(57)【要約】【課題】バリ除去の手間を要さず、十分な強度と耐食性を備えた高窒素ステンレス鋼接合体を製造する方法を提供する。  【解決手段】窒素を０．７質量％以上含む一対の高窒素ステンレス鋼の素材１，２同士を当接させ、当接した接合面１１，２１の表面粗さである最大高さを１０μｍ以下とし、接合温度を１１００℃〜１２５０℃、接合保持時間を３０分〜６０分、接合加圧力を２ＭＰａ〜８ＭＰａとして、９９．９％以上の純度の窒素雰囲気中で拡散接合する。  【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒素を０．７質量％以上含む一対の高窒素ステンレス鋼の素材同士を当接させ、当接した接合面の表面粗さである最大高さを１０μｍ以下とし、接合温度を１１００℃〜１２５０℃、接合保持時間を３０分〜６０分、接合加圧力を２ＭＰａ〜８ＭＰａとして、９９．９％以上の純度の窒素雰囲気中で拡散接合することを特徴とする高窒素ステンレス鋼接合体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は高窒素ステンレス鋼接合体の製造方法に関し、高強度で耐食性に優れた高窒素ステンレス鋼接合体を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
高窒素ステンレス鋼は高硬度で耐食性に優れ、かつＮｉ資源の節約に資する等の特質を有することから、航空機や産業機器等、広い分野での利用拡大が期待されている。ところが、窒素を０．７質量％以上も含む高窒素ステンレス鋼を接合しようとすると、一般的な溶融溶接では窒素ガスの噴出によるブローホールを生じて接合部の強度が大きく低下してしまうという問題があった。そこで、例えば特許文献１では、一対の高窒素ステンレス鋼同士を、摩擦時間６秒以下、アプセット加圧力４０kgf／mm2以上で摩擦圧接する方法が提案されている。
【特許文献１】特開２００２−１７８１６６
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、上記公報に記載の方法では、高窒素ステンレス鋼の接合部の強度や耐食性が未だ十分でないとともに、バリの除去が必要であるという問題があった。
【０００４】
そこで、本発明はこのような課題を解決するもので、バリ除去の手間を要さず、十分な強度と耐食性を備えた高窒素ステンレス鋼接合体を製造する方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記目的を達成するために、本発明の高窒素ステンレス鋼接合体の製造方法では、窒素を０．７質量％以上含む一対の高窒素ステンレス鋼の素材（１，２）同士を当接させ、当接した接合面（１１，２１）の表面粗さである最大高さ（Ｒmax）を１０μｍ以下とし、接合温度を１１００℃〜１２５０℃、加圧保持時間を３０分〜６０分、接合加圧力を２ＭＰａ〜８ＭＰａとして、９９．９％以上の純度の窒素雰囲気中で拡散接合する。
【０００６】
本発明の製造方法によれば、接合面に脱窒素層を生じず、接合面の変形の程度や接合面の引張り強度の低下、および接合面の耐食性の低下をいずれも小さく抑えることができる。加えて、本発明方法は拡散接合によるものであるからバリを生じず、その除去の手間を要しない。
【０００７】
なお、上記カッコ内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。
【発明の効果】
【０００８】
以上のように、本発明の高窒素ステンレス鋼接合体を製造する方法によれば、バリ除去の手間を要さず、十分な強度と耐食性を備えた接合体を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明方法を実施するための装置の概略を図１に示す。図１の装置は高窒素ステンレス鋼の素材１，２を拡散接合するものであり、高純度の窒素雰囲気としたチャンバー３を備えている。チャンバー３には上下の対向位置から一対の高窒素ステンレス鋼素材１，２が挿入されて、接合面たる各素材１，２の先端面１１，２１が互いに当接させてある。素材１，２の各基端１２，２２は図略の機構によって所定圧で押圧されており、上記先端面１１，２１は互いに圧接させられている。チャンバー３内には接合面１１，２１を囲むように高周波誘導加熱コイル４が配設されて、接合面１１，２１を所定温度に加熱している。接合面１１，２１の温度（接合温度）はこれに向けて設置された放射温度計５によって検出され、この検出値に基づいて上記加熱コイル４への投入電力が制御されている。
【００１０】
本発明方法においては、接合面１１，２１の表面粗さである最大高さ（Ｒmax）（以下、接合面最大高さという）を１０μｍ以下とする必要がある。１０μｍを越えると、接合面１１，２１に多数のボイド（空隙）が生じて接合強度が低下する。接合面最大高さ（Ｒmax）を５μｍ以下にするとボイドの発生を完全に防止することができて好ましい。なお、接合面最大高さ（Ｒmax）は、例えば接触式面粗さ計で接合面上の１０ｍｍ長さ範囲を測定することにより行う。
【００１１】
接合面１１，２１の加圧力は２ＭＰａ〜８ＭＰａとするのが良い。２ＭＰａより小さいと接合面１１，２１同士が十分に接触しないことによりボイドを生じることがある。一方、８ＭＰａを越えると接合面１１，２１の変形を生じる。
【００１２】
接合温度は１１００℃〜１２５０℃とするのが良い。１１００℃より低いと拡散が不十分となって接合面の引張り強度が低下する。一方、１２５０℃を越えると素材１，２中の窒素が抜けることによって接合面１１，２１の耐食性が低下する。接合温度は特に１１５０℃〜１２５０℃の間とするのが好ましい。この温度範囲では素材１，２の固溶化熱処理が好適に進行して接合面１１，２１の耐食性の確保に有利だからである。
【００１３】
加圧保持時間は３０分〜６０分とするのが良い。３０分より短いと拡散が不十分となって接合面１１，２１の引張り強度が低下する。一方、６０分より長くしても拡散状態は飽和しており、無駄な時間となる。
【００１４】
チャンバー３内に供給するガスは９９．９％以上の純度の窒素ガスを使用する。Ａｒガスを使用すると、上記接合温度範囲では素材１，２中の窒素が抜けて耐食性が低下する。チャンバー３内を真空雰囲気にすると窒素の抜けが激しく、耐食性が大きく低下する。また、大気にすると素材１，２中の窒素が抜けて耐食性が大きく低下するとともに接合面１１，２１が酸化されることによって接合面１１，２１の引張り強度も低下する。なお、ガス圧は大気圧でも十分な効果が得られ、この方が、装置が簡易になるので好ましい。
【００１５】
特に、接合面最大高さ（Ｒmax）を５μｍ以下、接合面加圧力を４．０ＭＰａ〜６．０ＭＰａ、接合温度を１１５０℃〜１２５０℃、加圧保持時間を３０分〜６０分、接合雰囲気を９９．９％以上の純度の窒素ガス雰囲気にすると、接合体の接合面に脱窒素層が生じず、接合面の変形、引張り強度、耐食性の低下がいずれも十分許容される範囲とできる。  
【実施例】
【００１６】
素材１，２として、窒素を１．２０質量％含む表１の組成の高窒素ステンレス鋼の丸棒を使用し、これら素材１，２の先端をチャンバー３内で圧接させて先端面（接合面）１１，２１の接合を行った。素材１，２は一部の場合を除き（表７の実施例１６，１７，２０，２１）１２００℃で１時間の熱処理を行ったものを使用した。熱処理を行う理由はＣｒ窒化物、Ｃｒ炭化物を分解・固溶させて耐食性を維持させるためである。素材１，２の外形は直径２０ｍｍ、長さ１５０ｍｍである。接合面１１，２１の評価は、その変形、引張り強度、耐食性で行い、さらに耐食性に影響を与える脱窒素層の有無を検査した。なお、本実施例では、素材１，２の接合後、空冷による冷却を経て各種評価試験を行った。
【００１７】
接合面１１，２１の変形は、接合前と接合後の接合面１１，２１の直径の変化を測定することにより行った。以下の表中、二重丸印は直径の増加が２ｍｍ以下に抑えられている場合、一重丸印は直径の増加が２ｍｍ〜４ｍｍの範囲に抑えられている場合、掛け印は直径の増加が４ｍｍ以上あった場合をそれぞれ示す。
【００１８】
接合面１１，２１の引張り強度は、接合後の素材１，２をJIS Z2201の４号試験片に成形し、JIS Z2241に規定された引張試験により測定した。素材１，２自体の引張り強度は１１００ＭＰａであった。以下の表中、二重丸印は素材１，２自体の引張り強度に対する接合面１１，２１の引張り強度の程度（継手効率）が９５％以上を保っている場合、丸印は継手効率が９０％〜９５％の範囲を保っている場合、掛け印は継手効率が９０％以下に低下している場合をそれぞれ示す。
【００１９】
接合面１１，２１の耐食性は、JIS G05798に規定されたステンレス鋼の塩化第二鉄腐食試験で孔食発生臨界温度を測定した。試験片サイズは幅１２ｍｍ×長さ２０ｍｍ×厚さ１２ｍｍとした。素材１，２自体の孔食発生臨界温度は７５℃であった。以下の表中、二重丸印は素材１，２自体の孔食発生臨界温度を１００％として接合面１１，２１の孔食発生臨界温度が９５％以上を保っている場合、丸印は接合面１１，２１の孔食発生臨界温度が９０％〜９５％の範囲を保っている場合、掛け印は接合面１１，２１の孔食発生臨界温度が９０％以下に低下している場合をそれぞれ示す。
【００２０】
脱窒素層の有無は、エレクトロン・プローブ・マイクロ・アナライザー（ＥＰＭＡ）で測定した。
【００２１】
［接合面最大高さの影響：表２］
接合温度を１２５０℃、保持時間を４０分、接合面加圧力を７．０ＭＰａ、９９．９％の窒素雰囲気中で、接合面最大高さ（Ｒmax）を種々変更して製造された高窒素ステンレス鋼接合体の、接合面の変形、脱窒素層の有無、引張り強度、耐食性の評価を表２に示す。接合面最大高さ（Ｒmax）を２．５μｍ、４．５μｍ、９．２μｍに設定した場合には（実施例１〜３）、脱窒素層は生じず、接合面の変形、引張り強度、耐食性はいずれも許容できる範囲内であった。これに対して、接合面最大高さ（Ｒmax）を１３．５μｍに設定すると（比較例１）、引張り強度が許容範囲から外れる。
【００２２】
［加圧力の影響：表３］
接合温度を１１００℃、保持時間を６０分、接合面最大高さ（Ｒmax）を６．２μｍ〜９．２μｍの範囲に維持し、９９．９％の窒素雰囲気中で、接合面の加圧力を種々変更して製造された高窒素ステンレス鋼接合体の、接合面の変形、脱窒素層の有無、引張り強度、耐食性の評価を表３に示す。接合面加圧力を２．０ＭＰａ、５．０ＭＰａ、８．０ＭＰａに設定した場合には（実施例４〜６）、脱窒素層は生じず、接合面の変形、引張り強度、耐食性はいずれも許容できる範囲内であった。これに対して、接合面加圧力を１．０ＭＰａにすると（比較例２）引張り強度が許容範囲から外れ、接合面加圧力を１０．０ＭＰａにすると（比較例３）接合面の変形が許容範囲から外れる。
【００２３】
［接合温度の影響：表４］
保持時間を４０分、接合加圧力を５．０ＭＰａ、接合面最大高さ（Ｒmax）を４．０μｍ〜４．５μｍの範囲に維持し、９９．９％の窒素雰囲気中で、接合温度を種々変更して製造された高窒素ステンレス鋼接合体の、接合面の変形、脱窒素層の有無、引張り強度、耐食性の評価を表４に示す。接合温度を１１００℃、１１５０℃、１２００℃、１２５０℃に設定した場合には（実施例７〜１０）、脱窒素層は生じず、接合面の変形、引張り強度、耐食性はいずれも許容できる範囲内であった。これに対して、接合温度を１０００℃にすると（比較例４）引張り強度および耐食性が許容範囲から外れ、接合温度を１３００℃にすると（比較例５）脱窒素層が生じるとともに、耐食性が許容範囲から外れる。比較例４で脱窒素層が生じていないにも拘わらず耐食性が低下するのは、低い温度ではＣｒ窒化物やＣｒ炭化物が析出してＣｒが欠乏するためと思われる。
【００２４】
［加圧保持時間の影響：表５］
接合温度を１１００℃、接合面の加圧力を５．０ＭＰａ、接合面最大高さ（Ｒmax）を７．５μｍ〜９．０μｍの範囲に維持し、９９．９％の窒素雰囲気中で、加圧保持時間を種々変更して製造された高窒素ステンレス鋼接合体の、接合面の変形、脱窒素層の有無、引張り強度、耐食性の評価を表５に示す。加圧保持時間を３０分、６０分に設定した場合には（実施例１１、１２）、脱窒素層は生じず、接合面の変形、引張り強度、耐食性はいずれも許容できる範囲内にあった。これに対して、加圧保持時間を２０分にすると（比較例６）引張り強度が許容範囲から外れる。なお、加圧保持時間を９０分にしても（比較例７）脱窒素層の有無、接合面の変形、引張り強度、耐食性の状態は変化せず、無駄に長い時間となる。
【００２５】
［接合雰囲気の影響：表６］
接合温度を１２００℃、加圧保持時間を４０分、接合加圧力を５．０ＭＰａ、接合面最大高さ（Ｒmax）を４．０μｍ〜４．４μｍの範囲に維持し、９９．９％の窒素雰囲気中で高窒素ステンレス鋼接合体を製造すると（実施例１３）、脱窒素層は生じず、接合面の変形、引張り強度、耐食性はいずれも十分許容できる範囲内にあった。これに対して、接合雰囲気を９９．０％の窒素雰囲気にすると（比較例８）、脱窒素層が生じ、耐食性が許容範囲から外れる。また、接合雰囲気を９９．９％のアルゴン雰囲気にしても（比較例９）、脱窒素層が生じるとともに、耐食性が許容範囲から外れる。さらに、接合雰囲気を大気にした場合には（比較例１０）、脱窒素層が生じるとともに、引張り強度、耐食性がいずれも許容範囲から外れる。
【００２６】
［接合最適条件：表４、表６、表７］
実施例８〜１０（表４）、実施例１３（表６）、実施例１４〜２３（表７）に示すように、接合面最大高さ（Ｒmax）を２．０μｍ、２．３μｍ、３．０μｍ、３．２μｍ、３．５μｍ、４．０μｍ、４．２μｍ、４．５μｍ、接合温度を１１５０℃、１２００℃、接合面の加圧力を４．０ＭＰａ、５．０ＭＰａ、６．０ＭＰａ、加圧保持時間を３０分、４０分、５０分、６０分、接合雰囲気を９９．９％純度の窒素ガス雰囲気に設定すると、脱窒素層は生じず、接合面の変形、引張り強度、耐食性はいずれも十分に許容できる範囲となる。なお、本実施例に示すように、素材の熱処理としての固溶化熱処理が無くても良好な結果が得られており、素材の固溶化熱処理は省略が可能であることがわかる。
【００２７】
本実施例では、前述のように素材の接合後に空冷による冷却を行っているが、水冷を用いるものであっても良い。例えば、接合温度１２００℃、保持時間３０分、加圧力４．０ＭＰａ、接合面最大高さ（Ｒmax）３．５μｍ、接合雰囲気９９．９％純度の窒素の条件で接合後、接合部の温度が１０５０℃まで下がったところで水冷を施した場合でも、接合部の引張り強度、耐食性等はいずれも良好であった。水冷の場合、冷却時間の短縮が図られ、また、炭化物、窒化物の析出が抑制されるため、良好な結果が得られるものと考えられる。
【００２８】
【表１】
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【００２９】
【表２】
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【００３０】
【表３】
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【００３１】
【表４】
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【００３２】
【表５】
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【００３３】
【表６】
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【００３４】
【表７】
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【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明方法を実施するための装置の概略断面図である。
【符号の説明】
【００３６】
１，２…素材、１１，１２…接合面、３…チャンバー、４…高周波誘導加熱コイル、５…放射温度計。
【図１】
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