(57)【要約】【課題】直径３００ｍｍ以上、例えば直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶を引上げても、引上げ中にシリコン単結晶が割れず、かつシリコン単結晶中にＣＯＰや転位クラスタが発生しない、無欠陥で高品質のシリコン単結晶を引上げる。【解決手段】シリコン融液１３が貯留されるるつぼ１２がチャンバ１１内に設けられ、冷却体３１，３２がシリコン融液１３から引上げられるシリコン単結晶２４の外周面を包囲しかつシリコン単結晶２４を強制冷却する。この冷却体３１，３２はシリコン単結晶２４の引上げ方向に並んだ状態に複数設けられ、これら複数の冷却体３１，３２の冷却液の温度及び流量はそれぞれ独立して制御される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバ内に設けられシリコン融液が貯留されるるつぼと、前記シリコン融液から引上げられるシリコン単結晶の外周面を包囲しかつ前記シリコン単結晶を強制冷却する冷却体とを備えたシリコン単結晶の引上げ装置において、
前記冷却体が前記シリコン単結晶の引上げ方向に並んだ状態に複数設けられ、
前記複数の冷却体の冷却液の温度及び流量がそれぞれ独立して制御されるように構成された
ことを特徴とするシリコン単結晶の引上げ装置。
【請求項２】
複数の冷却体の数が２〜５個であり、前記複数の冷却体の冷却性能がシリコン融液表面側から上方に向かうに従って次第に高くなるように構成された請求項１記載のシリコン単結晶の引上げ装置。
【請求項３】
複数の冷却体が、シリコン融液表面側から上方に向かって順に第１冷却体と第２冷却体とを有し、
前記第１及び第２冷却体に流す冷却液が水であり、
前記第１冷却体に流入する水の温度が２５〜３５℃となりかつ前記第１冷却体から流出する水の温度が前記第１冷却体に流入する水の温度より５〜１０℃高くなるように前記第１冷却体への水の流量が制御され、
前記第２冷却体に流入する水の温度が２５〜３５℃となりかつ前記第２冷却体から流出する水の温度が前記第２冷却体に流入する水の温度より１０〜２０℃高くなるように前記第２冷却体への水の流量が制御されるように構成された
ことを特徴とする請求項１又は２記載のシリコン単結晶の引上げ装置。
【請求項４】
るつぼに貯留されたシリコン融液からシリコン単結晶を引上げるときに、このシリコン単結晶の外周面を冷却体で包囲しかつ前記冷却体により前記シリコン単結晶を強制冷却するシリコン単結晶の引上げ方法において、
前記冷却体を前記シリコン単結晶の引上げ方向に並んだ状態に複数設け、
前記複数の冷却体の冷却液の温度及び流量をそれぞれ独立して制御する
ことを特徴とするシリコン単結晶の引上げ方法。
【請求項５】
複数の冷却体の数が２〜５個であり、前記複数の冷却体の冷却性能をシリコン融液表面側から上方に向かうに従って次第に高くした請求項４記載のシリコン単結晶の引上げ方法。
【請求項６】
複数の冷却体が、シリコン融液表面側から上方に向かって順に第１冷却体と第２冷却体とを有し、
前記第１及び第２冷却体に流す冷却液が水であり、
前記第１冷却体に流入する水の温度が２５〜３５℃となりかつ前記第１冷却体から流出する水の温度が前記第１冷却体に流入する水の温度より５〜１０℃高くなるように前記第１冷却体への水の流量を制御し、
前記第２冷却体に流入する水の温度が２５〜３５℃となりかつ前記第２冷却体から流出する水の温度が前記第２冷却体に流入する水の温度より１０〜２０℃高くなるように前記第２冷却体への水の流量を制御する
ことを特徴とする請求項１又は２記載のシリコン単結晶の引上げ方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、るつぼ内のシリコン融液からチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）によりシリコン単結晶を引上げる装置及び引上げ方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、この種の引上げ方法として、チャンバ内のるつぼに入れた多結晶シリコンをヒータにより融解することによりるつぼ内にシリコン融液を貯留し、引上げ軸の下端に固定した種結晶をシリコン融液中に浸漬した状態でるつぼ及び引上げ軸を回転させながら引上げ軸を上昇させることにより、種結晶にシリコン単結晶を引上げる方法が知られている。このシリコン単結晶の引上げ方法では、その生産性がシリコン単結晶の引上げ速度に依存する。このため上記引上げ速度を大きくする試みが種々行われているけれども、シリコン単結晶中の点欠陥の析出挙動はＶ／Ｇ（Ｖ：シリコン単結晶の引上げ速度、Ｇ：シリコン単結晶とシリコン融液の固液界面におけるシリコン単結晶の引上げ方向の温度勾配）に支配されるため、シリコン単結晶の引上げ速度を大きくするには、大きな凝固潜熱を固液界面からシリコン単結晶中を伝わって上方に逃がす、即ち上記引上げ方向の温度勾配Ｇを増大させる必要がある。その一つの方法として、シリコン融液から引上げられるシリコン単結晶を包囲するように筒状の熱遮蔽体を設置し、更にこのシリコン単結晶を冷却するための冷却体を設置することが有効とされている（例えば、特許文献１及び２参照）。
【特許文献１】特開昭６３−２５６５９３号公報（請求項１、図１）
【特許文献２】特許第２８１１６３３号公報（請求項１、図１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、上記従来の特許文献１及び２に記載された単結晶成長装置及び単結晶製造装置では、直径３００ｍｍ以上、例えば直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶を引上げると、引上げ中のシリコン単結晶の中心と外周部との温度差が大きくなり過ぎて、過大な熱応力がシリコン単結晶中に発生するため、シリコン単結晶が引上げ中に割れるおそれがあった。
本発明の目的は、直径３００ｍｍ以上、例えば直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶を引上げても、引上げ中にシリコン単結晶が割れず、かつシリコン単結晶中にＣＯＰや転位クラスタが発生しない、無欠陥で高品質のシリコン単結晶を引上げることができる、シリコン単結晶の引上げ装置及び引上げ方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
請求項１に係る発明は、チャンバ内に設けられシリコン融液が貯留されるるつぼと、シリコン融液から引上げられるシリコン単結晶の外周面を包囲しかつシリコン単結晶を強制冷却する冷却体とを備えたシリコン単結晶の引上げ装置の改良である。その特徴ある構成は、冷却体がシリコン単結晶の引上げ方向に並んだ状態に複数設けられ、複数の冷却体の冷却液の温度及び流量がそれぞれ独立して制御されるように構成されたところにある。
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、複数の冷却体の数が２〜５個であり、複数の冷却体の冷却性能がシリコン融液表面側から上方に向かうに従って次第に高くなるように構成されたことを特徴とする。
請求項３に係る発明は、請求項１又は２に係る発明であって、複数の冷却体が、シリコン融液表面側から上方に向かって順に第１冷却体と第２冷却体とを有し、第１及び第２冷却体に流す冷却液が水であり、第１冷却体に流入する水の温度が２５〜３５℃となりかつ第１冷却体から流出する水の温度が第１冷却体に流入する水の温度より５〜１０℃高くなるように第１冷却体への水の流量が制御され、第２冷却体に流入する水の温度が２５〜３５℃となりかつ第２冷却体から流出する水の温度が第２冷却体に流入する水の温度より１０〜２０℃高くなるように第２冷却体への水の流量が制御されるように構成されたことを特徴とする。
【０００５】
請求項４に係る発明は、るつぼに貯留されたシリコン融液からシリコン単結晶を引上げるときに、このシリコン単結晶の外周面を冷却体で包囲しかつ冷却体によりシリコン単結晶を強制冷却するシリコン単結晶の引上げ方法の改良である。その特徴ある構成は、冷却体をシリコン単結晶の引上げ方向に並んだ状態に複数設け、複数の冷却体の冷却液の温度及び流量をそれぞれ独立して制御するところにある。
請求項５に係る発明は、請求項４に係る発明であって、複数の冷却体の数が２〜５個であり、複数の冷却体の冷却性能をシリコン融液表面側から上方に向かうに従って次第に高くしたことを特徴とする。
請求項６に係る発明は、請求項４又は５に係る発明であって、複数の冷却体が、シリコン融液表面側から上方に向かって順に第１冷却体と第２冷却体とを有し、第１及び第２冷却体に流す冷却液が水であり、第１冷却体に流入する水の温度が２５〜３５℃となりかつ第１冷却体から流出する水の温度が第１冷却体に流入する水の温度より５〜１０℃高くなるように第１冷却体への水の流量を制御し、第２冷却体に流入する水の温度が２５〜３５℃となりかつ第２冷却体から流出する水の温度が第２冷却体に流入する水の温度より１０〜２０℃高くなるように第２冷却体への水の流量を制御することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００６】
請求項１及び４に係る発明では、直径３００ｍｍ以上、例えば直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶を引上げても、引上げ中にシリコン単結晶が割れず、かつシリコン単結晶中にＣＯＰや転位クラスタが発生しない、無欠陥で高品質のシリコン単結晶を引上げることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
次に本発明を実施するための最良の形態を図面に基づいて説明する。図１に示すように、シリコン単結晶の引上げ装置１０は、内部を真空可能に構成されたメインチャンバ１１と、このチャンバ１１内の中央に設けられたるつぼ１２とを備える。メインチャンバ１１は円筒状の真空容器である。またるつぼ１２は、石英により形成されシリコン融液１３が貯留される有底円筒状の内層容器１２ａと、黒鉛により形成され上記内層容器１２ａの外側に嵌合された有底円筒状の外層容器１２ｂとからなる。外層容器１２ｂの底面にはシャフト１４の上端が接続され、このシャフト１４の下部にはシャフトを介してるつぼ１２を回転させかつ昇降させるるつぼ駆動手段１６が設けられる。更にるつぼ１２の外周面は円筒状のヒータ１７により所定の間隔をあけて包囲され、このヒータ１７の外周面は円筒状の保温筒１８により所定の間隔をあけて包囲される。
【０００８】
一方、メインチャンバ１１の上端には、メインチャンバより小径の円筒状のプルチャンバ１９が接続される。このプルチャンバの上端にはシード引上げ手段（図示せず）が設けられ、このシード引上げ手段は下端がメインチャンバ１１内のシリコン融液１３表面に達する引上げ軸２１を回転させかつ昇降させるように構成される。この引上げ軸２１の下端にはシードチャック２３が設けられ、このチャックは種結晶２２を把持するように構成される。この種結晶２２の下端をシリコン融液１３中に浸漬した後、シード引上げ手段により種結晶２２及びるつぼ１２をそれぞれ回転させかつ上昇させることにより、種結晶２２の下端からシリコン単結晶２４を引上げて成長させるように構成される。
【０００９】
メインチャンバ１１内にはアルゴンガス等の不活性ガスが流通するように構成される。不活性ガスはプルチャンバ１９の側壁に接続されたガス供給パイプ２６を通ってプルチャンバ１９内に導入され、メインチャンバ１１の下壁に接続されたガス排出パイプ２７を通ってメインチャンバ１１外に排出されるように構成される。またメインチャンバ１１内には、上記不活性ガスを整流するとともに、引上げられたシリコン単結晶２４へのヒータ１７からの熱を遮蔽するために、シリコン単結晶２４の外周面を所定の間隔をあけて包囲する熱遮蔽体２８が設けられる。この熱遮蔽体２８は円筒状に形成されヒータ１７からの輻射熱を遮る筒部２８ａと、この筒部２８ａの上縁に連設され外方に略水平方向に張り出すフランジ部２８ｂと、筒部２８ａの下縁に連設され内方に略水平方向に延びるリング状のリング部２８ｃとを有する。上記フランジ部２８ｂを保温筒１８上に保持板２９を介して載置することにより、リング部２９ｃの下縁がシリコン融液１３表面から所定の距離だけ上方に位置するように熱遮蔽体２８はメインチャンバ１１内に固定される。
【００１０】
一方、熱遮蔽体２８とシリコン単結晶２４との間には、シリコン単結晶２４の外周面をこの外周面から所定の間隔をあけて包囲しかつシリコン単結晶２４を強制冷却する冷却体３１，３２が設けられる。冷却体３１，３２はシリコン単結晶２４の引上げ方向に略一列に並んだ状態に複数設けられる。また複数の冷却体３１，３２の冷却液の温度及び流量はそれぞれ独立して制御され、複数の冷却体３１，３２の冷却性能がシリコン融液１３表面側から上方に向かうに従って次第に高くなるように構成される。この実施の形態では、複数の冷却体３１，３２はシリコン融液１３表面側から上方に向かって順に第１冷却体３１と第２冷却体３１とが設けられ、第１及び第２冷却体３１，３２に流す冷却液は水である。第１及び第２冷却体３１，３２の壁内には水が通る蛇行通路（図示せず）が形成される。また第１及び第２冷却体の上端には、略逆Ｌ字状の４本のステー（図示せず）の下端がそれぞれ固着され、これらのステーの上端部がフランジ部２８ｂにそれぞれ載るように構成される。そして第１冷却体３１に流入する水の温度が２５〜３５℃、好ましくは２８〜３３℃となりかつ第１冷却体３１から流出する水の温度が第１冷却体３１に流入する水の温度より５〜１０℃、好ましくは５〜９℃高くなるように、第１冷却体３１への水の流量が制御される。また第２冷却体３２に流入する水の温度が２５〜３５℃、好ましくは２８〜３３℃となりかつ第２冷却体３２から流出する水の温度が第２冷却体３２に流入する水の温度より１０〜２０℃、好ましくは１１〜１８℃高くなるように、第２冷却体３２への水の流量が制御される。
【００１１】
ここで、第１冷却体３１に流入する水の温度を２５〜３５℃の範囲に限定したのは、２５℃未満では冷却し過ぎて単結晶が割れ易くなり、３５℃を超えると冷却不足で単結晶にＣＯＰが発生してしまうからである。また第１冷却体３１から流出する水の温度を第１冷却体３１に流入する水の温度より５〜１０℃高い範囲に限定したのは、５℃未満では冷却不足で単結晶にＣＯＰが発生してしまい、１０℃を超えると冷却し過ぎて単結晶が割れてしまうからである。一方、第２冷却体３２に流入する水の温度を２５〜３５℃の範囲に限定したのは、２５℃未満では冷却し過ぎて単結晶の半径方向に均一な無欠陥領域（ＣＯＰ又は転位クラスタのない領域）を形成できず、３５℃を超えると単結晶にＣＯＰやＯＳＦリングが発生しこれらのサイズが大きくなってしまうからである。また第２冷却体３２から流出する水の温度を第２冷却体３２に流入する水の温度より１０〜２０℃高い範囲に限定したのは、１０℃未満では冷却不足でＣＯＰやＯＳＦリングが発生してしまい、２０℃を超えると冷却し過ぎて単結晶が割れたり或いは単結晶の半径方向に均一な無欠陥領域（ＣＯＰ及び転位クラスタのない領域）を形成できないからである。なお、この実施の形態では、第１及び第２冷却体に流す冷却液を水としたが、油（オイル）等を第１及び第２冷却体に流してもよい。
【００１２】
上記第１及び第２冷却体３１，３２に流入する水の温度及び流出する水の温度は、冷却体３１，３２のシリコン単結晶２４との距離や、冷却体３１，３２自体の高さによっても変化する。シリコン単結晶の直径をＤとするとき、第１冷却体３１の内径ｄ1は１．７Ｄ〜２．１Ｄの範囲内に設定され、第２冷却体３２の内径ｄ2は１．４Ｄ〜１．８Ｄの範囲内に設定されることが好ましい。但し、第２冷却体３２の冷却性能を第１冷却体３２の冷却性能より高くするために、ｄ2はｄ1より小さく設定される。また第１冷却体３１の高さｈ1は０．１Ｄ〜０．３Ｄの範囲内に設定され、第２冷却体３２の高さｈ2は０．２Ｄ〜０．８Ｄの範囲内に設定されることが好ましい。ここで、第１冷却体３１の内径ｄ1を１．７Ｄ〜２．１Ｄの範囲内に限定したのは、１．７Ｄ未満では冷却効果が大きくなり単結晶が割れてしまい、２．１Ｄを超えると冷却効果が低下してしまうからである。また第２冷却体３２の内径ｄ2を１．４Ｄ〜１．８Ｄの範囲内に限定したのは、１．４Ｄ未満では冷却効果が大き過ぎて無欠陥の単結晶を作れず、１．８Ｄを超えると冷却効果が低下してしまうからである。一方、第１冷却体３１の高さｈ1を０．１Ｄ〜０．３Ｄの範囲内に限定したのは、０．１Ｄ未満では冷却効果が低下してしまい、０．３Ｄを超えると冷却効果が大きくなり単結晶が割れてしまうからである。また第２冷却体３２の高さｈ2を０．２Ｄ〜０．８Ｄの範囲内に限定したのは、０．２Ｄ未満では冷却効果が低下してしまい、０．８Ｄを超えると冷却効果が大き過ぎて無欠陥の単結晶を作れないからである。
【００１３】
熱遮蔽体２８の下端はシリコン融液１３表面から上方に３０〜１００ｍｍの範囲に位置するように設置され、第１冷却体３１の下端はシリコン融液１３表面から上方に１５０〜３００ｍｍの範囲に位置するように設置される。ここで、熱遮蔽体２８の下端をシリコン融液１３表面から上方に３０〜１００ｍｍの範囲に限定したのは、３０ｍｍ未満では熱遮蔽体２８とシリコン融液１３が接触するおそれがあり、１００ｍｍを越えるとヒータ１７及びシリコン融液１３からシリコン単結晶２４への輻射熱を十分に遮蔽することができないからである。また第１冷却体３１の下端をシリコン融液１３表面から上方に１５０〜３００ｍｍの範囲に限定したのは、１５０ｍｍ未満では冷却効果が大き過ぎ、３００ｍｍを超えると冷却効果が低下してしまうからである。なお、図１中の符号３３は、引上げ中のシリコン単結晶２４を撮影する監視カメラである。この実施の形態では、監視カメラ３３の視野確保の観点から、第２冷却体３２の内周面がその中央から上端に向うに従って次第に広がるコーン状に形成される。
【００１４】
このように構成された引上げ装置１０を用いてシリコン単結晶２４を引上げる方法を説明する。シリコン単結晶２４の塑性領域と弾性領域との遷移点（明確な点はない。）は、約１１００〜９００℃の範囲内に存在すると考えられる。このため、シリコン単結晶２４の融点（約１４２０℃）から上記遷移点までは、シリコン単結晶２４内の応力を緩和するために生じた歪みがシリコン単結晶２４の塑性変形により緩和されてシリコン単結晶２４内の応力が増大することはないけれども、上記遷移点以下の温度になると、シリコン単結晶２４内の応力を緩和するために生じた歪みがシリコン単結晶２４の弾性変形により更に大きな応力が発生してシリコン単結晶２４が割れる。この現象は、直径３００ｍｍ以上、例えば直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶の引上げにおいて発生し易い。そこで、この実施の形態では、冷却体３１，３２をシリコン単結晶２４の引上げ方向に並んだ状態で２つ設け、シリコン融液１３表面に近い第１冷却体３１の冷却性能を低く設定したので、シリコン単結晶２４が第１冷却体３１にて僅かに冷却される。これにより引上げ中のシリコン単結晶２４の遷移点（約１１００〜９００℃）におけるシリコン単結晶２４の熱応力が過大にならないため、シリコン単結晶２４が割れるのを防止できる。次にシリコン融液１３から離れた第２冷却体３２の冷却性能を高く設定したので、シリコン単結晶２４が速やかに冷却される。このときシリコン単結晶２４の中心における温度が比較的低くなっているので、シリコン単結晶２４の熱応力が過大にならないため、シリコン単結晶２４が割れるのを防止できる。また上記第１及び第２冷却体３１，３２により最適な熱履歴を実現できるので、シリコン単結晶２４のピュアマージンを広くすることができる。この結果、直径３００ｍｍ以上、例えば直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶２４を引上げても、引上げ中にシリコン単結晶２４が割れず、かつシリコン単結晶２４中にＣＯＰや転位クラスタが発生しない、無欠陥で高品質のシリコン単結晶２４を引上げることができる。
【実施例】
【００１５】
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
＜実施例１＞
図１に示すように、シリコン単結晶の引上げ装置１０は、メインチャンバ１１内の中央に設けられシリコン融液１３を貯留するるつぼ１２と、るつぼ１２をシャフト１４を介して回転させかつ昇降させるるつぼ駆動手段１６と、るつぼ１２の外周面を所定の間隔をあけて包囲するヒータ１７とを備える。またメインチャンバ１１内には、シリコン単結晶２４の外周面を包囲する熱遮蔽体２８を設け、熱遮蔽体２８とシリコン単結晶２４との間には、円筒状に形成された第１及び第２冷却体３１，３２をシリコン融液１３表面から上方に向かって順に設けた。第１冷却体３１の高さ及び内径はそれぞれ１２０ｍｍ及び８１０ｍｍとし、第２冷却体３２の高さ及び内径はそれぞれ２９５ｍｍ及び７２０ｍｍとした。更に熱遮蔽体２８をその下端がシリコン融液１３表面から上方に７５ｍｍに位置するように設置し、第１冷却体３１をその下端がシリコン融液１３表面から上方に２５５ｍｍに位置するように設置した。この引上げ装置１０を用いて、直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶２４、即ち直径４５８ｍｍのシリコン単結晶２４を０．４ｍｍ／分の引上げ速度で引上げた。
【００１６】
＜比較例１＞
図２に示すように、高さ４２０ｍｍ及び内径７１０ｍｍの単一の冷却体を用いたことを除き、実施例１と同一の装置を用いて直径４５８ｍｍのシリコン単結晶を０．４ｍｍ／分の引上げ速度で引上げた。なお、上記単一の冷却体をその下端がシリコン融液表面から上方に７５ｍｍに位置するように設置した。
＜比較例２＞
図３に示すように、第１及び第２冷却体を用いなかったことを除き、実施例１と同一の装置を用いて直径４５８ｍｍのシリコン単結晶を０．４７ｍｍ／分の引上げ速度で引上げた。
【００１７】
＜評価＞
比較例１の引上げ装置を用いて直径４５８ｍｍのシリコン単結晶を引上げた場合、引上げ中にシリコン単結晶が割れた。これは、引上げ中のシリコン単結晶の中心と外周部との温度差が大きくなり過ぎて、過大な熱応力がシリコン単結晶中に発生したためであると考えられる。また比較例２の引上げ装置を用いて直径４５８ｍｍのシリコン単結晶を引上げた場合、ピュアマージンが極めて狭くなるため、引上げられたシリコン単結晶中にＣＯＰや転位クラスタが発生してしまい、無欠陥のシリコン単結晶が得られなかった。これらに対し、実施例１の引上げ装置を用いて直径４５８ｍｍのシリコン単結晶を引き上げた場合、引上げ中に割れず、また引上げられたシリコン単結晶中にＣＯＰや転位クラスタが発生せず、高品質のシリコン単結晶が得られた。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明実施形態のシリコン単結晶の引上げ装置の縦断面構成図である。
【図２】比較例１のシリコン単結晶の引上げ装置の縦断面構成図である。
【図３】比較例２のシリコン単結晶の引上げ装置の縦断面構成図である。
【符号の説明】
【００１９】
１０  シリコン単結晶の引上げ装置
１１  メインチャンバ（チャンバ）
１２  るつぼ
１３  シリコン融液
２４  シリコン単結晶
３１  第１冷却体
３２  第２冷却体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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