(57)【要約】【課題】  液中の試料を確実に固定させる。【解決手段】  試料室９´内の液中で探針３と試料５を接近させて対向配置し、探針３と試料５との相対位置を変化させ、探針３と試料５間の相互作用に基づいて試料表面の像情報を得る様に成した走査プローブ顕微鏡において、試料室９´内に、孔２１Ａ，２１Ｂ，２１Ｃ，………が穿たれたプレート２０を、このプレート２０により試料室９´内が上下に二分される様に取り付ける。そして、プレート２０の上面に孔２１Ａ，２１Ｂ，２１Ｃ，………を塞ぐ様に試料５をセットし、プレート２０の上面及び下面各々に沿って液体が流れる様に成し、更に、プレート２０の下面に沿って流れる液体の流速が上面に沿って流れる液体の流速より速くなる様に成した。【選択図】図２
2009133721.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料室内の液中で探針と試料を接近させて対向配置し、該探針と試料との相対位置を変化させ、該探針と試料間の相互作用に基づいて該試料表面の像情報を得る様に成した走査プローブ顕微鏡において、前記試料室内を上下に二分する様に、少なくとも１個の孔が穿たれたプレートを該試料室内に設け、該プレート上面に前記孔を塞ぐ様に試料が置かれた該プレートの上面及び下面各々に沿って液が流れる様に成し、該下面に沿って流れる液の流速が上面に沿って流れる液の流速より速くなる様に成した走査プローブ顕微鏡。
【請求項２】
前記プレートの上面に沿って液が流れる様に前記試料室の相対向する側壁各々に液導入管，液排出管を取り付け、前記プレートの下面に沿って液が流れる様に前記試料室の相対向する側壁各々に液導入管，液排出管を取り付け、液槽の流入部に前記両液排出管が繋がれ、該液槽の流出部に前記両液導入官が繋がれ、前記プレートの上，下各面に沿って液が循環する様に成した請求項１記載の走査プローブ顕微鏡。
【請求項３】
前記液槽の流出部と試料室側壁とを繋ぐ液導入管の内、前記プレート下面に沿って液を流す液導入管の途中に流量調整手段を設けた請求項２記載の走査プローブ顕微鏡。
【請求項４】
前記液槽の流出部と試料室側壁とを繋ぐ液導入管の内、前記プレート上面に沿って液を流す液導入管の途中に流量調整手段を設けた請求項２記載の走査プローブ顕微鏡。
【請求項５】
前記液槽の流出部と試料室側壁とを繋ぐ両液導入管の途中に流量調整手段を設けた請求項２記載の走査プローブ顕微鏡。
【請求項６】
前記液槽の流出部と試料室側壁とを繋ぐ液導入管の内、前記プレート下面に沿って液を流す液導入管の途中に流量調整手段と管開閉手段を設け、前記液槽の流入部と試料室側壁とを繋ぐ液排出管の内、前記プレート上面に沿って液を流す液排出管の途中に管開閉手段を設けた請求項２,３,４,５の何れかに記載の走査プローブ顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は液中の試料観察に適した走査プローブ顕微鏡に関する。
【背景技術】
【０００２】
最近、探針付きカンチレバーと試料を接近させて対向配置し、探針により試料表面を走査することにより、探針と試料間に働く原子間力，或いは磁気力，或いは静電気力等を測定し、該測定に基づいて試料表面の凹凸像を得るように成した走査プローブ顕微鏡や、探針と試料を接近させて対向配置し、且つ探針と試料間にバイアス電圧を印加し、探針により試料表面を走査することにより、探針と試料間に流れるトンネル電流を測定し、該測定に基づいて試料表面の凹凸像等を得るように成した走査プローブ顕微鏡が注目されている。
【０００３】
さて、この様な走査プローブ顕微鏡における試料観察において、液中の試料を観察する場合がある。この液中の試料観察では、液中の試料が受ける腐食の過程やエッチングの過程等の観察が行われる。
【０００４】
図１は液中の試料を観察するための原子間力顕微鏡の一概略例を示している。
【０００５】
図中１は光源（例えば、レーザー光源）、２は先端に探針３が付けられ前記光源１から発せられた光を反射させるカンチレバー、４は該カンチレバーで反射された反射光を検出する光検出器（例えば、二分割若しくは四分割半導体光検出器）である。
【０００６】
５は試料載置台６に取り付けられた試料、７は例えば、圧電素子から成り、前記試料載置台６を介して前記試料５を載置し、且つ前記試料載置台６を通じて前記試料５をＸ，Ｙ，Ｚ軸方向に独立して移動させるスキャナ、８は該スキャナ７を支持するベースである。
【０００７】
９は、下蓋体１０，例えば、ゲルＯリング体（例、ゲル状のシリコン製Ｏリング）から形成される側壁体１１及び上蓋体１２から成る試料室で、前記下蓋体１０は前記スキャナ７と試料載置台６の間に設けられ、前記上蓋体１２はドーナツ状に形成されており、その空間部にガラス板の如き透明板１３が嵌められている。この試料室９の側壁体下部には液導入管１４、その対抗には液排出管１５が設けられている。又、前記透明板１３には前記カンチレバー２を取り付けたホルダー１６が取り付けられている。
【０００８】
この様な原子間顕微鏡では、カンチレバー２が最大変位した時に該カンチレバーの反射面を液体が満たす程度になるまで液導入管１４から試料室９に液体を導入する。
【０００９】
この状態で、スキャンジェネレータ（図示せず）からＺ軸方向（図では上下方向）の高さ調整信号によりスキャナ７のＺ軸圧電素子（図示せず）が駆動されて、探針３と試料５の間の距離が初期設定距離に設定される。
【００１０】
一方、光源１から発せられた光はカンチレバー２の試料側と反対側の面に当たって反射し、その反射光が光検出器４によって検出される。
【００１１】
この状態において、前記スキャンジェネレータ（図示せず）からの制御信号により、前記スキャナ７のＸ軸,Ｙ軸圧電素子（図示せず）がそれぞれ駆動されて、前記試料５がＸ軸方向（図１の左右方向）及びＹ軸方向（図１の紙面に直行する方向）にそれぞれ移動される。
【００１２】
前記試料５の観察すべき表面には凹凸があり、該凹凸に従って前記探針３と前記試料５の観察表面との間の距離が前記初期設定距離からずれるので前記探針３と前記試料５間の原子間力が変位する。
【００１３】
この場合、前記探針３は前記初期設定距離を保持しようとして前記試料５の観察表面の凸凹に応じて上下動する。その為、この上下動に応じて前記カンチレバー２の傾きも変化するので、前記光検出器４に入る反射光の位置も変化する。
【００１４】
この検出した反射光の位置変化をＺ軸方向の位置変化に換算し、該換算した信号（画像信号）に基づいて液中にある試料表面の凸凹像が観察される。
【００１５】
そして、この凹凸象の観察に基づいて、液中の試料が受ける腐食の過程やエッチングの過程等の観察が行われるのである。
【００１６】
【特許文献１】特開２０００−２２１１２９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
さて、前述した様な原子間力顕微鏡において、試料５が試料載置台６から容易に取れない様に、例えば、接着テープの如き粘着材によって前記試料５を試料載置台６に取り付けている。
【００１８】
しかし、液中での観察中に、前記接着テープが前記試料５や試料載置台６から剥がれたり、又、使用する液体によっては液中での観察中に溶解してしまい、前記試料５の観察に支障を来してしまう。
【００１９】
本発明は、このような問題点を解決するためになされたもので、新規な走査プローブ顕微鏡を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
本発明の走査プローブ顕微鏡は試料室内の液中で探針と試料を接近させて対向配置し、該探針と試料との相対位置を変化させ、該探針と試料間の相互作用に基づいて該試料表面の像情報を得る様に成した走査プローブ顕微鏡において、前記試料室内を上下に二分する様に、少なくとも１個の孔が穿たれたプレートを該試料室内に設け、該プレート上面に前記孔を塞ぐ様に試料が置かれた該プレートの上面及び下面各々に沿って液が流れる様に成し、該下面に沿って流れる液の流速が上面に沿って流れる液の流速より速くなる様に成したことを特徴とする。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、液中観察用の走査プローブ顕微鏡で通常使用される液中における試料観察中に、試料が試料保持手段から取れてしまうことがないので、試料の液中観察を支障なく行うことが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
図２は、本発明の走査プローブ顕微鏡の一つである原子間力顕微鏡の一概略例を示している。
【００２３】
図２において、図１で使用した記号と同一記号の付したものは同一構成要素を示す。
【００２４】
図中９´は、下蓋体１０´、ゲルＯリング体から形成される側壁体１１´及び上蓋体１２から成る試料室である。
【００２５】
２０は、中央部分に複数の孔２１Ａ，２１Ｂ，２１Ｃ，………が穿たれ、その上面中央部に試料５が載置されるプレートで、前記下蓋体１０´との間に空間Ｓａが出来る様に前記側壁体１１´に取り付けられている。
【００２６】
２２，２３は、前記プレート２０上面若しくは試料５上面に沿って水平に液体の流れを作る為の液導入管，液排出管である。
【００２７】
２４，２５は、該前記プレート２０下面に沿って水平に液体の流れを作る為の液導入管，液排出管である。
【００２８】
２６は前記試料室９´内に供給する液体を一時的に蓄えることが出来る恒温槽、２７は前記試料室９´に供給する液体の温度を調整することが出来る温度調整器、２８は前記恒温槽２６の流出部と前記温度調整器２７の流入部の間に設けられた循環ポンプである。
【００２９】
該温度調整器２７の流出部は前記液導入管２２と２４とに繋がっており、後者の液導入管２４の途中には流量調整器２９と開閉弁３０が設けられている。
【００３０】
前記恒温槽２６の流入部には前記液排出管２３，２５とが繋がっており、前者の液排出管２３の途中には開閉弁３１が設けられている。
【００３１】
この様な構成の原子間力顕微鏡において、試料室９´の上蓋体１２を開け、プレート２０上面の中央部に（穴２１Ａ,２１Ｂ,２１Ｃ，………を塞ぐ様に）試料５をセットし、前記上蓋体１２を閉める。
【００３２】
この状態において、制御装置（図示せず）からの指令を受けた循環ポンプ２８が稼動し始めると、恒温槽２６内に蓄えられていた液体は次の様にして温度調整器２７，試料室９´，恒温槽２６間を循環し始める。
【００３３】
先ず、前記温度調整器２７では前記恒温槽２６からの液体が予め設定された温度に調整され、前記液導入管２２と前記液導入管２４へ流れる。
【００３４】
この際、前記液導入管２４に設けられた開閉弁３０及び液排出管２３に設けられた開閉弁３１は閉じているので、前記液導入管２２に流れた液体だけが前記試料室９´内に入り、該液体が該試料室内に溜まって行く。
【００３５】
所定の時間経過（前記試料５の表面を液体が満たす程度になるまでの時間）すると、前記制御装置（図示せず）から指令を受けて、前記開閉弁３０が開き、前記液流入管２４からの液体が前記プレート２０と下蓋体１０´との間の空間Ｓａを介して前記液排出管２５に流れ始め、前記恒温槽２６，前記温度調整器２７，試料室９´の空間Ｓａの順に循環し出す。
【００３６】
さて、前記プレート２０の上側を流れる液体の流速をＶ１，圧力をＰ１、前記プレート２０の下側を流れる液体の流速をＶ２，圧力をＶ２とすると、ベルヌーイの定理よりＶ１2/２＋Ｐ１/ρ＝Ｖ２2/２＋Ｐ２/ρ（ρ：液体の密度）と表すことが出来る。
【００３７】
従って、この時点においては、前記した様に、前記プレート２０下の空間Ｓａを流れる液体の流速Ｖ２は前記プレート２０の表面（前記試料５の表面）に沿って流れる液体の流速Ｖ１より速いので、前記圧力Ｐ２が前記圧力Ｐ１より低くなり、該圧力差（Ｐ１−Ｐ２）により前記プレート２０上側の液体が該プレートに穿たれた孔２１Ａ,２１Ｂ,２１Ｃ，………を介して前記プレート２０下側に移動する。この結果、前記孔２１Ａ,２１Ｂ,２１Ｃ，………が穿たれたプレート２０の中央部において、前記試料６を固定させる力が発生する。
【００３８】
この状態において、所定の時間経過（少なくとも、前記カンチレバー２が最大変位した時に該カンチレバーの反射面を液体が満たす程度になるまでの時間）すると、前記制御装置（図示せず）から指令を受けて、前記開閉弁３１が開き、前記試料室９´内に溜まった液体は前記液排出管２３にも流れ始め、ここからの液体も前記恒温槽２６，前記温度調整器２７，試料室９´の順に循環し出す。
【００３９】
この循環において、前記液導入管２４の途中に設けられている前記流量調整器２９は、前記プレート２０下の空間Ｓａを流れる液体の流速が前記プレート２０の表面（前記試料５の表面）に沿って流れる液体の流速より速くなる様にコントロールされている。
【００４０】
従って、前記ベルヌーイの定理に基づき、前記プレート２０上の前記試料５は前記プレート２０上にしっかり固定され続ける。
【００４１】
この様にして前記試料５を前記プレート２０にしっかり固定した状態において、スキャンジェネレータ（図示せず）からＺ軸方向の高さ調整信号によりスキャナ７のＺ軸圧電素子（図示せず）が駆動されて、探針３と前記試料５の間の距離が初期設定距離に設定され、光源１から発せられた光はカンチレバー２の試料側と反対側の面に当たって反射し、その反射光が光検出器４によって検出される。
【００４２】
この状態において、前記スキャンジェネレータ（図示せず）からの制御信号により、前記スキャナ７のＸ軸,Ｙ軸圧電素子（図示せず）がそれぞれ駆動されて、前記試料５がＸ軸方向及びＹ軸方向にそれぞれ移動される。
【００４３】
該移動中、前記試料５の観察すべき表面の凹凸に従って前記探針３と前記試料５の観察表面との間の距離が前記初期設定距離からずれるので前記探針３と前記試料５間の原子間力が変位する。
【００４４】
前記探針３は前記初期設定距離を保持しようとして前記試料５の観察表面の凸凹に応じて上下動し、該上下動に応じて前記カンチレバー２の傾きも変化するので、前記光検出器４に入る反射光の位置も変化する。
【００４５】
この検出した反射光の位置変化はＺ軸方向の位置変化に換算され、該換算した信号（画像信号）に基づいて液中にある試料表面の凸凹像が観察される。
【００４６】
尚、前記試料５を前記プレート２０から外す場合には、前記循環ポンプ２８と流量調整器２９の稼動を停止し、更に、前記恒温槽２６と開閉弁３１間及び該恒温槽と液排出管２５と間にそれぞれ設けられている液排出弁（図示せず）を開けて前記試料室９´内の液体を排出して行う。
【００４７】
尚、前記例においては、前記液導入管２４に設けられた前記流量調整器２９により、前記プレート２０の上側に流れる液体の流速が該プレートの下側に流れる液体の流速より速くなる様にしたが、前記流量調整器を前記液導入管２４に設けずに前記液導入管２２に設けるか、或いは、前記両方の液導入管に設けて、同じ様に、前記プレート２０の上側に流れる液体の流速が該プレートの下側に流れる液体の流速より速くなる様にしても良い。但し、前記流量調整器２９を前記液導入管２２に設ける場合、前記プレート２０の上側に流れる液体の流速はカンチレバー３が液体の対流の影響を受けないように調整する。
【００４８】
尚、前記例で使用される液体としては純水、生理食塩水、電解質溶液等があるが、試料に応じて選択される。
【００４９】
又、前記プレート２０の表面に、テフロン（登録商標）等の柔らかい素材で被覆しても良い。
【００５０】
又、実施例に挙げた前記恒温槽２６に、液体中に含まれているごみを除去するフィルタを設けても良い。
【００５１】
又、前記恒温槽２６に液体のＰＨを調整するＰＨ調整液を搭載したＰＨ調整器を設けても良い。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】従来の液中の試料を観察するための原子力間顕微鏡の一概略例を示す。
【図２】本発明の走査プローブ顕微鏡の一つである原子力間顕微鏡の一概略例を示す。
【符号の説明】
【００５３】
１…光源
２…カンチレバー
３…探針
４…光検出器
５…試料
６…試料載置台
７…スキャナ
８…ベース
９，９´…試料室
１０，１０´…下蓋体
１１，１１´…側壁体
１２…上蓋体
１３…透明板
１４，２２，２４…液導入管
１５，２３，２５…液排出管
１６…ホルダー
２０…プレート
２１Ａ,２１Ｂ,２１Ｃ…孔
２６…恒温槽
２７…温度調整器
２８…循環ポンプ
２９…流量調整器
３０，３１…開閉弁
【図１】
2009133721.tif 000003
【図２】
2009133721.tif 000004