(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
流動層反応器を使用する多結晶シリコンの製造方法であり、
反応器シェルによって取り囲まれるように反応管が反応器シェル内部に配置され、それによって、シリコン粒子層が形成されシリコン析出が起きるところの前記反応管内に形成される内部領域と、前記反応器シェルと前記反応管の間に形成される外部領域とに、前記反応器シェル内部を区分する流動層反応器を提供し、及び、
前記内部領域の圧力と前記外部領域の圧力との差を１バール（ｂａｒ）以内に維持する、工程を具備する、流動層反応器を使用する多結晶シリコンの製造方法。
【請求項２】
前記シリコン粒子層に流動ガスを導入し、
前記シリコン粒子層にシリコン原子含有反応ガスを導入し、
前記外部領域に不活性ガスを導入し、それによって該外部領域を十分に不活性ガス雰囲気に維持し、
前記シリコン粒子層を加熱し、
前記内部領域内で製造された多結晶シリコン粒子を前記流動層反応器の外部に排出し、及び、
排ガスを前記流動層反応器の外部に排出する、工程をさらに具備する、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記反応ガスは、モノシラン、二塩化シラン、三塩化シラン、四塩化ケイ素及びそれらの混合物からなる群から選択されるシリコン原子含有ガスである、請求項２に記載の製造方法。
【請求項４】
前記反応ガスは、水素、窒素、アルゴン、ヘリウム、塩化水素及びそれらの混合物からなる群から選択される少なくとも一つのガスをさらに含む、請求項３に記載の製造方法。
【請求項５】
前記流動ガスは、水素、窒素、アルゴン、ヘリウム、塩化水素、四塩化ケイ素及びそれらの混合物からなる群から選択されるガスである、請求項２に記載の製造方法。
【請求項６】
前記不活性ガスは、水素、窒素、アルゴン及びヘリウムからなる群から選択される少なくとも一つのガスを含む、請求項２に記載の製造方法。
【請求項７】
前記外部領域の圧力又は前記内部領域の圧力は、１〜１５バールの範囲内に維持される、請求項１に記載の製造方法。
【請求項８】
前記外部領域の圧力は、前記内部領域で測定可能な最大圧力と最小圧力との間の範囲内に制御される、請求項１に記載の製造方法。
【請求項９】
前記内部領域の圧力を測定及び／又は制御する内部圧力制御器が、前記内部領域に空間的に接続されるときは、前記外部領域の圧力（Ｐｏ）と前記内部領域の圧力（Ｐｉ）との差は、０バール≦（Ｐｉ−Ｐｏ）≦１バールの条件を満足するように維持される、請求項１に記載の製造方法。
【請求項１０】
前記内部領域の圧力を測定及び／又は制御する内部圧力制御器が、多結晶シリコン粒子の流動層の内部又は下部の圧力より圧力が低い、前記内部領域の上部と空間的に接続されるときは、前記外部領域の圧力（Ｐｏ）と前記内部領域の圧力（Ｐｉ）との差は、０バール≦（Ｐｏ−Ｐｉ）≦１バールの条件を満足するように維持される、請求項１に記載の製造方法。
【請求項１１】
前記内部領域又は外部領域の少なくとも一つの圧力は、前記内部領域及び／又は前記外部領域内に存在するか、又はそこから排出されるガスの、ガス分析部によるガス分析に基づいて決定される、請求項１に記載の製造方法。
【請求項１２】
前記流動ガスの流れによって流動せず、充填層の高さが、前記反応ガスを前記シリコン粒子層に導入する位置の下に位置されるようにして、前記シリコン粒子層の下部に形成される充填物質の前記充填層の形成工程をさらに具備する、請求項２に記載の製造方法。
【請求項１３】
前記内部領域及び／又は前記外部領域内に存在するか、又はそこから排出されるガスのガス分析に基づいて決定される、請求項９に記載の製造方法。
【請求項１４】
前記内部領域及び／又は前記外部領域内に存在するか、又はそこから排出されるガスのガス分析に基づいて決定される、請求項１０に記載の製造方法。
【請求項１５】
前記内部領域の圧力の測定及び／又は制御をする、並びに前記外部領域の圧力の測定及び／又は制御をする工程をさらに具備する、請求項１に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、流動層（ｆｌｕｉｄｉｚｅｄ  ｂｅｄ）反応器を使用する、粒状多結晶シリコン（ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｓｉｌｉｃｏｎ）の生産方法に関する。
【背景技術】
【０００２】  一般的に、高純度多結晶シリコンは、半導体素子や太陽電池などを製造する基本的材料として使用されている。多結晶シリコンは、高純度シリコン原子含有反応ガスの熱分解及び／又は水素還元反応により製造され、その結果、シリコン微粒子上への連続的シリコン析出を可能としている。【０００３】  多結晶シリコンの商業的大量生産のためには、鐘型（ｂｅｌｌ−ｊａｒ ｔｙｐｅ）の反応器が主に使用されてきており、これにより、直径が約５０〜３００ｍｍの棒状（ｒｏｄ−ｔｙｐｅ）多結晶シリコンが供給される。しかしながら、鐘型反応器は、基本的に電気抵抗加熱システムからなり、多結晶シリコン棒の達成し得る最大直径に不可避的な限界があるため、製品を連続的に生産することができない。この反応器はまた、シリコン表面が限られていること及び高い熱損失のため、シリコンの析出効率が低くかつ電力消費量が高いという重大な欠点を有することが知られている。【０００４】  その代わりとして、０．５〜３ｍｍの大きさの粒状多結晶シリコンを製造するために、近年、流動層反応器が開発された。この方法によれば、ガスの上昇流によりシリコン粒子の流動層が形成され、加熱された流動層に供給されるシリコン原子含有反応ガスからシリコン原子が該シリコン粒子上に析出し、それによって、シリコン粒子の大きさが増す。【０００５】  従来の鐘型反応器と同様、流動層反応器もまた、シリコン原子含有反応ガスとして、モノシラン（ＳｉＨ４）、二塩化シラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）、三塩化シラン（ＳｉＨＣｌ３）、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）のようなＳｉ−Ｈ−Ｃｌ系シラン化合物を単独又はそれらの混合物として使用し、この反応ガスには通常、水素、窒素、アルゴン、ヘリウムなどがさらに含まれている。【０００６】  シリコン析出のために、反応温度（すなわちシリコン粒子の温度）が高く維持されなければならない。モノシランを用いる場合の反応温度は約６００〜８５０℃、最も広く使用される三塩化シランの場合は約９００〜１，１００℃であるべきである。【０００７】  シリコン原子含有反応ガスの熱分解及び／または水素還元反応により引き起こされる、シリコン析出の工程は多様な素反応を含み、シリコン原子が顆粒状粒子に成長していく経路も反応ガスに応じて複雑である。しかしながら、素反応及びその経路の種類に関わらず、流動層反応器の稼動により、粒状多結晶シリコン製品が供給される。【０００８】  ここで、小さなシリコン粒子、すなわち種晶（ｓｅｅｄ ｃｒｙｓｔａｌｓ）は連続的なシリコン析出又はシリコン微粒子の凝集によってその大きさがより大きくなり、それゆえ流動性を失って、最終的に下方へ移動する。種晶は流動層反応器の内部で発生させてもよく、又は流動層反応器の内部に連続的に、周期的に、若しくは断続的に供給してもよい。このようにして製造されたより大きな粒子、すなわち多結晶シリコン製品は反応器の下部から連続的に、周期的に、又は断続的に排出し得る。【０００９】  前記流動層反応器系では、シリコン粒子の表面積が相対的に広いため、鐘形反応器系によるよりも高い反応収率をもたらす。さらには、粒状製品は次工程のために更なる処理をすることなく直接使用可能である。すなわち、単結晶の成長、結晶塊若しくはフィルムの製造、表面処理及び改質、反応若しくは分離用化学物質の製造、又はシリコン粒子の成形若しくは粉状化などにそのまま直接使用することができる。このような次工程はこれまで回分式方法で運転されてきたが、粒状多結晶シリコンの製造によって、次工程を半連続式又は連続式方法で行うことが可能となる。【００１０】  粒状多結晶シリコンを安価に製造するためには、流動層反応器の生産性向上が必要である。この目的のためには、流動層反応器の要素の物理的安定性が確保されなければならない。明確な低エネルギー消費量でのシリコン析出量の増加が最も効果的であり、それは、高圧下での流動層反応器の連続運転によって達成される。流動層反応器による工程の連続運転のためには、反応器の構成部品の物理的安定性を確保することが絶対的に不可欠である。【００１１】  従来の汎用化学製品製造用の流動層反応器とは異なり、多結晶シリコン製造用流動層反応器の場合には、該反応器の構成部品の材料選択にあたり重大な制約に直面する。特に、所望の高純度多結晶シリコンを得ることを考えれば、流動層反応器壁の材料選択が重要である。該反応器壁は、高温下でシリコン粒子の流動と常に接触し、加えて、該シリコン粒子が流動することにより発生する不規則な振動と強力なせん断応力に曝されるため、反応器壁は物理的安定性において脆弱である。さらに、反応温度が高いこと及び反応ガスの化学的性質のため、金属材料が適していないので、比較的高圧条件に耐え得る高純度非金属系無機材料の中から適切な材料を選択することが非常に難しい。この理由のため、多結晶シリコン製造用流動層反応器は必然的に複雑な構造となっている。それゆえ、シリコン粒子を加熱させるために石英製の反応管が電気抵抗加熱器の内部に設置され、該反応管と加熱器の両者が金属シェル（ｍｅｔａｌｌｉｃ  ｓｈｅｌｌ）で取り囲まれているのが一般的である。熱損失を減らすために、加熱器と反応器シェル（ｒｅａｃｔｏｒ  ｓｈｅｌｌ）との間または反応器シェルの外側に断熱材を充填することも好ましい。【００１２】  例えば、米国特許第５，１６５，９０８号は、電気抵抗加熱器が石英製の反応管を取り囲み、該反応管と加熱器の両者がジャケット形態（ｊａｃｋｅｔ−ｓｈａｐｅｄ）のステンレス鋼シェル（ｓｔａｉｎｌｅｓｓ−ｓｔｅｅｌ  ｓｈｅｌｌ）で保護され、さらにシェル外側に断熱材が取り付けられた反応器系を開示している。【００１３】  米国特許第５，８１０，９３４号は、多結晶シリコン製造用流動層反応器であって、流動層を特徴付ける反応管である反応容器と、該反応管を取り囲む保護管である覆い（ｓｈｒｏｕｄ）と、該覆いの外側に取り付けられた加熱器と、及び該加熱器と断熱材を取り囲む外部容器と、を備えている多結晶シリコン製造用流動層反応器を開示している。本特許は、反応管の割れと、それによる反応管内部の汚染を防止するために、石英製の保護管を反応管と加熱器との間に取り付けるべきことを強調している。【００１４】  その一方で、多結晶シリコン製造用流動層反応器は、加熱方法によっては、異なる構造をとり得る。【００１５】  例えば、米国特許第４，７８６，４７７号は、反応管の外側に従来の加熱器を設置する代りに、石英製の反応管を通してマイクロ波を貫通させてシリコン粒子を加熱する方法を開示している。しかしながら、本特許はまだ反応器の構造が複雑であるという問題を有し、石英製反応管内の反応圧力の増加方法を開示することができていない。【００１６】  前記問題点を解決するために、米国特許第５，３８２，４１２号は単純な構造の多結晶シリコン製造用流動層反応器を開示しており、それによれば、円筒形反応管が金属製反応器シェルによって垂直に固定されている。しかしながら、本特許もまだ、内部圧力が大気圧を超えることができず、マイクロ波の供給部が反応器シェルと組み合わされなければならないという問題点を有しており、そのため、高圧反応下で予想される反応管の機械的脆弱性を克服する解決方法を提示することができない。【特許文献１】米国特許第５，１６５，９０８号
【特許文献２】米国特許第５，８１０，９３４号
【特許文献３】米国特許第４，７８６，４７７号
【特許文献４】米国特許第５，３８２，４１２号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】  それ故に、本発明の目的は、反応圧力の増加によって抑制されることなく、流動層反応器の安定かつ長期間運転による多結晶シリコン製造のための改良された方法を提供することにある。【００１８】  この点において、本発明の発明者らは、反応管の両側の圧力差があらかじめ定められた範囲内であれば、流動層プロセスに基づいた多結晶シリコン製造のために要求される様々な条件を満足させつつ、流動層反応器は高圧力下ではあっても長期間安定に操業可能である、という実験結果に基づいて本発明を完成させた。【００１９】  本発明の別の目的は、大気圧での運転に許容される物質からできているけれども、高圧力下での運転に適用できる、改良された流動層反応器により多結晶シリコンを製造する方法を提供することにある。【００２０】  本発明のまた別の目的は、多結晶シリコンの製造に必要な高い反応温度でシリコン粒子を加熱するための加熱器を、容易に設置することができるようにした多結晶シリコンの製造方法を提供することにある。【００２１】  本発明のさらに別の目的は、シリコン粒子の流動によって反応管に加えられる物理的応力に耐えながら、長期安定性を確保し得る多結晶シリコンの製造方法を提供することにある。【００２２】  本発明のさらにまた別の目的は、高温高圧下で、反応管が連続的に流動するシリコン粒子に曝露されるにもかかわらず、反応の安定性が確保され得る多結晶シリコンの製造方法を提供することにある。【００２３】  本発明はまた、不純物汚染を最小化しながら、高純度多結晶シリコン顆粒の製造に好適に適用できる方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２４】  前記目的を達成するために、次の手順を有する流動層反応器を使用する多結晶シリコンの製造方法を提供する。すなわち、反応器シェルによって取り囲まれるように反応管が反応器シェル内部に配置され、それによって、シリコン粒子層が形成されシリコン析出が起きるところの反応管内に形成される内部領域と、反応器シェルと反応管の間に形成される外部領域とに、反応器シェル内部を区分する流動層反応器を提供し、及び内部領域の圧力と外部領域の圧力との差を１バール（ｂａｒ）以内に維持する、手順を有する流動層反応器を使用する多結晶シリコンの製造方法を提供する。好ましい実施態様として、この方法は、シリコン粒子層に流動ガスを導入し、シリコン粒子層にシリコン原子含有反応ガスを導入し、外部領域に不活性ガスを導入し、それによって該外部領域を十分に不活性ガス雰囲気に維持し、シリコン粒子層を加熱し、内部領域内で製造された多結晶シリコン粒子を流動層反応器の外部に排出し、及び、排ガスを流動層反応器の外部に排出する、工程をさらに有し得る。【００２５】  好ましい実施態様としては、反応ガスは、モノシラン、二塩化シラン、三塩化シラン、四塩化ケイ素及びそれらの混合物からなる群から選択されるシリコン原子含有ガスであり得る。【００２６】  任意に、反応ガスは、水素、窒素、アルゴン、ヘリウム、塩化水素及びそれらの混合物からなる群から選択される少なくとも一つのガスをさらに含み得る。【００２７】  好ましい実施態様としては、流動ガスは、水素、窒素、アルゴン、ヘリウム、塩化水素、四塩化ケイ素及びそれらの混合物からなる群から選択されるガスであり得る。【００２８】  好ましい実施態様としては、不活性ガスは、水素、窒素、アルゴン及びヘリウムからなる群から選択される少なくとも一つのガスを含み得る。【００２９】  好ましい実施態様としては、外部領域の圧力（Ｐｏ）又は内部領域の圧力（Ｐｉ）は１〜１５バールの範囲内に維持され得る。【００３０】  特に、外部領域の圧力（Ｐｏ）は内部領域で測定可能な最大圧力と最小圧力との間の範囲内に制御され得る。【００３１】  一方、内部領域の圧力を測定及び／又は制御する内部圧力制御器が内部領域に空間的に接続されるときは、外部領域の圧力（Ｐｏ）と内部領域の圧力（Ｐｉ）との差は、０バール≦（Ｐｉ−Ｐｏ）≦１バールの条件を満足するように維持され得る。【００３２】  対照的に、内部領域の圧力を測定及び／又は制御する内部圧力制御器が、多結晶シリコン粒子の流動層の内部又は下部の圧力より圧力が低い、内部領域の上部と空間的に接続されるときは、外部領域の圧力（Ｐｏ）と内部領域の圧力（Ｐｉ）との差は、０バール≦（Ｐｏ−Ｐｉ）≦１バールの条件を満足するように維持され得る。【００３３】  好ましい実施態様としては、内部領域又は外部領域の少なくとも一つの圧力は、内部領域及び／又は外部領域内に存在するか、又はそこから排出されるガスの、ガス分析部によるガス分析に基づいて決定され得る。【００３４】  好ましい実施態様としては、この方法は、流動ガスの流れによって流動せず、充填層（ｐａｃｋｅｄ  ｂｅｄ）の高さが、反応ガスをシリコン粒子層に導入する位置の下に位置されるようにして、シリコン粒子層の下部に形成される充填物質（ｐａｃｋｉｎｇ  ｍａｔｅｒｉａｌｓ）の前記充填層の形成工程をさらに有し得る。好ましい実施態様として、この方法は、前記内部領域の圧力の測定及び／又は制御をする、並びに前記外部領域の圧力の測定及び／又は制御をする、工程をさらに有し得る。【００３５】  添付図面を参照しつつ本発明の詳細を以下に示す。【００３６】  本発明の実施態様による多結晶シリコンの製造方法については、図１に概略的に示されるように、反応器シェルの内部空間が反応管によって内部領域と外部領域とに区分されるように、反応管が反応器シェルにより取り囲まれている流動層反応器を用いることが必要である。本発明の第１の観点によれば、前記内部及び外部領域の圧力差は反応器の運転の間、１バール以内に維持される。【００３７】  すなわち、反応管２は反応器シェル１によって取り囲まれるようにして反応器シェル１の内部に垂直に設置され、それによって、反応器シェル１の内部空間を、反応管２の内部に形成される内部領域４と、該反応器シェル１と反応管２との間に形成される外部領域５とに区分する。ここで、該内部領域では、シリコン粒子３の層すなわちシリコン粒子層が形成され、シリコン析出が起き、一方、該外部領域ではシリコン粒子層が形成されず、シリコン析出が起きない。その結果、流動層反応器を用い、内部領域の圧力と外部領域の圧力との差を１バール以内に維持する本発明によって、多結晶シリコンが製造される。【００３８】  この方法に基づいて、流動層反応器の内部圧力制御器を使用して内部領域の圧力を直接若しくは間接的に測定及び／又は制御し、流動層反応器の外部圧力制御器を使用して外部領域の圧力を直接若しくは間接的に測定及び／又は制御し、並びに、流動層反応器の圧力差制御器によって内部領域の圧力と外部領域の圧力との差を１バール以内に維持することにより、粒状多結晶シリコンは製造され得る。【００３９】  さらに、粒状多結晶シリコンは次のようにして製造され得る。すなわち、流動ガス注入部を使用してシリコン粒子層に流動ガスを導入し、反応ガス注入部を使用してシリコン粒子層にシリコン原子含有反応ガスを導入し、不活性ガス接続器を用いて外部領域５を十分に不活性ガス雰囲気に維持するため外部領域５に不活性ガスを導入し、内部領域４内で製造された多結晶シリコン粒子を、流動層反応器の粒子排出部を用いて流動層反応器の外部に排出し、並びにシリコン粒子層を通過する流動ガス、未反応ガス及び副生成物ガスを含む排ガスを、流動層反応器のガス排出部を用いて流動層反応器の外部に排出することによって、粒状多結晶シリコンは製造され得る。【００４０】  先ず、本発明の実施態様に従った工程に採用される流動層反応器の構成方法について、以下にその詳細を示す。【００４１】  図２及び図３は粒状多結晶シリコン製造用高圧流動層反応器の断面図であり、本発明の実施態様に従ったいくつかの実施態様が総合的に図示されている。【００４２】 流動層反応器は反応管２と反応器シェル１を備えている。該流動層反応器の内部空間は外部空間から分離されている。反応器シェル１は、該反応器シェル１の中にしっかりと垂直に設置される反応管２を取り囲んでいる。該反応管２は反応器シ���ル１の内部空間を、反応管２の内部に形成される内部領域４と、該反応器シェル１と反応管２との間に形成される外部領域５とに区分する。ここで、内部領域４では、シリコン粒子層が形成され、シリコン析出が起き、一方、外部領域５ではシリコン粒子層が形成されず、シリコン析出が起きない。【００４３】  反応器シェル１は炭素鋼、ステンレス鋼又はその他の合金鋼のような、信頼できる機械的強度及び加工性を有する金属材料で製作されることが好ましい。反応器シェル１は製作、組立及び解体の便宜のため、図２及び図３に示すように１ａ、１ｂ、１ｃ及び１ｄのような複数個の部品に分割され得る。【００４４】  反応器シェル１の部品１ａ、１ｂ、１ｃ及び１ｄを、完全に密封できるようにガスケット又は封止（シーリング）材を使用して組み立てることが重要である。部品は、円筒形パイプ、フランジ、調整管（ｔｕｂｅ  ｗｉｔｈ  ｆｉｔｔｉｎｇｓ）、板、円錐体（ｃｏｎｅ）、楕円体（ｅｌｌｉｐｓｏｉｄ）及び二重壁の間を流れる冷却媒体を有する二重壁ジャケット（ｄｏｕｂｌｅ−ｗａｌｌ  ｊａｃｋｅｔ）のような多様な構造を持ち得る。各部品の内部表面は、保護層でコーティングされてもよく、又は保護管若しくは保護壁を設置しても良い。保護層、保護管若しくは保護壁は、金属製又は有機高分子、セラミック及び石英などのような非金属材料製であり得る。【００４５】  図２及び図３で１ａ、１ｂ、１ｃ及び１ｄとして図示される反応器シェル１のいくつかの部品は、装置若しくは作業者の保護のため、又は装置内でのいかなる熱膨張若しくは事故の防止のために、水、オイル、ガス及び空気のような冷却媒体で、ある一定温度以下に維持されることが好ましい。図２及び図３に示されてはいないが、冷却が必要な部品はその内部又は外壁に冷却液の循環部を備えうるようにすることが好ましい。冷却の代りに、反応器シェル１はその外壁に断熱材を備えることもできる。【００４６】  反応管２は、反応器シェル１の内部空間を内部領域４と外部領域５に区分することができるような形で、反応器シェル１により固定することができればどのような形態でも構わない。反応管２は、図２のように単純な直管、図３のような成形管（ｓｈａｐｅｄ  ｔｕｂｅ）、円錐体又は楕円体の構造を取ることができ、さらに、反応管２の片端又は両端がフランジ形状に加工されても構わない。さらに、反応管２は複数個の部品から構成されることができ、これらの部品のうちのいくつかは反応器シェル１の内壁にライナー（ｌｉｎｅｒ）の形で取り付けられ得る。【００４７】  反応管２は、石英、二酸化ケイ素（ｓｉｌｉｃａ）、窒化ケイ素、窒化ホウ素、炭化ケイ素、黒鉛、ケイ素、ガラス状炭素、又はこれらの組み合わせのような比較的高温化で安定な無機材料製であることが好ましい。【００４８】  その一方で、炭化ケイ素、黒鉛、ガラス状炭素などの炭素含有材料は炭素不純物を生成させ、多結晶シリコン粒子を汚染するおそれがある。それ故、反応管２が炭素含有材料製である場合には、該反応管２の内壁をケイ素、二酸化ケイ素、石英、又は窒化ケイ素のような材料でコーティング又はライニングすることが好ましい。さらに、反応管２は多層形状（ｍｕｌｔｉ−ｌａｙｅｒｅｄ  ｆｏｒｍ）を有する構造にすることもできる。それ故、反応管２は単層構造又は各層が異なる物質で作られているその厚さ方向に多層となった構造である。【００４９】  反応管２を安全に固定するために、封止部４１ａ，４１ｂおよび４１ｃが反応器シェル１に使用され得る。封止部４１ａ，４１ｂおよび４１ｃは２００℃以上の温度で安定であることが好ましく、有機高分子、黒鉛、二酸化ケイ素、セラミック、金属又はこれらの組み合わせから選択され得る。しかしながら、反応器の運転中の振動や熱膨張などを考慮すると、組立、運転及び解体過程で反応管２が破損する可能性を低くするために、封止部４１ａ，４１ｂおよび４１ｃをそれほど堅固でない程度に取り付けた方がよい。【００５０】  反応器シェル１の内部空間を反応管２により区分することによって、内部領域４内のシリコン粒子が外部領域５へ漏洩するのを防止でき、内部領域４と外部領域５との機能及び状態に差異をつけることができる。【００５１】  前述した本発明の実施態様による粒状多結晶シリコンの製造工程に加えて、高温シリコン析出反応を行うために、内部領域４及び／又は外部領域５に設置される加熱器によりシリコン層のシリコン粒子を加熱することが必要である。加熱器８ａ，８ｂの１個又は複数個を内部領域４及び／又は外部領域５に多様な方法で設置し得る。例えば、図２に包括的に図示されているように、１個の加熱器を内部領域４又は外部領域５のみに設置し得る。その一方、複数個の加熱器を内外両領域、又は図３に図示されるように外部領域５のみに設置してもよい。さらに、図示されてはいないが、複数個の加熱器８ａ，８ｂを内部領域４のみに設置してもよい。その他に、１個の加熱器を外部領域５のみに設置してもよい。【００５２】  電気エネルギー（電力量）は、反応器シェル１に又はそれを通して設置される電気エネルギー供給部９ａ〜９ｆを通して加熱器８ａ，８ｂに供給される。反応器内の加熱器８ａ，８ｂ及び反応器外の電源Ｅと接続している電気エネルギー供給部９ａ〜９ｆは、ケーブル、棒、ロッド、成形物（ｓｈａｐｅｄ  ｂｏｄｙ）、ソケット、又は連結器（ｃｏｕｐｌｅｒ）の形をとって、導電性の金属成分を含んでもよい。その他、電気エネルギー供給部９ａ〜９ｆは、黒鉛、セラミック（例えば炭化ケイ素）、金属、又はこれらの混合物のような材料から製造され、電源Ｅと加熱器とを接続するために様々な形態に加工された電極を有してもよい。その他の方法として、エネルギー供給部は、加熱器８ａ，８ｂの一部を延長して作成することもできる。電気エネルギー供給部９ａ〜９ｆを反応器シェル１に結合するうえにおいて、ガス漏れを防止する機械的シーリングに加えて、電気エネルギー供給部９ａ〜９ｆおよび反応器シェル１の電気的絶縁も重要である。さらに、水、オイル及びガスなどの循環する冷媒を使用して電気エネルギー供給部９ａ〜９ｆを冷却することが望ましい。【００５３】  一方、反応管２の内部、すなわち内部領域４の下部で、流動するシリコン粒子の表面にシリコンを析出させて多結晶シリコンを製造するため、ガスの流れによりシリコン粒子が動くことができる流動層を形成するように、流動層反応器にガス注入部が設置される。【００５４】  ガス注入部は、シ���コン粒子層に流動ガス１０を導入するための流動ガス注入部１４、１４'、及びシリコン原子含有反応ガス１１をシリコン粒子層に導入するための反応ガス注入部１５を備え、その両者は反応器シェル１ｂに結合して設置される。【００５５】  この点において、粒状多結晶シリコンは、流動ガス注入部１４、１４'を使用してシリコン粒子層に流動ガス１０を導入し、反応ガス注入部１５を使用してシリコン粒子層にシリコン原子含有反応ガス１１を導入することにより、本発明の実施態様に従って製造され得る。【００５６】  本発明において「流動ガス１０」とは、シリコン粒子３の一部又はそのほとんどが、内部領域４の中で流動するように導入されるガスを指す。本発明の実施態様では、流動ガス１０として水素、窒素、アルゴン、ヘリウム、塩化水素（ＨＣｌ）、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）又はそれらの混合物を使用し得る。【００５７】  本発明において「反応ガス１１」とは、多結晶シリコン粒子の製造に使用されるシリコン原子を含んだ原料ガスを指す。本発明の実施態様では、シリコン含有反応ガス１１としてモノシラン（ＳｉＨ４）、二塩化シラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）、三塩化シラン（ＳｉＨＣｌ３）、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）又はそれらの混合物を使用し得る。反応ガス１１は、さらに、水素、窒素、アルゴン、ヘリウム及び塩化水素の中から選択された少なくとも１種のガスを含み得る。さらに、反応ガス１１はシリコン析出源としての機能を果たすことに加えて、流動ガス１０と同様、シリコン粒子３の流動にも寄与する。【００５８】  流動ガス注入部１４，１４'及び反応ガス注入部１５は、各々、管又はノズル、チャンバー、フランジ、フィッティング部材（ｆｉｔｔｉｎｇ）、ガスケットなどを備え得る。これらの部品の中で、反応器シェル１の内部、特に、シリコン粒子３と接触する可能性のある内部領域４の下部に曝される部分は、管、ライナー又は成形品を備え得る。この管、ライナー又は成形品は反応管２に適用できる。【００５９】  任意に、流動ガス注入部１４，１４'及び反応ガス注入部１５を組み合わせて、流動ガス１０を分配するための追加のガス分配部１９を内部領域４内の流動層４ａの下部に設置し得る。ガス分配部１９は、多穴若しくは多孔性分配板、粒子層内に隠される充填物質の充填層、ノズル又はこれらの組み合わせを含む、あらゆる形状あるいは構造を持ち得る。ガス分配部１９が追加的に用いられるときは、該ガス分配部１９の上部表面のように、シリコン粒子３と接触する可能性があるその部品は、反応管２に使用することができる無機材料製であることが好ましい。ガス分配部１９の上部表面上へのシリコン析出を防止するために、反応ガス注入部１５を通して流動層内部へ注入される反応ガス１１の出口は、ガス分配部１９の上部より高く配置されることが好ましい。【００６０】  反応器の内部領域４の中へ、シリコン粒子の流動層４ａの形成ために必要とされる流動ガス１０は、流動ガス注入部１４，１４'の構成の仕方に応じて多様な方法で供給され得る。例えば、図２に示すように、ガスチャンバーが板状ガス分配部１９の下部に形成され得るようにするために、流動ガス１０は、反応器シェル１と結合した流動ガス注入部１４，１４’によっ��供給され得る。別の方法として、図３に示すように、一つ又は多数の流動ガスノズル出口が、それらの流動シリコン粒子以外の第３の充填物質の充填層を含むガス分配部１９の間に配置され得るようにするために、流動ガス１０は反応器シェル１と結合した流動ガス注入部１４によって供給され得る。一方、ガス分配部１９は、分配板及び充填物質の両者を使用して構成し得る。【００６１】  例として、流動ガス１０導入用分配板及び／又はノズルに追加して、ガス分配部１９は、シリコン製品粒子３ｂに含まれるシリコン粒子３以外の充填物質の充填層をさらに備え得る。該充填物質は流動ガス１０の流れによって流動しないように、十分な寸法又は質量を有し、球体、楕円体、ペレット、小塊（ｎｕｇｇｅｔ）、管、棒（ｒｏｄ）又はリング等のような形態を有し得る。該充填物質組成は、その平均寸法が５〜５０ｍｍの範囲内で、反応管２に適用できる物質及び高純度シリコンから選択され得る。【００６２】 ガス分配部１９が、流動ガス１０の流れによって流動しない充填物質の充填層を備えるときは、該充填層は、その充填層の上端が反応ガス１１をシリコン粒子層に導入するための反応ガス注入部１５の出口の下に位置されるようにして、シリコン粒子層の下部に形成されるのが好ましい。この場合、シリコン粒子の動きと流動ガスの流れが、充填物質の間に形成される空間で生じ得ると同時に、注入されてくる流動ガス１０の予熱に利用される、加熱器で加熱されるシリコン粒子３の流動層から下向きの熱移動が生じる。【００６３】  本発明の実施態様においては、多結晶シリコン粒子はシリコン析出に基づいて、反応器の内部領域４で製造される。反応ガス注入部１５を通して反応ガス１１が供給され、続いて、加熱器８ａ、８ｂによって加熱されるシリコン粒子３の表面上で、シリコン析出が起きる。【００６４】  さらに、内部領域４内で製造された粒状多結晶シリコン粒子は、流動層反応器の外部に排出され得る。【００６５】  粒子排出部１６は、また、このようにして製造されたシリコン粒子を内部領域４から流動層反応器の外部へ排出するために、反応器シェル１と結合されることが必要である。【００６６】  粒子排出部１６を構成する出口パイプは、図２に示したように、反応ガス注入部１５と共に組み立てられ得る。別の方法として、図３に示すように、粒子排出部は反応ガス注入部１５とは独立して設置され得る。粒子排出部１６を通して、必要なときにシリコン粒子３ｂが流動層４ａから、連続的、周期的又は断続的な方法で排出される。【００６７】  図２に示したように、追加領域は、流動ガス注入部１４’の空間のある部分又は下部に準備することができる。この空間は、反応器から排出される前の冷却の機会のために、シリコン粒子３ｂが存在又は滞留することを許容する。【００６８】  シリコン粒子３、すなわち、本発明の実施態様によって内部領域４から反応器の外部へ排出されるシリコン粒子３は、反応器と直接接続された多結晶シリコン製品の貯蔵部又は運搬部に移送され得る。一方、このように製造されたシリコン製品粒子３ｂは、流動層反応器の性質上粒度分布を有し、これに含まれる小さな粒子はシリコン析出のための種晶３ａとして使用され得る。従って、内部��域４から反応器の外部へ排出されるシリコン製品粒子３ｂを、粒子を寸法毎に分離できる粒子分離部に移送することも可能である。そして、事前に決められた粒子サイズより大きい粒子は貯蔵部又は運搬部に移送し、一方、事前に決められた粒子サイズより小さい粒子は種晶３ａとして使用する。【００６９】  一方、内部領域４内のシリコン粒子層４ａの比較的高温を考慮すると、シリコン粒子３ｂは粒子排出部１６を経て排出される間に、冷却されることが好ましい。この目的のため、水素、窒素、アルゴン、ヘリウム若しくはこれらの混合ガスのような冷却ガスを粒子排出部１６内に流すか、又は水、オイル若しくはガスのような冷却媒体を粒子排出部１６の壁を通して循環させてもよい。【００７０】  別の方法として、図には示されていないが、反応器から排出される前に一定期間の冷却の機会を備えるために、滞留できる十分なスペースを確保するように、粒子排出部１６は反応器シェル１の内部空間（例えば図２の１４’）又は該反応器シェルの下部(例えば図２及び３の１ｂ)と組み合わせて構成し得る。【００７１】  粒子排出部１６を経て反応器から排出される間に、シリコン製品粒子３ｂが汚染されるのを防ぐことが必要である。従って、粒子排出部１６を構成する上で、高温のシリコン製品粒子３ｂと接触の可能性のある要素（ｅｌｅｍｅｎｔｓ）は、反応管２に適用可能な無機物質製であるか若しくは該無機物質でコーティングされている、管、ライナー又は成形品を備え得る。粒子排出部１６のこれらの要素は、金属反応器シェル及び／又は保護管と連結されることが好ましい。【００７２】  比較的低温の製品粒子と接触しているか又はその壁に冷却器を有する粒子排出部１６の部品は、その内壁がフッ素含有高分子物質でコーティング又はライニングされた、金属材質製管、ライナー又は成形品から作られ得る。【００７３】  前述した通り、シリコン製品粒子３ｂは粒子排出部１６を経て反応器の内部領域４から、多結晶シリコン製品の貯蔵部又は運搬部に、連続的、周期的又は断続的な方法で排出され得る。【００７４】  一方、シリコン製品粒子３ｂを寸法毎に分離するため、及び小さい寸法の粒子を種晶３ａとして使用するために、粒子分離部は反応器と製品貯蔵部の間に設置し得る。本発明の実施態様において、様々な商用機器が粒子分離部として使用され得る。【００７５】  シリコン製品粒子３ｂと接触し得る粒子分離部の要素は、粒子排出部１６に使用されるものと同じ物質又は添加剤若しくは充填剤のいずれをも含まない純粋な高分子物質を使用することによって構成されることが望ましい。【００７６】  流動層反応器の連続運転のために、反応器シェル１ｄと、流動層反応器から排ガス（ｏｆｆ−ｇａｓ）を排出するために設置されるガス排出部１７を結合することが必要である。排ガス１３は、流動層４ａを通過する流動ガス、未反応ガス及び副生成物ガスを含む。排ガス１３は内部領域の上部４ｃを通過し、最終的に流動層反応器の外部に排出される。【００７７】  排ガス１３中に同伴されてくるシリコン微粒子又は高分子量副生成物は追加の排ガス処理部３４によって分離され得る。【００７８】  図２及び３に示されるように、粉体分離機（ｃｙｃｌｏｎｅ）、フィルター���充填カラム、気体洗浄器（ｓｃｒｕｂｂｅｒ）又は遠心分離機を有する排ガス処理部３４は、反応器シェル１の外部又は反応器シェル１の内部領域の上部領域４ｃに設置され得る。【００７９】  このように排ガス処理部３４によって分離されるシリコン微粒子は、他の目的のために又は反応器の内部領域で流動層４ａ中に再循環された後、シリコン粒子の製造のための種晶３ａとして使用され得る。【００８０】  連続法によりシリコン粒子を製造する場合において、流動層４ａを形成する該シリコン粒子の数及び平均粒子寸法を一定の範囲内に維持することが好ましい。このことは、排出されるシリコン製品粒子３ｂにほぼ相当する種晶を流動層４ａ内に補うことによって達成し得る。【００８１】  前述した通り、排ガス処理部３４によって分離されるシリコン微粒子又はシリコン粉末は種晶として再循環されるが、その量では十分ではない。そのため、流動層に必要とされるシリコン粒子の連続生産のために、追加的なシリコン種晶の生産、産出又は製造がさらに必要とされる。【００８２】  この点に関して、シリコン製品粒子３ｂの中でより小さい粒子をさらに分離し、それを種晶３ａとして使用することが必要となり得る。しかしながら、流動層反応器の外部で製品粒子３ｂから種晶３ａを分離するための追加的な工程は、不純物汚染の危険性が高く、かつ操作が困難であるという欠点を有する。【００８３】  製品粒子３ｂの追加的な分離工程の代わりに、シリコン製品粒子３ｂからより小さな粒子を分離し、流動層に種晶として当該より小さな粒子を循環させこともまた可能である。この目的のために、追加の粒子分離部は、粒子排出部１６内に含まれる排出経路の中央部に設置され得る。向流法で経路内にガスを供給することにより、製品粒子３ｂを冷却し、それらからのより小さな粒子を分離し、当該より小さな粒子が流動層４ａ内へ再循環される。これにより、種晶の製造又は供給の負担が軽減され、さらに、シリコン粒度分布が減少すると共に最終製品粒子３ｂの平均粒径が増大する。【００８４】  その他の実施態様として、粒子排出部１６を経て排出されるシリコン製品粒子３ｂの一部を、別個の粉砕装置の中で粉砕することによって、シリコン種晶が製造され得る。このように製造された種晶３ａは反応器の内部領域４へ、必要に応じて連続的、周期的又は断続的に導入され得る。種晶３ａが内部領域４内の下方に導入されるときの一つの例が図２に示されている。ここにおいて、種晶注入部１８は反応器シェル１ｂの上側と結合されている。この方法は、平均粒径と種晶３ａの供給速度の面で、必要に応じて効率的な制御を可能にするが、その反面、追加の粉砕装置が必要という欠点を有する。【００８５】  一方、反応器シェルに結合した反応ガス注入部１５の出口ノズル又は追加的に設置されたガスノズルを、流動層内で粒子の粉砕を可能にする高速ガス噴出し口として用いることにより、シリコン粒子は流動層４ａの内部で種晶に粉砕され得る。この方法は追加の粉砕装置を必要としないため経済的利点を有しているが、その反面、反応装置内の種晶の寸法及び生成量を所定の満足できる範囲内に制御することが困難である。【００８６】  本発明の実施態様において、内部領域４は、シリコン粒子層４ａを形成し、流動ガス１０及び反応ガス１１をシリコン粒子層４ａ内へ導入し、シリコン析出を可能にし、並びに流動ガス、未反応ガス及び副生成物ガスを含有する排ガス１３を排出するために必要なすべての空間を有する。それ故に、内部領域４は、シリコン粒子３の流動層内におけるシリコン析出及び多結晶シリコン生成物粒子製造のための基本的な役割を果たす。【００８７】  内部領域４とは対照的に、外部領域５は反応管２の外壁と反応器シェル１の間に独立に形成される空間であり、そこでは反応ガスが供給されないのでシリコン粒子層３は形成されず、シリコン析出も起きない。それ故に、外部領域５とは、反応器シェル１の内部空間で内部領域を除外した空間、又は反応器シェル１と反応管２との間に形成される空間と定義され得る。【００８８】  本発明に従った前記実施態様に加えて、外部領域５内に不活性ガスを導入し、十分に不活性ガス雰囲気に維持することにより粒状多結晶シリコンを製造し得る。【００８９】  本発明の実施態様に従い不活性ガス雰囲気に維持する外部領域５の重要性及び役割を以下のように要約することができる。【００９０】  第１に、外部領域５は、内部領域４と外部領域５との間の圧力差を一定の範囲内に維持することによって、反応管２を保護する空間を提供する。【００９１】  第２に、外部領域５は、反応器からの熱損失を防止又は減少させる断熱材６を取り付けるための空間を提供する。【００９２】  第３に、外部領域５は、反応管２の周囲に取り付ける加熱器のための空間を提供する。【００９３】  第４に、外部領域５は、反応管２の外側を十分に不活性ガス雰囲気に維持して酸素を含む危険なガス及び不純物が内部領域４内に導入されることを防止するための、及び反応管２を反応器シェル１の内部に安全に設置し、維持するための空間を提供する。【００９４】  第５に、外部領域５は、運転中の反応管２のリアルタイム（実時間）追跡を可能にする。外部領域接続器２８からの外部領域ガス試料の分析又は測定は、内部領域４内に存在し得るガス成分の存在又は濃度を明らかにすることができ、その変化によって、反応管の故障を間接的に明らかにすることができる。【００９５】  第６に、外部領域５は、図３に示したように、シリコン析出運転によって反応管２の内壁に堆積したシリコン堆積物層を、加熱して化学的に除去するための反応管２を取り囲む加熱器８ａを設置するための空間を提供する。【００９６】  最後に、外部領域５は、反応管２及び内部領域４の効率的な組み立て又は分解のための必要な空間を提供する。【００９７】  本発明の実施態様によれば、外部領域５は前述したように多くの重要な役割を果たす。したがって、外部領域は垂直方向及び／又は半径若しくは円周方向に、区分化部として一つ又はそれ以上の管、板、成形物又はフィッティング部材を利用していくつかの部分に区分し得る。【００９８】  外部領域５が本発明の実施態様に従ってさらに区分されるときは、その区分された部分は実質的に同じ雰囲気条件及び圧力を有するように、空間的に互いにつながっていることが好ましい。【００９９】  輻射又は伝導による熱移動を大きく減少させるために外部領域５内に設置され得る断熱材６は、シリンダー、ブ���ック、織物、毛布、フェルト、発泡体又は充填剤物質の形として、工業的に受け入れられる無機物質から選択し得る。【０１００】 加熱器８ａ，８ｂは、流動層反応器内の反応温度を維持するために、反応器シェルと接続されている電気エネルギー供給部９に接続される。加熱器８ａ，８ｂは、外部領域５に、又は内部領域４、特にシリコン粒子層４ａの内部に単独に設置され得る。加熱器８ａ，８ｂは、必要ならば、図２に示したように内部領域４及び外部領域５の両方に設置し得る。図３は、複数の独立した加熱器８ａ，８ｂが外部領域５に設置されている例を示している。【０１０１】  複数の加熱器８ａ，８ｂが流動層反応器に設置されるとき、それらは、電源Ｅに対して電気的に直列又は並列に接続され得る。もう一つの方法としては、電源Ｅ及び電気エネルギー供給部９ａ〜９ｆを有する電力供給システムは、図２及び図３に示されるように独立して構成され得る。【０１０２】  図２に示したように、シリコン粒子層４ａの内部に設置される加熱器８ａは、流動層中のシリコン粒子を直接加熱するという利点を有し得る。この場合には、加熱器８ａの表面上への累積的なシリコン堆積を防止するために、加熱器８ａは、反応ガス注入部１５の反応ガス出口よりも下部に位置付けられることが好ましい。【０１０３】  本発明の実施態様では、外部領域５でシリコン析出が起きないように十分に不活性ガス雰囲気を維持するために、不活性ガス接続器２６ａ，２６ｂは内部領域４と独立して、反応器シェルに設置される。不活性ガス１２は水素、窒素、アルゴン又はヘリウムから一つ又はそれ以上を選択し得る。【０１０４】  反応器シェルに又はそれを通して設置され、外部領域５に空間的に接続される不活性ガス接続器２６ａ，２６ｂは、不活性ガス１２を供給又は排出するための配管接続機能を有し、管、ノズル、フランジ、バルブ、フィッティング部材又はそれらの組み合わせから選択し得る。【０１０５】  一方、不活性ガス接続器２６ａ，２６ｂとは別に、空間的に外部領域５に対して直接又は間接的に露出される反応器シェルは、外部領域接続器２８を備え得る。このとき、外部領域接続器２８は、温度、圧力又はガス成分の測定及び／又は制御に使用し得る。不活性ガス接続器２６ａ，２６ｂは１個のみでも、外部領域５での不活性ガス雰囲気の十分な維持を可能にするけれども、不活性ガスの供給又は排出は、二重管又は複数の不活性ガス接続器２６ａ，２６ｂを使用することによって、独立して行うこともできる。【０１０６】  さらに、不活性ガス接続器２６ａ，２６ｂは外部領域５内を独立に不活性ガス雰囲気に維持し、外部領域接続器２８の使用によっても行うことができる、流量、温度、圧力若しくはガス成分の測定及び／又は制御にも使用し得る。【０１０７】  図２及び図３は、不活性ガス接続器２６ａ，２６ｂ又は外部領域接続器２８を使用して、外部領域圧力（Ｐｏ）すなわち外部領域５内の圧力を、測定及び／又は制御する多様な場合を例示している。【０１０８】  外部領域接続器２８は、不活性ガス接続器２６ａ，２６ｂとは独立して、又はそれの代わりに、外部領域５の保守状態を測定及び／又は制御するために設置され得る。外部領域接続器２８は、配管接続機能を有し、��、ノズル、フランジ、バルブ、フィッティング部材又はそれらの組み合わせから選択し得る。もし、不活性ガス接続器２６ａ，２６ｂが設置されなければ、外部領域接続器２８が不活性ガス１２の供給又は排出だけでなく、温度、圧力若しくはガス成分の測定又は制御にも使用され得る。それ故、形態及び機能の点で、不活性ガス接続器２６ａ，２６ｂを外部領域接続器２８と区別する必要は無い。【０１０９】  一方、位置と時間に関係なく圧力がほぼ一定に維持される外部領域５と異なり、シリコン粒子３の流動層４ａの高さによって、内部領域４内には不可避的に圧力差が存在する。それ故、内部領域圧力（Ｐｉ）すなわち内部領域４内の圧力は内部領域４の高さによって変化する。【０１１０】  圧力損失は、流動層の高さによって決まる固体粒子流動層によって強制的に起こるが、流動層の高さが過度に高くなければ、流動層による圧力損失は約０．５〜１バール以下に維持することが普通である。さらに、固体粒子流動層の性質上、経時と共に圧力の不規則な変動が生じることは避けられない。それ故、内部領域４では位置及び時間により圧力が変化し得る。【０１１１】  このような性質を考慮して、内部領域圧力（Ｐｉ）の圧力制御器、すなわち内部領域４内の圧力を直接的若しくは間接的に測定及び又は制御するための内部圧力制御器３０が、内部領域４に空間的に接続できる様々な位置の間のいずれかに設置され得る。【０１１２】 内部圧力制御器３０と外部圧力制御器３１は、反応器の組み立ての詳細及び制御される運転変数によって、様々な位置に設置され得る。【０１１３】  内部圧力制御器３０は、空間的に直接又は間接的に内部領域４に露出されている内部領域接続器２４，２５、流動ガス注入部１４、反応ガス注入部１５、粒子排出部１６、又はガス排出部１７を通して内部領域４と空間的に接続され得る。【０１１４】  一方、外部領域圧力（Ｐｏ）の圧力制御器、すなわち外部圧力制御器３１は、反応器シェル１に設置され、及び空間的に直接または間接的に外部領域５に露出されている外部領域接続器２８又は不活性ガス接続器２６ａ，２６ｂ等を通して外部領域５と空間的に接続され得る。【０１１５】  粒状多結晶シリコンの製造のための本発明の好ましい実施態様によれば、内部圧力制御器３０及び／又は外部圧力制御器３１は、圧力を直接又は間接的に測定及び／又は制御するために必要な部品を備える。【０１１６】 内部圧力制御器３０又は外部圧力制御器３１は、（ａ）空間的な接続のための接続管又はフィッティング部材；（ｂ）手動式、半自動式又は自動式バルブ；（ｃ）デジタル又はアナログ方式の圧力計または差圧計；（ｄ）圧力表示器又は記録計；及び（ｅ）信号変換器又は演算処理装置を備えた制御器を構成する要素、からなる群から選択される少なくとも一つを有する。【０１１７】  内部圧力制御器３０は、機械的組立品又は信号回路の形で外部圧力制御器３１と相互に接続される。さらに、内部圧力制御器３０又は外部圧力制御器３１は、中央制御システム、分散制御システム及び局所制御システムからなる群から選択される制御システムと部分的又は全面的に一体化され得る。【０１１８】  内部圧力制御器３０及び／又は外部圧力制御器３１は、圧力に関し��独立に構成され得るが、いずれの圧力制御器も、流量、温度、ガス成分及び粒子濃度等からなる群から選択される変数を、測定及び又は制御する装置と部分的又は全面的に一体化され得る。【０１１９】  一方、圧力制御器３０又は３１のどちらかは、さらに、粒子分離用のフィルター又は気体洗浄器のような分離装置又は圧力緩衝用容器を有し得る。これは、圧力制御器の部品を不純物による汚染から保護し、圧力変化を緩衝するための手段も提供する。【０１２０】  例として、内部圧力制御器３０は、反応器シェルに設置され、圧力、温度若しくはガス成分の測定のため、又は反応器内の観察のために、空間的に直接又は間接的に内部領域４に露出されている内部領域接続器２４，２５に設置又は接続され得る。内部圧力制御器３０を、それが内部領域接続器２４，２５に接続され得るように組み立てることにより、シリコン粒子流動層による時間に依存した圧力変動を検出することは難しいけれども、内部領域４ｃの上部空間での圧力が安定的に測定及び／又は制御され得る。流動層に関連する時間に依存した圧力変動のより正確な検出のために、内部領域接続器を、それが流動層の内部に空間的に接続され得るように設置し得る。【０１２１】  内部圧力制御器３０はまた他の適当な位置、すなわち、そのすべてが反応器シェル１と結合され、内部領域４と空間的に接続されているところの、流動ガス注入部１４、反応ガス注入部１５、粒子排出部１６又はガス排出部１７等に設置又は接続され得る。【０１２２】  さらに、多数の内部圧力制御器３０が、最終的に内部領域接続器２４、２５を通して内部領域４に空間的に接続可能な二つ又はそれ以上の適切な場所に、及び／又はその他の場所に設置され得る。【０１２３】  前述したように、シリコン粒子の存在は内部領域圧力Ｐｉに影響を及ぼす。したがって、Ｐｉの測定値は、内部圧力制御器３０が設置されている位置によって変化する。本発明者らの観測によれば、Ｐｉの値は、流動層の特性によって、及び流動ガス注入部１４又は反応ガス注入部１５又は粒子排出部１６又はガス排出部１７の構造によって、影響を受ける。しかし、Ｐｉの圧力測定位置による位置偏差は通常１バール以下であることが観測される。【０１２４】  その結果、本発明の実施態様においては、内部圧力制御器３０を使用して内部領域の圧力を直接若しくは間接的に測定及び／又は制御し、外部圧力制御器３１を使用して外部領域の圧力を直接若しくは間接的に測定及び／又は制御し、並びに圧力差制御器を使用して内部領域の圧力と外部領域の圧力との差を１バール以内に維持することを可能にする。【０１２５】  好ましい実施態様として、外部圧力制御器３１は、外部領域圧力すなわち外部領域５の圧力を直接又は間接的に測定及び／又は制御するために、空間的に外部領域５と接続され得るように設置されることが好ましい。外部圧力制御器３１が接続又は設置される位置は、例えば、空間的に直接又は間接的に外部領域５に接続されていて、反応器シェルに又はそれを通して設置される外部領域接続器２８又は不活性ガス接続器２６ａ、２６ｂを有している。本発明の実施態様においては、外部領域５は十分に不活性ガス雰囲気に維持されることが要求される。従って、外部領域接続器２８は、外部領域５へ不活性ガス１２を導入するために使用し得る不活性ガス接続器２６ａの機能、又は外部領域５から不活性ガス１２を排出するために使用し得る不活性ガス接続器２６ｂの機能もまた有し得る。このことは、不活性ガス注入部又は不活性ガス排出部は、不活性ガス接続器２６及び外部領域接続器２８として使用され得ることを意味している。さらに、不活性ガス注入部及び不活性ガス排出部は、それら接続器２６、２８に別々に設置されてもよく、又はそれら接続器２６、２８のどちらかに、統合された二重管型構造として接続されてもよい。それ故に、不活性ガス接続器２６ａ、２６ｂ又は外部領域接続器２８を通して、外部領域５の圧力を直接又は間接的に測定及び／又は制御するために外部領域５を外部圧力制御器３１に空間的に接続することができる。【０１２６】  本発明の実施態様において、内部圧力制御器３０及び／又は外部圧力制御器３１は｜Ｐｏ−Ｐｉ｜値、すなわち、内部領域４の圧力つまり内部領域圧力（Ｐｉ）と外部領域５の圧力つまり外部領域圧力（Ｐｏ）との圧力差を、１バール以内に維持するために使用され得る。しかしながら、内部圧力制御器３０を構成する場合において、内部領域への接続に選択される位置によってＰｉは変化し得ることに留意しなければならない。【０１２７】  流動層内部又は下部と空間的に接続される位置に設置される、内部領域接続器２４，２５、流動ガス注入部１４、反応ガス注入部１５又は粒子排出部１６等を通して測定されるＰｉ値は、内部領域の上部４ｃのような空間と空間的に接続される位置に設置され、シリコン粒子の流動層とは直接接触しない、内部領域接続器、ガス排出部１７又はシリコン種晶注入部１８等を通して測定されるＰｉ値より高い。【０１２８】  特に、シリコン粒子流動層の下部と空間的に接続される内部領域接続器、流動ガス注入部１４又は粒子排出部１６を通して測定される圧力値は最大内部領域圧力値Ｐｉｍａｘを示す。これに反して、流動層とは直接接触しないガス排出部１７又は内部領域接続器２４，２５を通して測定されるときに、最小内部領域圧力値Ｐｉｍｉｎが得られ得る。これは、前記シリコン粒子の流動層４ａの高さによって圧力差が存在し、Ｐｉ値が流動層の上部と比較して下部で常に高いためである。【０１２９】  この圧力差は流動層の高さによって増加する。圧力差が１バール又はそれを超えるような過度に高い流動層は、反応器の高さが高くなり過ぎて使用できないため、好ましくない。その一方、圧力差が０．０１バール又はそれ以下と非常に浅い流動層も好ましくない。なぜならば、流動層の高さ及び容積が小さくなり過ぎて反応器の許容最小生産量を達成できないからである。【０１３０】  したがって、流動層の圧力差は０．０１〜１バールの範囲以内であることが好ましい。すなわち、内部領域４での最大圧力値（Ｐｉｍａｘ）と最小圧力値（Ｐｉｍｉｎ）の圧力差は１バール以内であることが好ましい。【０１３１】  ｜Ｐｏ−Ｐｉ｜値、すなわち、反応管２の内部と外部との圧力差を０〜１バールの範囲に維持するとき、圧力差が反応管２の高さによって変化し得ることに留意すべきである。【０１３２】  内部領域の上部４ｃより圧力が高い、シリコン粒子の流���層内部又は下部と空間的に接続される内部領域接続器、流動ガス注入部１４、反応ガス注入部１５又は粒子排出部１６等を通して、内部圧力制御器３０が内部領域４と空間的に接続される場合、Ｐｏ≦Ｐｉ及び０バール≦（Ｐｉ−Ｐｏ）≦１バールの要件を満足させることが好ましい。【０１３３】  その一方、流動層の内部又は下部より圧力が低い、シリコン粒子層と空間的に接続しないが内部領域の上部４ｃと接続されるガス排出部１７、シリコン種晶注入部１８又は内部領域接続器２４、２５等を通して、内部圧力制御器３０が内部領域４と空間的に接続される場合、Ｐｉ≦Ｐｏ及び０バール≦（Ｐｏ−Ｐｉ）≦１バールの要件を満足させることが好ましい。【０１３４】 複数の場所で測定した多数の圧力値の平均値でＰｉ又はＰｏが表されるように、内部圧力制御器３０及び／又は外部圧力制御器３１が構成されることもまた許容でき得る。特に、接続位置によって内部領域４で圧力差が生じ得るため、内部圧力制御器３０は、二つ又はそれ以上の圧力計で測定された圧力値から、平均圧力値を推定できる演算処理装置を持つ制御器を有し得る。【０１３５】  それ故、｜Ｐｏ−Ｐｉ｜値、すなわち、反応管２の内部と外部との圧力差を１バール以内に維持する場合、外部領域５での圧力値Ｐｏを、それらの圧力制御器を内部領域４に空間的に接続することによって測定できる、最大圧力値Ｐｉｍａｘと、最小圧力値Ｐｉｍｉｎとの間に維持されるようにすることが好ましい。【０１３６】  本発明の実施態様による内部圧力制御器３０及び／又は外部圧力制御器３１は、｜Ｐｏ−Ｐｉ｜値を1バール以内に維持する圧力差制御器を有し得る。【０１３７】  圧力差制御器は、内部圧力制御器３０若しくは外部圧力制御器３１の一つの中にのみ備えられてもよく、又、該制御器の両方の中に独立して、若しくは二つの制御器３０、３１に共通に備えられてもよい。【０１３８】  しかしながら、内部領域４で圧力測定のため選択される位置によって、圧力値Ｐｉが変化することを考慮し、圧力差制御器を適用及び維持することが好ましい。内部領域の上部４ｃより圧力が高い、流動層の内部、特にその下部と空間的に接続される、流動ガス注入部１４、反応ガス注入部１５、粒子排出部１６又は内部領域接続器等を通してＰｉが測定される場合は、圧力差制御器は、Ｐｏ≦Ｐｉ及び０バール≦（Ｐｉ−Ｐｏ）≦１バールの要件を満足するように運転されることが好ましい。その結果、圧力差制御器は、流動ガス注入部１４、反応ガス注入部１５、粒子排出部１６又は内部領域接続器を通して流動層の内部と空間的に接続される、内部圧力制御器３０によって、外部領域圧力（Ｐｏ）と内部領域圧力（Ｐｉ）が０バール≦（Ｐｉ−Ｐｏ）≦１バールの要件を満足することを可能にする。【０１３９】  その一方、もし、内部領域４のいろいろな部分のうちで、内部領域の上部４ｃと空間的に接続される場所でＰｉが測定されるのであれば、Ｐｉ≦Ｐｏ及び０バール≦（Ｐｏ−Ｐｉ）≦１バールの要件を満足するように圧力差制御器を適用及び維持することが好ましい。その結果、圧力差制御器は、シリコン粒子流動層と直接的には接触しない、ガス排出部１７、シリコン種晶注入部１８又は内部領域接続器２４、２５を通して内部��域４と空間的に接続される、内部圧力制御器３０によって、０バール≦（Ｐｏ−Ｐｉ）≦１バールの要件を満足することを可能にする。【０１４０】  本発明の実施態様において、圧力差制御器が内部圧力制御器３０若しくは外部圧力制御器３１の一つの中にのみ備えられるか、又は二つの制御器３０、３１の両方の中に独立して若しくは二つの制御器３０、３１に共通に備えられる場合は、圧力差制御器は、｜Ｐｏ−Ｐｉ｜値を1バール以内に維持する。【０１４１】  圧力差制御器を使用することによって、ＰｏとＰｉの差を１バール以内に維持する場合、反応管２の内部と外部との圧力差が小さいので、Ｐｉ又はＰｏ値が非常に高いか又は低くても、反応管２に影響を及ぼさない。【０１４２】  本発明の実施態様において、圧力を絶対圧力で表現するとすれば、反応圧力を１バール未満の真空状態の代わりに少なくとも１バール以上高く維持することが、生産性の点で好ましい。【０１４３】  流動ガス１０と反応ガス１１の供給速度は、単位時間当りのモル数または質量基準で、圧力にほぼ比例して増加する。それ故、反応圧力すなわちＰｏ又はＰｉの増加に伴って、反応ガスを注入温度から反応必要温度まで加熱するための、流動層４ａ内での熱負荷もまた増加する。【０１４４】  反応ガス１１の場合、初期分解温度である約３５０〜４００℃以上に該ガスを予熱して反応器に供給することは不可能である。一方、流動層反応器の外部での予熱の間に不純物汚染の危険性が高く、さらに、流動ガス注入部１４を、ガスを反応温度以上に予熱できるように保温することもほとんどできないので、流動ガス１０も必然的に、反応温度より低い温度までしか予熱できない。それ故、加熱の困難さは圧力と共に増加する。反応圧力が約１５ｂａｒを超える場合は、反応器シェルの内部空間に多数の加熱器８ａ，８ｂが付加的に設置されたとしても、流動層４ａを必要とされる温度まで加熱することは困難である。このような現実的な制約を考慮し、外部領域の圧力（Ｐｏ）又は内部領域の圧力（Ｐｉ）は、絶対圧基準で、約１〜１５バールの範囲内に維持されることが好ましい。【０１４５】  内部圧力制御器３０及び／又は外部圧力制御器３１は、反応器内の圧力に従って反応管２の内部と外部の圧力差を低減できる圧力差制御器を有し得る。これは、様々な方法で実行されるが、以下にいくつかの例を示す。【０１４６】  圧力差制御器を使用することによって、反応管２の安定性を悪化させること無く、反応圧力を高い水準に設定し得るので、流動層反応器の生産性及び安定性の両方を向上させることができる。【０１４７】  例えば、内部領域４への接続での内部圧力制御器３０の設置位置に関係なく、内部領域４の内部領域圧力（Ｐｉ）及び外部領域５の外部領域圧力（Ｐｏ）が｜Ｐｏ＊−Ｐｉ＊｜≦１バールを満足するあらかじめ定められた圧力、すなわち、Ｐｉ＊及びＰｏ＊に各々制御され得るように、内部圧力制御器３０及び外部圧力制御器３１の両者は、各々個別の圧力差制御器を有し得る。【０１４８】  本目的のため、内部圧力制御器３０は、Ｐｉをあらかじめ定められた値Ｐｉ＊に維持する圧力差制御器を有し得る。同時に、外部圧力制御器３１もまた、高さに関係なく｜Ｐｏ＊−Ｐｉ＊｜≦１バールの要件���満足するようにＰｏをあらかじめ定められた値Ｐｏ＊に維持する圧力差制御器を有し得る。同様に、外部圧力制御器３１は、Ｐｏをあらかじめ定められた値Ｐｏ＊に維持する圧力差制御器を有し得る。同時に、内部圧力制御器３０もまた、高さに関係なく｜Ｐｏ＊−Ｐｉ＊｜≦１バールの要件を満足するようにＰｉをあらかじめ定められた値Ｐｉ＊に維持する圧力差制御器を有し得る。【０１４９】  他の実施態様として、内部領域４への接続での内部圧力制御器３０の設置位置に関係なく、内部圧力制御器３０はＰｉをあらかじめ定められた値Ｐｉ＊に維持する圧力差制御器を有し得る。一方、外部圧力制御器３１は、高さに関係なく｜Ｐｏ−Ｐｉ｜≦１バールの要件を満足するように、リアルタイムの内部領域圧力の変化に従って外部圧力Ｐｏを制御する圧力差制御器を有し得る。【０１５０】  一方、ＰｉとＰｏの圧力差を１バール以内に維持するためにあらかじめ定められる制御変数Ｐｉ＊及びＰｏ＊の値を設定するとき、不純物成分が反応管２の封止部４１ａ，４１ｂを通して移動し得るか否かを考慮する必要がある。【０１５１】  本発明の実施態様に従って運転するために流動層反応器を組み立てる上において、反応管２の封止部４１ａ，４１ｂで、十分な気密封止度が得られないかもしれないという実用的な限界がある。さらに、シリコン粒子３の流動により反応管２に加えられる剪断力によって封止部４１ａ，４１ｂの密封度が減少する可能性がある。本発明の実施態様において、封止部４１ａ，４１ｂを通して内部領域４と外部領域５との間で、不純物成分が移動する可能性があるという問題は、圧力差制御器によって、制御変数値、すなわち、Ｐｉ＊及びＰｏ＊値を事前に適切に設定することにより解決し得る。【０１５２】  本発明の実施態様によると、内部領域及び外部領域各々での圧力制御のために、圧力差制御器で使用される圧力制御変数は、排ガス１３又は外部領域５に存在するガスの成分分析に基づいて事前に規定され得る。例えば、封止部４１ａ，４１ｂを通しての内部領域４と外部領域５との間における不純物移動のパターンは、ガス排出部１７若しくは排ガス処理部３４を通して採取した排ガス１３の成分分析、又は外部領域接続器２８若しくは不活性ガス接続器２６ｂを通して採取した外部領域中のガスの成分分析に基づいて推定し得る。もし、排ガス１３に内部領域に供給されない不活性ガス１２の成分の含有が確認されれば、Ｐｉ＊値をＰｏ＊値より高く、すなわち、Ｐｉ＊＞Ｐｏ＊に事前に設定することによって、外部領域５から内部領域４への不純物成分の流入を減少又は防止することができる。対照的に、もし、外部領域５の外に排出されるガスに、不活性ガス１２の成分に加えて内部領域４の排ガス１３の成分の含有が確認されれば、Ｐｏ＊値をＰｉ＊値より高く、すなわち、Ｐｏ＊＞Ｐｉ＊に事前に設定することによって、内部領域４から外部領域５への不純物成分の流入を減少又は防止することができる。【０１５３】  前述したように、反応管２の封止部４１ａ，４１ｂが、流動層反応器の組み立て又は運転中に満足のいくように設置又は維持されないとしても、圧力制御器に対する制御変数の適切な選択によって、前記二つの領域間で封止部を通しての不純物成分の望ましくない移動は最小化又は防止し得る。ここで、圧力差制御器内で、Ｐｉ＊及びＰｏ＊値が事前にどのように設定され得るとしても、本発明の実施態様によれば、｜Ｐｏ＊−Ｐｉ＊｜≦１バールの要件は満足されなければならない。【０１５４】  本発明の目的を達成するための別の例として、内部圧力制御器３０及び外部圧力制御器３１を相互に接続することによって、圧力差、すなわち、ΔＰ＝｜Ｐｏ−Ｐｉ｜を測定し得る。それにより、Ｐｉの測定のために選択される内部領域４の位置に関係なく、前記内部圧力制御器３０及び／または外部圧力制御器３１を手動、半自動又は自動で制御することによって、圧力差制御器は、ΔＰ値を０〜１バールの範囲内に維持し得る。【０１５５】  本発明の目的を達成するためのさらに別の例として、圧力差制御器は、内部圧力制御器３０に含まれる接続管と外部圧力制御器３１に含まれる接続管とを、空間的に相互に接続する均等配管（ｅｑｕａｌｉｚｉｎｇ  ｌｉｎｅ）を有し得る。内部圧力制御器３０に含まれ、均等配管２３を構成する接続管は、内部領域４と空間的に接続するために選択された位置、すなわち、そのすべてが空間的に直接又は間接的に内部領域に露出される内部領域接続器２４，２５、流動ガス注入部１４，１４'、反応ガス注入部１５、粒子排出部１６、ガス排出部１７、又は種晶注入部１８を含むがこれに制限されない位置、に設置され得る。一方、外部圧力制御器３１に含まれ、均等配管２３を構成する接続管は、外部領域５と空間的に接続するために選択された位置、すなわち、そのすべてが反応器シェルと結合し、空間的に直接又は間接的に外部領域に露出される外部領域接続器２８、又は不活性ガス注入部及び不活性ガス排出部を有する不活性ガス接続器２６ａ，２６ｂを含むがこれに制限されない位置、に設置され得る。【０１５６】  内部圧力制御器３０と外部圧力制御器３１とを空間的に相互に接続する均等配管２３は、相互接続される二つの領域４、５の圧力差がほぼ０となるように常に維持するので、圧力差制御器の最も簡単な形態と称される。【０１５７】  このような利点にも関わらず、均等配管２３のみで圧力差制御器を構成すると、二つの領域４、５間でガス及び不純物成分の望ましくない交換が起き得る。この場合、外部領域５に設置された断熱材又は加熱器から発生又は排出される不純物が内部領域４を、特に、多結晶シリコン粒子を汚染するおそれがある。同様に、内部領域４から排出されるシリコン微粉末又は未反応ガス若しくは反応副生物の成分が外部領域５を汚染するおそれがある。【０１５８】  それ故に、均等配管２３が圧力差制御器として使用される場合は、二つの領域４、５間で起こり得るガスと不純物成分の交換を低減又は防止することができる圧力均等化部を、均等配管２３にさらに付け加え得る。圧力均等化部は、各々、チェックバルブ、圧力均等化バルブ、３方（３−ｗａｙ）バルブ、粒子分離用フィルター、減衰容器（ｄａｍｐｉｎｇ ｃｏｎｔａｉｎｅｒ）、充填層、ピストン、補助制御流体（ａｓｓｉｓｔａｎｔ  ｃｏｎｔｒｏｌ  ｆｌｕｉｄ）、及び分離膜を使用する圧力補正装置の中から選択される少なくとも一つを有し得る。圧力均等化部は、圧力均等化効果を悪化させることなく、起こり��るガスと不純物成分の交換を防止することができる。【０１５９】  さらに、圧力差制御器は、圧力若しくは流量制御のための手動バルブを、又はさらに、圧力若しくは圧力差の規定値に従って（半）自動制御機能を実行する（半）自動バルブも有し得る。これらのバルブは圧力又は圧力差を示す圧力計又は圧力表示器と結合して設置され得る。【０１６０】  圧力計又は圧力表示器は、アナログ、デジタル又はハイブリッド装置のいずれかの形で商業的に入手でき、もし、信号変換器又は信号処理装置等のようなデータ処理部と結合されれば、及び／又は算術演算を実行するための回路を含むローカル制御器、分散制御器若しくは中央制御器と結合されれば、データ収集、保存及び制御の集積システムの中に含まれ得る。【０１６１】  粒状多結晶シリコン製造用高圧流動層反応装置内における、反応管２の内部と外部との圧力差を減少させるための圧力差制御器の適用に関し、その実施態様を図に従って以下に説明する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０１６２】  以下、本発明を下記の実施例によってさらに詳しく説明する。本実施例は本発明を例示するのみであり、請求項に記載された本発明の範囲はこれらに限定されない。
【実施例】
【０１６３】実施例１  内部領域の圧力（Ｐｉ）及び外部領域の圧力（Ｐｏ）を、各々あらかじめ定められたＰｉ＊及びＰｏ＊値で独立して制御し、それによって内部領域の圧力値と外部領域の圧力値との差を０〜１バールの範囲内に維持する一つの実施例を以下に示す。【０１６４】  図２及び図３に図示されるように、シリコン微粒子除去のための排ガス処理部３４を通して、接続管により第１圧力制御バルブ３０ｂとガス排出部１７とを相互に接続することにより、内部圧力制御器３０が構成され得る。圧力差制御器の要素として機能する第１圧力制御バルブ３０ｂを使用することによって、内部領域４の上部圧力は、あらかじめ定められた値Ｐｉ＊に制御され得る。【０１６５】  一方、図２に図示されるように、外部圧力制御器３１は、不活性ガス接続器２６ａ、第４圧力計３１ａ'及び第４圧力制御バルブ３１ｂ'を相互接続させることによって構成され得る。第４圧力計３１ａ'と第４圧力制御バルブ３１ｂ'は、図２では分かれて設置されているが、回路及び圧力の測定と制御を同時に行うことができる単一機器として構成されることによって、互いに一体化され得る。【０１６６】  内部圧力制御器３０が、流動層の内部または下部より圧力が低い内部領域の上部空間４ｃと接続されるときは、Ｐｏ＊≧Ｐｉ＊の条件を満足し得るようにＰｉ＊及びＰｏ＊を事前に設定することが好ましい。【０１６７】  本実施例では、０バール≦（Ｐｏ＊−Ｐｉ＊）≦１バールの条件を満足し得るようにするため、圧力差制御器の要素として機能する第４圧力計３１ａ'及び第４圧力制御バルブ３１ｂ'を使用して、外部領域での圧力をあらかじめ定められた値Ｐｏ＊に制御し得る。【０１６８】  しかしながら、図３に示すように設置され得るガス分析部３５により、不活性ガス１２の成分が排ガス１３中に検出されるときは、Ｐｉ＊≧Ｐｏ＊の条件を満足し得るようにＰｏ＊を低い値に事前に設定し得る。【０１６９】  一方、内部圧力制御器３０及び外部圧力制御器３１は、各々、さらに独自の圧力差制御器を有し得る。このようにして、外部領域５、及び内部領域４のいずれか任意の位置で各々接続して測定される圧力値Ｐｏ及びＰｉが、０バール≦｜Ｐｏ−Ｐｉ｜≦１バールの条件を満足するようにすることができる。【０１７０】実施例２  内部領域の圧力（Ｐｉ）及び外部領域の圧力（Ｐｏ）を、各々あらかじめ定められたＰｉ＊及びＰｏ＊値で独立して制御し、それによって内部領域の圧力値と外部領域の圧力値との差を０〜１バールの範囲内に維持する別の実施例を以下に示す。【０１７１】  図２及び図３に図示されるように、シリコン微粒子除去のための排ガス処理部３４を通して、接続管により第１圧力制御バルブ３０ｂとガス排出部１７とを相互に接続することにより、内部圧力制御器３０が構成され得る。圧力差制御器の要素として機能する第１圧力制御バルブ３０ｂを使用することによって、内部領域４の上部圧力は、あらかじめ定められた値Ｐｉ＊に制御され得る。【０１７２】  一方、図２に図示されるように、外部圧力制御器３１は、不活性ガス接続器２６ｂ、開閉バルブ３１ｃ、第３圧力計３１ａ及び第３圧力制御バルブ３１ｂを相互接続させることによって構成され得る。第３圧力計３１ａと第３圧���制御バルブ３１ｂは、図２では分かれて設置されているが、回路によって互いに一体化されても良く、したがって、圧力の測定と制御を同時に行うことができる単一機器として構成され得る。【０１７３】  実施例１とは異なり、不活性ガス接続器２６ａに第４圧力計３１ａ'及び第４圧力制御バルブ３１ｂ'のような圧力差制御器を接続させる代わりに、不活性ガス１２の供給はＰｏの制御と連動して第３圧力制御バルブ３１ｂによって制御され得る。【０１７４】  内部圧力制御器３０が、流動層の内部または下部より圧力が低い内部領域の上部空間４ｃと接続されるときは、Ｐｏ＊≧Ｐｉ＊の条件を満足し得るようにＰｉ＊及びＰｏ＊を事前に設定することが好ましい。【０１７５】  本実施例では、０バール≦（Ｐｏ＊−Ｐｉ＊）≦１バールの条件を満足し得るようにするため、圧力差制御器の要素として機能する第３圧力計３１ａ及び第３圧力制御バルブ３１ｂによって、外部領域の圧力をあらかじめ定められた値Ｐｏ＊に制御し得る。【０１７６】  しかしながら、図３に示すように設置され得るガス分析部３５により、不活性ガス１２の成分が排ガス１３中に検出されるときは、Ｐｉ＊≧Ｐｏ＊の条件を満足し得るようにＰｏ＊を低い値に事前に設定し得る。【０１７７】  一方、内部圧力制御器３０及び外部圧力制御器３１は、各々、さらに独自の圧力差制御器を有し得る。このようにして、外部領域５、及び内部領域４のいずれか任意の位置で各々接続して測定される圧力値Ｐｏ及びＰｉが、０バール≦｜Ｐｏ−Ｐｉ｜≦１バールの条件を満足するようにすることができる。【０１７８】実施例３  内部領域の圧力（Ｐｉ）を外部領域の圧力（Ｐｏ）の変化に従って制御し、それによって内部領域の圧力値と外部領域の圧力値との差を０〜１バールの範囲内に維持する一つの実施例を以下に示す。【０１７９】  図２及び図３に図示されるように、ガス排出部１７、シリコン微粒子除去用排ガス処理部３４及び第１圧力制御バルブ３０ｂは接続管によって互いに接続されている。その結果、内部圧力制御器３０は、接続管を開閉バルブ２７ｅ及び差圧計３２に相互接続させることによって構成され得る。【０１８０】  一方、図２に図示されるように、外部圧力制御器３１は、不活性ガス接続器２６ｂ及び差圧計３２を接続管によって相互接続させることによって構成され得る。ここで、不活性ガス１２は不活性ガス接続器２６ａを通して外部領域へ供給され得る。【０１８１】  本実施例において、差圧計３２は内部圧力制御器３０及び外部圧力制御器３１の両者に共通の構成要素である。さらに、圧力制御バルブ３１ｂ，３１ｂ'は省略されてもよい。【０１８２】内部圧力制御器３０及び外部圧力制御器３１が前記のように構成されるとき、いずれもが圧力差制御器の構成要素として機能する差圧計３２と第１圧力制御バルブ３０ｂとを使用することによって、外部領域の圧力Ｐｏと内部領域上部の内部圧力Ｐｉとの差を、外部領域の圧力Ｐｏの変化に関係なく、１バール以下に維持することが出来る。【０１８３】  さらに、内部圧力制御器３０は、流動層の内部または下部より圧力が低い内部領域の上部空間４ｃと接続され得る。そして、Ｐｏ≧Ｐｉの条件を満足し得るように第１圧力制御バルブ３０ｂを制御す��のが好ましい。【０１８４】  しかしながら、図３に示すように設置され得るガス分析部３５により、不活性ガス１２の成分が排ガス１３中に検出され得るときは、Ｐｉ≧Ｐｏの条件を満足し得るように第１圧力制御バルブ３０ｂを制御し得る。【０１８５】  流動層反応器の前述したような構成と運転に従って、内部領域４のいずれの位置においても０バール≦｜Ｐｏ−Ｐｉ｜≦１バールの条件を満足し得る。【０１８６】  一方、本実施例の目的は、差圧計３２及び第１圧力制御バルブ３０ｂの集積回路の自動制御、又は差圧計３２で測定されるΔＰ値に従った第１圧力制御バルブ３０ｂの手動運転のいずれかによって達成し得る。【０１８７】  差圧計３２の代りに、第１圧力計３０ａ及び第３圧力計３１ａのみが、各々、内部圧力制御器３０及び外部圧力制御器３１として設置され得る。もう一つの方法として、差圧計３２に加えて、内部圧力制御器３０及び外部圧力制御器３１内に第１圧力計３０ａ及び第３圧力計３１ａを各々装備することによって、圧力差制御器をさらに修正又は改良し得る。【０１８８】実施例４  内部領域の圧力（Ｐｉ）を外部領域の圧力（Ｐｏ）の変化に従って制御し、それによって内部領域の圧力値と外部領域の圧力値との差を０〜１バールの範囲内に維持する別の実施例を以下に示す。【０１８９】  図２及び図３に図示されるように、シリコン微粒子除去のための排ガス処理部３４を通して、接続管により第１圧力制御バルブ３０ｂとガス排出部１７とを相互に接続することにより、内部圧力制御器３０が構成され得る。【０１９０】  一方、図２に図示されるように、外部圧力制御器３１は、不活性ガス１２供給用の不活性ガス接続器２６ｂ及び第４圧力計３１ａ'を接続管によって相互接続させることによって構成され得る。ここで、不活性ガス１２は不活性ガス接続器２６ａを通して排出され得る。さらに、図２の圧力制御バルブ３１ｂ，３１ｂ'は省略されてもよい。【０１９１】  内部圧力制御器３０及び外部圧力制御器３１が前記のように構成されるとき、いずれもが圧力差制御器の構成要素として機能する第４圧力計３１ａ'と第１圧力制御バルブ３０ｂとを使用することによって、外部領域の圧力Ｐｏと内部領域の上部４ｃの内部圧力Ｐｉとの差を、外部領域の圧力Ｐｏの変化に関係なく、１バール以下に維持することが出来る。【０１９２】  さらに、内部圧力制御器３０は、流動層の内部または下部より圧力が低い内部領域の上部４ｃと接続され得るので、Ｐｏ≧Ｐｉの条件を満足し得るように第１圧力制御バルブ３０ｂを制御するのが好ましい。【０１９３】  しかしながら、図３に示すように設置され得るガス分析部３５により、不活性ガス１２の成分が排ガス１３中に検出されるときは、Ｐｉ≧Ｐｏの条件を満足し得るように第１圧力制御バルブ３０ｂは制御され得る。【０１９４】  流動層反応器の前述したような構成と運転に従えば、内部領域４のいずれの位置においても０バール≦｜Ｐｏ−Ｐｉ｜≦１バールの条件が満足され得る。【０１９５】  一方、本実施例の目的は、第４圧力計３１ａ'及び第１圧力制御バルブ３０ｂの集積回路の自動制御、又は第４圧力計３１ａ'で測定される圧力値に従った第１圧力制御バルブ３０ｂの手動運転のいずれかによって達成し得���。【０１９６】  第４圧力計３１ａ'を不活性ガス接続器２６に接続する代わりに、図２に示すように第５圧力計３１ｐを外部領域接続器２８に接続することにより、又は図３に示すように外部領域接続器２８ａに接続された第５圧力計３１ｐ若しくは図３に示すように不活性ガス接続器２６ｂに接続された第３圧力計３１ａによって、外部圧力制御器３１はまた構成され得る。その結果、外部圧力制御器３１で用いられる各圧力計は圧力差制御器のその他の要素としても機能し得る。従って、種々の外部圧力制御器３１に含まれる圧力差制御器の他の要素に従い、内部圧力制御器３０に含まれる圧力差制御器の一つの要素として機能する、第１圧力制御バルブ３０ｂを調整することによって、本実施例の目的は達成し得る。【０１９７】実施例５  外部領域の圧力（Ｐｏ）を内部領域の圧力（Ｐｉ）の変化に従って制御し、それによって内部領域の圧力値と外部領域の圧力値との差を０〜１バールの範囲内に維持する一つの実施例を以下に示す。【０１９８】  図２及び図３に図示されるように、開閉バルブ２７ｄ及び差圧計３２を、ガス排出部１７の代りに外部領域接続器２５と接続管により相互に接続することにより、内部圧力制御器３０が構成され得る。【０１９９】  一方、図２に図示されるように、外部圧力制御器３１は、第３圧力制御バルブ３１ｂ及び差圧計３２を不活性ガス接続器２６ｂと接続管によって相互接続させることによって構成され得る。この状況は、開閉バルブ２７ｃ，２７ｅが閉まっている構造の場合に相当する。本実施例において、差圧計３２は内部圧力制御器３０及び外部圧力制御器３１の両者に共通の構成要素である。【０２００】  内部圧力制御器３０及び外部圧力制御器３１が前記のように構成されるとき、いずれもが圧力差制御器の構成要素として機能する差圧計３２と第３圧力制御バルブ３１ｂとを使用することによって、外部領域の圧力Ｐｏと内部領域の上部４ｃの内部圧力Ｐｉとの差を、内部領域の圧力Ｐｉの変化に関係なく、１バール以下に維持することが出来る。【０２０１】  さらに、内部圧力制御器３０は、流動層の内部または下部より圧力が低い内部領域の上部４ｃと接続され得るので、Ｐｏ≧Ｐｉの条件を満足し得るように第３圧力制御バルブ３１ｂは制御され得る。【０２０２】  しかしながら、図３に示すように設置され得るガス分析部３５により、不活性ガス１２の成分が排ガス１３中に検出されるときは、Ｐｉ≧Ｐｏの条件を満足し得るように第１圧力制御バルブ３０ｂは制御され得る。【０２０３】  流動層反応器の前述したような構成と運転に従えば、内部領域４のいずれの位置においても０バール≦｜Ｐｏ−Ｐｉ｜≦１バールの条件が満足され得る。【０２０４】  一方、本実施例の目的は、差圧計３２及び第３圧力制御バルブ３１ｂの集積回路の自動制御、又は差圧計３２で測定されるΔＰ値に従った第３圧力制御バルブ３１ｂの手動運転のいずれかによって達成し得る。【０２０５】  差圧計３２の代りに、第１圧力計３０ａ及び第３圧力計３１ａのみが、各々、内部圧力制御器３０及び外部圧力制御器３１として設置され得る。もう一つの方法として、差圧計３２に加えて、内部圧力制御器３０及び外部圧力制御器３１内に第１圧力計３０ａ及び第３圧��計３１ａを各々装備することによって、圧力差制御器をさらに修正又は改良し得る。【０２０６】  本実施例の外部圧力制御器は別の形態で構成され得る。例えば、図２の圧力制御バルブ３１ｂ及び差圧計３２を不活性ガス接続器２６ｂに相互接続する代わりに、外部圧力制御器はまた、第４圧力制御バルブ３１ｂ'及び差圧計３２を不活性ガス注入用不活性ガス接続器２６ａと接続管によって相互接続させることによって、構成され得る。外部圧力制御器のそのような変更と共に、圧力差制御器の相当する要素がさらに置き換えられるならば、本実施例の目的は、それによってまた達成され得る。【０２０７】実施例６  外部領域の圧力（Ｐｏ）を内部領域の圧力（Ｐｉ）の変化に従って制御し、それによって内部領域の圧力値と外部領域の圧力値との差を０〜１バールの範囲内に維持する別の実施例を以下に示す。【０２０８】  図３に図示されるように、第２圧力計３０ａ'及び差圧計３２を、流動ガス注入部１４と接続管及び／又は電気的集積化（ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ  ｉｎｔｅｇｒａｔｉｏｎ）により相互に接続することにより、内部圧力制御器３０が構成され得る。【０２０９】  一方、図３に図示されるように、外部圧力制御器３１は、いずれも不活性ガス接続器２６ｂと接続された第３圧力計３１ａ及び差圧計３２を、不活性ガス接続器２６ａと接続された第２圧力制御バルブ３０ｂ'と相互接続させることによって構成され得る。ここで、相互接続は接続管及び／又は電気的集積化によって達成され得る。【０２１０】  本実施例において、差圧計３２は内部圧力制御器３０及び外部圧力制御器３１の両者に共通の構成要素である。差圧計３２は、各々第２圧力計３０ａ'及び第３圧力計３１ａで測定されるＰｉ及びＰｏの差を物理的及び／又は電気的信号で示す。【０２１１】  流動層内のシリコン粒子の流動が第２圧力計３０ａ'で測定されるＰｉ値内で揺らぎを生じさせるので、揺らぎ低減部（ｆｌｕｃｔｕａｔｉｏｎ  ｒｅｄｕｃｉｎｇ  ｐａｒｔ）３３は、さらに差圧計に適用され得る。揺らぎ低減部３３は、物理的装置、又は揺らぎ信号を既定の短時間（例えば1秒間）でＰｉの平均値に変換するソフトウェアベース（ｓｏｆｔｗａｒｅ−ｂａｓｅｄ）の装置のような圧力変動減衰（又は緩衝）部を有し得る。【０２１２】  その結果、いずれもが圧力差制御器の構成要素として機能する差圧計３２と第２圧力制御バルブ３０ｂ'とを使用することによって、内部領域と接続している流動ガス注入部１４を通して測定される内部領域の圧力Ｐｉの変化に関係なく、外部領域の圧力Ｐｏと内部領域の圧力Ｐｉとの差が１バール以下に維持される。【０２１３】  さらに、内部圧力制御器３０は、内部領域の上部空間４ｃより圧力が高い流動層の下部と接続され得るので、Ｐｏ≦Ｐｉの条件を満足し得るように第２圧力制御バルブ３０ｂ'は制御され得る。【０２１４】  しかしながら、図３に示すように設置され得るガス分析部３５により、排ガス１３の成分が不活性ガス１２’中に検出されるときは、Ｐｏ≧Ｐｉの条件を満足し得るように第２圧力制御バルブ３０ｂ'は制御され得る。【０２１５】  流動層反応器の前述したような構成と運転に従えば、内部領域４のいずれの位置においても０バール≦｜Ｐｏ−Ｐｉ｜≦１バールの条件が満足され得る。【０２１６】  一方、本実施例の目的は、差圧計３２及び第２圧力制御バルブ３０ｂ'の集積回路の自動制御、又は差圧計３２で測定されるΔＰ値に従った第２圧力制御バルブ３０ｂ'の手動運転のいずれかによって達成し得る。【０２１７】  さらに、不活性ガス接続器２６ａと接続する第３圧力計３１ａの代わりに、本実施例の目的を達成するため、他の外部圧力計が差圧計３２に接続され得る。例えば、外部領域接続器２８ａと接続する第５圧力計３１ｐ又は不活性ガス接続器２６ａと接続する第６圧力計３１ｑから、該外部圧力計はまた選択され得る。【０２１８】実施例７  内部領域と外部領域とを空間的に相互接続する均等配管を使用することによって、内部領域の圧力値と外部圧力値との差を０〜１バールの範囲内に維持する一つの実施例を以下に示す。【０２１９】  図２に図示されるように、均等配管２３は、内部領域接続器２５と不活性ガス接続器２６ａとを空間的に相互接続する接続管から構成され得る。【０２２０】  この場合、内部圧力制御器３０は基本的に内部領域接続器２５及び接続管から構成され得る。さらに、図２に図示されるように、開閉バルブ２７ｄ及び第１圧力計３０ａを有し得る。一方、外部圧力制御器３１は基本的に、不活性ガス接続器２６ａ又は外部領域接続器２８、及び接続管から選択される接続器から構成され得る。さらに、図２に図示されるように、開閉バルブ３１ｃ及び第３圧力計３１ａを有し得る。【０２２１】  本実施例では、均等配管２３は、各々内部圧力制御器３０及び外部圧力制御器３１を構成する二つの接続管から構成される。それ故、均等配管２３はそれだけで圧力差制御器として機能する。内部領域の上部４ｃと外部領域５とを空間的に相互接続させるので、均等配管２３は必然的に、これら二つの領域間の明白な圧力差を防止する。【０２２２】  流動層でＰｉが最も高い流動層の下部４ａで測定されるＰｉと、内部領域の上部４ｃで測定されるＰｏとの圧力差は通常１バール以下である。従って、均等配管２３が圧力差制御器として使用されるならば、ＰｉとＰｏとの圧力差、すなわち反応管２の内部と外部の圧力差は、Ｐｉの測定位置に関係なく１バール以下に維持され得る。【０２２３】  本実施例の目的は、内部圧力制御器３０を構成するために、内部領域接続器２５の代りにガス排出部１７と接続する空間を選択することによっても達成され得る。【０２２４】  一方、内部領域と外部領域との空間的分割を可能にする均等配管２３に、圧力均等化バルブ２７ｃがさらに装備されるときは、本実施例での圧力差制御器である均等配管２３によるＰｉ及びＰｏの圧力均等化効果がまた得られ得る。【０２２５】実施例８  内部領域と外部領域とを空間的に相互接続する均等配管を使用することによって、内部領域の圧力値と外部領域の圧力値との差を０〜１バールの範囲内に維持する別の実施例を以下に示す。【０２２６】  図３に図示されるように、均等配管２３は、内部領域接続器２５と外部領域接続器２８ｂとを空間的に相互接続する接続管から構成され得る。この場合、内部圧力制御器３０は基本的に内部領域接続器２５及び接続管から構成され得る。一方、外部圧力制御器３１は基本的に外部領域接続器２８ｂ及���接続管から構成され得る。【０２２７】  本実施例では、均等配管２３は、各々内部圧力制御器３０及び外部圧力制御器３１を構成する二つの接続管から構成される。それ故、均等配管２３はそれだけで圧力差制御器として機能する。内部領域の上部４ｃと外部領域５とを空間的に相互接続させるので、均等配管２３は必然的に、これら二つの領域間の明白な圧力差を防止する。【０２２８】  流動層でＰｉが最も高い流動層の下部４ａで測定されるＰｉと、内部領域の上部４ｃで測定されるＰｉとの圧力差は通常１バール以下である。従って、均等配管２３が圧力差制御器として使用されるならば、ＰｉとＰｏとの圧力差、すなわち反応管２の内部と外部の圧力差は、Ｐｉの測定位置に関係なく１バール以下に維持され得る。【０２２９】  一方、均等配管２３を通した不純物粒子及び成分の移動を防止するため、図３に図示されるように、フィルター３６及び／又は開閉バルブ２７ｄがさらに均等配管２３に装備され得る。【０２３０】実施例９  内部領域と外部領域とを空間的に相互接続する均等配管を使用することによって、内部領域の圧力値と外部領域の圧力値との差を０〜１バールの範囲内に維持するさらに別の実施例を以下に示す。【０２３１】  図３に図示されるように、均等配管２３は、ガス排出部１７と不活性ガス接続器２６ｂとを空間的に相互接続する接続管から構成され得る。【０２３２】  この場合、内部圧力制御器３０は基本的にガス排出部１７、排ガス処理部３４及び接続管から構成され得る。さらに、図３に図示されるように、第１圧力計３０ａ、開閉バルブ３１ｄ、フィルター３６等を有し得る。一方、外部圧力制御器３１は基本的に、不活性ガス接続器２６ａ又は外部領域接続器２８、及び接続管から選択される接続器から構成され得る。さらに、図３に図示されるように、開閉バルブ３１ｂ，３１ｅ，３１ｆ，３１ｇ、ガス分析部３５及び第３圧力計３１ａ等を有し得る。【０２３３】  本実施例では、均等配管２３は、各々内部圧力制御器３０及び外部圧力制御器３１を構成する二つの接続管から構成される。それ故、均等配管２３はそれだけで圧力差制御器として機能する。内部領域の上部４ｃと外部領域５とを空間的に相互接続させるので、均等配管２３は必然的に、これら二つの領域間の明白な圧力差を防止する。【０２３４】  流動層でＰｉが最も高い流動層の下部４ａで測定されるＰｉと、内部領域の上部４ｃで測定されるＰｉとの圧力差は通常１バール以下である。従って、均等配管２３が圧力差制御器として使用されるならば、ＰｉとＰｏとの圧力差、すなわち反応管２の内部と外部の圧力差は、Ｐｉの測定位置に関係なく１バール以下に維持され得る。【０２３５】  反応ガス注入部１５が外部領域５と相互接続されるとき、本実施例の目的は、内部圧力制御器３０を構成するために、ガス排出部１７の代りに反応ガス注入部１５と接続する空間を選択することによっても達成され得る。【０２３６】  一方、内部領域と外部領域との空間的分割を可能にする均等配管２３に、図３の圧力均等化バルブ２７ｃがさらに装備されるときは、本実施例での圧力差制御器である均等配管２３によるＰｉ及びＰｏの圧力均等化効果がまた得られ得る。【０２３７】実施例１０  外部領域の圧力（Ｐｏ）を内部領域の圧力（Ｐｉ）の変化に従って制御し、それによって内部領域の圧力値と外部領域の圧力値との差を０〜１バールの範囲内に維持するさらに別の実施例を以下に示す。【０２３８】  本実施例において、内部領域の圧力の平均値Ｐｉ（ａｖｇ）は、流動ガス注入部１４及びガス排出部１７に独立して空間的に接続する二つの空間で測定される二つの圧力値から推定され得る。その結果、Ｐｉ（ａｖｇ）の推定値によってＰｏが制御され得る。このようにして、Ｐｉ値とＰｏ値との差を１バール以内、好ましくは０．５バール以内に維持する。【０２３９】  本実施例において、第２圧力計３０ａ'及び第１圧力計３０ａは、各々流動ガス注入部１４及びガス排出部１７と接続して設置される。内部圧力制御器３０は、図３の差圧計３２、及び二つの圧力計３０ａ'，３０ａの実時間測定に基づいたＰｉ（ａｖｇ）推定値を発生する、演算処理装置の付いた制御器の集積回路として構成され得る。一方、図３に図示されるように、外部圧力制御器３１は、各々不活性ガス接続器２６ａ及び不活性ガス接続器２６ｂに接続される、差圧計３２と第２圧力制御バルブ３０ｂ'及び第３圧力計３１ａの集積回路として構成され得る。ここで、差圧計３２は、Ｐｉ（ａｖｇ）とＰｏの差を示し、その差に相当する電気的シグナルを発生する。このようにして、第２圧力制御バルブ３０ｂ'を作動させる。それ故、内部圧力制御器３０及び外部圧力制御器３１の両者に共通の構成要素であり、差圧計３２のソフトウェアベースの機能はＰｉ（ａｖｇ）推定のための制御器と連結され得る。【０２４０】  第２圧力計３０ａ'で測定されるＰｉ値は流動層の流動状態によって変動するので、Ｐｉ（ａｖｇ）推定のための演算処理装置を有する制御器は、変動するＰｉの実時間値に基づいて圧力の時間平均値Ｐｉ＊（ａｖｇ）を、例えば１０秒又は１分間隔で発生するソフトウェアベースの減衰部をさらに有し得る。この減衰部は、変動するＰｉ値に代わって、時間平均値に基づいた第２圧力制御バルブ３０ｂ'の円滑な運転を可能にし得る。【０２４１】  演算処理装置を有する制御器及び第２圧力制御バルブ３０ｂ'を圧力差制御器として使用すれば、内部領域と接続する異なった位置で測定されるＰｉの時間平均値に従って、外部領域の圧力（Ｐｏ）を制御することができる。その結果、ＰｏとＰｉ（ａｖｇ）又はＰｉ＊（ａｖｇ）との差を０〜１バールの範囲内に維持することができる。【０２４２】  内部領域の圧力の平均値に従って、外部領域の圧力を制御するための第２圧力制御バルブ３０ｂ'の操作は、ガス排出部１７又は排ガス処理部３４からの排ガスのガス成分分析、及び／又は外部領域接続器２８又は不活性ガス接続器２６ｂを通して外部領域から排出されるガスのガス成分分析に従って調整され得る。もし、多量の不活性ガス成分が排ガス中に検出される場合は、Ｐｏをより下げることが好ましい。このようにして、外部領域５から内部領域４への不純物の移動を減少させる。これに反して、もし、外部領域からのガス中に不活性ガス１２に加えて排ガス１３の成分が検出される場合は、Ｐｏを上げることが好ましい。このようにして、内部領域４から外部領域５への不純物の移動を減少させる。それにもかかわらず、本実施例に従えば、Ｐｏの制御条件に関係なく｜Ｐｏ−Ｐｉ＊（ａｖｇ）｜≦１バールの条件を満足させるようにしなければならない。もし、不純物成分が検出されなければ、ＰｏがＰｉ＊（ａｖｇ）と実質的に同じであるように、第２圧力制御バルブ３０ｂ'を操作することが好ましい。その結果、流動層反応器の運転中に、反応管２の封止部４１ａ，４１ｂが完璧に維持されなくとも、内部領域４と外部領域５との圧力差を制御することにより、望ましくない不純物の移動を最小化又は防止することができる。【０２４３】  本実施例の目的は、異なる方法で外部圧力制御器３１を構成することによってもまた達成し得る。例えば、不活性ガス接続器２６ｂと接続される第３圧力計３１ａの代りに、各々外部領域接続器２８ａ又は不活性ガス接続器２６ａと接続される第５圧力計３１ｐ又は第６圧力計３１ｑが、差圧計３２と接続される圧力計として選択され得る。さらに、不活性ガス接続器２６ａと接続される第２圧力制御バルブ３０ｂ'の代りに、不活性ガス接続器２６ｂと接続される第３圧力制御バルブ３１ｂが、圧力制御バルブとして選択され得る。【０２４４】  一方、本実施例の目的は、異なる方法で内部圧力制御器３０を構成することによってもまた達成し得る。例えば、流動ガス注入部１４と接続される第２圧力計３０ａ'の代りに、シリコン製品粒子排出部１６と空間的に接続される圧力計が、ガス排出部１７と接続する第１圧力計３０ａと共に、Ｐｉ（ａｖｇ）測定のために選択され得る。【０２４５】  前記実施例のほかにも、内部圧力制御器３０、外部圧力制御器３１及び圧力差制御器は、本発明による粒状多結晶シリコンの製造のために、多様な方法を構成し得る。
【産業上の利用可能性】
【０２４６】  前述した通り、本発明による流動層反応器を使用した粒状多結晶シリコンの製造方法は以下のような優れた点を有する。【０２４７】  １．前述した通り、流動層反応器を使用した工程に従って、粒状多結晶シリコンの大量生産を実施することが出来る。【０２４８】  ２．反応管の両側の圧力差が低く維持されるので、反応管の物理的安定性を悪化させることなく、高圧シリコン析出が可能である。それ故に、圧力差による反応管の損傷を根本的に防止し、反応器の長期安定性を改良することができる。【０２４９】  ３．内部領域と外部領域との圧力差は、反応器の外部領域に大量の不活性ガスを連続的に供給することなく、比較的低費用であらかじめ定められた範囲内に維持され得る。【０２５０】  ４．シリコン粒子層の加熱に用いられる加熱器により、シリコン析出に必要な高い反応温度を容易に維持することができる。【０２５１】  ５．前述した工程は、不純物汚染を最小化しつつ経済的かつエネルギー効率の良い高純度多結晶シリコンの製造に利用でき、生産性を上げることが出来る。【０２５２】  ６．反応器の外部領域が不活性ガス雰囲気下に維持され、該不活性ガスが別の出口から排出され得る。それ故に、外部領域に断熱材及び任意に加熱器が設置され、さらに外部領域は円周方向又は垂直方向に付加的な区分化部を有し得るけれども、これらの部品からの不純物が内部領域に移動し、多結晶シリコン製品の品質を低下させる可能性を著しく低減することができる。【０２５３】  ７．不活性ガス雰囲気下では、外部領域のそれらの付加的部品の化学的及び物理的性質に関していかなる熱分解も起きる可能性が低いので、反応器の長期安定性が著しく増加され得る。
【図面の簡単な説明】
【０２５４】
【図１】本発明の実施態様に従った粒状多結晶シリコンの製造方法の特徴を概略的に表した図である。
【図２】粒状多結晶シリコン製造用高圧流動層反応装置を示す断面図であり、包括的な方法で本発明のいくつかの実施態様を示している。
【図３】粒状多結晶シリコン製造用高圧流動層反応装置を示す断面図であり、包括的な方法で本発明のその他いくつかの実施態様を示している。
【符号の説明】
【０２５５】１  反応器シェル２  反応管３  シリコン粒子３ａ  シリコン種晶３ｂ  シリコン製品粒子４  内部領域５  外部領域６  断熱材７  ライナー８  加熱器９  電気エネルギー（電力量）供給部１０  流動ガス１１  反応ガス１２  不活性ガス１３  排ガス１４  流動ガス注入部１５  反応ガス注入部１６  粒子排出部１７  ガス排出部１８  シリコン種晶注入部１９  ガス分散部２３  均等配管（Ｅｑｕａｌｉｚｉｎｇ  ｌｉｎｅ）２４，２５  内部領域接続器２６  不活性ガス接続器２７  開閉バルブ２８  外部領域接続器３０  内部圧力制御器３１  外部圧力制御器３２  差圧計３３  揺らぎ低減部（Ｆｌｕｃｔｕａｔｉｏｎ  ｒｅｄｕｃｉｎｇ  ｐａｒｔ）３４  排ガス処理部３５  ガス分析部３６  フィルター４１  封止部（Ｓｅａｌｉｎｇ  ｐａｒｔ）Ｅ  電源
【図１】
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【図２】
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【図３】
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