(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
高密度成分と、結合成分と酸化防止成分からなる複数成分材料を保持体本体のキャビティに導入する工程と、
前記複数成分材料を大気中の標準圧力下において前記複数成分材料の少なくとも一つの成分を液相焼結する所定の液相焼結温度に加熱する工程と、
を有し、
前記高密度成分は、タングステン、モリブデン又は金のいずれかであり、前記結合成分は、銅又は錫であり、前記酸化防止成分は、クロム、ニッケル−クロム合金、ステンレススチール又はニッケル−スーパー合金のいずれかである、
高密度の複数成分材料を製造する方法。
【請求項２】
前記複数成分材料を前記キャビティに導入した後、前記複数成分材料を圧密化する工程を有する請求項１に記載の方法。
【請求項３】
複数成分材料はタングステン、銅及び酸化防止成分からなる請求項１に記載の方法。
【請求項４】
タングステン成分が複数成分材料の５〜９０重量％、銅成分が複数成分材料の５−４０重量％、酸化防止成分が複数成分材料の０．５〜１０重量％である請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、液相焼結に関する。本発明は、特に、大気中の標準温度と標準圧力において行う液相焼結のプロセスに関する。
【０００２】
【従来の技術】
焼結は粉末原料から合金材料を形成するために利用される基本的な方法である。液相焼結は、粉体が液状になる溶融温度に混合物を加熱することにより一つの粉体を液化する焼結方法である。三元合金の液相焼結の現在の技術は酸化物を減少させ多孔状態となることを少なくして密度を高めるために水素雰囲気で行われる。
【０００３】
このような技術の一つの例として、原出願が１９９１年になされたボーズ（Bose）の米国特許第５，８６３，４９２号「タングステン−ニッケル−マグネシウムをベースとするテマリー重合金」がある。このボーズの特許は、乾燥した水素雰囲気中で１１００℃〜１４００℃の焼結温度で運動エネルギーペネトラーターを製造するための方法を開示している。ボーズ特許は理論密度の９６％の密度を開示している。
【０００４】
他の例として、レツェッツ（Rezhets）の１９９１年に出願された米国特許第５，０９８，４６９号「多相ニッケル−アルミニウム−チタンインターメタリックアロイ」がある。このレツェッツの特許は、ガス除去、ＮｉＯの除去、均質化及び液相焼結の４つのステップを含む焼結方法を開示している。
【０００５】
更に他の例としては、カウフマン（Kaufman）の１９７６年に出願された米国特許第４，０９２，２２３号「銅、被覆、鉄−炭素共晶粉体」がある。このカウフマンの特許は水素雰囲気中で行う予備圧密化と液相焼結について開示している。
【０００６】
種々の用途のために形作ることのできる高密度で複数成分の材料を低コストで製造することのできる方法が要請されている。
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、大気中で標準の雰囲気条件において液相焼結を行うことを可能とするものである。本発明は、液相焼結に酸化防止剤を含む複数成分材料を使用することによりこれを達成することを可能にしている。
【０００７】
本発明の一つの態様は開放大気中における液相焼結による複数成分合金を製造することにある。この方法は、複数成分の粉体／ペレットの混合物を本体（ボディ）のキャビティに導入する工程と、複数成分の粉体／ペレットの混合物の液相焼結を行うために複数成分の粉体／ペレットの混合物を所定温度に加熱する工程を含む。所定温度は複数成分の粉体／ペレット混合物の一つの成分の溶融温度以上である。
【０００８】
複数成分の粉体／ペレットの混合物は、重金属成分、酸化防止成分及び金属結合成分を有するものとすることができる。複数成分の粉体／ペレットの混合物の一つの態様として、タングステン、銅及び酸化防止成分で構成することができる。酸化防止成分はクロム、ニッケル−クロムクロム、ステンレススチール、ニッケルスーパー合金のようなクロム合金とすることができる。本発明の概要を述べてきたが、本発明の上記の目的及びさらなる目的、特徴、利点は、当業者であれば、添付図面を参照して述べられる以下の本発明の詳細な説明により理解されるであろう。
【０００９】
【発明の実施の形態】
図１は圧密化前の粉体材料の拡大図である。図２は粉体材料を圧密化(コンパクト化)した後の拡大図である。図３は液相焼結している状態の粉体材料の拡大図である。図４は本発明の製造方法のフローチャートである。
【００１０】
図１〜３は粉体材料が高密度の複数成分組成に変化する過程を示すものである。図１に示すように、複数成分粉体材料２０は全体として複数の高密度材料粒子２２と、複数の結合成分粒子２４と、複数の酸化防止成分粒子２６から成っている。好ましくは、高密度成分２２はタングステン粉体である。結合成分２４は好ましくは銅であり、酸化防止成分２６は好ましくはクロム又はクロム合金である。圧密化されない複数成分粉体原料２０は、また、複数の多孔領域２８を有している。多孔状態がより大きくなれば密度は小さくなる。
【００１１】
図２に示されるように、多数成分粉体材料２０は、後に詳述するように、多孔状態を減少させるために圧密化（コンパクト化）される。図３に示されるように、液相焼結の段階においては、複数の結合成分粒子（又は他の成分の粒子）は溶融して多孔領域２８を占め、高密度の複数成分組成物に固形化させる。
【００１２】
図４は本発明の複数成分の粉体又はペレット状の混合物から高密度組成物を製造するための方法を示すフローチャートである。
【００１３】
製造方法２００はキャビティを有する保持体本体を準備するブロック２０２により始まる。キャビティは高密度複数成分組成の要求により従って所定の形状と体積を有する。ブロック２０４において、複数成分の粉体又はペレット状の混合物の粉体材料はキャビティ内に配置され圧密化される。混合物は粉体又はペレット或いはそれらの混合物である。粉体又はペレット状の混合物は、低多孔状態の高密度の複数成分組成を形成するため種々の粒子サイズ（０．０１ｍｍ〜１．０ｍｍの範囲）を有する高密度成分から成る。好ましい高密度成分は密度１９．３ｇ／ｃｍ３のタングステンであるが、モリブデン（１０．２ｇ／ｃｍ３）、タンタル（１６．７ｇ／ｃｍ３）、金（１９．３ｇ／ｃｍ３）、銀（１０．３ｇ／ｃｍ３）などの他の高密度材料を使用することができる。更に、高密度セラミック粉体を高密度成分として使用することができる。
【００１４】
タングステンのような高密度成分に加えて、複数成分の粉体又はペレット状の混合物は、銅（密度８．９３ｇ／ｃｍ３）又は錫（密度７．３１ｇ／ｃｍ３）のような結合成分と、クロム（密度７．１９ｇ／ｃｍ３）、ニッケル−クロム合金（密度８．２ｇ／ｃｍ３）、又は鉄−クロム合金（密度７．８７ｇ／ｃｍ３）などの酸化防止成分を有している。複数成分粉体又はペレット混合物におおける結合成分は、高密度複数成分組成物の４〜４９重量％とすることができる。合金中の酸化防止成分は高密度複数成分組成物の０．５〜３０重量％とすることができる。高密度複数成分組成物は好ましくは９０重量％のタングステンと、８重量％の銅と、２重量％のクロムから成る。高密度複数成分組成物の全体の密度は１１．０ｇ／ｃｍ３から１７．５ｇ／ｃｍ３の範囲で、好ましくは１２．５ｇ／ｃｍ３〜１５．９ｇ／ｃｍ３であり、最も好ましくは１５．４ｇ／ｃｍ３である。表１は種々の組成物とその密度を示す。
【００１５】
図４に戻り、高密度複数成分組成物内に多孔状態が生じることとなる酸化を防止するため、多数成分の粉体又はペレット状の混合物内に酸化防止成分を分散させるように粉体は十分に攪拌される。酸化化防止成分は複数成分粉体又はペレット混合物から酸化物を集め、結合成分が複数成分粉体又はペレット状の混合物のキャビティ内を湿潤して満たすことを可能にしている。
【００１６】
複数成分の粉体又はペレット状の混合物は、図２に示されるように、ブロック２０６においてキャビティ内に配置し圧密するためにスラグ状に圧密化されるのが好ましい。キャビティ内に配置する前に複数成分の粉体又はペレットの混合物を圧密化することによりより高い密度を達成することができる。なお、スラグは複数のスラグでキャビティ内に配置することができる。
【００１７】
混合物はキャビティ内で１０，０００ポンド／スクェアーインチ（ｐｓｉ）〜１００，０００ｐｓｉの圧力で圧縮され、好ましくは、２０，０００ｐｓｉ〜６０，０００ｐｓｉ、最も好ましくは５０，０００ｐｓｉで圧縮される。
【００１８】
一旦、複数成分の粉体又はペレットの混合物が圧密化された状態で、又は圧密化されないで、キャビティ内に置かれると、ブロック２０８において、標準大気条件の空気中において複数成分の粉体又はペレット混合物を液相焼結するために保持体本体が炉内に置かれる。より正確には、本発明の製造方法は、先行技術の液相焼結方法で使用されるような、真空状態を必要とせず、また、不活性或いは還元環境を必要としない。しかしながら、本発明を不活性雰囲気又は還元環境で行うことができることは当業者であれば理解できるであろう。複数成分の粉末又はペレット混合物は、１〜３０分、好ましくは２〜１０分、最も好ましくは５分間炉内に置かれる。複数成分の少なくとも一つの成分を溶かすための炉の温度は、９００℃〜１４００℃の範囲であり、好ましくは略１２００℃である。その一つの成分は好ましくは結合材成分であり、それは図３に示されるように融点まで加熱されて溶かされる。しかしながら当業者であれば、液相焼結の温度は複数成分の粉体又はペレット混合物の組成により変わり得るものであることは理解できるであろう。結合材成分は好ましくは銅であり、液相焼結は温度１２００℃で起き、複数成分の粉体又はペレット混合物のあるキャビティを満たして孔を減少させ、これにより複数成分組成物の密度を高めることを可能とする。銅が溶けるとき、タングステン（融点３４００℃）又は他の高密度成分は粉末状態のままとなり、一方、クロム又は他の酸化防止成分は混合物から酸化物を除去して銅がキャビティを占めるようにして酸化物により孔が生成されることを減少させる。
【００１９】
ブロック２１０において、複数成分組成物は保持体本体から取り出されるか、又は保持体本体を高密度複数成分組成物から取り外すことができる。密度は、タングステンのような高密度成分の量を表１に示されるように変化させることにより調整することができる。
【００２０】
表１は複数成分粉末又はペレット混合物の組成、処理温度、理論的又は予想密度、測定密度を示す。処理は、従来の還元雰囲気中で行うのとは異なり、標準圧力（１気圧）で実施される。理論的又は予定密度は混合物が高圧下の還元雰囲気中で行う場合の密度である。本発明は還元雰囲気中で高圧を必要としない方法による密度の７０〜８５％の間の密度を達成することが可能となる。
【００２１】
当業者であればこれまでの記載から本発明の利点及び効果を理解し、また、本発明は、好ましい実施例とともに、また添付の図面とともに示された他の実施例とともに述べられたが、以下の特許請求の範囲に記載されたものを除きこれまでの記載により限定されないものと意図された本発明の精神と範囲を離れない限りにおいて多数の変更、改変、均等物の置換が可能であることは理解できるであろう。したがって、排他的所有権又は特権がクレームされている本発明の実施例は以下の特許請求の範囲に規定されている。
【００２２】
【表１】
0004897154.tif 000002
【図面の簡単な説明】
【図１】圧密化前の粉体材料の拡大図である。
【図２】粉体材料を圧密化した後の拡大図である。
【図３】液相焼結している状態の粉体材料の拡大図である。
【図４】本発明の製造方法のフローチャートである。
【符号の説明】
２０  複数成分粉体材料
２２  高密度成分粒子
２４  結合成分粒子
２６  酸化防止成分粒子
２８  多孔領域
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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