(57)【要約】【課題】試料面が、ある自転軸に直交する同一面上にあることを容易に確認できる技術を提供する。【解決手段】鏡面の試料面を持った複数の試料を取り付けた複数の試料取り付け窓を有する試料ホルダーを、これら複数の試料取り付け窓が同一の軌跡を持つように回転させて、個々の試料取り付け窓をある配置場所に順次配置し、その配置場所にある試料取り付け窓を自転させて、その試料面を観察し、試料面が自転軸に直交する同一面上にあることを確認する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の試料の試料面について、同一の空間配置を実現するための試料台であって、
第一の回転軸部と、第二の回転軸部と、当該複数の試料を取り付けるための複数の試料取り付け窓を有する試料ホルダーとを有し、
当該第一の回転軸部の回転軸と当該第二の回転軸部の回転軸とが平行であり、
当該複数の試料取り付け窓が同一の軌跡を持って当該第一の回転軸部の回転軸の周りに回転し得るように、当該試料ホルダーが当該第一の回転軸部に対して構成されており、
更に、個々の試料取り付け窓が、当該第二の回転軸部の回転軸の周りに自転し得るように、当該試料ホルダーが当該第二の回転軸部に対して構成されている、
試料台。
【請求項２】
前記試料取り付け窓が前記第一または第二の回転軸部の回転軸に一致する方向から見た場合に円形形状を示す、請求項１に記載の試料台。
【請求項３】
前記試料台が、第一の軸受け部を備えた第一の基盤と第二の軸受け部を備えた第二の基盤とを備え、
前記試料ホルダーが前記第一の回転軸部に固設されており、
当該第一の軸受け部が前記第一の回転軸部を回転可能に支持し、
当該第一の基盤が前記第二の回転軸部に固設されており、
当該第二の軸受け部が前記第二の回転軸を回転可能に支持し、
当該第二の基盤がゴニオヘッド上に載置されている、
請求項１または２に記載の試料台。
【請求項４】
更に、前記試料取り付け窓に光を照射する照射源および、前記試料取り付け窓での試料面上に映った照射源の像を観察するための観察装置または撮像装置を有する、請求項１〜３のいずれかに記載の試料台。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の試料台を備えた二次イオン質量分析装置。
【請求項６】
鏡面の試料面を持った複数の試料を取り付けた複数の試料取り付け窓を有する試料ホルダーを、当該複数の試料取り付け窓が同一の軌跡を持つように回転させて、個々の試料取り付け窓をある配置場所に順次配置し、
当該配置場所にある試料取り付け窓を自転させて、その試料面を観察し、当該試料面が当該自転軸に直交する同一面上にあることを確認する、
試料面の空間配置確認方法。
【請求項７】
前記試料取り付け窓に光を照射し、前記試料取り付け窓での試料面上に映った照射源の像を観察することにより、前記試料面の観察を行う、請求項６に記載の空間配置確認方法。
【請求項８】
請求項６または７に記載の配置確認方法で、試料面がある自転軸に直交する同一面上にあることを確認した複数の試料について二次イオン質量分析をおこなう、二次イオン質量分析法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複数の試料の分析用試料面が同一水平面上にあることを確認する技術に関するものである。より具体的には、二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ：Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ  Ｉｏｎ  Ｍａｓｓ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）に供する複数の試料の分析用試料面が同一水平面上にあることを確認する技術に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＳＩＭＳは高感度な分析手法であり、微量元素の深さ方向分析に頻繁に使われている。
【０００３】
ＳＩＭＳでは、一次イオンの照射角度が、測定において二次イオン強度や深さ分解能に大きな影響を与える（非特許文献１〜３参照。）。一次イオンガンは固定されているため、ステージ（試料台）の角度を変えることで、分析されるべき試料面に対する一次イオンの入射角度、すなわち照射角度を変えることができる。このため、ステージ上の分析用試料面の空間配置は正確に把握されなければならない。
【０００４】
試料は、通常、試料ホルダーに取り付け、この試料ホルダーをステージに固定することで配置される。ステージとホルダーとは機械的に精度よく作製することがそれほど困難ではない。しかしながら、試料ホルダーへの試料の取り付けに関しては、図１に模式的に示すように、試料取り付け窓１に試料３を置き、それをマスク４と呼ばれる押さえ板で押さえたり、図２に模式的に示すように、試料裏面５からバネ６で押して固定するといった簡単な方法が採用されているため、試料面の空間配置を正確に把握するには不十分である。特に、複数の試料を同一条件で分析するには、複数の試料の試料面に対し同一の空間配置を与えることが必要であるが、上記のような現状では、試料を試料ホルダーに取り付ける際の試料面の空間配置の差異をなくすのは困難である。
【非特許文献１】Y. Kataoka, K. Yamazaki, M. Shigeno, Y. Tada, K. Wittmaack，「超低エネルギーセシウム衝撃下におけるシリコンの表面粗化（Surface roughening of silicon under ultra-low-energy cesium bombardment）」，Applied Surface Science，2003年，第203-204巻，p.43-47
【非特許文献２】Y. Kataoka, M. Shigeno, Y. Tada, K. Wittmaack，「超低エネルギーＣｓイオンビームによる衝撃を受けたＳｉ中のＡｓおよびＳｂマーカーの非常に大きな見かけ上のプロフィールシフト（Suprisingly large apparent profile shifts of As and Sb markers in Si bombarded with ultra-low-energy Cs ion beams）」， Applied Surface Science，2003年，第203-204巻，p.329-334
【非特許文献３】K. Wittmaack，「斜め方向の酸素による衝撃に曝されたシリコンの第二イオン収率と侵食速度とについての表面粗化の影響（Effect of surface roughening on secondary ion yields and erosion rates of sillicon subject to oblique oxygen bombardment）」，Journal of Vacuum Science Technology A，1990年，第8 (3) 巻，p.2246-2250
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、上記問題を解決し、複数の試料面について、同一の空間配置を容易に実現することのできる技術を提供することを目的としている。本発明のさらに他の目的および利点は、以下の説明から明らかになるであろう。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一態様によれば、複数の試料の試料面について、同一の空間配置を実現するための試料台であって、第一の回転軸部と、第二の回転軸部と、当該複数の試料を取り付けるための複数の試料取り付け窓を有する試料ホルダーとを有し、当該第一の回転軸部の回転軸と当該第二の回転軸部の回転軸とが平行であり、当該複数の試料取り付け窓が同一の軌跡を持って当該第一の回転軸部の回転軸の周りに回転し得るように、当該試料ホルダーが当該第一の回転軸部に対して構成されており、更に、個々の試料取り付け窓が、当該第二の回転軸部の回転軸の周りに自転し得るように、当該試料ホルダーが当該第二の回転軸部に対して構成されている、試料台が提供される。
【０００７】
本発明態様により、試料面が、ある自転軸に直交する同一面上にあることを容易に確認できる。このため、この試料台を使用して試料面の空間配置を確認した複数の試料についてＳＩＭＳを行えば、複数の試料について一次イオンの照射角度を同一にでき、正確な分析が可能になる。
【０００８】
前記試料取り付け窓が前記第一または第二の回転軸部の回転軸に一致する方向から見た場合に円形形状を示すと、ある自転軸に直交する同一面上にあることがより容易に確認でき、好ましい。
【０００９】
前記試料台の具体的構成としては、構造が簡単で信頼性を高くすることが容易なことから、第一の軸受け部を備えた第一の基盤と第二の軸受け部を備えた第二の基盤とを備え、前記試料ホルダーが前記第一の回転軸部に固設されており、当該第一の軸受け部が前記第一の回転軸部を回転可能に支持し、当該第一の基盤が前記第二の回転軸部に固設されており、当該第二の軸受け部が前記第二の回転軸を回転可能に支持し、当該第二の基盤がゴニオヘッド上に載置されていることが好ましい。
【００１０】
更に、操作の容易さの観点からは、前記試料取り付け窓に光を照射する照射源および、前記試料取り付け窓での試料面上に映った照射源の像を観察するための観察装置または撮像装置を有することが好ましい。また、前記照射源の光軸が、前記第二の回転軸部の回転軸と一致していることが好ましい。更に、ゴニオヘッド面が水平の場合に、前記第一または第二の回転軸部の回転軸に一致する方向が鉛直方向であることが好ましい。
【００１１】
本発明の他の一態様によれば、鏡面の試料面を持った複数の試料を取り付けた複数の試料取り付け窓を有する試料ホルダーを、当該複数の試料取り付け窓が同一の軌跡を持つように回転させて、個々の試料取り付け窓をある配置場所に順次配置し、当該配置場所にある試料取り付け窓を自転させて、その試料面を観察し、当該試料面が当該自転軸に直交する同一面上にあることを確認する、試料面の空間配置確認方法が提供される。
【００１２】
本発明態様により、試料面が、ある自転軸に直交する同一面上にあることを容易に確認できる方法が提供される。このため、この方法により試料面の空間配置を確認した複数の試料についてＳＩＭＳを行えば、複数の試料について一次イオンの照射角度を同一にでき、正確な分析が可能になる。
【００１３】
操作の容易さの観点からは、前記試料取り付け窓に光を照射し、前記試料取り付け窓での試料面上に映った照射源の像を観察することにより、前記試料面の観察を行うことが好ましい。また、前記光の光軸が、前記自転の自転軸と一致していることが好ましい。
【００１４】
本発明の他の態様によれば、上記の試料台を備えた二次イオン質量分析装置や、上記の配置確認方法で、試料面がある自転軸に直交する同一面上にあることを確認した複数の試料について二次イオン質量分析をおこなう、二次イオン質量分析法が提供される。
【発明の効果】
【００１５】
本発明方法により、試料面が、ある自転軸に直交する同一面上にあることを容易に確認できる。このため、この方法により試料面の空間配置を確認した複数の試料についてＳＩＭＳを行えば、複数の試料について一次イオンの照射角度を同一にでき、正確な分析が可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下に、本発明の実施の形態を図、実施例等を使用して説明する。なお、これらの図、実施例等および説明は本発明を例示するものであり、本発明の範囲を制限するものではない。本発明の趣旨に合致する限り他の実施の形態も本発明の範疇に属し得ることは言うまでもない。なお、図中、同一の符号は同一の要素を表す。
【００１７】
本発明に係る試料面は鏡面であることが、必須の条件であるとは言えないが、重要である。なお、本発明における鏡面の度合いは、目的に応じて当業者が任意的に定めることができる。
【００１８】
本発明に係る試料面の空間配置確認方法では、鏡面である試料面を持った複数の試料を取り付けた複数の試料取り付け窓を有する試料ホルダーを、当該複数の試料取り付け窓が同一の軌跡を持つように回転させて、個々の試料取り付け窓をある配置場所に順次配置し、当該配置場所にある試料取り付け窓を自転させて、その試料面を観察し、当該試料面が当該自転軸に直交する同一面上にあることを確認する。前記同一の軌跡が作る面および前記自転軸に直交する面が水平面であると、試料面を水平面に合わせることが容易にできる。試料面が当該自転軸に直交する同一面上にない場合には、取り付け方法を、任意的に手動または機械的手段により修正した後、再度同様の観察を繰り返せばよい。
【００１９】
この方法を採用すれば、試料面が、ある自転軸に直交する同一面上にあることを確認した複数の試料についてＳＩＭＳを行うことにより、複数の試料について一次イオンの照射角度を同一にでき、正確な分析が可能になる。
【００２０】
試料面の観察は、試料面が、ある自転軸に直交する同一面上にあることを確認できる方法であればどのような方法によってもよいが、試料取り付け窓に光を照射し、試料取り付け窓での試料面上に映った照射源の像を観察することによりおこなうことが簡便で好ましい。この場合の光の種類には特に制限はないが、観察を目視で行う場合は可視光で行うことになる。「照射源の像の観察」には、どのようなものを含めてもよい。たとえば、試料面に映し出された照射源の像の形状が照射源の形状と合致しているか（例えば、照射源の形状が円形の場合に像の形状が楕円になっていないか）、試料面に映し出された照射源の像の位置が、試料面の中心にあるかどうか、試料面に映し出された照射源の像の位置が、試料を切り換えたときに同じであるかどうか等の観察が有用である。照射源の像の観察は目視による直接観察によらず、撮像装置を介した目視観察でもよい。更に、撮像装置を介しまたは介さずに、自動的または半自動的に照射源の像の形状や位置を判定し評価してもよい。
【００２１】
照射源の光軸については、上記自転の自転軸と一致していること、言いかえれば、下記における第二の回転軸部の回転軸と一致しているのが実用的であり好ましいが、それ以外の方向を選んでも差し支えない場合もあり得る。
【００２２】
複数の試料の試料面について、同一の空間配置を実現するための試料台としては、
第一の回転軸部と、第二の回転軸部と、当該複数の試料を取り付けるための複数の試料取り付け窓を有する試料ホルダーとを有し、
当該第一の回転軸部の回転軸と当該第二の回転軸部の回転軸とが平行であり、
当該複数の試料取り付け窓が同一の軌跡を持って当該第一の回転軸部の回転軸の周りに回転し得るように、当該試料ホルダーが当該第一の回転軸部に対して構成されており、
更に、個々の試料取り付け窓が、当該第二の回転軸部の回転軸の周りに自転し得るように、当該試料ホルダーが当該第二の回転軸部に対して構成されている、
試料台
を提供することができる。
【００２３】
各部品について、その材質および、上記で規定されない形状等の属性には特に制限はない。
【００２４】
本発明に係る試料台の一例を図３に示す。図３は試料台３１と試料ホルダー３２等を示したものである。試料ホルダー３２には６個の試料取り付け窓１が設けられている。試料は測定面（試料面）２をホルダーの下側から当てて、試料裏面５をバネ６で固定する方式である（図３には、試料裏面５およびバネ６は描かれていない。図２を参照されたい）。
【００２５】
この試料台３１は、第一の回転軸部３３、第一の軸受け部３４を備えた第一の基盤３５、第二の回転軸部３６、第二の軸受け部３７を備えた第二の基盤３８とを備えている。試料ホルダー３２は、第一の回転軸部３３に固設されており、第一の軸受け部３４が第一の回転軸部３３を回転可能に支持し、第一の基盤３５が第二の回転軸部３６に固設されており、第二の軸受け部３７が第二の回転軸３６を回転可能に支持し、第二の基盤３８がゴニオヘッド３９上に載置されている。
【００２６】
回転軸部３３の回転軸Ｘ−Ｘは試料ホルダー３２の中心を通っており、これにより、試料取り付け窓１が同一の軌跡を持って第一の回転軸部３３の回転軸Ｘ−Ｘの周りに回転し得る。本発明における「同一の軌跡」とは、この場合のように、試料ホルダーを回転させた場合に複数の試料取り付け窓が同一の空間的位置に来ることを意味する。また、本発明における「配置場所」とは、上記のように試料ホルダーを回転させた場合に、その軌跡上にある場所であって、試料取り付け窓を自転させて試料面を観察するための場所を意味する。
【００２７】
第二の回転軸部３６の回転軸Ｙ−Ｙは、試料ホルダー３２に設けられた一つの試料取り付け窓１の中心を通っており、個々の試料取り付け窓が、図３の試料取り付け窓１（ａ）の位置にあるときには、第二の回転軸部３６の回転軸Ｙ−Ｙの周りに自転し得るようになる。なお、本例では、回転軸Ｘ−Ｘ，Ｙ−Ｙは共に鉛直方向にあり、試料取り付け窓１は水平方向に配置されている。
【００２８】
回転軸Ｙ−Ｙの延長線上には円形の光源３０が設置されており、鏡面の試料面２に円形光源を映し出すことができる。
【００２９】
図３において、第二の回転軸部３６を回転軸Ｙ−Ｙの周りに回転させると、光源と同軸で設置したカメラ（図示せず）にて、試料について試料面に映った光源の位置を確認することができる。この場合に、たとえば、試料面における円形光源の像の中心位置が、取り付け窓１の中心と一致していれば、その試料は、その窓において水平に取り付けられていると考えることができる。もし、円形光源の像の中心が窓の中心からずれている場合には、試料は試料ホルダーと水平になっていないことになる。その場合には、取り付けをやり直す等任意的手段により補正を行えばよい。試料ホルダーを回転させて図３の試料取り付け窓１（ａ）の位置に来る試料を切り換えつつ、このような操作を繰り返すことで全ての試料の取り付け状態を確認できる。
【００３０】
なお、上記では、試料面に映った光源の位置により試料面を観察し、試料面が、ある自転軸に直交する同一面上にあることを確認した。しかしながら、前述のごとく、試料面の観察はこれに限られるわけではない。例えば、試料面に映った光源の位置を試料取り付け窓１の中心以外の位置と一致させることにより上記確認を行ってもよい。また、試料面に映った光源の形状を観察してもよい。
【００３１】
上記のように試料取り付け窓の中心を利用する場合には、前記試料取り付け窓が第一の回転軸部の回転軸に一致する方向から見た場合に円形形状を示すことが好ましい。第一の回転軸部の回転軸と第二の回転軸部の回転軸とは平行になっているので、第一の回転軸部の回転軸に一致する方向の代わりに第二の回転軸部の回転軸に一致する方向を選んでもよい。
【００３２】
なお、図３では、試料面上に映った照射源の像を観察するための観察装置または撮像装置としてカメラを使用したが、それ以外の任意の観察装置または撮像装置を使用可能である。更に、観察装置や撮像装置を使用せず、直接または間接的に肉眼で観察してもよい。
【００３３】
本発明に係る試料台自体は空間上どのように配置されていてもよいが、ゴニオヘッド面を水平にした場合に、第一または第二の回転軸部の回転軸に一致する方向が鉛直方向であることが実用的であり、好ましい。
【００３４】
本発明に係る試料台を二次イオン質量分析装置と共に使用し、あるいは二次イオン質量分析装置の一部として使用すれば、複数の試料について一次イオンの照射角度を同一にでき、正確な分析が可能になる。
【００３５】
本発明に係る試料台を二次イオン質量分析装置の一部として使用した例を図４に模式的に示す。この二次イオン質量分析装置４０は、イオン銃４１，４２、中和銃４３およびアナライザー４４を持ち、イオン銃４１，４２による一次イオンの照射によって試料から生じた二次イオン強度をアナライザー４４で分析する。
【００３６】
試料は本発明に係る試料台３１に取り付けられ、ゴニオヘッド３９に載置される。ゴニオヘッド３９の上方には光源３０と同軸にカメラを置く。このようにして試料面に映った抗原の写真を図５に示す。図５で×印が円形の試料取り付け窓の中心であり、Ｙ印が光源の像の中心である。同一材料からなる六つの試料について、手による取り付け作業で、図５の写真でＹ印が×印と合致するように調整した結果、再現性のよい分析結果が得られた。
【００３７】
この例では、鏡面状試料の表面に当てる光源は円形で、試料取り付け窓の直上に観察用のカメラと同軸のものとしている。しかし、斜めから光源で照らしても試料表面に映る光源の形状が円形になるようアパーチャーを設ける、光源の形を変える等の方法を採用し、回転軸の延長上に設置したカメラで光源の位置を確認することも可能である。この場合でも、ＳＩＭＳの分析チャンバー内で、光源やカメラがイオンガンやアナライザーの配置の邪魔をすることはない。
【００３８】
なお、上記に開示した内容から、下記の付記に示した発明が導き出せる。
【００３９】
（１）  複数の試料の試料面について、同一の空間配置を実現するための試料台であって、
第一の回転軸部と、第二の回転軸部と、当該複数の試料を取り付けるための複数の試料取り付け窓を有する試料ホルダーとを有し、
当該第一の回転軸部の回転軸と当該第二の回転軸部の回転軸とが平行であり、
当該複数の試料取り付け窓が同一の軌跡を持って当該第一の回転軸部の回転軸の周りに回転し得るように、当該試料ホルダーが当該第一の回転軸部に対して構成されており、
更に、個々の試料取り付け窓が、当該第二の回転軸部の回転軸の周りに自転し得るように、当該試料ホルダーが当該第二の回転軸部に対して構成されている、
試料台。
【００４０】
（２）  前記試料取り付け窓が前記第一または第二の回転軸部の回転軸に一致する方向から見た場合に円形形状を示す、付記１に記載の試料台。
【００４１】
（３）  前記試料台が、第一の軸受け部を備えた第一の基盤と第二の軸受け部を備えた第二の基盤とを備え、
前記試料ホルダーが前記第一の回転軸部に固設されており、
当該第一の軸受け部が前記第一の回転軸部を回転可能に支持し、
当該第一の基盤が前記第二の回転軸部に固設されており、
当該第二の軸受け部が前記第二の回転軸を回転可能に支持し、
当該第二の基盤がゴニオヘッド上に載置されている、
付記１または２に記載の試料台。
【００４２】
（４）  更に、前記試料取り付け窓に光を照射する照射源および、前記試料取り付け窓での試料面上に映った照射源の像を観察するための観察装置または撮像装置を有する、付記１〜３のいずれかに記載の試料台。
【００４３】
（５）  前記照射源の光軸が、前記第二の回転軸部の回転軸と一致している、付記４に記載の試料台。
【００４４】
（６）  ゴニオヘッド面が水平の場合に、前記第一または第二の回転軸部の回転軸に一致する方向が鉛直方向である、付記３〜５のいずれかに記載の試料台。
【００４５】
（７）  付記１〜６のいずれかに記載の試料台を備えた二次イオン質量分析装置。
【００４６】
（８）  鏡面の試料面を持った複数の試料を取り付けた複数の試料取り付け窓を有する試料ホルダーを、当該複数の試料取り付け窓が同一の軌跡を持つように回転させて、個々の試料取り付け窓をある配置場所に順次配置し、
当該配置場所にある試料取り付け窓を自転させて、その試料面を観察し、当該試料面が当該自転軸に直交する同一面上にあることを確認する、
試料面の空間配置確認方法。
【００４７】
（９）  前記試料取り付け窓に光を照射し、前記試料取り付け窓での試料面上に映った照射源の像を観察することにより、前記試料面の観察を行う、付記８に記載の空間配置確認方法。
【００４８】
（１０）  前記光の光軸が、前記自転の自転軸と一致している、付記８または９に記載の空間配置確認方法。
【００４９】
（１１）  付記８〜１０のいずれかに記載の配置確認方法で、試料面がある自転軸に直交する同一面上にあることを確認した複数の試料について二次イオン質量分析をおこなう、二次イオン質量分析法。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】試料の取り付け状態を示す模式図である。
【図２】試料の取り付け状態を示す他の模式図である。
【図３】本発明に係る試料台の一例を示す模式図である。
【図４】本発明に係る試料台を二次イオン質量分析装置の一部として使用した例を示す模式図である。
【図５】鏡面である試料面に映った光源の様子を示す写真である。
【符号の説明】
【００５１】
１    試料取り付け窓
２    試料面
３    試料
４    マスク
５    試料裏面
６    バネ
３０  光源
３１  試料台
３２  試料ホルダー
３３  第一の回転軸部
３４  第一の軸受け部
３５  第一の基盤
３６  第二の回転軸部
３７  第二の軸受け部
３８  第二の基盤
３９  ゴニオヘッド
４０  二次イオン質量分析装置
４１，４２  イオン銃
４３  中和銃
４４  アナライザー
【図１】
2009053168.tif 000002
【図２】
2009053168.tif 000003
【図３】
2009053168.tif 000004
【図４】
2009053168.tif 000005
【図５】
2009053168.tif 000006