(57)【要約】【課題】架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体からなる中間層を有し、気泡残りのない外観の優れた合わせガラスを生産性良く製造する方法を提供する。【解決手段】そのいずれもが架橋可能なエチレン−酢酸ビニル共重合体からなる第１樹脂シート（２）及び樹脂スペーサ（３）を用い、樹脂スペーサ（３）の内接円の直径が１〜５０ｍｍであり、第１ガラス板（１）の上にその実質的に全面を覆う第１樹脂シート（２）を配置し、第１樹脂シート（２）の上にその実質的に全面を覆う第２ガラス板（５）を配置し、さらに第１樹脂シート（２）と第２ガラス板（５）との間に複数の樹脂スペーサ（３）を配置してから、第１ガラス板（１）と第２ガラス板（５）の間の空気を排出するとともに加熱してエチレン−酢酸ビニル共重合体を溶融させてから、冷却して固化させて、第１ガラス板（１）と第２ガラス板（５）とを接着させて合わせガラスを製造する。【選択図】図３
2009096666.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体からなる中間層を有する合わせガラスの製造方法において；
そのいずれもが架橋可能なエチレン−酢酸ビニル共重合体からなる第１樹脂シート及び樹脂スペーサを用い、
該樹脂スペーサの内接円の直径が１〜５０ｍｍであり、
第１ガラス板の上にその実質的に全面を覆う第１樹脂シートを配置し、第１樹脂シートの上にその実質的に全面を覆う第２ガラス板を配置し、さらに第１樹脂シートと第２ガラス板との間に複数の前記樹脂スペーサを配置してから、
第１ガラス板と第２ガラス板の間の空気を排出するとともに加熱してエチレン−酢酸ビニル共重合体を溶融させてから、冷却して固化させて、第１ガラス板と第２ガラス板とを接着させることを特徴とする合わせガラスの製造方法。
【請求項２】
架橋可能なエチレン−酢酸ビニル共重合体からなる第２樹脂シートをさらに用い、第１ガラス板の上にその実質的に全面を覆う第１樹脂シートを配置し、第１樹脂シートの上にその実質的に全面を覆う第２樹脂シートを配置し、第２樹脂シートの上にその実質的に全面を覆う第２ガラス板を配置し、さらに第１樹脂シートと第２樹脂シートとの間に複数の前記樹脂スペーサを配置してからエチレン−酢酸ビニル共重合体を溶融させる請求項１記載の合わせガラスの製造方法。
【請求項３】
前記樹脂スペーサの高さが０．１〜３ｍｍである請求項１又は２記載の合わせガラスの製造方法。
【請求項４】
前記樹脂スペーサの面積が、第１ガラス板全体の面積の０．００１〜１０％である請求項１〜３のいずれか記載の合わせガラスの製造方法。
【請求項５】
前記樹脂スペーサを、第１ガラス板の周縁部に沿って間欠的に配置する請求項１〜４のいずれか記載の合わせガラスの製造方法。
【請求項６】
前記樹脂スペーサが、第１樹脂シートと第２ガラス板との間、又は第１樹脂シートと第２樹脂シートとの間に挟まれた樹脂シート片である請求項１〜５のいずれか記載の合わせガラスの製造方法。
【請求項７】
前記樹脂スペーサが、第１樹脂シート又は第２樹脂シートに形成された凸部である請求項１〜５のいずれか記載の合わせガラスの製造方法。
【請求項８】
第１樹脂シート、第２樹脂シート又は樹脂スペーサの表面に微細な凹凸が形成されている請求項１〜７のいずれか記載の合わせガラスの製造方法。
【請求項９】
接着前の積層体を容器に導入し、該容器内を減圧して第１ガラス板と第２ガラス板の間の空気を排出するとともに前記積層体を上下から押圧し、該容器内を昇温してエチレン−酢酸ビニル共重合体を溶融させる請求項１〜８のいずれか記載の合わせガラスの製造方法。
【請求項１０】
減圧操作を開始してから、前記容器内がエチレン−酢酸ビニル共重合体の融点以上の温度になるまでの時間が２０分以内である請求項９記載の合わせガラスの製造方法。
【請求項１１】
前記容器が気体不透過性の柔軟なシートからなり、前記積層体の入った複数の前記容器をオーブン内に導入してから、該容器内を減圧して第１ガラス板と第２ガラス板の間の空気を排出し、該容器内を昇温してエチレン−酢酸ビニル共重合体を溶融させる請求項９又は１０記載の合わせガラスの製造方法。
【請求項１２】
気体不透過性の柔軟なシートで相互に仕切られた第１室及び第２室を有する装置を用い、前記積層体が導入される第１室が減圧可能になっていて、第２室が大気圧に保たれる請求項９又は１０記載の合わせガラスの製造方法。
【請求項１３】
エチレン−酢酸ビニル共重合体が架橋可能な温度まで前記容器内を昇温する請求項９〜１２のいずれか記載の合わせガラスの製造方法。
【請求項１４】
エチレン−酢酸ビニル共重合体が架橋可能な温度までは前記容器内を昇温せずに第１ガラス板と第２ガラス板とを仮接着し、仮接着した積層体を前記容器から取り出して別の加熱装置に導入し、該加熱装置中でエチレン−酢酸ビニル共重合体が架橋可能な温度まで加熱する請求項９〜１２のいずれか記載の合わせガラスの製造方法。
【請求項１５】
合わせガラスの中間層に用いられる架橋可能なエチレン−酢酸ビニル共重合体からなる樹脂シートであって、該樹脂シートの少なくとも一面に複数の凸部を有し、該凸部の内接円の直径が１〜５０ｍｍであることを特徴とする樹脂シート。
【請求項１６】
前記凸部の高さが０．１〜３ｍｍであり、かつ前記凸部の面積が中間膜の面積の０．００１〜１０％であることを特徴とする請求項１５記載の樹脂シート。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体からなる中間層を有する合わせガラスの製造方法に関する。また、その製造方法に好適に用いられる樹脂シートに関する。
【背景技術】
【０００２】
樹脂製中間層を有する合わせガラスは、ガラスが破損した際の安全性に優れるので、建築用ガラスや車両用ガラスなどとして広く用いられている。合わせガラスを製造する際には、中間層を形成するための樹脂シートをガラス板の間に挟み、加熱溶融させてから、冷却して樹脂を固化させる方法が一般的に採用される。
【０００３】
合わせガラスの中間層として用いられる樹脂としては、ポリビニルブチラール、架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体などが、用途に応じて使い分けられている。ポリビニルブチラールからなる樹脂シートをガラス板に挟んで合わせガラスを製造する場合には、上下からローラーなどで押圧して加熱することによって樹脂シートを溶融させて仮接着させてから、オートクレーブ中でまとめて加熱して合わせガラスを製造することができる。このとき、仮接着後に中間層の中に少々気泡が残っていても、オートクレーブ中で加熱する際に気泡は消滅する。
【０００４】
架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体からなる中間層を有する合わせガラスは、透明性、耐水性などに優れるため、そのような性能の求められる用途に広く用いられている。しかしながら、架橋可能なエチレン−酢酸ビニル共重合体からなる樹脂シートをガラス板に挟んで合わせガラスを製造する場合には、ポリビニルブチラールからなる樹脂シートを用いる場合とは異なり、オートクレーブ中で加熱しても中間層中に残存した気泡は消滅しない。
【０００５】
したがって、架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体からなる中間層中に気泡が残らないようにするために、ガラス板の間に樹脂シートを挟み、全体を真空にしてガラス板の間の空気を排出してから、加熱するともに上下から押圧して、エチレン−酢酸ビニル共重合体を溶融させていた。このとき、気泡の残存を防止するためには、十分に真空度を上げてから樹脂シートを溶融させる必要があった。また、急激に温度を上昇させたのでは、熱が伝わりやすい縁部の樹脂シートだけが先に溶融するので、逃げ場を失った空気が中間層中に気泡として残りやすかった。したがって、気泡の残存のない合わせガラスを製造するには、時間をかけて減圧し、しかもゆっくりと昇温する必要があり、生産性向上の大きな妨げになっていた。
【０００６】
脱気速度を向上させるとともに、シートのハンドリング性を良好にするために、表面に微細な凹凸を形成した樹脂シートが市販されている。さらに、例えば特許文献１には、架橋可能なエチレン−酢酸ビニル共重合体からなる樹脂シートの表面に、比較的大きな凹凸を形成することも提案されている。そこには、シート厚みの２０〜９５％という深いエンボスを形成することが記載されているが、それでもなお脱気性能は十分ではないし、深いエンボスは、かえってその凹部に気泡を残存させるおそれがあった。
【０００７】
特許文献２には、架橋可能なエチレン−酢酸ビニル共重合体からなり、表面に深さ２〜２０μｍのエンボスを形成した樹脂シートをガラス板の間に介在させた積層体を、圧着ロールと搬送ロール内蔵の加熱炉を有する合わせガラス製造装置に通す方法が記載されている。この方法によれば、連続生産が可能で、生産性が向上し、しかも脱気不良による外観的欠点のない合わせガラスが得られるとされている。しかしながら、樹脂シートの厚み精度、ガラス板の厚み精度、ガラス板の平面度、圧着ロール間隔の精度などの精度が高度に要求され、必ずしも容易に脱気不良を防止できるものではなかった。また、強化ガラスのように反りがあるようなガラス板を用いることは困難であるし、面積や厚みなどの仕様を変更するのも容易ではなかった。
【０００８】
特許文献３及び特許文献４には、受光面側透明板と裏面板との間に複数の太陽電池セルが樹脂で封止されてなる太陽電池モジュールの製造方法において、複数の太陽電池セルを所定の間隔をあけて配列して相互に導線で接続し、受光面側透明板と太陽電池セルの間に受光面側透明板の実質的に全面を覆う第１封止樹脂シートを配置し、裏面板と太陽電池セルの間に裏面板の実質的に全面を覆う第２封止樹脂シートを配置し、太陽電池セル間の間隙部には第１封止樹脂シートと第２封止樹脂シートで挟持されるように太陽電池セルの厚みよりも厚い封止樹脂シート片を配置してから、受光面側透明板と裏面板との間の空気を排出し、加熱して樹脂を溶融させてから冷却して封止することを特徴とする太陽電池モジュールの製造方法が記載されており、複数の太陽電池セルを配列して樹脂で封止する際に、太陽電池セルの破損を防止することができるとされている。また、そのような製造方法に適した封止処理装置が記載されている。しかしながら、前記封止樹脂シート片は、太陽電池セルの破損防止のために配置されているのであり、生産性を向上させるために配置されたものではない。
【０００９】
【特許文献１】特開２００２−６８７８５号公報
【特許文献２】特開平６−２４８１０号公報
【特許文献３】国際公開第２００４／０３８８１１号
【特許文献４】国際公開第２００５／１０６９６９号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体からなる中間層を有し、気泡残りのない外観の優れた合わせガラスを生産性良く製造する方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題は、架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体からなる中間層を有する合わせガラスの製造方法において；そのいずれもが架橋可能なエチレン−酢酸ビニル共重合体からなる第１樹脂シート及び樹脂スペーサを用い、該樹脂スペーサの内接円の直径が１〜５０ｍｍであり、第１ガラス板の上にその実質的に全面を覆う第１樹脂シートを配置し、第１樹脂シートの上にその実質的に全面を覆う第２ガラス板を配置し、さらに第１樹脂シートと第２ガラス板との間に複数の前記樹脂スペーサを配置してから、第１ガラス板と第２ガラス板の間の空気を排出するとともに加熱してエチレン−酢酸ビニル共重合体を溶融させてから、冷却して固化させて、第１ガラス板と第２ガラス板とを接着させることを特徴とする合わせガラスの製造方法を提供することによって解決される。
【００１２】
このとき、架橋可能なエチレン−酢酸ビニル共重合体からなる第２樹脂シートをさらに用い、第１ガラス板の上にその実質的に全面を覆う第１樹脂シートを配置し、第１樹脂シートの上にその実質的に全面を覆う第２樹脂シートを配置し、第２樹脂シートの上にその実質的に全面を覆う第２ガラス板を配置し、さらに第１樹脂シートと第２樹脂シートとの間に複数の前記樹脂スペーサを配置してからエチレン−酢酸ビニル共重合体を溶融させる方法が、好適な実施態様である。
【００１３】
前記樹脂スペーサの高さが０．１〜３ｍｍであることが好ましい。前記樹脂スペーサの面積が、第１ガラス板全体の面積の０．００１〜１０％であることも好ましい。また、前記樹脂スペーサを、第１ガラス板の周縁部に沿って間欠的に配置することも好ましい。
【００１４】
前記樹脂スペーサが、第１樹脂シートと第２ガラス板との間、又は第１樹脂シートと第２樹脂シートとの間に挟まれた樹脂シート片であることが好適な実施態様である。また、前記樹脂スペーサが、第１樹脂シート又は第２樹脂シートに形成された凸部であることが、他の好適な実施態様である。第１樹脂シート、第２樹脂シート又は樹脂スペーサの表面に微細な凹凸が形成されていることも好適である。
【００１５】
接着前の積層体を容器に導入し、該容器内を減圧して第１ガラス板と第２ガラス板の間の空気を排出するとともに前記積層体を上下から押圧し、該容器内を昇温してエチレン−酢酸ビニル共重合体を溶融させる方法が、好適な実施態様であり、減圧操作を開始してから、前記容器内がエチレン−酢酸ビニル共重合体の融点以上の温度になるまでの時間が２０分以内であることが好ましい。
【００１６】
前記容器が気体不透過性の柔軟なシートからなり、前記積層体の入った複数の前記容器をオーブン内に導入してから、該容器内を減圧して第１ガラス板と第２ガラス板の間の空気を排出し、該容器内を昇温してエチレン−酢酸ビニル共重合体を溶融させることが好適な実施態様である。気体不透過性の柔軟なシートで相互に仕切られた第１室及び第２室を有する装置を用い、前記積層体が導入される第１室が減圧可能になっていて、第２室が大気圧に保たれることも好適な実施態様である。エチレン−酢酸ビニル共重合体が架橋可能な温度まで前記容器内を昇温することも好ましい。また、エチレン−酢酸ビニル共重合体が架橋可能な温度までは前記容器内を昇温せずに第１ガラス板と第２ガラス板とを仮接着し、仮接着した積層体を前記容器から取り出して別の加熱装置に導入し、該加熱装置中でエチレン−酢酸ビニル共重合体が架橋可能な温度まで加熱することも好ましい。
【００１７】
また、上記課題は、合わせガラスの中間層に用いられる架橋可能なエチレン−酢酸ビニル共重合体からなる樹脂シートであって、該樹脂シートの少なくとも一面に複数の凸部を有し、該凸部の内接円の直径が１〜５０ｍｍであることを特徴とする樹脂シートを提供することによっても解決される。このとき、前記凸部の高さが０．１〜３ｍｍであり、かつ前記凸部の面積が中間膜の面積の０．００１〜１０％であることが好適である。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の製造方法によれば、架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体からなる中間層を有し、気泡残りのない外観の優れた合わせガラスを生産性良く製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明の製造方法は、架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体からなる中間層を有する合わせガラスの製造方法において；そのいずれもが架橋可能なエチレン−酢酸ビニル共重合体からなる第１樹脂シート及び樹脂スペーサを用い、該樹脂スペーサの内接円の直径が１〜５０ｍｍであり、第１ガラス板の上にその実質的に全面を覆う第１樹脂シートを配置し、第１樹脂シートの上にその実質的に全面を覆う第２ガラス板を配置し、さらに第１樹脂シートと第２ガラス板との間に複数の前記樹脂スペーサを配置してから、第１ガラス板と第２ガラス板の間の空気を排出するとともに加熱してエチレン−酢酸ビニル共重合体を溶融させてから、冷却して固化させて、第１ガラス板と第２ガラス板とを接着させるものである。
【００２０】
合わせガラスを製造する際に、空気の排出を促進するために樹脂シートの表面に細かいエンボスを設けることが、これまで広く行われていた。しかしながら、ガラス板の重量や減圧操作に由来する上下からの荷重を受けるために、樹脂シートとガラス板の間、あるいは樹脂シート同士の間において、エンボス面が、ガラス面や隣接する樹脂シート面と密着する。エチレン−酢酸ビニル共重合体は比較的柔軟な樹脂であるので、荷重がかかった状態で密着すると、空気の通路が塞がれやすく、結果として十分に脱気するのに時間を要していた。また、ガラス板の平坦性や厚みムラ、樹脂シートの厚みムラやエンボスの形成ムラなどのために、上下からの荷重のかかり具合は決して均一にはならず、局所的に荷重の過大な部分において、空気の排出が困難になるおそれがあった。特に、ガラス板の面積が大きい場合にその傾向が顕著であった。
【００２１】
本発明の製造方法によれば、第１樹脂シートと第２ガラス板との間に所定の寸法の樹脂スペーサを配置することにより、第１樹脂シートと第２ガラス板との間の空気を迅速に排出することができる。さらに、樹脂スペーサが上下からの荷重を支えて樹脂スペーサ以外の部分には荷重がかからないので、第１ガラス板と第１樹脂シートとの間の空気も迅速に排出することができる。このように、ガラス板の大部分を占める、樹脂スペーサ以外の部分において、極めて迅速に、しかも確実に脱気することが可能となる。そして、本発明者が検討したところ、樹脂スペーサの部分のみであれば、その面積が小さいので、短時間の処理であっても気泡が残存しないことを見出したのである。樹脂スペーサ部分の面積が小さいので、その部分における上下からの荷重はむしろ大きくなるけれども、ガラス板や樹脂シートにおける局所的なムラの影響を受けにくく、このことも気泡の残存防止に役立っているようである。
【００２２】
このように、樹脂シート全面に対して細かいエンボスを形成するのではなく、敢えて一定面積以上の樹脂スペーサを間欠的に複数配置することによって、短時間の接着操作で気泡の残存を確実に防止することができる。そして、樹脂スペーサも架橋可能なエチレン−酢酸ビニル共重合体からなるので、加熱されることによって、第１樹脂シートと溶融一体化し、最終製品ではそれに由来する外観上の不均一は全く認められなくなることが明らかになった。すなわち、敢えてマクロ的な不均一部分を形成することによって、ミクロ的な気泡の残存を防止することができることを実験的に見出したのである。全体として均一な中間層を形成するためには、敢えて不均一部分を形成することが効果的なのである。なお、特許文献３及び４にも記載されているように、太陽電池モジュールなどを製造する際に、厚い樹脂シート片をスペーサとして用いて、太陽電池セルのように破損しやすいものを保護する考え方は従来からあったけれども、そのようなものを内包しない、実質的に架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体のみからなる均一な中間層を形成する際に、樹脂スペーサを用いることによって、生産速度を大幅に向上させられることは、驚くべきことである。
【００２３】
架橋可能なエチレン−酢酸ビニル共重合体からなる第２樹脂シートをさらに用いることもできる。この場合には、第１ガラス板の上にその実質的に全面を覆う第１樹脂シートを配置し、該第１樹脂シートの上にその実質的に全面を覆う第２樹脂シートを配置し、該第２樹脂シートの上にその実質的に全面を覆う第２ガラス板を配置し、さらに前記第１樹脂シートと前記第２樹脂シートとの間に複数の樹脂スペーサを配置してからエチレン−酢酸ビニル共重合体を溶融させることになる。
【００２４】
このときには、第１樹脂シートと第２樹脂シートとの間に樹脂スペーサを配置することにより、第１樹脂シートと第２樹脂シートとの間の空気を迅速に排出することができる。さらに、樹脂スペーサが上下からの荷重を支えて樹脂スペーサ以外の部分には荷重がかからないので、第１ガラス板と第１樹脂シートとの間、及び第２ガラス板と第２樹脂シートとの間の空気も迅速に排出することができる。これらの効果は、第２樹脂シートを用いない場合と同様である。本発明において、第１ガラス板及び第２ガラス板における「第１」及び「第２」は、上下の位置を表すものではなく、作業の順番を表すものでもなく、単に相対的な配置関係を示すものである。第１樹脂シートと第２樹脂シートについても同様である。
【００２５】
以下、本発明の製造方法について、さらに詳細に説明する。
【００２６】
本発明で使用するガラス板は特に限定されず、用途や目的に応じて選択される。通常、第１ガラス板と第２ガラス板とは実質的に同じ形状であるが、厚みや素材は異なっていてもよい。ガラス板の厚みは、２ｍｍ以上であることが好ましい。薄すぎる場合には、樹脂スペーサの配置ピッチを小さくしないと製造中にガラス板が破損するおそれがある。また、ガラス板が厚い場合には、上下から樹脂シートにかかる荷重が大きく、加熱時の熱伝導にも時間を要するので、本発明の製造方法を採用する利益が大きい。ガラス板の厚みは、より好適には３ｍｍ以上であり、さらに好適には５ｍｍ以上である。一方、ガラス板の厚みは、好適には３０ｍｍ以下であり、より好適には２０ｍｍ以下である。ガラス板の面積は特に限定されないが、大面積のガラス板である場合に本発明の製造方法を採用する利益が大きい。好適には０．５ｍ２以上であり、より好適には１ｍ２以上である。
【００２７】
本発明の製造方法においては、強化ガラスと非強化ガラスのいずれを使用することもできる。表面圧縮応力が２０ＭＰａ以上のガラス板を用いる場合、樹脂スペーサの配置ピッチが大きくても製造中にガラス板が破損しにくいので好ましい。ここで、板ガラスの表面圧縮応力は、ＪＩＳ  Ｒ３２２２に準じて測定される値である。表面圧縮応力が２０ＭＰａ以上のガラス板としては、具体的には、倍強度ガラス、強化ガラス、超強化ガラスなどが挙げられる。倍強度ガラスは表面圧縮応力が通常２０〜６０ＭＰａのものであり、強化ガラスは表面圧縮応力が通常９０〜１３０ＭＰａのものであり、超強化ガラスは表面圧縮応力が通常１８０〜２５０ＭＰａのものである。また、表面圧縮応力を大きくするほど、強度は向上するが、反りが大きくなりやすい。したがって、接着処理時に上下からのガラス板への荷重が偏りやすいので、本発明の製造方法を採用する利益が大きい。表面圧縮応力は、より好適には９０ＭＰａ以上である。
【００２８】
本発明で使用する樹脂シート及び樹脂スペーサは、架橋可能なエチレン−酢酸ビニル共重合体からなるものである。通常、過酸化物などのラジカル発生剤や、必要に応じて多価アクリレートや多価アリル化合物などの架橋性モノマーが配合されていて、１２０℃を超える温度で架橋反応が進行するようになっている。エチレン−酢酸ビニル共重合体の融点は通常６０〜９０℃である。融点が低すぎると、得られる中間層の強度が低下するおそれがあり、好適には６５℃以上である。一方、融点が高すぎると、得られる中間層の透明性や柔軟性が不十分になるおそれがあり好適には８５℃以下である。樹脂シートの材料と樹脂スペーサの材料とは仕様が異なっていても構わないが、溶融した際に不均一にならない程度に類似した仕様の材料を使用することが好ましく、実質的に同一の仕様の材料を使用することがより好ましい。
【００２９】
第１樹脂シート、第２樹脂シートともに、第１ガラス板および第２ガラス板の実質的に全面を覆う寸法である。また、樹脂シートの厚さは、第１樹脂シート、第２樹脂シートともに通常０．１〜２ｍｍである。薄すぎると、合わせガラスとしての強度が不十分になるおそれがあり、好適には０．２ｍｍ以上であり、より好適には０．３ｍｍ以上である。一方、厚すぎると、樹脂シートのハンドリングが困難になる上に、コストが上昇するので、好適には１．５ｍｍ以下であり、より好適には１ｍｍ以下である。なお、第１樹脂シートが複数の樹脂シートが重ねられて構成されたものであっても構わないし、第２樹脂シートも同様である。樹脂シートの表面には、樹脂シート同士の間あるいは樹脂シートとガラス板との間の滑りを良くし、空気の排出を促進するために微細な凹凸が形成されることが好ましい。具体的には、表面に深さ１００μｍ未満の微細な凹凸が形成されたものであることが好ましく、いわゆる梨地の表面を有しているものが好適に用いられる。凹凸は樹脂シートの両面に形成されていることが好ましい。
【００３０】
以下、樹脂スペーサについて説明する。本発明で使用する樹脂スペーサは、第１樹脂シートと第２ガラス板との間、又は第１樹脂シートと第２樹脂シートとの間に挟まれた樹脂シート片であっても構わないし、第１樹脂シート又は第２樹脂シートの少なくとも一面に形成された凸部であっても構わない。ここで、樹脂シートに形成された凸部である場合には、凸部のない領域に形成された表面から突出した部分が樹脂スペーサである。樹脂スペーサの表面にも、樹脂シート同様に空気の排出を促進するために微細な凹凸が形成されることが好ましい。
【００３１】
樹脂スペーサの高さは０．１〜３ｍｍであることが好適である。樹脂スペーサの高さが０．１ｍｍ未満の場合には、上下から荷重がかかったときに空気の抜け道が塞がれやすく、短時間で気泡残りのない合わせガラスを製造することが困難になるおそれがある。特に、ガラス板の面積が大きいとき、ガラス板の厚みが厚いとき、ガラス板が強化されて反りを有しているときなどには、空気の抜け道を確実に確保するために、樹脂スペーサの高さを高く設定したほうが良い。樹脂スペーサの高さは、より好適には０．２ｍｍ以上であり、さらに好適には０．３ｍｍ以上である。一方、樹脂スペーサの高さが高すぎる場合には、溶融して樹脂シートと一体化するのに時間がかかったり、不均一な部分が残ったりするおそれがある。樹脂スペーサの高さは、より好適には２ｍｍ以下であり、さらに好適には１．５ｍｍ以下である。ここで、樹脂スペーサの高さは、荷重がかかっていない状態での高さのことをいう。
【００３２】
本発明の製造方法においては、樹脂スペーサの水平方向の内接円の直径が１〜５０ｍｍであることが重要である。樹脂スペーサの面積が小さすぎると上下から荷重がかかったときにつぶれて空気の抜け道が塞がれやすく、短時間で気泡残りのない合わせガラスを製造することが困難になる。特に、ガラス板の面積が大きいとき、ガラス板の厚みが厚いとき、ガラス板が強化されて反りを有しているときなどには、空気の抜け道を確実に確保するために樹脂スペーサの内接円の直径を大きく設定したほうが良く、より好適には１．５ｍｍ以上であり、さらに好適には２ｍｍ以上である。一方、樹脂スペーサの内接円の直径が大きすぎる場合には、樹脂スペーサのあった場所に気泡が残ってしまい、結果として気泡残りのない合わせガラスを製造することが困難になる。この場合、樹脂スペーサのあった場所の中央部分に気泡が残る場合が多いことが実験的に確かめられている。急速に昇温した場合には、樹脂スペーサの周縁部から樹脂の溶解が進行し、樹脂スペーサの中央部に取り残された空気が合わせガラス中に残ってしまうと考えられる。樹脂スペーサの縁部までの距離が長い位置には気泡が残存しやすいので、縁部までの最短距離を考慮して、その内接円の直径が一定値以下であることが重要なポイントである。樹脂スペーサの内接円の直径は、より好適には３０ｍｍ以下であり、さらに好適には２０ｍｍ以下である。
【００３３】
樹脂スペーサの水平方向の形状は特に限定されず、正方形、長方形、円形、楕円形などの形状を適宜採用できる。例えば、長方形であればその短辺の長さが内接円の直径と等しく、楕円形であればその短径が内接円の直径と等しい。また、樹脂スペーサの垂直方向の断面形状も特に限定されず、長方形、台形、三角形、半円形などの形状を適宜採用できる。ここで、上記内接円の直径は樹脂スペーサの高さの半分の位置における内接円の直径とする。例えば、水平形状が長方形で、垂直方向の断面形状が台形である場合を考えると、その内接円の直径Ｒは図１で示されるとおりである。また、水平形状が円形で、垂直方向の断面形状が略半円形である場合を考えると、その内接円の直径Ｒは図２で示されるとおりである。図１及び図２において、上側の図が平面図であり、下側の図が垂直方向の断面図である。樹脂スペーサが、樹脂シートとは別の樹脂シート片である場合には、垂直方向の断面形状は長方形になる場合が多い。一方、樹脂スペーサが、樹脂シートに形成された凸部である場合には、エンボスロールの断面形状を調整することによって、長方形、台形、半円形、三角形など、様々な断面形状の凸部が容易に形成できる。
【００３４】
樹脂スペーサの合計の面積が、前記ガラス板全体の面積の０．００１〜１０％であることが好ましい。樹脂スペーサは、上下からの荷重に耐えて、第１ガラス板と第２ガラス板の間に空間を維持させる必要がある。そのためには、樹脂スペーサの面積が、第１ガラス板全体の面積の０．００１％以上であることが好ましく、０．０１％以上であることがより好ましい。一方で、第１ガラス板と第２ガラス板の間の空気を迅速に排出するためには、その占める割合は小さいほどよい。そのため、樹脂スペーサの面積が、第１ガラス板全体の面積の１０％以下であることが好ましく、５％以下であることがより好ましく、２％以下であることがさらに好ましい。ここで、樹脂スペーサの面積とは、樹脂スペーサの高さの半分の位置における断面積とする。これは、図１及び図２において、破線で囲まれた面積である。
【００３５】
一枚の合わせガラスを製造する際に用いられる樹脂スペーサの数は特に限定されず、合わせガラスの仕様によって適宜調整される。原材料のガラス板として、四角形のものを用いることが多いので、通常、四隅に配置するために４個以上配置することが好ましい。面積が大きい場合には、中央部のたわみの影響を考慮して多く配置することが好ましい。また、ガラス板の厚みが薄い場合や、ガラス板が非強化品であるような場合には、樹脂スペーサの間隔が広すぎると上下からの荷重を受けて割れることがあるので、やはり多く配置することが好ましい。配置するスペーサの数は、より好適には８個以上であり、さらに好適には１２個以上である。ガラス板の中央部はどうしても脱気しにくくなるので、脱気しやすい周縁部に沿って樹脂スペーサを配置することが好ましい。このとき、間欠的に配置することによって、ガスの通り道を確保することができる。ガラス板の周縁部に比べて中央部の配置の密度を低くすることが好ましい。また、ガラス板の周縁部に配置される樹脂スペーサに比べて中央部に配置される樹脂スペーサの寸法を小さくすることも好ましい。すなわち、周縁部で上下からかかる荷重の大部分を受けとめ、中央部分では、ガラス板のたわみなどに由来する荷重だけを受けられればよい。
【００３６】
ガラス板の仕様ごとに樹脂スペーサの寸法と数を決定し、適切な位置に配置するためには、樹脂スペーサとして樹脂シート片を用い、それを配置する方法が好ましい。この場合、市販の樹脂シートを所望の寸法に切断した樹脂スペーサを用いることができるが、手作業あるいはロボット作業による樹脂シート片の配置作業が必要になる。しかしながら、通常、樹脂スペーサの数はそれほど多くなく、配置精度もそれほど要求されないので、作業負担はそれほど問題にならない。
【００３７】
一方、生産性をさらに向上させるために、予め凸部が形成された樹脂シートを用いることもできる。同じ寸法の合わせガラスを大量に製造するような場合であれば、その寸法に適した凸部の配置を有する樹脂シートを用いることができる。そうでない場合であっても、一定間隔で凸部を形成した樹脂シートを用いて、異なる仕様の合わせガラスを製造することができる。例えば、縦横１００ｍｍのピッチで、直径５ｍｍ、高さ０．５ｍｍの半球状の凸部を規則正しく形成した樹脂シートなどを作成して、様々な仕様の合わせガラスを製造することができる。
【００３８】
以上説明した、ガラス板、樹脂シート及び樹脂スペーサを用いて、合わせガラスが製造される。以下、具体的製造方法について説明する。
【００３９】
まず、図３を用いて、積層構成について説明する。図３は、接着前の積層体１０の模式断面図である。第１ガラス板１の上に、その実質的に全面を覆う第１樹脂シート２を載置する。次に、第１樹脂シート２の上に複数の樹脂シート片を配置して樹脂スペーサ３とする。引き続き、樹脂スペーサ３の上に、第２樹脂シート４を重ねてから、その上に第２ガラス板５を重ねる。このとき、第２樹脂シート４は省略可能である。また、樹脂スペーサ３が、第１樹脂シート２の表面に形成された凸部である場合には、樹脂シート片を使用せず、凸部が形成された第１樹脂シート２を用いるだけでよい。
【００４０】
こうして得られた積層体１０において、第１ガラス板１と第２ガラス板５の間の空気を排出するとともに加熱してエチレン−酢酸ビニル共重合体を溶融させる。このとき、接着前の積層体１０を容器１１に導入し、容器１１内を減圧して第１ガラス板１と第２ガラス板５の間の空気を排出するとともに容器１１内を昇温して、エチレン−酢酸ビニル共重合体を溶融させることが好ましい。容器１１内を十分に減圧して第１ガラス板１と第２ガラス板５の間の空気を十分に排出してからエチレン−酢酸ビニル共重合体を溶融させることによって、気泡の残存を防止することができる。本発明の製造方法によれば、第１ガラス板１と第２ガラス板５の間の空気を迅速に排出することができ、容器１１内を迅速に高真空度にすることができるので、エチレン−酢酸ビニル共重合体を溶融させるまでの時間を短くすることができる。
【００４１】
減圧操作を開始してから、容器１１内がエチレン−酢酸ビニル共重合体の融点以上の温度になるまでの時間を１０分以内とすることが好ましく、１０分以内とすることがより好ましい。従来、樹脂スペーサ３なしで製造していた場合には、１時間以上の時間をかけて融点以上の温度になるまで昇温しなければ気泡の残存を防止することができなかったが、本発明の製造方法によって大幅な時間短縮が可能となった。このとき、積層体１０を加熱しながら上下から押圧することが好ましい。そうすることによって、樹脂スペーサ３が溶融した樹脂と第１樹脂シート２及び第２樹脂シート４が溶融した樹脂とが容易に一体化して均一な中間層が形成される。上下から押圧する手段は特に限定されず、プレートやローラーによって機械的に圧力を印加してもよいし、容器１１の内部を減圧して大気圧で押圧してもよい。
【００４２】
容器１１内で加熱接着させるに際し、好適な態様の一つは、容器１１を気体不透過性の柔軟なシートとし、積層体１０の入った複数の容器１１をオーブン１３内に導入してから、容器１１内を減圧して第１ガラス板１と第２ガラス板５の間の空気を排出し、容器１１内を昇温してエチレン−酢酸ビニル共重合体を溶融させる方法である。
【００４３】
図４は、そのような装置の一例の模式図である。この装置は、積層体１０を内部に収容する複数の容器１１を有し、空気の排出操作と加熱操作の可能なものである。このとき、容器１１はその一部又は全部が気体非透過性の柔軟な膜からなるものである。当該膜の素材は、気体非透過性の柔軟な膜であれば良く、一定以上の柔軟性と強度があって、膜の内部が真空になった時に外気圧が積層体１０全体に均一にかかるようになるものであれば特に限定されず、ゴムや樹脂のシートやフィルムが使用できる。このとき、全体が気体非透過性の柔軟な膜からなる袋を使用することが好ましい。この場合には、容器１１は単なる袋であるから、様々な形状や寸法の合わせガラスを製造する際に柔軟に対応することが可能であり、建材など、多様な寸法の製品を製造することが要求される用途に対して好適である。積層体１０を容器１１に導入する際には、積層体１０の外縁を通気性のある素材からなるブリーダー１２で覆って、積層体１０内部の溶融樹脂が流出するのを防ぐとともに、積層体１０内部からの空気の排出ルートを確保することが好ましい。ブリーダー１２に使用される素材としては、織布、編地、不織布などの布帛が使用可能である。
【００４４】
このようにして積層体１０が入れられた複数の容器１１をオーブン１３内に導入して相互に間隔をあけて配置する。複数の容器１１は、上下方向に、間隔をあけて重ねて平行に配置されることが好ましい。所定の間隔をあけて配置する方法は特に限定されず、所定の間隔を有する棚をオーブン１３内に設ける方法などが例示される。オーブン１３内において積層体１０と平行の向きに熱風を流すことによって積層体１０を加熱することが好ましい。積層体１０と平行の向きに熱風を流すことによって、積層体１０に効率良くかつ均一に熱を伝えることが可能である。このとき、容器１１の下面にも熱風が接触するようにすることが好ましく、そのためには、容器１１と棚との間にスペーサを配置する方法や、棚自体を網棚にする方法などが好適に採用される。熱風を供給する方法は特に限定されず、オーブン１３内にヒーターを設けて、ファンを用いて積層体１０と平行の向きに熱風を流しても良い。しかしながら、オーブン１３の外部にヒーターを設けて、熱風をオーブン１３内に導入する方法が、均一に加熱しやすくて好ましい。この場合、オーブン１３が、熱風導入口と、その反対側に設けられた熱風導出口とを有し、熱風導入口から熱風導出口へと流れる通路の間に複数の容器１１が配置されることが好ましい。また、オーブン１３内を実質的に大気圧に維持しながら積層体１０を加熱することが、装置コストの面から好ましい。
【００４５】
加熱接着処理に際しては、容器１１内を減圧して第１ガラス板１と第２ガラス板５との間の空気を排出する。図４の装置では、それぞれの容器１１に対して排気するためのパイプ１４が接続されている。パイプ１４は、３本まとめられてパイプ１５に接続されている。さらにこのようにまとめられたパイプ１５が６本（一部図示を省略）、タンク１６に接続されている。タンク１６は真空ポンプ１７に接続されており、これによって容器１１内部の空気を排出することが可能である。容器１１の数は、複数であることが好ましく、生産効率を考慮すれば、６個以上であることが好ましく、１２個以上であることがより好ましい。
【００４６】
６本のパイプ１５のそれぞれには、バルブ１８を介して圧力計１９が接続され、またパイプ１５中の流れを遮断することの可能な電磁弁２０が設けられている。これによって、パイプ１５に接続された容器１１のいずれかに漏れが発生した場合に、圧力計１９が圧力の上昇を検知し、制御回路２１が電磁弁２０に信号を送って電磁弁２０を閉じる。これによって、加熱接着操作の途中で一つの容器１１に漏れが発生しても、他の容器１１にその悪影響が及ぶのを防止することができる。本発明で使用する容器１１は、柔軟なシートからなるものであり、漏れが発生するおそれがあるので、このような制御方法を採用することが好ましい。図４の例では、３つの容器１１ごとに一つの制御を行っているが、これは設備コストと効果とのバランスに基づくものである。圧力計１９と電磁弁２０のセットは、好適には２セット以上、より好適には３セット以上、さらに好適には５セット以上である。制御回路２１からアラーム信号を出して、オペレーターに知らせることもできる。
【００４７】
６本のパイプ１５はタンク１６に接続されており、電磁弁２０が開いている状態では、全ての容器１１がタンク１６と連通している。タンク１６の空気は真空ポンプ１７によって排出される。タンク１６にはコントロールバルブ２２を介して外気を導入することができる。タンク１６内の圧力を制御することによって全ての容器１１の内部の圧力を同時に制御することができる。タンク１６内部の圧力は、バルブ２３を介して接続された圧力計２４で計測され、この圧力データを受け取った制御回路２５がコントロールバルブ２２に信号を送って外気を取り入れながら所望の圧力に微調整する。この間真空ポンプ１７は運転を継続している。比較的容量の大きなタンク１６に対して外気を取り込みながら制御することで容器１１内の圧力の微調整が可能である。
【００４８】
また、容器１１内の減圧操作を開始する前に、電磁弁２０を閉めた状態で真空ポンプ１７の運転を行うことによって、タンク１６内を予め減圧しておくこともできる。この場合には、電磁弁２０を開くことによって迅速に容器１１内の空気を排出することができる。これによって、真空ポンプ１７の排気能力が小さい場合であっても、容器１１内を迅速に減圧するのに役立つ。
【００４９】
以上説明したような装置を用いて第１ガラス板１と第２ガラス板５との間の空気を排出し、加熱して樹脂を溶融させてから冷却して封止する。このときの温度条件は特に限定されるものではなく、エチレン−酢酸ビニル共重合体を溶融させることの可能な温度まで上昇させれば良い。好適には８０℃以上、より好適には９０℃以上まで温度を上昇させる。このとき、さらに架橋可能な温度まで上昇させて、所定の時間架橋可能な温度に保持することが好ましく、好適には１２０℃以上、より好適には１４０℃以上まで温度を上昇させる。最高温度の上限値は通常２００℃以下であり、好適には１８０℃以下である。架橋可能な温度に好適には１０分〜１時間保って架橋反応を進行させる。架橋反応を進行させた後、冷却する。上記加熱操作及び冷却操作の間、容器１１内は減圧状態に保たれることが好ましい。冷却操作の途中又は終了後にコントロールバルブ２２を開いて減圧状態を解除する。
【００５０】
上述のように、容器１１の全体が気体非透過性の柔軟な膜からなる袋を使用する場合には、袋が積層体１０に密着する。したがって、袋と積層体１０の間には空間が実質的に存在せず、薄い袋を介して直接ガラス板に熱が伝達される。このような場合には、本発明における「容器内の温度」は、これらの袋が収容されるオーブン１３内の温度であるとする。
【００５１】
容器１１内で加熱接着させるに際し、好適な態様の他の一つは、気体不透過性の柔軟なシートで相互に仕切られた第１室３０及び第２室３１を有する装置を用い、積層体１０が導入される第１室３０が減圧可能になっていて、第２室３１が大気圧に保たれるものである。この場合、第１室３０が容器１１である。
【００５２】
図５は、そのような装置の一例の模式図である。この装置は、気体不透過性の柔軟なシート３２で相互に仕切られた第１室３０及び第２室３１から構成され、積層体１０が導入される第１室３０に真空ポンプ３３が接続され減圧可能になっていて、他方の第２室３１が大気圧に保たれるものである。搬送ローラー３４を備え、入口扉３５から積層体１０を導入し、出口扉３６から積層体１０を導出することができる。搬送ローラー３４以外の搬送手段を用いてもよい。第１室３０、第２室３１はそれぞれヒーター３７、３８を備えていて、加熱することが可能である。また、必要に応じて、迅速に冷却するための冷却手段を設けても良い。
【００５３】
図５の装置を用いて加熱接着させる際の操作は以下のとおりである。まず、搬送ローラー３４を用いて積層体１０を入口扉３５から第１室３０に導入してから、入口扉３５を閉める。続いて、電磁弁３９を開いて真空ポンプ３３により第１室３０内部を減圧するとともに、第１室３０、第２室３１ともにヒーター３７、３８によってエチレン−酢酸ビニル共重合体を溶融することの可能な温度まで上昇させる。好適には８０℃以上であり、より好適には９０℃以上まで温度を上昇させる。この後、架橋可能な温度まで上昇させても構わないが、好適には、１２０℃未満、より好適には１１０℃以下の最高温度まで到達したところで冷却する。上記加熱操作の間、第１室３０内は減圧状態に保たれることが好ましい。冷却操作の途中又は終了後に電磁弁４０を開いて減圧状態を解除する。
【００５４】
ここまでの操作によって、未架橋のエチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂で仮接着された積層体１０が製造される。本発明の製造方法によれば、第１ガラス板１と第２ガラス板５の間の空気を迅速に排出することができ、第１室３０内を迅速に高真空度にすることができるので、エチレン−酢酸ビニル共重合体を溶融させるまでの時間を短くすることができる。溶融させて冷却するだけであるので３０分以内で仮接着が可能である。仮接着に要する時間は、より好適には２０分以内であり、さらに好適には１５分以内である。短時間で仮接着することが可能であり、搬送ローラー３４などの搬送手段も採用できることから、自動化ラインで合わせガラスを製造することもできる。
【００５５】
こうして仮接着された積層体１０は、引き続き架橋処理される。架橋処理に際しては、複数枚をまとめて加熱してもよいし、１枚ごとに加熱してもよい。複数枚をまとめて加熱するのであれば、仮接着された積層体１０を棚付き台車に載せるなどして、架橋処理用の加熱槽に導入し、所定の時間架橋可能な温度に保持する。このとき、好適には１２０℃以上、より好適には１４０℃以上まで温度を上昇させる。最高温度の上限値は通常２００℃以下であり、好適には１８０℃以下である。架橋可能な温度に好適には１０分〜１時間保って架橋反応を進行させて架橋反応を進行させた後、冷却する。ここで、加熱槽としては、オーブンやオートクレーブなど、加熱操作の可能なものであれば特に限定されない。この方法によれば、仮接着に比べてエネルギーを要する架橋処理をまとめて行うことができるので、エネルギー消費量の面で有利である。
【００５６】
以上のように、本発明の製造方法によれば、気泡残りのない良好な外観の合わせガラスを、生産性良く製造することができる。製造される合わせガラスは、実質的に架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体のみからなる中間層を有するものであることが好適である。ガラス板全面に亘って均一な中間層を形成する際に、敢えてマクロ的に不均一な部分である樹脂スペーサを用いることによって、均一かつ良好な外観の中間層を生産性良く製造できることは驚きであり、その利益も大きい。
【実施例】
【００５７】
以下、実施例によって本発明を説明する。本実施例は、実際の生産プロセスのモデル試験であり、これによって前述の生産プロセスが実施可能であることが示されているものである。
【００５８】
実施例１
第１ガラス板１として、１０００ｍｍ×２０００ｍｍ×１０ｍｍのフロート板強化ガラス（青板ガラス）を使用した。当該強化ガラスの表面圧縮応力は１００ＭＰａである。第１樹脂シート２としては、株式会社ブリヂストン製「銘柄：ＥＶＡＳＡＦＥ」の厚さ０．４ｍｍのものを使用した。当該樹脂シートは、エチレン−酢酸ビニル共重合体に、ラジカル発生剤、架橋性モノマーなどを配合したものであり、架橋前の樹脂のＤＳＣ法で測定した融点は７６℃である。第１樹脂シート２の表面には浅いエンボス模様（梨地）が形成されていて、その深さは１００μｍ未満である。第１ガラス板１の上に、１０００ｍｍ×２０００ｍｍの寸法の第１樹脂シート２を１枚重ねた。
【００５９】
引続き、第１樹脂シート２の上に、図６に示すように樹脂シート片からなる樹脂スペーサ３を配置した。ここで、樹脂スペーサ３は、上記第１樹脂シート２に用いたものと同じ樹脂シートを切断したものであり、２０ｍｍ×１０ｍｍの長方形のものと、３ｍｍ×３ｍｍの正方形のものの２種類を作成した。断面形状は長方形である。まず、第１樹脂シート２の四隅に、２０ｍｍ×１０ｍｍの樹脂スペーサ３を、第１ガラス板１の端部からの余白の幅が１０ｍｍになるように、４個配置した。次に、第１ガラス板１の長辺に沿って、第１ガラス板１の端部からの余白の幅が１０ｍｍになるよう、２０ｍｍ×１０ｍｍの樹脂スペーサ３を４個等間隔に配置した。引き続き、第１ガラス板１の短辺に沿って、第１ガラス板１の端部からの余白の幅が１０ｍｍになるよう、２０ｍｍ×１０ｍｍの樹脂スペーサ３を２個等間隔に配置した。さらに、第１ガラス板１の中央部分の、長辺方向に３等分し、短片方向に２等分した位置に、３ｍｍ×３ｍｍの樹脂スペーサ３を２個配置した。以上の樹脂スペーサの総面積は、３２１８ｍｍ２であり、第１ガラス板１の面積２００００００ｍｍ２の約０．１６％である。以上のように樹脂スペーサ３を配置した後に、第１樹脂シート２と同じ仕様の第２樹脂シート４を１枚重ねた。最後に、第１ガラス板１と同じ仕様の第２ガラス板５を１枚重ね、接着前の積層体１０を得た。
【００６０】
こうして得られた積層体１０を用い、図４に示される装置を用いて加熱接着処理を行った。まず、積層体１０の外縁の全周をブリーダー１２で覆い、容器１１であるゴム製の袋の中に投入し、パイプ１４と接続してオーブン１３に入れて、容器１１内部を減圧した。減圧を開始するとともに昇温を開始した。室温（２０℃）から５分間かけて１００℃まで昇温し、１００℃で１分間保持し、５分かけて１５５℃に昇温した。１５５℃に３５分間保持し、２０分かけて４０℃まで冷却し、減圧を解除してオーブン１３から取り出した。減圧操作及び昇温操作を開始してから取り出すまでの時間は６６分であった。得られた合わせガラスには、気泡残りは観察されず、良好な外観であった。
【００６１】
実施例２
実施例１と同じ積層体１０を作成し、加熱接着処理時の温度条件のみを変化させて合わせガラスを作製した。室温（２０℃）から５分間かけて１００℃まで昇温し、１００℃で１分間保持し、５分かけて４０℃まで冷却し、オーブン１３から取り出した。減圧及び昇温を開始してから取り出すまでの時間は１１分であった。得られた合わせガラスは仮接着されたものであり、気泡残りは観察されず良好な外観であった。この後、別途架橋可能な温度で処理することによって、良好な外観を保ったままエチレン−酢酸ビニル共重合体を架橋させることができる。
【００６２】
比較例１
実施例１において、第１ガラス板１の周縁部及び中央部分に配置した１８個の樹脂スペーサ３の形状を全て６０ｍｍ×６０ｍｍの正方形とした以外は実施例１と同様に樹脂スペーサ３を配置して、加熱接着処理を行った。その結果、６０ｍｍ×６０ｍｍの樹脂スペーサ３のあった位置の中央付近に、気泡の残存が認められた。
【００６３】
比較例２
実施例１において、樹脂スペーサ３の形状を全て０．８ｍｍ×０．８ｍｍの正方形とし、第１ガラス板１の長辺方向に２１列、短辺方向に１１列、約１０ｃｍのピッチで合計２３１個を配置した以外は実施例１と同様に樹脂スペーサ３を配置して、加熱接着処理を行った。その結果、合わせガラス全面の広い範囲において、ところどころに、気泡の残存が認められた。
【００６４】
比較例３
実施例１において、樹脂スペーサ３を全く配置しなかった以外は実施例１と同様に樹脂スペーサ３を配置して、加熱接着処理を行った。その結果、合わせガラス全面の広い範囲において、気泡の残存が認められた。
【００６５】
比較例４
比較例３において、加熱接着処理の際の温度条件を以下のように変更した以外は比較例３と同様にして、加熱接着処理を行った。減圧を開始するとともに昇温を開始し、室温（２０℃）から５分間かけて５５℃まで昇温し、５５℃から１４０分かけて９５℃まで昇温し、９５℃で１０分間保持し、３０分かけて１５５℃に昇温した。１５５℃に３５分間保持し、２０分かけて４０℃まで冷却し、オーブンから取り出した。減圧及び昇温を開始してから取り出すまでの時間は２４０分であった。得られた合わせガラスには、気泡残りは観察されず、良好な外観であった。この温度条件は、気泡残りを確実に防止できることが経験的にわかっている条件である。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】図１は、水平形状が長方形で垂直方向の断面形状が台形である樹脂スペーサの形状を示した図である。
【図２】図２は、水平形状が円形で、垂直方向の断面形状が略半円形である樹脂スペーサの形状を示した図である。
【図３】図３は、接着前の積層体１０の模式断面図である。
【図４】図４は、加熱接着するための装置の一例である。
【図５】図５は、加熱接着するための装置の他の例である。
【図６】図６は実施例１における樹脂スペーサ３の配置を示した図である。
【符号の説明】
【００６７】
１  第１ガラス板
２  第１樹脂シート
３  樹脂スペーサ
４  第２樹脂シート
５  第２ガラス板
１０  積層体
１１  容器
１２  ブリーダー
１３  オーブン
１４、１５  パイプ
１６  タンク
１７、３３  真空ポンプ
１８、２３  バルブ
１９、２４  圧力計
２０、３９、４０  電磁弁
２１、２５  制御回路
２２  コントロールバルブ
３０  第１室
３１  第２室
３２  柔軟なシート
３４  搬送ローラー
３５  入口扉
３６  出口扉
３７、３８  ヒーター
Ｒ  内接円の直径
【図１】
2009096666.tif 000003
【図２】
2009096666.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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