(57)【要約】【課題】軟磁性粉末の表面を平坦化した後、絶縁処理を行うことで、焼純温度の向上を図り、低損失な圧粉磁心と、その製造方法を提供する。【解決手段】圧粉磁心は、水アトマイズ法で製造された鉄を主成分とする軟磁性粉末と、前記軟磁性粉末の表面を覆う絶縁体とからなる。軟磁性粉末に、平坦化処理を施し、７００℃以上で加熱する成形前熱処理を行う。成形前熱処理の前後いずれかに、縁体体を被覆する絶縁処理を行う。絶縁処理後に、軟磁性粉末を加圧成形する成形処理を行う。成形処理後に、５５０℃以上の温度で加熱する焼鈍処理を行う。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
水アトマイズ法で製造された鉄を主成分とする軟磁性粉末と、前記軟磁性粉末の表面を被覆する絶縁体とを成型処理してなる圧粉磁心であって、
前記軟磁性粉末が、平坦化処理と７００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下の非酸化雰囲気中で成型前熱処理を施され、且つその表面を前記絶縁体で被覆されたものであり、
前記成型処理後の成型品に５５０℃以上の温度で焼鈍処理を行うことで製造されたことを特徴とする圧粉磁心。
【請求項２】
前記平坦化処理時に、無機絶縁粉末であるＳｉＯ２粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、またはＳｉＯ２粉末とＡｌ２Ｏ３粉末の混合物で被覆されていることを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁心。
【請求項３】
前記軟磁性粉末は、その平均粒径が１０〜１００μｍであることを特徴とする請求項１または、請求項２に記載の圧粉磁心。
【請求項４】
水アトマイズ法で製造された鉄を主成分とする軟磁性粉末と、前記軟磁性粉末の表面を被覆する絶縁体とからなる圧粉磁心の製造方法であって、
前記軟磁性粉末に、その表面の平坦化処理を施し、平坦化処理後の軟磁性粉末に対して、非酸化雰囲気中で、７００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下で加熱する成型前熱処理を行い、
前記成型前熱処理の前後いずれかの工程において、前記軟磁性粉末の表面を前記絶縁体で被覆する絶縁処理を行い、
前記絶縁処理された前記軟磁性粉末を加圧成型する成型処理を行い、
前記成型処理後の成型品に対して、５５０℃以上の温度で焼鈍処理を行うことを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
【請求項５】
前記平坦化処理時に、無機絶縁粉末であるＳｉＯ２粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、またはＳｉＯ２粉末とＡｌ２Ｏ３粉末の混合物で、前記軟磁性粉末を被覆する処理を行うことを特徴とする請求項４に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項６】
前記軟磁性粉末の平均粒径が１０〜１００μｍであることを特徴とする請求項４または請求項５に記載の圧粉磁心の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軟磁性粉末からなる圧粉磁心及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から、ＯＡ機器、太陽光発電システム、自動車、無停電電源などの制御用電源には電子機器としてチョークコイルが用いられており、そのコアとしてフェライト磁心や圧粉磁心が使用されている。
【０００３】
この磁心の中で、フェライト磁心は飽和密度が小さいという欠点を有している。これに対して、金属粉末を成形して作製される圧粉磁心は、軟磁性フェライトに比べて高い飽和磁束密度を持つため、直流重量特性に優れている。また、圧粉磁心は、エネルギー交換効率の向上や低発熱などの要求から、小さな印加磁場で、大きな磁束密度を得ることが出来る磁気特性と、磁束密度変化におけるエネルギー損失が小さいという磁気特性が求められる。
【０００４】
そして、圧粉磁心を交流磁場で使用した場合、鉄損と呼ばれるエネルギー損失が生じる。この鉄損は、ヒステリシス損失、渦電流損失、異常渦電流の和で表され、主に問題となるのは、ヒステリシス電流と渦電流損失である。このヒステリシス損失は動作周波数に比例し、渦電流損失は動作周波数の２乗に比例する。そのため、ヒステリシス損失は、低周波側領域で支配的になり、渦電流損失は高周波領域で支配的になる。圧粉磁心は、この鉄損の発生を少なくする磁気特性が求められている。
【０００５】
圧粉磁心のヒステリシス損失を低減するためには、磁壁の移動を容易にすればよく、そのためには、軟磁性粉末の保持力を低下させればよい。この保持力を低下することで、初透磁率の向上とヒステリシス損失の低減が図られる。
【０００６】
一方、高密度成型された圧粉磁心は、高い磁束密度を有する。しかし、高密度成型された圧粉磁心は、成形時に多くの歪みが軟磁性粉末の粒子内に発生する。この歪みは圧粉磁心の保持力を高めて、ヒステリシス損失を増加させる。
【０００７】
この歪みを除去するために焼純作業を行う必要がある。鉄を主成分とする軟磁性粉末では、この歪みを除去するためには、５００℃以上の高い焼純温度が必要となる。しかし、５００℃以上の高い焼純温度では、従来技術として特許文献１に記載のように、リン酸塩系の絶縁処理が行われている場合、絶縁被膜が、破壊、焼失してしまい、渦電流損失が増大する結果になってしまう。
【０００８】
そのため、耐熱性に優れた絶縁被覆が提案されている。特許文献２では、鉄粉に対してリン酸塩系の絶縁処理を行い、そのうえにシリコーン樹脂による被膜を施すことによって耐熱性を高める工夫がされている。
【０００９】
また、特許文献３では、表面が平坦化された球形粉末に、希土類フッ化物、アルカリ金属フッ化物、アルカリ土類金属フッ化物の被膜による連続かつ均一な厚みの絶縁層を形成して、圧粉磁心の抵抗値を高くした製造手法が提案されている。
【００１０】
【特許文献１】特開２０００−５０４７８５
【特許文献２】特開２００６−５１７３
【特許文献３】特開２００８−１６６７０
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
ところが、特許文献２のリン酸塩系の被膜の上に、シリコーン樹脂を被膜する方法でも、６００℃を超えると、絶縁体が破壊されて渦電流損失が増加してしまう。また、特許文献３のような表面が平坦化された球形粉末に、連続かつ均一な厚みの絶縁層を形成して、圧粉磁心の抵抗値を高くした製造手法においても、渦電流損失については特別な配慮をしていない。さらに、特許文献３の方法では、平坦化処理後に加工歪み除去を目的とした熱処理を行っていないために、ヒステリシス損失が大きくなる。
【００１２】
本発明は、上記課題を解決するために提案されたものであって、その目的は、軟磁性粉末の表面を平坦化した後、絶縁処理を行うことで、焼純温度の向上を図った低損失な圧粉磁心と、その製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、水アトマイズ法で製造された鉄を主成分とする軟磁性粉末と、前記軟磁性粉末の表面を被覆する絶縁体とを成型処理してなる圧粉磁心であって、前記軟磁性粉末が、平坦化処理と７００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下の非酸化雰囲気中で成型前熱処理を施され、且つその表面を前記絶縁体で被覆されたものであり、前記成型処理後の成型品に、５５０℃以上の温度で焼鈍処理を行うことで製造されたことを特徴とする。
【００１４】
すなわち、従来からの軟磁性粉末を製造する方法として知られている水アトマイズ法は、金属粉末の製造一種であり、表面が平坦で比較的球に近い軟磁性粉末を得ることができる。しかし、製造する粉末の粒径が一定以上の大きさ（例えば平均粒径１０μｍ以上）になると、表面に突起等が出来て凹凸のある粉末になってしまう。
【００１５】
そこで、本発明では、この凹凸を取り除くための方法として、ボールと粉末を衝突させるボールミルやビーズミルや、粉末同士を衝突させるジェットミルや、高回転するローターを粉末に衝突させる高速気中衝撃装置などを使用して、軟磁性粉末の表面を平坦化する。この時の粉末の球形度を示すアスペクト比は１．０〜１．５になるようにする。
【００１６】
また、本発明は、前記の様な７００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下とすると共に、非酸化雰囲気中で成型前熱処理を行う。この成型前熱処理により、平均粒径の比較的大きな軟磁性粉末において、水アトマイズ法時の加工歪みと平坦化処理時の加工歪みを除去することができる。
【００１７】
さらに、本発明は、成型後の焼鈍処理は５５０℃以上で行うことを特徴とする。すなわち、成型後の圧粉磁心に対して、成型時の歪みを除去する目的で焼純作業を行うが、鉄を主成分とする軟磁性鉄粉では、この歪みを有効に除去するには、５００℃以上の高い焼純温度が必要となる。なお、この温度としては、成型前熱処理温度以下であることがこのましい。
【００１８】
本発明では、平坦化処理時に、無機絶縁粉末であるＳｉＯ２粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＳｉＯ２粉末、またはＡｌ２Ｏ３粉末の混合物を、水アトマイズ法で製造された軟磁性粉末の表面に被覆する。この時のＳｉＯ２粉末などのの一次粒子の平均粒径は２〜２０ｎｍが望ましい。また、ＳｉＯ２粉末の添加量は、０．５ｗｔ％以下が望ましく、０．５ｗｔ％より多くなると密度低下によるヒステリシス損失の増加や、最大磁束密度の低下や、透磁率低下の要因となる。
【００１９】
この絶縁処理としては、軟磁性粉末に対してＳｉＯ２などの無機絶縁粉末を添加する以外に、平坦化処理を行った軟磁性粉末に対して、耐熱性保護被膜であるシランカップリング剤や有機バインダーであるシリコーンレジンを添加すると、絶縁処理を行わなかったよりも、鉄損を低減させることが可能となる。
【００２０】
さらに、シランカップリング剤やシリコーンレジンに加えて、或いは単独で無機絶縁物質であるＳｉＯ２粉末などにより絶縁処理を行うことで、さらに渦電流損失を低減することができる。
【００２１】
本発明において、前記軟磁性粉末の平均粒径は１０〜１００μｍとすることが好ましい。すなわち、水アトマイズ法では、平均粒径が１０μｍ以下になると、比較的に表面が平坦で球に近い粉末が得られる。そのために、絶縁性の改善のために、軟磁性粉末の平坦化処理を行う必要がない。逆に１０μｍ以上では、表面に突起等の凹凸があるために、絶縁性の改善には、これを取り除く必要があるので、この粒径の範囲が本発明に適している。また、平均粒径が１００μｍ以上では、粒径が大きくなることにより、渦電流損失が増加してまう。
【００２２】
なお、前記の様な、軟磁性粉末の表面を平坦化した後、絶縁処理を行うことで、焼純温度の向上を図った低損失な圧粉磁心の製造方法も、本発明の一態様である。
【発明の効果】
【００２３】
以上のような本発明によれば、平坦化処理後の軟磁性粉末の表面を、無機絶縁粉末で覆うことにより、大気中における高温での熱処理を行った場合であっても絶縁性は劣化せず、酸化等によるヒステリシス損失の増加の影響を低減させることが可能な圧粉磁心と圧粉磁心の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
実施形態は、鉄を主成分とする軟磁性粉末を、表面平坦加工後、加熱処理して、シランカップリング剤やシリコーンレジンを添加し、その後所定の形状に成型し、窒素や水素などからなる非酸化雰囲気中で熱処理をすることで、圧粉磁心を作製する点に特徴を有する。この場合、軟磁性粉末に渦電流損失を低減させることを目的として、ＳｉＯ２等の粉末を添加することで、軟磁性粉末の表面に絶縁層を形成する。
【００２５】
以下、各工程を具体的に説明する。まず、表面平坦化工程として、純鉄を主成分とし粒径が１０６μｍ以下で平均粒径が４３μｍの純鉄の水アトマイズ粉に対して、この表面の凹凸をなくすために、高速気流中衝撃法によって表面平坦化を行う。水アトマイズ法は比較的に表面が平坦で球に近い粉末が得られる方法であるが、平均粒径が１０μｍ以上では、表面に突起等の凹凸が生じてしまうので、表面平坦化処理が必要である。
【００２６】
この表面平坦化処理は、高速で回転するローターより衝撃を受けて微粒子化した砕料粒子に、衝撃、せん断、ずり応力、摩擦などの機械的エネルギーを与える装置を使用する。この種の装置によれば、砕料粒子に与えた機械エネルギーと機械的エネルギーの一部が個体粒子内に蓄積され、固体粒子の活性・反応性が高まり、周囲の物質と化学反応を起こすメカノケミカル効果を発現させることができる。
【００２７】
そして成型前熱処理として、表面平坦化処理を施した純鉄のアトマイズ粉を、水素雰囲気中で、９００℃の熱を２時間加える処理を行った。９００℃で熱処理を行うのは、水アトマイズ法時の加工歪みと平坦化処理時の加工歪みを除去するためである。このためには、温度は低くても、７００度以上で行う必要があり、８５０〜１０００℃のときに良好な効果を得ることができるからである。
【００２８】
次に、絶縁処理として、表面平坦化処理を行い、熱処理に施して歪みをとった粉末と、シランカップリング剤０．１質量％と、シリコーンレジン１．０重量％の順に混合し、１８０℃の温度で２時間加熱乾燥を行う。潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．２重量％添加して混合する。
【００２９】
このように、絶縁処理に潤滑剤としてステアリン酸の金属塩であるステアリン酸亜鉛を使用することで、金属の種類によってメチル基の熱分解速度を速めることが可能となり、より低温からでも丈夫なシリカ層が形成される。
【００３０】
本実施形態において、絶縁処理に軟磁性粉末に対して、有機金属カップリング剤（例えば、シランカップリング剤）を混合させて、軟磁性合金粉末の表面に耐熱性保護被膜を形成することで、当該カップリング剤を使用しない場合よりもヒステリシス損失を格段に低減させ、鉄損を低下させることができる。
【００３１】
そして、前記の様な絶縁処理の後に、室温にて加圧成型することで成型体を形成する。ここで、添加されたシリコーンレジンは、成型時のバインダーとして作用する。その後、この成型体に対して、窒素中にて前記成型前熱処理以下の温度で３０分間の焼純処理を行うことで圧粉磁心が製造される。
【実施例】
【００３２】
次に、本発明の実施例１〜１３を、図１〜５及び表１〜５を参照して、以下に説明する。
【００３３】
［１−１．測定項目］
測定項目としては、透磁率と鉄損（コアロス）を次のような手法により測定する。透磁率は、作製された圧粉磁心に１次巻き線（２０Ｔ）を施し、インピーダンスアナライザーを使用することで、１０ｋＨｚ、０．５Ｖにおけるインダクタンスから算出した。
【００３４】
鉄損は、圧粉磁心に１次及び２次巻線を施し、ＢＨアナライザを用いて、最大磁束密度Ｂｍ＝０．１Ｔの条件下で測定した。また、この測定された鉄損からヒステリシス損失と渦電流損失を、鉄損の周波数曲線で最小２乗法を用いた下記の（１）〜（３）により、ヒステリシス損係数、渦電流損係数を算出することで求めた。
【００３５】
Ｐｃ＝Ｋｈ×ｆ＋Ｋｅ×ｆ２・・・（１）
Ｐｈ＝Ｋｈ×ｆ・・・（２）
Ｐｅ＝Ｋｅ×ｆ２・・・（３）
Ｐｃ：鉄損
Ｋｈ：ヒステリシス損係数
Ｋｅ：渦電流損係数
ｆ：周波数
Ｐｈ：ヒステリシス損失
Ｐｅ：渦電流損失
【００３６】
［１−２．第１の特性比較（成型前熱処理の有無及び平坦化処理の有無）］
第１の特性比較で使用する試料は、下記のように作製した。粒径を１０６μｍ以下に分級した純鉄の水アトマイズ粉（平均粒径４３μｍ）に、表１に示すような表面処理、成型前熱処理、焼鈍処理を行って、比較例１〜５と実施例１〜３の試料を作製した。これらの試料に対して、シランカップリング剤を０．１質量％、シリコーンレジンを１．０重量％の順に混合し乾燥加熱後（１８０度、２時間）、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．２重量％添加して混合した。
【００３７】
これを室温にて１０００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さが７ｍｍのリング状をなす圧粉磁心を作製した。そして、これらの圧粉磁心を窒素中にて、３０分の間、熱処理（焼純）を行った。
【００３８】
比較例１は、純鉄の水アトマイズ粉に対して、平坦化処理と９００℃の成型前熱処理を施さなかったものである。比較例２は、純鉄の水アトマイズ粉に対して、平坦化処理と９００℃の成型前熱処理を施さず、リン酸塩皮膜処理を施したものである。
【００３９】
比較例３は、純鉄の水アトマイズ粉に対して、９００℃の成型前熱処理を行わず、高速気流中衝撃法にて、表面を平坦化したものである。表面平坦化は、高速気流中衝撃法のローターは、回転数４８００回／分で時間は３分とした（条件１）。
【００４０】
比較例４は、純鉄の水アトマイズ粉に対して、９００℃の成型前熱処理を行わず、高速気流中衝撃法にて、表面を平坦化したものである。表面平坦化は、高速気流中衝撃法のローターは、回転数６４００回／分で時間は３分とした（条件２）。
【００４１】
比較例５は、純鉄の水アトマイズ粉に対して、９００℃の成型前熱処理を行わず、高速気流中衝撃法にて、表面を平坦化したものである。表面平坦化は、高速気流中衝撃法のローターは、回転数８０００回／分で時間は３分とした（条件３）。
【００４２】
実施例１は、純鉄の水アトマイズ粉に対して、表面平坦化した後、水素雰囲気中で、９００℃で２時間、成型前熱処理を行ったものである。表面平坦化は、高速気流中衝撃法にて行い、高速気流中衝撃法のローターは、回転数４８００回／分で時間は３分とした（条件１）。
【００４３】
実施例２は、純鉄の水アトマイズ粉に対して、表面平坦化した後、水素雰囲気中で、９００℃で２時間、成型前熱処理を行ったものである。表面平坦化は、高速気流中衝撃法にて行い、高速気流中衝撃法のローターは、回転数６４００回／分で時間は３分とした（条件２）。
【００４４】
実施例３は、純鉄の水アトマイズ粉に対して、表面平坦化した後、水素雰囲気中で、９００℃で２時間、成型前熱処理を行ったものである。表面平坦化は、高速気流中衝撃法にて行い、高速気流中衝撃法のローターは、回転数８０００回／分で時間は３分とした（条件３）。
【００４５】
表１は比較例１〜５と実施例１〜３についての、密度、透磁率、鉄損（渦電流損失、ヒステリシス損失）の関係について示した表である。また、図１は、純鉄の水アトマイズ粉に対して高速気流中衝撃法（ローターの回転数６４００回／分（条件２））にて、表面を平坦化した時と、表面を平坦化しなかったときの粉末の表面の様子を示す図面代用写真である。
【表１】
2009302165.tif 000003
【００４６】
なお以上のことから判るように、平坦化処理と９００℃の成型前熱処理を施さなかった比較例１は、５５０℃の焼純で渦電流損失が大きく増加した。また、平坦化処理をと９００℃の成型前熱処理を施さず、リン酸塩皮膜処理を施した比較例２では、６００℃の焼純で渦電流損失が大きく増加した。
【００４７】
これらに対して、９００℃の成型前熱処理を行わず、高速気流中衝撃法にて、表面を平坦化した比較例３〜５では、６００℃で焼純しても、比較例２より渦電流損失が小さくなるが、ヒステリシス損失が大きくなる。これに対して、表面平坦化した後、水素雰囲気中で、９００℃で２時間、成型前熱処理を行った実施例１〜３は、成型前熱処理を行うことで、ヒステリシス損失の低減と、透磁率が向上する。これは、表面平坦化時に発生する応用力が除去されたと考えられる。
【００４８】
［１−３．第２の特性比較（成型前熱処理の有無及び平坦化処理の有無）］
第２の特性比較で使用する試料は以下のように作製した。粒径を１０６μｍ以下に分級した純鉄の水アトマイズ粉（平均粒径４３μｍ）に、表２、３に示すような表面処理、第１熱処理、第２熱処理を行って、比較例６、７と実施例４の試料を作製した。これらの試料に対して、シランカップリング剤を０．１質量％、シリコーンレジンを１．０重量％の順に混合し乾燥加熱後（１８０度、２時間）、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．２重量％添加して混合した。
【００４９】
これを室温にて１０００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さが７ｍｍのリング状をなす圧粉磁心を作製した。そして、これらの圧粉磁心を窒素中にて、４００℃〜６２５℃の温度で３０分の間、焼純処理を行った。
【００５０】
比較例６は、純鉄の水アトマイズ粉に対して、平坦化処理と成型前熱処理を施さなかったものである。比較例７は、純鉄の水アトマイズ粉に対して、平坦化処理と成型前熱処理を施さず、リン酸塩皮膜処理を施したものである。
【００５１】
実施例４は、純鉄の水アトマイズ粉に対して、表面平坦化した後、水素雰囲気中で、９００℃で２時間、成型前熱処理を行ったものである。表面平坦化は、高速気流中衝撃法にて行い、高速気流中衝撃法のローターは、回転数４８００回／分で時間は３分間とした。
【００５２】
表２は、比較例６、７と実施例４についての、密度、透磁率、鉄損（渦電流損失、ヒステリシス損失）の関係について示した表である。図２は、比較例６、７と実施例４についての全損失と熱処理の温度の関係について示した図である。図３は、比較例６、７と実施例４についての渦電流損失と熱処理の温度の関係について示したものである。図４は、比較例６、７と実施例４についてのヒステリシス損失と熱処理の温度の関係について示したものである。
【表２】
2009302165.tif 000004
【００５３】
以上のことから判るように、純鉄の水アトマイズ粉に対して、平坦化処理と成型前熱処理を施さなかった比較例６では、焼鈍処理温度が５５０℃になると、渦電流損失が急激に増加した。また、純鉄の水アトマイズ粉に対して、平坦化処理をと成型前熱処理を施さず、リン酸塩皮膜処理を施した比較例７でも、焼鈍処理温度が６００℃になると、渦電流損失が急激に増加した。それに伴い、全損失も同じように増加したことが判る。
【００５４】
これらに対して、純鉄の水アトマイズ粉に対して、表面平坦化した後、水素雰囲気中にて、９００℃で２時間、成型前熱処理を行った実施例４では、６２５℃で焼純しても、渦電流損失の増加しないので、全損失の増加もおこらず、ヒステリシス損失の低減と、透磁率が向上した。これは、表面平坦化時に発生する応力が除去されたと考えられる。
【００５５】
［１−４．第３の特性比較（ＳｉＯ２粉末添加の有無）］
第３の特性比較で使用する試料は下記のように作製した。粒径を１０６μｍ以下に分級した純鉄の水アトマイズ粉（平均粒径４３μｍ）に、表３、４に示すような表面処理、第１熱処理、第２熱処理を行って、実施例５〜１２の試料を作製した。これらの試料に対して、シランカップリング剤を０．１質量％、シリコーンレジンを１．０重量％の順に混合し、乾燥加熱後（１８０度、２時間）、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．２重量％添加して混合した。
【００５６】
これを室温にて１０００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さが７ｍｍのリング状をなす圧粉磁心を作製した。そして、これらの圧粉磁心を窒素中にて、６２５℃の温度で３０分の間、焼純処理を行った。
【００５７】
実施例５は、純鉄の水アトマイズ粉に対して、表面平坦化した後、水素雰囲気中で、９００℃で２時間、成型前熱処理を行ったものである。表面平坦化は、高速気流中衝撃法にて行い、高速気流中衝撃法のローターは、回転数４８００回／分で時間は３分間とした。
【００５８】
実施例６〜８は、純鉄の水アトマイズ粉に対して、ＳｉＯ２微粉末（比表面積３００ｍ２／ｇ、平均粒径７ｎｍ）を０．０５〜０．２５ｗｔ％添加して、表面平坦化した後、水素雰囲気中で、９００℃で２時間、成型前熱処理を行ったものである。表面平坦化は、高速気流中衝撃法にて行い、高速気流中衝撃法のローターは、回転数４８００回／分で時間は３分間とした。
【００５９】
実施例９は、純鉄の水アトマイズ粉に対して、表面平坦化した後、水素雰囲気中で、９００℃で２時間、成型前熱処理を行ったものである。表面平坦化は、高速気流中衝撃法にて行い、高速気流中衝撃法のローターは、回転数４８００回／分で時間は３分間とした。
【００６０】
実施例１０〜１２は、純鉄の水アトマイズ粉に対して、ＳｉＯ２微粉末（比表面積３００ｍ２／ｇ、平均粒径７ｎｍ）を０．０５〜０．２５ｗｔ％添加して、表面平坦化した後、水素雰囲気中で、９００℃で２時間、成型前熱処理を行ったものである。表面平坦化は、高速気流中衝撃法にて行い、高速気流中衝撃法のローターは、回転数６４００回／分で時間は３分間とした。
【００６１】
表３、４は、実施例５〜１２についての密度、透磁率、鉄損（渦電流損失、ヒステリシス損失）の関係を示した表である。また、図５は、実施例５〜１２についてのＳｉＯ２微粉末の添加量と渦電流損失との関係を示した図である。
【表３】
2009302165.tif 000005
【表４】
2009302165.tif 000006
【００６２】
以上のことから判るように、純鉄の水アトマイズ粉に対して、ＳｉＯ２微粉末を添加して、表面平坦化した後、成型前熱処理を行うことにより、ＳｉＯ２粉末を添加しない場合に比べて、さらに渦電流損失を低減できる。ＳｉＯ２微粉末の量は、０．５ｗｔ％以下が望ましく、これより多くなると密度低下が起こってしまう。なお、無機絶縁粉末として、ＳｉＯ２粉末の替わりにＡｌ２Ｏ３粉末やＳｉＯ２粉末とＡｌ２Ｏ３粉末の混合物でも良い。
【００６３】
［１−５．第４の特性比較（軟磁性粉末がＦｅ−Ｓｉ合金の水アトマイズ粉の場合における成型前熱処理及び平坦化処理の有無）］
第４の特性比較で使用する試料は以下のように作製した。粒径を１０６μｍ以下に分級したＳｉ成分が６．５％であるＦｅ−Ｓｉ合金の水アトマイズ粉（平均粒径４２μｍ）に、表５に示すような表面処理、第１熱処理、第２熱処理を行って比較例８と実施例１３の試料を作製した。これらの試料に対して、シリコーンレジンを０．７５重量％混合し、１８０℃の温度で２時間、乾燥加熱後、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．２重量％添加して混合した。
【００６４】
これを室温にて１７００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さが７ｍｍのリング状をなす圧粉磁心を作製した。そして、これらの圧粉磁心を窒素中にて、７００℃の温度で、３０分の間、焼純処理を行った。
【００６５】
比較例８は、Ｓｉ成分が６．５％であるＦｅ−Ｓｉ合金の水アトマイズ粉に対して、平坦化処理と９００℃の成型前熱処理を施さなかったものである。実施例１３は、Ｓｉ成分が６．５％であるＦｅ−Ｓｉ合金の純鉄の水アトマイズ粉に対して、表面平坦化した後、水素雰囲気中で、９００℃で２時間、成型前熱処理を行ったものである。表面平坦化は、高速気流中衝撃法にて行い、高速気流中衝撃法のローターは、回転数６４００回／分で、時間は３分間とした（条件２）。
【００６６】
表５は比較例８と実施例１３についての、密度、透磁率、鉄損（渦電流損失、ヒステリシス損失）の関係について示した表である。
【表５】
2009302165.tif 000007
【００６７】
以上のことから、Ｓｉ成分が６．５％であるＦｅ−Ｓｉ合金の水アトマイズ粉に対して、平坦化処理と成型前熱処理を施さなかった比較例８では、アスペクト比が１．７であり、７００℃で焼鈍処理温度を行うと、渦電流損失とヒステリシス損失が共に増加することがわかる。
【００６８】
これに対して、Ｓｉ成分が６．５％であるＦｅ−Ｓｉ合金の水アトマイズ粉に対して、表面平坦化した後、水素雰囲気中で、９００℃で２時間、成型前熱処理を行った。この時の表面平坦化は、高速気流中衝撃法にて行い、高速気流中衝撃法のローターは、回転数６４００回／分で時間は３分間とした。それにより、実施例１３のアスペクト比が１．３となり、７００℃で焼純しても渦電流損失の増加しないので、全損失の増加もおこらず、ヒステリシス損失の低減と透磁率が向上する。これは、表面平坦化時に発生する応力が除去されたと考えられる。
【００６９】
［他の実施例］
本実施形態の他の実施例として、第１熱処理温度が９００℃以外の温度にしてもよい。具体的には、７００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下であれば、水アトマイズ法時の加工歪みと平坦化処理時の加工歪みを除去することができる。
【図面の簡単な説明】
【００７０】
【図１】本発明の実施形態において、高速気流中衝撃法による表面平坦化処理を行った軟磁性粉末の表面を示した図面代用写真。
【図２】第２実施形例における熱処理温度と全損失の関係を示したグラフ。
【図３】第２実施形例における熱処理温度と渦電流損失の関係を示したグラフ。
【図４】第２実施形例における熱処理温度とヒステリシス損失の関係を示したグラフ。
【図５】第３実施形例におけるＳｉＯ２粉末の添加量と渦電流損失と全損失の関係を示したグラフ。
【図２】
2009302165.tif 000008
【図３】
2009302165.tif 000009
【図４】
2009302165.tif 000010
【図５】
2009302165.tif 000011
【図１】
2009302165.tif 000012
【手続補正書】
【提出日】平成20年7月31日(2008.7.31)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
水アトマイズ法で製造された鉄を主成分とする軟磁性粉末と、前記軟磁性粉末の表面を被覆する絶縁体とを成形処理してなる圧粉磁心であって、
前記軟磁性粉末が、平坦化処理と７００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下の非酸化雰囲気中で成形前熱処理を施され、且つその表面を前記絶縁体で被覆されたものであり、
前記成形処理後の成形品に５５０℃以上の温度で焼鈍処理を行うことで製造されたことを特徴とする圧粉磁心。
【請求項２】
前記平坦化処理時に、無機絶縁粉末であるＳｉＯ２粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、またはＳｉＯ２粉末とＡｌ２Ｏ３粉末の混合物で被覆されていることを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁心。
【請求項３】
前記軟磁性粉末は、その平均粒径が１０〜１００μｍであることを特徴とする請求項１または、請求項２に記載の圧粉磁心。
【請求項４】
水アトマイズ法で製造された鉄を主成分とする軟磁性粉末と、前記軟磁性粉末の表面を被覆する絶縁体とからなる圧粉磁心の製造方法であって、
前記軟磁性粉末に、その表面の平坦化処理を施し、平坦化処理後の軟磁性粉末に対して、非酸化雰囲気中で、７００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下で加熱する成形前熱処理を行い、
前記成形前熱処理の前後いずれかの工程において、前記軟磁性粉末の表面を前記絶縁体で被覆する絶縁処理を行い、
前記絶縁処理された前記軟磁性粉末を加圧成形する成形処理を行い、
前記成形処理後の成形品に対して、５５０℃以上の温度で焼鈍処理を行うことを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
【請求項５】
前記平坦化処理時に、無機絶縁粉末であるＳｉＯ２粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、またはＳｉＯ２粉末とＡｌ２Ｏ３粉末の混合物で、前記軟磁性粉末を被覆する処理を行うことを特徴とする請求項４に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項６】
前記軟磁性粉末の平均粒径が１０〜１００μｍであることを特徴とする請求項４または請求項５に記載の圧粉磁心の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軟磁性粉末からなる圧粉磁心及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から、ＯＡ機器、太陽光発電システム、自動車、無停電電源などの制御用電源には電子機器としてチョークコイルが用いられており、そのコアとしてフェライト磁心や圧粉磁心が使用されている。
【０００３】
この磁心の中で、フェライト磁心は飽和密度が小さいという欠点を有している。これに対して、金属粉末を成形して作製される圧粉磁心は、軟磁性フェライトに比べて高い飽和磁束密度を持つため、直流重量特性に優れている。また、圧粉磁心は、エネルギー交換効率の向上や低発熱などの要求から、小さな印加磁場で、大きな磁束密度を得ることが出来る磁気特性と、磁束密度変化におけるエネルギー損失が小さいという磁気特性が求められる。
【０００４】
そして、圧粉磁心を交流磁場で使用した場合、鉄損と呼ばれるエネルギー損失が生じる。この鉄損は、ヒステリシス損失、渦電流損失、異常渦電流の和で表され、主に問題となるのは、ヒステリシス電流と渦電流損失である。このヒステリシス損失は動作周波数に比例し、渦電流損失は動作周波数の２乗に比例する。そのため、ヒステリシス損失は、低周波側領域で支配的になり、渦電流損失は高周波領域で支配的になる。圧粉磁心は、この鉄損の発生を少なくする磁気特性が求められている。
【０００５】
圧粉磁心のヒステリシス損失を低減するためには、磁壁の移動を容易にすればよく、そのためには、軟磁性粉末の保持力を低下させればよい。この保持力を低下することで、初透磁率の向上とヒステリシス損失の低減が図られる。
【０００６】
一方、高密度成形された圧粉磁心は、高い磁束密度を有する。しかし、高密度成形された圧粉磁心は、成形時に多くの歪みが軟磁性粉末の粒子内に発生する。この歪みは圧粉磁心の保持力を高めて、ヒステリシス損失を増加させる。
【０００７】
この歪みを除去するために焼純作業を行う必要がある。鉄を主成分とする軟磁性粉末では、この歪みを除去するためには、５００℃以上の高い焼純温度が必要となる。しかし、５００℃以上の高い焼純温度では、従来技術として特許文献１に記載のように、リン酸塩系の絶縁処理が行われている場合、絶縁被膜が、破壊、焼失してしまい、渦電流損失が増大する結果になってしまう。
【０００８】
そのため、耐熱性に優れた絶縁被覆が提案されている。特許文献２では、鉄粉に対してリン酸塩系の絶縁処理を行い、そのうえにシリコーン樹脂による被膜を施すことによって耐熱性を高める工夫がされている。
【０００９】
また、特許文献３では、表面が平坦化された球形粉末に、希土類フッ化物、アルカリ金属フッ化物、アルカリ土類金属フッ化物の被膜による連続かつ均一な厚みの絶縁層を形成して、圧粉磁心の抵抗値を高くした製造手法が提案されている。
【００１０】
【特許文献１】特開２０００−５０４７８５
【特許文献２】特開２００６−５１７３
【特許文献３】特開２００８−１６６７０
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
ところが、特許文献２のリン酸塩系の被膜の上に、シリコーン樹脂を被膜する方法でも、６００℃を超えると、絶縁体が破壊されて渦電流損失が増加してしまう。また、特許文献３のような表面が平坦化された球形粉末に、連続かつ均一な厚みの絶縁層を形成して、圧粉磁心の抵抗値を高くした製造手法においても、渦電流損失については特別な配慮をしていない。さらに、特許文献３の方法では、平坦化処理後に加工歪み除去を目的とした熱処理を行っていないために、ヒステリシス損失が大きくなる。
【００１２】
本発明は、上記課題を解決するために提案されたものであって、その目的は、軟磁性粉末の表面を平坦化した後、絶縁処理を行うことで、焼純温度の向上を図った低損失な圧粉磁心と、その製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、水アトマイズ法で製造された鉄を主成分とする軟磁性粉末と、前記軟磁性粉末の表面を被覆する絶縁体とを成形処理してなる圧粉磁心であって、前記軟磁性粉末が、平坦化処理と７００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下の非酸化雰囲気中で成形前熱処理を施され、且つその表面を前記絶縁体で被覆されたものであり、前記成形処理後の成形品に、５５０℃以上の温度で焼鈍処理を行うことで製造されたことを特徴とする。
【００１４】
すなわち、従来からの軟磁性粉末を製造する方法として知られている水アトマイズ法は、金属粉末の製造一種であり、表面が平坦で比較的球に近い軟磁性粉末を得ることができる。しかし、製造する粉末の粒径が一定以上の大きさ（例えば平均粒径１０μｍ以上）になると、表面に突起等が出来て凹凸のある粉末になってしまう。
【００１５】
そこで、本発明では、この凹凸を取り除くための方法として、ボールと粉末を衝突させるボールミルやビーズミルや、粉末同士を衝突させるジェットミルや、高回転するローターを粉末に衝突させる高速気中衝撃装置などを使用して、軟磁性粉末の表面を平坦化する。この時の粉末の球形度を示すアスペクト比は１．０〜１．５になるようにする。
【００１６】
また、本発明は、前記の様な７００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下とすると共に、非酸化雰囲気中で成形前熱処理を行う。この成形前熱処理により、平均粒径の比較的大きな軟磁性粉末において、水アトマイズ法時の加工歪みと平坦化処理時の加工歪みを除去することができる。
【００１７】
さらに、本発明は、成形後の焼鈍処理は５５０℃以上で行うことを特徴とする。すなわち、成形後の圧粉磁心に対して、成形時の歪みを除去する目的で焼純作業を行うが、鉄を主成分とする軟磁性鉄粉では、この歪みを有効に除去するには、５００℃以上の高い焼純温度が必要となる。なお、この温度としては、成形前熱処理温度以下であることがこのましい。
【００１８】
本発明では、平坦化処理時に、無機絶縁粉末であるＳｉＯ２粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＳｉＯ２粉末、またはＡｌ２Ｏ３粉末の混合物を、水アトマイズ法で製造された軟磁性粉末の表面に被覆する。この時のＳｉＯ２粉末などのの一次粒子の平均粒径は２〜２０ｎｍが望ましい。また、ＳｉＯ２粉末の添加量は、０．５ｗｔ％以下が望ましく、０．５ｗｔ％より多くなると密度低下によるヒステリシス損失の増加や、最大磁束密度の低下や、透磁率低下の要因となる。
【００１９】
この絶縁処理としては、軟磁性粉末に対してＳｉＯ２などの無機絶縁粉末を添加する以外に、平坦化処理を行った軟磁性粉末に対して、耐熱性保護被膜であるシランカップリング剤や有機バインダーであるシリコーンレジンを添加すると、絶縁処理を行わなかったよりも、鉄損を低減させることが可能となる。
【００２０】
さらに、シランカップリング剤やシリコーンレジンに加えて、或いは単独で無機絶縁物質であるＳｉＯ２粉末などにより絶縁処理を行うことで、さらに渦電流損失を低減することができる。
【００２１】
本発明において、前記軟磁性粉末の平均粒径は１０〜１００μｍとすることが好ましい。すなわち、水アトマイズ法では、平均粒径が１０μｍ以下になると、比較的に表面が平坦で球に近い粉末が得られる。そのために、絶縁性の改善のために、軟磁性粉末の平坦化処理を行う必要がない。逆に１０μｍ以上では、表面に突起等の凹凸があるために、絶縁性の改善には、これを取り除く必要があるので、この粒径の範囲が本発明に適している。また、平均粒径が１００μｍ以上では、粒径が大きくなることにより、渦電流損失が増加してまう。
【００２２】
なお、前記の様な、軟磁性粉末の表面を平坦化した後、絶縁処理を行うことで、焼純温度の向上を図った低損失な圧粉磁心の製造方法も、本発明の一態様である。
【発明の効果】
【００２３】
以上のような本発明によれば、平坦化処理後の軟磁性粉末の表面を、無機絶縁粉末で覆うことにより、大気中における高温での熱処理を行った場合であっても絶縁性は劣化せず、酸化等によるヒステリシス損失の増加の影響を低減させることが可能な圧粉磁心と圧粉磁心の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
実施形態は、鉄を主成分とする軟磁性粉末を、表面平坦加工後、加熱処理して、シランカップリング剤やシリコーンレジンを添加し、その後所定の形状に成形し、窒素や水素などからなる非酸化雰囲気中で熱処理をすることで、圧粉磁心を作製する点に特徴を有する。この場合、軟磁性粉末に渦電流損失を低減させることを目的として、ＳｉＯ２等の粉末を添加することで、軟磁性粉末の表面に絶縁層を形成する。
【００２５】
以下、各工程を具体的に説明する。まず、表面平坦化工程として、純鉄を主成分とし粒径が１０６μｍ以下で平均粒径が４３μｍの純鉄の水アトマイズ粉に対して、この表面の凹凸をなくすために、高速気流中衝撃法によって表面平坦化を行う。水アトマイズ法は比較的に表面が平坦で球に近い粉末が得られる方法であるが、平均粒径が１０μｍ以上では、表面に突起等の凹凸が生じてしまうので、表面平坦化処理が必要である。
【００２６】
この表面平坦化処理は、高速で回転するローターより衝撃を受けて微粒子化した砕料粒子に、衝撃、せん断、ずり応力、摩擦などの機械的エネルギーを与える装置を使用する。この種の装置によれば、砕料粒子に与えた機械エネルギーと機械的エネルギーの一部が個体粒子内に蓄積され、固体粒子の活性・反応性が高まり、周囲の物質と化学反応を起こすメカノケミカル効果を発現させることができる。
【００２７】
そして成形前熱処理として、表面平坦化処理を施した純鉄のアトマイズ粉を、水素雰囲気中で、９００℃の熱を２時間加える処理を行った。９００℃で熱処理を行うのは、水アトマイズ法時の加工歪みと平坦化処理時の加工歪みを除去するためである。このためには、温度は低くても、７００度以上で行う必要があり、８５０〜１０００℃のときに良好な効果を得ることができるからである。
【００２８】
次に、絶縁処理として、表面平坦化処理を行い、熱処理に施して歪みをとった粉末と、シランカップリング剤０．１質量％と、シリコーンレジン１．０重量％の順に混合し、１８０℃の温度で２時間加熱乾燥を行う。潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．２重量％添加して混合する。
【００２９】
このように、絶縁処理に潤滑剤としてステアリン酸の金属塩であるステアリン酸亜鉛を使用することで、金属の種類によってメチル基の熱分解速度を速めることが可能となり、より低温からでも丈夫なシリカ層が形成される。
【００３０】
本実施形態において、絶縁処理に軟磁性粉末に対して、有機金属カップリング剤（例えば、シランカップリング剤）を混合させて、軟磁性合金粉末の表面に耐熱性保護被膜を形成することで、当該カップリング剤を使用しない場合よりもヒステリシス損失を格段に低減させ、鉄損を低下させることができる。
【００３１】
そして、前記の様な絶縁処理の後に、室温にて加圧成形することで成形体を形成する。ここで、添加されたシリコーンレジンは、成形時のバインダーとして作用する。その後、この成形体に対して、窒素中にて前記成形前熱処理以下の温度で３０分間の焼純処理を行うことで圧粉磁心が製造される。
【実施例】
【００３２】
次に、本発明の実施例１〜１３を、図１〜５及び表１〜５を参照して、以下に説明する。
【００３３】
［１−１．測定項目］
測定項目としては、透磁率と鉄損（コアロス）を次のような手法により測定する。透磁率は、作製された圧粉磁心に１次巻き線（２０Ｔ）を施し、インピーダンスアナライザーを使用することで、１０ｋＨｚ、０．５Ｖにおけるインダクタンスから算出した。
【００３４】
鉄損は、圧粉磁心に１次及び２次巻線を施し、ＢＨアナライザを用いて、最大磁束密度Ｂｍ＝０．１Ｔの条件下で測定した。また、この測定された鉄損からヒステリシス損失と渦電流損失を、鉄損の周波数曲線で最小２乗法を用いた下記の（１）〜（３）により、ヒステリシス損係数、渦電流損係数を算出することで求めた。
【００３５】
Ｐｃ＝Ｋｈ×ｆ＋Ｋｅ×ｆ２・・・（１）
Ｐｈ＝Ｋｈ×ｆ・・・（２）
Ｐｅ＝Ｋｅ×ｆ２・・・（３）
Ｐｃ：鉄損
Ｋｈ：ヒステリシス損係数
Ｋｅ：渦電流損係数
ｆ：周波数
Ｐｈ：ヒステリシス損失
Ｐｅ：渦電流損失
【００３６】
［１−２．第１の特性比較（成形前熱処理の有無及び平坦化処理の有無）］
第１の特性比較で使用する試料は、下記のように作製した。粒径を１０６μｍ以下に分級した純鉄の水アトマイズ粉（平均粒径４３μｍ）に、表１に示すような表面処理、成形前熱処理、焼鈍処理を行って、比較例１〜５と実施例１〜３の試料を作製した。これらの試料に対して、シランカップリング剤を０．１質量％、シリコーンレジンを１．０重量％の順に混合し乾燥加熱後（１８０度、２時間）、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．２重量％添加して混合した。
【００３７】
これを室温にて１０００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さが７ｍｍのリング状をなす圧粉磁心を作製した。そして、これらの圧粉磁心を窒素中にて、３０分の間、熱処理（焼純）を行った。
【００３８】
比較例１は、純鉄の水アトマイズ粉に対して、平坦化処理と９００℃の成形前熱処理を施さなかったものである。比較例２は、純鉄の水アトマイズ粉に対して、平坦化処理と９００℃の成形前熱処理を施さず、リン酸塩皮膜処理を施したものである。
【００３９】
比較例３は、純鉄の水アトマイズ粉に対して、９００℃の成形前熱処理を行わず、高速気流中衝撃法にて、表面を平坦化したものである。表面平坦化は、高速気流中衝撃法のローターは、回転数４８００回／分で時間は３分とした（条件１）。
【００４０】
比較例４は、純鉄の水アトマイズ粉に対して、９００℃の成形前熱処理を行わず、高速気流中衝撃法にて、表面を平坦化したものである。表面平坦化は、高速気流中衝撃法のローターは、回転数６４００回／分で時間は３分とした（条件２）。
【００４１】
比較例５は、純鉄の水アトマイズ粉に対して、９００℃の成形前熱処理を行わず、高速気流中衝撃法にて、表面を平坦化したものである。表面平坦化は、高速気流中衝撃法のローターは、回転数８０００回／分で時間は３分とした（条件３）。
【００４２】
実施例１は、純鉄の水アトマイズ粉に対して、表面平坦化した後、水素雰囲気中で、９００℃で２時間、成形前熱処理を行ったものである。表面平坦化は、高速気流中衝撃法にて行い、高速気流中衝撃法のローターは、回転数４８００回／分で時間は３分とした（条件１）。
【００４３】
実施例２は、純鉄の水アトマイズ粉に対して、表面平坦化した後、水素雰囲気中で、９００℃で２時間、成形前熱処理を行ったものである。表面平坦化は、高速気流中衝撃法にて行い、高速気流中衝撃法のローターは、回転数６４００回／分で時間は３分とした（条件２）。
【００４４】
実施例３は、純鉄の水アトマイズ粉に対して、表面平坦化した後、水素雰囲気中で、９００℃で２時間、成形前熱処理を行ったものである。表面平坦化は、高速気流中衝撃法にて行い、高速気流中衝撃法のローターは、回転数８０００回／分で時間は３分とした（条件３）。
【００４５】
表１は比較例１〜５と実施例１〜３についての、密度、透磁率、鉄損（渦電流損失、ヒステリシス損失）の関係について示した表である。また、図１は、純鉄の水アトマイズ粉に対して高速気流中衝撃法（ローターの回転数６４００回／分（条件２））にて、表面を平坦化した時と、表面を平坦化しなかったときの粉末の表面の様子を示す図面代用写真である。
【表１】
2009302165.tif 000013
【００４６】
なお以上のことから判るように、平坦化処理と９００℃の成形前熱処理を施さなかった比較例１は、５５０℃の焼純で渦電流損失が大きく増加した。また、平坦化処理をと９００℃の成形前熱処理を施さず、リン酸塩皮膜処理を施した比較例２では、６００℃の焼純で渦電流損失が大きく増加した。
【００４７】
これらに対して、９００℃の成形前熱処理を行わず、高速気流中衝撃法にて、表面を平坦化した比較例３〜５では、６００℃で焼純しても、比較例２より渦電流損失が小さくなるが、ヒステリシス損失が大きくなる。これに対して、表面平坦化した後、水素雰囲気中で、９００℃で２時間、成形前熱処理を行った実施例１〜３は、成形前熱処理を行うことで、ヒステリシス損失の低減と、透磁率が向上する。これは、表面平坦化時に発生する応用力が除去されたと考えられる。
【００４８】
［１−３．第２の特性比較（成形前熱処理の有無及び平坦化処理の有無）］
第２の特性比較で使用する試料は以下のように作製した。粒径を１０６μｍ以下に分級した純鉄の水アトマイズ粉（平均粒径４３μｍ）に、表２、３に示すような表面処理、第１熱処理、第２熱処理を行って、比較例６、７と実施例４の試料を作製した。これらの試料に対して、シランカップリング剤を０．１質量％、シリコーンレジンを１．０重量％の順に混合し乾燥加熱後（１８０度、２時間）、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．２重量％添加して混合した。
【００４９】
これを室温にて１０００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さが７ｍｍのリング状をなす圧粉磁心を作製した。そして、これらの圧粉磁心を窒素中にて、４００℃〜６２５℃の温度で３０分の間、焼純処理を行った。
【００５０】
比較例６は、純鉄の水アトマイズ粉に対して、平坦化処理と成形前熱処理を施さなかったものである。比較例７は、純鉄の水アトマイズ粉に対して、平坦化処理と成形前熱処理を施さず、リン酸塩皮膜処理を施したものである。
【００５１】
実施例４は、純鉄の水アトマイズ粉に対して、表面平坦化した後、水素雰囲気中で、９００℃で２時間、成形前熱処理を行ったものである。表面平坦化は、高速気流中衝撃法にて行い、高速気流中衝撃法のローターは、回転数４８００回／分で時間は３分間とした。
【００５２】
表２は、比較例６、７と実施例４についての、密度、透磁率、鉄損（渦電流損失、ヒステリシス損失）の関係について示した表である。図２は、比較例６、７と実施例４についての全損失と熱処理の温度の関係について示した図である。図３は、比較例６、７と実施例４についての渦電流損失と熱処理の温度の関係について示したものである。図４は、比較例６、７と実施例４についてのヒステリシス損失と熱処理の温度の関係について示したものである。
【表２】
2009302165.tif 000014
【００５３】
以上のことから判るように、純鉄の水アトマイズ粉に対して、平坦化処理と成形前熱処理を施さなかった比較例６では、焼鈍処理温度が５５０℃になると、渦電流損失が急激に増加した。また、純鉄の水アトマイズ粉に対して、平坦化処理をと成形前熱処理を施さず、リン酸塩皮膜処理を施した比較例７でも、焼鈍処理温度が６００℃になると、渦電流損失が急激に増加した。それに伴い、全損失も同じように増加したことが判る。
【００５４】
これらに対して、純鉄の水アトマイズ粉に対して、表面平坦化した後、水素雰囲気中にて、９００℃で２時間、成形前熱処理を行った実施例４では、６２５℃で焼純しても、渦電流損失の増加しないので、全損失の増加もおこらず、ヒステリシス損失の低減と、透磁率が向上した。これは、表面平坦化時に発生する応力が除去されたと考えられる。
【００５５】
［１−４．第３の特性比較（ＳｉＯ２粉末添加の有無）］
第３の特性比較で使用する試料は下記のように作製した。粒径を１０６μｍ以下に分級した純鉄の水アトマイズ粉（平均粒径４３μｍ）に、表３、４に示すような表面処理、第１熱処理、第２熱処理を行って、実施例５〜１２の試料を作製した。これらの試料に対して、シランカップリング剤を０．１質量％、シリコーンレジンを１．０重量％の順に混合し、乾燥加熱後（１８０度、２時間）、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．２重量％添加して混合した。
【００５６】
これを室温にて１０００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さが７ｍｍのリング状をなす圧粉磁心を作製した。そして、これらの圧粉磁心を窒素中にて、６２５℃の温度で３０分の間、焼純処理を行った。
【００５７】
実施例５は、純鉄の水アトマイズ粉に対して、表面平坦化した後、水素雰囲気中で、９００℃で２時間、成形前熱処理を行ったものである。表面平坦化は、高速気流中衝撃法にて行い、高速気流中衝撃法のローターは、回転数４８００回／分で時間は３分間とした。
【００５８】
実施例６〜８は、純鉄の水アトマイズ粉に対して、ＳｉＯ２微粉末（比表面積３００ｍ２／ｇ、平均粒径７ｎｍ）を０．０５〜０．２５ｗｔ％添加して、表面平坦化した後、水素雰囲気中で、９００℃で２時間、成形前熱処理を行ったものである。表面平坦化は、高速気流中衝撃法にて行い、高速気流中衝撃法のローターは、回転数４８００回／分で時間は３分間とした。
【００５９】
実施例９は、純鉄の水アトマイズ粉に対して、表面平坦化した後、水素雰囲気中で、９００℃で２時間、成形前熱処理を行ったものである。表面平坦化は、高速気流中衝撃法にて行い、高速気流中衝撃法のローターは、回転数４８００回／分で時間は３分間とした。
【００６０】
実施例１０〜１２は、純鉄の水アトマイズ粉に対して、ＳｉＯ２微粉末（比表面積３００ｍ２／ｇ、平均粒径７ｎｍ）を０．０５〜０．２５ｗｔ％添加して、表面平坦化した後、水素雰囲気中で、９００℃で２時間、成形前熱処理を行ったものである。表面平坦化は、高速気流中衝撃法にて行い、高速気流中衝撃法のローターは、回転数６４００回／分で時間は３分間とした。
【００６１】
表３、４は、実施例５〜１２についての密度、透磁率、鉄損（渦電流損失、ヒステリシス損失）の関係を示した表である。また、図５は、実施例５〜１２についてのＳｉＯ２微粉末の添加量と渦電流損失との関係を示した図である。
【表３】
2009302165.tif 000015
【表４】
2009302165.tif 000016
【００６２】
以上のことから判るように、純鉄の水アトマイズ粉に対して、ＳｉＯ２微粉末を添加して、表面平坦化した後、成形前熱処理を行うことにより、ＳｉＯ２粉末を添加しない場合に比べて、さらに渦電流損失を低減できる。ＳｉＯ２微粉末の量は、０．５ｗｔ％以下が望ましく、これより多くなると密度低下が起こってしまう。なお、無機絶縁粉末として、ＳｉＯ２粉末の替わりにＡｌ２Ｏ３粉末やＳｉＯ２粉末とＡｌ２Ｏ３粉末の混合物でも良い。
【００６３】
［１−５．第４の特性比較（軟磁性粉末がＦｅ−Ｓｉ合金の水アトマイズ粉の場合における成形前熱処理及び平坦化処理の有無）］
第４の特性比較で使用する試料は以下のように作製した。粒径を１０６μｍ以下に分級したＳｉ成分が６．５％であるＦｅ−Ｓｉ合金の水アトマイズ粉（平均粒径４２μｍ）に、表５に示すような表面処理、第１熱処理、第２熱処理を行って比較例８と実施例１３の試料を作製した。これらの試料に対して、シリコーンレジンを０．７５重量％混合し、１８０℃の温度で２時間、乾燥加熱後、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．２重量％添加して混合した。
【００６４】
これを室温にて１７００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さが７ｍｍのリング状をなす圧粉磁心を作製した。そして、これらの圧粉磁心を窒素中にて、７００℃の温度で、３０分の間、焼純処理を行った。
【００６５】
比較例８は、Ｓｉ成分が６．５％であるＦｅ−Ｓｉ合金の水アトマイズ粉に対して、平坦化処理と９００℃の成形前熱処理を施さなかったものである。実施例１３は、Ｓｉ成分が６．５％であるＦｅ−Ｓｉ合金の純鉄の水アトマイズ粉に対して、表面平坦化した後、水素雰囲気中で、９００℃で２時間、成形前熱処理を行ったものである。表面平坦化は、高速気流中衝撃法にて行い、高速気流中衝撃法のローターは、回転数６４００回／分で、時間は３分間とした（条件２）。
【００６６】
表５は比較例８と実施例１３についての、密度、透磁率、鉄損（渦電流損失、ヒステリシス損失）の関係について示した表である。
【表５】
2009302165.tif 000017
【００６７】
以上のことから、Ｓｉ成分が６．５％であるＦｅ−Ｓｉ合金の水アトマイズ粉に対して、平坦化処理と成形前熱処理を施さなかった比較例８では、アスペクト比が１．７であり、７００℃で焼鈍処理温度を行うと、渦電流損失とヒステリシス損失が共に増加することがわかる。
【００６８】
これに対して、Ｓｉ成分が６．５％であるＦｅ−Ｓｉ合金の水アトマイズ粉に対して、表面平坦化した後、水素雰囲気中で、９００℃で２時間、成形前熱処理を行った。この時の表面平坦化は、高速気流中衝撃法にて行い、高速気流中衝撃法のローターは、回転数６４００回／分で時間は３分間とした。それにより、実施例１３のアスペクト比が１．３となり、７００℃で焼純しても渦電流損失の増加しないので、全損失の増加もおこらず、ヒステリシス損失の低減と透磁率が向上する。これは、表面平坦化時に発生する応力が除去されたと考えられる。
【００６９】
［他の実施例］
本実施形態の他の実施例として、第１熱処理温度が９００℃以外の温度にしてもよい。具体的には、７００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下であれば、水アトマイズ法時の加工歪みと平坦化処理時の加工歪みを除去することができる。
【図面の簡単な説明】
【００７０】
【図１】本発明の実施形態において、高速気流中衝撃法による表面平坦化処理を行った軟磁性粉末の表面を示した図面代用写真。
【図２】第２実施形例における熱処理温度と全損失の関係を示したグラフ。
【図３】第２実施形例における熱処理温度と渦電流損失の関係を示したグラフ。
【図４】第２実施形例における熱処理温度とヒステリシス損失の関係を示したグラフ。
【図５】第３実施形例におけるＳｉＯ２粉末の添加量と渦電流損失と全損失の関係を示したグラフ。