(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
中空部を有する円筒形状のるつぼ（１）内に、炭化珪素原料（２）と種結晶となる炭化珪素単結晶基板（３）を配置し、前記炭化珪素原料（２）を加熱昇華させて前記炭化珪素単結晶基板（３）上に炭化珪素単結晶（４）を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
るつぼ下部（１１）とるつぼ上部（１２）とを有して構成された前記るつぼ（１）と、
前記るつぼ上部（１２）の中心軸が前記るつぼ（１）の中心軸と一致するように前記るつぼ上部（１２）を保持すると共に、前記中心軸に沿って前記るつぼ上部（１２）を上下移動させる昇降機構（５）とを有し、
前記るつぼ下部（１１）は、底部（１１ａ）および開口部（１１ｂ）を有する有底筒状部材にて構成されており、該るつぼ下部（１１）内に前記炭化珪素原料（２）が配置されるようになっており、
前記るつぼ上部（１２）は、前記炭化珪素単結晶基板（３）が配置される台座（１２ａ）を含む底部（１２ｂ）および開口部（１２ｃ）を有する有底筒状部材にて構成され、該るつぼ上部（１２）の側壁（１２ｄ）が前記底部（１２ｂ）側を小径部（１２ｅ）とし前記開口部（１２ｃ）側を大径部（１２ｆ）とする段付き形状で構成され、前記大径部（１２ｆ）内に前記るつぼ下部（１１）が挿入されており、
前記昇降機構（５）は、前記るつぼ下部（１１）を保持し、前記るつぼ（１）の中心軸方向を軸方向とするシャフト部（５１）と、前記るつぼ上部（１２）の中心軸を前記るつぼ（１）の中心軸と一致するように保持すると共に、前記シャフト部（５１）の側壁面に沿って前記軸方向に上下移動するシャフトガイド（５２）と、前記シャフトガイド（５２）を上下移動させる昇降駆動装置（５３）と、を備えていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項２】
前記るつぼ上部（１２）における前記大径部（１２ｆ）の内周面と前記るつぼ下部（１１）の側壁（１１ｃ）の外周面とが接し、前記るつぼ上部（１２）が前記昇降機構（５）にて上下移動させられるときに、前記るつぼ上部（１２）における前記大径部（１２ｆ）の内周面と前記るつぼ下部（１１）の側壁（１１ｃ）の外周面とが摺動面となることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項３】
前記るつぼ上部（１２）における前記小径部（１２ｅ）と前記るつぼ下部（１１）の側壁の寸法が同じであることを特徴とする請求項２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項４】
前記るつぼ上部（１２）には前記小径部（１２ｅ）の内壁面から前記底部（１２ｂ）における前記台座（１２ａ）側に向けて傾斜する傾斜部（１２ｇ）が備えられていることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項５】
前記シャフト部（５１）は、円柱状のシャフト（５１ａ）と、前記るつぼ下部（１１）が嵌め込まれる凹部（５１ｃ）が形成されたフランジ部（５１ｂ）とを備えて構成され、
前記シャフトガイド（５２）は、前記シャフト（５１ａ）の外周面と接する内周面を有する小径部（５２ａ）と、前記フランジ部（５１ｂ）の外周面と接する内周面を有する大径部（５２ｂ）とを有して構成されていることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体や発光ダイオードなどの素材に利用することができる炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、ＳｉＣ単結晶を成長させる方法として、昇華再結晶法が広く用いられている。この昇華再結晶法は、黒鉛製るつぼ内に配置した黒鉛台座に種結晶を接合すると共に、るつぼ底部に配したＳｉＣ原料を加熱昇華させ、その昇華ガスを種結晶に供給することによって種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長させるものである。
【０００３】
このような昇華再結晶法を用いたＳｉＣ単結晶の製造装置では、ＳｉＣ原料が配置されるるつぼ下部とるつぼ下部を覆うるつぼ上部と、るつぼ上部の中央に形成された開口部に配置される台座とを備え、台座をるつぼ上部に対して独立して上下移動可能な構成とすることで、台座の表面に貼り付けられた種結晶を結晶成長に伴って引き上げるようにしている。これにより、成長結晶を長尺にすることが可能となる（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２００１−２２６１９７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、従来のようにるつぼ上部に独立して台座を引き上げる構造では、種結晶の中心をＳｉＣ単結晶の製造装置の中心軸に精密に合せて引き上げることが難しいという問題がある。また、台座を引き上げるには成長結晶とるつぼ上部との間にある程度の隙間が無ければならないが、成長結晶の径が拡大したときにその隙間が無くなり、台座を引き上げることができなくなるという問題もある。
【０００５】
本発明は上記点に鑑みて、種結晶の中心をるつぼの中心軸に精密に合わせられ、かつ、ＳｉＣ単結晶を成長させるるつぼ上部を押し上げて、ＳｉＣ単結晶とＳｉＣ原料との間の成長空間を保持するようにする構造のＳｉＣ単結晶の製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するため、本発明では、中空部を有する円筒形状のるつぼ（１）内に、ＳｉＣ原料（２）と種結晶となるＳｉＣ単結晶基板（３）を配置し、ＳｉＣ原料（２）を加熱昇華させてＳｉＣ単結晶基板（３）上にＳｉＣ単結晶（４）を成長させるＳｉＣ単結晶の製造装置において、るつぼ下部（１１）とるつぼ上部（１２）とを有して構成されたるつぼ（１）と、るつぼ上部（１２）の中心軸がるつぼ（１）の中心軸と一致するようにるつぼ上部（１２）を保持すると共に、中心軸に沿ってるつぼ上部（１２）を上下移動させる昇降機構（５）とを有し、るつぼ下部（１１）は、底部（１１ａ）および開口部（１１ｂ）を有する有底筒状部材にて構成されており、該るつぼ下部（１１）内にＳｉＣ原料（２）が配置されるようになっており、るつぼ上部（１２）は、ＳｉＣ単結晶基板（３）が配置される台座（１２ａ）を含む底部（１２ｂ）および開口部（１２ｃ）を有する有底筒状部材にて構成され、該るつぼ上部（１２）の側壁（１２ｄ）が底部（１２ｂ）側を小径部（１２ｅ）とし開口部（１２ｃ）側を大径部（１２ｆ）とする段付き形状で構成され、大径部（１２ｆ）内にるつぼ下部（１１）が挿入されていることを特徴としている。
【０００７】
このように、るつぼ上部（１２）を昇降機構（５）によって押し上げる構造としている。このため、従来と異なり、るつぼ上部（１２）に対して台座（１２ａ）のみを引き上げるような形態ではないため、種結晶となるＳｉＣ単結晶基板（３）の中心をるつぼ（１）の中心軸に精密に合わせた状態でるつぼ上部（１２）を上に押し上げられると共に、結晶成長によりＳｉＣ単結晶（４）の径が拡大しても台座（１２ａ）だけでなくるつぼ上部（１２）と共に上に押し上げることができるため、ＳｉＣ単結晶（４）の表面とＳｉＣ原料（２）との間の縮まった距離を成長途中で広げて、ＳｉＣ単結晶（４）の成長表面の温度とＳｉＣ原料（２）の温度との温度差を保たせることが可能となる。これにより、ＳｉＣ単結晶（４）の成長表面の温度とＳｉＣ原料（２）の温度との温度差をあまり変化させずに、ＳｉＣ単結晶とＳｉＣ原料との間の成長空間を保持するように成長することができるので、温度差の変化に起因する結晶欠陥の発生を抑制することができ、ＳｉＣ単結晶（４）を高品質のまま長尺に成長させることが可能となる。
【０００８】
例えば、るつぼ上部（１２）における大径部（１２ｆ）の内周面とるつぼ下部（１１）の側壁（１１ｃ）の外周面とが接し、るつぼ上部（１２）が昇降機構（５）にて上下移動させられるときに、るつぼ上部（１２）における大径部（１２ｆ）の内周面とるつぼ下部（１１）の側壁（１１ｃ）の外周面とが摺動面となるような構造とすることができる。この場合、るつぼ上部（１２）における小径部（１２ｅ）とるつぼ下部（１１）の側壁の寸法が摺動時に大きな抵抗がない程度に同じとなるようにすると好ましい。
【０００９】
また、るつぼ上部（１２）に小径部（１２ｅ）の内壁面から底部（１２ｂ）における台座（１２ａ）側に向けて傾斜する傾斜部（１２ｇ）を備えることもできる。このようにすれば、傾斜部（１２ｇ）に沿ってＳｉＣ単結晶（４）を成長させることができるため、よりＳｉＣ単結晶（４）の径の拡大を高品質のまま図ることが可能となる。
【００１０】
また、昇降機構（５）については、るつぼ下部（１１）を保持し、るつぼ（１）の中心軸方向を軸方向とするシャフト部（５１）と、るつぼ上部（１２）の中心軸をるつぼ（１）の中心軸と一致するように保持すると共に、シャフト部（５１）の側壁面に沿って軸方向に上下移動するシャフトガイド（５２）と、シャフトガイド（５２）を上下移動させる昇降駆動装置（５３）と、を備えた構成としている。
【００１１】
この場合、シャフト部（５１）を、円柱状のシャフト（５１ａ）と、るつぼ下部（１１）が嵌め込まれる凹部（５１ｃ）が形成されたフランジ部（５１ｂ）とを備えた構成とし、シャフトガイド（５２）を、シャフト（５１ａ）の外周面と接する内周面を有する小径部（５２ａ）と、フランジ部（５１ｂ）の外周面と接する内周面を有する大径部（５２ｂ）とを有した構成とすることができる。
【００１２】
なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、図中、同一符号を付してある。
【００１４】
（第１実施形態）
本発明の第１実施形態について説明する。図１は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造装置を用いてＳｉＣ単結晶を成長させている様子を示した断面図である。
【００１５】
図１に示すように、ＳｉＣ単結晶の製造装置には、容器として中空部を有する円筒状の黒鉛製るつぼ１が備えられている。黒鉛製るつぼ１は、黒鉛製るつぼ１の底部に備えられたＳｉＣ原料粉末（ＳｉＣ原料）２を熱処理によって昇華させ、種結晶であるＳｉＣ単結晶基板３上にＳｉＣ単結晶４を結晶成長させるものである。
【００１６】
この黒鉛製るつぼ１は、上面が開口している有底円筒状のるつぼ下部１１と、るつぼ下部１１の開口部を塞ぐるつぼ上部１２とを備えて構成されている。この黒鉛製るつぼ１を構成するるつぼ上部１２の中央部において突き出した部分を台座１２ａとして、台座１２ａ上にＳｉＣ単結晶基板３が図示しない接着剤等を介して接合されている。
【００１７】
るつぼ下部１１とるつぼ上部１２は共に有底円筒状を為している。るつぼ下部１１は、底部１１ａが下方を向けられ、開口部１１ｂが上方を向けられて配置されている。るつぼ下部１１の側壁１１ｃの内径寸法および外径寸法は、黒鉛製るつぼ１の中心軸に沿って一定とされ、るつぼ下部１１の側壁１１ｃを上方から視た形状が真円となっている。
【００１８】
一方、るつぼ上部１２は、底部１２ｂが上方に向けられ、開口部１２ｃが下方に向けられた状態でるつぼ下部１１に結合されている。るつぼ上部１２の側壁１２ｄは、小径部１２ｅと大径部１２ｆとを有した段付き形状で構成され、小径部１２ｅと大径部１２ｆが共に上方から見た形状が真円とされ、小径部１２ｅがるつぼ下部１１の側壁１１ｃと同じ寸法、大径部１２ｆがるつぼ下部１１の側壁１１ｃよりも大きな寸法とされている。本実施形態の場合、大径部１２ｆの内径寸法がるつぼ下部１１の側壁１１ｃの外径寸法と同等ないし若干大きめとされ、大径部１２ｆ内に下部１１の側壁１１ｃがほぼ隙間無く嵌め込まれることで、るつぼ上部１２が上下移動させられる際に大径部１２ｆの内周面と側壁１１ｃの外周面とが摺動面となるように構成されている。また、大径部１２ｆは、るつぼ上部１２の開口部１２ｃ側の端部において内径が拡大されており、この部分において大径部１２ｆとるつぼ下部１１の側壁１１ｃとの間に隙間が形成される構造となっている。
【００１９】
また、ＳｉＣ単結晶の製造装置には、るつぼ下部１１を固定すると共にるつぼ上部１２を上下移動させる昇降機構５が備えられている。昇降機構５は、シャフト部５１とシャフトガイド５２および昇降駆動装置５３を備えて構成されている。
【００２０】
シャフト部５１は、円柱状のシャフト５１ａと、シャフト５１ａの端部に備えられたフランジ部５１ｂとを備えて構成されている。フランジ部５１ｂにはるつぼ下部１１の外径と同等径を有する凹部５１ｃが形成されており、この凹部５１ｃにるつぼ下部１１が底部１１ａ側から嵌めまれることで、るつぼ下部１１がシャフト部５１に対して固定されている。
【００２１】
シャフトガイド５２は、シャフト部５１が挿入される中空形状をなしており、小径部５２ａと大径部５２ｂとを有した段付き形状をなしている。小径部５２ａの内径はシャフト部５１の外径と同等とされ、この小径部５２ａの内壁面とシャフト５１ａの外壁面とを摺動面としてシャフト５１ａに沿って小径部５２ａを移動させられる構造になっている。また、大径部５２ｂはるつぼ上部１２を保持するためのものであり、大径部５２ｂの内径はシャフト部５１におけるフランジ部５１ｂの外径と同等とされ、この大径部５２ｂの内壁面とフランジ部５１ｂの端面とを摺動面としてフランジ部５１ｂに沿って大径部５２ｂを移動させられる構造になっている。すなわち、シャフトガイド５２は、小径部５２ａがシャフト５１ａに対して摺動する構造とされているため、シャフト部５１の中心軸に対する同心軸を中心として上下移動させられ、さらに大径部５２ｂがフランジ部５１ｂに対して摺動する構造とされているため、より精密にシャフト部５１の中心軸に対する同心軸を中心として上下移動させられる構成とされている。
【００２２】
また、大径部５２ｂは、るつぼ上部１２が配置される側の開口端において、内径が部分的に拡大されており、この拡大された部分にるつぼ上部１２の大径部１２ｆが嵌め込まれている。そして、このようにシャフトガイド５２の大径部５２ｂにるつぼ上部１２の大径部１２ｆを嵌め込んだ状態において、るつぼ上部１２の大径部１２ｆの内側にフランジ部５１ｂが入り込むように、大径部１２ｆの内径をフランジ部５１ｂと同等ないし若干大きめにしてある。
【００２３】
昇降駆動装置５３は、シャフトガイド５２を上下移動させるアクチュエータであり、例えばネジ機構等により構成されている。また、昇降駆動装置５３は、他の装置、例えば、ステッピングモータやサーボモータを用いてもよい。
【００２４】
なお、黒鉛製るつぼ１の外部には、黒鉛製るつぼ１の外周を囲むように誘導コイル等の図示しない加熱装置が備えられており、この加熱装置のパワーを制御することにより、黒鉛製るつぼ１内の温度を制御できるように構成されている。例えば、ＳｉＣ単結晶４を結晶成長させる際には、この加熱装置のパワーを調節することによって種結晶であるＳｉＣ単結晶基板３の温度がＳｉＣ原料粉末２の温度よりも１００℃程度低温に保たれるようにすることができる。なお、図示しないが、黒鉛製るつぼ１や昇降機構５等は、アルゴンガスが導入できる真空容器の中に収容されており、この真空容器内で加熱できるようになっている。
【００２５】
このように構成された製造装置を用いたＳｉＣ単結晶の製造工程について、図２に示す製造工程中の様子を示した断面図を参照して説明する。
【００２６】
まず、図２（ａ）に示すように、ＳｉＣ原料粉末２を黒鉛製るつぼ１のるつぼ下部１１内に配置すると共に、るつぼ上部１２の台座１２ａに接着剤等を介して種結晶であるＳｉＣ単結晶基板３を貼り付ける。そして、るつぼ下部１１を底部１１ａ側からシャフト部５１の凹部５１ｃ内に嵌め込んでるつぼ下部１１をシャフト部５１に固定したのち、るつぼ上部１２の開口部１２ｃ側を下に向けてるつぼ下部１１を挿入し、るつぼ上部１２の大径部１２ｆにおける開口部１２ｃ側の端部をシャフトガイド５２の大径部５２ｂの開口端に嵌め込み、るつぼ上部１２をシャフトガイド５２に固定する。これにより、るつぼ下部１１とるつぼ上部１２の中心軸がシャフト部５１およびシャフトガイド５２の中心軸に対する同心軸となる。
【００２７】
この後、図示しない真空容器内をアルゴンガス雰囲気にしたのち、図示しない加熱装置にて、ＳｉＣ原料粉末２の温度を２０００〜２５００℃に加熱し、加熱装置の調節等により、ＳｉＣ単結晶基板３の温度がＳｉＣ原料粉末２の温度よりも低くなるように、黒鉛製るつぼ１内に温度勾配を設ける。
【００２８】
次に、真空装置の真空度を調整することで黒鉛製るつぼ１内の圧力を１３．３Ｐａ〜２６．７ｋＰａとして、昇華法成長を開始すると、ＳｉＣ原料粉末２が昇華して昇華ガスとなり、ＳｉＣ単結晶４に到達し、ＳｉＣ原料粉末２側よりも相対的に低温となるＳｉＣ単結晶基板３の表面上にＳｉＣ単結晶４が成長する。この後は、ＳｉＣ原料粉末２の減少量が一定となるようにさせつつ、ＳｉＣ単結晶４を結晶成長させる。例えば、加熱装置のパワーを調整することにより黒鉛製るつぼ１内の温度分布を調整することができる。このようにすることで、るつぼ１内の珪素／炭素比を安定化させることができる。
【００２９】
そして、ＳｉＣ単結晶４の成長開始後の成長途中で昇降駆動装置５３を駆動し、ＳｉＣ単結晶４の成長表面とＳｉＣ原料粉末２との間に適正な温度差がつくようにシャフトガイド５２を上方に移動させる。これにより、図２（ｂ）に示すようにＳｉＣ単結晶４を高品質のまま長尺に成長させることが可能となる。
【００３０】
以上説明したように、本実施形態では、るつぼ上部１２を昇降機構５によって押し上げる構造としている。このため、従来と異なり、るつぼ上部１２に対して台座１２ａのみを引き上げるような形態ではないため、種結晶となるＳｉＣ単結晶基板３の中心を黒鉛製るつぼ１の中心軸に精密に合わせた状態でるつぼ上部１２を上に押し上げられると共に、結晶成長によりＳｉＣ単結晶４の径が拡大しても台座１２ａだけでなくるつぼ上部１２と共に上に押し上げることができるため、ＳｉＣ単結晶４の表面とＳｉＣ原料粉末２との間の距離を容易に一定距離に保つことが可能となる。これにより、ＳｉＣ単結晶４を長尺に成長させることが可能となる。
【００３１】
また、本実施形態では、るつぼ上部１２を押し上げる構造とするため、成長したＳｉＣ単結晶４のうち押し上げられて上に移動した部分での放熱を促進することができ、よりＳｉＣ単結晶４を長尺に成長させることが可能となるという効果も得られる。
【００３２】
（第２実施形態）
本発明の第２実施形態について説明する。本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造装置は、第１実施形態に対してるつぼ上部の構成を変更したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、異なる部分についてのみ説明する。
【００３３】
図３は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造装置の断面図である。この図に示すように、るつぼ上部１２には成長するＳｉＣ単結晶４の径を拡大するための傾斜部１２ｇが備えられている。この傾斜部１２ｇは、小径部１２ｅの内壁面から台座１２ａ側に向かって径が縮小していくように、つまり図３の断面において小径部１２ｅを構成する内壁面に対して所定角度を為すように設けられている。傾斜部１２ｇの中央位置は開口している。
【００３４】
このような構造にしても、第１実施形態と同様の効果を得ることができると共に、傾斜部１２ｇを設けることによりＳｉＣ単結晶４を径がより拡大するように形成することが可能となる。
【００３５】
（他の実施形態）
上記第１、第２実施形態では、ＳｉＣ単結晶の製造装置の一例として黒鉛製るつぼ１を例に挙げたが、これは単なる一例であり、すべてが黒鉛製でなくても構わない。例えば、るつぼ１のない壁面がＴａ（タンタル）等でコーティングされていても良い。
【００３６】
また、上記第１、第２実施形態では、るつぼ上部１２を単に上に押し上げる構造としたが、シャフトガイド５２がシャフト部５１を中心として回転させながらるつぼ上部１２を上に押し上げられる構造としても構わない。また、上記第１、第２実施形態では、成長開始後の成長途中で昇降駆動装置５３を駆動し、ＳｉＣ単結晶４の成長表面とＳｉＣ原料粉末２との間に適正な温度差がつくようにシャフトガイド５２を上方に移動させたが、ＳｉＣ単結晶４の成長速度に合わせて昇降駆動装置５３を駆動し、ＳｉＣ単結晶４の成長表面とＳｉＣ原料粉末２との間の距離を一定となるようにシャフトガイド５２を上方に移動させても、もちろん良い。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明の第１実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造装置の断面構成を示す図である。
【図２】図１に示すＳｉＣ単結晶の製造装置を用いたＳｉＣ単結晶の製造工程中の様子を示した断面図である。
【図３】本発明の第２実施形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の断面構成を示す図である。
【符号の説明】
【００３８】
１…黒鉛製るつぼ、２…ＳｉＣ原料粉末、３…単結晶基板、４…ＳｉＣ単結晶、５…昇降機構、１１…るつぼ下部、１１ａ…底部、１１ｂ…開口部、１１ｃ…側壁、１２…るつぼ上部、１２ａ…台座、１２ｂ…底部、１２ｃ…開口部、１２ｄ…側壁、１２ｅ…小径部、１２ｆ…大径部、１２ｇ…傾斜部、５１…シャフト部、５１ａ…シャフト、５１ｂ…フランジ部、５１ｃ…凹部、５２…シャフトガイド、５２ａ…小径部、５２ｂ…大径部、５３…昇降駆動装置
【図１】
0004924260.tif 000002
【図２】
0004924260.tif 000003
【図３】
0004924260.tif 000004