(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
単糸デニールが８以上であり、強度１０．０ｇ／ｄ以上、切断伸度１４％以下の高強度ポリエチレンテレフタレートマルチフィラメントにおいて、前記マルチフィラメントを荷重０．３ｇ／ｄで１７０℃で３０秒間熱処理する時にその力−変形曲線（Ｙ軸：Ｓｔｒｅｎｇｔｈ、Ｘ軸：Ｓｔｒａｉｎ）の傾きはＹ軸の特定区間（０．００６〜０．００８ｋｇｆ／デニール）における１．１８〜１．４３であり、荷重０．３ｇ／ｄで１９０℃で３０秒間熱処理する時にその力−変形曲線（Ｙ軸：Ｓｔｒｅｎｇｔｈ、Ｘ軸：Ｓｔｒａｉｎ）の傾きはＹ軸の特定区間（０．００６〜０．００８ｋｇｆ／デニール）における１．０〜１．３５であるポリエチレンテレフタレートマルチフィラメントの製造方法であり、
ポリエチレンテレフタレートチップを溶融紡糸した後、ゴデットローラで低速で巻き取って得た未延伸糸を多段延伸し、前記多段延伸後にリラックス処理を行い、前記リラックス処理後に、巻取りワインダー直前のゴデットローラのボックス内部にある追加ヒータを用いて加熱し、
前記巻取りワインダーと前記ゴデットローラの間の張力が０．１０ｃＮ／ｄ〜０．３０ｃＮ／ｄになるように前記追加ヒータの温度及び前記巻取りワインダーの速度を調整し、前記追加ヒータは２００〜３４０℃を維持することを特徴とするポリエチレンテレフタレートマルチフィラメントの製造方法。
【請求項２】
ポリエチレンテレフタレートモノフィラメントの個数が５０〜５００個であることを特徴とする請求項１に記載のポリエチレンテレフタレートマルチフィラメントの製造方法。
【請求項３】
ポリエチレンテレフタレートマルチフィラメントの総繊度が５００〜３０００デニールであることを特徴とする請求項１に記載のポリエチレンテレフタレートマルチフィラメントの製造方法。
【請求項４】
ポリエチレンテレフタレートマルチフィラメントを合撚糸して総繊度が２０００〜３００００デニールであることを特徴とする請求項３に記載のポリエチレンテレフタレートマルチフィラメントの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、産業用高強力ポリエチレンテレフタレート繊維及びその製造方法に関し、より詳しくは高強力の特性を有しつつ、高モジュラス及び低延伸率、低収縮率の特性を有しており、土木用ジオグリッド製品、産業用シートグベルトウェビング用などに用いられる産業用高強力ポリエチレンテレフタレート繊維及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ポリエチレンテレフタレート繊維の強度を高めるための従来の方法においては、高粘度チップを溶融した後、溶融したポリマーの温度を３１０℃まで高めて十分に溶かした後、４００メッシュ以下のフィルタ層を通過させてフィルタリングを行った後、フード長さを２８０ｍｍ、フード温度を３４０℃に設定して急速冷却空気でポリマーを固化させる。次に、ゴデットローラで低速で巻き取って得た未延伸糸を１段及び２段で延伸倍率６．０まで直接延伸を行った後、リラックスさせて巻き取る方法であった。この時、低速巻取りで未延伸時の配向度を低くし、高配率の延伸を与えて高強度繊維を得た。上記の方法によって製造される既存の産業用ウェビングベルトなどの製品に広く用いられるポリエチレンテレフタレート糸の物性は、モジュラス７０ｇ／ｄ〜１００ｇ／ｄ、強度９．５ｇ／ｄ以下、切断伸度１４〜１８％である。
【０００３】
現在の紡糸技術を用いてより高強度のものを得るために延伸倍率を高めて原糸を生産するため、繊維軸方向に配向が高くなる。高配向問題で後工程時において高熱に一定時間露出されると原糸の収縮率が高くなり、その固有の強力値をかなり失い、高強度糸を獲得するといっても製品化時における強力の損失が大きいため高強度原糸の長所が無くなる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
最近、産業用原糸の開発傾向は高強力化を施して製品に入る所要量を減らして費用節減を図ったり軽量化を図ったりする傾向である。シートベルトの場合には車両内において収納空間を確保するためのベルト地の薄地化が求められる。この技術は原糸の使用量を減らすか用いる原糸デニールを低くすることによって達成することができるが、この目的を達成するためには原糸の強力が既に用いるものより高くなければならない。特に最終製品化時における染色工程に高熱処理が含まれるため、熱における強力損失を最小化することが重要である。ジオグリッド製品やコンベヤーベルト製品に含まれる高強力原糸の場合もまた、１７０〜１９０℃の高熱を処理するため、熱処理後の原糸の強力の損失が最小限になるように原糸をデザインすることが重要である。
【０００５】
したがって、高強力原糸を製造するにおいて、既存の高倍率の延伸によって製造された産業用原糸は、後工程で熱に露出した後にはその固有の強力を失う弱点を克服することが重要である。本発明は、上記のように、高強力原糸を製造するための先行技術の高延伸を施す時の原糸の強力損失の問題点を考慮して、ＧＲに追加熱源を用いて一定時間の熱処理後にも一定レベル以上の強力を維持し、原糸の強度１０．０ｇ／ｄ以上、切断伸度１４％以下のポリエチレンテレフタレート産業用糸を製造することをその技術的課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、単糸デニールが８以上であり、強度１０．０ｇ／ｄ以上、切断伸度１４％以下の高強度ポリエチレンテレフタレートマルチフィラメントにおいて、前記マルチフィラメントを荷重０．３ｇ／ｄで１７０℃で３０秒間熱処理する時にその傾きは１．１８〜１．５０であり、荷重０．３ｇ／ｄで１９０℃で３０秒間熱処理する時にその傾きは１．０〜１．４であることを特徴とするポリエチレンテレフタレートマルチフィラメントを提供する。
【０００７】
また、単糸デニールが８以下であり、強度１０．０ｇ／ｄ以上、切断伸度１４％以下の高強度ポリエチレンテレフタレートマルチフィラメントにおいて、前記マルチフィラメントを荷重０．３ｇ／ｄで１７０℃で３０秒間熱処理する時にその傾きは１．１０〜１．４０であり、荷重０．３ｇ／ｄで１９０℃で３０秒間熱処理する時にその傾きは０．９５〜１．３０であることを特徴とするポリエチレンテレフタレートマルチフィラメントを提供する。
【０００８】
ポリエチレンテレフタレートモノフィラメントの個数は５０〜５００個であることが好ましい。
また、ポリエチレンテレフタレートマルチフィラメントの総繊度は５００〜３０００デニールであることが好ましい。
さらに、ポリエチレンテレフタレートマルチフィラメントを合撚糸して総繊度が２０００〜３００００デニールであることが好ましい。
【０００９】
また、ポリエチレンテレフタレートチップを溶融紡糸した後、ゴデットローラで低速で巻き取って得た未延伸糸を多段延伸するポリエチレンテレフタレートマルチフィラメントの製造方法において、巻取りワインダー直前のゴデットローラボックス１５の内部に追加ヒータ１６を用いて製造する方法を提供する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明は、高粘度のポリエチレンテレフタレートチップを溶融紡糸して、高延伸倍率で原糸をとる時に追加熱源装置を付けることにより、熱的特性が向上した高強度、低収縮率、毛羽数の少ない特性から、産業用ロープ、シートグベルトウェビング用、シートベルト用などに有用な産業用ポリエステル糸として、超高強度が必要な産業用糸として有用に用いられ得る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明をより詳細に説明する。
本発明によれば、ポリエチレンテレフタレート糸を製造するにおいて、高強度と低収縮を同時に実現するために高延伸倍率は維持し、追加熱源を用いて原糸を高温の多量の熱に露出させて熱セッティングになった安定したポリマー鎖を作り、一定レベルの張力を維持して高強度を得ることによって熱に安定したポリエチレンテレフタレート糸を提供する。
【００１２】
本発明を例示図面に基づいてより詳細に説明すれば次の通りである。
固有粘度ＩＶが０．９０〜１．２０範囲であるポリエチレンテレフタレートチップを押出機（１）で溶融した後、ギアーポンプ（２）を通過した後、フィルタ（メッシュサイズは３０μｍ）（３）でフィルタリングされる。フードヒータＩ（４）、フードヒータＩＩ（５）、フードヒータＩＩＩ（６）の温度を３００〜３５０℃にし、紡糸されたポリマーが固化するように金属冷却空気を吸気７および排気８させる。固化した糸をオイリングローラ９で適当量のオイルを与えた後、ゴデットローラＧＲ２（１０）とゴデットローラＧＲ３（１１）で予備延伸を経た後、ゴデットローラＧＲ３（１１）とゴデットローラＧＲ４（１２）で高比率の２次の延伸を行い、ゴデットローラＧＲ４（１２）とゴデットローラＧＲ５（１３）上でリラックスさせた後に巻き取る。この時、ゴデットローラＧＲ５（１３）を含むボックス１５の内部に追加ヒータ１６を用いて製造する原糸の収縮挙動とゴデットローラＧＲ５（１３）とワインダー（１４）との間に発生する張力を制御した。用いられる追加ヒータ（１６）の温度はＰｒｅｓｅｎｔ  Ｖａｌｕｅ（ＰＶ）で２００〜３４０℃を維持し、好ましくは２６０〜３２０℃である。２００℃未満では熱に安定した高強度繊維を得ることが難しく、３４０℃を超えるとフラフの発生が急激に増加して作業性が落ちる。この時、製造工程においてゴデットローラＧＲ５（１３）とワインダー（１４）との間の張力は追加熱源の温度とワインダーの速度で調整可能であるが、０．１０ｃＮ／ｄ〜０．３０ｃＮ／ｄの張力で良い紡糸作業性を示した。このような工程で製造されたポリエチレンテレフタレート糸は、高延伸においても熱による原糸の強力に優れており、後工程で高熱を与えて製品を生産する染色が必要な産業用シ―トグベルトウェビング製品、ジオグリッド製品、そしてコンベヤーベルト製品などの産業用製品において物性の特性をよりよく発現することができる。
【００１３】
また、本発明で用いられる追加ヒータの光源の面積は１００〜６００ｃｍ２であることが好ましく、３００〜４００ｃｍ２であることがより好ましい。この時、光源の面積が１００ｃｍ２未満であると十分な熱量供給が難しく、６００ｃｍ２を超えると正確な温度調節が難しい。
また、ゴデットローラＧＲ５（１３）とワインダー１４との間に発生する張力は移動式張力機を用いてインタレーサの前で測定した。
【実施例】
【００１４】
実施例及び比較例において物性評価を行う方法は下記の通りである。
１）固有粘度（Ｉ．Ｖ．）
フェノールと１，１，２，２−テトラクロロエタノールを６：４（重量比）で混合した試薬（９０℃）に試料０．１ｇを９０分間溶解させた後、ウベローデ（Ｕｂｂｅｌｏｈｄｅ）粘度計に移し入れて３０℃の恒温槽で１０分間維持させ、粘度計と吸引装置（Ａｓｐｉｒａｔｏｒ）を用いて溶液の落下秒数を求める。溶媒の落下秒数も上記の方法で下記数学式によってＲ．Ｖ．値およびＩ．Ｖ．値を計算した。
Ｒ．Ｖ．＝試料の落下秒数／溶媒の落下秒数
Ｉ．Ｖ．＝１／４×［（Ｒ．Ｖ．−１）／Ｃ］＋３／４×（ｌｎ  Ｒ．Ｖ．／Ｃ）
前記式で、Cは溶液中の試料の濃度（g/100ml）である。
【００１５】
２）原糸のモジュラスと強伸度測定方法
原糸を標準状態の条件、すなわち温度２５℃と相対湿度６５％の状態である恒温恒湿室で２４時間放置した後、試料をＡＳＴＭ  ２２５６方法で引張試験機によって測定する。
【００１６】
３）収縮率測定方法
原糸を標準状態、すなわち温度２５℃と相対湿度６５％である恒温恒湿室で２４時間放置する。１５０℃のオーブンで３０分放置する。原糸を標準状態で２４時間放置する。原糸の減った延伸率を測定する。（Ｌ０：試料を標準状態で２４時間放置した後、初荷重（０．０１ｇ／ｄ）下で測定した長さ、Ｌ１：一定時間熱を加えた後、初荷重（０．０１ｇ／ｄ）下で減った試料の長さ）
【００１７】
【数１】
0005074239.tif 000002
【００１８】
４）フラフ数
Ｐｉｌｏｔ  Ｗａｒｐｅｒテスト機を用いて糸速３００〜５００ｍ／ｍｉｎと感度２．５〜４．５ｌｅｖｅｌ（相対値）で原糸長さを３０，０００メートルで測定して１億メートルに換算して表わす。
【００１９】
５）作業性
１つのポジション（２ｅｎｄ保有）で１０日間観察して純粋にゴデットローラ上で糸切れが生じる個数を把握する。
【００２０】
６）傾き
原糸のモジュラスと強伸度測定方法によって得られた力−変形曲線（Ｓｔｒｅｎｇｔｈ（ｋｇｆ）−Ｓｔｒａｉｎ（％）Ｃｕｒｖｅ）において（Ｙ軸：Ｓｔｒｅｎｇｔｈ、Ｘ軸：Ｓｔｒａｉｎ）Ｙ軸の特定区間（０．００６〜０．００８（ｋｇｆ／デニール））における傾き値
傾き＝（Ｓｔｒｅｎｇｔｈ変位）／（Ｓｔｒａｉｎ変位）
例）１０００ｄの場合、Ｙ軸変位は２である（６〜８ｋｇｆ）
【００２１】
実施例１〜３および比較例１〜４；
固有粘度ＩＶが１．０であるポリエチレンテレフタレートチップの溶融ポリマーを押し出して急速冷却空気で冷却させた後、集束させてオイリングし、ゴデットローラワインダーの速度を３０００ｍ／ｍｉｎの速度にし、延伸比６．３倍率で１５００デニール／１４４フィラメントを紡糸して表１の紡糸条件で延伸し、得られた原糸の物性を測定した。また、ゴデットローラＧＲ５（１３）を含むボックス（１５）の内部に追加ヒータ（１６）を用いて製造する原糸の収縮挙動とゴデットローラＧＲ５（１３）とワインダー１４との間に発生する張力を制御した。用いられる追加ヒータ（１６）の温度はＰｒｅｓｅｎｔ  Ｖａｌｕｅ（ＰＶ）で表１のように維持した。ヒータ（１６）の光源面積は３５０ｃｍ２であることが好ましい。この時、延伸負荷率（％）は強度１０．０ｇ／ｄの物性が発現される延伸倍率（Ａ）と紡糸中に糸切れとなる時まで高めた最大延伸倍率（Ｂ）との比で表わす（延伸負荷率が高ければ良くない）。最大延伸倍率は、工程中延伸倍率を調節した後、５分以内に切断される点を基準とする。
【００２２】
【数２】
0005074239.tif 000003
【００２３】
延伸倍率はＧＲ４の速度をＧＲ１の速度で分けた値で求める。
延伸倍率＝（ＧＲ４の速度）／（ＧＲ１の速度）
【００２４】
【表１】
0005074239.tif 000004
【００２５】
上記の条件で得られた原糸を一定条件の熱処理（Ｔｅｓｔｒｉｔｅ機を利用：Ｍｏｄｅｌ  Ｎｏ．ＭＫ５）を行った後の物性を測定して力−変形曲線を求めた後、特定区間における傾きを表２に示す。
【００２６】
【表２】
0005074239.tif 000005
【００２７】
固有粘度ＩＶが１．０であるポリエチレンテレフタレートチップの溶融ポリマーを押し出して急速冷却空気で冷却させた後、集束させてオイリングし、ゴデットローラワインダー速度を３０００ｍ／ｍｉｎの速度にし、延伸比６．３倍率で紡糸して表１の紡糸条件で延伸し、得られた原糸の物性を測定した。また、ゴデットローラＧＲ５（１３）を含むボックス（１５）の内部に追加ヒータ（１６）を用いて製造する原糸の収縮挙動とゴデットローラＧＲ５（１３）とワインダー（１４）との間に発生する張力を制御した。用いられる追加ヒータ（１６）の温度はＰｒｅｓｅｎｔ  Ｖａｌｕｅ（ＰＶ）で表２のように維持した。
【００２８】
実施例４〜６および比較例５〜８；
固有粘度ＩＶが１．０であるポリエチレンテレフタレートチップの溶融ポリマーを押し出して急速冷却空気で冷却させた後、集束させてオイリングし、ゴデットローラワインダー速度を３１００ｍ／ｍｉｎの速度にし、延伸比６．２倍率で１０００デニール／１９２フィラメントを紡糸して表３の紡糸条件で延伸し、得られた原糸の物性を測定した。ヒータ１６の光源面積は３５０ｃｍ２であることが好ましい。この時、延伸負荷率（％）は強度１０．５ｇ／ｄの物性が発現される延伸倍率（Ａ）と紡糸中に糸切れとなる時まで高めた最大延伸倍率（Ｂ）との比で表わす。
【００２９】
【表３】
0005074239.tif 000006
【００３０】
上記の条件で得られた原糸を一定条件の熱処理（Ｔｅｓｔｒｉｔｅ機を利用：Ｍｏｄｅｌ  Ｎｏ．ＭＫ５）を行った後の物性を測定して力−変形曲線を求めた後、特定区間における傾きを表４に示す。
【００３１】
【表４】
0005074239.tif 000007
【００３２】
固有粘度ＩＶが１．０であるポリエチレンテレフタレートチップの溶融ポリマーを押し出して急速冷却空気で冷却させた後、集束させてオイリングし、ゴデットローラワインダー速度を３１００ｍ／ｍｉｎの速度にし、延伸比６．３倍率で紡糸して表３の紡糸条件で延伸し、得られた原糸の物性を測定した。また、ゴデットローラＧＲ５（１３）を含むボックス１５の内部に追加ヒータ１６を用いて製造する原糸の収縮挙動とゴデットローラＧＲ５（１３）とワインダー１４との間に発生する張力を制御した。用いられる追加ヒータ１６の温度はＰｒｅｓｅｎｔ  Ｖａｌｕｅ（ＰＶ）で表４のように維持した。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明の製造工程の概略図である。
【図２】ＧＲ５ボックスの概略図である。
【符号の説明】
【００３４】
１：押出機
２：ギアーポンプ
３：フィルタ
４，５，６：フードヒータ
７：吸気
８：排気
９：オイリングローラ
１０，１１，１２，１３：ゴデットローラ
１４：ワインダー
１５：ボックス
１６：追加ヒータ
【図２】
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【図１】
0005074239.tif 000009