(57)【要約】      （修正有）【課題】結晶方位に沿って形成された主面及び側面が夫々Ｚ面及びＸ面をなす板状または棒状の種子水晶から水熱合成法により育成したアズグロン人工水晶の製造後の後工程であるランバード加工を容易に行うことができるアズグロン人工水晶を提供する。【解決手段】種子水晶２のＹ軸方向の端部にて２つのＺ面及び２つのＸ面のうちの少なくとも１つの面に密着して当該面をオートクレーブ内の育成溶液の対流から遮蔽するための遮蔽面３１Ａを形成する本体３（３Ａ），３（３Ｂ）と、この遮蔽面３１Ａに向かってその復元力が作用する弾性体３３と、を備え、遮蔽面３１Ａと弾性体３３との間に弾性体３３の復元力に抗して種子水晶２の端部を位置させることにより、遮蔽面３１Ａを端部に密着させる治具３Ａ，３Ｂを用いて育成する。弾性体３３を利用することで確実に遮蔽面３１Ａ，３２Ａと種子水晶２を密着させることができ、種子水晶２の破損も抑えることができる。【選択図】図６
2009161368.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶方位に沿って形成された主面及び側面が夫々Ｚ面及びＸ面をなす板状または棒状の種子水晶から水熱合成法により育成したアズグロン人工水晶において、
種子水晶のＹ軸方向の端部にて２つのＺ面及び２つのＸ面のうちの少なくとも１つの面に密着して当該面をオートクレーブ内の育成溶液の対流から遮蔽するための遮蔽面を形成する本体と、この遮蔽面に向かってその復元力が作用する弾性体と、を備え、前記遮蔽面と弾性体との間に弾性体の復元力に抗して種子水晶の端部を位置させることにより、前記遮蔽面を当該端部に密着させる治具を用いて育成されたことを特徴とするアズグロン人工水晶。
【請求項２】
アズグロン人工水晶は前記治具が密着したままであり、前記本体は遮蔽面とは反対側の面が前記結晶方位に沿ったランバード加工における基準面となる面状体であることを特徴とする請求項１記載のアズグロン人工水晶。
【請求項３】
前記弾性体は板ばねにより構成されたことを特徴とする請求項１または２記載のアズグロン人工水晶。
【請求項４】
前記本体は、種子水晶のＺ面及びこのＺ面の両側のＸ面に密着する遮蔽面を形成するコ字型部材により構成され、
前記弾性体は、Ｚ面を遮蔽する遮蔽面と共に種子水晶の端部を挟持するように構成されていることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか一に記載のアズグロン人工水晶。
【請求項５】
前記冶具は、前記遮蔽面が前記Ｙ軸方向における一端部、他端部にて種子水晶の前記Ｚ面及びＸ面のうち同一面に夫々密着するように組として構成されることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか一に記載のアズグロン人工水晶。
【請求項６】
前記治具は、オートクレーブ内で種子水晶を保持するための保持部を備えることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか一に記載のアズグロン人工水晶。
【請求項７】
結晶方位に沿って形成された主面及び側面が夫々Ｚ面及びＸ面をなす板状または棒状の種子水晶から水熱合成法によって製造されるアズグロン人工水晶の製造方法において、
遮蔽面を形成する本体と、当該遮蔽面に向かってその復元力が作用する弾性体と、を備えた治具の前記遮蔽面と弾性体との間に弾性体の復元力に抗して種子水晶の端部を位置させる工程と、
前記遮蔽面を種子水晶のＹ軸方向の端部にて２つのＺ面及び２つのＸ面のうちの少なくとも１つの面に密着させる工程と、
遮蔽面により遮蔽された種子水晶の端部をオートクレーブ内の育成溶液の対流から遮蔽する工程と、
を備えたことを特徴とするアズグロン人工水晶の製造方法。
【請求項８】
結晶方位に沿って形成された主面及び側面が夫々Ｚ面及びＸ面をなす板状または棒状の種子水晶から水熱合成法により育成したアズグロン人工水晶の製造に用いられる治具において、
種子水晶のＹ軸方向の端部にて２つのＺ面及び２つのＸ面のうちの少なくとも１つの面に密着して当該面をオートクレーブ内の育成溶液の対流から遮蔽するための遮蔽面を形成する本体と、
この遮蔽面に向かってその復元力が作用する弾性体と、
を備え、
前記遮蔽面と弾性体との間に弾性体の復元力に抗して種子水晶の端部を位置させることにより、前記遮蔽面を当該端部に密着させることを特徴とする治具。
【請求項９】
請求項１ないし６のいずれか一に記載のアズグロン人工水晶について、前記治具の遮蔽面に密着された種子水晶の密着面に平行するように、当該アズグロン人工水晶の表面を研削することを特徴とするランバード人工水晶。
【請求項１０】
請求項１ないし６のいずれか一に記載のアズグロン人工水晶について、前記治具の遮蔽面に密着された種子水晶の密着面に平行するように、当該アズグロン人工水晶の表面を研削する工程を含むことを特徴とするランバード人工水晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は結晶方位に沿って形成された種子水晶から水熱合成法により製造したアズグロン人工水晶、アズグロン人工水晶の製造方法、当該アズグロン人工水晶の製造方法に用いられる治具、ランバード人工水晶及びランバード人工水晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
光学素子や水晶振動子などに用いられる水晶片の材料となる人工水晶を製造するにあたっては、例えば平板状や角棒状に形成された種子水晶をオートクレーブと呼ばれる圧力容器内に収容し、水酸化ナトリウム溶液等の高温・高圧の育成溶液に溶解させた原料クズ水晶を前記種子水晶の表面に析出させる水熱合成法と呼ばれる手法によって、アズグロン人工水晶と呼ばれる人工水晶を形成する工程が含まれる。
【０００３】
前記種子水晶については、その主面であるＺ面（結晶のＺ軸と直交する２つのＸ−Ｙ平面）、側面であるＸ面（結晶のＸ軸と直交する２つのＹ−Ｚ平面）の夫々の方位及び厚みが所定の精度で規格化されており、各面の精度は所定角±１５分程度の範囲に収まるように構成されている。図１３は、水熱合成法を行うにあたりオートクレーブへ搬入された前記種子水晶の一例について示したものである。種子水晶１１には超音波加工機などでその表裏方向に孔１１ａが形成されており、その孔１１ａ及び例えば針金などからなる留め具１３を介して種子水晶１１が当該種子水晶１１の上下に配置された育成枠１２ａ，１２ｂに対して固定されている。
【０００４】
水熱合成法により種子水晶１１から種子水晶１１のアズグロン人工水晶を育成した後は、当該アズグロン人工水晶を所定の方向から研削することにより基準面を創生した後、この基準面の角度をＸ線回折により測定し、その測定結果に基づいてアズグロン人工水晶のＸ面、Ｚ面について夫々角度調整及び研削を繰り返し行い、アズグロン人工水晶の大きさが所定の大きさとなると共に一般的にアズグロン人工水晶のＸ面、Ｚ面の各面の角度の精度が上述の種子水晶のＸ面、Ｚ面の角度の精度と夫々同程度になるように形状加工される。この研削加工処理はランバード加工と呼ばれており、当該ランバード加工を受けたアズグロン人工水晶はランバード人工水晶と呼ばれる。ランバード加工は、後工程でランバード人工水晶から精度高く水晶片を切り出すために、水晶の結晶軸及び結晶面を明確にするために行われる。
【０００５】
しかしアズグロン人工水晶をランバード加工するにあたっては上記のようにＸ面、Ｚ面夫々について角度調整及び寸法調整を繰り返し行うなどの多数の工程が必要になるため非常にコストや手間がかかるという問題があった。
【０００６】
ところで、他のアズグロン人工水晶の育成方法として特許文献１には、種子水晶の上下に配置される育成枠に夫々孔（またはスリット）を形成し、種子水晶１１の両端部を夫々前記孔に直接差し込み、前記育成枠に種子水晶を保持して水熱合成法を行い、アズグロン人工水晶の育成を行う手法が記載されている。
【０００７】
この特許文献１の手法によれば、アズグロン人工水晶の育成中に種子水晶１１の両端部における前記孔の周面との接触面には結晶が付着しないため、アズグロン人工水晶の育成後も種子水晶１１の表面が露出しているとされている。従って、アズグロン人工水晶の育成後、当該アズグロン人工水晶から育成枠から取り外し、この露出した種子水晶のＺ面及びＸ面を確認してランバード加工時の種子位置を容易にできるとしている。
【０００８】
しかし、この特許文献１の手法において、種子水晶の両端部はこの育成枠に夫々密着して成長するため、アズグロン人工水晶が育成された後、当該人工水晶を育成枠から取り外す際に露出している種子水晶の表面が割れたり、クラックが入ったりすることで、ランバード加工を行う時までこの露出した種子水晶のＸ面及びＺ面が維持されないおそれがある。
【０００９】
また、現実に種子水晶の断面と全く同一のサイズを持った孔に種子水晶を差し込むことは種子水晶の破損を引き起こすおそれがあるため、図１４（ａ）に示すようにその育成枠１２ａ，１２ｂに形成する各孔１５は種子水晶１１の端部より少なくとも若干大きく形成されていると考えられる。しかし、そのように育成枠１２ａ，１２ｂに形成した孔１５に、種子水晶１１の端部を夫々差し込んでアズグロン人工水晶１の育成を行うと、育成中に前記端部は孔１５内を移動し、孔１５と種子水晶１１の端部との隙間に結晶が析出してしまい、図１４（ｂ）に示すようにアズグロン人工水晶１の端部に種子水晶１１の表面が露出せず、人工水晶１の育成後に種子水晶のＺ面及びＸ面の精度が反映された面が維持されないおそれがある。
【００１０】
また、上記のように育成枠１２ａ，１２ｂの各孔１５が種子水晶１１の端部よりも大きく形成された場合、各育成枠１２ａ，１２ｂの互いの位置合わせの精度が悪いと、図１４（ｃ）に示すように種子水晶１１が斜めに保持され、各孔１５の周面に種子水晶１１の端部がさらに密着し難くなった状態でアズグロン人工水晶１が育成される（図１４（ｄ））。このように各育成枠１２ａ，１２ｂを位置合わせの精度が、人工水晶１の育成後の当該人工水晶１の端部のＺ面及びＸ面の精度に反映されることになるため、各育成枠１２ａ，１２ｂを精度高く位置合わせすることが必要になり、手間がかかるうえ、当該位置合わせは極めて困難である。
【００１１】
以上のように特許文献１の手法においては種子水晶１１のＺ面及びＸ面をアズグロン人工水晶１の形成後も当該アズグロン人工水晶１のＺ面及びＸ面として露出させると説明されているが、実際にはそのように種子水晶１１のＺ面及びＸ面を露出することは難しく、またアズグロン人工水晶１中における種子水晶１１の位置もばらつくので、結果としてランバード加工時には上述のようにＸ線回折や各面の角度調整などの手間がかかってしまうと考えられる。
【特許文献１】昭５４−６０２９２
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は上述の問題を解決するためになされたものであり、その課題は結晶方位に沿って形成された主面及び側面が夫々Ｚ面及びＸ面をなす板状または棒状の種子水晶から水熱合成法により育成したアズグロン人工水晶の製造後の後工程であるランバード加工を容易に行うことができるアズグロン人工水晶、そのアズグロン人工水晶の製造方法、アズグロン人工水晶の製造に用いられる治具、前記アズグロン人工水晶から製造したランバード人工水晶及びそのランバード人工水晶の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明のアズグロン人工水晶は、結晶方位に沿って形成された主面及び側面が夫々Ｚ面及びＸ面をなす板状または棒状の種子水晶から水熱合成法により育成したアズグロン人工水晶において、
種子水晶のＹ軸方向の端部にて２つのＺ面及び２つのＸ面のうちの少なくとも１つの面に密着して当該面をオートクレーブ内の育成溶液の対流から遮蔽するための遮蔽面を形成する本体と、この遮蔽面に向かってその復元力が作用する弾性体と、を備え、前記遮蔽面と弾性体との間に弾性体の復元力に抗して種子水晶の端部を位置させることにより、前記遮蔽面を当該端部に密着させる治具を用いて育成されたことを特徴とする。
【００１４】
このアズグロン人工水晶は、例えば前記治具が密着したままであり、前記本体は遮蔽面とは反対側の面が前記結晶方位に沿ったランバード加工における基準面となる面状体であり、前記弾性体は例えば板ばねにより構成されている。前記本体は、例えば種子水晶のＺ面及びこのＺ面の両側のＸ面に密着する遮蔽面を形成するコ字型部材により構成され、前記弾性体は、Ｚ面を遮蔽する遮蔽面と共に種子水晶の端部を挟持するように構成されている。
【００１５】
前記冶具は、前記遮蔽面が前記Ｙ軸方向における一端部、他端部にて種子水晶の前記Ｚ面及びＸ面のうち同一面に夫々密着するように組として構成されてもよく、また、オートクレーブ内で種子水晶を保持するための保持部を備えていてもよい。
【００１６】
本発明のアズグロン人工水晶の製造方法は、結晶方位に沿って形成された主面及び側面が夫々Ｚ面及びＸ面をなす板状または棒状の種子水晶から水熱合成法によって製造されるアズグロン人工水晶の製造方法において、
遮蔽面を形成する本体と、当該遮蔽面に向かってその復元力が作用する弾性体と、を備えた治具の前記遮蔽面と弾性体との間に弾性体の復元力に抗して種子水晶の端部を位置させる工程と、
前記遮蔽面を種子水晶のＹ軸方向の端部にて２つのＺ面及び２つのＸ面のうちの少なくとも１つの面に密着させる工程と、
遮蔽面により遮蔽された種子水晶の端部をオートクレーブ内の育成溶液の対流から遮蔽する工程と、
を備えたことを特徴とする。
【００１７】
本発明の治具は、結晶方位に沿って形成された主面及び側面が夫々Ｚ面及びＸ面をなす板状または棒状の種子水晶から水熱合成法により育成したアズグロン人工水晶の製造に用いられる治具において、
種子水晶のＹ軸方向の端部にて２つのＺ面及び２つのＸ面のうちの少なくとも１つの面に密着して当該面をオートクレーブ内の育成溶液の対流から遮蔽するための遮蔽面を形成する本体と、
この遮蔽面に向かってその復元力が作用する弾性体と、
を備え、
前記遮蔽面と弾性体との間に弾性体の復元力に抗して種子水晶の端部を位置させることにより、前記遮蔽面を当該端部に密着させることを特徴とする。
【００１８】
本発明のランバード人工水晶は、上述のアズグロン人工水晶について、前記治具の遮蔽面に密着された種子水晶の密着面に平行するように、当該アズグロン人工水晶の表面を研削することを特徴とする。また、本発明のランバード人工水晶の製造方法は、上述のアズグロン人工水晶について、前記治具の遮蔽面に密着された種子水晶の密着面に平行するように、当該アズグロン人工水晶の表面を研削する工程を含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１９】
本発明のアズグロン人工水晶においては、治具の遮蔽面と当該遮蔽面に向かってその復元力が作用する弾性体との間に、その復元力に抗して種子水晶の端部を位置させ、当該種子水晶のＺ面及びＸ面のうちの少なくとも１つの面に前記遮蔽面を密着させ、その遮蔽面が密着した種子水晶の端部をオートクレーブ内における結晶を成長させるための育成溶液の対流から遮蔽して、水熱合成法により育成している。従って、このアズグロン人工水晶の前記遮蔽面に密着された端部は結晶の成長が抑えられるため、この端部を基準にすることでランバード加工が容易になる。また、本発明によれば弾性体を用いて治具の遮蔽面を種子水晶に密着させることで、背景技術の欄に示したように種子水晶の端部を治具に設けられた孔に挿入して前記端部の成長を抑える方法に比べて、治具の装着時における種子水晶の破損を抑え、且つより確実に治具と種子水晶とを密着させて種子水晶の端部の成長を抑えることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
先ず本実施形態でアズグロン人工水晶を製造するために用いられる種子水晶２について図１を参照しながら説明する。種子水晶２は水晶原石から結晶軸（Ｘ、Ｙ、Ｚ軸）に沿ってブレードソーやワイヤソーなどにより切り出されており、例えばＹ軸方向に長い板状に形成され、その表裏２つの主面、両側面はＺ軸と直交するＸ−Ｙ平面（Ｚ面）、Ｘ軸と直交するＹ−Ｚ平面（Ｘ面）により夫々構成されている。また、背景技術の欄に示したように種子水晶２の厚さや各面の精度は所定の規格に適合するように構成されている。アズグロン人工水晶の育成速度は軸方向によって異なり、Ｚ軸＞Ｘ軸＞Ｙ軸の順に大きくなる（Ｙ軸方向にはほとんど成長しない）。この実施の形態では種子水晶２の表裏２つのＺ面及び左右２つのＸ面において結晶が成長して人工水晶が育成される。
【００２１】
続いてアズグロン人工水晶を形成するために用いられる治具３についてそれを各方向から示した図２（ａ）〜図２（ｄ）を参照しながら説明する。この治具３は後述するオートクレーブ５内で種子水晶２を保持すると共に種子水晶２のＹ軸方向の端部のＺ面及びＸ面に密着することで、その密着部における人工水晶の成長を抑える役割を有する。治具３は面状体であるＺ面遮蔽部３１と、その両側に設けられた面状体であるＸ面遮蔽部３２，３２とにより構成されたコ字型の冶具本体３０と、押圧部３３，３３と、後述するようにオートクレーブ５内の支持枠４１，４２に接続されるために用いられる保持部３４，３４とにより構成されている。
【００２２】
治具３は例えば図３に示すような一体的に形成された、均一な厚さ例えば０．３ｍｍの厚さを有する金属板３６から製造されている。金属板３６は帯状部３７と、帯状部３７の長さ方向に直交するように並行するように当該帯状部３７から伸び出した爪部３８，３８と、を備えており、また前記保持部３４，３４が、帯状部３７から爪部３８，３８の伸長方向と同じ方向に突出するように形成されている。金属板３６の素材としては卑金属であっても貴金属であってもよいが、経済性、加工性などの性質を考慮すると、ＳＵＳ４３０箔により構成することが好ましい。
【００２３】
帯状部３７の長さ方向における両端部を両端部間の中央部に対して直角に各々折り曲げて互いに対向させることにより、前記Ｘ面遮蔽部３２，３２が形成されている。また爪部３８，３８の基端側はそのＸ面遮蔽部３２，３２の先端が向かう方向へと折り曲げられ、そして爪部３８，３８の先端側は途中でＺ面遮蔽部３１に向かった後、Ｚ面遮蔽部３１から離れるように２度屈曲されて「く」の字に形成されることで押圧部３３，３３が形成されている。保持部３４，３４には夫々厚さ方向に穿孔された孔３５，３５が穿孔されている。
【００２４】
後述のように種子水晶２の各面に密着できるように治具３は、種子水晶２の大きさに応じて構成されており、図２（ａ）に示すＺ面遮蔽部３１の長さ方向の大きさ、幅方向の大きさＬ１，Ｌ２は夫々例えば４２．３ｍｍ、１０ｍｍである。また、図２（ｂ）に示すＺ面遮蔽部３１と各Ｘ面遮蔽部３２，３２とのなす各θは９０°であり、各Ｘ面遮蔽部３２，３２のＺ面遮蔽部３１に直交する長さ方向の大きさＬ３は例えば１５ｍｍである。また、図中Ｌ４で示す、種子水晶２を押圧する押圧部３３の先端側と、Ｚ面遮蔽部３１との距離は０．７ｍｍである。尚、種子水晶２の厚みは約１ｍｍである。
【００２５】
また、Ｚ面遮蔽部３１、Ｘ面遮蔽部３２において、コ字型の治具本体３０の内側を構成する面は種子水晶２のＺ面、Ｘ面と夫々密着し、オートクレーブ内の育成溶液の対流から遮蔽するための遮蔽面３１Ａ，３２Ａとして構成されている。また、遮蔽面３１Ａ，３２Ａと夫々反対の面は、ランバード加工を行うときに使用される研削加工用基準面３１Ｂ，３２Ｂとして夫々構成されている。
【００２６】
この治具３は二個を一組として使用される。図４は種子水晶２を２つの治具３に装着し、人工水晶を育成するために後述するオートクレーブ５に搬入した状態を示しており、種子水晶２の長さ方向（Ｙ軸方向）の一端及び他端は、各治具３のＺ面遮蔽部３１と押圧部３３，３３との間に形成された各隙間３３Ａに、種子水晶２の一方側のＺ面が各Ｚ面遮蔽部３１の遮蔽面３１Ａに被覆されるように差し込まれる。そして隙間３３Ａに種子水晶２が差し込まれた状態で、板ばねである押圧部３３は遮蔽面３１Ａに向けてその復元力が作用し、種子水晶２の端部は遮蔽面３１Ａと押圧部３３との間に押圧部３３の復元力に抗して位置することになり、種子水晶２のＺ面は遮蔽面３１Ａに密着する。また、このように種子水晶２の端部のＺ面が遮蔽面３１Ａに密着した状態において、種子水晶２の端部のＸ面がＸ面遮蔽部３２の遮蔽面３１Ｂに密着した状態になる。
【００２７】
以降は図４のように起立した状態の種子水晶２の上部側、下部側に装着されている治具３を夫々３Ａ，３Ｂとして説明する。このように治具３Ａ，３Ｂを種子水晶２に装着したときに各治具３Ａ，３ＢのＺ面遮蔽部３１は種子水晶２の一方の主面における長さ方向の一端、他端に夫々密着し、且つ治具３Ａ、治具３ＢのＸ面遮蔽部３２，３２は種子水晶２の両側面におけるＹ軸方向の一端、他端に夫々密着する。本実施形態においては種子水晶２の２つのＺ面のうちＺ面遮蔽部３１が密着する側、その反対側を種子水晶２の夫々裏面、表面と呼び、また種子水晶２の表面に向かって右側、左側が夫々種子水晶２の-Ｘ面、+Ｘ面となるように各種子水晶２の固定が行われるものとする。
【００２８】
図４中４１，４２は夫々治具３Ａ，３Ｂを支持するための育成枠である。育成枠４１はフック４３を備えており、このフック４３は治具３Ａの保持部３４の孔３５に挿通され、治具３Ａが懸垂されて育成枠４１に取り付けられる。また、治具３Ｂの孔３５には例えば針金からなる留め具４４が通され、その留め具４４が育成枠４２に巻きつけられることにより、種子水晶２を保持した治具３Ｂが当該育成枠４２に取り付けられる。
【００２９】
このように各冶具３Ａ，３Ｂの保持部３４が育成枠４１，４２に取り付けられることで種子水晶２が育成枠４１，４２に例えば起立状態で保持される。図４では育成枠４１，４２は一部のみ示しているが、実際は、これら育成枠４１，４２は例えばリング状に形成されており、横方向に多数の種子水晶２を配置することができるようになっている。
【００３０】
続いて本実施形態において使用するオートクレーブ５についてその縦断面の概要を示した図５を用いて説明する。このオートクレーブ５は、水熱合成法により人工水晶を育成するための装置であり、オートクレーブ５は、特殊鋼製の円筒容器であるオートクレーブ本体５１と、このオートクレーブ本体５１を密閉するための金属蓋５２と、オートクレーブ本体５１内を加熱するためのヒーター５３とから構成されている。なお、図中に示した直交軸（Ｘ１、Ｙ１、Ｚ１）は、オートクレーブ５の設置されている方向を示している。オートクレーブ５は円筒形状をなすオートクレーブ本体５１の中心軸が設置面に対して垂直（Ｚ１軸方向）となるように設置されている。
【００３１】
オートクレーブ本体５１内部の空間は、バッフル板（対流制御板）５２によって上部空間５１ａと下部空間５１ｂとに仕切られている。上部空間５１ａには、上述のように種子水晶２を支持した複数の育成枠４１，４２を積層して収容できるようになっている。
【００３２】
一方、下部空間５１ｂには例えば円筒形でかご状のラスカ容器５６を配置してあり、このラスカ容器５６内に人工水晶の原料となるラスカ（屑水晶）５０が格納されている。また上部空間５１ａと下部空間５１ｂとは、バッフル板５２に多数設けられた貫通孔５２ａによって連通しており、オートクレーブ本体５１内の空間（上部空間５１ａと下部空間５１ｂとの両空間）内に満たされた水酸化ナトリウム溶液等の育成溶液５９を上部空間５１ａと下部空間５１ｂとの間で対流させることができるようになっている。
【００３３】
ヒーター５４は、上部空間５１ａ内を上部から下部へ向けて例えば３００〜３５０℃の温度で加熱し、下部空間５１ｂ内を同じく例えば３６０〜４００℃の温度で加熱するように構成されている。この他金属蓋５２には、オートクレーブ本体５１内の圧力を計測するための圧力計５７が備えており、アズグロン人工水晶６の育成中、オートクレーブ本体５１内は例えば１，０００〜１，５００kgf/cm2程度の圧力に維持されるようになっている。
【００３４】
続いて上記の種子水晶２から水熱合成法によりアズグロン人工水晶６を育成する工程について説明する。先ず図６(ａ)に示すように上記の種子水晶２の一端、他端が夫々治具３（３Ａ）、３（３Ｂ）のＸ面遮蔽部３２に沿って押圧部３３とＺ面遮蔽部３１との隙間３３Ａに挿入され、板ばねとして構成された押圧部３３が外方へと撓み、その復元力により種子水晶２の表面（Ｚ面）をＺ面遮蔽部３１へ向けて押圧する。そして、種子水晶２の裏面（Ｚ面）がＺ面遮蔽部３１の遮蔽面３１Ａに密着し、種子水晶２の+Ｘ面、-Ｘ面に密着した各Ｘ面遮蔽部３２の遮蔽面３２Ａ，３２Ａと共に種子水晶２を挟持する。
【００３５】
続いて図６（ｃ）及び図４に示すように治具３（３Ａ）が育成枠４１のフック４３に懸垂され、続いて治具３（３Ｂ）が育成枠４２に対して留め具４４を介して固定されることにより図７（ａ）に示すように育成枠４１，４２に対して複数の種子水晶２が固定される。
【００３６】
続いて種子水晶２が保持された育成枠４１，４２をオートクレーブ５の上部空間５１ａに収容すると共にオートクレーブ本体５１内に育成溶液５９を満たし、ヒーター５３で加熱するとラスカ容器５６内のラスカ５０が育成溶液５９に溶解する。ラスカ５０を溶解した結晶を成長させるための育成溶液５９は上部空間５１ａと下部空間５１ｂとに形成されている温度勾配により対流を生じて、上部空間５１ａへと上昇する。
【００３７】
図８、図９は夫々治具３Ａに支持された種子水晶２の上端側におけるＺ面、Ｘ面の結晶が夫々成長する様子を示している。図示は省略するが治具３Ｂに支持された種子水晶２の下端側においてもこの上端側と同様に成長する。矢印で示すように下部空間５１ｂから上部空間５１ｂに育成溶液５９が流れ込むと、上部空間５１ａは下部空間５１ｂと比較して温度が低く設定されているので、その育成溶液５９は冷却されて過飽和状態となり、液中に含まれるＳｉＯ２分子が種子水晶２の表面に析出して結晶が育成される。
【００３８】
このとき図８（ａ)、図９（ａ）に示すように種子水晶２のＺ面における遮蔽面３１Ａとの密着部及び種子水晶２のＸ面における遮蔽面３１Ｂとの密着部では、ＳｉＯ２分子を含んだ前記育成溶液５９の液流との接触が妨げられるため、結晶の成長が抑制される。その後、対流により育成溶液５９は下部空間５１ｂに流れ込む。このようにして図８（ｂ）、（ｃ）及び図９（ｂ）、（ｃ）に示すように種子水晶２において各治具３Ａ，３Ｂの遮蔽面３１Ａ，３１Ｂに被覆されておらず、露出している部分についてＺ方向及びＸ方向に向かって夫々結晶が成長し、図７（ｂ）に示すようにアズグロン人工水晶６が育成される。育成されたアズグロン人工水晶６はオートクレーブ５から取り出される。
【００３９】
図１０（ａ）、（ｂ）、（ｃ）には夫々−Ｘ方向側、Ｚ方向側、Ｙ方向側から見た前記アズグロン人工水晶６を示している。なお、オートクレーブ５から種子水晶２が搬出された後も治具３Ａ，３Ｂは当該種子水晶２に取り付けられたままになっている。上述のように種子水晶２の端部にて治具３Ａ、３ＢのＺ面遮蔽部３１の遮蔽面３１Ａとの密着部は、結晶が成長していないため種子水晶２の表面により構成される。従って各治具３Ａ，３Ｂの前記遮蔽面３１Ａ，３１Ａの反対の面である研削加工用基準面３１Ｂ，３１Ｂは互いに同一平面上に存在し、種子水晶２のＺ面に平行している。
【００４０】
また、種子水晶２の＋Ｘ面、−Ｘ面夫々において治具３Ａ、３ＢのＸ面遮蔽部３２との密着部についても上述のように結晶が成長していないため、種子水晶２の表面により構成される。従って各治具３Ａ，３Ｂの前記遮蔽面３２Ｂ，３２Ｂの反対の面である研削加工用基準面３２Ｂ，３２Ｂは互いに同一平面上に存在し、種子水晶２のＸ面に平行している。
【００４１】
続いてこのアズグロン人工水晶６を例えばロータリー研削盤７を用いてランバード加工し、所定の大きさに調整する工程について図を参照しながら説明する。図１１（ａ）中７１はロータリー研削盤７を構成する下盤であり、この下盤７１上には研削用段部７２，７２が設けられている。研削用段部７２の上側は水平な載置面７３，７３として構成されており、これら載置面７３，７３は互いに同一の高さとなるように構成されている。載置面７３，７３上には昇降自在に構成されたダイヤモンドホイールなどからなる昇降部７４が設けられている。昇降部７４は研削部７５を備え、研削部７５はアズグロン人工水晶６の各面を研削して、平坦化できるようになっている。
【００４２】
先ず、図１１（ａ）に示すように載置面７３，７３上に夫々治具３，３のＺ面遮蔽部３１，３１の研削加工用基準面３１Ｂ，３１Ｂが載置され、各治具３が例えば不図示の固定具により各載置面７３上に固定される。Ｚ面遮蔽部３１，３１はアズグロン人工水晶６中の種子水晶２のＺ面である主面密着部２１，２１に密着しているため、このように載置面７３上にＺ面遮蔽部３１が載置されると、前記種子水晶２のＺ面の角度はＺ面遮蔽部３１の厚み精度の範囲内で維持される。この場合、上述のようにＺ面遮蔽部３１の厚さは均一であるため、このようにアズグロン人工水晶６が載置面７３，７３に載置されたとき、アズグロン人工水晶６中の種子水晶２のＺ面は載置面７３，７３と平行に保たれる。
【００４３】
また、Ｚ面遮蔽部３１の厚みを考慮することで例えば載置面７３に対する種子水晶２の載置面７３に対する高さ位置を決定し、その高さ位置に基づいて昇降部７５の下降量を設定する。そして、図１１（ｂ）に示すようにその設定した下降量に従って昇降部７５を下降させて、アズグロン人工水晶６の表面（Ｚ面）が種子水晶２の載置面７３に平行すると共にそのアズグロン人工水晶６の表面（Ｚ面）から種子水晶２までの距離が所定の大きさになるように当該アズグロン人工水晶６の表面の研削を行う。
【００４４】
続いて図１１（ｃ）に示すように研削されたアズグロン人工水晶６の表面（ランバード面）を載置面７３上に載置し、載置面７３からの種子水晶２の高さ位置に応じて、昇降部７５を下降させて、アズグロン人工水晶６の裏面（Ｚ面）が載置面７３，７３に平行すると共にそのアズグロン人工水晶６の裏面（Ｚ面）から種子水晶２までの距離が所定の大きさになるようにアズグロン人工水晶６の裏面の研削を行う（図１１（ｄ））。尚、研削されたアズグロン人工水晶の表面（ランバード面）のＺ面を載置面７３上に設置せず、直接下盤７１に載置した後、アズグロン人工水晶６の裏面（Ｚ面）から種子水晶２までの距離が所定の大きさになるよう、アズグロン人工水晶６の裏面の研削を行ってもよい。
【００４５】
然る後、図１２（ａ）に示すように載置面７３，７３に夫々種子水晶２の−Ｘ面側を被覆するＸ面遮蔽部３２，３２の研削加工用基準面３２Ｂ，３２Ｂが載置される。これらＸ面遮蔽部３２，３２の遮蔽面３２Ｂ，３２Ｂもアズグロン人工水晶６中の種子水晶２の−Ｘ面に密着し、Ｘ面遮蔽部３２，３２の厚さは均一であるため、載置面７３上にＸ面遮蔽部３２，３２が載置されると、上述のように種子水晶２の−Ｘ面、+Ｘ面は載置面７３，７３と平行に保たれる。続いてＸ面遮蔽部３２の厚みを考慮することで載置面７３に対する種子水晶２の高さ位置を決定し、その高さ位置に基づいてＺ面の研削時と同様に昇降部７４の下降量を設定する。そしてその設定に基づいて昇降部７４を下降させて、アズグロン人工水晶６の+Ｘ面が載置面７３，７３に平行すると共にそのアズグロン人工水晶６の+Ｘ面から種子水晶２までの距離が所定の大きさになるように当該アズグロン人工水晶６の+Ｘ面の研削を行う。
【００４６】
その後、図１１（ｂ）に示すように載置面７３，７３に夫々種子水晶２の＋Ｘ面側を被覆するＸ面遮蔽部３２，３２の研削加工用基準面３２Ｂ，３２Ｂが載置される。この場合もＸ面遮蔽部３２，３２の遮蔽面３２Ｂ，３２Ｂが種子水晶２の＋Ｘ面に密着し、Ｘ面遮蔽部３２，３２の厚さは均一であることから種子水晶２の−Ｘ面、+Ｘ面は載置面７３，７３と平行に保たれる。続いてＸ面遮蔽部３２の厚みを考慮することで載置面７３に対する種子水晶２の高さ位置を決定し、その高さ位置に基づいて＋Ｘ面の研削時と同様に昇降部７４の下降量を設定する。そして、その設定に基づいて昇降部７４を下降させて、アズグロン人工水晶６の−Ｘ面が載置面７３，７３に平行すると共にそのアズグロン人工水晶６の−Ｘ面から種子水晶２までの距離が所定の大きさになるように当該アズグロン人工水晶６の−Ｘ面の研削を行い、ランバード人工水晶７０が形成される。尚、＋Ｘ面と−Ｘ面の研削順は上記と逆でも良い。尚、研削された＋Ｘ面を直接下盤７１に載置して、種子水晶２の高さ位置を決定し、その高さ位置に基づいて＋Ｘ面の研削時と同様に昇降部７４の下降量を設定し、研削しても良い。
【００４７】
このようにアズグロン人工水晶６の各Ｘ面及びＺ面の研削が行われて形成された図１２（ｃ）に示すランバード人工水晶７０は所定の方向からカットされることで、水晶振動子などを構成する水晶片が形成される。
【００４８】
この実施形態によれば、治具３の遮蔽面３１Ａと当該遮蔽面３１Ａに向かってその復元力が作用する押圧部３３との間に、その押圧部３３の復元力に抗して種子水晶２の端部を位置させ、当該種子水晶２のＺ面に前記遮蔽面３１Ａを密着させて、オートクレーブ５内の結晶を成長させるための対流を遮蔽した状態で水熱合成法によりアズグロン人工水晶６を育成しているので、種子水晶２において遮蔽面３１Ａが密着した密着部の結晶の成長が抑えられている。尚、種子水晶のＸ、Ｚ面の各精度は背景技術の欄で示したように所定角±１５分程度の範囲に収まるように加工されている。従って、アズグロン人工水晶６の育成後、遮蔽面３１Ａの反対の研削加工用基準面３１Ｂは種子水晶２のＺ面と平行になっており、またＺ面遮蔽部３１の厚さを考慮することで研削加工用基準面３１Ｂからの種子水晶２の位置を算出することができるので、背景技術の欄に示したようなアズグロン人工水晶６のＺ面の研削を行う前にＸ線回折による当該Ｚ面の角度測定やその測定後の角度調整などの処理を行わなくても研削加工用基準面３１Ｂを用いてアズグロン人工水晶６の表裏のＺ面を研削することができる。従って、ランバード加工の手間が軽減され、ランバード加工に必要なコストを抑えることができる。
また、遮蔽面３１ＡをＺ面に密着させるにあたり、弾性体である押圧部３３が撓み、そしてその復元力が種子水晶２を遮蔽面３１Ａに向けて作用し、Ｚ面が当該遮蔽面３１Ａに密着することにより、背景技術の欄で説明したように種子水晶２を孔の中に挿入すること比べて当該種子水晶２の破損を抑え、且つより確実に種子水晶２の面を前記オートクレーブ５の対流から遮蔽することができる。
【００４９】
また、この治具３は、種子水晶２のＺ面をＺ面遮蔽部３１の遮蔽面３１Ａに密着させたときにＸ面遮蔽部３２の遮蔽面３２Ａが種子水晶２のＸ面に密着し、アズグロン人工水晶６育成中において種子水晶２の端部のＸ面の結晶成長が抑えられる。従ってアズグロン人工水晶６育成後、遮蔽面３２Ａと反対の研削加工用基準面３２Ｂは種子水晶２のＸ面と平行になっており、またＸ面遮蔽部３１の厚さを考慮することで研削加工用基準面３２Ｂからの種子水晶２の位置を算出することができるので、背景技術の欄に示したようなアズグロン人工水晶６のＺ面の研削を行う前にＸ線回折による当該Ｚ面の角度測定やその測定後の角度調整などの処理を行わなくてもアズグロン人工水晶６の＋Ｘ面、−Ｘ面を研削することができる。従って、ランバード加工の手間が軽減され、ランバード加工に必要なコストをより抑えることができる。
【００５０】
また、本実施形態によれば上述のようにアズグロン人工水晶６中の種子水晶２の位置が分かり、それに応じて研削部７５を備えた昇降部７４の下降量をセットすることでアズグロン人工水晶６の各Ｘ面及びＺ面を平坦化させると共にランバード人工水晶の寸法を制御することができる。従ってアズグロン人工水晶６の各面を研削して平坦化した後、寸法調整を別途行うような場合に比べて処理工程を簡略化することができる。
【００５１】
また、治具３は、オートクレーブ５の支持枠４１，４２に接続され、支持枠４１，４２に対して種子水晶２を保持するための保持部３４を備えているので、背景技術の欄に示したように種子水晶２に超音波加工機などで支持枠４１，４２への固定用の孔などを設ける必要がないため、アズグロン人工水晶６の製造にかかる手間が抑えられる。
【００５２】
また、上述の実施形態において、アズグロン人工水晶６を形成した後、ランバード加工を行う前に治具３をアズグロン人工水晶６の端部から取り外し、遮蔽面３１Ａ、３１Ｂに被覆されていた各面を上述のように載置部７２の載置面７３に載置してランバード加工を行ってもよい。ただし、取り外す際にアズグロン人工水晶６の端部が破損するおそれがあるので上述のように治具３の研削加工用基準面３１Ｂ，３２Ｂを載置面７３に載置して研削を行う方が好ましい。
【００５３】
上記の手順に従って形成したランバード人工水晶の各加工面の角度偏差について測定した。表１はその測定結果を示したものであり、その角度偏差は規格の範囲内に収まっていた。従って背景技術の欄に示したようにアズグロン人工水晶６のＸ面及びＺ面を研削する前にこれらの各面の角度調整などを行う必要がなくなるため、ランバード加工工程における手間やコストを抑えることができる。
（表１）
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【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】本発明の実施形態のアズグロン人工水晶の育成に用いられる種子水晶の斜視図である。
【図２】前記種子水晶が装着されて保持される治具を各方向から示した説明図である。
【図３】前記治具を構成する金属板を示した平面図である。
【図４】前記治具に種子水晶が装着された状態を示す斜視図である。
【図５】種子水晶からアズグロン人工水晶を育成するオートクレーブの縦断側面図である。
【図６】種子水晶からアズグロン人工水晶の育成工程を示した工程図である。
【図７】種子水晶からアズグロン人工水晶の育成工程を示した工程図である。
【図８】種子水晶のＸ面側から見た、当該種子水晶の端部において結晶が成長する様子を示した説明図である。
【図９】種子水晶のＸ面側から見た、当該種子水晶の端部において結晶が成長する様子を示した説明図である。
【図１０】育成されたアズグロン人工水晶の各面を示した説明図である。
【図１１】前記アズグロン人工水晶からランバード人工水晶を形成する工程を示した工程図である。
【図１２】前記アズグロン人工水晶からランバード人工水晶を形成する工程を示した工程図である。
【図１３】従来の種子水晶の保持方法について説明した説明図である。
【図１４】他の従来の種子水晶の保持方法について説明した説明図である。
【符号の説明】
【００５５】
３（３Ａ），（３Ｂ）      治具
３１    主面遮蔽部
３２      側面遮蔽部
３３      クリップ部
４１，４２    育成枠
５        オートクレーブ
６          アズグロン人工水晶
７０        ランバード人工水晶
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
2009161368.tif 000011
【図９】
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【図１０】
2009161368.tif 000013
【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【手続補正書】
【提出日】平成20年1月18日(2008.1.18)
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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