(57)【要約】【解決手段】γ−ポリグルタミン酸又はその塩を含有してなる液体口腔用組成物に、（Ａ）Ｎ−アシルサルコシンナトリウム、（Ｂ）エチレンオキサイドの平均付加モル数が４０〜１００モルのポリオキシエチレン硬化ヒマシ油を配合し、実質的にエタノールを配合しないことを特徴とする液体口腔用組成物。  更に、（Ｃ）カルボキシメチルセルロースナトリウムを配合した上記液体口腔用組成物。【効果】上記液体口腔用組成物は、γ−ポリグルタミン酸又はその塩由来の唾液分泌促進効果に優れ、使用後の潤い感に優れ、室温又は低温保存時の外観安定性が良好で、低刺激である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
γ−ポリグルタミン酸又はその塩を含有してなる液体口腔用組成物に、
（Ａ）Ｎ−アシルサルコシンナトリウム、
（Ｂ）エチレンオキサイドの平均付加モル数が４０〜１００モルのポリオキシエチレン硬化ヒマシ油
を配合し、実質的にエタノールを配合しないことを特徴とする液体口腔用組成物。
【請求項２】
更に、（Ｃ）カルボキシメチルセルロースナトリウムを配合したことを特徴とする請求項１記載の液体口腔用組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、優れた唾液分泌促進効果を有し、室温又は低温保存後の外観安定性が良好で、使用時や使用後に刺激が少なく、潤い感に優れた、実質的にエタノールを含有しない、口腔乾燥症の症状に対する口腔ケアに有効なγ−ポリグルタミン酸又はその塩を含有する液体口腔用組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
口腔内の乾燥の原因は様々ではあるが、精神的な緊張等によるストレス、口が渇く副作用を生じる薬剤の服用、また糖尿病や高血圧などの生活習慣病や腎臓病、更には膠原病の一つであるシェーグレン症候群という全身疾患が係わっていることが明らかとなってきた。
【０００３】
口腔内の乾燥は、べとべとした粘つきによる不快感、食べ物が飲みにくい、会話の困難さ、口臭の発生、歯垢の増加等を伴う。更に病的になると、口腔内菌叢の変化から、う蝕、歯周疾患、粘膜の感染症等、口腔機能の不全をともなう口腔内トラブルが生ずる。従って、口腔内を潤すことは、口腔を爽快に保ち、口腔疾患を予防する上で重要である。
【０００４】
口腔内を潤す手段としては水分保持力を有する保湿剤の利用があり、例えば国際公開第００／５６３４４号パンフレット（特許文献１）では保湿剤であるヒアルロン酸の利用が提案されている。
【０００５】
一方、積極的に唾液の分泌を促進して口腔内を潤すことも提案され、例えば、特開昭５６−２２７１９号公報（特許文献２）には梅干しや梅酢を、特開平７−１０１８５６号公報には有機酸をそれぞれ唾液分泌促進剤として使用することが提案されている。酸味刺激による唾液分泌以外では、特開平１０−１８２３９２号公報（特許文献３）にアオギリ科植物コーラノキ種子を、特開２００２−２６５３７５号公報（特許文献４）にフウチョウソウ科植物バビンロウ、スイビンロウ及びセリ科植物ツボクサをそれぞれ唾液分泌促進剤として使用することが提案されている。
【０００６】
しかし、ヒアルロン酸等の保湿剤には保湿作用はあるものの、積極的に唾液分泌を促進する作用は認められず、その効果には限界があった。また、上記した唾液分泌促進剤は、多少なりとも味があるため用途が制限されるという問題があった。
【０００７】
一方、γ−ポリグルタミン酸又はその塩は、無味無臭の保湿剤であるが、近年、唾液分泌促進効果が確認され、従来の保湿剤よりも効果的に口腔内を潤すものとして注目され、これを配合した口腔用組成物が国際公開第０５／０４９０５０号パンフレット（特許文献５）に提案されている。更に、歯の再石灰化促進効果を有し、医薬品組成物に配合されることも特開２００５−２５５６４５号公報（特許文献６）に提案されている。
【０００８】
しかしながら、γ−ポリグルタミン酸又はその塩の水溶液は、常温保存時に経時でオリや白濁が生じ、このため、γ−ポリグルタミン酸又はその塩を配合した液体組成物は、外観安定性に劣り、γ−ポリグルタミン酸又はその塩由来の効果が満足に発揮されないという課題があった。
【０００９】
また、γ−ポリグルタミン酸又はその塩を配合した液体口腔用組成物として、溶剤であるエタノールを２０質量％配合した洗口剤や、多価アルコールを５０質量％以上配合した組成が特許文献５、６に記載されている。このようにエタノールを配合したり、高濃度で多価アルコールを配合すれば、γ−ポリグルタミン酸又はその塩を配合してもオリや白濁が生じ難いものの、エタノール含有の洗口剤は、エタノールによる刺激性が強く、揮発性の高いエタノールを含むため乾燥しやすいといった問題があった。また、多価アルコールを高濃度配合したものは、含水量が低く組成物の粘度が高いため、洗口に適さず、しかも、多価アルコール由来の甘味が強く嗜好性にも劣るといった不具合点があった。
【００１０】
従って、γ−ポリグルタミン酸又はその塩を安定配合でき、外観安定性に優れ、かつその効果が十分に発揮され、使用感も良好な液体口腔用組成物が望まれる。
【００１１】
【特許文献１】国際公開第００／５６３４４号パンフレット
【特許文献２】特開昭５６−２２７１９号公報
【特許文献３】特開平７−１０１８５６号公報
【特許文献４】特開２００２−２６５３７５号公報
【特許文献５】国際公開第０５／０４９０５０号パンフレット
【特許文献６】特開２００５−２５５６４５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は上記事情に鑑みなされたもので、γ−ポリグルタミン酸又はその塩由来の唾液分泌促進効果に優れ、使用後の潤い感に優れ、室温又は低温保存時の外観安定性が良好で、低刺激である、実質的にエタノールを含有しない液体口腔用組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意研究を重ねた結果、γ−ポリグルタミン酸又はその塩を含有する液体口腔用組成物に、Ｎ−アシルサルコシンナトリウムと、エチレンオキサイドの平均付加モル数が４０〜１００モルのポリオキシエチレン硬化ヒマシ油とを組み合わせて配合し、実質的にエタノールを含有しない組成とすることにより、γ−ポリグルタミン酸又はその塩を安定に配合でき、γ−ポリグルタミン酸又はその塩由来の唾液分泌促進効果が満足に発揮され、室温（２５℃）あるいは低温（−５℃）で長期保存しても外観安定性が良好であり、使用後の潤い感に優れ、低刺激で良好な使用感を有すること、更に、カルボキシメチルセルロースナトリウムを配合することにより、使用後の潤い感や外観安定性がより向上することを見出した。
【００１４】
本発明によれば、上記特定成分を組み合わせて配合することで、実質的にエタノールが無配合の組成で、γ−ポリグルタミン酸又はその塩を安定配合でき、優れた唾液分泌促進効果を有し、かつ室温又は低温での保存安定性が良好で、使用後に潤い感を有し低刺激で良好な使用感を兼ね備え、口腔乾燥症の予防、改善効果に優れた高品質の液体口腔用組成物が得られることを知見し、本発明をなすに至ったものである。
【００１５】
従って、本発明は、γ−ポリグルタミン酸又はその塩を含有してなる液体口腔用組成物に、
（Ａ）Ｎ−アシルサルコシンナトリウム、
（Ｂ）エチレンオキサイドの平均付加モル数が４０〜１００モルのポリオキシエチレン硬化ヒマシ油
を配合し、実質的にエタノールを配合しないことを特徴とする液体口腔用組成物、更に、（Ｃ）カルボキシメチルセルロースナトリウムを配合したことを特徴とする上記液体口腔用組成物を提供する。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の液体口腔用組成物は、唾液分泌促進効果に優れ、使用後の潤い感に優れ、室温又は低温で長期保存しても外観安定性が良好であり、低刺激で良好な使用感を有するもので、口腔乾燥症の予防又は改善用に有効である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明につき更に詳細に説明すると、本発明の液体口腔用組成物は、γ−ポリグルタミン酸又はその塩を含有し、（Ａ）Ｎ−アシルサルコシンナトリウム、（Ｂ）エチレンオキサイドの平均付加モル数が４０〜１００モルのポリオキシエチレン硬化ヒマシ油を含有し、実質的にエタノールを含有しないことを特徴とする。
【００１８】
本発明で使用されるγ−ポリグルタミン酸又はその塩は、潤い成分及び唾液分泌促進成分として使用されるもので、具体的には、化学的に公知の方法で合成されるγ−ポリグルタミン酸、あるいは納豆菌等の各種γ−ポリグルタミン酸産生菌株からの発酵生産物として得られる天然γ−ポリグルタミン酸や、これらの塩が使用でき、市販品を使用してもよい。これらの中でも、口腔用組成物に配合することから天然のγ−ポリグルタミン酸又はその塩が好ましく、工業的に大量生産できるγ−ポリグルタミン酸又はその塩が最も好適である。なお、γ−ポリグルタミン酸は、Ｄ体でもＬ体でもよく、Ｄ体及びＬ体が混合していてもよい。
【００１９】
γ−ポリグルタミン酸は水に不溶であるが、塩にすることで水溶性となる。この場合、塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、カルシウム塩等のアルカリ金属又はアルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、エタノールアミン塩、塩基性アミノ酸塩などが挙げられ、口腔用組成物として使用できるものならば特に制限はない。なお、塩の中和度は、その１質量％濃度の水溶液がｐＨ１〜ｐＨ１４の範囲で目的に応じて任意に選ぶことができる。
【００２０】
γ−ポリグルタミン酸又はその塩としては、特に下記式（１）で示されるγ−ポリグルタミン酸ナトリウムが好適である。
【００２１】
【化１】
2009096748.tif 000002
（但し、式中、ｎ＝６６〜３３１１２、好ましくは３３１〜１３２４５の整数。）
【００２２】
γ−ポリグルタミン酸又はその塩の粘度は、特に限定されないが、後述する方法による４％水溶液の粘度が４０〜２００ｍＰａ・ｓ、特に６０〜１２０ｍＰａ・ｓの範囲であることが好ましく、製品の種類に応じて各種粘度のものを使用できる。
【００２３】
粘度測定法
２００ｍＬビーカーに水９６ｇをとり、スターラーで撹拌しながらこれにγ−ポリグルタミン酸又はその塩を４．０ｇ加えて完全に溶解させる。次に、２５℃恒温水槽中に１時間静置後、ＢＬ型粘度計を用いて正確に１分後の粘度を測定する。
ＢＬ型粘度計：東京計器  Ｂ型粘度計  型式ＢＬ
ローター：Ｎｏ．２
回転数：６０ｒｐｍ
測定温度：２５℃
【００２４】
γ−ポリグルタミン酸又はその塩の配合量は、組成物全体の０．０５〜２％（質量％、以下同じ）、特に０．１〜１％が好ましい。少なすぎると使用後の潤い感や唾液分泌促進効果が発揮されない場合があり、多すぎると粘度が高くなり、使用感に影響を及ぼすおそれがある。
【００２５】
成分（Ａ）のＮ−アシルサルコシンナトリウムとしては、味の点で炭素鎖長が１２〜１６のものが好ましく、具体的にはラウロイルサルコシンナトリウム、ミリストイルサルコシンナトリウム、パルミトイルサルコシンナトリウムなど、特にラウロイルサルコシンナトリウムが好ましい。
【００２６】
Ｎ−アシルサルコシンナトリウムの配合量は、室温及び低温での外観安定性の点で好ましくは組成物中０．０５〜１．０％、より好ましくは０．１〜０．５％である。配合量が０．０５％未満であるとオリが発生又は白濁し、室温での外観安定性を損ねる場合があり、１．０％を超えると低温保存時に経時で析出したり、刺激が生じたり、味が悪くなる場合がある。
【００２７】
成分（Ｂ）のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油は、低温での外観安定性及び味の点からエチレンオキサイドの平均付加モル数が４０〜１００モル、中でも、低温での外観安定性の点で好ましくは６０〜１００モルのものが使用される。エチレンオキサイドの平均付加モル数が４０モル未満では、室温又は低温保存においてオリ、ニゴリが発生し、１００モルを超えるものは一般に市販されていない。
【００２８】
上記ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油の配合量は、低温での外観安定性の点で好ましくは０．１〜１．０％、より好ましくは０．２〜０．７％である。０．１％未満では外観安定性を維持するのが難しく、１．０％を超えると、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油に由来する苦味が生じたり、味が悪くなったりする場合がある。
【００２９】
更に、本発明の液体口腔用組成物には、室温及び低温での外観安定性や使用後の潤い感を向上させる目的で、（Ｃ）カルボキシメチルセルロースナトリウムを配合することができる。カルボキシメチルセルロースナトリウムとしては、エーテル化度２．０〜２．８、特に２．２〜２．６のものが好ましい。
【００３０】
ここで、エーテル化度は、ＣＭＣ工業会分析法（灰化法）に従い、約１ｇ（絶乾重量）の粉末試料を精秤し、ろ紙に包んで磁性ルツボ中に入れ、６００℃で充分に灰化させ、次いで、生成した水酸化ナトリウムを、０．１Ｎ硫酸により、フェノールフタレインを指示薬として中和滴定し、次式により算出した。
エーテル化度＝１６２×Ａ／（１０００−８０×Ａ）
ここで、Ａは、滴定に要した０．１Ｎ硫酸のｍＬ数をその力価により補正したものである。
【００３１】
カルボキシメチルセルロースナトリウムの配合量は、組成物全体の０．０５〜１．０％、特に０．１〜０．５％とすることが好ましい。０．０５％未満であると外観安定性の向上効果に乏しく、１．０％を超えると使用後のべたつきが高くなり、使用感が悪くなる場合がある。
【００３２】
本発明の液体口腔用組成物は、実質的にエタノールを含まない液体口腔用組成物である。ここで、液体口腔用組成物では、配合香料中に原料由来のエタノールが微量含有される場合などがあるため、これらの理由を考慮した上で、ここで述べる「実質的にエタノールを含まない」とは、組成物中のエタノール量が組成物全体の１００ｐｐｍ以下、好ましくは５０ｐｐｍ以下、特に好ましくは１０ｐｐｍ以下のものであり、０ｐｐｍであってもよい。
【００３３】
本発明の液体口腔用組成物は、洗口剤、液体歯磨などとして調製、適用することができ上記必須成分以外に、その剤型に応じて適宜な任意成分を配合することができる。例えば、湿潤剤、増粘剤、ｐＨ調整剤、防腐剤、甘味剤、香料、界面活性剤、有効成分、着色料等を含有できる。
【００３４】
湿潤剤としては、例えばグリセリン、ソルビトール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、マルチトール、エリスリトール等の多価アルコールなどが挙げられる。なお、本発明の液体口腔用組成物は、多価アルコールを高濃度配合すると組成物が高粘度化したり、多価アルコール由来の甘味や苦味が強く嗜好性に劣るものとなってしまうため、多価アルコールを配合する場合、その配合量は組成物全体の３０％以下、特に１〜１５％が望ましい。
【００３５】
増粘剤としては、カルボキシメチルセルロースナトリウムに加えて、他の増粘剤を本発明の効果を妨げない範囲で使用することができる。例えばキサンタンガム、アルギン酸ナトリウム、ポリビニルアルコール、ヒドロキシエチルセルロース、カラギナン等が配合できる。その配合量は、組成物中０．０１〜１．０％が好適である。
【００３６】
ｐＨ調整剤としては、フタル酸、リン酸、クエン酸、コハク酸、酢酸、フマル酸、リンゴ酸、炭酸やこれらのカリウム塩、ナトリウム塩、アンモニウム塩等の塩、リボ核酸又はその塩類、更には水酸化ナトリウムなどの１種又は２種以上を用いることができ、特にリン酸とそのナトリウム塩、クエン酸とそのナトリウム塩の組み合わせが好ましい。
本発明の液体口腔用組成物は、２５℃におけるｐＨを５．５〜７．５に調整することが好ましく、この付近のｐＨ調整剤としてリン酸二水素ナトリウムとリン酸一水素ナトリウムあるいはクエン酸とクエン酸ナトリウムとを組み合わせたものが好適に用いられる。
【００３７】
防腐剤としては、安息香酸ナトリウム、メチルパラベン、エチルパラベン、プロピルパラベン、ブチルパラベン、塩酸セチルピリジニウム、塩酸アルキルジアミノエチルグリシン、ソルビン酸カリウム等が挙げられる。
甘味剤としては、サッカリンナトリウム、ステビオサイト、スクラロース、還元パラチノース、エリスリトール、トレハロース等が挙げられる。
【００３８】
香料としては、ペパーミント油、スペアミント油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、クローブ油、タイム油、セージ油、カルダモン油、ローズマリー油、マジョラム油、レモン油、ナツメグ油、ラベンダー油、パラクレス油等の天然精油及び、ｌ−カルボン、１，８−シネオール、メチルサリシレート、オイゲノール、チモール、リナロール、リモネン、メントン、メンチルアセテート、シトラール、カンファー、ボルネオール、ピネン、スピラントール等の上記天然精油中に含まれる香料成分、また、エチルアセテート、エチルブチレート、イソアミルアセテート、ヘキサナール、ヘキセナール、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、ベンツアルデヒド、バニリン、エチルバニリン、フラネオール、マルトール、エチルマルトール、ガンマ／デルタデカラクトン、ガンマ／デルタウンデカラクトン、Ｎ−エチル−ｐ−メンタン−３−カルボキサミド、メンチルラクテート、エチレングリコール−ｌ−メンチルカーボネート等の香料成分、さらには、いくつかの香料成分や天然精油を組み合わせて（エタノールを含まない）なる、アップル、バナナ、ストロベリー、ブルーベリー、メロン、ピーチ、パイナップル、グレープ、マスカット、ワイン、チェリー、スカッシュ、コーヒー、ブランデー、ヨーグルト等の調合フレーバーの１種又は２種以上を挙げることができる。
香料の配合量は、本発明の組成物中０．００００１〜３％であり、組成物中に実質的にエタノールを含まないように、本発明の効果を妨げない範囲で使用することができる。
【００３９】
界面活性剤としては、上記したＮ−アシルサルコシンナトリウム、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油に加えて、本発明の効果を妨げない範囲で他の界面活性剤を配合してもよい。具体的には、ラウロイルメチルタウリン、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル・ナトリウム、アルキルリン酸エステル塩等のアニオン性界面活性剤、アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、脂肪酸アミドプロピルジメチルアミノ酢酸ベタイン等の酢酸ベタイン型両性界面活性剤、Ｎ−脂肪酸アシル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシエチルエチレンジアミン塩等のイミダゾリン型両性界面活性剤、Ｎ−脂肪酸アシル−Ｌ−アルギネート塩等のアミノ酸型界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルエーテル等の非イオン性界面活性剤などを、１種を単独又は２種以上を組み合わせて用いることができる。他の界面活性剤の配合量は、組成物中０．０１〜５％が好適である。
【００４０】
有効成分としては、トリクロサン、イソプロピルメチルフェノール、塩化セチルピリジニウム、塩化ベンゼトニウム、塩化ベンザルコニウムなどの殺菌剤、トラネキサム酸、イプシロン−アミノカプロン酸などの抗炎症剤、デキストラナーゼ、アミラーゼ、プロテアーゼ、ムタナーゼ、リゾチーム、溶菌酵素、リテックエンザイム等の酵素、フッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウム、フッ化第一錫等のフッ化物、アルミニウムクロルヒドロキシアラントイン、アラントイン、アズレン、塩化リゾチーム、アスコルビン酸等のビタミンＣ類、ジヒドロコレステロール、グリチルレチン塩類、グリチルレチン酸類、ヒドロコレステロール、クロロフィル、銅クロロフィリンナトリウム、タイム、オウゴン、チョウジ、ハマメリス等の植物抽出物、グルコン酸銅、カロペプタイド、ポリリン酸ナトリウム、水溶性無機リン酸化合物、ポリビニルピロリドン、歯石防止剤、歯垢防止剤、硝酸カリウム、乳酸アルミニウム等を添加することができる。なお、これらの有効成分の配合量は、本発明の効果を妨げない範囲で含有することができる。
【００４１】
着色料として、青色１号、緑色３号、黄色４号、赤色１０５号など安全性の高い水溶性色素を添加することができる。
【００４２】
液体口腔用組成物を収容する容器としては、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）、ガラス、ポリプロピレン、ポリエチレンが使用できるが、香料の吸着抑制の点からＰＥＴとガラスの使用が好ましい。
【実施例】
【００４３】
以下、実験例、実施例及び比較例を示して本発明を具体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない。なお、以下の例において、特に断らない限り％はいずれも質量％を意味する。
【００４４】
また、下記の液体口腔用組成物の調製には、γ−ポリグルタミン酸ナトリウム（明治フードマテリア社製、４％粘度４０．ｍＰａ・ｓ、８４．５ｍＰａ・ｓ、１８９ｍＰａ・ｓ）、ラウロイルサルコシンナトリウム（川研ファインケミカル社製）、ミリストイルサルコシンナトリウム（日光ケミカルズ社製）、ポリオキシエチレン（４０）硬化ヒマシ油（日光ケミカルズ社製）、ポリオキシエチレン（６０）硬化ヒマシ油（日光ケミカルズ社製）、ポリオキシエチレン（１００）硬化ヒマシ油（日本エマルジョン社製）、カルボキシメチルセルロースナトリウム（アーネストガム、ダイセル化学工業製、エーテル化度２．３）、クエン酸（扶桑化学社製）、クエン酸ナトリウム（扶桑化学社製）を用いた。比較成分としては、ラウリル硫酸ナトリウム（東邦化学工業社製）、ポリオキシエチレン（３０）硬化ヒマシ油（日光ケミカルズ製）、エタノール（日本アルコール販売社製）を使用した。表中のＰＯＥはポリオキシエチレンを示す。
【００４５】
〔実験例１〕
表１，２に示す組成の液体口腔用組成物を常法により調製し、下記方法により唾液分泌促進効果を評価した。結果を表１，２に示す。
【００４６】
唾液分泌促進効果の評価試験法：
試験前日に激しい運動等をして口渇状態になっているパネル１０名について、次の手順で唾液分泌量を測定した。
（１）生理食塩水２０ｍＬで３０秒間洗口した。
（２）その後、唾液を喀痰処理器に吐き出しながら、３０分後に蓄積された唾液量を測定した。
（３）直後、被検液２０ｍＬで３０秒間洗口した。
（４）（２）と同様に、新たに３０分後の累積唾液量を測定した。
パネル１０名の３０分間の生理食塩水（コントロール）洗口後の唾液分泌量を１００％とし、コントロールに対する被検液洗口後の唾液分泌量の増加率の平均を下記基準に則り、判定した。
評価基準
◎：１５０％≦唾液分泌量増加率
○：１００％＜唾液分泌量増加率＜１５０％
×：唾液分泌量増加率≦１００％
【００４７】
〔実験例２〕
表１，２に示す組成の液体口腔用組成物について、下記方法で外観安定性、使用感を評価した。結果を表１，２に示す。
【００４８】
（１）外観安定性１：オリ
サンプルを満注量８０ｍＬのＰＥＴ容器に８０ｍＬ充填し、−５℃恒温槽及び室温（２５℃恒温槽）に１ヶ月保存後の外観安定性を下記基準に則り、目視判定した。
評価基準
◎：ＰＥＴ容器を緩やかに転置した際に沈降するオリが全くない。
○：ＰＥＴ容器を緩やかに転置した際に沈降するオリが僅かに認められるが問題ない。
△：ＰＥＴ容器を緩やかに転置した際に沈降するオリが明らかに認められる。
×：ＰＥＴ容器を転置せずともオリが認められる。
【００４９】
（２）外観安定性２：ニゴリ
サンプルを満注量８０ｍＬのＰＥＴ容器に８０ｍＬ充填し、−５℃恒温槽及び室温（２５℃恒温槽）に１ヶ月保存後の外観安定性を下記基準に則り、目視判定した。
評価基準
◎：ニゴリが全くない。精製水を充填したＰＥＴ容器と比較しても全くニゴリが認めら
れない。
○：精製水を充填したＰＥＴ容器と比較して僅かにニゴリが認められるが、比較がなけ
れば判別できないレベルであり、問題ない。
△：精製水を充填したＰＥＴ容器と比較して明らかにニゴリが認められ、比較がなくて
もややニゴリが認められる。
×：精製水を充填したＰＥＴ容器と比較しなくても明らかにニゴリが認められ、ＰＥＴ
容器の向こう側を透かし見るのが困難な程、濁っている。
【００５０】
（３）使用感評価
サンプル１０ｍＬを口に含み、３０秒間すすいだ後、洗口後の刺激のなさ、潤い感について対照品（比較例２又は精製水）との比較で下記の４段階で評価し、１０名の平均点を各々の評価基準に従い、◎、○、△、×で表に示した。
【００５１】
洗口後の刺激のなさ（対照品：比較例２）
４：対照品の刺激と比較して顕著に刺激が低かった。
３：対照品の刺激と比較してやや刺激が低く問題のないレベルであった。
２：対照品の刺激と比較して同等な刺激が認められた。
１：対照品の刺激と比較して刺激が認められた。
評価基準（刺激のなさ）
◎：平均点３．０点を超えて４．０点以下
○：平均点２．０点を超えて３．０点以下
△：平均点１．５点以上２．０点以下
×：平均点１．０点以上１．５点未満
【００５２】
洗口後の口腔内の潤い感（対照品：精製水）
４：対照品と比較して顕著に口腔内の潤い感を感じた。
３：対照品と比較してやや口腔内の潤い感を感じた。
２：対照品と比較して口腔内の潤い感に差が認められなかった。
１：対照品と比較して口腔内の潤い感が弱かった。
評価基準（口腔内の潤い感）
◎：平均点３．５点以上４．０点以下
○：平均点３．０点以上３．５点未満
△：平均点２．０点以上３．０点未満
×：平均点１．０点以上２．０点未満
【００５３】
【表１】
2009096748.tif 000003
【００５４】
【表２】
2009096748.tif 000004
【００５５】
〔実施例１８〕    洗口剤
γ−ポリグルタミン酸ナトリウム（４％粘度  １０１ｍＰａ・ｓ）      １．０％
ラウロイルサルコシンナトリウム                                    ０．１
ポリオキシエチレン（６０）硬化ヒマシ油                            ０．３
グリセリン                                                        ２
プロピレングリコール                                              ４
ＰＥＧ（＃４００）                                                ３
トリクロサン                                                      ０．０５
イソプロピルメチルフェノール                                      ０．０５
トラネキサム酸                                                    ０．０４
グリチルリチン酸ジカリウム                                        ０．０６
クエン酸                                                          ０．０６
クエン酸ナトリウム                                                ０．５
パラオオキシ安息香酸メチル                                        ０．０５
サッカリンナトリウム                                              ０．０１
香料Ａ                                                            ０．２
水                                                                残      
計                                                          １００．０％
【００５６】
〔実施例１９〕    洗口剤
γ−ポリグルタミン酸ナトリウム（４％粘度  ６２ｍＰａ・ｓ）        ０．１％
ラウロイルサルコシンナトリウム                                    ０．１
ポリオキシエチレン（１００）硬化ヒマシ油                          ０．６
カルボキシメチルセルロース（エーテル化度  ２．３）                ０．５
グリセリン                                                        ２
プロピレングリコール                                              ４
ポリエチレングリコール（４００）                                  ５
アラントイン                                                      ０．０５
キシリトール                                                      ５
ε−アミノカプロン酸                                              ０．０３
安息香酸ナトリウム                                                ０．３
クエン酸                                                          ０．０３
クエン酸ナトリウム                                                ０．２５
香料Ｂ                                                            ０．２
水                                                                残      
計                                                          １００．０％
【００５７】
〔実施例２０〕    洗口剤
γ−ポリグルタミン酸カリウム（４％粘度  ４５ｍＰａ・ｓ）          ０．３％
ミリストイルサルコシンナトリウム                                  ０．１
ポリオキシエチレン（４０）硬化ヒマシ油                            ０．３
グリセリン                                                        ３
プロピレングリコール                                              ４
ブチレングリコール                                                ５
トリクロサン                                                      ０．０２
キシリトール                                                      ４
酢酸ｄｌ−α−トコフェノール                                      ０．０５
フッ化ナトリウム                                                  ０．１
クエン酸                                                          ０．０３
クエン酸ナトリウム                                                ０．２５
香料Ｃ                                                            ０．３
水                                                                残      
計                                                          １００．０％
【００５８】
〔実施例２１〕    洗口剤
γ−ポリグルタミン酸カリウム（４％粘度  １１２ｍＰａ・ｓ）        ０．３％
パルミトイルサルコシンナトリウム                                  ０．２
ポリオキシエチレン（８０）硬化ヒマシ油                            ０．５
グリセリン                                                        ３
プロピレングリコール                                              ４
イソプロピルメチルフェノール                                      ０．０６
キシリトール                                                      ４
アスパルテーム                                                    ０．０２
ピロリン酸ナトリウム                                              ０．１７
ポリ燐酸ナトリウム                                                ０．０２
クエン酸                                                          ０．１
クエン酸ナトリウム                                                ０．８
香料Ｄ                                                            ０．４
水                                                                残      
計                                                          １００．０％
【００５９】
〔実施例２２〕    洗口剤
γ−ポリグルタミン酸ナトリウム（４％粘度  １８９ｍＰａ・ｓ）      ０．５％
ラウロイルサルコシンナトリウム                                    ０．２
ポリオキシエチレン（１００）硬化ヒマシ油                          ０．４
カルボキシメチルセルロールナトリウム
（エーテル化度  ２．１）                                          ０．３
プロピレングリコール                                              ４
ポリエチレングリコール（６００）                                  ５
サッカリン                                                        ０．０１
アスパルテーム                                                    ０．０２
銅クロロフィンナトリウム                                          ０．０１
デキストラナーゼ                                                  ０．０２
アスコルビン酸ナトリウム                                          ０．０３
クエン酸                                                          ０．０６
クエン酸ナトリウム                                                ０．５
香料Ｅ                                                            ０．２
水                                                                残      
計                                                          １００．０％
【００６０】
〔実施例２３〕    洗口剤
γ−ポリグルタミン酸ナトリウム（４％粘度  ８４．５ｍＰａ・ｓ）    ０．５％
ラウロイルサルコシンナトリウム                                    ０．１５
ポリオキシエチレン（８０）硬化ヒマシ油                            ０．５
グリセリン                                                        ２
プロピレングリコール                                              ４
ポリエチレングリコール（４００）                                  ３
キシリトール                                                      ２
トレハロース                                                      ４
ソルビトール                                                      １
クエン酸                                                          ０．０３
クエン酸ナトリウム                                                ０．５
香料Ｆ                                                            ０．２
水                                                                残      
計                                                          １００．０％
【００６１】
【表３】
2009096748.tif 000005
【００６２】
【表４】
2009096748.tif 000006
なお、表中の部は質量部を示す（以下、同様。）。
【００６３】
【表５】
2009096748.tif 000007
【００６４】
【表６】
2009096748.tif 000008
【００６５】
【表７】
2009096748.tif 000009
【００６６】
【表８】
2009096748.tif 000010
【００６７】
【表９】
2009096748.tif 000011