(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
荷電粒子ビーム照射系から、水平面に平行で且つ互いに直交するＸ軸及びＹ軸に対して直交するＺ軸に沿って照射される荷電粒子ビームによって加工して作製した薄片試料を、保持部材により保持し、試料ステージにより移動可能に支持される試料台上に固定された試料ホルダに固定する透過電子顕微鏡用試料作製方法であって、
前記荷電粒子ビームによって前記試料ホルダに凹状の嵌合部を加工するホルダ加工工程と、
該ホルダ加工工程で加工された前記試料ホルダの前記嵌合部と嵌合可能な被嵌合部を有する前記薄片試料を前記荷電粒子ビームによって加工して作製する薄片試料作製工程と、
該薄片試料作製工程で作製した前記薄片試料を前記保持部材によって保持する薄片試料保持工程と、
該薄片試料保持工程で保持した前記薄片試料を前記試料ホルダに対して位置決めし、前記薄片試料の前記被嵌合部を前記試料ホルダの前記嵌合部に嵌合する薄片試料嵌合工程と、を備え、
前記ホルダ加工工程では、前記試料ステージを駆動して前記試料台を移動させ、前記試料ホルダに前記荷電粒子ビームを照射することで、前記試料ホルダに前記嵌合部を加工し、
前記薄片試料作製工程では、前記試料ステージを駆動して前記試料台を移動させ、前記試料台に固定された試料本体に前記荷電粒子ビームを照射することで、前記試料本体から前記薄片試料を作製すること
を特徴とする透過電子顕微鏡用試料作製方法。
【請求項２】
請求項１に記載の透過電子顕微鏡用試料作製方法において、
前記薄片試料嵌合工程では、前記薄片試料の前記被嵌合部を前記試料ホルダの前記嵌合部に嵌合することで、前記薄片試料の観察部を略柱状の前記試料ホルダの側面側に位置させること
を特徴とする透過電子顕微鏡用試料作製方法。
【請求項３】
請求項２に記載の透過電子顕微鏡用試料作製方法において、
前記ホルダ加工工程では、前記試料ホルダの前記嵌合部が、前記試料ホルダの上面にそれぞれ設けられた、前記試料ホルダの側面から内部に向かう第１の溝と、該第１の溝と交差する第２の溝とにより構成されるように、前記嵌合部を加工し、
前記薄片試料作製工程では、前記薄片試料の前記被嵌合部が、前記試料ホルダの前記第１の溝と嵌合可能な第１の被嵌合板と、前記試料ホルダの前記第１の溝と前記第２の溝とが交差する角度で前記第１の被嵌合板と交差する、前記試料ホルダの前記第２の溝と嵌合可能な第２の被嵌合板とで構成されるように、前記薄片試料を加工し、
前記薄片試料嵌合工程では、前記薄片試料の前記被嵌合部を前記試料ホルダの前記嵌合部に嵌合することで、前記薄片試料の前記観察部を前記試料ホルダの側面から突出させること
を特徴とする透過電子顕微鏡用試料作製方法。
【請求項４】
請求項２に記載の透過電子顕微鏡用試料作製方法において、
前記ホルダ加工工程では、前記試料ホルダの前記嵌合部が、前記試料ホルダの上面に、前記試料ホルダの側面から所定の距離だけ離れて設けられた溝により構成されるように、前記嵌合部を加工し、
前記薄片試料作製工程では、前記薄片試料の前記被嵌合部が、前記薄片試料に凸設されており、その形状が略板状となるように、前記薄片試料を加工すること
を特徴とする透過電子顕微鏡用試料作製方法。
【請求項５】
請求項２に記載の透過電子顕微鏡用試料作製方法において、
前記ホルダ加工工程では、前記試料ホルダの前記嵌合部が、前記試料ホルダの上面と側面が交差する角部に設けられた溝により構成されるように、前記嵌合部を加工し、
前記薄片試料作製工程では、前記薄片試料の形状が、前記試料ホルダの前記嵌合部に嵌合可能な厚みの略板状となるように、前記薄片試料を加工し、
前記薄片試料嵌合工程では、前記薄片試料の前記被嵌合部として、前記薄片試料の長手方向の一端の底面側の角部を含む部分を、前記試料ホルダの前記嵌合部に嵌合すること
を特徴とする透過電子顕微鏡用試料作製方法。
【請求項６】
請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の透過電子顕微鏡用試料作製方法において、
前記薄片試料作製工程では、前記薄片試料に略平板状の観察面を形成し、該観察面を透過電子顕微鏡で観察可能な仕上面に仕上げ加工すること
を特徴とする透過電子顕微鏡用試料作製方法。
【請求項７】
請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の透過電子顕微鏡用試料作製方法において、
前記薄片試料嵌合工程の後に、前記荷電粒子ビームを前記試料ホルダの前記嵌合部に照射する嵌合部照射工程を備えること
を特徴とする透過電子顕微鏡用試料作製方法。
【請求項８】
水平面に平行で且つ互いに直交するＸ軸及びＹ軸に対して直交するＺ軸に沿って荷電粒子ビームを照射する荷電粒子ビーム照射系と、
試料台を移動可能に支持する試料ステージと、
凹状の嵌合部を有し前記試料台上に固定された試料ホルダ、および前記試料ホルダの前記嵌合部に嵌合された被嵌合部を有する薄片試料からなる透過電子顕微鏡用試料と、
前記試料台に固定された試料本体から作製された前記薄片試料を保持した後、前記試料ホルダの前記嵌合部へ位置決めし、嵌合させた保持部材と、を備え、
前記透過電子顕微鏡用試料は、請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の透過電子顕微鏡用試料作製方法により作製されたこと
を特徴とする荷電粒子ビーム装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過電子顕微鏡用試料作製方法と荷電粒子ビーム装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ：Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）による試料の観察のために、荷電粒子ビームの一種である集束イオンビーム（ＦＩＢ：Ｆｏｃｕｓｅｄ  Ｉｏｎ  Ｂｅａｍ）装置を用いて透過電子顕微鏡用試料が作製されている。
【０００３】
従来の集束イオンビーム装置を用いた透過電子顕微鏡用試料作製方法においては、まず、観察面を有する薄片試料を集束イオンビームで試料本体から切り出し、集束イオンビーム装置に具備されている保持部材により保持した上で試料本体と切り離す。そして、薄片試料を保持部材により保持したまま試料ホルダまで搬送した後そこへ固定し、薄片試料の観察面を透過電子顕微鏡で観察可能な仕上面に仕上げ加工する。これにより、薄片試料が試料ホルダに固定された透過電子顕微鏡用試料が作製される。
【０００４】
従来の透過電子顕微鏡用試料作製方法では、薄片試料を試料ホルダに固定するために、固定を所望する箇所を局所的にガス雰囲気にして荷電粒子ビームを照射する。この方法によると、固定する箇所はＣＶＤによるデポジション膜により固定される。（例えば、特許文献１参照）
【特許文献１】特許第３４９５０３７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１に記載のある透過電子顕微鏡用試料作製方法では、薄片試料を試料ホルダに固定する際、ＣＶＤによるデポジション膜を、薄片試料と試料ホルダの接続部に設けるのでデポジション工程が増える分、生産性が低下する点で問題があった。
【０００６】
この発明は、上述した事情に鑑みてなされたものであって、薄片試料を試料ホルダに固定する際にデポジションを用いない透過電子顕微鏡用試料作製方法、透過電子顕微鏡用試料支持構造、試料ホルダ及び荷電粒子ビーム装置を提供することにより生産性を向上させることを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、この発明は以下の手段を提案している。
本発明は、荷電粒子ビーム照射系から、水平面に平行で且つ互いに直交するＸ軸及びＹ軸に対して直交するＺ軸に沿って照射される荷電粒子ビームによって加工して作製した薄片試料を、保持部材により保持し、試料ステージにより移動可能に支持される試料台上に固定された試料ホルダに固定する透過電子顕微鏡用試料作製方法であって、前記荷電粒子ビームによって前記試料ホルダに凹状の嵌合部を加工するホルダ加工工程と、該ホルダ加工工程で加工された前記試料ホルダの前記嵌合部と嵌合可能な被嵌合部を有する前記薄片試料を前記荷電粒子ビームによって加工して作製する薄片試料作製工程と、該薄片試料作製工程で作製した前記薄片試料を前記保持部材によって保持する薄片試料保持工程と、該薄片試料保持工程で保持した前記薄片試料を前記試料ホルダに対して位置決めし、前記薄片試料の前記被嵌合部を前記試料ホルダの前記嵌合部に嵌合する薄片試料嵌合工程と、を備え、前記ホルダ加工工程では、前記試料ステージを駆動して前記試料台を移動させ、前記試料ホルダに前記荷電粒子ビームを照射することで、前記試料ホルダに前記嵌合部を加工し、前記薄片試料作製工程では、前記試料ステージを駆動して前記試料台を移動させ、前記試料台に固定された試料本体に前記荷電粒子ビームを照射することで、前記試料本体から前記薄片試料を作製することを特徴としている。
【０００８】
この発明による透過電子顕微鏡用試料作製方法によれば、薄片試料嵌合工程において薄片試料の被嵌合部を試料ホルダの嵌合部に嵌合することで、デポジションによらずに薄片試料を試料ホルダに固定することが可能となるので生産性を向上させることができる。
また、ホルダ加工工程で試料ホルダの嵌合部を荷電粒子ビームによって加工することにより、薄片試料の被嵌合部と試料ホルダの嵌合部による試料支持構造を設定できるため、観察目的や観察対象などに合わせた試料支持構造で薄片試料を固定することが可能となる。
【０００９】
また、前記薄片試料嵌合工程では、前記薄片試料の前記被嵌合部を前記試料ホルダの前記嵌合部に嵌合することで、前記薄片試料の観察部を略柱状の前記試料ホルダの側面側に位置させることが好ましい。
また、前記ホルダ加工工程では、前記試料ホルダの前記嵌合部が、前記試料ホルダの上面にそれぞれ設けられた、前記試料ホルダの側面から内部に向かう第１の溝と、該第１の溝と交差する第２の溝とにより構成されるように、前記嵌合部を加工し、前記薄片試料作製工程では、前記薄片試料の前記被嵌合部が、前記試料ホルダの前記第１の溝と嵌合可能な第１の被嵌合板と、前記試料ホルダの前記第１の溝と前記第２の溝とが交差する角度で前記第１の被嵌合板と交差する、前記試料ホルダの前記第２の溝と嵌合可能な第２の被嵌合板とで構成されるように、前記薄片試料を加工し、前記薄片試料嵌合工程では、前記薄片試料の前記被嵌合部を前記試料ホルダの前記嵌合部に嵌合することで、前記薄片試料の前記観察部を前記試料ホルダの側面から突出させることが好ましい。
また、前記ホルダ加工工程では、前記試料ホルダの前記嵌合部が、前記試料ホルダの上面に、前記試料ホルダの側面から所定の距離だけ離れて設けられた溝により構成されるように、前記嵌合部を加工し、前記薄片試料作製工程では、前記薄片試料の前記被嵌合部が、前記薄片試料に凸設されており、その形状が略板状となるように、前記薄片試料を加工することが好ましい。
また、前記ホルダ加工工程では、前記試料ホルダの前記嵌合部が、前記試料ホルダの上面と側面が交差する角部に設けられた溝により構成されるように、前記嵌合部を加工し、前記薄片試料作製工程では、前記薄片試料の形状が、前記試料ホルダの前記嵌合部に嵌合可能な厚みの略板状となるように、前記薄片試料を加工し、前記薄片試料嵌合工程では、前記薄片試料の前記被嵌合部として、前記薄片試料の長手方向の一端の底面側の角部を含む部分を、前記試料ホルダの前記嵌合部に嵌合することが好ましい。
【００１１】
また、前記薄片試料作製工程では、前記薄片試料に略平板状の観察面を形成し、該観察面を透過電子顕微鏡で観察可能な仕上面に仕上げ加工することが好ましい。
【００１２】
この発明による透過電子顕微鏡用試料作製方法によれば、薄片試料作製工程において透過電子顕微鏡で観察可能な仕上面を加工しても、デポジションによらずに薄片試料を試料ホルダに固定することが可能となるので生産性を向上させることができる。
【００１３】
また、前記薄片試料嵌合工程の後に、前記荷電粒子ビームを前記試料ホルダの前記嵌合部に照射する嵌合部照射工程を備えることが好ましい。
【００１４】
この発明による透過電子顕微鏡用試料作製方法によれば、荷電粒子ビームを試料ホルダの嵌合部に照射することにより、スパッタリングされた物質が試料ホルダの嵌合部及び薄片試料の被嵌合部に付着し、両者（嵌合部及び被嵌合部）を接合する。従って、薄片試料を試料ホルダにより強力に固定することができる。
【００１５】
また、本発明の参考例は、薄片試料と、該薄片試料を固定する試料ホルダとで構成されている透過電子顕微鏡用試料支持構造であって、前記試料ホルダは、凹状の嵌合部を備え、前記薄片試料は、透過電子顕微鏡で観察する観察面を有する観察部と、前記試料ホルダの前記嵌合部と嵌合可能な被嵌合部とを備え、前記薄片試料の前記被嵌合部が前記試料ホルダの前記嵌合部に嵌合されて支持されていることを特徴としている。
【００１６】
この発明による透過電子顕微鏡用試料支持構造によれば、薄片試料の被嵌合部が試料ホルダの嵌合部に嵌合されて支持されていることで、デポジションによらずに薄片試料を試料ホルダに固定させることが可能となるので生産性を向上させることができる。
【００１７】
また、前記薄片試料の前記被嵌合部は、少なくとも２面を前記試料ホルダの前記嵌合部によって支持されていることが好ましい。
【００１８】
この発明による透過電子顕微鏡用試料支持構造によれば、薄片試料の被嵌合部が試料ホルダの嵌合部に少なくとも２面を支持されながら嵌合されていることで、薄片試料を試料ホルダにより強固に固定させることが可能となる。また、試料ホルダの材質、形状によって、物理吸着を用いた固定も可能となる。
【００１９】
また、前記試料ホルダの形状は、略柱状であって、前記試料ホルダの前記嵌合部は、前記試料ホルダの上面にそれぞれ設けられた、前記試料ホルダの側面から内部に向かう第１の溝と、該第１の溝と交差する第２の溝とで構成されていて、前記薄片試料の前記被嵌合部は、前記試料ホルダの前記第１の溝と嵌合可能な第１の被嵌合板と、前記試料ホルダの前記第１の溝と前記第２の溝とが交差する角度で前記第１の被嵌合板と交差する、前記試料ホルダの前記第２の溝と嵌合可能な第２の被嵌合板とで構成されていることが好ましい。
【００２０】
この発明による透過電子顕微鏡用試料支持構造によれば、試料ホルダの嵌合部である交差した第１の溝と第２の溝に、薄片試料の被嵌合部である第１の被嵌合板及び第２の被嵌合板がそれぞれ対応して嵌合された状態で薄片試料と試料ホルダとが透過電子顕微鏡用試料支持構造を構成している。これにより、嵌合部と被嵌合部が嵌合する方向以外から薄片試料に働く力には、第１の溝に嵌合された第１の被嵌合板か、第２の溝に嵌合された第２の被嵌合板のいずれかから反力が働くため、薄片試料と試料ホルダをより強固に固定させることが可能になる。
【００２１】
また、前記試料ホルダの形状は、略柱状であって、前記試料ホルダの前記嵌合部は、前記試料ホルダの上面に、前記試料ホルダの側面から所定の距離だけ離れて設けられた溝により構成され、前記薄片試料の前記被嵌合部は、前記薄片試料に凸設されており、その形状が略板状であることが好ましい。
【００２２】
この発明による透過電子顕微鏡用試料支持構造によれば、薄片試料に凸設された略板状の被嵌合部を、溝状の試料ホルダの嵌合部に位置合わせするだけで薄片試料を試料ホルダに嵌合させることができる。これにより、嵌合を容易にすることができる。
【００２３】
また、前記試料ホルダの形状は、該試料ホルダの上面の中央部に該上面を横断する横断溝が設けられた略柱状であって、前記試料ホルダの前記嵌合部は、前記横断溝の左右の前記上面に、前記横断溝と交差する同一方向へそれぞれ延びて設けられた一対の溝で構成されており、前記薄片試料の形状は、前記試料ホルダの前記嵌合部に嵌合可能な厚みの略板状であることが好ましい。
【００２４】
この発明による透過電子顕微鏡用試料支持構造によれば、薄片試料を単に略板状に加工するだけでよいので、薄片試料を容易に加工することができる。また、試料ホルダに横断溝を設けることで、試料ホルダの嵌合部に覆い隠されて観察が不可能な薄片試料の被嵌合部を最小限に抑えることができるので、薄片試料の観察部を広くすることができる。
【００２５】
また、前記試料ホルダの前記嵌合部は、前記一対の溝と、該一対の溝と連続するよう前記横断溝の底面に形成された溝で構成されることが好ましい。
【００２６】
この発明による透過電子顕微鏡用試料支持構造によれば、薄片試料を単に略板状に加工するだけでよいので、薄片試料を容易に加工することができる。また、試料ホルダに横断溝を設けることで、試料ホルダの嵌合部に覆い隠されて観察が不可能な薄片試料の被嵌合部を最小限に抑えることができるので、薄片試料の観察部を広くすることができる。
【００２７】
また、前記試料ホルダの形状は、前記試料ホルダの前記嵌合部は、前記試料ホルダの上面と側面が交差する角部に設けられた溝により構成され、前記薄片試料の形状は、前記試料ホルダの前記嵌合部に嵌合可能な厚みの略板状であることが好ましい。
【００２８】
この発明による透過電子顕微鏡用試料支持構造によれば、薄片試料を単に略板状に加工するだけでよいので、薄片試料を容易に加工することができる。また、略板状の薄片試料の被嵌合部を、溝状の試料ホルダの嵌合部に位置合わせするだけで嵌合することができる。これにより、嵌合を容易にすることができる。
【００２９】
また、本発明の参考例は、薄片試料を固定するための試料ホルダであって、前記試料ホルダは、凹状の嵌合部を備えることを特徴としている。
【００３０】
また、前記試料ホルダの形状は、略柱状であって、前記試料ホルダの前記嵌合部は、前記試料ホルダの上面にそれぞれ設けられた、前記試料ホルダの側面から内部に向かう第１の溝と、該第１の溝と交差する第２の溝とで構成されていることが好ましい。
【００３１】
また、前記試料ホルダの形状は、略柱状であって、前記試料ホルダの前記嵌合部は、前記試料ホルダの上面に、前記試料ホルダの側面から所定の距離だけ離れて設けられた溝により構成されることが好ましい。
【００３２】
また、前記試料ホルダの形状は、該試料ホルダの上面の中央部に該上面を横断する横断溝が設けられた略柱状であって、前記試料ホルダの前記嵌合部は、前記横断溝の左右の前記上面に、前記横断溝と交差する同一方向へそれぞれ延びて設けられた一対の溝で構成されていることが好ましい。
【００３３】
また、前記試料ホルダの前記嵌合部は、前記一対の溝と、該一対の溝と連続するよう前記横断溝の底面に形成された溝で構成されることが好ましい。
【００３４】
また、前記試料ホルダの形状は、略柱状であって、前記試料ホルダの前記嵌合部は、前記試料ホルダの上面と側面が交差する角部に設けられた溝により構成されることが好ましい。
【００３５】
また、本発明に係る荷電粒子ビーム装置は、水平面に平行で且つ互いに直交するＸ軸及びＹ軸に対して直交するＺ軸に沿って荷電粒子ビームを照射する荷電粒子ビーム照射系と、試料台を移動可能に支持する試料ステージと、凹状の嵌合部を有し前記試料台上に固定された試料ホルダ、および前記試料ホルダの前記嵌合部に嵌合された被嵌合部を有する薄片試料からなる透過電子顕微鏡用試料と、前記試料台に固定された試料本体から作製された前記薄片試料を保持した後、前記試料ホルダの前記嵌合部へ位置決めし、嵌合させた保持部材と、を備え、前記透過電子顕微鏡用試料は、前記透過電子顕微鏡用試料作製方法により作製されたことを特徴としている。
【００３６】
また、本発明の参考例は、上記本発明の参考例の試料ホルダと、荷電粒子ビームにより薄片試料を加工する荷電粒子ビーム照射系と、前記薄片試料を保持した後、前記試料ホルダの前記嵌合部に位置決めし、嵌合する保持部材とを備えることを特徴としている。
【００３７】
この発明による荷電粒子ビーム装置によれば、荷電粒子ビームによって試料ホルダと嵌合可能な被嵌合部を有する薄片試料を加工した後、保持部材によって薄片試料を保持し、位置決めし、薄片試料の被嵌合部を試料ホルダの嵌合部に嵌合することで、デポジションによらずに薄片試料を試料ホルダに固定することが可能となるので生産性を向上させることができる。
【発明の効果】
【００３８】
本発明の透過電子顕微鏡用試料作製方法と、この透過電子顕微鏡用試料作製方法に用いられる透過電子顕微鏡用試料支持構造及び試料ホルダと、この試料ホルダを有する荷電粒子ビーム装置によれば、試料ホルダの嵌合部と薄片試料の被嵌合部を嵌合させることで、デポジションを用いずに薄片試料を試料ホルダに固定することが可能となる。これにより、生産性の高い透過電子顕微鏡用試料作製方法、透過電子顕微鏡用試料支持構造、試料ホルダ及び荷電粒子ビーム装置を提供することが可能となる。
また、薄片試料固定時に、デポジションで固定するための荷電粒子ビームを照射することもないので、薄片試料を汚染することもない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３９】
（第１の実施形態）
以下、本発明の透過電子顕微鏡用試料作製方法の第１の実施形態を、図面を参照しつつ説明する。図１は、本発明の第１の実施形態における荷電粒子ビーム装置１００の概略斜視図である。図２は、本発明の第１の実施形態における荷電粒子ビーム装置１００の概略断面図である。
【００４０】
図１及び図２に示すように、荷電粒子ビーム装置１００は、真空室１０と、イオンビーム照射系２０（荷電粒子ビーム照射系）と、電子ビーム照射系３０と、アルゴンイオンビーム照射系４０と、ナノピンセット５０（保持部材）と、試料ステージ６０と、二次荷電粒子検出器７０と、ガス銃８０とを備えている。真空室１０は、内部を所定の真空度まで減圧可能になっており、上記の各構成品はそれらの一部又は全部が真空室１０内に配置されている。
【００４１】
イオンビーム照射系２０は、イオンを発生させるイオン源２１と、イオン源２１から流出したイオンを集束イオンビームに成形するとともに走査させるイオン光学系２２とを備えている。イオンビーム鏡筒２３を備えたイオンビーム照射系２０から、真空室１０内に配置された試料ステージ６０上の試料本体Ｗａに対して荷電粒子ビームであるイオンビーム２０Ａが照射される。このとき、試料本体Ｗａからは二次イオンや二次電子等の二次荷電粒子が発生する。この二次荷電粒子を、二次荷電粒子検出器７０で検出して試料本体Ｗａの像が取得される。また、イオンビーム照射系２０は、イオンビーム２０Ａの電流量を増すことで、照射範囲の試料本体Ｗａをエッチング加工することも可能である。
【００４２】
イオン光学系２２は、例えば、イオンビーム２０Ａを集束するコンデンサーレンズと、イオンビーム２０Ａを絞り込む絞りと、イオンビーム２０Ａの光軸を調整するアライナと、イオンビーム２０Ａを試料に対して集束する対物レンズと、試料上でイオンビーム２０Ａを走査する偏向器とを備えて構成される。
【００４３】
電子ビーム照射系３０は、電子を放出する電子源３１と、電子源３１から放出された電子をビーム状に成形するとともに走査する電子光学系３２とを備えている。電子ビーム照射系３０から射出される電子ビーム３０Ａを試料本体Ｗａに照射することによって、試料本体Ｗａからは二次電子が発生するが、この発生した二次電子を、二次荷電粒子検出器７０で検出して試料本体Ｗａの像を取得する。ここで、電子ビーム鏡筒３３から射出される電子ビーム３０Ａは、イオンビーム２０Ａと同一位置の試料本体Ｗａ上に照射する。なお、本発明の透過電子顕微鏡用試料作製方法では、電子ビーム照射系３０を備えていない荷電粒子ビーム装置を用いてもかまわない。
【００４４】
アルゴンイオンビーム照射系４０は、イオンビーム照射系２０と同様に、アルゴンイオン源４１と、アルゴンイオン光学系４２と、アルゴンイオンビーム鏡筒４３とを備えている上に、アルゴンイオンビームの照射位置を制御するビーム位置制御手段４４を備えている。アルゴンイオンビーム照射系４０からは、後述する試料Ｗ１の観察面をクリーニングするためのアルゴンイオンビームが、ビーム位置制御手段４４によって位置を制御されて照射される。なお、本発明の透過電子顕微鏡用試料作製方法では、アルゴンイオンビーム照射系４０を備えていない荷電粒子ビーム装置を用いてもかまわない。
【００４５】
試料ステージ６０は、試料台６１を移動可能に支持している。試料台６１上には試料本体Ｗａ（例えば半導体ウエハ等）と、試料本体Ｗａより作製される試料Ｗ１を固定するための試料ホルダＨ１とが固定されている。そして、試料ステージ６０は、試料台６１を５軸で変位させることができる。すなわち、試料台６１を水平面に平行で且つ互いに直交するＸ軸及びＹ軸と、これらＸ軸及びＹ軸に対して直交するＺ軸とに沿ってそれぞれ移動させるＸＹＺ移動機構６０ｂと、試料台６１をＺ軸回りに回転させるローテーション機構６０ｃと、試料台６１をＸ軸（又はＹ軸）回りに回転させるチルト機構６０ａとを備えて構成されている。試料ステージ６０は、試料台６１を５軸に変位させることで、試料本体Ｗａの特定位置をイオンビーム２０Ａによって照射される位置に移動するようになっている。
【００４６】
図３は、本発明の第１の実施形態で使用する試料ホルダＨ１の斜視図である。試料ホルダＨ１は角柱状で、上面に凹状の嵌合部Ｈ１ａを備える。嵌合部Ｈ１ａは、一方の側面から内部に向かう第１の溝Ｈ１ｂと、第１の溝Ｈ１ｂの端点と交差する第２の溝Ｈ１ｃとで構成されている（図３では、第１の溝Ｈ１ｂの中心線と、第２の溝Ｈ１ｃの中心線とが直行した例を示している）。
【００４７】
真空室１０は、内部を所定の真空度まで減圧可能になっており、真空室１０内には試料台６１と、ナノピンセット５０と、二次荷電粒子検出器７０と、ガス銃８０とが設けられている。
【００４８】
ナノピンセット５０は、ピンセットホルダ５２に支持されている。ピンセットホルダ５２は、ピンセットステージ５１によりナノピンセット５０を５軸で変位させることができる。すなわち、ピンセットホルダ５２を水平面に平行で且つ互いに直交するＸ軸及びＹ軸と、これらＸ軸及びＹ軸に対して直交するＺ軸とに沿ってそれぞれ移動させるＸＹＺ移動機構５１ｂと、ピンセットホルダ５２をＺ軸回りに回転させるローテーション機構５１ｃと、ピンセットホルダ５２をＸ軸（又はＹ軸）回りに回転させるチルト機構５１ａとを備えて構成されている。また、ナノピンセット５０は、ナノピンセット５０の挟持を実施させるための挟持機構５３により、先端部を開閉可能に稼動させることができる。
【００４９】
二次荷電粒子検出器７０は、イオンビーム照射系２０又は電子ビーム照射系３０から試料本体Ｗａへイオンビーム２０Ａ又は電子ビーム３０Ａが照射された際に、試料本体Ｗａから発せられる二次電子や二次イオンを検出する。
【００５０】
ガス銃８０は、試料本体Ｗａへエッチングガス等の所定のガスを放出する。そして、ガス銃８０からエッチングガスを供給しながら試料本体Ｗａにイオンビーム２０Ａを照射することで、イオンビーム２０Ａによる試料のエッチング速度を高めることができる。
【００５１】
また、荷電粒子ビーム装置１００は、当該装置を構成する各部を制御する制御部９０を備えている。制御部９０は、イオンビーム照射系２０、電子ビーム照射系３０、アルゴンイオンビーム照射系４０、ナノピンセット５０、二次荷電粒子検出器７０、及び試料ステージ６０と接続されている。また、二次荷電粒子検出器７０から検出される信号に基づき取得される試料映像を表示する表示装置９１を備えている。
【００５２】
制御部９０は、荷電粒子ビーム装置１００を総合的に制御するとともに、二次荷電粒子検出器７０で検出された二次荷電粒子を輝度信号に変換して画像データを生成し、この画像データを基に画像を形成して表示装置９１に出力している。これにより表示装置９１は、上述したように試料の観察画像や参考画像を表示できるようになっている。
【００５３】
また制御部９０は、ソフトウェアの指令やオペレータの入力に基づいて試料ステージ６０を駆動し、試料本体Ｗａの位置や姿勢を調整する。これにより、試料表面におけるイオンビーム２０Ａの照射位置や照射角度を調整できるようになっている。例えば、イオンビーム照射系２０と電子ビーム照射系３０との切替操作に連動して試料ステージ６０を駆動し、試料本体Ｗａを移動させたり、傾けることができるようになっている。
【００５４】
また制御部９０は、試料ステージ６０と同様に、ピンセットステージ５１及び挟持機構５３を駆動し、ナノピンセット５０の位置や姿勢を調整する。これにより、ナノピンセット５０の保持位置や保持角度や保持タイミングを調整できるようになっている。
【００５５】
次に、上記荷電粒子ビーム装置１００を用いた本発明の透過電子顕微鏡用試料作製方法について説明する。図４は、本発明の第１の実施形態における透過電子顕微鏡用試料作製方法の作業順序を示すフローチャートである。図５は、本発明の第１の実施形態で作製する試料（薄片試料）Ｗ１の斜視図である。試料Ｗ１は、中央の薄肉平板部と、図５における薄肉平板部の左右両端に、薄肉平板部より厚く設けられた厚肉平板部とで形成され、薄肉平板部と肉厚平板部の厚み方向の中心線は同一である。すなわち、試料Ｗ１は、薄肉な第１の平板２０１と、第１の平板２０１の両端で第１の平板２０１とそれぞれ交差する（図５では直交する）、第２の平板２０２及び第３の平板２０３とで形成されている。第１の平板２０１の一部と第２の平板２０２とは、試料Ｗ１の被嵌合部Ｗ１ａの第１の被嵌合板Ｗ１ｂ及び第２の被嵌合板Ｗ１ｃをそれぞれ構成している。すなわち、第１の平板２０１は、試料ホルダＨ１の嵌合部Ｈ１ａの第１の溝Ｈ１ｂと嵌合可能であり、また、第２の平板２０２は、試料ホルダＨ１の嵌合部Ｈ１ａの第１の溝Ｈ１ｂと第２の溝Ｈ１ｃとが交差する角度で第１の平板２０１の端点と交差して、第２の溝Ｈ１ｃと嵌合可能である。被嵌合部Ｗ１ａに含まれない第１の平板２０１の残りの部分は、観察面Ｗ１ｅを有する観察部Ｗ１ｄを構成している。観察面Ｗ１ｅは、透過電子顕微鏡で観察可能な仕上面に仕上げ加工されている。なお、第３の平板２０３は、後述する薄片試料保持工程Ｓ２においてナノピンセット５０によって保持される保持部Ｗ１ｆである。ここで、試料Ｗ１は、観察部Ｗ１ｄを保持されてもかまわないので、第３の平板２０３は無くてもかまわない。
【００５６】
まず、図４に示す薄片試料作製工程Ｓ１と薄片試料保持工程Ｓ２とを、図６〜図１１に示すように連続的に行う。図６は、本発明の第１の実施形態の荷電粒子ビーム装置１００における試料本体Ｗａ周辺の試料作製前の概略斜視図である。図７は、本発明の第１の実施形態の荷電粒子ビーム装置１００における試料本体Ｗａ周辺の試料Ｗ１切り出し後の概略斜視図である。図８は、本発明の第１の実施形態の荷電粒子ビーム装置１００における試料本体Ｗａ周辺の試料Ｗ１保持後の概略斜視図である。図９は、本発明の第１の実施形態の荷電粒子ビーム装置１００における試料本体Ｗａ周辺の試料Ｗ１切り離し後の概略斜視図である。
【００５７】
まず、制御部９０は、ソフトウェアの指令やオペレータの入力に基づいて試料ステージ６０を５軸に駆動させながら、イオンビーム照射系２０によって試料本体Ｗａの試料Ｗ１とする部分の近傍の略矩形の加工部分をエッチング穴掘り加工し（図６）、試料本体Ｗａから試料Ｗ１と、当該試料Ｗ１と試料本体Ｗａを連結する連結部Ｗｂとを切り出す（図７）。この際、観察部Ｗ１ｄの観察面Ｗ１ｅは仕上面に仕上げ加工しておく。続いて、制御部９０は、ピンセットステージ５１のＸＹＺ移動機構５１ｂ、ローテーション機構５１ｃ及びチルト機構５１ａを駆動させることによって、ナノピンセット５０を試料Ｗ１の挟持が可能な位置まで移動させ、ナノピンセット５０の挟持機構５３を駆動させることによって、試料Ｗ１を挟持する（図８）。そして、ソフトウェアの指令やオペレータの入力に基づいて試料ステージ６０を５軸に駆動させながら、イオンビーム照射系２０によって連結部Ｗｂをエッチング加工することで試料Ｗ１を試料本体Ｗａから切り離す（図９）。
【００５８】
図１０は、本発明の第１の実施形態の荷電粒子ビーム装置１００における試料Ｗ１近傍の試料Ｗ１保持後の概略斜視図である。図１１は、本発明の第１の実施形態の荷電粒子ビーム装置１００における試料Ｗ１近傍の試料Ｗ１切り離し後の概略斜視図である。本実施形態においては、ナノピンセット５０は保持部Ｗ１ｆを保持し（図１０）、その後連結部Ｗｂを切り離す（図１１）。
【００５９】
次に、図４に示す薄片試料嵌合工程Ｓ３について図１２〜図１６を用いて説明する。図１２は、本発明の第１の実施形態の荷電粒子ビーム装置１００における試料本体Ｗａ周辺の試料Ｗ１嵌合後の概略斜視図である。図１３は、本発明の第１の実施形態の荷電粒子ビーム装置１００における試料ホルダＨ１周辺の試料Ｗ１嵌合直前の概略斜視図である。図１４は、本発明の第１の実施形態の荷電粒子ビーム装置１００における試料ホルダＨ１周辺の試料Ｗ１嵌合後の概略斜視図である。図１５は、本発明の第１の実施形態の荷電粒子ビーム装置１００における試料本体Ｗａ周辺の薄片試料嵌合工程Ｓ３終了後の概略斜視図である。図１６は、本発明の第１の実施形態の荷電粒子ビーム装置１００における試料ホルダＨ１周辺の薄片試料嵌合工程Ｓ３終了後の概略斜視図である。
【００６０】
本発明の第１の実施形態の薄片試料嵌合工程Ｓ３では、まず、制御部９０は、ピンセットステージ５１のＸＹＺ移動機構５１ｂ、ローテーション機構５１ｃ及びチルト機構５１ａを駆動させ、試料ホルダＨ１に試料Ｗ１を嵌合することで固定する（図１２）。すなわち、制御部９０は、保持部Ｗ１ｆが保持された試料Ｗ１の被嵌合部Ｗ１ａを、試料ホルダＨ１の嵌合部Ｈ１ａと嵌合可能な位置にナノピンセット５０で搬送して位置決めし（図１３）、被嵌合部Ｗ１ａと嵌合部Ｈ１ａが嵌合するようにナノピンセット５０を下降させる（図１４）。続いて、制御部９０は、挟持機構５３を駆動させ、ナノピンセット５０の試料Ｗ１の挟持を開放し、ピンセットステージ５１のＸＹＺ移動機構５１ｂ、ローテーション機構５１ｃ及びチルト機構５１ａを駆動させることによって、ナノピンセット５０を原点に戻すことで薄片試料嵌合工程Ｓ３を終了する（図１５）。
【００６１】
以上によれば、試料ホルダＨ１の嵌合部Ｈ１ａである交差した第１の溝Ｈ１ｂと第２の溝Ｈ１ｃに、試料Ｗ１の被嵌合部Ｗ１ａである第１の被嵌合板Ｗ１ｂ及び第２の被嵌合板Ｗ１ｃがそれぞれ対応して嵌合された状態で試料Ｗ１と試料ホルダＨ１とが試料支持構造を構成している（図１６）。即ち、試料ホルダＨ１の嵌合部Ｈ１ａと試料Ｗ１の被嵌合部Ｗ１ａとが嵌合をする方向以外から試料Ｗ１に働く力には、第１の溝Ｈ１ｂに嵌合された第１の被嵌合板Ｗ１ｂか、第２の溝Ｈ１ｃに嵌合された第２の被嵌合板Ｗ１ｃのいずれかから反力が働くため、試料Ｗ１と試料ホルダＨ１を強固に固定させることが可能になる。これにより、デポジションによらずに試料Ｗ１を試料ホルダＨ１に固定させることが可能となるので生産性を向上させることができる。
更に、試料Ｗ１の観察面Ｗ１ｅも汚染されることがない。よって、薄片試料作製工程Ｓ１において、観察面Ｗ１ｅを仕上面まで一貫して加工しても、仕上面を加工した後、仕上面に汚染やダメージを与えることなく、試料Ｗ１の試料本体Ｗａからの切り離し及び切り離した試料Ｗ１の試料ホルダＨ１への搬送ができれば、試料ホルダＨ１に試料Ｗ１を固定する際に仕上面が汚染されず、試料Ｗ１は観察可能な状態にある。従って、試料ホルダＨ１に試料Ｗ１を固定した後にすぐ観察ができるため、試料Ｗ１を作製する際の生産性をより向上させることができる。
【００６２】
なお、本実施形態では、試料ホルダＨ１の嵌合部Ｈ１ａの第１の溝Ｈ１ｂと第２の溝Ｈ１ｃとが端点で交差しているが、これに限られるものではない。また、図３に示す試料ホルダＨ１は、第１の溝Ｈ１ｂの中心線と第２の溝Ｈ１ｃの中心線とが直交した例を示しているが、同様にこれに限られるものではない。ただし、試料ホルダＨ１の嵌合部Ｈ１ａの形状を変化させる際には、試料Ｗ１の被嵌合部Ｗ１ａの加工形状も対応して変化させる必要がある。
【００６３】
（第２の実施形態）
次に、本発明の第２の実施形態について、図１７〜図２１を参照しつつ説明する。第１の実施形態と共通の構成要素には同一の符号を付し、それらについての詳細な説明は省略する。第１の実施形態と第２の実施形態との違いは試料ホルダに設けられている嵌合部の形状の違い、及びそれに合わせた試料の被嵌合部の加工形状の違いである。
【００６４】
図１７は、本発明の第２の実施形態で使用する試料ホルダＨ２の斜視図である。略柱状の試料ホルダＨ２は上面に、試料ホルダＨ２の側面から所定の距離だけ離れた溝状の嵌合部Ｈ２ａを備えている。
【００６５】
図１８は、本発明の第２の実施形態における薄片試料作製工程Ｓ１で加工した試料（薄片試料）Ｗ２の斜視図である。試料Ｗ２は、全体が平板状であって、側面から所定の距離だけ離れた底面から溝Ｗ２ｂが設けられている。これにより、試料Ｗ２は、観察面Ｗ２ｅを含む観察部Ｗ２ｄと、溝Ｗ２ｂによって観察部Ｗ２ｄと分割された、試料ホルダＨ２の嵌合部Ｈ２ａに嵌合される断面長方形状の被嵌合部Ｗ２ａと、被嵌合部Ｗ２ａと観察部Ｗ２ｄとを連結するブリッジ部Ｗ２ｃとを備える構成になっている。制御部９０は、本発明の第２の実施形態における薄片試料作製工程Ｓ１において、溝Ｗ２ｂを底面に加工した試料Ｗ２を、イオンビーム照射系２０及び試料ステージ６０により、試料本体Ｗａから切り出し、ナノピンセット５０により挟持した後に切り離す。薄片試料作製工程Ｓ１において加工した試料Ｗ２は、横断溝と側面の間に略平板状の被嵌合部Ｗ２ａが凸設されている。また、試料Ｗ２の観察部Ｗ２ｄの観察面Ｗ２ｅは仕上面に仕上げ加工しておく。
【００６６】
図１９は、本発明の第２の実施形態における薄片試料嵌合工程Ｓ３で位置決めした試料Ｗ２及び試料ホルダＨ２の斜視図である。図２０は、本発明の第２の実施形態における薄片試料嵌合工程Ｓ３で嵌合した試料Ｗ２及び試料ホルダＨ２の斜視図である。本発明の第２の実施形態における薄片試料嵌合工程Ｓ３において、制御部９０は、試料Ｗ２の被嵌合部Ｗ２ａを、試料ホルダＨ２の嵌合部Ｈ２ａと嵌合可能な位置にナノピンセット５０で搬送して位置決めし、下降させる（図１９）。続いて、制御部９０は、ナノピンセット５０の挟持を開放し、原点に戻す（図２０）。
【００６７】
以上によれば、試料Ｗ２に凸設された略板状の被嵌合部Ｗ２ａを、溝状の試料ホルダＨ２の嵌合部Ｈ２ａに位置合わせするだけで嵌合することができ、嵌合された状態で試料Ｗ２と試料ホルダＨ２とが試料支持構造を構成することができる。これにより、嵌合を容易にした上で、試料Ｗ２を汚染させずに試料ホルダＨ２に固定させることが可能となる。
【００６８】
なお、本実施形態では、薄片試料作製工程Ｓ１にて試料Ｗ２を図１８に示す形状に加工した。しかし、試料の被嵌合部が試料ホルダＨ２の嵌合部Ｈ２ａに嵌合可能な、試料に凸設された略板状の形状であればこれに限らない。図２１は、本発明の第２の実施形態において薄片試料作製工程Ｓ１で加工可能な試料（薄片試料）Ｗ２１を示した図である。図２１に示した試料Ｗ２１では被嵌合部Ｗ２１ａが底面より凸設されているが、図１８に示した試料Ｗ２と同様に、当該被嵌合部Ｗ２１ａを試料ホルダＨ２の嵌合部Ｈ２ａと嵌合すること試料支持構造を構成することができる。
【００６９】
（第３の実施形態）
次に、本発明の第３の実施形態について、図２２〜図２５を参照しつつ説明する。第１及び第２の実施形態と共通の構成要素には同一の符号を付し、それらについての詳細な説明は省略する。第１及び第２の実施形態と第３の実施形態との違いは試料ホルダに設けられている嵌合部の形状の違い、及びそれに合わせた試料の被嵌合部の加工形状の違いである。
【００７０】
図２２は、本発明の第３の実施形態で使用する試料ホルダＨ３の斜視図である。第３の実施形態で使用する試料ホルダＨ３は、上面に横断溝Ｈ３ｂが設けられており、横断溝Ｈ３ｂにより一対の凸段Ｈ３ｃがそれぞれ形成されている。試料ホルダＨ３の嵌合部Ｈ３ａは、形状が溝状で、試料ホルダＨ３の横断溝を横断して、一対の凸段Ｈ３ｃそれぞれまで設けられている。
【００７１】
図２３は、本発明の第３の実施形態における薄片試料作製工程Ｓ１で加工した試料（薄片試料）Ｗ３の斜視図である。試料Ｗ３の形状は、略平板状である。制御部９０は、本発明の第３の実施形態における薄片試料作製工程Ｓ１において、試料ホルダＨ３の嵌合部Ｈ３ａに嵌合可能な厚みの略板状の形状の試料Ｗ３を、イオンビーム照射系２０及び試料ステージ６０により、試料本体Ｗａから切り出し、ナノピンセット５０により挟持した後に切り離す。また、試料Ｗ３の観察部Ｗ３ｄの観察面Ｗ３ｅは仕上面に仕上げ加工しておく。ここで、試料Ｗ３の被嵌合部Ｗ３ａは、略平板状の試料Ｗ３の底面を含む一部を指す。
【００７２】
図２４は、本発明の第３の実施形態における薄片試料嵌合工程Ｓ３で位置決めした試料Ｗ３及び試料ホルダＨ３の斜視図である。図２５は、本発明の第３の実施形態における薄片試料嵌合工程Ｓ３で嵌合した試料Ｗ３及び試料ホルダＨ３の斜視図である。本発明の第２の実施形態における薄片試料嵌合工程Ｓ３において、制御部９０は、試料Ｗ３の被嵌合部Ｗ３ａを、試料ホルダＨ３の嵌合部Ｈ３ａと嵌合可能な位置にナノピンセット５０で搬送して位置決めし、下降させる（図２４）。続いて、制御部９０は、ナノピンセット５０の挟持を開放し、原点に戻す（図２５）。
【００７３】
以上によれば、試料Ｗ３を単に略板状に加工するだけでよいので、試料Ｗ３を容易に加工することができる。また、試料ホルダＨ３に横断溝を設けることで、試料ホルダＨ３の嵌合部Ｈ３ａに覆い隠されて観察が不可能な試料Ｗ３の被嵌合部Ｗ３ａを最小限に抑えた上で、嵌合された状態で試料Ｗ３と試料ホルダＨ３とが試料支持構造を構成することができる。これにより、試料Ｗ３の観察部Ｗ３ｄを広くした上で、試料Ｗ３を汚染させずに試料ホルダＨ３に固定させることが可能となる。
【００７４】
なお、本実施形態の試料ホルダＨ３において、嵌合部Ｈ３ａは横断溝Ｈ３ｂに設けられていなくてもかまわない。図２６は、本発明の第３の実施形態で使用可能な試料ホルダＨ３１の斜視図である。図２６に示した試料ホルダＨ３１の嵌合部Ｈ３１ａは、横断溝Ｈ３１ｂに隣接して上面に形成される一対の凸段Ｈ３１ｃのそれぞれの横断溝Ｈ３１ｂ側に、横断溝Ｈ３１ｂと交差する同一方向にそれぞれ設けられた一対の溝で構成されている。図２７は、本発明の第３の実施形態における薄片試料嵌合工程Ｓ３で嵌合した試料Ｗ３及び試料ホルダＨ３１の斜視図である。図２６及び図２７に示す試料ホルダＨ３１でも、試料Ｗ３の被嵌合部Ｗ３ａと試料ホルダＨ３１の嵌合部Ｈ３１ａとを嵌合させることで、試料Ｗ３の観察部Ｗ３ｄを広くした上で、試料Ｗ３と試料ホルダＨ３１とが試料支持構造を構成することができる。
【００７５】
（第４の実施形態）
次に、本発明の第４の実施形態について、図２８〜図３０を参照しつつ説明する。第１〜第３の実施形態と共通の構成要素には同一の符号を付し、それらについての詳細な説明は省略する。第１〜第３の実施形態と第４の実施形態との違いは試料ホルダに設けられている嵌合部の形状及び試料における被嵌合部の違いである。
【００７６】
図２８は、本発明の第４の実施形態で使用する試料ホルダＨ４の斜視図である。第４の実施形態で使用する試料ホルダＨ４は、試料ホルダＨ４の側面から内部に向かう溝状の嵌合部Ｈ４ａを備えている。
【００７７】
第４の実施形態における薄片試料作製工程Ｓ１は、第３の実施形態と同様で、薄片試料作製工程Ｓ１を経ることで試料Ｗ３を得る（図２３）。ただし、第４の実施形態における試料ホルダＨ４に対する試料Ｗ３の被嵌合部Ｗ４ａは、試料Ｗ３の長手方向の一端の底面側の角部を含む部分を指す。
【００７８】
図２９は、本発明の第４の実施形態における薄片試料嵌合工程Ｓ３で位置決めした試料Ｗ３及び試料ホルダＨ４の斜視図である。図３０は、本発明の第４の実施形態における薄片試料嵌合工程Ｓ３で嵌合した試料Ｗ３及び試料ホルダＨ４の斜視図である。本発明の第４の実施形態における薄片試料嵌合工程Ｓ３において、制御部９０は、試料Ｗ３の被嵌合部Ｗ４ａを、試料ホルダＨ４の嵌合部Ｈ４ａと嵌合可能な位置にナノピンセット５０で搬送して位置決めし、下降させる（図２９）。続いて、制御部９０は、ナノピンセット５０の挟持を開放し、原点に戻す（図３０）。
【００７９】
以上によれば、試料Ｗ３を単に略板状に加工するだけでよいので、試料Ｗ３を容易に加工することができる。また、略板状の試料Ｗ３の被嵌合部Ｗ４ａを、溝状の試料ホルダＨ４の嵌合部Ｈ４ａに位置合わせするだけで嵌合することができる上に、嵌合された状態で試料Ｗ３と試料ホルダＨ４とが試料支持構造を構成することができる。これにより、嵌合を容易にした上で、試料Ｗ３を汚染させずに試料ホルダＨ４に固定させることが可能となる。
【００８０】
（第５の実施形態）
次に、本発明の第５の実施形態について、図３１〜図３３を参照しつつ説明する。第１〜第４の実施形態と共通の構成要素には同一の符号を付し、それらについての詳細な説明は省略する。第１〜第４の実施形態と第５の実施形態との違いは透過電子顕微鏡用試料作製方法についてである。
【００８１】
図３１は、本発明の第５の実施形態における透過電子顕微鏡用試料作製方法の作業順序を示すフローチャートである。第５の実施形態では、薄片試料作製工程Ｓ１の前に試料ホルダに嵌合部を加工するホルダ加工工程Ｓ０を実施する。
【００８２】
図３２は、本発明の第５の実施形態の荷電粒子ビーム装置１００における試料本体Ｗａ周辺のホルダ加工工程Ｓ０時の概略斜視図である。図３３は、本発明の第５の実施形態で使用する試料ホルダＨ５のホルダ加工工程Ｓ０前の斜視図である。本発明の第５の実施形態のホルダ加工工程Ｓ０では、制御部９０は、ソフトウェアの指令やオペレータの入力に基づいて試料ステージ６０を５軸に駆動させながら、イオンビーム照射系２０によって試料ホルダＨ５（図３３）の嵌合部を加工する（図３２）。試料ホルダＨ５に設ける嵌合部の形状は、第１の実施形態に示した試料ホルダＨ１（図３）の嵌合部Ｈ１ａと同様の形状に加工する。これにより、荷電粒子ビーム装置１００は、試料ホルダＨ１を備えることと同様になる。
【００８３】
なお、ホルダ加工工程Ｓ０において加工する試料ホルダＨ５の嵌合部の形状は、第１の実施形態に示した試料ホルダＨ１の嵌合部Ｈ１ａの形状に限られず、第２〜第４の実施形態に示した試料ホルダに示した嵌合部の形状でもかまわず、更には、それら以外の形状でも嵌合部を凹型に加工すればかまわない。ただし、薄片試料作製工程Ｓ１において、試料の被嵌合部を、ホルダ加工工程Ｓ０において加工する試料ホルダＨ５の嵌合部と嵌合可能な形状に加工する必要がある。
【００８４】
薄片試料作製工程Ｓ１と薄片試料保持工程Ｓ２と薄片試料嵌合工程Ｓ３とは、第１の実施形態と同様である。すなわち、薄片試料作製工程Ｓ１で、試料ホルダＨ１の嵌合部Ｈ１ａと嵌合可能な被嵌合部Ｗ１ａと、仕上げ加工された観察面Ｗ１ｅを有する観察部Ｗ１ｄと、保持部Ｗ１ｆとを備えた試料Ｗ１を加工し、薄片試料保持工程Ｓ２で保持部Ｗ１ｆをナノピンセット５０によって挟持する。そして、薄片試料嵌合工程Ｓ３で試料Ｗ１の被嵌合部Ｗ１ａを試料ホルダＨ１の嵌合部Ｈ１ａと嵌合可能なように搬送して位置決めし、試料Ｗ１と試料ホルダＨ１とを嵌合する。
【００８５】
以上によれば、試料Ｗ１の被嵌合部Ｗ１ａと試料ホルダＨ１の嵌合部Ｈ１ａとを嵌合させることにより、デポジションによらずに試料Ｗ１を試料ホルダＨ１に固定することが可能となって、試料Ｗ１を試料ホルダＨ１に固定する際に試料を汚染することもない。
また、ホルダ加工工程Ｓ０で試料ホルダＨ５の嵌合部をイオンビーム照射系２０によって加工することにより、試料の被嵌合部と試料ホルダＨ５の嵌合部による試料支持構造を設定できるため、観察目的や観察対象などに合わせた試料支持構造で試料を固定することが可能となる。
【００８６】
なお、本実施形態では、ホルダ加工工程Ｓ０を薄片試料作製工程Ｓ１の前に実施した。しかし、薄片試料嵌合工程Ｓ３の前であればどちらを先に実施してもかまわない。
【００８７】
以上、本発明の実施形態について図面を参照して詳述したが、具体的な構成はこの実施形態に限られるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲の設計変更等も含まれる。
【００８８】
例えば、上記実施形態では、試料ホルダの嵌合部を第１〜第４の実施形態にそれぞれ示した。しかし、それら以外の形状でも嵌合部を凹型に加工すればかまわない。ただし、薄片試料作製工程Ｓ１において、試料の被嵌合部を試料ホルダの嵌合部と嵌合可能な形状に加工する必要がある。また、試料と試料ホルダとを強固に固定させるために、少なくとも試料の２面を試料ホルダが支持することが好ましい。
【００８９】
また、上記実施形態では、薄片試料嵌合工程Ｓ３で作業を終了させているが、この後に、図３４に示すように、嵌合部照射工程Ｓ４を実施してもかまわない。嵌合部照射工程Ｓ４では、各試料ホルダの嵌合部にイオンビーム２０Ａを照射して、発生したスパッタリング物質を嵌合部に局所的に堆積させる。これにより、試料と試料ホルダとをより強力に固定することが可能である。
【００９０】
また、上記実施形態では、薄片試料作製工程Ｓ１において、試料に観察面を有する観察部を形成し、観察面を仕上げ加工して仕上面にしたが、これに限られるものではない。ただし、薄片試料作製工程Ｓ１で観察面を形成し、仕上面まで加工することで、試料本体に試料が連結された状態で一貫して加工することが可能になる。従って、より生産性の向上した透過電子顕微鏡用試料作製方法の提供が可能であるので、好ましい。
【００９１】
また、上記実施形態では、ナノピンセット５０による保持方法は挟持機構５３による挟持に限らず、例えば、ナノピンセット５０の材質、形状などを試料本体Ｗａの部材に対応させて、物理吸着による保持をしてもかまわない。
【００９２】
また、上記実施形態では、薄片試料嵌合工程Ｓ３においてナノピンセット５０は必ずしも原点に戻さなくてもかまわない。また、薄片試料嵌合工程Ｓ３の後、必要に応じてアルゴンイオンビーム照射系４０によるアルゴンイオンビームによって試料の表面をクリーニングしてもかまわない。
【００９３】
また、上記実施形態では、試料の搬送、位置決めをナノピンセット５０を駆動させて行ったが、試料ステージ６０を駆動させて行ってもかまわない。
【００９４】
また、上記実施形態では、保持部材としてナノピンセット５０を用いたが、これに限らない。例えば、保持部材としてプローブを用いて、プローブに試料を固着させることで保持してもかまわない。
【図面の簡単な説明】
【００９５】
【図１】本発明の第１の実施形態における荷電粒子ビーム装置の概略斜視図である。
【図２】本発明の第１の実施形態における荷電粒子ビーム装置の概略断面図である。
【図３】本発明の第１の実施形態で使用する試料ホルダの斜視図である。
【図４】本発明の第１の実施形態における透過電子顕微鏡用試料作製方法の作業順序を示すフローチャートである。
【図５】本発明の第１の実施形態で作製する試料の斜視図である。
【図６】本発明の第１の実施形態の荷電粒子ビーム装置における試料本体周辺の試料作製前の概略斜視図である。
【図７】本発明の第１の実施形態の荷電粒子ビーム装置における試料本体周辺の試料切り出し後の概略斜視図である。
【図８】本発明の第１の実施形態の荷電粒子ビーム装置における試料本体周辺の試料保持後の概略斜視図である。
【図９】本発明の第１の実施形態の荷電粒子ビーム装置における試料本体周辺の試料切り離し後の概略斜視図である。
【図１０】本発明の第１の実施形態の荷電粒子ビーム装置における試料近傍の試料保持後の概略斜視図である。
【図１１】本発明の第１の実施形態の荷電粒子ビーム装置における試料近傍の試料切り離し後の概略斜視図である。
【図１２】本発明の第１の実施形態の荷電粒子ビーム装置における試料本体周辺の試料嵌合後の概略斜視図である。
【図１３】本発明の第１の実施形態の荷電粒子ビーム装置における試料ホルダ周辺の試料嵌合直前の概略斜視図である。
【図１４】本発明の第１の実施形態の荷電粒子ビーム装置における試料ホルダ周辺の試料嵌合後の概略斜視図である。
【図１５】本発明の第１の実施形態の荷電粒子ビーム装置における試料本体周辺の薄片試料嵌合工程終了後の概略斜視図である。
【図１６】本発明の第１の実施形態の荷電粒子ビーム装置における試料ホルダ周辺の試料薄片試料嵌合工程終了後の概略斜視図である。
【図１７】本発明の第２の実施形態で使用する試料ホルダの斜視図である。
【図１８】本発明の第２の実施形態における薄片試料作製工程で加工した試料の斜視図である。
【図１９】本発明の第２の実施形態における薄片試料嵌合工程で位置決めした試料及び試料ホルダの斜視図である。
【図２０】本発明の第２の実施形態における薄片試料嵌合工程で嵌合した試料及び試料ホルダの斜視図である。
【図２１】本発明の第２の実施形態において薄片試料作製工程で加工可能な試料を示した図である。
【図２２】本発明の第３の実施形態で使用する試料ホルダの斜視図である。
【図２３】本発明の第３の実施形態における薄片試料作製工程で加工した試料の斜視図である。
【図２４】本発明の第３の実施形態における薄片試料嵌合工程で位置決めした試料及び試料ホルダの斜視図である。
【図２５】本発明の第３の実施形態における薄片試料嵌合工程で嵌合した試料及び試料ホルダの斜視図である。
【図２６】本発明の第３の実施形態で使用可能な試料ホルダの斜視図である。
【図２７】本発明の第３の実施形態における薄片試料嵌合工程で嵌合した試料Ｗ３及び試料ホルダの斜視図である。
【図２８】本発明の第４の実施形態で使用する試料ホルダの斜視図である。
【図２９】本発明の第４の実施形態における薄片試料嵌合工程で位置決めした試料及び試料ホルダの斜視図である。
【図３０】本発明の第４の実施形態における薄片試料嵌合工程で嵌合した試料及び試料ホルダの斜視図である。
【図３１】本発明の第５の実施形態における透過電子顕微鏡用試料作製方法の作業順序を示すフローチャートである。
【図３２】本発明の第５の実施形態の荷電粒子ビーム装置における試料本体周辺のホルダ加工工程時の概略斜視図である。
【図３３】本発明の第５の実施形態で使用する試料ホルダのホルダ加工工程前の斜視図である。
【図３４】本発明に係る透過電子顕微鏡用試料作製方法の変形例における作業順序を示すフローチャートである。
【符号の説明】
【００９６】
１００    荷電粒子ビーム装置
２０    イオンビーム照射系（荷電粒子ビーム照射系）
２０Ａ    イオンビーム（荷電粒子ビーム）
５０    ナノピンセット（保持部材）
Ｈ１、Ｈ２、Ｈ３、Ｈ３１、Ｈ４、Ｈ５    試料ホルダ
Ｈ１ａ、Ｈ２ａ、Ｈ３ａ、Ｈ３１ａ、Ｈ４ａ    嵌合部
Ｈ１ｂ    第１の溝
Ｈ１ｃ    第２の溝
Ｈ３ｂ、Ｈ３１ｂ    横断溝
Ｗ１、Ｗ２、Ｗ２１、Ｗ３    試料（薄片試料）
Ｗ１ａ、Ｗ２ａ、Ｗ２１ａ、Ｗ３ａ、Ｗ４ａ    被嵌合部
Ｗ１ｂ    第１の被嵌合板
Ｗ１ｃ    第２の被嵌合板
Ｗ１ｅ、Ｗ２ｅ、Ｗ３ｅ    観察面
Ｓ０    ホルダ加工工程
Ｓ１    薄片試料作製工程
Ｓ２    薄片試料保持工程
Ｓ３    薄片試料嵌合工程
Ｓ４    嵌合部照射工程
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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【図２６】
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【図２７】
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【図２８】
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【図２９】
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【図３０】
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【図３１】
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【図３２】
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【図３３】
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【図３４】
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