(57)【要約】【課題】アルミニウム溶湯などの被検体の汚染を招来することなく、アルミニウム溶湯などの被検体中へ超音波を入射させることができ、かつ超音波減衰率の小さい超音波導波棒および超音波プローブ、並びに上記超音波プローブを用いたアルミニウム溶湯中の不純物検出方法およびアルミニウム溶湯と他の層との界面位置計測方法を実現する。【解決手段】超音波プローブ１０は、加熱された被検体と一端が接触する、超音波を伝搬するための超音波導波棒１１と、超音波導波棒１１の他端に設けられた、超音波導波棒１１への超音波の供給および／または超音波導波棒１１からの超音波の受信を行うための超音波探触子１２と、超音波導波棒１１における被検体と接触する端と超音波探触子１２との間に配置された、超音波導波棒１１を冷却するための空冷コイルとを備える。超音波導波棒１１は、酸化ケイ素と、酸化アルミニウム等の他の成分とで構成される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
超音波を伝搬するための超音波導波棒であって、
酸化ケイ素と他の成分とで構成されることを特徴とする超音波導波棒。
【請求項２】
上記他の成分が酸化アルミニウムを含むことを特徴とする請求項１記載の超音波導波棒。
【請求項３】
酸化ケイ素の含有率が２０重量％以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の超音波導波棒。
【請求項４】
超音波減衰率が５０ｄＢ／ｍ未満であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の超音波導波棒。
【請求項５】
ムライト、または、酸化ケイ素４６重量％、酸化マグネシウム１７重量％、および酸化アルミニウム１６重量％で構成されるセラミック焼結体からなることを特徴とする請求項１記載の超音波導波棒。
【請求項６】
加熱された被検体と一端が接触する請求項１〜５のいずれか１項に超音波導波棒と、
該超音波導波棒における上記被検体と接触する端と反対側の端に設けられた、該超音波導波棒への超音波の供給および／または前記超音波導波棒からの超音波の受信を行うための超音波探触子と、
上記超音波導波棒における上記被検体と接触する端と上記超音波探触子との間に配置された、上記超音波導波棒を冷却するための導波棒冷却手段とを備えることを特徴とする超音波プローブ。
【請求項７】
上記被検体が、溶融アルミニウムまたは溶融アルミニウム合金であることを特徴とする請求項６記載の超音波プローブ。
【請求項８】
請求項７記載の超音波プローブを用い、
上記超音波導波棒の一端を溶融アルミニウムまたは溶融アルミニウム合金中に浸漬し、反射された超音波を上記超音波プローブを用いて測定することによって、溶融アルミニウムまたは溶融アルミニウム合金の層と他の層との界面の位置を計測することを特徴とする界面位置計測方法。
【請求項９】
請求項７記載の超音波プローブを用い、
上記超音波導波棒の一端を溶融アルミニウムまたは溶融アルミニウム合金中に浸漬し、反射された超音波を上記超音波プローブを用いて測定することによって、溶融アルミニウムまたは溶融アルミニウム合金中の不純物を検出することを特徴とする不純物検出方法。
【請求項１０】
上記超音波導波棒における溶融アルミニウムまたは溶融アルミニウム合金と接触する部分を６００〜８００℃に加熱した後に上記超音波導波棒を溶融アルミニウムまたは溶融アルミニウム合金中に浸漬することを特徴とする請求項８または９記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム溶湯中で用いるのに適した超音波導波棒および超音波プローブ並びにそれを用いた不純物検出方法および界面位置計測方法に関する。アルミニウム溶湯などの被検体の汚染を招来することなく、アルミニウム溶湯などの被検体中へ超音波を入射させることができ、かつ超音波減衰率の小さい超音波導波棒、アルミニウム溶湯などの被検体の汚染を招来することなく、アルミニウム溶湯などの被検体中へ超音波を入射させることができ、かつ優れた超音波検出機能を有する超音波プローブ、上記超音波プローブを用いてアルミニウム溶湯（またはアルミニウム合金溶湯）中の不純物を検出する方法およびアルミニウム溶湯と他の層との界面の位置を計測する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
普通の純度（９９．８〜９９．９％程度）のアルミニウムから高純度（９９．９９９％程度）のアルミニウムを得る三層電解炉での精製電解浴層の厚さ測定、溶融アルミニウム中の不純物の検出、普通の純度（９９．８〜９９．９％程度）のアルミニウムから高純度（９９．９９％程度）のアルミニウムを得る偏析法における溶融アルミニウム界面の検知など、溶融アルミニウム中のインラインモニタリングに対する要望は少なくない。例えば、アルミニウムを精製する方法として、原料のアルミニウムを融点以上に加熱して溶融し、得られたアルミニウム溶湯（溶融アルミニウム）を攪拌しながら融点より僅かに低い温度で冷却してアルミニウムをゆっくりと晶出させ、シリコンや鉄等の不純物を残液に濃縮させる偏析法が知られている。この偏析法は、アルミニウム溶湯を攪拌機能付きの精製容器に入れ、アルミニウム溶湯を攪拌しながら精製容器底部に配置した冷却体で冷却することにより、純度の高いアルミニウムを初晶として精製容器の底部に析出成長させる方法である。精製精度を高めるためには、晶析界面（凝固界面；固液界面）近傍に不純物濃度の高いアルミニウム溶湯が滞留しないように、可能な限り晶析界面近傍で攪拌し、均一に攪拌されたアルミニウム溶湯を供給することが好ましい。そのためには、アルミニウムの析出成長によって変化する凝固界面を的確に検出し、凝固界面の変化に応じてアルミニウム溶湯の攪拌位置を制御する必要がある。
【０００３】
アルミニウムの凝固界面の検出方法として、黒鉛棒を検知棒として手動でアルミニウム溶湯中に下降させ、黒鉛棒を凝固界面に接触させて検出する方法（特許文献１参照）、アルミニウム溶湯の攪拌機を回転させながら下降させ、攪拌機を回転させる回転用モータの電流変化を検出して行う方法（特許文献２参照）が知られている。
【０００４】
しかしながら、特許文献１に記載の方法は、検知棒が凝固界面や容器壁に張り出した凝固アルミニウムに接触したとき等に、検知棒が割れて剥れたりして精製アルミニウム中に混入し、精製アルミニウムの品質低下の原因となる。また、特許文献２の方法は、攪拌機が凝固界面に接した時に攪拌機を停止する必要がある。攪拌機を停止すると、凝固アルミニウムの純度が急に悪くなり、均質な精製アルミニウムを得ることが不可能になる。さらに、特許文献２の方法では、攪拌機の回転軸表面でアルミニウムが凝固して攪拌機の負荷が不均一になり、回転用モータの電流が変動して、凝固界面の検知精度が低下することがある。また、特許文献２の方法では、攪拌機が凝固界面に接した時に攪拌機に過大な負荷がかかることがある。そのため、特許文献２の方法は、その過大な負荷に耐えられる大型の設備にしておく必要があるという問題も有している。
【０００５】
他方、超音波法によるバッファーロッドセンサーにおいて、ロッド材料にチタンを用いることにより、アルミニウム溶湯の一方向凝固における凝固界面を検知し得ることが知られている（非特許文献１）。該方法は、溶融アルミニウム中に晶析するアルミニウム界面をリアルタイムに把握可能な優れた方法である。
【特許文献１】特公昭３８−１６６０４号公報（昭和３８年９月２日公告）
【特許文献２】特開平７−９７６４０号公報（平成７年４月１１日公開）
【特許文献３】特公平１−５２６９４号公報（昭和５６年９月３日国際公開）
【特許文献４】特公平６−４１９４２号公報（昭和６１年１２月１２日公開）
【特許文献５】特許第２６５５２５８号公報（昭和６１年１０月２日公開）
【特許文献６】特公平５−２３６９６号公報（平成１年１１月２９日公開）
【特許文献７】特公平６−５０３０３号公報（昭和６１年８月２３日公開）
【特許文献８】米国特許第５，８２８，２７４号（１９９８年１０月２７日公開）
【非特許文献１】井原郁夫、ディッキ・ブルハン、世田佳久“超音波によるアルミニウムの凝固・溶解モニタリング”、Proc. Symp. Ultrason. Electron., Vol.25, (2004) pp.147-148 27-29 October, 2004
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、チタンはアルミニウムに可溶であるため、不純物の混入を嫌うアルミニウム精製法への適用は困難である。したがって、アルミニウム溶湯の汚染を招来することなく、容易にアルミニウム精製における凝固界面を検出できる方法が望まれている。
【０００７】
また、溶融金属の検査方法として、トランスジューサから超音波導波体を介して溶融金属に超音波を送り込み、溶融金属の不連続部からの反射エコーを検出することによって溶融金属を検査する方法が知られている（特許文献３〜５参照）。この方法では、超音波導波棒として、本質的にチタンで作られたプローブ（特許文献３）、タングステンからなるシェルと、サファイアからなる窓と、ガリウム錫合金からなる結合媒体とで構成されるプローブ（特許文献４）、鉄からなる超音波伝送ロッド（特許文献５）などが用いられている。
【０００８】
しかしながら、チタン、タングステン、および鉄は、アルミニウムに可溶であるため、特許文献３〜５の溶融金属の検査方法を不純物の混入を嫌うアルミニウム精製法へ適用することは困難である。したがって、アルミニウムの汚染を招来することなく、アルミニウム精製法において溶融アルミニウム中における不純物を容易に検出できる溶融金属の検査方法が望まれている。
【０００９】
また、従来、超音波導波棒として、石英製の棒が用いられている（特許文献６、７参照）。
【００１０】
しかしながら、石英製の超音波導波棒は超音波減衰率が大きいため、特に、超音波導波棒の長さが長い場合（例えば１ｍである場合）に、超音波導波棒を伝搬されることによる超音波の減衰が大きくなり、超音波導波棒を介した超音波の入射や受信の効率が低下する。したがって、超音波減衰率の小さい超音波導波棒が望まれている。
【００１１】
また、従来、超音波導波棒として、アルミニウムコアをステンレス鋼で被覆したバッファーロッドが用いられている（特許文献８参照）。
【００１２】
しかしながら、ステンレス鋼はアルミニウムに可溶であるため、不純物の混入を嫌うアルミニウム精製法への適用は困難である。したがって、アルミニウム溶湯などの被検体の汚染を招来することなく、アルミニウム溶湯などの被検体中へ超音波を入射させることができる超音波導波棒が望まれている。
【００１３】
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、アルミニウム溶湯などの被検体の汚染を招来することなく、アルミニウム溶湯などの被検体中へ超音波を入射させることができ、かつ超音波減衰率の小さい超音波導波棒、アルミニウム溶湯などの被検体の汚染を招来することなく、アルミニウム溶湯などの被検体中へ超音波を入射させることができ、かつ優れた超音波検出機能を有する超音波プローブ、上記超音波プローブを用いてアルミニウム溶湯中の不純物を検出する方法およびアルミニウム溶湯と他の層との界面の位置を計測する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明の超音波導波棒は、上記課題を解決するために、超音波を伝搬するための超音波導波棒であって、酸化ケイ素と他の成分とで構成されることを特徴としている。
【００１５】
上記の構成によれば、酸化ケイ素を含んでいるため、アルミニウム溶湯などの被検体中へ超音波を入射させることができる。
【００１６】
また、上記の構成によれば、他の成分（酸化ケイ素以外の成分）を含んでいるため、石英からなる従来の超音波導波棒と比較して超音波減衰率を小さくすることができ、特に、超音波導波棒の長さが長い場合（例えば１ｍである場合）に、超音波導波棒を伝搬されることによる超音波の減衰が小さくなり、超音波導波棒を介した超音波の入射や受信の効率を向上させることができる。
【００１７】
さらに、上記の構成によれば、アルミニウム溶湯などの被検体に可溶な金属からなるものではないため、アルミニウム溶湯などの被検体の汚染を招来しない。
【００１８】
したがって、上記の構成によれば、アルミニウム溶湯などの被検体の汚染を招来することなく、アルミニウム溶湯などの被検体中へ超音波を入射させることができ、かつ超音波減衰率の小さい超音波導波棒を提供できる。
【００１９】
本発明の超音波プローブは、上記の課題を解決するために、加熱された被検体と一端が接触する前記の超音波導波棒と、該超音波導波棒における上記被検体と接触する端と反対側の端に設けられた、該超音波導波棒への超音波の供給および／または前記超音波導波棒からの超音波の受信を行うための超音波探触子と、上記超音波導波棒における上記被検体と接触する端と上記超音波探触子との間に配置された、上記超音波導波棒を冷却するための導波棒冷却手段とを備えることを特徴としている。
【００２０】
上記の構成によれば、前記の超音波導波棒を用いたので、アルミニウム溶湯などの被検体の汚染を招来することなく、アルミニウム溶湯などの被検体中へ超音波を入射させることができ、かつ優れた超音波検出機能を有する超音波プローブを提供できる。
【００２１】
また、上記の構成によれば、超音波導波棒の一端を加熱された被検体に接触させ、超音波導波棒の他端（被検体と接触する端と反対側の端）に超音波探触子を設け、上記超音波導波棒における上記被検体と接触する端と上記超音波探触子との間に配置した導波棒冷却手段によって超音波導波棒を冷却したので、被検体が高温に加熱されても、超音波導波棒を介した熱伝導によって超音波探触子が使用可能温度範囲を超える温度まで加熱されることを防止できる。
【００２２】
本発明の界面位置計測方法は、上記の課題を解決するために、前記の超音波プローブを用い、上記超音波導波棒の一端を溶融アルミニウム層中に浸漬し、反射された超音波を上記超音波プローブを用いて測定することによって、溶融アルミニウム層と他の層との界面の位置を計測することを特徴としている。
【００２３】
上記の構成によれば、前記の超音波プローブを用いて反射超音波を測定することによって、溶融アルミニウム層と他の層との界面の位置を計測するので、アルミニウム溶湯などの被検体の汚染を招来することなく、界面の位置を精度良く計測することができる。
【００２４】
本発明の不純物検出方法は、上記の課題を解決するために、前記の超音波プローブを用い、上記超音波導波棒の一端を溶融アルミニウムまたは溶融アルミニウム合金中に浸漬し、反射された超音波を上記超音波プローブを用いて測定することによって、溶融アルミニウムまたは溶融アルミニウム合金中の不純物を検出することを特徴としている。
【００２５】
上記の構成によれば、前記の超音波プローブを用いて反射超音波を測定することによって、溶融アルミニウムまたは溶融アルミニウム合金中の不純物を検出するので、アルミニウム溶湯などの被検体の汚染を招来することなく、不純物を確実に検出することができる。
【発明の効果】
【００２６】
本発明によれば、以上のように、（１）アルミニウム溶湯などの被検体の汚染を招来することなく、アルミニウム溶湯などの被検体中へ超音波を入射させることができ、かつ超音波減衰率の小さい超音波導波棒、（２）アルミニウム溶湯などの被検体の汚染を招来することなく、アルミニウム溶湯などの被検体中へ超音波を入射させることができ、かつ優れた超音波検出機能を有する超音波プローブ、（３）アルミニウム溶湯などの被検体の汚染を招来することなく、界面の位置を精度良く計測することができる界面位置計測方法、および（４）アルミニウム溶湯などの被検体の汚染を招来することなく、不純物を確実に検出することができる不純物検出方法を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
本発明の超音波導波棒は、超音波を伝搬するための超音波導波棒であって、酸化ケイ素（ＳｉＯ２；シリカ）と他の成分とで構成される。
【００２８】
上記他の成分としては、セラミックスの構成成分として用いられている種々の無機化合物、例えば、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化リチウム、酸化カルシウム等の金属酸化物を用いることができる。酸化ケイ素とこれら成分の少なくとも１種とを含有する化合物としては、ムライト（３Ａｌ2Ｏ３・２ＳｉＯ２〜２Ａｌ２Ｏ３・ＳｉＯ２）、コーディエライト（２ＭｇＯ・２Ａｌ2Ｏ３・５ＳｉＯ２）、スポジュメン（Ｌｉ２Ｏ・Ａｌ2Ｏ３・４ＳｉＯ２）、ホルステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ２）、ステアタイト（ＭｇＯ・ＳｉＯ２）、ワラステナイト（ＣａＯ・ＳｉＯ２）等のケイ酸塩が挙げられる。
【００２９】
本発明の超音波導波棒における酸化ケイ素の含有率は、２０重量％以上であることが好ましく、４５重量％以上であることがより好ましい。これにより、アルミニウムなどの被検体への超音波の入射をより確実に実現できる。また、本発明の超音波導波棒における酸化ケイ素の含有率は、４６重量％以下であることがより好ましい。これにより、超音波導波棒の超音波減衰率をより小さくすることができる。
【００３０】
市販の超音波探傷器の感度余裕値は１００ｄＢほどのものが多い。境界面での伝播損失などがあるため、超音波導波棒の超音波減衰率は、２〜５ＭＨｚの試験周波数のもので５０ｄＢ／ｍ未満であることが好ましく、３０ｄＢ／ｍ未満であることがより好ましく、２０ｄＢ／ｍ未満であることがさらに好ましい。これにより、超音波導波棒を伝搬されることによる超音波の減衰をさらに抑制することができる。したがって、より優れた超音波検出機能を有する超音波プローブを実現できる。
【００３１】
本発明の超音波導波棒は、上記他の成分として少なくとも酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ３）を含んでいることが好ましい。これにより、超音波導波棒の超音波減衰率をより小さくすることができる。本発明の超音波導波棒における酸化アルミニウムの含有率は、１６重量％以上であることが好ましく、４８重量％以上であることがより好ましい。これにより、超音波導波棒の超音波減衰率をより小さくすることができる。本発明の超音波導波棒における酸化アルミニウムの含有率は、６０重量％以下であることが好ましく、４８重量％以下であることがより好ましい。これにより、アルミニウムなどの被検体への超音波の入射をより確実に実現できる。
【００３２】
本発明の超音波導波棒は、ムライト、快削性セラミックス「マコール（登録商標）」として市販されている酸化ケイ素４６重量％、酸化マグネシウム１７重量％、および酸化アルミニウム１６重量％で構成されるセラミック焼結体からなることが最も好ましい。ムライトは、３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２〜２Ａｌ２Ｏ３・ＳｉＯ２で表される鉱物であり、一般に、酸化ケイ素の含有率が３５〜４６重量％であり、酸化アルミニウムの含有率が４８〜６０重量％である。ムライトとしては、酸化ケイ素の含有率が４５重量％以上であるものがより好ましい。これにより、アルミニウムなどの被検体への超音波の入射をより確実に実現できる。
【００３３】
本発明の実施の一形態に係る超音波プローブ１０は、図１に示すように、加熱された被検体（超音波による検知や計測などの対象）と一端が接触する超音波導波棒１１と、超音波導波棒１１の他端に設置された超音波探触子１２と、超音波探触子１１近傍の超音波導波棒１１側面に備えられた空冷コイル（導波棒冷却手段）１３とを備えている。
【００３４】
超音波プローブ１０は、上記加熱された被検体が溶融アルミニウムまたは溶融アルミニウム合金である場合に特に適している。なぜなら、その場合、超音波プローブ１０は、溶融アルミニウムまたは溶融アルミニウム合金の汚染を招来することなく、溶融アルミニウム中または溶融アルミニウム合金中へ超音波を入射させることができ、かつ優れた超音波検出機能を発揮できるからである。
【００３５】
上記加熱された被検体としては、溶融アルミニウムおよび溶融アルミニウム合金に加えて、溶融マグネシウム、溶融銀等の融点が５００℃を超える金属や合金が挙げられる。
【００３６】
超音波導波棒１１は、超音波探触子１２から供給された超音波を被検体と接触する一端へ伝搬して被検体中に入射させると共に、被検体の界面で反射された超音波を超音波探触子１２へ伝搬するものである。
【００３７】
超音波探触子１２は、例えば２．５ＭＨｚや５ＭＨｚなどの超音波（２０ＫＨｚ以上２０ＭＨｚ以下の音波）を発生して超音波導波棒１１へ供給すると共に、超音波導波棒１１から超音波を受信するものである。超音波探触子１２は、例えば圧電素子で構成される。
【００３８】
空冷コイル１３は、一般に高温に耐えられない超音波探触子１２（現在市販されている製品では１５０℃までしか耐えられない）を高温から保護するために、超音波導波棒１１を冷却するものである。
【００３９】
なお、図１の構成では、空冷コイル１３が超音波探触子１２の近傍に配置されていたが、空冷コイル１３は、超音波導波棒１１における溶融金属と接触する部分と超音波探触子１２との間に配置されていればよく、その配置位置は限定されるものではない。また、図１の構成では、導波棒冷却手段として空冷コイル１３を用いていたが、導波棒冷却手段として、水を循環させた水流ジャケットや、冷媒ガスを循環させたジャケットなどを用いてもよい。
【００４０】
また、図１の構成では、超音波探触子１２が、超音波導波棒１１へ超音波を供給する機能、および超音波導波棒１１から超音波を受信する機能の両方を備えていたが、超音波探触子１２は、これら機能の一方のみを備えていてもよい。その場合、他方の機能を備える超音波探触子を別途設ければよい。
【００４１】
超音波導波棒１１は、遅れエコーを除去して、信号のＳ／Ｎ比を向上させるために、超音波探触子１２側の端から他端に向かって徐々に直径が減少するテーパ形状とすることが好ましい。テーパ角は、大きすぎると反射エコー強度が減少することから、０．８°未満であることが好ましい。また、超音波導波棒１１の外周面は、ネジ形状としてもよい。
【００４２】
本発明の実施の一形態に係る界面位置計測方法は、図１に示す超音波プローブ１０を用い、超音波導波棒１１の一端を溶融アルミニウム層中に浸漬し、反射された超音波を超音波プローブ１０を用いて測定することによって、溶融アルミニウム層と他の層との界面の位置を計測する方法である。
【００４３】
アルミニウムを精製する偏析法において、容器内に融点以上に保持したアルミニウム溶湯を攪拌機で攪拌しながら底部から冷却して精製アルミニウムを凝固体として成長させる際には、凝固界面の位置を計測することが求められる。
【００４４】
本実施形態に係る界面位置計測方法の一例として、容器内に融点以上に保持したアルミニウム溶湯を攪拌機で攪拌しながら底部から冷却して精製アルミニウムを凝固体として成長させる際に、超音波プローブ１０を用いてアルミニウムの凝固界面（溶融金属層と凝固金属層との界面）の位置を計測する方法を、以下に説明する。
【００４５】
まず、超音波プローブ１０の超音波導波棒１１における超音波探触子１２が取り付けられた端と反対側の部分をアルミニウム溶湯（例えば７５０℃を超える温度のアルミニウム溶湯）中に浸漬する。ただし、このとき、超音波導波棒１１の先端（超音波探触子１２が取り付けられた端と反対側の端）がアルミニウム溶湯を入れた容器の底面に達しないように、また、空冷コイル１３がアルミニウム溶湯中に浸漬されないようにする。この状態で、超音波プローブ１０における超音波探触子１２から超音波導波棒１１へ超音波を供給し、アルミニウムの凝固界面で反射されて超音波導波棒１１を伝搬された超音波を超音波探触子１２で受信することによって、反射された超音波を測定する。
【００４６】
このとき、超音波導波棒１１を構成する材料とアルミニウム溶湯との間での音速差および密度差に基づく超音波導波棒１１と溶融アルミニウムとの界面での音響インピーダンスの不連続によって、超音波導波棒１１とアルミニウム溶湯との界面に対応する界面エコーが観察される。また、アルミニウムの固液間での音速差および密度差に基づく固液界面での音響インピーダンスの不連続によって、アルミニウムの凝固界面に対応する界面エコーが観察される。そして、超音波探触子１２と溶融アルミニウムとの界面に対応する界面エコーのピークと凝固界面に対応する界面エコーのピークとの時間差を求め、この時間差の半分に溶融アルミニウムの音速（既知）を乗算することで、超音波導波棒１１の先端から凝固界面までの距離を求めることができる。
【００４７】
原料アルミニウム（純度９９．８〜９９．９％程度）を精製して高純度（純度９９．９９９％程度）以上の精製アルミニウムを製造する方法として、三層電解炉を用いた三層電解法が知られている。
【００４８】
三層電解法に用いる三層電解炉２０は、図２に示すように、黒鉛からなる陰極２１および金属からなる陽極２２を備えている。この陰極２１と陽極２２との間には、陰極２１側から順に陰極金属（精製アルミニウム）層２４、フッ化アルミニウム等のフッ化物からなる精製電解浴層２５、およびアルミニウム−銅合金からなる陽極合金層２６がこの順に陰極２１側から形成されている。陰極２１は三層電解炉２０の上部に、陽極２２は三層電解炉２０の底部に、それぞれ配置されている。
【００４９】
このような三層電解炉２０を用いて、アルミニウムを精製するには、原料アルミニウムを原料装入口２３から装入して陽極合金層２６に供給しつつ、陽極２２から陰極２１に向けて直流電流を通電すればよい。陽極２２から陰極２１へ通電する直流電流による発熱により、精製アルミニウム層２４、精製電解浴層２５、および陽極合金層２６は、アルミニウムの融点以上、通常、７５０℃〜８００℃の温度に加熱され、溶融状態となっている。原料装入口２３から装入された原料アルミニウムは、陽極合金層２６に供給され、陽極２２から陰極２１へ通電する直流電流により溶融状態となり、陽極合金層２６から精製電解浴層２５を通過して精製アルミニウム層２４に達することによって精製される。原料アルミニウム中に含まれる不純物は、陽極合金層２６または精製電解浴層２５に取り込まれる。このようにして精製アルミニウム層２４中に目的製品である精製アルミニウムが抽出される。この精製アルミニウムは、精製アルミニウム層２４から汲み取る方法により取り出すことができる。
【００５０】
上記三層電解法において、陰極金属層２４と陽極金属層２６とが短絡すると爆発が起こる。それゆえ、陰極金属層２４と陽極金属層２６との短絡を防止するために、陰極金属層２４と陽極金属層２６との間にある精製電解浴層２５の厚みを監視し制御することが求められる。従来の三層電解法では、定期的に（例えば８時間に１回）、手動で炭素鋼製棒を差し込んで、炭素鋼製棒の色変化に基づいて電解浴層の厚さを計測している。
【００５１】
本実施形態に係る界面位置計測方法の他の一例として、アルミニウム三層電解精製法における陰極金属層２４と精製電解浴層２５との界面の位置、および精製電解浴層２５と陽極合金層２６との界面の位置を超音波プローブ１０を用いて計測する方法を、以下に説明する。
【００５２】
まず、超音波プローブ１０の超音波導波棒１１における超音波探触子１２が取り付けられた端と反対側の部分を陰極金属層２４中に浸漬する。ただし、このとき、超音波導波棒１１の先端（超音波探触子１２が取り付けられた端と反対側の端）が精製電解浴層２５に達しないように、また、空冷コイル１３が陰極金属層２４中に浸漬されないようにする。この状態で、超音波プローブ１０における超音波探触子１２から超音波導波棒１１へ超音波を供給し、陰極金属層２４と精製電解浴層２５との界面および精製電解浴層２５と陽極合金層２６との界面で反射されて超音波導波棒１１を伝搬された超音波を超音波探触子１２で受信することによって、反射された超音波を測定する。
【００５３】
このとき、超音波導波棒１１を構成する材料と精製アルミニウムとの間での音速差および密度差に基づく超音波導波棒１１と陰極金属層２４との界面での音響インピーダンスの不連続によって、超音波導波棒１１と陰極金属層２４との界面に対応する界面エコーが観察される。また、精製アルミニウムと精製電解浴層２５を構成する材料との間での音速差および密度差に基づく陰極金属層２４と精製電解浴層２５との界面での音響インピーダンスの不連続によって、陰極金属層２４と精製電解浴層２５との界面に対応する界面エコーが観察される。さらに、精製電解浴層２５を構成する材料とアルミニウム−銅合金との間での音速差および密度差に基づく精製電解浴層２５と陽極金属層２６との界面での音響インピーダンスの不連続によって、精製電解浴層２５と陽極金属層２６との界面に対応する界面エコーが観察される。
【００５４】
そして、超音波探触子１２と陰極金属層２４との界面に対応する界面エコーのピークと、陰極金属層２４と精製電解浴層２５との界面に対応する界面エコーのピークとの時間差を求め、この時間差の半分に溶融アルミニウムの音速（既知）を乗算することで、超音波導波棒１１の先端から陰極金属層２４と精製電解浴層２５との界面までの距離を求めることができる。また、陰極金属層２４と精製電解浴層２５との界面に対応する界面エコーのピークと、精製電解浴層２５と陽極金属層２６との界面に対応する界面エコーのピークとの時間差を求め、この時間差の半分に精製電解浴を構成する材料の音速（既知）を乗算することで、陰極金属層２４と精製電解浴層２５との界面から精製電解浴層２５と陽極金属層２６との界面までの距離、すなわち精製電解浴層２５の厚みを求めることができる。
【００５５】
また、アルミニウムの精製時には、精製アルミニウム中に不純物が混入していないかを確認するために、精製アルミニウム中に混在する不純物の塊を検出することが求められる。
【００５６】
本発明の実施の一形態に係る不純物検出方法は、図１に示す超音波プローブ１０を用い、超音波導波棒１１の一端を溶融アルミニウムまたは溶融アルミニウム合金中に浸漬し、反射された超音波を超音波プローブ１０を用いて測定することによって、溶融アルミニウムまたは溶融アルミニウム合金中の不純物を検出する方法である。
【００５７】
まず、超音波プローブ１０の超音波導波棒１１における超音波探触子１２が取り付けられた端と反対側の部分を溶融アルミニウムまたは溶融アルミニウム合金中に浸漬する。ただし、このとき、超音波導波棒１１の先端（超音波探触子１２が取り付けられた端と反対側の端）が溶融アルミニウムまたは溶融アルミニウム合金を入れた容器の底面に達しないように、また、空冷コイル１３が溶融アルミニウムまたは溶融アルミニウム合金中に浸漬されないようにする。この状態で、超音波プローブ１０における超音波探触子１２から超音波導波棒１１へ超音波を供給し、溶融アルミニウムまたは溶融アルミニウム合金中の不純物表面で反射されて超音波導波棒１１を伝搬された超音波を超音波探触子１２で受信することによって、反射された超音波を測定する。
【００５８】
このとき、溶融アルミニウムまたは溶融アルミニウム合金中に不純物が存在すれば、不純物とアルミニウムとの間での音速差および密度差に基づく超音波導波棒１１と不純物とアルミニウムとの界面での音響インピーダンスの不連続によって、不純物とアルミニウムとの界面に対応する界面エコーが観察される。一方、溶融アルミニウムまたは溶融アルミニウム合金中に不純物が存在しなければ、不純物とアルミニウムとの界面に対応する界面エコーは観察されない。したがって、溶融アルミニウムまたは溶融アルミニウム合金中に不純物が存在するかを確認することができる。
【００５９】
なお、上記不純物検出方法の適用対象がアルミニウムの三層電解法によって得られた精製アルミニウムである場合、上記不純物は、精製電解浴２５中に含まれる不純物に起因する。
【００６０】
上述した界面位置計測方法および不純物検出方法においては、超音波導波棒１１における溶融アルミニウムまたは溶融アルミニウム合金と接触する部分を６００〜８００℃に加熱した後に超音波導波棒１１を溶融アルミニウムまたは溶融アルミニウム合金中に浸漬することが好ましい。
【００６１】
上述した界面位置計測方法および不純物検出方法においては、超音波導波棒１１を溶融アルミニウムまたは溶融アルミニウム合金中に浸漬したままで長時間置いておくと、経時変化による超音波導波棒１１の劣化が懸念される。そのため、超音波導波棒１１を界面位置計測時または不純物検出時に溶融アルミニウムまたは溶融アルミニウム合金中に浸漬し、界面位置計測または不純物検出の完了後に超音波導波棒１１を取り出し、という、溶融アルミニウムまたは溶融アルミニウム合金中への超音波導波棒１１の昇降操作を繰り返すことができることが望ましい。しかしながら、そのような繰り返しをすると、浸漬時（加熱時）に超音波導波棒１１が急激な熱膨張によって割れることが懸念される。
【００６２】
そこで、上記方法では、超音波導波棒１１における溶融アルミニウムまたは溶融アルミニウム合金と接触する部分を６００〜８００℃に加熱した後に超音波導波棒１１を溶融アルミニウムまたは溶融アルミニウム合金中に浸漬する。これにより、超音波導波棒１１の急激な熱膨張を回避でき、超音波導波棒１１が割れることを防止できる。なお、超音波導波棒１１における溶融アルミニウムまたは溶融アルミニウム合金と接触する部分を加熱するには、例えば環状炉を用いて空気中で加熱を行えばよい。
【００６３】
なお、本発明の超音波導波棒および超音波プローブは、上述した各方法（アルミニウム溶湯中における固液界面（凝固界面）の位置を計測する方法、溶融アルミニウム層と他の物質の層との界面の位置を検出する方法、およびアルミニウム溶湯中の不純物を検出する方法）以外にも、超音波導波棒を用いて行われている種々の方法、例えば、アルミニウム以外の金属（マグネシウム等）の固液界面の位置を検出する方法；アルミニウム以外の金属の溶湯と他の物質との界面の位置を検出する方法；アルミニウム以外の金属の溶湯中における不純物を検出する方法；液体（液体金属、水、液化ガス等）の液位を計測する方法；液体（液体金属や水等）の流量や流速、密度などを計測する方法；固体材料（セラミックス成形物等）の音速、弾性率、ポアソン比、ラーメパラメータ、音速異方性係数、内部摩擦、熱膨張係数、熱定数などの材料特性を計測する方法；固体材料中の欠陥を検出する方法；などに利用できる。
【００６４】
本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。
【実施例】
【００６５】
以下、実施例および比較例により、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものではない。
【００６６】
〔実施例１〕
主要成分が酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ３）４７．５重量％、酸化ケイ素（ＳｉＯ２）４６重量％であるムライトからなる直径２０ｍｍ、長さ２００ｍｍの円柱形状の棒を超音波導波棒として用いた。そして、超音波導波棒の一端に発振周波数５ＭＨｚの超音波探触子を取り付け、超音波探触子近傍の超音波導波棒側面に空冷コイルを取り付け、超音波プローブとした。
【００６７】
そして、黒鉛反射板を、超音波導波棒における超音波探触子が取り付けられた端と反対側の端から数ｍｍ離れた位置を保つように超音波導波棒に取り付けた。
【００６８】
黒鉛反射板、および超音波導波棒における黒鉛反射板側の端部を８００℃の溶融アルミニウム中に１時間４５分浸漬した後、その状態で超音波探触子から超音波導波棒へ超音波を供給し、黒鉛反射板からのエコーが超音波探触子から検出されるかを確認した。その結果、黒鉛反射板からのエコーが超音波探触子から検出された。したがって、本実施例に係る超音波導波棒は、超音波探触子からの超音波を伝搬して溶融アルミニウム中へ入射させることができることが分かった。
【００６９】
また、超音波導波棒の超音波減衰率および探傷器検出感度を測定したところ、超音波減衰率は１５．６ｄＢ／ｍであり、探傷器検出感度は５７ｄＢであった。
【００７０】
また、溶融アルミニウムの元素分析を行ったところ、溶融アルミニウム中への不純物の混入はみられなかった。したがって、本実施例に係る超音波導波棒は、溶融アルミニウムを汚染しないことが分かった。
【００７１】
〔実施例２〕
酸化ケイ素（ＳｉＯ２）４６重量％、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）１７重量％、および酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ３）１６重量％で構成されるセラミックス焼結体であるマコール（登録商標）からなる直径２０ｍｍ、長さ１９６ｍｍの円柱形状の棒を超音波導波棒として用いる以外は、実施例１と同様にして超音波プローブを構成し、実施例１と同様にして黒鉛反射板を超音波導波棒に取り付けた。
【００７２】
そして、黒鉛反射板、および超音波導波棒における黒鉛反射板側の端部を７５０℃の溶融アルミニウム中に１時間浸漬した後、その状態で超音波探触子から超音波導波棒へ超音波を供給し、黒鉛反射板からのエコーが超音波探触子から検出されるかを確認した。その結果、黒鉛反射板からのエコーが超音波探触子から検出された。したがって、本実施例に係る超音波導波棒は、超音波探触子からの超音波を伝搬して溶融アルミニウム中へ入射させることができることが分かった。
【００７３】
また、超音波導波棒における黒鉛反射板側の部分を８００℃の溶融アルミニウム中に１時間２５分浸漬した後、その状態で超音波探触子から超音波を供給し、黒鉛反射板からのエコーが超音波探触子から検出されるかを確認した。その結果、黒鉛反射板からのエコーが超音波探触子から検出された。
【００７４】
また、超音波導波棒の超音波減衰率および探傷器検出感度を測定したところ、超音波減衰率は１２．８ｄＢ／ｍであり、探傷器検出感度は７６ｄＢであった。
【００７５】
また、溶融アルミニウム中への不純物の混入はみられなかった。したがって、本実施例に係る超音波導波棒は、溶融アルミニウムを汚染しないことが分かった。
【００７６】
〔比較例１〕
Ｓ２０Ｃ（炭素鋼）からなる直径２２ｍｍ、長さ３００ｍｍの円柱形状の棒を超音波導波棒として用いる以外は、実施例１と同様にして超音波プローブを構成し、実施例１と同様にして黒鉛反射板を超音波導波棒に取り付けた。
【００７７】
そして、黒鉛反射板、および超音波導波棒における黒鉛反射板側の端部を６７０℃の溶融アルミニウム中に約５分間、浸漬した後、その状態で超音波探触子から超音波導波棒へ超音波を供給し、黒鉛反射板からのエコーが超音波探触子から検出されるかを確認した。その結果、黒鉛反射板からのエコーが超音波探触子から検出された。
【００７８】
また、超音波導波棒の超音波減衰率および探傷器検出感度を測定したところ、超音波減衰率は２０．４ｄＢ／ｍであり、探傷器検出感度は３７ｄＢであった。
【００７９】
〔比較例２〕
石英からなる直径２０ｍｍ、長さ２００ｍｍの円柱形状の棒を超音波導波棒として用いる以外は、実施例１と同様にして超音波プローブを構成し、実施例１と同様にして黒鉛反射板を超音波導波棒に取り付けた。
【００８０】
そして、黒鉛反射板、および超音波導波棒における黒鉛反射板側の端部を６７０℃の溶融アルミニウム中に約５分間、浸漬した後、その状態で超音波探触子から超音波導波棒へ超音波を供給し、黒鉛反射板からのエコーが超音波探触子から検出されるかを確認した。その結果、黒鉛反射板からのエコーが超音波探触子から検出された。
【００８１】
また、超音波導波棒の超音波減衰率および探傷器検出感度を測定したところ、超音波減衰率は４６．２ｄＢ／ｍであり、探傷器検出感度は５２ｄＢであった。
【００８２】
〔比較例３〕
酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ３）からなる直径２０ｍｍ、長さ１６７ｍｍの円柱形状の棒を超音波導波棒として用いる以外は、実施例１と同様にして超音波プローブを構成し、実施例１と同様にして黒鉛反射板を超音波導波棒に取り付けた。
【００８３】
そして、黒鉛反射板、および超音波導波棒における黒鉛反射板側の端部を８００℃の溶融アルミニウム中に１時間浸漬した後、その状態で超音波探触子から超音波導波棒へ超音波を供給し、黒鉛反射板からのエコーが超音波探触子から検出されるかを確認した。しかしながら、黒鉛反射板からのエコーは観察できなかった。したがって、本比較例に係る超音波導波棒は、超音波探触子からの超音波を伝搬して溶融アルミニウム中へ入射させることができなかった。
【００８４】
また、超音波導波棒の超音波減衰率および探傷器検出感度を測定したところ、超音波減衰率は１３．２ｄＢ／ｍであり、探傷器検出感度は３２ｄＢであった。
【００８５】
実施例１・２および比較例１〜３における導波棒材質および超音波入射状況を表１にまとめて示す。
【００８６】
【表１】
2009243931.tif 000003
以上のように、実施例１・２に係る超音波導波棒は、比較例１・２に係る従来の超音波導波棒と比較して超音波減衰率が低く、溶融アルミニウムを汚染することがなく、かつ、超音波探触子からの超音波を伝搬して溶融アルミニウム中へ入射させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００８７】
【図１】本発明の実施の一形態に係る超音波プローブの構成を示す側面図である。
【図２】三層電解炉の概略構成を示す断面図である。
【符号の説明】
【００８８】
１  超音波導波棒
２  超音波探触子
３  空冷コイル（導波棒冷却手段）
【図１】
2009243931.tif 000004
【図２】
2009243931.tif 000005