(57)【要約】【課題】有機ハロゲン化合物の無害化処理等、マイクロ波を用いた反応を触媒槽とマイクロ波装置を備えたマイクロ波反応装置を用いて実施する際に、触媒槽内の触媒カラムを流通する反応溶液の液面低下によって生じるトラブルを無くし、反応時の安全性を確保することができる、触媒槽内の液面低下検知システムを提供する。【解決手段】反応溶液を流通させる触媒を収容した触媒槽と、該触媒槽の内部にマイクロ波を照射するマイクロ波装置と、を備えたマイクロ波反応装置に適用される触媒槽内の液面低下検知システムであって、前記触媒槽に反応溶液の液面低下を検知する検知手段を設け、検知結果を元にマイクロ波装置のオンオフ制御を行う、ことを特徴とする触媒槽内の液面低下検知システムである。【選択図】図１
2009160527.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応溶液を流通させる触媒を収容した触媒槽と、
該触媒槽の内部にマイクロ波を照射するマイクロ波装置と、
を備えたマイクロ波反応装置に適用される触媒槽内の液面低下検知システムであって、
前記触媒槽に反応溶液の液面低下を検知する検知手段を設け、
検知結果を元にマイクロ波装置のオンオフ制御を行う、
ことを特徴とする触媒槽内の液面低下検知システム。
【請求項２】
前記検知手段が、（１）及び／又は（２）及び／又は（３）及び／又は（４）及び／又は（５）である、請求項１に記載の触媒槽内の液面低下検知システム。
（１）下記（Ａ）〜（Ｃ）から選択されるいずれか１以上の、触媒槽内の液面を直接計測する手段。
（Ａ）触媒槽の天井面又は内側面上部に変位計を設置
（Ｂ）液面の下限値近傍に導電計を設置
（Ｃ）熱電対を複数の液位レベルに設置
（２）下記（Ｄ）〜（Ｈ）から選択されるいずれか１以上の、触媒槽又は触媒槽に連通するように設けた監視孔内の液面を計測する手段。
（Ｄ）監視孔上部に変位計を設置
（Ｅ）監視孔内の液面下限値近傍に導電計を設置
（Ｆ）監視孔内に熱電対を複数の液位レベルに設置
（Ｇ）監視孔内の液面を目視観察
（Ｈ）監視孔の外に監視カメラを設置
（３）下記（Ｉ）〜（Ｋ）から選択されるいずれか１以上の、触媒槽内の液面低下を間接的に把握する手段。
（Ｉ）触媒槽の下部ドレン弁に流量計を設置
（Ｊ）触媒槽内の反応溶液の容量を計測
（Ｋ）触媒槽及び触媒槽を収容する反応容器全体の重量を計測
（４）触媒槽の底部もしくは側面下部と接続して、触媒槽内に流入する液体をオーバーフローにより排出するオーバーフロー管において、下記（Ｌ）〜（Ｎ）から選択されるいずれか１以上のオーバーフロー管内の液面を直接計測する手段。
（Ｌ）オーバーフロー管内側上部に変位計を設置
（Ｍ）液面の下限値近傍に導電計を設置
（Ｎ）熱電対を複数の液位レベルに設置
（５）触媒槽の底部もしくは側面下部と接続して、触媒槽内に流入する液体をオーバーフローにより排出するオーバーフロー管において、下記（Ｏ）〜（Ｓ）から選択されるいずれか１以上のオーバーフロー管の内部又はオーバーフロー管に連通するように設けられた監視孔内の液面を計測する手段。
（Ｏ）監視孔上部に変位計を設置
（Ｐ）監視孔内の液面下限値近傍に導電計を設置
（Ｑ）監視孔内に熱電対を複数の液位レベルに設置
（Ｒ）監視孔内の液面を目視観察
（Ｓ）監視孔内にカメラを設置
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、触媒槽内の液面低下検知システムに関する。詳細には、触媒槽とマイクロ波装置とを備えたマイクロ波反応装置で反応を実施する際に、触媒槽内における反応溶液の液面が低下することによって生じるトラブルを無くし、反応装置運転時の安全性を確保することができる、触媒槽内の液面低下検知システムに関する。
【背景技術】
【０００２】
各種有機ハロゲン化合物のなかでも、ＰＣＢは人体を含む生体に極めて有害であることから、１９７３年に特定化学物質に指定され、その製造、輸入、使用が禁止されている。しかし、その後適切な廃棄方法が決まらないまま数万トンのＰＣＢが未処理の状態で放置されている。ＰＣＢは、高温（３０〜７５０℃）分解では強毒性のダイオキシン類である塩素化ジベンゾ−ｐ−ダイオキシン（ＰＣＤＤ）とジベンゾフラン（ＰＣＤＦ）が副生することから、技術的にＰＣＢを安全に分解することが難しく、永年にわたりＰＣＢの安全で効率的な各種分解法が検討されている。
【０００３】
有機ハロゲン化合物の無害化処理方法としては、各種の方法が実施または開発中であるが、その中にマイクロ波を利用した方法がある。その１つとして、触媒と芳香族塩素化合物を含む混合系に水素ガスを吹き込みながらマイクロ波を照射する方法がある。しかし、この方法では、水素ガスを有機ハロゲン化合物を含む反応系に外部から供給する必要があり、防爆装置等も必要とされるため、実用的な方法としては好ましくない。
【０００４】
水素ガスを使わない安全かつ簡易なＰＣＢの分解方法として、ＰＣＢにアルコール等の水素供与体とアルカリ化合物を添加、混合して反応溶液（被処理液）を調製し、該溶液を金属担持触媒を充填した装置に流通させながら、触媒及び反応溶液にマイクロ波を照射し、低温でＰＣＢを還元分解する方法がある（特許文献１〜２等参照）。この方法によれば、反応系に外部から水素ガスを吹き込んだ場合と同等もしくはそれ以上の速い速度でＰＣＢそのものが分解し脱塩素化される。その機構は明らかではないが、アルカリ化合物から提供されるアルカリ金属ラジカルがＰＣＢの脱塩素化反応を促し、そこに水素供与体からの水素ラジカルが入り込むものと推察されている。
【０００５】
かかる分解処理の実施に際し、運転時の安全性を確保するために、マイクロ波の漏洩を検出する手段、ポンプ過電流を検出する手段、触媒充填装置の差圧上昇を検出する手段、マイクロ波の装置異常を検出する手段、触媒を流通する反応溶液の温度上昇を検出する手段、反応槽における反応溶液の液面上昇を検出する手段、反応槽における反応溶液の漏出を検出する手段を設けることは重要である（特許文献３参照）。
【特許文献１】特許第３６７８７４０号公報
【特許文献２】特開２００６−２４６９７６号公報
【特許文献３】特開２００６−２６３２５４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、触媒槽に導入された反応溶液をマイクロ波加熱する際に、万一、液漏れ等により触媒槽内の液面低下が生じていると触媒が露出した状態になってしまい、マイクロ波が触媒に直接照射されることになる。このような事態が生じると、反応温度の制御が困難になるばかりか、最悪の場合には発火の恐れもある。しかも、触媒が熱劣化してしまうので、劣化触媒は廃棄せざるを得なくなり、高価な触媒を再利用できなくなることによって反応コストが増大する。
【０００７】
ところが、触媒槽とマイクロ波装置を組み合せた反応装置では、マイクロ波を外部へ漏洩させないようにするために、触媒槽をマイクロ波不透過性の材料で形成していることから、触媒槽内の内部現象である液面低下を外部から把握することは困難である。また、マイクロ波反応装置において、触媒槽内の反応溶液の液面低下を検知する一般化された方法も存在しないため、安全性確保の点で課題が残る。
【０００８】
本発明は、有機ハロゲン化合物の無害化処理等、マイクロ波を用いた反応を触媒槽とマイクロ波装置を備えたマイクロ波反応装置を用いて実施する際に、触媒槽内の触媒カラムを流通する反応溶液の液面低下によって生じるトラブルを無くし、反応時の安全性を確保することができる、触媒槽内の液面低下検知システムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記目的を達成するため、
本発明に係る触媒槽内の液面低下検知システムは、
反応溶液を流通させる触媒を収容した触媒槽と、
該触媒槽の内部にマイクロ波を照射するマイクロ波装置と、
を備えたマイクロ波反応装置に適用される触媒槽内の液面低下検知システムであって、
前記触媒槽に反応溶液の液面低下を検知する検知手段を設け、
検知結果を元にマイクロ波装置のオンオフ制御を行う、
ことを特徴とする。
【００１０】
本発明に係る触媒槽内の液面低下検知システムにおいては、前記検知手段として（１）及び／又は（２）及び／又は（３）及び／又は（４）及び／又は（５）を、単独使用又は併用することが好ましい。
（１）下記（Ａ）〜（Ｃ）から選択されるいずれか１以上の、触媒槽内の液面を直接計測する手段。
（Ａ）触媒槽の天井面又は内側面上部に変位計を設置
（Ｂ）液面の下限値近傍に導電計を設置
（Ｃ）熱電対を複数の液位レベルに設置
（２）下記（Ｄ）〜（Ｈ）から選択されるいずれか１以上の、触媒槽又は触媒槽に連通するように設けた監視孔内の液面を計測する手段。
（Ｄ）監視孔上部に変位計を設置
（Ｅ）監視孔内の液面下限値近傍に導電計を設置
（Ｆ）監視孔内に熱電対を複数の液位レベルに設置
（Ｇ）監視孔内の液面を目視観察
（Ｈ）監視孔の外に監視カメラを設置
（３）下記（Ｉ）〜（Ｋ）から選択されるいずれか１以上の、触媒槽内の液面低下を間接的に把握する手段。
（Ｉ）触媒槽を収容する反応容器の下部ドレン弁に流量計を設置
（Ｊ）触媒槽内の反応溶液の容量を計測
（Ｋ）触媒槽及び触媒槽を収容する反応容器全体の重量を計測
（４）触媒槽の底部もしくは側面下部と接続して、触媒槽内に流入する液体をオーバーフローにより排出するオーバーフロー管において、下記（Ｌ）〜（Ｎ）から選択されるいずれか１以上のオーバーフロー管内の液面を直接計測する手段。
（Ｌ）オーバーフロー管内側上部に変位計を設置
（Ｍ）液面の下限値近傍に導電計を設置
（Ｎ）熱電対を複数の液位レベルに設置
（５）触媒槽の底部もしくは側面下部と接続して、触媒槽内に流入する液体をオーバーフローにより排出するオーバーフロー管において、下記（Ｏ）〜（Ｓ）から選択されるいずれか１以上のオーバーフロー管の内部又はオーバーフロー管に連通するように設けられた監視孔内の液面を計測する手段。
（Ｏ）監視孔上部に変位計を設置
（Ｐ）監視孔内の液面下限値近傍に導電計を設置
（Ｑ）監視孔内に熱電対を複数の液位レベルに設置
（Ｒ）監視孔内の液面を目視観察
（Ｓ）監視孔内にカメラを設置
【００１１】
触媒槽内の液面を直接計測する手段を採用することにより、液面が下限値より低下した際には直ちに、マイクロ波停止機能が作動するので、触媒の露出を未然に防止することができる。
【００１２】
また、触媒槽を監視する監視孔を設置し、監視孔内の液面を計測する手段を採用することにより、液面の高さを常時把握することができるので、より一層の安全性を確保することができる。
【００１３】
また、触媒槽内の液面を間接的に把握する手段を採用することにより、触媒槽の液漏れを把握することができるので、液面を直接または間接計測する手段では見ることができなかった僅かな液漏れでも把握することができ、装置の保守保全に役立つ。
【００１４】
また、オーバーフロー管の液面を直接または間接計測する手段を採用することにより、触媒槽の液面計測に比べて検知用装置の取付けや取外しが容易である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、触媒槽内の液面が低下した場合には、それを異常と判定して、直ちにマイクロ波発振装置の運転を停止するので、コンパクトかつ簡易な検知システムでありながら、運転時の安全性を確保しつつ、トラブルの未然防止を図ることができる。反応装置運転時の安全性が確保されるので、有機ハロゲン化合物等の有害物質の反応であっても、長時間に亘って安心して実施することができる。また、触媒槽内の液面低下を的確かつ迅速に把握することにより、触媒の熱劣化を防止することができる。従って、使用後に廃棄する触媒量を減らすことが可能となり、活性能が低下した触媒の再生利用率が向上するので、経済性に優れた反応を実施することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明に係る触媒槽内の液面低下検知システムの好ましい実施形態を挙げ、図面を参照しながら詳細に説明する。
【００１７】
図１〜図６は、本発明に係る触媒槽内の液面低下検知システムの概略を説明する図である。図中、１は触媒をＳＵＳ製等の触媒カラムに充填して収容した触媒槽、２はマイクロ波装置であり、３は触媒槽を収容する反応容器である。該反応容器は、化学反応で一般的に用いられているＳＵＳ製等の反応容器、又は、電気絶縁油を充填・保管する際に用いた柱上変圧器、大型トランス、安定器、ＯＦケーブル油槽などの電気機器容器である。反応容器３には反応溶液が収容されているが、通常、触媒槽１は反応溶液の液面と接触しない上方に設置される。この触媒槽１は、反応容器３の上蓋に取付ける等の方法により設置される。
【００１８】
反応容器３内の反応溶液は、循環ポンプ（Ｐ）を介して触媒槽１に導入される。触媒槽１には触媒カラムが設置されており、この触媒槽１の内部に、マイクロ波装置２から発振されたマイクロ波が照射される。触媒槽１に設置された触媒カラムを流通する間、反応溶液及び触媒にはマイクロ波が照射されるので、触媒とマイクロ波の相乗効果によって反応が促進される仕組みである。図１及び図４において、図中の矢印は、反応溶液が流れる方向を示している。これらの図では、触媒槽に取付けたオーバーフロー管４により、反応溶液をオーバーフローさせて液を循環する例を示しているが、その他、触媒槽の底面及び／又は側面から液を自然流下させて液を循環することもできる。
【００１９】
触媒槽に内蔵した触媒カラムに流通させる反応溶液としては、一般に化学反応に用いられる反応溶液であれば、特に限定されるものではない。
その中でも好適な例は、有機ハロゲン化合物、水素供与体及びアルカリ化合物を混合した反応溶液である。この反応溶液を、触媒カラムに流通させると共に、触媒及び反応溶液にマイクロ波を照射することにより、常圧下でも反応が進行し、有機ハロゲン化合物を短時間かつ高分解率で分解することができるからである。
【００２０】
ここで、有機ハロゲン化合物としては、例えば、ポリ塩化ビフェニール（ＰＣＢ）類やダイオキシン類等を挙げることができる。ＰＣＢ類の市販品としては、例えば、鐘淵化学（株）のＫＣ−２００（主成分：２塩化ビフェニール）、ＫＣ−３００（主成分：３塩化ビフェニール）、ＫＣ−４００（主成分：４塩化ビフェニール）、ＫＣ−５００（主成分：５塩化ビフェニール）、ＫＣ−６００（主成分：６塩化ビフェニール）、ＫＣ−１０００（ＫＣ５００／ＴＣＢ＝６０／４０（質量比）の混合物）、ＫＣ−１３００（ＫＣ−３００＋ＤＣＢ＋４塩化ベンゼンの混合物）や、三菱モンサイト（株）のアロクロール１２５４（５４％  Ｃｈｌｏｒｉｎｅ）等を挙げることができる。これらの有機ハロゲン化合物は、単体、混合物、又は、電気絶縁油、熱媒体油、潤滑油あるいは鉱油などに含まれているもの、水あるいは有機溶媒に含まれているもの等である。
【００２１】
上記した水素供与体としては、例えば、複素環式化合物、アミン系化合物、アルコール系化合物、ケトン系化合物、及び脂環式化合物等が挙げられ、これらは単独で又は２種以上を任意に組合わせて使用される。これらの水素供与体の中でも、安全性の観点からはアルコール系化合物、ケトン系化合物、脂環式化合物が好ましく、安全性、コスト、反応制御の容易性、ＰＣＢ分解効率の点からはアルコール系化合物が好ましい。
【００２２】
アルコール系化合物としては、脂肪族アルコール、芳香族アルコールのいずれであってもよく、直鎖又は分岐鎖を有する一価又は多価のアルコールが用いられる。アルコール系化合物の炭素数は１〜１２の範囲が好ましく、より好ましくは２〜９の範囲、さらに好ましくは３〜６の範囲である。具体的には、メタノール、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノール、ｎ−ブタノール、ｓ−ブタノール、ｔ−ブタノール、１−ペンタノール、２−ペンタノール、３−ペンタノール、１−ヘキサノール、２−ヘキサノール、３−ヘキサノール、１−ヘプタノール、２−ヘプタノール、３−ヘプタノール、１−オクタノール、２−オクタノール等の脂肪族アルコール、シクロプロピルアルコール、シクロブチルアルコール、シクロペンチルアルコール、シクロヘキシルアルコール、シクロヘプチルアルコール、シクロオクチルアルコール等の脂環式アルコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、デカリンジオール等の多価アルコール等が挙げられる。これらの中でも、分解効率の点から２−プロパノール、シクロヘキサノールが特に好ましい。
【００２３】
上記したアルカリ化合物としては、有機ハロゲン化合物の脱ハロゲン化反応を促進しうるものであれば特に限定されないが、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、ナトリウムアルコキシド、カリウムアルコキシド、水酸化カルシウム等が好ましい。中でも、コストやハンドリング性に優れることから、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムが特に好ましい。アルカリ化合物は、単独で又は２種以上を任意に組み合せて使用される。また、アルカリ化合物は単体で使用してもよいし、上記の水素供与体に溶解させたものを使用してもよい。
【００２４】
反応溶液における水素供与体の使用量は任意であるが、水素供与体の量が少なすぎると劣化した高粘性油の減粘効果が小さく、分解反応も進まなくなる。一方、水素供与体の量が多すぎると、分解反応は十分進むが実用上意味がなく、反応容器及び触媒槽の大容量化に繋がるため装置の移動が困難になる恐れがある。かかる事情から、水素供与体は、有機ハロゲン化合物に対する割合として、通常、質量比で５０〜１００倍量添加する。また、アルカリ化合物は、ハロゲンに対する割合として、通常、モル比で１．０〜１．５倍モル添加する。該モル比が小さすぎると分解反応が進まなくなり、モル比が大きすぎるとアルカリ化合物が反応溶液に溶解しきれなくなるからである。
【００２５】
触媒としては、有機ハロゲン化合物の脱ハロゲン化反応を促進しうるものであればよく、その種類は特に限定されない。無機系触媒は触媒寿命が長く、かつ、アルカリ化合物存在下でも安定であるため、好ましい。触媒は、新品あるいは再生触媒を、単独で用いてもよいし、２種以上を任意に組み合せて使用してもよい。
【００２６】
無機系触媒としては、複合金属酸化物、炭素結晶化合物、金属担持炭素化合物、金属担持酸化物、金属担持複合金属酸化物、及び金属酸化物等が挙げられるが、中でも、安定性及び反応性の点より金属担持炭素化合物が好ましい。
【００２７】
上記の炭素結晶化合物としては、グラファイト、カーボンナノチューブ（金属を含むものと含まないものの双方が含まれる）、フラーレン等が挙げられる。
【００２８】
上記の金属担持炭素化合物、金属担持酸化物及び金属担持複合酸化物としては、鉄、銀、白金、ルテニウム、パラジウム、ロジウム等の金属を、触媒全量に対して０．１〜２０重量％担持したものが挙げられる。金属担持炭素化合物としては、例えば、Ｐｄ／Ｃ（パラジウム担持炭素化合物）、Ｒｕ／Ｃ（ルテニウム担持炭素化合物）、Ｐｔ／Ｃ（白金担持炭素化合物）等が挙げられ、金属担持酸化物としては  例えば、Ｐｄ／ＴｉＯ２（パラジウム担持２酸化チタン）等が挙げられ、金属担持複合酸化物としては、例えば、Ｐｄ／ＳｉＯ２・Ａｌ２Ｏ３（パラジウム担持シリカ−アルミナ）等が挙げられる。
【００２９】
次に、本発明に係る触媒槽内の液面低下検知システムを順に説明する。
【００３０】
［検知手段（１）］
図１の部分拡大図は、反応装置における触媒槽及びマイクロ波装置の概略構成と、触媒槽内の液面を直接計測する検知手段を示すものである。
【００３１】
手段（Ａ）は、触媒槽の天井面（即ち、反応容器３の上蓋下面）（図１を参照）又は触媒槽の内側面上部（図示を省略）に変位計１１を設置する。変位計とは、物体がある位置から他の位置へ移動したとき、その移動量を測定するものであり、固体又は液体の変位量を測定する測定器として知られている。触媒槽の高さは、通常、２０〜４０ｃｍである。そのため、測定方式としては、半導体レーザを光源とする光学式又は超音波式が好適である。光波側距式又は超音波式センサヘッドを、触媒槽の天井面又は内側面上部に設置し、液面との距離を変位量として測定することにより、液面が低下したか否かを検知することが可能になる。その場合、センサヘッドを不感領域内の長さの筒で囲い、筒の後方から不活性ガスを流すことにより揮発性ガスの侵入を防止すれば、センサヘッドの劣化を防止することができる。
【００３２】
常時あるいは定期的に、変位計を用いて変位計と反応溶液の液面との距離を計測し、変位計による計測値が所定の値以上を示した場合は、変位計のセンサーは感知信号をシステム制御装置まで伝送し、この時、システム制御装置は起動信号を出力して、マイクロ波装置の電源をオフにする。
【００３３】
手段（Ｂ）は、反応溶液の液面の下限値近傍に導電計１２を設置する。上記の水素供与体の中で、２−プロパノールなどのアルコールは導電体である。そのため、導電率が、通電状態を示していれば導電計は液内に存在しているが、絶縁状態を示していれば導電計は気中に存在している、と判断される。導電率の値が所定の値以下を示した場合は、導電計のセンサーは感知信号をシステム制御装置まで伝送し、この時、システム制御装置は起動信号を出力して、マイクロ波装置の電源をオフにする。
【００３４】
手段（Ｃ）は、熱電対１３を複数の液位レベルに設置する。図１は、熱電対１３の一方を触媒が露出しない液面レベル近傍に設置し、他方を触媒と同レベルの高さに設置した例である。反応溶液は、通常、一定温度（ＰＣＢの無害化処理では６０℃前後）に温度制御されているため、熱電対で測定した温度が、設定温度内にあれば熱電対１３は液中に存在し、設定温度よりも高くなれば熱電対１３は気中にあると判断される。設置した熱電対による測定温度が、所定の値以上を示した場合は、熱電対のセンサーは感知信号をシステム制御装置まで伝送し、この時、システム制御装置は起動信号を出力して、マイクロ波装置の電源をオフにする。
【００３５】
［検知手段（２）］
図２は、反応装置の触媒槽に監視孔を設置し、監視孔内の液面を計測する手段を示す部分拡大図である。図２に示された監視孔５には、図示を省略しているが、側面に所定の液面高さに合わせた孔が設けられており、下部及び／又は底面にも孔が設けられている。監視孔に設けられた孔から、反応溶液が監視孔内に出入りするように構成されているため、監視孔内の液面は常時、触媒槽内の液面と同レベルに保持されている。なお、図２は、監視孔が触媒槽の内部に設置された例を示しているが、監視孔は連通管を介して、触媒槽の外に設定されていてもよい。
【００３６】
図３に示された監視孔６は、触媒槽１の天井面上に設けられており、該監視孔を通して触媒槽内の液面が見えるように構成されている。
【００３７】
手段（Ｄ）は、監視孔上部に変位計２１を設置した例、手段（Ｅ）は監視孔内の液面下限値近傍に導電計２２を設置した例、手段（Ｆ）は監視孔内に熱電対２３を複数の液位レベルに設置した例を示している。これらの手段の測定原理及び検知方法は、液面を直接計測する上記の手段（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の場合と同様である。
【００３８】
手段（Ｇ）では、監視孔内の液面を目視観察する。
【００３９】
手段（Ｈ）では、監視孔の外にカメラ２５を設置し、撮影した画像で液位を認識する。これらの場合、監視孔内または監視孔入口付近に照明装置を設けると、観察や画像認識が容易になる。さらに、モーションディレクターなどによる画像処理を用いて自動認識機能を作動させ、システム制御装置は起動信号を出力して、マイクロ波装置の電源をオフにする。
【００４０】
［検知手段（３）］
図４は、反応装置の触媒槽の液面低下を、間接的に把握する手段を設けた液面低下検知システムを説明する図と、計測手段を示す部分拡大図である。
【００４１】
手段（Ｉ）では、触媒槽の下部ドレン弁に流量計３１を設置する。流量計の指針がゼロの場合は液漏れが発生していない状態であるが、流量計の指針が動く場合は液漏れが発生していると判断される。流量計３１が作動した場合は感知信号をシステム制御装置まで伝送し、この時、システム制御装置は起動信号を出力して、マイクロ波装置の電源をオフにする。
【００４２】
手段（Ｊ）では、触媒槽内の反応溶液の容量を計測する。窒素供給管から触媒槽の液面上部の空間に窒素を連続して流し、途中の配管に流量計３２を設置する。液面レベルが一定の場合は窒素流量が変化しないが、窒素流量が減少した場合は液面低下と判断される。窒素流量計３２が異変を感知した場合は、感知信号をシステム制御装置まで伝送し、この時、システム制御装置は起動信号を出力して、マイクロ波装置の電源をオフにする。
【００４３】
手段（Ｋ）では、触媒槽および触媒槽を収容する反応容器全体の重量を計測する。有機ハロゲン化合物無害化装置では、反応容器の容量は５〜５０リットルが一般的なので、重量計は汎用の重量計で、可動式のものを使用することが可能である。触媒槽を設置した反応容器を重量計３３の上に載置し、無害化処理を実施しながら常時、あるいは定期的に重量を計測する。重量減が認められた場合は、反応容器からの液漏れと判断される。この場合、「重量減＝触媒槽内の液面低下あり」と直ちに判断することはできないが、いずれにしても無害化処理終了前の反応溶液の漏出を検知することが可能になる。重量計３３の計測値が当初よりマイナス値を示した場合は、重量計のセンサーは感知信号をシステム制御装置まで伝送し、この時、システム制御装置は起動信号を出力して、マイクロ波装置の電源をオフにする。
【００４４】
［検知手段（４）］
図５は、反応装置の触媒槽の液面低下を、触媒槽の底部もしくは側面下部と接続して、触媒槽内に流入する液体をオーバーフローにより排出するオーバーフロー管において把握する手段を設けた液面低下検知システムを説明する部分拡大図である。
【００４５】
図５では、次の（Ｌ）〜（Ｎ）から選択されるいずれか１以上のオーバーフロー管内の液面を直接計測する手段を示している。（Ｌ）オーバーフロー管内側上部に変位計４１を設置、（Ｍ）液面の下限値近傍に導電計４２を設置、（Ｎ）熱電対４３を複数の液位レベルに設置する。これらの検知システムの詳細は、上記の検知手段（Ａ）〜（Ｃ）の場合と同様である。
【００４６】
［検知手段（５）］
図６は、反応装置の触媒槽の液面低下を、触媒槽の底部もしくは側面下部と接続して、触媒槽内に流入する液体をオーバーフローにより排出するオーバーフロー管において把握する手段を設けた液面低下検知システムを説明する部分拡大図である。
【００４７】
図６では、次の（Ｏ）〜（Ｓ）から選択されるいずれか１以上のオーバーフロー管の内部又はオーバーフロー管に連通するように設けられた監視孔内の液面を計測する手段を示している。監視孔７は、触媒槽の天井面からオーバーフロー管４の上面を貫通するように設けられており、下部及び／又は底面にも孔が設けられているので、監視孔内の液面は常時、触媒槽内の液面と同レベルに保持されている。（Ｏ）監視孔上部に変位計４１を設置、（Ｐ）監視孔内の液面下限値近傍に導電計を設置（図示を省略）、（Ｑ）監視孔内に熱電対を複数の液位レベルに設置（図示を省略）、（Ｒ）監視孔内の液面を目視観察、（Ｓ）監視孔の外に監視カメラ４５を設置する。これらの検知システムの詳細は、上記の検知手段（Ｄ）〜（Ｈ）の場合と同様である。
【００４８】
上記したように、本発明の液面低下検知システムでは、いずれか１以上の液面低下検知手段を設ければよいので、２以上の検知手段を併用することも可能である。また、(１）、（２）、（３）、（４）及び（５）の検知手段から、２以上の検知手段を適宜選択して組合せることもでき、それらの検知手段を設置する順序も適宜決定すればよい。
【００４９】
一実施形態として、有機ハロゲン化合物無害化装置の運転時に、本発明の触媒槽内の液面低下検知システムにより、複数の検出手段から感知情報を受信した場合について、図７のフローチャートを参照しながら説明する。
【００５０】
マイクロ波発振装置が起動した（スイッチオン）後、ステップ１（Ｓ１）の、液面を直接計測する手段として用いる変位計（Ａ）が作動した場合(「ＹＥＳ」の場合)は、液面低下検知システムが作動したので、マイクロ波発振装置は運転を停止する（スイッチオフ）。
【００５１】
一方、変位計（Ａ）が作動しない場合（「ＮＯ」の場合）は、ステップ２（Ｓ２）へ移行し、導電計（Ｂ）が作動したかどうかを判定する。そして、このステップ２において、液面低下が発生した場合(「ＹＥＳ」の場合)は、マイクロ波発振装置は運転を停止する。
【００５２】
一方、導電計（Ｂ）が作動していない場合（「ＮＯ」の場合）は、ステップ３（Ｓ３）へ移行して、熱電対（Ｃ）が作動したかどうかを判定する。そして、このステップ３において、液面低下が発生した場合(「ＹＥＳ」の場合)は、マイクロ波発振装置は運転を停止する。
【００５３】
一方、触媒槽内の液面低下が発生していない場合（「ＮＯ」の場合）は、ステップ４（Ｓ４）へ移行して、当該無害化装置の累積運転時間が設定時間（Ｘ）に達したかどうかを判定する。そして、このステップ４において、累積運転時間が設定時間に達していない場合（「ＮＯ」の場合）は、当該無害化装置は運転を継続する。一方、累積運転時間が設定時間に達した場合(「ＹＥＳ」の場合)は、当該無害化装置は運転を停止する。
【００５４】
他の実施形態として、有機ハロゲン化合物無害化装置の運転時に、本発明の触媒槽内の液面低下検知システムにより、複数の検出手段から感知情報を受信した場合について、図８のフローチャートを参照しながら説明する。
【００５５】
マイクロ波発振装置が起動した（スイッチオン）後、ステップ１（Ｓ１）の、液面を間接的に計測する手段として用いる重量計（Ｋ）が作動した場合(「ＹＥＳ」の場合)は、反応溶液の漏れ検知システムが作動したので、マイクロ波発振装置は運転を停止する（スイッチオフ）。
【００５６】
一方、重量計（Ｋ）が作動しない場合（「ＮＯ」の場合）は、ステップ２（Ｓ２）へ移行し、監視孔に設けた変位計（Ｄ）が作動したかどうかを判定する。そして、このステップ２において、液面低下が発生した場合(「ＹＥＳ」の場合)は、マイクロ波発振装置は運転を停止する。
【００５７】
一方、変位計（Ｄ）が作動していない場合（「ＮＯ」の場合）は、ステップ３（Ｓ３）へ移行して、当該無害化装置の累積運転時間が設定時間（Ｘ）に達したかどうかを判定する。そして、このステップ３において、累積運転時間が設定時間に達していない場合（「ＮＯ」の場合）は、当該無害化装置は運転を継続する。一方、累積運転時間が設定時間に達した場合(「ＹＥＳ」の場合)は、当該無害化装置は運転を停止する。
【００５８】
なお、図７及び図８のフローチャートでは、反応終了を累積運転時間で設定した例を示したが、有機ハロゲン化合物が所定の基準濃度に達したか否かで判定することも可能である。
【産業上の利用可能性】
【００５９】
本発明によれば、触媒槽内の液面が低下を的確かつ迅速に把握し、それを異常と判定して、直ちにマイクロ波発振装置の運転を停止するので、運転時の安全性を確保しつつトラブルの未然防止を図ることができるマイクロ波反応装置を提供できる。よって、各種のマイクロ波反応装置に利用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】検知手段（１）を設置した触媒槽内の液面低下検知システムの概略を示す説明図である。
【図２】検知手段（２）を設置した触媒槽内の液面低下検知システムの概略を示す説明図である。
【図３】検知手段（２）を設置した触媒槽内の液面低下検知システムの概略を示す説明図である。
【図４】検知手段（３）を設置した触媒槽内の液面低下検知システムの概略を示す説明図である。
【図５】検知手段（４）を設置した触媒槽内の液面低下検知システムの概略を示す説明図である。
【図６】検知手段（５）を設置した触媒槽内の液面低下検知システムの概略を示す説明図である。
【図７】本発明における触媒槽内の液面低下を検知した場合の処理手順の一例を示すフローチャートである。
【図８】本発明における触媒槽内の液面低下を検知した場合の処理手順の一例を示すフローチャートである。
【符号の説明】
【００６１】
１  触媒槽
２  マイクロ波装置
３  反応容器
４  オーバーフロー管
５，６，７  監視孔
１１  変位計
１２  導電計
１３  熱電対
２１  変位計
２２  導電計
２３  熱電対
２５  監視カメラ
３１  流量計
３２  流量計
３３  重量計
４１  変位計
４２  導電計
４３  熱電対
４５  監視カメラ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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