(57)【要約】      （修正有）【課題】有機ＥＬ素子の構成部材が形成された基板の当該構成部材内の含有水分をより短時間で効率的に、かつ当該構成部材にダメージを与えることなく除去する有機ＥＬ表示装置の製造方法を得ることを目的する。【解決手段】この有機ＥＬ表示装置の製造方法は、（ａ）有機ＥＬ素子の構成部材が形成された基板を減圧状態にして前記構成部材の表面の水分を除去する減圧乾燥工程と、（ｂ）前記基板を有機溶剤の蒸気に曝して前記構成部材の含有水分を前記有機溶剤に置換する有機溶剤置換工程と、（ｃ）前記基板を真空乾燥して前記構成部材内の前記有機溶剤を前記構成部材から放出する真空乾燥工程とを備える。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）有機ＥＬ素子の構成部材が形成された基板を減圧状態にして前記構成部材の表面の水分を除去する減圧乾燥工程と、
（ｂ）前記基板を有機溶剤の蒸気に曝して前記構成部材の含有水分を前記有機溶剤に置換する有機溶剤置換工程と、
（ｃ）前記基板を真空乾燥して前記構成部材内の前記有機溶剤を前記構成部材から放出する真空乾燥工程と、
を備えることを特徴とする有機ＥＬ表示装置の製造方法。
【請求項２】
前記構成部材は、平坦化膜および素子分離膜を含み、それらの少なくとも一方は、感光性樹脂で形成されていることを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ表示装置の製造方法。
【請求項３】
前記工程（ａ）〜（ｃ）を複数回繰り返すことを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ表示装置の製造方法。
【請求項４】
前記工程（ｃ）において、真空乾燥と同時に前記基板を加熱することを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ表示装置の製造方法。
【請求項５】
前記工程（ｃ）での前記基板の加熱温度は、２００℃以下であることを特徴とする請求項４に記載の有機ＥＬ表示装置の製造方法。
【請求項６】
前記工程（ａ）〜（ｃ）での基板の雰囲気圧を水の飽和蒸気圧以下にすることを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ表示装置の製造方法。
【請求項７】
有機ＥＬ素子の構成部材が形成された基板を減圧状態にして前記構成部材の表面の水分を除去し、前記基板を有機溶剤の蒸気に曝して前記構成部材の含有水分を前記有機溶剤に置換し、前記基板を真空乾燥して前記構成部材内の前記有機溶剤を前記構成部材から放出する脱水室と、
前記脱水室に開閉バルブを介して連結され、前記脱水室に前記開閉バルブを介して前記有機溶剤の蒸気を供給する有機溶剤タンクと、
を備えることを特徴とする有機ＥＬ表示装置の製造装置。
【請求項８】
前記脱水室と連結路を介して連結され、前記基板に有機ＥＬ層および電極を蒸着形成する蒸着室と、
前記蒸着室と連結路を介して連結され、前記基板に、乾燥Ｎ2雰囲気下で前記有機ＥＬ層を密封封止する様に封止部材を接着する封止室と、
を更に備えることを特徴とする請求項７に記載の有機ＥＬ表示装置の製造装置。
【請求項９】
搬送室と、
前記搬送室に連結路を介して連結され、有機ＥＬ素子の構成部材が形成された基板を減圧状態にして前記構成部材の表面の水分を除去し、前記基板を有機溶剤の蒸気に曝して前記構成部材の含有水分を前記有機溶剤に置換し、前記基板を真空乾燥して前記構成部材内の前記有機溶剤を前記構成部材から放出する脱水室と、
前記脱水室に開閉バルブを介して連結され、前記脱水室に前記開閉バルブを介して前記有機溶剤の蒸気を供給する有機溶剤タンクと、
前記搬送室と連結路を介して連結され、前記基板に有機ＥＬ層および電極を蒸着形成する蒸着室と、
前記搬送室と連結路を介して連結され、前記基板に、乾燥Ｎ2雰囲気下で前記有機ＥＬ層を密封封止する様に封止部材を接着する封止室と、
を備えることを特徴とする有機ＥＬ表示装置の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機ＥＬ表示装置に関し、特に有機ＥＬ表示装置の平坦化膜および素子分離膜等の構成部材が含有する水分の除去方法を含む有機ＥＬ表示装置の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
有機化合物のエレクトロルミネッセンス（Electroluminescence：以下ＥＬと記す）を利用した有機ＥＬ表示装置は、陽極と陰極との間に、発光層単層あるいは発光層に加え正孔輸送層や電子輸送層を積層させた有機ＥＬ層を挟持してなり、直流低電圧駆動で高輝度カラー発光が可能な表示素子として注目されている。
【０００３】
この様な有機ＥＬ表示装置のうち、各画素に有機ＥＬ素子を駆動するための薄膜トランジスタ（Thin Film Transistor：以下ＴＦＴと記す）を駆動素子として形成したアクティブマトリックス型の表示装置の場合、ガラス基板等の透明基板上にＴＦＴおよび配線が配設され、それらＴＦＴおよび配線を被覆する様に絶縁層および平坦化膜が形成され、この平坦化膜上に画素電極および各画素間を絶縁する素子分離膜が設けられることで、有機ＥＬ層形成前段階のＴＦＴアレイ付き基板（以下、ＴＦＴ基板と称す）が構成されている。尚、ＴＦＴと画素電極とは、平坦化膜に形成されたスルーホールを介して接続されている。そして更に画素電極および素子分離膜の上に有機ＥＬ層および共通電極等が形成されることで、有機ＥＬ素子基板が構成されている。
【０００４】
この様に形成された有機ＥＬ素子基板は、特に水分により、駆動電圧の上昇、発光強度の低下、および非発光領域の発生などの劣化を生じ易い。このため、外部から水分が侵入した場合、これらの劣化により徐々に表示性能が低下し、表示装置として十分な長期信頼性を得ることができないという欠点がある。
【０００５】
この欠点に対して、有機ＥＬ素子基板上に、その有機ＥＬ素子全体を密閉封止する様に封止ガラスまたは封止缶等の封止部材を乾燥Ｎ2雰囲気中で接着することで、有機ＥＬ素子を外気に曝さないようにする対策が採られている。この場合、外部から浸入する水分による影響を軽減するために、密閉封止内に乾燥剤を封入することが知られている（特許文献１）。また、シリコン酸化膜ＳｉＯxやシリコン窒化膜ＳｉＮxなどの無機膜、あるいはフッ素系の樹脂膜（特許文献２）等により構成される保護膜を有機ＥＬ素子の上部を覆うように形成することも知られている。
【０００６】
しかしながら、これらの対策は、有機ＥＬ素子の外部から浸入する水分による劣化は防止できるが、有機ＥＬ素子基板の平坦化層や素子分離膜等の構成部材に含有している水分による劣化は防止できない。こうした構成部材からの水分を予め除去しておかなければ、駆動電圧の上昇、発光強度の低下、画素周縁部からの非発光エリアの成長、およびダークスポット等の有機ＥＬ素子の劣化が大きな問題となる。
【０００７】
特に、有機ＥＬ素子の平坦化膜や素子分離膜の材料として、塗布という簡便な手法で、平坦かつ平滑な絶縁材料が得られるという点で、ポリイミド系、アクリル系、フェノール系、エポキシ系、ノボラック系等の樹脂が適用可能であるが、これらの樹脂材料は、吸水性が高く含有水分が多い。例えば、平坦化膜および素子分離膜のパターン形成後のウエット洗浄、大気中処理および保管中での吸湿等により、吸水率が１重量％〜３重量％程度にも及ぶ。このように、平坦化膜や素子分離膜等の有機ＥＬ素子の構成部材に水分が多量に含有されており、その含有水分が有機ＥＬ素子の形成後に有機ＥＬ層、画素電極あるいは共通電極等の構成部材に拡散・移動して水分劣化・酸化劣化を引き起こし、有機ＥＬ素子の寿命を著しく低下させる。
【０００８】
有機ＥＬ素子の構成部材を形成した後、表面に付着する水滴については、スピン乾燥法、ブロー乾燥法、溶剤浸漬法、蒸気乾燥法等の従来の方法によって除去できるが、構成部材内に含有する微量の水分を除去するのは、大気中あるいは真空中での加熱にのみ頼っており、脱水効率が低く、結果として脱水が不十分で長期信頼性に乏しい有機ＥＬ素子となるか、あるいは信頼性を得ようとすると、数時間から数十時間に亘る脱水処理を行う必要がある量産性に乏しい製造方法となり、いずれも実用的ではなかった。
【０００９】
有機ＥＬ素子基板を乾燥する先行技術として、特許文献３に、基板を収納する容器内部を減圧にして有機溶剤を沸騰させること無く蒸気化し、容器内で基板表面に有機溶剤蒸気を接触させ、表面に付着している水分を除去する手法が開示されている。この手法は、有機溶剤蒸気が基板に接触することで基板を疎水化し、水滴の基板に対する接触角が大きくなることにより水分を除去するもので、例えば、基板を垂直に立たせた場合、基板表面の水滴が重力により落下し除去するというものである。この手法によれば、基板表面の水滴の除去は可能となるが、平坦化膜や素子分離膜等の樹脂性の構成部材に深く浸入している水分までを十分に脱水できず、結果として有機ＥＬ素子の劣化を防止して長期信頼性を得ることは出来ない。
【００１０】
また有機ＥＬ素子基板を乾燥する他の先行技術として、特許文献４に、低露点雰囲気下で加熱脱水を行う処理法が開示されている。この手法は、基板の構成部材から脱離された雰囲気中の水分が構成部材に再吸着することを防止できるが、やはり、平坦化膜や素子分離膜の樹脂性の構成部材に深く浸入している水分までを十分にかつ効率良く脱水できず、結果として有機ＥＬ素子の劣化を防止して長期信頼性を得ることは出来ない。
【００１１】
更に有機ＥＬ素子基板を乾燥する他の先行技術として、特許文献５に、容器内の露点・真空度・不活性ガス導入・加熱処理のいずれかまたはこれらの２つ以上を組み合わせて調整して脱水処理を行う処理法が開示されている。この手法では、この手法により有機発光媒体の含水率が０．０５重量%以下になるようにするとしている。この含水率を得るには、例えば加熱処理であれば１０分〜１２時間（１〜６時間とすることがより好ましい）の処理が必要であり、真空処理であれば１３．３Ｐａ以下（できれば１３．３×１０-4Ｐａ以下）の低真空度環境下で１０〜３０時間の処理が必要であるとしている。他の処理も同様に長い処理時間を必要としており、生産効率の観点から実用的でない。
【００１２】
【特許文献１】特開２００３−１４２２５号公報
【特許文献２】特許第２８００８１３号公報
【特許文献３】特公平７−８９５４７号公報
【特許文献４】特開２００４−２３５０４８号公報
【特許文献５】国際公開ＷＯ０１／０５８２２１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
特許文献３〜５の様に有機ＥＬ素子基板を加熱する脱水処理方法は、水分による劣化を低減させる効果はあるが、前述の通り、脱水効率が低く、結果として脱水が不十分で長期信頼性に乏しい有機ＥＬ素子となるか、あるいは信頼性を得ようとすると数時間から数十時間に亘る脱水処理を行う必要がある量産性に乏しい製造方法となる。
【００１４】
基板の加熱温度を高く設定することにより脱水処理時間の短縮を図ることが考えられるが、平坦化膜および素子分離膜のような構成部材は樹脂材料で形成されることが多く、例えば２３０℃付近以上の温度で加熱すると、樹脂材料の分解が起こり、その分解で生じる水分によって有機ＥＬ素子が劣化し易くなる。そのため、基板の加熱温度は構成部材である樹脂材料の分解温度以下（例えば２３０℃付近以下）でなければならないといった制限が加えられる。こうした加熱温度の制限のため、加熱による脱水処理だけでは十分な脱水効果が得られず、やはり結果として脱水処理時間が長くなってしまう。
【００１５】
樹脂中の含有水分を効果的に脱水させるためには高い加熱温度を必要とするが、水分を有機溶剤で置換して脱水した場合、その後の樹脂中の有機溶剤を除去する温度を低く設定することが可能で、敢えて加熱しなくても良い場合も有る。例えば図１に、加熱脱水未処理基板（Ａ）と、１５０℃で３時間加熱処理した基板（Ｂ）と、有機溶剤としてイソプロピルアルコールに浸漬した後１５０℃で３時間加熱処理した基板（Ｃ）との各々の放出水分量（Ｍ／ｚ＝１８）をＴＤＳ（Thermal Desorption Spectroscopy）測定法で比較した結果を示す。
【００１６】
図から明らかなように、１００℃近辺で構成部材から放出される水分については、それらの各処理（Ａ）〜（Ｃ）にほぼ依存せず差がなかった。１００℃近辺で構成部材から放出される水分は、測定前に大気下で再吸着した水分により依存性が打ち消されたものと考えられる。一方、１２０〜１７０℃近辺で構成部材から放出される水分は、Ａ＞Ｂ＞Ｃの順に少なくなる。このことは、Ｂでは、加熱により含有水分が低減し、更にはＣでは有機溶剤に浸漬して含有水分を置換する処理でより効率良く含有水分を除去できることを示している。
【００１７】
しかしながら、一方で、単に有機溶剤に有機ＥＬ素子基板を浸漬して構成部材中の含有水分を有機溶剤に置換したのでは、構成部材（素子分離膜など）の表面が一部溶解して表面荒れを生じるという問題や、素子分離膜・平坦化膜間および素子分離膜・画素電極間の密着力が低下し部分的に膜剥がれが生じるという問題や、有機溶剤が有機ＥＬ素子基板の表面から蒸発する際に蒸発痕（マーク）を残すという問題がある。この様な問題を起こさないように、有機溶剤で含有水分を置換して効率良く水分を除去する方法について検討した結果、本発明を考案するに至った。
【００１８】
本発明は、上記のような問題点を解決するためになされたものであり、基板に形成された有機ＥＬ素子の構成部材に含まれる含有水分をより短時間で効率的に、かつ構成部材にダメージを与えることなく除去する有機ＥＬ表示装置の製造方法および製造装置を得ることを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
上記課題を解決する為に、本発明の第１の形態は、（ａ）有機ＥＬ素子の構成部材が形成された基板を減圧状態にして前記構成部材の表面の水分を除去する減圧乾燥工程と、（ｂ）前記基板を有機溶剤の蒸気に曝して前記構成部材の含有水分を前記有機溶剤に置換する有機溶剤置換工程と、（ｃ）前記基板を真空乾燥して前記構成部材内の前記有機溶剤を前記構成部材から放出する真空乾燥工程と、を備えるものである。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の第１の形態によれば、基板を減圧状態にしてその構成部材の表面の水分を予め除去することで、構成部材内の含有水分の有機溶剤への置換を容易に行える。また有機溶剤を蒸気にして構成部材に浸透させるので、有機溶剤の浸透の際に構成部材にダメージを与える事を防止できる。また構成部材に浸透した有機溶剤は水よりも構成部材から放出し易いので、真空乾燥により直接に構成部材から含有水分を除去するよりも、本発明の様に構成部材内の含有水分を有機溶剤に置換してから真空乾燥により構成部材から有機部材を放出させる方が、短期間で効率良く構成部材から含有水分を除去できる。よって、構成部材にダメージを与えること無く、短時間に効率良く構成部材の含有水分を除去できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
実施の形態１．
この実施の形態では、本発明に係る有機ＥＬ表示装置の製造方法の基本工程を説明する。
【００２２】
本発明に係る製造方法は、有機ＥＬ素子の構成部材が形成された基板（例えばＴＦＴ基板（有機ＥＬ層形成前の各構成部材が形成された基板））の有機材料等からなる構成部材にダメージを与えることなく、構成部材内が含有する水分を短時間で効率的に除去する脱水処理を行なう方法として、少なくとも次の４つの工程を基本工程として含む。なお、事前に通常実施する大気中での加熱脱水乾燥は実施しても構わないが、本発明の特徴ではないため、次の基本工程からは省略する。
【００２３】
（１）容器にＴＦＴ基板を配置し、容器内を真空排気して減圧状態とし、ＴＦＴ基板の構成部材の表面の水分を除去することにより、後の工程（２）で有機溶剤蒸気がＴＦＴ基板の構成部材の深部に浸透し易くする（減圧乾燥工程）。
【００２４】
（２）容器内に有機溶剤蒸気を供給してＴＦＴ基板を有機溶剤蒸気に曝し、ＴＦＴ基板の構成部材に有機溶剤蒸気を吸収させることにより、ＴＦＴ基板の構成部材内の含有水分を有機溶剤で置換する（有機溶剤置換工程）。
【００２５】
（３）容器内の有機溶剤蒸気を減圧排気する、あるいは、ＴＦＴ基板を容器外に出すことによりＴＦＴ基板と有機溶剤蒸気との接触を停止する。
【００２６】
（４）ＴＦＴ基板を真空乾燥（即ち真空中に保持）し、ＴＦＴ基板の構成部材内に存在する有機溶剤を除去する（真空乾燥工程）。
【００２７】
この基本工程は、１サイクルであっても複数サイクルであっても良い。
【００２８】
工程（１）でＴＦＴ基板を配置して処理する容器の真空度は、構成部材内の含有水分の有機溶剤への置換をより効率的に行なうために予め構成部材の表面の水分を除去する目的で行われるので、水の飽和蒸気圧より高い真空度で処理することが望ましい。しかし、構成部材の表面から除去された水分が容器内部の壁面に付着する事を防止する観点からは、水の飽和蒸気圧以下であることが望ましい。また使用する容器は有機溶剤蒸気を装置外へ漏れないようなものとする。
【００２９】
工程（２）で用いる有機溶剤蒸気としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ｎ−プロパノール、ｎ−ブタノール、２−ブタノール、t-ブチルアルコール等のアルコール類、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、ギ酸プロピル、ギ酸イソプロピル、酪酸メチル等のエステル類、イソプロピルエーテル、エチルエーテル、メチルプロピルエーテル等のエーテル類等水よりも沸点の低い溶剤が使用でき、共沸効果を持つ複数の溶剤を混合して用いたり、ＴＦＴ基板の構成部材とその含有水分との水素の結合を弱めたり、有機溶剤とＴＦＴ基板の構成部材との親和性を調整するような界面活性剤との混合物を用いても構わない。
【００３０】
有機溶剤から蒸気を生成させる方法としては、赤外線ランプおよびヒータ等の加熱源による方法、減圧により蒸気化させる方法、あるいはこれらの組合せ等、特に制限は無いが、安全上、減圧により蒸気化させる方法が望ましい。少なくとも、蒸気と加熱源とが直接接触しないことが望ましく、さらには防爆部品を用いても構わない。
【００３１】
有機溶剤は飽和蒸気の状態で供給されるので、容器内の有機溶剤の蒸気圧は、供給される有機溶剤の飽和蒸気圧と同じか低い値となっている。また、有機溶剤が液化してＴＦＴ基板や容器内部の壁面に付着することがないように、有機溶剤の供給量および真空度は調整される。これにより、有機溶剤は気相状態のままＴＦＴ基板の構成部材内に浸透し、有機溶剤との置換により構成部材から排出された水分は、気相状態のまま排出される。
【００３２】
工程（４）での真空度は、有機溶剤を蒸気化させることができる２×１０4Ｐａより低ければ良いが、有機溶剤との置換により構成部材から排出された水分が容器内部の壁面に付着したり、有機ＥＬ素子に再付着することなく水蒸気のまま排出されるように、水の飽和蒸気圧以下であることが望ましい。ただし、構成部材内からの有機溶剤の除去は、１Ｐａ以下といった高真空にしなくても充分な効果が得られる。尚、同様に、工程（２）での容器内の気圧、および工程（３）での減圧排気の際の気圧あるいはＴＦＴ基板を容器外に出した際のＴＦＴ基板の雰囲気圧も、水の飽和蒸気圧以下であることが望ましい。
【００３３】
通常、有機ＥＬ層が形成される画素電極の表面は、有機ＥＬ層の形成前に洗浄されるが、その洗浄をウエット系の洗浄工程で実施する場合は、基本工程（１）〜（４）の前であって、通常の大気中での加熱脱水乾燥前に実施される。またその洗浄をＵＶオゾン処理、大気圧プラズマ処理等のドライ系の洗浄工程で実施する場合は、上記可熱脱水工程の前後のいずれでも構わないが、分解に伴う水分発生が有機ＥＬ素子の劣化に影響しないように、上記加熱脱水工程の前が望ましい。
【００３４】
そして基本工程（１）〜（４）を完了した後、ＴＦＴ基板の構成部材が十分乾燥した状態のまま、引き続き、大気に曝すことなく有機ＥＬ素子の他の構成部材の形成を行うことが望ましい。基本工程（１）〜（４）を完了した後にＴＦＴ基板内部に有機溶剤が残留しても、有機溶剤は水のように有機ＥＬ素子の劣化を引き起こさないので問題にならないが、基本工程（１）〜（４）の後に有機ＥＬ層上に形成する上部電極と有機ＥＬ層との密着力低下などの原因にならない様に、できる限り有機溶剤を除去することが望ましい。
【００３５】
有機ＥＬ層としては、低分子系の蒸着膜を用いても良いし、また乾燥雰囲気で塗布やインクジェットで形成する高分子系の薄膜を用いても良い。有機ＥＬ層の形成後、上部電極をスパッタ等の各種薄膜形成方法により少なくとも有機ＥＬ層を被覆するように形成することにより、有機ＥＬ素子の基本構成を形成する。
【００３６】
そして有機ＥＬ素子を形成した後、真空中ないし露点−５０℃以下の乾燥雰囲気下で、各種パッシベーション膜を被覆し、更に有機ＥＬ素子を密封封止する様にＴＦＴ基板上に封止部材（ガラスキャップまたは金属キャップ等）を接着する。このときに、ＣａＯ、ＢａＯ、ＳｒＯ等を含む乾燥剤を封止空間内に配置しても構わない。
【００３７】
尚、ＴＦＴ基板では、画素電極の下層に平坦化膜（構成部材）が形成されるが、その平坦化膜の材料としては、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリイミド樹脂、フッ素化ポリイミド樹脂、メラミン樹脂、環状ポリオレフィン、ノボラック樹脂、ポリケイ皮酸ビニル、環化ゴム、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリスチレン、フェノール樹脂、アルキド樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、マレイン酸樹脂、ポリアミド樹脂、等の感光性樹脂が使用される。特に、アクリル樹脂、ポリイミド樹脂、フッ素化ポリイミド、環状ポリオレフィンおよびエポキシ樹脂は、樹脂劣化し難く、プロセス管理し易く、更に耐熱性の観点から好ましい。また、平坦化膜の材料としては、感光性樹脂からなるものに限定されることはなく、感光性を持たない樹脂材料膜や、有機シリカ膜樹脂、ＳＯＧ（spin on glass）膜であっても構わない。また、酸化シリコン（ＳｉＯ2）、窒化シリコン（ＳｉＮx）、酸化アルミ（Ａｌ2Ｏ3）、窒化アルミ（ＡｌＮx）のような無機材料を用いることも可能である。ただし、感光性を持たない材料で平坦化膜を形成する場合には、平坦化膜の材料を塗布した後にレジストパターンを形成し、このレジストパターンをマスクに用いてエッチングすることで平坦化膜パターンを形成する。
【００３８】
また、平坦化膜上には画素を区画するための素子分離膜（構成部材）が形成されるが、その素子分離膜の材料としては、平坦化膜と同様の樹脂およびその他の材料が適用可能である。
【００３９】
以上に説明した有機ＥＬ表示装置の製造方法によれば、ＴＦＴ基板を減圧状態にしてその構成部材の表面の水分を予め除去することで、構成部材内の含有水分の有機溶剤への置換を容易に行える。また有機溶剤を蒸気にして構成部材に浸透させるので、有機溶剤の浸透の際に構成部材にダメージを与える事を防止できる。また構成部材に浸透した有機溶剤は水よりも構成部材から放出し易いので、真空乾燥により直接に構成部材から含有水分を除去するよりも、本発明の様に構成部材内の含有水分を有機溶剤に置換してから真空乾燥により構成部材から有機部材を放出させる方が、短期間で効率良く構成部材から含有水分を除去できる。よって、構成部材にダメージを与えること無く、短時間に効率良く構成部材の含有水分を除去できる。
【００４０】
またＴＦＴ基板の構成部材が平坦化膜および素子分離膜を含み、それらの少なくとも一方が水分を吸収し易い感光性樹脂で形成されている場合において、それらが製造工程中あるいは工程間の待機中に水分を吸収しても、構成部材にダメージを与えることなく、それらの含有水分を短時間に効率良く除去できる。
【００４１】
また減圧乾燥工程、有機溶剤置換工程および真空乾燥工程を複数回繰り返した場合には、より効果的にＴＦＴ基板の構成部材の含有水分を除去できる。
【００４２】
また工程（１）〜（４）での真空度（ＴＦＴ基板の雰囲気圧）を水の蒸気圧以下にした場合は、ＴＦＴ基板の構成部材や容器内部の壁面への水の再付着を防止できる。特に減圧乾燥工程（１）および有機溶剤置換工程（２）において真空乾燥工程（４）の様な高真空度にしなくても水の再付着を防止できる。
【００４３】
実施の形態２．
この実施の形態では、実施の形態１の基本工程（１）〜（４）を有機ＥＬ表示装置（有機ＥＬパネル）の製造工程に適用した場合の有機ＥＬ表示装置の製造方法について説明する。
【００４４】
図２は、薄膜トランジスタ（Thin Film Transistor：以下ＴＦＴと記す）を画素のスイッチング素子として設けた有機ＥＬ表示装置１４の断面概略図である。以下、この有機ＥＬ表示装置１４の製造工程に適用した場合で説明する。尚、図２中では、ＴＦＴ３については、簡単のため、チャネル形成領域、不純物活性領域、電極、配線および各種絶縁膜等を省略し簡略図示している。
【００４５】
まず図３を参照してＴＦＴ基板１１の製造工程を説明する。
【００４６】
まずガラス基板等の透明基板２上にＴＦＴ３を形成する。即ち透明基板２上に、膜厚１００ｎｍの第１の窒化珪素（ＳｉＮx）膜、膜厚１００ｎｍの第１の酸化珪素（ＳｉＯ2）膜および膜厚５０ｎｍの非晶質珪素（Ｓｉ）膜をプラズマＣＶＤ（化学気相成長：Chemical Vapor Deposition）法により順に積層形成する。そしてその非晶質Ｓｉ膜の表面をバッファー弗酸により洗浄後、その非晶質Ｓｉ膜にＸｅＣｌエキシマレーザー（波長３０７ｎｍ）を照射し、その非晶質Ｓｉ膜を多結晶Ｓｉ膜に変化させる。そしてその多結晶Ｓｉ膜上にレジスト膜をレジスト塗布およびｉ線ステッパによる露光および現像によりパターン形成し、そのレジスト膜の上からＳＦ6ドライエッチングによりその多結晶Ｓｉ膜をエッチングして、その多結晶Ｓｉ膜を各ＴＦＴ３毎に分離形成する。
【００４７】
そして上記レジスト膜をドライアッシング法およびレジスト剥離液で除去し、ＵＶ−Ｏ3処理を行った後、上記多結晶Ｓｉ膜の表面を硫酸およびバッファー弗酸により洗浄する。そして透明基板２の全面に、洗浄後の上記多結晶Ｓｉ膜および第１のＳｉＯ2膜を被覆する様に、プラズマＣＶＤ法によりゲート絶縁膜として膜厚１００ｎｍの第２のＳｉＯ2膜を形成する。次にその第２のＳｉＯ2膜上に、ＤＣマグネトロンスパッタ法により膜厚２００ｎｍのクロム（Ｃｒ）膜を形成し、そのＣｒ膜を硝酸第２セリウムアンモニウム含有エッチャントによりウェットエッチングして、各ＴＦＴ３のゲート電極を形成する。尚、ゲート電極材料は、Ｃｒ以外にもモリブデン（Ｍｏ）、アルミニウム（Ａｌ）、それらを主成分とする合金のいずれを用いてもよい。
【００４８】
そしてｐ型ＴＦＴおよびｎ型ＴＦＴに対して、レジスト膜を用いて上記多結晶Ｓｉ膜に選択的にそれぞれ不純物イオンとしてボロン（Ｂ）イオンおよびリン（Ｐ）イオンをイオン加速器で注入して、各ＴＦＴ３の不純物活性領域（ソース／ドレイン領域）を形成する。尚、ここでは示さなかったが、ｎ型ＴＦＴおよびｐ型ＴＦＴに対して、イオン注入プロセスの調整により、チャネル形成領域と不純物活性領域との間にＬＤＤ（Lightly Doped Drain）領域を設けてＴＦＴ特性の調整を行っても良い。その後、そのレジスト膜をドライアッシング法およびレジスト剥離液で除去する。
【００４９】
そして上記第２のＳｉＯ2膜（ゲート絶縁膜）の全面上に、上記各ゲート電極を被覆する様に、プラズマＣＶＤ法により層間絶縁膜として膜厚５００ｎｍの第３のＳｉＯ2膜を形成する。そして注入した上記不純物イオンを、電気的に活性化するために４００℃、１時間、熱アニールを施す。
【００５０】
そしてレジスト膜を用いて、上記第２および第３のＳｉＯ2膜に対して、ＣＨＦ3系ガスによるプラズマエッチングにより、ソース／ドレイン領域に達するコンタクトホールを形成する。このとき、上記第２のＳｉＯ2膜の下層の多結晶Ｓｉ膜の表面も僅かにエッチングする様にすると、後述のソース／ドレイン電極とのコンタクト電気特性が良好になるので好ましい。
【００５１】
そして、上記レジスト膜をドライアッシング法およびレジスト剥離液で除去し、ソース／ドレイン電極として、スパッタ法によりＣｒ（厚さ１００ｎｍ）／Ａｌ（厚さ４００ｎｍ）／Ｃｒ（厚さ１００ｎｍ）の積層膜を形成する。そしてレジスト膜を用いて、その積層膜のＣｒ膜およびＡｌ膜に対してそれぞれ硝酸第２セリウムアンモニウムおよび燐硝酸を含むエッチャントによりエッチングし、各ＴＦＴ３のソース／ドレイン電極およびコンタクト配線を形成する。ソース／ドレイン電極およびコンタクト配線の材料は、ＣｒおよびＡｌの積層膜以外にも、モリブデン（Ｍｏ）、アルミニウム（Ａｌ）およびそれらを主成分とする合金のいずれを用いてもよく、単層または積層膜いずれの構成でもよい。この様にして透明基板２上にＴＦＴ３を形成する。
【００５２】
そして、上記レジスト膜をドライアッシング法およびレジスト剥離液で除去後、ｒｆ−水素（Ｈ2）プラズマ処理を行い、上記多結晶Ｓｉ膜の欠陥を修復して電気特性を向上させる。
【００５３】
そして、プラズマＣＶＤ法により膜厚３００ｎｍの第２のＳｉＮx膜（バリア層）を形成し、それに３００℃、１ｈｒの熱アニールを加える。そしてレジスト膜を用いて、その第２のＳｉＮx膜のうち、後述のスルーホール４と重なる部分をＣＦ４系ガスによるプラズマエッチングにより除去する。そして上記レジスト膜をドライアッシング法およびレジスト剥離液で除去する。
【００５４】
そして上記第２のＳｉＮx膜（バリア層）上に、各ＴＦＴ３を被覆する様に塗布法により膜厚２μｍの感光性ポジ型アクリル樹脂膜を形成し、それを８０℃でプリベークした後、スルーホール４になる部分を除いてｉ線ステッパにより照射エネルギー２００ｍＪ／ｃｍ2で露光して、平坦化膜５を形成する。そしてその平坦化膜５の未露光部分をアルカリ現像液テトラメチルアンモニウムハイドライド（ＴＭＡＨ）２．３８％で除去して、平坦化膜５にＴＦＴ３の上記Ｃｒ／Ａｌ／Ｃｒ積層膜（ソース／ドレイン電極）に達するスルーホール４を形成する。このとき、スルーホール４は、その上面開口部のエッジが上記第２のＳｉＮx膜上または上記Ｃｒ／Ａｌ／Ｃｒ積層膜上に配置され、且つその開口径が上面側から下面側に行くに連れて徐々に縮径する、いわゆる正テーパー形状になる様に形成される。
【００５５】
そして平坦化膜５を、水洗、スピン乾燥した後、２２０℃で１時間、空気中で加熱処理してキュアベークする。キュアベーク後の平坦化膜５の仕上がり膜厚は、下地段差によって異なるが、フラットな部分で例えば約１．５μｍとなった。
【００５６】
そして、平坦化膜５上にＤＣマグネトロンスパッタ法により膜厚１００ｎｍのＣｒ膜を形成し、そのＣｒ膜を、レジスト膜を用いて硝酸第２セリウムアンモニウムを含むエッチャントによるエッチングによりパターン形成して、画素電極６をパターン形成する。そして上記レジスト膜をレジスト剥離液によって除去する。そしてその画素電極６を、純水等によるメガソニック洗浄および高圧ジェット洗浄し、スピン乾燥した後、１２０℃で１時間、空気中で加熱乾燥を行う。この様に形成した各画素電極６は、スルーホール４を介して１つのＴＦＴ３から電流を供給され、後述の有機ＥＬ層８に正孔を注入する陽極として機能する。
【００５７】
そして平坦化膜５上に画素エリアを区画する素子分離膜７を形成する。即ち、まず平坦化膜５上に画素電極６を被覆する様に膜厚１．２μｍの感光性ポジ型ポリイミド樹脂膜を形成し、それを１２０℃で２分プリベークした後、画素となる部分を除いてｉ線ステッパにより照射エネルギー２００ｍＪ／ｃｍ2で露光し、そのポリイミド樹脂膜の未露光部分をアルカリ現像液テトラメチルアンモニウムハイドライド（ＴＭＡＨ）２．３８％で除去する。これにより、各画素電極６の周縁を覆い且つ各画素電極６の一部（周縁以外の部分）を露出する開口部を有する素子分離膜７が形成される。
【００５８】
このとき、各画素電極６のエッジ段差を素子分離膜７で被覆することで、画素電極６のエッジ段差により生じる、いわゆる後述の有機ＥＬ層８の段切れにより、各画素電極６と後述の共通電極１０とが短絡する事を防止している。尚、素子分離膜７は、その開口部のエッジが画素電極６上に配置され、且つその開口径が上面側から下面側に行くに連れて徐々に縮径する、いわゆる正テーパー形状になる様に形成される。
【００５９】
そして素子分離膜７を、水洗、スピン乾燥した後、２３０℃で１時間、空気中で加熱処理してキュアベークする。キュアベーク後の素子分離膜７の仕上がり膜厚は、例えば約０．８μｍとなった。
【００６０】
上記の説明では簡単のため省略したが、有機ＥＬ素子を駆動するＴＦＴ３と同時に、その他のＴＦＴ、コンデンサ、配線、抵抗および外部端子１３等の構成部材も形成する。平坦化膜５および素子分離膜７は、正テーパー形状の制御性の観点から、感光性樹脂をウエット工程により形成することが好ましい。しかしその感光性脂膜は、製造工程において使用する各種薬液および洗浄液を含有し易く、また、空気中での製造工程を含むため、空気中に含まれる水分に曝され、空気中の水分も含有し易い。
【００６１】
また素子分離膜７のキュアベーク後、画素電極６の表面および素子分離膜７等のＴＦＴ基板１１の構成部材の仕上がり状態を検査し、その後、当該構成部材に水洗および乾燥を実施するが、その水洗によっても、当該構成部材に水分が含有する。その水洗後の乾燥では、大気中１５０℃で３時間加熱処理を実施して、当該構成部材の含有水分のおおまかな除去を行う。その乾燥は、多数の基板を同時にバッチ処理（一括処理）するので、製造工程全体のスループットを制限することにならないが、前述のように、当該構成部材の含有水分を十分に除去することはできない。尚、素子分離膜７のキュアベーク後のＴＦＴ基板１１の構成部材の仕上がり状態の検査および水洗は、一例であって特に実施しなくても構わない。
【００６２】
また素子分離膜７のキュアベーク後、画素電極６の表面の更なる洗浄を目的に、ＵＶ−Ｏ3処理を室温で４分間実施する。尚、このドライ洗浄工程は、画素電極６の表面の微小有機物残渣の除去等に一般的に用いられるものであって、大気圧プラズマ処理、Ｏ2プラズマ処理、ＳＦ6プラズマ処理等であっても構わない。
【００６３】
この様にＴＦＴ基板１１を製造した後、ＴＦＴ基板１１に脱水処理を行って、ＴＦＴ基板１１の構成部材に含有する上述の水分を除去する。以下、この脱水処理の説明をする。
【００６４】
まず図４に基づきこの脱水処理を実施する脱水処理装置３３の説明をする。
【００６５】
この脱水処理装置３３は、図４の様に、ＴＦＴ基板１１を搬入搬出するローダー・アンローダー室１５と、ＴＦＴ基板１１に脱水処理（即ち減圧乾燥処理と有機溶剤置換処理と真空乾燥処理）を行う脱水室２１と、それら各室１５，２１を開閉自在に仕切る仕切弁２０と、脱水室２１に有機溶剤蒸気を供給する有機溶剤タンク２４と、脱水室２１と有機溶剤タンク２４とを繋ぐ蒸気供給バルブ２３とを備える。各室１５，２１は、連結路１３を介して相互連結されており、仕切弁２０は、その連結路１３に配設されている。
【００６６】
ローダー・アンローダー室１５内には、ＴＦＴ基板１１を配置する基板配置カセット１６と、基板配置カセット１６に配置されたＴＦＴ基板１１を連結路１３を通じて脱水室１２に搬送する搬送アーム１９とが備えられている。またローダー・アンローダー室１５の外壁には、吸気バルブ１８ａと排気バルブ１７ａとが備えられている。排気バルブ１７ａには例えばドライポンプが接続されており、排気バルブ１７ａを開けてドライポンプで排気することで、ローダー・アンローダー室１５内を真空引きする仕組みになっている。
【００６７】
脱水室２１内には、ＴＦＴ基板１１を配置する基板ステージ２２が備えられている。基板ステージ２２は、ＴＦＴ基板１１を固定するための治具を備えている。また脱水室２１の外壁には、吸気バルブ１８ｂと排気バルブ１７ｂとが備えられている。排気バルブ１７ｂには例えばターボ分子ポンプが接続されており、排気バルブ１７ｂを開けて例えばドライポンプで排気することで、脱水室２１内のガスを排気する仕組みになっている。
【００６８】
有機溶剤タンク２４は、その外壁にその高さ方向の中程の所に蒸気供給バルブ２３が連結された容器である。有機溶剤タンク２４の内部には、有機溶剤（例えばイソプロピルアルコール（ＩＰＡ））がその液面が供給バルブ２３よりも下になるように少量入れられており、有機溶剤タンク２４の上部に、その有機溶剤の飽和蒸気が充満する様になっている。そして蒸気供給バルブ２３を開くことで、有機溶剤タンク２４の上部に充満したその有機溶剤蒸気が蒸気供給バルブ２３を通じて脱水室２１に供給される仕組みとなっている。
【００６９】
そしてこの脱水処理装置３３を用いて以下の様にＴＦＴ基板１１の脱水処理を行う。
【００７０】
まずＴＦＴ基板１１をローダー・アンローダー室１５に搬入して基板配置カセット１６に配置する。そして排気バルブ１７ａを開けて、ドライポンプによりローダー・アンローダー室１５を真空引きする。そしてローダー・アンローダー室１５内の気圧が真空度１×１０3Ｐａに達した後、基板配置カセット１６に配置されたＴＦＴ基板１１を搬送アーム１９により脱水室２１に搬送して基板ステージ２２に固定する。
【００７１】
そして先ず、脱水室２１内のＴＦＴ基板１１に減圧乾燥処理を行う。即ち仕切弁２０を閉じ且つ排気ポンプ１７ｂを開けて、ターボ分子ポンプにより脱水室２１を排気し、真空度１×１０3Ｐａ付近の減圧状態で１０分間保持する。これにより、ＴＦＴ基板１１の構成部材の表面の水分を除去し、後の有機溶剤置換処理で有機溶剤蒸気がＴＦＴ基板１１の構成部材の深部に浸透し易くする。
【００７２】
そして次に、そのＴＦＴ基板１１に有機溶剤置換処理を行う。即ち脱水室２１の排気バルブ１７ｂを閉じ且つ蒸気供給バルブ２３を開いて、有機溶剤タンク２４内の有機溶剤蒸気（ＩＰＡ）２６を脱水室２１に供給し、ＴＦＴ基板１１を有機溶剤蒸気内に１０分間暴露する。このとき、蒸気供給バルブ２３から脱水室２１には有機溶剤の飽和蒸気が流入するので、脱水室２１内の有機溶剤蒸気の蒸気圧は、蒸気供給バルブ２３内の有機溶剤蒸気２６の飽和蒸気圧と同じ値か、または僅かに低い値となっている。このため、ＴＦＴ基板１１の表面で有機溶剤の結露などが生じず、有機溶剤蒸気が気相状態でＴＦＴ基板１１の構成部材（平坦化膜５および素子分離膜７等）に浸透する。
【００７３】
このとき、当該構成部材内に有機溶剤が浸透・拡散し、当該構成部材の含有水分と置換して、当該構成部材内の含有水分が当該構成部材の外に放出されることで、減圧環境下のみでは除去しきれない当該構成部材の深部に存在する含有水分まで除去される様になる。このように有機溶剤蒸気に曝すことで、ＴＦＴ基板１１の構成部材内の含有水分の放出を促す作用が働き、従来の様に単に減圧処理、加熱処理またはこれらを組み合わせて処理をする場合よりも、短時間で効率的に脱水処理を行える。
【００７４】
そして再度そのＴＦＴ基板１１に真空乾燥処理を行う。即ち蒸気供給バルブ２３を閉じ且つ排気バルブ１７ｂを開けて、脱水室２１を２０分間真空排気して、脱水室２１内から残存ガス成分（特に有機溶剤蒸気）を除去する。このとき、分極率が大きい水よりも、分極率が低くＴＦＴ基板１１の構成部材との水素結合が弱い有機溶剤分子の方が、当該真空排気によりＴＦＴ基板１１の構成部材から放出され易いので、事前に上記の有機溶剤置換処理で当該構成部材内の含有水分を有機溶剤に置換しておくことで、当該構成部材の脱水効率が向上する。これにより、従来の様に単に減圧処理、過熱処理またはこれらを組み合わせた処理をする場合よりも、低真空度、低温、短時間且つ効率的に脱水処理を行える。
【００７５】
また脱水室２１の真空排気の際は、蒸気供給バルブ２３を閉じるので、特許文献３の様に脱水室２１の真空排気の際に有機溶剤タンク２４の有機溶剤の沸騰に注意しつつ排気する必要がなく、高真空度でより効率的に排気することができる。
【００７６】
またこの真空排気の際の真空度は、有機溶剤置換処理によりＴＦＴ基板１１の構成部材から放出された水分が脱水室２１内の壁面に付着したり、ＴＦＴ基板１１に再付着しないで水蒸気のまま排気バルブ１７ｂから排気される様に、水の飽和蒸気圧以下であることが望ましい。以上の様にして脱水処理装置３３を用いてＴＦＴ基板１１の脱水処理を行う。
【００７７】
尚、比較として、ＴＦＴ基板１１を有機溶剤（例えばＩＰＡ）に浸漬してＴＦＴ基板１１の構成部材内の含有水分を有機溶剤に置換した場合、当該構成部材である素子分離膜７が部分的に収縮して表面荒れを生じるといった問題や、素子分離膜７・平坦化膜５間および素子分離膜７・画素電極６間の密着力が低下し部分的に膜剥がれが生じるといった問題や、有機溶剤がＴＦＴ基板１１の表面から蒸発する際に蒸発痕（マーク）を残すといった問題が生じた。これに対して、この実施の形態での脱水処理では、ＴＦＴ基板１１の構成部材（例えば平坦化膜５および素子分離膜７など）にダメージを与えることが無く、更には当該構成部材の表面に蒸発痕を残すこと無く、均質に脱水処理を行うことが確認された。
【００７８】
この様に、この実施の形態での脱水処理では、ＴＦＴ基板１１の構成部材（平坦化膜５や素子分離膜７など）にダメージを与えることなく、４０分程度の短時間で構成部材の含有水分を十分に除去することができる。
【００７９】
そして次に、この様に脱水処理したＴＦＴ基板１１を真空蒸着装置（図示省略）に配置し、図２の様に、少なくとも素子分離膜７の開口部から露出する画素電極６を完全に被覆する様に、蒸着によりＴＦＴ基板１１上に有機ＥＬ層８を形成する。この有機ＥＬ層８の形成は、ＴＦＴ基板１１の構成部材が十分乾燥した状態のまま、引き続き大気に曝されること無く行われることが望ましい。
【００８０】
この有機ＥＬ層８は、図５の様に、正孔注入層８ａ、正孔輸送層８ｂ、発光層８ｃ、電子輸送層８ｄ、電子注入層８ｅを下層から順に積層して構成される。フルカラー有機ＥＬ素子を形成する場合は、例えばシャドーマスクを用いてＲ（赤）、Ｇ（緑）、Ｂ（青）画素毎に異なる有機ＥＬ層８を塗り分ける。有機ＥＬ層８のうち、正孔注入層８ａ、正孔輸送層８ｂ、電子輸送層８ｄ、電子注入層８ｅなどは、塗り分けても共通でも構わないが、少なくとも発光層８ｃはＲ、Ｇ、Ｂに対応した有機ＥＬ材料により塗り分ける。
【００８１】
より詳細には、この有機ＥＬ層８は下記の様に形成される。即ち、まず全画素の画素電極６上に、正孔注入層８ａとして、銅フタロシアニン（ＣｕＰｃ）を膜厚１０ｎｍ形成し、正孔輸送層８ｂとして、ビス（Ｎ-ナフチル）-Ｎ-フェニルベンジジン（α−ＮＰＤ）を膜厚３０ｎｍ形成する。
【００８２】
そして正孔輸送層８ｂ上に、Ｎｉ合金からなるシャドーマスクをアライメント操作することで、ＲＧＢ画素の発光層８ｃを形成する。具体的には、青色の発光層８ｃを形成する場合は、ペリレン（ゲスト分子）を４％ドープした８−キノリノールアルミニウム錯体（Ａｌｑ3：ホスト分子）を膜厚２０ｎｍ蒸着して発光層８ｃを形成する。また緑色の発光層８ｃを形成する場合は、クマリン６（ゲスト分子）を１％ドープしたＡｌｑ3（ホスト分子）を膜厚３０ｎｍ蒸着して発光層８ｃを形成する。また赤色の発光層８ｃを形成する場合は、Ｉｒ誘導体分子であるＢｔＰ2Ｉｒ（ａｃａｃ）（ゲスト分子）を１０％ドープしたジカルバゾール-ビフェニル化合物（ＣＢＰ：ホスト分子）を膜厚５０ｎｍ蒸着して発光層８ｃを形成する。これらドープ膜は、ゲスト分子とホスト分子の２種類の材料の共蒸着により蒸着速度を制御して濃度調整することで形成する。
【００８３】
そして電子輸送層８ｄとして、ジメチル-ジフェニル-フェナントロリン（ＣＢＰ）を膜厚５０ｎｍ形成する。この有機化合物の蒸着は、真空度１×１０-5Ｐａで抵抗加熱方式の蒸発源で実施する。そして電子注入層８ｅとして、ＬｉＦを膜厚１ｎｍ蒸着する。この様にして発光層８ｃを形成する。
【００８４】
そして全画素の発光層８ｃを一面的に被覆する様に、上部電極９として、Ａｌを膜厚３ｎｍ形成する。上部電極９の材料としては、Ａｌ以外にもＡｇ、またはＡｌとＡｇとを主成分とする合金のいずれを用いてもよい。そして上部電極９上に、共通電極１０として、透明導電膜であるインジウム錫酸化物（ＩＴＯ）をＤＣマグネトロンスパッタ法により膜厚６０ｎｍ形成する。尚、共通電極９は、図２の様に、外部端子１３と電気的に接触する様にレイアウトし、接地電位に設定する等により表示駆動する場合に電位操作できるようにする。この様にして有機ＥＬ素子基板１（図１）を得る。
【００８５】
そして有機ＥＬ層８が外気に曝されて吸湿して表示性能が劣化しない様に、封止ガラスまたは封止缶等の封止部材１２を乾燥Ｎ2雰囲気下で有機ＥＬ素子基板１１に接着して、ＣａＯを含有するゲッター材を内包した状態で有機ＥＬ素子を密閉封止する。その際、外部から浸入する水分による影響を軽減するために、封止空間内に乾燥剤を封入する。この工程は、有機ＥＬ素子基板１の構成部材が十分乾燥した状態のまま、引き続き大気に曝されること無く行われることが望ましい。以上の様にして有機ＥＬ表示装置１４を製造する。
【００８６】
この様に製造された有機ＥＬ表示装置１４は、有機ＥＬ素子基板１の構成部材（平坦化膜５および素子分離膜７の樹脂薄膜など）内の含有水分が十分に除去されているので、表示素子として充分な長期信頼性を具備している。特に従来の製造方法で製造された有機ＥＬ表示装置では、８０℃で１０００時間保存後に、含有水分による劣化により発光領域の画素周辺部から暗くなる部分が成長するという現象が認められたのに対し、この様に製造された有機ＥＬ表示装置１４では、発光領域の画素周辺部から暗くなる現象が顕微鏡観察により全く認められなかった。
【００８７】
尚ここでは、脱水処理に要した時間は１時間以内（およそ４０分程度）であったが、この所要時間は、実施の際の各種条件に応じて適宜に変更されるものであり、これに限定されるものではない。
【００８８】
尚、脱水処理後の有機ＥＬ素子基板１の構成部材（平坦化膜５および素子分離膜７など）の含有水分としては少ないほど望ましいが、０.０５重量％以下が目安となる。
【００８９】
以上で説明した製造方法によっても、実施の形態１と同様の効果を得る。
【００９０】
また以上で説明した製造装置（脱水処理装置）によれば、脱水室２１と、脱水室２１に蒸気供給バルブ（開閉バルブ）２３を介して連結された有機溶剤タンク２４とを備えるので、ＴＦＴ基板１１の構成部材にダメージを与えること無く、短時間に効率良く当該構成部材内の含有水分を除去できる製造装置を提供できる。
【００９１】
また蒸気供給バルブ２３を介して脱水室２１に有機溶剤タンク２４が連結されるので、真空乾燥工程の際、蒸気供給バルブ２３を閉じることで、有機溶剤タンク２４内の有機溶剤２５が真空乾燥工程の際に沸騰する事を防止できる。
【００９２】
尚、この実施の形態では、有機ＥＬ表示装置１４は、共通電極１０側から光を放射するトップエミッション型である場合で説明したが、有機ＥＬ素子構造および材料に関しては本発明に於いては特に制限が無く、例えば図６の様に、透明基板２側から光を放射するボトムエミッション型であっても構わない。
【００９３】
実施の形態３.
この実施の形態では、実施の形態１の製造方法の基本工程の変形例を説明する。
【００９４】
この実施の形態に係る製造方法は、例えば、ＴＦＴ基板の形成後に、あるいはＴＦＴ基板の仕上がり検査および前処理を要する場合はその検査および前処理の実施後に、少なくとも次の５つの工程を基本工程として含む。
【００９５】
（１）容器内にＴＦＴ基板を配置し、容器内を真空排気して減圧状態とし、ＴＦＴ基板の構成部材の表面の水分を除去することにより、後の工程（２）で有機溶剤蒸気がＴＦＴ基板の構成部材の深部に浸透し易くする（減圧乾燥工程）。
【００９６】
（２）容器内に有機溶剤蒸気を供給してＴＦＴ基板を有機溶剤蒸気に曝し、ＴＦＴ基板の構成部材に有機溶剤蒸気を吸収させることにより、ＴＦＴ基板の構成部材内の含有水分を有機溶剤蒸気で置換する（有機溶剤置換工程）。
【００９７】
（３）容器内の有機溶剤蒸気を減圧排気する、あるいは、ＴＦＴ基板を容器外に出すことによりＴＦＴ基板と有機溶剤蒸気との接触を停止する。
【００９８】
（４）ＴＦＴ基板を真空乾燥すると同時に過熱し、ＴＦＴ基板の構成部材内に存在する有機溶剤を除去する（真空加熱乾燥工程）。
【００９９】
（５）ＴＦＴ基板の温度を室温ないし５０℃以下に冷却する（冷却工程）。
【０１００】
この基本工程は、実施の形態１の基本工程と比べて、工程（４）でＴＦＴ基板を真空乾燥すると同時に加熱する点および工程（５）が追加された点が異なる以外は、同じである。従って以下では、実施の形態１の基本工程と異なる工程（４）（５）だけを詳しく説明する。
【０１０１】
工程（４）では、赤外線ランプおよびヒータ等の加熱源により加熱を行い、ＴＦＴ基板の構成部材内の含有水分との置換により浸透した有機溶剤を除去する。ＴＦＴ基板を真空乾燥すると同時に加熱することで、より一層、ＴＦＴ基板の構成部材内の有機溶剤が構成部材の外に排出され易くなり、脱水効果が向上する。その加熱の温度範囲は、設定した真空度の下で、有機溶剤の置換により排出された水分のＴＦＴ基板への再付着および容器内壁への付着が起こらない温度範囲が望ましい。より詳細には、その加熱の温度範囲は、平坦化膜および素子分離膜等の構成部材の耐熱性の観点から２００℃以下が望ましい。
【０１０２】
工程（５）でのＴＦＴ基板の冷却方法としては、例えば、ＴＦＴ基板を配置する基板ステージに冷却水を流す等の冷却装置を備えるか、または工程（４）の加熱後にＴＦＴ基板を加熱されていない他の基板ステージに載せ換えて自然冷却するか、またはＴＦＴ基板の次の工程への搬送中に自然冷却するか、またはＮ2やＡｒなどの乾燥ガスを導入することで冷却するか、ＴＦＴ基板をグローブボックス装置等の冷却室に移して冷却する事が考えられるが、特に制限は無い。尚、上記の乾燥ガスとしては、空気を含む種々のガスおよびその混合ガスを用いる事ができ、特に制限は無いが、Ｎ2、ＡｒおよびＨｅが望ましい。グローブボックス装置で冷却する場合は、乾燥状態を表す雰囲気中の露点は低いほど良いが、グローブボックス装置の乾燥状態の到達能力から、−５０℃〜−９０℃の範囲が望ましい。
【０１０３】
以上に説明した有機ＥＬ表示装置の製造方法によれば、実施の形態１と同様の効果を得るほかに、工程（４）で、真空乾燥によりＴＦＴ基板の構成部材内から有機溶剤を排出させる際、ＴＦＴ基板（即ち構成部材）を加熱するので、より一層、短時間で効率的に構成部材内から有機溶剤を放出できる。
【０１０４】
また加熱温度が２００℃以下（即ちそれほど高い温度ではない）ので、 耐熱のある高価な製造装置を必要とせず、またＴＦＴ基板１１の構成部材に熱によるダメージを与えることを防止でき、また加熱温度の上昇にも時間が掛からず真空加熱乾燥処理を短縮化できる。
【０１０５】
実施の形態４.
この実施の形態では、実施の形態３の基本工程（１）〜（５）を有機ＥＬ表示装置の製造工程に適用した場合の有機ＥＬ表示装置の製造方法について説明する。
【０１０６】
この実施の形態は、実施の形態２と比べて、実施の形態１の基本工程（４）（５）に対応する部分が異なる以外は、同じである。従って以下では、ＴＦＴ基板１１の製造工程の説明は省略し、ＴＦＴ基板１１の脱水処理工程以降の工程について、実施の形態２と同じ部分は簡潔に説明し、異なる部分を詳細に説明する。
【０１０７】
まずこの実施の形態での脱水処理を実施する脱水処理装置３３Ｂの説明をする。この脱水処理装置３３Ｂは、実施の形態２の脱水処理装置３３（図４）において、脱水室２１の基板ステージ２２に、ＴＦＴ基板１１を加熱する加熱装置（例えばホットプレート）およびＴＦＴ基板１１を冷却する冷却装置を備えたものである。尚、ＴＦＴ基板１１を短時間で加熱するために、ホットプレートに加えて赤外線ランプを更に備えても良い。
【０１０８】
そしてこの脱水処理装置３３Ｂを用いて以下の様にＴＦＴ基板１１の脱水処理を行う。
【０１０９】
まずＴＦＴ基板１１をローダー・アンローダー室１５に搬入して基板配置カセット１６に配置する。そして排気バルブ１７ａを開けて、ドライポンプによりローダー・アンローダー室１５を真空引きする。そしてローダー・アンローダー室１５内の気圧が真空度１×１０3Ｐａに達した後、基板配置カセット１６に配置されたＴＦＴ基板１１を搬送アーム１９により脱水室２１に搬送して基板ステージ２２に固定する。
【０１１０】
そして先ず、脱水室２１内のＴＦＴ基板１１に減圧乾燥処理を行う。即ち仕切弁２０を閉じ且つ排気ポンプ１７ｂを開けて、ターボ分子ポンプにより脱水室２１を排気し、真空度１×１０3Ｐａ付近の減圧状態で１０分間保持する。
【０１１１】
そして次に、そのＴＦＴ基板１１に有機溶剤置換処理を行う。即ち脱水室２１の排気バルブ１７ｂを閉じ且つ蒸気供給バルブ２３を開いて、有機溶剤タンク２４内の有機溶剤蒸気（ＩＰＡ）２６を脱水室２１に供給し、ＴＦＴ基板１１を有機溶剤蒸気内に１０分間暴露する。これにより、ＴＦＴ基板１１の構成部材の深部まで有機溶剤が浸透・拡散し、当該構成部材内の含有水分と置換して、当該構成部材内の含有水分が当該構成部材の外に放出される。
【０１１２】
そしてそのＴＦＴ基板１１に真空加熱乾燥処理を行う。即ち蒸気供給バルブ２３を閉じ且つ排気バルブ１７ｂを開けて、脱水室２１を２０分間真空排気して、脱水室２１内から残存ガス成分（特に有機溶剤蒸気）を除去しつつ、基板ステージ２２に備えられた加熱装置（図示省略）でＴＦＴ基板１１を１５０℃で１０分間加熱する。この加熱により、水分よりも有機溶剤の方がＴＦＴ基板１１の構成部材から放出され易くなるので、当該構成部材の脱水効率が更に向上する。尚、その加熱の温度は、有機溶媒の種類および真空度の条件により、脱水効率と構成部材へのダメージを考慮して設定するのが望ましい（ここでは例えば２００℃以下に設定される）。
【０１１３】
そして基板ステージ２２に備えられた冷却装置（図示省略）により、その加熱されたＴＦＴ基板１１を例えば室温〜５０℃以下の温度範囲になるまで冷却する。
【０１１４】
そして、この様に脱水処理したＴＦＴ基板１１に、実施の形態２と同様に、有機ＥＬ層８、上部電極９および共通電極１０を形成して有機ＥＬ素子基板１を得る。そしてその有機ＥＬ素子基板１１に封止部材１２を乾燥Ｎ2雰囲気下で接着して、ゲッター材および乾燥剤を内包した状態で有機ＥＬ層８を密閉封止して有機ＥＬ表示装置１４を得る。
【０１１５】
この様に製造された有機ＥＬ表示装置１４では、ＴＦＴ基板１１の構成部材内の含有水分の有機溶剤への置換に加えて、加熱による当該構成部材からの有機溶剤の放出の両方の効果により、水分による劣化を防止することができ、長寿命を実現できる。また、従来では８０℃で１０００時間保存後に構成部材内の含有水分による劣化で発光領域の画素周辺部から暗くなる部分が成長するのに対して、この様に製造される有機ＥＬ表示装置１４では、上記発光領域の画素周辺部から暗くなる現象が顕微鏡観察により全く認められなかった。
【０１１６】
以上に説明した有機ＥＬ表示装置の製造方法によれば、実施の形態３と同様の効果を得る。
【０１１７】
実施の形態５.
この実施の形態では、実施の形態２の製造方法を実施する有機ＥＬ表示装置の製造装置であって、ＴＦＴ基板１１の脱水処理から封止部材１２の接着までを一貫して行う製造装置の説明をする。
【０１１８】
この実施の形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造装置３３Ｃは、図７の様に、ＴＦＴ基板１１を搬入するローダー室１５ａと、ＴＦＴ基板１１に脱水処理（即ち減圧乾燥処理と有機溶剤置換処理と真空乾燥処理）を行う脱水室２１と、脱水室２１に有機溶剤蒸気を供給する有機溶剤タンク２４と、脱水室２１と有機溶剤タンク２４とを繋ぐ蒸気供給バルブ２３と、ＴＦＴ基板１１に有機ＥＬ層８および電極（上部電極９および共通電極１０）を形成して有機ＥＬ素子基板１を形成する蒸着室２９と、有機ＥＬ素子基板１に封止部材１２を接着して有機ＥＬ表示装置１４を得る封止室３０と、有機ＥＬ表示装置１４を搬出するアンローダー室１５ｂと、各室１６ａ，２１，２９，３０，１６ｂ間を開閉自在に仕切る仕切弁２０，２０ｂ，２０ｃ，２０ｄとを備える。
【０１１９】
各仕切弁２０，２０ｂ，２０ｃ，２０ｄは、各室１５ａ，２１，２９，３０，１５ｂ間を連結する連結路に配設されている。また各室１５ａ，２１，２９，３０，１５ｂには、吸気バルブ１７ａ〜１７ｅと排気バルブ１８ａ〜１８ｅとが設けられている。
【０１２０】
ローダー室１５ａは、ＴＦＴ基板１１を配置する基板配置カセット１６ａを備えている。脱水室２１は、ＴＦＴ基板１１を配置する基板ステージ２２を備えている。アン・ローダー室１５ｂは、有機ＥＬ表示装置１４を配置する基板配置カセット１６ｂを備えている。
【０１２１】
またローダー室１５ａは、搬送アーム（図示省略）を備えており、その搬送アームにより、基板配置カセット１６ａに配置されたＴＦＴ基板１１が、順に各室２１，２９，３０，１５ｂに搬送されて各処理（ＴＦＴ基板１１の脱水処理、有機ＥＬ層８・電極９，１０の形成処理および封止部材１２の接着処理）が行われる。
【０１２２】
尚、ローダー室１５ａおよびアンローダー室１５ｂは、実施の形態２のローダー・アンローダー室１５と同様に構成されている。また脱水室２１も、実施の形態２の脱水室２１と同様に構成されている。
【０１２３】
この製造装置３３Ｃにより、ＴＦＴ基板１１の脱水処理、有機ＥＬ層８および電極９，１０の形成処理、並びに封止部材１２の接着処理が、真空中または低露点の乾燥雰囲気中またはその組合せの雰囲気中で一貫して行われる。この一貫処理により、脱水処理により脱水されたＴＦＴ基板１１が大気中または高露点雰囲気中に暴露される事が防止され、ＴＦＴ基板１１への水分の再吸着が防止される。
【０１２４】
次に、この製造装置３３Ｃを用いた有機ＥＬ表示装置の製造方法を説明する。
【０１２５】
まずＴＦＴ基板１１を実施の形態２と同様な方法で形成した後、そのＴＦＴ基板１１をローダー室１５ａに搬送して基板配置カセット１６ａに配置し、実施の形態２と同様に排気バルブ１７ａによりローダー室１５ａを真空引きする。そしてＴＦＴ基板１１を脱水室２１に搬送し、実施の形態２と同様に脱水処理を行う。そしてその脱水処理したＴＦＴ基板１１を真空または低露点雰囲気に保たれた蒸着室２９に搬送し、吸気バルブ１８ｃから有機ＥＬ層８の各層８ａ〜８ｅの材料を蒸気状態で順に蒸着室２９に供給して、実施の形態２と同様にＴＦＴ基板１１に有機ＥＬ層８を形成する。そして更に吸気バルブ１８ｃから順に上部電極９の材料および共通電極１０の材料を蒸気状態で順に蒸着室２９に供給して、実施の形態２と同様にＴＦＴ基板１１に上部電極９および共通電極１０を形成して有機ＥＬ素子基板１を得る。そしてその有機ＥＬ素子基板１を真空または低露点雰囲気に保たれた封止室３０に搬送し、吸気バルブ１８ｄから封止室３０に乾燥Ｎ2を供給し、実施の形態２と同様に、乾燥Ｎ2雰囲気下で、有機ＥＬ素子基板１に、その有機ＥＬ素子を密閉封止し且つゲッター材および乾燥剤を内包した状態で、封止部材１２を接着して有機ＥＬ表示装置１４を得る。
【０１２６】
以上の様に構成された有機ＥＬ表示装置の製造装置３３Ｃによれば、実施の形態２の製造装置（脱水処理装置３３）と同じ効果を得るほか、ＴＦＴ基板１１に対して乾燥状態を保持したまま有機ＥＬ層８、上部電極９および共通電極１０を形成し、封止部材１２による密閉封止を完結するので、有機ＥＬ素子基板１の構成部材への水分の再付着を完全に防ぐことができ、長寿命の有機ＥＬ表示１４を製造できる。
【０１２７】
尚、この実施の形態では、実施の形態２の製造方法を実施する場合で説明したが、実施の形態４の製造方法を実施する場合は、実施の形態４を参照して、脱水室２１の基板ステージ２２にＴＦＴ基板１１を加熱する加熱装置およびＴＦＴ基板１１を冷却する冷却装置を備えさせて、脱水室２１において、真空乾燥処理の代わりに真空加熱乾燥処理を行えば良い。この場合も、この実施の形態の場合と同様の効果を得る。
【０１２８】
実施の形態６.
実施の形態５の製造装置３３Ｃでは、各室１５ａ，２１，２９，３０，１５ｂを一列に連結したが、この実施の形態の製造装置３３Ｄは、図８の様に、搬送室３２を中心に配置して搬送室３２に各室（ローダー・アンローダー室１５、脱水室２１、蒸着室２９および封止室３０）を連結したサテライト型に構成される。
【０１２９】
搬送室３２と各室１５，２１，２９，３０とは、連結路で連結され、各連結路に配設された開閉自在に仕切弁２０ｅ〜２０ｈで仕切られる。
【０１３０】
この製造装置３３Ｄでは、基板配置カセット１６は、ローダー・アンローダー室１５に配置されず、搬送室３２に配置される。また搬送室３２内には、搬送室３２内を真空引きする排気バルブ１７ｆが備えられている。
【０１３１】
次に、この製造装置３３Ｄを用いた有機ＥＬ表示装置の製造方法を説明する。
【０１３２】
ローダー・アンローダー室１５にＴＦＴ基板１１を搬入し、実施の形態５と同様に、排気バルブ１７ａによりローダー・アンローダー室１５を真空引きする。そして搬送アーム１９によりＴＦＴ基板１１を搬送室３２に搬送して基板配置カセット１６に配置し、排気バルブ１７ｆにより搬送室３２を真空排気する。そしてＴＦＴ基板１１を順に脱水室２１、蒸着室２９および封止室３０に搬送し、実施の形態５と同様に、ＴＦＴ基板１１に対して脱水処理、有機ＥＬ層８および電極９，１０の形成、並びに封止部材１２の接着を行って有機ＥＬ表示装置１４を得る。
【０１３３】
以上の様に構成された製造装置３３Ｄによれば、各室（ローダー・アンローダー室１５、脱水室２１、蒸着室２９および封止室３０）が搬送室３２と連結路を介して連結されたサテライト型に構成されるので、各室１５，２１，２９，３０を実施の形態５の様に一列に連結する場合と比べて、製造装置３３Ｄ全体の配置面積を縮小化できる。また各室１５，２１，２９，３０と搬送室３２間の連結路を長くしなくても各室１５，２１，２９，３０間の間隔を確保できるので、各室１５，２１，２９，３０と搬送室３２との間の連結路を短縮化でき、これによっても配置面積を縮小化できる。
【０１３４】
尚、この製造装置３３Ｄでも、実施の形態５と同様に脱水室３２に蒸気供給バルブ（開閉バルブ）２３を介して有機溶剤タンク２４が連結されており、真空乾燥工程の際、蒸気供給バルブ２３を閉じることで、有機溶剤タンク２４内の有機溶剤２５が真空乾燥工程の際に沸騰する事を防止できる。
【図面の簡単な説明】
【０１３５】
【図１】従来の製造方法によるＴＦＴ基板の脱水処理の結果を示す図である。
【図２】一般的な有機ＥＬ表示装置の断面概略図である。
【図３】一般的なＴＦＴ基板の断面概略図である。
【図４】実施の形態１に係る有機ＥＬ表示装置の製造方法で使用する製造装置（脱水処理装置）の構成概略図である。
【図５】有機ＥＬ層８、上部電極９および共通電極１０の断面概略図である。
【図６】ボトムエミッション型の有機ＥＬ表示装置の断面概略図である。
【図７】実施の形態５に係る有機ＥＬ表示装置の製造装置（脱水処理と、有機ＥＬ層８および電極９，１０の形成と、封止部材１２の接着とを一貫で処理する製造装置）の構成概略図である。
【図８】実施の形態６に係る有機ＥＬ表示装置の製造装置（脱水処理と、有機ＥＬ層８および電極９，１０の形成と、封止部材１２の接着とを一貫で処理する製造装置）の構成概略図である。
【符号の説明】
【０１３６】
１  有機ＥＬ素子基板、２  透明基板、３  ＴＦＴ、４  スルーホール、５  平坦化膜、６  画素電極、７  素子間分離膜、８  有機ＥＬ層、８ａ  正孔注入層、８ｂ  正孔輸送層、８ｃ  発光層、８ｄ  電子輸送層、８ｅ  電子注入層、９  上部電極、１０  共通電極、１１  ＴＦＴ基板、１２  封止部材、１３  外部端子、１５  ローダー・アンローダー室、１５ａ  ローダー室、１５ｂ  アンローダー室、１６  基板配置カセット、１７ａ〜１７ｅ  排気バルブ、１８ａ〜１８ｅ  吸気バルブ、１９  搬送アーム、２０，２０ｂ〜２０ｄ，２０ｅ〜２０ｈ  仕切弁、２１  脱水室、２２  基板ステージ、２３  蒸気供給バルブ、２４  有機溶剤タンク、２５  有機溶剤、２６  有機溶剤蒸気、２９  蒸着室、３０  封止室、３２  搬送室。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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