(57)【要約】【課題】助剤濾過方式において、新濾過器に切り替えるときの切替発塵の発生を抑える。【解決手段】原料ドープ４１に濾過助剤溶液５６を分散させて、第１濾過器４７に送液する。濾過器４７内で濾材支持体６０の上に濾過助剤を堆積させ、この濾材支持体６０及び堆積層からなる濾材６３を用いて原料ドープ４１を濾過する。濾過圧力が高くなったところで、第１濾過器４７から第２濾過器４８に切り替える。この切り替えは、新たに使用する第２濾過器４８に原料ドープ４１を循環させた状態で行う。原料ドープ４１を循環させた状態で第１濾過器４７から第２濾過器４８へと切り替えるため、切替発塵の発生を抑えることができる。新たな第２濾過器４８の出口側原料ドープに異物が発生することがない。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
並列に接続された複数の濾過器と、
前記各濾過器に液を送る１台のポンプと、
前記各濾過器の入口に設けられ、前記濾過器への液量を制御する入口弁と、
前記各濾過器の出口に設けられ、前記濾過器からの液量を制御する出口弁と、
前記濾過器の出口と前記出口弁との間で分岐して設けられ、前記濾過器からの液を前記濾過器の上流側に戻す戻し配管と、
前記戻し配管に設けられ、前記戻し配管への液量を制御する戻し弁と、
前記複数の濾過器の内、使用中の第１濾過器から新たな第２濾過器に切り替える際に、
前記第２濾過器の出口弁を閉じた状態で、入口弁及び戻し弁を開き、該第２濾過器に液を循環させ、この循環中に第２濾過器の前記戻し弁を徐々に閉めていき、該第２濾過器の出口の液圧力を高め、前記第１濾過器の出口の液圧力と略同じ圧力にする出口圧力調節工程と、第２濾過器の出口の液圧力が第１濾過器の出口の液圧力と略同じ圧力に達した後に前記第２濾過器の出口弁を開けるとともに、前記第２濾過器の戻し弁を徐々に閉めて第２濾過器からの送液を開始する送液開始工程と、前記第２濾過器の戻し弁が閉じられた後に、第２濾過器の入口弁を全開し、前記第１濾過器の入口弁を徐々に閉めていき、前記徐閉中の入口弁が全閉となったときに第１濾過器の出口弁を閉める切替終了工程とを行う制御部とを備えることを特徴とする濾過設備。
【請求項２】
前記制御部は、前記濾過器と前記出口弁との間に設けられ、前記濾過器の出口の液圧力を測定する圧力センサを備え、前記出口圧力調節工程では、前記圧力センサの出力に基づき第１濾過器と第２濾過器との出口の液圧力を略同じ圧力にすることを特徴とする請求項１記載の濾過設備。
【請求項３】
前記第１濾過器の出口の液圧力に対し、一定値からなる等圧可偏差を加えた範囲に第２濾過器の出口の液圧力がなったときに、前記略同じ圧力とすることを特徴とする請求項２記載の濾過設備。
【請求項４】
前記制御部は、前記出口圧力調節工程の前に、前記第２濾過器の出口弁を閉じた状態で、入口弁及び戻し弁を開き、第２濾過器の出口の液の清澄度が一定値になるまで第２濾過器へ液を循環させる切替準備工程を行うことを特徴とする請求項１ないし３いずれか１項記載の濾過設備。
【請求項５】
前記戻し配管及び戻し弁による戻し流量が少なくとも２段階に切り替えられ、前記切替準備工程では第１流量とし、前記出口圧力調節工程では前記第１流量よりも流量が少ない第２流量とすることを特徴とする請求項４記載の濾過設備。
【請求項６】
請求項１から５いずれか１項記載の濾過設備を用いて、ポリマー及び溶媒を含むドープに濾過助剤を添加して濾過し、この濾過済みドープを、エンドレスで走行する支持体上に流延して流延膜を形成し、前記流延膜が自己支持性を有した後に前記支持体から剥ぎ取り、乾燥させてフィルムとすることを特徴とする溶液製膜方法。
【請求項７】
並列に接続された複数の濾過器と、前記各濾過器に液を送る１台のポンプと、前記各濾過器の入口に設けられ、前記濾過器への液量を制御する入口弁と、前記各濾過器の出口に設けられ、前記濾過器からの液量を制御する出口弁と、前記濾過器の出口と前記出口弁との間で分岐して設けられ、前記濾過器からの液を前記濾過器の上流側に戻す戻し配管と、前記戻し配管に設けられ、前記戻し配管への液量を制御する戻し弁と、前記複数の濾過器の内、使用中の第１濾過器から新たな第２濾過器に切り替えるために、前記各弁を開閉制御する制御部を備える濾過設備の濾過切替方法において、
前記第２濾過器の出口弁を閉じた状態で、入口弁及び戻し弁を開き、該第２濾過器に液を循環させ、この循環中に第２濾過器の前記戻し弁を徐々に閉めていき、該第２濾過器の出口の液圧力を高め、前記第１濾過器の出口の液圧力と略同じ圧力にする出口圧力調節工程と、
第２濾過器の出口の液圧力が第１濾過器の出口の液圧力と略同じ圧力に達した後に前記第２濾過器の出口弁を開けるとともに、前記第２濾過器の戻し弁を徐々に閉めて第２濾過器からの送液を開始する送液開始工程と、
前記第２濾過器の戻し弁が閉じられた後に、第２濾過器の入口弁を全開し、前記第１濾過器の入口弁を徐々に閉めていき、前記徐閉中の入口弁が全閉となったときに第１濾過器の出口弁を閉める切替終了工程とを行うことを特徴とする濾過設備の濾過切替方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリマー溶液を濾過助剤により濾過する濾過設備及び濾過切替方法並びに溶液製膜方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
液晶ディスプレイ等の各種表示装置には、偏光板の保護フィルムや視野角拡大フィルムをはじめとする様々なポリマーフィルムが使用されている。このような光学用途のポリマーフィルムの製法としては、溶融製膜方法、溶液製膜方法などがある。溶液製膜方法では、ポリマーと溶媒とを含むポリマー溶液（以下、ドープと称する）を、走行する支持体上に流延して流延膜を形成した後、流延膜を支持体から剥ぎ取り、乾燥してフィルムとする方法であり、溶融製膜方法のような熱ダメージの問題がない。したがって、透明度の高さや光学特性が求められるポリマーフィルムの製造方法としては最適である。
【０００３】
ところで、ドープの中には、ドープの溶媒に不溶な異物であって、元々ドープの原料に含まれていたものや、ドープを調製する際に混入したゴミや埃等の不純物が含まれている。ただし、不純物を含むドープを使用すると、支持体上に不純物が汚れとして析出し、支持体から流延膜を剥ぎ取ることが困難となる他、完成したフィルムでは不純物のところで光の散乱を生じる等の問題を引き起こす。このため、流延に供する前に、ドープ中の不純物をできる限り取り除く必要がある。
【０００４】
そこで、通常、溶液製膜方法では、ドープ中の不純物を取り除くことを目的として、流延する前のドープを多孔質の濾材で濾過する。濾材としては、濾紙や金属フィルタ、濾布等が使用される。しかし、いずれの濾材も濾過開始から時間が経つほど通液孔が閉塞し、濾過時間が長引いたり、濾圧の上昇や濾過流量が減少し濾過効率が低下したりするという問題を抱える。このため、金属フィルタを使用する場合には、金属フィルタに対して濾過方向とは逆向きに洗浄液を供給し、これを循環させることにより、金属フィルタを洗浄し再生させる対策を講じている。しかしながら、これらの対策を講じても一時的なものであり、濾過効率を根本的に向上させるに至っていないのが現状である。
【０００５】
また、濾紙や金属フィルタ、濾布等のような濾材を使用するだけでは、溶媒に対して難溶性を示す不純物を取り除くことが難しい。そこで、例えば、特許文献１では、濾材の他に濾過助剤を使用することにより、難溶性の不純物を取り除く助剤濾過方法が提案されている。濾過助剤としては、例えば二酸化珪素（ＳｉＯ２）などの不活性な粒又は粉末が用いられる。この濾過助剤は金網フィルタ等の濾材支持体の上にランダムに堆積させて使用される。このような堆積層が形成された濾材にドープを通過させると、難溶性であるか否かに係わらず不純物を濾過助剤に吸着させて回収することができるので、清澄度の高い原料ドープ４１が得られる。この他にも、濾過助剤を使用すれば、濾材の目詰まりを抑えることができるので生産性の向上が見込まれる。
【特許文献１】特開２００４−１０７６２９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、複数の濾過器を切り替えて連続濾過する場合に、使用中の濾過器（現濾過器）と、新たに切り替えられる濾過器（新濾過器）とにそれぞれ独立でポンプを持ち、新濾過器を生産流量で循環しながら、等流量で新旧の濾過器を切り替えている。この方法では、ポンプが各濾過器の台数分だけ必要となるという問題がある。
【０００７】
また、１台のポンプを用いて、現濾過器から新濾過器に送液する場合には、濾過器の出口側圧力が現濾過器及び新濾過器でほぼ同圧になるまで、新濾過器を閉塞にし、圧力を上昇させて切り替える。このとき、新濾過器では一時的に流れが停止するため、切替発塵が多くなる。この切替発塵は、濾過器の出口側に濾材から流出した異物が多くなる現象をいい、これにより異物が製品に混入してしまうという問題がある。
【０００８】
本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、並列に配置した複数の濾過器を選択的に切り替えて使用し連続濾過する場合に、切替発塵を抑えながら１台のポンプを用いて効率良く現濾過器から新濾過器に切り替えることができるようにした濾過設備及び濾過方法並びに溶液製膜方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、上記目的を達成するために、並列に接続された複数の濾過器と、前記各濾過器に液を送る１台のポンプと、前記各濾過器の入口に設けられ、前記濾過器への液量を制御する入口弁と、前記各濾過器の出口に設けられ、前記濾過器からの液量を制御する出口弁と、前記濾過器の出口と前記出口弁との間で分岐して設けられ、前記濾過器からの液を前記濾過器の上流側に戻す戻し配管と、前記戻し配管に設けられ、前記戻し配管への液量を制御する戻し弁と、前記複数の濾過器の内、使用中の第１濾過器から新たな第２濾過器に切り替える際に、前記第２濾過器の出口弁を閉じた状態で、入口弁及び戻し弁を開き、該第２濾過器に液を循環させ、この循環中に第２濾過器の前記戻し弁を徐々に閉めていき、該第２濾過器の出口の液圧力を高め、前記第１濾過器の出口の液圧力と略同じ圧力にする出口圧力調節工程と、第２濾過器の出口の液圧力が第１濾過器の出口の液圧力と略同じ圧力に達した後に前記第２濾過器の出口弁を開けるとともに、前記第２濾過器の戻し弁を徐々に閉めて第２濾過器からの送液を開始する送液開始工程と、前記第２濾過器の戻し弁が閉じられた後に、第２濾過器の入口弁を全開し、前記第１濾過器の入口弁を徐々に閉めていき、前記徐閉中の入口弁が全閉となったときに第１濾過器の出口弁を閉める切替終了工程とを行う制御部とを備えることを特徴とする。
【００１０】
なお、前記制御部は、前記濾過器と前記出口弁との間に設けられ、前記濾過器の出口の液圧力を測定する圧力センサを備え、前記出口圧力調節工程では、前記圧力センサの出力に基づき第２濾過器の出口の液圧力を高めて、前記第１濾過器の液圧力と略同じ圧力にすることが好ましい。また、前記第１濾過器の出口の液圧力に対し、一定値からなる等圧可偏差を加えた範囲に第２濾過器の出口の液圧力がなったときに、前記略同じ圧力とすることが好ましい。
【００１１】
前記制御部は、前記出口圧力調節工程の前に、前記第２濾過器の出口弁を閉じた状態で、入口弁及び戻し弁を開き、第２濾過器の出口の液の清澄度が一定値になるまで第２濾過器へ液を循環させる切替準備工程を行うことが好ましい。また、前記戻し配管及び戻し弁による戻し流量が少なくとも２段階に切り替えられ、前記切替準備工程では第１流量とし、前記出口圧力調節工程では前記第１流量よりも流量が少ない第２流量とすることが好ましい。
【００１２】
本発明の溶液製膜方法は、上記濾過設備を用いて、ポリマー及び溶媒を含むドープに記濾過助剤を添加して濾過し、この濾過済みドープを、エンドレスで走行する支持体上に流延して流延膜を形成し、前記流延膜が自己支持性を有した後に前記支持体から剥ぎ取り、乾燥させてフィルムとすることを特徴とする。
【００１３】
本発明の濾過器切替方法は、並列に接続された複数の濾過器と、前記各濾過器に液を送る１台のポンプと、前記各濾過器の入口に設けられ、前記濾過器への液量を制御する入口弁と、前記各濾過器の出口に設けられ、前記濾過器からの液量を制御する出口弁と、前記濾過器の出口と前記出口弁との間で分岐して設けられ、前記濾過器からの液を前記濾過器の上流側に戻す戻し配管と、前記戻し配管に設けられ、前記戻し配管への液量を制御する戻し弁と、前記複数の濾過器の内、使用中の第１濾過器から新たな第２濾過器に切り替えるために、前記各弁を開閉制御する制御部を備える濾過設備の濾過切替方法において、前記第２濾過器の出口弁を閉じた状態で、入口弁及び戻し弁を開き、該第２濾過器に液を循環させ、この循環中に第２濾過器の前記戻し弁を徐々に閉めていき、該第２濾過器の出口の液圧力を高め、前記第１濾過器の出口の液圧力と略同じ圧力にする出口圧力調節工程と、第２濾過器の出口の液圧力が第１濾過器の出口の液圧力と略同じ圧力に達した後に前記第２濾過器の出口弁を開けるとともに、前記第２濾過器の戻し弁を徐々に閉めて第２濾過器からの送液を開始する送液開始工程と、前記第２濾過器の戻し弁が閉じられた後に、第２濾過器の入口弁を全開し、前記第１濾過器の入口弁を徐々に閉めていき、前記徐閉中の入口弁が全閉となったときに第１濾過器の出口弁を閉める切替終了工程とを行うことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、１台のポンプにより複数の濾過器に液を送りながら現濾過器から新濾過器に切り替える際に、切替発塵を抑えることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
図１に示すように、溶液製膜設備１０は、例えばセルローストリアセテートを原料として用いた原料ドープ調製ユニット１１と、濾過ユニット１２と、製膜ユニット１３とを備える。
【００１６】
原料ドープ調製ユニット１１は、計量器１４、溶媒タンク１５、添加剤タンク１６、溶解タンク１７、及び貯蔵タンク１８を備える。計量器１４にはポリマー２０が入れられており、このポリマー２０は計量されて溶解タンク１７に投入される。溶媒タンク１５には溶媒２１が貯留されており、開閉弁２３を制御することにより溶解タンク１７への投入量が調整される。また、添加剤タンク１６には添加剤２２が貯留されており、開閉弁２４を制御することにより溶解タンク１７への投入量が調整される。
【００１７】
溶解タンク１７は、モータ２６によって回転する攪拌翼２７を備えている。攪拌翼２７が回転することにより、溶解タンク１７内のポリマー２０、溶媒２１、添加剤２２が攪拌される。この攪拌により、ポリマー２０などの溶質が溶媒に完全には溶けていない粗溶解液３０が得られる。
【００１８】
溶解タンク１７内の粗溶解液３０は、貯蔵タンク１８に一旦貯蔵される。これにより溶解タンク１７は空になり、粗溶解液３０を繰り返し形成する連続バッチ式が可能になる。貯蔵タンク１８も、モータ３１で回転する攪拌翼３２を備えている。攪拌翼３２を回転することにより、粗溶解液３０が攪拌され均一にされる。
【００１９】
貯蔵タンク１８内の粗溶解液３０はポンプ３５及び配管３６を介して、加熱器４０に送られる。加熱器４０は、多管式熱交換器や静止型混合器などのインラインミキサが用いられる。この加熱器４０により粗溶解液３０が加熱される。加熱温度は５０〜１２０℃が好ましく、加熱時間は５〜３０分が好ましい。この加熱により、溶液製膜に必要なポリマー２０などの溶質は変性することなく完全に溶解し、原料ドープ４１が調製される。このようにして調製される原料ドープ４１は、セルロースエステルの固形分濃度として１４〜２４重量％にされる。なお、必要に応じてフラッシュ濃縮法等により、原料ドープ４１を濃縮してもよい。
【００２０】
加熱器４０により加熱された原料ドープ４１は、冷却器４２に送られる。冷却器４２によって原料ドープ４１を構成する主要溶媒の沸点以下にまで冷却される。冷却された原料ドープ４１はポンプ４３により濾過ユニット１２のボディフィード用タンク４５に送られる。
【００２１】
濾過ユニット１２は、ボディフィード用タンク４５、濾過助剤タンク４６、第１濾過器４７、第２濾過器４８、プレコート形成部４９、洗浄部５０、流延ドープ貯留タンク５１、濾過器切替部５５を備え、濾過助剤４４（図２参照）を利用して原料ドープ４１を濾過し、流延ドープ５２を生成する。
【００２２】
図４に示すように、濾過器切替部５５は、前記タンク４５，５１や濾過器４７，４８を繋ぐ配管Ｐ１〜Ｐ４と、これら配管Ｐ１〜Ｐ４の適宜位置に配置されるポンプ５３，５４、各種電磁弁ＶＡ１〜３、ＶＡＢ１〜３、Ｖ１〜Ｖ５、圧力計ＰＧ１，ＰＧ２、濁度計ＤＧ１，ＤＧ２及び制御部５９から構成されている。そして、制御部５９による各弁の開閉操作により、濾過器４７，４８の切替、洗浄処理、プレコート処理などを実施する。これにより、原料ドープ４１が連続的に濾過されて流延ドープ５２が得られる。なお、濾過ユニット１２内に設置される弁ＶＡ１〜３、ＶＡＢ１〜３、Ｖ１〜Ｖ５の数、及び配置位置は本実施形態に限定されず、必要に応じて変更してよい。なお、Ｖ１〜Ｖ４は、プレコート形成部４９や洗浄部５０を各濾過器４７，４８に選択的に接続する場合に用いられる。また、Ｖ５は、ポンプ５４の吸圧調節用の調節弁である。
【００２３】
図１に示すように、濾過助剤タンク４６には、濾過助剤溶液５６が貯留されている。濾過助剤溶液５６は、ポンプ５７及び弁５８を介して、ボディフィード用タンク４５に送られる。濾過助剤溶液５６は、予め所望とする濾過助剤４４を溶媒に分散させたものであり、原料ドープ４１に含まれている不純物の捕捉効率を向上させる目的で使用される。濾過助剤４４は特に限定されるものではないが、例えば、粒状の珪藻土（ＳｉＯ２）或いはセルロース系化合物からの派生物が好適に用いられる。また、上記の溶媒は、ドープとの相溶性の観点から原料ドープ４１に含まれている溶媒と同一のものを少なくとも１種類以上含んでいることが好ましい。原料ドープ４１に対する濾過助剤４４の添加量は０．０１〜１０重量％であり、好ましくは０．０５〜５重量％であり、より好ましくは０．１〜２重量％である。なお、濾過助剤４４の種類、組成、平均粒径、嵩密度に関しては、特開２００４−１０７６２９号公報に詳しく記載されており、この記載も本発明に適用することができる。
【００２４】
ボディフィード用タンク４５には、原料ドープ４１と濾過助剤溶液５６が入れられる。ボディフィード用タンク４５はモータ４５ａで回転する攪拌翼４５ｂを備えている。攪拌翼４５ｂを回転することにより、原料ドープ４１に一定割合の濾過助剤溶液５６を均一に分散させることができる。
【００２５】
第１濾過器４７を使用して助剤濾過を行う場合に、弁の開閉操作により、ボディフィード用タンク４５を第１濾過器４７に接続するように、ラインが切り替えられた後、濾過助剤４４が混入された原料ドープ４１が第１濾過器４７に送られる。第１濾過器４７には、図２に示すように、金網フィルタからなる濾材支持体６０上に濾過助剤４４がランダムに堆積して堆積層６２が形成されており、これら濾材支持体６０及び堆積層６２から濾材６３が構成されている。
【００２６】
なお、第１濾過器４７の洗浄処理後は、単に濾材支持体６０のみがあるだけであり、この状態では適正な助剤濾過が行えないため、濾材支持体６０上に一定厚みの堆積層６２を形成する。この初期の堆積層６２がプレコート６２ａであり、このプレコート６２ａは、プレコート形成部４９により一定時間プレコート液を第１濾過器４７に循環させることで形成される。
【００２７】
図２に示すように、第１濾過器４７では原料ドープ４１のみが濾材６３を通過し、濾材６３の上には濾過助剤４４がランダムに堆積し、堆積層６２が構成される。そして、原料ドープ４１は、堆積層６２及び濾材支持体６０からなる濾材６３を通過する際に、不純物６４が濾過助剤４４に吸着回収される他、堆積層６２に形成された多数の空隙により比較的サイズの大きい不純物が捕捉される。したがって、濾材６３を原料ドープ４１が通過することにより、不純物６４や未溶解物などが濾過されて清澄度が高い原料ドープ４１が得られる。この原料ドープ４１は流延ドープ５２として製膜ユニット１３に供給され、不純物の混入が無い高品質なフィルムが製造される。
【００２８】
第２濾過器４８も第１濾過器４７と同様に構成されている。一方の濾過器４７で濾過が、他方の濾過器４８で洗浄及びこれに続きプレコート処理が行われる。そして、洗浄・プレコート処理、濾過処理が交互に行われることにより、連続濾過が可能になる。
【００２９】
なお、２台の濾過器４７，４８を用いているが、濾過器４７，４８の設置台数はこれに限られず、３台以上であってもよい。一方の濾過器例えば第１濾過器４７で濾過を行い、濾過圧力が高くなった時点で、他方の第２濾過器４８に切り替えて、連続濾過を行う。また、切り替え後の第１濾過器４７に対しては、洗浄部５０により、濾過助剤４４及び濾過物をスラリーとして取りだして、洗浄を行う。
【００３０】
洗浄後に、プレコート形成部４９により第１濾過器４７に対してプレコート液を循環させ、図２に示すように、プレコート６２ａを形成する。プレコート６２ａの形成後は、次の切り替えのための待機状態となる。なお、濾過器４７，４８は並列に複数台を配列する他に、直列に配列してもよく、この場合には濾過による不純物の回収効率を上げることができる。
【００３１】
濾過器切替部５５は、第１濾過器（現濾過器）４７を使用していて濾過圧力が高くなり、切替時期に達したときに、第２濾過器（新濾過器）４８に原料ドープ４１を送って循環させた後に、第１濾過器４７への原料ドープ４１の流量を下げていき、第１濾過器４７から第２濾過器４８へと切り替える。これらの切り替えは、制御部５９により、圧力計(圧力センサ)ＰＧ１，ＰＧ２の検出圧力に基づきポンプ５３、各弁ＶＡ１〜ＶＡ３，ＶＢ１〜ＶＢ３を開閉制御し、以下の準備工程、出口圧力調節工程、送液開始工程、切替終了工程が順に行われる。図３に制御部５９における処理手順をフローチャートとして示す。
【００３２】
図４は第１濾過器４７を用いて原料ドープを濾過している定常状態を示している。この定常状態では、第１濾過器４７の入口弁ＶＢ１、出口弁ＶＢ２が開となって、原料ドープの全量を第１濾過器４７で濾過する。
【００３３】
第１濾過器４７で濾過が行われている状態で、出口圧力計ＰＧ２により第１濾過器４７の出口の原料ドープの圧力を測定している。そして、第１濾過器４７の出口圧力Ｄｂ１が所定値Ｓ１を超えたときに、制御部５９が第１濾過器４７の切替時期と判定し、先ず、準備工程が行われる。第１濾過器４７では、入口弁ＶＢ１及び出口弁ＶＢ３が開けられており、戻り弁ＶＢ２が閉じられた状態になっており、ポンプ５３による送液量の全てが第１濾過器４７で濾過されている。なお、第１濾過器４７の出口圧力の測定値に基づく濾過器４７，４８の自動的な切替に代えて、一定濾過時間を経過した後に、濾過器４７，４８の切替動作を定期的に起こってもよい。
【００３４】
図５に示すように、準備工程では、第１濾過器４７から第２濾過器４８に切り替える前に、第２濾過器４８に原料ドープを循環させる。このため、第２濾過器４８の出口弁ＶＡ３を閉じた状態で、入口弁ＶＡ１及び戻り弁ＶＡ２が開けられる。なお、入口弁ＶＡ１は全開とはされず、適宜な開度にされている。また、製膜ユニット１３に一定量の送液を行うために、第２濾過器４８に循環させる分だけ原料ドープの送液量が増やされる。本実施形態では、定常状態の送液量に対して５０％増加させて、この準備工程を行う。すなわち、原料ドープの流量は第１濾過器４７側で１００％であり、第２濾過器４８側で５０％となるように、第２濾過器４８の入口弁ＶＡ１の開度が調節される。なお、増加流量は適宜決定してよく、例えば１０〜１００％の範囲に設定することが好ましい。原料ドープ４１の循環により、第２濾過器４８の出口における原料ドープ４１の清澄度が所定値Ｓ２になったときに、濾過準備が完了したと判定し、次の出口圧力調節工程に移る。原料ドープ４１の清澄度が所定値Ｓ２になったか否かの判定は、各濾過器４７，４８の出口側に設けた濁度計ＤＧ１，ＤＧ２の測定値Ｄｓ１，Ｄｓ２と比較することにより行う。
【００３５】
図６に示すように、出口圧力調節工程では、第２濾過器４８の戻り弁ＶＡ２を徐々に閉じてゆき、第２濾過器４８の出口圧力を徐々に高めて、第１濾過器４７の出口圧力に近づけてゆく。この出口圧力調節工程では、第２濾過器４８の入口弁ＶＡ１は開状態、出口弁ＶＡ３は閉状態が維持されている。出口圧力調節工程では、準備工程での送液量よりも少ない送液量、例えば定常状態の送液量の１２０％とされ、切替操作が精度よく行われる。このとき、第１濾過器４７側を流れる原料ドープが１００％であり、第２濾過器４８側を流れる原料ドープ量は２０％にされる。なお、前述した準備工程では出口圧力流量が多くされることにより、効率のよい準備が可能になる。
【００３６】
第２濾過器４８の出口圧力が第１濾過器の出口圧力に対し等圧可偏差を加味した値に達したときに、第２濾過器の出口弁ＶＡ３を開けて、送液開始工程に移る。図７に示すように、送液開始工程では、第２濾過器４８の戻り弁ＶＡ２を徐々に閉じることが続行される。
【００３７】
ここで、第２濾過器４８の出口圧力が第１濾過器４７の出口圧力と略同じになったか否かは、等圧可偏差を用いる。等圧可偏差は、両者の圧力が一方に対してある範囲内に入ったときに等圧とみなして操作する際の一定範囲を規定するための数値であり、等圧可偏差をＤ１とし、第１濾過器４７の出口圧力（出口圧力計ＰＧ２の出力）をＤｂ１とし、第２濾過器４８の出口圧力（出口圧力計ＰＧ１の出力）をＤｂ２としたときに、Ｄ１＝｜（Ｄｂ１−Ｄｂ２）｜で表される。例えば、等圧可偏差を０．５ＭＰａとして設定し、第１濾過器４７の出口圧力を０．６ＭＰａとすると、第２濾過器の原料ドープ４１の出口圧力が０．１ＭＰａとなったときに、等圧であると判断し、出口弁ＶＡ３を開けて、第２濾過器４８で濾過した液をラインに送り出す。等圧可偏差は０．５ＭＰａ以下が好ましい。この等圧可変差が０．５ＭＰａを超えると、逆流が発生してしまう。この等圧可偏差が小さいほど、厳格な切り替えとなり、より圧力変動が小さく、異物流出を押えることが可能である。なお、等圧可偏差は、定常時圧力に対して３０％以下としてもよく、好ましくは３％以下である。
【００３８】
送液開始工程では、第２濾過器４８の戻り弁ＶＡ２の閉じ動作を続行し、この続行中に、戻り弁ＶＡ２が完全に閉じたかどうかを検出している。そして、戻り弁ＶＡ２が完全に閉じられたときに、送液開始工程を終了し、図８に示すように、切替終了工程に移行する。この切替終了工程では、第２濾過器４８の入口弁ＶＡ１を全開にし、この後、第１濾過器４７の入口弁ＶＢ１を徐々に閉じていく。そして、第１濾過器４７の入口弁ＶＢ１が完全に閉じられたときに、第１濾過器４７の出口弁ＶＢ３を閉じて、切替終了工程を終了する。
【００３９】
切替が終了した後は、使用済みの第１濾過器４７に対し、洗浄部５０（図１参照）により第１濾過器４７が洗浄される。このとき、第１濾過器４７内の濾材６３（図２参照）は洗浄液と共にスラリーとして第１濾過器４７内から排出されて、濾材６３と溶剤とに分離される。洗浄が終了した第１濾過器４７に対しては、プレコート形成部４９（図１参照）により、プレコート液が循環され、図２に示すように、濾材支持体６０上に濾過助剤４４により堆積層６２が形成されることにより、プレコート６２ａが形成される。この後は、待機状態となる。そして、第２濾過器４８が使用により濾過圧力が上昇した時点で、次の濾過切替が同様に行われる。
【００４０】
以上のように、使用中の第１濾過器４７から新たな第２濾過器４８に切り替える際に、第２濾過器４８に原料ドープ４１を循環させながら濾過器４７，４８の切替を行うため、第２濾過器４８の出口側に濾材６３から流出した異物が多くなる濾過発塵の発生が抑えられる。また、この切替が終了すると、ポンプ５３の送液量が下げられて、定常状態の送液量である１００％に戻される。
【００４１】
なお、第１濾過器４７から第２濾過器４８への切替時に、第２濾過器４８の入口弁ＶＡ１を全開にしたが、これは、第１濾過器４７の入口弁ＶＢ１の閉度状態に応じて、第２濾過器４８の入口弁ＶＡ１を徐々に開いていってもよく、この場合には、より円滑な切替が可能になる。
【００４２】
図９に示すように、製膜ユニット１３は、流延室１００と、渡り部１０１と、テンタ１０２と、乾燥室１０３と、巻取機１０４とを備え、流延ドープ５２を用いてフィルム１０６が作られる。流延室１００には、流延ドープ５２の吐出口が形成された流延ダイ１０７と、支持体として作用する流延ドラム１０８と、剥取ローラ１０９とが配置されている。
【００４３】
不純物が取り除かれた流延ドープ５２は、流延ダイ１０７を介してエンドレスに回転している流延ドラム１０８の上に流延され、流延膜１１１が形成される。流延ドラム１０８の表面温度は−１０℃以上１０℃以下の範囲内で略一定とすることが好ましい。このような流延ドラム１０８にドープを流延すれば、ドープは速やかに冷却されるため短時間の内にゲル状の流延膜１１１が形成される。流延ドラム１０８の回転と共に流延膜１１１のゲル化が進められ、自己支持性を有する流延膜１１１は剥取ローラ１０９で支持されながら流延ドラム１０８から湿潤フィルム１１３として剥ぎ取られる。
【００４４】
渡り部１０１では、多数のローラで湿潤フィルム１１３を支持し、搬送する間に乾燥が進められる。テンタ１０２では、湿潤フィルム１１３の両側端部がピン等の保持手段で保持された後、搬送する間に乾燥が進められフィルム１０６とされる。この後、フィルム１０６は、巻取ローラ１０５によりロール状に巻き取られる。
【００４５】
流延ダイ１０７の上流側には濾過器１１４が設置されており、流延に供する前のドープが濾過される。これにより流延ドープ中の不純物がよりいっそう取り除かれる。本実施形態では金属製のフィルタを備える装置を使用するが特に、濾過方式は特に限定されず、濾紙も好適に用いられる。ここで、フィルタが有する孔は微細な不純物でさえも取り除く上で、その平均孔径が１００μｍ以下であることが好ましい。平均孔径が小さすぎると濾過に要する時間が長くなるので濾過効率が低下する。その一方で、平均孔径が大きすぎると流延ドープ５２中の微細な不純物を捕捉するのが難しい。フィルタは、生産性などを考慮しながら適宜選択すれば良い。
【００４６】
なお、上記溶液製膜設備において、流延ダイ、減圧室、支持体等の構造、共流延、剥離法、延伸、各工程の乾燥条件、ハンドリング方法、カール、平面性矯正後の巻取方法から、溶媒回収方法、フィルム回収方法まで、特開２００５−１０４１４８号公報の［０６１７］段落から［０８８９］段落に詳しく記述されており、これらの記載も本発明に適用することができる。
【００４７】
本発明に係るポリマー２０は特に限定されず、溶液製膜方法に適用可能であれば良い。この中で、セルロースアシレートを使用すれば、透明度が高く、光学特性に優れたフィルムを得ることができるので、偏光板用の保護フィルムや光学補償フィルム等の光学用途として好適である。中でも、セルロースアセテートを使用し、特にアセチル化度の平均値が５７．５％〜６２．５％のセルローストリアセテートを使用すれば、光学特性に優れたフィルムを得ることができる。上記のアセチル化度とは、セルロース単位重量当りの結合酢酸量を意味し、ＡＳＴＭ：Ｄ−８１７−９１（セルロースアセテート等の試験方法）におけるアセチル化度の測定および計算に従って求めることができる。本実施形態では、粒状のセルローストリアセテートを使用する。なお、粒状のポリマーを使用する場合には、溶媒との相溶性の観点から、その９０重量％以上が０．１〜４ｍｍの粒径であることが好ましく、より好ましくは粒径が１〜４ｍｍである。
【００４８】
溶媒２１は、ハロゲン化炭化水素、エステル類、ケトン類、エーテル類、アルコール類等が好適であるが特に限定されず、使用するポリマーとの溶解性等を考慮して適宜選択すれば良い。溶媒２１は１種類の化合物であっても良いし、複数の化合物を混合した混合溶媒でも良い。具体的には、ハロゲン化炭化水素（例えば、ジクロロメタン等）、エステル類（例えば、酢酸メチル、メチルホルメート、エチルアセテート、アミルアセテート、ブチルアセテート等）、ケトン類（例えば、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン等）、エーテル類（例えば、ジオキサン、ジオキソラン、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、メチル−ｔ−ブチルエーテル等）、アルコール類（例えば、メタノール、エタノール等）等が挙げられる。
【００４９】
添加剤２２は、所望とするフィルムの特性に応じて適宜選択すれば良い。例えば、可塑剤や、紫外線吸収剤、剥離促進剤、フッ素系界面活性剤等が挙げられる。この中で、可塑剤としては、リン酸エステル系（例えば、トリフェニルホスフェート（以下、ＴＰＰと称する）、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、ジフェニルビフェニルホスフェート（以下、ＢＤＰと称する）、トリオクチルホスフェート、トリブチルホスフェート等）、フタル酸エステル系（例えば、ジエチルフタレート、ジメトキシエチルフタレート、ジメチルフタレート、ジオクチルフタレート等）、グリコール酸エステル系（例えば、トリアセチン、トリブチリン、ブチルフタリルブチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート、メチルフタリルエチルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート等）等が挙げられる。この中で、セルロースアシレートをフィルムとするために特に好ましいものとしてはＴＰＰが挙げられる。なお、可塑剤は、上記以外にも公知であるものを用いることができ、特に限定されない。また、紫外線吸収剤としては、例えば、オキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物が好ましく、中でも、ベンゾトリアゾール系化合物やベンゾフェノン系化合物が特に好ましい。
【００５０】
本発明により得られるフィルムは、透明度やレタデーション値が高く、湿度依存性が低い。そのため、特に、偏光板の位相差フィルムとして好適に用いることができるが、偏光板の表面を保護するための保護フィルムとしても利用することができる。本発明のセルロースエステルフィルムの具体的用途に関しては、特開２００５−１０４１４８号公報において、例えば、［１０８８］段落から［１２６５］段落には、液晶表示装置として、ＴＮ型、ＳＴＮ型、ＶＡ型、ＯＣＢ型、反射型、その他の例が詳しく記載されており、この記載も本発明に適用させることができる。
【００５１】
以下、本発明について行なった実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明する。ただし、本発明はこれらの実施例及び比較例に限定されるものではない。
【実施例】
【００５２】
下記の各種ドープ原料を混合して原料ドープ４１を調製した。実施例では、溶媒２１としては、ジクロロメタンと、メタノールと、１−ブタノールとを混合した混合溶媒を用いた。
【００５３】
〔ドープ原料〕
セルローストリアセテート                                            １００重量部ジクロロメタン                                                      ３２０重量部メタノール                                                            ８３重量部１−ブタノール                                                          ３重量部可塑剤Ａ                                                            ７．６重量部可塑剤Ｂ                                                            ３．８重量部ＵＶ剤ａ                                                            ０．７重量部ＵＶ剤ｂ                                                            ０．３重量部クエン酸エステル混合物                                          ０．００６重量部
微粒子                                                            ０．０５重量部
【００５４】
上記のセルローストリアセテートは、置換度２．８４、粘度平均重合度３０６、含水率０．２重量％、ジクロロメタン溶液中の６重量％の粘度が３１５ｍＰａ・ｓであり、平均粒子径１．５ｍｍ、標準偏差０．５ｍｍの粉体であり、可塑剤Ａは、トリフェニルホスフェートであり、可塑剤Ｂは、ジフェニルホスフェートであり、ＵＶ剤ａは、２（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾールであり、ＵＶ剤ｂは、２（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−アミルフェニル）−５−クロルベンゾトリアゾールであり、クエン酸エステル化合物はクエン酸とモノエチルエステルとジエチルエステルとトリエチルエステルとの混合物であり、微粒子は平均粒径が１５ｎｍ、モース硬度が約７の二酸化ケイ素である。また、原料ドープ４１の調製時には、レタデーション制御剤（Ｎ−Ｎ−ジ−ｍ−トルイル−Ｎ−Ｐ−メトキシフェニル−１，３，５−トリアジン−２，４，６−トリアミン）をフィルムとしたときの全重量に対して４．０重量％となるように添加した。
【００５５】
次に、図１に示す溶液製膜設備１０のうち、濾過ユニット１２において濾過器４７を使用して原料ドープ４１を濾過した。この時、濾過助剤としては、平均粒径が３５μｍの珪藻土を使用し、予め原料ドープ４１を濾過する前に、プレコート形成処理を行い、プレコートを形成した後に、プレコート液を抜き取った。
【００５６】
プレコート液は、濾過助剤として平均粒径が３５μｍの珪藻土、セルローストリアセテートが２０重量％のドープ液、及び希釈用の溶媒をプレコート液調製タンクに入れて、前記プレコート液の濾過助剤濃度が３．０重量％、セルロース濃度が３．５重量％となるように調製したもので、調製後にプレコート液貯留タンクに貯留した。このプレコート液を２０Ｌ（リットル）／分／ｍ２の流量で、濾過器４７とプレコート液貯留タンクとの間で循環させ、第１濾過器内の濾材支持体上に、プレコートを形成した。濾材支持体６０としては、ＳＵＳ製の３５０メッシュの金網を用いた。循環するプレコート液の濾過助剤総量は所定の強度が得られるときの濾過助剤総量から求められており、本実施形態では濾過助剤量は０．７５ｋｇ／ｍ２（濾過面積１ｍ２当たりの濾過助剤量）である。この濾過助剤量は、濾材支持体の濾過総面積に対して平均で３ｍｍの厚みを形成する量となる。
【００５７】
プレコート形成後は、プレコート液を自重により抜き取る。また、濾過時には、原料ドープ４１を循環して、本発明の濾過切替を行う。
【００５８】
本実施形態では、濾過器２基を１セットとし、２セット用意し、これらを第１濾過器４７、第２濾過器４８として切り替えて使用する。各濾過器には共通のポンプ５３が１台接続されており、このポンプ５３を用いて各濾過器４７，４８での濾過及び液詰めに対応する。使用中の第１濾過器４７には、ポンプ５３にて１００Ｌ／分でセルローストリアセテートを原料とする上記ドープを送液している。等圧可偏差を０．５ＭＰａとし、切替準備のために、準備工程を行った。先ず、新たな第２濾過器４８へ５０Ｌ／分で前記ドープを送液し、循環した。第２濾過器４８の出口側原料ドープ４１の清澄性が確認できたところで、準備工程を終了し、出口圧力調製工程に移行した。このときの準備工程には３時間がかかった。
【００５９】
出口圧力調製工程では、循環流量を２５Ｌ／分に低下させ、第２濾過器４８の戻り弁ＶＡ２を徐々に閉じていくことで、第２濾過器４８の出口の原料ドープ４１の圧力を高めた。そして、第２濾過器４８の出口圧力が０．１ＭＰａとなった時に、戻り弁ＶＡ２を完全に閉じて、出口圧力調節工程を終了した。
【００６０】
次に、第２濾過器４８の出口弁ＶＡ３を開けるとともに、戻し弁ＶＡ２を徐々に閉めて第２濾過器４８からの送液を開始する送液開始工程を行った。その後、第２濾過器４８の戻し弁ＶＡ２が閉じられた後に、切替終了工程に以降し、第２濾過器４８の入口弁ＶＡ１を全開し、前記第１濾過器４７の入口弁ＶＢ１を徐々に閉めていき、徐々に閉じていっている入口弁ＶＢ１が完全に閉じられたときに、第１濾過器４７の出口弁ＶＢ３を閉じて、切替終了工程を終了した。
【００６１】
この実施例１では、切替終了直後の異物はドープ１Ｌ中に２０μｍ以上の異物が５個であり、実用上問題のないレベルであった。
【００６２】
実施例２は、実施例１に対し等圧可偏差を０．５１ＭＰａとした以外は、実施例１と同様の条件とした。切替終了直後の異物はドープ１Ｌ中に２０μｍ以上のものが１５個であった。
【００６３】
実施例３は、実施例１に対して切替準備のためのドープ流量を２５分／Ｌとし、切替時の流量も２５Ｌ／Ｌとした以外は、実施例１と同じ条件とした。切替終了直後の異物はドープ１Ｌ中に２０μｍ以上のものが５個であり、実施例１と略同じ結果となったが、切替準備工程に掛かった時間が６時間となり、２倍の切替準備工程となった。
【００６４】
実施例４は、実施例１に対して、切替準備のための流量を５０Ｌ／分とし、切替時の流量も５０Ｌ／分とした。各濾過器の出口側の圧力値が小刻みに０．０３ＭＰａの若干の触れが見られた。切替終了直後の異物はドープ１Ｌ中に２０μｍ以上のものが１０個であった。
【００６５】
比較例は、実施例１に対して、ポンプ１台の流量を生産流量の１００Ｌ／分とし、第２濾過器４８の戻し弁ＶＡ２を閉じて、循環流を形成せず、等圧可偏差を０．５ＭＰａとして、第２濾過器４８の出口側の圧力が０．１ＭＰａになったときに、出口弁ＶＡ３を開として、切替を開始した。切替終了直後の異物はドープ１Ｌ中に２０μｍ以上のものが２０個であり、実用上問題があった。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】本発明を実施した溶液製膜設備の一例を示す概略図である。
【図２】濾過器内の濾材とプレコートとを拡大して示す断面図である。
【図３】濾過器切替部における切替処理を説明するフローチャートである。
【図４】第１濾過器により濾過している定常状態を示す概略図である。
【図５】準備工程を説明する概略図である。
【図６】出口圧力調節工程を説明する概略図である。
【図７】送液開始工程を説明する概略図である。
【図８】切替終了工程を説明する概略図である。
【図９】製膜ユニットを示す概略図である。
【符号の説明】
【００６７】
ＶＡ１〜ＶＡ３・ＶＢ１〜ＶＢ３  弁
４１  原料ドープ
４４  濾過助剤
４７  第１濾過器
４８  第２濾過器
４９  プレコート形成部
５０  洗浄部
５５  濾過器切替部
６０  濾材支持体
６２  堆積層
６２ａ  プレコート
６３  濾材
６４  不純物
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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