(57)【要約】【課題】液体原料タンクの交換に際する液体原料供給ライン及び押出しガス供給ラインの大気開放部位を十分にパージする。【解決手段】基板処理装置は、液体原料３００を気化器２５５ａに供給する液体原料供給ライン３２０，２３２ａと、押出しガスを液体原料タンク３１０内に供給する押出しガス供給ライン４２０，４５５と、を備える。液体原料供給ライン３２０，２３２ａが互いに分離される接続部３５０を有し、押出しガス供給ライン４５５，４２０が互いに分離される接続部４５０を有する。液体原料供給ライン３２０の接続部３５０より液体原料タンク３１０側と押出しガス供給ライン４２０の接続部４５０より液体原料タンク３１０側とには、液体原料供給ライン３２０と押出しガス供給ライン４２０とを連結する連結ライン５００が架け渡されている。【選択図】図５
2009094401.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板処理用の液体原料を貯留する液体原料タンクと、
基板を処理する処理室と、
前記液体原料タンクに接続され、前記液体原料タンクにガスを供給するガス供給ラインと、
前記液体原料タンクと前記処理室とに接続された原料供給ラインと、
前記原料供給ラインに接続され、前記原料供給ラインを洗浄する洗浄液を前記原料供給ラインに供給する洗浄液供給ラインと、
前記原料供給ラインに接続され、前記原料供給ラインの洗浄液を前記原料供給ラインから排出する排出ラインと、
を備える基板処理装置であって、
前記ガス供給ラインが前記液体原料タンク側とガスの供給先側とに分離される第１の接続部を有し、
前記原料供給ラインが前記液体原料タンク側と前記処理室側とに分離される第２の接続部を有し、
前記ガス供給ラインの前記第１の接続部より前記液体原料タンク側と前記原料供給ラインの前記第２の接続部より前記液体原料タンク側とには、前記ガス供給ラインと前記原料供給ラインとを連結する連結ラインが架け渡されていることを特徴とする基板処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は基板処理装置に関し、特に液体原料を使用して基板を処理する基板処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
この種の基板処理装置は例えば図８に示すような構成を有している。当該基板処理装置は、液体原料３００を貯留した液体原料タンク３１０と、液体原料３００をもとにして基板を処理する処理室２０１とを有している。液体原料タンク３１０と処理室２０１とには、液体原料供給ライン３２０，２３２ａと原料ガス供給ライン２３２ａ’とが接続されている。液体原料供給ライン３２０，２３２ａにはハンドバルブ３３０、バルブ３０，３７０、液体流量コントローラ２４１ａ及び気化器２５５ａが設けられており、原料ガス供給ライン２３２ａ’にはバルブ２４３ａが設けられている。液体原料供給ライン３２０は先端部が液体原料３００に浸漬しており、液体原料供給ライン３２０と液体原料供給ライン２３２ａとは接続部３５０で互いに分離可能となっている。
【０００３】
液体原料タンク３１０には、液体原料３００を液体原料供給ライン３２０に押し出すための押出しガスを液体原料タンク３１０に供給する押出しガス供給ライン（不活性ガス供給ライン）４２０，４５５が接続されている。押出しガス供給ライン４２０，４５５にはハンドバルブ４３０及びバルブ４０が設けられている。押出しガス供給ライン４２０は先端部が液体原料タンク３１０の上部空間に連通しており、押出しガス供給ライン４２０と押出しガス供給ライン４５５とは接続部４５０で互いに分離可能となっている。
【０００４】
液体原料供給ライン２３２ａと押出しガス供給ライン４５５との間にはこれらを連結する連結ライン５２０が架け渡されており、連結ライン５２０にはバルブ５３０が設けられている。液体原料供給ライン２３２ａには洗浄液を液体原料供給ライン２３２ａ，３２０に供給する洗浄液供給ライン６００と、当該洗浄液を排出する排出ライン６２０とが連結されている。洗浄液供給ライン６００にはバルブ６１０が設けられており、排出ライン６２０にはバルブ６３０が設けられている。
【０００５】
液体原料３００を処理室２０１に向けて供給する場合には、押出しガスを押出しガス供給ライン４５５，４２０から液体原料タンク３１０に供給することで、液体原料タンク３１０から液体原料３００を液体原料供給ライン３２０に押し出し、液体原料３００が液体流量コントローラ２４１ａに流量調整されながら液体原料供給ライン３２０，２３２ａを流通して気化器２５５ａに至り、気化器２５５ａで気化される。その後は、液体原料３００の気化ガス（原料ガス）が原料ガス供給ライン２３２ａ’を流通して処理室２０１に供給され、基板の処理に供される。
なお、液体原料３００を供給する際には、不活性ガス供給ライン４２０，４５５及び液体原料供給ライン３２０，２３２ａ上の全てのバルブを開いた状態とする。
【０００６】
基板の処理後において液体原料タンク３１０を交換する場合には、液体原料供給ライン３２０，２３２ａを洗浄液で洗浄して（洗浄工程）、その後に当該洗浄液をパージし（洗浄液パージ工程）、最終的に液体原料供給ライン３２０，２３２ａと押出しガス供給ライン４５５，４２０とを接続部３５０，４５０で分離し、液体原料タンク３１０を交換する（交換工程）。
【０００７】
詳しくは、洗浄工程では、バルブ３０，６１０を開け、かつバルブ４０，５３０，３７０及びハンドバルブ３３０，４３０を閉じ、バルブ６３０を開閉可能とした状態で、洗浄液供給ライン６００から洗浄液を流入させかつ排出ライン６２０から真空引きする。これにより、洗浄液を図９中太線に示す通りに流通させ（又は充填し）、液体原料供給ライン２３２ａ，３２０を洗浄する。他方、洗浄液パージ工程では、バルブ４０，３０，５３０を開けかつバルブ３７０，６１０及びハンドバルブ３３０，４３０を閉じた状態で、押出しガス供給ライン４５５からパージガスを流入させかつ排出ライン６２０から真空引きする。これにより、パージガスを図１０中太線に示す通りに流通させ、液体原料供給ライン２３２ａ，３２０等に付着して残った洗浄液をパージする。洗浄液パージ工程後は、少なくともバルブ３０，４０とハンドバルブ３３０，４３０とを閉じて、上記の通りに液体原料供給ライン３２０，２３２ａと押出しガス供給ライン４５５，４２０とを接続部３５０，４５０で分離して液体原料タンク３１０を交換する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
この場合において、押出しガス供給ライン４２０，４５５のバルブ４０とハンドバルブ４３０との間の大気開放部位Ａや液体原料供給ライン２３２ａ，３２０のバルブ３０とハンドバルブ３３０との間の大気開放部位Ｂ（図１０中点線部参照）は、パージガスの流通経路に含まれないため、洗浄液パージ工程において十分にパージされない可能性があり、大気開放部位Ａ，Ｂに液体原料３００や洗浄液が残るときがある。特に、大気開放部位Ｂは洗浄工程で洗浄液の流通（又は充填）を直接的に受けているから、大気開放部位Ｂに液体原料３００が残っていれば、液体原料３００と大気とが反応して生成物を生成し、パーティクルを発生させる原因にもなり得る。
【０００９】
したがって、本発明の主な目的は、液体原料タンクの交換に際する原料供給ライン及びガス供給ラインの大気開放部位を十分にパージすることができる基板処理装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するため本発明によれば、
基板処理用の液体原料を貯留する液体原料タンクと、
基板を処理する処理室と、
前記液体原料タンクに接続され、前記液体原料タンクにガスを供給するガス供給ラインと、
前記液体原料タンクと前記処理室とに接続された原料供給ラインと、
前記原料供給ラインに接続され、前記原料供給ラインを洗浄する洗浄液を前記原料供給ラインに供給する洗浄液供給ラインと、
前記原料供給ラインに接続され、前記原料供給ラインの洗浄液を前記原料供給ラインから排出する排出ラインと、
を備える基板処理装置であって、
前記ガス供給ラインが前記液体原料タンク側とガスの供給先側とに分離される第１の接続部を有し、
前記原料供給ラインが前記液体原料タンク側と前記処理室側とに分離される第２の接続部を有し、
前記ガス供給ラインの前記第１の接続部より前記液体原料タンク側と前記原料供給ラインの前記第２の接続部より前記液体原料タンク側とには、前記ガス供給ラインと前記原料供給ラインとを連結する連結ラインが架け渡されていることを特徴とする基板処理装置が提供される。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、ガス供給ライン及び原料供給ラインの各接続部より液体原料タンク側には連結ラインが架け渡されているから、ガス供給ラインからパージガスを流入させると、そのパージガスはガス供給ラインから連結ラインと原料供給ラインとを経て排出ラインに至る。この場合、当該パージガスはガス供給ライン及び原料供給ラインの各接続部を通過するように流通するから、液体原料タンクの交換に際するガス供給ライン及び原料供給ラインの各大気開放部位を十分にパージすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、図面を参照しながら本発明の好ましい実施例を説明する。
【実施例１】
【００１３】
図１に示す通り、処理容器２０２により形成される処理室２０１内には、基板２００を支持する支持台２０６が設けられる。支持台２０６の上部には基板２００を支持する支持板としてのサセプタ２１７が設けられる。支持台２０６の内部には加熱機構としてのヒータ２０７が設けられ、ヒータ２０７によってサセプタ２１７上に載置される基板２００を加熱するようになっている。ヒータ２０７は基板２００の温度が所定の温度となるように温度制御部としての温度コントローラ２５３により制御される。サセプタ２１７上に載置される基板２００は、例えば半導体シリコンウエハ、ガラス基板等である。
【００１４】
処理室２０１の外部には、回転機構２６７が設けられ、回転機構２６７によって処理室２０１内の支持台２０６を回転して、サセプタ２１７上の基板２００を回転できるようになっている。また、処理室２０１の外部には昇降機構２６６が設けられ、支持台２０６は昇降機構２６６によって、処理室２０１内において昇降可能となっている。
【００１５】
処理室２０１の上部には多数のガス噴出口としての孔２４０を有するシャワーヘッド２３６がサセプタ２１７と対向するように設けられる。シャワーヘッド２３６は、内部に供給されたガスを分散させる分散板２３６ａと、分散板２３６ａにより分散させたガスを処理室２０１内へシャワー状に噴出させるシャワー板２３６ｂとを有する。シャワーヘッド２３６の天井部と分散板２３６ａとの間に第１バッファ空間２３６ｃが設けられ、分散板２３６ａとシャワー板２３６ｂとの間に第２バッファ空間２３６ｄが設けられる。
【００１６】
処理室２０１の外部には、液体原料である原料を供給する原料供給源２５０ａおよび２５０ｄが設けられ、原料供給源２５０ａには液体原料供給ライン２３２ａの一端が接続され、原料供給源２５０ｄには液体原料供給ライン２３２ｄの一端が接続されている。
【００１７】
図２に示す通り、原料供給源２５０ａには液体原料３００を貯留した液体原料タンク３１０が設けられている。液体原料タンク３１０には液体原料３００を気化器２５５ａに供給する液体原料供給ライン３２０が接続されている。液体原料供給ライン３２０は先端部が液体原料タンク３１０の内部に挿通され液体原料３００中に浸漬している。液体原料供給ライン３２０には手動で開閉自在なハンドバルブ３３０とバルブ３４０とが設けられている。液体原料ライン３２０において、ハンドバルブ３３０は液体原料タンク３１０側に配置されており、バルブ３４０は処理室２０１側に配置されている。
【００１８】
液体原料供給ライン３２０は接続部３５０を介して液体原料供給ライン２３２ａと接続されており、液体原料供給ライン３２０と液体原料供給ライン２３２ａとが接続部３５０で互いに分離するようになっている。液体原料供給ライン２３２ａには原料供給源２５０ａにおいてハンドバルブ３６０とバルブ３７０とが設けられている。
【００１９】
更に、液体原料タンク３１０には、液体原料３００を液体原料タンク３１０から液体原料供給ライン３２０に押し出すための押出しガスを液体原料タンク３１０に供給する押出しガス供給ライン４２０が接続されている。押出しガス供給ライン４２０は先端部が液体原料タンク３１０の内部に挿通され液体原料３００の上部空間に連通している（液体原料３００には浸漬していない。）。押出しガス供給ライン４２０には手動で開閉自在なハンドバルブ４３０とバルブ４４０とが設けられている。押出しガス供給ライン４２０において、ハンドバルブ４３０は液体原料タンク３１０側に配置されており、バルブ４４０は押出しガスの供給先側（上流側）に配置されている。
【００２０】
押出しガス供給ライン４２０は接続部４５０を介して押出しガス供給ライン４５５と接続されており、押出しガス供給ライン４２０と押出しガス供給ライン４５５とが接続部４５０で互いに分離するようになっている。押出しガス供給ライン４５５にはハンドバルブ４６０が設けられている。
【００２１】
液体原料供給ライン３２０と押出しガス供給ライン４２０との間にはこれらを連結する連結ライン５００が架け渡されており、連結ライン５００にはバルブ５１０が設けられている。連結ライン５００は一端が押出しガス供給ライン４２０のハンドバルブ４３０とバルブ４４０との間の位置に連結しており、他端が液体原料供給ライン３２０のハンドバルブ３３０とバルブ３４０との間の位置に連結している。
【００２２】
液体原料供給ライン２３２ａと押出しガス供給ライン４５５との間にもこれらを連結する連結ライン５２０が架け渡されており、連結ライン５２０にはバルブ５３０が設けられている。連結ライン５２０は一端が押出しガス供給ライン４５５のハンドバルブ４６０より図２中上方の位置に連結しており、他端が液体原料供給ライン２３２ａのハンドバルブ３６０とバルブ３７０との間の位置に連結している。
【００２３】
液体原料供給ライン２３２ａには、液体原料供給ライン２３２ａ，３２０を洗浄する洗浄液（液体原料３００を除去する溶媒）を液体原料供給ライン２３２ａ，３２０に供給するための洗浄液供給ライン６００と、当該洗浄液（又はパージガス）を液体原料供給ライン２３２ａ，３２０から排出する排出ライン６２０とが連結されている。洗浄液供給ライン６００にはバルブ６１０が設けられており、排出ライン６２０にはバルブ６３０が設けられている。排出ライン６２０は真空ポンプ６５０に接続されており、排出ライン６２０から真空引きすることができるようになっている。
【００２４】
実施例１では、少なくとも液体原料タンク３１０（液体原料３００を含む。）、液体原料供給ライン３２０、ハンドバルブ３３０，４３０、バルブ３４０，４４０，５１０、押出しガス供給ライン４２０、連結ライン５００で１つのタンクユニット５５０（図２中二点鎖線で示す四角枠参照）が構成されており、押出しガス供給ライン４２０，４５５と液体原料供給ライン３２０，２３２ａとを接続部３５０，４５０で分離することで、タンクユニット５５０を他のタンクユニット５５０と交換することができるようになっている（タンクユニット５５０が基板処理装置に対し着脱自在となっている。）。
【００２５】
原料供給源２５０ｄも原料供給源２５０ａと同様の構成を有している。実施例１では、原料供給源２５０ｄにおいて原料供給源２５０ａの各部材と対応する部材に対し、図２中括弧書きで示す符号を付してその説明を省略する。
【００２６】
図１に示す通り、液体原料供給ライン２３２ａ、２３２ｄの他端は、それぞれ原料の液体供給流量を制御する流量制御装置としての液体流量コントローラ（液体マスフローコントローラ）２４１ａ、２４１ｄを介して、原料を気化する気化器２５５ａ、２５５ｄに接続されている。気化器２５５ａ、２５５ｄには原料ガス供給ライン２３２ａ’、２３２ｄ’が接続されており、原料ガス供給ライン２３２ａ’、２３２ｄ’は、バルブ２４３ａ、２４３ｄを介してシャワーヘッド２３６に接続されている。原料としては、例えば、常温で液体の有機金属材料、すなわち有機金属液体原料を用いる。
【００２７】
なお、図２に示す通り、気化器２５５ａ，２５５ｄにはキャリアガス供給管２８０，２９０が接続されている。キャリアガス供給管２８０，２９０にはバルブ２８２，２９２及び熱交換器２８４，２９４が設けられている。このような構成から、加温されたキャリアガスが気化器２５５ａ，２５５ｄに供給され、気化器２５５ａ，２５５ｄで気化されたガス（原料ガス）が原料ガス供給ライン２３２ａ’、２３２ｄ’を通じてシャワーヘッド２３６に供給される。この場合、気化器２５５ａ，２５５ｄには加温されたキャリアガスが供給されるから、原料ガスの温度が低下するのが防止され、原料ガスの再液化が防止される。
【００２８】
図１に示す通り、処理室２０１の外部には、非反応性ガスとしての不活性ガスを供給する不活性ガス供給源２５０ｃが設けられ、不活性ガス供給源２５０ｃには不活性ガス供給ライン２３２ｃが接続されている。不活性ガス供給ライン２３２ｃは、不活性ガスの供給流量を制御する流量制御装置としてのガス流量コントローラ（マスフローコントローラ）２４１ｃ、バルブ２４３ｃを介して原料ガス供給ライン２３２ａ’に接続されるか、またはバルブ２４３ｅを介して原料ガス供給ライン２３２ｄ’に接続される。不活性ガスとしては、例えば、アルゴン（Ａｒ）ガス、ヘリウム（Ｈｅ）ガス、窒素（Ｎ２）ガスなどを用いる。
【００２９】
原料ガス供給ライン２３２ａ’では、気化器２５５ａにて気化した原料ガスと不活性ガスが混合され、原料ガス供給ライン２３２ｄ’では、気化器２５５ｄにて気化した原料ガスと不活性ガスが混合されてシャワーヘッド２３６の第１バッファ空間２３６ｃにそれぞれ供給されるようなっている。また、原料ガス供給ライン２３２ａ’、２３２ｄ’、不活性ガス供給ライン２３２ｃにそれぞれ設けられたバルブ２４３ａ、２４３ｄ、２４３ｃ、２４３ｅを開閉することにより、それぞれのガスの供給を制御することが可能となっている。
【００３０】
また、処理室２０１の外部には、酸素ガス（Ｏ２）からオゾンガス（Ｏ３）を生成するオゾナイザ２２２が設けられている。オゾナイザ２２２の上流側には、酸素ガス供給ライン２３２ｂが設けられる。酸素ガス供給ライン２３２ｂには、酸素ガス供給源２５０ｂが接続され、酸素ガスをオゾナイザ２２２に対して供給するようになっている。酸素ガス供給ライン２３２ｂには、酸素ガスの供給流量を制御するガス流量コントローラ２４１ｂとバルブ２４３ｂが設けられている。このバルブ２４３ｂを開閉することにより、酸素ガスの供給を制御することが可能となっている。
【００３１】
オゾナイザ２２２の下流側には、オゾンガス供給ライン２３２ｆが設けられる。オゾンガス供給ライン２３２ｆはバルブ２４３ｆを介してシャワーヘッド２３６に接続され、シャワーヘッド２３６の第１バッファ空間２３６ｃにオゾナイザ２２２にて生成されたオゾンガスを供給するようになっている。また、オゾンガス供給ライン２３２ｆに設けられたバルブ２４３ｆを開閉することにより、オゾンガスの供給を制御することが可能となっている。
【００３２】
処理容器２０２の下部側壁には排気口２３０が設けられ、排気口２３０には排気装置としての真空ポンプ２４６、除害装置（図示略）に連通する排気ライン２３１が接続されている。排気ライン２３１には、処理室２０１内の圧力を制御する圧力制御部としての圧力コントローラ２５４と、原料を回収するための原料回収トラップ２５１が設けられる。排気口２３０及び排気ライン２３１で排気系が構成される。
【００３３】
処理室２０１内の支持台２０６上には、シャワーヘッド２３６の第１バッファ空間２３６ｃ、分散板２３６ａ、第２バッファ空間２３６ｄ、シャワー板２３６ｂを介して供給されたガスの流れを調整する整流板としてのプレート２０５が設けられる。プレート２０５は円環（リング）形状であり、基板２００の周囲に設けられる。シャワーヘッド２３６を介して基板２００に供給されたガスは基板２００の径方向外方に向かって流れ、プレート２０５上を通り、プレート２０５と処理容器２０２の側壁（内壁）との間を通り、排気口２３０より排気される。
【００３４】
なお、基板２００の外周部等、基板２００に膜を形成したくない箇所がある場合は、プレート２０５の内径を基板２００の外形より小さくして、基板２００の外周部を覆うようにしてもよい。この場合、基板２００の搬送を可能とするために、プレート２０５を処理室２０１内の基板２００の処理位置に固定したり、プレート２０５を昇降させる機構を設けたりするようにしてもよい。
【００３５】
原料ガス供給ライン２３２ａ’、２３２ｄ’及びオゾンガス供給ライン２３２ｆには、排気ライン２３１に設けられた原料回収トラップ２５１に接続される原料ガスバイパスライン（ベントライン）２５２ａ、２５２ｃ、及びオゾンガスバイパスライン（ベントライン）２５２ｂがそれぞれ設けられる。バイパスライン２５２ａ、２５２ｃ、２５２ｂには、それぞれバルブ２４３ｇ、２４３ｉ、２４３ｈが設けられる。
【００３６】
処理容器２０２の排気口２３０と反対側の側壁には、仕切弁としてのゲートバルブ２４４によって開閉される基板搬入搬出口２４７が設けられ、基板２００を処理室２０１内に搬入・搬出し得るように構成されている。
【００３７】
図３に示す通り、ヒータ２０７、バルブ２４３ａ〜２４３ｉ、液体流量コントローラ２４１ａ，２４１ｄ、ガス流量コントローラ２４１ｂ，２４１ｃ、温度コントローラ２５３、圧力コントローラ２５４、気化器２５５ａ、２５５ｄ、オゾナイザ２２２、真空ポンプ２４６，６５０、回転機構２６７、昇降機構２６６、バルブ３４０，３７０，４４０，５１０，５３０，６１０，６３０，７４０，７７０，８４０，９１０，９３０，１０１０，１０３０等の基板処理装置を構成する各部材がメインコントローラ２５６に接続されており、メインコントローラ２５６がこれら部材の動作を制御するようになっている。
【００３８】
次に、上述した図１のような構成の処理炉を用いて、半導体デバイスの製造工程の一工程として基板上に薄膜を形成（堆積）する方法について説明する。
【００３９】
基板上に薄膜を形成（堆積）する方法として、常温で液体である有機金属液体原料を用いて、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法、特にＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition）法、またはＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）法により基板上に金属膜や金属酸化膜等の薄膜を形成する場合について説明する。
【００４０】
なお、以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作はメインコントローラ２５６により制御される。
【００４１】
支持台２０６が基板搬送位置まで下降した状態で、ゲートバルブ２４４が開かれ、基板搬入搬出口２４７が開放されると、図示しない基板移載機により基板２００が処理室２０１内に搬入される（基板搬入工程）。基板２００が処理室２０１内に搬入され、図示しない突き上げピン上に載置された後、ゲートバルブ２４４が閉じられる。支持台２０６が基板搬送位置からそれよりも上方の基板処理位置まで上昇する。その間に基板２００は突き上げピン上からサセプタ２１７上に載置される（基板載置工程）。
【００４２】
支持台２０６が基板処理位置に到達すると、基板２００は回転機構２６７により回転される。また、ヒータ２０７に電力が供給され基板２００は所定の処理温度となるように均一に加熱される（基板昇温工程）。同時に、処理室２０１内は真空ポンプ２４６により真空排気され、所定の処理圧力となるように制御され（圧力調整工程）、例えば下記シーケンス１又はシーケンス２の処理に従いながら基板２００上に所定膜厚の薄膜が形成される。
【００４３】
なお、基板搬送時や基板昇温時や圧力調整時においては、不活性ガス供給ライン２３２ｃに設けられたバルブ２４３ｃ、２４３ｅは常時開いた状態とされ、不活性ガス供給源２５０ｃより処理室２０１内に不活性ガスが常に流される。これにより、パーティクルや金属汚染物の基板２００への付着を防ぐことができる。
【００４４】
＜シーケンス１＞
まず、第１のシーケンス（ＡＬＤ法）について説明する。
基板２００の温度、処理室２０１内の圧力が、それぞれ所定の処理温度、所定の処理圧力に到達して安定すると、処理室２０１内に第１の原料ガスが供給される。
【００４５】
詳しくは、原料供給源２５０ａにおいて各ラインのハンドバルブ及びバルブが下記の通りに開閉される。
【００４６】
（１）押出しガス供給ライン４５５，４２０
ハンドバルブ４６０，４３０及びバルブ４４０…開ける
（２）液体原料供給ライン３２０，２３２ａ
ハンドバルブ３３０，３６０及びバルブ３４０，３７０…開ける
（３）連結ライン５００，５２０
バルブ５１０，５３０…閉じる
（４）洗浄液供給ライン６００
バルブ６１０…閉じる
（５）排出ライン６２０
バルブ６３０…閉じる
【００４７】
この状態において、押出しガス供給ライン４５５に対し押出しガスが流入され、その押出しガスが押出しガス供給ライン４５５，４２０を流通し、液体原料タンク３１０の上部空間に供給される。「押出しガス」としては、例えば窒素（Ｎ２），アルゴン（Ａｒ）等の不活性ガスが使用される。その結果、液体原料３００が液体原料タンク３１０から押し出され、液体流量コントローラ２４１ａで流量制御されながら液体原料供給ライン３２０，２３２ａを流通し、気化器２５５ａに供給・気化され、第１原料ガスとなる。「液体原料３００」としては、例えばHf[OC(CH3)2CH2OCH3]4（以下「Ｈｆ（ＭＭＰ）４」という、ＭＭＰ：メチルメトキシプロポキシ）が使用される。
【００４８】
バルブ２４３ｇが閉じられると共にバルブ２４３ａが開かれ、気化された第１原料ガスが、原料ガス供給ライン２３２ａ’を通り、シャワーヘッド２３６の第１バッファ空間２３６ｃ、分散板２３６ａ、第２バッファ空間２３６ｄ、シャワー板２３６ｂを介して基板２００上へ供給される。このときも、バルブ２４３ｃは開いたままの状態とされ、処理室２０１内には不活性ガスが常に流される。
【００４９】
第１原料ガスと不活性ガスとは原料ガス供給ライン２３２ａ’内で混合されてシャワーヘッド２３６に導かれ、第１バッファ空間２３６ｃ、分散板２３６ａ、第２バッファ空間２３６ｄ、シャワー板２３６ｂを介してサセプタ２１７上の基板２００上へシャワー状に供給される（第１原料ガス供給工程）。処理室２０１に対して供給された第１原料ガスは、排気ライン２３１より排気される。なお、第１原料ガスは不活性ガスで希釈されることにより撹拌されやすくなる。
【００５０】
第１原料ガスの供給が所定時間行われた後、原料供給源２５０ａにおいて各ラインのハンドバルブ及びバルブが下記の通りに閉じられるとともに、バルブ２４３ａが閉じられ、第１原料ガスの基板２００への供給が停止される。
【００５１】
（１）押出しガス供給ライン４５５，４２０
ハンドバルブ４６０，４３０及びバルブ４４０…閉じる
（２）液体原料供給ライン３２０，２３２ａ
ハンドバルブ３３０，３６０及びバルブ３４０，３７０…閉じる
【００５２】
このときも、バルブ２４３ｃは開いたままの状態なので、処理室２０１内への不活性ガスの供給は維持される。なお、処理室２０１へ供給された不活性ガスは排気ライン２３１より排気される。これにより、処理室２０１内が不活性ガスによりパージされ、処理室２０１内の残留ガスが除去される（パージ工程）。
【００５３】
なお、この際、バルブ２４３ｇを開き、第１原料ガスをバイパスライン２５２ａより排気して、気化器２５５ａからの第１原料ガスの供給を停止しないようにするのが好ましい。液体原料３００を気化して、気化した第１原料ガスを安定供給するまでには時間がかかるので、気化器２５５ａからの第１原料ガスの供給を停止することなく、処理室２０１をバイパスするように流しておくと、次の第１原料ガス供給工程では、流れを切換えるだけで、直ちに第１原料ガスを基板２００へ供給できる。
【００５４】
基板２００の温度、処理室２０１内の圧力が、それぞれ所定の処理温度、所定の処理圧力に到達して安定すると、処理室２０１内に第２の原料ガスが供給される。
【００５５】
詳しくは、原料供給源２５０ｄにおいて各ラインのハンドバルブ及びバルブが下記の通りに開閉される。
【００５６】
（１）押出しガス供給ライン８５５，８２０
ハンドバルブ８６０，８３０及びバルブ８４０…開ける
（２）液体原料供給ライン７２０，２３２ｄ
ハンドバルブ７３０，７６０及びバルブ７４０，７７０…開ける
（３）連結ライン９００，９２０
バルブ９１０，９３０…閉じる
（４）洗浄液供給ライン１０００
バルブ１０１０…閉じる
（５）排出ライン１０２０
バルブ１０３０…閉じる
【００５７】
この状態において、押出しガス供給ライン８５５に対し押出しガスが流入され、その押出しガスが押出しガス供給ライン８５５，８２０を流通し、液体原料タンク７１０の上部空間に供給される。「押出しガス」としては、例えば窒素（Ｎ２），アルゴン（Ａｒ）等の不活性ガスが使用される。その結果、液体原料７００が液体原料タンク７１０から押し出され、液体流量コントローラ２４１ｄで流量制御されながら液体原料供給ライン７２０，２３２ｄを流通し、気化器２５５ｄに供給・気化され、第２原料ガスとなる。「液体原料７００」としては、例えばSi[OC(CH3)2CH2OCH3]4（以下「Ｓｉ（ＭＭＰ）４」という、ＭＭＰ：メチルメトキシプロポキシ）が使用される。
【００５８】
バルブ２４３ｉが閉じられると共にバルブ２４３ｄが開かれ、気化された第２原料ガスが、原料ガス供給ライン２３２ｄ’を通り、シャワーヘッド２３６の第１バッファ空間２３６ｃ、分散板２３６ａ、第２バッファ空間２３６ｄ、シャワー板２３６ｂを介して基板２００上へ供給される。このときも、バルブ２４３ｅは開いたままの状態とされ、処理室２０１内には不活性ガスが常に流される。
【００５９】
第２原料ガスと不活性ガスとは原料ガス供給ライン２３２ｄ’内で混合されてシャワーヘッド２３６に導かれ、第１バッファ空間２３６ｃ、分散板２３６ａ、第２バッファ空間２３６ｄ、シャワー板２３６ｂを介してサセプタ２１７上の基板２００上へシャワー状に供給される（第２原料ガス供給工程）。処理室２０１に対して供給された第２原料ガスは、排気ライン２３１より排気される。なお、第２原料ガスは不活性ガスで希釈されることにより撹拌されやすくなる。
【００６０】
第２原料ガスの供給が所定時間行われた後、原料供給源２５０ｄにおいて各ラインのハンドバルブ及びバルブが下記の通りに閉じられるとともに、バルブ２４３ｄが閉じられ、第２原料ガスの基板２００への供給が停止される。
【００６１】
（１）押出しガス供給ライン８５５，８２０
ハンドバルブ８６０，８３０及びバルブ８４０…閉じる
（２）液体原料供給ライン７２０，２３２ｄ
ハンドバルブ７３０，７６０及びバルブ７４０，７７０…閉じる
【００６２】
このときも、バルブ２４３ｅは開いたままの状態なので、処理室２０１内への不活性ガスの供給は維持される。なお、処理室２０１へ供給された不活性ガスは排気ライン２３１より排気される。これにより、処理室２０１内が不活性ガスによりパージされ、処理室２０１内の残留ガスが除去される（パージ工程）。
【００６３】
なお、この際、バルブ２４３ｉを開き、第２原料ガスをバイパスライン２５２ｃより排気して、気化器２５５ｄからの第２原料ガスの供給を停止しないようにするのが好ましい。液体原料７００を気化して、気化した第２原料ガスを安定供給するまでには時間がかかるので、気化器２５５ｄからの第２原料ガスの供給を停止することなく、処理室２０１をバイパスするように流しておくと、次の第２原料ガス供給工程では、流れを切換えるだけで、直ちに第２原料ガスを基板２００へ供給できる。
【００６４】
処理室２０１内のパージが所定時間行われた後、処理室２０１内に酸化剤としてのオゾンガス（Ｏ３）が供給される。すなわち、バルブ２４３ｂが開かれ、酸素ガス供給源２５０ｂから供給された酸素ガス（Ｏ２）が酸素ガス供給ライン２３２ｂを通り、ガス流量コントローラ２４１ｂで流量制御されてオゾナイザ２２２へ供給されて、オゾンガスが生成される。
【００６５】
オゾンガスが生成された後、バルブ２４３ｈが閉じられると共にバルブ２４３ｆが開かれ、オゾナイザ２２２から生成されたオゾンガスがオゾンガス供給ライン２３２ｆを通り、シャワーヘッド２３６の第１バッファ空間２３６ｃ、分散板２３６ａ、第２バッファ空間２３６ｄ、シャワー板２３６ｂを介して基板２００上へシャワー状に供給される（酸化剤供給工程）。処理室２０１に対して供給されたオゾンガスは、排気ライン２３１より排気される。なお、このときも、バルブ２４３ｃ、２４３ｅは開いたままの状態とされ、処理室２０１内には不活性ガスが常に供給される。
【００６６】
オゾンガスの供給が所定時間行われた後、バルブ２４３ｆが閉じられ、オゾンガスの基板２００への供給が停止される。このときも、バルブ２４３ｃ、２４３ｅは開いたままの状態なので、処理室２０１内への不活性ガスの供給は維持される。なお、処理室２０１へ供給された不活性ガスは排気ライン２３１より排気される。これにより、処理室２０１内が不活性ガスによりパージされ、処理室２０１内の残留ガスが除去される（パージ工程）。
【００６７】
なお、この際、バルブ２４３ｈを開き、オゾンガスをバイパスライン２５２ｂより排気して、オゾナイザ２２２からのオゾンガスの供給を停止しないようにするのが好ましい。オゾンガスを安定供給するまでには時間がかかるので、オゾナイザ２２２からのオゾンガスの供給を停止することなく、処理室２０１をバイパスするように流しておくと、次の酸化剤供給工程では、流れを切換えるだけで、直ちにオゾンガスを基板２００へ供給できる。
【００６８】
処理室２０１内のパージが所定時間行われた後、再び、バルブ２４３ｇが閉じられると共にバルブ２４３ａが開かれ、気化した第１原料ガスが不活性ガスと共にシャワーヘッド２３６の第１バッファ空間２３６ｃ、分散板２３６ａ、第２バッファ空間２３６ｄ、シャワー板２３６ｂを介して基板２００上へ供給され、第１原料ガス供給工程が行われる。
【００６９】
以上のような、第１原料ガス供給工程、パージ工程、第２原料ガス供給工程、パージ工程、酸化剤供給工程、パージ工程を、１サイクルとして、このサイクルを複数回繰り返すサイクル処理を行うことにより、基板２００上に所定膜厚の薄膜を形成することができる（薄膜形成工程）。
【００７０】
＜シーケンス２＞
次に、第２のシーケンス（ＣＶＤ法）について説明する。
基板２００の温度、処理室２０１内の圧力が、それぞれ所定の処理温度、所定の処理圧力に到達して安定すると、処理室２０１内に第１原料ガスおよび第２原料ガスが供給される。
【００７１】
詳しくは、原料供給源２５０ａにおいては各ラインのハンドバルブ及びバルブが下記の通りに開閉される。
【００７２】
（１）押出しガス供給ライン４５５，４２０
ハンドバルブ４６０，４３０及びバルブ４４０…開ける
（２）液体原料供給ライン３２０，２３２ａ
ハンドバルブ３３０，３６０及びバルブ３４０，３７０…開ける
（３）連結ライン５００，５２０
バルブ５１０，５３０…閉じる
（４）洗浄液供給ライン６００
バルブ６１０…閉じる
（５）排出ライン６２０
バルブ６３０…閉じる
【００７３】
他方、原料供給源２５０ｄにおいては各ラインのハンドバルブ及びバルブが下記の通りに開閉される。
【００７４】
（１）押出しガス供給ライン８５５，８２０
ハンドバルブ８６０，８３０及びバルブ８４０…開ける
（２）液体原料供給ライン７２０，２３２ｄ
ハンドバルブ７３０，７６０及びバルブ７４０，７７０…開ける
（３）連結ライン９００，９２０
バルブ９１０，９３０…閉じる
（４）洗浄液供給ライン１０００
バルブ１０１０…閉じる
（５）排出ライン１０２０
バルブ１０３０…閉じる
【００７５】
この場合、シーケンス１の第１原料ガス供給工程で説明したのと同様に、液体原料３００が液体原料タンク３１０から液体原料供給ライン３２０に流入し、その後液体原料供給ライン２３２ａを通り、液体流量コントローラ２４１ａで流量制御され、気化器２５５ａへ供給されて気化される。バルブ２４３ｇが閉じられると共にバルブ２４３ａが開かれ、気化された第１原料ガスが、原料ガス供給ライン２３２ａ’を通り、シャワーヘッド２３６の第１バッファ空間２３６ｃ、分散板２３６ａ、第２バッファ空間２３６ｄ、シャワー板２３６ｂを介して基板２００上へ供給される。
【００７６】
同時に、シーケンス１の第２原料ガス供給工程で説明したのと同様に、液体原料７００が液体原料タンク７１０から液体原料供給ライン７２０に流入し、その後液体原料供給ライン２３２ｄを通り、液体流量コントローラ２４１ｄで流量制御され、気化器２５５ｄへ供給されて気化される。バルブ２４３ｉが閉じられると共にバルブ２４３ｄが開かれ、気化された第２原料ガスが、原料ガス供給ライン２３２ｄ’を通り、シャワーヘッド２３６の第１バッファ空間２３６ｃ、分散板２３６ａ、第２バッファ空間２３６ｄ、シャワー板２３６ｂを介して基板２００上へ供給される。
【００７７】
このときも、バルブ２４３ｃ、２４３ｅは開いたままの状態とされ、処理室２０１内には不活性ガスが常に流される。第１原料ガスと不活性ガスは原料供給ライン２３２ａ’内で混合され、第２原料ガスと不活性ガスは原料供給ライン２３２ｄ’内で混合されてシャワーヘッド２３６に導かれ、第１バッファ空間２３６ｃ、分散板２３６ａ、第２バッファ空間２３６ｄ、シャワー板２３６ｂを介してサセプタ２１７上の基板２００上へシャワー状に供給される（複数原料ガス供給工程）。処理室２０１に対して供給された第１原料ガスおよび第２原料ガスは、排気ライン２３１より排気される。なお、第１原料ガスおよび第２原料ガスは不活性ガスで希釈されることにより撹拌されやすくなる。
【００７８】
第１原料ガスおよび第２原料ガスの供給が所定時間行われた後、バルブ２４３ａ、２４３ｄが閉じられ、各原料ガスの基板２００への供給が停止される。
【００７９】
詳しくは、第１原料ガスの供給が停止される場合は、原料供給源２５０ａにおいて各ラインのハンドバルブ及びバルブが下記の通りに閉じられるとともに、バルブ２４３ａが閉じられ、第１原料ガスの基板２００への供給が停止される。
【００８０】
（１）押出しガス供給ライン４５５，４２０
ハンドバルブ４６０，４３０及びバルブ４４０…閉じる
（２）液体原料供給ライン３２０，２３２ａ
ハンドバルブ３３０，３６０及びバルブ３４０，３７０…閉じる
【００８１】
他方、第２原料ガスの供給が停止される場合は、原料供給源２５０ｄにおいて各ラインのハンドバルブ及びバルブが下記の通りに閉じられるとともに、バルブ２４３ｄが閉じられ、第２原料ガスの基板２００への供給が停止される。
【００８２】
（１）押出しガス供給ライン８５５，８２０
ハンドバルブ８６０，８３０及びバルブ８４０…閉じる
（２）液体原料供給ライン７２０，２３２ｄ
ハンドバルブ７３０，７６０及びバルブ７４０，７７０…閉じる
【００８３】
第１原料ガスおよび第２原料ガスの供給が停止されたとき、バルブ２４３ｃ、２４３ｅは開いたままの状態なので、処理室２０１内への不活性ガスの供給は維持される。なお、処理室２０１へ供給された不活性ガスは排気ライン２３１より排気される。これにより、処理室２０１内が不活性ガスによりパージされ、処理室２０１内の残留ガスが除去される（パージ工程）。
【００８４】
なお、この際、バルブ２４３ｇおよび２４３ｉを開き、第１原料ガスおよび第２原料ガスをバイパスライン２５２ａおよび２５２ｃより排気して、気化器２５５ａおよび２５５ｄからの第１原料ガスおよび第２原料ガスの供給を停止しないようにするのが好ましい。液体原料３００，７００を気化して、気化した第１原料ガスおよび第２原料ガスを安定供給するまでには時間がかかるので、気化器２５５ａおよび２５５ｄからの第１原料ガスおよび第２原料ガスの供給を停止することなく、処理室２０１をバイパスするように流しておくと、次の原料ガス供給工程では、流れを切換えるだけで、直ちに第１原料ガスおよび第２原料ガスを基板２００へ供給できる。
【００８５】
処理室２０１内のパージが所定時間行われた後、処理室２０１内に酸化剤としてのオゾンガス（Ｏ３）が供給される。すなわち、バルブ２４３ｂが開かれ、酸素ガス供給源２５０ｂから供給された酸素ガス（Ｏ２）が酸素ガス供給ライン２３２ｂを通り、ガス流量コントローラ２４１ｂで流量制御されてオゾナイザ２２２へ供給されて、オゾンガスが生成される。
【００８６】
オゾンガスが生成された後、バルブ２４３ｈが閉じられると共にバルブ２４３ｆが開かれ、オゾナイザ２２２から生成されたオゾンガスがオゾンガス供給ライン２３２ｆを通り、シャワーヘッド２３６の第１バッファ空間２３６ｃ、分散板２３６ａ、第２バッファ空間２３６ｄ、シャワー板２３６ｂを介して基板２００上へシャワー状に供給される（酸化剤供給工程）。処理室２０１に対して供給されたオゾンガスは、排気ライン２３１より排気される。なお、このときも、バルブ２４３ｃ、２４３ｅは開いたままの状態とされ、処理室２０１内には不活性ガスが常に供給される。
【００８７】
オゾンガスの供給が所定時間行われた後、バルブ２４３ｆが閉じられ、オゾンガスの基板２００への供給が停止される。このときも、バルブ２４３ｃ、２４３ｅは開いたままの状態なので、処理室２０１内への不活性ガスの供給は維持される。なお、処理室２０１へ供給された不活性ガスは排気ライン２３１より排気される。これにより、処理室２０１内が不活性ガスによりパージされ、処理室２０１内の残留ガスが除去される（パージ工程）。
【００８８】
なお、この際、バルブ２４３ｈを開き、オゾンガスをバイパスライン２５２ｂより排気して、オゾナイザ２２２からのオゾンガスの供給を停止しないようにするのが好ましい。オゾンガスを安定供給するまでには時間がかかるので、オゾナイザ２２２からのオゾンガスの供給を停止することなく、処理室２０１をバイパスするように流しておくと、次の酸化剤供給工程では、流れを切換えるだけで、直ちにオゾンガスを基板２００へ供給できる。
【００８９】
処理室２０１内のパージが所定時間行われた後、再び、バルブ２４３ｇが閉じられると共にバルブ２４３ａが開かれ、同時にバルブ２４３ｉが閉じられると共にバルブ２４３ｄが開かれ、気化した第１原料ガスおよび第２原料ガスが不活性ガスと共にシャワーヘッド２３６の第１バッファ空間２３６ｃ、分散板２３６ａ、第２バッファ空間２３６ｄ、シャワー板２３６ｂを介して基板２００上へ供給され、複数原料ガス供給工程が行われる。
【００９０】
以上のような、複数原料ガス供給工程、パージ工程、酸化剤供給工程、パージ工程を、１サイクルとして、このサイクルを複数回繰り返すサイクル処理を行うことにより、基板２００上に所定膜厚の薄膜を形成することができる（薄膜形成工程）。
【００９１】
なお、シーケンス２で例示したように、薄膜形成工程をＣＶＤ法により行う場合には、処理温度を原料ガスが自己分解する程度の温度帯となるように制御する。この場合、原料ガス供給工程においては、原料ガスが熱分解し、基板２００上に数〜数十原子層程度の薄膜が形成される。この間、基板２００は回転しながら所定温度に保たれているので、基板面内にわたり均一な膜を形成できる。酸化剤供給工程においては、オゾンガス（Ｏ３）により基板２００上に形成された数〜数十原子層程度の薄膜よりＣ、Ｈ等の不純物が除去される。この間も、基板２００は回転しながら所定温度に保たれているので、薄膜より不純物を素早く均一に除去できる。
【００９２】
他方、シーケンス１で例示したように、薄膜形成工程をＡＬＤ法により行う場合には、処理温度を原料ガスが自己分解しない程度の温度帯となるように制御する。この場合、原料ガス供給工程においては、原料ガスは熱分解することなく基板２００上に吸着する。この間、基板２００は回転しながら所定温度に保たれているので、基板面内にわたり均一に原料を吸着させることができる。酸化剤供給工程においては、基板２００上に吸着した原料とオゾンガスとが反応することにより基板２００上に１〜数原子層程度の薄膜が形成される。この間も、基板２００は回転しながら所定温度に保たれているので、基板面内にわたり均一な膜を形成できる。なお、このとき、オゾンガスにより薄膜中に混入するＣ、Ｈ等の不純物を脱離させることができる。
【００９３】
基板２００への薄膜形成工程終了後、回転機構２６７による基板２００の回転が停止され、処理済の基板２００は基板搬入工程と逆の手順で処理室２０１外へ搬出される（基板搬出工程）。
【００９４】
また、基板２００への薄膜形成工程終了後（又は薄膜形成工程からその次の薄膜形成工程との間でもよい。）において、液体原料タンク３１０，７１０を他の液体原料タンク３１０，７１０と交換する際には、下記の手順で液体原料供給ライン３２０，２３２ａ，７２０，２３２ｄを洗浄・パージし、その後に液体原料タンク３１０，７１０を交換する。
【００９５】
詳しくは、液体原料タンク３１０の交換の際には、原料供給源２５０ａにおける各ラインのハンドバルブ及びバルブを下記の通りに開閉させる。
【００９６】
（１）押出しガス供給ライン４５５，４２０
ハンドバルブ４６０，４３０及びバルブ４４０…閉じる
（２）液体原料供給ライン３２０，２３２ａ
ハンドバルブ３３０及びバルブ３７０…閉じる
ハンドバルブ３６０及びバルブ３４０…開ける
（３）連結ライン５００，５２０
バルブ５１０，５３０…閉じる
（４）洗浄液供給ライン６００
バルブ６１０…開ける
（５）排出ライン６２０
バルブ６３０…開ける
【００９７】
この状態において、洗浄液供給ライン６００に対し洗浄液を流入させ、かつ、排出ライン６２０から真空引きする。すると、当該洗浄液が図４中太線に示す通りに、洗浄液供給ライン６００、液体原料供給ライン２３２ａの一部（洗浄液供給ライン６００との連結部から接続部３５０に至る部位）、液体原料供給ライン３２０の一部（接続部３５０からハンドバルブ３３０に至る部位）、連結ライン５１０の一部（液体原料供給ライン３２０との連結部からバルブ５１０に至る部位）及び連結ライン５２０の一部（液体原料供給ライン２３２ａとの連結部からバルブ５３０に至る部位）に流入して液体原料供給ライン２３２ａ，３２０等に付着して残った液体原料３００を洗浄し、最終的に排出ライン６２０から排出される。その結果、液体原料供給ライン２３２ａ，３２０を洗浄することができる（洗浄工程）。
【００９８】
洗浄工程では、排出ライン６２０のバルブ６３０を開けた状態のまま真空引きし続けるのではなく、バルブ６３０の開閉をメインコントローラ２５６により制御する。例えば、当該制御方法としては、バルブ６３０を繰り返し開閉したり、バルブ６３０を開けた状態で洗浄液を液体原料供給ライン２３２ａ，３２０に充填させて一定時間経過後にバルブ６３０を閉じたりする等の方法がある。
【００９９】
洗浄工程の処理を終えたら、洗浄液供給ライン６００への洗浄液の供給を停止し、原料供給源２５０ａにおける各ラインのハンドバルブ及びバルブの開閉を下記の通りに切り替える。
【０１００】
（１）押出しガス供給ライン４５５，４２０
ハンドバルブ４６０及びバルブ４４０…開ける
ハンドバルブ４３０…閉じる
（２）液体原料供給ライン３２０，２３２ａ
ハンドバルブ３３０及びバルブ３７０…閉じる
ハンドバルブ３６０及びバルブ３４０…開ける
（３）連結ライン５００，５２０
バルブ５１０…開ける
バルブ５３０…閉じる
（４）洗浄液供給ライン６００
バルブ６１０…閉じる
（５）排出ライン６２０
バルブ６３０…開ける
【０１０１】
この状態において、押出しガス供給ライン４５５に対しパージガスを流入させ、かつ、排出ライン６２０から引き続き真空引きする。すると、当該パージガスが図５中太線に示す通りに、押出しガス供給ライン４５５から押出しガス供給ライン４２０、連結ライン５００及び液体原料供給ライン３２０，２３２ａを経て排出ライン６２０に至り、最終的に排出ライン６２０から排気される。その結果、洗浄工程で用いた洗浄液を液体原料供給ライン２３２ａ，３２０等からパージすることができる（洗浄液パージ工程）。
【０１０２】
洗浄液パージ工程でも、排出ライン６２０のバルブ６３０を開けた状態のまま真空引きし続けるのではなく、洗浄液が液体原料供給ライン２３２ａ，３２０等から適切にパージ（除去）することができるように、メインコントローラ２５６によりバルブ６３０を制御して規則的に（又は不規則的に）開閉させる。
【０１０３】
また、洗浄液パージ工程では、連結ライン５００のバルブ５１０を開けた状態で一定時間経過したら、バルブ５１０を閉じるとともに、連結ライン５２０のバルブ５３０を開けて連結ライン５２０に対しパージをおこなってもよい。この場合、薄膜形成工程や洗浄工程において連結ライン５２０の一部（液体原料供給ライン２３２ａとの連結部からバルブ５３０に至る部位）に流入した液体原料３００や洗浄液までをもパージすることができる。
【０１０４】
更に、洗浄液パージ工程では、パージガスを排出ライン６２０から排出するのではなく、バルブ６３０を閉じ、かつ、バルブ３７０，２４３ｇを開け（バルブ２４３ａは閉じておく。）、パージガスを原料ガスバイパスライン２５２ａから排気してもよい（図５中太点線部参照）。
【０１０５】
洗浄液パージ工程の処理を終えたら、押出しガス供給ライン４５５へのパージガスの供給を停止するとともに、押出しガス供給ライン４５５，４２０のハンドバルブ４６０，４３０及びバルブ４４０と、連結ライン５１０のバルブ５１０と、液体原料供給ライン２３２ａ，３２０のハンドバルブ３６０，３３０及びバルブ３４０とを閉じる。その後、押出しガス供給ライン４５５，４２０と液体原料供給ライン２３２ａ，３２０とを接続部４５０，３５０で分離し、タンクユニット５５０を基板処理装置から取り外す。その結果、液体原料タンク３１０を他の液体原料タンク３１０と交換することができる（交換工程）。
【０１０６】
他方、液体原料タンク７１０の交換の際には、液体原料タンク３１０の交換の際の動作と同様に、原料供給源２５０ｄの各部材（原料供給源２５０ａの各部材に対応する部材）の動作や洗浄液及びパージガスの供給等を制御して、液体原料供給ライン２３２ｄ，７２０の洗浄・パージをおこなう。その後は、押出しガス供給ライン８５５，８２０と液体原料供給ライン２３２ｄ，７２０とを接続部８５０，７５０で分離してタンクユニット９５０を基板処理装置から取り外し、液体原料タンク７１０を他の液体原料タンク７１０と交換すればよい。
【０１０７】
なお、液体原料タンク３１０，７１０の交換に際する洗浄工程や洗浄液パージ工程では、液体原料３００，７００の種類に応じて適宜洗浄液やパージガスの種類を選択する。例えば、液体原料３００，７００としてＨｆ（ＭＭＰ）４やＳｉ（ＭＭＰ）４が使用される場合には、洗浄液としてヘキサン（Ｃ６Ｈ１４）やテトラヒドロフラン（Ｃ４Ｈ８Ｏ）等を使用し、パージガスとして窒素（Ｎ２）やアルゴン（Ａｒ）等の不活性ガスを使用する。好ましくは、洗浄液・パージガスとして、ヘキサンと窒素とを組み合わせたり、テトラヒドロフランとアルゴンとを組み合わせたりする。
【０１０８】
以上の実施例１（原料供給源２５０ａ）では、液体原料供給ライン３２０と押出しガス供給ライン４２０との間には連結ライン５００が架け渡されており、しかも連結ライン５００が押出しガス供給ライン４２０のバルブ４４０より液体原料タンク３１０側でかつ液体原料供給ライン３２０のバルブ３４０より液体原料タンク３１０側で架け渡されている（この際、バルブ３４０及びバルブ４４０は、大気開放部位Ａ，Ｂ（図５中点線部参照）が出来るだけ少なくなるように設置するのが好ましい。また、連結ライン５００のバルブ５１０は大気開放されない位置にある。）。
【０１０９】
そのため、洗浄液パージ工程においてパージガスを押出しガス供給ライン４５５に流入させると、そのパージガスは押出しガス供給ライン４５５，４２０のハンドバルブ４６０とバルブ４４０との間の大気開放部位Ａ（図５中点線部参照）と、液体原料供給ライン３２０，２３２ａのバルブ３４０とハンドバルブ３６０との間の大気開放部位Ｂ（図５中点線部参照）とを通過するように流通し（図５中太線部参照）、液体原料タンク３１０の交換に際して大気開放部位Ａと大気開放部位Ｂとを十分にパージすることができる。
【０１１０】
また、これに伴い、洗浄液パージ工程におけるパージ効率が向上してそのパージ時間を短縮することもできるし、パージガスの使用量も節約することができ、更には大気開放部位Ａ，Ｂに液体原料３００や洗浄液が残るといった現象も未然に防ぐことができる。
【０１１１】
また、特に、液体原料供給ライン３２０，２３２ａの大気開放部位Ｂは洗浄工程で直接的に洗浄液の流通（又は充填）を受けるから、上記の通りに、大気開放部位Ｂを十分にパージすることができれば、液体原料供給ライン３２０，２３２ａに残留した液体原料３００と大気との反応で生成物が生成されるということも防ぐことができ、パーティクルの発生も未然に防ぐことができる。以上、原料供給源２５０ａについて言及したが、原料供給源２５０ｄにおいても上記と同様と考えることができる。
【０１１２】
本発明は実施例１に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲において種々の改良及び変更をおこなってもよい。
【０１１３】
一の改良・変更事項として、実施例１では液体原料３００，７００としてＨｆ原料やＳｉ原料を例示しているが、これ以外の液体原料も使用することができる。他の改良・変更事項として、実施例１では液体原料３００，７００を気化器２５５ａ，２５５ｄで気化させる方式を採用しているが、液体原料３００，７００の原料ガスをバブリング方式で処理室２０１に供給するような構成としてもよい。この場合には、例えば押出しガス供給ライン４２０，８２０の先端部を液体原料３００，７００に浸漬させるとともに、液体原料供給ライン３２０，７２０の先端部を液体原料タンク３１０，７１０の上部空間に連通させる。そして押出しガス供給ライン４５５，８５５からバブリング用のガスを流入させ、液体原料タンク３１０，７１０で充満させた液体原料３００，７００の原料ガスを液体原料供給ライン３２０，７２０に供給する（この場合は気化器２５５ａ，２５５ｄが不要である。）。
【実施例２】
【０１１４】
実施例２は主には下記の点で実施例１と異なっており、それ以外は実施例１と同様となっている。
【０１１５】
実施例１では、タンクユニット５５０中の一部の部材（ハンドバルブ３３０，４３０、バルブ３４０，４４０，５１０等）が互いに別体として（単体で）構成されている。これに対し、実施例２では、これら部材が図６及び図７に示す通りに互いに集積されて集積ブロック１１００を構成している。集積ブロック１１００は１つのブロックに対し孔を形成して（孔の加工を施して）各孔に対しハンドバルブ３３０，４３０とバルブ３４０，４４０，５１０とを埋設した構成を有しており、ハンドバルブ３３０，４３０とバルブ３４０，４４０，５１０とが一体となっている。
【０１１６】
集積ブロック１１００の内部には図６及び図７中上部の液体原料供給ライン３２０と下部の液体原料供給ライン３２０とを連通する流路が形成されており、ハンドバルブ３３０とバルブ３４０とを介して液体原料供給ライン３２０が連通している。これと同様に、集積ブロックの内部には図６及び図７中上部の押出しガス供給ライン４２０と下部の押出しガス供給ライン４２０とを連通する流路も形成されており、ハンドバルブ４３０とバルブ４４０とを介して押出しガス供給ライン４２０も連通している。集積ブロック１１００中において液体原料供給ライン３２０を連通する流路と押出しガス供給ライン４２０を連通する流路との間にも、バルブ５１０を介して流路（実施例１の連結ライン５００に相当する。）が形成されており、液体原料供給ライン３２０を連通する流路と押出しガス供給ライン４２０を連通する流路とが互いに連通している。
【０１１７】
集積ブロック１１００から液体原料タンク３１０に向けて突出する液体原料供給ライン３２０と押出しガス供給ライン４２０とにはナット１１１０，１１２０が１つずつ設けられており、ナット１１１０，１１２０の締め具合を調整することで、集積ブロック１１００を液体原料タンク３１０から分離したり液体原料タンク３１０に固定したりすることができるようになっている。
【０１１８】
タンクユニット９５０中の一部の部材（ハンドバルブ７３０，８３０、バルブ７４０，８４０，９１０等）も互いに別体として（単体で）構成されており、これら部材も図６及び図７に示す通りに互いに集積されて集積ブロック１２００を構成している。集積ブロック１２００も集積ブロック１１００と同様の構成を有しており、実施例２では、集積ブロック１２００において集積ブロック１１００の各部材と対応する部材に対し、図６及び図７中括弧書きで示す符号を付してその説明を省略する。
【０１１９】
以上の実施例２では下記のような作用・効果を奏する。
一の作用・効果として、タンクユニット５５０の一部の部材が集積ブロック１１００としてコンパクトにまとまっており、これら部材を液体原料タンク３１０から容易に分離することが可能であるから、タンクユニット５５０を集積ブロック１１００と液体原料タンク３１０とに分離した状態で持ち運ぶことができ、携帯性に優れたタンクユニット５５０を提供することができる。
【０１２０】
他の作用・効果として、タンクユニット５５０の一部が集積ブロック１１００として構成されているから、タンクユニット５５０に占めるラインの内部容積が小さく洗浄液で洗浄する部分が少なくなり、洗浄工程における洗浄液の排出量を抑制することができ（洗浄液の使用量を節約することができ）、ひいては洗浄液の使用に係る経済性を高めることができる。
【０１２１】
他の作用・効果として、タンクユニット５５０の一部が集積ブロック１１００として構成されているから、タンクユニット５５０中でデッドスペース（有効利用されない空間）が少なくなり、洗浄液パージ工程におけるパージの効率が向上し、パーティクルの発生を抑制することができる。
【０１２２】
他の作用・効果として、タンクユニット５５０の一部が集積ブロック１１００として構成されているから、タンクユニット５５０を加熱する必要がある場合において、実施例２に係るタンクユニット５５０は、ハンドバルブ７３０，８３０とバルブ７４０，８４０，９１０とを互いに別体で構成してこれらをラインで連結する構成（実施例１で例示したような構成）に比べ、集積ブロック１１００に相当する部分の外形が１単位としてまとまった態様を有しているから、この部分を単にヒータ等で覆うといった簡易な構成で加熱することができ、加熱し易く（バルブごとに加熱する必要がなく）、均熱性に優れたタンクユニット５５０を提供することができる（以上の作用・効果事項はタンクユニット９５０においても同様である。）。
【０１２３】
以上、本発明の好ましい実施例を説明したが、本発明の好ましい一実施形態によれば、
基板処理用の液体原料を貯留する液体原料タンクと、
基板を処理する処理室と、
前記液体原料タンクに接続され、前記液体原料タンクにガスを供給するガス供給ラインと、
前記液体原料タンクと前記処理室とに接続された原料供給ラインと、
前記原料供給ラインに接続され、前記原料供給ラインを洗浄する洗浄液を前記原料供給ラインに供給する洗浄液供給ラインと、
前記原料供給ラインに接続され、前記原料供給ラインの洗浄液を前記原料供給ラインから排出する排出ラインと、
を備える基板処理装置であって、
前記ガス供給ラインが前記液体原料タンク側とガスの供給先側とに分離される第１の接続部を有し、
前記原料供給ラインが前記液体原料タンク側と前記処理室側とに分離される第２の接続部を有し、
前記ガス供給ラインの前記第１の接続部より前記液体原料タンク側と前記原料供給ラインの前記第２の接続部より前記液体原料タンク側とには、前記ガス供給ラインと前記原料供給ラインとを連結する連結ラインが架け渡されている第１の基板処理装置が提供される。
【０１２４】
好ましくは、第１の基板処理装置において、前記連結ラインが少なくとも１つのバルブを有する第２の基板処理装置が提供される。
【０１２５】
好ましくは、第１の基板処理装置において、
前記連結ラインが少なくとも１つのバルブを有し、
前記ガス供給ラインが前記第１の接続部より前記液体原料タンク側に少なくとも１つのバルブを有し、
前記原料供給ラインが前記第２の接続部より前記液体原料タンク側に少なくとも１つのバルブを有し、
前記連結ラインが前記ガス供給ラインのバルブより前記液体原料タンク側と前記原料供給ラインのバルブより前記液体原料タンク側とに架け渡されている第３の基板処理装置が提供される。
【０１２６】
好ましくは、第１の基板処理装置において、
前記連結ラインが少なくとも１つのバルブを有し、
前記ガス供給ラインが前記第１の接続部より前記液体原料タンク側に少なくとも２つのバルブを有し、
前記原料供給ラインが前記第２の接続部より前記液体原料タンク側に少なくとも２つのバルブを有し、
前記連結ラインが前記ガス供給ラインの各バルブ間と前記原料供給ラインの各バルブ間とに架け渡されている第４の基板処理装置が提供される。
【０１２７】
好ましくは、第４の基板処理装置において、
前記連結ラインのバルブと、前記ガス供給ラインのバルブと、前記原料供給ラインのバルブとが、１つのブロックに集積されて集積ブロックを構成している第５の基板処理装置が提供される。
【０１２８】
なお、第１〜第５の基板処理装置は、液体原料の供給に関して「気化方式」と「バブリング方式」とのいずれの方式も採用しうるものである。
「気化方式」とは、ガス供給ラインの先端部を液体原料タンクの上部空間に連通させかつ原料供給ラインの先端部を液体原料タンクの液体原料に浸漬させて、ガス供給ラインから液体原料タンクにガス（液体原料を押出すためのガス）を供給し、液体原料を液体原料タンクから液体原料供給ラインに流入させ、その液体原料を原料供給ラインの中途部で気化させる（液体原料の原料ガスを生成する）方式である。
「バブリング方式」とは、ガス供給ラインの先端部を液体原料タンクの液体原料に浸漬させかつ原料供給ラインの先端部を液体原料タンクの上部空間に連通させて、ガス供給ラインから液体原料タンク（の液体原料中）にガスを供給し、液体原料タンクに充満した液体原料の原料ガスを液体原料タンクから原料ガス供給ラインに流入させる方式である。
気化方式とバブリング方式とでは、気化方式が原料供給ラインの中途部に気化器を必要とするのに対し、バブリング方式は原料供給ラインの中途部に気化器を必要としない。
【０１２９】
本発明の好ましい他の実施形態によれば、
基板を処理する処理室と、
基板処理用の液体原料を貯留する液体原料タンクと、
前記液体原料を気化する気化器と、
前記液体原料タンクに貯留された前記液体原料内に先端部が浸漬し、前記液体原料タンクから前記気化器に前記液体原料を供給するための液体原料供給ラインと、
前記液体原料タンクの上部空間に先端部が連通し、前記液体原料タンクから前記液体原料供給ラインに前記液体原料を押し出すためのガスを前記液体原料タンク内に供給する押出しガス供給ラインと、
前記液体原料供給ラインに接続され、前記液体原料供給ラインを洗浄する洗浄液を前記液体原料供給ラインに供給する洗浄液供給ラインと、
を備える基板処理装置であって、
前記液体原料供給ラインと前記押出しガス供給ラインとには、前記液体原料タンクの交換を行う際に分離される分離部がそれぞれ設けられ、
前記液体原料供給ラインと前記押出しガス供給ラインとには、前記各分離部より前記液体原料タンク側に第１のバルブが２つずつ設けられ、
前記液体原料供給ラインの前記第１のバルブ間と前記押出しガス供給ラインの前記第１のバルブ間とには、前記液体原料供給ラインと前記押出しガス供給ラインとを連結する連結ラインが設けられ、
前記連結ラインには第２のバルブが設けられている第６の基板処理装置が提供される。
【０１３０】
第６の基板処理装置によれば、液体原料供給ラインと押出しガス供給ラインとの各分離部より液体原料タンク側には連結ラインが架け渡されているから、押出しガス供給ラインからパージガスを流入させると、そのパージガスは押出しガス供給ラインから連結ラインを経て液体原料供給ラインを流通する。この場合、当該パージガスは押出しガス供給ライン及び液体原料供給ラインの各分離部を通過するように流通するから、液体原料タンクの交換に際する押出しガス供給ライン及び液体原料供給ラインの各大気開放部位を十分にパージすることができる。
【０１３１】
本発明の好ましい他の実施形態によれば、第１の基板処理装置を用いて基板を処理する工程を備える半導体装置の製造方法が提供される。
【０１３２】
本発明の好ましい他の実施形態によれば、
第１の基板処理装置であって、
前記連結ラインが少なくとも１つのバルブを有し、
前記ガス供給ラインが前記第１の接続部より前記液体原料タンク側に少なくとも２つのバルブを有し、
前記原料供給ラインが前記第２の接続部より前記液体原料タンク側に少なくとも２つのバルブを有し、
前記連結ラインが前記ガス供給ラインの各バルブ間と前記原料供給ラインの各バルブ間とに架け渡されている基板処理装置において、
前記原料供給ラインの前記連結ラインとの連結部より前記第２の接続部側のバルブを開け、かつ、その他のバルブを閉じた状態で、前記洗浄液供給ラインから前記原料供給ラインに洗浄液を供給して前記原料供給ラインを洗浄する工程と、
前記原料供給ラインの洗浄の後に、前記ガス供給ラインの前記連結ラインとの連結部より前記第１の接続部側のバルブと、前記連結ラインのバルブと、前記原料供給ラインの前記連結ラインとの連結部より前記第２の接続部側のバルブとを開け、かつ、その他のバルブを閉めた状態で、前記ガス供給ラインからパージガスを供給して前記原料供給ラインをパージする工程と、
を備える第１の基板処理装置の洗浄方法が提供される。
【０１３３】
好ましくは、第１の基板処理装置の洗浄方法において、
前記原料供給ラインのパージの後に、すべてのバルブを閉じて、前記ガス供給ラインと前記原料供給ラインとを第１の接続部と第２の接続部とで分離し、前記液体原料タンクを交換する工程を備える第２の基板処理装置の洗浄方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【０１３４】
【図１】本発明の好ましい実施例（実施例１）に係る基板処理装置の概略図であって、特に枚葉式基板処理装置の処理炉の一例を示す概略図である。
【図２】本発明の好ましい実施例（実施例１）に係る原料供給源とそれに付随する部材との構成を示す概略図である。
【図３】本発明の好ましい実施例（実施例１）に係る基板処理装置の概略的な制御構成を示すブロック図である。
【図４】本発明の好ましい実施例（実施例１）に係る原料供給ラインを洗浄する際の洗浄液の流通経路を示す概略図である。
【図５】本発明の好ましい実施例（実施例１）に係る原料供給ラインの洗浄液をパージする際のパージガスの流通経路を示す概略図である。
【図６】本発明の好ましい実施例（実施例２）に係る液体原料タンクを含むタンクユニットの概略的な構成を示す正面図である。
【図７】本発明の好ましい実施例（実施例２）に係る液体原料タンクを含むタンクユニットの概略的な構成を示す側面図である。
【図８】従来の基板処理装置に使用される液体原料の供給源の構成を示す概略図である。
【図９】従来の原料供給ラインを洗浄する際の洗浄液の流通経路を示す概略図である。
【図１０】従来の原料供給ラインの洗浄液をパージする際のパージガスの流通経路を示す概略図である。
【符号の説明】
【０１３５】
２００  基板
２０１  処理室
２０２  処理容器
２０５  プレート
２０６  支持台
２０７  ヒータ
２１７  サセプタ
２２２  オゾナイザ
２３０  排気口
２３１  排気ライン
２３２ａ，２３２ｄ  液体原料供給ライン
２３２ａ’，２３２ｄ’  原料ガス供給ライン
２３２ｂ  酸素ガス供給ライン
２３２ｃ  不活性ガス供給ライン
２３２ｆ  オゾンガス供給ライン
２３６  シャワーヘッド
２３６ａ  分散板
２３６ｂ  シャワー板
２３６ｃ  第１バッファ空間
２３６ｄ  第２バッファ空間
２４０  孔
２４１ａ，２４１ｄ  液体流量コントローラ
２４１ｂ，２４１ｃ  ガス流量コントローラ
２４３ａ〜２４３ｉ  バルブ
２４４  ゲートバルブ
２４６  真空ポンプ
２４７  基板搬入搬出口
２５０ａ，２５０ｄ  原料供給源
２５０ｂ  酸素ガス供給源
２５０ｃ  不活性ガス供給源
２５１  原料回収トラップ
２５２ａ、２５２ｃ  原料ガスバイパスライン
２５２ｂ  オゾンガスバイパスライン
２５３  温度コントローラ
２５４  圧力コントローラ
２５５ａ，２５５ｄ  気化器
２５６  メインコントローラ
２６６  昇降機構
２６７  回転機構
２８０，２９０  キャリアガス供給管
２８２，２９２  バルブ
２８４，２９４  熱交換器
３００，７００  液体原料
３１０，７１０  液体原料タンク
３２０，７２０  液体原料供給ライン
３３０，３６０，４３０，４６０，７３０，７６０，８３０，８６０  ハンドバルブ
３４０，３７０，４４０，５１０，５３０，６１０，６３０，７４０，７７０，８４０，９１０，９３０，１０１０，１０３０  バルブ
３５０，４５０，７５０，８５０  接続部
４２０，４５５，８２０，８５５  押出しガス供給ライン
５００，５２０，９００，９２０  連結ライン
５５０，９５０  タンクユニット
６００，１０００  洗浄液供給ライン
６２０，１０２０  排出ライン
６５０  真空ポンプ
１１００，１２００  集積ブロック
１１１０，１１２０，１２１０，１２２０  ナット
【図１】
2009094401.tif 000003
【図２】
2009094401.tif 000004
【図３】
2009094401.tif 000005
【図４】
2009094401.tif 000006
【図５】
2009094401.tif 000007
【図６】
2009094401.tif 000008
【図７】
2009094401.tif 000009
【図８】
2009094401.tif 000010
【図９】
2009094401.tif 000011
【図１０】
2009094401.tif 000012