(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
研磨布が装着された研磨定盤にサファイア基板を押し付け、かつ、研磨布とサファイア基板の間に、酸化珪素粒子、分散剤、ｐＨ調整剤、水を含むＣＭＰ研磨剤を供給しながら、上記サファイア基板と研磨定盤を動かしてサファイア基板を研磨する方法において、
ｐＨが１０．５から１１．５の範囲で、ζ電位（ゼータ電位）が−２０ｍＶから−３５ｍＶであるＣＭＰ研磨剤を適用し、かつ、研磨表面の平坦度がＲａで０．２ｎｍ以下で、研磨速度が５μｍ／hour以上の研磨条件によりサファイア基板を研磨することを特徴とするサファイア基板の研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体素子等の製造に使用されるエピタキシャル膜の形成用サファイア基板に係り、特に、研磨面の平坦度と研磨速度が改善されたサファイア基板の研磨方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体結晶や水晶等の酸化物結晶の鏡面研磨には、研磨表面の平坦化のためにＣＭＰ（ケミカルメカニカルポリッシュ）技術が広く用いられている。上記ＣＭＰ技術とは、化学的に表面層を変質させながら研磨剤と研磨布によって被研磨面を機械的に磨く技術のことである。そして、集積回路のようなシリコンや金属配線材等均一ではない材質の被研磨面を平坦に研磨する場合、化合物半導体のように比較的柔らかい材質の被研磨面を研磨する場合、炭化珪素やサファイアのように非常に硬い材質の被研磨面を研磨する場合、それぞれの場合に適合した研磨剤と研磨布を選定しなければならない。尚、比較的柔らかい材質の被研磨面の最終仕上げには酸化セリウム系の研磨剤が、また、表面平坦度の高い表面仕上げには粒子の大きさが均一な酸化珪素（コロイダルシリカ）の研磨剤が用いられる傾向がある。
【０００３】
ところで、キズや表面の凹凸が極めて小さい平坦な面を得る方法としては上述のＣＭＰ技術が適しているが、研磨レートが遅いため、研磨効率は悪かった。そこで、キズが無いレベルの平坦度を維持しながら研磨速度を速めるため、ＣＭＰ研磨剤に新たな粒子（キャリア粒子）を加えて研磨レートを上げる方法が特開２００３−２８２４９８号公報において提案され、また、凹凸を有する表面の研磨法に関し、その平坦性を向上させるため、特定分散剤（ポリビニルアミン）を用いる方法が特開２００５−４８１２２号公報において提案されている。但し、これ等公報に記載された方法は、そのいずれもが酸化セリウム系のＣＭＰ研磨剤を対象とするものであった。
【０００４】
他方、サファイア基板を研磨する場合、上記酸化セリウム系のＣＭＰ研磨剤よりも酸化珪素（コロイダルシリカ）系を用いた方が、表面の平坦度も良く研磨速度も比較的速いことが知られている。従って、酸化セリウム系のＣＭＰ研磨剤を対象とした上述の改善方法をサファイア基板の研磨法に直接利用することはできないため、酸化珪素（コロイダルシリカ）系のＣＭＰ研磨剤を用いた別異の方法が試みられている。
【０００５】
また、サファイア基板は非常に硬い材質であるため、サファイア基板の研磨速度を安定させるには、研磨パッド（研磨布）の表面状態の管理、研磨時の圧力や研磨定盤の回転数、ＣＭＰ研磨剤の流量等を管理しなければならなかった。例えば、連続で５時間研磨した場合、次第に研磨速度が落ちてくるため、定期的に研磨パッドの目立てを行なわなければならない。そして、研磨速度を上げるためには、初期の速度を上げることと、速度の低下を防止することのどちらの対策も有効であった。
【特許文献１】特開２００３−２８２４９８号公報
【特許文献２】特開２００５−４８１２２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、サファイア基板の研磨方法では、研磨表面の平坦度（粗さ）としてはＲａで０．２ｎｍ程度を維持し、研磨速度は５μｍ／hour 以上の研磨条件が求められている。
【０００７】
しかし、特開２００３−２８２４９８号公報や特開２００５−４８１２２号公報に記載の方法は、酸化セリウム系のＣＭＰ研磨剤を対象とし、酸化珪素（コロイダルシリカ）系のＣＭＰ研磨剤を用いるサファイア基板の研磨法に利用できないため、上述したようにこれ等公報に記載された方法とは別異の改善方法が試みられていた。
【０００８】
例えば、サファイア基板の研磨速度を速めるため、研磨粒子を大きくして研磨加重を上げる方法や、研磨粒子の粒度分布を大きくする方法等が有効であるとされていた。しかし、仕上がりの表面粗さが粗くなり、キズが増えるという問題があった。
【０００９】
また、研磨圧力を上げる方法でも研磨速度は速くなる。しかし、研磨定盤の温度上昇に伴う研磨定盤の変形、サファイア基板をポリッシングヘッド等に固定させるワックスの軟化、摩擦力の増加に起因して研磨定盤を回転させるための電力負荷の増加等、解決すべき新たな課題が発生する問題を有していた。
【００１０】
本発明はこのような問題点に着目してなされたもので、その課題とするところは、従来の研磨機がそのまま利用でき、しかも、研磨速度を速められると共に、表面にキズや突起等の表面欠陥が無く、研磨表面の平坦度が高いサファイア基板の研磨方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
そこで、上記課題を解決するため本発明者が鋭意研究を行ったところ、ｐＨが１０．５から１１．５の範囲で、ζ電位（ゼータ電位）が−２０ｍＶから−３５ｍＶである酸化珪素（コロイダルシリカ）系のＣＭＰ研磨剤を用いた場合、サファイア基板表面に酸化珪素の微粒子が凝集され難くなって、順次供給される新たなＣＭＰ研磨剤（スラリー）がサファイア基板の表面に到達され易くなり、これにより研磨面の平坦度と研磨速度が改善されることを見出すに至った。本発明はこのような技術的発見により完成されている。
【００１２】
すなわち、請求項１に係る発明は、
研磨布が装着された研磨定盤にサファイア基板を押し付け、かつ、研磨布とサファイア基板の間に、酸化珪素粒子、分散剤、ｐＨ調整剤、水を含むＣＭＰ研磨剤を供給しながら、上記サファイア基板と研磨定盤を動かしてサファイア基板を研磨する方法を前提とし、
ｐＨが１０．５から１１．５の範囲で、ζ電位（ゼータ電位）が−２０ｍＶから−３５ｍＶであるＣＭＰ研磨剤を適用し、かつ、研磨表面の平坦度がＲａで０．２ｎｍ以下で、研磨速度が５μｍ／hour以上の研磨条件によりサファイア基板を研磨することを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に係るサファイア基板の研磨方法によれば、
ｐＨが１０．５から１１．５の範囲で、ζ電位（ゼータ電位）が−２０ｍＶから−３５ｍＶである酸化珪素系のＣＭＰ研磨剤を用いているため、研磨速度が速く、表面にキズや突起等の表面欠陥が無く、表面の平坦度が高いサファイア基板を得ることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【００１５】
まず、本発明に係るサファイア基板の研磨方法は、ｐＨが１０．５から１１．５の範囲で、ζ電位（ゼータ電位）が−２０ｍＶから−３５ｍＶである酸化珪素（コロイダルシリカ）系のＣＭＰ研磨剤を用いることを特徴とする。
【００１６】
上記ＣＭＰ研磨剤においては、１０重量％〜５０重量％の研磨剤（酸化珪素）を含有するものが一般に使用される。尚、ＣＭＰ研磨剤に用いられる研磨剤（酸化珪素）の製造方法は任意であるが、粒子直径は４０〜１５０ｎｍ程度のものが望ましい。粒子径が大きければ、研磨速度は若干速くなるが、表面粗さは悪くなり、逆に粒子径が小さければ研磨速度が極端に遅くなるからである。
【００１７】
また、上記ＣＭＰ研磨剤には、酸化珪素粒子の凝縮を防止するため分散剤が添加され、ＣＭＰ研磨剤のｐＨ調整のためｐＨ調整剤が添加される。そして、分散剤の添加量は酸化珪素重量の０．０１％から２％の範囲が望ましく、分散剤の種類については特に限定されず任意である。分散剤の添加量が２％を超えても分散効果が比例して上がることはなく、また、０．０１％未満であると分散効果が不十分になるからである。
【００１８】
次に、被研磨材のサファイア基板と酸化珪素のζ電位（ゼータ電位）については、ｐＨ依存性があるためｐＨの調整が必要である。ｐＨ９付近で酸化アルミニウム粒子、サファイア基板表面のゼータ電位は等電位点になり、ｐＨが１０以上ではマイナスになることが知られている。他方、酸化珪素はｐＨ２．５付近で等電位点を通り、ｐＨ９付近までゼータ電位は下がる。従って、ＣＭＰ研磨剤のｐＨが１０以上になれば、サファイア基板と酸化珪素の間でゼータ電位が同符号になるため、サファイア基板上に酸化珪素が凝集し難くなる。尚、ＣＭＰ研磨剤のｐＨが１１．５以上になると、酸化珪素（コロイダルシリカ）の凝集、研磨機の部材が劣化する等の新たな問題が発生する。
【００１９】
そして、酸化珪素粒子、分散剤、ｐＨ調整剤、水を含むＣＭＰ研磨剤において、ｐＨが１０．５から１１．５の範囲で、ζ電位（ゼータ電位）が−２０ｍＶから−３５ｍＶであるＣＭＰ研磨剤を用いた場合、研磨布とサファイア基板の間に上記ＣＭＰ研磨剤を供給しながらサファイア基板と研磨定盤を動かしてサファイア基板を研磨したとき、新鮮なＣＭＰ研磨剤（スラリー）がサファイア基板の表面に供給され易くなる。これは、上記ＣＭＰ研磨剤を用いた場合、サファイア基板と酸化珪素の間でゼータ電位が同符号になっていることから、サファイア基板表面に酸化珪素の微粒子が凝集され難く、新たに供給されるＣＭＰ研磨剤（スラリー）がサファイア基板の表面に到達し易くなっているからである。
【００２０】
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。
【実施例１】
【００２１】
酸化珪素粒子の濃度が４０重量％に調整されたコロイダルシリカに、分散剤とｐＨ調整剤をそれぞれ添加して、ｐＨが１１で、ζ電位（ゼータ電位）が−２４．５５ｍＶであるＣＭＰ研磨剤（スラリー）を調製した。尚、上記ＣＭＰ研磨剤中における酸化珪素のζ電位（ゼータ電位）の測定には、大塚電子社製のゼータ電位計  ＥＬＳＺ２を用いた。
【００２２】
そして、調製されたＣＭＰ研磨剤（スラリー）を用いて直径３インチのサファイア基板の研磨を行ない、研磨速度と研磨面の平坦度を測定した。
【００２３】
尚、研磨条件は、研磨布（研磨パッド）が装着された研磨定盤の回転数：６０ｒｐｍ、研磨荷重：１２０ｋ・ｐａｓ、研磨剤（スラリー）の供給量：５ｌ／ｍｉｎで、上記研磨布（研磨パッド）には不織布を用い、２時間連続で研磨を行なった。
【００２４】
そして、ＮＩＤＥＣ社製のＦＴ１７を用いて研磨面の平坦度を測定した。
【００２５】
測定の結果、研磨表面の平坦度はＲａで０．１ｎｍ、研磨速度は５．５μｍ／hourであり、上述の研磨条件（平坦度はＲａで０．２ｎｍ程度、研磨速度は５μｍ／hour以上）を満たしており、かつ、研磨表面に傷やピットの欠陥は無かった。
［比較例１］
実施例１と略同一の方法により、ｐＨが１０で、ζ電位（ゼータ電位）が−４６．２ｍＶであるＣＭＰ研磨剤（スラリー）を調製した。
【００２６】
そして、このＣＭＰ研磨剤（スラリー）を用いて直径３インチのサファイア基板の研磨を行ない、研磨速度と研磨面の平坦度を測定した。
【００２７】
尚、研磨条件は、研磨定盤の回転数：６０ｒｐｍ、研磨荷重：１２０ｋ・ｐａｓ、研磨剤（スラリー）の供給量：５ｌ／ｍｉｎで、研磨布（研磨パッド）に不織布を用い、２時間連続で研磨を行なった。
【００２８】
測定の結果、研磨表面の平坦度はＲａで０．２μｍ、研磨速度は３．５μｍ／hourであり、上記研磨条件（平坦度はＲａで０．２ｎｍ程度、研磨速度は５μｍ／hour以上）を満たしていなかったが、研磨表面に傷やピットの欠陥は無かった。
［比較例２］
実施例１と略同一の方法により、ｐＨが１２で、ζ電位（ゼータ電位）が−４６．２ｍＶであるＣＭＰ研磨剤（スラリー）を調製した。
【００２９】
そして、このＣＭＰ研磨剤（スラリー）を用いて直径３インチのサファイア基板の研磨を行ない、研磨速度と研磨面の平坦度を測定した。
【００３０】
尚、研磨条件は、研磨定盤の回転数：６０ｒｐｍ、研磨荷重：１２０ｋ・ｐａｓ、研磨剤（スラリー）の供給量：５ｌ／ｍｉｎで、研磨布（研磨パッド）に不織布を用い、２時間連続で研磨を行なった。
【００３１】
測定の結果、研磨表面の平坦度はＲａで０．２μｍ、研磨速度は３μｍ／hourであり、上記研磨条件（平坦度はＲａで０．２ｎｍ程度、研磨速度は５μｍ／hour以上）を満たしていなかったが、研磨表面に傷やピットの欠陥は無かった。
【産業上の利用可能性】
【００３２】
本発明に係るサファイア基板の研磨方法によれば、研磨速度が速く、表面にキズや突起等の表面欠陥が無く、表面の平坦度が高いサファイア基板を得ることが可能となる。
【００３３】
従って、エピタキシャル膜形成用のサファイア基板を研磨する方法として適用される産業上の利用可能性を有している。