(57)【要約】      （修正有）【課題】熱分析装置内に供給する水蒸気含有ガスを熱分析装置内の温度に追従させかつ水蒸気量の微小な制御を行なうことができる水蒸気発生装置を提供する。【解決手段】主流路２の上流端にドライエアーを供給するためのボンベが調圧器３を介して接続される。主流路２上に上流側から順に、ＭＦＣ４、気液混合部１５、噴霧部１６及び熱交換部１８が設けられ、気液混合部１５に主流路２中に水を供給する水供給制御部５が接続される。水供給制御部５は熱分析装置２０内の湿度、又は温度及び湿度に基づいて気液混合部１５への水供給量を制御するコントロールバルブ１２を備える。噴霧部１６では気液混合部１５で混合された気液混合流体中の水分が霧状に噴霧され、熱交換部１８では噴霧部１６で噴霧された気液混合流体が熱分析装置２０内の温度に加熱される。熱交換部１８で加熱されて水分が気化された流体は水蒸気含有ガスとして熱分析装置２０内に供給される。【選択図】図１
2009198462.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
下流端が熱分析装置内に接続され、キャリアガスによって前記熱分析装置内に水蒸気を供給するための主流路と、
前記主流路上に設けられ、前記主流路中に水を導入してキャリアガスと水とを混合する気液混合部と、
前記主流路上の前記気液混合部よりも下流側に設けられ、前記気液混合部で混合された気液混合流体を霧状に噴霧する噴霧部と、
前記主流路上の前記噴霧部よりも下流側に設けられ、前記噴霧部を経た気液混合流体を前記熱分析装置内の温度に加熱する熱交換部と、
ピエゾアクチュエータ及び前記ピエゾアクチュエータによってその開度を制御される弁機構からなるコントロールバルブを備え、前記気液混合部に接続されて水を供給するとともに、前記熱分析装置内の湿度が目的の温度となるように前記コントロールバルブにより前記気液混合部へ供給する水量を制御する水供給制御部と、を備えた水蒸気発生装置。
【請求項２】
前記水供給制御部は、前記コントロールバルブの出口から出力される水量を一定割合で分流してその一方のみを前記気液混合部へ供給する分流機構をさらに備えている請求項１に記載の水蒸気発生装置。
【請求項３】
前記水供給制御部は前記熱分析装置内の湿度センサからの出力を取り込み、その出力が目的の湿度になるように前記コントロールバルブを制御するものである請求項１又は２に記載の水蒸気発生装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば熱重量分析装置（以下、ＴＧＡ）や熱機械分析装置（以下、ＴＭＡ）などの熱分析装置の測定室に水蒸気を含むガスを供給して湿度を調節する水蒸気発生装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
熱分析装置は温度変化に対する試料の物理的又は化学的な性質の変化を測定するものであるが、そのような熱分析装置において測定される試料の性質はその周囲の雰囲気、特に湿度の影響を大きく受ける。そのため、試料の周囲の温度とともにその湿度も制御する必要がある。
【０００３】
そこで、水蒸気を発生させる水蒸気発生装置を熱分析装置に取り付けて熱分析装置内に水蒸気を供給し、試料の周囲の湿度を目的の湿度に制御することが提案されている（例えば、特許文献１，２を参照。）。水蒸気発生装置としては、水の入ったタンクを加熱して水蒸気を発生させ、発生した水蒸気をその蒸気圧を利用して又はキャリアガスを用いて熱分析装置内に供給するものや、水の入ったタンクを加熱しながらバブリングを行なって水蒸気を発生させ、発生した水蒸気をその蒸気圧を利用して又はキャリアガスを用いて熱分析装置内に供給するものが一般的である。このような水蒸気発生装置を用い、熱分析装置内の湿度に応じてタンク加熱温度、バブリング量又はキャリアガス流量を制御する。
【特許文献１】特開平８−１４５９１８号公報
【特許文献２】特開２００２−１４８２３０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、ＴＧＡやＴＭＡは試料の周囲温度を変化させながら測定するものである。これに対し、装置内に供給される水蒸気含有ガスの温度が一定であると装置内の温度が水蒸気含有ガスの影響を受けてしまい、正確な測定の妨げとなる。ところが、上記の水蒸気発生装置では蒸気含有ガスの温度を熱分析装置の測定時の温度変化に追従させることができるようにはなっていない。
【０００５】
また、図５（Ａ），（Ｂ）のグラフに示されているように、気体の飽和水蒸気量はその温度によって変化し、目的の相対湿度の水蒸気含有ガスを得るのに必要な水蒸気量はその水蒸気含有ガスの温度によって変化する。なお、図５（Ａ）は温度と単位体積あたりの水蒸気量との関係を相対湿度ごとに示すグラフであり、（Ｂ）はキャリアガスを５０ｍＬ／ｍｉｎで流したときの水蒸気含有ガスの温度とそのときに必要な水蒸気量との関係を相対湿度ごとに示すグラフである。
【０００６】
上記の理由により、水蒸気含有ガスの温度を変化させながら水蒸気含有ガスの相対湿度も制御するには、水蒸気量を温度変化に合わせて調節しなければならない。さらに、試料の膨張変化、重量変化又は機械強度変化は水蒸気発生装置から供給される水蒸気含有ガスの風圧によっても影響を受ける虞があることから、熱分析装置内に供給する水蒸気含有ガスの流量制御をごく微小な流量範囲で行なう必要があり、水蒸気量も微小な制御が必要となる。
【０００７】
例えば、キャリアガスの流量を５０ｍＬ／ｍｉｎとした場合、２０℃、１０％ＲＨから１００℃、８０％ＲＨまでの範囲の条件の水蒸気含有ガスを供給するためには、理論上、０.１〜２５ｍｇ／ｍｉｎの水蒸気流量が必要であり、０.１ｍｇ／ｍｉｎ単位の微小な水蒸気量の制御が必要となる。従来の水蒸気発生装置では、そのような水蒸気の微小な制御は不可能であった。
【０００８】
そこで本発明は、熱分析装置内に供給する水蒸気含有ガスを熱分析装置内の温度に追従させかつその水蒸気含有ガスに含まれる水蒸気量の微小な制御を行なうことができる水蒸気発生装置を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、下流端が熱分析装置内に接続され、熱分析装置内にキャリアガスによって水蒸気を供給するための主流路と、主流路上に設けられ、主流路中に水を導入してキャリアガスと水とを混合する気液混合部と、主流路上の気液混合部よりも下流側に設けられ、気液混合部で混合された気液混合流体を霧状に噴霧する噴霧部と、主流路上の噴霧部よりも下流側に設けられ、噴霧部を経た気液混合流体を熱分析装置内の温度に加熱する熱交換部と、ピエゾアクチュエータ及びピエゾアクチュエータによってその開度を制御される弁機構からなるコントロールバルブを備え、気液混合部に接続されて水を供給するとともに、コントロールバルブにより気液混合部へ供給する水量を制御する水供給制御部と、を備えた水蒸気発生装置である。
【００１０】
ピエゾアクチュエータは電圧印加によって微小な変位を正確に制御することができる。そのピエゾアクチュエータと弁機構からなるコントロールバルブによって水供給制御部から気液混合部への供給水量を制御すれば、熱分析装置内に供給する水蒸気含有ガスに含まれる水蒸気量の微小な調節を行なうことができる。
【００１１】
水供給制御部は、コントロールバルブの出口から出力される水量を一定割合で分流してその一方のみを気液混合部へ供給する分流機構をさらに備えていてもよい。そうすれば、水供給制御部から気液混合部への供給水量をさらに微小な量にすることができ、より微小な流量範囲での制御が可能になる。
【００１２】
水供給制御部における気液混合部への供給水量の制御方法として、熱分析装置内の湿度センサからの出力を取り込み、その出力が目的の湿度になるようにコントロールバルブを制御する方法を挙げることができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の水蒸気発生装置は、熱分析装置へと繋がる主流路の気液混合部において、微小な流量範囲の制御が可能なコントロールバルブによって熱分析装置内の温度及び湿度に応じた量に制御された水を噴霧部で噴霧してキャリアガスとともに熱分析装置内に供給するようになっているので、微小な範囲で高精度に制御された量の水蒸気を熱分析装置内に供給することができる。さらに、噴霧部を経た気液混合流体を熱交換部で熱分析装置内の温度に加熱するように構成されているので、温度を熱分析装置内の測定温度に追従させることができ、熱分析装置内の温度が供給される水蒸気含有ガスによって影響を受けることを防止できる。
【００１４】
また、熱分析の分野では、高温多湿域での湿度変動に対する材料の膨張変化、重量変化、機械強度変化などの材料特性を解析したいという要求もある。その場合、１００℃以上の高温領域での試料の物理的変化又は化学的変化の湿度依存性の評価が必要になることもありうる。従来の水蒸気発生装置では、そのような高温の水蒸気含有ガスを装置内に供給できなかった。それに対し、本発明の水蒸気発生装置は熱分析装置内に供給する水蒸気含有ガスを熱交換部で所望の温度に加熱することができるので、１００℃以上の高温領域での湿度依存性評価も正確に行なうことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
図１〜図４を参照しながら本発明の水蒸気発生装置の一実施例を説明する。図１は一実施例の水蒸気発生装置の構成を概略的に示す流路構成図であり、図２はコントロールバルブの構造の一例を示す断面図であり、図３は気液混合部及び噴霧部の構造の一例を示す断面図であり、図４は熱分析装置に供給する水蒸気含有ガスの温度及び湿度の制御を行なうシステムを説明するためのブロック図である。
【００１６】
図１において、水蒸気発生装置１は、キャリアガスによって水蒸気を熱分析装置２０内に供給するための主流路２を備えている。主流路２は下流端が熱分析装置２０に接続されており、上流端にキャリアガスとしてのドライエアーを供給するためのボンベが調圧器３を介して接続されている。主流路２上には、上流側から順に、ＭＦＣ（マスフローコントローラ）４、気液混合部１５、噴霧部１６及び熱交換部１８が設けられている。
【００１７】
ＭＦＣ４は主流路２を流れるドライエアーの流量を一定量に調節するものである。気液混合部１５には水供給流路１３ａが接続されており、水供給流路１３ａを介して後述の水供給制御部５から供給される水とキャリアガスとが混合されるようになっている。噴霧部１６については後で詳述するが、噴霧部１６では気液混合部１５で混合された気液混合流体中の水分が霧状に噴霧されるようになっており、熱交換部１８では噴霧部１６で噴霧された気液混合流体が熱分析装置２０内の温度に加熱されるようになっている。熱交換部１８を経た水蒸気含有ガスが熱分析装置２０内に供給される。
【００１８】
水供給制御部５は、水の入った密閉容器６と、一端が容器６の下部に接続された水供給管１０と、水供給管１０の他端が入口側に接続されたコントロールバルブ１２と、一端がコントロールバルブ１２の出口側に並列に接続された水供給流路１３ａ及び水排出流路１３ｂとを備えている。水供給流路１３ａの他端は主流路２の気液混合部１５に接続されており、水排出流路１３ｂの他端はドレインに接続されている。容器６の上部にエアー（ドライエアー）を供給することができる管が調圧器８を介して接続されており、容器６にエアーが供給されることによって水の液面が押されてコントロールバルブ１２に水が供給される。
【００１９】
水供給流路１３ａと水排出流路１３ｂはそれぞれ流路抵抗１４ａと１４ｂを備えており、コントロールバルブ１２を経た水が流路抵抗１４ａと１４ｂの抵抗の大きさの比率に応じて水供給流路１３ａ側と水排出流路１３ｂ側に分流されるように構成されている。すなわち流路抵抗１４ａ，１４ｂは、コントロールバルブ１２による気液混合部１５へ供給する水の制御流量をより微小なものにするためのスプリッタ（分流機構）として機能する。例えば流路抵抗１４ａ，１４ｂの抵抗値を９：１にすれば、コントロールバルブ１２による気液混合部１５へ供給する水の制御流量を１／１０にすることができる。
【００２０】
コントロールバルブ１２は、図２に示されるように、管封入型ピエゾアクチュエータを利用したものである。図２の構造例では、外筒２４がベース３０にネジ３２によって固定され、その外筒２４にピエゾアクチュエータ２２が固定具２６によって上方から吊り下げられた状態で支持されている。ピエゾアクチュエータ２２は下端部２２ａが変位部位となっており、印加電圧に応じて下端部２２ａの高さが変位するように構成されている。
【００２１】
ピエゾアクチュエータ２２の下方に、リフト伝達部品２８を介してピエゾアクチュエータ２２によって上下方向に駆動されるダイヤフラム弁３４が設けられている。ダイヤフラム弁３４はベース３０と外筒２４の間にシール部材４２を介して挟まれることによって固定されている。
【００２２】
ベース３０の上面に流路出口をもつ入口流路３６とベース３０の上面に流路入口をもつ出口流路３８が貫通穴としてベース３０に形成されている。入口流路３６は水供給管１０と接続された流路であり、出口流路３８は水供給流路１３ａ及び水排出流路１３ｂに繋がる流路である。また、ベース３０上面のダイヤフラム弁３４と対向する位置に、入口流路３６の流路出口と出口流路３８の流路入口とを接続するとともにダイヤフラム弁３４によってその流路幅が調節される流量調節流路４０が凹部として形成されている。
【００２３】
このコントロールバルブ１２は、ピエゾアクチュエータ２２への印加電圧が最大で下端部２２ａの変位が最大であるときに、ピエゾアクチュエータ２２がリフト伝達部品２８ａを介してダイヤフラム弁３４を撓ませて入口流路３６の流路出口を完全に塞いだ状態となるように調節されている。なお、ピエゾアクチュエータ２２への印加電圧をゼロにしてダイヤフラム弁３４の撓みを開放し、流量調節流路４０の流路幅を最大にしたときの流量調節流路４０を流れる最大流量、すなわち出口流路３８から出力される流量の最大値は調圧器８（図１）によって調節することができる。
【００２４】
ピエゾアクチュエータ２２の下端部２２ａの変位は微小であり、その微小な変位で流量調節流路４０の流路幅を調節することにより、微小な流量制御が可能である。このような微小な流量制御が可能なコントロールバルブ１２の出口側に流路抵抗１４ａ，１４ｂからなるスプリッタを設けることにより、さらに微小な流量範囲における制御が可能となる。
【００２５】
次に、気液混合部１５及び噴霧部１６について説明する。図３はその構造の一例を示したものであるが、この例に示されているように、気液混合部１５は、主流路２の気液混合部１５までの区間２ａと水供給流路１３ａとを接続するジョイント４４内の空間によって実現することができる。噴霧部１６の構造は種々考えられるが、主流路２の気液混合部１５よりも下流側の区間２ｂの内径を小さく（例えば０.１ｍｍ）し、その流路２ｂの下流側の区間２ｃを流路２ｂの内径よりも極端に大きく（例えば１ｍｍ）することによって実現することができる。この構造により、区間２ｂを経た気液混合流体に含まれる水分が区間２ｃ側へ流れる際に、急激に流路面積が大きくなる区間２ｂと区間２ｃとのジョイント部４６において霧状に噴霧される。
【００２６】
図１に戻って、噴霧部１６を経た気液混合流体は熱交換部１８に導入される。図示は省略されているが、熱交換部１８にはヒータとその温度を測定する温度センサが設けられており、熱交換部１８において主流路２を流れる気液混合流体は熱分析装置２０内の温度に加熱されて熱分析装置２０内に供給される。
【００２７】
水蒸気発生装置１はまた、コントロールバルブ１２と熱交換部１８を制御する制御部も備えている。図４はその制御部によるコントロールバルブ１２及び熱交換部１８の制御系統を概略的に示したものである。
【００２８】
制御部４８は熱分析装置２０内に設けられた温度センサ５０と湿度センサ５２に接続されている。
制御部４８によるコントロールバルブ１２の制御は、熱分析装置２０内の湿度センサ５２からの信号に基づいて行なわれる。すなわち、制御部４８は、熱分析装置２０内の湿度が目的の湿度になるように湿度センサ５２からの信号に基づいてコントロールバルブ１２をフィードバック制御する。
制御部４８による熱交換部１８の制御は熱分析装置２０内の温度センサ５０からの信号に基づいて行なわれる。制御部４８は熱分析装置２０内に供給される水蒸気含有ガスの温度が熱分析装置２０内と同じ温度になるように熱交換部１８での加熱温度を制御する。これにより、熱分析装置２０内の温度が供給される水蒸気含有ガスによって影響を受けないようにすることができる。
【００２９】
水蒸気発生装置１の動作について説明する。
分析者は例えばドライエアーを供給できるボンベを調圧器３，８を介して主流路２と水の入った容器６に接続し、調圧器３，８を適当な圧力（例えば０.５ＭＰａ）に調整して主流路２と容器６にドライエアーを供給する。このとき、ＭＦＣ４は一定流量（例えば５０ｍＬ／ｍｉｎ）に設定しておく。
【００３０】
容器６にドライエアーが供給されることにより、容器６内の水の液面が押されて水が水供給管１０を通ってコントロールバルブ１２に供給される。コントロールバルブ１２を経た水は流路抵抗１４ａ，１４ｂの抵抗の大きさの比率に応じて水供給流路１３ａ側と水排出流路１３ｂ側に分流する。水供給流路１３ａを流れる水は主流路２の気液混合部１５に供給されてドライエアーと混合される。
【００３１】
一方、水排出流路１３ｂを流れる水はドレインへ排出される。コントロールバルブ１２を介して気液混合部１５に供給される水量は熱分析装置２０内の湿度、又は温度及び湿度に基づいて制御されている。気液混合部１５でドライエアーと混合された水はドライエアーとともに噴霧部１６に導かれ、霧状に噴霧されて気化しやすい状態となる。その後、熱交換部１８に導かれて熱分析装置２０内の温度に加熱されて気化し、熱分析装置２０内に供給される。
【００３２】
なお、上記の実施例では、コントロールバルブ１２の流量制御分解能を微小にするために流路抵抗１４ａ，１４ｂによるスプリッタを備えているが、コントロールバルブ１２自体の流量制御分解能が微小である場合にはスプリッタを設けなくてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】一実施例の水蒸気発生装置の構成を概略的に示す流路構成図である。
【図２】コントロールバルブの構造の一例を示す断面図である。
【図３】気液混合部及び噴霧部の構造の一例を示す流路断面図である。
【図４】コントロールバルブ及び熱交換部の制御系統を説明するためのブロック図である。
【図５】（Ａ）は温度と単位体積あたりの水蒸気量との関係を相対湿度ごとに示すグラフであり、（Ｂ）はキャリアガスを５０ｍＬ／ｍｉｎで流したときの水蒸気含有ガスの温度とそのときに必要な水蒸気量との関係を相対湿度ごとに示すグラフである。
【符号の説明】
【００３４】
１    水蒸気発生装置
２    主流路
３，８    調圧器
４    マスフローコントローラ
５    水供給制御部
６    容器
１０    水供給管
１２    コントロールバルブ
１３ａ    水供給流路
１３ｂ    水排出流路
１４ａ，１４ｂ    流路抵抗
１５    気液混合部
１６    噴霧部
１８    熱交換部
２０    熱分析装置
２２    ピエゾアクチュエータ
２４    外筒
２６    固定部材
２８    リフト伝達部品
３０    ベース
３２    ネジ
３４    ダイヤフラム弁
３６    入口流路
３８    出口流路
４０    水量調節流路
４２    シール部材
４４，４６    ジョイント
４８    制御部
５０    温度センサ
５２    湿度センサ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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