(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
絶縁被膜で覆った金属磁性粒子を加圧成形してなるリアクトル用コアであって、
前記金属磁性粒子は、
平均粒径が1μm以上70μm以下で、
粒径の標準偏差（σ）と平均粒径（μ）との比である変動係数Ｃｖ（σ／μ）が0.40以下で、
円形度が0.8以上1.0以下であり、
前記絶縁被膜の外側を取り囲む外側被膜を備え、その外側被膜が耐熱性付与保護被膜と可撓性保護被膜とを有することを特徴とするリアクトル用コア。
ただし、円形度は、無作為に抽出した1000個以上の金属磁性粒子について断面を顕微鏡で観察し、各金属磁性粒子の面積および外周長さを算出し、以下の式により求めた値の平均値である。
円形度＝4π×金属磁性粒子の面積／金属磁性粒子の外周長さの2乗
【請求項２】
絶縁被膜で覆った金属磁性粒子を加圧成形してなるリアクトル用コアであって、
前記金属磁性粒子は、
平均粒径が1μm以上70μm以下で、
粒径の標準偏差（σ）と平均粒径（μ）との比である変動係数Ｃｖ（σ／μ）が0.40以下で、
円形度が0.8以上1.0以下であり、
前記絶縁被膜の外側を取り囲む外周被膜を備え、その外周被膜が耐熱性付与保護被膜を有することを特徴とするリアクトル用コア。
ただし、円形度は、無作為に抽出した1000個以上の金属磁性粒子について断面を顕微鏡で観察し、各金属磁性粒子の面積および外周長さを算出し、以下の式により求めた値の平均値である。
円形度＝4π×金属磁性粒子の面積／金属磁性粒子の外周長さの2乗
【請求項３】
絶縁被膜で覆った金属磁性粒子を加圧成形してなるリアクトル用コアであって、
前記金属磁性粒子は、
平均粒径が1μm以上70μm以下で、
粒径の標準偏差（σ）と平均粒径（μ）との比である変動係数Ｃｖ（σ／μ）が0.40以下で、
円形度が0.8以上1.0以下であり、
前記絶縁被膜の外側を取り囲む外周被膜を備え、その外周被膜は可撓性保護被膜を有することを特徴とするリアクトル用コア。
ただし、円形度は、無作為に抽出した1000個以上の金属磁性粒子について断面を顕微鏡で観察し、各金属磁性粒子の面積および外周長さを算出し、以下の式により求めた値の平均値である。
円形度＝4π×金属磁性粒子の面積／金属磁性粒子の外周長さの2乗
【請求項４】
前記外周被膜は、耐熱性付与保護被膜と可撓性保護被膜の組成が混合された混合組成部を有し、
前記外周被膜の表面側には耐熱性付与保護被膜よりも可撓性保護被膜の成分の方が多く含まれており、絶縁被膜との境界側には可撓性保護被膜よりも耐熱性付与保護被膜の成分の方が多く含まれていることを特徴とする請求項１に記載のリアクトル用コア。
【請求項５】
前記金属磁性粒子の平均粒径が50μm以上70μm以下であることを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載のリアクトル用コア。
【請求項６】
前記金属磁性粒子が実質的に鉄からなることを特徴とする請求項１から５のいずれか１項に記載のリアクトル用コア。
【請求項７】
前記金属磁性粒子が鉄を99質量％以上含有する純鉄であることを特徴とする請求項６に記載のリアクトル用コア。
【請求項８】
前記絶縁被膜は、リン化合物、ケイ素化合物、ジルコニウム化合物およびアルミニウム化合物からなる群より選択された少なくとも一種を含むことを特徴とする請求項１から７のいずれか１項に記載のリアクトル用コア。
【請求項９】
前記絶縁被膜の平均厚みは10nm以上1μm以下であることを特徴とする請求項１から８のいずれか１項に記載のリアクトル用コア。
【請求項１０】
前記耐熱性付与保護被膜は有機シリコン化合物を含み、かつ前記有機シリコン化合物のシロキサン架橋密度は0超1.5以下であることを特徴とする請求項１、２、４から９のいずれか１項に記載のリアクトル用コア。
【請求項１１】
前記可撓性保護被膜は、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、およびアミド樹脂からなる群より選ばれた少なくとも一種を含むことを特徴とする請求項１、３から１０のいずれか１項に記載のリアクトル用コア。
【請求項１２】
前記可撓性保護被膜はシリコーン樹脂を含み、前記絶縁被膜との境界側の前記外周被膜におけるＳｉの含有量は、前記外周被膜の表面側におけるＳｉの含有量よりも多いことを特徴とする請求項１、３から１１のいずれか１項に記載のリアクトル用コア。
【請求項１３】
前記外周被膜の平均厚みは10nm以上1μm以下であることを特徴とする請求項１から１２のいずれか１項に記載のリアクトル用コア。
【請求項１４】
平均粒径が1μm以上70μm以下で、粒径の標準偏差（σ）と平均粒径（μ）との比である変動係数Ｃｖ（σ／μ）が0.40以下で、円形度が0.8以上1.0以下の金属磁性粒子に絶縁被膜並びに耐熱性付与保護被膜と可撓性保護被膜の少なくとも一方からなる外側被膜を形成した複合磁性粒子を準備する工程と、
この複合磁性粒子を加圧成形してリアクトル用コアの所定形状に成形する工程と、
得られた成形体に熱処理を施して、前記加圧成形時に複合磁性粒子に導入された欠陥を軽減する工程とを備えることを特徴とするリアクトル用コアの製造方法。
ただし、円形度は、無作為に抽出した1000個以上の金属磁性粒子について断面を顕微鏡で観察し、各金属磁性粒子の面積および外周長さを算出し、以下の式により求めた値の平均値である。
円形度＝4π×金属磁性粒子の面積／金属磁性粒子の外周長さの2乗
【請求項１５】
請求項１から１３のいずれか１項に記載のリアクトル用コアと、このコアに巻線を巻回して形成したコイルとを備えることを特徴とするリアクトル。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はリアクトル用コアとその製造方法およびリアクトルに関するものである。特に、渦電流損の低減に効果的なリアクトルに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、地球環境保護の観点からハイブリッド自動車や電気自動車が実用化されている。ハイブリッド自動車は、エンジン及びモータを駆動源として備え、その一方又は双方を用いて走行する自動車である。このようなハイブリッド自動車等は、モータへの電力供給系統に昇圧回路を備えている。そして、昇圧回路の部品の一つとして、電気エネルギーを磁気エネルギーとして蓄えることができるリアクトルが利用される。
【０００３】
リアクトルは、コイルとコアを有し、コイルの励磁により閉磁路をコアに形成する。このコアとして、圧粉成形体で構成されたものがある。圧粉成形体は、金属磁性粒子を絶縁被膜で覆った複合磁性粒子を加圧成形して構成される。このようなコアを交流(AC)磁場で使用した場合、鉄損と呼ばれるエネルギー損が生じる。この鉄損は、概ね、ヒステリシス損と渦電流損との和で表わされる。このうち、渦電流損を低減する技術として、特許文献１に記載の技術がある。特許文献１は、複合磁性粉末の円相当径に対する最大径の比を特定することを開示している。
【０００４】
一方、コイルに印加される電流波形は、直流成分に交流成分が加わった波形となっている。そのうち直流成分が増加すると、コイルのインダクタンスは低下し、その結果、インピーダンスが低下して、出力が低下したり電力変換効率が低下してしまう等の問題が発生する。そのため、リアクトルでは、直流成分の増加に伴うインダクタンスの低下量が少ないこと、すなわち直流重畳特性が良いことも求められる。この直流重畳特性を改善する技術として、特許文献２に記載の技術が知られている。特許文献２は、粒径が5〜70μmの異形状の軟質磁性粉末を用いることを開示している。
【０００５】
さらに、圧粉成形体は、その製造工程において加圧成形が実施されるが、その際の複合磁性粉末の変形によって歪みや転移などの欠陥が導入される。このため、圧粉成形体の保磁力が増大し、結果としてヒステリシス損が大きくなるという問題が発生する。その対策として、圧粉成形体の熱処理により、加圧成形過程で複合磁性粉末に導入された歪みや転位を除去して、磁壁の移動を容易にし、磁心の保磁力を小さくすることが効果的である。この熱処理温度は、高いほど欠陥を十分に除去できるが、あまりに高く設定しすぎると、絶縁被膜が分解したり劣化したりし、渦電流損が増大する原因となる。この絶縁被膜の劣化を抑制しつつ加圧成形時の絶縁被膜の損傷を低減する技術として、特許文献３に記載の技術がある。特許文献３は、複合磁性粉末に耐熱性付与保護被膜と可撓性保護被膜を設けることを開示している。
【０００６】
【特許文献１】特開2007-129045号公報
【特許文献２】特開2004-319652号公報
【特許文献３】特開2006-202956号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、従来のリアクトル用コアでは、鉄損の低減や直流重畳特性のさらなる改善が求められていた。
【０００８】
通常、圧粉成形体は、数百MPaという高圧で成形されている。そのため、複合磁性粒子同士が圧接されて絶縁被膜が損傷されることがある。絶縁被膜が損傷すれば、金属磁性粒子同士の電気的接続により、成形体の渦電流損が増大することになる。特許文献１の技術では、軟磁性粉末の円相当径に対する最大径の比を特定することで、上記絶縁被膜の損傷を抑制しているが、この比率限定だけでは、なお十分とはいえない。
【０００９】
また、特許文献２に記載の技術では、軟質磁性粉末の粒径を限定しているのみなので、この限定範囲内で粉末の粒径にばらつきが生じる。そのため、このような粉末を成形すると、成形体の内部の均一性が低下するため、直流重畳特性に改善の余地が残る。
【００１０】
さらに、特許文献３に記載の技術では、圧粉成形体の熱処理に伴う絶縁被膜の劣化や加圧成形に伴う絶縁被膜の損傷を抑制できるが、絶縁被膜の材質以外の構成については渦電流損の抑制の観点からさらなる改善の余地がある。
【００１１】
本発明は上記の事情に鑑みてなされたもので、その目的の一つは、渦電流損の低減と直流重畳特性の改善を実現でき、さらに絶縁被膜の損傷を抑制できるリアクトル用コアとその製造方法およびリアクトルを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明のリアクトル用コアは、絶縁被膜で覆った金属磁性粒子を加圧成形してなるリアクトル用コアで、前記金属磁性粒子が次の構成を備え、さらに絶縁被膜の外側を取り囲む外側被膜を備え、その外側被膜が耐熱性付与保護被膜および可撓性保護被膜の少なくとも一方を有することを特徴とする。
（１）平均粒径が1μm以上70μm以下であること。
（２）粒径の標準偏差（σ）と平均粒径（μ）との比である変動係数Ｃｖ（σ／μ）が0.40以下であること。
（３）円形度が0.8以上1.0以下であること。
【００１３】
また、本発明のリアクトル用コアの製造方法は、次の工程を備えることを特徴とする。
（１）以下の（A）〜（C）の要件を満たす金属磁性粒子に絶縁被膜と外周被膜を有し、その外周被膜が耐熱性付与保護被膜および可撓性保護被膜の少なくとも一方を有する複合磁性粒子を準備する工程。
（A）平均粒径が1μm以上70μm以下
（B）粒径の標準偏差（σ）と平均粒径（μ）との比である変動係数Ｃｖ（σ／μ）が0.40以下
（C）円形度が0.8以上1.0以下
（２）この複合磁性粒子を加圧成形してリアクトル用コアの所定形状に成形する工程。
（３）得られた成形体に熱処理を施して、前記加圧成形時に複合磁性粒子に導入された欠陥を軽減する工程。
【００１４】
上記の本発明のリアクトル用コアおよびその製造方法において、円形度は、無作為に抽出した1000個以上の金属磁性粒子について断面を顕微鏡で観察し、各金属磁性粒子の面積および外周長さを算出し、以下の式により求めた値の平均値である。
円形度＝4π×金属磁性粒子の面積／金属磁性粒子の外周長さの2乗
【００１５】
これらの構成によれば、圧粉体を構成する複合磁性粒子として、平均粒径が微細な金属粒子を用いることで、絶縁被膜で絶縁される金属磁性粒子の厚みを細分化して、渦電流損を低減することができる。また、変動係数を上記のように限定することで、金属磁性粒子の粒径の分布を均一にできる。そのため、複合磁性粒子を加圧成形した成形体内部の均一性を向上でき、磁化過程において磁壁の移動を容易にすることができる。その結果として、直流重畳特性を向上できる。さらに、金属磁性粒子の円形度を0.80以上とすることによって、複合磁性粒子を加圧成形する時に金属磁性粒子の表面に生じる歪みを低減できるので、直流重畳特性を向上できる。そして、円形度を0.80以上とすれば、より真球に近い形状の金属磁性粒子で成形体が構成されるため、複合磁性粒子の加圧成形時に、これら粉末同士が圧接されて絶縁被膜が損傷することを抑制でき、その結果、渦電流損の低減を実現することができる。なお、円形度1.0とは真球のことである。
【００１６】
一方、外周被膜が所定の屈曲性を有する可撓性保護被膜を備えている場合、成形性が良好になる。可撓性保護被膜は撓む性質を有しているので、圧力を受けてもき裂が入りにくい。そのため、加圧成形時の圧力によって絶縁被膜（耐熱性付与保護被膜がある場合は、この保護被膜）が破壊されるのを、可撓性保護被膜によって防止することができる。それに伴って、絶縁被膜を良好に機能させて渦電流損を低減することができる。また、外周被膜が耐熱性付与保護被膜を備えている場合、この耐熱性付与保護被膜によって絶縁被膜が保護されるので、絶縁被膜の耐熱性が向上し、高温で熱処理しても絶縁被膜が破壊しにくくなる。その結果、高温の熱処理によってヒステリシス損を低減することができる。もちろん、可撓性保護被膜と耐熱性付与保護被膜の双方を備えている場合、両者の作用効果を得ることができる。
【００１７】
本発明のリアクトル用コアにおいて、前記外周被膜は、耐熱性付与保護被膜と可撓性保護被膜の組成が混合された混合組成部を有し、前記外周被膜の表面側には耐熱性付与保護被膜よりも可撓性保護被膜の成分の方が多く含まれており、絶縁被膜との境界側には可撓性保護被膜よりも耐熱性付与保護被膜の成分の方が多く含まれていることが好ましい。
【００１８】
この構成によれば、所定の屈曲性を有する可撓性保護被膜の成分が複合磁性粒子の表面側に多く存在するので、成形性が良好になる。また、可撓性保護被膜の成分が複合磁性粒子の表面側に多く存在するので、耐熱性付与保護被膜と絶縁被膜とが加圧成形の圧力によって破壊されるのを、可撓性保護被膜の成分によって防止することができる。したがって、絶縁被膜を良好に機能させて金属磁性粒子間を流れる渦電流を十分に抑制することができる。
【００１９】
また、耐熱性付与保護被膜の成分が絶縁被膜との界面側に多く存在するので、耐熱性付与保護被膜によって絶縁被膜が保護される。これにより、絶縁被膜の耐熱性が向上し、高温で成形体を熱処理しても絶縁被膜が破壊しにくくなる。したがって、高温の熱処理によってヒステリシス損を低減することができる。
【００２０】
本発明のリアクトル用コアにおいて、前記金属磁性粒子の平均粒径は50μm以上70μm以下とすることが好ましい。
【００２１】
このような平均粒径の金属磁性粒子であれば、渦電流損の低減効果が得られると共に、複合磁性粒子の取り扱いが容易になり、より高い密度の成形体とすることができる。
【００２２】
本発明のリアクトル用コアにおいて、前記金属磁性粒子が実質的に鉄からなることが好ましい。
【００２３】
鉄は、透磁率及び磁束密度の点から好ましい材料であり、また鉄合金と比較して安価であり、経済性にも優れる。特に99質量％以上がFeである純鉄が好ましい。
【００２４】
本発明のリアクトル用コアにおいて、前記絶縁被膜は、リン化合物、ケイ素化合物、ジルコニウム化合物およびアルミニウム化合物からなる群より選択された少なくとも一種を含むことが挙げられる。
【００２５】
これらの物質は絶縁性に優れているため、コアに生じる渦電流をより効果的に抑制することができる。
【００２６】
本発明のリアクトル用コアにおいて、前記絶縁被膜の平均厚みを10nm以上1μm以下とすることが挙げられる。
【００２７】
このような絶縁被膜の膜厚限定により、加圧成形時に絶縁被膜がせん断破壊することを防止して、渦電流損を効果的に抑制できる。
【００２８】
本発明のリアクトル用コアにおいて、前記耐熱性付与保護被膜は有機シリコン化合物を含み、かつ前記有機シリコン化合物のシロキサン架橋密度は0超1.5以下であることが挙げられる。
【００２９】
シロキサン架橋密度が0超1.5以下である有機シリコン化合物は、化合物自身が耐熱性に優れているのに加えて、熱分解後にもＳｉ含有量が多くＳｉ−Ｏ化合物に変化したときの収縮が小さく急激な電気抵抗低下がないため、耐熱性付与保護被膜として適している。より好ましいシロキサン架橋密度（Ｒ／Ｓｉ）は1.3以下である。
【００３０】
本発明のリアクトル用コアにおいて、前記可撓性保護被膜はシリコーン樹脂を含み、前記絶縁被膜との境界側の前記外周被膜におけるＳｉの含有量は、前記外周被膜の表面側におけるＳｉの含有量よりも多いことが挙げられる。
【００３１】
この構成によれば、外周被膜中において、可撓性保護被膜が表面に偏在する構成となる。これにより、加圧成形の圧力によって耐熱性付与保護被膜や絶縁被膜が破壊されるのを、可撓性保護被膜によって防止することができる。したがって、絶縁被膜を良好に機能させて金属磁性粒子間を流れる渦電流を十分に抑制することができる。
【００３２】
本発明のリアクトル用コアにおいて、前記可撓性保護被膜は、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、およびアミド樹脂からなる群より選ばれた少なくとも一種を含むことが挙げられる。
【００３３】
これらの材料は可撓性に優れているため、可撓性保護被膜に好適であり、絶縁被膜が破壊されるのを効果的に抑止することができる。
【００３４】
本発明のリアクトル用コアにおいて、前記外周被膜の平均厚みは10nm以上1μm以下であることが挙げられる。
【００３５】
外周被膜の平均厚みが10nm以上であることで、絶縁被膜の破壊を効果的に抑止することができる。また、外周被膜の平均厚みが1μm以下であることで、金属磁性粒子間の距離が大きくなりすぎて反磁界が発生する（金属磁性粒子に磁極が生じてエネルギーの損失が発生する）ことを防止できる。これにより、反磁界の発生に起因したヒステリシス損の増大を抑制できる。また、複合磁性粒子に占める外周被膜の体積比率が小さくなりすぎて、複合磁性粒子の成形体の飽和磁束密度が低下することを防止できる。
【００３６】
一方、本発明のリアクトルは、上記のリアクトル用コアと、このコアに巻線を巻回して形成したコイルとを備えることを特徴とする。
【００３７】
この構成のリアクトルにより、上記リアクトル用コアと同様に、渦電流損の低減と直流重畳特性の改善を図ることができる。
【発明の効果】
【００３８】
本発明のリアクトル用コアおよびその製造方法によれば、渦電流損を低減し、直流重畳特性を改善することができる。特に、可撓性保護被膜を有することで、複合磁性粉末の加圧成形時に圧力で絶縁被膜が損傷することを抑制し、渦電流損を低減できる。さらに、耐熱性付与保護被膜を有することで、成形体の熱処理温度を高めても絶縁被膜の分解などを抑制できるため、複合磁性粒子を加圧成形する際に導入された歪などの欠陥を十分に除去し、ヒステリシス損を低減することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３９】
以下、本発明の実施の形態を説明する。
【００４０】
＜リアクトル＞
ハイブリッド自動車等の昇圧回路に用いられる代表的なリアクトルRのコアは、図1に示すようなリング状のコアMである。このコアMは、以下のような複数のコア片を組み合わせて構成されている。コアMは、矩形状の端面を有するＵ字状コア片mｕ一対と、Ｉ字状コア片mｉ４つとから成り、各Ｕ字状コア片mｕを互いの端面同士が対向するように配し、各端面間にＩ字状コア片mｉを２つずつ並べて、それぞれを接合して構成している。上記コアMは、絶縁被膜を有する金属磁性粒子、つまり複合磁性粒子を加圧成形して得ることができる。
【００４１】
また、上記コアMは、通常、磁気飽和を回避するため、コア片の各接合部にスペーサsを配することにより、閉磁路中にギャップが設けられている。リアクトルのインダクタンスは、主として閉磁路に形成するギャップの合計長（ここではスペーサｓの合計厚み）により規定される。各スペーサｓにはアルミナといった非磁性材料の板材を高精度に加工して利用している。
【００４２】
そして、このようなコアMの一部に巻線を巻回してコイルCを形成し、このコイルCに電流を流すことでコアMに閉磁路を形成する。巻線は、銅線などにエナメルなどの絶縁被膜を施したものが利用できる。巻線の断面形状には、丸や多角形が挙げられる。
【００４３】
その他、図示しないが、コアの形態をいわゆるポットコアとしてもよい。ポットコアは、例えば、コイルの内側に配される柱状の内側コアと、コイルの外側に配される円筒状の外側コアと、コイルの両端側の各々に配される円盤状の端部コアとを有する。ポットコアとすれば、コイルがコア内に収納された状態のリアクトルとなるため、コイルの励磁に伴なう振動による騒音を効果的に抑制したり、コイルを機械的に保護したりすることができる。さらに、コアを介してのコイルの放熱も効果的に行うことができる。
【００４４】
〔コア〕
上述したようなコアを構成する複合磁性粒子は、金属磁性粒子の表面に絶縁被膜と外周被膜とが形成された粉末である。
【００４５】
（金属磁性粒子）
金属磁性粒子としては、鉄を50質量％以上含有するものが好ましく、例えば、純鉄(Fe)が挙げられる。その他、鉄合金、例えば、鉄(Fe)-シリコン(Si)系合金、鉄(Fe)-アルミニウム(Al)系合金、鉄(Fe)-窒素(N)系合金、鉄(Fe)-ニッケル(Ni)系合金、鉄(Fe)-炭素(C)系合金、鉄(Fe)-ホウ素(B)系合金、鉄(Fe)-コバルト(Co)系合金、鉄(Fe)-リン(P)系合金、鉄(Fe)-ニッケル(Ni)−コバルト(Co)系合金、及び鉄(Fe)-アルミニウム(Al)-シリコン(Si)から選択される1種からなるものが利用できる。特に、透磁率及び磁束密度の点から、99質量％以上がFeである純鉄が好ましい。また、純鉄は、鉄合金と比較して安価であり、経済性にも優れる。
【００４６】
金属磁性粒子の平均粒径は、1μm以上70μm以下とする。金属磁性粒子の平均粒径を1μm以上とすることによって、複合磁性粒子の流動性を落とすことがなく、複合磁性粒子を用いて製作された圧粉磁心の保磁力およびヒステリシス損の増加を抑制できる。逆に、金属磁性粒子の平均粒径を70μm以下とすることによって、1kHz以上の高周波域において発生する渦電流損を効果的に低減できる。より好ましい金属磁性粒子の平均粒径は、50μm以上70μm以下である。この平均粒径の下限が50μm以上であれば、渦電流損の低減効果が得られると共に、複合磁性粒子の取り扱いが容易になり、より高い密度の成形体とすることができる。なお、この平均粒径とは、粒径のヒストグラム中、粒径の小さい粒子からの質量の和が総質量の50％に達する粒子の粒径、つまり50％粒径をいう。
【００４７】
また、金属磁性粒子は、その粒径の標準偏差（σ）と平均粒径（μ）との比である変動係数Ｃｖ（σ／μ）が0.40以下であることとする。変動係数Ｃｖを0.40以下とすることによって、金属磁性粒子の粒径の分布を均一にできるので、複合磁性粒子を用いて作製された成形体内部の均一性を向上できる。その結果、コアの磁化過程において磁壁の移動を容易にできるので、直流重畳特性を向上できる。より好ましい変動係数Ｃｖは、0.38以下であり、さらに好ましくは0.36以下である。この変動係数Ｃｖは小さいほど好ましいが、製造の容易性の観点から、下限は0.001以上程度である。
【００４８】
金属磁性粒子の形状は、円形度が0.80以上1以下となるような形状とする。円形度を0.80以上とすることで、複合磁性粒子の加圧成形時に金属磁性粒子の表面に生じる歪みを低減できるので、直流重畳特性を向上できる。また、円形度が0.80以上であれば、先鋭な突起が少なく球形に近い形状であるため、複合磁性粒子の加圧成形時に、この粉末同士が圧接されて絶縁被膜が損傷することを抑制できる。その結果、金属磁性粒子間の絶縁をより確実に保持して、渦電流損の低減を図ることができる。特に、円形度は0.91以上が好ましい。なお、金属磁性粒子の外形が真球状である場合には、金属磁性粒子の円形度は1.0となる。
【００４９】
（絶縁被膜）
絶縁被膜は、金属磁性粒子間の絶縁層として機能する。この金属磁性粒子を絶縁被膜で覆うことによって、金属磁性粒子同士の接触を抑制し、成形体の比透磁率を抑えることができる。また、絶縁被膜の存在により、金属磁性粒子間に渦電流が流れるのを抑制して、成形体の渦電流損を低減させることができる。絶縁被膜は、リン化合物、ケイ素化合物、ジルコニウム化合物およびアルミニウム化合物からなる群より選択された少なくとも一種を含む材質が好適に利用できる。これらの物質は絶縁性に優れているため、金属磁性粒子を流れる渦電流を効果的に抑制できる。具体例としては、リン酸鉄、リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウム、酸化シリコンや酸化ジルコニウムなどが挙げられる。また、絶縁被膜には、金属酸化物、金属窒化物、または金属炭化物や、リン酸金属塩化合物、ホウ酸金属塩化合物、または珪酸金属塩化合物などの絶縁性物質が利用できる。ここでの金属には、Fe、Al、Ca、Mn、Zn、Mg、V、Cr、Y、Ba、Sr、希土類元素などから選択された少なくとも一種が利用できる。このような材質からなる絶縁被膜は、単層でもよいし複数層でもよい。
【００５０】
絶縁被膜の厚みは、10nm以上1μm以下であることが好ましい。絶縁被膜の厚みを10nm以上とすることによって、金属磁性粒子同士の接触の抑制や渦電流によるエネルギー損失を効果的に抑制することができる。また、絶縁被膜の厚みを1μm以下とすることによって、複合磁性粒子に占める絶縁被膜の割合が大きくなりすぎない。このため、この複合磁性粒子の磁束密度が著しく低下することを防止できる。なお、複合磁性粒子の粒径が小さければ、絶縁被膜の厚みも小さくなる傾向にある。
【００５１】
上記絶縁被膜の厚さは、組成分析(TEM-EDX:transmission  electron  microscope  energy  dispersive  X-ray  spectroscopy)によって得られる膜組成と、誘導結合プラズマ質量分析(ICP-MS:inductively  coupled  plasma-mass  spectrometry)によって得られる元素量とを鑑みて相当厚さを導出し、更に、TEM写真により直接、被膜を観察し、先に導出された相当厚さのオーダーが適正な値であることを確認して決定される平均的な厚さとする。
【００５２】
（外周被膜）
外周被膜の具体的構成や成膜方法は特開2006-202956号公報に記載の構成や方法が利用できる。
【００５３】
＜耐熱性付与保護被膜＞
耐熱性付与保護被膜は、成形体の熱処理時に下層の絶縁被膜が加熱されて熱分解するのを防ぐ役割を果たしている。そのため、耐熱性付与保護被膜は、絶縁被膜の直上に形成することが好ましい。耐熱性付与保護被膜の材質としては、有機シリコン化合物を含み、かつシロキサン架橋密度（Ｒ／Ｓｉ）が0より大きく1.5以下である材料が挙げられる。ここで、シロキサン架橋密度（Ｒ／Ｓｉ）とは、Ｓｉ原子１個に結合している有機基の平均数を表わす数値であり、この値が小さいほど架橋度が大きく、Ｓｉ元素の含有量が大きくなる。
【００５４】
＜可撓性保護被膜＞
可撓性保護被膜は、複合磁性粒子の加圧成形時に下層の耐熱性付与保護被膜や絶縁被膜が破壊されるのを防ぐ役割を果たしている。そのため、可撓性保護被膜は耐熱性付与保護被膜や絶縁被膜の直上に形成することが好ましい。もっとも、絶縁被膜の上に順次可撓性保護被膜、耐熱性付与保護被膜が形成されてもよい。この可撓性保護被膜は、たとえば、シロキサン架橋密度（Ｒ／Ｓｉ）が1.5より大きいシリコーン樹脂よりなっている。その他、可撓性保護被膜は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、またはアミド樹脂などよりなっていてもよい。
【００５５】
このような可撓性保護被膜は、所定の屈曲性を有する材料よりなっている。具体的には、直径6mmの丸棒を用いて室温にてJISに規定する屈曲性試験を行なった場合に、塗膜にひびが入らず、かつ金属板から剥がれない材料よりなっている。この屈曲性試験は、以下の方法により行なわれる。試験片を、自然乾燥ワニスについては24時間室内に置いてから、加熱乾燥ワニスについては規定の温度と時間とで追加加熱する。その後、室温で放冷してから、金属板の試験片については25±5℃の水中に約2分保ちそのままの状態で塗膜を外側にして所定の直径をもつ丸棒に沿って約3秒間で180度折り曲げる。そして、塗膜にひびが入っていないか、また、金属板から剥がれていないかどうかを目視で調べる。
【００５６】
＜混合組成部＞
耐熱性付与保護被膜と可撓性保護被膜は、厚み方向に組成が連続的に変化する混合組成部を有することが好ましい。絶縁被膜の表面に混合組成部を有する外周被膜を形成する方法としては、たとえば耐熱性付与保護被膜の成分を溶解した有機溶媒中に、絶縁被膜を形成した金属磁性粒子を浸漬して攪拌し、徐々に可撓性保護被膜の成分を有機溶媒中に溶解していきながら有機溶媒を蒸発させる方法が挙げられる。この方法では、耐熱性付与保護被膜の成分が始めに絶縁被膜の表面を被覆し、耐熱性付与保護被膜の成分の割合が有機溶媒中で減少していく。一方、可撓性保護被膜の成分は有機溶媒中において増加していき、徐々に可撓性保護被膜の成分が増加した外周被膜が得られる。
【００５７】
〔コアの製造方法〕
（準備工程）
まず、準備工程では、上述した平均粒径、変動係数、円形度の金属磁性粒子を用意する。金属磁性粒子の変動係数を変えるには、金属磁性粒子をふるいにかけて分級するなどして、その粒径のばらつきを小さくする。また、円形度が0.8以上の金属磁性粒子を得るには、アトマイズ法にて金属磁性粒子を作製する場合、噴霧した金属が凝固する際の冷却速度を遅くしたりすることが挙げられる。アトマイズ法には、ガスアトマイズ法で生成された粉末や、水アトマイズ法で生成された粉末がある。このうち、前者がほぼ球状の粒子であり、後者は表面に凹凸が形成された非球状の粒子である。ただし、この水アトマイズ法で生成された金属磁性粒子であっても、ボールミルなどで粉砕して球状に形成することで0.8以上の円形度を得ることができる。
【００５８】
上述した所定の金属磁性粒子には、絶縁被膜の形成前に、700℃以上1400℃未満の温度で予備熱処理することが好ましい。金属磁性粒子には、アトマイズ処理時の熱応力などに起因する歪みや結晶粒界などの多数の欠陥が存在している。そのため、上記の予備熱処理を実施することによって、これらの欠陥を低減させることができる。この予備熱処理は省略されてもよい。
【００５９】
得られた金属磁性粒子には、絶縁被膜を施す。絶縁被膜の形成手法の代表例としては、リン酸塩化成処理が挙げられる。その他に溶剤吹きつけや前駆体を用いたゾルゲル処理を利用することもできる。また、有機溶剤を用いた湿式被覆処理や、ミキサーによる直接被覆処理などを利用して、シリコン系有機化合物の絶縁被膜を形成してもよい。その他、熱可塑性樹脂、非熱可塑性樹脂、または高級脂肪酸塩なども絶縁被膜として利用できる。
【００６０】
市販の複合磁性粒子で金属磁性粒子が上記の平均粒径、変動係数、円形度を満たすものがあれば、その市販品が利用できることはいうまでもない。
【００６１】
そして、絶縁被膜の表面に外周被膜を形成する。外周被膜が耐熱性付与保護被膜の場合、絶縁被膜の表面に耐熱性付与保護被膜を形成する方法としては、たとえば耐熱性付与保護被膜の成分を溶解した有機溶媒中に、絶縁被膜を形成した金属磁性粒子を浸漬して攪拌し、有機溶媒を蒸発させ、その後、耐熱性付与保護被膜を硬化させる方法（湿式被膜処理法）が挙げられる。
【００６２】
さらに、耐熱性付与保護被膜の表面に可撓性保護被膜を形成する方法としても、上述した湿式被膜処理法を同様に用いることができる。
【００６３】
（成形工程）
コアを製造するには、上記複合磁性粒子を所望の形状に成形する。成形は、所望の金型に複合磁性粒子を充填し、パンチで押圧することで行う。押圧時の圧力は、390MPa以上1500MPa以下が好ましい。390MPa未満では、圧縮度合いが少ないため、コアの密度が小さくなり易く、1500MPa超では、粉末同士の接触により、絶縁被膜が損傷することがある。より好ましくは、700MPa以上1300MPa以下である。成形時の雰囲気は、複合磁性粒子が大気中の酸素により酸化されることを防止するために、Arなどの不活性ガス雰囲気や減圧雰囲気が好ましい。
【００６４】
この成形時、適宜潤滑剤を適用することが好ましい。潤滑剤は、複合磁性粒子の流動性をよくして高密度の成形体を得ることや、複合磁性粒子同士の強い擦れ合いを回避して、絶縁被膜の損傷を抑制すること、ひいては渦電流損を抑制することに寄与する。潤滑剤の具体例としては、金属石鹸および六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤の少なくとも一方が挙げられる。
【００６５】
潤滑剤の添加量は、複合磁性粒子に対して、0.001質量％以上0.2質量％以下が好適である。この添加量を0.001質量％以上とすることによって、金属石鹸および六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤の高い潤滑性から、複合磁性粒子の流動性を向上できるので、金型に充填したときの複合磁性粒子の充填性を向上できる。その結果、得られる成形体の密度を向上できるので、直流重畳特性を向上できる。また、上記添加量を0.2質量％以下とすることによって、成形体の密度の低下を抑制できるので、直流重畳特性の劣化を防止できる。
【００６６】
潤滑剤の平均粒径は2.0μm以下であることが好ましい。2.0μm以下とすることによって、複合磁性粒子を加圧成形する時の絶縁被膜の損傷をより低減できるので、鉄損をより低減することができる。この平均粒径は、粒径のヒストグラム中、粒径の小さい方からの質量の和が総質量の50％に達する粒子の粒径、つまり50％粒径をいう。
【００６７】
そして、上記の潤滑剤と共に、複合磁性粒子を混合して混合材料とする。この混合法には特に制限がなく、振動ボールミル、遊星ボールミルなどが好適に利用できる。もちろん、必要に応じて、樹脂や他の添加剤を混合してもよい。
【００６８】
（熱処理工程）
得られた成形体に熱処理を施し、成形により複合磁性粒子に導入された歪みなどの欠陥を除去して、ヒステリシス損の向上を図る。熱処理の温度は、高いほどヒステリシス損の低減が行えるため好ましいが、絶縁被膜材料の熱分解温度に応じて、その熱分解温度未満の適切な値を選択する。通常、絶縁被膜がリン酸鉄やリン酸亜鉛などの非晶質リン酸塩被膜の場合、熱処理温度はせいぜい500℃程度までである。一方、金属酸化物などからなる耐熱性の高い絶縁被膜の場合、熱処理温度は550℃以上、特に600℃以上、更に650℃以上が好ましい。保持時間は、30分以上60分以下が挙げられる。加熱温度や保持時間は、絶縁被膜の種類によって変更してもよい。
【００６９】
〔インシュレータ〕
その他、本発明リアクトル用コアとコイルとの間には、インシュレータを介在させてもよい。このインシュレータを用いることで、仮にコイルを形成する巻線の絶縁被膜が損傷しても、コイルとコアとの絶縁を確保することができる。このインシュレータは、予め樹脂を射出成形するなどして構成することができる。
【実施例１】
【００７０】
（コアの作製）
金属磁性粒子の準備→絶縁被膜および外周被膜の形成→複合磁性粒子と添加剤の混合→混合材料の成形→成形品の熱処理からなる工程によりリアクトル用コアの試料を作製した。
【００７１】
＜試料No.1＞
まず、金属磁性粒子として、鉄粉を水アトマイズ法により鉄が99.8質量％以上含有され、残部が0.3質量％以下のＯおよび0.1重量％以下のＣ、Ｎ、Ｐ、またはＭｎなどの不可避的不純物からなる金属磁性粒子を準備した。この金属磁性粒子は、ふるいによる分級により、粒径のばらつきを調整した。得られた金属磁性粒子の平均粒径は65μm、変動係数Ｃｖは0.36、円形度Ｓｆは0.92であった。
【００７２】
金属磁性粒子の平均粒径および変動係数Ｃｖは、レーザ散乱回折粒度分布測定法を用いて対象粉末の粒度分布を測定することにより算出した。円形度Ｓｆは、次のようにして求めた。まず、多数の金属磁性粒子を樹脂で固め、その固化物を研磨して断面を形成する。次に、この断面を光学顕微鏡で観察して、無作為に抽出した1000個以上の金属磁性粒子を含む観察画像を取得する。そして、この観察画像を画像処理して金属磁性粒子の断面形状を特定し、各金属磁性粒子の面積および外周長さを算出して、以下の式により求めた値の平均値とした。
円形度＝4π×金属磁性粒子の面積／金属磁性粒子の外周長さの2乗
【００７３】
次に、金属磁性粒子にリン酸塩化成処理を実施して、リン酸鉄からなる絶縁被膜を形成して複合磁性粒子とした。この絶縁被膜の平均厚みは50nmであった。
【００７４】
次に、絶縁皮膜の上に50nmの膜厚でシロキサン架橋密度（Ｒ／Ｓｉ）が1.3以下の低分子型シリコーン樹脂（XC96-B0446 ＧＥ東芝シリコーン社製）の被膜を耐熱性付与保護被膜として形成し、さらに50nmの膜厚でシロキサン架橋密度（Ｒ／Ｓｉ）が1.5以上の高分子型シリコーン樹脂（TSR116
ＧＥ東芝シリコーン社製）の被膜を可撓性保護被膜として形成した。その後、大気中で150℃の温度で1時間保持し、耐熱性付与保護被膜および可撓性保護被膜を熱硬化させて複合磁性粒子を得た。
【００７５】
続いて、この複合金属粒子に金属石鹸として、平均粒径が1μmのステアリン酸亜鉛を0.005質量％添加して混合した。そして、この混合材料を金型に充填し、1000MPaの圧力を印加して、成形体を作製した。続いて、得られた成形体を窒素気流雰囲気において、500℃で１時間熱処理して発明品1となるリアクトル用コアを作製した。この発明品１については、成形後の金属磁性粒子の円形度も成形体の断面を光学顕微鏡で観察して調べたところ0.85であった。
【００７６】
＜試料No.2＞
外周被膜が耐熱性付与保護被膜のみである点を除いて、発明品１と同様の構成である発明品２を作製した。この耐熱性付与保護被膜の膜厚は100nmである。
【００７７】
＜試料No.3＞
外周被膜が可撓性保護被膜のみである点を除いて、発明品１と同様の構成である発明品３を作製した。この可撓性保護被膜の膜厚は100nmである。
【００７８】
＜試料No.4＞
潤滑剤（金属石鹸）を用いていない点を除いて、発明品１と同様の構成である発明品４を作製した。
【００７９】
＜試料No.5〜No.7＞
金属磁性粒子の平均粒径、変動係数Ｃｖ、円形度Ｓｆの少なくとも一つが異なる点を除いて、発明品１と同様の構成である発明品５〜発明品７を作製した。
【００８０】
＜試料No.11＞
外周被膜のない点を除いて、発明品１と同様の構成である比較品11を作製した。
【００８１】
＜試料No.12〜No.15＞
金属磁性粒子の平均粒径、変動係数Ｃｖ、円形度Ｓｆの少なくとも一つが異なる点を除いて、発明品１と同様の構成である比較品12〜比較品15を作製した。
【００８２】
（評価方法）
得られた各試料のコアについて、直流重畳特性、鉄損、ヒステリシス損、および渦電流損をそれぞれ測定した。
【００８３】
具体的には、直流重畳特性については、図２に示すように各試料からなるコアMとスペーサｓを組み、コアMの周囲にコイルCを形成して、直流重畳試験機を用いて測定した。ここでは、印加電流が0Aの時のインダクタンスＬ0Aに対する20AのインダクタンスＬ20Aの比（Ｌ20A／Ｌ0A）（単位：なし）により直流重畳特性を評価した。この比が大きいほどインダクタンスの低下量が少なく、直流重畳特性に優れることを示す。
【００８４】
また、外径34mm、内径20mm、厚み5mmのリング状の各試料（熱処理済）に、一次300巻、二次20巻の巻き線を施し、磁気特性測定用試料とした。これらの試料について、AC‐BHカーブトレーサを用いて50Hz〜10000Hzの範囲で周波数を変化させて、励起磁束密度1kG（＝0.1T（テスラ））における鉄損を測定した。そして、鉄損からヒステリシス損および渦電流損を算出した。その結果も表１に示す。ヒステリシス損および渦電流損の算出は、鉄損の周波数曲線を次の３つの式で最小２乗法によりフィッティングすることで行なった。
（鉄損）＝（ヒステリシス損係数）×（周波数）＋（渦電流損係数）×（周波数）2
（ヒステリシス損）＝（ヒステリシス損係数）×（周波数）
（渦電流損）＝（渦電流損係数）×（周波数）2
【００８５】
その他、試料No.1とNo.4については、得られた成形体の密度と抵抗も調べた。さらに、試料No.1〜No.3については、成形体の熱処理温度を500〜800℃の範囲で変えたコアも作製して、それらの鉄損を測定した。その結果を表２に示す。
【００８６】
【表１】
0005067544.tif 000002
【００８７】
【表２】
0005067544.tif 000003
【００８８】
（評価結果）
表１に示すように、試料No.1、No.5〜7、No.12、13の対比から、金属磁性粒子の平均粒径が50〜70μmの試料は、渦電流損が小さくなっていることがわかる。また、試料No.1,No.7とNo.14の対比から、変動係数Ｃｖの小さい試料ではインダクタンスの低下量が小さく、直流重畳特性に優れていることが分かる。さらに、試料No.1,No.7とNo.15の対比から、円形度Ｓｆが大きいほどヒステリシス損失と渦電流損失を抑制できることがわかる。そして、試料No.1は成形体の密度と抵抗がそれぞれ7.38g/cm3、1950μΩmであったのに対し、No.4の成形体の密度と抵抗はそれぞれ7.33g/cm3、1800μΩmであり、潤滑剤を適用した方がより高密度で鉄損の小さい成形体が得られることがわかった。
【００８９】
また、表２に示すように、熱処理温度が700℃である場合には、発明品1の鉄損W1/10kは17.0W/kgであるのに対し、発明品２の鉄損は17.6W/kgであり、発明品３の鉄損は23.8W/kgであった。また、他の熱処理温度においても、発明品1の鉄損は、発明品２、３の鉄損よりも小さい値になった。
【００９０】
また、発明品１〜３のいずれにおいても、鉄損の値には極小値があり、熱処理温度が所定の温度を超えると鉄損が増大している。これは、熱処理によって絶縁被膜の熱分解が開始し、渦電流損が増大するためと思われる。鉄損の値が極小値となる温度は、発明品１の場合には700〜750℃であるのに対して、発明品２では700℃であり、発明品３では600℃である。以上の結果から、耐熱性付与保護被膜を有する発明品１、２の絶縁被膜は高い耐熱性を有しており、発明品１、２は鉄損（渦電流およびヒステリシス損）を十分に抑制できることが分かった。
【００９１】
以上説明したように、金属磁性粒子の平均粒径が50〜70μm、変動係数Ｃｖが0.40以下、円形度Ｓｆが0.8以上であり、かつ外周被膜として耐熱性付与保護被膜と可撓性保護被膜の少なくとも一方を有すれば、鉄損を低減できると共に、直流重畳特性を向上できることが確認できた。
【００９２】
なお、本発明はその要旨を逸脱することなく適宜変更することが可能であり、上記の実施例に限定されるものではない。
【産業上の利用可能性】
【００９３】
本発明リアクトル用コア、リアクトルは、ハイブリッド自動車等の昇圧回路用や発電・変電設備用のリアクトルの構成材料として好適に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００９４】
【図１】本発明リアクトルの一例を示す部分切欠斜視図である。
【図２】直流重畳特性の試験方法の説明図である。
【符号の説明】
【００９５】
R  リアクトル    M  コア    C  コイル
mｕ  Ｕ字状コア片    mｉ  Ｉ字状コア片    ｓ  スペーサ
【図１】
0005067544.tif 000004
【図２】
0005067544.tif 000005