(57)【要約】【課題】希土類元素を含む磁性材料からなる磁性薄膜であって、前記磁性材料からなる孤立した島粒子が不連続膜状に配列された島状構造が形成されており、前記島粒子の粒径が十分に小さく、膜の厚みが十分に薄く、しかも十分に高い保磁力を有することが可能な島状磁性薄膜を提供すること。【解決手段】磁性材料からなる孤立した島粒子が不連続膜状に配置された島状磁性薄膜であって、前記磁性材料が希土類元素を含有するものであり、前記島粒子の面内直径の平均値が４０〜１４０ｎｍの範囲にあり、且つ、前記薄膜の厚みが２〜２５ｎｍの範囲にあることを特徴とする島状磁性薄膜。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁性材料からなる孤立した島粒子が不連続膜状に配置された島状磁性薄膜であって、前記磁性材料が希土類元素を含有するものであり、前記島粒子の面内直径の平均値が４０〜１４０ｎｍの範囲にあり、且つ、前記薄膜の厚みが２〜２５ｎｍの範囲にあることを特徴とする島状磁性薄膜。
【請求項２】
前記磁性材料が、ネオジウムを含有するものであることを特徴とする請求項１に記載の島状磁性薄膜。
【請求項３】
前記磁性材料が、ネオジウムと鉄とホウ素とを含有するものであることを特徴とする請求項１又は２に記載の島状磁性薄膜。
【請求項４】
前記島粒子の最近接粒子同士の最近接点間の距離の平均値が１０〜１００ｎｍの範囲にあることを特徴とする請求項１〜３のうちのいずれか一項に記載の島状磁性薄膜。
【請求項５】
前記島粒子中の前記磁性材料の結晶相がｃ面配向していることを特徴とする請求項１〜４のうちのいずれか一項に記載の島状磁性薄膜。
【請求項６】
酸化マグネシウム単結晶からなる基板上に、モリブデン及びタンタルのうちの少なくとも１種を含有する下地材料からなる下地層を形成して磁性薄膜形成用基板を得る工程と、
前記磁性薄膜形成用基板の表面温度を５９０℃〜６７０℃に保持しながら、ネオジウムと鉄とホウ素とを含有するターゲット材料をスパッタリングすることにより、
ネオジウムと鉄とホウ素とを含有する磁性材料からなる孤立した島粒子が不連続膜状に配置されてなり、前記島粒子中の前記磁性材料の結晶相がｃ面配向しており、前記島粒子の面内直径の平均値が４０〜１４０ｎｍの範囲にあり、且つ、厚みが２〜２５ｎｍの範囲にある島状磁性薄膜を、前記下地層上に成膜する工程と、
を含むことを特徴とする島状磁性薄膜の製造方法。
【請求項７】
前記スパッタリングによる磁性薄膜の成膜速度が１Å／ｓ以下であることを特徴とする請求項６に記載の島状磁性薄膜の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、島状磁性薄膜及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、大量の情報を処理および記憶すること等が可能な超高密度磁気媒体の開発が行われており、このような磁気媒体に利用することが可能な様々な磁性薄膜の研究が進められてきた。例えば、このような磁性薄膜としては、ＦｅＰｔ薄膜が知られており、その製造方法としては、特開２００３−２８９００５号公報（特許文献１）において、磁気的に孤立した微粒子構造を備え且つ一方向に配向している高配向磁性薄膜の製造方法であって、Ｆｅ及びＣｏのうちの少なくとも１種類の金属と、Ｐｔ及びＰｄのうちの少なくとも１種類の金属との合金薄膜を、表面温度が６５０℃以上である基板上にスパッタリング成膜する方法が知られている。そして、近年では、このような磁性薄膜の中でも、ネオジウム等の希土類元素を含む磁性材料（永久磁石材料）を用いた磁性薄膜の研究が進められている。
【０００３】
このような希土類元素を含む磁性材料を用いた薄膜の製造方法としては、例えば、Ｓｉ（１００）基板に成膜されたモリブデン層上に、ＮｄＦｅＢからなる磁性材料をスパッタリングした後、４５０℃〜６７５℃の温度範囲で３０分間アニール処理する磁性薄膜の製造方法が知られている（T.V.Khoa，N.D.Ha，S.MHongら著，“Composition  dependence  of  crystallization  temperature  and  Magnetic  property  of  NdFeB  thin  films”， Journal  of  Magnetism  and  Magnetic  Materials，２００６年発行，vol．304，246〜248頁（非特許文献１）参照）。また、Ｓｉ（１００）基板上に成膜されたモリブデン層上に、基板の表面温度を５７５℃に加熱しながらＮｄＦｅＢからなる磁性材料をスパッタリングして磁性薄膜を成膜する方法が知られている（S.L.Chen，W.Liu，Z.D.Zhangら著，“Microstructure  and  magnetic  properties  of  anisotropic  Nd-Fe-B  thin  films  fabricated  with  different  deposition  rates”，Journal  of  Magnetism  and  Magnetic  Materials，２００６年発行，vol．302，306〜309頁（非特許文献２）参照）。
【０００４】
しかしながら、非特許文献１に記載のような磁性薄膜の製造方法では、希土類元素を含む磁性材料からなる薄膜を島状構造とすることができなかった。また、非特許文献２に記載のような磁性薄膜の製造方法では、膜厚が厚く、島状構造が形成された場合であっても形成される島粒子が大きなものとなってしまい、十分に粒径の小さな島粒子からなる島状構造を形成することができなかった。また、非特許文献１又は２に記載のような磁性薄膜の製造方法においては、希土類元素が、酸化耐性が低く且つ複雑な結晶構造を有するものであるため、厚みが十分に薄く且つ十分に高い保磁力を有する磁性薄膜を製造することができなかった。
【特許文献１】特開２００３−２８９００５号公報
【非特許文献１】T.V.Khoa，N.D.Ha，S.MHongら著，“Composition  dependence  of  crystallization  temperature  and  Magnetic  property  of  NdFeB  thin  films”， Journal  of  Magnetism  and  Magnetic  Materials，２００６年発行，vol．304，246〜248頁
【非特許文献２】S.L.Chen，W.Liu，Z.D.Zhangら著，“Microstructure  and  magnetic  properties  of  anisotropic  Nd-Fe-B  thin  films  fabricated  with  different  deposition  rates”，Journal  of  Magnetism  and  Magnetic  Materials，２００６年発行，vol．302，306〜309頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、上記従来技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、希土類元素を含む磁性材料からなる磁性薄膜であって、前記磁性材料からなる孤立した島粒子が不連続膜状に配列された島状構造が形成されており、前記島粒子の粒径が十分に小さく、膜の厚みが十分に薄く、しかも十分に高い保磁力を有することが可能な島状磁性薄膜及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、希土類元素を含有する磁性材料からなる孤立した島粒子が不連続膜状に配置された島状構造の薄膜を形成せしめ、前記島粒子の面内直径の平均値を４０〜１４０ｎｍの範囲とし、且つ、前記薄膜の厚みを２〜２５ｎｍの範囲とすることによって、上記目的を達成することが可能となることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
すなわち、本発明の島状磁性薄膜は、磁性材料からなる孤立した島粒子が不連続膜状に配置された島状磁性薄膜であって、前記磁性材料が希土類元素を含有するものであり、前記島粒子の面内直径の平均値が４０〜１４０ｎｍの範囲にあり、且つ、前記薄膜の厚みが２〜２５ｎｍの範囲にあることを特徴とするものである。
【０００８】
上記本発明にかかる前記磁性材料としては、ネオジウムを含有するものであることが好ましく、ネオジウムと鉄とホウ素とを含有するものであることがより好ましい。
【０００９】
また、上記本発明の島状磁性薄膜においては、前記島粒子の最近接粒子同士の最近接点間の距離の平均値が１０〜１００ｎｍの範囲にあることが好ましい。
【００１０】
さらに、上記本発明の島状磁性薄膜においては、前記島粒子中の前記磁性材料の結晶相がｃ面配向していることが好ましい。
【００１１】
また、本発明の島状磁性薄膜の製造方法は、酸化マグネシウム単結晶からなる基板上に、モリブデン及びタンタルのうちの少なくとも１種を含有する下地材料からなる下地層を形成して磁性薄膜形成用基板を得る工程と、
前記磁性薄膜形成用基板の表面温度を５９０℃〜６７０℃に保持しながら、ネオジウムと鉄とホウ素とを含有するターゲット材料をスパッタリングすることにより、
ネオジウムと鉄とホウ素とを含有する磁性材料からなる孤立した島粒子が不連続膜状に配置されてなり、前記島粒子中の前記磁性材料の結晶相がｃ面配向しており、前記島粒子の面内直径の平均値が４０〜１４０ｎｍの範囲にあり、且つ、厚みが２〜２５ｎｍの範囲にある島状磁性薄膜を、前記下地層上に成膜する工程と、
を含むことを特徴とする方法である。
【００１２】
さらに、上記本発明の島状磁性薄膜の製造方法においては、前記スパッタリングによる磁性薄膜の成膜速度が１Å／ｓ以下であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、希土類元素を含む磁性材料からなる磁性薄膜であって、前記磁性材料からなる孤立した島粒子が不連続膜状に配列された島状構造が形成されており、前記島粒子の粒径が十分に小さく、膜の厚みが十分に薄く、しかも十分に高い保磁力を有することが可能な島状磁性薄膜及びその製造方法を提供することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明をその好適な実施形態に即して詳細に説明する。
【００１５】
先ず、本発明の島状磁性薄膜について説明する。すなわち、本発明の島状磁性薄膜は、磁性材料からなる孤立した島粒子が不連続膜状に配置された島状磁性薄膜であって、前記磁性材料が希土類元素を含有するものであり、前記島粒子の面内直径の平均値が４０〜１４０ｎｍの範囲にあり、且つ、前記薄膜の厚みが２〜２５ｎｍの範囲にあることを特徴とするものである。
【００１６】
このような島粒子は、面内直径の平均値が４０〜１４０ｎｍの範囲にあるものである。このような島粒子の面内直径の平均値が前記下限未満では、磁性材料の結晶の形成（結晶構造の形成）が困難となり、前記上限を超えると、磁気的な連続性が高くなり、保磁力が低下する。ここにいう「面内直径」とは、島粒子が配置された基板等の表面上の島粒子の形状（基板等の表面に接する島粒子の面の形状）の直径をいい、前記島粒子の形状が円形でない場合には、その外接円の最大直径をいう。また、このような「面内直径」は、ＴＥＭ−ＥＥＬＳにより特定の成分のエネルギーを選別しながら薄膜の断面の状態を観察し、得られる薄膜のＴＥＭ写真から各島粒子の大きさを求めることにより測定することができる。
【００１７】
また、このような島粒子の最近接粒子同士の最近接点間の距離（島粒子の離間距離）の平均値としては、１０〜１００ｎｍの範囲にあることが好ましい。このような離間距離の平均値が前記下限未満では、磁気的な連続性が高くなり、保磁力が低下する傾向にあり、他方、前記上限を超えると、面内の磁性薄膜の体積分率が減少し、磁化が減少する傾向にある。
【００１８】
また、本発明の島状磁性薄膜は、磁性材料からなる孤立した前記島粒子が不連続膜状に配置された構造（島状構造）を有する。このような島状構造としては、面内直径の平均値が４０〜１４０ｎｍの範囲にある島粒子を、それぞれ孤立した状態で、最近接粒子同士の離間距離の平均値が１０〜１００ｎｍとなるようにして不連続膜状に配置させた構造であることがより好ましい。本発明の島状磁性薄膜は、前述のような微細な島状粒子によって前記島状構造が形成されているため、薄膜の磁気的な連続性は低く、十分に高い保磁力を発揮することが可能である。
【００１９】
さらに、本発明の島状磁性薄膜は、薄膜の厚みが２〜２５ｎｍの範囲にあるものである。このような薄膜の厚みが前記上限を超えると、磁性薄膜が連続膜となり、他方、前記下限未満では、磁性材料の結晶の形成（結晶構造の形成）が困難となる。なお、ここにいう「薄膜の厚み」とは、成膜速度と成膜時間の積で求められる値をいう。
【００２０】
また、このような島粒子を形成する磁性材料は、希土類元素を含有し且つ磁性を有する材料（結晶）である。ここで、「磁性を有する材料」とは、かかる材料により上記島状構造を有する薄膜を形成せしめた場合に、高い保磁力を有する材料をいい、例えば、ネオジウムと鉄とホウ素とからなる薄膜においてはＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ構造を有することをいう。また、本発明にいう「希土類元素」としては、ネオジウム、サマリウム、ディスプロシウム、テルビウム、プラセオジウム、ホルミウムが挙げられる。また、このような磁性材料としては、希土類元素を含有するものであればよく、前記磁性材料に含有される他の元素は特に制限されない。このような希土類元素を含有する磁性材料としては、例えば、サマリウムとコバルトとを含有するサマリウム−コバルト系磁性材料や、ネオジウムと鉄とホウ素とを含有するネオジウム−鉄−ボロン系磁性材料（Ｆｅ−Ｎｄ−Ｂ系磁性材料）等の公知の希土類元素を含有する磁性材料が挙げられる。また、このような磁性材料としては、高い結晶磁気異方性を有するという観点から、希土類元素としてネオジウムを含む磁性材料が好ましく、中でも、ネオジウムと鉄とホウ素とを含有する磁性材料（特に好ましくはＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ）がより好ましい。
【００２１】
また、前記島粒子においては、島粒子中の磁性材料の結晶相がｃ面配向していることが好ましい。すなわち、前記島粒子としては、島粒子中の磁性材料の結晶のｃ軸が、結晶の成長方向（基板上に島粒子を配置する場合には、前記基板の表面に対して垂直な方向）に配向していることが好ましい。このように磁性材料の結晶相がｃ面配向していることによって、磁気特性に異方性が表れる。
【００２２】
また、本発明の島状磁性薄膜は、各種基板上に配置させて用いてもよい。そして、前記島粒子を配置させる基板としては、ＭｇＯ単結晶基板が好ましい。また、このようなＭｇＯ単結晶基板を用いる場合においては、ＭｇＯ単結晶基板上に、モリブデン及びタンタルのうちの少なくとも１種を含有する下地材料からなる下地層を形成せしめ、その下地層上に島粒子が配置されていることが好ましい。なお、このような下地層が形成されたＭｇＯ単結晶基板を用いることで、製造時に、より効率よく前記島粒子を不連続膜状に配置（前記島状構造を形成）することが可能となる傾向にある。更に、このような島状磁性薄膜としては、酸化防止等の観点から、その表面上に保護膜を配置することが好ましい。このような保護膜の材料としては、特に制限されず、磁性薄膜を保護するために磁性薄膜の表面に積層させることが可能な公知の保護膜用の材料を適宜用いることができ、例えば、酸化防止のためにクロム等を用いてもよい。従って、本発明の島状磁性薄膜を使用する場合には、ＭｇＯ単結晶基板上に、前記下地層／島状磁性薄膜／保護膜を順次積層させて用いることが好ましい。
【００２３】
以上、本発明の島状磁性薄膜について説明したが、以下、本発明の島状磁性薄膜の製造方法について説明する。なお、本発明の島状磁性薄膜の製造方法は、上記本発明の島状磁性薄膜として好適なネオジウムと鉄とホウ素とを含有する磁性材料からなる島状磁性薄膜を製造するための方法として、好適に採用することが可能な方法である。
【００２４】
本発明の島状磁性薄膜の製造方法は、酸化マグネシウム単結晶からなる基板上に、モリブデン及びタンタルのうちの少なくとも１種を含有する下地材料からなる下地層を形成して磁性薄膜形成用基板を得る工程（Ａ）と、
前記磁性薄膜形成用基板の表面温度を５９０℃〜６７０℃に保持しながら、ネオジウムと鉄とホウ素とを含有するターゲット材料をスパッタリングすることにより、
ネオジウムと鉄とホウ素とを含有する磁性材料からなる孤立した島粒子が不連続膜状に配置されてなり、前記島粒子中の前記磁性材料の結晶相がｃ面配向しており、前記島粒子の面内直径の平均値が４０〜１４０ｎｍの範囲にあり、且つ、厚みが２〜２５ｎｍの範囲にある島状磁性薄膜を、前記下地層上に成膜する工程（Ｂ）と、
を含むことを特徴とする方法である。以下、工程（Ａ）及び（Ｂ）を分けて説明する。
【００２５】
先ず、工程（Ａ）について説明する。工程（Ａ）は、酸化マグネシウム単結晶からなる基板上に、モリブデン及びタンタルのうちの少なくとも１種を含有する下地材料からなる下地層を形成して磁性薄膜形成用基板を得る工程である。
【００２６】
本発明において用いられる基板は、酸化マグネシウム単結晶からなる基板（以下、場合により単に「ＭｇＯ基板」と示す。）である。このような酸化マグネシウム単結晶からなる基板としては特に制限されず、市販品として入手できるものを使用してもよい。また、このような酸化マグネシウム単結晶からなる基板においては、形成させる島粒子中の磁性材料をｃ面配向させるという観点からは、その酸化マグネシウム単結晶の（１００）面を用いることが好ましい。
【００２７】
また、本発明において下地層を形成させるために用いる下地材料は、モリブデン及びタンタルのうちの少なくとも１種を含有するものである。このようなモリブデン（Ｍｏ）やタンタル（Ｔａ）は、磁性材料（特に好ましくはＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ）のｃ面と格子整合性が高い体心立方構造（ｂｃｃ）の材料である。そして、ＭｇＯ基板を用いること及び前記下地材料からなる下地層を前記ＭｇＯ基板上に形成させることによって、効率よくｃ面配向した磁性材料（特に好ましくはＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ）の島粒子を形成させることが可能となる。
【００２８】
また、このような下地層を形成せしめる方法としては特に制限されず、ＭｇＯ基板上に前記下地材料をスパッタリングすることにより成膜する方法を好適に採用することができる。このようなスパッタリングの条件としては特に制限されず、公知の条件を適宜採用することができる。
【００２９】
また、このような下地層の厚みは特に制限されず、適宜変更することができる。また、このような下地層としては、前記下地材料が（００１）配向したものであることが好ましい。このように下地層が（００１）配向したものである場合には、効率よく島粒子中の磁性材料の結晶相をｃ面配向させることができる傾向にある。
【００３０】
次に、工程（Ｂ）について説明する。工程（Ｂ）は、前記磁性薄膜形成用基板の表面温度を５９０℃〜６７０℃に保持しながら、ネオジウムと鉄とホウ素とを含有するターゲット材料をスパッタリングすることにより、
ネオジウムと鉄とホウ素とを含有する磁性材料からなる孤立した島粒子が不連続膜状に配置されてなり、前記島粒子中の前記磁性材料の結晶相がｃ面配向しており、前記島粒子の面内直径の平均値が４０〜１４０ｎｍの範囲にあり、且つ、厚みが２〜２５ｎｍの範囲にある島状磁性薄膜を、前記下地層上に成膜する工程である。
【００３１】
このような工程（Ｂ）においては、スパッタリングの際に、前記磁性薄膜形成用基板の表面温度を５９０℃〜６７０℃（より好ましくは６００℃〜６５０℃）に保持する。このような表面温度が前記下限未満では、スパッタリングにより前記ターゲット材料を担持させた際に連続状の膜が成膜されてしまう。他方、前記表面温度が前記上限を超えると、前記ターゲット材料をスパッタリングした場合に、島上構造は形成されるものの、島粒子中にＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相が形成されず、得られる薄膜の保磁力が十分なものとはならない。
【００３２】
また、本発明において用いられるターゲット材料はネオジウム（Ｎｄ）と鉄（Ｆｅ）とホウ素（Ｂ）とを含有するものである。このようなターゲット材料としては特に制限されず、磁性材料からなる島粒子を形成できるものであればよく、例えば、予め組成が予備的に調製されたＮｄとＦｅとＢとの合金（ＮｄＦｅＢ合金）等を適宜用いることができる。
【００３３】
また、前記スパッタリングの方法としては特に制限されず、公知のスパッタリング方法を適宜採用することができ、例えば、マグネトロンスパッタ法を好適に採用することができる。また、このようなスパッタリングに使用するスパッタリング装置は特に制限されず、公知のスパッタリング装置を適宜利用できる。
【００３４】
また、スパッタリングの際の成膜速度としては、１Å／ｓ以下であることが好ましい。さらに、前記スパッタリングに際しては、成膜前の真空度を１×１０−７Ｐａ以下とすることが好ましい。このような真空度が前記上限を超えると、磁性材料に酸化が起こり、磁性特性（保磁力）が減少する傾向にある。
【００３５】
また、前記スパッタリングに際しては、島状磁性薄膜の厚みを２〜２５ｎｍの範囲となるようにする。このような厚みが前記下限未満では、磁性材料の結晶の形成（結晶構造の形成）が困難になる傾向にある。他方、前記厚みが前記上限を超えると、形成される島粒子の粒径が大きくなってしまったり、島状の膜ではなく連続状の膜が成膜されてしまう傾向にある。なお、このような薄膜の厚みはスパッタリングの成膜速度や成膜時間を調整することにより適宜調整することが可能である。
【００３６】
また、本発明において、前述のように、前記磁性薄膜形成用基板の表面温度を５９０℃〜６７０℃に保持しながら前記ターゲット材料をスパッタリングすることによって形成される島状磁性薄膜は、ネオジウムと鉄とホウ素とを含有する磁性材料からなる孤立した島粒子が不連続膜状に配置されてなり、前記島粒子中の前記磁性材料の結晶相がｃ面配向しており、前記島粒子の面内直径の平均値が４０〜１４０ｎｍの範囲にあり、且つ、厚みが２〜２５ｎｍの範囲にあるものとなる。
【００３７】
このような島粒子を形成する磁性材料は、ＮｄとＦｅとＢとを含有するものである。このような磁性材料としては、十分に高い保磁力が得られるという観点から、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ結晶となっていることが特に好ましい。なお、このような磁性材料の結晶は、前述のようにして前記ターゲット材料をスパッタリングすることにより、前記下地層上に形成される。
【００３８】
また、このような島粒子においては、前記磁性材料の結晶相がｃ面配向している。すなわち、本発明においては、島粒子中の磁性材料の結晶のｃ軸が、結晶の成長方向（基板上に島粒子を配置する場合には、前記基板の表面に対して垂直な方向）に配向している。このような結晶相の配向は、工程（Ａ）により形成された磁性薄膜形成用基板を用いること、及び、前記磁性薄膜形成用基板の表面温度を上記範囲に保持しつつ前記基板の下地層上に前記ターゲット材料を前述のようにしてスパッタリングして担持させることによって達成される。
【００３９】
また、前記スパッタリングにより形成される島粒子は、面内直径の平均値が４０〜１４０ｎｍの範囲のものとなる。なお、このような島粒子は、工程（Ａ）により形成された磁性薄膜形成用基板を用いること、及び、前記磁性薄膜形成用基板の表面温度を上記範囲に保持しつつ前記基板の下地層上に前記ターゲット材料を前述のようにしてスパッタリングして担持させることによって形成することが可能となるものである。
【００４０】
また、このようにして成膜される島状磁性薄膜は、厚みが２〜２５ｎｍの範囲のものである。また、このようにして成膜される島状磁性薄膜においては、孤立した前記島粒子が不連続膜状に配置された構造（島状構造）を有する。このような島状構造としては、面内直径の平均値が４０〜１４０ｎｍの範囲にある島粒子を、それぞれ孤立した状態で、最近接粒子同士の離間距離の平均値が１０〜１００ｎｍとなるようにして、不連続膜状に配置させた構造であることがより好ましい。なお、このような島状構造は、工程（Ａ）により形成された磁性薄膜形成用基板を用いること、及び、前記磁性薄膜形成用基板の表面温度を上記範囲に保持しつつ前述のようにしてスパッタリングして前記基板の下地層上に前記ターゲット材料を担持させることによって形成させることができる。
【００４１】
また、このような島状磁性薄膜を成膜した後においては、更に保護膜を成膜してもよい。このような保護膜の材料としては、特に制限されず、磁性薄膜を保護するために磁性薄膜の表面に積層させることが可能な公知の保護膜用の材料を適宜用いることができ、例えば、酸化防止のためにクロム等を用いてもよい。このような保護膜の成膜方法は特に制限されず、例えば、スパッタリングにより形成させる方法を適宜採用できる。また、形成させる保護膜の厚みとしては、特に制限されず、酸化防止機能等を十分に発揮することが可能な厚みであればよく、例えば、クロムからなる保護膜を成膜する場合には２〜５０ｎｍ程度とすればよい。
【実施例】
【００４２】
以下、実施例及び比較例に基づいて本発明をより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００４３】
（合成例１〜４及び比較合成例１〜３）
先ず、ＭｇＯ単結晶基板（フルウチ化学社製の商品名「ＭｇＯ（１００）単結晶基板」）をそれぞれ用い、各基板上に、下地材料（ＣｒとＴａとの合金（合成例１）、Ｔａ（合成例２）、Ｃｒ／Ｍｏとの合金（合成例３）、Ｆｅ／Ｍｏとの合金（合成例４）、Ｖ（比較合成例１）、ＣｒとＶとの合金（比較合成例２）、Ｃｒ（比較合成例３））を、スパッタリングにより平坦に積層せしめることにより、下地層が積層した薄膜形成用基板をそれぞれ得た。なお、スパッタリングに際しては、真空度を１．３ｍＴｏｒｒ以下とした。
【００４４】
次に、前述のようにして得られた各薄膜形成用基板に対して、それぞれＮｄＦｅＢ薄膜をスパッタリングにより成膜せしめた。なお、スパッタリングの方法としては、マグネトロンスパッタ法を採用し、スパッタリングの成膜前の到達真空度を１×１０−８Ｐａ以下とした。また、成膜速度は０．４Å／ｓとし、スパッタリングの際の基板の表面温度は６００〜６５５℃に保持した。さらに、ターゲット材料はそれぞれＮｄＦｅＢ合金とし、形成した薄膜の形状は直径８ｍｍの円形とし、薄膜の設計膜厚を５ｎｍとした。
【００４５】
このようにして形成されたＮｄＦｅＢ薄膜の結晶相を確認するため、得られた各薄膜に対してＸ線回折（ＸＲＤ）測定を行った。合成例１〜４及び比較合成例１〜３で得られた各薄膜のＸＲＤパターンを図１に示す。図１に示す結果からも明らかなように、下地材料として、Ｍｏ又はＴａを含有する材料を用いた場合には、ｃ面配向したＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相が成長することが確認された。このような結果から、ＭｇＯ基板上にＭｏ又はＴａを含有する下地材料からなる下地層が積層された薄膜形成用基板を用いることによって、ｃ面配向したＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相を成長させることが可能となることが分かった。
【００４６】
（実施例１〜６及び比較例１〜６）
先ず、ＭｇＯ単結晶基板（フルウチ化学社製の商品名「ＭｇＯ（１００）単結晶基板」）をそれぞれ用い、各基板上に、Ｍｏからなる下地材料をスパッタリングにより平坦に積層せしめることにより、下地層が積層した薄膜形成用基板をそれぞれ得た。なお、スパッタリングに際しては、真空度を１．３ｍＴｏｒｒ以下とし、形成させた下地層の膜厚は２０ｎｍとした。
【００４７】
次に、前述のようにして得られた各薄膜形成用基板に対して、それぞれＮｄＦｅＢ薄膜をスパッタリングにより成膜せしめた。なお、スパッタリングの方法としては、マグネトロンスパッタ法を採用し、スパッタリングの成膜前の到達真空度を１×１０−８Ｐａ以下とした。また、成膜速度は０．４Å／ｓとし、ターゲット材料はそれぞれＮｄＦｅＢ合金とした。また、形成した薄膜の形状は直径８ｍｍの円形とし、薄膜の設計膜厚を５ｎｍとした。更に、スパッタリングの際の基板の表面温度は、各実施例及び各比較例ごとに、それぞれ、６００℃（実施例１）、６２５℃（実施例２）、６３５℃（実施例３）、６４５℃（実施例４）、６５５℃（実施例５）、６６５℃（実施例６）、５００℃（比較例１）、５２０℃（比較例２）、５４０℃（比較例３）、５６０℃（比較例４）、５８０℃（比較例５）、６７５℃（比較例６）に保持した。
【００４８】
次いで、前述のようにしてＮｄＦｅＢ薄膜を積層した後、前記薄膜の温度が室温（２５℃）になるまで自然放冷させた。その後、前記ＮｄＦｅＢ薄膜上にクロムからなる保護膜をスパッタリングにより積層せしめた。なお、スパッタリングに際しては真空度を１．３ｍＴｏｒｒ以下とした。また、保護膜の膜厚は１０ｎｍとした。
【００４９】
＜実施例１〜６及び比較例１〜６で得られたＮｄＦｅＢ薄膜の特性の評価＞
〈ＴＥＭによる観測〉
実施例１で得られたＮｄＦｅＢ薄膜を、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により観測した。実施例１で得られたＮｄＦｅＢ薄膜の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真を図２に示す。図２に示す結果から、ＮｄＦｅＢの結晶がｃ面配向していることが確認された。
【００５０】
〈ＴＥＭ−ＥＥＬＳによる観測〉
次に、実施例１〜２、比較例３及び比較例５〜６で得られたＮｄＦｅＢ薄膜の断面の鉄の状態をＴＥＭ−ＥＥＬＳによりエネルギーを選別しながら観測した。このようなＴＥＭ−ＥＥＬＳ測定の結果として、実施例１〜２、比較例３及び比較例５〜６で得られたＮｄＦｅＢ薄膜の断面の鉄の状態を示す透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真を図３〜７（図３：比較例３、図４：比較例５、図５：実施例１、図６：実施例２、図７：比較例６）に示す。
【００５１】
図５〜６に示す結果からも明らかなように、実施例１〜２で得られたＮｄＦｅＢ薄膜においては、孤立した島粒子により不連続膜が形成されていること（島状構造が形成されていること）が確認された。また、図５〜６に示す結果から、前記島粒子の面内直径の平均値は８０ｎｍ（実施例１）、１４０ｎｍ（実施例２）であることが確認された。一方、図３〜４に示す結果からも明らかなように、スパッタリングの際に基板の表面温度を５４０℃又は５８０℃とした場合（比較例３及び比較例５の場合）には、得られたＮｄＦｅＢ薄膜は多少の凹凸が見られるもののＮｄＦｅＢ層が連続した膜となることが確認された。さらに、図７に示す結果から、比較例６で得られたＮｄＦｅＢ薄膜においては、連続膜となっていることが確認された。また、図５〜７に示す結果から、スパッタリングの際に基板の表面温度が６００℃以上である場合（実施例１〜２）においては、島粒子が形成され、形成される島粒子の面内直径の平均値が４０〜１４０ｎｍの範囲となることが分かった。このような結果から、実施例１〜６においては、面内直径の平均値が４０〜１４０ｎｍの島粒子が不連続膜状に配置された島状の薄膜が得られることが分かった。
【００５２】
〈ＸＲＤ測定〉
実施例１〜６及び比較例１〜６で得られたＮｄＦｅＢ薄膜に対して、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相の生成の有無を確認するため、ＸＲＤ測定を行った。実施例１〜６及び比較例１〜６で得られたＮｄＦｅＢ薄膜のＸＲＤパターンを示すグラフを図８に示す。
【００５３】
図８に示す結果からも明らかなように、スパッタリングの際の基板の表面温度を５４０〜６６５℃とした場合（実施例１〜６及び比較例１〜５の場合）には、前記下地層上にｃ面配向したＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相が成長することが確認された。他方、スパッタリングの際の基板の表面温度を６７５℃とした場合には、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相以外の相に変態してしまうことが確認された。
【００５４】
〈磁気特性の測定〉
試料振動型磁力計（ＶＳＭ：Ｌａｋｅ  ｓｈｏｒｅ社製）により、実施例１〜６及び比較例１〜６で得られた各ＮｄＦｅＢ薄膜の保磁力を測定した。実施例１〜６及び比較例１〜６で得られた各ＮｄＦｅＢ薄膜の保磁力と、成膜時の基板表面の保持温度との関係を示すグラフを図９に示す。
【００５５】
図９に示す結果からも明らかなように、成膜時の基板表面の保持温度を６００℃〜６６５℃とした場合（実施例１〜６）においては、得られたＮｄＦｅＢ薄膜の保磁力が１５ＫＯｅを超えるものとなっていることが確認された。一方、成膜時の基板表面の保持温度が６７５℃（比較例６）の場合には、得られたＮｄＦｅＢ薄膜の保磁力はほぼ１０Ｏｅ以下であった。このような結果から、実施例１〜６で得られたＮｄＦｅＢ薄膜は十分に高い保磁力を示すことが確認された。また、比較例６で得られたＮｄＦｅＢ薄膜の保磁力が１０Ｏｅ以下であることから、比較例６で得られたＮｄＦｅＢ薄膜は、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂが形成されていないことが分かった。
【００５６】
〈ＡＦＭによる観測〉
実施例１〜２、実施例４、比較例３、比較例５及び比較例６で得られた各ＮｄＦｅＢ薄膜に対して、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）による観測を行った。このような観測により得られた、各ＮｄＦｅＢ薄膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真を図１０〜１５にそれぞれ示す。なお、図１０は、比較例３で得られたＮｄＦｅＢ薄膜のＡＦＭ写真であり、図１１は、比較例５で得られたＮｄＦｅＢ薄膜のＡＦＭ写真であり、図１２は、実施例１で得られたＮｄＦｅＢ薄膜のＡＦＭ写真であり、図１３は、実施例２で得られたＮｄＦｅＢ薄膜のＡＦＭ写真であり、図１４は、実施例４で得られたＮｄＦｅＢ薄膜のＡＦＭ写真であり、図１５は、比較例６で得られたＮｄＦｅＢ薄膜のＡＦＭ写真である。
【００５７】
図１２〜１４に示す結果からも明らかなように、実施例１〜２及び実施例４で得られた各ＮｄＦｅＢ薄膜においては、膜の構造が島状構造となっていることが確認された。また、このようなＡＦＭ写真によって、実施例１〜２及び実施例４で得られた各ＮｄＦｅＢ薄膜においては、形成された島粒子の際近接粒子間の離間距離の平均値が、それぞれ、２８ｎｍ（実施例１）、３２ｎｍ（実施例２）、７５ｎｍ（実施例４）であることが確認された。
【００５８】
以上のような特性評価の結果から、ＭｇＯ単結晶基板を用い、Ｍｏ及びＴａのうちの少なくとも１種を含有する下地材料からなる下地層を形成せしめ、薄膜形成用基板の表面温度を６００℃（実施例１）、６２５℃（実施例２）、６３５℃（実施例３）、６４５℃（実施例４）、６５５℃（実施例５）又は６６５℃（実施例６）に保持しながら、ＮｄＦｅＢ薄膜をスパッタリングにより成膜することによって、厚みが十分に薄く、しかも、磁性材料からなる孤立した島粒子が不連続膜状に配列された島状磁性薄膜が得られることが分かった。また、実施例１〜６で得られた薄膜においては、島粒子の面内粒径の平均値が４０〜１４０ｎｍの範囲となることが分かった。さらに、実施例１〜６で得られた島状の磁性薄膜においては、十分に高い保磁力を有することが分かった。
【産業上の利用可能性】
【００５９】
以上説明したように、本発明によれば、希土類元素を含む磁性材料からなる磁性薄膜であって、前記磁性材料からなる孤立した島粒子が不連続膜状に配列された島状構造が形成されており、前記島粒子の粒径が十分に小さく、膜の厚みが十分に薄く、しかも十分に高い保磁力を有することが可能な島状磁性薄膜及びその製造方法を提供することが可能となる。したがって、本発明の島状磁性薄膜は、情報の処理や記録をさせることが可能な超高密度磁気媒体等に用いる磁性薄膜として特に有用である。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】合成例１〜４及び比較合成例１〜３で得られた各薄膜のＸＲＤパターンを示すグラフである。
【図２】実施例１で得られたＮｄＦｅＢ薄膜の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真である。
【図３】比較例３で得られたＮｄＦｅＢ薄膜の断面の鉄の状態を示す透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真である。
【図４】比較例５で得られたＮｄＦｅＢ薄膜の断面の鉄の状態を示す透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真である。
【図５】実施例１で得られたＮｄＦｅＢ薄膜の断面の鉄の状態を示す透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真である。
【図６】実施例２で得られたＮｄＦｅＢ薄膜の断面の鉄の状態を示す透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真である。
【図７】比較例６で得られたＮｄＦｅＢ薄膜の断面の鉄の状態を示す透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真である。
【図８】実施例１〜６及び比較例１〜６で得られた各ＮｄＦｅＢ薄膜のＸＲＤパターンを示すグラフである。
【図９】実施例１〜６及び比較例１〜６で得られた各ＮｄＦｅＢ薄膜の保磁力と、各薄膜の成膜時の基板表面の保持温度との関係を示すグラフである。
【図１０】比較例３で得られたＮｄＦｅＢ薄膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真である。
【図１１】比較例５で得られたＮｄＦｅＢ薄膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真である。
【図１２】実施例１で得られたＮｄＦｅＢ薄膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真である。
【図１３】実施例２で得られたＮｄＦｅＢ薄膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真である。
【図１４】実施例４で得られたＮｄＦｅＢ薄膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真である。
【図１５】比較例６で得られたＮｄＦｅＢ薄膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真である。
【図１】
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【図８】
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【図９】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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