(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理材の全長または部分長の全周に亘り、ジシアンジアミドおよび／またはメラミン並びに珪砂からなる窒化剤のうち、ジシアンジアミドおよび／またはメラミンを５０ｇ／ｍ２以上で塗布し、当該塗布箇所を別個に用意した金属薄膜を用いて被覆し乾燥させたのち、
酸化性雰囲気中で、加熱温度が５００〜６５０℃であり加熱時間が２〜６Ｈｒとなる熱処理を施すことを特徴とする熱間継目無製管用マンドレルバーの表面処理方法。
【請求項２】
被処理材の全長または部分長の全周に亘る前記塗布箇所を、前記窒化剤を塗布した断熱材を内装した金属薄膜で被覆することを特徴とする請求項１に記載する熱間継目無製管用マンドレルバーの表面処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マンドレルミル圧延に用いられる熱間継目無製管用マンドレルバーおよびその表面処理方法に関し、さらに詳しくは、その表面に形成されたスケール層と窒化拡散層との相乗作用により、優れた耐焼付き性を発揮することができる熱間継目無製管用マンドレルバー、および表面スケール形成と合わせて窒化処理を可能にする表面処理方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
熱間加工による継目無管の製造方法としてマンネスマン・マンドレルミル製管法が広く採用されている。このマンドレルミル圧延の延伸圧延においては、素管外面を拘束しながら軸方向に送りを与える多スタンドの孔型ロールと、素管内面を拘束するマンドレルバーとによって圧延が行われる。
【０００３】
通常、この延伸圧延の際にはマンドレルバーには固体潤滑剤を主成分とする潤滑皮膜を予め形成させておくが、マンドレルバーと素管内面は厳しいすべり摩擦状態となるため、完全な潤滑状態を実現するのは容易でなく、繰返し摩耗や焼付き、肌荒れ、クラック等の表面損傷を生じる。
【０００４】
循環して使用されるマンドレルバーの表面状態が使用回数にともなって劣化してくると、このマンドレルバーを循環ラインから一旦外して表面手入れを行うこととなる。特に、高合金鋼やステンレス鋼を素材とする継目無鋼管の圧延ではマンドレルバーの表面手入れの頻度が高く、生産性を低下させる一因となっている。このため、従来から、マンドレルバーの耐用寿命の延長を図り、マンドレルバーの表面手入れの頻度を低減させる対策が行われている。
【０００５】
特許文献１では、一次粒子径が０．２μｍのジシアンジアミド及び／またはメラミン８０〜１０ｗｔ％と粒子径２〜２０μｍの鉱物粉体及び／または金属酸化物粉体９０〜２０ｗｔ％とを混合してなる窒化剤が提案されている。そして、提案の窒化剤は、耐熱性容器に収納し、加熱温度が５００〜６００℃で１〜３Ｈｒ保持して、被処理材の表面に窒化拡散層を形成することが開示されている。
【０００６】
また、特許文献２では、母材表面に軸方向の中心線平均粗さが０．５〜５．０μｍの窒化処理層を有する熱間継目無管製造用マンドレルバーを提案しており、表面に窒化処理層を形成することから表面強度を高め、しかも窒化処理したマンドレルバーにおける最適な表面粗さを制御することにより、高合金鋼を素材とする継目無鋼管をマンドレルミル圧延する場合においても優れた寿命を有し、かつ製品内面品質を大幅に向上させることができるとしている。
【０００７】
【特許文献１】特公平２−２５５６０号公報
【特許文献２】特開平２−２６２２２０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献１で開示する粉体の窒化剤は、被処理材とともに耐熱性容器に収納し、加熱温度が５００〜６００℃で１〜３Ｈｒ保持して窒化拡散層を形成することが必要になるが、具体的な処理方法として粉体中に被処理材を埋め込む方法、または被処理材を吊り下げ、若しくは被処理材を保持具上に載置し、ガス雰囲気に晒す方法である。このため、熱間継目無製管用マンドレルバーのような長尺、かつ重量物からなる工具には、このような処理方法を適用することが困難である。
【０００９】
また、特許文献２の窒化処理層を有する熱間継目無管製造用マンドレルバーでは、窒化処理は、一般の機械部品等で用いられているガス窒化やイオン窒化等、いずれの方法でもよいとし、処理条件を限定することなく、表面粗さは窒化処理前の段階でブラスト加工、ペーパー研磨等を施して調整すればよいとする程度である。したがって、実操業を想定した熱間継目無製管用マンドレルバーの具体的な処理方法を開示するものではない。
【００１０】
とこで、近年、１３Ｃｒ鋼等の高合金鋼管やステンレス鋼管の需要が高まるにしたがい、熱間継目無製管用マンドレルバーの取扱に新たな問題が生じてくる。通常、新規に製作したマンドレルバーは、炭素鋼を素材として、いわゆる卸し圧延を所定本数で実施し、表面に密着性の高い黒鉛とスケール被膜を形成して組織の緻密化を図り、マンドレルバー表面の摩擦係数を低減させている。その後、このように摩擦係数が低減されたマンドレルバーを用いて、ステンレス鋼管等の圧延に対処してきた。
【００１１】
しかし、ステンレス鋼管の増産にともない、いわゆる卸し圧延用の素材の確保が困難になり、新規製作のマンドレルバーについても、その初期段階から摩擦係数を低減させることが必要になる。
【００１２】
本発明は、上述した熱間継目無製管用マンドレルバーに関する問題に鑑みてなされたものであり、その表面に形成されたスケール層と窒化拡散層との相乗作用により、摩擦係数の低減を図り、熱間圧延条件が厳しいステンレス鋼からなる継目無鋼管の圧延であっても、優れた耐焼付き性を発揮することができる熱間継目無製管用マンドレルバー、および表面スケール形成と合わせて窒化処理を可能にする表面処理方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、上述した課題を解決するためになされたものであり、下記（１）の熱間継目無製管用マンドレルバーを対象として、（２）に記載のその表面処理方法を要旨としている。
（１）その表面に、Ｆｅ酸化物を含有し厚みが３〜２０μｍであるスケール層と、このスケール層の下に、厚みが５０〜５００μｍである窒化拡散層とを備えることを特徴とする熱間継目無製管用マンドレルバーである。
（２）被処理材の全長または部分長の全周に亘り、ジシアンジアミドおよび／またはメラミン並びに珪砂からなる窒化剤のうち、ジシアンジアミドおよび／またはメラミンを５０ｇ／ｍ2以上で塗布し、当該塗布箇所を別個に用意した金属薄膜を用いて被覆し乾燥させたのち、酸化性雰囲気中で、加熱温度が５００〜６５０℃であり加熱時間が２〜６Ｈｒとなる熱処理を施すことを特徴とする熱間継目無製管用マンドレルバーの表面処理方法である。
【００１４】
上記（２）の表面処理方法では、被処理材の全長または部分長の全周に亘る前記塗布箇所を、前記窒化剤を塗布した断熱材を内装した金属薄膜で被覆するのが望ましい。
【００１５】
本発明の表面処理方法では、ジシアンジアミドおよび／またはメラミン、さらに珪砂からなる窒化剤のうち、ジシアンジアミドおよび／またはメラミン窒化剤の塗布量を５０ｇ／ｍ2以上とかなり少量に限定したことに特徴がある。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の熱間継目無製管用マンドレルバーによれば、その表面に形成されたスケール層と窒化拡散層との相乗作用により、摩擦係数の低減を図り、熱間圧延条件が厳しいステンレス鋼からなる継目無鋼管の圧延であっても、優れた耐焼付き性を発揮することができる。また、本発明の表面処理方法によれば、少量の窒化剤の塗布量に拘わらず、マンドレルバー表面にスケール形成と合わせて窒化処理とを可能にできることから、著しく表面硬度を高めることができ、耐焼付き性に優れた熱間継目無製管用マンドレルバーを効率的に製造できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明は熱間継目無製管用マンドレルバーの表面処理方法であるが、その内容を、対象とする熱間継目無製管用マンドレルバーおよびその表面処理方法に項分けして説明する。
１．熱間継目無製管用マンドレルバー（以下、単に「マンドレルバー」という）
本発明のマンドレルバーは、その表面に、Ｆｅ酸化物を含有し厚みが３〜２０μｍであるスケール層と、このスケール層の下に、厚みが５０〜５００μｍである窒化拡散層とを備えることを特徴としている。
【００１８】
使用するマンドレルバーが損傷する原因は、素管の内面との間における焼付き、およびマンドレルバーの表面の塑性流動による変形である。焼き付きは、マンドレルバーの表面における潤滑性能が十分に確保できていない場合に、例えば、十分に摩擦係数の低減が図れない場合に発生する。しかし、本発明のマンドレルバーでは、その表面に形成されたスケール層と窒化拡散層との相乗作用により、表面硬度を高め、摩擦係数の低減を図ることができる。
【００１９】
図１は、表面にスケール層を形成したマンドレルバーとスケール層の下に窒化拡散層を形成したマンドレルバーとの摩擦係数と最表層硬度との関係を示す図である。同図に示すように、マンドレルバー表面にスケール層と窒化拡散層とを形成することにより、スケール層を形成するのに比べ、最表層硬度がＨｖ３００〜４００からＨｖ７００程度まで上昇し、それにともなって摩擦係数も０．１〜０．２μまで低減している。
【００２０】
本発明のマンドレルバーの素材は、熱間継目無製管用として用いられるものであれば如何なるものであってもよく、ＪＩＳに規定するＳＫＤ６やＳＫＤ６１等の熱間加工用工具鋼や特定の鋼種に限定されるものではない。さらに、対象とするマンドレルバーは、新規に製作されるマンドレルバーであってもよく、既に実操業に使用されているマンドレルバーであってもよい。既に使用されているマンドレルバーに対して適用する場合には、適正な再生処理を施しておくことが必要である。
【００２１】
本発明のマンドレルバー表面には、下地の固体潤滑層としてＦｅ酸化物を含有したスケール層を形成する。Ｆｅ酸化物として、Ｆｅ2Ｏ3、Ｆｅ3Ｏ4、ＦｅＯおよびＦｅＣｒ2Ｏ4のうち１種類または２種類以上が該当する。スケール層の組成は、Ｘ線解析およびＥＰＭＡにより観察することができる。
【００２２】
このスケール層の厚みが３μｍ未満であると、固体潤滑層として十分に機能を発揮することができない。一方、スケール層の厚みが２０μｍを超えると圧延中にスケール層を起点とする剥離欠陥を生じ易く、所定の耐焼き付き性を確保できない。そこで、スケール層の厚みは、３〜２０μｍに限定する。
【００２３】
本発明のマンドレルバーは、スケール層の下に窒化拡散層を備える。マンドレルミル圧延において、マンドレルバーと素管の間を完全な潤滑状態に保つことは容易ではなく、特に素材が高合金鋼やステンレス鋼である場合には潤滑膜が不十分となり易い。このような場合には、マンドレルバー表面に窒化拡散層を形成して窒化処理にともない表面硬度を高め、摩擦係数の低減を図り、耐焼付き性を高めることができる。
【００２４】
本発明のマンドレルバーにおいて、窒化拡散層の厚みが５０μｍ未満であると、マンドレルミル圧延中に窒化拡散層の被膜が早期に摩滅し十分な表面硬度を確保できない。一方、窒化拡散層の厚みが５００μｍを超えると、圧延中に窒化拡散層を起点として剥離が発生し易い。そこで、窒化拡散層の厚みは５０〜５００μｍに限定する。
【００２５】
本発明が対象とするマンドレルバーは、以上のように構成されるが、その具体的な表面処理方法は次のように行われる。
２．マンドレルバーの表面処理方法
本発明の表面処理方法は、被処理材の全長または部分長の全周に亘り、ジシアンジアミドおよび／またはメラミン並びに珪砂からなる窒化剤のうち、ジシアンジアミドおよび／またはメラミンを５０ｇ／ｍ２以上で塗布し、当該塗布箇所を別個に用意した金属薄膜を用いて被覆し乾燥させたのち、酸化性雰囲気中で、加熱温度が５００〜６５０℃であり加熱時間が２〜６Ｈｒとなる熱処理を施すことを特徴としている。すなわち、ジシアンジアミドおよび／またはメラミン窒化剤の塗布量を５０ｇ／ｍ２以上とかなり少量に限定することが特徴となる。
【００２６】
本発明の表面処理方法は、被処理材であるマンドレルバーの全長に施してもよく、また、マンドレルミル圧延での延伸圧延に供される部分長さに限定することができるが、該当長さにおいては全周に亘り、均一に処理が施される。
【００２７】
窒化拡散層を形成するために、ジシアンジアミド（Ｃ2Ｈ4Ｎ4）および／またはメラミン（Ｃ3Ｈ4Ｎ6）からなる窒化剤を選択したのは、このような粉体窒化剤として、シアナミドの二量体（ジシアンジアミド）、シアナミドの三量体（メラミン）、ジシアナミド、シアヌル酸トリアジド、シアヌル酸ジアミド等を挙げることができるが、これらは分解反応時に酸素を取り込んでシアン酸重合物（毒性なし）を生成し、シアンイオンを殆ど発生しないことによる。
【００２８】
上記の粉体窒化剤は、それらが単独で又は１種類または２種類以上からなる混合物として用い、さらに溶解時には粘性の高い液体となるため、発生ガスの流通用の空隙を確保できるように珪砂を混入させて用いる。
【００２９】
図２は、窒化剤（ジシアンジアミド）の塗布量と表面処理後のマンドレルバーの表面硬度との関係を示す図である。図２に示す関係から、窒化剤（ジシアンジアミド）の塗布量が５０ｇ／ｍ2以上になると、マンドレルバーの表面硬度がＨｖ７００を満足するようになり、摩擦係数の低減に伴う耐焼付き性の向上が期待できることが分かる。マンドレルバーの表面硬度は、窒化剤（ジシアンジアミド）の塗布量が２００ｇ／ｍ2を超えるまで単調に増加する傾向にある。
【００３０】
本発明の表面処理方法では、ジシアンジアミドおよび／またはメラミンからなる窒化剤を５０ｇ／ｍ2以上と極めて少ない塗布量で、さらに望ましくは２００ｇ／ｍ2以上の塗布量でマンドレルバー表面に均一に塗布し、塗布した箇所を金属薄膜を用いて被覆する必要がある。塗布箇所の被覆を行うことにより、窒素ガスの分散を防ぎマンドレルバーの表面に所定の窒化拡散層を形成することができる。
【００３１】
本発明の表面処理方法では、当該塗布箇所を被覆し乾燥させたのち、酸化性雰囲気中で、加熱温度が５００〜６５０℃であり加熱時間が２〜６Ｈｒとなる熱処理を施す必要がある。加熱温度を５００〜６５０℃とするのは、５００℃未満では窒化反応が進行せず、窒化拡散層が形成されない。一方、６５０℃を超えるようになると、著しく焼戻し軟化が促進されることから、窒化が不足し、軟化（焼戻し）が促進されることにより、マンドレルバー表面の硬度が低下する。
【００３２】
また、加熱時間を２〜６Ｈｒとするのは、１Ｈｒを超えるようになると窒化反応が進展するようになるが、２Ｈｒ未満ではマンドレルバー表面にスケール層（厚さ３μｍ以上）を形成するのができない。一方、加熱時間が６Ｈｒを超えるようになると、軟化（焼戻し）が促進されることから、マンドレルバー表面の硬度が低下することになる。
【００３３】
本発明の表面処理方法は、上述した処理条件により本発明のマンドレルバーを作製することができるが、塗布箇所の被覆における実施態様として、潤滑剤を塗布した断熱材を内装した金属薄膜で被覆するのが望ましい。具体的には、潤滑剤を均一に塗布した断熱材（例えば、商品名「カオウール」）が被処理面に沿うように被覆した後、その外側を金属薄膜としてステンレス薄膜またはアルミニウム箔で被覆することができる。
【００３４】
例えば、０．３ｍｍ程度の金属薄膜で塗布箇所を被覆することにより、窒素ガスの分散を確実に防止し、マンドレルバーの表面に所定の窒化拡散層を形成することができる。また、潤滑剤を均一に塗布した断熱材を被処理面に沿わせて被覆することにより、比較的、簡易にマンドレルバー表面に窒化剤を塗布できる。
【００３５】
金属薄膜を用いて被覆するのに替えて、断熱材の外側を金網で締め付けても、マンドレルバー表面に安定して窒化拡散層を形成することができない。
【００３６】
金属薄膜を用いることによる効果を確認するため、材質をＳＫＤ６で、外径１４０ｍｍとする供試用のマンドレルバーを準備し、所定の塗布量に相当する窒化剤（ジシアンジアミド）を全面に付着させたカオウールを被処理面に沿わせて被覆させた後、その外側をステンレス薄膜で被覆する場合と金網で締め付ける場合とに区分した。それぞれの供試用のマンドレルバーを加熱炉内で、加熱温度が６２０℃で、加熱時間が４．５Ｈｒの条件で熱処理を行った。
【００３７】
図３は、マンドレルバーにおける窒化剤の塗布箇所を被覆する方法の相違による窒化処理の効果を比較した図である。図３において、カオウールを被覆させその外側をステンレス薄膜で被覆する場合をＡ方法で示し、カオウールを被覆させその外側を金網で締め付ける場合をＢ方法で示している。
【００３８】
ステンレス薄膜で被覆するＡ方法では、窒化拡散層が形成され、表面深さ５０μｍ当たりからビッカース硬度の上昇が図られている。これに対し、金網で締め付けるＢ方法では、窒化処理の効果が見られない。同様の傾向は、後述する実施例でも観察された。
【実施例】
【００３９】
本発明の表面処理方法の効果を確認するため、ＪＩＳに規定されるＳＫＤ６からなる、外径１４０ｍｍ、長さ２５ｍｍのマンドレルバーを準備し、マンドレルバーの表面に窒化剤としてジシアンジアミドを塗布した。塗布箇所は、延伸圧延に用いられる該当部分に限定した長さ１５ｍの範囲における全円周部とした。
【００４０】
塗布箇所を被覆する方法は、カオウールを被覆しその外側をステンレス薄膜で被覆する方法（Ａ方法）、カオウールを被覆しその外側を金網で締め付ける方法（Ｂ方法）、およびカオウールのみで被覆する方法（Ｃ方法）に区分した。
【００４１】
上記Ａ〜Ｃ方法で塗布箇所を被覆されたマンドレルバーは、酸化性雰囲気中の加熱炉で、加熱温度を４５０〜７００℃の範囲で変動させるとともに、加熱時間を１〜７Ｈｒで変化させて熱処理を行い、その後の表面硬度を測定した。
【００４２】
得られたマンドレルバーに黒鉛潤滑剤を塗布して、１３Ｃｒ系ステンレス鋼管を対象に５本圧延を行った後に、マンドレルバー表面を観察して、耐焼付き性を評価した。これらの評価結果を、表１に示した。表中の耐焼付き性の評価では、表面焼付き無しを○とし、微小な表面焼付きありを△とし、大きな表面焼付きありを×で示した。
【００４３】
【表１】
0004992603.tif 000002
【００４４】
条件Ｎｏ．１では、窒化剤の塗布量が２０ｇ／ｍ2と少なく、窒化拡散層も１５μｍと薄いため、微小な表面焼付きが発生した。条件Ｎｏ．４、５では、金網で締め付ける方法（Ｂ方法）およびカオウールのみで被覆する方法（Ｃ方法）であったため、窒化拡散層が形成できず、表面硬度が確保できず、大きな表面焼付きを発生した。
【００４５】
条件Ｎｏ．６、９では、加熱温度が本発明で規定範囲から外れるため、スケール層が厚くなり過ぎ、または窒化拡散層が形成できず、いずれも表面硬度が確保できずに、大きな表面焼付きを発生した。また、条件Ｎｏ．１０では、加熱時間が１Ｈｒと短時間であったためスケール層の形成が十分でなく、潤滑不良を起こした。
【００４６】
さらに、条件Ｎｏ．１３では、加熱時間が７Ｈｒと長時間であり、スケール層が２５μｍと厚くなり過ぎ、表面硬度の低下があり、微小な表面焼付きが発生した。
【００４７】
その他の条件Ｎｏ．においては、いずれも本発明で規定する範囲を満足していることから、表面硬度はＨｖで７００〜７３５を確保でき、優れた耐焼付き性を発揮したことが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
本発明の熱間継目無製管用マンドレルバーによれば、その表面に形成されたスケール層と窒化拡散層との相乗作用により、摩擦係数の低減を図り、熱間圧延条件が厳しいステンレス鋼からなる継目無鋼管の圧延であっても、優れた耐焼付き性を発揮することができる。また、本発明の表面処理方法によれば、少量の窒化剤の塗布量に拘わらず、マンドレルバー表面にスケール形成と合わせて窒化処理とを可能にできることから、著しく表面硬度を高めることができ、耐焼付き性に優れた熱間継目無製管用マンドレルバーを効率的に製造でき、広く適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】表面にスケール層を形成したマンドレルバーとスケール層の下に窒化拡散層を形成したマンドレルバーとの摩擦係数と最表層硬度との関係を示す図である。
【図２】窒化剤（ジシアンジアミド）の塗布量と表面処理後のマンドレルバーの表面硬度との関係を示す図である。
【図３】マンドレルバーにおける窒化剤の塗布箇所を被覆する方法の相違による窒化処理の効果を比較した図である。
【図１】
0004992603.tif 000003
【図２】
0004992603.tif 000004
【図３】
0004992603.tif 000005