(57)【要約】【課題】  本発明は、このような実情に鑑み、従来より高精度の組成比変化にて、多元化合物を一度の蒸着にて生成できる装置を提供することを目的とする。【解決手段】  発明１の多元化合物作製装置は、一つの蒸着室内に、蒸着材料を蒸発させる材料蒸発機構と、前記材料蒸発機構からの蒸気により蒸着される基材を保持する基材保持部と、この基材保持部と前記材料蒸発機構との間に配置した蒸気通過用開口部を持つマスクと、このマスクを前記基材の蒸着面に沿って移動させるマスク移動機構とを有する多元化合物作製装置であって、前記マスクと基材に蒸着面との間隔を調整する間隔調整手段が設けてあることを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
一つの蒸着室内に、蒸着材料を蒸発させる材料蒸発機構と、前記材料蒸発機構からの蒸気により蒸着される基材を保持する基材保持部と、この基材保持部と前記材料蒸発機構との間に配置した蒸気通過用開口部を持つマスクと、このマスクを前記基材の蒸着面に沿って移動させるマスク移動機構とを有する多元化合物作製装置であって、前記マスクと基材の蒸着面との間隔を調整する間隔調整手段が設けてあることを特徴とする多元化合物作製装置。
【請求項２】
請求項１に記載の多元化合物作製装置において、前記基材保持構造は、前記基材の蒸着面に垂直な中心軸周りに、前記基材を回転させる基材回転機構が設けてあることを特徴とする多元化合物作製装置。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の多元化合物作製装置において、前記基材を加熱する加熱装置が設けてあることを特徴とする多元化合物作製装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一つの蒸着室内に、蒸着材料を蒸発させる材料蒸発機構と、前記材料蒸発機構からの蒸気により蒸着される基材を保持する基材保持部と、この基材保持部と前記材料蒸発機構との間に配置した蒸気通過用開口部を持つマスクと、このマスクを前記基材の蒸着面に沿って移動させるマスク移動機構とを有する多元化合物作製装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
このような構成を有する多元化合物作製装置としては、特許文献１に示されるものが知られている。
当該従来発明では、それ以前では、不連続な組成比の変化を持つ多元化合物しか得られなかったものを、一度の蒸着操作により、連続的に組成変化した蒸着膜を生成できる点で画期的な装置であった。
しかし、多元化合物の可能性がますます広がるに連れ、より精度の高い組成比変化が要求されるにいたり、特許文献１に示す装置では対応が不可能なものも生じるに至った。
【特許文献１】特開２００３−２７７９１４号公報（特許３７５２５３４号）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明は、このような実情に鑑み、従来より高精度の組成比変化にて、多元化合物を一度の蒸着にて生成できる装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
発明１の多元化合物作製装置は、一つの蒸着室内に、蒸着材料を蒸発させる材料蒸発機構と、前記材料蒸発機構からの蒸気により蒸着される基材を保持する基材保持部と、この基材保持部と前記材料蒸発機構との間に配置した蒸気通過用開口部を持つマスクと、このマスクを前記基材の蒸着面に沿って移動させるマスク移動機構とを有する多元化合物作製装置であって、前記マスクと基材に蒸着面との間隔を調整する間隔調整手段が設けてあることを特徴とする。
【０００５】
発明２は、発明１の多元化合物作製装置において、前記基材保持構造は、前記基材の蒸着面に垂直な中心軸周りに、前記基材を回転させる基材回転機構が設けてあることを特徴とする。
【０００６】
発明３は、発明１又は２の多元化合物作製装置において、前記基材を加熱する加熱装置が設けてあることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００７】
この装置は、スパッタ法で問題とされる回り込み現象を有効に利用し、マスクと基材の蒸着面との間隔を制御して、その回り込みを制御し、マスクの平行移動との双方により、より高精度の組成比変化により多元化合物を蒸着生成できるようにしたものである。
また、金属合金、酸化、窒化膜金属を作製可能な技術であり従来の手法に比べて多様な材料開発に対応することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
・マスク形状は移動方向に開口幅を持てば良く長方形以外の形状（円、多角形など）を有していれば同様の膜厚傾斜を得られることは容易に類推できる。
・基材上に堆積される膜の最大膜厚はマスク開口部に対向した位置であることから、マスクが停止、移動する条件において開後部の移動方向の幅が拡がれば堆積速度があがり、狭くなれば堆積速度が下がることは容易に類推できる。
・堆積される膜はマスクが移動する条件において開後部の移動速度が早くなれば堆積速度が遅くなり、遅くなれば堆積速度が早くなることは容易に類推できる。
・特開２００３−２７７９１４に記載の三元作製の手法から基材回転を組み合わせることで三元の組成の膜を堆積が可能であることは容易に類推できる。
・Ａｒガスのみではなく酸素、窒素ガスを混合し、ターゲット材料を酸化物、窒化物に変更することで酸化物、窒化物においても同様の手法が適用できることは容易に類推できる。
・スパッタリング現象を使用できれば真空排気の手法については限定されない。
・基材の蒸着面とマスク（Ｍ）との間隔の調整は、下記実施例に示すような構成を用いなくとも、基材を保持する基材保持部（Ａ）に基材を取り付ける際にスペーサなどを介在させることによっても可能である。
なお、以下の実施例で詳しく説明していない事項は、前記特許文献1の記載に基づき容易に理解できるものである。
【実施例１】
【０００９】
図１に示しているようなターボ分子ポンプ（１）により排気される真空容器（蒸着室）内（２）にスパッタリング用カソード（原料供給源）（３）（４）（５）、シャッター（６）（７）（８）、マスク（Ｍ）の移動機構（９）、基材加熱装置（１０）および基材保持部（Ａ）を回転させる基材回転機構（１１）を有し、それらが全てＰＣにより自動制御されている多元化合物作製装置を用いてマスク形状、マスクと基材間の距離による堆積される薄膜の膜厚の傾斜と、制御性に関する検討を実施した。
基材と材料供給源の距離は２０ｃｍ程度となるように設置した。
【００１０】
前記マスク移動機構（９）に付いては、その構成の詳細を図１７、１８参照して以下に説明する。
真空容器（２）の側面に形成したマスク挿入用窓（２ｂ）の周りにある取付座（２ａ）に対して、緩衝用接続具（９３０）と垂直位置調整構造（間隔調整手段）（９４０）を介して、水平移動構造（９２０）が接続してある。
前記水平移動構造（９２０）は、ステップモータ（９２２）にて正逆回転駆動されるネジ軸（９２１）に保持された駒（９２５）の移動により、この駒（９２５）に止めバネ（９２８）と台座（９２６）により一端が挟み付けられたマスク（Ｍ）を、レール（９２９）にそって、図１７中の矢印の方向に水平移動させるものである。
これらの構造は、角筒状のケース（９０２）内に収納され、前記レール（９２９）はこのケース（９０２）内面に固定されている。
また、前記ケース（９０２）の一端には、前記止めバネ（９２８）を台座（９２６）に固定するネジ（９２７）を締緩するための作業用窓（９０４）が形成してあり、この窓（９０４）は、蓋（９０５）により密閉してある。
この蓋（９０５）は、ケース（９０２）にネジ止め（図外）してあり、必要に応じ、開閉可能にしてある。
このようにして、前記マスク（Ｍ）を作業用窓（９０４）を介して取り替え出来るようにしてある。
前記ケース（９０２）の他端には、長方形のフランジ（９０１）が一体固定してあり、その中央にはマスク（Ｍ）を真空容器（２）内に挿入する開口（９０３）が形成してある。
前記緩衝用接続具（９３０）は、左右のフランジ（９３１）（９３３）とこれを繋ぐジャバラ（９３２）より構成してあり、一方のフランジ（９３１）は、前記ケース（９０２）のフランジ（９０１）にネジ止めし、他方のフランジ（９３３）は、前記座部（２ｂ）にネジ止めしてあり、前記真空容器（２）無いと前記ケース（９０２）とを上下に総体的に移動したとしても密封状態で連続させるようにしてある。
前記垂直位置調整構造（９４０）は、前記真空容器（２）に設けた縦方向のアリ溝（９４２）と前記角形フランジ（９０１）に設けてあり、前記アリ溝（９４２）に嵌り込むアリ溝（９４３）により、前記ケース（９０２）が真空容器（２）に対して上下方向にスライド移動する構造と、前記真空容器（２）に一体化したホルダーに上下方向に軸心を向けて貫通保持された調整ネジ（９４１）とにより構成してある。
このようにして、調整ネジ（９４１）により、真空容器（２）に対する前記ケース（９０２）の上下相対位置を調整して、前記基材の蒸着面とマスク（Ｍ）との間隔を精度良く調整し、かつ保持するようにしてある。
【００１１】
２ｘ１０−６Ｐａの真空度の真空容器中に２Ｐａ程度のＡｒガスを導入し、スパッタリング用カソード（３）上の１．３インチのＰｔターゲットに６０Ｗ程度の電力を与えプラズマを発生させた。
ＡｒプラズマによりＰｔをスパッタし、板状の基材表面にＰｔを堆積した。
基材、供給源のターゲット表面との間にシャッター（６）を設置した。
シャッター位置は、シャッターが閉まっている状態で堆積物が基材に到達しない状態、開いている状態で堆積物が基材に堆積される状態となるよう設置した。
堆積物の基材への到達をシャッターの開閉により制御した。
マスク移動機構（９）のマスクは図２に示すような長方形の開口部を有し、図３の様な位置関係で設置される。
基材中心にマスク開口端を設置し、基材とマスクの距離を０、０．５、１．５ｍｍと変化した。
基材は室温に維持してシャッターを開けＰｔを２５０ｎｍ程度堆積した。
図はマスク開口端からマスクされていた部分で  の膜厚の変化を示している。
距離が０ｍｍの時はマスクされた領域へのＰｔの堆積は０．１ｍｍ以下である。
０．５ｍｍでは３．６ｍｍ程度。
１．５ｍｍでは５．２ｍｍ程度マスクされていた部分にもＰｔが堆積されている。
マスク開口部では２５０ｎｍ程度の膜厚であった。
マスクの距離によりマスクされていた領域の堆積物の膜厚が変化し、開口端からマスクされた領域に移動するにつれて膜厚が減少することが確認された。
表１は実施例１の膜厚の測定を指し示す数値
【表１】
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【実施例２】
【００１２】
図１の多元化合物作製装置を用いて多元化合物の一例として２元化合物を作製した。
この例では、２種類の材料としてＰｔ、Ｃｕを使用し、これらの材料を連続組成で混合させた２元化合物を作製した。
２ｘ１０−６Ｐａの真空度の真空容器中に２Ｐａ程度のＡｒガスを導入し、スパッタリング用カソード（３）上の１．３インチのＰｔターゲット、スパッタリング用カソード（４）上の１．３インチのＣｕターゲットそれぞれに６０Ｗ程度の電力を与えプラズマを発生させた。
ＡｒプラズマによりＰｔ、Ｃｕをスパッタし基材表面にＰｔ、Ｃｕを堆積した。
基材、供給源のターゲット表面との間にシャッター（６）、（７）を設置した。
シャッター位置は、シャッターが閉まっている状態で堆積物が基材に到達しない状態、開いている状態で堆積物が基材に堆積される状態となるよう設置した。
堆積物の基材への到達をシャッターの開閉により制御した。
シャッターの開閉はＰＣにより制御した。
開口部の一方を基材の中心から２．５ｍｍに設定し、シャッターを開放することでＰｔを堆積した。
その後、対称の位置に開口部を配置しＣｕを堆積した。
ＰｔとＣｕの二元組成の合金薄膜を合成した。
作製された合金薄膜の組成を蛍光Ｘ線手法により評価した結果、基材中心から±２．５ｍｍの領域で組成の傾斜が確認された。
表２は実施例２の蛍光Ｘ線強度の規格化後の数値を指し示す
【表２】
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【実施例３】
【００１３】
図１に示す装置においてマスク形状とマスク移動機構を併用することにより、マスク形状と、マスク移動によって膜厚傾斜（組成傾斜）の領域の制御について実施例１の結果を基本数値として、図８の様なマスクを用いてＰｔ薄膜の膜厚傾斜膜の堆積を行った。
マスクは長方形の金属板に２．６ｍｍ  ｘ  １５ｍｍの開口部を設置した。
図９の様に基材下０．５ｍｍの位置にマスクを設置し、Ａｒガスを導入しプラズマを形成の後、シャッター（６）を開け堆積開始とした。
シャッターを閉じる（堆積終了）までの時間を１０分と設定した。
堆積中のマスクの移動距離は１０ｍｍである。
図１０に堆積したＰｔ膜の膜厚変化を示す。
堆積領域端は図８におけるマスク開口部の左端を指している。
また最大膜厚を１として規格化した。
膜厚傾斜領域がマスクを移動しない実施例１と比べておよそ二倍の１０ｍｍに増加している。
【実施例４】
【００１４】
図１に示す装置においてマスク形状とマスク移動機構を併用することにより、マスク形状と、マスク移動によって膜厚傾斜（組成傾斜）の領域の制御について実施例１の結果を基本数値として、図１１の様なマスクを用いてＰｔ薄膜の膜厚傾斜膜の堆積を行った。
マスクは長方形の金属板に１ｍｍ  ｘ  １５ｍｍの開口部を等間隔に８個設置した。
図１２の様に基材下０．５ｍｍの位置にマスクを設置し、Ａｒガスを導入しプラズマを形成の後、シャッター（６）を開け堆積開始とした。
シャッターを閉じる（堆積終了）までの時間を１０分と設定した。
堆積中のマスクの移動距離は１０ｍｍである。
図１２に堆積したＰｔ膜の膜厚変化を示す。
堆積領域端は図１１におけるマスク開口部の左端を指している。
また最大膜厚を１として規格化した。
膜厚傾斜領域はマスクを移動しない実施例１と比べておよそ２倍の１０ｍｍに増加している。
また実施例２では得られなかった膜厚が均一な領域が作製された。
【実施例５】
【００１５】
図１に示す装置においてマスク形状とマスク移動機構を併用することにより、マスク形状と、マスク移動によって膜厚傾斜（組成傾斜）の領域の制御について実施例１の結果を基本数値として、図１４の様なマスクを用いてＰｔ薄膜の膜厚傾斜膜の堆積を行った。
マスクは長方形の金属板に縦１５ｍｍ、横を１，２，３，４ｍｍと徐々に大きくした開口部を間隔も１，２，３ｍｍと徐々に拡げて４個設置した。
図１２の様に基材下０．５ｍｍの位置にマスクを設置し、Ａｒガスを導入しプラズマを形成の後、シャッター（６）を開け堆積開始とした。
シャッターを閉じる（堆積終了）までの時間を１０分と設定した。
堆積中のマスクの移動距離は１０ｍｍである。
図１２に堆積したＰｔ膜の膜厚変化を示す。
堆積領域端は図１１におけるマスク開口部の左端を指している。
また最大膜厚を１として規格化した。
膜厚傾斜領域はマスクを移動しない実施例１と比べておよそ３倍の１５ｍｍに増加している。
また基材とマスクの距離を１．５ｍｍに変更した場合、膜厚傾斜領域が５ｍｍ程度増加している。
表３は実施例３，４，５の膜厚の規格化後の数値を指し示す
【表３】
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【実施例６】
【００１６】
実施例１〜６で使用した直線動作のマスク機構は、図19に示される回転式のマスクによっても同様の効果が得られる。図19に示しているようなターボ分子ポンプ（16）により排気される真空容器（蒸着室）内(14)にスパッタリング用カソード（原料供給源）(15）基材保持部（Ａ）マスク（Ｍ）およびを回転させるマスク回転機構（13）を有し、それらが全てＰＣにより自動制御されている多元化合物作製装置。回転式のマスク(Ｍ)は開口部(12)を有しマスクの回転とともに開口部が基材下部を移動する機構を有する。マスク回転機構(13)の速度を変えることで基材が蒸着源に対してマスクされる状態を変更することが可能である。
【実施例７】
【００１７】
基材の保持部(Ａ)は図20に示す保持器具を用いた。保持器具は基材を保持する階段状に加工された保持部(17)と開口部により構成される。保持器具は(19)の様なツメを利用して装置本体に保持される形状を有する。基材(23)は図21に示すように保持部(Ａ)に設置する。
保持部(17)の厚みを変更することでマスク(Ｍ)と基材との距離を変更可能である。基材(23)をマスクに置き換え基材にマスクを接触させることも可能である。また基材を(20)に設置して(22)の様な補助基材を挿入することで保持部(17)の厚みを変えることなくマスク(Ｍ)と基材との距離を容易に変更することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本装置の概略図
【図２】実施例１のマスク形状を示す平面図
【図３】実施例１の基材とマスクの位置関係の概略図
【図４】マスク、基材間距離とマスク部分の膜厚変化の関係を示すグラフ。
【図５】マスク、基材間距離とマスク部端からの回り込み距離の関係を示すグラフ。
【図６】基材とマスクの位置関係の概略図で、（ａ）Ｐｔ堆積時の位置，（ｂ）Ｃｕ堆積時の位置。
【図７】Ｐｔ，Ｃｕの蛍光Ｘ線手法による組成変化を示すグラフ。
【図８】実施例３のマスク形状を示す平面図
【図９】実施例３の基材とマスクの位置関係の概略図。
【図１０】実施例３の堆積された薄膜の膜厚分布を示すグラフ。
【図１１】実施例４のマスク形状を示す平面図。
【図１２】実施例４の基材とマスクの位置関係の概略図。
【図１３】実施例４の堆積された薄膜の膜厚分布を示す。
【図１４】実施例５のマスク形状を示す平面図。
【図１５】実施例５の基材とマスクの位置関係の概略図。
【図１６】実施例５の堆積された薄膜の膜厚分布。
【図１７】実施例１で示すマスク移動機構の縦断正面図。
【図１８】図１７のマスク移動機構の一部切り欠き右側面図。
【図１９】マスクの回転による移動機構の概略図
【図２０】基材保持部の概略図
【図２１】基材設置の概略図
【符号の説明】
【００１９】
（１）(１６)  ターボ分子ポンプ
（１０）      基材加熱装置
（１１）      基材回転機構
（２）（１４）       真空容器（蒸着室）
（２ａ）      取付座
（２ｂ）      マスク挿入用窓
（２ｂ）      座部
（３）（４）（５）（15）    スパッタリング用カソード（原料供給源）
（６）（７）（８）   シャッター
（１２）      回転マスク開口部
（１７）      基材保持部
（１８）      基材保持具開口部
（１９）      保持具固定用ツメ
（２０）（２３）     基材
（２２）      高さ変更補助基材
（１２）      回転マスク開口部
（９０１）    フランジ
（９０２）    角筒状のケース
（９０３）    開口
（９０４）    作業用窓
（９０５）    蓋
（９２０）    水平移動構造
（９２１）    ネジ軸
（９２２）    ステップモータ
（９２５）    駒
（９２６）    台座
（９２７）    ネジ
（９２８）    止めバネ
（９２９）    レール
（９３０）    緩衝用接続具
（９３１）（９３３） フランジ
（９３２）    ジャバラ
（９４０）    垂直位置調整構造
（９４１）    調整ネジ
（９４２）（９４３） アリ溝
（Ａ） 基材保持部
（Ｍ） マスク
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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