(57)【要約】【課題】本発明の目的は、揮発性の高い可塑剤や紫外線吸収剤を用いても、異物故障の発生がない、品質の高い光学フィルム、その製造方法及びその製造装置を提供することである。【解決手段】乾燥室に対してフィルム搬送方向上流側または下流側の少なくともどちらか一方に隣接した中間室において、千鳥状に配置された複数の搬送ロールを用いて前記フィルムを搬送し、フィルムが搬送ロールに巻き付く円弧の角度θを４５°以上１７８°以下とすることを特徴とする。【選択図】図１
2009292005.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも原料樹脂と可塑剤を溶媒に溶解した液体を支持体の上に流延する流延工程と、
該流延工程によって前記支持体上に形成されたフィルムを、前記支持体から剥離する剥離工程と、
該剥離工程によって前記支持体から剥離された前記フィルムを、乾燥室において乾燥する乾燥工程と、
を備えた光学フィルムの製造方法において、
前記乾燥室に対してフィルム搬送方向上流側または下流側の少なくともどちらか一方に隣接した中間室において、千鳥状に配置された複数の搬送ロールを用いて前記フィルムを搬送し、
前記フィルムが前記搬送ロールに巻き付く円弧の角度θを４５°以上１７８°以下とすることを特徴とする光学フィルムの製造方法。
【請求項２】
前記円弧の角度θが９０°以上１７５°以下であることを特徴とする請求項１に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項３】
前記乾燥室に対してフィルム搬送方向上流側に隣接した前記中間室の温度が、前記乾燥室の温度をＴ℃とするとき、Ｔ−１０℃以上Ｔ＋２０℃以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項４】
前記乾燥室に対してフィルム搬送方向下流側に隣接した前記中間室の温度が、前記乾燥室の温度をＴ℃とするとき、Ｔ−６０℃以上Ｔ＋２０℃以下であることを特徴とする請求項１乃至３の何れか１項に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項５】
請求項１乃至４の何れか１項に記載の光学フィルムの製造方法により製造されることを特徴とする光学フィルム。
【請求項６】
少なくとも原料樹脂と可塑剤を溶媒に溶解した液体を支持体の上に流延する流延手段と、
該流延手段によって前記支持体上に形成されたフィルムを、前記支持体から剥離する剥離手段と、
該剥離手段によって前記支持体から剥離された前記フィルムを、乾燥室において乾燥する乾燥手段と、
を備えた光学フィルムの製造装置において、
前記乾燥室に対してフィルム搬送方向上流側または下流側の少なくともどちらか一方に隣接した中間室を設け、
該中間室の内部に、前記フィルムが巻き付く円弧の角度θが４５°以上１７８°以下となる千鳥状に配置された複数の搬送ロールを有することを特徴とする光学フィルムの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光学フィルム、光学フィルムの製造方法及び光学フィルムの製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、自動車搭載用の液晶ディスプレイ、大型液晶テレビのディスプレイ、携帯電話、ノートパソコン等の普及から液晶表示装置の需要が増えてきている。液晶表示装置は、従来のＣＲＴ表示装置に比べて、省スペース、省エネルギーであることからモニターとして広く使用されている。さらにＴＶ用としても普及が進んできている。このような液晶表示装置には、偏光フィルムや位相差フィルムなどの種々の光学フィルムが使用され、その需要が急増してきている。
【０００３】
ところで、液晶表示装置に用いられる偏光板の偏光フィルムは、延伸ポリビニルアルコールフィルムから成る偏光子の片面または両面にセルロースエステルフィルムが保護膜として積層されている。また、位相差フィルムは視野角の拡大やコントラストの向上などの目的で用いられており、ポリカーボネート、環状ポリオレフィン樹脂、セルロースエステルなどのフィルムを延伸するなどしてレタデーションが付与されたものである。光学補償フィルムとも呼ばれることがある。
【０００４】
これらの光学フィルムでは、光学的な欠陥がなく、レタデーションが均一であること、特に位相軸のばらつきがないことが要求される。特に、モニターやＴＶの大型化や高精細化が進み、これらの要求品質は、ますます厳しくなってきている。
【０００５】
光学フィルムの製造方法して溶液流延製膜法がある。溶液流延製膜法は、ポリマーを溶媒に溶かしたドープを作成し、このドープを支持体上に流延し、溶媒を蒸発し、さらに必要に応じて延伸してフィルムにする方法である。
【０００６】
ドープの組成としては、原料樹脂であるポリマーの他に、製膜性向上のためや作成した光学フィルムに柔軟性を付与するために、リン酸エステル等の可塑剤を添加している。しかしながら、このような光学フィルムを高温高湿下で使用した場合、表面に存在する可塑剤が析出し、光学的な欠陥となり、異物故障の原因となることが分かっている。
【０００７】
このような問題を解決するために、揮発性の高いリン酸エステル系可塑剤を使用して乾燥工程で表面の可塑剤を揮発させ、表面の可塑剤量を減量する技術が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。
【特許文献１】特開平７−２０３１７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１の方法を用いても、揮発しやすい可塑剤や紫外線吸収剤などの添加剤が、高温にした乾燥工程で揮発し、この揮発成分が凝集してフィルム表面に付着して新たな異物故障の原因となるという問題が発生した。
【０００９】
本発明者は、この問題について鋭意検討した結果、前記揮発成分の凝集物の発生が、乾燥工程で発生する揮発成分を含む高温の雰囲気の中に、温度の低い雰囲気が流入するときに揮発成分が凝集し、ローラなどに付着した後、フィルムに付着して異物故障の原因になっていることがわかった。即ち、乾燥室の入口側では、フィルムの搬送に伴って温度の低い雰囲気が流入し、乾燥室の高温で揮発成分を含む雰囲気と混ざるときに揮発成分の凝集が発生している。また、乾燥室の出口付近でも温度の低い乾燥室外の雰囲気と乾燥室の高温で揮発成分を含む雰囲気とが混ざるときに揮発成分の凝集が生じ、異物故障の原因になっていることも分かった。
【００１０】
本発明の目的は、上記検討結果をもとに、従来技術の問題点を解決し、揮発性の高い可塑剤や紫外線吸収剤を用いても、異物故障の発生がない、品質の高い光学フィルムとその製造方法及びその製造装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記の課題を解決するために、本発明は以下の特徴を有するものである。
【００１２】
１．
少なくとも原料樹脂と可塑剤を溶媒に溶解した液体を支持体の上に流延する流延工程と、
該流延工程によって前記支持体上に形成されたフィルムを、前記支持体から剥離する剥離工程と、
該剥離工程によって前記支持体から剥離された前記フィルムを、乾燥室において乾燥する乾燥工程と、
を備えた光学フィルムの製造方法において、
前記乾燥室に対してフィルム搬送方向上流側または下流側の少なくともどちらか一方に隣接した中間室において、千鳥状に配置された複数の搬送ロールを用いて前記フィルムを搬送し、
前記フィルムが前記搬送ロールに巻き付く円弧の角度θを４５°以上１７８°以下とすることを特徴とする光学フィルムの製造方法。
【００１３】
２．
前記円弧の角度θが９０°以上１７５°以下であることを特徴とする１に記載の光学フィルムの製造方法。
【００１４】
３．
前記乾燥室に対してフィルム搬送方向上流側に隣接した前記中間室の温度が、前記乾燥室の温度をＴ℃とするとき、Ｔ−１０℃以上Ｔ＋２０℃以下であることを特徴とする１又は２に記載の光学フィルムの製造方法。
【００１５】
４．
前記乾燥室に対してフィルム搬送方向下流側に隣接した前記中間室の温度が、前記乾燥室の温度をＴ℃とするとき、Ｔ−６０℃以上Ｔ＋２０℃以下であることを特徴とする１乃至３の何れか１項に記載の光学フィルムの製造方法。
【００１６】
５．
１乃至４の何れか１項に記載の光学フィルムの製造方法により製造されることを特徴とする光学フィルム。
【００１７】
６．
少なくとも原料樹脂と可塑剤を溶媒に溶解した液体を支持体の上に流延する流延手段と、
該流延手段によって前記支持体上に形成されたフィルムを、前記支持体から剥離する剥離手段と、
該剥離手段によって前記支持体から剥離された前記フィルムを、乾燥室において乾燥する乾燥手段と、
を備えた光学フィルムの製造装置において、
前記乾燥室に対してフィルム搬送方向上流側または下流側の少なくともどちらか一方に隣接した中間室を設け、
該中間室の内部に、前記フィルムが巻き付く円弧の角度θが４５°以上１７８°以下となる千鳥状に配置された複数の搬送ロールを有することを特徴とする光学フィルムの製造装置。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、乾燥室での可塑剤や紫外線吸収剤などの揮発成分の凝集を防止することができ、その結果、光学フィルムに付着する該凝集物からなる異物故障を抑えることができ、品質の高い光学フィルムの製造方法と該製造方法で製造した光学フィルム及び光学フィルムの製造装置を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本発明の実施の形態について具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２０】
本発明の光学フィルムの製造方法は、少なくとも原料樹脂と可塑剤を溶媒に溶解した液体を支持体の上に流延する流延工程と、流延工程によって支持体上に形成されたフィルムを、支持体から剥離する剥離工程と、剥離工程によって支持体から剥離されたフィルムを、乾燥室において乾燥する乾燥工程と、を備えた光学フィルムの製造方法において、乾燥室に対してフィルム搬送方向上流側または下流側の少なくともどちらか一方に隣接した中間室において、千鳥状に配置された複数の搬送ロールを用いてフィルムを搬送し、フィルムが搬送ロールに巻き付く円弧の角度θを４５°以上１７８°以下とすることを特徴とするものである。
【００２１】
図１に本発明の光学フィルムの製造装置の第１の実施形態を示す。
【００２２】
少なくとも原料樹脂と可塑剤を溶媒に溶解した液体（以降、ドープと呼ぶ。）は、流延工程として流延手段である流延ダイ２により支持体３上に流延され、支持体３上で溶媒を蒸発させフィルム１を形成し、剥離工程として支持体３からフィルム１を剥離手段である剥離ローラ４により剥離する。剥離されたフィルム１は、温度調節された中間室５に搬送される。中間室５においては、５つの搬送ローラ５１が千鳥状に配置され、各搬送ローラにフィルム１がかけられて、次の乾燥室７に搬送される。乾燥工程として乾燥室７で乾燥されたフィルム１は巻きとり工程として巻きとりローラ８に巻きとられ、光学フィルムが製造される。
【００２３】
図２に、搬送ローラ５１とフィルム１との巻き付き状態を示す。
【００２４】
本発明において、フィルム１が搬送ローラ５１に巻き付く円弧の角度θは、４５°以上１７８°以下である。また、この円弧の角度θは、中間室に配置された複数の搬送ローラ５１のうち、中間室の入口側の最初の搬送ローラと出口側の最後の搬送ローラとを除いた残りの搬送ローラに巻き付く角度である。
【００２５】
このようにして、剥離したフィルム１を千鳥状に配置した複数の搬送ローラ５１を用いて温度調節された中間室５に搬送し、その直後に乾燥室７に搬送するようにすることで、高温な状態にある乾燥室７に、フィルム１の搬送に伴って温度の低い気体を直接流入させることが無い。即ち、温度調節された中間室５をフィルム１が千鳥状に配置された搬送ローラ５１で搬送されることにより、フィルム１の温度が上昇すると共に、フィルム同伴されて乾燥室７に流入する気体の温度を上げることができる。その結果、乾燥室７の高温で可塑剤等の揮発成分が揮発した気体と混ざっても、揮発成分の凝集は起こらず、異物故障のない、品質の高い光学フィルムを作成することができる。
【００２６】
また、フィルム１が搬送ローラ５１に巻き付く円弧の角度θが、４５°未満であると、中間室５での気体の温度及びフィルム１の温度が上昇しない低い温度の状態で乾燥室７に入るため、乾燥室内７内の揮発成分が凝集し、異物故障になる。また、１７８°を越えると、搬送ローラにかけられた隣り合うフィルムの間隔が狭くなり、中間室内の空気が滞留しやすくなる為、局部的に可塑剤濃度が高くなり、凝集物が発生するという問題が生じる。
【００２７】
また、フィルム円弧の角度θは、９０°以上１７５°以下であることが異物故障が少なく好ましい。
【００２８】
また、乾燥室に対してフィルム搬送方向上流側に隣接した前記中間室の温度が、前記乾燥室の温度をＴ℃とするとき、Ｔ−１０℃以上Ｔ＋２０℃以下であることが好ましい。このような温度範囲とすることで乾燥室７の入口７４からフィルム１と共に流入する雰囲気の気体の温度が乾燥室７の温度に近くなるとともに、フィルム１の温度も上昇し、乾燥室７の内部での揮発成分の凝集が起こらない。中間室５の温度がＴ−１０℃未満の場合、乾燥室７の入口７４から流入する気体の温度が低く、乾燥室７内で凝集物が発生しやすくなり、好ましくない。また、中間室５の温度がＴ＋２０℃を越える場合、中間室での可塑剤の蒸発量が増加し可塑剤濃度が高くなるという点で好ましくない。中間室５の温度制御は、中間室５に導入する流入口５２からの気体の温度と流量を調整することにより制御することができる。
【００２９】
また、本発明の光学フィルムの製造装置の第２の実施形態を図３に示す。図１の第１の実施形態との違いは、中間室を乾燥室７のフィルム搬送方向下流側に配置した点である。その他は同様にした製造装置である。
【００３０】
本発明の第２の実施形態においては、中間室６が乾燥工程７のフィルム搬送方向下流側に配置され、中間室５の温度が、乾燥室７の温度をＴ℃とするとき、Ｔ−６０℃以上Ｔ＋２０℃以下であることが好ましい。このような温度範囲とすることで乾燥室７の出口７５付近で乾燥室７の気体と混ざる出口７５側の気体との温度差が小さくなり、乾燥室７の出口７５付近での揮発成分の凝集が起こらない。中間室５の温度がＴ−６０℃未満の場合、乾燥室７の出口７５付近で混ざる気体の温度差が大きくなり、揮発成分の凝集が発生しやすくなり、好ましくない。また、中間室５の温度がＴ＋２０℃を越える場合、中間室から出たフィルム温度が高くなりその後急激に室温まで冷却される為、シワが発生したり端部が波打つワカメ状になったりして平面性が損なわれるという点で好ましくない。また、乾燥室７のフィルム搬送方向下流側に中間室６を設けた場合の中間室６の温度制御も、中間室６に導入する流入口６２からの気体の温度と流量を調整することにより制御することができる。
【００３１】
また、本発明の光学フィルムの製造装置の第３の実施形態を図４に示す。図１の第１の実施形態及び第２の実施形態との違いは、中間室を乾燥室７のフィルム搬送方向上流側と下流側に配置した点である。その他は同様にした製造装置である。
【００３２】
このように中間室５、６を乾燥室７のフィルム搬送方向上流側と下流側に隣接して配置することで、第１の実施形態と第２の実施形態の両方の効果が有り、より揮発成分の凝集による異物の付着が少なくなり、好ましい。
【００３３】
また、本発明における中間室５、６の可塑剤の濃度は、１００μｇ／ｍ３以上１０００μｇ／ｍ３以下が好ましく、５０μｇ／ｍ３以上３００μｇ／ｍ３以下がより好ましい。このような濃度範囲とすることで、より揮発成分の凝集が発生しにくく、好ましい。可塑剤の濃度が１００μｇ／ｍ３未満の場合は、乾燥工程での可塑剤濃度が高くなるので好ましくない。また、可塑剤の濃度が１０００μｇ／ｍ３を越える場合は、飽和状態になりやすく温度が高くても凝集するので好ましくない。
【００３４】
中間室内部の可塑剤の濃度の測定は、可塑剤専用の吸着管にポンプを接続し吸着管のポンプ接続側と反対側よりポンプを起動することにより１０Ｌ吸引する。その後吸着管のフィルター及び内壁に吸着した成分を溶剤で洗い流しガスクロマトグラフ法にて予め作成していた検量線より各成分の濃度を測定することができる。
【００３５】
中間室の可塑剤濃度は、中間室に流入及び流出する流入口５２、６２や流出口５３、６３の気体の流量や温度を変更することで制御することができる。
【００３６】
また、本発明における中間室の搬送ロールの本数は５本以上５０本以下であることが好ましい。５本未満であると、乾燥室７の入口及び出口で混合される気体の温度差が大きくなり、揮発成分の凝集が発生しやすくなり、好ましくない。また、５０本を越えると、装置が大きくなり、設置スペースの増大を招き好ましくない。
【００３７】
次に、本発明の光学フィルムの製造方法に係る構成要素について、詳しく説明する。
〈原料樹脂〉
本発明に用いる原料樹脂としては、光学フィルムとして一般に用いられる樹脂フィルムの原料樹脂であれば良く、特に限定するものではないが、例えばセルロースエステルを用いることが好ましい。セルロースエステルは、セルロース由来の水酸基がアシル基などで置換されたセルロースエステルである。例えば、セルロースアセテート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネートブチレートなどのセルロースアシレートや、脂肪族ポリエステルグラフト側鎖を有するセルロースアセテートなどが挙げられる。中でも、セルロースアセテートプロピオネート、脂肪族ポリエステルグラフト側鎖を有するセルロースアセテートが好ましい。本発明の効果を阻害しない範囲であれば、その他の置換基が含まれていてもよい。
【００３８】
セルロースアセテートプロピオネートの例としては、アシル基の置換度が、２．０以上３．０以下、アセチル基の置換度が１．４以上２．４以下であることが好ましい。さらに、アシル基の置換度が、２．５以上２．８以下、アセチル基の置換度が１．５以上２．０以下であることが好ましい。置換度をこの範囲にすることで、溶融流延製膜装置による良好な成形性が得られ、かつ所望の面内方向リタデーション（Ｒｏ）、及び厚み方向リタデーション（Ｒｔ）を容易に得ることができるのである。アセチル基の置換度が、この範囲より低いと、位相差フィルムとしての耐湿熱性、特に湿熱下での寸法安定性に劣る場合があり、置換度が大きすぎると、必要なリタデーション特性が発現しなくなる場合がある。
【００３９】
プロピオニル基を置換基として導入すると、セルロースエステルの可塑性が向上し、成形性が向上するのである。
【００４０】
本発明に用いられるセルロースエステルの原料のセルロースとしては、特に限定はないが、綿花リンター、木材パルプ、ケナフなどを挙げることができる。また、それらから得られたセルロースエステルは、それぞれ任意の割合で混合使用することができる。
【００４１】
本発明において、セルロースエステルの数平均分子量は、６００００〜３０００００の範囲が、得られるフィルムの機械的強度が強く好ましい。さらに７００００〜２０００００が好ましい。
〈溶媒〉
上記のセルロースエステルを溶解する溶剤（溶媒）としては、単独でも併用でもよいが、良溶剤と貧溶剤を混合して使用することが、生産効率の点で好ましい。
【００４２】
ここで、本発明の方法において用いる良溶剤、貧溶剤とは、使用するセルロースエステルを単独で溶解するものを良溶剤、単独で膨潤するかまたは溶解しないものを貧溶剤と定義している。そのため、セルロースエステルの結合酢酸量によっては、良溶剤、貧溶剤が変わり、例えばアセトンを溶剤として用いるときには、セルロースエステルの結合酢酸量５５％では良溶剤になり、結合酢酸量６０％では貧溶剤となってしまう。
【００４３】
セルロースエステルの溶剤としては、例えばメチルアルコール、エチルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコールなどの低級アルコール類、シクロヘキサン、ジオキサン類、メチレンクロライドのような低級脂肪族塩化炭化水素類などを用いることができる。
【００４４】
ドープを調製する時のセルロースエステルの溶解方法としては、一般的な方法を用いることができるが、好ましい方法としては、セルロースエステルを貧溶剤と混合し、湿潤あるいは膨潤させ、さらに良溶剤と混合する方法があげられる。このとき加圧下で、溶剤の常温での沸点以上でかつ溶剤が沸騰しない範囲の温度で加熱し、撹拌しながら溶解する方法が、「ゲル」や「ママコ」と呼ばれる塊状未溶解物の発生を防止するため、より好ましい。
【００４５】
溶剤比率としては、例えばメチレンクロライド７０〜９５質量％、その他の溶剤は５〜３０質量％が好ましい。またセルロースエステルの濃度は１０〜５０質量％が好ましい。
【００４６】
溶剤を添加しての加熱温度は、使用溶剤の沸点以上で、かつ該溶剤が沸騰しない範囲の温度が好ましく例えば６０℃以上、８０〜１１０℃の範囲に設定するのが好適である。また、圧力は設定温度において、溶剤が沸騰しないように定められる。
【００４７】
溶解後、ドープは冷却しながら容器から取り出すか、または容器からポンプ等で抜き出して熱交換器などで冷却し、これを製膜に供する。
〈可塑剤〉
本発明の光学フィルムの製造方法に用いるドープには、可塑剤が含有されている。可塑剤としては、特に限定するものではないが、セルロースエステルフィルムに対しては、従来公知のセルロースエステル用の可塑剤が好ましく使用できる。特に相溶性に優れたものが好ましく、例えばリン酸エステルやカルボン酸エステルが好ましい。リン酸エステルとしては、例えばトリフェニルホスフェイト、トリクレジルホスフェート、フェニルジフェニルホスフェート等を挙げることができる。カルボン酸エステルとしては、フタル酸エステル及びクエン酸エステル等、フタル酸エステルとしては、例えばジメチルフタレート、ジエチルフタレート、ジオクチルフタレート及びジエチルヘキシルフタレート等、またクエン酸エステルとしてはクエン酸アセチルトリエチル及びクエン酸アセチルトリブチルを挙げることができる。またその他、オレイン酸ブチル、リシノール酸メチルアセチル、セバチン酸ジブチル、トリアセチン、等も挙げられる。アルキルフタリルアルキルグリコレートもこの目的で好ましく用いられる。アルキルフタリルアルキルグリコレートのアルキルは炭素原子数１〜８のアルキル基である。アルキルフタリルアルキルグリコレートとしてはメチルフタリルメチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート、プロピルフタリルプロピルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート、オクチルフタリルオクチルグリコレート、メチルフタリルエチルグリコレート、エチルフタリルメチルグリコレート、エチルフタリルプロピルグリコレート、プロピルフタリルエチルグリコレート、メチルフタリルプロピルグリコレート、メチルフタリルブチルグリコレート、エチルフタリルブチルグリコレート、ブチルフタリルメチルグリコレート、ブチルフタリルエチルグリコレート、プロピルフタリルブチルグリコレート、ブチルフタリルプロピルグリコレート、メチルフタリルオクチルグリコレート、エチルフタリルオクチルグリコレート、オクチルフタリルメチルグリコレート、オクチルフタリルエチルグリコレート等を挙げることができ、メチルフタリルメチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート、プロピルフタリルプロピルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート、オクチルフタリルオクチルグリコレートが好ましく、特にエチルフタリルエチルグリコレートが好ましく用いられる。分子量の大きい可塑剤は、押し出し成形の際の揮発が抑制でき好ましい。これらの例としては、ポリエチレンアジペート、ポリブチレンアジペート、ポリエチレンサクシネート、ポリブチレンサクシネートなどのグリコールと二塩基酸とからなる脂肪族ポリエステル類、ポリ乳酸、ポリグリコール酸などのオキシカルボン酸からなる脂肪族ポリエステル類、ポリカプロラクトン、ポリプロピオラクトン、ポリバレロラクトンなどのラクトンからなる脂肪族ポリエステル類、ポリビニルピロリドンなどのビニルポリマー類などが挙げられる。上記可塑剤は、これらを単独もしくは併用して使用することができる。
【００４８】
上述した可塑剤の含有量は、セルロースエステルに対して１〜３０質量％含有させることが好ましい。可塑剤をこの範囲含有させることで、セルロースエステルフィルムの湿熱下での寸法安定性を向上することができる。
〈他の添加剤〉
本発明のドープには、他の添加剤として、紫外線吸収剤、酸化防止剤、微粒子などを添加するのが好ましい。
【００４９】
紫外線吸収剤としては、例えば、オキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物等を挙げることができるが、着色の少ないベンゾトリアゾール系化合物が好ましい。また、特開平１０−１８２６２１号公報、特開平８−３３７５７４号公報記載の紫外線吸収剤、特開平６−１４８４３０号公報記載の高分子紫外線吸収剤も好ましく用いられる。紫外線吸収剤としては、偏光子や液晶の劣化防止の観点から、波長３７０ｎｍ以下の紫外線の吸収能に優れており、かつ、液晶表示性の観点から、波長４００ｎｍ以上の可視光の吸収が少ないものが好ましい。
【００５０】
本発明に有用な紫外線吸収剤の具体例として、２−（２′−ヒドロキシ−５′−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２′−ヒドロキシ−３′−ｔｅｒｔ−ブチル−５′−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２−（２′−ヒドロキシ−３′−（３″，４″，５″，６″−テトラヒドロフタルイミドメチル）−５′−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２，２−メチレンビス（４−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）−６−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェノール）、２−（２′−ヒドロキシ−３′−ｔｅｒｔ−ブチル−５′−メチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−６−（直鎖及び側鎖ドデシル）−４−メチルフェノール、オクチル−３−〔３−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−（クロロ−２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェニル〕プロピオネートと２−エチルヘキシル−３−〔３−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−（５−クロロ−２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェニル〕プロピオネートの混合物等を挙げることができるが、これらに限定されない。また、市販品として、チヌビン（ＴＩＮＵＶＩＮ）１０９、チヌビン（ＴＩＮＵＶＩＮ）１７１、チヌビン（ＴＩＮＵＶＩＮ）３２６（何れもチバ・ジャパン（株）社製）を好ましく使用できる。
【００５１】
ベンゾフェノン系化合物の具体例として、２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン、２，２′−ジヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシ−５−スルホベンゾフェノン、ビス（２−メトキシ−４−ヒドロキシ−５−ベンゾイルフェニルメタン）等を挙げることができるが、これらに限定されない。
【００５２】
これらの紫外線吸収剤の配合量は、セルロースエステルに対して、０．０１〜１０質量％の範囲が好ましく、さらに０．１〜５質量％が好ましい。使用量が少なすぎると、紫外線吸収効果が不十分の場合があり、多すぎると、フィルムの透明性が劣化する場合がある。紫外線吸収剤は熱安定性の高いものが好ましい。
【００５３】
セルロースエステルのアセチル基の置換度が低いと、耐熱性が低下する場合がある。この場合、酸化防止剤を配合することが有効である。
【００５４】
酸化防止剤としては、ヒンダードフェノール系の化合物が好ましく用いられ、２，６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール、ペンタエリスリチル−テトラキス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、トリエチレングリコール−ビス〔３−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、１，６−ヘキサンジオール−ビス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、２，４−ビス−（ｎ−オクチルチオ）−６−（４−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔ−ブチルアニリノ）−１，３，５−トリアジン、２，２−チオ−ジエチレンビス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、Ｎ，Ｎ′−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ヒドロシンナマミド）、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、トリス−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）−イソシアヌレイト等が挙げられる。特に２，６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール、ペンタエリスリチル−テトラキス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、トリエチレングリコール−ビス〔３−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕が好ましい。また例えば、Ｎ，Ｎ′−ビス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニル〕ヒドラジン等のヒドラジン系の金属不活性剤やトリス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）フォスファイト等のリン系加工安定剤を併用してもよい。
【００５５】
本発明におけるドープには、光学フィルムに滑り性を付与するために、マット剤等の微粒子を添加するのが好ましい。微粒子としては、無機化合物の微粒子または有機化合物の微粒子が挙げられる。
【００５６】
無機化合物の微粒子の例としては、二酸化ケイ素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム及びリン酸カルシウムを挙げることができる。酸化ジルコニウムの微粒子は、例えば、アエロジルＲ９７６及びＲ８１１（以上日本アエロジル株式会社製）の商品名で市販されており、使用することができる。その中でも、微粒子はケイ素を含むものが濁度が低くなる点で好ましく、特に二酸化ケイ素が好ましい。これらの例としては、アエロジルＲ９７２、Ｒ９７２Ｖ、Ｒ９７４、Ｒ８１２、２００、２００Ｖ、３００、Ｒ２０２、ＯＸ５０、ＴＴ６００（以上日本アエロジル株式会社製）の商品名で市販されているものがあり、使用することができる。さらに、二酸化ケイ素微粒子の１次平均粒子径が２０ｎｍ以下であり、かつ見掛比重が７０ｇ／リットル以上の二酸化ケイ素微粒子であることが好ましい。これらを満足する二酸化ケイ素の微粒子としては、例えば、アエロジル２００Ｖ、アエロジルＲ９７２Ｖがあり、フィルムの濁度を低く保ちながら、摩擦係数をさげる効果が大きいために、特に好ましい。
【００５７】
有機化合物の微粒子の例としては、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、フッ素化合物樹脂、ウレタン樹脂等の微粒子が挙げられる。
【００５８】
微粒子の１次粒径は、特に限定されないが、最終的にフィルム中での平均粒径は、０．０５〜５．０μｍ程度が好ましい。さらに好ましくは、０．１〜１．０μｍである。
【００５９】
微粒子の平均粒径は、セルロースエステルフィルムを電子顕微鏡や光学顕微鏡で観察した際に、フィルムの観察場所における、粒子の長軸方向の長さの平均値を指す。フィルム中で観察される粒子であれば、１次粒子であっても、１次粒子が凝集した２次粒子であってもよいが、通常観察される多くは２次粒子である。
【００６０】
上記の微粒子の平均粒径が５μｍを超えると、ヘイズの劣化等が見られたり、異物として巻状態での故障を発生する原因にもなる。また、微粒子の平均粒径が０．０５μｍ未満の場合は、フィルムに滑り性を付与するのが難しくなる。
【００６１】
上記の微粒子は、セルロースエステルに対して、０．０４〜０．５質量％添加して使用される。好ましくは、０．０５〜０．３質量％、さらに好ましくは０．０５〜０．２５質量％添加して使用される。微粒子の添加量が０．０４質量％以下では、フィルム表面粗さが平滑になりすぎて、摩擦係数の上昇によりブロッキングを発生する。微粒子の添加量が０．５質量％を超えると、フィルム表面の摩擦係数が下がりすぎて、巻き取り時に巻きズレが発生したり、フィルムの透明度が低く、ヘイズが高くなるため、液晶表示装置用フィルムとしての価値を持たなくなるので、上記の範囲が必須である。
【００６２】
微粒子の分散は、微粒子と溶剤を混合した組成物を高圧分散装置で処理することが好ましい。本発明で用いる高圧分散装置は、微粒子と溶媒を混合した組成物を、細管中に高速通過させることで、高剪断や高圧状態など特殊な条件を作りだす装置である。
【００６３】
高圧分散装置で処理することにより、例えば、管径１〜２０００μｍの細管中で装置内部の最大圧力条件が９８０Ｎ／ｃｍ２以上であることが好ましい。さらに好ましくは、装置内部の最大圧力条件が１９６０Ｎ／ｃｍ２以上である。またその際、最高到達速度が１００ｍ／ｓｅｃ以上に達するもの、伝熱速度が１００ｋｃａｌ／ｈｒ以上に達するものが、好ましい。
【００６４】
上記のような高圧分散装置としては、例えば、Ｍｉｃｒｏｆｌｕｉｄｉｃｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社製の超高圧ホモジナイザー（商品名マイクロフルイダイザー）あるいはナノマイザー社製ナノマイザーが挙げられ、他にもマントンゴーリン型高圧分散装置、例えばイズミフードマシナリ製ホモゲナイザーなどが挙げられる。
〈光学フィルムの製造方法〉
次に、本発明の光学フィルムの製造方法について、セルロースエステルフィルムを例として詳しく説明する。
【００６５】
まず、セルロースエステルを、良溶媒及び貧溶媒の混合溶媒に溶解し、これに可塑剤や紫外線吸収剤を添加してセルロースエステル溶液（ドープ）を調製し、ドープを鏡面処理された表面を有するエンドレス支持体上に流延ダイから流延（キャスト）してフィルム（以降、ウェブとも呼ぶ）を得る（流延工程）。
【００６６】
流延（キャスト）される側の支持体の表面温度は、１０〜５５℃、溶液の温度は、２５〜６０℃、さらに溶液の温度を支持体の温度より０℃を超えて高くするのが好ましく、５℃以上に設定するのがさらに好ましい。溶液温度、支持体温度は、高いほど溶媒の乾燥速度が速くできるので好ましいが、あまり高すぎると発泡したり、平面性が劣化する場合がある。なお、剥離する際の支持体温度を１０〜４０℃、さらに好ましくは、１５〜３０℃にすることで、ウェブと支持体との密着力を低減できるので、好ましい。
【００６７】
支持体上において、ウェブの溶媒を蒸発させるには、ウェブ側から風を吹かせる方法、及び／または支持体の裏面から液体により伝熱させる方法、輻射熱により表裏から伝熱する方法等があるが、裏面液体伝熱の方法が乾燥効率が好ましい。またそれらを組み合わせる方法も好ましい。流延後の支持体上のウェブを温度４０〜１００℃の雰囲気下、支持体上で乾燥させることが好ましい。温度４０〜１００℃の雰囲気下に維持するには、この温度の温風をウェブ上面に当てるか、赤外線等の手段により加熱することが好ましい。
【００６８】
そして、ウェブがエンドレス支持体の下面に至りほぼ一巡したところで、剥離ロールにより剥離する（剥離工程）。支持体の上下の移送経路の表裏両側に、支持体上に流延されたドープを加熱乾燥してウェブを形成する加熱乾燥装置をそれぞれ配置するのが、好ましい。
【００６９】
剥離したウェブは、乾燥工程で乾燥され、巻きとり工程でロール状に巻きとられ光学フィルムとなる。
【００７０】
従来、溶液流延製膜においては、乾燥工程において、可塑剤や紫外線吸収剤等の揮発成分が乾燥室に揮発し、この揮発成分が乾燥室内で凝集して、乾燥室内の壁面や搬送ロールにこの凝集物が付着して、一定の大きさになったときにウェブ状に付着して異物故障が発生することがある。この原因物除去ための努力が従来からなされてきたが、未だ充分ではない状況である。
【００７１】
しかしながら、本発明では、前述の第１〜第３の実施形態で説明したように、乾燥室のウェブ搬送方向上流側または下流側の少なくともどちらか一方に、隣接して温度制御された中間室を設け、該中間室の内部に千鳥状に配置された複数の搬送ロールを用いて前記ウェブを搬送し、ウェブが前記搬送ロールに巻き付く円弧の角度θを４５°以上１７８°以下とすることを特徴とする光学フィルムの製造方法を用いることにより、乾燥室内での揮発成分の凝集物の発生を抑制することができ、異物故障を低減することができることを見いだした。
【００７２】
即ち、乾燥室の入口又は出口から直接温度の低い気体が流入して、乾燥室入口又は出口付近で可塑剤や紫外線吸収剤等の揮発成分が凝集することを防ぐために、乾燥室に隣接して、中間室を設け、中間室内の温度管理と、中間室でウェブを搬送する複数の搬送ローラを千鳥状に配置して、且つ搬送ローラにウェブが巻き付く円弧の角度θを前記範囲とすることで、温度の低い気体の流入を防止して、揮発成分の凝集を防止し、異物故障のない良好なフィルムが得られることを見出したものである。
【００７３】
本発明における剥離工程において、ウェブを支持体から剥離ロールにより剥離する際のウェブの平均残留溶媒量は、２０〜１２０質量％が好ましい。剥離工程での残留溶媒量が１２０質量％を越えると、剥離不良が発生しやすくなり、ウェブの破断の恐れがある。また、２０質量％未満であると、途中でウェブが剥がれたりすることがある。
【００７４】
残留溶媒量は、下記の式で表わせる。
【００７５】
残留溶媒量（質量％）＝｛（Ｍ−Ｎ）／Ｎ｝×１００
ここで、Ｍはウェブの任意時点での質量、Ｎは質量Ｍのものを１１０℃で３時間乾燥させたときの質量である。
【００７６】
上記のように剥離時の残留溶媒量を調整するには、流延後の流延用支持体の表面温度を制御し、ウェブからの有機溶媒の蒸発を効率的に行なえるように、流延用支持体上の剥離位置における温度を前記の温度範囲に設定することが、好ましい。支持体温度を制御するには、伝熱効率のよい伝熱方法を使用するのがよく、例えば、液体による裏面伝熱方法が、好ましい。
【００７７】
輻射熱や熱風等による伝熱方法は支持体温度のコントロールが難しく、好ましい方法とはいえないが、ベルト（支持体）マシンにおいて、移送するベルトが下側に来た所の温度制御には、緩やかな風でベルト温度を調節することができる。
【００７８】
支持体の温度は、加熱手段を分割することによって、部分的に支持体温度を変えることができ、流延用支持体の流延位置、乾燥部、剥離位置等異なる温度とすることができる。
【００７９】
乾燥工程では、ウェブを千鳥状に配置したロールに交互に通して移送する乾燥装置及び／またはクリップまたはピンでウェブの両端を保持して移送するテンター装置を用いて幅保持しながら、ウェブを乾燥する工程である。
【００８０】
乾燥工程における移送張力も可能な範囲で低めに維持することが好ましく、１９０Ｎ／ｍ以下であることが好ましい。さらに１７０Ｎ／ｍ以下であることが好ましく、さらに１４０Ｎ／ｍ以下であることが好ましく、１００〜１３０Ｎ／ｍであることが特に好ましい。特に、フィルム中の残留溶媒量が少なくとも５質量％以下となるまで、上記移送張力以下に維持することが効果的である。
【００８１】
乾燥の手段はウェブの両面に熱風を吹かせるのが一般的であるが、風の代わりにマイクロウェーブを当てて加熱する手段もある。あまり急激な乾燥はでき上がりのフィルムの平面性を損ねやすい。高温による乾燥は残留溶媒が８質量％以下くらいから行なうのがよい。全体を通し、乾燥温度は概ね４０〜２５０℃で行なわれる。特に４０〜１６０℃で乾燥させることが好ましい。
【００８２】
乾燥工程では、溶媒の蒸発によってウェブは幅方向に収縮しようとする。高温度で急激に乾燥するほど、収縮が大きくなる。この収縮を可能な限り抑制しながら乾燥することが、でき上がったフィルムの平面性を良好にする上で好ましい。
【００８３】
このとき幅手方向の延伸倍率は０％〜１００％であることが好ましく、偏光板用保護フィルムとして用いる場合は５〜５０％がさらに好ましく、８〜４０％が最も好ましく、位相差フィルムとして用いる場合は１０〜６０％がさらに好ましく、２０〜５５％が最も好ましい。延伸倍率によってリタデーション値Ｒｏをコントロールすることが可能で、延伸倍率が高い方ができ上がったフィルムの平面性に優れるため、好ましい。
【００８４】
テンターを行なう場合のウェブの残留溶媒量は、テンター開始時に５〜１００質量％であるのが好ましく、かつ、ウェブの残留溶媒量が１０質量％以下になるまでテンターをかけながら乾燥を行なうことが好ましく、さらに好ましくは５質量％以下である。
【００８５】
テンターを行なう場合の乾燥温度は、３０〜２５０℃が好ましく、８０〜２００℃がさらに好ましく、９０〜２００℃が最も好ましい。乾燥温度の低い方が紫外線吸収剤、可塑剤などの蒸散が少なく、工程汚染に優れ、乾燥温度の高い方がフィルムの平面性に優れる。なお、乾燥温度が高い場合でも蒸散しにくい紫外線吸収剤を使用することにより、テンター乾燥温度が高く、延伸倍率の高い製造条件のときに、その効果が顕著に発揮される。
【００８６】
ウェブ乾燥工程では、一般にロール懸垂方式でウェブを移送しながら乾燥する方式が採られる。すなわち、セルロースエステルのウェブは、乾燥装置内では上下に交互に配置せられた複数の乾燥用ロールによってウェブが蛇行させられ、その間にウェブを移送しながら乾燥する方式が採られる。ウェブを乾燥させる手段は特に制限なく、一般的に熱風、赤外線、加熱ロール、マイクロ波等で行なう。簡便さの点で熱風で行なうのが好ましい。乾燥温度は４０〜１５０℃の範囲で３〜５段階の温度に分けて、段々高くしていくことが好ましく、８０〜１４０℃の範囲で行なうことが寸法安定性を良くするため、さらに好ましい。
【００８７】
本発明における乾燥室の温度Ｔ℃は、乾燥室の温度が複数の段階に分けられている場合は、中間室が乾燥工程のウェブ搬送方向上流側に配置される場合は、乾燥室の入口側の温度を指し、中間室が乾燥工程のウェブ搬送方向下流側に配置される場合は、乾燥室の出口側の温度を指す。
【００８８】
溶液流延製膜装置を通しての流延直後から乾燥までの工程において、乾燥装置内の雰囲気を、空気とするのもよいが、窒素ガスや炭酸ガス、アルゴン等の不活性ガス雰囲気で行なってもよい。
【００８９】
ただ、乾燥雰囲気中の蒸発溶媒の爆発限界の危険性は常に考慮されなければならないことは勿論のことである。
【００９０】
巻き取り工程では、ウェブ中の残留溶媒量が２質量％以下となってからセルロースエステルフィルムとして巻き取る工程であり、残留溶媒量を０．４質量％以下にすることにより寸法安定性の良好なフィルムを得ることができる。
【００９１】
巻き取り方法は、一般に使用されているものを用いればよく、定トルク法、定テンション法、テーパーテンション法、内部応力一定のプログラムテンションコントロール法等があり、それらを使いわければよい。
【００９２】
また、流延工程における支持体は、例えばステンレス鋼製のエンドレスベルトであるが、この周回金属製エンドレス支持体の代わりに回転する金属ドラム支持体が設けられていてもよい。
【００９３】
なお、本発明の方法により溶液流延製膜法によって作製したセルロースエステルフィルムは、延伸した乾燥後のセルロースエステルフィルムの膜厚が、２０〜１００μｍの範囲であるのが、好ましい。その理由は、セルロースエステルフィルム全体の膜厚が薄すぎると、偏光板の保護フィルムとしての強度が不足し、偏光板の寸法安定性や湿熱での保存安定性が悪化する。膜厚が厚いと偏光板が厚くなり、液晶ディスプレイの薄膜化が困難になる。これらを両立するセルロースエステルフィルムの膜厚は２０〜１００μｍで、好ましくは３０〜９０μｍ、さらに好ましくは３５〜８０μｍである。
【００９４】
膜厚の調節には、所望の厚さになるように、ドープ濃度、ポンプの送液量、ダイの口金のスリット間隙、ダイの押し出し圧力、流延用支持体の速度等をコントロールするのがよい。また、膜厚を均一にする手段として、膜厚検出手段を用いて、プログラムされたフィードバック情報を上記各装置にフィードバックさせて調節するのが、好ましい。
【００９５】
上記のように本発明の光学フィルムの製造方法を用いて製造された本発明の光学フィルムは、異物故障が無く高品質を有することから、液晶表示用部材、特に偏光板用保護フィルムに用いられる。ここで用いている異物故障とは、製品として用いる場合に、品質上の問題を起こす異物による故障のことを言う。
【００９６】
ここで、偏光フィルムは、従来から使用されている、例えば、ポリビニルアルコールフィルムの如きの延伸配向可能なフィルムを、沃素のような二色性染料で処理して縦延伸したものである。偏光フィルム自身では、十分な強度、耐久性がないので、一般的にはその両面に保護フィルムとしての異方性のないセルローストリアセテートフィルムを接着して偏光板としている。
【００９７】
偏光板は、上記のセルロースエステルフィルムが、偏光フィルムの両側に配置された２枚の偏光板用保護フィルムのうちの少なくともいずれか一方を構成するものである。
【００９８】
偏光板は、上記の偏光フィルムに、本発明の光学フィルムであるセルロースエステルフィルムを位相差フィルムとして貼り合わせて作製してもよいし、また本発明の光学フィルムであるセルロースエステルフィルムを、位相差フィルム及び保護フィルムを兼ねて、直接偏光フィルムと貼り合わせて作製してもよい。貼り合わせる方法は、特に限定はないが、水溶性ポリマーの水溶液からなる接着剤により行なうことができる。この水溶性ポリマー接着剤は完全鹸化型のポリビニルアルコール水溶液が好ましく用いられる。
【００９９】
また、長手方向に延伸し、二色性染料処理した長尺の偏光フィルムと、長尺の本発明の光学フィルムであるセルロースエステルフィルムよりなる位相差フィルムとを貼り合わせることによって、長尺の偏光板を得ることができる。偏光板はその片面または両面に感圧性接着剤層（例えば、アクリル系感圧性接着剤層など）を介して剥離性シートを積層した貼着型のもの（剥離性シートを剥すことにより、液晶セルなどに容易に貼着することができる）としてもよい。
【０１００】
本発明の光学フィルムとしてのセルロースエステルフィルムを用いることにより、薄膜化とともに、光学特性に優れた偏光板を得ることができる。
【０１０１】
このようにして得られた偏光板は、種々の表示装置に使用できる。特に電圧無印加時に液晶性分子が実質的に垂直配向しているＶＡモードや、電圧無印加時に液晶性分子が実質的に水平かつねじれ配向しているＴＮモードの液晶セルを用いた液晶表示装置が好ましい。
【０１０２】
この偏光板を用いた液晶表示装置は、長期間に亘って安定した表示性能を維持することができるものである。
【０１０３】
なお、本発明の光学フィルムとしてのセルロースエステルフィルムには、ハードコート層、防眩層、反射防止層、防汚層、帯電防止層、導電層、光学異方層、液晶層、配向層、粘着層、接着層、下引き層等の各種機能層を付与することができる。これらの機能層は塗布あるいは蒸着、スパッタ、プラズマＣＶＤ、大気圧プラズマ処理等の方法で設けることができる。
【０１０４】
また、本発明によるセルロースエステルフィルムは、その他、反射防止用フィルムあるいは光学補償フィルムの基材としても使用できる。
【実施例】
【０１０５】
以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は、これらに限定されるものではない。
（実施例１〜２０、比較例１〜２）
光学フィルムの製造装置として、図３に示すように中間室が乾燥室のフィルム搬送方向上流側と下流側にあるものを用いた。
【０１０６】
図１に用いた光学フィルムの製造装置のフローシートを示す。
〈ドープの組成〉
セルローストリアセテート                                        １００質量部
（Ｍｎ＝１４８０００、Ｍｗ＝３１００００、Ｍｗ／Ｍｎ＝２．１）
トリフェニルフォスフェート                                          ８質量部
エチルフタリルエチルグリコレート                                    ２質量部
メチレンクロライド                                              ４４０質量部
エタノール                                                        ４０質量部
チヌビン１０９（チバ・ジャパン（株）製）                        ０．５質量部
チヌビン１７１（チバ・ジャパン（株）製）                        ０．５質量部
アエロジル９７２Ｖ（日本アエロジル（株）製）                    ０．２質量部
上記の材料を密閉したドープ溶解釜に投入し、加熱し、撹拌しながら、完全に溶解した。溶解後、密閉釜での攪拌を停止し、密閉釜に連結した配管を経て流延ダイから３０℃に保たれたドープを、３０℃の乾燥風を吹かせたステンレス鋼製エンドレスベルト支持体上に流延し、支持体上で溶媒を蒸発させ、フィルムを形成した後、これが約１周したところで、エンドレスベルト支持体上から剥離する。
【０１０７】
剥離ロールで剥離した後のフィルムを上流側の中間室に入れて、千鳥状に配置された搬送ローラにかけて搬送し、乾燥室で乾燥する。乾燥室で乾燥されたフィルムを下流側に配置された中間室に入れて、千鳥状に配置された搬送ローラにかけて、搬送し、その後、巻きとりローラにより巻きとって、光学フィルムとした。光学フィルムの幅は、１５００ｍｍ、１本の巻きとり長は、４０００ｍとした。
【０１０８】
また、上流側の中間室と下流側の中間室とは、搬送ロールの本数を同じにし、また、フィルムが搬送ローラに巻き付く円弧の角度θも同じにした。
【０１０９】
乾燥工程における乾燥室の温度、両中間室でフィルムが搬送ローラに巻き付く円弧の角度θ、中間室内の搬送ロールの本数、上流側中間室の温度、下流側中間室の温度、上流側中間室の可塑剤濃度、下流側中間室の可塑剤濃度を表１の条件にして、実施例１〜２９、比較例１〜２の光学フィルムとした。中間室の可塑剤濃度は、中間室に導入する流入口からのフレッシュな気体の流量を制御することで所定の濃度にした。
（実施例２１）
実施例２１においては、実施例２の中間室の配置を乾燥室の上流側のみに配置し、下流側に配置しなかった以外は、実施例２と同様に作成した。
（実施例２２）
実施例２２においては、実施例２の中間室の配置を乾燥室の下流側のみに配置し、上流側に配置しなかった以外は、実施例２と同様に作成した。
（比較例３）
比較例３においては、実施例１の中間室を乾燥室の上流側及び下流側に配置しなかった他は、実施例１と同様に作成した。
（評価）
巻きとりロールの直前で、搬送しているフィルムを複数のＣＣＤカメラで撮影し、その画像により直径１００μｍ以上の異物を１００ｍ毎にカウントした。その個数が、１ｍ当たりに２個以上の個数になるまでの光学フィルムの連続製膜長さを評価した。２個以上の個数が観測されると、光学フィルムの異物故障として品質上問題となる。また、２個以上の個数が観測されるまでの連続製膜長さとして、５００ｋｍ未満をランク１、５００ｋｍ以上１０００ｋｍ未満をランク２、１０００ｋｍ以上１５００ｋｍ未満をランク３、１５００ｋｍ以上２０００ｋｍ未満をランク４、２０００ｋｍ以上２５００ｋｍ未満をランク５、２５００ｋｍ以上をランク６とした。生産性の観点からランク２以上が必要である。評価結果を表１に示す。
【０１１０】
【表１】
2009292005.tif 000003
【０１１１】
表１の結果から、実施例１〜６、２１、２２と比較例１、２、３を比べると、乾燥室のフィルム搬送方向上流側または下流側の少なくともどちらか一方に、中間室を設け、該中間室の内部に千鳥状に配置された複数の搬送ロールを用いて前記フィルムを搬送し、フィルムが搬送ロールに巻き付く円弧の角度θを４５°以上１７８°以下とすることにより、光学フィルムの異物故障が少なく、良好な品質の光学フィルムを製造できることが分かる。また、フィルムが搬送ロールに巻き付く円弧の角度θは、９０°以上１７５°以下が好ましいといえる。また、実施例４、７〜１３を比較すると、上流側の中間室の温度が、乾燥室の温度をＴ℃とするとき、Ｔ−１０℃以上Ｔ＋２０℃以下であることが好ましいといえる。更に、実施例７、１４〜２０を比較すると、下流側の中間室の温度が、乾燥室の温度をＴ℃とするとき、Ｔ−６０℃以上Ｔ＋２０℃以下であることが好ましいことが分かる。
【図面の簡単な説明】
【０１１２】
【図１】本発明の光学フィルムの製造方法の第１の実施形態を示す模式図である。
【図２】中間室における搬送ローラにフィルムが巻き付く円弧の角度示す模式図である。
【図３】本発明の光学フィルムの製造方法の第２の実施形態を示す模式図である。
【図４】本発明の光学フィルムの製造方法の第３の実施形態を示す模式図である。
【符号の説明】
【０１１３】
１  フィルム、ウェブ
２  流延ダイ
３  支持体
４  剥離ロール
５、６  中間室
５１、６１  搬送ロール
５２、６２、７２  流入口
５３、６３、７３  流出口
７  乾燥室
８  フィルム巻き取り装置
１１  光学フィルム
【図１】
2009292005.tif 000004
【図２】
2009292005.tif 000005
【図３】
2009292005.tif 000006
【図４】
2009292005.tif 000007