(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記式（１）；
［（Ｍｇ）ｘ（Ｚｎ）ｙ］１−ｚ（Ａｌ）ｚ（ＯＨ）２（Ａｎ−）ｚ／ｎ・ｍＨ２Ｏ    （１）
（式中、Ａｎ−は、ｎ価のアニオンを表す。ｘ、ｙ、ｚ及びｍは、０．５≦ｘ≦１、０≦ｙ≦０．５、ｘ＋ｙ＝１、０．１≦ｚ≦０．５、０≦ｍ＜１の条件を満たす値である。）で表されるハイドロタルサイトであって、
前記ハイドロタルサイトは、Ｎａの含有量が７５ｐｐｍ以下であり、かつ、樹脂添加剤として用いられる
ことを特徴とするハイドロタルサイト。
【請求項２】
ハイドロタルサイトは、比表面積が１〜４０ｍ２／ｇである請求項１記載のハイドロタルサイト。
【請求項３】
温度１２０〜２５０℃の水熱合成により得られる請求項１又は２記載のハイドロタルサイト。
【請求項４】
表面処理皮膜を有するものである請求項１、２又は３記載のハイドロタルサイト。
【請求項５】
硫酸マグネシウムをマグネシウム源として用いて、温度２００〜２５０℃の水熱合成で、ハイドロタルサイトのスラリーを得る工程（Ｉ）及び水洗を行う工程（ＩＩＩ）を含むことを特徴とする請求項１、２、３又は４記載のハイドロタルサイトの製造方法。
【請求項６】
更に、表面処理を行う工程を含む請求項５記載のハイドロタルサイトの製造方法。
【請求項７】
請求項１、２、３又は４記載のハイドロタルサイト及び合成樹脂を含有することを特徴とする合成樹脂組成物。
【請求項８】
ハイドロタルサイトの含有量は、合成樹脂１００質量部に対して、０．０１〜２０質量部である請求項７記載の合成樹脂組成物。
【請求項９】
合成樹脂は、塩化ビニル樹脂であり、
ハイドロタルサイトの含有量は、前記塩化ビニル樹脂１００質量部に対して、０．１〜５質量部である請求項７記載の合成樹脂組成物。
【請求項１０】
合成樹脂は、ポリオレフィン樹脂又はその共重合体であり、
ハイドロタルサイトの含有量は、前記ポリオレフィン樹脂又はその共重合体１００質量部に対して、０．０１〜１５質量部である請求項７記載の合成樹脂組成物。
【請求項１１】
合成樹脂組成物は、農業用フィルム用として用いられるものである請求項７、８、９又は１０記載の合成樹脂組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハイドロタルサイト、その製造方法及び合成樹脂組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハイドロタルサイトは、マグネシウム、亜鉛、アルミニウムを含有する無機化合物であり、ポリオレフィン、ポリ塩化ビニル等の汎用合成樹脂の添加剤として使用することによって、樹脂の熱安定剤、受酸剤としての性質が得られることが知られている（例えば、特許文献１〜７）。ハイドロタルサイトを含有する樹脂組成物は、特に保温性や熱安定性に優れることが知られており、例えば、農業用フィルム、電線被覆用樹脂等の用途に使用することができる。【０００３】
しかし、ポリオレフィン樹脂又はその共重合体に、ハイドロタルサイトを配合した場合、加工のための加熱工程を経ることによって、目やにが発生したり、着色（黄変）したりするという問題が生じる。このためハイドロタルサイトに起因する目やに、着色の改善が望まれていた。【０００４】
更に、例えば農業用フィルムとしては、施設園芸におけるハウス、トンネル等に、ポリ塩化ビニルフィルムや、ポリオレフィンフィルム、エチレン−酢酸ビニル共重合体フィルム等のポリオレフィン系樹脂フィルムが主として使用されている。このような農業用フィルムに要求される性能は、その使用目的や用途、対象作物によって異なってくるものであり、場合によっては耐熱安定性以外の種々の性質が要求されることがある。しかし、ハイドロタルサイトは添加量によっては、特定の性質を悪化させる場合があったり、その他の性質においては改善効果が見られなかったりした。【０００５】
例えば、農業用フィルムは、耐候性（日当たりのよい屋外で使用に長期間耐え得る性能）、防曇性（ハウス、トンネル内部が高湿度のため、被覆フィルム内面が結露による微小水滴に覆われてしまい透明性を悪化させる現象を防除する性能）、保温性（夜間、施設内の温度を高く保つ性能）、透光性（透明性）等の性質が要求される。ハイドロタルサイトを含有するポリオレフィン製農業用フィルム用合成樹脂組成物は、ハイドロタルサイトの量を増加させた場合、フィルム中のハイドロタルサイトの含有量が多くなればなるほど、使用時の雨水、湿度、水滴等を原因として水白化現象が発生することが知られている。このため、農業用ポリオレフィンフィルムの水白化現象を抑制することが望まれていた。【０００６】
また、ハイドロタルサイトを塩化ビニル樹脂フィルム中に比較的多く添加した場合、フィルム表面にブルーミング（粉の噴出し）現象が生じてしまうため、これの対策も要求されていた。【０００７】
更に、ハイドロタルサイトは、塩化ビニル樹脂被覆電線用の塩化ビニル樹脂の安定剤としても、環境への影響という観点から使用が好ましくない鉛系安定剤に代わって使用されている。しかし、Ｎａの含有量が１００ｐｐｍを超えるような従来のハイドロタルサイトを用いた場合、鉛系安定剤を使用した場合に比べて、塩化ビニル樹脂の電気抵抗（体積固有抵抗＝ＶＲ）が低下してしまうという問題がある。このため、鉛系安定剤を使用した場合と同等の電気抵抗を有する塩化ビニル樹脂組成物が得られるようなハイドロタルサイトが求められていた。
【特許文献１】国際公開パンフレット９９／０１５０９
【特許文献２】特公昭４６−２２８０号公報
【特許文献３】特公昭４７−３２１９８号公報
【特許文献４】特公昭４８−２９４７７号公報
【特許文献５】特公昭５０−３００３９号公報
【特許文献６】特公昭５１−２９１２９号公報
【特許文献７】特開昭５５−８０４４５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上記現状に鑑み、農業用ポリオレフィンフィルムの水白化現象、塩化ビニル樹脂フィルム表面へのブルーミング現象、塩化ビニル樹脂被覆電線用安定剤として使用した場合の電気抵抗の低下、ポリオレフィン樹脂又はその共重合体中の酸性触媒残渣の中和剤として使用した場合の目やにの発生やペレット作製時の押出加工における着色（黄変）を抑制することができ、樹脂添加剤として好適に用いることができるハイドロタルサイト、その製造方法及びそれを含む合成樹脂組成物を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、下記式（１）；
［（Ｍｇ）ｘ（Ｚｎ）ｙ］１−ｚ（Ａｌ）ｚ（ＯＨ）２（Ａｎ−）ｚ／ｎ・ｍＨ２Ｏ    （１）
（式中、Ａｎ−は、ｎ価のアニオンを表す。ｘ、ｙ、ｚ及びｍは、０．５≦ｘ≦１、０≦ｙ≦０．５、ｘ＋ｙ＝１、０．１≦ｚ≦０．５、０≦ｍ＜１の条件を満たす値である。）で表されるハイドロタルサイトであって、上記ハイドロタルサイトは、Ｎａの含有量が１００ｐｐｍ以下であり、かつ、樹脂添加剤として用いられることを特徴とするハイドロタルサイトである。【００１０】
上記ハイドロタルサイトは、比表面積が１〜４０ｍ２／ｇであることが好ましい。
上記ハイドロタルサイトは、温度１２０〜２５０℃の水熱合成により得られるものであることが好ましい。【００１１】
本発明は、硫酸マグネシウムをマグネシウム源として用いてハイドロタルサイトのスラリーを得る工程（Ｉ）及び水洗を行う工程（ＩＩＩ）を含むことを特徴とするハイドロタルサイトの製造方法でもある。【００１２】
上記ハイドロタルサイトの製造方法において、上記工程（Ｉ）は、温度１２０〜２５０℃の水熱合成でハイドロタルサイトのスラリーを得るものであることが好ましい。
上記ハイドロタルサイトの製造方法は、更に、表面処理を行う工程を含むものであることが好ましい。【００１３】
本発明はまた、上述したハイドロタルサイト及び合成樹脂を含有することを特徴とする合成樹脂組成物でもある。
上記合成樹脂組成物において、上記ハイドロタルサイトの含有量は、上記合成樹脂１００質量部に対して、０．０１〜２０質量部であることが好ましい。【００１４】
上記合成樹脂組成物において、上記合成樹脂は、塩化ビニル樹脂であり、上記ハイドロタルサイトの含有量は、上記塩化ビニル樹脂１００質量部に対して、０．１〜５質量部であることが好ましい。【００１５】
上記合成樹脂組成物において、上記合成樹脂は、ポリオレフィン樹脂又はその共重合体であり、上記ハイドロタルサイトの含有量は、上記ポリオレフィン樹脂又はその共重合体１００質量部に対して、０．０１〜１５質量部であることが好ましい。
上記合成樹脂組成物は、農業用フィルム用として用いられるものであることが好ましい。
以下、本発明を詳細に説明する。【００１６】
本発明のハイドロタルサイトは、上記式（１）で表され、かつ、Ｎａの含有量が１００ｐｐｍ以下のものである。このようなものとすることによって、樹脂添加剤として使用したときに、熱や紫外線に対する樹脂の安定性を改善し、優れた保温性等、樹脂に要求される各種の物性を得ることができる。【００１７】
上記樹脂添加剤としての具体的な用途例としては、例えば、農業用ポリオレフィンフィルム用保温剤、塩化ビニル樹脂用安定剤、電線被覆用塩化ビニル樹脂安定剤、酸性触媒を用いて重合して得られたポリオレフィン樹脂又はその共重合体中の酸性触媒残渣の中和剤等を挙げることができる。【００１８】
発明者らは、従来のハイドロタルサイトをこれらの用途に使用する場合に欠点とされてきた性質の多くが、ハイドロタルサイト中に含まれるＮａに由来するものであることを見出したものである。従って、上記式（１）で表され、Ｎａの含有量が１００ｐｐｍ以下のハイドロタルサイトを使用することによって、従来のハイドロタルサイトにおける多くの問題を解決することができることを見出し、本発明を完成した。【００１９】
例えば、ハイドロタルサイトを、酸性触媒を用いて重合して得られたポリオレフィン樹脂又はその共重合体中の酸性触媒残渣の中和剤として用いた場合に生じる目やにや、ペレット作製時の押出加工での樹脂の劣化による着色（黄変）には、ハイドロタルサイトの表面又は内部に含まれているＮａが大きく影響している。従って、ハイドロタルサイト中のＮａ含有量を１００ｐｐｍ以下とすることにより、目やに、着色（黄変）を著しく改善できる。即ち、本発明のハイドロタルサイトを、酸性触媒を用いて重合して得られたポリオレフィン樹脂又はその共重合体中の酸性触媒残渣の中和剤として用いた場合、樹脂の中和効果を低下させることなく、目やにの発生を防止することができ、ペレット作製時の押出加工での着色（黄変）も防止することができる。このため、酸化防止剤等の高価な添加剤の添加量を減らすことができるという利点が得られる。【００２０】
農業用ポリオレフィンフィルムの保温剤として従来のハイドロタルサイトを添加した場合も、フィルム表面に結露した水滴や雨等の水滴によりフィルムが白くなったり、水に長期間接触していると白化し光線の透過を阻害する水白化現象が生じる。この水白化現象に対して、ハイドロタルサイトの表面又は内部に含まれているＮａが大きく影響していることが明らかになった。従って、ハイドロタルサイト中のＮａ含有量を１００ｐｐｍ以下とすることにより、水白化現象を著しく低減することができる。即ち、本発明のハイドロタルサイトを農業用ポリオレフィンフィルムに保温性の改良を目的として添加した場合、水白化現象の発生を防止することができる。【００２１】
従来のハイドロタルサイトを塩化ビニル樹脂用安定剤として用いた場合にも水白化現象が生じるが、本発明のハイドロタルサイトを安定剤として用いた塩化ビニル樹脂ではこれらの現象は著しく改善される。これら水白化現象は、フィルムを温水に浸漬する温水白化試験により促進して試験、評価ができる。【００２２】
また、本発明者らは、従来のハイドロタルサイトを塩化ビニル樹脂用安定剤として用いた場合に生じるフィルム表面へのブルーミング現象に、ハイドロタルサイトの表面又は内部に含まれているＮａが大きく影響しており、ハイドロタルサイト中のＮａ含有量を１００ｐｐｍ以下とすることにより、ブルーミング現象を著しく改善できることを見出した。即ち、本発明のハイドロタルサイトを塩化ビニル樹脂用安定剤として用いた場合、ブルーミング現象の発生を防止することができ、また、水白化現象を防止することができる。【００２３】
また、本発明者らは、従来のハイドロタルサイトを塩化ビニル樹脂被覆電線用の塩化ビニル樹脂のＣａ／Ｚｎ系安定剤として用いた場合に生じる電気抵抗（体積固有抵抗＝ＶＲ）の低下という問題に対して、ハイドロタルサイトの表面又は内部に含まれているＮａが大きく影響しており、ハイドロタルサイト中のＮａ含有量を１００ｐｐｍ以下とすることにより、電気抵抗の低下を防止することができることを見出した。即ち、本発明のハイドロタルサイトを塩化ビニル樹脂製電線用の安定剤として用いた場合、電気抵抗（体積固有抵抗＝ＶＲ）の低下を防止することができる。【００２４】
更に、Ｎａ含有量が１００ｐｐｍ以下であるハイドロタルサイトは、上記ハイドロタルサイト及び合成樹脂を含有する合成樹脂組成物を使用して農業用フィルムを製造した場合に、フィルムの透明性を向上させることができることがわかった。【００２５】
本発明のハイドロタルサイトは、上記式（１）で表され、Ｎａの含有量が１００ｐｐｍ以下である。１００ｐｐｍを超えると、上述の水白化現象、ブルーミング現象、電気抵抗、目やに、着色（黄変）を充分に改善することができない。Ｎａの含有量は９５ｐｐｍ以下であることが好ましく、９０ｐｐｍ以下であることがより好ましい。【００２６】
上記式（１）において、Ａｎ−で表されるｎ価のアニオンとしては、ＣｌＯ４−、ＳＯ４２−、ＣＯ３２−等を挙げることができる。なかでも、ＣＯ３２−が好ましい。上記式（１）において、０．５≦ｘ≦１であり、０．７≦ｘ≦１であることが好ましい。０≦ｙ≦０．５であり、０≦ｙ≦０．３であることが好ましい。ここで、ｘ＋ｙ＝１である。また、上記式（１）において、０．１≦ｚ≦０．５であり、０．２≦ｚ≦０．４であることが好ましい。更に、上記式（１）において、０≦ｍ＜１であり、０≦ｍ≦０．７であることが好ましい。【００２７】
上記ハイドロタルサイトは、平均２次粒子径が２μｍ以下であることが好ましい。この場合、ほとんどのハイドロタルサイト粒子が２次凝集していない１次粒子であるため、熱安定性、機械的強度を向上させることができる。より好ましくは、０．４〜１．０μｍである。なお、上記平均２次粒子径は、レーザー回折散乱法で測定された値である。【００２８】
上記ハイドロタルサイトは、比表面積が１〜４０ｍ２／ｇであることが好ましい。これにより、熱安定性、機械的強度を向上させることができる。より好ましくは、５〜２０ｍ２／ｇである。なお、上記比表面積は、ＢＥＴ法により測定された値である。【００２９】
上記ハイドロタルサイトは、表面処理による皮膜を有するものであってもよい。表面処理の皮膜の種類、処理方法は特に限定されない。【００３０】
本発明のハイドロタルサイトは、上記性質を満たすものであれば、どのような製造方法で製造されたものであってもよく、例えば、温度１２０〜２５０℃の水熱合成により得られたものを挙げることができる。上記方法により粒径が比較的大きいハイドロタルサイトが得られるため、ハイドロタルサイト及び合成樹脂を含有する合成樹脂組成物中において、ハイドロタルサイト粒子を良好に分散させることができる。良好な分散性は、上述した水白化現象、ブルーミング現象、電気抵抗、目やに、着色（黄変）を改善するのに効果的である。上記水熱合成における温度以外の条件は、例えば、特に限定されるものではないが、例えば、圧力０．１〜４ＭＰａ、時間１〜１２時間の条件で行うことができる。【００３１】
上記水熱合成による製造方法のなかでも、硫酸マグネシウムをマグネシウム源として用いてハイドロタルサイトのスラリーを得る工程（Ｉ）及び水洗を行う工程（ＩＩＩ）を含む製造方法がより好ましい。このような方法は、効率よくハイドロタルサイト中のナトリウムの含有量を低減させることができる点で特に好ましいものである。【００３２】
すなわち、上記工程（Ｉ）において、硫酸マグネシウムをマグネシウム源として使用することにより、工程（ＩＩＩ）での水洗をより効率的に行うことができ、効率よくＮａの低減を図ることができる。【００３３】
従来の方法のようにマグネシウム源として塩化マグネシウムを用い、他の成分として、硫酸亜鉛、硫酸アルミニウム、水酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウムを用いて水熱合成によりハイドロタルサイトのスラリーを調製した場合には、副生成物として多量のＮａＣｌが生成する。このＮａＣｌは水に対する溶解度が高くなく温度依存性が乏しいため、水熱合成における高温条件下であっても水への溶解度はそれほど高くならない。このため、反応によって生成したＮａＣｌのうち、粒子中に取り込まれたＮａＣｌの量は比較的多く、またそれを単純な水洗によっては除去することが困難である。よって、ハイドロタルサイト中のナトリウム量を充分に低減できなかったり、水洗工程の回数を増加させることが必要となったりする。【００３４】
一方、上記工程（Ｉ）において、マグネシウム源として硫酸マグネシウムを用い、他の成分の一例として、硫酸亜鉛、硫酸アルミニウム、水酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウムを用いて水熱合成によりハイドロタルサイトのスラリーを調製する場合には、副生成物としては、Ｎａ２ＳＯ４が生成する。Ｎａ２ＳＯ４は、水に対する溶解度は、ＮａＣｌより大きく、また温度依存性が大きい。このため、水熱合成における高温条件下では、Ｎａ２ＳＯ４は水に溶解しやすい状態となり、ハイドロタルサイト粒子には取り込まれる量も比較的少ない。このため、水洗工程は、ハイドロタルサイト粒子表面に付着したＮａ２ＳＯ４を除去すれば、容易にＮａ量を低減させることができるのである。【００３５】
このように、ハイドロタルサイトの従来の製造方法においては、マグネシウム源として塩化マグネシウムを用いることから、Ｎａイオンがハイドロタルサイト中に吸蔵されやすく、Ｎａイオンを水洗で効率的に除去することが困難であった。このため、一般に工業化されているハイドロタルサイトのＮａ量は１２０〜３００ｐｐｍとなっていたのである。【００３６】
従って、上記工程（Ｉ）及び工程（ＩＩＩ）を含むハイドロタルサイトの製造方法を用いることにより、本発明のハイドロタルサイトをより効率的に製造することができる。このような方法によって得られたハイドロタルサイトは、上述の水白化現象、ブルーミング現象、電気抵抗、目やに、着色（黄変）を充分に改善することができるものである。このようなハイドロタルサイトの製造方法もまた、本発明の１つである。【００３７】
本発明のハイドロタルサイトの製造方法において、上記工程（Ｉ）は、例えば、硫酸マグネシウム、硫酸亜鉛、硫酸アルミニウム、水酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウムを混合し、水熱合成を行うことによって行うことができる。上記工程（Ｉ）において、硫酸マグネシウム、硫酸亜鉛、硫酸アルミニウム、水酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウムを反応させる方法は、従来公知の方法により行うことができるが、硫酸マグネシウム、硫酸亜鉛及び硫酸アルミニウムを溶解した水溶液ａと、水酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウムを溶解した水溶液ｂとを混合し、水熱合成を行うことが好ましい。このようにして工程（Ｉ）を行うことにより、ハイドロタルサイトのスラリーを製造することができる。【００３８】
上記水溶液ａは、通常の方法によって硫酸マグネシウム、硫酸亜鉛及び硫酸アルミニウムを水に溶解させることにより得ることができる。この場合、硫酸マグネシウム、硫酸亜鉛及び硫酸アルミニウムを同時に水に溶解させる方法であっても、いずれか一つを先に水に溶解させ、これに他を添加して溶解させる方法のいずれであってもよい。また、上記水溶液ａは、硫酸マグネシウムを水に溶解させることにより得られる水溶液と、硫酸亜鉛及び硫酸アルミニウムを水に別々に溶解させることにより得られるそれぞれの水溶液とを混合することによって得ることもできる。この場合、硫酸マグネシウム水溶液と硫酸亜鉛水溶液及び硫酸アルミニウム水溶液を混合する方法はどのような順序で混合してもよい。上記水溶液ａにおいて、上記硫酸マグネシウムと上記硫酸亜鉛及び硫酸アルミニウムとの配合比は、上記式（１）中の条件を満たすように適宜配合することができる。【００３９】
上記水溶液ｂは、従来公知の方法によって水酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウムを水に溶解させることにより得ることができる。この場合、水酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウムを同時に水に溶解させる方法であっても、一方を先に水に溶解させ、更に他方を添加して溶解させる方法のいずれであってもよい。また、上記水溶液ｂは、水酸化ナトリウムを水に溶解させることにより得られる水溶液と、炭酸ナトリウムを水に溶解させることにより得られる水溶液とを混合することによって得ることもできる。この場合、水酸化ナトリウム水溶液を炭酸ナトリウム水溶液に添加する方法であっても、炭酸ナトリウム水溶液を水酸化ナトリウム水溶液に添加する方法であってもよい。
上記水溶液ｂにおいて、上記水酸化ナトリウム、上記炭酸ナトリウムの配合量は、上記式で表されるハイドロタルサイトを得ることができるように適宜決定すれば良い。また、上記水溶液ｂにおいて、上記水酸化ナトリウムの配合量を調整する事により上記式（１）のＡｎ−をＳＯ４２−に、或いは、上記炭酸ナトリウムの一部または全部を次亜塩素酸ナトリウムに置換える事により上記式（１）のＡｎ−の一部または全部をＣｌＯ４−に適宜換えることができる。【００４０】
上記工程（Ｉ）において、上記水溶液ａと上記水溶液ｂとを混合する方法は、ａ中の成分、ｂ中の成分を混合させることができる方法であれば、特に限定されず、従来公知の方法により行うことができる。なかでも、上記水溶液ａと、上記水溶液ｂとを同時に反応させる容器内に添加する方法が好ましい。これにより、水熱合成において、効率的にハイドロタルサイトのスラリーを製造することができる。なお、上記水溶液ｂを反応させる容器内に添加する際に、水酸化ナトリウム水溶液、炭酸ナトリウム水溶液をそれぞれ別々に添加してもよい。【００４１】
上記工程（Ｉ）は、上記水溶液ａと上記水溶液ｂとを混合した後、公知の水熱合成方法を適用することにより行うことができ、例えば、オートクレーブ内で加圧して合成する方法、多段オートクレーブにて連続して合成する方法、パイプ内にて加圧し連続して合成する方法等の水熱合成による方法を挙げることができる。
上記水熱合成の反応条件は、上記式（１）で表されるハイドロタルサイトを調製できる条件であれば特に限定されず、適宜決定することができるが、例えば、温度１２０〜２５０℃、圧力０．１〜４ＭＰａで、１〜１２時間の条件によって合成することができる。下限未満であると、上記式（１）で表されるハイドロタルサイトを得ることができないおそれがある。上限を超えると、経済的に不利となるおそれがある。このような条件で水熱合成することによって、粒径が比較的大きいハイドロタルサイトを得ることができる。粒径が比較的大きいハイドロタルサイトは、粒子の二次凝集力が小さい。従って、合成樹脂組成物中において、ハイドロタルサイト粒子を良好に分散させることができるため、上述した水白化現象、ブルーミング現象、電気抵抗、目やに、着色（黄変）を改善することができる。【００４２】
上記工程（ＩＩＩ）は、スラリーを水洗する従来公知の方法により行うことができ、例えば、ろ過及び水洗により行う方法、リパルプ水洗（再懸濁水洗）により行う方法、デカンテーション、遠心分離機によりスラリーから水分を除くと共に水洗する方法等を挙げることができるが、これに限定されるものはない。また水洗にあたり、不純物のＮａ２ＳＯ４、ＮａＣｌ等を効率的に除くために、イオン交換水、精製水を使用したり、塩分の溶解度を高め効率的に水洗するために、３０℃以上の温水を使用することができる。【００４３】
上記ハイドロタルサイトの製造方法は、ハイドロタルサイトに表面処理を行う工程を有するものであってもよい。上記表面処理は、工程（Ｉ）と工程（ＩＩＩ）との間に行う表面処理工程（ＩＩ）を行う方法、工程（ＩＩＩ）の後のろ過ケーキでの湿式処理工程（工程ＩＶ−１）を行う方法、ろ過ケーキを乾燥した後、必要に応じて粉砕したものに乾式処理工程（工程ＩＶ−２）を行う方法等の方法によって行うことができる。また、これらのうち複数の工程を行うものであってもよい。表面処理を行うと、ハイドロタルサイト粒子表面が親水性から親油性に改質され、合成樹脂との相溶性を向上できる点で好適である。【００４４】
上記表面処理剤としては特に限定されず、例えば、高級脂肪酸、シラン系、チタネート系、アルミニウム系等のカップリング剤、リン酸エステル類、アニオン系界面活性剤、多価アルコールと脂肪酸のエステル類等を挙げることができる。【００４５】
上記高級脂肪酸としては、例えば、ステアリン酸、エルカ酸、パルミチン酸、ラウリン酸、ベヘニン酸等を挙げることができ、高級脂肪酸のアルカリ金属塩であってもよい。【００４６】
上記シラン系カップリング剤としては、例えば、ビニルエトキシシラン、ビニル−トリス（２−メトキシ−エトキシ）シラン、ガンマ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ガンマ−アミノプロピルトリメトキシシラン、ベーター（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、ガンマ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、ガンマ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等を挙げることができる。
上記チタネート系カップリング剤としては、例えば、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリス（ジオクチルパイロフォスフェート）チタネート、イソプロピルトリ（Ｎ−アミノエチル−アミノエチル）チタネート、イソプロピルトリデシルベンゼンスルホニルチタネート等を挙げることができる。
上記アルミニウム系カップリング剤としては、例えば、アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレート等を挙げることができる。【００４７】
上記リン酸エステルとして、例えば、オルトリン酸とオレイルアルコール、ステアリルアルコール等のモノ、ジエステル又は両者の混合物であって、それらの酸型、アルカリ金属塩又はアミン塩等を挙げることができる。【００４８】
上記アニオン系界面活性剤としては、例えば、ステアリルアルコール、オレイルアルコール等の高級アルコールの硫酸エステル塩、ポリエチレングリコールエーテルの硫酸エステル塩、アミド結合硫酸エステル塩、エステル結合硫酸エステル塩、アミド結合スルホン酸塩、エーテル結合スルホン酸塩、エーテル結合アルキルアリールスルホン酸塩、エステル結合アルキルアリールスルホン酸塩、アミド結合アルキルアリールスルホン酸塩等を挙げることができる。【００４９】
上記多価アルコールと脂肪酸のエステル類としては、例えば、グリセリンモノステアレート、グリセリンモノオレエート等を挙げることができる。上記表面処理剤のなかでも、ステアリン酸、エルカ酸、パルミチン酸、ラウリン酸、ベヘニン酸等の高級脂肪酸を用いることが好ましい。これにより、工程（ＩＩＩ）の水洗において、ハイドロタルサイト中のＮａ含有量を効率的に少なくすることができる。【００５０】
上記工程（ＩＩ）で表面処理を行う方法としては、上記表面処理剤を使用して、上記工程（Ｉ）で得られたハイドロタルサイトスラリー中のハイドロタルサイト粒子を表面コーティング処理することによって行うことができる。また、上記工程（ＩＶ−１）で表面処理を行う方法としては、工程（ＩＩＩ）の水洗工程以後に、従来公知の湿式又は乾式法により行うことができる。【００５１】
上記工程（ＩＩ）における表面処理を行う方法は、ハイドロタルサイト粒子のスラリーに、表面処理剤を液状又はエマルジョン状で加え、１００℃以下の温度で機械的に充分撹拌混合することにより行うことができる。上記工程（ＩＶ−１）において表面処理を行う湿式法もスラリー又はろ過ケーキに上記工程（ＩＩ）と同様の方法で行うことができる。      【００５２】
上記工程（ＩＶ−２）における乾式法としては、ハイドロタルサイト粒子をヘンシェルミキサー等の混合機により、攪拌下で表面処理剤を液状、エマルジョン状、固形状で加え、加熱又は非加熱下で充分に混合することにより行うことができる。
上記表面コーティング処理において、上記表面処理剤の添加量は、適宜設定することができるが、上記ハイドロタルサイト粒子１００質量部に対して、１０質量部以下とすることが好ましい。【００５３】
上記ハイドロタルサイトの製造方法において、上記工程（ＩＩＩ）は、上記工程（１）、必要に応じて上記工程（ＩＩ）を行うことにより得られたハイドロタルサイトのスラリーを水洗する工程である。上記工程（ＩＩＩ）を行うことにより、上記式（１）で表されるハイドロタルサイト中に含まれるＮａ含有量を１００ｐｐｍ以下にすることができる。上記製造方法における工程（ＩＩＩ）は、不純物としてＮａＣｌではなく、Ｎａ２ＳＯ４が含まれるハイドロタルサイトのスラリーの水洗を行うため、非常に効率的に水洗を行うことができる。【００５４】
本発明は、上述した本発明のハイドロタルサイトと、合成樹脂とを含有する合成樹脂組成物でもある。例えば、ポリオレフィン樹脂に上記ハイドロタルサイトを添加した合成樹脂組成物を農業用ポリオレフィンフィルムとして用いた場合、フィルムにおける水白化現象を防止することができる。また、塩化ビニル樹脂に上記ハイドロタルサイトを添加した合成樹脂組成物を用いた場合には、塩化ビニル樹脂フィルム表面へのブルーミング現象を抑制することができる。また、塩化ビニル樹脂の熱安定剤（特に電線用のカルシウム／亜鉛系安定剤）としてハイドロタルサイトを使用する場合、ハイドロタルサイト中に存在するＮａが電線被覆材として電気抵抗（体積固有抵抗＝ＶＲ）の低下を引き起こして好ましくないが、上述したハイドロタルサイトは、Ｎａ含有量が１００ｐｐｍ以下であるため、このような電気抵抗の低下を引き起こすことを防止することができる。更に、ポリオレフィン樹脂又はその共重合体中の酸性触媒残渣の中和剤としてハイドロタルサイトを添加した場合、目やにの発生を抑制することができ、ペレット作製時の押出加工における着色（黄変）も抑制することができる。【００５５】
上記合成樹脂は、通常、成形品またはフィルム用途に使用されるものであればよく、例えば、熱可塑性の合成樹脂を挙げることができる。
上記合成樹脂としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、ポリブテン、ポリ・４−メチルペンテン−１等のＣ２〜Ｃ８オレフィン（α−オレフィン）の重合体又は共重合体、これらオレフィンとジエンとの共重合体、エチレン−アクリレート共重合体、ポリスチレン、ＡＢＳ樹脂、ＡＡＳ樹脂、ＡＳ樹脂、ＭＢＳ樹脂、エチレン−塩化ビニル共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−塩化ビニル−酢酸ビニルグラフト重合体、塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル、塩素化ポリエチレン、塩素化ポリプロピレン、塩化ビニル−プロピレン共重合体、酢酸ビニル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリアセタール、ポリアミド、ポリイミド、ポリカーボネート、ポリスルホン、ポリフェニレンオキサイド、ポリフェニレンサルファイド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、メタクリル樹脂等の熱可塑性樹脂を挙げることができる。【００５６】
なかでも、ハイドロタルサイトによる熱劣化防止、機械的強度保持特性の観点から、ポリオレフィン樹脂又はその共重合体、ハロゲン含有樹脂が好ましい。具体的には、ポリプロピレンホモポリマー、エチレン−プロピレン共重合体等のポリプロピレン系樹脂；高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、超低密度ポリエチレン、ＥＶＡ（エチレンビニルアセテート樹脂）、ＥＥＡ（エチレンエチルアクリレート樹脂）、ＥＭＡ（エチレンアクリル酸メチル共重合樹脂）、ＥＡＡ（エチレンアクリル酸共重合樹脂）、超高分子量ポリエチレン等のポリエチレン系樹脂；ポリブテン、ポリ（４−メチルペンテン−１）等のＣ２〜Ｃ６のオレフィン（α−エチレン）の重合体又は共重合体を挙げることができる。より好ましくは、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン；ポリ（４−メチルペンテン−１）又はこれらの共重合体である。また、上記合成樹脂としては、塩化ビニル又はその共重合体も挙げることもできる。【００５７】
更に、上記合成樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、尿素樹脂等の熱硬化性樹脂及びＥＰＤＭ、ブチルゴム、イソプレンゴム、ＳＢＲ、ＮＢＲ、クロロスルホン化ポリエチレン等の合成ゴム等を挙げることができる。これらの合成樹脂は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。【００５８】
上記合成樹脂組成物において、上記ハイドロタルサイトの含有量は、上記合成樹脂組成物
中の合成樹脂１００質量部に対して、０．０１〜２０質量部であることが好ましい。０．０１質量部未満であると、ハイドロタルサイトを添加する効果が見られないおそれがある。２０質量部を超えると、上述した水白化現象、ブルーミング現象、電気抵抗、目やに、着色（黄変）が生じるおそれがある。０．０３〜１５質量部であることがより好ましい。【００５９】
上記合成樹脂組成物において、上記合成樹脂が塩化ビニル樹脂である場合、上記合成樹脂組成物（塩化ビニル樹脂組成物）中のハイドロタルサイトを塩化ビニル樹脂用安定剤として機能させることができる。この場合、ハイドロタルサイト中のＮａ含有量が１００ｐｐｍ以下であれば、フィルム表面へのブルーミング現象を防止することができる。また、塩化ビニル樹脂の熱安定剤（特に電線用のカルシウム／亜鉛系安定剤）としてハイドロタルサイトを使用する場合、ハイドロタルサイト中に存在するＮａが電線被覆材として電気抵抗（体積固有抵抗＝ＶＲ）の低下を引き起こして好ましくないが、上述したハイドロタルサイトは、Ｎａ含有量が１００ｐｐｍ以下と含有量が少ないので、このような電気抵抗の低下を引き起こすことを防止することができる。【００６０】
上記合成樹脂組成物において、上記合成樹脂が塩化ビニル樹脂である場合、上記ハイドロタルサイトの含有量は、上記合成樹脂組成物（塩化ビニル樹脂組成物）中の塩化ビニル樹脂１００質量部に対して、０．１〜５質量部であることが好ましい。０．１質量部未満であると、ハイドロタルサイトが塩化ビニル樹脂用安定剤として充分に機能しないおそれがある。５質量部を超えると、塩化ビニル樹脂組成物を用いて得られるフィルムにおいて、ブルーミング現象が生じるおそれがある。０．１５〜３質量部であることがより好ましい。【００６１】
上記合成樹脂組成物において、上記合成樹脂が上述したようなポリオレフィン樹脂又はその共重合体である場合、上記合成樹脂組成物（ポリオレフィン樹脂又はその共重合体組成物）中のハイドロタルサイトを、酸性触媒を用いて重合して得られたポリオレフィン樹脂又はその共重合体中の酸性触媒残渣の中和剤として機能させることができる。この場合、ハイドロタルサイト中のＮａ含有量が１００ｐｐｍ以下と含有量が少ないので、目やにや、ペレット作製時の押出加工での樹脂の劣化による着色（黄変）を防止することができる。【００６２】
上記合成樹脂組成物において、上記合成樹脂がポリオレフィン樹脂又はその共重合体である場合、上記ハイドロタルサイトの含有量は、上記合成樹脂組成物（ポリオレフィン樹脂又はその共重合体組成物）中のポリオレフィン樹脂又はその共重合体１００質量部に対して、０．０１〜１５質量部であることが好ましい。０．０１質量部未満であると、ハイドロタルサイトが酸性触媒残渣の中和剤として充分に機能しないおそれがある。１５質量部を超えると、経済的に不利である。酸性触媒残渣の中和剤として、０．０２〜０．１５質量部であることがより好ましい。また、農業用ポリオレフィンフィルムの保温剤として用いる場合は、０．５〜１５質量部であることがより好ましい。【００６３】
上記合成樹脂組成物は、上記成分以外に、他の添加剤を含むものであってもよい。
上記他の添加剤としては、例えば、酸化防止剤、紫外線防止剤、帯電防止剤、顔料、発泡剤、可塑剤、充填剤、補強剤、有機ハロゲン難燃剤、架橋剤、光安定剤、紫外線吸収剤、滑剤、他の無機系及び有機系熱安定剤等を挙げることができる。【００６４】
上記合成樹脂組成物の製造方法は特に限定されず、例えば、上記式（１）で表され、かつ、Ｎａ含有量が１００ｐｐｍ以下の上述したハイドロタルサイトを合成樹脂に、他の添加剤とともに又は別個に合成樹脂にできるだけ均一に配合すればよい。配合方法は、従来公知の配合方法により行うことができ、例えば、リボンブレンダー、高速ミキサー、ニーダー、ペレタイザー、押出機等を用いて配合する方法、ハイドロタルサイトを有効成分として含む樹脂添加剤の懸濁液を、重合後のスラリーに添加攪拌して混合し、乾燥する方法等を挙げることができる。【００６５】
上記合成樹脂組成物は、上記式（１）で表され、かつ、Ｎａ含有量１００ｐｐｍ以下のものであるため、目やにや、ペレット作製時の押出加工での樹脂の劣化による着色（黄変）の弊害がなくなり、農業用ポリオレフィンフィルムの保温剤、塩化ビニル樹脂用安定剤、酸性触媒を用いて重合して得られたポリオレフィン樹脂又はその共重合体中の酸性触媒残渣の中和剤等として好適に使用することができる。従って、上記合成樹脂組成物は、農業用フィルム用、塩化ビニル樹脂用安定剤用、酸性触媒残渣の中和剤用として好適に用いることができるものである。【００６６】
本発明のハイドロタルサイトは、上記式（１）で表され、Ｎａの含有量が１００ｐｐｍ以下であり、かつ、樹脂添加剤として用いられるものである。このため、上記ハイドロタルサイトを農業用ポリオレフィンフィルムの保温剤として使用した場合、水白化現象を防止することができる。また、塩化ビニル樹脂用安定剤として使用した場合、フィルム表面へのブルーミング現象を抑制することができる。また、塩化ビニル樹脂製電線用の安定剤として使用した場合、電気抵抗（体積固有抵抗＝ＶＲ）の低下を防止することができる。更に、酸性触媒を用いて重合して得られたポリオレフィン樹脂又はその共重合体中に含まれる酸性触媒残渣の中和剤として使用した場合、目やにの発生、ペレット作製時の押出加工における着色（黄変）の発生を抑制することができる。従って、上記ハイドロタルサイトは、各種合成樹脂の樹脂添加剤として好適に用いることができるものである。
【発明の効果】
【００６７】
本発明のハイドロタルサイトは、Ｎａの含有量が１００ｐｐｍ以下であり、水白化現象の防止、ブルーミング現象の抑制、電気抵抗（体積固有抵抗＝ＶＲ）の低下防止、目やにの発生、ペレット作製時の押出加工における着色（黄変）の発生の抑制などの効果をもたらすので、各種合成樹脂の樹脂添加剤として好適に用いることができるものである。このため、上記ハイドロタルサイトと合成樹脂とを含有する合成樹脂組成物は、農業用ポリオレフィンフィルム、塩化ビニル樹脂フィルム等の施設園芸におけるハウス、トンネル等に用いられる農業用フィルム等に好適に用いることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００６８】
以下、本発明について実施例を掲げて更に詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。また実施例中、「部」、「％」は特に断りのない限り「質量部」、「質量％」を意味する。【００６９】
実施例１  ハイドロタルサイトの製造
３リットルの反応器に水４００ｍｌを入れ、攪拌下において、硫酸マグネシウム塩と硫酸アルミニウム塩の混合水溶液（Ｍｇ２＋＝３３．０ｇ／ｌ、Ａｌ３＋＝１７．０ｇ／ｌ）８００ｍｌと、水酸化ナトリウムと炭酸ナトリウムの混合水溶液（ＮａＯＨ＝１６６．２ｇ／ｌ、Ｎａ２ＣＯ３＝１７０ｇ／ｌ）８００ｍｌを同時に加えた後、２００℃で４時間水熱合成を行った。得られたハイドロタルサイトのスラリーを９５℃に保持して、ステアリン酸５ｇを加えて表面処理を行った。次いで、ろ過後、ろ過ケーキを３５℃１０ｌの水で水洗を行い、得られた水洗ケーキを１００℃で２４時間乾燥し、粉砕を行うことによって、ハイドロタルサイトを得た。得られたハイドロタルサイトは、Ｎａ＝４７ｐｐｍ、Ｆｅ＝２４ｐｐｍであった。【００７０】
実施例２  ハイドロタルサイトの製造
３リットルの反応器に水４００ｍｌを入れ、攪拌下において、硫酸マグネシウム塩と硫酸アルミニウム塩の混合水溶液（Ｍｇ２＋＝３３．０ｇ／ｌ、Ａｌ３＋＝１７．０ｇ／ｌ）８００ｍｌと、水酸化ナトリウムと炭酸ナトリウムの混合水溶液（ＮａＯＨ＝１６６．２ｇ／ｌ、Ｎａ２ＣＯ３＝１７０ｇ／ｌ）８００ｍｌを同時に加えた後、２００℃で４時間水熱合成を行った。得られたハイドロタルサイトのスラリーを９５℃に保持して、ステアリン酸Ｎａの５０ｇ／ｌの水溶液を１００ｍｌ加えて表面処理を行った。次いで、実施例１と同様にろ過・水洗を行い、１００℃で２４時間乾燥し、粉砕を行うことによって、ハイドロタルサイトを得た。得られたハイドロタルサイトは、Ｎａ＝７５ｐｐｍ、Ｆｅ＝３３ｐｐｍであった。【００７１】
比較例１  ハイドロタルサイトの製造
３リットルの反応器に水４００ｍｌを入れ、攪拌下において、塩化マグネシウム塩と硫酸アルミニウム塩の混合水溶液（Ｍｇ２＋＝３３．０ｇ／ｌ、Ａｌ３＋＝１７．０ｇ／ｌ）８００ｍｌと、水酸化ナトリウムと炭酸ナトリウムの混合水溶液（ＮａＯＨ＝１６６．２ｇ／ｌ、Ｎａ２ＣＯ３＝１７０ｇ／ｌ）８００ｍｌを同時に加えた後、２００℃で４時間水熱合成を行った。得られたハイドロタルサイトのスラリーを９５℃に保持して、ステアリン酸Ｎａの５０ｇ／ｌの水溶液を１００ｍｌ加えて表面処理を行った。次いで、実施例１と同様にろ過・水洗を行い、１００℃で２４時間乾燥し、粉砕を行うことによって、ハイドロタルサイトを得た。得られたハイドロタルサイトは、Ｎａ＝２９０ｐｐｍ、Ｆｅ＝５０ｐｐｍであった。【００７２】
実施例３  ハイドロタルサイトの製造
３リットルの反応器に水４００ｍｌを入れ、攪拌下において、塩化マグネシウム塩と硫酸アルミニウム塩の混合水溶液（Ｍｇ２＋＝３３．０ｇ／ｌ、Ａｌ３＋＝１７．０ｇ／ｌ）８００ｍｌと、水酸化ナトリウムと炭酸ナトリウムの混合水溶液（ＮａＯＨ＝１６６．２ｇ／ｌ、Ｎａ２ＣＯ３＝１７０ｇ／ｌ）８００ｍｌを同時に加えた後、２００℃で４時間水熱合成を行った。得られたハイドロタルサイトのスラリーを９５℃に保持して、ステアリン酸Ｎａの５０ｇ／ｌの水溶液を１００ｍｌ加えて表面処理を行った。Ｎａを低減するために実施例１と同様にろ過・水洗後、ろ別したハイドロタルサイトを３５℃２ｌのイオン交換水でリパルプを行い、ろ過を行った。その後１００℃で２４時間乾燥し、粉砕を行うことによって、ハイドロタルサイトを得た。得られたハイドロタルサイトは、Ｎａ＝８７ｐｐｍ、Ｆｅ＝５０ｐｐｍであった。【００７３】
実施例４  ハイドロタルサイトの製造
３リットルの反応器に水４００ｍｌを入れ、攪拌下において、硫酸マグネシウム塩と硫酸アルミニウム塩と硫酸亜鉛の混合水溶液（Ｍｇ２＋＝２８．９ｇ／ｌ、Ｚｎ２＋＝１１．０ｇ／ｌ、Ａｌ３＋＝１７．０ｇ／ｌ）８００ｍｌと、水酸化ナトリウムと炭酸ナトリウムの混合水溶液（ＮａＯＨ＝１６６．２ｇ／ｌ、Ｎａ２ＣＯ３＝１７０ｇ／ｌ）８００ｍｌを同時に加えた後、２００℃で４時間水熱合成を行った。得られたハイドロタルサイトのスラリーを９５℃に保持して、ステアリン酸５ｇを加え
て表面処理を行った。次いで、実施例１と同様にろ過・水洗を行い、１００℃で２４時間乾燥し、粉砕を行うことによって、ハイドロタルサイトを得た。得られたハイドロタルサイトは、Ｎａ＝１４ｐｐｍ、Ｆｅ＝１２ｐｐｍであった。【００７４】
実施例３の製造方法は、塩化マグネシウムを原料として用いたため、ハイドロタルサイト中のＮａ量を１００ｐｐｍ以下にするために、リパルプ水洗が必要であった。これにより、塩化マグネシウムを原料として用い方法は、硫酸マグネシウムを原料として用いた製造方法（実施例１、２）に比べて、水洗効率が悪いことが示される。【００７５】
なお、上記で合成したハイドロタルサイト中のＮａ、Ｆｅ含有量は、以下の方法によって測定した。
（Ｎａの分析方法）
合成したハイドロタルサイトを約１ｇを採取し、エーテル３０ｍｌ及び硝酸（１＋１０）２０ｍｌを加えてより振り、試料を完全に溶かし、約５分間放置したのち、分離した水層の部分をビーカーにとり、徐々に加熱して溶存するエーテルを追い出す。冷却後、５Ｃのろ紙でろ過し蒸留水を加えて１００ｍｌとし、この検液を原子吸光分光光度計（日立製作所社製  Ｚ−８００）にて測定した。
（Ｆｅの分析方法）
上記Ｎａの分析方法と同様に、調整した試料を原子吸光分光光度計（前出）にて測定した。【００７６】
実施例５〜７、比較例２〜４  農業用ポリオレフィンフィルムの作成
農業用ポリオレフィンフィルムの保温剤として実施例１で合成したハイドロタルサイトをを含むフィルムを作成した（実施例５〜７）。また、比較例１で合成したハイドロタルサイトを含むフィルムを作成した（比較例２〜４）。フィルムは、以下の方法により作成した。
表１で示した配合で、マスターバッチを作成後、得られたマスターバッチを用いて表２に示したハイドロタルサイトの樹脂に対する添加量が５．０、７．５、１０．０質量部になるようにＬＤＰＥ（低密度ポリエチレン、ＭＦＲ＝５  宇部興産社製、ポリエチレン  Ｆ５２２Ｎ）とマスターバッチ混合し、単軸押出機（Ｔダイ）にて、厚み１００μｍのフィルムを作成した。得られたフィルムの透明性（ヘーズ値）、温水白化、フィルム外観を以下の方法により評価し、結果を表２に示した。【００７７】
（透明性）
１００μｍ厚のフィルムを日本電色社製のヘイズメーターにてＪＩＳ  Ｋ７１３６に準じてヘイズ値を測定した。【００７８】
（温水白化）
１００μｍ厚のフィルムを４０℃の温水に２４時間浸漬後取り出し、１０分間乾燥後、ヘイズメーターでヘイズ値を測定した。【００７９】
（フィルム外観）
押出機にて幅１０ｃｍ、厚さ１００μｍのフィルムを押出し、巻取機にて外径１５０ｍｍになった時に、芯管を交換し、交換後に芯管に巻き取ったフィルムを試験に用いたフィルム外観の試験は巻物フィルムを並べて、外観を目視で評価した。なお、上記の透明性の評価でヘイズ値が大きく、透明性が劣るものは、フィルム外観において白っぽくまたは白濁して観察され、ハイドロタルサイトの分散不良が顕著にあらわれる。【００８０】
【表１】
0005056014.tif 000002
【００８１】
【表２】
0005056014.tif 000003
【００８２】
ＬＤＰＥ（低密度ポリエチレン、ＭＦＲ＝２４  東ソー社製、ペトロセン  ２０２Ｒ：マスターバッチ用）
ＳｔａｂｉａｃｅＰＨ−１０１０（堺化学工業社製、フェノール系酸化防止剤）
ＳｔａｂｉａｃｅＰ−２４００（堺化学工業社製、リン系酸化防止剤）【００８３】
表２から、ハイドロタルサイトの添加量が５．０、７．５、１０．０質量部であっても、ハイドロタルサイトの表面又は内部に含まれているＮａ含有量が４７ｐｐｍのハイドロタルサイトを使用した場合には、温水白化現象が生じないことが明らかとなった。また、透明性、フィルム外観も優れていた。【００８４】
実施例８〜１１、比較例５  塩化ビニル樹脂用安定剤
塩化ビニル樹脂用安定剤として、実施例１〜４、比較例１で合成したハイドロタルサイトを使用し、表３で示した配合にて、１７０℃に加熱した８インチロールにて５分間混練し、０．３ｍｍ厚さの素出しシートを用いて、１７０℃−１０分間−５０ｋｇ／ｃｍ２圧のプレス機にて厚さ１．０ｍｍのプレスシートを作成した。
得られたシートの透明性（ヘーズ値）、ブルーミング（粉の噴出し）、熱安定性、体積固有抵抗値を以下の方法により評価し、結果を表３に示した。【００８５】
（透明性）
得られたシートをヘイズメーター（日本電色社製、ＮＤＨ  ２０００）にてＪＩＳ  Ｋ７１３６に準じてヘイズ値を測定した。【００８６】
（ブルーミング（粉の噴出し））
得られたシートを４０℃の温水にて浸漬し、４時間後取り出し、シート表面に粉が吹き出している状態を目視にて判定した。【００８７】
（熱安定性）
得られたシートを１８０℃のギャーオーブンに入れて、１０分毎に取り出し、シートの黒化の良否により熱安定性を調べた。【００８８】
（体積固有抵抗値：ＶＲ）
得られたシートを用いて厚さ１．０ｍｍ、１辺１４ｃｍ四方のプレスシートを作成し、３０℃−６０％のデシケータに１日保管し、ＪＩＳ  Ｋ６７２３に準じて、体積固有抵抗値（Ω・ｃｍ）を測定した。【００８９】
【表３】
0005056014.tif 000004
【００９０】
ＰＶＣ（塩化ビニル樹脂）新第一塩ビ社製、ＺＥＳＴ  １０００Ｚ
ＤＯＰ（可塑剤）田岡化学工業社製、          
表３から、ハイドロタルサイトの表面又は内部に含まれているＮａ含有量が４７、７５、１４ｐｐｍのハイドロタルサイトを使用した場合には、透明性が優れ、フィルム表面にブルーミング（粉の噴出し）現象が生じないことが明らかとなった。また、熱安定性、体積固有抵抗値も優れていた。【００９１】
実施例１２〜１３、比較例６  ポリオレフィン樹脂の中和剤
酸性触媒を使用するポリオレフィン樹脂の中和剤として、実施例１〜２、比較例１で合成したハイドロタルサイトを使用し、押出機で押出すことにより、幅１０ｃｍ、厚さ１００μｍのフィルムを得た。また、３０ｍｍ単軸押出機にて２００℃の繰り返し押出をして直径約４ｍｍのストランドを押出し、水冷後切断し、ペレットを得た。
得られたフィルム、ペレットを用いて、黄色度ＹＩ（耐熱性）、目やにの発生、鉄板の腐食性を以下の方法により評価し、結果を表４に示した。【００９２】
（樹脂の耐熱性（黄色度＝ＹＩ））
得られたフィルムを重ねあわせたものを加熱プレスを用いて、厚さ１．０ｍｍのプレスシートを作成し、色差計（日本電色工業社製、ＳＱ−２０００）にて黄色度ＹＩを測定した。【００９３】
（目やにの発生）
ペレットを作成する時に、繰り返し押出を行う際のダイスに付着する汚れ（目やに）の有無を目視にて判定した。【００９４】
（鉄板の腐食性）
得られたフィルムを、表面をサンドペーパーにて研磨した状態の鉄板に１５０℃にて貼り付けた後、鉄板ごと５０℃−９０％ＲＨの恒温恒湿器にて促進し、３日後の腐食性の有無を目視にて判定した。【００９５】
【表４】
0005056014.tif 000005
ポリプロピレン（宇部興産社製、ポリエチレン  Ｆ５２２Ｎ）
ＳｔａｂｉａｃｅＰＨ−１０１０（堺化学工業社製、フェノール系酸化防止剤）
ＳｔａｂｉａｃｅＰ−２４００（堺化学工業社製、リン系酸化防止剤）【００９６】
表４から、ハイドロタルサイトの表面又は内部に含まれているＮａ含有量が４７、７５ｐｐｍのハイドロタルサイトを使用した場合には、樹脂の中和効果を低下させることなく、目やに現象が著しく低減されることが明らかとなった。また、樹脂の劣化による黄色度ＹＩの増大も防止することができることも明らかとなった。更に、鉄板の腐食性も優れていた。一方、Ｎａ含有量が２９０ｐｐｍのものを使用した場合には、目やにが出やすく、単軸押出機にて２７０℃の繰り返し押出の結果、樹脂の耐熱性（黄色度＝ＹＩ）が悪くなることが明らかとなった。
【産業上の利用可能性】
【００９７】
本発明のハイドロタルサイトは、各種合成樹脂の樹脂添加剤として好適に用いることができる。また、上記ハイドロタルサイト及び合成樹脂を含有する合成樹脂組成物は、施設園芸におけるハウス、トンネル等に用いられる農業用フィルム等として好適に用いることができる。