(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
純度９９．９９９９％以上の超高純度アルミニウム鋳塊材に加工温度２６０℃以上の熱間圧延処理を施すことにより熱間圧延材を得、
得られた熱間圧延材に圧延処理を施して、該熱間圧延材に対する加工率が４０％超の超高純度アルミニウム高圧延材を製造する方法であり、
前記熱間圧延材に、
１パス加工率３０％以下で加工温度６０℃以上２６０℃未満の冷間圧延処理
を３時間以内の処理間隔で
繰り返し施す
ことを特徴とする前記高純度アルミニウム高圧延材の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の製造方法で前記超高純度アルミニウム高圧延材を得、得られた高圧延材に４００℃〜６００℃の温度で１時間以上保持する焼鈍処理を施すことを特徴とする高電気伝導・高熱伝導性超高純度アルミニウム材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、超高純度アルミニウム高圧延材の製造方法に関し、詳しくは純度９９．９９９９％以上の超高純度アルミニウム鋳塊材に熱間圧延処理を施して熱間圧延材を得、この熱間圧延材に冷間圧延処理を施すことにより、加工率４０％超で、十分な硬度の高圧延材を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
純度９９．９９％未満の普通アルミニウム鋳塊材から圧延材を製造する方法としては、この鋳塊材に熱間圧延処理を施して熱間圧延材を得、この熱間圧延材に冷間圧延処理を施す方法が広く用いられている。〔特許文献１：特開平８−３０２４５０号公報〕。
【０００３】
【特許文献１】特開平８−３０２４５０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、かかる従来の製造方法を純度９９．９９９９％以上の超高純度アルミニウム鋳塊材に適用して、この熱間圧延材に対する加工率が４０％超の高圧延材を得ようとすると、その硬度が不十分なものとなり易いことが分かった。硬度が不十分な高圧延材は、これに冷間圧延処理、矯正処理、洗浄処理などを施すと、表面の平滑度が低くなり、また極低温での電気伝導度、熱伝導度が不十分なものとなる。
【０００５】
そこで本発明者は、純度９９．９９９９％以上の超高純度アルミニウム鋳塊材に熱間圧延処理を施して熱間圧延材を得、この熱間圧延材に冷間圧延処理を施すことにより、加工率４０％超で、十分な硬度の高圧延材を製造しうる方法を開発するべく鋭意検討した結果、本発明に至った。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
すなわち本発明は、純度９９．９９９９％以上の超高純度アルミニウム鋳塊材に加工温度２６０℃以上の熱間圧延処理を施すことにより熱間圧延材を得、
得られた熱間圧延材に圧延処理を施して、該熱間圧延材に対する加工率が４０％超の超高純度アルミニウム高圧延材を製造する方法であり、
前記熱間圧延材に、１パス加工率３０％以下で加工温度６０℃以上２６０℃未満の冷間圧延処理を３時間以内の処理間隔で繰り返し施すことを特徴とする前記高純度アルミニウム高圧延材の製造方法を提供するものである。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の製造方法によれば、純度９９．９９９９％以上の超高純度アルミニウム鋳塊材に熱間圧延処理を施して得られた熱間圧延材から、冷間圧延処理により、加工率４０％超で、十分な硬度の高圧延材を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
〔超高純度アルミニウム鋳塊材〕
本発明の製造方法に適用される超高純度アルミニウム鋳塊材は、純度９９．９９９９％以上、通常は９９．９９９９９％未満であり、例えば超高純度アルミニウムを加熱溶融して溶湯とし、得られた超高純度アルミニウム溶湯を冷却固化させる通常の方法で得ることができる。溶湯の温度は超高純度アルミニウムの溶融温度以上であり、通常は７００℃〜８００℃である。超高純度アルミニウムの加熱溶融は、通常、真空中あるいは窒素ガス、アルゴンガスなどの不活性ガス雰囲気下に、黒鉛製ルツボ内で行われる。超高純度アルミニウム溶湯の冷却固化は通常、例えば鋳鉄製鋳型内、黒鉛製鋳型内などで行われる。
【０００９】
超高純度アルミニウム鋳塊材の純度は質量百分率で表わされ、通常、
Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｂ  、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｚｎ、
Ｇａ、Ａｓ、Ｚｒ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｌｉ、Ｂｅ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、
Ｍｎ、Ｃｏ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂａ、Ｌａ、
Ｌａ、Ｐｔ、Ｈｇ、Ｐｂ、Ｂｉ、ＴｈおよびＵについて、それぞれ元素の含有量を求め、その合計量を１００％から差し引くことにより求めることができる。これらの元素の含有量は、それぞれグロー放電質量分析法により定量することができる。超高純度アルミニウム鋳塊材は、上記３７元素以外の不可避不純物を含んでいてもよい。
【００１０】
超高純度アルミニウム鋳塊材は、Ｓｉ、ＣｕおよびＭｇの含有量がそれぞれ１ｐｐｍ以下であることが好ましい。Ｆｅ、Ｔｉ、Ｖ、ＣｒおよびＺｒの含有量がそれぞれ０．１ｐｐｍ以下であることが好ましい。
【００１１】
〔熱間圧延処理〕
かかる超高純度アルミニウム鋳塊材に熱間圧延処理を施して熱間圧延材を得る。熱間圧延処理は、通常の方法、例えば加熱した鋳塊材を一対のロールの間に挟み込むことにより圧力を加えながら、これらのロール間を通過させる方法などにより施される。熱間圧延処理温度は、通常２６０℃以上６００℃以下、好ましくは３００℃以上５００℃以下である。
【００１２】
熱間圧延処理を施す前の超高純度アルミニウム鋳塊材の断面積(ＳH0)と、熱間圧延処理を施した後の熱間圧延材の断面積(ＳH)とから式（１）
熱間圧延加工率（％）＝［（ＳH0−ＳH）／ＳH0］×１００・・・（１）  
により求められる熱間圧延加工率は、通常５０％〜９０％、好ましくは６０％〜８０％である。
熱間圧延処理は、１回で行われてもよいし、複数回に分けて繰り返し施されてもよい。
【００１３】
〔冷間圧延処理〕
熱間圧延処理により得られた熱間圧延材に、冷間圧延処理を繰り返し施す。冷間圧延処理は、通常の方法、例えば熱間圧延処理により得られた熱間圧延材を一対のロールの間に挟み込むことより圧力を加えながら、これらのロール間を通過させる方法などにより施される。
【００１４】
冷間圧延処理における１パス加工率は３０％以下である。１パス加工率は、１回の圧延処理で圧延材に施される加工率であって、冷間圧延処理の１パス加工率は、冷間圧延処理を施す前の圧延材の断面積(Ｓ10)と、冷間圧延処理を施した後の圧延材の断面積(Ｓ1)とのから式（２）
冷間圧延加工率（％）＝［（Ｓ10−Ｓ1）／Ｓ10］×１００・・・（２）  
により求められる。１パス加工率は、３０％以下であり、通常は５％以上、好ましくは１０％以上である。
【００１５】
冷間圧延処理の加工温度は６０℃以上、好ましくは６５℃以上であり、２６０℃未満、好ましくは２００℃以下である。冷間圧延処理中、大気中などへの放熱により上記加工温度を保てなくなることがあるが、このような場合には、圧延処理を一旦中断し、再度加熱してから圧延処理を再開してもよいし、外部から加熱しながら圧延処理を施してもよい。
【００１６】
〔冷間圧延処理の繰り返し〕
本発明の製造方法では、上記の冷間圧延処理を繰り返し施すことにより、超高純度アルミニウム高圧延材を得る。繰り返し回数は、冷間圧延処理の１パス加工率により異なり、熱間圧延材に対する加工率が４０％超となるまで行われる。
【００１７】
超高純度アルミニウム高圧延材の熱間圧延材に対する加工率は、熱間圧延材の断面積(ＳH)と、得られた超高純度アルミニウム高圧延材の断面積(Ｓ)とから、式（４）
加工率（％）＝［（ＳH−Ｓ）／ＳH］×１００・・・（４）  
により求められる。
【００１８】
繰り返し施される冷間圧延処理の処理間隔は、３時間以内であり、好ましくは１時間以内である。処理間隔が３時間を越えると、得られる超高純度アルミニウム高圧延材は硬度が不十分なものとなり易い。
【００１９】
〔焼鈍〕
かくして目的の超高純度アルミニウム高圧延材を得るが、得られた超高純度アルミニウム高圧延材に焼鈍処理を施してもよい。焼鈍処理は、例えば超高純度アルミニウム高圧延材を４００℃〜６００℃の温度で、１時間以上、好ましくは３時間以上、通常は２４時間以下保持することにより行われる。焼鈍処理を施すことにより、電気伝導率および熱伝導率がより高い高電気伝導・高熱伝導性超高純度アルミニウム材を得ることができる。
【００２０】
〔用途〕
本発明の製造方法により得られる超高純度アルミニウム高圧延材は、例えば冷凍機、クライオポンプ、超電導マグネットなどにおいて２０Ｋ以下の極低温で使用される電気伝導体や熱伝導体などに好適に用いられる。
【実施例】
【００２１】
以下、実施例によって本発明の製造方法をより詳細に説明するが、本発明の製造方法は、かかる実施例によって限定されるものではない。
【００２２】
なお、各実施例において得られた高純度アルミニウム高圧延材の表面のビッカース硬度は、島津製作所社製「マイクロビッカース硬度計」を用いて荷重１００ｇの条件で測定した。
【００２３】
実施例１
〔超高純度アルミニウム鋳塊材の鋳造〕
第１表に示す元素組成の超高純度アルミニウム〔純度９９．９９９９２％〕を黒鉛ルツボ中、真空下に７８０℃に加熱し、得られた高純度アルミニウム溶湯を鋳鉄製鋳型〔１５０℃〕に流し込んで、板状〔縦１５０ｍｍ×横２００ｍｍ×厚み２２ｍｍ〕とし、全表面を１ｍｍ深さまで研削し、縦５０ｍｍ×横５０ｍｍに切り出して厚み２０ｍｍの高純度アルミニウム鋳塊材を得た。なお、用いた高純度アルミニウム中の元素含有量は、それぞれグロー放電質量分析機〔サーモエレクトロン社製「ＶＧ９０００」〕を用いてグロー放電質量分析法により測定した。
【００２４】
第 １ 表                                    
（単位：ｐｐｍ）
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
元素  含有量        元素  含有量        元素  含有量        元素  含有量      
────────────────────────────────────────
Ｓｉ  ０．３７      Ｃｕ  ０．１１      Ｍｇ  ０．１２
────────────────────────────────────────
Ｆｅ  ０．０６４    Ｔｉ  ０．０３５    Ｖ    ０．０３３    Ｃｒ  ０．０４  
Ｚｒ  ０．０２０
────────────────────────────────────────
Ｂ    ０．００２    Ｎｉ  ０．００３    Ｚｎ  ０．００２    Ｇａ＜０．００１  
Ａｓ＜０．００１    Ｃｅ＜０．００１    Ｌｉ  ０．００１    Ｂｅ＜０．００１  
Ｎａ＜０．００１    Ｋ    ０．００８    Ｃａ  ０．００９    Ｍｎ  ０．００６  
Ｃｏ＜０．００１    Ｍｏ  ０．００３    Ａｇ＜０．００１    Ｃｄ  ０．００２  
Ｉｎ＜０．００１    Ｓｎ  ０．００２    Ｓｂ＜０．００１    Ｂａ＜０．００１  
Ｌａ＜０．００１    Ｐｔ＜０．００１    Ｈｇ  ０．００２    Ｐｂ＜０．００１  
Ｂｉ＜０．００１    Ｔｈ＜０．０００３  Ｕ  ＜０．０００３                    
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
表中、Ｇａ、Ａｓ、Ｃｅ、Ｂｅ、Ｎａ、Ｃｏ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ｂａ、Ｌａ、Ｐｔ、ＰｂおよびＢｉの含有量は、それぞれ検出下限（０．００１ｐｐｍ）未満であった。ＴｈおよびＵの含有量は検出下限（０．０００３ｐｐｍ）以下であった。
【００２５】
〔熱間圧延処理〕
得られた高純度アルミニウム鋳塊材に、加工温度５００℃、１パス加工率２０％の熱間圧延処理を４回繰り返し施して、熱間圧延材〔縦５２ｍｍ×横１２０ｍｍ×厚み８ｍｍ〕を得た。
【００２６】
〔冷間圧延処理〕
得られた熱間圧延材に、室温（２５℃）雰囲気下、７０℃〜１５０℃の温度範囲に維持しながら１パス加工率１８％の冷間圧延処理を１４回施して、厚み０．５ｍｍの超高純度アルミニウム高圧延材を得た。冷間圧延処理の間、圧延材は、１５０℃まで加熱してから圧延処理を施し、圧延処理中に７０℃になった時点で、直ちに圧延処理を中断し、再び１５０℃に加熱する操作を繰り返した。得られた超高純度アルミニウム高圧延材の表面のビッカース硬度を測定したところ、２７．６であった。
【００２７】
〔焼鈍処理〕
得られた超高純度アルミニウム高圧延材を大気中、５００℃で３時間保持して高電気伝導・高熱伝導性超高純度アルミニウム材を得た。
【００２８】
高電気伝導・高熱伝導性超高純度アルミニウム材を液体ヘリウム（４．２Ｋ）中に浸漬し、４端子法で比抵抗を測定したところ０．２２ｎΩｍであった。ヴィーデマンフランツ則に従い、式（５）
λ(Ｔ)・ρ(Ｔ)＝Ｌ・Ｔ  ・・・  （５）
〔式中、λ(Ｔ)は温度Ｔ(Ｋ)における熱伝導率を、ρ(Ｔ)は温度Ｔ(Ｋ)における比抵抗を、Ｌはローレンツ定数を、Ｔは温度(Ｋ)をそれぞれ示す。〕
より求めた熱伝導率は、約４６０００Ｗ／ｍ／Ｋである。
【００２９】
実施例２
冷間圧延処理における１パス加工率を２６％とし、冷間圧延処理の回数を９回とした以外は実施例１と同様に操作して超高純度アルミニウム高圧延材（厚み０．５ｍｍ）を得、高電気伝導・高熱伝導性超高純度アルミニウム材を得た。この超高純度アルミニウム高圧延材の表面のビッカース硬度は３５．９であった。
【００３０】
比較例１
２０℃〜５０℃の温度範囲に維持しながら熱間圧延材に冷間圧延処理を施した以外は実施例１と同様に操作して、超高純度アルミニウム高圧延材（厚み０．５ｍｍ）を得た。冷間圧延処理の間、圧延材は、冷間圧延処理の間、圧延材は、圧延による発熱により温度５０℃以上となると、直ちに圧延処理を中断し、２０℃の水に浸漬して冷却する操作を繰り返した。得られた超高純度アルミニウム高圧延材の表面のビッカース硬度を測定したところ、１８．４であった。
【００３１】
比較例２
冷間圧延処理の１パス加工率を２６％とし、冷間圧延処理の回数を９回とした以外は比較例１と同様に操作し超高純度アルミニウム高圧延材（厚み０．５ｍｍ）を得た。この超高純度アルミニウム高圧延材の表面のビッカース硬度を測定したところ、１７．４であった。
【００３２】
実施例３
〔冷間圧延処理〕
実施例１と同様に操作して得た熱間圧延材に、室温（２５℃）雰囲気下、１２０℃〜２５０℃の温度範囲に維持しながら１パス加工率１８％の冷間圧延処理を１４回施して、超高純度アルミニウム高圧延材（厚み０．５ｍｍ）を得た。冷間圧延処理の間、圧延材は、２５０℃まで加熱してから圧延処理を施し、圧延処理中に１２０℃になった時点で、直ちに圧延処理を中断し、再び２５０℃に加熱する操作を繰り返した。得られた超高純度アルミニウム高圧延材の表面のビッカース硬度を測定したところ、３３．６であった。
【００３３】
実施例４
冷間圧延処理の１パス加工率を２６％とし、冷間圧延処理の回数を９回とした以外は実施例３と同様に操作して超高純度アルミニウム高圧延材（厚み０．５ｍｍ）を得た。この超高純度アルミニウム高圧延材の表面のビッカース硬度は３１．１であった。
【００３４】
比較例３
冷間圧延処理の１パス加工率を６０％とし、第二冷間圧延処理の回数を３回とした以外は実施例３と同様に操作して超高純度アルミニウム高圧延材（厚み０．５ｍｍ）を得た。この超高純度アルミニウム高圧延材の表面のビッカース硬度は１７．３であった。