(57)【要約】【課題】手動でフィルタの交換を簡単かつ容易に交換することができる安価な蛍光Ｘ線分析装置を提供する。【解決手段】蛍光Ｘ線分析装置１００は、Ｘ線管１と、リッド２を有する試料室３と、試料室リークバルブ４１と、蛍光Ｘ線１２を検出する検出手段４を有する分光室５と、分光室リークバルブ５１と、試料室３と分光室５との間の開口１０を開閉する真空シャッタ６と、１次Ｘ線１１をろ波するフィルタ７が交換可能に取り付けられるフィルタ進退手段と、試料交換機２０と、Ｘ線管１、リッド２、真空ポンプ９、試料室リークバルブ４１、分光室リークバルブ５１、真空シャッタ６、フィルタ進退手段８および、試料交換機２０を制御する制御手段３０とを有し、制御手段３０が第１指示に応じて、フィルタ交換準備手順を実行し、第２指示に応じて、前記手順実行前の状態に戻す初期化手順を実行する。【選択図】図１Ａ
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に１次Ｘ線を照射するＸ線管と、
開閉自在のリッドを有し、前記リッドの閉状態時に真空ポンプによって真空排気される試料室と、
開かれることにより前記試料室を大気に連通させる試料室リークバルブと、
前記Ｘ線管からの１次Ｘ線が照射されて試料から発生する蛍光Ｘ線の強度を検出する検出手段が収納され、前記真空ポンプによって真空排気される分光室と、
開かれることにより前記分光室を大気に連通させる分光室リークバルブと、
前記試料室と前記分光室との間の隔壁に設けられた開口を開閉する真空シャッタと、
前記Ｘ線管からの１次Ｘ線をろ波するフィルタが交換可能に取り付けられ、そのフィルタを前記Ｘ線管と試料との間の１次Ｘ線の通路に進退させるフィルタ進退手段と、
試料が載置されるターレット、および試料を前記ターレットから前記試料室に搬送する搬送アームを有する試料交換機と、
前記Ｘ線管、リッド、真空ポンプ、試料室リークバルブ、分光室リークバルブ、真空シャッタ、フィルタ進退手段および試料交換機を制御する制御手段と、
を有する蛍光Ｘ線分析装置であって、
前記制御手段が、操作者の第１指示に応じて、前記Ｘ線管に１次Ｘ線の照射を停止させる手順と、前記開口から前記搬送アームを退避させる手順と、前記真空ポンプの停止および前記試料室リークバルブの開放によって前記試料室内を大気圧にする手順と、前記真空ポンプの停止および前記分光室リークバルブの開放によって前記分光室内を大気圧にする手順と、前記試料室内を大気圧にする手順よりも後に前記リッドを開かせる手順と、前記搬送アームを退避させる手順よりも後に前記フィルタ進退手段に前記フィルタを前記開口の直下まで移動させる手順と、前記真空シャッタを開かせる手順とを含むフィルタ交換準備手順を実行し、操作者の第２指示に応じて、当該蛍光Ｘ線分析装置を前記フィルタ交換準備手順実行前の状態に戻す初期化手順を実行する蛍光Ｘ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料にＸ線管等のＸ線源から１次Ｘ線をフィルタでろ波して照射し、発生した蛍光Ｘ線の強度を検出器等の検出手段で測定して、試料の成分の含有率や膜厚等を分析する蛍光Ｘ線分析において、フィルタの交換を容易に行うことができる蛍光Ｘ線分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から蛍光Ｘ線分析において、分析目的に応じて適切な１次Ｘ線をろ波するフィルタを選択して試料を分析することは行われており、フィルタの交換を容易にするために、自動のフィルタ交換機などが蛍光Ｘ線分析装置に備えられている（特許文献１参照）。しかし、このように複数のフィルタを自動で交換できる自動フィルタ交換機を有する蛍光Ｘ線分析装置では、自動フィルタ交換機の占める体積が大きくなり、フィルタを収容する分光室である真空チャンバが大きくなり、装置が大型化し高額な装置となる。さらに、分光室の真空排気に長時間を要する。そこで、フィルタの交換を頻繁に行う必要のない分析用の簡易で安価な装置として、自動フィルタ交換機を備えないで、手動でフィルタを交換できる蛍光Ｘ線分析装置がある。
【特許文献１】特開２００１−３４９８５１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、従来の手動でフィルタを交換できる蛍光Ｘ線分析装置では、真空排気されている分光室内に収容されているフィルタを、試料室と分光室との隔壁として設けられている真空シャッタの開口から操作者が手を入れて手動で交換するためには、Ｘ線管の電源オフ、試料室および分光室の真空吸排気、試料を搬送する搬送アーム、試料室のリッドおよび真空シャッタの開閉などの各ステップ動作を、操作者がステップ毎に装置の入力手段で指示して行わなければならず、操作が煩雑であり、動作ステップを誤って指示すると装置の各構成部の干渉や過負荷により装置を破損させる恐れがある。
【０００４】
このように、従来の簡易で安価な蛍光Ｘ線分析装置では、手動でのフィルタの交換操作が煩雑で、簡単かつ容易に交換することができなかった。
【０００５】
本発明は前記従来の問題に鑑みてなされたもので、手動でフィルタを簡単かつ容易に交換することができる安価な蛍光Ｘ線分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記目的を達成するために、本発明の蛍光Ｘ線分析装置は、試料に１次Ｘ線を照射するＸ線管と、開閉自在のリッドを有し、前記リッドの閉状態時に真空ポンプによって真空排気される試料室と、開かれることにより前記試料室を大気に連通させる試料室リークバルブと、前記Ｘ線管からの１次Ｘ線が照射されて試料から発生する蛍光Ｘ線の強度を検出する検出手段が収納され、前記真空ポンプによって真空排気される分光室と、開かれることにより前記分光室を大気に連通させる分光室リークバルブと、前記試料室と前記分光室との間の隔壁に設けられた開口を開閉する真空シャッタと、前記Ｘ線管からの１次Ｘ線をろ波するフィルタが交換可能に取り付けられ、そのフィルタを前記Ｘ線管と試料との間の１次Ｘ線の通路に進退させるフィルタ進退手段と、試料が載置されるターレット、および試料を前記ターレットから前記試料室に搬送する搬送アームを有する試料交換機と、前記Ｘ線管、リッド、真空ポンプ、試料室リークバルブ、分光室リークバルブ、真空シャッタ、フィルタ進退手段および試料交換機を制御する制御手段と、を有する蛍光Ｘ線分析装置である。
【０００７】
さらに、本発明の蛍光Ｘ線分析装置は、前記制御手段が、操作者の第１指示に応じて、前記Ｘ線管に１次Ｘ線の照射を停止させる手順と、前記開口から前記搬送アームを退避させる手順と、前記真空ポンプの停止および前記試料室リークバルブの開放によって前記試料室内を大気圧にする手順と、前記真空ポンプの停止および前記分光室リークバルブの開放によって前記分光室内を大気圧にする手順と、前記試料室内を大気圧にする手順よりも後に前記リッドを開かせる手順と、前記搬送アームを退避させる手順よりも後に前記フィルタ進退手段に前記フィルタを前記開口の直下まで移動させる手順と、前記真空シャッタを開かせる手順とを含むフィルタ交換準備手順を実行し、操作者の第２指示に応じて、当該蛍光Ｘ線分析装置を前記フィルタ交換準備手順実行前の状態に戻す初期化手順を実行する。
【０００８】
本発明によれば、前記制御手段が、操作者による入力手段からの第１指示に応じて、前記Ｘ線管に１次Ｘ線の照射を停止させる手順と、前記開口から前記搬送アームを退避させる手順と、前記真空ポンプの停止および前記試料室リークバルブの開放によって前記試料室内を大気圧にする手順と、前記真空ポンプの停止および前記分光室リークバルブの開放によって前記分光室内を大気圧にする手順と、前記試料室内を大気圧にする手順よりも後に前記リッドを開かせる手順と、前記搬送アームを退避させる手順よりも後に前記フィルタ進退手段に前記フィルタを前記開口の直下まで移動させる手順と、前記真空シャッタを開かせる手順とを含むフィルタ交換準備手順を実行するので、操作者がステップ毎に装置の入力手段で指示を入力する必要はなく、装置の各構成部の干渉や過負荷により装置を破損させずに、真空排気されている分光室内のフィルタを、真空シャッタの開口から容易に手動で交換することができる。そして、操作者による前記入力手段からの第２指示によって、前記蛍光Ｘ線分析装置が前記フィルタ交換準備手順実行前の状態に初期化されるので、直ちに試料Ｓの測定を開始することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明の実施形態である蛍光Ｘ線分析装置について説明する。図１Ａ、１Ｂに示すように蛍光Ｘ線分析装置１００は、試料ホルダＳＨに入れられた試料Ｓに１次Ｘ線１１を下方から照射するＸ線管１と、開閉自在のリッド２を有し、リッド２の閉状態時に真空ポンプ９によって真空排気される試料室３と、試料室３を大気に連通させる試料室リークバルブ４１と、真空ポンプ９によって真空排気される分光室５と、分光室５を大気に連通させる分光室リークバルブ５１と、試料室３と分光室５との間の隔壁として設けられた開口１０を開閉する真空シャッタ６と、Ｘ線管１からの１次Ｘ線１１をろ波する１次フィルタ７が交換可能に取り付けられ、フィルタ７を１次Ｘ線１１の通路に進退するフィルタ進退手段８と、試料Ｓが入れられた試料ホルダＳＨを載置するターレット２１、試料ホルダＳＨをターレット２１から試料室３に搬送する搬送アーム２２を有する試料交換機２０と、Ｘ線管１、リッド２、真空ポンプ９、試料室リークバルブ４１、分光室リークバルブ５１、真空シャッタ６、フィルタ進退手段８および試料交換機２０を制御する制御手段３０とを有している。
【００１０】
制御手段３０が操作者による入力手段３１からの第１指示に応じて、Ｘ線管１に１次Ｘ線１１の照射を停止させる手順と、開口１０から搬送アーム２２を退避させる手順と、真空ポンプ９の停止および試料室リークバルブ４１の開放によって試料室３内を大気圧にする手順と、真空ポンプ９の停止および分光室リークバルブ５１の開放によって分光室５内を大気圧にする手順と、試料室３内を大気圧にする手順よりも後にリッド２を開かせる手順と、搬送アーム２２を退避させる手順よりも後にフィルタ進退手段８にフィルタ７を開口１０の直下まで移動させる手順と、真空シャッタ６を開かせる手順とを含むフィルタ交換準備手順を実行する。フィルタ７の交換後、操作者による入力手段３１からの第２指示に応じて、蛍光Ｘ線分析装置１００をフィルタ交換準備手順実行前の状態に戻す初期化手順を実行する。
【００１１】
試料室３は、真空シャッタ６が閉じられ、リッド２が閉じられたときに形成される真空室であり、試料ホルダＳＨが投入されるときは、試料室リークバルブ４１により試料室３内に空気をリークさせて大気に連通後、リッド２が上方に開放される。試料ホルダＳＨが投入された後は、リッド２および試料室リークバルブ４１が閉じられ真空ポンプ９により排気され真空に維持される。
【００１２】
分光室５は、試料室３と分光室５との間の隔壁として設けられた真空シャッタ６の開口１０により試料室３と連通している。図２が示すように、分光室５は、Ｘ線管１からの１次Ｘ線１１が照射されて試料Ｓから発生する蛍光Ｘ線１２の強度を検出する検出手段４を収納している。検出手段４は、蛍光Ｘ線である２次Ｘ線１２を平行化する発散スリット４１、その発散スリット４１により平行化された２次Ｘ線を分光する分光素子４２、その分光素子４２で分光された２次Ｘ線を平行化する受光スリット４３、受光スリット４３で平行化された２次Ｘ線１２を検出する検出器である、例えばシンチレーションカウンタ４４を含んでいる。また、分光室５は、Ｘ線管１、フィルタ進退手段８も収納し、真空シャッタ６および分光室リークバルブ５１が閉じられて真空ポンプ９により排気され真空に維持される。分光室５を大気に連通するときは、分光室リークバルブ５１により空気がリークされる。
【００１３】
フィルタ７は、例えばアルミニウム、鉄、バナジウムなどの箔や薄板で形成され、Ｘ線管１から放射されるターゲット材料の固有Ｘ線、不純線およびバックグラウンドを減少させるために使用される。図３に示すように、フィルタ７はフィルタ進退手段８に取り付けられている。試料Ｓ測定時に、１次Ｘ線１１をろ波するときは１次Ｘ線１１の通路にフィルタ７が進入し、ろ波しない時には後退するように、制御手段３０によってフィルタ進退手段８が制御される。フィルタ７の交換時には、真空シャッタ６の開口１０の位置にフィルタ７が移動するように、制御手段３０によってフィルタ進退手段８が制御される。蛍光Ｘ線分析装置１００は、下面照射型であって、かつ波長分散型の蛍光Ｘ線分析装置である。
【００１４】
次に、本発明の実施形態である蛍光Ｘ線分析装置１００の動作について、図４に示すフロー図のステップにしたがって説明する。図４は試料室３内に試料ホルダＳＨが収納されていない場合のフロー図である。ステップＳ１では、操作者が制御手段３０の入力手段３１から、フィルタ７交換の準備をすべき旨の第１指示を入力する。第１指示が入力されると、ステップＳ２で、Ｘ線管１の電源がオフされる。ステップＳ３では、試料交換機２０の搬送アーム２２が退避位置に移動する。ステップＳ４では、真空ポンプ９を停止させる。ステップＳ５で、所定の真空圧力に維持されている試料室３内を試料室リークバルブ４１でリークさせて大気圧にする。ステップＳ６では、所定の真空圧力に維持されている分光室５内を分光室リークバルブ５１でリークさせて大気圧にする。試料室３と分光室５が大気圧の状態になると、ステップＳ７に進む。ステップＳ７では、試料室３のリッド２を開け、試料室３を開放させる。ステップＳ８では、フィルタ７をフィルタ進退手段８で移動させて真空シャッタ６の開口１０の直下の位置まで移動させる。ステップＳ９では、真空シャッタ６を開ける。
【００１５】
このとき、リッド２、搬送アーム２２が真空シャッタの開口１０から退避しており、真空シャッタ６も開放されている。ステップＳ１０では、操作者が、リッド２の外側を覆っている装置カバー（図示なし）を上に開け、真空シャッタ６の開口１０から図３に示すフィルタ進退手段８に固定ねじ７１で固定されたフィルタ７を目視し、開口１０に手を入れて固定ねじ７１を外し、使用していたフィルタ７を取り外し、次に使用するフィルタ７をフィルタ進退手段８に固定ねじ７１で固定し、装置カバーを下げて閉じる。ステップＳ１１では、操作者が入力手段３１から蛍光Ｘ線分析装置１００を初期化すべき旨の第２指示を入力する。第２指示が入力されると、ステップＳ１２で、制御装置３０の表示部３２に「初期化中」と表示されて蛍光Ｘ線分析装置１００が初期化され、第１指示が入力される前の状態、すなわち試料Ｓの測定開始前の状態にセットされる。
【００１６】
本実施形態の蛍光Ｘ線分析装置１００によれば、制御手段３０が、操作者による入力手段３１からの第１指示に応じて、Ｘ線管１に１次Ｘ線１１の照射を停止させる手順と、開口１０から搬送アーム２２を退避させる手順と、真空ポンプ９の停止および試料室リークバルブ４１の開放によって試料室３内を大気圧にする手順と、真空ポンプ９の停止および分光室リークバルブ５１の開放によって分光室５内を大気圧にする手順と、試料室３内を大気圧にする手順よりも後にリッド２を開かせる手順と、搬送アーム２２を退避させる手順よりも後にフィルタ進退手段８にフィルタ７を開口１０の直下まで移動させる手順と、真空シャッタ６を開かせる手順とを含むフィルタ交換準備手順を実行するので、操作者がステップ毎に装置の入力手段３１で指示を入力する必要はなく、蛍光Ｘ線分析装置１００の各構成部の干渉や過負荷により蛍光Ｘ線分析装置を破損させずに、真空排気されている分光室５内のフィルタ７を、真空シャッタ６の開口１０から容易に手動で交換することができる。そして、操作者による入力手段３１からの第２指示によって、蛍光Ｘ線分析装置１００がフィルタ交換準備手順実行前の状態に初期化されるので、直ちに試料Ｓの測定を開始することができる。
【００１７】
本実施形態では、下面照射型であって、かつ波長分散型の蛍光Ｘ線分析装置について説明したが、上面照射型であっても、エネルギ分散型であってもよい。また、試料室３内に試料ホルダＳＨが収納されていない場合の動作フローについて説明したが、試料室３内に試料ホルダＳＨが収納されている場合は、試料室３内から試料ホルダＳＨを排出させる動作を行った後、本実施形態の動作フローを行えばよい。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１Ａ】本発明の実施形態の蛍光Ｘ線分析装置の概略正面図である。
【図１Ｂ】同装置の概略平面図である。
【図２】同装置の分光室の概略側面図である。
【図３】同装置のフィルタ進退手段の平面図である。
【図４】同装置の動作フロー図である。
【符号の説明】
【００１９】
１  Ｘ線管
２  リッド
３  試料室
４  検出手段
５  分光室  
６  真空シャッタ
７  フィルタ
８  フィルタ進退手段
９  真空ポンプ
１０  真空シャッタの開口
１１  １次Ｘ線
１２  蛍光Ｘ線  ２次Ｘ線
２０  試料交換機
２１  ターレット
２２  搬送アーム
３０  制御手段
３１  入力手段
４１  試料室リークバルブ
５１  分光室リークバルブ
１００    蛍光Ｘ線分析装置
Ｓ  試料
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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