(57)【要約】      （修正有）【課題】アンモニアガスが供給される熱処理炉内での熱処理において、煩雑な準備作業を行うことなくワークの初回の熱処理時から安定した窒化ポテンシャルや窒化品質を得ることができる治具の空焼き方法および空焼き完了判定装置を提供する。【解決手段】アンモニアガスが供給される熱処理炉２内で熱処理がなされるワーク２１を熱処理炉２内に設置する際に用いられる治具２２の空焼き方法であって、ワーク２１に対する熱処理を行う前に熱処理炉２内に載置された治具２２の空焼きを行い、空焼き中の熱処理炉２内の雰囲気の残留アンモニア濃度を計測し、計測した残留アンモニア濃度の値に基づいて治具２２の空焼きの完了を判定する。【選択図】図１
2009287070.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アンモニアガスが供給される熱処理炉内で熱処理がなされるワークを熱処理炉内に設置する際に用いられる治具の空焼き方法であって、
ワークに対する熱処理を行う前に、前記熱処理炉内に載置された治具の空焼きを行い、
空焼き中の熱処理炉内の雰囲気における残留アンモニア濃度を計測し、
計測した残留アンモニア濃度の値に基づいて、前記治具の空焼きの完了を判定する、
ことを特徴とする治具の空焼き方法。
【請求項２】
前記治具の空焼きの完了の判定は、
空焼き中に計測した残留アンモニア濃度の経時的変化量が、予め設定された所定の範囲内に収まったときに行う、
ことを特徴とする請求項１に記載の治具の空焼き方法。
【請求項３】
アンモニアガスが供給される熱処理炉内で熱処理がなされるワークを熱処理炉内に設置する際に用いられる治具の空焼き完了を判定する装置であって、
熱処理炉内の残留アンモニア濃度を計測する計測手段と、
前記計測器により計測された残留アンモニア濃度の値に基づいて、前記治具の空焼きの完了を判定する判定手段とを備える、
ことを特徴とする治具の空焼き完了判定装置。
【請求項４】
前記判定手段は、
前記計測器により計測された残留アンモニア濃度の経時的変化量を算出する演算部と、
前記演算部により算出された残留アンモニア濃度の経時的変化量が、予め設定された所定の範囲内に収まったときに前記治具の空焼きの完了の判定を行う判定部とを備える、
ことを特徴とする請求項３に記載の治具の空焼き完了判定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アンモニアガスが供給される熱処理炉内で熱処理がなされるワークを熱処理炉内に設置する際に用いられる治具の空焼き方法および空焼き完了判定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、窒化焼入れや浸炭浸窒焼入れなどといったように、鋼材表面に窒素を侵入させる処理が行われている。
例えば、特許文献１に記載されるように、オーステナイト系ステンレス鋼を高温で窒化処理することにより、オーステナイト系ステンレス鋼の表面に窒素を浸透させて表面を硬化させることが行われている。
【０００３】
このような鋼材表面に窒素を侵入させる処理を、熱処理炉を用いた雰囲気熱処理により行う場合、処理対象となるワークは治具を介して熱処理炉内に設置される。
また、鋼材表面に窒素を侵入させる処理を行うときには、熱処理炉内に所定流量のアンモニアを供給しながら熱処理を施すが、実際にワークに対して熱処理を行う前に、アンモニアを供給した雰囲気の熱処理炉内で前記治具のみを空焼きして、治具に吸着されているガスを除去したり、治具表面に熱処理炉内の雰囲気を予め吸着させたりすることが行われている。
【０００４】
これは、ワークを熱処理する際の熱処理炉内の雰囲気における窒化ポテンシャルなどを安定化させるために行われるものであるが、時間や回数などの空焼きを行う条件は明確に規定されておらず、現場の勘やコツにより適宜処理時間にて１〜２回の空焼きが行われている。
なお、前記窒化ポテンシャルは、一般的にアンモニアガスの濃度Ｐ（ＮＨ３）および水素ガスの濃度Ｐ（Ｈ２）を用いて以下の式により表わされるものであり、アンモニアガスの濃度Ｐ（ＮＨ３）によりその高低が左右される。
（窒化ポテンシャル）＝Ｋ・Ｐ（ＮＨ３）／｛Ｐ（Ｈ２）３／２｝
上記式中のＫは定数である。
【０００５】
しかし、例えば窒化焼入れなどの高温で窒化処理を行う場合、治具の空焼きを１〜２回程度行ったとしても、実際にワークの熱処理を行った際には最初の数バッチの間の処理では狙いの窒化ポテンシャルや窒化品質を得ることができず、処理回数に伴って狙いの窒化ポテンシャルや窒化品質に近づいていくこととなる。
【０００６】
例えば、第一の形状を備えた治具Ａおよび第二の形状を備えた治具Ｂ（治具Ｂは治具Ａよりも小さい）について、空焼きを所定の時間で１回行った後にワークに対する窒化焼入れ処理を行った場合、図７に示すように熱処理炉内の窒化ポテンシャルは、前記治具Ａおよび治具Ｂの両方で、初回の処理では狙い値から外れた値となっており、処理回数を重ねるに従って狙い値に近づくこととなっている。
また、図８に示すように、窒化焼入れ処理されたワークの硬化層深さも、前記治具Ａおよび治具Ｂの両方で、初回の処理では狙い値から外れた値となっており、処理回数を重ねるに従って狙い値に近づくこととなっている。
【０００７】
従って、処理を開始してから処理毎にワークの窒化品質を確認し、窒化ポテンシャルや硬化層深さなどの窒化品質が狙い値に収束して安定していることを見極めなければ、製品の生産としてのワークの処理を開始することができず、ワークの熱処理開始前の準備作業が非常に煩雑であった。
【特許文献１】特開平５−２２２５１２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
そこで、本発明では、治具の空焼き実施後に行われるワークに対する熱処理について、煩雑な準備作業を行うことなく、ワークの初回の熱処理時から安定した窒化ポテンシャルや窒化品質を得ることができる治具の空焼き方法および空焼き完了判定装置を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決する治具の空焼き方法および空焼き完了判定装置は、以下の特徴を有する。
即ち、請求項１記載の如く、アンモニアガスが供給される熱処理炉内で熱処理がなされるワークを熱処理炉内に設置する際に用いられる治具の空焼き方法であって、ワークに対する熱処理を行う前に、前記熱処理炉内に載置された治具の空焼きを行い、空焼き中の熱処理炉内の雰囲気における残留アンモニア濃度を計測し、計測した残留アンモニア濃度の値に基づいて、前記治具の空焼きの完了を判定する。
【００１０】
また、請求項２記載の如く、前記治具の空焼きの完了の判定は、空焼き中に計測した残留アンモニア濃度の経時的変化量が、予め設定された所定の範囲内に収まったときに行う。
【００１１】
また、請求項３記載の如く、アンモニアガスが供給される熱処理炉内で熱処理がなされるワークを熱処理炉内に設置する際に用いられる治具の空焼き完了を判定する装置であって、熱処理炉内の残留アンモニア濃度を計測する計測手段と、前記計測器により計測された残留アンモニア濃度の値に基づいて、前記治具の空焼きの完了を判定する判定手段とを備える。
【００１２】
また、請求項４記載の如く、前記判定手段は、前記計測器により計測された残留アンモニア濃度の経時的変化量を算出する演算部と、前記演算部により算出された残留アンモニア濃度の経時的変化量が、予め設定された所定の範囲内に収まったときに前記治具の空焼きの完了の判定を行う判定部とを備える。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、種々の大きさや形状などの治具に対して、同様の処理で空焼きを行うことで（残留アンモニア濃度が一定になるまで治具の空焼きを行うことで）、ワークに対する初回の熱処理時から一定の窒化ポテンシャルや硬化層深さを得ることが可能となるため、広範なワークに対して熱処理の準備作業を簡便にしつつ、熱処理されたワークの品質向上を図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
次に、本発明を実施するための形態を、添付の図面を用いて説明する。
【００１５】
図１には、窒化焼入れや浸炭浸窒焼入れなど鋼材表面に窒素を侵入させる処理を行うための熱処理炉２、および前記熱処理炉２内にワーク２１を設置するために用いられる治具２２の空焼き完了判定装置１を示している。
【００１６】
鋼材表面に窒素を侵入させる処理は、熱処理炉２を用いた雰囲気熱処理により行われ、処理対象となるワーク２１は治具２２を介して熱処理炉２内に設置される。
また、前記熱処理炉２には、該熱処理炉２内にアンモニアガスを供給するためのアンモニアガス供給管２５が接続されており、ワーク２１の熱処理および治具２２の空焼きを行うときには、前記アンモニアガス供給管２５を通じて熱処理炉２内に所定の流量のアンモニアガスが供給されるように構成されている。
【００１７】
つまり、ワーク２１に窒素を侵入させる処理は、熱処理炉２内に治具２２を介してワーク２１を設置し、ワーク２１を設置した熱処理炉２内に所定の流量のアンモニアガスを供給しながら、前記熱処理炉２内の雰囲気を所定の温度に加熱することで行われている。
【００１８】
ワーク２１の表面に窒素を侵入させる処理を行うときには、実際にワーク２１に対して熱処理を行う前に、アンモニアガスが供給された雰囲気の熱処理炉２内で前記治具２２のみを空焼きして、治具２２に吸着されているガスや治具２２表面に形成されている酸化膜を除去したり、治具２２表面に熱処理炉２内の雰囲気を吸着させたりすることなどが行われる。
【００１９】
前記治具２２の空焼きは、ワーク２１を熱処理する際の熱処理炉２内の雰囲気における窒化ポテンシャルなどを安定化させるために行われるものであるが、従来のように予め設定された所定の処理時間にて１〜２回の空焼きを行っただけでは、ワーク２１に対する熱処理を開始するときに熱処理炉２内の雰囲気が安定しない場合がある。
【００２０】
これは、以下の理由による。
つまり、アンモニアガス（ＮＨ３）は、高温の部材に接触したときに、その部材が有する触媒作用によって分解されるが、治具２２の空焼きを行う際に熱処理炉２内に供給されるアンモニアガスは、高温になった治具２２表面の触媒作用により分解されることとなる。
従って、触媒作用を奏する治具２２表面の組成（酸化膜により覆われている面積）が変化すれば、アンモニアガスの分解率が変化し、熱処理炉２内の窒化ポテンシャルやワーク２１の窒化品質が変動することとなる。
【００２１】
また、治具２２においては、その製造過程で表面に酸化膜が形成されるが、形成された酸化膜は、治具２２の空焼きの処理時間などに応じ、図２に示す式に従って還元され減少していく。
つまり、熱処理炉２内に供給されたアンモニアガスは高温により分解が進行して窒素ガス（Ｎ２）と水素ガス（Ｈ２）とが生成され、生成した水素ガスにより治具２２の構成部材の成分である鉄（Ｆｅ）やクロム（Ｃｒ）やモリブデン（Ｍｏ）などの酸化膜が還元され、治具２２の表面に形成される酸化膜が減少することとなる。
【００２２】
また、熱処理炉２内のアンモニアガスは治具２２の表面に接触すると、治具２２を構成する金属部材の触媒作用により分解が進行するが、治具２２の表面が前記酸化膜により覆われていると触媒作用を有する前記金属部材との接触が阻害されて分解が抑制されることとなる。
従って、治具２２の表面に形成される酸化膜の多少により熱処理炉２内の残留アンモニア濃度が変化し、熱処理炉２内の窒化ポテンシャルやワーク２１の窒化品質が変動することとなる。
【００２３】
このように、治具２２を高温に加熱することにより治具２２表面の酸化膜量が減少し、治具２２表面の酸化膜の多少により熱処理炉２内の残留アンモニア濃度が変化するため、空焼き後も治具２２に酸化膜が残存している状態でワーク２１の熱処理を開始すると、ワーク２１の熱処理中に治具２２の酸化膜が還元されて徐々に減少していくこととなって、熱処理炉２内の残留アンモニア濃度が変化するため、狙い値どおりの熱処理炉２内の窒化ポテンシャルやワーク２１の窒化品質を得ることが困難となる。
従って、治具２２の空焼きを行う際には、治具２２表面の酸化膜が全て除去され、熱処理炉２内におけるアンモニアガスの分解挙動が安定して残留アンモニア濃度が一定となるまで行うことが重要である。
【００２４】
但し、ワーク２１の熱処理時に用いられる治具２２の形状（大きさ含む）や、治具２２の製造時に形成される酸化膜の量は、ワーク２１や治具２２によって異なるため、酸化膜を完全に除去するために必要な空焼き時間などといった空焼きの条件は、一概に決定することはできない。
【００２５】
そこで、本例においては、治具２２の空焼きを行う際に、前記空焼き完了判定装置１により治具２２の空焼きが完了したことを判定して、ワーク２１の一回目の処理時から熱処理炉２内の窒化ポテンシャルやワーク２１の窒化品質を得ることができるようにしている。
【００２６】
前記空焼き完了判定装置１は、熱処理炉２内の雰囲気が供給され、供給された熱処理炉２内の雰囲気における残留アンモニア濃度の計測を行う残留アンモニア濃度計測器１１と、前記残留アンモニア濃度計測器１１により計測された残留アンモニア濃度の値に基づいて前記治具２２の空焼きの完了を判定する判定装置１２とを備えている。
【００２７】
前記判定装置１２は、前記残留アンモニア濃度計測器１１にて計測された残留アンモニア濃度の経時的変化量を算出する演算部１２ａと、前記演算部１２ａにて算出された残留アンモニア濃度の経時的変化量に基づいて前記治具２２の空焼きの完了の判定を行う判定部１２ｂと、前記判定部１２ｂによる判定の判定基準などが記憶された記憶部１２ｃとを備えている。
【００２８】
このように構成される空焼き完了判定装置１を用いて治具２２の空焼きの完了を判定する場合は、まず治具２２の空焼きを行う熱処理炉２内の雰囲気を導出ガスとして取り出し、取り出した導出ガスの残留アンモニア濃度を残留アンモニア濃度計測器１１により計測する。
【００２９】
残留アンモニア濃度計測器１１による残留アンモニア濃度の計測は、治具２２の空焼きを行っている最中において連続的または断続的に繰り返し行われ、残留アンモニア濃度計測器１１による計測値は前記判定装置１２に入力される。
判定装置１２においては、入力された計測値を用いて、前記演算部１２ａにより残留アンモニア濃度の経時的変化量が算出される。
【００３０】
ここで、熱処理炉２にて治具２２の空焼きを行った場合、前述のように、熱処理炉２内では治具２２の酸化膜が還元されて徐々に減少していき、熱処理炉２内の残留アンモニア濃度が変化する。
具体的には、図３に示すように、残留アンモニア濃度は時間の経過とともに減少していき、所定の時間Ｔが経過した時点で一定の残留アンモニア濃度Ｃとなる。
また、図４に示すように、残留アンモニア濃度の経時的変化量は、時間の経過とともに減少していき、残留アンモニア濃度が一定の値Ｃとなったときに０となる。
【００３１】
熱処理炉２内においては、空焼きの初期のように治具２２表面に、アンモニアガスの分解作用が低い酸化膜が多く存在している間は、前述のようにアンモニアガスの分解が抑制されて残留アンモニア濃度が高くなり、窒化ポテンシャルも高くなる。
その後、時間が経つにつれて治具２２表面の酸化膜が減少していき、アンモニアガスが接触する治具２２表面の面積が大きくなってアンモニアガスの分解が進行するようになり、残留アンモニア濃度が徐々に減少していき、窒化ポテンシャルも低下していく。
そして、治具２２表面の酸化膜が還元反応により完全に除去されてしまうと、アンモニアガスが接触する治具２２表面の面積が一定になるため、アンモニアガスの分解度合いが安定し、酸化膜の減少につれて低下していた残留アンモニア濃度が一定となる。また、このとき残留アンモニア濃度の経時的変化量が０となる。
【００３２】
すなわち、治具２２表面の酸化膜が還元反応により完全に除去された状態になると、熱処理炉２内の雰囲気における残留アンモニア濃度が一定となり安定した状態になるため、熱処理炉２内の残留アンモニア濃度が一定となった時点で治具２２の空焼きが完了したとして、判定装置１２により治具２２の空焼きの完了を判定するように構成している。
【００３３】
具体的には、前記演算部１２ａにより算出された残留アンモニア濃度の経時的変化量が時間とともに減少してきて０になると、判定部１２ｂにより治具２２の空焼きが完了したと判定するように構成することができる。
【００３４】
但し、残留アンモニア濃度計測器１１による残留アンモニア濃度の計測値にノイズが乗ったり、計測値が外乱により若干揺らいだりすることを考慮して、残留アンモニア濃度の経時的変化量が０を挟んだ所定の範囲ｒ〜−ｒの間の値になったときに治具２２の空焼きが完了したと判定するように構成することもできる。
治具２２の空焼きの完了を判定するための判定基準となる前記値ｒの大きさは、ノイズの大きさや計測値の揺らぎ量などに応じた大きさに設定されており、予め判定装置１２の記憶部１２ｃに記憶されている。
【００３５】
このように、治具２２の空焼きを行っている最中に、残留アンモニア濃度計測器１１により熱処理炉２内の残留アンモニア濃度を逐次監視し、残留アンモニア濃度が一定になり安定した時点で、判定装置１２により治具２２の空焼きが完了したとの判定を行うようにしている。
【００３６】
これにより、残留アンモニア濃度が一定になっている状態の熱処理炉２によりワーク２１に対する熱処理を開始することが可能となり、ワーク２１の初回の熱処理時から安定した窒化ポテンシャルや窒化品質を得ることができ、熱処理がなされたワーク２１の品質を向上することができる。
【００３７】
例えば、第一の形状を備えた治具Ａおよび第二の形状を備えた治具Ｂ（治具Ｂは治具Ａよりも小さい）について、前記空焼き完了判定装置１により空焼きが完了したと判定されるまで治具２２の空焼きを行った後に、ワーク２１に対する窒化焼入れ処理を行った場合、図５に示すように、熱処理炉２内の窒化ポテンシャルは、前記治具Ａおよび治具Ｂの両方で、初回の処理から略狙い値を示しており、その後処理を繰り返し行っても安定して略狙い値を示している。
【００３８】
また、図６に示すように、窒化焼入れ処理されたワーク２１の硬化層深さも、前記治具Ａおよび治具Ｂの両方で、初回の処理から略狙い値を示しており、その後処理を繰り返し行っても安定して略狙い値を示すこととなっている。
【００３９】
つまり、本例においては、治具２２の空焼きを行っている最中の熱処理炉２内の残留アンモニア濃度を残留アンモニア濃度計測器１１により継続的に計測して監視し、残留アンモニア濃度が一定になり安定するまで治具２２の空焼きを行うようにしているので、治具２２の表面に形成されている酸化膜量の多少にかかわらず、ワーク２１に対する初回の熱処理時から狙い通りの窒化ポテンシャルや硬化層深さを得ることが可能となっている（残留アンモニア濃度が一定になるまで治具２２の空焼きが行われるので、酸化膜量が多い治具２２では空焼き時間が長くなり、酸化膜量が少ない治具２２では空焼き時間は短くなる）。
【００４０】
これにより、種々の大きさや形状などの治具２２に対しても、同様の処理で空焼きを行うことで（残留アンモニア濃度が一定になるまで治具２２の空焼きを行うことで）、ワーク２１に対する初回の熱処理時から一定の窒化ポテンシャルや硬化層深さを得ることが可能となるため、広範なワーク２１に対して熱処理の準備作業を簡便にしつつ、熱処理されたワーク２１の品質向上を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】熱処理炉および空焼き完了判定装置を示す概略図である。
【図２】空焼き時の熱処理炉内におけるアンモニアガスの分解反応を示す図である。
【図３】空焼き時の熱処理炉内における残留アンモニア濃度と時間との関係を示す図である。
【図４】空焼き時の熱処理炉内における残留アンモニア濃度の変化量と時間との関係を示す図である。
【図５】空焼き完了判定装置により治具の空焼きが完了したとの判定が行われた後にワークの熱処理を行った際の窒化ポテンシャルを示す図である。
【図６】空焼き完了判定装置により治具の空焼きが完了したとの判定が行われた後にワークの熱処理を行った際のワークの硬化層深さを示す図である。
【図７】従来の方法により治具の空焼きを行った後にワークの熱処理を行った際の窒化ポテンシャルを示す図である。
【図８】従来の方法により治具の空焼きを行った後にワークの熱処理を行った際のワークの硬化層深さを示す図である。
【符号の説明】
【００４２】
１    空焼き完了判定装置
２    熱処理炉
１１    残留アンモニア濃度計測器
１２    判定装置
１２ａ  演算部
１２ｂ  判定部
１２ｃ  記憶部
２１    ワーク
２２    治具
２５    アンモニアガス供給管
【図１】
2009287070.tif 000003
【図２】
2009287070.tif 000004
【図３】
2009287070.tif 000005
【図４】
2009287070.tif 000006
【図５】
2009287070.tif 000007
【図６】
2009287070.tif 000008
【図７】
2009287070.tif 000009
【図８】
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