(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
メモリーハードディスクに使用される磁気ディスク用基盤の研磨用組成物であって、
（ａ）含有量が組成物の全重量に対して０．１〜４０重量％の範囲内の二酸化ケイ素研磨材と、
（ｂ）含有量が組成物の全重量に対して０．０１〜１０重量％の範囲内の硝酸鉄、硫酸鉄、硫酸アンモニウム鉄、過塩素酸鉄、塩化鉄、クエン酸鉄、クエン酸アンモニウム鉄、シュウ酸鉄、シュウ酸アンモニウム鉄およびエチレンジアミン四酢酸の鉄キレート錯塩からなる群より選択される少なくとも１種類の研磨促進剤である鉄塩と、
（ｃ）含有量が組成物の全重量に対して０．１〜２０重量％の範囲内のペルオキソ二硫酸アンモニウム、ペルオキソ二硫酸カリウムおよびペルオキソ二硫酸ナトリウムからなる群より選択される少なくとも１種類の研磨促進助剤であるペルオキソ二硫酸塩と、
（ｄ）水と
を含んでなることを特徴とする研磨用組成物。
【請求項２】
前記（ａ）の研磨材が、コロイダルシリカであることを特徴とする請求項１記載の研磨用組成物。
【請求項３】
（ｅ）硫酸カリウム、硫酸ナトリウムおよび硫酸アンモニウムからなる群より選択される少なくとも１種類の緩衝剤をさらに含むことを特徴とする請求項１または２記載の研磨用組成物。
【請求項４】
組成物のｐＨが２以上であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか記載の研磨用組成物。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれかに記載された研磨用組成物を用いて、メモリーハードディスクに使用される磁気ディスク用基盤を研磨することを特徴とするメモリーハードディスクの製造方法。
【請求項６】
前記磁気ディスク用基盤が、Ｎｉ−Ｐディスクまたはアルミニウムディスクであることを特徴とする請求項５記載のメモリーハードディスクの製造方法。
【請求項７】
あらかじめ１回乃至複数回の予備研磨工程が施された磁気ディスク用基盤を仕上げ研磨することを特徴とする請求項５または６記載のメモリーハードディスクの製造方法。
【請求項８】
前記磁気ディスク用基盤の仕上げ研磨前の表面粗さが、最大で３０Åであることを特徴とする請求項５乃至７のいずれか記載のメモリーハードディスクの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、メモリーハードディスク、すなわちコンピューター等に用いられる記憶装置に使用される磁気ディスク用基盤（以下、「サブストレート」という）の製造において、その表面を仕上げ研磨するのに好適な研磨用組成物に関するものである。
【０００２】
さらに詳しくは、Ｎｉ−Ｐディスク、Ｎｉ−Ｆｅディスク、アルミニウムディスク、ボロンカーバイドディスクおよびカーボンディスク等に代表される各種のサブストレートの製造工程の表面粗さの程度が良好で高鏡面に仕上げる研磨工程において、研磨速度が大きく、大容量および高記録密度のメモリーハードディスクに使用される優れた仕上げ面が得られる研磨用組成物に関するものであり、また、この研磨用組成物を用いたメモリーハードディスクの製造方法に関するものである。
【０００３】
【従来の技術】
コンピューター等の記憶媒体の一つであるメモリーハードディスクは、小型化しかつ容量を大きくする努力が続けられており、そのメモリーハードディスクは従来のコーティングタイプの媒体から、スパッタリング法、メッキ法またはその他の方法によって成膜された薄膜媒体へと変化している。
【０００４】
現在最も広く使用されているサブストレートは、ブランク材に無電解Ｎｉ−Ｐメッキを成膜したものである。なお、ブランク材とは、サブストレートの基材であるアルミニウムおよびその他の基盤を、平行度や平坦度を持たせる目的でダイヤターンによる旋盤加工、ＳｉＣ研磨材を固めて作られたＰＶＡ砥石を用いたラップ加工またはその他の方法により整形したものである。
【０００５】
しかしながら、上記のような各種の整形方法では、ブランク材の比較的大きなうねりを完全に除去することができず、このブランク材に成膜された無電解Ｎｉ−Ｐメッキもうねりに沿って成膜されてしまう。従って、サブストレートにもうねりが残ってしまい、場合によっては、サブストレートの表面にノジュールや大きなピットが形成されてしまうことがある。なお、ここでいうノジュールとは、少なくとも約５０μｍの直径を有する膨らみのことであり、不純物がＮｉ−Ｐメッキに取り込まれることにより、その部分のメッキ表面が盛り上がって成膜されることにより発生する。また、ピットとは、サブストレートの表面を研磨することによって発生したへこみのことであり、微細なピットとは、その直径が約１０μｍ未満のへこみのことである。
【０００６】
一方、メモリーハードディスクの容量の増加に伴い、表面記録密度は年々数十パーセントの割合で増加している。従って、メモリーハードディスク上に記憶される所定量の情報が占めるスペースはますます狭くなっており、記録に必要な磁力は弱くなってきている。よって、最近では、磁気ヘッドとメモリーハードディスクとの隙間であるヘッド浮上高を最小化することが要求されており、現在では、ヘッド浮上高は１．０μｉｎ（０．０２５μｍ）以下のレベルまで減少されている。
【０００７】
また、情報の読み書きを行う磁気ヘッドがメモリーハードディスクに吸着することを防止することと、研磨によってサブストレートの表面に形成されたメモリーハードディスクの回転方向とは異なる一定方向の筋目がつくことにより、メモリーハードディスク上の磁界が不均一になることを防止する目的で、研磨後のサブストレートに同心円状の筋目をつける、いわゆるテクスチャー加工が行われることがある。最近では、ヘッド浮上高をさらに低くする目的で、サブストレートに施す筋目をより薄くしたライトテクスチャー加工が行われたり、あるいは、テクスチャー加工を行わずに筋目をつけないノンテクスチャーのサブストレートも用いられるようになっている。このような磁気ヘッドの低浮上高をサポートする技術も開発されて、ヘッドの低浮上化がますます進んでいる。
【０００８】
磁気ヘッドは、非常に高速で回転しているメモリーハードディスクの表面の形状に沿って浮上しており、メモリーハードディスクの表面にうねりがあった場合は、そのうねりに追従して上下動を行う。しかしながら、そのうねりがある所定の高さを超えたり、あるいはうねりの幅がその高さよりも相対的に小さいと、磁気ヘッドはそのうねりに追従しきれなくなって、メモリーハードディスクの表面に衝突する、いわゆるヘッドクラッシュを起こしてしまう。ヘッドクラッシュが起きると、磁気ヘッドやメモリーハードディスクの表面の磁気媒体が損傷を受け、メモリーハードディスクの故障の原因となったり、情報を読み書きする際のエラーの原因となることがある。
【０００９】
一方、メモリーハードディスクの表面に、数μｍ程度の微小な突起があった場合も、ヘッドクラッシュが発生することがある。また、メモリーハードディスク上にピットが存在した場合は、情報が完全に書き込まれず、いわゆる「ビット落ち」と呼ばれる情報の欠落や情報の書き込み読み取り不良が発生し、エラーの発生の原因となることがある。
【００１０】
従って、メモリーハードディスクを形成する前工程の研磨工程において、サブストレートの表面粗さを最小にすることが重要であり、同時に比較的大きなうねり、微小な突起、微細なピットおよびその他の表面欠陥を完全に除去することが必要である。
【００１１】
上記の目的のために、従来は、酸化アルミニウムまたはその他の各種研磨材と、水と、各種の研磨促進剤とを含む研磨用組成物（以下、その性質から「スラリー」ともいう）を用いて、１回の研磨工程で仕上げられていた。しかしながら、１回だけの研磨工程では、サブストレートの表面の比較的大きなうねりやノジュールおよび大きなピット等の表面欠陥を除去し、かつ所定の時間内に表面粗さを最小にするという要求事項の全てを満足させることは困難であった。よって、２段階上の研磨工程が研究されてきた。
【００１２】
２段階の研磨工程を行う場合、１段階目の研磨工程は、サブストレートの表面の比較的大きなうねりやノジュールおよび大きなピット等の表面欠陥を除去すること、すなわち整形が主なる目的となる。従って、表面粗さを最小にするというよりは、むしろ２段階目の研磨工程で除去できないような深いスクラッチの発生が少なくうねりや表面欠陥に対して加工修正能力の大きい研磨用組成物が要求される。
【００１３】
２段階目の研磨工程、すなわち仕上げ研磨工程は、サブストレートの表面粗さを最小にすることを目的とする。よって、１段階目の研磨工程で要求されるような大きなうねりや表面欠陥に対して加工修正能力が大きいことよりも、表面粗さを最小にでき、かつ微小な突起、微細なピットおよびその他の表面欠陥の発生を防止できることが要求される。また、生産性の観点からは、研磨速度が大きいことも重要である。なお、表面粗さの程度は、サブストレートの製造工程、メモリーハードディスクとしての最終的な記録容量およびその他の条件によって決定されるが、求められる表面粗さの程度によっては、２段階を越える研磨工程が採用されることもある。
【００１４】
また、最近では、加工コストの低減のためにＰＶＡ砥石を用いたブランク材加工の改良が行われており、研磨用組成物を使用する前のブランク材の表面粗さを低減することで、研磨前のサブストレートの表面粗さやうねり等の品質を、１段階目の研磨工程後の品質に近づけることが考えられてる。そのような加工が行われた場合には、１段階目の研磨工程は不要となり、いわゆる仕上げ研磨工程のみを行うことも可能となる。
【００１５】
上述の目的のため、特に２段階の研磨工程での仕上げ研磨を行う場合は、酸化アルミニウムまたはその他の研磨材を十分に粉砕して整粒し、それに水を加えたものに、硝酸アルミニウム、各種有機酸およびその他の研磨促進剤を含有した研磨用組成物、あるいはコロイダルシリカおよび水を含有する研磨用組成物を使用したりしている。しかしながら、前者の研磨用組成物で研磨を行った場合、機械的成分と化学的成分とのバランスが悪いため、微小な突起や微細なピットが発生し易いという問題があった。また、後者の研磨用組成物で研磨を行った場合は、研磨速度が非常に小さいため研磨するのに長時間を有し、生産性が低いとともに、サブストレートの端面のダレの指数であるロールオフ（「ダブオフ」ともいう）が劣化し、さらには研磨後の洗浄が困難であるという問題があった。
【００１６】
そこで、このような問題を解決するために、例えば特開平１０−２０４４１６号公報（従来技術１）には、研磨材および鉄化合物を含む研磨用組成物が提案されている。そして、この研磨用組成物を用いてサブストレートを研磨することにより、研磨速度が大きく、表面粗さの程度の小さい研磨面が得られる。
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、本発明者らのさらなる検討によれば、上記従来技術１の研磨用組成物は、高い研磨速度を確保するために、大量の鉄化合物、特に硝酸鉄（ＩＩＩ）または硫酸鉄（ＩＩＩ）が必要であり、この場合、組成物のｐＨが２．０未満と低くなってしまうという問題があった。
【００１８】
本発明は、上記のような課題を解決するためになされたもので、メモリーハードディスクに使用されるサブストレートの仕上げ研磨において、従来より研磨用組成物に求められていた研磨速度が大きく、微小な突起、微細なピットおよびその他の表面欠陥の発生防止が可能であり、組成物のｐＨが２．０以上でも高い研磨速度が得られる研磨用組成物およびそれを用いたメモリーハードディスクの製造方法を提供することを目的としたものである。
【００１９】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る研磨用組成物は、メモリーハードディスクに使用されるサブストレートの研磨用組成物であって、（ａ）含有量が組成物の全重量に対して０．１〜４０重量％の範囲内の二酸化ケイ素研磨材と、（ｂ）含有量が組成物の全重量に対して０．０１〜１０重量％の範囲内の硝酸鉄、硫酸鉄、硫酸アンモニウム鉄、過塩素酸鉄、塩化鉄、クエン酸鉄、クエン酸アンモニウム鉄、シュウ酸鉄、シュウ酸アンモニウム鉄およびエチレンジアミン四酢酸の鉄キレート錯塩からなる群より選択される少なくとも１種類の研磨促進剤である鉄塩と、（ｃ）含有量が組成物の全重量に対して０．１〜３０重量％の範囲内のペルオキソ二硫酸アンモニウム、ペルオキソ二硫酸カリウムおよびペルオキソ二硫酸ナトリウムからなる群より選択される少なくとも１種類の研磨促進助剤であるペルオキソ二硫酸塩と、（ｄ）水とを含んでなるものである。
【００２０】
本発明に係る研磨用組成物は、（ａ）の研磨材が、コロイダルシリカであることを特徴とするものである。
【００２１】
本発明に係る研磨用組成物は、（ｅ）硫酸カリウム、硫酸ナトリウムおよび硫酸アンモニウムからなる群より選択される少なくとも１種類の緩衝剤をさらに含むことを特徴とするものである。
【００２２】
本発明に係る研磨用組成物は、組成物のｐＨが２以上であることを特徴とするものである。
【００２３】
本発明に係るメモリーハードディスクの製造方法は、前記研磨用組成物を用いて、メモリーハードディスクのサブストレートを研磨することを特徴とするものである。
【００２４】
本発明に係るメモリーハードディスクの製造方法は、サブストレートが、Ｎｉ−Ｐディスクまたはアルミニウムディスクであることを特徴とするものである。
【００２５】
本発明に係るメモリーハードディスクの製造方法は、あらかじめ１回乃至複数回の予備研磨工程が施されたサブストレートを仕上げ研磨することを特徴とするものである。
【００２６】
本発明に係るメモリーハードディスクの製造方法は、サブストレートの仕上げ研磨前の表面粗さが、最大で３０Åであることを特徴とするものである。
【００２７】
以下、本発明をさらに詳細に説明する。なお、以下の説明は本発明の理解を容易にするためのものであり、本発明を限定するものではない。
【００２８】
＜研磨材＞
本発明に係る研磨用組成物の成分の１つである研磨材の主研磨材としては、二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化セリウム、酸化チタン、窒化ケイ素、酸化ジルコニウムおよび二酸化マンガンからなる群より選択される。なお、これらの研磨材は、任意に必要に応じて組み合わせて用いることができ、組み合わせる場合は、その組み合わせの方や使用する割合は特に制限されない。
【００２９】
二酸化ケイ素は、コロイダルシリカ、フュームドシリカおよびその他の製造方法や性状の異なる多種類のものを含む。
【００３０】
酸化アルミニウムは、α−アルミナ、δ−アルミナ、θ−アルミナ、κ−アルミナおよびその他の形態的に異なる物質を含む。また製造方法からフュームドアルミナと呼ばれるものも含む。
【００３１】
酸化セリウムは、酸化数から３価および４価のもの、また、結晶系からみて、六方晶系、等軸晶系および面心立方晶系のものを含む。
【００３２】
酸化ジルコニウムは、結晶系からみて、単斜晶系、正方晶系および非晶質のものを含み、製造方法からフュームドジルコニアと呼ばれるものも含む。
【００３３】
酸化チタンは、結晶系からみて、一酸化チタン、三酸化二チタン、二酸化チタンおよびその他のものを含み、製造方法からフュームドチタニアと呼ばれるものも含む。
【００３４】
窒化ケイ素は、α−窒化ケイ素、β−窒化ケイ素、アモルファス窒化ケイ素およびその他の形態的に異なる物質を含む。
【００３５】
二酸化マンガンは、形態的にみて、α−二酸化マンガン、β−二酸化マンガン、γ−二酸化マンガン、δ−二酸化マンガン、ε−二酸化マンガン、η−二酸化マンガンおよびその他のものを含む。
【００３６】
これらの研磨材のうち、コロイダルシリカが本発明の研磨材として用いる上で好ましい。コロイダルシリカの製造方法としては、ケイ酸ナトリウムまたはケイ酸カリウムをイオン交換した超微粒子コロイダルシリカを粒子成長させる方法、アルコキシシランを酸またはアルカリで加水分解する方法、あるいは、有機ケイ素化合物を湿式にて加熱分解する方法が一般的である。
【００３７】
上記研磨材は、砥粒として機械的作用により被研磨面（サブストレート表面）を研磨するものである。このうち二酸化ケイ素の粒径は、ＢＥＴ法により測定した表面積から求められる平均粒子径で０．００５〜０．６μｍ、好ましくは０．０１〜０．２μｍである。また、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化チタンおよび窒化ケイ素の粒径は、レーザー回折方式粒度測定器によって測定された平均粒子径で０．０１〜１μｍ、好ましくは０．０５〜０．３μｍである。さらに、酸化セリウムおよび二酸化マンガンの粒径は、走査電子顕微鏡によって観察された平均粒子径で０．０１〜１μｍ、好ましくは０．０５〜０．３μｍである。
【００３８】
これらの研磨材の平均粒子径が上述の範囲を超えると、研磨されたサブストレートの表面粗さが悪くなる傾向があり、またスクラッチが発生する可能性が高い。逆に、研磨材の平均粒子径が上述の範囲よりも小さいと、研磨速度が非常に小さくなる傾向があり実用的でない。
【００３９】
研磨用組成物中の研磨材の含有量は、用いる研磨材の種類によって異なるが、研磨材が二酸化ケイ素または酸化アルミニウムの場合、組成物の全重量に対して０．１〜４０重量％、好ましくは１．０〜１５重量％である。研磨材が酸化チタン、窒化ケイ素または二酸化マンガンの場合、組成物の全重量に対して０．１〜３０重量％、好ましくは０．５〜１５重量％である。研磨材が酸化セリウムまたは酸化ジルコニウムの場合、組成物の全重量に対して０．５〜５０重量％、好ましくは１〜２５重量％である。研磨材の含有量が少なすぎると、研磨速度が小さくなる傾向があり、逆に、研磨材の含有量が多すぎると、均一な分散性が維持できなくなるとともに組成物の粘度が高くなり、扱いが困難となる。
【００４０】
＜研磨促進剤＞
本発明の研磨用組成物の成分の１つである研磨促進剤としては、鉄塩を含むことが特徴である。この鉄塩の価数は２価のものでも３価のものでもよい。つまり、例えば２価の鉄塩が用いられても、同時に取り込まれるペルオキソ二硫酸塩の作用により２価の鉄塩が３価の鉄塩に変えられ、この３価の鉄塩が実際の研磨促進剤として機能するので、最終的に３価の鉄塩を添加したときと実質的に同じこととなるからである。
【００４１】
研磨用組成物中の鉄塩の含有量は、用いる鉄塩によって異なるが、組成物の全重量に対して０．００１〜１０重量％、好ましくは０．０１〜１０重量％、さらに好ましくは０．１〜７重量％である。鉄塩の含有量が少ないと、研磨用組成物中のペルオキソ二硫酸塩の化学的効果が十分に得られず、よって、加工能率が小さくなって経済的ではない。逆に、鉄塩の含有量が多すぎると、改良の程度が低くなる傾向があり、経済的にデメリットが生じる可能性がある。また、特に研磨用組成物のｐＨが２．０未満になると、使用者の皮膚に炎症をもたらしたり、研磨機に腐食が発生する可能性があり、取り扱いに相当な注意が必要となる。
【００４２】
＜研磨促進助剤＞
本発明に係る研磨用組成物の成分の１つである研磨促進助剤としては、ペルオキソ二硫酸塩を含むことが特徴である。このペルオキソ二硫酸塩は、研磨促進剤である鉄塩の研磨促進作用に対して補助するものであり、鉄塩が２価の状態で添加された場合に２価の鉄塩を３価の鉄塩に酸化する作用も有する。
【００４３】
研磨用組成物中のペルオキソ二硫酸塩の含有量は、上述の鉄塩の含有量に応じて変わるが、組成物の全重量に対して０．０１〜３０重量％、好ましくは０．１〜２０重量％である。ペルオキソ二硫酸塩の含有量が少ないと、加工能率が小さくなって経済的でない。逆に、ペルオキソ二硫酸塩の含有量が多すぎると、改良の程度が低くなる傾向があり、経済的にデメリットが生じる可能性がある。また、貯蔵中に過剰のペルオキソ二硫酸塩が分解すると酸素が形成されるため、貯蔵の際の容器内の圧力が過剰となり、極端な場合には容器が破損するおそれもあるので注意が必要である。
【００４４】
＜緩衝剤＞
本発明に係る研磨用組成物の成分の１つである緩衝剤は、必要に応じて含有されることが特徴でする。この緩衝剤は、上記研磨促進助剤のアニオンの種類に応じて決定されるが、研磨促進助剤がペルオキソ二硫酸塩の場合は、硫酸カリウム、硫酸ナトリウムおよび硫酸アンモニウムからなる群より選択される。緩衝剤を含有すると、研磨用組成物のｐＨが安定し、これにより、研磨用組成物全体の貯蔵安定性が向上する。
【００４５】
研磨用組成物中の緩衝剤の含有量は、研磨促進助剤の含有量によっても異なるが、研磨促進助剤のアニオンに対して０〜２００モル％、好ましくは８０〜１２０モル％である。そして、この緩衝剤の含有量は、研磨促進助剤のアニオンと等モル（すなわち、研磨促進助剤中のアニオンに対して１００モル％）であることが最も好ましい。
【００４６】
＜水＞
本発明に係る研磨用組成物の成分の１つである水は、上記の各成分が性格にその役割を果たせるように、不純物を極力減らしたものを使用することが好ましい。すなわち、イオン交換樹脂にて不純物イオンを除去し、フィルターを通して懸濁物を除去したものまたは蒸留水を使用することが好ましい。
【００４７】
＜研磨用組成物＞
本発明に係る研磨用組成物は、上記各成分、すなわち研磨材を所望の含有量で水に混合し、分散させ、研磨促進剤である鉄塩、研磨促進助剤であるペルオキソ二硫酸塩を溶解させることにより調製する。さらに、場合によっては緩衝剤を添加して混合し調製する。この研磨用組成物は、比較的高濃度の原液として調製して貯蔵または輸送などをし、実際に研磨加工時に希釈して使用することもできる。上述の各成分の好適な濃度範囲は、実際に研磨加工時のものとして記載したものであり、使用時に希釈して使用する方法をとる場合は、貯蔵または輸送などの状態においてより高濃度の溶液となることは言うまでもない。また、取り扱い性の観点から、そのような濃縮された形態で製造されることが好ましい。
【００４８】
また、本発明に係る研磨用組成物を貯蔵に際し、ペルオキソ二硫酸塩の分解を防ぐために、研磨用組成物を２つまたはそれ以上の組成物に分けた状態で貯蔵することも可能である。具体的には、研磨材および鉄塩のみを高濃度の原液として調製、貯蔵しておき、研磨前の原液を希釈する際にペルオキソ二硫酸塩、ペルオキソ二硫酸塩と緩衝剤またはこれら２つの混合物を溶解させてもよい。また、鉄塩、ペルオキソ二硫酸塩および緩衝剤を所定比の粉末の形で混合して貯蔵し、研磨前に必要に応じてこの混合物と研磨材を水に分散および溶解させるようにしてもよい。このような方法を用いることにより、比較的高濃度での貯蔵が可能となる。
【００４９】
さらに、鉄塩およびペルオキソ二硫酸塩が粉末形態で混合される場合は、混合物を乾燥状態に保つために水分すなわち湿気を避けることが必要である。もしそのようにできないと、鉄塩およびペルオキソ二硫酸塩が互いに反応して不安定になり、研磨用組成物を調製することが困難になる可能性が高い。また、硝酸鉄（ＩＩＩ）・九水和物など融点の低いものを粉末形態で用いる場合、その融点より高い温度に達すると、容易に液状になってペルオキソ二硫酸塩と反応し、不安定になる可能性が高い。従って、硫酸鉄（ＩＩ）・七水和物または硫酸アンモニウム鉄（ＩＩ）・六水和物など、固体の状態において高い安定性を有する（つまり融点が高い）ものを用いることが好ましい。さらに、ペルオキソ二硫酸塩は、溶解度が高いものと低いものとがあり、例えばペルオキソ二硫酸ナトリウム（Ｎａ2 Ｓ2 Ｏ8 ）は高い溶解度を有するため、高濃度溶液の調製に有利であり、ペルオキソ二硫酸カリウム（Ｋ2 Ｓ2 Ｏ8 ）は低い溶解度を有するので、粉末形状での貯蔵に有利である。
【００５０】
また、上記研磨用組成物の調製に際しては、製品の品質保持や安定化を図る目的で、被研磨物の種類、研磨加工条件およびその他の研磨加工上の必要に応じて、各種の公知の添加剤をさらに加えてもよい。
【００５１】
すなわち、添加剤の好適な例としては下記のものが挙げられる。
（イ）セルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロースおよびその他のセルロース類。
（ロ）エタノール、プロパノール、エチレングリコールおよびその他の水溶性アルコール類。
（ハ）アルキルベンゼンスルホン酸ソーダ、ナフタリンスルホン酸のホルマリン縮合物およびその他の界面活性剤。
（ニ）ニグリンスルホン酸塩、ポリアクリル酸塩およびその他の有機ポリアニオン系物質。
（ホ）ポリビニルアルコールおよびその他の水溶性高分子（乳化剤）。
（ヘ）アルギン酸ナトリウム、炭酸水素カリウムおよびその他の殺菌剤。
【００５２】
ところで、本発明に係る研磨用組成物が、サブストレートの研磨において、研磨効率が大きく、表面粗さが小さく、微小な突起、微細なピットおよびその他の表面欠陥がほとんど無い研磨面を得ることができる理由について、詳細な機構は不明であるが、無電解Ｎｉ−Ｐメッキを成膜したサブストレートを例に挙げると以下のように推察される。
【００５３】
サブストレートに成膜された無電解Ｎｉ−Ｐメッキを研磨する速度が大きいことの理由に関しては、研磨促進剤である鉄塩の３価の鉄イオンが２価の鉄イオンに変化するときの反応でサブストレートの表面（Ｎｉ−Ｐメッキ）を酸化させ、脆くなったＮｉ−Ｐメッキを研磨材の機械的作用によって容易に除去されるためと考えられる。また、スラリー中に存在するペルオキソ二硫酸塩が、２価に変化した鉄イオンを酸化させ再度３価に戻すので、少ない鉄イオン濃度でも最大限の効果を発揮できると考えられる。その一方で、ペルオキソ二硫酸塩がＮｉ−Ｐメッキに対して適度な酸化作用をもたらすため、サブストレートの表面粗さが小さくなるとともに、微小な突起、微細なピットおよびその他の表面欠陥をほとんど無くすものと考えられる。
【００５４】
＜メモリーハードディスクの製造方法＞
本発明に係るメモリーハードディスクの製造方法は、上記各成分、すなわち研磨材と、研磨促進剤である鉄塩と、研磨促進助剤であるペルオキソ二硫酸塩と、水と、さらに場合によっては緩衝剤とを含有してなる研磨用組成物を用いて、メモリーハードディスクに使用されるサブストレートを研磨することを含んでなる。
【００５５】
研磨対象となるメモリーハードディスクのサブストレートには、Ｎｉ−Ｐディスク、Ｎｉ−Ｆｅディスク、アルミニウムディスク、ボロンカーバイドディスク、カーボンディスクおよびその他のものがある。これらのうち、Ｎｉ−Ｐディスクまたはアルミニウムディスクを用いる。
【００５６】
また、本発明に係るメモリーハードディスクの製造方法は、上記研磨用組成物を用いるならば、従来のいずれの研磨方法および研磨条件を組み合わせることも可能である。例えば研磨機には、片面研磨機、両面研磨機およびその他を用いることができ、また、研磨パッドはスウェードタイプ、不織布タイプ、植毛布タイプ、起毛タイプおよびその他のタイプのものを用いることができる。
【００５７】
さらに、本発明に係るメモリーハードディスクの製造方法に用いる研磨用組成物は、研磨速度が大きいと同時に、より平坦な研磨表面が得られる。従って、研磨工程を１段階で行うことができ、研磨条件の異なった２段階以上で行うこともできる。研磨工程を２段階以上で行う場合には、本発明に係る研磨用組成物を用いる研磨工程を最終の研磨工程とすること、すなわち予備研磨されたサブストレートに対して上記研磨用組成物により仕上げ研磨を行う。また、本発明に係る研磨用組成物による研磨加工をより効率的に行うためには、予備研磨されたサブストレートの表面粗さを、接触式表面粗さ計で測定した場合、最大でＲａ＝３０Åとする。
【００５８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について、実施例を用いて具体的に説明する。なお、本発明はその要旨を越えない限り、以下に説明する実施の形態に限定されるものではない。
【００５９】
【実施例】
実施例１〜３１および比較例１〜１２
＜研磨用組成物の調製＞
表１に記載の量の研磨促進剤である各種鉄塩と、研磨促進助剤である各種ペルオキソ二硫酸塩と、場合によっては緩衝液とを水に完全に溶解し、コロイダルシリカ（平均粒子径：３５ｎｍ、予め分散済み）を混合して、実施例１〜３１および比較例１〜１２の研磨用組成物を調製した。なお、比較例１〜７は研磨促進助剤が添加混合されていないものとし、比較例８は研磨促進剤が添加混合されていないものとした。また、比較例９〜１２は研磨促進助剤を過酸化水素（Ｈ2 Ｏ2 ）としてそれぞれ添加混合されているものとした。
【００６０】
【表１】
0004920819.tif 000002
【００６１】
＜研磨試験＞
次に、実施例１〜３１および比較例１〜１２の各研磨用組成物を用いて、これらとは別の研磨用組成物であるＤＩＳＫＬＩＴＥ−１３１２（（株）フジミインコーポレーテッド製）により予備研磨（１段階目研磨）されたサブストレートに対して、下記条件で２段階目の研磨（仕上げ研磨）を行った。
0004920819.tif 000003
【００６２】
研磨後、サブストレートを順次洗浄して乾燥し、研磨後のサブストレートの重量減を測定した。測定は、研磨した２０枚全てについて行い、その平均値から研磨効率（研磨速度）を求めた。得られた結果は表１に示す。
【００６３】
表１から明らかなように、鉄塩およびペルオキソ二硫酸塩を含む実施例１〜３１は、ペルオキソ二硫酸塩（研磨促進助剤）が含まれない比較例１〜７、鉄塩（研磨促進剤）が含まれない比較例８および鉄塩に過酸化水素を添加混合した比較例９〜１２よりも研磨速度が大きいことがわかる。また、比較例３は研磨速度が大きい組成物であるが、鉄塩である硝酸鉄（ＩＩＩ）・九水和物の量が多いためにそのｐＨは２．０未満となっている。これにより、実施例１〜３１の各研磨用組成物が仕上げ研磨においていずれも優れた研磨加工を行うことができることがわかる。
【００６４】
なお、研磨試験後の各サブストレートにおいて、接触式表面粗さ計であるＴｅｎｃｏｒ  Ｐ１２（Ｔｅｎｃｏｒ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社（米国）製）を用いてサブストレートの表面粗さを測定したところ、実施例と比較例との間に大きな差はなく、両者とも表面粗さＲａの値は４．０Å未満の非常に平滑な面を得ていることがわかった。また、暗室にてスポットライト下で目視によりスクラッチを観察したところ、実施例および比較例の間にはスクラッチの数の差はなく、両者ともスクラッチのほとんど無い良好な面が得られていることがわかった。
【００６５】
【発明の効果】
以上のように本発明に係る研磨用組成物は、メモリーハードディスクに使用されるサブストレートの研磨用組成物であって、（ａ）含有量が組成物の全重量に対して０．１〜４０重量％の範囲内の二酸化ケイ素研磨材と、（ｂ）含有量が組成物の全重量に対して０．０１〜１０重量％の範囲内の硝酸鉄、硫酸鉄、硫酸アンモニウム鉄、過塩素酸鉄、塩化鉄、クエン酸鉄、クエン酸アンモニウム鉄、シュウ酸鉄、シュウ酸アンモニウム鉄およびエチレンジアミン四酢酸の鉄キレート錯塩からなる群より選択される少なくとも１種類の研磨促進剤である鉄塩と、（ｃ）含有量が組成物の全重量に対して０．１〜３０重量％の範囲内のペルオキソ二硫酸アンモニウム、ペルオキソ二硫酸カリウムおよびペルオキソ二硫酸ナトリウムからなる群より選択される少なくとも１種類の研磨促進助剤であるペルオキソ二硫酸塩と、（ｄ）水と、場合によっては（ｅ）緩衝剤を含んでなるものである。
【００６６】
これにより、メモリーハードディスクに使用されるサブストレートの仕上げ研磨において、研磨速度が大きく表面粗さの小さい研磨面を得ることができ、微小な突起、微細なピットおよびその他の表面欠陥の発生を防止することができる。また、組成物のｐＨが２．０以上でも高い研磨速度を得ることができる。さらに、緩衝剤により、組成物のｐＨが安定し、組成物全体の貯蔵安定性を向上させることができる。
【００６７】
また、本発明に係るメモリーハードディスクの製造方法は、前記（ａ）〜（ｄ）の研磨材、研磨促進剤、研磨促進助剤および水と、場合によっては前記（ｅ）の緩衝剤を含んでなる研磨用組成物を用いて、メモリーハードディスクのサブストレートを研磨する方法である。
【００６８】
これにより、研磨速度が大きく、表面粗さが小さく微小な突起、微細なピットおよびその他の表面欠陥がほとんど無いメモリーハードディスクを得ることができる。