(57)【要約】【課題】ルツボの径に合った最適なルツボの回転数が決定できる単結晶製造方法を提供する。【解決手段】原料を入れたルツボ４を回転させつつ該ルツボ４を外周側から加熱して上記原料を融液化させ、上記ルツボ４の中央部で原料融液３の液面に種結晶９を接触させた後、該種結晶９を液面から離していくことにより、該種結晶９の下部に単結晶１０を成長させる際に、上記ルツボ４の回転数ｎ（ｒｐｍ）を上記ルツボ４の半径ｒ（ｍ）に対して              ｎ≧４．３ｅ８．０ｒ（ｅは自然対数の底）とするものである。【選択図】図１
2009023870.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料を入れたルツボを回転させつつ該ルツボを外周側から加熱して上記原料を融液化させ、上記ルツボの中央部で原料融液の液面に種結晶を接触させた後、該種結晶を液面から離していくことにより、該種結晶の下部に単結晶を成長させる際に、上記ルツボの回転数ｎ（ｒｐｍ）を上記ルツボの半径ｒ（ｍ）に対して
ｎ≧４．３ｅ８．０ｒ（ｅは自然対数の底）
とすることを特徴とする単結晶製造方法。
【請求項２】
上記原料としてガリウムと砒素を用い、ガリウム砒素単結晶を成長させることを特徴とする請求項１記載の単結晶製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ルツボの径に合った最適なルツボの回転数が決定できる単結晶製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＬＥＣ法によるＧａＡｓ単結晶製造等の単結晶製造方法は、原料を入れたルツボを回転させつつ該ルツボを外周側から加熱して上記原料を融液化させ、上記ルツボの中央部で原料融液の液面に種結晶を接触させた後、該種結晶を液面から離していくことにより、該種結晶の下部に単結晶を成長させるものである。
【０００３】
【特許文献１】特開平６−５６５８２号公報
【特許文献２】特開２００４−１０４６７号公報
【特許文献３】特開２００４−１０４６９号公報
【特許文献４】特開平９−７７５９０号公報
【特許文献５】特開２００２−２０１９３号公報
【特許文献６】特開平９−１４２９９７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来技術には、成長によって得られる結晶の外径が不安定であるという問題がある。結晶外径が所定値から大幅に外れると、その結晶から所定サイズのウェハが取得できない。また、結晶成長時に、結晶外径の不安定が原因で多結晶化が発生する。
【０００５】
結晶外径が不安定であるため、従来技術では結晶からのウェハ取得歩留まりは７５％程度に留まっている。
【０００６】
結晶外径が不安定な原因として、外径制御の精度不足もあるが、それ以上に、ルツボ内の融液の径方向の温度勾配がある。ルツボを回転させているため、融液の径方向の温度分布は、ルツボの中央部から外周部にかけて上昇する温度分布となる。この温度上昇は径方向に一様でなく、中央部付近は温度勾配が小さく、外周部に向かうほど温度勾配が大きい。
【０００７】
外径制御を行うに当たっては、外周部付近での融液の径方向の温度勾配を管理することが重要である。外周部付近で温度勾配が小さいと、外乱要因の影響を受けやすく、結晶外径が不安定になる。
【０００８】
ところで、ルツボ内の融液の径方向の温度勾配は、ルツボの径に依存する傾向がある。仮に、ルツボの回転数を一定とした場合、ルツボの径が大きいほど融液の径方向の温度勾配が小さいという知見は得られている。一方、ルツボの回転数を大きくすると、融液の径方向の温度勾配を大きくできるという知見が得られている。
【０００９】
しかしながら、ルツボの径に合った最適なルツボの回転数については、不明な点が多く、最適な回転数を決定する技術は確立されていない。
【００１０】
そこで、本発明の目的は、上記課題を解決し、ルツボの径に合った最適なルツボの回転数が決定できる単結晶製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記目的を達成するために本発明は、原料を入れたルツボを回転させつつ該ルツボを外周側から加熱して上記原料を融液化させ、上記ルツボの中央部で原料融液の液面に種結晶を接触させた後、該種結晶を液面から離していくことにより、該種結晶の下部に単結晶を成長させる際に、上記ルツボの回転数ｎ（ｒｐｍ）を上記ルツボの半径ｒ（ｍ）に対して              ｎ≧４．３ｅ８．０ｒ（ｅは自然対数の底）
とするものである。
【００１２】
上記原料としてガリウムと砒素を用い、ガリウム砒素単結晶を成長させてもよい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明は次の如き優れた効果を発揮する。
【００１４】
（１）ルツボの径に合った最適なルツボの回転数が決定できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の一実施形態を添付図面に基づいて詳述する。
【００１６】
図１に、本発明の単結晶製造方法の一実施形態として、ＬＥＣ法ＧａＡｓ単結晶製造装置を示す。図示のように、ＬＥＣ法ＧａＡｓ単結晶製造装置１は、炉体であるチャンバ２と、原料であるＧａ、Ａｓ及びその融液であるＧａＡｓ融液３を入れる容器であるＰＢＮルツボ（以下、単にルツボ）４と、そのルツボ４を支持し回転させるルツボ軸５と、ルツボ４を外周側及び底側から加熱するために、ルツボ４の周囲に配置された側方カーボンヒータ６及び下方カーボンヒータ７と、原料と共にルツボ４に投入され、Ａｓの揮発防止剤である三酸化硼素８と、ルツボ４の中央部に上方から臨み、結晶の元となる種結晶９を保持すると共に、ルツボ４と反対方向に回転しつつ上昇することにより、種結晶９から成長される結晶であるＧａＡｓ単結晶１０を引き上げる引上軸１１と、その引上軸１１に取り付けられ、ＧａＡｓ単結晶１０の重量を測定するロードセル１２とを備える。
【００１７】
図１のＬＥＣ法ＧａＡｓ単結晶製造装置１によるＧａＡｓ単結晶１０の製造方法を説明する。まず、ルツボ４にＧａ、Ａｓ及び三酸化硼素８を投入し、そのルツボ４をチャンバ２内のルツボ軸５に支持させる。引上軸１１の下端に種結晶９を保持させる。種結晶９は、ＧａＡｓ融液３に接する面を（１００）面とするのが一般的である。
【００１８】
この後、チャンバ２内を真空にしてから、不活性ガスを充填する。側方カーボンヒータ６及び下方カーボンヒータ７に通電することにより、チャンバ２内の温度を昇温させることにより、ＧａとＡｓを合成し、ＧａＡｓを作製する。その後、さらに昇温させることにより、ＧａＡｓを融液化させる。
【００１９】
次いで、引上軸１１とルツボ軸５を互いの回転方向が逆になるよう回転させる。ここで、ルツボ軸５によりルツボ４を回転させることで、ルツボ４内のＧａＡｓ融液３の径方向の温度分布がルツボ４の中央部から外周部に向かって徐々に高温となる温度分布となる。
【００２０】
この状態で、引上軸１１を下降させて種結晶９をＧａＡｓ融液３に接触させる。次いで、側方カーボンヒータ６及び下方カーボンヒータ７の設定温度を徐々に下げつつ、引上軸１１を一定の速度で上昇させ、種結晶９を液面から離していくことで、種結晶９から徐々に結晶径を太らせながら結晶肩部を形成する。目標とする結晶外径となったら、外径を一定に保つため、外径を制御しつつ引上軸１１の上昇を続けてＧａＡｓ単結晶１０を成長させる。
【００２１】
従来から行われている外径制御では、ロードセル１２で測定したＧａＡｓ単結晶１０の重量の単位時間当たりの増加量と引上軸１１の単位時間当たりの上昇距離とからＧａＡｓ単結晶１０の外径を算出する。この算出した外径と目標とする外径との差分を側方カーボンヒータ６及び下方カーボンヒータ７の設定温度にフィードバックさせることで外径制御を行う。
【００２２】
このとき、結晶外径の安定化を図るためには、融液の径方向の温度勾配を最適化させることが重要である。その温度勾配にはルツボの径とルツボの回転数が関係していることは知見が得られていたが、既に述べたように、ルツボの径に合った最適なルツボの回転数については、不明な点が多く、最適な回転数を決定する技術は確立されていなかった。
【００２３】
そこで、本発明者は、これを解明するべく、さまざまな径のルツボを用いて、結晶外径が安定化するルツボの回転数を調べる実験を実施した。その結果、ルツボの回転数ｎ（ｒｐｍ）とルツボの半径ｒ（ｍ）との関係が
ｎ≧４．３ｅ８．０ｒ（ｅは自然対数の底）
を満たすときに結晶外径が安定することを発見した。
【００２４】
以下、本発明の実施例を兼ねて、上記実験の経過、結果を説明する。
【００２５】
図１のＬＥＣ法ＧａＡｓ単結晶製造装置１を用い、φ０．１５ｍサイズのＧａＡｓ単結晶１０をさまざまの条件にて試作した。
【００２６】
試作の手順は、どの条件でも同じであり、まず、ルツボ４にＧａ、Ａｓ及び三酸化硼素８を投入し、このルツボ４をチャンバ２内にセットする。引上軸１１の下端に種結晶９を取り付け、ＧａＡｓ融液３に接する種結晶９面を（１００）面とする。その後、チャンバ２内を真空にし、不活性ガスを充填し、側方カーボンヒータ６及び下方カーボンヒータ７に通電してチャンバ２内の温度を昇温させ、ＧａとＡｓを合成してＧａＡｓを作製し、さらに昇温してＧａＡｓを融液化させる。
【００２７】
次いで、引上軸１１とルツボ軸５を互いに逆方向に回転させる。この状態で、引上軸１１を下降させて種結晶９をＧａＡｓ融液３に接触させ、次いで、側方カーボンヒータ６及び下方カーボンヒータ７の設定温度を徐々に下げつつ、引上軸１１を１０ｍｍ／ｈの速度で上昇させ、ＧａＡｓ単結晶１０を成長させる。
【００２８】
ルツボ４の半径の条件は、４，７，９（×２．５４×１０−２）ｍの３種類とする。その際のＧａ、Ａｓ及び三酸化硼素８のセット重量は、ＧａとＡｓの合成後のＧａＡｓ融液３の厚み（液面から底まで）が１００ｍｍとなり、三酸化硼素８の厚みが１５ｍｍとなるように調整する。
【００２９】
この３種類のルツボ４に対してルツボ４の回転数の条件として、回転数を０ｒｐｍから１ｒｐｍずつ上げては試作を繰り返すこととした。
【００３０】
上記のようにして各条件下で試作されたＧａＡｓ単結晶１０について、ウェハ取得枚数を調査し、歩留まりを求めた。その結果を図２に示す。図示のように、３種類の全てのルツボ４において、ルツボ４の回転数を高くするとウェハ取得歩留まりが向上することが分かった。さらに、各種類のルツボ４について、ある一定の回転数を超えると、ウェハ取得歩留まりが約８５％で安定することが分かった。
【００３１】
この結果を受けて、半径が４〜９（×２．５４×１０−２）ｍの間でさらに数種類のルツボ４を製作し、上記同様の試作を行い、ウェハ取得歩留まりが約８５％を超えた時点でのルツボ４の回転数を調査した。その結果を図３に示す。図示のように、ウェハ取得歩留まりが約８５％を超えた時点でのルツボ４の回転数は、ルツボ４の径と関係する。
【００３２】
図３のデータから近似曲線を算出したところ、
ｎ＝４．３ｅ８．０ｒ
となった。このことから、
ｎ≧４．３ｅ８．０ｒ
の関係が満たされるときに、安定した歩留まりでウェハ取得が可能であると結論できる。この要因は、上記関係が満たされた条件で結晶を成長させると、結晶外径が安定化することによると思われる。
【００３３】
上記実施形態では、ＬＥＣ法ＧａＡｓ単結晶製造を行ったが、他の原料を用いたＬＥＣ法単結晶製造やＣＺ法についても本発明は適用可能である。
【００３４】
本発明は、結晶外径の安定化によるウェハ取得歩留まりの向上により、採算性の向上が図れる。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明の一実施形態を示すＬＥＣ法ＧａＡｓ単結晶製造装置の構成図である。
【図２】ルツボ径をパラメータとするルツボ回転数対ウェハ取得歩留まり特性グラフである。
【図３】ルツボ径に対しウェハ取得歩留まりが約８５％以上となるルツボ回転数を表したグラフである。
【符号の説明】
【００３６】
１  ＬＥＣ法ＧａＡｓ単結晶製造装置
２  チャンバ
３  ＧａＡｓ融液
４  ルツボ
５  ルツボ軸
６  側方カーボンヒータ
７  下方カーボンヒータ
８  三酸化硼素
９  種結晶
１０  ＧａＡｓ単結晶
１１  引上軸
１２  ロードセル
【図１】
2009023870.tif 000003
【図２】
2009023870.tif 000004
【図３】
2009023870.tif 000005