(57)【要約】      （修正有）【課題】全体的構成の小型化を図ることのできる試料微粉化装置を提供する。【解決手段】流体圧機構による蓄圧加圧手段７と、この蓄圧加圧手段７に炭酸ガスを供給する炭酸ガス供給手段２７と、微粉化するための試料と超臨界状態の炭酸ガスとを封じ込め可能な圧力容器２１と、前記圧力容器２１に試料を注入する試料注入器３３と、前記圧力容器２１内の超臨界状態の炭酸ガスと前記試料とを噴出して急速に膨張させるためのノズル５３とを備え、前記蓄圧加圧手段７と前記炭酸ガス供給手段２９とを接続した接続路２９に開閉弁３１を備えると共に前記蓄圧加圧手段７と前記圧力容器２１とを接続した接続路２３に開閉弁２５を備え、前記圧力容器２１と前記試料注入器３３とを接続した接続路３５に開閉弁３７を備えると共に前記圧力容器２１と前記ノズル５３とを接続した接続路５１に開閉弁４９を備え、前記ノズル５３は小径の貫通孔を形成した超硬チップを備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
流体圧機構による蓄圧加圧手段と、この蓄圧加圧手段に炭酸ガスを供給する炭酸ガス供給手段と、微粉化するための試料と超臨界状態の炭酸ガスとを封じ込め可能な圧力容器と、前記圧力容器に試料を注入する試料注入器と、前記圧力容器内の超臨界状態の炭酸ガスと前記試料とを噴出して急速に膨張させるためのノズルとを備えていることを特徴とする試料微粉化装置。
【請求項２】
請求項１に記載の試料微粉化装置において、前記蓄圧加圧手段と前記炭酸ガス供給手段とを接続した接続路に開閉弁を備えると共に前記蓄圧加圧手段と前記圧力容器とを接続した接続路に開閉弁を備え、かつ前記圧力容器と前記試料注入器とを接続した接続路に開閉弁を備えると共に前記圧力容器と前記ノズルとを接続した接続路に開閉弁を備えていることを特徴とする試料微粉化装置。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の試料微粉化装置において、前記ノズルは小径の貫通孔を形成した超硬チップを備えていることを特徴とする試料微粉化装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば薬剤，顔料，食品等の各種試料を微粉化（微粒化）する装置に係り、さらに詳細には、超臨界炭酸ガスを利用した試料微粉化装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
各種の試料を微粉化（微粒化）する装置としてナノマイザーが知られている。ナノマイザーは、水等の液体と試料との混合流体をポンプにより加圧し、この加圧されて高速流となった混合流体をノズル（ジェネレーター）に導入して、乱流による衝撃波，超音波振動，キャビテーション現象などによって試料の微粒化を行うものである（例えば特許文献１参照）。
【特許文献１】特開平１０−３３９７４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
前述のごときナノマイザーの構成においては、液体と試料との混合流体をポンプによって高圧に加圧するので、上記ポンプが大型化するという問題がある。また、ノズル内を高圧，高速流の混合流体が通過するのでノズルが摩耗し易いという問題がある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明は、前述のごとき問題に鑑みてなされたもので、流体圧機構による蓄圧加圧手段と、この蓄圧加圧手段に炭酸ガスを供給する炭酸ガス供給手段と、微粉化するための試料と超臨界状態の炭酸ガスとを封じ込め可能な圧力容器と、前記圧力容器に試料を注入する試料注入器と、前記圧力容器内の超臨界状態の炭酸ガスと前記試料とを噴出して急速に膨張させるためのノズルとを備えていることを特徴とするものである。
【０００５】
また、前記試料微粉化装置において、前記蓄圧加圧手段と前記炭酸ガス供給手段とを接続した接続路に開閉弁を備えると共に前記蓄圧加圧手段と前記圧力容器とを接続した接続路に開閉弁を備え、かつ前記圧力容器と前記試料注入器とを接続した接続路に開閉弁を備えると共に前記圧力容器と前記ノズルとを接続した接続路に開閉弁を備えていることを特徴とするものである。
【０００６】
また、前記試料微粉化装置において、前記ノズルは小径の貫通孔を形成した超硬チップを備えていることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、圧力容器内へ試料を入れた後に、前記圧力容器内において炭酸ガスを超臨界流体とすることができる。炭酸ガスは比較的低温低圧（３１℃，７．４ＭＰａ）で超臨界状態を作り出すことができるので、また蓄圧加圧手段を介して前記圧力容器内へ炭酸ガスを供給し加圧するので、全体的構成の小型化を図ることができるものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、図面を用いて本発明の実施形態について説明するに、図１に概念的，概略的に示すように、本発明の実施形態に係る試料微粉化装置１は、油圧機構などのごとき流体圧機構（液圧機構）による蓄圧加圧手段３を備えている。より詳細には、前記蓄圧加圧手段３は内部に伸縮自在なゴム製の袋体５を備えたアキュムレータ７により構成してあって、このアキュムレータ７には、前記袋体５を加圧するために、流体圧機構が接続してある。すなわち、前記アキュムレータ７の先端部側には、オイルタンク９，モータ１１及びポンプＰを備えた油圧ユニットにおける前記ポンプＰが接続路１３を介して接続してある。そして、接続路１３には例えばソレノイドバルブ等のごとき開閉弁１５を配置したドレン流路１７が分岐接続してある。
【０００９】
上記構成により、前記開閉弁１５を閉じた状態においてポンプＰを駆動することにより、オイルタンク９内の作動流体をアキュムレータ７内へ供給することができ、アキュムレータ７内の前記袋体５を加圧することができるものである。そして、ポンプＰの駆動を停止し、開閉弁１５を開作動することにより、前記アキュムレータ７内の圧力を開放して作動流体を前記オイルタンク９に戻すことができるものである。
【００１０】
前記アキュムレータ７の基端部側には、前記袋体５の内部に連通接続した接続具１９が取付けてあり、この接続具１９には、前記アキュムレータ７に比較して極めて小さな圧力容器２１に一端部を接続した接続路２３が接続してある。そして、この接続路２３には、接続路２３を接続遮断自在なソレノイドバルブのごとき開閉弁２５が備えられている。前記接続具１９と開閉弁２５との間において、前記接続路２３には、炭酸ガス供給手段としての炭酸ガスボンベ２７を接続した接続路２９が分岐接続してあり、この接続路２９には開閉弁３１が備えられている。さらに、前記圧力容器２１と前記開閉弁２５との間において、前記接続路２３には、例えば薬剤，顔料，食品等のごとき適宜の試料を注入する試料注入器３３に接続した接続路３５が分岐接続してあり、この接続路３５には開閉弁３７が備えられている。
【００１１】
前記圧力容器２１には、当該圧力容器２１内の圧力を検出するための圧力センサ３９が接続してあると共に圧力容器２１内の温度を検出する温度センサ４１が接続してあり、上記圧力センサ３９及び温度センサ４１はそれぞれ制御装置４３に接続してある。この制御装置４３には圧力を表示する圧力表示部４５及び温度を表示する温度表示部４７が備えられている。さらに、前記圧力容器２１には、開閉弁４９を備えた接続路５１が接続してあり、この接続路５１にはノズル５３が着脱交換可能に接続してある。
【００１２】
上記ノズル５３は、図２に示すように、前記接続路５１に対して接続するための螺子部５５を基端部側に備え、このノズル５３の先端部には小径の貫通孔５７を形成した超硬チップ５９が一体的に取付けてある。上記超硬チップ５９は、例えばダイヤモンド，炭化タングステンなどの超硬合金，立方晶窒化ホウ素など、切削工具に使用される硬質部材によって構成されているものである。
【００１３】
上記構成において、前記モータ１１の回転動作及び各開閉弁１５，２５，３１，３７，４９の開閉動作は、前記制御装置４３によって制御されるものである。
【００１４】
以上のごとき構成において、前記圧力容器２１の内部や接続路２３内を炭酸ガス雰囲気に保持し、開閉弁２５を閉作動して開閉弁３１を開作動すると、炭酸ガスボンベ２７内の炭酸ガスがアキュムレータ７内の袋体５内へ供給される。また開閉弁４９を閉状態に保持して開閉弁３７を開作動すると、試料注入器３３内の試料が前記圧力容器２１内に供給（注入）される。
【００１５】
その後、開閉弁３１，３７を閉作動すると共に開閉弁２５を開作動し、かつポンプＰを駆動して作動流体をアキュムレータ７へ供給すると、アキュムレータ７内の袋体５が加圧され、加圧された炭酸ガスが前記圧力容器２１内へ供給される。この圧力容器２１内の圧力及び温度はそれぞれ圧力センサ３９，温度センサ４１によって検出される。そして上記圧力センサ３９及び温度センサ４１の検出値は、前記圧力表示部４５，温度表示部４７にて表示される。また、制御装置４３において、予め設定した設定値（例えば７．４ＭＰａ，３１℃）と比較される。
【００１６】
前記圧力センサ３９，温度センサ４１の検出値が前記設定値に達しない場合には、開閉弁２５が閉作動されて圧力容器２１が密閉状態に保持されると共に開閉弁１５，３１が開作動される。すなわちポンプＰの駆動が一時停止され、前記アキュムレータ７内の作動流体がオイルタンク９に戻されてアキュムレータ７内の圧力が解放されると共に、炭酸ガスボンベ２７内の炭酸ガスが前記袋体５へ再び供給される。なお、開閉弁１５を開作動することにより、接続路１３内の圧力が解放されるので、ポンプＰの駆動を継続することも可能であるが、省エネルギー化を図るためには一時停止することが望ましいものである。
【００１７】
その後、前記開閉弁１５，３１を閉作動してポンプＰを再駆動し、作動流体をアキュムレータ７に供給して袋体５を再び加圧すると共に、開閉弁２５を開作動することにより、前記圧力容器２１に対して加圧した炭酸ガスが再び供給される。したがって、前記圧力センサ３９の検出値及び温度センサ４１の検出値が設定値に達するまで、圧力容器２１に対して加圧した炭酸ガスの供給を繰り返すものである。
【００１８】
前記圧力センサ３９の検出値と前記温度センサ４１の検出値とが共に設定値（７．４ＭＰａ，３１℃）に達すると、前記圧力容器２１内の炭酸ガスは超臨界流体となり、気体の性質と液体の性質を持つ流体となるものである。したがって、前記圧力センサ３９の検出値と温度センサ４１の検出値とが共に設定値に達すると、開閉弁２５が閉作動されて圧力容器２１を再び密閉状態に保持する。この状態においては、圧力容器２１内には超臨界流体の炭酸ガスと試料とが混在した状態にあり、超臨界流体が試料内に浸透した状態（入り込んだ状態）にある。なお、前記圧力容器２１は予め設定した所定時間だけ密閉状態に保持される。
【００１９】
上記所定時間経過後、開閉弁４９を開作動すると、圧力容器２１内の圧力が解放され、超臨界流体と試料とが混在した状態の混在流体はノズル５３から外部へ噴出される。混在流体が外部へ噴出されると、瞬間的に減圧されることとなり、超臨界流体が急激に（瞬間的に）膨張して試料を微粉体（微粒子）に破砕（粉砕）するものである。
【００２０】
前述のごとく混在流体をノズル５３から噴出するとき、小径の貫通孔５７を通過するときは高圧，高速流であるから、貫通孔５７の部分に摩耗を生じる傾向にある。しかし、前記貫通孔５７は、例えばダイヤモンド等の超硬チップ５９に形成してあるので摩耗を抑制することができる。すなわち、前記貫通孔５７の径を常にほぼ一定に保持することがき、試料の微粉化を安定的に行うことができるものである。そして、微粉化された試料は、例えば受箱や袋などの適宜の試料捕集機構６１に捕集されるものである。
【００２１】
以上のごとき説明より理解されるように、圧力容器２１はアキュムレータ７に比較して極めて小さなものであるから、アキュムレータ７内の袋体５を加圧する際の加圧面積が大きく、比較的小型のポンプＰでもって圧力容器２１内を高圧にすることができるものである。すなわちアキュムレータ７を一種のブースターとして使用できるものであって、ポンプＰ，モータ１１の小型化を図ることができるものである。
【００２２】
また、ノズル５３に超硬チップ５９を備え、この超硬チップ５９に超臨界流体を噴出する小径の貫通孔５７を備えた構成であるから、貫通孔５７の摩耗を抑制でき、安定した微粉化を行い得るものである。
【００２３】
ところで、微粉体の粒径を所望径にするために、前記貫通孔５７の径寸法が複数種のノズル５３を準備しておいて、条件によってノズル５３を着脱交換して使用することも可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の実施形態に係る試料微粉化装置の全体的構成を概念的，概略的に示した説明図である。
【図２】ノズルの断面説明図である。
【符号の説明】
【００２５】
１  試料微粉化装置
３  蓄圧加圧手段
５  袋体
７  アキュムレータ
９  オイルタンク
１１  モータ
Ｐ  ポンプ
２１  圧力容器
２３  接続路
２５  開閉弁
２７  炭酸ガスボンベ
３１  開閉弁
３３  試料注入器
３５  接続路
３７  開閉弁
３９  圧力センサ
４１  温度センサ
４３  制御装置
４９  開閉弁
５３  ノズル
５７  貫通孔
５９  超硬チップ
【図１】
2009034619.tif 000003
【図２】
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