(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材とこの基材にバインダーによって付着している凝集砥粒とを含む被覆研磨物品であって、
前記凝集砥粒は、三次元構造で結合している複数の研磨粒子を有し、この三次元構造において、それぞれの研磨粒子が、粒子結合材によって少なくとも１つの隣接する研磨粒子に結合しており、且つ前記粒子結合材が、凝集砥粒内において本質的に完全に結合ポストの形で不連続相として存在しており、それによって凝集砥粒が、独立状態の研磨粒子の荒充填容積と比べて少なくとも２％小さい荒充填容積を有し、且つ凝集砥粒の全固体の容積に基づいて、３〜１５容積％の粒子結合材によって、研磨粒子が相互に付着している、被覆研磨物品。
【請求項２】
前記粒子結合材がビトリファイド結合材である、請求項１に記載の被覆研磨物品。
【請求項３】
前記研磨粒子が、凝集砥粒の製造において、研磨助剤、充填材及び気孔形成剤からなる群から選ばれる比較的少量の非研磨粒子と共に混合物中で使用されている、請求項１又は２に記載の被覆研磨物品。
【請求項４】
前記研磨粒子が、異なる研磨性質の複数種の研磨粒子、異なる寸法の複数種の研磨粒子、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１〜３のいずれかに記載の被覆研磨物品。
【請求項５】
前記粒子結合材が、ビトリファイド結合材及び金属結合材から選ばれ、且つ凝集砥粒は上向き堆積法を用いて基材上に堆積されている、請求項１〜４のいずれかに記載の被覆研磨物品。
【請求項６】
凝集砥粒が、バインダーの前記マトリックスの中に分散している、請求項１〜５のいずれかに記載の被覆研磨物品。
【請求項７】
複数の特定の形状を有する処理された表面を有する、請求項１〜６のいずれかに記載の被覆研磨物品。
【請求項８】
前記凝集砥粒が、規則的な配列で基材に堆積している成型された構造の形態である、請求項１〜７のいずれかに記載の被覆研磨物品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被覆研磨物品、特に中程度の圧力〜低圧の研磨条件のもとで良好に使用される被覆研磨物品に関する。
【０００２】
被覆研磨物品の製造においては、吸収性能を変えるために処理されていてもよい基材に、硬化性バインダー樹脂を含むメイクコートを提供し、そして少なくともバインダーが部分的に硬化する前に、研磨粒子をこのメイクコートに堆積させる。その後、硬化性バインダー樹脂を含むサイズコートを、研磨粒子上に堆積させて、研磨粒子を基材に強固に定着させる。
【０００３】
被加工物を研磨するためにこの被覆研磨物品を用いると、表面に存在する研磨粒子の先端が被加工物と接触して、研磨が始まる。このように被加工物に接触する研磨粒子には強力な応力が加えられ、したがって研磨粒子がサイズコートによって充分に保持されていない場合には、研磨が完了する前に、研磨粒子が表面から脱落してしまう。したがって、バインダーは研磨粒子を十分に保持しなければならない。研磨が更に進むに従って、研磨粒子はなめらかになり、かなりの摩擦熱が生じ、そして被加工物の加工を更に進ませることができなくなる。更には応力が大きくなっていき、そして最後には、研磨粒子は完全に脱落するか、又は破砕してその大部分が損傷する。しかしながら、これによれば、新しい鋭利な刃が生じ、研磨が再開される。理想的には、それぞれの研磨粒子が長時間にわたって維持されるように、破砕はできるだけ小さくするべきである。このことは、研磨条件において裂けて新しい切刃を出現させるマイクロメートルサイズ又はそれより小さい結晶を有するゾル−ゲルアルミナ研磨粒子を用いることによって達成される。しかしながら、これは中程度の研磨圧力〜比較的大きい研磨圧力のもとにおいて生じ、したがって比較的低い圧力の研磨条件では、自己鋭利化の程度は減少する。したがって、中程度の圧力〜低圧の研磨条件において効果的な有用な研磨粒子の出現が要望されている。
【背景技術】
【０００４】
すでに開発された１つの選択肢は、凝集砥粒を使用することである。ここで、凝集砥粒は、有機質又はガラス質の粒子結合材によって多数の微細な研磨粒子を結合して製造した研磨粒子である。この結合は一般に、研磨粒子よりは脆いので、研磨粒子がすり減ったり又は大規模に破砕したりするような研磨条件下では破損する。
【０００５】
一般に、凝集砥粒は、比較的小さな粒子寸法（グリットサイズ）のものを使用して、比較的大きな粒子寸法の研磨粒子と同程度の研磨効率を上げることができる。
【０００６】
Ｊａｃｋｓｏｎの特許文献１には、被覆研磨工具又は結合研磨工具において通常使用される結合材及び複数の比較的微細な研磨粒子の凝集砥粒で作られた被覆研磨工具が開示されている。凝集体を被覆研磨物品の基材に付着させるために、有機バインダーが使用されている。凝集砥粒は、比較的微細な粒子で作られた被覆研磨物品に、開放コート面を与える。個々の研磨粒子の代りに凝集砥粒で作られた被覆研磨物品は、切削速度が大きく、寿命が長く、且つ被加工品に微細な表面仕上げを行うのに適している。
【０００７】
Ｂｅｎｎｅｒの特許文献２には、様々な結合材を用いて作られた研磨粒子／結合材の凝集砥粒が開示されている。この凝集砥粒の目的は、研磨作業中においてダイヤモンド又はＣＢＮ粒子を保持するための大変緻密な砥石構造物を形成するためのものである。凝集砥粒が多孔質構造でできている場合、焼成工程において、凝集砥粒間の結合材が凝集砥粒の気孔に流入して、この構造物を密にする。この凝集砥粒は、さもなければ製造工程で損失される微細な研磨粒子の利用を可能にする。
【０００８】
Ｈｕｒｓｔの特許文献３には、ピラミッド形状又は他のテーパー状の凝集砥粒と有機結合材との鋭利な研磨マイクロセグメントが開示されている。この鋭利な研磨マイクロセグメントは、繊維基材に付着しており、被覆研磨物品を作るのに使用され、そして薄い研磨砥石の表面に並べられている。この発明は、凝集砥粒マイクロセグメントを用いずに作られた工具と比較して、工具の長期切断寿命、工具の制御された汎用性、強度と速度の高い安定性、弾性、及び高効率の切断性を示すことを特徴としている。
【０００９】
Ｅｌｂｅｌの特許文献４には、研磨工具において凝集砥粒を結合するために使用される樹脂バインダーの硬度よりも大きい硬度を示す樹脂結合材と研磨粒子凝集砥粒との形成物が教示されている。迅速な研磨速度及び比較的長い工具寿命が、凝集砥粒を含むゴムで結合した砥石において認められる。
【００１０】
Ｈｅｙｅｒの特許文献５には、約７０〜９７容積％の空隙率を有し、且つ相互の接触点において結合されている波形状フィラメントのマトリックスと凝集砥粒とから作られた研磨物品（研磨車、研磨ディスク、研磨ベルト、研磨シート、研磨ブロック等）が開示されている。ここで、この凝集砥粒は、ガラス質又は樹脂結合材と研磨粒子とで出来ていてよい。
【００１１】
Ｂｉｔｚｅｒの特許文献６には、異なった強度を有する別個の凝集砥粒を含む研磨工具が開示されている。この凝集砥粒は、研磨粒子及び樹脂結合材から作られており、且つ強度又は硬度を増加させるために、切り刻んだ繊維のような他の材料を含んでいてもよいとされている。
【００１２】
Ｅｉｓｅｎｂｅｒｇ等の特許文献７には、ふるいウェブを使用し、そして粒子と樹脂結合材のペーストをウェブを通して圧延して、ミミズ状の押出物を得ることによって、研磨粒子と結合材とから凝集砥粒を製造する方法が開示されている。押出物を加熱によって硬化し、そして次いで粉砕して、凝集砥粒としている。
【００１３】
Ｂｌｏｅｃｈｅｒの特許文献８には、研磨粒子、中空体及び有機結合材の浸蝕性凝集体、並びに被覆研磨物品及び結合研磨物品でのこれらの凝集砥粒の使用が教示されている。この凝集砥粒を含む研磨物品については、湿式条件下での大きい研磨速度、長寿命性及び有用性が主張されている。この凝集砥粒は、最大寸法１５０〜３，０００μｍが好ましいとされている。この凝集砥粒を製造するためには、中空体、研磨粒子、結合材及び水を混ぜ合せてスラリーとし、このスラリーから、加熱又は輻射線によって水を除去して固化させ、そして固体混合物を、ジョークラッシャー又はロールクラッシャーによって粉砕し、その後で分別する。
【００１４】
Ｗｅｔｓｃｈｅｒの特許文献９には、研磨粒子と樹脂との凝集砥粒、並びにクリオライトのような充填材料を含む樹脂バインダーマトリックスを有する研磨工具が開示されている。
【００１５】
Ｂｅｎｇｕｅｒｅｌの特許文献１０には、金属又はセラミック結合材を用いたダイヤモンド又はＣＢＮ研磨粒子の粉砕凝集砥粒、及び樹脂バインダーから作られた研磨リムと、コアとを有する研磨砥石が教示されている。この凝集砥粒で作られた砥石の利点は、硬度のチップクリアランスのスペース、高い耐磨耗性、自己鋭利化性、及び大きい機械的強度を有すること、並びに研磨リムを砥石のコアに直接に結合できることであるとしている。
【００１６】
Ｋｒｅｓｏｎｅｒの特許文献１１には、微細な研磨粒子（２００μｍ以下）、及び任意のシリケート結合材を伴うクリオライトの凝集砥粒、並びにこれを使用した被覆研磨工具の製造が開示されている。
【００１７】
Ｒｏｓｔｏｋｅｒの特許文献１２には、凝集砥粒の焼成の過程での発泡の溜に適している炭酸塩又はカーボンブラックのような材料とガラス質結合材との混合物から作られる発泡体と、研磨粒子の凝集体とで作られた砥石、並びに被覆研磨物品が開示されている。この凝集砥粒「ペレット」は、容積％でみると、研磨粒子より結合材を多く含んでいる。砥石を製造するのに用いるペレットは、９００℃で焼成し（密度が７０ポンド／立方フィート、１．１３４ｇ／ｃｃになるまで）、また砥石を製造するのに用いるビトリファイド結合材は８８０℃で焼成している。１６容積％のペレットを用いて製造した砥石は、４６容積％の研磨粒子を用いて製造した比較用の砥石と同じような研磨効率を示した。このペレットは、ビトリファイド結合材マトリックス中に連続気泡を含み、この連続気泡の周囲に、比較的小さい研磨粒子が集まっている。未焼成の発泡凝集体の焼成に関しては、ロータリーキルン（回転式炉）が言及されている。
【００１８】
特許文献１３には、研磨粒子が基材上に順序よく堆積した形態で結合したものであって、バインダーマトリックス内に分散した研磨粒子を含む一般的な研磨凝集体が開示されている。特許文献１４には、多孔質セラミックマトリックスに分散している無数の研磨粒子を含む複数の研磨複合材料が金属被膜で付着している硬質基材が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１９】
【特許文献１】米国特許第２，１９４，４７２号
【特許文献２】米国特許第２，２１６，７２８号
【特許文献３】米国特許第３，０４８，４８２号
【特許文献４】米国特許第３，９８２，３５９号
【特許文献５】米国特許第４，３５５，４８９号
【特許文献６】米国特許第４，３６４，７４６号
【特許文献７】米国特許第４，３９３，０２１号
【特許文献８】米国特許第４，７９９，９３９号
【特許文献９】米国特許第５，１２９，１８９号
【特許文献１０】米国特許第５，６５１，７２９号
【特許文献１１】米国特許第４，３１１，４８９号
【特許文献１２】米国特許第４，５４１，８４２号
【特許文献１３】米国特許第５，９７５，９８８号
【特許文献１４】米国特許第６，３１９，１０８号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２０】
これら従来技術のいずれもが、本発明において用いる多孔性凝集砥粒とバインダーとを用いる被覆研磨物品の製造については何等も教示していない。粒子結合材相が不連続であるように比較的少量の結合材を用いて結合した研磨粒子による研磨物品の生産は、全く知られていない。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
本発明の方法及び工具は、このような凝集砥粒の使用によって新規な構造及びその恩恵を提供し、またこれらは、有利な相互連結気孔特性を有する様々な研磨物品構造の制御された設計及び製造を可能とするために有効である。このような相互連結気孔は、大きな接触面積、正確な研磨操作、及び一般に中程度の圧力〜低圧での研磨作業での研磨工具特性を促進する。
【００２２】
本発明は、基材、及びバインダーによってこの基材に付着している凝集砥粒を有する被覆研磨物品を提供する。ここで、この被覆研磨物品は、この被覆研磨物品の製造に使用される複数の研磨粒子が、三次元構造において相互に付着している複数の研磨粒子を含み、ここでそれぞれの研磨粒子は、粒子結合材によって少なくとも１個の隣接している研磨粒子に結合しており、粒子結合材は、凝集砥粒内において不連続相として存在し、且つ隣接する粒子を結合する実質的に結合ポストの形で配置されており、それによって凝集砥粒が、独立状態の研磨粒子の荒充填容積と比べて少なくとも２％小さい荒充填容積を有することを特徴とする。
【００２３】
本件出願において、用語「（凝集）砥粒」は複数の「研磨粒子」の凝集体について言及している。したがって、凝集砥粒は上記のような多孔性の特性を有し、これに対して粒子は実質的に気孔を有さないものである。更に粒子を共に結合している結合材は「粒子結合材」であって、これは、研磨粒子を基材に付着させるバインダーと同じものであってもよい。
【００２４】
凝集砥粒中の粒子結合材は、実質的に完全に結合ポストの形態で存在する。これは、少なくとも７０％の結合材、好ましくは８０％超の結合材が、隣接する粒子を結合する結合ポストを形成するために用いられていることを意味する。結合ポスト（ｂｏｎｄ  ｐｏｓｔ）は、粒子結合材が流体の状態であり、まず始めに粒子を被覆し、次いで隣接している粒子との接触箇所又は隣接する粒子に最も近接している箇所に流れていき、そしてこのような隣接している粒子のバインダーと混ざる条件で、凝集体を製造することによって形成される。温度を低下させて結合材が固化すると、結合材は結合ポストとして知られている粒子間の固体接触を形成する。本来的には、それぞれの結合ポストはそれが結合する粒子の表面にも付着しているが、本発明の説明に関して、この結合材は、結合ポストの一部であると考える。このことは、結合位置とは関係なしに、粒子表面の少なくとも一部分のコーティングとして、比較的少量の結合材が存在していることを除外するものではない。しかしながら、通常の凝集砥粒に見られるように、粒子が結合材のマトリックスの中に埋め込まれているような状態は除外される。図５〜７を精査してわかるように、凝集砥粒を形成している個々の研磨粒子は、個々に識別できることができ、また実際に、本発明の典型的な凝集砥粒では、本質的に全ての粒子を見ることができる。したがって、粒子が「凝集」しているとは、粒子間の大部分のスペースを充たすマトリックス内に粒子が保持されている状態ではなく、粒子が共に結合している状態を示唆している。本来、多数の粒子が凝集していると、凝集体中の個々の粒子は目に見えない。しかしながら、仮に断面を観察することが可能であれば、個々の粒子の可視性の同じパターンが明らかであろう。
【００２５】
明らかに、凝集させる粒子の数が多くなると、この凝集によって作られる実質的な気孔容積が必要的に存在する。これは凝集砥粒の全見掛け容積の７０％にも及ぶことがある。しかしながら、凝集させる粒子の数が少ない場合、例えば凝集させる粒子の数が１桁である場合、凝集体を説明するために「多孔性」の概念はあまり有用ではなくなる。この種の構造を示すこのような凝集砥粒の例を、図５〜７に示す。
【００２６】
このような理由で、「荒充填容積」（ＬＰＶ）（Ｌｏｏｓｅ  Ｐａｃｋ  Ｖｏｌｕｍｅ）という用語を用いている。このＬＰＶは、固体容積（結合材成分を含む研磨粒子又は粒子内の固体の実際の全容積）を凝集砥粒の見掛け容積で割った値である。可能な最大値は、凝集が行われない粒子そのもので得られる。凝集している粒子の数が多ければ多い程、この最大値との差が大きくなる。この相違は、２％と小さくてもよいが、比較的多数の粒子が本発明に関して開示されているような態様で凝集されていると、この相違は、４０％又はそれよりも大きい値になることがある。
【００２７】
ＬＰＶの計算は、研磨粒子としての６０グリットの種晶ゾル−ゲルアルミナ及びこのような粒子に適した通常のビトリファイド結合材から下記の例２で実質的に示している方法を用いて製造した実際の凝集砥粒の下記のデータを使用して例示する。
【００２８】
生成物は、それぞれの欄の最上部に示した凝集砥粒の寸法で特定する。それぞれの場合において、測定値は、「見掛け容積」として言及される凝集砥粒の容積に基づいている。
【００２９】
【表１】
0005048732.tif 000002
＊混合物のルールに従って推定した密度
【００３０】
上記から評価できるように、凝集砥粒が比較的大きいと、凝集していない粒子と比較してＬＰＶの値が比較的小さくなる。６０グリットの粒子のＬＰＶと比較して、最も小さい凝集砥粒では、ＬＰＶが４．６％低下したが、最も大きい凝集砥粒（−２０＋２５）では、ＬＰＶが３４％が近く低下した。
【００３１】
凝集砥粒は一般に、凝集砥粒を構成する個々の粒子の直径の少なくとも２倍の直径を有する（ここで、直径は、凝集砥粒が保持される最も粗いメッシュのふるい（一連の標準ふるい）の開口寸法として定義される）。凝集砥粒の形状は決定的なものではなく、したがってこれらは、ランダムないくらかずんぐりした形状であり、又はより好ましくは、いくらか長い形状である。これらは、制限された形状を有することができ、これは、いくらかの用途に有利であることが多い。
【００３２】
本発明の凝集砥粒の中に存在する研磨粒子としては、溶融アルミナ、焼結アルミナ、焼結ゾル−ゲルアルミナ、焼結ボーキサイト等のアルミナ類；炭化ケイ素；アルミナ−ジルコニア；ガーネット；フリント；天然及び人工ダイヤモンドを含むダイヤモンド；立方小窒化ホウ素（ＣＢＮ）；並びにこれらの組合せを挙げることができる。任意の寸法及び形状の研磨粒子を特に問題なく使用することができる。例えば、本発明の凝集砥粒は、米国特許第５，１２９，９１９号で開示されている高アスペクト比の長形焼結ゾル−ゲルアルミナ粒子、又は米国特許第５，００９，６７６号で開示されているフィラメント状粒子を含むことができる。
【００３３】
高品質粒子の特性は、少量の低品質粒子を混合したときに限界的に低下するのみであることが多いので、研磨粒子は、異なる品質の粒子の配合物であってもよい。また、通常の研削助剤、気孔形成剤、及び充填材のような非研磨性の材料を、比較的少ない量で、研磨粒子と混合することも可能である。
【００３４】
本発明において使用するのに好ましい粒子の寸法は、通常の研磨粒子の寸法（例えば６０〜７，０００μｍ）から微粒研磨粒子の寸法（例えば２〜６０μｍ）の範囲であり、またこれらの寸法の研磨粒子の混合物であってもよい。所定の研磨操作のための研磨作業において通常選択される一般的な研磨粒子（凝集されていない）の粒子寸法と比較して、比較的小さい粒子寸法の凝集砥粒を使用することが好ましい。例えば、凝集砥粒を使用する場合、８０グリットの凝集砥粒は、５４グリットの通常の研磨粒子に代えて用いることができ、１００グリットの凝集砥粒は、６０グリットの通常の研磨粒子に代えて用いることができ、また１２０グリットの凝集砥粒は、８０グリットの通常の研磨粒子に代えて用いることができる。
【００３５】
凝集砥粒内の研磨粒子は、金属結合材、有機結合材、又はビトリファイド結合材によって結合される。本発明に関して、このような結合材は一般に、粒子結合材として言及される。
【００３６】
凝集砥粒を製造するために有用な粒子結合材としては、ビトリファイド材料（本発明に関してビトリファイド材料は、通常のガラス材料と並んでガラス−セラミック材料をも包含する）、好ましくはビトリファイド結合研磨工具のための結合材として使用される種類のビトリファイド材料を挙げることができる。これらは、粉末（フリット）状に粉砕された未焼成のガラス；粘土、長石、石灰、ボラックス（ｂｏｒａｘ）及びソーダのような様々な原料の混合物；又はフリットと原料の組み合せであってよい。このような材料を、約５００℃〜１４００℃の温度範囲で溶融して液体ガラス相とし、そして研磨粒子の表面をぬらして隣接している粒子間の最も近接した接触点に流れるようにして、冷却によって結合ポストを作り、それによって複合体構造内に研磨粒子を保持する。この粒子結合材は、粉末形体で使用し、液体ビヒクルに加えることによって、凝集砥粒の製造の間に、研磨粒子と被覆との均一且つ均質な混合物の形成を確実にする。
【００３７】
好ましくは一時的な有機結合材を、成形又は加工助剤として、フリット状又は粗状であっても、粉末状の無機コーティング成分に加える。これらの一時的結合材としては、デキストリン、デンプン、動物性タンパク質グルー、その他の形態のグルー；水又はエチレングリコールのような液状成分；粘度又はｐＨ調整剤；混合助剤を挙げることができる。このような一時的結合材の使用は、凝集体の均一性、並びに焼成前又は未焼成の凝集体の構造的な品質を改良する。これは、有機結合材は、凝集砥粒の焼成の過程で燃えてなくなり、最終的ｓな凝集砥粒の一部とはならないことによる。
【００３８】
リン酸のような無機付着促進剤も、必要に応じて、研磨粒子の対する粒子結合材の付着性改善のために、混合物に加えることができる。粒子結合材がフリット状ガラスを含む場合、リン酸をアルミナ研磨粒子に加えると、混合特性が有意に改良される。この無機付着促進剤は、凝集砥粒の製造において、有機粒子結合材と共に又は単独で使用することができる。
【００３９】
好ましい粒子結合材は、ビトリファイド結合材のような無機材料である。無機材料の粒子結合材は、上向き（ＵＰ）堆積技術を用いる被覆研磨物品の製造において、凝集砥粒を基材上に堆積させることを可能にするので、有機粒子結合材とは異なる利点を有する。上向き堆積技術は、金属結合材を使用して粒子を共に結合する場合にも、特に好ましい。上向き堆積技術は、重力堆積技術よりも効果的且つ調整可能であるので、有機樹脂の結合材マトリックスを用いて製造される一般的な凝集砥粒よりも有意に有利である。
【００４０】
粒子結合材は、有機粒子結合材であってもよく、この有機結合材としては、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、尿素／ホルムアルデヒド樹脂のような熱硬化性樹脂；又はアクリレート、ウレタン／アクリレート、エポキシ−アクリレート、ポリエステル−アクリレート等のような放射線硬化性樹脂を挙げることができる。一般に、熱硬化性樹脂は、有機粒子結合材として好ましい。
【００４１】
粒子結合材は、粒子と結合材との合計容積に対して、好ましくは約２〜２５容積％、より好ましくは３〜１５容積％、そして最も好ましくは３〜１０容積％存在させる。
【００４２】
接触している粒子間の物質移動によって結合ポストが自発的に形成されるような制御された様式で研磨性研磨粒子を焼結させる場合、粒子結合材成分を省けることが予期される。あるいは、研磨粒子がアルミナである場合、これを、ベーマイトのような比較的少量のα−アルミナ先駆材料のゾルと混合することができる。これを焼成すると、α−アルミナ先駆材料がα相に変化し、隣接する粒子を接続することによって、結合ポストと同様の機能を提供する。
【００４３】
本発明は、凝集砥粒を有する被覆研磨物品を包含し、ここでこの凝集砥粒は、下記の工程を含む方法で製造される：
（ａ）研磨粒子と、ビトリファイド結合材、ビトリファイド材料、セラミック材料、無機結合材、有機結合材、水、溶剤及びこれらの組み合せから本質的になる群から選ばれる粒子結合材とを、制御された供給速度で回転式か焼炉（ロータリーか焼キルン）に供給し、
（ｂ）このか焼炉を制御された速度で回転させ、
（ｃ）この混合物を、供給速度及び炉の速度から決定される加熱速度で、約１４５℃〜１，３００℃の温度に加熱し、
（ｄ）粒子結合材が粒子に付着し、そして複数の粒子が共に付着して焼結された凝集砥粒になるまで、炉中で粒子と粒子結合材とを混転し、そして
（ｅ）焼結された凝集砥粒を炉から回収すること。
ここで、焼結された凝集砥粒は、初期三次元形状、及び凝集砥粒を構成している粒子の対応する荒充填容積よりも少なくとも２％小さい荒充填容積を有し、且つ複数の研磨粒子を含んでいる。
【００４４】
本発明はまた、焼結された凝集砥粒を有する被覆研磨物品を包含しており、ここで、この凝集砥粒は、下記の工程を含む方法で製造される：
（ａ）研磨粒子を、粒子結合材と共に、回転式か焼炉に制御された供給速度で供給し、
（ｂ）このか焼炉を、制御された速度で回転させ、
（ｃ）この混合物を、炉への供給速度及び速度から決定した加熱速度で、約１４５〜１，３００℃の温度に加熱し、
（ｄ）粒子結合材が粒子に付着し、そして複数の粒子が共に付着して焼結された凝集砥粒を形成するまで、炉中で研磨粒子と粒子結合材を混転し、そして
（ｅ）焼結された凝集砥粒を炉から回収すること。
ここで、焼結された凝集砥粒は、初期三次元形状、及び凝集砥粒を構成している粒子の荒充填容積よりも少なくとも２％小さい荒充填容積を有する。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】図１は、本発明の凝集砥粒を製造するために使用する回転式か焼装置である。
【図２】図２は、実施例１における４個の研磨ディスクの評価において研削した金属の量を示すグラフである。
【図３】図３は、実施例２における４個の研磨ディスクの評価において研削した金属の量を示すグラフである。
【図４】図４は、実施例３における４個の研磨ディスクの評価において研削した金属の量を示すグラフである。
【図５】図５は、本発明の被覆研磨物品を製造するのに使用した凝集砥粒の拡大写真である。
【図６】図６は、本発明の被覆研磨物品を製造するのに使用した凝集砥粒の拡大写真である。
【図７】図７は、本発明の被覆研磨物品を製造するのに使用した凝集砥粒の拡大写真である。
【発明を実施するための形態】
【００４６】
ここでは、凝集砥粒の性質及び製造方法、並びにこのような凝集砥粒を用いて製造された被覆研磨物品について、いくつかの例を用いて説明する。これらの例では、被覆研磨物品の構成要素としての凝集砥粒の使用によって得られる予想外に改良された性質が示されている。
【００４７】
〈凝集砥粒の製造〉
凝集砥粒は、様々な方法によって様々な寸法及び形状に形成することができる。これらの方法は、研磨粒子と粒子結合材との初期（「未焼成」）混合物を焼成する前又は焼成した後に、適用することができる。混合物を加熱して、粒子結合材を溶融しそして流動性にする段階、すなわち結合材を粒子に付着させ、そして粒子を凝集形態で固定させる工程を、焼成、か焼、又は焼結として言及する。粒子の混合物を凝集させるための公知の方法を、凝集砥粒を製造するために用いることができる。
【００４８】
凝集砥粒を製造するために本発明において用いられる第１の態様においては、粒子と粒子結合材との初期混合物を焼成する前に、この初期混合物を凝集させ、それによって「未焼成凝集体」又は「焼成前凝集体」として言及される比較的弱い機械的構造物を形成する。
【００４９】
第１の態様を実施するために、研磨粒子と無機粒子結合材をそれぞれの公知の方法、例えばパンペレタイザーの中で未焼成の状態で凝集させ、次いで焼成のために回転式か焼装置の中に供給する。また、未焼成の凝集砥粒を、トレー又はラックに入れて混転することなく、連続的に又はバッチ方法によって炉の中で焼成する。
【００５０】
別の方法は、研磨粒子を流動相の中に送り、粒子結合材を含む流体で湿らして結合材を粒子の表面に付着させ、凝集砥粒寸法に分別し、次いで炉又はか焼装置の中で焼成する。
【００５１】
パンペレット化は、研磨粒子を混合ボウルの中に加え、そして粒子結合材を含む液体成分（例えば、水、又は有機結合材と水）を研磨粒子に計量して加え、混合することなく凝集砥粒とする。他には、任意の有機結合材を用いた粒子結合材の分散液を粒子に噴霧し、次いでこの被覆粒子を混ぜ合せて凝集砥粒とする。
【００５２】
低圧押出装置を用いて粒子と粒子結合材のペーストを任意の寸法及び形状に押出成形し、そして乾燥して凝集砥粒とすることもできる。ペーストは、粒子結合材及び粒子を任意の有機結合材と混合して作り、米国特許第４，３９３，０２１号に開示されている方法及び装置を用いて、そして長形の粒子に押出成形する。
【００５３】
乾燥粗砕方法により、粒子結合材の分散体又はペーストに埋没した研磨粒子から製造したシート又はブロックを乾燥し、次いでロール圧縮機を使用して破砕して凝集砥粒の先駆材料とする。
【００５４】
未焼成の凝集砥粒又は凝集砥粒先駆材料を製造する他の方法は、粒子結合材と粒子の混合物を成形装置に入れ、そしてこの混合物を成形して精密な寸法及び形状とすることが米国特許第６，２１７，４１３号に記載されている。
【００５５】
凝集砥粒を製造する本発明の有用な他の態様は、研磨粒子、粒子結合材及び一時的な有機結合材の混合物を予め凝集することなく炉に入れ、そして加熱する。粒子結合材が溶融し、流動化しそして粒子に付着するのに十分な高い温度にこの混合物を加熱し、この後にこの混合物を冷却して複合体にする。この複合体を粉砕し、そして選別して焼成凝集砥粒とする。
【００５６】
粒子及び結合材が、得られた凝集砥粒が正方形に基づくピラミッドのような特定の形状を有する形成されたキャビティの中に含まれているような凝集砥粒を更に焼成することは可能である。この形状は正確である必要はなく、そして実際に粒子結合材の量は比較的少ないので、形状の側面は比較的粗くなっている。しかしながら、このような凝集砥粒は過激な研削操作において極めて均一な表面に削る被覆研磨物品を製造するのに特に有用である。
【００５７】
〈凝集砥粒の好ましい製造〉
凝集砥粒を製造するための好ましい方法では、粒子と無機粒子結合材（任意の一時的な有機結合材と共に）の単純な混合物を図１に示したタイプの回転式か焼装置に供給する。この混合物を、所定の回転速度と所定の傾斜角度で加熱する。粒子結合材で形成された凝集砥粒を加熱し、溶融し、流動しそして粒子に付着させる。焼成及び凝集工程は制御された速度と供給量並びに加熱装置を用いて同時に行う。供給速度は一般に回転式か焼装置の管路で約８〜１２容積％の流れを生ずるように設定する。装置内の最高温度は、粒子結合材の粘度が少なくとも約１，０００ポイズの粘度の液状態になるように設定する。このことは、粒子結合材の過剰の流れが管路の表面にいかないように、そしてその結果研磨粒子の表面からロスすることがないようにするためである。
【００５８】
図１に説明したタイプの回転式か焼装置は、凝集のための装置方法及び凝集砥粒の焼成の単一の工程において用いることができる。図１に示すように、粒子結合材及び研磨粒子の混合物である供給原料（１１）混合物を、供給ホッパー（１０）用いて、計量部（１２）を通して中空加熱管路（１３）に供給する。この管路（１３）は供給原料（１１）を重力によって中空管路（１３）に供給できるように約０．５〜５．０度の傾斜角度（１４）を有するように設置される。同時に、中空管路（１３）を制御された速度で矢印（ａ）の方向に回転させ、供給原料（１１）及び加熱混合物（１８）が中空管路の長さに沿って通過するように混転する。
【００５９】
中空管路（１３）の部分は加熱する。１つの態様として、中空管路（１３）の長さ（ｄ２）が１２０インチ（３０５ｃｍ）であって、その中の長さ（ｄ１）が６０インチ（１５２ｃｍ）であってこの部分が加熱部分となり、ここでは３つの加熱域（１５，１６，１７）とすることができる。この加熱域は処理温度を調整するオペレィターが存在し、そして凝集砥粒を焼成するのに必要とする温度に変えられる。他の装置のモデルとして、中空管路はわずかに一つ若しくは２つの加熱域を有し、又は３つ以上の加熱域を有するものがある。図１には示さなかったが、加熱処理を行うに当って、機械的又は電気的に温度を調整し、感知する加熱機構を有する装置も存在する。中空管路（１３）の断面からわかるように、供給原料（１１）は管路内で加熱混合物（１８）に変えられ、そして凝集顆粒（１９）として回収される。中空管路の壁は中空管路（例えば、耐火性金属合金、ステンレス鋼、耐火レンガ、炭化ケイ素、ムライト）を使用するモデル及びタイプによって変るが、内部の厚さ（ｄ３）は５．５〜３０インチ（１４〜７６ｃｍ）の範囲であって、直径（ｄ４）は６〜３６インチ（１５〜９１ｃｍ）の範囲である。管路を構成するために選ばれる材料は、適用される温度によって大部分きまる。通常１０００℃までの温度ではステンレス鋼が充当されるが、しかしこの温度を越える場合には炭化ケイ素管路が好ましい。
【００６０】
管路の傾斜角度は０．５〜５．０度の範囲であり、そして管路の回転は０．５〜１０ｒｐｍで行われる。小規模な回転式か焼装置での供給速度は、約５〜１０ｋｇ／時の範囲であり、そして工業的生産の規模では供給速度は２２７〜９１０ｋｇ／時の範囲で供給する。回転式か焼装置は８００〜１４００℃の焼成温度で加熱され、そして供給材料は加熱帯に供給原料が加えられてから２００℃／分の割合で加熱される。供給原料が加熱帯から非加熱帯に移行されるとき、管路の最終部分では冷却される。生成物は例えば水冷システムによって、室温にまで冷却し、そして回収する。
【００６１】
好ましい回転式か焼装置械は、Ｈａｒｐｅｒ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ社（米国、ニューヨーク州、Ｂｕｆｆａｌｏ）、Ａｌｓｔｏｍ  Ｐｏｗｅｒ社、Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｔｅｓｔ  Ｓｙｓｔｅｍｓ社、又は他の装置製造企業から入手することができる。装置は、任意のエレクトロニックス、内部調整でき且つ検出部分を有し、冷却システム、供給のための様々な機構を有する装置及び光学装置を備えている。
【００６２】
〈被覆研磨物品の製造〉
本発明の被覆研磨物品は研磨ベルト、シート、様々な研磨ディスク又は如何なる構造若しくは形状の複合研磨材の形体にすることができる。したがって、凝集砥粒を付着する基材はフイルム、紙、繊維（不織ウェブ又は嵩高な織布構造のような）又は発泡体であることができる。本発明において用いる「被覆研磨物品」という用語は、通常の材料から作られた平面構造を用いたベルト及びディスクのような、一般的な研磨物品の他に、本発明の凝集砥粒が複合研磨材と呼ばれるタイプの嵩高な織布に付着した研磨物品であり、ここでは凝集砥粒が分散し連続気泡構造体の表面層の中に付着しているものが包含される。
【００６３】
本発明の被覆研磨物品は公知の方法によって製造することができる。このことは、基材上の硬化性結合材中に分散した凝集砥粒の堆積と同様、基材上にコートし次いでこのコートを堆積させる操作も含むものである。硬化性結合材を用いて硬化することもでき、又は公知の方法によって表面を処理して表面構造の上に形成することもできる。
【００６４】
同様に、凝集砥粒が嵩高な織布構造体の上に堆積され又は少なくとも重合発泡体の表面層の中に堆積されている被覆研磨物品は、公知の方法を用いて得ることができる。
【００６５】
被覆研磨物品は、通常の方法で被覆された基材に凝集砥粒を堆積することによって形成される。この場合、堆積は、重力供給方法又は上向き（ＵＰ）堆積法によって行うことができる。ビトリファイド粒子結合材を使用して凝集砥粒を形成する場合、一般に被覆研磨物品に好ましいとされる上向き堆積法を使用することができる。粒子結合材として有機樹脂を使用して製造した凝集砥粒を堆積させる場合、研磨粒子が静電界によってはうまく放出されないので、上向き堆積法は好適とはいえない。
【００６６】
凝集砥粒は、単独で又は他の通常の研磨粒子と混合して堆積することもできる。凝集砥粒の体積は、全面に被覆する程度（適用する基材の表面の１００％を研磨粒子が被覆する程度）、又は「間隔」に応じて研磨粒子を分散させて被覆する程度にすることができる。いくらかの場合には、性質の劣る別個の研磨材を予め堆積した層の上に、凝集砥粒を適用して、凝集砥粒を比較的良好に保持することが好ましい。
【００６７】
凝集砥粒を付着させるためにメイクコート及びサイズコートを用いる通常の方法で被覆研磨物品を形成する場合、サイズコートの適用は、凝集砥粒の気孔をあまり減少させる効果を有していないことが一般に好ましい。このサイズコートとしては、典型的には、比較的流動性の高い硬化性樹脂の配合物を用いる。したがって、例えばロールを用いた方法でのようにいくらかの圧力を伴って硬化性配合物を供給する場合には、硬化性配合物が研磨粒子の気孔に押込まれ、それによって凝集砥粒の重要な特性が低下することになる。したがって、サイズコートはスプレーを用いるような非接触的な方法で行うことが好ましい。更には、別途の方法として、シリカのような充填材を加えてサイズ剤樹脂の性質を改良し、研磨粒子の構造体に樹脂が浸透していく傾向を減少させることが好ましい。粘度は、好ましくは少なくとも１０００センチポイズ、そしてより好ましくは少なくとも１５００センチポイズ又はそれ以上である。マトリックとして結合材を使用して凝集砥粒を保持し、且つ同時に基材に付着させる場合には、同様に粘度の調整が望ましい。
【００６８】
メイクコートを使用して被覆研磨物品を製造する場合、メイクコートは凝集砥粒を受容するときには通常部分的に硬化されており、したがってあまり流動性ではないので、メイクコートは研磨粒子に浸透しない。しかしながら、サイズコートは一般に、凝集砥粒に適用され、したがって相当程度に凝集砥粒の構造に浸透していく。多くの粒子を含む凝集構造体の開口の過度の損失は、望ましいことではない。しかしながら、限られた量のサイズコート剤が凝集砥粒構造の浸透する場合、サイズコート剤と接触する凝集砥粒の表面積が増加し、それによってサイズコート剤によって凝集砥粒が固定される作用が強くなるという効果があるので、これは必ずしも悪いということともいえない。
【００６９】
被覆研磨物品は、硬化性結合材配合物に分散した凝集砥粒を含むスラリーを、適当な基材に適用して作ることもできる。この場合、硬化性結合材配合物は、凝集砥粒の構造に浸透するのを少なくするために処理することができる。スラリーの適用は、任意の連続の堆積操作において別々の配合物を使用し、２回以上の操作によって達成することもできる。このことは、被覆研磨物品の耐磨耗性のような研磨作用の性質を変える或る種の柔軟性を与えることになる。
【００７０】
本発明の被覆研磨ベルトは、硬直な層となる結合樹脂を使用して製造される被覆研磨ベルトで一般的なように、使用前に柔軟にする必要もある。更に、最初から切削効率を高めるために、使用前に表面を研削してドレスしておくことが望ましい。
【００７１】
本発明の嵩高な繊維状構造物は例えば、噴霧技術を用い、例えば嵩高の織布のマットにバインダーを吹きつけ、次いで結合材樹脂が硬化する前に、凝集砥粒を堆積させることによって製造できる。本発明のこのような形状の研磨物品は、特に金属表面の磨き及び仕上げに有用である。
【実施例】
【００７２】
本発明は次に示す例を用い、本発明による生成物が驚くべきすばらしい性能を示していることをここに説明する。
【００７３】
〈ビトリファイド結合凝集砥粒の製造〉
次に述べる例で用いられる凝集砥粒は、上で述べた凝集砥粒の好ましい製造の項に相当する方法により、また図１に示した装置を使用して製造した。
【００７４】
最初の６つの例は、本発明において使用される凝集砥粒の製造を説明するのに用いるものである。このようにして製造した凝集砥粒を被覆研磨物品に用い、市場にでている高品質の公知の研磨粒子と比較し、それらの性能を評価して示す。この結果は例７〜９において本発明を説明するものであるが、これらのものに本発明が限定されるものではない。
【００７５】
〈例１〉
凝集砥粒の試料は、回転式か焼装置（電気焼成モデル  ＨＯＵ−５Ｄ３４−ＲＴ−２８、最高温度１，２００℃、入力３０ｋＷ、長さ７２インチ（１８３ｃｍ）内径５．５インチ（１４ｃｍ）の耐火性金属管路、Ｈａｐｐｅｒ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ社（米国、ニューヨーク州、Ｂｕｆｆａｌｏ））を用いて製造した。耐火性金属管路は、同じ寸法の炭化ケイ素管路で置換えることができ、そしてこのようにした装置は、最高１，５５０℃において操作できるように改良されている。凝集の方法は、大気条件下、加熱帯の温度を１，１８０℃に調整し、装置の管路の回転速度を９ｒｐｍ、管路の傾斜角度を２．５〜３度、そして材料の供給速度を６〜１０ｋｇ／時にして行った。使用した装置は、実質的に図１に示した装置と同じである。利用できるさらさらした顆粒（−１２メッシュとされる）の収率は、か焼前の全供給原料の６０〜９０％である。
【００７６】
凝集砥粒試料は、表１−１に示した水の混合物と研磨粒子との単純な混合物から準備した。試料を準備するのに使用したビトリファイド粒子結合材を、表２に示した。試料は、アルミナ３８Ａ、溶融アルミナ３２Ａ、及び焼成ゾル−ゲルα−アルミナ  Ｎｏｒｔｏｎ  ＳＧ研磨粒子の三種から準備した。これらはＳａｉｎｔ−Ｇｏｂａｉｎ  Ｃｅｒａｍｉｃｓ  ＆  Ｐｌａｓｔｉｃｓ社（米国、マサチューセッツ州、Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ）から入手できるもので、表１にそれらの寸法を示した。
【００７７】
回転式か焼装置の中で凝集化した後、凝集砥粒試料をふるい分けし、そして荒充填密度（ＬＰＤ）、寸法の分布及び凝集強度を調べた。これらの結果を表１に示す。
【００７８】
【表２】
0005048732.tif 000003
ａ：  粒子結合材の容積分率は焼成前の研磨粒子（粒子結合材と粒子）内の固体材料の％であって、気孔の容積分率は含んでいない。
【００７９】
焼成した凝集砥粒の結合材の容積分率は結合材原料の焼成による平均損失を用いて計算した。
【００８０】
焼成した凝集砥粒は、振動ふるい分け装置（Ｒｏ−Ｔａｐ；モデルＲＸ−２９；Ｗ．Ｓ．Ｔｙｌｅｒ社（米国、オハイオ州、Ｍｅｎｔｏｒ）に載置し、米国標準試験ふるい分け方法によって寸法測定した。ふるいのメッシュ寸法は、様々な試料に適当なように、１８〜１４０の範囲とした。焼成した凝集砥粒の荒充填密度（ＬＰＤ）は、研磨粒子の嵩高密度に対して、米国標準操作方法によって測定した。
【００８１】
百分率（％）で表わされる初期平均相対密度は、荒充填密度（ρ）を、気孔をゼロと仮定した凝集砥粒の理論的密度（ρｏ）で割って計算した。理論的密度は、凝集砥粒に含まれる粒子結合材と研磨粒子の重量分率及び比重から、混合法の容積ルールに従って計算した。
【００８２】
凝集砥粒の強度は、圧縮試験によって測定した。圧縮試験は、５グラムの凝集砥粒を試料として用い、Ｉｎｓｔｒｏｎユニバーサル試験機（モデルＭＴＳ１１２５、２０，０００ポンド（９０２７ｋｇ））で、直径１インチ（２．５４ｃｍ）の潤滑スチールダイを使用して行った。凝集砥粒の試料をダイに注ぎ、そしてダイの外側から軽くたたいて少し平坦にした。頂部パンチを挿入し、そして圧力（初期の位置）がレコーダーに記録されるまで、クロスヘッドを下げた。試料に一定の速度で圧力をかけて（２ｍｍ／分）、最高１８０ＭＰａの圧力とした。クロスヘッドの変位（歪）によって観測した凝集砥粒の試料の容積（試料の圧縮ＬＰＤ）は、適用した圧力の対数（ｌｏｇ）の関数としての相対密度を記録した。試験した試料をふるい分けして、粉砕画分の割合を算出した。個々の圧力を測定し、適用した圧力のｌｏｇと粉砕画分の割合との間の関係をグラフにした。この結果を、粉砕画分が凝集砥粒試料の５０重量％のときの圧力の対数（ｌｏｇ）として表１に示した。粉砕画分は、試料の最初の重量と、比較的小さいふるいを通過した粉砕粒子の重量との比である。
【００８３】
最終的な焼結された凝集砥粒は、三角形、球形、立方体、長方形、そして他の幾何学的な形状の三次元の形状を有している。凝集砥粒は、粒子と粒子との接触点がガラス質結合材によって結合されている複数の個々の研磨粒子（例えば２〜２０グリット）からなっている。
【００８４】
粒子結合材が３〜２０重量％の範囲では、凝集砥粒の寸法は、凝集砥粒内の粒子結合材が増えるに従って増加している。
【００８５】
例１〜９のすべてにおいて、十分な圧縮強さが観察される。これは、ガラス質粒子結合材が熟成しそして流動化して、凝集砥粒内の研磨粒子の間で効果的な結合を形成していることを示している。１０重量％の粒子結合材を用いて製造した凝集砥粒は、２重量％又は６重量％の粒子結合材を用いて製造したものよりも顕著に大きい圧縮強さを示している。
【００８６】
比較的低いＬＰＤ（荒充填密度）値は、比較的大きい凝集の程度を示している。凝集砥粒のＬＰＤは、粒子結合材の重量分率が増加するに従って減少し、そして研磨粒子の寸法が小さくなるに従って減少する。２重量％の粒子結合材と６重量％の粒子結合材との間では、比較的大きな相違が認められ、６重量％の粒子結合材と１０重量％の粒子結合材との間では、比較的小さな相違が認められる。これによれば、２重量％よりも少ない粒子結合材の重量分率は、凝集砥粒の形成には不十分であるといえる。また、約６重量％よりも多い重量分率では、比較的多くの粒子結合材を加えても、大きく又は強固な凝集砥粒を製造するためには有用ではないとも言える。
【００８７】
凝集砥粒の寸法の結果から明らかなように、凝集温度において最も低い溶融ガラス粘度を有する粒子結合材Ｃは、三種の粒子結合材のうちで最も低いＬＰＤを有していた。研磨材のタイプによってはＬＰＤについて明らかな効果の相違が認められない。
【００８８】
【表３】
0005048732.tif 000004
ａ．カッコ内のＡ−１粒子結合材は例２において使用。
ｂ．不純物（例えば、Ｆｅ２Ｏ３及びＴｉＯ２）は約０．１〜２％存在。
【００８９】
〈例２〉
更に、凝集砥粒の別個の例として処理方法及び供給原料を変えて実施した。
【００９０】
凝集砥粒（試料１０〜１３）は、１１００〜１２５０℃の範囲の焼成温度で、回転式か焼装置｛モデルＨＯＵ−６Ｄ６０−ＲＴＡ−２８、長さ１２０インチ（３０５ｃｍ）、内径５．７５インチ（１５．６ｃｍ）、厚さ３／８インチ（０．９５ｃｍ）、三段階の温度調整が可能な長さ６０インチ（１５２ｃｍ）の加熱域のムライト管路を装備｝を用いて製造した。この装置は、Ｈａｐｅｒ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ社（米国、ニューヨーク州、Ｂｕｆｆａｌｏ）によって作られたものである。容積供給速度を調整できるＢｒａｂｅｎｄｅｒ供給ユニットを使用し、研磨粒子と粒子結合材との混合物を計測して回転式か焼装置の加熱管路に供給した。凝集工程は、大気条件下において、４ｒｐｍの管路の回転速度、２．５度の傾斜角、及び８ｋｇ／時の供給速度の装置を用いて行った。使用した装置は、実質的に図１に示した装置と同じである。これら凝集砥粒を製造するのに用いた設定温度及び他の要件については、表２−１に示している。
【００９１】
すべての試料は、８９．８６重量％の研磨粒子（Ｓａｉｎｔ−Ｇｏｂａｉｎ  Ｃｅｒａｍｉｃｓ  ＆  Ｐｌａｓｔｉｃｓ社から入手した６０グリットの３８Ａアルミナ）と、１０．１６重量％の一時的結合材混合物｛６．３重量％のＡＲ３０液状タンパク質結合材、１．０％のＣａｒｂｏｗａｘ（登録商標）３３５０  ＰＥＧ、及び２．８６％の粒子結合材Ａ｝とを含んでいる。この混合物は、４．７７容積％の粒子結合材、及び９５．２３容積％の研磨粒子を含む焼成凝集砥粒を形成する。この凝集砥粒の計算上の理論密度（気孔が存在しないと仮定）は、３．８５２ｇ／ｃｃであった。
【００９２】
混合物を供給ユニットに入れる前に、未処理の段階の凝集砥粒を同様の押出成形によって成形した。押出凝集砥粒を得るために、液状タンパク質の一時的結合材を加熱して、Ｃａｒｂｏｗａｘ（登録商標）３３５０  ＰＥＧを溶解した。次いで、この混合物を撹拌しながら粒子結合材をゆっくりと加えた。研磨粒子を高剪断ミキサー（４４インチ（１１２ｃｍ）の直径）に加え、次いで得られた粒子結合材混合物を、ミキサー中の粒子にゆっくり加えた。この混合物を３分間混合した。この混合物を、１２メッシュ箱型ふるい（米国標準ふるい寸法）に通して、最大１インチ（２．５ｃｍ）の深さの層の皿に、湿潤している未焼成押出凝集砥粒をふるい分けした。この押出成形の凝集砥粒の層を、炉の中において２４時間及び９０℃で乾燥した。乾燥後、凝集砥粒を１２〜１６メッシュ（米国標準ふるい寸法）の箱型ふるいを使用して再度ふるい分けした。
【００９３】
回転式か焼の過程で、未処理状態の凝集砥粒が加熱によって破砕して分離しており、そしてその後で、回転式焼成管路の加熱部分の末端で混転するようにして再形成していることが認められた。未焼成状態の凝集砥粒の寸法が、焼成後の凝集砥粒の寸法と比較して大きいことは、試料の目視検査によって容易に明らかである。
【００９４】
焼成後の凝集砥粒の寸法は、約５００〜１２００μｍの範囲の寸法分布であって、工業的な目的では十分に均一であると認められる。測定した寸法分布を下の表２−２に示す。
【００９５】
【表４】
0005048732.tif 000005
ａ  回転式か焼調整機のセットした温度（すべて３区域）
ｂ  ｎ／ａは測定ができないことを示す。
【００９６】
【表５】
0005048732.tif 000006
【００９７】
〈例３〉
温度を１０００℃で一定にし、そして長さ１０６インチ（２７４ｃｍ）、内径８インチ（２０ｃｍ）の溶融シリカ管路であって、３つの温度調整域を有する４８インチ（１２２ｃｍ）の加熱部分を備えたモデルＫＯＵ−８Ｄ４８−ＲＴＡ−２０回転式か焼装置を使用した点を除いて、例２に記載したのと同じ方法によって、凝集砥粒（試料１４〜２３）を製造した。この装置は、Ｈａｐｅｒ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ社（米国、ニューヨーク州、Ｂｕｆｆａｌｏ）によって製作されたものである。研磨粒子と粒子結合材の焼成前混合物の製造を、様々な方法で試みた。凝集工程は、大気条件下、３〜４ｒｐｍの管路の回転速度、２．５度の管路の傾斜角、及び８〜１０ｋｇ／時の供給速度の装置を用いて行った。使用した装置は、実質的に図１に示した装置と同じである。
【００９８】
すべての試料は、３０ポンド（１３．６ｋｇ）の研磨粒子｛次の点を除いて例２で使用したものと同じ：試料１６は、Ｓａｉｎｔ−Ｇｏｂａｉｎ  Ｃｅｒａｍｉｃｓ  ａｎｄ  Ｐｌａｓｔｉｃｓ社から入手した２５ポンド（１１．３ｋｇ）の７０グリット  Ｎｏｒｔｏｎ  ＳＧ（登録商標）ゾル−ゲルアルミナ｝、及び０．９ポンド（０．４１ｋｇ）の粒子結合材（焼結凝集砥粒中に４．８９容積％の粒子結合材）を含む。粒子結合材は、研磨粒子に加える前に別個の一時的結合材に分散させた。いくらかの例では、例２の一時的結合材（一時的結合材２）を使用し、別の場合にはＡＲ３０液状タンパク質の一時的結合材（一時的結合材３）を使用した。これらの一時的結合材の使用量については、以下の表３に重量分率を用いて示した。試料２０は、例２の押出方法によって未処理の未焼成状態の凝集砥粒を得るために用いた。
【００９９】
様々な試験を行い、この試験の結果を下の表３に要約して示す。
【表６】
0005048732.tif 000007
【０１００】
これらの結果から、未焼成段階の凝集は、許容できる性質の形成及び焼成凝集砥粒の収率（試料１８及び２０と比較して）には必要のないことがわかる。最初の混合において使用された一時的結合材３の重量分率が１％〜８％に増加されると、ＬＰＤは適度に減少した。これは、結合材の使用は、凝集過程に有利ではあるが、決定的なものではないことを示している。むしろ予想外ではあるが、回転式か焼装置の中で焼結する前に所望の凝集砥粒の形状又は寸法に予め形成することは必要ないと想定される。同じＬＰＤは凝集成分の湿潤混合物を単に回転式か焼装置の中に供給し、そして装置の加熱域を通して混合物を混和することによっても得られる。
【０１０１】
〈例４〉
凝集砥粒（試料２４〜２９）は、温度を１２００℃で一定とし、そして研磨粒子と粒子結合材の焼成前の混合物の準備を様々な方法で試みた点を除いて、例２に記載したようにして製造した。全ての試料（但し試料２８〜２９を除く）が、３００ポンド（１３６．４ｋｇ）の研磨粒子（例２の６０グリット３８Ａアルミナと同じ）、及び９．０ポンド（４．１ｋｇ）の粒子結合材（焼結凝集砥粒中４．８９容積％の粒子結合材となる）の混合物である。
【０１０２】
試料２８（例２と同じ組成）は、４４．９ポンド（２０．４ｋｇ）の研磨粒子、及び１．４３ポンド（０．６ｋｇ）の一時的結合材を有している。この結合材を、液状結合材混合物（水中で３７．８重量％のＡＲ３０結合材（３．１ポンド））と混合し、そしてこの４．９８ポンドを研磨粒子に加えた。混合した液体の粘度は、２２℃において７８４ＣＰ（Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ  ＬＶＦ粘度計による）であった。
【０１０３】
試料２９（例２と同じ組成）は、２８．６ポンド（１３ｋｇ）の研磨粒子、及び０．９２ポンド（０．４ｋｇ）の粒子結合材（焼結凝集砥粒中４．８９容積％の粒子結合材となる）を有している。この粒子結合材を、一時的な液状結合材混合物｛水中の５４．７重量％（０．４８ポンド）のＤｕｒａｍａｘ（登録商標）樹脂Ｂ１０５２と３０．１重量％（１．４５６ポンド）Ｄｕｒａｍａｘ樹脂Ｂ１０５１｝と混ぜ合せ、そしてこの混合物を研磨粒子に加えた。このＤｕｒａｍａｘ樹脂は、Ｒｏｈｍ  ａｎｄ  Ｈａａｓ社（米国、フィラデルフィア州、Ｐｈｉｌａｄｅｌｐｈｉａ）から入手した。
【０１０４】
凝集方法は、大気条件下、４ｒｐｍの管路回転速度、２．５度の管路の傾斜角及び８〜１２ｋｇ／時の供給速度で行った。使用した装置は図１に示した装置と実質的に同じである。
【０１０５】
試料２８を、か焼前に、Ｎｉｒｏ社（米国、メリーランド州、Ｃｏｌｕｍｂｉａ）によって製造された流動床装置｛モデル  ＭＰ−２３  Ｍｕｌｔｉ−Ｐｒｏｃｅｓｓｏｒ（登録商標）、最大幅の直径が３フィート（０．９メートル）のＭＰ−１サイズの錐体を装備｝の中で予め凝集させた。流動床において、試料を次に示す条件で処理した：
入口の空気温度                    ６４〜７０℃
入口の空気流量                    １００〜３００平方米／時
粒状化流体速度                    ４４０ｇ／分
床の深さ（初期装填３〜４ｋｇ）    約１０ｃｍ
空気圧                            １ｂａｒ
２つの外部流体混合ノズル          ８００μｍオリフィス
【０１０６】
研磨粒子を装置の底に装填し、そして直接流動床拡散板に通して、空気を粒子に当てた。同時に、粒子結合材と一時的結合材の流体混合物を、ポンプで外部混合ノズルに送り、拡散板を通してノズルから粒子に噴霧して、個々の粒子に被覆した。未処理段階の凝集砥粒は、粒子結合材と結合材混合物を乾燥することによって得られる。
【０１０７】
試料２９は、か焼前にＬＣＩ社（米国、ノースカリフォルニア州、Ｃｈａｒｌｏｔｔｅ）によって製造されたＢｒｅｎｃｈｔｏｐ  Ｇｒａｎｕｌａｔｏｒ（登録商標、０．５ｍｍの直径の穴あきバスケットを装備している）を使用して、低圧押出成形した。研磨粒子、粒子結合材及び一時的結合材の混合物を、手動で穴あきバスケット（押出ふるい）に供給し、回転刃ふるいを通し、そして収容パンに回収した。押出凝集前の研磨粒子を９０℃で２４時間炉の中で乾燥し、そして回転式か焼過程での供給原料として使用した。
【０１０８】
様々な試験を行い、この結果を以下の表４−１及び４−２に要約して示す。この試験は例３に示した結果と一致し、比較的高い焼成温度（１０００℃に対する１２００℃）においても同様のことが観察された。またこの試験は、低圧押出及び流動床事前凝集は凝集顆粒を作るのに使用できることを示しているが、しかし回転式か焼前の凝集工程は本発明の凝集砥粒を製造するのには必要なことではない。
【０１０９】
【表７】
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【０１１０】
【表８】
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【０１１１】
〈例５〉
焼成を１１８０℃で行い、３０ポンド（１３．６ｋｇ）の研磨粒子を、１．９１ポンド（０．９ｋｇ）の粒子結合材Ａ（焼結された凝集砥粒中で８．９４容積％の粒子結合材となる）と混合した点を除いて、異なるタイプの研磨粒子を試験するための例３に記載した方法に従って、凝集砥粒（試料３０〜３７）を準備した。例３の結合材３は、未処理段階の凝集砥粒における一時的結合材としての水と比較できるものである。試料３０〜３４は、一時的結合材として０．９ポンド（０．４ｋｇ）の水を使用した。試料３５〜３７は、０．７２ポンド（０．３ｋｇ）の結合材３を使用した。この様々な試験の結果を下の表５に要約して示す。
【０１１２】
凝集過程は大気条件下、８．５〜９．５ｒｐｍの管路の回転速度、２．５度の管路の傾斜角及び５〜８ｋｇ／時の供給速度で行った。使用した装置は図１に示した装置と実質的に同じである。
【０１１３】
凝集後、凝集砥粒試料のふるい分けを行い、そして荒充填密度（ＬＰＤ）、寸法分布及び凝集強さについての試験を行った。この結果を下の表５に示す。
【０１１４】
【表９】
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【０１１５】
これらの結果は、回転式か焼過程における凝集砥料の一時的結合材として水が有用であることを明らかにしている。更に、研磨粒子のタイプ、研磨粒子の寸法又は両者における混合物も本発明方法によって凝集することができ、またこれらの凝集砥粒は回転式か焼装置の中で１１８０℃の温度で被覆することができる。高アスペクト比（例えば≧４：１）の場合、粉砕強度が顕著に増加し、長形研磨粒子は凝集砥粒の製造に使用される（試料３３）。
【０１１６】
〈例６〉
焼結温度を種々変えた点を除いて、例３に記載した方法に従い様々な凝集砥粒（試料３８〜４５）を準備し、そして研磨粒子寸法の混ぜ合ったもの及び別個の粒子結合材について試験を行った。或る種の供給原料には、有機気孔誘発充填材料としてくるみの殻を使用した（くるみの殻はＣｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ社（米国、コネチカット州、Ｆａｉｒｆｉｅｌｄ）から入手した米国ふるい寸法４０／６０）。様々な試験を行い、この結果を下の表６に要約した。すべての試料は焼成前の重量を基準にして３０ポンド（１３．６ｋｇ）の研磨粒子及び２．５重量％の一時的結合材３の混合物を含み、粒子結合材は表６に示した如く様々な量で用いた。
【０１１７】
凝集過程は大気条件下、８．５〜９．５ｒｐｍの管路の回転速度、２．５度の管路の傾斜角及び５〜８ｋｇ／時の供給速度で行った。使用した装置は図１に示した装置と実質的に同じである。
【０１１８】
凝集後、凝集砥粒試料をふるい分けし、そして荒充填密度（ＬＰＤ）、平均寸法及び凝集粉砕強さ（表６参照）についての試験を行った。すべての凝集砥粒の性能は被覆研磨物品を製造するのに使用することが許容できる。このデータは、例えばくるみ殻のような有機気孔誘発剤を使用しても、凝集特性に顕著なインパクトを与えることがないことを示していると解せる。
【０１１９】
【表１０】
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ａ容積％は、全ての固体（研磨粒子、結合物質及び気孔誘発剤）を基準としており、凝集体の気孔は含んではいない。３８Ａ及び３２Ａは、溶融アルミナ研磨粒子。
【０１２０】
〈例７〉
この例は、本発明の凝集砥粒を使用して製造した１７．８ｃｍ（７インチ）のディスクの性能を公知の材料及び研磨粒子を使用して製造した市場にでている研磨ディスクの性能を比較することに関する。
【０１２１】
本発明の研磨ディスクは、Ｓａｉｎｔ−Ｇｏｂａｉｎ  Ｃｅｒａｍｉｃｓ  ａｎｄ  Ｐｌａｓｔｉｃｓ社から入手した９０グリットの種晶ゾル−ゲルアルミナ研磨粒子を含む凝集砥粒を使用して製造した。これら粒子は例１の試料７の製造に関連して述べた凝集砥粒の中に形成されている。この研磨粒子を分別し、そして−２８＋４８グレード画分を使用した。
【０１２２】
これらの凝集砥粒を使用し、通常のサイズコートの被覆技術を用い通常の織布ディスク基材上に堆積させて被覆研磨ディスクを製造した。サイズコートに使用される樹脂は、通常のフェノール樹脂である。このメイクコートは、０．１２ｋｇ／ｍ２（８．３ポンド／Ｒｅａｍ）の量で適用されていて、そして凝集砥粒は上向き堆積技術によって０．２８ｋｇ／ｍ２（１９ポンド／Ｒｅａｍ）の量で堆積されている。サイズコートは、噴霧技術を用いて０．４９ｋｇ／ｍ２（３３ポンド／Ｒｅａｍ）の量で適用した。またこれは、粘度８００ｃｐｓの標準フェノール樹脂を、Ｃａｂｏｔ社から入手したＣａｂ−Ｏ−Ｓｉｌシリカによって粘度２０００ｃｐｓに変性したものである。ここで「Ｒｅａｍ」は３３０平方フィート又は３０．７平方メートルに相当する紙やすり製造業者が用いる連（ｒｅａｍ）である。
【０１２３】
本発明のディスクは、１００８鋼の平板を研磨するのに使用した。このディスクを、平板に１３ポンド／平方インチの接触圧で３０秒間押圧して使用し、そしてそれぞれの接触回で削られた鉄の量を知るために、平板の重量を測定した。この結果をプロットしたグラフを図２に示す。
【０１２４】
比較のために、同じ寸法の３つの相応する市場で入手可能なディスクを用いて、同じように試験を行い、そしてこの結果を図２に同様にグラフにプロットした。試験に用いたディスクは次の通りである。
９８４Ｃ：  ３Ｍ社が販売しているものであって、織布の基材、４４コーテッド、種晶ゾル−ゲルアルミナ８０グリット研磨粒子を用いている。
９８７Ｃ：  研磨粒子が８０（３２１  Ｃｕｂｉｔｒｏｎ（登録商標））でディスクがスパーサイズ処理を行った点を除いて、９８４Ｃと同じである。このディスクは３Ｍ社から販売されている。
９８３Ｃ：  研磨粒子が８０グリットＭｇＯ変性のゾル−ゲルアルミナであって、この研磨粒子は１００％上向き堆積法によって適用された点を除いて、９８４Ｃと同じである。これは、３Ｍ社から入手できる。
【０１２５】
図２から明らかなように、すべてのディスクはほぼ同じ速度で切削を行うが、本発明のディスクは３Ｍ社の競合するディスクと比べ、比較的長く且つ比較的良好に切削することが明らかである。
【０１２６】
〈例８〉
この例では変性サイズコートを用いた効果について検討した。例１における本発明のディスクと同じようにして製造した２つの別個の同様の研磨ディスクを異なったサイズコートによって準備した。第１番目の試料は、例１における本発明の試料と全く同じものであり、そして第２番目の試料は、変性サイズコートを用いなかった点を除いて、例１における本発明の試料と全く同じである。例１で述べたと同じ手順に従い評価し、そして得られた結果を図３に示した。
【０１２７】
詳細に見てみると、性能は従来の公知の研磨物品と比べて依然として良好であるが、粘度を変性したサイズコートを用いた研磨物品よりは、良いものとはいえない。このことは、或る程度の比較的低い粘度でのサイズ処理は、凝集砥粒の気孔に有利な効果を軽減するという考察が明らかとなっている。
【０１２８】
〈例９〉
この例は、本発明による２つのディスクの性能を比較し、いずれも標準（例８で試験したディスクの如く変性せずに粘度を上げた）サイズコートである。この場合、ディスク間における唯一の相違は、凝集砥粒を形成するために研磨粒子を共に結合するのに使用した結合材にある。「Ｖｉｔｒｉｆｉｅｄ  ＳＣＡ  Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｓｉｚｅ  Ｃｏａｔ」とされる試料については、結合材はガラス質であって、この試料は上で述べたように例８で試験したものである。「Ｏｒｇａｎｉｃ  ＳＣＡ  Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｓｉｚｅ  Ｃｏａｔ」とされる試料については、結合材は有機結合材であって、凝集砥粒中の種晶ゾル−ゲルアルミナ研磨粒子は８０グリットより少し粗い。しかしながら、多孔率は実質的に同じである。前記の例で用いたと同じ試験手法によって得た比較データを、図４の図面に示したようにグラフにプロットした。
【０１２９】
このグラフから、比較的粗い粒子は金属を削り除く速度は比較的早いと予期できるとしても、「Ｏｒｇａｎｉｃ  ＳＣＡ  Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｓｉｚｅ  Ｃｏａｔ」ディスクに関し、ビトリファイド結合凝集砥粒は有機結合凝集砥粒よりも多少性能が良いということが評価できる。この相違はディスクの寿命の段階において特に意味がある。
【０１３０】
上のデータから、特に凝集砥粒を保持している結合材がガラス質結合材である場合には、凝集砥粒を使用すると公知のディスクと比較して顕著な改善が認められ、また凝集砥粒を使用して被覆研磨物品を製造する場合には、サイズ剤（ｓｉｚｅ）は、通常よりも大きい粘度で用いることが好ましいことが明らかである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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