(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
純度９９．９９９％以上９９．９９９９％未満の高純度アルミニウム鋳塊材に加工温度２６０℃以上の熱間圧延処理を施すことにより熱間圧延材を得、
得られた熱間圧延材に圧延処理を施して、該熱間圧延材に対する加工率が４０％超の高純度アルミニウム高圧延材を製造する方法であり、
前記熱間圧延材に、
１パス加工率２０％以下で加工温度６０℃未満の第一冷間圧延処理または
１パス加工率４０％以下で加工温度６０℃以上２６０℃未満の第二冷間圧延処理
を３時間以内の処理間隔で
繰り返し施す
ことを特徴とする前記高純度アルミニウム高圧延材の製造方法。
【請求項２】
前記高純度アルミニウム鋳塊材が、０．１ｐｐｍ以上のＦｅ、１ｐｐｍ以上のＳｉおよび１ｐｐｍ以上のＣｕを含むものである請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載の製造方法で前記高純度アルミニウムの圧延材を得、得られた圧延材に４００℃〜６００℃の温度で１時間以上保持する焼鈍処理を施すことを特徴とする高電気伝導・高熱伝導性高純度アルミニウム材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高純度アルミニウム高圧延材の製造方法に関し、詳しくは純度９９．９９９％以上９９．９９９９％未満の高純度アルミニウム鋳塊材に熱間圧延処理を施して熱間圧延材を得、この熱間圧延材に冷間圧延処理を施すことにより、加工率４０％超で、十分な硬度の高圧延材を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
純度９９．９９％未満の普通アルミニウム鋳塊材から圧延材を製造する方法としては、この鋳塊材に熱間圧延処理を施して熱間圧延材を得、この熱間圧延材に冷間圧延処理または温間圧延処理を施す方法が広く用いられている。〔特許文献１：特開平８−３０２４５０号公報〕。
【０００３】
【特許文献１】特開平８−３０２４５０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、かかる従来の製造方法を純度９９．９９９％以上９９．９９９９％未満の高純度アルミニウム鋳塊材に適用して、この熱間圧延材に対する加工率が４０％超の高圧延材を得ようとすると、その硬度が不十分なものとなり易いことが分かった。硬度が不十分な高圧延材は、これに冷間圧延処理、矯正処理、洗浄処理などを施すと、表面の平滑度が低くなり、また極低温での電気伝導度、熱伝導度が不十分なものとなる。
【０００５】
そこで本発明者は、純度９９．９９９％以上９９．９９９９％未満の高純度アルミニウム鋳塊材に熱間圧延処理を施して熱間圧延材を得、この熱間圧延材に冷間圧延処理を施すことにより、加工率４０％超で、十分な硬度の高圧延材を製造しうる方法を開発するべく鋭意検討した結果、本発明に至った。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
すなわち本発明は、純度９９．９９９％以上９９．９９９９％未満の高純度アルミニウム鋳塊材に加工温度２６０℃以上の熱間圧延処理を施すことにより熱間圧延材を得、
得られた熱間圧延材に圧延処理を施して、該熱間圧延材に対する加工率が４０％超の高純度アルミニウム高圧延材を製造する方法であり、
前記熱間圧延材に、１パス加工率２０％以下で加工温度６０℃未満の第一冷間圧延処理または１パス加工率４０％以下で加工温度６０℃以上２６０℃未満の第二冷間圧延処理を３時間以内の処理間隔で繰り返し施すことを特徴とする前記高純度アルミニウム高圧延材の製造方法を提供するものである。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の製造方法によれば、純度９９．９９９％以上９９．９９９９％未満の高純度アルミニウム鋳塊材に熱間圧延処理を施して得られた熱間圧延材から、冷間圧延処理により、加工率４０％超で、十分な硬度の高圧延材を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
〔高純度アルミニウム鋳塊材〕
本発明の製造方法に適用される高純度アルミニウム鋳塊材は、純度９９．９９９％以上９９．９９９９％未満であり、例えば高純度アルミニウムを加熱溶融して溶湯とし、得られた高純度アルミニウム溶湯を冷却固化させる通常の方法で得ることができる。溶湯の温度は高純度アルミニウムの溶融温度以上であり、通常は７００℃〜８００℃である。高純度アルミニウムの加熱溶融は、通常、真空中あるいは窒素ガス、アルゴンガスなどの不活性ガス雰囲気下に、黒鉛製ルツボ内で行われる。高純度アルミニウム溶湯の冷却固化は通常、例えば鋳鉄製鋳型内、黒鉛製鋳型内などで行われる。
【０００９】
高純度アルミニウム鋳塊材の純度は質量百分率で表わされ、通常、
Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｂ  、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｚｎ、
Ｇａ、Ａｓ、Ｚｒ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｌｉ、Ｂｅ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、
Ｍｎ、Ｃｏ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂａ、Ｌａ、
Ｌａ、Ｐｔ、Ｈｇ、Ｐｂ、Ｂｉ、ＴｈおよびＵについて、それぞれ元素の含有量を求め、その合計量を１００％から差し引くことにより求めることができる。これらの元素の含有量は、それぞれグロー放電質量分析法により定量することができる。高純度アルミニウム鋳塊材は、上記３７元素以外の不可避不純物を含んでいてもよい。
【００１０】
高純度アルミニウム鋳塊材は、０．１ｐｐｍ以上のＦｅ、１ｐｐｍ以上のＳｉおよび１ｐｐｍ以上のＣｕを含むことが好ましい。
【００１１】
〔熱間圧延処理〕
かかる高純度アルミニウム鋳塊材に熱間圧延処理を施して熱間圧延材を得る。熱間圧延処理は、通常の方法、例えば加熱した鋳塊材を一対のロールの間に挟み込むことにより圧力を加えながら、これらのロール間を通過させる方法などにより施される。熱間圧延処理温度は、通常２６０℃以上６００℃以下、好ましくは３００℃以上５００℃以下である。
【００１２】
熱間圧延処理を施す前の高純度アルミニウム鋳塊材の断面積(ＳH0)と、熱間圧延処理を施した後の熱間圧延材の断面積(ＳH)とから式（１）
熱間圧延加工率（％）＝［（ＳH0−ＳH）／ＳH0］×１００・・・（１）  
により求められる熱間圧延加工率は、通常５０％〜９０％、好ましくは６０％〜８０％である。
熱間圧延処理は、１回で行われてもよいし、複数回に分けて繰り返し施されてもよい。
【００１３】
〔冷間圧延処理〕
熱間圧延処理により得られた熱間圧延材に、冷間圧延処理を繰り返し施す。冷間圧延処理は、通常の方法、例えば熱間圧延処理により得られた熱間圧延材を一対のロールの間に挟み込むことより圧力を加えながら、これらのロール間を通過させる方法などにより施される。本発明の製造方法においては、以下の第一冷間圧延処理か、または第二冷間圧延処理を施す。
【００１４】
〔第一冷間圧延処理〕
第一冷間圧延処理における１パス加工率は２０％以下である。１パス加工率は、１回の圧延処理で圧延材に施される加工率であって、第一冷間圧延処理の１パス加工率は、第一冷間圧延処理を施す前の圧延材の断面積(Ｓ10)と、第一冷間圧延処理を施した後の圧延材の断面積(Ｓ1)とのから式（２）
冷間圧延加工率（％）＝［（Ｓ10−Ｓ1）／Ｓ10］×１００・・・（２）  
により求められる。１パス加工率は、２０％以下、通常は５％以上、好ましくは１０％以上である。
【００１５】
第一冷間圧延処理の加工温度は６０℃未満、好ましくは５０℃以下、通常は０℃以上である。第一冷間圧延処理中、圧延処理による発熱により上記加工温度を超えることがあるが、このような場合には、圧延処理を一旦中断して冷却してから再開してもよいし、上記加工温度を超えないように、冷却しながら圧延処理を施してもよい。
【００１６】
〔第二冷間圧延処理〕
第二冷間圧延処理における１パス加工率は２０％以下である。第二冷間圧延処理の１パス加工率は、第二冷間圧延処理を施す前の圧延材の断面積(Ｓ20)と、第二冷間圧延処理を施した後の圧延材の断面積(Ｓ2)とのから式（３）
温間圧延加工率（％）＝［（Ｓ20−Ｓ2）／Ｓ20］×１００・・・（３）  
により求められる。第二冷間圧延処理における１パス加工率は、４０％下、好ましくは３０％以下であり、通常は１０％以上、好ましくは２０％以上である。
【００１７】
第二冷間圧延処理の加工温度は６０℃以上、好ましくは６５℃以上であり、２６０℃未満、好ましくは２００℃以下である。第二冷間圧延処理中、大気中などへの放熱により上記加工温度を保てなくなることがあるが、このような場合には、圧延処理を一旦中断し、再度加熱してから圧延処理を再開してもよいし、外部から加熱しながら圧延処理を施してもよい。
【００１８】
〔冷間圧延処理の繰り返し〕
本発明の製造方法では、上記の第一冷間圧延処理または第二冷間圧延処理を繰り返し施すことにより、高純度アルミニウム高圧延材を得る。繰り返し回数は、第一冷間圧延処理または第二冷間圧延処理の１パス加工率により異なり、熱間圧延材に対する加工率が４０％超となるまで行われる。
【００１９】
高純度アルミニウム高圧延材の熱間圧延材に対する加工率は、熱間圧延材の断面積(ＳH)と、得られた高純度アルミニウム高圧延材の断面積(Ｓ)とから、式（４）
加工率（％）＝［（ＳH−Ｓ）／ＳH］×１００・・・（４）  
により求められる。
【００２０】
上記第一冷間圧延処理または第二冷間圧延処理は、第一冷間圧延処理だけを繰り返し施してもよいし、第二冷間圧延処理だけを繰り返し施してもよく、第一冷間圧延処理と第二冷間圧延処理とを適宜組合わせて繰り返し施してもよい。
【００２１】
繰り返し施される第一冷間圧延処理または第二冷間圧延処理の処理間隔は、３時間以内であり、好ましくは１時間以内である。処理間隔が３時間を越えると、得られる高純度アルミニウム高圧延材は硬度が不十分なものとなり易い。
【００２２】
〔焼鈍〕
かくして目的の高純度アルミニウム高圧延材を得るが、得られた高純度アルミニウム高圧延材に焼鈍処理を施してもよい。焼鈍処理は、例えば高純度アルミニウム高圧延材を４００℃〜６００℃の温度で、１時間以上、好ましくは３時間以上、通常は２４時間以下保持することにより行われる。焼鈍処理を施すことにより、電気伝導率および熱伝導率がより高い高電気伝導・高熱伝導性高純度アルミニウム材を得ることができる。
【００２３】
〔用途〕
本発明の製造方法により得られる超高純度アルミニウム高圧延材は、例えば冷凍機、クライオポンプ、超電導マグネットなどにおいて２０Ｋ以下の極低温で使用される電気伝導体や熱伝導体などに好適に用いられる。
【実施例】
【００２４】
以下、実施例によって本発明の製造方法をより詳細に説明するが、本発明の製造方法は、かかる実施例によって限定されるものではない。
【００２５】
なお、各実施例において得られた高純度アルミニウム高圧延材の表面のビッカース硬度は、島津製作所社製「マイクロビッカース硬度計」を用いて荷重１００ｇの条件で測定した。
【００２６】
実施例１
〔高純度アルミニウム鋳塊材の鋳造〕
第１表に示す元素組成の高純度アルミニウム〔純度９９．９９９４％〕を黒鉛ルツボ中、真空下に７８０℃に加熱し、得られた高純度アルミニウム溶湯を鋳鉄製鋳型〔１５０℃〕に流し込んで、板状〔縦１５０ｍｍ×横２００ｍｍ×厚み２２ｍｍ〕とし、全表面を１ｍｍ深さまで研削し、縦５０ｍｍ×横５０ｍｍに切り出して厚み２０ｍｍの高純度アルミニウム鋳塊材を得た。なお、用いた高純度アルミニウム中の元素含有量は、それぞれグロー放電質量分析機〔サーモエレクトロン社製「ＶＧ９０００」〕を用いてグロー放電質量分析法により測定した。
【００２７】
第 １ 表                                    
（単位：ｐｐｍ）
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
元素  含有量        元素  含有量        元素  含有量        元素  含有量      
────────────────────────────────────────
Ｆｅ  ０．６２      Ｓｉ  ２．４        Ｃｕ  ２．１
────────────────────────────────────────
Ｂ    ０．０４１    Ｍｇ  ０．５５      Ｔｉ  ０．０４４    Ｖ    ０．０２４  
Ｃｒ  ０．０３１    Ｎｉ  ０．０２７    Ｚｎ  ０．０９４    Ｇａ  ０．０１４  
Ａｓ  ０．０５２    Ｚｒ  ０．０３２    Ｃｅ  ０．０９２    Ｎｄ  ０．０３６  
Ｌｉ＜０．００１    Ｂｅ＜０．００１    Ｎａ  ０．００９    Ｋ    ０．００８  
Ｃａ  ０．００５    Ｍｎ  ０．０１１    Ｃｏ＜０．００１    Ｍｏ＜０．００１  
Ａｇ＜０．００１    Ｃｄ  ０．００３    Ｉｎ＜０．００１    Ｓｎ  ０．００１  
Ｓｂ  ０．００２    Ｂａ＜０．００１    Ｌａ  ０．０２６    Ｐｔ＜０．００１  
Ｈｇ  ０．００１    Ｐｂ  ０．００３    Ｂｉ  ０．００２    Ｔｈ  ０．０１    
Ｕ    ０．０２５
────────────────────────────────────────
Ｈｆ＜０．００１    Ｗ  ＜０．００１    Ｒｅ＜０．００１    Ａｕ＜０．３４    
Ｔｌ＜０．００１                                                              
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
表中、Ｌｉ、Ｂｅ、Ｃｏ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｂａ、Ｐｔ、Ｗ、ＲｅおよびＴｌの含有量は、それぞれ検出下限（０．００１ｐｐｍ）未満であった。Ａｕの含有量は検出下限（０．３４ｐｐｍ）以下であった。
【００２８】
〔熱間圧延処理〕
得られた高純度アルミニウム鋳塊材に、加工温度５００℃、１パス加工率２０％の熱間圧延処理を４回繰り返し施して、熱間圧延材〔縦５０ｍｍ×横１２５ｍｍ×厚み８ｍｍ〕を得た。
【００２９】
〔第一冷間圧延処理〕
得られた熱間圧延材に、室温（２５℃）雰囲気下、２０℃〜５０℃の温度範囲に維持しながら１パス加工率１８％の冷間圧延処理を１４回施して、高純度アルミニウム高圧延材（厚み０．５ｍｍ）を得た。冷間圧延処理の間、圧延材は、圧延による発熱により温度６０℃以上となると、直ちに圧延処理を中断し、２０℃の水に浸漬して冷却する操作を繰り返した。
【００３０】
得られた高純度アルミニウム高圧延材の表面のビッカース硬度を測定したところ、３８．８であった。
【００３１】
比較例１
第一冷間圧延処理における１パス加工率を２６％とし、第二冷間圧延処理の回数を９回とした以外は実施例１と同様に操作して高純度アルミニウム高圧延材（厚み０．５ｍｍ）を得た。この高純度アルミニウム高圧延材の表面のビッカース硬度は１７．９であった。
【００３２】
実施例２
〔第二冷間圧延処理〕
実施例１で得た熱間圧延材に、室温（２５℃）雰囲気下、７０℃〜１５０℃の温度範囲に維持しながら１パス加工率１８％の冷間圧延処理を１４回施して、高純度アルミニウム高圧延材（厚み０．５ｍｍ）を得た。冷間圧延処理の間、圧延材は、１５０℃まで加熱してから圧延処理を施し、圧延処理中に７０℃になった時点で、直ちに圧延処理を中断し、再び１５０℃に加熱する操作を繰り返した。得られた高純度アルミニウム高圧延材の表面のビッカース硬度を測定したところ、３７．０であった。
【００３３】
実施例３
第二冷間圧延処理の１パス加工率を２６％とし、第二冷間圧延処理の回数を９回とした以外は実施例２と同様に操作して高純度アルミニウム高圧延材（厚み０．５ｍｍ）を得た。この高純度アルミニウム高圧延材の表面のビッカース硬度は３８．８であった。
【００３４】
実施例４
第二冷間圧延処理の１パス加工率を３７％とし、第二冷間圧延処理の回数を６回とした以外は実施例２と同様に操作して高純度アルミニウム高圧延材（厚み０．５ｍｍ）を得た。この高純度アルミニウム高圧延材の表面のビッカース硬度は４０．５であった。
【００３５】
実施例５
〔第二冷間圧延処理〕
実施例１で得た熱間圧延材に、室温（２５℃）雰囲気下、１２０℃〜２５０℃の温度範囲に維持しながら１パス加工率１８％の冷間圧延処理を１４回施して、高純度アルミニウム高圧延材（厚み０．５ｍｍ）を得た。冷間圧延処理の間、圧延材は、２５０℃まで加熱してから圧延処理を施し、圧延処理中に１２０℃になった時点で、直ちに圧延処理を中断し、再び２５０℃に加熱する操作を繰り返した。得られた高純度アルミニウム高圧延材の表面のビッカース硬度を測定したところ、３４．６であった。
【００３６】
〔焼鈍処理〕
得られた高純度アルミニウム高圧延材を大気中、５００℃で３時間保持して高電気伝導・高熱伝導性高純度アルミニウム材を得た。
【００３７】
得られた高電気伝導・高熱伝導性高純度アルミニウム材を液体ヘリウム（４．２Ｋ）中に浸漬し、４端子法で比抵抗を測定したところ０．６５ｎΩｍであった。ヴィーデマンフランツ則に従い、式（５）
λ(Ｔ)・ρ(Ｔ)＝Ｌ・Ｔ  ・・・  （５）
〔式中、λ(Ｔ)は温度Ｔ(Ｋ)における熱伝導率を、ρ(Ｔ)は温度Ｔ(Ｋ)における比抵抗を、Ｌはローレンツ定数を、Ｔは温度(Ｋ)をそれぞれ示す。〕
より求めた熱伝導率は、約１５０００Ｗ／ｍ／Ｋである。
【００３８】
実施例６
第二冷間圧延処理の１パス加工率を２６％とし、第二冷間圧延処理の回数を９回とした以外は実施例５と同様に操作して高純度アルミニウム高圧延材（厚み０．５ｍｍ）を得た。この高純度アルミニウム高圧延材の表面のビッカース硬度は３１．８であった。
【００３９】
実施例７
〔第二冷間圧延処理〕
第二冷間圧延処理の１パス加工率を３７％とし、第二冷間圧延処理の回数を６回とした以外は実施例５と同様に操作して高純度アルミニウム高圧延材（厚み０．５ｍｍ）を得た。この高純度アルミニウム高圧延材の表面のビッカース硬度は３９．４であった。