(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
荷電粒子線を照射して観察及び／又は分析を行う試料を保存するための試料保存装置であって、
真空排気装置によって排気される真空排気部に連通する真空排気可能な空間を有するメインケースと、
試料保管のための内部空間を有する脱着型ケースとを備え、
前記メインケースは前記真空排気部と前記真空排気可能な空間との真空仕切りを行う機構と、前記脱着型ケースを前記メインケースに接続するための第１の真空逆止弁機構を組み込んだ差込口を有し、
前記脱着型ケースは第２の真空逆止弁機構を組み込んだ筒口を有し、
前記メインケースの前記差込口に前記脱着型ケースの前記筒口を差し込むことにより、前記第１の真空逆止弁機構と前記第２の真空逆止弁機構を介して前記メインケースの真空排気可能な空間に連通するようにしたことを特徴とする試料保存装置。
【請求項２】
前記メインケースの前記真空排気可能な空間を前記試料保存装置とは別の装置の真空排気部に連通させるようにしたことを特徴とする請求項１に記載の試料保存装置。
【請求項３】
前記第１の真空逆止弁機構と前記第２の真空逆止弁機構は、前記差込口に前記筒口を差し込むと前記脱着型ケースの内部と前記メインケースの真空排気可能な空間とが連通するように動作し、前記脱着型ケースの内部空間が真空排気された状態で前記差込口から前記筒口を引き抜いたとき、前記第１の真空逆止弁機構により前記メインケースの内部空間の真空が保持され、前記第２の真空逆止弁機構により前記脱着型ケースの内部空間が外部に対して真空保持されるように動作する機構を備えることを特徴とする請求項１又は２の何れか１項に記載の試料保存装置。
【請求項４】
前記メインケースから取り外された前記脱着型ケースの内部が減圧状態にあるとき、前記第２の真空逆止弁機構の大気側端部を押圧することにより、前記脱着型試料保管ケース内に大気が導入される機構を備えることを特徴とする請求項１乃至３の何れか１項に記載の試料保存装置。
【請求項５】
前記メインケースは、真空排気及び大気開放が可能な試料保管のための空間を更に備えることを特徴とする請求項１乃至３の何れか１項に記載の試料保存装置。
【請求項６】
前記メインケースの前記試料保管のための空間が減圧状態にあるとき、前記真空仕切りを行う機構が閉じられたままの状態で前記試料保管のための空間に大気を導入することができるリーク機構を備えることを特徴とする請求項５に記載の試料保存装置。
【請求項７】
前記メインケースは、前記脱着型ケースの前記筒口を差し込むための差込口を複数備えることを特徴とする請求項１又は２の何れか１項に記載の試料保存装置。
【請求項８】
前記メインケースの前記試料保管のための空間は、ガラス又はプラスチック類の透明材料を用いた蓋を有し、前記試料保管のための空間内部が減圧された状態のとき、該蓋は真空シール材によって封止されるようになっていることを特徴とする請求項５又は６の何れか１項に記載の試料保存装置。
【請求項９】
前記脱着型ケースは、ガラス又はプラスチック類の透明材料を用いた蓋を有し、前記脱着型ケース内部が減圧された状態のとき、該蓋は真空シール材によって封止されるようになっていることを特徴とする請求項１乃至４の何れか１項に記載の試料保存装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
荷電粒子線が照射されて断面の作製が行われた試料又は荷電粒子線を照射して表面の観察及び／又は分析を行う試料を保存するための試料保存装置に関わる。
【背景技術】
【０００２】
走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察する試料を作製する装置として、例えば特許文献１の特開２００５−３７１６４号公報に記載されているような試料作製装置が知られている。この試料作製装置は、直線的端縁部を持つ遮蔽材を試料上に配置し、端縁部の横を通過して試料に照射されるイオンビームによって試料をエッチングすることにより試料断面を作製することができる。断面作製を行う加工室はイオンビームのために真空排気できるように真空排気装置が接続されている。
【０００３】
試料によっては長時間大気に曝しておくと、酸化したり大気中の水分を吸って変質したりするものがある。イオンビームによって作製した試料を実際の観察に供するまでに時間がかかることがある。イオンビームが照射された試料は温度が高いため酸化が早く進行する傾向にあるため、試料作製終了後に加工室から試料を取り出したら、できるだけ早く試料を大気から遮断することが望まれる。
【０００４】
ＴＥＭで観察する試料を真空乾燥しながら保管しておいて、ＴＥＭに装着した後、短時間で観察できるようにした技術が、例えば特許文献２の特開２００３−１２１３２２号公報に開示されている。
【０００５】
また、特許文献３の特開２００１−１７１７５１号公報には、減圧状態や無酸素条件下で少量の試料を移動する目的で使用する、携帯用デシケータに関する技術が開示されている。
【０００６】
【特許文献１】特開２００５−３７１６４号公報
【特許文献２】特開２００３−１２１３２２号公報
【特許文献３】特開２００１−１７１７５１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
従来から一般に市販されている中型や大型のデシケータや特許文献２の特開２００３−１２１３２２号公報に開示されているデシケータは、据置きで使用することを前提としているため持ち運びは困難である。また、多数の試料を一括保管する大型の真空デシケータは、ひとつの試料を取り出す場合でも全室内を大気開放しなければならないという不便さがある。
【０００８】
また、特許文献３の特開２００１−１７１７５１号公報に開示されている携帯用デシケータは、汎用の小型デシケータであり、例えば鉱物採取現場から少量の砂状の試料等を研究室に運ぶ場合などには適している。そのため、携帯用デシケータの内部を減圧するのに使用する排気装置を別に用意する必要がある。
【０００９】
一方、特許文献１の特開２００５−３７１６４号公報の試料作製装置で作製された試料は特定の断面が観察に供されるため、その面を保護するように試料を保管する必要がある。また、作業者が試料作製作業を行いながら簡易に作製直後の試料を真空保管できることが望まれる。
【００１０】
本発明は上記の問題を解決するためになされたものであってその目的は、イオンビームを用いて断面作製等を行った試料を大気に曝す時間を最小限に抑えて、簡易に真空環境下で保管でき、必要に応じてＳＥＭやＴＥＭ等の観察装置のある場所に真空環境下で保管したまま搬送可能な試料保存装置を提供することにある。  
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記の問題を解決するために、請求項１に記載の発明は、
荷電粒子線を照射して観察及び／又は分析を行う試料を保存するための試料保存装置であって、
真空排気装置によって排気される真空排気部に連通する真空排気可能な空間を有するメインケースと、
試料保管のための内部空間を有する脱着型ケースとを備え、
前記メインケースは前記真空排気部と前記真空排気可能な空間との真空仕切りを行う機構と、前記脱着型ケースを前記メインケースに接続するための第１の真空逆止弁機構を組み込んだ差込口を有し、
前記脱着型ケースは第２の真空逆止弁機構を組み込んだ筒口を有し、
前記メインケースの前記差込口に前記脱着型ケースの前記筒口を差し込むことにより、前記第１の真空逆止弁機構と前記第２の真空逆止弁機構を介して前記メインケースの真空排気可能な空間に連通するようにしたことを特徴とする。
【００１２】
また請求項２に記載の発明は、
前記メインケースの前記真空排気可能な空間を前記試料保存装置とは別の装置の真空排気部に連通させるようにしたことを特徴とする。
【００１３】
また請求項３に記載の発明は、
前記第１の真空逆止弁機構と前記第２の真空逆止弁機構は、前記差込口に前記筒口を差し込むと前記脱着型ケースの内部と前記メインケースの真空排気可能な空間とが連通するように動作し、前記脱着型ケースの内部空間が真空排気された状態で前記差込口から前記筒口を引き抜いたとき、前記第１の真空逆止弁機構により前記メインケースの内部空間の真空が保持され、前記第２の真空逆止弁機構により前記脱着型ケースの内部空間が外部に対して真空保持されるように動作する機構を備えることを特徴とする。
【００１４】
また請求項４に記載の発明は、
前記メインケースから取り外された前記脱着型ケースの内部が減圧状態にあるとき、前記第２の真空逆止弁機構の大気側端部を押圧することにより、前記脱着型試料保管ケース内に大気が導入される機構を備えることを特徴とする。
【００１５】
また請求項５に記載の発明は、
前記メインケースは、真空排気及び大気開放が可能な試料保管のための空間を更に備えることを特徴とする。
【００１６】
また請求項６に記載の発明は、
前記メインケースの前記試料保管のための空間が減圧状態にあるとき、前記真空仕切りを行う機構が閉じられたままの状態で前記試料保管のための空間に大気を導入することができるリーク機構を備えることを特徴とする。
【００１７】
また請求項７に記載の発明は、
前記メインケースは、前記脱着型ケースの前記筒口を差し込むための差込口を複数備えることを特徴とする。
【００１８】
また請求項８に記載の発明は、
前記メインケースの前記試料保管のための空間は、ガラス又はプラスチック類の透明材料を用いた蓋を有し、前記試料保管のための空間内部が減圧された状態のとき、該蓋は真空シール材によって封止されるようになっていることを特徴とする。
【００１９】
また請求項９に記載の発明は、
前記脱着型ケースは、ガラス又はプラスチック類の透明材料を用いた蓋を有し、前記脱着型ケース内部が減圧された状態のとき、該蓋は真空シール材によって封止されるようになっていることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、イオンビームを用いて試料作製を行った試料を直ちに真空状態のケースに保管できるので、酸化しやすい試料や吸湿性のある試料の保存が素早く行えるようになった。また、真空環境を得るための真空排気系として、既存装置の排気系を使用できるので、余計な設置スペースを必要とせず、設置コストを低くすることができる。さらに、試料作製装置に固定して取り付けるメインケースと持ち運びが可能な脱着型ケースとを組み合わせる構造としたため、脱着型ケースに入れた試料を、試料作製装置と離れた場所に搬送が可能となった。また、複数の脱着型ケースを用意することにより、ひとつひとつの試料を個別に真空環境で保管し、それぞれの試料を個別に観察試料として取り出すことが可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下図面を参照しながら、本発明の実施の形態について説明する。但し、この例示によって本発明の技術範囲が制限されるものでは無い。各図において、同一または類似の動作を行うものには共通の符号を付し、詳しい説明の重複を避ける。
【００２２】
図１及び図２は、本発明の試料保存装置がイオンビームを用いる試料作製装置に取り付けて使用する例を表す斜視図である。図１において、試料作製装置２０は加工室２１にイオン銃２３、ステージ２４が組み込まれており、加工室２１内は図示しない真空排気装置とリーク弁により、真空排気及び大気開放を行うことができる。
【００２３】
試料保存装置１は試料作製装置２０に固定して取り付けられているメインケース２とメインケース２に脱着可能な脱着型ケース１０から構成されている。図１は脱着型ケース１０がメインケース２に接続されている状態を示し、図２は脱着型ケース１０がメインケース２から取り外されている状態を示している。
【００２４】
メインケース２は、試料作製装置２０の加工室２１の外壁に設けられた開口部にアダプタ３を用いて取り付けられている。メインケース２には、加工室２１と試料保存装置１との間の真空仕切り弁が設けられており、開閉つまみ４ａを操作することにより真空仕切り弁の開閉を行うことができる。
【００２５】
メインケース２には試料保管室５が設けられており、排気孔５ａを通して真空排気が行える。試料保管室５は透明材質の蓋６とＯリング７により真空封止が可能である。またリーク機構８を操作して、リーク孔５ｂから大気開放が可能である。脱着型ケース１０は透明材質の蓋１１とＯリング１２により真空封止が可能である。脱着型ケース１０は、筒口１３を差込口９に差し込むことによりメインケース２と接続する。筒口１３を差込口９に差し込むと、リークバルブ１４の先端部１４ａが図２の矢印Ａの方向に押され、真空逆止弁機構１５が開放の状態となる。筒口１３を差込口９から引き抜くと、先端部１４ａが元の位置に戻り、真空逆止弁機構１５により脱着型ケース１０内は外部と遮断される。
【００２６】
図３は、本発明の試料保存装置の構造をさらに詳しく説明するための図面である。図３（ａ）は、メインケース２と脱着型ケース１０が接続された状態を表す平面図である。図３（ｂ）は、図３（ａ）のＢＢ断面をあらわす断面図である。図３（ｂ）の矢印Ｄの方向から見た平面図が図３（ａ）である。図３（ｃ）は、図３（ａ）のＣＣ断面に相当する脱着型ケース１０の断面図である。図３（ａ）に示す脱着型ケース１０は、図３（ｃ）の矢印Ｅの方向から見た平面図を示している。
【００２７】
図３（ａ）において、メインケース２の差込口９の奥には真空逆止弁９ａが備えられている。脱着型ケース１０の筒口１３が差込口９に差し込まれた状態のとき、メインケース２の内部と脱着型ケース１０の内部１０ａとは真空逆止弁９ａを介して連通する。また、メインケース２の内部が減圧状態で筒口１３が差込口９から引き抜かれたとき、真空逆止弁９ａによりメインケース２の内部は外部に対して真空保持されるようになっている。
【００２８】
図３（ｃ）において、脱着型ケース１０の内部１０ａが真空封止されているとき、リークバルブ１４の先端部１４ａは僅かに筒口１３よりとび出るようになっている。脱着型ケース１０がメインケース２の差込口に差し込まれたとき、リークバルブ１４の先端部１４ａがメインケース２内部の突当部９ｂに当接して押圧され、１４ａ‘の位置に移動する。すなわち、リークバルブ１４の先端部１４ａが１４ａ’の位置にあるとき、脱着型ケース１０の内部１０ａは外部と連通状態となる。従って、脱着型ケース１０の内部１０ａが減圧状態にあるとき、先端部１４ａを押圧すれば内部１０ａは大気開放され、押圧を止めれば
弾性体の作用により先端部１４ａは１４ａ‘の位置から元の位置に戻るようになっている。
【００２９】
次に、本発明の試料保存装置を試料作製装置に取り付けた場合の使用例について説明する。
【００３０】
試料作製装置２０で試料作製が終了したら、加工室２１を大気開放してステージ２４を引き出し、試料を取り出す。作製済み試料をメインケース２の試料保管室５に入れる場合は蓋６を開けて試料を入れる。このとき、もし試料保管室５が真空になっていれば、リーク機構８により大気開放してから蓋６を開ける。脱着型ケース１０に保存する場合は蓋１１を開けて内部１０ａに試料を入れる。脱着型ケース１０の内部１０ａを真空排気する場合は、メインケース２に接続させる。リーク機構８を閉じて、真空仕切り弁４を開ける。
【００３１】
次の試料作製を行う試料があれば、それを試料作製装置にセットして、ステージ２４を閉じて加工室２１の真空排気を行う。続けて試料作製を行う試料が無い場合や、作製済み試料を真空環境に保存することを優先したい場合は、次の試料をセットすること無く、直ちにステージ２４を閉じて加工室２１の真空排気を行えば良いことはいうまでもない。加工室２１が十分真空排気されたら、真空仕切り弁４を閉じる。
【００３２】
以上の手順により、簡易にメインケース２の試料保管室５、脱着型ケース１０に入れた試料を真空環境下で保存することができる。また必要に応じて、脱着型ケース１０内部を真空保持したままメインケース２から切り離し、脱着型ケース１０のみを所望の場所に持ち運ぶことが可能である。
【００３３】
上記の説明においてメインケース２に設けられている差込口はひとつであったが、メインケースを長くして、複数の差込口を設けるようにしても良い。
【００３４】
また上記の説明において、本発明の試料保存装置を試料作成装置に取り付けた場合を例にとり説明したが、ＳＥＭ，ＴＥＭ，ＦＩＢ（集束イオンビーム装置），ＥＰＭＡ（電子プローブマイクロアナライザ）等の真空排気装置を有する装置の真空排気系に取り付けて使用することも可能であり、本発明の技術範囲に属する。更には、専用の真空排気装置を本発明の試料保存装置に付属させるようにしても良い。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明の試料保存装置が試料作製装置に取り付けられている例を示す斜視図。
【図２】メインケースから取り外された状態の脱着型ケースを示す斜視図。
【図３】本発明の試料保存装置の詳しい構造を示す図。
【符号の説明】
【００３６】
（同一または類似の動作を行うものには共通の符号を付す。）
１  試料保存装置                ２  メインケース
３  アダプタ                    ４  真空仕切り弁
４ａ  開閉つまみ                ５  試料保管室
５ａ  排気孔                    ５ｂ  リーク孔
６，１１  蓋                    ７，１２  Ｏリング
８  リーク機構                  ９  差込口
９ａ  真空逆止弁                ９ｂ  突当部
１０  脱着型ケース              １３  筒口
１４  リークバルブ              １４ａ  先端部
１５  真空逆止弁機構            ２０  試料作製装置
２１  加工室                    ２３  イオン銃
２４  ステージ
【図１】
0004874912.tif 000002
【図２】
0004874912.tif 000003
【図３】
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