(57)【要約】【課題】  本発明の課題は、長期間安定な電子放出特性を発揮可能な電子放出素子を提供することにある。また、電子放出素子の耐久性を向上させる。【解決手段】  上記課題を解決する本願発明の特徴点は、電極に接続するワイヤ部分、該ワイヤ部分に接続する針部分、該針部分に接続されたナノチューブ部分を有する電子放出素子であって、該ワイヤ部分、該針部分、さらには該ワイヤ部分と該針部分との接合剤、該針部分と該ナノチューブ部分との接合剤に炭素を主成分とする材料を用いることにある。また、他の本願発明の特徴点は、ワイヤ部分，針部分を有する電子放出素子で、針部分は先鋭化されており、ワイヤ部分と針部分が炭素で一体に形成されていることにある。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電極に接続されるワイヤ部分と、該ワイヤ部分に接合された針部分と、該針部分に接合されたナノチューブ部分から構成される電子放出素子において、該針部分は、炭素を主成分とする材料で構成されていることを特徴とする電子放出素子。
【請求項２】
請求項１に記載の電子放出素子において、
該ワイヤ部分と該針部分は、炭素を主成分とする接合剤、または白金あるいは金を主成分とする接合剤により接合されていることを特徴とする電子放出素子。
【請求項３】
請求項１に記載の電子放出素子において、
該針部分と該ナノチューブ部分は、炭素を主成分とする接合剤、または白金あるいは金を主成分とする接合剤により接合されていることを特徴とする電子放出素子。
【請求項４】
請求項１に記載の電子放出素子において、該ワイヤ部分と該針部分が炭素材料により一体に形成されていることを特徴とする電子放出素子。
【請求項５】
請求項１ないし４のいずれかに記載の電子放出素子において、
前記ナノチューブ部分は、３族，４族および５族の少なくとも一種類以上の元素から構成された炭層ナノチューブあるいは多層ナノチューブであることを特徴とする電子放出素子。
【請求項６】
電極に接続されるワイヤ部分と、該ワイヤ部分に接合された針部分とから構成される電子放出素子において、
前記電子放出素子は炭素を主成分とする材料で一体に構成されていることを特徴とする電子放出素子。
【請求項７】
電極に接続されるワイヤ部分と、該ワイヤ部分に接合された針部分とから構成され、前記ワイヤ部分と前記針部分が炭素を主成分とする接合剤、または白金あるいは金を主成分とする接合剤により接合されている電子放出素子において、前記電子放出素子は炭素を主成分とする材料で構成されていることを特徴とする電子放出素子。
【請求項８】
請求項６または７に記載の電子放出素子であって、
前記針部分の先端部の曲率半径が１００ｎｍ以下であることを特徴とする電子放出素子。
【請求項９】
陰極と、該陰極より電子を放出させる引出電極と、前記陰極より放出された電子を加速させる加速電極とを有する電子銃であって、前記陰極は、請求項１ないし８に記載された電子放出素子と、前記電子放出素子を支持する導電性基材とよりなることを特徴とする電子銃。
【請求項１０】
請求項９に記載の電子銃を搭載したことを特徴とする電子顕微鏡装置。
【請求項１１】
請求項９に記載の電子銃を搭載したことを特徴とする電子線描画装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子放出素子，電子銃およびそれを搭載した電子ビーム応用装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子顕微鏡の更なる高分解能化を目指し、カーボンナノチューブを電子源に採用する検討がされている。カーボンナノチューブを電子源に用いる場合、カーボンナノチューブを接合する基材としては、タングステン材料が一般的に用いられる。特開２００６−２６９４４３号公報、（特許文献１）には、タングステン針先端側面にカーボンナノチューブをカーボンコンタミで固定した構造の電子源が開示されている。
【０００３】
【特許文献１】特開２００６−２６９４４３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
カーボンナノチューブを用いた電子源では、電子放出部位であるカーボンナノチューブに、なんらかのガス分子が付着すると、エミッション電流が不安定になる。そのため、安定なエミッション電流を得るためには、加熱により付着ガス分子の除去を行うことが必要である。
【０００５】
カーボンナノチューブを固定する基材としてタングステンの基材を用いた場合、高温加熱するとカーボンナノチューブとタングステンが反応し、カーボンナノチューブの構造がタングステンにより破壊されるという問題が生じた。そのため、カーボンナノチューブに付着したガス分子の脱離のための加熱を高温・長時間で行うことができず、またカーボンナノチューブが劣化する問題があった。
【０００６】
従って、本願の課題は、電子源の耐熱性を向上させることにある。また、電子源を加熱し、電子放出部位に付着したガスを自由に除去することができる電子源を提供することにある。さらにその結果、安定な電子放出特性を発揮し、高分解能を達成した電子ビーム応用装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決する本願発明の特徴点は、電極に接続するワイヤ部分、該ワイヤ部分に接続された針部分、該針部分に接続されたナノチューブ部分を有する電子放出素子であって、該ワイヤ部分、該針部分、さらには該ワイヤ部分と該針部分との接合剤、該針部分と該ナノチューブ部分との接合剤に炭素を主成分とする材料を用いることにある。また、他の本願発明は、カーボンナノチューブを固定する基材として、炭素を主成分とする材料を用いていることにある。
【０００８】
上記のような構成によれば、加熱時のカーボンナノチューブの劣化が抑制され、耐熱性が向上する。その結果、１０００℃以上の高温まで電子放出素子を加熱することが可能となる。したがって電子放出部分に吸着したガス分子を数秒以下の短時間で確実に除去できるため、電子放出素子の電子放出特性は安定する。
【発明の効果】
【０００９】
上記の本発明によれば、電子放出素子の耐熱性を向上させることが可能となる。また、当該電子放出素子を電子線応用装置に適用することにより、電子放出特性のよい電子線応用装置を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、上記本発明をさらに詳細に説明する。
【００１１】
本発明の特徴点は、電極に接続されるワイヤ部と、前記ワイヤ部に接続して、もしくは一体に設けられた針部とを有し、針部が炭素を主成分とする材料よりなることにある。針部は、内部が中実な炭素材よりなり、先端部が先鋭化（先端部の曲率半径が１００ｎｍ以下程度）されていることが好ましい。
【００１２】
ワイヤ部と針部を接続して電子放出素子とする場合には、接合材を接着に使用できる。その接合材は、白金・金などの高融点の金属や、炭素よりなることが好ましい。ピレン・フェナントレイン等のガスの分解物を炭素よりなる接合材として使用できる。また、ワイヤ部も炭素であることが好ましい。
【００１３】
電子放出部として、ナノチューブを針部に固定して使用できる。ナノチューブを固定する場合の接合材は、白金・金などの高融点の金属でもよいが、炭素を主成分とする接合材がよい。特に、炭素よりなるものが好ましい。ナノチューブの固定に、炭素と反応し炭化物を形成する金属（タングステン等）を用いると、加熱時にはタングステン基材との反応と同様にナノチューブの腐食が生じる。ナノチューブはカーボンナノチューブのほか、炭素のみではなく、３族，４族および５族の化合物が混入しているナノチューブもよい。また、ナノチューブには、単層のナノチューブ，多層のナノチューブがある。また、棒状の中実構造を有する炭素繊維を電子放出部としてもよい。さらに電子放出部の針状部分の形状を工夫し、カーボンナノチューブを省略することも可能である。
【００１４】
電子放出素子は、各種電極等を組み合わせて電子銃とされ、電子ビーム源として使用される。電子銃は、前記のワイヤ部分と接続される陰極、電子放出素子より電子線を放出させるための引き出し電極、放出された電子を加速させるための加速電極を有する。電子銃は、電子顕微鏡装置，電子線描画装置などの電子線応用装置の電子線源として使用される。
【実施例１】
【００１５】
実施例１では、電子放出素子の実施例について説明する。図１は本実施例の電子放出素子の構造を示す図である。
【００１６】
この電子放出素子は、二箇所で電極に接続されるワイヤ部分１０１と、左右のワイヤ部分の間に、電子が放出される方向に突出して設けられた針部分１０２と、針部分の先端部に固定されたナノチューブ部分１０３から構成される。ワイヤ部分１０１と針部分１０２は接合剤１０４により接合している。ワイヤ部分１０１および針部分１０２は、炭素を主成分とした材料からできており、真空中で２０００℃以上の耐熱性を有する。本実施例では、このワイヤ部分と針部分との接合剤１０４には、炭素を主成分とする材料を用いる。また、高融点の金属を接合剤として用いることも可能である。ワイヤ部分と針部分との接合は、炭素や、高融点金属の微粒子を含んだペーストを塗布して、ワイヤ部分１０１と針部分１０２を接合し、その後高温で処理する方法で行うことができる。
【００１７】
針部分１０２と電子源となるナノチューブ部分１０３は、接合剤１０５により接合されている。本実施例では、この針部分とナノチューブ部分との接合剤１０５には、炭素を主成分とする材料を用いる。接合は、マニュピレーション機能のついた電子顕微鏡の中で行われる。まず、針部分１０２とナノチューブ部分１０３を接近させ、ファンデルワールス力により針部分１０２の表面にナノチューブ部分１０３を付着させる。次に、付着部分に電子ビームを照射させながら、炭素系ガス、あるいは金属含有ガスを局所的に流すことにより、炭素あるいは金属を析出させ、針部分１０２とナノチューブ部分１０３とを接合する。
【００１８】
電子放出素子を使用する際には、電子線の放出の動作の前に、電子放出部分及びその付近に付着したガス分子を脱離させる必要がある。ガス分子の脱離は、ワイヤ部分１０１に電流を流し、電子放出素子を加熱し、電子放出部分のガス分子を除去する。その後、通常の手法により電子放出素子から電子を放出させる。
【００１９】
ガス分子を除去した後に電子を放出させると、電子放出電流の揺らぎは、１％以下であった。このような安定動作は、３ヶ月以上持続させることができる。電子放出部位のガス吸着がないため、安定な電子放出特性で長時間、電子線を放出させることができる。長期間の経過後に、再度のガス吸着により電流が不安定になった場合は、再度ワイヤ部分１０１に電流を流して電子放出素子を加熱し、ガス分子を脱離させることで電子放出特性を回復させる。
【実施例２】
【００２０】
実施例２では、他の電子放出素子の実施例について説明する。図２は本実施例の電子放出素子の構造を示す図である。この電子放出素子は、ワイヤ部分２０１と針部分２０２が一体型となっているところが実施例１と異なる。
【００２１】
実施例２の電子放出素子は、二箇所で電極に接続されるワイヤ部分２０１と、左右のワイヤ部分の間に、電子が放出される方向に突出して設けられた針部分２０２と、針部分の先端部に固定されたナノチューブ部分２０３から構成される。ワイヤ部分２０１と針部分２０２は一体として炭素材により製造される。第２の実施例においても、ワイヤ部分２０１に電流を流すことにより、電子放出素子を加熱し、電子放出部分およびその付近に付着したガス分子を脱離させ、長時間安定な電子放出特性を得ることができる。
【実施例３】
【００２２】
実施例３では、他の電子放出素子の実施例について説明する。図３，図４は本実施例の電子放出素子の構造を示す図である。この電子放出素子は、ナノチューブ部分がなく、針部分３０２，４０２を電子源として用いる点が実施例１，２と異なる。
【００２３】
図３の電子放出素子は、二箇所で電極に接続されるワイヤ部分３０１と、左右のワイヤ部分の間に電子が放出される方向に突出して設けられた針部分３０２とから構成され、ワイヤ部分３０１と針部分３０２は接合剤３０３により接合されている。
【００２４】
図４の電子放出素子は、二箇所で電極に接続されるワイヤ部分４０１と、左右のワイヤ部分の間に、電子が放出される方向に突出して設けられた針部分４０２とから構成される。ワイヤ部分４０１と針部分４０２は一体として炭素を主成分とする材料で製造される。
針部分３０２，４０２の先端は、機械切削，電解研磨，集束イオンビーム加工法等により先鋭化されている。先鋭化するほど、比較的低い引出電圧で電子を放出させることができる。先端部の曲率半径が１００ｎｍ以下程度となることがよい。第３の実施例においても、ワイヤ部分３０１，４０１に電流を流すことにより、電子放出素子を加熱し、電子放出部分およびその付近に付着したガス分子を脱離させ、長時間安定な電子放出特性を得ることができる。
【実施例４】
【００２５】
実施例４では、本発明の電子放出素子を用いた電子銃の実施例について説明する。図５は、本実施例の電子銃の構成を示す図である。本実施例の電子銃は、カソード電極，カソード電極から電子を放出させるための引出し電極５０４，電子を加速するための加速電極５０５により構成される。カソード電極は、本発明の電子放出素子５０１と、電極５０２，電極支持台５０３から構成されている。引出し電極５０４には、引出し電極電源５０６により、カソード電極に対してプラス電圧を印加する。また、加速電極５０５には、加速電極電源５０７により、カソード電極に対してプラス電圧を印加する。
【００２６】
電子放出動作をさせる前には、真空中で電子放出素子５０１のワイヤ部分に電流を流し、電子放出素子を電流加熱して電子放出部分およびその付近に付着したガスを脱離させる。このガス脱離工程後にエミッション動作をさせると、電子放出部にガス吸着がなく、安定なエミッション特性を有する電子銃を実現することが出来る。さらに、エミッション動作中にガス分子が吸着してエミッション電流が不安定になった場合、再度、電子放出素子５０１のワイヤ部分に電流を流すことにより、吸着ガス分子を脱離させることにより、安定なエミッション電流を再現することが出来る。
【００２７】
また、図６に記載のように、図５の電子銃の引出し電極の代わりに、球面収差の少ない磁界レンズ６０４を用いることも可能である。このような構成の磁界界浸型の電子銃でも、同様に安定なエミッション特性を有する。
【実施例５】
【００２８】
実施例５では、本発明の電子放出素子を搭載した走査型電子顕微鏡の実施例について説明する。図７は、走査型電子顕微鏡の構成を示す図である。
【００２９】
走査型電子顕微鏡は、電子銃７０１と、電子銃から放出される電子ビームを加工するアノード電極７０２，第一収束レンズ７０３，第二収束レンズ７０４，対物レンズ７０５を有する。また、電子ビームを走査する走査コイル７０６を最終段に有する。サンプル７０７上を電子線照射しながら走査することにより、サンプルから放出される二次電子を検出する二次電子検出器７０８を有する。図７には電子軌道７０９も同時に示した。検出した二次電子により、サンプル７０７の拡大像を得ることが可能である。走査型顕微鏡装置の内部は高真空に保持され、装置外部から機械的にサンプル７０７を移動させたり、回転させたりすることができる。
【００３０】
上記の電子銃は、本発明の電子銃であり、走査型電子顕微鏡に搭載することにより、従来装置に比較して安定に動作する走査型電子顕微鏡を実現することができた。また、半導体プロセスにおける微細加工パターンの観察や寸法測定を行う測長用走査型電子顕微鏡も図７とほぼ同様の構成であるため、本発明の電子銃を搭載することにより、同様の効果を得ることができる。
【実施例６】
【００３１】
実施例６では、本発明の電子放出素子を搭載した電子線描画装置の実施例について説明する。図８は、電子線描画装置の構成を示す図である。電子線描画装置は、走査型電子顕微鏡の場合と概ね同じ構成を有する。
【００３２】
電子銃８０１と、電子銃から放出される電子ビームを加工するアノード電極８０２，第一収束レンズ８０３，第二収束レンズ８０４，対物レンズ８０５を有する。また、電子ビームを走査する走査コイル８０６を最終段に有する。サンプル８０７上を電子線照射しながら走査することにより、サンプルから放出される二次電子を検出する二次電子検出器８０８を有する。第一収束レンズ８０３と第二収束レンズ８０４の間に、電子ビームをオン／オフするためのブランカー８１０を設ける点が電子顕微鏡と異なっている。
【００３３】
サンプル８０７には、電子線に感応する電子線レジストが塗布されている。サンプル８０７に細く絞った電子線を照射し、微細パターンを形成する。電子線描画装置は本発明の電子銃を搭載することにより、従来に比べ、長時間安定な動作を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本発明の第１の実施例の説明図。
【図２】本発明の第２の実施例の説明図。
【図３】本発明の第３の実施例の説明図。
【図４】本発明の第４の実施例の説明図。
【図５】本発明の第５の実施例の説明図。
【図６】本発明の第６の実施例の説明図。
【図７】本発明の第７の実施例の説明図。
【図８】本発明の第８の実施例の説明図。
【符号の説明】
【００３５】
１０１，２０１，３０１，４０１  ワイヤ部分
１０２，２０２，３０２，４０２  針部分
１０３，２０３  ナノチューブ部分
１０４，３０３  ワイヤ部分と針部分との接合剤
１０５  針部分とナノチューブ部分との接合剤
２０４  針部分とナノチューブ部分の接合剤
５０１，６０１  本発明の電子放出素子
５０２，６０２  電極
５０３，６０３  電極支持台
５０４  引出し電極
５０５，６０５  加速電極
５０６，６０６  引出し電極電源
５０７，６０７  加速電極電源
６０４  磁界レンズ
７０１，８０１  電子銃
７０２，８０２  アノード電極
７０３，８０３  第一収束レンズ
７０４，８０４  第二集束レンズ
７０５，８０５  対物レンズ
７０６，８０６  走査コイル
７０７，８０７  サンプル
７０８，８０８  二次電子検出器
７０９，８０９  電子軌道
８１０  ブランカー
１１０１  アルミニウム基板
１１０２  ポーラス陽極酸化膜
１１０３  炭素膜
１１０４  ナノチューブ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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