(57)【要約】【課題】より多くの汚染物質を除去可能な石英部材の洗浄方法及び洗浄システムを提供する。【解決手段】まず、石英部材を希フッ酸（ＤＨＦ）で洗浄する。次に、ＤＨＦにより洗浄された石英部材を純水で洗浄する。続いて、純水による洗浄を終了するか否かを判別する。終了しないと判別すると、再び、石英部材を純水で洗浄する。終了すると判別すると、純水で洗浄された石英部材を塩酸（ＨＣｌ）で洗浄する。次に、ＨＣｌで洗浄された石英部材を純水で洗浄する。続いて、純水による洗浄を終了するか否かを判別する。終了しないと判別すると、再び、石英部材を純水で洗浄する。終了すると判別すると、石英部材の洗浄を終了する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英部材を希フッ酸で洗浄する希フッ酸洗浄工程と、
前記希フッ酸洗浄工程により洗浄された石英部材を純水で洗浄する第１の純水洗浄工程と、
前記第１の純水洗浄工程により洗浄された石英部材を塩酸で洗浄する塩酸洗浄工程と、
前記塩酸洗浄工程により洗浄された石英部材を純水で洗浄する第２の純水洗浄工程と、
を備える、ことを特徴とする石英部材の洗浄方法。
【請求項２】
前記第１の純水洗浄工程および前記第２の純水洗浄工程では、純水が収容された洗浄槽に前記石英部材を投入し、当該洗浄槽中に前記石英部材を所定時間浸漬させることにより、前記石英部材を純水で洗浄する、ことを特徴とする請求項１に記載の石英部材の洗浄方法。
【請求項３】
前記第１の純水洗浄工程後に、前記洗浄槽内から排出される排液中に含まれるパーティクルの数を測定し、排液中に含まれるパーティクルの数が所定数より多いか否かを判別する第１の判別工程をさらに備え、
前記第１の判別工程により排液中に含まれるパーティクルの数が所定数より多いと判別されると、前記第１の純水洗浄工程を再度行う、ことを特徴とする請求項２に記載の石英部材の洗浄方法。
【請求項４】
前記第２の純水洗浄工程後に、前記洗浄槽内から排出される排液中に含まれるパーティクルの数を測定し、排液中に含まれるパーティクルの数が所定数より多いか否かを判別する第２の判別工程をさらに備え、
前記第２の判別工程により排液中に含まれるパーティクルの数が所定数より多いと判別されると、前記第２の純水洗浄工程、または、前記塩酸洗浄工程および前記第２の純水洗浄工程を再度行う、ことを特徴とする請求項２または３に記載の石英部材の洗浄方法。
【請求項５】
前記塩酸洗浄工程では、前記石英部材を洗浄する塩酸の濃度を１〜３０重量％に設定する、ことを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の石英部材の洗浄方法。
【請求項６】
石英部材を希フッ酸で洗浄する希フッ酸洗浄装置と、
石英部材を塩酸で洗浄する塩酸洗浄装置と、
前記希フッ酸洗浄装置または前記塩酸洗浄装置により洗浄された石英部材を純水で洗浄する純水洗浄装置と、
システムの各部を制御する制御部と、を備え、
前記制御部は、希フッ酸洗浄装置を制御して石英部材を希フッ酸で洗浄した後、純水洗浄装置を制御して希フッ酸で洗浄された石英部材を純水で洗浄し、さらに、塩酸洗浄装置を制御して前記純水で洗浄された石英部材を塩酸で洗浄した後、純水洗浄装置を制御して塩酸で洗浄された石英部材を純水で洗浄する、ことを特徴とする石英部材の洗浄システム。
【請求項７】
前記純水洗浄装置は、純水が収容された洗浄槽を備え、
前記洗浄槽に前記石英部材を投入し、当該洗浄槽中に前記石英部材を所定時間浸漬させることにより、前記石英部材を純水で洗浄する、ことを特徴とする請求項６に記載の石英部材の洗浄システム。
【請求項８】
前記純水洗浄装置の洗浄槽内から排出される排液中に含まれるパーティクルの数を測定する測定装置をさらに備え、
前記制御部は、前記測定装置により測定された排液中に含まれるパーティクルの数が所定数より多いか否かを判別し、排液中に含まれるパーティクルの数が所定数より多いと判別すると、純水洗浄装置を制御して希フッ酸で洗浄された石英部材を純水で洗浄する、ことを特徴とする請求項７に記載の石英部材の洗浄システム。
【請求項９】
前記純水洗浄装置の洗浄槽内から排出される排液中に含まれるパーティクルの数を測定する測定装置をさらに備え、
前記制御部は、前記測定装置により測定された排液中に含まれるパーティクルの数が所定数より多いか否かを判別し、排液中に含まれるパーティクルの数が所定数より多いと判別すると、純水洗浄装置を制御して塩酸で洗浄された石英部材を純水で洗浄、または、塩酸洗浄装置を制御して石英部材を塩酸で洗浄した後、純水洗浄装置を制御して塩酸で洗浄された石英部材を純水で洗浄する、ことを特徴とする請求項７または８に記載の石英部材の洗浄システム。
【請求項１０】
前記塩酸洗浄装置は、前記石英部材を洗浄する塩酸の濃度を１〜３０重量％に設定されている、ことを特徴とする請求項６乃至９のいずれか１項に記載の石英部材の洗浄システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石英部材の洗浄方法及び洗浄システムに関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体装置の高集積化に伴うデバイスパターンの微細化により、半導体ウエハに付着した汚染物質量に対する許容範囲が厳しくなっている。このため、石英から構成された石英治具のような石英部材を、薄膜形成装置に使用する前には、石英表面に付着した汚染物質、例えば、金属不純物を除去する、石英部材の洗浄が行われている。
【０００３】
石英部材の洗浄には、例えば、フッ酸（ＨＦ）を純水で希釈した希フッ酸（ＤＨＦ）を用いて洗浄した後、純水で洗浄するＤＨＦ洗浄が用いられている。また、特許文献１では、酸洗浄後に３０〜７０℃の純水中で超音波洗浄を行い、金属不純物の除去を行う石英ガラス治具または部材の洗浄方法が提案されています。
【特許文献１】特開２００６−１８８４１９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、石英部材をＤＨＦ洗浄をしても、石英部材の表面には、金属不純物が付着しやすい。これは、石英バルク中に含有される金属、例えば、アルミニウム（Ａｌ）がＤＨＦ洗浄液中に溶出し、これが石英部材の表面に付着し、さらに水洗後の石英部材の表面にＡｌ（ＯＨ）３の形で再付着されるためと考えられる。
【０００５】
このようにＡｌ（ＯＨ）３が付着した状態の石英部材を使用して、被処理体、例えば、半導体ウエハに薄膜を形成すると、例えば、３００℃以上の加熱によりＡｌ（ＯＨ）３がＡｌ２Ｏ３に変わり、このＡｌ２Ｏ３が炉内に拡散して半導体ウエハ上にＡｌが付着してしまう。このため、より多くの汚染物質を除去可能な石英部材の洗浄方法及び洗浄システムが求められている。
【０００６】
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、より多くの汚染物質を除去可能な石英部材の洗浄方法及び洗浄システムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するため、本発明の第１の観点にかかる石英部材の洗浄方法は、
石英部材を希フッ酸で洗浄する希フッ酸洗浄工程と、
前記希フッ酸洗浄工程により洗浄された石英部材を純水で洗浄する第１の純水洗浄工程と、
前記第１の純水洗浄工程により洗浄された石英部材を塩酸で洗浄する塩酸洗浄工程と、
前記塩酸洗浄工程により洗浄された石英部材を純水で洗浄する第２の純水洗浄工程と、
を備える、ことを特徴とする。
【０００８】
前記第１の純水洗浄工程および前記第２の純水洗浄工程では、例えば、純水が収容された洗浄槽に前記石英部材を投入し、当該洗浄槽中に前記石英部材を所定時間浸漬させることにより、前記石英部材を純水で洗浄する。
【０００９】
前記第１の純水洗浄工程後に、前記洗浄槽内から排出される排液中に含まれるパーティクルの数を測定し、排液中に含まれるパーティクルの数が所定数より多いか否かを判別する第１の判別工程をさらに備え、
前記第１の判別工程により排液中に含まれるパーティクルの数が所定数より多いと判別されると、前記第１の純水洗浄工程を再度行ってもよい。
【００１０】
前記第２の純水洗浄工程後に、前記洗浄槽内から排出される排液中に含まれるパーティクルの数を測定し、排液中に含まれるパーティクルの数が所定数より多いか否かを判別する第２の判別工程をさらに備え、
前記第２の判別工程により排液中に含まれるパーティクルの数が所定数より多いと判別されると、前記第２の純水洗浄工程、または、前記塩酸洗浄工程および前記第２の純水洗浄工程を再度行ってもよい。
【００１１】
前記塩酸洗浄工程では、例えば、前記石英部材を洗浄する塩酸の濃度を１〜３０重量％に設定する。
【００１２】
本発明の第２の観点にかかる石英部材の洗浄システムは、
石英部材を希フッ酸で洗浄する希フッ酸洗浄装置と、
石英部材を塩酸で洗浄する塩酸洗浄装置と、
前記希フッ酸洗浄装置または前記塩酸洗浄装置により洗浄された石英部材を純水で洗浄する純水洗浄装置と、
システムの各部を制御する制御部と、を備え、
前記制御部は、希フッ酸洗浄装置を制御して石英部材を希フッ酸で洗浄した後、純水洗浄装置を制御して希フッ酸で洗浄された石英部材を純水で洗浄し、さらに、塩酸洗浄装置を制御して前記純水で洗浄された石英部材を塩酸で洗浄した後、純水洗浄装置を制御して塩酸で洗浄された石英部材を純水で洗浄する、ことを特徴とする。
【００１３】
前記純水洗浄装置は、純水が収容された洗浄槽を備えてもよい。この場合、前記洗浄槽に前記石英部材を投入し、当該洗浄槽中に前記石英部材を所定時間浸漬させることにより、前記石英部材を純水で洗浄する。
【００１４】
前記純水洗浄装置の洗浄槽内から排出される排液中に含まれるパーティクルの数を測定する測定装置をさらに備え、
前記制御部は、前記測定装置により測定された排液中に含まれるパーティクルの数が所定数より多いか否かを判別し、排液中に含まれるパーティクルの数が所定数より多いと判別すると、純水洗浄装置を制御して希フッ酸で洗浄された石英部材を純水で洗浄してもよい。
【００１５】
前記純水洗浄装置の洗浄槽内から排出される排液中に含まれるパーティクルの数を測定する測定装置をさらに備え、
前記制御部は、前記測定装置により測定された排液中に含まれるパーティクルの数が所定数より多いか否かを判別し、排液中に含まれるパーティクルの数が所定数より多いと判別すると、純水洗浄装置を制御して塩酸で洗浄された石英部材を純水で洗浄、または、塩酸洗浄装置を制御して石英部材を塩酸で洗浄した後、純水洗浄装置を制御して塩酸で洗浄された石英部材を純水で洗浄してもよい。
【００１６】
前記塩酸洗浄装置は、例えば、前記石英部材を洗浄する塩酸の濃度を１〜３０重量％に設定されている。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、より多くの汚染物質を除去することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明の石英部材の洗浄方法及び洗浄システムについて説明する。本実施の形態では、石英部材として、薄膜形成装置の反応管を構成する石英チューブを用いた場合を例に、本発明の石英部材の洗浄方法及び洗浄システムについて説明する。また、本実施の形態では、汚染物質としてアルミニウム不純物を除去する場合を例に本発明を説明する。図１（ａ）〜図１（ｃ）に、本発明の石英部材の洗浄システム１を構成する各装置の一例を示す。
【００１９】
図１に示すように、石英部材の洗浄システム１は、希フッ酸（ＤＨＦ：Diluted Hydrofluoric Acid）を用いて石英チューブ２を洗浄するＤＨＦ洗浄装置３（図１（ａ））と、純水を用いて石英チューブ２を洗浄する純水洗浄装置４（図１（ｂ））と、塩酸（ＨＣｌ）により石英チューブ２を洗浄するＨＣｌ洗浄装置５（図１（ｃ））と、を備えている。
【００２０】
なお、本実施の形態では、石英部材の洗浄システム１が、ＤＨＦ洗浄装置３、純水洗浄装置４、および、ＨＣｌ洗浄装置５の３つの洗浄装置を備える場合を例に本発明を説明するが、例えば、ＤＨＦ洗浄装置３と純水洗浄装置４とに同じ洗浄装置を用いてもよい。この場合、この洗浄装置は、ＤＨＦ、または、純水を用いて石英チューブ２を洗浄することができる。また、純水洗浄装置４とＨＣｌ洗浄装置５とに同じ洗浄装置を用いてもよい。これらの場合、本発明の石英部材の洗浄システム１は、２つの洗浄装置を備えている。
【００２１】
図１（ａ）に示すように、ＤＨＦ洗浄装置３は、ＤＨＦを収容する洗浄槽３１を備えている。洗浄槽３１は、金属汚染源とならない材料から構成されていればよく、例えば、合成樹脂、ガラス、セラミック等から構成されている。洗浄槽３１の上方には、所定の濃度に調整されたＤＨＦを供給するＤＨＦ供給源３２と、ＤＨＦ供給源３２から供給されるＤＨＦの量を制御するバルブ３３が設けられている。このため、ＤＨＦ供給源３２からバルブ３３を介して所定量のＤＨＦが洗浄槽３１に供給される。
【００２２】
ＤＨＦ洗浄装置３の洗浄槽３１の底面には排気管３４が設けられ、排気管３４から洗浄槽３１内のＤＨＦの廃液が排出される。排気管３４には、その上流側からポンプ３５、フィルタ３６、および、バルブ３７が介設されている。ポンプ３５は、排気管３４を介して洗浄槽３１のＤＨＦの廃液を排出する。フィルタ３６は、排気管３４を介して排出されるＤＨＦの廃液から金属不純物等の汚染物質を除去する。バルブ３７は、その開度を制御して排気管３４から排出されるＤＨＦの廃液の量を調整する。なお、ＤＨＦ洗浄装置３は、フィルタ３６等により汚染物質が除去されたＤＨＦの廃液を再利用するように構成してもよい。
【００２３】
図１（ｂ）に示すように、純水洗浄装置４は、純水を収容する洗浄槽４１を備えている。洗浄槽４１は、洗浄槽３１と同様に、金属汚染源とならない材料、例えば、合成樹脂、ガラス、セラミック等から構成されている。洗浄槽４１の上方には、純水を供給する純水供給源４２と、純水供給源４２から供給される純水の量を制御するバルブ４３が設けられている。このため、純水供給源４２からバルブ４３を介して所定量の純水が洗浄槽４１に供給される。
【００２４】
純水洗浄装置４の洗浄槽４１の底面には排気管４４が設けられ、排気管４４から洗浄槽４１内の廃液が排出される。排気管４４には、排気管３４と同様に、その上流側からポンプ４５、フィルタ４６、および、バルブ４７が介設されている。
【００２５】
また、排気管４４には、洗浄槽４１からの廃液を測定装置、例えば、パーティクルカウンタに導くバイパス４８が設けられている。パーティクルカウンタでは、このバイパス４８から供給された廃液に含まれるパーティクルの量（数）を測定する。この測定されたパーティクルの数に基づいて、後述するように、ＤＨＦ洗浄、およびＨＣｌ洗浄の終了の有無が判別される。
【００２６】
図１（ｃ）に示すように、ＨＣｌ洗浄装置５は、ＨＣｌを収容する洗浄槽５１を備えている。洗浄槽５１は、洗浄槽３１と同様に、金属汚染源とならない材料、例えば、合成樹脂、ガラス、セラミック等から構成されている。洗浄槽５１の上方には、所定の濃度に調整されたＨＣｌを供給するＨＣｌ供給源５２と、ＨＣｌ供給源５２から供給されるＨＣｌの量を制御するバルブ５３が設けられている。このため、ＨＣｌ供給源５２からバルブ５３を介して所定量のＨＣｌが洗浄槽５１に供給される。
【００２７】
ＨＣｌ洗浄装置５の洗浄槽５１の底面には排気管５４が設けられ、排気管５４から洗浄槽５１内のＨＣｌの廃液が排出される。排気管５４には、排気管３４と同様に、その上流側からポンプ５５、フィルタ５６、および、バルブ５７が介設されている。
【００２８】
また、石英部材の洗浄システム１には、図示しない搬送装置が設けられている。搬送装置は、ＤＨＦ洗浄装置３、純水洗浄装置４、および、ＨＣｌ洗浄装置５間で、石英チューブ２のような石英部材を搬送可能な構造であればよく、各種の搬送装置を用いることができる。例えば、ＤＨＦ洗浄装置３では、搬送装置は、石英チューブ２をＤＨＦ洗浄装置３の洗浄槽３１に搬入し、この洗浄槽３１中に石英チューブ２を所定時間浸漬するように保持し、石英チューブ２をＤＨＦ洗浄装置３の洗浄槽３１から搬出する。
【００２９】
ＤＨＦ洗浄装置３、純水洗浄装置４、ＨＣｌ洗浄装置５、図示しない搬送装置および測定装置には、図示しない制御部が接続されている。制御部は、マイクロプロセッサ、プロセスコントローラ等から構成され、上記各装置に制御信号等を出力し、石英部材の洗浄システム１の各部を制御する。
【００３０】
次に、本発明の石英部材の洗浄方法について説明する。本発明の石英部材の洗浄方法は、石英部材（石英チューブ２）に、ＤＨＦ洗浄および純水洗浄を行った後、さらにＨＣｌ洗浄および純水洗浄を行う洗浄方法である。図２は、石英部材の洗浄方法の手順を説明するためのフローチャートである。なお、以下の説明において、石英部材の洗浄システム１の各装置の動作は、図示しない制御部によりコントロールされている。また、本実施の形態では、純水洗浄後の廃液中に含まれるパーティクルの数が所定数以下になると、純水洗浄を終了する場合を例に本発明を説明する。
【００３１】
まず、洗浄の対象である石英チューブ２をＤＨＦ洗浄する（ステップＳ１）。具体的には、ＤＨＦ洗浄装置３（バルブ３３）を制御して、ＤＨＦ洗浄装置３の洗浄槽３１に所定の濃度に調整されたＤＨＦを供給する。また、搬送装置を制御して、洗浄の対象である石英チューブ２をＤＨＦ洗浄装置３に搬送する。次に、搬送した石英チューブ２をＤＨＦで満たされた洗浄槽３１に搬入（投入）し、この洗浄槽３１中に石英チューブ２が所定時間浸漬されるように保持する。洗浄槽３１中に石英チューブ２が所定時間浸漬されることにより、石英チューブ２のＤＨＦ洗浄が終了する。
【００３２】
次に、ＤＨＦ洗浄された石英チューブ２を純水洗浄する（ステップＳ２）。まず、搬送装置を制御して、ＤＨＦ洗浄された石英チューブ２を洗浄槽３１から取り出し、純水洗浄装置４に搬送する。また、純水洗浄装置４（バルブ４３）を制御して、純水洗浄装置４の洗浄槽４１に純水を供給する。次に、搬送した石英チューブ２を純水で満たされた洗浄槽４１に投入し、この洗浄槽４１中に石英チューブ２が所定時間浸漬されるように保持する。
【００３３】
続いて、この純水洗浄を終了してもよいか否かを判別する（ステップＳ３）。すなわち、純水洗浄後の廃液中に含まれるパーティクルの数が所定数以下であるか否かを判別する。まず、搬送装置を制御して、純水洗浄された石英チューブ２を洗浄槽４１から取り出す。また、純水洗浄装置４のポンプ４５およびバルブ４７を制御して洗浄槽４１内の排液を排気管４に排出するとともに、所定量の廃液をバイパス４８を介して測定装置（パーティクルカウンタ）に供給する。廃液のがパーティクルカウンタに供給されると、パーティクルカウンタを制御して、供給された廃液に含まれるパーティクルの数を測定させる。制御部は、この測定されたパーティクルの数に基づいて、この純水洗浄を終了してもよいか否かを判別する。
【００３４】
パーティクルの数が所定数より多いと判別すると（ステップＳ３；Ｎｏ）、ステップＳ２に戻り、再び純水洗浄を行う。すなわち、純水洗浄装置４（バルブ４３）を制御して、純水洗浄装置４の洗浄槽４１に純水を供給し、搬送した石英チューブ２を純水で満たされた洗浄槽４１に投入し、この洗浄槽４１中に石英チューブ２が所定時間浸漬されるように保持する。
【００３５】
パーティクルの数が所定数以下と判別すると（ステップＳ３；Ｙｅｓ）、純水洗浄された石英チューブ２をＨＣｌ洗浄する（ステップＳ４）。具体的には、ＨＣｌ洗浄装置５（バルブ５３）を制御して、ＨＣｌ洗浄装置５の洗浄槽５１に所定の濃度に調整されたＨＣｌを供給する。また、搬送装置を制御して、純水洗浄された石英チューブ２をＨＣｌ洗浄装置５に搬送する。次に、搬送した石英チューブ２をＨＣｌで満たされた洗浄槽５１に投入し、この洗浄槽５１中に石英チューブ２が所定時間浸漬されるように保持する。洗浄槽５１中に石英チューブ２が所定時間浸漬されることにより、石英チューブ２のＨＣｌ洗浄が終了する。
【００３６】
ここで、ＨＣｌ洗浄装置５の洗浄槽５１に供給されるＨＣｌの濃度は、石英チューブ２の表面に付着されるＡｌ等の金属不純物を除去できるとともに、材料である石英をエッチングしない程度の濃度であればよく、例えば、１〜３０重量％であることが好ましく、５〜１５重量％であることがさらに好ましい。
【００３７】
次に、ＨＣｌ洗浄された石英チューブ２を純水洗浄する（ステップＳ５）。まず、搬送装置を制御して、ＨＣｌ洗浄された石英チューブ２を洗浄槽５１から取り出し、純水洗浄装置４に搬送する。また、純水洗浄装置４（バルブ４３）を制御して、純水洗浄装置４の洗浄槽４１に純水を供給する。次に、搬送した石英チューブ２を純水で満たされた洗浄槽４１に投入し、この洗浄槽４１中に石英チューブ２が所定時間浸漬されるように保持する。
【００３８】
続いて、純水洗浄後の廃液中に含まれるパーティクルの数が所定数以下であるか否かを判別する（ステップＳ６）。すなわち、ステップＳ３と同様に、洗浄槽４１内の排液を排気管４に排出するとともに、所定量の廃液をバイパス４８を介してパーティクルカウンタに供給し、供給された廃液に含まれるパーティクルの数をパーティクルカウンタに測定させる。制御部は、この測定されたパーティクルの数に基づいて、この純水洗浄を終了してもよいか否かを判別する。
【００３９】
パーティクルの数が所定数より多いと判別すると（ステップＳ６；Ｎｏ）、ステップＳ５に戻り、再び純水洗浄を行う。すなわち、純水洗浄装置４（バルブ４３）を制御して、純水洗浄装置４の洗浄槽４１に純水を供給し、搬送した石英チューブ２を純水で満たされた洗浄槽４１に投入し、この洗浄槽４１中に石英チューブ２が所定時間浸漬されるように保持する。
【００４０】
ここで、パーティクルの数が所定数より多いと判別したとき（ステップＳ６；Ｎｏ）、ステップＳ５に戻って再び純水洗浄を行うのではなく、図３に示すように、ステップＳ４に戻ってＨＣｌ洗浄（ステップＳ４）および純水洗浄（ステップＳ５）を行ってもよい。この場合、さらに多くの汚染物質を除去することができる。
【００４１】
一方、パーティクルの数が所定数以下と判別すると（ステップＳ６；Ｙｅｓ）、この処理を終了する。
【００４２】
次に、本発明の効果を確認するため、アルミニウム汚染させた合成石英ウエハについて、図４に示す工程を実施した、実施例１、２、比較例１〜３の最終工程後の廃液に含まれるアルミニウムの数（atoms/cm2）を測定した。結果を図５に示す。なお、合成石英中にはアルミニウムが含まれないことから、本例ではＨＣｌ洗浄、および、純水洗浄を行うことによる効果の確認を行った。また、実施例１、２ではＨＣｌの濃度を１０重量％としてＨＣｌ洗浄を行った。
【００４３】
図５に示すように、ＨＣｌ洗浄および純水洗浄を行うことにより最終工程後の廃液に含まれるアルミニウムの数が少なくなることが確認できた。また、実施例１、２に示すように、ＨＣｌ洗浄および純水洗浄を複数回行うことにより、最終工程後の廃液に含まれるアルミニウムの数が大きく減少することが確認できた。
【００４４】
なお、比較例１〜３に示すように、ＨＣｌ洗浄を行わずに純水洗浄を複数回行うことによっても最終工程後の廃液に含まれるアルミニウムの数を減少することはできるが、比較例３の数値を見ると、所定数（本例では５×１０１０程度）までしか減少させることできず、さらに少なくすることは困難であると考えられる。このため、さらに減少させるには、ＨＣｌ洗浄および純水洗浄を行うことが必要であることが確認できた。
【００４５】
以上説明したように、本実施の形態によれば、石英チューブ２に、ＤＨＦ洗浄および純水洗浄を行った後、さらにＨＣｌ洗浄および純水洗浄を行うことにより、より多くのアルミニウムを除去することができる。このため、この方法により、より多くの汚染物質を除去することができる。
【００４６】
なお、本発明は、上記の実施の形態に限られず、種々の変形、応用が可能である。以下、本発明に適用可能な他の実施の形態について説明する。
【００４７】
上記実施の形態では、汚染物質がアルミニウムの場合を例に本発明を説明したが、汚染物質はアルミニウムに限定されるものではない。汚染物質として、ナトリウム（Ｎａ）、マグネシウム（Ｍｇ）、鉄（Ｆｅ）、チタン（Ｔｉ）、クロム（Ｃｒ）等についても同様の試験を行ったところ、同様の傾向を有することが確認できた。
【００４８】
上記実施の形態では、純水洗浄において、純水を満たした洗浄槽４１に石英チューブ２を投入し、この洗浄槽４１中に石英チューブ２が所定時間浸漬されるように保持する場合を例に本発明を説明したが、例えば、純水により石英チューブ２を洗浄可能であればよく、例えば、石英チューブ２に純水のシャワーをかけることにより純水洗浄してもよい。
【００４９】
上記実施の形態では、純水洗浄を終了してもよいか否かを純水洗浄後の廃液中に含まれるパーティクルの数により判断する場合を例に本発明を説明したが、他の種々の方法により定めてもよい。
【００５０】
上記実施の形態では、石英部材が石英チューブ２の場合を例に本発明を説明したが、石英部材は、石英より構成された部材であればよく、石英チューブ２に限定されるものではない。例えば、バッチ式縦型熱処理装置に用いられる石英部材としては、石英チューブ２の他、ウエハボート、保温筒等がある。
【００５１】
上記実施の形態では、所定の濃度に調整されたＤＨＦを供給するＤＨＦ供給源３２を用いた場合を例に本発明を説明したが、例えば、純水供給源とＨＦ供給源とを設け、ＤＨＦの濃度を調整するようにしてもよい。また、所定の濃度に調整されたＨＣｌを供給するＨＣｌ供給源５２についても、純水供給源とＨＣｌ供給源とを設け、ＨＣｌの濃度を調整するようにしてもよい。
【００５２】
上記実施の形態では、純水洗浄後に、この純水洗浄を終了してもよいか否かを判別する場合を例に本発明を説明したが、純水洗浄を終了してもよいか否かを判別することなく、純水洗浄を終了してもよい。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】本発明の石英部材の洗浄システム１を構成する各装置の一例を示す図である。
【図２】石英部材の洗浄方法の手順を説明するためのフローチャートである。
【図３】他の石英部材の洗浄方法の手順を説明するためのフローチャートである。
【図４】実施例１、２、および、比較例１〜３の各工程を説明するための図である。
【図５】実施例１、２、および、比較例１〜３の最終工程後の廃液に含まれるアルミニウムの数を示す図である。
【符号の説明】
【００５４】
１  石英部材の洗浄システム
２  石英チューブ
３  ＤＨＦ洗浄装置
４  純水洗浄装置
５  ＨＣｌ洗浄装置
３１、４１、５１  洗浄槽
３２  ＤＨＦ供給源
４２  純水供給源
５２  ＨＣｌ供給源
３３、３７、４３、４７、５３、５７  バルブ
３４、４４、５４  排気管
３５、４５、５５  ポンプ
３６、４６、５６  フィルタ
４８  バイパス
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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