(57)【要約】【課題】本発明の目的は、Ｓｉ（１１１）−７×７表面に形成されたアルミニウムナノクラスターアレー上に整列して形成されたＦｅナノ構造体を提供することである。  【解決手段】Ｓｉ（１１１）−７×７表面に形成されたアルミニウムナノクラスターアレー上に整列して形成されたＦｅナノ構造体は、次の工程を経て製造できる。（１）Ｓｉ（１１１）−７×７表面にアルミニウムナノクラスターアレーを形成させる。（２）上記アルミニウムナノクラスターアレー（テンプレートとして）の上に、電子ビームにより、Ｆｅを堆積させる。【選択図】    図６
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｓｉ（１１１）−７×７表面のアルミニウムナノクラスターアレー上に整列して形成された鉄ナノ構造体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｓｉ（１１１）−７×７表面のアルミニウムナノクラスターアレー上に整列して形成されたＦｅナノ構造体に関する。
【背景技術】
【０００２】
固体表面上に整列して形成されたナノクラスターアレーを大量に製造することは、ナノ触媒、光学及びエレクトロニクスデバイス、シングルエレクトロンデバイス、超高密度記録、量子コンピューティング、暗号技術等への潜在的応用の可能性から非常に魅力的なテーマである。これまでに、例えば、化学合成における自己集合、ヘテロジーニアスな変形薄膜成長、あるいはリソグラフィー等の種々の方法によって、均一サイズかつ制御可能な空間分布のナノクラスターを作製しようとして、多大な努力が払われてきた。最近、技術的に重要なＳｉ（１１１）表面上で、同一サイズの金属クラスターアレイがＴｌ（非特許文献１参照）、Ａｌ（非特許文献２参照）、Ｇａ、Ｉｎ（非特許文献３参照）、Ａｇ、Ｎａ、Ｐｂ等のような金属から作製されている。
【０００３】
その場観察用の高温走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）を用いた我々の先の研究においては、Ｓｉ（１１１）−７×７表面上の人工的Ａｌナノクラスター結晶の生成プロセス及び熱力学的な安定性を系統的に検討した（非特許文献４、５参照）。そして、Ａｌナノクラスター結晶は５００℃以下で熱的に安定であることが分かった。そのため、各々のナノクラスターの同一サイズ、規則的対称性、単一原子厚み、更にはその熱安定性のゆえに、完全な２次元（２Ｄ）ナノクラスター結晶は、引き続き成長するナノ構造体のテンプレートとして、あるいは、人工的インターフェースとして用いることができる。
【０００４】
【非特許文献１】L. Vitali et al.; Phys. Rev. Lett. vol.83, 316(1999).
【非特許文献２】J. F. Jia et al.; Appl. Phys. Lett. vol. 80, 3186(2002).
【非特許文献３】J. L. Li et al.; Phys. Rev. Lett. vol. 88, 066101(2002).
【非特許文献４】Run-Wei Li et al.; Nanotechnology, vol.17, 2018(2006).
【非特許文献５】Run-Wei Li et al.; Appl. Phys. Lett. vol.89, 073116(2006).
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
〔発明の目的又は動機〕
上で述べたＴｌ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ａｇ、Ｎａ及びＰｂの金属の中で、特にＡｌの場合に、大規模に、かつハニカム構造を持つほぼ完全なアルミニウムナノクラスターが、比較的緩い条件で作製でき、いずれのクラスターも排他的に６つのＡｌ原子から成っている（図１〜３参照）。このようなナノクラスターは、別の観点では、人工原子（群）と考えることもできる。したがって、完全に同一のサイズ及び空間を持つナノクラスターで構成される周期格子は、人工的２Ｄナノクラスター結晶となる。言い換えれば、２Ｄナノクラスター結晶の中で、アルミニウムの単一原子に代わってアルミニウムナノクラスターが構造ユニットとして作用していると、我々は考えている。そのような同一大きさのナノクラスターアレーは、次世代のミクロ／ナノエレクトロニクスにとって有望な材料とみることができるであろう。
我々は、Ｓｉ（１１１）−７×７表面のアルミニウムナノクラスターアレーをテンプレートとして用いて、機能化された金属クラスター若しくは分子を、適当な大きさで、高度に秩序よく、自己組織化により並べたナノ構造体の作製を試みた。そして、Ｓｉ（１１１）−７×７表面のアルミニウムナノクラスターアレー上に高度に秩序よく並んだＦｅナノ構造体を作製することに成功し、本発明を完成した。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
〔発明の概要〕
すなわち、本発明は、Ｓｉ（１１１）−７×７表面のアルミニウムナノクラスターアレー上に整列して形成されたＦｅナノ構造体を提供する。
【０００７】
また、本発明では、上記の、Ｓｉ（１１１）−７×７表面のアルミニウムナノクラスターアレー上に整列して形成されたＦｅナノ構造体の製造法も開示する。
【発明の効果】
【０００８】
Ｓｉ（１１１）−７×７表面のアルミニウムナノクラスターアレー上に整列して形成された本発明のＦｅナノ構造体は、ナノ／原子スケールのナノエレクトロニック／スピントロニック／分子−エレクトロニック・デバイスの発展にとって非常に重要である。
【発明の実施の形態】
【０００９】
〔発明の更に詳しい説明〕
Ｓｉ（１１１）−７×７表面のアルミニウムナノクラスターアレー上に高度に秩序よく並べたＦｅナノ構造体を作製するためには、先ず、Ｓｉ（１１１）−７×７表面上に形成されたアルミニウムナノクラスターアレーをつくらなければならない。
通常は、次の工程を順に経ることによって、Ｓｉ（１１１）−７×７表面上に、アルミニウムナノクラスターアレーをつくることができる。
（ｉ）Ｓｉ（１１１）サンプルを清浄にする（例えば、フッ化水素酸溶液による清浄化）；
（ii）清浄にしたＳｉ（１１１）サンプルを超真空チャンバー内に置く；
（iii）超真空チャンバー内で、清浄にしたＳｉ（１１１）サンプルを約６００℃で（例えば、数時間）、脱気する；
（iv）約１１５０℃の基板温度で数回フラッシュさせて、清浄なＳｉ（１１１）−７×７表面を得る；
（ｖ）これを約８００℃で（概ね３０分間）アニールし、欠陥濃度を減らす。
（vi）電子ビーム蒸発器を用い、温度が２５０℃と５００℃の間に保たれたＳｉ（１１１）−７×７表面に、アルミニウムナノクラスターアレーを成長させる。
アルミニウムナノクラスターアレー成長の上記工程（vi）では、サンプルの温度は２５０℃と５００℃の間に保たれなければならない。もしサンプルの温度が低すぎると、凝集した大きなアルミニウム粒子が特にＳｉ表面の欠陥近くで形成されやすい。上記温度が５００℃を越えて高すぎると、アルミニウムナノクラスターは上記Ｓｉ表面上を動き、他の表面相へと分解する。我々の研究では、完全なアルミニウムナノクラスター（テンプレート）の成長のためには４５０〜５００℃が最も好ましい温度範囲である。
次に、上記アルミニウムナノクラスターアレー（これをテンプレートとして）の上に、電子ビームによってＦｅを堆積させる。
【実施例】
【００１０】
上記方法により、我々は、Ｓｉ（１１１）−７×７表面のアルミニウムナノクラスターアレー上に、整列して形成されたＦｅナノ構造体を得ることに成功した。
【００１１】
実験は、超高真空チャンバー（ベース圧が約１×１０−８Ｐａ）で操作されるＪＥＯＬ４５００型高温度ＳＴＭを用いて行なった。ＳＴＭサンプルは、前記超高真空チャンバー中で、室温から約１２５０℃まで直流によって加熱することができ、温度は赤外線高温計でモニターできる。化学的にエッチングされたタングステン先端がＳＴＭ像の記録に使用された。電子ビーム蒸発器が、超高真空チャンバー中でのアルミニウムナノクラスターアレーの成長及びそれに続くＦｅ堆積に用いられた。
【００１２】
〔実施例１〕アルミニウムナノクラスターテンプレート上での自己組織化三角形状Ｆｅアイランド
（１）Ｓｉ（１１１）−７×７表面でのテンプレートとしてのアルミニウムナノクラスターアレーの形成
超高真空チャンバー中、Ｓｉ（１１１）サンプル（ｎ−ドープ）をフッ酸溶液で短時間洗浄し、約６００℃で数時間脱気した。清浄なＳｉ（１１１）−７×７表面は、約１１５０℃で数回フラッシュすることにより得られ、次いで、欠陥濃度を下げるために８００℃で３０分間アニールした（図１参照）。
アルミニウムは、４００℃で清浄なＳｉ（１１１）−７×７表面上に、０．２４−０．３ＭＬの被覆率で堆積した（ここで、１ＭＬとは、基質１原子当たり１原子の吸着を意味する）。図２に示されるように、大形の完全なアルミニウムナノクラスターアレーが、同一のサイズ及び空間で形成された。これは、Ｓｉ（１１１）−７×７表面により支持された真に完全な２Ｄ（２次元）のアルミニウムナノクラスター結晶であった（図３参照）。
【００１３】
（２）アルミニウムナノクラスターテンプレート上での自己組織化三角形状Ｆｅアイランドの作製
先ず、Ｓｉ（１１１）−７×７表面上に、４００℃で約０．２４ＭＬのＡｌを堆積、すなわち、大形２次元アルミニウムナノクラスター結晶を形成させ（図４及び図５参照）、次に、Ｆｅをアルミニウムナノクラスター（テンプレート）の上に堆積させた。この方法により、単一な高さのＦｅアイランドを得た。通常の磁性的クラスターとは完全に異なって、Ｆｅアイランドは、ここでは、全て三角形状、特殊方向性、量子的横サイズ、５．４ｎｍ、８．１ｎｍ、…、Ｓｉ（１１１）−７×７ユニットセルの倍数、を有していた（図６及び図７参照）。際立つ三角形状とその均一な方向性は、そのＦｅアイランド・アレーに異方性システムをもたらしている。Ｓｉ基板上でナノマグネチック系を配向成長させることができれば、これは単一チップで情報貯蔵を集積し、データを処理するような、潜在的に強力な技術プラットフォームを提供するであろう。
【産業上の利用性の可能性】
【００１４】
一様なサイズ、形状及びホモジーニアスな分布を有するナノスケールの磁性粒子（Ｆｅアイランドのような）アレーは、その潜在的・技術的インパクトのゆえに、量子磁気ディスクのような、面積密度が１５０Ｔｂｉｔ／ｉｎ２の次世代記録媒体と考えられる高密度磁気記録の分野で相当な注目を集める。更には、例えば、集積データ貯蔵及び処理、並びに従来のエレクトロニクスへのスピントロニクスの集積等のいくつかの技術的理由により、Ｓｉ基板上で磁気ナノ構造物を作製することは、次々の、異なる種類の技術的挑戦、例えば、Ｓｉ表面の活動的性質に基づく強磁性体金属（Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ）とＳｉとの間の室温でも起こりうる反応等の理由となるものであるので、それに向けて、強力な推進力がある。アルミニウムナノクラスター（テンプレート）の上に強磁性金属が堆積しているなら、上記反応は阻止されるであろう。言い換えれば、アルミニウムナノクラスターアレーはここでは人工的テンプレート及びインターフェースとして作用する。
【００１５】
更には、Ｆｅはカーボンナノチューブを合成するときの触媒であることは知られている。シリコン上で、均一な方向性、三角形状及び量子サイズをもつ高度に整列されたＦｅアレーは、均質な径分布を有し高度に整列されたカーボンナノチューブアレーを先導すると期待されるし、また、三角形状の断面をもつカーボンナノチューブさえも、そのような単独の触媒の上に成長すると期待される。カーボンナノチューブの優れた機械的及び電子的性質は、ナノスケール構造のデバイス及びナノエレクトロニクスの分野で色々な応用が可能であろう。広い領域の、よく割り当てられたパターン化カーボンナノチューブアレーを直接的に合成する方法を開発することが必要である。本発明の我々のテンプレート、すなわち、アルミニウムナノクラスターアレー上のＦｅアイランドアレーは、パターン化カーボンナノチューブアレーの製造に可能な方法を提供する。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】用いた、処理前のＳｉ（１１１）−７×７表面のＳＴＭ像で、１８ｎｍ×９ｎｍ。白色部分はＳｉ原子を示し、暗色部分は穴を示す。
【図２】用いた、Ｓｉ（１１１）−７×７表面上の人工的アルミニウムナノクラスター結晶のＳＴＭ像で、１８ｎｍ×９ｎｍ。白色部分はアルミニウムナノクラスター結晶を示し、暗色部分は穴を示す。
【図３】用いた、Ｓｉ（１１１）−７×７表面上の人工的アルミニウムナノクラスター結晶のＳＴＭ像で、４８ｎｍ×４８ｎｍ。
【図４】用いた、２４５ｎｍ×２４５ｎｍの大きさをもつＳｉ（１１１）−７×７表面上のアルミニウムナノクラスターアレーのＳＴＭ像で、バイアス電圧３．０Ｖ，トンネル電流は０．１ｎＡ。
【図５】図４の部分拡大像。
【図６】、２４５ｎｍ×２４５ｎｍの大きさをもつアルミニウムナノクラスターテンプレート上のＦｅアイランド（白い三角形状のドット）のＳＴＭ像。
【図７】図６の部分拡大像。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【外国語明細書】
[Title of the Invention]  
Highly ordered Fe nanostructures on Al nanocluster arrays formed on Si(111)-7×7 surfaces
[Field of the Invention] 
[0001]
This invention relates to highly ordered Fe nanostructures on Al nanocluster arrays formed on Si(111)-7×7 surfaces.
[Background of the Invention]
[0002]
Fabrication of large-scaled and highly-ordered nanocluster arrays on solid surfaces has been an intensively attractive topic due to their potential applications in nanocatalysis, optical and electronic devices, single electron devices, ultrahigh density storage, quantum computing and cryptography.  Considerable efforts have been made to fabricate nanoclusters with uniform size and controllable spatial distribution by various methods, such as self-assembly in chemical synthesis, self-organization in heterogeneous strained thin film growth, and lithography methods. Recently, on the technologically important Si (111)surface, identically-sized metal cluster arrays have been fabricated from metals such as Tl(see non-patent ref. 1), Al(see non-patent ref. 2), Ga, In(see non-patent ref. 3), Ag, Na or Pb.
[0003]
In our previous study, by means of in situ high-temperature scanning tunneling microscopy (STM), the formation process and thermal stability of artificial Al nanocluster crystals on Si(111)-7×7 surfaces has been investigated systematically(see non-patent ref. 4, 5). It was found that Al nanocluster crystals are thermally stable below 500oC. Therefore, due to the identical size of each nanocluster, periodic symmetry, single atom thickness, also its thermal stability, the perfect 2D nanocluster crystal can be used as a template or artificial interface for growing subsequent nanostructures.
[0004]
[non-patent ref. 1] 
L. Vitali et al.; Phys. Rev. Lett. 83, 316(1999).
[non-patent ref. 2] 
J. F. Jia et al.; Appl. Phys. Lett. 80, 3186(2002). 
[non-patent ref. 3] 
J. L. Li et al.; Phys. Rev. Lett. 88, 066101(2002).
[non-patent ref. 4] 
Run-Wei Li et al.; Nanotechnology, 17, 2018(2006).
[non-patent ref. 5] 
Run-Wei Li et al.; Appl. Phys. Lett. 89, 073116(2006).
[Disclosure of the Invention]
[Purpose or Motive of the Invention]
[0005]
Among the metals of Tl, Al, Ga, In, Ag, Na and Pb described above, especially for the case of Al, very large-scaled and nearly perfect Al nanocluster arrays with honeycomb structures can be fabricated under relatively mild conditions and every cluster consists of six Al atoms exclusively(see Fig. 1-3). In some aspects, such nanoclusters can be considered as artificial atoms. Correspondingly, the periodic lattice consisted by nanoclusters with completely identified size and spacing becomes artificial 2D nanocluster crystals. In other words, we think that, in the 2D nanocluster crystals, Al nanocluster instead of single Al atom acts as the construction unit. Such identically-sized nanocluster arrays might be considered as promising materials for next generation micro-/nano-electronics.
We tried to fabricate highly ordered nanostructures of functionalized metal clusters or molecules with suitable size by self-organization, using Al nanocluster arrays on Si(111)-7×7 surfaces as a template. And then, we have succeeded in fabricating highly ordered Fe nanostructures on Al nanocluster arrays on Si(111)-7×7 surfaces, and completed this invention.
[Summary of the Invention]
[0006]
Namely, this invention provides highly ordered Fe nanostructures on Al nanocluster arrays formed on Si(111)-7×7 surfaces.
[0007]
This invention also discloses a method for fabricating the above highly ordered Fe nanostructures on Al nanocluster arrays formed on Si(111)-7×7 surfaces.
[Effect of the Invention]
[0008]
The invented highly ordered Fe nanostructures on Al nanocluster arrays formed on Si(111)-7×7 surfaces are critically important for developing nano/atomic scaled nanoelectronic/spintronic/molecule-electronic devices.
[Detailed Description of the Invention]
[0009] 
In order to fabricate highly ordered Fe nanostructures on Al nanocluster arrays formed on Si(111)-7×7 surfaces, we have to firstly prepare Al nanocluster arrays formed on Si(111)-7×7 surfaces.
We can usually produce Al nanocluster arrays on Si(111)-7×7 surfaces by the following steps in this order:
(i) Si(111) samples are cleaned (e.g. cleaning by HF acid solution);
(ii) The cleaned Si(111) samples are placed in the ultrahigh vacuum chamber;
(iii) The cleaned Si(111) samples are degassed at ca. 600℃ (e.g. for several hours) in ultrahigh vacuum;
(iv) Clean Si(111)-7×7 surfaces are obtained by flashing to ca.1150℃ several times;
(v) They are annealed at ca. 800℃(e.g. for 30 min) to decrease the defect density; 
(vi) Al nanocluster arrays are grown on Si(111)-7×7 surfaces whose temperature is kept in between 250 and 500oC, using an e-beam evaporator.
In the step (vi) of Al nanocluster array growth, the sample temperature should be kept in between 250 and 500oC. If the sample temperature is too low, large aggregated Al particles will form especially near the Si surface defects. When the temperature is too high, i.e. over 500oC, the Al nanocluster will move on the Si surface and decompose into other surface phase. According to our studies, 400-450oC is the most preferable temperature range for growing perfect Al nanocluster template.
Then, Fe is deposited on the above Al nanocluster arrays (as a template) by e-beam.
[Examples]
[0010] 
By the above method, we have succeeded in obtaining highly ordered Fe nanostructures on Al nanocluster arrays on Si(111)-7×7 surfaces.
[0011]
The experiments were performed with a JEOL 4500 high temperature STM operated in an ultrahigh vacuum chamber (base pressure ca.1×10-8Pa). Samples can be heated from room temperature to ca.1250 ℃ in the STM chamber by direct current, and the temperature can be monitored by an infrared pyrometer. A chemically etched tungsten tip was used to record STM images. E-beam evaporators were used to grow Al nanocluster arrays and subsequent Fe deposition in the STM chamber. 
[0012]
Example 1   Self-organized triangular Fe islands on the Al nanocluster template
(1) Fabrication of Al nanocluster arrays on Si(111)-7×7 surfaces as a template
Si(111) samples(n-doped) were cleaned briefly by HF acid solution and degassed at ca.600 ℃ for several hours in the ultrahigh vacuum chamber. Clean Si(111)-7×7 surfaces were obtained by flashing to ca.1150 oC several times and they were annealed at 800 ℃ for 30 min to decrease the defect density(see Fig.1). 
At 400oC, Al was deposited on the clean Si (111)-7×7 surfaces with ca.0.24-0.3ML coverage (1ML=1 adsorbed atom per substrate atom). As shown in Fig.2, large-scaled perfect Al nanocluster arrays were formed with identical cluster size and spacing. It was a really perfect 2-D Al nanocluster crystal supported by the Si (111)-7×7surface (see Fig.3). 
[0013]
(2) Fabrication of self-organized triangular Fe islands on the Al nanocluster template
First, we deposited around 0.24 ML Al at 400°C on Si(111) 7×7 surfaces, large-scaled 2D Al nanocluster crystals formed [see Fig.4 and Fig.5], then Fe was deposited onto the Al nanocluster template. By this method, we obtained Fe island arrays with a singular height. Completely different from the common magnetic clusters, here, all Fe islands possess a triangular shape, unique orientation, and quantum lateral sizes, 5.4nm, 8.1nm….multiples of the Si(111)-7×7 unit cell [see Fig.6 and Fig.7]. The singularly triangular shape and the uniform orientation make the Fe island array an anisotropic system. The achievement of epitaxial growth of nanomagnetic systems on Si substrates offers a potentially powerful technology platform, integrating information storage and data processing in a single chip. 
[Industrial Applicability or Utility]
[0014]
Nanoscale magnetic particle (such as Fe island) arrays with a uniform size, shape and a homogeneous distribution attracts considerable attention due to the potential technological impacts in high-density magnetic recording, such as quantum magnetic disc which is considered as next generation recording media with an areal density of 150Tbit/in2. Furthermore, for some technological reasons, such as integrating data storage and processing, and integrating spintronics into conventional electronics, there is a strong driving force toward fabrication of magnetic nanostructures on Si substrates which, in turn, causes different kinds of technical challenges, such reactions between ferromagnetic metals (Fe, Co, Ni) and Si due to Si’s active nature even at room temperature. If depositing ferromagnetic metals on the Al nanocluster template, the reaction will be prevented. In other words, Al nanocluster arrays act as an artificial template and interface here.
[0015]
In addition, it is known that Fe is good catalyst for synthesize carbon nanotubes. The high ordered Fe arrays with a uniform orientation, a triangular shape, and quantum sizes on silicon is expected to lead high ordered carbon nanotube arrays with a homogeneous diameter distribution, and even carbon nanotubes with a triangular cross-section is expected to be grown on such a singular catalyst. Excellent mechanical and electronic properties of carbon nanotube could enable its diverse applications in nanoscale structures devices and nanoelectronic devices. It is necessary to develop a method of directly synthesizing large area, well-aligned and patterned carbon nanotube arrays. Our templates, singular Fe island arrays on Al nanocluster arrays, provide a possible way to fabricate patterned Carbon nanotube arrays. 
[Brief Description of drawings]
[0016]
[Fig. 1] STM image of used bare Si(111)-7×7 surfaces, 18 nm×9nm. White parts show Si atoms, and dark parts show holes.
[Fig. 2] STM images of used artificial Al nanocluster crystals on Si(111)-7×7 surfaces, 18 nm ×9nm. White parts show Al clusters, and dark parts show holes.
[Fig. 3] STM images of used artificial Al nanocluster crystals on Si(111)-7×7 surfaces, 48 nm×48nm.
[Fig. 4] STM image of used Al cluster arrays on Si(111)-7×7 surfaces with a size of 245×245nm2 under the bias of 3.0V, the tunneling current of 0.1nA. 
[Fig. 5] An amplified image of a part of Fig. 4.
[Fig. 6] STM image of Fe island (white triangular dots) arrays on the Al cluster template with a size of 245×245nm2, the inset is an amplified image.
[Fig. 7] An amplified image of a part of Fig. 6.
1. Highly ordered Fe nanostructures on Al nanocluster arrays formed on Si(111)-7×7 surfaces.
[Abstract]
[Purpose]  A purpose of this invention is to provide highly ordered Fe nanostructures on Al nanocluster arrays formed on Si(111)-7×7 surfaces.
[Summary] Highly ordered Fe nanostructures on Al nanocluster arrays formed on Si(111)-7×7 surfaces can be fabricated via the following steps:
(1) Al nanocluster arrays are formed on Si(111)-7×7 surfaces;
(2) Fe is deposited on the above Al nanocluster arrays(as a template) by e-beam.
[Typical figure]    Fig. 6
[Fig. 1]
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[Fig. 2] 
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[Fig. 3] 
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[Fig. 4] 
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[Fig. 5] 
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[Fig. 6] 
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[Fig. 7] 
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