(57)【要約】【課題】液体表面の変位から容易に粘度を測定可能な非接触型粘度計を提供する。【解決手段】液体1の表面に対して斜めに配置されたノズル21から噴き出される気体により液体1の表面に生じる凹部2が消失するまでの生存周期を測定する測定機構301、生存周期と液体1の粘度との比例関係を保存する比例関係記憶モジュール201、及び生存周期の測定値及び比例関係に基づいて、液体1の粘度の測定値を算出する粘度算出機構302を備える。【選択図】図1
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体の表面に対して斜めに配置されたノズルから噴き出される気体により前記液体の表面に生じる凹部が消失するまでの生存周期を測定する測定機構と、
前記生存周期と前記液体の粘度との比例関係を保存する比例関係記憶モジュールと、
前記生存周期の測定値及び前記比例関係に基づいて、前記液体の粘度の測定値を算出する粘度算出機構
とを備えることを特徴とする非接触型粘度計。
【請求項２】
前記ノズルから噴き出される前記気体の速度が一定であることを特徴とする請求項１に記載の非接触型粘度計。
【請求項３】
前記ノズルから噴き出される前記気体の気圧が一定であることを特徴とする請求項１又は２に記載の非接触型粘度計。
【請求項４】
前記凹部を検出する光電センサを更に備えることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の非接触型粘度計。
【請求項５】
前記測定機構が、前記光電センサが出力する電気信号を信号処理して前記凹部の生存周期を算出することを特徴とする請求項４に記載の非接触型粘度計。
【請求項６】
前記信号処理がフーリエ変換であることを特徴とする請求項５に記載の非接触型粘度計。
【請求項７】
前記液体の測定温度に基づいて、前記液体の粘度の測定値を補正する温度補正機構を更に備えることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項に記載の非接触型粘度計。
【請求項８】
前記気体の流量に基づいて、前記液体の粘度の測定値を補正する流量補正機構を更に備えることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項に記載の非接触型粘度計。
【請求項９】
液体の表面に対して斜めに配置されたノズルから気体を噴出するステップと、
前記噴出された気体により前記液体の表面に生じる凹部が消失するまでの生存周期を測定するステップと、
前記生存周期の測定値と、前記生存周期及び前記液体の粘度の比例関係に基づいて、前記液体の粘度の測定値を算出するステップ
とを含むことを特徴とする粘度測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は物性評価技術に関し、特に非接触型粘度計及び粘度測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、振動式粘度計、回転式粘度計、細管式粘度計、落体式粘度計、及びカップ式粘度計等の計測対象の液体に直接接触して液体の粘度を測定する接触型粘度計があった。しかし接触型粘度計は、計測対象の液体にコンタミが生じるおそれがあった。そこで、液体表面に音波を照射して液体表面に生じる変位をレーザ変位計で測定し、測定された変位から液体の粘度を算出する粘度計が提案されている（例えば、特許文献1参照。）。しかし、音波を照射することにより生じる液体の表面の変位は微小であり、検出は困難であった。
【非特許文献１】小林、田井、伊藤、「空中音波を用いた非接触型粘度計」、超音波TECHNO、日本工業出版、2007年5-6月号、p5-8
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明は、液体表面の変位から容易に粘度を測定可能な非接触型粘度計及び粘度測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明の特徴は、（イ）液体の表面に対して斜めに配置されたノズルから噴き出される気体により液体の表面に生じる凹部が消失するまでの生存周期を測定する測定機構と、（ロ）生存周期と液体の粘度との比例関係を保存する比例関係記憶モジュールと、（ハ）生存周期の測定値及び比例関係に基づいて、液体の粘度の測定値を算出する粘度算出機構とを備える非接触型粘度計であることを要旨とする。
【０００５】
本発明の他の特徴は、（イ）液体の表面に対して斜めに配置されたノズルから一定の速度で気体を噴出するステップと、（ロ）噴出された気体により液体の表面に生じる凹部が消失するまでの生存周期を測定するステップと、（ハ）生存周期の測定値と、生存周期及び液体の粘度の比例関係に基づいて、液体の粘度の測定値を算出するステップとを含む粘度測定方法であることを要旨とする。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、液体表面に生じる凹部が消失するまでの生存周期から容易に粘度を測定可能な非接触型粘度計及び粘度測定方法を提供可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下に本発明の実施の形態を説明する。以下の図面の記載において、同一又は類似の部分には同一又は類似の符号で表している。但し、図面は模式的なものである。したがって、具体的な寸法等は以下の説明を照らし合わせて判断するべきものである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。
【０００８】
（第1の実施の形態）
第1の実施の形態に係る非接触型粘度計は、図1に示すように、液体1の表面に対して斜めに配置されるノズル21、ノズル21から一定の気圧及び速度で噴き出される気体により液体1の表面に生じる凹部2を検出する検出装置31、及び中央演算処理装置(CPU)300を備える。CPU300は、液体1の表面に生じた凹部2が消失するまでの生存周期を測定する測定機構301を含む。またCPU300にはデータ記憶装置200が接続されている。データ記憶装置200は、凹部2が生成してから消失するまでの生存周期と液体1の粘度との比例関係を保存する比例関係記憶モジュール201を含む。CPU300は、凹部2が生成してから消失するまでの生存周期の測定値及び比例関係記憶モジュール201に保存された比例関係に基づいて、液体1の粘度の測定値を算出する粘度算出機構302をさらに含む。
【０００９】
ノズル21には送風管23を介して空気等の気体を送出するポンプ25が接続されている。液体1は開口シャーレ等の容器101に保存されている。また容器101は、水平方向及び垂直方向に移動可能なステージ102上に配置されている。液体1の表面に一定の気圧及び速度で気体を斜めから吹き付けると、図2に示すように、気体の運動量によって液体1の表面に凹部2が生じる。次に液体1の表面と平行な運動量の成分によって、図3に示すように、凹部2は液体1の表面を横方向に移動する。凹部2の半径程度と同じ距離を凹部2が移動すると、液体1の表面に垂直な運動量の成分が凹部2に与えられなくなるため、図4に示すように、液体1の浮力によって凹部2が消失すると同時に、連続的に吹き付けられている気体によって次の凹部3が液体1の表面に新たに生じる。なお、気体の気圧は一定であることが好ましいが、精度の高い一定性は必要ない。
【００１０】
このように、粘性のある液体1の表面に向けて気流を噴射すると、液体の表面にせん断力が働き、表面近傍の液体の位置と内部の液体の位置がズレ始める。しかし液体1の粘性のため、位置ズレは局所的である。さらに、継続的に一定の気圧で気体を吹き付け続けると、局所的な位置ズレが液体表面近傍の渦流になり、液体1の表面に凹部が次から次へと周期的に生成し、消滅することになる。ここで、一つの凹部3が生成してから消滅するまでの時間を凹部3の「生存周期」とする。凹部3の生存周期は、液体1の粘度が低い場合には表面張力等の液体1の慣性の影響を強く受け、液体1の粘度が高い場合には液体1の粘度の影響を強く受ける。
【００１１】
図5を参照して、液体1に吹き付けられる単位時間あたりの気体の運動量pは、下記(1)式で与えられる。
【００１２】
p = mA×u   …(1)
ここでmAは単位時間あたりの気体の質量、uは気体の速度を表す。気体が半径rのノズル21の開口から液体1に吹き付けられている場合、ノズル21の開口部の表面積Sは下記(2)式で与えられる。
【００１３】
S = πr2    …(2)
よって気体の質量mAは下記(3)式で与えられる。
【００１４】
mA = ρa×u×S = ρa×u×πr2        …(3)
(1)式及び(3)式より、気体の運動量pは下記(4)式で与えられる。
【００１５】
p = ρa×πr2×u2                 …(4)
気体の進行方向と、液体1の表面とがなす角度をθとすると、気体が1秒間に与える運動量pの水平成分phは下記(5)式で与えられ、1秒間の力積fhと等しい。また気体の運動量pの垂直成分pvは下記(6)式で与えられる。
【００１６】
ph = p×cosθ = ρa×πr2×u2×cosθ = fh        …(5)
pv = p×sinθ = ρa×πr2×u2×sinθ          …(6)
ここで液体1中を半径rの球体が速度vで運動する時、ストークスの法則により、球体には下記(7)式で与えられる粘性抵抗力fvが加わる。
【００１７】
fv = 6π×η×r×v = k × v            …(7)
ここでηは液体1の粘度、kは定数を表す。球体の運動方程式を立てる場合、慣性質量としては気体の密度ではなく、液体1の密度を用いなければならない。そこで、球体の気泡が速度vで前方に移動することを、球体の気泡と合同な形状の液体が速度vで後方に移動することであると仮定すると、(5)式及び(7)式より、下記(8)式が導かれる。
【００１８】
mW(dv/dt) = fh - fv = fh - k×v          …(8)
なおmWは球体の気泡と合同な形状の液体の質量であり、ρWを液体1の密度として下記(9)式で与えられる。
【００１９】
mW = {(4πr3)/3}×ρW                …(9)
(8)式の速度vに関する微分方程式を変数分離で解くことにより、下記(10)式が得られる。
【００２０】
dv/(fh-kv) = dt / mW
-(1/k)log(fh-kv) = (t / mW) + C1
fh - kv = C2×exp(-kt / mW)      …(10)
ここでC1及びC2は定数である。t=0の時、v=0であるという境界条件より、球体の気泡の速度vは下記(11)式で与えられる。
【００２１】
v = (fh / k) [1-exp(-kt / m)]   …(11)
球体の気泡は、吹き付けられた気体によって水平方向に加えられる力fhによって加速されるが、図6に示すように、粘性抵抗力fvによってたちまち下記(12)式で与えられる終端速度vFとなり、等速で移動する。
【００２２】
vF = (fh / k)   
= (ρa×πr2×u2×cosθ) / (6π×η×r)        …(12)
ノズル21から噴き出される気体の速度uと流量Uの関係は、下記(13)式で与えられる。
【００２３】
u = (U / πr2)  …(13)
よって(12)式及び(13)式より、終端速度vFは下記(14)式で与えられる。
【００２４】
vF ={ρa×πr2×(U / πr2)2×cosθ} / (6π×η×r)        
=(ρaU2×cosθ) / (6π2×η×r3)        …(14)
図2乃至図4に示した一つの凹部2が生存周期の間に液体1の表面を移動する距離は、図1に示すノズル21の開口部の半径rと等しいと経験的に仮定できるので、生存周期tCは下記(15)式で与えられる。
【００２５】
tC = r / vF
= r / {(ρaU2×cosθ) / (6π2×η×r3)}
= (6π2×η×r4) / (ρaU2×cosθ)              …(15)
(15)式を変形して、凹部2の生存周期tCと液体1の粘度ηとの関係は、下記(16)式で与えられる。
【００２６】
η= {(ρaU2×cosθ) / (6π2r4)}×tC       …(16)
なお、終端速度vFに至るまでの緩和時間τFは下記(17)式で与えられる。
【００２７】
τF = mw / k = (2r3ρa) / (9η)   …(17)
(16)式において、気体の密度ρa、流量U、角度θ、及びノズル21の半径rのそれぞれは装置によって定まった値をとるため、凹部2の生存周期tCと液体1の粘度ηとは、1次の比例関係にある。
【００２８】
図1に示す治具103に固定された検出装置31としては、光電センサが使用可能である。検出装置31は、液体1の表面に向けて配置されている。検出装置31は、液体1の表面で凹部2が次から次へと生成し消滅することにより生じる光強度の変化を検出する。さらに検出装置31は、検出した光強度を光電変換し、図7に示すような電気信号を出力する。図1に示す測定機構301は検出装置31から電気信号を受信する。さらに測定機構301は、例えば電気信号を高速フーリエ変換(FFT)することにより、電気信号の周期を凹部2の生存周期tCの測定値として算出する。
【００２９】
データ記憶装置200は、上記(16)式で示した凹部2の生存周期tCと液体1の粘度ηとの関係を表す式を保存する。粘度算出機構302はデータ記憶装置200から上記(16)式を読み出し、測定機構301から凹部2の生存周期tCの測定値を受信する。さらに粘度算出機構302は、(16)式に気体の密度ρa、流量U、角度θ、及びノズル21の半径rのそれぞれの既知の値と、凹部2の生存周期tCの測定値とを代入し、液体1の粘度ηの測定値を算出する。
【００３０】
CPU300には、さらに入力装置312、出力装置313、プログラム記憶装置330、及び一時記憶装置331が接続される。入力装置312としては、キーボード、マウス等が使用可能である。出力装置313としては液晶表示装置(LCD)、発光ダイオード(LED)等によるモニタ画面等が使用可能である。プログラム記憶装置330は、CPU300に接続された装置間のデータ送受信等をCPU300に実行させるためのプログラムを保存している。一時記憶装置331は、CPU300の演算過程でのデータを一時的に保存する。
【００３１】
次に第1の実施の形態に係る粘度測定方法を、図8に示すフローチャートを用いて説明する。なお、図1に示したCPU300による演算結果は、一時記憶装置331に逐次格納される。
【００３２】
(a) ステップS101でポンプ25から気体を送出し、ノズル21の開口から液体1の表面に気体を噴出する。噴出された気体により、液体1の表面に凹部2が次から次への周期的に生成し、消滅する。ステップS102で、検出装置31は凹部2が次から次へと生成し消滅することにより生じる光強度の変化を検出し、図7に示すような電気信号を出力する。ステップS103で、図1に示す測定機構301は検出装置31から電気信号を受信し、電気信号から凹部2の生存周期tCの測定値を算出する。
【００３３】
(b) ステップS104で粘度算出機構302は、比例関係記憶モジュール201から上記(16)式を読み出す。また入力装置312から気体の密度ρa、流量U、角度θ、及びノズル21の半径rのそれぞれの既知の値が粘度算出機構302に入力される。次に粘度算出機構302は、測定機構301から凹部2の生存周期tCの測定値を受信する。その後、粘度算出機構302は(16)式に気体の密度ρa、流量U、角度θ、及びノズル21の半径rの既知の値と、生存周期tCの測定値とを代入し、液体1の粘度ηの測定値を算出する。最後に、出力装置313に液体1の粘度ηの測定値を出力して、第1の実施の形態に係る粘度測定方法を終了する。
【００３４】
従来の非接触型粘度計では、音波を照射することにより生じる液体の表面の変位に基づいて、液体の粘度を測定していた。しかし音波の照射によって生じる液体表面の変位は微小であるため検出が困難であり、レーザ変位計等の高価な装置を用いる必要があった。さらに、音波及びレーザの出力が高いために、誤って人体に照射された場合に危険であるという問題があった。
【００３５】
また、液体表面にレーザ光を照射して液体表面に細波を生じさせ、細波の変位から液体の粘度を測定する方法もあった。しかしレーザ光照射で生じる細波の変位も微小であるため、細波にレーザ光を入射して生じる回折光の減衰時間を測定する必要がある等の困難があった。
【００３６】
また、液体表面の近傍に金属製の探針を配置し、探針に100〜200Vの電圧を加えて電界を発生させ、液体表面に生じる変位を測定することにより液体の粘度を測定する方法もあった。しかし、やはり液体表面の変位が微小であり、検出が困難であった。また、検査対象の液体が帯電性で発火性がある場合、測定中に爆発の危険を伴うという問題もあった。
【００３７】
これに対し、第1の実施の形態に係る非接触型粘度計においては、液体1に一定の気圧で気体を継続的に吹き付けることにより凹部2が生じる。液体1に吹き付けられる気体の周波数は実質的にゼロであるため、吹き付けられる気体によって液体1に生じる現象の周波数も低くなる。一定の気圧で気体を吹き付けるという力学的エネルギを与える操作が液体1表面の低周波現象に遷移するため、凹部2の深さや移動距離等の液体の変位は大きくなる。そのため、光電センサ等の安価な装置によっても容易に検出することが可能となる。また、ノズル21から噴射される気体は空気等が利用可能であり、発火性又は有毒性の気体を使用する必要がなく、極めて安全に液体1の粘度を測定することが可能となる。
【００３８】
（第1の実施の形態の第1の変形例）
図1に示す凹部2の生存周期tCと液体1の粘度ηが1次の比例関係にあることは、実験的にも検証される。まず、ノズルを液体の表面から垂直方向2mmの高さに配置し、ノズルの開口部の直径を50μm、噴出される気体の流量を30ml/min、気体の気圧を0.2MPaに設定した。次に図9に示す信越工業株式会社製のシリコーンオイル試料5〜13のそれぞれについて凹部の生存周期tCを測定した。すると図10に示すように、シリコーンオイル試料5〜13の粘度と凹部の生存周期tCは1次の比例関係を示した。なお、(16)式から導かれる生存周期tCと粘度の関係を示す理論直線とは差異があるが、差異は、(16)式を導くときに、凹部をノズルの半径rと同じ半径rを有する球体に近似したためと考えられる。
【００３９】
またノズルの開口部の直径を400μm、噴出される気体の流量を114ml/min、気体の気圧を0.2MPaに設定した場合も、図11に示すように、シリコーンオイル試料3〜8の粘度と凹部の生存周期tCは1次の比例関係を示した。
【００４０】
またノズルの開口部の直径を50μm、噴出される気体の流量を16ml/min、気体の気圧を0.2MPaに設定した場合も、図12に示すように、シリコーンオイル試料2〜8の粘度と凹部の生存周期tCは1次の比例関係を示した。
【００４１】
またノズルの開口部の直径を50μm、噴出される気体の流量を14ml/min、気体の気圧を0.2MPaに設定した場合も、図13に示すように、シリコーンオイル試料1〜8の粘度と凹部の生存周期tCは1次の比例関係を示した。
【００４２】
よって図1に示す比例関係記憶モジュール201は、予め取得された凹部の生存周期tCと液体の粘度ηの比例関係を近似する近似式を保存してもよい。この場合、粘度算出機構302は、近似式に含まれる凹部の生存周期tCの変数に測定値を代入することにより、液体1の粘度ηの測定値を算出することが可能である。
【００４３】
（第1の実施の形態の第2の変形例）
第1の実施の形態において、図1に示す検出装置31が光電センサである例を示したが、これに限定されない。例えば検出装置31はハイスピードカメラでもよい。この場合、測定機構301は検出装置31から送られてくる画像から凹部2の生存周期tCを計測すればよい。図14は、複数の粘度の液体のそれぞれの表面に生じる凹部の生存周期を、光電センサとハイスピードカメラのそれぞれで計測した例である。図14に示すように、検出装置31に光電センサとハイスピードカメラのいずれを用いても、計測結果に大きな誤差は生じない。
【００４４】
（第2の実施の形態）
第2の実施の形態に係る非接触型粘度計は、図15に示すように、液体1の温度を測定する温度計104、及び液体1の温度の測定値に基づいて、粘度算出機構302が算出する液体1の粘度ηの測定値を補正する温度補正機構303を備える。液体1の粘度ηは、温度が上昇すれば減少する。また液体1の粘度ηは、温度が低下すれば増加する。そのため、例えば20℃の液体1の粘度ηを測定するよう設定されているにもかかわらず、液体1の温度が30℃であった場合は、温度補正機構303は粘度算出機構302が算出した液体1の粘度ηの測定値に1より大きい数を乗じ、粘度ηの測定値を補正する。また例えば20℃の液体1の粘度ηを測定するよう設定されているにもかかわらず、液体1の温度が10℃であった場合は、温度補正機構303は粘度算出機構302が算出した液体1の粘度ηの測定値に1より小さい数を乗じ、粘度ηの測定値を補正する。第2の実施の形態に係る非接触型粘度計のその他の構成要素は、図1と同様であるので、説明は省略する。
【００４５】
（第3の実施の形態）
第3の実施の形態に係る非接触型粘度計は、図16に示すように、ノズル21から噴射される気体の流量を測定する流量計105、及び気体の流量の測定値に基づいて、粘度算出機構302が算出する液体1の粘度ηの測定値を補正する流量補正機構304を備える。図17に示すように、気体の流量によって、液体1の表面に生じる凹部の生存周期が異なる場合がある。そのため流量補正機構304は、流量計105から気体の流量の測定値を受信し、さらに粘度算出機構302が(16)式を用いて液体1の粘度ηの測定値を算出する際に、流量の測定値を(16)式に代入するよう、粘度算出機構302に指示する。第3の実施の形態に係る非接触型粘度計のその他の構成要素は、図15と同様であるので、説明は省略する。
【００４６】
（その他の実施の形態）
上記のように本発明を実施の形態によって記載したが、この開示の一部をなす記述及び図面はこの発明を限定するものであると理解するべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかになるはずである。例えば図1に示すノズル21から噴射される気体は空気に限らず、窒素ガス等の様々なガスも使用可能である。この様に、本発明はここでは記載していない様々な実施の形態等を包含するということを理解すべきである。したがって、本発明はこの開示から妥当な特許請求の範囲の発明特定事項によってのみ限定されるものである。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】本発明の第１の実施の形態に係る非接触型粘度計の模式図である。
【図２】本発明の第１の実施の形態に係る液体の表面に生じる凹部の第１の写真である。
【図３】本発明の第１の実施の形態に係る液体の表面に生じる凹部の第２の写真である。
【図４】本発明の第１の実施の形態に係る液体の表面に生じる凹部の第３の写真である。
【図５】本発明の第１の実施の形態に係る液体の表面に与えられる運動量を示す模式図である。
【図６】本発明の第１の実施の形態に係る液体の表面に生じる凹部の速度を示すグラフである。
【図７】本発明の第１の実施の形態に係る検出装置の出力を示すグラフである。
【図８】本発明の第１の実施の形態に係る粘度測定方法を示すフローチャートである。
【図９】本発明の第１の実施の形態の第１の変形例に係るシリコーンオイルの一覧を示すテーブルである。
【図１０】本発明の第１の実施の形態の第１の変形例に係るシリコーンオイルの粘度と凹部の生存周期との関係を示す第１のグラフである。
【図１１】本発明の第１の実施の形態の第１の変形例に係るシリコーンオイルの粘度と凹部の生存周期との関係を示す第２のグラフである。
【図１２】本発明の第１の実施の形態の第１の変形例に係るシリコーンオイルの粘度と凹部の生存周期との関係を示す第３のグラフである。
【図１３】本発明の第１の実施の形態の第１の変形例に係るシリコーンオイルの粘度と凹部の生存周期との関係を示す第４のグラフである。
【図１４】本発明の第１の実施の形態の第２の変形例に係る液体の粘度と凹部の生存周期との関係を示すグラフである。
【図１５】本発明の第２の実施の形態に係る非接触型粘度計の模式図である。
【図１６】本発明の第３の実施の形態に係る非接触型粘度計の模式図である。
【図１７】本発明の第３の実施の形態に係る気体の流量と液体に生じる凹部の生存周期の関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００４８】
1…液体
2, 3…凹部
21…ノズル
23…送風管
25…ポンプ
31…検出装置
101…容器
102…ステージ
103…治具
104…温度計
105…流量計
200…データ記憶装置
201…比例関係記憶モジュール
300…CPU
301…測定機構
302…粘度算出機構
303…温度補正機構
304…流量補正機構
312…入力装置
313…出力装置
330…プログラム記憶装置
331…一時記憶装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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