(57)【要約】      （修正有）【課題】原料ガスの反応室内壁への凝着を抑え、原料を効果的に結晶成長させることが可能な窒化アルミニウム単結晶の製造装置を提供する。【解決手段】上部に開口部を有し、内部空間３ａの底面側に原料２２を収納する反応室３と、該開口部を塞ぐサセプタ４とからなる加熱炉本体、及び内部空間３ａへ外部からプロセスガスを導入するガス供給手段５、を少なくとも備えた窒化アルミニウム単結晶の製造装置９であって、反応室３はカーボンコンポジットからなる。前記カーボンコンポジットをなす炭素繊維の長手方向が、重力方向に対して垂直に配されることにより、反応室３内部から反応室３外部への潜熱の放散が遅くなり、反応室３内壁への原料の付着を低減することができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
上部に開口部を有し、内部空間の底面側に原料を収納する反応室と、該開口部を塞ぐサセプタとからなる加熱炉本体、
及び前記内部空間へ外部からプロセスガスを導入するガス供給手段、を少なくとも備えた窒化アルミニウム単結晶の製造装置であって、
前記反応室はカーボンコンポジットからなることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造装置。
【請求項２】
前記カーボンコンポジットをなす炭素繊維の長手方向は、重力方向に対して垂直に配されていることを特徴とする請求項１に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は窒化アルミニウム単結晶の製造装置に係り、より詳しくは原料の反応室内壁への付着を抑制し、結晶成長速度の向上を図った窒化アルミニウム単結晶の製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
窒化アルミニウム（ＡｌＮ）系半導体は、深紫外のレーザーダイオードや高耐圧、高周波の電子デバイスとして期待されている。この半導体を育成する基板としては窒化アルミニウム単結晶が最適であることから、ＡｌＮ単結晶の作製方法の開発が進められている。
ＡｌＮ単結晶の特徴としては、熱伝導率が２９０Ｗｍ−１Ｋ−１と非常に高いことが挙げられ、デバイス作動時に発生する熱を放散する上で大変有利である。
【０００３】
窒化アルミニウム単結晶の作製方法としては、溶液法ではフラックス法が、気相法では有機金属気相成長法（Metalorganic Vapor Phase Epitaxy,ＭＯＶＰＥ）、水素化物気相堆積法（Hydride Vapor Phase Epitaxy,ＨＶＰＥ）、昇華法（改良レイリー法）などが挙げられる。この中でも昇華法は、特許文献１や特許文献２に記載のあるように、一般的に成長速度が大きいため、バルク結晶の作製に対して有力な方法である。この昇華法とは、原料である窒化アルミニウムを昇華させ、それを昇華温度より低い温度域で再凝縮させ、単結晶を作製する方法である。
【０００４】
昇華法では、結晶の育成室である反応室やるつぼ、種子基板を担持するサセプタやフタの材料として、通常、黒鉛が用いられている。
しかしながら、このように反応室とサセプタが同素材であると、熱伝導率が同じであるため、サセプタとともに反応室内壁にも多くの原料ガスが凝着してしまう。したがって、原料ガスが結晶成長に寄与する割合が減少してしまう。また、原料ガスが被付着物へと凝縮する際に潜熱が発生するが、被付着物の熱伝導率が高いほど潜熱の放散が速やかに進行するため付着量が多くなる。特に、同等の熱伝導を有する二つの被付着物が同じ温度に制御されていれば、付着温度は同等になるため、上記の現象が引き起こされる。
【特許文献１】特開平１０−５３４９５号公報
【特許文献２】特表２００２−５２７３４３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、原料ガスの反応室内壁への凝着を抑え、原料を効果的に結晶成長させることが可能な窒化アルミニウム単結晶の製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の請求項１に記載の単結晶の製造装置は、上部に開口部を有し、内部空間の底面側に原料を収納する反応室と、該開口部を塞ぐサセプタとからなる加熱炉本体、及び前記内部空間へ外部からプロセスガスを導入するガス供給手段、を少なくとも備えた窒化アルミニウム単結晶の製造装置であって、前記反応室はカーボンコンポジットからなることを特徴とする。
本発明の請求項２に記載の単結晶の製造装置は、請求項１において、前記カーボンコンポジットをなす炭素繊維の長手方向は、重力方向に対して垂直に配されていることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、反応室を構成するカーボンコンポジットは黒鉛よりも熱伝導が低いため、原料ガスが反応室内壁に凝縮する際に生じる潜熱の放散速度が遅くなる。そのため、従来のように黒鉛からなる反応室よりも反応室内壁での窒化アルミニウムの付着量を減らすことができる。ゆえに、原料ガスの結晶成長への寄与度が大きくなり、結晶の成長速度の向上を図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、本発明を、図面を参照して詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲において種々の変更が可能である。
図１は、本発明の単結晶の製造装置９を模式的に示した図である。
本発明の単結晶の製造装置９は、上部に開口部を有し、内部空間３ａの底面側に原料２２を収納する反応室３と、該開口部を塞ぐサセプタ４とからなる加熱炉本体、及び内部空間３ａへ外部からプロセスガスを導入するガス供給手段５、から概略構成されている。
また、サセプタ４は黒鉛からなり、反応室３はカーボンコンポジットから構成されている。
以下、それぞれについて詳細に説明する。
【０００９】
反応室３は上部に開口部を有し、この開口部を塞ぐようにサセプタ４が配された析出部と、下部に窒化アルミニウム単結晶の原料２２が配された昇華部とからなる。本発明において、反応室３はカーボンコンポジットからなるものである。
【００１０】
カーボンコンポジットは、炭素繊維を高温で焼き固めて一体化したものであり、物性に異方性を有している。そのため、炭素繊維の長手方向と垂直方向とでは熱伝導に差異があり、長手方向のほうが垂直方向と比較し、熱伝導度は小さくなっている。本発明においては、カーボンコンポジットの長手方向、すなわち熱伝導度の小さい方向は、重力方向に垂直（反応室３の長手方向に対して垂直）に配されている。ゆえに、従来の黒鉛からなる反応室や、カーボンコンポジットの長手方向を反応室の長手方向に配したものと比較し、本発明の反応室３における熱伝導度は小さくなる。したがって、反応室３内部から反応室３外部への潜熱の放散が遅くなるため、反応室３内壁への原料の付着を低減することができる。そのため、原料ガスの結晶成長への寄与度が大きくなり、結晶の成長速度の向上を図ることが可能となる。
【００１１】
原料２２としては、粉末状やペレット状、多結晶体を破砕した破片などの窒化アルミニウム用いることができる。
【００１２】
サセプタ４は黒鉛からなり、反応室３の開口部を塞ぐように設けられている。サセプタ４が原料と対向する面には、種子基板１１が配されている。また、このサセプタ４の種子基板１１が配される面と種子基板１１の被堆積面１１ａとは水平となるように配されている。
【００１３】
種子基板１１は、炭化ケイ素（ＳｉＣ）やサファイア、製造するべき単結晶（化合物半導体結晶）などからなる基板であり、結晶方位が既知であり、所望の結晶方位が得られるようにサセプタに取り付けられる。
【００１４】
ガス供給手段５は、チャンバー１外から反応室３内に例えば窒素ガス等を導入するもので、従来公知のものを用いることができる。また、ガス供給手段５の反応室３内における導入部５ａは、反応室３内に配された原料２２に対向した位置からガスが排出されるよう、設けられている。
【００１５】
また、加熱炉本体に沿って、加熱炉本体内に配された原料２２やサセプタ４、種子基板１１を加熱する加熱手段７が設けられている。このような加熱手段７としては、特に限定されるものではなく、従来公知のものを用いることができる。
【００１６】
チャンバー１は、加熱炉本体３，４と、加熱手段７とをその内部に備え、真空ポンプ６と共に所定の真空度にすることができるものである。この真空ポンプ６は、チャンバー１に配されており、チャンバー１内を所定の圧力（例えば１０Ｔｏｒｒ〜７６０Ｔｏｒｒ）とするものである。真空ポンプ１としては、所定の圧力とすることができれば特に限定されるものではなく、従来公知のものを用いることができる。また、反応管の支持手段２は、加熱炉本体３，４を所定の位置に載置するもので、特に限定されるものではない。
【００１７】
次に、本発明の製造装置９を用いた窒化アルミニウム単結晶の製造方法について説明する。
まず、窒化アルミニウムの粉末や焼結体などの原料２２を反応室３下部にセットし、種子基板１１をサセプタ４に配して加熱炉本体を密閉する。
次いで、真空ポンプ６により真空排気した後、ガス供給手段５により窒素ガス等のプロセスガスを加熱炉本体内に導入する。チャンバー１内圧力は例えば１０Ｔｏｒｒ以上７６０Ｔｏｒｒ以下、窒素ガス流量は、例えば５０ｓｃｃｍ以上５０００ｓｃｃｍ以下である。
そして、原料２２が配された反応室３の下部（昇華部）の方が、種子基板４が配されたサセプタ４（析出部）よりも高温となるように加熱手段７により加熱炉本体内の原料２２やサセプタ４、種子基板１１を加熱する。例えば昇華部の温度は、１８００℃以上２４００℃以下、析出部の温度は、１７００℃以上２３００℃以下である。
加熱で昇華させて分解気化された原料２２は、窒素ガス雰囲気下で種子基板１１上に結晶成長されることで、図２に示すような、種子基板１１の被堆積面１１ａに、窒化アルミニウム単結晶１２が成長した窒化アルミニウム単結晶基板１０が得られる。
その後、この窒化アルミニウム単結晶１２を所定の厚さで切り出して研磨することで、作製された窒化アルミニウム単結晶を、ＡｌＮ系の発光デバイスや電子デバイスに適用することが出来る。
【実施例】
【００１８】
＜実施例１＞
反応室を構成するカーボンコンポジットとして、表１に示すように、反応室の横方向（炭素繊維の長手方向）における熱伝導度が４Ｗｍ−１Ｋ−１、反応室の長手方向における熱伝導度が３０Ｗｍ−１Ｋ−１のカーボンコンポジットを用い、図１に示すような窒化アルミニウム単結晶の製造装置を作製した。これを実施例１とした。なお、等方性黒鉛からなるサセプタの熱伝導度は１２０Ｗｍ−１Ｋ−１であった。
【００１９】
＜実施例２＞
実施例１において、表１に示すように、反応室の横方向における熱伝導度が８Ｗｍ−１Ｋ−１、反応室の長手方向における熱伝導度が２０Ｗｍ−１Ｋ−１のカーボンコンポジットを用いたこと以外は実施例１と同様に作製し、これを実施例２とした。
【００２０】
【表１】
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【００２１】
＜比較例＞
比較例として、黒鉛からなる反応室を用いて、図１に示すような窒化アルミニウム単結晶の製造装置を作製し、これを比較例とした。
【００２２】
上記実施例１〜２、及び比較例の窒化アルミニウム単結晶の製造装置を用いて、表２に示す条件１〜３で窒化アルミニウム単結晶を作製した。その結果を表３に示す。なお、原料としては粉末状の窒化アルミニウムを用い、種子基板としては、６ＨポリタイプのＳｉＣ単結晶基板を用いた。
【００２３】
【表２】
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【００２４】
【表３】
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【００２５】
表３より、カーボンコンポジットからなる反応室を備えた実施例１及び実施例２では、黒鉛からなる反応室を備えた比較例のものよりも、反応室内壁での窒化アルミニウム原料の付着量が減り、窒化アルミニウムの結晶長が長くなっていた。したがって、実施例において、昇華した原料ガスの結晶成長への寄与を大きくすることが可能となることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００２６】
本発明は、青色および紫外発光ダイオード（ＬＥＤ）向け基板や、レーザーダイオード（ＬＤ）用基板、パワーデバイス用基板などの製造装置に適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の窒化アルミニウム単結晶の製造装置を模式的に示した断面図である。
【図２】本発明の製造装置で得られる窒化アルミニウム単結晶基板を模式的に示した図である。
【符号の説明】
【００２８】
１  チャンバー、２  支持手段、３  反応室、４  サセプタ、５  ガス供給手段、６  真空ポンプ、７  加熱手段、９  窒化アルミニウム単結晶の製造装置、１０  窒化アルミニウム単結晶基板、１１  種子基板、１２  窒化アルミニウム単結晶、２２  原料。
【図１】
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【図２】
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