(57)【要約】【課題】コーティングホスト粒子の容器と攪拌子の形状を工夫することで、より幅広い形状と大きさの粒子の攪拌・流動化を図り、これ迄撹拌・流動化による均一なコーティングが困難であった粒子に、効率的な表面改質が行われるようにする。【解決手段】上部が開放された円筒状の粉体攪拌部１２を有する粉体容器１０と、前記粉体攪拌部１２に嵌まって、その底面１４を掻きとることが可能な攪拌子２０、３０、４０と、該攪拌子２０、３０、４０を駆動するための駆動部５０と、を備える。更に、前記粉体容器１０に傾きを与えることが可能な容器架台６０を備えることができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
上部が開放された円筒状の粉体攪拌部を有する粉体容器と、
前記粉体攪拌部に嵌まって、その底面を掻きとることが可能な攪拌子と、
該攪拌子を駆動するための駆動部と、
を備えたことを特徴とする粉体攪拌装置。
【請求項２】
前記粉体容器に傾きを与えることが可能な容器架台を更に備えたことを特徴とする請求項１に記載の粉体攪拌装置。
【請求項３】
前記攪拌子が棒状で、回転進行方向手前から奥へ向かって高くなっていく勾配を有する山形形状の横断面を有することを特徴とする請求項１又は２に記載の粉体攪拌装置。
【請求項４】
前記攪拌子が、略直方体の長手方向の両端に粉体容器の粉体攪拌部側壁と当接するように植設されたブラシを有する請求項１又は２に記載の粉体攪拌装置。
【請求項５】
前記攪拌子が、略半球の少なくとも一部の側面に、粉体容器の粉体攪拌部側壁と当接するように植設されたブラシを有する請求項１又は２に記載の粉体攪拌装置。
【請求項６】
前記攪拌子の底面に、攪拌されない粒子の容器底面での残留を防止するための掻き取り布が配設されていることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の粉体攪拌装置。
【請求項７】
前記攪拌子に、前記駆動部から非接触で駆動力を与えるための磁石又は磁性体を備えたことを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに記載の粉体攪拌装置。
【請求項８】
請求項１乃至７のいずれかに記載の粉体攪拌装置を用いてコーティングホストの粒子を攪拌しながら、粒子表面に金属をコーティングすることを特徴とする粒子コーティング方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉体攪拌装置及び粒子コーティング方法に係り、特に、建築材、電子セラミックスなど粉体表面に金属をコーティングする際に用いるのに好適な粉体攪拌装置、及び、この粉体攪拌装置を用いた粒子コーティング方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉体表面への異種あるいは同種金属のコーティングには様々な要請がある。コーティングホストの粒子表面へアルミニウムやニッケル等の金属を、金属めっきやマグネトロンスパッタリング等によりコーティングし、粒子に金属光沢を与えるメタライゼーションは、その一例である。このようなコーティングを減圧あるいは密閉雰囲気下で行なう場合、コーティングホスト粒子の均一な攪拌、特に、コーティングされていない面が常に露出するために粒子の流動化が必要である。
【０００３】
粉体の表面改質を目的とした乾式での攪拌・流動化に関する装置は、主に、（１）コーティング装置と一体型の、攪拌モータと攪拌羽根等を用いたものと、（２）振動を利用するものの２つに分けられる。
【０００４】
このうち蒸着等の物理的成膜（ＰＶＤ）法によるコーティングを目的とした粉体の攪拌は、コーティングゲスト金属原子もしくはクラスターが均一に降り注ぐため、下から攪拌するもの、又は、粉流体の流動化を促すためメディアと共に攪拌するものが一般的であるが、中には、特許文献１のように、回転する平面板上に乗せたコーティングホスト粒子を、櫛型のアースシールドで攪拌又は転がすことで、ホスト粒子を掻き乱して均一にコーティングできるようにしたものもある。
【０００５】
又、特許文献２のように、有底円筒形状の粒子容器に粒子を収容し、該粒子容器をその円筒の軸を回転軸として該回転軸を水平方向に対して所定角度傾斜させて回転させることにより、粒子を攪拌しながら粒子に被膜材料をスパッタ又は蒸着する方法も提案されている。
【０００６】
一方、振動を利用した攪拌方法には、特許文献３乃至８に示すように、コーティングホスト粒子を入れた容器に、水平・垂直方向、あるいは、その組合せでなるパルス振動を与えて、粒子の攪拌と流動化を同時に実現するものがある。特許文献３では、更に、容器内部に取り付けた中和フィラメント等によって粒子の電荷による凝集・付着を抑える工夫がされている。
【０００７】
【特許文献１】特開２００６−２９９３７０号公報
【特許文献２】特開２００７−２０４７８４号公報
【特許文献３】特開平７−３４２４６号公報
【特許文献４】特開平７−１５０３４９号公報
【特許文献５】特開平９−１５００４９号公報
【特許文献６】特開２００１−２９３３４８号公報
【特許文献７】特開２００３−９３８６３号公報
【特許文献８】特開２００４−１８６３４７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
粉体攪拌装置に関する最大の問題は、粒子の流動化の難しさである。攪拌モータや特許文献１に記載された櫛を用いた攪拌方法では、粒子の形状と大きさによっては、モータの攪拌羽根と共に粒子が動き、常に異なる面がコーティング面に晒される流動化が起こらないことがある。特に、粒子同士が強く付着・凝集したり、形状による絡み合いがある場合には、流動化しないことがある。
【０００９】
特に、特許文献１の方法では、装填した試料全体を均一に攪拌するには困難がある。
【００１０】
振動による攪拌方法は、これよりも更に難しく、その問題点は、振動の振幅、周波数、パルスの波形等によって粒子の流動の様子が異なり、最適な条件を見つける必要があることと、実際には１μｍ以下の大きさや球形以外の針状、板状の粒子を振動のみによって流動化させるのは困難であることである。又、特許文献３の方法であっても、有意の静電効果が起こるのは非常に小さな粒子に限られるので、数μｍ程度の板状粒子は、その形状による流動性の悪さを静電効果の抑制のみでは解消できない。
【００１１】
いずれにしても、粒子の攪拌・流動化に関しては、粒子の特性に応じた装置の選定が必要であった。
【００１２】
本発明は、前記従来の問題点を解消するべくなされたもので、コーティングホスト粒子の容器と攪拌子の形状を工夫することで、より幅広い形状と大きさの粒子の攪拌・流動化を可能とし、これ迄撹拌・流動化による均一なコーティングが困難であった粒子に、効率的な表面改質が行えるようにすることを第１の課題とする。
【００１３】
本発明は、又、前記粉体攪拌装置を用いた粒子コーティング方法を提供することを第２の課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明は、上部が開放された円筒状の粉体攪拌部を有する粉体容器と、前記粉体攪拌部に嵌まって、その底面を掻きとることが可能な攪拌子と、該攪拌子を駆動するための駆動部と、を備えたことを特徴とする粉体攪拌装置により、前記第１の課題を解決したものである。
【００１５】
前記粉体容器に傾きを与えることが可能な容器架台を更に備えることができる。
【００１６】
前記攪拌子は、棒状で、回転進行方向手前から奥へ向かって高くなっていく勾配を有する山形形状の横断面を有するものとすることができる。
【００１７】
あるいは、前記攪拌子が、略直方体の長手方向の両端に粉体容器の粉体攪拌部側壁と当接するように植設されたブラシを有するものとすることができる。
【００１８】
あるいは、前記攪拌子が、略半球の少なくとも一部の側面に、粉体容器の粉体攪拌部側壁と当接するように植設されたブラシを有するものとすることができる。
【００１９】
又、前記攪拌子の底面に、攪拌されない粒子の容器底面での残留を防止するための掻き取り布を配設することができる。
【００２０】
又、前記攪拌子に、前記駆動部から非接触で駆動力を与えるための磁石又は磁性体を備えることができる。
【００２１】
本発明は、又、前記の粉体攪拌装置を用いてコーティングホストの粒子を攪拌しながら、粒子表面に金属をコーティングすることを特徴とする粒子コーティング方法により、前記第２の課題を解決したものである。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、コーティングホスト粒子の容器と攪拌子の形状を工夫することで、より幅広い形状と大きさの粒子の攪拌・流動化が可能になる。これにより、ＰＶＤ法等による粒子への金属コーティングが可能な材料の幅が拡がる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下図面を参照して、本発明の実施形態を詳細に説明する。
【００２４】
発明者等は、ＰＶＤ法により粉体表面に異種あるいは同種金属をコーティングするための粉体攪拌装置を作成した。
【００２５】
その第１実施形態は、図１に示す如く、上部が開放された円筒状の粉体攪拌部１２を有する粉体容器１０と、前記粉体攪拌部１２に嵌まって、その底面１４を掻き取ることが可能な攪拌子２０と、該攪拌子２０を例えば磁気によって駆動するための磁気スターラ駆動部５０と、前記粉体容器１０に傾きを与えることが可能な容器架台６０とを備えている。
【００２６】
前記容器架台６０は、粉体容器１０に対して、水平に対して例えば１０°〜４５°の傾きを与えることができる。この傾斜によって、粒子が常に低い側に流れて全体が攪拌される。
【００２７】
前記粉体容器１０は、図２（Ａ）（平面図）及び図２（Ｂ）（正面図）に詳細に示す如く、攪拌子２０の長さと同じ内径の円筒型に刳り抜いたＰＴＦＥ製のブロックとされ、攪拌子２０が丁度嵌まるように内部底面１４にＲを取っているため、攪拌の過程で、常に攪拌子２０が内部底面１４を掻き取ることができる。
【００２８】
本発明の第１実施形態に係る攪拌子２０は、全体が強磁性体、例えば鉄製で、容器内の粒子を掻き上げながら、常に上に載った粒子を落下させるよう、図３（Ａ）（斜視図）及び図３（Ｂ）（側面図）に示す如く、側面に２０°〜４５°の傾斜を付けて中心を境に対称的に傾いた、前方２０Ａの傾斜（図では３０°）が後方２０Ｂの傾斜（図では９０°）より小さな山形の形状をした棒形（ブレード形とも称する）攪拌子とされている。
【００２９】
この攪拌子２０の特殊な形状によって、図４（Ａ）（平面図）、図４（Ｂ）（断面図）、図４（Ｃ）（要部拡大図）に示す如く、攪拌子２０の回転に伴って攪拌子に掻き上げられた粒子が８→８´と流動化し、均一な攪拌・混合が自動的に行なわれる。
【００３０】
なお、山の角度は、実施形態の前方３０°、後方９０°に限定されず、粉体の種類や、その流動性を考慮して、最適な角度を選択することができる。
【００３１】
次に、本発明の第２実施形態を図５に示す。
【００３２】
本実施形態は、攪拌子３０として、図６に詳細に示す如く、たる型に近い略直方体状の中央部３２と、その両端に、本体容器の粉体攪拌部側壁と当接するように植設されたブラシ３４を有するものを用いたものである。図において、３６は、攪拌子３０に埋め込まれた磁石である。
【００３３】
本実施形態によれば、容器の側壁を常に擦ると同時に、側壁から内部底面に落ちた粒子が攪拌子底面によって掃き動かされる。
【００３４】
又、攪拌開始後直ちに容器側壁に溜まるような粉体に対しては、図７（Ａ）（平面図）及び図７（Ｂ）（正面図）に示す第３実施形態のように、中心付近のスペースを無くして円周部付近で粉体を拭い取り続けるような、半球状の中央部４２にブラシ４４を取り付けた攪拌子４０を用いることができる。図において、４６は、攪拌子４０に埋め込まれた磁石である。
【００３５】
ここで、容器や攪拌子の材料に制約は無いが、付着が起こり易い粒子に対しては、ＰＴＦＥやナイロン等の疎水性ポリマー製のものを用いることが望ましい。又、ブラシ３４、４４としては、例えばナイロン製としたり、豚や馬の毛を用いることができる。
【００３６】
図１に示した粉体攪拌装置を用いて攪拌テストを行なった。用いた粉体は、マイクロ粒子として、セルロースの誘導体で、微細結晶であり、賦形剤として多用されているアビロセルロース（アビセル）、一次粒子の平均粒径５０μｍ以下で板状のマイカ、ナノ粒子として、平均粒径５０ｎｍで球状のチタニアを用いた。攪拌子は、第１、第２、第３実施形態の３種類を用いたが、第１実施形態はスチール製、第２、第３実施形態はＰＴＦＥ製とした。容器架台６０の傾きは、０°（水平）若しくは３０°とした。３種類のモデル本体を容器にそれぞれ０．５ｇずつ投入し、攪拌子を入れて攪拌を開始した。攪拌の様子を見ながら更に０．５ｇ投入し、このときの攪拌子の動きと粉体全体の攪拌の様子を２分間観察した結果を表１に示す。
【００３７】
【表１】
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【００３８】
なお、括弧内には投入可能な粉体の最大量を示した。ここで粉体の量が少量なのは、実験装置の制約による。
【００３９】
表１において、×印は攪拌子が動かなかったもの、△印は攪拌子は動くが粉体が明らかに（攪拌子上に載ったままなどで）攪拌されていなかった、あるいは、２分以内に回転が止まってしまったもの、○印は攪拌子が２分間止まらずに回ったもの、◎印は攪拌子が止まらず、又粉体が攪拌されているのが目に見えて分かったものである。
【００４０】
表１より、第１実施形態の攪拌子２０では、容器底面の引っ掻きが良く起こり、アビセル、チタニア等の球状の粒子を攪拌するのに適していることが分かる。一方、マイカ等の異方性のある粒子に対しては、粉体全体を掻き上げる前に、粉体同士の摩擦で攪拌子が動かなくなってしまった。一方、第２実施形態の攪拌子３０は、アビセル、チタニアよりもマイカの攪拌に効果が見られた。これは、攪拌子３０に取り付けたブラシ３４が容器側壁を常に掃き、凝集した粉体を崩しながら容器底面に落ちた粉体を掻き動かすためであると考えられる。第３実施形態の攪拌子４０にもブラシ４４の効果が見られたが、容器中心部に粉体を入れる隙間が無いため、処理量に限度があった。
【００４１】
以上より、容器底面にある粉体を掻き上げるブレード形の攪拌子２０は、球状粉体の攪拌に効果があるが、マイカのような板状粉体の攪拌には適さず、容器側面の付着を掃き落とし、底面に落ちた粉体を掻き動かすような、ブラシを利用した攪拌子３０、４０は、それ自体が凝集し易い板状粉体の攪拌に効果があることが分かった。
【００４２】
又、蒸着中ベルジャー内は１０−４Ｐａ程度に保たれるが、大気圧では良く流動していた粉体が、減圧下で粉体間の空気が抜け、粒子の自由な運動が妨げられて摩擦力が増加し、流動が止まるという現象が良く起こる。このように減圧下で流動性の下がる粉体の場合には、図８（Ａ）（第１実施形態の変形例）、図８（Ｂ）（第２実施形態の変形例）に示す変形例のように、攪拌子底面に、毛足が長く弾力のある繊維でできた掻き取り布２８、３８を取り付けることで、粉体同士の摩擦力の上昇を防ぐことができた。例えば毛足１．５ｍｍの繊維を１．５ｍｍ間隔で並べた布（いわゆるマジックテープ（登録商標））を攪拌子底面と同じ形状に切り出して貼り付けることで掻き取り布とすることができる。なお、掻き取り布はマジックテープ（登録商標）に限定されず、櫛状の断面形状をした繊維であれば良い。
【００４３】
実際に、この攪拌装置を蒸着装置に組み込んだ様子を図９に示す。図において、７０はベルジャー等の真空容器、７２は電極、７４は、電極間７２に掛け渡されたバスケット、７６は蒸着材料としてのアルミニウム線である。１２Ｖ、１０−１５Ａ、２分間の蒸着で
ガラスビーズ（平均粒径７μｍ）をコーティングホストとして用いた場合、処理量１ｇ、処理時間１０分の蒸着で、図１０に示すようなアルミニウムによるビーズ表面へのコーティングが観察された。アルミニウム粒子径は、本条件下では１０−５０ｎｍ程度である。この大きさは、蒸着時の電流や雰囲気圧力によって制御可能である。コーティング前後のＵＶ−ｖｉｓ拡散反射法による吸収スペクトルを図１１（ａ）（ｂ）に示す。図１１（ａ）はアルミニウム蒸着前、図１１（ｂ）はアルミニウム１０分蒸着後のガラスビーズのＵＶ−ｖｉｓ拡散反射スペクトル、図１１（ｃ）は、（ｂ）−（ａ）の差スペクトル、図１１（ｄ）は、カバーガラス上にアルミニウムを４分蒸着したサンプルのスペクトルを示す。
【００４４】
コーティング前後の差スペクトル（図１１（ｃ））から、アルミニウムによる吸収（図１１（ｄ））と同等の信号を確認できた。このことから、ガラスビーズへの蒸着によってビーズ表面にアルミニウムが付着し、アルミニウムの強い吸収を示したと推察できる。
【００４５】
なお、第１−第３実施形態においては容器架台６０を備えていたが、容器架台６０を省略することも可能である。又、攪拌子の駆動も磁気スターラに限定されない。更に、第２実施形態の攪拌子３０の中央部３２を、第１実施形態の攪拌子２０と同種の山形断面としても良い。更に、ＰＶＤ以外のＣＶＤやスパッタリング、レーザアブレーションにも適用できる。又、コーティングホスト粒子は実施形態の物に限定されず、粒子表面をコーティングする金属もアルミニウムに限定されない。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明の第１実施形態の全体構成を示す（Ａ）平面図及び（Ｂ）正面図
【図２】第１実施形態の粉体容器を示す（Ａ）平面図及び（Ｂ）正面図
【図３】第１実施形態の攪拌子の形状を示す（Ａ）斜視図及び（Ｂ）側面図
【図４】同じく動作を示す（Ａ）平面図、（Ｂ）断面図及び（Ｃ）拡大断面図
【図５】本発明の第２実施形態の全体構成を示す（Ａ）平面図及び（Ｂ）断面図
【図６】第２実施形態の攪拌子を示す斜視図
【図７】本発明の第３実施形態の攪拌子を示す（Ａ）平面図及び（Ｂ）正面図
【図８】掻き取り布を付けた攪拌子の変形例を示す正面図
【図９】前記実施形態を蒸着装置内に収納してコーティングしている状態を示す斜視図
【図１０】アルミニウムを蒸着したガラスビーズ表面のＴＥＭ像を示す図
【図１１】蒸着前後のガラスビーズとサンプルのスペクトルを示す図
【符号の説明】
【００４７】
８、８´…粒子
１０…粉体容器
１２…粉体攪拌部
１４…底面
２０、３０、４０…攪拌子
２８、３８…掻き取り布
３２、４２…中央部
３４、４４…ブラシ
３６、４６…磁石
５０…磁気スターラ駆動部
６０…容器架台
７０…真空容器
７２…電極
７４…バスケット
７６…アルミニウム線
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
2009183831.tif 000012
【図１０】
2009183831.tif 000013
【図１１】
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