(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類元素Ｒを含むＲ−Ｆｅ−Ｂ系の組成を有する希土類磁石の製造方法であり、
磁性粉末と、液状の分散剤とを混練し、混練物を得る混練工程と、
前記混練物と溶媒とを混合し、固形分濃度６０〜８０質量％のスラリーを得るスラリー調製工程と、
前記スラリーを成形して成形体を得る成形工程と、
前記成形体を焼成する焼成工程と、
を備えることを特徴とする磁石の製造方法。
【請求項２】
磁性粉末と、液状の分散剤とを混練し、混練物を得る混練工程と、
前記混練物と、液状の分散剤とを混合し、固形分濃度６０〜８０質量％の第１のスラリーを得る第１のスラリー調製工程と、
前記第１のスラリーに含まれる液体分の一部を除去する圧搾工程と、
前記圧搾工程を経て得られた処理物と溶媒とを混合し、固形分濃度６０〜８０質量％の第２のスラリーを得る第２のスラリー調製工程と、
前記第２のスラリーを成形して成形体を得る成形工程と、
前記成形体を焼成する焼成工程と、
を備えることを特徴とする磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁石の製造方法に関し、より詳しくは湿式成形による磁石の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁性粉末を焼結して得られる焼結磁石の製造方法として、磁石の原料となる磁性粉末を油等の溶媒と混合して得られたスラリーを成形した後、焼結するという湿式成形のプロセスを経る方法が知られている。磁石のなかでも、希土類元素を含む希土類磁石は、優れた磁気特性を有するため、小型でも高磁気特性が要求されるような用途に適用されているが、このような希土類磁石においても、上記の湿式成形による製造方法が有効である。
【０００３】
湿式成形による磁石の製造においては、成形時に磁場を印加して磁性粉末を配向（磁場配向）させ、これにより磁気特性を高めている。一般に、磁性粉末の配向度が高いほど磁気特性（特に残留磁束密度（Ｂｒ））に優れる磁石が得られることから、磁性粉末の配向度を向上させるための方法が種々検討されている。
【０００４】
例えば、下記特許文献１には、磁性粉末（微粉）を、油と、非イオン性の界面活性剤又は陰イオン性の界面活性剤とからなる液中に回収して、スラリー状の成形原料を形成することが記載されている。また、下記特許文献２には、磁性粉末を、油と、脂肪酸の１価アルコールエステル、多塩基酸の１価アルコールエステル、多価アルコールの脂肪酸エステルやこれらの誘導体からなる潤滑剤とを含む液中に回収してスラリーを作製することが記載されている。そして、これらのようにして得られたスラリーによって、高い配向度が得られるようになることが示されている。
【特許文献１】特開２００１−２１０５０８号公報
【特許文献２】特開２００２−１６４２３８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記従来技術のように、磁性粉末を界面活性剤や潤滑剤等を含む油に回収して得られたスラリーを用いた場合、磁石における配向度の向上が見られる。しかし、近年では、磁石に対し、同様の組成で更なる高Ｂｒ化が求められる傾向にあり、そのために、従来にもまして磁石の配向度を高めることが必要となっている。
【０００６】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、高Ｂｒを有する磁石を得ることが可能な磁石の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係る磁石の製造方法は、希土類元素Ｒを含むＲ−Ｆｅ−Ｂ系の組成を有する希土類磁石を製造するためのものであり、磁性粉末と、液状の分散剤とを混練し、混練物を得る混練工程と、この混練物に溶媒を添加し、固形分濃度６０〜８０質量％のスラリーを得るスラリー調製工程と、スラリーを成形して成形体を得る成形工程と、成形体を焼成する焼成工程とを備える。
【０００８】
本発明に係る磁石の製造方法によれば、磁性粉末と、液状の分散剤とを混練することで、磁性粉末における一次粒子の凝集体（二次粒子等）の凝集を十分に解砕できると共に、磁性粉末の一次粒子の表面に分散剤を十分に付着させることができる。その結果、混練工程において、分散剤を磁性粉末中に広く均一に分散させることが可能となる。ここでいう「混練」とは、塊状の形状を維持できる程度の流動性を有する混合物に対し、繰り返し圧力を加える操作を意味する。
【０００９】
また、本発明では、スラリー調製工程において、混練物と溶媒とを混合し、固形分濃度６０〜８０質量％のスラリーを得る。混練物と溶媒とを混合することで、溶媒中に磁性粉末が高度に分散してなるスラリーを得ることができる。磁性粉末の一次粒子には分散剤が十分に付着しているため、溶媒中においても磁性粉末が高度に分散した状態が維持される。また、スラリーの固形分濃度を所定の値（６０〜８０質量％）に調整することで、スラリーの流動性を、後段の成形工程を行うのに適したものにすることができる。
【００１０】
また、本発明に係る磁石の製造方法は、磁性粉末と、液状の分散剤とを混練し、混練物を得る混練工程と、この混練物と液状の分散剤とを混合し、固形分濃度６０〜８０質量％の第１のスラリーを得る第１のスラリー調製工程と、第１のスラリーに含まれる液体分の一部を除去する圧搾工程と、圧搾工程を経て得られた処理物と溶媒とを混合し、固形分濃度６０〜８０質量％の第２のスラリーを得る第２のスラリー調製工程と、第２のスラリーを成形して成形体を得る成形工程と、この成形体を焼成する焼成工程とを備えるものであってよい。
【００１１】
このような製造方法においても、磁性粉末と、液状の分散剤と混練していることから、混練物中の磁性粉末の多くを一次粒子により構成することができ、また、このような一次粒子に分散剤を付着させることができる。当該製造方法における第１のスラリー調製工程は、混練工程後の混練物に更に分散剤を添加して第１のスラリーを調製するため、磁性粉末の一次粒子の表面により一層十分に分散剤を付着させることができる。その結果、成形時にはスラリー中の磁性粉末の磁場配向が極めて良好に生じるようになり、優れた配向度を有し、それにより高いＢｒを有する磁石を得ることができる。
【００１２】
圧搾工程は、第１のスラリーに含まれる液体分（分散剤）の一部を除去し、成形に適した第２のスラリーを調製しやすくするために行うものである。第２のスラリー中に分散剤が過剰に存在していると、成形体を得ることができず、磁石を製造できないといった事態が生じる場合もある。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、高Ｂｒを有する磁石を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明の好適な実施の形態について説明する。以下の説明においては、本発明に特に好適な希土類磁石の製造方法について説明するが、本発明の磁石の製造方法は、希土類磁石に限られず、その他の金属磁石等、磁性粉末の焼結によって得られる焼結磁石であれば特に制限無く適用することができる。
【００１５】
図１は、好適な実施形態に係る希土類磁石の製造工程を示すフローチャートである。
【００１６】
希土類磁石の製造においては、まず、所望の組成を有する希土類磁石が得られるような合金を準備する（ステップＳ１１）。この工程では、例えば、希土類磁石の組成に対応する金属等の元素を含む単体、合金や化合物等を、真空又はアルゴン等の不活性ガス雰囲気下で溶解した後、これを用いて鋳造法やストリップキャスト法等の合金製造プロセスを行うことによって所望の組成を有する合金を作製する。
【００１７】
ここで、希土類磁石としては、例えば、希土類元素として主にＮｄやＳｍを含むものが挙げられ、希土類元素と、希土類元素以外の遷移元素とを組み合わせた組成を有するものが好適である。具体的には、希土類元素（「Ｒ」で表す）としてＮｄ、Ｐｒ及びＤｙのうちの少なくとも１種を２６〜３３質量％含み、Ｂを必須元素として０．５〜１．５質量％含み、且つ残部がＦｅであるＲ−Ｆｅ−Ｂ系の組成を有するものが好ましい。このような希土類磁石は、必要に応じて、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｗ、Ｍｏ、Ｖ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｓｉ等の他の元素を更に含む組成を有していてもよい。
【００１８】
次に、得られた合金を粗粉砕して、数百μｍ程度の粒径を有する粒子とする（ステップＳ１２）。合金の粗粉砕は、例えば、ジョークラッシャー、ブラウンミル、スタンプミル等の粗粉砕機を用いるか、または、合金に水素を吸蔵させた後、異なる相間の水素吸蔵量の相違に基づく自己崩壊的な粉砕を生じさせる（水素吸蔵粉砕）ことによって行うことができる。かかる粗粉砕後、後述する微粉砕を行う前には、磁性粉末の粉砕を行い易くするために粉砕助剤を添加してもよい。この粉砕助剤としては、後述する分散剤と同様のものが挙げられる。
【００１９】
粗粉砕により得られた粉末を更に微粉砕することで（ステップＳ１３）、好ましくは１〜１０μｍ、より好ましくは３〜５μｍ程度の粒径を有する磁石の原料粉末（磁性粉末）を得る。微粉砕は、粗粉砕された粉末に対し、粉砕時間等の条件を適宜調整しながら、ジェットミル、ボールミル、振動ミル、湿式アトライター等の微粉砕機を用いて更なる粉砕を行うことによって実施する。
【００２０】
粉砕された磁性粉末と、液状の分散剤とを混合して、混合物を得る（ステップＳ１４；混合工程）。分散剤は、磁性粉末を構成する粒子に付着することによってこれらの粒子同士の再凝集を抑制するための成分であり、例えば、界面活性剤、脂肪酸、脂肪酸のアルコール、脂肪酸のアルコールエステル、多塩基酸のアルコールエステル、多価アルコールの脂肪酸やその誘導体等を適用できる。なかでも、多価アルコールの脂肪酸やその誘導体が好ましい。なお、作業効率などの観点から、混合工程においては、磁性粉末と、液状の分散剤とを混合することが好ましい。
【００２１】
分散剤として適用し得る界面活性剤としては、陰イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、両性界面活性剤及び非イオン性界面活性剤から適宜選択して用いることができる。また、脂肪酸のアルコールエステルとしては、カプリン酸、ミリスチン酸、ラウリン酸、カプリル酸、ステアリン酸、オレイン酸等の脂肪酸におけるカルボキシル基の水素がアルキル基によって置換されたものが例示できる。さらに、多塩基酸のアルコールエステルとしては、アジピン酸やフタル酸におけるカルボキシル基の水素がアルキル基によって置換されたものが例示できる。さらにまた、多価アルコールの脂肪酸又はそのエステルとしては、ソルビタントレオレート等が例示できる。
【００２２】
その後、磁性粉末及び分散剤を含有する混合物を混練して混練物を得る（ステップＳ１５；混練工程）。混練は、例えば、加圧ニーダ、オープンニーダ、２軸押出機、プラネタリーミキサー等を使用して行うことができる。
【００２３】
混練工程では、混合物中の磁性粉末の含有量（磁性粉末濃度）が、混合物の全質量に対して好ましくは８５〜９５質量％である状態、より好ましくは８８〜９４質量％である状態で混練を行う。混練工程における混合物の磁性粉末濃度が８５質量％未満であると、混合物の流動性が高まり、混合物に加わる負荷が低下するほか、混合物中の磁性粉末同士の接触・衝突が生じ難くなって、混練時に磁性粉末の一次粒子の凝集体の解砕が十分に生じなくなる傾向にある。一方、９５質量％を超えると、混合物において磁性粉末の溶媒によるぬれが不十分となり、混練を行うこと自体が困難となって良好な混練物が得られ難くなる傾向にある。
【００２４】
この混練工程においては、液状の分散剤の追加を行うこと等によって混合物の磁性粉末濃度（固形分濃度）を徐々に変化させてもよい。この場合、混練工程中、混合物は、常に上述した好適な磁性粉末濃度を有している必要はなく、少なくとも一定の時間の間、好適な磁性粉末濃度を有していればよい。
【００２５】
ここで、一定の時間とは、混合物に含まれる一次粒子の凝集体を十分に解砕できる程度の時間であり、混合物に加える圧力、剪断力等の条件や、混練前の磁性粉末の凝集の程度等によって異なる。例えば、通常の条件で調製された混合物の場合、磁性粉末の凝集体の解砕を十分に生じさせるためには、少なくとも５分以上、好ましくは１０分以上、より好ましくは２０分以上、上述した磁性粉末濃度で混練を行うことが好ましい。この時間が５分未満であると、混練が不十分となり、一次粒子の凝集体を十分に解砕できなくなる傾向がある。
【００２６】
混練工程後、得られた混練物に分散剤を更に添加し、固形分濃度が上記混練物よりも小さい分散剤含有スラリー（第１のスラリー）を得る（ステップＳ１６；第１のスラリー調製工程）。この工程を実施することにより、磁性粉末の一次粒子の表面に十分な量の分散剤を付着させることができる。分散剤含有スラリーの固形分濃度は、６０〜８０質量％（より好ましくは６５〜７５質量％）である。分散剤含有スラリーの固形分濃度が８０質量％を超えると、磁性粉末の一次粒子の表面における分散剤の付着量が不十分となる。なお、磁性粉末の一次粒子に十分な量の分散剤を付着させるには、分散剤含有スラリーの固形分濃度を８０質量％以下とすればよいが、分散剤含有スラリーの固形分濃度が６０質量％未満であると、後述の圧搾工程において所望の固形分濃度の処理物を得るまでに時間を要し、作業効率が低下する。
【００２７】
分散剤含有スラリーは、例えば、上述した混練工程で得られた混練物を攪拌しながら液状の分散剤を加えることによって調製することができる。この工程で用いる分散剤は、混合工程で用いた分散剤と同じであっても異なっていてもよい。
【００２８】
上述した混合工程、混練工程及びスラリー調製工程の３つの工程は、それぞれ独立して行ってもよく、一連の操作として行ってもよい。すなわち、磁性粉末と、液状の分散剤との混合、混合物の混練、及び、分散剤の更なる添加によるスラリー調製をそれぞれ別の槽を用いて行ってもよく、混合及び混練を一つの槽で行った後、スラリー調製のみを異なる槽で行ってもよく、混合、混練及び希釈の全てを一つの槽で行ってもよい。ただし、磁性粉末に分散剤を添加しただけの混合物を移動させるのは困難であることから、混合及び混練は少なくとも一連の操作で行うことが好ましい。この場合、例えば、磁性粉末を攪拌しながら液状の分散剤を添加するか、当該液体を攪拌しながら磁性粉末を添加することによって、混合及び混練を連続的に行うこともできる。
【００２９】
また、混練工程とスラリー調製工程とを一連の操作として行う場合は、混練物に徐々に分散剤を加えることで、最終的に所定の固形分濃度のスラリーを調製してもよいし、一定の固形分濃度で混練を行った後、液状の分散剤を更に添加して所望の固形分濃度のスラリーを調製するという２段階の操作で行ってもよい。
【００３０】
分散剤の添加によるスラリー調製工程（ステップＳ１６）に続いては、当該工程を経て得られたスラリーを圧搾処理し、このスラリーに含まれる液体分（分散剤）の少なくとも一部を除去する（ステップＳ１７；圧搾工程）。スラリーの圧搾処理は、例えば、遠心分離機、フィルタープレス機等を使用して行うことができる。
【００３１】
圧搾工程を経て得られる処理物は、固形分濃度が８０〜９５質量％であることが好ましく、８５〜９５質量％であることがより好ましく、８８〜９５質量％であることが更に好ましい。処理物の固形分濃度が８０質量％未満であると、過剰な分散剤によって後述する成形工程において好適な成形体を得ることが困難となる傾向があり、他方、９５質量％を超えると、分散剤の不足によって磁性粉末の凝集体を生じやすくなる。
【００３２】
上記圧搾工程を経て得られた処理物と溶媒とを混合し、固形分濃度６０〜８０質量％の溶媒含有スラリー（第２のスラリー）を得る（ステップＳ１８；第２のスラリー調製工程）。溶媒は、処理物の固形分濃度を所定の値に調整し、適度な流動性を有するスラリーを調製するために用いられる。溶媒としては、磁石の湿式成形におけるスラリー調製に用いられる溶媒を特に制限無く適用できる。例えば、鉱物油、合成油、植物油等の油や、アセトン、アルコールといった有機溶媒等が挙げられる。なかでも、磁性粉末の酸化を防ぐために、油が好ましい。なお、安全性の観点からは、油のなかでも第３石油類（大気圧下の温度２０℃において液体であり且つ引火点が７０℃以上２００℃未満のもの）に分類されるものが好ましい。
【００３３】
当該スラリー調製工程を経て得られる溶媒含有スラリーは、上記の通り固形分濃度が６０〜８０質量％（より好ましくは６５〜７５質量％）である。当該スラリーの固形分濃度が上記範囲内であると、後述する成形時等の配向操作によって磁性粉末が配向しやすくなるほか、成形機へのスラリーの供給も容易となる。ただし、スラリーの磁性粉末濃度を小さくし過ぎると、スラリー中の磁性粉末の沈降が生じやすくなる。
【００３４】
その後、成形体を成形する前には、必要に応じて磁性粉末と溶媒とを再度分散させる工程を行うことが好ましい（ステップＳ１９；分散工程）。溶媒の添加によって得られた溶媒含有スラリーでは、成形機に供給する途中で磁性粉末と溶媒とが分離し、溶媒の上澄み等が生じていることもある。このスラリーをそのまま成形に用いると、分離の程度によっては成形機に投入される磁性粉末の量が一定でなくなり、その結果、成形体の磁性粉末量にばらつきが生じるおそれもある。これに対し、希釈後、成形前に分散を行うと、スラリーの分離が少ない状態で成形を行うことができるようになり、成形体のばらつきを抑えることが可能となる。なお、上述した混練工程で得られた一次粒子は、再び凝集を生じることは少ないと考えられるが、例えば一部に凝集が生じてしまった場合は、この分散工程によっても凝集体を解砕することができると考えられる。
【００３５】
スラリーの分散は、ボールミル、超音波拡散、ホモジナイザー、アルティマイザー等を用いることによって行うことができる。例えば、これらの操作を行う装置を、希釈後のスラリーを成形機に供給する供給管の途中に組み入れることで、良好に分散を行うことができる。分散による効果を良好に得る観点からは、できるだけ成形直前に分散を行うことが好ましい。
【００３６】
上記のようにして得たスラリーを、成形機に投入し、磁場を印加しながらスラリーの成形を行うことで、成形体を得る（ステップＳ２０；成形工程）。成形工程により、所定の配向度を有する成形体が得られる。成形は、例えば、プレス成形により行うことができ、具体的には、スラリーを金型キャビティ内に充填した後、充填されたスラリーを上パンチと下パンチとの間で挟むようにして加圧し、スラリー中の溶媒等を抜き出しながら所定形状に加工する。この際、上パンチ又は下パンチには、流出した溶媒を抜き出すために外部と連通する穴が設けられていてもよい。ただし、磁性粉末の流出が生じないように、パンチ面に布製、紙製等のフィルターを配置するか、或いは、上パンチ又は下パンチの一部の材質を多孔質とすることが好ましい。成形によって得られる成形体の形状は特に制限されず、柱状、平板状、リング状等、所望とする希土類磁石の形状に応じて変更することができる。
【００３７】
成形時の加圧方向は、磁場の印加方向と同じとしてもよく、磁場の印加方向と垂直としてもよいが、磁場の印加方向と垂直に加圧を行うと、より優れた磁気特性が得られる傾向にある。また、成形時における磁場強度は、１２〜２０ｋＯｅ（９６０〜１６００ｋＡ／ｍ）とすることができ、加圧は０．３〜３ｔｏｎ／ｃｍ２（３０〜３００ＭＰａ）とすることができる。さらに、成形時間は、数秒〜数十秒とすることが好ましい。このような条件で磁場中、成形を行うことにより、良好な磁気特性を有する希土類磁石が得られ易い傾向にある。
【００３８】
次いで、成形体に対し、例えば真空加熱を行うことにより、成形体に残存した溶媒や分散剤を除去する脱溶媒工程を行う（ステップＳ２１）。脱溶媒は、成形体中の溶媒の大部分を除去できるような条件とし、例えば、１〜３０００Ｐａ程度に減圧した条件下、１００〜１６０℃で１〜５時間加熱することが好ましい。なお、かかる脱溶媒工程では、通常は成形体の焼結は進行しないが、一部焼結が進行していても構わない。
【００３９】
その後、脱溶媒された成形体を焼成して、焼結体を得る（ステップＳ２２；焼成工程）。焼結は、例えば、真空中又は不活性ガスの存在下、成形体を９５０〜１１５０℃、１〜１０時間加熱した後、急冷することによって行うことができる。
【００４０】
焼結後、得られた焼結体を焼成時よりも低い温度で加熱すること等によって、焼結体に時効処理を施す（ステップＳ２３）。時効処理は、例えば、７００〜９００℃で１〜３時間、更に５００〜７００℃で１〜３時間加熱する２段階加熱や、６００℃付近で１〜３時間加熱する１段階加熱等の適宜の条件で行う。このような時効処理によって、焼結体の磁気特性を向上させることができる。
【００４１】
そして、このようにして得られた焼結体に対し、所望のサイズに切断したり、表面を平滑化したりする処理を行うことによって、目的とする希土類磁石が得られる。なお、得られた希土類磁石には、その表面上に酸化層や樹脂層等の劣化を防止するための保護層が更に設けられてもよい。
【００４２】
上述した実施形態に係る希土類磁石の製造方法によれば、磁性粉末と、液状の分散剤とを混練することによってこれらの混練物を調製するため、磁性粉末における一次粒子の凝集体（二次粒子等）の凝集を十分に解砕できる。したがって、混練工程を経ることで、磁性粉末の一次粒子の表面に分散剤が十分に付着した状態の混練物を得ることができる。更に、本実施形態においては、分散剤の添加によるスラリー調製工程（ステップＳ１６）を行うことで、混練工程後を経て得られた混練物における磁性粉末の一次粒子の表面により一層十分に分散剤を付着させることができる。
【００４３】
上記のように、混練物に更に分散剤を添加するという手法を採用すると、磁性粉末の一次粒子に分散剤が十分に付着するという利点がある一方、磁性粉末の配合量に対して過剰の分散剤が存在することで、成形工程において成形体を得ることができず、磁石を製造できないといった事態が生じる場合がある。そこで、本実施形態に係る方法においては、圧搾工程（ステップＳ１７）を行うことで、過剰の分散剤を除去し、溶媒の添加によるスラリー調製工程（ステップＳ１８）によって、成形に適したスラリーを容易に調製できるようにしている。なお、溶媒を添加する工程（ステップ１８）の前に、過剰の分散剤を除去することで、これにより回収された分散剤は、精製処理などを施すことなく再利用できるという効果が奏される。
【００４４】
また、溶媒の添加によるスラリー調製工程（ステップＳ１８）において、処理物と溶媒とを混合することで、溶媒中に磁性粉末が高度に分散したスラリーを得ることができる。したがって、成形工程においては、スラリー中の磁性粉末の磁場配向が良好に生じ、これにより高い配向度を有する成形体が得られるようになる。その結果、高Ｂｒを有する希土類磁石を得ることが可能となる。
【００４５】
以上、本発明に係る磁石の製造方法の好適な実施形態として、希土類磁石の製造方法について説明したが、本発明は必ずしも上述した実施形態に限定されるものではない。例えば、上記実施形態では、図１に示す工程を備える方法を例示したが、本発明に係る磁石の製造方法は、混練工程、溶媒の添加によるスラリー調製工程、成形工程及び焼成工程を含む製造方法であり、本発明による効果が十分に得られる限り、他の一部の工程は省略してもよい。例えば、本発明に係る磁石の製造方法は、図２に示すように、上記実施形態に係る方法におけるステップＳ１６（分散剤の添加によるスラリー調製工程）及びステップＳ１７（圧搾工程）を省略したものであってもよい。
【００４６】
また、溶媒の添加によるスラリー調製工程後、得られたスラリーを直ちに成形に供する場合等、成形前のスラリーの分離が少ない場合は、成形前の分散工程は省略することもできる。更に、焼成工程後、焼成だけで十分な磁気特性が得られている場合は、焼成工程後の時効処理は必ずしも実施しなくてもよい。また、本発明に係る磁石の製造方法は、必要に応じて、上述した工程以外の工程を更に含んでいてもよい。
【００４７】
上述したように、本発明に係る磁石の製造方法は、希土類磁石に限らず、他の金属磁石やフェライト磁石等の希土類磁石以外の磁石の製造に適用することできる。そして、他の磁石に適用した場合であっても、上述した実施形態と同様、配向度が高く、高Ｂｒを有する磁石を製造することが可能となる。
【実施例】
【００４８】
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００４９】
（実施例１）
＜希土類磁石の製造＞
まず、Ｎｄ：２６．０質量％，Ｄｙ：５．０質量％，Ｃｏ：０．５質量％，Ａｌ：０．２質量％，Ｃｕ：０．０７質量％，Ｂ：０．９５質量％，Ｚｒ：０．１８質量％，残部Ｆｅとなるように原料金属又は原料合金を配合し、ストリップキャスト法により溶解・鋳造を経て原料合金薄板を得た。得られた原料合金薄板に対し、水素粉砕を行い、原料合金粗粉を得た。次いで、この原料合金粗粉に、粉砕助剤としてラウリン酸アミドを０．１０質量％添加した後、気流式粉砕機（ジェットミル）を用い、高圧窒素雰囲気下で微粉砕を行い、磁石の原料粉末である磁性粉末を得た。
【００５０】
得られた磁性粉末を、オレイン酸（分散剤）と混合して混合物を得た後、この混合物を、プラネタリーミキサーを用い、回転速度４０ｒｐｍ、処理時間３０分の条件で混練を行い、磁性粉末濃度が９１質量％の混練物を得た（混練工程）。それから、混練物に対し、更にオレイン酸（分散剤）を加えて引き続きプラネタリーミキサーにより１０分間攪拌を行うことにより、磁性粉末濃度が７０質量％である分散剤含有スラリーを得た（第１のスラリー調製工程）。
【００５１】
次いで、得られた分散剤含有スラリーを圧搾処理し、磁性粉末濃度が８５質量％の処理物を得た（圧搾工程）。圧搾処理は、遠心分離機を用いて行った。処理条件は、回転速度３０００ｒｐｍ、処理時間１分とした。
【００５２】
圧搾処理を経て得られた処理物に、溶媒として鉱物油（商品名：ＩＰソルベント２０２８、出光興産株式会社製）を添加した後、プラネタリーミキサーにより１０分間攪拌を行うことにより、磁性粉末濃度が７０質量％である溶媒含有スラリーを得た（第２のスラリー調製工程）。
【００５３】
上記のようにして得た溶媒含有スラリーを用いて磁場中、成形を行い、成形体を得た（成形工程）。成形は、１４ｋＯｅ（１１２０ｋＡ／ｍ）の磁場中、２．３ｔｏｎ（２３０ＭＰａ）の条件で、キャビティ中で上パンチと下パンチとの間で加圧するようにして行い、加圧中、上パンチから溶媒を吸引除去した。この際、磁場方向は、プレス方向と一致するようにした。成形体の寸法は、２０ｍｍ×１８ｍｍ×１２ｍｍとした。
【００５４】
次に、圧力１〜２０Ｐａ、温度１５０℃の条件で成形体を２時間加熱することで、成形体に含まれる溶媒及び分散剤の除去処理を行った。その後、焼成炉を用いて成形体の焼成及び時効処理を行い、焼結体を得た（焼成工程）。焼成炉の温度は、次のように制御した。すなわち、まず、８℃／分の条件で昇温し、１０３０℃で４時間にわたって温度を保持した。その後、８００℃及び５７０℃でそれぞれ１時間保持して焼成及び時効処理を行った。
【００５５】
（実施例２〜４）
上記実施例１と同様の原料を使用し、同様の方法によって磁石の原料粉末である磁性粉末を得た。得られた磁性粉末を、オレイン酸（分散剤）と混合して混合物を得た後、この混合物を、プラネタリーミキサーを用い、４０ｒｐｍ、３０分の条件で混練を行い、磁性粉末濃度が所定の値の混練物を得た（混練工程）。実施例２〜４においては、混練工程後の混練物の磁性粉末濃度が表１のそれぞれの欄に示す値となるように、磁性粉末に対してオレイン酸を添加した。
【００５６】
混練物に対し、オレイン酸（分散剤）を添加することなく、溶媒として鉱物油（商品名：ＩＰソルベント２０２８、出光興産株式会社製）を添加した。プラネタリーミキサーにより１０分間攪拌を行うことにより、磁性粉末濃度が所定の値の溶媒含有スラリーを得た（スラリー調製工程）。実施例２〜４においては、溶媒含有スラリーの磁性粉末濃度が表１のそれぞれの欄に示す値となるように、磁性粉末に対して上記鉱物油を添加した。
【００５７】
上記のようにして得た溶媒含有スラリーを用いたことの他は、実施例１と同様にして成形処理及び焼成処理などを行い、磁石を製造した。
【００５８】
（比較例１）
上記実施例１と同様の原料を使用し、同様の方法によって磁石の原料粉末である磁性粉末を得た。得られた磁性粉末を、オレイン酸（分散剤）と混合して混合物を得た。その後、この混合物を、プラネタリーミキサーを用い、４０ｒｐｍ、３０分の条件で混練を行い、磁性粉末濃度が９１質量％の混練物を得た。
【００５９】
上記のようにして得た混練物に対し、更にオレイン酸（分散剤）を加えて引き続きプラネタリーミキサーにより１０分間攪拌を行うことにより、磁性粉末濃度が７０質量％である分散剤含有スラリーを得た。この分散剤含有スラリーに対する圧搾処理を行わず、また、溶媒の添加も行わなかった。溶媒含有スラリーの代わりに、分散剤含有スラリーをそのまま成形工程において使用したことの他は、実施例１と同様にして成形工程を行った。しかしながら、本比較例においては、成形時に分散剤の吸引除去を行うことができず、成形体を得ることができなかった。したがって、本比較例においては、磁石を製造することができなかった。
【００６０】
（比較例２）
混練処理後の混練物に対し、オレイン酸（分散剤）のみを添加する代わりに、オレイン酸及び鉱物油（商品名：ＩＰソルベント２０２８、出光興産株式会社製）を添加したことの他は、実施例２と同様にしてスラリー（分散剤含有スラリー）を調製した。なお、分散剤と溶媒との混合比（質量比）は、９：５とした。本比較例においては、成形時に分散剤及び溶媒の吸引除去を行うことができ、成形体を得ることができた。得られた成形体を実施例１と同様にして焼成及び時効処理を行い、焼結体を得た。
【００６１】
＜磁気特性評価＞
実施例１〜４及び比較例２で得られた希土類磁石の磁気特性を、ＢＨトレーサを用いてそれぞれ測定して、各磁石による残留磁束密度（Ｂｒ）及び保持力（ＨｃＪ）をそれぞれ算出した。各磁石の磁気特性の測定結果を表１に示す。
【表１】
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【表２】
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【図面の簡単な説明】
【００６２】
【図１】本発明に係る磁石の製造方法の実施形態を示すフローチャートである。
【図２】本発明に係る磁石の製造方法の他の実施形態を示すフローチャートである。
【図１】
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【図２】
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