(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミナとジルコニアと窒化硼素と焼結助剤とを含む原料粉末であって、アルミナとジルコニアとの質量比が１：０．７〜１：２．３であり、窒化硼素が比表面積１５ｍ2／ｇ以上の六方晶系窒化硼素で、その原料粉末全体に対する配合割合が３５〜６２質量％であり、焼結助剤の原料粉末全体に対する配合割合が０．５〜４．５質量％である原料粉末を不活性雰囲気中、プレス圧９〜２１ＭＰａ、焼成温度１５３０〜１７２０℃で加圧焼成することを特徴とする快削性セラミックスの製造方法。
【請求項２】
快削性セラミックスの３点曲げ強度が２００〜４００ＭＰａである請求項１に記載の快削性セラミックスの製造方法。
【請求項３】
焼結助剤が窒化珪素である請求項１に記載の快削性セラミックスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エンジニアリングセラミックス並みの強度を有し且つ超硬ドリル等の超硬工具による加工も可能な快削性セラミックスの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
セラミックスは、機械的特性や高温特性に優れることから、半導体製造装置及び半導体検査装置の部材、並びに、回路基板向けの絶縁性構造用部材に適用できる材料である。セラミックスは、その製造工程における焼結時の収縮が大きいため、所望の形状、寸法を高精度で得るには研削加工が必要である。しかし、従来のセラミックスは難加工性であるので、研削加工の際に問題になる。
【０００３】
セラミックスの加工性を改善するため、従来のセラミックスとは別のセラミックスであって、セラミックスやガラスマトリックスに、例えばマイカや窒化硼素を分散させて劈開性を持たせた「快削性セラミックス」と呼ばれる材料が知られている(例えば、特許文献１、２参照)。
【０００４】
高精度の微細加工を可能にする加工性を確保するには、高強度と良好な被削性の両立が必要である。しかし、従来の快削性セラミックスは、優れた加工性と、高強度とが両立していない。例えば、特許文献１で代表されるような、ガラスマトリックスにフッ素金雲母等のマイカを分散させてなる快削性セラミックスの強度は、ＪＩＳ３点曲げ強度で１００〜１６０ＭＰａである。
【０００５】
このマイカ分散快削性セラミックスは超硬工具加工が可能になったものの、上記程度に強度は下がる。この強度は、エンジニアリングセラミックス中で比較的低強度のアルミナ製セラミックスに遠く及ばない。
【０００６】
一般に、高強度にすることと機械易加工性にすることとは、その改善に対する性質が相反する傾向がある。すなわち、高強度の物質は必然的に弾性率も高い。したがって、高強度のセラミックスは、硬く、難加工性である。快削成分を加えることにより機械加工を容易化したセラミックスとしては上記のマイカ分散快削性セラミックス以外に、窒化珪素−窒化硼素、窒化アルミ−窒化硼素などを含有する快削性セラミックスが知られている(例えば、特許文献２参照)。
【０００７】
この窒化硼素含有快削性セラミックスとしては、特許文献２に記載されているような、窒化珪素粉末と窒化硼素粉末との混合物に、焼結助剤(アルミナとイットリアとの混合物)を窒化珪素に対して１〜１０質量％配合した粉末組成物を焼結して得られるセラミックスがある。
【０００８】
しかし、特許文献２に開示されたセラミックスは、常圧焼成した場合には微細加工に必要な強度が十分に得られない。また、平均粒径が１０μｍと原料粒度の粗いことに起因して加工表面粗度が大きいため、超硬工具による数十ミクロンレベルの微細加工は不可能である。
【０００９】
以上のように、快削性セラミックスとしては、エンジニアリングセラミックス並みの強度を有し且つ超硬ドリルによる加工も可能なものが求められている。
【特許文献１】特許第２６０６８５１号公報  （特許請求の範囲）
【特許文献２】特公平５−８５５０４号公報  （特許請求の範囲）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明者は、上記問題について鋭意検討しているうち、以下のように考えるに至った。
【００１１】
単一のセラミックス成分からなる単独セラミックスとして、窒化硼素は低強度である。具体的には、窒化硼素単独セラミックスの強度はＪＩＳ３点曲げ強度で１００ＭＰａ以下である。そこで、他のセラミックス成分を組み合わせた複合セラミックスにすることにより、高強度とすることを考えた。
【００１２】
窒化珪素と窒化硼素を組み合わせた複合セラミックスは、熱膨張率１×１０-6／Ｋ程度となり、シリコンの熱膨張率３〜４．５×１０-6／Ｋと相違する。そのため、窒化珪素と窒化硼素を組み合わせた複合セラミックスは、それほど利用価値はない。
【００１３】
単一のセラミックス成分からなる単独セラミックスとして、ジルコニアは最高強度クラスの曲げ強度を発現する。このジルコニア単独セラミックスの強度は、約１０００ＭＰａである。また、ジルコニアは、窒化硼素と組み合わせた複合セラミックスとしても最高の強度を出す。具体的には、ジルコニアに六方晶系窒化硼素を配合し加圧焼成した快削性セラミックスは、曲げ強度が２００〜５００ＭＰａであり、エンジニアリングセラミックスに匹敵する強度を有する。よって、本発明者は、ジルコニアに窒化硼素を加えて快削性を出すのが基本であると考えた。
【００１４】
しかし、この高強度の快削性セラミックスを得るには、加圧焼成時のプレス圧が２０〜５０ＭＰａとなり、高価な炭素繊維／カーボン(通称Ｃ／Ｃコンポジット)製鋳型を使用しなければならない。他方、加圧焼成時のプレス圧を２０ＭＰａ未満に下げれば安価な黒鉛製鋳型が使用できるが、緻密化不足のため、曲げ強度が２００ＭＰａ未満となり、エンジニアリングセラミックス並みの強度を持たすことができない。
【００１５】
通常、ホットプレスに使用する鋳型の材質は、プレス圧が２０ＭＰａ以下では黒鉛を使用している。プレス圧が２０〜５０ＭＰａでは炭素繊維／カーボンを使用している。この使い分けの理由は、プレス圧が２０ＭＰａを超えてくると鋳型材質が黒鉛では強度が不足し、破損することが多発するからである。価格は形状や大きさにより異なるが、炭素繊維／カーボン製は黒鉛製に対し約５〜１０倍と高価である。
【００１６】
ホットプレス運転における鋳型の寿命は２０〜３０回であり、製作するセラミックス製品の単価に占める鋳型の割合は大きく、鋳型材質が炭素繊維／カーボン製か黒鉛製かにより製作するセラミックス製品の単価が大きく変わることになる。
【００１７】
上述したように、アルミナは単独セラミックスとしては、エンジニアリングセラミックス中で比較的低強度である。具体的には、アルミナ単独セラミックスの強度は約３００ＭＰａである。また、アルミナは、窒化硼素と組み合わせた複合セラミックスとしても、それほど高い強度は出ない。
【００１８】
このアルミナについては、窒化硼素とジルコニアを組み合わせた複合セラミックスとした場合、その強度を高くすることができる。しかし、アルミナ、窒化硼素、ジルコニアは難焼結性なので、高強度とするにはプレス圧をあげなければならない問題がある。そこで、アルミナ、窒化硼素、ジルコニアに更に窒化珪素を添加したところ、焼結性が向上した。
【００１９】
すなわち、この複合セラミックスの原料粉末である窒化硼素及び窒化珪素を構成する元素において、それぞれ硼素及び珪素は易酸化性元素である。そのため、セラミックス原料粉末の焼結時において粉末表面が不可避的に酸化され、粉末表面にそれぞれ硼素酸化物及び珪素酸化物からなる酸化物層を形成する。更なる焼結反応の進行に伴い、窒化珪素やアルミナは上記酸化物層と反応してＡｌ−Ｓｉ−Ｂ−Ｏのガラス状物質になり、このガラス状物質が易焼結性を促進させ、ひいては高強度セラミックスを発現させると考えた。
【００２０】
また、アルミナは、ジルコニアと組み合わせた複合セラミックスにおいて、ジルコニア単独セラミックスにも劣らない最高強度クラスの曲げ強度(１０００〜３０００ＭＰａ)を発現する。このアルミナ・ジルコニア系の配合物に、易加工性成分を加えていく方法を本発明者は考えた。
【００２１】
上記アルミナ・ジルコニア系の配合物が焼結する温度が１４００〜１７００℃であることを考えると、易加工性成分は特許文献１に記載のフッ素金雲母等のマイカでは分解してしまい使用不可である。このため、易加工性成分としては高温に耐える六方晶系窒化硼素を考えた。
【００２２】
そして、六方晶系窒化硼素の粒子径がナノサイズレベルすなわち比表面積を大きくし、特定の配合比率にすることにより低圧のプレス圧でも高強度のセラミックスが得られ、このセラミックスは快削にも優れていることを本発明者は見出し本発明を完成するに至った。
【００２３】
よって、本発明の目的とするところは、プレス圧を下げ安価な黒鉛製鋳型を使用することにより低コストで製造できると共に、超硬工具にて容易に加工できる快削性と、穿孔などの機械加工時に割れや欠けを起こさない高強度とを併せ持ち、かつ使用温度環境が変動しても寸法の狂いが生じにくい低熱膨張性を有する快削性セラミックスの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２４】
上記目的を達成する本発明は、以下に記載するものである。
【００２５】
〔１〕  アルミナとジルコニアと窒化硼素と焼結助剤とを含む原料粉末であって、アルミナとジルコニアとの質量比が１：０．７〜１：２．３であり、窒化硼素が比表面積１５ｍ2／ｇ以上の六方晶系窒化硼素で、その原料粉末全体に対する配合割合が２５〜６２質量％であり、焼結助剤の原料粉末全体に対する配合割合が０．５〜４．５質量％である原料粉末を不活性雰囲気中、プレス圧９〜２１ＭＰａ、焼成温度１５３０〜１７２０℃で加圧焼成することを特徴とする快削性セラミックスの製造方法。
【００２６】
〔２〕  快削性セラミックスの３点曲げ強度が２００〜４００ＭＰａである〔１〕に記載の快削性セラミックスの製造方法。
【００２７】
〔３〕  焼結助剤が窒化珪素である〔１〕に記載の快削性セラミックスの製造方法。
【発明の効果】
【００２８】
本発明の快削性セラミックスの製造方法によれば、プレス圧が下げられ、黒鉛製鋳型などの安価な鋳型を使用できるので、超硬工具にて容易に加工できる快削性と、穿孔などの機械加工時に割れや欠けを起こさない高強度とを併せ持ち、かつ使用温度環境が変動しても寸法の狂いが生じにくい低熱膨張性を有する快削性セラミックスを、低コストで容易に製造できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２９】
以下、本発明の快削性セラミックスの製造方法について、詳細に説明する。
【００３０】
本発明の快削性セラミックスの製造方法に用いる原料粉末は、アルミナとジルコニアと窒化硼素と焼結助剤とを含む。
【００３１】
本発明において原料粉末中の窒化硼素は、結晶系が六方晶系(ｈ−ＢＮ)で、その粒子径が小さいことが決定的な要件である。粒子径が小さいことを比表面積で示すと、得られる快削性セラミックスの強度を充分に発現するためには、窒化硼素の比表面積は１５ｍ2／ｇ以上が必要であり、３０ｍ2／ｇ以上とすることがより好ましい。
【００３２】
通常、六方晶系窒化硼素の比表面積は１０ｍ2／ｇ以下で、この六方晶系窒化硼素を使用して製造した快削性セラミックスは、強度が１２０ＭＰａ程度と強度が小さくなってしまう。比表面積の大きい、つまり小さな粒子の六方晶系窒化硼素でないと強度がでない。
【００３３】
一般に、窒化硼素粉末の酸化物含有量は、粉末の比表面積に依存するので、粉末の比表面積が大きくなるほど粉末の酸化物含有量は増大する傾向がある。従って、特に粉末の比表面積が小さい時は、市販品では粉末の酸化物含有量が不足することがあるので、必要であれば、酸化性雰囲気中で粉末を熱処理して、その酸化物含有量を２〜１５質量％に調整することが好ましい。
【００３４】
ここで粒子径を比表面積で表現したのは、通常の沈降法やレーザー回折粒度分布計では測定できない程、粒子径が小さく、表面積が大きいほど粒子径が細かいと考える業界の指標で表した。比表面積が大きい六方晶系窒化硼素粉末の製造方法としては、硼酸(Ｂ2Ｏ3)を窒素、アンモニアで不完全に窒化・還元させる方法がある。比表面積はＢＥＴ法で測定される。よつて、本発明で使用する窒化硼素粉末の粒子径はナノメートルクラスである。適した六方晶系窒化硼素としては、市販品を入手することができ、例えば水島合金鉄社製のセラミックス用窒化硼素などがある。
【００３５】
本発明の製造方法において、アルミナとジルコニアとを主成分(上記窒化硼素、焼結助剤以外の成分)として配合する。アルミナとジルコニアとの質量配合比は、アルミナ：ジルコニア＝１：０．７〜１：２．３、好ましくは１：０．９〜１：１．８、特に好ましくは１：１〜１：１．３である。
【００３６】
原料粉末中のアルミナ、ジルコニアは通常の市販のものを用いる。なお、セラミックス原料粉末の微細構造は微小な程、高強度の快削性セラミックスが得られる。このため、出発の原料としては細かい原料のほうが一般には好適である。
【００３７】
ジルコニアは、平均粒径、純度、結晶型について種々のものが使用可能であるが、平均粒径１μｍ以下のものが好ましい。又、ジルコニアは、単独ジルコニア即ち単一成分のジルコニアだけではなく、安定化剤として、２〜４モル％のイットリア、９〜１４モル％のセリア、８〜１０モル％のマグネシアなどのように他の成分を含んだもの(安定化ジルコニア)も用いることもできる。
【００３８】
安定化ジルコニアには、完全安定化ジルコニアと部分安定化ジルコニアとがある。完全安定化ジルコニアは十分な量の安定化剤を加えて、結晶構造変化をほぼ完全に抑制している材料である。これに対して部分安定化ジルコニアは安定化剤を適量加えて、一部結晶構造変化が適度に起きる(応力誘起変態強化の効果を生ずる)ようにしている材料である。
【００３９】
部分安定化ジルコニアとしては、特に平均粒径が０．１μｍ以下のものであって、イットリア又はセリアが均一に固溶若しくは混合されているものが非常に効果的である。
【００４０】
アルミナも特に限定されることなく、種々のものが使用可能であるが、平均粒径１μｍ以下、純度９９．５質量％以上のものが好ましく、９９．９９％質量以上のものがより好ましい。
【００４１】
本発明の複合焼結体には、アルミナとジルコニアが、他の焼結体成分の何れのものより多く含まれている場合、即ちアルミナとジルコニアが主成分の場合が好適である。
【００４２】
該複合焼結体の上記主成分以外の化合物として、例えば窒化珪素、炭化珪素、窒化アルミニウムなどを含む場合も、その含量が前述した主成分の量より少なければ本発明の複合焼結体と同程度のものとみなすことができる。一般に、高靱性を要求される場合にはジルコニアをアルミナより多くし、耐熱性を要求される場台にはアルミナをジルコニアより多くするなど要求される特性に応じて適宜選択すればよい。
【００４３】
本発明において、六方晶系窒化硼素の配合量は、原料粉末全体に対する割合で２５〜６２質量％、好ましくは３０〜６０質量％、特に好ましくは３５〜５０質量％である。窒化硼素の配合量が少なすぎると、被削性が低下して、超硬工具での加工ができなくなる。多すぎると、強度不足から微細加工時に割れや欠けを発生する。具体的には、窒化硼素３０質量％未満では、ドリルぶれによる入り口穴径拡大を生じたり、超硬ドリルが折損し加工できなくなったりする。６０質量％を超える場合は、強度が低下しすぎて、目的の曲げ強度２００ＭＰａ以上の複合焼結体が得られない。
【００４４】
焼結助剤の配合量は、原料粉末全体に対する割合で０．５〜４．５質量％、好ましくは１〜４質量％である。焼結助剤の配合量が０．５質量％より少ないと、加圧焼成した場合には、特に窒化硼素の焼結が不十分となり、焼結体の強度が低下する。焼結助剤の配合量が４．５質量％より多いと、強度の低い粒界ガラス層が増加して、焼結体の強度低下を招くとともに、固結すなわち試料と鋳型がガラス層により接着し鋳型の再利用、試料の取り出しができなくなるため焼結体試料作製不能となる。
【００４５】
焼結助剤は、窒化珪素、酸化アルミニウム(アルミナ)、酸化イットリウム(イットリア)及びランタノイド金属の酸化物、並びに、スピネルなどの複合酸化物から選ばれたものを１種若しくは２種以上を配合して用いることが好ましく、この中でも窒化珪素を用いることが特に好ましい。焼結助剤の粒径は、アルミナ、ジルコニアの粒径よりも小さいのが好ましいが、アルミナ・ジルコニア系の場合、大抵アルミナ粒子の方が大きく、従って、アルミナ粒子径より小さいことが望ましい。すなわち、０．１〜１μｍが好ましく、０．１〜０．５μｍが特に好ましい。
【００４６】
本発明の複合焼結体の製造方法は特に限定されないが、例を挙げれば次の様な方法が採用できる。先ず主成分となるジルコニア及びアルミナの粉末と、窒化硼素粉末と、焼結助剤等のその他成分となる粉末とを所定の割合に秤量し、これにアルコール等の溶媒と、必要に応じ分散剤を加えて均一な混合スラリーとなし、しかる後にスプレードライヤー等で乾燥して原料粉末を得る。
【００４７】
これら原料の混合は、原料が均一に混合できるものであればどのような形態でも構わない。すなわち、ボールミル、ビーズミル、ジェットミル、遊星ボールミルのような粉砕タイプでの混合、撹拌羽根のついたミキサー類で原料を均一に混合する。ここで留意しなければならないことは、それぞれの混合機で十分な混合が達成されるための時間で、この所要時間を最適化するための混合機選択の任意性が製造者に与えられている。
【００４８】
原料粉末を黒鉛型やアルミナ型等の鋳型に充墳し、ホツトプレスにて焼結温度１５３０〜１７２０℃、好ましくは１５５０〜１７００℃、特に好ましくは１５５０〜１６５０℃、加圧９〜２１ＭＰａ、好ましくは１０〜２０ＭＰａ、特に好ましくは１４〜１６ＭＰａで実施する。焼成雰囲気は．窒化硼素の酸化分解を避けるため、アルゴン、窒素、ヘリウム、水素等の非酸化性雰囲気、若しくは、真空が望ましい。また、上記非酸化性雰囲気の圧力を高めるいわゆるガス圧焼結をすることも有効である。
【００４９】
加圧を増やすほど、真密度に近づき、強度アップし熱膨張率は上がる。特に加圧焼成を２０ＭＰ以下で実施する場合は、高価な炭素繊維性治具から安価な黒鉛治具を使用することができる。このとき特定の型に合わせた成型体を冷間の一軸プレスや冷間等方性加圧法などによりあらかじめ成型しておいても良い。
【００５０】
焼成時に必須なのは焼結過程中に圧力を同時に加えることであり、焼結をより促進する方法ならばどのような工程でも良く、例えば熱間等方性加圧でも良い。その他本発明の要旨を変更しない範囲で構成を適宜変えても差支えない。
【００５１】
かくして得られる焼結体は、熱膨張率がシリコンと同程度の３〜５×１０-6／Ｋ、好ましくは３．１〜４．５×１０-6／Ｋとなる。また、通常のアルミナの強度(ＪＩＳ３点曲げ法)と同等か、より高強度の２００〜４００ＭＰａ、更に高強度の３００〜４００ＭＰａで、かつ超硬ドリルで機械加工可能な快削性セラミックスとなる。
【実施例】
【００５２】
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。なお、操作条件の評価、各物性の測定は次の方法によった。
【００５３】
［曲げ強度］
焼結体から３×４×３６ｍｍサイズの試験片を切り出し、ＪＩＳ Ｒ １６０１の３点曲げ試験で破壊強度を測定し、曲げ強度を求めた。
【００５４】
［熱膨張係数］
示差熱膨張方式に基づいて理学社製ＴＭＡ８１４１により、焼結体の熱膨張係数を２５〜３００℃の範囲で測定した。
【００５５】
［機械加工性］
超硬ドリルでの機械加工性は、素材厚みを５００μｍまで加工し、直径８０μｍ、長さ８００μｍの超硬ドリルを用いて貫通孔の加工を施工し、ドリルの折損状況を観察した。実用的な観点から貫通孔を１本のドリルにて５００孔開けられるかどうかで、機械加工性の判断をした。
【００５６】
得られた貫通穴の穴径と穴ピッチの精度を測定し、この精度が±４μｍ以内で、割れや欠けがない場合を○、穴あけ加工は可能であるものの、精度が不十分か、割れや欠けが発生した場合を△、ドリルが折れるなどして穴あけ加工が不可能な場合を×と評価した。
【００５７】
［実施例１］
混合工程として、アルミナ：ジルコニア(イットリアを３モル％含む部分安定化ジルコニア)＝１：１．１４の質量比に混合した材料に、原料粉末全体に対する質量割合で、窒化硼素を３７％(比表面積を４０ｍ2／ｇ)、焼結助剤(窒化珪素)を３％配合した原料粉末を、ボールミル(内寸  Φ４５０ｍｍ×長さ５５０ｍｍ、アルミナボール約Φ１０ｍｍ、回転数６０ｒｐｍ)を用いて一晩(８〜１２時間)湿式混合後、スプレードライヤ[Φ１５００ｍｍ×高さ(円錐部含む)２５００ｍｍ]にて乾燥し、乾燥顆粒を得た。スプレードライヤの運転は、入口温度２００℃を決めておいて、出口温度８０℃をキープするようにスラリー流量制御により行った。
【００５８】
ホットプレスにおいて、上記乾燥顆粒を、開口部４０×４０ｍｍの黒鉛製鋳型に厚み１０ｍｍ程度になるように充填し、１６００℃で３０分焼成した。焼成時の圧力は１５ＭＰａとした。得られた焼結体を曲げ試験用に切り出し、強度を測定した。
【００５９】
上記試験条件及び結果は、以下の実施例２〜１０、比較例１〜９の試験条件及び結果と共に、表１に示す。
【００６０】
実施例１の試験の結果、強度は３１２ＭＰａと充分に高いものであった。また、機械加工性も良好であった。黒鉛製鋳型に劣化は殆ど無く、少なくとも２０回目までの繰返し試験が可能であった。
【００６１】
［実施例２］
実施例２の試験条件は、窒化硼素の比表面積を２５０ｍ2／ｇにした以外は実施例１と同じである。試験の結果、強度が３５４ＭＰａと実施例１より増加した。また、機械加工性も良好であった。黒鉛製鋳型に劣化は殆ど無く、少なくとも１６回目までの繰返し試験が可能であった。
【００６２】
［実施例３］
実施例３の試験条件は、混合工程の焼結助剤の配合量を原料粉末全体に対する質量割合で１％にした以外は実施例１と同じである。試験の結果、強度が２０４ＭＰａと実施例１より少々低下したが、機械加工性は良好であった。黒鉛製鋳型に劣化は殆ど無く、少なくとも１６回目までの繰返し試験が可能であった。
【００６３】
［実施例４］
実施例４の試験条件は、混合工程の焼結助剤の配合量を原料粉末全体に対する質量割合で４％にした以外は実施例１と同じである。試験の結果、強度が３３０ＭＰａと実施例１より増加した。また、機械加工性も良好であった。黒鉛製鋳型に劣化は殆ど無く、少なくとも２０回目までの繰返し試験が可能であった。
【００６４】
［実施例５］
実施例５の試験条件は、窒化硼素の配合量を原料粉末全体に対する質量割合で６０％にした以外は実施例１と同じである。試験の結果、強度が２１０ＭＰａと実施例１より少々低下したが、機械加工性は良好であった。黒鉛製鋳型に劣化は殆ど無く、少なくとも１０回目までの繰返し試験が可能であった。
【００６５】
［実施例６］
実施例６の試験条件は、加圧焼成のプレス圧を１０ＭＰａにした以外は実施例１と同じである。試験の結果、強度が２２２ＭＰａと実施例１より少々低下したが、機械加工性は良好であった。黒鉛製鋳型に劣化は殆ど無く、少なくとも８回目までの繰返し試験が可能であった。
【００６６】
［実施例７］
実施例７の試験条件は、加圧焼成のプレス圧を２０ＭＰａにした以外は実施例１と同じである。試験の結果、強度が３７０ＭＰａと実施例１より増加した。また、機械加工性も良好であった。黒鉛製鋳型に劣化は殆ど無く、少なくとも２０回目までの繰返し試験が可能であった。
【００６７】
［実施例８］
実施例８の試験条件は、加圧焼成の焼成温度を１５５０℃にした以外は実施例１と同じである。試験の結果、強度が２６１ＭＰａと実施例１より少々低下したが、機械加工性は良好であった。黒鉛製鋳型に劣化は殆ど無く、少なくとも２０回目までの繰返し試験が可能であった。
【００６８】
［実施例９］
実施例９の試験条件は、加圧焼成の焼成温度を１７００℃にした以外は実施例１と同じである。試験の結果、強度が２１１ＭＰａと実施例１より少々低下したが、機械加工性は良好であった。黒鉛製鋳型に劣化は殆ど無く、少なくとも８回目までの繰返し試験が可能であった。
【００６９】
［実施例１０］
実施例１０の試験条件は、ジルコニアを単独成分のジルコニア(イットリア等の安定剤を含まず)にした以外、即ちジルコニアの銘柄をイットリアを含有しないジルコニア純品に変えた以外は実施例１と同じである。試験の結果、強度も機械加工性も実施例１と同じ程度であり、ジルコニアにイットリアが含有されていなくても、性能は部分安定化ジルコニアの場合とほぼ同じであった。黒鉛製鋳型に劣化は殆ど無く、少なくとも２０回目までの繰返し試験が可能であった。
【００７０】
アルミナ・ジルコニア複合材のみの場合、その原料のジルコニアは通常イットリア３モル％含有の部分安定化ジルコニアを使用する。しかし、本実施例ではイットリア不含有のジルコニアを使用しても、本発明の快削性セラミックスでは強度発現することが確認された。
【００７１】
［比較例１］
比較例１の試験条件は、混合工程の焼結助剤の配合量を原料粉末全体に対する質量割合で５％にした以外は実施例１と同じである。試験の結果、固結のため試験片作製不能となった。また、黒鉛製鋳型は、二回目以降の繰返し試験に使用不能になった。
【００７２】
［比較例２］
比較例２の試験条件は、窒化硼素の比表面積を１０ｍ2／ｇにした以外は実施例１と同じである。試験の結果、強度が１２５ＭＰａと本発明の目的とする物性の下限値２００ＭＰａより低下した。なお、機械加工性は良好であった。
【００７３】
［比較例３］
比較例３の試験条件は、加圧焼成のプレス圧を８ＭＰａにした以外は実施例１と同じである。試験の結果、強度が９７ＭＰａと本発明の目的とする物性の下限値２００ＭＰａより低下した。なお、機械加工性は良好であった。
【００７４】
［比較例４］
比較例４の試験条件は、加圧焼成のプレス圧を２２ＭＰａにした以外は実施例１と同じである。試験の結果、プレス圧が上限値２０ＭＰａを超えているため、黒鉛製鋳型が劣化し、四回目以降の繰返し試験は不能であった。
【００７５】
［比較例５］
比較例５の試験条件は、加圧焼成の焼成温度を１５００℃にした以外は実施例１と同じである。試験の結果、強度が１８０ＭＰａと本発明の目的とする物性の下限値２００ＭＰａより低下した。なお、機械加工性は良好であった。
【００７６】
［比較例６］
比較例６の試験条件は、加圧焼成の焼成温度を１７５０℃にした以外は実施例１と同じである。試験の結果、固結のため試験片作製不能となった。
【００７７】
［比較例７］
比較例７の試験条件は、窒化硼素の配合量を原料粉末全体に対する質量割合で１５％にした以外は実施例１と同じである。試験の結果、強度は４９０ＭＰａと実施例１より増加したが、ドリルによる機械加工性は不良であった。熱膨張率も本発明の目的とする物性の上限値より増加した。
【００７８】
［比較例８］
比較例８の試験条件は、窒化硼素の配合量を原料粉末全体に対する質量割合で２０％にした以外は実施例１と同じである。試験の結果、強度は４９０ＭＰａと実施例１より増加した。しかし、ドリルぶれにより入り口穴径が拡大し、機械加工性は不良であった。熱膨張率も本発明の目的とする物性の上限値より増加した。なお、黒鉛製鋳型に劣化は殆ど無く、少なくとも２回目までの繰返し試験が可能であった。
【００７９】
［比較例９］
比較例９の試験条件は、窒化硼素の配合量を原料粉末全体に対する質量割合で６５％にした以外は実施例１と同じである。試験の結果、強度が１５０ＭＰａと本発明の目的とする物性の下限値２００ＭＰａより低下した。熱膨張率も本発明の目的とする物性の下限値より低下した。
【００８０】
【表１】
0005087339.tif 000002