(57)【要約】  【目的】二次イオン質量分析装置などの試料ホルダーにおいて、測定窓より小さな複雑な形状を持つ試料や微小試料を安定に保持して分析ができる試料ホルダーを提供する。【解決手段】試料ホルダー１００の試料設置部４ａに導電性を持つ熱可塑性樹脂４ａ−１を配し、試料設置部４ａを加熱し、該樹脂４ａ−１が変形可能となった時点で試料５の下部を埋め込み、冷却、硬化させることで、測定窓８より小さな粒子や微小試料など複雑な形状の試料５を容易に固定することが出来るようになり、二次イオン質量分析を行なうことができる。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
イオンを試料に照射して分析を行う真空分析装置の試料ホルダーにおいて、該試料ホルダーの試料設置部に導電性を持つ熱可塑性樹脂を有し、該樹脂内に試料の下部を埋め込んで前記試料を保持することを特徴とする試料ホルダー。
【請求項２】
一次イオンを固体試料に照射して、試料から放出される二次イオンの分析を行う二次イオン質量分析装置用の試料ホルダーにおいて、
該試料ホルダーの試料設置部に導電性を持つ熱可塑性樹脂を有し、該樹脂内に試料の下部を埋め込んで前記試料を保持することを特徴とする試料ホルダー。
【請求項３】
一次イオンを試料に照射して、該試料から放出される二次イオンの分析を行う二次イオン質量分析用の試料ホルダーにおいて、
複数のネジ孔からなる試料台取り付け部を有する底板と一定の高さの外枠とからなるホルダー本体と、前記試料台取り付け部に上下動可能に取り付けられる複数の試料ホルダーとを備え、前記試料ホルダーは、凹部形状の外枠と該凹部内に設けられた導電性の熱可塑性樹脂とからなる試料設置部を備え、
前記熱可塑性樹脂内に前記試料の下部を埋め込んで前記試料を保持することを特徴とする試料ホルダー。
【請求項４】
前記導電性を持つ熱可塑性樹脂が、ポリオレフィン系、エチレンビニルアセテート系、ポリアミド系もしくはポリエステル系の熱可塑性樹脂に、導電性物質を加えた樹脂であることを特徴とする請求項２または３に記載の試料ホルダー。
【請求項５】
前記導電性物質が、カーボンもしくは銀フィラーであることを特徴とする請求項４に記載の試料ホルダー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、二次イオン質量分析装置などの真空分析装置に使用される試料ホルダーに関する。
【背景技術】
【０００２】
二次イオン質量分析方法は、試料に一次イオンを照射して、試料から放出された二次イオンの質量を分析し、試料の元素分析を行う方法であり、一次イオンで試料のスパッタエッチングを行って固体試料の深さ方向に掘り進み、深さ方向の元素分布（元素の濃度分布）を得ることができる。質量分析計には、磁場型質量分析計，四重極型質量分析計，飛行時間型質量分析計等が知られている。
図３は、磁場型二次イオン質量分析計を示す構成図である。一次イオン源であるセシウムイオン源１３および酸素イオン源１４から発生した一次イオンビーム１５をレンズ系で細く絞り、試料室内の試料ホルダーに取り付けた試料１８に照射し、発生した二次イオン１６を質量分離装置２０で分離した後、目的の二次イオンを二次イオン検出器１７で検出する。絶縁性試料の場合、必要に応じて一次イオンビーム照射と共に電子線１９を試料に照射し、チャージアップを防止する。試料室は排気装置で真空に保持される。
図４〜図６は、従来の二次イオン質量分析装置に使用されている二次イオン質量分析用試料ホルダーの構成図であり、図４は測定面を上方から見た平面図、図５は断面図、図６は試料を保持した断面図である。
この試料ホルダー２００は、測定面の薄板（金属製）に対して複数個の試料５を押圧部材により押し付けて保持するように構成されたものであり、ホルダー本体２０１と押し板１０、スプリング１２およびネジ１１で構成される。また、ホルダー本体７は、外枠７と薄板９で構成される。
【０００３】
試料ホルダー本体２０１は、試料ホルダー２００の測定面に数個（表示した例では３個）の測定窓８を設けた薄板９を外枠７に固定した構造で、試料５は測定窓８の背面に設置し、それをスプリング１２および押さえ板１０により測定面の薄板９に押し付けた状態で押さえ板１０をネジ１１などでホルダー本体７に固定する。ネジ１１は外枠７に形成されたネジ孔１１ａに螺合される。また、図中の４０は外枠７の内壁の口径である。
また、特許文献１には、測定窓より小さな固体試料を二次イオン質量分析装置で分析する場合の試料の固定方法において、固体試料表面と平行な２方向から挟み固定する固定部を備える方法が開示されている。
また、特許文献２には、試料を保持するための試料台を高さ調節自在に設けたホルダー基台に設けられた高さ合わせ用台に位置決めして取り付けた試料高さ調節台の試料の高さ調節面により試料の測定検査面を予め位置決めし、この位置決めされた試料に向けて、上記試料台を進めて、上記位置決めされた試料を上記試料台で保持する。そして、試料高さ調節台を取り外すことで、試料高さを正確に定めることができることが開示されている。
また、特許文献３には、二次イオン質量分析方法において、供試サンプルの端の箇所を分析する方法が開示されている。
【特許文献１】特開昭６２−８３６３７号公報
【特許文献２】特開２００３−９８１３１号公報
【特許文献３】特開２００５−１７２５８７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来の試料ホルダー２００では、幅の狭いウェハ断面試料や粒子のような試料底面の形状が平坦でない試料、また、測定窓８よりも微小な試料の場合、試料底面をスプリング１２および押さえ板２０により測定面薄板押し付けて安定に保持することは困難である。
また、特許文献１では、側面が平坦でない粒子や、微小な試料などでは安定に固定するのは難しい。
また、前記特許文献２、３では、測定窓より小さな試料の分析については記載されていない。
この発明の目的は、前記の課題を解決して、二次イオン質量分析装置などの試料ホルダーにおいて、測定窓より小さな複雑な形状を持つ試料や微小試料を安定に保持して分析ができる試料ホルダーを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
前記の目的を達成するために、イオンを試料に照射して分析を行う真空分析装置の試料ホルダーにおいて、該試料ホルダーの試料保持部に導電性を持つ熱可塑性樹脂を有し、該樹脂内に試料の下部を埋め込んで前記試料を保持する試料ホルダーとする。
また、一次イオンを固体試料に照射して、試料から放出される二次イオンの分析を行う二次イオン質量分析装置用の試料ホルダーにおいて、該試料ホルダーの試料保持部に導電性を持つ熱可塑性樹脂を有し、該樹脂内に試料の下部を埋め込んで前記試料を保持する試料ホルダーとする。
また、一次イオンを試料に照射して、該試料から放出される二次イオンの分析を行う二次イオン質量分析用の試料ホルダーにおいて、複数のネジ孔からなる試料台取り付け部を有する底板と一定の高さの外枠とからなるホルダー本体と、前記試料台取り付け部に上下動可能に取り付けられる複数の試料ホルダーとを備え、前記試料ホルダーは、凹部形状の外枠と該凹部内に設けられた導電性の熱可塑性樹脂とからなる試料設置部を備え、前記熱可塑性樹脂内に前記試料の下部を埋め込んで前記試料を保持する試料ホルダーとする。
また、前記導電性を持つ熱可塑性樹脂が、ポリオレフィン系、エチレンビニルアセテート系、ポリアミド系もしくはポリエステル系の熱可塑性樹脂に、導電性物質を加えた樹脂であるとよい。
【０００６】
また、前記導電性物質が、カーボンもしくは銀フィラーであるとよい。
【発明の効果】
【０００７】
この発明によれば、試料ホルダーの試料設置部に導電性を持つ熱可塑性樹脂を配し、試料設置部を加熱し、該樹脂が変形可能となった時点で試料下部を樹脂内に埋め込み、樹脂を冷却、硬化させることで、測定窓より小さな粒子や微小試料など複雑な形状の試料を容易に固定することが出来るようになり、二次イオン質量分析を行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
発明の実施の形態を以下の実施例で説明する。
【実施例１】
【０００９】
図１は、この発明の実施例１の試料ホルダーの構成図であり、同図（ａ）は測定面を上方から見た要部平面図、同図（ｂ）は同図（ａ）のＸ−Ｘ線で切断した要部断面図、同図（ｃ）は同図（ａ）のＡ部拡大図である。本実施例では試料台を２個とした。
試料ホルダー本体１０１は外枠１と底板２からなる。外枠１は図３に示す二次イオン質量分析装置に取り付けられるようになっている。底板２にはネジ孔３が形成され、ネジ孔３には周囲にネジ山３ａが形成され、試料設置部４ａと円柱状のネジ部材４ｂで形成された試料台４が螺合されている。ネジ部材４ｂにはネジ山４ｃが形成されている。試料設置部４ａは導電性熱可塑性樹脂部４ａ−１とそれを囲む枠４ａ−２からなる。また、試料台４のネジ部材４ｂの底面は、ネジ孔３に形成したネジ山３ａとネジ部材４ｂに形成したネジ山４ｃとの螺合位置を調整するためのドライバや六角レンチなどの工具を差し込む溝（図示せず）が形成されている。尚、開口部３０は図４の測定窓８に相当する。
図２は、この発明の試料ホルダーを用いた場合の試料設置方法を示す工程図であり、同図（ａ）〜同図（ｄ）は工程順に示した要部工程図である。
試料は、厚さ２５０μｍのウェハから切り出した３ｍｍ×５ｍｍの小片で断面を分析面とするもの（試料Ａ）および直径１ｍｍφのシリコン球（試料Ｂ）を用いた。
【００１０】
同図（ａ）において、円柱状のネジ部材４ｂを取り外す。
同図（ｂ）において、試料設置部４ａをヒーターに乗せ、導電性熱可塑性樹脂部４ａ−１の温度を上昇させる。樹脂４ａ−１が変形可能な状態になったら、試料５を埋め込む。この際、測定面が樹脂４ａ−１の表面よりも高い位置になるように設置する。
同図（ｃ）において、試料設置部４ａを冷却、樹脂４ａ−１を硬化させる。導電性熱可塑性樹脂４ａ−１は、例えば、ポリオレフィン系、エチレンビニルアセテート系、ポリアミド系、ポリエステル系などの熱可塑性樹脂に、カーボン、銀フィラーなどの導電性物質を加えたもので、分析中の試料の温度上昇で溶融することがなく、また目的とする不純物分布に影響を与えるような元素を含まないものであれば良い。
同図（ｄ）において、試料Ａ，Ｂを埋め込んだ試料設置部４ａにネジ部材４ｂを取り付けた試料台４を、試料ホルダー本体底板２に取り付け、図１（ａ）のように外枠１の上面と試料５の測定面が等しくなるように高さを調節する。この高さの調節に当たっては、試料ホルダー１００を上下逆にして外枠１を図示しない下に敷いた平板に接するように置き、試料台４を回転させて試料５を下げて図示しない平板に接触させることで行なわれる。
その後、本発明による試料ホルダー１００に設置した試料５について二次イオン質量分析を行い、良好な分析が可能であることを確認した。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】この発明の実施例１の試料ホルダーの構成図であり、（ａ）は測定面から見た要部平面図、（ｂ）は（ａ）のＸ−Ｘ線で切断した要部断面図、（ｃ）は（ａ）のＡ部拡大図
【図２】この発明の試料ホルダーを用いた場合の試料設置方法を示す工程図であり、（ａ）〜（ｄ）は工程順に示した要部工程図
【図３】磁場型二次イオン質量分析計を示す構成図
【図４】従来の二次イオン質量分析装置に使用されている二次イオン質量分析用試料ホルダーの測定面を上方から見た平面図
【図５】図４のＸ−Ｘ線で切断した断面図
【図６】図４および図５の試料ホルダーに試料を保持したときの断面図
【符号の説明】
【００１２】
１    試料ホルダー本体外枠
２    試料ホルダー本体底板
３    ネジ孔
３ａ  ネジ山
４    試料台
４ａ  試料設置部
４ａ−１  導電性熱可塑性樹脂
４ａ−２  外枠
４ｂ  ネジ部材
４ｃ  ネジ山
５    試料
３０    開口部
１００    試料ホルダー
１０１    試料ホルダー本体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
2009198417.tif 000007
【図６】
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