(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｐ２Ｏ５を含むガラスを石英パイプの内壁に堆積させる第１工程と、Ｃｌ２を含むガスを前記石英パイプの内部に導入し前記石英パイプを加熱してＰ２Ｏ５を含むガラスを脱水する第２工程と、を備え、
前記第１工程と前記第２工程とを交互に繰り返し行って、コア部に希土類元素が添加されたプリフォームを製造する、
ことを特徴とするプリフォーム製造方法。
【請求項２】
Ｐ２Ｏ５を含まないガラスを前記石英パイプの内壁に堆積させる第３工程を更に備え、
前記第１工程，前記第２工程および前記第３工程をこの順で繰り返し行う、
ことを特徴とする請求項１記載のプリフォーム製造方法。
【請求項３】
前記第３工程において希土類元素を含みＰ２Ｏ５を含まないガラスを石英パイプの内壁に堆積させることを特徴とする請求項２記載のプリフォーム製造方法。
【請求項４】
前記第１工程において石英パイプの内壁に堆積されるＰ２Ｏ５を含むガラスの層厚が１０μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載のプリフォーム製造方法。
【請求項５】
前記第２工程において前記石英パイプを温度１３００℃以上で加熱することを特徴とする請求項１記載のプリフォーム製造方法。
【請求項６】
前記第２工程において前記石英パイプの内部に導入するＣｌ２ガスの流量は総ガス流量の１０分の１以上であることを特徴とする請求項１記載のプリフォーム製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、コア部に希土類元素が添加された光ファイバを製造するのに好適なプリフォームを製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
希土類元素添加光ファイバは、コア部に希土類元素（例えばＥｒ元素）が添加された光ファイバであって、光ファイバ増幅器における光増幅媒体として用いられる。一般に、光ファイバは、プリフォームの一端を加熱して線引することで製造される。また、このプリフォームを製造する方法は幾つかあるが、そのうちＭＣＶＤ（Modified Chemical Vapor Deposition）法では、石英パイプの内部に原料ガスを導入するとともに該石英パイプを加熱して、原料ガスから生成されたガラス微粒子を石英パイプの内壁に堆積させて多孔質ガラス層を形成し、Ｃｌガス等のハロゲンガス雰囲気下で多孔質ガラス層を更に加熱して脱水・焼結し透明ガラスとする（特許文献１〜４を参照）。
【０００３】
このプリフォーム製造方法では、上記の堆積工程と脱水工程とが別個のものとなっている。特に特許文献１〜３に開示されたプリフォーム製造方法では、希土類元素添加光ファイバを製造するためのプリフォームをＭＣＶＤ法により製造する際には、上記の堆積工程と脱水工程との間に、希土類元素の塩化物を含む溶液を多孔質ガラスに含浸させる含浸工程が設けられる。このようにして製造されるプリフォームにおいて、ＭＣＶＤ法により堆積・含浸・脱水・焼結された部分がコア部となり、石英パイプがクラッド部となる。
【０００４】
一方、特許文献４に開示されたプリフォーム製造方法では、希土類元素を含む多孔質ガラス層を石英パイプの内壁に形成して、Ｃｌガス等のハロゲンガス雰囲気下で多孔質ガラス層を加熱して脱水・焼結し透明ガラスとする。
【特許文献１】特開平５−３３０８４２号公報
【特許文献２】特開平６−２９８５４２号公報
【特許文献３】特開平７−０６９６６６号公報
【特許文献４】特開平９−０２５１３５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、特許文献１〜３に開示されたプリフォーム製造方法では、堆積工程と脱水工程との間に設けられる含浸工程において含浸量を調整するために、多孔質ガラスの厚みに制約があり、それ故に、製造できるプリフォームサイズに制約があり、生産性が非常に低いという問題がある。
【０００６】
一方、特許文献４に開示されたプリフォーム製造方法では、希土類元素をガス状態で供給するので、生産性の点では問題がない。しかし、コア部に高濃度のＰ元素が添加されたプリフォームを製造する場合には、Ｐ元素が添加されたガラスを焼結する際の加熱温度は、石英パイプ表面の温度で１１００〜１２００℃であり、堆積工程および脱水工程それぞれでの加熱温度は、この上記焼結工程での加熱温度より低いことが必要である。それ故、堆積工程の際に、希土類元素を含む有機系の原料ガスの酸化反応が十分に進まず、希土類元素が多孔質ガラス層に取り込まれない。また、脱水および不純物除去も十分には行われない。それ故、このようにして製造されたプリフォームを線引して得られる光ファイバの損失が大きい。
【０００７】
本発明は、上記問題点を解消する為になされたものであり、希土類元素およびＰ元素が添加された低損失の光ファイバを製造するためのプリフォームを効率よく製造することができるプリフォーム製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に係るプリフォーム製造方法は、Ｐ２Ｏ５を含むガラスを石英パイプの内壁に堆積させる第１工程と、Ｃｌ２を含むガスを石英パイプの内部に導入し石英パイプを加熱してＰ２Ｏ５を含むガラスを脱水する第２工程と、を備え、第１工程と第２工程とを交互に繰り返し行って、コア部に希土類元素が添加されたプリフォームを製造することを特徴とする。なお、第１工程において、Ｐ２Ｏ５を含むガラスを石英パイプの内壁に堆積させることを複数回繰返してもよい。また、第２工程において、Ｃｌ２を含むガスを石英パイプの内部に導入して脱水をすることを複数回繰返してもよい。
【０００９】
本発明に係るプリフォーム製造方法は、Ｐ２Ｏ５を含まないガラスを石英パイプの内壁に堆積させる第３工程を更に備え、第１工程，第２工程および第３工程をこの順で繰り返し行うのが好適であり、また、この第３工程において希土類元素を含みＰ２Ｏ５を含まないガラスを石英パイプの内壁に堆積させるのが好適である。
【００１０】
本発明に係るプリフォーム製造方法は、希土類元素がＥｒ元素であるのが好適であり、石英パイプにＦ元素が添加されているのも好適である。第１工程において石英パイプの内壁に堆積されるＰ２Ｏ５を含むガラスの層厚が１０μｍ以下であるのが好適であり、第２工程において石英パイプを温度１３００℃以上で加熱するのが好適であり、また、第２工程において石英パイプの内部に導入するＣｌ２ガスの流量は総ガス流量の１０分の１以上であるのが好適である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、希土類元素およびＰ元素が添加された低損失の光ファイバを製造するためのプリフォームを効率よく製造することができるプリフォーム製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための最良の形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
【００１５】
図１は、一般的なＭＣＶＤ法を説明する図である。ＭＣＶＤ法では、石英パイプ１１の一端から内部に原料ガスを導入するとともに、該石英パイプ１１をバーナ２１により加熱する。このとき、石英パイプ１１の一端から他端へ向けてバーナ２１を移動させる。石英パイプ１１にはＦ元素が添加されていてもよい。この加熱により原料ガスからガラス微粒子が生成され、そのガラス微粒子が石英パイプ１１の内壁に堆積されて多孔質ガラス層１２となる。バーナ２１の移動によって多孔質ガラス層１２が更に加熱されて脱水・焼結され透明ガラス１３とされる。石英パイプ１１の内部に導入される原料ガスには、例えば、ＳｉＣｌ４ガス、Ｅｒ（Ｃ１１Ｈ１９Ｏ２）３ガス、ＡｌＣｌ３ガス、ＰＯＣｌ３ガス、Ｈｅガス、Ｏ２ガスおよびＣｌ２ガスの何れかが必要に応じて含まれる。
【００１６】
図２は、実施例および比較例それぞれのプリフォーム製造方法の工程を示す図表である。比較例１，２では、第１〜１１回のスス付け（バーナ２１のトラバース）の全てにおいて、Ｅｒ元素，Ａｌ２Ｏ３およびＰ２Ｏ５を含むＳｉＯ２からなるガラス微粒子を石英パイプ１１の内壁に堆積させる工程（以下「ＥＡＰ工程」という。）を行った。比較例３では、第１，５，９回それぞれにおいて、Ｅｒ元素およびＡｌ２Ｏ３を含むＳｉＯ２からなるガラス微粒子を石英パイプ１１の内壁に堆積させる工程（以下「ＥＡ工程」という。）を行い、第２〜４，６〜８，１０，１１回それぞれにおいて、Ｐ２Ｏ５を含むＳｉＯ２からなるガラス微粒子を石英パイプ１１の内壁に堆積させる工程（以下「Ｐ工程」という。）を行った。また、比較例４では、第１，７，１３回それぞれにおいてＥＡ工程を行い、第２〜６，８〜１２，１４〜１６回それぞれにおいてＰ工程を行った。
【００１７】
実施例１では、第１，７，１３，１９回それぞれにおいてＥＡ工程を行い、第２〜４，８〜１０，１４〜１６，２０回それぞれにおいてＰ工程を行い、第５，６，１１，１２，１７，１８，２１，２２回それぞれにおいて、Ｃｌ２を含むガスを石英パイプの内部に導入し石英パイプを加熱してＰ２Ｏ５を含むガラスを脱水する工程（以下「Ｃｌ処理工程」という。）を行った。実施例２では、第１〜４，１３〜１６，２５〜２８，３７〜４０回それぞれにおいてＥＡ工程を行い、第５，７，９，１１，１７，１９，２１，２３，２９，３１，３３，３５回それぞれにおいてＰ工程を行い、第６，８，１０，１２，１８，２０，２２，２４，３０，３２，３４，３６，４１〜４５回それぞれにおいてＣｌ処理工程を行った。また、実施例３では、第１〜４，７〜１０，１３〜１６，１９，２０回それぞれにおいてＥＡＰ工程を行い、第５，６，１１，１２，１７，１８，２１，２２回それぞれにおいてＣｌ処理工程を行った。
【００１８】
なお、Ｐ工程およびＥＡＰ工程は、Ｐ２Ｏ５を含むガラスを石英パイプの内壁に堆積させる第１工程に相当する。Ｃｌ処理工程は、Ｃｌ２を含むガスを前記石英パイプの内部に導入し石英パイプを加熱してＰ２Ｏ５を含むガラスを脱水する第２工程に相当する。また、ＥＡ工程は、Ｐ２Ｏ５を含まないガラスを石英パイプの内壁に堆積させる第３工程に相当する。
【００１９】
実施例１〜４および比較例１〜３の各工程において、バーナ２１として酸水素バーナを用い、バーナ２１の移動速度を１２０mm/minとした。比較例１，２および実施例３それぞれのプリフォーム製造方法におけるＥＡＰ工程の条件は図３に示されている。ＥＡＰ工程では、バーナ２１による石英パイプ１１の加熱温度は、比較例１では１５００℃であり、比較例２では１２００℃であり、実施例３では１２００℃であった。比較例３，４および実施例１〜３それぞれのプリフォーム製造方法におけるＥＡ工程の条件は図４に示されている。比較例３，４および実施例１〜３におけるＥＡ工程では、バーナ２１による石英パイプ１１の加熱温度は１８５０℃であった。比較例３，４および実施例１〜３それぞれのプリフォーム製造方法におけるＰ工程の条件は図５に示されている。比較例３，４および実施例１〜３におけるＰ工程では、バーナ２１による石英パイプ１１の加熱温度は１１００℃であった。また、実施例１〜３それぞれのプリフォーム製造方法におけるＣｌ処理工程の条件は図６に示されている。実施例１〜３におけるＣｌ処理工程では、バーナ２１による石英パイプ１１の加熱温度は１８００℃であった。
【００２０】
図７は、実施例および比較例それぞれのプリフォーム製造方法により製造されたプリフォームのコア部におけるＰ元素濃度，Ａｌ元素濃度，Ｅｒ元素濃度およびＣｌ元素濃度ならびに波長１２００ｎｍ帯伝送損失を纏めた図表である。比較例１では、Ｐ元素濃度は４.５wt％であり、Ａｌ元素濃度は１.０wt％であり、Ｅｒ元素濃度は３０wtppmであり、Ｃｌ元素濃度は０.０１２wt％であり、波長１２００ｎｍ帯伝送損失は５００ｄＢ／ｋｍであった。比較例２では、Ｐ元素濃度は４.３wt％であり、Ａｌ元素濃度は１.１wt％であり、Ｅｒ元素濃度は１００wtppmであり、Ｃｌ元素濃度は０.０１２wt％であり、波長１２００ｎｍ帯伝送損失は５００ｄＢ／ｋｍであった。比較例３では、Ｐ元素濃度は３.０wt％であり、Ａｌ元素濃度は０.９wt％であり、Ｅｒ元素濃度は５００wtppmであり、Ｃｌ元素濃度は０.０１２wt％であり、波長１２００ｎｍ帯伝送損失は５００ｄＢ／ｋｍであった。比較例４では、Ｐ元素濃度は５.８wt％であり、Ａｌ元素濃度は０.９wt％であり、Ｅｒ元素濃度は２０００wtppmであり、Ｃｌ元素濃度は０.０１２wt％であり、波長１２００ｎｍ帯伝送損失は５００ｄＢ／ｋｍであった。
【００２１】
実施例１では、Ｐ元素濃度は４.８wt％であり、Ａｌ元素濃度は０.６wt％であり、Ｅｒ元素濃度は７００wtppmであり、Ｃｌ元素濃度は０.０２５wt％であり、波長１２００ｎｍ帯伝送損失は４０ｄＢ／ｋｍであった。実施例２では、Ｐ元素濃度は４.５wt％であり、Ａｌ元素濃度は１.１wt％であり、Ｅｒ元素濃度は１４００wtppmであり、Ｃｌ元素濃度は０.０３２wt％であり、波長１２００ｎｍ帯伝送損失は８.１ｄＢ／ｋｍであった。また、実施例３では、Ｐ元素濃度は４.２wt％であり、Ａｌ元素濃度は１.１wt％であり、Ｅｒ元素濃度は８０wtppmであり、Ｃｌ元素濃度は０.０２４wt％であり、波長１２００ｎｍ帯伝送損失は５０ｄＢ／ｋｍであった。
【００２２】
以上のように、比較例１〜３と比べて、Ｃｌ処理工程が挿入されている実施例１〜４では、波長１２００ｎｍ帯伝送損失が低減されている。また、実施例１〜３では、各工程を高温で処理することができるので熱源が安定化され、添加物濃度や堆積速度の変動が抑制されて、長手方向に均一なプルフォームを容易に製造することができる。
【００２３】
図８は、Ｃｌ元素添加濃度と波長１２００ｎｍ帯伝送損失との関係を示すグラフである。この図に示されるように、Ｃｌ元素添加濃度が多いほど、波長１２００ｎｍ帯での光ファイバの伝送損失は小さい。光ファイバの伝送損失は、実用上を鑑みた場合、波長１２００ｎｍ帯で２０ｄＢ/ｋｍ以下であることが好ましい。したがって、同図からＣｌ濃度が０.０３wt％以上であることが好ましい。
【００２４】
図９は、Ｐ工程におけるＰ元素添加ガラス層の膜厚とＣｌ元素添加濃度との関係を示すグラフである。この図に示されるように、Ｐ工程におけるＰ元素添加ガラス層の膜厚が厚いほど、Ｐ元素添加ガラス層に添加できるＣｌ元素添加濃度は低い。したがって、Ｃｌ元素添加濃度を０.０３wt％以上にするためには、Ｐ元素添加ガラス層の膜厚は約１０μｍ以下であることが必要である。
【００２５】
図１０は、Ｃｌ処理工程における加熱温度とＣｌ元素添加濃度との関係を示すグラフである。このときのＣｌ処理工程において、Ｐ元素添加ガラス層の膜厚は１０μｍであり、Ｃｌガス流量は２００cc/minであり、Ｈｅガス流量は６００cc/minであり、総ガス流量に対するＣｌ２ガス流量の比率は０.２５である。この図に示されるように、Ｃｌ処理工程における加熱温度が高いほど、Ｃｌ元素添加濃度は高い。したがって、Ｃｌ元素添加濃度を０.０３wt％以上にするためには、Ｃｌ処理工程における加熱温度は１３００℃以上であることが必要である。
【００２６】
図１１は、Ｃｌ処理工程において石英パイプの内部に導入される総ガス流量に対するＣｌ２ガス流量の比率とＣｌ元素添加濃度との関係を示すグラフである。このときのＣｌ処理工程において、加熱温度は１８００℃であり、Ｐ元素添加ガラス層の膜厚は１０μｍである。この図に示されるように、総ガス流量に対するＣｌ２ガス流量の比率が大きいほど、Ｃｌ元素添加濃度は高い。したがって、Ｃｌ元素添加濃度を０.０３wt％以上にするためには、Ｃｌガス流量比は０.１以上であることが必要である。
【００２７】
図１２は、本実施形態に係る光ファイバ増幅器３０の構成図である。この図に示される光ファイバ増幅器３０は、希土類元素添加光ファイバ３１、励起光源３２、光結合部３３および光アイソレータ３４を備える。
【００２８】
希土類元素添加光ファイバ３１はコア部とクラッド部とを備え、そのコア部は、Ｐ元素濃度が３wt％以上であり、Ａｌ元素濃度が０.３wt％以上であり、希土類元素濃度が５００wtppm以上であり、Ｃｌ元素濃度が０.０３wt％以上である。クラッド部は、コア部を取り囲み、コア部の屈折率より低い屈折率を有する。波長１２００ｎｍでの希土類元素添加光ファイバ３１の伝送損失は１５ｄＢ／ｋｍ以下である。この希土類元素添加光ファイバ３１は、上述したプリフォーム製造方法により製造されたプリフォームを線引することで得られる。コア部に添加される希土類元素はＥｒ元素であるのが好適であり、また、クラッド部にＦ元素が添加されているのも好適である。希土類元素添加光ファイバ３１は、波長範囲１５６５ｎｍ〜１６２５ｎｍを含む波長範囲において利得を有するのが好適である。
【００２９】
励起光源３２は、希土類元素添加光ファイバ３１のコア部に添加された希土類元素を励起し得る波長の励起光を出力する。光結合部３３は、励起光源３２から出力された励起光を希土類元素添加光ファイバ３１に供給するとともに、希土類元素添加光ファイバ３１から出力された信号光を入力して出射端１ｂへ出力する。光アイソレータ３４は、入射端１ａと希土類元素添加光ファイバ３１との間に設けられ、順方向に光を通過させるが、逆方向には光を通過させない。
【００３０】
この光ファイバ増幅器３１では、励起光源３２から出力された励起光は、光結合部３３を経て、希土類元素添加光ファイバ３１に供給される。入射端１ａに入力された信号光は、光アイソレータ３４を経て希土類元素添加光ファイバ３１に入力され、この希土類元素添加光ファイバ３１において光増幅される。この光増幅された信号光は、光結合部３３を経て出射端１ｂから外部へ出力される。この光ファイバ増幅器３１は、広帯域で信号光を光増幅することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】一般的なＭＣＶＤ法を説明する図である。
【図２】実施例および比較例それぞれのプリフォーム製造方法の工程を示す図表である。
【図３】比較例１，２および実施例３それぞれのプリフォーム製造方法におけるＥＡＰ工程の条件を示す図表である。
【図４】比較例３，４および実施例１〜３それぞれのプリフォーム製造方法におけるＥＡ工程の条件を示す図表である。
【図５】比較例３，４および実施例１〜３それぞれのプリフォーム製造方法におけるＰ工程の条件を示す図表である。
【図６】実施例１〜３それぞれのプリフォーム製造方法におけるＣｌ処理工程の条件を示す図表である。
【図７】実施例および比較例それぞれのプリフォーム製造方法により製造されたプリフォームのコア部におけるＰ元素濃度，Ａｌ元素濃度，Ｅｒ元素濃度およびＣｌ元素濃度ならびに波長１２００ｎｍ帯伝送損失を纏めた図表である。
【図８】Ｃｌ元素添加濃度と波長１２００ｎｍ帯伝送損失との関係を示すグラフである。
【図９】Ｐ工程におけるＰ元素添加ガラス層の膜厚とＣｌ元素添加濃度との関係を示すグラフである。
【図１０】Ｃｌ処理工程における加熱温度とＣｌ元素添加濃度との関係を示すグラフである。
【図１１】Ｃｌ処理工程において石英パイプの内部に導入される総ガス流量に対するＣｌ２ガス流量の比率とＣｌ元素添加濃度との関係を示すグラフである。
【図１２】本実施形態に係る光ファイバ増幅器３０の構成図である。
【符号の説明】
【００３２】
１１…石英パイプ、１２…多孔質ガラス層、１３…透明ガラス層、２１…バーナ、３０…光ファイバ増幅器、３１…希土類元素添加光ファイバ、３２…励起光源、３３…光結合部、３４…光アイソレータ。
【図１】
0005018492.tif 000002
【図２】
0005018492.tif 000003
【図３】
0005018492.tif 000004
【図４】
0005018492.tif 000005
【図５】
0005018492.tif 000006
【図６】
0005018492.tif 000007
【図７】
0005018492.tif 000008
【図８】
0005018492.tif 000009
【図９】
0005018492.tif 000010
【図１０】
0005018492.tif 000011
【図１１】
0005018492.tif 000012
【図１２】
0005018492.tif 000013