(57)【要約】【課題】ハードディスクの高密度磁気記録媒体に適用される磁気記録膜、特に垂直磁気記録媒体に適用される磁気記録膜を形成するための比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを提供する。【解決手段】Ｏ：１〜３０原子％、Ｃｒ:２〜２０原子％、Ｐｔ：５〜２５原子％、Ｍ金属（ただし、Ｍ金属はＳｉ、Ｔｉ、Ｔａ、Ａｌの内のいずれか１種）：０．５〜１５原子％を含有し、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなる成分組成を有する磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットにおいて、表面がＣｏおよびＣｒの酸化物層により被覆されたＣｏ−Ｃｒ二元系合金相、ＰｔとＢの合金相およびＭの酸化物相が均一分散している組織を有することを特徴とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｏ：１〜３０原子％、Ｃｒ:２〜２０原子％、Ｐｔ：５〜２５原子％、Ｍ金属（ただし、Ｍ金属はＳｉ、Ｔｉ、Ｔａ、Ａｌの内のいずれか１種）：０．５〜１５原子％を含有し、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなる成分組成を有する磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットにおいて、表面がＣｏおよびＣｒの酸化物層により被覆されたＣｏ−Ｃｒ二元系合金相、Ｐｔ相およびＭの酸化物相が分散している組織を有することを特徴とする比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、ハードディスクの高密度磁気記録媒体に適用される磁気記録膜、特に垂直磁気記録媒体に適用される磁気記録膜を形成するための比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスク装置は一般にコンピューターやデジタル家電等の外部記録装置として用いられており、記録密度の一層の向上が求められている。そのため、近年、超高密度の記録を実現できる垂直磁気記録方式が注目されてきた。この垂直磁気記録方式は、従来の面内記録方式と異なり、原理的に高密度化するほど記録磁化が安定すると言われており、すでに実用化されている。この垂直磁気記録方式のハードディスク媒体の記録層に適用する材料の有力な候補としてＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜が提案されており、このＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜はＣｒおよびＰｔを含むＣｏ基焼結合金相と二酸化珪素相の混合相を有するスパッタリングターゲットを用いてマグネトロンスパッタ法により作製することが知られている（非特許文献１参照）。
このスパッタリングターゲットは、通常、二酸化珪素粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＣｏ粉末を、二酸化珪素：０．５〜１５原子％、Ｃｒ：４〜２０原子％、Ｐｔ：５〜２５原子％を含有し、残部：Ｃｏからなる組成となるように配合し混合したのち、真空ホットプレスまたは熱間静水圧プレスすることにより作製されることが知られており、その他に市販のＣｒおよびＰｔを含むＣｏ基合金粉末または急冷凝固して作製したＣｒおよびＰｔを含むＣｏ基合金粉末と二酸化珪素粉末を二酸化珪素：０．５〜１５原子％、Ｃｒ：４〜２０原子％、Ｐｔ：５〜２５原子％を含有し、残部：Ｃｏからなる組成となるように配合し混合したのち、真空ホットプレスまたは熱間静水圧プレスすることにより作製されることが知られている（特許文献１、特許文献２などを参照）。
さらに前記二酸化珪素のほかにＴｉＯ、Ｃｒ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｔａ２Ｏ５、Ａｌ２Ｏ３、ＢｅＯ２、ＭｇＯ、ＴｈＯ２、ＺｒＯ２、ＣｅＯ２、Ｙ２Ｏ３などの非磁性酸化物が使用できることが知られている（特許文献３、４参照）。
したがって、垂直磁気記録方式のハードディスク媒体の記録層を形成するためのターゲットの成分組成は、Ｏ：１〜３０原子％、Ｃｒ:２〜２０原子％、Ｐｔ：５〜２５原子％、Ｍ金属（ただし、Ｍ金属はＳｉ、Ｔｉ、Ｔａ、Ａｌの内のいずれか１種）：０．５〜１５原子％を含有し、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなる成分組成を有することが知られている。
【非特許文献１】「富士時報」Ｖｏｌ．７５Ｎｏ．３  ２００２（１６９〜１７２ページ）
【特許文献１】特開２００１‐２３６６４３号公報
【特許文献２】特開２００４‐３３９５８６号公報
【特許文献３】特開２００３‐３６５２５号公報
【特許文献４】特開２００６‐２４３４６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
この従来の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、強磁性合金であるＣｒおよびＰｔを含むＣｏ基合金を素地とし、この素地中にＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｔａ２Ｏ５、Ａｌ２Ｏ３など非磁性酸化物が均一分散している組織を有するために、非磁性体ターゲットと比較して磁束がターゲット内部を通過する割合が大きく、ターゲット上空に漏れ出る磁束が極めて少ない。このことはターゲット下部に磁気回路を配置し、ターゲット上空に漏れ出る磁束を利用して希ガスの電離効率を高めることで放電を安定化させ、成膜速度を向上させているマグネトロンスパッタリング法にとっては大きな問題となる。すなわち、ターゲット上空に漏れ出る磁束が少ない漏洩磁束密度の低いターゲット（すなわち比透磁率の高いターゲット）を用いてマグネトロンスパッタリングを行なうと、放電が安定しないかあるいは放電することができても成膜速度が極端に遅くなるなどの問題を引き起こすからである。
また、漏洩磁束密度の低いターゲットは、一旦マグネトロンスパッタリングを行ってエロージョンが形成されると、エロージョン部分から磁束が集中的に漏洩し、その部分だけが益々集中的にスパッタされていくためにターゲットの利用効率が低下したり、成膜速度が経時変化したり、基板面内に膜厚のばらつきが生じたり、さらにターゲット上への再デポ膜の大量付着が生じるなどといった問題を引き起こしやすい。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
そこで、本発明者らは、比透磁率の一層低い磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを得るべく研究を行なった。
その結果、原料粉末として表面にＣｏおよびＣｒの酸化物層を被覆したＣｏ−Ｃｒ二元系合金粉末、Ｐｔ粉末およびＭの酸化物粉末を用意し、これら原料粉末を、Ｏ：１〜３０原子％、Ｃｒ:２〜２０原子％、Ｐｔ：５〜２５原子％、Ｍ（ただし、ＭはＳｉ、Ｔｉ、Ｔａ、Ａｌの内のいずれか１種）：０．５〜１５原子％を含有し、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなる成分組成を有するように配合し、混合し、得られた混合粉末を真空ホットプレスすることにより得られた磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、ＣｏおよびＣｒの酸化物層を被覆したＣｏ−Ｃｒ二元系合金相、Ｐｔ相およびＭ金属の酸化物相として分散した組織を有するターゲットが得られ、この組織を有するターゲットは従来の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットに比べて比透磁率が一層低下する、という研究結果が得られたのである。
【０００５】
この発明は、これら研究結果に基づいてなされたものであって、
（１）Ｏ：１〜３０原子％、Ｃｒ:２〜２０原子％、Ｐｔ：５〜２５原子％、Ｍ金属：０．５〜１５原子％を含有し、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなる成分組成を有する磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットにおいて、表面がＣｏおよびＣｒの酸化物層により被覆されたＣｏ−Ｃｒ二元系合金相、Ｐｔ相およびＭの酸化物相が均一分散している組織を有する比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット、に特徴を有するものである。
【０００６】
原料粉末として表面にＣｏおよびＣｒの酸化物層を被覆したＣｏ−Ｃｒ二元系合金粉末を使用することによって、ホットプレス中にＣｏおよびＣｒの酸化物層がＰｔのＣｏ−Ｃｒ二元系合金相内部への拡散侵入を阻止し、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金相の比透磁率の上昇を阻止するためにターゲット全体の比透磁率が低下するものと考えられる。Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金相の表面に形成されたＣｏおよびＣｒの酸化物層は素地のＰｔがＣｏ−Ｃｒ二元系合金相の外周に拡散侵入してＣｏ−Ｃｒ二元系合金相の比透磁率の上昇させるのを阻止する効果があるので、ＣｏおよびＣｒの酸化物層の厚さは５ｎｍ以上であることが一層好ましいが、その厚さが３００ｎｍを越えると異常放電の原因になることから、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金相の表面に形成されたＣｏおよびＣｒの酸化物層の厚さは５〜３００ｎｍの範囲内にあることが一層好ましい。
【０００７】
この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造するには、原料粉末として表面にＣｏおよびＣｒの酸化物層により被覆したＣｏ−Ｃｒ二元系合金粉末、Ｐｔ粉末およびＭの酸化物粉末を用意し、これら原料粉末を、Ｏ：１〜３０原子％、Ｃｒ:２〜２０原子％、Ｐｔ：５〜２５原子％、Ｍ（ただし、ＭはＳｉ、Ｔｉ、Ｔａ、Ａｌの内のいずれか１種）：０．５〜１５原子％を含有し、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなる成分組成を有するように配合し、混合し、得られた混合粉末を真空ホットプレスすることにより製造する。
【０００８】
原料粉末の一つである前記表面にＣｏおよびＣｒの酸化物層により被覆したＣｏ−Ｃｒ二元系合金粉末は、Ｃｒ：４．２〜３３．３原子％を含有し、残部がＣｏからなる組成を有するＣｏ−Ｃｒ二元系合金粉末を、大気中、温度：１５０〜３５０℃で０．５〜２時間加熱する熱処理を施すことにより作製することができる。
したがって、この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの素地中に分散している表面にＣｏおよびＣｒの酸化物層が被覆したＣｏ−Ｃｒ二元系合金相もＣｒ：４．２〜３３．３原子％を含有し、残部がＣｏからなる組成を有している。この表面にＣｏおよびＣｒの酸化物層が被覆したＣｏ−Ｃｒ二元系合金粉末の成分組成および素地中に均一分散している表面にＣｏおよびＣｒの酸化物層が形成されているＣｏ−Ｃｒ二元系合金相の成分組成はこの発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの成分組成によって決定される。前記表面にＣｏおよびＣｒの酸化物層により被覆したＣｏ−Ｃｒ二元系合金粉末を製造するために使用するＣｏ−Ｃｒ二元系合金原料粉末は５０％粒径（Ｄ５０）が５〜４０μｍのものを使用することが好ましい。
【発明の効果】
【０００９】
この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを用いると、マグネトロンスパッタリングを効率よく行なうことができ、コンピューター並びにデジタル家電等の産業の発展に大いに貢献し得るものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
原料粉末として、表１に示される成分組成を有する平均粒径：２０μｍのＣｏ−Ｃｒ二元系合金粉末を用意し、このＣｏ−Ｃｒ二元系合金粉末を表１に示される条件で熱処理することによりＣｏ−Ｃｒ二元系合金粉末の表面にＣｏおよびＣｒの酸化物層を有する酸化膜被覆Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末Ａ〜Ｄを作製した。さらに、平均粒径：２５μｍのＰｔ粉末、平均粒径：５μｍのＣｏ粉末、平均粒径：１５μｍのＣｒ粉末を用意し、さらに非磁性酸化物粉末としていずれも平均粒径：３μｍのＳｉＯ２粉末、ＴｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末およびＡｌ２Ｏ３粉末を用意した。
【００１１】
【表１】
2009293102.tif 000002
【００１２】
実施例１
表１の酸化膜被覆Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末ＡにＰｔ粉末およびＳｉＯ２粉末を配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉した。この容器をボールミルで１２時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１１００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。この板状ホットプレス体の成分組成を蛍光Ｘ線分析装置により測定し、その結果を表２に示した。さらに、この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する本発明ターゲット１を作製し、さらにこの本発明ターゲット１を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ（ＥＰＭＡ）の面分析法にて観察し、その組織を表２に示した。
さらに、この本発明ターゲット１についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表２に示した。
【００１３】
従来例１
先に用意したＣｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＳｉＯ２粉末を配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉した。この容器をボールミルで１６時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１１００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。この板状ホットプレス体の成分組成を蛍光Ｘ線分析装置により測定し、その結果を表２に示した。
この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する従来ターゲット１を作製し、この従来ターゲット１を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ（ＥＰＭＡ）の面分析法にて観察しその組織を表２に示した。さらに、この従来ターゲット１についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表２に示した。
【００１４】
実施例２
表１の酸化膜被覆Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末Ｂ、Ｐｔ粉末およびＴｉＯ２粉末を配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉した。この容器をボールミルで１６時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：９５０℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。この板状ホットプレス体の成分組成を蛍光Ｘ線分析装置により測定し、その結果を表２に示した。
この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する本発明ターゲット２を作製し、さらにこの本発明ターゲット２を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ（ＥＰＭＡ）の面分析法にて観察し、その組織を表２に示した。さらに、この本発明ターゲット２についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表２に示した。
【００１５】
従来例２
先に用意したＣｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＴｉＯ２粉末を配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉した。この容器をボールミルで１６時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：９５０℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。この板状ホットプレス体の成分組成を蛍光Ｘ線分析装置により測定し、その結果を表２に示した。
この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する従来ターゲット２を作製し、さらにこの従来ターゲット２を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ（ＥＰＭＡ）の面分析法にて観察し、その組織を表２に示した。さらにこの従来ターゲット２についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表２に示した。
【００１６】
実施例３
表１の酸化膜被覆Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末Ｃ、Ｐｔ粉末およびＴａ２Ｏ５粉末を配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉した。この容器をボールミルで１６時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１１２０℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。この板状ホットプレス体の成分組成を蛍光Ｘ線分析装置により測定し、その結果を表２に示した。
この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する本発明ターゲット３を作製し、この本発明ターゲット３を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ（ＥＰＭＡ）の面分析法にて観察し、その組織を表２に示した。さらにこの本発明ターゲット３についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表２に示した。
【００１７】
従来例３
先に用意したＣｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＴａ２Ｏ５粉末を配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉した。この容器をボールミルで１６時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１１２０℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。この板状ホットプレス体の成分組成を蛍光Ｘ線分析装置により測定しその結果を表２に示した。
この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する従来ターゲット３を作製し、さらにこの従来ターゲット３を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ（ＥＰＭＡ）の面分析法にて観察し、その組織を表２に示した。さらにこの従来ターゲット３についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表２に示した。
【００１８】
実施例４
表１に示される酸化膜被覆Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末Ｄ、Ｐｔ粉末およびＡｌ２Ｏ３粉末を配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉した。この容器をボールミルで１６時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１０５０℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。この板状ホットプレス体の成分組成を蛍光Ｘ線分析装置により測定し、その結果を表２に示した。
この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する本発明ターゲット４を作製し、さらにこの本発明ターゲット４を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ（ＥＰＭＡ）の面分析法にて観察し、その組織を表２に示した。さらに、この本発明ターゲット４についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表２に示した。
【００１９】
従来例４
先に用意したＣｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＡｌ２Ｏ３粉末を配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉した。この容器をボールミルで１６時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１０５０℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。この板状ホットプレス体の成分組成を蛍光Ｘ線分析装置により測定し、その結果を表２に示した。この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する従来ターゲット４を作製し、この従来ターゲット４を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ（ＥＰＭＡ）の面分析法にて観察し、その組織を表２に示した。さらに、この従来ターゲット４についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表２に示した。
【００２０】
【表２】
2009293102.tif 000003
【００２１】
表１〜２に示される結果から、本発明ターゲット１と従来ターゲット１とは成分組成がほぼ同じであっても、素地中にＣｏとＣｒの酸化物層を被覆したＣｏ−Ｃｒ二元系合金相が均一分散している本発明ターゲット１は従来ターゲット１に比べて、比透磁率が小さいところから、スパッタリングに際して漏洩磁束密度が大きく、したがって、本発明ターゲット１は従来ターゲット１に比べて効率よくスパッタできることが分かる。
同様に、本発明ターゲット２〜４と従来ターゲット２〜４とはそれぞれ成分組成がほぼ同じであっても、素地中にＣｏとＣｒの酸化物層を被覆したＣｏ−Ｃｒ二元系合金相が均一分散している本発明ターゲット２〜４はそれぞれ従来ターゲット２〜４に比べて、比透磁率が小さいところから、スパッタリングに際して漏洩磁束密度が大きく、したがって、本発明ターゲット２〜４はそれぞれ従来ターゲット２〜４に比べて効率よくスパッタできることが分かる。