(57)【要約】【課題】クロロシラン類の水素還元反応によって得られるシリコンの製造を安全に連続して行なえるような方法を提供すること。【解決手段】本発明に係るシリコンの製造方法は、反応容器内でクロロシラン類と水素とを加熱下で反応させて、シリコンを析出させるとともに、水素、シラン類オリゴマーおよびシリコン微紛を含む排ガスを排出させる工程［１］、前記工程［１］より排出された排ガスを１０５℃以上の温度に維持しながら搬送する工程［２］、前記工程［２］より搬送された排ガスを、１０５℃以上の温度でフィルタに供給し、かつ、１０５℃以上の温度でフィルタ装置から排出せしめ、当該排ガスからシリコン微紛を除去して、水素およびシラン類オリゴマーを含む混合ガスを得る工程［３］、前記工程［３］より得られた混合ガスを冷却し、該混合ガスから水素をガスとして分離する工程［４］などを含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応容器内でクロロシラン類と水素とを加熱下で反応させて、シリコンを析出させるとともに、水素、シラン類オリゴマーおよびシリコン微紛を含む排ガスを排出させる還元工程［１］と、
前記工程［１］より排出された排ガスを１０５℃以上の温度に維持しながら搬送する搬送工程［２］と、
前記工程［２］より搬送された排ガスを、１０５℃以上の温度でフィルタに供給し、かつ、１０５℃以上の温度でフィルタから排出せしめ、当該排ガスからシリコン微紛を除去して、水素およびシラン類オリゴマーを含む混合ガスを得る除去工程［３］と、
前記工程［３］より得られた混合ガスを冷却し、該混合ガスから水素をガスとして分離する分離工程［４］と、
前記工程［４］より得られた水素を前記反応容器に供給する供給工程［５］と
を含むことを特徴とするシリコンの製造方法。
【請求項２】
前記フィルタを搬送工程に対して並列に設け、該フィルタを切替えて使用する際に、当該切り替えるフィルタを１０５℃の温度まで予め加熱してから切り替える工程［６］をさらに含む請求項１に記載のシリコンの製造方法。
【請求項３】
前記工程［１］における析出温度が１２００℃以上である請求項１または２に記載のシリコンの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコンの製造方法に関する。より詳しくは、本発明は、クロロシラン類を使用したシリコンの析出反応の過程で排出される排ガスから、これに含まれるシリコン微紛をシラン類オリゴマーとは別の工程で除去するシリコンの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
今後さらなる発展および需要が見込まれる半導体素子や太陽光発電用電池などの原料として、多結晶シリコンが好適に用いられている。この多結晶シリコンの製造においては、クロロシラン類と水素との混合ガスから多結晶シリコンを製造する反応炉と、反応炉で発生する排ガスから水素ガスを抽出して反応炉へ再導入する循環式の精製系統とを備えた多結晶シリコン製造装置が用いられる。
【０００３】
しかしながら、多結晶シリコン製造装置の運転を継続する内に、多結晶シリコンの製造過程で副生されるシラン類オリゴマー（ＳｉxＨyＣｌz）およびシリコン微粉が配管に付
着し、配管を閉塞させたり、さらには機器を損傷させたりするという問題があった。
【０００４】
これに対して、特許文献１および２では、上記精製系統を構成する少なくとも１つの機器の上流側に、活性炭などのフィルタを設置し、該フィルタに排ガスを通すことが試みられている。
【特許文献１】特開２００３−９５６３５号公報
【特許文献２】特開２００５−８４３０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、これらの場合は、シラン類オリゴマーおよびシリコン微粉の両者がフィルタに付着する。そして、このようなシラン類オリゴマーおよびシリコン微粉が付着したフィルタは、一定時間使用すると吸着能力が低下するため、交換や再生の必要が生ずる。シリコン微粉のみがフィルタに付着しているならば払落しなどの簡便な作業でフィルタを再生できるが、シラン類オリゴマーも同時に付着していると、シラン類オリゴマーおよびシリコン微粉は強固にフィルタに付着して、払落しなどの簡便な作業ではフィルタを再生できなくなる。このため、フィルタの開放整備が必要となるが、シラン類オリゴマーは空気中で発火するために、その整備は非常に危険であり、煩雑であるという問題がある。
【０００６】
そこで、本発明の目的は、クロロシラン類の水素還元反応により得られるシリコンを安全に連続して製造することができる方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは鋭意研究した結果、シリコンの析出の過程で副生されるシリコン微粉をシラン類オリゴマー（ＳｉxＨyＣｌz）とは別に回収することにより、上記課題を解決でき
ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
即ち、本発明に係るシリコンの製造方法は、反応容器内でクロロシラン類と水素とを加熱下で反応させて、シリコンを析出させるとともに、水素、シラン類オリゴマーおよびシリコン微紛を含む排ガスを排出させる還元工程［１］と、上記工程［１］より排出された排ガスを１０５℃以上の温度に維持しながら搬送する搬送工程［２］と、上記工程［２］より搬送された排ガスを、１０５℃以上の温度でフィルタに供給し、かつ、１０５℃以上の温度でフィルタから排出せしめ、当該排ガスからシリコン微紛を除去して、水素および
シラン類オリゴマーを含む混合ガスを得る除去工程［３］と、上記工程［３］より得られた混合ガスを冷却し、該混合ガスから水素をガスとして分離する分離工程［４］と、上記工程［４］より得られた水素を上記反応容器に供給する供給工程［５］とを含むことを特徴とする。
【０００９】
本発明に係るシリコンの製造方法は、上記フィルタを搬送工程に対して並列に設け、該フィルタを切替えて使用する際に、当該切り替えるフィルタを１０５℃の温度まで予め加熱してから切り替える工程［６］をさらに含むことが好ましい。
【００１０】
上記工程［１］は、加熱された反応容器内に、原料ガス供給管からクロロシラン類と水素とを供給してシリコンを析出する反応を行なう工程である。かかる工程において、析出温度が、１２００℃以上、特に１３００〜１７００℃において、前記シリコン微紛、シラン類オリゴマーの生成が顕著であるため、本発明が有効に適用される。より具体的には、工程［１］は、カーボン製筒状反応容器にクロロシラン類と水素を供給して、該反応容器の内表面にシリコンを析出させ、析出したシリコンの一部または全部を溶融することにより、当該筒状反応容器からシリコンを落下させて回収する工程であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明では、クロロシラン類の水素還元過程（クロロシラン類を使用したシリコンの析出反応の過程）で副生されるシリコン微粉をシラン類オリゴマーとは別の工程で回収するため、上記過程により得られるシリコンを安全に連続して製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明に係るシリコンの製造方法では、クロロシラン類の水素還元を行ないシリコンを析出することができる公知のシリコン製造装置を用いる（図１、２参照）。例えば、この製造装置は、クロロシラン類および水素（原料ガス）を反応容器１００に供給するための原料ガス供給管２と、反応装置１１内に備えられた反応容器１００と、該反応容器に連続し、かつ、該容器から排出されるガスを回収する排ガス回収室４と、該排ガス回収室に回収された排ガスを排出しフィルタ装置１０２に導入するガス排出管５と、フィルタ１０４が備えられたフィルタ装置１０２と、フィルタ装置１０２から排出された混合ガスを冷却する冷却部１０６と、冷却部１０６で分離された水素を反応容器１００に供給する供給管１０８とを備えている。
【００１３】
本発明の方法は、以下の工程［１］〜［５］を含む。また、好ましくはさらに工程［６］を含む。
【００１４】
［還元工程［１］］
還元工程［１］は、原料ガスを供給した反応容器１００内でクロロシラン類（好ましくはトリクロロシラン）と水素とを加熱下で反応させて、シリコンを析出させるとともに、水素、シラン類オリゴマーおよびシリコン微紛を含む排ガスを排出させる工程である（図１参照）。即ち、この工程［１］では、反応装置１１内に備えられ、加熱されたカーボン製筒状反応容器１００内に、原料ガス供給管２からクロロシラン類と水素とを供給して反応させ、当該筒状反応容器１００の内表面にシリコンを析出させ、析出したシリコンの一部または全部を溶融することにより、当該筒状反応容器１００からシリコンを落下させて回収する。なお、本明細書において、このような過程によってシリコンを製造する方法を「溶融析出法」ともいう。
【００１５】
詳細には、溶融析出法に用いられる反応容器１００は、通常下端に開口部を有するカーボン製の筒によって構成されている。まず、この反応容器１００に、クロロシラン類と水
素とを含む原料ガスを供給するとともに、上記クロロシラン類と水素との反応を行なわせるため、反応容器１００を加熱する。具体的には、反応容器１００の内表面をシリコンの析出反応に適した温度（通常、１２００℃以上、特に、１３００〜１７００℃）に加熱する。これにより、反応容器１００の内表面にシリコンが析出する。次に、析出したシリコンを溶融する際には、反応容器１００をシリコンが溶融する温度、即ちシリコンの融点温度以上に加熱する。溶融させ落下させたシリコンＡの回収については、反応装置の下部にシリコン回収容器を設けて、シリコンがある程度蓄積した段階で反応装置外部に搬出してもよく、シリコン融液の取り出し口を設けて連続的または断続的に抜き出してもよい。
【００１６】
また、工程［１］においては、上述のようにシリコンを析出させるとともに、原料である水素ならびに副生するシラン類オリゴマーおよびシリコン微紛を含む排ガスを排出させる。具体的には、排ガス回収室４に回収され、即ち滞留させられた後、ガス排出管５により反応装置１１から排出される。
【００１７】
また、上記排ガスには、原料であるトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3）、副生するクロ
ロシラン類（具体的には、モノクロロシラン（ＳｉＨ3Ｃｌ）、ジクロロシラン（ＳｉＨ2Ｃｌ2）および四塩化珪素（ＳｉＣｌ4））および塩化水素（ＨＣｌ）も含まれている。また、上記シラン類オリゴマーは、具体的にはＳｉ2ＨＣｌ5、Ｓｉ2Ｈ2Ｃｌ4、Ｓｉ2Ｃｌ6
などであり、これらの沸点は四塩化珪素よりも高く、凝縮しやすい。なお、本明細書において、「クロロシラン類」とは、モノクロロシラン、ジクロロシラン、トリクロロシランおよび四塩化珪素を意味する。
【００１８】
溶融析出方法で排出されるシラン類オリゴマーは、上記のようにＳｉ2Ｃｌ6などシラン類オリゴマーを含む。工程［１］において、その副生成量を可能な限り少なくすることにより、後述する微粉除去のためのフィルタの温度を低く設定することが可能となる。従って、排ガス中のシラン類オリゴマーの含有量が、通常０．００１〜０．１モル％、好ましくは、０．００１〜０．０１モル％となるように、例えば温度等の反応条件を制御することが望ましい。
【００１９】
このように、シリコンを１２００℃以上で析出する場合、排ガス中にシリコン微紛が比較的多く含まれるため、フィルタの除去能力の低下は比較的早い。しかしながら、本発明の方法によれば、後述するように、フィルタへのシラン類オリゴマーの付着を効果的に防止できるため、開放整備の頻度が抑えられる。従って、溶融析出法の場合にも、安全に連続してシリコンを製造することができる。
【００２０】
排ガスの温度は、反応容器１００の出口（排ガス回収室４の入口）およびガス排出管５の入口（排ガス回収室４の出口）において通常７００〜１５００℃である。この排ガス中ではシリコン微紛以外の成分は気体として存在している。
なお、反応装置１１の構成について、以下により詳細に説明する（図２参照）。
【００２１】
（反応容器）
上記クロロシラン類と水素との反応を行なう反応容器１００は、クロロシラン類の水素還元を良好に行なうことができれば特に限定されるものではなく、たとえば、図２に示すように、下端に開口部を有する筒状反応容器である。このような反応容器によれば、析出したシリコンの一部もしくは全部を加熱して溶融することにより、シリコンを連続的または断続的に落下させて回収することができる。
【００２２】
反応容器１００の加熱は、後述する加熱装置３を用いて行なわれ、反応容器１００の内表面は、クロロシラン類の水素還元反応に適した温度に加熱される。
反応容器１００の断面形状や開口部の形状などは、シリコンの生産効率を阻害すること
にならなければ、特に制限されない。なお、反応容器１００の上端は、図２に示すようにフランジ形状であってもよい。
【００２３】
また、反応容器１００は、シリコンの融点以上に加熱され、その内部は各種シラン類やシリコン融液に接触するため、これらの温度条件や接触物に対して十分に耐えうる材質を選択することが好ましい。このような材質としては、たとえば、グラファイト等のカーボン系材料や、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化アルミ等のセラミックス材料などが挙げられる。
【００２４】
（加熱装置）
加熱装置３は、反応容器１００の内壁をシリコンの融点温度以上に加熱することができるものであれば特に制限されないが、エネルギー効率などを考慮すると、高周波コイルを用いることが好ましい。また、加熱効率などを考慮して、図２に示すように反応容器１００と加熱装置３の間に断熱材７を介在させることが好ましい。
【００２５】
［搬送工程［２］］
搬送工程［２］は、工程［１］より排出された排ガスを１０５℃以上の温度に維持しながら搬送する工程である（図１参照）。即ち、反応容器１００の出口からフィルタ１０４まで（図においては、排ガス回収室４およびガス排出管５の範囲）の排ガスを１０５℃以上の温度に維持しながら搬送する工程である。本発明においては、フィルタ１０４での排ガスの温度が、１５０〜２８０℃の温度に維持されているように搬送することがより好ましい。
なお、排ガス回収室４、ガス排出管５について、以下により詳細に説明する（図２参照）。
【００２６】
（排ガス回収室）
排ガス回収室４は、必要に応じて反応容器１００に連続して設けられ、該反応容器１００から排出される排ガスは、一旦該回収室に回収された後、これに続くガス排出管５を経て除去工程[３]に供給される。従って、本発明において、前記回収室４を設けた場合、このガス回収室は、ガス排出管と共に搬送工程を構成する。排ガス回収室４の大きさは、原料ガス供給量および該排ガス回収室４における排ガスの滞留時間などを考慮して適宜設定することができる。なお、図２に示すように、排ガス回収室４の周囲には、金属壁１０、断熱材９、カーボン材８が設けられている。
【００２７】
反応容器１００から排出された７００〜１５００℃、好ましくは７００〜１３００℃の排ガスは、未反応のまたは反応により生じたクロロシラン類、水素ガス、塩化水素ガスなどを含んでいる。
【００２８】
（ガス排出管）
ガス排出管５は、排ガス回収室４に回収された排ガスを、除去工程[３]に供給するための搬送工程を構成する。かかるガス排出管は、前記温度の排ガスを１０５℃以上で搬送工程に供給することができればよく、必要に応じて、途中に冷却部或いは、加熱部を設けることもできるし、保温材により保温してもよい。
【００２９】
除去工程[３]に供給される排ガスの温度が上記範囲にあれば、排ガス中でシラン類オリゴマーも気体として存在できる。従って、上記排ガスをフィルタ１０４に導入したときに、シラン類オリゴマーが該フィルタ１０４に付着することはない。
【００３０】
［除去工程［３］］
除去工程［３］は、搬送工程［２］より搬送された排ガスを、１０５℃以上の温度でフ
ィルタ１０４に供給し、かつ、１０５℃以上の温度でフィルタ１０４を通過せしめ、当該排ガスからシリコン微紛を除去し、水素およびシラン類オリゴマーを含む混合ガスとする工程である（図１参照）。
【００３１】
フィルタ１０４はフィルタ装置１０２内に設けられており、該フィルタは耐熱性、耐腐食性の観点から適宜設定され、バッグフィルタ、エレメント（多孔質焼結体）が好適に用いられる。フィルタの目開きは、反応排ガスに含まれるシリコン微粉の粒径および除去率を考慮して、０．１μｍ〜１００μｍ、好ましくは１〜３０μｍであることが望ましい。バッグフィルタの耐熱温度は、該フィルタを構成する樹脂の耐熱温度に依存し、ＰＴＦＥ樹脂で構成されているときは、通常２８０℃である。
【００３２】
従って、フィルタの耐熱温度以下であり、かつ、当該排ガス中のシラン類オリゴマーがフィルタに付着しない温度は、通常１０５〜２８０℃である。このため、排ガスを１０５〜２８０℃の温度でフィルタ１０４に供給し、かつ、１０５〜２８０℃の温度でフィルタ１０４から排出せしめることが好ましい。これにより、シリコン微紛はフィルタ１０４により除去される一方、気体であるシラン類オリゴマーはフィルタに付着せず、水素、塩化水素およびクロロシラン類とともにフィルタ１０４を通過する。
【００３３】
また、排ガスを上記温度でフィルタ１０４から排出させるため、加熱部を設けてフィルタ１０４を保温してもよい。
本発明に係るシリコンの製造方法においては、長期の使用によりフィルタの性能が低下した場合、製造を止めることなく取替えを行なうため、フィルタ装置１０２と共に、他のフィルタ装置（図示せず）を並列に接続しておくことが好ましい。これらのフィルタ装置を切り替えることにより、かかるフィルタの取替えができる。
【００３４】
この態様においては、フィルタ１０４を並列に接続された他のフィルタに取り替える際に、当該他のフィルタを、当該フィルタに供給させる排ガス中のシラン類オリゴマーが凝縮しない温度以上（通常１０５℃以上、好ましくは１３０℃以上、最も好ましくは１５０℃以上）に予め加熱してから取り替える工程［６］をさらに含む。このように、他のフィルタを予備加熱しておくと、排ガスがフィルタに接触する際に急激に温度が低下して、シラン類オリゴマーの一部が該フィルタ上で液体となることを抑制できる利点がある。従って、シリコン微紛およびシラン類オリゴマーがフィルタに強固に付着することが抑制されるため、より安全に連続して製造を続けることができる。また、上記予備加熱温度の上限は、装置の材質より、前記したように、２８０℃とすることが好ましい。
【００３５】
なお、本発明に係るシリコン製造方法の実施を開始するときも、予めフィルタを当該フィルタに導入させる排ガスと同じ温度、通常１０５℃以上、好ましくは、１３０℃以上、最も好ましくは１５０℃以上に予備加熱しておくことが好ましい。また、上記予備加熱温度の上限は、装置の材質より、前記したように、２８０℃とすることが好ましい。
【００３６】
以上のように、本発明の方法において、工程［２］および［３］によれば、フィルタにシラン類オリゴマーが付着しないため、頻繁に開放整備を行なわずにすみ、シリコンを安全に連続して製造することができる。即ち、従来の方法ように、液体として存在するシラン類オリゴマーおよびシリコン微粉を含む排ガスをフィルタ装置に導入すると、フィルタにシラン類オリゴマーおよびシリコン微粉の両者が強固に該除去手段に付着する。これらは払落し作業のみでは除去できないため、該除去手段を再生する際には危険な開放整備が必要となる。一方、本発明の方法の工程［２］および［３］によれば、フィルタにはシリコン微粉のみが付着するため、払落しなどの簡便な作業で該除去手段を再生できる。また、本発明の方法の工程［３］で得られる混合ガスにはシリコン微粉が含まれていないため、シラン類オリゴマーは、本発明の方法の工程［３］に続く別の工程において、該混合ガ
スから液体として容易に回収することができる。
【００３７】
［分離工程［４］］
分離工程［４］は、工程［３］より得られた混合ガスを冷却部１０６により冷却し、該混合ガスから水素Ｂをガスとして分離する工程である（図１参照）。
【００３８】
冷却部１０６としては、熱交換器が好適に用いられる。また、冷却温度は、クロロシラン類及びシラン類オリゴマーの一部が凝縮される温度であれば特に制限されないが、通常は、クロロシラン類をも凝縮せしめる温度であることが好ましい。例えば、１０℃以下、より好ましくは−１０℃以下、最も好ましくは−３０℃以下である。上記冷却は、公知の方法で行なうことができる。即ち、かかる冷却は、一段または多段で行なって、水素をガスとして分離する。また、冷却において、ガスを加圧することも可能である。
【００３９】
［供給工程［５］］
供給工程［５］は、工程［４］より得られた水素Ｂを反応容器１００に供給する工程である（図１参照）。即ち、水素Ｂは供給管１０８を通って反応容器１００に供給される。
【００４０】
なお、分離工程［４］により除去されたクロロシラン類Ｃは、精製して反応容器１００に供給してもよい。
また、前記反応排ガスには、塩化水素も含まれ、回収された水素Ｂに含有されるため、上記分離された水素は、一般に、これを除去して還元工程に循環される。かかる除去方法は、特に制限されない。例えば、２８０〜４００℃で塩化水素を含む水素Ｂを原料シリコンと接触させ、水素Ｂ中の塩化水素と原料シリコンとを反応させてトリクロロシランとすることにより除去してもよく、また、塩化水素を含有する水素Ｂを、活性炭等の吸着剤を充填した層を通過させ、塩化水素を吸着させて除去してもよい。
【００４１】
［実施例］
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれら実施例により限定されるものではない。
【００４２】
＜実施例１＞
図１、２を用いて説明する。反応装置については、図２に示す反応装置１１を用いた。反応容器１００の形状としては、内径２５ｍｍ、外径５５ｍｍ、長さが５０ｃｍで下部に開口部を持つ筒状のカーボン製反応筒を用いた。加熱装置３として高周波加熱装置を用い、反応容器の内表面温度は１３００℃になるよう加熱した。その後、原料ガス供給管２から、トリクロロシラン２ＮＬ／ｍｉｎ、水素２０ＮＬ／ｍｉｎの混合ガスを供給させ、シリコンの析出反応を行なった。
【００４３】
反応容器１００の出口における排ガス温度は、約１０５０℃であった。また、排ガスの一部をサンプリングし、ガスクロマトグラフィにて組成分析を行なった結果、排ガス中、Ｓｉ2Ｃｌ6を含むシラン類オリゴマーの量は０．０２モル％であった。
【００４４】
上記排ガスは排ガス回収室４よりガス排出管５を経て、フィルタ装置１０２に搬送された。尚、排ガスは、フィルタ装置１０２のフィルタ１０４に供給するまでに、１３０℃まで冷却された。
【００４５】
フィルタ１０４はＳＵＳ製のエレメントフィルターを用いた。フィルタ出口での排ガス温度を測定したところ、１０５℃であった。また、フィルタ１０４は、シリコンの製造を開始するときには予め１３０℃に加熱しておき、シリコンの製造を行っている間は１１０℃に保温した。
【００４６】
シリコン微粉を除去された排ガスは、その後、冷却部１０６にて排ガス温度−１０℃まで冷却し、クロロシラン類およびシラン類オリゴマーの液と、水素（塩化水素を含む）とに分離した。上記クロロシラン類は蒸留後トリクロロシランを抽出し、再び還元工程の原料として用いた。また、上記水素（塩化水素を含む）は、活性炭により塩化水素が除去され、精製された水素は、再び還元工程の原料として用いた。
【００４７】
その結果、フィルタ差圧が、初期の約３ｋＰａから約１０ｋＰａに上昇するまで、５０時間もの長時間、連続運転を行なうことができた。また、フィルタの再生時、フィルタからのシリコン微粉の払い落としも、洗浄を行なわなくとも、容易に行なうことができた。
また、フィルタ及び冷却部を開放し点検したところ、液状シラン類オリゴマーの残存もなく、安全に開放できた。結果を表１に示す。
【００４８】
＜実施例２＞
実施例２においては、実施例1に使用したトリクロロシラン２ＮＬ/ｍｉｎを、四塩化珪素２ＮＬ/ｍｉｎに変更し、且つ反応容器の内壁温度を１４００℃に調整した以外は、実
施例１と同様の操作を行なった。その結果、フィルタ差圧が、初期の約３ｋＰａから約１０ｋＰａに上昇するまで、５０時間もの長時間、連続運転を行なうことができた。また、フィルタの再生時、フィルタからのシリコン微粉の払い落としも、洗浄を行なわなくとも、容易に行なうことができた。結果を表１に示す。
【００４９】
＜実施例３＞
実施例３においては、実施例1において、フィルタ装置を二基準備し、以下の操作を行
った以外は、実施例１と同様の操作を行なった。具体的には、フィルタ装置二基を切替え弁を介して並列に接続し、該切替え弁により定期的に切り替えて、フィルタを交互に使用した。また、一方のフィルタを他方のフィルタに切り替える際に、該他方のフィルタ温度を１３０℃まで予め加熱し、その後、シリコンの製造を行っている間は１１０℃に保温した。その結果、フィルタ差圧が、初期の約３ｋＰａから約１０ｋＰａに上昇するまで、５０時間もの長時間、連続運転を行なうことができた。また、フィルタの再生時、フィルタからのシリコン微粉の払い落としも、洗浄を行なわなくとも、容易に行なうことができた。また、切替えにより長期に亘る連続運転が可能となった。結果を表１に示す。
【００５０】
＜比較例１＞
フィルタ入口での排ガス温度を８０℃となるように冷却した以外は、実施例１と同様の操作を行なった。
【００５１】
その結果、フィルタ差圧が、初期の約３ｋＰａから約１０ｋＰａに上昇するまで、僅かに１時間であり、その後も急激なフィルタ差圧上昇が生じた。また、フィルタの再生時、フィルタからのシリコン微粉は、洗浄による除去が必要であった。結果を表１に示す。
【００５２】
＜比較例２＞
比較例２においては、フィルタを保温しなかった（フィルタ出口での排ガス温度９５℃）以外は、実施例１と同様の操作を行なった。
【００５３】
その結果、フィルタ差圧が、初期の約３ｋＰａから約１０ｋＰａに上昇するまで、僅かに３時間であり、その後も急激なフィルタ差圧上昇が生じた。また、フィルタの再生時、フィルタからのシリコン微粉は、洗浄による除去が必要であった。結果を表１に示す。
【００５４】
【表１】
2009256143.tif 000003
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】図１は、本発明を説明するための概略図である。
【図２】図２は、本発明を説明するための概略図である。
【符号の説明】
【００５６】
２・・・原料ガス供給管
３・・・加熱装置
４・・・排ガス回収室
５・・・ガス排出管
１００・・・反応容器
７・・・断熱材
８・・・カーボン材
９・・・断熱材
１０・・・金属壁
１１・・・反応装置
１０２・・・フィルタ装置
１０４・・・フィルタ
１０６・・・冷却部
１０８・・・供給管
【図１】
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【図２】
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