(57)【要約】【課題】シリコンウェハーなどの微粒子固形分を含む金属研磨原液のろ過を、凝集剤などの薬品を一切使用することなく効率的にろ過脱水処理して、脱水ケーキからシリコンとしての再使用を可能とした金属研磨液のろ過脱水方法とその装置を提供すること。【解決手段】微粒子固形分を含む金属研磨原液を凍結機（４）により凍結し、それを融解機（８）により融解してから、この原液を固液分離機（１４）に供給して脱水ケーキとろ過液に分離し、脱水ケーキを系外に排出する。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
微粒子固形分を含む金属研磨原液を凍結し、それを融解してから、この原液を固液分離機に供給して脱水ケーキとろ過液に分離し、脱水ケーキを系外に排出することを特徴とする金属研磨液のろ過脱水方法。
【請求項２】
微粒子固形分を含む金属研磨原液を濃縮処理した後、この濃縮原液を凍結し、それを融解してから、この原液を固液分離機に供給して脱水ケーキとろ過液に分離し、脱水ケーキを系外に排出することを特徴とする金属研磨液のろ過脱水方法。
【請求項３】
微粒子固形分を含む金属研磨原液を凍結する凍結機と、
この凍結された原液を融解する融解機と、
この融解された原液を脱水ケーキとろ過液に分離する固液分離機
を備えた構成を特徴とする金属研磨液のろ過脱水装置。
【請求項４】
微粒子固形分を含む金属研磨原液を濃縮する濃縮機と、
この濃縮機により濃縮された原液を凍結する凍結機と、
この凍結された原液を融解する融解機と、
この融解された原液を脱水ケーキとろ過液に分離する固液分離機
を備えた構成を特徴とする金属研磨液のろ過脱水装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微粒子固形分を含むシリコンウェハーなどの金属研磨原液を脱水ケーキとろ過液に分離する金属研磨液のろ過脱水方法とその装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体の製造工程で発生する、例えばシリコンウェハーなどの微粒子固形分を含む金属研磨原液を脱水ケーキとろ過液に分離処理には、凝集剤などの薬品を添加して沈降、ろ過、脱水して処理を行っていた。
【０００３】
ところで、このように原液に薬品を添加して脱水分離処理を行った場合には、薬品が添加されているため、脱水ケーキからシリコンとしての再使用は不可能である。
【０００４】
そこで、本発明者等は、凝集剤などの薬品を添加することなく、脱水ケーキとろ過液に脱水ろ過分離して、例えば、シリコンとしての再使用を可能とするにはどうしたらよいか、鋭意研究した結果、金属研磨原液を一旦凍結し、それを融解してからろ過脱水処理を行えば、凝集剤などの不純物が混在しないために、シリコンとして再使用が可能となることを見出し、本発明を完成するに至ったものである。
【０００５】
本発明者等は、シリコンウェハーの研磨原液を一旦凍結し、それを融解してからろ過すると、原液をそのままろ過した場合と比べて、ろ過性がどのように変化するか実験した。
【０００６】
先ず、シリコンウェハーの研磨原液を５００〔ｍｌ〕の樹脂サンプル容器に５００〔ｍｌ〕と２５０〔ｍｌ〕１本ずつ採取して、これを冷蔵庫において凍結する。
【０００７】
次いで、２〔ｌ〕のステンレスビーカーに水を１．２〔ｌ〕入れ、ＩＨ調理器で８０℃まで加温して温水とし、その中に凍結してあった樹脂サンプル容器を入れて融解する。
【０００８】
この融解した液２５０〔ｍｌ〕の内２３０〔ｍｌ〕を採取し、これをサンプル１とした。
【０００９】
シリコンウェハーの研磨液を５００〔ｍｌ〕の樹脂サンプル容器に５００〔ｍｌ〕と２５０〔ｍｌ〕１本ずつ採取して、これを冷蔵庫において凍結する。
【００１０】
次いで、２〔ｌ〕のステンレスビーカーに水を１．２〔ｌ〕入れ、ＩＨ調理器で８０℃まで加温して温水とし、その中に凍結してあった樹脂サンプル容器をいれて融解する。
【００１１】
融解した液２５０〔ｍｌ〕を５００〔ｍｌ〕のステンレスビーカーに移し、分析用マグスターラーの上に乗せ、フッ化樹脂攪拌棒で２０分間（２０ｒｐｍ）攪拌し、攪拌完了後、２２０〔ｍｌ〕を採取し、これをサンプル２とした。
【００１２】
シリコンウェハーの研磨原液を５００〔ｍｌ〕の樹脂サンプル容器に５００〔ｍｌ〕と２５０〔ｍｌ〕１本ずつ採取して、これを冷蔵庫において凍結する。
【００１３】
凍結された２５０〔ｍｌ〕が入っている樹脂サンプル容器を自然融解し、溶けた液２３０〔ｍｌ〕を採取して、これをサンプル３とした。
【００１４】
シリコンウェハーの研磨液を原液のまま２２０〔ｍｌ〕採取し、これをサンプル４とした。
【００１５】
サンプル１〜４を、図２に示す公知の固液分離機１４である加圧脱水ろ過機によって加圧脱水ろ過処理を行い、その特性をテストした。
【００１６】
テストの方法として、先ず、ろ過室筒１５の上下部を取り外して、フィルターペーパー１６をろ過板１７の上面に乗せ、フランジ１８、１９を合わせ、蝶ネジ２０により締め付け固定する。
【００１７】
次いで、サンプル液をろ過室筒１５の中に入れ、上部のクランプ（図示しない。）を取り付けナットにて締め付け固定する。
【００１８】
次いで、スイッチを入れて、コンプレッサー２１内の圧力が０．３ＭＰａ以上になったらエアー入口弁２２を開き、ろ過室筒１５内の圧力が０．１９５ＭＰａになるようにレギュレーターを調整する。
【００１９】
エアー入口弁２２を開にした時点でろ過の開始となり、ろ過液はろ過出口２３より外部に排出される。
【００２０】
ろ過室筒１５内の液が完全に抜けると、エアーがろ過液出口２３より出てきてろ過室筒１５内の圧力が下がる。この時点でろ過・脱水は完了とし、ろ過開始からここまでの時間を計測する。
【００２１】
次いで、エアー入口弁２２を閉じてから、エアー抜き弁２４を開けてろ過室筒１５内の圧力が０ＭＰａになったことを確認してからフランジ１８、１９を分解した後、フィルターペーパー１６上に捕捉された脱水ケーキ２５の厚みと重量を測定する。
【００２２】
また、固形分の沈澱テストとして、メスシリンダーに原液を１００〔ｍｌ〕採取し、１時間静置後、２時間静置後の沈澱量を測定した。
【００２３】
以上の方法により測定した特性の結果を表１に示す。
【００２４】
【表１】
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【００２５】
表１の結果から、原液を凍結・融解した液（サンプル１〜３）は、固形分が５〜８〔ｍｌ〕沈澱し、微粒子のみが浮遊している状態であり、原液のままの液（サンプル４）では、０．５〔ｍｌ〕が沈殿していたが、大半は沈殿していない状態であった。
【００２６】
また、サンプル１〜３は、ろ過・脱水時間〔ｍｉｎ〕が短く、脱水ケーキの厚み〔ｍｍ〕も厚く、かつ重量〔ｇ〕も重いものであった。
【００２７】
以上の結果を総合すると、液中の固形分がろ過困難な微粒子の場合でも、凝集剤などの薬品を使用することなしに、原液を凍結・融解処理することで粒子同士を結合させて大きな粒子を形成させ、またこれによってろ過効率を大きく向上させることができることが立証された。
【００２８】
このように凍結・融解処理方法は、脱水性、ろ過性などに優れ、ろ布への付着が少なくて目詰まりが少なく、ろ布からの剥離性がよくて扱い易いものである。
【００２９】
そこで、本発明者等は前記のような実験に基づき、冷凍・融解処理の優れた特徴を採用し、本発明を完成させたものである。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００３０】
本発明が解決しようとする問題点は、例えばシリコンウェハーなどの微粒子固形分を含む金属研磨原液を脱水ケーキとろ過液に分離処理には、凝集剤などの薬品を添加しなければならず、この薬品を添加した場合には、不純物が混在することとなって、脱水ケーキからシリコンとしての再使用は不可能であるという点である。
【００３１】
したがって、本発明の目的は、例えばシリコンウェハーなどの微粒子固形分を含む金属研磨原液を脱水ケーキとろ過液に分離処理する場合に、凝集剤などの薬品を一切使用せずして効率的に処理ができ、その上、脱水ケーキからシリコンとしての再使用が可能である金属研磨液のろ過脱水方法及びその装置を提供することにある。
【００３２】
この目的のため、本発明の請求項１に記載の金属研磨液のろ過脱水方法は、微粒子固形分を含む金属研磨原液を凍結し、それを融解してから、この原液を固液分離機に供給して脱水ケーキとろ過液に分離し、脱水ケーキを系外に排出することを特徴とするものである。
【００３３】
本発明の請求項２に記載の金属研磨液のろ過脱水方法は、微粒子固形分を含む金属研磨原液を濃縮処理した後、この濃縮原液を凍結し、それを融解してから、この原液を固液分離機に供給して脱水ケーキとろ過液に分離し、脱水ケーキを系外に排出することを特徴とするものである。
【００３４】
本発明の請求項３に記載の金属研磨液のろ過脱水装置は、微粒子固形分を含む金属研磨原液を凍結する凍結機と、この凍結された原液を融解する融解機と、この融解された原液を脱水ケーキとろ過液に分離する固液分離機を備えた構成を特徴とするものである。
【００３５】
本発明の請求項４に記載の金属研磨液のろ過脱水装置は、微粒子固形分を含む金属研磨原液を濃縮する濃縮機と、この濃縮機により濃縮された原液を凍結する凍結機と、この凍結された原液を融解する融解機と、この融解された原液を脱水ケーキとろ過液に分離する固液分離機を備えた構成を特徴とするものである。
【発明の効果】
【００３６】
請求項１から４に記載の発明によれば、例えば、シリコンウェハーなどの微粒子固形分を含む金属研磨原液の固形分がろ過困難な場合でも、凝集剤などの薬品を一切使用することなしに、原液を凍結・融解処理することで粒子同士を結合させて大きな粒子を形成させ、またこれによってろ過効率を大きく向上させることができ、その上、脱水ケーキからシリコンとしての再使用が可能となる。
【００３７】
また、本発明によれば、脱水性、ろ過性などに優れ、ろ布への付着が少なくて目詰まりが少なく、ろ布からの剥離性がよくて扱い易いものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３８】
以下に図面を参照して、本願に係る発明を実施するための最良の形態についてその作用と共に説明する。
【００３９】
先ず、例えば、シリコンウェハーなどの微粒子固形分を含む金属研磨原液において、その固形分濃度が高い場合には、図１の概略フローシートに示すように、原液１（配管）は原液槽２に導入され、原液槽２からの原液３（配管）は凍結機４に導入されて凍結処理される。
【００４０】
凍結機４は、タンク５と、このタンク５の中において回転する超低温の金属製蒸発ドラム６などを備えた公知のドラム式フレークアイス製氷機であって、原液の入ったタンク５の中で金属製蒸発ドラム６が１回転するたびに、ドラム６の表面で原液が凍結されて、この凍結された原液７が剥がれ落ち、次の融解機８に導入される。
【００４１】
融解機８は、公知の一般的なものであって加熱槽９、攪拌手段１０などを備え、最初は加熱水を入れた状態の加熱槽９内において攪拌手段１０により攪拌されながら融解され、融解した原液１１（配管）は融解液受槽１２の中に導入される。
【００４２】
融解液受槽１２からの原液１３（配管）は、固液分離機１４に導入され、ろ過脱水処理がなされて、ろ過液と脱水ケーキに分離処理される。
【００４３】
固液分離機１４は、前記の特性テストに用いた加圧脱水ろ過機であって、融解液受槽１２からの原液１３(配管)はろ過室筒１５内に導入され、所定の加圧下においてろ過脱水処理がなされ、脱水ケーキ２５は反転ローラー、スクレパーにより剥離されて脱水ケーキ受箱２６に排出される。
【００４４】
なお、原液１(配管)から脱水ケーキ２５の排出までの全工程は自動的に行われ、処理される。
【００４５】
図３の概略フローシートは、例えば、シリコンウェハーなどの微粒子固形分を含む金属研磨原液において、その固形分濃度が低い場合に、濃縮機２７により濃縮の前処理を施した後、この濃縮原液を凍結機４により凍結し、それを融解機８により融解してから、この原液を固液分離機１４に供給して脱水ケーキとろ過液に分離し、脱水ケーキを系外に排出する金属研磨原液のろ過脱水方法とそれの装置である。
【００４６】
濃縮機２７は、公知の膜ろ過機であって、図４に概略的に示されているように、限外ろ過膜２８が内装されたろ過膜モジュール２９、循環ポンプ３０、逆洗タンク３１、逆洗ポンプ３２などを含み、原液槽２からの原液３(配管)はろ過膜モジュール２９に導入されて、限外ろ過膜２８の外側から内側に沿ってろ過され、ろ過水は逆洗タンク３１に導入され、逆洗ポンプ３２の駆動により再びろ過膜モジュール２９に導入されて、限外ろ過膜２８の内側から外側に沿ってろ過濃縮され、濃縮液３a(配管)は濃縮槽３３に導入される。
【００４７】
濃縮槽３３からの濃縮された原液３ａ（配管）は、凍結機４に導入されて凍結され、図１に示されたと同じ工程を経てろ過脱水処理される。
【００４８】
よって、図１との対応部分に同一の符号を附すに止め、その説明は省略する。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明の実施例を示す概略フローシーである。
【図２】固液分離機を説明する一部断面の概略説明図である。
【図３】本発明の他例を示す概略フローシーである。
【図４】濃縮機の概略説明図である。
【符号の説明】
【００５０】
１    原液
４    凍結機
８    融解機
１４    固液分離機
２７    濃縮機
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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