(57)【要約】【課題】ＴＥＭやＦＩＢ装置に用いられる試料搭載部材において、試料に再付着物が付く度合いを低減し、試料設置時には試料を回転中心に合わせやすいようにする。【解決手段】試料搭載部材１０１は、透過型電子顕微鏡または集束イオンビーム加工装置に３次元の試料１０を導入するための試料ホルダにおいて試料１０を直接支持するための試料搭載部材であって、下端に接続部を含む柱状の下部２と、試料１０を搭載するための上面３を有する上部１とを備える。上部１は上面３の外縁のうち第１の側に、下方に向けてほぼ垂直に切り立った第１絶壁部４を含む。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
透過型電子顕微鏡または集束イオンビーム加工装置に３次元の試料を導入するための試料ホルダにおいて前記試料を直接支持するための試料搭載部材であって、
下端に接続部を含む柱状の下部と、
前記試料を搭載するための上面を有する上部とを備え、
前記上部は前記上面の外縁のうち第１の側に、下方に向けてほぼ垂直に切り立った第１絶壁部を含む、試料搭載部材。
【請求項２】
前記上部は、前記上面の外縁の前記第１の側とは反対の側である第２の側に、下方に向けてほぼ垂直に切り立った第２絶壁部を含む、請求項１に記載の試料搭載部材。
【請求項３】
前記上部は、前記上面の外縁を取り囲むように、下方に向けてほぼ垂直に切り立った外周絶壁部を含む、請求項１に記載の試料搭載部材。
【請求項４】
透過型電子顕微鏡または集束イオンビーム加工装置に３次元の試料を導入するための試料ホルダであって、請求項１から３のいずれかに記載の試料搭載部材を備える、試料ホルダ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過型電子顕微鏡または集束イオンビーム加工観察装置のための試料搭載部材および試料ホルダに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope）（以下、「ＴＥＭ」という。）は、電子顕微鏡の一種であり、ＴＥＭにおいては試料に電子を当てて透過させることによって観察が行なわれる。ＴＥＭで観察する試料は薄膜状であることが望まれるので、一般的には、試料の形状を薄膜状に加工するために、集束イオンビーム（Focused Ion Beam）装置（以下、「ＦＩＢ装置」という。）が用いられる。
【０００３】
ＴＥＭやＦＩＢ装置に対する試料の出し入れは、試料を試料ホルダに搭載した状態で、試料ホルダを出し入れすることによって行なわれる。試料ホルダに対する試料の設置は、「ニードル」と呼ばれる柱状の試料搭載部材の上面に試料を載置して接合し、このニードルを、試料ホルダにある所定の回転台に取り付けることによって行なわれる。
【０００４】
一例として試料ホルダ２００を図１７に示す。試料ホルダ２００は、先端部６１と中間部６２とモータ部６３とを備えている。中間部６２には回転伝導軸６４が配置されている。先端部６１を拡大したところを図１８に示す。先端部６１の上側には回転皿６５が回動自在に設置されており、回転皿６５の上面には試料搭載部材１００が着脱可能に設置される。図１７に示される回転伝導軸６４はモータ部６３で生じる回転運動を回転皿６５に伝えるためのものである。
【０００５】
従来技術に基づくニードルすなわち試料搭載部材１００を単独で取り出したところを図１９に示す。試料搭載部材１００は、上部１と下部２とを備え、上部１は試料を搭載するための上面３を有する。観察または加工すべき試料を交換する場合は、試料搭載部材１００ごと回転皿６５から外して交換する。
【０００６】
上面３に試料１０を設置した状態を図２０に示す。試料１０は蒸着によって上面３に固定されている。実際にはある程度の大きさの試料の塊を蒸着によって上面３に固定してからイオンミリングでこの試料の塊を削ることによって所望の短冊状に加工するのが一般的である。
【０００７】
以上説明したような従来の試料ホルダおよびニードル（試料搭載部材）の一例については、"3D observation of elemental distribution of Si-device using a dedicated FIB/STEM System" T. Yaguchi et.al., Proceedings of the 31st International Symposium for Testing and Failure Analysis (2005), pp.382-388（非特許文献１）に記載されている。
【非特許文献１】"3D observation of elemental distribution of Si-device using a dedicated FIB/STEM System" T. Yaguchi et.al., Proceedings of the 31st International Symposium for Testing and Failure Analysis (2005), pp.382-388
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
図１９に示したような従来技術に基づく試料搭載部材においては、上面３は単なる円形の平坦な面であった。その上面３に対して試料１０ｆを接合してイオンミリングで所望の短冊形状に加工するものとする。ここでは一例として加工前の試料１０ｆは立方体であるものとしている。試料１０ｆを上面３に接合する際には本来水平に固定すべきであるのに図２１に示すように傾いた状態で固定されてしまうということがしばしばあった。このように固定されてしまうと、試料１０ｆを上面３から一旦外して再度精密に位置合わせして固定作業を行なわなければならなくなったり、イオンミリングによる加工精度が低下したりする。
【０００９】
また、図１９に示したような従来技術に基づく試料搭載部材においては、図２２に示すように、イオンミリング時にイオン１５が試料搭載部材１００の上面３に衝突することによって上面３を構成する材料を飛散させてしまい、試料１０に付着させてしまうという問題がある。その場合、試料１０に再付着物１６が付着した状態となり、ＴＥＭ像観察や分析の妨げとなる。
【００１０】
図１９に示したような従来技術に基づく試料搭載部材においては、試料に電子ビームを当てて放出される特性Ｘ線を観測することによって分析を行なう場合、図２３に示すように、試料１０から放出される特性Ｘ線２１のほかに試料搭載部材１００から放出される特性Ｘ線２２までもが検出器１７によって検出されてしまい、ノイズとなるという問題がある。
【００１１】
さらに、図２４に示すように、試料１０から放出される特性Ｘ線の一部２３が試料搭載部材１００の上面３に当たってしまい、遮断されて検出器１７に届かないということも起こりうる。
【００１２】
さらに、試料１０ｆを上面３に設置する際には、作業者は、図２５に示すように側方から顕微鏡、カメラなどの拡大観察手段１９を通して見ながら、保持具１８の先端に保持された試料１０ｆを持ち込んで上面３に対して位置決めし、取り付ける。この取り付け位置は上面３の上から見て中心となる位置、すなわち試料搭載部材の回転中心であることが好ましいが、実際には、側方から観察して位置合わせをするのみでは回転中心からずれることが多い。試料１０ｆが回転中心からずれて取り付けられた場合は、試料１０ｆをイオンミリングで加工して試料１０とした後には図２６に示すように回転中心からずれた位置に配置された格好になる。試料を正しく回転中心に設置することは困難であった。
【００１３】
そこで、本発明は、これらの問題点を解消ないしは軽減することができる試料搭載部材および試料ホルダを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記目的を達成するため、本発明に基づく試料搭載部材は、透過型電子顕微鏡または集束イオンビーム加工装置に３次元の試料を導入するための試料ホルダにおいて上記試料を直接支持するための試料搭載部材であって、下端に接続部を備える柱状の下部と、上記試料を搭載するための上面を有する上部とを備える。上記上部は上記上面の外縁のうち第１の側に、下方に向けてほぼ垂直に切り立った第１絶壁部を含む。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、試料に再付着物が付く度合いを低減することができる。また、試料を設置する際に試料を回転中心に合わせやすい。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
（実施の形態１）
（構成）
図１、図２を参照して、本発明に基づく実施の形態１における試料搭載部材について説明する。この試料搭載部材１０１は、透過型電子顕微鏡または集束イオンビーム加工装置に３次元の試料１０を導入するための試料ホルダにおいて前記試料を直接支持するための試料搭載部材であって、下端に接続部を含む柱状の下部２と、試料１０を搭載するための上面３を有する上部１とを備える。上部１は上面３の外縁のうち第１の側に、下方に向けてほぼ垂直に切り立った第１絶壁部４を含む。図１では、試料搭載部材１０１の上面３に試料１０が搭載されている。この状態の斜視図を図２に示す。上面３は下部２の断面積より小さくなっている。上部１は上にいくほど断面積が小さい円錐台形状となっている。下部２は円柱状であるが、その下端は回転皿６５の円柱形の凹みに対して嵌め込まれて固定されることとなっている。したがって、下部２ｍの下端部は接続部の役割を果たしている。試料１０は既に短冊状に加工されている。試料１０は試料搭載部材１０１の一部ではない。
【００１７】
（作用・効果）
本実施の形態における試料搭載部材１０１では、上部１は第１の側に第１絶壁部４を含んでいるので、図１の左側から飛来したイオンが試料１０より先に上面３に当たることがほとんどなく、仮に第１絶壁部４に当たったとしても飛沫は下方に飛散するので試料１０には付着しにくい。したがって、試料１０に再付着物が付く度合いを低減することができる。
【００１８】
また、この試料搭載部材１０１では、側方から観察して試料を位置決めする際に、水平方向の位置に関しては、第１絶壁部４と上面３との境界を目印に位置決めすればよいので、試料を回転中心に合わせやすい。
【００１９】
上面３が完全な半円であってもよく、その場合であってもある程度の効果は得られるが、その場合は試料を載せる位置が回転中心からわずかにずれることとなる。上面３は半円ではなく半円よりやや大きめの略半円、すなわち、半円より少しはみ出して回転中心を含む形状であることが好ましい。そうすれば回転中心の位置に試料を載せるだけのスペースが確保されるからである。
【００２０】
第１絶壁部４は上面３に対して完全に垂直な壁面である必要はなく、垂直に近い急峻な斜面であってもよい。第１絶壁部４は、第１絶壁部４に当たったイオンによって飛散させられた材料の飛沫が試料１０にかかることを避けられる程度に急峻であればよい。
【００２１】
たとえば、試料搭載部材は、図３、図４に示す形状の試料搭載部材１０１ｄであってもよい。これは、図１９に示した形状から上部の一部をえぐり取った形状となっている。この試料搭載部材１０１ｅは、上部１ｄと下部２とを備えている。上部１ｄにある凹面のうち上端近傍の部分が第１絶壁部４ｄに該当する。第１絶壁部４ｄに注目して見れば上面３ｄに対してほぼ垂直に切り立った状態となっている。
【００２２】
さらに他のバリエーションとして、試料搭載部材は、図５、図６に示す形状の試料搭載部材１０１ｅであってもよい。これは、図１９に示した形状から一部を斜めに平面で切り落とした形状となっている。上部１ｅは第１絶壁部４ｅを有しているが、第１絶壁部４ｅは、下部２にまで延在している。
【００２３】
また、試料搭載部材１０１では下部２は円柱状となっていたが、円柱状に限らなくてもよい。たとえば、試料搭載部材は、図７、図８に示す形状の試料搭載部材１０１ｊであってもよい。図１９に示した形状において上端から下端までにかけて一部を縦に切り落とした形状となっている。この試料搭載部材１０１ｊは、上部１ｊと下部２ｊとを備えている。下部２ｊは円柱形状ではなく略半円柱形状となっている。回転皿６５への接続の都合で下部２ｊの下端が円形であることが求められる場合は下部２ｊの下端近傍のみを円柱形とすればよい。
【００２４】
（実施の形態２）
（構成）
図９を参照して、本発明に基づく実施の形態２における試料搭載部材について説明する。この試料搭載部材１０２は、上部１ｉと下部２とを備える。上部１ｉは上面３ｉを有する。上部１ｉは上面３ｉの外縁のうち第１の側に、下方に向けてほぼ垂直に切り立った第１絶壁部４ａを含む。この試料搭載部材１０２においては、上部１ｉは、上面３ｉの外縁の第１の側とは反対の側である第２の側に、下方に向けてほぼ垂直に切り立った第２絶壁部４ｂを含む。試料搭載部材１０２に試料１０を搭載した状態の上部１ｉ近傍の側面図を図１０に示す。上部１ｉは薄膜状となっており、下部２の上側についたてのように立っている。試料搭載部材１０２に試料１０を搭載した状態の全体の斜視図を図１１に示す。
【００２５】
（作用・効果）
本実施の形態における試料搭載部材１０２においては、第１の側に第１絶壁部４ａを含んでいるので、第１の側がイオンの飛来してくる側だとすると、実施の形態１と同様に、試料１０に再付着物が付く度合いを低減することができる。本実施の形態では、実施の形態１で述べた効果に加えてさらなる効果を得ることができる。
【００２６】
本実施の形態における試料搭載部材１０２においては、第１の側に第１絶壁部４ａの他に第２の側に第２絶壁部４ｂを含んでいるので、試料１０から放出される特性Ｘ線の一部が試料搭載部材１０２に当たって遮断されてしまうという事態も回避することができる。試料搭載部材１０２においては、上面３ｉが狭いので、余分なイオンが上面３ｉに衝突する度合いを少なく抑えることができ、その結果、イオン衝突によって試料搭載部材１０２自体から特性Ｘ線が放出する事態を防止することができる。また、第２の側に第２絶壁部４ｂを含んでいるので、試料１０から放出される特性Ｘ線の一部が試料搭載部材に当たることによって遮断されて検出器１７に届かないという事態も回避することができる。
【００２７】
本実施の形態では、上面３ｉ自体が狭く細長い形状となっているので、試料を設置する際の位置決めが容易となる。回転中心に合わせるには直線状に延在する上面３ｉの中央に合わせればよく、試料を正確に回転中心に位置決めすることも容易となる。
【００２８】
（実施の形態３）
（構成）
図１２、図１３を参照して、本発明に基づく実施の形態３における試料搭載部材について説明する。この試料搭載部材１０３は、上部１ｒと下部２とを備える。上部１ｒは試料を搭載するための上面３ｒを有する。上部１ｒは、上面３ｒの外縁を取り囲むように、下方に向けてほぼ垂直に切り立った外周絶壁部４ｒを含む。すなわち、上部１ｒのうち上面３ｒから少なくとも一定区間は柱状となっており、その柱状部分の外周面が外周絶壁部４ｒとなっている。この試料搭載部材１０３に試料１０を搭載した状態を図１４に示す。上面３ｒは試料１０を載せて支持するに足りるだけの面積を有しているが、それ以外に余裕がないほどに狭い面となっていることが好ましい。
【００２９】
（作用・効果）
本実施の形態における試料搭載部材１０３においては、上面３ｒの外縁を取り囲むように、下方に向けてほぼ垂直に切り立った外周絶壁部４ｒを含むので、どちら側からイオンが衝突しても外周絶壁部４ｒに衝突する限り飛散物が試料１０に再付着しにくい。また、外周絶壁部４ｒがあるので、試料１０から発せられた特性Ｘ線が試料搭載部材１０３によって遮蔽されにくい。
【００３０】
なお、図１５に示す試料搭載部材１０３ｕのように試料１０を搭載してなお周囲に上面３ｕが若干露出している形状であってもよい。試料搭載部材１０３ｕにおいては、上面３ｕの外縁を取り囲むように、下方に向けてほぼ垂直に切り立った外周絶壁部４ｕが設けられている。この場合、試料搭載部材１０３には劣るが、やはりある程度の効果は得ることができる。
【００３１】
上記各実施の形態における試料搭載部材は金属製であってよく、図１９に示したような従来形状の試料搭載部材に対してイオンミリングまたは研磨加工を施すことによって得ることができる。
【００３２】
（実施の形態４）
（構成）
図１６を参照して、本発明に基づく実施の形態４における試料ホルダについて説明する。本実施の形態における試料ホルダは、透過型電子顕微鏡または集束イオンビーム加工装置に３次元の試料を導入するための試料ホルダであって、上記各実施の形態のいずれかで説明した試料搭載部材を備える。本実施の形態における試料ホルダの一例として図１６に示した試料ホルダ２０１は、実施の形態１で説明した試料搭載部材１０１を備える。試料ホルダ２０１は、先端部６１ｘと、中間部６２と、モータ部６３とを備える。試料搭載部材１０１は、先端部６１ｘの回転皿６５に設置されている。
【００３３】
（作用・効果）
本実施の形態における試料ホルダでは、試料搭載部材において上記各実施の形態で述べたような効果が得られるので、試料ホルダ全体として、観察や分析が再付着物に妨げられることなく、不所望な遮断や反射を防ぐことができ、その結果、ノイズを少なく抑えることができる。したがって、本実施の形態における試料ホルダでは、高精度に観察、分析または加工を行なうことができる。
【００３４】
なお、今回開示した上記実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではない。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更を含むものである。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明に基づく実施の形態１における試料搭載部材に試料を搭載した状態の側面図である。
【図２】本発明に基づく実施の形態１における試料搭載部材に試料を搭載した状態の斜視図である。
【図３】本発明に基づく実施の形態１における試料搭載部材の第１の変形例の部分側面図である。
【図４】本発明に基づく実施の形態１における試料搭載部材の第１の変形例の斜視図である。
【図５】本発明に基づく実施の形態１における試料搭載部材の第２の変形例の側面図である。
【図６】本発明に基づく実施の形態１における試料搭載部材の第２の変形例の斜視図である。
【図７】本発明に基づく実施の形態１における試料搭載部材の第３の変形例の側面図である。
【図８】本発明に基づく実施の形態１における試料搭載部材の第３の変形例の斜視図である。
【図９】本発明に基づく実施の形態２における試料搭載部材の側面図である。
【図１０】本発明に基づく実施の形態２における試料搭載部材に試料を搭載した状態の上部近傍の部分側面図である。
【図１１】本発明に基づく実施の形態２における試料搭載部材に試料を搭載した状態の斜視図である。
【図１２】本発明に基づく実施の形態３における試料搭載部材の上部近傍の部分側面図である。
【図１３】本発明に基づく実施の形態３における試料搭載部材の斜視図である。
【図１４】本発明に基づく実施の形態３における試料搭載部材に試料を搭載した状態の部分側面図である。
【図１５】本発明に基づく実施の形態３における試料搭載部材の変形例に試料を搭載した状態の部分側面図である。
【図１６】本発明に基づく実施の形態４における試料ホルダの側面図である。
【図１７】従来技術に基づく試料ホルダの側面図である。
【図１８】従来技術に基づく試料ホルダの部分拡大図である。
【図１９】従来技術に基づく試料搭載部材の斜視図である。
【図２０】従来技術に基づく試料搭載部材に試料を搭載した状態の斜視図である。
【図２１】従来技術に基づく試料搭載部材における第１の問題点の説明図である。
【図２２】従来技術に基づく試料搭載部材における第２の問題点の説明図である。
【図２３】従来技術に基づく試料搭載部材における第３の問題点の説明図である。
【図２４】従来技術に基づく試料搭載部材における第４の問題点の説明図である。
【図２５】従来技術に基づく試料搭載部材における試料取付け作業の説明図である。
【図２６】従来技術に基づく試料搭載部材において試料が回転中心からずれて配置された状態の斜視図である。
【符号の説明】
【００３６】
１，１ｄ，１ｅ，１ｉ，１ｊ，１ｒ  上部、２，２ｊ  下部、３，３ｄ，３ｅ，３ｉ，３ｊ，３ｒ，３ｕ  上面、４，４ａ，４ｄ，４ｅ，４ｊ  第１絶壁部、４ｂ  第２絶壁部、４ｒ，４ｕ  外周絶壁部、１０  試料、１０ｆ  （加工する前の）試料、１５  イオン、１６  再不着物、１７  検出器、１８  保持具、１９  拡大観察手段、２１，２２  特性Ｘ線、２３  （特性Ｘ線の）一部、６１，６１ｘ  先端部、６２  中間部、６３  モータ部、６４  回転伝導軸、６５  回転皿、１００  （従来技術に基づく）試料搭載部材、１０１，１０１ｄ，１０１ｅ，１０１ｊ，１０２，１０３，１０３ｕ  試料搭載部材、２００  （従来技術に基づく）試料ホルダ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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【図２６】
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