(57)【要約】      （修正有）【課題】膜厚及び特性の均一性を満足する堆積膜を形成可能な触媒ＣＶＤ装置及び堆積膜形成方法を、より簡便な装置構成で達成すること。【解決手段】触媒体ＣＶＤ装置において、触媒体４を円筒状基体７の母線に対してａ（ｍｍ）の間隔を保って設置し、円筒状基体の母線方向の長さをｂ（ｍｍ）としたときに、触媒体の長さＬ（ｍｍ）を次式（１）を満たす長さに設定する。2009287065.tif 000014【選択図】図１
2009287065.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒状基体を収容する反応容器と、前記反応容器内に原料ガスを供給するガス供給手段と、前記ガス供給手段より供給される原料ガスに接触するように配置された触媒体とを備えた触媒ＣＶＤ装置において、
少なくとも前記触媒体が前記円筒状基体の母線に対してａ（ｍｍ）の間隔を保って設置されており、前記円筒状基体の母線方向の長さをｂ（ｍｍ）としたときに、前記触媒体の長さＬ（ｍｍ）が次式（１）
2009287065.tif 000011
を満たすことを特徴とする触媒ＣＶＤ装置。
【請求項２】
前記ａ（ｍｍ）が次式（２）を満たす請求項１に記載の触媒ＣＶＤ装置。
2009287065.tif 000012
【請求項３】
請求項１又は２に記載の触媒ＣＶＤ装置を用いて堆積膜を形成する堆積膜形成方法において、
少なくとも堆積膜形成圧力Ｐ（Ｐａ）を次式（３）の範囲で実施することを特徴とする堆積膜形成方法。
2009287065.tif 000013
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、触媒ＣＶＤ装置及び、この触媒ＣＶＤ装置を用いる堆積膜形成方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
触媒ＣＶＤ装置は加熱した触媒体の作用により原料ガスを分解して基体上に堆積膜を形成する装置である。触媒ＣＶＤはＣａｔ-ＣＶＤ又はＨｏｔ ｗｉｒｅ ＣＶＤと称されることもある。従来、堆積膜の均一性あるいは形成されるデバイスの特性均一性を満足させるために、触媒体と基体との配置を工夫することが必要と考えられている。
【０００３】
特許文献１には、テープに薄膜を形成する薄膜形成装置において触媒体を基体となるテープ幅よりも広い幅とする技術が開示されている。
【０００４】
また、特許文献２には、螺旋状に回してなる触媒体の内部に筒状の基体を設置し、触媒体の電力密度分布を円筒状の基体の端部に向けて漸次大きくする技術が開示されている。
【０００５】
また、特許文献３には、筒状の触媒体の内部に筒状の基体を設置し、触媒体と基体との間隔を、これら軸方向にそって均等な電力密度分布にすべく、違える技術が開示されている。
【特許文献１】特開２００２−６９６４４号公報
【特許文献２】特開２００４−１６９１５３号公報
【特許文献３】特開２００４−９９９１７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１に開示された技術のように触媒体を基体となるテープの幅よりも広い幅にすることによって、形成される薄膜の膜厚は均一にできる。しかし、電子写真感光体のようなデバイス膜を形成する場合には、膜厚の均一性に加え、電子写真特性を満足する特性の均一性をも満足させる必要があり、触媒体と基体との配置関係をさらに適正化する必要があった。
【０００７】
また、特許文献２及び特許文献３に開示される装置構成は触媒体の構成が複雑で、処理中に触媒体がたわむ影響を考慮しなければならない。また、触媒体の保持方法を工夫する必要があり、均一性を維持し安定して生産するのが難しいといった懸念が考えられる。
【０００８】
本発明は上記背景技術が有する課題の少なくとも１つを解決できる触媒ＣＶＤ装置及びこの装置を用いる堆積膜形成方法を提供することを目的とする。その目的の一例は、簡便かつ安価な構成で触媒ＣＶＤ装置の処理均一性を向上することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために、本発明の一態様は、円筒状基体を収容する反応容器と、反応容器内に原料ガスを供給するガス供給手段と、ガス供給手段より供給される原料ガスに接触するように配置された触媒体と、を備えた触媒ＣＶＤ装置において、少なくとも触媒体を円筒状基体の母線に対してａ（ｍｍ）の間隔を保って設置し、円筒状基体の母線方向の長さをｂ（ｍｍ）としたときに、触媒体の長さＬ（ｍｍ）を次式（１）を満たす長さに設定する。
2009287065.tif 000003
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、簡便な装置構成で膜厚及び特性の均一性を満足する堆積膜を形成可能な触媒ＣＶＤ装置を提供できる。さらに、本発明の装置を用いた堆積膜形成方法により、膜厚及び特性の均一性を満足する堆積膜を形成することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。
【００１２】
図１は本発明を適用可能な触媒ＣＶＤ装置の構成例を模式的に示した断面図である。本実施例の触媒ＣＶＤ装置は、反応容器１と、この内部に原料ガスを供給するガス管２と、反応容器１の内部を所望の圧力に減圧する排気管３と、触媒体４とを備えている。
【００１３】
原料ガスと接触する触媒体４は電力導入端子５を介して電源６に接続され、通電・加熱することができる。原料ガスは加熱した触媒体４で分解され、基体ホルダー９に保持された円筒状の基体７に堆積膜が形成される。
【００１４】
基体ホルダー９はヒーター９ａを備えており、円筒状基体７を加熱することができる。また、円筒状基体７は基体ホルダー９に備えられた回転機構（不図示）によって周方向に回転可能な構成になっている。
【００１５】
本実施例の触媒ＣＶＤ装置は、触媒体４と円筒状基体７の表面間の距離をａ（ｍｍ）、基体７の母線方向（円筒中心軸の方向）の長さをｂ（ｍｍ）としたときに、触媒体４の長さＬ（ｍｍ）が次式（１）を満たすことに特徴がある。
2009287065.tif 000004
【００１６】
触媒体４と円筒形基体７の位置関係は平行であることが望ましい。少なくとも触媒体４と円筒状基体７の表面間の距離ａが円筒状基体母線方向全域に渡って５％以内に維持できる平行度であることが好ましい。さらに、触媒体４の長手方向の中点と円筒状基体７の母線方向の中点が同じ高さになるように配置することが好ましい。
【００１７】
なお、触媒体４の長さＬは触媒体４と対向する円筒状基体７の表面からの視野角で観測可能な触媒体の長さを示している。一方、触媒体４と円筒状基体７の表面間の距離ａは、触媒体４と円筒状基体７との最近接距離を示している。また、円筒状基体の長さｂは母線方向の長さを示している。
【００１８】
以下の方法で、上記ａ、ｂ及びＬの値は決定される。ａの値は堆積膜の処理速度や処理品質に大きく影響する。
【００１９】
ａの値が小さい場合には堆積膜の処理速度を高速にできるものの、触媒体からの放射熱の影響で熱的な損傷を受けて処理品質を低下する場合がある。一方、ａの値が大き過ぎると、堆積膜の処理速度が遅くなり、所望のスループットを満たせない場合や膜厚の均一性が十分に満たせない場合があった。
【００２０】
したがって、必要とする処理品質を満たしながら、高速に処理するために適正な距離ａを実験的に決定することが望ましい。例えば、電子写真感光体を形成する場合には、実験の結果、特に２５〜１００ｍｍがより好ましい範囲である。
【００２１】
ｂの値は形成するものによって様々な長さが考えられる。例えは電子写真感光体の場合、最大印刷可能サイズをＡ５横幅とした場合、約１５０ｍｍ以上の長さが必要である。最大印刷可能サイズをＡ１横幅とした場合は、約７００ｍｍ以上の長さが必要である。したがって、ｂの値は１５０ｍｍ〜７００ｍｍの範囲が考えられる。
【００２２】
上記のようにａ及びｂの値を求め、求まったａ及びｂの値から触媒体の長さＬを前記の式（１）の下限値以上に設定する。Ｌの値を式（１）の下限値を満たすことによって形成される堆積膜の膜厚及び特性の均一性を満たすことができる。
【００２３】
処理均一性の観点からは、Ｌの値を大きくするほど好ましい。しかし、Ｌの値を大きくし過ぎると別の課題が懸念される。触媒ＣＶＤ法では触媒体に通電・加熱することで触媒効果を得ている。高温に加熱された触媒体は熱膨張によってたわみを発生する。発生したたわみは触媒体と円筒状基体との距離ａを変動する要因となる。
【００２４】
前述のように触媒体と円筒状基体との距離ａは堆積膜の処理速度と処理特性に影響を与えるので、一定に保つことが重要である。従来、触媒体のたわみを吸収するために、触媒体の端部をバネ材で支持し張力を印加して、たわみを抑制する工夫がなされている。しかし、触媒体のたわみ量は触媒体の長さに比例して大きくなるため、触媒体が長くなる程たわみの補正は難しくなる。また、触媒体が長くなると装置のサイズ自体も大型化してしまい、取り回ししづらくなる。
【００２５】
よって、Ｌの値は式（１）の上限値である１５００ｍｍ以下にすることが好ましい。
【００２６】
次に、本発明の装置を用いて堆積膜形成する場合、堆積膜形成圧力を０．１３Ｐａ以上６．６７Ｐａ以下の範囲とすることが好ましい。
【００２７】
０．１３Ｐａ未満では、堆積膜の処理速度が低下し、電子写真感光体のような比較的膜厚を必要とするデバイスを形成する場合にはスループットの観点で好ましくない。一方、６．６７Ｐａより高い圧力では堆積膜の処理速度が高速化する。その結果、形成される堆積膜が十分な特性を得られない場合や、原料ガスを単純な分子流として扱うことができなくなり、反応容器内でのガスの流れを考慮する必要が出てくるため、均一性を低下する場合があった。
【００２８】
よって、反応圧力（堆積膜形成圧力）を０．１３Ｐａ以上６．６７Ｐａ以下の範囲で堆積膜形成することが好ましい。
【００２９】
本例では線状のガス管２、触媒体４及び基体７がそれぞれ１つの例を示したが、反応容器１の中にガス管２、触媒体４及び基体７が複数配置されていても良い。
【００３０】
以下、本発明の触媒ＣＶＤ装置を構成するその他の要素について説明する。
【００３１】
(反応容器)
反応容器１を構成する材料としてステンレス、アルミニウムの如き金属やセラミックス、ガラスを用いることができる。
【００３２】
反応容器１の内部に処理する基体を複数収容できるようにすることもできる。
【００３３】
反応容器１の形状は基体の形状や数に応じて円筒や矩形に形成することができる。
【００３４】
また、基体ホルダー９を回転させることにより基体７を回転して堆積膜の均一性を向上させることができる。
【００３５】
また基体７の温度制御のための加熱機構９ａ又は冷却機構（不図示）を有していてもよい。
【００３６】
また、成膜時に基体に適当なバイアス電位を付与しても良い。
【００３７】
また、反応容器１の内部にプラズマを生起させるためのプラズマ生起手段を有していても良い。
【００３８】
(触媒体)
触媒体４としてタングステン、タンタル、レニウム、モリブデン、イリジウム、白金、チタンの如き高融点金属やカーボンを用いることができる。
【００３９】
成膜時の触媒体の温度は１０００℃から２０００℃程度に設定される。
【００４０】
円筒状基体との距離を一定かつ平行に保つことができれば触媒体の形状に制限はない。ただし、触媒体の発熱量は触媒体に流す電流密度に比例するので、断面積が広い形状では大電流を流す必要があり、大型電源が必要になる。さらに、発熱量も増加するので触媒体と基体の距離が近い場合には形成される堆積膜が熱的損傷を受ける場合も考えられる。
【００４１】
したがって、触媒体４の形状は線状が好ましく、その直径は０．１から１．０ｍｍ程度とすることが好ましい。
【００４２】
また、堆積膜の処理速度を高速化するために、線状の触媒体を並列に設置したり、あるいは、１本の線状触媒体を折り返し加工したりすることも可能である。
【００４３】
以下、本発明の触媒ＣＶＤ装置を用いて形成できる堆積膜について説明する。
【００４４】
(堆積膜)
本発明の触媒ＣＶＤ装置で形成できる堆積膜の種類はＳｉ、ＳｉＮ、ＳｉＣ、ＳｉＯＮ、ＳｉＯＣの如きシリコン含有薄膜が挙げられる。あるいは、アモルファスカーボン、ダイヤモンドライクカーボン、ＣＮの如きカーボン含有薄膜が挙げられる。あるいは、ＰＴＦＥ、ポリスチレン、ポリエチレンの如き樹脂薄膜が挙げられる。その他、ＧａＮ薄膜やＡｌ2Ｏ3膜が挙げられる。
【００４５】
これらの堆積膜は基板材料や成膜条件により単結晶、多結晶、微結晶、又はアモルファスとなる。
【００４６】
シリコン含有薄膜を形成するための原料ガスとしてはシラン、ジシラン、モノメチルシラン、ジメチルシラン、テトラエトキシシランを用いることができる。
【００４７】
カーボン含有薄膜を形成するための原料ガスとしては一酸化炭素、二酸化炭素、メタン、アセチレンを用いることができる。
【００４８】
窒素含有薄膜を形成するための原料ガスとしては一酸化窒素、アンモニア、窒素を用いることができる。
【００４９】
酸素含有薄膜を形成するための原料ガスとしては酸素を用いることができる。
【００５０】
これらのガスは必要に応じて水素や不活性ガスの希釈ガスで希釈される。また、これらのガスに加えて必要に応じてドーパント含有ガスが添加される。
【００５１】
(円筒状基体)
電子写真感光体ドラムの基体としてはアルミニウム引抜成型管が好適である。アルミニウム引抜成型管は必要に応じて、表面を切削加工することが好ましい。
【実施例】
【００５２】
（実験例１）
本実験例では図２の装置を用いて、アモルファスシリコン堆積膜を形成し、堆積膜の均一性を評価した。また、堆積膜の均一領域から基体と触媒体との適切な配置関係を求めた。
【００５３】
＜本実験例で使用した触媒ＣＶＤ装置＞
本実験例で用いた図２の触媒ＣＶＤ装置について説明する。
【００５４】
反応容器１はステンレス（ＳＵＳ３１６Ｌ）からなり、直径３００ｍｍ高さ１１００ｍｍの円筒形状である。
【００５５】
基体ホルダー９は直径６０ｍｍ、長さ９００ｍｍの円筒形状で、その表面に板状の基体１７を保持可能な構成になっている。
【００５６】
また、基体ホルダー９はヒーター９ａを具備しており、板状の基体１７を所望の温度に加熱することができる。
【００５７】
ガス管２はアルミナセラミックスからなり、直径１０ｍｍの管状で、２０ｍｍ間隔で直径０．５ｍｍのガス噴出孔が設けられている。ガス管２には不図示のガス供給機構が接続されており、ＳｉＨ4、Ｈ2、Ｂ2Ｈ6、ＮＯ、Ｎ2を反応容器１に供給することができる。
【００５８】
ステンレスからなる排気管３は不図示の真空ポンプに接続され、反応容器1の内部を所望の内圧に保つことができる。
【００５９】
触媒体４は直径０.５ｍｍのタングステン線を用い、バネ材８を介して触媒体保持台１０に保持している。
【００６０】
触媒体保持台１０は触媒体４の長さを変更可能な構成とし、かつ反応容器１内の任意の位置に設置可能な構成とした。
【００６１】
したがって、本実験例では触媒体４の長さと触媒体４と基体１７との距離を種々変更して行った。各実験例の成膜条件は表１に示す通りである。また、触媒体４には電力導入端子５を介して直流電源６が接続されている。
【００６２】
＜サンプルの作製＞
次の手順でサンプルの作製を行った。
【００６３】
反応容器内の基体ホルダー９の表面に板状の基体１７として２５．４×７６．２ｍｍ（１×３インチ）の研磨ガラス（コーニング社製、＃１７３７）を基体ホルダー９の母線軸上に沿って、触媒体４と対向し、かつ、触媒体４の長さをカバーできる領域に設置した。つまり、各実験例で基体１７の全長は適宜変更している。
【００６４】
なお、触媒体４の長さ、及び、触媒体４と基体１７の表面間の距離は表１に示す条件に設定し、触媒体４の長手方向の中点と基体ホルダーの母線方向の中点とを同じ高さに調整した。
【００６５】
反応容器１を真空引きしてガス管を介して反応容器中に５００ｍｌ／ｍｉｎ（ｎｏｒｍａｌ）のＡｒを供給しながら、ヒーター９ａにより基体１７が２６０℃になるように加熱・制御した。
【００６６】
温度制御を継続しながらＡｒの供給を停止し、０．１Ｐａ以下まで真空引きを行った後、５０ｍｌ／ｍｉｎ（ｎｏｍａｌ）のＳｉＨ4を供給し、反応圧力が１．３３Ｐａになるように排気速度の調整を行った。一旦、ＳｉＨ4の供給を停止し、０．１Ｐａ以下まで真空引きを行った後、触媒体４に通電してその温度が放射温度計で計測して１８００℃となるように投入電力を調整した。
【００６７】
その後、再び５０ｍｌ／ｍｉｎ（ｎｏｍａｌ）のＳｉＨ4を供給し、反応圧力を１．３３Ｐａに合わせてアモルファスシリコン堆積膜の形成を開始した。所定の時間が経過したらガスの供給を停止し、アモルファスシリコン堆積膜の形成を終了した。
【００６８】
反応容器内が０．１Ｐａ以下になってから触媒体の通電を停止した。続いて、ヒーター９ａによる温度制御を停止した。反応容器１をパージして、板状の基体１７を冷却した後、基体１７を取り出しアモルファスシリコン堆積膜を得た。
【００６９】
＜評価サンプルの準備＞
上記手順で得られたアモルファスシリコン堆積膜の上に、２５０μｍのギャップ、総電極長５０ｍｍの櫛形電極用のマスクを載せ、通常の真空蒸着法によってＣｒを１００ｎｍ堆積させ、櫛形電極をアモルファスシリコン堆積膜表面に形成した。
【００７０】
＜膜厚・堆積膜の処理速度の評価＞
上記手順で得られたアモルファスシリコン堆積膜の櫛形電極を形成していない部分の堆積膜を部分的に剥離し、微細形状測定装置（テンコールインスツルメンツ社製  ＡＬＰＨＡ  ＳＴＥＰ  ５００）にて膜厚を測定した。
【００７１】
なお、測定位置は基体ホルダー９の母線方向中心を基準に触媒体の長さＬと同じ領域について、２５．４ｍｍの間隔で行い、母線方向中心位置の膜厚に対して９５％近傍となる部分を詳細に測定した。
【００７２】
また、堆積膜の処理速度は測定された膜厚の母線方向の中心付近５点の平均値から算出した。堆積膜の処理速度は２０Å／ｓｅｃ以上の場合を「Ａ」、８Å／ｓｅｃ以上２０Å／ｓｅｃ未満を「Ｂ」、１Å／ｓｅｃ以上８Å／ｓｅｃ未満を「Ｃ」、１Å／ｓｅｃ未満を「Ｄ」と表記した。
【００７３】
＜光感度の評価＞
櫛型電極を形成したアモルファスシリコン堆積膜の光感度の測定を以下の方法で行った。ここで光感度とは、明導電率σｐ（Ｓ／ｃｍ）と暗導電率σｄ（Ｓ／ｃｍ）を用いて以下の方法で定義されるものとする。
【００７４】
明導電率σｐ（Ｓ／ｃｍ）は、１ｍＷ／ｃｍ2の強度であるＨｅ−Ｎｅレーザー（波長６３２.８ｎｍ）を照射したときの導電率とし、暗導電率σｄ（Ｓ／ｃｍ）は光を照射しないときの導電率とする。
【００７５】
このとき、光感度はこれらの比によって表されるが、導電率の値は数桁の範囲で変化する場合もあり、単純に比較しにくいため、
光感度＝ｌｏｇ10（σｐ／σｄ）と定義する。
【００７６】
この光感度の値が大きいほど堆積膜特性が良好であることを示す。なお、測定位置は基体ホルダー９の母線方向中心を基準に触媒体の長さＬと同じ領域について、２５．４ｍｍの間隔で行い、その母線方向の平均値を求めた。
【００７７】
光感度の平均値が４．５以上の場合を「Ａ」、４．０以上４．５未満の場合を「Ｂ」、３．５以上４．０未満を「Ｃ」、３．５未満を「Ｄ」と表記した。また、光感度の最大値と最小値の差を光感度むらとして評価し、０．３未満を「Ａ」、０．３以上０．６未満を「Ｂ」、０．６以上１．０未満を「Ｃ」、１．０以上を「Ｄ」として評価を行った。
【００７８】
＜触媒体の必要最短長さＬ0の算出＞
まず、各実験例で作製したサンプルの膜厚測定結果から、母線方向中心位置の膜厚を基準に膜厚の差が５％未満の領域ｂ0（ｍｍ）を求める。
【００７９】
次に、ａの値を固定し、ｂ0の値に対してＬの値をプロットし、最小二乗法で直線近似を行い、その直線の傾きαと切片βを求めた。
【００８０】
図４はａを２５（ｍｍ）にしたときに得られたグラフであり、Ｘ軸はｂ0、Ｙ軸はＬ0を示している。ａを２５（ｍｍ）にしたとき、傾きαは１．１４、切片βは１２６であった。ａを２５、５０、１００（ｍｍ）にしたときの傾きαと切片βを表２にまとめて示す。
【００８１】
次に、求めたαの値をａの値に対してプロットして図５を作成し、ほぼ線形の関係を得た。また、βの値を１／ａに対してプロットして図６を作成し、こちらもほぼ直線の関係を得た。
【００８２】
図５及び図６の関係より、膜厚の均一性と膜質の均一性を満足するために、触媒体４の長さＬと、触媒体と基体の距離ａ及び基体の長さｂとの関係式を見出した。
【００８３】
【表１】
2009287065.tif 000005
【００８４】
【表２】
2009287065.tif 000006
【００８５】
（実験例２）
本実験例では図１の装置を用いてアモルファスシリコン堆積膜を形成し、実験例１と同様の評価を行った。
【００８６】
本実験例では、反応容器１は直径３００ｍｍ高さ７００ｍｍの円筒形状とした。基体ホルダー９は直径８４ｍｍ、長さ６００ｍｍの円筒状で、その表面に板状の基体７を保持可能な構成になっている。
【００８７】
基体７は２５．４×７６．２ｍｍ（１×３インチ）の研磨ガラス（コーニング社製、＃１７３７）で構成され、これを基体ホルダー９の母線軸上に沿って５枚並べ、かつ、触媒体４と対向するように設置した。複数の基体７の全長ｂは３８１（ｍｍ）である。
【００８８】
本実験例では、触媒体４と基体７の表面間の距離ａを３５ｍｍに固定したので、式（１）を満たすように、触媒体の長さＬを６２０ｍｍとした。なお、本実験例では各サンプルの作製において、反応圧力（堆積膜形成圧力）を表３に示す各条件に設定した。評価結果を表３に示す。
【００８９】
【表３】
2009287065.tif 000007
【００９０】
評価の結果、式（１）を満たす全ての実験例において膜厚むらは良いレベルであった。ただ、反応圧力の低い実験例２−１では光感度特性は良いものの、堆積膜の処理速度が大きく低下してしまった。また、反応圧力の高い実験例２−６では堆積膜の処理速度は速くなるものの、光感度特性が他の実験例に比べて劣る結果であった。
【００９１】
よって、本発明の触媒ＣＶＤ装置を用いて堆積膜を形成する場合には、反応圧力を０．１３Ｐａ以上６．６７Ｐａ以下の範囲とすることがより好ましい範囲である。
【００９２】
（実施例１）
以下、本発明の実施例として、触媒ＣＶＤ装置を電子写真感光体用のアモルファスシリコンの堆積膜形成装置を示す。
【００９３】
＜本実施例で使用した触媒ＣＶＤ装置＞
反応容器１はステンレス（ＳＵＳ３１６Ｌ）からなり、直径３００ｍｍ高さ７００ｍｍの円筒形状とした。ガス管２はアルミナセラミックスからなり、直径１０ｍｍの管状で、２０ｍｍ間隔でガス噴出孔が設けられている。
【００９４】
ガス管２には不図示のガス供給機構が接続されており、ＳｉＨ4、Ｈ2、Ｂ2Ｈ6、ＮＯ、Ｎ2を反応容器１に供給することができる。
【００９５】
ステンレスからなる排気管３は不図示の真空ポンプに接続され、反応容器1の内部を所望の内圧に保つことができる。
【００９６】
直径０.５ｍｍのタングステン線からなる触媒体４には電力導入端子５を介して直流電源６が接続されている。
【００９７】
基体７は直径８４ｍｍ、長さ３８１ｍｍの円筒形状のアルミニウムを用いた。触媒体４と基体７との距離は３５ｍｍに固定したので、式（１）を満たすように、触媒体４の長さを６２０ｍｍとした。
【００９８】
基体ホルダー９はヒーター９ａを具備しており、基体７を所望の温度に加熱することができる。また不図示の回転機構を具備しており、基体ホルダー９を介して基体７を回転することができる。
【００９９】
＜電子写真感光体の作製＞
この装置を用いて図７の模式的断面図に示す電子写真感光体用のアモルファスシリコンドラム（以下感光ドラムと称する）を製作する実施例を以下に示す。
【０１００】
感光ドラム７０は、円筒状アルミニウムの基体７の上に、アモルファスシリコン系の阻止層７２と、水素化アモルファスシリコンからなり光導電性を有する光導電層７３と、アモルファス炭化シリコン系の表面層７４を設けて構成されている。夫々の層を形成するための条件を表４に示す。
【０１０１】
まず基体７を基体ホルダー９に配置する。その後、反応容器１を真空引きしてガス管を介して反応容器中に５００ｍｌ／ｍｉｎ（ｎｏｒｍａｌ）のＡｒを供給しながら、ヒーター９ａにより基体７が２６０℃になるように加熱・制御した。
【０１０２】
温度制御を継続しながらＡｒの供給を停止し、０．１Ｐａ以下まで真空引きを行った後、表４に示す阻止層成膜条件の原料ガスを供給し、反応圧力が１．３３Ｐａになるように排気速度の調整を行った。一旦、原料ガスの供給を停止し、０．１Ｐａ以下まで真空引きを行った後、触媒体４に通電してその温度が放射温度計で計測して１８００℃となるように投入電力を調整した。
【０１０３】
その後、再び阻止層成膜条件の原料ガスを供給し、反応圧力を１．３３Ｐａに合わせて阻止層７２の形成を開始した。所定の時間が経過したら原料ガスを入れ替えて、順次、光導電層７３、表面層７４を形成する。表面層７４の堆積が終了したら、反応容器１をパージして基体７を取り出し感光ドラム６０を得る。
【０１０４】
＜感光ドラムの評価＞
作製された感光ドラムの膜厚むらと特性むらについて以下の評価を行った。
【０１０５】
＜膜厚の均一性＞
作製した感光ドラムの膜厚を、膜厚計（フィッシャーインストルメンツ社製  フィッシャースコープＭＭＳ）にて、感光ドラム母線方向に渡って２５．４ｍｍ間隔で１１点測定した。
【０１０６】
測定した１１点の値から膜厚の、感光ドラム母線方向における平均値を求め、最大膜厚と最小膜厚の差が平均値の５％未満を「Ａ」、５％以上１０％未満を「Ｂ」、１０％以上１５％未満を「Ｃ」、１５％以上を「Ｄ」として評価した。評価結果を表６に示す。
【０１０７】
＜帯電能の均一性＞
キヤノン製複写ｉＲＣ５８７０を改造機した電位評価機を用いて評価を行った。電位評価機は現像器に変えて電位測定プローブを設置し、主帯電器に流す電流と画像露光光量を外部から制御可能な構成に改造している。
【０１０８】
上記の電位評価機に作製した感光ドラムを設置し、主帯電器に一定の電流を流したときの黒現像器位置での暗部電位を測定し、感光ドラム周方向１６点の平均値を帯電能とした。
【０１０９】
この測定を感光ドラムの母線方向２５．４ｍｍ間隔の位置で１１点測定し、平均値を求め、その最大値と最小値の差が平均値の５％未満を「Ａ」、５％以上１０％未満を「Ｂ」、１０％以上１５％未満を「Ｃ」、１５％以上を「Ｄ」として評価した。評価結果を表６に示す。
【０１１０】
＜感度の均一性＞
上記電位評価機を用いて、黒現像器位置での暗部電位を一定値となるように主帯電器電流を調整した後に、一定の光量の画像露光を照射し、現像器位置での明部電位を測定し、感光ドラム周方向１６点の平均値を感度とした。
【０１１１】
この測定を感光ドラムの母線方向２５．４ｍｍ間隔の位置で１１点測定し、平均値を求め、その最大値と最小値の差が平均値の５％未満を「Ａ」、５％以上１０％未満を「Ｂ」、１０％以上１５％未満を「Ｃ」、１５％以上を「Ｄ」として評価した。評価結果を表６に示す。
【０１１２】
【表４】
2009287065.tif 000008
【０１１３】
（比較例１）
本比較例では、実施例１で用いた装置を改造した。本比較例で用いた触媒ＣＶＤ装置の改造点は、触媒体４の長さを５００ｍｍに変更した点である。
【０１１４】
上記の本比較例用に改造した触媒ＣＶＤ装置を用いて、実施例１と同じ手順で同じ層構成の感光ドラムの作製を行い、作製した感光ドラムについて実験例１と同様の評価を行った。なお、評価結果を表６に示す。
【０１１５】
（実施例２）
本実施例では図３に示す装置を用いて、実施例１と同じ手順で同じ層構成の感光ドラムを作製し、実験例１と同様の評価を行った。
【０１１６】
図３の装置について、図１の装置との相違点を説明する。反応容器１は直径３００ｍｍ、高さ１４００ｍｍの円筒形状である。基体７は直径８４ｍｍ、長さ３８１ｍｍの円筒形状のアルミニウムを２段重ねに基体ホルダー９に設置する構成とした。
【０１１７】
触媒体４と基体７との距離は３５ｍｍに固定したので、式（１）を満たすように、触媒体４として直径０.５ｍｍのタングステン線を長さ１２００ｍｍで設置した。基体ホルダー９はヒーター９ａを具備しており、基体７を所望の温度に加熱することができる。それ以外の装置構成は図１に示す装置と同じ構成とした。
【０１１８】
なお、各層の成膜条件は表５に示す条件で行った。評価結果を表６に示す。
【０１１９】
【表５】
2009287065.tif 000009
【０１２０】
【表６】
2009287065.tif 000010
【０１２１】
評価の結果、式（１）を満たす実施例１及び実施例２では、式（１）の範囲を満たさない比較例１に比べて、膜厚の均一性、帯電能の均一性及び感度の均一性において優れた効果が得られた。
【図面の簡単な説明】
【０１２２】
【図１】本発明を適用可能な触媒ＣＶＤ装置の模式断面図。
【図２】実験例１及び実験例２で用いた触媒ＣＶＤ装置の模式断面図。
【図３】本発明を適用可能な触媒ＣＶＤ装置の模式断面図。
【図４】触媒体と基体の距離ａを２５ｍｍにした時に膜厚差が５％以内になる領域ｂ0と触媒体の長さＬの関係を示す図。
【図５】触媒体と基体の距離ａと傾きαの関係を示す図。
【図６】触媒体と基体の距離ａと切片βの関係を示す図。
【図７】本発明の堆積膜形成方法によって作製した電子写真感光体の模式断面図。
【符号の説明】
【０１２３】
１      ・・・反応容器
２      ・・・ガス管
３      ・・・排気管
４      ・・・触媒体
５      ・・・電力導入端子
６      ・・・電源
７      ・・・基体
８      ・・・バネ材
９      ・・・基体ホルダー
９ａ    ・・・ヒーター
１０    ・・・触媒体保持台
【図１】
2009287065.tif 000015
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
2009287065.tif 000019
【図６】
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【図７】
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