(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱可塑性樹脂シートの両面に多数の凹凸からなるエンボスが形成され、少なくとも片面のエンボスの各凹部は、線状、格子状又は波状の溝状に形成され、同一水準になく、Ｒｚｖ／Ｒｚ≧０．２５を満たすものであり、
上記エンボスは、金属ロール表面を彫刻ミル（直線状の三角形斜線型カップミル、ピラミッド型カップミル又は波状の三角形斜線型カップミル）によりミル加工を行って、金属ロール表面に、多数の直線状の凹溝とこれらの凹溝に対する多数の凸条を含む規則的な凹凸模様を形成し、さらに研削材を用いてブラスト処理を行って得られたエンボスロールを用いて形成されたものであることを特徴とする合わせガラス用中間膜。ここで、Ｒｚは、少なくとも片面のエンボスの表面粗さを表し、円錐状の触針（先端曲率半径５μｍ、頂角９０°）を用い、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１に基づいて測定される十点平均粗さである。Ｒｚｖは、少なくとも片面のエンボスの陰原型の表面粗さを表し、図１に示す楔状の触針（先端幅１０００μｍ、対面角９０°）を用い、この触針を先端幅に対して直交する方向に移動させ、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１に基づいて測定される十点平均粗さである。
【請求項２】
熱可塑性樹脂シートが、可塑化ポリビニルアセタール樹脂シートからなることを特徴とする請求項１項記載の合わせガラス用中間膜。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、微細な凹凸からなるエンボスが形成された合わせガラス用中間膜に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ガラス板の間に、可塑化ポリビニルブチラール等の熱可塑性樹脂シートからなる中間膜を挟着させた合わせガラスは、自動車、航空機、建築物などの窓ガラスに広く使用されている。
【０００３】
この種の合わせガラスは、ガラス板の間に中間膜を挟み、これを押圧ロールに通して扱くか（扱きロール法）或いはゴムバックに入れて減圧吸引し（真空バッグ法）、ガラス板と中間膜との間に残留する空気を脱気しながら予備圧着し、次いでオートクレーブ内で加熱加圧して本圧着を行うことにより製造される。
【０００４】
上記合わせガラス用中間膜には、接着性、耐候性、耐貫通性、透明性等の基本性能が良好であることのほかに、保管中に中間膜同士がブロッキングしないこと、ガラス板の間に中間膜を挟む際の取扱い作業性が良好であること、さらに空気の巻き込みを無くすために、予備圧着工程での脱気性が良好であることが要求される。
【０００５】
このような要求を満たすために、通常、中間膜の表面には微細な凹凸からなるエンボスが形成されている。微細な凹凸の形態としては、多数の凸部とこの凸部に対する凹部とからなり、この凹部の全てを同一水準で連続するように形成した表面形状のエンボスが開示されている（例えば、特公平１−３２７７６号公報参照）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、上記従来の中間膜にあっては、保管中のブロッキング性、取扱い作業性及び予備圧着工程での脱気性は相当に改善されるが、例えば、面積が広い合わせガラスや曲率が大きい合わせガラスを製造する場合、或いは合わせガラスの生産性を上げる場合のように、厳しい条件のもとで脱気する場合には、脱気性及びシール性の点で十分に満足のいくものではなく、未だ改善の余地がある。
【０００７】
すなわち、上記のような厳しい条件のもとで脱気する場合には、特にガラス板と中間膜とのシール状態を全体にわたって均一にすることが難しく、脱気性及びシール性が不完全となり、オートクレーブ内で加熱加圧して本圧着する際に、シール不良部から加圧空気が侵入して、ガラス板と中間膜との間に気泡が発生しやすくなる。
【０００８】
このようなシール不良は、予備圧着条件を非常に狭い範囲で厳密に調節することにより、ある程度は改善されるが、適性温度範囲が非常に狭いため、気泡発生による品質不良が多発する。
【０００９】
本発明は、上記の問題を解決するもので、その目的とするところは、保管中のブロッキング性やガラス板の間に中間膜を挟む際の取扱い作業性がよいことはもとより、予備圧着工程での脱気性及びシール性に優れ、気泡発生による合わせガラスの品質不良が改善される合わせガラス用中間膜を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、請求項１記載の発明では、熱可塑性樹脂シートの両面に多数の凹凸からなるエンボスが形成され、少なくとも片面のエンボスの各凹部は、溝状に形成され、同一水準になく、Ｒｚv ／Ｒｚ≧０．２５を満たすことを特徴とする合わせガラス用中間膜が提供される。
【００１１】
ここで、Ｒｚは、少なくとも片面のエンボスの表面粗さを表し、円錐状の触針（先端曲率半径５μｍ、頂角９０°）を用い、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１に基づいて測定される十点平均粗さである。
【００１２】
Ｒｚv は、少なくとも片面のエンボスの陰原型の表面粗さを表し、図１に示す楔状の触針（先端幅１０００μｍ、対面角９０°）を用い、この触針を先端幅に対して直交する方向に移動させ、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１に基づいて測定される十点平均粗さである。
【００１３】
請求項２記載の発明では、溝が線状に形成されていることを特徴とする請求項１記載の合わせガラス用中間膜が提供される。
【００１４】
請求項３記載の発明では、溝が格子状に形成されていることを特徴とする請求項１記載の合わせガラス用中間膜が提供される。
【００１５】
請求項４記載の発明では、熱可塑性樹脂シートが、可塑化ポリビニルアセタール樹脂シートからなることを特徴とする請求項１〜３項のいずれか１項記載の合わせガラス用中間膜が提供される。
【００１６】
本発明に用いる熱可塑性樹脂シートとしては、従来の合わせガラス用中間膜に用いられているシートが使用される。例えば、可塑化ポリビニルアセタール系樹脂シート、ポリウレタン系樹脂シート、エチレン−酢酸ビニル系樹脂シート、エチレン−エチルアクリレート系樹脂シート、可塑化塩化ビニル系樹脂シート等が挙げられる。これ等のシートは、接着性、耐候性、耐貫通性、透明性等の合わせガラス用中間膜に要求される基本性能が優れている。
【００１７】
特に、可塑化ポリビニルブチラール樹脂シート等の可塑化ポリビニルアセタール樹脂シートが好適である。これ等の熱可塑性樹脂シートの膜厚は、合わせガラスとして必要な耐貫通性等を考慮して決められ、従来の中間膜と同程度で、特に０．２〜２ｍｍとするのが好ましい。
【００１８】
そして、上記熱可塑性樹脂シートの両面に、微細な凹凸からなるエンボスが形成される。このようなエンボスを形成するには、従来と同様に、エンボスロール法、異形押出法、メルトフラクチャーを利用した押出リップエンボス法等が採用される。特に、定量的に一定の微細な凹凸からなるエンボスを得るにはエンボスロール法が好適である。
【００１９】
エンボスロール法で用いられるエンボスロールは、例えば、所望の凹凸模様を有する彫刻ミル（マザーミル）を用い、この凹凸模様を金属ロール表面に転写することにより、ロール表面に微細な凹凸模様であって且つ各凹部を溝状に形成したものが好適に使用される。なお、上記のようにしてロール表面に微細な凹凸模様を形成した後、その表面に酸化アルミニウムや酸化珪素やガラスビーズなどの研削材を用いてブラスト処理を行ってさらに微細な凹凸模様を形成することもできる。
【００２０】
エンボスの凹凸模様は、上述した特定の条件を満たすものであれば特に限定されないが、整然と規則的に分布しているものが好ましい。また、凸部の高さは、全て同じ高さであっても異なる高さであってもよいが、この凸部に対する凹部の深さは同一水準にないものである。
【００２１】
また、上記凸部の形状も、上記特定の条件を満たすものであれば、特に限定されない。一般に、断面が三角形状や台形状の多数の凸条と、これ等の凸条に対する多数の凹溝とから構成された凹凸模様とされる。なお、上記凸条及び凹溝は線状（直線状、曲線状又は波状）であっても格子状であってもよい。また、四角錐や截頭四角錐からなる多数の凸部と、これ等の凸部に対する多数の凹部とから構成された凹凸模様とされる。この場合、互いに隣接する凸部との間の凹部が格子溝状に形成されることになる。
【００２２】
また、これらのエンボスの凹凸模様の寸法も、上記特定の条件を満たすものであればよく、特に限定されない。一般に、凸部の間隔は１０〜２０００μｍ、特に２００〜１０００μｍのものが好ましい。また、凸部の高さは５〜５００μｍ、特に２０〜１００μｍのものが好ましい。また、凸部の基底面の長さ（最大差渡し長さ）は３０〜９００μｍのものが好ましい。
【００２３】
しかして、本発明において、少なくとも片面のエンボスの各凹部は、同一水準になく、Ｒｚv ／Ｒｚ≧０．２５を満たすことが必要である。ここで、Ｒｚは、少なくとも片面のエンボスの表面粗さを表し、円錐状の触針（先端曲率半径５μｍ、頂角９０°）を用い、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１に基づいて測定される十点平均粗さである。これは、よく知られた通常の十点平均粗さを意味するもので、一般に、ディジタル形の触針電気式表面粗さ測定器によって測定される。
【００２４】
また、Ｒｚv は、少なくとも片面のエンボスの陰原型（レプリカ又は逆原型ともいう）の表面粗さを表し、図１に示す楔状の触針（先端幅１０００μｍ、対面角９０°）を用い、この触針を先端幅に対して直交する方向に移動させ、ＪＩＳＢ  ０６０１に基づいて測定される十点平均粗さである。これは、一般に、ディジタル形の触針電気式表面粗さ測定器によって測定される。
【００２５】
上記Ｒｚv は、これを言い換えれば、シート表面のエンボスの凸部を凹部とし、且つエンボスの凹部を凸部とした場合について、楔状の触針（先端幅１０００μｍ）を用いて測定される十点平均粗さということができる。ここで、楔状の触針の先端幅を１０００μｍとしたのは、エンボスの凸部及び凹部の間隔（通常は２００〜１０００μｍ）を考慮したもので、このような先端幅１０００μｍの触針を用いることにより、エンボスの凹部のうち、特に深い凹部の形状変化が測定される。
【００２６】
そして、このＲｚv は、エンボスの凹部の水準を表すパラメーターとなるもので、脱気の際の空気の抜けやすさ及びシール性と密接な関係があることが判った。なお、上記Ｒｚは、エンボスの凸部の状態を表すパラメーターとなるもので、、空気の移動に対する抵抗となるとともに、合わせ加工時のエンボスの潰れやすさと密接な関係がある。
【００２７】
そこで、Ｒｚv とＲｚとの関係を種々検討した結果、Ｒｚv ／Ｒｚ≧０．２５を満足しておれば、予備圧着工程での脱気性及びシール性に優れ、オートクレーブ内で加熱加圧して本圧着する際に、シール不良部から加圧空気が侵入して、ガラス板と中間膜との間に気泡が発生し難い中間膜が得られることを、実験により見出した。
【００２８】
なお、中間膜同士のブロッキングは保管中に重ねられる中間膜の枚数にもよるが、通常、十点平均粗さ（Ｒｚ）が２０〜１００μｍの中間膜が使用され、しかもこれ等の中間膜は５００〜１０００枚の自重を考慮すればよく、そのような状態での荷重では、中間膜が上述の特定の条件を満たしておれば、耐ブロッキング性が良好であるとともに、保管中や合わせ加工の際の取扱い作業が容易であることも判った。
【００２９】
本発明の中間膜においては、その両面が上記特定の表面粗さになっているものが好ましいが、一方の面のみが上記特定の表面粗さになっていて、他方の面は従来の微細な凹凸からなるエンボスが形成されたものであってもよい。こうして、この発明の合わせガラス用中間膜が得られる。
【００３０】
本発明の中間膜を用いて合わせガラスを製造するには、通常の合わせガラスの製法と同様に、予備圧着と本圧着とを行う。例えば、可塑化ポリビニルブチラール樹脂シートからなる中間膜を用いる場合は、具体的には、次のように予備圧着と本圧着とを行う。
【００３１】
すなわち、予備圧着は、二枚の透明な無機ガラス板の間に中間膜を挟み、この積層体を、例えば、ゴムバッグに入れ、ゴムバッグを排気系に接続して約−４００〜−７５０ｍｍＨｇの真空（絶対圧力３６０〜１０ｍｍＨｇ）に吸引減圧しながら温度を上げ、約５０〜１００℃で予備圧着する方法（真空バッグ法）、或いは上記積層体をニップロールに通し、例えば、圧力約２〜１０ｋｇ／ｃｍ2 、温度約５０〜８０℃の条件で扱いて脱気しながら予備圧着する方法（扱きロール法）が採用される。
【００３２】
次いで、予備圧着された積層体は、常法によりオートクレーブを用いるか或いはプレスを用いて、約１２０〜１５０℃の温度、約１０〜１５ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で本圧着される。こうして、合わせガラスが製造される。
【００３３】
なお、上記ガラス板としては、無機ガラス板のみならず、ポリカーボネート板、ポリメチルメタクリレート板などの有機ガラス板も使用することができる。また、合わせガラスの積層構成は、ガラス板／中間膜／ガラス板の三層構成のみならず、ガラス板／中間膜／ガラス板／中間膜／ガラス板のような多層構成とすることができる。
【００３４】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施例及び比較例を示す。
（実施例１）
金属ロール表面を彫刻ミル（直線状の三角形斜線型カップミル）によりミル加工を行って、金属ロール表面に、断面が三角形状の多数の凹溝（直線状）と、これ等の凹溝に対する多数の凸条（直線状）とから構成された凹凸模様（規則的）を形成し、さらにガラスビーズ（♯４６）を用いて１ｋｇの空気圧で約３０ｃｍの距離からブラスト処理を行って、エンボスロールを作製した。
【００３５】
一方、ポリビニルブチラール樹脂（平均重合度１７００、残存アセチル基１モル％、ブチラール化度６５モル％）１００重量部に、可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ−２−エチルブチレート４０重量部と、接着力調整剤として酢酸マグネシウム０．２重量部を混合し、この混合物を押出機により溶融混練し押出金型よりシート状に押出して、厚さ０．７６ｍｍのポリビニルブチラールシートを成形した。
【００３６】
上記一対のエンボスロール及びポリビニルブチラールシートを用い、常法により、ポリビニルブチラールシートの両面に、断面が三角形状の多数の凸条（直線状）と、これ等の凸条に対する多数の凹溝（直線状）とから構成された凹凸模様（規則的）が形成され、各凹溝が同一水準にない中間膜を製造した。この中間膜の含水率は０．４〜０．５重量％に調整した。
【００３７】
（実施例２）
金属ロール表面を彫刻ミル（ピラミッド型カップミル）によりミル加工を行って、金属ロール表面に四角錐からなる多数の凹部と、これ等の凹部に対する多数の凸部とから構成された凹凸模様（規則的）を形成し、さらにガラスビーズ（♯２０）を用いて１ｋｇの空気圧で約３０ｃｍの距離からブラスト処理を行って、エンボスロールを作製した。
【００３８】
このエンボスロールを用いたこと以外は、実施例１と同様にして、ポリビニルブチラールシートの両面に、四角錐からなる多数の凸部と、これ等の凸部に対する多数の凹部とから構成された凹凸模様（規則的）が形成され、各凹部は同一水準にない中間膜を製造した。この場合、互いに隣接する凸部との間の凹部が格子状の溝状に形成されることになる。
【００３９】
（実施例３）
金属ロール表面を彫刻ミル（波状の三角形斜線型カップミル）によりミル加工を行って、金属ロール表面に、断面が三角形状の多数の凹溝（波状）と、これ等の凹溝に対する多数の凸条（波状）とから構成された凹凸模様（不規則）を形成し、さらにガラスビーズ（♯２０）を用いて１ｋｇの空気圧で約３０ｃｍの距離からブラスト処理を行って、エンボスロールを作製した。
【００４０】
このエンボスロールを用いたこと以外は、実施例１と同様にして、ポリビニルブチラールシートの両面に、断面が三角形状の多数の凸条（波状）と、これ等の凸条に対する多数の凹溝（波状）とから構成された凹凸模様（不規則）が形成され、各凹部は同一水準にない中間膜を製造した。
【００４１】
（比較例１）
金属ロール表面を彫刻ミル（直線状の三角形斜線型カップミル）によりミル加工を行って、金属ロール表面に、断面が三角形状の多数の凹溝（直線状）と、これ等の凹溝に対する多数の凸条（直線状）とから構成された凹凸模様（規則的）を形成して、エンボスロールを作製した。
【００４２】
このエンボスロールを用いたこと以外は、実施例１と同様にして、ポリビニルブチラールシートの両面に、断面が三角形状の多数の凸条（直線状）と、これ等の凸条に対する多数の凹溝（直線状）とから構成された凹凸模様（不規則）が形成され、各凹部は全て同一水準である中間膜を製造した。
【００４３】
上記各実施例及び比較例で得られた中間膜について、下記の方法でエンボスの表面粗さＲｚ及びエンボスの陰原型のＲｚv を測定した。また、これらの中間膜を用いて、下記の方法で合わせガラスを作製し、これらの合わせガラスについて、下記の方法でベークテストを行い、予備圧着工程での脱気性及びシール性を評価した。その結果をまとめて表１に示した。
【００４４】
＜Ｒｚ及びＲｚv の測定＞
ディジタル形の触針電気式表面粗さ測定器（ＳＥ−２０００：（株）小坂研究所製）により、円錐状の触針（先端曲率半径５μｍ、頂角９０°）を用い、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１に基づいて、上記中間膜の十点平均粗さＲｚを測定した。
【００４５】
また、一般型取り用シリコーンＲＴＶ  ＫＥ−２０（信越化学社製）を使用し、上記中間膜のエンボスの陰原型をとり、この陰原型の表面粗さＲｚv を、図１に示す楔状の触針（先端幅１０００μｍ、対面角９０°）を用い、この触針を先端幅に対して直交する方向に移動させ、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１に基づいて表面粗さＲｚv を測定した。
【００４６】
＜脱気性及びシール性の評価＞
次の方法（扱きロール法及び真空バッグ法）により予備圧着を行い、その後本圧着を行って、合わせガラスを作製した。
【００４７】
（ａ）扱きロール法
中間膜を二枚の透明なフロートガラス板（縦３０ｃｍ×横３０ｃｍ×厚さ２ｍｍで中央に対して周辺が１ｍｍ湾曲しているガラス板）の間に挟み、はみ出た部分を切り取り、こうして得られた積層体を加熱オーブン内で、積層体の温度（予備圧着温度）がそれぞれ６０℃、７０℃、８０℃になるように加熱し、その後ニップロール（エアーシリンダー圧力３．５ｋｇ／ｃｍ2 、線速度１０ｍ／分）に通すことにより予備圧着を行った。
【００４８】
（ｂ）真空バッグ法
中間膜を二枚の透明なフロートガラス板（縦３０ｃｍ×横３０ｃｍ×厚さ２ｍｍで中央に対して周辺が１ｍｍ湾曲しているガラス板）の間に挟み、はみ出た部分を切り取り、こうして得られた積層体をゴムバッグ内に移し、ゴムバッグを吸引減圧系に接続し、外気加熱温度で加熱すると同時に−６００ｍｍＨｇ（絶対圧力１６０ｍｍＨｇ）の減圧下で１０分間保持し、積層体の温度（予備圧着温度）がそれぞれ６０℃、８０℃、１００℃になるように加熱し、その後、大気圧に戻して予備圧着を終了した。
【００４９】
上記（ａ）及び（ｂ）の方法で得られた積層体を、それぞれオートクレーブ内で、温度１４０℃、圧力１３ｋｇ／ｃｍ2 の条件下に１０分間保持した後、５０℃まで温度を下げ大気圧に戻すことにより本圧着を終了して、合わせガラスを作製した。
【００５０】
（合わせガラスのベークテスト）
上記合わせガラスを１４０℃のオーブンで２時間加熱し、オーブンから取り出し３時間冷却し、合わせガラスに発泡（気泡）が生じた枚数を調べて、脱気性を評価した。試験枚数は各１００枚とした。
【００５１】
【表１】
0005013629.tif 000002
【００５２】
【発明の効果】
上述の通り、熱可塑性樹脂シートの両面に多数の凹凸からなるエンボスが形成され、少なくとも片面のエンボスの各凹部は、溝状に形成され、同一水準になく、本文で説明したような特定の範囲（Ｒｚv ／Ｒｚ≧０．２５）を満たす合わせガラス用中間膜は、保管中のブロッキング性や合わせ加工の際の取扱い作業性がよいことはもとより、予備圧着工程での脱気性及びシール性に優れる。
【００５３】
したがって、本発明の合わせガラス用中間膜を用いて合わせガラスを製造すると、特に面積が広い合わせガラスや曲率が大きい合わせガラスを製造する場合や合わせガラスの生産性を上げる場合であっても、脱気が十分に行われ、ガラス板と中間膜とのシールも十分に行われ、オートクレーブ内で加熱加圧して本圧着する際に、シール不良部から加圧空気が侵入して、ガラス板と中間膜との間に気泡が発生するような品質不良が改善され、特に透明性が優れた合わせガラスを得ることができる。
【００５４】
また、本発明の合わせガラス用中間膜によれば、予備圧着工程において広い温度範囲で良好な脱気及びシールが可能となり、予備圧着温度の管理が容易となり合わせ加工の作業性が著しく向上するという利点がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】Ｒｚv の測定に用いる楔状の触針（先端幅１０００μｍ、対面角９０°）を示す斜視図である。
【符号の説明】
１    楔状の触針
【図１】
0005013629.tif 000003