(57)【要約】【課題】製造に際し冷却効率及び粉砕性の良好な電子写真用トナーの製造方法及び製造装置を提供すること。【解決手段】結着樹脂、着色剤、及び離型剤を含む原料混合物を溶融混練する工程と、溶融混練物を液化ガスにより冷却する工程と、冷却された混練物を粉砕する工程とを具備することを特徴とする。【選択図】図１
2009053353.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
結着樹脂、着色剤、及び離型剤を含む原料混合物を溶融混練する工程と、溶融混練物を液化ガスにより冷却する工程と、冷却された混練物を粉砕する工程とを具備することを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。
【請求項２】
前記液化ガスは、液体窒素であることを特徴とする請求項１に記載の電子写真用トナーの製造方法。
【請求項３】
前記溶融混練物を液化ガスにより冷却する工程は、前記溶融混練物の温度を、前記溶融混練物に含まれる離型剤の融点以下に急冷するように行われることを特徴とする請求項１又は２に記載の電子写真用トナーの製造方法。
【請求項４】
結着樹脂、着色剤、及び離型剤を含む原料混合物を溶融混練する混練機と、溶融混練物を液化ガスにより冷却するための冷却槽と、冷却された混練物を粉砕する粉砕機と、粉砕された粉砕物を分級する分級機を具備することを特徴とする電子写真用トナーの製造装置。
【請求項５】
前記液化ガスは、液体窒素であることを特徴とする請求項３に記載の電子写真用トナーの製造装置。
【請求項６】
前記冷却槽から液化ガスが蒸発したガスを前記粉砕機及び分級機に送る配管を更に具備することを特徴とする請求項３に記載の電子写真用トナーの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真用トナーの製造方法及び製造装置に係り、特に、製造に際し冷却効率及び粉砕性の良好な電子写真用トナーの製造方法及び製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真方式による画像形成は、一般に、帯電させたトナーにより静電荷像を現像して可視化し、現像により得られたトナー像を用紙に転写し、定着することにより行われる。このような画像形成に用いられるトナーの製造方法としては、粉砕法、重合法等があるが、一般には粉砕法が主流を占めている。
粉砕法の一般的な製造方法は、結着樹脂、着色剤、離型剤、及び帯電制御剤等の原料を乾式で混合した後、２軸押出機などで溶融混練し、冷却固化した後に粗粉砕を行い、混練粗砕物を得る。その後、ジェットミルなどで微粉砕を行い、適切な粒度分布になるように分級機で粒度調整を行う。更にシリカなどと一緒に混合機で混合することで表面処理を行い、トナーを得るものである。
【０００３】
トナー原料混合物を溶融混練した後、溶融混練物を冷却する方法としては、空冷や冷却ロールによる冷却などがしばしば行われている。このような冷却により、混練物をすみやかに冷却することでトナー特性の低下を抑えられることが知られており、そのため混練物の排出形状や冷却ロールヘの投入方法などが検討されている（例えば、特許文献１〜３参照）。
【０００４】
しかし、空冷による冷却方法は、空気の吹き付けによる冷却であるため、急冷が困難であり、冷却効率が低いという問題がある。また、コンプレッサーによる送風で行うため、送風による騒音の増大、作業環境の気温を上昇させてしまう等の問題もある。
冷却ロールを使用する冷却方法では、冷却部と混練物の接触面積が限定的であるため、やはり冷却効率が低い。
【０００５】
混練物を冷却水に直接浸す方法も提案されているが、混練物の水による変質、混練物から水へのトナー材料の溶出が懸念され、また、混練物が水に濡れた状態で混練物を次の粉砕工程に送ることはできないため、乾燥するなどの余分の工程、手段が必要であるという問題がある。
【０００６】
なお、トナー製造時に液体窒素を用いることが報告されているが（例えば、特許文献４参照）、そこでは液体窒素をトナーの凍結粉砕のために使用しており、混練物の冷却に使用するものではない。
【０００７】
【特許文献１】特許第３３６６５７７号公報
【０００８】
【特許文献２】特許第３４０９１００号公報
【０００９】
【特許文献３】特許第３６７７４９０号公報
【００１０】
【特許文献４】特開平０６−２８９６５７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、以上のような事情の下になされ、製造に際し冷却効率及び粉砕性の良好な電子写真用トナーの製造方法及び製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するため、本発明の第１の態様は、結着樹脂、着色剤、及び離型剤を含む原料混合物を溶融混練する工程と、溶融混練物を液化ガスにより冷却する工程と、冷却された混練物を粉砕する工程とを具備することを特徴とする電子写真用トナーの製造方法を提供する。
【００１３】
かかる電子写真用トナーの製造方法において、前記液化ガスとして、液体窒素を用いることができる。また、前記溶融混練物の液化ガスによる冷却は、前記溶融混練物の温度を、前記溶融混練物に含まれる離型剤の融点以下に急冷するように行うことができる。
【００１４】
本発明の第２の態様は、結着樹脂、着色剤、及び離型剤を含む原料混合物を溶融混練する混練機と、溶融混練物を液化ガスにより冷却するための冷却槽と、冷却された混練物を粉砕する粉砕機と、粉砕された粉砕物を分級する分級機を具備することを特徴とする電子写真用トナーの製造装置を提供する。
かかる電子写真用トナーの製造装置において、前記液化ガスとして、液体窒素を用いることができる。また、前記冷却槽から液化ガスが蒸発したガスを前記粉砕機及び分級機に送る配管を更に具備することができる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によると、製造に際し冷却効率及び粉砕性の良好な電子写真用トナーの製造方法及び製造装置が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明の実施形態について説明する。
本発明の一実施形態に係る電子写真用トナーの製造方法は、溶融混練した混練物を液化ガスにより急冷することを特徴とする。なお、液化ガスとは常温で気体のガスを液化したものであり、使用可能な液化ガスとしては、液体窒素、液体ヘリウム、液体ネオン、液体アルゴン、液体クリプトン、液体水素、液体酸素等が挙げられる。これらの中では、トナー成分と反応しない不活性なガスが望ましく、またコスト等の点から液体窒素を用いるのが好ましい。
【００１７】
液化ガスによる混練物の冷却は、溶融混練直後の混練物を液化ガスと接触させることにより行なうことができる。混練物の液化ガスとの接触は、液化ガス中に混練物を浸漬すること、あるいは混練物に液化ガスを噴霧することにより行なうことができる。液化ガス中に混練物を浸漬する方法は、気体ではなく液体中での冷却であるため、冷却媒体と混練物の接触面積が大きく、冷却効率が非常に高い。また、液化ガスは温度が極めて低いため（例えば、液体窒素の沸点は−１９６℃である。）、急冷の効果は、水による冷却や空冷などよりもはるかに大きい。
また、極めて低温であるため、混練物からの各種材料の溶出も非常に起こりにくいという利点がある。更に、常温で容易に蒸発するため乾燥工程が必要でなく、また、液化不活性ガスの場合には蒸発して不活性ガスとなるだけなので、混練物の汚染が起こりにくいという利点もある。
【００１８】
混練物の冷却は、混練物の温度が、混練物に含まれる離型剤の融点以下となるように急冷するように行うことが望ましい。トナーに用いられる離型剤の融点は、通常６０〜９０℃であるが、混練物がこの離型剤の融点以上の温度の状態で粉砕を行うと、離型剤同士が再凝集を生じ、粉砕効率を低下させてしまう。また、温度が高い状態では、粗粉砕を行うことが困難となる。
【００１９】
なお、粉砕効率を高めるためには、冷却による混練物の温度を室温又はそれ以下とすることが望ましい。
次に、本発明の一実施形態に係るトナーの製造方法について、図１を参照して説明する。
まず、結着樹脂、着色剤、離型剤、及び帯電制御剤等の材料の計量を行い、計量された材料を混合機（図示せず）により混合する。混合機としては、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等を用いることができる。
【００２０】
原料混合物は、次いで、図１に示すように、溶融混練機、例えばオープンロール型連続混練機により溶融混練される。
所望の温度で混練された混練物１は、液化ガス、例えば液体窒素を収容する冷却槽内に導入される。冷却槽内には、液体窒素槽から液体窒素２が送られる。冷却槽内に導入された混練物１は、−１９６℃の液体窒素２により常温（２５℃程度）に急冷される。
【００２１】
急冷された混練物３は、次いで粗粉砕機に送られ、そこで粗粉砕される。粗粉砕された粗粉砕物４は、更に微粉砕機に送られて微粉砕され、分級機により所定の粒度に分級されて、トナー粒子母体が得られる。
使用する粗粉砕機、微粉砕機、及び分級機は、特に限定されず、通常トナーの製造に用いられるものを採用することが出来る。例えば、粉砕機には、衝突板式粉砕機等の気流粉砕機を用いることができ、分級には、様々な気流分級機を用いることができる。
【００２２】
このようにして得たトナー粒子母体に、シリカ等の外添剤を加え、混合・攪拌することにより、電子写真用トナーが得られる。
なお、図１に示す装置では、冷却槽から配管５が粗粉砕機、微粉砕機、及び分級機に接続されており、この配管５を通して冷却槽からの液化ガスの蒸発ガスが粗粉砕機、微粉砕機、及び分級機に送られる。蒸発ガスは低温なので、粗粉砕機、微粉砕機、及び分級機の冷却に用いることにより、エネルギーの節約を図ることができる。また、冷却槽、粗粉砕機、微粉砕機、及び分級機は外囲器６内に収容されており、トナー粒子表面に結露が生ずることを防止している。
【００２３】
以上説明した電子写真用トナーの製造に使用可能な結着樹脂としては、公知のものを含む広い範囲から選択することができる。具体的には、ポリスチレン、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸共重合体、およびスチレン−ブタジエン共重合体などのスチレン系樹脂をはじめ、飽和ポリエステル樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、クマロン樹脂、キシレン樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリオレフィン樹脂などが例示でき、これらの樹脂を二種類以上組み合わせて用いてもよい。なお、これらの樹脂のうち、ポリエステル系樹脂が好ましい。
【００２４】
離型剤としては、従来公知の離型剤を用いることができる。そのような離型剤として、  低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、パラフィン等の極性の低いもの或いはカルナバワックス、エステル系等の極性の高いものを挙げることが出来る。また、エマルジョンタイプのカルボキシル基変性ポリオレフィンとして、エチレン、プロピレン、ブテン−１、ペンテン−１等のオレフィン単位を骨格としてカルボキシル基を有するように変性され、かつアンモニアまたはアミンでカルボキシル基の少なくとも一部が中和されたポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス等を使用することも可能である。これらのワックスのうち、カルナバワックスが好ましい。  
着色剤及び帯電制御剤としては、通常、電子写真用トナーに使用される任意のものを使用可能である。
【００２５】
以下、本発明の実施例及び比較例を示し、本発明についてより具体的に説明する。
実施例１
バインダーとしてポリエステル樹脂（花王（株）製）７９質量部、ポリスチレン樹脂（三井化学（株）製）１０質量部、帯電制御剤としてＬＲ−１４７（日本カーリット（株）製）１質量部、顔料としてＢｌａｃｋ  Ｐｅａｒｌ  Ｌ（キャボット（株）製）４質量部、ワックスとしてカルナバ１号（加藤洋行（株）製）６質量部をミキサーにて混合した後、オープンロール型連続混練機にて混練を行った。次いで、混練機から排出された溶融混練物を液体窒素を収容する槽に導入し、冷却を行った。
【００２６】
次に、冷却された混練物をフェザーミルにて粗粉砕し、更に衝突板式粉砕機により微粉砕した。その後、気流式分級機により分級して、着色微粒子を得た。
得られた着色微粒子１００質量部に対して疎水化表面処理をしたシリカ２質量部及びアルミナ１質量部を外添し、得られた外添トナーをふるいにて異物を除去して、トナーを得た。
比較例１
実施例１と同様に材料を混練して混練機から出てきた混練物を、冷却ロールにて延伸・冷却を行った後は空冷のみで冷却した。その後、実施例１と同様の過程を経てトナーを得た。
実施例１及び比較例１により得たトナーについて、粒度分布、軟化点、及びガラス転移点を測定したところ、いずれのトナーも同等の値を得た。
次に、実施例１及び比較例１により得たトナーについて、その粉砕性を評価したところ、実施例１により得たトナーは、比較例１により得たトナーと比べて、粉砕性に優れていた。すなわち、単位時間当たりの粉砕量を多くすることができる、あるいは粉砕機の風量を少なくできるため、生産性に優れていた。
【００２７】
このように、トナー材料の混練物を液体窒素により冷却することで、粉砕性が良くなりトナーの生産性が向上した。液体窒素の沸点は−１９６℃であり、このような低温の媒体を用いて冷却を行うことで、冷却されたままの状態で混練物が粉砕工程に送られるため、粉砕性が良好となったものと思われる。
また、実施例１及び比較例１により得たトナーについて、カシオ計算機（株）製Ｎ３５００プリンタにて画出し評価を行った。その結果、いずれのトナーも問題ないレベルの画像が得られたが、比較例１により得たトナーに比べて、実施例１により得たトナーの方が耐久性に優れていた。
【００２８】
即ち、プリンタによる画像評価では、トナー材料の混練物を液体窒素により冷却することで、トナーの耐久性の向上が見られた。空冷や冷却ロールでの冷却より液体窒素での冷却は急冷であるため、混練物の余熱でのワックスの拡散が少なくなり、ワックス分散径が小さい状態を維持できたためと思われる。
【００２９】
なお、水での直接接触冷却と異なり、液体窒素は混練物を冷却した後は常温で気化するため、特別な乾燥工程などは必要ない。
以上の実施例では、冷却媒体として液体窒素を使用したが、使用する冷却媒体は他の液化ガスでも良い。例えば、液体ヘリウム、液体ネオン、液体アルゴン、液体クリプトン、液体水素、液体酸素などを用いることができる。但し、取り扱いやすさ、価格、などの観点から液体窒素が最も好ましい。
【００３０】
冷却に使用した後の気化した窒素ガスは常温よりは低温であるため、そのまま排気するのではなく、混練物の冷却や各種製造装置の冷却材として使用することにより、エネルギーの節約になる。
上記実施例では混練機としてオープンロール式の混練機を使用したが、別の方式の混練機を用いることも可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明の一実施形態に用いる電子写真用トナーの製造装置を示す図。
【符号の説明】
【００３２】
１…混練物、２…液体窒素、３…急冷された混練物、４…粗粉砕物、５…配管、６…外囲器。
【図１】
2009053353.tif 000003