(57)【要約】【課題】  アルミニウム表面を十分に平滑な状態に保ちながら高速で研磨することを可能とするアルミニウム膜研磨用研磨液及びこの研磨液を用いた基板の研磨方法を提供すること。【解決手段】  本発明のアルミニウム膜研磨用研磨液は、アミノシランカップリング剤で表面を修飾されたコロイダルシリカと、酸と、水とを含む研磨液であって、研磨液のｐＨが２〜４の範囲であることを特徴とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
アミノシランカップリング剤で表面を修飾されたコロイダルシリカと、酸と、水と、を含む研磨液であって、
前記研磨液のｐＨが２〜４の範囲である、アルミニウム膜研磨用研磨液。
【請求項２】
前記アミノシランカップリング剤が、３−アミノプロピルトリメトキシシラン及び３−アミノプロピルトリエトキシシランからなる群より選択される少なくとも１種である、請求項１に記載のアルミニウム膜研磨用研磨液。
【請求項３】
前記酸が、しゅう酸、マロン酸、酒石酸、リン酸及び硫酸からなる群より選択される少なくとも１種である、請求項１又は２に記載のアルミニウム膜研磨用研磨液。
【請求項４】
前記コロイダルシリカは、平均二次粒径が５ｎｍ〜３００ｎｍである、請求項１〜３のいずれか一項に記載のアルミニウム膜研磨用研磨液。
【請求項５】
被研磨膜を有する基板の該被研磨膜を研磨定盤の研磨布に押圧した状態で、請求項１〜４のいずれか一項に記載のアルミニウム膜研磨用研磨液を前記被研磨膜と前記研磨布との間に供給しながら、前記基板と前記研磨定盤を相対的に動かすことにより前記被研磨膜を研磨することを特徴とする基板の研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム膜を研磨するために用いられるアルミニウム膜研磨用研磨液及びこの研磨液を用いた基板の製造方法に関する。より詳細には、半導体集積回路（以下、「ＬＳＩ」と記す）にダマシン配線を形成するために使用されるアルミニウム膜研磨用研磨液及びこの研磨液を用いた基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ＬＳＩの高集積化、高性能化に伴って新たな微細加工技術が開発されている。化学機械研磨（以下、「ＣＭＰ」と記す）法もその一つであり、ＬＳＩ製造工程、特に、多層配線形成工程における層間絶縁膜の平坦化、金属プラグ形成、埋め込み配線（ダマシン配線）形成において頻繁に利用される技術である（例えば、特許文献１を参照）。
【０００３】
ダマシン配線技術は、配線工程の簡略化、歩留まりと信頼性の向上が可能であり、今後その適用が拡大していくと考えられる。現在、ダマシン配線の配線金属として、高速ロジックデバイスでは、低抵抗を理由に、銅が主に用いられている。また、ＤＲＡＭに代表されるメモリデバイスでは、低コスト化を理由に、アルミニウムまたはタングステンが配線金属として用いられている。
【０００４】
低抵抗及び低コスト化の双方を勘案すると、いずれのデバイスにおいてもダマシン配線金属として、銅に次ぐ低い抵抗を有するアルミニウムが有力視されている。
【０００５】
金属ＣＭＰの一般的な方法は、円形の研磨定盤（プラテン）上に研磨パッドを貼り付け、研磨パッド表面を研磨剤で浸し、基板の金属膜を形成した面を押し付けて、その裏面から所定の圧力（以下、「研磨圧力」と記す）を加えた状態で研磨定盤を回し、研磨剤と金属膜の凸部との機械的摩擦によって、金属膜の凸部を除去するものである。
【０００６】
ＣＭＰに用いられる研磨剤は、一般には酸化剤及び砥粒からなっており、必要に応じてさらに酸化金属溶解剤が添加される。このようなＣＭＰ用研磨剤によるＣＭＰの基本的なメカニズムは、先ず、酸化剤によって金属膜表面を酸化し、その酸化層を砥粒によって削り取るというものであると考えられている。例えば、下記非特許文献１に開示されているように、金属表面の酸化層の凹部は研磨パッドにあまり触れず、砥粒による削り取りの効果が及ばないので、ＣＭＰの進行とともに金属層の凸部が除去されて、基板表面は平坦化される。
【０００７】
【特許文献１】米国特許第４９４４８３６号明細書
【非特許文献１】ジャーナル・オブ・エレクトロケミカルソサエティ誌（Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｓｏｃｉｅｔｙ）、第１３８巻１１号（１９９１年発行）、３４６０〜３４６４頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ＣＭＰにおいては、配線金属に対する高い研磨速度、配線部の平坦性、及び研磨表面における低い欠陥密度が要求される。しかしながら、アルミニウム膜は、銅、タングステンのような他のダマシン配線金属膜と異なり、表面に安定な不動態膜を形成するために酸化溶解剤等が作用しにくく研磨が困難である。また、アルミニウム膜は軟質であるために、研磨砥粒として比較的硬質な砥粒、例えば、アルミナ粒子を含有する研磨液を用いたＣＭＰを行うと、研磨表面における欠陥のうち、特に表面粗さが増大しやすい。表面粗さの増大は、配線歩留まりを著しく低下させる。
【０００９】
そのため、近年の要求品質が高いＬＳＩのダマシン配線をＣＭＰにより形成する場合、従来のＣＭＰ技術ではアルミニウム表面を十分に平滑に保ちながら高速で研磨することは難しい。
【００１０】
本発明は、上記の問題を鑑みてなされたものであり、アルミニウム表面を十分に平滑な状態に保ちながら高速で研磨することを可能とするアルミニウム膜研磨用研磨液及びこの研磨液を用いた基板の研磨方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するために、本発明のアルミニウム膜研磨用研磨液は、アミノシランカップリング剤で表面を修飾されたコロイダルシリカと、酸と、水とを含む研磨液であって、研磨液のｐＨが２〜４の範囲であることを特徴とする。
【００１２】
本発明のアルミニウム膜研磨用研磨液によれば、アルミニウム表面を十分に平滑な状態に保ちながら高速で研磨することができる。また、本発明のアルミニウム膜研磨用研磨液をＣＭＰに適用することで、基板上にアルミニウムのダマシン配線を歩留まりよく形成することが可能となる。
【００１３】
なお、本発明のアルミニウム膜研磨用研磨液によりアルミニウム表面を高速で研磨できることは、砥粒としての上記コロイダルシリカと被研磨膜であるアルミニウム膜とのゼータ電位の関係（砥粒：正、被研磨膜：正）からは研磨速度が低下すると予測されること、アミノ基がアルミニウムと配位結合する報告がないこと、を鑑みれば予想外の効果といえる。
【００１４】
本発明のアルミニウム膜研磨用研磨液において、上記アミノシランカップリング剤は、３−アミノプロピルトリメトキシシラン及び３−アミノプロピルトリエトキシシランからなる群より選択される少なくとも１種であることが好ましい。
【００１５】
また、上記酸は、しゅう酸、マロン酸、酒石酸、リン酸及び硫酸からなる群より選択される少なくとも１種であることが好ましい。
【００１６】
また、本発明のアルミニウム膜研磨用研磨液において、上記コロイダルシリカは、平均二次粒径が５ｎｍ〜３００ｎｍであることが好ましい。コロイダルシリカの平均二次粒径が５ｎｍ未満であると、アルミニウム膜に対する十分な研磨速度が得られにくくなる傾向があり、平均二次粒径が３００ｎｍを超えると、研磨後のアルミニウム膜表面が十分な平滑性を有しにくくなる傾向がある。
【００１７】
また、本発明の基板の研磨方法は、被研磨膜を有する基板の該被研磨膜を研磨定盤の研磨布に押圧した状態で、本発明のアルミニウム膜研磨用研磨液を被研磨膜と研磨布との間に供給しながら、基板と研磨定盤を相対的に動かすことにより被研磨膜を研磨することを特徴とする。
【００１８】
本発明の基板の研磨方法によれば、本発明のアルミニウム膜研磨用研磨液を用いることにより、アルミニウム膜を有する基板であっても、かかるアルミニウム膜の表面を十分に平滑な状態に保ちながら高速で研磨することができる。このような効果を奏する本発明の基板の研磨方法によれば、基板上にアルミニウムのダマシン配線を歩留まりよく形成することが可能となる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、アルミニウム表面を十分に平滑な状態に保ちながら高速で研磨することを可能とするアルミニウム膜研磨用研磨液及びこの研磨液を用いた基板の研磨方法を提供することができる。また、本発明によれば、アルミニウム膜の高速かつ平滑な研磨を実現することが可能であることから、アルミニウムを用いたＬＳＩ等の品質を向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。
【００２１】
本発明のアルミニウム膜研磨用研磨液は、アミノシランカップリング剤で表面を修飾されたコロイダルシリカと、酸と、水とを含む研磨液であって、研磨液のｐＨが２〜４の範囲であることを特徴とするものである。
【００２２】
本発明のアルミニウム膜研磨用研磨液は、上記のコロイダルシリカを砥粒として含む。このようなコロイダルシリカを用いることで、アルミニウム表面を十分平滑化することができる。なお、一般に用いられるヒュームドシリカ、酸化セリウム、アルミナ等を用いた場合、高い研磨速度が得られるものの十分な平滑性が得られない。また、コロイダルシリカがアミノシランカップリング剤で修飾されていることにより、アルミニウム膜の研磨速度を十分に向上させることができる。
【００２３】
コロイダルシリカを修飾するアミノシランカップリング剤としては、アミノ基を有し、コロイダルシリカを修飾可能なものであれば特に制限はなく、例えば、３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）３−アミノプロピルメチルトリメトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）３−アミノプロピルメチルトリエトキシシラン等が挙げられる。これらの中でも、実用的な研磨速度及び平滑性が容易に得られるという点で、３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシランが好ましい。
【００２４】
なお、アミノシランカップリング剤以外のシランカップリング剤、例えば、エポキシシランカップリング剤、ビニルシランカップリング剤、アルキルシランカップリング剤等でコロイダルシリカを修飾した場合、研磨速度の向上効果は得られない。また、アミノシランカップリング剤でコロイダルシリカを修飾する代わりに、シランカップリング剤ではないアミンを研磨液に加えても、研磨速度の向上効果は得られない。
【００２５】
アミノシランカップリング剤によるコロイダルシリカの修飾は、シランカップリング剤の一般的な使用方法と同様にして行うことができ、例えば、以下の方法により実施できる。
【００２６】
先ず、アミノシランカップリング剤を、水の重量に対して０．１〜１．０質量％となるように水中に攪拌しながら滴下し、その後水溶液がほぼ透明になるまで３０〜６０分攪拌を継続する。この段階でアミノシランカップリング剤のアルコキシリル基の加水分解は完了し、シラノール基となる。
【００２７】
次に、この水溶液中に、コロイダルシリカを、その固形分が溶液全量を基準として１〜１０質量％となるように投入し、２４時間放置する。２４時間経過した時点でほぼアミノシランカップリング剤のシラノール基とコロイダルシリカ表面のシラノール基間での縮合反応が終了し、コロイダルシリカ表面の修飾が完了する。
【００２８】
本発明のアルミニウム膜研磨用研磨液に含まれる上記コロイダルシリカは、二次粒子の平均粒径（平均二次粒径）が５〜３００ｎｍの範囲であることが好ましく、１０〜２５０ｎｍの範囲であることがより好ましい。コロイダルシリカの二次粒子の平均粒径が５ｎｍ未満であると、アルミニウム膜に対する十分な研磨速度が得られにくくなる傾向があり、二次粒子の平均粒径が３００ｎｍを超えると、研磨後のアルミニウム膜表面が十分な平滑性を有しにくくなる傾向がある。
【００２９】
コロイダルシリカの平均二次粒径は、研磨液を、日立工機社製のｈｉｍａｃ  ＣＦ１５Ｒを用い、８０００ｍｉｎ−１で１０分間遠心分離し、その上澄み液をマルバーン社製ゼータサイザー３０００ＨＳで測定することにより確認できる。
【００３０】
本発明のアルミニウム膜研磨用研磨液における上記コロイダルシリカの配合量は、研磨液全質量を基準として０．０１〜１０質量％であることが好ましく、０．０５〜５質量％の範囲であることがより好ましい。この配合量が、０．０１質量％未満であると、十分な研磨速度が得られにくくなり、１０質量％を超えると、配合量の増加にともなう研磨速度の向上効果が得られにくくなる。
【００３１】
本発明のアルミニウム膜研磨用研磨液は、ｐＨが２〜４の範囲であるが、研磨後の平滑性の低下をより確実に抑制できる点、及び研磨装置の配管系のダメージを避けることができる点で、ｐＨが２．２〜３．８の範囲であることが好ましい。なお、研磨液のｐＨが２未満であると、研磨装置の配管系にダメージを与える可能性があり、ｐＨが４を超えると、研磨後の平滑性や研磨速度が低下したり、研磨液の保存安定性が損なわれることがある。
【００３２】
本発明のアルミニウム膜研磨用研磨液に含まれる酸は、所定のｐＨに制御できれば特に制限はなく、例えば、シュウ酸、マロン酸、酒石酸、マレイン酸、クエン酸、リン酸、硫酸等が挙げられ、さらに、これらの、硫酸、硝酸、アンモニア、アンモニウム塩類、並びに、これらの混合物などが挙げられる。本発明においては、十分な研磨速度が得られる点で、酸が、しゅう酸、マロン酸、酒石酸、リン酸及び硫酸からなる群より選択される少なくとも１種であることが好ましい。これらの中でも、実用的な研磨速度及び平滑性が得られやすいという点で、シュウ酸、リン酸、硫酸が好ましく、シュウ酸がより好ましい。
【００３３】
本発明のアルミニウム膜研磨用研磨液における酸の配合量は、研磨液全質量を基準として０．０１〜５質量％であることが好ましく、０．０２〜３質量％であることがより好ましい。この配合量が０．０１質量％未満であると、研磨速度が低下する傾向にあり、一方、５質量％を超えると、研磨後のアルミニウム膜の平滑性が悪化する傾向がある。
【００３４】
本発明のアルミニウム膜研磨用研磨液は、ＬＳＩ用アルミニウム膜の研磨に特に好適であるが、他の用途のアルミニウム膜の研磨についても用いることができる。例えば、反射型液晶の反射膜の研磨に用いることができる。
【００３５】
次に、本発明の基板の研磨方法の好適な実施形態について説明する。
【００３６】
本発明の基板の研磨方法は、被研磨膜を有する基板の該被研磨膜を研磨定盤の研磨布に押圧した状態で、本発明のアルミニウム膜研磨用研磨液を被研磨膜と研磨布との間に供給しながら、基板と研磨定盤を相対的に動かすことにより被研磨膜を研磨することを特徴とする。
【００３７】
本発明の基板の研磨方法において使用できる研磨装置としては、基板を保持するホルダーと、研磨布（パッド）を貼り付けた研磨定盤を有する一般的な研磨装置を用いることができ、特に制限はない。なお、研磨定盤には回転数が変更可能なモータなどを取り付けてあり、基板と研磨定盤を相対的に動かすことができる。
【００３８】
研磨布としては、特に制限はなく、一般的な不織布、発泡ポリウレタン、多孔質フッ素樹脂等を用いることができる。研磨布には、本発明のアルミニウム膜研磨用研磨液が保持されるような溝加工が施されていることが好ましい。
【００３９】
研磨条件としては、特に制限はないが、研磨定盤の回転速度は、基板が飛び出さないように２００ｍｉｎ−１以下の低回転が好ましく、基板にかける圧力は、研磨後に基板の研磨表面に傷が発生しないように１ｋｇ／ｃｍ２以下にすることが好ましい。
【００４０】
本発明のアルミニウム膜研磨用研磨液を被研磨膜と研磨布との間に供給する方法としては、特に制限されず、例えば、研磨している間、研磨布に研磨液をポンプなどで連続的に供給する方法などが挙げられる。
【００４１】
アルミニウム膜研磨用研磨液の供給量についても特に制限はないが、研磨布の表面が常に研磨液で覆われていることが好ましい。
【００４２】
被研磨膜を有する基板としては、例えば、アルミニウムダマシン配線を形成する際のＣＭＰ工程に供されるアルミニウムが製膜された基板などが挙げられる。本発明の基板の研磨方法は、ＬＳＩ用アルミニウム膜の研磨に特に好適であるが、他の用途のアルミニウム膜の研磨についても適用することができる。例えば、反射型液晶の反射膜の研磨に適用することができる。
【００４３】
研磨終了後の基板は、流水中で十分に洗浄した後、スピンドライヤ等を用いて基板上に付着した水滴を払い落としてから乾燥させることが好ましい。
【００４４】
次に、本発明のアルミニウム膜研磨用研磨液によるＣＭＰの適用例について、図面を参照しながら説明する。
【００４５】
まず、本発明のアルミニウム膜研磨用研磨液によるＣＭＰを適用したアルミニウムダマシン配線の形成について説明する。図１は、アルミニウムダマシン配線を形成する工程を説明する模式断面図である。
【００４６】
図１に示されるアルミニウムダマシン配線形成工程は、基板１０を準備する工程（図１（ａ）を参照）と、基板１０に配線溝１２を形成する工程（図１（ｂ）を参照）と、配線溝１２が形成された基板上にアルミニウム膜１４を形成する工程（図１（ｃ）を参照）と、本発明のアルミニウム膜研磨用研磨液によるＣＭＰによってアルミニウム膜を研磨し、アルミニウムダマシン配線１６を形成する工程（図１（ｄ）を参照）とを有している。
【００４７】
基板１０としては、例えば、ＳｉＯ２、各種Ｌｏｗ−Ｋ材料などが挙げられる。基板１０に配線溝１２を形成する方法としては、例えば、プラズマによるドライエッチングなどが挙げられる。配線溝１２が形成された基板上にアルミニウム膜１４を形成する方法としては、例えば、スパッタなどが挙げられる。
【００４８】
本発明のアルミニウム膜研磨用研磨液によるＣＭＰとしては、上述した本発明の基板の研磨方法が適用できる。これにより、基板上にアルミニウムのダマシン配線を従来よりも歩留まりよく形成することが可能となる。
【００４９】
次に、本発明のアルミニウム膜研磨用研磨液によるＣＭＰを適用した、エッチングによるアルミニウム配線の形成について説明する。図２は、エッチングによりアルミニウム配線を形成する工程を説明する模式断面図である。
【００５０】
図２に示されるアルミニウム配線形成工程は、基板２０上にスパッタによりアルミニウム膜２２を形成する工程（図２（ａ）を参照）と、本発明のアルミニウム膜研磨用研磨液によるＣＭＰによってアルミニウム膜を研磨し、表面が平滑化されたアルミニウム膜２４を形成する工程（図２（ｂ）を参照）と、平滑化されたアルミニウム膜２４上にフォトレジスト層２６を形成する工程（図２（ｃ）を参照）と、フォトレジスト層を露光、現像することにより所定のレジストパターン２８を形成する工程（図２（ｄ）を参照）と、露出したアルミニウム膜をエッチングにより除去することによりアルミニウム配線パターン３０を形成する工程（図２（ｅ）を参照）と、アルミニウム配線パターン３０上に酸化膜３２を形成する工程（図２（ｆ）を参照）とを有している。なお、酸化膜は、エッチバックなどにより余分な部分を除去することができる。
【００５１】
アルミニウム膜をスパッタにより形成すると、アルミニウム膜の表面にアルミニウムの粒塊による凹凸が発生する。この凹凸は配線の微細化や多層化の障害となる場合がある。アルミニウム膜をスパッタにより形成した後に、本発明のアルミニウム膜研磨用研磨液によるＣＭＰによってアルミニウム膜の研磨を行うことで上記の凹凸を効率よく解消することができる。
【００５２】
基板２０としては、例えば、ＳｉＯ２、各種Ｌｏｗ−Ｋ材料などが挙げられる。
【００５３】
本発明のアルミニウム膜研磨用研磨液によるＣＭＰとしては、上述した本発明の基板の研磨方法が適用できる。
【００５４】
酸化膜３２は、例えば、ＣＶＤやスピンコートにより形成できる。
【００５５】
図３は、本発明のアルミニウム膜研磨用研磨液によるＣＭＰを適用して作製されたアルミニウム反射膜を備える反射型液晶表示パネルの構成について説明する模式断面図である。具体的には、反射型液晶表示パネル１００は、配線１０４，１１０及び金属酸化膜半導体１０６を有するシリコン基板１０２、シリコン基板１０２上に形成された層間絶縁膜１０８、液晶層１３０、透明電極１４０、及びグラスカバー１５０がこの順に配置された構造を有している。そして、層間絶縁膜１０８の液晶層１３０側にアルミニウム反射膜１２０が設けられている。
【００５６】
アルミニウム反射膜１２０の形成方法としては、例えば、アルミニウムをスパッタし、研磨により表面を平滑化する方法が挙げられる。
【００５７】
上記の形成方法において、本発明のアルミニウム膜研磨用研磨液によるＣＭＰを適用することにより、十分な反射率を有するアルミニウム反射膜を効率よく形成することができる。
【実施例】
【００５８】
以下に、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００５９】
（実施例１）
＜アミノシランカップリング剤修飾コロイダルシリカ（砥粒）の作製＞
スターラーで攪拌されている純水３２４ｇ中に、３−アミノプロピルトリメトキシシラン０．０６７ｇをゆっくりと滴下した。その後、この水溶液がほぼ透明になるまで６０分攪拌を継続した。
【００６０】
次に、この液中に、平均二次粒径が７１ｎｍである濃度２０質量％のコロイダルシリカ水分散液を５０ｇ投入し、２４時間放置した。２４時間経過した時点でほぼシランカップリング剤のシラノール基とコロイダルシリカ表面のシラノール基の間での縮合反応が終了し、アミノシランカップリング剤修飾コロイダルシリカ含有液Ａが得られた。なお、原料としてのコロイダルシリカは、所定の攪拌速度とアンモニア濃度を設定したテトラエトキシシランのアンモニア溶液中での加水分解により作製したものを用いた。
【００６１】
コロイダルシリカの平均二次粒径は、コロイダルシリカを含む反応液を、日立工機社製のｈｉｍａｃ  ＣＦ１５Ｒを用い、８０００ｍｉｎ−１で１０分間遠心分離し、その上澄み液をマルバーン社製ゼータサイザー３０００ＨＳで測定することにより求めた。
【００６２】
＜研磨液の調製＞
シュウ酸２水和物１０ｇを純水６００ｇ中に溶解した後、上記で作製したアミノシランカップリング剤修飾コロイダルシリカ含有液Ａを３７４．０６７ｇ加え十分に攪拌し、混合液を得た。次に、濃度２５質量％のアンモニア水により混合液のｐＨを２．５に調整し、最後に全量が１０００ｇとなるように純水を加えて、研磨液を得た。
【００６３】
＜アルミニウム基板の研磨＞
上記で得られた研磨液を定盤に貼り付けたパッドに滴下しながら、下記に示す研磨条件で、厚さ２．４μｍのアルミニウム膜を形成したシリコン基板（２ｃｍ角）のＣＭＰ処理を行い、このときのアルミニウム膜の研磨速度及び研磨後の平滑性について下記の方法に基づいて評価した。なお、未研磨時のアルミニウム膜の平均表面粗さＲａは３．１ｎｍであった。
【００６４】
［研磨条件］
研磨装置：「ＦＡＣＴ−２００」（ナノファクター社製）
研磨パッド：独立気泡を持つ発泡ポリウレタン樹脂
研磨圧力：３０ｋＰａ／ｃｍ２（３００ｇｆ／ｃｍ２）
研磨定盤の回転速度：５０ｍｉｎ−１
研磨液流量：１１ｃｃ／ｍｉｎ
研磨時間：２分
【００６５】
［評価項目及び評価方法］
ＣＭＰによるアルミニウム膜の研磨速度：基板の研磨前後でのアルミニウム膜の膜厚差をアルミニウム膜の電気抵抗値の変化量から換算して求め、この膜厚差からアルミニウム膜の研磨速度を算出した。
アルミニウム膜の平均表面粗さＲａ：研磨後のアルミニウム膜について、走査型プローブ顕微鏡（セイコーインスツルメンツ製ＳＰＩ３８００Ｎ／ＳＰＡ５００）を用い、測定領域５ミクロン□で表面粗さを測定し、平均表面粗さＲａ（μｍ）を算出した。
【００６６】
評価の結果、アルミニウムの研磨速度は１２１ｎｍ／ｍｉｎ、平均表面粗さＲａは０．４ｎｍであり、後述する未修飾のコロイダルシリカを用いた系（比較例１）と比較すると、研磨速度は２２％向上することが確認された。これらの結果を表１及び図１に示す。なお、図１中、右側のグラフは実施例での研磨速度を示し、左側のグラフは被修飾のコロイダルシリカを用いたこと以外は実施例と同様にして研磨液を調製し、アルミニウム基板の研磨を行った比較例の研磨速度を示す。
【００６７】
（実施例２）
＜アミノシランカップリング剤修飾コロイダルシリカ（砥粒）の作製＞
スターラーで攪拌されている純水６４８ｇ中に、３−アミノプロピルトリメトキシシラン０．１３４ｇをゆっくりと滴下した。その後、水溶液がほぼ透明になるまで６０分攪拌を継続した。
【００６８】
次に、この液中に、平均二次粒径が７１ｎｍである濃度２０質量％のコロイダルシリカ水分散液を１００ｇ投入し、２４時間放置した。２４時間経過した時点でほぼシランカップリング剤のシラノール基とコロイダルシリカ表面のシラノール基の間での縮合反応が終了し、アミノシランカップリング剤修飾コロイダルシリカ含有液Ｂが得られた。なお、原料としてのコロイダルシリカは、所定の攪拌速度とアンモニア濃度を設定したテトラエトキシシランのアンモニア溶液中での加水分解により作製したものを用いた。
【００６９】
＜研磨液の調製＞
シュウ酸２水和物１０ｇを純水２００ｇ中に溶解した後、上記で作製したアミノシランカップリング剤修飾コロイダルシリカ含有液Ｂを７４８．１３４ｇ加え十分に攪拌し、混合液を得た。次に、濃度２５質量％のアンモニア水により混合液のｐＨを２．５に調整し、最後に全量が１０００ｇとなるように純水を加えて、研磨液を得た。
【００７０】
＜アルミニウム基板の研磨＞
上記研磨液を使用して実施例１と同様に研磨を行い、同様の評価を行った。評価の結果、アルミニウムの研磨速度は１２３ｎｍ／ｍｉｎ、平均表面粗さＲａは０．５ｎｍであり、後述する未修飾のコロイダルシリカを用いた系（比較例２）と比較すると、研磨速度が２１％向上することが確認された。これらの結果を、表１及び図１に示す。
【００７１】
（実施例３）
＜アミノシランカップリング剤修飾コロイダルシリカ（砥粒）の作製＞
スターラーで攪拌されている純水３２４ｇ中に、３−アミノプロピルトリエトキシシラン０．０８３ｇをゆっくりと滴下した。その後、水溶液がほぼ透明になるまで６０分攪拌を継続した。
【００７２】
次に、この液中に、平均二次粒径が７１ｎｍである濃度２０質量％のコロイダルシリカ水分散液を５０ｇ投入し、２４時間放置した。２４時間経過した時点でほぼシランカップリング剤のシラノール基とコロイダルシリカ表面のシラノール基の間での縮合反応が終了し、アミノシランカップリング剤修飾コロイダルシリカ含有液Ｃが得られた。なお、原料としてのコロイダルシリカは、所定の攪拌速度とアンモニア濃度を設定したテトラエトキシシランのアンモニア溶液中での加水分解により作製したものを用いた。
【００７３】
＜研磨液の調製＞
シュウ酸２水和物１０ｇを純水６００ｇ中に溶解した後、上記で作製したアミノシランカップリング剤修飾コロイダルシリカ含有液Ｃを３７４．０８３ｇ加え十分に攪拌し、混合液を得た。次に、濃度２５質量％のアンモニア水により混合液のｐＨを２．５に調整し、最後に全量が１０００ｇとなるように純水を加えて、研磨液を得た。
【００７４】
＜アルミニウム基板の研磨＞
上記研磨液を使用して実施例１と同様に研磨を行い、同様の評価を行った。評価の結果、アルミニウムの研磨速度は１２２ｎｍ／ｍｉｎ、平均表面粗さＲａは０．４ｎｍであり、後述する未修飾のコロイダルシリカを用いた系（比較例１）と比較すると、研磨速度が２３％向上することが確認された。これらの結果を表１及び図１に示す。
【００７５】
（実施例４）
＜アミノシランカップリング剤修飾コロイダルシリカ（砥粒）の作製＞
スターラーで攪拌されている純水６４８ｇ中に、３−アミノプロピルトリエトキシシラン０．１６３ｇをゆっくりと滴下した。その後、水溶液がほぼ透明になるまで６０分攪拌を継続した。
【００７６】
次に、この液中に、平均二次粒径が７１ｎｍである濃度２０質量％のコロイダルシリカ水分散液を１００ｇ投入し、２４時間放置した。２４時間経過した時点でほぼシランカップリング剤のシラノール基とコロイダルシリカ表面のシラノール基間での縮合反応が終了し、アミノシランカップリング剤修飾コロイダルシリカ含有液Ｄが得られた。なお、原料としてのコロイダルシリカは、所定の攪拌速度とアンモニア濃度を設定したテトラエトキシシランのアンモニア溶液中での加水分解により作製したものを用いた。
【００７７】
＜研磨液の調製＞
シュウ酸２水和物１０ｇを純水２００ｇ中に溶解した後、上記で作製したアミノシランカップリング剤修飾コロイダルシリカ含有液Ｄを７４８．１６３ｇ加え十分に攪拌し、混合液を得た。次に、濃度２５質量％のアンモニア水により混合液のｐＨを２．５に調整し、最後に全量が１０００ｇとなるように純水を加えて、研磨液を得た。
【００７８】
＜アルミニウム基板の研磨＞
上記研磨液を使用して実施例１と同様に研磨を行い、同様の評価を行った。評価の結果、アルミニウムの研磨速度は１２５ｎｍ／ｍｉｎ、平均表面粗さＲａは０．４ｎｍであり、後述する未修飾のコロイダルシリカを用いた系（比較例２）と比較すると、研磨速度が２６％向上することが確認された。これらの結果を表１及び図１に示す。
【００７９】
（実施例５）
＜アミノシランカップリング剤修飾コロイダルシリカ（砥粒）の作製＞
スターラーで攪拌されている純水３２４ｇ中に、３−アミノプロピルトリメトキシシラン０．０６７ｇをゆっくりと滴下した。その後、水溶液がほぼ透明になるまで６０分攪拌を継続した。
【００８０】
次に、この液中に、平均二次粒径が１９９ｎｍである濃度２０質量％のコロイダルシリカ水分散液を５０ｇ投入し、２４時間放置した。２４時間経過した時点でほぼシランカップリング剤のシラノール基とコロイダルシリカ表面のシラノール基間での縮合反応が終了し、アミノシランカップリング剤修飾コロイダルシリカ含有液Ｅが得られた。なお、原料としてのコロイダルシリカは、所定の攪拌速度とアンモニア濃度を設定したテトラエトキシシランのアンモニア溶液中での加水分解により作製したものを用いた。
【００８１】
＜研磨液の調製＞
シュウ酸２水和物１０ｇを純水６００ｇ中に溶解した後、上記で作製したアミノシランカップリング剤修飾コロイダルシリカ含有液Ｅを３７４．０６７ｇ加え十分に攪拌し、混合液を得た。次に、濃度２５質量％のアンモニア水により混合液のｐＨを２．５に調整し、最後に全量が１０００ｇとなるように純水を加えて、研磨液を得た。
【００８２】
＜アルミニウム基板の研磨＞
上記研磨液を使用して実施例１と同様に研磨を行い、同様の評価を行った。評価の結果、アルミニウムの研磨速度は１０３ｎｍ／ｍｉｎ、平均表面粗さＲａは０．４ｎｍであり、後述する未修飾のコロイダルシリカを用いた系（比較例３）と比較すると、研磨速度が４３％向上することが確認された。これらの結果を表１及び図１に示す。
【００８３】
（実施例６）
＜アミノシランカップリング剤修飾コロイダルシリカ（砥粒）の作製＞
スターラーで攪拌されている純水６４８ｇ中に、３−アミノプロピルトリメトキシシラン０．１３４ｇをゆっくりと滴下した。その後、水溶液がほぼ透明になるまで６０分攪拌を継続した。
【００８４】
次に、この液中に、平均二次粒径が１９９ｎｍである濃度２０質量％のコロイダルシリカ水分散液を１００ｇ投入し、２４時間放置した。２４時間経過した時点でほぼシランカップリング剤のシラノール基とコロイダルシリカ表面のシラノール基間での縮合反応が終了し、アミノシランカップリング剤修飾コロイダルシリカ含有液Ｆが得られた。なお、原料としてのコロイダルシリカは、所定の攪拌速度とアンモニア濃度を設定したテトラエトキシシランのアンモニア溶液中での加水分解により作製したものを用いた。
【００８５】
＜研磨液の調製＞
シュウ酸２水和物１０ｇを純水２００ｇ中に溶解した後、上記で作製したアミノシランカップリング剤修飾コロイダルシリカ含有液Ｆを７４８．１３４ｇ加え十分に攪拌し、混合液を得た。次に、濃度２５質量％のアンモニア水により混合液のｐＨを２．５に調整し、最後に全量が１０００ｇとなるように純水を加えて、研磨液を得た。
【００８６】
＜アルミニウム基板の研磨＞
上記研磨液を使用して実施例１と同様に研磨を行い、同様の評価を行った。評価の結果、アルミニウムの研磨速度は１２３ｎｍ／ｍｉｎ、平均表面粗さＲａは０．５ｎｍであり、後述する未修飾のコロイダルシリカを用いた系（比較例４）と比較すると、研磨速度が３１％向上することが確認された。これらの結果を表１及び図１に示す。
【００８７】
（実施例７）
＜アミノシランカップリング剤修飾コロイダルシリカ（砥粒）の作製＞
スターラーで攪拌されている純水３２４ｇ中に、３−アミノプロピルトリメトキシシラン０．０６７ｇをゆっくりと滴下した。その後、水溶液がほぼ透明になるまで６０分攪拌を継続した。
【００８８】
次に、この液中に、平均二次粒径が７１ｎｍである濃度２０質量％のコロイダルシリカ水分散液を５０ｇ投入し、２４時間放置した。２４時間経過した時点でほぼシランカップリング剤のシラノール基とコロイダルシリカ表面のシラノール基間での縮合反応が終了し、アミノシランカップリング剤修飾コロイダルシリカ含有液Ｇが得られた。なお、原料としてのコロイダルシリカは、所定の攪拌速度とアンモニア濃度を設定したテトラエトキシシランのアンモニア溶液中での加水分解により作製したものを用いた。
【００８９】
＜研磨液の調製＞
濃度９６％の硫酸１０．４ｇを純水６００ｇ中に加えた後、上記作製したアミノシランカップリング剤修飾コロイダルシリカ含有液Ｇを３７４．０６７ｇ加え十分に攪拌し、混合液を得た。次に、濃度２５質量％のアンモニア水により混合液のｐＨを２．５に調整し、最後に全量が１０００ｇとなるように純水を加えて、研磨液を得た。
【００９０】
＜アルミニウム基板の研磨＞
上記研磨液を使用して実施例１と同様に研磨を行い、同様の評価を行った。評価の結果、アルミニウムの研磨速度は１２０ｎｍ／ｍｉｎ、平均表面粗さＲａは０．５ｎｍであり、後述する未修飾のコロイダルシリカを用いた系（比較例５）と比較すると、研磨速度が２５％向上することが確認された。これらの結果を表１及び図１に示す。
【００９１】
（実施例８）
＜アミノシランカップリング剤修飾コロイダルシリカ（砥粒）の作製＞
スターラーで攪拌されている純水３２４ｇ中に、３−アミノプロピルトリメトキシシラン０．０６７ｇをゆっくりと滴下した。その後、水溶液がほぼ透明になるまで６０分攪拌を継続した。
【００９２】
次に、この液中に、平均二次粒径が７１ｎｍである濃度２０質量％のコロイダルシリカ水分散液を５０ｇ投入し、２４時間放置した。２４時間経過した時点でほぼシランカップリング剤のシラノール基とコロイダルシリカ表面のシラノール基間での縮合反応が終了し、アミノシランカップリング剤修飾コロイダルシリカ含有液Ｈが得られた。なお、原料としてのコロイダルシリカは、所定の攪拌速度とアンモニア濃度を設定したテトラエトキシシランのアンモニア溶液中での加水分解により作製したものを用いた。
【００９３】
＜研磨液の調製＞
濃度８５％のリン酸１１．８ｇを純水６００ｇ中に加えた後、上記で作製したアミノシランカップリング剤修飾コロイダルシリカ含有液Ｈを３７４．０６７ｇ加え十分に攪拌し、混合液を得た。次に、濃度２５質量％のアンモニア水により混合液のｐＨを２．５に調整し、最後に全量が１０００ｇとなるように純水を加えて、研磨液を得た。
【００９４】
＜アルミニウム基板の研磨＞
上記研磨液を使用して実施例１と同様に研磨を行い、同様の評価を行った。評価の結果、アルミニウムの研磨速度は１２０ｎｍ／ｍｉｎ、平均表面粗さＲａは０．４ｎｍであり、後述する未修飾のコロイダルシリカを用いた系（比較例６）と比較すると、研磨速度が２１％向上することが確認された。これらの結果を表１及び図１に示す。
【００９５】
（実施例９）
＜アミノシランカップリング剤修飾砥粒の作製＞
スターラーで攪拌されている純水３２４ｇ中に、３−アミノプロピルトリメトキシシラン０．０６７ｇをゆっくりと滴下した。その後、水溶液がほぼ透明になるまで６０分攪拌を継続した。
【００９６】
次に、この液中に、平均二次粒径が７１ｎｍである濃度２０質量％のコロイダルシリカ水分散液を５０ｇ投入し、２４時間放置した。２４時間経過した時点でほぼシランカップリング剤のシラノール基とコロイダルシリカ表面のシラノール基間での縮合反応が終了し、アミノシランカップリング剤修飾コロイダルシリカ含有液Ｉが得られた。なお、原料としてのコロイダルシリカは、所定の攪拌速度とアンモニア濃度を設定したテトラエトキシシランのアンモニア溶液中での加水分解により作製したものを用いた。
【００９７】
＜研磨液の調整＞
シュウ酸２水和物１０ｇを純水６００ｇ中に溶解した後、上記で作製したアミノシランカップリング剤修飾コロイダルシリカ含有液Ｉを３７４．０６７ｇ加え十分に攪拌し、混合液を得た。次に、濃度２５質量％のアンモニア水により混合液のｐＨを３．５に調整し、最後に全量が１０００ｇとなるように純水を加えて、研磨液を得た。
【００９８】
＜アルミニウム基板の研磨＞
上記研磨液を使用して実施例１と同様に研磨を行い、同様の評価を行った。評価の結果、アルミニウムの研磨速度は１２４ｎｍ／ｍｉｎ、平均表面粗さＲａは０．５ｎｍであり、後述する未修飾のコロイダルシリカを用いた系（比較例１）と比較すると、研磨速度が２５％向上することが確認された。これらの結果を表１及び図１に示す。
【００９９】
（比較例１）
＜研磨液の調製＞
シュウ酸２水和物１０ｇを純水６００ｇ中に溶解した後、平均二次粒径が７１ｎｍである濃度２０質量％のコロイダルシリカ水分散液を５０ｇ加え十分に攪拌し、混合液を得た。次に、濃度２５質量％のアンモニア水により混合液のｐＨを２．５に調整し、最後に全量が１０００ｇとなるように純水を加えて、研磨液を得た。なお、原料としてのコロイダルシリカは、所定の攪拌速度とアンモニア濃度を設定したテトラエトキシシランのアンモニア溶液中での加水分解により作製したものを用いた。
【０１００】
＜アルミニウム基板の研磨＞
上記研磨液を使用して実施例１と同様に研磨を行い、同様の評価を行った。評価の結果、アルミニウムの研磨速度は９９ｎｍ／ｍｉｎ、平均表面粗さＲａは０．５ｎｍであった。結果を表２に示す。
【０１０１】
（比較例２）
＜研磨液の調製＞
シュウ酸２水和物１０ｇを純水６００ｇ中に溶解した後、平均二次粒径が７１ｎｍである濃度２０質量％のコロイダルシリカ水分散液を１００ｇ加え十分に攪拌し、混合液を得た。次に、濃度２５質量％のアンモニア水により混合液のｐＨを２．５に調整し、最後に全量が１０００ｇとなるように純水を加えて、研磨液を得た。なお、原料としてのコロイダルシリカは、所定の攪拌速度とアンモニア濃度を設定したテトラエトキシシランのアンモニア溶液中での加水分解により作製したものを用いた。
【０１０２】
＜アルミニウム基板の研磨＞
上記研磨液を使用して実施例１と同様に研磨を行い、同様の評価を行った。評価の結果、アルミニウムの研磨速度は１０２ｎｍ／ｍｉｎ、平均表面粗さＲａは０．４ｎｍであった。結果を表２に示す。
【０１０３】
（比較例３）
＜研磨液の調製＞
シュウ酸２水和物１０ｇを純水６００ｇ中に溶解した後、平均二次粒径が１９９ｎｍである濃度２０質量％のコロイダルシリカ水分散液を５０ｇ加え十分に攪拌し、混合液を得た。次に、濃度２５質量％のアンモニア水により混合液のｐＨを２．５に調整し、最後に全量が１０００ｇとなるように純水を加えて、研磨液を得た。なお、原料としてのコロイダルシリカは、所定の攪拌速度とアンモニア濃度を設定したテトラエトキシシランのアンモニア溶液中での加水分解により作製したものを用いた。
【０１０４】
＜アルミニウム基板の研磨＞
上記研磨液を使用して実施例１と同様に研磨を行い、同様の評価を行った。評価の結果、アルミニウムの研磨速度は７２ｎｍ／ｍｉｎ、平均表面粗さＲａは０．７ｎｍであった。結果を表２に示す。
【０１０５】
（比較例４）
＜研磨液の調製＞
シュウ酸２水和物１０ｇを純水６００ｇ中に溶解した後、平均二次粒径が１９９ｎｍである濃度２０質量％のコロイダルシリカ水分散液を１００ｇ加え十分に攪拌し、混合液を得た。次に、濃度２５質量％のアンモニア水により混合液のｐＨを２．５に調整し、最後に全量が１０００ｇとなるように純水を加えて、研磨液を得た。なお、原料としてのコロイダルシリカは、所定の攪拌速度とアンモニア濃度を設定したテトラエトキシシランのアンモニア溶液中での加水分解により作製したものを用いた。
【０１０６】
＜アルミニウム基板の研磨＞
上記研磨液を使用して実施例１と同様に研磨を行い、同様の評価を行った。評価の結果、アルミニウムの研磨速度は９４ｎｍ／ｍｉｎ、平均表面粗さＲａは０．９ｎｍであった。結果を表２に示す。
【０１０７】
（比較例５）
＜研磨液の調製＞
濃度９６％の硫酸１０．４ｇを純水６００ｇ中に加えた後、平均二次粒径が７１ｎｍである濃度２０質量％のコロイダルシリカ水分散液を５０ｇ加え十分に攪拌し、混合液を得た。次に、濃度２５質量％のアンモニア水により混合液のｐＨを２．５に調整し、最後に全量が１０００ｇとなるように純水を加えて、研磨液を得た。なお、原料としてのコロイダルシリカは、所定の攪拌速度とアンモニア濃度を設定したテトラエトキシシランのアンモニア溶液中での加水分解により作製したものを用いた。
【０１０８】
＜アルミニウム基板の研磨＞
上記研磨液を使用して実施例１と同様に研磨を行い、同様の評価を行った。評価の結果、アルミニウムの研磨速度は９６ｎｍ／ｍｉｎ、平均表面粗さＲａは０．５ｎｍであった。結果を表２に示す。
【０１０９】
（比較例６）
＜研磨液の調製＞
濃度８５％のリン酸１１．８ｇを純水６００ｇ中に加えた後、平均二次粒径が７１ｎｍである濃度２０質量％のコロイダルシリカ水分散液を５０ｇ加え十分に攪拌し、混合液を得た。次に、濃度２５質量％のアンモニア水により混合液のｐＨを２．５に調整し、最後に全量が１０００ｇとなるように純水を加えて、研磨液を得た。なお、原料としてのコロイダルシリカは、所定の攪拌速度とアンモニア濃度を設定したテトラエトキシシランのアンモニア溶液中での加水分解により作製したものを用いた。
【０１１０】
＜アルミニウム基板の研磨＞
上記研磨液を使用して実施例１と同様に研磨を行い、同様の評価を行った。評価の結果、アルミニウムの研磨速度は８９ｎｍ／ｍｉｎ、平均表面粗さＲａは０．４ｎｍであった。結果を表２に示す。
【０１１１】
（比較例７）
＜シランカップリング剤修飾コロイダルシリカ（砥粒）の作製＞
スターラーで攪拌されている純水３２４ｇ中に、３−グリシドキシトリメトキシシラン０．０８８ｇをゆっくりと滴下した。その後、水溶液がほぼ透明になるまで６０分攪拌を継続した。
【０１１２】
次に、この液中に、平均二次粒径が７１ｎｍである濃度２０質量％のコロイダルシリカ水分散液を５０ｇ投入し、２４時間放置した。２４時間経過した時点でほぼシランカップリング剤のシラノール基とコロイダルシリカ表面のシラノール基の間での縮合反応が終了し、シランカップリング剤修飾コロイダルシリカ含有液Ｊが得られた。なお、原料としてのコロイダルシリカは、所定の攪拌速度とアンモニア濃度を設定したテトラエトキシシランのアンモニア溶液中での加水分解により作製したものを用いた。
【０１１３】
＜研磨液の調製＞
シュウ酸２水和物１０ｇを純水６００ｇ中に溶解した後、上記で作製したシランカップリング剤修飾コロイダルシリカ含有液Ｊを３７４．０８８ｇ加え十分に攪拌し、混合液を得た。次に、濃度２５質量％のアンモニア水により混合液のｐＨを２．５に調整し、最後に全量が１０００ｇとなるように純水を加えて、研磨液を得た。
【０１１４】
＜アルミニウム基板の研磨＞
上記研磨液を使用して実施例１と同様に研磨を行い、同様の評価を行った。評価の結果、アルミニウムの研磨速度は９７ｎｍ／ｍｉｎ、平均表面粗さＲａは０．５ｎｍであり、未修飾のコロイダルシリカを用いた系（比較例１）と比較すると研磨速度が２％低下し、研磨速度の向上は見られなかった。結果を表２に示す。
【０１１５】
（比較例８）
＜シランカップリング剤修飾コロイダルシリカ（砥粒）の作製＞
スターラーで攪拌されている純水３２４ｇ中に、エチルトリエトキシシラン０．０８２ｇをゆっくりと滴下した。その後、水溶液がほぼ透明になるまで６０分攪拌を継続した。
【０１１６】
次に、この液中に、平均二次粒径が７１ｎｍである濃度２０質量％のコロイダルシリカ水分散液を５０ｇ投入し、２４時間放置した。２４時間経過した時点でほぼシランカップリング剤のシラノール基とコロイダルシリカ表面のシラノール基間での縮合反応が終了し、シランカップリング剤修飾コロイダルシリカ含有液Ｋが得られた。なお、原料としてのコロイダルシリカは、所定の攪拌速度とアンモニア濃度を設定したテトラエトキシシランのアンモニア溶液中での加水分解により作製したものを用いた。
【０１１７】
＜研磨液の調製＞
シュウ酸２水和物１０ｇを純水６００ｇ中に溶解した後、上記で作製したシランカップリング剤修飾コロイダルシリカ含有液Ｋを３７４．０８４ｇ加え十分に攪拌し、混合液を得た。次に、濃度２５質量％のアンモニア水により混合液のｐＨを２．５に調整し、最後に全量が１０００ｇとなるように純水を加えて、研磨液を得た。
【０１１８】
＜アルミニウム基板の研磨＞
上記研磨液を使用して実施例１と同様に研磨を行い、同様の評価を行った。評価の結果、アルミニウムの研磨速度は１００ｎｍ／ｍｉｎ、平均表面粗さＲａは０．４ｎｍであり、未修飾のコロイダルシリカを用いた系（比較例１）と比較すると、研磨速度の向上は１％で、顕著な研磨速度の向上は見られなかった。結果を表２に示す。
【０１１９】
（比較例９）
＜アミノシランカップリング剤修飾コロイダルシリカ（砥粒）の作製＞
スターラーで攪拌されている純水６４８ｇ中に、３−アミノプロピルトリメトキシシラン０．１３４ｇをゆっくりと滴下した。その後、水溶液がほぼ透明になるまで６０分攪拌を継続した。
【０１２０】
次に、この液中に、平均二次粒径が７１ｎｍである濃度２０質量％のコロイダルシリカ水分散液を５０ｇ投入し、２４時間放置した。２４時間経過した時点でほぼシランカップリング剤のシラノール基とコロイダルシリカ表面のシラノール基の間での縮合反応が終了し、アミノシランカップリング剤修飾コロイダルシリカ含有液Ｌが得られた。なお、原料としてのコロイダルシリカは、所定の攪拌速度とアンモニア濃度を設定したテトラエトキシシランのアンモニア溶液中での加水分解により作製したものを用いた。
【０１２１】
＜研磨液の調製＞
シュウ酸２水和物１０ｇを純水６００ｇ中に溶解した後、上記で作製したアミノシランカップリング剤修飾コロイダルシリカ含有液Ｌを３７４．０６７ｇ加え十分に攪拌し、混合液を得た。次に、濃度２５質量％のアンモニア水により混合液のｐＨを５．０に調整し、最後に全量が１０００ｇとなるように純水を加えて、研磨液を得た。
【０１２２】
＜アルミニウム基板の研磨＞
上記研磨液を使用して実施例１と同様に研磨を行い、同様の評価を行った。評価の結果、アルミニウムの研磨速度は３５ｎｍ／ｍｉｎ、平均表面粗さＲａは４．５ｎｍであり、前述したｐＨ２．５の系（実施例１）と比較すると、研磨速度が７１％低下し、表面粗さＲａも４．５ｎｍと大きく低下することが確認された。結果を表２に示す。
【０１２３】
【表１】
2009094450.tif 000002
【０１２４】
【表２】
2009094450.tif 000003
【図面の簡単な説明】
【０１２５】
【図１】アルミニウムダマシン配線を形成する工程を説明する模式断面図である。
【図２】エッチングによりアルミニウム配線を形成する工程を説明する模式断面図である。
【図３】反射型液晶表示パネルの構成について説明する模式断面図である。
【図４】アミノシランカップリング剤修飾コロイダルシリカを含む研磨液及び未修飾コロイダルシリカを含む研磨液の研磨速度を比較するグラフである。
【図１】
2009094450.tif 000004
【図２】
2009094450.tif 000005
【図３】
2009094450.tif 000006
【図４】
2009094450.tif 000007