(57)【要約】【課題】糊残りし難く、保持力に優れた粘着剤を提供すること。【解決手段】（Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液、（Ｂ）粘着付与剤、（Ｃ）軟化剤、（Ｄ）架橋剤、及び（Ｅ）架橋促進剤を含有し、（Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液の固形分の含有割合が、（Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液、（Ｂ）粘着付与剤、及び（Ｃ）軟化剤の全固形分中３０〜５０質量％であり、（Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液の固形分１００質量部に対する、（Ｂ）粘着付与剤の固形分の含有量が３０〜１１０質量部であり、（Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液の固形分１００質量部に対する、（Ｃ）軟化剤の固形分の含有量が７０〜１２０質量部である水系混合物を、乾燥した後、架橋させて得られる粘着剤。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液、（Ｂ）粘着付与剤、（Ｃ）軟化剤、（Ｄ）架橋剤、及び（Ｅ）架橋促進剤を含有し、
前記（Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液の固形分の含有割合が、前記（Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液、前記（Ｂ）粘着付与剤、及び前記（Ｃ）軟化剤の合計固形分中３０〜５０質量％であり、
前記（Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液の固形分１００質量部に対する、前記（Ｂ）粘着付与剤の固形分の含有量が３０〜１１０質量部であり、
前記（Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液の固形分１００質量部に対する、前記（Ｃ）軟化剤の固形分の含有量が７０〜１２０質量部である水系混合物を、乾燥した後、架橋させて得られる粘着剤。
【請求項２】
前記粘着剤中のブチルゴムに含まれる、
８０メッシュの大きさの孔を通過しないトルエン不溶分の割合が、２０質量％以上である請求項１に記載の粘着剤。
【請求項３】
前記（Ｂ）粘着付与剤が、脂環族飽和炭化水素樹脂である請求項１又は２に記載の粘着剤。
【請求項４】
前記（Ｃ）軟化剤が、ポリブテンである請求項１〜３のいずれか一項に記載の粘着剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は粘着剤に関し、更に詳しくは、所定の粘着剤成分を含有する水系混合物を乾燥した後、架橋させて得られる、糊残りし難く、保持力に優れた粘着剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
ブチルゴム粘着剤は、粘着性や防水性に優れるので、例えば、粘着剤シートやテープ等の加工品として用いられてきた。加工品は、通常、再生ブチルゴムに粘着付与剤、オイル等の軟化剤、炭酸カルシウム微粉末等の充填剤、及び老化防止剤等を適当な割合で配合し、ニーダーミキサーやバンバリーミキサー等で加熱混合した後、熱溶融固体を加熱塗工することで作製される。しかし、加熱混合する時に、粘度が上昇し、混合機械の負荷が大きくなり、十分に架橋することができない場合がある。そうした場合、粘着剤を剥がす時に、被着体側に粘着剤が残ってしまう、所謂「糊残り」現象が生じるという問題や、保持力が低いという問題がある。
【０００３】
保持力の問題を改善する方法として、ブチルゴムを加硫する方法が開示されている（例えば、特許文献１参照）。この方法では、（ａ）ブチルゴム、（ｂ）粘着付与剤、及び（ｃ）加硫剤の混合物に、加熱混合時のトルクを見ながら加硫度を調整し、適度な加硫がなされた混合物を基材に加熱塗工する。
【０００４】
また、レギュラーブチルゴムを架橋剤、促進剤を用いて架橋したものに、充填材、軟化剤、及び老化防止剤を添加して架橋型ブチルゴムコンパウンドを先ず作製し、更に粘着付与樹脂、充填剤、プロセスオイル、架橋剤、及び架橋助剤を添加して混合した後、塗工する方法が開示されている（例えば、特許文献２参照）。
【０００５】
更に、部分架橋型ブチルゴム、未架橋ブチルゴム、加硫剤、加硫促進剤、粘着付与剤、及び軟化剤を混合し、被着体を貼り合わせた後、自然架橋させる方法が開示されている（例えば、特許文献３参照）。
【０００６】
【特許文献１】特開２００７−１２６６７９号公報
【特許文献２】特開２００６−１５２１９２号公報
【特許文献３】特許第３４０８６９５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、これらの方法では、固形ブチルゴムとその他の成分との混合に加熱混合法を用いているため、混合時に架橋が進行してしまう。そのため、混合機械に大きな負荷が掛かり、架橋度が実質的に高くならないため、保持力の改善効果が不十分であるという問題があった。
【０００８】
本発明は、このような従来技術の有する問題点に鑑みてなされたものであり、その課題とするところは、糊残りし難く、保持力の優れた粘着剤を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは上記課題を達成すべく鋭意検討した結果、所定の粘着剤成分を含有する水系混合物を乾燥した後、架橋させることによって、上記課題を達成することが可能であることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
即ち、本発明によれば、以下に示す粘着剤が提供される。
【００１１】
［１］（Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液、（Ｂ）粘着付与剤、（Ｃ）軟化剤、（Ｄ）架橋剤、及び（Ｅ）架橋促進剤を含有し、前記（Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液の固形分の含有割合が、前記（Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液、前記（Ｂ）粘着付与剤、及び前記（Ｃ）軟化剤の合計固形分中３０〜５０質量％であり、前記（Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液の固形分１００質量部に対する、前記（Ｂ）粘着付与剤の固形分の含有量が３０〜１１０質量部であり、前記（Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液の固形分１００質量部に対する、前記（Ｃ）軟化剤の固形分の含有量が７０〜１２０質量部である水系混合物を、乾燥した後、架橋させて得られる粘着剤。
【００１２】
［２］前記粘着剤中のブチルゴムに含まれる、８０メッシュの大きさの孔を通過しないトルエン不溶分の割合が、２０質量％以上である前記［１］に記載の粘着剤。
【００１３】
［３］前記（Ｂ）粘着付与剤が、脂環族飽和炭化水素樹脂である前記［１］又は［２］に記載の粘着剤。
【００１４】
［４］前記（Ｃ）軟化剤が、ポリブテンである前記［１］〜［３］のいずれかに記載の粘着剤。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の粘着剤は、糊残りし難く、保持力に優れているといった効果を奏するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明の実施の最良の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下の実施の形態に対し適宜変更、改良等が加えられたものも本発明の範囲に入ることが理解されるべきである。
【００１７】
１．粘着剤
本発明の粘着剤は、所定の粘着剤成分を含有する水系混合物を乾燥した後、架橋させて得られるものであり、ブチルゴムを含むものである。粘着剤中に含まれるブチルゴムは、（Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液に由来するものであり、未架橋のブチルゴムと、（Ｄ）架橋剤により架橋された架橋ブチルゴムを含むものである。
【００１８】
また、本発明の粘着剤は、粘着剤成分を水系混合物とすることで、混合、塗工、及び乾燥の工程では、実質的には架橋が進行せず、混合機械に大きな負荷を掛けることなく粘着剤成分を混合することができる。そのため、実質的に架橋度を高めることができるから、課題とする保持力の改善が達成される。
【００１９】
粘着剤中のブチルゴムに含まれる、８０メッシュの大きさの孔を通過しないトルエン不溶分（以下、「トルエン不溶分」と記載する）の割合は、２０質量％以上であることが好ましく、４０質量％以上であることが更に好ましい。トルエン不溶分の割合が２０質量％未満であると、「糊残り」現象が発生したり、保持力が低下したりする場合がある。なお、トルエン不溶分の割合の上限については特に制限はされないが、実質的には８０質量％以下であることが好ましい。
【００２０】
ここで、トルエン不溶分の割合は以下のようにして算出することができる。０．１ｍｍ厚のアルミ箔に、粘着剤を１ｍｍ厚に塗工し、８０℃で乾燥したものを、更に１５０℃で１５分加熱して架橋させることで粘着シートを作製する。作製した粘着シートから、２５×２５ｍｍの切片を切り出し、質量を量る。その後、２５×２５ｍｍの切片をトルエン１００ｇに３日間浸漬する。トルエン溶液からアルミ箔を取り出し、アルミ箔の質量を量る。その後、トルエン溶液を８０メッシュの大きさの孔を有する質量測定済みのＳＵＳ金網で濾過する。ＳＵＳ金網を８０℃で乾燥し、質量を量る。各質量を下記式（１）に代入することにより、トルエン不溶分の割合を算出することができる。
【００２１】
トルエン不溶分の割合（質量％）＝（ｃ×１００）／｛（ａ−ｂ）×ｄ／１００｝  （１）
（式（１）中、ａは２５×２５ｍｍの粘着シートの切片の質量（ｇ）を示し、ｂはトルエン中で剥がれたアルミ箔の質量（ｇ）を示し、ｃは濾過、乾燥後のＳＵＳ金網の質量の増加量（ｇ）を示し、ｄは粘着剤に含有される合計固形分中、水系ブチルゴム乳化分散液の固形分の含有割合（質量％）を示す。）
【００２２】
（水系混合物）
水系混合物は（Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液、（Ｂ）粘着付与剤、（Ｃ）軟化剤、（Ｄ）架橋剤、及び（Ｅ）架橋促進剤を粘着剤成分として含有するものである。また、水系混合物は、ブチルゴムを水系乳化分散液として含有するので、混合、塗工、及び乾燥の工程で、実質的には架橋が進行しない。そのため、混合機械に大きな負荷を掛けることなく、粘着剤成分を混合することができる。
【００２３】
水系混合物は室温で低粘度であることが好ましい。より具体的に、数値としては、２０，０００ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましく、１０，０００ｍＰａ・ｓ以下であることが更に好ましい。粘度が２０，０００ｍＰａ・ｓ超であると、混合機械に大きな負荷を掛ける場合がある。なお、粘度の下限については特に制限はされないが、実質的には１００ｍＰａ・ｓ以上であることが好ましい。
【００２４】
（Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液
（Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液は、例えば、本発明者等による特開２００６−２１９６０９号公報に開示されたものがある。
【００２５】
（Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液の固形分の含有割合は、（Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液、（Ｂ）粘着付与剤、及び（Ｃ）軟化剤の合計固形分中３０〜５０質量％であり、３５〜４５質量％であることが好ましい。含有割合が３０質量％未満であると、トルエン不溶分の割合が、２０質量％未満となる場合がある。そのため、「糊残り」現象が発生したり、保持力が低下したりする場合がある。一方、５０質量％超であると、十分な粘着力が得られない場合がある。
【００２６】
（Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液の調製方法として、より具体的には、ブチルゴムをトルエン、ヘキサン、及びシクロヘキサン等の有機溶剤に溶解してゴム溶液を調製する。調製したゴム溶液にアニオン系乳化剤を混合し、攪拌することで乳化を行い、水で希釈した後、有機溶剤を留去することで調製することができる。
【００２７】
（Ｂ）粘着付与剤
（Ｂ）粘着付与剤は、粘着剤の粘着性を向上させることができる。
【００２８】
（Ｂ）粘着付与剤は、（Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液の固形分として含まれるブチルゴムとの相溶性に優れるものが好ましく、例えば、芳香族変性テルペン樹脂、芳香族変性水添テルペン樹脂、脂環族飽和炭化水素樹脂、水添石油樹脂等がある。より具体的には、芳香族変性テルペン樹脂としては商品名「ＹＳレジンＴＲ１０５」（ヤスハラケミカル社製）、芳香族変性水添テルペン樹脂としては商品名「クリアロンＭ１０５」（ヤスハラケミカル社製）、脂環族飽和炭化水素樹脂としては商品名「アルコンＰ−１００」（荒川化学工業社製）、水添石油樹脂としては商品名「アイマーブＰ−１００」（出光興産社製）等が挙げられる。これらの中でも、特に相溶性に優れる脂環族飽和炭化水素樹脂を用いることが更に好ましい。
【００２９】
また、粘着付与剤の水系乳化分散液として市販されているものも用いることができる。粘着付与剤の水系乳化分散液として、具体的には、芳香族変性テルペン樹脂の水系乳化分散液としては商品名「ナノレットＲ１０５０」（ヤスハラケミカル社製）、脂環族飽和炭化水素樹脂の水系乳化分散液としては商品名「エマルジョンＡＭ−１００２」（荒川化学工業社製）等が挙げられる。これらの中でも、特に相溶性に優れる脂環族飽和炭化水素樹脂の水系乳化分散液を用いることが好ましい。
【００３０】
（Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液の固形分１００質量部に対する、（Ｂ）粘着付与剤の固形分の含有量は３０〜１１０質量部であり、４０〜９０質量部であることが好ましく、５０〜７０質量部であることが更に好ましい。含有量が３０質量部未満であると、十分な粘着力が得られない場合がある。一方、含有量が１１０質量部超であると、タックが得にくくなる場合がある。
【００３１】
（Ｃ）軟化剤
（Ｃ）軟化剤は、粘着剤のタックを向上させることができる。
【００３２】
（Ｃ）軟化剤は、（Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液の固形分として含まれるブチルゴムとの相溶性に優れるポリブテンを用いることが好ましい。より具体的には、商品名「日石ポリブテンＬＶ−５０」（新日本石油社製）、商品名「日石ポリブテンＨＶ−１５」（新日本石油社製）、商品名「ニッサンポリブテン（ポリビス）５Ｎ」（日本油脂社製）、商品名「ニッサンポリブテン（ポリビス）１０Ｎ」（日本油脂社製）等が挙げられる。
【００３３】
また、軟化剤の水系乳化分散液として市販されているものも用いることができる。具体的には、商品名「エマウエット１０Ｅ」（日本油脂社製）等が挙げられる。
【００３４】
（Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液の固形分１００質量部に対する、（Ｃ）軟化剤の固形分の含有量は７０〜１２０質量部であり、８０〜１００質量部であることが好ましい。含有量が７０質量部未満であると、タックが得にくくなる場合がある。一方、含有量が１２０質量部超であると、「糊残り」現象が発生しやすく、保持力が低下する場合がある。
【００３５】
（Ｄ）架橋剤
（Ｄ）架橋剤は、粘着剤に保持力等に有効な架橋構造を構成させることができる。
【００３６】
（Ｄ）架橋剤としては、例えば、チウラム系架橋剤、キノイド系架橋剤、キノンジオキシム系架橋剤、マレイミド系架橋剤等がある。これらの中でも、特に高い架橋度を得やすいキノンジオキシム系架橋剤を用いることが好ましい。キノンジオキシム系架橋剤として、具体的には、商品名「バルノックＧＭ」（大内新興化学工業社製）等が挙げられる。
【００３７】
（Ｄ）架橋剤の添加量は種類にもよるが、トルエン不溶分の割合が２０質量％以上となる量であれば良い。一般に、（Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液、（Ｂ）粘着付与剤、及び（Ｃ）軟化剤の合計固形分１００質量部に対する、（Ｄ）架橋剤の添加量は０．５〜１０質量部であることが好ましく、１〜５質量部であることが更に好ましい。また、商品名「バルノックＧＭ」を配合する時の添加量は、１〜３質量部であることが好ましい。添加量が０．５質量部未満であると、トルエン不溶分の割合が２０質量％未満になる場合がある。一方、添加量が１０質量部超であると、架橋後に架橋剤が粘着剤表面にブルームしてくる場合がある。
【００３８】
（Ｅ）架橋促進剤
（Ｅ）架橋促進剤は、加熱架橋の時間を短くすることができる。
【００３９】
（Ｅ）架橋促進剤としては、例えば、ジスルフィド系架橋促進剤や、金属酸化物等がある。これらの中でも、特に高い架橋度を得やすいジスルフィド系架橋促進剤を用いることが好ましい。ジスルフィド系架橋促進剤として、具体的には、商品名「ノクセラーＤＭ」、「ノクタイザーＳＳ」（以上、大内新興化学工業社製）等が挙げられる。
【００４０】
（Ｅ）架橋促進剤の添加量は種類にもよるが、トルエン不溶分の割合が２０質量％以上となる量であれば良い。一般に、（Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液、（Ｂ）粘着付与剤、及び（Ｃ）軟化剤の合計固形分１００質量部に対する、（Ｅ）架橋促進剤の添加量は０．１〜１０質量部であることが好ましく、０．５〜３質量部であることが更に好ましい。また、商品名「バルノックＧＭ」と併用して商品名「ノクタイザーＳＳ」を配合する時の添加量は、０．５〜２質量部であることが好ましい。添加量が０．１質量部未満であると、架橋促進剤の効果が現れない場合がある。一方、添加量が１０質量部超であると、架橋後に架橋促進剤が粘着剤表面にブルームしてくる場合がある。
【００４１】
（Ｆ）その他の添加物
本発明の水系混合物には、その性能を損なわない範囲で、老化防止剤、粘度調整剤、無機フィラー、顔料、その他のポリマーエマルジョン、アクリルエマルジョン、及びゴムラテックス等を添加しても良い。特に粘度調整剤としては、微粉末シリカ（アエロジル）等を好適に添加することができる。
【００４２】
２．粘着剤の製造方法
２．１  （Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液の調製
本発明の粘着剤は、例えば、以下のようにして製造することができる。まず、通常、エマルジョンの混合に用いられる混合機械に、ブチルゴム並びにトルエン、ヘキサン、及びシクロヘキサン等の有機溶剤を投入し、ゴム溶液を調製する。調製したゴム溶液に更にアニオン系乳化剤を混合し、攪拌することで乳化を行う。乳化後、水で希釈し、有機溶剤を留去することにより（Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液を調製することができる。
【００４３】
２．２  水系混合物の調製
次に、調製した（Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液に、（Ｂ）粘着付与剤、（Ｃ）軟化剤、（Ｄ）架橋剤、（Ｅ）架橋促進剤、及び（Ｆ）その他の添加剤を配合する。（Ｂ）粘着付与剤及び（Ｃ）軟化剤が水系乳化分散液として得られない場合には、（Ｂ）粘着付与剤及び（Ｃ）軟化剤をゴム溶液に一緒に溶解し、ブチルゴムと同時に乳化させることで配合することができる。一方、（Ｂ）粘着付与剤及び（Ｃ）軟化剤が水系乳化分散液として得られる場合には、調製した（Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液に混合することで配合することができる。
【００４４】
また、（Ｄ）架橋剤、（Ｅ）架橋促進剤、及び（Ｆ）その他の添加剤は、（Ａ）水系ブチルゴム乳化分散液、（Ｂ）粘着付与剤、及び（Ｃ）軟化剤の水系の混合物に、混合分散させることで配合することができる。このようにして、水系混合物を調製することができる。
【００４５】
２．３  粘着剤の製造
調製した水系混合物を、離型紙や基材に塗工し、乾燥した後に、架橋させることで粘着剤を製造することができる。より具体的には、調製した水系混合物を、離型剤付きの耐熱性フィルム上に塗工し、乾燥した後に、加熱して架橋させることで基材なし両面粘着シートの粘着剤を製造することができる。また、調製した水系混合物を、離型紙上に塗工し、乾燥した後に、ポリエステル不織布等の基材に張り合わせ、加熱して架橋させることで基材付き両面粘着シートの粘着剤を製造することができる。更に、調製した水系混合物を、アルミ箔等の耐熱性シート上に塗工し、乾燥した後に、加熱して架橋させることで保持材付き片面粘着シートの粘着剤を製造することができる。
【００４６】
なお、不織布やワリフ等の基材を用いる場合には、基材と粘着剤との間の密着力を上げた基材を用いる方法が好ましい。このような基材として、具体的には、事前に基材に水系混合物を塗工し、又は水系混合物にディッピングした後、乾燥させることで作製した粘着剤を含浸させた基材が挙げられる。
【００４７】
また、加熱架橋条件は、（Ｄ）架橋剤及び（Ｅ）架橋促進剤の種類によって異なるが、トルエン不溶分の割合が２０質量％以上となる条件であれば良い。より具体的には、ブチルゴムの耐熱性を考慮して、１４０〜１７０℃で１０〜２０分とすることが好ましい。
【実施例】
【００４８】
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、実施例、比較例中の「部」及び「％」は、特に断らない限り質量基準である。また、各種物性値の測定方法、及び諸特性の評価方法を以下に示す。
【００４９】
［剥離強度（Ｎ／１０ｍｍ）］：製造した各粘着シートから、２５×３００ｍｍの切片を切り出し、１×２５×１５０ｍｍの亜鉛鋼板に１００ｍｍの長さに、ローラを用いて貼り付けた。これを、３００ｍｍ／分の剥離速度で１８０度剥離をし、剥離強度を測定した。
【００５０】
［糊残り］：剥離強度試験後の状態を目視で判断した。その際、糊残りを、「無し」、「部分的に有り」、及び「有り」の三段階で評価した。
【００５１】
［保持力］：製造した各粘着シートから、２５×３００ｍｍの切片を切り出し、１×２５×１５０ｍｍの亜鉛鋼板の端部に２５ｍｍの長さで貼り合わせ、粘着面を２５×２５ｍｍとした。４０℃の恒温槽中に亜鉛鋼板側を吊り下げ、アルミ箔側に１ｋｇの荷重を掛けて６０分までの落下時間、又は６０分後のズレ幅を測定した。
【００５２】
［トルエン不溶分の割合（％）］：製造した各粘着シートから、２５×２５ｍｍの切片を切り出し、質量を量る。その後、２５×２５ｍｍの切片をトルエン１００ｇに３日間浸漬する。トルエン溶液からアルミ箔を取り出し、アルミ箔の質量を量る。その後、トルエン溶液を８０メッシュの大きさの孔を有する質量測定済みのＳＵＳ金網で濾過する。ＳＵＳ金網を８０℃で乾燥し、質量を量る。各質量を下記式（１）に代入することにより、トルエン不溶分の割合を算出した。
【００５３】
トルエン不溶分の割合（％）＝（ｃ×１００）／｛（ａ−ｂ）×ｄ／１００｝  （１）
（式（１）中、ａは２５×２５ｍｍの粘着シートの切片の質量（ｇ）を示し、ｂはトルエン中で剥がれたアルミ箔の質量（ｇ）を示し、ｃは濾過、乾燥後のＳＵＳ金網の質量の増加量（ｇ）を示し、ｄは粘着剤に含有される合計固形分中、水系ブチルゴム乳化分散液の固形分の含有割合（％）を示す。）
【００５４】
（合成例１）
乳化機（特殊機化工業社製、商品名「ＴＫコンビミックス型」）中に、ブチルゴム（ＪＳＲ社製、商品名「ＪＳＲ  Ｂｕｔｙｌ２６８」）１００部（６００ｇ）及びトルエン４００部（２４００ｇ）を投入し、９０℃に昇温してブチルゴムを溶解させてゴム溶液を調製した。その後、内温を５０℃に保ちつつ、ロジン石鹸（荒川化学工業社製、商品名「ロンジスＫ−８０」）４５ｇ（有効成分３６ｇ）及びアニオン性乳化剤（第一工業製薬社製、商品名「ネオゲンＳ−２０Ｆ」）３０ｇ（有効成分６ｇ）を５０℃の温水（４５ｇ）に溶かして調製した水溶液を投入し、乳化を行った。乳化後、希釈水２５０部（１５００ｇ）を６０分かけて滴下し、ブチルゴム溶液の水系乳化分散液を調製した。調製したブチルゴム溶液の水系乳化分散液に増粘剤としてＫＥＬＤＥＮＴ（大日本製薬社製、商品名「キサンタンガム」）の１％水溶液２０部（１２０ｇ）を投入し、１０分間混合した。その後、ロータリーエバポレーター（東京理科器機社製、商品名「Ｎ−１１型」）を用いて、５０℃、７２０〜６４０ｍｍＨｇ（９６．０〜８５．３ｋＰａ）の条件でトルエンを留去し、トルエン残存量を０．０５％として、５０％水系ブチルゴム乳化分散液を調製した。
【００５５】
（実施例１）
調製した５０％水系ブチルゴム乳化分散液１００部（但し、固形分として）に対し、粘着付与剤（商品名「エマルジョンＡＭ−１００２」、荒川化学工業社製）６０部、軟化剤（商品名「エマウエット１０Ｅ」、日本油脂社製）９０部、架橋剤（商品名「バルノックＧＭ」、大内新興化学工業社製）５部、及び架橋促進剤（商品名「ノクタイザーＳＳ」、大内新興化学工業社製）１０部を混合し攪拌することで水系混合物を調製した。調製した水系混合物を、０．１ｍｍ厚のアルミ箔上に１ｍｍ厚に塗工し、８０℃で乾燥した後、更に１５０℃で１５分間加熱して架橋させることで、粘着シートを製造した。この粘着シートのトルエン不溶分の割合は５７％、保持力は２ｍｍ、糊残りは「無し」、剥離強度は２６Ｎ／１０ｍｍであった。
【００５６】
（実施例２〜５、比較例１〜７）
表１に示した配合量であること以外は、実施例１と同様にして各粘着シートを製造した。各粘着シートを用いて、トルエン不溶分の割合、保持力、糊残り、及び剥離強度の測定を行った。結果を表２に示す。
【００５７】
【表１】
2009062511.tif 000002
【００５８】
【表２】
2009062511.tif 000003
【００５９】
表２に示す結果から、実施例１〜５で製造した粘着シートは、比較例１〜７で製造した粘着シートに比して、糊残りし難く、保持力に優れていることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００６０】
本発明の粘着剤は、糊残りし難く、保持力に優れたものであるため、粘着剤として好適に用いることができる。