(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
超高分子量ポリエチレン粉体と分散剤と界面活性剤とを混合した分散液をキャリアシート上に塗布して塗膜を形成する塗工工程と、
前記塗膜を加熱することにより前記超高分子量ポリエチレン粉体を焼結させてシート状多孔質体を得る焼結工程と、
前記シート状多孔質体から前記キャリアシートを剥がす剥離工程と、
前記シート状多孔質体に残存した分散剤および界面活性剤を除去する除去工程と、
前記シート状多孔質体を厚さ方向に圧縮して、超高分子量ポリエチレン多孔質シートを得る圧縮工程と、
を含む超高分子量ポリエチレン多孔質シートの製造方法。
【請求項２】
前記塗工工程では、前記分散液を押出によって前記キャリアシート上に塗布する請求項１に記載の超高分子量ポリエチレン多孔質シートの製造方法。
【請求項３】
前記圧縮工程では、４０％以下の圧縮率で前記シート状多孔質体を圧縮する請求項１または２に記載の超高分子量ポリエチレン多孔質シートの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、超高分子量ポリエチレン（以下、「ＵＨＭＷＰＥ」という。）多孔質シートの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、例えばチップコンデンサなどを製造する際には、電極が印刷されたセラミックグリーンシートを吸着板で吸着して所定場所に搬送することが行われている。この吸着板には、吸着面に緩衝材として通気性を有する多孔質シートを貼着することが好ましい。このような多孔質シートとしては、剛性やクッション性などの観点から、平均分子量５０万以上のＵＨＭＷＰＥからなる多孔質シートが用いられることがある。
【０００３】
ＵＨＭＷＰＥ多孔質シートを製造する方法としては、ＵＨＭＷＰＥ粉体を金型内に充填し、この金型をＵＨＭＷＰＥの融点以上に温度維持された加熱炉内に投入してＵＨＭＷＰＥ粉体を焼結させた後、金型からブロック状多孔質体を取り出し、これを所定厚さに切断してシート状にする方法が知られている。近年では、ＵＨＭＷＰＥ粉体を金型内でブロック状に予備成形し、これを圧力容器内に入れて加熱水蒸気で焼結させ、このようにして得られたブロック状多孔質体を所定厚さに切断してシート状にする方法も提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特公平５−６６８５５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上記のどちらの方法においても、ブロック状多孔質体を断続的に作製することになるため、ＵＨＭＷＰＥ多孔質シートを連続的に生産することはできない。しかも、ブロック状多孔質体を所定厚さに切断するという煩雑な作業が必要になる。
【０００５】
本発明は、このような事情に鑑み、ＵＨＭＷＰＥ多孔質シートを連続的に生産できるようにすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記目的を達成するために、本発明は、ＵＨＭＷＰＥ粉体と分散剤と界面活性剤とを混合した分散液をキャリアシート上に塗布して塗膜を形成する塗工工程と、前記塗膜を加熱することにより前記ＵＨＭＷＰＥ粉体を焼結させてシート状多孔質体を得る焼結工程と、前記シート状多孔質体から前記キャリアシートを剥がす剥離工程と、前記シート状多孔質体に残存した分散剤および界面活性剤を除去する除去工程と、前記シート状多孔質体を厚さ方向に圧縮して、ＵＨＭＷＰＥ多孔質シートを得る圧縮工程と、を含むＵＨＭＷＰＥ多孔質シートの製造方法を提供する。
【発明の効果】
【０００７】
上記の構成によれば、キャリアシートを用いることでシート状多孔質体を直接的にしかも連続的に作製することを可能にしているので、全ての工程をライン上で連続して行うことができる。すなわち、本発明によれば、ＵＨＭＷＰＥ多孔質シートを連続的に生産することが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、本発明を実施するための最良の形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、以下の説明は本発明の一例に関するものであり、本発明はこれらによって限定されるものではない。
【０００９】
図１に、本発明の一実施形態に係る製造方法を実現するための生産ラインの構成図を示す。本実施形態の製造方法は、塗工工程、焼結工程、剥離工程、除去工程、乾燥・圧縮工程とからなり、図１に示す生産ラインは、走行するキャリアシート１を利用して上記各工程を順に行うことでＵＨＭＷＰＥ多孔質シートを連続的に生産可能にしたものである。具体的には、生産ラインは、キャリアシート１を繰り出す繰り出し部１１、塗工工程を行う単軸の押出機１２、焼結工程を行う加熱機１３、剥離工程を行う巻き取り部１４、除去工程を行う抽出部１５、乾燥・圧縮工程を行う圧縮機１６を備えている。
【００１０】
キャリアシート１としては、焼結工程における後述する加熱温度以上の軟化点を有するプラスチックフィルムを用いればよい。その材質としては、例えばポリエステルやポリイミドなどが挙げられる。以下、各工程を詳細に説明する。
【００１１】
１）塗工工程
押出機１２は、繰り出されたキャリアシート１上に分散液を押出によって塗布して図２（ａ）に示すような塗膜２ａを形成する。塗膜２ａの厚みは、例えば１．０〜２．０ｍｍである。分散液は、ＵＨＭＷＰＥ粉体と分散剤と界面活性剤とを混合したものである。この分散液は、粘度が１５０〜２５０ポイズであることが好ましく、そのために混合比は、ＵＨＭＷＰＥ粉体１００質量部に対して、分散剤１５０〜１８０質量部、界面活性剤４〜８質量部であることが好ましい。分散剤が少なすぎるとＵＨＭＷＰＥ粉体と分散剤が混ざり難くなり、界面活性剤が少なすぎると後述するシート状多孔質体に帯電が生じてゴミが付着しやすくなる。
【００１２】
ＵＨＭＷＰＥ粉体は、平均粒径が３０〜１８０μｍのものが好ましい。
【００１３】
分散剤は、沸点が１８０℃以上の有機材料が好ましく、例えばグリセリン、ジエチレングリコール、トリエチレングリコールなどを用いることができる。
【００１４】
界面活性剤は、分散液の安定性をよくするためのものであり、帯電防止剤としても機能する。この界面活性剤としては、カチオン性やアニオン性のものが好ましい。
【００１５】
なお、本発明の塗布工程は、押出機１２を用いた押出以外にも、ダイ塗工によって行うことができる。
【００１６】
２）焼結工程
加熱機１３は、塗膜２ａを加熱することによりＵＨＭＷＰＥ粉体を焼結させて図２（ｂ）に示すようなシート状多孔質体２ｂを得る。本実施形態では、キャリアシート１の上方だけでなくキャリアシート１を搬送するベルト１３ｂの内側にもヒーター１３ａが配置されていて、塗膜２ａが上下両方から加熱されるようになっている。加熱条件は、加熱温度１５０〜２００℃、加熱時間３〜６０分が好ましい。焼結工程において、分散剤の一部が蒸発してもよい。低沸点の分散剤を用いた場合には、全ての分散剤が除去されることもあるが、それでも構わない。
【００１７】
３）剥離工程
巻き取り部１４は、キャリアシート１を巻き取ることにより、シート状多孔質体２ｂからキャリアシート１を剥がす。このとき、キャリアシート１と剥れる際に生じる帯電が界面活性剤によって抑制される。なお、本工程の前に、シート状多孔質体２ｂが自然冷却されて常温程度になっていることが好ましい。
【００１８】
４）除去工程
抽出部１５内には、蒸留水１５ａが溜められており、シート状多孔質体２ｂが蒸留水１５ａ内を通過させられることにより、当該シート状多孔質体２ｂに残存している分散剤および界面活性剤が抽出されて除去される。なお、本発明の除去工程は、抽出の代わりに蒸発によって分散剤および界面活性剤を除去するものであってもよい。
【００１９】
５）乾燥・圧縮工程
圧縮機１６は、シート状多孔質体２ｂを挟んで搬送する一対のベルト１６ｂ，１６ｃと、これらのベルト１６ｂ，１６ｃの内側に配置されたヒーター１６ａとを有している。そして、シート状多孔質体２ｂは、ヒーター１６ａによって加熱されるとともに、一対のベルト１６ｂ，１６ｃによって圧縮されながら搬送される。これにより、シート状多孔質体２ｂが乾燥されるとともに厚さ方向に圧縮されて、図２（ｃ）に示すようなＵＨＭＷＰＥ多孔質シート２ｃが製造される。この工程における条件は、加熱温度１５０〜２００℃、圧縮時間１〜３分が好ましい。
【００２０】
圧縮は、厚さを調整するためだけでなく通気量を調整するためにも行う。例えば、乾燥のみを行った場合は、通気量が５〜７ｃｍ3／ｃｍ2・ｓのＵＨＭＷＰＥ多孔質シートとなるが、圧縮を行うことにより、通気量を例えば１〜３ｃｍ3／ｃｍ2・ｓに調整することができる。シート状多孔質体２ｂを圧縮する際の圧縮率は２０％以上４０％以下が好ましい。圧縮率が大きすぎると、通気量が低く、多孔質にならなくなり、圧縮率が小さすぎると、多孔質にはなるが結着がなく、曲げに対してもろくなるからである。
【００２１】
なお、本実施形態では、圧縮機１６でシート状多孔質体２ｂを乾燥させているが、除去工程が蒸発により行われる場合は、乾燥は特に必要ない。また、乾燥を必要とする場合であっても、乾燥工程を圧縮工程の前に別途行うことも可能である。
【００２２】
本実施形態の製造方法によれば、押出機１２に分散液を供給する限り、ＵＨＭＷＰＥ多孔質シートを連続的に生産することができる。従来の製造方法では、金型などを用いるためにサイズに限界があったが、本実施形態の製造方法では、従来の製造方法では得られないような長い長尺状のＵＨＭＷＰＥ多孔質シートを得ることができる。
【００２３】
なお、本発明の製造方法は、必ずしも各工程が同一ライン上で連続して行われる必要はなく、個々の工程を別々に行うことも可能である。例えば、キャリアシート１として走行可能な長尺状のものではなく持ち運び可能な所定長さのものを用いて、このキャリアシート１上に分散液を塗布して塗膜２ａを形成し、塗膜２ａが形成されたキャリアシート１を乾燥機に投入してＵＨＭＷＰＥ粉体を焼結させてもよい。また、このようにして作製されたシート状多孔質体２ｂから残存する分散剤および界面活性剤を除去した後に、これを所定温度でプレスして圧縮するようにしてもよい。
【実施例】
【００２４】
（実施例１）
ＵＨＭＷＰＥ粉体（分子量５００万、融点１３５℃、平均粒径６０μｍ）１００質量部、分散剤としてのグリセリン１６０質量部、界面活性剤としての大日精化工業社製エレクノンＮ１７１１Ａ７．７質量部を混合して、分散液を得た。この分散液は、１９２ポイズであった。これをダイスリップ厚さ３ｍｍ、ダイス幅１００ｍｍの押出機を使用して吐出量３０ｇ／ｓでキャリアシート上に押し出して、厚み２．５ｍｍ、幅１００ｍｍの塗膜を形成した。
【００２５】
このキャリアシートを内部温度が１５０℃に保たれた乾燥機内に３０分間入れて、シート状多孔質体を得た。シート状多孔質体を担持するキャリアシートを乾燥機から取り出して室温まで自然冷却した後に、シート状多孔質体からキャリアシートを剥がし、シート状多孔質体を蒸留水に浸漬し、分散剤および界面活性剤を抽出した。このとき、抽出を効率よく行うために、シート状多孔質体に超音波による振動を与えた。その後、シート状多孔質体を８０℃で乾燥させ、ついで圧縮率が３５％となるように１５０℃で１分間プレスして、厚さ１．５ｍｍのＵＨＭＷＰＥ多孔質シートを得た。
【００２６】
（実施例２）
平均粒径１８０μｍのＵＨＭＷＰＥ粉体を用いた以外は実施例１と同様にして厚さ１．５ｍｍのＵＨＭＷＰＥ多孔質シートを得た。実施例２で使用した分散液は、２３０ポイズであった。
【００２７】
（比較例）
実施例２で使用したのと同じＵＨＭＷＰＥ粉体（分子量５００万、融点１３５℃、平均粒径１８０μｍ）を内径５００ｍｍ、深さ１０００ｍｍの金型に充填し、これを金属製耐圧容器に入れ、容器内を３０ｍｍＨｇに減圧した。その後、加熱水蒸気を容器内に導入して、１６０℃、６気圧という条件化で５時間加熱を行い、円柱状の多孔質体を得た。これを旋盤を用いて１．５ｍｍの厚さに切断してＵＨＭＷＰＥ多孔質シートを得た。
【００２８】
（試験）
実施例１および実施例２ならびに比較例のＵＨＭＷＰＥ多孔質シートについて、気孔率、通気量、曲げ弾性を測定した。
【００２９】
気孔率は、体積と重量からかさ密度を求め、ＵＨＭＷＰＥの真密度を０．９３ｇ／ｃｍ3として、｛１−（かさ密度／真密度）｝×１００の式から求めた。
【００３０】
通気量は、ＪＩＳ  Ｌ１０９６に基づく東洋精機社製のフラジール試験機を用いて測定した。
【００３１】
曲げ弾性は、カトーテック社製ＫＥＳ−ＦＢ２Ｓを用いて、曲げ増加加速度を０．５ｃｍ／ｍｉｎに設定して測定した。
【００３２】
得られた結果は表１に示す通りであった。
【００３３】
【表１】
0004977593.tif 000002
【００３４】
表１から分かるように、実施例１および実施例２のＵＨＭＷＰＥ多孔質シートでは、厚さが１．５ｍｍと厚くても曲げ弾性が小さく抑えられた。すなわち、実施例１および実施例２のＵＨＭＷＰＥ多孔質シートは柔らかいために、凹凸面に貼り付けたときに凹凸面に沿って変形するようになる。しかも、厚みが厚いために凹凸面がＵＨＭＷＰＥ多孔質シートの表面（凹凸面に貼り付けられる側と反対側の面）にほとんど反映されず、セラミックグリーンシートなどの吸着に使用する際には、吸着の際にモレが発生し難くなる。
【００３５】
これに対し、比較例のＵＨＭＷＰＥ多孔質シートでは、曲げ弾性が大きいために、凹凸面に貼り付けたときに隙間が形成されるおそれがある。これを防止するためには、厚さを薄くする必要があるが、そうすると、凹凸面がＵＨＭＷＰＥ多孔質シートの表面に反映されてしまい、吸着の際にモレが発生し易くなる。
【００３６】
また、実施例１および実施例２のＵＨＭＷＰＥ多孔質シートは、厚さ方向の通気量も大きく確保することができて、良好な吸着性が得られた。これに対し、比較例のＵＨＭＷＰＥ多孔質シートでは、厚さ方向の通気量が小さくなり、シート断面からの横モレが発生した。このため、通気量としては大きくなっているものの、実際の吸着性は実施例１および実施例２のＵＨＭＷＰＥ多孔質シートに比べあまりよくなかった。
【００３７】
以上のとおり、実施例１および実施例２に示した方法は、ＵＨＭＷＰＥ多孔質シートの連続生産に適しているだけでなく、特性に優れたＵＨＭＷＰＥ多孔質シートを得る方法として有用である。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明の一実施形態に係る製造方法を実現するための生産ラインの構成図である。
【図２】（ａ）〜（ｃ）はそれぞれ塗工工程、焼結工程、圧縮工程後の状態を示す断面図である。
【符号の説明】
【００３９】
１    キャリアシート
２ａ  塗膜
２ｂ  シート状多孔質体
２ｃ  超高分子量ポリエチレン（ＵＨＭＷＰＥ）多孔質シート
１１  繰り出し部
１２  押出機
１３  乾燥機
１４  巻き取り部
１５  抽出部
１６  圧縮機
【図１】
0004977593.tif 000003
【図２】
0004977593.tif 000004