(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
被焼結体を載置し焼結するための焼結用セッターであって、
基材の上に、静電スクリーン印刷法によって塗布されたセラミックス粉末層が形成されていることを特徴とする焼結用セッター。
【請求項２】
請求項１記載の焼結用セッターであって、
前記基材と前記セラミックス粉末層との間に、該基材に溶射されるセラミックス層が設けられていることを特徴とする焼結用セッター。
【請求項３】
請求項１または請求項２記載の焼結用セッターであって、
前記基材として、炭素材料からなる炭素質基材を用いることを特徴とする焼結用セッター。
【請求項４】
金属粉末により被焼結体を製作しておき、請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の焼結用セッターの前記セラミックス粉末層の上面に、前記被焼結体を載置して焼結することを特徴とする焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属、超硬合金やサーメットなどの焼結体の製造に用いる焼結用セッター及び焼結体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、金属粉末や超硬合金粉末を焼結する工程において用いられる焼結用セッターの基材としては、アルミナやジルコニアなどのセラミックス材料からなるセラミックス質基材が知られている。これらセラミックス質基材は、急速加熱・冷却すると割れることがあるため、熱処理パターンにおいては、昇温速度と降温速度とを極めて遅く設定する必要がある。そのため、製造される焼結体の生産性を向上する妨げとなっていた。
【０００３】
この問題を解決するため、前記セラミックス質基材の代わりに、炭素材料からなる炭素質基材を用いた焼結用セッターが提案されている。炭素質基材は、その性質上、急速加熱・冷却した際にもセラミックス質基材のように割れたり、或いは変形したりすることが非常に少なく、またその熱伝導率が高いことから、焼結を行う焼結炉の炉内温度を均一にしやすく、焼結される被焼結体の収縮率の標準偏差を低減させることができる。
【０００４】
炭素質基材を焼結用セッターに用いる場合には、この炭素質基材と焼結される被焼結体とが反応し付着する事があり、この付着を防止するために該炭素質基材の上面に被焼結体と反応しにくいセラミックス粉末を溶射して被覆膜を形成させたり（例えば、特許文献１，２参照）、或いはさらにこの被覆膜の上面に篩等を用いてセラミックス粉末を振りかけ該粉末をハケ等で延ばして塗布したりするといった対策が行われる。
【特許文献１】特許第３８６５３６３号公報
【特許文献２】特開２００５−２１９９４３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、炭素質基材の上面にセラミックス粉末を溶射し被覆膜を形成した場合でも、該被腹膜と被焼結体とは反応しにくいとはいえ完全とは言えず、被焼結体と焼結用セッターとが接合してしまうという問題が生じることがあった。
【０００６】
また、脱脂工程から焼結工程に至るまで同一の焼結用セッターを用いる場合にも、被焼結体中に含まれるバインダー成分（主として炭素成分）が焼結用セッター表面に付着し、被焼結体と焼結用セッターとが接合してしまうという問題があった。これら被焼結体と焼結用セッターとが接合してしまった場合、該被焼結体が製品として利用不可となるだけでなく、焼結用セッターの再使用も難しくなる。これらの接合は、特に繰り返し同一の焼結用セッターを使用する際に発生しやすく、生産性の向上を妨げる要因となっていた。
【０００７】
また前記被覆膜の表面に、さらに篩等を用いてセラミックス粉末を振りかけ延ばして塗布した場合、被焼結体と焼結用セッターとの付着による接合はある程度は低減される。しかしながら、セラミックス粉末を均一に延ばして塗布することは難しく、また、その上面に被焼結体を載置したりこの焼結用セッターを持ち運んだりする際に、塗布されたセラミックス粉末がその塗布面から脱落したり偏ったりして、塗布量にバラつきが発生する。塗布量にバラつきが発生すると、塗布量の多い部分に載置された被焼結体の載置跡が残って次工程で焼結される被焼結体の載置状態を不安定にしたり、また焼結される被焼結体の収縮率の標準偏差が大きくなり出来上がった焼結体に製品バラつきが発生したりするといった問題が生じる。
【０００８】
本発明は、このような事情を考慮してなされたもので、焼結用セッターと被焼結体との接合を防止し、焼結用セッターの再使用を可能とするとともに、製品バラつきの少ない安定した焼結体の製造が行える焼結用セッター及び焼結体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記目的を達成するために、本発明は以下の手段を提案している。すなわち本発明は、被焼結体を載置し焼結するための焼結用セッターであって、基材の上に、静電スクリーン印刷法によって塗布されたセラミックス粉末層が形成されていることを特徴とする。
【００１０】
この発明に係る焼結用セッターによれば、被焼結体を載置するための焼結用セッターは、その基材の上に、静電スクリーン印刷法によってセラミックス粉末が均一に塗布されてセラミックス粉末層が形成されており、これらセラミックス粉末は、静電力によって塗布された面に支持され固定されて付着している。従って、セラミックス粉末を均一に塗布させることができるとともに、これらセラミックス粉末は塗布された位置に固定されて動きにくい状態とされているので、その上面に被焼結体を載置したりこの焼結用セッターを持ち運んだりする際にも、これらセラミックス粉末がその塗布された面から脱落したり偏ったりして、塗布量にバラつきを生じさせることが極力防止される。
【００１１】
よって、セラミックス粉末の塗布量のバラつきに起因して、被焼結体の載置跡が残って次の焼結に影響したり、被焼結体と焼結用セッターとが接合してしまったりする虞がない。また、被焼結体と焼結用セッターの基材等との接触が防止されるので、被焼結体の収縮率の標準偏差を極力低減させることができ、製品バラつきの少ない、品質の安定した良好な焼結体を製造することができる。
【００１２】
また、セラミックス粉末層は、セラミックス粉末が静電力によって焼結用セッターの塗布される面に固定されて付着し形成されているため、被焼結体や被焼結体に含まれるバインダー成分等がこれらセラミックス粉末に付着しても、これらセラミックス粉末を焼結用セッターから容易に分離することができる。従って、焼結工程の後、古いセラミックス粉末層を焼結用セッターの表面から取り除き、新しいセラミック粉末層を静電スクリーン印刷法によって再度表面に形成すれば、同一の焼結用セッターを用いて繰り返し焼結体の製造を行うことができる。よって従来のように被焼結体と焼結用セッターとが強固に接合してしまい、これらを分離するために面倒な作業を繰り返したりその再使用自体が不可能となったりすることがなく、作業工程を簡略化でき、生産性を向上することができる。
【００１３】
また本発明の焼結用セッターにおいて、前記基材と前記セラミックス粉末層との間に、該基材に溶射されるセラミックス層が設けられていることとしてもよい。これによれば、焼結用セッターの基材には被焼結体と反応しにくいセラミックス材料からなるセラミックス層が溶射されて設けられており、該セラミックス層の上面に、静電スクリーン印刷法によってセラミックス粉末が塗布されてセラミックス粉末層が形成されている。従って、被焼結体と焼結用セッターとの接合がより防止される。
【００１４】
また本発明の焼結用セッターにおいて、前記基材として、炭素材料からなる炭素質基材を用いることとしてもよい。これによれば、基材は炭素質基材で形成されているため、その性質上、急速加熱・冷却した際にも割れたり変形したりすることがない。また、その熱伝導率が高いことから、焼結を行う焼結炉の炉内温度を均一にしやすく、焼結される被焼結体の収縮率の標準偏差をより低減させることができる。
【００１５】
また本発明に係る焼結体の製造方法は、金属粉末により被焼結体を製作しておき、前記焼結用セッターの前記セラミックス粉末層の上面に、前記被焼結体を載置して焼結することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
本発明に係る焼結用セッター及び焼結体の製造方法によれば、焼結用セッターと被焼結体との接合を防止し、焼結用セッターの再使用を可能とするとともに、製品バラつきの少ない安定した焼結体の製造が行える。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、図面を参照し、この発明の実施の形態について説明する。
図１は本発明の一実施形態に係る焼結用セッターを示す概略断面図、図２は焼結用セッターの変形例を示す概略断面図、図３は静電スクリーン印刷装置を示す概略正面図である。
【００１８】
図１に示すように、本実施形態の焼結用セッター１（１ａ）は、平板状の炭素材料である炭素質基材２と、この炭素質基材２の上面に後述する静電スクリーン印刷法によってセラミックス粉末を塗布して形成したセラミックス粉末層３とから構成されている。例えば、この炭素質基材２としては板厚３ｍｍ程度のカーボン板やカーボン炭素繊維を用い、セラミックス粉末層３を形成するセラミックス粉末としては、０．１μｍ〜５０μｍ程度のイットリア微粉末を、層の厚みが数μｍ〜数十μｍとなるように形成させることが好ましい。
【００１９】
また、図２に示すように、焼結用セッター１（１ｂ）として、炭素質基材２の上面に、セラミックス粉末を溶射したセラミックス層４を設け、このセラミックス層４の上面に、さらにセラミックス粉末を静電スクリーン印刷法によって塗布してセラミックス粉末層３を形成してもよい。例えば、このセラミックス層４としては、イットリア或いはジルコニアを材料として用い、これらを炭素質基材２の上面に溶射させて、その層の厚みを１００μｍ程度に形成するのが好ましい。
【００２０】
次に、これら焼結用セッター１の上面にセラミックス粉末層３を、静電スクリーン印刷法を用いて形成する方法について説明する。図３に示す静電スクリーン印刷装置１０において、粉供給箱１１は、その内部にセラミックス粉末３ａを貯留可能に構成されており、粉供給箱１１の下端には、これらセラミックス粉末３ａを均一に落下させるための静電スクリーン１２が設けられている。セラミックス粉末３ａとしては、例えば、０．１μｍ〜５０μｍ程度のイットリア微粉末を用いることができ、静電スクリーン１２としては、目粗さが♯１００〜♯５００の金属メッシュを用いることができる。
【００２１】
また、静電スクリーン１２の下方には、若干の間隙Ｅを設けて、焼結用セッター１を搬送するための輸送手段１３が配置されている。輸送手段１３は、その上面に焼結用セッター１を載置し、図３の矢印Ｄ方向に焼結用セッター１を搬送可能に構成されている。
【００２２】
また、これら静電スクリーン１２と輸送手段１３とに夫々電気的に接続されるようにして、電源１４が設けられている。この電源１４は、静電スクリーン１２と輸送手段１３とで形成される間隙Ｅに高電圧を加えることにより、静電界を発生可能に構成されている。そして、例えばその加電圧は、５０００Ｖ〜７０００Ｖとされ、間隙Ｅは数ｍｍ〜２０ｍｍ程度とされる。
【００２３】
上面にセラミックス粉末３ａを塗布される焼結用セッター１としては、前述の焼結用セッター１ａのように平板状の炭素質基材２のみのものを用いたり、或いは焼結用セッター１ｂのように炭素質基材２の上面にセラミックス層４を予め溶射したものを用いたりすることができる。
【００２４】
そして、これら焼結用セッター１を、図３の輸送手段１３の上流側（図において右側）から下流側（図の左側）へと搬送する間に、電源１４によって静電界を発生させた間隙Ｅの部分を通過させる。粉供給箱１１内のセラミックス粉末３ａは、その下端に設けられる静電スクリーン１２を通過して下方へと落下する際に、電源１４によって電荷させられる。そして、そのクーロン力により、対電極に加電されている輸送手段１３に載置される焼結用セッター１の表面へと向かって、略鉛直に引き寄せられる。これらセラミックス粉末３ａは、この静電力によって焼結用セッター１の表面に強固に付着するとともに、該表面に塗布量のバラつきなく均一に塗布されてセラミックス粉末層３を形成するようになっている。
【００２５】
本実施形態に係る焼結用セッター及び焼結体の製造方法によれば、被焼結体を載置するための焼結用セッター１は、その炭素質基材（基材）２の上に、静電スクリーン印刷法によってセラミックス粉末３ａが均一に塗布されてセラミックス粉末層３が形成されており、これらセラミックス粉末３ａが静電力によって塗布された面に支持され固定されて付着している。従って、該セラミックス粉末３ａを均一に塗布させることができるとともに、これらセラミックス粉末３ａは塗布された位置に固定されて動きにくい状態とされているので、その上面に被焼結体を載置したりこの焼結用セッター１を持ち運んだりする際にも、これらセラミックス粉末３ａがその塗布された面から脱落したり偏ったりして、塗布量にバラつきを生じさせることが極力防止される。
【００２６】
従って、セラミックス粉末３ａの塗布量のバラつきに起因して、被焼結体の載置跡が残って次の焼結に影響したり、被焼結体と焼結用セッター１とが接触し接合してしまったりする虞がない。また、被焼結体と焼結用セッター１の炭素質基材２やセラミックス層４との接触が極力防止されるので、被焼結体の収縮率の標準偏差を極力低減させることができ、製品バラつきの少ない、品質の安定した良好な焼結体を製造することができる。
【００２７】
また、セラミックス粉末層３は、セラミックス粉末３ａが静電力によって焼結用セッター１の塗布される面に固定されて付着し形成されているため、被焼結体や被焼結体に含まれるバインダー成分等がこれらセラミックス粉末３ａに付着しても、これらセラミックス粉末３ａを焼結用セッター１から容易に分離することができる。従って、焼結工程の後、古いセラミックス粉末層３を焼結用セッター１の表面から取り除き、新しいセラミック粉末層３を静電スクリーン印刷法によって再度表面に形成すれば、同一の焼結用セッター１を用いて繰り返し焼結体の製造を行うことができる。よって従来のように被焼結体と焼結用セッター１とが強固に接合してしまい、これらを分離するために面倒な作業を繰り返したりその再使用自体が不可能となったりすることがなく、作業工程を簡略化でき、生産性を向上することができる。
【００２８】
また本実施形態の焼結用セッター１は、基材として炭素材料からなる炭素質基材２を用いているので、この焼結用セッター１を急速加熱・冷却した際にも割れたり変形したりすることがない。また、その熱伝導率が高いことから、焼結を行う焼結炉の炉内温度を均一にしやすく、焼結される被焼結体の収縮率の標準偏差をより低減させることができるので、焼結体の製品バラつきが少ない。
【００２９】
なお、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。例えば、本実施形態ではセラミックス粉末３ａとしてイットリア微粉末を用いるとしたがこれに限らず、代わりにジルコニア微粉末を用いたりその他のセラミックス粉末を用いたりしても構わない。さらに目的に応じて、異材質のセラミックス粉末を混ぜて用いても構わない。
【００３０】
また、本実施形態においては、静電スクリーン印刷法に用いられるセラミックス粉末３ａの粉粒の大きさを０．１μｍ〜５０μｍ程度としたが、この範囲に限定されるものではなく、また、セラミックス粉末層３の厚みも数μｍ〜数十μｍとしたが、これに限定されるものではない。また、セラミックス粉末層３は、セラミックス粉末３ａを疎らに分散して形成されていても構わない。また、或いは、粉粒の細かいセラミックス粉末３ａと粉粒の粗いセラミックス粉末３ａとを重ねるようにして形成されていても構わない。さらに、目的に応じて、寸法の異なるセラミックス粉末を混ぜて使用しても構わない。
【００３１】
また基材としては、炭素質基材２以外の、例えばセラミックス材料からなるセラミックス質基材を用いたり、その他の材料からなる基材を用いたりしても構わない。
【実施例】
【００３２】
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。ただし本発明はこの実施例に限定されるものではない。
【００３３】
[実施例１]
実施例１として、厚さ２ｍｍ、大きさ２００ｍｍ×２００ｍｍの炭素質基材２を機械加工により準備した。そして、図３に示す静電スクリーン印刷装置１０を用いて、該炭素質基材２の表面に平均粒径４０μｍのイットリア粉末（セラミックス粉末３ａ）を塗布しセラミックス粉末層３を形成して焼結用セッター１を用意した。前記塗布条件としては、静電界の間隔Ｅを３ｍｍ、炭素質基材２と静電スクリーン１２との間に付与する電圧を５０００Ｖ、静電スクリーン１２の目粗さを♯２００とした。
【００３４】
また、被焼結体として、まず、平均粒径２０μｍの純チタン粉末（ガスアトマイズ粉末）に、ポリプロピレン、ワックス、ジブチルフタレートを夫々原料粉末に対し１５体積％、１５体積％、３体積％添加し、１２０℃・１時間の条件で混練し、コンパウンドを作成した。そしてこのコンパウンドを、射出成形機を用いて厚さ３ｍｍ、幅１０ｍｍ、長さ５０ｍｍの成形体とし、被焼結体を得た。
【００３５】
そしてこの被焼結体を、焼結用セッター１に載置して焼結炉内にセットし、真空雰囲気（０．０１Ｔｏｒｒ）中にて炉内温度４５０℃・３時間（昇温速度５０℃／時）の条件で脱脂し、さらに真空雰囲気（１×１０−５Ｔｏｒｒ）中にて炉内温度１２００℃・２時間の条件で焼結した。そして、５０個の被焼結体を焼結させて焼結体を製造し、各焼結体の収縮率を測定して、標準偏差を算出した。その結果を表１として示す。
【００３６】
[実施例２]
また実施例２として、炭素質基材２の表面に平均粒径１μｍのイットリア粉末（セラミックス粉末３ａ）を用いて塗布しセラミックス粉末層３を形成した以外は、実施例１と同様の条件として測定を行った。
【００３７】
[実施例３]
また実施例３として、炭素質基材２の表面に、平均粒径１μｍのジルコニア粉末に３ｍｏｌ％のイットリアを含有させたものをセラミックス粉末３ａとして用いて塗布し、セラミックス粉末層３を形成した。また被焼結体として、平均粒径１０μｍのＳＵＳ３１６Ｌ粉末（水アトマイズ粉末）に潤滑剤としてエチレンビスステアラマイドを１重量％添加した後、プレス機を用い成形圧力６ｔｏｎ／ｃｍ２で成形し、直径４０ｍｍ、厚さ１０ｍｍの円盤状成形体を用意した。そしてこの被焼結体を、焼結用セッター１に載置して焼結炉内にセットし、真空雰囲気（０．０１Ｔｏｒｒ）中にて炉内温度４００℃・３時間の条件で脱脂し、さらに真空雰囲気（０．０１Ｔｏｒｒ）中にて炉内温度１３００℃・２時間の条件で焼結した。それ以外は実施例１と同様の条件として、測定を行った。
【００３８】
[比較例１]
また、従来の比較例１として、炭素質基材２へのセラミックス粉末３ａの塗布を、ステンレス製♯２００の篩を用いて振りかけて行い、セラミックス粉末層３を形成した。なお、セラミックス粉末３ａの塗布量は実施例１と同一とした。それ以外は、実施例１と同様の条件として測定を行った。
【００３９】
[比較例２]
また比較例２として、炭素質基材２へのセラミックス粉末３ａの塗布を、ステンレス製♯２００の篩を用いて振りかけて行い、セラミックス粉末層３を形成した。なお、セラミックス粉末３ａの塗布量は実施例２と同一とした。それ以外は、実施例２と同様の条件として測定を行った。
【００４０】
[比較例３]
また比較例３として、炭素質基材２へのセラミックス粉末３ａの塗布を、ステンレス製♯２００の篩を用いて振りかけて行い、セラミックス粉末層３を形成した。なお、セラミックス粉末３ａの塗布量は実施例３と同一とした。それ以外は、実施例３と同様の条件として測定を行った。
【００４１】
【表１】
0004952436.tif 000002
【００４２】
表１に示す通り、実施例１〜３においては、焼結体の収縮率の標準偏差が０．２〜０．４程度に収まり、製品バラつきのない安定した焼結が行われた。一方、比較例１〜３においては、焼結体の収縮率の標準偏差が０．７〜０．８程度と、実施例の２倍以上の値となり、焼結された製品にバラつきが生じた。
【００４３】
[実施例４]
次に、実施例４として、厚さ２ｍｍ、大きさ２００ｍｍ×２００ｍｍの炭素質基材２を機械加工により準備し、この炭素質基材２の表面に、プラズマ溶射装置を用いて１００μｍのジルコニア層（セラミックス層４）を形成した。そしてこのジルコニア層の表面に、平均粒径４０μｍのイットリア粉末（セラミックス粉末３ａ）を塗布しセラミックス粉末層３を形成して焼結用セッター１を用意した。それ以外は、実施例１と同様の条件として測定を行った。その結果を表２として示す。
【００４４】
[実施例５]
また実施例５として、ジルコニア層の表面に平均粒径１μｍのイットリア粉末（セラミックス粉末３ａ）を用いて塗布しセラミックス粉末層３を形成した以外は、実施例４と同様の条件として測定を行った。
【００４５】
[実施例６]
また実施例６として、ジルコニア層の表面に、平均粒径１μｍのジルコニア粉末に３ｍｏｌ％のイットリアを含有させたものをセラミックス粉末３ａとして用いて塗布し、セラミックス粉末層３を形成した。また被焼結体として、平均粒径１０μｍのＳＵＳ３１６Ｌ粉末（水アトマイズ粉末）に潤滑剤としてエチレンビスステアラマイドを１重量％添加した後、プレス機を用い成形圧力６ｔｏｎ／ｃｍ２で成形し、直径４０ｍｍ、厚さ１０ｍｍの円盤状成形体を用意した。そしてこの被焼結体を、焼結用セッター１に載置して焼結炉内にセットし、真空雰囲気（０．０１Ｔｏｒｒ）中にて炉内温度４００℃・３時間の条件で脱脂し、さらに真空雰囲気（０．０１Ｔｏｒｒ）中にて炉内温度１３００℃・２時間の条件で焼結した。それ以外は実施例４と同様の条件として、測定を行った。
【００４６】
[比較例４]
また、従来の比較例４として、ジルコニア層へのセラミックス粉末３ａの塗布を、ステンレス製♯２００の篩を用いて振りかけて行い、セラミックス粉末層３を形成した。なお、セラミックス粉末３ａの塗布量は実施例４と同一とした。それ以外は、実施例４と同様の条件として測定を行った。
【００４７】
[比較例５]
また比較例５として、ジルコニア層へのセラミックス粉末３ａの塗布を、ステンレス製♯２００の篩を用いて振りかけて行い、セラミックス粉末層３を形成した。なお、セラミックス粉末３ａの塗布量は実施例５と同一とした。それ以外は、実施例５と同様の条件として測定を行った。
【００４８】
[比較例６]
また比較例６として、ジルコニア層へのセラミックス粉末３ａの塗布を、ステンレス製♯２００の篩を用いて振りかけて行い、セラミックス粉末層３を形成した。なお、セラミックス粉末３ａの塗布量は実施例６と同一とした。それ以外は、実施例６と同様の条件として測定を行った。
【００４９】
【表２】
0004952436.tif 000003
【００５０】
表２に示す通り、実施例４〜６においては、焼結体の収縮率の標準偏差が０．３〜０．４程度に収まり、製品バラつきのない安定した焼結が行われた。一方、比較例４〜６においては、焼結体の収縮率の標準偏差が０．６〜０．８程度と、実施例の２倍以上の値となり、焼結された製品にバラつきが生じた。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】本発明の一実施形態に係る焼結用セッターを示す概略断面図である。
【図２】焼結用セッターの変形例を示す概略断面図である。
【図３】静電スクリーン印刷装置を示す概略正面図である。
【符号の説明】
【００５２】
１（１ａ，１ｂ）  焼結用セッター
２  炭素質基材（基材）
３  セラミックス粉末層
３ａ  セラミックス粉末
４  セラミックス層
１０  静電スクリーン印刷装置
【図１】
0004952436.tif 000004
【図２】
0004952436.tif 000005
【図３】
0004952436.tif 000006