(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化亜鉛ナノチューブ及び、前記酸化亜鉛ナノチューブの内部に生長された酸化亜鉛ナノフィルムを含み、
前記酸化亜鉛ナノフィルムにより前記酸化亜鉛ナノチューブの内部を複数の空間に分けることを特徴とする酸化亜鉛ナノ構造体。
【請求項２】
ヒート炉及び反応室を含む生長装置及び、生長基板を提供する第一ステップと、
前記生長基板に金属層を形成し、該金属層に触媒層を形成する第二ステップと、
亜鉛及び前記生長基板を分離して、前記反応室に置く第三ステップと、
前記反応室に酸素ガスを含むガスを導入し、該反応室を加熱して、前記生長基板に酸化亜鉛ナノ構造体を生長させる第四ステップと、
を含み、
前記金属層がアルミニウムフィルムであり、前記触媒層が金フィルムであり、前記加熱温度が５００℃〜１１００℃であることを特徴とする酸化亜鉛ナノ構造体の製造方法。
【請求項３】
前記反応室が入気口と排気口を含み、
前記生長基板を、前記反応室に置かれた亜鉛に対向する上方又は該亜鉛及び前記排気口の間に置くことを特徴とする、請求項２に記載の酸化亜鉛ナノ構造体の製造方法。
【請求項４】
前記反応室に酸素ガスを含むガスを導入する前に、該反応室に保護ガスを導入することを特徴とする、請求項２又は３に記載の酸化亜鉛ナノ構造体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ナノ材料及びその製造方法に関し、特に酸化亜鉛ナノ構造体及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
酸化亜鉛ナノ材料は、優れた力学性能、電気性能及び光学性能を有して、紫外レーザ装置及び太陽電池に利用することができる。王中林は、いろいろな酸化亜鉛ナノ構造体を合成した（非特許文献１を参照）。現在、酸化亜鉛ナノ構造体に対して、いろいろな研究が行われている。
【０００３】
従来技術として、水熱分解法で酸化亜鉛ナノ構造体を製造する方法が開示された。具体的には、まず、濃度が２５％であるアンモニア水を濃度が０．０６％〜０．１５％である塩化亜鉛の溶液に混合し、十分に撹拌して、該溶液のＰＨ値を９〜１１に調整する。次に、前記溶液を密封容器に注入して、超音波により、該溶液に対して２５〜３５分間処理する。洗浄された基板を前記溶液に置き、再度前記溶液を密封する容器に置き、該溶液を８０℃〜９８℃の温度で４５〜９０分間放置してから、室温に冷却して、５〜９時間維持する。最後に、脱イオン水で前記基板を洗浄し、乾燥して酸化亜鉛ナノチューブを形成する。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】王中林、 “Ｎａｎｏｂｅｌｔｓ  ｏｆ  Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｉｎｇ  Ｏｘｉｄｅｓ”、Ｓｃｉｅｎｃｅ、２００１年、第２９１巻、第１９４７頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、前記酸化亜鉛ナノ構造体が酸化亜鉛ナノチューブであるので、その比表面積が小さいという欠点がある。前記酸化亜鉛ナノ構造体を製造する方法において、アンモニア水及び塩化亜鉛の溶液を原料とするので、残されたものが回収処理しにくく、環境を汚染するという欠点がある。前記酸化亜鉛ナノ構造体を製造する時間が長くて、効率が低いという欠点がある。
【０００６】
従って、本発明は、比表面積が大きい酸化亜鉛ナノ構造体及び該酸化亜鉛ナノ構造体の製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
酸化亜鉛ナノ構造体は、酸化亜鉛ナノチューブ及び、前記酸化亜鉛ナノチューブの内部に生長された酸化亜鉛ナノフィルムを含む。前記酸化亜鉛ナノフィルムにより前記酸化亜鉛ナノチューブの内部を複数の空間に分ける。
【０００８】
ヒート炉及び反応室を含む生長装置及び、生長基板を提供する第一ステップと、前記生長基板に金属層を形成し、該金属層に触媒層を形成する第二ステップと、亜鉛及び前記生長基板を分離して、前記反応室に置く第三ステップと、前記反応室に酸素ガスを含むガスを導入し、該反応室を加熱して、前記生長基板に酸化亜鉛ナノ構造体を生長させる第四ステップと、を含む。
【０００９】
前記反応室が入気口と排気口を含み、前記生長基板を、前記反応室に置かれた亜鉛に対向する上方又は該亜鉛と前記排気口との間に置く。
【００１０】
前記金属層は、アルミニウムを含む。
【００１１】
前記触媒層は、金を含む。
【００１２】
前記反応室に酸素ガスを含むガスを導入する前に、該反応室に保護ガスを導入する。
【発明の効果】
【００１３】
従来の酸化亜鉛ナノ構造体と比べると、本発明の酸化亜鉛ナノ構造体は、酸化亜鉛ナノチューブ及び、前記酸化亜鉛ナノチューブの内部に生長された酸化亜鉛ナノフィルムを含むので、大きな比表面積を有する。本発明の酸化亜鉛ナノ構造体の製造方法において、亜鉛及び酸素ガスを含むガスを原料とするので、環境を汚染しない。該製造方法は、工程が簡単で、効率が高い。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の実施形態に係る酸化亜鉛ナノ構造体のＳＥＭ写真である。
【図２】本発明の実施形態に係る酸化亜鉛ナノ構造体の製造方法のフローチャートである。
【図３】本発明の実施形態に係る酸化亜鉛ナノ構造体の製造装置の構造を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、図面を参照して、本発明の実施形態について説明する。
【００１６】
図１を参照すると、前記酸化亜鉛ナノ構造体は、複数の酸化亜鉛ナノチューブ、及び各々の前記酸化亜鉛ナノチューブの内部に生長された酸化亜鉛ナノチューブフィルムを含む。各々の酸化亜鉛ナノチューブフィルムが互いに接続することにより、前記酸化亜鉛ナノチューブの内部を複数の空間に分ける。前記酸化亜鉛ナノチューブの断面は、六角形であり、その直径は、５０ナノメートル〜１マイクロメートルであり、その長さは、１００ナノメートル〜１００マイクロメートルである。前記酸化亜鉛ナノ構造体は、複数の酸化亜鉛ナノチューブ、及び各々の前記酸化亜鉛ナノチューブの内部に生長された酸化亜鉛ナノチューブフィルムを含むため、大きな比表面積を有する。
【００１７】
図２と図３を参照すると、本実施形態の酸化亜鉛ナノ構造体の製造方法は下記のステップを含む。
【００１８】
第一ステップでは、ヒート炉３０２及び反応室３０４含む生長装置３０及び、生長基板３１６を提供する。
【００１９】
本実施形態において、前記反応室３０４は、石英パイプであることが好ましい。前記反応室３０４は入気口３０６と排気口３０８を有する。前記反応室３０４は前記ヒート炉３０２に置かれ、移動することができ、その長さが前記ヒート炉３０２の長さより長いように設けられている。従って、前記石英パイプを移動する場合、一部の石英パイプの実質的な部分がヒート炉３０２の内部で加熱された状態に保持することができる。
【００２０】
前記反応室３０４に支持装置３１２が設置されている。該支持装置３１２は耐熱性容器である。本実施形態において、前記支持装置３１２は、陶磁器製容器であり、その形状は制限されず、その大きさは前記反応室３０４の大きさによって、選択することができる。
【００２１】
前記生長基板３１６は、耐熱性非金属であり、例えば、シリコン基板、石英基板、又はガラス基板などである。本実施形態において、前記生長基板３１６は、シリコン基板であることが好ましい。
【００２２】
第二ステップでは、前記生長基板３１６に金属層３１８を形成し、該金属層３１８に触媒層３１４を形成する。
【００２３】
第二ステップにおいて、まず、超音波により、前記生長基板３１６を１０〜３０分間洗浄する。次に、前記生長基板３１６に化学気相堆積法、熱蒸着法又はプラズマ堆積法により、金属層３１８を形成する。該金属層３１８は、材料がどんな金属でもよく、その純度が９９．９％以上であり、その厚さが０．５マイクロメートル〜１ミリメートルである。本実施形態において、前記金属層３１８は、アルミニウムフィルムであることが好ましく、その厚さが１マイクロメートルであることが好ましい。
【００２４】
その後で、前記金属層３１８に化学気相堆積法、熱蒸着法又はプラズマ堆積法により、触媒層３１４を形成する。該触媒層３１４の材料は、前記金属層３１８の材料と異なる。該触媒層３１４は、材料が金、銅又は鉄などであり、その厚さが１ナノメートル〜５００ナノメートルである。本実施形態において、前記触媒層３１４は、金フィルムであることが好ましく、その厚さが５ナノメートルであることが好ましい。前記金フィルムの純度は、９９．９％以上である。
【００２５】
第三ステップでは、亜鉛及び前記生長基板３１６を前記反応室３０４に置く。
【００２６】
本実施形態において、亜鉛粉３１０を提供する。前記亜鉛粉３１０の表面の酸化物及び不純物を除去するために、該亜鉛粉３１０を、希釈された酸性溶液に２〜１０分間浸漬する。本実施形態において、前記亜鉛粉３１０の純度は９９．９％であり、前記希釈された酸性溶液は塩酸溶液である。前記洗浄された亜鉛粉３１０を前記支持装置３１２に置く。
【００２７】
前記生長基板３１６を前記反応室３０４に置く。該生長基板３１６を前記支持装置３１２の上方または前記支持装置３１２及び前記排気口３０８の間に置いてもよい。前記支持装置３１２が大きければ、前記生長基板３１６及び前記亜鉛粉３１０を並列して、前記支持装置３１２の内部に置いてもよく、該生長基板３１６が前記排気口３０８に隣接して設置される。
【００２８】
第四ステップでは、前記反応室３０４に酸素ガスを含むガスを導入し、前記反応室３０４を加熱して、前記生長基板３１６に酸化亜鉛ナノ構造体を生長させる。
【００２９】
第四ステップにおいて、まず、前記反応室３０４に保護ガスを導入して、該反応室３０４の空気を排除する。ガスが流れる方向３２０は、前記入気口３０６から排気口３０８までである。
【００３０】
前記保護ガスを導入する流量は１００ミリリットル／分（ｍｌ／ｍｉｎ）〜２０００ミリリットル／分である。該保護ガスは窒素ガス又は不活性ガスである。本実施形態において、前記保護ガスはアルゴンガスであることが好ましい。
【００３１】
次に、前記反応室３０４に酸素ガスを含むガスを導入する。
【００３２】
前記保護ガスが前記反応室３０４の空気を排除した後も、該保護ガスを導入し続ける。同時に前記反応室３０４に酸素ガスを含むガスを導入する。該反応室３０４の内部の気圧を１トル〜５０トルに保持させる。前記酸素ガスを含むガスの純度は９９．９９％以上である。該酸素ガスを含むガス、を導入する流量は２０ミリリットル／分〜１０００ミリリットル／分である。
【００３３】
最後に、前記反応室３０４を生長温度に加熱し、反応を行なって、前記生長基板３１６に酸化亜鉛ナノ構造体を生長させる。
【００３４】
前記生長温度は５００℃〜１１００℃である。該酸化亜鉛ナノ構造体を生長する時間は１０分〜９０分である。前記亜鉛粉３１０の融点は、４１９．５℃である。前記反応室３０４の温度が生長温度に達する場合、前記亜鉛粉３１０は、溶け、蒸発する。前記触媒材料の作用で、蒸発した亜鉛及び酸素ガスを含むガスが反応し、前記生長基板３１６に酸化亜鉛ナノ構造体が生長する。本実施形態において、前記反応室３０４を生長温度に加熱し、酸素ガスを含むガスを導入してもよい。或いは。前記反応室３０４を加熱すると同時に、酸素ガスを含むガスを導入してもよい。
【００３５】
本実施形態において、前記金属層３１８がアルミニウムフィルムであり、前記触媒層３１４が金フィルムであり、前記生長温度が１０００℃である条件で酸化亜鉛ナノ構造体を生長する。該酸化亜鉛ナノ構造体は、図１のように示す。
【００３６】
本実施形態の酸化亜鉛ナノ構造体は、酸化亜鉛ナノチューブ及び、前記酸化亜鉛ナノチューブの内部に生長された酸化亜鉛ナノフィルムを含むので、大きな比表面積を有する。また、本実施形態から提供された酸化亜鉛ナノ構造体の製造方法において、亜鉛及び酸素ガスを含むガスを原料とするので、環境に汚染を与えない。該製造方法は、工程が簡単で、効率が高い。
【符号の説明】
【００３７】
３０  生長装置
３０２  ヒート炉
３０４  反応室
３０６  入気口
３０８  排気口
３１０  亜鉛粉
３１２  支持装置
３１４  触媒層
３１６  生長基板
３１８  金属層
３２０  ガスが流れる方向
【図１】
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【図２】
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【図３】
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