(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
主成分としてＦｅ、Ｎｉ及びＺｎの酸化物をそれぞれＦｅ2Ｏ3換算で４６〜５２ｍｏｌ％、ＮｉＯ換算で２８〜３６ｍｏｌ％、ＺｎＯ換算で１６〜２２ｍｏｌ％含有し、平均結晶粒径Ｄが０．８〜８μｍであり、０．２Ｄ〜３Ｄの粒径の結晶が５０体積％以上であることを特徴とするフェライト材料。
【請求項２】
前記主成分１００重量部に対して、Ｃｏ、Ｂｉ及びＳｉをＣｏＯ換算で０．０５〜０．３０重量部、ＢｉをＢｉ2Ｏ3換算で４．０〜８．０重量部、ＳｉをＳｉＯ2換算で１．０〜４．０重量部含有することを特徴とする請求項１記載のフェライト材料。
【請求項３】
前記主成分１００重量部に対してＣｕ、ＭｎをそれぞれＣｕＯ換算で０．４重量部以下、ＭｎＯ換算で０．４５重量部以下含有することを特徴とする請求項１または２に記載のフェライト材料。
【請求項４】
透磁率が４０〜６０、密度が５．１ｇ／ｃｍ3以上、９８ＭＰａの圧縮応力下におけるインダクタンスの変化率が±５％以内であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のフェライト材料。
【請求項５】
請求項１〜５のいずれかに記載のフェライト材料により形成されたことを特徴とするフェライトコア。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載のフェライト材料により形成されたことを特徴とするフェライト基板。
【請求項７】
請求項１〜５のいずれかに記載のフェライト材料により形成されたことを特徴とする電磁波吸収部材。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高周波帯域において使用されるＮｉ−Ｚｎ系のフェライト材料及びこれを用いたフェライトコアに使用され、特に樹脂モールドタイプのチップインダクタのコア材として使用されるフェライト材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年テレビ、パソコン、移動体通信機器等の分野において、高周波化の進展と共にこれらの機器に使用される部品も高周波化の要求が高まっている。
【０００３】
また、急速に需要が拡大しつつある樹脂モールドタイプのチップインダクタ、固定コイルの分野において、小型化、軽量化、高信頼性の要求が大きくなっている。
【０００４】
この要求に対し、これらの磁心として使用されるフェライトコア材として要求される特性は、（１）高周波での損失が小さい、すなわち高Ｑであること、（２）巻き線による幅広いインダクタンス値を得るために低い透磁率を有すること、（３）気孔による特性の低下を抑える為に高焼結密度を有すること、（４）モールドされる樹脂による外部応力に対し、インダクタンス変化が少ないこと、すなわち低磁歪特性を有すること、以上４特性が主として挙げられる。
【０００５】
この様なフェライト材料としては、例えば特開平２−１３３５０９号公報に記載されている、１１〜１９ｍｏｌ％のＦｅ2Ｏ3と１１〜２５ｍｏｌ％のＺｎＯと０〜１０ｍｏｌ％のＣｕＯと残部をＮｉＯからなるＮｉ−Ｚｎ系フェライト材料に０．０１〜１５重量部のＰｂＯと０．０１〜１５重量部のＳｉＯ2と０．０１〜１５重量部のタルクを添加することにより高焼結密度で優れた抗応力材が提案されている。
【０００６】
また、特開平８−３２５０５６においてＮｉ−Ｚｎフェライト材にＣｏＯとＢｉ2Ｏ3とＳｉＯ2を添加する事により低磁歪かつ高いＱ値のフェライト材料を得ることが試みられている。
【０００７】
さらに、特開平８−５１０１２号公報には、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト材に対し、０．〜０．５重量部のＣｏ3Ｏ4と、０〜１０重量部のＢｉ2Ｏ3と０〜１０重量部のＳｉＯ2を添加することが提案されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
特開平２−１３３５０９号公報のフェライト材料は透磁率が低すぎる事と、環境に良いとされないＰｂＯが使用されており問題であった。
また、特開平８−３２５０５６のＮｉ−Ｚｎフェライト材は磁歪が大きく、Ｑ値が低いという問題があった。
【０００９】
また、特開平８−５１０１２号公報のフェライト材料は透磁率が１５以下と小さく、磁歪も大きいといった問題があった。
さらにこれらの従来技術においては、素子として所定のインダクタンスに調整されていても、実際に樹脂モールドされると樹脂の硬化時や硬化温度から室温への冷却時等に樹脂の収縮による圧縮応力が加わり、この圧縮応力の為にフェライトコアのインダクタンスが低下してしまうという問題、およびこれらのフェライト材料を用いたインダクター素子を用いた回路は信頼性が低いという問題があった。
【００１０】
また、インダクタンスの低下率が常に一定であれば予め調整が出来るが、樹脂モールド時の圧力がばらつく為に、インダクタンスの低下率もばらついてしまう。その為、圧縮応力に対してインダクタンス低下率の小さい材料である低磁歪材が望まれている。特に、１ＭＨｚ以上の高周波においてＱ値が高く、透磁率が４０〜６０を有する材料において、この要望が顕著であった。
そこで、本発明の目的は透磁率が４０〜６０で高いＱ値を持ち、高焼結密度、低磁歪特性を有するフェライトコアを提供することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明のフェライト材料は、主成分としてＦｅ、Ｎｉ及びＺｎの酸化物をそれぞれＦｅ2Ｏ3換算で４６〜５２ｍｏｌ％、ＮｉＯ換算で２８〜３６ｍｏｌ％、ＺｎＯ換算１６〜２２ｍｏｌ％を含有し、平均結晶粒径Ｄが０．８〜８μｍであり、０．２Ｄ〜３Ｄの粒径の結晶が５０体積％以上であることを特徴とする。
【００１２】
また、前記主成分１００重量部に対して、Ｃｏ、Ｂｉ及びＳｉをＣｏＯ換算で０．０５〜０．３０重量部、ＢｉをＢｉ2 Ｏ3換算で４〜８重量部、ＳｉをＳｉＯ2換算で１．０〜４．０重量部含有することを特徴とする。
【００１３】
また、さらにＣｕ、ＭｎをそれぞれＣｕＯ換算で０．４重量部以下、ＭｎＯ換算で０．４５重量部以下含有することを特徴とする。
【００１４】
また、前記フェライト材料の透磁率が４０〜６０、密度が５．１ｇ／ｃｍ3以上、１０Ｋｇｆの圧縮応力下におけるインダクタンスの変化率が±５％以内であることを特徴とする。
【００１５】
また、前記フェライト材料でもって所定形状になしたフェライトコアとすることを特徴とする。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本発明について以下に説明する。
【００１７】
本発明のフェライト材料は、未焼結体を成形し、焼成して得られる焼結体のことを意味している。そして、高Ｑ値、高密度、透磁率４０〜６０、低いインダクタンスの変化率を有するためには以下に示すフェライト材料であることが重要である。
【００１８】
すなわち、主成分としてＦｅ、ＮｉおよびＺｎの酸化物をそれぞれＦｅ2 Ｏ3 換算で４６〜５２ｍｏｌ％、ＮｉＯ換算で２８〜３６ｍｏｌ％、ＺｎＯ換算１６〜２２ｍｏｌ％を含有し、平均結晶粒径をＤとする時、０．２Ｄ〜３Ｄの粒径の結晶が５０体積％以上であるフェライト材料であることが重要である。
ＦｅをＦｅ2 Ｏ3 換算で４６〜５２ｍｏｌ％としたのは、４６ｍｏｌ％より少ないと透磁率が４０よりも小さくなり、５２ｍｏｌ％より多いと焼結が悪く密度が低下したり、Ｑ値が低下するためである。
【００１９】
ＮｉをＮｉＯ換算で２８〜３６ｍｏｌ％としたのは、２８ｍｏｌ％より少ないとＱ値が低下し、３６ｍｏｌ％を超えると磁歪特性が大きくなりインダクタンス変化率が大きくなるためである。
【００２０】
ＺｎをＺｎＯ換算で１６〜２２ｍｏｌ％としたのは、ＺｎがＺｎＯ換算で１６ｍｏｌ％より少ないと透磁率が４０よりも小さくなり、２２ｍｏｌ％を超えるとＱ値が低下するためである。
【００２１】
平均結晶粒径をＤとする時、０．２Ｄ〜３Ｄの粒径の結晶が５０体積％以上とするのは、５０体積％よりも少ないとＱ値が低下し好ましくないからである。Ｑ値を高くするためには０．２Ｄ〜３Ｄの粒径の結晶が７５体積％以上であることがさらに好ましい。
【００２２】
また、本発明のフェライト材料において、前記平均結晶粒径Ｄが０．８〜８μｍであることが好ましい。これは平均結晶粒径Ｄが０．８〜８μｍの範囲外ではＱ値の向上が著しくないからである。
【００２３】
なお、本発明のフェライト材料の平均結晶粒径Ｄおよび０．２Ｄ〜３Ｄの結晶の体積％は焼結体のＳＥＭ写真を用いて測定する。
【００２４】
また、本発明のフェライト材料は前記主成分１００重量部に対して、Ｃｏ、ＢｉおよびＳｉをＣｏＯ換算で０．０５〜０．３０重量部、ＢｉをＢｉ2 Ｏ3換算で４〜８重量部、ＳｉをＳｉＯ2換算で１．０〜４．０重量部含有することが好ましい。
【００２５】
前記主成分１００重量部に対してＣｏをＣｏＯ換算で０．０５〜０．３０重量部含有するのは、０．０５重量部より少ないとＱ値の向上が著しくなく、０．３重量部より多いと透磁率が４０〜６０の範囲内で低い値となりやすいからである。
【００２６】
また、前記主成分１００重量部に対してＢｉをＢｉ2 Ｏ3換算で４〜８重量部含有するのは４重量部より少ないと密度の向上が著しくなく、８重量部より多いと密度の向上が著しくなかったり、透磁率が４０〜６０の範囲内で高い値となりやすいからである。
【００２７】
また、前記主成分１００重量部に対してＳｉをＳｉＯ2換算で１．０〜４．０重量部含有するのは、１．０重量部より少ないとインダクタンス変化率を小さくする効果が著しくなく、４重量部より多いと透磁率が４０〜６０の範囲内で低い値となりやすいからである。
【００２８】
また、本発明のフェライト材料は前記主成分１００重量部に対してＣｕ、ＭｎをそれぞれＣｕＯ換算で０．４重量部以下、ＭｎＯ2換算で０．４５重量部以下含有することが好ましい。
【００２９】
Ｃｕ、ＭｎをそれぞれＣｕＯ換算で０．４重量部以下、ＭｎＯ2換算で０．４５重量部以下含有するのは、Ｃｕ、Ｍｎの含有量がこの範囲外では、透磁率が４０〜６０の範囲内で低い値となりやすいからである。
【００３０】
また、本発明のフェライト材料においては透磁率が４０〜６０、密度が５．１ｇ／ｃｍ3以上、９８ＭＰａの圧縮応力下におけるインダクタンスの変化率が±５％以内であることが好ましい。これらの範囲外では、フェライト材料をチップインダクタやコイル等として用いた場合、これらの製品としての信頼性が充分高くならないからである。インダクタンスの変化率が±３％以内であることが特に好ましい。
【００３１】
また、本発明のフェライトコアは前記フェライト材料でもって所定形になしたことを特徴とする。
【００３２】
ここで、フェライトコアとしてはリング状のトロイダルコア、あるいはボビン状コアとすれば良く、それぞれに巻き線を施すことによってコイルとすることができる。
【００３３】
本発明のフェライト材料の製造方法は例えば以下に示す通りである。
すなわち、主組成としてＦｅ2Ｏ3、ＮｉＯ、ＺｎＯを上述した組成範囲となるように各原料を調合し、ボールミル等で粉砕混合した後、７５０〜１０００℃の範囲で仮焼して仮焼後の平均粒径が０．５〜１μｍ、且つ比表面積が３〜４ｍ2／ｇとなる様にする。
【００３４】
次に、得られた仮焼粉にＣｏＯ、Ｂｉ2 Ｏ3、ＳｉＯ2、ＣｕＯ、ＭｎＯを上述した組成範囲となる様に添加し、ボールミル等で粉砕混合して粒度分布を制御した粉体Ａを得る。
【００３５】
得られた粉体Ａの粒度分布は、平均粒径を０．５〜０．７μｍとなる様にする。
【００３６】
得られた粉体Ａを公知の方法で造粒、所定形状に成形し、９００〜１３００℃の範囲で焼成する事によって本発明のフェライト材料を得ることが出来る。
本発明のフェライト材料において平均結晶粒径をＤとする時、０．２Ｄ〜３Ｄの粒径の結晶が５０体積％以上とするためには、仮焼後の平均粒径を０．５〜１μｍ、かつ比表面積を３〜４ｍ2／ｇとなるように原料の粒径や仮焼温度条件を制御し、さらに仮焼粉を０．５〜０．７μｍの平均粒径に粉砕することが重要である。この製造方法を用いることにより、透磁率を４０〜６０に制御し、Ｑ値が高く、インダクタンスの変化率の小さいフェライト材料を得ることができる。
【００３７】
尚、本発明のフェライト材料は、信号用チップインダクタに用いられ、特に高周波において高いＱ値を必要とする部品、または樹脂モールドタイプのチップインダクタの様にインダクタンス変化率を抑えたい部品などに好適に使用することが出来る。
【００３８】
また、上記フェライトコアに限らず様々な用途に用いることが出来る。
【００３９】
例えば、各種電子部品を搭載したり、分割して電子部品とするためのフェライト基板や、電磁波を吸収して磁気ヘッド等をシールドしたり、発熱したりするための電磁波吸収部材等として用いることが出来る。
【００４０】
なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲で種々の変更は何等差し支えない。
【００４１】
【実施例】
実施例１
Ｆｅ2Ｏ3、ＮｉＯ、ＺｎＯを表１の組成範囲となる様に各原料を調合し、ボールミル等で粉砕混合した後、７５０〜１０００℃の範囲で仮焼して仮焼後の粒径が０．５〜１．０μｍ、比表面積が３〜４ｍ2／ｇとなる様にした。
【００４２】
次に、得られた仮焼粉をボールミル等で粉砕混合して平均粒径を０．５〜０．７μｍとした粉体Ａを得た。
【００４３】
得られた粉体Ａに所定のバインダーを加えて造粒し、圧縮成形機においてトロイダルコアの形状（透磁率μ、Ｑ値評価用試料）と３×３×１５の角棒状（磁歪特性評価用試料）と円柱形状（焼結密度評価用試料）に成形し、これら成形体を９００〜１３００℃の範囲で焼成し、フェライトコアを得た。なお、このフェライトコアに線径０．２ｍｍの被膜銅線を７回巻き付け各特性を測定した。
【００４４】
１００ＫＨｚで透磁率μ、磁歪特性である９８ＭＰａの圧縮応力下におけるインダクタンスの変化率△Ｌ／Ｌを、１ＭＨｚでＱ値をＬＣＲメータを用いて測定した。
【００４５】
焼結密度Ｂ．Ｄはアルキメデス法に従い評価した。
【００４６】
また、得られた焼結体の平均結晶粒径Ｄおよび０．２Ｄ〜３Ｄの結晶の体積％を以下の通り焼結体のＳＥＭ写真を用いて測定した。
【００４７】
焼結体の内部の断面を平面研磨、鏡面仕上した。鏡面仕上げしたサンプルを熱エッチング法により、例えば１１００℃１５分の熱処理を行い、ＳＥＭ像で結晶の形が観察できる様にした。熱処理後、各々のサンプルについて波長分散型Ｘ線マイクロアナライザ−を用いて、加速電圧１５ｋＶ、プローブ電流５×１０-10Ａ程度、倍率３００〜３０００倍程度での反射電子像の写真をとった。こうして得られた写真から粒径を画像解析法により測定した。この画像解析法では粒径Ｈｄは、Ａを粒子内面積とするとＨｄ＝２（Ａ／π）1/2から求めた。
【００４８】
結果は、表１に示す通りである。
【００４９】
この結果より、本発明の範囲内の試料は透磁率が４０〜６０の範囲内でＱ値が１４０以上、インダクタンスの変化率△Ｌ／Ｌが５％以下、焼結密度Ｂ．Ｄが５．１５ｇ／ｃｍ3以上と優れた特性が得られた。
【００５０】
これに対して、本発明の範囲外の試料では透磁率μが４０〜６０の範囲外となったり、インダクタンスの変化率が５％を超えたり、焼結密度が５．１ｇ／ｃｍ3未満となったりした。
【００５１】
【表１】
0005105660.tif 000002
【００５２】
実施例２
次に主成分を４９ｍｏｌ％のＦｅ2Ｏ3と３２ｍｏｌ％のＮｉＯと１９ｍｏｌ％のＺｎＯに固定し、副成分のＣｏＯを０．０３〜０．３５重量部とＢｉ2Ｏ3を３〜９重量部とＳｉＯ2を０．５〜５重量部の範囲で表２に示す様に幾通りにも変化させ、その他条件は上記実施例１と同様にしてトロイダルコアの形状と角棒形状と円柱状をなす試料を得た。
【００５３】
得られた焼結体に対して実施例１と同様にして透磁率、Ｑ値、磁歪特性によるインダクタンスの変化率、焼結密度、焼結体の平均結晶粒径Ｄおよび０．２Ｄ〜３Ｄの結晶の体積％を測定したところ表２に示す様な結果が得られた。
【００５４】
この結果より、ＣｏＯの添加量を０．０５〜０．３重量部とＢｉ2Ｏ3の添加量を４〜８重量部とＳｉＯ2１〜４重量部とした本発明の試料は、透磁率μが４０〜６０、Ｑ値が１６０以上、インダクタンスの変化率△Ｌ／Ｌが３％以下、焼結密度が５．１ｇ／ｃｍ3以上とさらに良好な結果が得られた。
【００５５】
【表２】
0005105660.tif 000003
【００５６】
実施例３
次に主成分を４９ｍｏｌ％のＦｅ2Ｏ3と３２ｍｏｌ％のＮｉＯと１９ｍｏｌ％のＺｎＯに固定し、副成分として０．１５重量部のＣｏＯと６重量部のＢｉ2Ｏ3と２重量部のＳｉＯ2を添加した組成に０．４重量部以下のＣｕＯと０．４５重量部以下のＭｎＯを表３に示す様に幾通りにも変化させ、その他条件は上記実施例１と同様にトロイダル形状と角棒形状と円柱形状をなす試料を得た。
【００５７】
得られた焼結体に対して、実施例１と同様にして透磁率、Ｑ値、磁歪特性、焼結密度、焼結体の平均結晶粒径Ｄおよび０．２Ｄ〜３Ｄの結晶の体積％を評価したところ、表３に示す様な結果が得られた。
【００５８】
この結果より、本発明の範囲内の試料は透磁率μが４０〜６０、Ｑ値が１６０以上、インダクタンスの変化率△Ｌ／Ｌが３％以下、焼結密度が５．２ｇ／ｃｍ3以上とさらに良好な結果が得られた。
【００５９】
【表３】
0005105660.tif 000004
【００６０】
実施例４
次に主成分を４９ｍｏｌ％のＦｅ2Ｏ3と３２ｍｏｌ％のＮｉＯと１９ｍｏｌ％のＺｎＯに固定し、副成分として０．１５重量部のＣｏＯと６重量部のＢｉ2Ｏ3と２重量部のＳｉＯ2と０．３重量部のＣｕＯと０．４０重量部のＭｎＯの組成に固定し、０．３Ｄ〜３Ｄの結晶の体積％を仮焼後の粉体の粒径、比表面積、および仮焼後の粉砕粒径を制御し変化させ、上記実施例１と同様にトロイダル形状と角棒形状と円柱形状をなす試料を得た。
【００６１】
得られた焼結体に対して、実施例１と同様にして透磁率、Ｑ値、磁歪特性、焼結密度、焼結体の平均結晶粒径Ｄおよび０．２Ｄ〜３Ｄの結晶の体積％を評価したところ、表４に示す様な結果が得られた。
【００６２】
表４に示す通り、本発明の範囲内の試料は、透磁率μが４０〜６０、Ｑ値が１６０以上、インダクタンスの変化率△Ｌ／Ｌが３％以下、焼結密度が５．２ｇ／ｃｍ3以上とさらに良好な結果が得られた。
【００６３】
【表４】
0005105660.tif 000005
【００６４】
【発明の効果】
本発明において、Ｆｅ、Ｎｉ及びＺｎの酸化物をそれぞれ特定範囲含有し、平均結晶粒径をＤとする時、０．２Ｄ〜３Ｄの粒径の結晶が５０体積％以上とすることにより透磁率が４０〜６０の範囲内でＱ値が高く、密度が高く、磁歪特性に優れたフェライト材料を得ることができる。
【００６５】
そのため、本発明のフェライト材料でフェライトコアを形成すれば、低磁歪のフェライトコアを得ることができる。
【００６６】
これによって、樹脂封止等による圧力に対して特性変化を抑える事が出来るため小型化、軽量化、高信頼性を得られる為、樹脂封止タイプのチップインダクタ、その他電子部品に幅広く使用することができる。