(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒型の金属製容器の内部に原料粉末を充填し、脱気封入した粉末充填ビレットを、熱間で固化成形した粉末成形体ビレットにおいて、金属製容器側面の外筒缶を厚さ０．５ｍｍ以上残した状態で、金属製容器の少なくとも片方の端面の蓋を２ｍｍ以下に切削し、その後、蓋を２ｍｍ以下に切削した側の端から、１５ｍｍ以下の厚さにワイヤーカットにてスライスする工程を有することを特徴とする粉末固化成形体の機械加工方法。
【請求項２】
アップセット法にて固化成形したことを特徴とする請求項１に記載の粉末固化成形体の機械加工方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載する原料粉末の成分が、ａｔ．％で、Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉの１種または２種以上が合計で８０〜９５％、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｂ、Ｓｉ、ＣおよびＰの１種または２種以上が合計で５〜２０％、ＡｌおよびＣｒの１種または２種が合計で５％以下であることを特徴とする粉末固化成形体の機械加工方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属製の容器に原料粉末を充填し、熱間固化成形した成形体の機械加工に関し、特にスパッタリングターゲット材の機械加工方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、溶製法では作製が困難な高融点材料や凝固偏析が大きい高炭素な工具鋼などを作製する際に、金属製の容器に原料粉末を充填し、熱間にて固化成形する、ＨＩＰ法やアップセット法が用いられている。これらの方法による固化成形体はバンドソー、ワイヤーカット、切削、研磨などにより、所定の形状に機械加工されている。
【０００３】
しかしながら、特に近年、垂直磁気記録媒体の軟磁性層形成に使用されるＣｏ，Ｆｅ，Ｎｉ（強磁性元素）にＺｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｂなど（非晶質性促進元素）が添加されたスパッタリングターゲット材のような、脆性な固化成形体を加工する際には、固化成形体の端部にクラックや欠けが発生したり、極端な場合は固化成形体の全体に渡るクラックが発生することもあり、製品の歩留りに大きく影響しており、安定した製造方法の確立が課題であった。
【０００４】
例えば、特開２００２−２１２６０７号公報（特許文献１）や特開平１１−２１７６６８号公報（特許文献２）の実施例には、固化成形の後に、金属製容器であるステンレス容器や炭素鋼製カプセルの除去を行なった後、機械加工によりスパッタリングターゲット材を作製しており、高密度化やミクロ組織の改善や成形方法の工夫による強度アップによりスパッタリングターゲット材の割れや欠けを改善している。一方、特開平８−１４３３７０号公報（特許文献３）には、このような割れに対し、箔をカプセルとすることを提案している。
【特許文献１】特開２００２−２１２６０７号公報
【特許文献２】特開平１１−２１７６６８号公報
【特許文献３】特開平８−１４３３７０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、高密度化やミクロ組織改善による方法でも一部にはクラックが発生し、製品歩留りにおいては十分高いとは言えず、箔カプセルを使用する方法はスパッタリングターゲット材などの大型の成形体には用いることが出来ない。特にアップセット法においてはクラックの発生率が高く、安定した機械加工方法が強く求められていた。このように、機械加工方法の改善により、クラックの発生を抑制した従来例は全く知られていないのが実状である。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
このような課題に対し発明者らは鋭意検討した結果、固化成形体を覆っている金属性容器の除去加工順序と方法を規定することで、これらのクラックや欠けが大幅に抑制できることを見出した。すなわち、原料となる粉末を金属製容器に充填し、熱間で固化成形した粉末成形体における、固化成形後の金属製容器除去加工時にクラックの発生を抑制する加工方法を提供する。
【０００７】
その発明の要旨とするところは、
（１）円筒型の金属製容器の内部に原料粉末を充填し、脱気封入した粉末充填ビレットを、熱間で固化成形した粉末成形体ビレットにおいて、金属製容器側面の外筒缶を厚さ０．５ｍｍ以上残した状態で、金属製容器の少なくとも片方の端面の蓋を２ｍｍ以下に切削し、その後、蓋を２ｍｍ以下に切削した側の端から、１５ｍｍ以下の厚さにワイヤーカットにてスライスする工程を有することを特徴とする粉末固化成形体の機械加工方法。
【０００８】
（２）アップセット法にて固化成形したことを特徴とする前記（１）に記載の粉末固化成形体の機械加工方法。
（３）前記（１）または（２）に記載する原料粉末の成分が、ａｔ．％で、Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉの１種または２種以上が合計で８０〜９５％、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｂ、Ｓｉ、ＣおよびＰの１種または２種以上が合計で５〜２０％、ＡｌおよびＣｒの１種または２種が合計で５％以下であることを特徴とする粉末固化成形体の機械加工方法にある。
【発明の効果】
【０００９】
以上述べたように、本発明によると、原料となる粉末を金属製容器に充填し、熱間で固化成形した粉末成形体における固化成形後の金属製容器除去の手順を最適にすることにより、加工時にクラックの発生を大幅に抑制することができ、製品歩留りの向上を図ることができる極めて優れた効果を奏するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明について図面に従って詳細に説明する。
図１は、本発明に係る金属製容器の部位を示す説明図である。この図１に示すように、金属製容器１は側面の外筒缶３を主構成とし、この側面の外筒缶３の上端面の蓋２および下端面の蓋４より構成されている。このような構成において、金属製容器側面の外筒缶を厚さ０．５ｍｍ以上残した状態で金属製容器の少なくとも片方の端面の蓋を２ｍｍ以下に切削するとした理由は、以下の通りである。ＨＩＰ法やアップセット法に使用される金属性の容器は外筒缶、両端の蓋ともに、高温や高圧に耐える必要があるため、通常は厚さ３〜１０ｍｍ程度のＳＳ、ＳＣ、低合金、ステンレスが使用される。
【００１１】
これらの金属性容器を機械加工によって除去する際に、端面の蓋を２ｍｍを超える厚さを残したままで側面の外筒缶を０．５ｍｍ未満に切削もしくはワイヤーカットにより除去すると、粉末成形体に多数のクラックが発生するため、したがって、側面の外筒缶を０．５ｍｍ以上残した状態で、少なくとも片方の端面の蓋を２ｍｍ以下に切削することとした。側面の外筒缶の残す厚みの上限には特に制限はなく、使用する外筒缶の厚みとして構わないが、通常は１０ｍｍ以下である。切削する端面の蓋の厚さの下限は特に制限はなく、完全に除去してしまっても構わない。
【００１２】
また、１５ｍｍ以下の厚さにワイヤーカットにてスライスする工程と限定した理由は、本発明は主にスパッタリングターゲット材の製造方法に関するものであり、その形状の多くは厚さ１０ｍｍ以下の円盤状であり、過度に分厚くスライスすると、その後の切削、研磨により落とす厚みが多く、製品歩留りを下げてしまうため、１５ｍｍ以下のスライスとした。スライス厚さの下限については、製品の形状により変わるが、製品の厚さプラス仕上げしろとして１ｍｍ程度とすることが望ましい。
【００１３】
また、アップセット法にて固化成形したことを限定した理由は、本発明における機械加工方法を適用することでのクラック発生率低減の効果が、特に、アップセット法にて顕著であるためである。さらに、原料粉末の成分がａｔ．％で、Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉの１種または２種以上が合計で８０〜９５％、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｂ、Ｓｉ、ＣおよびＰの１種または２種以上が合計で５〜２０％、ＡｌおよびＣｒの１種または２種が合計で５％以下であると限定した理由は、近年、垂直磁気記録媒体の軟磁性膜生成に使用される上記組成のスパッタリングターゲット材は、状態図からも推測できるとおり、強磁性元素と非晶質性促進元素による非常に脆性な化合物が生成するためクラックが発生しやすい。このため、本発明における機械加工方法を適用することでのクラック発生率低減の効果が特に顕著であるためである。
【００１４】
固化成形温度、圧力の上下限については特に制限はないが、常識的な温度、圧力域として、ＨＩＰ法で５００〜２０００℃、５０〜２００ＭＰａ程度、アップセット法で７００〜１３００℃、１００〜１０００ＭＰａ程度で構わない。また、原料粉末、外筒缶の融点を超えない温度に抑える必要がある。
【００１５】
本発明の順序、方法で金属製容器の除去を行なうことにより、粉末成形体のクラック発生を抑制できる理由としては以下の通り推測できる。金属製容器と粉末成形体は別の組成の金属であり、熱膨張および熱収縮率に差異がある。この差異があることによって、熱間で固化成形された後、室温まで冷却される間の収縮において、金属製容器と粉末成形体の界面に残留応力が発生し、この残留応力は金属製容器の除去時に開放され、この時に比較的脆性な粉末成形体にクラックが発生してしまうものと思われる。
【００１６】
そこで金属製容器除去の手順を最適にすることにより比較的ゆっくりと残留応力が開放されるため、このクラックが抑制されるものと考えられる。特に、端面蓋と粉末成形体との界面での残留応力が大きいため、外筒缶を０．５ｍｍ以上残した状態で、端面蓋を２ｍｍ以下に切削する方法が有効であるものと推測される。特に、アップセット法の場合、加圧が一方向、高圧であることから、比較的低圧で当方圧であるＨＩＰと比較し、さらにクラックが発生しやすい状況になると考えられるが、詳細な理由については不明である。
【００１７】
金属製容器側面の外筒缶の厚さは、端面の蓋を２ｍｍ以下に切削する際、０．５ｍｍ以上であれば黒皮のままでも良いが、その後ワイヤーカットによりスライス加工する際、黒皮部分で放電不良を起こすことがあるため、ワイヤーカットによるスライスの前に金属面が出る程度に切削しておいた方が好ましい。
【００１８】
本発明の方法により加工することにより、クラックの発生率が大幅に低減されていることが確認でき、特に、アップセット法による場合、およびａｔ.％で、Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉの１種または２種以上が合計で８０〜９５％、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｂ、Ｓｉ、ＣおよびＰの１種または２種以上が合計で５〜２０％、ＡｌおよびＣｒの１種または２種が合計で０〜５％を含む合金系において、効果が顕著であることが確認できた。
【実施例】
【００１９】
以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
表１に示す原料粉末を、ＳＳ、ＳＣ、ＳＵＳ３０４の金属製容器に脱気封入した粉末充填ビレットを、５００〜１３５０℃でＨＩＰ法およびアップセット法にて固化成形し、表に示す順序にて旋盤にて切削加工によりそれぞれの残り厚さまで金属製容器を除去した。その後、厚さ１５ｍｍでワイヤーカットにてスライス切断し、円盤状の材料を得た。
【００２０】
（１）脱気封入としては、原料粉末を、外径２０５ｍｍ、内径１９０ｍｍ（片肉厚さ７．５ｍｍ）、長さ３００ｍｍの金属製外筒缶に、厚さ８ｍｍの蓋を溶接した金属製容器に脱気封入した。脱気時の真空到達度は約１．３×１０-2Ｐａ（約１×１０-4Ｔｏｒｒ）とした。
【００２１】
（２）ＨＩＰ処理条件としては、上記の粉末充填ビレットを、５００〜１３５０℃、１４７ＭＰａにてＨＩＰ成形した。
（３）アップセット法としては、上記の粉末充填ビレットを、９００〜１２００℃に加熱した後、内径２１５ｍｍの拘束型コンテナ内に挿入し、５００ＭＰａの圧力で成形した。      
【００２２】
評価項目および方法として、粉末成形体のクラック発生率は、上記のようにして得られた円盤状の材料１０枚のうち、クラックが発生した率で評価した。
また、表１に示す原料粉末組成はａｔ％、原料粉末のＣｏ＋Ｗ、Ｗ＋Ｖ、Ａｌ＋Ｓｉ、Ｃｒ＋Ｔｉは、Ｃｏ粉末とＷ粉末、Ｗ粉末とＶ粉末、Ａｌ粉末とＳｉ粉末、Ｃｒ粉末とＴｉ粉末との混合粉末（混合比は５０質量％）をそれぞれ表し、ＧＡはガスアトマイズにて作製、ＵＳはアップセット法を示す。また、機械加工による残り厚さは設計上の厚さであり、ただし、残り０ｍｍについては目視により確認した。
【００２３】
【表１】
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表１に示す、Ｎｏ．１〜９は本発明例であり、Ｎｏ．１０〜１８は比較例である。
【００２４】
表１に示すように、比較例Ｎｏ．１０〜１５、１７はいずれも側面外筒缶の厚さ０．５ｍｍ未満を残した状態ものであり、また、比較例Ｎｏ．１６、１８は端面蓋が２ｍｍを超える厚さに切断したものであって、これらはいずれもクラック発生率が高い。これに対し、本発明例Ｎｏ．１〜９はいずれも本発明の条件を満たしていることから、クラック発生率が０か極めて低いことが分かる。
【００２５】
以上のように、金属製容器除去の手順を最適にすることにより比較的ゆっくりと残留応力が開放されるため、このクラックが抑制され、特に、端面蓋と粉末成形体との界面での残留応力が大きいため、外筒缶を０．５ｍｍ以上残した状態で、端面蓋を２ｍｍ以下に切断する方法が有効である。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明に係る金属製容器の部位を示す説明図である。
【符号の説明】
【００２７】
１  金属製容器
２  上端面の蓋
３  側面の外筒缶
４  下端面の蓋
特許出願人  山陽特殊製鋼株式会社
代理人  弁理士    椎  名    彊
【図１】
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