(57)【要約】【課題】長期間にわたって連続的かつ安定的に運転することが可能な気体溶解膜装置及び気体溶解液の製造方法を提供する。【解決手段】気体溶解水の製造運転中に、第１の弁３１を開弁する。気相室１３で凝縮した凝縮水は、第１の弁３１を通って貯留部３４に貯留される（凝縮水貯留工程）。凝縮水検出手段３５によって測定された凝縮水量が所定値を超えると、第１の弁３１が閉弁し、第２の弁３２、第３の弁３３及び弁４２が開弁する。スイープガスが配管４１を介して貯留部３４の上流側に供給され、凝縮水が貯留部３４の流出部から排出される（凝縮水排出工程）。その後、弁４２及び第３の弁３３を閉弁し、排気装置５２を作動させ、弁５３を開弁して、圧力計５４と圧力計５４で測定される圧力が同一になるまで貯留部３４内の排気を行う（圧力調節工程）。その後、凝縮水貯留工程に復帰する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
気体透過膜によって気相室と液相室に区画された気体溶解膜モジュールと、該気相室で凝縮した凝縮水を排出するための凝縮水排出装置とを有する気体溶解膜装置において、
該凝縮水排出装置は、
該気相室から排出された凝縮水が流入する貯留部及び該貯留部からの水の流出部を備えた排出路と、
該気相室と該貯留部との連通及び遮断を行う第１の弁と、
該第１の弁を閉止した状態で該貯留部内に加圧ガスを供給して該貯留部内の凝縮水を該流出部から排出させるためのガス供給手段と、
を有することを特徴とする気体溶解膜装置。
【請求項２】
請求項１において、前記流出部に第２の弁が設けられており、前記第１の弁及び該第２の弁を閉弁させた状態で該貯留部内の圧力を調節する圧力調節手段を有することを特徴とする気体溶解膜装置。
【請求項３】
請求項２において、該圧力調節手段は、該排出路内のガスを吸引排気する排気装置を有することを特徴とする気体溶解膜装置。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれか１項の気体溶解膜装置を用いて気体溶解液を製造する方法であって、
前記液相室に液体を通液すると共に前記気相室に気体を供給し、該気相室内のガスを前記気体透過膜を透過させて該液相室内の液体に溶解させて気体溶解液を得る気体溶解液の製造運転の実行中において、
前記第１の弁を開弁し、該気相室で凝縮した凝縮水を前記貯留部に受け入れる凝縮水貯留工程と、
該第１の弁を閉弁すると共に前記ガス供給手段から該貯留部内に加圧ガスを供給し、該貯留部内の凝縮水を前記流出部から排出させる凝縮水排出工程と、
を順次に行うことを特徴とする気体溶解液の製造方法。
【請求項５】
請求項４において、前記凝縮水排出装置は請求項２又は３の凝縮水排出装置であり、
前記製造運転の実行中において、
前記第１の弁を開弁すると共に前記第２の弁を閉弁し、前記気相室で凝縮した凝縮水を前記貯留部に受け入れる凝縮水貯留工程と、
該第１の弁を閉弁すると共に該第２の弁を開弁し、かつ前記ガス供給手段から該貯留部内に加圧ガスを供給して、該貯留部内の凝縮水を前記流出部から排出させる凝縮水排出工程と、
該第１の弁及び該第２の弁を閉弁し、前記圧力調節手段で該貯留部内の圧力を該気相室内の圧力と同一に調節した後に、該第1の弁を開弁する圧力調節工程と、
を順次に行うことを特徴とする気体溶解液の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は気体溶解膜装置及び気体溶解液の製造方法に係り、詳しくは、気体透過膜によって内部が液相室と気相室に区画された気体透過膜モジュールを有しており、該液相室に水を供給し、該気相室にガスを供給し、該気体透過膜を経由して該気相室内のガスを該液相室内の水に溶解させることにより、ガス溶解水を製造する気体溶解膜装置及び気体溶解液の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体用シリコン基板、液晶用ガラス基板などの洗浄は、主として、過酸化水素水と硫酸の混合液、過酸化水素水と塩酸と水の混合液、過酸化水素水とアンモニア水と水の混合液など、過酸化水素をベースとする濃厚な薬液を用いて高温で洗浄した後に超純水で濯ぐ、いわゆるＲＣＡ洗浄法によって行われている。しかし、このＲＣＡ洗浄法では、過酸化水素水、高濃度の酸、アルカリなどを多量に使用するために薬液コストが高く、さらにリンス用の超純水のコスト、廃液処理コスト、薬品蒸気を排気し新たに清浄空気を調製する空調コストなど、多大なコストを要する。
【０００３】
これに対し、洗浄工程におけるコストの低減や、環境への負荷の低減を目的とした様々な取り組みがなされ、成果を挙げている。その代表が、特定の気体を溶解した気体溶解水を用い、超音波洗浄等によって被処理物を洗浄する技術である。この特定気体としては、酸素ガス、オゾン、炭酸ガス、希ガス、不活性ガス、水素ガスなどが用いられる。
【０００４】
このような気体溶解水を製造する方法として、気体透過膜を内蔵した膜モジュールを用いる方法が知られている。この方法では、気体透過膜の液相側に水を供給すると共に気相側に特定気体を供給し、この気体透過膜を介して気相側のガスを液相側の水に溶解させることにより、気体溶解水を製造する。
【０００５】
例えば、特開平１１−０７７０２３号には、超純水を脱気して溶存気体の飽和度を低下させたのち、この超純水に水素ガスを溶解させることが記載されている。
【０００６】
第４図は、同号公報の工程系統図である。超純水は、流量計１を経由して脱気膜モジュール２に送られる。脱気膜モジュール２は、ガス透過膜を介して超純水と接する気相側が真空ポンプ３により減圧状態に保たれ、超純水中に溶存している気体が脱気される。溶存気体が脱気された超純水は、次いで水素ガス溶解膜モジュール４に送られる。水素ガス溶解膜モジュール４においては、水素ガス供給器５から供給される水素ガスが気相側に送られ、ガス透過膜を介して超純水に供給される。溶存水素ガス濃度が所定の値に達した超純水に、薬液貯槽６から薬注ポンプ７によりアンモニア水などの薬液を添加し、所定のｐＨ値に調整する。水素ガスを溶解し、アルカリ性となった水素含有超純水は、最後に精密ろ過装置８に送られ、ＭＦフィルターなどにより微粒子が除去される。
【０００７】
脱気膜モジュール２の入口及び出口に設置した溶存気体測定センサ９により、超純水中の気体量を測定して飽和度を求め、信号を真空ポンプに送って超純水の飽和度と所望飽和度とを対比し、脱気量を調整する。脱気量の調整は、例えば、真空ポンプによる真空度を真空度調節弁の開度を調整して行う。脱気後の超純水の気体飽和度を溶存気体測定センサ９により測定し、水素ガス溶解膜モジュールから流出する水素含有超純水中の水素ガス濃度を溶存水素測定センサ９Ａにより測定する。これらの測定信号を水素ガス供給器に送り、例えば、水素ガス供給路に設けた弁の開度などを調整することにより水素ガスの供給量を制御する。
【特許文献１】特開平１１−０７７０２３号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上記特開平１１−０７７０２３号において、水素ガス溶解膜モジュール４のガス透過膜は、気体のみを透過し、液体を透過しない特性を有するが、水蒸気は透過する。このため、ガス透過膜を透過して液相室から気相室へ水蒸気が拡散してくる。このように液相室から気相室へガス透過膜を透過した水蒸気は、気相室で結露して凝縮水となり、気相室内に溜まる。
【０００９】
この凝縮水が少量である場合には、この水素ガス溶解膜モジュール４の性能に及ぼす影響は軽微であるが、凝縮水が多量になると、この凝縮水で被われるガス透過膜の気相室側の膜面積が大きくなり、ガス透過膜のうちガスの透過に寄与する有効面積が減少する。これにより、水素ガス溶解膜モジュール４の性能が低下し、超純水に水素ガスを十分に溶解させることができなくなる。
【００１０】
このため、水素ガス溶解膜モジュール４の気相室内に凝縮水が溜まったときに、運転を停止してこの凝縮水を気相室から排出する必要がある。
【００１１】
なお、水素ガス溶解膜モジュールの気相室に溜まった凝縮水を運転中に排出する方法として、この気相室に真空ポンプ等の排気装置を接続し、気相室に凝縮水が溜まった時に、この凝縮水をこの真空ポンプで吸引して排出することが考えられる。しかしながら、真空ポンプに液状の水が吸い込まれると、ポンプ駆動部が著しく劣化し、吸引性能の低下、故障の増加などの問題が生じる。その結果、運転を停止し、ポンプのメンテナンスや交換等を行う必要が生じる。また、真空ポンプ等で気相室内の凝縮水を吸引する場合、気相室の圧力が低下するため、気相室からガス透過膜を介して液相室内の超純水に供給される気体量が減少し、気体溶解水の気体濃度が低下するという問題も生じる。
【００１２】
本発明は、上記の問題点を解決し、長期間にわたって連続的かつ安定的に運転することが可能な気体溶解膜装置及び気体溶解液の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明（請求項１）のガス溶解水の製造装置は、気体透過膜によって気相室と液相室に区画された気体溶解膜モジュールと、該気相室で凝縮した凝縮水を排出するための凝縮水排出装置とを有する気体溶解膜装置において、該凝縮水排出装置は、該気相室から排出された凝縮水が流入する貯留部及び該貯留部からの水の流出部を備えた排出路と、該気相室と該貯留部との連通及び遮断を行う第１の弁と、該第１の弁を閉止した状態で該貯留部内に加圧ガスを供給して該貯留部内の凝縮水を該流出部から排出させるためのガス供給手段と、を有することを特徴とするものである。
【００１４】
請求項２の気体溶解膜装置は、請求項１において、前記流出部に第２の弁が設けられており、前記第１の弁及び該第２の弁を閉弁させた状態で該貯留部内の圧力を調節する圧力調節手段を有することを特徴とする。
【００１５】
請求項３の気体溶解膜装置は、請求項２において、該圧力調節手段は、該排出路内のガスを吸引排気する排気装置を有することを特徴とする。
【００１６】
本発明（請求項４）の気体溶解液の製造方法は、請求項１ないし３のいずれか１項の気体溶解膜装置を用いて気体溶解液を製造する方法であって、前記液相室に液体を通液すると共に前記気相室に気体を供給し、該気相室内のガスを前記気体透過膜を透過させて該液相室内の液体に溶解させて気体溶解液を得る気体溶解液の製造運転の実行中において、前記第１の弁を開弁し、該気相室で凝縮した凝縮水を前記貯留部に受け入れる凝縮水貯留工程と、該第１の弁を閉弁すると共に前記ガス供給手段から該貯留部内に加圧ガスを供給し、該貯留部内の凝縮水を前記流出部から排出させる凝縮水排出工程と、を順次に行うことを特徴とするものである。
【００１７】
請求項５の気体溶解液の製造方法は、請求項４において、前記凝縮水排出装置は請求項２又は３の凝縮水排出装置であり、前記製造運転の実行中において、前記第１の弁を開弁すると共に前記第２の弁を閉弁し、前記気相室で凝縮した凝縮水を前記貯留部に受け入れる凝縮水貯留工程と、該第１の弁を閉弁すると共に該第２の弁を開弁し、かつ前記ガス供給手段から該貯留部内に加圧ガスを供給して、該貯留部内の凝縮水を前記流出部から排出させる凝縮水排出工程と、該第１の弁及び該第２の弁を閉弁し、前記圧力調節手段で該貯留部内の圧力を該気相室内の圧力と同一に調節した後に、該第1の弁を開弁する圧力調節工程と、を順次に行うことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の気体溶解膜装置（請求項１ないし３）及び気体溶解液の製造方法（請求項４，５）にあっては、第１の弁を開弁し、気相室で凝縮した凝縮水を貯留部に受け入れることにより、気体溶解液の製造運転中に気相室内に凝縮水が溜まって製造効率が低下することが防止される。また、該貯留部に凝縮水が溜まった場合、第１の弁を閉弁すると共にガス供給手段から該貯留部内に加圧ガスを供給することにより、該貯留部内の凝縮水を流出部から排出させることができる。この際、第１の弁が閉弁しているため、気相室内の圧力が変化することがなく、気体溶解液の製造が安定して継続される。本発明では、このように貯留部内の凝縮水の排出にガス供給手段を用いており、真空ポンプを用いていないため、真空ポンプに凝縮水が吸い込まれることによるポンプ駆動部の劣化、吸引性能の低下、故障の増加などの問題が生じることがない。
【００１９】
請求項２の通り、流出部に第２の弁が設けられており、第１の弁及び第２の弁を閉弁させた状態で貯留部内の圧力を調節する圧力調節手段を有していてもよい。
【００２０】
この場合、請求項５の通り、第１の弁を開弁すると共に第２の弁を閉弁し、気相室で凝縮した凝縮水を貯留部に受け入れる凝縮水貯留工程と、該第１の弁を閉弁すると共に該第２の弁を開弁し、かつガス供給手段から該貯留部内に加圧ガスを供給して、該貯留部内の凝縮水を流出部から排出させる凝縮水排出工程と、該第１の弁及び該第２の弁を閉弁し、圧力調節手段で該貯留部内の圧力を該気相室内の圧力と同一に調節した後に、該第1の弁を開弁する圧力調節工程と、を順次に行うことが好ましい。凝縮水貯留工程において第２の弁及び第３の弁が閉弁しているため、系外からガスや不純物が貯留部に逆流することが防止される。圧力調節工程で貯留部内の圧力を気相室内の圧力と同一にしてから凝縮水貯留工程に復帰するため、復帰時に貯留部内の気体が気相室内に逆流したり、気相室内の圧力が変動したりすることがなく、気体溶解液の製造が安定して継続される。凝縮水排出工程で貯留部内の凝縮水が貯留部から排出されているため、その後の圧力調節工程で圧力調節手段が凝縮水を吸い込むことがなく、凝縮水の吸引に起因する圧力調節手段の劣化、性能低下、故障などの問題が生じることがない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。第１図〜第３図は実施の形態に係る気体溶解膜装置及び気体溶解液の製造方法を説明する系統図である。第１図は凝縮水貯留工程を説明する系統図、第２図は凝縮水排出工程を説明する系統図、第３図は圧力調節工程を説明する系統図である。
【００２２】
この実施の形態は、気体透過膜モジュール１０によって気体溶解水を生成させると共に、気体透過膜モジュール１０の気相室１３内の凝縮水を凝縮水排出装置６０で排出するよう構成したものである。
【００２３】
気体溶解膜モジュール１０内は、気体透過膜１１によって液相室１２と気相室１３に区画されている。
【００２４】
この気体透過膜１０としては、水を透過させず、かつ水に溶解させるガスを透過させるものであれば特に制限はなく、例えば、ポリプロピレン、ポリジメチルシロキサン、ポリカーボネート−ポリジメチルシロキサンブロック共重合体、ポリビニルフェノール−ポリジメチルシロキサン−ポリスルホンブロック共重合体、ポリ(４−メチルペンテン−１)、ポリ(２,６−ジメチルフェニレンオキシド)、ポリテトラフルオロエチレンなどの高分子膜などを挙げることができる。
【００２５】
開閉弁２１ａを備えた原水配管２１が、気体溶解膜モジュール１０の液相室１２に接続されている。また、この液相室１２に、気体溶解水取出用の配管２３が接続されている。
【００２６】
この原水配管２１に供給する原水としては、ユースポイントで使用する用途を満足する清浄度があり、気体透過膜を極度に劣化ないし変質させる物質が含まれていないものであれば特に制限はなく、上水、純水、超純水等が用いられる。また、前記第４図の脱気膜モジュール２などで脱気した脱気水を用いてもよい。
【００２７】
この気体溶解膜モジュール１０の気相室１３に、流量調節弁２２ａを備えたガス供給配管２２が接続されている。
【００２８】
このガス供給配管２２に供給する特定気体としては、例えば、水素、酸素、炭酸ガス、オゾン、アルゴンやヘリウムなどの希ガス、窒素などの不活性ガス、これらのガスの２種以上の混合ガスなどが用いられる。
【００２９】
この気相室１３に、凝縮水排出装置６０が接続されている。この凝縮水排出装置６０について次に説明する。
【００３０】
この気相室１３に管状の排出路３０が接続されている。この排出路３０は、一端が気相室１３に接続され、水平に延在する水平部３０ａと、該水平部の他端から垂下する垂下部３０ｂとを有している。この垂下部３０ｂに、第１の弁３１、第２の弁３２及び第３の弁３３が上方から下方に向ってこの順に設けられている。この排出路３０のうち第１の弁３１と第２の弁３２の間の部分が貯留部３４となっており、該貯留部３４の下端側が流出部３４ａとなっている。該貯留部３４に凝縮水検出手段３５が設けられている。
【００３１】
この排出路３０の内径に制限は無いが、内径が小さすぎると凝縮水が流れにくいため、内径は３．９６〜２５．４ｍｍ特に６〜２３ｍｍであることが好ましい。
【００３２】
凝縮水検出手段３５としては、例えば、この貯留部３４に溜まった凝縮水の液面を検知する液面計や、溜まった凝縮水の重量を測定する重量測定計などが用いられる。このうち、構造が簡易であり、かつ正確な検知が可能であるため、液面計を用いるのが好ましい。液面計としては、光、超音波、静電容量などを利用する液面計等を用いることができる。
【００３３】
この貯留部３４の上部側に、該貯留部３４にスイープガスを供給するためのガス供給配管４１が接続されている。このガス供給配管４１に、弁４２が設けられている。
【００３４】
このスイープガスとしては、供給ガスと同じものが挙げられる。例えば、水素ガス、酸素ガス、炭酸ガス、オゾン、アルゴンやヘリウムなどの希ガス、窒素などの不活性ガス等が例示される。
【００３５】
この排出路３０のうち第２の弁３２と第３の弁３３との間の位置に、貯留部３４内の気体を排出するための排気装置５２を備えた排気配管５１が接続されている。この排気配管５１には、弁５３及び圧力計５４が設けられている。
【００３６】
排気装置５２としては、貯留部３４内を１５ｋＰａ以下、特に１０ｋＰａ以下に減圧する能力があるものが好適に用いられる。排気装置としては、真空ポンプやアスピレータなどが挙げられる。真空ポンプを用いる場合、真空側への汚染を防止するためにオイルレスのものが好適に用いられる。
【００３７】
この排出路３０のうち第1の弁３１よりも気相室１３側の位置に、圧力計３６が設けられている。
【００３８】
図示は省略するが、この凝縮水排出装置６０は制御回路を有している。この制御回路は、凝縮水検出手段３５からの信号を受信し、この受信信号に基づいて第１の弁３１、第２の弁３２、第３の弁３３、弁４２、弁５３の開閉制御を行うことができるように構成されている。また、この制御回路は、圧力計３６及び圧力計５４からの信号を受信し、これらの圧力が同一値又は近似値となるように排気装置５２の動作及び／又は弁５３の開度の制御を行うことができるように構成されている。
【００３９】
凝縮水排出装置６０で用いる弁（第１の弁３１、第２の弁３２、第３の弁３３、弁４２、弁５３）は、真空側への汚染を防止するために禁油であることが好ましい。
【００４０】
次に、このように構成された気体溶解膜装置を用いて気体溶解水を製造する方法の一例を説明する。
【００４１】
本例は、気体溶解膜モジュール１０の液相室１２に原水を流通させると共に気相室１３にガスを供給して気体溶解水を製造する過程において、気相室で凝縮した凝縮水を上記の凝縮水排出装置６０を作動させて排出するものである。
【００４２】
従って、先ず気体溶解水を製造する過程について説明し、次いで、この製造過程で実行する凝縮水排出装置６０の作動工程（凝縮水貯留工程、凝縮水排出工程及び圧力調節工程）について説明する。
【００４３】
[気体溶解水の製造運転]
弁２１ａ及び弁２２ａを開弁する。なお、凝縮水排出装置６０の少なくとも第１の弁３１（好ましくはすべての弁）を閉弁しておく。
【００４４】
これにより、原水が、原水配管２１を経由して気体溶解膜モジュール１０の液相室１２に供給される。また、ガスが、ガス供給配管２２を経由して気相室１３内に供給される。この気相室１３内に供給されたガスが、気体透過膜１１を透過し、液相室１２内の原水に溶解する。このようにして得られた気体溶解水は、ガス溶解水配管２３を経由してユースポイントに供給される。
【００４５】
なお、気相室１３内の圧力は溶存ガス濃度によって決まるが、水素の場合６０〜１００ｋＰａ程度とするのが好ましい。
【００４６】
このようにして気体溶解水を製造する過程において、水蒸気が液相室１２から気体透過膜１１を透過して気相室１３に徐々に拡散し、気相室１３で結露して凝縮水となる。この気相室１３内の凝縮水は、上記の凝縮水排出装置６０を用いて、次のようにして排出される。
【００４７】
［凝縮水貯留工程（第１図）］
上記の気体溶解水の製造運転の実行中において、凝縮水排出装置６０の第２の弁３２、第３の弁３３、弁４２、弁５３が閉弁した状態において、第１の弁３１を開弁する（第１図）。
【００４８】
これにより、気相室１３で凝縮した凝縮水は、排出路３０及び第１の弁３１を通って貯留部３４に貯留される。この貯留部３４に貯留された凝縮水量は、凝縮水検出手段３５によって測定される。
【００４９】
この貯留部３４への凝縮水の貯留時に第２の弁３２、第３の弁３３が閉弁しているため、系外から気体や不純物が排出路３０、第３の弁３３、第２の弁３２を介して貯留部３４に流入することが防止される。
【００５０】
[凝縮水排出工程（第２図）]
凝縮水検出手段３５によって測定された凝縮水量が所定値を超えると、第１の弁３１が閉弁すると共に、第２の弁３２、第３の弁３３及び弁４２が開弁する（第２図）。
【００５１】
これにより、スイープガスが配管４１を介して貯留部３４内の上部側に供給される。貯留部３４内の凝縮水は、このスイープガスに押圧されて貯留部３４の流出部３４ａから排出され、さらに排出路３０を通って凝縮水排出装置６０の系外に排出される。
【００５２】
このように、スイープガスの供給によって貯留部３４内が加圧されるが、第１の弁３１が閉弁しているため、第１の弁３１よりも上流側の気相室１３にスイープガスが流入したり、該気相室１３の圧力が高くなったりすることがない。このため、気体溶解水の製造が安定に継続される。
【００５３】
なお、第１の弁３１の閉弁と弁４２の開弁は同時に行ってもよいが、スイープガスの気相室１３への逆流を確実に防止するために、第１の弁３１を閉弁した後に弁４２を開弁するようにしてもよい。
【００５４】
また、第２の弁３２及び第３の弁３３の開弁は、弁４２の開弁よりも前、同時、後のいずれであってもよいが、先ず弁４２を開弁して貯留部３４内を加圧し、次いで第２の弁３２及び第３の弁３３を開弁するのが好ましい。このように貯留部３４内を加圧してから第２の弁３２及び第３の弁３３を開弁する場合、系外の空気や異物が排出路３０、第３の弁３３及び第２の弁３２を通って貯留部３４内に逆流することが防止される。この逆流を防止するためには、貯留部３４内の圧力を０．０５ＰＭａ以上にしてから、第２の弁３２及び第３の弁３３を開弁することが好ましい。
【００５５】
第２の弁３２と第３の弁３３は、同時に開弁してもよく、いずれかを先に開弁してもよい。
【００５６】
凝縮水の排出を促進するために、第２の弁３２及び第３の弁３３を開弁した状態で弁４２を開閉させてもよい。また、第２の弁３２及び第３の弁３３を交互に開弁させながら、弁４２を開閉させてもよい。さらに、上記の凝縮水貯留工程、当該凝縮水排出工程、及び後述する圧力調整工程を繰り返すことで、凝縮水の排出を促してもよい。
【００５７】
[圧力調節工程（第３図）]
上記の凝縮水排出工程では、第１の弁３１よりも下流側がスイープガスによって加圧されているため、この状態で第１の弁３１を開弁して上記の凝縮水貯留工程に復帰した場合、スイープガスが第１の弁３１を通って気相室１３内に流入するおそれがある。これを防止するために、次の圧力調節工程を行う。
【００５８】
上記の凝縮水排出工程を行った後、弁４２及び第３の弁３３を閉弁する。また、排気装置５２を作動させ、弁５３を開弁する（第３図）。
【００５９】
これにより、排出路３０のうち第１の弁３１よりも下流側の部分（第１の弁３１と第３の弁３３との間の部分）のガスが排気され、圧力が低下する。この排気装置５２による排気は、排出路３０のうち第１の弁３１よりも下流側の部分の圧力（圧力計５４で測定される圧力）が、上流側の部分の圧力（圧力計５４で測定される圧力）と同一値又は近似値になるまで行われる。
【００６０】
この圧力の調節に際しては、弁５３として圧力調整弁を用い、該弁５３の開度を調整することによって行ってもよい。この圧力調整弁としては、圧力センサーが内蔵されているタイプのものを用いてもよく、この場合、圧力計５４を省略することができる。
【００６１】
また、この圧力の調節は、排気装置５２の抽気量を調整することによって行ってもよい。例えば、排気装置５２が真空ポンプである場合には、その周波数を制御すればよく、排気装置５２がアスピレータである場合には、駆動流体の圧力や流量を制御すればよい。
【００６２】
このようにして、排出路３０のうち第１の弁３１よりも下流側の部分の圧力が上流側の部分の圧力と同一になった後、弁５３を閉弁すると共に排気装置５２を停止する。また、第２の弁３２を閉弁すると共に第１の弁３１を開弁する。これにより、凝縮水貯留工程（第１図）に復帰する。
【００６３】
これら３工程（凝縮水貯留工程、凝縮水排出工程及び圧力調節工程）は、凝縮水検出手段３５による凝縮水の検知量が所定量以下になるまで繰り返し続けられるようにしてもよい。また、凝縮水排出装置６０にタイマー及びカウンターを設け、これら３工程を所定時間毎に所定回数繰り返すようにしてもよい。
【実施例】
【００６４】
以下、実施例及び比較例を参照して、本発明をより詳細に説明する。
【００６５】
［実施例１］  
第1図の装置を用い、液相室１２に通水する原水として十分に脱気した超純水を用い、気相室１３に供給する特定気体として水素ガスを用いて、水素溶解水を製造した。液相室１２には超純水を毎時１ｍ３で供給し、気相室１３には水素ガスを毎時１．２ｇで供給し、３ヶ月間の連続運転を行った。
【００６６】
凝縮水検出手段３５として液面計を用い、排気装置５２として真空ポンプを用いた。
【００６７】
貯留部３４内の凝縮水の排出は、６０分に１回の頻度で行った。
【００６８】
この３ヶ月の連続運転によって、溶存水素ガス濃度１．２ｍｇ／Ｌの水素ガス溶解水を毎時１ｍ３にて製造することができた。
【００６９】
[比較例１]  
第１図の装置から、ガス供給配管４１及び弁５３を除き、第３の弁３３を閉弁した装置を用い、実施例１と同様にして３ヶ月の連続運転を行った。
【００７０】
なお、比較例１では、凝縮水検出手段３５が凝縮水を検知したら、第１の弁３１を閉弁すると共に第２の弁３２を開弁し、真空ポンプ５２によって貯留部３４内の凝縮水を系外に排出した。
【００７１】
運転開始から２ヶ月間は、溶存水素ガス濃度１．２ｍｇ／Ｌの水素ガス溶解水を毎時１ｍ３にて製造することができた。しかしながら、２ヶ月経過後から真空ポンプ５２の吸引能力が落ち、凝縮水の吸引を行わなくなった。さらに運転を継続したところ、溶存水素ガス濃度が徐々に低下し、運転開始３ヶ月後には、溶存水素ガス濃度が０．９ｍｇ／Ｌにまで低下した。運転を停止して気体溶解膜モジュール１０を開放したところ、気相室１３の約３／４が凝縮水で浸水していた。
【図面の簡単な説明】
【００７２】
【図１】実施の形態に係る気体溶解膜装置の凝縮水貯留工程を説明する系統図である。
【図２】実施の形態に係る気体溶解膜装置の凝縮水排出工程を説明する系統図である。
【図３】実施の形態に係る気体溶解膜装置の圧力調節工程を説明する系統図である。
【図４】従来例に係る水素溶解水の製造工程系統図である。
【符号の説明】
【００７３】
１０  気体溶解膜モジュール
１１  気体透過膜
１２  液相室
１３  気相室
３０  排出路
３１  第１の弁
３２  第２の弁
３３  第３の弁
３４  貯留部
３５  凝縮水検出手段
４１  ガス供給配管
５２  排気装置
【図１】
2009254935.tif 000003
【図２】
2009254935.tif 000004
【図３】
2009254935.tif 000005
【図４】
2009254935.tif 000006