(57)【要約】【課題】焼結条件を変更することなく炭化ケイ素焼結体の高密度化を実現する。【解決手段】本願発明の発明者は、鋭意研究を重ねた結果、炭化ケイ素粉末と燃結助剤を含むスラリーにフェノールを添加することにより、焼結条件を変更することなく炭化ケイ素焼結体の高密度化を実現できることを知見した。具体的には、発明者は、炭化ケイ素粉末重量の８〜１６％の範囲内のフェノールを添加することにより、炭化ケイ素焼結体の密度が上がり、プラズマ耐性が１０〜８０％の範囲内向上することを知見した。これは、スラリーにフェノールを添加することにより、焼結性が向上し、燃結助剤によってガラス相が生成されることにより、炭化ケイ素焼結体中の気孔率が減少したためであると推察される。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化ケイ素粉末と燃結助剤とフェノールを含むスラリーを生成する工程と、
前記スラリーを硬化乾燥し、生成された固形物を粉砕して粉体を得る工程と、
前記粉体を焼結させることにより炭化ケイ素焼結体を得る工程と
を有することを特徴とする炭化ケイ素焼結体の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の炭化ケイ素焼結体の製造方法であって、
前記フェノールの添加量が前記炭化ケイ素粉末の重量の８％以上１６％以下の範囲内にあることを特徴とする炭化ケイ素焼結体の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の炭化ケイ素焼結体の製造方法であって、
前記粉体をホットプレス焼結させることにより炭化ケイ素焼結体を得ることを特徴とする炭化ケイ素焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高いプラズマ耐性が要求される部材に適用して好適な炭化ケイ素焼結体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、炭化ケイ素と燃結助剤をホットプレス焼結することにより炭化ケイ素焼結体を製造する方法が知られている。
【特許文献１】特公平３−６４４６９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
炭化ケイ素焼結体を静電チャック部材等の高いプラズマ耐性が要求される部材に適用する場合、密度を上げる（高密度化，緻密化）ことにより炭化ケイ素焼結体中の気孔率を低減させ、気孔に由来するプラズマ損傷を低減させる必要がある。しかしながら従来の炭化ケイ素焼結体の製造方法を用いて炭化ケイ素焼結体の密度を上げるためには、設備の限界点付近の焼結条件で焼結を行う必要があり、高密度化を実現することが難しい。
【０００４】
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、その目的は、焼結条件を変更することなく炭化ケイ素焼結体の高密度化を実現可能な炭化ケイ素焼結体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本願発明の発明者は、鋭意研究を重ねた結果、炭化ケイ素粉末と燃結助剤を含むスラリーにフェノールを添加することにより、焼結条件を変更することなく炭化ケイ素焼結体の高密度化を実現できることを知見した。具体的には、発明者は、炭化ケイ素粉末重量の８〜１６％の範囲内のフェノールを添加することにより、炭化ケイ素焼結体の密度が上がり、プラズマ耐性が１０〜８０％の範囲内向上することを知見した。これは、スラリーにフェノールを添加することにより、焼結性が向上し、燃結助剤によってガラス相が生成されることにより、炭化ケイ素焼結体中の気孔率が減少したためであると推察される。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
〔実施例１〕
実施例１では、始めに、ＳｉＣ粉末（株式会社ブリヂストン製，PB-P/Ff），燃結助剤としてのＡｌ２Ｏ３（住友アルミニウム株式会社製，AES22S）とＹ２Ｏ３（関東化学株式会社製），及びフェノール（住金エア・ウォーター・ケミカル株式会社製，SR101）をそれぞれ８５，４．５，１．８，８．７ｗｔ％含むエタノールスラリーを調製した後、スラリーが入った容器を乾燥室内に導入し、乾燥室内でスラリーをマイクロウェーブ（電磁波）により硬化乾燥させることにより固形物を得た。次に、固形物を粉砕して２００μｍ篩に通すことによって得られた粉末５ｇをφ２０の黒鉛製の坩堝内に充填し、坩堝を加熱炉内に導入し、アルゴンガス雰囲気，温度２２００℃，圧力３５０ｋｇ／ｃｍ２の焼結条件で４時間ホットプレス焼結することにより、炭化ケイ素焼結体を得た。そして得られた炭化ケイ素焼結体の両面を研削することにより、φ２０×２ｔの実施例１の炭化ケイ素焼結体を得た。
【０００７】
〔実施例２〕
実施例２では、焼結時の圧力を５００ｋｇ／ｃｍ２とした以外は実施例１と同じ処理を行うことにより、実施例２の炭化ケイ素焼結体を得た。
【０００８】
〔比較例１〕
比較例１では、ＳｉＣ粉末，燃結助剤としてのＡｌ２Ｏ３とＹ２Ｏ３をそれぞれ９３，５，２ｗｔ％含むエタノールスラリーを調製した後、実施例１と同じ処理を行うことにより、比較例１の炭化ケイ素焼結体を得た。
【０００９】
〔比較例２〕
比較例２では、焼結時の圧力を５００ｋｇ／ｃｍ２とした以外は比較例１と同じ処理を行うことにより、比較例２の炭化ケイ素焼結体を得た。
【００１０】
〔実施例３〕
実施例３では、ＳｉＣ粉末，燃結助剤としてのＡｌＢ２（関東化学株式会社製），及びフェノールをそれぞれ８９．１，１，９．９ｗｔ％含むエタノールスラリーを調製した後、実施例１と同じ処理を行うことにより、実施例３の炭化ケイ素焼結体を得た。
【００１１】
〔比較例３〕
比較例３では、ＳｉＣ粉末，燃結助剤としてのＡｌＢ２をそれぞれ９９，１ｗｔ％含むエタノールスラリーを調製した後、実施例１と同じ処理を行うことにより、比較例３の炭化ケイ素焼結体を得た。
【００１２】
〔実施例４〕
実施例４では、ＳｉＣ粉末，燃結助剤としてのＢ４Ｃとカーボンブラック（日本化成株式会社製），及びフェノールをそれぞれ８７．２，０．８，２，１０ｗｔ％含むエタノールスラリーを調製した後、実施例１と同じ処理を行うことにより、実施例４の炭化ケイ素焼結体を得た。
【００１３】
〔比較例４〕
比較例４では、ＳｉＣ粉末，燃結助剤としてのＢ４Ｃとカーボンブラック（Ｃ／Ｂ）をそれぞれ９７．２，０．８，２ｗｔ％含むエタノールスラリーを調製した後、実施例１と同じ処理を行うことにより、比較例４の炭化ケイ素焼結体を得た。
【００１４】
〔評価〕
実施例１〜４及び比較例１〜４の各炭化ケイ素焼結体のかさ密度，気孔率，体積抵抗率，及びプラズマ耐性を評価した。評価結果を以下の表１に示す。なおかさ密度と気孔率はアルキメデス法を用いて評価し、体積抵抗率は４端子探針方を用いて評価した。またプラズマ耐性は、ＣＦ４／Ｏ２プラズマ（１００／１００ｓｃｃｍ，５０Ｐａ，５００Ｗ）に１時間暴露した後の損耗量μｇ／ｃｍ２により評価した。
【表１】
2009126768.tif 000002
【００１５】
実施例１と比較例１，実施例２と比較例２，実施例３と比較例３，実施例４と比較例４のプラズマ耐性の比較から明らかなように、焼結条件が同じである場合、フェノールを添加した実施例の炭化ケイ素焼結体の方が、ＣＦ４／Ｏ２プラズマに１時間暴露した後の損耗量が少なく、プラズマ耐性が高いことが知見された。このことから、炭化ケイ素粉末と燃結助剤を含むスラリーにフェノールを添加することにより、焼結条件を変更することなく炭化ケイ素焼結体の高密度化を実現できることが明らかになった。また実施例１の炭化ケイ素焼結体の損耗量は、化学気相成長法を用いて生成した炭化ケイ素焼結体の損耗量（５０〜１５０μｇ／ｃｍ２）よりも少なく、プラズマ耐性が高いことが知見された。