(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
成長方向に垂直で第１の所定の面積を有する第１の結晶面、及び成長方向に傾斜して第２の所定の面積を有する第２の結晶面を有した種結晶を準備する種結晶準備工程と、
ＨＶＰＥ法により、成長条件を制御して、前記第１の所定の面積及び前記第２の所定の面積をそれぞれ所定の面積に維持しつつ、前記第１の結晶面及び前記第２の結晶面上にＩＩＩ族窒化物単結晶を成長させる結晶成長工程と
を備え、
前記第１の結晶面が（０００１）面であるＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記第２の結晶面が（１０−１２）面である
請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記結晶成長工程は、前記第１の結晶面と前記第２の結晶面とで形成される前記ＩＩＩ族窒化物単結晶の形状が平衡形となる成長条件で実施される
請求項１又は２に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記結晶成長工程は、前記種結晶が成長された成長条件と同一の成長条件で前記ＩＩＩ族窒化物単結晶のインゴットを成長する
請求項１から３のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記ＩＩＩ族窒化物単結晶が、ＡｌxＧａ1-xＮ（０≦ｘ≦１）である
請求項１から４のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法。
【請求項６】
成長方向に垂直で第１の所定の面積を有する第１の結晶面、及び成長方向に傾斜して第２の所定の面積を有する第２の結晶面を有した種結晶を準備する種結晶準備工程と、
ＨＶＰＥ法により、前記第１の所定の面積及び前記第２の所定の面積をそれぞれ所定の面積に維持しつつ、成長条件を制御して、前記第１の結晶面及び前記第２の結晶面上にＩＩＩ族窒化物単結晶のインゴットを成長させる結晶成長工程と、
前記結晶成長工程において成長した前記インゴットから基板を切り出す工程と
を備え、
前記第１の結晶面が（０００１）面であるＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法及びＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来のＧａＮ等のＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法として、例えば、サファイア等の異種基板上に、ハイドライド気相エピタキシー（Ｈａｌｉｄｅ  Ｖａｐｏｒ  Ｐｈａｓｅ  Ｅｐｉｔａｘｙ：ＨＶＰＥ）法を用いてＧａＮ層を形成して、ＧａＮ層を形成した後に異種基板を除去することにより自立ＧａＮ基板を形成する方法がある（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
このＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法は、基材上に第１のＩＩＩ族窒化物半導体層を形成した下地基板上に金属膜を形成して熱処理することにより、金属膜に形成される開口を介して第１のＩＩＩ族窒化物半導体層中に空隙を形成し、空隙が形成された第１のＩＩＩ族窒化物半導体層の上部に第２のＩＩＩ族窒化物半導体層を形成する。この方法において、第２のＩＩＩ族窒化物半導体層を単結晶層とすることにより、欠陥密度が低く、結晶品質の良好な反りのないＩＩＩ族窒化物半導体基板を形成することができ、異種基板の除去を容易に実施できる。
【０００４】
また、ＧａＮ結晶を種結晶として用い、ＨＶＰＥ法により、ＧａＮ結晶の成長を実施することによりＧａＮ単結晶のインゴットを形成して、形成したＧａＮインゴットから複数枚のＧａＮ基板を切り出す方法が提案されている（例えば、特許文献２参照）。
【特許文献１】特許第３６３１７２４号公報
【特許文献２】特表２００３−５２７２９６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、特許文献１に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法では、ＩＩＩ族窒化物単結晶基板を１枚ずつしか形成することができず、複数枚のＩＩＩ族窒化物単結晶基板を一度に形成するには不向きである。また、特許文献２に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法では、種結晶上にＩＩＩ族窒化物単結晶を成長すると、結晶の面方位の違いにより基板として切り出すことのできる領域が減少するという不都合がある。
【０００６】
したがって、本発明の目的は、複数枚のＩＩＩ族窒化物単結晶基板を形成することができ、かつ、結晶成長を繰り返してもＩＩＩ族窒化物単結晶基板を切り出すことができる領域が減少しないＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法、及び当該ＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法を用いて製造したＩＩＩ族窒化物単結晶からＩＩＩ族窒化物単結晶基板を製造する方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、上記目的を達成するため、成長方向に垂直で第１の所定の面積を有する第１の結晶面、及び成長方向に傾斜して第２の所定の面積を有する第２の結晶面を有した種結晶を準備する種結晶準備工程と、ＨＶＰＥ法により、成長条件を制御して、第１の所定の面積及び第２の所定の面積をそれぞれ所定の面積に維持しつつ、第１の結晶面及び第２の結晶面上にＩＩＩ族窒化物単結晶を成長させる結晶成長工程とを備え、前記第１の結晶面が（０００１）面であるＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法が提供される。
【０００８】
また、上記ＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法は、第２の結晶面が（１０−１２）面であってよい。また、結晶成長工程は、第１の結晶面と第２の結晶面とで形成されるＩＩＩ族窒化物単結晶の形状が平衡形となる成長条件で実施されてもよい。
【０００９】
また、結晶成長工程は、種結晶が成長された成長条件と同一の成長条件でＩＩＩ族窒化物単結晶のインゴットを成長してもよく、ＩＩＩ族窒化物単結晶が、ＡｌｘＧａ１−ｘＮ（０≦ｘ≦１）であってもよい。
【００１０】
また、本発明は、上記目的を達成するため、成長方向に垂直で第１の所定の面積を有する第１の結晶面、及び成長方向に傾斜して第２の所定の面積を有する第２の結晶面を有した種結晶を準備する種結晶準備工程と、ＨＶＰＥ法により、成長条件を制御して、第１の所定の面積及び第２の所定の面積をそれぞれ所定の面積に維持しつつ、第１の結晶面及び第２の結晶面上にＩＩＩ族窒化物単結晶のインゴットを成長させる結晶成長工程と、結晶成長工程において成長したインゴットから基板を切り出す工程とを備え、前記第１の結晶面が（０００１）面であるＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法が提供される。
【発明の効果】
【００１１】
本発明のＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法によれば、複数枚のＩＩＩ族窒化物単結晶基板を形成することができ、かつ、結晶成長を繰り返してもＩＩＩ族窒化物単結晶基板を切り出すことができる領域が減少しないＩＩＩ族窒化物単結晶を提供できる。更には、当該ＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法を用いて製造したＩＩＩ族窒化物単結晶からＩＩＩ族窒化物単結晶基板を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
［第１の実施の形態］
図１から図３は、本発明の第１の実施の形態に係るＩＩＩ族窒化物単結晶の製造工程の流れの概略を示す。
【００１３】
（ＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法）
まず、直径６２．５ｍｍのサファイア単結晶基板の（０００１）面であるｃ面上に、有機金属化学気相成長（Ｍｅｔａｌ  Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＭＯＣＶＤ）装置を用いて、厚さ３００ｎｍのＩＩＩ族窒化物薄膜としてのＧａＮ薄膜を形成する。続いて、形成したＧａＮ薄膜上に、真空蒸着装置を用いて２０ｎｍの膜厚のＴｉ薄膜を形成する。その後、アンモニア（ＮＨ３）及び水素（Ｈ２）の混合雰囲気下、１０６０℃で、３０分間の熱処理を施すことにより、網目状のＴｉＮナノマスクを形成すると共に、Ｔｉ／ＧａＮ界面に多数のボイドを発生させる。
【００１４】
続いて、ＴｉＮナノマスクの上に、ハイドライド気相エピタキシー（Ｈａｌｉｄｅ  Ｖａｐｏｒ  Ｐｈａｓｅ  Ｅｐｉｔａｘｙ：ＨＶＰＥ）装置を用いて、厚さ７２０μｍのＩＩＩ族窒化物厚膜としてのＧａＮ厚膜を形成する。なお、成長条件は、キャリアガスとしてＮ２、原料ガスとしてＶ族原料のＮＨ３及びＩＩＩ族原料のＧａＣｌを用い、成長温度を１０６０℃、成長圧力を常圧、供給ガス中のＶ族原料分圧としてのＧａＣｌ分圧を８．１×１０２Ｐａ（８×１０−３ａｔｍ）、ＩＩＩ族原料分圧としてのＮＨ３分圧を８．１×１０３Ｐａ（８×１０−２ａｔｍ）に設定する。
【００１５】
このようなＴｉＮナノマスク上にＨＶＰＥ装置を用いてＧａＮ厚膜を形成すると、形成されたＧａＮ厚膜は、ＨＶＰＥ装置で形成したＧａＮ厚膜とＧａＮ薄膜／Ｔｉとの界面から容易に剥離する。これにより、ｃ面、すなわち（０００１）面１２を主面とする直径５６ｍｍのＩＩＩ族窒化物としてのＧａＮの自立基板が得られる。更に、外径の研削及び両面研磨をこの自立基板に施すことで、種結晶直径１１としての直径５０ｍｍ、厚さ３５０μｍのＩＩＩ族窒化物基板としてのＧａＮ基板が得られる。このＧａＮ基板の転位密度はおよそ３×１０６ｃｍ−２程度である。このようにして、図１の（ａ）に示すような、（０００１）面１２を有する種結晶としての種結晶基板１０であるＧａＮ基板が形成される。
【００１６】
続いて、形成された種結晶基板１０をＧａＮ結晶成長の種結晶として用い、種結晶基板１０上にＡｌｘＧａ１−ｘＮ（０≦ｘ≦１）で表されるＩＩＩ族窒化物の単結晶を成長させる。一例として、種結晶基板１０上にＩＩＩ族窒化物単結晶としてのＧａＮ単結晶を成長させる。具体的には、全厚が１０ｍｍのＩＩＩ族窒化物単結晶のインゴットとしてのＧａＮインゴットを、種結晶基板１０上にＧａＮ結晶を成長させることにより形成する。なお、全厚が１０ｍｍなので、種結晶基板１０上に成長させるＧａＮ結晶の厚さは９．６５ｍｍである。
【００１７】
ここでＧａＮ結晶の成長は、一例として、ＨＶＰＥ炉に供給する供給ガス中のＧａＣｌの分圧を２．５３×１０３Ｐａ（２．５×１０−２ａｔｍ）に設定すると共に、ＮＨ３の分圧を１４．９×１０３Ｐａ（１４．７×１０−２ａｔｍ）に設定して実施する。
【００１８】
なお、ＨＶＰＥ成長のような気相成長においては、面方位に依存して結晶成長速度の異方性を生じるので、インゴットを形成した場合、第１の成長速度で成長する第１の結晶面と、第１の成長速度よりも速い第２の成長速度で成長する第２の結晶面とで包囲される成長形が形成される。一例として、ＩＩＩ族窒化物がＧａＮである場合、ＨＶＰＥ法を用いてＧａＮ単結晶を成長すると、第１の結晶面としての（０００１）面と第２の結晶面としての（１０−１２）面とで囲まれた成長形が得られやすい。なお、例えば（１０−１２）のようなミラー指数の表記において−ｎ（ｎ：自然数）は、所定の座標軸と負の方向で交差することを意味する。
【００１９】
具体的に、図１の（ｂ）、図１の（ｃ）、及び図１（ｄ）に示すように、種結晶基板１０上に成長するＧａＮ結晶はＧａＮ結晶が成長するにつれて、インゴットの主面の直径としての主面直径が小さくなっていく。すなわち、成長結晶１０ａ、成長結晶１０ｂ、そして成長結晶１０ｃの順にＧａＮ結晶は成長していくが、成長結晶１０ｂの主面直径１４ｂは、成長結晶１０ａの主面直径１４ａよりも小さく、また、成長結晶１０ｃの主面直径１４ｃは、成長結晶１０ｂの主面直径１４ｂよりも小さくなるようにＧａＮ結晶は成長する。
【００２０】
ここで、本発明者は、結晶成長の進行により主面直径が徐々に小さくなる成長形の変化が平衡に達すること、及び成長形の変化が平衡に達することにより主面直径の減少が停止して直胴部１５ａが出現することを見出した。結晶成長により形成されるＧａＮ結晶の平衡形は結晶成長の条件によって異なるものの、本発明の実施の形態に係る結晶成長の条件下では、図１の（ｄ）に示すような、厚さが３．６ｍｍの非直胴部１９ａを含む平衡形が得られる。なお、全厚で１０ｍｍに達するまでＧａＮ結晶を成長すると、裏面から厚さ方向に６．４ｍｍの直胴部１５ａと、厚さが３．６ｍｍの非直胴部１９ａとから形成されるＧａＮインゴットとしての成長結晶１０ｃが得られる。
【００２１】
次に、図２の（ｅ）に示すように、ワイヤーソーを用いて、成長結晶１０ｃの裏面から厚さ方向に６．３ｍｍの位置で直胴部１５ａと非直胴部１９ａとを切断して分離する。ワイヤーソーの切り代は、一例として、２００μｍである。直胴部１５ａを更にワイヤーソーを用いて切断して、厚さ６００μｍのＧａＮ基板としての基板１６ａを形成する。一例として、８枚のＧａＮ基板を形成することができる。インゴットの上端部に近い部分から切り出したＧａＮ基板の転位密度は、一例として、６×１０５ｃｍ−２程度であり、下端部に近いところから切り出したＧａＮ基板の転位密度は３×１０６ｃｍ−２程度である。なお、図２（ｅ）において得られた非直胴部１９ａを有する部分である不要部１７ａは、所望の径のＧａＮ結晶を切り出すためには不適当な部分である。
【００２２】
続いて、不要部１７ａ自身からは所望の径のＧａＮ結晶を切り出すことはできないので、図２（ｅ）に示すように、不要部１７ａを次回以降のＧａＮ単結晶のインゴット成長時用の種結晶として用いる。この不要部１７ａは、図２の（ｆ）に示すように、主面直径１４ｃを有する断面が台形の形状を有する。すなわち、不要部１７ａは、成長方向に垂直で第１の所定の面積を有する第１の結晶面、つまり、主面としての（０００１）面１２と、成長方向に所定の角度で傾斜して第２の所定の面積を有する第２の結晶面としての（１０−１２）面１３とを有する。本実施形態においては、不要部１７ａを用いて、ＧａＮ結晶をＧａＮのインゴットの全長が１０ｍｍになるまで成長する。すなわち、不要部１７ａの厚さが約３．６ｍｍであるので、ＧａＮ結晶を約６．４ｍｍ成長する。
【００２３】
図２の（ｆ）から図２の（ｈ）における成長条件は、種結晶としての種結晶基板１０の結晶成長において、種結晶基板１０が平衡に達した成長条件と同一の成長条件で実施する。本実施の形態において、不要部１７ａは当該成長条件下で平衡に達しているので、図２の（ｆ）から図２の（ｈ）に示すように直胴部１５ｂのみが結晶成長する。なお、インゴットの成長を実施するごとに直胴部の長さが変化することは好ましくない。したがって、結晶成長で得られる結晶の平衡形が変化して、得られるインゴットの直胴部の長さが変化するような、種結晶基板１０が平衡に達した成長条件と異なる成長条件での結晶成長は、避けることが好ましい。
【００２４】
このような条件下で、不要部１７ａを種結晶として用いてＧａＮ結晶を成長すると、図２の（ｆ）、図２の（ｇ）、及び図２（ｈ）に示すように、成長結晶１０ｄ、成長結晶１０ｅの順にＧａＮ結晶は成長する。ここで、不要部１７ａの主面直径１４ｃと、成長結晶１０ｄの主面直径１４ｃと、成長結晶１０ｅの主面直径１４ｃとは、すべて等しい。換言すると、（０００１）面１２を有するインゴットの上部の主面の第１の所定の面積としての面積と、（１０−１２）面１３が露出している非直胴部１９ａの第２の所定の面積としての面積とがそれぞれ所定の面積に維持されたまま、ＧａＮ結晶は不要部１７ａの上に成長する。これにより、図２（ｈ）に示すように、厚さが６．４ｍｍの直胴部１５ｂと厚さが３．６ｍｍの非直胴部１９ａとから形成されるＧａＮ単結晶のインゴットとしての成長結晶１０ｅが得られる。
【００２５】
次に、図３の（ｉ）に示すように、ワイヤーソーを用いて、成長結晶１０ｅの裏面から厚さ方向に６．３ｍｍの位置で直胴部１５ｂと非直胴部１９ａとを切断して分離する。ワイヤーソーの切り代は、一例として、２００μｍである。直胴部１５ｂを更にワイヤーソーを用いて切断して、厚さ６００μｍのＧａＮ基板としての基板１６ｂを形成する。これにより、８枚のＩＩＩ族窒化物単結晶基板としてのＧａＮ基板を形成することができる。インゴットの上端部に近い部分から切り出したＧａＮ基板の転位密度は、一例として、２×１０５ｃｍ−２程度であり、下端部に近いところから切り出したＧａＮ基板の転位密度は６×１０６ｃｍ−２程度である。
【００２６】
図４は、本発明の第１の実施の形態に係るＩＩＩ族窒化物単結晶の製造工程により製造されたＩＩＩ族窒化物単結晶の成長結晶の上面図を示す。
【００２７】
第１の実施の形態に係るＩＩＩ族窒化物単結晶の製造工程によれば、形成された成長結晶１０ｅの主面直径１４ｃは、ＩＩＩ族窒化物単結晶の製造の開始時における種結晶としての不要部１７ａの主面直径１４ｃと同一である。すなわち、（０００１）面１２が露出している領域は、成長の開始と成長の終了時点とで略同一の面積に維持される。同様にして、（１０−１２）面１３が露出している非直胴部１９ａの面積も、成長の開始と成長の終了時点とで略同一の面積に維持される。
【００２８】
なお、図３の（ｉ）において切り出した不要部１７ｂは、そのまま次回、すなわち、次世代のＩＩＩ族窒化物単結晶の種結晶として用いることができる。
【００２９】
（比較例）
なお、比較例として、第１の結晶面と第２の結晶面とで囲まれていない平坦な結晶、すなわち種結晶基板１０を種結晶として用い、ＩＩＩ族窒化物単結晶を成長した。比較例に係るＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法は、図１の（ａ）から（ｄ）に示した工程を繰り返す製造方法である。この場合、全長１０ｍｍのインゴットを成長する際に、種結晶基板１０の厚さが３５０μｍであるので、９．６５ｍｍの結晶を種結晶基板１０上に成長することを要する。そして、比較例においては、上述した図１の（ａ）から図２の（ｅ）の説明から分かるように、８枚の単結晶の基板１６ａが得られる。
【００３０】
一方、本発明の実施の形態においては、上述した図２（ｆ）から図３（ｉ）の説明から分かるように、不要部１７ａに６．４ｍｍの単結晶を成長するだけで８枚の単結晶の基板１６ｂが得られる。すなわち、比較例と本発明の実施の形態とを比較すると、本発明の実施の形態においては、比較例に係る製造方法よりも薄い結晶を成長するだけで、比較例に係る製造方法と同数の単結晶の基板を形成することができる。
【００３１】
（第１の実施の形態の効果）
本発明の第１の実施の形態に係るＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法によれば、平衡に達した成長形を示す種結晶基板を用いると共に、種結晶基板の結晶成長が平衡に達した条件と同一の成長条件でＩＩＩ族窒化物単結晶の製造を実施するので、非直胴部を有さない種結晶からインゴットを成長した場合と同一枚数のＩＩＩ族窒化物単結晶基板を得ることができる。これにより、従来は不要部分として廃棄していた非直胴部を有する不要部を、次回以降のＩＩＩ族窒化物単結晶の成長の種結晶として用いることができるので、材料の無駄がなく、高品質のＩＩＩ族窒化物単結晶の基板を製造することができる。
【００３２】
また、本発明の第１の実施の形態に係るＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法によれば、非直胴部を有する不要部を次回以降の結晶成長の種結晶として用いることができる。これにより、次回以降の単結晶の成長において、不要部を再び成長するだけの成長に要する時間を短縮できる。
【００３３】
更に、一般的に、インゴットの成長においては、厚さ方向に成長が進むにつれて成長した単結晶の転位密度が低くなる。本発明の第１の実施の形態に係るＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法によれば、次回以降の成長に用いる種結晶としての不要部は、厚さ方向に最も成長が進んだ部分から切り出しているので、得られたＩＩＩ族窒化物単結晶のインゴットにおいて最も転位密度が低い部分を種結晶として切り出すこととなる。従って、切り出した不要部を次回以降の結晶成長の種結晶として用いることにより、次回に成長されるＩＩＩ族窒化物単結晶の転位密度が更に低くなるので、第１の実施の形態に係るＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法は、転位密度が低いＩＩＩ族窒化物単結晶の成長に好適である。
【００３４】
［第２の実施の形態］
本発明の第２の実施の形態として、ＩＩＩ族窒化物単結晶としてのＡｌＮ単結晶の製造工程を以下に示す（図示しない）。
【００３５】
まず、直径６２．５ｍｍの（１１１）Ｓｉ単結晶基板上にＨＶＰＥ装置を用いて６００μｍのＡｌＮ薄膜を成長する。ＨＶＰＥ法によるＡｌＮの成長は、成長温度を１２００℃に設定すると共に、ＡｌＮの原料としてＡｌＣｌ３とＮＨ３とを用いる。また、ＨＶＰＥ装置に供給する供給ガス中のＡｌＣｌ３分圧を６０．８Ｐａ、ＮＨ３分圧を２４３．２Ｐａに設定する。なお、ＨＶＰＥ装置でのＡｌＮ薄膜の成長は、常圧で実施すると共に、キャリアガスとしてＨ２を用いる。
【００３６】
次に、Ｓｉ単結晶基板上にＡｌＮ薄膜を成長した後、Ｓｉ基板をフッ硝酸でエッチングして、ｃ面を主面とする直径５６ｍｍのＡｌＮの自立基板を形成する。更に、ＡｌＮ自立基板に対して外形研削、及び両面研磨を施して、直径５０ｍｍ、厚さ３５０μｍのＡｌＮ基板を形成する。なお、このＡｌＮ基板は平坦面を有する基板である。
【００３７】
続いて、形成された当該ＡｌＮ基板を種結晶として用い、全厚１０ｍｍのＡｌＮインゴットを成長する。全厚で１０ｍｍのＡｌＮインゴットを形成するので、ＡｌＮ基板上に成長するＡｌＮ単結晶の厚さは９．６５ｍｍである。なお、インゴット成長は、供給ガス中のＡｌＣｌ３分圧を１９７．０Ｐａに設定すると共に、ＮＨ３分圧を７８８．０Ｐａと設定して実施する。また、成長温度は１２００℃に設定する。
【００３８】
なお、ＨＶＰＥ成長のような気相成長においては、面方位に依存して結晶成長速度の異方性を生じるので、インゴットを形成した場合、第１の成長速度で成長する第１の結晶面と、第１の成長速度よりも速い第２の成長速度で成長する第２の結晶面とで包囲される成長形が形成される。ここで、本発明者は、第１の実施の形態と同様に、第２の実施の形態においても、結晶成長の進行により主面直径が徐々に小さくなる成長形の変化が平衡に達すること、及び成長形の変化が平衡に達することにより主面直径の減少が停止して直胴部が出現することを確認した。第２の実施の形態に係るＡｌＮ単結晶の成長条件においては、５．３７ｍｍの直胴部を有するＡｌＮ単結晶の平衡形が得られる。これにより、非直胴部と直胴部とを有するＡｌＮ単結晶のインゴットが形成される。
【００３９】
次にワイヤーソーを用い、裏面から厚さ方向に４．７ｍｍの位置で直胴部と非直胴部とを切断分離する。なお、非直胴部を有するＡｌＮ単結晶の側には、直胴部分が０．６７ｍｍ残存している。ワイヤーソーの切り代は２００μｍである。切断分離後の非直胴部を有さない側の直胴部を更にワイヤーソーで切断することにより、厚さ６００μｍのＡｌＮ基板が６枚得られる。
【００４０】
続いて、非直胴部を有する厚さ５．２ｍｍのいわゆる余り物のＡｌＮ単結晶を第２の実施の形態に係る種結晶として用い、この種結晶上にＡｌＮ単結晶を成長することによりＡｌＮのインゴットを全厚１０ｍｍまで成長する。すなわち、第２の実施の形態においては、非直胴部を有するＡｌＮ単結晶を種結晶として用いる。
【００４１】
ここで、ＡｌＮインゴットの全厚が１０ｍｍとなるように非直胴部を有する種結晶にＡｌＮ単結晶を成長するので、この時成長するＡｌＮ単結晶の厚さは４．８ｍｍである。インゴット成長は、種結晶が平衡に達した成長条件と同一の成長条件で実施する。成長後に得られるＡｌＮ（０００１）面主面の直径は、種結晶として用いる結晶のＡｌＮ（０００１）面主面の直径と等しくなる。したがって、再び５．３７ｍｍの直胴部を有するＡｌＮのインゴットが得られる。
【００４２】
続いて、ワイヤーソーを用い、得られたＡｌＮインゴットの裏面から厚さ方向に４．７ｍｍの位置で直胴部と非直胴部とを切断分離する。ワイヤーソーの切り代は２００μｍである。直胴部を更にワイヤーソーで切断することにより、厚さ６００μｍのＡｌＮ基板が６枚得られる。
【００４３】
以上をまとめると、従来の平坦なＡｌＮ基板を種基板にしてインゴット成長した場合、９．６５ｍｍのＡｌＮ単結晶の成長を実施して、６枚のＡｌＮ基板を得ることができるのに対し、第２の実施の形態に係る非直胴部と直胴部とを有する種結晶を用いてインゴット成長すると、ＡｌＮ単結晶を４．８ｍｍ成長するだけで６枚のＡｌＮ基板を得ることができる。したがって、第１の実施の形態と同様に第２の実施の形態においても、材料の無駄を抑制すると共に、高品質なＡｌＮ基板を得ることができる。
【００４４】
以上、本発明の実施の形態を説明したが、上記に記載した実施の形態は特許請求の範囲に係る発明を限定するものではない。また、実施の形態の中で説明した特徴の組合せの全てが発明の課題を解決するための手段に必須であるとは限らない点に留意すべきである。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】第１の実施の形態に係るＩＩＩ族窒化物単結晶の製造工程の概略の一部を示す図である。
【図２】第１の実施の形態に係るＩＩＩ族窒化物単結晶の製造工程の概略一部を示す図である。
【図３】第１の実施の形態に係るＩＩＩ族窒化物単結晶の製造工程の概略一部を示す図である。
【図４】第１の実施の形態に係るＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法により製造したＩＩＩ族窒化物単結晶の上面図である。
【符号の説明】
【００４６】
１０  種結晶基板
１０ａ、１０ｂ、１０ｃ、１０ｄ、１０ｅ  成長結晶
１１  種結晶直径
１２  （０００１）面
１３  （１０−１２）面
１４ａ、１４ｂ、１４ｃ  主面直径
１５ａ、１５ｂ  直胴部
１６ａ、１６ｂ  基板
１７ａ、１７ｂ  不要部
１９ａ  非直胴部
【図１】
0004992616.tif 000002
【図２】
0004992616.tif 000003
【図３】
0004992616.tif 000004
【図４】
0004992616.tif 000005