(57)【要約】【課題】インストルメンテッドインデンテーション試験を利用したヤング率算出解析・較正法を提供する。【解決手段】インストルメンテッドインデンテーション試験を実施した場合、（数１）に示す√At（Atは接触面積）を、最大試験荷重Fmax以降における特定の荷重範囲の接線や特定の荷重範囲内の複数の点を通る線が、変位軸hと交わる点であるhrの単独・連続関数として、全試験荷重範囲で√At = f(hr)のように定め得る。この関数は多様な試験片に対しても同様に適用できるため、複数の試験片を用いても、√At = f(hr)を定め得る。この関数を利用することにより、重要な物性値である試験片のヤング率を簡便・迅速に算出できる。圧子が磨耗した場合の較正法、圧子先端部近傍の直径算出法などを示した。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
特定の圧子を用いて弾性パラメータS(E)が既知の試験片に対して、最大試験荷重Fmax （あるいは最大圧子変位hmax）を順次変化させた一連のインストルメンテッドインデンテーション試験を実施したとき、各試験において得られる一連のFmaxとhmaxの値、測定データを基にして算出されるFmax（あるいはhmax）以降の除荷曲線において、ある特定の荷重範囲に関して算出される接線と変位軸との交点であるhrの値、あるいは、ある特定の荷重範囲内の複数の点を通る線と変位軸との交点であるhrの値、圧子保持軸部の弾性変形量δEの他に、既知である圧子と試験片の弾性パラメータf(E)の値を用いて、（数１）に示される√At の一連の数値を算出したとき、算出された一連の数値を√At1、√At2、√At3、√At4、・・・・、のように与え、同時に、そのときに得られた対応する一連のhrの数値をhr1、hr2、hr3、hr4、・・・のように与えれば、圧子と試験片が弾性接触を示すような超微小荷重域から、試験片の塑性変形が主となる極大荷重域に至る全試験範囲で、√Atをhrのみの単独関数として定める、すなわち関数：√At = f(hr)で定めるインストルメンテッドインデンテーション試験を利用したヤング率算出解析・較正法。
【数１】
2009008408.tif 000012
尚、
試験片のヤング率、ポアゾン比：Es, νs
【数２】
2009008408.tif 000013
圧子のヤング率、ポアゾン比：EI, νI
【数３】
2009008408.tif 000014
【数４】
2009008408.tif 000015
【請求項２】
請求項１記載の、特定の圧子を用いて弾性パラメータS(E)が既知の試験片に対して定められた√Atとhrの関数√At = f(hr)を、ヤング率が異なる多様な試験片に対しても同一な関数を適用するインストルメンテッドインデンテーション試験を利用したヤング率算出解析・較正法。
【請求項３】
請求項１に記載した、特定の圧子に対して定められた√Atとhrの関数：√At = f(hr)を利用して、ヤング率が未知である試験片のヤング率Esは、任意の最大試験荷重Fmax（あるいは最大圧子変位hmax）で、ヤング率が未知の試験片に対するインストルメンテッドインデンテーション試験を実施してFmaxとhmaxの値を確定するとともに、そのときに請求項１に記載したような方法で得たhrの値およびδEの値を確定し、確定したhrの値を定められている関数√At = f(hr)の右辺に代入して√Atの値を求め、さらに（数１）に示す式を、圧子と試験片の弾性パラメータf(E)に関する式に書き改めた式である（数５）に、Fmax、hmax、hr、δE、√Atの各数値を代入することにより、圧子とヤング率が未知の試験片の弾性パラメータf(E)の数値を求め、
【数５】
2009008408.tif 000016
また、（数３）に示す圧子の弾性パラメータI(E)の数値は既知であるから、（数２）からヤング率が未知の試験片の弾性パラメータS(E)の数値が求まるため、最後に試験片のポアソン比νsの数値を与えることで、未知の試験片のヤング率Esを算出するインストルメンテッドインデンテーション試験を利用したヤング率算出解析・較正法。
【請求項４】
特定の圧子を用いて一連のインストルメンテッドインデンテーション試験を実施し、請求項１に記載したような方法で当該試験機の全試験荷重範囲において関数√At = f(hr)を定めようとする場合には、請求項２に示したように、多様な試験片に関しても同一の関数を適用できるので、試験荷重域にそれぞれ適したような複数個の試験片を用いて、全試験荷重範囲で必要とする関数√At = f(hr)を定めるインストルメンテッドインデンテーション試験を利用したヤング率算出解析・較正法。
【請求項５】
特定の圧子を用いて多数回のインストルメンテッドインデンテーション試験を行った場合には、試験片と接触する圧子先端部分は磨耗などにより次第に形状の変化を生じるため、ある時期に請求項１に記載したような方法を用いて定めた関数√At = f(hr)を、定期的にひとつ或いは複数個の試験片を用いて定めなおす、すなわち関数√At = f(hr)を較正する必要があるが、請求項１などで示した関数√At = f(hr)はhrの連続関数であり、圧子の形状変化による関数値の変化は全試験荷重範囲にわたってある幅で連続的に生じるため、関数√At = f(hr)の較正に際しては、全試験荷重範囲にわたる一連のインストルメンテッドインデンテーション試験を細分化して実施する必要はなく、当該試験機の全試験荷重範囲に対して、関数値の確定に最低限必要な試験荷重範囲と試験荷重を適宜設定しての試験により、圧子の形状変化後の新しい関数√At = f(hr)を、精度良く定めるインストルメンテッドインデンテーション試験を利用したヤング率算出解析・較正法。
【請求項６】
請求項１に記載した関数√At = f(hr)は、圧子と試験片が弾性接触する範囲では、hrと√Atおよび圧子先端から本体部軸方向に変化する形状の圧子各部分の直径DBは（数６）により関係付けられているので、圧子先端部近傍の曲率、言い換えれば、圧子先端から本体部軸方向に変化する形状の圧子各部分の直径DBを、関数√At = f(hr)を利用してhrと連動させて算出するインストルメンテッドインデンテーション試験を利用したヤング率算出解析・較正法。
【数６】
2009008408.tif 000017
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、インストルメンテッドインデンテーション試験を利用したヤング率算出解析・較正法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
インストルメンテッドインデンテーション試験を利用したヤング率算出解析・較正法に関する技術としては、すでに特願2007-136599に示される技術がある。そこに示されている最大試験荷重Fmax （あるいは最大圧子変位hmax）における除荷曲線の接線と変位軸との交点であるhrは、（数１）の理論式が本来必要とする理想的なhrである。そのhrなどを用いて（数1）から算出される√Atと、両者によって定められる関数√At = f(hr)は、本来理論式（数1）に適合する正確で正しい関数である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、試験機の精度などによっては除荷曲線の形状などに変動が激しいものなどがあり、上述したような理論的に望ましい理想的な方法で交点hrを求めることができず、近似的に求めざるを得ない場合も存在する。 
【０００４】
あるいは、除荷曲線の形状がかなり滑らかである場合であっても、接線の定め方によってhrは大きく変動するため、「最大試験荷重Fmax （あるいは最大圧子変位hmax）における除荷曲線の接線と変位軸との交点であるhr」を求める場合には、最大試験荷重Fmax （あるいは最大圧子変位hmax）付近でのみに限定した接線を求めずに、そこからかなり下方に至るある特定の荷重範囲に関して算出される接線と変位軸との交点hrを求めたり、あるいは、ある特定の荷重範囲内の複数の点を通る線と変位軸との交点であるhrの値を求めたりする場合がある。
【０００５】
本発明では、このように除荷曲線の変動が大きい場合の試験結果においてより正確なhrを求めようとする場合に対してや、あるいはかなり滑らかで良好な除荷曲線が得られている試験結果においてもより正確なhrを求めようとする場合に対して、および、コーテング材料の場合のように試験場所を変化させずに試験荷重を順次変化させた押込み・除荷試験によるヤング率の変化を算出する場合などに対して、定めた√Atとhrの基本関係式により、インストルメンテッドインデンテーション試験を利用した、簡便・迅速で精度の良いヤング率算出解析・較正法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
請求項１の発明は、以下のものである。
【０００７】
特定の圧子を用いて弾性パラメータS(E)が既知の試験片に対して、最大試験荷重Fmax （あるいは最大圧子変位hmax）を順次変化させた一連のインストルメンテッドインデンテーション試験を実施したとき、各試験において得られる一連のFmaxとhmaxの値、測定データを基にして算出されるFmax（あるいはhmax）以降の除荷曲線において、ある特定の荷重範囲に関して算出される接線と変位軸との交点であるhrの値、あるいは、ある特定の荷重範囲内の複数の点を通る線と変位軸との交点であるhrの値、圧子保持軸部の弾性変形量δEの他に、既知である圧子と試験片の弾性パラメータf(E)の値を用いて、（数１）に示される√At の一連の数値を算出したとき、算出された一連の数値を√At1、√At2、√At3、√At4、・・・・、のように与え、同時に、そのときに得られた対応する一連のhrの数値をhr1、hr2、hr3、hr4、・・・のように与えれば、圧子と試験片が弾性接触を示すような超微小荷重域から、試験片の塑性変形が主となる極大荷重域に至る全試験範囲で、√Atをhrのみの単独関数として定める、すなわち関数：√At = f(hr)で定めるインストルメンテッドインデンテーション試験を利用したヤング率算出解析・較正法である。
【０００８】
【数１】
2009008408.tif 000002
尚、
試験片のヤング率、ポアソン比：Es、νs
【数２】
2009008408.tif 000003
圧子のヤング率、ポアソン比：EI、νI
【数３】
2009008408.tif 000004
【数４】
2009008408.tif 000005
【０００９】
請求項２の発明は、以下のものである。
【００１０】
請求項１記載の、特定の圧子を用いて弾性パラメータS(E)が既知の試験片に対して定められた√Atとhrの関数√At = f(hr)を、ヤング率が異なる多様な試験片に対し同一な関数として適用するインストルメンテッドインデンテーション試験を利用したヤング率算出解析・較正法である。
注：この関数は、√Atではなく、例えばAtとhrの関係から求めても基本的に同じものとなる。
【００１１】
請求項３の発明は、以下のものである。
【００１２】
請求項１に記載した、特定の圧子に対して定められた√Atとhrの関数：√At = f(hr)を利用して、ヤング率が未知である試験片のヤング率Esは、任意の最大試験荷重Fmax（あるいは最大圧子変位hmax）で、ヤング率が未知の試験片に対するインストルメンテッドインデンテーション試験を実施してFmaxとhmaxの値を確定するとともに、そのときの請求項1に記載したような方法で得たhrの値およびδEの値を確定し、確定したhrの値を定められている関数√At = f(hr)の右辺に代入して√Atの値を求め、さらに（数１）に示す式を、圧子と試験片の弾性パラメータf(E)に関する式に書き改めた式である（数５）に、Fmax、hmax、hr、δE、√Atの各数値を代入することにより、圧子とヤング率が未知の試験片の弾性パラメータf(E)の数値を求め、
【数５】
2009008408.tif 000006
また、（数３）に示す圧子の弾性パラメータI(E)の数値は既知であるから、（数２）からヤング率が未知の試験片の弾性パラメータS(E)の数値が求まるため、最後に試験片のポアソン比νsの数値を与えることで、未知の試験片のヤング率Esを算出するインストルメンテッドインデンテーション試験を利用したヤング率算出解析・較正法である。
【００１３】
請求項４の発明は、以下のものである。
【００１４】
特定の圧子を用いて一連のインストルメンテッドインデンテーション試験を実施し、請求こうに記載したような方法を用いて当該試験機の全試験荷重範囲において関数√At = f(hr)を定めようとする場合には、請求項２に示したように、多様な試験片に関しても同一の関数を適用できるので、試験荷重域にそれぞれ適したような複数個の試験片を用いて、全試験荷重範囲で必要とする関数√At = f(hr)を定めるインストルメンテッドインデンテーション試験を利用したヤング率算出解析・較正法である。
【００１５】
請求項５の発明は、以下のものである。
【００１６】
特定の圧子を用いて多数回のインストルメンテッドインデンテーション試験を行った場合には、試験片と接触する圧子先端部分は磨耗などにより次第に形状の変化を生じるため、ある時期に請求項1に記載したような方法を用いて定めた関数√At = f(hr)を定期的にひとつ或いは複数個の試験片を用いて定めなおす、すなわち関数√At = f(hr)を較正する必要があるが、請求項１に記載したような方法を用いて定めた関数√At = f(hr)はhrの連続関数であり、圧子の形状変化による関数値の変化は全試験荷重範囲にわたってある幅で連続的に生じるため、関数√At = f(hr)の較正に際しては、全試験荷重範囲にわたる一連のインストルメンテッドインデンテーション試験を細分化して実施する必要はなく、当該試験機の全試験荷重範囲に対して、関数値の確定に最低限必要な試験荷重範囲と試験荷重を適宜設定しての試験により、圧子の形状変化後の新しい関数√At = f(hr)を、精度良く定めるインストルメンテッドインデンテーション試験を利用したヤング率算出解析・較正法である。
【００１７】
請求項６の発明は、以下のものである。
【００１８】
請求項１などで示した関数√At = f(hr)は、圧子と試験片が弾性接触する範囲では、hrと√Atおよび圧子先端から本体部軸方向に変化する形状の圧子各部分の直径DBは（数６）により関係付けられているので、圧子先端部近傍の曲率、言い換えれば、圧子先端から本体部軸方向に変化する形状の圧子各部分の直径DBを、関数√At = f(hr)を利用してhrと連動させて算出するインストルメンテッドインデンテーション試験を利用したヤング率算出解析・較正法である。
【数６】
2009008408.tif 000007
【発明の効果】
【００１９】
本発明では、インストルメンテッドインデンテーション試験により測定される除荷曲線の変動が大きい場合の試験結果に対して、あるいは、かなり滑らかで良好な除荷曲線が得られる場合の試験結果でもより正確なhrを求めようとする場合に対して、および、コーテング材料の場合のように試験場所を変化せずに試験荷重を順次変化させた押込み・除荷試験によるヤング率の変化を算出する場合などに対して、測定データを基にして算出されるFmax（あるいはhmax）以降の除荷曲線において、ある特定の荷重範囲に関して算出される接線と変位軸との交点であるhrの値と、あるいは、ある特定の荷重範囲内の複数の点を通る線と変位軸との交点であるhrの値と、（数１）から算出される√Atとの関係式を、多様な試験片に対して正確にあるいは近似的に1本の関係式√At = f(hr)で定めることができる。
【００２０】
その結果、特願2007-136599に示すと同様に、ひとつの試験片で定められた関係式√At = f(hr)は多様な試験片に対しても同一の関数を正確にあるいは近似的に適用できること、複数個の試験片を使用しても関係式√At = f(hr)を定め得ること、圧子が磨耗した場合の関係式√At = f(hr)の較正法、圧子先端部の曲率形状の算出法など、これらの方法を有機的に運用実施することできる精度の良い・信頼性の高いヤング率の測定が可能となった。
【００２１】
本発明により、除荷曲線の変動が大きい場合の試験結果に対して、あるいは、かなり滑らかで良好な除荷曲線が得られる場合の試験結果に対しても、当該インストルメンテッドインデンテーション試験機の全試験荷重範囲において、多様な試験片に対しても本法が適用可能となり、および、コーテング材料の場合のように試験場所を変化させずに試験荷重を順次変化させた押込み・除荷試験によるヤング率の変化を算出する場合などに対して、他のヤング率測定法に比べて簡便・迅速という押込み硬さ試験方式を基本としたインストルメンテッドインデンテーション試験という工業的なヤング率測定法が幅広く活用されることになり、本発明の工業的測定法への貢献と効果は大である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
本発明における実施の形態について、具体的な手順・方法を説明する。尚、以下に説明する実施の形態は、特許請求範囲に記載された本発明の内容を限定するものではない。
【実施例１】
【００２３】
特定の圧子（ヴィッカース圧子、マイクロヴィッカース圧子、ベルコヴィッチ圧子、球圧子、その他のインストルメンテッドインデンテーション試験に適した圧子：ヤング率EI とポアソン比νIは既知の値を使用）を用いて、特定の試験片（超微小荷重域から中荷重域に適しており、圧子と試験片が弾性接触を呈するような試験片に適した試験片：窒化珪素Si3N4、溶融石英、ガラス、単結晶タングステン、超硬合金、など、および小・中・大荷重域に適した試験片：鋼、銅、黄銅、プラスチックなど：ヤング率Esとポアソン比νsは既知の値を使用）に対する一連のインストルメンテッドインデンテーション試験を、当該試験機の最小荷重から最大荷重の範囲において、各最大試験力Fmaxを20〜30段階のレベルで設定して実施する。
【００２４】
測定されたデータから各Fmax（hmax）以降の除荷曲線において、ある特定の荷重範囲、例えば、0.98Fmax〜0.90Fmaxの荷重範囲の設定や、0.95Fmax〜0.70Fmaxの荷重範囲の設定や、0.95Fmax〜0.65Fmaxの荷重範囲の設定や、・・・・、の内のどれかの設定に関して算出される接線と変位軸との交点であるhrの値を順次求め、あるいは、ある特定の荷重範囲内の複数の点、例えば、0.98Fmaxと0.90Fmaxの点の設定や、0.95Fmaxと0.70Fmaxの点の設定や、0.95Fmaxと0.60Fmaxの点の設定や、・・・・、あるいは0.98Fmaxと0.85Fmaxと0.60Fmaxの点設定や、・・・・・、の内のどれかの設定の点を通る線と変位軸との交点であるhrの値を順次求め、同時に対応するそのときの圧子保持軸部の弾性変形量δEを保持軸部の形状から与えられる算出式により順次算出する。一方、圧子と試験片の弾性パラメータf(E)を式（数２）、（数３）、（数４）により、あらかじめ求めておく。その結果、各Fmaxにおける圧子と試験片の接触面積Atは（数１）から、順次求まることになる。
【００２５】
特願2007-136599で示したように、上述したような当該試験機の全試験荷重範囲で求めた√Atとhrの関係を関数√At = hrとして表す場合、hrの値は≒数ナノメータ（(1〜2)×10-6mm）以下〜数万ナノメータ((2〜3)×104)×10-6mm)以上の範囲に、および√Atの値も≒(10〜20)×10-6mm以下〜((1〜2)×106)×10-6mm以上の範囲に及ぶ。そのため、このような広範囲にわたる数値を扱うために、例えば両者の対数値（数７）、（数８）を考えて√Atとhrの関係を関数化する方法もある。その結果、（数９）の例のような多項式で、√At = f(hr)の関数を精度良く定めることができる。
一層の精度向上を図るには、必要に応じてさらに多次数の式などを用いればよい。
【数７】
2009008408.tif 000008
【数８】
2009008408.tif 000009
【数９】
2009008408.tif 000010
【実施例２】
【００２６】
ヤング率の異なる多様な試験片に対する一連のインストルメンテッドインデンテーション試験を（請求項１の実施例）に倣って実施し、√Atとhrの関係を関数化すると、全ての試験片に対する関数は正確にあるいは近似的に同一の関数であることが示される。
【実施例３】
【００２７】
当該試験機において、（実施例1）に示すような方法により、すでに特定の圧子を用いてある特定の試験片に対して全試験荷重域での√Atとhrの関係が、関数として（数９）のように与えられているとする。この√Atとhrの関数：√At = f(hr)を利用して、ヤング率が未知である試験片のヤング率Esを求める方法は、次のようである。着目する最大試験荷重Fmaxで、ヤング率が未知の試験片に対するインストルメンテッドインデンテーション試験を実施して、そのときのFmaxとhmaxの値を確定する。
【００２８】
同時に、そのときのhrの値を（実施例1）のような方法で確定し、確定したhrの値を定められている（数９）の右辺に代入して√Atの値を求める。ここで（数５）に、Fmax、hmax、hr、δE、√Atの各数値を代入すれば、圧子とヤング率が未知の試験片の弾性パラメータf(E)の数値が求まる。
【００２９】
すでに、本試験で用いる特定の圧子の弾性パラメータI(E)（数３）の数値は既知である。そのため、（数２）からヤング率が未知の試験片の弾性パラメータS(E)の数値は求まる。ヤング率が未知の試験片のヤング率を算出するには、最後に試験片のポアソン比νsの数値を与える必要がある。しかし、不明の場合（一般的には不明の場合が多い）には、通常、金属やプラスチックなどのポアソン比として用いられる0.3の数値を与えれば良い。以上の方法・手順により、未知の試験片のヤング率Esは（数10）から算出される。
【００３０】
【数１０】
2009008408.tif 000011
【実施例４】
【００３１】
本発明においては、特定の圧子を用いて一連のインストルメンテッドインデンテーション試験を実施し、（実施例1）のような方法により当該試験機の全試験荷重範囲において関数√At = f(hr)を定めようとする場合の方法として、次のような方法がある。すなわち、請求項２に示したように、多様な試験片に関しても√Atとhrの関数：√At = f(hr)は同一の関数を適用できる。
【００３２】
そこで、超微小荷重域から中荷重域では、超微小荷重域で弾性接触現象が観察されるようなタングステン単結晶、ガラス（BK7など）、溶融石英、窒化珪素などを用い、中荷重域から大荷重域および極大荷重域では、これらの試験片に加えて主として金属系の鋼や黄銅、銅、銅合金、および必要に応じてプラスチックなどのような複数個の試験片を順次用いて、全試験荷重範囲で必要とする関数√At = f(hr)を定めれば良い。
【実施例５】
【００３３】
特定の圧子を用いて多数回のインストルメンテッドインデンテーション試験を行った場合には、試験片と接触する圧子先端部分は磨耗などにより次第に形状の変化を生じるため、ある時期に（実施例1）のような方法により定めた関数√At = f(hr)を、定期的にひとつ或いは複数個の試験片を用いて定めなおす、すなわち較正する必要がある。その方法としては、次のようである。
【００３４】
請求項１などで示した関数√At = f(hr)はhrの連続関数であり、圧子の形状変化による関数値の変化は全試験荷重範囲にわたってある幅で連続的に生じる。
そのため、関数√At = f(hr)の較正に際しては、全試験荷重範囲にわたる一連のインストルメンテッドインデンテーション試験を細分化して実施する必要はない。すなわち、Atとhrの関係を当該試験機の全試験荷重範囲に対して定め直すために、例えば、まず圧子と試験片の弾性接触域に関する超微小荷重域、小荷重域、中荷重域、大荷重域、極大荷重域と当該試験機の全荷重範囲を５荷重域に分け、各荷重域で2点ずつインストルメンテッドインデンテーション試験を行い、それらの結果を用いて（実施例１）に沿って、関数√At = f(hr)を定めればよい。
【実施例６】
【００３５】
請求項１などで示した関数√At = f(hr)は、圧子と試験片が弾性接触する範囲では、hrと√Atおよび圧子先端から本体部軸方向に変化する形状の圧子各部分の直径DBは（数６）により関係付けられている。
【００３６】
すなわち、圧子先端部近傍の曲率、言い換えれば、圧子先端から本体部軸方向に変化する形状の圧子各部分の直径DBは、関数√At = f(hr)を利用してhrと連動させることにより算出できる。
【００３７】
そこで、圧子と試験片の弾性接触が行なわれる超微小荷重域の範囲において、5点ほどの試験荷重を選んでインストルメンテッドインデンテーション試験を行い、（実施例１）に沿って√Atとhrとを定め、その一組ずつの値を（数６）の右辺に代入すれば、実験を行った試験荷重に対応する圧子の直径DBを算出できる。このDBの値が変化しない場合には、圧子先端部の丸みの直径が同一であることを意味しており、変化する場合のDBの値の意味するところは、（非特許文献１）を参照すればよい。
【非特許文献１】T. Ishibashi, M. Ohki, S. Katayama and S. Takagi; J. Mater. Test. Res., 50, 91 (2005)
【産業上の利用可能性】
【００３８】
本発明によるインストルメンテッドインデンテーション試験を利用したヤング率算出解析・較正法は、材料の非常に重要な物性値であるヤング率の測定を、他の信頼できる測定法と同じレベルに達せしめた点で、工業的に幅広い活用が期待できる。