(57)【要約】      （修正有）【課題】加熱炉に設置された金属気化用気化室を、クラックを発生させることなく長期に渡って維持する方法を提供する。【解決手段】加熱炉１に設置された金属気化用気化室２がセラミックスで形成されており、前記気化室内で金属を加熱により気化し、生成した前記金属の気化ガスを、前記気化室２と気化ガス消費装置３とを結ぶ送出配管４を通じて気化ガス消費装置３へ送り出す工程を終えてから加熱炉１を運転停止するまでの間に、前記気化室２にパージガスを供給するための供給配管８と前記送出配管４とからそれぞれ遮断する工程と、前記気化室２と減圧装置５とを結ぶ排出配管６を通じて前記気化室２を真空減圧した後、前記供給配管８を通じて前記気化室２にパージガスを供給する減圧およびパージガス供給工程と、をこの順に、連続して複数回繰り返して行う。【選択図】図１
2009008357.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱炉内に設置された金属気化用気化室のサイクルパージ方法であって、
前記気化室がセラミックスで形成されており、
前記気化室内で金属を加熱により気化し、生成した前記金属の気化ガスを、前記気化室に接続され前記気化室と気化ガス消費装置とを結ぶ送出配管を通じて気化ガス消費装置へ送り出す工程を終えてから前記加熱炉を運転停止するまでの間に、
前記気化室を、前記気化室に接続され前記気化室にパージガスを供給するための供給配管と前記送出配管とからそれぞれ遮断する工程と、
前記気化室に接続され前記気化室と減圧装置とを結ぶ排出配管を通じて前記気化室を真空減圧した後、前記供給配管を通じて前記気化室にパージガスを供給する減圧およびパージガス供給工程と、をこの順に含み、
且つ、前記減圧およびパージガス供給工程を連続して複数回繰り返して行うことを特徴とする金属気化用気化室のサイクルパージ方法。
【請求項２】
前記排気配管の途中位置に冷却トラップを配置することを特徴とする請求項１に記載の金属気化用気化室のサイクルパージ方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、加熱炉に設置された金属気化用気化室のサイクルパージ方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１には、千数百℃まで加熱する炉としてアルミナ等のセラミックス気化室を使用した加熱炉が開示されているが、該気化室で金属を気化することについては何ら開示していない。
【特許文献１】特開昭６１−２８６２６４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
一般的に、金属（例えば亜鉛など）を溶解・気化させてガスを供給する装置においては、耐熱性や不純物混入の観点から、セラミックス製の容器内で溶融・気化を行うことが好ましいとされている。
【０００４】
しかしながら、本発明者らの検討の結果、セラミックス製の気化室を用いて加熱により金属（例えば、亜鉛）を溶融・気化させると、気化室であるセラミックス表面の微少穴に金属が入り込み、炉の運転停止後、気化室内が冷却されることにより金属が凝固してしまい、再度運転して昇温する際、この凝固した金属が膨張して微少穴を拡大することが明らかとなった。凝固・冷却を数回繰り返すと前記微少穴はクラックとなりセラミックスの破損に至る。
本発明は、上記事情に鑑みて成されたものであり、加熱炉に設置された金属気化用気化室を、クラックを発生させることなく長期に渡って維持する方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
即ち、本発明は、加熱炉に設置された金属気化用気化室のサイクルパージ方法であって、
前記気化室がセラミックスで形成されており、
前記気化室内で金属を加熱により気化し、生成した前記金属の気化ガスを、前記気化室に接続され前記気化室と気化ガス消費装置とを結ぶ送出配管を通じて気化ガス消費装置へ送り出す工程を終えてから加熱炉を運転停止するまでの間に、
前記気化室を、前記気化室に接続され前記気化室にパージガスを供給するための供給配管と前記送出配管とからそれぞれ遮断する工程と、
前記気化室に接続され前記気化室と減圧装置とを結ぶ排出配管を通じて前記気化室を真空減圧した後、前記供給配管を通じて前記気化室にパージガスを供給する減圧およびパージガス供給工程と、をこの順に含み、
且つ、前記減圧およびパージガス供給工程を連続して複数回繰り返して行う金属気化用気化室のサイクルパージ方法を提供するものである。
【０００６】
本発明では、高温状態のセラミックス製気化室（以下、単に「気化室」と略記することもある）を含む加熱炉を運転停止して気化室を冷却する前に、高温状態のまま、気化室を気化ガス消費装置やパージガス供給配管等と遮断し、気化室内を減圧装置による真空引きによって一気に減圧する。一定時間減圧状態を保持した後に減圧を止め、パージガス供給配管を通じて気化室内にパージガスを供給する。
このパージガス供給工程は、気化室内にパージガスを供給して気化室内を加圧する工程である。パージガス供給工程としては、一定時間減圧状態を保持してから減圧を止めた後、まずパージガスを気化室内に流して雰囲気ガスを排気し、その後、減圧装置と気化室とを結ぶ排気配管を遮断して、パージガス供給配管を通じてパージガスを供給することにより気化室内を加圧する工程であることが好ましい。
そして、パージガス供給工程後に、再度、減圧装置と気化室とを結ぶ排気配管を開放する。
このように、減圧、加圧、排気開放を一回のサイクルとして、好ましくは、減圧、パージ開放、パージ吹き流し、加圧および排気開放を一回のサイクルとして、複数回繰り返し行う。気化室内が減圧されることにより微少穴に入り込んだ残留金属がガス化され、それがパージガスを吹き流すことによって除去される。そして気化室内が加圧されることにより気化室の微少穴にパージガスが行き渡り、加圧状態から一気に真空減圧を行うことで、効率良く微少穴に入り込んだ残留亜鉛を除去できる。
係る工程を行ってから加熱炉を冷却・再加熱しても、微少穴を拡大する金属がセラミックス表面にほとんどなくなっているのでクラックは起きず、また、セラミックス気化室の交換も不要となりランニングコスト低減という効果を奏する。
【０００７】
また、減圧装置と気化室とを結ぶ排気配管の途中に冷却トラップを配置してもよい。気化除去された金属が冷却トラップ部で凝縮補集され、前記金属の回収が容易である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、加熱炉に設置された金属気化用気化室を、クラックを発生させることなく長期に渡って維持できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明の金属気化用気化室のサイクルパージ方法（以下、「サイクルパージ方法」と略記する）の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。以下、被熱処理金属として亜鉛を使用した例を示すが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００１０】
図１は本発明に係るサイクルパージ方法を実施する、加熱炉に設置された気化室の実施態様例の概略構成図を示す縦断面図である。
【００１１】
図１に示すように、加熱炉１にはセラミックス製気化室２が設置され、該セラミックス製気化室２は、セラミックス製気化室２と気化ガス消費装置３とを結ぶ送出配管４、セラミックス製気化室２と減圧装置である真空ポンプ５とを結ぶ排気配管６、セラミックス製気化室２とパージガス供給部７とを結ぶ供給配管８を有する構成となっている。加熱炉１におけるセラミックス製気化室２の設置位置および設置形態は特に限定されない。また、送出配管４、排気配管６、および供給配管８にはそれぞれ開閉弁９、１０、１１が設けられている。
さらに、図１では排気配管６の途中の真空ポンプ５と開閉弁１０との間に冷却トラップ１２を設けた構成となっている。
【００１２】
次に、本発明に係るサイクルパージ方法について説明する。
本実施形態のサイクルパージ方法は、加熱炉１内に設置されたセラミックス製気化室２内に被熱処理金属として亜鉛１３をセラミックス製のボート１４に導入し、気化室内の温度を９５０℃程度として、亜鉛を溶解・気化させる。また、加熱によって亜鉛を溶解・気化させている間は供給配管８を通じてセラミックス製気化室２内にキャリアガスを供給する。キャリアガスとしては不活性気体であれば特に限定されず、Ｎ２ガス、Ｈｅガス、Ａｒガス等が挙げられる。熱源１５は高温用カンタルヒータ（サンドビック社製）などが使用できる。
【００１３】
亜鉛の気化中は開閉弁９を開け、セラミックス製気化室２内で気化された亜鉛ガスは、送出配管４を通して気体ガス消費装置３へと送り出される。
前記セラミックス製気化室２内の亜鉛の気化終了後、開閉弁９、１１を閉じ、セラミックス製気化室２を送出配管４および供給配管８から遮断する。
【００１４】
次いで、開閉弁１０を開放し排出配管６を通じて、送出配管４および供給配管８から遮断されたセラミックス製気化室２内を真空減圧する。この時、セラミックス製気化室２内は１０００℃程度の高温とする。その状態であるためセラミックス炉壁の微小穴に詰まった残留亜鉛は気化されている。溶融状態となって微少穴に付着している亜鉛があっても、真空減圧を行うことによって、微少穴内の残留亜鉛は気化されて除去される。
【００１５】
一定時間減圧状態を維持した後に減圧を止め、開閉弁１１を開放してセラミックス製気化室２にパージガスを供給し、気化室２内の雰囲気ガスを排気する。この時、真空減圧によって気化され気化室内に残留した亜鉛ガスが、パージガスを吹き流すことによって除去される。パージガスとしては不活性気体であれば特に限定されず、Ｎ２ガス、Ｈｅガス、Ａｒガス等が挙げられる。その後、開閉弁１０を閉じ、セラミックス製気化室２内を加圧する。加圧後、開閉弁１１を閉じ、次いで開閉弁１０を開放して、再度、加圧状態から一気に真空減圧を行う。
本実施形態では、セラミックス製気化室２内の亜鉛の消費後の高温状態（例えば９０７〜９５０℃が好ましく、９５０〜１０００℃がより好ましい）で、真空減圧（減圧圧力：好ましくは１００Ｐａ以下）と次いで行われる、パージ開放、パージ吹流しおよび加圧（加圧圧力：好ましくは０．２ＭＰａ）からなるパージガス供給と、排気開放とを一回のサイクルとして複数回繰り返し行う。高温状態で上記の真空減圧およびパージガス供給を複数回行うことにより、炉内の微少穴を拡大する残留亜鉛が効率よく除去されセラミックス表面の微少穴にほとんどなくなり、加熱炉を冷却・再加熱してもクラックは起きない。
【００１６】
また、本実施形態では、冷却トラップ１２を排気配管６中に設置している。真空減圧によってセラミックス製気化室２から除去した残留金属を冷却トラップ１２でトラップし、トラップされた金属を適宜回収する。配管途中にトラップを設置するので、トラップよりも下流に金属が流れず、金属の回収が容易にできる。回収された金属は不純物等を除去されて再利用される。
【００１７】
本発明に係るサイクルパージ方法では、セラミックス製気化室２のセラミックス組成は特に限定されるものではなく、アルミナ等を使用することができる。
【００１８】
本発明に係るサイクルパージ方法では、被熱処理金属としては特に限定されないが、１２００℃以下で気化する金属であれば応用可能であり、亜鉛に最適である。
【００１９】
本発明に係るサイクルパージ方法では、加熱炉１としては特に限定されず、気化室内温度を６００〜１０００℃に調整できるものであれば良い。加熱炉１としては、例えば、電気炉、ガス炉、重油炉等を用いることができる。
【００２０】
気体ガス消費装置３としては特に限定されないが、例えば四塩化珪素ガスと亜鉛ガスとを反応させてシリコンを形成させるための反応炉等が挙げられる。気体ガス消費装置３を当該反応炉とする場合、加熱炉１で生成した亜鉛ガスを前記反応炉内に送出し、反応炉内で、前記亜鉛ガスと、同様に反応炉に送出された四塩化珪素ガスとを反応させることで、シリコンを形成できる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明に係る金属気化用気化室のサイクルパージ方法を実施するための実施態様例であって、加熱炉に設置された金属気化用気化室の概略構成図である。
【符号の説明】
【００２２】
１．加熱炉
２．セラミックス製気化室
３．ガス消費装置
４．送出配管
５．真空ポンプ
６．排気配管
７．パージガス供給部
８．供給配管
９．開閉弁
１０．開閉弁
１１．開閉弁
１２．冷却トラップ
１３．亜鉛
１４．セラミックス製ボート
１５．熱源
【図１】
2009008357.tif 000003