(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
透明石英管から成る試料室内に試料棒を配置させるとともに、前記試料室内に雰囲気ガスを流入させ、この状態で前記試料棒に複数の赤外線照射手段から照射された赤外線を集光させて加熱溶融することで前記試料棒の融液を得て、この融液を種子結晶上に固化させて単結晶を育成する赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置であって、
前記試料室の内壁と試料棒との間に、
前記試料棒の加熱溶融時に発生する蒸発物を、前記雰囲気ガスとともに試料室外へ効率良く排出するための透明石英から成る導ガス管が設けられていることを特徴とする浮遊帯域溶融装置。
【請求項２】
前記導ガス管の前記試料棒の加熱溶融される側に位置する端部の形状が、他の部位よりも拡径されて構成されていることを特徴とする請求項１に記載の浮遊帯域溶融装置。
【請求項３】
前記導ガス管の内部を通過する雰囲気ガスの流速が、毎秒１０ｃｍ以上の速度になるように雰囲気ガスを導入できるよう構成されていることを特徴とする請求項１または２に記載の浮遊帯域溶融装置。
【請求項４】
前記赤外線照射手段が、
内面を反射面として使用する回転楕円面反射鏡であり、その一方の焦点に赤外線ランプが設けられた赤外線ランプユニットであることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の浮遊帯域溶融装置。
【請求項５】
前記赤外線照射手段が、
レーザーによって赤外線を放射するレーザー発振器であることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の浮遊帯域溶融装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば棒状の試料の一部に赤外線を照射して加熱、溶解させ、これを種子結晶などの上に固化させることにより棒状の単結晶を育成する赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置は、
（i）  坩堝を使用せずに試料の溶融が行えること
（ii）  雰囲気ガスを任意に選べること
（iii）  浮遊帯域溶融法を利用して種々の組成の単結晶育成が行えること
（iv）  浮遊帯域徐冷法による相平衡研究が行えること
（ｖ）  比較的少ない電力で高温度が容易に得られること
等の利点があり、単結晶の育成や相平衡の研究などのために広く利用されている。
【０００３】
浮遊帯域溶融装置を単結晶の育成に使用するには、試料の溶融部において高温が得られること、試料の棒軸を中心とした円周方向における温度が均質であること、垂直方向（試料の棒軸方向）における温度分布が急峻で、局部加熱が容易であり融液を試料棒に容易に保持できること、などの条件が求められる。
【０００４】
従来、このような条件を達成するため、様々な形式の赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置が開発されている。
図４は、従来の赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置１００の概略図であり、透明石英管からなる試料室１０２内において丸棒状の試料棒１０４に赤外線を照射して加熱した状態を示したものである。
【０００５】
このような浮遊帯域溶融装置１００では、２個の回転楕円面反射鏡１０６（以下、楕円鏡と称する）を使用し、その２箇所の焦点位置のうち、一方の焦点位置にハロゲンランプ、クセノンランプ等の赤外線ランプ１０８が設置されている。
【０００６】
一方の焦点位置から、赤外線ランプ１０８によって発せられた赤外線は、楕円鏡１０６で反射され他方の焦点位置に集光される。この赤外線が集光した焦点位置において試料棒１０４が加熱されて溶融し、溶融体からなる溶融部１１０が形成される。
【０００７】
そして試料室１０２内に雰囲気ガス１１６を流入させ、試料室１０２内の試料棒１０４と赤外線ランプ１０８とを試料棒１０４の軸方向へ徐々に相対移動させることにより、育成結晶１１２を棒状に育成させるようになっている。
【０００８】
しかしながら、この方式では試料棒１０４の溶融加熱の際に、溶融部１１０から散逸した物質が粒子状の蒸発物となって発生し、この蒸発物が試料室１０２の内壁に付着することで析出物１１４が生ずる場合がある。このような析出物１１４が発生すると、析出物１１４に赤外線が吸収されてしまい、溶融部１１０に到達するはずの赤外線の量が次第に少なくなってしまう。
【０００９】
これを解消し、同じ温度に維持するには、赤外線ランプ１０８の出力を析出物１１４の発生に合わせて次第に増大させなければならないが、このようなことを行うと安定した単結晶育成の継続が困難となる場合があった。
【００１０】
また、析出物１１４と試料室１０２の透明石英とが反応すると、透明石英の透明性を劣化させ透明石英の特性が悪化したり、寿命が大幅に低下してしまう場合もあった。
そこで、このような析出物１１４の発生による安定した単結晶育成への悪影響を抑止するため、様々な工夫が凝らされている。
【００１１】
このような工夫がなされた浮遊帯域溶融装置としては、例えば透明石英管から成る試料室内に導入される雰囲気ガスの流量を多くして、蒸発物の析出部位を出来るだけ中心位置から遠ざけて試料室中心付近内壁への蒸発物の付着を抑止したり、あるいは試料室内に水冷した金属管を挿入し、この水冷金属管の表面に優先的に蒸発物を付着させることにより、透明石英管からなる試料室内壁への蒸発物付着を減少させるなどの工夫がなされている（例えば特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２００５−２４７６６８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかしながら、このような従来の浮遊帯域溶融装置において、雰囲気ガスの流量を多くする方法では、雰囲気ガスの流量増大に伴って、雰囲気ガスのコスト増大を招くこととなる。特に高価な雰囲気ガスを使用する場合には、このコスト増大分は多大なものとなってしまう。
【００１３】
さらに、大口径単結晶を育成しようとすると必然的に大口径の透明石英管を試料室として使用することになるが、このような場合に蒸発物の付着を中心付近から遠ざけるに必要な速度に雰囲気ガスの流速を維持しようとすると、雰囲気ガスの使用量が莫大となってしまう欠点があった。
【００１４】
また金属管を挿入する方法では、この金属管の挿入効果を大きくしようとして金属管の先端位置を溶融部に接近させると、この金属管によって赤外線が吸収されて試料部に到達可能な赤外線量が減少してしまう欠点があり、これを避けるために金属管先端の設置位置を溶融部から遠ざけると金属管の挿入効果が減少してしまうジレンマがあった。
【００１５】
このため、これらの問題点を解決し、利便性の良い新たな浮遊帯域溶融装置の開発が求められている。
本発明は、このような現状に鑑み、安価な装置と安価な維持費で透明石英管から成る試料室の内壁に析出物が生ずることを抑止でき、安定した単結晶育成の継続を容易にすることのできる極めて利便性の高い浮遊帯域溶融装置を提供することを目的とする。
【００１６】
さらに、本発明は、高価な雰囲気ガスの流量を必要以上に増大させることなく、安定した単結晶育成の継続を容易にすることのできる浮遊帯域溶融装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明は、前述したような従来技術における課題および目的を達成するために発明されたものであって、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
透明石英管から成る試料室内に試料棒を配置させるとともに、前記試料室内に雰囲気ガスを流入させ、この状態で前記試料棒に複数の赤外線照射手段から照射された赤外線を集光させて加熱溶融することで前記試料棒の融液を得て、この融液を種子結晶上に固化させて単結晶を育成する赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置であって、
前記試料室の内壁と試料棒との間に、
前記試料棒の加熱溶融時に発生する蒸発物を、前記雰囲気ガスとともに試料室外へ効率良く排出するための透明石英から成る導ガス管が設けられていることを特徴とする。
【００１８】
このように構成することにより、試料棒の加熱溶融時に発生する蒸発物を、雰囲気ガスと一緒に効率良く試料室の外へ排出することができるため、透明石英管から成る試料室の内壁に蒸発物による析出物が付着することがなく、安定した単結晶育成ができる。
【００１９】
また、導ガス管を設けたことにより、この導ガス管と試料棒もしくはシャフト状の試料棒支持部との間隙を通常の使用に支障が発生しない程度に小さくすることにより、雰囲気ガスの供給量をそれほど増やさなくても相対的に雰囲気ガスの導ガス管内の流速を増大させることが可能となる。
【００２０】
このため、溶融部から発生してくる蒸発物による微粒子は、雰囲気と一緒に急速に試料室外に排出されるので、透明石英管製の試料室内壁への蒸発物の付着は無論のこと、この導ガス管内壁への付着も抑止でき、長時間の安定した使用が可能である。
【００２１】
さらに導ガス管が透明石英から成るため、赤外線照射手段から照射された赤外線を遮蔽することはなく、導ガス管の下部を溶融部に接近させて単結晶を育成することが可能となり、蒸発物の排出効果を一層増大させることも可能である。
【００２２】
また、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
前記導ガス管の前記試料棒の加熱溶融される側に位置する端部の形状が、他の部位よりも拡径されて構成されていることを特徴とする。
【００２３】
すなわち、導ガス管の内径と試料棒もしくは試料棒を支えるシャフト状の試料棒支持部の太さとの間隙は、小さいほど雰囲気ガスの流速を増大でき、また蒸発物の排出効果を増大でき好都合であるが、導ガス管の内径が小さくなるほど蒸発物を取り込む効果が小さくなってしまう欠点があった。
【００２４】
そこでこのような欠点を克服するために導ガス管の内径は出来るだけ必要最小限に小さくしたままでかつ、蒸発物の導入効果を最大にするために導ガス管先端部に他の部位よりも拡径された形状の蒸発物集積管を付加することが極めて効果的である。
【００２５】
このような形状の導ガス管を設け、この導ガス管の下部を溶融部に接近させて配置することにより、試料棒の加熱溶融時に生ずる蒸発物の殆ど全てを導ガス管内に導入して試料室外に排出することができる。
【００２６】
このため、試料室内部に留まり、透明石英管製の試料室の内壁に付着する析出物の量を極めて少なくすることが可能である。
このため蒸発し易い物質の長時間におよぶ単結晶育成に際しても、透明石英管内壁は殆ど析出物が認められず、長時間の安定した単結晶育成が可能である。
【００２７】
また、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
前記導ガス管の内部を通過する雰囲気ガスの流速が、毎秒１０ｃｍ以上の速度になるように雰囲気ガスを導入できるよう構成されていることを特徴とする。
【００２８】
すなわち、溶融部から自然に蒸発してくる蒸発物は、熱による対流で上側に流れ、そのまま拡散して周囲の透明石英管の内壁に付着していた。
このとき、雰囲気ガスの流量が大きく、流速が大きい場合には、この蒸発物は雰囲気ガスと一緒に試料室外に排出されることとなる。
【００２９】
このため、導ガス管内部を通過する雰囲気ガスの流速が、毎秒１０ｃｍ以上となるよう
に雰囲気ガスを導入すれば、透明石英管内壁への析出物の付着を効果的に抑止することができる。
【００３０】
また、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
前記赤外線照射手段が、
内面を反射面として使用する回転楕円面反射鏡であり、その一方の焦点に赤外線ランプが設けられた赤外線ランプユニットであることを特徴とする。
【００３１】
このように赤外線照射手段が赤外線ランプユニットであれば、必要な照射量の赤外線を効率的に発生できるとともに、赤外線ランプの交換だけで繰り返し使用ができるため製品コストを抑えることができる。
【００３２】
また、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
前記赤外線照射手段が、
レーザーによって赤外線を放射するレーザー発振器であることを特徴とする。
【００３３】
このように赤外線照射手段がレーザー発振器であれば、指向性が高いため上記した赤外線ランプユニットのように回転楕円面反射鏡を用いる必要がなく、例えば試料のピンポイントを確実に溶融して大量の融液を安定的に得ることができる。
【発明の効果】
【００３４】
本発明によれば、透明石英管から成る試料室の内壁に析出物が生ずることを抑止でき、試料室を長期間安定して使用し、安定した単結晶育成の継続を容易にすることのできる浮遊帯域溶融装置を提供することができる。
【００３５】
また、本発明によれば、導ガス管の内径と試料棒もしくは試料棒を保持するシャフトの太さとの間隙を必要最小限度に小さくすることにより雰囲気ガスの流量を増大させることなく導ガス管内部の雰囲気ガスの排出速度を大きくすることが可能となり、安定した単結晶育成の継続を容易にすることのできる浮遊帯域溶融装置を提供することができる。
【００３６】
さらに、本発明によれば、導ガス管が透明石英からなるため、赤外線照射手段より照射される赤外線を確実に透過させて、試料棒の加熱溶融に必要な量の赤外線を、溶融部に照射することができる。
【００３７】
このため、導ガス管下部を試料棒の溶融部に接近させることが可能となり、蒸発物の導ガス管内部への導入効果が最大となる場所に任意に設置できるので、透明石英管試料室の内壁への蒸発物の析出を抑止しながら長時間の安定した単結晶育成を可能とした浮遊帯域溶融装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３８】
以下、本発明の実施の形態（実施例）を図面に基づいてより詳細に説明する。
図１は、本発明の浮遊帯域溶融装置の実施例における概略図、図２は、導ガス管の端部形状が拡径した形態を示した概略図、図３は、本発明の浮遊帯域溶融装置における導ガス管の概略図であって、図３（ａ）は第１の形態を示した図、図３（ｂ）は第２の形態を示した図である。
【００３９】
本発明の浮遊帯域溶融装置は、例えば棒状の試料の一部に赤外線を照射して加熱、溶解させ、これを種子結晶などの上に固化させることにより棒状の単結晶を育成するものである。
【００４０】
なお、本明細書中で「種子結晶」とは、浮遊帯域溶融装置を使用して単結晶を育成するに当たり、結晶の最初の形態を指すものであり、「育成結晶」とは、育成された単結晶を指すものである。
【００４１】
図１に示したように、本発明の浮遊帯域溶融装置１０は、円筒状の透明石英管からなる試料室１２内に丸棒状の試料棒１４が配置され、この試料室１２内に雰囲気ガス導入口２８より雰囲気ガス３２が流入されるようになっている。
【００４２】
また、試料室１２内には、試料棒１４と対向するように育成結晶２４の元となる種結晶が配設されている。
さらに、上記した試料棒１４を囲むように回転楕円面反射鏡１６（以下、楕円鏡と称する）と赤外線ランプ１８とから成る複数の赤外線ランプユニット２０が配置され、これらの赤外線ランプユニット２０は、試料棒１４が位置する中心位置においてその焦点を互いに共有している。
【００４３】
赤外線ランプユニット２０のそれぞれの楕円鏡１６における集光側とは反対側の焦点位置には、赤外線ランプ１８が配置され、この赤外線ランプ１８のフィラメントから発せられた赤外線が楕円鏡１６で反射し、他方の焦点で集光されて試料棒１４を加熱するように構成されている。
【００４４】
なお赤外線ランプ１８としては、ハロゲンランプ、クセノンランプなどの赤外線ランプ１８が使用可能である。
さらに、透明石英管からなる試料室１２の内壁と試料棒１４との間には、同じく透明石英からなる導ガス管２６が設けられている。
【００４５】
この導ガス管２６は、試料棒１４の溶融加熱を行った際において、試料棒１４から発生する蒸発物を試料室１２の外へ排出するための管であって、この導ガス管２６の後端側には、雰囲気ガス排出室があり、ここに雰囲気ガス排出口３０が接続されており、導ガス管２６に導入された蒸発物は、この雰囲気ガス排出室および雰囲気ガス排出口３０を介して試料室１２の外へ排出されるようになっている。
【００４６】
このような導ガス管２６は、試料室１２内で高温下にさらされるため、耐熱性に優れ、さらに試料棒１４に照射される赤外線の量が減少してしまわないよう高透明性を有する透明石英を用いることが好ましい。
【００４７】
また、図１に示した導ガス管２６は円筒形状であるが、他にも図２に示したように試料棒１４の加熱溶融される側の端部の形状が、他の部位よりも拡径されたラッパ状の拡径部４２を有する形状であれば、蒸発物の排出効果を一層大きくできる。
【００４８】
すなわち、導ガス管２６の内径を大きくすると蒸発物を広い範囲で集めることが可能となるが、内径が大きくなるほどに導ガス管２６内部を通過する雰囲気ガス３２の流速が小さくなり、蒸発物の排出効果が小さくなってしまう欠点が生じてしまう場合があった。
【００４９】
導ガス管２６の内径はできるだけ小さい方が内部を通過する雰囲気ガス３２の流速を増大できる。そこで、導ガス管２６内部の雰囲気ガス２６の流速を大きくしたままで、できるだけ広範囲の蒸発物を導ガス管２６内に導入するために導ガス管２６の一方側の端部に他の部位よりも拡径されたラッパ状の拡径部４２を設けることが好ましい。
【００５０】
このように拡径部４２を有する場合には、試料棒１４の加熱溶融時に生ずる蒸発物を広範囲に管内に導入することができるため、さらに蒸発物の試料室１２の内壁に蒸発物によ
る析出物を生ずることがなく、安定した単結晶育成ができる。
【００５１】
なお、拡径部４２の最大径は透明石英管からなる試料室１２の内径よりも多少小さくなるが、できる限り大きくする方が蒸発物の排出には効果的である。
しかしながら、溶融部２２を覆うようにあまりにも接近させて配置すると、溶融部２２への赤外線の到達量が多少なりとも少なくなるのは当然である。
【００５２】
このため、溶融部２２から５ｍｍ〜１０ｍｍ程度離して配置すると、蒸発物排出を良好に行うことができ、また溶融部２２へ必要な量の赤外線を到達させることができる。
さらに、このような導ガス管２６は、図３（ａ）に示したように、円筒状の円筒部３４の一方側端部が、フランジ状のフランジ部３６を有し、中心に穴４０が形成された円板３８の穴４０内に、この円筒部３４を挿入することで、導ガス管２６を形成している。
【００５３】
また、上記したように導ガス管２６の試料棒１４の加熱溶融される側の端部の形状が、他の部位よりも拡径されたラッパ状の拡径部４２を有する場合には、図３（ｂ）に示したように、一方側に拡径部４２を有する円筒部３４の他端側から、円板３８の穴４０に円筒部３４を挿通し、さらにフランジ部３６が形成された別の円筒部４８を他端側に配設し、この状態で半割りした金属もしくはセラミック製の導ガス管固定治具４４で挟み、これを金属線などの締結部材４６で縛って固定することで導ガス管２６を形成しても良い。
【００５４】
次いで、このような浮遊帯域溶融装置１０による単結晶の育成方法について説明する。
図１〜図３に示したような浮遊帯域溶融装置１０には透明石英管からなる試料室１２が形成されており、試料棒１４は試料室１２の中に収容されている。
【００５５】
さらに、試料室１２の内壁と試料棒１４との間には、試料棒１４を取り囲むように透明石英からなる円筒状の導ガス管２６が設けられている。
また、浮遊帯域溶融装置１０には、圧力制御手段および雰囲気制御手段が設けられ、これにより試料室１２内を真空状態にしたり、あるいは雰囲気ガス導入口２８と雰囲気ガス排出口３０を介して雰囲気ガス３２を流通させたりすることができる。
【００５６】
試料棒１４は、この透明石英管からなる試料室１２内に、集光側の焦点位置を通過するように上下方向に設置され、その上端側がシャフト状の試料棒支持部に支持される。
一方、育成結晶２４を成長させる種子結晶は、その下端側がシャフト状の育成結晶支持部に支持される。
【００５７】
これらの各支持部は、これらに取り付けられた駆動部を介して駆動装置により上下方向への移動および試料棒１４の軸を中心とした回転ができるようになっている。
なおこれらの部材は収納体内に収納され、別途の制御盤により操作者が試料棒１４の移動とともに、赤外線ランプユニット２０の楕円鏡１６の位置調整や赤外線ランプ１８の電圧調整などの各操作を行う。
【００５８】
収納体内には、溶融域を撮像するＣＣＤカメラが設置され、操作者が溶融域の観察を行いながら赤外線ランプ１８に対する印加電圧などを制御する。
なお、赤外線ランプユニット２０の赤外線ランプ１８および楕円鏡１６は、例えばファンなどによる空冷等で冷却するようにしている。
【００５９】
単結晶の育成開始時には、試料棒支持部に支持された試料棒１４の先端部と、育成結晶支持部に支持された種子結晶の先端部とを対向させ、透明石英管からなる試料室１２を配置した後、赤外線ランプユニット２０の赤外線ランプ１８を点灯し、試料棒１４および種子結晶に回転を与えながら赤外線ランプ１８への印加電圧を徐々に上昇させ、これらの各
先端部を溶融させる。
【００６０】
両方の先端部が溶融した段階で、両者を接近させ、各溶融部を合体させる。この際、試料棒１４および種子結晶の両方に回転を与え、赤外線ランプ１８への印加電圧を制御することによって、溶融部２２の大きさを調整し、安定な溶融域を形成させる。
【００６１】
さらに安定な溶融域が形成された後、駆動装置により試料棒１４および種子結晶を同じ速度もしくは試料棒１４の下降速度を種子結晶の下降速度よりも高速にするなどして下方に移動させることにより（例えば０．１〜１００ｍｍ／ｈ）、試料棒１４の溶融と結晶の育成が継続され、棒状の単結晶の育成が行われる。
【００６２】
なお試料棒１４は、赤外線照射により溶融加熱されると蒸発物が生ずるが、この蒸発物は導ガス管２６を介し、雰囲気ガス排出室および雰囲気ガス排出口３０を経て試料室１２の外へ排出されるようになっている。
【００６３】
このように、本実施例による浮遊帯域溶融装置１０によれば、試料棒１４の溶融加熱時に発生する蒸発物が、試料室１２の内壁に付着して析出物が生ずることを抑止でき、試料室１２を長期間安定して使用し、安定した単結晶育成の継続を容易にすることができる。
【００６４】
また、試料室１２内に蒸発物を留めることがないため、雰囲気ガス３２の流量を増大させる必要がなく、安定した単結晶育成の継続を容易にすることができる。
さらに、導ガス管２６が透明石英からなるため、赤外線ランプユニット２０より照射される赤外線を確実に透過させて、試料棒１４の加熱溶融に必要な量の赤外線を、溶融部２２に照射することができる。
【００６５】
上記した実施例では、赤外線照射手段として、楕円鏡１６と赤外線ランプ１８とからなる赤外線ランプユニット２０を用いた場合を例に説明をしたが、赤外線照射手段として、赤外線を放射するレーザー発振器（図示せず）を用いることもできる。
【００６６】
以上、本発明の好ましい形態について説明したが、本発明は上記の形態に限定されるものではなく、赤外線照射手段の設置個数、設置位置についても上記実施例の形態に限定されるものではない。
【００６７】
また、導ガス管２６を形成する方法についても、上記した形態以外にも実施可能なものであって、本発明の目的を逸脱しない範囲での種々の変更が可能なものである。
【実施例】
【００６８】
以下、本発明の浮遊帯域溶融装置１０を用いた実施例について説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００６９】
［実施例１］
内径３０ｍｍ、長さ３００ｍｍ、肉厚１ｍｍの透明石英から成る円筒部の一方側端部に外径３２ｍｍのフランジ部を設け、これを外径４８ｍｍ、肉厚１ｍｍの円板の中心位置に形成された直径３１ｍｍの穴に上から差し込んだものを用意し、導ガス管とした（図３（ａ）に示した形態）。
【００７０】
この導ガス管を、外径５０ｍｍ、肉厚２ｍｍの透明石英管に上側から差し込み、一緒に浮遊帯域溶融装置にセットした。装置の上側に位置する試料棒保持用のシャフトの外径は２０ｍｍであった。
【００７１】
この浮遊帯域溶融装置を用いて赤外線浮遊帯域溶融法によりＹＶＯ４単結晶育成を行ったところ、雰囲気ガス流量が毎分４リットルの酸素雰囲気を使用した場合、透明石英管の内壁への析出物の付着は殆ど見られず、単結晶は４０時間以上の長期安定成長が可能であった。
【００７２】
また、この場合には導ガス管が透明石英製であるため、試料棒の状態を外側から観察できる上に導ガス管の下部を溶融部に接近させることにより、導ガス管使用の効果を増大させ、透明石英管からなる試料室の内壁への析出物の付着をさらに少なくすることができた。
【００７３】
［実施例２］
内径２６ｍｍ、肉厚１ｍｍ、外形２８ｍｍ、長さ３００ｍｍの透明石英から成る円筒部の一方側端部に外径３０ｍｍのフランジ部を設けたものを用意した。そして反対側の端部に角度４５度で外側に開いた透明石英からなる拡径部を接続した。なお、拡径部の最大直径は４０ｍｍとした。この拡径部を有する円筒部の他端側から、外径４８ｍｍ、肉厚１ｍｍで中心位置に直径３２ｍｍの穴が形成された円板の穴に差し込んだ。
【００７４】
そして、円板の穴から突出した円筒部の突出箇所に、アルミナセラミック製の内径２８ｍｍ、肉厚５ｍｍ、長さ５ｍｍのパイプを反割した導ガス管固定治具を外側から挟みつけ、ニッケル線などの締結部材で縛って固定し、円板の上に配置して導ガス管とした（図３（ｂ）に示した形態）。
【００７５】
この導ガス管を、外径５０ｍｍ、肉厚２ｍｍの透明石英管に上側から差し込み、一緒に浮遊帯域溶融装置にセットした。装置の上側に位置する試料棒保持用のシャフトの外径は２０ｍｍであった。
【００７６】
この浮遊帯域溶融装置を用いて赤外線浮遊帯域溶融法によりＹＶＯ４単結晶育成を行ったところ、雰囲気ガス流量が毎分２リットルの酸素雰囲気を使用した場合、透明石英管の内壁への析出物の付着は殆ど見られず、単結晶は４０時間以上の長期安定成長が可能であった。
【００７７】
また、この場合には導ガス管が透明石英製であるため、試料棒の状態を外側から観察できる上に導ガス管の下部を溶融部に接近させることにより、導ガス管使用の効果を増大させ、透明石英管からなる試料室の内壁への析出物の付着をさらに少なくすることができた。
【図面の簡単な説明】
【００７８】
【図１】図１は、本発明の浮遊帯域溶融装置の実施例における概略図である。
【図２】図２は、導ガス管の端部形状が拡径した形態を示した概略図である。
【図３】図３は、本発明の浮遊帯域溶融装置における導ガス管の概略図であって、図３（ａ）は第１の形態を示した図、図３（ｂ）は第２の形態を示した図である。
【図４】図４は、従来の浮遊帯域溶融装置における概略図である。
【符号の説明】
【００７９】
１０・・・浮遊帯域溶融装置
１２・・・試料室
１４・・・試料棒
１６・・・回転楕円面反射鏡（楕円鏡）
１８・・・赤外線ランプ
２０・・・赤外線ランプユニット
２２・・・溶融部
２４・・・育成結晶
２６・・・導ガス管
２８・・・雰囲気ガス導入口
３０・・・雰囲気ガス排出口
３２・・・雰囲気ガス
３４・・・円筒部
３６・・・フランジ部
３８・・・円板
４０・・・穴
４２・・・拡径部
４４・・・導ガス管固定治具
４６・・・締結部材
１００・・・浮遊帯域溶融装置
１０２・・・試料室
１０４・・・試料棒
１０６・・・回転楕円面反射鏡（楕円鏡）
１０８・・・赤外線ランプ
１１０・・・溶融部
１１２・・・育成結晶
１１４・・・析出物
【図１】
0004895134.tif 000002
【図２】
0004895134.tif 000003
【図３】
0004895134.tif 000004
【図４】
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