(57)【要約】  【目的】耐熱性の低い試料の電子線による分析観察において、電子線照射による試料の温度上昇を低減して試料を変形や変質なく分析観察ができる試料冷却装置を備えた電子線分析観察装置を提供する。【解決手段】オージェ電子分光分析装置１００には試料冷却装置３０が設置されており、この試料冷却装置３０は試料９の測定箇所の近傍に配置される細線状熱伝導体２０と、熱伝導構造体１７と、熱伝導部材２１と、冷却器１９で構成され、冷却された細線状熱伝導体２０で測定近傍の熱を抜き取りながら分析観察を行なうことで、試料の変形や変質を防止する。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料の測定部の極近傍に配置されて前記測定部で発生した熱を抜き取る吸熱手段と、該吸熱手段の熱を伝導する熱伝導手段と、該熱伝導手段からの熱を抜き取る冷却手段とを有することを特徴とする試料冷却装置。
【請求項２】
前記吸熱手段が細線状熱伝導体であり、前記熱伝導手段が前記吸熱手段を含む熱伝導構造体および該熱伝導構造体と接続する熱伝導部材であり、前記冷却手段が前記熱伝導部材と接続する冷却器であることを特徴とする試料冷却装置。
【請求項３】
前記細線状熱伝導体が、少なくとも細線状のカーボンナノチューブからなることを特徴とする請求項２に記載の試料冷却装置。
【請求項４】
前記細線状のカーボンナノチューブがベリリウム銅ワイヤーに取り付けられることを特徴とする請求項３に記載の試料冷却装置。
【請求項５】
前記熱伝導構造体が、前記細線状熱伝導体と、該細線状熱伝導体と接続する可動体と、該可動体を収納する収納箱からなることを特徴とする請求項２に記載の試料冷却装置。
【請求項６】
前記熱伝導構造体が、熱伝導性および電気伝導性を有する導電体からなることを特徴とする請求項２または５に記載の試料冷却装置。
【請求項７】
前記熱伝導構造体が、電子線分析観察装置の試料室内に設置されることを特徴とする請求項２、５もしくは６のいずれか一項に記載の試料冷却装置。
【請求項８】
前記熱伝導部材が、無垢の金属棒もしくは液体窒素を充填した金属性円筒であることを特徴とする請求項２に記載の試料冷却装置。
【請求項９】
前記冷却器が、前記熱伝導部材を介さずに直接前記熱伝導構造体と接続することを特徴とする請求項２に記載の試料冷却装置。
【請求項１０】
前記冷却器が、温度を制御する制御部を備えることを特徴とする請求項２に記載の試料冷却装置。
【請求項１１】
前記冷却器が、液体窒素槽であることを特徴とする請求項２に記載の試料冷却装置。
【請求項１２】
前記冷却器が、接地されていることを特徴とする請求項２、９、１０または１１いずれか一項に記載の試料冷却装置。
【請求項１３】
前記請求項１〜１２のいずれか一項に記載の試料冷却装置を備えたことを特徴とする電子線分析観察装置。
【請求項１４】
前記請求項１〜１２のいずれか一項に記載の試料冷却装置を備えたオージェ電子分光分析装置もしくは走査型電子顕微鏡であることを特徴とする電子線分析観察装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、試料冷却装置およびそれを備えた電子線分析観察装置に関し、さらに詳しくは、特に耐熱性の低い試料の分析または観察を行なう際に好適に用いられる試料冷却装置およびそれを備えた電子線分析観察装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電子線分析観察装置には、オージェ電子分光分析装置や走査型電子顕微鏡などがある。オージェ電子分光分析装置を用いたオージェ電子分光分析方法は、試料に電子線を照射して試料の内殻電子を励起させ、放出されるオージェ電子を検出し、エネルギー分光をする方法である。
図６は、標準的なオージェ電子分光分析装置の構成図である。このオージェ電子分光分析装置２００は、試料９に電子線４をレンズ径で絞って照射する電子銃１と、試料９を保持する試料ホルダー８と、試料９から放射されるオージェ電子５を検出する検出器３と、試料９を削るＡｒイオンビームを発射するイオン銃１１と、Ａｒをイオン銃１１に送るＡｒボンベ１３と圧力調整期１２で構成される。
通常のオージェ電子分光分析ではハードディスク（ＨＤ）などの製造工程で、例えば、ガラス基板に突起が発生する場合がある。そのとき、この突起が何であるか、また、どうしてそれができたかを調査することが必要となり、その場合などにこの分析法が多用される。
電子銃１から発生した電子をレンズ系２で細く絞った電子線４を、試料室６内の試料ホルダー８上に置かれた試料９に照射し、発生したオージェ電子５を検出器３で検出する。試料室６は、排気装置７で真空に引かれている。図の左側のアルゴンボンベ１３は圧力調整器１２を介して取り出したアルゴンをイオン銃１１でイオン化し、試料９に照射して、その表面を削る場合などの為である。
【０００３】
オージェ電子分光分析法は、オージェ電子の脱出可能深さが数ｎｍと非常に浅い為、他の表面分析手法と比較して、極表面の含有元素の情報が得られる、また電子線を絞ることにより微小領域の表面分析が可能である、等の特長を持っており、半導体デバイスや情報記録媒体の微小部の分析等に多く活用されている。
また、走査型電子顕微鏡は、試料に電子線を照射して試料から発生する二次電子や反射電子を検出して形状観察をする方法で、オージェ電子分光分析装置にも多く組み込まれている。さらにエネルギー分散型Ｘ線分光器を備えたものでは、二次電子等と共に発生する特性Ｘ線を検出して元素分析を行うことが可能でさまざまな分野で活用されている。    
上述したようにこれらの分析方法は、微小部の分析にも多用されるが、局所的に高エネルギーの電子線が照射されるため、耐熱性の低いガラスなどの試料では分析時に電子線照射部に溶解や膨張などの変形、変質が生じる問題がある。
この変形等の軽減方法としては、電子線のエネルギーを低くする、試料台を冷却する、などの方法がある。
また、特許文献１には、試料ホルダーをペルチェ効果素子で形成してこの上に試料を乗せて試料全体を冷却して、試料で発生する熱を吸収して電子線分析することが開示されている。
【０００４】
また、特許文献２には、温度勾配や局所加圧による変位などの状態変化や組織変化が試料に生じている様子を温度変化によって変形する支持部材に接続するプローブを試料に接触させて観察する装置と観察方法が開示されている。
【特許文献１】特開２００７−５９３８４号公報
【特許文献２】特開２００６−１９６３１０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、電子線のエネルギーを低くするとオージェ電子、二次電子などの発生量が低下し、分析感度が低下する。また、試料台を冷却する方法では、試料全体を冷却するため局所的な温度上昇に十分対応するのは困難であり、冷却に要するエネルギー量も過大となる。
図７は、分析時の発熱でよって、試料のガラス基板が変形する様子を説明した図であり、同図（ａ）は試料の平面図、同図（ｂ）は試料の断面図、同図（ｃ）はガラス基板が膨らんだ状態の断面図、同図（ｄ）は分析する前のガラス基板の断面図である。同時に図７は、図６のオージェ電子分光分析装置を用いた分析方法の説明図であり、同図（ａ）は試料の平面図、同図（ｂ）は試料の断面図、同図（ｃ）は同図（ｂ）のＤ部の拡大断面図、同図（ｄ）は分析前の試料の断面図である。
ここでは試料９を、図７（ａ），（ｂ）に示すように、ガラス基板１６上にＡｌ2Ｏ3の微粒子（Ａｌ2Ｏ3粒子２２）を載せたものを作成して試料１４とした。この試料１４を用いて、Ａｌ2Ｏ3粒子２２のある場所を測定部１５としてオージェ電子分光分析を行なった。
分析後、ガラス基板１６の断面観察を行なった結果、試料１４を構成するガラス基板１６の測定部１５直下で図７（ｃ）に示すように空洞５１（空孔）や膨らみ５２などの変形が発生していた。勿論、分析前には図７（ｄ）のＥ部に示すように、ガラス基板１６には空洞５１や膨らみ５２などの変形はもとより変質もなかった。
【０００６】
また、前記特許文献１の場合は、試料の測定部に発生する熱をその測定部近傍に吸熱手段を近接して配置し、試料の測定部近傍のみを冷却して測定部で発生した熱を抜き取ることについては記載されていない。
この発明の目的は、前記の課題を解決して、耐熱性の低い試料の分析観察において、電子線照射による試料の温度上昇を低減させる試料冷却装置と、温度上昇を低減した試料を変形や変質なく分析観察ができるこの試料冷却装置を備えた電子線分析観察装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記の目的を達成するために、試料の測定部の極近傍に配置されて前記測定部で発生した熱を抜き取る吸熱手段と、該吸熱手段の熱を伝導する熱伝導手段と、該熱伝導手段からの熱を抜き取る冷却手段とを有する構成とする試料冷却装置とする。
また、前記吸熱手段が細線状熱伝導体であり、前記熱伝導手段が前記吸熱手段を含む熱伝導構造体および該熱伝導構造体と接続する熱伝導部材であり、前記冷却手段が前記熱伝導部材と接続する冷却器であるとよい。
また、前記細線状熱伝導体が、少なくとも細線状のカーボンナノチューブからなるとよい。
また、前記細線状のカーボンナノチューブがベリリウム銅ワイヤーに取り付けられるとよい。
また、前記熱伝導構造体が、前記細線状熱伝導体と、該細線状熱伝導体と接続する可動体と、該可動体を収納する収納箱からなる構成とするとよい。
また、前記熱伝導構造体が、熱伝導性および電気伝導性を有する導電体からなると、試料で発生した熱を冷却器に逃がすばかりでなく、試料に発生したイオンをグランドに逃がすことができて、試料がチャージアップされるのを防止できるのでよい。
【０００８】
また、前記熱伝導構造体が、電子線分析観察装置の試料室内に設置されると、前記細線状熱伝導体を試料に近接させるのが容易になり好ましい。
また、前記熱伝導部材が、無垢の金属棒もしくは液体窒素を充填した金属性円筒体であるとよい。
また、前記冷却器が、前記熱伝導部材を介さずに直接前記熱伝導構造体と接続すると冷却効率を向上できるのでよい。
また、前記冷却器が、温度を制御する制御部を備えるとよい。
また、前記冷却器が、液体窒素槽であるとよい。
また、前記冷却器が、接地されていると試料のチャージアップを防止できてよい。
また、電子線分析観察装置が前記試料冷却装置を備えた構成とするとよい。
また、前記電子線分析観察装置が前記試料冷却装置を備えたオージェ電子分光分析装置もしくは走査型電子顕微鏡であるとよい。
【発明の効果】
【０００９】
この発明によれば、電子線照射時に生じるオージェ電子の分光により分析を行うオージェ電子分光分析装置において、測定時に試料の測定部の極近傍に熱伝導構造体を構成する細線状熱伝導体を接触させることにより、電子線照射によって発熱した試料の測定部の熱を抜き取りながら分析を行なうことで、耐熱性の低い試料の分析が、試料の変形、変質を起こすことなく、安定して行うことができる。
また、走査型電子顕微鏡においても同様にこの試料冷却装置を試料の測定部の極近傍に配置することで、耐熱性の低い試料の観察が、試料の変形、変質を起こすことなく、安定して行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
発明の実施の形態を以下の実施例で説明する。従来構造と同一部位には同一の符号を付した。
【実施例１】
【００１１】
図１は、この発明の第１実施例の試料冷却装置を備えるオージェ電子分光分析装置の構成図である。
このオージェ電子分光分析装置１００は、試料９に電子線４をレンズ径で絞って照射する電子銃１と、試料９を保持する試料ホルダー８と、試料９から放射されるオージェ電子５を検出する検出器３と、試料９を削るＡｒイオンビームを発射するイオン銃１１と、Ａｒをイオン銃１１に送るＡｒボンベ１３と圧力調整期１２と、試料冷却装置３０で構成される。
また、試料冷却装置３０は試料９の測定部１５（図２（ｂ）参照）近傍に配置される細線状熱伝導体２０と、熱伝導構造体１７と、熱伝導構造体１７に接続する熱伝導部材２１と、熱伝導部材２１に接続する冷却器１９で構成され、冷却器１９は接地１８されている。この接地１８は測定部１５で発生したチャージを抜き取るために必要となる。
前記の細線状熱伝導体２０はカーボンナノチューブなどで形成され、収納箱２３はステンレス管などで形成され、可動体２４は銅やステンレス材で形成され、いずれも熱伝導性と電気伝導性を合わせ持っている。
また、前記熱伝導構造体１７は、図２（ｃ）に示されるように、細線状熱伝導体２０と接続する導電性の可動体２４と、細線状熱伝導体２０と可動体２４を収納する収納箱２３で構成され、この収納箱２３内で可動体２４をピストンのように移動させて、測定部１５に細線状熱伝導体２０を近づける。
【００１２】
また、熱伝導部材２１は、ステンレス製や銅製などの金属棒である。
図２は、図１のオージェ電子分光分析装置を用いた分析方法の説明図であり、同図（ａ）は図１のＡ部を拡大した平面図、同図（ｂ）は同図（ａ）のＹ−Ｙ線で切断した要部断面図、同図（ｃ）は熱伝導構造体の拡大断面図、同図（ｄ）は同図（ｂ）のＢ部拡大図である。
ここでは、図１の試料９をガラス基板１６に直径１μｍΦのＡｌ2Ｏ3粒子２２を付着させた試料１４を作成し、その試料１４の一部であるＡｌ2Ｏ3粒子２２が付着している箇所を測定部１５としてＡｌ2Ｏ3粒子２２に電子線４を照射して測定した。
オージェ電子分光分析装置１００内に試料１４を設置し、分析領域（測定部１５）を確定した後、分析領域に熱伝導構造体１７の細線状熱伝導体２０を可動部２４を移動させて近づけ、冷却された細線状熱伝導体２０を必要な長さだけ伸ばして試料１４のガラス基板１６に接触させる。測定部１５と細線状熱伝導体１７が接触する箇所との距離は数十ｎｍ程度である。熱伝導構造体１７は熱伝導部材２１（ワイヤー状に形成）に接続し、この熱伝導部材２１は冷却器１９に接続する。細線状熱伝導体２０は直径５０μｍのベリリウム銅ワイヤーに直径１μｍ、長さ１００μｍのカーボンナノチューブを取り付けたもので、収納箱２３（ステンレス管）で支持された可動体２４を移動させることで細線状熱伝導体２０（カーボンナノチューブ）の表出長さを可変とする。
【００１３】
熱伝導構造体１７の一方は熱伝導部材２１（ワイヤー）で冷却器１９に接続し、試料１４のＡｌ2Ｏ3粒子２２の直近のガラス基板１６に接している細線状熱伝導体２０（カーボンナノチューブ）は試料１４の測定部１５で発生した熱を、熱伝導構造体１７を構成する可動体２４、収納箱２３および熱伝導部材２１を経由して冷却器１９に運んで放熱する。この細線状熱伝導体２０は冷却器１９の温度を制御することで任意の温度に設定できる。
細線状熱伝導体２０の接触箇所は、オージェ電子分光分析の電子線が入射する方向およびオージェ電子検出器がある方向を避けた分析領域（測定部１５）の極近傍（その間隔は数十ｎｍ）とした。
上記のように試料１４に冷却した細線状熱伝導体２０を接触させた後にオージェ電子分光分析を行った。
図３は、オージェ電子分光分析を行なった結果を示す図である。入射電子（電子線４）のプローブエネルギー１０ｋｅＶ，  プローブ電流１０ｎＡ，入射角４５°のオージェ電子分光分析法で、測定部１５の極近傍に装置１００の試料室６に設置した熱伝導構造体１７を挿入し、冷却した細線状熱伝導体２０を測定部１５近傍のガラス基板１６に接触させて測定したものである。
【００１４】
図３から分かるように、Ａｌ2Ｏ3粒子２２の元素であるＯおよびＡｌのピークがエネルギーのシフトもなく観察されている。そして、試料の測定箇所について断面観察を行ったところ、図２（ｄ）に示すように、試料１４の測定部１５近傍のガラス基板１６に図７（ｃ）に示すような膨らみ５２や空洞５１のような変形は見られなかった。また、ガラス基板１６の変質も見られなかった。
すなわち、本発明の分析方法は、電子線照射による試料１４の変形、変質などをなくし、安定してオージェ電子分光分析の出来る方法であることが確認された。
なお、熱伝導構成体１７の収納箱２３および可動体２４の素材はステンレスに限定するものではなく、また、試料室６に他の操作を妨害することなく設置可能なサイズに加工可能で位置移動に対する強度および十分な熱伝導性を有すれば良い。
それと同様に、試料１４に接触させる細線状熱伝導体２０はベリリウム銅ワイヤーとカーボンノチューブに必ずしも限定するものではない。
また、細線状熱伝導体２０は、熱伝導構造体１７内に収納できて、分析対象元素やその妨害元素など分析を妨害する元素を除いた物質で構成され、十分な熱伝導性を有し、目的とする箇所に分析を妨害することなく接触させることの出来るサイズであれば良い。
【００１５】
また、試料１４に接触させる細線状熱伝導体２０の形状および接触数（図１では１箇所の例を示す）、接触位置も本実施例に限定されるものではなく、測定部１５の極近傍で局所的な冷却が可能であれば良い。
さらに、オージェ電子分光分析同様、微小部に電子線照射を行う走査型電子顕微鏡でも、本発明の試料冷却装置３０を設置することにより同様の効果を得ることが可能で、安定した観察を行うことが出来る。
【実施例２】
【００１６】
図４は、この発明の第２実施例の試料冷却装置の要部構成図であり、同図（ａ）は全体図、同図（ｂ）は熱伝導構造体の拡大断面図である。
図１の試料冷却装置３０と異なるのは、図２（ｂ）に示す伝導部材２１を図４（ｂ）で示すように液体窒素２７の入った金属性円筒体２６で構成した熱伝導部材２８にして、この液体窒素２７を液体窒素槽２５から供給できるようにした点である。こうすることで、簡便に細線状熱伝導体２０を冷却できて、試料１４の測定部１５の熱を効果的に抜き取ることができる。
【実施例３】
【００１７】
図５は、この発明の第３実施例の試料冷却装置の要部構成図である。図４と異なるのは、熱伝導部材２８を省いて液体窒素槽２５を熱伝導構造体１７の収納箱２３に固着して液体窒素槽２５で熱伝導構造体１７を直接冷却する点である。この場合は図４の試料冷却装置３０より冷却効率が向上する。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】この発明の第１実施例の試料冷却装置を備えるオージェ電子分光分析装置の構成図
【図２】図１のオージェ電子分光分析装置を用いた分析方法の説明図であり、（ａ）は図１のＡ部を拡大した平面図、（ｂ）は（ａ）のＹ−Ｙ線で切断した要部断面図、（ｃ）は挿入部の拡大断面図、（ｄ）は同図（ｂ）のＢ部拡大図
【図３】オージェ電子分光分析を行なった結果を示す図
【図４】この発明の第２実施例の試料冷却装置の要部構成図であり、（ａ）は全体図、（ｂ）は熱伝導構造体の拡大断面図
【図５】この発明の第３実施例の試料冷却装置を構成する熱伝導構造体の拡大断面図
【図６】標準的なオージェ電子分光分析装置の構成図
【図７】分析時の発熱によって、試料のガラス基板が変形する様子を説明した図であり、（ａ）は試料の平面図、（ｂ）は試料の断面図、（ｃ）はガラス基板が膨らんだ状態の断面図、（ｄ）は分析する前のガラス基板の断面図
【符号の説明】
【００１９】
１    電子銃
２    レンズ系
３    検出器
４    電子線
５    オージェ電子
６    試料室
７    排気装置
８    試料ホルダー
９、１４  試料
１０    Ａｒイオンビーム
１１    イオン銃
１２    圧力調節器
１３    Ａｒボンベ
１５    測定部
１６    ガラス基板
１７    熱伝導構造体
１８    接地
１９    冷却器
２０    細線状熱伝導体
２１、２８  熱伝導部材
２２    Ａｌ2Ｏ3粒子
２３    収納箱
２４    可動体
２５    液体窒素槽
２６    金属製円筒体
２７    液体窒素
３０    試料冷却装置
１００、２００  オージェ電子分光分析装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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