(57)【要約】【課題】  分割検出器を用いなくても試料の磁化状態を解析することができる。【解決手段】  図６（ａ）に示すように、透過スポット像Ａ１１中における透過スポットＡの重心座標（ｘ１，ｙ１）を求める。また、図６（ｂ）に示すように、電子ビームスポット像Ｂ１１中における電子ビームスポットＢの重心座標（ｘ２，ｙ２）を求める。そして、２つの重心座標（ｘ１，ｙ１）（ｘ２，ｙ２）に基づき、２つの座標間の距離Ｌ１１と、重心座標（ｘ２，ｙ２）から（ｘ１，ｙ１）へ向けての方向Ｖ１１を求める（図６（ｃ）参照）。方向Ｖ１１は、観察点Ｐ１１における磁化の方向に相当し、距離Ｌ１１は、観察点Ｐ１１における磁化の強さに相当する。【選択図】  図６
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
走査透過電子顕微鏡を用いて試料の磁化状態を解析する方法であって、
下記（ａ）の透過スポットと下記（ｂ）の電子ビームスポットをそれぞれ撮像手段で撮像し、撮像した透過スポット像と電子ビームスポット像を比較して前記透過スポットと前記電子ビームスポットの位置ズレを検出し、検出した位置ズレに基づいて試料の磁化状態を解析することを特徴とする走査透過電子顕微鏡を用いた試料解析方法
（ａ）電子線を試料に照射して、試料を透過した電子によって形成される透過スポットであり、前記撮像手段の撮像面に結像される透過スポット
（ｂ）試料に電子線が当たらないように試料が電子線光軸上から退避されると共に、前記透過スポットを撮像したときと同じ動作条件に装置が設定された状態において、前記撮像手段の撮像面に入射する電子ビームスポット。
【請求項２】
前記透過スポットは、電子回折像中に現れる円形状の透過スポットであることを特徴とする請求項１記載の走査透過電子顕微鏡を用いた試料解析方法。
【請求項３】
前記電子ビームスポットに対する前記透過スポットのズレ量に基づいて試料の磁化の強さを求めると共に、そのズレ方向に基づいて試料の磁化の方向を求めることを特徴とする請求項１記載の走査透過電子顕微鏡を用いた試料解析方法。
【請求項４】
試料上の各点に集束した電子線を照射して、前記透過スポットと前記電子ビームスポットの位置ズレを各点毎に検出し、検出した各点の位置ズレに基づいて試料の磁化状態を示す画像を得るようにしたことを特徴とする請求項１記載の走査透過電子顕微鏡を用いた試料解析方法。
【請求項５】
走査透過電子顕微鏡を用いて試料上の電場状態を解析する方法であって、
下記（ａ）の透過スポットと下記（ｂ）の電子ビームスポットをそれぞれ撮像手段で撮像し、撮像した透過スポット像と電子ビームスポット像を比較して前記透過スポットと前記電子ビームスポットの位置ズレを検出し、検出した位置ズレに基づいて試料上の電場状態を解析することを特徴とする走査透過電子顕微鏡を用いた試料解析方法
（ａ）電子線を試料に照射して、試料を透過した電子によって形成される透過スポットであり、前記撮像手段の撮像面に結像される透過スポット
（ｂ）試料に電子線が当たらないように試料が電子線光軸上から退避されると共に、前記透過スポットを撮像したときと同じ動作条件に装置が設定された状態において、前記撮像手段の撮像面に入射する電子ビームスポット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、走査透過電子顕微鏡を用いて磁性体試料の磁化状態などを解析する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁性体試料の磁区構造を観察する方法として、走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）を用いたＤＰＣ（Differential Phase Contrast）法がある。このＤＰＣ法による磁性体試料の磁区構造観察においては、細く集束された電子線を試料上の観察点に順次照射し、４分割または多分割された検出素子からなる分割検出器で電子回折像を前記観察点毎に検出し、各検出素子の出力信号を演算処理して画像データを得、得られた観察点毎の画像データを表示手段に供給して磁性体試料の磁区構造画像を得ている。このようなＤＰＣ法について記載した特許文献として、特公平６−２４１０９号公報（特許文献１）がある。
【０００３】
【特許文献１】特公平６−２４１０９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上述したように従来においては、磁性体試料の磁区構造画像を得るために、特殊な４分割等の分割検出器が別途必要となる。このような分割検出器は高価であり、また、それを配置するためのスペースを余計に設けなければならない。
【０００５】
本発明はこのような点に鑑みて成されたもので、その目的は、分割検出器を用いなくても試料の磁化状態を解析することができる試料解析方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成する本発明の試料解析方法は、走査透過電子顕微鏡を用いて試料の磁化状態を解析する方法であって、下記（ａ）の透過スポットと下記（ｂ）の電子ビームスポットをそれぞれ撮像手段で撮像し、撮像した透過スポット像と電子ビームスポット像を比較して前記透過スポットと前記電子ビームスポットの位置ズレを検出し、検出した位置ズレに基づいて試料の磁化状態を解析することを特徴とする。
（ａ）電子線を試料に照射して、試料を透過した電子によって形成される透過スポットであり、前記撮像手段の撮像面に結像される透過スポット
（ｂ）試料に電子線が当たらないように試料が電子線光軸上から退避されると共に、前記透過スポットを撮像したときと同じ動作条件に装置が設定された状態において、前記撮像手段の撮像面に入射する電子ビームスポット。
【発明の効果】
【０００７】
したがって本発明によれば、分割検出器を用いなくても試料の磁化状態を解析することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、図面を用いて本発明の実施の形態について説明する。
【０００９】
図１は本発明の磁区構造画像取得方法を説明するために示したもので、その画像取得を行うためのＳＴＥＭを示したものである。
【００１０】
図１において、１は顕微鏡の鏡筒であり、その内部は図示していない排気装置によって高真空に排気されている。そして、鏡筒１の内部には、上段側から順に、電子銃２、集束レンズ３、走査コイル４、対物レンズ５、中間および投影レンズ６、ＣＣＤカメラ（２次元検出器）７が配置されている。８は磁性体試料である。
【００１１】
前記ＣＣＤカメラ７は、２次元に配列された多数の検出素子Ｃｉｊ（ｉ＝１，２，…，ｅ、ｊ＝１，２，…，ｆ）から構成される２次元検出器であり、従来のＳＴＥＭにおいて既に配置されているものである。本発明は、この既設のＣＣＤカメラ７で電子回折像を撮像し、前記分割検出器を使用しない。
【００１２】
９は中央制御装置であり、前記ＣＣＤカメラ７の出力信号は中央制御装置９に供給されるように構成されている。そして、中央制御装置９は、その内部に、画像メモリ１０と位置ズレ検出部１１とズレ量メモリ１２とズレ方向メモリ１３を備えている。また、中央制御装置９は、表示手段１４と走査コイル駆動部１５に電気的に接続されている。なお、図中、Ｏは電子線光軸を示している。
【００１３】
以上、図１のＳＴＥＭの装置構成を説明した。以下、その動作説明を行う。
【００１４】
磁性体試料８の磁区構造を観察する場合、中央制御装置９は、電子線を試料上でｘｙ方向に面走査させるための偏向信号を走査コイル駆動部１５に送る。この偏向信号を受けた走査コイル駆動部１５は、走査コイル４に偏向電流を供給する。その結果、電子銃２から放出され、集束レンズ３と対物レンズ５の前方磁界（図示せず）によって試料８上に細く集束された電子線ｅは、走査コイル４によって偏向されて、試料８上をｘｙ方向に面走査する。すなわち、電子線ｅは、図２に示すように、試料８上の観察点Ｐｘｙ（ｘ＝１，２，…，ｍ、ｙ＝１，２，…，ｎ）を順に照射する。
【００１５】
こうして磁性体試料８上の各観察点に入射した電子線ｅは、試料８を透過するとき、試料の磁化方向に依存するローレンツ力を受けてｘｙ方向に偏向される。このため、対物レンズ５の後方磁界（図示せず）によって対物レンズ５の後焦点面（図示せず）に結像される各電子回折像Ｄｘｙ（ｘ＝１，２，…，ｍ、ｙ＝１，２，…，ｎ）は、各観察点Ｐｘｙにおける試料の磁化方向に応じてｘｙ方向に移動する。これに伴い、中間および投影レンズ６によってＣＣＤカメラ７上に拡大投影される各電子回折像Ｄｘｙは、各観察点Ｐｘｙにおける試料の磁化方向に応じてｘｙ方向に移動する。このため、各電子回折像Ｄｘｙ中に現れる円形状の透過スポットＡ（図１参照）は、各観察点Ｐｘｙにおける試料の磁化方向に応じてＣＣＤカメラ７の撮像面７ａ上をｘｙ方向に移動する。この透過スポットＡは、試料８を透過した透過電子によって形成されたものである。また、図１においてＢは、電子回折像Ｄｘｙ中に現れる回折スポットを示しており、その回折スポットは回折電子によって形成されたものである。なお、図１は、試料上の観察点Ｐ１１に電子線ｅを照射したときのビームパスを示したものである。
【００１６】
前記ＣＣＤカメラ７は、このように移動する電子回折像中の透過スポットＡを観察点Ｐｘｙ毎に撮像する。そして、この撮像されたｍ×ｎ枚の透過スポット像Ａｘｙ（ｘ＝１，２，…，ｍ、ｙ＝１，２，…，ｎ）は、観察点Ｐｘｙに対応して画像メモリ１０の所定場所に記憶される。図３は、観察点Ｐ１１の透過スポット像Ａ１１を示したものである。
【００１７】
こうして透過スポット像Ａｘｙが画像メモリ１０に記憶されると、オペレータは、電子線走査しても試料８に電子線ｅが当たらない位置まで試料８を光軸Ｏ上から退避させる。または、オペレータは試料８を装置から取り出す。
【００１８】
このように試料８が光軸Ｏ上から退避されると、装置は、前記透過スポット像Ａｘｙを得たときと同じ動作を行う。すなわち、走査コイル４による電子線ｅの偏向のさせ方や、その他のレンズ（３，５，６）の励磁状態は、前記透過スポット像Ａｘｙを得たときと同じ条件に設定される。このため、まず電子線ｅは、試料８の観察点Ｐ１１を照射したときと同じように走査コイル４によって偏向される。この場合には試料８は無いので、図４に示すように、電子線ｅは磁性体試料８によって偏向されることはない。そして、その電子線ｅは、前記透過スポット像Ａ１１を得たときと同じ励磁状態のレンズ５，６の作用を受け、最終的に、ＣＣＤカメラ７の撮像面７ａに電子ビームスポットＢとして入射する（図４参照）。
【００１９】
この電子ビームスポットＢはＣＣＤカメラ７によって撮像される。そして、撮像された電子ビームスポット像Ｂ１１は、前記透過スポット像Ａ１１のリファレンス像として、前記透過スポット像Ａ１１に対応して前記画像メモリ１０に記憶される。図５は、この電子ビームスポット像Ｂ１１を示したものである。図５の電子ビームスポット像Ｂ１１と図３の透過スポット像Ａ１１を比較して分かるように、電子ビームスポットＢと透過スポットＡの大きさはほぼ同じであり、それらの形状はほぼ円形である。ただ、電子ビームスポットＢと透過スポットＡの画像上における位置は異なっている。これは、透過スポットＡは試料８の観察点Ｐ１１の磁化の影響を受けたものであるからであり、観察点Ｐ１１が磁化されていなければ、電子ビームスポットＢと透過スポットＡの画像上における位置は同じになる。すなわち、電子ビームスポットＢと透過スポットＡの位置ズレを検出すれば、試料８の観察点Ｐ１１における磁化状態を知ることができる。後で詳しく説明するが、この手法が本発明の特徴である。
【００２０】
以下、電子ビームスポット像Ｂ１１を得たのと同様にして、前記透過スポット像Ａ２１，Ａ３１，…，Ａ１２，Ａ２２，…，Ａｍｎのリファレンス像として、電子ビームスポット像Ｂ２１，Ｂ３１，…，Ｂ１２，Ｂ２２，…，Ｂｍｎが各透過スポット像に対応して画像メモリ１０に記憶される。
【００２１】
こうして各観察点Ｐｘｙの透過スポット像Ａｘｙと電子ビームスポット像Ｂｘｙが画像メモリ１０に記憶されると、位置ズレ検出部１１は、観察点Ｐｘｙ毎に、電子ビームスポットＢに対する透過スポットＡの位置ズレを求める。すなわち、位置ズレ検出部１１は、まず、観察点Ｐ１１に関する透過スポット像Ａ１１（図３参照）と電子ビームスポット像Ｂ１１（図５参照）の画像データを画像メモリ１０から読み出す。
【００２２】
そして、位置ズレ検出部１１は、図６（ａ）に示すように、透過スポット像Ａ１１中における透過スポットＡの重心座標（ｘ１，ｙ１）を求める。また、位置ズレ検出部１１は、図６（ｂ）に示すように、電子ビームスポット像Ｂ１１中における電子ビームスポットＢの重心座標（ｘ２，ｙ２）を求める。そして、位置ズレ検出部１１は、求めた２つの重心座標（ｘ１，ｙ１）（ｘ２，ｙ２）に基づき、２つの座標間の距離Ｌ１１（＝（（ｘ１−ｘ２）２＋（ｙ１−ｙ２）２）１／２）と、重心座標（ｘ２，ｙ２）から（ｘ１，ｙ１）へ向けての方向Ｖ１１を求める（図６（ｃ）参照）。この方向Ｖ１１は、観察点Ｐ１１における磁化の方向に相当し、一方、距離Ｌ１１は、観察点Ｐ１１における磁化の強さに相当する。距離Ｌ１１のデータは観察点Ｐ１１に対応してズレ量メモリ１２に記憶され、一方、方向Ｖ１１のデータは観察点Ｐ１１に対応してズレ方向メモリ１３に記憶される。
【００２３】
以後、残りの透過スポット像Ａ２１〜Ａｍｎと電子ビームスポット像Ｂ２１〜Ｂｍｎの組に対しても同様な処理が位置ズレ検出部１１において行われ、距離データＬ２１〜Ｌｍｎと方向データＶ２１〜Ｖｍｎが求められる。そして、距離データＬ２１〜Ｌｍｎは、観察点Ｐ２１〜Ｐｍｎに対応してズレ量メモリ１２に記憶され、一方、方向データＶ２１〜Ｖｍｎは、観察点Ｐ２１〜Ｐｍｎに対応してズレ方向メモリ１３に記憶される。
【００２４】
以上のようにして、観察点Ｐｘｙ毎に距離データＬｘｙが求められると、中央制御装置９は、その求められた全ての距離データＬ１１，Ｌ２１，…，Ｌｍｎをズレ量メモリ１２から読み出し、各データを各距離Ｌに対応した画像データＬ１１’，Ｌ２１’，…，Ｌｍｎ’にそれぞれ変換して表示手段１４に送る。その結果、表示手段１４の画面上には、図７に示すような観察点Ｐ１１，Ｐ２１，…，Ｐｍｎに関する磁区構造画像（各観察点の磁化の強さを示した画像）が表示される。
【００２５】
また、中央制御装置９は、求められた全ての方向データＶ１１，Ｖ２１，…，Ｖｍｎをズレ量メモリ１３から読み出す。そして、中央制御装置９は、それらの方向データと、Ｐ１１〜Ｐｍｎについて予め取得しておいたＳＴＥＭ像データとを合成した画像データを表示手段１４に送る。その結果、表示手段１４の画面上には、図８に示すような画像が表示される。すなわち、ＳＴＥＭ像上に、各観察点の磁化の方向を示した矢印が重畳して表示される。なお、この各矢印の長さを、その観察点の磁化の強さに対応させて変えるようにしてもよい。
【００２６】
以上、本発明の一例を説明した。本発明によれば、特殊な分割検出器を使用しなくても、試料の磁化状態を解析することができる。
【００２７】
なお、本発明は上記例に限定されるものではなく、その他の例も含むものである。たとえば、位置ズレ検出部１１においては、透過スポット像（図３参照）と電子ビームスポット像（図５参照）のクロスコリレーション（相互相関）を計算し、コリレーションの最大強度の位置を計算して２つの像間のズレ方向とズレ量を求めるようにしてもよい。
【００２８】
また、磁性体試料に代えて、場所によって電場状態（帯電状態）が異なる試料を観察対象とし、上記の磁性体試料観察と同じ手法でその試料を観察するようにしてもよい。そうすれば、試料の電場状態を解析することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明の走査透過電子顕微鏡の一例を示したものである。
【図２】図１の装置の動作を説明するために示したものである。
【図３】図１の装置の動作を説明するために示したものである。
【図４】図１の装置の動作を説明するために示したものである。
【図５】図１の装置の動作を説明するために示したものである。
【図６】図１の装置の動作を説明するために示したものである。
【図７】図１の装置において表示される像を示したものである。
【図８】図１の装置において表示される像を示したものである。
【符号の説明】
【００３０】
１…鏡筒、２…電子銃、３…集束レンズ、４…走査コイル、５…対物レンズ、６…中間および投影レンズ、７…ＣＣＤカメラ、８…磁性体試料、９…中央制御装置、１０…画像メモリ、１１…位置ズレ検出部、１２…ズレ量メモリ、１３…ズレ方向メモリ、１４…表示手段、１５…走査コイル駆動部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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