(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
a)光源からの光を試料に照射する第１光学系と、
b)前記試料からの光を検出する光検出手段と、
c)前記試料からの光を前記光検出手段に導く第２光学系と、
d)前記第１及び第２光学系のうちの少なくとも一方に設けられた波長分散素子と
e)前記波長分散素子を駆動する駆動機構と、
f)前記駆動機構による波長分散素子の駆動が停止された後の前記光検出手段の光検出信号を所定の周期でサンプリングしてＡ／Ｄ変換し、演算処理を行う演算処理部と、
g)前記演算処理部により処理された光検出信号に基づいて、駆動により波長分散素子に生じた振動が収束したことを判定する振動収束判定手段と、
を備えた分光光度計。
【請求項２】
振動収束判定手段により波長分散素子の振動収束が判定されるまでの演算処理部のサンプリング周期を振動収束判定用周期Ｔ１に設定し、振動収束が判定された後の前記演算処理部のサンプリング周期を試料分析用周期Ｔ２に設定する周期設定手段を備えることを特徴とする請求項１に記載の分光光度計。
【請求項３】
振動収束判定用周期Ｔ１は試料分析用周期Ｔ２の１／２以下に設定されていることを特徴とする請求項２に記載の分光光度計。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光が照射された試料からの光を分析する紫外可視光分光光度計、赤外分光光度計、蛍光分光光度計等の分光光度計に関し、更に詳しくは、波長分散素子を駆動することにより試料に照射する光や試料からの光の波長を任意に設定できる分光光度計に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に蛍光分光光度計は、光源が発する光から所定波長の光を分離し、その光を励起光として試料に照射する励起分光系、励起光を受けたときに試料が発する蛍光から所定波長の光を分離する蛍光分光系、蛍光分光系により分離された光を検出してその量に応じた信号(以下、蛍光信号と呼ぶ)を出力する蛍光検出器を備えている。蛍光検出器から出力される蛍光信号はＡ／Ｄ変換された後、データ処理部で演算処理されて試料の定性／定量分析が行われる。
【０００３】
励起分光系や蛍光分光系は、回折格子やプリズムなどの波長分散素子と、波長分散素子を回転駆動するための駆動機構を備えている。駆動機構により波長分散素子を回転させて入射光に対する波長分散素子の向きを適宜変更することにより、励起光や蛍光検出器により検出される光の波長を任意に設定することができる(例えば特許文献１参照）。
【０００４】
このような蛍光分光光度計においては、駆動機構によって波長分散素子を回転し所定位置で停止させた直後は波長分散素子に振動が発生し、蛍光信号が安定しない。このように蛍光信号が安定しない状態で試料の定性／定量分析を行っても正しい分析結果は得られない。このことから、従来の蛍光分光光度計では、回折格子の振動が収束するであろう時間を予め設定し、その時間が経過した後の蛍光信号を用いて分析を行っている。装置間のバラツキ等を考慮すると振動が収束する時間を長めに設定せざるを得ず、この結果、回折格子の駆動を開始してから測定開始までの待機時間が長くなってしまう。  
【０００５】
一般に蛍光検出器からの蛍光信号は一定のサンプリング周期でＡ／Ｄ変換された後、信号処理部に送られる。信号処理部では、複数のデジタル信号を用いて所定の演算処理や電気的なノイズの除去処理が行われた後、ディスプレイやプリンタ等の出力装置に出力される。従って、信号処理部に送られる信号が多いほど分析精度が向上するが、回折格子の振動が収束するのを待ってから測定を開始する方法では、取得可能なデータ数が少なくなる。
【０００６】
これに対して、回折格子の振動が収束する前から測定を開始し、演算処理等によって回折格子に発した振動の影響を軽減する方法がある。この方法では取得可能なデータ数を増やすことはできるが、振動の影響を完全に排除することは難しい。
一方、回折格子の振動を検知するセンサを設け、回折格子の振動が収束したことが検知されるとすぐにデータの取得を開始する方法がある。この方法では、測定開始までの待機時間を極力短くでき、サンプリングデータの数を増やすことができるが、振動検知センサを設ける分、製品コストが増加する。
【０００７】
【特許文献１】特開2001-83093号公報（[0010],図1）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明が解決しようとする課題は、波長分散素子を回転駆動したときの振動の影響を極力軽減することができ、且つ、分析精度の向上を図ることができる分光光度計を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために成された本発明に係る分光光度計は、
a)光源からの光を試料に照射する第１光学系と、
b)前記試料からの光を検出する光検出手段と、
c)前記試料からの光を前記光検出手段に導く第２光学系と、
d)前記第１及び第２光学系のうちの少なくとも一方に設けられた波長分散素子と
e)前記波長分散素子を駆動する駆動機構と、
f)前記駆動機構による波長分散素子の駆動が停止された後の前記光検出手段の光検出信号を所定の周期でサンプリングしてＡ／Ｄ変換し、演算処理を行う演算処理部と、
g)前記演算処理部により処理された光検出信号に基づいて、駆動により波長分散素子に生じた振動が収束したことを判定する振動収束判定手段と、
を備えたことを特徴とする。
【００１０】
駆動停止直後の波長分散素子が振動している間の光検出手段の光検出信号は、波長分散素子の振動が収束した後の光検出信号に比べると安定せず、大きく変動する。従って、光検出信号の変動幅に基づいて波長分散素子の振動状態を判定することができる。この場合、波長分散素子の振動の影響を受けて光検出信号が大きく変動する期間と、波長分散素子の振動が収束した後の光検出信号が安定している期間とで、アナログ信号である光検出信号のサンプリング周期を同じにすると、Ａ／Ｄ変換後の信号から波長分散素子の振動状態を把握できなかったり、Ａ／Ｄ変換後の信号処理速度が遅くなったりするおそれがある。
【００１１】
そこで、本発明に係る分光光度計では、振動収束判定手段が波長分散素子の振動収束を判定するまでの演算処理部のサンプリング周期を振動収束判定用データの取得に適した周期Ｔ１に設定し、振動収束が判定された後の前記演算処理部のサンプリング周期を試料分析用データの取得に適した周期Ｔ２に設定する周期設定手段を設けた。
【００１２】
また、アナログ信号をデジタルサンプリングして再現するにはアナログ信号の周波数の２倍が必要であることが一般的に知られている(サンプリング定理）。そこで、振動収束判定用周期Ｔ１はデータ取得用周期Ｔ２の１／２以下に設定することが好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に係る分光光度計によれば、試料からの光を検出する光検出手段（例えば光電子倍増管、フォトダイオード）の光検出信号をＡ／Ｄ変換し、演算処理した後のデジタル信号に基づいて波長分散素子の振動収束を判定するので、波長分散素子の振動検知センサをわざわざ設ける必要がなく、装置の低コスト化及び小形化を図ることができる。
【００１４】
また、波長分散素子の振動が収束する前から測定を開始するため、波長分散素子の駆動停止から測定開始までの待機時間をなくすことができ、しかも、振動収束判定手段を設けたことにより、光検出信号に対する波長分散素子の振動の影響を排除することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明を蛍光分光光度計に適用した一実施例について図１〜図５を参照しつつ説明する。
図１は本発明の第１実施例である蛍光分光光度計の概略的構成を示す図である。蛍光分光光度計１は、光源部１０、励起分光部２０、モニタ部３０、試料室４０及び蛍光分光部５０から構成されている。光源部１０は、光源１１（例えば、キセノンランプ）の発する光を集めるための集光鏡１２を備えている。集光鏡１２により集められた光は、第一のスリット１３を通って励起分光部２０に入る。励起分光部２０に入った光は反射鏡２１により波長分散素子である第一の回折格子２２へ向けて反射され、該回折格子２２により波長方向に分散される。回折格子２２により分散された光の一部は励起光として第二のスリット２３を通りモニタ部３０へ入る。更に、励起分光部２０には、回転軸２２ａを中心として回折格子２２を回転駆動するための格子駆動機構２４が備えられている。励起光の波長は、格子駆動機構２４で回折格子２２の向きを適宜変えることにより、所定波長範囲内で任意に設定することができる。
【００１６】
モニタ部３０における励起光の光路上にはビームスプリッタ３１が配置されており、これにより励起光は２方向に分離される。すなわち、励起光の一部はビームスプリッタ３１を通過し、第一のレンズ３２により集められ、試料室４０内に配置された試料セル４１に到達する。一方、励起光の他の部分はビームスプリッタ３１により反射され、第二のレンズ３３により集められ、対照光検出器３４（例えばフォトダイオード）により検出される。
【００１７】
試料セル４１に励起光が到達すると、その中の試料が蛍光を発する。この蛍光の一部は、第三のレンズ４２により集められ、蛍光分光部５０へ入る。蛍光分光部５０へ入った蛍光の一部は、第三のスリット５１を通って第二の回折格子５２に到達し、該回折格子５２により波長方向に分散される。こうして分散された光のうち、ある波長を有する一部の光は第四のスリット５３を通じて蛍光検出器５４（例えば、光電子増倍管）により検出される。更に、蛍光分光部５０には、回転軸５２ａを中心として回折格子５２を回転駆動するための格子駆動機構５５が備えられている。蛍光検出器５４により検出される光の波長は、格子駆動機構５５で回折格子５２の向きを適宜変えることにより、所定波長範囲内で任意に設定することができる。
【００１８】
図２は蛍光分光光度計１の制御系６０の概略的構成を示すブロック図である。制御系６０は中央制御部６１を中心に構成されている。この中央制御部６１には格子駆動機構２４，５５、蛍光検出器５４、光源１１、対照検出器３４、操作部６２、データ処理部６３等が接続されている。
【００１９】
使用者は操作部６２を通じて中央制御部６１へ各種命令や設定データを入力することができる。使用者が、励起光を生成する波長（励起波長）や蛍光を検出する波長（蛍光波長）を設定し、測定開始命令を中央制御部６１へ入力すると、中央制御部６１は、上記２つの回折格子２２、５２が設定された各波長に対応する方向に向くように上記２つの格子駆動機構２４、５５を制御し、光源１１を点灯する。格子駆動機構２４、５５は例えばステッピングモータと減速ギヤ機構を含んで構成されており、中央制御部６１には、各モータに与えられるパルス数と波長との対応関係を示す換算表が予め格納されている。
【００２０】
光源１１が点灯することによって蛍光検出器５４及び対照光検出器３４により光が検出されると、その光強度に応じた電気信号が出力される。蛍光検出器５４及び対照光検出器３４からの電気信号はそれぞれ蛍光信号及び対照光信号として中央制御部６１に入力される。格子駆動機構２４、５５による回折格子２２、５２の駆動が終了すると、中央制御部６１は取得した蛍光信号及び対照光信号を所定のサンプリング周期でＡ／Ｄ変換してデータ処理部６３に出力する。
【００２１】
図３は、回折格子２２(回折格子５２）の駆動中、回折格子２２の停止から振動が収束するまでの間、回折格子２２の振動が収束した後のそれぞれの期間における蛍光信号（対照光信号）の違いを説明するための図である。図３に示すように、回折格子２２の駆動中は回折格子２２が振動するため、その影響により蛍光信号が大きく変動する。回折格子２２の駆動が停止した後も暫くの間は回折格子２２は振動するが、その振動は徐々に小さくなる。このため、蛍光信号の変動も徐々に小さくなる。そして、回折格子２２の振動が収束した後は蛍光信号の変動は非常に小さくなる。
【００２２】
このようにデータ取得時期によってデータの変動幅が異なることから、中央制御部６１は、測定開始から回折格子２２，５２の振動収束を判定するまではサンプリング周期Ｔ１で蛍光信号及び対照光信号をＡ／Ｄ変換し、回折格子２２，５２の振動収束を判定した後はサンプリング周期Ｔ２で蛍光信号及び対照光信号をＡ／Ｄ変換する。従って、本実施例では中央制御部６１が周期設定手段として機能する。本実施例では回折格子２２，５２の振動に起因する蛍光信号及び対照光信号の変動幅を考慮して周期Ｔ１を1(ms)に、周期Ｔ２を10(ms)に設定しているが、周期Ｔ１は周期Ｔ２の１／２以下であれば良い。
【００２３】
中央制御部６１にてＡ／Ｄ変換された蛍光信号及び対照光信号がデータ処理部６３に入力されると、各信号に対して所定の演算処理が行われる。中央制御部６１はデータ処理部６３や格子駆動機構２４、５５等の動作を制御することにより、回折格子２２，５２の振動収束判定を実行すると共にその判定結果に基づいて試料に対する蛍光分光測定を実行する。
【００２４】
ここで、中央制御部６１の制御のもとに行われる回折格子２２，５２の振動収束判定動作について図４及び図５を参照しながら説明する。尚、以下では、励起分光部２０の回折格子２２の振動収束判定動作を中心に説明するが、蛍光分光部５０の回折格子５２についても同様の振動収束判定動作が行われる。
図４のフローチャートは測定開始と共にスタートし、まず、データ処理部６３が中央制御部６１からの蛍光信号のデジタルデータ(図４(ａ)参照）を取得する（ステップＳ１）。続いて、回折格子２２の振動収束判定を行うタイミングか否かを判断し（ステップＳ２）、振動収束判定タイミングでなければ（ＮＯ）、ステップＳ１に戻り、振動収束判定タイミングであるときは（ＹＥＳ）、ノイズ低減のための移動平均等の信号処理を行う（ステップＳ３）。回折格子２２の振動収束判定動作は、回折格子２２の駆動が停止した後、所定の設定時間が経過した時点から実行される。図４（ｂ）にノイズ除去後のデータを示す。
【００２５】
ステップＳ４では、最新データから一定時間過去に遡った範囲に規定値を超えるデータが存在しないか否かを判断し、規定値を超えるデータが存在する場合は（ＮＯ）、回折格子２２の振動が収束していないと判断し、ステップＳ１に戻る。一方、規定値を超えるデータが存在しない場合は（ＹＥＳ）、回折格子２２の振動が収束したと判断し、振動収束判定動作を終了する。図４（ｃ）は、最新データから一定時間過去に遡った範囲のデータと規定値との関係を示す。その後、中央制御部６１はＡ／Ｄ変換のサンプリング周期を分析データ取得用の周期Ｔ２に変更し、蛍光分光測定を実行する。
尚、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、例えば次のような変形が可能である。
回折格子の振動収束を判定した後、Ａ／Ｄ変換のサンプリング周期をＴ１からＴ２に変更する構成に代えて、サンプリング周期はそのままで所定の信号処理を施す際にデータを間引く構成としても良い。
本発明は、１個の波長分散素子とこの波長分散素子を駆動する駆動機構を備えた分光光度計にも適用可能である。また、蛍光分光光度計に限らず、紫外、可視、近赤外、赤外などの分光光度計にも適用できる。
更に、上記実施例は本発明の一例であって、上記以外についても本発明の趣旨の範囲で適宜変更、修正、追加を行っても本願特許請求の範囲に包含されることは明らかである。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の一実施例による蛍光分光光度計の概略的構成を示す図。
【図２】制御系の概略的構成を示すブロック図。
【図３】回折格子の振動に起因する蛍光信号及び対照光信号の変動を説明するための図。
【図４】回折格子の振動収束判定動作を示すフローチャート。
【図５】振動収束判定動作時における信号処理を説明するための図。
【符号の説明】
【００２７】
１…蛍光分光光度計
１０…光源部
１１…光源
２０…励起分光部(第１光学系）
２２…回折格子(波長分散素子)
２４…格子駆動機構
５０…蛍光分光部(第２光学系)
５２…回折格子(波長分散素子)
５４…蛍光検出器
５５…格子駆動機構
６０…制御系
６１…中央制御部(振動収束判定手段、周期設定手段)
６３…データ処理部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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