ１）ないし（ａｎ）の微粒子像の重ね合わせ像を示す図である。
【符号の説明】
【００３２】
１  レーザ−光源
２  ハーフミラー
３  ミラー
４  直線偏光板
５  ミラー
６  チョッパ板
７  回転制御機
８  サンプルセル
９  光検出器
１０  ロックインアンプ
１１  マイクロコンピュータ
１２  モニタ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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