(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定対象物から試料を切り出し、切り出された試料に、被観察部又はその近傍を通る断面を形成するとともに、イオンビームによる加工深さ以下でありかつ０．２ｍｍ以下の厚さの透明なガラスよりなる基板を、前記被観察部を覆うように固定した後、前記試料を、イオンビームを試料に照射する装置の試料ホルダーに設置して、試料表面の被観察部を、前記透明な基板上から視認しながら、前記被観察部と前記装置のイオンビーム照射位置との位置合わせを行い、その後、前記断面にイオンビームを照射して前記断面を加工することを特徴とする走査電子顕微鏡による断面観察用サンプルの作製方法。
【請求項２】
前記試料の外周を、熱伝導性樹脂で覆うとともに、前記試料、前記透明な基板及び試料ホルダーが、前記熱伝導性樹脂により互いに固定されていることを特徴とする請求項１に記載の走査電子顕微鏡による断面観察用サンプルの作製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、走査電子顕微鏡による断面観察のためのサンプルの作製方法であって、大面積で平滑な断面を、優れた加工位置精度で形成することができるサンプル作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
試料の内部構造の観察、例えば、試料の表面近傍の異常や異物等の検出のために、当該試料の断面を走査電子顕微鏡により観察する方法が行なわれている。断面を形成する方法としては、集束イオンビーム加工観察装置（ＦＩＢ）を用いる方法、樹脂等に試料を埋め込んで研磨して試料の断面を形成する埋込み研磨の方法、クロスセクションポリッシャー（ＣＰ装置）を用いる方法、等が知られている。
【０００３】
ＦＩＢを用いる方法は、特開２００３−４６６７号公報（特許文献１）、特許３２６３９２０号公報（特許文献２）、特開平４−３４５７４０号公報（特許文献３）等に開示されている。特許文献１に記載の方法は、ＦＩＢを用いる走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）用薄膜試料の作製方法であって、試料を切断して断面を形成すると共に、当該断面に接近した試料の内側を、ＦＩＢを用いて穴を開けて薄膜を作製し、穴を開けた面を観察面とする方法である。
【０００４】
特許文献２に記載の方法は、ＦＩＢを用いることを特徴とする透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）用薄片試料の作製方法である。又、特許文献３に記載の方法は、ＦＩＢを用いて、試料表面を走査して凹部を形成し、その凹部の側面に観察面を形成する方法であり、当該観察面を優れた加工位置精度で形成するため、正確に位置決めした遮蔽板を設置した状態で走査しながら、試料を加工することを特徴とする方法である。
【特許文献１】特開２００３−４６６７号公報
【特許文献２】特許３２６３９２０号公報
【特許文献３】特開平４−３４５７４０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記の方法の中で、ＦＩＢを用いる方法は、加工位置精度が優れ断面加工を所望の位置で行うことができるが、加工に使用するビーム径がナノメートルオーダーであるため、大面積加工には適さず１００μｍを超える大きさの加工には時間がかかりすぎるとの問題がある。例えば、特許文献２の実施例に記載の観察幅は５μｍであり、この方法は、広い領域（５０〜１００μｍオーダー以上）の観察には適さないことが示されている。
【０００６】
埋込み研磨の方法は、作業者のスキルの影響が大きいとの問題がある。作業者のスキルが低い場合には、ダレや傷が生じるため、特定の位置で平滑な加工面を得るためには、熟練した技術が必要である。
【０００７】
一方、数十〜数百μｍサイズ（１０μｍ〜１００μｍオーダー）の加工には、ＣＰ装置が用いられる。しかし、元来ＣＰ装置は、特定位置を加工するための装置ではないため、加工位置精度が良くないとの問題がある。
【０００８】
本発明は、従来技術が有する上記の問題を解決し、１０μｍ〜１００μｍオーダーの大きさの平滑な断面形成に適し、作業者の熟練の技術を必要とせず、かつ加工位置精度に優れ、所望の特定位置に正確に断面を形成できる、走査電子顕微鏡による断面観察用サンプルの作製方法を提供することをその課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は鋭意検討の結果、走査電子顕微鏡により観察される部分、すなわち試料の被観察部に薄い透明な基板を固定すれば、当該基板上から被観察部を視認しながら位置合わせをすることができ、ＣＰ装置を用いた場合でも、加工位置を所望の位置に調整する作業が容易に行えることを見出した。そして、ＣＰ装置のようなイオンビームを試料に照射する装置を用いることにより、走査電子顕微鏡による観察のための断面を、大面積にわたり、平滑にかつ優れた加工位置精度で形成できることを見出し、本発明を完成した。
【００１０】
本発明は、その請求項１として、測定対象物から試料を切り出し、切り出された試料に、被観察部又はその近傍を通る断面を形成するとともに、イオンビームによる加工深さ以下の厚さの透明な基板を、前記被観察部を覆うように固定した後、前記試料を、イオンビームを試料に照射する装置の試料ホルダーに設置して、前記被観察部と前記装置のイオンビーム照射位置との位置合わせを行い、その後、前記断面にイオンビームを照射して前記断面を加工することを特徴とする走査電子顕微鏡による断面観察用サンプルの作製方法、を提供する。
【００１１】
ここで、試料の被観察部とは、試料における、走査電子顕微鏡により観察される部分である。又、イオンビームを試料に照射する装置としては、ＣＰ装置等、数十〜数百μｍサイズの加工に適するものが好ましく用いられる。本発明の方法によれば、ＣＰ装置を使用しても、加工位置精度に優れるので、この被観察部が１０μｍ〜１００μｍオーダーの大きさの場合でも所望の特定位置に容易に平滑な断面を形成できる。
【００１２】
本発明の方法では、先ず、測定対象物からイオンビームを試料に照射する装置による加工が可能な大きさの試料が切り出される。この装置によるミクロンオーダーでの特定位置(被観察部)の加工を容易にするために、予め試料の被観察部（この装置による加工位置）近くで切断することが好ましい。切り出される試料の大きさは、通常、縦横がそれぞれ１０ｍｍ程度以下（好ましくは、縦１０ｍｍ程度以下、横８ｍｍ程度以下）であり、厚みは２ｍｍ程度以下であるが、装置により異なるので特に限定されない。測定対象物が、この装置による加工が可能な大きさより小さい場合は、切り出しが不要な場合もある。
【００１３】
切り出し（切断）の方法、手段は、試料の材質、切断サイズ等に応じて選択すればよい。例えば、はさみ、バンドソー、剃刀、メス等が挙げられる。
【００１４】
好ましくは、切り出しの後、切り出しにより生じた一切断面を特定の加工位置の近くまで研磨する、面出しが行われる（研磨は、被観察部の近傍のみでもよい。）。特定の加工位置の近くまで研磨とは、この研磨により形成された断面を、さらにＣＰ装置等のイオンビームを試料に照射する装置により加工（研磨）して、被観察部を含む加工面を容易に形成できる位置まで研磨するとの意味である。従って、前記の研磨は、研磨により形成される断面が被観察部又はその近傍を通るように行われる。
【００１５】
このようにして形成された断面の面精度は、＃８００程度の粗さでよい。従って、面出しは、平行研磨治具、平行研磨用ガラス板、＃８００〜２０００程度の粗さのサンドペーパーを用いて行うことができる。以下、このようにして形成された断面（面出し後の断面）を、粗断面と言う。
【００１６】
本発明の方法は、イオンビームによる加工深さ以下の厚さの薄い透明な基板を、前記被観察部を覆うように試料に、固定することを特徴とする。透明な基板が前記被観察部を覆うように固定されているので、基板上から試料の被観察部を視認することが容易であり、被観察部とイオンビームを試料に照射する装置の照射部との位置合わせのための位置調整を、当該装置のスコープ等を用い手被観察部を視認しながらすることができる。
【００１７】
イオンビームを試料に照射する装置による加工は、この透明な基板上から、Ａｒ等のイオンビームを照射する方法により行なわれるので、この基板が厚い場合は、試料の加工が困難になる。そこで、この透明な基板の厚さは、イオンビームによる加工深さ以下の厚さであるが、イオンビームを試料に照射する装置がＣＰ装置の場合、通常、その加工深さは数百μｍ〜１ｍｍ程度であるので、この透明な基板の厚みは、０．５ｍｍ以下が好ましい（請求項２）。好ましくは、透明な基板の厚みは０．３ｍｍ以下であり、より好ましくは０．２ｍｍ以下である。この透明な基板の厚みをより薄くすれば、試料が加工される厚みを増すことができるので、透明な基板の機械的強度が保てる範囲で薄くすることが好ましい。
【００１８】
透明な基板の材質としては、強度、耐薬品性、耐熱性等に優れるガラスが好ましい（請求項３）。カバーグラスとして市販されているガラス板は、厚み０．１ｍｍ強であり、しかも安価であり入手しやすいので好ましく用いることができる。
【００１９】
透明な基板を、前記被観察部を覆うように固定する方法としては、接着剤により基板と試料を貼り合せる方法が好ましく挙げられる。接着剤は、透明性、耐熱性、試料との馴染み（親和性）、硬化速度の観点から適切なものが選択される。さらに、ＣＰ装置により加工時には、被加工部が昇温するので、接着剤の熱ダメージへの耐久性も考慮することが好ましい。
【００２０】
具体的には、速乾性であり、取り扱いも容易である点から、シアノアクリレート系接着剤（例えば、東亜合成社製アロンアルファ）が好適である。
【００２１】
透明な基板と試料との固定は、粗断面の形成の前に行ってもよい。この場合、面出しにおいては、透明な基板も同時に研磨される。
【００２２】
イオンビームを試料に照射する装置として、ＣＰ装置を用いる場合、上記のようにして作製された試料はＣＰ装置の試料ホルダーに設置される。ＣＰ装置は、前記試料ホルダーとイオン銃を有し、イオン銃からのイオンビームを試料ホルダー上に設置された試料の加工位置（被観察部）に照射して、試料の加工（断面の研磨等）を行う。従って、試料は透明な基板が、イオン銃側となるように試料ホルダー上に設置される。
【００２３】
試料ホルダー及び／又はイオン銃は、水平位置移動可能に設けられており、試料の所望の位置、すなわち被観察部にある試料の断面にイオンビームが照射されるように、水平位置の調整が行われる。ＣＰ装置は、前記の水平位置の調整を容易にする等のために、試料表面を視認するスコープを通常有している。このスコープにより、試料表面の被観察部を視認しながら、イオンビームによる加工が正確な位置で行えるように、位置調整がされる。
【００２４】
ＣＰ装置等のイオンビームを試料に照射する装置による加工の際には、試料の被加工部以外のイオンビーム照射による損傷を防ぐために、通常、被加工部及びその近傍以外の部分は、遮蔽板で覆われる。すなわち、本発明においては、透明な基板上に、遮蔽板が設けられる。遮蔽板としては、数時間の加工時間中の温度上昇等により損傷を受けない材料であればよく、コスト、耐久性、加工性等の点から、金属材料がよく用いられており、ＳＵＳ材、表面にニッケルめっきなどを施した金属板等が用いられている。イオンビームを試料に照射する装置としては、市販されている通常のＣＰ装置を用いることができる。イオンビームとしては、Ａｒイオンのビーム等を挙げることができる。
【００２５】
請求項４に記載の発明は、前記試料の外周を、熱伝導性樹脂で覆うとともに、前記試料、前記透明な基板及び試料ホルダーが、前記熱伝導性樹脂により互いに固定されていることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の走査電子顕微鏡による断面観察用サンプルの作製方法である。
【００２６】
イオンビームを試料に照射する装置による加工時に、温度上昇等により試料の加工位置がずれる可能性があるので、この防止のために、試料端部、透明な基板及び試料ホルダーを樹脂等で固定することが好ましい。この固定により試料ホルダーへ試料をよりしっかりと取り付けできるようになる。
【００２７】
固定に用いる樹脂としては、熱硬化性樹脂、例えば熱硬化性のペーストを使用することも可能であるが、熱伝導性樹脂を、前記試料の外周を覆うように用いることにより、熱の逃げ道を作り効率よく除熱でき、照射加工時の温度上昇による熱ダメージを低減できるので好ましい。中でも、熱伝導性樹脂が導電性の場合、サンプルを試料ホルダーに付けたままの状態でＳＥＭ観察を行うことができ、ＳＥＭ観察が容易になるので、熱伝導性を有する導電性樹脂が好ましく用いられる。
【００２８】
ここで、熱伝導性を有する導電性樹脂としては、所謂導電ペーストと呼ばれるものがよく用いられる。これは、バインダー樹脂に導電性フィラーを配合したもので、導電性フィラーとして、カーボン粉末や金属フィラーが使用される。具体的には、カーボンペーストや銀ペースト等が挙げられる。又、熱伝導性樹脂も、同様に、熱伝導性のフィラーをバインダー樹脂に配合したもので、窒化アルミやベンガラ等が熱伝導性フィラーとして用いられる。本用途には、ペースト状のものが使いやすく、これを先の細い針状の治具に必要量つけて必要箇所に塗布する方法が作業しやすく好ましい。
【００２９】
熱硬化性樹脂（熱硬化性のペースト等）を用いる場合は、硬化温度が低い樹脂の方が硬化の際の熱による試料へのダメージが小さく好ましい。従って、室温硬化品が好ましく用いられる。
【００３０】
本発明の走査電子顕微鏡による断面観察用サンプルの作製方法を、ＣＰ装置を使用して試料の加工を行えば、１０μｍ〜１００μｍオーダーの大きさの加工を、作業者の熟練の技術を必要とせずに、容易に作業効率良く行うことができる。例えば、１０μｍ〜１００μｍオーダーの大きさの異物や異状箇所を含む断面の形成を、熟練の技術を有しない者でも容易に行うことができる。又、イオンビームを用いた加工なので、埋込み研磨等の場合に問題となるダレや傷等の発生も無く、誰でも平滑で綺麗な断面を得ることができ、作製の失敗を大きく低減することができる。
【００３１】
さらに、加工位置を視認しながらサンプルの位置調整をすることができ、位置合わせが容易なので、加工位置精度が優れている。特に、試料、透明な基板及び試料ホルダーを、樹脂等により互いに固定した場合は、サンプルと試料ホルダーとの固定がしっかりできるので、加工中の位置ズレを防ぐことができ、加工位置精度がより向上し、失敗を低減できる。
【００３２】
従って、失敗が許されないような試料の断面作製に適用することもでき、又サンプル作製における歩留まり向上に直結するものであり、例えば、数十〜数百μｍサイズの異物や異状箇所を観察するための平滑な断面を得るために非常に有効な方法である。
【００３３】
本発明はさらに、請求項１ないし請求項４のいずれかに記載の走査電子顕微鏡による断面観察用サンプルの作製方法により作製されたことを特徴とする走査電子顕微鏡による断面観察用サンプルを提供する（請求項５）。
【発明の効果】
【００３４】
本発明の走査電子顕微鏡による断面観察用サンプルの作製方法によれば、断面観察用の試料に、１０μｍ〜１００μｍオーダーの大きさの平滑な断面を、作業効率よく、作業者の熟練の技術を必要とせずに、かつ優れた加工位置精度で行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３５】
次に、本発明を実施するための最良の形態を、図を参照しながら説明するが、本発明は、この形態のみに限定されるものではない。
【００３６】
図１は、走査電子顕微鏡による断面観察用サンプルの一例の、ＣＰ装置による加工前の、イオンビームが照射される部分の近傍の状態を示す模式断面図である。図中の１は走査電子顕微鏡によりその断面の観察がされる試料であり、５（点線で囲まれた部分）は、ＣＰ装置によりイオンビームの照射がされる被照射部である。試料１中の被照射部５が、ＣＰ装置により加工される被観察部である。
【００３７】
図中の２は、透明な基板であるカバーグラスであり、３は接着剤である。この図に示されるように、試料１とカバーグラス２は、接着剤３により互いに固定されており、試料１の被観察部は、カバーグラス２により覆われている。
【００３８】
図中の４は、熱伝導性の高い導電性樹脂であり、この図に示されるように、試料１の端部（カバーグラスに近い部分）の外周（及び接着剤３の露出部分）は、熱伝導性の高い導電性樹脂４（導電ペースト）により覆われ、試料１とカバーグラス２は、導電性樹脂４によっても固定されている。
【００３９】
次に、サンプルの作製方法について説明する。
【００４０】
図２は、測定対象物から、ＣＰ装置により加工される試料を切り出す様子を示す模式斜視図である。測定対象物から、１０×８×２ｍｍ以下の大きさの試料（サンプル作製用試料）が切り出される様子が示されているが、切り出しの断面の中の１つ（図中の断面Ａ）が、被観察部を通るように切り出しが行われている。
【００４１】
このようにして切り出された試料とカバーグラス（透明な基板）は、接着剤により貼り合わされて互いに固定され、さらに、前記のように、導電性樹脂４によっても固定される。カバーグラスは、試料の被観察部を覆うように貼り合わされるが、カバーグラスの他の部分はＣＰ装置の試料ホルダーに貼り合わされ、試料とカバーグラスと試料ホルダーが固定される。カバーグラスと試料ホルダーの貼り合わせは、導電性樹脂４（導電ペースト）により行うことができる。
【００４２】
図３及び図４は、それぞれ、このようにして試料ホルダーに固定されたサンプル（試料とカバーグラス）をＣＰ装置により加工する様子を示す斜視図及び断面図である。これらの図に示されるように、試料は、接着剤及び熱伝導性の高い導電性樹脂によりカバーグラスに固定され、カバーグラスの他の部分は、この熱伝導性の高い導電性樹脂により試料ホルダーに固定されている（なお、図３においては、熱伝導性の高い導電性樹脂の図示は省略されている。）。このように、試料とカバーグラスと試料ホルダーとを導電ペーストで固定することにより、加工中の位置ズレをより確実に防ぐことができるとともに、熱伝導性の高い導電ペーストにより加工中に発生した熱が放熱され、熱による試料のダメージを低減することができる。
【００４３】
前記の切り出しにより形成された断面Ａは、サンドペーパー等で研磨されて、被観察部を通る粗断面が形成される（ＣＰ加工部の面出し）が、この研磨は、試料をＣＰ装置の試料ホルダーにセットして行うと、試料ホルダーと研磨面の平行が出しやすいので好ましい。従って、好ましくは、前記のようにして、試料とカバーグラスとＣＰ装置の試料ホルダーが互いに固定された後、ＣＰ加工部の面出しを行う。
【００４４】
このようにしてＣＰ加工部の面出しが行われたサンプルは、ＣＰ装置により粗断面の被観察部が研磨（加工）されて、走査電子顕微鏡による断面観察用サンプルが作製される。
【００４５】
図３の斜視図及び図４の断面図が示すように、試料ホルダー上に固定されたサンプルは、イオンビーム照射による損傷を防ぐために、遮蔽板で覆われている。ＣＰ装置のイオン銃からＡｒイオンがサンプルの遮蔽板で覆われていない部分（サンプルの遮蔽板からつき出した部分）に照射され、サンプルの加工が行われる。加工の位置（照射位置）はサンプルの１断面（断面Ａ）が通る被観察部であるが、サンプルの上部は透明な基板であるカバーグラスで覆われているので、ＣＰ装置のスコープ（図示されていない。）によりこの部分を視認しながらサンプルの水平位置の調整を行うことができ、従って優れた加工位置精度が達成される。
【００４６】
ＣＰ装置（イオンビームを試料に照射する装置）としては、汎用のＣＰ装置を用いることができ、その条件も汎用の条件を採用することができる。Ａｒガスとしては、グレードＢの９９．９９９５％以上のものが用いられるが、グレードＳの９９．９９９９％以上のものが推奨される。
【００４７】
図５は、上記のようにして加工されたサンプルの形状を示す模式斜視図である。図中の加工面とは、ＣＰ装置のイオンビームが照射された部分である。加工面は、図２における断面Ａに形成されており、従って、被観察部に形成されている。ＣＰ装置による加工なので、数十〜数百μｍ程度のサイズの平滑な加工面を形成することができる。なお、図中のサンプルのａは約１０ｍｍ、ｂは約８ｍｍ、ｃは約２ｍｍである。又、この図においては、試料、それに固定されているカバーグラス等の構造は省略され、一体としてのサンプルのみ表わされている。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】走査電子顕微鏡による断面観察用サンプルの一例の、ＣＰ装置による加工前の状態を示す模式断面図である。
【図２】試料の切り出しの一例を示す模式斜視図である
【図３】ＣＰ装置による加工の様子を示す斜視図である。
【図４】ＣＰ装置による加工の様子を示す断面図である。
【図５】ＣＰ装置により加工されたサンプルの形状を示す模式斜視図である。
【符号の説明】
【００４９】
１．試料
２．カバーグラス
３．接着剤
４．導電性樹脂
５．被照射部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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