(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックス焼結体からなる複数個の円筒形ターゲット材間に介在物を挿入し、それらを円筒軸方向に圧力を加えて封止した後に、円筒形基材の外側面に半田材を用いて接合し、半田材が固化した後に半田材の融点より低い温度まで加熱を行い、加熱の開始温度以上で介在物を取り除くことを特徴とする、円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項２】
加熱の開始温度が、常温より高く、かつ半田材の融点より低い温度であることを特徴とする、請求項１に記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項３】
加熱の開始温度が、半田材の融点より３０℃低い温度以上で、かつ半田材の融点より低い温度であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
加熱後の到達温度が、加熱の開始温度より２０℃高い温度以下であることを特徴とする、請求項１から３のいずれかに記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
介在物の少なくとも表面がフッ素樹脂からなることを特徴とする、請求項１から４のいずれかに記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
半田材がＩｎ、Ｉｎ合金、Ｓｎ、Ｓｎ合金のいずれかであることを特徴とする、請求項１から５のいずれかに記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項７】
セラミックス焼結体がＩＴＯまたはＡＺＯであることを特徴とする、請求項１から６のいずれかに記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はマグネトロン型回転カソードスパッタリング装置等に用いられる円筒形スパッタリングターゲットの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置は、円筒形スパッタリングターゲットの内側に磁場発生装置を有し、ターゲットの内側から冷却しつつ、ターゲットを回転させながらスパッタを行うものであり、ターゲット材の全面がエロージョンとなり均一に削られるため、従来の平板型マグネトロンスパッタリング装置の使用効率（２０〜３０％）に比べて格段に高いターゲット使用効率（６０％以上）が得られる。さらに、ターゲットを回転させることで、従来の平板型マグネトロンスパッタリング装置に比べて単位面積当り大きなパワーを投入できることから高い成膜速度が得られる（特許文献１参照）。
【０００３】
マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置に用いられるセラミックスターゲットの製造方法としては、例えば、円筒形基材の外周面に溶射法によってターゲット層を形成する方法（特許文献２参照）、円筒形基材の外周に粉末を充填し熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）によりターゲットを形成、及び接合する方法（特許文献３参照）等が知られている。
【０００４】
しかし、溶射法、ＨＩＰ法は、それらを実施するための装置および運転のコストが多大であるとともに、円筒形基材と円筒形ターゲット材が一体で作製されているため、円筒形基材の再利用が困難で経済的ではない。またこれらの方法は熱膨張率の差に起因する剥離や割れが発生しやすい。
【０００５】
低コストな作製方法として、別途作製したセラミックス焼結体からなる円筒形ターゲット材を半田材等の接合材を用いて接合する方法の開発が強く望まれている。この場合、溶射法、ＨＩＰ法と比較して高密度なセラミックス焼結体を使用できることから、高品位な膜が得られる、製造歩留まりが高い等の利点もある。半田材を用いた円筒形スパッタリングターゲット作製方法としては、円筒形ターゲット材、及び円筒形基材の一方の端を封止し、溶融状態の半田材を入れた円筒形ターゲット材に円筒形基材を挿入する方法が知られている（特許文献４参照）。この方法において、複数個の円筒形ターゲット材を接合した円筒形スパッタリングターゲットに関しては、円筒形ターゲット材間を耐熱テープで封止し一体化することが提案されている。
【０００６】
しかし、この方法では、円筒形ターゲット材同士が接触してしまうため、冷却時に円筒形ターゲット材と円筒形基材の熱膨張係数の違いから割れ、欠けが発生することがあった。また、封止に使用した耐熱テープが円筒形ターゲット材の内側に残ってしまい、その部分での電気伝導不良、熱伝導不良から使用時に割れ、欠けが発生することがあった。
【０００７】
【特許文献１】特表昭５８−５００１７４号公報
【特許文献２】特開平０５−２２２５２７号公報
【特許文献３】特開平０５−２３０６４５号公報
【特許文献４】特許第３６１８００５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の課題は、前述のような割れ、欠けを著しく低減できる円筒形スパッタリングターゲットの製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を行った結果、以下のことを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
即ち本発明は、セラミックス焼結体からなる複数個の円筒形ターゲット材間に介在物を挿入し、それらを封止した後に、円筒形基材の外側面に半田材を用いて接合し、半田材が固化した後に半田材の融点より低い温度まで加熱を行い、加熱の開始温度以上で介在物を取り除くことを特徴とする、円筒形スパッタリングターゲットの製造方法である。以下、本発明を詳細に説明する。
【００１１】
本発明において、円筒形ターゲット材はセラミックス焼結体からなるものであり、種々のセラミックス材料が使用可能であるが、例えば、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉの少なくとも１種を主成分とする酸化物等が挙げられ、より具体的には、例えば、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ  Ｔｉｎ  Ｏｘｉｄｅ）、ＡＺＯ（Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ  Ｚｉｎｃ  Ｏｘｉｄｅ）、ＩＺＯ（Ｉｎｄｉｕｍ  Ｚｉｎｃ  Ｏｘｉｄｅ）、Ｔａ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５、ＴｉＯ２等が挙げられる。
【００１２】
本発明では、このような複数個の円筒形ターゲット材間に介在物を挿入し、それらを封止した後に接合を行う。この介在物は、複数個の円筒形ターゲット材同士が直接接することがないよう、適度な間隔を持たせるために配されるものである。これにより、ターゲット製造時やスパッタ時の熱膨張による円筒形ターゲット材同士の接触による割れ、欠けを低減できる。円筒形ターゲット材同士の間隔が狭すぎる場合、その効果は小さくなってしまい、間隔が広すぎる場合は、半田材や円筒形基材がスパッタされる恐れがある。そのため、間隔は、円筒形ターゲット材の長さ、円筒形ターゲット材と円筒形基材の熱膨張係数、スパッタ時の円筒形ターゲット材の表面温度、スパッタガスの平均自由行程、円筒形ターゲット材の使用効率等を考慮して決定すれば良いが、好ましくは０．１ｍｍ以上、５ｍｍ以下である。
【００１３】
円筒形ターゲット材にこのような適度な間隔を持たせるために挿入される介在物は、その目的を達する限り、大きさ、形状に特に限定はないが、リング形状を有するものが好ましい。また上述のような円筒形ターゲット材同士の間隔０．１ｍｍ以上、５ｍｍ以下を得るためには、円筒形ターゲット材と円筒形基材の熱膨張係数や長さ、温度等を考慮し、使用する厚みを決定すれば良い。介在物の素材としては、例えば、フッ素樹脂、Ａｌ、Ｃｕ、これらを含む合金、ＳＵＳ、耐熱性ゴム等が挙げられる。少なくとも表面がフッ素樹脂であることが好ましく、例えば、フッ素樹脂、フッ素樹脂で被覆した金属等が挙げられる。
【００１４】
封止に関しては、円筒形ターゲット材と介在物との間から溶融状態の半田材が漏れない程度の気密性が必要である。封止方法としては、例えば、円筒形ターゲット材と介在物を積層した後、外側から耐熱テープで封止する方法や、円筒軸方向に適当な圧力を加える方法等が挙げられる。
【００１５】
このような封止をした後に、円筒形ターゲット材を円筒形基材の外側面に接合する。円筒形基材としては、例えば、Ｃｕ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｏ、これらの金属の少なくとも１種を含む合金、ＳＵＳ等を挙げることができ、適当な熱伝導性、電気伝導性、強度等を備えているものであれば良い。
【００１６】
本発明においては、円筒形基材の外側面に円筒形ターゲット材を複数個接合するが、円筒形基材及び円筒形ターゲット材の長さは特に限定されるものではなく、また、円筒形ターゲット材の個数も特に限定されるものではない。
【００１７】
接合に使用する半田材としては、一般に半田材として使用されるものであれば使用可能である。好ましくは、低融点半田であり、具体的にはＩｎ、Ｉｎ合金、Ｓｎ、Ｓｎ合金等が挙げられる。円筒形基材と円筒形ターゲット材の間への半田材の充填方法としては、例えば、円筒形ターゲット材、及び円筒形基材の一方の端を封止し、溶融状態の半田材を入れた円筒形ターゲット材に円筒形基材を挿入し半田材を這い上がらせる方法や、予め円筒形基材の外側に円筒形ターゲット材を配置した後、円筒形ターゲット材の下部を封止し、上部より溶融状態の半田材を流し込む方法等が挙げられる。
【００１８】
本発明では、半田材が固化した後に半田材の融点より低い温度まで加熱を行い、加熱の開始温度以上で介在物を取り除く。加熱の開始温度は常温でも良いが、割れ、欠けをより低減するためには、常温より高い温度であることが好ましい。更に好ましくは、半田材の融点より３０℃低い温度以上である。なお、本発明において、常温とは円筒形スパッタリングターゲットを製造している環境の温度を指し、一般的には概ね５〜３０℃の範囲の温度である。加熱後の到達温度は半田材の融点未満であれば良いが、好ましくは開始温度より２０℃高い温度以下である。加熱は、接合された円筒形ターゲット材および円筒形基材の全体を均一に行うことが好ましいが、円筒形基材のみを加熱する等の一部分の加熱でもよい。
【００１９】
介在物は加熱の開始温度以上で取り除くことが必要であるが、加熱による温度上昇中に取り除いてもよく、また加熱後の温度下降中に取り除いてもよい。なお加熱後、加熱の開始温度より低い温度となると介在物を取り除くことが非常に困難になる。このようにして介在物を取り除くことにより、複数個の円筒形ターゲット材同士が直接接することのない、適度な間隔を有する円筒形スパッタリングターゲットを得ることができる。
【００２０】
本発明により、円筒形スパッタリングターゲットの割れ、欠けを著しく低減することができるが、その理由は以下のように考えられる。即ち、
（１）一般に金属製である円筒形基材の熱膨張係数は、セラミックス製の円筒形ターゲット材の熱膨張係数より大きいため、円筒形ターゲット材間に介在物を挿入し封止した場合、冷却後には介在物は円筒形ターゲット材間に非常に強く挟まれており、その結果介在物を取り除くことが困難となるが、半田材の融点より低い温度まで加熱することにより、取り除くことが容易となる。
（２）加熱を開始する温度が常温より高いと、介在物を取り除く際の円筒形ターゲット材の割れ、欠けをより低減することが可能となる。
（３）加熱を開始する温度が半田材の融点より３０℃低い温度以上であると、介在物を取り除く際の円筒形ターゲット材の割れ、欠けをより低減することが可能となる。
（４）加熱後の到達温度が、加熱の開始温度より２０℃高い温度以下であると、円筒形ターゲット材にかかる熱応力が低減され、介在物を取り除く際の円筒形ターゲット材の割れ、欠けを低減することが可能となる。
（５）介在物の少なくとも表面がフッ素樹脂かるなる場合、介在物を取り除きやすくなる。
（６）半田材がＩｎ、Ｉｎ合金、Ｓｎ、Ｓｎ合金のような低融点金属である場合に、円筒形ターゲット材にかかる熱応力を低減することができ、介在物を取り除く際の円筒形ターゲット材の割れ、欠けを低減することが可能となる。
（７）セラミックス焼結体がＩＴＯやＡＺＯのような脆い材質である場合に、介在物を取り除く際の円筒形ターゲット材の割れ、欠けを特に低減することが可能となる。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、円筒形スパッタリングターゲット製造時の割れ、欠けを著しく低減することができる。
【実施例】
【００２２】
以下、本発明の実施例をもって説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２３】
実施例１
外径８８ｍｍφ、内径６８ｍｍφ、長さ１８０ｍｍの円筒形ＩＴＯターゲット材２個と、外径６５ｍｍφ、内径６１ｍｍφ、長さ４００ｍｍのＳＵＳ３０４製円筒形基材１個を用意した。介在物としては、外径９８ｍｍφ、内径６８ｍｍφ、厚さ０．５ｍｍのテフロン（登録商標）シートを用意した。円筒形基材の下部より２０ｍｍの位置に円筒形ＩＴＯターゲット材の下端がくるように治具で保持し、その上に、テフロン（登録商標）シート、円筒形ＩＴＯターゲット材の順に積層した。円筒形ＩＴＯターゲット材の下端に耐熱性Ｏリングを配置し、上部より円筒形ＩＴＯターゲット材に円筒軸方向の圧力を加えた。これら全体をエアー循環式オーブンの中で１８０℃まで加熱し、円筒形ＩＴＯターゲット材と円筒形基材の間隙の上部より、溶融状態のＩｎを流し込んだ。流し込みの際には、十分Ｉｎが行き渡るよう振動を与えた。所定量のＩｎを充填した後、２０℃まで冷却し、Ｉｎを固化させた。この時、テフロン（登録商標）シートを円筒形ＩＴＯターゲット材の間より取り除こうとしたが、円筒形ターゲット材間に強く挟み込まれており、取り除けなかった。これら全体を再度エアー循環式オーブンの中で６０℃まで加熱したところ、テフロン（登録商標）シートは取り除くことができ、割れ・欠けのない円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットが製造できた。
【００２４】
実施例２
実施例１と同様に作製を進め、１３０℃まで冷却した。この時、テフロン（登録商標）シートを円筒形ＩＴＯターゲット材の間より取り除こうとしたが、円筒形ターゲット材間に強く挟み込まれており、取り除けなかった。これら全体をエアー循環式オーブンの中で１４５℃まで加熱したところ、テフロン（登録商標）シートは取り除くことができ、割れ・欠けのない円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットが製造できた。
【００２５】
実施例３
半田材としてＩｎＳｎを使用すること以外は実施例１と同様に作製を進め、７０℃まで冷却した。この時、テフロン（登録商標）シートを円筒形ＩＴＯターゲット材の間より取り除こうとしたが、円筒形ターゲット材間に強く挟み込まれており、取り除けなかった。これら全体をエアー循環式オーブンの中で９０℃まで加熱したところ、テフロン（登録商標）シートは取り除くことができ、割れ・欠けのない円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットが製造できた。
【００２６】
実施例４
セラミックス焼結体としてＡＺＯを使用すること以外は実施例１と同様に作製を進め、１３０℃まで冷却した。この時、テフロン（登録商標）シートを円筒形ＡＺＯターゲット材の間より取り除こうとしたが、円筒形ターゲット材間に強く挟み込まれており、取り除けなかった。これら全体をエアー循環式オーブンの中で１４５℃まで加熱したところ、テフロン（登録商標）シートは取り除くことができ、割れ・欠けのない円筒形ＡＺＯスパッタリングターゲットが製造できた。
【００２７】
実施例５
介在物としてテフロン（登録商標）を表面コーティングしたＳＵＳ３０４を使用すること以外は実施例１と同様に作製を進め、１３０℃まで冷却した。この時、介在物を円筒形ＩＴＯターゲット材の間より取り除こうとしたが、円筒形ターゲット材間に強く挟み込まれており、取り除けなかった。これら全体をエアー循環式オーブンの中で１４５℃まで加熱したところ、介在物は取り除くことができ、割れ・欠けのない円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットが製造できた。
【００２８】
比較例１
介在物を使用しなかったこと、および封止に耐熱テープを用いたこと以外は実施例１と同様に作製を進め、２０℃まで冷却した。この時、円筒形ＩＴＯターゲット材同士の接触部で欠けが発生した。