(57)【要約】【課題】  支持体から転写して使用される接着フィルムであって、優れた接着強度を発揮するのみならず、信頼性試験（高温高湿試験）後においても安定した接着強度を維持することができる接着フィルムを提供すること。【解決手段】  接着フィルムが剥離可能に支持体上に積層された支持体付き接着フィルムであって、前記支持体側の前記接着フィルムの表面において、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）で観察されるケイ素原子の量が４．０％以下である、支持体付き接着フィルム。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
接着フィルムが剥離可能に支持体上に積層された支持体付き接着フィルムであって、
前記支持体側の前記接着フィルムの表面において、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）で観察されるケイ素原子の量が４．０％以下である、支持体付き接着フィルム。
【請求項２】
前記ケイ素原子は、離型剤由来のケイ素原子である、請求項１記載の支持体付き接着フィルム。
【請求項３】
前記ケイ素原子は、前記支持体から前記接着フィルムに転写された、前記支持体が含有する離型剤由来のケイ素原子である、請求項１記載の支持体付き接着フィルム。
【請求項４】
接着フィルムは、導電性粒子を含有する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の支持体付き接着フィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、支持体付き接着フィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体素子及び液晶表示素子において、素子中の種々の部材を結合させる目的で、従来から種々の接着剤が使用されている。これらの接着剤には、接着性をはじめとして、耐熱性、高温高湿状態における信頼性等多岐に渡る特性が求められる。また、接着に使用される被着体は、プリント配線板やポリイミド等の有機基材をはじめ、銅、アルミニウム等の金属やＩＴＯ、ＳｉＮ、ＳｉＯ２等の多種多様な表面状態を有する基材であるため、被着体にあわせた接着剤の設計が必要である。
【０００３】
半導体素子や液晶表示素子用の接着剤組成物としては、従来、高信頼性を示すエポキシ樹脂を用いたエポキシ硬化系やラジカル重合性化合物を用いたラジカル硬化系等の硬化性樹脂が用いられてきた（例えば、特許文献１、２参照）。エポキシ硬化系は、一般に、エポキシ樹脂、エポキシ樹脂と反応性を有するフェノール樹脂等の硬化剤、エポキシ樹脂と硬化剤の反応を促進する熱潜在性触媒を構成成分として含有する。ラジカル硬化系の構成成分としては、アクリレート誘導体やメタアクリレート誘導体等のラジカル重合性化合物と、ラジカル重合開始剤である過酸化物が用いられる。支持体上にこれらの接着剤からなる層を形成させた場合、プロセスマージンや歩留まりの向上のために、接着剤の転写性等、取扱性の向上が求められる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平０１−１１３４８０号公報
【特許文献２】国際公開第９８／４４０６７号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、転写性が良好な従来の接着剤は、一般に接着強度が低く、特に、高温高湿に晒された場合には接続信頼性が低下してしまうという問題があった。
【０００６】
そこで、本発明の目的は、支持体から転写して使用される接着フィルムであって、優れた接着強度を発揮するのみならず、信頼性試験（高温高湿試験）後においても安定した接着強度を維持することができる接着フィルムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、接着フィルムが剥離可能に支持体上に積層された支持体付き接着フィルムであって、支持体側の接着フィルムの表面において、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）で観察されるケイ素原子の量が４．０％以下である、支持体付き接着フィルムを提供する。
【０００８】
本発明の支持体付き接着フィルムは、上記構成を備えるため、支持体からの剥離が容易であり、被着体に転写して接着させたときの常態（信頼性試験のための温度や湿度に晒さない状態を言う。以下同様）での接着強度が優れており、信頼性試験（高温高湿試験）後においても安定した接着強度を維持する。
【０００９】
このような効果は、支持体側の接着フィルムの表面において、ＸＰＳで観察されるケイ素原子が、接着フィルムに付着した離型剤由来のケイ素原子であるときに特に顕著に発揮される。
【００１０】
すなわち、離型剤由来の成分が、ＸＰＳで観察可能な接着フィルムの最表面に存在したとしても、その量を４．０％以下に制御することにより、常態及び信頼性試験後の接着強度が劇的に改善される。
【００１１】
離型剤は、接着フィルムの製造工程のいずれかで使用される可能性があり（例えば、製造装置に付着した離型剤）、製造途中に何らかの原因で接着フィルムに離型剤が付着しても、上記のような制御を行うことにより本発明の効果が発揮されるようになる。
【００１２】
しかしながら、本発明者らは、接着強度に影響を及ぼす離型剤について検討を重ねたところ、付着量を制御すべき離型剤としては、支持体から転写されたものが最も重要であることを見出した。また、離型剤を制御するに当り、ＸＰＳで観察可能な接着剤フィルム最表面領域を観察すればよく、検出の対象をケイ素原子としてその量を４．０％以下にすればよいとの新規知見を得た。
【００１３】
すなわち、ＸＰＳで観察されるケイ素原子は、支持体から接着フィルムに転写された、支持体が含有する離型剤由来のケイ素原子であることが好ましい。
【００１４】
上述した接着フィルムには、導電性粒子を含有させることもできる。導電性粒子を含有させることにより、接着強度のみならず導電性も良好な、支持体付き接着フィルムとして使用できるようになる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、優れた接着強度を得ることができるとともに、信頼性試験後（例えば、８５℃、８５％ＲＨ放置）後においても接着強度や接続抵抗の安定した性能を維持することが可能な接着フィルムを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】（ａ）は、実施形態に係る支持体付き接着フィルムの斜視図であり、（ｂ）は、（ａ）の支持体付き接着フィルムのＩ−Ｉ断面を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、図面を参照しながら、好適な実施形態を説明する。なお、図面の説明において同一要素には同一符号を付し、重複する説明を省略する。また、図面は理解を容易にするため一部を誇張して描いており、寸法比率は説明のものとは必ずしも一致しない。
【００１８】
図１（ａ）は、実施形態に係る支持体付き接着フィルムの斜視図であり、図１（ｂ）は、図１（ａ）の支持体付き接着フィルムのＩ−Ｉ断面を示す図である。図１（ａ）及び（ｂ）に示す支持体付き接着フィルム１は、支持体２と、支持体２上に剥離可能に積層された接着フィルム４とを備えている。なお、接着フィルム４の支持体２側の表面６には、ケイ素原子が存在し、その量は、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）で観察した場合に４．０％以下である。
【００１９】
ＸＰＳの測定は、光源：Ａｌ−Ｋα（１４８６．７ｅＶ）単色光  出力：３００〜４００Ｗ、で行う。測定するエネルギー値は、炭素原子は２８０〜２９４ｅＶのＣ１ｓの結合エネルギー値、酸素原子は５２８〜５３４ｅＶのＯ１ｓの結合エネルギー値、窒素原子は３９６〜４０８ｅＶのＮ１ｓの結合エネルギー値、ケイ素原子は１００〜１０５ｅＶのＳｉ２ｐの結合エネルギー値とし、その他の原子について測定する場合は、各原子の酸化状態に固有の軌道エネルギーから求められる結合エネルギー値とする。なお、離型剤由来のケイ素原子の結合エネルギー値は１０２〜１０３ｅＶ、シランカップリング剤等のシラン化合物由来の結合エネルギー値は１００ｅＶ以上１０２ｅＶ未満、シリカ由来の結合エネルギー値は１０３ｅＶを超え１０５ｅＶ以下である。
【００２０】
なお、このような測定により、接着フィルム４の表面６から１ｎｍ〜１００ｎｍ程度（典型的には、数ｎｍ〜数十ｎｍ）の深さの最表面領域のケイ素原子の分析が可能になる。また、直径０．６ｍｍの領域が測定面積であり、通常は表面６の任意の１箇所を選んで測定すれば充分であるが、例えば、２〜５箇所、好ましくは２〜１０箇所の測定点を選んでケイ素原子の量を測定してもよい。測定点を複数選ぶ場合においては、表面６全体を見渡して、充分に離れた測定点を選ぶことが好ましい。
【００２１】
ＸＰＳで観察されるケイ素原子の量は、上述のように０．０％以上４．０％以下であるが、ケイ素原子の量は、３．５％以下であることが好ましく、３．０％以下であることがより好ましい。ケイ素原子の量が４．０％を超す場合は、常態及び信頼性試験後の接着強度が不十分になる。
【００２２】
ＸＰＳで観察されるケイ素原子は、接着フィルム４の製造途中又は製造後に、接着フィルム４以外の物から接着フィルム４に付着した物質に由来することが好ましい。接着フィルム４に付着するケイ素原子含有物質としては、離型剤（例えば、ジメチルシリコーン等のポリオルガノシロキサン）が典型的であることから、接着フィルムの製造工程のいずれかで使用された離型剤や、支持体２に付着していた離型剤、支持体２の表面にブリードアウトしてきた離型剤の由来するケイ素原子について、上記測定を行なうことが好ましい。
【００２３】
なお、接着フィルム４自体が、シランカップリング剤等のケイ素原子含有物質（離型剤以外のケイ素原子含有物質）を含んでいる場合があり、このような場合は、これらの物質と後発的に付着する離型剤とを区別することなく、接着フィルム４の最表面に存在するＸＰＳで観察できるケイ素原子全体の量を測定する。接着フィルム４自体が含有する離型剤以外のケイ素原子含有物質の量は接着フィルム４全体に一様に分散しており、表面に局在することは少ないため、このような取り扱いをしても問題を生じない。
【００２４】
離型剤由来のケイ素原子は、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）による測定によって算出された接着フィルム表面のケイ素原子の割合から、もしくは、接着フィルム表面のケイ素原子の割合から離型剤を有する支持体の表面に接していない接着フィルム断面のケイ素原子の割合の差から算出することができる。
【００２５】
支持体付き接着フィルム１を構成する接着フィルム４は、熱可塑性材料や、熱や光により硬化性を示す硬化性材料を含有するものが有用である。接続後の耐熱性の観点からは、接着フィルム１は硬化性材料を含有することが好ましい。硬化性材料としては、熱や光によりそれ自身が硬化反応を生じる硬化性材料や、開始剤、架橋剤、硬化剤等を併用する硬化性材料が挙げられる。硬化性材料の具体例としては、（メタ）アクリル化合物、アクリル樹脂、ウレタン化合物、ウレタン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、エポキシ化合物、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等が挙げられる。なお、本発明において、（メタ）アクリルは、アクリル又はメタクリルを意味し、（メタ）アクリレートなど同様の用法においても、同様に解釈する。
【００２６】
硬化性材料の硬化の形態としては、二重結合が反応点となるラジカル重合や、エポキシ樹脂のイオン重合、重付加など、いずれの重合形態でも良く、硬化性材料は、ラジカル重合開始剤、硬化剤（エポキシを硬化性材料とした場合はエポキシ硬化剤）を含有してもよい。
【００２７】
ラジカル重合開始剤としては、過酸化物やアゾ化合物を用いることができる。安定性、反応性及び相溶性の観点から、１分間半減期温度が９０〜１７５℃で、かつ分子量が１８０〜１，０００の過酸化物が好ましい。また、これらを単独で、または２種類以上の混合体として使用できる。
【００２８】
エポキシ硬化剤としては、イミダゾール系、ヒドラジド系、三フッ化ホウ素−アミン錯体、アミンイミド、ポリアミンの塩、オニウム塩、ジシアンジアミドなど、及びこれらの変性物を用いることができる。これらは、アニオン又はカチオン重合型などのいわゆるイオン重合性の触媒型硬化剤であり、これらを単独で、または２種類以上の混合体として使用できる。エポキシ硬化剤としては、安定性、反応性及び相溶性の観点から、硬化剤を核としその表面を高分子物質又は無機物で被覆したマイクロカプセル型硬化剤が好ましい。
【００２９】
接着フィルム４は、それ自身では熱硬化しないフィルム形成ポリマーを含んでもよい。フィルム形成ポリマーとしては、特に制限なく公知のものを使用することができる。このようなポリマーとしては、ポリイミド、ポリアミド、フェノキシ樹脂類、ポリ（メタ）アクリレート類、ポリイミド類、ポリウレタン類、ポリエステル類、ポリエステルウレタン類、ポリビニルブチラール類などを用いることができる。これらは単独で、または２種類以上を混合して反応させることができる。
【００３０】
また、本発明に用いる接着フィルムには、アルコキシシラン誘導体やシラザン誘導体に代表されるカップリング剤を適宜添加してもよい。シランカップリング剤としては、下記一般式で示される化合物が好ましく、単独で用いる他に、２種類以上の化合物を混合して添加してもよい。
【化１】
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【００３１】
ここでＲ１、Ｒ２、Ｒ３は独立に、水素、炭素数１〜５のアルキル基、炭素数１〜５のアルコキシ基、炭素数１〜５のアルコキシカルボニル基、又はアリール基を示し、Ｒ４は（メタ）アクリロイル基、ビニル基、イソシアナート基、イミダゾール基、メルカプト基、アミノ基、メチルアミノ基、ジメチルアミノ基、ベンジルアミノ基、フェニルアミノ基、シクロヘキシルアミノ基、モルホリノ基、ピペラジノ基、ウレイド基、又はグリシジル基を示し、Ａは１〜１０の数を示す。但し、Ｒ１、Ｒ２及びＲ３のうち少なくとも一つは、炭素数１〜５のアルコキシ基でなければならない。
【００３２】
支持体付き接着フィルム１を構成する支持体２は、接着フィルム４をフィルム状に保つことができるものであれば、その形状や素材は任意である。支持体２は、離型性が付与されたものであってもよい。離型性の付与は、接着フィルム４を構成するベースフィルム上に離型剤を付着又は反応させるか、ベースフィルムに離型剤を予めブレンドする方法で行なうことができる。
【００３３】
このような用途に使用する離型剤としては、ジメチルシリコーン等のポリオルガノシロキサンを基本とするシリコーン系や、長鎖アルキルポリマー、ポリオレフィン、アルキッド樹脂に代表される非シリコーン系が挙げられる。離型性のコントロールの点からは、シリコーン系離型剤を用いることが好ましい。シリコーン系離型剤としては、溶剤希釈型、無溶剤型及びエマルジョン型がある他、縮合タイプと付加反応タイプの硬化型シリコーンがある。また、ベースとなるシリコーンの架橋状態を変化させたり、添加剤等を添加して、剥離力のコントロールを行ってもよい。また、取扱性を向上させるために、静電処理等を行ってもよい。
【００３４】
支持体２としては、具体的には、フッ素樹脂フィルム、ポリエチレンテレフタレートフィルム（ＰＥＴ）、二軸延伸ポリプロピレンフィルム（ＯＰＰ）又は不織布等の基材を用いることができる。
【００３５】
接着フィルム４には、導電性粒子を含有させてもよいが、導電性粒子としては、Ａｕ、Ａｇ、Ｎｉ、Ｃｕ、はんだ等の金属粒子やカーボン等が挙げられる。また、非導電性のガラス、セラミック、プラスチック等を核とし、この核に上記金属、金属粒子やカーボンを被覆したものでもよい。導電性粒子が、プラスチックを核としてこの核に上記金属、金属粒子やカーボンを被覆したものである場合、又ははんだなどの熱溶融金属粒子である場合は、加熱加圧による変形性を有するため回路接続時に電極の厚みバラツキを吸収したり、電極との接触面積が増加したりして信頼性が向上するので好ましい。
【００３６】
また、これらの導電性粒子の表面を、さらに高分子樹脂などで被覆した微粒子は、導電性粒子の配合量を増加した場合の粒子同士の接触による短絡を抑制し、電極回路間の絶縁性が向上できることから、適宜これを単独あるいは導電性粒子と混合して用いてもよい。  この導電性粒子の平均粒径は、分散性、導電性の点から１〜１８μｍであることが好ましい。このような導電性粒子を含有する場合、接着剤組成物は異方導電接着剤として、好適に用いることができる。
【００３７】
導電性粒子の使用量は、特に制限は受けないが、接着フィルム４の総量１００体積に対して０．１〜３０体積％とすることが好ましく、０．１〜１０体積％とすることがより好ましい。この値が、０．１体積％未満であると導電性が劣る傾向があり、３０体積％を超えると回路の短絡が起こる傾向がある。なお、体積％は２３℃の硬化前の各成分の体積をもとに決定されるが、各成分の体積は、比重を利用して重量から体積に換算することができる。また、メスシリンダー等にその成分を溶解したり膨潤させたりせず、その成分をよくぬらす適当な溶媒（水、アルコール等）を入れたものに、その成分を投入し増加した体積をその体積として求めることもできる。
【００３８】
接着フィルム４は、加熱及び加圧を併用して、被着体に接着させることができる。加熱温度は、特に制限は受けないが、１００〜２５０℃が好ましい。圧力は、被着体に損傷を与えない範囲であればよく、一般的には０．１〜１０ＭＰａが好ましい。これらの加熱及び加圧は、０．５〜１２０秒間の範囲で行うことが好ましく、１４０〜２００℃、１〜３ＭＰａ、１〜１０秒間の加熱でも接着させることが可能である。
【００３９】
接着フィルム４に含有させることができる上記以外の成分（以下、添加成分という）としては、導電性粒子以外のフィラー、帯電防止剤、可塑剤、着色剤、イオン交換体等が挙げられる。接着フィルム４が、硬化性材料と、これを硬化させる成分（開始剤、架橋剤、硬化剤等）とを含む場合は、前者と後者の混合比は硬化反応が充分に生じる比にすればよいが（例えば、当量比を掲載して求める。）、一般には前者１００質量部に対して、後者０．０１質量部〜５０質量部である。上記添加成分は、接着フィルム４の全質量を基準として、０．０１〜２０質量％程度の含有量とすることが好ましい。
【００４０】
支持体付き接着フィルム１において、支持体２の厚さは１０〜１００μｍが好ましく、接着フィルム４の厚さは３〜５０μｍが好ましい。また、支持体付き接着フィルム１はロール上に巻き取ってもよい。
【００４１】
接着フィルム４は、熱膨張係数の異なる異種の被着体の接着剤として使用することができる。具体的には、異方導電接着剤、銀フィルム等に代表される回路接続材料、ＣＳＰ用エラストマー、ＣＳＰ用アンダーフィル材、ＬＯＣテープ等に代表される半導体素子接着材料として使用することができる。
【００４２】
導電性粒子を含有する接着フィルムを異方導電フィルムとして用い、電極と接続する場合においては、異方導電フィルムを、基板上の相対時する電極間に存在させ、加熱加圧することにより、両電極が直接又は導電性粒子を介して接触すると同時に、基板間が接着される。電極を形成する基板としては、半導体、ガラス、セラミック等の無機質、ポリイミド、ポリカーボネート等の有機物、ガラス／エポキシ等のこれら複合の各組み合わせが適用できる。
【実施例】
【００４３】
以下、実施例及び比較例に基づき本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。
【００４４】
［接着フィルムの準備］
（熱可塑性樹脂の準備）
（フェノキシ樹脂の調整）
フェノキシ樹脂（ＹＰ−７０、東都化成株式会社製、商品名）４０ｇを、メチルエチルケトン６０ｇに溶解して、固形分４０重量％の溶液とした。
【００４５】
（ポリエステルウレタン樹脂の合成）
テレフタル酸（東京化成工業株式会社製）３００質量部（１．８０ｍｏｌ）とネオペンチルグリコール（和光純薬工業株式会社製）３４０質量部（３．２６ｍｏｌ）、及び触媒として三酸化アンチモン（和光純薬工業株式会社製）をテレフタル酸に対して０．００３ｍｏｌ％の量を、撹拌機、温度計、コンデンサー及び真空発生装置と窒素ガス導入管が備え付けられたヒーター付きステンレス製オートクレーブに投入した。０．３５ＭＰａの窒素圧下で２．５時間かけて２５０℃まで昇温して、そのまま１時間撹拌した。その後、１ｍｍＨｇまで３０ｍｍＨｇ／ｍｉｎで減圧し、そのまま３時間撹拌した。冷却後、白色沈殿を取り出し、水洗後、真空乾燥することでポリエステルポリオールを得た。
【００４６】
得られたポリエステルポリオールを十分に乾燥した後、トルエンに溶解し、撹拌機、滴下漏斗、還流冷却機、窒素ガス導入管を取り付けた四つ口フラスコに投入した。また、触媒としてジブチルスズジラウレート（和光純薬工業株式会社製）をポリエステルポリオール１００重量部に対して０．０２重量部となる量を投入した。一方４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート（東京化成工業株式会社製）４９０質量部（１．９６ｍｏｌ）をトルエンに溶解し滴下漏斗に入れた。反応系内を乾燥窒素で置換してから加熱を開始し、還流が始まったら滴下漏斗内の溶液を一度に半分加えて激しく撹拌した。残りは３時間かけて滴下し、滴下後さらに１時間撹拌した。冷却することで得られた沈殿をジメチルホルムアミド３００ｍＬに溶解し、これにメタノール３００ｍＬを加えて冷蔵庫内に一晩放置して得られた沈殿を真空乾燥することで、ポリエステルウレタン樹脂を得た。
【００４７】
（ポリエステルウレタン樹脂の準備）
上記手法で得られたポリエステルウレタン樹脂４０ｇを、メチルエチルケトン６０ｇに溶解して、固形分４０重量％の溶液とした。
【００４８】
（ラジカル重合性化合物の準備）
イソシアヌル酸ＥＯ変性ジアクリレート（Ｍ−２１５、東亜合成株式会社製、商品名）、及び２−（メタ）アクリロイロキシエチルホスフェート（ライトエステルＰ−２Ｍ、共栄社株式会社製、商品名）を準備した。
【００４９】
（ウレタンアクリレート（ＵＡ）の合成）
攪拌機、温度計、及び塩化カルシウム乾燥管を備えた還流冷却管と、窒素ガス導入管とを備えた反応容器に数平均分子量８６０のポリ（ヘキサメチレンカーボネート）ジオール（アルドリッチ社製）８６０質量部（１．００モル）、及びジブチルスズジラウレート（アルドリッチ社製）５．５３重量部を投入した。充分に窒素ガスを導入した後、７０〜７５℃に加熱し、イソフォロンジイソシアネート（アルドリッチ社製）６６６重量部（３．００モル）を３時間で均一に滴下し、反応させた。滴下完了後、約１０時間反応を継続した。これに２−ヒドロキシエチルアクリレート（アルドリッチ社製）２３８質量部（２．０５モル）、ハイドロキノンモノメチルエーテル（アルドリッチ社製）０．５３重量部を投入し、さらに１０時間反応させ、ＩＲ測定によりイソシアネートが消失したことを確認して反応を終了し、ウレタンアクリレート（ＵＡ）を得た。得られたＵＡの数平均分子量は、３，７００であった。
【００５０】
（カップリング剤の準備）
カップリング剤として、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン（ＫＢＭ５０３、信越化学工業株式会社製、商品名）を準備した。
【００５１】
（ラジカル重合開始剤の準備）
ラジカル重合開始剤としてｔ−ヘキシルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート（パーヘキシルＯ、日本油脂株式会社製の商品名）を準備した。
【００５２】
（導電性粒子の作製）
ポリスチレンを核とする粒子の表面に、厚み０．２μｍのニッケル層を設け、このニッケル層の外側に、厚み０．０２μｍの金層を設け、平均粒径４μｍ、比重２．５の導電性粒子を作製した。
【００５３】
（離型性を有する支持体の準備）
表１に示すシリコーン系離型剤を有する支持体を準備した。
【００５４】
固形重量比で表２に示すように配合し、さらに導電性粒子を１．５体積％配合分散させ、表１記載の支持体に塗工装置を用いて塗布し、７０℃、１０分の熱風乾燥によって接着剤層の厚みが２０μｍのフィルム状接着剤を得た。
【表１】
2009256673.tif 000004
【表２】
2009256673.tif 000005
【００５５】
〔接着強度、接続抵抗の測定〕
上記製法によって得たフィルム状接着剤を用いて、ライン幅２５μｍ、ピッチ５０μｍ、厚み１８μｍの銅回路を５００本有するフレキシブル回路板（ＦＰＣ）と、０．２μｍの酸化インジウム（ＩＴＯ）の薄層を形成したガラス（厚み１．１ｍｍ、表面抵抗２０Ω／□とを、熱圧着装置（加熱方式：コンスタントヒート型、東レエンジニアリング株式会社製）を用いて温度１６０℃、３ＭＰａ、１０秒間の加熱加圧を行って幅２ｍｍにわたり接続し、接続体を作製した。
【００５６】
この接続体の隣接回路間の抵抗値を、接着直後と、８５℃、８５％ＲＨの高温高湿槽中に２５０時間保持した後にマルチメータで測定した。抵抗値は隣接回路間の抵抗３７点の平均で示した。
【００５７】
上記の接続体の接着強度をＪＩＳ−Ｚ０２３７に準じて９０度剥離法で測定し、評価し
た。ここで、接着強度の測定装置は、東洋ボールドウィン株式会社製テンシロンＵＴＭ−４（剥離速度５０ｍｍ／ｍｉｎ、２５℃）を使用した。
【００５８】
〔Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）の測定〕
上記製法によって得た接着フィルムを熱圧着装置（加熱方式：コンスタントヒート型、東レエンジニアリング株式会社製）を用いて７０℃の温度で、１ＭＰａ、２秒間加熱加圧して、０．２μｍの酸化インジウム（ＩＴＯ）の薄層を形成したガラス（厚み１．１ｍｍ表面抵抗２０Ω／□）に転写させた後、支持体をはがして、接着フィルム表面を測定した。測定は、島津／Ｋｒａｔｏｓ製  ＡＸＳＩＳ−１６５型、光源：ｍｏｎｏ−Ａｌ−Ｋα（１４８６．７ｅＶ）単色光  出力：３００Ｗで行った。
【００５９】
接着強度及びＸ線光電子分光法（ＸＰＳ）の測定結果を表３に示した。
【表３】
2009256673.tif 000006
【００６０】
実施例１〜５で得られた接着フィルムは、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）の測定においてケイ素原子の割合は３．４％以下であり、加熱温度１６０℃において、接着直後及び８５℃、８５％ＲＨの高温高湿槽中に２５０時間保持した後で、良好な接続抵抗及び接着強度を示し、良好な特性を示すことが分かった。これらに対して、比較例１〜３では、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）の測定においてケイ素原子の割合は４．０％以上であり、また、接着直後及び高温高湿試験後の接着強度が低い値であった。
【符号の説明】
【００６１】
１…支持体付き接着フィルム、２…支持体、４…接着フィルム、６…表面。
【図１】
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