(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱風を循環させて前駆体繊維束を耐炎化処理する耐炎化炉と、
該耐炎化炉で耐炎化処理された耐炎化繊維を炭素化処理する炭素化炉と、
前記耐炎化炉または前記炭素化炉から送出された排出ガスと外気との間で熱交換を行う熱交換器と、
該熱交換器から送出された加熱された外気を前記耐炎化炉に給気する加熱外気給気路と、
を有する炭素繊維製造装置であって、
該加熱外気給気路を流れる加熱外気の温度を検出する温度検出手段と、
該加熱外気給気路を流れる加熱外気の温度を調整する温度調整手段と、
を備えることを特徴とする炭素繊維製造装置。
【請求項２】
前記加熱外気給気路を流れる加熱外気の風量を検出する風量検出手段と、
前記加熱外気給気路を流れる加熱外気の風量を調整する風量調整手段と、
を備えることを特徴とする請求項１に記載の炭素繊維製造装置。
【請求項３】
熱風加熱手段で加熱された熱風を循環させて前駆体繊維束を耐炎化処理する耐炎化工程と、
該耐炎化処理により得られた耐炎化繊維を炭素化処理する炭素化工程と、
前記耐炎化工程または前記炭素化工程から送出された排出ガスと外気との間で熱交換を行う熱交換工程と、
該熱交換工程で加熱された加熱外気を前記耐炎化工程に給気する加熱外気給気工程と、
を有する炭素繊維の製造方法であって、
該加熱外気を温度調整してから前記耐炎化工程に給気することを特徴とする炭素繊維の製造方法。
【請求項４】
前記加熱外気を風量調整してから前記耐炎化工程に給気することを特徴とする請求項３に記載の炭素繊維の製造方法。
【請求項５】
前記耐炎化工程に給気される前記加熱外気の有する熱量が、前記熱風加熱手段によって熱風に加えられる熱量の７０％以下であることを特徴とする請求項３に記載の炭素繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭素繊維を製造する炭素繊維製造装置および炭素繊維の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭素繊維は、比強度、比弾性率、比抵抗、耐薬品性などに優れることから、繊維強化樹脂の補強繊維などとして用いられている。炭素繊維は、例えば、前駆体繊維としてポリアクリロニトリル系繊維（以下、ＰＡＮ系繊維と記す。）を用いた場合、下記の工程により製造される。
耐炎化炉にて、空気などの酸化性気体中、２００〜３００℃の温度で前駆体繊維束（前駆体繊維の単繊維を多数束ねたもの）を耐炎化処理して耐炎化繊維束を得る耐炎化工程。
炭素化炉にて、不活性雰囲気中、３００〜２０００℃の温度で耐炎化繊維束を炭素化処理して炭素繊維束を得る炭素化工程。
【０００３】
該耐炎化工程では、通常、酸化性気体の熱風（以下、単に熱風という。）を循環させる熱風循環型の耐炎化炉が用いられている。この熱風循環型の耐炎化炉では、該耐炎化炉内に設けられた熱処理室内に、多数の前駆体繊維束をシート状に引き揃えて走行させ、シート状に並列されたそれら前駆体繊維束を、熱処理室の外部で一方と他方とに夫々備えられる多数の各ロールに掛け回し、走行方向を一方と他方とに交互に変更させながら、多段に走行させる構成となっている。これら走行される連続した前駆体繊維束は、鉛直方向より２００℃以上の熱風を吹き付けて加熱され、所望の耐炎化密度になるまで酸化反応されることで、耐炎化処理される。
【０００４】
前記耐炎化工程においては、前駆体繊維束を構成する単繊維同士の膠着が発生しやすいため、前駆体繊維束にはあらかじめシリコン系油剤が塗布されている。
しかし、前駆体繊維束の耐炎化処理を長時間続けた場合、耐炎化炉内を循環する熱風中のシリコン系油剤に由来する揮発性珪素が高濃度となり、該揮発性珪素が珪素化合物などの粒子状物となって耐炎化炉内に蓄積する。そして、該珪素化合物などの粒子状物や前記前駆体繊維束のケバなどに由来する異物が耐炎化繊維に付着して、耐炎化繊維を汚染する恐れがある。また、耐炎化工程においては、前駆体繊維束の酸化反応によって、耐炎化炉内でシアン化合物、アンモニア、一酸化炭素、タール分などの各種化合物（以下「炉内ガス」と省略する。）が発生し、耐炎化炉周辺の環境を汚染する恐れがある。
そのため、耐炎化炉内を循環する熱風を少しずつ排出しながら、新鮮な外気を耐炎化炉内に少しずつ給気して、熱風中の揮発性珪素や炉内ガス濃度を低減することが通常行われている。
ところが、温度の低い外気を耐炎化炉に給気した場合、耐炎化炉内の熱風に温度斑が生じて、前駆体繊維束の発火や糸切れが引き起こされるなど、耐炎化処理を安定して行えない恐れがある。前駆体繊維束の発火や糸切れが引き起こされると、最終製造物である炭素繊維束の品質が低下することになる。したがって、外気を加熱してから耐炎化炉に給気することが望まれる。
【０００５】
そこで、炭素化炉からの排出ガスを熱源として利用し、熱交換器によって排出ガスと新鮮な外気との間で熱交換を行った後、加熱された外気（以下、加熱外気と称する。）を耐炎化炉に給気する方法が提案されている（特許文献１）。
【特許文献１】特開２００６−０５７２２３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１に記載の方法では、熱交換器からの加熱外気の温度が変動すると、該加熱外気がそのまま耐炎化炉に給気されることになり、耐炎化炉内の熱風の温度斑を十分には解消できず、安定した耐炎化処理を行うには不十分であった。
【０００７】
本発明は、前記事情に鑑みてなされたものであって、耐炎化処理を安定して行え、高品質な炭素繊維を得ることができる炭素繊維製造装置および炭素繊維の製造方法を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
（１）前記課題を解決するため、本発明は以下の構成を採用した。
熱風を循環させて前駆体繊維束を耐炎化処理する耐炎化炉と、
該耐炎化炉で耐炎化処理された耐炎化繊維を炭素化処理する炭素化炉と、
前記耐炎化炉または前記炭素化炉から送出された排出ガスと外気との間で熱交換を行う熱交換器と、
該熱交換器から送出された加熱された外気を前記耐炎化炉に給気する加熱外気給気路とを有する炭素繊維製造装置であって、
該加熱外気給気路を流れる加熱外気の温度を検出する温度検出手段と、
該加熱外気給気路を流れる加熱外気の温度を調整する温度調整手段と、
を備えることを特徴とする炭素繊維製造装置。
（２）前記加熱外気給気路を流れる加熱外気の風量を検出する風量検出手段と、
前記加熱外気給気路を流れる加熱外気の風量を調整する風量調整手段と、
を備えることを特徴とする（１）に記載の炭素繊維製造装置。
（３）熱風加熱手段で加熱された熱風を循環させて前駆体繊維束を耐炎化処理する耐炎化工程と、
該耐炎化処理により得られた耐炎化繊維を炭素化処理する炭素化工程と、
前記耐炎化工程または前記炭素化工程から送出された排出ガスと外気との間で熱交換を行う熱交換工程と、
該熱交換工程で加熱された加熱外気を前記耐炎化工程に給気する加熱外気給気工程と、
を有する炭素繊維の製造方法であって、
該加熱外気を温度調整してから前記耐炎化工程に給気することを特徴とする炭素繊維の製造方法。
（４）前記加熱外気を風量調整してから前記耐炎化工程に給気することを特徴とする（３）に記載の炭素繊維の製造方法。
（５）前記耐炎化工程に給気される前記加熱外気の有する熱量が、前記熱風加熱手段によって熱風に加えられる熱量の７０％以下であることを特徴とする（３）に記載の炭素繊維の製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の炭素繊維製造装置を用いた炭素繊維の製造方法によれば、耐炎化処理を安定して行え、高品質な炭素繊維を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
図１に示すように、本発明の一実施形態例の炭素繊維製造装置は、熱風を循環させて前駆体繊維束Ｆを耐炎化処理する耐炎化炉１と、耐炎化炉１で耐炎化処理された耐炎化繊維を炭素化処理する炭素化炉（不図示）と、耐炎化炉１から送出された排出ガスと外気との間で熱交換を行う第二熱交換器２６と、第二熱交換器２６から送出された加熱された外気（加熱外気）を耐炎化炉１に給気する加熱外気給気路３２とを有し、加熱外気給気路３２には、加熱外気給気路３２を流れる加熱外気の温度を検出する温度検出手段３５と、加熱外気給気路３２を流れる加熱外気の温度を調整する温度調整手段（外気バイパス路３３および自動弁３４）とが備えられている。
【００１１】
耐炎化炉１には、前駆体繊維束Ｆに熱風を吹き付けて耐炎化処理するための熱処理室２が設けられている。熱処理室２内は、多数本の前駆体繊維束Ｆが水平面（本紙面に垂直方向の面）に並んだ前駆体繊維束群（以下「パス」と略する。）を形成して走行するように構成されている。これらのパスを形成している前駆体繊維束Ｆは、熱処理室２の外部に設けられた所定組の折返しローラー（不図示）によって折り返されて、熱処理室２に繰り返し給気され、複数段のパスを形成している。
【００１２】
この耐炎化炉１において、熱処理室２の一方側には側壁１２ａが設けられ、熱処理室２の他方側には側壁１２ｂが設けられている。また、熱処理室２の上方には熱風吹出し口３が設けられ、熱風吹出し口３の上方には上方流路７が設けられている。上方流路７の一方端には、ファン６が設けられている。熱処理室２の下方には熱風吸気口４が設けられ、熱風吸気口４の下方には下方流路８が設けられている。下方流路８には、熱風排出口１１が設けられている。また、熱処理室２内には温度検出手段１３が設けられている。
熱処理室２と側壁１２ａを隔てた一方側には、上方流路７と下方流路８とを連通する熱風循環路９が設けられている。熱風循環路９には熱風加熱手段５および加熱外気給気口１０が設けられている。
耐炎化炉１内の熱風流路は、上方流路７、下方流路８、熱風循環路９により形成され、熱風は図１中の矢印Ｈに示すように循環する。
【００１３】
熱風吹出し口３および熱風吸気口４は、熱風を均一に前駆体繊維束Ｆへ分散したり、熱処理室２内の温度斑を減少させるために設けられている。熱風吹出し口３および熱風吸気口４としては、例えばメッシュ板やパンチング板などの熱風透過性の板状部材が使用される。
熱風加熱手段５は、熱風を前駆体繊維束Ｆの耐炎化に必要な温度まで加熱するために設けられている。熱風加熱手段５としては、耐炎化炉１内の熱風を２００〜３００℃程度に加熱できるものであればよく、例えばガスヒーター、電気ヒーター、熱媒ヒーターなどが挙げられる。
ファン６は、矢印Ｈに示すように熱風を循環させるために設けられている。ファン６としては、熱風を所望の風速にすることのできるものであればよい。
【００１４】
加熱外気給気口１０は、耐炎化炉１内に加熱外気を給気するために設けられている。加熱外気給気口１０は、熱処理室２の入口部にあたる熱風吹出し口３付近における熱風の温度がより均一になるように、ファン６の上流部、すなわち、この実施形態例のように熱風循環路９に設けられることが好ましいが、これに限定されることはなく、熱風流路内のいずれの位置に設けられていてもよい。なお、加熱外気給気口１０から給気される加熱外気の温度は、熱風の温度斑を極力少なくする観点から、熱処理室２の設定温度（２００℃以上）から４００℃までの間が好ましい。
【００１５】
熱風排出口１１は、耐炎化炉１内の熱風の一部を排出ガスとして炭素繊維製造装置の系外に排出するために設けられている。熱風排出口１１から揮発性珪素を含む熱風の一部を排出することで、熱風流路内の揮発性珪素の濃度を低減でき、その結果、珪素化合物の粒子状物などの付着による耐炎化繊維の汚染を低減できる。熱風排出口１１は、熱処理室２で発生した揮発性珪素を速やかに耐炎化炉１外に放出する観点から、この実施形態例のように下方流路８に設けられるのが好ましいが、これに限定されることはなく、前記熱風流路の何れの位置に設けられても構わない。
【００１６】
温度検出手段１３は、耐炎化炉１外に設けられている制御手段１４に電気的に接続され、さらに制御手段１４は、熱風加熱手段５と電気的に接続されている。制御手段１４は、温度検出手段１３からの温度検出信号に基づいて、熱風加熱手段５に温度制御信号を送ることで、熱風加熱手段５の出力を制御可能に構成されている。これにより、前記加熱外気の風量や温度が変動した場合にも、熱処理室２内を循環する熱風を一定の温度に保ちやすくなる。
【００１７】
制御手段１４は、市販品にて構成してもよく、また専用のハードウエア、ソフトウエアにて構成してもよい。
また、制御手段１４には、必要に応じて、入力装置、表示装置などの周辺装置（不図示）が接続される。該入力装置としては、ディスプレイタッチパネル、スイッチパネル、キーボードなどの入力デバイスが挙げられ、該表示装置としては、ＣＲＴ、液晶表示装置などが挙げられる。
なお、図１の炭素繊維製造装置には、耐炎化炉１の後段に、耐炎化炉１で得られた耐炎化繊維束を導入して炭素化処理を施すための炭素化炉（不図示）が備えられる。該炭素化炉としては、公知の炭素化炉が用いられる。
【００１８】
次に、前記排出ガスを系外に排出するまでの流路中に設けられる各種手段について説明する。
熱風排出口１１には、耐炎化炉１から送出された排出ガスを系外に排出するための流路として、排出ガス流路２０が接続されている。排出ガス流路２０には、第一熱交換器２１、排出ガス処理装置２３、第二熱交換器２６が連通されている。
【００１９】
第一熱交換器２１には、排出ガス流路２０が折り返し貫通している。さらに、第一熱交換器２１には、燃焼用外気取出口２２が設けられ、送風機２４が接続され、燃焼用外気取出口２２と送風機２４とは第一熱交換器２１内で連通している。
第一熱交換器２１は、後段の排出ガス処理装置２３から送出された高温の排出ガスと、排出ガス流路２０を流れる排出ガスとの間で熱交換されるように構成されている。第一熱交換器２１としては、チューブ式熱交換器、多管式熱交換器、プレート式熱交換器などが挙げられる。
【００２０】
排出ガス処理装置２３には、排出ガス流路２０と、送風機２４が接続され、さらに、排出ガス燃焼用の燃料を供給する燃料供給口２５が設けられている。
排出ガス処理装置２３は、排出ガス流路２０を流れてきた排出ガスを燃焼させ、該排出ガスに含まれるシアン、アンモニア、一酸化炭素、タール分などを分解処理する装置であり、具体的には、燃料供給口２５から供給される排出ガス燃焼用の燃料と、送風機２４により送り込まれる前記排出ガス燃焼用の外気とを混合・燃焼させた高熱部に、排出ガス流路２０を流れてきた前記排出ガスを接触させることにより、排出ガスに含まれる炉内ガスを分解処理するように構成されている。
送風機２４は、排出ガス燃焼用の外気を排出ガス処理装置２３に供給するために設けられている。送風機２４としては特に限定されず、設置場所、排出ガスの温度及び風量などを考慮し、適宜選定される。なお、燃焼用外気取出口２２は、前記排出ガス処理装置の仕様等により、排出ガス流路２０に設けられてもよく、燃焼用外気取出口２２を設けないで、外気を送風機２４にて直接供給してもよい。
燃料供給口２５から供給される前記燃料としては、ＬＮＧ（液化天然ガス）、ＬＰＧ（液化石油ガス）などの気体燃料、または灯油、軽油などの液体燃料を用いることができる。
【００２１】
第二熱交換器２６には、排出ガス流路２０が貫通し、さらに送風機３０からの外気を第二熱交換器２６に流す外気給気路３１と、第二熱交換器２６から送出される加熱外気を耐炎化炉１に流す加熱外気給気路３２とが接続されている。外気給気路３１と加熱外気給気路３２とは、第二熱交換器２６内で連通している。
第二熱交換器２６は、外気給気路３１から送入される外気と、排出ガス流路２０から送入される排出ガスとの間で熱交換を行い、第二熱交換器２６で加熱した外気を加熱外気給気路３２に流すように構成されている。第二熱交換器２６としては、チューブ式熱交換器、多管式熱交換器、プレート式熱交換器などが挙げられる。
【００２２】
次に、加熱外気給気路３２を流れる加熱外気の温度調整を行う温度調整手段と、該加熱外気の温度検出を行う温度検出手段３５とについて説明する。
温度調整手段は、一方端が外気給気路３１に接続され、他方端が加熱外気給気路３２に接続される外気バイパス路３３と、外気バイパス路３３に設けられた自動弁３４とで構成されている。外気バイパス路３３は、加熱されていない外気を、第二熱交換器２６をバイパスして、加熱外気給気路３２を流れる加熱外気に混合させるために設けられている。また、自動弁３４は、外気バイパス路３３を流れる外気の風量を調整するために設けられている。自動弁３４としては、例えば電気制御式の二方弁が挙げられる。
温度検出手段３５は、加熱外気給気路３２に設けられており、その位置は外気バイパス路３３が接続されている位置より耐炎化炉１に近い側である。温度検出手段３５としては、熱電対、測温抵抗体などが挙げられる。
自動弁３４は、温度検出手段３５に電気的に接続されており、加熱外気給気路３２を流れる加熱外気が所望の温度になるように、温度検出手段３５からの温度検出信号に基づいて、外気バイパス路３３を流れる外気の風量を調整するように構成されている。これら外気バイパス路３３、自動弁３４、温度検出手段３５の働きにより、風量調整された外気を、加熱外気給気路３２を流れる加熱外気に混合することで、加熱外気を所望の温度に調整することができる。
【００２３】
次に、本発明の炭素繊維製造装置に好ましく設けられる、加熱外気給気路を流れる加熱外気の風量検出を行う風量検出手段３６と、該加熱外気の風量調整を行う風量調整手段とについて説明する。
図１の実施形態例において、風量検出手段３６は、外気バイパス路合流部より耐炎化炉１に近い側の加熱外気給気路３２に設けられている。風量検出手段３６は、送風機３０および自動弁３８に電気的に接続され、送風機３０および自動弁３８を制御可能に構成されている。風量検出手段３６としては、各種風速計、ピトー管、差圧流量計、超音波流量計、渦流量計などが挙げられる。
送風機３０は風量調整手段であり、風量検出手段３６からの風量検出信号に基づいて、加熱外気給気路３２内に送り込む外気の風量を調整する。送風機３０としては、インバーター制御ファンなどが挙げられる。
自動弁３８も風量調整手段であり、外気バイパス路合流部より耐炎化炉１に近い側の加熱外気給気路３２に設けられている。自動弁３８は、風量検出手段３６からの風量検出信号に基づいて、加熱外気給気路３２内を流れる加熱外気の風量を調整する。自動弁３８としては、例えば電気制御式の二方弁が挙げられる。
【００２４】
送風機３７は加熱外気の冷却手段であり、風量検出手段３６より耐炎化炉１に近い側の加熱外気給気路３２に接続されている。送風機３７は、加熱外気給気路３２内に外気を供給することができ、制御手段１４からの信号に基づいて、加熱外気給気路３２内に外気を送り込むことができる。送風機３７としては、特に限定されず、設置場所、給気ガスの風量などを考慮し、適宜選定されるが、インバーター制御ファンが好ましく用いられる。インバーター制御ファンであれば、温度検出手段１３の検出値に応じて、交流電源の周波数を適宜変更し、ファンの回転数を制御することで、風量を正確に調整することができる。
なお、この実施形態例では、風量調整手段として、送風機３０および自動弁３８を備える炭素繊維製造装置を例示したが、送風機３０、自動弁３８のどちらか一方のみによる風量調整であってもよい。
【００２５】
以上説明した図１の炭素繊維製造装置の実施形態例においては、耐炎化炉１に給気する加熱外気の熱源として、耐炎化炉１から排出される排出ガスを利用するように構成されている。本発明はこれに限らず、炭素化炉（不図示）からの排出ガスを加熱外気の熱源として利用するように構成されていてもよい。
【００２６】
本発明の炭素繊維製造装置において、耐炎化炉１は、図１に示すように単数でもよく、図２に示すように複数設けられていてもよい。図２の実施形態例では、第１耐炎化炉１ａ、第２耐炎化炉１ｂ、第３耐炎化炉１ｃの温度条件等の設定を違えることで、前駆体繊維束Ｆを段階的に耐炎化処理できるように構成されている。前駆体繊維束Ｆは、例えば、第１耐炎化炉１ａ、第２耐炎化炉１ｂ、第３耐炎化炉１ｃの順に通過することで、耐炎化繊維となる。なお、この実施形態例の炭素繊維製造装置において、加熱外気給気路３２は、風量切り替え手段３９により２系統に分岐され、一方は第１耐炎化炉１ａ、他方は第２耐炎化炉１ｂに接続されている。加熱外気の給気先は、風量切り替え手段３９により、第１耐炎化炉１ａおよび／または第２耐炎化炉１ｂを選択できる。
【００２７】
次に、本発明の炭素繊維製造装置を用いた前駆体繊維束Ｆへの炭素繊維の製造方法について、図１を参照して説明する。
本発明の耐炎化処理方法は、熱風加熱手段５で加熱された熱風を耐炎化炉１内に循環させ、該熱風を、熱処理室２内を走行する前駆体繊維束Ｆに吹き付けることにより、前駆体繊維束Ｆを耐炎化処理する耐炎化工程と、該耐炎化処理により得られた耐炎化繊維を不図示の炭素化炉で炭素化処理する炭素化工程と、前記耐炎化工程で送出された排出ガスと外気との間で熱交換を行う熱交換工程と、該熱交換工程で加熱された加熱外気を前記耐炎化工程を行う耐炎化炉１に給気する加熱外気給気工程とを有しており、該加熱外気を温度調整してから前記耐炎化工程を行う耐炎化炉１に給気する。
熱交換に利用される排出ガスとしては、図１を参照して説明を行う都合上、耐炎化工程からの排出ガスを利用して熱交換を行うこととして説明するが、本発明では、炭素化工程で得られる排出ガスを、前記熱交換工程の排出ガスとして利用してもよい。
【００２８】
（耐炎化工程）
耐炎化工程において、熱風加熱手段５で加熱された熱風は、ファン６によって上方流路７から熱風吹出し口３を通過し、熱処理室２内へと送られる。そして、該熱風が、熱処理室２を連続して走行する前駆体繊維束Ｆに鉛直方向から吹き付けられることで、前駆体繊維束Ｆは酸化反応を生じ、すなわち耐炎化処理されて耐炎化繊維束となる。
次いで、熱風は、熱処理室２から熱風吸気口４を通過して下方流路８へ送られ、下方流路から熱風循環路９に配設される熱風加熱手段５へと戻される。熱風加熱手段５で再び加熱された熱風は、再び熱処理室２へと送られ、連続して走行する前駆体繊維束Ｆに耐炎化処理を施す。このようにして、熱風の循環による前駆体繊維束Ｆに対する連続した耐炎化処理が行われる。
【００２９】
なお、加熱外気給気口１０より加熱外気が給気されると、耐炎化炉１の内部は加圧されるため、前駆体繊維束Ｆの走行方向の一方と他方とに配設される繊維束出入り口（不図示）において、炉内ガスを含む熱風が耐炎化炉１外へ漏れ出しやすくなる。そのため、熱風排出口１１から排気される排ガスの風量は、加熱外気給気口１０より給気される加熱外気の風量と同量以上とすることが好ましい。
【００３０】
耐炎化工程に用いられる前駆体繊維束Ｆは、単繊維が数千〜数十万本束ねられたトウである。単繊維としては、ＰＡＮ系、ピッチ系繊維などが挙げられる。
耐炎化工程で前駆体繊維束Ｆに吹き付けられる熱風（酸化性気体）としては、空気などの含酸素気体などが挙げられる。工業的には空気が好ましい。
熱風の加熱温度は、通常、２００〜３００℃である。また、前駆体繊維束Ｆに吹き付けられる熱風の風速は、０．２〜１．５ｍ／秒の範囲であることが多いが、この範囲に限定されることなく、前駆体繊維束Ｆの張力および投入ピッチなどを考慮して適宜決定される。
【００３１】
（炭素化工程）
前駆体繊維束Ｆを耐炎化処理して得られた耐炎化繊維束は、次いで、不図示の炭素化炉に導入され、窒素などの不活性雰囲気中で、３００〜２０００℃の温度で炭素化処理されることで、炭素繊維束となる。
炭素化炉としては公知のものが用いられる。炭素化処理は、単数の炭素化炉で行ってもよく、複数台の耐炎化炉を用い、耐炎化処理を同時および／または段階的に行ってもよい。
【００３２】
炭素化工程により得られた炭素繊維束には、さらに必要に応じて、樹脂との接着性を付与するために表面処理が施される。表面処理の方法としては、樹脂との接着性を付与できる方法であれば特に限定されないが、例えば、オゾン酸化などの乾式法や、電解液中で電解表面処理する湿式法が挙げられる。
表面処理された炭素繊維束には、さらに、必要に応じてサイジング剤が付与される。サイジング剤には、炭素繊維束の取り扱い性や、樹脂との親和性を向上させる働きがある。サイジング剤の種類としては、所望の特性を得ることができれば特に限定されないが、例えば、エポキシ樹脂、ポリエーテル樹脂、エポキシ変性ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂を主成分としたサイジング剤が挙げられる。
【００３３】
（熱交換工程）
耐炎化炉１から排出され、排出ガス流路２０を流れる排出ガスは、まず、第一熱交換器２１に送入され、排出ガス処理装置２３から送出された高温の排出ガスと熱交換を行って昇温された後、排出ガス処理装置２３に送入される。また、第一熱交換器２１に設けられ、燃焼用外気取出口２２より取り出された燃焼用外気は、送風機２４により排出ガス処理装置２３に送入される。このように、第一熱交換器２１であらかじめ加熱された燃焼用外気および昇温された排出ガスを、排出ガス処理装置２３に送入することで、後述の排出ガス処理装置２３での排出ガスに含まれる炉内ガスをより円滑に分解処理することができる。
次いで、排出ガス処理装置２３に送入された燃焼用外気を、燃料供給口２５から送り込まれた燃料と混合・燃焼させ、前記燃焼により発生した高熱部に、耐炎化炉１からの排出ガスを接触させることにより、排出ガスに含まれる炉内ガスが分解処理される。
【００３４】
炉内ガスの分解処理を受けた排出ガスは、排出ガス処理装置２３から送出され、排出ガス流路２０を流れて、再び第一熱交換器２１に送入される。該排出ガスは、第一熱交換器２１内で耐炎化炉１からの排出ガスを加熱・昇温するための熱交換に利用された後、第一熱交換器２１から送出され、排出ガス流路２０を流れて第二熱交換器２６に送入される。
【００３５】
第二熱交換器２６に送入された前記排出ガスは、外気給気路３１を通じて第二熱交換器２６に送入された外気を加熱するための熱交換に利用される。その後、排出ガスは、第二熱交換器２６から送出され、排出ガス流路２０に導かれ、そのまま系外に排出される、または必要に応じ、排出ガスに含まれる珪素化合物などの粒子状物を、排出ガス流路２０に設けられたフィルター（不図示）で除去してから系外に排出される。
【００３６】
（加熱外気給気工程）
送風機３０から外気給気路３１を流れる前記外気は、その一部が第二熱交換器２６に送入され、他の一部が外気給気路３１から分岐された外気バイパス路３３に導かれる。
第二熱交換器２６に送入された外気は、前述の通り、排出ガス流路２０から送入された排出ガスとの間での熱交換を行い、加熱された外気（加熱外気）となる。該加熱外気は、第二熱交換器２６から送出され、加熱外気給気路３２を流れて耐炎化炉１に向かう。
【００３７】
一方、外気バイパス路３３を流れる外気は、第二熱交換器２６による熱交換を受けずに、加熱外気給気路３２を流れる加熱外気と合流する。本発明では、この外気バイパス路３３流れる外気を以下のように風量調整することにより、加熱外気の温度調整を行う。
まず、加熱外気給気路３２を流れる加熱外気の温度が温度検出手段３５で検出される。次いで、温度検出信号が温度検出手段３５から自動弁３４に送られる。自動弁３４は、前記温度検出信号に基づいて、外気バイパス路３３を流れる外気の風量を調整する。この風量調整された外気を、加熱外気給気路３２を流れる加熱外気に合流させることで、加熱外気を所望の温度に調整することができる。このように、温度調整された加熱外気を耐炎化炉１に給気することで、耐炎化炉１内を循環する熱風に温度斑を生ずることなく、熱風中の揮発性珪素や炉内ガス濃度を低減することができる。したがって、耐炎化繊維束の汚染を低減でき、かつ前駆体繊維束の発火や糸切れも低減されるため、安定した耐炎化処理を行うことができる。
【００３８】
なお、この実施形態例の場合、加熱されていない外気を、加熱外気に混合する温度調整、すなわち、加熱外気の温度を下げることによる温度調整となる。本発明はこれに限らず、加熱外気が所望の温度より低下する場合を鑑みて、加熱外気給気路３２および／または外気バイパス路３３に加熱器（不図示）を設置し、該加熱器を温度検出手段３５からの温度検出信号で制御して、加熱外気を所望の温度にまで昇温することによる温度調整を行ってもよい。前記加熱器としては、例えば加熱外気給気路３２および外気バイパス路３３に巻き付け可能な電熱ヒーターなどが挙げられる。
【００３９】
図１の実施形態例では、このように温度調整した加熱外気を、さらに風量調整してから耐炎化炉１に給気する。すなわち、加熱外気給気路３２を流れる加熱外気の風量を風量検出手段３６で検出し、風量検出手段３６からの風量検出信号に基づいて、送風機３０により加熱外気の風量を調整する。また、風量検出手段３６で検出した風量検出信号に基づいて、自動弁３８により加熱外気の風量を調整する。
このように、送風機３０および自動弁３８による加熱外気の風量調整を行うことで、前記温度調整手段による温度調整に合わせ、調整耐炎化炉１への加熱外気の給気をより適切に行うことができる。
また、送風機３７を備えることで、例えば、前駆体繊維束Ｆの酸化反応が急激に進行し、前駆体繊維束Ｆからの過大な発熱が生じた場合でも、送風機３７からの外気の風量を増加させ、加熱外気の温度を下げて耐炎化炉１に給気することで、耐炎化炉１内の熱風の温度を制御可能な範囲に維持することができる。これにより、可燃性の炉内ガスの発火を抑制することができる。なお、この場合、送風機３７は、制御手段１４から送られる風量制御信号に基づいて制御される。
これら風量調整手段による加熱外気の風量調整は、炭素繊維製造装置の運転中に常に稼動していてもよく、必要に応じて稼動させてもよく、加熱外気の温度や耐炎化炉1内の温度などを鑑みて適宜決定される。
【００４０】
なお、炭素繊維製造装置に使用される熱交換器は、熱交換器に珪素化合物などの粒子状物が堆積し、熱交換効率が徐々に低下することが知られている。この熱交換効率の低下を補うためには、熱交換器に送られる外気の風量を徐々に増加させる必要があるため、相対的に熱交換器から送出される加熱外気の温度は徐々に低下する。そこで、本発明では、耐炎化炉１内を循環する熱風に混合される加熱外気の有する熱量を、熱風加熱手段５によって熱風に加えられる熱量の７０％以下とすること、すなわち、前記熱風加熱手段５による熱風の加熱を主とし、加熱外気による熱風の加熱を従とすることで、運転後半においても支障なく熱風の加熱が行うことができるようにしている。一方、熱風の加熱に要する熱風加熱手段５の割合が小さく、加熱外気による加熱への依存が大きい場合、加熱外気の温度が低下する運転後半になると、熱風の温度制御が困難となる可能性がある。
ここで、本発明における加熱外気の熱量とは、加熱外気の給気によって、熱風加熱手段５によって熱風に加えられる熱量（加熱負荷量）が軽減される量のことをいい、本発明では電力（単位：ｋＷ）で表される。熱風加熱手段５によって熱風に加えられる熱量とは、熱風加熱手段５による熱風の加熱に要する加熱負荷の量のことをいい、本発明では熱風加熱手段５が消費する電力（単位：ｋＷ）で表される。
【００４１】
本発明の炭素繊維製造装置を用いた炭素繊維の製造方法によれば、加熱外気の温度を調整してから耐炎化炉に給気できるので、熱風の温度斑が生じにくく、耐炎化処理を安定して行え、高品質な炭素繊維を得ることができる。
【実施例】
【００４２】
以下、本発明について、実施例を用いてさらに詳しく説明する。
この実施例では、図２に示すように、第１耐炎化炉１ａ、第２耐炎化炉１ｂ、第３耐炎化炉１ｃを備え、加熱外気を第１耐炎化炉１ａ、第２耐炎化炉１ｂに給気できるように構成された耐炎化炉を使用した。なお、第１耐炎化炉１ａ、第２耐炎化炉１ｂ、第３耐炎化炉１ｃは、以下の３つの炉内温度に設定された。また、第一熱交換器２１および第二熱交換器２６はプレート式を、排出ガス処理装置２３の燃料はＬＮＧを用いた。また、前駆体繊維束Ｆとしては、単繊維数１２０００本のＰＡＮ系繊維を用いた。
第１耐炎化炉：炉内の熱風温度２４０℃。
第２耐炎化炉：炉内の熱風温度２４６℃。
第３耐炎化炉：炉内の熱風温度２５８℃。
【００４３】
（実施例１）
耐炎化炉から排出ガスが送出される前に、あらかじめ排出ガス処理装置２３を８００℃程度に昇温し、安定状態とした。次いで、熱風加熱手段５による各耐炎化炉の昇温を開始し、これと同時に、外気を外気バイパス路３３に流すことによる温度制御と、自動弁３８による風量制御を行い、第１耐炎化炉１ａへの加熱外気の給気と前駆体繊維束Ｆの導入とを開始し、耐炎化処理を実施した。なお、実施例１における耐炎化炉１ａに給気される加熱外気の風量・温度・熱量、ヒーター負荷量（熱風加熱手段５による加熱負荷量）などは表１に示すとおりであった。
【００４４】
（実施例２）
給気される加熱外気の温度を４００℃にした以外は、実施例１と同様にして前駆体繊維束Ｆへの耐炎化処理を実施した。なお、実施例２における耐炎化炉１ａに給気される加熱外気の風量・温度・熱量、ヒーター負荷量（熱風加熱手段５による加熱負荷量）などは表１に示すとおりであった。
（実施例３）
加熱外気を第２耐炎化炉１ｂに給気するように設定した以外は、実施例１と同様にして前駆体繊維束Ｆへの耐炎化処理を実施した。なお、実施例３における耐炎化炉１ｂに給気された加熱外気の風量・温度・熱量、ヒーター負荷量（熱風加熱手段５による加熱負荷量）などは表１に示すとおりであった。
（実施例４）
給気される加熱外気の温度を４００℃にした以外は、実施例３と同様にして前駆体繊維束Ｆへの耐炎化処理を実施した。なお、実施例４における耐炎化炉１ｂに給気された加熱外気の風量・温度・熱量、ヒーター負荷量（熱風加熱手段５による加熱負荷量）などは表１に示すとおりであった。
（比較例１）
外気を外気バイパス路３３に流すことによる温度制御を行わなかった以外は、実施例４と同様にして前駆体繊維束Ｆへの耐炎化処理を実施した。なお、比較例１における耐炎化炉１ｂに給気された加熱外気の風量・温度・熱量、ヒーター負荷量（熱風加熱手段５による加熱負荷量）などは表１に示すとおりであった。
【００４５】
【表１】
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【００４６】
（評価）
実施例１は２日間、実施例２〜４は３日間の連続運転を行った。また、実施例１〜４は、加熱外気を給気した耐炎化炉１ａまたは耐炎化炉１ｂ内の熱風の温度変動が約±２℃であり、熱風の温度制御が可能な状態を維持でき、前駆体繊維束Ｆの糸切れもなく、終始安定した耐炎化処理が行えた。
一方、比較例１は、加熱外気の温度の振れが大であり、この温度変動の影響で、耐炎化炉１ｂ内の熱風の温度変動が±４℃を超えることがあり、運転開始から４時間後に運転を中止した。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】本発明の一実施形態例の炭素繊維製造装置の構成を示す概略図である。
【図２】耐炎化炉を複数台備えた本発明の他の実施形態例の炭素繊維製造装置の構成を示す概略図である。
【符号の説明】
【００４８】
１  耐炎化炉
２  熱処理室
５  熱風加熱手段
７  上方流路
８  下方流路
９  熱風循環路
１０  加熱外気給気口
１１  熱風排出口
１２  側壁
１３  温度検出手段
１４  制御手段
２０  排出ガス流路
２１  第一熱交換器
２２  燃焼用外気取出口
２３  排出ガス処理装置
２４、３０、３７  送風機
２６  第二熱交換器
３１  外気給気路
３２  加熱外気給気路
３３  外気バイパス路
３４、３８  自動弁
３５  温度検出手段
３６  風量検出手段
Ｆ  前駆体繊維束
【図１】
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【図２】
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