(57)【要約】 【課題】  ＦＩＢ加工で試料からより微小な試料片を摘出し、電子顕微鏡観察用試料に加工する際に、ＦＩＢのイオンビームが微小試料片固定用の電子顕微鏡観察用試料支持部材に照射されず、試料への再付着が生じない電子顕微鏡観察用試料支持部材を提供することにある。【解決手段】  薄片固定部５が微小試料片２よりも充分に薄いため、イオンビーム６を傾斜し微小試料片２の中央部の電子顕微鏡観察用試料部に照射しても薄片固定部５を削らないようにしての加工が可能となり、これにより薄片固定部５からの微小粉末の発生も生じないため、観察試料への再付着も起こらない。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
集束イオンビームで、試料から摘出した微小試料片を、電子顕微鏡観察用試料片に加工する際に、摘出した前記微小試料片を固定するための戴置面が平坦な試料片固定部を有する電子顕微鏡観察用試料支持部材であって、電子顕微鏡で観察するために、前記集束イオンビームで薄片化された前記電子顕微鏡観察用試料片の中央部が戴置される、前記試料片固定部の薄片固定部の厚さが、前記電子顕微鏡観察用試料片の中央部の厚さよりも薄いことを特徴とする電子顕微鏡観察用試料支持部材。
【請求項２】
集束イオンビームで、試料から摘出した微小試料片を、電子顕微鏡観察用試料片に加工する際に、摘出した前記微小試料片を固定するための戴置面が平坦な試料片固定部を有する電子顕微鏡観察用試料支持部材であって、電子顕微鏡で観察するために、前記集束イオンビームで薄片化された前記電子顕微鏡観察用試料片の中央部が戴置される、前記試料片固定部の一部が空洞となっていることを特徴とする電子顕微鏡観察用試料支持部材。
【請求項３】
前記試料片固定部が複数設けられていることを特徴とする請求項１または２記載の電子顕微鏡観察用試料支持部材。
【請求項４】
前記電子顕微鏡観察用試料支持部材の素材がＣｕ、Ｐｔ、Ｍｏ或いはステンレスのいずれかからなることを特徴とする請求項１、２または３記載の電子顕微鏡観察用試料支持部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、集束イオンビーム（以下ＦＩＢと表記）加工により摘出された試料片の固定に用いられる電子顕微鏡観察用試料支持部材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
図５には、従来の電子顕微鏡観察用試料片のＦＩＢ加工前の状態を示す。電子顕微鏡観察用試料支持部材１に微小試料片２を、デポジション膜３にて固定し、電子顕微鏡観察用試料支持部材１の厚さ幅と微小試料片２の試料厚さ幅が、同じ厚さ幅になっている。
【０００３】
図６は、従来のＦＩＢ加工の説明図である。図６（ａ）は、斜視図、図６（ｂ）は、試料片中心部の断面図である。図６（ａ）より、所望の厚さ５００〜１０００Åの厚さ幅を得るために、微小試料片２上方のＦＩＢよりＧａのイオンビーム６を集束させ微小試料片２の所望の位置に、Ｇａのイオンビーム６を照射して、微小試料片２の加工を進めて行く。その加工の際には、微小試料片２が固定されている電子顕微鏡用試料支持部材１にもイオンビーム６が照射され、電子顕微鏡観察用試料支持部材１そのものも削れてしまう。それにより、イオンビーム６によって削れた電子顕微鏡観察用試料支持部材１からの微小粉末７が微小試料片２へ再付着してしまう。
【０００４】
また、図６（ｂ）より、ＦＩＢによる試料加工は、Ｇａのイオンビーム６を微小試料片２上方から下に順次走査して行うため、微小試料片２の上部より加工し、微小試料片２と電子顕微鏡観察用試料支持部材１の界面近傍まで加工が進んだ際に、微小粉末７が発生するので、すでに加工が済んでいる微小試料片２の上部に微小粉末７が付着する。
【０００５】
図７には、実際に微小粉末７が付着した試料の透過型電子顕微鏡写真を示す。図７中の白い点線内に認められる黒い斑点が、顕著な微小粉末７の付着物である。この微小粉末７を透過電子顕微鏡付属のエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）で分析すると、この試料片には含まれないはずである銅元素（Ｃｕ）が検出される。これは試料支持部材が銅によって構成されたものを用いており、そこから由来した付着物である。この様に、本来試料に含まれない元素が観察面に付着し検出されることは、構造解析において多大な障害になることは改めて述べるまでも無い事である。
【０００６】
従来の微小試料片は、電子顕微鏡観察用試料支持部材に固定する際、電子顕微鏡観察用試料支持部材として、シリコンウエハからへき開やダイシングソーを利用して形成したシリコン片端部に微小試料片を固定していた。
【０００７】
特許文献１には、バルク試料から、所望の特定領域を含む試料片のみを摘出して、１ｍｍ×２．５ｍｍ×０．１ｍｍのナイフエッジ形状をしたシリコン（Ｓｉ）片にＦＩＢ照射によって形成されたデポジッション膜を用いて固定し、試料作成装置の試料ステージに装着する試料作成方法の例が示されている。
【０００８】
また、特許文献２には、ＦＩＢ加工で試料から、より微小な試料片を摘出し、電子顕微鏡観察用試料として加工する際、摘出した微小試料片を容易に固定、安全に取扱うことが可能な電子顕微鏡観察用試料支持部材の例が示されている。
【０００９】
【特許文献１】特開平１１−１０８８１３号公報
【特許文献２】特開２００１−１２４６７６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかし、上記従来技術では、試料片固定部に試料片を固定した後に加工する場合、ＦＩＢのイオンビームが微小試料片のみではなく、電子顕微鏡観察用試料支持部材にも照射され、その一部が削れてしまい、これにより、電子顕微鏡観察用試料支持材が加工されたことによって生じる微小粉末の試料への再付着が生じるという問題がある。
【００１１】
この試料への再付着は、その後の電子顕微鏡観察による構造解析における重大な阻害要因となり、本来の試料の組成・構造解析とは異なる情報をもたらすもので、分析時の大きな欠点であり、問題となる。
【００１２】
本発明の目的は、これら欠点を補い、ＦＩＢ加工で試料からより微小な試料片を摘出し、電子顕微鏡観察用試料に加工する際に、ＦＩＢのイオンビームが試料片固定用の電子顕微鏡観察用試料支持部材に照射されず、試料への再付着が生じない電子顕微鏡観察用試料支持部材を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
そこで本発明は、集束イオンビームで、試料から摘出した微小試料片を、電子顕微鏡観察用試料片に加工する際に、摘出した微小試料片を固定するための戴置面が平坦な試料片固定部を有する電子顕微鏡観察用試料支持部材であって、電子顕微鏡で観察するために、集束イオンビームで薄片化された電子顕微鏡観察用試料片の中央部が戴置される、試料片固定部の薄片固定部の厚さが、電子顕微鏡観察用試料片の中央部の厚さよりも薄いことを特徴とする電子顕微鏡観察用試料支持部材である。
【００１４】
また、集束イオンビームで、試料から摘出した微小試料片を、電子顕微鏡観察用試料片に加工する際に、摘出した微小試料片を固定するための戴置面が平坦な試料片固定部を有する電子顕微鏡観察用試料支持部材であって、電子顕微鏡で観察するために、集束イオンビームで薄片化された電子顕微鏡観察用試料片の中央部が戴置される、試料片固定部の一部が空洞となっていることを特徴とする電子顕微鏡観察用試料支持部材である。
【００１５】
さらに、試料片固定部が複数設けられていることを特徴とする電子顕微鏡観察用試料支持部材である。
【００１６】
さらに、電子顕微鏡観察用試料支持部材の素材がＣｕ、Ｐｔ、Ｍｏ或いはステンレスのいずれかからなることを特徴とする電子顕微鏡観察用試料支持部材である。
【発明の効果】
【００１７】
本発明による電子顕微鏡用試料支持部材を用いることにより、試料片加工時に試料支持部材からの微小粉末の再付着が発生しない構造になっており、その後の透過電子顕微鏡観察による分析や、構造解析から本来の試料状態の情報を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。
【００１９】
（実施の形態１)
図１に本発明の実施の形態に係わる電子顕微鏡観察用試料支持部材の概略構成図の一例を示す。図１（ａ）は、斜視図、図１（ｂ）は、Ａ−Ａ線で切断した試料片中心部の断面図である。実施の形態１の電子顕微鏡観察用試料支持部材１は、１例として、直径３ｍｍ厚さ１００μｍの円形状で、内部がメッシュ状のＰｔを用い、ＦＩＢ加工により、試料の戴置面が平坦となるように、試料片固定部４、および薄片固定部５を残した図１（ａ）に示す半円形状に加工したものである。微小試料片２の中央部を薄片化し、電子顕微鏡観察用試料形状に粗加工したものを、デポジション膜３により試料片固定部４により固定する。その際、中央部の薄片固定部５の形状は、最終加工された試料片固定部の薄片固定部の厚さが、電子顕微鏡観察用試料片の中央部の厚さよりも薄くなっている。微小試料片２を試料片固定部４に固定する際、デポジション用ガスを流出させつつＦＩＢを走査させ、その走査させたＦＩＢ照射領域にデポジッション膜３を形成し微小試料片２を固定している。
【００２０】
図２は本発明の実施の形態に係わるＦＩＢ加工の説明図である。図２（ａ）は、斜視図、図２（ｂ）は、Ｂ−Ｂ線で切断した試料片中心部の断面図である。図１に示すように試料を固定した後、微小試料片２上方のＦＩＢよりＧａのイオンビーム６を照射して薄片化し、電子顕微鏡観察用試料厚さに加工する。通常ＦＩＢのＧａのイオンビーム６は集束により所望の微小試料片２の所望の位置に照射することが可能であるが、その際Ｇａのイオンビーム６は集束部より上方ではややビームが広くなっており、微小試料片２に対し平行にならず試料を削ってしまう。そのため、通常、図２（ｂ）のようにイオンビーム６の集束角度に合わせて試料を１〜２°傾斜し微小試料片２に照射する。
【００２１】
本発明では薄片固定部５が薄片後の微小試料片２よりも充分に薄いため、イオンビーム６を傾斜し微小試料片２の電子顕微鏡観察用試料の中央部に照射しても薄片固定部５を削らないようにしての加工が可能である。これにより薄片固定部５からの微小粉末の発生も生じないため、観察試料への再付着も起こらない構造になっている。
【００２２】
(実施の形態２)
図３に本発明の実施の形態に係わる電子顕微鏡観察用試料支持部材の概略構成図の一例を示す。実施の形態２の電子顕微鏡観察用試料支持部材１には、微小試料片２を固定するための平坦な試料片固定部４が形成されており、微小試料片２が戴置される試料片固定部４の電子顕微鏡観察のために薄片化された電子顕微鏡観察用試料の中央部の直下は空洞部８になっている。これにより微小試料片２にイオンビームを照射し加工する際に、試料片固定部４へイオンビームが照射されることが無いので、微小粉末の発生がしない構造となっている。
【００２３】
(実施の形態３)
図４に本発明の実施の形態に係わる電子顕微鏡観察用試料支持部材の概略構成図の一例を示す。実施の形態３の電子顕微鏡観察用試料支持部材１は、試料片固定部４が複数設けられている構造になっている。これにより、複数の試料をひとつの電子顕微鏡観察用試料支持部材に固定することが可能となり、観察の際、試料の入れ替えをしないで、複数個の試料を観察することができ、真空引きの時間短縮や観察場所の特定の効率が図られる。
【００２４】
以上、実施の形態にて用いた電子顕微鏡観察用試料支持部材１の具体的な例を示すと、直径３ｍｍで、厚さが１０〜１００μｍの薄い円盤状で、その内部の構造は、単孔、スリット、あるいはメッシュ状で、材質がＣｕ、Ｐｔ、Ｍｏ或いはステンレスの種類があり、使用目的により使い分けて用いれば良い。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の実施の形態に係わる電子顕微鏡観察用試料支持部材の概略構成図。図１（ａ）は、斜視図、図１（ｂ）は、Ａ−Ａ線で切断した試料片中心部の断面図。
【図２】本発明の実施の形態に係わるＦＩＢ加工の説明図。図２（ａ）は、斜視図、図２（ｂ）は、Ｂ−Ｂ線で切断した試料片中心部の断面図。
【図３】本発明の実施の形態に係わる電子顕微鏡観察用試料支持部材の概略構成図。
【図４】本発明の実施の形態に係わる電子顕微鏡観察用試料支持部材の概略構成図。
【図５】従来の電子顕微鏡観察用試料片のＦＩＢ加工前の状態を示す図。
【図６】従来のＦＩＢ加工の説明図。図６（ａ）は、斜視図、図６（ｂ）は、試料片中心部の断面図。
【図７】微小粉末が付着した試料の透過型電子顕微鏡写真。
【符号の説明】
【００２６】
１    電子顕微鏡観察用試料支持部材
２    微小試料片
３    デポジション膜
４    試料片固定部
５    薄片固定部
６    イオンビーム
７    微小粉末
８    空洞部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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