(57)【要約】      （修正有）【課題】液滴状Siの嵌合面及び分割面への侵入及び固着を防ぎ、石英ルツボと黒鉛ルツボとの熱膨張率の差に起因した黒鉛ルツボの破損を抑制することができる単結晶引き上げ用黒鉛ルツボを提供する。【解決手段】黒鉛ルツボ２０Ａ、２０Ｂの外周面に、その円周方向に沿って、連続的または断続的に延びる少なくとも１本の溝２１を形成し、溝２１は、その幅方向断面で見て、外周面の下方に向かってルツボの厚みが薄くなる方向で、かつ、ルツボ外周面に対し鈍角で傾斜して延びる液ダレ回収面と、液ダレ回収面からルツボの外方に向かってルツボ外周底面２２と平行または上方に向かって延びる液ダレ溜り面とを有する。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン単結晶を製造する際に用いられる黒鉛ルツボの外周面に、その円周方向に沿って、連続的または断続的に延びる少なくとも１本の溝を形成し、該溝は、その幅方向断面で見て、前記外周面の下方に向かってルツボの厚みが薄くなる方向で、かつ、ルツボ外周面に対し鈍角で傾斜して延びる液だれ回収面と、該液ダレ回収面からルツボの外方に向かって前記黒鉛ルツボの外周底面と平行または上方に向かって延びる液ダレ溜り面とを有することを特徴とする単結晶引き上げ用黒鉛ルツボ。
【請求項２】
前記溝は、開口幅が10〜50mm及び液ダレ溜り面の幅が1〜5mmであることを特徴とする請求項１記載の単結晶引き上げ用黒鉛ルツボ。
【請求項３】
前記溝は、２本または３本であり、各溝は前記黒鉛ルツボの外周面に、その円周方向に沿って、複数の短溝部を所定の間隔で配設した破線状溝であり、かつ、隣接する破線状溝同士は、短溝部位置を千鳥状に配置することを特徴とする請求項１、２または３記載の単結晶引き上げ用黒鉛ルツボ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶を製造する際に用いられる黒鉛ルツボであって、特に、チョクラルスキー法で用いられる単結晶引き上げ用黒鉛ルツボに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、シリコン単結晶の作製には、大型結晶が育成できる、結晶成長のスピードが速い等の利点から、チョクラルスキー法（以下「ＣＺ法」という）が用いられている。図１は、ＣＺ法で使用される単結晶引き上げ装置の模式断面図であり、この単結晶引き上げ装置１を用いて、引き上げ軸２の先端に取り付けられた種結晶３を溶融液４の表面に接触させて引き上げ軸を引き上げていくことにより、シリコン単結晶５を成長させている。
【０００３】
ところで近年、収率よくシリコン単結晶を得るために、単結晶の大型化が図られており、それに伴い、溶融液が充填される石英ルツボ６及び黒鉛ルツボ７も大型化している。それに伴い、嵌合されている石英ルツボ６と黒鉛ルツボ７との熱膨張率の差によって生じる応力も増大し、黒鉛ルツボの破損を引き起こしやすくなる結果、黒鉛ルツボを使用できる回数が減少するという問題があった。
【０００４】
上記問題の一般的な防止策として、図２に示すように、黒鉛ルツボ１０を分割面１１で分割することで、熱膨張率差に起因した応力による破損を抑制する方法が挙げられる。分割された黒鉛ルツボに前記応力が加えられた際、黒鉛ルツボ１０と受け（サセプター）１２との嵌合面１３及び分割面１１が開口することで、内部応力を開放し、黒鉛ルツボ１０の破損を防止するという方法である。しかし、シリコン単結晶の引き上げ時においては、シリコン融液の突沸により、Si溶液が飛散したり、Si蒸気が発生するため、液滴状のSiが黒鉛ルツボの外周面に回り込んで付着し、付着した液滴状Siが前記嵌合面及び分割面に進入し、その後凝固することがある。その場合、液滴状Siが嵌合面及び分割面を塞ぎ、内部応力の開放ができなくなるため、上記方法は、黒鉛ルツボの破損防止方法として十分ではなかった。
【０００５】
そのため、液滴状Siの嵌合面及び分割面への進入を防ぐことで、黒鉛ルツボの破損を防ぐ技術が開示されている。例えば、特許文献１に示すように、黒鉛ルツボの外周面に所定形状の突起を有し、該突起上に液滴状のSiを付着させることで、嵌合面及び分割面へのSiの侵入及び固着を抑制する方法である。
【０００６】
しかしながら、特許文献１の技術では、前記液滴状Siの黒鉛ルツボ外周面を伝わる速度を減少させることで、嵌合面及び分割面への侵入抑制を目的としており、外周面に付着した液滴状Siは、黒鉛ルツボ外周面に固着したままであり、その後のルツボの使用により再び分割面への侵入の恐れもあることから、根本的な解決策といえるものではなかった。
【特許文献１】特開平５−２７９１６９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、黒鉛ルツボの外周面の形状を適正化することにより、液滴状Siの嵌合面及び分割面への侵入及び固着を防ぎ、石英ルツボとの熱膨張率の差に起因した黒鉛ルツボの破損を抑制することができる単結晶引き上げ用黒鉛ルツボを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記の課題を解決するため検討を重ねた結果、黒鉛ルツボの外周面に、その円周方向に沿って、連続的または断続的に延びる少なくとも１本の溝を形成し、該溝が、その幅方向断面で見て、前記外周面の下方に向かってルツボの厚みが薄くなる方向で、かつ、ルツボ外周面に対し鈍角で傾斜して延びる液だれ回収面を有することで、黒鉛ルツボ外周面に付着した液滴状Siを溝の中へ効率的に取り込み込むことができ、また、前記溝が前記液ダレ回収面からルツボの外方に向かって外周底面と平行または上方に向かって延びる液ダレ溜り面を有することで、取り込んだ前記液滴状Siを外周面へ漏らすことなく有効に溜めることができるため、液滴状Siの嵌合面及び分割面への侵入及び固着を防ぐことが可能となることを見出した。
【０００９】
上記目的を達成するため、本発明の要旨構成は以下の通りである。
（１）シリコン単結晶を製造する際に用いられる黒鉛ルツボの外周面に、その円周方向に沿って、連続的または断続的に延びる少なくとも１本の溝を形成し、該溝は、その幅方向断面で見て、前記外周面の下方に向かってルツボの厚みが薄くなる方向で、かつ、ルツボ外周面に対し鈍角で傾斜して延びる液だれ回収面と、該液ダレ回収面からルツボの外方に向かって外周底面と平行または上方に向かって延びる液ダレ溜り面とを有することを特徴とする単結晶引き上げ用黒鉛ルツボ。
【００１０】
（２）前記溝は、開口幅が10〜50mm及び液ダレ溜り面の幅が1〜5mmである直角三角形であることを特徴とする上記（１）記載の単結晶引き上げ用黒鉛ルツボ。
【００１１】
（３）前記黒鉛ルツボの外周面に、その円周方向に沿って、断続的に延びる溝は、該溝を前記ルツボの上方から外周底面と平行な面に投影すると、連続的に延びるように、２本または３本形成することを特徴とする上記（１）または（２）記載の単結晶引き上げ用黒鉛ルツボ。
【発明の効果】
【００１２】
この発明によれば、シリコン単結晶を製造する際に用いられる黒鉛ルツボの外周面に、その円周方向に沿って、連続的または断続的に延びる少なくとも１本の溝を形成し、該溝は、その幅方向断面で見て、前記外周面の下方に向かってルツボの厚みが薄くなる方向で、かつ、ルツボ外周面に対し鈍角で傾斜して延びる液だれ回収面と、該液ダレ回収面からルツボの外方に向かって外周底面と平行または上方に向かって延びる液ダレ溜り面とを有することにより、液滴状Siの嵌合面及び分割面への侵入及び固着を防ぎ、石英ルツボと黒鉛ルツボとの熱膨張率の差に起因した黒鉛ルツボの破損を抑制することができる単結晶引き上げ用黒鉛ルツボを提供することが可能になった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
この発明に従う黒鉛ルツボは、シリコン単結晶を製造する際に用いられる黒鉛ルツボの外周面に、その円周方向に沿って、連続的または断続的に延びる少なくとも１本の溝を形成し、該溝は、その幅方向断面で見て、前記外周面の下方に向かってルツボの厚みが薄くなる方向で、かつ、ルツボ外周面に対し鈍角で傾斜して延びる液だれ回収面と、該液ダレ回収面からルツボの外方に向かって外周底面と平行または上方に向かって延びる液ダレ溜り面とを有することを特徴とする単結晶引き上げ用黒鉛ルツボである。
【００１４】
（黒鉛ルツボの外周面）
前記黒鉛ルツボの外周面には、その円周方向に沿って、連続的または断続的に延びる溝を形成する必要がある。図３(ａ)〜(ｄ)は、本発明に従う単結晶引き上げ用黒鉛ルツボを示す図であり、図３(ａ)及び(ｂ)が連続的に延びる溝２１を形成した黒鉛ルツボ２０Ａ、図３(ｃ)及び(ｄ)が断続的に延びる溝（破線状溝）２１を形成した黒鉛ルツボ２０Ｂの一例を示す。
【００１５】
また、前記黒鉛ルツボ２０の外周面を円周方向に沿って延びる溝は、少なくとも１本形成すればよく、図３(ｃ)及び(ｄ)で示すように２本形成することも、図３(ａ)及び(ｂ)で示すように３本形成することもでき、また４本以上形成してもよい。なお、ルツボ２０の高さ方向における溝２１と溝２１の間隔Ｈは、漏れなく液滴状Siを捕捉することができることから、50〜200mmであることが好ましく、前記溝２１を３本以上形成する場合の溝２１と溝２１の間隔Hの大きさは、それぞれ異なる値であっても構わない。
【００１６】
ただし、断続的に延びる溝２１の場合には、前記溝２１の数は、２本または３本であり、各溝は前記黒鉛ルツボ２０の外周面に、その円周方向に沿って、複数の短溝部２５を所定の間隔Ｇで配設した破線状溝２１であり、かつ、隣接する破線状溝２１同士は、短溝部位置を千鳥状に配置することが好ましい。前記破線状溝２１は、連続的に延びる溝とは異なり、前記短溝部２５と短溝部２５の隙間Ｇを液滴状Siが通過して、前記嵌合面及び／または分割面へ侵入する恐れがあり、上記のように破線状溝２１を２本または３本形成することで、前記ルツボの上方から見た場合に短溝部２５と短溝部２５の隙間を効果的に塞ぐことができるため、前記液滴状Siの前記嵌合面及び／または分割面への侵入を防ぐことが可能となるからである。なお、前記短溝部２５と短溝部２５の隙間Ｇは、特に限定するものではないが、効率よく液滴状Siを短溝部２５中へ取り込めるように、10〜100mmであることが好ましい。また、短溝部２５の円周方向の長さＩは、特に限定するものではないが、効率よく液滴状Siを短溝部２５中へ取り込めるように、10〜100mmであることが好ましい。
【００１７】
（溝の形状）
また、前記溝２１は、その幅方向断面で見て、図４(ａ)〜(ｈ)で示すように、前記外周面３３の下方Ｍに向かってルツボの厚みが薄くなる方向Ｔで、かつ、ルツボ外周面に対し鈍角αで傾斜して延びる液だれ回収面３１と、該液ダレ回収面３１からルツボの外方Ｕに向かってルツボの外周底面と平行または上方に向かって延びる液ダレ溜り面３２とを有する必要がある。本発明者らは、適正化を図らない一般的な溝の形状では、液滴状Siの嵌合面及び分割面への侵入及び固着を十分に防ぐことができない課題について、前記黒鉛ルツボ外周面形成した溝の形状の適正化に着目し、鋭意検討を行った。その結果、前記溝が、前記黒鉛ルツボ外周面で発生した液滴状Siが自然に溝へ吸い込まれるように、液滴状Siを溝中へ効率的に回収する液ダレ回収面３１を形成し、また、回収した液滴状Siを溝２１中に保持し、液滴状Siが再び黒鉛ルツボ外周面へ出て行くことを防止する液ダレ溜り面３２を形成することにより、前記液滴状Siの前記嵌合面及び分割面への侵入を抑制できることを見出した。
【００１８】
また具体的な前記溝２１の形状としては、上記所定形状の前記液ダレ回収面３１及び液ダレ溜り面３２を有していれば特に限定されるものではないが、一例として、図４(ａ)〜(ｈ)で示すような形状が挙げられる。なお、前記液ダレ回収面３１は、溝２１の幅方向断面で見て、黒鉛ルツボ外周面３３の下方Ｍに向かってルツボの厚みが薄くなる方向Ｔで、かつ、ルツボ外周面に対し鈍角αで傾斜する必要があり、前記回収面３１は、図４(ａ)、(ｂ)及び(ｈ)に示すように直線であっても、図４(ｃ)〜(ｇ)で示すように曲線であっても構わない。また、前記液ダレ溜り面３２は、前記液ダレ回収面３１からルツボの外方Ｕに向かって外周底面２２と平行（図４(ａ)、(ｄ)、(ｆ)、(ｈ)）または上方に向かって延びる（図４(ｂ)、(ｃ)、(ｅ)、(ｇ)）ことが必要であり、直線であっても（図４(ａ)、(ｂ)、(ｄ)、(ｆ)）、曲線であっても（図４(ｃ)、(ｅ)、 (ｇ)）構わない。
【００１９】
さらにまた、前記溝２１は、開口幅Ｗが10〜50mm及び液ダレ溜り面３２の幅Ｌが1〜5mmであることが好ましい。前記開口幅Ｗが10mm未満では、開口幅が小さすぎるために液滴状Siを溝に取りこめる量が少なくなり、50mm超えでは、溝が大きすぎるために黒鉛ルツボの強度が低下するためである。また、前記液ダレ溜り面３２の幅Lが1mm未満では、液ダレ溜り面が小さすぎるため、液滴状Siを十分に保持できなくなり、5mm超えでは、黒鉛ルツボの厚みが薄くなりすぎるため、黒鉛ルツボの強度が低下するためである。さらにまた、前記溝２１の形状は直角三角形にすることが好ましい。直角三角形の場合、直線の前記液ダレ回収面と液ダレ溜り面からなるため、黒鉛ルツボに溝を形成するための加工が容易となるためである。
【００２０】
なお、上述したところは、この発明の実施形態の一例を示したにすぎず、請求の範囲において種々の変更を加えることができる。例えば、黒鉛ルツボの大きさについては、特に限定がなく、種々の直径及び高さを有した黒鉛ルツボを、本発明に従うルツボとして用いることができる。
【実施例】
【００２１】
（実施例１）
実施例１は、直径が250mm、高さが400mm、厚みが20mmの黒鉛ルツボの外周面に、溝２１の幅方向断面で見て、開口幅が25mm及び液ダレ溜り面の幅が3mmである図４(ａ)に示す直角三角形の形状で、かつ、外周面の円周方向に沿って連続的に延びた溝を、ルツボの上端から、それぞれ、80mm、130mm、330mmの位置に３本設けたものを評価用サンプルとして用いた。
【００２２】
（実施例２）
実施例２は、直径が250m、高さが400m、厚みが20mmの黒鉛ルツボの外周面に、溝の幅方向断面で見て、開口幅が25mm及び液ダレ溜り面の幅が3mmである図４(ａ)に示す直角三角形の形状で、かつ、外周面の円周方向に沿って50mmの短溝長さ、20mmの隙間で断続的に延びた溝を、ルツボの上端から、それぞれ、80mm、130mm、230mmの位置に３本設けたものを評価用サンプルとして用いた。
【比較例】
【００２３】
（比較例１）
比較例１は、外周面に溝を形成しないこと以外は、実施例１と同様の黒鉛ルツボを評価用サンプルとして用いた。
【００２４】
（比較例２）
比較例２は、直径が250mm、高さが400mm、厚みが20mmの黒鉛ルツボの外周面に、公知文献１の方法に従って、円周方向の長さが50mm、幅が5mm、厚さが2mmの形状を有する突起が多数形成され、さらに、直径が0.2mm、深さが0.3mmの形状を有する窪みが形成したものを評価用サンプルとして用いた。
【００２５】
（評価方法）
上記した評価用サンプルである各黒鉛ルツボを、図１に示すような単結晶引き上げ装置に用いて、シリコン融液の温度1430℃、及び装置内の雰囲気温度2000℃という引き上げ条件で、シリコン単結晶の引き上げを行った。前記引き上げを黒鉛ルツボが破損するまで行い、それぞれの黒鉛ルツボの耐用回数について調査を行った。それぞれサンプルの耐用回数を計測した後、溝を形成していない黒鉛ルツボ（比較例１）の耐用回数に対する相対比を表１に記載した後、評価を行った。
【００２６】
【表１】
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【００２７】
表１の結果から、本発明による黒鉛ルツボ外周面に所定形状の溝を形成した実施例１及び２は、外周面に溝を設けていない比較例１よりも３倍程度使用できる回数が多くなり、また、従来方法による外周面に突起及び窪みを有している比較例２に比べても耐用回数が多く、黒鉛ルツボの破損を有効に抑制できていることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００２８】
この発明によれば、シリコン単結晶を製造する際に用いられる黒鉛ルツボの外周面に、その円周方向に沿って、連続的または断続的に延びる少なくとも１本の溝を形成し、該溝は、その幅方向断面で見て、前記外周面の下方に向かってルツボの厚みが薄くなる方向で、かつ、ルツボ外周面に対し鈍角で傾斜して延びる液だれ回収面と、該液ダレ回収面からルツボの外方に向かって外周底面と平行または上方に向かって延びる液ダレ溜り面とを有することにより、液滴状Siの嵌合面及び分割面への侵入及び固着を防ぎ、石英ルツボと黒鉛ルツボとの熱膨張率の差に起因した黒鉛ルツボの破損を抑制することができる単結晶引き上げ用黒鉛ルツボを提供することが可能になった。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】単結晶引き上げ装置の模式断面図を示す。
【図２】従来の黒鉛ルツボの断面図を示したものである。
【図３】本発明による黒鉛ルツボの斜視図及び断面図を示したものである。
【図４】本発明による黒鉛ルツボを溝の幅方向の断面でみた模式図であり、(ａ)〜(ｆ)はそれぞれ異なる溝の形状を有した黒鉛ルツボを示す。
【図５】比較例３に用いた黒鉛ルツボを溝の幅方向断面でみた図である。
【符号の説明】
【００３０】
１      単結晶引き上げ装置
２      引き上げ軸
３      種結晶
４      溶融液
５      シリコン単結晶
６      石英ルツボ
７      黒鉛ルツボ
８      回転軸
９      ヒーター
１０    黒鉛ルツボ（サセプター）
１１    分割面
１２    嵌合面
１３    受け
１４    支持軸
２０Ａ  黒鉛ルツボ
２０Ｂ  黒鉛ルツボ
２１    溝、破線状溝
２２    外周底面
２３    分割面
２５    短溝部
３１    液ダレ回収面
３２    液ダレ溜り面
３３    外周面
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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