(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
２枚以上のガラスが中間膜を用いて積層される合わせガラスの製造方法において、（工程１）ゴム弾性を示す樹脂Ａでなる層を熱接着性樹脂Ｂの層で狭持した３層構成の中間膜と、２枚以上のガラスとを用いて、ガラスの間に該中間膜を挿入して積層体とし、（工程２）樹脂Ｂの融点以上、樹脂Ｂの融点＋１０℃以下の温度範囲で脱気しながら加熱接着する前処理を行い、次いで（工程３）工程２で得られる積層体を、樹脂Ｂの融点＋１０℃〜樹脂Ｂの融点＋１５℃の温度範囲で、０．２５ＭＰａ〜１．３ＭＰａの圧力下で、加熱加圧接着することを特徴とする合わせガラスの製造方法。
【請求項２】
工程２で得られた積層体から、へーズが４０％以下のものを選別し、選別した積層体を工程３の加熱加圧接着することを特徴とする請求項１に記載の合わせガラスの製造方法。
【請求項３】
樹脂Ａがスチレンとゴム系樹脂モノマーとの共重合体でなることを特徴とする請求項１または２のいずれかに記載の合わせガラスの製造方法。
【請求項４】
熱接着性樹脂Ｂの膜の膜厚が０．０１ｍｍ以上０．１ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の合わせガラスの製造方法。
【請求項５】
工程２の脱気が、ゴム製の、真空バッグあるいはチューブを用いて行うことを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の合わせガラスの製造方法。
【請求項６】
工程２の脱気が１×１０0〜４×１０3Ｐａの範囲で行われることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の合わせガラスの製造方法。
【請求項７】
１枚のガラスの板厚が３〜５ｍｍで、２枚のガラスの合計厚みが８〜１０ｍｍでなる２枚のガラスを用い、中間膜の膜厚が０．２〜１ｍｍで、請求項１乃至請求項６のいずれかに記載の製造方法で作製され、ＪＩＳ  Ａ  ４７０６に規定される遮音等級Ｔ−３以上の遮音性能を有することを特徴とする合わせガラス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、合わせガラスに発生する光学的な欠陥の発生を防ぎ、耐衝撃性能と遮音性能が良好な合わせガラスの製造方法、およびその製造方法によって得られる合わせガラスに関する。
【背景技術】
【０００２】
建物の多くの窓に、透明なガラス板が用いられている。ガラス板は耐久性のよい透明板で、採光性に優れているが、ダンピング性能が非常に小さい材料であるので、コインシデンス効果による遮音性能の低下は顕著である。そのため、中間膜で２枚以上のガラス板を積層してなる、合わせガラスが遮音性能を要求する窓に用いられてきた。これは、ダンピング性能を有する中間膜を使用して、窓ガラスの遮音性能を向上させるものである。即ち、中間膜は振動のエネルギーを熱エネルギーに変換して振動エネルギーを吸収する能力「制振性能」を兼ね備えているために使用されている。
【０００３】
従来、建築用の合わせガラス用中間膜としては、透明性、接着性、耐衝撃性能の優れているポリビニルブチラール（以後ＰＶＢと略す）樹脂やエチレンビニルアセテート樹脂（以後ＥＶＡと略す）が多く用いられている。
【０００４】
しかし建築用窓ガラスに使用される合わせガラスでは、透明性が高いこと、破損時の飛散防止の他に建物の内外の音に対する優れた遮音性が要求されている。一般に、ＪＩＳ  Ａ  ４７０６に規定されている、Ｔ−３等級の遮音性能を満足する窓ガラスの、厚みが最小となるガラス構成は、厚み６ｍｍのガラス板２枚をＰＶＢの中間膜で積層した合わせガラスである。この板厚が６ｍｍのガラス板を２枚用いる合わせガラスは、重量が３０ｋｇ／ｍ２となり、この合わせガラスを嵌め込むサッシについても、窓ガラスの重さに相応する剛性力が必要となり、従って、開口部全体の重量は、通常の窓ガラスに比べると非常に重い。このため、作業性が悪く、材料費ばかりでなく、施工費用も高くなり、遮音特性の良い窓ガラスの軽量化が望まれていた。
【０００５】
遮音性能の良い窓ガラスを軽量化する手段として、中間膜を厚くする、あるいは異なる厚みのガラス板を用いる等の方法があるが、製造費の上昇、目標とする遮音性能が得られない等、遮音窓としての実現が困難である。
【０００６】
遮音性の良い窓ガラスの軽量化を中間膜の改善によって行う方法もある。例えば、特許文献１には、ポリビニルアセタール樹脂に関してその分子配列を変えて遮音性能を向上させる方法が開示されている。さらには、特許文献２には、可塑剤を含有させたポリビニルアセタール樹脂を３層構成にした中間膜が開示されている。
【０００７】
また建物の窓に軽量で高性能の遮音性能を有する窓ガラスの提供を可能にする中間膜および該中間膜を用いる合わせガラスが特許文献３に開示されており、合わせガラスの遮音性能を向上させるためにポリスチレンとゴム系樹脂のブロック共重合でなる樹脂膜を２枚の透明樹脂で挟持させた樹脂製多層中間膜を用いて遮音性の高い合わせガラスを作製している。
【０００８】
特許文献３のように中間膜の構造が多層になると、合わせガラスの作製段階で、虹色に見える光学的な欠陥が発生することがある。さらに耐衝撃性能はＪＩＳ  Ｒ  ３２０５記載のショットバッグ試験のＬ２−２を合格せず、ポリビニルブチラールのみで作製される従来の合わせガラスよりも、力学的には低い性能であった。
【０００９】
中間膜の構成に特徴のある合わせガラスの製造に関して、例えば特許文献４に加熱したまま減圧をリークすることが記載されている。
【特許文献１】特開平６−９２６号公報
【特許文献２】特開２００４−２１０８号公報
【特許文献３】特開２００７―０９１４９１号公報
【特許文献４】特開２００３−１４６７１０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
中間膜が異なる樹脂を積層してなる中間膜を用いて作製され合わせガラスの製造において、透明性に優れ、高い耐衝撃性能を有する合わせガラスの製造方法、および、合わせガラスを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の合わせガラスの製造方法は、２枚以上のガラスが中間膜を用いて積層される合わせガラスの製造方法において、（工程１）ゴム弾性を示す樹脂Ａでなる層を熱接着性樹脂Ｂの層で狭持した３層構成の中間膜と、２枚以上のガラスとを用いて、ガラスの間に該中間膜を挿入して積層体とし、（工程２）樹脂Ｂの融点以上、樹脂Ｂの融点＋１０℃以下の温度範囲で脱気しながら加熱接着する前処理を行い、次いで（工程３）工程２で得られる積層体を、樹脂Ｂの融点＋１０℃〜樹脂Ｂの融点＋１５℃の温度範囲で、０．２５ＭＰａ〜１．３ＭＰａの圧力下で、加熱加圧接着することを特徴とする合わせガラスの製造方法である。
【００１２】
また、本発明の合わせガラスの製造方法は、前記合わせガラスの製造方法において、工程２で得られた積層体から、へーズが４０％以下のものを選別し、選別した積層体を工程３の加熱加圧接着することを特徴とする合わせガラスの製造方法である。
【００１３】
また、本発明の合わせガラスの製造方法は、前記合わせガラスの製造方法において、樹脂Ａがスチレンとゴム系樹脂モノマーとの共重合体でなることを特徴とする合わせガラスの製造方法である。
【００１４】
また、本発明の合わせガラスの製造方法は、前記合わせガラスの製造方法において、熱接着性樹脂Ｂの膜の膜厚が０．０１ｍｍ以上０．１ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の合わせガラスの製造方法である。
【００１５】
また、本発明の合わせガラスの製造方法は、前記合わせガラスの製造方法において、工程２の脱気が、ゴム製の、真空バッグあるいはチューブを用いて行うことを特徴とする合わせガラスの製造方法である。
【００１６】
また、本発明の合わせガラスの製造方法は、前記合わせガラスの製造方法において、工程２の脱気が１×１００〜４×１０３Ｐａの範囲で行われることを特徴とする合わせガラスの製造方法である。
【００１７】
また、本発明の合わせガラスは、１枚のガラスの板厚が３〜５ｍｍで、２枚のガラスの合計厚みが８〜１０ｍｍでなる２枚のガラスを用い、中間膜の膜厚が０．２〜１ｍｍで、前記合わせガラスの製造方法で作製され、ＪＩＳ  Ａ  ４７０６に規定される遮音等級Ｔ−３以上の遮音性能を有することを特徴とする合わせガラスである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
本発明の合わせガラスの製造方法を、ガラス２枚を用いて製造する場合について説明する。
【００１９】
図１の合わせガラスの製造方法に用いられる中間膜は、図２に示すように、樹脂Ａの膜を樹脂Ｂの膜で挟持してなる３層構成のものが好適に用いられる。
【００２０】
本発明の合わせガラスの製造方法は、図２に示す３層構成の中間膜を少なくとも１枚用い、少なくとも２枚以上のガラスを用いて製造される合わせガラスに適用できる。
【００２１】
ガラスを３枚以上とするとき、図２に示す中間膜の他に、ＥＶＡやＰＶＢを用いてもよい。
【００２２】
樹脂Ａには、スチレンとゴム系樹脂モノマーとを共重合させて得られる樹脂から選ばれる樹脂を好適に用いることができ、樹脂Ｂの膜には、合わせガラス用中間膜樹脂のＰＶＢ系（例えば積水化学工業株式会社製（商品名）Ｓ−ＬＥＣ  ｆｉｌｍ）、ＥＶＡ系（例えば積水化学工業株式会社製（商品名）Ｓ−ＬＥＣ  ＥＮ  ｆｉｌｍや東ソー株式会社製（商品名）メルセンＧ）、エチレン−（メタ）アクリル酸エステル系、ウレタン系、塩化ビニル系から選ばれる１種以上の樹脂が好適に用いられる。
【００２３】
特に、樹脂Ａには、スチレンとゴム系樹脂モノマーとを共重合させたものでなる樹脂が好適であり、さらに、スチレン・イソプレン・ブタジエンブロック共重合体を水添してなる樹脂が望ましい。
【００２４】
ゴム系樹脂としては、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、スチレン−ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、アクリロニトリル−ブタジエンゴム、クロロプレンゴム、ブチルゴム、ウレタンゴム、アクリルゴム等を用いることができる。
【００２５】
樹脂Ａの膜を樹脂Ｂの膜で挟持して積層した多層中間膜において、樹脂Ｂの膜の厚みは、樹脂Ａの膜の厚みを１として、０．１〜１．０の範囲にすることが望ましく、また、樹脂Ａの膜を樹脂Ｂの膜で挟持して積層した多層中間膜の厚みは０．２ｍｍ以上とすることが望ましい。
【００２６】
これは、この多層中間膜をガラス板２枚で挟持して作製される合わせガラスの遮音性能が有効とするためである。また、合わせガラスを作製するときの中間膜の取り扱いから、厚みは０．２ｍｍ以上２ｍｍ以下とすることが好ましい。
【００２７】
図１の、ガラス板２、４を図２に示す多層中間膜３で積層してなる合わせガラス１において、積層に用いる多層中間膜３のロスファクター（損失係数）ηが大きいほど、ダンピング効果が大きく、遮音性能の高いことが期待される。
【００２８】
ロスファクターηは、部材に加えられる振動エネルギーをＥ、１サイクル中に熱に変換されるエネルギーをＥ´として、η＝Ｅ´／２πＥで求められ、振動エネルギーの吸収の程度を示す。
【００２９】
従来合わせガラスに用いられているポリビニルブチラール（ＰＶＢ）膜の１ｋＨｚにおけるロスファクターηは、０．０６であり、樹脂Ａのロスファクターηは約０．１である。
【００３０】
また、遮音性能の温度依存性をタンデルタ（ｔａｎδ）でみると、ＰＶＢのタンデルタ（ｔａｎδ）が０．１〜０．２であるのに比べ、樹脂Ａのタンデルタ（ｔａｎδ）は、０．４〜２．０で、温度によって変化するものの、ＰＶＢ膜よりも大きな値を示す。
【００３１】
前記タンデルタ（ｔａｎδ）は、動的粘弾性試験において求められ、貯蔵弾性率に対する損失弾性率の比として定義され、固体材料の粘弾性の測定に好適な装置により測定することができる。この装置として、例えば、オリエンテック社製  ＲＨＥＯＶｉｂｒｏｎ  ＤＤＶ−ＩＩＩ、が挙げられる。前記ＰＶＢと樹脂Ａのタンデルタ（ｔａｎδ）の値は、引張りモード、振動周波数１１Ｈz、昇温速度２℃／ｍｉｎの条件で貯蔵弾性率と弾性率を測定して求めた、温度範囲−２５〜１０℃の範囲に於ける値であり、樹脂Ａのタンデルタ（ｔａｎδ）２．０は温度−１５℃で示されるピーク値である。
【００３２】
ロスファクターη、タンデルタ（ｔａｎδ）ともに、樹脂ＡのほうがＰＶＢよりも大きく、樹脂Ａを用いて合わせガラスを作成すれば、ＰＶＢ膜を用いて作製される合わせガラスより遮音性能に優れたものとなる。
【００３３】
またロスファクターηが０．０７以上で、タンデルタ（ｔａｎδ）が０．２以上の樹脂Ａの膜を用いて合わせガラスを作製することで、ＪＩＳ  Ａ  ４７０６に規定される遮音等級Ｔ−３以上の遮音性能を有する合わせガラスが得られる。
【００３４】
図２の多層中間膜を用いて合わせガラス１を作製する場合、多層中間膜３を一対のガラス２、４に挟んで積層し（工程１）、樹脂Ａの融点以上、融点＋１０℃以下の温度範囲で脱気しながら加熱接着する前処理を行う（工程２）。
【００３５】
脱気は、多層中間膜３を一対のガラス２、４に挟んで積層したものを、例えば、ゴム製の真空バッグ内に配置し、真空ポンプでゴム製の真空バッグ内の空気を引いて、行うことが好ましい。
【００３６】
脱気を開始は常温で行うことが好ましく、真空バッグ内の圧力が４×１０３Ｐａ以下に到達した後、加熱処理する。また、加熱処理は、真空バッグ内の圧力が１×１００〜４×１０３Ｐａの範囲で行うことが好ましい。
【００３７】
脱気は、圧力が４×１０３Ｐａより大きいと、充分な脱気が困難となり、空気が残留するので、４×１０３Ｐａ以下にすることが望ましい。また、脱気の圧力が１×１００Ｐａより小さいと、その圧力に到達するのに時間が係り生産性が悪くなるので、減圧状態の圧力は、１×１００〜４×１０３Ｐａとすることが望ましい。
【００３８】
加熱は、前記圧力に到達した後、すぐに行ってもよいが、より好ましくは、前記圧力に到達した後、１０分程度室温で保持すると、脱気がより充分に行えるので好ましい。
【００３９】
脱気は、前記ゴム製の真空バッグを用いる他、周辺部をゴムチューブで覆い真空引きするリング方式や、ロールを用いて押し圧するロール方式などで行ってもよい。
【００４０】
加熱は、脱気状態を保持したまま、例えばゴム製の真空バッグを閉じたままで、（樹脂Ｂの融点）から（樹脂Ｂの融点＋１０℃、かつ、後述する工程３の加熱温度）の温度範囲で、特に規定するものではないが、１０分〜４０分程度行うことが好ましい。
【００４１】
加熱温度が、樹脂Ｂの融点以下だと合わせガラスの脱気不良により、合わせガラスの透明性が損なわれるものになりやすく、また、高温にすると、合わせガラスに採光が観察されるという光学的欠陥を有するものになりやすいので、工程２の前処理の加熱温度は、樹脂Ｂの融点以上、後述する工程３の加熱温度以下より好ましくは樹脂Ｂの融点＋１０℃以下とすることが好ましい。
【００４２】
工程２の前処理で得られる積層体は、すぐに脱気している状態から、例えばゴム製の真空バッグを開放させて、圧力を大気圧の状態にしてもよいが、高温の状態では多層中間膜に気泡が入りやすいので、積層体が室温付近まで冷却した後、圧力を大気圧にすることが好ましい。
【００４３】
工程２の前処理で得られた積層体の外観は、必ずしも無色透明でなくてよく、ガラスと接している中間膜の表面凹凸の未溶解が残って全体もしくは、部分的に白く見えている部分が残っていても冷却後の前記積層体のヘーズが４０％以下であれば後の工程３で溶解することができ、透明な合わせガラスが得られる。
【００４４】
ヘーズが４０％以上だと工程３で仕上げ接着しても、良好な外観の合わせガラスを得ることができない。
【００４５】
従って、工程２で得られた積層体から、ヘーズが４０％以下のものを選んで、次の工程３の加熱加圧接着を行うことが好ましい。この加熱加圧接着はオートクレーブ炉を用いて行うことができる。
【００４６】
加熱時間は特に規定しないが、好ましくは２０分〜９０分程度行う。加圧圧力は０．２５〜１．３ＭＰａ程度行い、加圧圧力が高い程、加熱時間は短くてよい。
【００４７】
前述のような工程で合わせガラスを作製すると、光学的欠陥はなく、耐衝撃性能が高く、ガラスと接している中間膜の表面凹凸の未溶解部分がほとんど認めることの無い、合わせガラスを得ることができる。
【実施例】
【００４８】
実施例１
樹脂Ａの膜には、ＡＳＴＭ  Ｄ１２３８に準拠するメルトフローレートが２ｇ／１０ｍｉｎの、モノマーとしてのスチレンが１２重量％、イソプレン・ブタジエンが８８重量％でなるスチレン・イソプレン・ブタジエンブロック共重合体を水添してなる樹脂を用いた。樹脂Ａの膜２６の厚みを０．２０ｍｍとした。
【００４９】
樹脂Ｂの膜には、ＥＶＡ系の樹脂（東ソー株式会社製、商品名メルセンＧ７０５５）を用いた。
【００５０】
厚み０．０５ｍｍの樹脂Ｂの膜の間に樹脂Ａの膜を成形して、図２に示すような、３層構成でなる、厚みが０．３０ｍｍの多層中間膜３を作製した。
【００５１】
この多層間膜３のロスファクターηは０．１３であり、またタンデルタ（ｔａｎδ）は０．８（０℃での値）であった。
【００５２】
前記多層中間膜３を厚み４ｍｍ、サイズ１９３０ｍｍ×８６４ｍｍのフロート板ガラス２枚の間に挿入し、ガラス２、４の間に多層中間膜３を重ねたものをゴム製の真空バッグの中に入れ、ゴム製の真空バッグの中の空気を引いて、４×１０３Ｐａの圧力に到達した後、減圧状態を１０分間保持した。
【００５３】
ゴム製の真空バッグの圧力を保持したまま、ガラス２、４と多層中間膜３とを重ねた積層体を内に置いたゴム製の真空バッグをオーブンに移し、樹脂Ｂの融点＋５℃の８０℃で４０分間加熱した。
【００５４】
次いで、ゴム製の真空バッグを開放し、作製した積層体を室温まで冷却してゴム製の真空バッグから取り出した。この積層体のヘーズは０．３〜４０％程度であった。
【００５５】
次に、オートクレーブを用いて、加熱温度を樹脂Ｂの融点＋１５℃の９０℃、圧力を０．２５ＭＰａとして、２０分間保持し、加熱加圧接着し、合わせガラスを得た。
【００５６】
実施例２
オートクレーブの保持時間を４０分、加圧圧力を１．３ＭＰａとした以外、実施例１と同じ手順で合わせガラスを作製した。
【００５７】
比較例１
オートクレーブの加熱温度を１３０℃、保持時間３０分、加圧圧力１．３ＭＰａとした以外、実施例１と同じ手順で合わせガラスを作製した。
【００５８】
比較例２
オートクレーブの加熱温度を７５℃、保持時間３０分、加圧圧力１．３ＭＰａとした以外、実施例１と同じ手順で合わせガラスを作製した。
【００５９】
比較例３
実施例１で得られた積層体をゴム製の真空バッグに入れて、１×１００〜４×１０３Ｐａに１０分間減圧した後、オーブンに移し、樹脂Ｂの膜の温度が１３０℃になるように、２０分間加熱を行った。その後、ゴム製の真空バッグを開放し、積層体を室温まで冷却して、合わせガラスを作製した。
【００６０】
比較例４
実施例１で得られた積層体をゴム製の真空バッグに入れ、１×１００〜４×１０３Ｐａに１０分間減圧した後、オーブンに移し、樹脂Ｂの膜の温度が９０℃になるように、２０分間加熱を行った。その後、ゴム製の真空バッグを開放し積層体を室温まで冷却して、合わせガラスを作製した。
【００６１】
比較例５
実施例１で得られた積層体をゴム製の真空バッグに入れ、１×１００〜４×１０３Ｐａに１０分間減圧した後、オーブンに移し、樹脂Ｂの膜の温度が７５℃になるように、２０分間加熱を行った。その後、ゴム製の真空バッグを開放し、積層体を室温まで冷却して合わせガラスを作製した。
［合わせガラスの特性評価］
次の項目を評価することで、実施例１〜２および比較例１〜５で作製した合わせガラスの特性評価を行った。評価結果を表１に示す。表１において、評価項目１が不良の比較例については、評価項目２〜４の評価を実施しなかった。
【００６２】
評価項目１：ＪＩＳ  Ｒ  ３２０５に準じて外観検査を行い、ヘーズの良否を判定した。
【００６３】
評価項目２；ハロゲンランプで合わせガラスを照明し、合わせガラスの透過する光を、ハロゲンランプの光の入射角や、観察方向を変えながら、合わせガラスが色付いて観察される光学的欠陥がある場合を×、無い場合を○として評価した。
【００６４】
評価項目３；ＪＩＳ  Ｒ  ３２０５に準じてショットバッグ試験（Ｌ２−２）を行い、合否を判定した。
【００６５】
評価項目４；ＪＩＳ  Ａ  ４７０６に準じて遮音性能を検査し、遮音等級Ｔ−３の合否を判定した。
【００６６】
【表１】
0004992806.tif 000002
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】合わせガラスの構成を示す概略断面図である。
【図２】合わせガラスに用いる中間膜の構成を示す概略断面図である。
【符号の説明】
【００６８】
１    合わせガラス
２    ガラス
３    中間膜
４    ガラス
３１    樹脂Ｂの膜
３２    樹脂Ａの膜
３３    樹脂Ｂの膜
【図１】
0004992806.tif 000003
【図２】
0004992806.tif 000004