(57)【要約】【課題】塗布の際ののびが軽く、みずみずしい感触を有し、且つ化粧もちに優れた油中水型固形乳化化粧料を提供する。【解決手段】本発明の油中水型固形乳化化粧料は、内水相中に分散された粉末と、前記粉末を水相に安定分散させる粉末分散剤と、外油相を固化するワックス及び／またはゲル化剤と、を含むことを特徴とする。  また、本発明の油中水型固形乳化化粧料の製造方法は、下記（Ａ）、（Ｂ）の工程を含むことを特徴とする。（Ａ）水相成分と、粉末及び粉末分散剤を混合する工程、（Ｂ）（Ａ）工程後、水相成分と、ワックス及び／またはゲル化剤を添加した油相成分とを乳化させる工程。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
内水相中に分散された粉末と、
前記粉末を水相に安定分散させる粉末分散剤と、
外油相を固化するワックス及び／またはゲル化剤と、
を含むことを特徴とする油中水型固形乳化化粧料。
【請求項２】
前記粉末分散剤が、非イオン性界面活性剤、脂肪酸石鹸、リン酸三ナトリウム、ピロリン酸ナトリウム、及びヘキサメタリン酸ナトリウムより選択されるものであることを特徴とする請求項１に記載の油中水型固形乳化化粧料。
【請求項３】
前記油相が、シリコーン油を含むことを特徴とする請求項１または２に記載の油中水型固形乳化化粧料。
【請求項４】
下記（Ａ）、（Ｂ）の工程を含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の油中水型固形乳化化粧料の製造方法。
（Ａ）水相成分と、粉末及び粉末分散剤を混合する工程、
（Ｂ）（Ａ）工程後、水相成分と、ワックス及び／またはゲル化剤を添加した油相成分とを乳化させる工程。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、油中水型固形乳化化粧料及びその製造方法に関し、特に該化粧料の使用感の向上に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より固形状メーキャップ化粧料のタイプとして、一般に用いられているものとして、ワックスで油を固化させた固化油性タイプ、特定の油性固化剤と疎水化処理粉末と水と親油性界面活性剤とからなる固形状油中水型乳化タイプ、特定のワックスエステルと両性界面活性剤、高級脂肪酸を組み合わせて得られる水中油型固形化粧料などがあり、使用目的、使用方法に応じて使いわけられている。
一般に油相を外相、水相を内相とした油中水型の乳化物は、油溶性の有効成分、例えばエモリエント油、油溶性の薬剤、紫外線吸収剤などを効率的に皮膚上に展開できることから、皮膚外用剤として適した剤型であり、この点において水中油型よりも優れている。また、化粧もちをよくするため、外油相中へ疎水化粉末を配合することが一般に行なわれてきた。
【特許文献１】特開平1−７９１０４号公報
【特許文献２】特開平２−８８５１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、このような従来の固形状の油中水型乳化化粧料においては、疎水化処理を行った粉末を油相中に分散しているため、油相中で固形ワックスに粉末粒子が吸着し、凝集を起こすことがある。この凝集物により、該化粧料には塗布時ののびが重く、またみずみずしさが低減してしまうという問題が生じていた。また、疎水化処理粉体はその処理ゆえに吸油力が非常に弱く、皮脂による化粧くずれや、化粧よれを十分に防ぎ得るものではなかった。
本発明は前記従来技術の課題に鑑み行われたものであり、塗布の際ののびが軽く、みずみずしい感触を有し、且つ化粧もちに優れた油中水型固形乳化化粧料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明者らが前述の課題を解決すべく鋭意研究を行った結果、内水相に粉末を分散させることで、のびの軽いみずみずしい感触の油中水型固形乳化化粧料が得られることを見出した。また、疎水化処理していない粉末を水相中へ配合することで、皮脂に対する化粧もちの高い化粧料が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００５】
すなわち、本発明の油中水型固形乳化化粧料は、内水相中に分散された粉末と、前記粉末を水相に安定分散させる粉末分散剤と、外油相を固化するワックス及び／またはゲル化剤と、を含むことを特徴とする。
また、前記油中水型固形乳化化粧料において、前記粉末分散剤が、非イオン性界面活性剤、脂肪酸石鹸、リン酸三ナトリウム、ピロリン酸ナトリウム、及びヘキサメタリン酸ナトリウムより選択されるものであることが好適である。
さらに、前記油中水型固形乳化化粧料において、前記油相が、シリコーン油を含むことが好適である。
【０００６】
また、本発明の油中水型固形乳化化粧料の製造方法は、下記（Ａ）、（Ｂ）の工程を含むことを特徴とする。
（Ａ）水相成分と、粉末及び粉末分散剤を混合する工程、
（Ｂ）（Ａ）工程後、水相成分と、ワックス及び／またはゲル化剤を添加した油相成分とを乳化させる工程。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、肌への塗布時にのびが軽く、みずみずしい感触を与える油中水型固形乳化化粧料を得ることができる。また、該化粧料は、吸油力にも優れており、化粧持ちがよい点で非常に有用である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明にかかる油中水型固形乳化化粧料は、油中水型乳化組成物の連続層がワックス及び／またはゲル化剤によって固化された構造を基本とし、前記連続層に乳化分散する水相中に粉末成分が分散された構造を有するものである。従来の油中水型乳化化粧料において、油相中に配合されていた粉末成分を水相中に配合することにより、連続層におけるワックス及び／またはゲル化剤の凝集が抑制され、のびが軽く、べたつきの少ない乳化化粧料を得ることができる。
以下、本発明にかかる油中水型固形乳化化粧料の製造方法に沿って各成分について説明する。
【０００９】
本発明の油中水型固形乳化化粧料は、水相成分と、粉末及び粉末分散剤を混合する工程、及び、前記工程後、水相成分と、ワックス及び／またはゲル化剤を含む油相成分とを乳化させる工程を経て製造することができる。
具体的には、水相成分及び分散剤の混合液中に粉末成分を加え、これをビーズミル等の高い破砕力をもつ湿式分散機で微粉砕し、粉末分散液を得る。
続いて、前記分散液を、適宜加熱溶解したワックス及び／またはゲル化剤、油相成分、及び乳化剤の混合液とホモミキサーなどにより混合し乳化物とする。さらに、前記乳化物を適宜容器に充填し、冷却固化させることにより本発明の油中水型固形乳化化粧料を得ることができる。
この際、生成する乳化粒子より大きい粒子径をもつ粉末粒子が存在すると、ホモミキサー処理により粉末の一部が水相から出てワックスないしはゲル化剤に吸着し、凝集してしまうことがある。そのため、粉末の平均粒子径は乳化粒子径より小さくする必要がある。例えばビーズミルを使用する場合には、分散液のミルへのパス回数を増やすことで破砕粉末の粒子径を十分小さくし、乳化粒子径よりも十分小さい破砕粉末を得ることができる。
【００１０】
このようして得た本発明の油中水型固形乳化化粧料は、粉末成分の２次凝集体が十分に壊砕された状態で水相に均一分散している。そのため、外油相に展開されているワックスないしはゲル化剤のネットワーク構造に粉末成分が吸着して生じていたと考えられる凝集物が低減し、該乳化化粧料は塗布時ののびが軽く、且つ塗布後の肌上での分散状態のよいものとなる。
【００１１】
上記において水相成分とは、本発明の油中水型固形乳化化粧料の水相を構成する成分であり、水などの水系溶媒のほか、乳化物の安定性を損なわない範囲で化粧品、医薬品などに通常使用可能な水相成分を配合することができる。
このような水相成分としては、例えば、保湿剤として、１，３−ブチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ヘキシレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、キシリトール、マルチトール、マルトース、Ｄ−マンニット、等が挙げられる。
【００１２】
水溶性高分子としては、アラビアゴム、カラギーナン、ペクチン、カンテン、クインスシード（マルメロ）、デンプン、アルゲコロイド（褐藻エキス）等の植物系高分子、デキストラン、プルラン等の微生物系高分子、コラーゲン、カゼイン、ゼラチン等の動物系高分子、カルボキシメチルデンプン、メチルヒドロキシプロピルデンプン等のデンプン系高分子、アルギン酸ナトリウム等のアルギン酸系高分子、カルボキシビニルポリマー（ＣＡＲＢＯＰＯＬなど）等のビニル系高分子、ポリオキシエチレン系高分子、ポリオキエチレンポリオキシプロピレン共重合体系高分子、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリアクリルアミド等のアクリル系高分子、ベントナイト、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ラポナイト等の無機系水溶性高分子等がある。
【００１３】
紫外線吸収剤としては、パラアミノ安息香酸等の安息香酸系紫外線吸収剤、アントラミル酸メチル等のアントラニル酸系紫外線吸収剤、サリチル酸オクチル、サリチル酸フェニル等のサリチル酸系紫外線吸収剤、パラメトキシケイ皮酸イソプロピル、パラメトキシケイ皮酸オクチル、ジパラメトキシケイ皮酸モノ−２−エチルヘキサン酸グリセリル、等のケイ皮酸系紫外線吸収剤、２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン−５−スルホン酸等のベンゾフェノン系紫外線吸収剤、ウロカニン酸、２−（２’−ヒドロキシ−５’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、４−ｔｅｒｔ−ブチル−４’−メトキシベンゾイルメタン等がある。
【００１４】
金属イオン封鎖剤としては、エデト酸ナトリウム塩、メタリン酸ナトリウム、リン酸等がある。
酸化防止剤としては、アスコルビン酸、α-トコフェロール、ジブチルヒドロキシトルエン、ブチルヒドロキシアニソール等がある。
薬剤としては、ビタミンＡ油、レチノール、パルミチン酸レチノール、イノシット、塩酸ピリドキシン、ニコチン酸ベンジル、ニコチン酸アミド、ニコチン酸ＤＬ−α−トコフェロール、アスコルビン酸リン酸マグネシウム、アスコルビン酸２−グルコシド、ビタミンＤ２（エルゴカシフェロール）、ｄｌ−α−トコフェロール２−Ｌアスコルビン酸リン酸ジエステルカリウム塩、ｄｌ−α−トコフェロール、酢酸ｄｌ−α−トコフェロール、パントテン酸、ビオチン等のビタミン類、アラントイン、アズレン等の坑炎症剤、アルブチン等の美白剤、酸化亜鉛、タンニン酸等の収斂剤、イオウ、塩化リゾチーム、塩酸ピリドキシン、γ−オリザノール等がある。
また、上記薬剤は遊離の状態で使用されるほか、造塩可能なものは酸または塩基の塩の型で、またカルボン酸基を有するものはそのエステルの形で使用することができる。
本発明の化粧料に対する水相成分の配合量は、１〜７０重量％であり、好ましくは３〜６０重量％、さらに好ましくは５〜５０％である。水相成分の配合量が１重量％よりも少ないと、十分量の粉末を分散できないことがある。
【００１５】
本発明において、粉末とは、化粧品、医薬品に通常使用可能な粉体を示し、且つ水系に安定して分散し得る親水性のものが好ましい。
このような粉末としては、例えば、無機粉末（例えば、タルク、カオリン、セリサイト、白雲母、合成雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、バーミキュライト、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、珪藻土、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、シリカ、ヒドロキシアパタイト、ゼオライト、窒化ホウ素、セラミクスパウダー等）；無機白色顔料（例えば、酸化亜鉛等）；無機赤色系顔料（例えば、チタン酸鉄等）；無機紫色系顔料（例えば、マンゴバイオレット、コバルトバイオレット等）；無機緑色系顔料（例えば、酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸コバルト等）；無機青色系顔料（例えば、群青、紺青等）；パール顔料（例えば、酸化チタンコーテッドマイカ、酸化チタンコーテッドオキシ塩化ビスマス、酸化チタンコーテッドタルク、着色酸化チタンコーテッドマイカ、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔等）；ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、カーボンブラック；金属粉末顔料（例えば、アルミニウムパウダー、カッパーパウダー等）；ジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料（例えば、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色２２８号、赤色４０５号、橙色２０３号、橙色２０４号、黄色２０５号、黄色４０１号、及び青色４０４号などの有機顔料、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、赤色２２７号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色５０５号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２号、黄色２０３号、緑色３号及び青色１号等）；天然色素（例えば、クロロフィル、β−カロチン等）等が挙げられ、１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００１６】
また、上記粉末成分を水相中へ分散させることを考慮すれば、上記粉末成分にはシリコーンやフッ素、テフロン（登録商標）、脂肪酸、脂肪酸石鹸、ラウロイルリジン等による疎水化処理など、粉末の親水性が低減するような処理がなされていないことが好ましい。すなわち、本発明では従来油相への粉末を分散するために必要とされていた疎水化処理を省略することができる。これにより、化粧料の塗布時の感触がみずみずしいものとなるばかりか、粉末に保持される吸油性により化粧もちを向上させることが可能となる。
【００１７】
本発明において、上記粉末成分の配合量は化粧料に対して０．１〜３５質量％が好ましく、より好ましくは５〜３０質量％、さらに好ましくは１０〜２５質量％である。粉末成分の配合量が０．１質量％に満たないと粉末による化粧効果が十分に発揮されず、３５質量％を超えると粉末が水相中に分散しきれずに凝集するか、または水相から油相中へ飛び出してしまい、使用感の低下を引き起こすことがある。
【００１８】
本発明において粉末分散剤とは、粉末成分の表面に吸着し、該粉末成分を水相成分中に凝集することなく均一に分散せしめることのできる物質を示す。本発明に適用し得る粉末分散剤としては、化粧品、医薬品に通常使用される水系の分散剤、例えば、非イオン性界面活性剤、脂肪酸石鹸、縮合リン酸化合物、ポリカルボン酸化合物（ポリカルボン酸アンモニウム等）、アミノ酸化合物、ポリアクリル酸化合物、アミン類（アミノアルコール等）等が挙げられる。本発明においては、特に、非イオン性界面活性剤、脂肪酸石鹸、縮合リン酸化合物の使用が好ましい。
【００１９】
非イオン性界面活性剤としては、例えば、POE-ソルビタン脂肪酸エステル類（例えば、POE-ソルビタンモノオレエート、POE-ソルビタンモノステアレート、POE-ソルビタンモノオレート、POE-ソルビタンテトラオレエート等）；POEソルビット脂肪酸エステル類（例えば、POE-ソルビットモノラウレート、POE-ソルビットモノオレエート、POE-ソルビットペンタオレエート、POE-ソルビットモノステアレート等）；POE-グリセリン脂肪酸エステル類（例えば、POE-グリセリンモノステアレート、POE-グリセリンモノイソステアレート、POE-グリセリントリイソステアレート等のPOE-モノオレエート等）；POE-脂肪酸エステル類（例えば、POE-ジステアレート、POE-モノジオレエート、ジステアリン酸エチレングリコール等）；プルロニック型類（例えば、プルロニック等）；POE・POP-アルキルエーテル類（例えば、POE・POP-セチルエーテル、POE・POP-2-デシルテトラデシルエーテル、POE・POP-モノブチルエーテル、POE・POP-水添ラノリン、POE・POP-グリセリンエーテル等）；テトラPOE・テトラPOP-エチレンジアミン縮合物類（例えば、テトロニック等）；POE-ヒマシ油硬化ヒマシ油誘導体（例えば、POE-ヒマシ油、POE-硬化ヒマシ油、POE-硬化ヒマシ油モノイソステアレート、POE-硬化ヒマシ油トリイソステアレート、POE-硬化ヒマシ油モノピログルタミン酸モノイソステアリン酸ジエステル、POE-硬化ヒマシ油マレイン酸等）；POE-ミツロウ・ラノリン誘導体（例えば、POE-ソルビットミツロウ等）；アルカノールアミド（例えば、ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド、ラウリン酸モノエタノールアミド、脂肪酸イソプロパノールアミド等）；POE-プロピレングリコール脂肪酸エステル；POE-アルキルアミン；POE-脂肪酸アミド；アルキルエトキシジメチルアミンオキシド；トリオレイルリン酸等、親水性のものが挙げられる。
POE-ソルビタン脂肪酸エステル類（例えば、POE-ソルビタンモノオレエート、POE-ソルビタンモノステアレート、POE-ソルビタンモノオレエート、POE-ソルビタンテトラオレエート等）；POEソルビット脂肪酸エステル類（例えば、POE-ソルビットモノラウレート、POE-ソルビットモノオレエート、POE-ソルビットペンタオレエート、POE-ソルビットモノステアレート等）；POE-グリセリン脂肪酸エステル類（例えば、POE-グリセリンモノステアレート、POE-グリセリンモノイソステアレート、POE-グリセリントリイソステアレート等のPOE-モノオレエート等）；POE-脂肪酸エステル類（例えば、POE-ジステアレート、POE-モノジオレエート、ジステアリン酸エチレングリコール等）；POE-アルキルエーテル類（例えば、POE-ラウリルエーテル、POE-オレイルエーテル、POE-ステアリルエーテル、POE-ベヘニルエーテル、POE-2-オクチルドデシルエーテル、POE-コレスタノールエーテル等）；プルロニック型類（例えば、プルロニック等）；POE・POP-アルキルエーテル類（例えば、POE・POP-セチルエーテル、POE・POP-2-デシルテトラデシルエーテル、POE・POP-モノブチルエーテル、POE・POP-水添ラノリン、POE・POP-グリセリンエーテル等）；テトラPOE・テトラPOP-エチレンジアミン縮合物類（例えば、テトロニック等）；POE-ヒマシ油硬化ヒマシ油誘導体（例えば、POE-ヒマシ油、POE-硬化ヒマシ油、POE-硬化ヒマシ油モノイソステアレート、POE-硬化ヒマシ油トリイソステアレート、POE-硬化ヒマシ油モノピログルタミン酸モノイソステアリン酸ジエステル、POE-硬化ヒマシ油マレイン酸等）；POE-ミツロウ・ラノリン誘導体（例えば、POE-ソルビットミツロウ等）；アルカノールアミド（例えば、ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド、ラウリン酸モノエタノールアミド、脂肪酸イソプロパノールアミド等）；POE-プロピレングリコール脂肪酸エステル；POE-アルキルアミン；POE-脂肪酸アミド；アルキルエトキシジメチルアミンオキシド；トリオレイルリン酸等が挙げられる。
【００２０】
脂肪酸石鹸としては、例えば、ラウリン酸ナトリウム、ミリスチン酸ナトリウム、パルミチン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、ラウリン酸カリウム、ミリスチン酸カリウム、パルミチン酸カリウム、ステアリン酸カリウム等が挙げられる。また、苛性カリないし苛性ソーダを先に配合し、そこにラウリン酸、ミスチリン酸、パルミチン酸、及び／またはステアリン酸等の脂肪酸を添加することにより、水相の調製時に脂肪酸石鹸として作用させてもよい。
縮合リン酸化合物としては、リン酸三ナトリウム、ピロリン酸ナトリウム、ヘキサメタリン酸ナトリウム等が挙げられる。
分散剤の配合量は、適用する粉末の種類や量、ないしは水相成分の量などにより適宜調整すればよいが、通常、化粧料に対し０．０２〜５質量％程度が好ましい。
【００２１】
本発明において、ワックス及び／またはゲル化剤は、外油相に存在し、乳化化粧料の粘度を調整して系を固化させる成分を示す。
ワックスとしては、カカオ脂、ヤシ油、馬油、硬化ヤシ油、パーム油、牛脂、羊脂、硬化ひまし油などの固体油脂、パラフィンワックス（直鎖炭化水素）、マイクロクリスタリンワックス（分岐飽和炭化水素）、セレシンワックス、モクロウ、モンタンワックス、フィッシャートロプスワックスなどの炭化水素類、ミツロウ、ラノリン、カルナバワックス、キャンデリラロウ、米ぬかロウ（ライスワックス）、ゲイロウ、ホホバ油、ヌカロウ、モンタンロウ、カポックロウ、ベイベリーロウ、セラックロウ、サトウキビロウ、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラウリル酸ヘキシル、還元ラノリン、硬質ラノリン、ＰＯＥラノリンアルコールエーテル、ＰＯＥラノリンアルコールアセテート、ＰＯＥコレステロールエーテル、ラノリン脂肪酸ポリエチレングリコール、ＰＯＥ水素添加ラノリンアルコールエーテルなどのロウ類、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベへニン酸などの高級脂肪酸、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、ミリスチルアルコール、セトステアリルアルコールなどの高級アルコールなどが挙げられ、１種または２種以上を組み合わせて使用することができる。これらの中でも、直鎖飽和炭化水素ワックス及び分岐飽和炭化水素ワックスの組み合わせ、あるいはキャンデリラロウ、米ぬかロウを、それぞれ好適に用いることができる。また、直鎖飽和炭化水素ワックス及び分岐飽和炭化水素ワックスに、さらにキャンデリラロウとを組み合わせて配合することが好ましく、より好ましくはその配合比率（質量比）が、直鎖飽和炭化水素ワックス及び分岐飽和炭化水素ワックス：キャンデリラロウ＝９：1〜１：１である。
【００２２】
ゲル化剤としては、有機変性粘土鉱物、１２−ヒドロキシステアリン酸、硬化ひまし油、デンプン脂肪酸エステル、ジメチルポリシロキサン重合物等の油性ゲル化剤等が挙げられ、１種または２種以上を組み合わせて使用することができる。
また、上記ワックスまたはゲル化剤として、該成分と同様の機能、すなわち、乳化物の油相中において系を固化し得る皮膜剤（例えば、シリコーン樹脂（BY11-018、DC593）、シリコーンゴム（9045 Silicone Elastomer Blend）（以上東レ・ダウコーニング）、フッ素変性シリコーン樹脂（XS66-B8226）（GE東芝シリコーン）等）等を適用してもよい。
【００２３】
上記ワックス及びゲル化剤は、どちらかのみを１種又は２種以上、または両方から１種又は２種以上を選び併用することも可能であるが、化粧料の全質量に対する配合量は合わせて０．１〜１５質量％となるようにすることが好ましく、より好ましくは０．５〜１０質量％、さらに好ましくは１〜７質量％である。ワックス及び／またはゲル化剤の配合量が０．１質量％に満たないと油相が十分に固化しないことがあり、１５質量％を超えると化粧料が固すぎて使用感が低下することがある。
本発明は水相中に粉末成分を分散したものであるため、油相中に粉末成分を配合した従来の油中水型固形乳化化粧料に比べ、油相中に存在する粉末成分が極めて少ない。これにより、固形乳化物の調製時に生じるワックストラップが低減するため、より少量のワックス及び／またはゲル化剤の配合で、従来と同様の硬度の固形乳化化粧料を得ることができる。また、ワックス及び／またはゲル化剤の配合を減らすことで水相比率が上がるため、化粧料のみずみずしさも向上する。
【００２４】
本発明における油相成分とは乳化化粧料の油相を構成する成分であり、液状油分を含むことが好ましい。本発明において液状油分とは、化粧品、医薬品に通常使用可能な、常温（２５℃）で液状の油分を示す。
このような液状油分としては、例えば、アボガド油、ツバキ油、マカデミアナッツ油、ミンク油、オリーブ油、ヒマシ油、ホホバ油、トリグリセリン、トリオクタン酸グリセリンなどの液体油脂、流動パラフィン、スクワラン、パラフィン、セレシン、スクワレンなどの炭化水素、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸、イソステアリン酸、リノール酸、リノレイン酸などの高級脂肪酸、ラウリルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、オレイルアルコール、モノステアリルグリセロールエーテル、モノパルミチルグリセロールエーテル、コレステロール、フィトステロール、イソステアリルアルコールなどの高級アルコール、イソノナン酸イソノニル、ミリスチン酸イソプロピル、オクタン酸セチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ステアリン酸ブチル、オレイン酸デシル、ジオクタン酸エチレングリコール、リンゴ酸ジイソステアリル、トリオクタン酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラオクタン酸ペンタエリスリトール、トリオクタン酸グリセリン、トリイソステアリン酸グリセリン、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸アミルなどのエステル油、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサンなどの直鎖状シリコーン油、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサンなどの環状シリコーン油等が挙げられ、１種または２種以上を組み合わせて使用することができる。本発明においては、特にシリコーン油の使用が好ましい。
【００２５】
油相成分には上記したような液状油分のほか、上記以外の天然動・植物油、合成油などの油剤、脂溶性ビタミン、レシチン、香料などの油性成分を配合することができる。
本発明の油中水型固形乳化化粧料における油相成分の配合量は、一般的に２０〜７０質量％が好ましく、液状油分は油相成分に対し５０〜９７質量％であることが好ましい。
【００２６】
また、本発明においては、上記した水相成分と油相成分の乳化剤として、一般に油中水型の乳化組成物に配合することのできる乳化剤を配合することができる。このような乳化剤としては、ＨＬＢ７以下の乳化剤が好ましく用いられ、例えば、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノオレート、ソルビタンモノイソステアレート、ソルビタントリステアレート等のソルビタン脂肪酸エステル類；グリセロールモノステアレート、グリセロールモノオレート、グリセロールイソステアレート、ジグリセロールジイソステアレート、ペンタイソステアリン酸デカグリセリル等のグリセロール脂肪酸エステル類；ＰＯＥ（５）、ＰＯＥ（７．５）、ＰＯＥ（１０）硬化ひまし油等のポリオキシエチレン硬化ひまし油；ジポリヒドロキシステアリン酸エステル類：ジポリヒドロキシステアリン酸ポリグリセリル−２（コグニス社製 ：ＰＧＰＨ）、ＰＥＧ３０ ジポリヒドロキシステアレート（ユニケマ社製 ：アラセルＰ１３５）等の高分子量親油性活性剤；セチルジメチコンコポリオール〔例えば、「ＡＢＩＬ ＥＭ９０」（ゴールドシュミット社製）〕、ポリエーテル変性シリコーン〔例えば、「ＫＦ６０１７」（信越化学工業社製）〕、架橋型ポリエーテル変性シリコーン〔例えば、「ＫＳＧ」シリーズ（信越化学工業社製）〕などのポリエーテル系のシリコーン；ポリグリセリン変性シリコーン、アルキル共変性ポリグリセリン変性シリコーンなどのポリグリセリン系のシリコーン；等が挙げられる。本発明ではＨＬＢ７以下の乳化剤は１種または２種以上を用いることができる。特に、ポリエーテル系、ポリグリセリン系のシリコーン乳化剤の使用が好ましい。
【００２７】
また、本発明の油中水型固形乳化化粧料には、その効果を損ねない範囲であれば、上記した成分以外の化粧料や医薬品等に配合し得る成分を配合することができ、乳液、クリーム、パック等の基礎化粧料、ファンデーション、アイシャドー、アイライナー、マスカラ、頬紅等のメーキャップ化粧料、整髪剤、染毛料等の頭髪化粧料などに広く応用することができる。
【００２８】
なお、本発明で用いる「固形」または「固形状」の語は、５０℃以下の温度において組成物、または成分が流動性を示さず、通常の保管条件下においても著しい変形を示さない状態にあることを示す。
以下、実施例を挙げて本発明をさらに詳述するが、本発明はこれにより何ら限定されるものではない。配合量は特記しない限り、その成分が配合される系に対する質量％で示す。
【実施例１】
【００２９】
下記試験例１及び比較例１に示す処方及び製造方法により得たサンプルについて、２５℃におけるずり速度（ｓ−１）に対するずり応力（Ｐａ）を測定した。
レオロジー測定は、ストレス制御式レオメーター（ＰＨＹＳＩＣＡ  ＭＣＲ  ３００、Ｐａａｒ  Ｐｈｙｓｉｃａ製）を用い、直径２５ｍｍ、コーン角２℃のコーンを測定に使用した。結果を図１に示す。
【００３０】
試験例１  固形乳化ファンデーション
（処方）                                              （質量％）
（１）デカメチルシクロペンタシロキサン                  ２６．５
（２）ジメチルポリシロキサン                            １４
（３）流動パラフィン                                      ３
（４）マイクロクリスタリンワックス                        ５
（５）グリセロールモノステアレート                        ２
（６）粉末レーキ                                        １５
（７）イオン交換水                                      ２５
（８）グリセリン                                          ７
（９）１，３−ブチレングリコール                          ２
（１０）リン酸三ナトリウム                                ０．３
（１１）防腐剤                                            ０．１
（１２）香料                                              ０．１
【００３１】
（製造方法）
（７）〜（１１）を８０℃に加熱し溶解させる。この中に（６）を加え分散する。次にあらかじめ８０℃に加熱した（１）〜（５）および（１２）の混合物を添加し乳化分散する。その後流動性のある状態で中皿に充填し、室温まで冷却して目的の化粧料を得た。
粉末レーキは、タルク３．６５部、酸化チタン５部、酸化鉄赤０．２５部、酸化鉄黄１部、酸化鉄黒０．１部を混合したものである。
【００３２】
比較例１  固形乳化ファンデーション
（処方）                                                （質量％）
（１）デカメチルシクロペンタシロキサン                    ２６．８
（２）ジメチルポリシロキサン                              １４
（３）流動パラフィン                                        ３
（４）マイクロクリスタリンワックス                          ５
（５）グリセロールモノステアレート                          ２
（６）シリコーン処理粉末                                  １５
（７）イオン交換水                                        ２５
（８）グリセリン                                            ７
（９）１，３−ブチレングリコール                            ２
（１０）防腐剤                                              ０．１
（１１）香料                                                ０．１
【００３３】
（製造方法）
（１）〜（５）及び（１１）を８０℃に加熱後、（６）を加え分散する。次にあらかじめ８０℃に加熱した（７）〜（１０）の混合物を添加し乳化分散する。その後流動性のある状態で中皿に充填し、室温まで冷却して目的の化粧料を得た。
シリコーン処理粉末は、特開昭63-113081、特開昭63-113082記載の方法に従い、タルク３．６５部、酸化チタン５部、酸化鉄赤０．２５部、酸化鉄黄１部、酸化鉄黒０．１部を混合した後、テトラメチルテトラハイドロジェンシクロシロキサンを反応させた後テトラデセンを付加反応させて得た。
【００３４】
図１に示すとおり、両サンプルとも攪拌し続けると粘度が低下するチキソトロピー性を有していたが、粉末成分を水相中に配合した試験例１は、油相中に配合した比較例１に比べ、一定に低いずり応力を示すものであった。このことから、試験例１は比較例１と同様の見掛け粘度の変化を示す一方、流動性は試験例１の方が高いことが分かる。すなわち、試験例１は、サンプルを皮膚に適用する際に、非常にのばし易いものであると考えられる。一方、比較例２は、肌にのばす際により応力がかかるため、のびの軽さが前者に劣ると考えられる。
試験例１と比較例１のずり応力にこのような差が生じたのは、両サンプルの粉末処理及び粉末分散相の相違によるものと推察された。
したがって、本発明にかかる油中水型固形乳化化粧料において、分散剤により粉末成分を水相中に分散し、これを油相中に乳化分散することにより、外化粧料の塗布時ののびが軽くなることが示唆された。
【００３５】
次に、前記のレオロジー測定結果を受け、化粧料の実使用において各サンプルののびの軽さ及びみずみずしさを評価した。
評価方法
上記方法により得た試験例１及び比較例１のサンプルを、専門パネル２０名の頬へ塗布し、次の基準にて使用性を評価した。結果を下記表１に示す。
評価（１）：のびの軽さ
○：２０名中１５名以上が、のびが軽いと回答。
△：２０名中８〜１４名が、のびが軽いと回答。
×：２０名中７名以下が、のびが軽いと回答。
【００３６】
評価（２）：塗布中のみずみずしさ
○：２０名中１５名以上が、塗布中にみずみずしさを感じると回答。
△：２０名中８〜１４名が、塗布中にみずみずしさを感じると回答。
×：２０名中７名以下が、塗布中にみずみずしさを感じると回答。
【００３７】
（表１）
試験例１                  比較例１        
評価（１）：のびの軽さ                  ○                        △
評価（２）：みずみずしさ                ○                        △            
【００３８】
表１に示すとおり、試験例１は比較例１に比べ、のびの軽さ及びみずみずしさ共に優れたものであった。疎水化処理を施した粉末を油相中に分散させた比較例１では、Ｗ／Ｏ・Ｐ（Ｐ：粉末、Ｗ：水相、Ｏ：油相）の乳化系が形成されている。そのため、油相中の粉末が同じ油相中に展開する固形油分（ワックス）のネットワーク構造に吸着してこれを凝集せしめ、その結果、塗布時にのびが重くべたついた感触を生じたものと推察される。
【００３９】
一方、（疎水化処理を施していない）未処理の粉末成分を水相へ分散したのちに油分と乳化させたＰ／Ｗ／Ｏの系をもつ試験例１においては、ワックスの凝集を引き起こす粉末が、ワックスと同一相中にほとんど存在しないため、凝集のない均一な乳化物となった。そのため、試験例１のサンプルは、軽いタッチで均一に皮膚へ塗布することができたと考えられる。また、試験例１では、ワックスの凝集によるべたつきやよれがないばかりか、水相由来の親水的な粉末が皮膚上に塗布されたため、塗布中のみずみずしさが著しく向上した。
したがって、本発明において、疎水化処理を施していない粉末をあらかじめ水相成分に分散したのち、油相成分と乳化することにより、のびの軽さ及びみずみずしさに優れた油中水型固形乳化化粧料が得られることが認められた。
【実施例２】
【００４０】
さらに、下記試験例２及び比較例２のサンプル（固形乳化ファンデーション）について使用性試験を実施し、化粧もちを評価した。評価方法は下記に説明する。
試験例２  固形乳化ファンデーション
（処方）                                                （質量％）
（１）デカメチルシクロペンタシロキサン                    ２３．９
（２）ジメチルポリシロキサン                              １４
（３）セチルイソオクタノエート                              ５
（４）マイクロクリスタリンワックス                          ５
（５）ソルビタンモノイソステアレート                        ２
（６）粉末レーキ                                          １０
（７）イオン交換水                                        ２２
（８）グリセリン                                          １５
（９）１，３−ブチレングリコール                            ２
（１０）苛性カリ                                            ０．１
（１１）防腐剤                                              ０．１
（１２）ステアリン酸                                        ０．８
（１３）香料                                                ０．１
【００４１】
（製造方法）
（７）〜（１１）を８０℃に加熱し溶解させる。この中に（１２）を加え溶解させた後、（６）を加えて分散する。次にあらかじめ８０℃に加熱した（１）〜（５）及び（１３）の混合物を添加し乳化分散する。その後流動性のある状態で中皿に充填し室温まで冷却して目的の化粧料を得た。
粉末レーキは、タルク３．６５部、酸化チタン５部、酸化鉄赤０．２５部、酸化鉄黄１部、酸化鉄黒０．１部を混合したものである。
【００４２】
比較例２  固形乳化ファンデーション
（処方）                                              （質量％）
（１）デカメチルシクロペンタシロキサン                  ２４．８
（２）ジメチルポリシロキサン                            １４
（３）セチルイソオクタノエート                            ５
（４）マイクロクリスタリンワックス                        ５
（５）ソルビタンモノイソステアレート                      ２
（６）シリコーン処理粉末                                １０
（７）イオン交換水                                      ２２
（８）グリセリン                                        １５
（９）１，３−ブチレングリコール                          ２
（１０）防腐剤                                            ０．１
（１１）香料                                              ０．１
【００４３】
（製造方法）
（１）〜（５）及び（１１）を８０℃に加熱後、（６）を加え分散する。次にあらかじめ８０℃に加熱した（７）〜（１０）の混合物を添加し乳化分散する。その後流動性のある状態で中皿に充填し、室温まで冷却して目的の化粧料を得た。
シリコーン処理粉末は、特開昭63-113081、特開昭63-113082記載の方法に従い、タルク３．６５部、酸化チタン５部、酸化鉄赤０．２５部、酸化鉄黄１部、酸化鉄黒０．１部を混合した後、テトラメチルテトラハイドロジェンシクロシロキサンを反応させた後テトラデセンを付加反応させて得た。
【００４４】
評価方法
上記方法により得た各サンプルを、専門パネル２０名の頬へ塗布し、塗布直後及び塗布２時間後の状態について下記評価（３）〜（６）を行った。結果を下記表１に示す。
【００４５】
評価（３）：きめの目立ち（塗布直後）
○：２０名中１５名以上が、きめが目立たないと回答。
△：２０名中８〜１４名が、きめが目立たないと回答。
×：２０名中７名以下が、きめが目立たないと回答。
【００４６】
評価（４）：毛穴の目立ち（塗布直後）
○：２０名中１５名以上が、毛穴が目立たないと回答。
△：２０名中８〜１４名が、毛穴が目立たないと回答。
×：２０名中７名以下が、毛穴が目立たないと回答。
【００４７】
評価（５）：きめの目立ち（塗布２時間後）
○：２０名中１５名以上が、きめが目立たないと回答。
△：２０名中８〜１４名が、きめが目立たないと回答。
×：２０名中７名以下が、きめが目立たないと回答。
【００４８】
評価（６）：毛穴の目立ち（塗布２時間後）
○：２０名中１５名以上が、毛穴が目立たないと回答。
△：２０名中８〜１４名が、毛穴が目立たないと回答。
×：２０名中７名以下が、毛穴が目立たないと回答。
【００４９】
（表１）
試験例２            比較例２        
評価（３）：きめの目立ち（直後）              ○                  ○          
評価（４）：毛穴の目立ち（直後）              ○                  ○          
評価（５）：きめの目立ち（２時間後）          ○                  △          
評価（６）：毛穴の目立ち（２時間後）          ○                  ×          
【００５０】
表１に示すとおり、試験例２は比較例２に比べ、きめや毛穴の隠蔽力が長時間維持されており、化粧もちに優れていることが明らかとなった。試験例２においては、水相中に分散された疎水化未処理粉末が、皮膚上でののびの軽さを発揮してきめや毛穴の目立ちを均一にカバーし、また、吸油性を有する未処理粉末が化粧くずれの元となる皮脂を吸着したため、塗布直後の状態が長時間維持できたと考えられる。
【００５１】
一方、疎水化処理を施した粉末を油相中に配合した比較例２においても、塗布直後ではきめや毛穴がカバーされていたが、疎水化処理粉末の吸油性の低さゆえに、皮脂等による経時的な化粧くずれが著しかった。
したがって、本発明にかかる油中水型固形乳化化粧料において、親水性の粉末を水相中に分散させることにより、化粧もちが向上することが認められた。
【実施例３】
【００５２】
下記試験例３及び比較例３の処方及び製造方法により得た固形乳化ファンデーションについて、２５℃におけるずり速度（ｓ−１）に対するずり応力（Ｐａ）を測定した。
レオロジー測定は、ストレス制御式レオメーター（ＰＨＹＳＩＣＡ  ＭＣＲ  ３００、Ｐａａｒ  Ｐｈｙｓｉｃａ製）を用い、直径２５ｍｍ、コーン角２℃のコーンを測定に使用した。結果を図３に示す。
【００５３】
試験例３  固形乳化ファンデーション
（処方）                                              （質量％）
（１）デカメチルシクロペンタシロキサン                  ２３．８
（２）ジメチルポリシロキサン                            １０
（３）イソノナン酸イソノニル                              １
（４）セレシン                                            ５
（５）ＰＥＧ−９ポリジメチルシロキシエチルジメチコン      ２
（６）粉末レーキ                                        ２０
（７）イオン交換水                                      ２５
（８）グリセリン                                        １０
（９）１，３−ブチレングリコール                          ２
（１０）苛性カリ                                          ０．１
（１１）防腐剤                                            ０．１
（１２）パルミチン酸                                      ０．８
（１３）ヘキサメタリン酸ナトリウム                        ０．１
（１４）香料                                              ０．１
【００５４】
（製造方法）
（７）〜（１１）を８０℃に加熱し溶解させる。この中に（１２）を加え溶解させた後、（６）を加えて分散する。次にあらかじめ８０℃に加熱した（１）〜（５）及び（１４）の混合物を添加し乳化分散する。その後流動性のある状態で中皿に充填し室温まで冷却して目的の化粧料を得た。
粉末レーキは、タルク３．６５部、酸化チタン５部、酸化鉄赤０．２５部、酸化鉄黄１部、酸化鉄黒０．１部を混合したものである。
【００５５】
比較例３  固形乳化ファンデーション
（処方）                                              （質量％）
（１）デカメチルシクロペンタシロキサン                  ２４．８
（２）ジメチルポリシロキサン                            １０
（３）イソノナン酸イソノニル                              １
（４）セレシン                                            ５
（５）ＰＥＧ−９ポリジメチルシロキシエチルジメチコン      ２
（６）粉末レーキ                                        ２０
（７）イオン交換水                                      ２５
（８）グリセリン                                        １０
（９）１，３−ブチレングリコール                          ２
（１０）防腐剤                                            ０．１
（１１）香料                                              ０．１
【００５６】
（製造方法）
（１）〜（５）及び（１１）を８０℃に加熱し溶解させる。この中に（６）を加え分散する。次にあらかじめ８０℃に加熱した（７）〜（１０）の混合物を添加し乳化分散する。その後流動性のある状態で中皿に充填し、室温まで冷却して目的の化粧料を得た。
粉末レーキは、タルク３．６５部、酸化チタン５部、酸化鉄赤０．２５部、酸化鉄黄１部、酸化鉄黒０．１部を混合したものである。
【００５７】
図３に示すとおり、低ずり速度下においては、粉末レーキを水相へ分散させた試験例３の方が、同粉末を油相へ分散させた比較例３に比してずり応力が大幅に低かった。しかしながら、ずり速度２〜５ｓ−１において比較例３のずり応力は急激に低下し、ずり速度１０ｓ−１で両サンプルのずり応力はほぼ同じになった。
以上の結果から、未処理の粉末を油相に分散するよりも、水相に分散させた方が初期のずり応力を低下させることができる、すなわち、塗布始めののびを軽くすることができることが明らかになった。
【００５８】
さらに、上記試験例３及び比較例３のファンデーションを、専門パネル２０名の頬へ塗布し、塗布時ののびの軽さについて下記評価（７）を行った。結果を下記表２に示す。
評価（７）：塗布時ののびの軽さ
○：２０名中１５名以上が、のびが軽いと回答。
△：２０名中８〜１４名が、のびが軽いと回答。
×：２０名中７名以下が、のびが軽いと回答。
（表２）
試験例３            比較例３      
評価（７）：塗布時ののびの軽さ              ○                  △            
【００５９】
表２に示すとおり、疎水化未処理粉末を水相に分散させて得た試験例３の油中水型固形乳化化粧料の方が、油相中に乳化水滴と共に同未処理粉末を分散させて得た比較例３の油中水型固形乳化化粧料よりも塗布時ののびが軽いものであった。つまり、本評価試験結果は前述のレオロジー試験結果を裏付けている。
したがって、本発明にかかる油中水型乳化化粧料は塗布時ののびの軽さの点においても、優れたものである。
【実施例４】
【００６０】
下記表３の処方により、油中水型固形乳化化粧料の製造を試みた。各サンプルについて、粉末の凝集の有無（○：粉末の凝集が見られなかった、×：粉末の凝集が見られ、色じまを生じた）及び硬度を評価した。硬度については、硬度計（ＲＨＥＯ ＭＥＴＥＲ：ＦＵＤＯＨ社製）を用い、下記測定条件で硬度（γ）を測定した。結果を表２に示す。
（測定条件）
負荷重：２００ｇ
針の径：５．６φ
針入速度：２ｃｍ／ｍｉｎ
針入距離：１ｍｍ
測定温度：３７℃
【００６１】
（表３）
（処方）              試験例４    試験例５    試験例６    試験例７    比較例４
（１）イオン交換水          ２５        ２５        ２５        ２５        ２５
（２）ヘキサメタリン酸ソーダ  −          −          −      ０．２          −
（３）1.3‐ブチレングリコール
５          ５          ５          ５          ５
（４）苛性カリ            ０．０５    ０．０５    ０．０５        −          −
（５）メチルパラベン      ０．１      ０．１      ０．１      ０．１      ０．１
（６）顔料級酸化チタン        ８          ８          ８          ８          ８
（７）微粒子酸化チタン        ４          ４          ４          ４          ４
（８）黄酸化鉄                ２          ２          ２          ２          ２
（９）赤酸化鉄            ０．３      ０．３      ０．３      ０．３      ０．３
（１０）黒酸化鉄          ０．１      ０．１      ０．１      ０．１      ０．１
（１１）ステアリン酸      ０．４      ０．８      １．２          −          −
（１２）環状シリコーン５量体
４３．０５  ４２．６５  ４２．２５    ４３．３  ４３．５
（１３）ジメチルシリコーン    ２          ２          ２          ２          ２
（１４）マイクロクリスタリンワックス
６          ６          ６          ６          ６
（１５）ＰＥＧ−１１メチルエーテルジメチコン
４          ４          ４          ４          ４
粉末の凝集の有無              ○          ○          ○          ○          ×
硬度（ＲＴ）              １３２      １３０        ５０      １３２      １２３
【００６２】
（製造方法）
（１）〜（５）を８０℃に加熱し溶解させる。この中に（６）〜（１０）の混合物を加えて混ぜ、（２）または（１１）を加えて分散する。次にあらかじめ８０℃に加熱した（１２）〜（１５）の混合物を添加し乳化分散する。その後、流動性のある状態で中皿に充填し室温まで冷却して目的の化粧料を得た。
【００６３】
粉末の分散剤を配合した試験例４〜７の油中水型固形乳化化粧料は、いずれも好適に固化され、のびの軽さやみずみずしさなどの使用性にも優れたものであった。また、苛性カリによるけん化によって分散剤（ステアリン酸カリウム）を形成するステアリン酸の配合量により、化粧料の硬度が変化することが明らかとなった。
一方、前記分散剤を配合していない比較例４では化粧料中で粉末が凝集し、色じまを生じた。
このことから、水相中に粉末分散剤を添加することにより粉末の凝集が解消されるばかりか、粉末分散剤の種類ないしは配合量によって、化粧料の固さを制御することが可能であると示唆された。
【００６４】
以下に本発明にかかる油中水型固形乳化化粧料の処方例を示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、特に断りのない限り、処方例中の数値は全て質量％を示す。
処方例１  乳化頬紅
（処方）                                              （質量％）
（１）ジメチルポリシロキサン                              ５
（２）デカメチルシクロペンタシロキサン                    ８．４
（３）セチルイソオクタネート                            １５
（４）ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサン      ３
（５）１２−ヒドロキシステアリン酸                        ６
（６）イソステアリン酸ジグリセライド                    ２０
（７）塩化ジステアリルジメチルアンモニウム                ０．２
（８）粉末レーキ                                        １５
（タルク６部、カオリン２部、酸化鉄赤０．３部、酸化チタン１．７部を混合したもの）
（９）イオン交換水                                      ２５
（１０）プロピレングリコール                              ２
（１１）ピロリン酸ナトリウム                              ０．２
（１２）防腐剤                                            ０．１
（１３）香料                                              ０．１
【００６５】
（製法）
（９）〜（１２）を８０℃に加熱し溶解させる。この中に（８）を加えて分散する。次にあらかじめ８０℃に加熱した（１）〜（７）及び（１３）の混合物を添加し乳化分散する。その後、流動性のある状態で中皿に充填し室温まで冷却して目的の化粧料を得た。
【００６６】
処方例２  固形乳化ファンデーション
（処方）                                                （質量％）
（１）デカメチルシクロペンタシロキサン                    ２４．３
（２）ジメチルポリシロキサン                              １０
（３）オクチルメトキシシンナメート                          ５
（４）マイクロクリスタリンワックス                          ５
（５）ソルビタンモノイソステアレート                        ３
（６）粉末レーキ                                          １５
（７）イオン交換水                                        ２１
（８）グリセリン                                          １０
（９）１，３−ブチレングリコール                            ６
（１０）ポリオキシエチレン硬化ひまし油（４０）              ０．５
（１１）防腐剤                                              ０．１
（１２）香料                                                ０．１
【００６７】
（製造方法）
（７）〜（１１）を８０℃に加熱し溶解させる。この中に（６）を加えて分散する。次にあらかじめ８０℃に加熱した（１）〜（５）及び（１２）の混合物を添加し乳化分散する。その後流動性のある状態で中皿に充填し室温まで冷却して目的の化粧料を得た。
粉末レーキは、タルク３．６５部、酸化チタン５部、酸化鉄赤０．２５部、酸化鉄黄１部、酸化鉄黒０．１部を混合したものである。
【００６８】
処方例３  固形乳化ファンデーション
（処方）                                                （質量％）
（１）デカメチルシクロペンタシロキサン                    ３０．１
（２）ジメチルポリシロキサン                              １５
（３）オクチルメトキシシンナメート                          ５
（４）マイクロクリスタリンワックス                          ４
（５）パラフィンワックス                                    ２
（６）ソルビタンモノイソステアレート                        ２
（７）粉末レーキ                                          １０
（８）イオン交換水                                        １５
（９）グリセリン                                          １０
（１０）１，３−ブチレングリコール                          ６
（１１）モノイソステアリン酸ポリオキシエチレングリセリン    ０．７
（１２）防腐剤                                              ０．１
（１３）香料                                                ０．１
【００６９】
（製造方法）
（８）〜（１２）を８０℃に加熱し溶解させる。この中に（７）を加えて分散する。次にあらかじめ８０℃に加熱した（１）〜（６）及び（１３）の混合物を添加し乳化分散する。その後流動性のある状態で中皿に充填し室温まで冷却して目的の化粧料を得た。
粉末レーキは、タルク３．６５部、酸化チタン５部、酸化鉄赤０．２５部、酸化鉄黄１部、酸化鉄黒０．１部を混合したものである。
【００７０】
上記処方例１〜３による油中水型固形乳化化粧料は、いずれも塗布の際ののびが軽く、みずみずしい感触を有し、且つ化粧もちに優れたものであった。
【図面の簡単な説明】
【００７１】
【図１】実施例１における油中水型固形乳化組成物のずり応力を示したグラフである。
【図２】実施例３における油中水型固形乳化組成物のずり応力を示したグラフである。
【図１】
2009137900.tif 000002
【図２】
2009137900.tif 000003