(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応炉の底部に設けられた複数本の電極上にシリコン芯棒を固定し、それらのシリコン芯棒を通電加熱した状態で、前記底部に設けられた複数の原料ガス供給ノズルから原料ガスを反応炉内に供給することにより、各シリコン芯棒に多結晶シリコンを析出させるシーメンス法による多結晶シリコンの製造方法において、
電極の頂部中心をＡ点、原料ガス供給ノズルの頂部中心をＢ点とし、電極中心線からの水平方向の離間距離をＤ、Ａ点レベルから下方へのレベル差をＬとしたとき、前記複数本の電極の全てが下記の条件１、２、３を共に満足することを特徴とする多結晶シリコンの製造方法。
条件１：Ｄ＝８０〜４５０ｍｍを満足する電極回りの領域Ａ1 内で、且つＤ／Ｌ＝６を満足する電極回りの面Ｘより下でＤ／Ｌ＝０．８を満足する電極回りの面Ｙ1 より上の領域Ｂ1 内（面Ｘ及び面Ｙ1 を含む）に少なくとも１個のＢ点が存在する。
条件２：Ｄ＝８０〜４５０ｍｍを満足する電極回りの領域Ａ1 内で、且つＤ／Ｌ＝０．８を満足する電極回りの面Ｙ1 より下でＬ＝６００ｍｍを満足する電極回りの面Ｚより上の領域Ｃ1 内（面Ｙ1 を含まず面Ｚを含む）にＢ点が存在しない。
条件３：Ｄ＝８０ｍｍ未満を満足する電極回りの領域Ｄ内で、且つＬ＝６００ｍｍを満足する電極回りの面Ｚより上の領域Ｅ内（面Ｚを含む）にＢ点が存在しない。
【請求項２】
請求項１に記載の多結晶シリコンの製造方法において、前記複数本の電極の全てが下記の条件１’、２’、３’を共に満足する多結晶シリコンの製造方法。
条件１’：Ｄ＝８０〜３５０ｍｍを満足する電極回りの領域Ａ2 内で、且つＤ／Ｌ＝６を満足する電極回りの面Ｘより下でＤ／Ｌ＝１．１５を満足する電極回りの面Ｙ2 より上の領域Ｂ2 内（面Ｘ及び面Ｙ2 を含む）に少なくとも１個のＢ点が存在する。
条件２’：Ｄ＝８０〜３５０ｍｍを満足する電極回りの領域Ａ2 内で、且つＤ／Ｌ＝１．１５を満足する電極回りの面Ｙ2 より下でＬ＝６００ｍｍを満足する電極回りの面Ｚより上の領域Ｃ2 内（面Ｙ2 を含まず面Ｚを含む）にＢ点が存在しない。
条件３’：Ｄ＝８０ｍｍ未満を満足する電極回りの領域Ｄ内で、且つＬ＝６００ｍｍを満足する電極回りの面Ｚより上の領域Ｅ内（面Ｚを含む）にＢ点が存在しない。
【請求項３】
請求項１に記載の多結晶シリコンの製造方法において、反応炉１基あたりの電極の本数が３０本以上である多結晶シリコンの製造方法。
【請求項４】
請求項１に記載の多結晶シリコンの製造方法において、原料ガス供給ノズルは鉛直上向きの直管型ガスノズルである多結晶シリコンの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は太陽電池パネル、シリコン単結晶等の製造に使用される多結晶シリコンの製造方法に関し、特にシーメンス法による多結晶シリコンの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
太陽電池パネル、シリコン単結晶等の製造に使用される多結晶シリコンは、工業的にはシーメンス法と呼ばれる方法により主に製造されている。シーメンス法による多結晶シリコンの製造では、ベルジャーと呼ばれる反応炉内に多数本のシリコン芯棒が立設される。多数本のシリコン芯棒は、反応炉の底部に設置された電極の上に固定され、反応炉内を所定雰囲気に置換した後、通電加熱される。この状態で、反応炉の底部に設けられた複数の原料ガス供給ノズルからシランと水素の混合ガスが供給される。その結果、シランの加熱分解によりシリコン芯棒の表面に多結晶シリコンが析出し、その芯棒が成長することにより、製品である所定径の多結晶シリコン棒が製造される。シリコン芯棒は通電加熱のため、２本を１組として逆Ｕ字状に形成され、１組の電極上にセットされる。
【０００３】
このようなシーメンス法による多結晶シリコンの製造では、生産性を高めるために反応炉を大型化し、一度に製造する多結晶シリコンの本数を増加させており、最近では数十本、或いはそれ以上の多結晶シリコン棒が一つの反応炉内で同時に製造されている。
【０００４】
多結晶シリコンの製造本数を増加させると、様々な問題が生じる。その問題の一つは、シリコンロッドへの原料ガスの均等供給の困難化である。
【０００５】
すなわち、シーメンス法による多結晶シリコンの製造では、シリコン芯棒を均等に成長させる必要がある。なぜなら、多結晶シリコンは半導体であるため、太さによって電気抵抗が変化し、その変化が加熱温度差を助長し、成長差を一層増長させるからである。このため、原料ガスに関しては、反応炉内の全てのシリコンロッドに均等に供給を行う必要がある。
【０００６】
しかしながら、反応炉が大型化し、シリコンロッドの本数が多くなると、この原料ガスの均等供給が困難になる。このため、反応炉の大型化、多結晶シリコンの製造本数の増加に伴って炉底部の原料ガス供給ノズルの本数を増加させることは勿論、その配置形態にも様々な工夫が講じられている。
【０００７】
原料ガスに関する別の問題としては、原料ガスによるシリコンロッドの冷却がある。これは、原料ガスの加熱分解温度と比べて原料ガスの温度が低いために、原料ガスによってシリコンロッドが冷却される現象であり、これもシリコンロッドの成長差を増長する原因になっている。このため、原料ガス供給ノズルの配置では、この冷却の問題も含めて、工夫が講じられている（例えば特許文献１参照）。
【０００８】
【特許文献１】特開２００６−２０６３８７号公報
【０００９】
また、シーメンス法による多結晶シリコンの製造での別の問題として、反応炉内におけるシリコンロッドの倒壊事故がある。これは、製造途中あるいは製造後に炉内で特定のシリコンロッドが倒壊し、これが引き金となって炉内のシリコンロッドの多くが連鎖反応的に倒壊してしまう現象である。これが発生すると、通電中のロッドが接地し、電極と反応容器との間で放電が起こる可能性があるため、設備破壊による危険性及び損失が問題になる。
【００１０】
この倒壊事故の原因は、様々な要因が複合したものと考えられているが、炉内のシリコンロッドの多くが倒壊した後では、連鎖倒壊を引き起こした最初の倒壊ロッドの特定さえ困難であり、その原因の特定は非常に困難とされている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明の目的は、シーメンス法による多結晶シリコンの製造において、高い生産性を確保しつつシリコンロッドの均等成長を図り、合わせてシリコンロッドの倒壊事故を効果的に防止できる多結晶シリコンの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者らは、大型炉での大量生産で特に大きな問題となるロッドの倒壊事故にも原料ガス供給ノズルの位置が関係していると考え、ノズル位置とロッド倒壊との関係について、様々な視点から調査、解析を行った。その結果、以下の事実が判明した。
【００１３】
反応炉の炉底部における電極と原料ガス供給ノズルの位置関係は、従来はもっぱら平面的な観点から（水平方向について）解析が行われてきた。垂直方向の位置関係も決して無視されているわけではなく、ある種の条件は満足されている。それは、電極の上端位置よりもノズルの上端位置を十分に低くするということである。
【００１４】
すわなち、電極の上にセットされたシリコンは、下から上まで均等な太さに成長させる必要がある。原料ガス供給ノズルの上端レベルが電極の上端レベルより下にないと、シリコン芯棒の下から上まで均等に全量ガスを供給することができない。このため、原料ガス供給ノズルの上端レベルは電極の上端レベルより十分に下げられる。しかし、原料ガス供給ノズルの上端レベルが電極の上端レベルより下にあっても、原料ガス供給ノズルが電極から離れると、電極近傍のロッド下部へのガス供給が不足し、シリコンロッドの均一成長が困難となる。このため、原料ガス供給ノズルを電極から遠ざけることができない。
【００１５】
ところが、原料ガス供給ノズルを電極に接近させ過ぎると、そのノズルから噴出される原料ガスがシリコンロッドの下部に直接当たるようになる。原料ガスの温度はロッドの温度（シランガスの加熱分解温度）と比べて極端に低い。このため、原料ガスが衝突するロッド下部にエグレが発生する。シリコンロッド下部における成長不良もこのエグレの発生も共に倒壊原因となる危険性があるのである。
【００１６】
このため、電極と原料ガス供給ノズルの平面的な配置位置を工夫するだけでは、シリコンロッドの倒壊事故を完全に防止することは困難である。そこで、本発明者は電極上端と原料ガス供給ノズル上端のレベル差に着目し、それのシリコンロッド成長への影響及び倒壊減少との関係を調査した。その結果、以下のことが判明した。
【００１７】
ロッド下部に原料ガスを供給するために、電極の近傍に原料ガス供給ノズルを配置することは必要である。しかし、そのノズルを電極に接近させると、前述したとおり、原料ガスがロッド下部に衝突してエグレを発生させる傾向が強まる。しかし、原料ガス供給ノズルを電極に接近させても、それに応じて原料ガス供給ノズルのレベルを上げるならば、ロッド下部におけるエグレの発生が抑制される傾向がある。このような傾向を考慮しつつ設定した領域に少なくとも一つの原料ガス供給ノズルを配置することが必要である。そうすることにより、ロッド下部のエグレの発生を防止しつつその下部に必要な原料ガスを供給することができる。
【００１８】
その一方、ロッド下部に原料ガスを供給するために、原料ガス供給ノズルの上端レベルを電極の上端レベルより低くすることは必要であるが、低すぎる位置にノズルを配置すると、水平方向の位置関係に関係なく、原料ガスがロッド下部に衝突し、エグレを発生させる危険がある。このため、低すぎる位置に原料ガス供給ノズルを配置することは避けなければならない。この位置も、原料ガス供給ノズル上端と電極上端の水平方向の位置関係の影響を受ける。
【００１９】
他方、原料ガス供給ノズルを電極に極端に接近させると、垂直方向の位置関係に関係なく、原料ガスがロッド下部に衝突し、エグレを発生させる危険がある。このため、接近し過ぎた位置に原料ガス供給ノズルを配置することも避けなければならない。反面、電極から遠く離れた位置、上すぎる位置、極端に低い位置などの原料ガス供給ノズルは、ロッド形状に影響を与えない。換言すれば、これらの位置においては、原料ガス供給ノズルは存在してもしなくてもよいといことである。
【００２０】
本発明の多結晶シリコンの製造方法はかかる知見を基礎として完成されたものであり、反応炉の底部に設けられた複数本の電極上にシリコン芯棒を固定し、それらのシリコン芯棒を通電加熱した状態で、前記底部に設けられた複数の原料ガス供給ノズルから原料ガスを反応炉内に供給することにより、各シリコン芯棒に多結晶シリコンを析出させるシーメンス法による多結晶シリコンの製造方法において、電極の頂部中心をＡ点、原料ガス供給ノズルの頂部中心をＢ点とし、電極中心線からの水平方向の離間距離をＤ、Ａ点レベルから下方へのレベル差をＬとしたとき、前記複数本の電極の全てが下記の条件１、２、３を共に満足するものである。
【００２１】
条件１：Ｄ＝８０〜４５０ｍｍを満足する電極回りの領域Ａ1 内で、且つＤ／Ｌ＝６を満足する電極回りの面Ｘより下でＤ／Ｌ＝０．８を満足する電極回りの面Ｙ1 より上の領域Ｂ1 内（面Ｘ及び面Ｙ1 を含む）に少なくとも１個のＢ点が存在する。
条件２：Ｄ＝８０〜４５０ｍｍを満足する電極回りの領域Ａ1 内で、且つＤ／Ｌ＝０．８を満足する電極回りの面Ｙ1 より下でＬ＝６００ｍｍを満足する電極回りの面Ｚより上の領域Ｃ1 内（面Ｙ1 を含まず面Ｚを含む）にＢ点が存在しない。
条件３：Ｄ＝８０ｍｍ未満を満足する電極回りの領域Ｄ内で、且つＬ＝６００ｍｍを満足する電極回りの面Ｚより上の領域Ｅ内（面Ｚを含む）にＢ点が存在しない。
【００２２】
より好ましくは、前記複数本の電極の全てが下記の条件１’、２’、３’を共に満足する。
【００２３】
条件１’：Ｄ＝８０〜３５０ｍｍを満足する電極回りの領域Ａ2 内で、且つＤ／Ｌ＝６を満足する電極回りの面Ｘより下でＤ／Ｌ＝１．１５を満足する電極回りの面Ｙ2 より上の領域Ｂ2 内（面Ｘ及び面Ｙ2 を含む）に少なくとも１個のＢ点が存在する。
条件２’：Ｄ＝８０〜３５０ｍｍを満足する電極回りの領域Ａ2 内で、且つＤ／Ｌ＝１．１５を満足する電極回りの面Ｙ2 より下でＬ＝６００ｍｍを満足する電極回りの面Ｚより上の領域Ｃ2 内（面Ｙ2 を含まず面Ｚを含む）にＢ点が存在しない。
条件３’：Ｄ＝８０ｍｍ未満を満足する電極回りの領域Ｄ内で、且つＬ＝６００ｍｍを満足する電極回りの面Ｚより上の領域Ｅ内（面Ｚを含む）にＢ点が存在しない（条件３と同じ）。
【００２４】
条件１、２、３及び条件１’、２’、３’の限定理由は後で詳しく説明する。
【００２５】
本発明の多結晶シリコンの製造方法は、反応炉１基あたりの電極の本数が多い場合、具体的には３０本以上の場合に特に有効である。なぜなら、電極の本数が多くなると、電極上のシリコン芯棒への原料ガスの均一供給が容易ではなくなるため、シリコンロッドの均等な成長が難しくなると共に、倒壊が発生した場合の損害も大きくなるからである。なお、万が一倒壊した場合の損害を抑制するためには、電極の本数は２００本以下が望ましい。
【００２６】
本発明の多結晶シリコンの製造方法は又、原料ガス供給ノズルが鉛直上向きの直管型ガスノズルの場合に特に有効である。このノズルは、原料ガスを真上に勢いよく吹き出すノズルであって、多結晶シリコン製造炉に多用されており、特に大型炉においてシリコンロッドの上部付近の空間まで原料ガスを十分に供給するのに適する。
。
【発明の効果】
【００２７】
本発明の多結晶シリコンの製造方法は、反応炉内の全ての電極について、電極回りの原料ガス供給ノズルとの位置関係を、水平方向及び垂直方向の両方向について規定することにより、炉内のシリコンロッドが多本数の場合も各ロッドに原料ガスを均等、均一に供給することができる。しかも、炉内でのシリコンロッドの倒壊事故を効果的に防止することができ、これらにより生産性の向上に寄与する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２８】
以下に本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。図１は本発明の一実施形態を示す反応炉の概略構成図、図２は反応炉内の電極及び原料ガスノズルの概略構成図、図３は反応炉内の電極と原料ガスノズルの適正な位置関係を説明するための模式図である。
【００２９】
本実施形態では、図１に示すように、高性能太陽電池パネル、シリコン単結晶等の製造に使用される高純度の多結晶シリコンがシーメンス法により製造される。その製造に使用される反応炉１０は、円盤状の炉底部１１に釣り鐘状をしたジャケット構造の炉本体１２を被せたベルジャー炉である。炉底部１１には、２本を１組とする多数本の電極１４が分散して設置されている。各電極１４は垂直な導電性ロッドであり、その上にシリコン芯棒１３を垂直に固定し、電気的に接続するようになっている（図２参照）。
【００３０】
シリコン芯棒１３は、多結晶シリコンからなる細長いロッドであって、通電加熱のために、隣接する２本を１組として直列に接続されており、より詳しくは、上部同士が水平ロッドにより接続された門型（逆Ｕ字状）に形成されて、その１組が前述した１組の電極１３上に固定されている。
【００３１】
炉底部１１には又、多数本の原料ガス供給ノズル１５が、電極１４と干渉しないように分散して設けられると共に、複数のガス排出孔１６が炉底部１１の最外周部に位置して設けられている。原料ガス供給ノズル１５は、図２に示すように、鉛直上向きの直管型ガスノズルであり、周囲の電極１４から水平方向に中心間距離Ｄ’で離間しており、その頂部レベル（炉底部１１の表面からの高さ）は電極１４の頂部レベルよりＬ’低く設定されている。
【００３２】
シリコン芯棒１３の本数は例えば３０本（１５組）、或いはそれ以上であり、原料ガス供給ノズル１５の本数は、例えばシリコン芯棒１３の本数のおおよそ半分である。
【００３３】
操業では、反応炉１０内にシリコン芯棒１３をセットし、反応炉１０を密閉し、真空置換により炉内の大気を排出した後、炉内をＨ2 ガス又は不活性ガスにより所定の加圧雰囲気に維持する。この状態で、全てのシリコン芯棒１３をシランガスの分解温度以上（通常１０００℃前後）に加熱し、原料ガス供給ノズル１５から原料ガスを反応炉１０内に導入する。原料ガスはシラン（通常はトリクロロシラン）と水素の混合ガスであり、原料ガス供給ノズル１５から真上に強く吹き上げられる。
【００３４】
炉底部各所の原料ガス供給ノズル１５から噴出される原料ガスは、炉本体１２の天井面に衝突し、その天井面に沿って周囲へ下降して、炉底部１１の最外周部に設けられたガス排出孔１５から排出される。この過程で、原料ガスは、高温のシリコン芯棒１３と接触し、シリコン芯棒１３の表面でシランが加熱分解することにより、その表面に多結晶シリコンを析出させ、シリコン芯棒１３を成長させることにより、電極１４上にシリコンロッド２０を形成する。
【００３５】
こうして、本実施形態の多結晶シリコンの製造方法では、シーメンス法により多数本の多結晶シリコン棒が同時に製造される。
【００３６】
ここで重要なのは、炉底部１１の各所に設けられた電極１４と、その周囲に配置された原料ガス供給ノズル１５との、水平方向及び垂直方向の位置関係である。この位置関係を図３により詳しく説明する。
【００３７】
電極１４の頂部中心をＡ点とし、原料ガス供給ノズル１５の頂部中心をＢ点とする（図２参照）。また、電極１２の中心線からの水平方向離間距離をＤとし、Ａ点レベルから下方へのレベル差をＬとする。Ｌが大きいところ、すなわちＡ点から相当下にＢ点があると、その原料ガス供給ノズル１５から吹き出される原料ガスが電極１２上のシリコンロッド２０の下部にも供給され、垂直方向で均一なガス供給が行われる。反対に、原料ガス供給ノズル１５のレベルが上がる（Ｌが小さくなる）と、シリコンロッド２０の下部への原料ガスの供給が不足し、この部分が細くなって倒壊の危険性が生じる。これが従来の垂直方向における考え方である。
【００３８】
ところが、Ａ点からの水平方向距離Ｄが小さい領域では、レベル差Ｌが大きくても、下から吹き上がる原料ガスがシリコンロッド２０の下部に直接衝突する危険性が生じる。原料ガスの温度はロッド温度よりも極端に低いので、原料ガスが直接衝突した場合はその衝突部分にエグレができ、このロッド下部のエグレも倒壊原因となる。そして、水平方向距離Ｄが小さい領域では、逆にレベル差Ｌを小さくする（ノズルレベルを上げる）ことにより、倒壊の危険性が低下する。これから判るように、シリコンロッド２０の倒壊にはＤとＬの両方が深く関与しており、Ｄ／Ｌが重要な判定因子となる。
【００３９】
Ｄ／ＬはＡ点からの俯角を表し、これが大きいと俯角は小さく、反対に小さいと俯角は大きい。また、Ｄ／Ｌが負の値は仰角を表す。そして、Ｄ／Ｌ＝０．８を満足する電極回りの面Ｙ1 より下の領域にＢ点が存在すると、その原料ガス供給ノズル１５は電極１２上のシリコンロッド２０の下部に原料ガスを直接衝突させ、倒壊原因をつくる。したがって、Ｄ／Ｌ＝０．８を満足する電極回りの面Ｙ1 より下の領域にＢ点が存在しないことが必要となる。Ｄ／Ｌ＝０．８を満足する電極回りの面Ｙ1 とは、Ｄ／Ｌ＝０．８を満足する下降傾斜直線を電極中心線回りに回転させて形成される円錐面である。
【００４０】
ただし、Ｄが大きい領域、すなわち電極１２から水平方向に離れた領域、及びＬが大きい領域、すなわち電極１２から下方へ大きく下がった領域では、シリコンロッド２０に対する原料ガス供給ノズル１５の位置の影響は小さくなるので、Ｄ／Ｌ＝０．８を満足する電極回りの面Ｙ1 より下にＢ点が存在してもよい。具体的には、Ｄ＞４５０ｍｍ又はＬ＞６００ｍｍを満足するならば、Ｄ／Ｌ＝０．８を満足する電極回りの面Ｙ1 より下にＢ点が存在してもよい。
【００４１】
一方、電極１２上のシリコンロッド２０に下から上まで均一に原料ガスを供給するためには、原料ガス供給ノズル１５は依然として電極１４の上端より下方に位置することが必要であり、これもＤの影響を受ける。この観点から、Ｄ／Ｌ＝６を満足する電極回りの面Ｘより下でＤ／Ｌ＝０．８を満足する電極回りの面Ｙ1 より上の領域Ｂ1 で、且つＤ≧４５０ｍｍを満足する領域内に少なくとも一つはＢ点が存在することが必要である。Ｄ／Ｌ＝６を満足する電極回りの面Ｘとは、Ｄ／Ｌ＝６を満足する下降傾斜直線を電極中心線回りに回転させて形成される円錐面である。
【００４２】
ただし、この条件を満足しても、電極１２に極端に近い領域からは原料ガス供給ノズル１５を排除することが必要である。ぜならば、電極１２に極端に近い原料ガス供給ノズル１５は、そのレベルＬに実質関係なく、電極１２上のシリコンロッド２０の下部にエグレを発生させ、倒壊原因をつくるからである。電極近傍であれば、Ｄ／Ｌ＝６を満足する電極回りの面Ｘより上であっても、ロッド下部から中段部にかけての部分にエグレを発生させる。ただし、Ｂ点が極端に下方に存在する場合は悪影響は緩和される。この観点から、Ｄ＜８０ｍｍ未満を満足する電極回りの領域（Ｄ）で、且つＬ≧６００ｍｍを満足する電極回りの領域、すなわちＬ＝６００ｍｍを満足する電極回りの面Ｚより上の領域（Ｅ）内にＢ点は存在してはならない。
【００４３】
Ｄ＞４５０ｍｍを満足する電極回りの領域、Ｌ＞６００ｍｍを満足する電極回りの領域、すなわちＬ＝６００ｍｍを満足する電極回りの面Ｚより下の領域、及びＤ／Ｌ＝６を満足する電極回りの面Ｘより上の領域（Ｄ＜８０ｍｍを満足する領域を除く）においては、ガス拡散などの影響により、Ｂ点の存在は電極１４上のシリコンロッドの欠陥発生の原因にならないが、その代わり健全な成長に寄与することもない。
【００４４】
以上を整理すると、Ｄ＝８０〜４５０ｍｍを満足する電極回りの領域Ａ1 内で、且つＤ／Ｌ＝６を満足する電極回りの面Ｘより下でＤ／Ｌ＝０．８を満足する電極回りの面Ｙ1 より上の領域Ｂ1 内（面Ｘ及び面Ｙ1 を含む）に少なくとも１個のＢ点が存在すること（条件１）、Ｄ＝８０〜４５０ｍｍを満足する電極回りの領域Ａ1 内で、且つＤ／Ｌ＝０．８を満足する電極回りの面Ｙ1 より下でＬ＝６００ｍｍを満足する電極回りの面Ｚより上の領域Ｃ1 内（面Ｙ1 を含まず面Ｚを含む）にＢ点が存在しないいこと（条件２）、及びＤ＝８０ｍｍ未満を満足する電極回りの領域Ｄ内で、且つＬ＝６００ｍｍを満足する電極回りの面Ｚより上の領域Ｅ内（面Ｚを含む）にＢ点が存在しないこと（条件３）が必要である。
【００４５】
領域Ａ1 内で、且つ領域Ｂ1 内に１個のＢ点も存在しない場合、すなわち条件１が満足されない場合は、シリコンロッド２０の下部への原料ガスの供給が不足し、その下部が細くなり、倒壊の危険性が生じる。領域Ａ1 内で、且つ領域Ｃ1 内にＢ点が存在した場合、すなわち条件２が満足されない場合は、シリコンロッド２０の下部乃至その上に原料ガスが直接衝突し、その下部にエグレが発生して、倒壊や品質不良の危険性が生じる。領域Ｄ内で、且つ領域Ｅ内にＢ点が存在した場合、すなわち条件３が満足されない場合は、シリコンロッド２０の下部からその上にかけて原料ガスが直接衝突し、ロッド下部等にエグレが発生して、倒壊や品質不良の危険性が生じる。
【００４６】
条件１を支配する領域Ａ1 内で、且つ領域Ｂ1 内とは、図３中の太破線で囲まれた領域を電極中心線回りに回転させて形成される円環状領域であり、条件２を支配する領域Ａ1 内で、且つ領域Ｃ1 内とは、その円環状領域の下の底面が水平な円環状領域領域である。また、Ｄ≧８０ｍｍを満足する領域とは、Ｄ＝８０ｍｍの垂直線を電極中心線回りに回転させて形成される円筒面より外側の領域である（円筒面は含む）。同様に、Ｄ≦４５０ｍｍを満足する領域とは、Ｄ＝４５０ｍｍの垂直線を電極中心線回りに回転させて形成される円筒面より内側の領域である（円筒面は含む）。
【００４７】
より望ましくは、Ｄ＝８０〜３５０ｍｍを満足する電極回りの領域Ａ2 内で、且つＤ／Ｌ＝６を満足する電極回りの面Ｘより下でＤ／Ｌ＝１．１５を満足する電極回りの面Ｙ2 より上の領域Ｂ2 内（面Ｘ及び面Ｙ2 を含む）に少なくとも１個のＢ点が存在すること（条件１’）、Ｄ＝８０〜３５０ｍｍを満足する電極回りの領域Ａ2 内で、且つＤ／Ｌ＝１．１５を満足する電極回りの面Ｙ2 より下でＬ＝６００ｍｍを満足する電極回りの面Ｚより上の領域Ｃ2 内（面Ｙ2 を含まず面Ｚを含む）にＢ点が存在しないこと（条件２’）、及びＤ＝８０ｍｍ未満を満足する電極回りの領域Ｄ内で、且つＬ＝６００ｍｍを満足する電極回りの面Ｚより上の領域Ｅ内（面Ｚを含む）にＢ点が存在しないこと〔条件３’（条件３と同じ）〕が必要である。
【００４８】
条件１’を支配する領域Ａ2 内で且つ領域Ｂ2 内とは、図３中の太実線で囲まれた領域を電極中心線回りに回転させて形成される円環状領域であり、条件２’を支配する領域Ａ2 内で且つ領域Ｃ2 内とは、その円環状領域の下の、上面が傾斜面、底面が水平面である円環状領域領域である。
【実施例】
【００４９】
次に、本発明の有効性を具体例をもって明らかにする。
【００５０】
シリコン芯棒が垂直な１本で、上下の電極間にセットされる小型実験炉を使用して、下電極と原料ガス供給ノズルの位置関係がシリコンロッドの成長に及ぼす影響度を、水平方向の位置関係及び垂直方向の位置関係について調査した。すなわち、電極周囲に配置される原料ガス供給ノズルの水平方向位置及び垂直方向位置を様々に変更して、上下の電極間に形成されるシリコンロッドの性状を調査した。
【００５１】
下電極の頂部中心をＡ点とし、その電極周囲に配置された原料ガス供給ノズルのＢ点位置を図４中にａ〜ｙで示す。また、それらのＢ点位置のＤ値及びＤ／Ｌ値、並びに所属する領域を表１に示す。また、原料ガス供給ノズルの配置条件とシリコンロッド性状との関係も合わせて表１に示す。
【００５２】
表１中のＤ判定は８０ｍｍ≦Ｄ≦３５０ｍｍなら「◎」、３５０ｍｍ＜Ｄ≦４５０ｍｍなら「○」、Ｄ＜８０ｍｍ又はＤ＞４５０ｍｍなら「×」とした。Ｌ判定はＬ＞６００ｍｍなら「○」、Ｌ≦６００ｍｍなら「×」とした。Ｄ／Ｌ判定は１．１５≦Ｄ／Ｌ≦６なら「◎」、０．８≦Ｄ／Ｌ＜１．１５なら「○」、Ｄ／Ｌ＜０．８又はＤ／Ｌ＞６なら「×」とした。
【００５３】
なお、ノズル本数が複数の場合、それらの原料ガス供給ノズルは、電極中心線回りに等角配置され、２本の場合は電極中心線を挟んで対称配置となる。
【００５４】
【表１】
0004854639.tif 000002
【００５５】
試験１では、Ｂ点は電極近傍の領域ＤかつＥ内のａ位置であり、シリコンロッド下部のエグレが顕著であった。試験２、７、１２、１８では、Ｂ点は面Ｘより上のｂ、ｇ、ｌ、ｒ位置にあり、シリコンロッド下部への原料ガスの供給が不足したため、根元が細くなった。試験６、１１、１７では、Ｂ点は面Ｙ1 より下の領域Ａ1 かつＣ1 内のｆ、ｋ、ｑ位置にあるため、シリコンロッド下部に顕著なエグレが生じた。
【００５６】
試験３、４、８、９、１３、１４、１５では、Ｂ点は領域Ａ2 かつＢ2 内のｃ、ｄ、ｈ、ｉ、ｍ、ｎ、ｏ位置にあり、シリコン下部のエグレも析出不足も生じなかった。試験５、１０、１６では、Ｂ点は面Ｙ2 より下であるものの領域Ａ1 かつＢ1 内のｅ，ｊ，ｐ位置にあるため、シリコンロッド下部に僅かのエグレが発生する程度で、致命的な問題に至らなかった。試験１９、２０、２１では、Ｂ点はＤ＝３５０ｍｍ円筒面より外であるものの領域Ａ1 かつＢ1 内のｓ，ｔ，ｕ位置にあるため、シリコンロッドの根元が若干細い程度で、特段の問題はなかった。試験２２、２３では、Ｂ点は領域Ａ1 かつＢ1 内ではあるが、面Ｙ2 より下のｖ、ｗ位置であるため、シリコンロッドの根元が若干細く、僅かなエグレが生じたが、致命的な問題には至らなかった。
【００５７】
試験２４、２５では、Ｂ点は面Ｚの下やＤ＝４５０ｍｍ円筒面の外のｘ，ｙ位置であるため、単独ではシリコンロッドへの原料ガス供給が不足し、特にロッドの根元の細さが問題となった。
【００５８】
試験２６、２８では、Ｂ点は領域Ａ2 かつＢ2 内のｈ位置と、領域ＤかつＥ内のａ位置、領域Ａ1 かつＣ1 内のｋ位置の２箇所にある。ａ位置やｋ位置による影響のために、シリコンロッド下部に顕著なエグレが生じた。
【００５９】
試験２７、２９、３０では、Ｂ点は領域Ａ2 かつＢ2 内のｈ位置と、面Ｘより上のｌ位置、領域Ａ1 かつＢ1 内のｔ位置、Ｄ＝４５０ｍｍ円筒面の外のｙ位置の２箇所にあるが、ｌ、ｔ、ｙ位置が悪影響を与えないために、問題は生じなかった。同様に、試験３１では、Ｂ点は領域Ａ2 かつＢ2 内のｈ位置と、面Ｚより下のｘ位置の２箇所にあるが、ｘ位置が悪影響を与えないために、問題は生じなかった。
【００６０】
以上の試験から次のことがわかる。シリコンロッドの下部から上部にかけて均一に多結晶シリコンを析出させるために、Ｂ点の少なくとも一つは、領域Ａ1 かつＢ1 、望ましくは領域Ａ2 かつＢ2 に存在することが必要である。同時に、シリコンロッドの下部に原料ガスが直接衝突することによるエグレの発生を防止する観点から、電極近傍の領域ＤかつＥからＢ点を排除することが必要である。これと共に、領域Ａ1 かつＢ1 より下の領域Ａ1 かつＣ1 、望ましくは領域Ａ2 かつＢ2 より下の領域Ａ2 かつＣ2 からもＢ点を排除することが必要である。
【００６１】
すなわち、条件１、２、３の有効性、その条件内でも特に、条件１’、２’、３’の有効性の高いことが明らかである。条件１、２、３と関係ない領域におけるＢ点は、シリコンロッドの成長に不可欠ではないものの、ロッド下部の問題原因にもならないため、存在してもしなくても可である。
【００６２】
次に、以上の試験結果を操業炉に反映させた。操業炉の電極本数は６４本（３２組）である。従来は、領域Ａ1 内で且つ領域Ｃ1 内にＢ点が存在する電極が数本あり、具体的には、表１中の「ｆ」にＢ点が存在する電極が数本あった。すなわち、条件２を満たさない電極が数本存在した。更に領域Ａ1 内で且つ領域Ｂ1 内にＢ点が存在しない電極も数本あった。すなわち、条件１を満たさない電極も数本存在した。
【００６３】
そこで、全ての電極が条件１、２、３を満足する配置に変更したところ、従来の倒壊頻度を１とすれば、配置変更後の倒壊頻度は１／１０となった。更に、全ての電極が条件１’、２’、３’を満足する配置に変更したところ、倒壊は発生しなくなった。
【図面の簡単な説明】
【００６４】
【図１】本発明の一実施形態を示す反応炉の概略構成図である。
【図２】反応炉内の電極及び原料ガスノズルの概略構成図である。
【図３】反応炉内の電極と原料ガスノズルの適正な位置関係を説明するための模式図である。
【図４】実施例における原料ガス供給ノズルのＢ点位置を示す模式図である。
【符号の説明】
【００６５】
１０  反応炉
１１  炉底部
１２  炉本体
１３  シリコン芯棒
１４  電極
１５  原料ガス供給ノズル
１６  ガス排出孔
２０  シリコンロッド
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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