(57)【要約】【課題】安定した鏡面加工を能率良く行なうことができる研磨具を提供する。【解決手段】  研磨具１０として、コロイダルシリカ、超微細ジルコニアなどの微細な一次粒子１１を凝集して形成された平均粒径が３０μｍを超え、かつ３００μｍ以下、好ましくは４０〜１００μｍの範囲内の複数の二次粒子１２を研磨材とし、該複数の二次粒子１２をその一部が結合材１８の表面から露出した状態で、基材１６上に結合材１８で固定することにより、研磨加工時に、二次粒子が常に結合材の表面よりも突き出た状態が維持され、切り屑の除去も良好で、安定した鏡面加工を能率良く行なうことができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
微細な一次粒子を凝集して形成された平均粒径が３０μｍを超え、かつ３００μｍ以下の範囲内の複数の二次粒子が研磨材として結合材で基材上に固定され、前記複数の二次粒子の一部は前記結合材の表面から露出していることを特徴とする研磨具。
【請求項２】
前記二次粒子の平均粒径が４０〜１００μｍの範囲内にあることを特徴とする請求項１に記載の研磨具。
【請求項３】
前記一次粒子の平均粒径が５μｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の研磨具。
【請求項４】
前記結合材と前記二次粒子との全体の体積に対する前記二次粒子の含有率が、５〜９０体積％の範囲内にあることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の研磨具。
【請求項５】
前記二次粒子は、その内部に結合材を含まないことを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の研磨具。
【請求項６】
前記基材上に、更に金属、無機物及び有機物の少なくとも一つが添加物として固定されていることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の研磨具。
【請求項７】
前記添加物は、粉末及び繊維の少なくとも一方を含むことを特徴とする請求項６に記載の研磨具。
【請求項８】
前記添加物は粉末を含み、該粉末の平均粒径が０．３〜３００μｍの範囲内にあることを特徴とする請求項７に記載の研磨具。
【請求項９】
前記添加物は繊維を含み、該繊維の短径が０．１〜１５μｍ、長径が０．３〜３００μｍの範囲内にそれぞれあることを特徴とする請求項７に記載の研磨具。
【請求項１０】
前記結合材と前記二次粒子と前記添加物との全体の体積に対する前記添加物の含有率が、５〜８０体積％の範囲内にあることを特徴とする請求項６〜９のいずれか一項に記載の研磨具。
【請求項１１】
前記結合材は、樹脂、セラミックス及び金属の少なくとも一つであることを特徴とする請求項１〜１０のいずれか一項に記載の研磨具。
【請求項１２】
基材上に研磨材が固定されている研磨具の製造方法であって、
微細な一次粒子を凝集して形成された平均粒径が３０μｍを超え、かつ３００μｍ以下の範囲内の複数の二次粒子からなる前記研磨材と結合材とを混練し、混練物とする混練工程と；
前記混練物を、前記複数の二次粒子の一部が前記結合材の表面から露出する状態で、基材上に塗布する塗布工程と；
基材上に塗布された前記混練物を固化する固化工程と；を含む研磨具の製造方法。
【請求項１３】
前記混練工程では、金属、無機物及び有機物の少なくとも一つが更に混練されることを特徴とする請求項１２に記載の研磨具の製造方法。
【請求項１４】
前記混練工程に先立って、微細な一次粒子を凝集して平均粒径が３０μｍを超え、かつ３００μｍ以下の範囲内の二次粒子を形成する造粒工程を更に含むことを特徴とする請求項１２又は１３に記載の研磨具の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨具及び研磨具の製造方法に係り、更に詳しくは、シリコン、ガラスなどの硬質・脆性材料や、鉄鋼、アルミニウムなどの金属材料の仕上げ加工に好適な研磨具及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコンウエハやガラスディスクなどの各種硬質・脆性材料や、鉄鋼、アルミニウムなどの金属材料からなる部品表面の最終仕上げには、研磨加工機などを用いた研磨加工（鏡面加工）が行なわれている。すなわち、例えばダイヤモンドペーストのように微細な遊離砥粒を研磨材として溶媒中に分散させてペースト状あるいはスラリー状とした、いわゆる研磨材スラリーを、研磨加工機の回転テーブルに貼られた研磨クロスと被加工物の加工面（以下、適宜「加工面」と略述する）との間隙に供給しながら回転テーブルを回転させることにより加工面を研磨していた。この加工法では研磨材として微細な遊離砥粒を使用することが容易なため、加工面品位に優れた鏡面状態の加工面を容易に得ることができるとともに、大量の研磨材スラリーを使用することで安定した加工特性（加工能率及び加工面粗さなど）を維持することができるという利点があった。そのため、研磨材スラリーを用いた研磨加工が多くの作業現場で行なわれてきた。
【０００３】
しかしながら、研磨材スラリーを用いた研磨加工では、大量の研磨材スラリーを使用するため、周辺環境を汚染したり、廃液処理による環境への負荷が増大するといった不都合があった。また、加工能率を向上させるには、研磨速度（回転テーブルの回転速度）を上げれば良いが、研磨速度がある程度以上になると、遠心力により加工面への研磨材の供給量が減少し、逆に加工能率が低下するという現象が生じる。すなわち、研磨材スラリーを用いた研磨加工では、加工能率の向上に限界があり、生産性向上に対する１つの障害となっていた。
【０００４】
こうしたことから、研磨材スラリーを用いずに、研磨加工による加工面粗さ（鏡面状態の加工面粗さ）相当の優れた加工面粗さを得ることのできる加工工具への要求が高まってきた。そして、特に砥粒が工具の基材に固定されている、いわゆる固定砥粒加工工具が注目されるようになった。
【０００５】
砥粒を用いた研磨加工において、表面粗さが小さい加工面を得るには、砥粒の切り込み深さを微小化するために、微細な砥粒を使用するほうが通常有利である。しかし、固定砥粒加工工具においては、鏡面状態の加工面粗さを得るために粒径が数μｍ以下の砥粒を使用すると、加工時に固定砥粒加工工具の基材（又は結合材）と加工面との接触頻度が高くなり、その結果として、加工抵抗の急増、砥粒の脱落などが生じ、最悪の場合には加工不可の状態に陥ってしまう。また、基材（又は結合材）と加工面との接触を抑制するような手段を講じた場合でも、砥粒の粒径が小さいため、時間とともに加工能率が低下してしまうといった不都合がある。すなわち、加工能率の向上と加工面品位の向上とを同時に満足させることは困難であった。
【０００６】
そこで、これらの問題を解決するために、微細な砥粒の集合体を用いた固定砥粒加工工具が開発された（例えば、特許文献１〜７参照）。これは、微細な砥粒の作用により表面粗さが小さい加工面を得るとともに、砥粒の集合体（凝集砥粒）により加工能率の向上を目的としている。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本願出願人は、フィルム状の基材上に研磨層を有する、いわゆる研磨フィルムに関する発明を先に提案した（特開２０００−２３７９６２号公報参照）。この発明は、０．５μｍ以下の一次粒子を凝集して形成された平均粒径が１〜３０μｍの範囲内の造粒粒子が研磨材として基材上にバインダ樹脂で固定化された研磨具（研磨フィルム）である。
【０００８】
前記特開２０００−２３７９６２号公報に開示された研磨具によると、０．５μｍ以下の一次粒子を凝集した造粒粒子の平均粒径を１〜３０μｍの範囲内としているために、確かに良好な加工面を安定して得ることができる。しかしながら、その後の更なる研究により、連続して加工を行なうと、加工能率が低下することが判明した。
【０００９】
本発明は、上述した発明者等の得た新規知見に基づいてなされたものであり、以下の構成を有する。
【００１０】
本発明は、第１の観点からすると、微細な一次粒子を凝集して形成された平均粒径が３０μｍを超え、かつ３００μｍ以下の範囲内の複数の二次粒子が研磨材として結合材で基材上に固定され、前記複数の二次粒子の一部は前記結合材の表面から露出していることを特徴とする研磨具である。
【００１１】
これによれば、安定した鏡面加工を能率良く行なうことができる。
【００１２】
本発明は、第２の観点からすると、基材上に研磨材が固定されている研磨具の製造方法であって、微細な一次粒子を凝集して形成された平均粒径が３０μｍを超え、かつ３００μｍ以下の範囲内の複数の二次粒子からなる前記研磨材と結合材とを混練し、混練物とする混練工程と；前記混練物を、前記複数の二次粒子の一部が前記結合材の表面から露出する状態で、基材上に塗布する塗布工程と；基材上に塗布された前記混練物を固化する固化工程と；を含む研磨具の製造方法である。
【００１３】
これによれば、安定した鏡面加工を能率良く行なうことができる研磨具を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図１（Ａ）は、本発明の一実施形態としての研磨具の断面の構成図であり、図１（Ｂ）は、図１（Ａ）における二次粒子１２の拡大図である。
【図２】図２（Ａ）は、スプレードライヤ法で形成されたジルコニアの二次粒子を走査型電子顕微鏡で観察した写真を示す図（図面代用写真）であり、図２（Ｂ）は、スプレードライヤ法で形成されたジルコニア二次粒子の外観を光学顕微鏡で観察した写真を示す図（図面代用写真）である。
【図３】図３（Ａ）は、研磨加工前のガラスディスクの表面状態を顕微鏡で観察した写真を示す図（図面代用写真）であり、図３（Ｂ）は、実施例２の研磨具で研磨加工を行なった後のガラスディスクの表面状態を顕微鏡で観察した写真を示す図（図面代用写真）である。
【図４】図４（Ａ）は、実施例１と比較例１との違いを説明するための図であり、図４（Ｂ）は、実施例２と比較例２との違いを説明するための図である。
【図５】平均粒径５０μｍのジルコニア単粒子を研磨材とする研磨具を用いて加工したガラスディスクの表面状態を顕微鏡で観察した写真を示す図（図面代用写真）である。
【図６】二次粒子の平均粒径と加工面粗さとの関係を説明するための図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の実施形態及び実施例について説明する。
【００１６】
図１（Ａ）には、本発明の一実施形態に係る研磨具１０の断面の構成図が示されている。この研磨具１０は、微細な一次粒子の凝集体である二次粒子１２と、添加物１４と、基材１６及び結合材１８とから構成されている。すなわち、基材１６上に、二次粒子１２と添加物１４と結合材１８とからなる研磨層２０が形成されている。
【００１７】
二次粒子１２としては、加工対象物にもよるが、一般には硬質の無機物であって、図１（Ｂ）に拡大して示されるように、平均粒径が５μｍ以下の微細な一次粒子１１が凝集した、３０μｍを超え、かつ３００μｍ以下、好ましくは４０〜１００μｍの範囲内の平均粒径を有する凝集体が適している。通常の二次粒子１２に供する材料としては、シリカ（酸化珪素）、セリア（酸化セリウム）、ダイヤモンド、ｃＢＮ（立方晶窒化硼素）、アルミナ（酸化アルミニウム）、炭化珪素などを用いることができるが、これらに限定されるものではない。研磨材としては通常用いられていないが、フィルタやスペーサといった用途で用いられている凝集体（凝集粉末）を用いることも可能である。なお、研磨層２０中の二次粒子１２の含有率は、５〜９０体積％の範囲内にあることが望ましい。また、二次粒子１２の内部には、結合材などの介在物を含まないことが望ましい。そこで、例えば、市販品の凝集粉末を利用する場合には、あらかじめ加熱処理などを行なうのが良い。
【００１８】
二次粒子１２は、例えば、一次粒子を含むゾルを加水分解し、一次粒子１１を所定の大きさに凝集させる一般的なゾル−ゲル法などで形成される。これにより結合材などの介在物を内部に含まない二次粒子１２が得られる。なお、二次粒子１２の形状は、球状、粒状及び不定形のいずれでも良い。
【００１９】
また、二次粒子１２の形成方法としては、ゾル−ゲル法などの水溶液反応による沈殿を利用した形成方法に限定されるものではなく、材料によって、水溶液からの析出を利用した形成方法（例えば、スプレードライヤ法、凍結乾燥法、溶媒乾燥法）、固体からの形成方法（例えば、固体の熱分解、固相反応）、気体からの形成方法（例えば、蒸発−凝縮、気相分解法、気相反応）などを用いることができる。また、高速気流を用いて一次粒子同士を衝突させる衝撃法を用いても良い。結果として、結合材などの介在物を内部に含まずに、所定の平均粒径を有する二次粒子１２が得られれば良いからである。
【００２０】
特に、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ及びコロイダルセリアは超微粒子であるとともに、化学的活性を有し、被加工面に対してメカノケミカル作用を呈するので、二次粒子１２を構成する一次粒子１１として極めて好ましい材料である。
【００２１】
添加物１４としては、金属、無機物及び有機物の粉末あるいは繊維を用いることができる。粉末としては平均粒径が０．３〜３００μｍの範囲内のものが適しており、繊維としては平均短径が０．１〜１５μｍ、平均長径が０．３〜３００μｍの範囲内のものが適している。金属粉末としては、例えば銅やアルミニウムなどの粉末を用いることができ、無機物の粉末としては、例えば二硫化モリブデンなどの固体潤滑材やダイヤモンド、ｃＢＮ、シリカ、アルミナ、炭化珪素、酸化鉄などの粉末を用いることができ、有機物の粉末としては、例えばアクリル樹脂、ウレタン樹脂などの粉末を用いることができる。また、金属繊維としては、例えば銅、クロム、ニッケルなどの繊維を用いることができ、無機物の繊維としては、例えばアルミナ、炭化珪素、炭素などの繊維を用いることができ、有機物の繊維としては、例えばアクリル樹脂などの繊維を用いることができる。なお、添加物１４としては、１種類に限定されるものではなく複数の材料を用いても良い。
【００２２】
また、研磨層２０中の添加物１４の含有率は、５〜８０体積％の範囲内にあることが望ましく、添加物１４の種類や形状、二次粒子１２の含有率及び研磨具１０に要求される機械的性質などによって、最適の含有率が決定される。なお、本実施形態の研磨具１０では、添加物１４が含まれているが、研磨具として必要な特性が満たされていれば、必ずしも含まれなくとも良い。
【００２３】
また、二次粒子１２及び添加物１４は、一例としてカップリング処理（例えば、シラン系カップリング処理やチタネート系カップリング処理）などの表面改質（表面処理）がなされていても良い。これによって、結合材１８との結合がより強固となり、フィラーとしての効果が期待できる。ここでは、二次粒子１２や添加物１４の種類、結合材１８の材質及び目的とする改質内容（例えば、剛性の向上や、衝撃強さの向上など）によって、最適な処理の種類、処理の方法などが決定される。
【００２４】
基材１６としては、通常はポリエチレンテレフタレート（通称ＰＥＴ）やポリイミドといった高分子フィルムが使用できるが、他に不織布、金属箔、強固で剛性のある金属、セラミックスなどを用いることができる。
【００２５】
結合材１８としては、樹脂、セラミックス及び金属を用いることができる。なお、樹脂の場合には、熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂だけでなく、光硬化性樹脂なども用いることができる。
【００２６】
次に本発明の研磨具の製造方法について簡単に説明する。
【００２７】
先ず、ゾル−ゲル法などによって微細な一次粒子を凝集し、３０μｍを超え、かつ３００μｍ以下の範囲内の平均粒径を有する二次粒子を形成する（造粒工程）。そして、この二次粒子と添加物と結合材とをホモジナイザなどを用いて混練し、結合材中に二次粒子及び添加物が均一に分散した混練物を得る（混練工程）。次に、この混練物をワイヤバーコータを用いて基材上に塗布し、これを恒温槽などを用いて所定温度で所定時間加熱することによって結合材を固化させ、二次粒子及び添加物を基材上に固定する（固化工程）。これによって、基材上に二次粒子及び添加物が均一に分散して固定されている研磨具を製造することができる。
【００２８】
また、上記実施形態では、造粒工程において、一次粒子の平均粒径は５μｍ以下であることが望ましい。なお、市販の凝集粉末を利用する場合は、造粒工程を省略することが可能である。
【００２９】
なお、上記実施形態では、混練工程において、添加物が混練されているが、必ずしも必要なものではない。
【００３０】
さらに、上記実施形態では、ワイヤバーコータを用いて混練物を基材上に塗布しているが、これに限定されるものではなく、グラビアコータ、リバースロールコータ、ナイフコータなどを用いても良い。基材上に混練物を均一な厚さで塗布できれば良いからである。
【００３１】
さらに、上記実施形態では、混練工程に先立って、二次粒子及び添加物の表面に前述した表面改質処理を施しても良い。
【００３２】
次に、本発明の実施例について述べる。
【００３３】
[実施例１]
本実施例１では、一次粒子として平均粒径が５０ｎｍの超微細コロイダルシリカ粒子を、結合材としてウレタン樹脂Ｎ２３０１（日本ポリウレタン工業（株）製）を用いた。基材として厚さ７５μｍのポリエチレンテレフタレートのフィルムを用いた。なお、本実施例１では、添加物は含まれていない。
【００３４】
超微細コロイダルシリカ粒子をゾル−ゲル法により凝集させ、内部に結合材などの介在物を含まない平均粒径が５０μｍのシリカの二次粒子を得た。すなわち、本実施例１では、先ず、所定の比率で超微細コロイダルシリカ粒子と、水とアルコールとからなる溶液とを混合し、加水分解によってゲル状にしてシリカ粒子を凝集させた。そして、シリカ粒子の凝集体が所望の大きさに達すると、凝集体を５０℃〜６５℃の恒温槽に入れて、凝集体に含まれる水分や有機溶媒などを蒸発させた。さらに、レーザ回折／散乱式粒度分布測定装置を用いて、凝集体の粒度分布を測定し、頻度積算値が５０％のところの粒径（メジアン径）が５０μｍであることを確認した。このようにして、形成された凝集体を二次粒子とした。
【００３５】
そして、二次粒子とウレタン樹脂とをそれぞれ秤量し混合物とした。ここでは、この混合物中で二次粒子が３５体積％を占めるように、それぞれの量を決定した。
【００３６】
次に、攪拌機を用いて、ウレタン樹脂中に二次粒子が均一に分散されるように前記混合物を混練し混練物とした。ここでは、室温で、二次粒子を破壊しない程度の回転数（例えば、５０ｒｐｍ）で、前記混合物を約１０分間攪拌しながら混練した。
【００３７】
そして、ワイヤバーコータを用いて、ポリエチレンテレフタレートのフィルム上に前記混練物を均一な厚さで塗布した後、ウレタン樹脂の重合を促進するために、恒温槽を用いて８０℃で３時間加熱し、研磨具を得た。この研磨具における研磨層の厚さは二次粒子の最大粒径とほぼ同一であった。
【００３８】
このようにして作成した研磨具をラップ加工機の定盤に取り付け、ラッピング仕上がりのシリコンウエハを加工した結果、１５分間の加工時間で、加工面粗さが１０ｎｍＲｙ以下の鏡面を得ることができた。また、引き続きシリコンウエハを５０枚加工しても、結合材の表面から二次粒子は突き出しており、加工能率や加工面粗さの低下はほとんど認められなかった。なお、加工面粗さはテーラホプソン社製のフォムタリサーフＳ４Ｃを用いて測定した。
【００３９】
[実施例２]
本実施例２では、一次粒子として平均粒径が５０ｎｍの超微細ジルコニア粒子を、結合材としてウレタン樹脂Ｎ２３０１（日本ポリウレタン工業（株）製）を用いた。基材として厚さ７５μｍのポリエチレンテレフタレートのフィルムを用いた。なお、本実施例２では、添加物は含まれていない。
【００４０】
超微細ジルコニア粒子をスプレードライヤ法により凝集させ、内部に結合材などの介在物を含まない平均粒径が５０μｍのジルコニアの二次粒子を得た。すなわち、本実施例２では、超微細ジルコニア粒子を水系バインダ（ＰＶＡなど）で泥しょう化し、スプレードライヤで噴霧させて、所望のサイズを有する凝集体を成形した。そして、その凝集体を電気炉を用いて４００℃で１時間加熱し、水系バインダを蒸発させた。一般的に、スプレードライヤ法では、粒径が１μｍ〜３００μｍまでの凝集体が得られ、凝集体の粒度分布がシャープでないときは、ふるいを用いた分級プロセスを加えることもある。さらに、レーザ回折／散乱式粒度分布測定装置を用いて、凝集体の粒度分布を測定し、頻度積算値が５０％のところの粒径（メジアン径）が５０μｍであることを確認した。このようにして、形成された凝集体を二次粒子とした。図２（Ａ）は、この二次粒子を走査型電子顕微鏡で拡大したものであり、内部に水系バインダが蒸発して形成された細孔が見られる。また、図２（Ｂ）は、二次粒子の外観を顕微鏡で拡大したものであり、シャープな粒度分布を示している。
【００４１】
そして、二次粒子とウレタン樹脂とをそれぞれ秤量し混合物とした。ここでは、この混合物中で二次粒子が３５体積％を占めるように、それぞれの量を決定した。
【００４２】
次に、攪拌機を用いて、ウレタン樹脂中に二次粒子が均一に分散されるように前記混合物を混練し、混練物とした。ここでは、室温で、二次粒子を破壊しない程度の回転数（例えば、５０ｒｐｍ）で、前記混合物を約１０分間攪拌しながら混練した。
【００４３】
そして、ワイヤバーコータを用いて、ポリエチレンテレフタレートのフィルム上に前記混練物を均一な厚さで塗布した後、ウレタン樹脂の重合を促進するために、恒温槽を用いて８０℃で３時間加熱し、研磨具を得た。この研磨具における研磨層の厚さは二次粒子の最大粒径とほぼ同一であった。
【００４４】
このようにして作成した研磨具をラップ加工機の定盤に取り付け、図３（Ａ）に示されるように、面粗さが２μｍＲｙのガラスディスク（ＢＫ７光学ガラスディスク）を加工した結果、３分間の加工時間で、図３（Ｂ）に示されるように、加工面粗さが３０ｎｍＲｙ以下の鏡面を得ることができた。また、引き続きガラスディスクを３０枚加工しても、加工能率や加工面粗さの低下はほとんど認められなかった。
【００４５】
[比較例１]
本比較例１では、一次粒子として平均粒径が５０ｎｍの超微細コロイダルシリカ粒子を、結合材としてウレタン樹脂Ｎ２３０１（日本ポリウレタン工業（株）製）を用いた。基材として厚さ７５μｍのポリエチレンテレフタレートのフィルムを用いた。前述した実施例１と同じである。
【００４６】
超微細コロイダルシリカ粒子をゾル−ゲル法により凝集させ、内部に結合材などの介在物を含まない平均粒径が２０μｍのシリカの二次粒子を得た。前述した実施例１よりも平均粒径が小さい。
【００４７】
そして、二次粒子とウレタン樹脂とをそれぞれ秤量し混合物とした。ここでは、この混合物中で二次粒子が３５体積％を占めるように、それぞれの量を決定した。
【００４８】
次に、攪拌機を用いて、ウレタン樹脂中に二次粒子が均一に分散されるように前記混合物を攪拌しながら混練し、混練物とした。
【００４９】
そして、ワイヤバーコータを用いて、ポリエチレンテレフタレートのフィルム上に前記混練物を均一な厚さで塗布した後、ウレタン樹脂の重合を促進するために、恒温槽を用いて８０℃で３時間加熱し、研磨具を得た。この研磨具における研磨層の厚さは二次粒子の最大粒径とほぼ同じであった。すなわち、前述した実施例１との相違点は、二次粒子の平均粒径のみである。
【００５０】
このようにして作成した研磨具をラップ加工機の定盤に取り付け、ラッピング仕上がりのシリコンウエハを加工した結果、１５分間の加工時間で、加工面粗さが１０ｎｍＲｙ以下の鏡面を得ることができたが、引き続き加工を実施したところ、徐々に加工能率が低下し、加工枚数が２０枚では、加工開始時と比べて、加工面粗さは同等であるものの、加工能率が３０％低下した。
【００５１】
[比較例２]
本比較例２では、一次粒子として平均粒径が５０ｎｍの超微細ジルコニア粒子を、結合材としてウレタン樹脂Ｎ２３０１（日本ポリウレタン工業（株）製）を用いた。基材として厚さ７５μｍのポリエチレンテレフタレートのフィルムを用いた。前述した実施例２と同じである。
【００５２】
超微細ジルコニア粒子をスプレードライヤ法により凝集させ、内部に結合材などの介在物を含まない平均粒径が１５μｍのジルコニアの二次粒子を得た。前述した実施例２よりも平均粒径が小さい。
【００５３】
そして、二次粒子とウレタン樹脂とをそれぞれ秤量し混合物とした。ここでは、この混合物中で二次粒子が３５体積％を占めるように、それぞれの量を決定した。
【００５４】
次に、攪拌機を用いて、ウレタン樹脂中に二次粒子が均一に分散されるように前記混合物を攪拌しながら混練し、混練物とした。
【００５５】
そして、ワイヤバーコータを用いて、基材すなわちポリエチレンテレフタレートのフィルム上に前記混練物を均一な厚さで塗布した後、ウレタン樹脂の重合を促進するために、恒温槽を用いて８０℃で３時間加熱し、研磨具を得た。この研磨具における研磨層の厚さは二次粒子の最大粒径とほぼ同じであった。すなわち、前述した実施例２との相違点は、二次粒子の平均粒径のみである。
【００５６】
このようにして作成した研磨具をラップ加工機の定盤に取り付け、面粗さが２μｍＲｙのガラスディスク（ＢＫ７光学ガラスディスク）を加工した結果、１０分間の加工時間で、加工面粗さが３０ｎｍＲｙ以下の鏡面を得ることができたが、５枚を加工した段階で、研磨層がほとんど磨耗し、引き続き加工を行なうことが不可能となった。
【００５７】
以上、説明したように、上記実施例１の研磨具によると、一次粒子として平均粒径が５０ｎｍの超微細シリカ粒子を凝集させて作成した平均粒径が５０μｍの二次粒子を研磨材として、基材としてのポリエチレンテレフタレートのフィルム上に分散して固定しているため、二次粒子による加工能率の向上、及び一次粒子による加工面品位の向上を図ることができる。すなわち、加工能率の向上と加工面品位の向上とを同時に満足させることが可能となる。また、研磨材が単粒子の場合は、加工時に研磨材の大破砕が発生するため、研磨材の磨耗が急激に進行するが、研磨材が凝集体（二次粒子）の場合は、研磨材の磨耗が徐々に進行するため、研磨具の磨耗を抑制することができる。
【００５８】
また、上記実施例１の研磨具によると、図４（Ａ）に示されるように、二次粒子の平均粒径が５０μｍであるために、二次粒子の平均粒径が２０μｍである上記比較例１の研磨具に比べて、二次粒子による削除量が大きく、効率的な研磨を行うことができる。さらに、上記実施例１の研磨具と上記比較例１の研磨具とでは、二次粒子の含有率が同じであるために、基材表面に露出している二次粒子同士の間隔は、上記実施例１の研磨具のほうが上記比較例１の研磨具よりも広くなる。これは、切り屑の排出が上記実施例１の研磨具のほうが円滑に行なわれることを示している。従って、上記実施例１の研磨具によると、加工能率に優れた研磨加工を行なうことが可能となる。
【００５９】
また、上記実施例２の研磨具によると、一次粒子として平均粒径が５０ｎｍの超微細ジルコニア粒子を凝集させて作成した平均粒径が５０μｍの二次粒子を研磨材として、基材としてのポリエチレンテレフタレートのフィルム上に分散して固定しているため、二次粒子による加工能率の向上、及び一次粒子による加工面品位の向上を図ることができる。すなわち、加工能率の向上と加工面品位の向上とを同時に満足させることが可能となる。
【００６０】
例えば、二次粒子の代わりに平均粒径が５０μｍのジルコニア単粒子を用いて作成した研磨具で、ガラスディスクを３分間研磨加工すると、一例として図５に示されるように、多数のスクラッチが発生し、加工面粗さは、加工前の２μｍＲｙから激しく劣化し、４．３μｍＲｙとなった。
【００６１】
さらに、上記実施例２の研磨具によると、図４（Ｂ）に示されるように、二次粒子の平均粒径が５０μｍであるために、二次粒子の平均粒径が１５μｍである上記比較例２の研磨具に比べて、研磨加工時に二次粒子が常に結合材表面よりも突き出た状態が維持される。また、結合材表面に露出している二次粒子同士の間隔は、上記実施例２の研磨具のほうが上記比較例２の研磨具よりも広くなり、切り屑の排出が良好である。従って、上記実施例２の研磨具によると、加工能率に優れた研磨加工を行なうことができる。
【００６２】
なお、上記各実施例では、結合材としてウレタン樹脂Ｎ２３０１（日本ポリウレタン工業（株）製）を用いたが、ウレタン樹脂Ｎ２３０４（日本ポリウレタン工業（株）製）であってもほぼ同様な結果を得ることができた。
【００６３】
また、上記各実施例によると、二次粒子は、その内部に結合材などの介在物を含まないために、介在物に起因する切り屑の付着を防止することができ、二次粒子の加工能力を維持することが可能となる。そして、結果として、研磨加工の安定性を向上することができる。
【００６４】
なお、上記各実施例において、一次粒子の平均粒径が５μｍ以下であれば、同様に優れた加工面を能率良く得ることができる。但し、一次粒子の平均粒径が５μｍを超えると、その加工面にスクラッチが発生し、加工面品位を低下させる頻度が高くなる。
【００６５】
また、上記各実施例において、二次粒子についても、平均粒径が３０μｍを超え、かつ３００μｍ以下であれば、同様に優れた加工面品位を高い加工能率で得ることができる。但し、二次粒子の平均粒径が３０μｍ以下の場合は、加工時に工具が加工面上を上滑りしたり、結合材と加工面が直接接触して加工抵抗が急増するなどにより、図６に示されるように、加工面粗さが急激に大きくなる傾向にある。一方、二次粒子の平均粒径が３００μｍを超えると、その加工面にスクラッチが発生する頻度が高くなり、図６に示されるように、加工面粗さが大きくなる傾向にある。そこで、図６に示されるように、二次粒子の平均粒径が４０〜１００μｍの範囲内にあれば、より確実に優れた加工面品位を高い加工能率で得ることができる。
【００６６】
また、上記各実施例において、二次粒子の含有率は、研磨層の５〜９０体積％の範囲内であれば、同様に優れた加工面品位を能率良く得ることができる。しかしながら、二次粒子の含有率が研磨層の５体積％未満であれば、二次粒子（研磨材）が少ないために加工能率が著しく低下し、一方、９０体積％を超えると、結合材の量が少ないために研磨具の剛性が低下し、研磨具の変形や破断などを引き起こす頻度が高くなるとともに、二次粒子を固定する強度が著しく低下する。
【００６７】
なお、上記各実施例では、添加物は含有されていないが、更に添加物を添加することにより、研磨具の基材が１種類の材料のみからなる場合であっても、研磨具の機械的性質を所定の値に調整することができ、研磨具として必要な耐磨耗性などを有することができる。しかも、耐熱性も向上させることができる。また、添加物を含むことにより二次粒子の分散状態が更に均一化し、結合材表面に露出している二次粒子同士の間隔を適正に保つことができ、いわゆる二次粒子の突き出しが確保される。
【００６８】
なお、添加物の形状が粉末の場合は平均粒径が０．３〜３００μｍの範囲内であれば、上述と同様な効果を得ることができる。しかしながら、粉末の平均粒径が０．３μｍ未満であると、上述した添加の効果が小さく、平均粒径が３００μｍを超えると加工面にスクラッチを生じる頻度が高くなる。
【００６９】
また、添加物の形状が繊維の場合は平均短径が０．１〜１５μｍ、平均長径が０．３〜３００μｍの範囲内であれば、前述と同様な効果を得ることができる。しかしながら、繊維の平均短径が０．１μｍ未満であると、前述した添加の効果が小さく、平均短径が１５μｍを超えると加工面にスクラッチを生じる頻度が高くなる。同様に、平均長径が０．３μｍ未満であると、前述した添加の効果が小さく、平均長径が３００μｍを超えると加工面にスクラッチを生じる頻度が高くなる。なお、繊維の場合には、添加量が同じであっても、粉末に比べて高い硬度を研磨具に賦与することができる。
【００７０】
さらに、添加物の含有率が研磨層の５〜８０体積％の範囲内であれば、前述と同様な効果を得ることができる。しかしながら、添加物の含有率が、研磨層の５体積％未満であると、前述した添加の効果が少なく、８０体積％を超えると、結合材の量が少なくなり、研磨具の剛性が低下し、研磨具の変形や破断などを引き起こす頻度が高くなるとともに、二次粒子を固定する強度が著しく低下する。
【産業上の利用可能性】
【００７１】
以上説明したように、本発明の研磨具によれば、安定した鏡面加工を能率良く行なうのに適している。また、本発明の研磨具の製造方法によれば、安定した鏡面加工を能率良く行なうことができる研磨具を製造するのに適している。
【符号の説明】
【００７２】
１０…研磨具、１１…一次粒子、１２…二次粒子、１４…添加物、１６…基材、１８…結合材。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００７３】
【特許文献１】特公昭６０−３５５７号公報
【特許文献２】特開平２−１８０５６１号公報
【特許文献３】特開平７−１６４３２４号公報
【特許文献４】特開平８−１５５８４０号公報
【特許文献５】特表平９−５０４２３５号公報
【特許文献６】特開２０００−１９８０７３号公報
【特許文献７】特開２０００−２３７９６２号公報
【図４】
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【図６】
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【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図５】
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