(57)【要約】【課題】金属インゴット中のＨＤＩおよびＬＤＩ等の不純物が極めて低いレベルに抑制された優れた品質のインゴットを製造する。【解決手段】原料供給手段と、電子ビーム照射手段と、供給された金属原料を溶解保持するハースと、溶湯を冷却してインゴットを得る鋳型を備えた金属の溶解装置およびこの装置を用いる金属の溶解方法であって、ハース内の上流から下流に向けて形成されている溶湯の水平方向の溶湯流れに対して鉛直方向の上昇流を形成させた後、下降流を形成させる。【選択図】図２
2009161855.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料供給手段と、電子ビーム照射手段と、供給された金属原料を溶解保持するハースと、溶湯を冷却してインゴットを得る鋳型を備えた電子ビーム溶解装置を用いる金属の溶解方法であって、
上記ハース内の上流から下流に向けて形成されている水平方向の溶湯流れを鉛直方向に変化させることを特徴とする金属の溶解方法。
【請求項２】
前記鉛直方向の溶湯流れをハースの底部に設けた登堰で変化させることを特徴とする請求項１に記載の金属の溶解方法。
【請求項３】
前記登堰が、複数段設けられていることを特徴とする請求項２に記載の金属の溶解方法。
【請求項４】
前記ハースが溶解ハースと精製ハースとから構成されており、上記溶解ハースと上記精製ハースとは、それぞれのハース内での溶湯流れ方向が交差するように接続されており、上記溶解ハースの下流側に上記精製ハースを配置したことを特徴とする請求項１または２に記載の金属の溶解方法。
【請求項５】
前記溶湯が前記精製ハース内に流入する際の水平方向の溶湯流れに対して鉛直方向の下降流を形成させることを特徴とする請求項４に記載の金属の溶解方法。
【請求項６】
前記鉛直方向に形成した溶湯の下降流を精製ハース底面に形成されている凝固界面に衝突させて、前記溶湯中の固形不純物を捕捉分離させることを特徴とする請求項５に記載の金属の溶解方法。
【請求項７】
前記溶解ハースから精製ハースに流入した溶湯流れを前方にある精製ハースの壁面に衝突させて、前記溶湯流れ中の固形不純物を前記壁面に形成されている凝固界面に捕捉分離させることを特徴とする請求項５に記載の金属の溶解方法。
【請求項８】
前記溶湯流れ中の固形不純物を精製ハースの凝固界面に形成されている固液共存領域に捕捉分離させることを特徴とする請求項６または７に記載の金属の溶解方法。
【請求項９】
前記溶解ハースの下流部に登堰を設けたことを特徴とする請求項４に記載の金属の溶解方法。
【請求項１０】
前記溶解ハースから前記精製ハースへの溶湯の排出方向を上記精製ハース内での溶湯の流れ方向に対して斜交させることを特徴とする請求項４に記載の金属の溶解方法。
【請求項１１】
前記溶解ハースから前記精製ハースへの溶湯の排出方向と、上記精製ハース内での溶湯の流れ方向とがなす交差角を、８０〜９０°とすることを特徴とする請求項１０に記載の金属の溶解方法。
【請求項１２】
前記金属原料が、チタン、ジルコニウムまたはハフニウムであることを特徴とする請求項１〜１１のいずれかに記載の金属の溶解方法。
【請求項１３】
原料供給手段と、電子ビーム照射手段と、供給された金属原料を溶解保持するハースと、溶湯を冷却してインゴットを得る鋳型を備えた金属の溶解装置であって、
上記ハースの底部に、上記溶湯の流れ方向に交差する方向に登堰を設けたことを特徴とする金属の溶解装置。
【請求項１４】
前記登堰を、複数段設けたことを特徴とする請求項１３に記載の金属の溶解装置。
【請求項１５】
前記ハースが溶解ハースと精製ハースとから構成されており、上記溶解ハースと上記精製ハースとは、それぞれの内部での溶湯流れ方向が交差するように接続されており、上記溶解ハースの下流側に上記精製ハースを配置したことを特徴とする請求項１３に記載の金属の溶解装置。
【請求項１６】
前記溶解ハースの下流部に登堰を設けたことを特徴とする請求項１５に記載の金属の溶解装置。
【請求項１７】
前記登堰の上部に、前記溶解ハース内での溶湯流れ方向から偏芯した部位に切欠部を設けたことを特徴とする請求項１６に記載の金属の溶解装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子ビーム溶解炉を用いた金属の溶解方法および装置に係り、特に、電子ビーム溶解炉のハース内における溶湯流れ制御およびこの制御に好適な装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属チタンは、従来航空機に多く用いられてきたが、近年用途開発が進み、建材や道路といった構造材、あるいはスポーツ用品等に広く用いられている。また、中国や東南アジア諸国の経済活動の活発化に伴いその需要が近年に類をみない位の勢いで増加する傾向にある。
【０００３】
このような状況の中で金属チタンメーカーにおいては、スポンジチタンの増産に拍車がかかっている。一方、金属チタンの増産に伴い、金属チタンの加工工程で発生するチタンスクラップの発生量も増加することが予想され、チタンスクラップのリサイクル使用に関する技術についても、注目を集めている。
【０００４】
前記チタンスクラップは、スポンジチタンとは異なり、切削油等の潤滑材で汚染されている場合が多く、また、表面も酸化物や窒化物で汚染されている場合が多く見られる。このため、チタンスクラップの溶解処理に先立って、酸洗あるいは表面ハツリ等、チタンスクラップ表面の汚染物を分離除去するような予備処理が行われている。
【０００５】
しかしながら、前記の予備処理によって発生した微細な金属チタンの酸化物や窒化物が除去しきれずにチタンスクラップの中に残留し、これがチタンスクラップの溶解により生成されたチタンインゴットまで持ち込まれると、低密度介在物（Ｌｏｗ  Ｄｅｎｓｉｔｙ  Ｉｎｃｌｕｓｉｏｎ、以下、ＬＤＩと略称する）や高密度介在物（Ｈｉｇｈ  Ｄｅｎｓｉｔｙ  Ｉｎｃｌｕｓｉｏｎ、以下、ＨＤＩと略称する）といった介在物を形成し、前記チタンインゴットの機械的性質に悪影響をもたらすという問題があった。
【０００６】
このため、チタンスクラップの溶解は、金属の精製効果の高いハースを用いた電子ビーム溶解炉が好んで用いられる。電子ビーム溶解炉内に内装されたハースは、チタンスクラップを電子ビームによって溶解する際に、混入したＬＤＩあるいはＨＤＩを、それらの比重の差によって効果的に溶融チタンから分離することができるという効果を奏するものである。
【０００７】
ハースを用いた電子ビーム溶解炉による金属の溶解方法においては、予め溶湯を保持したハース内に原料であるチタンスクラップやスポンジチタンが供給され、ハース内で電子ビーム溶解されて溶湯に一体化された後、ハースから鋳型に排出されて金属インゴットが形成される。この際、介在物のうちＨＤＩは金属チタンに比べて比重が大きいために、ハースの底部に比較的容易に沈降分離させることができるが、ＬＤＩは金属チタンに比べて比重が小さく浮上するため、一部はハース内で捕捉されずに、溶融チタンと共にハースを通過してしまい、そのまま鋳型に排出される場合がある。このように、ＬＤＩと金属チタンを完全に分離することは難しい状況にある。
【０００８】
ＬＤＩは、捕捉されなくともハース内で溶解してしまえば問題となりにくいが、未溶解のまま排出されて生成インゴット内に混入すると、製造されたチタンインゴットから製造される最終製品の機械的特性に悪影響を及ぼし好ましくないとされており、完全に除去することが求められている。
【０００９】
このような課題に対して、ハースの途中に堰を設けてハース内の流れを全体的に底上げし、同該部位に電子ビームを多量に照射して過熱させることにより、前記溶湯内に存在するＬＤＩを溶解消滅させる技術が開示されている（例えば、特許文献１および２参照）。
【００１０】
しかしながら、ハース内の溶湯を加熱させる方法は、電子ビーム照射に過剰なエネルギーが必要となり、また、溶湯の過熱に伴う金属チタンの蒸発量も増加させて金属チタンの歩留まりが低下してしまうため、エネルギー原単位や金属チタンの溶解歩留まりの点で新たな改善策が望まれている。
【００１１】
このように、ＬＤＩやＨＤＩの混入のない高純度チタンインゴットを安定的に溶製することができる溶解技術が望まれている。
【特許文献１】特表２００３−５０８６３６号
【特許文献２】特開平１１−１０８５５６号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、電子ビーム溶解炉を用いた金属チタンの溶解方法であって、前記電子ビーム溶解炉により溶製された金属チタンインゴット中の不純物が極めて低いレベルに抑制された優れた品質のチタンインゴットを製造する装置およびその方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
かかる実情に鑑みて鋭意検討を重ねてきたところ、電子ビーム溶解炉に配設したハース内の水平方向の溶湯流れを鉛直方向に変化させることにより、前記溶湯内に混入している介在物をハース壁面にて効果的に分離することができることを見出し、本願発明を完成するに至った。
【００１４】
即ち、本発明は、原料供給手段と、電子ビーム照射手段と、供給された金属原料を溶解保持するハースと、溶湯を冷却してインゴットを得る鋳型を備えた電子ビーム溶解装置を用いる金属の溶解方法であって、ハースの底部の一部を、ハース内の上流から下流に向けて形成されている溶湯の水平方向の溶湯流れに交差する方向に浅く形成し、水平方向の溶湯流れを鉛直方向に変化させることを特徴としている。
【００１５】
本願発明においては、前記した水平方向の溶湯流れを鉛直方向に変化させることとは、水平方向の溶湯流れを鉛直上方に変化させる場合と、鉛直下方に変化させる場合のいずれか一方または両者を同時に変化させることを意味する。
【００１６】
本発明においては、ハースの底部に形成された浅い部分は、登堰によって形成されたものであることを好ましい態様としており、この登堰を、複数段設けることがより好ましい態様である。
【００１７】
また、ハースは、溶解ハースと精製ハースとから構成されており、溶解ハースと精製ハースとは、それぞれの内部での溶湯流れ方向が交差するように接続されており、溶解ハースの下流側に精製ハースを配置したこと、および、溶解ハースの下流部に登堰を設けることを好ましい態様としている。
【００１８】
さらに、溶解ハースから精製ハースへの溶湯の排出方向を精製ハース内での溶湯の流れ方向に対して斜交させることをさらに好ましい態様としている。
【００１９】
また、溶解ハースから精製ハースに排出された溶湯流れを、前方にある精製ハースの壁面に衝突させて、前記壁面に形成されている凝固界面に溶湯流れ中の固形不純物を捕捉することを特徴とするものである。また、前記精製ハースに衝突した浴流れを更に下方に転向させて、精製ハースの底部に衝突させて前記底面に形成されている凝固界面に溶湯流れ中の固形不純物を捕捉することを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００２０】
上記の構成を有する本発明の金属の溶解方法によれば、ハース内での水平方向の溶湯流れに加えて、上昇流および下降流が形成されるので、ハース内における溶湯の滞留時間が延びて従来の方法では除去が困難であったＬＤＩを溶解消滅させることができ、更に、ハース内の溶湯流れを、ハース側壁および底面に形成されている凝固界面に衝突させることにより、固形のＬＤＩやＨＤＩといった介在物を捕捉分離することができるという効果を奏するものである。その結果、ＬＤＩやＨＤＩが混入していない健全なインゴットを効率よく溶製することができるという効果を奏する。
【００２１】
本発明に従えば、クロール法で製造されたスポンジチタンのみならず、金属チタンの加工工程で発生したチタンスクラップを原料に用いた場合にもＬＤＩやＨＤＩの混入のない品質の優れた金属チタンインゴットを効率溶製することができるという効果を奏するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
本発明の最良の実施形態について図面を用いて以下に説明する。
図１は、本発明を適用することができる一般的な電子ビーム溶解装置を示す模式図である。スポンジチタンやチタンスクラップ等の溶解原料３は、原料供給手段１に充填され、振動フィーダやベルトコンベア等の原料移送手段２を介して移送され、ハース４に供給される。ハース４では、電子ビーム照射手段１０によって電子ビームを照射され、混合原料３は、溶湯５として保持される。ハース４の下流側には、鋳型７が設けられており、溶湯５は、鋳型７内に保持され、さらに、電子ビーム照射装置１０によって電子ビームを照射され、溶融プール６を形成する。鋳型７の下方では溶融プール６が冷却されて凝固してインゴットを形成しているので、これをインゴット引き抜き手段９によって下方に引き抜き、金属チタンインゴット８を得ることができる。
【００２３】
本発明は、このような電子ビーム溶解装置において、ハース４部分を図２に示す構成としたことを特徴としている。即ち、前記ハース４は、溶解ハース４１と精製ハース４２から構成されており、溶解ハース４１の下流部分には、底部に登堰４３が配設されている。
【００２４】
原料供給手段１および原料移送手段２より排出された溶解原料３は、溶解ハース４１の上流側に供給された後、ハース内に保持されている溶湯５内にて溶解して溶湯と一体化しつつ、下流方向に排出される。
【００２５】
本願発明においては、図２に示した登堰４３を底部に設けて部分的にハースを浅くすることで、溶解ハース４１内における溶湯の流れを水平方向から鉛直方向に部分的に転向させることができるという効果を奏するものである。
【００２６】
鉛直方向に転向された溶湯流れの流速は、表面近傍では加速され、底部では減速されるような速度勾配を形成させることができる。前記のような速度勾配が形成された溶湯が、図２に示すように登堰４３を越えて前方にある精製ハース４２の側壁に衝突させることにより下降流を形成させることができる。
【００２７】
その際、溶解ハースから精製ハースに排出された溶湯中に含まれるＬＤＩやＨＤＩのような固形不純物は、精製ハース４２の側壁面に形成されている凝固界面の固液共存域に捕捉分離させることができるという効果を奏するものである。
【００２８】
よって、溶解ハースから精製ハースに排出された溶湯流れを制御することで、前記溶湯中の固形不純物を効果的に分離精製することができるという効果を奏するものである。
【００２９】
また、溶解ハース４１内に保持された溶湯５内にＬＤＩのような介在物が混在している場合には、前記ＬＤＩのような浮遊物を精製ハース４２内の底部に向かって溶湯中を沈降させることができ、その間に未溶解のＬＤＩを効果的に溶湯内に溶解させることができるという効果を奏するものである。
【００３０】
更には、溶湯速度を適切に選択することで、精製ハースに衝突させた後、形成される下降反転流を精製ハース底部に配設した凝固界面に衝突させることもできる。前記のような溶湯速度を選択することにより、溶湯中に混入しているＬＤＩを、精製ハース底面に配置した凝固界面に捕捉することができるという効果を奏するものである。
【００３１】
また、前記したように精製ハース４２内に鉛直方向の下降流を形成させることにより、従来問題とされていた、溶湯５内に混在している未溶解のＬＤＩが溶湯の表面近傍をバイパスして未溶解のまま精製ハース４２から鋳型７に排出されるという現象も効果的に抑制することができる。
【００３２】
このように、本願発明においては溶解ハース４１から排出された溶湯５が精製ハース４２の側壁に衝突するように構成することも好ましい態様とするものである。
【００３３】
また、前記登堰４３は、溶解ハース４１の深さを浅くするものであれば特に限定されないが、中央部に切欠４４を設ける態様が特に好ましい。前記のような切欠４４を設けることで、溶解ハース１内の溶湯流れを登堰４３の中心部に集約することができ、その結果、溶湯５の流れを加速することができ、その結果、登堰４３を乗り越える上昇流が加速され、精製ハース４２の側壁で生成される下降流を効果的に形成することができる。
【００３４】
前記登堰４３の中央部に設けた切欠４４は、図２に示すように、溶解ハース４１内の溶湯流れ方向に対して左側（鋳型７と逆の方向）に偏心した位置に配設することも好ましい態様である。前記のように溶湯を中央より偏心した位置に切欠４４を設けることで、溶解ハース４１から排出された溶湯５が精製ハース４２の側壁に衝突した後、右側（鋳型方向）に流れを変えつつ、鉛直方向に沈みこむような浴流れを形成させることができるという効果を奏するものである。その結果、溶湯中に混入しているＬＤＩを効果的に溶湯中に溶解させることができるという効果を奏する。
【００３５】
さらに、登堰を複数段設けることも可能である。このような態様によれば、上昇流および下降流が複数回形成されるので、ＨＤＩの沈降分離およびＬＤＩの溶解が促進され、より確実にインゴット中への混入を抑制することができる。
【００３６】
図３は、本願発明の別の好ましい態様を表している。図３に示すように、本発明は、登堰４３を溶解ハース４１の出口に配設することを好ましい態様とするものである。更に、前記登堰４３には、精製ハース４２内の溶湯流れに対して斜交して排出されるような溶湯排出リップ４５を登堰４３に形成しておくことが好ましい。
【００３７】
前記したような特徴を有する溶湯排出リップ４５を形成させておくことで、溶解ハース４１から排出された溶湯が精製ハース４２内に流入後、精製ハース４２の長辺側の側壁に一旦衝突させた後、更に精製ハース４２の短辺側の側壁に衝突させることができる。また、精製ハース４２の壁面の形状を工夫することで前記精製ハース４２の長辺側の側壁に衝突した際に下降流を形成させることができる。
【００３８】
即ち、溶解ハース４１、精製ハース４２の長辺側の側壁、精製ハース４２の短辺側の側壁という方向の旋回流を形成することができる。その結果、精製ハース４２の水平面内において左回転の渦を形成させることができる。前記した渦は、溶解ハース４１に保持された溶湯中に混入したＬＤＩのような介在物を精製ハース４２内に長時間に亘り滞留させることができ、その結果、前記介在物を効果的に溶湯中に溶解消滅させることができるという効果を奏するものである。
【００３９】
本願発明においては、図４に示すように、精製ハース内の溶湯流れ方向に対する前記溶解ハースからの排出された溶湯流れ方向の角度θ（以降「ハース交差角」と呼ぶ場合がある）は、８０〜９０°の範囲から選択することが好ましい。前記のような角度に選択しておくことにより、精製ハース４２内での溶湯の旋回流あるいは渦を効果的に形成することができるという効果を奏するものである。
【００４０】
前記のハース交差角θが、８０°未満の場合には、溶解ハース１から排出された溶湯が精製ハース２内の長辺側の側壁に衝突した後、精製ハース２の短辺側の側壁に衝突させることが困難となる。一方、ハース交差角が９０°を超えると精製ハース２の長辺側の側壁に衝突した溶湯流れは精製ハース２の下流側に転向し、その結果、図３に示したような旋回流を形成させることが困難となる。従って本願発明においては、前記ハース交差角を８０〜９０°の範囲に選択することが好ましい態様となる。
【００４１】
本発明は、上述したチタンスクラップやスポンジチタンを使用した金属チタンの製造に限定されず、同様にして製造される金属ジルコニウムおよび金属ハフニウムの製造にも好適に適用することができる。また、チタン、ジルコニウム、ハフニウム等の高融点金属をベースとした合金の製造に対しても好適に適用することができる。
【００４２】
以上述べたように、本発明を実施することにより、ＨＤＩおよびＬＤＩが極めて高いレベルまで除去された、高純度の金属チタン、金属ジルコニウムあるいは金属ハフニウムインゴットを製造することができるという効果を奏するものである。
【実施例】
【００４３】
図２に示した登堰付きハースを用いて、下記の装置および原料の条件にてスポンジチタンを溶解し、チタンインゴットを溶製した。なお、原料のうち窒化チタンは、ＬＤＩに見立てて添加したものであり、粒度１ｍｍ〜３ｍｍの窒化チタン粒５０個を添加したスポンジチタンを溶解してチタンインゴットを溶製した。溶製されたインゴットおよびハース内のスカルを薄板に圧延し、前記薄板をＸ線透過撮影により組織を調査して前記ＬＤＩの有無を調査した。
【００４４】
１．装置
１）電子ビーム溶解炉：出力４，８００ｋＷ、電子銃６本
２）ハース：図２に示す溶解ハースおよび精製ハースから構成されており、溶解ハースの途中に、登堰が配置されている。
３）水冷銅鋳型：内径１，３５０ｍｍ×８５０ｍｍ
２．原料
１）スポンジチタン
品質：Ａ級スポンジチタン
粒度：１０＃〜１／２”
総重量：２０，０００ｋｇ
２）窒化チタン
組成：Ｔｉ０．９Ｎ０．１
粒度：１．０ｍｍ〜３．０ｍｍ
重量：５，０００ｇ
３．原料供給速度：３，０００ｋｇ／ｈｒ
【００４５】
［比較例１］
図２において登堰を配設しない以外は実施例１と同じ条件でチタンインゴットを溶製し、溶製されたチタンインゴットおよびハース内のスカルに残留しているＬＤＩを調査した。
【００４６】
上記実施例１および比較例１の結果を表１に示す。実施例１においては、ハース内には、多数のＬＤＩが観察されたが、インゴット内にはＬＤＩは検出されなかった。しかしながら、比較例１においては、インゴット内に３個のＬＤＩが検出された。
【００４７】
【表１】
2009161855.tif 000003
【００４８】
［実施例２］
図３に示す溶湯排出用リップ付きの溶解ハースを用いて、ハース交差角θを下記表２に示す範囲で変化させて、実施例１において用いた原料を用いて、各インゴットを溶製した。溶製されたインゴット中のＬＤＩの有無を調査し、その結果を表２に示した。
【００４９】
表２に示すように、交差角が８０°未満では、溶製されたインゴット内に僅かではあるがＬＤＩが検出された。しかしながら、交差角が８０〜９０°では溶製されたインゴット内にはＬＤＩは検出されなかった。
【００５０】
【表２】
2009161855.tif 000004
【００５１】
このように、本願発明で開示した電子ビーム溶解炉を用いることで、ＬＤＩフリーのチタンインゴットを溶製することができるという効果を奏するものである。
【産業上の利用可能性】
【００５２】
ＨＤＩおよびＬＤＩの混入が抑制された高純度インゴットを効率良く製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】チタン合金の製造に用いる電子ビーム溶解装置の模式図である。
【図２】本発明の電子ビーム溶解装置におけるハースの斜視図である。
【図３】図２のハースの変更例を示す斜視図である。
【図４】溶湯流れの交差角θを定義する模式図である。
【符号の説明】
【００５４】
１    原料供給手段
２    原料移送手段
３    溶解原料
４    ハース
４１  溶解ハース
４２  精製ハース
４３  登堰
４４  切欠
４５  溶湯排出用リップ
５    溶湯
６    溶融プール
７    鋳型
８    チタン合金インゴット
９    インゴット引き抜き手段
１０  電子ビーム照射手段
【図１】
2009161855.tif 000005
【図２】
2009161855.tif 000006
【図３】
2009161855.tif 000007
【図４】
2009161855.tif 000008