(57)【要約】 【課題】従来より簡便な構成で操作が容易でありながらも装置寿命の長期化を図ることが可能であると共に、従来と同程度以上の良好な微粒化が行える微粒化装置の提供。【解決手段】溶媒を高圧噴射する第１のノズルとこれに連通する第２のノズルを備えた微粒化装置であって、第２のノズルは、合流室にて第１のノズルからの噴射流により発生する負圧によって原料粒子導入口から原料粒子を引き込んで該噴射流に合流させ、混合流路内で混合させながら吐出口へ導くものであり、前記混合流路の内径を１．６ｍｍ以上、３．２ｍｍ以下、流路長さを２５０ｍｍ以上とした。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
加圧手段によって加圧供給されてくる溶媒を高圧噴射する第１のノズルと、該第１のノズルに連通し、第１のノズルからの噴射流が導入される第２のノズルとを備え、
前記第２のノズルは、原料粒子導入口と、該導入口を介して前記第１のノズルからの噴射流により発生する負圧によって引き込まれる原料粒子を該噴射流に合流させる合流室と、該合流室からの原料粒子と噴射流とを混合しながら吐出口へ導く混合流路とを備え、
前記第２のノズルの混合流路は、合流室出口から吐出口に亘って均一な内径を有し、該内径が１．６ｍｍ以上、３．２ｍｍ以下であると共に、流路長さが２５０ｍｍ以上であることを特徴とする微粒化装置。
【請求項２】
前記第２のノズルは、前記合流室の前記原料粒子導入口と対向する位置に、エアを取り込むために大気中に開放されたエア導入口をさらに備えていることを特徴とする請求項１に記載の微粒化装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微粒化装置に関するものであり、詳しくはそのノズル構成の改良に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から、スラリー粒子を微粒化する方法として、流体同士の衝突力を利用した装置を用いるものがあった。例えば、一対の噴射ノズルから材料粒子を含む高圧流体を噴射させ、噴射流体同士を繰り返し衝突させることによって微粒化や分散、乳化を行う衝合装置がある。
【０００３】
また、この衝合装置には、溶媒に予め原料粒子を混合した状態の流体を直接高圧ポンプで加圧して各噴射ノズルに送る直接加圧方式のもの（例えば、特許文献１参照。）や、粒子を含まない溶媒のみを高圧ポンプで加圧して高圧流体を噴射し、各ミキシングノズル内で溶媒のみの高圧流体の噴射流に原料粒子を引き込んで混合しながら該ミキシングノズルから原料粒子を含む高圧流体を噴射させる原料分離加圧方式のもの（例えば、特許文献２参照。）がある。
【０００４】
【特許文献１】特開平１０−３３７４５７号公報
【特許文献２】特開２００１−２６９５５７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、従来の直接加圧式の衝合装置では、粒子も高圧ポンプ内に入るため、ポンプのパッキン等の構成部品の摩耗や損傷が激しいため、ポンプ寿命が短く、結果として装置寿命が短くなるという問題があった。
【０００６】
これに対して、原料分離加圧方式では、ポンプへの影響はなくなるが、両方式共に一対の噴射ノズルから噴射される高圧流体同士を衝突させるための芯合わせが必要である。このような芯合わせは、効率のよい衝突のために高精度の調整が求められるが、そのため設計、製造が困難になり、操作に手間がかかる。
【０００７】
一方、芯合わせが不要な衝合装置として、一つの噴射ノズルによるボール衝突方式がある。しかし、このボール衝突方式では、直接加圧方式と同様に原料粒子を含む粒体を加圧噴射するため、高圧ポンプの寿命が短くなってしまう。
【０００８】
本発明の目的は、上記問題点に鑑み、従来より簡便な構成で操作が容易でありながらも装置寿命の長期化を図ることが可能であると共に、従来と同程度以上の良好な微粒化が行える微粒化装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するため、請求項１に記載の発明に係る微粒化装置は、加圧手段によって加圧供給されてくる溶媒を高圧噴射する第１のノズルと、該第１のノズルに連通し、第１のノズルからの噴射流が導入される第２のノズルとを備え、前記第２のノズルは、原料粒子導入口と、該導入口を介して前記第１のノズルからの噴射流により発生する負圧によって引き込まれる原料粒子を該噴射流に合流させる合流室と、該合流室からの原料粒子と噴射流とを混合しながら吐出口へ導く混合流路とを備え、前記第２のノズルの混合流路は、合流室出口から吐出口に亘って均一な内径を有し、該内径が１．６ｍｍ以上、３．２ｍｍ以下であると共に、流路長さが２５０ｍｍ以上であることを特徴とするものである。
【００１０】
また、請求項２に記載の発明に係る微粒化装置は、請求項１に記載の微粒化装置において、前記第２のノズルは、前記合流室の前記原料粒子導入口と対向する位置に、エアを取り込むために大気中に開放されたエア導入口をさらに備えているものである。
【００１１】
本発明による微粒化装置は、第１のノズルから第２のノズルへ溶媒を高圧噴射し、その噴射流により発生する負圧によって第２のノズルの合流室にて原料粒子導入口から原料粒子を引き込んで噴射流と合流させ、この原料粒子と噴射流とを均一内径の混合流路内で混合させながら吐出口へ導くものであり、混合流路を通過させることによって得られるせん断力で原料粒子の微粒化を行うものである。しかも、噴射流を減速させることなく混合流路を長くする条件設定によってそのせん断力を効果的に発揮させることを可能とした。
【００１２】
第２のノズルの混合流路内が液体で完全に満たされてしまうと、噴射流が極端に減衰してせん断力が失われるだけでなく、ノズル内が正圧となって最終的に原料粒子が導入口へ逆流してしまうが、本発明においては、混合流路の条件設定として、流路内が完全に液体で満たされることなく、噴射流の勢いを保って長時間に亘り強力なせん断力を発生しつつ、さらに擬似液中状態の混合流路内で微粒化をより促進するキャビテーション作用を発生しその衝撃力をも利用して優れた微粒化が行えるものとする。
【００１３】
このため、まず混合流路の内径は１．６ｍｍ以上、３．２ｍｍ以下とする。また、基本的に混合流路が長く噴射流の流路内通過時間が長いほどせん断力による微粒化効果が発揮されるため、流路長さは少なくとも２５０ｍｍ、より望ましくは５００ｍｍ以上とする。
【００１４】
以上のように、本発明の微粒化装置によれば、主に同軸上で連通した２つのノズルからなる簡便な構成で、噴射流同士の衝突のための芯合わせも、ポンプ寿命を短くする原料粒子の直接加圧も必要としないため、ランニングコストを低減しつつ良好な微粒化処理を効率よく行うことができる。
【００１５】
なお、本発明の微粒化装置においては、溶媒と原料粒子とは別個に供給される分離式であり、原料粒子は、第１のノズルから溶媒の高圧流体が噴射される第２のノズルの合流室内へ、その合流室に開口する原料粒子導入口を介して、噴射流により発生する負圧によって引き込まれるが、この合流室の原料粒子導入口に対向する位置に大気中に開放されたエア導入口をさらに設けることによって、原料粒子の吸引と同時にエア導入口から適度なエアの吸引も行われ、混合流路内の液充満をより確実に防止することができる。
【００１６】
さらに、このエア導入口からエアも吸引される場合、原料粒子導入口から引き込まれる原料粒子の量、即ち原料供給量も減少することから、エア導入口の開度調節などにより、取り込まれるエア量を調整可能とすることによって、原料供給量を調節することも可能となる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の微粒化装置においては、溶媒のみの高圧流体を第１のノズルから同軸上に連通された第２のノズルの合流室へ噴射し、合流室から混合流路内へ導入される噴射流により生じる負圧によって原料粒子導入口から合流室内に原料粒子が引き込まれ、該原料粒子が溶媒である噴射流と混合されながら第２のノズルの特に長く設定された混合流路へ送り込まれることによって、該混合流路を長時間に亘って通過する際に該混合流路内で生じるせん断力とキャビテーション作用とで粒子の微粒化が行われるものであるため、噴射流同士の衝突のための芯合わせもポンプ寿命を短くする原料粒子の直接加圧も必要とせずに、簡便な構成で容易な操作のみでランニングコストを低減しつつ良好な微粒化処理を効率よく行うことができるという効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
本発明の一実施例に係る微粒化装置の側断面図を図１に示す。本微粒化装置は、加圧手段としての高圧ポンプで加圧された水等の溶媒のみの高圧流体が高圧配管１０を介して供給されてくる第１のノズル１と、この第１のノズル１に同軸上に連通された第２のノズル２とから主に構成されるものである。
【００１９】
第２のノズル２は、第１のノズル１から溶媒が噴射される合流室３と、その噴射流を合流室３から吐出口７へ導く均一内径の混合流路６とを備えており、合流室３には、原料粒子導入のための導入口４が設けられている。この原料粒子導入口４は原料タンク等の供給源（不図示）に連通している。
【００２０】
従って、溶媒のみの高圧流体が第１のノズル１から噴射され、その噴射流が合流室３から混合流路６へ高速で流れていくと、合流室３では負圧が発生するため、この負圧によって合流室３には原料粒子導入口４から原料粒子が連続的に引き込まれ、溶媒噴射流と合流し、これら合流した噴射流と原料粒子は、互いに混合されながら混合流路６内を吐出口７へ向かって流れる。
【００２１】
本装置においては、噴射流に混合された原料粒子がこの混合流路６内を通過する際にせん断力を生じさせるものであり、小内径の混合流路６の長さＬを２５０ｍｍ以上と長くすることによって、原料粒子へのせん断力を長時間に亘って作用させると共に、混合流路６内に適度な背圧が与えられ、それによる擬似液中状態で発生するキャビテーション作用も加わって、効率的な微粒化処理が行われるものである。
【００２２】
なお、混合流路６が長いほど適度な背圧が得られやすいが、混合流路６が比較的短めである場合に、第２ノズル２の吐出口７に背圧バルブを連結して外部から適度な背圧を与えてもよい。この時、背圧バルブは噴射流の勢いを抑えるほどの大きな背圧が掛からないように、小さな背圧を与えられるものとする。
【００２３】
また、混合流路６内が液体で満たされて噴射流の減衰、逆流が発生しないように、適度なエアの混入が望まれる。そこで、本実施例においては、第２のノズル２の合流室３には、原料粒子導入口４と対向する位置に、大気中に開放されたエア導入口５をさらに設けた。合流室３においては、噴射流による負圧によって、原料粒子導入口４からの原料粒子の引き込みと同時にエア導入口５からのエアの吸引が行われる。
【００２４】
なお、このエア導入口５は、開閉および開度調節機構により、エア取り込み量を調整可能とした。これによって、原料粒子導入口４からの原料粒子引き込み量を任意に変化させることができる構成、即ち原料供給量調節可能な微粒化装置とした。
【００２５】
また、混合流路６を長くするほどせん断力の作用時間も長くなるため、一度の処理での微粒化効果が大きくなり、効率的な微粒化が行える。従って、混合流路６をより長くしようとする場合、噴射流の減速を抑える必要がある。しかし、エア導入口５からのエア吸引には噴射流の減速を抑える働きもあるため、混合流路６を、例えば５００ｍｍ以上という非常に長い設定にする場合には、エア吸引は効果的に作用し有効である。
【００２６】
本実施例に係る微粒化装置において、第２のノズル２の混合流路６の長さを変えてそれぞれ原料粒子の微粒化テストを行い、混合流路６の長さに対する微粒化処理能力を評価、比較した結果を以下に示す。
【００２７】
本微粒化テストは、図１に示す構成の微粒化装置において第２のノズル２の混合流路６を内径３．２ｍｍ、流路長Ｌを２５０ｍｍ（テストNo.1）、５００ｍｍ（テストNo.2）、７５０ｍｍ（テストNo.3）、１０００ｍｍ（テストNo.4）の４種について、それぞれ噴射処理後の混合流体、即ち混合流路６内を通過させて吐出口７から排出された混合流体を回収して粒子濃度を調整して再び原料粒子として噴射処理に回すという繰り返し噴射処理を最大１０パス行った。
【００２８】
処理条件は、イオン交換水を溶媒とし、濃度１０ｗｔ％の酸化チタン（日本アエロジル株式会社製：商品名、ＴｉＯ２  Ｐ２５）を原料として、第１のノズル１の噴射口径０．１５ｍｍ、圧力２００ＭＰａで噴射を行った。なお、本テストでは、エア導入口５は閉状態としてエアの取り込みを行わないものとした。
【００２９】
微粒化処理能力の評価は、各所定回数処理後の粒子の粒径を、粒度測定装置（株式会社堀場製作所製，レーザ回折／散乱式粒度分布測定装置ＬＡ−９１０Ｗ型、測定方法：フローセル、測定溶媒：イオン交換水、測定時超音波分散時間：１ｍｉｎ、屈折率：１．９０−０．００ｉ、読値：メジアン径）により測定し、従来の直接加圧によるセラミックボール衝突式の微粒化装置で繰り返し処理を行った場合を対照として比較した。その結果を表１に示す。
【００３０】
【表１】
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【００３１】
表１に示す結果から明らかなように、混合流路長Ｌが２５０〜１０００ｍｍのいずれの長さのものでも、微粒化効果が確認され、特に、５００ｍｍ以上のものでは従来式のものと同等以上の微粒化性能が示された。さらに、例えば繰り返し処理５パス目の結果に基づけば、同じ処理回数でも、混合流路が長いほど微粒化性能が高くなっている。
【００３２】
次に、図１に示した構成の微粒化装置において、第２のノズル２の混合流路の口径を変えてそれぞれ微粒化テストを行った結果を以下に示す。本微粒化テストは、混合流路の長さＬをいずれも５００ｍｍとし、流路内径３．２ｍｍ（テストNo.5）、１．６ｍｍ（テストNo.6）の２種について、その他は表１に示した微粒化テストと同じ条件で、エア取り込みなし（エア導入口閉状態）で繰り返し処理を行い、各内径における微粒化処理能力を同様の方法で評価したものである。その結果を表２に示す。
【００３３】
【表２】
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【００３４】
表２の結果から明らかなように、混合流路の内径が小さいほど、繰り返し処理工程においてより早い段階で効果的なせん断力が得られ、優れた微粒化性能が発揮されることが確認できた。
【００３５】
図１に示した構成の微粒化装置において、エアの吸引の有無による原料供給量を調節して微粒化テストを行った場合の結果を以下に示す。本微粒化テストは、エア導入口５を閉じた状態でエア吸引なしで原料供給量２．３６ｋｇ／ｍｉｎの場合（テストNo.7）と、エア導入口５を開状態としてエア吸引有りで原料供給量０．９２ｋｇ／ｍｉｎと少なく調節した場合（テストNo.8）とのそれぞれについて、繰り返し処理を行ったものである。
【００３６】
なお、いずれも混合流路は内径が３．２ｍｍ、流路長Ｌは５００ｍｍであり、その他は表１に示した微粒化テストと同じ条件で、微粒化処理能力を同様の方法で評価した。その結果を表３に示す。
【００３７】
【表３】
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【００３８】
表３の結果から明らかなように、適度なエア吸引により、原料供給量を少なく調節した場合、より微粒化性能が高くなっている。これは、個々の粒子に速度エネルギーが伝わりやすく、せん断力が効果的に作用したためと思われる。
【００３９】
以上の各微粒化テストの結果から、本発明による微粒化装置においては、構成が簡単であると共に、芯合わせ等の煩雑な作業を必要とせず、容易な操作のみで、従来の微粒化装置と同等以上の微粒化性能が期待できるものである。さらに、高圧ポンプに損傷の生じない原料分離混合方式であるため装置寿命の長期化を図ることが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本発明の一実施例による微粒化装置の構成を示す概略側断面図である。
【符号の説明】
【００４１】
１：第１のノズル
２：第２のノズル
３：合流室
４：原料粒子導入口
５：エア導入口
６：混合流路
７：吐出口
１０：高圧配管
１１：背圧バルブ
Ｌ：混合流路長
【図１】
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