(57)【要約】【課題】タイヤコードのように繊維が集合体を形成した状態でも、各繊維の接触角を精度良く測定することができる接触角の測定方法を提供する。【解決手段】直径１０〜４０μｍの繊維が複数本集合した繊維集合体のうちの１本の繊維上に、直径１０μｍ未満の液滴を形成させ、該液滴の接触角を測定する接触角の測定方法である。前記繊維はタイヤコード用のフィラメントであり、前記繊維集合体はタイヤコードであることが好ましい。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
直径１０〜４０μｍの繊維が複数本集合した繊維集合体のうちの１本の繊維上に、直径１０μｍ未満の液滴を形成させ、該液滴の接触角を測定する接触角の測定方法。
【請求項２】
前記繊維がタイヤコード用のフィラメントであり、前記繊維集合体がタイヤコードである接触角の測定方法。
【請求項３】
前記液滴を形成させる手段が、キャピラリー中に充填されたプローブ液体をエアー圧により押し出すことにより液滴を形成させる手段である接触角の測定方法。
【請求項４】
前記接触角の測定手段が、液滴と試験片表面との接触点における接線の傾きを計測して求める手段である接触角の測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、接触角の測定方法に関し、特に、タイヤコード用フィラメントの接触角の測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
タイヤコードを形成している数十μｍほどの直径を有するフィラメントの表面特性を知ることは、接着剤設計等の観点から非常に重要である。しかし、この方法では、撚りコードからフィラメントを抽出しなければならず、作業が煩雑となる。また、撚りコードそのものを従来の方法で評価しようとするとフィラメント間の隙間に測定用の液体（プローブ液体）が毛細管現象により浸入してしまったり、撚りコードの形状の問題等で正確な接触角が測定できなかったりする。
【０００３】
繊維の接触角を側定する方法として、非特許文献１では、繊維を固定するシステムと光源とマイクロスコープおよびコンピュータに接続したビデオカメラとを備えた装置を用いている。しかし、この装置は１本の繊維単独を測定対象としており、繊維が撚りコードを形成しているような場合には、上記のような問題が生じ得る。
【非特許文献１】N.Dumitrascu, C. Borcia, G. Popa Proceedings of the XXVII International Conference of Phenomena in Ionized Gases, page 10
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、タイヤコードのように繊維が集合体を形成した状態でも、各繊維の接触角を精度良く測定することができる接触角の測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、前記目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、下記本発明に想到し、上記課題を解決できることを見出した。
すなわち、本発明は、直径１０〜４０μｍの繊維が複数本集合した繊維集合体のうちの１本の繊維上に、直径１０μｍ未満の液滴を形成させ、該液滴の接触角を測定する接触角の測定方法である。
【０００６】
前記繊維はタイヤコード用のフィラメントであり、前記繊維集合体はタイヤコードであることが好ましい。前記液滴を形成させる手段は、キャピラリー中に充填されたプローブ液体をエアー圧により押し出すことにより液滴を形成させる手段が好ましい。また、前記接触角の測定手段は、液滴と試験片表面との接触点における接線の傾きを計測して求める手段であることが好ましい。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、タイヤコードのように繊維が集合体を形成した状態でも、各繊維の接触角を精度良く測定することができる接触角の測定方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明の接触角の測定方法は、直径１０〜４０μｍの繊維が複数本集合した繊維集合体を構成している状態で、そのうちの１本の繊維上に、直径１０μｍ未満（好ましくは、１〜９μｍ）の液滴を形成させ、その液滴の接触角を測定する方法である。
【０００９】
本発明では、繊維集合体を構成する一本の繊維上に選択的に微小液滴を滴下しているため、タイヤコードのように繊維が集合体を形成した状態でも、各繊維の接触角を精度良く測定することができる。すなわち、撚りコードから１本のフィラメントを抽出する煩雑な作業が不要で、かつ、フィラメント間の隙間にプローブ液体が浸入するような問題が発生することがない。
【００１０】
繊維集合体としては、タイヤコード用のフィラメントが複数撚られているなるタイヤコード（撚りコード）等が挙げられる。
撚りコードは、種々の有機繊維からなる。タイヤに用いる撚りコードの場合、好ましくは、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）といったポリエステルやナイロン等が使用される。
【００１１】
液滴を形成させる手段としては、例えば、１０μｍ未満の内径を有するガラス製キャピラリーを使用したり、微少な液滴を噴射する装置を使用したりすることができる。
【００１２】
微少な液滴を噴射する装置としては、手動操作する注射器を使用してもよい。注射器は、先端に針を有するシリンダと、シリンダ内を往復移動するピストンとを有し、ピストンの往復動によって先端の針から液体を滴下させるようにしたものである。
【００１３】
また、下記（１）〜（３）の方法を適用した手段を採用することもできる。
（１）ノズルの付いた容器に液体を充填し、この容器を加圧することにより液体をノズルから液柱として注出させるとともに、この液柱に振動を与えることにより周期的乱れを生じさ、液柱から液滴へと変化させることによって液滴を連続的に生じさせる方法である。こうした振動法は、例えば、特公平６−２０５２８号公報や特公平３−３９７３０号公報に記載されている。
【００１４】
（２）ノズルの付いた容器に液体を充填し、この容器に衝撃的な圧力を加えることによってノズルから液体を噴射させる方法である。こうした衝撃圧法は、例えば、特開平１０−１８９３９号公報や特公昭５１−３８３２３号公報に記載されている。先の注射器もこの衝撃圧法に属するものである。
【００１５】
（３）燃料噴射弁のように、噴射口に設置した弁を瞬時に開閉することによって、加圧された液体を微少量だけ噴射させる方法である。こうした弁座開閉法は、例えば、特開平８−１７７６７７号公報に記載されている。
【００１６】
接触角θの測定は、例えば、下記のようにして行うことができる。
まず、マイクロスコープ等を使用して滴下後の液滴を側面から観察し、その液滴を拡大した写真を撮影する。そして、撮影された液滴の側面像の試験片表面との接触点における接線の傾きを計測して求めることができる。
【００１７】
その他の測定方法として、例えば、特開２００２−１８８９８６号公報に記載のように、基材上に滴下した液滴を所定角度から撮影し、撮影された画像と上記撮影角度とを用いて当該液滴の接触角を算出してもよい。
【実施例】
【００１８】
次に、本発明を実施例により、さらに詳細に説明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定されるものではない。
【００１９】
（実施例１）
撚りコード（ＰＥＴ製  １８７０ｄｔｅｘ／２）を測定サンプルとし、これに、直径５μｍのガラス製キャピラリーによりプローブ液体を１本の繊維上に滴下した。その後、マイクロスコープで試験片と液滴との接触点の拡大像により接触角を測定した。結果を下記表１に示す。
なお、接触角を測定するプローブ液体としては水を使用した。また、測定装置としては、協和界面科学（株）製の自動極小接触角計ＭＣＡ−３を使用した。
【００２０】
（実施例２）
接触角測定の前に撚りコードにプラズマ処理を施した以外は、実施例１と同様にして接触角を測定した。結果を下記表１に示す。
【００２１】
【表１】
2009162729.tif 000002
【００２２】
実施例１の測定値は、撚りコードを構成する１本の繊維を取り出して測定した値とほぼ同一であった。また、実施例２の測定値は、プラズマ処理によりフィラメントの濡れ性が向上し接触角が小さくなったものであるが、これも、プラズマ処理後に１本の繊維を取り出して測定した値とほぼ同一であった。
以上から、本発明の測定方法によれば、繊維が集合体を構成している状態でも精度良く１本の繊維の接触角を測定できることがわかる。