(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
高純度ガラス物品が挿通される筒状発熱体を、その外周囲に配置された誘導コイルによる電磁誘導により発熱させて、前記高純度ガラス物品に所定の加熱処理を行う高純度ガラス物品用加熱装置であって、
前記筒状発熱体の内周側で、且つ、前記高純度ガラス物品を装置内に出入りさせる装置入り口から装置出口まで、前記高純度ガラス物品の外周囲を気密に囲う高純度カーボン製の汚染物質遮蔽筒を備え、
前記汚染物質遮蔽筒の両端には、筒の全周囲から略均等に筒の軸中心に向かって不活性ガスを供給するガス供給リングを設け、
前記ガス供給リングの内側に所定の隙間を空けて円筒状のガス誘導筒を設置し、前記ガス供給リングから供給された不活性ガス流を前記ガス誘導筒と前記汚染物質遮蔽筒との間に流し、その後前記汚染物質遮蔽筒の内周面に這わせてガスを流すことを特徴とする高純度ガラス物品用加熱装置。
【請求項２】
前記汚染物質遮蔽筒が、肉厚が５ｍｍ以下の円筒構造であることを特徴とする請求項１に記載の高純度ガラス物品用加熱装置。
【請求項３】
上記請求項１または２に記載の加熱装置を使用して高純度ガラス物品を加熱することを特徴とする高純度ガラス物品の加工方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高純度ガラス物品用加熱装置および高純度ガラス物品の加工方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
高純度ガラス物品の一例である光ファイバ用ガラス母材の製造方法の一つとして、クラッド層となるガラス管と、コア層となるガラスロッドとを個別に製造した後、前記ガラス管内に、ガラスロッドを挿通して加熱し、溶着一体化する（以下コラプス）所謂ロッドインチューブ法が提案されている。
【０００３】
このようなコラプスを実施するガラス母材の製造装置としては、図５に示すように、基台１上の加熱装置２に挿通させたガラス母材３の両端を、基台１上の一対の母材把持チャック５，６に把持させておき、母材把持チャック５，６側からガラス母材３に伝達する回転力によりガラス母材３を自転させながら、図に矢印Ｘで示すように加熱装置２をガラス母材３の軸方向に順次移動させて、ガラス母材３をその一端側から順にコラプスするものが知られている。
図５に示す製造装置の場合は、加熱装置２に隣接して、ガラス母材３を予備加熱する予熱バーナー８が装備されている。
【０００４】
このような製造装置に使用する加熱装置２としては、加熱温度の切り替えが迅速にできて、温度制御が容易なことが求められるため、誘導加熱式の加熱装置（所謂、誘導炉）が用いられることが多い。なお、誘導炉は、抵抗炉より温度勾配が急峻であるため、コラプスしやすい。また、酸水素バーナーを用いてコラプスするとガラス内にＯＨが入ってしまうが、誘導炉を用いるとＯＨが入らない。
【０００５】
図６は、上記の加熱装置２として使用される従来の誘導加熱式の加熱装置を示したものである。
この加熱装置２の構成は、下記特許文献１等に開示されたもので、ガラス母材３が挿通する装置入り口１１と装置出口１２が形成された炉ケース１４内に、ガラス母材３が挿通する筒状の発熱体１６と、該発熱体１６の外周に配置されて該発熱体１６を電磁誘導により発熱させる誘導コイル１７と、を備えたものである。
【０００６】
炉ケース１４は、図に矢印Ｘで示すように、ガラス母材３の軸方向に移動可能に上記基台１に支持される。
発熱体１６は、その両端が、絶縁材１８を介して、炉ケース１４に支持されている。
また、発熱体１６と誘導コイル１７との間には、発熱体１６からの放熱を抑止する断熱材１９が装備されている。
また、炉ケース１４内には、高温による炉内部品の酸化反応を抑止するために、不活性ガスによるパージがなされる。
【０００７】
【特許文献１】特開２００３−１９２３６９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ところが、図６に示した従来の加熱装置２で加熱処理したガラス母材３は、母材表層（母材表面から４００μｍ程度の厚さの層）における金属成分の成分分析を行うと、図７に示すように、Ｃｕ（銅）の含有率グラフｇ１やＺｎ（亜鉛）の含有率グラフｇ２に、ピーク値ｐ１，ｐ２が発生していて、これらの金属粉（微粒子）の付着が発生していることが確認された。
また、実際には、上記の銅や亜鉛以外に、鉄、ニッケル、クロム、アルミニウムも母材表層に付着していることが検出される。
【０００９】
これらの付着物は、そのまま残しておくと、光ファイバにおける伝送ロスを増大させる原因となり、光ファイバの製品不良を招いてしまう。
そこで、加熱装置２による加熱処理後に、ガラス母材３の表面に付着している異物をガラス母材の外周研削により除去する工程を設けると、外周研削の追加のために、製品コストが高くなるという問題が生じた。
【００１０】
本願発明者は、上記のような金属成分の付着を防止するため、上記の金属成分が付着する原因の究明を行った。
その結果、次のことが判明した。
炉ケース１４内で隣接する発熱体１６や絶縁材１８の間は、熱膨張を許容するために、隙間を確保することが不可欠であり、図６に矢印Ａで示すように、これらの部材間の隙間を通って、炉ケース１４内のパージガスが、ガラス母材３側に侵入する。
そのため、炉ケース１４内で発生する金属不純物質が、パージガスによりガラス母材３側に運ばれて、ガラス母材３の表面に付着する事態が発生する。
【００１１】
本発明の目的は上記課題を解消することに係り、炉ケース内の部材から発生した異物が炉ケース内のパージガスによって高純度ガラス物品に運ばれて、高純度ガラス物品に異物が付着することを防止することができ、従って、加熱処理後の高純度ガラス物品が異物の付着により製品不良になったり、あるいは、付着した異物の除去加工のために製品コストが増大することを防止することのできる高純度ガラス物品用加熱装置および高純度ガラス物品の加工方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
（１）上記した課題を解決するために、本発明による高純度ガラス物品用加熱装置は、高純度ガラス物品が挿通される筒状発熱体を、その外周囲に配置された誘導コイルによる電磁誘導により発熱させて、前記高純度ガラス物品に所定の加熱処理を行う高純度ガラス物品用加熱装置であって、
前記筒状発熱体の内周側で、且つ、前記高純度ガラス物品を装置内に出入りさせる装置入り口から装置出口まで、前記高純度ガラス物品の外周囲を気密に囲う高純度カーボン製の汚染物質遮蔽筒を備え、
前記汚染物質遮蔽筒の両端には、筒の全周囲から略均等に筒の軸中心に向かって不活性ガスを供給するガス供給リングを設け、
前記ガス供給リングの内側に所定の隙間を空けて円筒状のガス誘導筒を設置し、前記ガス供給リングから供給された不活性ガス流を前記ガス誘導筒と前記汚染物質遮蔽筒との間に流し、その後前記汚染物質遮蔽筒の内周面に這わせてガスを流すことを特徴とする。
【００１３】
（２）また、上記（１）に記載の高純度ガラス物品用加熱装置は、前記汚染物質遮蔽筒が、肉厚が５ｍｍ以下の円筒構造であることを特徴としても良い。
【００１６】
（３）上記した課題を解決するために、本発明による高純度ガラス物品の加工方法は、上記の（１）または（２）に記載の加熱装置を使用して高純度ガラス物品を加熱することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１７】
本発明による高純度ガラス物品用加熱装置および高純度ガラス物品の加工方法によれば、加熱装置内に挿通させた高純度ガラス物品は、装置入り口から装置出口までの区間、その外周が汚染物質遮蔽筒によって囲われた構成になっており、装置外壁である炉ケース内の各種の部材から汚染物質遮蔽筒により遮断されているため、炉ケース内の各種の部材から発生した異物が炉ケース内のパージガスによってガラス母材に運ばれてガラス母材に異物が付着することを防止することができる。
従って、加熱処理後のガラス母材が異物の付着により製品不良になるという不都合を防止でき、高品位の高純度ガラス物品を高い歩留まりで生産することができる。
また、加熱処理時に高純度ガラス物品に異物が付着することを防止できるため、付着した異物の除去加工が不要で、異物の除去加工のために製品コストが増大するといった不都合の発生を防止することができ、製品コストの低減を図ることもできる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明に係る高純度ガラス物品用加熱装置および高純度ガラス物品の加工方法の好適な実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。
図１は本発明に係る高純度ガラス物品用加熱装置の一実施の形態となる光ファイバ用ガラス母材の加熱装置の概略構成図、図２は図１に示した加熱装置における汚染物質遮蔽筒の端部に装着されたガス供給リング及びガス誘導筒によるガス流の説明図、図３は図１に示した加熱装置における汚染物質遮蔽筒の端部に装着されたガス供給リングによるガス流の説明図、図４は図１の加熱装置で加熱処理されたガラス母材の表層のＣｕ及びＺｎに関する成分分析結果を示すグラフである。
【００１９】
図１に示した加熱装置３１は、所謂ロッドインチューブ法においてガラス管と該ガラス間に挿通させたガラスロッドとを加熱して溶着一体化するコラプス処理に好適な誘導炉であるが、コラプス処理以外にも、例えば、延伸や線引などの加熱用途にも利用できるものである。
【００２０】
加熱装置３１は、高純度ガラス物品であるガラス母材３が挿通する装置入り口１１と装置出口１２が形成された装置外壁としての炉ケース１４内に、ガラス母材３が挿通する筒状の発熱体１６と、該発熱体１６の外周に配置されて該発熱体１６を電磁誘導により発熱させる誘導コイル１７と、を備えたものである。
【００２１】
炉ケース１４は、図に矢印Ｘで示すように、ガラス母材３の軸方向に移動可能に支持される。
発熱体１６は、その両端が、絶縁材１８を介して、炉ケース１４に支持されている。
また、発熱体１６と誘導コイル１７との間には、発熱体１６からの放熱を抑止する断熱材１９が装備されている。
また、炉ケース１４内には、高温による炉内部品の酸化反応を抑止するために、不活性ガスによるパージがなされる。
【００２２】
本実施の形態の加熱装置３１の場合、筒状発熱体１６の内周側で、且つ、ガラス母材３を装置内に出入りさせる装置入り口１１から装置出口１２まで、ガラス母材３の外周囲を気密に囲う高純度カーボン製の汚染物質遮蔽筒３３を備えている。
【００２３】
汚染物質遮蔽筒３３は、肉厚が５ｍｍ以下の円筒構造としている。
また、装置入り口１１及び装置出口１２に位置する汚染物質遮蔽筒３３の両端には、図２及び図３に示すように、汚染物質遮蔽筒３３の全周囲から略均等に汚染物質遮蔽筒３３の軸中心に向かって不活性ガスを供給するガス供給リング３５を設けている。
【００２４】
更に、図２に示すように、ガス供給リング３５の内側に所定の隙間を空けて円筒状のガス誘導筒３７が設置されている。このガス誘導筒３７により、ガス供給リング３５から供給された不活性ガス流をガス誘導筒３７と汚染物質遮蔽筒３３との間に流し、その後前記汚染物質遮蔽筒３３の内周面に這わせてガスを流すようになっている。
【００２５】
ガス供給リング３５は、図３に示すように、汚染物質遮蔽筒３３の開口端を周回する中空リング３５ａの内周に、周方向に等間隔で複数のガス噴射穴３５ｂを形成した構造で、外部のガス供給路３８から中空リング３５ａ内に供給される不活性ガスを、図３に矢印Ｃで示すように、ガス噴射穴３５ｂから汚染物質遮蔽筒３３の軸中心に向かって噴射する。
ガス噴射穴３５ｂは、不活性ガスの供給が汚染物質遮蔽筒３３の周方向のどの位置でも均等になるように、配列数や、穴相互の間隔が設定されている。
具体例としては、ガス噴射穴３５ｂは、中空リング３５ａの内周に、周方向に１列に形成される直径２ｍｍの穴で、穴相互の離間間隔は例えば３０度間隔で、合計１２個形成される。
【００２６】
ガス誘導筒３７は、図１及び図２に示すように、汚染物質遮蔽筒３３の内側に０．５ｍｍ程度の隙間を空けて設置される筒部３７ａと、この筒部３７ａの端部から径方向外方に延出して中空リング３５ａの外端面に気密に接触する封止フランジ部３７ｂとを備えたもので、図２に矢印Ｄで示すように、ガス供給リング３５のガス噴射穴３５ｂから噴射された不活性ガス流を、汚染物質遮蔽筒３３の内周面に沿ったガス流に方向転換する。
以上のガス誘導筒３７は、カーボン、セラミック、石英のいずれかの材質で形成される。また、ガス誘導筒３７の筒部３７ａの軸方向の長さは、５０〜１００ｍｍ程度に設定されている。
【００２７】
ガス供給リング３５により汚染物質遮蔽筒３３の両端の開口部に供給された不活性ガス流は、ガス誘導筒３７によって汚染物質遮蔽筒３３の内周面に沿うガス流に方向転換され、図１に実線の矢印Ｂで示したように、汚染物質遮蔽筒３３の中間部まで流れた後、装置入り口１１及び装置出口１２から外部に排気される。
なお、図１では、ガス供給リング３５により汚染物質遮蔽筒３３の両端の開口部に供給された不活性ガス流は、汚染物質遮蔽筒３３の中間部で対向流と衝突して折り返すように示しているが、衝突せずに先方の装置入り口１１及び装置出口１２から外部に排気される場合もあると考えられる。
【００２８】
一方、炉ケース１４内のパージ用に炉ケース１４に供給される不活性ガスは、図１に破線の矢印Ｅで示すように、炉ケース１４内の外周から内周部に向かって流れ、発熱体１６や絶縁材１８の間の隙間を通ってガラス母材３側に向かうが、ガラス母材３側とは汚染物質遮蔽筒３３により遮断されているため、汚染物質遮蔽筒３３の外周に沿って装置入り口１１及び装置出口１２側に流れ、ガス供給リング３５と炉ケース１４との間に確保された不図示の排気口から外部に排気される。
【００２９】
高純度カーボン製の汚染物質遮蔽筒３３は、酸素と接触していると、約４００℃以上で酸化消耗が始まる。しかし、上記実施の形態のように、その表面に不活性ガスが流れることによって、酸素との接触が回避されると、約３０００℃まで酸化消耗を防止することが可能になる。従って、汚染物質遮蔽筒３３の酸化消耗による劣化を抑えて、汚染物質遮蔽筒３３の交換頻度の低減により、保守コストの低減、装置稼働率の向上を図ることができる。
また、汚染物質遮蔽筒３３は高純度カーボン製とは言え、１ppm程度の金属不純物が含まれている。しかし、上記のように、ガス供給リング３５及びガス誘導筒３７により供給される不活性ガスにより汚染物質遮蔽筒３３の酸化消耗による劣化が抑えられることで、汚染物質遮蔽筒３３自身が含有する金属不純物の放出が防止されて、ガラス母材３の汚染防止をより徹底することができる。
なお、補足説明すると、ガス供給リング３５やガス誘導筒３７は比較的温度の低い位置に配置されているので、これらの部品からは、異物は発生しない。
【００３０】
炉ケース１４内のパージ用の不活性ガス、及びガス供給リング３５により汚染物質遮蔽筒３３内に供給する不活性ガスには、通常は、アルゴンガス等と比較して価格が安いことから、窒素ガスが使われる。
但し、高温での窒素ガスのシアン化を防止するため、不活性ガスを供給する環境温度が２２００℃を越える場合には、窒素ガスの代わりに、アルゴンガスを使用すると良い。
ガス供給リング３５からの不活性ガス供給量は、例えば、毎分２０リットル程度として、ガス誘導筒３７による汚染物質遮蔽筒３３内周面上の不活性ガス流の流速を２〜４ｍ／ｓ程度にすると、汚染物質遮蔽筒３３内の炉中心部における酸素濃度を２０〜５０ｐｐｍ程度の良好な状態に維持することができる。
【００３１】
以上に説明した本実施の形態の加熱装置３１によれば、装置内に挿通させた高純度ガラス物品としての光ファイバ用ガラス母材３は、装置入り口１１から装置出口１２までの区間、その外周が汚染物質遮蔽筒３３によって囲われた構成になっており、装置外壁である炉ケース１４内の各種の部材から汚染物質遮蔽筒３３により遮断されているため、炉ケース１４内の各種の部材から発生した異物が炉ケース１４内のパージガスによってガラス母材３に運ばれてガラス母材に異物が付着することを防止することができる。
【００３２】
従って、加熱処理後のガラス母材３が異物の付着により製品不良になるという不都合を防止でき、高品位の光ファイバ用ガラス母材を高い歩留まりで生産することができる。
また、加熱処理時に光ファイバ用ガラス母材に異物が付着することを防止できるため、付着した異物の除去加工が不要で、異物の除去加工のために製品コストが増大するといった不都合の発生を防止することができ、製品コストの低減を図ることもできる。
【００３３】
上記の異物付着防止効果を確認するため、本願発明者等は、上記実施の形態の加熱装置３１で加熱処理したガラス母材３について、母材表層における金属成分の成分分析を行うと、図４に示すように、Ｃｕ（銅）の含有率グラフｇ１やＺｎ（亜鉛）の含有率グラフｇ２に、図７に示したようなピーク値は一切現れず、これらの金属粉（微粒子）の付着が防止されたことが確認できた。
更に、上記の銅や亜鉛以外についても、母材表層における金属成分の成分分析を行って、上記実施の形態による対策後の加熱処理と、対策前（従来の加熱装置）の加熱処理とで、母材表層における各種金属成分による汚染濃度の比較を行った。
次の表１は、その測定結果である。
【００３４】
【表１】
0005018432.tif 000002
【００３５】
表１に示すように、銅や亜鉛以外の鉄、ニッケル、クロム、アルミニウム等においても、上記実施の形態により、汚染が低減されることが確認でき、上記実施の形態の有用性を確認することができた。
【００３６】
また、上記実施の形態では、汚染物質遮蔽筒３３は肉厚が５ｍｍ以下の高純度カーボン製の円筒構造で、この程度の肉厚ならば、汚染物質遮蔽筒３３そのものの誘導加熱の影響が少なく、加熱による汚染物質遮蔽筒３３の劣化を防止することができる。
また、５ｍｍ以下という汚染物質遮蔽筒３３の肉厚の場合には、汚染物質遮蔽筒３３の熱容量自体を小さく抑えることができるため、ガラス母材３に伝えるべき加熱エネルギーに与える影響は少なく、発熱体１６による加熱効率の低下を抑止することもできる。
【００３７】
また、本実施の形態の加熱装置３１では、汚染物質遮蔽筒３３の内周面は、ガス供給リング３５及びガス誘導筒３７によって汚染物質遮蔽筒３３内に供給される不活性ガスによって覆われ、また、汚染物質遮蔽筒３３の外周面も、炉ケース１４内のパージに使用される不活性ガスに覆われる。即ち、汚染物質遮蔽筒３３の内周面及び外周面のそれぞれが、不活性ガスによって覆われて、汚染物質遮蔽筒３３の表面への酸素の接触が回避されるため、汚染物質遮蔽筒３３の酸化消耗を良好に防止でき、汚染物質遮蔽筒３３の酸化消耗による劣化を抑えて、汚染物質遮蔽筒３３の交換頻度の低減により、保守コストの低減、装置稼働率の向上を図ることもできる。
また、前述したように、汚染物質遮蔽筒３３の酸化消耗による劣化の抑制により、汚染物質遮蔽筒３３自身が含有する金属不純物の放出が防止されて、ガラス母材３の汚染防止をより徹底することができる。
【００３８】
なお、本発明に係る高純度ガラス物品用加熱装置において、汚染物質遮蔽筒の両端部の構造は、上記実施の形態に限らない。
例えば、汚染物質遮蔽筒３３の両端部には、上記実施の形態で示したガス供給リング３５のみを装備し、ガス誘導筒３７を省略することにより、構成部品の削減による装置コストの低減を図ることができる。
但し、このように汚染物質遮蔽筒３３の両端部の不活性ガス供給をガス供給リング３５のみで行うようにした場合には、汚染物質遮蔽筒３３の内周面の酸素との接触を回避する性能は、上記実施の形態よりも低下したものになり、酸化消耗による汚染物質遮蔽筒３３の劣化は上記実施の形態よりも速まり、汚染物質遮蔽筒３３の交換頻度が上記実施の形態よりも高くなる。
【００３９】
また、本発明の高純度ガラス物品用加熱装置において、炉ケース１４内の各種の部材から発生した異物が炉ケース１４内のパージガスによってガラス母材３に運ばれてガラス母材に異物が付着することを防止すると効果のみが必要な場合には、上記実施の形態に示したガス供給リング３５及びガス誘導筒３７の双方を省略した構成とすることもできる。
但し、ガス供給リング３５及びガス誘導筒３７の双方を省略した場合には、ガス供給リング３５のみを装備した場合よりも汚染物質遮蔽筒３３の内周部が酸化消耗により劣化し易くなり、更に、汚染物質遮蔽筒３３の交換頻度が高くなる。
【００４０】
本願発明者等による測定試験では、上記実施の形態のように汚染物質遮蔽筒３３の両端にガス供給リング３５とガス誘導筒３７とを装備した構成では、汚染物質遮蔽筒３３内の炉中心部における酸素濃度は、２０〜５０ｐｐｍに保持することができ、汚染物質遮蔽筒３３を交換せずに、１日稼働を３０回以上繰り返すことができた。
ここに、上記の１日稼働とは、発熱体１６を２０００℃前後まで昇温させた状態で３〜５時間保持後、降温させる加熱処理を、１日に３〜４回繰り返し実施する稼働条件を意味している。
【００４１】
これに対して、汚染物質遮蔽筒３３の両端にガス供給リング３５のみを装備した構成の場合には、汚染物質遮蔽筒３３内の炉中心部における酸素濃度が４００〜５０００ｐｐｍとなり、１日稼働を１０回程度繰り返すと、汚染物質遮蔽筒３３の交換が必要になることが判明した。これにより、ガス誘導筒３７における作用効果が顕著であることが判明した。
【００４２】
また、汚染物質遮蔽筒３３の両端に、ガス供給リング３５及びガス誘導筒３７のいずれも装備していない場合には、汚染物質遮蔽筒３３内の炉中心部における酸素濃度が大気中と同等の１８％程度となり、１日稼働毎に、汚染物質遮蔽筒３３の交換が必要になることが判明した。これにより、ガス供給リング３５についても、作用効果が顕著であることが判明した。
【００４３】
なお、本発明に係る加熱装置により加熱処理される物品は、上記実施の形態に示した光ファイバ用ガラス母材に限らない。異物の付着防止が重要な用件となる各種の高純度ガラス物品を加熱対象とすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明に係る高純度ガラス物品用加熱装置の一実施の形態となる光ファイバ用ガラス母材の加熱装置の概略構成図である。
【図２】図１に示した加熱装置における汚染物質遮蔽筒の端部に装着されたガス供給リング及びガス誘導筒によるガス流の説明図である。
【図３】図１に示した加熱装置における汚染物質遮蔽筒の端部に装着されたガス供給リングによるガス流の説明図である。
【図４】図１の加熱装置で加熱処理されたガラス母材の表面のＣｕ及びＺｎに関する成分分析結果を示すグラフである。
【図５】従来のガラス母材の製造装置の概略構成の説明図である。
【図６】図５の製造装置に使用される加熱装置の概略構成図である。
【図７】図６の加熱装置で加熱処理されたガラス母材の表面のＣｕ及びＺｎに関する成分分析結果を示すグラフである。
【符号の説明】
【００４５】
３  光ファイバ用ガラス母材（高純度ガラス物品）
１１  装置入り口
１２  装置出口
１４  炉ケース
１６  発熱体
１７  誘導コイル
１８  絶縁材
１９  断熱材
３１  加熱装置（誘導炉）
３３  汚染物質遮蔽筒
３５  ガス供給リング
３７  ガス誘導筒
【図１】
0005018432.tif 000003
【図２】
0005018432.tif 000004
【図３】
0005018432.tif 000005
【図４】
0005018432.tif 000006
【図５】
0005018432.tif 000007
【図６】
0005018432.tif 000008
【図７】
0005018432.tif 000009