(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
探針と、試料台に載置された試料とを接近させて対向配置し、前記探針と試料との相対的位置を変化させ、前記探針と試料間の相互作用に基づいて試料表面の像情報を得る様にした走査プローブ顕微鏡であって、少なくとも前記試料の観察部と前記探針が液層で満たされた状態で測定を行う様に成した走査プローブ顕微鏡において、
前記試料台の試料を載置する試料載置面より下方に液面が位置するように液体を収納した液体収納容器を設け、
前記試料台の試料載置面で試料と接しない部分であって前記液層が存在する部分に少なくとも一つの貫通孔を形成し、前記液体収納容器の液中に毛管現象を発生する送液体の一端を配置し、他端を前記貫通孔内に配置させ、前記液体収納容器からの液体を前記送液体を介して前記液層に導く様に成した走査プローブ顕微鏡。
【請求項２】
毛管現象を発生する送液体は、合成繊維の束から成る請求項１記載の走査プローブ顕微鏡。
【請求項３】
毛管現象を発生する送液体は、多孔質体から成る請求項１記載の走査プローブ顕微鏡。
【請求項４】
前記液体収納容器は、前記試料台に取り付けられている請求項１記載の走査プローブ顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は液中の試料観察に適した走査プローブ顕微鏡に関する。
【背景技術】
【０００２】
最近、探針付きカンチレバーと試料を接近させて対向配置し、探針により試料表面を走査することにより、探針と試料間に働く原子間力，或いは磁気力，或いは静電気力等を測定し、該測定に基づいて試料表面の凹凸像を得る様に成した走査プローブ顕微鏡や、探針と試料を接近させて対向配置し、且つ探針と試料間にバイアス電圧を印加し、探針により試料表面を走査することにより、探針と試料間に流れるトンネル電流を測定し、該測定に基づいて試料表面の凹凸像等を得る様に成した走査プローブ顕微鏡が注目されている。
【０００３】
さて、この様な走査プローブ顕微鏡における試料観察において、液中の試料を観察する場合がある。その際、微量の液中で試料観察を行うことが出来れば液として高価な試薬等を使用しても高コスト化を防ぐことが出来る。
【０００４】
また、探針により試料表面を走査するとき溶液の抵抗を小さく抑えることができる。
【０００５】
図１は液中で試料を観察出来る様に成した原子間力顕微鏡の一概略例を示している。
【０００６】
図中１は試料チャンバーで、該チャンバー内の底面上に、例えば、圧電素子から成り、試料Ｓがセットされる試料載置台２をＸ、Ｙ、Ｚ軸方向に独立して移動させるスキャナ３が支持されている。
【０００７】
４は先端に探針５が付けられたカンチレバーで、支持体６を介して前記チャンバー上蓋７に取り付けられている。
【０００８】
８は前記カンチレバー４の先端部の背面部（前記探針５が取り付けられた面と反対側の面）に光を照射するための光源（例えば、レーザー光源）、９は該カンチレバーの背面で反射した光を受光する光検出器（例えば、二分割若しくは四分割半導体光検出器）で、共に、前記チャンバー外に配設されている。
【０００９】
１０は前記上蓋７の中央部に取り外し可能に嵌めこまれた透明板である。
【００１０】
この様な原子間力顕微鏡において、先ず、オペレータは前記上蓋７から透明板１０を取り外し、試料Ｓを試料載置台２上の所定の位置にセットする。そして、例えば、ピペットにより試料上に所定の量の液体を滴下する。該滴下された液体は表面張力により半球状になり、前記試料Ｓ及び探針５を含むカンチレバー４の一部を浸す液溜まりを形成する。
【００１１】
次に、オペレータは前記液溜まり上に極めて薄いカバーガラス１６を置く。すると、前記半球状の液溜まりが図１のＷに示す様に、直方体上の液層に変形する。
【００１２】
次に、オペレータは前記透明板１０を再び前記上蓋７に取り付ける。
この状態において、スキャンジェネレータ（図示せず）からのＺ軸方向（図１においては上下方向）の高さ調整信号により前記スキャナ３のＺ軸圧電素子（図示せず）が駆動され、前記探針５と試料Ｓの間の距離が初期設定距離に設定される。
【００１３】
一方、前記光源８から発せられた光は前記透明板１０、前記カバーガラス１６及び前記液層Ｗを順次通過した後、前記カンチバー４の背面に当たって反射する。該反射光は前記液層Ｗ、前記カバーガラス１６及び前記透明板１０を順次通過して光検出器９に検出される。
【００１４】
この際、前記スキャンジェネレータ（図示せず）からのＸ方向，Ｙ方向制御信号により、前記スキャナ３のＸ軸,Ｙ軸圧電素子（図示せず）がそれぞれ駆動されて、前記試料ＳがＸ軸方向（図１においては左右方向）及びＹ軸方向（図１においては紙面に垂直な方向）にそれぞれ移動される。
【００１５】
前記試料Ｓの観察すべき表面には凹凸があり、該凹凸に従って前記探針５と前記試料Ｓの観察面との間の距離が前記初期設定距離からずれるので前記探針５と前記試料Ｓとの間の原子間力が変位する。
【００１６】
この場合、前記探針５は前記初期設定距離を保持しようとして前記試料Ｓの観察表面の凸凹に応じて上下動する。その為、この上下動に応じて前記カンチレバー４の傾きも変化するので、前記光検出器９に入る反射光の位置も変化する。
【００１７】
原子間力顕微鏡において、この検出した反射光の位置変化はＺ軸方向の位置変化に換算され、該換算された信号（画像信号）に基づいて液中にある試料表面の凸凹像が観察される。
【００１８】
【特許文献１】特許２９３６３１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１９】
さて、この様に液中で試料を観察する様に成した原子間力顕微鏡において、探針５と試料Ｓを浸すための液の量は微量のため、短時間に液層Ｗが蒸発してしまう。その為に、頻繁に、試料観察を一時中断し、液体を試料Ｓ上に滴下しなければならず、継続的な液中での試料観察が不可能となるばかりか、操作自体が極めて厄介となる。
【００２０】
本発明は、このような問題点を解決するためになされたもので、新規な走査プローブ顕微鏡を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
本発明の走査プローブ顕微鏡は、探針と、試料台に載置された試料とを接近させて対向配置し、前記探針と試料との相対的位置を変化させ、前記探針と試料間の相互作用に基づいて試料表面の像情報を得る様にした走査プローブ顕微鏡であって、少なくとも前記試料の観察部と前記探針が液層で満たされた状態で測定を行う様に成した走査プローブ顕微鏡において、前記試料台の試料を載置する試料載置面より下方に液面が位置するように液体を収納した液体収納容器を設け、前記試料台の試料載置面で試料と接しない部分であって前記液層が存在する部分に少なくとも一つの貫通孔を形成し、前記液体収納容器の液中に毛細管現象を発生する送液体の一端を配置し、他端を前記貫通孔内に配置させ、前記液体収納容器からの液体を前記送液体を介して前記液層に導く様に成したことを特徴とする。
以上
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、液中の試料を観察することが出来る様に成した走査プローブ顕微鏡において、探針と試料を浸す為の液体が蒸発により減少しても、該減少した分の液を常時補充することが出来るので、液中での試料観察を中断させることがない。その為、継続的な液中での試料観察が可能となるばかりか、操作を極めて容易に行うことが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
図２は、本発明の走査プローブ顕微鏡の一つである原子間力顕微鏡の一概略例を示している。
【００２４】
図２において、図１で使用した記号と同一記号の付したものは同一構成要素を示す。
【００２５】
図中２’は、スキャナ３上取り付けられ、試料Ｓを載置する為の試料載置台であるが、図２の例では、一方の開口が該試料載置台の試料載置面で試料Ｓと接しない部分（例えば、試料載置面のエッジに近い部分）に、他方の開口が該試料載置台の側面に位置する様に、複数の孔Ａａ，Ａｂ，…が形成されている。
【００２６】
図中２０は、内筒２０Ａの一方の端部と外筒２０Ｂの一方の端部とをドーナツ板２０Ｃで接続することにより前記内筒２０Ａと外筒２０Ｂとを一体化して成した有底二重円管形状の液体収納器で、前記試料載置台２’の側面に取り付けられており、該液体収納器内（即ち、内筒２０Ａと外筒２０Ｂの間の空間部）には試料観察に使用する液と同種類の液が入れられている。
【００２７】
２１Ａ，２１Ｂ，…は、毛管現象を発生することが出来る物体、例えば、合成繊維の束から成る送液体で、該送液体の一方の端部は前記液体収納器２０内に配置され、他端部は前記試料載置台２’の測面の開口を介して前記孔Ａａ，Ａｂ，…内に配置される様に成っている。
【００２８】
この様な原子間力顕微鏡において、先ず、オペレータは前記上蓋７から透明板１０を取り外し、試料Ｓを試料載置台２´上の所定の位置にセットする。そして、ピペットにより試料上に所定の量の液体を滴下する。該滴下された液体は表面張力により半球状になり、前記試料Ｓ及び探針５を含むカンチレバー４の一部を浸す液溜まりを形成する。次に、オペレータは前記液溜まり上に極めて薄いカバーガラス１６を置く。すると、前記半球状の液溜まりが図２のＷに示す様に、直方体上の液層に変形する。次に、オペレータは前記透明板１０を再び前記上蓋７に取り付ける。この状態において、スキャンジェネレータ（図示せず）からのＺ軸方向（図２においては上下方向）の高さ調整信号により前記スキャナ３のＺ軸圧電素子（図示せず）が駆動され、前記探針５と試料Ｓの間の距離が初期設定距離に設定される。
【００２９】
一方、前記光源８から発せられた光は前記透明板１０、前記カバーガラス１６及び前記液層Ｗを順次通過した後、前記カンチバー４の背面に当たって反射する。該反射光は前記液層Ｗ、前記カバーガラス１６及び前記透明板１０を順次通過して光検出器９に検出される。
【００３０】
この際、前記スキャンジェネレータ（図示せず）からのＸ方向，Ｙ方向制御信号により、前記スキャナ３のＸ軸,Ｙ軸圧電素子（図示せず）がそれぞれ駆動されて、前記試料ＳがＸ軸方向（図２においては左右方向）及びＹ軸方向（図２においては紙面に垂直な方向）にそれぞれ移動される。
【００３１】
前記試料Ｓの観察すべき表面には凹凸があり、該凹凸に従って前記探針５と前記試料Ｓの観察面との間の距離が前記初期設定距離からずれるので前記探針５と前記試料Ｓとの間の原子間力が変位する。
【００３２】
この場合、前記探針５は前記初期設定距離を保持しようとして前記試料Ｓの観察表面の凸凹に応じて上下動する。その為、この上下動に応じて前記カンチレバー４の傾きも変化するので、前記光検出器９に入る反射光の位置も変化する。
【００３３】
原子間力顕微鏡において、この検出した反射光の位置変化はＺ軸方向の位置変化に換算され、該換算された信号（画像信号）に基づいて液中にある試料表面の凸凹像が観察される。
【００３４】
さて、この様な試料の観察において、時間の経過と共に前記液層Ｗを成す液体は蒸発しその液量が減少する。
【００３５】
しかし、この様な試料観察中において、前記送液体２１Ａ，２１Ｂ，………の毛管現象により、前記液体収納器２０に収容された液が吸い上げられ、前記試料載置台２’内に形成された各孔Ａａ，Ａｂ，………を通って該試料載置台の試料載置面に導かれ、前記液層Ｗに常時僅かずつ（例えば、前記液層Ｗからの液の蒸発を補う程度の量）供給される。従って、液層Ｗの液量は常時、所定量安定に維持されることになる。
【００３６】
尚、前記例では液体収納容器２０を試料載置台２’に取り付ける様に成したが、該液体収納容器の取り付け箇所はこれに限定されず、例えば、試料チャンバー１の内壁に取り付けても良い。
【００３７】
又、前記液層Ｗを成す液体としては、純水、生理食塩水、電解質溶液等があるが、例えば、試料に応じて選択される。
【００３８】
又、前記送液体２１は毛管現象により液体を吸い上げて所定の場所へ導く素材であれば良いので合成繊維の束に限定されず、多孔質体を使用しても良い。
【００３９】
又、前記液体収納器２０内の液が不足した場合を考慮して、前記液体収納容器２０内に液面を検出する液面検出センサーを設けると共に、別に液体収納器を設け、前記液面検出センサーの検出信号に基づいて前記液体収納器２０内の液の不足を検知し、前記別の液体収納容器から所定の液量を前記液体収納容器２０に供給するように成しても良い。
【００４０】
又、前記試料載置台２´はスキャナ３から着脱可能に成しても良い。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】液中で試料を観察出来る様に成した原子間力顕微鏡の一概略例を示す。
【図２】本発明の走査プローブ顕微鏡の一つである原子間力顕微鏡の一概略例を示している。
【符号の説明】
【００４２】
１…試料チャンバー
２、２´…試料載置台
３…スキャナ
４…カンチレバー
５…探針
６…支持体
７…上蓋  
８…光源
９…光検出器
１０…透明板
１６…カバーガラス
２０…液体収納容器
２０Ａ…内筒
２０Ｂ…外筒
２０Ｃ…ドーナツ板
２１Ａ，２１Ｂ…送液体
Ｓ…試料
Ｗ…液体
Ａａ，Ａｂ…孔
【図１】
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【図２】
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