(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応容器と、前記反応容器を収納する圧力容器と、窒素原料ガス供給装置と、真空排気装置と、前記圧力容器の壁を貫通して前記反応容器と前記窒素原料ガス供給装置とを繋ぐ第１の配管と、前記第１の配管の前記圧力容器の外側の途中に形成されている第１のバルブ、前記第１の配管の前記窒素原料ガス供給装置と前記第１のバルブとの間の管部と前記真空排気装置とを繋ぐ第２の配管と、を備え、
前記反応容器は前記第１のバルブにより気密にされており、前記第１および第２の配管の内部を真空排気する際または前記反応容器内に窒素原料ガスを供給する際に、前記第１の配管の前記第１のバルブが開かれるＩＩＩ族窒化物結晶の成長装置。
【請求項２】
前記圧力容器は前記第１の配管が通過可能な第１の開口部を有し、
前記第１の配管の前記第１のバルブが前記圧力容器の外側に位置しかつ前記第１の配管が前記第１の開口部を塞ぐように、前記第１の配管が前記圧力容器に固定されている請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の成長装置。
【請求項３】
前記第１の配管の前記反応容器と前記第１のバルブと間の管部の途中の外壁に第１の固定部材が設けられており、前記第１の固定部材が前記圧力容器の内壁に固定されている請求項２に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の成長装置。
【請求項４】
前記第１の配管の前記反応容器と前記第１のバルブと間の管部の途中の外壁に第１の固定部材が設けられており、前記圧力容器の外壁に第２の固定部材が設けられており、前記第１の固定部材が前記第２の固定部材の内壁に固定されている請求項２に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の成長装置。
【請求項５】
前記反応容器から前記圧力容器を貫通して大気中に引き出されている第３の配管と、前記第３の配管の前記圧力容器の外側の途中に形成されている第２のバルブと、をさらに備え、
前記反応容器は前記第２のバルブにより気密にされており、前記反応容器に前記窒素原料ガスを供給する際に、前記第３の配管の前記第２のバルブが開かれる請求項１から請求項４までのいずれかに記載のＩＩＩ族窒化物結晶の成長装置。
【請求項６】
前記圧力容器は前記第３の配管が通過可能な第２の開口部をさらに有し、
前記第３の配管の前記第２のバルブが前記圧力容器の外側に位置しかつ前記第３の配管が前記第２の開口部を塞ぐように、前記第３の配管が前記圧力容器に固定されている請求項５に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の成長装置。
【請求項７】
前記第３の配管の前記反応容器と前記第２のバルブと間の管部の途中の外壁に第３の固定部材が設けられており、前記第３の固定部材が前記圧力容器の内壁に固定されている請求項６に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の成長装置。
【請求項８】
前記第３の配管の前記反応容器と前記第２のバルブと間の管部の途中の外壁に第３の固定部材が設けられており、前記圧力容器の外壁に第４の固定部材が設けられており、前記第３の固定部材が前記第４の固定部材の内壁に固定されている請求項６に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の成長装置。
【請求項９】
請求項１から請求項４までのいずれかの成長装置を用いるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法であって、
前記反応容器内にアルカリ金属元素およびアルカリ土類金属元素からなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と前記ＩＩＩ族元素とを含む原料を配置する工程と、前記第１および第２の配管の内部を真空排気する工程と、前記反応容器内に窒素原料ガスを供給する工程と、を備え、
前記真空排気する工程または前記窒素原料ガスを供給する工程において、前記第１のバルブが開かれるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法。
【請求項１０】
請求項５から請求項８までのいずれかの成長装置を用いるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法であって、
前記反応容器内にアルカリ金属元素およびアルカリ土類金属元素からなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と前記ＩＩＩ族元素とを含む原料を配置する工程と、前記第１および第２の配管の内部を真空排気する工程と、前記反応容器内に窒素原料ガスを供給する工程と、を備え、
前記真空排気する工程または前記窒素原料ガスを供給する工程において前記第１のバルブが開かれ、前記窒素原料ガスを供給する工程において前記第２のバルブが開かれるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＩＩＩ族窒化物結晶の成長に適した成長装置および成長方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＬＥＤ（発光ダイオード）、ＬＤ（レーザダイオード）などの各種半導体デバイスの基板などに好適に用いられる大型で結晶性の高いＩＩＩ族窒化物結晶を液相法で成長させる方法として、フラックス法が提案されている（たとえば、特開２００１−６４０９７号公報（特許文献１）を参照）。
【０００３】
しかし、かかるフラックス法は、フラックスとしてアルカリ金属またはアルカリ土類金属の融液を用いるため、フラックスが酸素や水分によって酸化されやすく、成長させるＩＩＩ族窒化物結晶の物性が低下する問題があった。
【０００４】
このため、フラックス法によりＩＩＩ属窒化物結晶の成長においては、反応容器内への酸素および水分の混入を最小限に抑制する必要がある。
【０００５】
このため、反応容器にフラックスとしてアルカリ金属元素含有物を導入する工程を、水分濃度が１．０ｐｐｍ以下の不活性ガス（Ｎ2ガス、Ａｒガス）雰囲気中で行なうことが提案されている（たとえば、特開２００５−２９８２６９号公報（特許文献２）を参照）。また、逆止弁を反応容器に接続して反応容器内の結晶成長雰囲気を制御することが提案されている（たとえば、特開２００６−１６０５６７号公報（特許文献３）を参照）。
【特許文献１】特開２００１−６４０９７号公報
【特許文献２】特開２００５−２９８２６９号公報
【特許文献３】特開２００６−１６０５６７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、特開２００５−２９８２６９号公報（特許文献２）および特開２００６−１６０５６７号公報（特許文献３）のいずれに記載の方法によっても、反応容器内に配置されているアルカリ金属元素およびアルカリ土類金属元素の少なくとも１種類の元素とＩＩＩ族金属元素を含む原料の融液に窒素原料ガスを供給するための配管のデッドスペースに残留しているガスが反応容器内に混入すること、および、圧力容器内の雰囲気ガスが反応容器内に混入すること、を防止することができなかった。
【０００７】
すなわち、フラックス法によるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法に用いられる一般的な一つの製造装置は、図３を参照して、反応容器１と、反応容器１を収納する圧力容器５と、窒素原料ガス供給装置７と、真空排気装置８と、圧力容器５の壁を貫通して反応容器１と窒素原料ガス供給装置７とを繋ぐ第１の配管１０と、第１の配管１０の圧力容器５の内側の途中に形成されている第１のバルブ１１、第１の配管１０の窒素原料ガス供給装置７と第１のバルブ１１との間の管部と真空排気装置とを繋ぐ第２の配管２０とを備える。
【０００８】
かかる製造装置において、まず、反応容器１は第１のバルブ１１により気密にされている。次に、真空排気装置８により第１および第２の配管１０，２０内部を真空排気すること（真空排気工程）により、配管のデッドスペース内に残留しているガスが除去される。なお、この真空排気工程の際に、第１のバルブ１１を開くことにより、第１および第２の配管１０，２０内部とともに反応容器１の内部が真空排気され、反応容器１内の残留ガスも除去することができる。次に、窒素原料ガス９を反応容器１内に供給する（窒素原料ガス供給工程）際、第１のバルブ１１を開くことにより、反応容器１内に窒素原料ガス９が導入される。
【０００９】
上記の製造装置においては、第１のバルブ１１は、第１の配管１０の圧力容器５の内部側の途中に形成されている。ここで、圧力容器の内部は、反応容器１を取り囲む断熱材４の外側であっても、４００℃〜５００℃程度、３ＭＰａ〜５ＭＰａ程度の高温高圧となっている。なお、圧力容器内かつ反応容器外の温度は断熱材の配置との関係や配管の取り回しによっては、これより高温になる場合たとえば６００℃程度となることも、低温になる場合たとえば３００℃程度となることもある。しかし、限られた圧力容器の容積の中で極力大きな結晶を得たい要求から反応容器の容積を可能なかぎり大きくするため、反応容器、断熱材、圧力容器間の隙間は制限され、２０４℃以下に保つことは難しい。
【００１０】
ここで、第１のバルブ１１として、通常の逆止弁を用いる場合、通常の逆止弁はシール部にＯリングが用いられている。かかるＯリングの耐熱温度は２００℃程度である。そのため、圧力容器５の内部での使用により熱劣化して気密性が損なわれる。また、第１のバルブとして、リフト式逆止弁を用いる場合、４８２℃程度まで使用可能であるが、シール部にステンレス鋼が用いられているため、気密性が不十分である。
【００１１】
また、第１のバルブ１１として、ベローズ・シール・バルブを用いる場合、ベローズ・シール・バルブは、４８２℃または６４８℃までの耐熱性を有する。しかし、ベローズ・シール・バルブは体積が大きいため、圧力容器内かつ反応容器外にバルブを収納する大きな空間が必要になる。また、ベローズ・シール・バルブは、使用温度が高くなるにつれて耐圧性が低下する。たとえば、６４８℃までの耐熱性を有するベローズ・シール・バルブは、−２８℃〜３４３℃における最高使用圧力は１７．２ＭＰａであっても、６４８℃においては最高使用圧力は１．７２ＭＰａまで低下する。また、バルブを手動で操作する場合は、室温大気圧雰囲気（たとえば、１０℃〜３０℃かつ１００ｋＰａ程度）中に限られる。また、ベローズ・シール・バルブは高価である。
【００１２】
すなわち、第１のバルブ１１は、３００〜６００℃かつ３ＭＰａ〜５ＭＰａ程度の高温高圧となる圧力容器５の内部においては、十分な気密性を保持することができないことから、第１および第２の配管のデッドスペースに残留しているガスが反応容器内に混入すること、および、圧力容器内で反応容器外の雰囲気ガスが反応容器内に混入すること、を防止することができなかった。このため、反応容器内の露点が上昇し、成長させたＩＩＩ族窒化物結晶の光学的吸収係数が増大し、ひび割れなどの結晶欠陥が増大するなど、ＩＩＩ族窒化物結晶の物性低下を防止することが困難であった。
【００１３】
一方、フラックス法によるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法に用いられる一般的な他の製造装置は、図４を参照して、反応容器１と、反応容器１を収納する圧力容器５と、窒素原料ガス供給装置７と、真空排気装置８と、圧力容器５の壁を貫通して反応容器１と窒素原料ガス供給装置７とを繋ぐ第１の配管１０と、第１の配管１０の圧力容器５の外側の途中に形成されている第１のバルブ１１と、第１の配管１０の圧力容器５の内側の途中に形成されている圧力容器内側継ぎ手１４と、第１の配管１０の窒素原料ガス供給装置７と第１のバルブ１１との間の管部と真空排気装置とを繋ぐ第２の配管２０とを備える。
【００１４】
すなわち、上記の製造装置においては、第１の配管１０において第１のバルブ１１を圧力容器５の外側に形成するために、第１の配管のうち圧力容器５を貫通する管部と反応容器１に繋がっている管部とを接続する圧力容器内側継ぎ手１４を必要とする。このため、圧力容器内側継ぎ手１４により第１の配管のうち圧力容器５を貫通する管部と反応容器１に繋がっている管部とを接続する際に、雰囲気ガスが第１の配管１０および／または反応容器１に混入することが避けられなかった。
【００１５】
上記問題を解決するため、本発明は、通常のバルブを用いて、配管のデッドスペースの残留ガスおよび圧力容器内で反応容器外の雰囲気ガスが反応容器内に混入するのを防止して、残留ガスおよび雰囲気ガス中の酸素または水分の混入によるＩＩＩ族窒化物結晶の物性低下を防止することができるＩＩＩ族窒化物結晶の製造装置および製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明にかかる一つの形態のＩＩＩ族窒化物結晶の成長装置は、反応容器と、反応容器を収納する圧力容器と、窒素原料ガス供給装置と、真空排気装置と、圧力容器の壁を貫通して反応容器と窒素原料ガス供給装置とを繋ぐ第１の配管と、第１の配管の圧力容器の外側の途中に形成されている第１のバルブ、第１の配管の窒素原料ガス供給装置と第１のバルブとの間の管部と真空排気装置とを繋ぐ第２の配管とを備え、反応容器は第１のバルブにより気密にされており、第１および第２の配管の内部を真空排気する際または反応容器内に窒素原料ガスを供給する際に、第１の配管の第１のバルブが開かれる。
【００１７】
本発明にかかる一つの形態のＩＩＩ族窒化物結晶の成長装置において、圧力容器は第１の配管が通過可能な第１の開口部を有し、第１の配管の第１のバルブが圧力容器の外側に位置しかつ第１の配管が第１の開口部を塞ぐように第１の配管を圧力容器に固定することができる。さらに、第１の配管の反応容器と第１のバルブと間の管部の途中の外壁に第１の固定部材を設け、第１の固定部材を圧力容器の内壁に固定することができる。また、第１の配管の反応容器と第１のバルブと間の管部の途中の外壁に第１の固定部材を設け、圧力容器の外壁に第２の固定部材を設け、第１の固定部材を第２の固定部材の内壁に固定することができる。
【００１８】
本発明にかかる他の形態のＩＩＩ族窒化物結晶の成長装置は、上記第１形態のＩＩＩ族窒化物結晶の成長装置に加えて、反応容器から圧力容器を貫通して大気中に引き出されている第３の配管と、第３の配管の圧力容器の外側の途中に形成されている第２のバルブとをさらに備え、反応容器は第２のバルブにより気密にされており、反応容器に窒素原料ガスを供給する際に、第３の配管の第２のバルブが開かれる。
【００１９】
本発明にかかる他の形態のＩＩＩ族窒化物結晶の成長装置において、圧力容器は第３の配管が通過可能な第２の開口部をさらに有し、第３の配管の第２のバルブが圧力容器の外側に位置しかつ第３の配管が第２の開口部を塞ぐように第３の配管を圧力容器に固定することができる。さらに、第３の配管の反応容器と第２のバルブと間の管部の途中の外壁に第３の固定部材を設け、第３の固定部材を圧力容器の内壁に固定することができる。また、第３の配管の反応容器と第２のバルブと間の管部の途中の外壁に第３の固定部材を設け、圧力容器の外壁に第４の固定部材を設け、第３の固定部材を第４の固定部材の内壁に固定することができる。
【００２０】
本発明にかかる一つの形態のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法は、上記一つの形態の製造装置を用いるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法であって、反応容器内にアルカリ金属元素およびアルカリ土類金属元素からなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とＩＩＩ族元素とを含む原料を配置する工程と、第１および第２の配管の内部を真空排気する工程と、反応容器内に窒素原料ガスを供給する工程とを備え、真空排気する工程または窒素原料ガスを供給する工程において、第１のバルブが開かれる。
【００２１】
本発明にかかる他の形態のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法は、上記他の形態の製造装置を用いるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法であって、反応容器内にアルカリ金属元素およびアルカリ土類金属元素からなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とＩＩＩ族元素とを含む原料を配置する工程と、第１および第２の配管の内部を真空排気する工程と、反応容器内に窒素原料ガスを供給する工程とを備え、真空排気する工程または窒素原料ガスを供給する工程において第１のバルブが開かれ、窒素原料ガスを供給する工程において第２のバルブが開かれる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、通常のバルブを用いて、配管のデッドスペースの残留ガスおよび圧力容器内で反応容器外の雰囲気ガスが反応容器内に混入するのを防止して、残留ガスおよび雰囲気ガス中の酸素または水分の混入によるＩＩＩ族窒化物結晶の物性低下を防止することができるＩＩＩ族窒化物結晶の製造装置および製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
（実施形態１）
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の成長装置の一実施形態は、図１を参照して、反応容器１と、反応容器１を収納する圧力容器５と、窒素原料ガス供給装置７と、真空排気装置８と、圧力容器５の壁を貫通して反応容器５と窒素原料ガス供給装置７とを繋ぐ第１の配管１０と、第１の配管１０の圧力容器５の外側の途中に形成されている第１のバルブ１１、第１の配管１０の窒素原料ガス供給装置７と第１のバルブ１１との間の管部１０ｂと真空排気装置８とを繋ぐ第２の配管２０とを備え、反応容器１は第１のバルブ１１により気密にされており、第１および第２の配管１０，２０の内部を真空排気する際または反応容器１内に窒素原料ガス９を供給する際に、第１の配管１０の第１のバルブ１１が開かれる。
【００２４】
本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の成長装置においては、第１の配管１０の圧力容器５の外側の途中に第１のバルブ１１が形成されている。このため、第１および第２の配管１０，２０の内部を真空排気する際および反応容器１に窒素原料ガス９を供給する際において、ＩＩＩ族窒化物結晶第１のバルブ１１は、２００℃程度以下で主として室温（１０℃〜３０℃程度）および２００ｋＰａ程度以下で主として大気圧（１００ｋＰａ程度）の雰囲気条件下に置かれるため、どのような種類のバルブであっても熱劣化を起こすことなく、バルブとしての機能を果たすことができる。
【００２５】
また、第１の配管１０の反応容器１と第１のバルブ１１との間の管部１０ａには、図４に示すような圧力容器内側継ぎ手１４は形成されておらず、反応容器１と第１のバルブ１１とは管部１０ａにより直接繋がれている。このため、雰囲気ガスが第１の配管１０および／または反応容器１に混入することが抑制される。
【００２６】
図１を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の製造装置は、ＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるための反応容器１と、反応容器１を収納するための圧力容器５と、後述する第１および第２の配管１０，２０の内部ならびに場合により反応容器１の内部を真空排気するための第１の真空排気装置８と、反応容器１内に窒素原料ガス９を供給するための窒素ガス供給装置７とを備える。反応容器１の内部には、アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素などのフラックスとＩＩＩ族金属元素原料を入れる坩堝２が配置されている。反応容器１の周りには、反応容器１の内部を加熱するためのヒータ３が配設され、反応容器１およびヒータ３を取り囲むように断熱材４が形成されている。このようにヒータ３および断熱材４が周囲に配設された反応容器１が圧力容器５に収納されている。
【００２７】
ここで、反応容器１の材質は、特に制限はないが、耐熱性および耐腐食性が高い観点から、ステンレスなどが好ましく挙げられる。また、坩堝２の材質は、特に制限はないが、窒化物結晶を汚染することがなく、かつ、耐熱性および耐腐食性が高い観点から、酸化アルミニウムなどが好ましく挙げられる。また、ヒータ３の材質は、特に制限はないが、ガスの発生が少なく、かつ、耐久性が高い観点から、シリコニット（炭化ケイ素発熱体）、カンタルなどが好ましく挙げられる。また、断熱材４の材質は、特に制限はないが、断熱性および耐熱性が高い観点から、カーボン、セラミックス、グラスウールなどが好ましく挙げられる。また、圧力容器５の材質は、特に制限はないが、耐久性が高い観点から、ステンレスなどが好ましく挙げられる。
【００２８】
また、圧力容器５の壁を貫通して反応容器１と窒素原料ガス供給装置７とを繋ぐ第１の配管１０が設けられ、この第１の配管１０の圧力容器５の外側の途中には第１のバルブ１１が形成されている。ここで、第１のバルブ１１は、反応容器１を気密にできるものであれば特に制限はなく、通常のバルブ、逆止弁などを用いることができる。また、第１のバルブ１１の材質は、特に制限はないが、耐久性が高い観点から、ステンレスなどが好ましく挙げられる。
【００２９】
したがって、第１の配管１０は、反応容器１と第１のバルブ１１との間の管部１０ａ（第１管部）と、第１のバルブ１１と窒素原料ガス供給装置７との間の管部１０ｂ（第２管部）とを備える。窒素原料ガス供給装置７の出口部分にはバルブ７ｖが設けられている。
【００３０】
また、第１の配管１０の窒素原料ガス供給装置７と第１のバルブ１１との間の管部１０ｂ（第２管部）と第１の真空排気装置８とを繋ぐ第２の配管２０が設けられている。第１の真空排気装置８の入口部分にはバルブ８ｖが設けられている。ここで、第１および第２の配管１０，２０の材質は、特に制限はないが、耐熱性および耐久性が高い観点から、ステンレスなどが好ましく挙げられる。
【００３１】
さらに、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の製造装置は、第１の配管１０の途中に設けられている第１の継ぎ手１３を備える。この第１の継ぎ手１３は、第１の配管１０において、第１の配管１０と第２の配管２０との接合部１０ｊと、第１のバルブ１１との間に設けられている。すなわち、第１のバルブ１１と窒素原料ガス供給装置７との間の管部１０ｂ（第２管部）は、第１のバルブ１１と第１の継ぎ手１３との間の管部１０ｂａ（第５管部）と、第１の継ぎ手１３と窒素原料ガス供給装置７との間の管部１０ｂｂ（第６管部）ｂｂとを備える。
【００３２】
したがって、第１の配管１０は、反応容器１と第１のバルブ１１との間の管部１０ａ（第１管部）と、第１のバルブ１１と第１の継ぎ手１３との間の管部１０ｂａ（第５管部）と、第１の継ぎ手１３と窒素原料ガス供給装置７との間の管部１０ｂｂ（第６管部）とを備える。
【００３３】
このため、第１の配管１０は、第１の継ぎ手１３を外すことにより、反応容器１に固定される管部１０ａ（第１管部）および１０ｂａ（第５管部）と、圧力容器５および窒素原料ガス供給装置７に固定される管部１０ｂｂ（第６管部）とに分けられる。すなわち、圧力容器５から反応容器１を出し入れすることが可能となる。
【００３４】
図１、図５および図６を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の製造装置において、反応容器１を圧力容器５に設置する際、反応容器１と管部１０ａを介して一体となったバルブ１１が反応容器１内の気密を保持したまま、管部１０ｂと接続することが可能な手段として、圧力容器５は第１の配管１０が通過可能な第１の開口部５ｗａを有し、第１の配管１０の第１のバルブ１１が圧力容器５の外側５ｐに位置しかつ第１の配管１０が第１の開口部５ｗａを塞ぐように、第１の配管１０が圧力容器５に固定されていることが好ましい。ここで、反応容器１を圧力容器５に設置する際、反応容器１と管部１０ａを介して一体となったバルブ１１が反応容器１内の気密を保持したまま、管部１０ｂと接続することが可能な手段として、圧力容器５の第１の開口部５ｗａは、第１の配管１０が通過可能なものとする必要がある。また、圧力容器５の第１の開口部５ｗａを小さくすることができる観点から、第１のバルブ１１の操作部品１１ａはバルブ本体１１ｂから取外しできることが好ましい。ここで、操作部品１１ａとは、バルブの開閉レバーなどのバルブ開閉のための操作部品をいう。
【００３５】
さらに、図１および図５を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の製造装置において、反応容器１を圧力容器５に設置する際、反応容器１と管部１０ａを介して一体となったバルブ１１が反応容器１内の気密を保持したまま、管部１０ｂと接続することが可能で、かつ第１の固定部材１０ａｆが圧力容器５と一体となって圧力すなわち気密を保持する手段として、第１の配管１０の反応容器１と第１のバルブ１１と間の管部１０ａの途中の外壁に第１の固定部材１０ａｆが設けられており、第１の固定部材１０ａｆが圧力容器の内壁５ｊに固定されていることが好ましい。ここで、第１の固定部材１０ａｆは、第１の配管１０ａと一体であっても別体であってもよい。たとえば、第１の固定部材１０ａｆは、図５に示すように第１の配管１０の外壁に形成されたフランジであってもよく、第１の配管の外壁に固定された別部材であってもよい。なお、圧力容器の内壁５ｊへの第１の固定部材の固定方法は、脱着が可能なものであれば特に制限はなく、ねじなどの通常の固定部品１０ａｂで固定することができる。
【００３６】
また、第１の固定部材１０ａｆを圧力容器５の内壁５ｊに直接固定することが困難で圧力容器５の外壁５ｑに第２の固定部材５ｆを取り付け可能な場合には、図１および図６を参照して、反応容器１を圧力容器５に設置する際、反応容器１と管部１０ａを介して一体となったバルブ１１が反応容器１内の気密を保持したまま、管部１０ｂと接続することが可能で、かつ第１の固定部材１０ａｆおよび第２の固定部材５ｆが圧力容器５と一体となって圧力すなわち気密を保持する手段として、第１の配管１０の反応容器１と第１のバルブ１１との間の管部１０ａの途中の外壁に第１の固定部材１０ａｆが設けられており、圧力容器５の外壁５ｑに第２の固定部材５ｆが設けられており、第１の固定部材１０ａｆが第２の固定部材５ｆの内壁５ｆｊに固定されていることが好ましい。これにより、圧力容器５の新設または改造により圧力容器５の構造そのものを変更することなく、第１の固定部材を有する第１の配管を圧力容器に固定することが可能となる。ここで、第２の固定部材５ｆは、圧力容器と一体であっても別体であってもよい。たとえば、第２の固定部材５ｆは、圧力容器の外壁に形成された固定部材であってもよく、図６に示すように圧力容器５の外壁５ｑに固定部品５ｂ（たとえばねじなど）で固定された固定部材であってもよい。なお、第２の固定部材５ｆの内壁５ｆｊへの第１の固定部材の固定方法は、脱着が可能なものであれば特に制限はなく、ねじなどの通常の固定部品１０ａｂで固定することができる。
【００３７】
（実施形態２）
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法は、図１を参照して、実施形態１の成長装置を用いるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法であって、反応容器１内にアルカリ金属元素およびアルカリ土類金属元素からなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とＩＩＩ族元素とを含む原料６を配置する工程と、第１および第２の配管１０，２０の内部を真空排気する工程と、反応容器１内に窒素原料ガス９を供給する工程とを備え、真空排気する工程または窒素原料ガスを供給する工程において、第１のバルブ１１が開かれる。
【００３８】
ＩＩＩ族窒化物結晶の成長前においては、第１のバルブ１１が閉められていることにより反応容器１の気密が保たれる。真空排気する工程において第１のバルブ１１が開かれる場合は、その真空排気する工程により第１および第２の配管１０，２０ならびに反応容器１に残留するガスが効率的に除去される。また、真空排気する工程の後の窒素原料ガスを供給する工程において第１のバルブ１１が開かれる場合は、真空排気する工程により第１および第２の配管１０，２０に残留するガスが極めて効率的に除去される。また、第１のバルブ１１が開かれても、第１および第２の配管１０，２０ならびに反応容器１の気密性が高いため、酸素または水分を含む圧力容器５内の雰囲気ガスが反応容器１内に混入することを防止できる。このため、反応容器１内で成長させるＩＩＩ族窒化物結晶の酸素または水分の混入による物性低下を防止することができる。
【００３９】
図１を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法は、以下の工程を含む。まず、図７（ａ）を参照して、第１の配管の管部１０ａ（第１管部）が繋がれている反応容器１内の坩堝２内に、アルカリ金属元素およびアルカリ土類金属元素からなる群から選ばれる少なくとも１種類の元素とＩＩＩ族金属元素とを含む原料６を配置する（反応容器への原料の配置工程）。
【００４０】
かかる反応容器への原料配置工程は、原料６への酸素または水分の混入を防止するために、乾燥容器内で乾燥した１気圧（１００ｋＰａ）の窒素ガスまたはアルゴンガス雰囲気中で行なうことが好ましい。また、乾燥容器内の水分濃度は、１．０ｐｐｍ以下であることが好ましく、０．５４ｐｐｍ以下であることがより好ましい。ここで、反応容器１に一端が繋がれている管部１０ａ（第１管部）の他端は第１のバルブ１１の一端に繋がれ、第１のバルブ１１の他端は第１の配管の管部１０ｂａ（第５管部）の一端に繋がれている。さらに、管部１０ａ（第１管部）の途中の外壁には、第１の固定部材１０ａｆが設けられている。
【００４１】
次に、原料６が配置された反応容器１をヒータ３、断熱材４を備える圧力容器５内の所定の位置に収納する（反応容器の圧力容器への収納工程）。このとき、反応容器１は、第１のバルブ１１によって気密にされている。ここで、管部１０ａの他端につながれた第１のバルブ１１は圧力容器５の内側５ｉから開口部５ｗａを通して外側５ｐに出され（図５（ａ））、第１の固定部材１０ａｆが圧力容器５の内壁５ｊに固定されている（図５（ｂ））。
【００４２】
次に、図１を参照して、一端が第１のバルブ１１に繋がれている管部１０ｂａ（第５管部）の他端を、第１の継ぎ手１３により、第１の配管の管部１０ｂｂ（第６管部）の一端に繋ぐ。ここで、管部１０ｂｂ（第６管部）の他端はバルブ７ｖを介在して窒素原料供給装置９に繋がれている。また、管部１０ｂｂ（第６管部）の途中に第２の配管２０の一端が繋がれ（第１の配管１０と第２の配管２０との接合部１０ｊ）、第２の配管２０の他端はバルブ８ｖを介在して、真空排気装置８に繋がれている。すなわち、管部１０ｂａ（第５管部）と管部１０ｂｂ（第６管部）を第１の継ぎ手１３により繋ぐことにより、第１の配管１０により反応容器１と窒素原料供給装置９とが繋がれ、第２の配管２０により反応容器１と真空排気装置８とが繋がれる。
【００４３】
次に、真空排気装置８により、第１および第２の配管１０，２０の内部を真空排気する（真空排気工程）。この真空排気工程において第１のバルブ１１を開くと、第１および第２の配管１０，２０ならびに反応容器１の残留ガスおよびそれに含まれる酸素または水分が効率的に除去できる。
【００４４】
また、上記真空排気工程において第１のバルブ１１を閉じていると、上記真空排気工程により、第１および第２の配管１０，２０に残留するガスおよびそれに含まれる酸素または水分が極めて効率的に除去される。このため、反応容器１への酸素または水分の混入が防止される。
【００４５】
ここで、真空排気される際の第１および第２の配管１０，２０ならびに反応容器１の真空度は、特に制限はないが、真空度がよいほど残留ガスおよびそれに含まれる酸素または水分が除去される。かかる観点から、真空度は、１ｋＰａ以下が好ましく、１Ｐａ以下がさらに好ましい。
【００４６】
次に、窒素原料ガス供給装置７から第１の配管１０を通して、窒素原料ガス９を反応容器１内に供給する（窒素原料ガス供給工程）。窒素原料ガス供給工程においては、第１のバルブ１１は開かれている。窒素原料ガス９は、特に制限はないが、純度の高いＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる観点から、窒素ガスが好ましい。反応容器１への窒素原料ガス９の供給とともに、ヒータ３により反応容器１の坩堝２内に配置されている原料６を加熱してアルカリ金属元素およびアルカリ土類金属元素からなる群から選ばれる少なくとも１種類の元素とＩＩＩ族金属元素とを含む融液とする。この融液となっている原料６に窒素原料ガス９を溶解させることにより、ＩＩＩ族窒化物結晶が成長する。かかるＩＩＩ族窒化物結晶は、酸素または水分が効率的に除去され、また、酸素または水分の混入が防止された反応容器１内で成長させたものであるため、高い物性を有する。
【００４７】
（実施形態３）
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造装置の他の実施形態は、図２を参照して、実施形態１の製造装置に加えて、反応容器１から圧力容器５を貫通して大気中に引き出されている第３の配管３０と、第３の配管３０の圧力容器５の外側の途中に形成されている第２のバルブ３１とをさらに備え、反応容器１は第２のバルブ３１により気密にされており、反応容器１に窒素原料ガス９を供給する際に、第３の配管３０の第２のバルブ３１が開かれる。
【００４８】
ここで、本実施形態の製造装置は、実施形態１の製造装置と同様に、真空排気の際に第１のバルブ１１が開かれる場合は、真空排気により第１および第２の配管１０，２０ならびに反応容器１の残留ガスおよびそれに含まれる酸素または水分が効率的に除去される。また、真空排気の際に第１のバルブが閉じられている場合は、真空排気により、第１および第２の配管１０，２０の残留ガスおよびそれに含まれる酸素および水分が極めて効率的に除去される。また、第１のバルブ１１が開かれても、第１、第２および第３の配管ならびに反応容器の気密性が高いため、酸素または水分を含む圧力容器５内の雰囲気ガスが反応容器１内に混入することを防止できる。このため、反応容器１内で成長させるＩＩＩ族窒化物結晶の酸素または水分の混入による物性低下を防止することができる。
【００４９】
さらに、本実施形態の製造装置は、実施形態１の製造装置に加えて、反応容器１から圧力容器５の壁を貫通して大気中に引き出されている第３の配管３０と、第３の配管３０の圧力容器５の外側の途中に形成されている第２のバルブ３１をさらに備えるため、ＩＩＩ族窒化物結晶の成長の際に、第１の配管１を通して反応容器１に新たな窒素原料ガス９を流入して、反応容器１の内部の残留ガスを第３の配管３０から流出させることができる。このため、反応容器１内の窒素原料ガス９の所定の圧力を維持したままで、反応容器１の内部の未反応ガスおよび反応後の残留ガスならびにそれらの中に含まれる不純物を流出させるとともに、酸素または水分を含む圧力容器５内の雰囲気ガスが反応容器１内に混入することを防止でき、成長させるＩＩＩ族窒化物結晶の物性低下をさらに防止することができる。
【００５０】
本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の製造装置において、第１のバルブ１１が圧力容器５の外側の途中に形成されている第１の配管１０については、実施形態１の製造装置と同様であり、上記実施形態１の製造装置で述べたことは、そのまま本実施形態の製造装置についても当てはまる。
【００５１】
本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の製造装置は、図２を参照して、実施形態１の製造装置にさらに以下の構成が付け加えられている。本実施形態の製造装置は、反応容器１から圧力容器５の壁を貫通して大気中に引き出されている第３の配管３０が設けられている。第３の配管３０の圧力容器５の外側の途中には第２のバルブ３１が形成されている。反応容器１は、第１の配管１０の第１のバルブ１１および第３の配管３０の第２のバルブ３１により気密にされている。ここで、第３の配管３０の材質は、特に制限はないが、第１および第２の配管１０，２０と同様であることが好ましい。
【００５２】
さらに、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の製造装置は、第３の配管３０において第２のバルブ３１より大気側に設けられている第２の継ぎ手３３とを備える。すなわち、第２のバルブ３１より大気側の管部３０ｂ（第４管部）は、第２のバルブ３１と第２の継ぎ手３３との間の管部３０ｂａ（第７管部）と、第２の継ぎ手３３より大気側の管部３０ｂｂ（第８管部）とを備える。
【００５３】
したがって、第３の配管３０は、反応容器１と第２のバルブ１１との間の管部３０ａ（第３管部）と、第２のバルブ１１と第２の継ぎ手３３との間の管部３０ｂａ（第７管部）と、第２の継ぎ手３３より大気側の管部３０ｂｂ（第８管部）とを備える。
【００５４】
このため、第１の配管１０の第１の継ぎ手１３および第３の配管３０の第２の継ぎ手３３を外すことにより、圧力容器５から反応容器１を出し入れすることが可能となる。
【００５５】
図２、図５および図６を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の製造装置において、反応容器１を圧力容器５に設置する際、反応容器１と管部３０ａを介して一体となったバルブ３１が反応容器１内の気密を保持したまま、管部３０ｂと接続することが可能な手段として、圧力容器５は第３の配管３０が通過可能な第２の開口部５ｗｂを有し、第３の配管３０の第２のバルブ３１が圧力容器５の外側５ｐに位置しかつ第３の配管３０が第２の開口部５ｗｂを塞ぐように、第３の配管３０が圧力容器５に固定されていることが好ましい。ここで、反応容器１を圧力容器５に設置する際、反応容器１と管部３０ａを介して一体となったバルブ３１が反応容器１内の気密を保持したまま、管部３０ｂと接続することが可能な手段として、圧力容器５の第２の開口部５ｗｂは、第３の配管３０が通過可能なものとする必要がある。また、圧力容器５の第２の開口部５ｗｂを小さくすることができる観点から、第２のバルブ３１の操作部品３１ａはバルブ本体３１ｂから取外しできることが好ましい。ここで、操作部品３１ａとは、バルブの開閉レバーなどのバルブ開閉にための操作部品をいう。
【００５６】
なお、本実施形態の成長装置においても、実施形態１の成長装置と同様に、圧力容器５は第１の配管１０が通過可能な第１の開口部５ｗａを有し、第１の配管１０の第１のバルブ１１が圧力容器５の外側５ｐに位置しかつ第１の配管１０が第１の開口部５ｗａを塞ぐように、第１の配管１０が圧力容器５に固定されていることが好ましい。
【００５７】
さらに、図２および図５を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の製造装置において、反応容器１を圧力容器５に設置する際、反応容器１と管部３０ａを介して一体となったバルブ３１が反応容器１内の気密を保持したまま、管部３０ｂと接続することが可能で、かつ第３の固定部材が圧力容器５と一体となって圧力すなわち気密を保持する手段として、第２の配管３０の反応容器１と第３のバルブ３１と間の管部３０ａの途中の外壁に第３の固定部材が設けられており、第３の固定部材が圧力容器の内壁に固定されていることが好ましい。ここで、第３の固定部材は、第３の配管と一体であっても別体であってもよい。たとえば、第３の固定部材は、第３の配管の外壁に形成されたフランジであってもよく、第３の配管の外壁に固定された他部材であってもよい。また、圧力容器の内壁への第３の固定部材の固定方法は、脱着が可能なものであれば特に制限はなく、ねじなどの通常の固定部品で固定することができる。すなわち、第３の配管３０における第２のバルブ３１および第３の固定部材、ならびに圧力容器５の第２の開口部５ｗｂは、それぞれ図５に示す第１の配管１０における第１のバルブ１１および第１の固定部材１０ａｆ、ならびに圧力容器５の第１の開口部５ｗａに相当する。
【００５８】
なお、本実施形態の成長装置においても、実施形態１の成長装置と同様に、図５を参照して、第１の配管１０の反応容器と第１のバルブ１１と間の管部１０ａの途中の外壁に第１の固定部材１０ａｆが設けられており、第１の固定部材１０ａｆが圧力容器５の内壁５ｊに固定されていることが好ましい。
【００５９】
また、第３の固定部材を圧力容器５の内壁５ｊに直接固定することが困難で圧力容器５の外壁５ｑに第４の固定部材を取り付け可能な場合には、図２および図６を参照して、反応容器１を圧力容器５に設置する際、反応容器１と管部３０ａを介して一体となったバルブ３１が反応容器１内の気密を保持したまま、管部３０ｂと接続することが可能で、かつ第３の固定部材および第４の固定部材が圧力容器５と一体となって圧力すなわち気密を保持する手段として、第３の配管３０の反応容器１と第２のバルブ３１との間の管部３０ａの途中の外壁に第３の固定部材が設けられており、圧力容器５の外壁５ｑに第４の固定部材が設けられており、第３の固定部材が第４の固定部材の内壁に固定されていることが好ましい。これにより、圧力容器５の新設または改造により圧力容器５の構造そのものを変更することなく、第３の固定部材を有する第３の配管を圧力容器に固定することが可能となる。ここで、第４の固定部材は、圧力容器と一体であっても別体であってもよい。たとえば、第４の固定部材は、圧力容器の外壁に形成された固定部材であってもよく、圧力容器５の外壁５ｑに固定部品（たとえばねじなど）で固定された固定部材であってもよい。なお、第４の固定部材の内壁への第３の固定部材の固定方法は、脱着が可能なものであれば特に制限はなく、ねじなどの通常の固定部品１０ａｂで固定することができる。すなわち、第３の配管３０における第２のバルブ３１、第３の固定部材および第４の固定部材、ならびに圧力容器５の第２の開口部５ｗｂは、それぞれ図６に示す第１の配管１０における第１のバルブ１１、第１の固定部材１０ａｆおよび第２の固定部材５ｆ、ならびに圧力容器２の第１の開口部に相当する。
【００６０】
なお、本実施形態の成長装置においても、実施形態１の成長装置と同様に、図６を参照して、第１の配管１０の反応容器と第１のバルブ１１と間の管部１０ａの途中の外壁に第１の固定部材１０ａｆが設けられており、圧力容器５の外壁５ｑに第２の固定部材５ｆが設けられており、第１の固定部材１０ａｆが第２の固定部材５ｆの内壁５ｆｊに固定されていることが好ましい。
【００６１】
（実施形態４）
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法の他の実施形態は、図２を参照して、実施形態３の成長装置を用いるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法であって、反応容器１内にアルカリ金属元素およびアルカリ土類金属元素からなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とＩＩＩ族元素とを含む原料６を配置する工程と、第１および第２の配管１０，２０の内部を真空排気する工程と、反応容器１内に窒素原料ガス９を供給する工程とを備え、真空排気する工程または窒素原料ガス９を供給する工程において第１のバルブ１１が開かれ、窒素原料ガス９を供給する工程において第２のバルブ３１が開かれる。
【００６２】
ＩＩＩ族窒化物結晶の成長前においては、第１のバルブ１１が閉められていることにより反応容器１の気密が保たれる。真空排気する工程において第１のバルブ１１が開かれる場合は、その真空排気する工程により第１および第２の配管１０，２０ならびに反応容器１に残留するガスが効率的に除去される。また、真空排気する工程の後の窒素原料ガスを供給する工程において第１のバルブが開かれる場合は、真空排気する工程により第１および第２の配管１０，２０に残留するガスが極めて効率的に除去される。
【００６３】
また、窒素原料ガス９を反応容器１に供給する工程において第２のバルブが開かれることにより、ＩＩＩ族窒化物結晶の成長の際に、反応容器１内に連続的に新たな窒素原料ガス９を供給して、反応容器１の内部の未反応ガスおよび反応後の残留ガスならびにそれらの中に含まれる不純物を流出させるとともに、酸素または水分を含む圧力容器５内の雰囲気ガスが反応容器１内に混入することを防止でき、高物性のＩＩＩ族窒化物結晶が得られる。
【００６４】
図２を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法は、以下の工程を含む。まず、図７（ｂ）を参照して、第１の配管の管部１０ａ（第１管部）および第３配管の管部３０ａ（第３管部）が繋がれている反応容器１内の坩堝２内に、アルカリ金属元素およびアルカリ土類金属元素からなる群から選ばれる少なくとも１種類の元素とＩＩＩ族金属元素とを含む原料６を配置する（反応容器への原料の配置工程）。かかる反応容器への原料配置工程は、原料６への酸素または水分の混入を防止するために、乾燥容器内で乾燥した１気圧（１００ｋＰａ）の窒素ガスまたはアルゴンガス雰囲気中で行なうことが好ましい。また、乾燥容器内の水分濃度は、１．０ｐｐｍ以下であることが好ましく、０．５４ｐｐｍ以下であることがより好ましい。
【００６５】
ここで、反応容器１に一端が繋がれている管部１０ａ（第１管部）の他端は第１のバルブ１１ｄの一端に繋がれ、第１のバルブ１１の他端は管部１０ｂａ（第５管部）の一端に繋がれている。さらに、管部１０ａ（第１管部）の途中の外壁には第１の固定部材１０ａｆが設けられている。また、反応容器１に一端が繋がれている管部３０ａ（第３管部）の他端は第２のバルブ３１の一端に繋がれ、第２のバルブ３１の他端は管部３０ｂａ（第７管部）の一端に繋がれている。さらに、管部３０ａ（第３管部）の途中の外壁には第３の固定部材３０ａｆが設けられている。
【００６６】
次に、原料６が配置された反応容器１をヒータ３、断熱材４を備える圧力容器５内の所定の位置に収納する（反応容器の圧力容器への収納工程）。このとき、反応容器１は、第１のバルブ１１および第２のバルブ３１によって気密にされている。
【００６７】
次に、図２および図７を参照して、一端が第１のバルブ１１に繋がれている管部１０ｂａ（第５管部）の他端を、第１の継ぎ手１３により、第１の配管の管部１０ｂｂ（第６管部）の一端に繋ぐ。さらに、一端が第２のバルブ３１に繋がれている管部３０ｂａ（第７管部）の他端を、第２の継ぎ手３３により、第３の配管３０の管部３０ｂｂ（第８管部）の一端に繋ぐ。
【００６８】
ここで、管部１０ｂｂ（第６管部）の他端はバルブ７ｖを介在して窒素原料供給装置９に繋がれている。また、管部１０ｂｂ（第６管部）の途中に第２の配管２０の一端が繋がれ（第１の配管１０と第２の配管２０との接合部１０ｊ）、第２の配管２０の他端はバルブ８ｖを介在して、第１の真空排気装置８に繋がれている。さらに、第３配管３０の管部３０ｂｂ（第８管部）の他端は大気中に引き出されている。
【００６９】
すなわち、管部１０ｂａ（第５管部）と管部１０ｂｂ（第６管部）を第１の継ぎ手１３により繋ぐことにより、第１の配管１０により反応容器１と窒素原料供給装置９とが繋がれ、第２の配管２０により反応容器１と第１の真空排気装置８とが繋がれる。さらに、管部３０ｂａ（第７管部）と管部３０ｂｂ（第８管部）とを第２の継ぎ手３３により繋ぐことにより、反応容器１から大気中に第３の配管３０が引き出される。
【００７０】
次に、真空排気装置８により、第１および第２の配管１０，２０の内部を真空排気する（真空排気工程）。この真空排気工程において、第１のバルブ１１を開くと、第１および第２の配管１０，２０ならびに反応容器１の残留ガスおよびそれに含まれる酸素または水分が効率的に除去できる。
【００７１】
また、上記真空排気工程において第１のバルブ１１を閉じていると、上記真空排気工程により、第１および第２の配管１０，２０に残留するガスおよびそれに含まれる酸素または水分が極めて効率的に除去される。このため、反応容器１への酸素または水分の混入が防止される。
【００７２】
一方、第２のバルブ３１を上記真空排気工程において開いてしまうと、第３の配管３０から反応容器１内に大気が侵入してしまい、大気中の酸素および水分が原料６に混入してしまう。このため、第２のバルブ３１は、上記真空排気工程においては閉じられている。
【００７３】
次に、窒素原料ガス供給装置７から第１の配管１０を通して、窒素原料ガス９を反応容器１内に供給する（窒素原料ガス供給工程）。窒素原料ガス供給工程においては、第１のバルブ１１は開かれている。窒素原料ガスは、特に制限はないが、純度の高いＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる観点から、窒素ガスが好ましい。反応容器１への窒素原料ガス９の供給とともに、ヒータ３により反応容器１の坩堝２内に配置されている原料６を加熱してアルカリ金属元素およびアルカリ土類金属元素からなる群から選ばれる少なくとも１種類の元素とＩＩＩ族金属元素とを含む融液とする。この融液となっている原料６に窒素原料ガス９を溶解させることにより、ＩＩＩ族窒化物結晶が成長する。かかるＩＩＩ族窒化物結晶は、酸素または水分が効率的に除去され、また、酸素または水分の混入が防止された反応容器１内で成長させたものであるため、高い物性を有する。
【００７４】
このように、窒素原料ガス９を反応容器１に供給して第２のバルブ３１を開くことにより、ＩＩＩ族窒化物結晶の成長の際に、反応容器１内に連続的に新たな窒素原料ガス９を供給して、反応容器１の内部の未反応ガスおよび反応後の残留ガスならびにそれらの中に含まれる不純物を流出させるとともに、酸素または水分を含む圧力容器５内の雰囲気ガスが反応容器１内に混入することを防止でき、さらに高物性のＩＩＩ族窒化物結晶を成長させることができる。
【００７５】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した説明でなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内のすべての変更が含まれることが意図される。
【図面の簡単な説明】
【００７６】
【図１】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造装置の一実施形態を示す概略断面図である。
【図２】本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造装置の他の実施形態を示す概略断面図である。
【図３】一般的なＩＩＩ族窒化物結晶の製造装置の一例を示す概略断面図である。
【図４】一般的なＩＩＩ族窒化物結晶の製造装置の他の例を示す概略断面図である。
【図５】本発明において、配管を圧力容器に固定する方法の一例を示す概略断面図である。ここで、（ａ）は配管を圧力容器に固定する前の状態を示し、（ｂ）は配管を圧力容器に固定した状態を示す。
【図６】本発明において、配管を圧力容器に固定する方法の他の例を示す概略断面図である。
【図７】本発明に用いられる配管が繋がれている反応容器を示す概略断面図である。ここで、（ａ）は第１の配管の一部が繋がれている反応容器を示し、（ｂ）は第１および第３の配管の一部が繋がれている反応容器を示す。
【符号の説明】
【００７７】
１  反応容器、２  坩堝、３  ヒータ、４  断熱材、５  圧力容器、５ｂ，１０ａｂ  固定部品、５ｆ  第２の固定部材、５ｆｊ，５ｊ  内壁、５ｉ  内側、５ｐ  外側、５ｑ  外壁、５ｗａ  第１の開口部、５ｗｂ  第２の開口部、６  原料、７  窒素原料ガス供給装置、７ｖ，８ｖ  バルブ、８  真空排気装置、９  窒素原料ガス、１０  第１の配管、１０ａ，１０ｂ，１０ｂａ，１０ｂｂ，３０ａ，３０ｂ，３０ｂａ，３０ｂｂ  管部、１０ａｆ  第１の固定部材、１０ｊ  接合部、１１  第１のバルブ、１１ａ，１１ｂ  操作部品、１１ｂ，３１ｂ  バルブ本体、１３  第１の継ぎ手、１４  圧力容器内側継ぎ手、２０  第２の配管、３０  第３の配管、３０ａｆ  第３の固定部材、３１  第２のバルブ、３３  第２の継ぎ手。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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