(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
多数本の中空糸膜が筒状のケース内で、該中空糸膜の片端側または両端側が該ケースに固定された中空糸膜モジュールに対するリーク検査方法であって、
前記中空糸膜の外側から内側に水または水溶液を加圧導入した後に、水溶性の着色性粒子を含有するガスを、前記中空糸膜の片端側または両端側から前記中空糸膜の内側に加圧導入する中空糸膜モジュールのリーク検査方法。
【請求項２】
前記着色性粒子を含有するガスを、前記中空糸膜の片端側または両端側から前記中空糸膜の内側に加圧導入した後に、前記中空糸膜を水中に浸漬して水洗浄または超音波洗浄する請求項１に記載の中空糸膜モジュールのリーク検査方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、中空糸膜モジュールのリーク検査方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、液体や気体の濾過、固液分離や物質の濃縮、菌体の除去または濃縮、液体中の溶存ガスの除去（脱気）などの用途で、分離膜がしばしば用いられる。分離膜には、目的とする分画性能によって、精密濾過膜、限外濾過膜、逆浸透膜、透析膜、非多孔ガス分離膜など種々の種類がある。また、分離膜の形態には、平膜、中空糸膜などが知られている。これらの分離膜は、単に膜だけで使用される場合は少なく、平膜をスパイラル状に巻いてケースに固定した平膜モジュールや、多数本の中空糸膜を束ねてケースに固定した中空糸膜モジュールとして利用される。なお、これら分離膜モジュールは、その製造時における品質検査や、使用前および使用中において、リーク（分離膜の欠陥）の有無の検査が行われている。
【０００３】
このようなリークの検査方法として、例えば特許文献１には、スパイラル状に巻いた平膜の外側から着色性粒子を含有するガスを導入するとともに、該平膜の内側を減圧し、リーク点を着色することで、リークの有無を確認する方法が提案されている。また、例えば特許文献２には、分離膜モジュールに着色性物質を含有する検査液を通液することで、リークの有無を確認する方法が提案されている。なお、特許文献１、２ともに、リーク点の位置を確認するためには、スパイラル状に巻いた平膜を開いて、リーク点の位置を確認している。
【特許文献１】特開平６−３９２５２号公報
【特許文献２】特開２００６−２５８７６４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、多数本の中空糸膜を束ねた中空糸膜モジュールの場合、特許文献１、２の平膜のように中空糸膜の束を解くことは難しいため、束の外側にある中空糸膜に存在するリーク点は、確認できる可能性があるものの、束の内側にある中空糸膜に存在するリーク点は、外側の中空糸膜に隠れ、リーク点のある中空糸膜を容易かつ正確に確認することが難しい。また、特許文献２の方法では、分離膜モジュールに着色性物質を含有する検査液を導入するため、リーク検査後の中空糸膜モジュール内に該検査液が残存し、中空糸膜モジュール内が汚染される可能性があり、分離膜モジュールの使用時に支障をきたす場合がある。
本発明は、前記事情に鑑みてなされたものであって、容易かつ正確にリークが存在する中空糸膜及びリーク点を確認でき、さらに検査による中空糸膜モジュール内の汚染が生じにくい中空糸膜モジュールのリーク検査方法を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
前記の課題を達成するために、本発明は以下の構成を採用した。
多数本の中空糸膜が筒状のケース内で、該中空糸膜の片端側または両端側が該ケースに固定された中空糸膜モジュールに対するリーク検査方法であって、
前記中空糸膜の外側から内側に水または水溶液を加圧導入した後に、水溶性の着色性粒子を含有するガスを、前記中空糸膜の片端側または両端側から前記中空糸膜の内側に加圧導入する中空糸膜モジュールのリーク検査方法。
さらに、前記着色性粒子を含有するガスを、前記中空糸膜の片端側または両端側から前記中空糸膜の内側に加圧導入した後に、前記中空糸膜を水中に浸漬して水洗浄または超音波洗浄することが望ましい。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の中空糸膜モジュールのリーク検査方法によれば、容易かつ正確にリークが存在する中空糸膜及びリーク点を確認でき、さらに検査による中空糸膜モジュール内の汚染が生じにくい。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下、本発明の中空糸膜モジュールのリーク検査方法について、図面を参照して説明する。
本発明の検査対象となる中空糸膜モジュールの一例として、図１の脱気用の中空糸膜モジュール１０を示す。この中空糸膜モジュール１０は、気体透過能を持つ均質層（非多孔の層）を有する中空糸膜１１が筒状のケース１２に多数本挿入され、中空糸膜１１の一方端１３ａ側がポッティング材１４ａを介してケース１２に固定され、中空糸膜１１の他方端１３ｂ側がポッティング材１４ｂを介してケース１２固定されている。なお、図２に示すように、ポッティング材１４ａで固められた一方の端面１８ａには、中空糸膜１１の一方端１３ａが多数露出し、ポッティング材１４ｂで固められた他方の端面１８ｂには、中空糸膜１１の他方端１３ｂが多数露出している。中空糸膜１１の内側は、一方端１３ａから導入口１５ａ側に、また、他方端１３ｂから出口１５ｂ側に通じている。また、ポッティング材１４ａ、１４ｂに挟まれた空間１６は、脱気口１７ａ、１７ｂに通じるように構成されている。
【０００８】
この中空糸膜モジュール１０の運転例として、図１を参照して、液体を脱気する一例を説明する。
液体の脱気に際しては、脱気口１７ａまたは脱気口１７ｂに接続された不図示の真空ポンプにより空間１６内の空気を脱気し、空間１６を減圧した状態にしておく。なお、真空ポンプが接続されない脱気口１７ａまたは脱気口１７ｂは、封止された状態とされる。
次いで、液体を導入口１５ａから中空糸膜モジュール１０内に導入する。該液体は中空糸膜１１の一方端１３ａから中空糸膜１１の内側に浸入し、他方端１３ｂ側に向かって流れる。そして、液体が中空糸膜１１の内側を流れる間に、該液体に溶存していたガス成分が中空糸膜１１の均質層を透過し、減圧された空間１６に放出される。このようにして脱気された液体は、他方端１３ｂから中空糸膜１１外に導出され、さらに導出口１５ｂから中空糸膜モジュール１０外に導出される。また、空間１６に放出されたガス成分は脱気口１７ａ、１７ｂより導出される。
【０００９】
次に、この中空糸膜モジュール１０に対するリーク検査の手順について説明する。
リーク検査に際し、図１に示す中空糸膜モジュール１０の導入口１５ａには、中空糸膜モジュール１０に、着色性粒子を含有するガスを貯留し、加圧導入するための加圧タンク（不図示）が接続される。なお、脱気口１７ａ、１７ｂは何も接続されない開放された状態とされる。また、導出口１５ｂは封止された状態とされる。
【００１０】
ここで、着色性粒子とは、空気などの気体に含有させることのできる粒子径０．２〜５μｍ程度の有色の粒子のことをいう。該着色性粒子の有する色は特に限定されないが、中空糸膜１１の有する色以外、すなわち白色以外の色であることが好ましい。該着色性粒子の具体例としては、線香の煙、煙草の煙、発炎筒の煙などの粒子径０．２〜０．５μｍ程度の煙粒子が挙げられる。また、着色性粒子を含有するガスとは、気体に着色性粒子を含有させたものをいう。気体としては、例えば空気が挙げられる。
【００１１】
次いで、前記加圧タンク内に着色性粒子を含有するガスを貯留する。次いで、加圧タンク内の着色性粒子を含有するガスを、導入口１５ａから中空糸膜モジュール１０に加圧導入する。加圧導入された着色性粒子は、一方端１３ａから中空糸膜１１の内側に浸入し、他方端１３ｂ側に向かって流れようとする。このとき、中空糸膜１１の均質層にリーク点があると、着色性粒子を含有するガスの一部がリーク点から空間１６に漏れ出す。着色性粒子を含有するガスがリーク点から流れることで、リーク点、およびリーク点の位置する中空糸膜１１の内側に着色性粒子が付着し、リーク点を中心に着色が生じる。また、リーク点から空間１６側に漏れ出た着色性粒子も、中空糸膜１１の外側にリーク点を中心とした着色を生じせしめる。
【００１２】
本発明のリーク検査における着色性粒子の加圧導入は、１回のリーク検査に1回だけでもよく、複数回行ってもよい。より正確にリーク糸を確認するためには、３〜５回程度行って、リーク点を中心とした着色をより確実にする。
また、前記加圧導入の際の圧力は、検査対象となる中空糸膜モジュールによって適宜決定されるが、おおむね１００〜３００ｋＰａが好ましい。１００ｋＰａ未満であるとリーク点の着色が不充分となる恐れがある。３００ｋＰａを超えると、リーク点の存在する中空糸膜１１を損傷する恐れがある。
【００１３】
リーク検査が行われた後の中空糸膜モジュール１０を図３に、その一方の端面１８ａを図４に示す。ここで、図３に示すＬがリーク点である。リークが存在しない中空糸膜１１ａは、図４に示すように、一方の端面１８ａを観察しても着色がない。一方、リークが存在する中空糸膜１１ｂは、一方の端面１８ａを観察すると、その内側が着色しているのが容易に確認できる。なお、ここでは一方の端面１８ａを例示したが、他方の端面１８ｂを観察しても構わず、一方の端面１８ａおよび他方の端面１８ｂを両方観察しても構わない。
【００１４】
このように、本発明のリーク検査方法は、中空糸膜１１の片端から中空糸膜１１の内側に着色性粒子を含有するガスを加圧導入することで、リークが存在する中空糸膜１１ｂの内側および外側に、リーク点Ｌを中心とした着色性粒子による着色を生じさせることができる。そして、本発明のリーク検査方法は、着色性粒子を含有するガスを加圧導入した後に、中空糸膜モジュール１０の一方の端面１８ａおよび／または他方の端面１８ｂを観察することにより、リークが存在する中空糸膜１１ｂを容易かつ正確に確認できる。また、本発明では、着色性粒子を含有するガスを用いることで、着色性物質を含有する検査液に比べ、中空糸膜モジュール内に残留物が残りにくく、リーク検査による中空糸膜モジュール内の汚染が生じにくい。したがって、検査後の中空糸膜モジュールの使用に支障をきたしにくい。
【００１５】
本発明において、さらにリーク点Ｌの位置を確認するには、ケース１２を取り外し、リークが存在する中空糸膜１１ｂを観察することで、膜の外側に至る着色箇所を見出すことができる。この際、一方の端面１８ａおよび／または他方の端面１８ｂの観察により、リークが存在する中空糸膜１１ｂの数が確認される。さらに、一方の端面１８ａおよび／または他方の端面１８ｂの観察により、多数本束ねられた中空糸膜１１の束の中で、リークが存在する中空糸膜１１ｂがどのあたりに存在するのか把握できる。そのため、多数本束ねられた中空糸膜１１の束の中から、リークが存在する中空糸膜１１ｂおよびリーク点Ｌを探しやすい。
【００１６】
検査対象となる中空糸膜モジュールに疎水性中空糸膜が用いられている場合、中空糸膜１１の外側から水または水溶液を加圧導入してから、着色性粒子を含有するガスを中空糸膜１１の一方端１３ａまたは他方端１３ｂから中空糸膜１１の内側に加圧導入するのが好ましい。以下、中空糸膜１１を疎水性中空糸膜として、図１、３を参照して具体例を説明する。なお、疎水性中空糸膜とは、気体透過能を持つが、水や水溶液を透過しない中空糸膜のことで、前述した均質層を有する中空糸膜、および多孔質疎水性中空糸膜が挙げられる。
図１において、脱気口１７ａまたは脱気口１７ｂには、あらかじめ水または水溶液の供給タンク（不図示）が接続される。そして、該供給タンクから脱気口１７ａまたは脱気口１７ｂを通じて、中空糸膜１１の外側、すなわち空間１６に水または水溶液を５〜３０分程度加圧導入する。加圧導入された水または水溶液は、リーク点から中空糸膜１１の内側に浸入する。リーク点が存在しない中空糸膜１１には、水または水溶液は浸入しない。その後、リーク点から中空糸膜１１の内側に浸入した水または水溶液は、一方端１３ａ側および他方端１３ｂ側に分かれて流れ、一方の端面１８ａおよび他方の端面１８ｂから導出され、水漏れとして確認される。膜の外側から内側方向に水または水溶液を加圧導入することで、中空糸モジュール１０におけるリーク点の存在の有無を判断できる。なお、この操作によって、リーク点の存在する中空糸膜１１の内側には、水または水溶液が残存する。
前記水としては、水道水、純水などが挙げられる。また、中空糸膜が非多孔膜部を含む場合、前記水溶液とは、水に界面活性剤、両親媒性溶剤などを溶解させたものをいい、その具体例としては、エチルアルコール等が挙げられる。これら水または水溶液の中でも、中空糸膜モジュール内を汚染しない観点から、好ましくは水が用いられる。
【００１７】
このように、リーク点のある中空糸膜１１の内側を全体的に水または水溶液で濡れた状態にしておいてから、前述と同様に、中空糸膜の一方端１３ａから中空糸膜１１の内側に着色性粒子を含有するガスを加圧導入する。これにより、図３に示すように、リーク点Ｌでは、境膜抵抗により着色性粒子が特に捕捉されやすくなり、リーク点Ｌに着色が生ずる。また、着色性粒子が、リークが存在する中空糸膜１１ｂの内側全体に残留する水または水溶液に溶解捕捉され、リークが存在する中空糸膜１１ｂの内側が全体的に着色される。そのため、図４に示すように、一方の端面１８ａの観察により、リークが存在する中空糸膜１１ｂの確認がより容易かつ正確に行える。
なお、ここで用いられる着色性粒子は、水または水溶液との親和性を鑑みて、水溶性の着色性粒子であることが好ましい。水溶性の着色性粒子としては、前述した線香の煙、煙草の煙、発炎筒などの煙粒子の煙粒子を用いることができる。
【００１８】
着色性粒子を含有するガスを中空糸膜１１の内側に加圧導入した後、中空糸膜１１をケース１２から取り出してリーク点Ｌの位置の確認を行うにあたり、リークが存在する中空糸膜１１ｂに着色性粒子が過剰量付着した場合には、中空糸膜１１を水中に浸漬して水洗浄または超音波洗浄するのが好ましい。水洗浄または超音波洗浄を行うことで、余分な着色性粒子を洗い落とし、リーク点Ｌの観察をより正確かつ容易に行うことができる。水洗浄または超音波洗浄の選択は、着色性粒子の付着量や、中空糸膜の材質などによって適宜選択される。また、洗浄用の水としては、水道水、純水などが挙げられる。水洗浄または超音波洗浄を行う時間としては、リーク点Ｌの位置が容易に特定できるようになるまで行えばよく、特に限定されない。着色性粒子の粒子付着量が多く、着色性粒子が除去しにくい場合には、リーク点Ｌを一晩ほど水に浸漬してもよい。
【００１９】
本発明の中空糸膜モジュールのリーク検査方法によれば、着色性粒子を含有するガスを中空糸膜の片端から中空糸膜の内側に加圧導入し、中空糸膜の断面が存在する端面を観察することにより、容易かつ正確にリーク点が存在する中空糸膜を確認できる。また、本発明の中空糸膜モジュールのリーク検査方法によれば、着色性粒子を含有するガスを用いることにより、リーク検査による中空糸膜モジュール内の汚染が生じにくく、検査後の中空糸膜モジュールの使用に支障をきたしにくい。
【実施例】
【００２０】
以下、実施例を用いて、本発明をさらに詳しく説明する。なお、実施例１でリーク検査の対象とされた中空糸膜モジュールＡ、および実施例２でリーク検査の対象とされた中空糸膜モジュールＢは、その構造が中空糸膜モジュール１０と同様である。したがって、この実施例では、説明の便宜上、中空糸膜モジュールＡおよび中空糸膜モジュールＢについて、図１〜４を用いて説明する。
（実施例１）
検査対象の中空糸膜モジュールとして、均質層を有する中空糸膜（三層複合中空糸膜（ＭＨＦ）、三菱レイヨン・エンジニアリング社製。）を７８７２本束ね、その両端を接着剤（ポッテイング材）で円筒形ケースに固定した中空糸膜モジュールで、リークのある中空糸膜モジュールＡを用意した。
この中空糸膜モジュールＡの脱気口１７ａに不図示の水を入れた加圧タンクを接続し、脱気口１７ｂは封止し、空間１６（中空糸膜１１の外側）に水を１５分間、加圧通水（最大３００ｋＰａ）した。この時、一方の端面１８ａ、他方の端面１８ｂから水漏れが確認された。
【００２１】
次いで、線香の煙を着色性粒子に使用するため、導入口１５ａに接続された加圧タンク（不図示）内に点火した線香を投入し、発生した着色性粒子を加圧タンク内に貯めた。次いで、２００ｋＰａに加圧した着色性粒子を含有するガスを３０分間、加圧タンクから導入口１５ａを通じて、一方端１３ａから中空糸膜１１の内側に加圧導入した。なお、前記加圧導入を３回実施した。
【００２２】
その後、一方の端面１８ａの目視による観察を行ったところ、加圧通水時に水漏れが発生していた部位で、図４のように、内側が着色された中空糸膜１１、すなわちリークが存在する中空糸膜１１ｂが６本確認された。さらに、この中空糸膜モジュールＡのケース１２を外し、中空糸膜１１を観察すると、リークが存在する中空糸膜１１ｂにおいて、図３に示すように、膜の外側まで着色している箇所、すなわちリーク点Ｌが確認された。
【００２３】
（実施例２）
検査対象の中空糸膜モジュールとして、実施例１と同様の仕様で、リークのある中空糸膜モジュールＢを用意した。この中空糸膜モジュールＢに対し、加圧通水を実施しなかった以外は実施例１と同様にして、中空糸膜１１内への前記着色性粒子の加圧導入を３回実施した。
前記着色性粒子の加圧導入後、一方の端面１８ａを目視により観察すると、薄く着色した中空糸膜１１が１本確認された。
【００２４】
さらに中空糸膜モジュールＢに対し、実施例１と同様にして、中空糸膜１１の外側に水を加圧導入した後、中空糸膜１１の内側への着色性粒子の加圧導入を３回実施した。その後、改めて中空糸膜モジュールＢの一方の端面１８ａを目視により観察したところ、図４のように、着色されたリークが存在する中空糸膜１１ｂが５本確認された。このことから、事前の通水加圧を実施することにより、リーク点の存在する中空糸膜を、より容易かつ正確に確認できることが分った。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】中空糸膜モジュールの一例を、中空糸膜に沿う方向に切断した断面図である。
【図２】図1の一方の端面１８ａを示す図である。
【図３】着色性粒子を中空糸膜に加圧導入した後の中空糸膜モジュールの断面図である。
【図４】図３の一方の端面１８ａを示す図である。
【符号の説明】
【００２６】
１０  中空糸膜モジュール
１１  中空糸膜
１１ａ  リークが存在しない中空糸膜
１１ｂ  リークが存在する中空糸膜
１２  ケース
１３ａ  中空糸膜の一方端
１３ｂ  中空糸膜の他方端
１８ａ  一方の端面
１８ｂ  他方の端面
Ｌ  リーク点
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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