(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン融液を収容する石英坩堝と、前記シリコン融液から引き上げられるシリコン単結晶を囲繞する熱遮蔽部材とを内部に備える単結晶製造装置の内部の汚染度を評価する方法において、
前記熱遮蔽部材上にライフタイムの測定が可能な抵抗率を有するシリコンからなる評価用試料を載置し、前記シリコン単結晶の育成完了後、前記単結晶製造装置から前記評価用試料を取り出し、前記評価用試料のライフタイムを測定することを特徴とする単結晶製造装置の内部汚染度評価方法。
【請求項２】
前記シリコン融液から引き上げられたシリコン単結晶の抵抗率が３Ωｃｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法。
【請求項３】
前記評価用試料を前記熱遮蔽部材に設けた載置台上に載置することを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法。
【請求項４】
前記載置台を前記熱遮蔽部材の下端に設けることを特徴とする請求項３に記載の内部汚染度評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）によるシリコン単結晶の育成に適用される単結晶製造装置の内部汚染度評価方法に関する。さらに詳しくは、単結晶製造装置の内部に設けられた部材、例えば引き上げられるシリコン単結晶を囲繞する熱遮蔽部材を破壊することなく評価可能な単結晶製造装置の内部汚染度評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体材料のシリコンウェーハに用いるシリコン単結晶の製造に、最も広く採用されている方法がＣＺ法によるシリコン単結晶の引き上げである。このＣＺ法によるシリコン単結晶の育成では、単結晶製造装置の中央部に設置された石英坩堝内で多結晶シリコンが溶解され、シリコン融液が収容される。そして、シリコン融液に種結晶が浸漬され、種結晶および石英坩堝を回転させながら、その鉛直方向に種結晶を上方へ引き上げることにより、種結晶の下方にシリコン単結晶が育成される。
【０００３】
この単結晶製造装置の内部が、単結晶製造装置を構成する部材から発生した金属粉やカーボン粉等の汚染物質によって汚染されていると、育成されたシリコン単結晶の表面もこの汚染物質によって汚染されることとなる。汚染されたシリコン単結晶から得られたウェーハは、酸化膜耐圧の低下やリーク電流の増加を引き起こすなど、品質上の問題を有する。
【０００４】
単結晶製造装置の内部の汚染を評価する手法としては、育成された単結晶から切り出したウェーハの再結合ライフタイムを測定することで、シリコン単結晶の金属汚染量を評価する方法があり、これにより単結晶製造装置の内部の汚染を評価することができる。
【０００５】
ここで、ウェーハの再結合ライフタイム（以下、単にライフタイムと記す）を測定する手法としては、通常、非破壊で迅速な測定が可能なμ−ＰＣＤ法（Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ  Ｄｅｔｅｃｔｅｄ  Ｐｈｏｔｏｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ  Ｄｅｃａｙ  Ｍｅｔｈｏｄ  、マイクロ波検知光導電減衰法）が広く用いられている。この方法は、ウエーハ内部に照射された光により発生した過剰キャリアの減衰状態をマイクロ波の反射で検出する方法である。
【０００６】
【特許文献１】特開平７−１７２９７２号公報
【特許文献２】特開平１１−２４６２９３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、育成されたシリコン単結晶から切り出したウェーハのライフタイムを測定する方法では、シリコン単結晶の育成後、ウェーハを切り出してからでないと単結晶製造装置の内部の汚染を評価できないため、汚染の評価に時間がかかる状況であった。
【０００８】
また、先のμ−ＰＣＤ法を用いてシリコンウェーハのライフタイムを測定する場合、比抵抗（抵抗率）が３Ωｃｍ以下の低抵抗シリコン単結晶インゴットから切り出したウェーハでは、その抵抗率が非常に低いため、マイクロ波の反射率が極めて高くなる。そのため、μ−ＰＣＤ検出器の出力が飽和したり、マイクロ波ノイズが重畳するため、過剰キャリア注入による反射率の変化を検出することが困難となり、ライフタイムの測定が困難になるという問題がある。
【０００９】
このため、育成されたシリコン単結晶の抵抗率が３Ωｃｍ以下である場合には、全溶解分析が適用され、シリコン単結晶から切り出したウェーハを全て溶解し、汚染物質の定量評価を行うことで、単結晶製造装置の内部の汚染を評価することが必要になる。この場合、原子吸光分析法や二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ法）を使用しなければならず、コストが嵩み、評価にさらに多大な時間を要することになる。
【００１０】
そして、汚染原因の調査を開始するのが、単結晶製造装置の内部が汚染していると認識されてからであると、汚染原因の調査および汚染源の発見に時間がかかる状況であった。さらに、分析装置を用いて汚染原因を調査するためには、単結晶製造装置の内部に配置された高価な熱遮蔽部材から試料を切り出さなければならなかった。
【００１１】
また、特許文献１および２で提案された方法では、原料が充填されない空の石英坩堝内に置かれたモニタ用ウェーハを測定するものであるため、主に石英坩堝に起因する汚染評価に留まるとともに、実際のシリコン単結晶育成環境とは異なる環境下に置かれたウェーハについての測定であり、測定結果は育成状況の影響を反映しないため、信頼性の劣るものとなっていた。
【００１２】
本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであり、単結晶製造装置の熱遮蔽部材を破壊することなく、また、育成するシリコン単結晶の抵抗率によらず、シリコン単結晶の育成状況を反映した評価が可能である、単結晶製造装置の内部汚染度評価方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者らは、上記目的を達成可能な単結晶製造装置の内部の汚染度の評価方法について検討した結果、引き上げられるシリコン単結晶を囲繞する熱遮蔽部材上にシリコンウェーハからなる評価用試料を載置することに想到した。
【００１４】
この場合、石英坩堝の内部に原料シリコンを収容した状態から、原料シリコンを溶解させ、シリコン単結晶の育成を完了するまで、熱遮蔽部材上に評価用試料を保持することにより、シリコン単結晶の育成状況全体を反映した熱遮蔽部材の汚染度の評価が可能となる。
【００１５】
本発明は、このような知見に基づいてなされたものであり、その要旨は、シリコン融液を収容する石英坩堝と、前記シリコン融液から引き上げられるシリコン単結晶を囲繞する熱遮蔽部材とを内部に備える単結晶製造装置の内部の汚染度を評価する方法において、前記熱遮蔽部材上にライフタイムの測定が可能な抵抗率を有するシリコンからなる評価用試料を載置し、前記シリコン単結晶の育成完了後、前記単結晶製造装置から前記評価用試料を取り出し、前記評価用試料のライフタイムを測定することを特徴とする単結晶製造装置の内部汚染度評価方法である。
【００１６】
上記の単結晶製造装置の内部汚染度の評価方法において、前記シリコン融液から引き上げられたシリコン単結晶の抵抗率が、ライフタイムの測定が困難な３Ωｃｍ以下であってもよい。評価用試料のライフタイムを測定することによって、抵抗率が３Ωｃｍ以下のシリコン単結晶のライフタイムおよび汚染度を推定することができる。
【００１７】
また、上記の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法において、前記評価用試料を前記熱遮蔽部材に設けた載置台上に載置することとしてもよい。前記載置台は少なくとも前記熱遮蔽部材の下端に設けることが望ましい。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法によれば、評価用試料を用いるため、高価な単結晶製造装置の熱遮蔽部材を破壊する必要がなく、評価用試料を単結晶製造装置から取り出した後、迅速に汚染度の評価を行うことが可能である。また、評価用試料をシリコン単結晶の育成中に熱遮蔽部材上に載置するため、シリコン単結晶の育成状況を反映した評価とすることが可能である。
【００１９】
さらに、同一の評価用試料を用いることにより、育成するシリコン単結晶の抵抗値によらず一定の条件で汚染度の評価が可能であり、且つシリコン単結晶を育成する毎に汚染度の評価が可能であるため、単結晶製造装置の内部の汚染状態の傾向管理を精度よく行うことができ、単結晶製造装置の適切な保守管理を行うことができる。
【００２０】
また、引き上げられたシリコン単結晶から試料を切り出す必要がないため、シリコン単結晶の歩留まりを向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法について、図面に基づいて説明する。
【００２２】
図１は、本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法に用いられる単結晶製造装置の全体構成を示す図である。シリコン単結晶の単結晶製造装置の外観を形成するチャンバ１２の内部には、シリコン融液３を収容する石英坩堝１が設けられ、この石英坩堝１の外周面および外底面はグラファイトサセプタ２により保持される。グラファイトサセプタ２は鉛直方向に平行な支持軸９の上端に固定され、この支持軸９を介して石英坩堝１を所定の方向に回転させるとともに、上下方向に移動できるように構成している。
【００２３】
石英坩堝１およびグラファイトサセプタ２の外周面はヒータ５により囲繞され、このヒータ５はさらに保温筒１０により包囲される。シリコン単結晶の育成における原料溶解の過程では、ヒータ５の加熱により石英坩堝１内に充填された高純度の多結晶の原料シリコンが加熱、溶解されてシリコン融液３になる。
【００２４】
一方、単結晶製造装置のチャンバ１２の上端部には引上げ手段１１が設けられる。この引上げ手段１１には石英坩堝１の回転中心に向かって垂下されたワイヤケーブル７が取り付けられ、ワイヤケーブル７を巻き取りまたは繰り出す引上げ用モータ（図示せず）が配備される。ワイヤケーブル７の下端には種結晶１３を把持するシードチャック６が取り付けられる。
【００２５】
育成中のシリコン単結晶４を囲繞するように、シリコン単結晶４と保温筒１０との間に円筒状の熱遮蔽部材８が設けられる。この熱遮蔽部材８はコーン部８ａとフランジ部８ｂとからなり、このフランジ部８ｂを保温筒１０に取り付けることにより熱遮蔽部材８が所定位置に配置される。
【００２６】
図１に示される構成からなる単結晶製造装置を用い、シリコン単結晶を育成する手順は、次の通りである。結晶原料を溶解する段階では、高純度の多結晶の原料シリコンを石英坩堝１に充填し、ヒータ５でシリコンの融点以上に加熱、溶解してシリコン融液３を石英坩堝１に収容する（溶融工程）。
【００２７】
そして、シリコン融液３に種結晶１３を浸し、種結晶１３そのものを溶解した後、ワイヤケーブル７を回転させながら引き上げることにより、円柱状のシリコン単結晶４を育成する（育成工程）。このとき石英坩堝１はワイヤケーブル７の回転と反対方向の回転が加えられる。
【００２８】
本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法は、評価用試料を、引き上げられるシリコン単結晶４を囲繞する熱遮蔽部材８上に載置し、シリコン単結晶の育成が完了した後、チャンバ１２から評価用試料を取り出し、測定したその評価用試料のライフタイムをチャンバ１２の内部の汚染度の評価値とするものである。評価用試料は、ライフタイムの測定が可能な抵抗率を有するシリコン単結晶のウェーハからなる。
【００２９】
評価用試料は、抵抗率が３Ωｃｍを超えればライフタイムの測定が可能である。しかし、抵抗率が高いほどライフタイム測定の感度が向上するため、抵抗率が１０Ωｃｍ程度のシリコン単結晶またはドーパントを添加していない高抵抗のシリコン単結晶からなるものが望ましい。
【００３０】
本発明に係る単結晶製造装置の内部汚染度評価方法によれば、評価用試料４を用いるため、高価な熱遮蔽部材８を破壊して試料を切り出す必要がなく、評価用試料４をチャンバ１２から取り出した後、迅速にチャンバ１２の内部の汚染度の評価を行うことが可能である。また、引き上げられたシリコン単結晶４の抵抗率が３Ωｃｍ以下であり、ライフタイムの測定が困難なものであっても、評価用試料４のライフタイムからシリコン単結晶４のライフタイムおよび汚染度を推定することができる。
【００３１】
また、同一の評価用試料４を用いることにより、引き上げられたシリコン単結晶４の抵抗値によらず、一定の条件でチャンバ１２内部の汚染度の評価が可能であり、且つシリコン単結晶４を育成する毎に汚染度の評価が可能であるため、チャンバ１２内部の汚染状態の傾向管理を精度よく行うことができ、単結晶製造装置の適切な保守管理を行うことができる。
【００３２】
さらに、引き上げたシリコン単結晶から試料を切り出す必要がないため、シリコン単結晶の歩留まりを向上させることができる。
【００３３】
チャンバ１２内部の汚染度を、引き上げられたシリコン単結晶から切り出した試料のライフタイム測定値から評価する場合、引き上げられたシリコン単結晶がライフタイムの測定が困難な低抵抗のものである場合には評価することができない。このため、引き上げたシリコン単結晶の測定値を用いてチャンバ１２内部の汚染状態の傾向管理を行う場合には、定期的に高抵抗のシリコン単結晶を育成しなければならないという生産計画上の制約があった。しかし、本発明の内部汚染度評価方法によれば、このような制約がないため柔軟な生産計画を立てることが可能となる。
【００３４】
ライフタイムの測定方法については特に限定されない。例えば、非破壊で迅速な測定が可能な装置が市販され、ウェーハの品質評価等に広く使用されているマイクロ波ＰＣＤ法を用いればよい。
【００３５】
図２は、本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法に用いられる単結晶製造装置の熱遮蔽部材周辺の構成例を示す図である。評価用試料１４を熱遮蔽部材８に載置する方法としては、熱遮蔽部材８に評価用試料１４を載置できる窪みを設ける方法や、評価用試料１４を差し込める溝を設ける方法が挙げられる。また、例えば図２に示すように、縁の付いた鍔状の載置部８ｃを熱遮蔽部材８に設ける方法が挙げられる。
【００３６】
図２には、載置部８ｃをコーン部８ａのシリコン単結晶４に対向する面の下端に設けた例を示す。しかし、載置部８ｃを設ける位置は図２の例に限られず、コーン部８ａのシリコン単結晶４に対向する面の反対側の面に設けてもよいし、コーン部８ａの上端または上端と下端の間の中央部に設けてもよい。ただし、シリコン単結晶育成において重要な部分である、シリコン単結晶４をシリコン融液から引き上げる部分に近いコーン部８ａの下端には少なくとも１個設けることが望ましい。
【００３７】
載置部８ｃに載置する評価用試料１４は、１個でも２個以上でもよい。しかし、下端または下端に近い載置部８ｃには少なくとも１個載置することが望ましい。
【００３８】
チャンバ１２の内部の汚染度が所定の基準未満であると評価された場合には、そのまま次回のシリコン単結晶の引上げを行うこととすれば、不必要な清掃等を行うことがなく、シリコン単結晶の生産効率を向上させることができる。
【００３９】
評価用試料１４は、引き上げられるシリコン単結晶４と同様の環境下におかれることとなるため、単結晶製造装置の内部汚染度について信頼性の高い評価を行うことができる。また、評価用試料１４のライフタイム測定をシリコン単結晶４の引上げ後、迅速に行えるため、単結晶製造装置の内部汚染度を評価するまでの時間を短縮することができる。
【００４０】
単結晶製造装置の内部は、溶融工程において最高温度に達し、汚染物質が拡散しやすいため、溶融工程前から評価用試料１４を熱遮蔽部材８上に保持することが望ましい。これにより、汚染の評価の精度を向上させることができる。
【実施例】
【００４１】
本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法の効果を確認するため、下記の試験を行い、その結果を評価した。
【００４２】
本実施例の試験では、前記図１に示す単結晶製造装置を用いて抵抗率１Ωｃｍのシリコン単結晶の育成を行った。まず、評価用試料を載置しない状態でシリコン単結晶を育成した後の熱遮蔽部材のコーン部から試料を切り出して、原子吸光分析法を用いて汚染物質の量を測定した。試料を切り出した部位は、前記図１に示すコーン部８ａの下端部Ａおよび中央部Ｂであり、下端部Ａについては２箇所から切り出した。各々の試料の表面について２回ずつ測定した。下端部から切り出した試料のうち１個と中央部から切り出した試料は、表面を０．５〜１ｍｍ切削して露出させた内部についても測定した。その結果を表１に示す。
【００４３】
【表１】
0005018640.tif 000002
【００４４】
表１に示すように、下端部の表面からＦｅが内部の８倍以上の濃度で検出された。一方、中間部から検出されたＦｅは表面と内部とでは同レベルであった。つまり、下端部と比べて中間部は著しく汚染されていることがわかった。
【００４５】
コーン部の下端部の方が中間部よりも汚染が著しい理由としては、コーン部の下端部はシリコン単結晶をシリコン融液から引き上げる部分に近いことから、シリコン単結晶の育成プロセス上、シリコン融液のはね上げの発生等により汚染されやすいことが考えられる。
【００４６】
次に、コーン部の下端部と中央部に設けた載置台上に評価用試料をそれぞれ１個ずつ載置してシリコン単結晶を育成した後、評価用試料についてライフタイム測定を行った。評価用試料は、抵抗率１０Ωｃｍ、直径２００ｍｍのシリコンウェーハを４分の１に切断した、中心角が９０°の扇形のものを用いた。
【００４７】
その結果、下端部に載置した評価用試料は中央部に載置したものよりもライフタイムの値が小さいという、表１に示す実際のコーン部の汚染物質の付着量との相関関係が見られた。このことから、本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法が有効であることが確認できた。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法によれば、評価用試料を用いるため、単結晶製造装置の熱遮蔽部材を破壊する必要がなく、評価用試料を単結晶製造装置から取り出した後、安価且つ迅速に汚染度の評価を行うことが可能である。また、引き上げられたシリコン単結晶から試料を切り出す必要がないため、シリコン単結晶の歩留まりを向上させることができる。さらに、育成するシリコン単結晶の抵抗値によらず汚染度の評価を行うことができるため、柔軟な生産計画を立案することが可能となる。
【００４９】
したがって、本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法は、シリコン単結晶の育成に好適に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法に用いられる単結晶製造装置の全体構成を示す図である。
【図２】本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法に用いられる熱遮蔽部材周辺の構成例を示す図である。
【符号の説明】
【００５１】
１      石英坩堝
２      グラファイトサセプタ
３      シリコン融液
４      シリコン単結晶
５      ヒータ
６      チャック
７      ワイヤケーブル
８      熱遮蔽部材
８ａ    コーン部
８ｂ    フランジ部
８ｃ    載置部
９      支持軸
１０      保温筒
１１      引上げ手段
１２      チャンバ
１３      種結晶
１４      評価用試料
【図１】
0005018640.tif 000003
【図２】
0005018640.tif 000004