(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ハニカム構造または板状積層体からなり、その下部開口面から上部開口面にかけて多数のセル状流路を有する使用済触媒体を水中に浸漬し、該水中でノズルから加圧水流を噴出させて水中にキャビティを発生させ、該キャビティを含んだ水流を、前記触媒体の下部開口面から導入し、前記触媒体内のセル状流路を通って上部開口面から放出されるように、該触媒体に接触させ、該触媒体表面および前記セル状流路に付着したダストおよび触媒毒を除去することを特徴とする使用済触媒の再生法。
【請求項２】
前記使用済触媒体がユニットに組み込まれた状態で処理される請求項１に記載の使用済触媒の再生法。
【請求項３】
前記使用済触媒が浸漬された水から固形物を分離し、加圧水流用の水の一部又は全部として再利用することを特徴とする請求項１または２に記載の使用済触媒の再生法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、触媒再生法および触媒再生装置に関し、特に使用済触媒体の表面付着物を剥落させることにより、触媒として再生する方法および装置に係るものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、廃棄物の発生量を低減するため、使用済触媒を再利用する必要が生じている。しかし、長時間使用した触媒は、表面に被毒物質が付着しており、水で洗浄しただけでは被毒物質が十分除去されず、被毒物質を効率よく除去し、洗浄時間を短縮する方法が要望されていた。
【０００３】
従来、使用済触媒体の表面から被毒物質を剥落させる方法として、例えば超音波洗浄を用いる方法（特許文献１）や、洗浄槽に入れた触媒エレメント低部に多孔パイプを配し、気泡を発生させて洗浄時間を短縮する方法（特許文献２）が提案されている。前者は、触媒を担持した多孔質担体を水または無機酸水溶液に浸漬した状態で超音波に曝し、表面の被毒物質を除去する方法である。また、後者は気泡流れによって洗浄液をよく攪拌して、被毒物質が液に溶解しやすくするとともに、液を触媒エレメント表面にぶつけることにより、付着物を剥離させるものである。これらの方法により、水に浸漬するだけの洗浄方法よりも被毒成分の除去速度を高め、洗浄時間を短縮することができる。
【特許文献１】特開昭54-94487号公報
【特許文献２】特開平10-290965号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、多孔パイプから気泡を発生する方法は、基本的には気泡による液の攪拌効果が主であり、一部の気泡が触媒表面に衝突するに過ぎないため、細孔内部に蓄積したダストや被毒物には効果が少ないという問題点があった。一方、超音波を用いる方法では、細孔内部のダストや被毒物の除去にも効果があるが、十分な速度で再生処理するには，水、触媒積層体および該積層体の枠を大きな振幅の超音波振動で揺動する必要があり、大出力の超音波発生装置が必須になる。そのため、使用済触媒体を再処理するには、超音波装置のある特定の場所に持ち帰る必要が生じる。
【０００５】
本発明の課題は、使用済触媒の表面や細孔内に蓄積したダストや被毒物質を簡便に除去することができる触媒の再生方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記の課題は次のような方法により解決することができる。
すなわち、本願で特許請求される発明は以下のとおりである。
（１）ハニカム構造または板状積層体からなり、その下部開口面から上部開口面にかけて多数のセル状流路を有する使用済触媒体を水中に浸漬し、該水中でノズルから加圧水流を噴出させて水中にキャビティを発生させ、該キャビティを含んだ水流を、前記触媒体の下部開口面から導入し、前記触媒体内のセル状流路を通って上部開口面から放出されるように、該触媒体に接触させ、該触媒体表面および前記セル状流路に付着したダストおよび触媒毒を除去することを特徴とする使用済触媒の再生法。
（２）前記使用済触媒体がユニットに組み込まれた状態で処理される（１）に記載の使用済触媒の再生法。
（３）前記使用済触媒が浸漬された水から固形物を分離し、加圧水流用の水の一部又は全部として再利用することを特徴とする（１）または（２）に記載の使用済触媒の再生法。
【０００７】
水中でノズルから加圧水流を噴出すると、キャビテーションが生じる。上記ノズルの内径および噴出水流の圧力は、加圧水流中に発生したキャビティが使用済触媒体に衝突し、触媒体上の被毒物質が衝突によって除去されるように、適宜選定される。従ってこのキャビティを含んだ水中に使用済触媒体を接触させると、キャビティが壊れる際に生じる衝撃によって、該触媒表面および細孔に蓄積したダストや被毒物質が取り除かれる。あわせて、水流によって液が攪拌されるため、水溶性被毒物質の溶解が促進される。
【０００８】
その際、ハニカム構造や板状積層体のような触媒体では、水平よりも下向きの開口面から、キャビテーションを含んだ水流（キャビテーション・ジェットという）を入れることにより、同じ触媒体の上向きの開口部からキャビテーション・ジェットを排出できるため、触媒体内部を洗浄するのに適している。
【０００９】
またキャビテーション・ジェットを発生するには、ノズルと加圧ポンプがあれば十分であり、使用済触媒を浸漬した水中にキャビテーション・ジェットを発生させれば、水の使用量を抑制することができる。その際、水槽中に固形物除去装置を設置して主にダストからなる水中の固形物を取り除くことが好ましい。また、装置の構成要素である水槽、ノズル、加圧ポンプおよび固形物除去装置はそれぞれ搬送可能とすれば、触媒装置の周辺で容易に触媒の再生処理を行うことができるので便利である。その際、例えば、水槽がある場所ならば、水槽以外の装置のみを搬送すればよい。搬送手段としては、トラック、トレーラー等の自動車があげられる。
以上の手段で触媒を洗浄することにより、任意の場所で、触媒表面および細孔内部のダストおよび被毒物質を除去できる。
【００１０】
本発明に用いるキャビテーション・ジェットは、基本的にノズルと加圧ポンプのみで発生可能であり、触媒を浸漬可能な水槽さえあれば、触媒装置近辺の任意の場所で洗浄可能である。また、キャビテーション・ジェットによる洗浄は、キャビテーション崩壊時に高い衝撃圧を発生できることが知られており（佐藤：日本液体微粒化学会誌、平成11年12月号）、使用済触媒の表面および細孔内の被毒物質を超音波洗浄と同様に除去可能である。しかし、超音波振動によるキャビテーションでは、触媒ユニットに組み込んだまま処理するには大型の超音波発生装置が必要となり、洗浄を実施可能な場所は制限される。本発明ではさらに、キャビテーション・ジェットにより該被毒物質を含んだ液は、触媒近傍に滞留することなく移動するため、洗浄液中の被毒物質による触媒の再被毒が発生しない。
【００１１】
一方、ハニカム触媒体や板状触媒の積層体を水洗する場合、水平よりも下向き、好ましくは鉛直方向の下部開口面から水流を噴霧すると、キャビテーション・ジェットは滞留することなく、水平よりも上向きの上部開口面から放出される。そのため、セル状流路全体を洗浄することができる。一方、キャビティは水より比重が小さいため、セル状の流路全体を洗浄する場合、上向きより下向きの開口面から水流を噴霧した方が、より低い水圧で水流を噴霧できる。
【００１２】
また、使用済触媒開口部の面積がキャビテーション・ジェットの断面積よりも大きい場合、該ノズルと該開口面との間隔を一定に保ち、開口面に対して平行に該ノズルを移動すればよい。さらに、キャビテーション・ジェットの処理面積を高めるには、ノズルと触媒体開口面との間隔を一定に保ったノズルをノズル同士の間隔をあけ、複数個触媒体開口部に沿って設ければよい。
【００１３】
以上の方法で水洗処理を行った触媒は、一般に処理前よりも高活性化しているが，さらに高活性化したい場合、スラリ状または溶液状の触媒成分をコーティングまたは含浸してもよい。
【発明の効果】
【００１４】
請求項１〜４記載の発明によれば、使用済触媒体の表面付着したダストや被毒物質を簡便に、効率よく除去することができる。また使用済触媒体を廃棄することなく、再利用することができるため、産業廃棄物削減に効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明を図面により説明する。
図１は、本発明の一実施例を示す使用済触媒体の再生装置の説明図である。この装置は、使用済触媒体である触媒ユニット１が浸漬されている水槽３と、該水槽中に設けられたノズル２と、該ノズル２に所定の圧力の水流を送水するための、加圧ポンプ６、圧力調整弁５および高圧水配管４と、前記水槽３中の水の一部を取り出し、固形分を除去するためのポンプ６Ａおよび固形物除去装置１０と、該固形物除去装置１０を出た水を一旦貯留するタンク８と、該タンク８の水７を前記ポンプ６に戻すための配管７とからなる。上記構成の装置において、タンク８の水７は加圧ポンプ６で加圧され、弁５で所定の圧力に調整された後、配管４を通してノズル２から水槽３内の触媒ユニット１の下方から上方に向けて放出される。すなわち、ノズル２から噴出される加圧水流９は、触媒ユニットの下部開口面から導入され、触媒ユニット内を通って上部開口面から水槽内に放出される。水槽９の水の一部は、ポンプ６により水槽外に取り出され、固形物除去装置１０に導入される。固形物除去装置１０では、ステンレスのメッシュをフィルタとして用い、ダスト、触媒付着物等の固形物が除去される。固形物除去装置１０を出た水はタンク８に戻され、再使用される。
【実施例１】
【００１６】
図１に示すノズル２からの水圧５ＭＰａで加圧水流９を噴出させ、キャビティを含んだ水中に使用済触媒ユニット１の開口部に衝突させた。その際、ユニット１の開口部を鉛直方向下向きにした。
【００１７】
[比較例１]
水槽３に使用済触媒ユニット１を浸漬するのみで、加圧水流による洗浄は行わなかった。
【００１８】
いずれも、洗浄時間は３０秒であった。実験後、サンプルを150℃で乾燥した後、水溶性の被毒成分としてナトリウム化合物、不溶性の被毒物質としてカルシウム化合物の含有濃度を初期と比較した。測定は蛍光Ｘ線で行った。結果を表１に示す。
【００１９】
【表１】
0005103643.tif 000002
【００２０】
上表のように、単純に水洗した場合と比較して、明らかに被毒物質濃度が低減されることが分かった。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】図１は、本発明の一実施例を示す使用済触媒の再生装置の説明図である。
【符号の説明】
【００２２】
１…使用済触媒ユニット、２…ノズル、３…水槽、４、７…配管、５…圧力調整弁、６、６Ａ…加圧ポンプ、８…タンク、９…加圧水流、１０…固形物除去装置。
【図１】
0005103643.tif 000003