(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
いくつかの流体を回収、分配、混合、再分配、および排出する、２つの固体層の間に配置された装置であって、少なくとも、
主流体を回収する回収手段（３、９）と、
二次流体の通過を可能にする少なくとも２つの噴射循環路および排出循環路（６、７）と、
オリフィスまたは通路（６ｉ、７ｉ）を備えた噴射循環路および排出循環路（６、７）と連通する少なくとも２つの混合チャンバ（１１ａ、１１ｂ）と、
前記混合チャンバから得られた前記流体を再分配する再分配手段（１２、４）と、
前記回収手段および前記再分配手段を分離する分離手段（５ａ、５ｂ）と、
を有している、
流体を回収、分配、混合、再分配、および排出する装置において、
前記循環路（６、７）は一方が他方の上に配置されており、
前記混合チャンバ（１１ａ、１１ｂ）は前記循環路のうちの少なくとも一方の両側に配置され、
前記の２つの混合チャンバはスロットを介して前記回収手段と連絡し、前記の２つの混合チャンバはオリフィスを介して前記再分配手段と連絡している、
ことを特徴とする、流体を回収、分配、混合、再分配、および排出する装置。
【請求項２】
前記混合チャンバ（１１ａ、１１ｂ）は、前記混合チャンバ内で一様な流体の噴射または排出が得られるようにオリフィス（６ｉ、７ｉ）に対して配置されている、請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記両循環路および前記混合チャンバは、前記装置の重心に位置している、請求項１に記載の装置。
【請求項４】
上部循環路（６）は少なくとも２本のホース（２０1、２０2）を備えており、下部循環路（７）は少なくとも１本のホース（２１）を備えている、請求項１から３のいずれか一項に記載の装置。
【請求項５】
機能が二次流体を混合チャンバ（１１ａ、１１ｂ）内に噴射することである循環路（６、７）から二次流体を通過させる開口部（６ｉ、７ｉ）は、得られた前記流体が前記装置の要素（５ａ、５ｂ、８ａ、８ｂ）のうちの１つの固体壁の少なくとも一部に衝突するような軸を有している、請求項１に記載の装置。
【請求項６】
前記二次流体の下部循環路（７）は、その下壁が、前記再分配手段の一部を構成する下部格子（４）に配置されている、請求項１から４のいずれか一項に記載の装置。
【請求項７】
チャンバ（３０）を有する装置であって、前記チャンバは、少なくとも第１の吸着剤層（Ａ1）および少なくとも第２の吸着剤層（Ａ2）を有しており、これらの層は、請求項１から６の１つに記載の１つ以上の、流体を回収、分配、混合、再分配、および排出装置を有するプレート（Ｐｉ）によって分離されており、該装置はいくつかの連結ホース（２０、２１、Ｃ（Ｎ21）、Ｃ（Ｎ20））を介して外部と接続されている装置。
【請求項８】
前記の、流体を回収、分配、混合、再分配、および排出する装置の前記上部循環路（６）は、流体を回収する機能を有しており、前記の、流体を回収、分配、混合、再分配、および排出する装置の前記下部循環路（７）は流体噴射機能を有している、請求項７に記載の装置。
【請求項９】
前記の、流体を回収、分配、混合、再分配、および排出する装置の前記上部循環路（６）は、流体を噴射する機能を有しており、前記の、流体を回収、分配、混合、再分配、および排出する装置の前記下部循環路（７）は流体を回収する機能を有している、請求項７に記載の装置。
【請求項１０】
前記の、流体を回収、分配、混合、再分配、および排出する装置の前記上部循環路（６）および下部循環路（７）は各々、流体噴射回収機能を有している、請求項７に記載の装置。
【請求項１１】
噴射機能を有する循環路の開口部（６ｉ、７ｉ）は、通過した流体ジェットが前記、の流体を回収、分配、混合、再分配、および排出する装置の前記要素のうちの１つの固体壁の少なくとも一部に衝突するように配置されている、請求項６から９のいずれか一項に記載の装置。
【請求項１２】
開口部（６ｉ、７ｉ）は、不規則に配置されている、請求項７から１１のいずれか一項に記載の装置。
【請求項１３】
循環路（６、７）および開口部（６ｉ、７ｉ）のパラメータは、以下のデータ、すなわち、
開口部の直径は２ｍｍから１５ｍｍであり、
孔間隔は２５ｍｍから４００ｍｍであり、
流体の流量は３ｍ3／ｓから２０ｍ3／ｓである、
請求項７から１２のいずれか一項に記載の装置。
【請求項１４】
前記混合チャンバおよび前記チャンバの前記開口部のパラメータは、以下のデータ、すなわち、
開口部（８ａｉ、８ｂｉ）の直径は５ｍｍから５０ｍｍであり、
孔間隔は間隔２５ｍｍから４００ｍｍから選択され、
前記混合物の流量は０．５ｍ3／ｓから３．５ｍ3／ｓであることから選択される、
請求項７から１２のいずれか一項に記載の装置。
【請求項１５】
吸着によってある混合物または要素から少なくとも１つの化合物を分離することを可能にする方法であって、いくつかの化合物が分離される主流体は、前記化合物を分離する能力の機能で選択された吸着剤に接触させられ、二次流体は装置を介して噴射されおよび／または排出されて、流体を回収、分配、混合、再分配、および排出し、該装置は、少なくとも
主流体を回収する回収手段（３、９）と、
二次流体の通過を可能にする少なくとも２つの噴射循環路および排出循環路（６、７）と、
オリフィスまたは通路（６ｉ、７ｉ）を備えた噴射循環路および排出循環路（６、７）と連通する少なくとも２つの混合チャンバ（１１ａ、１１ｂ）と、
前記混合チャンバから得られた前記流体を再分配する再分配手段（１２、４）と、
前記回収手段および前記再分配手段を分離する分離手段（５ａ、５ｂ）と、
を有しており、
各循環路（６、７）は一方が他方の上に配置され、前記混合チャンバが前記循環路の少なくとも一方の両側に配置されている、
ことからなる方法。
【請求項１６】
流体は、噴射機能を有するオリフィス（６ｉ、７ｉ）を通過させることによって前記混合チャンバ内に一様に噴射される、請求項１５に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、いくつかの流体を回収し、分配し、混合し、添加し、再分配し、排出することを可能にする装置と、その方法に関する。
【０００２】
本発明は、特に気相、液相、または超臨界相の流体に対するクロマトグラフィの分野に応用することができる。
【０００３】
本発明は、繊維を生産する際の中間石油化学生成物であるテレフタル酸の合成のために、キシレンとエチルベンゼンとの混合物に含まれるキシレンの模擬移動層における分離プロセスで使用できるＤＭＥに関する。
【０００４】
本発明は、たとえば、キシレンおよびエチルベンゼン異性体混合物、飽和脂肪酸およびそのエステルから選択される化合物の混合物、パラフィンとオレフィンとの混合物、イソパラフィンと直鎖パラフィンとの混合物、およびその他の化合物を分離するために使用することもできる。
【０００５】
本発明による装置は、液相、蒸気相、または超臨界相で作用することができ、かつすべての分離分野、特に化学、石油化学、または石油における分離分野で作用することができる。
【０００６】
分離プロセスの分野では従来、たとえば少なくとも２つの化学化合物または同じ化合物の２つの異性体を含む要素を、模擬移動層システムを使用して分離している。使用される吸着材料はたとえば固体である。
【０００７】
模擬逆流を備えた吸着装置の実現形態を示す技術的背景は、たとえば米国特許第２９８５５８９号に記載されている。
【０００８】
このようなプロセスでは、ポンプを介して導入された主流体がカラムの中心軸に沿って固体層を通って流れる。このプロセスの性能を最高にするには、主流体が、ピストン形流れ（プラグ流れ）に従って吸着剤を通過し、すなわち吸着剤層の表面のすべての点でできるだけ一様な組成および流れ面を有することが重要である。
【０００９】
従来技術では、このような流れを得て維持することを試みる様々な手段が公開されている。
【００１０】
模擬逆流を備えた応用例に関して、米国特許第３２１４２４７号に記載された装置は、上部格子と、粒子を保持する下部格子と、この２つの格子の間に位置決めされた２つの穴なし水平バッフルとを有する構造を示している。流体は、装置の全体を横切るホースによって各バッフルまたはデフレクタ間の中央の空間に添加されるか、あるいはこの空間から抽出される。このような装置は、カラム内を流れる流体を再混合し、かつ主流体に添加された流体を適切に混合することを可能にする。
【００１１】
機能が特に流体を混合、抽出、または添加することである流体分配パネル、すなわちＤＭＥを開示した２つの米国特許第５９７２２１４号および第５７５５９６０号に言及することもできる。これらのＤＭＥは、機能が特にカラムの外側から各パネルへの流体の粒子の通過時間と、逆に各パネルから、たとえば外側の回収網への流体の粒子の通過時間を均一化することである流体分配回収循環路に連結されている。
【００１２】
実際、流れの組成中および流体粒子の通過時間の分散は、各流体がＤＭＥまで分配されるかあるいはＤＭＥから抽出される方法でも得ることができる。
【００１３】
いくつかの分散循環路または回収循環路は、流体の分散時間を短縮するのに適している。これらの循環路の形状は一般に、プレートの形状に適合されると共にこのようなプレートにおけるＤＭＥの配置に適合されている。
【００１４】
たとえば、米国特許第５９７２２１４号において、二次流体を分配または抽出する循環路は、対称的に分散された長さの等しい流体移送配管を示している。これらの循環路は、分離装置形流体の分配を可能にするか、あるいは分離カラムの中央から半径方向への分配または該中央への半径方向からの分配を可能にする。
【００１５】
米国特許第５７５５９６０号において、分配回収循環路は、分配プレートを形成する各パネルに二次流体を分配するか、あるいは該各パネルから各二次流体を回収する数本の分岐管を有する数本の半径方向ホースで構成されている。これらの分岐管は、それらが連結された半径方向送りホースの全長または該ホースの長さの一部にわたって分散されている。他の変形形態は、分岐管の周囲に位置決めされたリングまたはハーフリングから各流体を分配することから成る。パネルまでの流体移送ホースはリングまたはハーフリングの全長にわたって分散されている。
【００１６】
本発明の目的は、機能が特に各流体を回収、混合、抽出、再分配するＤＭＥと呼ばれる装置であって、各流体をできるだけ対称的に分配または回収する２つの混合チャンバおよび分配回収レールの特定の構成を有するパネルである装置を提供することである。
【００１７】
本発明の目的は特に、各流体の混合を改善し、それにより、結果として得られる組成を改善することである。これによって、できるだけ均一な、吸着剤を通過するプラグ流れまたは流れ組成を得ることができる。
【００１８】
この後の説明全体にわたって、レベル１チャンバは、機能が流体を少なくとも２つに分割するか、あるいは２つの流体流を回収することであるチャンバとして定義され、レベル２チャンバは、レベル１チャンバから得られた流体を少なくとも２つに分割するか、あるいは２つの流体流を回収してレベル１チャンバに送るチャンバとして定義される。
【００１９】
ＤＭＥの語は、機能が特に１つまたは２つ以上の流体を回収、混合、抽出、または再混合することであるパネルを指す。
【００２０】
本発明は、いくつかの流体を回収、分配、混合、再分配、および排出する装置であって、少なくとも、
・主流体を回収する回収手段と、
・二次流体の通過を可能にする少なくとも２つの噴射循環路および排出循環路と、
・オリフィスまたは通路を備えた噴射循環路および排出循環路と連通する少なくとも２  つの混合チャンバと、
・混合チャンバから得られた流体を再分配する再分配手段と、
・回収手段および再分配手段を分離する分離手段と、
・  を有する。
【００２１】
この装置は、各循環路は一方が他方の上に配置され、各混合チャンバが少なくとも  一方の循環路の両側に配置され、２つの混合チャンバはスロットを介して回収手段と連絡し、２つの混合チャンバはオリフィスを介して再分配手段と連絡していることを特徴とする。
【００２２】
各混合チャンバは、たとえば、混合チャンバ内で一様な流体の噴射または排出が得られるようにオリフィスに対して配置されている。
【００２３】
各噴射循環路および混合チャンバは、たとえば、装置のほぼ重心に位置している。
【００２４】
上部循環路は少なくとも２本のホースを備えることができ、下部循環路は少なくとも１本の循環路を備えることができ、その場合、ホースは、各循環路および混合チャンバ内で二次流体が最も対称的に循環するように配置される。
【００２５】
機能が混合チャンバ内に二次流体を噴射することである循環路の二次流体の各通過開口部は、得られた流体が装置の各要素のうちの１つの固体壁の少なくとも一部に衝突するような軸を有している。
【００２６】
二次流体の下部循環路は、（ユニットの機械的動作を向上させるために）たとえば下部格子に配置された下壁を有している。
【００２７】
本発明は、たとえばチャンバを有する分離装置または分離カラムであって、チャンバが、少なくとも第１の吸着剤層（Ａ1）および少なくとも第２の吸着剤層（Ａ2）を有しており、各層が、特許請求の範囲の請求項１から５に示す特徴のうちの１つを有する１つ以上の、流体を回収、分配、混合、再分配、および排出する装置を有するプレートＰｉによって分離されており、流体を回収、分配、混合、再分配、および排出する装置が連結ホースを介して外部と連結されている分離装置に関する。
【００２８】
流体を回収、分配、混合、再分配、および排出する装置の上部循環路は、流体を回収する機能を有することができ、流体を回収、分配、混合、再分配、および排出する装置の下部循環路は流体を噴射する機能を有することができる。
【００２９】
流体を回収、分配、混合、再分配、および排出する装置の上部循環路はたとえば、流体を噴射する機能を有することができ、流体を回収、分配、混合、再分配、および排出する装置の下部循環路は流体を回収する機能を有することができる。
【００３０】
流体を回収、分配、混合、再分配、および排出する装置の上部循環路および下部循環路はそれぞれ、流体噴射回収機能を有することができる。
【００３１】
噴射機能を有するレールの各開口部はたとえば、オリフィスを通過した流体ジェットが流体を回収、分配、混合、再分配、および排出する装置の各要素のうちの１つの固体壁の少なくとも一部に衝突するように配置されている。
【００３２】
各循環路の各開口部は、交互に配置することも、あるいは不規則に配置することもできる。
【００３３】
各循環路および開口部のパラメータは、たとえば、以下のデータから選択される。
【００３４】
・開口部の直径はたとえば、２ｍｍないし１５ｍｍ、好ましくは４ｍｍないし７ｍｍであり、開口部は噴射機能を有することができる。
【００３５】
・孔間隔は２５ｍｍないし４００ｍｍ、好ましくは５０ｍｍないし２００ｍｍである。
【００３６】
・流体の流量は３ｍ3／ｓないし２０ｍ3／ｓ、好ましくは５ｍ3／ｓないし１５ｍ3／ｓである。孔間隔の値を流量の値と共に検討することによって、二次流体と主流体を適切に混合することが可能になる。
【００３７】
各混合チャンバおよびチャンバの開口部のパラメータは、たとえば、以下のデータから選択される。
【００３８】
・開口部の直径はたとえば、５ｍｍないし５０ｍｍ、好ましくは１０ｍｍないし２５ｍｍである。
【００３９】
・孔間隔は間隔２５ｍｍないし４００ｍｍから選択され、好ましくは間隔５０ｍｍないし２００ｍｍから選択される。
【００４０】
・混合物の流量は０．５ｍ3／ｓないし３．５ｍ3／ｓ、好ましくは１．0ｍ3／ｓないし２．０ｍ／ｓである。
【００４１】
装置は、以下の特徴を有する少なくとも２つの流体分配システムを有することができる。
【００４２】
・分配システムはチャンバの周囲に配置される。
【００４３】
得られる最小分散時間はたとえば、供給された装置の第１の穴と最後の穴との間の時間差、すなわち最大で１０ｓ、好ましくは５ｓ未満に等しい。
【００４４】
本発明は、吸着によってある混合物または要素から少なくとも１つの化合物を分離することを可能にするプロセスにも関する。このプロセスは、いくつかの化合物が分離される主流体が、化合物を分離する能力の機能で選択された吸着剤に接触させられ、いくつかの流体を回収、分配、混合、再分配、および排出するために、二次流体が、流体を回収、分配、混合、再分配、および排出する装置を介して噴射されおよび／または抽出されるものであって、流体を回収、分配、混合、再分配、および排出する装置は、少なくとも、
・主流体を回収する回収手段と、
・二次流体の通過を可能にする少なくとも２つの噴射循環路および排出循環路と、
・オリフィスまたは通路を備えた噴射循環路および排出循環路と連通する少なくとも２つの混合チャンバと、
・混合チャンバから得られた流体を再分配する再分配手段と、
・回収空間および再分配空間を分離する分離手段と、
を有しており、
各循環路は一方が他方の上に配置され、混合チャンバが各循環路の両側に配置されていることを特徴とする。
である。
【００４５】
流体を、機能が流体を噴射することである各オリフィスを通過させることによって各混合チャンバ内にできるだけ一様に噴射することが可能である。
【００４７】
従来技術の装置と比べて、本発明による、流体を回収、分配、混合、再分配、および排出する装置、および１つまたは２つ以上のこのような装置を有する分離装置は特に以下の利点を有する。
【００４８】
・二次流体および主流体の分配対称性が良好であるため、プレート全体にわたって混合が改善され、分離装置内の循環流の組成が均一になると共に該循環流が概ねプラグ流れになる。
【００４９】
・流体の、流体を回収、分配、混合、再分配、および排出する装置での分配または該装置からの排出が、同じプレートに対するいくつかの流体流の通過時間の間の分散を最小限に抑える分配回収システムを用いて行われる。
【００５０】
・カラム全体にわたって流れ密度がほぼ一様である。
【００５１】
・二次流体の流れがプレートの表面の上で空間的に均一に分配される。
【００５２】
本発明の他の特徴および利点は、添付の図面を参照することにより、以下に例示的であるがそれに制限されない実施例の説明を読むことにより明らかになる。
【００５３】
【実施例】
以下の実施例は、分離カラム内の２つの粒状固体層または吸着剤層の間に配置された本発明による、流体を回収、分配、混合、再分配、および排出する装置、すなわちパネルの応用例に関する、例示的で非制限的な例である。分離カラムはたとえば、パラキシレンを分離するためのものである。「二次流体」と呼ばれる流体は、供給材料、分離によって得られる抽出物またはラフィネート、あるいは分離プロセス中に吸着された成分を吸着剤層から抽出するために使用される脱着剤でよい。
【００５４】
機能が特に流体を回収、混合、抽出、または再混合することである要素パネルは、分配回収循環路と共にほぼ等しい２つの表面に分割される。分配回収循環路はたとえば、断面が矩形の２つの箱または循環路を重ね合わせることによって形成される。
【００５５】
パネルは、分離カラム内部の主流体の循環方向を考慮することによって上部格子３および下部格子４を有している。上部格子３は少なくとも部分的に主流体を回収し、それに対して下部格子４は、混合チャンバから得られた混合物を、パネル全体にわたりかつ下方に配置された吸着剤層の表面全体にわたって少なくとも部分的に再分配する。
【００５６】
たとえばスロット型のこの２つの格子の間に、
・機能が特に後述の回収チャネルおよび分配チャネルを分離することである２つのデフ  レクタ５ａ、５ｂまたはバッフル、
・たとえば、上部循環路６がデフレクタの上に位置することができ、それに対して下部  循環路７が２つのデフレクタ５ａ、５ｂの間に位置することができ、かつデフレクタよりも下の下部循環路の高さに応じて延び、一方が他方の上に配置されて、二次流体の通過を可能にする２つの循環路６、７など様々な要素が配置されている。
【００５７】
これらの循環路６および７は、その少なくとも１枚の壁に、それぞれ６ｉおよび７  ｉで参照される１つまたは２つ以上のオリフィスを備えている。図１で、オリフィス６ｉは循環路６の下壁に配置され、オリフィス７ｉは循環路７の横壁に配置されている。オリフィス７ｉの軸は、流体流がたとえばデフレクタ５ａ、５ｂの端部に衝突するように配置されている。
【００５８】
各循環路には、それぞれ上部循環路６の場合には下面または横面に、下部循環路７の場合には横面に、対称的に穴が設けられている。オリフィスの分布およびサイズに関する仕様を以下に説明する。
【００５９】
・デフレクタ５ａおよび５ｂの延長部に穴あきプレート８ａ、８ｂ（開口部またはスロット８ａｉ、８ｂｉ）がそれぞれ配置されている。これらのプレート８ａ、８ｂは、たとえば循環路７の横壁まで延びている。オリフィス８ａｉおよび８ｂｉはたとえば、流体が分配空間１２に達する前に流体の混合を推進するように較正されている。
【００６０】
・主流体を回収する空間９は、上部格子３、循環路６の頂部、循環路６の横壁、デフレクタ５ａおよび５ｂ（機械的構成のために、図示されている変形形態は、各部分が壁１０ａ、１０ｂを介して互いに連結されている３部格子を示している）によって区画されている。この空間９は、主流体を混合チャネルに排出することを可能にする。
【００６１】
・２つの混合チャンバ１１ａ、１１ｂは分配回収循環路７の両側に配置されている。
【００６２】
各チャンバはたとえば、機能が１つまたは２つ以上の流体を混合チャンバ内に噴射することである循環路６または７あるいはその両方のオリフィス６ｉ、７ｉに対して配置されることが好ましい。各チャンバは、流体の噴射がたとえば混合チャンバ全体においてできるだけ均一、一様、または対称的になるように配置される。
【００６３】
混合チャンバ１１ａは、たとえば循環路６の壁の一部、循環路７の横壁、デフレクタ５ａ、および穴あきプレート８ａによって区画されている。混合チャンバ１１ｂは、循環路７の横壁、循環路６の下壁の一部、デフレクタ５ｂ、および穴あきプレート８ｂによって同様に区画されている。
【００６４】
各チャンバは、パネルの重心に位置決めされることが好ましい。
【００６５】
格子３によって回収された主流体は、上部循環路と一方のデフレクタの上壁との間に形成されたスロットを介して回収空間９から混合チャンバ１１ａ、１１ｂへ流体空間の形で移動する。
【００６６】
・空間１２は、混合チャンバ１１ａ、１１ｂから得られた混合物を再分配する。この空間は、下部格子４と、下部レール７の下壁が格子４と同じレベルに配置されないときにはこの下壁と、混合チャンバ１１ａ、１１ｂならびに２つのデフレクタ５ａ、５ｂとによって区画されている。
【００６７】
オリフィス、混合チャンバ、ならびに分配および／または回収循環路の配置のために、再分配空間で得られる混合物は、従来技術の装置と比べて均一性が改善された組成を有する。
【００６８】
二次流体を通過させる循環路６、７ならびに２つの混合チャンバは、たとえば細長い矩形を有している。
【００６９】
変形形態によれば、主流体をいくつかのジェットの形で混合チャンバ内に噴射する一連の較正されたオリフィスまたはスロットを形成できるようにする手段を、壁１0ａ、１０ｂの下端と対応するデフレクタ５ａ、５ｂとの間に配置することが可能である。
【００７０】
混合チャンバは、混合物が分配空間１２に達する前の混合を推進するか、あるいはチャンバの機能を推進することが目的である一連の較正されたオリフィス８ａｉ、８ｂｉを有することができる。
【００７１】
循環路６、７および混合チャンバでの様々なオリフィスの分布は、噴射機能において、混合チャンバ内に噴射される流体がパネルの各要素のうちの１つの固体壁の少なくとも一部に衝突し、それによって流体の混合が推進されるように選択される。
【００７２】
たとえば、循環路６が排出機能を有し、循環路７が噴射機能を有するとき、分配循 環路に対するオリフィス６ｉ、７ｉの形状および寸法データと、様々な壁上のオリフィスの分布は、たとえば以下の値から選択される。
【００７３】
・孔間隔２５ｍｍないし４００ｍｍ、好ましくは５０ｍｍないし２００ｍｍ、
・直径２ｍｍないし１５ｍｍ、好ましくは４ｍｍから７ｍｍの範囲、
・各循環路６、７ごとにすべてのオリフィスにできるだけ均一に原料を供給すること    を可能にする流体の流量３ｍ3／ｓないし２０ｍ3／ｓ、好ましくは５ｍ3／ｓないし１５ｍ3／ｓ。孔間隔の値を流量の値と共に検討することによって、二次流体と主流体を適切に混合することが可能になる。
【００７４】
流量および孔間隔の値を選択するために与えられた基準は、オリフィスの形状と  は無関係に有効である。
【００７５】
排出網の構成および寸法基準は、噴射網の構成および寸法基準とほぼ同じである    。排出循環路のせん孔面には違いが存在してよい。変形形態によれば、排出循環路の各開口部間の間隔は噴射循環路の開口部間隔の２倍にほぼ等しい。オリフィス６ｉ、７ｉはたとえば、交互に配置されるか、あるいは不規則に配置される。
【００７６】
混合物を通過させる混合チャンバの出口開口部８ａｉ、８ｂｉまたはオリフィスは以下の特徴を有する。
【００７７】
・孔間隔は間隔２５ｍｍないし４０ｍｍから選択され、好ましくは間隔５０ｍｍないし２００ｍｍである。
【００７８】
・直径は５ｍｍないし５０ｍｍ、好ましくは１０ｍｍないし２５ｍｍである。
【００７９】
・混合物の流量は０．５ｍ3／ｓないし３．５ｍ3／ｓ、好ましくは１．0ｍ3／ｓないし２．０ｍ3／ｓである。
【００８０】
流体のオリフィスまたは通路は、単一のスロット、複数のスロット、その他の穴など任意の種類の形状を有することができる。
【００８１】
主流体を収集するための空間は、流体の死体積および乱流を最小限に抑えるのに適した形状を有することが好ましい。この空間は、たとえば３ｍｍないし２５ｍｍ、好ましくは７ｍｍないし１５ｍｍの高さと、ほぼ矩形または円錐の形状を有する。この空間は、本出願人の上述の米国特許第５７５５９６０号に記載された特徴を有することができる。
【００８２】
格子の前方で混合物を再分配するための空間は、たとえば、主流体の物理的特徴を考慮することによって決定される。
【００８３】
混合チャンバの容積は、死体積を最小限に抑えるのに適していることが好ましい。混合チャンバの寸法は、上述の米国特許第５９７２２１４号または第５７５５９６０号で与えられた寸法から選択される。
【００８４】
混合チャンバの内部に乱流推進手段を付加することができる。このような手段は、混合の効果を高めるようになされた障害物、バッフル、または任意のその他の手段の形で設けることができる。このチャンバの容積としては、逆混合現象の影響を最小限に抑えられるほど小さな容積が選択される。
【００８５】
図１Ａは、分離カラムの２つの吸着剤層１および２の間におけるパネルの配置例を示す断面図である。パネルの各循環路はホース２０、２１を介して外部と連通している。
【００８６】
図１Ｂは、本発明によるパネルを有する分離カラムの円形プレートの平面図である。
【００８７】
図１Ｃは、プレートが矩形を有する他の変形形態を示している。
【００８８】
図２Ａおよび２Ｂは、パネルを分離カラムの外部とリンクすることを可能にするホース配置例の平面図および断面図である。
【００８９】
この例は、各循環路は一方が他方の上に配置され、各循環路の中心軸がほぼ整列しており、上部循環路の機能が流体を抽出することであり、それに対して下部循環路の機能が流体を混合チャンバ内に噴射することである場合の例示的で非制限的な例として与えられている。
【００９０】
たとえば二次流体を抽出するために使用される上部循環路６は、主ホース２０に連結された少なくとも２本のホース２０1および２０2を有している。ホース２１は、カラムの外部から得られた流体を下部分配循環路７に噴射することを可能にする。
【００９１】
２本のホース２０1および２０2は、流体ができるだけ対称的にかつ均一に上部循環路内に噴射されるようにホース２１の両側に配置されている。ホース２１は、循環路６の軸の近傍に配置されることが好ましい。
【００９２】
循環路６および７は、様々な機能、すなわち、分離カラムの外部での二次流体のグループ分けに応じて分配機能または抽出機能あるいはその両方を実現することができる。これらの機能のいくつかの例を以下に与える。
【００９３】
変形形態によれば、パネルは、いくつかの噴射回収システムに分割し、したがって、重ね合せられたいくつかの循環路システムを有することもできる。この場合、ホース２０、２１は、図２Ａおよび２Ｂで説明したのとほぼ同様に上部循環路および下部循環路に対して配置されるように分割される。
【００９４】
パネルによってもたらされる利点をより良く理解するために、図３は、図１、２Ａ、および２Ｂで説明した分配パネルを有する模擬移動層内のクロマトグラフィによる分離用のカラムを示している。
【００９５】
このカラムは、たとえば、主として筒状のチャンバ３０であって、たとえばいくつかの吸着剤層Ａ1からＡnに分配された吸着剤が充填されたチャンバ３０と、各吸着剤層の間に配置された流体分配装置プレートＰｉと、１枚以上のパネルを有するプレートとを有している。
【００９６】
主流体は、カラムの下端から配管３１を介して排出され、ポンプ３２およびこのカラムの上端にある配管３３を介して再循環され、該上端で、配管３４を介して上部吸着剤層Ａ1に導入される。カラムは、たとえば、直径の大きなカラムの場合、主としてチャンバの垂直軸に沿って整列された中央ビーム３５を有することもできる。
【００９７】
この実施形態では、カラムは、動作原理がフランス特許出願第９７／１６２７３号に記載されておりその教示をここで引用するバイパス配管Ｌｉ、ｊも各プレートの間に有している。このようなプロセスは、特にこのようなプロセスによって得られる生成物の純度を高めることを可能にする。
【００９８】
キシレン供給材料からパラキシレンを分離するために、それぞれ１２個の層から成る２本のカラムが使用され、その場合、２４個の層は少なくとも４つのゾーンに分割され、各ゾーンは、（たとえば、脱着剤や供給材料の）カラムの外部からの流体の噴射および別の流体（たとえば、抽出物やラフィネート）の排出によって区画される。たとえば、ゾーン１に５つの層が確保され、ゾーンＩＩに９つの層が確保され、ゾーンＩＩＩに７つの層が確保され、最後にゾーンＩＶに３つの層が確保される。
【００９９】
プレートＰｉのパネルは、たとえば二次流体移送配管（供給材料噴射配管３６、脱着剤噴射配管、抽出物の排出配管３８およびラフィネート３９の排出配管、ならびに任意選択で第５の逆流流体の噴射配管）を介してカラムの外部とリンクされている。図を簡単にするため、逆流配管は図示されていない。
【０１００】
これらの配管はそれぞれ、記号Ｖｆｉ、Ｖｅｉ、Ｖｓｉ、およびＶｒｉで示されている順次弁を備えている。ここで、指数ｉはプレートＰｉに対応し、ｆは供給材料を指し、ｅは抽出物を指し、ｓは脱着剤を指し、ｒはラフィネートを指す。１組のこれらの弁は、二次流体の各噴射点を周期的に前進させるか、あるいは二次流体を層から主流体の循環方向に、すなわち頂部から底部に排出して模擬移動層内の動作を得るのに適した順次交換手段に連結されている。
【０１０１】
バイパスを行い、プレートのすべての点でほとんど同じ組成の流体を得ることを可能にする循環路は、２本の導入ホースまたは排出ホース、および２枚のプレートを連結するバイパス配管Ｌｉ、ｊを有している。従来技術によれば、バイパス配管は、後述の装置、すなわち逆止め弁４０、流量計４１、流量計に従属してもしなくてもよい制御弁ＶＯｉ、ｊのうちの少なくとも１つのみを有するか、あるいはそれらの組合せを有している。任意選択でバイパス配管上に配置されるポンプは任意選択で、適切な圧力降下が起こらないようにする。
【０１０２】
バイパスまたはバイパス配管を備える弁はＶＯｉ、ｊで参照されており、この場合、Ｏはバイパス機能に対応し、指数ｉ、ｊは、その間でバイパスが行われるプレートに対応する。
【０１０３】
より一般的には、模擬移動層は、各ゾーンが少なくとも１つのカラムまたはカラム部分で構成された、少なくとも４つ、有利には４つまたは５つのクロマトグラフィックゾーンを有している。１組のこれらのカラムまたはカラム部分は閉ループを形成し、この場合、２つのカラム部分の間の再循環ポンプの流量が調節される。
【０１０４】
これらの異なる配管は、機能が流体の通過時間の分散を最小限に抑えることであり、図４Ａから４Ｃで説明した特徴のうちの１つを有する分配回収システムに連結することができる。
【０１０５】
本発明の範囲を超えることなく、一般に吸着による分離カラム用に使用される二次流体を分配または抽出するためのあらゆる循環網を使用することができる。
【０１０６】
図４Ａ、４Ｂ、および４Ｃは、たとえば、所与のプレート用の様々なパネルのレベルで二次流体を分配または抽出することを可能にする二次循環路の斜視図および断面図である。この循環網の形状および流体特性は、プレートの１組のパネルまたは分配レールに対して二次流体ができるだけ対称的に分配されるように選択される。特に、この分布は、不均衡指数が低くなり、従来技術による分配システムと比べて分散時間が短縮されるように選択される。
【０１０７】
例示的で非制限的な例として与えられているこの例は、ほぼ筒状のカラムに適した分配回収システムに関する例である。
【０１０８】
プレートＰｉ（図４Ｂ、４Ｃ）は、たとえば円板の形状を有している。プレートＰｉは、（子午線形の）平行な切断線に従っていくつかのパネルに切断され、この場合、プレートのパネルはほとんど同じ幅を有することが好ましい。このような切断線により、排出がほぼ一定になる表面密度が各パネルに与えられる。
【０１０９】
４つのセクタに切断されるプレートの場合、セクタ当たりパネル数は均等であることが好ましい。
【０１１０】
分離カラムに結合されるシステムの数は、たとえば、パネルの形状の関数である。
【０１１１】
図４Ａで説明する変形形態では、分配回収システムは、パネルの２つの循環路のうちの一方にリンクされている。
【０１１２】
・いわゆる環状レベル１チャンバＮ1は、たとえばホース５０または５１によってカラムの外部と連通している。これらのホースは流体の導入および／または抽出を可能にする。これらのホースは特定の機能、すなわち噴射または抽出を有することができる。たとえば、矩形断面を有する環状チャンバＮ1は、吸着剤層の内周に延びており、特に流体の循環流量を２方向に分割または回収する。
【０１１３】
・たとえば、矩形断面のいわゆる環状レベル２チャンバＮ2は、吸着剤の周囲に配置されている。特に、このチャンバは、その機能（噴射、抽出、または噴射／排出）によってそれぞれ、流体の流量を分割または回収するか、あるいは２方向に分割し、および／または回収する。
【０１１４】
幾何学的空間要件による、分配回収システムの機能に応じたこのチャンバの位置は、たとえばチャンバＮ1の上（Ｎ21で参照されている）または下（Ｎ20で参照されている）に配置することができる。
【０１１５】
チャンバＮ20、Ｎ21とレベル１チャンバＮ1との接合Ｊはたとえば、チャンバの長さの周囲の２分の１を用いて行われる。
【０１１６】
環状レベル２チャンバは、プレートの各パネルに対する１本または２本以上の連結ホースＣ（Ｎ20）jまたはＣ（Ｎ21）jを、たとえばその各端部に有しており、指数ｊは、各ホースに連結されたパネルの指数に対応する。ホースＣ（Ｎ20）jまたはＣ（Ｎ21）jは、関連する環状チャンバ（Ｎ20またはＮ21）のゾーンＺ20、Ｚ21に連結されている。
【０１１７】
いわゆる環状レベル１チャンバ、すなわちＮ1の長さは、たとえばプレートの周囲の２分の１に等しい。
【０１１８】
いわゆる環状レベル２チャンバ、すなわちＮ2の長さは、２０°から１６０°、好ましくは１００°ないし１２０°の角セクタに存在する。
【０１１９】
ゾーンＺ20、Ｚ21は、プレートの半径、たとえば、接合点Ｊを通過する半径から、ゾーンの中点に対して計測される角度αによって識別することができる。ゾーンの長さＺｒは、たとえば、角度αminおよびαmaxを境界とする、α＋／−εによって形成される角セクタによって決定される。
【０１２０】
角度αの値はたとえば、（１０°、８０°）の範囲であり、好ましくは（４０°、７０°）の範囲である。
【０１２１】
角セクタ値は、間隔（３°、３０°）、好ましくは間隔（７°、１５°）から選択され、ゾーンＺ20およびＺ21の長さＺｒに対応する。
【０１２２】
流体の分配または抽出の分散時間を最短にするためにホースの配置をできるだけ星形にするための努力がなされている。各ホースの各連結点は、ゾーンのほとんど同じ点でできるだけ小さな角セクタ内にまとめられる。
【０１２３】
各連結ホースをこのように位置決めし、かつ角セクタをこのように選択することによって、特に、純粋な遅延時間および分散時間が短縮される。したがって、この遅延時間を１０ｓに短縮することができる。
【０１２４】
分配および／または抽出用の各ホースＣ（Ｎ20）j、Ｃ（Ｎ21）jは、直径ｄｊ、長さｌｊ、および対応するゾーンＺ20、Ｚ21内に位置するレベル２チャンバとの連結点ｒｊを有している。
【０１２５】
それぞれの異なるパラメータα、ε、ｌｉは、分配された各流体が、プレートを形成するすべてのパネルにほぼ同時に到着するか、あるいは流体を抽出する場合には、ほぼ同時にホース５０、５１に到着するように選択される。
【０１２６】
ホースの直径ｄｊは、様々なホース内の循環流量がほぼ同じになるように循環する流体の流量に基づいて決定される。
【０１２７】
１つのホースを、１枚以上のパネルにリンクすることができる。この場合、ホースは、パネルの分配または回収用の循環路まで分岐させることによって延ばされる。
【０１２８】
図４Ｂおよび４Ｃは、（子午線形の）平行な切断線に従って４つのセクタに分割された、いくつかのパネルを有するプレートを示している。この場合のパネルの数は偶数であることが好ましい。
【０１２９】
図４Ｂは、下部循環路７の噴射を可能にする分配回収システムを示し、それに対して図４Ｃは、上部循環路６からの排出を可能にする分配回収システムを示している。
【０１３０】
たとえば、機能ごとの流体の群を考慮することによって、供給材料および溶媒がＤＭＥ内に噴射され、それに対して抽出物およびラフィネートがパネルから排出される。
【０１３１】
噴射（図４Ａ、４Ｂ）
・１から４までのｊを有する４本のホースＣ（Ｎ20）jは、４分の１プレートセクタから成る４つのパネルに流体を噴射することを可能にする。
【０１３２】
・供給材料および脱着剤がホース５０を介して環状チャンバＮ1に導入される。噴射流は、経路１１および１２を通りほぼプレートの半周の２分の１に対応する２つの流れに分割される。次に、各流れは、環状チャンバＮ20に入り、２つの流れＦ'１およびＦ"１に分割される。次に、各流れは、各パネルの下部レール７にあるゾーンＺ２０i内にまとめられた連結ホースＣ（Ｎ20）jから分配される。
【０１３３】
オリフィス７ｉから得られた流れは、デフレクタ５ａ、５ｂの端部に衝突し、主流体空間と混合される。
【０１３４】
抽出または排出（図４Ａ、４Ｃ）
・４本のホースＣ（Ｎ21）jは４枚のパネルから流体を抽出することを可能にする。
【０１３５】
・抽出物およびラフィネートがパネルの循環路、たとえば上部循環路６、および２本のホース（２０1、２０2）（図２Ａ）から排出される。抽出物およびラフィネートは次に、チャンバＮ21のゾーンＺ21にリンクされた連結ホースＣ（Ｎ21）jを通過する。環状チャンバＮ21の２つの端部に位置決めされたゾーンに回収された流体の２つの流れは、プレートの４つのセクタから得られたすべての流れを回復するホース５１に連結された環状チャンバＮ1に入る前に集められる。
【０１３６】
上記でほぼ筒状の分離カラムに関して一例として説明したパネルおよび分配回収システムの所与のパラメータは、本発明の範囲を超えずに、あらゆる形状を有する分離カラムに適用することができ、その場合、分配回収システムはカラムの形状に適した形状を有する。
【０１３７】
同様に、プレートは、平行な切断線以外の切断線に従ったいくつかのパネル、たとえば、円グラフ形のセクタに分割することができる。
【０１３８】
一般に、二次流体のグループ分けは、カラムの外部との連結を示すために例示的で非制限的な例として与えられた３つの方法で行うことができる。
【０１３９】
流体をグループ分けすることによって、循環路６および７は様々な機能、すなわち分配機能、抽出機能、または他の２つの機能を実現する。
【０１４０】
流体を機能ごとにグループ分けする場合、これについては上記で図４Ａ、４Ｂ、および４Ｃに関して示した。
【０１４１】
流体を性質ごとにグループ分けする場合 ・固有流体として検討されている流体は脱着剤および抽出物であり、いわゆる「汚れた」流体はラフィネートおよび供給材料である。
【０１４２】
この場合、循環路６および７は２つの分配および抽出機能を実現する。
【０１４３】
流量ごとにグループ分けする場合、
・たとえば、低流量を有する流体は供給材料であり、高流量を有する抽出物は脱着剤およびラフィネートである。
【０１４４】
この場合、循環路６および７は２つの分配および抽出機能を実現する。
【０１４５】
グループ分けの最後の２つの例では、開口部６ｉおよび７ｉを介して噴射される流体がそれぞれ、穴あきプレート８ａ，８ｂおよびデフレクタ５ａ、５ｂの固体壁の一部に衝突する。これらの流体は、パネルに連結された分配回収システムを通過し、それに対して、抽出された流体は、連結ホースを介して上述の環状チャンバに送られる前に循環路６または７に回収される。
【０１４６】
上述のパネルおよび分配回収システムは、本発明の範囲を超えることなしに、中央保持ビームを有しても有さなくてもよく、直径が一定ではなく、たとえば３ｍから１０ｍである分離装置で容易に使用することができる。
【０１４７】
このパネルおよび分配回収システムは、５ｍ以下の直径を有し中央支持ビームを有さない分離カラムに使用することもできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によるパネルの実施形態を詳細図である。
【図１Ａ】本発明による分離カラムの２つの吸着剤層１および２の間におけるパネルの配置例を示す断面図である。
【図１Ｂ】本発明によるパネルまたはパネルを有する分離カラムの円形プレートの平面図である。
【図１Ｃ】プレートが矩形を有する他の変形形態を示している。
【図２Ａ】パネルを分離カラムの外部とリンクすることを可能にするホース配置例の平面図である。
【図２Ｂ】パネルを分離カラムの外部とリンクすることを可能にするホース配置例の断面図である。
【図３】本発明によるパネルを有するいくつかのプレートを有する分離カラムの長手方向断面図である。
【図４Ａ】流体分配回収システムのいくつかの変形形態を示す図である。
【図４Ｂ】流体分配回収システムのいくつかの変形形態を示す図である。
【図４Ｃ】流体分配回収システムのいくつかの変形形態を示す図である。
【図１】
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【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図１Ｃ】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図３】
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【図４Ａ】
0005015374.tif 000009
【図４Ｂ】
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【図４Ｃ】
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