(57)【要約】【課題】  例えば焼結磁石の磁気特性の向上など製品機能を高めつつ高い量産性をもって低コストで製造できるようにした焼結体の製造方法を提供する。【解決手段】  原料粉末を圧縮成形して成形体を得る工程と、前記成形体を処理室内に配置して加熱すると共に、同一または他の処理室内に配置した蒸発材料を蒸発させ、前記蒸発した金属原子を成形体表面に付着させ、前記付着した金属原子を結晶粒界及び／または結晶粒界相に拡散させながら液相焼結する工程とを含む。【選択図】  図１
2009200179.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料粉末を圧縮成形して成形体を得る工程と、
前記成形体を処理室内に配置して加熱すると共に、同一または他の処理室内に配置した蒸発材料を蒸発させ、前記蒸発した金属原子を成形体表面に付着させ、前記付着した金属原子を結晶粒界及び／または結晶粒界相に拡散させながら液相焼結する工程とを含むことを特徴とする焼結体の製造方法。
【請求項２】
前記成形体と蒸発材料とを同一の処理室に配置する場合に相互に離間して配置することを特徴とする請求項１記載の焼結体の製造方法。
【請求項３】
前記原料粉末は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石用のものであってストリップキャスティング法あるいは遠心鋳造法で製造した原料合金を粉砕して得たものであり、前記蒸発材料は、Ｄｙ及びＴｂの少なくとも一方を含有するものであることを特徴とする請求項１または請求項２記載の焼結体の製造方法。
【請求項４】
前記成形体を配置した処理室内の加熱温度を９００℃〜１１５０℃の範囲に設定することを特徴とする請求項３記載の焼結体の製造方法。
【請求項５】
前記加熱温度より低い温度で前記焼結体に対し熱処理を施す工程をさらに含むことを特徴とする請求項３または請求項４記載の焼結体の製造方法。
【請求項６】
前記成形体と蒸発材料とが配置される処理室を箱体から構成し、前記箱体及びこの箱体内で成形体と蒸発材料とを相互に離間するスペーサーとしてＷ、Ｎｂ、Ｖ、Ｔａ、イットリアまたはこれらの合金から選択されたものを用いることを特徴とする請求項３乃至請求項４のいずれか１項に記載の焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結体の製造方法に関し、特に、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の結晶粒界及び／または結晶粒界相にＤｙやＴｂを拡散させてなる高性能の永久磁石を生産性よく製造するための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、焼結体であるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石（所謂、ネオジム磁石）は主に粉末冶金法で生産されており、この方法では、先ず、Ｎｄ、Ｆｅ、Ｂを所定の組成比で配合する。その際、保磁力を高めるためにジスプロシウム（Ｄｙ）、テルビウム（Ｔｂ）などの希少な希土類元素が混合される。そして、溶解、鋳造して合金原料を作製し、例えば水素粉砕工程により一旦粗粉砕し、引き続き、例えばジェットミル微粉砕工程により微粉砕して（粉砕工程）、合金原料粉末を得る。次いで、得られた合金原料粉末を磁界中で配向（磁場配向）させ、磁場を印加した状態で圧縮成形して成形体を得る。最後に、この成形体を所定の条件下（例えば、１１００℃）で液相焼結させて焼結磁石が作製される（特許文献１参照）。
【０００３】
ところで、配合の際に適宜混合される希土類元素のうちＤｙやＴｂは、Ｎｄより大きい４ｆ電子の磁気異方性を有し、Ｎｄと同じく負のスティーブンス因子を持つことで主相の結晶磁気異方性を大きく向上させることが知られているが、焼結磁石作製の際にＤｙやＴｂを添加したのでは、Ｄｙ、Ｔｂは主相結晶格子中でＮｄと逆向きのスピン配列をするフェリ磁性構造を取ることから磁界強度、ひいては、磁気特性を示す最大エネルギー積が大きく低下する。
【０００４】
このような問題を解決策として、粉末冶金法で得た焼結磁石を用い、この焼結磁石とＤｙ、Ｔｂの少なくとも一方を含む金属蒸発材料とを相互に離間させて処理室内に収納し、この処理箱を真空雰囲気にて加熱して金属蒸発材料を蒸発させ、この蒸発した金属原子を焼結磁石表面に付着させ、この付着した金属原子を、焼結磁石表面に金属蒸発材料からなる薄膜が形成される前に焼結磁石の結晶粒界及び／または結晶粒界相に拡散させる処理（真空蒸気処理）を施すことが、本出願人により提案されている（国際出願ＰＣＴ／ＪＰ２００７／０６６２７２）。
【０００５】
然し、上述した液相焼結により焼結磁石を得る工程と保磁力などの磁気特性を向上または回復させる真空蒸気処理工程とを別々の処理装置で行ったのでは、生産設備が多くなって作業性が悪く、また、各工程で数時間に及ぶ（加熱）処理が行われるため、高い量産性を達成できず、その上、生産コストが高くなるという不具合がある。
【特許文献１】特開２００４−６７６１号公報（例えば、従来技術の記載参照）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、以上の点に鑑み、例えば永久磁石（焼結体）の磁気特性の向上など製品機能を高めつつ高い量産性をもって低コストで製造できるようにした焼結体の製造方法を提供することにその課題がある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明の焼結体の製造方法は、原料粉末を圧縮成形して成形体を得る工程と、前記成形体を処理室内に配置して加熱すると共に、同一または他の処理室内に配置した蒸発材料を蒸発させ、前記蒸発した金属原子を成形体表面に付着させ、前記付着した金属原子を結晶粒界及び／または結晶粒界相に拡散させながら液相焼結する工程とを含むことを特徴とする。
【０００８】
本発明によれば、液相焼結（焼結工程）と、蒸発させた特定の金属元素をその結晶粒界及び／または結晶粒界相に拡散させる（真空蒸気処理工程）こととを同一の処理室内で同時に行うようにしたため、永久磁石（焼結体）の磁気特性の向上など製品機能を高めつつ高い量産性をもって低コストで製造できる。その際、液相焼結時の成形体は緻密化していないため、金属原子が拡散され易くなり、焼結工程後に金属原子の拡散処理工程を行う場合と比較して処理時間も短くでき、更に量産性向上に寄与する。
【０００９】
本発明においては、前記原料粉末は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石用のものであってストリップキャスティング法あるいは遠心鋳造法で製造した原料合金を粉砕して得たものであり、前記蒸発材料は、Ｄｙ及びＴｂの少なくとも一方を含有するものとすれば、高性能磁石を製造することに最適である。
【００１０】
これによれば、液相焼結により成形体を緻密化することと同時にＤｙやＴｂの金属原子を結晶粒界や結晶粒界相に拡散させた永久磁石（焼結体）が得られる。その結果、結晶粒界や結晶粒界相にＤｙリッチ相（Ｄｙを５〜８０％の範囲で含む相）を有し、さらには結晶粒の表面付近にのみＤｙが拡散することで、磁化および保磁力が効果的に向上または回復した永久磁石となる。
【００１１】
この場合、蒸発材料を蒸発させたときに前記蒸発材料が直接成形体に付着することを防止するため、前記成形体と蒸発材料とを同一の処理室に配置する場合に相互に離間して配置することが好ましい。
【００１２】
また、前記成形体を配置して処理室内の加熱温度を９００℃〜１１５０℃の範囲に設定すればよい。９００℃より低い温度では、焼結できず、また、１１５０℃を超えた温度では、磁石の結晶粒の異常粒成長により磁気特性が低下するという不具合が生じる。
【００１３】
さらに、前記加熱温度より低い温度で前記焼結体に対し熱処理を施す工程をさらに含むものであれば、永久磁石の磁気特性を一層向上できてよい。
【００１４】
尚、前記成形体と蒸発材料とが配置される処理室を箱体から構成し、前記箱体及びこの箱体内で成形体と蒸発材料とを相互に離間するスペーサーとしてＷ、Ｎｂ、Ｖ、Ｔａ、イットリアまたはこれらの合金から選択されたものを用いればよい。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下に図面を参照しながら、本発明の実施の形態の焼結体の製造方法を永久磁石（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石）を製造する場合を例に説明する。先ず、Ｆｅ、Ｎｄ、Ｂが所定の組成比となるように、工業用純鉄、金属ネオジウム、低炭素フェロボロンを配合して真空誘導炉を用いて溶解し、急冷法、例えばストリップキャスト法により０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍの合金原料を先ず作製する。あるいは、遠心鋳造法で５〜１０ｍｍ程度の厚さの合金原料を作製してもよく、配合の際に、Ｄｙ、Ｔｂ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｇａ等を添加しても良い。
【００１６】
次いで、作製した合金原料を、公知の水素粉砕工程により粗粉砕し、引き続き、ジェットミル微粉砕工程により窒素ガス雰囲気中で微粉砕し、平均粒径３〜１０μｍの磁界中で分極する原料粉末たる原料粉末を得る。そして、原料粉末を、公知の圧縮成形機を用いて磁界中で配向させ、所定形状に圧縮成形する。そして、圧縮成形機から取出した成形体に対し焼結工程と真空蒸気処理工程とを同時に施す。以下に、上記焼結工程及び真空蒸気処理工程を同時実施する真空蒸気処理装置を図１及び図２を用いて説明する。
【００１７】
真空蒸気処理装置１は、ターボ分子ポンプ、クライオポンプ、拡散ポンプなどの真空排気手段２を介して所定圧力（例えば１×１０−５Ｐａ）まで減圧して保持できる真空チャンバ３を有する。真空チャンバ３内には、後述する処理箱の周囲を囲う断熱材４１とその内側に配置した発熱体４２とから構成される加熱手段４が設けられる。断熱材４１は、例えばＭｏ製であり、また、発熱体４２としては、Ｍｏ製のフィラメント４２を有する電気ヒータであり、図示省略した電源からフィラメント４２に通電し、抵抗加熱式で断熱材４１により囲繞され処理箱７が設置される空間５を加熱できる。この空間５には、例えばＭｏ製の載置テーブル６が設けられ、少なくとも１個の処理箱７が載置できるようになっている。
【００１８】
処理箱７は、上面を開口した直方体形状の箱部７１と、開口した箱部７１の上面に着脱自在な蓋部７２とから構成されている。蓋部７２の外周縁部には下方に屈曲させたフランジ７２ａがその全周に亘って形成され、箱部７１の上面に蓋部７２を装着すると、フランジ７２ａが箱部７１の外壁に嵌合して（この場合、メタルシールなどの真空シールは設けていない）、真空チャンバ３と隔絶された処理室７０が画成される。そして、真空排気手段２を作動させて真空チャンバ３を所定圧力（例えば、１×１０−５Ｐａ）まで減圧すると、処理室７０が真空チャンバ３より略半桁高い圧力（例えば、５×１０−４Ｐａ）まで減圧される。これにより、付加的な真空排気手段を必要とすることなく、処理室７０内を適宜所定の真空圧に減圧できる。この場合、処理室７０の容積は、蒸発材料ｖの平均自由行程を考慮して蒸気雰囲気中の金属原子が直接または衝突を繰返して複数の方向から成形体Ｓに供給されるように設定されている。
【００１９】
また、処理箱７０の底面から所定の高さ位置には、例えばＭｏ製の複数本の線材８１（例えばφ０．１〜１０ｍｍ）を格子状に組付けてなるスペーサー８が形成され、このスペーサー８に複数個の成形体Ｓを並設でき、処理室７０内で成形体Ｓと蒸発材料ｖとを相互に離間する役割を果たす（図２参照）。他方、蒸発材料ｖは、処理室７０の底面、側面または上面等に直接またはメッシュ状の容器９ａ、９ｂに収納した状態で適宜配置される。これにより、処理箱７内で成形体Ｓ及び蒸発材料ｖが相互に接触しないようになる（上記容器９ａ、９ｂがスペーサー８と同じ役割を果たす）。
【００２０】
ここで、蒸発材料ｖとしては、主相の結晶磁気異方性を大きく向上させるＤｙ及びＴｂまたはこれらに、Ｎｄ、Ｐｒ、Ａｌ、Ｃｕ及びＧａ等の一層保磁力を高める金属を配合した合金（ＤｙやＴｂの質量比が５０％以上）が用いられ、上記各金属を所定の混合割合で配合した後、例えばアーク溶解炉で溶解した後、粒状（φ０．１〜１０ｍｍ）または薄片状（０．０３〜１．００ｍｍ）に形成されている。
【００２１】
処理箱７やスペーサー８（メッシュ状の容器９ａ、９ｂに収納して蒸発材料ｖを配置する場合にはその容器を含む）は、Ｍｏ製以外に、Ｗ、Ｎｂ、Ｖ、Ｔａ、イットリアまたはこれらの合金（希土類添加型Ｍｏ合金などを含む）から構成される。これにより、蒸発したＤｙやＴｂと反応してその表面に付着し、反応生成物が形成されることが防止できる。尚、ＣａＯ、Ｙ２ Ｏ３ 、或いは希土類酸化物から製作するか、またはこれらの材料を他の断熱材の表面に内張膜として成膜したものから構成してもよい。
【００２２】
次に、上記真空蒸気処理装置１を用い、蒸発材料ｖとしてＤｙを用いた場合を例に永久磁石（焼結体）の製造方法を説明する。上述のように作製した成形体ＳとＤｙとを箱部７１内で相互に離間して配置し、箱部７１の開口した上面に蓋部７２を装着した後、真空チャンバ３内で加熱手段４によって囲繞された空間５内でテーブル６上に処理箱７を設置する（図１参照）。そして、真空排気手段２を介して真空チャンバ３を所定圧力（例えば、１×１０−４Ｐａ）に達するまで真空引きして減圧し、（処理室７０は略半桁高い圧力まで真空排気される）、真空チャンバ３が所定圧力に達すると、加熱手段４を作動させて処理室７０を加熱する。このとき、処理室７０の温度を段階的に上昇させ、所定の温度（例えば、２００℃、５００℃、８００℃）で一定時間保持し、脱バインダー処理や脱ガス処理を行うようにすることが好ましい。
【００２３】
減圧下で処理室７０内の温度が所定温度に達すると、処理室７０のＤｙが、処理室７０と略同温まで加熱されて蒸発を開始し、処理室７０内にＤｙ蒸気雰囲気が形成される。Ｄｙが蒸発を開始した場合、成形体ＳとＤｙとを相互に接触しないように配置されているため、溶けたＤｙが成形体Ｓに直接付着することはない。そして、処理箱７０内で拡散されたＤｙ蒸気雰囲気中のＤｙ原子が、直接または衝突を繰返して複数の方向から、Ｄｙと略同温まで加熱された成形体Ｓ表面略全体に向かって供給されて付着される。これにより、液相焼結（焼結工程）と、蒸発させたＤｙをその結晶粒界及び／または結晶粒界相に拡散させる（真空蒸気処理工程）こととが同一の処理室７０内で同時に行なわれる。
【００２４】
ここで、液相焼結とＤｙ原子の拡散とを同時に行うためには、処理室７０の温度を９００℃〜１１５０℃（例えば、処理室内温度が９００℃〜１０００℃のとき、Ｄｙの飽和蒸気圧は約１×１０−２〜１×１０−１Ｐａとなる）の範囲に設定する。９００℃より低い温度では、焼結できず、また、１１５０℃を超えた温度では、磁石の結晶粒の異常粒成長により磁気特性が低下するという不具合が生じる。
【００２５】
これにより、液相焼結により成形体Ｓを緻密化することと同時にＤｙ原子が結晶粒界や結晶粒界相に拡散された永久磁石（焼結体）が得られる。その結果、結晶粒界や結晶粒界相にＤｙリッチ相（Ｄｙを５〜８０％の範囲で含む相）を有し、さらには結晶粒の表面付近にのみＤｙが拡散することで、磁化および保磁力が効果的に向上または回復した永久磁石が得られる。
【００２６】
次いで、上記真空蒸気処理を所定時間（例えば、０．５〜８時間）だけ実施した後、加熱手段４の作動を停止させ、図示省略したガス導入手段を介して不活性ガスを導入し（例えば、１０ｋＰａ）、蒸発材料ｖの蒸発を停止させる。そして、処理室７０内の温度を例えば５００℃まで一旦下げた後、不活性ガスの導入を停止して真空排気しつつ、加熱手段４を再度作動させ、処理室７０内の温度を４５０℃〜６５０℃の範囲に設定し、一層保磁力を向上または回復させるために、熱処理を施す。最後に、処理室７０を冷却し、作製された永久磁石を処理室７０から処理箱７ごと取出す。
【００２７】
尚、本実施の形態では、スペーサー８として、線材を格子状に組付けて構成したものを例に説明したが、これに限定されるものではなく、蒸発した金属原子の通過を許容しつつ成形体Ｓと蒸発材料Ｓとを離間するものであれば、その形態を問わず、例えば、スペーサー８（蒸発材料ｖ収納用の容器９ａ、９ｂ）は所謂エクスパンドメタルで構成してもよい。
【００２８】
また、本実施の形態では、蒸発材料ｖとしてＤｙを用いるものを例として説明したが、液相焼結温度で蒸気圧が低いＴｂを用いることができる。この場合、処理室７０を９５０℃〜１１５０℃の範囲で加熱すればよい。９５０℃より低い温度では、Ｔｂが効果的に焼結磁石Ｓ表面に供給されず、また、１１５０℃を超えた温度では、磁石の結晶粒の異常粒成長により磁気特性が低下するという不具合が生じる。
【００２９】
さらに、本実施の形態では、箱部７１の上面に蓋部７２を装着して処理箱７を構成するものについて説明したが、真空チャンバ３と隔絶されかつ真空チャンバ３を減圧するのに伴って処理室７０が減圧されるものであれば、これに限定されるものではなく、例えば、箱部７１に蒸発材料ｖと成形体Ｓを収納した後、その上面開口を例えばＭｏ製の箔で覆うようにしてもよい。他方、例えば、真空チャンバ３内で処理室７０を密閉できるようにし、真空チャンバ３とは独立して所定圧力に保持できるように構成してもよい。
【００３０】
また、本実施の形態では、永久磁石Ｓの製造を例として説明したが、成形体を液相焼結させながら特定の金属元素をその結晶粒界及び／または結晶粒界相に拡散させて焼結体の機能を向上させるものであれば、本発明の焼結体の製造方法を適用できる。ＳｉＣの超硬材料を例に説明すれば、炭化珪素（ＳｉＣ）粉末とＣ粉末（カーボンブラック）とを所定の質量比で混合し、粉砕して原料粉末とし、公知の成形法により原料粉末を圧縮成形して成形体とする。次いで、上記真空蒸気処理装置１を用いて真空蒸発処理によりシリコンを供給しながら、液相焼結する。これにより、結晶粒界にＳｉとＳｉＣの強固なバインダー相が形成されるため、機械的強度、特に、高い靭性値を有する超硬材料が作製できる。
【実施例１】
【００３１】
実施例１では、以下のようにＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石用の原料粉末を作製し、公知の自動横磁場プレス装置を用いて配向しながら成形工程を実施して成形体Ｓを作製し、次いで、図１に示す真空蒸気処理装置を用い、成形体に対し液相焼結と、Ｄｙの拡散とを同時実施して永久磁石（焼結磁石）を得た。
【００３２】
＜原料粉末＞  組成が２８（Ｎｄ＋Ｐｒ）−１Ｃｏ−０．１Ｃｕ−０．１Ｈｆ−０．１Ｇａ−０．９８Ｂ−ｂａｌ．Ｆｅのものを用い、真空誘導溶解炉内で遠心鋳造してインゴット（合金原料）を作製した（平均厚さは３０ｍｍ）。そして、１気圧の水素雰囲気でインゴットを５時間水素粉砕し（水素粉砕工程）、その後、５時間６００℃の条件で脱水素処理を行い、冷却した。
【００３３】
次いで、冷却したものを、８ｋｇ／ｃｍ２の圧力下で１時間、ジェットミル微粉砕機を用いて微粉砕した（ジェットミル微粉砕工程）。これにより、平均粒径２．８μｍ（ＦＳＳ測定値）の原料粉末を得た。
【００３４】
＜成形工程＞  プレス装置のキャビティに原料粉末を充填した後、最高２０ｋ０ｅの静磁場を印加しながら磁場配向し、圧縮成形を行った（成形工程）。この場合の成形圧力は、１．０ｔ／ｃｍ２に設定した。そして、圧縮成形後に４ｋ０ｅの逆磁場を印加し、脱磁を行った。その後、キャビティ２２から、縦７５ｍｍ、横（磁場配向方向）７５ｍｍ、高さ５０ｍｍの直方体形状に成形された成形体Ｓを取り出した。
【００３５】
＜焼結工程及び真空蒸気処理工程＞  図１に示す真空蒸気処理装置１を用い、上記のようにそれぞれ作製した成形体Ｓ（各４個をずつ）を材質の異なる処理箱７にそれぞれ収容した。この場合、蒸発材料ｖとして０．５ｍｍの薄片状（フレーク状）のＤｙ（純度９９．５％）を用い、Ｄｙを１０ｇの総量で各処理箱７内に配置した。この場合、Ｄｙは、処理箱７の底面に配置すると共に、処理箱７と同じ材質からなるメッシュ材に収納したものを成形体Ｓの上方及び側面に配置した（これにより、成形体ＳとＤｙとが相互に離間される）。このようにＤｙと成形体Ｓとがそれぞれセットされた処理箱を、Ｄｙからなる蒸発材料を入れないものと共に（比較例）、真空チャンバ３に配置した（１６箱）。
【００３６】
次いで、真空チャンバ３を真空引きし、その圧力が１０−５Ｐａに達した後、加熱手段４を作動させて処理室７０の加熱を開始した。この場合、昇温過程において１０−５Ｐａ〜２０ｋＰａの圧力下で処理室７０内の温度が２００℃、５００℃及び８００℃の温度に達したとき、それぞれ６０分間、真空脱バインダー、脱ガス処理を行った。そして、処理室７０の温度を９５０℃（Ｄｙの蒸気圧０．１ｋＰａ）に上げ、４時間、焼結工程及び真空蒸気処理工程を実施した。
【００３７】
次いで、上記工程後、加熱手段４の作動を停止させ、処理室７０内の温度を８００℃、２時間、５００℃、３時間熱処理を施し、その後、室温まで冷却して真空チャンバから処理箱７を取り出した。
【００３８】
図３は、処理７箱から取り出した永久磁石の中央部からφ１０×１０ｍｍの寸法で切り出し、この切り出した磁石の密度（水中重量法により測定）及び磁気特性（ＢＨカーブトレーサーにより測定）の平均値を示す表である。これによれば、処理箱及びスペーサーの材質がＭｏ、Ｗ、Ｎｂ、Ｖ、Ｔａ、イットリアのいずれかである場合、スペーサーへの成形体Ｓの付着は確認されず、また、密度が約７．５ｇ／ｃｃ以上で緻密な焼結体たる永久磁石が得られ、その上、１７ｋＯｅ以上の高い保磁力を有する高性能磁石が得られていることが判る。なお、処理箱やスペーサーの材質がＳＵＳ製等であるときは、成形体が溶着し、他方で、一般の真空処理装置で用いられるアルミナ製等であるときは、成形体がスペーサーに付着し、また、保磁力を効果的に向上できていないことが判る。
【実施例２】
【００３９】
実施例２では、平均粒径７μｍのＳｉＣ粉末とＣ粉末（カーボンブラック）を１０：１のモル比でアトライター中で混合した。
【００４０】
次いで、公知の構造を有する成形機を用い、混合した粉体を１．５ｔ／ｃｍ２に設定して圧縮成型し、成形体を得た。
【００４１】
次いで、図１に示す真空蒸気処理装置を用い、上記成形体Ｓを石英製の処理箱７に収容した。この場合、蒸発材料ｖとして０．５ｍｍの薄片状（フレーク状）のＳｉ（純度９９．９％）を用い、Ｓｉを１０ｇの総量で各処理箱７の底面に配置した。このようにＳｉと成形体とがセットされた処理箱を真空チャンバ３に配置した。そして、真空チャンバ３を真空引きし、その圧力が１０−５Ｐａに達した後、加熱手段４を作動させて処理室７０の加熱を開始し、１０−２Ｐａの圧力下で処理室７０内の温度が１４００℃に達する加熱し、６時間、焼結工程及び真空蒸気処理工程を実施した。最後に、室温まで冷却して真空チャンバから処理箱を取り出した。
【００４２】
図４は、処理箱から取り出した焼結体（ＳｉＣ）超硬材料）の曲げ強度（インストロン社製万能試験機により測定）及び破壊靭性値（シャルピー衝撃試験により測定）を示す表であり、Ｓｉ金属を処理箱入れることなく液相焼結させた場合の値も併せて示す（比較例）。これによれば、実施例２で得た焼結体は、約５倍の曲げ強度を有し、破壊靭性値も約倍となっていることが判る。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】本発明の処理を実施する真空処理装置を概略的に示す断面図。
【図２】処理箱への成形体と蒸発材料との収納を模式的に説明する斜視図。
【図３】実施例１で作製した永久磁石の磁気特性を示す表。
【図４】実施例２で作製した焼結体の機械特性を示す表。
【符号の説明】
【００４４】
１  真空蒸気処理装置
２  真空排気手段
３  真空チャンバ
４  加熱手段
７  処理箱
７１  箱部
７２  蓋部
８  スペーサー
Ｓ  成形体
Ｍ  永久磁石
ｖ  金属蒸発材料
【図１】
2009200179.tif 000003
【図２】
2009200179.tif 000004
【図３】
2009200179.tif 000005
【図４】
2009200179.tif 000006