(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
主表面および前記主表面と反対側の裏面を有する基板を準備する工程と、
前記基板の前記主表面上に、前記基板と異なる材料の窒化アルミニウム結晶を昇華法により成長させる工程と、
前記基板の一部を前記昇華法に用いる雰囲気に対して密閉された状態から前記雰囲気に開放された状態にすることにより、前記開放された状態において前記基板の少なくとも一部を昇華させる工程とを備えた、窒化アルミニウム結晶の成長方法。
【請求項２】
前記昇華させる工程では、前記昇華させる工程前における前記基板の前記裏面の表面積に対して、前記昇華される工程後において前記基板の前記裏面から見たときに前記基板から前記窒化アルミニウム結晶が露出している面積が１／２以上になるように前記基板を昇華させる、請求項１に記載の窒化アルミニウム結晶の成長方法。
【請求項３】
前記窒化アルミニウム結晶の温度を降下させる工程をさらに備え、
前記成長させる工程開始から前記降下させる工程終了までの間に、前記昇華させる工程を行なう、請求項１または２に記載の窒化アルミニウム結晶の成長方法。
【請求項４】
前記昇華させる工程終了後に前記降下させる工程を開始する、請求項３に記載の窒化アルミニウム結晶の成長方法。
【請求項５】
前記成長させる工程における初期段階では、前記昇華法に用いる雰囲気に対して前記基板が密閉された状態で前記窒化アルミニウム結晶の第１の部分を成長させ、
前記成長させる工程における後期段階では、前記昇華法に用いる雰囲気に前記基板が開放された状態で前記窒化アルミニウム結晶の第２の部分を成長させる、請求項１〜４のいずれかに記載の窒化アルミニウム結晶の成長方法。
【請求項６】
前記後期段階における前記基板の温度は、前記初期段階における前記基板の温度よりも高い、請求項５に記載の窒化アルミニウム結晶の成長方法。
【請求項７】
前記初期段階では、前記基板の前記裏面を保護するための保護部と前記基板の前記裏面とを接触させた状態で前記窒化アルミニウム結晶の前記第１の部分を成長させ、
前記後期段階では、前記基板の前記裏面と前記保護部とを距離を隔てて配置した状態で前記窒化アルミニウム結晶の前記第２の部分を成長させる、請求項５または６に記載の窒化アルミニウム結晶の成長方法。
【請求項８】
前記初期段階では、前記基板の前記裏面側の密閉された領域が、前記基板を構成する少なくとも１の元素が供給された雰囲気で、前記窒化アルミニウム結晶の前記第１の部分を成長させる、請求項５〜７のいずれかに記載の窒化アルミニウム結晶の成長方法。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれかに記載の窒化アルミニウム結晶の成長方法によって成長され、
前記基板と、
前記基板と接触する窒化アルミニウム結晶とを備えた、窒化アルミニウム結晶複合体。
【請求項１０】
請求項１〜８のいずれかに記載の窒化アルミニウム結晶の成長方法によって窒化アルミニウム結晶を成長させる工程と、
前記窒化アルミニウム結晶において前記基板と接触していた面を研磨または切断の少なくともいずれか一方を行なう工程とを備えた、窒化アルミニウム基板の製造方法。
【請求項１１】
主表面および前記主表面と反対側の裏面を有する基板の前記主表面上に窒化アルミニウム結晶を成長させるための結晶成長装置であって、
内部に前記窒化アルミニウム結晶の原料を保持するための容器と、
前記原料から昇華した原料ガスが前記主表面上にて成長するような位置に前記基板を保持するための保持部と、
前記保持部によって前記基板が保持された状態で、前記容器と前記保持部との間の雰囲気に対して前記基板の一部が遮断された状態と、曝露された状態との間で移行可能に構成された保護部とを備えた、結晶成長装置。
【請求項１２】
前記遮断された状態と前記曝露された状態との間で前記保持部を移行可能とするための移動部をさらに備えた、請求項１１に記載の結晶成長装置。
【請求項１３】
前記保持部は、前記保持部によって前記基板が保持された状態で、前記基板の前記裏面と、前記保持部と、前記保護部とに囲まれる空間内に前記基板を構成する少なくとも１の元素を含む物質を配置するように構成されている、請求項１１または１２に記載の結晶成長装置。
【請求項１４】
前記容器は、底部と、前記底部と連なる側部と、前記底部と対向する開口部とを有し、
前記側部の内周側の少なくとも一部において、前記開口部から前記底部に向けて開口する幅が徐々に小さくなる、請求項１１〜１３のいずれかに記載の結晶成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化アルミニウム結晶の成長方法および結晶成長装置に関し、特に基板の主表面上に窒化アルミニウム結晶を成長させる窒化アルミニウム結晶の成長方法および結晶成長装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
窒化アルミニウム（ＡｌＮ）結晶は、６．２ｅＶのエネルギバンドギャップ、約３．３ＷＫ-1ｃｍ-1の熱伝導率および高い電気抵抗を有しているため、光デバイスや電子デバイスなどの基板材料として注目されている。
【０００３】
このＡｌＮ結晶の成長方法として、昇華法により炭化珪素（ＳｉＣ）基板上に成長させる方法が知られている（たとえば非特許文献１）。図１５は、非特許文献１に示されている実験装置を示す概略図である。図１５に示すように、この実験装置２００には坩堝２０１が設けられている。この坩堝２０１の周りには誘導加熱コイル２２５が配置されている。坩堝２０１内の下部にはＡｌＮ単結晶２２の原料２３が配置され、上部にはＳｉＣ基板２１が設置されている。
【０００４】
上記非特許文献１の窒化アルミニウム結晶の成長方法では、原料２３が誘導加熱コイル２２５によって高い温度で加熱されることで昇華してガス化し、そのガスが、原料２３よりも低い温度に設定されたＳｉＣ基板２１の表面上にて再凝結することでＳｉＣ基板２１上にＡｌＮ単結晶２２が成長する。
【０００５】
しかし、非特許文献１には、このような方法で成長させた厚さが３μｍ〜２００μｍのＡｌＮ単結晶２２では、Ｘ線回折におけるロッキングカーブの半値幅（ＦＷＨＭ：Full Width at Half Maximum）が悪化していることが開示されている。また、この原因は、炭化珪素と窒化アルミニウムとの熱膨張係数の差により生じる応力と反りのためであると思われると上記非特許文献１には記載されている。
【０００６】
一方、基板とその上に成長させる膜との熱膨張係数の差による熱応力による問題を解決しようとする技術は、たとえば特開２００５−３４３７０４号公報（特許文献１）に開示されている。この特許文献１には、窒化ガリウム（ＧａＮ）と窒化アルミニウムとの熱膨張係数の差による熱応力のために発生するクラックを低減するために、ＨＶＰＥ（Hydride Vapor Phase Epitaxy：ハイドライド気相成長）法でＧａＮ基板上にＡｌＮ結晶を成長させた後に、ＧａＮ基板をエッチングにより除去する方法が開示されている。
【特許文献１】特開２００５−３４３７０４号公報
【非特許文献１】M. Miyanaga et al., "Evaluation of AlN single-crystal grown by sublimation method", Journal of Crystal Growth 300(2007), pp.45-49
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、特許文献１では、ＧａＮ基板を除去するために塩素ガスなどのエッチングガスを用いたエッチングを行なっているので、ＧａＮ基板を除去するための工程が煩雑であるという問題があった。
【０００８】
本発明は、上記の課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、高い品質の窒化アルミニウム結晶を簡略な工程で成長可能な窒化アルミニウム結晶の成長方法および結晶成長装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の窒化アルミニウム結晶の成長方法は、以下の工程が実施される。まず、主表面およびこの主表面と反対側の裏面とを有する基板が準備される。そして、基板の主表面上に、基板と異なる材料の窒化アルミニウム結晶が昇華法により成長される。そして、基板の一部を昇華法に用いる雰囲気に対して密閉された状態から雰囲気に開放された状態にすることにより、開放された状態において基板の少なくとも一部が昇華される。
【００１０】
本発明者は、窒化アルミニウム結晶を成長させる時の雰囲気に基板を曝露すると、基板が昇華されることに着目して、基板を除去するための簡便な方法について鋭意研究した結果、上記発明を見出した。本発明の窒化アルミニウム結晶の成長方法によれば、窒化アルミニウム結晶を成長させる雰囲気に対して基板を密閉された状態にすることにより、基板が昇華されることを抑制できる。また、昇華法に用いる雰囲気に基板を開放することによって、この雰囲気に基板が曝露される。その結果、基板の少なくとも一部が昇華される。すなわち、昇華法に用いる雰囲気に対して基板の一部が遮断された状態から、曝露された状態に移行することによって、基板の少なくとも一部を除去できる。したがって、基板を除去するための工程を簡略化することができる。
【００１１】
また、窒化アルミニウム結晶を成長させる工程開始から窒化アルミニウム結晶の温度を降下させる工程終了までの間に、昇華法に用いる雰囲気に基板を開放することによって、基板の少なくとも一部を昇華することができる。そのため、基板において昇華された部分上の窒化アルミニウム結晶は、基板との熱膨張係数の違いによる応力および反りの影響を受けないため、その品質の劣化を抑制できる。したがって、高い品質の窒化アルミニウム結晶を簡略化された方法で成長させることができる。
【００１２】
上記窒化アルミニウム結晶の成長方法において好ましくは、昇華させる工程では、昇華させる工程前における基板の裏面の表面積に対して、昇華される工程後において基板の裏面から見たときに基板から窒化アルミニウム結晶が露出している面積が１／２以上になるように基板を昇華させる。
【００１３】
これにより、窒化アルミニウム結晶が露出している部分は、熱膨張係数の違いによる品質の劣化を抑制できる。また、この窒化アルミニウム結晶が露出している部分は、昇華させる工程後に、基板を除去するための研削および研磨を行なう必要がない。そのため、この研削および研磨により発生するクラックを防止できる。
【００１４】
上記窒化アルミニウム結晶の成長方法において好ましくは、窒化アルミニウム結晶の温度を降下させる工程をさらに備え、成長させる工程開始から降下させる工程終了までの間に、昇華させる工程を行なう。
【００１５】
これにより、基板との熱膨張係数の差による窒化アルミニウム結晶の品質の低下を抑制できる。
【００１６】
上記窒化アルミニウム結晶の成長方法において好ましくは、昇華させる工程終了後に降下させる工程を開始する。
【００１７】
これにより、降下させる工程時に、基板の少なくとも一部が窒化アルミニウム結晶から除去されているので、窒化アルミニウム結晶において除去された部分は基板との熱膨張係数の差が生じないため、この部分の品質の低下を防止できる。
【００１８】
上記窒化アルミニウム結晶の成長方法において好ましくは、成長させる工程における初期段階では、昇華法に用いる雰囲気に対して基板が密閉された状態で窒化アルミニウム結晶の第１の部分を成長させ、成長させる工程における後期段階では、昇華法に用いる雰囲気に基板が開放された状態で窒化アルミニウム結晶の第２の部分を成長させる。
【００１９】
初期段階では、基板が密閉された状態にすることによって、基板の昇華を抑制して窒化アルミニウム結晶を成長させることができる。後期段階では基板が開放された状態にすることによって、基板を昇華させながら窒化アルミニウム結晶を成長させることができる。
【００２０】
なお、上記「初期段階」とは、窒化アルミニウム結晶が自立可能な厚みに成長するまでの段階を言い、「後期段階」とは、窒化アルミニウム結晶が自立可能な厚みに成長した後の段階を言う。
【００２１】
上記窒化アルミニウム結晶の成長方法において好ましくは、後期段階における基板の温度は、初期段階における基板の温度よりも高い。
【００２２】
初期段階では基板の昇華が抑制される温度にすることによって、基板の昇華を抑制して窒化アルミニウムを成長させることができる。一方、後期段階では基板が昇華する温度以上にすることによって、基板を昇華させることができる。
【００２３】
上記窒化アルミニウム結晶の成長方法において好ましくは、初期段階では、基板の裏面を保護するための保護部と基板の裏面とを接触させた状態で窒化アルミニウム結晶の第１の部分を成長させ、後期段階では、基板の裏面と保護部とを距離を隔てて配置した状態で窒化アルミニウム結晶の第２の部分を成長させる。
【００２４】
初期段階では、基板の裏面と保護部とを接触させているので、基板の昇華を抑制して窒化アルミニウム結晶を成長させることができる。一方、後期段階では基板の裏面と保護部とを非接触にしているので、基板を昇華させることができる。
【００２５】
上記窒化アルミニウム結晶の成長方法において好ましくは、初期段階では、基板の裏面側の密閉された領域が、基板を構成する少なくとも１の元素が供給された雰囲気で、窒化アルミニウム結晶の第１の部分を成長させる。
【００２６】
基板を構成する少なくとも１の元素が供給された雰囲気では、基板の昇華が抑制される。そのため、初期段階では、基板の昇華が抑制された雰囲気で、窒化アルミニウム結晶を成長させることができる。一方、後期段階では、この雰囲気を取り除くことによって、基板を昇華させることができる。
【００２７】
本発明の窒化アルミニウム結晶複合体は、上記窒化アルミニウム結晶の成長方法によって成長されよって成長され、基板と、基板と接触する窒化アルミニウム結晶とを備えている。
【００２８】
本発明の窒化アルミニウム結晶複合体によれば、上記窒化アルミニウム結晶の成長方法を実施することによって得られる。そのため、窒化アルミニウム結晶複合体における窒化アルミニウム結晶を高い品質にできる。
【００２９】
本発明の窒化アルミニウム結晶は、上記窒化アルミニウム結晶の成長方法によって成長され、窒化アルミニウム結晶からなる。
【００３０】
本発明の窒化アルミニウム結晶によれば、上記窒化アルミニウム結晶の成長方法を実施することによって得られる。そのため、窒化アルミニウム結晶を高い品質にできる。
【００３１】
なお、本発明の窒化アルミニウム結晶の成長方法は、基板の少なくとも一部を昇華させるので、上記昇華させる工程終了後に基板が残っている場合には、上記窒化アルミニウム結晶複合体が得られ、上記昇華させる工程終了後に基板が全て昇華された場合には、上記窒化アルミニウム結晶が得られる。
【００３２】
本発明の窒化アルミニウム基板の製造方法は、上記窒化アルミニウム結晶の成長方法によって窒化アルミニウム結晶を成長させる工程と、窒化アルミニウム結晶において基板と接触していた面を研磨または切断の少なくともいずれか一方を行なう工程とを備えている。
【００３３】
また、本発明の窒化アルミニウム基板は、窒化アルミニウム基板の製造方法により製造される。
【００３４】
本発明の窒化アルミニウム基板の製造方法および窒化アルミニウム基板によれば、上記窒化アルミニウム結晶の成長方法によって得られた窒化アルミニウム結晶複合体または窒化アルミニウム結晶について上記少なくとも一方を行なう工程を実施している。そのため、高い品質の窒化アルミニウム基板が得られる。
【００３５】
本発明の結晶成長装置は、主表面およびこの主表面と反対側の裏面を有する基板の主表面上に窒化アルミニウム結晶を成長させるための結晶成長装置であって、容器と、保持部と、保護部とを備えている。容器は、内部に窒化アルミニウム結晶の原料を保持するためのものである。保持部は、原料から昇華した原料ガスが主表面上にて成長するような位置に基板を保持するためのものである。保護部は、保持部によって基板が保持された状態で、容器と保持部との間の雰囲気に対して基板の一部が遮断された状態と、曝露された状態との間で移行可能に構成されている。
【００３６】
本発明者は、窒化アルミニウム結晶を成長させる時の雰囲気に基板を曝露すると、基板が昇華されることに着目して、基板の除去のための簡便な装置について鋭意研究した結果、上記発明を見出した。本発明の結晶成長装置によれば、保持部によって基板が保持された状態で、容器と保持部との間の雰囲気に対して基板の一部が遮断された状態にすれば、基板が昇華されることを抑制できる。また保持部によって基板が保持された状態で、容器と保持部との間の雰囲気に対して基板の一部が曝露された状態にすれば、基板を昇華することができる。したがって保持部によって基板が保持された状態で、上記雰囲気に対して基板の一部が遮断された状態から曝露された状態へ移行することによって、基板を除去するための工程を簡略化して行なうことができる。
【００３７】
また、窒化アルミニウム結晶を成長させる工程開始から窒化アルミニウム結晶の温度を降下せる工程終了までの間に、保護部により、保持部によって基板が保持された状態で基板の一部を上記遮断された状態から上記曝露された状態へ移行することができる。基板の一部を上記曝露された状態へ移行すると、基板の少なくとも一部を昇華することができる。そのため、基板において昇華された部分上に成長された窒化アルミニウム結晶は、基板との熱膨張係数の違いによる品質の劣化を抑制できる。したがって、高い品質の窒化アルミニウム結晶を簡略化された方法で成長することができる。
【００３８】
上記結晶成長装置において好ましくは、遮断された状態と曝露された状態との間で保持部を移行可能とするための移動部をさらに備えている。
【００３９】
これにより、基板を除去するための工程をより簡略化して行なうことができる結晶成長装置を実現できる。
【００４０】
上記結晶成長装置において好ましくは、保持部は、保持部によって基板が保持された状態での基板の裏面と、保持部と、保護部とに囲まれる空間内に基板を構成する少なくとも１の元素を含む物質を配置するように構成されている。
【００４１】
上記空間内に上記物質を配置することによって、基板の一部を上記遮断された状態にできるため、基板の昇華が抑制された雰囲気を作ることができる。また、上記雰囲気を解除することによって、基板を上記曝露された状態にできるため、基板を昇華させることができる。
【００４２】
上記結晶成長装置において好ましくは、容器は、底部と、底部と連なる側部と、底部と対向する開口部とを有し、側部の内周側の少なくとも一部において、開口部から底部に向けて開口する幅が徐々に小さくなる。
【００４３】
これにより、底部に窒化アルミニウムの原料を配置し、開口部を塞ぐように下地基板を配置したときに、下地基板がすべて昇華した場合であっても、成長した窒化アルミニウム結晶が落下することを防止できる。
【発明の効果】
【００４４】
本発明の窒化アルミニウム結晶の成長方法および結晶成長装置によれば、高い品質の窒化アルミニウム結晶を簡略化して成長させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４５】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には、同一の参照符号を付し、その説明は繰り返さない。
【００４６】
（実施の形態１）
図１は、本発明の実施の形態１における結晶成長装置を示す概略断面図である。図２（Ａ）は、本発明の実施の形態１における容器と保持部との間の雰囲気に対して基板の位置が遮断された状態を示す概略断面図であり、（Ｂ）は曝露された状態を示す概略断面図である。図１および図２（Ａ）、（Ｂ）を参照して、本実施の形態における半導体装置について説明する。
【００４７】
図１に示すように、本実施の形態における結晶成長装置１００は、主表面１１ａおよびこの主表面１１ａと反対側の裏面１１ｂを有する基板１１の主表面１１ａ上に窒化アルミニウム結晶１２を成長させるための結晶成長装置である。結晶成長装置１００は、容器としての坩堝１０１と、保持部１０１ａ、１０３と、保護部１０５と、反応容器１２３と、移動部としての駆動部１１１、連結部１１３および上下駆動機構１１５と、加熱体１２１と、加熱部１２５とを主に備えている。
【００４８】
坩堝１０１は、内部に窒化アルミニウム結晶の原料１３を保持するためのものである。本実施の形態では、坩堝１０１は、下部で窒化アルミニウム結晶１２の原料１３を保持し、内部で窒化アルミニウム結晶１２を成長させる。坩堝１０１の側部としての側面には、内部から外部への通気を確保するための開口部１０１ｂを有している。
【００４９】
坩堝１０１は上部に開口部を有している。この開口部を構成する坩堝１０１の側面の上端には外周側が突出した段差部が設けられており、この段差部の内周側に基板１１の主表面１１ａが載置されるための保持部１０１ａが設けられている。
【００５０】
この保持部１０１ａとで基板１１を挟み込むように、坩堝１０１の側面の段差部上に保持部１０３が設けられている。この保持部１０３は、基板１１の裏面１１ｂ側を保持し、保持部１０１ａは基板１１の主表面１１ａ側を保持する。
【００５１】
保持部１０１ａ、１０３は、原料１３から昇華した原料ガスが主表面１１ａにて固化することにより成長するような位置に基板１１を保持するためのものである。
【００５２】
保護部１０５は、保持部１０１ａ、１０３によって基板１１が保持された状態で、坩堝１０１と保持部１０１ａ、１０３との間の雰囲気Ａ１に対して図２（Ａ）に示すように基板１１の一部（本実施の形態では裏面１１ｂ）が遮断された状態と、図２（Ｂ）に示すように基板１１の一部（本実施の形態では裏面１１ｂ）が曝露された状態との間で移行可能に構成されている。
【００５３】
図２（Ａ）に示す基板１１の裏面１１ｂが雰囲気Ａ１に対して遮断された状態での保護部１０５は、保持部１０３と一体化して坩堝１０１の上部の開口部を覆うように構成されている。この遮断された場合とは、結晶成長装置１００の構成上、隙間が形成される場合を含む。
【００５４】
図２（Ｂ）に示す基板１１の裏面１１ｂが雰囲気Ａ１に曝露された状態での保護部１０５は、保持部１０３から分離されている。この場合、保持部１０１ａ、１０３に保持された基板１１と保護部１０５とは距離を隔てて配置される。
【００５５】
この保護部１０５が上記遮断された状態と上記曝露された状態との間で移行可能とするために移動部が設けられている。移動部は、駆動部１１１と連結部１１３と上下駆動機構１１５とを有している。
【００５６】
駆動部１１１は、保護部１０５と接続されている。この駆動部１１１は連結部１１３で他の駆動部１１１と接続され、反応容器１２３の外部まで延在している。駆動部１１１は、上下駆動機構１１５に接続されている。この上下駆動機構１１５は、駆動部１１１を上下方向に移動させる。
【００５７】
たとえば上下駆動機構１１５により駆動部１１１を降下させて、保護部１０５を基板１１の裏面１１ｂに接触させる。これにより、図２（Ａ）に示す基板１１を上記遮断された状態にできる。また、上下駆動機構１１５により駆動部１１１を上昇させて、保護部１０５を基板１１の裏面１１ｂから分離する。これにより、図２（Ｂ）に示す基板１１を上記曝露された状態にできる。
【００５８】
坩堝１０１と、坩堝１０１の周りには、坩堝１０１の内部と外部との通気を確保するように加熱体１２１が設けられている。この加熱体１２１の周りには、反応容器１２３が設けられている。この反応容器１２３の外側中央部には、加熱体１２１を加熱するための高周波加熱コイルなどの加熱部１２５が設けられている。
【００５９】
加熱体１２１および反応容器１２３の上面には、開口部１２１ａ、１２３ｃがそれぞれ設けられている。この開口部１２１ａ、１２３を通じて反応容器１２３の外部と坩堝１０１上の開口部とを延在するように移動部が配置されている。
【００６０】
反応容器１２３の一方端部には、反応容器１２３内に配置された坩堝１０１へ窒素ガスを流すための導入口１２３ａと、反応容器１２３の外部へＮ2ガスを排出するための排出口１２３ｂとを有している。
【００６１】
反応容器１２３の上端面および下端面には、坩堝１０１の上方および下方の温度を測定するための放射温度計１２７がそれぞれ設けられている。
【００６２】
図３は、本実施の形態の結晶成長装置の変形例を示す概略断面図である。なお、図３は、結晶成長装置の要部のみを開示している。図３に示すように、本変形例における結晶成長装置は、坩堝１０１の側部としての側面内側が底面に向けて開口する幅が徐々に小さくなるようなテーパ状である点においてのみ異なる。このテーパ状の部分で、成長した窒化アルミニウム結晶１２が保持され得る。
【００６３】
このテーパ状の部分は、基板１１の主表面１１ａを保持している保持部１０１ａから開口部１０１ｂまでの部分にかけて形成されていることが好ましい。なお、このテーパ状の部分は、側面内側の一部にのみ設けられていてもよい。
【００６４】
図４は、本実施の形態における窒化アルミニウム結晶の成長方法を説明するための図である。続いて、図１〜図４を参照して、本実施の形態における窒化アルミニウム結晶の成長方法について説明する。本実施の形態では、図１〜図３に示す結晶成長装置１００を用いて窒化アルミニウム結晶１２を成長させる。
【００６５】
まず、主表面１１ａおよびこの主表面１１ａと反対側の裏面１１ｂを有する基板１１が準備される。基板１１は、窒化アルミニウムと異なる材料であれば特に限定されないが、たとえば炭化珪素、サファイヤなどよりなる基板１１を用いることができる。
【００６６】
具体的には、まず、坩堝１０１の下部に窒化アルミニウム結晶１２の原料１３が配置される。この原料１３は、たとえば窒化アルミニウムの多結晶である。この原料１３に主表面１１ａが向い合うように基板１１が保持部１０１ａ、１０３により保持される。このとき、図２（Ａ）に示すように、保護部１０５は保持部１０３に嵌合され、保護部１０５と保持部１０３とが一体となって坩堝１０１の開口部を覆い、基板１１の裏面１１ｂは保護部１０５と密着され、昇華法に用いる雰囲気Ａ１に対して基板１１は密閉された状態にされる。
【００６７】
次に、図４に示すように、基板１１の主表面１１ａ上に、基板１１と異なる材料の窒化アルミニウム結晶１２が昇華法により成長される（ステップＳ１）。
【００６８】
具体的には、加熱部１２５により加熱体１２１が加熱される。加熱体１２１によって坩堝１０１内の原料１３が加熱され、原料１３が昇華される。昇華された原料ガスを基板１１の主表面１１ａ上にて固化させることにより、窒化アルミニウム結晶１２を成長させる。
【００６９】
この成長されるステップＳ１では、たとえば原料１３を１９００℃〜２２５０℃に加熱し、基板１１を原料１３の加熱温度は、原料１３の加熱温度よりも１００℃〜５００℃低い温度にする。また、基板１１の主表面１１ａ上に成長した窒化アルミニウム結晶１２の昇華を抑制するために、反応容器１２３の導入口１２３ａを介して、坩堝１０１内の原料１３と窒化アルミニウム結晶１２との間の雰囲気Ａ１に窒素ガスを導入する。窒素ガスは窒化アルミニウム結晶１２を構成する元素であるので、雰囲気Ａ１では、窒化アルミニウム結晶１２が昇華されにくい雰囲気にすることができる。また、雰囲気Ａ１で窒素ガスの流れが留まらないように導入口１２３ａから窒素ガスを供給することによって、雰囲気Ａ１では、窒化アルミニウム結晶１２がより昇華されにくい雰囲気にできる。
【００７０】
次に、基板１１の一部を昇華法に用いる雰囲気Ａ１に対して密閉された状態から雰囲気に開放された状態にすることにより、開放された状態において基板１１の少なくとも一部を昇華させる（ステップＳ２）。
【００７１】
具体的には、移動部を用いて保護部１０５を基板１１の裏面１１ｂから分離する。これにより、基板１１の裏面１１ｂが配置されている空間Ａ２と昇華法に用いられる雰囲気Ａ１とが連通され、基板１１の裏面１１ｂが雰囲気Ａ１に曝露される。この雰囲気Ａ１に曝露された基板１１は昇華される。
【００７２】
図５（Ａ）、（Ｂ）は、昇華させるステップＳ２後の基板１１と窒化アルミニウム結晶１２との状態を示す概略図である。たとえば図５（Ａ）、（Ｂ）に示すように、基板１１において保持部１０１ａ、１０３に保持されている部分近傍では基板１１は昇華されず、これ以外の中央部は昇華されて、基板１１の裏面１１ｂから見ると窒化アルミニウム結晶１２が露出している。
【００７３】
この昇華させるステップＳ２では、昇華させるステップＳ２前における基板１１の裏面１１ｂの表面積に対して、昇華されるステップＳ２終了後において基板１１の裏面１１ｂから見たときに基板１１から窒化アルミニウム結晶１２が露出している面積が１／２以上になるように基板１１を昇華させることが好ましい。基板１１が昇華された部分上に成長された窒化アルミニウム結晶１２の品質を向上できるので、広い範囲で昇華されていることが好ましい。そのため、基板１１において保持部１０１ａ、１０３に保持されていない部分は、除去されていることがより好ましい。
【００７４】
また、昇華させるステップＳ２では、昇華させるステップＳ２前における基板１１の体積に対して、昇華させるステップＳ２終了後の基板１１の体積が１／５以下であることが好ましく、１／１０以下であることがより好ましい。さらに、昇華させるステップＳ２前における基板１１の裏面１１ｂの表面積に対して、昇華されるステップＳ２終了後において基板１１の裏面１１ｂから見たときに基板１１から窒化アルミニウム結晶１２が露出している面積が１／２以上になるように、または、昇華させるステップＳ２前における基板１１の体積に対して、昇華させるステップＳ２終了後の基板１１の体積が１／５以下、より好ましくは１／１０以下になるように基板１１を昇華させることが好ましい。なお、基板１１は全て昇華されていてもよい。
【００７５】
次に、窒化アルミニウム結晶１２の温度を降下させる（ステップＳ３）。成長させるステップＳ１開始から降下させるステップＳ３終了までの間に、昇華させるステップＳ２を行なう。
【００７６】
具体的には、結晶成長装置１００の内部において成長された窒化アルミニウム結晶１２を冷却または放置することによって、窒化アルミニウム結晶１２の温度を降下させる。その後、結晶成長装置１００から窒化アルミニウム結晶１２を取り出す。
【００７７】
これにより、基板１１がすべて昇華していない場合には、図５（Ａ）、（Ｂ）に示すように、基板１１と、基板１１と接触する窒化アルミニウム結晶１２とを備えた窒化アルミニウム結晶複合体が得られる。
【００７８】
図６は、本実施の形態における窒化アルミニウム結晶を示す概略斜視図である。基板１１がすべて昇華した場合には、図６に示すように、窒化アルミニウム結晶のみからなる窒化アルミニウム結晶１２が得られる。
【００７９】
次に、窒化アルミニウム結晶１２において基板１１と接触していた面を研磨または切断の少なくともいずれか一方を行なう。これにより、図７に示すように窒化アルミニウム基板２０を製造できる。なお、図７は、本実施の形態における窒化アルミニウム基板を示す概略斜視図である。
【００８０】
具体的には、図５（Ａ）、（Ｂ）に示すように、基板１１が残留している場合には、取り出した窒化アルミニウム結晶１２から少なくとも基板１１を除去するための加工をする。詳細には、基板１１が付着している面を研磨または切断の少なくともいずれか一方を行なって基板１１を除去する。その後、基板１１と接触していた面をさらに研磨または切断の少なくとも一方を行なってもよい。
【００８１】
また、図６に示すように基板１１が残留していない場合には、基板１１と接触していた面を研磨または切断の少なくともいずれか一方を行なう。基板１１と接触していた面を鏡面状態にすることが好ましい。
【００８２】
また窒化アルミニウム結晶１２を切断やへき開などにより分割して複数の窒化アルミニウム基板２０を作製してもよい。窒化アルミニウム結晶１２は単結晶からなるので、容易に分割される。なお、切断とは、電着ダイヤモンドホイールの外周刃を持つスライサーなどで機械的に窒化アルミニウム結晶１２を分割することをいう。へき開とは、結晶格子面に沿って窒化アルミニウム結晶１２を分割することをいう。
【００８３】
図８〜図１２は、本実施の形態における各ステップＳ１〜Ｓ３の順序を説明するための図である。続いて、本実施の形態における窒化アルミニウム結晶の成長方法の変形例について説明する。
【００８４】
図８に示すように、成長させるステップＳ１の途中で昇華させるステップＳ２を開始し、成長させるステップＳ１の終了後に降下させるステップＳ３を開始すするとともに降下させるステップＳ３の途中で昇華させるステップＳ２が終了するように、窒化アルミニウム結晶１２の成長方法のステップ順を構成してもよい。
【００８５】
また図９〜図１２に示すように、昇華させるステップＳ２終了後に、窒化アルミニウム結晶１２の温度を降下させるステップＳ３を行なってもよい。この場合、降下させるステップＳ３において基板１１と窒化アルミニウム結晶１２との熱膨張係数の差による窒化アルミニウム結晶１２の品質の劣化を抑制できる。
【００８６】
具体的には、図９に示すように、成長させるステップＳ１、昇華させるステップＳ２および降下させるステップＳ３をそれぞれ順に行なってもよい。
【００８７】
また図１０に示すように、成長させるステップＳ１を初期段階と後期段階とにわけて、成長させるステップＳ１における初期段階、昇華させるステップＳ２、成長させるステップＳ１における後期段階および降下させるステップＳ３をそれぞれ順に行なってもよい。
【００８８】
この場合、成長させるステップＳ１における初期段階では、昇華法に用いる雰囲気Ａ１に対して基板１１が密閉された状態で窒化アルミニウム結晶の第１の部分が成長される。その後、昇華させるステップＳ２で昇華法に用いる雰囲気Ａ１に基板１１が開放され、基板１１の少なくとも一部を昇華させる。次いで、昇華法に用いる雰囲気Ａ１に対して基板１１が密閉された状態と同様の状態で窒化アルミニウム結晶の第２の部分を成長させる。この後期段階での雰囲気Ａ１は、初期段階での成長温度よりも高い温度にすることが好ましい。これにより、より高効率で窒化アルミニウム結晶の第２の部分を成長させることができる。その後、窒化アルミニウム結晶の第１の部分および窒化アルミニウム結晶の第２の部分よりなる窒化アルミニウム結晶１２を冷却する。
【００８９】
ここで、「初期段階」とは、窒化アルミニウム結晶１２が自立可能な厚みに成長するまでの段階を言い、たとえば基板１１と同等の厚みに成長するまでの段階であり、より具体的にはたとえば１００μｍ未満である。「後期段階」とは、窒化アルミニウム結晶１２が自立可能な厚みに成長した後の段階を言い、たとえば基板１１と同等の厚みに成長した後の段階であり、より具体的にはたとえば１００μｍ以上である。
【００９０】
また図１１および図１２に示すように、成長させるステップＳ１と並行して昇華させるステップＳ２を行ない、昇華させるステップＳ２終了後に降下させるステップＳ３を行なってもよい。
【００９１】
具体的には、成長させるステップＳ１における初期段階では、昇華法に用いる雰囲気Ａ１に対して基板１１が密閉された状態で窒化アルミニウム結晶の第１の部分が成長される。その後、成長させるステップＳ１における後期段階では、昇華法に用いる雰囲気Ａ１に基板１１が開放された状態で窒化アルミニウム結晶の第２の部分が成長される。後期段階では、基板１１の一部が雰囲気Ａ１に曝露されるので、基板１１の少なくとも一部が昇華される。すなわち、後期段階では、成長させるステップＳ１と昇華させるステップＳ２とが並行して行なわれる。成長させるステップＳ１および昇華させるステップＳ２の終了後、窒化アルミニウム結晶１２の温度を降下させる。
【００９２】
より具体的には、初期段階では、基板１１の裏面１１ｂを保護するための保護部１０５と基板１１の裏面１１ｂとを接触させた状態で窒化アルミニウム結晶の第１の部分が成長される。後期段階では、基板１１の裏面１１ｂと保護部１０５とを距離を隔てて配置した状態で窒化アルミニウム結晶の第２の部分が成長される。
【００９３】
また、後期段階における基板１１の温度は、初期段階における基板１１の温度よりも高くすることが好ましい。たとえば初期段階では、基板１１の昇華が抑制される温度以下で窒化アルミニウム結晶の第１の部分を成長させ、後期段階では、基板１１が昇華する温度以上で窒化アルミニウム結晶の第２の部分を成長させる。この場合、後期段階では、雰囲気Ａ１を窒化アルミニウム結晶１２の成長により適した高温にすることができる。この温度は、たとえば放射温度計１２７で測定することができる。
【００９４】
ここで、「抑制される温度」とは、昇華する基板１１の体積が後期段階で基板１１を昇華させる体積よりも少ない温度であり、基板１１が昇華しない温度（基板１１の昇華温度未満）と、後期段階で基板１１を昇華させる体積よりも少ない体積の基板が昇華する温度（基板１１の昇華温度以上）とを含む。基板の昇華が抑制される温度とは、たとえば、準備した基板１１に対して初期段階後の基板１１の体積が９０％以上残っているような温度である。昇華する基板１１の体積が後期段階で基板１１を昇華させる体積よりも少ない温度とは、たとえば昇華させるステップＳ２前における基板１１の体積に対して、昇華させるステップＳ２終了後の基板１１の体積が１／１０未満の体積である。基板１１がＳｉＣの場合には昇華が抑制される温度はたとえば１４００℃〜１９００℃であり、昇華する温度は１６５０℃〜２１５０℃である。
【００９５】
また、後期段階における窒化アルミニウム結晶の成長速度を、初期段階における窒化アルミニウム結晶の成長速度よりも高めることが好ましい。具体的には、初期段階では基板１１の保護の観点から、５０μｍ／ｈｒ未満、より好ましくは１０μｍ／ｈｒ以下の成長速度で窒化アルミニウム結晶の第１の部分を成長させ、後期段階では生産効率向上の観点から、５０μｍ／ｈｒ以上、より好ましくは１００μｍ／ｈｒの成長速度で窒化アルミニウム結晶の第２の部分を成長させることが好ましい。
【００９６】
なお、図８〜図１２に示す各ステップの順序は一例である。また、基板１１の一部を昇華法に用いる雰囲気Ａ１に対して密閉された状態から雰囲気Ａ１に開放された状態にする方法は特に限定されない。たとえば、保護部１０５を基板１１に対して密着している状態から分離する操作を、時間をかけて徐々に行なってもよいし、時間をかけずに行なってもよい。また、基板１１の温度を徐々に高してもよいし、急激に高くしてもよい。
【００９７】
以上説明したように、本実施の形態における結晶成長装置１００は、保持部１０１ａ、１０３によって基板１１が保持された状態で、坩堝１０１と保持部１０１ａ、１０３との間の雰囲気Ａ１に対して基板１１の一部が遮断された状態と、曝露された状態との間で移行可能に構成された保護部１０５を備えている。
【００９８】
また、本実施の形態における窒化アルミニウム結晶の成長方法は、基板１１の一部を昇華法に用いる雰囲気Ａ１に対して密閉された状態から雰囲気Ａ１に開放された状態にすることにより、開放された状態において基板１１の少なくとも一部を昇華させるステップＳ２を備えている。
【００９９】
本発明者は、窒化アルミニウム結晶１２を成長させる時の雰囲気Ａ１に基板１１を曝露すると、基板１１が昇華されることに着目して、基板の除去のための簡便な装置および方法について鋭意研究した結果、本発明を見出した。すなわち、保持部１０１ａ、１０３によって基板１１が保持された状態で、坩堝１０１と保持部１０１ａ、１０３との間の雰囲気Ａ１に対して基板１１の一部が遮断された状態にすれば、基板１１が昇華されることを抑制できる。また保持部１０１ａ、１０３によって基板１１が保持された状態で、坩堝１０１と保持部１０１ａ、１０３との間の雰囲気Ａ１に対して基板１１の一部が曝露された状態にすれば、基板１１の昇華が抑制される雰囲気Ａ１では基板１１の昇華速度が大きくなるので、基板１１を昇華させることができる。したがって、保持部１０１ａ、１０３によって基板１１が保持された状態で、上記雰囲気Ａ１に対して基板１１の一部が遮断された状態から曝露された状態へ移行することによって、基板１１を除去するための工程を簡略化して行なうことができる。
【０１００】
また、窒化アルミニウム結晶１２を成長させるステップＳ１開始から窒化アルミニウム結晶１２の温度を降下せるステップＳ３までの間に、保護部１０５により、保持部１０１ａ、１０３によって基板１１が保持された状態で基板１１の一部を上記遮断された状態から上記曝露された状態へ移行することができる。成長させるステップＳ１開始時には、基板１１を上記密閉された状態にするので、基板１１が保護されることにより良好な品質の窒化アルミニウム結晶１２を成長できる。基板１１の一部を上記曝露された状態へ移行すると、基板１１の少なくとも一部を昇華することができる。基板と窒化アルミニウム結晶との熱膨張係数が異なっていると、降下させるステップＳ３においてクラックが発生したり、窒化アルミニウム結晶が応力を受けることにより転位密度が悪化したり、ＦＷＨＭが悪化するなど窒化アルミニウム結晶の品質が劣化してしまう。しかし、本実施の形態では、基板１１において昇華された部分上の窒化アルミニウム結晶１２は、基板１１との熱膨張係数の違いによる影響を受けにくいため、窒化アルミニウム結晶１２の品質を向上できる。さらに、降下させるステップＳ３後に、窒化アルミニウム結晶１２に付着している基板１１を除去するための加工を簡略化できる。その結果、この加工により窒化アルミニウム結晶１２に発生するクラックを抑制できる。したがって、高い品質の窒化アルミニウム結晶を簡略な工程で成長可能である。
【０１０１】
したがって、本実施の形態における結晶成長装置１００および窒化アルミニウム結晶１２の成長方法により得られる窒化アルミニウム結晶１２は、たとえば発光ダイオード、レーザダイオードなどの発光素子、整流器、バイポーラトランジスタ、電界効果トランジスタ、ＨＥＭＴなどの電子素子、温度センサ、圧力センサ、放射線センサ、可視−紫外光検出器などの半導体センサ、ＳＡＷデバイスなどに好適に用いることができる。
【０１０２】
（実施の形態２）
図１３は、本発明の実施の形態２における結晶成長装置の概略断面図である。図１４は、本発明の実施の形態２における結晶成長装置の要部を示す概略断面図である。図１３および図１４を参照して、本実施の形態における結晶成長装置１３０ａは、基本的には実施の形態１と同様であるが、保護部１０５の構成が異なっている。
【０１０３】
具体的には、図１３および図１４に示すように、結晶成長装置１３０ａには、坩堝１０１の上部の開口部を覆うように、保持部１０３が設けられている。この保持部１０３には、基板１１の裏面１１ｂを保持するために突出した突起部１０３ａが形成されている。この保持部１０３の突起部１０３ａと、坩堝１０１の保持部１０１ａとで基板１１を保持する。また保持部１０３には、開口部１０３ｂが形成されている。
【０１０４】
保護部１０５は、この保持部１０３の開口部１０３ｂを塞ぐ、または開口部１０３ｂから分離するように構成されている。保護部１０５が保持部１０３の開口部１０３ｂを塞ぐ場合には、保護部１０５と保持部１０３とにより、基板１１の裏面１１ｂが配置される空間Ａ２を密閉することができる。
【０１０５】
この保護部１０５は、連結部１１３において駆動部１１１と接続されている。上下駆動機構１１５により駆動部１１１を移動させることによって、保護部１０５を上下方向に移動させる。保護部１０５を上下方向に移動することによって、基板１１の裏面１１ｂを雰囲気Ａ１に対して遮断された状態と曝露された状態との間で移行可能にする。
【０１０６】
その他の構成については上述した実施の形態１と同様であるので、その説明は繰り返さない。
【０１０７】
図１５は、本実施の形態の結晶成長装置の変形例を示す概略断面図である。図１５に示すように、本変形例における結晶成長装置１３０ｂは、移動部の構成において異なる。
【０１０８】
具体的には、図１５に示すように、保護部１０５において保護部１０５の開口部１０３ｂを塞ぐ端部と反対側の端部には、係止部１３１が設けられている。
【０１０９】
反応容器１２３の内周面において坩堝１０１が収容されている位置よりも上方に位置する部分に突起部１２３ｄが設けられている。この突起部１２３ｄに、受け部１３３が配置されている。受け部１３３は、保護部１０５の外径よりも大きく、係止部１３１の外径よりも小さい開口部１３３ａを有している。この開口部１３３ａに保護部１０５が貫通され、かつ係止部１３１で保護部１０５が落下しないように保持されている。
【０１１０】
本実施の形態における窒化アルミニウム結晶の成長方法は、基板１１の一部を昇華法に用いる雰囲気Ａ１に対して密閉された状態から雰囲気Ａ１に開放された状態にすることにより、基板１１の少なくとも一部を昇華させるステップＳ２において、密閉および開放する手段が異なっている。
【０１１１】
具体的には、保護部１０５を保持部１０３の開口部１０３ｂに挿入することによって、開口部１０３ｂを保護部１０５により塞いで、基板１１の裏面１１ｂを昇華法に用いる雰囲気Ａ１に対して密閉された状態にする。また、保護部１０５を保持部１０３の開口部１０３ｂから抜き出すことによって、基板１１の裏面１１ｂを昇華法に用いる雰囲気Ａ１から開放された状態にする。
【０１１２】
その他のステップについては上述した実施の形態１と同様であるので、その説明は繰り返さない。
【０１１３】
（実施の形態３）
図１６は、本発明の実施の形態３における結晶成長装置の要部を示す概略断面図である。図１６を参照して、本実施の形態における結晶成長装置は、基本的には実施の形態１と同様であるが、保護部１０５の構成が異なっている。
【０１１４】
具体的には、坩堝１０１に設けられた保持部１０１ａの上端部には、基板１１の裏面１１ｂを保持するための保持部１０３が配置されている。坩堝１０１に設けられた保持部１０１ａと、保持部１０３の突起部１０３ａとで基板１１を保持する。保持部１０３の上端には保護部１０５が配置されている。保持部１０１ａ、１０３によって基板１１が保持された状態で、基板１１の裏面１１ｂと、保持部１０３と、保護部１０５とに囲まれる空間Ａ２内に基板１１を構成する少なくとも１の元素を含む物質１４を配置するように、保持部１０３に載置部１０３ｃが設けられている。
【０１１５】
保護部１０５は、移動部（図示せず）により、図１６において上方向に移動可能であり、保持部１０３と密着および分離され得る。保護部１０５が保持部１０３から分離されると、基板１１の裏面１１ｂと、保持部１０３と、保護部１０５とに囲まれる空間Ａ２は、保持部１０１ａ、１０３によって基板１１が保持された状態で、坩堝１０１と保持部１０１ａとの間の雰囲気が連通される。保護部１０５が保持部１０３に対して密閉されると、基板１１の裏面１１ｂと、保持部１０３と、保護部１０５とに囲まれる空間Ａ２は、保持部１０１ａ、１０３によって基板１１が保持された状態で、坩堝１０１と保持部１０１ａとの間の雰囲気に対して遮断される。
【０１１６】
その他の構成については上述した実施の形態１と同様であるので、その説明は繰り返さない。
【０１１７】
本実施の形態における窒化アルミニウム結晶の成長方法は、基板１１の一部を昇華法に用いる雰囲気Ａ１に対して密閉された状態から雰囲気Ａ１に開放された状態にすることにより、基板１１の少なくとも一部を昇華させるステップＳ２において、密閉および開放する手段が異なっている。
【０１１８】
具体的には、基板１１を準備した後に、保持部１０３の載置部１０３ｃに基板１１を構成する少なくとも１つの元素を含む物質１４を配置する。物質１４は、基板１１を構成する元素からなることが好ましい。たとえば基板１１がＳｉＣ基板である場合には、物質１４はＳｉ、Ｃ、ＳｉＣのいずれかを含む物質であり、ＳｉＣよりなる結晶であることが好ましい。この時、保護部１０５は保持部１０３と密着させて、基板１１を密閉する。
【０１１９】
次に、基板１１の裏面１１ｂ側の密閉された領域（空間Ａ２）を、基板１１を構成する少なくとも１の元素が供給された雰囲気にする。具体的には、基板１１の裏面１１ｂが配置される空間Ａ２において、載置部１０３ｃ近傍の温度を他の部分よりも高温にする。この場合、物質１４が基板１１よりも優先して昇華されるため、基板１１の昇華を抑制できるので、基板１１を保護できる。
【０１２０】
なお、上記空間Ａ２において載置部１０３ｃ近傍の温度を他の部分よりも高温にしない場合には、成長させるステップＳ２で坩堝１０１内が加熱されると、保持部１０３と保護部１０５と基板１１の裏面１１ｂとに囲まれた空間Ａ２内は、物質１４および基板１１が昇華して、基板１１を構成する少なくとも１の元素を含むガスを有する雰囲気になる。基板１１が昇華した場合であっても、空間Ａが基板１１の構成元素で満たされるので、基板１１の昇華は窒化アルミニウム結晶の１２の成長が続行できる程度までである。すなわち、基板１１の昇華が一定の状態からは保護される。なお、基板１１の昇華を抑制できるように、温度、圧力、構成元素を含む物質１４の分量を調整することが好ましい。
【０１２１】
次に、保護部１０５を上に移動させて、保護部１０５と保持部１０３とを分離する。その結果、基板１１の裏面１１ｂが配置される空間Ａ２は、昇華法に用いられる雰囲気Ａ１と連通される。このため、空間Ａ２は基板１１を構成する少なくとも１の元素を含むガスが空間Ａ２から反応容器１２３へ排出される。この結果、基板１１は、基板１１の昇華が抑制された雰囲気から昇華法に用いられる雰囲気Ａ１に曝露される。したがって、基板１１は昇華される（ステップＳ２）。
【０１２２】
特に、成長させるステップＳ１の初期段階では、基板１１の裏面１１ｂ側の密閉された領域（空間Ａ２）が、基板１１を構成する少なくとも１の元素が供給された雰囲気で、窒化アルミニウムの第１の部分が成長されることが好ましい。成長させるステップＳ１の後期段階では、空間Ａ２の雰囲気を開放して基板１１を昇華法に用いる雰囲気Ａ１に曝露させた雰囲気で、窒化アルミニウムの第２の部分が成長されることが好ましい。
【０１２３】
その他のステップについては上述した実施の形態１と同様であるので、その説明は繰り返さない。なお、本実施の形態の結晶成長装置および窒化アルミニウム結晶の成長方法は、実施の形態１だけでなく実施の形態２にも適用することができる。
【０１２４】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【産業上の利用可能性】
【０１２５】
本発明は、基板の主表面上に窒化アルミニウム結晶を成長させる窒化アルミニウム結晶の成長方法および結晶成長装置に特に有利に適用され得る。
【図面の簡単な説明】
【０１２６】
【図１】本発明の実施の形態１における結晶成長装置を示す概略断面図である。
【図２】（Ａ）は、本発明の実施の形態１における容器と保持部との間の雰囲気に対して基板の位置が遮断された状態を示す概略断面図であり、（Ｂ）は曝露された状態を示す概略断面図である。
【図３】本実施の形態の結晶成長装置の変形例を示す概略断面図である。
【図４】本実施の形態における窒化アルミニウム結晶の成長方法を説明するための図である。
【図５】昇華させる工程後の基板と窒化アルミニウム結晶との状態を示す概略図であり、（Ａ）は概略斜視図であり、（Ｂ）は、（Ａ）におけるＶＢ−ＶＢ線に沿った概略断面図である。
【図６】本実施の形態における窒化アルミニウム結晶を示す概略斜視図である。
【図７】本実施の形態における窒化アルミニウム基板を示す概略斜視図である。
【図８】本発明の実施の形態１における各ステップの順序を説明するための図である。
【図９】本発明の実施の形態１における各ステップの順序を説明するための図である。
【図１０】本発明の実施の形態１における各ステップの順序を説明するための図である。
【図１１】本発明の実施の形態１における各ステップの順序を説明するための図である。
【図１２】本発明の実施の形態１における各ステップの順序を説明するための図である。
【図１３】本発明の実施の形態２における結晶成長装置の概略断面図である。
【図１４】本発明の実施の形態２における結晶成長装置の要部を示す概略断面図である。
【図１５】本発明の実施の形態の結晶成長装置の変形例を示す概略断面図である。
【図１６】本発明の実施の形態３における結晶成長装置の要部を示す概略断面図である。
【図１７】非特許文献１に示されている実験装置を示す概略図である。
【符号の説明】
【０１２７】
１１  基板、１１ａ  主表面、１１ｂ  裏面、１２  窒化アルミニウム結晶、１３  原料、１４  物質、１００，１３０ａ，１３０ｂ  結晶成長装置、１０１  坩堝、１０１ａ  保持部、１０１ｂ  開口部、１０３  保持部、１０３ａ  突起部、１０３ｂ  開口部、１０３ｃ  載置部、１０５  保護部、１１１  駆動部、１１３  連結部、１１５  上下駆動機構、１２１  加熱体、１２１ａ  開口部、１２３  反応容器、１２３ａ  導入口、１２３ｂ  排出口、１２３ｄ  突起部、１２５  高周波加熱コイル、１２７  放射温度計、１３１  係止部、１３３  受け部、１３３ａ  開口部、Ａ１  雰囲気、Ａ２  空間。
【図１】
0004992647.tif 000002
【図２】
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【図３】
0004992647.tif 000004
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
0004992647.tif 000008
【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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