(57)【要約】      （修正有）【課題】単結晶とルツボを手作業で取り出すことが不要で、単結晶の大型化が可能なチョクラルスキー法による単結晶製造装置を提供する。【解決手段】原料が融解した融液１−１２に種結晶の下端を接触させ、この種結晶を引上げながら単結晶を成長させる単結晶の製造装置１−１であって、炉体内に設けられ上部に開口部を有した耐火物１−３と、前記耐火物１−３内に設けられ内部に前記原料が入るルツボ１−９、前記耐火物１−３の外側に設けられ前記原料を加熱して融解し融液とせしめる加熱手段１−１０及び前記種結晶引上げ手段１−１６を備え、さらに成長した単結晶又はルツボ引上げ手段として移動テーブル１−１８が設けられ、移動テーブル１−１８上に引上げ軸１−１６とアーム１−１７が備えられている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料が融解した融液に種結晶の下端を接触させ、この種結晶を引上げながら単結晶を成長させる単結晶の製造装置であって、炉体内に設けられ上部に開口部を有した耐火物と、前記耐火物内に設けられ内部に前記原料が入るルツボ、前記耐火物の外側に設けられ前記原料を加熱して融解し融液とせしめる加熱手段及び前記種結晶引上げ手段を備え、さらに成長した単結晶又はルツボ引上げ手段を備えた単結晶製造装置。
【請求項２】
前記単結晶又はルツボ引上げ手段が、先端に単結晶保持手段又はルツボ保持手段を備えたものである請求項１記載の単結晶製造装置。
【請求項３】
前記単結晶保持手段が、エアグリップ式又は真空吸着式の保持部を備えたものである請求項２記載の単結晶製造装置。
【請求項４】
前記ルツボ保持手段が、ルツボの内壁を保持固定する機構を備えたものである請求項２記載の単結晶製造装置。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の単結晶製造装置に、前記単結晶又はルツボ引上げ手段の移動手段をさらに備えてなる単結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は単結晶製造装置、特に酸化物単結晶製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から良く知られている単結晶製造装置としては、図５に示さるように、炉体５−２を備えており、この炉体５−２内にはジルコニアなどの耐火物５−３と石英管５−４が設けられている。この耐火物５−３は台座耐火物５−５と、この台座耐火物５−５上に立設された例えば中空円筒形状の固定耐火物５−６とで構成されている。
【０００３】
この固定耐火物５−６の上部は開口部を有した蓋状の耐火物５−７が設けられている。しかも、ジルコニアなどの耐火物５−８と石英管５−４の間に粒状の耐火物５−８などを設けている。
【０００４】
前記耐火物５−３内の台座耐火物５−５上には上部を開口した例えば、中空円筒形状の導電性のルツボ５−９が設けられていると共に前記石英管５−４の外側には加熱手段としての高周波コイル５−１０が巻かれている。そして、この高周波コイル５−１０には高周波電源５−１１が接続されている。
【０００５】
前記ルツボ５−９内には原料５−１２が収納されている。この原料５−１２の表面に上下方向に延伸された回転可能でかつ引き上げ可能なホルダ５−１３の下端に取り付けられた種結晶５−１４が接触するように設けられている。
【０００６】
上記構成により、高周波電源５−１１をオンにすると高周波コイル５−１０を介してルツボ５−９が例えば、２０００℃程度の高温に加熱されて前記原料５−１２を融解させて融液とし、この融液に前記種結晶５−１４の下端を接触させ、前記ホルダ５−１３を矢印で示すように、一方向に回転させると共に上方へ引き上げることで種結晶５−１４に単結晶５−１５を育成し、成長された単結晶５−１５を融液から切り離した後、高周波電源５−１１をオフにし、例えば室温まで冷却することで単結晶５−１５が製造される。いわゆるチョクラルスキー法で単結晶５−１５が製造される。
【０００７】
上記の単結晶製造装置５−１においては、前記単結晶５−１５と前記ルツボ５−９を前記炉体５−２の外に出す際は、前記台座耐火物５−５上に立設された例えば、中空円筒形状の固定耐火物５−６の上部は開口部を有した蓋状の耐火物５−７を外して、手作業で取り出す必要がある。このような単結晶製造装置、例えば、特許文献１、２等に示されている。なお、図５中の５−１７はロードセルを表す。
【０００８】
【特許文献１】特開２００６−０９６６１９号公報
【特許文献２】特開２００４−１８２５８７号公報
【０００９】
しかしながら、従来の単結晶の製造装置では、上記のとおり、成長した単結晶とルツボを手作業で取り出すことが必要で、手が届く範囲内、手で持上げることが可能な重量という制限があって、小型の単結晶しか製造することができなかった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、単結晶とルツボを手作業で取り出すことが不要で、単結晶の大型化が可能な単結晶製造装置を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者は、上記課題を達成するために、結晶保持手段、ルツボ保持手段及び単結晶とルツボを引上げる手段と移動する手段を構築し、本発明を完成するに至った。
本発明は、次の事項に関する。
【００１２】
（１）原料が融解した融液に種結晶の下端を接触させ、この種結晶を引上げながら単結晶を成長させる単結晶の製造装置であって、炉体内に設けられ上部に開口部を有した耐火物と、前記耐火物内に設けられ内部に前記原料が入るルツボ、前記耐火物の外側に設けられ前記原料を加熱して融解し融液とせしめる加熱手段及び前記種結晶引上げ手段を備え、さらに成長した単結晶又はルツボ引上げ手段を備えた単結晶製造装置。
【００１３】
（２）前記単結晶又はルツボ引上げ手段が、先端に単結晶保持手段又はルツボ保持手段を備えたものである上記（１）記載の単結晶製造装置。
（３）前記単結晶保持手段が、エアグリップ式又は真空吸着式の保持部を備えたものである上記（２）記載の単結晶製造装置。
【００１４】
（４）前記ルツボ保持手段が、ルツボの内壁を保持固定する機構を備えたものである上記（２）記載の単結晶製造装置。
（５）上記（１）〜（４）のいずれかに記載の単結晶製造装置に、前記単結晶又はルツボ引上げ手段の移動手段をさらに備えてなる単結晶製造装置。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、成長した単結晶とルツボを機械的に取り出すことが可能であるので、成長した単結晶とルツボを手作業で取り出す従来の単結晶製造装置では、不可能であった、手が届く範囲内、手で持上げることが可能な重量という制限外の大型結晶を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、発明を実施するための最良の形態を図面に基づいて詳細に説明する。
図１は、本発明の実施例になる単結晶製造装置の正面断面図であり、本発明の単結晶製造装置１−１としては、例えば、中空円筒形状のステンレス鋼ＳＵＳ３０４（Ｃｒ（１８）／Ｎｉ（９）／Ｆｅ（７３））からなる炉体１−２を備えており、炉体１−２は外壁の少なくとも一部が二重構造（ジャケット構造）となっており、壁面のジャケット部に冷却水等の溶媒を流すことができる。
【００１７】
この炉体１−２内には例えば、ジルコニアなどの耐火物１−３と石英管１−４が設けられている。この耐火物１−３は台座耐火物１−５と、この台座耐火物１−５上に立設された例えば、中空円筒形状の固定耐火物１−６と石英管１−４の間に粒状の耐火物１−８などで構成されている。この固定耐火物１−６の上部は開口部を有した蓋状の耐火物１−７が設けられている。
【００１８】
しかも、前記耐火物１−３は結晶の温度勾配が小さくなるよう放熱を小さくするような耐火物構造になっている。
前記耐火物１−３には、上部に開口部を有するために、外側から内側に例えば窒素ガスなどからなるガスを流入させることが可能な構造となっている。
【００１９】
前記固定耐火物１−６内の台座耐火物１−５上には上部を開口した例えば中空円筒形状の導電性のルツボ１−９が設けられていると共に前記炉体１−２内における前記耐火物１−３の外側には加熱手段としての例えば高周波コイル１−１０が巻かれている。そして、この高周波コイル１−１０には高周波電源１−１１が接続されている。
【００２０】
前記ルツボ１−９内には例えば、セリウム賦活珪酸ガドリニウムなどの原料１−１２が収納されている。この原料１−１２の表面には上下方向に延伸され、矢印で示すように一方向へ例えば、回転速度０．１〜５０ｍｉｎ−１、好ましくは０．１〜２５ｍｉｎ−１により回転可能でかつ例えば下方から上方へ上昇速度０．１〜５ｍｍ／ｈ、好ましくは０．１〜２ｍｍ／ｈにより引き上げ可能なホルダ１−１３の下端に取り付けられた種結晶１−１４が接触するように設けられている。
【００２１】
上記構成により、前記高周波電源１−１１をオンにすると前記高周波コイル１−１０を介して前記ルツボ１−９が例えば、１９５０〜２３００℃、好ましくは１９５０〜２２００℃、より好ましくは１９５０〜２１００℃の高温に加熱されてルツボ１−９の発熱によりルツボ１−９内の前記原料１−１２を融解して融液にする。
【００２２】
この融液に前記種結晶１−１４の下端を接触させ、種結晶引き上げ手段としての引上げ軸１−１６を用いて、前記を矢印で示したごとく一方向に回転させると共に上方へ引き上げることで、上記加熱された安定ガスが自然対流により上方へガスの流れを生成させて種結晶１−１４に単結晶１−１５を育成し、成長された単結晶１−１５を融液から切り離した後、高周波電源１−１１をオフにして例えば室温まで冷却することにより単結晶１−１５が製造される。いわゆるチョクラルスキー法で単結晶１−１５が製造される。なお、図１中の１−２４はロードセルを表す。
【００２３】
前記単結晶製造装置１−１には、成長した単結晶又はルツボ引き上げ手段として、前記単結晶１−１５及び前記ルツボ１−９を前記炉体１−２の外に引き上げるアーム１−１７が備えられている。
【００２４】
また、成長した単結晶又はルツボ引き上げ手段の移動手段として移動テーブル１−１８が設けられ、移動テーブル１−１８上に引上げ軸１−１６とアーム１−１７が備えられている。
【００２５】
前記アーム１−１７は、前記単結晶１−１５及び前記ルツボ１−９を前記炉体１−２の外に引き上げる際、アーム１−１７と引上げ軸１−１６が平行移動して炉体中心に移動する。
【００２６】
前記移動テーブル１−１８は、アーム１−１７と引上げ軸１−１６が炉体１−２の中心である基準位置に移動した際に、定位置であることを知らせる例えばランプ１−１９があることが好ましい。
【００２７】
前記の移動テーブル１−１８の操作は、炉体脇の手が届く高さに、例えばハンドル１−２０などを設けることが好ましい。
前記アーム１−１７の移動後の位置は、引き上げる際の横揺れを無くすために、炉体１−２の中心である基準位置にあることが好ましい。
【００２８】
前記アーム１−１７の先端には単結晶保持手段又はルツボ保持手段４−１が備えられている。例えば、アーム１−１７の先端にリモートコントロール付きのチェーンブロックなどの昇降機１−２１を備え、ここで、チェーンブロックなどの昇降機１−２１は上下動の速度を自在にコントロールできるものが好ましい。
【００２９】
前記昇降機１−２１の吊上げ部１−２２には、単結晶保持手段として、図２に示すようなエアグリップ式保持部２−１又は図３に示すような真空吸着式保持部３−１を有する単結晶保持手段及び図４に示すルツボ保持手段４−１を接続し、上下の移動を行う機能を設けていることが好ましい。
なお、図２のエアグリップ式保持部２−１は、吊下げリング２−８を備えている。
また、図３の真空吸着式保持部３−１は、吊下げリング３−７を備えている。
【００３０】
前記エアグリップ式保持部２−１は、例えば、弾性体のリング型チューブ２−２の内側に前記単結晶１−１５を挿入し、エアー圧力をかけ例えば弾性体のリング型チューブ２−２を膨張させることでリング型チューブ２−２内側と単結晶１−１５側面の間に摩擦力を発生させることで保持する方式である。
なお、図２中の２−９はエアグリップ式保持部２−１に保持された状態の単結晶及び２−１０は圧力計を表す。
【００３１】
エアグリップ式保持部２−１の長さとしては、前記単結晶１−１５は前記炉体１−２の中の前記ルツボ１−９の中にあることを想定し、単結晶１−１５に届く十分な長さを設けていることが好ましい。
【００３２】
エアグリップ式保持部２−１は、前記単結晶１−１５を挿入した際に、前記炉体１−２の外で操作ができるように操作部２−３とハンドル２−４を上部に設けていることが好ましい。
【００３３】
エアグリップ式保持部２−１は、前記単結晶１−１５が傾いている状態を想定して、例えば単結晶１−１５を傷つけずに動かすことができる樹脂製のガイドリング２−７を設けていることが好ましい。
【００３４】
エアグリップ式保持部２−１は、前記単結晶１−１５を放す際、誤った操作で単結晶１−１５を落下させないため、単結晶１−１５が着地した状態でなければ放す操作ができない安全スイッチ２−５を設けていることが好ましい。この安全スイッチ２−５は単結晶１−１５が着地することで、エアグリップ式保持部２−１の下部が上方に押されることで、安全スイッチ２−５が押されなければ操作部２−３の解放操作が機能しないものである。
【００３５】
エアグリップ式保持部２−１を用いて保持するのに好適な前記単結晶１−１５の大きさとしては、例えば、φ５０〜１５０ｍｍが好ましく、φ５０〜１３０ｍｍがより好ましく、φ５０〜１２０ｍｍがさらに好ましい。
【００３６】
また、単結晶１−１５の重量は、例えば、１〜３０ｋｇが好ましく、１〜２５ｋｇがより好ましい。
また、保持後の落下防止として、落下防止ネット２−６を備えることが好ましい。
【００３７】
真空吸着式保持部３−１としては、例えば、先端に弾性体スポンジ３−２を設け、これを前記単結晶１−１５の肩部１−２３に押し当て密着させ、弾性体スポンジ３−２内から真空吸着することで単結晶１−１５を保持する方式の保持部が挙げられる。
なお、図３中の３−８は真空吸着式保持部３−１に保持された状態の単結晶を表す。
また、３−９は圧力計を表す。
【００３８】
真空吸着式保持部３−１の長さとしては、前記単結晶１−１５は炉体１−２の中のルツボ１−９の中にあることを想定し、単結晶１−１５に届く十分な長さであることが好ましい。
【００３９】
真空吸着式保持部３−１としては、前記単結晶１−１５を挿入した際に、前記炉体１−２の外で操作ができるように操作部３−３を上部に設けていることが好ましい。
【００４０】
真空吸着式保持部３−１としては、前記単結晶１−１５を放す際、誤った操作で単結晶１−１５を落下させないため、単結晶１−１５が着地した状態でなければ放す操作ができない安全スイッチ３−５を設けていることが好ましい。
【００４１】
この安全スイッチ３−５は単結晶１−１５が着地することで、真空吸着式保持部３−１の下部が上方に押されることで、安全スイッチ３−５が押されなければ操作部３−３の解放が機能しないので好ましい。
【００４２】
真空吸着式保持部３−１を用いて保持するのに好適な単結晶１−１５としては、単結晶１−１５の大きさは、例えば、φ７０〜１３０ｍｍが好ましく、φ７５〜１３０ｍｍがより好ましく、φ７５〜１２０ｍｍがさらに好ましい。
【００４３】
また、単結晶１−１５の重量は、例えば、１〜３０ｋｇが好ましく、１〜２５ｋｇがより好ましく、１〜２０ｋｇがさらに好ましい。
また、保持後の落下防止として、落下防止ネット３−６を備えることが好ましい。
【００４４】
前記ルツボ保持手段４−１は、ルツボの内壁を保持する機構を備えていることが好ましい。ルツボの内壁を保持する機構としては、例えば、ルツボ保持扇開閉操作部４−２を引き、単独に作用する４枚のルツボ保持扇４−３を同時に持ち上げ、両端の幅を狭めることで、前記ルツボ１−９の中に挿入し、その後、ルツボ保持扇開閉操作部４−２を放すことで、４枚のルツボ保持扇４−３が、ルツボ１−９の形状に合わせて広がり、ルツボ１−９の内壁とかみ合うことで保持するものが挙げられる。
なお、図４中の４−４はルツボ保持手段４−１の吊下げリングを表す。
また、４−５は支柱、４−６はルツボ保持扇４−３を引っ張るワイヤを表す。
【００４５】
前記ルツボ保持手段４−１用いて好適に保持できるルツボ１−９としては、前記ルツボ１−９の大きさは例えば直径：高さは１：１が好ましく、直径はφ８０〜φ２５０ｍｍが好ましく、φ１００〜φ２２０ｍｍがより好ましく、φ１００〜２００ｍｍがさらに好ましい。
【００４６】
また、ルツボ１−９の中には、結晶化されない原料の残メルトが存在しているため、残メルトを含んだルツボ１−９の重量は、例えば、１〜３０ｋｇが好ましく、１〜２０ｋｇが１〜１０ｋｇより好ましい。
【００４７】
上記構成により、結晶の大型化によって手では持ち上げることができない重量の保持、またそれに伴う炉体の大型化によって、炉体上部から手の届かない範囲の単結晶とルツボの上下移動が可能となり、さらなる結晶大型化に対応できることとなった。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】本発明の実施例になる単結晶の製造装置の正面断面図である。
【図２】本発明の実施例になるエアグリップ式保持部の正面断面図である。
【図３】本発明の実施例になる真空吸着式保持部の正面断面図である。
【図４】本発明の実施例になるルツボ保持部の正面断面図である。
【図５】従来の単結晶の製造装置の正面断面図である。
【符号の説明】
【００４９】
１−１  単結晶の製造装置
１−２  炉体
１−３  耐火物
１−４  石英管
１−５  台座耐火物
１−６  固定耐火物
１−７  蓋状の耐火物
１−８  粒状の耐火物
１−９  ルツボ
１−１０  高周波コイル
１−１１  高周波電源
１−１２  原料
【００５０】
１−１３  ホルダ
１−１４  種結晶
１−１５  単結晶
１−１６  引上げ軸
１−１７  アーム
１−１８  移動テーブル
１−１９  ランプ
１−２０  ハンドル
１−２１  昇降機
１−２２  吊上げ部
１−２３  肩部
１−２４  ロードセル
【００５１】
２−１  エアグリップ保持部
２−２  リング型チューブ
２−３  操作部
２−４  ハンドル
２−５  安全スイッチ
２−６  落下防止ネット
２−７  ガイドリング
２−８  吊下げリング
２−９  保持された状態の単結晶
２−１０  圧力計
【００５２】
３−１  真空吸着式保持部
３−２  弾性体スポンジ
３−３  操作部
３−４  ハンドル
３−５  安全スイッチ
３−６  落下防止ネット
３−７  吊下げリング
３−８  保持された状態の単結晶
３−９  圧力計
【００５３】
４−１  ルツボ保持手段
４−２  ルツボ保持扇開閉操作部
４−３  ルツボ保持扇
４−４  吊下げリング
４−５  支柱
４−６  ワイヤ
５−１  単結晶の製造装置
５−２  炉体
５−３  耐火物
５−４  石英管
５−５  台座耐火物
【００５４】
５−６  固定耐火物
５−７  蓋状の耐火物
５−８  粒状の耐火物
５−９  ルツボ
５−１０  高周波コイル
５−１１  高周波電源
５−１２  原料
５−１３  ホルダ
５−１４  種結晶
５−１５  単結晶
５−１６  引上げ軸
５−１７  ロードセル
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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