(57)【要約】【課題】本発明は本発明は試料作製方法に関し、更に詳しくは透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）又は走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）等で観察するに適した試料を作製することを目的としている。【解決手段】基板３０の上に接着剤３４を塗布し、該基板３０の上に試料片４０ａを両側から挟むようにスペーサ３１，３２を配置して接着させ、該接着された試料片４０ａとスペーサ３１，３２の上に接着剤を塗布して透明な保護膜３３を張り付けて積層体となし、接着剤硬化後にカッタで前記積層体を切り出し、切り出された試料片４０ａをガラス板に張り付け、前記積層体が所定の厚みになるように研磨して試料を作製するように構成される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板の上に接着剤を塗布し、
該基板の上に試料片を両側から挟むようにスペーサを配置して接着させ、
該接着された試料とスペーサの上に接着材を塗布して透明な保護膜を張り付けて積層体となし、
接着剤硬化後にカッタで前記積層体を切り出し、
切り出された試料片をガラス板に張り付け、前記積層体が所定の厚みになるように研磨して試料を作製する、
ことを特徴とする試料作製方法。
【請求項２】
前記試料片の厚さは１００μｍ程度であることを特徴とする請求項１記載の試料作製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は試料作製方法に関し、更に詳しくは透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）又は走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）等で観察するに適した試料を作製する試料作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
先ず、イオンスライサの原理と基本的操作について説明する。図３はイオンスライサの構成説明図である。図において、１は試料チップ（試料片）であり、図示されていないが、ＩＳ（イオンスライサ）ホルダにセットされている。このセットされた試料チップ１に対してイオン源２からイオンビームが試料チップ１に照射される。図に示すように、イオン源２は光軸３に対して±６°まで傾けることができるようになっている。そして、試料チップ１を表面と裏面の双方向からエッチングできるようになっている。
【０００３】
４は試料チップ１の表面と裏面とを隔離するために設けられたシールドベルトである。このシールドベルト４は、図に示すように複数設けられたプーリ５に巻回され、何れかの方向に移動できるようになっている。試料チップ１にイオンビームを照射すると、シールドベルトもエッチングされる。そこで、使用したベルト部分は移動させ、新しいベルト部分でエッチングする。このようなベルトの移動が一巡したら、シールドベルト（以下単にベルトという）４を交換することになる。６はエッチングされた試料面を観察するためのＣＣＤカメラである。
【０００４】
なお、１０は試料チップ１を含むベルト面の軸であり、このベルト面は軸１０を中心にして±３０°傾けることができるようになっている。このように構成されたイオンスライサの動作を説明すれば、以下の通りである。
【０００５】
イオンスライサは、図３に示すように遮蔽材としてのベルト４を介し、板状に研磨された試料チップ１にアルゴン（Ａｒ）イオンを両側から照射し、イオンエッチング効果により薄膜化する試料作製装置である。イオン源２は最大±６°でロッキングすることができる。そして、試料チップ１の両側からアルゴンイオンを照射する。この装置は、ベルト４を遮蔽材として試料チップ１に低角度でアルゴンイオンを照射するため従来のイオンリミング（エッチング）法に比べて面積が広く、ダメージの少ない薄膜試料を作製することができる。
【０００６】
また、イオンエッチングされた面ができるだけ均一になるように、試料チップ１とベルト４を±３０°同時にロッキングする機構が備えられている。前述したように、イオンビーム照射により試料チップ１のみならずベルト４もエッチングされる。このため、ベルト４が切断されるのを防ぐため回転機構により新しいベルト面が使えるようになっている。このベルト面の移動は、オペレータの判断によって行なう。なお、試料チップ１のエッチング面は、その前方に置かれたＣＣＤカメラ６で撮影して、ＣＲＴ等のディスプレイ上で観ることができるようになっている。
【０００７】
試料チップの大きさは、図４に示すように、例えば０．５ｍｍ×２．５ｍｍ×０．１ｍｍ程度である。この場合において、試料チップ１の材質に合わせた方法により切り出しを行なう必要がある。この切り出された試料チップ１をワックスによってイオンスライサの試料ホルダ（ＩＳホルダ）に固定する。
【０００８】
図４はイオンビームによるエッチング部分の拡大図である。図３と同一のものは、同一の符号を付して示す。試料チップ１は、イオンビームによりエッチングされ、図に示すように一面がえぐりとられる。最終的には図に示すような穴（パーフォレーション）１５が開くことがある。
【０００９】
図５は試料チップのミリングプロセスの説明図である。図３，図４と同一のものは、同一の符号を付して示す。先ず（ａ）に示すように、試料チップ１がシールドベルト４により左右に分かれている状態が初期状態である。この状態から、試料チップの左右方向から試料チップ１に対してイオンビームを照射する。すると、イオンビームが照射された領域は、エッチングされて細くなる。最終的には試料チップ１にパーフォレーション（穴）１５が開く。この時にできた薄片試料を、例えばＴＥＭの試料台上に載せて、薄片試料のＴＥＭ像を得ることができる。
【００１０】
図６はイオンスライサの基本的な試料切り出し法の説明図である。先ず丸１に示すように試料の原試料ともいうべき試料材料（Ｓｐｅｃｉｍｅｎ）２０を、ダイヤモンドカッタ刃２１で切断する。丸２に示すようにダイヤモンドカッタ刃２１で試料材料２０を所定間隔で切断していくと、試料材料２０は２０ａに示すような単位に分割される。この試料単位２０ａを、丸３に示すように両脇からポリッシング（研磨）していくと、丸４に示すような試料チップ１が得られる。この試料切り出し法は、十分大きい金属、セラミクス、鉱物、半導体素材等に適用される標準的な方法である。
【００１１】
図７は、得られた試料チップ１の寸法例を示す図である。厚さＷ１が０．１ｍｍ、幅Ｗ２が０．５ｍｍ、長さＷ３が２．５ｍｍである。この程度の大きさであれば、イオンスライサにＩＳホルダでセットすることができる。
【００１２】
従来のこの種の技術としては、試料の外周に沿って数個の補助片を配置して、試料の所定箇所が露出するように囲み、試料の周辺全体に樹脂を埋め込んで硬化させて試料と補助片を一体化し、前記所定箇所を研磨したら、この樹脂と補助片を試料から引きはがすようにした技術が記載されている（例えば特許文献１参照）。
【特許文献１】特開平１１−１６０２１１号公報（段落００１０〜００２２、図１〜図３）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
前述した従来の技術では、試料材料が十分小さい場合には、図６に示すような試料チップを作成する方法を利用することができないという問題があった。本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、試料材料が十分小さい場合にも、試料チップを作製することができる試料作製方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
（１）請求項１記載の発明は、基板の上に接着剤を塗布し、該基板の上に試料片を両側から挟むようにスペーサを配置して接着させ、該接着された試料とスペーサの上に接着剤を塗布して透明な保護膜を張り付けて積層体となし、接着剤硬化後にカッタで前記積層体を切り出し、切り出された試料片をガラス板に張り付け、前記積層体が所定の厚みになるように研磨して試料を作製する、ことを特徴とする。
（２）請求項２記載の発明は、前記試料片の厚さは１００μｍ程度であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１５】
（１）請求項１記載の発明によれば、イオンスライサにセットすることのできないような小さい試料チップについてもイオンスライサにセットすることができるようになる。
（２）請求項２記載の発明によれば、イオンスライサに取り付けて好適なイオンビームエッチングを行なうことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。図１は本発明の試料切り出し法の説明図である。図６と同一のものは、同一の符号を付して示す。先ず、丸１について説明する。試料を構成する部材を準備する。丸１において、３０は基板、４０は試料である。この試料４０は、図に示すように極めて小さいものとする。３１，３２は、試料４０を両側から挟むように配置されるスペーサである。基板３０とスペーサ３１，３２とは、加工が容易であることから、例えばシリコン（Ｓｉ）ウエハが用いられる。
【００１７】
３４は基板３０の上に塗布された接着剤（Ｇｌｕｅ）である。該接着剤３４としては、例えば熱硬化性のエポキシ樹脂が用いられる。この接着剤３４の上に試料４０を乗せて接着させる。合わせて試料４０を両側から挟むようにしてスペーサ３１，３２を接着する。次に、丸２に示すようにスペーサ３１と３２の上に透明性の保護膜３３を接着剤（熱硬化性のエポキシ樹脂）を塗布して張り付ける。ここで、保護膜としては、例えばガラスが用いられる。
【００１８】
接着剤が硬化した後、丸３に示すように、ダイヤモンドカッタ刃２１を用いて、幅２．５ｍｍ、厚さ数ｍｍに切り出す。丸４，丸５は試料部分が切り出されている状態を示している。切り出された試料部分は、丸６に示すようなものとなる。この時の断面図は、図２に示すようなものとなる。基板３０の上に接着層３６とスペーサ３１，３２と、これらスペーサにより挟まれた形で試料片４０ａが配置されており、これら試料片４０ａとスペーサ３１，３２の上には接着層３５を介してガラスプレート３３が配置されている。試料片４０ａが小さいことが分かる。
【００１９】
次に、切り出された試料部分をガラス板に張り付け、厚み１００μｍまで研磨する。ここで、切り出された試料部分をガラス板に張り付けるのは、研磨しやすいようにするためである。研磨は従来の技術を用いて実現することができる。試料部分の厚さを１００μｍとすることで、イオンスライサに用いて好適なイオンビームエッチングを行なうことができる。ここで、研磨は試料部分の両側から行なう。研磨した後、前記ガラス板を取り除くと、丸７に示すような試料チップ１が作製されたことになる。図２に示すように、試料４０片４０ａの両側から保持されるスペーサ３１，３２があるため、見かけ上大きくなり、作製された試料チップは、図３に示すイオンスライサのＩＳホルダにセットすることができる。この結果、図４に示すようにイオンビームエッチングがなされることになる。
【００２０】
このように、本発明によれば、イオンスライサにセットすることのできないような小さい試料チップについてもイオンスライサにセットすることができるようになる。
上述の実施の形態では、スペーサを保護するための保護膜としてガラスを用いた場合を例にとった。しかしながら、本発明はこれに限るものではなく、透明なものであれば、その他の部材、例えばプラスチックを用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の試料切り出し法の説明図である。
【図２】試料付近の構成断面図である。
【図３】イオンスライサの構成説明図である。
【図４】イオンビームによるエッチング部分の拡大図である。
【図５】試料チップのミリングプロセスの説明図である。
【図６】イオンスライサの基本的な試料切り出し法の説明図である。
【図７】試料チップの寸法例を示す図である。
【符号の説明】
【００２２】
１      試料チップ
２１    ダイヤモンドカッタ刃
３０    基板
３１    スペーサ
３２    スペーサ
３３    ガラスプレート
３４    接着剤
４０    試料
４０ａ  試料片
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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