(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器（１）内に、種結晶となる炭化珪素単結晶基板（３）を配置し、該炭化珪素単結晶基板（３）の表面に炭化珪素の原料ガスを供給することにより前記炭化珪素単結晶基板（３）上に炭化珪素単結晶（４）を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
前記容器（１）は、
一面が開口した中空形状の本体（１ａ）と、
前記本体（１ａ）の前記開口する一面側に配置される蓋材（１ｂ）と、
前記炭化珪素単結晶基板（３）が配置される台座（５）とを備え、
前記蓋材（１ｂ）と前記台座（５）とが別部材で構成され、前記台座（５）が３層以上からなる複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）にて構成されていると共に、前記複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）のそれぞれの熱膨張係数βの平均値が該複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）それぞれの熱膨張係数βよりも前記炭化珪素基板（３）の熱膨張係数βに近づけられていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項２】
前記複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）のそれぞれの１０００℃を超える温度の熱膨張係数βの平均値が該複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）それぞれの１０００℃を超える温度の熱膨張係数βよりも前記炭化珪素基板（３）の１０００℃を超える温度の熱膨張係数βに近づけられていることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項３】
前記台座（５）を構成する前記複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）のそれぞれの２５００℃における熱膨張係数βの平均値が該複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）それぞれの２５００℃における熱膨張係数βよりも前記炭化珪素基板（３）の２５００℃における熱膨張係数βに近づけられていることを特徴とする請求項２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項４】
前記複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）のそれぞれの１０００℃以下の熱膨張係数βの平均値が該複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）それぞれの１０００℃以下の熱膨張係数βよりも前記炭化珪素基板（３）の１０００℃以下の熱膨張係数βに近づけられており、かつ、前記複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）のそれぞれの１０００℃を超える温度の熱膨張係数βの平均値が該複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）それぞれの１０００℃を超える温度の熱膨張係数βよりも前記炭化珪素基板（３）の１０００℃を超える温度の熱膨張係数βに近づけられていることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項５】
前記複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）のそれぞれの１０００℃の熱膨張係数βの平均値が該複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）それぞれの１０００℃の熱膨張係数βよりも前記炭化珪素基板（３）の１０００℃の熱膨張係数βに近づけられており、かつ、前記複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）のそれぞれの２５００℃の熱膨張係数βの平均値が該複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）それぞれの２５００℃の熱膨張係数βよりも前記炭化珪素基板（３）の２５００℃の熱膨張係数βに近づけられていることを特徴とする請求項４に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項６】
前記複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）のそれぞれの熱膨張係数βの平均値が前記炭化珪素基板（３）の熱膨張係数βと同等であることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項７】
前記台座（５）を構成する前記複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）のそれぞれの２５００℃における熱膨張係数βの平均値が前記炭化珪素基板（３）の２５００℃における熱膨張係数βと同等であることを特徴とする請求項２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項８】
前記複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）のそれぞれの１０００℃の熱膨張係数βの平均値が前記炭化珪素基板（３）の１０００℃の熱膨張係数βと同等であり、かつ、前記複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）のそれぞれの２５００℃の熱膨張係数βの平均値が前記炭化珪素基板（３）の２５００℃の熱膨張係数βと同等であることを特徴とする請求項７に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項９】
前記複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）はカーボン粉末と高分子材料、有機溶媒を原料とした接着剤（５ｄ、５ｅ）にて貼り合わされていることを特徴とする請求項１ないし８のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１０】
前記高分子材料がフェノール樹脂であり、前記有機溶媒がフェノールとエチルアルコールであることを特徴とする請求項９に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１１】
前記接着剤（５ｄ、５ｅ）の厚みが０．００１〜０．１ｍｍであることを特徴とする請求項９または１０に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体や発光ダイオードなどの素材に利用することができる炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶の製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、ＳｉＣ単結晶を成長させる方法として、昇華再結晶法が広く用いられている。この昇華再結晶法は、黒鉛製るつぼ内に配置した黒鉛台座に種結晶を接合すると共に、るつぼ底部に配したＳｉＣ原料を加熱昇華させ、その昇華ガスを種結晶に供給することによって種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長させるものである。
【０００３】
このような昇華再結晶法を用いたＳｉＣ単結晶の製造装置において、ＳｉＣ単結晶の成長空間を構成する容器には、例えば黒鉛製るつぼが用いられている。従来の黒鉛製るつぼは、上面が開口している有底円筒状のるつぼ本体と、るつぼ本体の開口部を塞ぐ蓋材とを備えて構成されている。そして、蓋材の中央部において突き出した部分を台座として、台座上に種結晶となるＳｉＣ単結晶基板が接着剤等を介して接合されると共に、るつぼ本体の底面にＳｉＣ原料粉末が配置される。
【０００４】
このような構成の黒鉛製るつぼを用い、黒鉛製るつぼの外周に配置された加熱装置によって原料粉末を加熱昇華させてＳｉＣ単結晶基板の表面に供給することで、ＳｉＣ単結晶基板の表面にＳｉＣ単結晶を結晶成長させている。
【０００５】
しかしながら、種結晶となるＳｉＣ単結晶基板を接着剤等で黒鉛製の台座に直接貼り付けると、ＳｉＣと黒鉛との熱膨張係数の相違により、ＳｉＣ単結晶基板および成長したＳｉＣ単結晶に熱応力が発生し、ＳｉＣ単結晶中に結晶欠陥が発生するという問題がある。
【０００６】
この問題を解決すべく、特許文献１〜３に示される技術が提案されている。具体的には、特許文献１では、種結晶となるＳｉＣ単結晶基板の裏面に保護膜を配置した上で、ＳｉＣ単結晶基板および保護膜を台座に接着させることなくＳｉＣ単結晶基板の外周を囲むフックにて固定することにより、ＳｉＣ単結晶基板に熱応力が発生することを抑制している。特許文献２では、種結晶となるＳｉＣ単結晶基板と台座との間に緩衝材を配置し、緩衝材を介してＳｉＣ単結晶基板を台座に接着剤にて貼り付けることにより、ＳｉＣ単結晶基板に熱応力が発生することを抑制している。特許文献３では、種結晶となるＳｉＣ単結晶基板の裏面に保護膜を配置した上で、ＳｉＣ単結晶基板および保護膜と台座との間に緩衝材を配置し、緩衝材を介してＳｉＣ単結晶基板および保護膜を台座に接着剤にて貼り付けることにより、ＳｉＣ単結晶基板に熱応力が発生することを抑制している。
【特許文献１】特開２００２−２０１０９７号公報
【特許文献２】特開２００４−２６９２９７号公報
【特許文献３】特開２００４−３３８９７１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１の構造ではＳｉＣ単結晶基板と黒鉛台座との間に生じた隙間により、また、特許文献２、３の構造では熱伝導の悪い緩衝材によって成長したＳｉＣ単結晶の台座への放熱が妨げられることになる。そのため、ＳｉＣ単結晶の成長速度を低下させると共に、成長結晶の面内温度分布が不均一になり、ＳｉＣ単結晶に結晶欠陥を発生させる原因となる。
【０００８】
なお、ここでは昇華再結晶法を用いる場合のＳｉＣ単結晶の製造装置に関して説明したが、原料ガスを黒鉛製るつぼの外部から供給するガス供給法を用いるＳｉＣ単結晶の製造装置に関しても同様の問題がある。
【０００９】
本発明は上記点に鑑みて、種結晶となるＳｉＣ単結晶基板と台座との間の熱膨張係数の相違による熱応力の発生を抑制しつつ、成長結晶となるＳｉＣ単結晶から台座への放熱を良好に行うことができるＳｉＣ単結晶の製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成するため、本発明では、昇華再結晶法やガス供給法におけるＳｉＣ単結晶の製造装置に用いる容器（１）を、一面が開口した中空形状の本体（１ａ）と、本体（１ａ）の開口する一面側に配置される蓋材（１ｂ）と、ＳｉＣ単結晶基板（３）が配置される台座（５）とを備える構造とし、蓋材（１ｂ）と台座（５）とを別部材で構成すると共に、台座（５）を３層以上からなる複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）にて構成し、複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）のそれぞれの熱膨張係数βの平均値が該複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）それぞれの熱膨張係数βよりも炭化珪素基板（３）の熱膨張係数βに近づくようにすることを特徴としている。
【００１１】
このように、台座（５）を３層以上の多層構造にて構成し、複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）の熱膨張係数βの平均値をＳｉＣ単結晶基板（３）の熱膨張係数βに近づけている。このため、台座（５）にＳｉＣ単結晶基板（３）を貼り付けるような構造にしても、ＳｉＣと黒鉛との熱膨張係数βの相違によってＳｉＣ単結晶基板（３）および成長したＳｉＣ単結晶（４）に熱応力が発生することを抑制でき、ＳｉＣ単結晶（４）中に結晶欠陥が発生することを抑制できる。これにより、台座（５）にＳｉＣ単結晶基板（３）を貼り付けることが可能になるため、ＳｉＣ単結晶基板（３）およびＳｉＣ単結晶（４）の台座（５）への放熱が妨げられることがなく、ＳｉＣ単結晶（４）の成長速度の低下を防止できる。そして、成長結晶の面内温度分布が不均一になることを防止でき、ＳｉＣ単結晶（４）に結晶欠陥を発生させることを抑制できる。
【００１２】
具体的には、複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）のそれぞれの１０００℃を超える温度の熱膨張係数βの平均値が該複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）それぞれの１０００℃を超える温度の熱膨張係数βよりも炭化珪素基板（３）の１０００℃を超える温度の熱膨張係数βに近づけられるようにすると良い。
【００１３】
例えば、台座（５）を構成する複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）のそれぞれの２５００℃における熱膨張係数βの平均値を該複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）それぞれの２５００℃における熱膨張係数βよりも炭化珪素基板（３）の２５００℃における熱膨張係数βに近づけると良い。
【００１４】
さらに、複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）のそれぞれの１０００℃以下の熱膨張係数βの平均値を該複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）それぞれの１０００℃以下の熱膨張係数βよりも炭化珪素基板（３）の１０００℃以下の熱膨張係数βに近づけ、かつ、複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）のそれぞれの１０００℃を超える温度の熱膨張係数βの平均値を該複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）それぞれの１０００℃を超える温度の熱膨張係数βよりも炭化珪素基板（３）の１０００℃を超える温度の熱膨張係数βに近づけるようにすると好ましい。
【００１５】
このように、１０００℃を超える温度のときだけでなく１０００℃以下のときにも複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）の熱膨張係数βの平均値がＳｉＣ単結晶基板（３）に近づけられることで、より顕著に上記特徴による効果を得ることが可能となる。
【００１６】
例えば、１０００℃を超える温度として２５００℃のときを挙げることができ、１０００℃以下の温度として１０００℃を挙げることができる。
【００１７】
以上の説明では、複数層の黒鉛部材（５ａ〜５ｃ）のそれぞれの熱膨張係数βの平均値をＳｉＣ基板（３）の熱膨張係数βに近づけると説明したが、勿論、これらを同等にすると最も良い。
【００１８】
なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、図中、同一符号を付してある。
【００２０】
（第１実施形態）
本発明の第１実施形態について説明する。図１は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造装置を用いてＳｉＣ単結晶を成長させている様子を示した断面図である。
【００２１】
図１に示すように、ＳｉＣ単結晶の製造装置の容器として円筒状の黒鉛製るつぼ１が用いられている。黒鉛製るつぼ１は、黒鉛製るつぼ１の底部に備えられたＳｉＣ原料粉末（ＳｉＣ原料）２を加熱することによって昇華させ、昇華した原料ガスを供給することにより、相対的に低温な種結晶である厚さ例えば１ｍｍのＳｉＣ単結晶基板３上にＳｉＣ単結晶４を結晶成長させるものである。
【００２２】
この黒鉛製るつぼ１は、上面が開口している有底円筒状のるつぼ本体１ａと、るつぼ本体１ａの開口部を塞ぐ蓋材１ｂとを備えて構成されている。この黒鉛製るつぼ１を構成する蓋材１ｂの中央部には、台座５が貼り合わされている。
【００２３】
台座５は、ＳｉＣと熱膨張係数がほぼ同等となるように次のような構成とされている。具体的には、台座５は、例えば同じ厚さとされた３層以上の多層構造で構成され、本実施形態では第１、第２、第３黒鉛部材５ａ、５ｂ、５ｃの３層構造により構成されている。第１〜第３黒鉛部材５ａ〜５ｃはそれぞれ種結晶とされるＳｉＣ単結晶基板３とほぼ同等の径の円径板材とされ、互いにカーボン粉末と高分子材料（例えばフェノール樹脂）、有機溶媒（例えばフェノールとエチルアルコール）を原料とした接着剤５ｄ、５ｆにて貼り合わされている。これら接着剤５ｄ、５ｅは、厚みが０．００１〜０．１ｍｍとされている。
【００２４】
また、第１〜第３黒鉛部材５ａ〜５ｃは、これら第１〜第３黒鉛部材５ａ〜５ｃのうち最も蓋材１ｂ側に位置する第１黒鉛部材５ａがカーボン粉末と高分子材料（例えばフェノール樹脂）、有機溶媒（例えばフェノールとエチルアルコール）を原料とした接着剤６を介して蓋材１ｂに貼り付けられることで台座５が構成されており、最もＳｉＣ単結晶基板３側に位置する第３黒鉛部材５ｃにカーボン粉末と高分子材料（例えばフェノール樹脂）、有機溶媒（例えばフェノールとエチルアルコール）を原料とした接着剤７を介してＳｉＣ単結晶基板３が貼り付けられている。
【００２５】
第１、第３黒鉛部材５ａ、５ｃとこれら第１、第３黒鉛部材５ａ、５ｃに挟み込まれる第２黒鉛部材５ｂとは熱膨張係数が異なる黒鉛にて構成されている。第１〜第３黒鉛部材５ａ〜５ｃの熱膨張係数βの選定は、種結晶となるＳｉＣ単結晶基板３の熱膨張係数βに基づいて行われており、２５００℃における第１〜第３黒鉛部材５ａ〜５ｃの熱膨張係数の平均値がＳｉＣ単結晶基板３の熱膨張係数βとほぼ同等となるようにしている。例えば、第１、第３黒鉛部材５ａ、５ｃは、２５００℃における熱膨張係数βが８×１０-6［１／Ｋ］の黒鉛にて構成され、第２黒鉛部材５ｂは、２５００℃における熱膨張係数βが２×１０-6［１／Ｋ］の黒鉛にて構成されている。このような熱膨張係数の黒鉛を選定した場合、第１〜第３黒鉛部材５ａ〜５ｃの熱膨張係数の平均値が６×１０-6［１／Ｋ］となり、ＳｉＣ単結晶基板３の熱膨張係数βである６×１０-6［１／Ｋ］と同等の値となる。なお、黒鉛の熱膨張係数βは、型を取るときの圧縮力などによって適宜調整可能であり、製造メーカにおいてもスペックとして様々な熱膨張係数βのものが販売されているため、第１〜第３黒鉛部材５ａ〜５ｃの熱膨張係数βを適宜選定することが可能である。
【００２６】
このような第１〜第３黒鉛部材５ａ〜５ｃの熱膨張係数βにて台座５を構成することにより、結晶成長時に台座５と種結晶となるＳｉＣ単結晶基板３との間の熱膨張係数差に起因する応力の発生を抑制する。
【００２７】
なお、黒鉛製るつぼ１の外部には、黒鉛製るつぼ１の外周を囲むように誘導コイル等の図示しない加熱装置が備えられており、この加熱装置のパワーを制御することにより、黒鉛製るつぼ１内の温度を制御できるように構成されている。例えば、ＳｉＣ単結晶４を結晶成長させる際には、この加熱装置のパワーを調節することによって種結晶であるＳｉＣ単結晶基板３の温度がＳｉＣ原料粉末２の温度よりも１００℃程度低温に保たれるようにすることができる。また、図示しないが、黒鉛製るつぼ１は、アルゴンガスが導入できる真空容器の中に収容されており、この真空容器内で加熱できるようになっている。
【００２８】
このように構成されたＳｉＣ単結晶の製造装置を用いたＳｉＣ単結晶の製造工程について説明する。
【００２９】
まず、ＳｉＣ原料粉末２を黒鉛製るつぼ１の本体１ａの底面側に配置すると共に、蓋材１ｂに接着剤６を介して貼り合わされた台座５に接着剤７を介して種結晶であるＳｉＣ単結晶基板３を貼り付ける。そして、蓋材１ｂを本体１ａに取付け、黒鉛製るつぼ１を図示しない真空容器内に収容し、真空容器内をアルゴンガス雰囲気にする。その後、図示しない加熱装置にて、ＳｉＣ原料粉末２の温度を２０００〜２５００℃に加熱し、加熱装置の調節等により、ＳｉＣ単結晶基板３の温度がＳｉＣ原料粉末２の温度よりも低くなるように、黒鉛製るつぼ１内に温度勾配を設ける。
【００３０】
次に、真空容器の真空度を調整することで黒鉛製るつぼ１内の圧力を１３．３Ｐａ〜２６．７ｋＰａとして、昇華法成長を開始すると、ＳｉＣ原料粉末２が昇華して昇華ガスとなり、ＳｉＣ単結晶４に到達し、ＳｉＣ原料粉末２側よりも相対的に低温となるＳｉＣ単結晶基板３の表面上にＳｉＣ単結晶４が成長する。この後は、ＳｉＣ原料粉末２の減少量が一定となるようにさせつつ、ＳｉＣ単結晶４を結晶成長させる。例えば、加熱装置のパワーを調整することにより黒鉛製るつぼ１内の温度分布を調整することができる。このようにすることで、るつぼ１内の珪素／炭素比を安定化させることができる。
【００３１】
このＳｉＣ単結晶４の成長中に、台座５を構成する第１〜第３黒鉛部材５ａ〜５ｃとＳｉＣ単結晶基板３およびＳｉＣ単結晶４との間に熱膨張係数差による熱応力が発生する可能性がある。しかしながら、上述したように、第１〜第３黒鉛部材５ａ〜５ｃの熱膨張係数βの平均値をＳｉＣ単結晶基板３の熱膨張係数βとほぼ同等にしているため、台座５やＳｉＣ単結晶基板３およびＳｉＣ単結晶４の反りを抑制することが可能となる。
【００３２】
この効果を確認するために、第１、第３黒鉛部材５ａ、５ｃの２５００℃における熱膨張係数βを８×１０-6［１／Ｋ］、第２黒鉛部材５ｂの２５００℃における熱膨張係数βを２×１０-6［１／Ｋ］、ＳｉＣ単結晶基板３およびＳｉＣ単結晶４の熱膨張係数βを６×１０-6［１／Ｋ］として、シミュレーションにて熱応力解析を行った。
【００３３】
図２（ａ）は、熱応力解析に用いた台座５、ＳｉＣ単結晶基板３およびＳｉＣ単結晶４の断面模式図であり、図２（ｂ）は台座５の熱応力の変位分布を示した図である。この図に示されるように、台座５に反りが発生しておらず、厚み方向にほぼ真っ直ぐ均等に分布していることが判る。この結果からも、台座５の反りを抑制でき、台座５の反りの影響がＳｉＣ単結晶基板３およびＳｉＣ単結晶４に伝わることを抑制できていると言える。
【００３４】
また、このように反りを抑制できることにより、得られるＳｉＣ単結晶４の結晶欠陥の発生を抑制できる。実際に、ＳｉＣ単結晶４内の転位密度を確認したところ種結晶であるＳｉＣ単結晶基板３と同等の３０００個／ｃｍ2であった。
【００３５】
さらに、台座５にＳｉＣ単結晶基板３を貼り付けることが可能になるため、ＳｉＣ単結晶基板３およびＳｉＣ単結晶４の台座５への放熱が妨げられることがなくなる。このため、ＳｉＣ単結晶４の成長速度の低下を防止できる。この成長速度を測定したところ、従来のように緩衝材を使用した場合の成長速度０．３ｍｍ／ｈよりも大きい０．５ｍｍ／ｈであった。
【００３６】
以上説明したように、本実施形態では、台座５を３層以上の多層構造にて構成し、第１〜第３黒鉛部材５ａ〜５ｃの熱膨張係数βの平均値をＳｉＣ単結晶基板３の熱膨張係数βとほぼ同等にしている。このため、台座５にＳｉＣ単結晶基板３を貼り付けるような構造にしても、ＳｉＣと黒鉛との熱膨張係数の相違によってＳｉＣ単結晶基板３および成長したＳｉＣ単結晶４に熱応力が発生することを抑制でき、ＳｉＣ単結晶４中に結晶欠陥が発生することを抑制できる。これにより、台座５にＳｉＣ単結晶基板３を貼り付けることが可能になるため、ＳｉＣ単結晶基板３およびＳｉＣ単結晶４の台座５への放熱が妨げられることがなく、ＳｉＣ単結晶４の成長速度の低下を防止できる。そして、成長結晶の面内温度分布が不均一になることを防止でき、ＳｉＣ単結晶４に結晶欠陥を発生させることを抑制できる。
【００３７】
参考として、台座５を２層とした場合について、同様の効果が得られるか否か実験した。具体的には、台座５として第１黒鉛部材５ａと第２黒鉛部材５ｂとを接着剤５ｄにて貼り合わせた構成を想定し、第１黒鉛部材５ａ側を接着剤６にて蓋材１ｂに貼り付け、第２黒鉛部材５ｂ側に接着剤７を介してＳｉＣ単結晶基板３を貼り付けた構造とし、第１黒鉛部材５ａの２５００℃における熱膨張係数βを８×１０-6［１／Ｋ］、第２黒鉛部材５ｂの２５００℃における熱膨張係数βを４×１０-6［１／Ｋ］、ＳｉＣ単結晶基板３およびＳｉＣ単結晶４の熱膨張係数βを６×１０-6［１／Ｋ］として、シミュレーションにて熱応力解析を行った。
【００３８】
図３（ａ）は、熱応力解析に用いた台座５、ＳｉＣ単結晶基板３およびＳｉＣ単結晶４の断面模式図であり、図３（ｂ）は台座５の熱応力の変位分布を示した図である。この図に示されるように、台座５に反りが発生しており、厚み方向に傾斜した分布となっていることが判る。この結果からも、台座５が反ることにより、ＳｉＣ単結晶基板３およびＳｉＣ単結晶４への影響を防止できていないと言える。したがって、台座５を３層以上の多層構造にすることが有効である。また、ＳｉＣ単結晶４内の転位密度を確認したところ種結晶であるＳｉＣ単結晶基板３よりも多い１００００個／ｃｍ2であった。ただし、ＳｉＣ単結晶基板３を台座５に直接貼り付けた構造であるため、ＳｉＣ単結晶４の成長速度の低下は防止でき、上述したように台座５を３層構造とした場合と同様に、成長速度が０．５ｍｍ／ｈであった。
【００３９】
（第２実施形態）
本発明の第２実施形態について説明する。本実施形態のＳｉＣ単結晶の製造装置は、第１実施形態に対して第１〜第３黒鉛部材５ａ〜５ｃの熱膨張係数βの選定を変更したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、異なる部分についてのみ説明する。
【００４０】
第１実施形態では、例えば、第１、第３黒鉛部材５ａ、５ｃの２５００℃における熱膨張係数βが８×１０-6［１／Ｋ］、第２黒鉛部材５ｂの２５００℃における熱膨張係数βを２×１０-6［１／Ｋ］とした場合について説明した。これはＳｉＣ単結晶基板３やＳｉＣ単結晶４の２５００℃における熱膨張係数βが６×１０-6［１／Ｋ］と想定しているためであるが、１０００℃にける熱膨張係数βが例えば５×１０-6［１／Ｋ］になる場合もある。この場合、第１実施形態のように、２５００℃における第１〜第３黒鉛部材５ａ〜５ｃの熱膨張係数βの平均値が６×１０-6［１／Ｋ］となるようにしても、１０００℃において第１〜第３黒鉛部材５ａ〜５ｃの熱膨張係数βの平均値がＳｉＣ単結晶基板３やＳｉＣ単結晶４の熱膨張係数βと同等の５×１０-6［１／Ｋ］に一致するとは限らない。
【００４１】
このため、本実施形態では、１０００℃における熱膨張係数βも考慮して第１〜第３黒鉛部材５ａ〜５ｃを構成する黒鉛を選定している。具体的には、第１、第３黒鉛部材５ａ、５ｃを、１０００℃における熱膨張係数βが７．５×１０-6［１／Ｋ］、かつ、２５００℃における熱膨張係数βが８×１０-6［１／Ｋ］の黒鉛にて構成され、第２黒鉛部材５ｂを、１０００℃における熱膨張係数βが１×１０-6［１／Ｋ］、かつ、２５００℃における熱膨張係数βが２×１０-6［１／Ｋ］の黒鉛にて構成している。このような黒鉛とすることにより、第１〜第３黒鉛部材５ａ〜５ｃの熱膨張係数の平均値が１０００℃のときに５×１０-6［１／Ｋ］となり、２５００℃のときに６×１０-6［１／Ｋ］となるため、１０００℃のときにも２５００℃のときにもＳｉＣ単結晶基板３やＳｉＣ単結晶４の熱膨張係数βと同等の値となる。
【００４２】
このように、２５００℃のときだけでなく１０００℃のときにも第１〜第３黒鉛部材５ａ〜５ｃの熱膨張係数βの平均値がＳｉＣ単結晶基板３やＳｉＣ単結晶４の熱膨張係数βと同等になるようにすることで、より顕著に第１実施形態に示した効果を得ることが可能となる。
【００４３】
（第３実施形態）
本発明の第３実施形態について説明する。上記第１、第２実施形態では、昇華再結晶法を用いたＳｉＣ単結晶の製造装置について説明したが、本実施形態では、ガス供給法を用いたＳｉＣ単結晶の製造装置について説明する。なお、本実施形態で説明するＳｉＣ単結晶の製造装置の基本構造は第１実施形態のものとほぼ同様であるため、異なる部分についてのみ説明する。
【００４４】
図４は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造装置を用いてＳｉＣ単結晶を成長させている様子を示した断面図である。この図に示されるように、黒鉛製るつぼ１のるつぼ本体１ａの底面にガス供給通路１ｃが備えられており、このガス供給通路１ｃを通じて原料ガスが導入されるように構成されている。そして、蓋材１ｂとるつぼ本体の間に隙間が空けられており、この隙間を通じて原料ガスが排出されることにより、原料ガスが絶えずＳｉＣ単結晶基板３や成長したＳｉＣ単結晶４の成長表面に供給される構成とされている。
【００４５】
このようなガス供給法を用いたＳｉＣ単結晶の製造装置においても、蓋材１ｂに貼り付けられる台座５の構成を第１実施形態もしくは第２実施形態のような構成とすることにより、第１、第２実施形態と同様の効果を得ることが可能となる。
【００４６】
（他の実施形態）
上記実施形態では、台座５を３層構造とする場合について説明したが、３層以上の多層構造であれば良い。この場合、台座５を構成する各層の熱膨張係数βの２５００℃の平均値がＳｉＣ単結晶基板３やＳｉＣ単結晶４の２５００℃における熱膨張係数βとほぼ同等になるようにすれば第１実施形態と同様の効果を得ることができる。さらに、台座５を構成する各層の熱膨張係数βの１０００℃の平均値もＳｉＣ単結晶基板３やＳｉＣ単結晶４の１０００℃における熱膨張係数βとほぼ同等になるようにすれば第２実施形態と同様の効果を得ることができる。
【００４７】
また、上記各実施形態において、台座５を構成する各層の熱膨張係数βの一例を挙げたが、これらは単なる一例を挙げたに過ぎず、他の熱膨張係数βのものを選定しても構わない。この場合、各層の１０００℃もしくは２５００℃の熱膨張係数βの平均値がＳｉＣ単結晶基板３やＳｉＣ単結晶４の１０００℃もしくは２５００℃の熱膨張係数βと同等になるのが最も良いが、必ずしも完全に同等になる必要は無く、少なくとも各層の個々の熱膨張係数βに比べて他の層の熱膨張係数βと平均化されたときの熱膨張係数βの平均値の方がＳｉＣ単結晶基板３やＳｉＣ単結晶４の熱膨張係数βに近づいていれば、上記各実施形態と比べて効果は小さくなるものの、上記効果を得ることができる。
【００４８】
また、上記第２実施形態では、１０００℃や２５００℃での第１〜第３の黒鉛部材５ａ〜５ｃの熱膨張係数βの平均値がこれら第１〜第３の黒鉛部材５ａ〜５ｃそれぞれの１０００℃や２５００℃での熱膨張係数βよりも炭化珪素基板３の１０００℃や２５００℃での熱膨張係数βに近づくようにした例を挙げた。しかしながら、これらは単なる一例であり、少なくとも、第１〜第３の黒鉛部材５ａ〜５ｃのそれぞれの１０００℃以下の熱膨張係数βの平均値が第１〜第３の黒鉛部材５ａ〜５ｃそれぞれの１０００℃以下の熱膨張係数βよりも炭化珪素基板３の１０００℃以下の熱膨張係数βに近づけられており、かつ、第１〜第３の黒鉛部材５ａ〜５ｃのそれぞれの１０００℃を超える温度の熱膨張係数βの平均値が第１〜第３の黒鉛部材５ａ〜５ｃそれぞれの１０００℃を超える温度の熱膨張係数βよりも炭化珪素基板３の１０００℃を超える温度の熱膨張係数βに近づけられていれば、上記のような効果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明の第１実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造装置を用いてＳｉＣ単結晶を成長させている様子を示した断面図である。
【図２】（ａ）は、熱応力解析に用いた台座５、ＳｉＣ単結晶基板３およびＳｉＣ単結晶４の断面模式図であり、（ｂ）は台座５中の熱応力の変位分布を示した図である。
【図３】（ａ）は、熱応力解析に用いた台座５、ＳｉＣ単結晶基板３およびＳｉＣ単結晶４の断面模式図であり、（ｂ）は台座５中の熱応力の変位分布を示した図である。
【図４】本発明の第２実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造装置を用いてＳｉＣ単結晶を成長させている様子を示した断面図である。
【符号の説明】
【００５０】
１…黒鉛製るつぼ、１ａ…本体、１ｂ…蓋材、１ｃ…原料ガス供給通路、２…ＳｉＣ原料粉末、３…単結晶基板、４…ＳｉＣ単結晶、５…台座、５ａ〜５ｃ…第１〜第３黒鉛部材、５ｄ、５ｅ…接着剤、６、７…接着剤
【図１】
0004877204.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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