(57)【要約】      （修正有）【課題】所定の形状を有する炭化ケイ素部材を、簡便に製造することのできる炭化ケイ素焼結体の製造方法を提供する。【解決手段】製造する焼結体の形状に合わせて配列させた複数の支持部材１３によって、可撓性を有する紐状炭素質材料１を支持固定する。次いで配列させた紐状炭素質材料１の両端部を坩堝内に溶融させた液体金属ケイ素２２浴中に垂下し浸漬させる。液体金属ケイ素を紐状炭素質材料に含浸させ紐状炭素質材料と反応させて炭化ケイ素化する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
製造する焼結体の形状に合わせて配列させた複数の支持部材によって、可撓性を有する紐状炭素質材料を支持固定し、この紐状炭素質材料に液体金属ケイ素を含浸させて焼結することを特徴とする炭化ケイ素焼結体の製造方法。
【請求項２】
前記支持部材が、炭素含有材料よりなり、針状形状を有していることを特徴とする請求項１に記載の炭化ケイ素焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、炭化ケイ素焼結体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化ケイ素は、高温強度に優れ、耐熱性や耐酸化性を有し、熱伝導率、電気伝導性が良好であるという特性を有している。そのため、炭化ケイ素よりなる部材は、ヒータや各種治具などに用いられている。
【０００３】
ヒータ等に用いられる炭化ケイ素部材は、炭化ケイ素粉末と、炭素粉と、有機バインダとを混合し、所定の形状に成形した後、液体又は気体のシリコンと反応焼結させて製造される。このような炭化ケイ素部材の製造方法に関し、外率で１〜５重量％のカーボンファイバーを混合した配合原料を所望形状に押出形成し、その後Ｓｉ注入によりカーボンファイバーをケイ化して半導体ウェハ搬送用治具を製造する方法がある（特許文献１）。
【０００４】
また、材料がカーボンであるヒータの成形に関して、カーボンファイバーの束を用いてワイヤー形状やテープ形状に編み込んでなるヒータ部材を、所定の配線空間を形成した石英ガラス又はアルミナ製の密封部材内に封入することで、所定形状のヒーティングゾーンを形成させたカーボンヒータの製造方法がある（特許文献２）。
【特許文献１】特許第２５７３５２６号公報
【特許文献２】特開２０００−２１８９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ヒータ等の炭化ケイ素部材の製造する場合、炭化ケイ素粉末や炭素粉等の粉体を原料とした押出成形では、単純な形状の炭化ケイ素部材を作成することはできても、複雑な形状を作成することは困難である。炭化ケイ素部材としての炭化ケイ素ヒータは、被加熱材を均等に加熱したり、発熱密度を高くしたりすることを考慮すると、一方の電極から他方の電極までが複雑な形状を有していることが要求される場合がある。そのため、炭化ケイ素部材について、複雑形状を作成することのできる製造方法が求められる。
【０００６】
ここに、紐状の炭素質材料を原料として用い、この紐状炭素質材料を、つくろうとする炭化ケイ素部材の形状に合わせて形状を定めた後、液体金属ケイ素を含浸させて反応焼結させることにより、炭化ケイ素部材を製造することが考えられる。しかし、紐状の炭素質材料は、剛性がないため、所定の形状に保持することが困難である。また、この紐状の炭素質材料の剛性を高めるために、液体金属ケイ素を含浸させ反応焼結させる前の段階で、当該紐状の炭素質材料に樹脂等を含浸させて硬化させることにより、所定の形状に保持することも考えられる。しかし、樹脂の材料やその含浸量の選択が難しく、場合によっては十分な剛性が得られずに所定の形状に保持することが困難である。また、樹脂を含浸させたり硬化させたりするのに時間を要するので生産性の向上が制限されてしまうおそれがあった。
【０００７】
また、紐状の炭素質材料を案内する所定形状の管やガイド溝を設けた治具に紐状の炭素質材料を取り付けて所定の形状を保持することも考えられる。しかし、このような治具により、所定の形状を保持したままで紐状の炭素質材料に液体金属ケイ素を含浸させ反応焼結させると、反応して形成された炭化ケイ素部材と治具とが固着してしまう。そのため、炭化ケイ素部材を破損させずに治具から分離するのが困難である。
【０００８】
なお、板状の炭化ケイ素部材から放電加工等により所定の形状の炭化ケイ素部材を製造することも可能であるが、放電加工の手間と時間を要するので、生産性や生産コストを勘案すると、複雑形状の炭化ケイ素部材を簡便に製造できることが望まれる。
【０００９】
本発明は、上記した問題を有利に解決するものであり、ヒータ等に用いて好適な、所定の形状を有する炭化ケイ素部材を、簡便に製造することのできる炭化ケイ素焼結体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の炭化ケイ素焼結体の製造方法は、製造する焼結体の形状に合わせて配列させた複数の支持部材によって、可撓性を有する紐状炭素質材料を支持固定し、この紐状炭素質材料に液体金属ケイ素を含浸させて焼結することを特徴とする。
【００１１】
本発明の炭化ケイ素焼結体の製造方法において、支持部材は、炭素含有材料よりなり、針状形状を有していることが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の炭化ケイ素焼結体の製造方法によれば、複雑形状の炭化ケイ素部材を簡便に製造することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明の実施の形態に係る炭化ケイ素焼結体の製造方法を、図面を用いて説明する。
【００１４】
図１は、本発明の実施の形態に係る炭化ケイ素焼結体の製造方法を説明する斜視図であり、図２は図１の正面図である。
【００１５】
本発明の実施形態に係る炭化ケイ素焼結体の製造方法は、基本的に紐状炭素質材料１に液体金属ケイ素を含浸させて反応焼結させることにより製造するものである。
【００１６】
この炭化ケイ素焼結体の材料である紐状炭素質材料１を、作ろうとする炭化ケイ素部材の形状に合わせて成形する。そのために、柱体１１により支持されるテーブル１２上に、複数の支持部材１３を、製造する焼結体の形状に合わせて配列させている。図示した例では、炭化ケイ素ヒータに適合する形状の炭化ケイ素部材を製造するために、複数の支持部材１３は、テーブル１２の両端部近傍で複数回折り返された波形の配列で立設されている。各々の支持部材１３は、炭素含有材料よりなり、針状形状を有している。
【００１７】
本実施形態の炭化ケイ素焼結体の製造方法においては、まず、これらの針状形状の支持部材１３のそれぞれに紐状炭素質材料１を突き刺す。これにより、紐状炭素質材料１は、製造する焼結体の形状を保持しつつテーブル１２とは非接触に支持固定される。紐状炭素質材料１の少なくとも一方の端部は、柱体１１近傍に設けられた容器２１内に垂下させるようにする。
【００１８】
この容器２１内には、液体金属ケイ素２２が収容されている。液体金属ケイ素２２は、容器２１に取り付けられた図示しない加熱装置により、容器２１内で固体金属ケイ素２３を溶融させたものとすることができる。この液体金属ケイ素２２の液中に、紐状炭素質材料１の少なくとも一方の端部を浸漬させる。すると、毛細管現象により液体金属ケイ素２２は紐状炭素質材料１に紐状炭素質材料１の全長にわたって含浸され、紐状炭素質材料１と液体金属ケイ素２２とが反応焼結して炭化ケイ素の焼結体が生成される。この反応焼結の前後で紐状炭素質材料１は支持部材１３により形状が保持されているから、所望の形状の炭化ケイ素焼結体が得られる。反応焼結が終了した後は、炭化ケイ素焼結体とテーブル１２との間の支持部材１３を切断した後、炭化ケイ素焼結体の表面から突出している支持部材１３の切片を除去する。
【００１９】
本実施形態に係る炭化ケイ素焼結体の製造方法によれば、支持部材１３に紐状炭素質材料１を突き刺して固定するだけで、製造する所望の形状を保持することができる。したがって、複雑形状の炭化ケイ素部材を簡便に製造することができる。また、紐状炭素質材料１に樹脂を含浸させて硬化させたり、板状の炭化ケイ素部材を放電加工したりする手間が不要であるので、炭化ケイ素部材の生産性を向上させることができる。更に、支持部材１３に支持されている紐状炭素質材料１は、反応焼結中にテーブル１２と非接触であるので、紐状炭素質材料１がテーブル１２に固着することがない。よって、テーブル１２に炭化ケイ素焼結体が固着した場合の分離作業が不要である。
【００２０】
本実施形態に係る炭化ケイ素焼結体の製造方法において、紐状炭素質材料１は、毛細管現象により液体金属シリコンが含浸しうる微細な空隙を形成しているものであれば特に限定されるものではなく、炭素繊維を束ねたもの、さらに撚線や編物等としたものを用いることができる。紐状炭素質材料１の径は、製造する炭化ケイ素焼結体のサイズに応じて適宜定めることができる。また、紐状炭素質材料１に用いられる炭素繊維にも特に制限はなく、原料としてはポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）系、レーヨン系、ピッチ系のいずれでもよく、サイズも任意であり、紐状炭素質材料１の形成しやすさや、形成される空隙のサイズを考慮して適宜選択すればよい。炭素繊維は、炭化ケイ素焼結体の不純物量を抑制するために、不純物を極力含まないものであることが好ましい。
【００２１】
支持部材１３は、紐状炭素質材料１をテーブル１２の上面から離れた位置で支持することのできる剛性を有している部材である。好ましい支持部材１３は、針状の形状を有している。支持部材１３が針状の形状を有していることにより、紐状炭素質材料１を単に支持部材１３に突き刺すことにより、この紐状炭素質材料１を支持固定することが可能となる。このことは、製造時の作業性に利点がある。また、支持部材１３が針状の形状を有していることにより、径が太い棒状の支持部材に比べて、反応焼結後に切断する作業が容易となる。更に、支持部材１３が紐状炭素質材料１内に挿入されている部分は、液体金属ケイ素と反応焼結させた後にも除去されないことから、支持部材１３が針状の形状を有していることは、炭化ケイ素焼結体中に含まれる支持部材１３を原因とする不純物量を、径が太い棒状の支持部材に比べて抑制することが可能となる。支持部材１３が針状である場合の径は、紐状炭素質材料１を支持できる剛性や、作業性等の観点から好ましい径を定めることができ、例えば、０．２〜１．０ｍｍ程度とすることができる。
【００２２】
支持部材１３は、炭素含有材料よりなることが好ましい。支持部材１３が炭素含有材料よりなることにより、紐状炭素質材料１内に挿入されている部分の支持部材１３は、液体金属ケイ素と反応して炭化ケイ素となる。したがって、製造される炭化ケイ素焼結体中に支持部材１３が不純物として残存することが抑制される。炭素含有材料よりなる支持部材としては、黒鉛及び有機バインダを原料とし、針状に成形した後、焼成することにより製造されるものを用いることができる。
【００２３】
テーブル１２は、支持部材１３を容易に立設させることができるものであれば、特に材料を問わない。例えば、厚板状に成形されたカーボン断熱材を用いることができる。また、柱体１１は、テーブル１２を確実に支持できるものであれば、特に構造、材料を問わない。
【００２４】
支持部材１３をテーブル１２に立設させる作業と、紐状炭素質材料１を支持部材１３に突き刺す作業との時間的な先後は問わない。また、同時であってもよい。
【００２５】
紐状炭素質材料１を支持部材１３に突き刺して保持するとき、支持部材１３を紐状炭素質材料１の直径方向に貫通させても良いし、また、支持部材１３の先端部が、紐状炭素質材料１の内部に止まっていても良い。要するに、紐状炭素質材料１をテーブル１２と非接触に支持固定することができれば、その支持態様は問わない。
【００２６】
紐状炭素質材料１は、少なくとも一方の端部を液体金属ケイ素２２中に浸漬させれば、毛細管現象により紐状炭素質材料１の全長にわたって液体金属ケイ素２２が含浸されるので十分である。もっとも、図１に示すように、紐状炭素質材料１の両端部を液体金属ケイ素２２中に浸漬させることは、短時間で液体金属ケイ素２２を含浸させることができるので好ましい。
【００２７】
液体金属ケイ素２２は、１４５０〜１７００℃程度、好ましくは、１５５０〜１６５０℃程度に加熱して溶融させる。加熱温度が１４５０℃未満では液体金属ケイ素２２の粘性が上昇するため、毛細管現象を活用した紐状炭素質材料１への含浸が難しくなる。また１７００℃を超えると容器２１からの蒸発が著しくなり作業環境が悪化するおそれがある。
【００２８】
液体金属ケイ素２２の原料の固体金属ケイ素２３としては、粉末、顆粒、塊状の金属シリコンが等が挙げられるが、溶融しやすいという観点から、粒径２〜５ｍｍの塊状の金属シリコンが好適に用いられる。液体金属ケイ素２２は、不純物が少ないことが好ましく、よって、原料の固体金属ケイ素２３は、不純物の含有量が１ｐｐｍ未満の高純度の金属ケイ素であることが好ましい。
【実施例】
【００２９】
カーボンファイバーからなる直径約１．５ｍｍの組紐（ファイバー径７μｍ）を、図１及び図２に示すように波形の形状になるように配列された、直径０．５ｍｍの黒鉛製の支持部材に突き刺して支持固定した。このとき、組紐は、カーボン断熱材よりなるテーブルに触れないように、組紐からテーブル上面までの距離を１０ｍｍ程度に離して固定した。
【００３０】
このようにして波形に成形した組紐の両端部を、雰囲気炉中の固体金属ケイ素を収容した坩堝内に垂下し、この坩堝を１５００℃、Ｎ２雰囲気、圧力１００Ｐａで３時間加熱して溶融した液体金属シリコンの浴中に浸漬させた。組紐の両端部から液体金属ケイ素を含浸させて組紐を構成するカーボンファイバーと反応させて炭化ケイ素化した。
【００３１】
このようにして得られた波形の形状の炭化ケイ素ヒータは、大部分が炭化ケイ素からなり、一部が残存するカーボンファイバーとカーボンファイバーの隙間に残存した金属ケイ素からなっていた。これらのカーボンファイバー及び金属ケイ素は、実用上問題のないものであった。
【００３２】
以上、図面を用いて本発明の実施形態に係る炭化ケイ素焼結体の製造方法を説明したが、本発明は、上述した実施形態に限定されることなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で幾多の変形が可能であることはいうまでもない。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明の実施の形態に係る炭化ケイ素焼結体の製造方法を説明する斜視図である。
【図２】図１の正面図である。
【符号の説明】
【００３４】
１  紐状炭素質材料
１１  柱体
１２  テーブル
１３  支持部材
２１  容器
２２  液体金属ケイ素
２３  固体金属ケイ素
【図１】
2009161397.tif 000003
【図２】
2009161397.tif 000004