(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
無機塩法に用いられるアルミナ繊維原液を材料として連続長繊維前駆体を得る紡糸工程と、
前記連続長繊維前駆体を短繊維前駆体となるように切断するチョップ工程と、
得られた前記短繊維前駆体を用いてマット状短繊維前駆体を作製するマット作製工程と、
前記マット状短繊維前駆体を焼成してアルミナ繊維集合体を製造する焼成工程と
を含むアルミナ繊維集合体の製造方法であって、
前記チョップ工程では、前記連続長繊維前駆体を複数本引き揃え、カッターにより切断面が平坦になるように、かつ、切断面近傍に欠け、ばり、マイクロクラックがないように切断することを特徴とする、アルミナ繊維集合体の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載のアルミナ繊維集合体の製造方法により、アルミナ繊維集合体を製造した後、該アルミナ繊維集合体からなる保持シール材をハニカムフィルタの外周に巻きつけることを特徴とする金属製シェルの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、アルミナ短繊維をマット状に成形したアルミナ繊維集合体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
バス、トラック等の車両や建設機械等の内燃機関から排出される排気ガス中に含有されるパティキュレートが環境や人体に害を及ぼすことが最近問題になっている。
この排気ガスを多孔質セラミックを通過させることにより、排気ガス中のパティキュレートを捕集して排気ガスを浄化するセラミックフィルタが種々提案されている。
【０００３】
このようなセラミックフィルタとして、例えば、図１に示したような多孔質セラミック部材２０が接着層１４を介して複数個結束されて円柱状のセラミックブロック１５を構成し、その外周にシール材層１３が形成されたハニカムフィルタ１０が使用されている。また、この多孔質セラミック部材２０は、図２に示したように、長手方向に多数の貫通孔２２が並設され、貫通孔２２同士を隔てる隔壁２３がフィルタとして機能するようになっている。
【０００４】
即ち、多孔質セラミック部材２０に形成された貫通孔２２は、図２（ｂ）に示したように、排気ガスの入り口側又は出口側の端部のいずれかが充填材２１により目封じされ、一の貫通孔２２に流入した排気ガスは、必ず貫通孔２２を隔てる隔壁２３を通過した後、他の貫通孔２２から流出するようになっており、排気ガスがこの隔壁２３を通過する際、パティキュレートが隔壁２３部分で捕捉され、排気ガスが浄化される。
また、シール材層１３は、外周部分に形成され、その一部が切断された多孔質セラミック部材２０の外部に露出した貫通孔２２から排気ガスが漏れ出すことを防止するために形成されている。
【０００５】
このような多孔質セラミック部材２０を構成する非酸化物系セラミック材料として、炭化珪素は、極めて耐熱性に優れ、再生処理等も容易であるため、種々の大型車両やディーゼルエンジン搭載車両等に使用されている。
【０００６】
また、上記排気ガス中には、上記パティキュレートのほかに、ＣＯ、ＮＯｘ及びＨＣ等も含有されており、これらの物質を排気ガス中から除去するために、上述したハニカムフィルタ１０と略同形状で、その内部に白金等の触媒を担持させた排気ガス浄化用触媒コンバータも提案されている。
【０００７】
さらに、最近では、石油を動力源としない次期のクリーンな動力源の研究が進められており、そのうち特に有望なものとして、例えば、燃料電池がある。
燃料電池とは、水素と酸素とが反応して水ができる際に得られる電気を、動力源として用いるものであるが、酸素は空気中から直に取り出される反面、水素についてはメタノール、ガソリン等を改質して用いており、このメタノール、ガソリン等の改質を行う際には、上述したハニカムフィルタ１０と略同形状で、銅系の触媒が担持された燃料電池用触媒コンバータが使用されている。
【０００８】
このようなハニカムフィルタ１０、排気ガス浄化用触媒コンバータ及び燃料電池用触媒コンバータ等は、通常、筒状の金属製のシェル内に配置して使用するのであるが、ハニカムフィルタ１０、排気ガス浄化用触媒コンバータ及び燃料電池用触媒コンバータと、上記金属製シェルとの間には、ギャップが存在し、このギャップを埋めるために、図３に示したような保持シール材３０が介装されている。
【０００９】
図３に示した通り、保持シール材３０は、略矩形状の基材部３１の一方の短辺に凸状合わせ部３２が設けられ、他方の短辺に凹状合わせ部３３が設けられている。
凸状合わせ部３２と凹状合わせ部３３とは、保持シール材３０をハニカムフィルタ１０等の外周に巻き付けた際、丁度嵌合するようになっており、これにより、保持シール材３０にズレが発生しないようになっている。
【００１０】
保持シール材３０を製造するには、まず、熔融法によりアルミナ繊維原液（アルミナ−シリカ繊維原液）を紡糸して連続長繊維前駆体を作製し、この連続長繊維前駆体を焼成することで、アルミナ長繊維を製造する。
次に、このアルミナ長繊維を切断してアルミナ短繊維とした後、このアルミナ短繊維を集綿、開繊及び積層した後、加圧することにより、マット状のアルミナ繊維集合体を作製する。
そして、このマット状の繊維集合体を所定形状に打ち抜くことで、保持シール材３０を製造していた。
【００１１】
このようにして製造した保持シール材３０を、上述したハニカムフィルタ１０、排気ガス浄化用触媒コンバータ及び燃料電池用触媒コンバータ等の外周面に巻き付けた後、金属製シェル内に収容するのであるが、このような収容状態において、保持シール材３０は、厚さ方向に圧縮されるため、保持シール材３０にはその圧縮力に抗する反発力（面圧）が生じる。そして、この反発力が作用することにより、ハニカムフィルタ１０、排気ガス浄化用触媒コンバータ及び燃料電池用触媒コンバータ等が、上記金属製シェル内に保持されるようになっている。
【００１２】
上記金属製シェルは、ハニカムフィルタ１０、排気ガス浄化用触媒コンバータ及び燃料電池用触媒コンバータ等を圧入方式によりその内部に収容する場合、断面Ｏ字状の金属製円筒部材が用いられ、キャニング方式によりその内部に収容する場合、断面Ｏ字状の金属製筒状部材を軸線方向に沿って複数片に分割したクラムシェルが用いられる。また、その他、断面Ｃ字状又はＵ字状の金属製筒状部材を用いて、溶接、接着、ボルト等で締め付ける方式の金属製シェルも用いられている。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来の製造方法で製造されたアルミナ繊維集合体は、該アルミナ繊維集合体に用いられるアルミナ短繊維の機械的強度が充分に高いものではなく、また、そのばらつきも比較的大きかったため、上記アルミナ繊維集合体の初期面圧は充分なものとは言えず、さらに、上記アルミナ繊維集合体の面圧の経時劣化も比較的大きいことがあり、未だ改善の余地があった。
ここで、「初期面圧」とは、製造したばかりのアルミナ繊維集合体であって、負荷や熱を与えていない状態でのアルミナ繊維集合体の面圧を意味する。
【００１４】
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、アルミナ短繊維の強度が高く、また、そのばらつきも小さいため、初期面圧が充分に高く、経時劣化を起しにくいアルミナ繊維集合体の製造方法を提供することを目的とするものである。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
本発明のアルミナ繊維集合体の製造方法は、無機塩法に用いられるアルミナ繊維原液を材料として連続長繊維前駆体を得る紡糸工程と、
上記連続長繊維前駆体を短繊維前駆体となるように切断するチョップ工程と、
得られた上記短繊維前駆体を用いてマット状短繊維前駆体を作製するマット作製工程と、
上記マット状短繊維前駆体を焼成してアルミナ繊維集合体を製造する焼成工程とを含むことを特徴とする。
以下、本発明を実施の形態により、具体的に説明する。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本発明のアルミナ繊維集合体の製造方法は、無機塩法に用いられるアルミナ繊維原液を材料として連続長繊維前駆体を得る紡糸工程と、
上記連続長繊維前駆体を短繊維前駆体となるように切断するチョップ工程と、
得られた上記短繊維前駆体を用いてマット状短繊維前駆体を作製するマット作製工程と、
上記マット状短繊維前駆体を焼成してアルミナ繊維集合体を製造する焼成工程とを含むことを特徴とする。
【００１７】
本発明のアルミナ繊維集合体の製造方法は、紡糸工程、チョップ工程及びマット作製工程を経た後に焼成工程を行うことで、製造するアルミナ繊維集合体に用いられるアルミナ短繊維の機械的強度を充分に高くするとともに、ばらつきも小さくし、高い初期面圧を有し、また、面圧の経時劣化の小さいアルミナ繊維集合体を製造するのである。
これは、以下のような理由によるものと考えられる。
【００１８】
即ち、従来の方法により製造したアルミナ繊維集合体に用いられるアルミナ短繊維は、アルミナ繊維原液を紡糸して得られた連続長繊維前駆体を焼成してアルミナ長繊維を製造した後、このアルミナ長繊維を、カッター等の機械的な手段によって切断することで作製されるのであるが、このようにして作製されたアルミナ短繊維には、その切断面にばりが発生しているものがあった（図４（ｂ）参照）。
なお、図４（ａ）は、本発明のアルミナ繊維集合体の製造方法により製造したアルミナ繊維集合体に用いられているアルミナ短繊維の切断面のＳＥＭ写真であり、（ｂ）は、従来の方法で製造したアルミナ繊維集合体に用いられているアルミナ短繊維の切断面のＳＥＭ写真である。
【００１９】
アルミナ長繊維を切断する際、上記カッター等がアルミナ長繊維を完全に切断してしまう前に、切断面近傍のアルミナ長繊維の一部が欠けてしまうことがあり、この欠けた破片が切断面に付着することで、図４（ｂ）に示したような、アルミナ短繊維の切断面におけるばりになるのである。
【００２０】
カッター等の機械的手段でアルミナ長繊維を切断すると、その切断面には大きな剪断応力が作用する。しかしながら、上記アルミナ長繊維は、ある程度の強度を有する硬くて脆いセラミックからなるため、この切断面に作用する剪断応力に起因して、アルミナ長繊維の一部に欠けが発生し、この欠けの破片が切断面に付着した状態が図４（ｂ）に示したようなばりであると考えられる。
【００２１】
また、アルミナ繊維集合体に用いられる多数のアルミナ短繊維は、互いに複雑に絡み合った状態となっているのであるが、アルミナ短繊維の切断面にばりが発生していると、上記アルミナ短繊維が互いに複雑に絡み合うことで、他のアルミナ短繊維を傷付けてしまう。
【００２２】
さらに、上記アルミナ短繊維を詳細に観察すると、上記欠けやばりに起因したマイクロクラックが発生している部分があり、また、その他の部分にも、切断時の繊維に加わる力によりマイクロクラックが発生している部分がある。
従って、このような、欠け、ばり及びマイクロクラック等に起因して、アルミナ短繊維の機械的強度が充分に高いものとならず、また、そのばらつきも大きくなるものと考えられる。
【００２３】
また、アルミナ繊維集合体の初期面圧及び面圧の経時劣化は、アルミナ繊維集合体に用いられるアルミナ短繊維の機械的強度に依存するものであり、アルミナ短繊維の機械的強度が優れたものであれば、アルミナ繊維集合体の初期面圧は充分に高く、また、面圧の経時劣化も小さなものとなる。
しかしながら、上述した通り、従来のアルミナ繊維集合体においては、該アルミナ繊維集合体に用いられるアルミナ短繊維の機械的強度は充分に高いものではなく、また、そのばらつきも大きなものであったため、アルミナ繊維集合体の初期面圧が充分に高くならず、また、面圧の経時劣化も比較的大きなものとなっていたと考えられる。
【００２４】
本発明のアルミナ繊維集合体の製造方法では、紡糸工程で得られた連続長繊維前駆体に焼成処理を施すことなくカッター等で切断して短繊維前駆体を作製する。即ち、上記連続長繊維前駆体は、紡糸した後延伸処理を施しただけであるため、柔らかく、連続長繊維前駆体をカッター等で切断しても、その切断面に作用する剪断応力に起因して、該切断面近傍に欠けが発生することはない（図４（ａ）参照）。また、切断面にマイクロクラックが発生することも殆どない。
従って、その後製造するアルミナ繊維集合体に用いられるアルミナ短繊維は、従来の方法で製造されたアルミナ繊維集合体に用いられるアルミナ短繊維に比べて、その機械的強度が充分に高いものとなり、また、そのばらつきも小さなものとなる。そのため、本発明のアルミナ繊維集合体の製造方法により製造されたアルミナ繊維集合体は、初期面圧が高く、経時劣化を起しにくくなると考えられる。
【００２５】
以下、本発明のアルミナ繊維集合体の製造方法について、さらに詳しく説明する。
本発明のアルミナ繊維集合体の製造方法では、まず、無機塩法に用いられるアルミナ繊維原液を材料として連続長繊維前駆体を得る紡糸工程を行う。
【００２６】
この紡糸工程においては、初めに、上記無機塩法に用いられるアルミナ繊維原液を調製する。
上記アルミナ繊維原液は、無機塩法により調製する。具体的には、アルミニウム塩水溶液にシリカゾルを混合して調製することが望ましい。高い強度を有するアルミナ繊維を得ることができるからである。
【００２７】
上記アルミニウム塩水溶液としては、例えば、塩基性アルミニウム塩の水溶液を選択することができる。また、アルミナ源であるアルミニウム塩水溶液は、上記アルミナ繊維原液に粘性を付与するための成分でもある。
【００２８】
また、このアルミナ繊維原液における、アルミニウム塩水溶液と、シリカゾルとの混合比は、アルミナ及びシリカ換算量で、アルミナが４０〜１００重量％、シリカが０〜６０重量％であることが望ましい。
【００２９】
また、このようなアルミナ繊維原液には、必要に応じて有機重合体を添加してもよい。アルミナ繊維原液に曳糸性を付与することができるからである。
【００３０】
上記有機重合体としては、ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）等のように炭素を含む鎖状高分子を挙げることができるが、その他、炭素を含む化合物であれば、鎖状構造を有しない比較的低分子のもの（重合体でないもの）であってもよい。
【００３１】
次に、得られた紡糸原液を減圧濃縮することにより、紡糸に適した濃度、温度、粘度等に調整したアルミナ繊維原液とする。上述したような方法で調製したアルミナ繊維原液は、通常２０重量％程度の濃度となるが、これを濃縮して３０〜４０重量％程度にすることが望ましい。また、減圧濃縮後のアルミナ繊維原液の粘度としては、１〜２００Ｐａ・ｓ（１０〜２０００Ｐ）であることが望ましい。
【００３２】
そして、乾式圧力紡糸法等により、調製したアルミナ繊維原液を紡糸装置のノズルから高速気流中に吐出することで、ノズルの開口形状に相似の断面形状を有する原料繊維が連続的に得られる。このようにして紡出された原料繊維を延伸しながら順次巻き取ることで、連続長繊維前駆体を得る。
【００３３】
ノズルの開口形状としては特に限定されず、例えば、真円、三角形、Ｙ型、星型等任意の形状のものを選択することができる。
また、上記紡出された状態の原料繊維は１００〜２００倍程度延伸して連続長繊維前駆体とすることが望ましい。好適な強度を有するアルミナ繊維を製造することができる範囲だからである。このときの連続長繊維前駆体の断面形状が真円である場合、その平均繊維径は３〜２５μｍであることが望ましく、５〜１５μｍであることがより望ましい。
【００３４】
また、上記連続長繊維前駆体に捲縮（クリンプ）を付与する捲縮加工を行うことが望ましい。その後のマット作製工程においてアルミナ短繊維をマット状に成形する際、アルミナ短繊維同士を好適に絡み合わせることができるからである。
【００３５】
次に、上記連続長繊維前駆体を短繊維前駆体となるように切断するチョップ工程を行う。
このチョップ工程では、上記連続長繊維前駆体を０．１〜１００ｍｍ、望ましくは２〜５０ｍｍの長さの短繊維前駆体となるように切断する。
具体的には、上記連続長繊維前駆体を複数本引き揃え、矩形状のカッター等により切断するのであるが、その切断面が平坦になるように切断することが望ましい。短繊維前駆体の切断面が尖頭状であると、その後に製造するアルミナ短繊維の切断面も尖頭状となり、このような短繊維前駆体やアルミナ短繊維を吸引すると人体に重大な悪影響を及すことがある。
【００３６】
次に、得られた短繊維前駆体を用いてマット状短繊維前駆体を作製するマット作製工程を行う。
【００３７】
このマット作製工程では、得られた短繊維前駆体を集綿、開繊及び積層した後、加圧することにより、マット状短繊維前駆体を作製する。
このマット状短繊維前駆体において、上記短繊維前駆体は、ある程度絡み合った状態となっている。
【００３８】
上記マット状短繊維前駆体の形状としては特に限定されるものではないが、通常、矩形状である。
また、その大きさは、アルミナ繊維集合体の使用目的に合わせて適宜決定される。
【００３９】
次に、このマット状短繊維前駆体にニードルパンチ処理を施すことが望ましい。このニードルパンチ処理は、上記マット状短繊維前駆体にニードル（針）を刺すことで、上下の短繊維前駆体を好適に絡ませることができ、嵩高性及び弾力性に富んだマット状短繊維前駆体とすることができる。
【００４０】
そして、上記マット状短繊維前駆体を焼成してアルミナ繊維集合体を製造する焼成工程を行うことで、アルミナ繊維集合体を製造し、本発明のアルミナ繊維集合体の製造方法を終了する。
【００４１】
この焼成工程においては、まず、上記マット状短繊維前駆体を酸素含有雰囲気下で４００〜６００℃、１０〜６０分の条件で加熱（前処理）することが望ましい。マット状短繊維前駆体に用いられている短繊維前駆体に含まれる有機成分を燃焼除去するためである。
【００４２】
次に、上記前処理を施したマット状短繊維前駆体を、例えば、大気雰囲気下で１０００〜１３００℃、望ましくは１０５０〜１２５０℃に加熱して短繊維前駆体を焼結させる。加熱温度が１０００℃未満であると、短繊維前駆体の焼結が不充分になりやすく、高強度のアルミナ繊維集合体を得ることが困難となる。一方、加熱温度が１３００℃を超えると、アルミナ繊維集合体の顕著な高強度化にはつながらず、生産性及び経済性が不利になる。
【００４３】
この焼成工程において、マット状短繊維前駆体に用いられていた短繊維前駆体は焼成されることでアルミナ短繊維となるのであるが、上記短繊維前駆体は、上述したニードルパンチ処理等により複雑に絡みあっており、この絡み合った短繊維前駆体は焼成されることで、互いに接着される。従って、製造するアルミナ繊維集合体は、その機械的強度が非常に優れたものとなる。
また、このような条件で焼成されたマット状短繊維前駆体は、有機成分が焼失するため、その体積が収縮する。
【００４４】
通常、上記アルミナ短繊維は、アルミナ及びシリカを主成分とするものであるが、このアルミナ短繊維は、ムライト結晶含有量が０〜１０重量％以下であることが望ましい。このような化学組成のアルミナ短繊維は、非晶質成分が少なくなることから耐熱性に優れたものとなり、かつ、圧縮荷重印加時の反発力が高いものとなる。従って、本発明に係るアルミナ繊維集合体を、従来の技術において説明したようなハニカムフィルタ１０等の保持シール材として使用した場合、金属製シェルとハニカムフィルタ１０等との間のギャップに配置された状態で高温に遭遇したときであっても、発生する面圧の低下が比較的起こりにくくなる。
【００４５】
また、上記アルミナ短繊維の繊維引張強度は１．２ＧＰａ以上、特には１．５ＧＰａ以上であることが望ましい。また、アルミナ短繊維の繊維曲げ強度は１．０ＧＰａ以上、特には１．５ＧＰａ以上であることが望ましい。さらに、アルミナ短繊維の破壊靭性値は０．８ＭＮ／ｍ３／２以上、特には１．３ＭＮ／ｍ３／２以上であることが望ましい。これは、繊維引張強度、繊維曲げ強度及び破壊靭性値が大きくなると、引っ張りや曲げに対して極めて強く、しなやかで破壊しにくいアルミナ短繊維となるからである。
【００４６】
その後、上記アルミナ繊維集合体を打ち抜き等により、図３に示した保持シール材３０と略同形状の保持シール材に加工する。
【００４７】
この保持シール材の大きさは、その使用目的に合わせて適宜決定するが、上記保持シール材の厚さは、例えば、図１に示したハニカムフィルタ１０の外周に巻き付ける保持シール材として使用する場合、ハニカムフィルタ１０の外径と、ハニカムフィルタ１０を収容する金属製シェルの内径とが形成するギャップの１．１〜４倍程度、さらには、１．５〜３倍程度であることが望ましい。
保持シール材の厚さが上記ギャップの１．１倍未満であると、ハニカムフィルタ１０を金属製シェル内に収容した際、ハニカムフィルタ１０の保持性を高くすることができず、ハニカムフィルタ１０が金属製シェルに対してズレたりガタついたりすることがある。また、この場合には高いシール性も得られないため、上記ギャップ部分からの排気ガスのリークが発生しやすくなり、排気ガスの浄化が不完全なものとなる。一方、保持シール材の厚さが上記ギャップの４倍を超えると、ハニカムフィルタ１０を金属製シェル内に収容する際、特に、圧入方式を採用した場合には、ハニカムフィルタ１０の金属製シェル内への配置が困難となる。
【００４８】
また、金属製シェル内に収容した後の上記保持シール材の嵩密度は、０．１〜０．３ｇ／ｃｍ３であることが望ましく、０．１〜０．２５ｇ／ｃｍ３であることがより望ましい。嵩密度が０．１ｇ／ｃｍ３未満であると、上記保持シール材の初期面圧を充分に高いものとすることができず、一方、嵩密度が０．３ｇ／ｃｍ３を超えると、材料として使用すべきアルミナ短繊維の量が増え、製造コストの高騰を招く。
【００４９】
また、必要に応じて、上記保持シール材にニードルパンチ処理を施してもよく、上記保持シール材に対して有機バインダの含浸を行った後、さらに、保持シール材の厚さ方向に圧縮成形してもよい。保持シール材を厚さ方向に圧縮して肉薄化することができるからである。
上記有機バインダとしては、アクリルゴムやニトリルゴム等のラテックス、ＰＶＡやアクリル樹脂等を挙げることができる。
【００５０】
以上説明した通り、本発明のアルミナ繊維集合体の製造方法は、アルミナ繊維原液を紡糸、延伸して作製した連続長繊維前駆体を切断して短繊維前駆体を作製し、その後、マット前駆体を作製し、このマット前駆体を焼成することでアルミナ繊維集合体を製造するのである。
本発明のアルミナ繊維集合体の製造方法によると、上記短繊維前駆体の切断面に欠け、ばり、マイクロクラックが発生することはなく、その後、焼成工程を経ることで、機械的強度に優れたアルミナ短繊維を製造することができる。
即ち、アルミナ繊維集合体に用いられるアルミナ短繊維の機械的強度を優れたものとすることができるため、充分に高い初期面圧を有するとともに、面圧の経時劣化も小さなアルミナ繊維集合体を製造することができる。
【実施例】
以下、実施例により本発明を説明するが、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。
【００５１】
実施例１
まず、塩基性塩化アルミニウム水溶液（２３．５重量％）、シリカゾル（２０重量％、シリカ粒径１５ｎｍ）及び曳糸性付与剤であるポリビニルアルコール（１０重量％）を混合して紡糸原液を作製し、得られた紡糸原液をエバポレータを用いて５０℃で減圧濃縮し、濃度３８重量％、粘度１５０Ｐａ・ｓ（１５００Ｐ）のアルミナ繊維原液を調製した。
【００５２】
上記アルミナ繊維原液を、紡糸装置のノズル（断面真円状）から空気中に連続的に噴出するとともに、延伸しながら巻き取って連続長繊維前駆体を形成した。
【００５３】
次に、上記連続長繊維前駆体を矩形状のカッターを用いて７．５ｍｍ長に切断して作製した短繊維前駆体を、開繊、集綿及び積層した後、加圧することにより、マット状短繊維前駆体を作製した。
【００５４】
次に、空気中かつ常圧に保持された電気炉内で、上記マット状短繊維前駆体に対する５００℃、３０分間の加熱（前処理）を行って有機成分を燃焼除去した後、大気雰囲気下かつ常圧に保持された電気炉内で１２５０℃、１０分間の焼成を行ってアルミナ繊維集合体を製造した。
【００５５】
上記アルミナ繊維集合体の、アルミナ／シリカの重量比は７２：２８であり、アルミナ短繊維の平均繊維径は７．３μｍであり、その断面形状は真円であった。
【００５６】
比較例１
実施例１と同様にして連続長繊維前駆体を作製した後、実施例１の焼成条件と同条件で、上記連続長繊維前駆体に焼成処理を施してアルミナ長繊維を製造した。このアルミナ長繊維の平均繊維径は７．２μｍであった。
そして、製造したアルミナ長繊維を矩形状のカッターを用いて５ｍｍ長に切断して作製したアルミナ短繊維を、開繊、集綿及び積層した後、加圧することにより、マット状のアルミナ繊維集合体を作製した。
【００５７】
実施例１及び比較例１に係るアルミナ繊維集合体の各物性について、以下の方法により評価し、その結果を下記表１に示す。
【００５８】
（１）アルミナ短繊維の強度
実施例１及び比較例１に係るアルミナ繊維集合体に用いられているアルミナ短繊維の引張強度を、引張試験機により測定した。測定は、任意に取り出した１０本のアルミナ短繊維について測定し、その平均値を実施例１及び比較例１に係るアルミナ短繊維の強度とし、また、そのばらつきを標準偏差により評価した。
【００５９】
（２）面圧の測定
実施例１及び比較例１に係るアルミナ繊維集合体を２５ｍｍ角に打ち抜いて面圧測定用サンプルとし、この面圧測定用サンプルの無挟持、無加熱のままの面圧を「初期面圧」として測定し、また、上記面圧測定用サンプルを専用の治具にて挟持し、嵩密度が０．３ｇ／ｃｍ３となるようにした後、１０００℃の大気中に保持し、１００時間経過後の面圧を「耐久後面圧」として測定した。
また、〔１００−（耐久後面圧／初期面圧）×１００〕（％）を計算し、面圧経時劣化率を計算した。
【００６０】
（３）切断面の観察
実施例１及び比較例１に係るアルミナ短繊維の切断面の状態を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて観察し、欠け、ばり、マイクロクラックの有無等を調べた。
【００６１】
【表１】
0004878699.tif 000002
【００６２】
表１に示した結果から明らかなように、実施例１に係るアルミナ短繊維の平均強度は６．３×１０−４Ｎであり、その標準偏差は１．８８であるのに対し、比較例１に係るアルミナ短繊維の平均強度は５．０×１０−４Ｎであり、その標準偏差は２．１６であった。即ち、実施例１に係るアルミナ短繊維の平均強度及びばらつきは、共に比較例１に係るアルミナ短繊維の平均強度及びばらつきよりも優れたものであった。
【００６３】
また、実施例１に係る面圧測定用サンプルの初期面圧は１４５ｋＰａ、耐久後面圧は１０２ｋＰａであるのに対し、比較例１に係る面圧測定用サンプルの初期面圧は１４０ｋＰａであり、耐久後面圧は９１ｋＰａであり、いずれの面圧も、実施例１に係るサンプルの方が好適な結果であった。
また、面圧測定用サンプルの経時劣化率も実施例１に係るサンプルの方が良好な結果を示した。
【００６４】
さらに、実施例１に係るアルミナ短繊維の切断面には欠け、ばり及びマイクロクラックは観察されなかったが、比較例１に係るアルミナ短繊維の切断面には多数の欠け、ばり及びマイクロクラックが観察された。
【００６５】
【発明の効果】
以上の説明した通り、本発明のアルミナ繊維集合体の製造方法によると、アルミナ繊維集合体に用いられるアルミナ短繊維の強度は優れたものとなり、そのばらつきも小さなものとなる。従って、初期面圧が高く、経時劣化を起しにくいアルミナ繊維集合体を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ハニカムフィルタの一例を模式的に示した斜視図である。
【図２】（ａ）は、図１に示したハニカムフィルタを構成する多孔質セラミック部材の一例を模式的に示した斜視図であり、（ｂ）は、そのＡ−Ａ線断面図である。
【図３】保持シール材の一例を模式的に示した平面図である。
【図４】（ａ）は、本発明のアルミナ繊維集合体の製造方法により製造したアルミナ繊維集合体に用いられているアルミナ短繊維の切断面のＳＥＭ写真であり、（ｂ）は、従来の方法により製造したアルミナ繊維集合体に用いられているアルミナ短繊維の切断面のＳＥＭ写真である。
【符号の説明】
１０  ハニカムフィルタ
１３  シール材層
１４  接着層
１５  セラミックブロック
２０  多孔質セラミック部材
２１  充填材
２２  貫通孔
２３  隔壁
３０  保持シール材
３１  基材部
３２  凸状合わせ部
３３  凹状合わせ部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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