(57)【要約】【課題】接着剤に含まれるフィラーの粒子径が小さくなっても充填量が減少せず、また線膨張係数を基台の線膨張係数にあわせることを可能として、光学部品の精密固定とディスク装置の信頼性を向上させる精密固定用接着剤を提供することを目的とする。【解決手段】イソボルニルメタクリレートを含む少なくとも１種類以上のメタクリレートモノマーまたはアクリレートモノマーと、少なくとも１種類以上の脂肪族イソシアネート系ウレタンアクリレートオリゴマーとが６５：３５乃至４５：５５の重量配合比率で構成された硬化性樹脂と、前記硬化性樹脂に対する添加量が２乃至８ｗｔ％である硬化反応開始剤と、前記硬化性樹脂と前記硬化反応開始剤の総量に対する充填量が８１乃至８７ｗｔ％である少なくとも２種類の粒子径の異なる無機材料を含むフィラーとから構成されたペーストの粘度が２５乃至１１０Ｐａ・ｓであることを特徴とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
イソボルニルメタクリレートを含む少なくとも１種類以上のメタクリレートモノマーまたはアクリレートモノマーと、少なくとも１種類以上の脂肪族イソシアネート系ウレタンアクリレートオリゴマーとが６５：３５乃至４５：５５の重量配合比率で構成された硬化性樹脂と、前記硬化性樹脂に対する添加量が２乃至８ｗｔ％である硬化反応開始剤と、前記硬化性樹脂と前記硬化反応開始剤の総量に対する充填量が８１乃至８７ｗｔ％である少なくとも２種類の粒子径の異なる無機材料を含むフィラーとから構成されたペーストの粘度が２５乃至１１０Ｐａ・ｓであることを特徴とする精密固定用接着剤。
【請求項２】
イソボルニルメタクリレートを含む少なくとも１種類以上のメタクリレートモノマーまたはアクリレートモノマーと、少なくとも１種類以上の脂肪族イソシアネート系ウレタンアクリレートオリゴマーとが６５：３５乃至４５：５５の重量配合比率で構成された硬化性樹脂と、前記硬化性樹脂に対する添加量が２乃至８ｗｔ％である硬化反応開始剤と、前記硬化性樹脂と前記硬化反応開始剤の総量に対する充填量が８１乃至８７ｗｔ％である少なくとも２種類の粒子径の異なる無機材料を含むフィラーとから構成されたペーストの硬化物の線膨張係数が１．５×１０-5／℃乃至５．０×１０-5／℃であることを特徴とする精密固定用接着剤。
【請求項３】
前記硬化反応開始剤は、アルキルフェノン系硬化剤とアシルフォスフィンオキサイド系硬化剤とを含むことを特徴とする請求項１または２に記載の精密固定用接着剤。
【請求項４】
前記アルキルフェノン系硬化剤と前記アシルフォスフィンオキサイド系硬化剤との配合比が略１：１であることを特徴とする請求項３に記載の精密固定用接着剤。
【請求項５】
前記フィラーは二酸化珪素を含むことを特徴とする請求項１または２に記載の精密固定用接着剤。
【請求項６】
前記フィラーの形状が略球状であることを特徴とする請求項１または２に記載の精密固定用接着剤。
【請求項７】
少なくとも２種類の平均粒子径の異なる前記フィラーのうち、１種類の平均粒子径は１５乃至４０μｍ以下、もう１種類は０．５乃至２．５μｍ以下で、且つ平均粒子径が最も大きなフィラーと最も小さなフィラーの平均粒子径の比が略３０：１であることを特徴とする請求項１または２に記載の精密固定用接着剤。
【請求項８】
少なくとも２種類の平均粒子径の異なる前記フィラーのうち、少なくとも１種類の前記フィラーには表面処理が施されていることを特徴とする請求項１または２に記載の精密固定用接着剤。
【請求項９】
フェニル基とアミノ基を有するシランカップリング剤を用いて表面処理を行うことを特徴とする請求項８に記載の精密固定用接着剤。
【請求項１０】
表面処理を行う際の表面処理剤の処理量が、０．１乃至７ｗｔ％であることを特徴とする請求項１および２に記載の精密固定用接着剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は精密な位置決めを必要とする光学部品等の固定に使用する精密固定用接着剤に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
光学記録媒体として、ＤＶＤ（デジタルバーサタイルディスク）、ＣＤ−Ｒ（書き込み可能なコンパクトディスク）、ＣＤ−ＲＷ（書き換え可能なコンパクトディスク）等の種々の光ディスクが開発されている。ＤＶＤにおいては、波長約６５０ｎｍのレーザー光により情報の記録または再生が行われる。一方、ＣＤ−ＲやＣＤ−ＲＷにおいては、波長約７８０ｎｍのレーザー光により情報の記録または再生が行われる。このような複数種類の光ディスクに対して情報の記録または再生を行う光ディスク装置が提案されている。
【０００３】
このような複数種類の光ディスクに対して情報の記録または再生を行う光ディスク装置において、光ディスク装置に搭載される光ピックアップは、光源としてのレーザー素子、レンズ、プリズムや光電子集積回路（ＯＥＩＣ）等の光学部品から構成され、これらの光学部品の位置あわせを精密に行い、光軸あわせを行った後に基台に固定する必要がある。
【０００４】
光学部品の固定方法の一つに各光学部品に位置決め用の補助部材を取り付け、光軸あわせを行った後に前記補助部材をねじ等で固定する方法がある。この方法は光軸ずれを起こしたときの修正を容易にするものではあるが、作業が繁雑で、部品点数も増えることから量産性に問題を有する。そこで従来は接着によって光学部品を固定する方法が多く採用されてきた。すなわち光学部品に位置あわせのための固定用の治具を取り付けて基台の所定位置に光学部品の一部を当てつけて、或いは空中に浮かせた状態で取り付け、光学部品の所定の位置に接着剤を塗布し、光軸あわせを行った状態で取り付け治具を固定し、熱或いは光により接着剤を硬化させて固定する。接着剤を熱で硬化させて固定する場合には、光学部品に熱履歴を与えてしまうことや硬化に時間が掛かることなどの問題点がある。一方、光により接着剤を硬化させて固定する場合には、接着剤の硬化に伴う収縮により発生する残留応力により、光学部品から位置あわせのための固定用治具をはずした際に、光学部品が動いて光軸がずれてしまう問題があった。
【０００５】
上記のような問題を解決するために、接着剤に充填するフィラーの粒子径と接着のための隙間幅との間の関係を規定したフィラーを充填した接着剤を用いて精密固定する方法が提案されている（特許文献１および２参照）。
【特許文献１】特開昭５９−２０２２７７号公報
【特許文献２】特公昭６３−６５２３６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、従来の技術では、以下のような問題が生じていた。
【０００７】
すなわち、ディスク装置のスリム化、軽量化に伴い構成するデバイスもスリム化、軽量化を余儀なくされ、光学部品を接着するための光学部品と基台との隙間幅も狭くなり、それに伴い充填するフィラーの粒子径を小さくする必要があり、粒子が増加することによる比表面積の増大と共に必要となる接着剤成分が増加し、その結果、接着剤中に含まれるフィラーの充填量が減少し、精密な固定が困難になる問題があった。
【０００８】
また、フィラーの充填量の減少に伴い、接着剤硬化物の線膨張係数が増加し、ディスク装置の環境温度が変化した際に、基台の線膨張係数との差が顕著になり、それに伴い光軸ずれを起こして、ディスク装置がエラーを起こしてしまうなどの信頼性の面で問題もあった。
【０００９】
そこで本発明は上記の問題を鑑みたものであって、接着剤に含まれるフィラーの粒子径が小さくなっても充填量が減少せず、また線膨張係数を基台の線膨張係数にあわせることを可能として、光学部品の精密固定とディスク装置の信頼性を向上させる精密固定用接着剤を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために本発明の精密固定用接着剤は、イソボルニルメタクリレートを含む少なくとも１種類以上のメタクリレートモノマーまたはアクリレートモノマーと、少なくとも１種類以上の脂肪族イソシアネート系ウレタンアクリレートオリゴマーとが６５：３５乃至４５：５５の重量配合比率で構成された硬化性樹脂と、前記硬化性樹脂に対する添加量が２乃至８ｗｔ％である硬化反応開始剤と、前記硬化性樹脂と前記硬化反応開始剤の総量に対する充填量が８１乃至８７ｗｔ％である少なくとも２種類の粒子径の異なる無機材料を含むフィラーとから構成されたペーストの粘度が２５乃至１１０Ｐａ・ｓであることを特徴とするものである。
【００１１】
また、本発明の精密固定用接着剤は、イソボルニルメタクリレートを含む少なくとも１種類以上のメタクリレートモノマーまたはアクリレートモノマーと、少なくとも１種類以上の脂肪族イソシアネート系ウレタンアクリレートオリゴマーとが６５：３５乃至４５：５５の重量配合比率で構成された硬化性樹脂と、前記硬化性樹脂に対する添加量が２乃至８ｗｔ％である硬化反応開始剤と、前記硬化性樹脂と前記硬化反応開始剤の総量に対する充填量が８１乃至８７ｗｔ％である少なくとも２種類の粒子径の異なる無機材料を含むフィラーとから構成されたペーストの硬化物の線膨張係数が１．５×１０-5／℃乃至５．０×１０-5／℃であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１２】
本発明は上記構成により、フィラーを接着剤の中に高充填することができ、その結果、接着剤の硬化物の線膨張係数を基台の線膨張係数と同等レベルにすることができるので、光学部品の精密固定とディスク装置の信頼性を向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
請求項１記載の発明は、精密固定用接着剤であって、イソボルニルメタクリレートを含む少なくとも１種類以上のメタクリレートモノマーまたはアクリレートモノマーと、少なくとも１種類以上の脂肪族イソシアネート系ウレタンアクリレートオリゴマーとが６５：３５乃至４５：５５の重量配合比率で構成された硬化性樹脂と、硬化性樹脂に対する添加量が２乃至８ｗｔ％である硬化反応開始剤と、硬化性樹脂と硬化反応開始剤の総量に対する充填量が８１乃至８７ｗｔ％である少なくとも２種類の粒子径の異なる無機材料を含むフィラーとから構成されたペーストの粘度が２５乃至１１０Ｐａ・ｓであることを特徴としたものである。これにより光学部品を基台に接着固定させる際、光学部品と基台の隙間にペーストを塗布したときにペーストが流れず、また十分な濡れ性を持って隙間に保持される。
【００１４】
請求項２に記載の発明は、精密固定用接着剤であって、イソボルニルメタクリレートを含む少なくとも１種類以上のメタクリレートモノマーまたはアクリレートモノマーと、少なくとも１種類以上の脂肪族イソシアネート系ウレタンアクリレートオリゴマーとが６５：３５乃至４５：５５の重量配合比率で構成された硬化性樹脂と、硬化性樹脂に対する添加量が２乃至８ｗｔ％である硬化反応開始剤と、硬化性樹脂と硬化反応開始剤の総量に対する充填量が８１乃至８７ｗｔ％である少なくとも２種類の粒子径の異なる無機材料を含むフィラーとから構成されたペーストの硬化物の線膨張係数が１．５×１０-5／℃乃至５．０×１０-5／℃であることを特徴としたものである。これにより硬化物と基台の線膨張係数を同じにすることができ、環境温度の変化が起こった場合でも硬化物と基台の伸び縮みが同じとなり、光軸ずれを起こさない。ここでいう基材は光ディスク等のピックアップの基台の材質として、熱伝導がよいとして好まれる亜鉛合金、アルミニウム、アルミニウム合金などがあり、フィラーの充填量を制御することでそれぞれの材質の線膨張係数にあわせることができる。
【００１５】
請求項３に記載の発明は、請求項１または２に記載の精密固定用接着剤であって、アルキルフェノン系硬化剤とアシルフォスフィンオキサイド系硬化剤とを含むことを特徴としたものである。これにより短時間で十分な硬さに硬化することができ、製造効率を上げることができる。
【００１６】
請求項４に記載の発明は、請求項３記載の精密固定用接着剤であって、アルキルフェノン系硬化剤とアシルフォスフィンオキサイド系硬化剤との配合比が略１：１であることを特徴としたものである。これにより短時間で十分な硬さに硬化することができ、製造効率を上げることができる。
【００１７】
請求項５に記載の発明は、請求項１または２に記載の精密固定用接着剤であって、フィラーは二酸化珪素を含むことを特徴としたものである。これにより粒子間の隙間が減り、高密度にフィラーを充填できるため、線膨張係数を基台と同じにすることができる。
【００１８】
請求項６に記載の発明は、請求項１または２に記載の精密固定用接着剤であって、フィラーの形状が略球状であることを特徴としたものである。これにより粒子間の隙間が減り、高密度にフィラーを充填できるため、線膨張係数を基台と同じにすることができる。
【００１９】
請求項７に記載の発明は、請求項１または２に記載の精密固定用接着剤であって、少なくとも２種類の平均粒子径の異なるフィラーのうち、１種類の平均粒子径は１０乃至４０μｍ以下、もう１種類は０．５乃至２μｍ以下で、且つ平均粒子径が最も大きなフィラーと最も小さなフィラーの平均粒子径の比が略２０：１であることを特徴としたものである。これにより粒子間の隙間が減り、高密度にフィラーを充填できるため、線膨張係数を基台と同じにすることができる。
【００２０】
請求項８に記載の発明は、請求項１または２に記載の精密固定用接着剤であって、少なくとも２種類の平均粒子径の異なるフィラーのうち、少なくとも１種類のフィラーには表面処理が施されていることを特徴としたものである。これにより二酸化珪素と樹脂との界面の親和性が良好になり、高密度にフィラーを充填できるため、線膨張係数を基台と同じにすることができる。
【００２１】
請求項９に記載の発明は、請求項８に記載の精密固定用接着剤であって、フェニル基とアミノ基を有するシランカップリング剤を用いて表面処理を行うことを特徴としたものである。これにより二酸化珪素と樹脂との界面の親和性が良好になり、高密度にフィラーを充填できるため、線膨張係数を基台と同じにすることができる。
【００２２】
請求項１０に記載の発明は、表面処理を行う際の表面処理剤の処理量が、０．１乃至７ｗｔ％であることを特徴としたものである。これにより二酸化珪素と樹脂との界面の親和性が良好になり、高密度にフィラーを充填できるため、線膨張係数を基台と同じにすることができる。
【００２３】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
【００２４】
本発明の精密固定用接着剤の硬化前のペーストの樹脂組成物は、イソボルニルメタクリレートを含む少なくとも１種類以上のメタクリレートモノマーまたは、アクリレートモノマーと少なくとも１種類以上の脂肪族イソシアネート系ウレタンアクリレートオリゴマーが６５：３５乃至４５：５５の重量配合比率で構成された硬化性樹脂と、硬化性樹脂に対する添加量が２乃至８ｗｔ％である２種類の硬化反応開始剤とから構成される。
【００２５】
本発明におけるモノマー成分として、イソボルニルメタクリレートは必須なモノマーであるが、その他の少なくとも１種類以上のメタクリレートモノマーまたは、アクリレートモノマーは特に限定されるものではなく、例えば、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、ｎ−ブチルメタクリレート、ｔ−ブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、メチルアクリレート、エチルアクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、ｔ−ブチルアクリレートなどを用いることができる。
【００２６】
本発明におけるオリゴマー成分として、１種類以上の脂肪族イソシアネート系ウレタンアクリレートオリゴマーは特に限定されるものではなく、例えば、ポリオール成分として、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリカプロラクトンポリオール、ポリカーボネートポリオールなどを用い、これらポリオールとジイソシアネート化合物とさらにヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートとを反応させることにより、得ることができる。ジイソシアネート化合物としては、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ビス（イソシアネートメチル）シクロヘキサン、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、１・６−ヘキサンジイソシアネートなどの分子量が１５０〜１０００程度の各種の化合物が用いられる。また、上記のヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートとしては、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロビル（メタ）アクリレートなどのヒドロキシアルキル基の炭素数が２〜５程度のものが用いられる。
【００２７】
本発明におけるモノマーとオリゴマーは、６５：３５乃至４５：５５の重量配合比率で構成される。モノマーは数〜数十ｍＰａ・ｓの粘度を有する液体であり、一方オリゴマーは数百Ｐａ・ｓの液状や固体であり、これらを６５：３５乃至４５：５５の重量配合比率で混合することで、適度な粘度を持った混合体を得ることができる。モノマーとオリゴマーの重量配合比率において、モノマーの比率が多くなるとフィラーを混ぜてペースト状にした際の粘度が下がり、接着箇所に塗布した際に垂れ流れてしまい好ましくない。また、モノマーの比率が少なくなるとフィラーを混ぜてペースト状にした際の粘度が上がり、接着箇所が狭小で、そこにペーストを塗布するのに、例えば、ディスペンサにて５ｍＬのシリンジと、内径０．７８ｍｍのニードルを用い、少なくとも０．５ＭＰａの圧力で吐出しなくてはならない場合に単位時間当たりの吐出量が非常に少なく作業性が悪化するため好ましくない。
【００２８】
本発明の精密固定用接着剤の硬化前のペースト中の樹脂組成物は、モノマーおよびオリゴマーに対する添加量が２乃至８ｗｔ％である２種類の硬化反応開始剤を含む構成としたものである。また、２種類からなる硬化反応開始剤のうち、１種類がアルキルフェノン系硬化剤で、且つもう１種類がアシルフォスフィンオキサイド系硬化剤からなり、これら２種類の硬化反応開始剤の配合比が略１：１からなる構成としたものである。硬化反応開始剤の添加量が２ｗｔ％より少ない場合は、硬化するまでに時間が掛かり、量産性の面で好ましくない。一方、硬化反応開始剤の添加量が８ｗｔ％よりも多くなると、硬化時間が短すぎて、硬化の際に硬化物の内部に応力が残りやすく、固定治具をはずした際の位置ズレが起こりやすくなって好ましくない。
【００２９】
本発明における硬化反応開始剤の１種類であるアルキルフェノン系硬化剤は、例えば、２，２−ジメトキシ−１，２−ジフェニルエタン−１−オン、１−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン、２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニル−１−オン、１−［４−（２−ヒドロキシエトキシ）−フェニル］−２−ヒドロキシ−２−メチル−１−プロパン−１−オン、２−ヒドロキシ−１−｛４−［４−（２−ヒドロキシ−２−メチル−プロピオニル）−ベンジル］フェニル｝−２−メチル−プロパン−１−オン、２−メチル−１−（４−メチルチオフェニル）−２−モルフォリノプロパン−１−オン等が上げられるが、中でも１−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトンが好ましい。また、もう１種類の硬化反応開始剤であるアシルフォスフィンオキサイド系硬化剤としては、例えば、２，４，６−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド、ビス（２，４，６−トリメチルベンゾイル）−フェニルフォスフィンオキサイドが上げられるが、中でも２，４，６−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイドが好ましい。
【００３０】
本発明における硬化剤は、アルキルフェノン系硬化剤とアシルフォスフィンオキサイド系硬化剤との配合比を略１：１としているが、アルキルフェノン系硬化剤の量が多いと表面硬化性は良好であるが、内部硬化性に劣り、好ましくない。一方、アシルフォスフィンオキサイド系硬化剤の量が多いと内部硬化性は良好であるが、表面硬化性に劣り、好ましくない。
【００３１】
本発明は、硬化性樹脂と硬化反応開始剤の総量に対する充填量が８１乃至８７ｗｔ％である少なくとも２種類以上の無機材料からなるフィラーとから構成されたペーストの粘度が２５乃至１１０Ｐａ・ｓである構成としたものである。硬化性樹脂と硬化反応開始剤の総量に対するフィラーの充填量が８１ｗｔ％よりも少ない場合には、ペーストの粘度が２５Ｐａ・ｓよりも小さくなり、接着箇所に塗布した際に垂れ流れてしまい、また硬化した際の線膨張係数が５．０×１０-5／℃よりも大きくなり、金属製基材との線膨張係数の差が大きくなって、温度変化に伴う伸び量に差が生じて接着面でのストレスが大きくなり、剥離等を生じやすくして好ましくない。硬化性樹脂と硬化反応開始剤の総量に対するフィラーの充填量が８７ｗｔ％よりも多い場合には、ペーストの粘度が１１０Ｐａ・ｓよりも大きくなり、接着箇所が狭小で、そこにペーストを塗布するのに、例えば、ディスペンサにて５ｍＬのシリンジと、内径０．７８ｍｍのニードルを用い、少なくとも０．５ＭＰａの圧力で吐出しなくてはならない場合に単位時間当たりの吐出量が非常に少なくなり、また硬化した際の線膨張係数が１．５×１０-5／℃よりも小さくなり、この場合も金属製基材との線膨張係数の差が大きくなって、温度変化に伴う伸び量に差が生じて接着面でのストレスが大きくなり、剥離等を生じやすくして好ましくない。
【００３２】
本発明の２種類以上の無機材料からなるフィラーは、略球状で、少なくとも１種類の平均粒子径は１５乃至４０μｍ以下、もう１種類は０．５乃至２．５μｍ以下で、且つ平均粒子径が最も大きなフィラーと最も小さなフィラーの平均粒子径の比が略３０：１である二酸化珪素から構成されたものである。粒子径の異なる少なくとも２種類以上のフィラーを混合することで、大きな粒子同士が接触した際にできる空間に小さな粒子が入り込むことができ、平均粒子径が最も大きなフィラーと最も小さなフィラーの平均粒子径の比が略３０：１のときに充填密度を効率よく上げることができる。大きなフィラーが多くなると大きな粒子間の隙間を効率よく埋めることができずに充填密度を十分に上げることができず好ましくない。一方、小さな粒子が多くなると大きな粒子間の隙間に入れずにいる小さな粒子が硬化前のペーストの粘度を上げてしまい、これも塗布時の作業性を悪化させるために好ましくない。
【００３３】
本発明の少なくとも１種類のフィラーである二酸化珪素は、チタネート系、アルミ系およびシラン系などの表面処理剤、好ましくはフェニル基とアミノ基を有するシランカップリング剤が、さらにより好ましくはシランカップリング剤が０．１乃至７ｗｔ％処理してある構成としたものである。表面処理を行わないと樹脂とフィラーとの親和性が悪くて、フィラーを樹脂に高充填できず、線膨張係数を基台と同等レベルにすることができず好ましくない。シランカップリング剤の官能基としては、フェニル基とアミノ基の他に、アルキル基、アリル基、アルコキシ基、フェニル基、フロロ基、メチル基、ケチミノ基、メルカプト基やエポキシ基等があるが、本特許の構成においてはフェニル基とアミノ基を有するシランカップリング剤が最も高充填することができ、他の官能基ではフィラーを樹脂に高充填できず、線膨張係数を基台と同等レベルにすることができず好ましくない。フィラーへの表面処理剤の表面処理量が０．１ｗｔ％よりも少ないと、フィラーを樹脂に高充填できず、線膨張係数を基台と同等レベルにすることができず好ましくない。フィラーへの表面処理剤の表面処理量が７ｗｔ％よりも多いと、表面処理を行ったフィラーとしては高充填となるが、表面処理剤が樹脂と同じ役割を果たすこととなり、事実上の充填量は減少して、硬化したときの線膨張係数を基台と同等レベルにすることができず好ましくない。
【００３４】
本発明におけるシランカップリング剤の表面処理は、二酸化珪素とシランカップリング剤を乳鉢等を使って混合する乾式方法にて行ってもよいし、シランカップリング処理剤を適当な溶媒に溶かした後、二酸化珪素と混合する湿式方法などで行ってもよく、特に限定するものではない。また、シランカップリング処理を施した二酸化珪素を使用しても構わない。
【００３５】
本発明における樹脂組成物とフィラーとの混合は、乳鉢を使って混合してもよいし、自公転式の撹拌混合機やシェーカー方式の混合機等を用いて行い、特に混合方法に限定はない。
【００３６】
以上、説明した本発明の精密固定用接着剤は、フィラーを接着剤の中に高充填することができ、その結果、接着剤の硬化物の線膨張係数を基台の線膨張係数と同等レベルにすることができるので、光学部品等の高精度を必要とする接着固定に好適な接着剤となる。
【実施例】
【００３７】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００３８】
まず、実施例１〜１４５における樹脂組成物の調製について説明する。
【００３９】
樹脂組成物として、まず、モノマー成分のうち、必須であるイソボニルメタクリレート（ライトエステル  ＩＢ−Ｘ、共栄社化学株式会社製）をモノマーＡとし、もう１種類を２−ヒドロキシエチルメタクリレート（ライトエステル  ＨＯ−２５０、共栄社化学株式会社製）をモノマーＢとし、オリゴマー成分として２種類のウレタンアクリレート（タケラック  ＵＶ−６０１３およびタケラック  ＵＶ−６０１２ＮＢ、共に三井化学ポリウレタン株式会社製）をそれぞれオリゴマーＡ、オリゴマーＢとしてモノマーとオリゴマーとで配合が１００重量部となるように配合比を調製する。
【００４０】
次に、硬化反応開始剤は、１−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン（ＩＲＧＡＣＵＲＥ  １８４、チバ・ジャパン株式会社）を硬化剤Ａとし、２，４，６−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド（ＤＡＲＯＣＵＲ  ＴＰＯ、チバ・ジャパン株式会社）を硬化剤Ｂとして、樹脂組成物１００重量部に対して、所定重量部湯浴中で溶解させながら混ぜあわせ、樹脂組成物を調製した。
【００４１】
ここで、実施例で使用する二酸化珪素のシランカップリング処理について説明する。Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン（ＫＢＭ−５７３、信越化学工業株式会社製）０．１〜７重量部の所定量と２−プロパノール（試薬特級、和光純薬工業株式会社製）１００重量部をナス型フラスコに入れ、よく混合する。次いで二酸化珪素（ＥＸＣＥＬＩＣＡ  ＳＥ−１５およびＥＸＣＥＬＩＣＡ  ＳＥ−４０、共に株式会社トクヤマ製）１００重量部を投入して、スターラーで１時間撹拌混合する。ナス型フラスコをエバポレーターに取り付け、ナス型フラスコを回転させながら減圧し、沸騰しないようにしながら、２−プロパノールを蒸発させた。ナス型フラスコから粉体を取り出して、セラミック製の容器に入れ、１２０℃の恒温糟に２時間保持して、Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシランを二酸化珪素表面に固着させた。以後、ＫＢＭ−５７３／ＳＥ−１５と表記する。
【００４２】
その後、自公転式撹拌混合機（Ｖ−ｍｉｎｉ３００、株式会社ＥＭＣ製）の専用容器に、モノマー、オリゴマー、硬化剤により調製した樹脂組成物と、市販のシランカップリング処理済み二酸化珪素（アドマファインシリカ  ＳＣ５０００−ＳＸＥおよびアドマファインシリカ  ＳＣ１０００−ＳＸＥ、株式会社アドマテックス製）との合計量が１００重量部となるように、自転回転数１６００ｒｐｍ、公転回転数８００ｒｐｍの条件で４分間混合した。調製したペーストは振動式粘度計（ＶＩＳＣＯＭＡＴＥ  ＶＭ−１００Ａ、ＣＢＣ株式会社製）を用いて粘度を測定した。
【００４３】
ここでは硬化物の線膨張係数の評価について説明する。
【００４４】
上記で調製したペーストを、長さ５ｍｍ×幅３ｍｍ×厚み３ｍｍのシリコンゴム製の型枠に流し込み、２，５００ｍＪ／ｃｍ2の紫外線照射条件で硬化させた。硬化物の線膨張係数は、熱機械的分析装置（ＴＭＡ３２０、セイコーインスツルメンツ株式会社製）を用いて評価した。測定範囲は室温から１２０℃まで５℃／ｍｉｎで昇温し、４０℃〜８０℃の平均線膨張係数で評価した。
【００４５】
実施例１〜１２５の配合および、ペーストの粘度および線膨張係数の結果をモノマーとオリゴマーの配合比毎に（表１）〜（表６）に示した。
【００４６】
【表１】
2009256431.tif 000002
【００４７】
【表２】
2009256431.tif 000003
【００４８】
【表３】
2009256431.tif 000004
【００４９】
【表４】
2009256431.tif 000005
【００５０】
【表５】
2009256431.tif 000006
【００５１】
まず最初にモノマーとオリゴマーの比率から見ていくと、６５：３５〜４５：５５の範囲では、硬化剤とフィラーの配合比が本特許の限定範囲内に入っていれば、粘度が２５乃至１１０Ｐａ・ｓ、線膨張係数が１．５×１０-5／℃乃至５．０×１０-5／℃の範囲に入っていることが判る。一方、モノマーとオリゴマーの比率が６５：３５〜４５：５５の範囲から外れると、粘度や線膨張係数が大きくなり、好ましくないことが明らかである。次に硬化剤の添加量を見ていくと、硬化性樹脂に対する添加量が２乃至８ｗｔ％の範囲では、粘度が２５乃至１１０Ｐａ・ｓ、線膨張係数が１．５×１０-5／℃乃至５．０×１０-5／℃の範囲に入っていることが判る。一方、硬化性樹脂に対する添加量が２乃至８ｗｔ％の範囲から外れると、硬化しなかったり、粘度が２５乃至１１０Ｐａ・ｓの範囲から外れ、線膨張係数も１．５×１０-5／℃乃至５．０×１０-5／℃の範囲から外れて、好ましくないのが明らかである。最後にフィラーの充填率を見ていくと、樹脂に対するフィラーの充填率が８１〜８７ｗｔ％の範囲では、粘度が２５乃至１１０Ｐａ・ｓ、線膨張係数が１．５×１０-5／℃乃至５．０×１０-5／℃の範囲に入っていることが判る。しかし、樹脂に対するフィラーの充填率が８１〜８７ｗｔ％の範囲から外れると、粘度が２５乃至１１０Ｐａ・ｓの範囲から外れ、線膨張係数も１．５×１０-5／℃乃至５．０×１０-5／℃の範囲から外れて、好ましくないのが明らかである。
【００５２】
実施例１２６〜１４５の配合および、ペーストの粘度および線膨張係数の結果を（表６）に示した。
【００５３】
【表６】
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【００５４】
これは硬化剤の配合比を検討したものであるが、配合比が１：１では、粘度が２５乃至１１０Ｐａ・ｓ、線膨張係数が１．５×１０-5／℃乃至５．０×１０-5／℃の範囲に入っていることが判る。しかし、配合比が１：１以外の条件では、粘度には殆ど影響は確認できないものの、硬化時にひびが生じたり、線膨張係数が大きくなり、好ましくないのが判る。
【００５５】
次に、実施例１４６〜１５０について説明する。ペーストの調製を行う際に、使用するフィラーをＫＢＭ−５７３／ＳＥ−１５と、市販のシランカップリング処理済み二酸化珪素（アドマファインシリカ  ＳＣ１０００−ＳＸＥ、株式会社アドマテックス製）とした以外は実施例６１〜６５と同様である。また、実施例１５１〜１５５については、ペーストの調製を行う際に、使用するフィラーをＫＢＭ−５７３／ＳＥ−１５と、ＫＢＭ−５７３／ＳＥ−４０とした以外は実施例６１〜６５と同様である。
【００５６】
実施例１４６〜１５５の配合および、ペーストの粘度および線膨張係数の結果を（表７）に示した。
【００５７】
【表７】
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【００５８】
平均粒子径が最も大きなフィラーと最も小さなフィラーの平均粒子径の比が略３０：１のときは、粘度が２５乃至１１０Ｐａ・ｓ、線膨張係数が１．５×１０-5／℃乃至５．０×１０-5／℃の範囲に入っていることが判る。しかし、平均粒子径が最も大きなフィラーと最も小さなフィラーの平均粒子径の比が略８０：１のときは、線膨張係数が大きくなり、平均粒子径の比が略２．７：１のときは所定量を充填できず、好ましくないのが判る。
【００５９】
次に、比較例について説明する。
【００６０】
（表８）に示す市販の光学部品固定用の紫外線硬化型接着剤の粘度測定と線膨張係数の評価を行った。評価方法はペーストの粘度測定および線膨張係数の評価に準じて行った。
【００６１】
【表８】
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【００６２】
（表８）に示すように、粘度においては、本発明と同等の範囲に入っているが、線膨張係数においては、本発明よりも大きくなっていることが判る。
【００６３】
以上の結果より、本発明の精密固定用接着剤が如何に優れているかが明らかである。
【００６４】
なお、上記精密固定用接着剤は、例えば亜鉛合金系の材料の接着剤として用いた場合、亜鉛合金の線膨張係数が２．０×１０-5／℃であるため、接着剤を硬化させて固定した場合に従来と比較して信頼性を向上させることができる。
【産業上の利用可能性】
【００６５】
本発明の精密固定用接着剤は、精密な位置決めを必要とする光学部品等の精密な部品の固定用の接着剤として有用である。