(57)【要約】【課題】樹脂に球状シリカ粒子を均一に分散させたシール剤を、容易に製造する方法を提供する。【解決手段】樹脂と球状シリカ粒子とを混練するシール剤の製造方法であって、まず樹脂と球状シリカ粒子とを用意し、次に樹脂の一部と球状シリカ粒子とを混練して初期混練物を作製し、その後に残部の樹脂を添加して混練することを特徴とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
樹脂と球状シリカ粒子とを混練するシール剤の製造方法であって、まず樹脂と球状シリカ粒子とを用意し、次に樹脂の一部と、球状シリカ粒子とを混練して初期混練物を作製し、その後に残部の樹脂を添加して混練することを特徴とするシール剤の製造方法。
【請求項２】
球状シリカ粒子の平均粒径Ｄ50が０．１〜５０μｍであることを特徴とする請求項１のシール剤の製造方法。
【請求項３】
球状シリカ粒子がポリオルガノシロキサン粒子の焼成物であることを特徴とする請求項１又は２のシール剤の製造方法。
【請求項４】
シール剤が液晶ディスプレイパネルのパネル封着に使用されることを特徴とする請求項１〜３の何れかのシール剤の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はシール剤に関し、特に液晶ディスプレイパネルのパネル封着用シール剤の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、球状シリカ粒子は、半導体の樹脂封止材のフィラーとして使用されているが、近年その用途が広がりつつある。例えば液晶ディスプレイパネルのパネル封着用シール剤のスペーサーとして使用されている。
【０００３】
球状シリカ粒子は、原料であるアルコキシシランを加水分解、重縮合反応させてポリオルガノシロキサン粒子を作製し、これを焼成することによって作製される。原料としてはテトラアルコキシシラン（Ｓｉ原子の４つの基が全て加水分解基。ＴＥＯＳ：テトラエトキシシラン等）が最も一般的である。
【０００４】
またＴＥＯＳの代わりに、メチルトリメトキシシラン（ＭＴＭＳ）等の非加水分解基を有するアルコキシシランを用いる方法も提案されている。ＭＴＭＳは、ＴＥＯＳに比べて水との反応性が高いために、粒子成長が容易であり、短時間で所望の大きさの粒子を得ることができるという特徴がある。（例えば特許文献１、２）
【特許文献１】特開平０５−１３９７１７号公報
【特許文献２】特開２００２−０３７６２０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
液晶ディスプレイパネルのパネル封着に用いられるシール剤は、樹脂と球状シリカ粒子とを混練して作製される。ところが、従来の方法では、球状シリカ粒子が凝集し易く、樹脂に球状シリカ粒子を均一に分散させることが難しいという問題がある。
【０００６】
本発明は樹脂に球状シリカ粒子を均一に分散させたシール剤を、容易に製造する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者等は種々検討した結果、最初に少量の樹脂に球状シリカ粒子を添加してシリカ粒子含有量が高い初期混練物を作製し、その後に所望のシリカ粒子含有量になるように樹脂を添加して希釈すればよいことを見いだし、本発明として提案するものである。
【０００８】
即ち、樹脂と球状シリカ粒子とを混練するシール剤の製造方法であって、まず樹脂と球状シリカ粒子とを用意し、次に樹脂の一部と球状シリカ粒子とを混練して初期混練物を作製し、その後に残部の樹脂を添加して混練することを特徴とする。ここで「球状」とは完全な真球状のみに限定されるものではなく、略球状であれば使用することが可能である。より好ましくは、アルコキシシランを加水分解、重縮合反応させて得られるポリオルガノシロキサン粒子の焼成物（シリカ粒子）と同等以上の真球度を有するものを意味する。
【０００９】
本発明の方法は、球状シリカ粒子の平均粒径Ｄ50が１〜１０μｍであることが好ましい。本発明における「平均粒径Ｄ50」とは、光学顕微鏡の装置を用いてイメージシアリングの方法で測定した値を指す。
【００１０】
この構成によれば、液晶ディスプレイパネルをパネル封着した場合に、基板ガラス間のギャップを適正に保つことが可能になる。
【００１１】
本発明の方法は、球状シリカ粒子がポリオルガノシロキサン粒子の焼成物であることが好ましい。
【００１２】
この構成によれば、真球度の高い球状シリカ粒子を得ることが可能になる。
【００１３】
本発明は、シール剤が液晶ディスプレイパネルのパネル封着に使用されることが好ましい。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の方法によれば、球状シリカ粒子を樹脂中に均一に分散させることが容易である。それゆえ本発明方法により作製されるシール剤を用いれば、液晶ディスプレイパネルの製造工程において良好なパネル封着を行うことが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明を詳述する。
【００１６】
本発明のシール剤の製造方法は、樹脂と球状シリカ粒子とを用意する工程を含む。
【００１７】
球状シリカ粒子はどのような製法によって作製されたものでもよいが、特にポリオルガノシロキサン粒子の焼成物を使用して作製したものであることが好ましい。この方法によれば真球度の高いシリカ粒子を作製することができる。
【００１８】
ポリオルガノシロキサン粒子の作製には、アルコキシシランを加水分解、重縮合させる周知の方法を使用すればよい。アルコキシシランとして、例えばＴＥＯＳ、ＭＴＭＳ等を使用できる。なおＭＴＭＳを使用する方法は、粒子成長に長時間を要さない点、及び大きな粒径の粒子を作製しやすい点から好ましい。
【００１９】
球状シリカ粒子は、平均粒径Ｄ50が０．１〜５０μｍ、特に１〜２０μｍ、であることが好ましい。平均粒径Ｄｍａｘは、光学顕微鏡の装置を用いてイメージシアリングの方法で測定した値を指す。なお粒子径を調整するには、例えば重縮合時に添加する各試薬の濃度を変更すればよい。
【００２０】
樹脂としては、合成系接着剤など、シール用途に使えるものであればどのようなものでも使用することができる。特にエポキシ樹脂系、アクリル樹脂系は、液晶ディスプレイパネルのパネル封着用途において広く使用されており、信頼性が高いために好適である。この種の樹脂を用いれば、液晶ディスプレイパネルのパネル封着に適した封着特性を有するシール剤を作製することができる。
【００２１】
球状シリカ粒子と樹脂の使用割合（最終的に得られるシール剤中の割合）は、例えば液晶ディスプレイパネルのパネル封着用途の場合、シリカ粒子：樹脂の質量比が１：１０〜１：１００００、特に１：１００〜１：１０００の範囲にあることが好ましい。なおシリカ粒子の割合が少なすぎると、基板間のギャップを適正に保つことが困難になる。一方、シリカ粒子が多くなりすぎると接着強度が弱くなり、良好な封着を行うことが難しくなる。
【００２２】
本発明の方法は、樹脂の一部と球状シリカ粒子とを混練して初期混練物を作製する工程を含む。
【００２３】
球状シリカ粒子が微細であればあるほど、液体との混練時に凝集が生じやすくなる。このとき液体である樹脂の量が少なければ、攪拌によって凝集体に剪断力を与えることが容易になり、粗大な凝集体を解砕し、微細化、さらには消滅させることが可能になる。その結果、球状シリカ粒子が初期混練物中に均一に分散する。
【００２４】
初期混練物の作製に使用する樹脂は、球状シリカ粒子の質量に対して１００倍以下、特に１〜５０倍、さらには５〜１０倍であることが好ましい。樹脂が多くなりすぎると初期混練物中にシリカ粒子を均一に分散させることが難しくなる。
【００２５】
本発明の方法は、初期混練物に残部の樹脂を添加して混練する工程を含む。
【００２６】
初期混練物中に球状シリカ粒子が凝集することなく均一に分散しているため、これに樹脂をさらに添加して希釈しても、再び凝集体が発生するおそれがない。なお残部の樹脂の添加は、一度に行っても、また複数回に分けて行ってもよい。
【００２７】
このようにしてシール剤を作製することができる。得られたシール剤は、液晶ディスプレイパネルのパネル封着剤等として使用することができる。なおこのシール剤には、球状シリカ粒子以外にも必要に応じて種々の添加物を添加することが可能である。またこの添加物の添加は、樹脂と球状シリカ粒子の混練時に同時に行ってもよいし、別工程で行ってもよい。
【実施例】
【００２８】
以下、実施例及び比較例に基づいて本発明を詳述する。
【００２９】
（実施例１）
表１は本発明方法の実施例（試料Ｎｏ．１、２）を示している。
【００３０】
【表１】
2009209302.tif 000002
【００３１】
各試料は次のようにして作製した。
【００３２】
まず表１に示す球状シリカ粒子及びアクリル樹脂系接着剤（商品名４４８１、Ｅｌｅｃｔｒｏ−Ｌｉｔｅ社製）を用意した。なお球状シリカ粒子は、アルコキシシランを加水分解、重縮合して得られたポリオルガノシロキサン粒子を焼成したものである。
【００３３】
次に接着剤４ｇに球状シリカ粒子０．４ｇを添加してスパチュラで攪拌し、遊星ミキサーにて６分間混練して初期混練物を作製した。
【００３４】
続いて初期混練物に、残りの接着剤３６ｇを添加してスパチュラで攪拌し、遊星ミキサーにて６分間の混練を２回繰り返した。このようにして試料を得た。
【００３５】
得られた試料に含まれる凝集物について、スライドグラスに均一に広げたのち光学顕微鏡で観察し、その大きさ及び個数を評価した。結果を表１に示す。
【００３６】
（比較例）
表２は従来方法を示す比較例（試料Ｎｏ．３、４）を示している。
【００３７】
【表２】
2009209302.tif 000003
【００３８】
各試料は次のようにして作製した。
【００３９】
まず表２に示す球状シリカ粒子及びアクリル樹脂系接着剤（商品名４４８１、Ｅｌｅｃｔｒｏ−Ｌｉｔｅ社製）を用意した。なお球状シリカ粒子は実施例１と同様の物を使用した。
【００４０】
次に接着剤４０ｇに球状シリカ粒子０．４ｇを２回（０．２ｇ×２）に分けてスパチュラで攪拌しながら添加した後、遊星ミキサーにて６分間の混練を３回繰り返した。このようにして試料を得た。
【００４１】
得られた試料に含まれる凝集物について、実施例１と同様の方法で観察し、その大きさ及び個数を評価した。結果を表２に示す。
【００４２】
（実施例２）
表３、４は本発明方法の実施例（試料Ｎｏ．５〜１２）を示している。
【００４３】
【表３】
2009209302.tif 000004
【００４４】
【表４】
2009209302.tif 000005
【００４５】
各試料は、実施例１と同様にして作製した。
【００４６】
得られた試料に含まれる凝集物について、実施例１と同様の方法で観察し、その大きさ及び個数を評価した。結果を表３、４に示す。
【産業上の利用可能性】
【００４７】
本発明の方法により得られるシール剤は、液晶ディスプレイパネルのパネル封着のためのシール剤として好適であるが、これ以外にも例えば、ＣＭＯＳの保護ガラスや有機ＥＬディスプレイなど、スペーサーを使用し、基板間のギャップを適正に保つことが必要なシール剤としても使用可能である。