(57)【要約】【課題】引張強度が高められた，高比強度を有するＦｅ3Ａｌ基合金の製造方法を提供する。【解決手段】本発明のＦｅ3Ａｌ基合金の製造方法は，Ｆｅを主成分とし且つＡｌ：２３〜３３原子％，Ｃ：０．５〜１．５原子％，Ｍｏ：０．２〜２原子％を含む合計１００原子％の組成を有する試料に対して第１加工熱処理と第２加工熱処理をこの順に行う工程を備え，第１加工熱処理は，Ａ２相単相状態の前記試料中にＦｅ3ＡｌＣ粒子を析出させる析出処理と，その後の第１温間圧延と，その後の８００〜１０００℃での再結晶熱処理とを有し，第２加工熱処理は，第１加工熱処理後の試料に対する５５０〜８５０℃で圧延率５０％以上の第２温間圧延と，その後の５５０〜７５０℃での回復熱処理とを有し，第１温間圧延開始直前の前記Ｆｅ3ＡｌＣ粒子の平均粒子間隔が４〜６０μｍであり且つ第１温間圧延を５５０〜７５０℃で圧延率６０％以上になるように行うことを特徴とする。【選択図】図６
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅを主成分とし且つＡｌ：２３〜３３原子％，Ｃ：０．５〜１．５原子％，Ｍｏ：０．２〜２原子％を含む合計１００原子％の組成を有する試料に対して第１加工熱処理と第２加工熱処理をこの順に行う工程を備え，
第１加工熱処理は，Ａ２相単相状態の前記試料中にＦｅ3ＡｌＣ粒子を析出させる析出処理と，その後の第１温間圧延と，その後の８００〜１０００℃での再結晶熱処理とを有し，
第２加工熱処理は，第１加工熱処理後の試料に対する５５０〜８５０℃で圧延率５０％以上の第２温間圧延と，その後の５５０〜７５０℃での回復熱処理とを有し，
第１温間圧延開始直前の前記Ｆｅ3ＡｌＣ粒子の平均粒子間隔が４〜６０μｍであり且つ第１温間圧延を５５０〜７５０℃で圧延率６０％以上になるように行うことを特徴とするＦｅ3Ａｌ基合金の製造方法。
【請求項２】
第１温間圧延は，６００〜７００℃で行い，再結晶熱処理は，８００〜９００℃で行い，
第２温間圧延は，６００〜７００℃で行い，回復熱処理は，６００〜７００℃で行う請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記平均粒子間隔が２０〜４５μｍである請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記析出処理の前に前記試料をＡ２相単相になるように加熱する単相化熱処理を行う請求項１〜３の何れか１つに記載の方法。
【請求項５】
前記析出処理と第１温間圧延の間にＦｅ3ＡｌＣ粒子の相が存在する温度で熱処理を行う請求項１〜４の何れか１つに記載の方法。
【請求項６】
請求項１〜５の何れか１つに記載の方法で製造されたＦｅ3Ａｌ基合金。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は，高比強度を有するＦｅ3Ａｌ基合金とその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｆｅ3Ａｌ（鉄アルミナイド）基合金は，鉄とアルミニウムという多量に存在する金属元素を主成分とするため安価に製造することができ，さらに，鉄に比べて比重が小さいという特徴を有しているため，構造材料としての応用が期待されている。
【０００３】
特許文献１では，Ｆｅ3Ａｌ基合金に対して温間圧延とその後の回復熱処理を施すことによって室温での引張強度と延性が向上することが報告されている。
【特許文献１】米国特許第５，０８４，１０９号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし，特許文献１の技術では，引張強度の向上が必ずしも十分とは言えず，引張強度をさらに向上させることができる技術が望まれている。
本発明は，このような事情に鑑みてなされたものであり，引張強度が高められた，高比強度を有するＦｅ3Ａｌ基合金の製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段及び発明の効果】
【０００５】
本発明のＦｅ3Ａｌ基合金の製造方法は，Ｆｅを主成分とし且つＡｌ：２３〜３３原子％，Ｃ：０．５〜１．５原子％，Ｍｏ：０．２〜２原子％を含む合計１００原子％の組成を有する試料に対して第１加工熱処理と第２加工熱処理をこの順に行う工程を備え，第１加工熱処理は，Ａ２相単相状態の前記試料中にＦｅ3ＡｌＣ粒子を析出させる析出処理と，その後の第１温間圧延と，その後の８００〜１０００℃での再結晶熱処理とを有し，第２加工熱処理は，第１加工熱処理後の試料に対する５５０〜８５０℃で圧延率５０％以上の第２温間圧延と，その後の５５０〜７５０℃での回復熱処理とを有し，第１温間圧延開始直前の前記Ｆｅ3ＡｌＣ粒子の平均粒子間隔が４〜６０μｍであり且つ第１温間圧延を５５０〜７５０℃で圧延率６０％以上になるように行うことを特徴とする。
【０００６】
本発明者らは，鋭意研究を行った結果，第１温間圧延開始直前のＦｅ3ＡｌＣ粒子の平均粒子間隔を４〜６０μｍとし且つ５５０〜７５０℃で圧延率６０％以上の第１温間圧延を行い，その後に８００〜１０００℃で再結晶熱処理を行うことによって再結晶粒を大幅に微細化することに成功した。
また，上記方法によって製造したＦｅ3Ａｌ基合金は，室温から４００℃までの引張強度が従来のＦｅ3Ａｌ基合金に比べて飛躍的に向上しており，Ｔｉ合金に匹敵する比強度特性が得られた。
本発明のＦｅ3Ａｌ基合金は，安価な構成元素を主成分とし且つ室温から４００℃までにおいて高い比強度を有している。このため，本発明のＦｅ3Ａｌ基合金は，発電用蒸気タービンブレードや航空機エンジンコンプレッサーブレード等の材料としての応用が期待される。
【０００７】
以下，本発明の種々の実施形態について説明する。
第１温間圧延は，６００〜７００℃で行い，再結晶熱処理は，８００〜９００℃で行い，第２温間圧延は，６００〜７００℃で行い，回復熱処理は，６００〜７００℃で行ってもよい。
前記平均粒子間隔が２０〜４５μｍであってもよい。
前記析出処理の前に前記試料をＡ２相単相になるように加熱する単相化熱処理を行ってもよい。
前記析出処理と第１温間圧延の間にＦｅ3ＡｌＣ粒子の相が存在する温度で熱処理を行ってもよい。
ここで例示した種々の実施形態等は，互いに組み合わせることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下，本発明の一実施形態を図面を用いて説明する。図面や以下の記述中で示す内容は，例示であって，本発明の範囲は，図面や以下の記述中で示すものに限定されない。
【０００９】
１．Ｆｅ3Ａｌ基合金の製造方法
本発明の一実施形態のＦｅ3Ａｌ基合金の製造方法は，Ｆｅを主成分とし且つＡｌ：２３〜３３原子％，Ｃ：０．５〜１．５原子％，Ｍｏ：０．２〜２原子％を含む合計１００原子％の組成を有する試料に対して第１加工熱処理と第２加工熱処理をこの順に行う工程を備え，第１加工熱処理は，Ａ２相単相状態の前記試料中にＦｅ3ＡｌＣ粒子を析出させる析出処理と，その後の第１温間圧延と，その後の８００〜１０００℃での再結晶熱処理とを有し，第２加工熱処理は，第１加工熱処理後の試料に対する５５０〜８５０℃で圧延率５０％以上の第２温間圧延と，その後の５５０〜７５０℃での回復熱処理とを有し，第１温間圧延開始直前の前記Ｆｅ3ＡｌＣ粒子の平均粒子間隔が４〜６０μｍであり且つ第１温間圧延を５５０〜７５０℃で圧延率６０％以上になるように行うことを特徴とする。
【００１０】
１−１．試料作製
まず，Ｆｅを主成分とし且つＡｌ：２３〜３３原子％，Ｃ：０．５〜１．５原子％，Ｍｏ：０．２〜２原子％を含む合計１００原子％の組成を有する試料を作製する。この試料は，実質的にＦｅ，Ａｌ，Ｃ，Ｍｏのみからなってもよく，これ以外の不純物元素を含んでいてもよい。但し、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂなどの炭化物形成能の高い合金元素は実質的に含まない。
【００１１】
Ｆｅの含有量は，概ね６３．５〜７６．５原子であり，Ａｌの含有量は，２３〜３３原子％である。図１に示すＦｅ−Ａｌ２元系状態図（「Alloy Phase Diagrams, Vol.1, edited by T. B. Massalski, J.L. Murray, L. H. Bennett, H. Baker (American Society for Metals, Metals Park, OH, 1986),p.112.」から引用）から分かるように，Ａｌの含有量がこの範囲であれば，本実施形態のＦｅ3Ａｌ基合金の室温での母相が，Ｆｅ3Ａｌ相（金属間化合物相）になるからである。
【００１２】
また，Ａｌの含有量は，２５〜３０原子％が好ましい。この場合，良好な温間加工性とＡｌ添加による軽量性を兼ね備えるためである。
【００１３】
Ｆｅの含有量は，具体的には例えば，６３．５，６４，６４．５，６５，６５．５，６６，６６．５，６７，６７．５，６８，６８．５，６９，６９．５，７０，７０．５，７１，７１．５，７２，７２．５，７３，７３．５，７４，７４．５，７５，７５．５，７６，７６．５原子％である。Ｆｅの含有量は，ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲内であってもよい。
【００１４】
Ａｌの含有量は，具体的には例えば，２３，２３．５，２４，２４．５，２５，２５．５，２６，２６．５，２７，２７．５，２８，２８．５，２９，２９．５，３０，３０．５，３１，３１．５，３２，３２．５又は３３原子％である。Ａｌの含有量は，ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲内であってもよい。
【００１５】
Ｃの含有量は，０．５〜１．５原子％であり，１〜１．５原子％が好ましい。本実施形態の方法を実施するには，試料を体心立方構造を有するＡ２相単相になるように加熱し，その後，冷却することによってＦｅ3ＡｌＣ粒子を析出させることが必要であるところ，Ｃの含有量が小さすぎると十分な量のＦｅ3ＡｌＣ粒子が析出せず，大きすぎるとＡ２相単相にならず粒子サイズを制御することが困難になるため，Ｃの含有量は上記範囲とした（図２の状態図を参照）。
【００１６】
Ｃの含有量は，具体的には例えば，０．５，０．６，０．７，０．８，０．９，１，１．１，１．２，１．３，１．４，１．５原子％である。Ｃの含有量は，ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲内であってもよい。
【００１７】
Ｍｏの含有量は，０．２〜２原子％である。Ｍｏは，機械的強度を向上させる働きを有していると考えられる。Ｍｏの具体的な含有量は，例えば，０．２，０．５，０．６，０．７，０．８，０．９，１，１．１，１．２，１．３，１．４，１．５，１．６，１．７，１．８，１．９又は２原子％である。Ｍｏの含有量は，ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲内であってもよい。
【００１８】
本実施形態の試料は，例えば鋳塊やこれに前処理（圧延等）を施したものであり，鋳塊は，作製方法は限定されないが，原料（Ｆｅ，Ａｌ，Ｃ，Ｍｏ）を誘導溶解やアーク溶解で溶解し，これを鋳造することによって作製することがコスト等の面から好ましい。
【００１９】
１−２．第１加工熱処理
次に，上記の試料に対して第１加工熱処理を行う。第１加工熱処理は，試料の結晶粒を微細化する目的で行う。第１加工熱処理は，任意的に単相化熱処理，Ｆｅ3ＡｌＣ粒子の析出処理（及び任意的に熱処理），第１温間圧延及び再結晶熱処理で構成される。以下，各処理について説明する。
【００２０】
１−２−１．Ｆｅ3ＡｌＣ粒子の析出処理
Ｆｅ3ＡｌＣ粒子の析出処理では、Ａ２相単相状態の前記試料中にＦｅ3ＡｌＣ粒子を析出させる。これによって母相中にＦｅ3ＡｌＣ粒子を分散させることができる。
【００２１】
ここで，図２の状態図を用いてＦｅ3ＡｌＣ粒子の析出処理についてさらに詳しく説明する。
【００２２】
まず、上記の試料をＡ２相単相にする。この試料は、具体的には、図２の点線Ｘより高い温度であって且つ試料溶融温度（約１２５０℃）よりも低い温度（以下、「Ａ２相単相温度」と呼ぶ。）に必要時間滞在させることによってＡ２相単相にすることができる。図２の点線Ｘより低い温度の場合はＦｅ3ＡｌＣ粒子が析出するのでＡ２相単相にならず試料溶融温度を超えると試料が溶融してＡ２相単相にならないからである。
Ａ２相単相温度に試料を必要時間滞在させる方法は、特に限定されないが、例えば、（１）図２の点線Ｘよりも低い温度の試料を加熱してＡ２相単相温度に必要時間滞在させる（このような熱処理を以下「単相化熱処理」と呼ぶ。）方法や、（２）溶融状態の試料を徐冷することによってＡ２相単相温度に試料を必要時間滞在させる方法が挙げられる。Ａ２相単相温度に試料を滞在させる時間は、Ａ２相単相にするのに必要な時間以上であれば特に限定されず、例えば、５，１０，１５，２０，３０，６０，１２０分である。この時間は、ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲内又は何れか１つ以上であってもよい。
【００２３】
次に、Ａ２相単相状態の上記試料を図２の点線Ｘよりも低い温度に冷却することによってＦｅ3ＡｌＣ粒子を析出させる（なお，図２中のＭ6Ｃは，Ｆｅ3ＡｌＣとは異なる種類の炭化物であるが，その析出速度は遅いため、本実施形態の条件では通常は析出しない。）。
試料の冷却方法は，特に限定されず，例えば，水冷，油冷，空冷，炉冷の単独又はこれら２つ以上の組み合わせによって行われる。冷却速度が速い場合は微細なＦｅ3ＡｌＣ粒子が多数析出し，冷却速度が遅い場合は粗大なＦｅ3ＡｌＣ粒子が少数析出する。つまり，冷却速度が遅いほど析出するＦｅ3ＡｌＣ粒子の数が少なくなる。従って，冷却速度を調節することによって析出するＦｅ3ＡｌＣ粒子の数を調節することができ，従って，｛１／（粒子の数密度）｝1/2で定義されるＦｅ3ＡｌＣ粒子の平均粒子間隔を調節することができる。
【００２４】
また，Ｆｅ3ＡｌＣ粒子が析出した後に試料に対してＦｅ3ＡｌＣ粒子の相が存在する温度で熱処理を行ってもよい。この熱処理によってＦｅ3ＡｌＣ粒子が成長してその数が減少し，従ってＦｅ3ＡｌＣ粒子の平均粒子間隔が大きくなる。この熱処理の温度は，特に限定されないが，例えば，８００〜１１００℃である。温度が低すぎるとＦｅ3ＡｌＣ粒子の成長速度が遅すぎるので８００℃以上が好ましい。この熱処理の時間は，例えば，５〜１２０分である。
【００２５】
第１温間圧延開始直前（析出処理後に熱処理が行われない場合は析出処理後，析出処理後に熱処理が行われる場合は熱処理後）のＦｅ3ＡｌＣ粒子の平均粒子間隔は，４〜６０μｍである。この平均粒子間隔をこの範囲にすることにより再結晶熱処理後の平均結晶粒径を小さくすることができる。この平均粒子間隔は，具体的には例えば４，５，６，７，８，９，１０，１５，２０，２５，３０，３５，４０，４５，５０，５５，６０μｍである。この平均粒子間隔は，ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲内であってもよい。
また，この平均粒子間隔は，２０〜４５μｍが好ましい。この範囲であれば，再結晶熱処理後の平均結晶粒径をさらに小さくすることができるからであり，かつ，平均結晶粒径のばらつきが小さくなるからである。
Ｆｅ3ＡｌＣ粒子の平均粒子間隔は，圧延方向−圧延面法線方向の面で切断した切断面の厚さ方向の中央の３００μｍ（圧延方向）×２００μｍ（法線方向）の領域で測定する。また，数密度の測定時には，外接円の直径が１μｍ以上の粒子をカウントする。
Ｆｅ3ＡｌＣ粒子の平均粒子間隔を上記の範囲にする方法としては，例えば，（１）試料の冷却速度を適度な速さにするか，（２）試料を急冷することによってＦｅ3ＡｌＣ粒子の平均粒子間隔を非常に小さくした後に試料に熱処理を施すことによって平均粒子間隔を大きくして上記範囲にする方法が挙げられる。後者の場合，熱処理の温度や時間を調節することによって平均粒子間隔の調節が比較的容易であるので，後者の方が好ましい。
【００２６】
１−２−２．第１温間圧延
次に，５５０〜７５０℃で圧延率６０％以上の第１温間圧延を行う。
【００２７】
本実施形態の方法を実施する上で第１温間圧延の温度を５５０〜７５０℃にすることは重要である。温度が低すぎると試料が硬くて圧延を行うことが困難である。また，温間圧延の温度が高すぎると温間圧延中に再結晶が起こるため，その後に再結晶熱処理を行っても結晶粒径が十分に小さくならないからである。第１温間圧延の温度は，好ましくは，６００〜７００℃である。この温度範囲では試料が比較的柔らかいため圧延を行いやすく且つ再結晶熱処理後に結晶粒径が非常に小さくなるからである。また，第１温間圧延の温度は，６５０〜７００℃がさらに好ましい。この温度範囲の場合に特に圧延を行いやすいからである。
【００２８】
第１温間圧延の温度は，具体的には例えば，５５０，６００，６５０，７００，７５０℃である。この温度は，ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲内であってもよい。なお，温間圧延は，所定温度に加熱した試料を圧延することによって行ってもよく，試料を所定温度に加熱しながら圧延を行ってもよい。後者の場合，圧延は，例えば，ヒーターを内蔵したローラーを用いて行う。
【００２９】
第１温間圧延の圧延率は，６０％以上である。圧延率が小さすぎると再結晶熱処理後に結晶粒径が十分に小さくならないからである。温間圧延は，通常，１パス当りの圧延率が数％の圧延を繰り返すが，特に明記しない限り「圧延率」とは，複数パスの圧延による圧延率の合計を意味する。また，「圧延率」とは，「（（圧延前の厚さ−圧延後の厚さ）／圧延前の厚さ）×１００（％）」を意味している。
【００３０】
圧延率の上限は，特にないが，割れを生じさせない程度であることが好ましい。圧延率は，具体的には例えば，６０，６５，７０，７５，８０，８５，９０，９５％である。圧延率は，ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲内であってもよい。
【００３１】
１−２−３．再結晶熱処理
次に，第１温間圧延後の試料に対して８００〜１０００℃で再結晶熱処理を行う。
【００３２】
再結晶熱処理の温度が低すぎると再結晶が十分に起こらず，高すぎるとＦｅ3ＡｌＣ粒子の粗大化に伴うピンニング効果の低下により結晶粒が急速に成長するので，上記温度範囲で再結晶熱処理を行うことが好ましい。また，より微細な結晶粒径を得るという理由から８００〜９００℃で再結晶熱処理を行うことが好ましい。再結晶熱処理の温度は，具体的には例えば８００，８５０，９００，９５０，１０００℃である。この温度は，ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲内であってもよい。
【００３３】
再結晶熱処理の時間は，例えば，５分〜１２０分であり，５分から６０分が好ましい。再結晶熱処理の好ましい時間は，８００℃では３０分から６０分程度であり、９００℃では５分から１０分程度である。再結晶熱処理の時間は，例えば，５，１０，１５，２０，３０，４０，５０，６０分である。この時間は，ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲内であってもよい。
【００３４】
再結晶熱処理後には，平均結晶粒径が１５〜４０μｍになる。また，Ｆｅ3ＡｌＣ粒子の平均粒子間隔を２０〜４５μｍにした場合には，平均結晶粒径が１５〜３０μｍという非常に小さな値になる。平均結晶粒径は，具体的には例えば１５，２０，２５，３０，３５，４０μｍである。平均結晶粒径は，ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲内であってもよい。
【００３５】
本発明においては，平均結晶粒径は，圧延方向−圧延面法線方向の面で切断した切断面の厚さ方向の中央の３００μｍ（圧延方向）×２００μｍ（法線方向）の領域で測定する。また，ＥＢＳＤ（Electron backscatter diffraction）で測定した結晶の方位が１５度変化する位置を結晶粒界として結晶粒の範囲を定める。平均結晶粒径は，測定領域内の全ての結晶粒（外接円の直径が５μｍ以上のもの）の結晶粒径の平均値である。また，結晶粒径とは，測定断面での結晶粒の面積に対応する円の直径を意味する（つまり，結晶粒の面積がＤである場合，結晶粒径は，（Ｄ／π）1/2である）。
【００３６】
１−３．第２加工熱処理
次に，第１加工熱処理後の試料に対して第２加工熱処理を行う。第２加工熱処理は，試料の引張強度と延性を向上させる目的で行う。第２加工熱処理は，第２温間圧延及び回復熱処理で構成される。以下，各処理について説明する。
【００３７】
１−３−１．第２温間圧延
第１加工熱処理後の試料に対して５５０〜８５０℃で圧延率５０％以上の第２温間圧延を行う。
【００３８】
この温度で第２温間圧延を行うのは，温度が低すぎると試料が硬くて圧延を行うことが困難であり，また，温間圧延の温度が高すぎると温間圧延中に再結晶が起こって結晶粒が粗大化するためである。第２温間圧延の温度は，好ましくは，６００〜７００℃である。この温度範囲では試料が比較的柔らかいため圧延を行いやすく且つ再結晶粒の形成が非常に遅いためである。また，第２温間圧延の温度は，６５０〜７００℃がさらに好ましい。この温度範囲の場合に特に圧延を行いやすいからである。
【００３９】
第２温間圧延の温度は，具体的には例えば，５５０，６００，６５０，７００，７５０，８００，８５０℃である。この温度は，ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲内であってもよい。
【００４０】
第２温間圧延の圧延率は，５０％以上である。圧延率が小さすぎると引張強度と延性の向上が十分ではないからである。圧延率の上限は，特にないが，割れを生じさせない程度であることが好ましい。圧延率は，具体的には例えば，５０，５５，６０，６５，７０，７５，８０，８５，９０，９５％である。圧延率は，ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲内であってもよい。
【００４１】
１−３−２．回復熱処理
次に，第２温間圧延後の試料に対して５５０〜７５０℃で回復熱処理を行う。
回復熱処理の温度が低すぎると回復が十分に起こらず，高すぎると再結晶粒が形成され延性が低下するので，上記温度範囲で回復熱処理を行うことが好ましい。また，より短時間で回復処理を実施できるという理由から６００〜７００℃で回復熱処理を行うことが好ましい。
【００４２】
回復熱処理の温度は，具体的には例えば５５０，６００，６５０，７００，７５０℃である。この温度は，ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲内であってもよい。
【００４３】
回復熱処理の時間は，例えば，５分〜１２０分であり，３０分から９０分が好ましい。回復熱処理の時間は，例えば，５，１０，１５，２０，３０，４０，５０，６０，７０，８０，９０，１００，１１０，１２０分である。この時間は，ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲内であってもよい。
【００４４】
以上の工程によってＦｅ3Ａｌ基合金の製造が完了する。ここで示した方法で製造したＦｅ3Ａｌ基合金は，室温から４００℃という広い温度域において従来の方法で作成したＦｅ3Ａｌ基合金を超える高い引張強度を有している。また，同様に室温から４００℃という広い温度域においてＴｉ合金に匹敵する高い比強度を有している。
【００４５】
以上の実施形態で示した種々の特徴は，互いに組み合わせることができる。１つの実施形態中に複数の特徴が含まれている場合，そのうちの１又は複数個の特徴を適宜抜き出して，単独で又は組み合わせて，本発明に採用することができる。
【００４６】
２．効果実証実験
以下，本発明の効果を実証する実験について説明する。まず，Ｆｅ3ＡｌＣ粒子の平均粒子間隔と再結晶熱処理後の平均結晶粒径の大きさの関係を調べる実験について説明し，その後，本発明の方法で作製したＦｅ3Ａｌ基合金の引張試験を行うことによって，この合金が従来のＦｅ3Ａｌ基合金よりも優れた引張強度を有していることと、Ｔｉ合金に匹敵する高い比強度を有することを実証する実験について説明する。
【００４７】
２−１．Ｆｅ3ＡｌＣ粒子の平均粒子間隔と再結晶熱処理後の平均結晶粒径の大きさの関係
以下の方法により，Ｆｅ3ＡｌＣ粒子の平均粒子間隔と再結晶熱処理後の平均結晶粒径の大きさの関係を調べた。
【００４８】
２−１−１．試料の作製
まず，組成がＦｅ−２６．４Ａｌ−１．２Ｃ−１Ｍｏ（原子％）となるように鋳塊からなる試料を作製した。この試料は，アルゴン雰囲気下での誘導溶解によって３Ｎ純度のＦｅ，４Ｎ純度のＡｌ，３Ｎ純度のＣ，３Ｎ純度のＭｏから作製した。３Ｎ純度，４Ｎ純度は，それぞれ，純度９９．９％，９９．９９％を意味する。作製した試料の厚さは，３１ｍｍであった。
【００４９】
この試料に対して，表１に示す条件で，前加工処理，単相（Ａ２相）化熱処理，析出処理，温間圧延，再結晶熱処理を行った。また，試料によっては，析出させたＦｅ3ＡｌＣ粒子を成長させるために，析出処理の後に加熱処理を行った。
【００５０】
【表１】
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【００５１】
２−１−２．平均粒子間隔及び平均結晶粒径の測定
第１温間圧延直前の試料について上記の実施形態の項で述べた方法に従ってＦｅ3ＡｌＣ粒子の平均粒子間隔を測定した。また，再結晶熱処理後の試料について上記の実施形態の項で述べた方法に従って母相の平均結晶粒径を測定した。
各試料についてのＦｅ3ＡｌＣ粒子の平均粒子間隔と再結晶熱処理後の母相の平均結晶粒径を表２に示す。また，表２をプロットしたものを図３に示す。
【００５２】
【表２】
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【００５３】
表２及び図３を参照すると，Ｆｅ3ＡｌＣ粒子の平均粒子間隔が４〜６０μｍの場合に，再結晶熱処理後の平均結晶粒径を４０μｍ以下という小さな値にすることができたことが分かる。また，Ｆｅ3ＡｌＣ粒子の平均粒子間隔が２０μｍ以上であれば再結晶熱処理後の平均結晶粒径のばらつきが比較的小さいことが分かる。また，平均粒子間隔が２０〜４５μｍの場合，再結晶熱処理後の平均結晶粒径を３０μｍ以下という極めて小さな値にすることができたことが分かる。
【００５４】
２−２．Ｆｅ3Ａｌ基合金の引張試験
以下の方法により，Ｆｅ3Ａｌ基合金の引張試験を行った。
【００５５】
２−２−１．試料の作製
まず，組成がＦｅ−２７Ａｌ−１．２Ｃ−１Ｍｏ（原子％）となるように鋳塊からなる試料を作製した。これらの試料は，アーク溶解によって３Ｎ純度のＦｅ，４Ｎ純度のＡｌ，３Ｎ純度のＣ，３Ｎ純度のＭｏから作製した。アーク溶解炉の雰囲気は，まず，溶解室内を真空排気し，その後不活性ガス（アルゴンガス）に置換した。電極は，非消耗タングステン電極を用い，鋳型には水冷式銅ハースを使用した。
【００５６】
作製した試料の厚さは，１０ｍｍであった。この試料に対して表３に示す条件で，前加工処理，第１加工熱処理（単相化熱処理，析出処理及び熱処理，第１温間圧延，及び再結晶熱処理）及び第２加工熱処理（第２温間圧延及び回復熱処理）を行った。温間圧延は，１パス当りの圧延率が７％程度の圧延を目標の圧延率になるまで繰り返すことによって行った。
以下，第１加工熱処理まで行ったものを再結晶試料と呼び，第２加工熱処理まで行ったものを回復試料と呼ぶ。回復試料１が本発明の実施例であり，それ以外の試料が比較例である。
【００５７】
【表３】
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【００５８】
２−２−２．平均粒子間隔及び平均結晶粒径の測定，室温引張試験
析出処理後第１温間圧延前の回復試料１について上記の実施形態の項で述べた方法に従ってＦｅ3ＡｌＣ粒子の平均粒子間隔を測定した。その結果，平均粒子間隔は，２０．８μｍであった。
また，再結晶熱処理後の各試料について上記の実施形態の項で述べた方法に従って母相の平均結晶粒径を測定した。
さらに，各試料について室温引張試験を行った。室温引張試験は，大気中，歪み速度１．６６×１０-4ｓ-1で行った。試験片には，ゲージ部が長さ１０ｍｍ，幅２ｍｍ，厚さ０．８ｍｍのものを用いた。室温引張試験の説明において，引張強度とは，公称引張強度を意味する。
【００５９】
各測定の結果を表４にまとめた。また，各試料についての，平均結晶粒径と引張強度又は０．２％耐力との関係を示すグラフを図４（ａ）に示し，平均結晶粒径と伸びとの関係を示すグラフを図４（ｂ）に示す。
【００６０】
【表４】
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【００６１】
図４（ａ），（ｂ）を参照すると，回復試料は，再結晶試料よりも引張強度，０．２％耐力，伸びの何れもがはるかに優れていることが分かる。また，回復試料では，平均結晶粒径が小さい場合ほど，引張強度，０．２％耐力，伸びの何れもが優れた結果を示すことが分かる。
【００６２】
２−２−３．高温引張試験
次に，回復試料１について高温引張試験を行った。高温引張試験は，大気中，歪み速度１．６６×１０-4ｓ-1で行った。試験片には，ゲージ部が長さ１０ｍｍ，幅２ｍｍ，厚さ０．８ｍｍのものを用いた。その結果を表５に示す。回復試料１についての温度と引張強度又は０．２％耐力との関係を示すグラフを図５に示す。高温引張試験の説明において，引張強度とは，公称引張強度を意味する。
【００６３】
【表５】
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【００６４】
さらに，回復試料１と公知の合金についての温度と０．２％耐力の関係を示すグラフを図６（ａ）に示し，温度と引張強度との関係を示すグラフを図６（ｂ）に示す。図６（ａ），（ｂ）中のデータは，”N.S. Stoloff. Materials Science and Engineering 1998;A258:1-14”から引用した。図６（ａ），（ｂ）中でＦＡＳ，ＦＡＬ，ＦＡ−１２９は，何れも特許文献１に記載の回復処理が施されたＦｅ3Ａｌ基合金である。ＦＡＬでは，ＺｒＢからなる第２相粒子による強化が施されており，ＦＡ−１２９では，Ｎｂによる固溶強化が施されていると考えられる。図６（ａ），（ｂ）を参照すると，回復試料１は，室温から４００℃までに温度域において公知のＦｅ3Ａｌ基合金よりも高い０．２％耐力と引張強度を有していることが分かる。
【００６５】
また，回復試料１と公知の合金についての温度と比強度（引張比強度）との関係を図７に示す。図７のデータは，ASM Handbook Tenth edition Volume2 p.628 Fig. 30及びインターネットサイト"http://www.efunda.com/materials/alloys/titanium/titanium.cfm"から入手したものを引用した。図７中のＴｉ−Ａｌ−２Ｓｎ−４Ｚｒ−２Ｍｏ合金は，Ｔｉ合金の中でNear Alpha合金に属する合金で高温強度が比較的高い耐熱Ｔｉ合金である。Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖは，最も使用量の多いＴｉ合金である。ＡＭＳ６３０４は，航空機のエンジンタービン材料としてかつて使用された耐熱鋼である。Ｉｎｃｏ７１８は，汎用性の高いＮｉ基鍛造合金である。図７を参照すると，回復試料１は，ここで示した種々の耐熱合金に匹敵する高い比強度を有していることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】参考図である、Ｆｅ−Ａｌ２元系状態図（「Alloy Phase Diagrams, Vol.1, edited by T. B. Massalski, J.L. Murray, L. H. Bennett, H. Baker (American Society for Metals, Metals Park, OH, 1986),p.112.」から引用）である。
【図２】本発明の方法においてＦｅ3ＡｌＣ粒子が析出する原理を説明するための、横軸がＣの含有量で縦軸が温度である状態図である。
【図３】本発明の効果実証実験で得られた、第１温間圧延直前のＦｅ3ＡｌＣ粒子の平均粒子間隔と再結晶熱処理後の平均結晶粒径との関係を示すグラフである。
【図４】図４（ａ），（ｂ）は，本発明の効果実証実験で得られた、Ｍｏ試料についての室温引張試験の結果を示し，図４（ａ）は，平均結晶粒径と引張強度又は０．２％耐力との関係を示すグラフであり，図４（ｂ）は，平均結晶粒径と伸びとの関係を示すグラフである。
【図５】本発明の効果実証実験で得られた、回復試料１についての高温引張試験の結果を示す，温度と強度との関係を示すグラフである。
【図６】図６（ａ），（ｂ）は，本発明の効果実証実験で得られた、回復試料１と種々の公知の合金の高温特性を比較するためのグラフであり，図６（ａ）は，温度と０．２％耐力との関係を示すグラフであり，図６（ｂ）は，温度と引張強度との関係を示すグラフである。
【図７】本発明の効果実証実験で得られた、回復試料１と種々の公知の合金の高温特性を比較するための，温度と引張比強度との関係を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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