(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
高分子物質又はピッチ系物質である原材料からエレクトロスピニング法によって繊維を製造する繊維製造装置において、
前記原材料の溶融物を貯蔵する貯蔵部と、
前記貯蔵部を加熱して前記原材料を溶融状態に保つ電熱ヒーターと、
前記貯蔵部に連通し前記原材料の溶融物を吐出するノズルと、
前記原材料の溶融物が前記ノズルから吐出されることによって形成された繊維を捕集するコレクタと、
前記ノズルと前記コレクタとの間に電圧を印加して前記原材料の溶融物を帯電させる電圧発生部と、
前記電熱ヒーターと電熱ヒーター用電源との間に設けられた絶縁変圧器と、
を備えることを特徴とする繊維製造装置。
【請求項２】
帯電させた原材料の溶融物をノズルから吐出して繊維状に形成しコレクタに捕集するエレクトロスピニング法によって繊維を製造するに際して、絶縁変圧器を介して電源に接続した電熱ヒーターを用いて、前記原材料の溶融物を加熱して前記原材料を溶融状態に保つことを特徴とする繊維製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エレクトロスピニング法を用いた繊維の製造装置及び繊維の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体基盤上の電線・発光体用電子銃や各種センサーなどのエレクトロニクス分野、高性能フィルターなどの環境対応分野、再生医療用スキャッフォールドや傷口保護材などのメディカル分野等への応用を期待して、サブマイクロメーター以下の直径を持つ極細繊維の要求が高まっている。そのため、エレクトロスピニング技術の重要性が見直されており、注目が集まっている。
【０００３】
エレクトロスピニング法で繊維を製造する装置の構造は比較的簡単であり、流体供給部（通常はタンク及びノズルで構成される）と繊維受容部との間に電圧を印加して流体を繊維状に成形するものである。エレクトロスピニング法によれば、複合紡糸法やブレンド紡糸法を使わずに、ポリマー溶液やサスペンジョンなどの流体を直接サブマイクロメーター以下の径の繊維に成形することが可能であるほか、シングルマイクロメーターの径の繊維を得ることもできる。一般的には、注射器のような流体貯蔵タンクから、ガス圧力や適当な計量ポンプ等でノズルやキャピラリー等に流体を送り、流体又は導電性のノズル，キャピラリー等に高電圧を印加して、グランドされた対電極の繊維受容部に繊維を吹き付ける。
【０００４】
特許文献１には、エレクトロスピニング法による極細繊維の製造装置が記載されている。そして、流体の種類は特に限定されないが、曳糸性を持つことが重要であるとの記載があり、最も好ましい流体の粘度は１０００ポイズ以上１００００ポイズ以下とされている。また、流体の種類については、各種高分子融液，高分子溶液，サスペンション，無機ゾル，又はその混合体などが例示されており、一般的な高分子物質（ポリマー）のほか、コ−ルタ−ルピッチ、石油ピッチなどのピッチ系物質なども使用可能とされている。ただし、高分子物質やピッチ系物質の融液を得るための具体的な方法は記載されていない。
【特許文献１】特開２００６−１５２４７９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
高分子物質やピッチ系物質の融液を得る方法としては、高分子物質やピッチ系物質が貯蔵されているタンクを電熱ヒーターで加熱する方法があげられ、温度制御性のほか、スケールアップ性，経済性などが優れていると思われる。融点の高い高分子物質や軟化点の高いピッチ系物質の繊維化においては、保温のみでは高分子物質やピッチ系物質の温度が低下して粘度が高くなり、繊維化が困難になるので、タンクやノズルを加熱する必要がある。とりわけ、高軟化点ピッチの場合は、粘度の温度依存性が大きいため顕著である。
【０００６】
しかしながら、上記のような電熱ヒーターを用いてタンクを加熱する方法には、以下のような問題点があった。すなわち、流体又はノズルに高電圧を印加する電圧発生部によって生じた電圧が、近接する電熱ヒーターに流れ込み、電熱ヒーターの電源に逆流するおそれがあった。このような漏電が起こると、コンセント電源等のブレーカーが落ちたり、電熱ヒーターによる温度制御が適切に行えなくなったりするので、安定した繊維化が困難となる場合があった。
【０００７】
このような漏電対策として、タンクと電熱ヒーターとの間に漏電を遮断するためのセラミック部材を介装する方法が考えられるが、高温や高電圧の影響でセラミック部材が破壊してしまう場合があった。また、電熱ヒーターの代わりに、熱風や熱媒体を用いて加熱する方法も考えられるが、繊維製造装置に適用した場合は設備が大きくなるため、工業的には不向きであった。
そこで、本発明は、上記のような従来技術が有する問題点を解決し、安定した繊維化を容易に行うことができる繊維製造装置及び繊維製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記課題を解決するため、本発明は次のような構成からなる。すなわち、本発明に係る繊維製造装置は、高分子物質又はピッチ系物質である原材料からエレクトロスピニング法によって繊維を製造する繊維製造装置において、前記原材料の溶融物を貯蔵する貯蔵部と、前記貯蔵部を加熱して前記原材料を溶融状態に保つ電熱ヒーターと、前記貯蔵部に連通し前記原材料の溶融物を吐出するノズルと、前記原材料の溶融物が前記ノズルから吐出されることによって形成された繊維を捕集するコレクタと、前記ノズルと前記コレクタとの間に電圧を印加して前記原材料の溶融物を帯電させる電圧発生部と、前記電熱ヒーターと電熱ヒーター用電源との間に設けられた絶縁変圧器と、を備えることを特徴とする。
また、本発明に係る繊維製造方法は、帯電させた原材料の溶融物をノズルから吐出して繊維状に形成しコレクタに捕集するエレクトロスピニング法によって繊維を製造するに際して、絶縁変圧器を介して電源に接続した電熱ヒーターを用いて、前記原材料の溶融物を加熱して前記原材料を溶融状態に保つことを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の繊維製造装置及び繊維製造方法によれば、安定した繊維化を容易に行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明に係る繊維製造装置及び繊維製造方法の実施の形態を、図面を参照しながら詳細に説明する。図１は、エレクトロスピニング法によって繊維を製造する繊維製造装置の構造を示す概念図である。
この繊維製造装置は、原材料（高分子物質又はピッチ系物質）の溶融物１０を貯蔵する貯蔵タンク１と、貯蔵タンク１を加熱して原材料を溶融状態に保つ電熱ヒーター２と、貯蔵タンク１に設けられ貯蔵タンク１内の原材料の溶融物１０を吐出するノズル３と、原材料で構成された繊維１１を捕集するコレクタ４と、ノズル３とコレクタ４との間に電圧を印加して原材料の溶融物１０を帯電させる電圧発生機５と、を備えている。
【００１１】
電圧の印加により貯蔵タンク１，ノズル３及び溶融物１０が正電荷に帯電し、コレクタ４が負電荷に帯電しているので、帯電している溶融物１０が貯蔵タンク１からノズル３に送り出されノズル３から吐出されると、溶融物１０がコレクタ４に引き寄せられ繊維状となり、マイクロメーター又はナノメーターオーダーの直径を有する極細の繊維１１がコレクタ４に捕集される。
【００１２】
このとき、粘度，導電性，弾性，表面張力等の溶融物１０の物性や、印加電圧，溶融物１０の送り出し量，ノズル３とコレクタ４との間の距離等の製造条件や、雰囲気温度，湿度，気圧等の環境条件によって、繊維１１の径，長さ，形状，表面性状等を制御することができる。
ここで、繊維製造装置について、さらに詳細に説明する。まず、貯蔵タンクの数は、ひとつでもよいが、複数でも差し支えない。すなわち、連続的に繊維化を行うような装置においては、固体状態の高分子物質やピッチ系物質をあらかじめ融解して貯蔵しておく別の貯蔵タンクを設け、その貯蔵タンクからギアポンプ等でノズル３が設けられた貯蔵タンク１に溶融物１０を供給してもよい。
【００１３】
貯蔵タンク１の材質は溶融物１０の性質によって任意に選択することができ、ステンレスやガラスが安価で好ましいが、腐食性の高い溶融物に対しては白金，ニッケル等の貴金属を用いることが好ましい。さらに、セラミックを用いてもよい。貯蔵タンク１は、一体的な構造である必要はなく、むしろメンテナンスを考慮すると、複数の部材から構成され分解可能な構造であることが好ましい。この場合は、内圧によって溶融物１０が漏出しないように工夫することが好ましく、部材間にアルミニウム，ＰＴＦＥ等で構成されたパッキンを介装することが好ましい。
【００１４】
次に、ノズル３について説明する。ノズル３は、貯蔵タンク１から溶融物１０をコレクタ４に向けて吐出する部位である。ノズル３の数は単数でもよいし複数でもよいが、生産性を向上するという点では複数の方が好ましい。また、ノズル３の形状は、溶融物１０の吐出方向に向かって凸状であることが好ましい。これにより、溶融物１０がコレクタ４に向かって直進しやすくなるため、安定な繊維化を実現することが可能となる。
ノズル３の形状が平面状又は凹状であると、溶融物１０の離脱部位付近の等電位面が溶融物１０の吐出方向に対して垂直な平面状になるため、帯電した溶融物１０が方向性を失うおそれがある。その結果、溶融物１０の移動方向を制御することが著しく困難となり、繊維化の安定性が損なわれるおそれがある。
【００１５】
ノズル３の形状の例としては、針状，棒状，円錐状，多角錘状（三角錐，四角錐等），ドーム型，かまぼこ型，楕円体及びこれらの組み合わせなどがあげられる。ノズル３の先端の断面形状は円形である必要はなく、三角形（正三角形，二等辺三角形等），矩形（正方形，長方形等），その他の多角形，Ｙ字，Ｃ字，中空，扁平など、特に限定されるものではない。溶融物１０は、ノズル３の内部を毛細管現象により通るようになっていてもよいし、貯蔵タンク１に負荷したガス圧力、底面からの表面張力や重力、延伸張力などによって、ノズル３の先端まで誘導されるようになっていてもよい。
【００１６】
次に、コレクタ４について説明する。コレクタ４は、ノズル３から吐出された繊維１１を捕集する部位である。コレクタ４は複数のユニットから構成されていてもよく、またベルトコンベアのように移動するようになっていてもよい。なお、繊維１１がノズル３から離れ、実質的に最初に接触した部分はコレクタ４に含まれる。ノズル３又は溶融物１０とコレクタ４との間には電圧が印加され、コレクタ４にて捕集される。
【００１７】
電圧を印加する方法は特に限定されるものではなく、コレクタ４は正極でも負極でもどちらでも構わないが、通常はコレクタ４をグランドしてノズル３を正極にする方が、繊維製造装置の簡易性，安全性の観点から好ましい。ノズル３及びコレクタ４に印加される電圧は、５００Ｖ以上１００ｋＶ以下であることが好ましく、両者間の距離によって適宜設定される。５００Ｖ未満であると、溶融物１０がノズル３から離脱しにくくなり、１００ｋＶ超過であると、両者間に放電が生じるおそれがある。
【００１８】
このような繊維製造装置においては、温度調節器８によって電熱ヒーター２を制御して溶融物１０の温度を調節するが、高電圧が印加されるノズル３や貯蔵タンク１に電熱ヒーター２が近接しているため、電圧発生機５による高電圧が電熱ヒーター２に流れ込み、電熱ヒーター２の電源６に逆流する場合があった。このような漏電が起こると、電熱ヒーター用電源６に故障等の問題が生じたり、電熱ヒーター２による溶融物１０の温度制御が適切に行えなくなったりするので、安定した繊維化が困難となる場合があった。
【００１９】
しかしながら、本実施形態の繊維製造装置は、電熱ヒーター２と電熱ヒーター用電源６との間に絶縁変圧器７が設けられ閉回路が構成されているので、絶縁変圧器７の１次側である電熱ヒーター用電源６に高電圧が流入することがない。よって、電熱ヒーター２による溶融物１０の温度制御を適切に行うことが可能となり、溶融物１０の温度を所望の温度に安定的に保持することができるので（すなわち、溶融物１０の溶融粘度がほぼ一定であるので）、安定した繊維化が可能となる。
【００２０】
電熱ヒーター２は、温度制御性及び経済性が優れているので、繊維製造装置において原材料を加熱する熱源として好適である。電熱ヒーター２の形式は特に限定されるものではなく、通常のものを用いることができ、５００℃程度まで昇温できれば充分である。電熱ヒーター２は貯蔵タンク１内に設置してもよいが（内熱式）、装置を複雑にしないという観点から、貯蔵タンク１の外側に取り付ける方（外熱式）が好ましい。
なお、溶融物１０の溶融粘度は、１０ポイズ（１Ｐａ・ｓ）以上１００００ポイズ（１０００Ｐａ・ｓ）以下とすることが好ましい。このような溶融粘度となるように、原材料の種類によって適切な温度に加熱する。
【００２１】
原材料の種類は特に限定されるものではないが、高分子物質であれば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリプロピレンテレフタレート（ＰＰＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリフッ化ビニリデン（ＦＶＤＦ）、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）、ポリアクリル酸、ポリメチルメタクリレ−ト（ＰＭＭＡ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリカーボネート、ポリメチルペンテン（ＰＭＰ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリアミド（ポリアミド６、ポリアミド６６、ポリアミド６１０，ポリアミド１２、ポリアミド４６、ポリアミド９Ｔなど）、ポリウレタン、アラミド、ポリイミド（ＰＩ）、ポリベンゾイミダゾ−ル（ＰＢＩ）、ポリベンズオキサゾール（ＰＢＯ）、ポリビニルアルコ−ル（ＰＶＡ）、セルロ−ス、酢酸セルロ−ス、酢酸酪酸セルロ−ス、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ポリエチレンイミド（ＰＥＩ) 、ポリオキシメチレン（ＰＯＭ）、ポリエチレンオキシド（ＰＥＯ）、ポリ（コハク酸エチレン) 、ポリ（硫化エチレン) 、ポリ（酸化プロピレン) 、ポリ（酢酸ビニル) 、ポリアニリン、ポリ（テレフタル酸エチレン）、ポリ（ヒドロキシ酪酸) 、ポリ（酸化エチレン) 、ポリ乳酸（ＰＬＡ）、ポリグリコール酸（ＰＧＡ）、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ポリカプロラクトン、ポリペプチド、タンパク質、コラーゲン、及びこれらのうち複数のコポリマーや混合物などがあげられる。また、ピッチ系物質であれば、コ−ルタ−ルピッチ、石油ピッチなどがあげられる。さらに、高分子物質やピッチ系物質には、有機物又は無機物の粉末，ウイスカー等を混合して用いることも可能である。
【００２２】
以下に実施例を示して、本発明をさらに具体的に説明する。
〔実施例１〕
図１に示すような構造の繊維製造装置を用いて、繊維化を行った。原材料としては、コールタールから調製した軟化点８０℃のピッチを用いた。
このピッチをステンレス製の貯蔵タンク（容量１０ｍＬ）に充填した。貯蔵タンクの下部にはステンレス製の２８Ｇのノズル（内径０．１６ｍｍ）が取り付けられており、また貯蔵タンクの外周部には電熱ヒーターが巻き付けられている。この電熱ヒーターの電源としては、１００Ｖのコンセントを用い、電熱ヒーターとコンセント電源との間に絶縁変圧器を設置した。すなわち、絶縁変圧器の入力側にコンセント電源を接続し、出力側に電熱ヒーターを接続して、出力側から出力される１００Ｖの電流を電熱ヒーターの電源として用いた。なお、絶縁変圧器と電熱ヒーターとの間に、一般的な温度調節器を配置して、貯蔵タンクの中のピッチの温度を１８０℃に制御した。
【００２３】
貯蔵タンクには、電圧発生機で発生させた３０ｋＶの電圧を印加し、ノズルの直下１００ｍｍの位置にアース電極（コレクタ）を置いた。その後、密閉してある貯蔵タンクに０．７ＭＰａの窒素圧を負荷して、ピッチをノズルから吐出して繊維化を行った。繊維化は良好に進み、図２，３に示すようなピッチの繊維が得られた。図２は、直径１〜５μｍ程度の比較的太い繊維を示す図であり、図３は、直径数百ｎｍの極細の繊維が混在している様子を示した図２の拡大図である。
【００２４】
〔実施例２〕
図１に示すような構造の繊維製造装置を用いて、繊維化を行った。原材料としては、コールタールから調製した軟化点２３２℃のピッチを用いた。
このピッチをステンレス製の貯蔵タンク（容量３０ｍＬ）に充填した。貯蔵タンクの下部にはステンレス製の２７Ｇのノズル（内径０．２０ｍｍ）が取り付けられており、また貯蔵タンク及びノズルの外周部にはそれぞれ別系統の温度制御が可能な電熱ヒーターが巻き付けられている。両電熱ヒーターの電源としては、それぞれ１００Ｖのコンセントを用い、電熱ヒーターとコンセント電源との間にそれぞれ絶縁変圧器を設置した。すなわち、絶縁変圧器の入力側にコンセント電源を接続し、出力側に電熱ヒーターを接続して、出力側から出力される１００Ｖの電流を電熱ヒーターの電源として用いた。なお、絶縁変圧器と電熱ヒーターとの間に、一般的な温度調節器をそれぞれ配置して、貯蔵タンクの中のピッチの温度を３５０℃に、ノズルの温度を３１０℃に制御した。
【００２５】
貯蔵タンクには、電圧発生機で発生させた３０ｋＶの電圧を印加し、ノズルの直下６０ｍｍの位置にアース電極（コレクタ）を置いた。その後、密閉してある貯蔵タンクに０．３ＭＰａの窒素圧を負荷して、ピッチをノズルから吐出して繊維化を行った。繊維化は良好に進み、直径５μｍ前後の比較的均一な径の繊維が得られた（図４を参照）。これはピッチやノズルの温度制御が非常に安定していたためと理解できる。
【００２６】
〔比較例１〕
１００Ｖのコンセント電源と電熱ヒーターとの間に絶縁変圧器を配置しない点以外は、実施例１と全く同様にして繊維化を試みた。ところが、高電圧が電熱ヒーターに漏電してコンセント電源のブレーカーが落ち、貯蔵タンク内のピッチの温度が低下したため、安定した繊維化を行うことができなかった。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】エレクトロスピニング法によって繊維を製造する繊維製造装置の構造を示す概念図である。
【図２】実施例１で得られたピッチ繊維の低倍率ＳＥＭ写真である。
【図３】実施例１で得られたピッチ繊維の高倍率ＳＥＭ写真である。
【図４】実施例２で得られたピッチ繊維のＳＥＭ写真である。
【符号の説明】
【００２８】
１      貯蔵タンク
２      電熱ヒーター
３      ノズル
４      コレクタ
５      電圧発生機
６      電熱ヒーター用電源
７      絶縁変圧器
１０      溶融物
１１      繊維
【図１】
0004864915.tif 000002
【図２】
0004864915.tif 000003
【図３】
0004864915.tif 000004
【図４】
0004864915.tif 000005