(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の成分（ａ）〜（ｄ）；
（ａ）フィッシャートロプシュワックス  １〜２０質量％
（ｂ）キャンデリラロウエステル、カルナウバワックス、水添ホホバ油およびセチルパルミテートから選ばれるエステルワックスの１種以上  １〜２０質量％
（ｃ）ポリブテン、水添ポリイソブテン、α−オレフィンオリゴマー、流動パラフィン、スクワランおよびワセリンから選ばれる炭化水素油の１種以上  ２０〜８０質量％
（ｄ）分岐脂肪酸とペンタエリスリトールのエステル  ５〜５０質量％
を含有し、３５℃での硬度が３０〜１２０（ｇｆ）であることを特徴とするスティック状化粧料。
【請求項２】
前記成分（ｄ）の分岐脂肪酸とペンタエリスリトールのエステルが、テトラ２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリチルまたはテトライソステアリン酸ペンタエリスリチルである請求項１に記載のスティック状化粧料。
【請求項３】
口唇用である請求項１または２に記載のスティック状化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はスティック状化粧料に関し、更に詳しくは、やわらかく崩れて肌や唇への付きがよいために発色と潤い感に優れ、みずみずしいツヤが持続し、高温安定性を有し、更に、成型後に、化粧料を充填した容器や成型に用いられたキャップ、カプセル等からの離型性の良いスティック状化粧料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、スティック状化粧料のような固形化粧料において、べたつきなく、なめらかに、むらなく均一にのびながら外観品質に優れ、成形性、保形強度が良好である等、優れた品質のものが求められていた。このような固形化粧料を得るために、デキストリン脂肪酸エステルおよびアルキル変性シリコーンワックスと、粉体、油剤を組み合わせる技術が検討されてきた（例えば特許文献１）。
【０００３】
また、のびが良く、べたつきにくく、ツヤ感があり、かつ成形性に優れる固型化粧料を得るために、植物油やエステル、グリセリド等の油剤と、炭化水素等の油剤と、ワックスとの組み合わせも検討されてきた（例えば特許文献２）。
【０００４】
更に、ポリエチレンワックスと、それによって固化しにくい油剤を組み合わせて低い硬度の固形化粧料とし、これを特定の容器に充填してスティックまたは棒状にすることで、スティックの使用性とツヤ、うるおい等の化粧効果の持続性を具現化する技術も検討されてきた（例えば特許文献３）。
【０００５】
しかしながら、デキストリン脂肪酸エステルおよびアルキル変性シリコーンワックスと粉体、油剤を組み合わせる上記特許文献１の技術や、植物油やエステル、グリセリド等の油剤、炭化水素等の油剤およびワックスを組み合わせる上記特許文献２の技術では、良好な使用感を維持したままスティック状にすることは難しかった。
【０００６】
また、低い硬度の固形化粧料を特定の容器に充填してスティックまたは棒状にする上記技術は、ツヤ、うるおい等の化粧効果の持続性は得られるものの、ワックスと油剤が同じ炭化水素から成るためにのびが重くベタツキが生じてしまうことがあった。更に、一般的に硬度の低い固型化粧料では、スティック状の容器スリーブ部分や、先端カプセルへの付着やハガレが生じ、いわゆる離型性に問題のあるものも多かった。
【特許文献１】特開２００７−１６１５９０号公報
【特許文献２】特開２００６−１５１８６７号公報
【特許文献３】特開２００６−２４８９９７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
従って、本発明は、やわらかく崩れて肌や唇への付きがよいために発色と潤い感に優れ、みずみずしいツヤが持続する特徴と、高温安定性や成型時の容器や容器に装着するカプセルからの離型性の良さを同時に満足するスティック状化粧料を提供することをその課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するために本発明者らは鋭意研究を行った結果、特定の固形ワックスおよび炭化水素油と、分岐脂肪酸とペンタエリスリトールのエステルとを組み合わせ、特定の硬度範囲にすることにより、上記課題を解決しうることを見出し、本発明を完成した。
【０００９】
すなわち、本発明は次の成分（ａ）〜（ｄ）；
（ａ）フィッシャートロプシュワックス
（ｂ）キャンデリラロウエステル、カルナウバワックス、水添ホホバ油およびセチルパ
ルミテートから選ばれるエステルワックスの１種以上
（ｃ）ポリブテン、水添ポリイソブテン、α−オレフィンオリゴマー、流動パラフィン
、スクワランおよびワセリンから選ばれる炭化水素油の１種以上
（ｄ）分岐脂肪酸とペンタエリスリトールのエステル
を含有し、３５℃での硬度が３０〜１２０であることを特徴とするスティック状化粧料である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明のスティック状化粧料は、発色の良さ、潤い感、みずみずしいツヤの持続、高温安定性を有し、更に、成型後に、化粧料を充填した容器や成型に用いられたキャップ、カプセル等からの離型性の良さを同時に満足する化粧料である。
【００１１】
また、この化粧料は従来のものよりも軟らかいにもかかわらず、化粧料を充填した容器や成型に用いられたキャップ、カプセル等からの離型性が良く、従来の口紅等のスティック状化粧料と同様の容器や製法を用いて製造することができるので、新たな設備投資を行わずに新ジャンルの化粧料を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明のスティック状化粧料（以下、「本発明化粧料」という）は、次の成分（ａ）〜（ｄ）を含有し、３５℃での硬度が３０〜１２０のものである。
（ａ）フィッシャートロプシュワックス
（ｂ）キャンデリラロウエステル、カルナウバワックス、水添ホホバ油およびセチルパ
ルミテートから選ばれるエステルワックスの１種以上
（ｃ）ポリブテン、水添ポリイソブテン、α−オレフィンオリゴマー、流動パラフィン
、スクワランおよびワセリンから選ばれる炭化水素油の１種以上
（ｄ）分岐脂肪酸とペンタエリスリトールのエステル
【００１３】
本発明化粧料の成分（ａ）であるフィッシャートロプシュワックスは、フィッシャートロプシュ法により製造される合成の炭化水素ワックスである。フィッシャートロプシュワックスの融点は、特に限定されないが、７０〜１２５℃のものが好ましい。このようなフィッシャートロプシュワックスの市販品としては、例えば、パラフリントＣ７７、パラフリントＣ８０、パラフリントＨ１（いずれもサゾールワックス社製）、ＦＴ１００（日本精蝋株式会社製）、ＣＩＲＥＢＥＬＬＥ１０８、ＣＩＲＥＢＥＬＬＥ１０９Ｌ、ＣＩＲＥＢＥＬＬＥ３０３（いずれもＣＩＲＥＢＥＬＬＥ社製）等が挙げられる。このフィッシャートロプシュワックスは本発明化粧料に１〜２０質量％（以下、単に「％」という）、好ましくは１〜１５％含有される。なお、本明細書において、融点は「医薬部外品原料規格
一般試験法の融点試験法」に基づき測定されるものである。
【００１４】
成分（ｂ）は、キャンデリラロウエステル、カルナウバワックス、水添ホホバ油およびセチルパルミテートから選ばれるエステルワックスである。このうち、キャンデリラロウエステルはキャンデリラロウを分画して得られるエステル画分であり、ケン化価が７０〜１００のものである。市販品としては、高融点キャンデリラワックスＦＲ１００（日本ナチュラルプロダクツ社製）が挙げられる。また、カルナウバワックスはカルナウバヤシの葉から得られるエステルワックスであって、特に天然の粗ワックスを、脱ガム処理、脱酸処理、水素添加法、分別法、カラム処理等の方法で精製したものを用いると、臭いが少なく、経時安定性に優れるものが得られるため好ましい。市販品としては、精製カルナバワックス１号（日本ナチュラルプロダクツ社製）、精製カルナウバワックスＮＯ．１（セラリカ野田社製）等が挙げられる。カルナウバワックスの融点は、特に限定されないが、７０〜８５℃のものが好ましい。更に、水添ホホバ油はホホバの種子から得られるロウエステルを水素添加して得られるものであり、融点が６０℃以上のものである。市販品としては、極度水添ホホバ油（香栄興業社製）等が挙げられる。また更に、セチルパルミテートはセタノールとパルミチン酸をエステル化して得られる。市販品としては、ＮＩＫＫＯＬ  Ｎ−ＳＰＶ（日光ケミカルズ社製）等が挙げられる。これらのエステルワックスは１種で、または２種以上を組み合わせて使用することができ、本発明化粧料に、１〜２０％、好ましくは１〜１０％含有される。
【００１５】
なお、本発明化粧料には成分（ａ）と（ｂ）として、市販されているこれらの混合品を利用しても良い。この混合品の市販品としては、ＳＭＡＲＴ  ＷＡＸ  ７７４３Ｓ（日本ナチュラルプロダクツ社製）等が挙げられる。
【００１６】
成分（ｃ）は、ポリブテン、水添ポリイソブテン、α−オレフィンオリゴマー、流動パラフィン、スクワランおよびワセリンから選ばれる炭化水素油である。このうち、ポリブテンはブテンを重合して得られるもので、市販品としては例えば、ポリブテン３５Ｒ、１００Ｒ、３００Ｒ、３００Ｈ、２０００Ｈ（以上、出光興産社製）、精製ポリブテンＨＶ−１００Ｆ（ＳＢ）（日本ナチュラルプロダクツ社製）等が挙げられる。また、水添ポリイソブテンは水素添加したポリブテンである。市販品としては例えば、パールリーム６、１８、２４、４６（以上、日油社製）等が挙げられる。更に、α−オレフィンオリゴマーはα−オレフィンを重合、水素添加して得られるもので、市販品としては例えば、ノムコートＨＰＤ−Ｃ（日清オイリオグループ社製）、ＳＩＬＫＦＬＯ  ３６４ＮＦ  ＰＯＬＹＤＥＣＥＮＥ、ＳＩＬＫＦＬＯ  ３６６ＮＦ  ＰＯＬＹＤＥＣＥＮＥ（以上、ＬＩＰＯ  ＣＨＥＭＩＣＡＬＳ社製）等が挙げられる。また更に、流動パラフィンは石油系飽和炭化水素であり、市販品としては例えば、ＫＬＥＡＲＯＬ（ＳＯＮＮＥＢＯＲＮ社製）、ハイコールＫ−５００、Ｋ−３５０、Ｋ−２３０（以上、カネダ社製）であり、ワセリンは市販品としては例えば、ＳＮＯＷ  ＷＨＩＴＥ  ＳＰＥＣＩＡＬ、ＳＵＰＥＲＷＨＩＴＥ  ＰＲＯＴＯＰＥＴ  ＰＥＴＲＯＬＡＴＵＭ、ＳＯＮＯＪＥＬＬ＃９  ＰＥＴＲＯＬＡＴＵＭ（以上、ＳＯＮＮＥＢＯＲＮ社製）等が挙げられる。本発明化粧料においては、これら炭化水素油の中でも、特に２０℃における粘度が２０Ｐａ・ｓ〜２０００Ｐａ・ｓのものを用いると、ツヤを付与する効果が特に高く、閉塞性が高いために潤い感にも優れ、それらの効果の持続性も高く好ましい。このような炭化水素油としては、精製ポリブテンＨＶ−１００Ｆ（ＳＢ）、ポリブテン１００Ｒ、ポリブテン３００Ｒ、ポリブテン３００Ｈ、ポリブテン２０００Ｈ、パールリーム１８、パールリーム２４、パールリーム４６等が挙げられる。これらの炭化水素油は、１種で、または２種以上を組み合わせて使用することができ、本発明化粧料に、２０〜８０％、好ましくは２５〜５０％含有される。
【００１７】
なお、上記炭化水素油の粘度は、例えば、単一円筒型回転粘度計ビスメトロン（登録商標）（芝浦システム社製）等のブルックフィールド型粘度計を使用して測定された値である。具体的に粘度値は次のようにして測定される。まず、測定試料を外径４５ｍｍ、内径３８ｍｍ、高さ８２ｍｍのガラス製ビンにエアスペースが生じないように充填し、ふたをして２０℃恒温槽にて一昼夜放置する。翌日、単一円筒型回転粘度計ビスメトロン（登録商標）（芝浦システム社製）にて、付属の１〜４号ローターを用い、０.３〜３０ｒｐｍで１分後の測定値を読み取り、各々の乗数を乗したものが粘度値となる。
【００１８】
成分（ｄ）の分岐脂肪酸とペンタエリスリトールのエステルは、イソオクタン酸、イソノナン酸、イソステアリン酸等の分岐脂肪酸と、ペンタエリスリトールから得られるものである。この分岐脂肪酸とペンタエリスリトールのエステルは、成分（ａ）、（ｂ）および（ｃ）からなる固形組成物のワックスの結晶成長を適度に阻害して３５℃での硬度を３０〜１２０に下げて軟らかくすることにより持続性の高いみずみずしいツヤの具現化を可能にするものである。具体的に、３５℃での硬度を３０〜１２０にするには、成分（ａ）、（ｂ）および（ｃ）からなる固形組成物に、成分（ｄ）を適当な配合比率で組み合わせることにより可能となる。このような分岐脂肪酸とペンタエリスリトールのエステルの具体例としては、テトライソオクタン酸ペンタエリスリチル、テトライソステアリン酸ペンタエリスリチル等が挙げられる。これらの市販品としては、例えば、サラコス５４０８（日清オイリオグループ社製）、ＣＥＴＩＯＬ  ＰＥＥＨ４（コグニス社製）、ＰＲＩＳＯＲＩＮＥ  ３６３１（ユニケマ社製）、エステロール  ＰＴ−ＩＳＨＶ（ナショナル美松社製）等が挙げられる。これらの分岐脂肪酸とペンタエリスリトールのエステルは、１種で、または２種以上を組み合わせて使用することができ、本発明化粧料に、５〜５０％、好ましくは１０〜４０％含有される。
【００１９】
また、本発明化粧料には、上記した成分（ａ）〜（ｄ）の他に、通常化粧料に配合される任意成分、例えば、上記成分以外の油性成分、粉体成分、酸化防止剤、防腐剤、美容成分、界面活性剤、水性成分、水溶性高分子、紫外線吸収剤、香料等の成分を配合することができる。
【００２０】
油性成分としては、化粧料に一般に使用されるものであれば特に限定されず、例えば、セレシンワックス、ポリエチレンワックス、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、オゾケライトワックス、エチレンプロピレンコポリマー等の炭化水素類、モクロウ、オリーブ油、ヒマシ油、ミンク油、マカデミアンナッツ油等の油脂類、ミツロウ、ゲイロウ等のロウ類、トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル、トリ（カプリル・カプリン酸）グリセリル、ジイソステアリン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、ジイソステアリン酸ジグリセリル、テトライソステアリン酸ジグリセリル、デカイソステアリン酸ポリグリセリル、ジカプリン酸プロピレングリコール、イソノナン酸イソトリデシル、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、２−エチルヘキサン酸セチル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ステアリン酸イソセチル、オレイン酸オクチルドデシル、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール、コハク酸ジ２−エチルヘキシル、リンゴ酸ジイソステアリル、乳酸ミリスチル、炭酸ジアルキル、酢酸液状ラノリン、トリメリト酸トリデシル、ダイマー酸ジイソプロピル、メドウフォーム油、サフラワー油、ロジン酸ペンタエリスリット、水添アビエチン酸グリセリル、ラウロイルグルタミン酸ジ（オクチルドデシル／フィトステリル／ベヘニル）等のエステル類、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベヘン酸、イソステアリン酸、オレイン酸等の脂肪酸類、ステアリルアルコール、セチルアルコール、ラウリルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコール類、ジメチルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ポリエーテル変性オルガノポリシロキサン、ポリオキシアルキレン・アルキルメチルポリシロキサン・メチルポリシロキサン共重合体、アルコキシ変性ポリシロキサン、フッ素変性オルガノポリシロキサン等のシリコーン類、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン、パーフルオロポリエーテル等のフッ素系油剤類、ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体、デキストリン脂肪酸エステル、蔗糖脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エステル、１２−ヒドロキシステアリン酸、イソステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム等の油性ゲル化剤類、キャンデリラ樹脂などの等が挙げられる。
【００２１】
粉体成分としては、化粧料に一般に使用されるものであれば、球状、板状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、例えば、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、金属粉体類、複合粉体類等が挙げられる。具体的に例示すれば、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、硫酸バリウム等の白色無機顔料、酸化鉄、カーボンブラック、チタン・酸化チタン焼結物、酸化クロム、水酸化クロム、紺青、群青等の有色無機顔料、タルク、白雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、合成雲母、絹雲母（セリサイト）、合成セリサイト、炭化珪素、二酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化アンチモン、珪ソウ土、ケイ酸アルミニウム、メタケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ヒドロキシアパタイト、窒化ホウ素等の白色体質粉体、カオリン、ベントナイト、スメクタイト、ヘクトライト、モンモリロナイト等の粘土鉱物、およびそれらの有機変性物、酸化チタン被覆雲母、酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化鉄雲母チタン、紺青処理雲母チタン、カルミン処理雲母チタン、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末、ポリエチレンテレフタレート・ポリオレフィン積層フィルム末、ポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層フィルム末、酸化チタン被覆ガラスフレーク等の光輝性粉体、ポリアミド系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリアクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、フッ素系樹脂、セルロース系樹脂、ポリスチレン系樹脂、スチレン−アクリル共重合樹脂等のコポリマー樹脂、ポリプロピレン系樹脂、シリコーン樹脂、ウレタン樹脂等の有機高分子樹脂粉体、ステアリン酸亜鉛、Ｎ−アシルリジン等の有機低分子性粉体、シルク粉末、セルロース粉末等の天然有機粉体、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０５号、赤色２２６号、赤色２２８号、橙色２０３号、橙色２０４号、青色４０４号、黄色４０１号等の有機顔料粉体、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、緑色３号、青色１号等のジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料粉体あるいは更にアルミニウム粉、金粉、銀粉等の金属粉体、微粒子酸化チタン被覆雲母チタン、微粒子酸化亜鉛被覆雲母チタン、硫酸バリウム被覆雲母チタン、酸化チタン含有二酸化珪素、酸化亜鉛含有二酸化珪素等の複合粉体、等が挙げられる。これら粉体はその一種又は二種以上を用いることができ、更に複合化したものを用いても良い。なお、これら粉体は、フッ素系化合物、シリコーン系化合物、金属石鹸、レシチン、水素添加レシチン、コラーゲン、炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル、ワックス、ロウ、界面活性剤等の一種又は二種以上を用いて表面処理を施してあっても良い。
【００２２】
酸化防止剤としては、化粧料に一般に使用されるものであれば特に限定されず、例えばα−トコフェロール、アスコルビン酸等が挙げられる。
【００２３】
防腐剤としては、化粧料に一般に使用されるものであれば特に限定されず、例えば、パラオキシ安息香酸エステル、フェノキシエタノール等が挙げられる。
【００２４】
美容成分としては、化粧料に一般に使用されるものであれば特に限定されず、例えばビタミン類、消炎剤、生薬等が挙げられる。
【００２５】
界面活性剤としては、化粧料に一般に使用されるものであれば特に限定されず、例えば、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられる。例えば、グリセリン脂肪酸エステルアルキレングリコール付加物、ポリグリセリン脂肪酸エステルアルキレングリコール付加物、ソルビタン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、蔗糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシアルキレンアルキル共変性オルガノポリシロキサン、ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサン、レシチン等が挙げられる。
【００２６】
水性成分としては、化粧料に一般に使用されるものであれば特に限定されず、水または水に可溶な成分であれば何れでもよく、例えば、エチアルコール等のアルコール類、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール等のグリコール類、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン等のグリセロール類、アロエベラ、ウイッチヘーゼル、ハマメリス、キュウリ、レモン、ラベンダー、ローズ等の植物抽出液が挙げられる。
【００２７】
水溶性高分子としては、化粧料に一般に使用されるものであれば特に限定されず、例えば、グアーガム、コンドロイチン硫酸ナトリウム、ヒアルロン酸ナトリウム、アラビアガム、アルギン酸ナトリウム、カラギーナン等の天然系のもの、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等の半合成系のもの、カルボキシビニルポリマー、アルキル付加カルボキシビニルポリマー、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸ナトリウム等の合成系のもの、他にタンパク質、ムコ多糖、コラーゲン、エラスチン、ケラチン等が挙げられる。
【００２８】
紫外線吸収剤としては、化粧料に一般に使用されるものであれば特に限定されず、例えば、ベンゾフェノン系、ＰＡＢＡ系、ケイ皮酸系、サリチル酸系、４−ｔｅｒｔ−ブチル−４’−メトキシジベンゾイルメタン、オキシベンゾン等が挙げられる。
【００２９】
本発明化粧料は、上記成分を加熱溶解したものを容器に直接充填する方法で製造される。具体的には、成分（ａ）〜（ｄ）と任意の油性成分を加熱溶融したのち、任意の粉体や水性成分などを均一に混合分散し、これを加熱溶解後、必要により、キャップ、カプセル等を付けた容器に直接充填して得ることができる。容器への充填方法は、容器の上（塗布部位）から充填する方法でも、下（塗布部位と反対側の底面部）から充填する方法のどちらでもよい。また、本発明化粧料を充填することのできる容器としては、通常のスティック状化粧料に用いられる容器であれば特に制限されないが、特に、直接充填して成型することのできる繰り出し容器が好ましい。このような容器に充填すれば、本発明化粧料はそのまま使用に供することができる。
【００３０】
斯くして得られる本発明化粧料は、３５℃での硬度が３０〜１２０、好ましくは４０〜１００である。なお、この硬度は、成分（ａ）〜（ｄ）およびその他の成分を１００℃で溶解し、９０℃で口紅容器等の樹脂製の容器に流し込み、２５℃で１日放置したものをサンプルとし、これに、ＦＵＤＯＨ  ＲＨＥＯＭＥＴＥＲ（不動工業社製）のレオメーター（総合物性評価装置）を用い、３５℃に１時間保管したものを直径３ｍｍの針が３ｍｍ針入する際の抵抗値（ｇｆ）である。
【００３１】
本発明のスティック状化粧料としては、口紅、リップグロス、リップトリートメント、リップクリーム、リップ下地などの口唇用化粧料や部分使用ファンデーション、コンシーラー、アイカラー、チーク、スポット用スキンケア化粧料などが挙げられるが、使用感、ツヤの持続および潤い感が求められる口唇用化粧料であることが特に好ましい。剤型は油性または油中水型であるが、中でも特に油性スティック状化粧料が好ましい。本発明において油性スティック状化粧料とは、液状、半固形状又は固形状の油剤や油溶性化合物である油性成分を連続相とする実質的に水を含まない棒状に固めたスティック状化粧料のことをいう。
【実施例】
【００３２】
以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。
【００３３】
実  施  例  １
スティック状口紅の調製：
表１に示す処方および下に示す製法により、スティック状口紅を製造した（実施品１〜４および比較品１〜５）。得られた各スティック状口紅の硬度を下記に示す方法により測定した。また、官能評価により、発色、潤い感、みずみずしいツヤの持続、高温安定性および化粧料を充填した容器や成型に用いられたキャップからの離型性を評価した。それらの結果を表１にあわせて示す。
【００３４】
【表１】
0005048564.tif 000002
【００３５】
＜製造方法＞
表１の成分１〜９を１００℃で溶解し、成分１０〜２０を加えて均一に混合分散し、脱泡したものを、成型のためのキャップを上端に付けた口紅容器（アルミニウム製、口径１２ｍｍ）に、９０℃で口紅容器の下端から流し込んだ。その後、これを−２０℃まで冷却して成型し、キャップを外してスティック状口紅を製造した。
【００３６】
＜硬度測定方法＞
上記のようにして製造されたスティック状口紅を、２５℃で１日放置したものをサンプルとした。ＦＵＤＯＨ  ＲＨＥＯＭＥＴＥＲ（不動工業社製）を用い、各サンプルを３５
℃にて１時間保管したものに直径３ｍｍの針が３ｍｍ針入する際の抵抗値（ｇｆ）を測定し、この値を硬度とした。
【００３７】
＜評価方法＞
上記のようにして製造されたスティック状口紅について下記評価基準に基づき評価した。下記評価項目イ〜ハについては、各試料について専門パネル２０名による使用テストを行った。パネル各人がイとロは塗布直後の塗布膜の状態を観察し、ハについては塗布後３時間経過した後の状態を観察し、下記絶対評価基準１にて評点を付け、各試料のパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記４段階判定基準により判定した。下記絶対評価基準１にて評点を付け、各試料のパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記４段階判定基準により判定した。ニについては、各試料を５０℃で１ヶ月保管し、下記判定基準２にて発汗、形状の変化、色むらの有無を目視で評価し判定した。ホについては、各試料を最後まで繰り出して外観を以下の基準で目視評価した。
（評価項目）
イ．発色
ロ．潤い感
ハ．みずみずしいツヤの持続
ニ．高温安定性
ホ．離型性
【００３８】
［イ〜ハの評価］
絶対評価基準１
（評点）：  （評価）
６点  ：  非常に良好
５点  ：  良好
４点  ：  やや良好
３点  ：  普通
２点  ：  やや不良
１点  ：  不良
４段階判定基準１
（判定）：  （評点の平均点）            （評価）
◎  ：  ５.０点以上              ：  非常に良好
○  ：  ３.５点以上５点未満      ：  良好
△  ：  １.５点以上３.５点未満   ：  やや不良
×  ：  １.５点未満              ：  不良
【００３９】
［ニの評価］
絶対評価基準２
（評点）：  （評価）
４点  ：  発汗、形状の変化、色むらの有無が見られない。
３点  ：  発汗が少し見られるが、繰り出しや使用には全く問題ない。
２点  ：  発汗し多少形状の変化や色むらが見られ、使用性に明らかな違いがある。
１点  ：  形状が変化して、使用することができない。
４段階判定基準２
（判定）：  （評点の平均点）            （評価）
◎  ：  ４.０点以上             ：非常に良好
○  ：  ３.０点以上４.０点未満  ：良好
△  ：  ２.０点以上３.０点未満  ：やや不良
×  ：  ２.０点未満             ：不良
【００４０】
［ホの評価］
目視評価基準
（評価）： （内容）
◎  ：  ハガレ、亀裂、折れ、欠けが全く見られない。
○  ：  ハガレ、欠けのいずれかがわずかに見られるが、使用上問題ない。
△  ：  ハガレ、欠けのいずれかがはっきりと見られ使用性に影響は少ないが製品の
外観品質上許容できないレベルである。
×  ：  著しいハガレ、亀裂、折れ、欠けが認められ使用性に影響するレベルである。
【００４１】
本発明のスティック状口紅は、やわらかく崩れて肌や唇への付きがよいために発色と潤い感に優れ、みずみずしいツヤが持続する特徴と、高温安定性を有し、更には、成型後に、スティック状口紅はほどよく収縮したため、化粧料を充填した容器や成型に用いられたキャップからの離型性の良さを同時に満足するものであった。一方、成分（ａ）を配合していない比較品１は、硬度が低すぎてスティック状にならなかったため評価できなかった。成分（ｂ）を配合していない比較品２は、硬度が低く均一に塗れないために、発色、潤い感、みずみずしいツヤの持続、さらに高温で形状の変化が見られる等の安定性が悪いものであった。また、成分（ｃ）を配合していない比較品３は、潤い感とみずみずしいツヤの持続が得られなかった。成分（ｄ）を配合していない比較品４は、離型性が悪くなることに加えて、硬度が高くなり唇への付きが悪くなって発色、潤い感、みずみずしいツヤが損なわれた。成分（ｄ）の代わりにイソオクタン酸セチルを配合した比較品５は、ハガレが生じる等の離型性の悪いものであった。
【００４２】
実  施  例  ２
口紅：
（成分）                                                              （％）
１．フィッシャートロプシュワックスと                                  ８
キャンデリラロウエステルの混合物＊７ 
２．カルナウバワックス＊８                                            ０.５
３．ワセリン＊９                                                      ３
４．水添ポリイソブテン＊１０                                          １５
５．流動パラフィン＊１１                                              １５
６．テトライソオクタン酸ペンタエリトリット＊１２                      ３０
７．トリイソステアリン酸ジグリセリル                                残量
８．赤色２０１号                                                      ０.５
９．黄色４号アルミニウムレーキ                                        １.０
１０．シリカ処理酸化チタン                                            ０.５
１１．ジメチルポリシロキサン２％処理酸化鉄被覆雲母チタン              ５
１２．合成マイカ                                                      ５
１３．酸化防止剤                                                    適量
１４．防腐剤                                                        適量
＊７：ＳＭＡＲＴ  ＷＡＸ  ７７４３Ｓ（日本ナチュラルプロダクツ社製）
＊８：精製カルナウバワックスＮＯ．１（セラリカ野田社製）
＊９：ＳＯＮＯＪＥＬＬ＃９  ＰＥＴＲＯＬＡＴＵＭ（ＳＯＮＮＥＢＯＲＮ社製）
＊１０：パールリーム２４（日油社製）
＊１１：ＫＬＥＡＲＯＬ（ＳＯＮＮＥＢＯＲＮ社製）
＊１２：ＣＥＴＩＯＬ  ＰＥＥＨ４（コグニス社製）
【００４３】
（製造方法）
Ａ：成分１〜７を１００℃に加温して溶解し混合する。
Ｂ：Ａに成分８〜１４を加え均一に分散する。
Ｃ：Ｂを９０℃にて口紅容器（アルミニウム製、口径９ｍｍ）に流し込み冷却する。
【００４４】
実施例２の口紅について実施例１と同様にして３５℃での硬度を測定したところ４０であった。この口紅はやわらかく崩れて肌や唇への付きがよいために発色と潤い感に優れ、みずみずしいツヤが持続する特徴と、高温安定性や離型性の良さを同時に満足する口紅であった。
【００４５】
実  施  例  ３
コンシーラー：
（成分）                                                            （％）
１．フィッシャートロプシュワックスと                                  ５
キャンデリラロウエステルの混合物＊８ 
２．水添ホホバ油＊１３                                                ８
３．ポリブテン＊１４                                                １０
４．α−オレフィンオリゴマー＊５                                    １０ 
５．流動パラフィン＊１５                                            １０
６．テトライソステアリン酸ペンタエリトリット＊６                    １５
７．ジイソステアリン酸ジグリセリル                                  残量
８．ジメチルポリシロキサン（１０ＣＳ）                              １０
９．シリル化無水ケイ酸                                                １ 
１０．ジメチルポリシロキサン４％処理ベンガラ                          ０.３
１１．ジメチルポリシロキサン２％処理酸化チタン                      １０
１２．ジメチルポリシロキサン２％処理黄酸化鉄                          ３
１３．ジメチルポリシロキサン２％処理黒酸化鉄                          １
１４．ジメチルポリシロキサン２％処理雲母チタン                        １
１５．ジメチルポリシロキサン３％処理合成マイカ                      １０
１６．防腐剤                                                        適量
１７．酸化防止剤                                                    適量
１８．ヒアルロン酸ナトリウム（１％）水溶液                            １
＊１３：極度水添ホホバ油（香栄興業社製）
＊１４：ポリブテン１００Ｒ（出光興産社製）
＊１５：ＫＬＥＡＲＯＬ（ＳＯＮＮＥＢＯＲＮ社製）
【００４６】
（製造方法）
Ａ：成分１〜８を９０℃に加温して溶解し混合する。
Ｂ：Ａに成分９〜１８を加え均一に分散する。
Ｃ：Ｂを９０℃にて直接充填コンシーラー容器（ＡＢＳ樹脂製、口径９ｍｍ）に流し込み冷却する。
【００４７】
実施例３のコンシーラーについて実施例１と同様にして３５℃での硬度を測定したところ７０であった。このコンシーラーはやわらかく崩れて肌への付きがよいために発色と潤い感に優れ、みずみずしいツヤが持続する特徴と、高温安定性や離型性の良さを同時に満足するコンシーラーであった。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
本発明のスティック状化粧料は、やわらかく崩れて肌や唇への付きがよいために発色と潤い感に優れ、みずみずしいツヤが持続する特徴と、高温安定性を有し、更に、成型後に、化粧料を充填した容器や成型に用いられたキャップ、カプセル等からの離型性の良さを同時に満足するものであり、特に口紅として好適なものである。
以  上