(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料ステージに載置された試料に電子線を照射し、試料内部から発せられる特性Ｘ線が試料表面での全反射現象により検出されない角度以下に試料ステージを傾斜させて特性Ｘ線の取出角度を設定することにより試料の表層から発せられる特性Ｘ線のみをＸ線検出器で選択的に検出する斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法において、所定の基準面に対する試料表面の傾斜角度を求める工程と、求められた傾斜角度が相殺されるように試料ステージを傾斜させて特性Ｘ線の取出角度を設定する工程を備え、試料が複数であるとき、試料表面の傾斜角度を求める前記工程は、任意の１つの試料の表面を基準面として複数の試料間の相対的な傾斜角度の差を求めると共に、試料ステージを所定の基準面として任意の１つの試料における絶対的な傾斜角度を求め、複数の試料間の相対的な傾斜角度の差と前記任意の１つの試料の絶対的な傾斜角度から、複数の試料について試料ステージを基準面とする絶対的な傾斜角度を求める工程であり、前記任意の１つの試料の絶対的な傾斜角度は、所定の試料における所定の元素について予め求められた特性Ｘ線の取出角度と特性Ｘ線の強度との相関関係に基づいて求められる斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法。
【請求項２】
前記任意の１つの試料の絶対的な傾斜角度は、前記相関関係から導き出された所定の特性Ｘ線強度が得られる所定の取出角度に基づいて求められる請求項１に記載の斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法。
【請求項３】
前記任意の１つの試料の絶対的な傾斜角度は、前記相関関係から導き出された特性Ｘ線強度の臨界角度に基づいて求められる請求項１に記載の斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法。
【請求項４】
前記任意の１つの試料の絶対的な傾斜角度は、前記相関関係から導き出された特性Ｘ線強度の消失角度に基づいて求められる請求項１に記載の斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法およびそれに用いられるプログラム、並びに、斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析装置に関し、詳しくは、試料のセット時に生じる試料表面の傾斜を補正する方法、及びそれに用いられるプログラム、並びに斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
試料の微小領域や表面の元素分析を行う分析装置として、試料に電子線を照射し、照射された微小領域や表面から励起される特性Ｘ線をＸ線検出器により検出する電子線プローブマイクロＸ線分析装置（ＥＰＭＡ）が知られている。
ＥＰＭＡは電子線を試料に照射すると、その照射領域に存在する各元素がそれぞれ固有のエネルギーや波長を有する特性Ｘ線を放出することを利用する。
電子線により励起された特性Ｘ線のエネルギースペクトラムや波長分布を分析することにより、照射領域に存在する元素を知ることができる。
【０００３】
しかし、従来のＥＰＭＡでは、例えば、試料表面上の厚さがマイクロメーター以下の薄層の元素を分析することは困難であった。
これは、試料から放出される特性Ｘ線には、試料内部と試料表面の薄層との両方から放出される特性Ｘ線が含まれ、しかも試料内部から放出されるＸ線強度が、試料表面の薄層から放出される特性Ｘ線に比べて強いので、薄層から放出される特性Ｘ線のみを選択的に抽出して分析できないからである。
【０００４】
この点に関して、低エネルギー（低加速）の電子線を照射して試料内部への電子線の進入深度を浅くすることによって、試料表面近傍からのみ特性Ｘ線を励起させる方法が考えられる。
しかし、低エネルギー電子線の使用は検出可能な元素を限定してしまうため、例えば、検出すべき元素が未知であり全ての元素を検出対象とする必要がある場合などには適切でない。
【０００５】
試料表面の薄層の組成を分析しようとすれば、電子線プローブなどで薄層に電子線を照射し、電子線により励起される特性Ｘ線を分析することとなるが、試料内部からも大量の特性Ｘ線が発生するため、薄層のみの組成分析は困難であった。
【０００６】
このような問題の解決策として、斜出射Ｘ線測定による新しいＥＰＭＡ（以下、「斜出射ＥＰＭＡ」と呼ぶ）が提案された。
この斜出射ＥＰＭＡは、電子線の照射方向に対し、試料内部から発せられる特性Ｘ線が全反射現象により試料表面から放出されない角度範囲に試料を傾斜させ、試料表面に存在する薄層から放出される特性Ｘ線のみを検出し分析するものである（例えば、特許文献１、特許文献２、非特許文献１および非特許文献２参照）。
【０００７】
【特許文献１】特開２００１−２０８７０８号公報
【特許文献２】特開２００２−２８６６６１号公報
【非特許文献１】Ｋ．Ｔｓｕｊｉ  ｅｔ  ａｌ．，Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．７１（１９９９）：２４９７−２５０１
【非特許文献２】Ｋ．Ｔｓｕｊｉ  ｅｔ  ａｌ．，Ｓｐｅｃｔｒｏｃｈｉｍｉｃａ  Ａｃｔａ  Ｐａｒｔ  Ｂ：  Ａｔｏｍｉｃ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ  ５６  （２００１）：２４９７−２５０４
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
現在、斜出射ＥＰＭＡ装置としての市販品は存在しないが、比較的容易に市販のＥＰＭＡ装置を用いて斜出射測定が可能である。
斜出射ＥＰＭＡでは、試料表面の薄層から放出されＸ線検出器に入射する特性Ｘ線の試料表面に対する角度（特性Ｘ線の取出角度）を制御することが重要であり、このために試料ホルダを傾斜させる方法、Ｘ線検出器（エネルギー分散型Ｘ線検出器（Energy Dispersive X-ray Spectrometer:EDS）および波長分散型Ｘ線検出器（Wavelength Dispersive X-ray Spectrometer:WDS））を移動させる方法、試料ステージを上下に移動させる方法などが考えられている。
【０００９】
それぞれの方法には、長所・短所がある。市販されているＥＰＭＡやＳＥＭ−ＥＤＳ装置では、電子源とＸ線検出器が真空チャンバーに固定されているため、Ｘ線検出器を移動させる方法は採用できない。
市販のＥＰＭＡ装置における取出角度の制御方法として、試料ステージを傾斜させる方法、又は、試料ステージを上下移動させる方法が容易である。
【００１０】
しかし、試料ステージを上下移動させる方法には、Ｘ線取出角度の範囲に制限がある。一方、試料ステージを傾斜させる方法は、幅広いＸ線取出角度の実現が可能であり、斜出射ＥＰＭＡ分析に適している。
【００１１】
斜出射ＥＰＭＡでは、上述のとおり特性Ｘ線の取出角度を厳密に制御することが重要であるが、そのためには、試料ステージを傾斜させる前の状態における試料表面の傾斜角度も厳密に制御されていなければならない。
つまり、通常、ＥＰＭＡ装置にセットされた試料の表面は必ずしも完全な水平とはならず、セットを行う度に僅かな傾斜（狂い）が生じるため、ＥＰＭＡ装置にセットされた試料表面の傾斜角度が精密に制御（補正）されていなければ、試料ステージの傾斜角度を精密に制御しても実際のＸ線取出角度に変動が生じてしまう。
以下に試料表面の傾斜角度が制御されない場合の問題例を記す。
【００１２】
問題例（１）
ある試料におけるＸ線取出角度と分析膜厚の相関を求めたとする。求めた相関関係から、Ｘ線取出角度が（Ａ）のときに分析膜厚が（Ｂ）となることが分かるが、試料のセットをやり直すと、Ｘ線取出角度が（Ａ）のときに分析膜厚が（Ｃ）になってしまう。
これは、試料のセットをやり直したことにより試料表面の傾斜角度が変動し、Ｘ線取出角度（Ａ）を再現するべく試料ステージを傾斜させても、実際のＸ線取出角度は（Ａ）とはならず（Ａ'）になってしまうからである。
つまり、以前に求めたＸ線取出角度と分析膜厚の相関が使えなくなる問題が生じる。
【００１３】
問題例（２）
斜出射ＥＰＭＡで組成定量分析を行う際には、精度の点から検量線法が望ましい。つまり組成が既知である複数の試料と被分析試料とで組成定量を行う。
このとき、複数の試料間では試料表面の傾斜角度に相対的な差が生じているので、各試料のＸ線取出角度も自ずと異なることになる。
全試料のＸ線取出角度が等しくなければ各試料の分析膜厚も異なり、正確な組成定量が行えない。
【００１４】
この発明は以上のような事情を考慮してなされたものであり、試料のセット時に生じる試料表面の傾斜を補正する方法、及びそれに用いられるプログラム、並びに斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析装置を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
この発明は、試料ステージに載置された試料に電子線を照射し、試料内部から発せられる特性Ｘ線が試料表面での全反射現象により検出されない角度以下に試料ステージを傾斜させて特性Ｘ線の取出角度を設定することにより試料の表層から発せられる特性Ｘ線のみをＸ線検出器で選択的に検出する斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法において、所定の基準面に対する試料表面の傾斜角度を求める工程と、求められた傾斜角度が相殺されるように試料ステージを傾斜させて特性Ｘ線の取出角度を設定する工程を備え、試料が複数であるとき、試料表面の傾斜角度を求める前記工程は、任意の１つの試料の表面を基準面として複数の試料間の相対的な傾斜角度の差を求めると共に、試料ステージを所定の基準面として任意の１つの試料における絶対的な傾斜角度を求め、複数の試料間の相対的な傾斜角度の差と前記任意の１つの試料の絶対的な傾斜角度から、複数の試料について試料ステージを基準面とする絶対的な傾斜角度を求める工程であり、前記任意の１つの試料の絶対的な傾斜角度は、所定の試料における所定の元素について予め求められた特性Ｘ線の取出角度と特性Ｘ線の強度との相関関係に基づいて求められる斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法を提供するものである。
【発明の効果】
【００１６】
この発明による斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法によれば、試料ステージを傾斜させる前に所定の基準面に対する試料表面の傾斜角度が求められ、求められた傾斜角度が相殺されるように試料ステージを傾斜させることにより特性Ｘ線の取出角度が設定されるので、試料を試料ステージに載置する際に生じる試料表面の傾斜が適切に補正され正確なＸ線取出角度の設定が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
この発明による斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法は、試料ステージに載置された試料に電子線を照射し、試料内部から発せられる特性Ｘ線が試料表面での全反射現象により検出されない角度以下に試料ステージを傾斜させて特性Ｘ線の取出角度を設定することにより試料の表層から発せられる特性Ｘ線のみをＸ線検出器で選択的に検出する斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法において、所定の基準面に対する試料表面の傾斜角度を求める工程と、求められた傾斜角度が相殺されるように試料ステージを傾斜させて特性Ｘ線の取出角度を設定する工程を備えることを特徴とする。
【００１８】
この発明による斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法において、特性Ｘ線の取出角度とは、電子線の照射により励起され、試料表面から放出されてＸ線検出器に入射する特性Ｘ線の試料表面に対する角度を意味する。換言すればＸ線検出器へ向かって放出される特性Ｘ線と試料表面とのなす角度のことである。
また、試料表面の傾斜角度とは、試料ステージを傾斜させる前における所定の基準面に対する試料表面の傾斜角度を意味する。
【００１９】
この発明による斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法において、試料表面の傾斜角度を求める前記工程は、試料ステージを所定の基準面として試料表面の絶対的な傾斜角度を求める工程であってもよい。
【００２０】
この発明による斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法において、試料が複数であるとき、試料表面の傾斜角度を求める前記工程は、任意の１つの試料の表面を基準として複数の試料間の相対的な傾斜角度の差を求める工程であってもよい。
【００２１】
このような構成によれば、任意の１つの試料の表面を基準として複数の試料間の相対的な傾斜角度の差が求められるので、求められた差に応じて試料ステージの傾斜角を各試料毎に調整することにより、複数の試料間で特性Ｘ線の取出角度を一致させることができる。
しかし、一致させられた取出角度が真に正しい絶対的な取出角度であるか、それとも複数の試料間における取出角度を一致させるために便宜的に設定された取出角度に過ぎないのかは定かでない。
【００２２】
というのは、複数の試料間の相対的な傾斜角度の差を求める際に基準とされた試料の絶対的な傾斜角度、すなわち試料ステージに対する傾斜角度が０°でない限り、上記の便宜的に設定された取出角度は基準とされた試料表面の傾斜角度を含み、真の絶対的に正しい取出角度とはなり得ないからである。
したがって、任意に定めた１つの試料を基準として複数の試料間の相対的な傾斜角度の差を求め、便宜的に複数の試料間の取出角度の一致を図る上記手法は、特性Ｘ線の取出角度と分析膜厚との相関データを求めるような場合には必ずしも適切とは言えない。
【００２３】
この発明による、斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法において、試料が複数であるとき、試料表面の傾斜角度を求める前記工程は、任意の１つの試料の表面を基準面として複数の試料間の相対的な傾斜角度の差を求めると共に、試料ステージを所定の基準面として任意の１つの試料における絶対的な傾斜角度を求め、複数の試料間の相対的な傾斜角度の差と前記任意の１つの試料の絶対的な傾斜角度から、複数の試料について試料ステージを基準面とする絶対的な傾斜角度を求める工程であってもよい。
【００２４】
このような構成によれば、複数の試料間の相対的な傾斜角度と１つの試料の絶対的な傾斜角度とに基づいて、複数の試料について試料ステージを基準面とする絶対的な傾斜角度が効率よく求められるので、絶対的な取出角度の一致を図ることができ、精度よく組成定量分析を行えるだけでなく、特性Ｘ線の取出角度と分析膜厚との相関関係を求める場合にも適したものとなる。
【００２５】
複数の試料間の相対的な傾斜角度の差と任意の１つの試料の絶対的な傾斜角度から、複数の試料について試料ステージを基準面とする絶対的な傾斜角度を求める上記構成において、前記任意の１つの試料の絶対的な傾斜角度は、光学顕微鏡を用いた光学的手法によって求められてもよい。
【００２６】
このような構成によれば、予め求められた取出角度と特性Ｘ線強度との相関関係などに頼ることなく試料ステージに対する絶対的な傾斜角度を求めることができ、分析すべき構成元素が未知な場合や、利用可能な相関関係が整備されていない場合などに有用な手法となる。
【００２７】
また、前記任意の１つの試料の絶対的な傾斜角度は、所定の試料における所定の元素について予め求められた特性Ｘ線の取出角度と特性Ｘ線の強度との相関関係に基づいて求められてもよい。
【００２８】
このような構成によれば、上記のような光学顕微鏡を用いた焦点調整や、距離測定などの煩雑な作業を経ることなく、予め求められた相関関係に基づいて試料ステージに対する試料表面の絶対的な傾斜角度を一義的かつ容易に導き出すことができ、効率よく組成定量分析を行うことができる。
【００２９】
また、予め求められた相関関係に基づいて任意の１つの試料の絶対的な傾斜角度が求められる上記構成において、前記任意の１つの試料の絶対的な傾斜角度は、前記相関関係から導き出された所定の特性Ｘ線強度が得られる所定の取出角度に基づいて求められてもよい。
【００３０】
また、予め求められた相関関係に基づいて任意の１つの試料の絶対的な傾斜角度が求められる上記構成において、前記任意の１つの試料の絶対的な傾斜角度は、前記相関関係から導き出された特性Ｘ線強度の臨界角度に基づいて求められてもよい。
【００３１】
また、予め求められた相関関係に基づいて任意の１つの試料の絶対的な傾斜角度が求められる上記構成において、前記任意の１つの試料の絶対的な傾斜角度は、前記相関関係から導き出された特性Ｘ線強度の消失角度に基づいて定められてもよい。
【００３２】
この発明による斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法において、試料は半導体ウェハーであってもよい。
【００３３】
この発明は別の観点からみると、試料ステージに載置された試料に電子線を照射し、試料内部から発せられる特性Ｘ線が試料表面での全反射現象により検出されない角度以下に試料ステージを傾斜させて特性Ｘ線の取出角度を設定することにより試料の表層から発せられる特性Ｘ線のみをＸ線検出器で選択的に検出する斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法において、所定の基準面に対する試料表面の傾斜角度を求める工程と、求められた傾斜角度が相殺されるように試料ステージを傾斜させて特性Ｘ線の取出角度を設定する工程を備える斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法に用いられるプログラムであって、コンピュータに、入力された情報に基づいて所定の基準面に対する試料表面の傾斜角度を求めさせる手順と、試料表面の傾斜角度が相殺されるように試料ステージを傾斜させるのに必要な試料ステージの制御データを求めさせる手順と、求められた制御データに基づいて試料ステージを駆動させる手順とを実行させるプログラムを提供するものでもある。
【００３４】
この発明は更に別の観点からみると、試料ステージと、試料ステージを駆動する駆動部と、試料ステージに載置された試料に対して電子線を照射する電子線照射部と、試料表面から発せられる特性Ｘ線を検出するＸ線検出部と、駆動部、電子線照射部およびＸ線検出部を制御する制御部を備え、制御部は入力された情報に基づいて所定の基準面に対する試料表面の傾斜角度を求め、求められた傾斜角度が相殺されるように試料ステージを傾斜させて特性Ｘ線の取出角度を設定する斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析装置を提供するものでもある。
【００３５】
以下、図面に示す実施例に基づいてこの発明を詳細に説明する。
【実施例】
【００３６】
図１〜３に基づいて、この発明の実施例による斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法について説明する。
図１は実施例による斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法に用いられる斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析装置の概略的な説明図、図２は図１に示される斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析装置における波長分散型Ｘ線検出器の配置を概略的に示す説明図、図３はＡｌ−Ｋα線の強度測定結果を示すグラフ図である。
【００３７】
図１に示される斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析装置１は、試料ステージ２と、試料ステージ２を駆動する駆動部３と、試料４の表面における任意の分析点に焦点を合わせるための光学顕微鏡５と、試料ステージ２に保持（載置）された試料４に対して電子線Ｅを走査するための電子線走査部（電子線照射部）６と、試料４の表面から発せられる特性Ｘ線Ｃを検出するＸ線検出部７と、駆動部３、電子線走査部６およびＸ線検出部７を制御する制御部８とを備えている。
【００３８】
また、斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析装置１は、試料４の表面における任意の位置の位置情報（Ｘ座標、Ｙ座標およびＺ座標（高さ））を制御部８に入力するための入力部９を備えている。
制御部８は入力部９を介して入力された情報に基づいて所定の基準面に対する試料４の表面の傾斜角度を求め、求められた傾斜角度が相殺されるように試料ステージ２を傾斜させて特性Ｘ線Ｃの取出角度を設定する。
【００３９】
斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析装置１は、上記構成に加えて、電子線Ｅの照射を受けた試料から発せられる二次電子Ｓを検出する二次電子検出部１０と、二次電子検出部１０によって検出された二次電子Ｓに基づいて可視化された電子顕微鏡画像を表示する表示部１１とをさらに備えている。
【００４０】
より詳しくは、斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析装置１は、電子線走査部６が収容される鏡筒１２、試料ステージ２が収容される試料室１３、Ｘ線分光が行われる分光室１４とから主に構成されている。
試料室１３に収容される試料ステージ２は、Ｘ軸ステージ２ａ、Ｙ軸ステージ２ｂ、Ｚ軸ステージ２ｃ、回転ステージ２ｄおよび傾斜ステージ２ｅとから構成されており、Ｘ軸方向、Ｙ軸方向、Ｚ軸方向に移動でき、かつ、任意の方向に傾斜・回転できる構成となっている。
Ｘ軸ステージ２ａ、Ｙ軸ステージ２ｂ、Ｚ軸ステージ２ｃ、回転ステージ２ｄおよび傾斜ステージ２ｅは、駆動部３としてのパルスモータ（図示せず）でそれぞれ駆動される。
試料４は、試料ホルダ１５にセットされたうえで図示しない試料出入口から試料ステージ２上に運ばれる。
【００４１】
鏡筒１２に収容される電子線走査部６は、電子線Ｅを出射する電子銃と１６と、電子銃１６から出射された電子線Ｅを収束させる収束レンズ１７と、収束レンズ１７によって収束された電子線Ｅを走査させる走査コイルと１８と、電子線Ｅを細く絞って電子プローブ状にする電磁対物レンズ１９とから主に構成されている。
電磁対物レンズ１９の近傍には、光学対物レンズ２０が配置され、光学反射鏡２１によって反射された試料像は試料室１３に装着された光学顕微鏡５に入射するように構成されている。
光学顕微鏡５は焦点調整を行う際に利用されるもので、光学顕微鏡５の焦点調整とＺ軸ステージ２ｃの移動は連動しており、光学顕微鏡５の像が鮮明になるように調整することにより試料４の高さ調整が行われる。
【００４２】
試料室１３に収容された二次電子検出部１０は、図示しない二次電子検出器および増幅器とから構成され、表示部１１は図示しない画像処理装置と表示装置とから構成され、二次電子検出器に捉えられた二次電子Ｓに基づいて形成された電子顕微鏡画像が表示部１１に表示される。
【００４３】
制御部８は図示しないＩ／Ｏポート、ＣＰＵ、制御用のプログラムを格納したＲＯＭ、ＣＰＵにワークエリアを提供するＲＡＭ、各種ドライバ回路とから主に構成されるコンピュータであり、制御用のプログラムに基づいて試料ステージ２を制御する制御データを求め、求めた制御データに基づいて駆動部３を駆動制御する。
上述の駆動部３、電子線走査部６、Ｘ線検出部７、入力部９および表示部１１は、バスライン２２を介して制御部８に接続され、制御部８の制御の下に一連の動作を行う。
また、図示しないが、鏡筒１２、試料室１３および分光室１４は真空排気装置と接続されており、制御部８は真空排気装置の制御も行う。
【００４４】
Ｘ線検出部７は、試料室１３に特性Ｘ線Ｃの入射口２３ａが突き出たエネルギー分散型Ｘ線検出器（ＥＤＳ）２３と、分光室１４に収容された波長分散型Ｘ線検出器（ＷＤＳ）２４とからなる。
なお、図１では１つのＷＤＳ２４しか示されていないが、図２に示されるようにＷＤＳ２４は試料室の周囲にチャンネル１（ＣＨ１）〜チャンネル５（ＣＨ５）まで５つ設けられている。
【００４５】
ＥＤＳ２３は、特性Ｘ線Ｃを検出して特性Ｘ線のエネルギーに比例したパルス電流を生み出す半導体検出器（図示せず）と、半導体検出器によって生み出されたパルス電流を選別する多チャンネル波分析器（図示せず）とから主に構成される。
ＥＤＳ２３が用いられる場合、ＥＤＳ２３の入射口２３ａと電子線Ｅが照射された試料４の表面とを結ぶ線が試料４の表面に対してなす角度を特性Ｘ線Ｃの取出角度と定義することができる。
【００４６】
一方、ＷＤＳ２４は、分光室１４に収容され特定波長のＸ線を選別（分光）する分光結晶２５と、分光結晶により分光されたＸ線を検出するＸ線検出器２６とから主に構成される。
チャンネル１〜５の分光室１４には分光するＸ線の波長範囲に応じて種類の異なる分光結晶がそれぞれ収容されている。
ＷＤＳ２４が用いられる場合、分光結晶２５の中心と電子線Ｅが照射された試料４の表面とを結ぶ線が試料４の表面に対してなす角度を特性Ｘ線Ｃの取出角度と定義することができる。
【００４７】
ＥＤＳ２３およびＷＤＳ２４はいずれもバスライン２２に接続され、ＥＤＳ２３およびＷＤＳ２４によって検出されたデータは制御部８によって処理され、表示部１１に分析結果が表示される。
【００４８】
以下、このような斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析装置１を用いた斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法について実施例１〜６に基づいて詳しく説明する。以下の説明で引用する装置各部の符号については適宜図１を参照されたい。
【００４９】
以下の実施例１〜６は、互いに異なる元素濃度を有するＡｌＧａＡｓ試料（１）、（２）および（３）のうち、試料（１）および（２）により検量線を作成し、特性Ｘ線Ｃの取出角度が１°となるように試料ステージ２を傾斜させて試料（３）の定量分析を行うものである。
試料（１）〜（３）の元素濃度は以下の表１に示されるとおりである。
【００５０】
【表１】
0004887237.tif 000002
【００５１】
なお、本実施例では特性Ｘ線Ｃの検出にＷＤＳ２４が用いられる。検出すべき特性Ｘ線Ｃの種類に応じて以下のチャンネルが用いられる。
・Ａｌ−Ｋα：２ＣＨ−ＴＡＰ
・Ｇａ−Ｋα：３ＣＨ−ＬＩＦＨ
・Ａｓ−Ｌα：２ＣＨ−ＴＡＰ
・Ｓｉ−Ｋα：２ＣＨ−ＴＡＰ
・Ｉｎ−Ｌα：３ＣＨ−ＰＥＴＨ
・Ｐ−Ｋα：３ＣＨ−ＰＥＴＨ
【００５２】
本発明は試料４を試料ホルダ１５（試料ステージ２）にセットする際に生じる試料４の表面の傾斜を適切に補正することにより、正しい取出角度で斜出射ＥＰＭＡ測定を実施することを目的とする。この目的が達成されるかどうかを確認する必要があるため、以下の実施例ではいずれも測定の実施前に試料ホルダ１５に対して試料４をセットし直す。
【００５３】
実施例１
試料（１）〜（３）を試料ホルダ１５にセットし、各試料について斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析装置１に搭載されている光学顕微鏡５により、水平方向に１．５ｍｍ離れた各試料の上端と下端、すなわち特性Ｘ線Ｃの取出方向に沿った試料の両端に対して焦点調整を行い、Ｚ方向（鉛直方向）の高低差ΔＺを求め、以下の式（１）により、各試料を試料ホルダ１５にセットする
際に生じた試料（１）〜（３）の表面における傾斜角度θをそれぞれ求める。
ｔａｎθ＝ΔＺ／Ｌ・・・（１）
【００５４】
なお、上記の式（１）においてＬは特性Ｘ線Ｃの取出方向に沿った試料の両端間の水平方向の距離であり、ここでは各試料とも１．５ｍｍである。
また、このような光学顕微鏡５を用いて求められた試料表面の傾斜角度は、試料ホルダ１５の試料載置面（試料ステージ２）を基準とした絶対的な傾斜角度である。
【００５５】
試料（１）〜（３）の試料両端の高低差ΔＺおよび試料表面の傾斜角度θ、並びに、特性Ｘ線Ｃの取出角度を１°に設定するうえで適切となる試料ステージ２の傾斜角度（試料表面の傾斜が相殺される試料ステージ２の傾斜角度）は以下の表２に示される通りである。
【００５６】
【表２】
0004887237.tif 000003
【００５７】
なお、各試料の表面における絶対的な傾斜角度θは、各試料について測定されたΔＺの値と、特性Ｘ線Ｃの取出方向に沿った試料の両端間の水平方向の距離Ｌの値を入力部９を介して制御部８に入力することにより、上記の式（１）に基づいて制御部８によって自動的に算出される。
【００５８】
また、特性Ｘ線Ｃの取出角度を１°に設定するうえで適切となる試料ステージ２の傾斜角度も、上述のようにして求められた試料（１）〜（３）の表面における絶対的な傾斜角度と、設定したい所望の取出角度とを、入力部９を介して制御部８に入力することにより、制御部８が以下の式（２）に基づいて自動的に算出する。ここで制御部８には試料ステージ２が傾斜させられる前の初期状態の取出角度（本実施例では４０°）が予め入力されているものとする。
θ１＝θ２−（θ３＋θ４）・・・（２）
【００５９】
なお、上記の式（２）において、θ１は試料表面の傾斜が相殺されるように試料ステージ２を傾斜させるうえで適切となる試料ステージ２の傾斜角度、θ２は試料ステージ２を傾斜させる前の初期状態の取出角度、θ３は設定したい所望の取出角度、θ４は試料表面の絶対的な傾斜角度（表２のθ）である。θ４の値は試料表面の傾斜方向によっては負の値となることもある。
【００６０】
制御部８は適切な試料ステージ２の傾斜角度θ１を算出した後、上記傾斜角度が反映された制御データに基づいて駆動部３を駆動制御し、各試料毎に所望の取出角度を実現させる。
【００６１】
以上のように、試料毎に試料ホルダ１５に対する試料表面の絶対的な傾斜角度を求め、求められた傾斜角度が相殺されるように試料ステージ２を試料毎に傾斜させることにより、試料（１）〜（３）の全てについて特性Ｘ線Ｃの取出角度を１°に正確に一致させることができる。
これにより、試料（１）および（２）に基づいて正確な検量線を作成することができ、試料（３）の定量分析を良好に行うことができる。
【００６２】
実施例２
実施例２は、試料（１）の表面を基準として、試料（１）に対する試料（２）および（３）の相対的な傾斜角度の差を測定することにより、試料（１）〜（３）の取出角度を便宜的に一致させるものである。
試料（１）〜（３）を試料ホルダ１５にセットし、試料（１）を基準として試料（１）〜（３）間の相対的な傾斜角度の差をレーザー角度測定器により測定する。結果は以下の表３に示す通りである。
【００６３】
【表３】
0004887237.tif 000004
【００６４】
試料表面の傾斜が相殺されるように試料ステージ２を傾斜させるうえで適切となる試料ステージの傾斜角度は、上述の実施例１の式（２）と同様の式によって求められる。但し、上記の式（２）における試料表面の絶対的な傾斜角度θ４は、実施例２では試料（１）〜（３）の相対角度となる。
実施例２で設定された取出角度が真に正しい１°であるのかどうかは、基準とされた試料（１）の表面における絶対的な傾斜角度（試料ホルダ１５の試料載置面を基準とした傾斜角度）が不明であるため定かでないが、試料（１）〜（３）の取出角度は一致させられる。
このため、試料（１）および（２）によって信頼性の高い検量線を作成でき、試料（３）の定量分析を良好に行うことができる。
【００６５】
実施例３
実施例３では、上述の実施例２の方法で試料（１）の表面を基準とする試料（１）〜（３）間の相対的な傾斜角度の差を求めると共に、基準とされた試料（１）の表面における絶対的な傾斜角度、すなわち試料ホルダ１５の試料載置面に対する傾斜角度を上述の実施例１の方法で求める。
試料（１）の表面における絶対的な傾斜角度が求められるので、試料（１）に対する試料（２）および（３）の相対的な傾斜角度の差に試料（１）の表面の絶対的な傾斜角度をそれぞれ加算することにより、試料（２）および（３）の絶対的な傾斜角度を求めることができる。
よって、上述の実施例１の式（２）を用いることにより、試料表面の傾斜が相殺されるように試料ステージ２を傾斜させるうえで適切となる試料ステージ２の傾斜角度を求めることができる。結果は以下の表４に示すとおりである。
【００６６】
【表４】
0004887237.tif 000005
【００６７】
このように、実施例３では、任意の１つの試料を基準とした複数の試料間の相対的な傾斜角度の差と、任意の１つの試料の絶対的な傾斜角度から全ての試料について絶対的な傾斜角度を求めることができる。
【００６８】
実施例４
上述の実施例３では実施例１に記載の光学顕微鏡を用いる手法で試料（１）の絶対的な傾斜角度を求めた。
これに対し、実施例４では、取出角度と特性Ｘ線強度との相関関係が予め既知のＧａＡｓ試料を用い、Ｇａ−Ｋα線強度がある強度になるとき、特性Ｘ線の取出角度が０．５°になっていると決めてしまう方法を用いて、ＧａＡｓ試料表面の絶対的な傾斜角度を求める。
【００６９】
つまり、試料ステージを傾斜させる前の初期状態の取出角度が４０°、試料ステージ２を傾斜させる前のＧａＡｓ試料表面の傾斜角度が０°であれば、試料ステージを３９．５°まで傾斜させたときに取出角度が０．５°になるはずである。
よって、ＧａＡｓ試料の取出角度が０．５°となったときの試料ステージの傾斜角度をみることにより、ＧａＡｓ試料の表面の絶対的な傾斜角度を求めることができる。
【００７０】
ＧａＡｓ試料の表面の絶対的な傾斜角度をθ５、ＧａＡｓ試料の取出角度が０．５°となったときの試料ステージ２の傾斜角度をθ６、試料ステージ２を傾斜させる前の初期状態の取出角度θ７とすると、ＧａＡｓ試料の表面の絶対的な傾斜角度θ５は次の式（３）により求められる。
ＧａＡｓ試料の取出角度が０．５°となったときの試料ステージ２の傾斜角度を入力部９を介して制御部８に入力することにより、制御部８にＧａＡｓ試料の表面における絶対的な傾斜角度を算出させることができる。なお、この場合、試料ステージ２が傾斜させられる前の初期状態の取出角度（本実施例では４０°）が制御部８に予め入力されているものとする。
θ５＝θ７−（θ６＋０．５）・・・（３）
【００７１】
このようにしてＧａＡｓ試料の表面の絶対的な傾斜角度を求めると共に、ＧａＡｓ試料を基準とした試料（１）〜（３）の相対的な傾斜角度の差を求め、ＧａＡｓ試料表面の絶対的な傾斜角度に試料（１）〜（３）の相対的な傾斜角度の差をそれぞれ加算することにより、全ての試料の表面について絶対的な傾斜角度を求めることができる。
後は、上述の実施例１の式（２）を用いることにより、試料表面の傾斜が相殺されるように試料ステージ２を傾斜させるうえで適切となる試料ステージ２の傾斜角度を求めることができる。
【００７２】
実施例５
上述の実施例４では、取出角度と特性Ｘ線強度との相関関係が予め既知のＧａＡｓ試料を用い、Ｇａ−Ｋα線強度がある強度になるとき、特性Ｘ線の取出角度が０．５°になっていると決めてしまう方法を用いて、ＧａＡｓ試料表面の絶対的な傾斜角度を求めた。
実施例５も実施例４に類似するもので、Ｓｉ試料のＳｉ−Ｋα線強度のＸ線取出角度依存性測定を行い、臨界角度を求め、その角度を１．０２度と決めてしまう方法を用いて、Ｓｉ試料表面の絶対的な傾斜角度を求める。そして求められたＳｉ試料表面の絶対的な傾斜角度に基づいて試料（１）〜（３）の表面の絶対的な傾斜角度を求め、各試料について適切な試料ステージ２の傾斜角度を求める。
【００７３】
実施例６
実施例６も上述の実施例４および５に類似するもので、ＧａＩｎＰ（３０ｎｍ）／ＡｌＧａＩｎＰ試料を用いてＡｌ−Ｋα線の強度測定を行い、下地からの信号であるＡｌ−Ｋα線強度が消失する角度を０．３°と決めてしまう方法を用いて、ＧａＩｎＰ／ＡｌＧａＩｎＰ試料表面の絶対的な傾斜角度を求める。
そして求められたＧａＩｎＰ／ＡｌＧａＩｎＰ試料表面の絶対的な傾斜角度に基づいて試料（１）〜（３）の表面の絶対的な傾斜角度を求め、各試料について適切な試料ステージ２の傾斜角度を求める。参考までにＡｌ−Ｋα線の強度測定結果を図３に示す。
【００７４】
以上、詳細に説明したように、本発明によれば、試料のセット時に生じた傾斜を適切に補正することができ、正確な取出角度で斜出射ＥＰＭＡ測定を行うことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００７５】
【図１】この発明の実施例による斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法に用いられる斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析装置の概略的な構成図である。
【図２】図１に示される斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析装置における波長分散型Ｘ線検出器の配置を概略的に示す説明図である。
【図３】Ａｌ−Ｋα線の強度測定結果を示すグラフ図である。
【符号の説明】
【００７６】
１・・・斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析装置
２・・・試料ステージ
２ａ・・・Ｘ軸ステージ
２ｂ・・・Ｙ軸ステージ
２ｃ・・・Ｚ軸ステージ
２ｄ・・・回転ステージ
２ｅ・・・傾斜ステージ
３・・・駆動部
４・・・試料
５・・・光学顕微鏡
６・・・電子線走査部
７・・・Ｘ線検出部
８・・・制御部
９・・・入力部
１０・・・二次電子検出部
１１・・・表示部
１２・・・鏡筒
１３・・・試料室
１４・・・分光室
１５・・・試料ホルダ
１６・・・電子銃
１７・・・収束レンズ
１８・・・走査コイル
１９・・・電磁対物コイル
２０・・・光学対物レンズ
２１・・・光学反射鏡
２２・・・バスライン
２３・・・エネルギー分散型Ｘ線検出器（ＥＤＳ）
２３ａ・・・入射口
２４・・・波長分散型Ｘ線検出器（ＷＤＳ）
２５・・・分光結晶
２６・・・Ｘ線検出器
Ｃ・・・特性Ｘ線
Ｅ・・・電子線
Ｓ・・・二次電子
【図１】
0004887237.tif 000006
【図２】
0004887237.tif 000007
【図３】
0004887237.tif 000008