(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の方法工程：
ａ．）  軟磁性特性を有する出発粉末と０．０５質量％〜１質量％の平均粒度１μｍ〜１００μｍを有する滑剤と熱可塑性化合物とを有する、軟磁性複合材料を製造するためのプレス成形材料を準備し、
ｂ．）  熱可塑性化合物の溶融温度を下回る温度でプレス成形材料をプレス成形し、
ｃ．）  プレス成形されたプレス成形材料を、滑剤が蒸発又は熱分解する温度であって熱可塑性化合物の溶融温度より下の温度で第１の熱処理を２０分〜４時間にわたり行い、
ｄ．）  プレス成形されたプレス成形材料を熱可塑性化合物の溶融温度より上の温度で第２の熱処理を５分〜１時間にわたり行う
を有する、軟磁性複合材料の製造方法。
【請求項２】
プレス成形材料のプレス成形をプレス金型中で、一軸でプレス成形することにより行う、請求項１記載の方法。
【請求項３】
プレス成形材料のプレス成形を５０℃〜９０℃の温度で行う、請求項１又は２記載の方法。
【請求項４】
プレス成形材料のプレス成形を高めた温度のもとでこの温度にプレス金型を予熱することにより行う、請求項２又は３記載の方法。
【請求項５】
第１の熱処理を２００℃〜２７０℃の温度で行い、第２の熱処理を２８５℃〜３１０℃の温度で行う、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
第１の熱処理及び／又は第２の熱処理を不活性ガス雰囲気下で行う、請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
滑剤及びその分解生成物が、熱可塑性化合物に対して及び軟磁性特性を有する出発粉末に対して化学的に不活性である、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項８】
プレス成形材料の準備が、軟磁性特性を有する出発粉末と、粉末状の熱可塑性化合物との混合であるか又は軟磁性特性を有する出発粉末の溶剤中に溶かした熱可塑性化合物による被覆である、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
プレス成形材料の準備が、軟磁性特性を有する出発粉末と、粉末状の滑剤との混合であるか又は溶剤中に溶かした滑剤のプレス成形材料中への導入である、請求項１から８までのいずれか１項記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、独立形式請求項の前提部に記載されたプレス成形材料及びこの種のプレス成形材料を用いた軟磁性複合材料の製造方法に関する。
【０００２】
従来の技術
軟磁性複合材料は、特に電気機械における温度安定性、耐腐食性及び耐溶剤性の磁性部材の製造のために必要となる。この場合、この軟磁性複合材料並びにその材料を用いて製造された部材は特定の特性を必要とする：この材料は高い透磁率、高い磁気飽和、わずかな保磁力及びできる限り高い比電気抵抗を有するべきである。前記の磁性特性と高い比電気抵抗との組合せは、わずかな渦電流損で高い回路力学（Schaltdynamik）を生じる、つまり、この種の部材の磁気飽和及び消磁は短時間内で行われる。
【０００３】
ドイツ国特許出願公開第１９７３５２７１号明細書には軟磁性の成形可能な複合材料及びその製造方法が既に提案されており、この場合、軟磁性特性を有する粉末は熱可塑性化合物で被覆されており、引き続き成形体にプレス成形されている。その後で、この成形体もしくは成形されたプレス成形材料を保護ガス下で、熱可塑性化合物の融点を上回る温度で熱処理する。
【０００４】
さらに、合金でない鉄粉末又は合金の鉄粉末を熱硬化性樹脂、例えばエポキシ樹脂又はフェノール樹脂と共に軸方向にプレス成形することは既に公知である。
【０００５】
本発明の利点
本発明によるプレス成形材料及び本発明によるプレス成形材料を用いた軟磁性複合材料の製造方法は先行技術と比べて、プレス金型、例えば雌型中でプレス成形材料をプレス成形する際に今まで必要な温度を低下させ、かつ同時にプレス成形する前にプレス成形材料の予熱を必要としないという利点を有する。プレス成形材料の改善された滑り挙動は、さらにプレス成形材料中の熱可塑性化合物の割合を減少させることを可能にする。
【０００６】
さらに、本発明によるプレス成形材料は所定のプレス成形力で高い材料密度を達成することができ、かつこの材料は比較的わずかな金型摩耗を生じる。プレス成形前のプレス成形材料の予熱が必要ないことにより、例えば軟磁性特性を有する出発粉末としての鉄粉末の不所望な酸化が生じることは回避される。
【０００７】
さらに、金型温度の低下により、本発明による方法の場合、プレス金型中でのプレス加工を保護ガス下で行う必要がなくなる。
【０００８】
本発明によるプレス成形材料及び本発明による方法は、最終的に、加熱プレス装置の本質的な簡素化による簡単な加工の利点並びに付形の際にわずかなエネルギー消費の利点を有する。
【０００９】
本発明の有利な実施態様は、引用形式請求項に記載された方法から生じる。
【００１０】
軟磁性複合材料の製造もしくはこの複合材料を使用する部材の製造は、有利にプレス成形材料に添加された熱可塑性化合物の溶融温度を下回る温度でプレス成形材料を一軸の雌型プレスにより及び引き続き段階的な熱的時効プロセスにより行われる。
【００１１】
この熱的時効プロセスにおいて、有利にまず熱可塑性化合物の溶融温度を下回る温度で添加した滑剤を蒸発又は熱分解し、その後で次の温度上昇により熱可塑性化合物を溶融させる。この場合、溶融した熱可塑性化合物は出発粉末の軟磁性特性を有する粉末粒子を濡らし、それにより冷却後に粉末粒子の有効な接着を引き起こし、これが良好な機械的強度及び得られた複合材料の高い電気抵抗を生じさせる。
【００１２】
軟磁性複合材料の本発明による製造方法のための出発材料としての本発明によるプレス成形材料は、熱可塑性化合物で表面を被覆した軟磁性粉末から又は微細な熱可塑性樹脂と乾式で混合された軟磁性粉末から出発する。
【００１３】
粉末粒子を熱可塑性化合物で被覆することは、例えば溶剤中の適当な熱可塑性ポリマーの溶液を添加することにより達成することができる。
【００１４】
熱可塑性化合物を軟磁性粉末と乾式で混合する場合、有利に１μｍ〜１００μｍ、特に５μｍ〜４０μｍの平均粒度を有する粉末状の熱可塑性化合物が使用される。
【００１５】
滑剤として、不活性ガス雰囲気下でのプレス成形材料の加熱の際に、二段階での熱的時効プロセスの間に、使用した熱可塑性化合物の溶融温度を下回る温度で蒸発するか又は熱的に分解しかつ揮発するが、滑剤並びに滑剤の分解生成物は熱可塑性化合物及び／又は軟磁性特性を有する出発粉末と化学的に反応しない滑剤が特に有利に使用される。
【００１６】
滑剤に由来するガスの圧力のもとで複合材料から熱可塑性樹脂溶融物が追い出されるのを回避するために、更なる温度上昇により熱可塑性化合物の溶融及び軟磁性出発粉末の濡れが生じる前に、滑剤がプレス成形後に熱可塑性化合物の溶融温度を下回る温度でまず少なくともほぼ完全にプレス成形材料から除去される場合が著しく有利である。
【００１７】
従って、全体として、プレス成形材料もしくはそのプレス成形材料から製造された部材の冷却の際に初めて、滑剤不含の複合材料の強度の本質的な向上が付着するポリマー架橋の形成により生じる。
【００１８】
さらに、従って有利に、滑剤が得られた軟磁性複合材料の構造中に残留しかつそこで使用特性に不利な影響を及ぼすことは回避される。
【００１９】
滑剤が、さらに同時に離型剤として機能するステアリン酸である場合に、プレス成形時の温度並びに熱的時効プロセスの間の温度に関して特に有利であることが判明した。このステアリン酸はさらに１μｍ〜１００μｍ、特に１０μｍ〜５０μｍの平均粒度を有する超微粉砕された粉末としてプレス成形材料に添加される。
【００２０】
熱可塑性化合物として有利に多数のポリマーが適しており、この場合ポリフェニレンスルフィドを使用するのが有利である。ステアリン酸とポリフェニレンスルフィドとの組合せが特に有利である。
【００２１】
その他に、例えば加工性及び取り扱いが容易であるために、本発明のプレス成形材料は流動性であるのが特に有利である。
【００２２】
実施例
まず、軟磁性特性を有する出発粉末としてのＡＢＭタイプ又はSomaloy 500タイプのリン酸塩処理された鉄粉末（Fa. Hoeganaes, Schweden社）を、熱可塑性化合物としてのポリフェニレンスルフィド粉末と混合した。ポリフェニレンスルフィド粉末は例えばＶ０タイプ（Fa. Philips Petrolium社）又はFortron 0205 B4/20（Fa. Ticona社）を使用した。さらに、この粉末混合物は滑剤及び離型剤として、平均粒度約３０μｍを有するステアリン酸を添加した。
【００２３】
詳細には、滑剤のステアリン酸はプレス成形材料に０．０５質量％〜１質量％、特に０．１質量％〜０．３質量％の割合で添加した。
【００２４】
熱可塑性化合物はプレス成形材料に０．２質量％〜１０質量％、特に０．３〜１．５質量％の割合で添加した。
【００２５】
具体的には、例えばリン酸塩処理された鉄粉末をポリフェニレンスルフィド粉末０．６質量％及び超微粉砕されたステアリン酸０．２質量％と混合する。
【００２６】
こうして得られた流動性のプレス成形材料は、さらに粉末の予熱を行わずに、７０℃の金型温度で、雌型中で一軸プレス成形により成形して部材にした。このためにプレス金型を７０℃に予熱した。
【００２７】
プレス成形材料を雌型中でプレス成形した後に、次に２工程の時効プロセスが行われ、この時効プロセスは、使用した熱可塑性化合物の溶融温度より下でのプレス成形された成形材料もしくは成形された部材の第１の温度処理、及びその後での熱可塑性化合物の溶融温度より上でのプレス成形された成形材料の第２の温度処理である。
【００２８】
詳細な例において、第１の温度処理は窒素雰囲気下で２６０℃の温度で２時間にわたり実施する。その後、第２の温度処理は２８５℃〜３００℃で３０分の時間にわたり行われる。
【００２９】
ステアリン酸の選択により、この滑剤は第１の温度処理の間に少なくとも十分に残留物なしに揮発することが保証される。さらに、この滑剤及びその分解生成物は使用した熱可塑性化合物のポリフェニレンスルフィド及びリン酸塩処理された鉄粉末に対して化学的に少なくとも十分に不活性であるため、この温度処理の間に滑剤とプレス成形材料の残りの成分との間に化学反応は起こらない。
【００３０】
プレス成形前のプレス成形材料の加工は、一方で軟磁性特性を有する鉄粉末と粉末状の熱可塑性化合物のポリフェニレンスルフィド並びに粉末状の滑剤のステアリン酸との混合であることができる。
【００３１】
しかしながら、それとは別に、まず軟磁性特性を有する鉄粉末を溶剤中に溶かした熱可塑性化合物、例えばポリフタルアミドで被覆し、次に又は同時に軟磁性特性を有する出発粉末を粉末状の滑剤と混合するか、又は溶剤中に溶かした滑剤をプレス成形材料中に導入することも同様に可能である。
【００３２】
プレス金型中での本来のプレス工程の前のプレス成形材料の準備ためのその他の詳細に関して及び適当な熱可塑性化合物の詳細に関しては、ドイツ国特許出願公開第１９７３５２７１号明細書を参照する。特に、熱可塑性化合物としてポリフタルアミドも使用できることが強調される。
【００３３】
軟磁性特性を有する出発粉末として純粋な鉄粉末の他に、鉄−ニッケル合金、鉄−ケイ素合金及び鉄−コバルト合金も適している。
【００３４】
本発明によるプレス成形材料及び前記成形材料を用いて実施した軟磁性複合材料の製造方法の利点を示すために比較試験を行い、その際、リン酸塩処理された鉄粉末を、前記の実施例と同等のポリフェニレンスルフィド粉末０．８質量％と混合した。しかしながらこのプレス成形材料には滑剤を添加しなかった。
【００３５】
本発明により得られた軟磁性複合材料と比較可能な比較試料の磁気的及び電気的特性を達成するために、この場合、まずプレス成形の前に保護ガス下での１３０℃への粉末の予熱を行い、このプレス成形材料をその後で１４０℃の金型温度でプレス成形する必要があった。その後で、１工程の貯蔵プロセスを行い、このプロセスは２８５℃〜３００℃で、１時間にわたり窒素雰囲気下での温度処理であった。
【００３６】
従って、全体として滑剤の本発明による添加により、粉末の予熱を行わずかつ金型温度を明らかに減少できることが達成された。
【００３７】
熱重量分析試験（ＴＧＡ−分析）及び示差走査熱分析（ＤＳＣ−分析）により、滑剤のステアリン酸が、第１の温度処理の間のプレス成形されたプレス成形材料の加熱により蒸発するかもしくは十分に熱的に分解及び蒸発することをさらに検出することができた。
【００３８】
１４０℃の金型温度で製造された部材と比較して得られた部材の高められた強度は、さらに、滑剤並びにその分解生成物がポリフェニレンスルフィドとほとんど化学的に反応しないことを示した。