(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
管内波長λにおける電磁波を生成するための生成手段と、
生成された電磁波を加熱されるサンプルを保持するための導波路アプリケータへ誘導するための導波路とを含み、サンプルはサンプルの温度の関数として変動する誘電特性εsampleを有し、導波路および導波路アプリケータは単一の横モードで動作し、さらに
面を定める閉ループによって形成されるデフレクタを含み、前記デフレクタは固有共振周波数νdeflおよび前記面に対して垂直な方向における間隔［λ／30；λ／5］の厚さを有し、デフレクタは前記面に対して少なくとも実質的に平行な軸のまわりを回転可能であり、
デフレクタはサンプルおよび導波路アプリケータとともに共振空胴を形成するように導波路中に位置決めされ、前記空胴は、少なくともεsample、νdefl、およびデフレクタの回転角αdeflに依存する少なくとも１つの共振周波数νcavを有する、加熱装置。
【請求項２】
前記デフレクタは、生成手段から導波路アプリケータへ誘導される電磁波の少なくとも一部をそらせて導波路から導波路アプリケータへ前記電磁波を結合させる、請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記デフレクタは、デフレクタの面に対して垂直な方向における間隔［λ／20；λ／10］の厚さを有する、請求項１または２に記載の装置。
【請求項４】
前記デフレクタは、長主軸ａおよび短主軸ｂを有する楕円状に成形される、請求項１から３のいずれかに記載の装置。
【請求項５】
前記デフレクタは、幅ａおよび高さｂを有する矩形などの台形状に成形される、請求項１から４のいずれかに記載の装置。
【請求項６】
空胴の共振周波数の調整および／または導波路と導波路アプリケータとの間で前記電磁波を結合させるために導波路アプリケータ内に位置決めされた５よりも大きい比誘電率を有する材料の部材をさらに含む、請求項１から５のいずれかに記載の装置。
【請求項７】
前記部材の材料は、Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2またはＸＴｉＯ3からなる群より選択される１つまたはそれ以上の材料を含むセラミック材料を含み、ここでＸはＣａまたはＭｇなどのあらゆるＩＩ族元素である、請求項６に記載の装置。
【請求項８】
前記部材の比誘電率および／または形および／または大きさは、サンプル体積、サンプル誘電率、および導波路と導波路アプリケータとの間の前記電磁波の結合などの条件の予め定められた組において空胴を共振させるように選択される、請求項６または７に記載の装置。
【請求項９】
空胴の共振周波数の調整および／または導波路と導波路アプリケータとの間で前記電磁波を結合させるために、導波路アプリケータ中のサンプルの位置を調整するための手段をさらに含む、請求項１から８のいずれかに記載の装置。
【請求項１０】
サンプルを保持するコンテナを支持するための支持手段をさらに含み、サンプルの位置を調整するための前記手段は前記支持手段の実質的に鉛直の位置を調整するための手段を含む、請求項９に記載の装置。
【請求項１１】
第１のサーキュレータおよび第１のダミー負荷をさらに含み、前記第１のサーキュレータはアプリケータから反射される電磁波の少なくとも一部を第１のダミー負荷に向けてそらせるように適合される、請求項１から１０のいずれかに記載の装置。
【請求項１２】
前記第１のサーキュレータからそらされた電磁波の少なくとも一部の電力を測定するように適合される少なくとも１つの電力測定手段をさらに含む、請求項１１に記載の装置。
【請求項１３】
前記少なくとも１つの電力測定手段からの情報を記憶するための第１のメモリ手段をさらに含む、請求項１２に記載の装置。
【請求項１４】
前記生成手段はマグネトロンを含む、請求項１から１３のいずれかに記載の装置。
【請求項１５】
前記生成手段は半導体ベースの発生器および半導体ベースの増幅器を含む、請求項１に記載の装置。
【請求項１６】
前記半導体ベースの増幅器は１つまたはそれ以上の炭化ケイ素パワートランジスタを含む、請求項１５に記載の装置。
【請求項１７】
サンプルから出る熱放射を受取るように位置決めされ、当該サンプルの温度を計測する熱放射感受性素子をさらに含む、請求項１から１６のいずれかに記載の装置。
【請求項１８】
前記アプリケータはサンプルからデフレクタおよび導波路を分離するための保護スクリーンを含み、前記スクリーンは導波路アプリケータに向けて誘導される電磁波に対して実質的に透明である、請求項１から１７のいずれかに記載の装置。
【請求項１９】
前記実質的に透明なスクリーンは、ＰＴＦＥ（テフロン（Ｒ））ＴＰＸ、ポリプロペン、またはポリフェニリデンスルフィド（ＰＰＳ、ライトン（Ｒ））からなる群より選択される材料の１つまたはそれ以上を含む、請求項１８に記載の装置。
【請求項２０】
前記電磁波は間隔３００ＭＨｚ−３００ＧＨｚにおける周波数を有するマイクロ波を含む、請求項１から１９のいずれかに記載の装置。
【請求項２１】
サンプルを加熱するための方法であって、前記方法は
Ｉ．請求項１から２０のいずれかに記載の加熱装置を与え、サンプルをアプリケータ中に挿入するステップと、
II．第１の出力電力レベルにおける電磁波を生成するステップと、
III．導波路および共振空胴の間の結合係数を調整するためにデフレクタを回転させるステップとを含む、方法。
【請求項２２】
前記サンプルは第１の温度Ｔ1を有し、前記方法は
サンプルを加熱して第２の温度Ｔ2＞Ｔ1を得るステップと、
サンプルの誘電特性εsampleの変動に応答して導波路と共振空胴との間の結合係数を調整するためにデフレクタを回転させるステップとをさらに含む、請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
ステップIIIは
IV．以下のステップを一度またはそれ以上行なうステップを含み、すなわち
デフレクタを第１の位置に位置決めし、導波路アプリケータから反射される電磁波の第１の電力を測定するステップを含み、反射された放射はデフレクタの前記第１の位置に対応し、さらに
デフレクタを第１の位置とは異なる第２の位置に回転させ、導波路アプリケータから反射される電磁波の第２の電力を測定するステップを含み、反射された放射はデフレクタの前記第２の位置に対応し、さらに
Ｖ．少なくとも第１および第２の位置において導波路アプリケータから反射された電力の量が最小となるデフレクタの位置を定めるステップを含む、請求項２１に記載の方法。
【請求項２４】
好ましい位置にデフレクタを位置決めするステップをさらに含む、請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
デフレクタを好ましい位置に位置決めし、第１の出力電力レベルよりも大きい第２の出力電力レベルにおいて電磁波を生成するステップをさらに含む、請求項２３に記載の方法。
【請求項２６】
記憶される測定電力を既知の化学組成のサンプルからの対応する記憶される測定電力と比較することによって、サンプルの化学組成の表示を定めるステップをさらに含む、請求項２３に記載の方法。
【請求項２７】
前記サンプルは化学反応を行なうための少なくとも１つの反応物を含み、前記方法は
少なくとも１つの反応物によって化学反応を行なうステップと、
サンプルの化学組成の表示を用いて化学反応の度合いを定めるステップとをさらに含む、請求項２６に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の分野】
この発明は、加熱プロセスにおいて誘電特性が変動する、化学反応混合物などのサンプルを加熱するための装置に関する。この発明は特に、共振条件および空胴に対する放射の結合係数を容易に調整可能な共振空胴を含むマイクロ波加熱装置に関する。吸収される電力の量を最適化することによってサンプル加熱プロセスの制御を得るために、サンプルの誘電特性に応答して共振条件および結合係数を調整できる。
【０００２】
【発明の背景】
今日の有機化学に対する主要な障害の１つは、有機合成における効率的な経路を探索するのに時間がかかることである。製薬業および有機化学者の課題は、薬剤開発における時間を減少させる態様の識別と、化学的多様性を生成する態様の識別と、新たな合成経路の開発と、もしかすると古い「不可能な」合成経路の再導入とを含む。また、まったく新しい化学的実体のクラスに到達することは継続的な課題である。
【０００３】
化学反応は、反応の速度を高めるか、または反応の開始および維持のために十分なエネルギを供給するために、しばしば高温で行なわれる。マイクロ波に援用される化学は、反応プロセスを行なう態様を提供し、また前述の問題の少なくともいくつかを回避する。すなわち
・反応時間を数桁加速し、
・化学反応の収率を改善し、
・迅速な加熱によって副反応による不純物を防ぐため、最終生成物のより高い純度を提供し、
・従来の熱による加熱技術では不可能な反応を行なう。
【０００４】
近年の開発によって、マイクロ波発生器と、処理されるサンプルを保持するための分離したアプリケータと、生じたマイクロ波放射を発生器から導いてアプリケータに結合する導波路とを含む装置がもたらされた。このシステムは２４５０ＭＨｚ、ＴＥ10導波路の一方端にマグネトロン発生器が接続され、他方端にサンプルコンテナがある構造を有するが、妥当な効率を達成するために、発生器と負荷との間に少なくとも金属ポストまたはアイリスの形のマッチング装置が必要である。
【０００５】
マイクロ波などの電磁放射を供給源からアプリケータに結合するときには、電力の良好な伝達を達成するために、導波路インピーダンスと（サンプルを有する）アプリケータインピーダンスとを整合することが重要である。しかし、サンプルの誘電特性は、アプリケータのインピーダンスおよびその電気的な大きさに大きく影響し、またサンプルの誘電特性はしばしば温度および適用される周波数の両方によってかなり変化する。よって供給源とアプリケータとの間のインピーダンス不整合がしばしば起こり、結合および加熱プロセスは効率が悪くて予想し難いものとなる。
【０００６】
ＵＳ５，８３７，９７８号は、システムの共振を得るために加熱プロセス中のインピーダンス整合のための手段を含む、共振マルチモードアプリケータを適用するマイクロ波加熱システムを開示する。このマッチングまたは同調は、アプリケータの高さとアプリケータ中のマイクロ波アンテナ／プローブの位置とを調整することによって行なわれる（たとえば第７カラム１７−２４行または第８カラム３３−３９行を参照）。
【０００７】
マルチモード空胴において、電界はいくつかの縦モードといくつかの横モードとの重ね合わせである。マルチモードアプリケータが共振に同調されるときには、これらのモード間のバランスおよび空間的エネルギ分布が変えられる。したがってエネルギ分布は加熱プロセスにおいて空間的に均一でも継続的でもなく、そのために再現可能な結果を得ることが難しくなる。なぜなら、サンプルの位置もしくは大きさの小さな変化、または（ユーザによって、またはサンプルの誘電特性の変化によって行なわれる）共振同調によって、異なる電力吸収がもたらされるためである。オーブン中のサンプルの回転は再現性をあまり改善しない。なぜなら、いくつかのモード、実は真のマルチモードシステムにおけるほとんどのモードは、サンプルの外側部分をより強く加熱する傾向を有するためである。このためにサンプルの位置依存的な加熱が起こり、これは共振同調にも依存する。マイクロ波化学において用いられるサンプルは典型的に数μＬから〜１０ｍＬの範囲の体積を有するため、均一かつ公知のエネルギ分布を有することは重要である。
【０００８】
ＷＯ９９／１７５８８号は、導波路からマルチモードアプリケータへのマイクロ波電力の供給を制御するための導電部材を有する電子レンジを開示する。導電部材は回折共振器として作用し、特定の電界パターンを有する局所領域を提供する。この部材が回転されるとき、電界が変化し、マルチモードアプリケータに対するマイクロ波電力の有利な供給を起こす。導電部材は好ましくは楕円リング部材である。
【０００９】
ＥＰ５５２  ８０７Ａ１号は、導波路と加熱チャンバとの間のインピーダンス整合のために導波路中に回転可能な金属反射器を有する類似の電子レンジを開示する。
【００１０】
単一モードアプリケータ共振器は高い電界強度、高い効率および均一なエネルギ分布の可能性を提供する。単一モードアプリケータの使用も報告されており、たとえばＵＳ５，３９３，４９２号およびＵＳ４，６８１，７４０号などを参照されたい。しかし、サンプルの誘電特性は共振周波数を変えるため、またマグネトロンは通常、固定された周波数またはマグネトロンの中心周波数の周囲のわずかな調整しか提供しないため、生じた周波数およびそのモードの共振周波数はサンプルの加熱につれて離調する。これによって、共振モードにおける高い強度が失われる。
【００１１】
ＵＳ２，４２７，１００号およびオランダ特許（ＮＬ  Ｏｃｔｒｏｏｉ）第７５４３１号はどちらも、導波路に回転可能に装着された導電デフレクタを有することによってマイクロ波導波路伝送システムにおける点インピーダンスまたは波反射を調整するための手段を開示する。どちらのシステムも導波路にリアクタンスを導入することによって導波路システムを同調する。ここでは特定の導波路モードの散乱、すなわち反射しか影響されない。
【００１２】
ＵＳ４，７７７，３３６号は、アプリケータ内のプローブまたは摺動するショーティングプレートを用いてアプリケータを同調することによって単一またはマルチモードアプリケータ中の加熱パターンを制御する方法を開示する。
【００１３】
一般的に、マルチモードアプリケータの不利益は、それがインピーダンス整合のために同調されるときに空間的エネルギ分布が変化することである。
【００１４】
マルチモードアプリケータの別の不利益は、アプリケータが不均一なエネルギ分布を有することである。
【００１５】
マルチモードアプリケータのさらなる不利益は、マルチモード加熱パターンが再現可能ではなく（すなわちその寸法に対して非常に敏感である）、負荷の温度の関数として変化し得ることである。
【００１６】
先行技術の単一モードアプリケータ装置の不利益は、負荷の誘電特性に応答して共振周波数を同調するための、効率的かつ耐久性のある手段がないことである。なぜなら、小さな結合係数を効率的に制御するためにはたとえばスクリューポストまたは金属羽根などによるガルバニー電気の接触（galvanic contacting）が必要であり、導波路壁に対する空気距離はアークの危険性があるほど小さくなる傾向があるためである。
【００１７】
【発明の概要】
前述のことから、この発明の目的は、単一モードアプリケータを用いることによってサンプルを均一に加熱できるマイクロ波加熱装置を提供することである。
【００１８】
この発明の別の目的は、アプリケータ中に保持されるサンプルに対する放射の結合が改善された高い効率を有するマイクロ波加熱装置を提供することである。
【００１９】
この発明のさらに別の目的は、単一の回転可能なデフレクタを用いて、アプリケータ中のサンプルの誘電特性の変動に応答して単一モードアプリケータへの結合およびアプリケータの共振周波数を調整できるマイクロ波加熱装置を提供することである。
【００２０】
第１の局面において、この発明は以下のものを含む加熱装置を提供する。
−波長λにおける電磁放射を生成するための生成手段。
【００２１】
−加熱されるサンプルを保持するための導波路アプリケータへ生成した電磁放射を誘導するための導波路。サンプルはサンプルの温度の関数として変動する誘電特性εsampleを有し、導波路および導波路アプリケータは単一の正規の横モードを支持する。
【００２２】
−面を定める閉ループによって形成されるデフレクタ。デフレクタは共振周波数νdeflと、上記面に対して垂直な方向における間隔［λ／30；λ／5］における厚さとを有し、このデフレクタは上記面に対して少なくとも実質的に平行な軸のまわりを回転可能である。
【００２３】
−デフレクタは、サンプルおよび導波路アプリケータとともに共振空胴を形成するように導波路中に位置決めされており、上記空胴は、少なくともεsample、νdefl、およびデフレクタの回転角αdeflに依存する少なくとも１つの共振周波数νcavを有する。
【００２４】
この状況において、導波路は電磁放射などの電磁波を誘導できるあらゆる手段として解釈されるべきである。導波路は、放射などの波を誘導するための金属チャネルの形の導波路であっても、または電気信号などの波を誘導するための同軸ケーブルなどのケーブルであってもよい。導波路はまた、カプラ、分割器、スプリッタ、結合器、サーキュレータ、電力計、人工サンプル、スペクトル分析器な
どの能動および／または受動素子を含んでもよい。
【００２５】
導波路は典型的に、その設計に依存して単一の横モードＴＥまたはＴＭだけを支持してもよい。導波路は、導波路中のモードからアプリケータ中のモードにエネルギを運ぶようにアプリケータに接続されることが好ましい。結合を効率的にするために、導波路のインピーダンスはアプリケータのインピーダンスと少なくとも実質的に整合される必要があり、また電界マッチング（すなわち、２つのガイドにおける電界類似性による継続的なエネルギ伝達の可能性）があってもよい。導波路のモードからアプリケータのモードへの放射すなわちエネルギの結合は、電界マッチングの条件下で、導波路のインピーダンスとアプリケータのインピーダンスとの比として定められる結合係数として定量できる。典型的には、実際の条件下でインピーダンス整合をできる限り良くする（すなわち、結合係数をなるべく１に近づける）ことが望ましい。このインピーダンス整合（または結合係数の最適化）は、サンプルの吸収性およびシステムの設計などの異なるパラメータに依存する異なる条件下で得られてもよい。結合係数を調整するためにデフレクタを回転させるときに、空胴の共振周波数νcavも調整してもよい。しかし後ほど示すとおり、生成される周波数を同等にするために、結合係数の最適化をνcavの同調と同時に行なう必要はない。好ましい実施例において、導波路と導波路アプリケータとの両方がＴＥ10モードを支持することによって電界マッチングの条件が満たされることが好ましい。
【００２６】
導波路アプリケータの最も簡単な形は、マイクロ波を適用するサンプルを保持するために適合された、たとえば短絡壁、アイリスまたは同等のものが終端をなす導波路である。よって導波路アプリケータは、それが端部をなす導波路と同じＴＥまたはＴＭモードを支持する。導波路および導波路中のモードに依存して、アプリケータは導波路と全く同じ断面寸法を有する必要はない。典型的には、導波路はＴＥ10モードを支持し、ここで電界は鉛直方向に変動を有さず、よってこの場合には導波路と導波路アプリケータとの水平方向の寸法（幅）のみが少なくとも実質的に同じである必要がある。異なる設計に対する導波路および導波路アプリケータ間の幾何学的な制約は、電界マッチングの必要性を心に留める当業者に明らかになるであろう。
【００２７】
単一モードアプリケータとは、適用される放射の周波数スペクトル内の単一の共振モードのみを支持するように適合されるアプリケータ空胴を含むアプリケータである。よって、導波路アプリケータはまた単一モードアプリケータであり、状況に依存して、導波路アプリケータは単一モードアプリケータまたは端にアプリケータと表わされてもよい。
【００２８】
アプリケータ内の高い電界の強さに到達するために、空胴の共振周波数は生成された周波数スペクトルの振幅最大に対応する周波数に近いかまたは実質的に同等であることが好ましい。共振条件は、アプリケータの無効インピーダンス（容量性および誘導性リアクタンス）の同調として、またはアプリケータの電気的長さをλ／２に等しくするための適合として表わすことができ、ここでλは適用された放射の波長である。
【００２９】
電気的長さは、時間ｔに媒質中を電磁放射が横切る距離の尺度であり、同じ時間ｔに真空中を電磁放射が横切るときの対応する距離にほぼ等しい。たとえば、放射経路に長さｘの高誘電率媒質が挿入されるとき、電気的経路の長さは（ｎ−１）ｘだけ増加し、ここでｎは媒質の屈折率である。
【００３０】
この発明に従うと、デフレクタは面を定める閉ループによって形成される。この面において、デフレクタは幅“ａ”および高さ“ｂ”を有する。また、この面においてループを形成する材料は半径方向の厚さ“ｃ”を有する。デフレクタは、デフレクタの面に垂直の軸に沿って軸方向の厚さ“ｈ”を有する。デフレクタの閉ループの内周の円周はデフレクタの固有共振周波数νdeflを定めるので、デフレクタがその面を導波路における電力の流れの方向に対して垂直にして置かれているときには、最大ブロッキングの周波数を定める。デフレクタは、νdeflに等しいかまたは近い周波数を有する放射を効率的に反射するように、その面が導波路に対して垂直になるように（またはその軸が平行になるように）回転されてもよい（ブロッキング位置）。また、デフレクタはその面が導波路と平行になる（またはその軸が垂直になる）位置に回転されてもよく、ここでそれは同じプロファイルを有する導電材料のプレートに匹敵する放射のみを反射する（開放位置）。これらの位置の間では、デフレクタを周波数および回転角に依存する複合反射係数Ｒ（ν，αdefl）によって特徴付けることができる。よってνdeflおよびαdeflは、導波路と導波路アプリケータとの間の放射の結合を少なくとも部分的に定める。複合反射係数の位相は、デフレクタの回転角の関数として変動する。このことは、定常（反射された）波の最小値の位置が回転角とともに変動するために、デフレクタが回転されるにつれて位相の遅延またはシフトが導入されると解釈されてもよい。
【００３１】
前に述べたとおり、デフレクタは（サンプルを有する）導波路アプリケータとともに共振空胴を形成する。前述のとおり、デフレクタはアプリケータに向けて誘導される電磁波の少なくとも一部に対する電気的距離に影響して空胴の有効長さを事実上変えてもよい。この効果はデフレクタの回転角に依存するため、デフレクタの共振周波数はデフレクタを回転することによって同調されてもよい。
【００３２】
サンプルの誘電率が変動すると空胴の共振周波数が変化し得るため、デフレクタの作用がこの変化を補償して共振周波数を実質的に一定に保つことにより、高いマイクロ波加熱効率を提供する可能性を提供してもよい。
【００３３】
デフレクタの複合反射係数と、空胴の共振周波数νcavと、導波路および空胴間の放射の結合とは密接に関係している。例示する目的のために、デフレクタの寸法および回転角の同調は、空胴への放射の結合と空胴中で結合された電力を保つこととのバランスとして考えられてもよい。たとえばνdefl＝νcavであるとき、ブロッキング位置にあるデフレクタは空胴中の共振放射に対する非常に効率的な「エンドミラー」を形成し得るが、（正しい周波数νcavを有する）非常に少ない放射しか空胴に結合されないおそれがある。デフレクタがその開放位置に向けて回転されるときには、より多くの放射が空胴に結合され得るが、一方でデフレクタは非常に効率的な「エンドミラー」を形成しないおそれがあり、アプリケータからより多くの電力が失われるおそれがある。よって、ブロッキング位置および開放位置の間のどこかの位置において、空胴中の電力の最大値が期待され得る。一方、νdeflがνcavと非常に異なるときには、デフレクタがブロッキング位置にあるときにも周波数νcavを有する放射が効率的に空胴に結合され得るが、デフレクタは非常に効率的な「エンドミラー」を形成しないおそれがある。よって、νcavと等しくはないが異なりすぎてもいないνdeflにおいて、空胴中の電力の最大値が期待され得る。
【００３４】
半径方向の厚さよりも顕著に大きい軸方向の厚さを適切に選択することによって、デフレクタが回転されるときに反射される波の位相の所望の場所変更が与えられる。デフレクタの軸方向の厚さは間隔［λ／20；λ／10］中にあることが好ましく、たとえば２４５０ＭＨｚ、寸法８６×４３ｍｍ（幅×高さ）を有するＴＥ10導波路において、間隔３から２５ｍｍなどであることが好ましい。高さがより低い導波路、たとえば２５ｍｍのものに対しては、軸方向の厚さがより小さくなる必要がある。すなわち、好適な寸法は約１０ｍｍであることが見出されている。また好ましい実施例においては、デフレクタの半径方向の厚さは０．１ｍｍから５ｍｍの間である。
【００３５】
好ましくは、デフレクタの形は長さａの長主軸および長さｂの短主軸を有する楕円形状に成形される。代替的には、デフレクタはたとえば幅ａおよび高さｂを有する矩形などの台形状に成形される。閉ループの詳細な形の選択は所望の「漏れ特性」に依存しており、先行技術に従うと楕円形は最大のブロッキングを与え得る。
【００３６】
サンプル体積、サンプル誘電率、アプリケータ中のサンプルの位置、および導波路とアプリケータとの間の被嚮導波の結合などの条件の予め定められた組に対して、アプリケータは反共振になってもよい。この場合には、アプリケータ内に位置決めされた、比誘電率が５よりも大きく、たとえば１０よりも大きく、好ましくは２５よりも大きい材料の部材を含むことによって、アプリケータの共振周波数および／または導波路とアプリケータとの間の被嚮導波の結合が調整されてもよい。材料の比誘電率を調製するために、それはＡｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2またはＸＴｉＯ3からなる群より選択される１つまたはそれ以上の材料を含むセラミック材料を含んでもよく、ここでＸはＣａまたはＭｇなどのあらゆるＩＩ族元素である。上記部材の比誘電率および／または形および／または大きさは、条件の上記予め定められた組においてアプリケータを共振させるように選択されてもよい。
【００３７】
任意には、この装置は、空胴の共振周波数に対するサンプルの影響および／または導波路とアプリケータとの間の被嚮導波の結合を調整する目的で、アプリケータ中のサンプルの位置を調整するための手段をさらに含んでもよい。サンプルの位置を調整するための手段は、上記支持手段の実質的に鉛直位置を調整するための手段を含むことが好ましい。
【００３８】
発生器に向かう散乱波の量を減少させるために、この装置は第１のサーキュレータおよび第１のダミー負荷をさらに含んでもよく、第１のサーキュレータは第１のダミー負荷に向かってアプリケータから反射される電磁波の少なくとも一部をそらせるように適合される。第１のサーキュレータによってそらされた電磁波の少なくとも一部の電力を測定するように１つまたはそれ以上の電力測定手段が位置決めされてもよい。１つまたはそれ以上の電力測定手段は、測定された電力を記憶するための第１のメモリ手段に動作的に接続されることが好ましい。
【００３９】
発生器は、マグネトロンまたは半導体ベースの発生器および半導体ベースの増幅器を含んでもよい。半導体ベースの増幅器は１つまたはそれ以上の炭化ケイ素（シリコンカーバイド）パワートランジスタを含むことが好ましい。代替的には、発生器はマグネトロンと半導体ベースの発生器との両方を含んでもよい。
【００４０】
サンプルは、実質的に密封されて圧力に耐えるように適合されるコンテナの中に保持されることが好ましい。
【００４１】
また、しばしば加熱中にサンプルの温度をモニタすることもある。この目的のために、この装置は、サンプルの温度を定めるように適合されかつサンプルから出る熱放射を受取るように位置決めされた熱放射感受性素子を含んでもよい。
【００４２】
高圧およびサンプルの高温はどちらも、コンテナが壊れてサンプルがアプリケータ中に漏れる危険性を意味する。コンテナの破壊は、コンテナの爆発または単なる溶融などであり得る。コンテナが壊れた場合にデフレクタおよび導波路を保護するために、この装置はコンテナからデフレクタおよび導波路を分離するためのスクリーンを含んでもよい。このスクリーンはアプリケータに誘導される電磁波に対して実質的に透明であることが好ましく、ＰＴＦＥ（テフロン（Ｒ））ＴＰＸ、ポリプロペンまたはポリフェニリデンスルフィド（polyphenylidenesulphide）（ＰＰＳ、ライトン（Ryton）（Ｒ））からなる群より選択される１つまたはそれ以上の材料を含んでもよい。任意には、アプリケータはアプリケータ内からサンプルを排出するためのドレインを含んでもよい。ドレインは、アプリケータから排出されるサンプルを受取るためのレセプタに通じることが好ましい。
【００４３】
この装置は、アプリケータ内にサンプルを位置決めするための手段を含むことによってさらに自動化されてもよい。サンプルが装置の外側でコンテナに入れられるとき、設置手段はそのコンテナをアプリケータ内に少なくとも部分的に置くための手段である。
【００４４】
生成される波の電力および／または周波数のより大きな変動を可能にするために、この装置は電磁波を生成するための第２の生成手段をさらに含んでもよい。この場合に、導波路は第１および第２の生成手段によって生成された電磁波の少なくとも一部をアプリケータに誘導するように適合される。サンプルの並行処理を可能にするために、この装置は第２のサンプルを保持するコンテナを保持するための第２のアプリケータをさらに含んでもよい。この場合に、導波路は電磁波の少なくとも一部を第１および第２のアプリケータに誘導するように適合される。第２のアプリケータはまた、前述のアプリケータに関して説明されたすべての特徴を含んでもよい。２つまたはそれ以上の発生器および２つまたはそれ以上のアプリケータの組合せは、生成された電力が各アプリケータに個別に与えられる大きなシステムを可能にする。
【００４５】
マイクロ波という用語は、３００ＭＨｚ−３００ＧＨｚの周波数範囲の電磁放射を意味することが意図される。この発明に従った装置および方法は好ましくは５００ＭＨｚ−３００ＧＨｚの周波数範囲で行なわれ、好ましくは５００ＭＨｚ−３０ＧＨｚ、たとえば５００ＭＨｚ−１０ＧＨｚ、２−３０ＧＨｚ、３００ＭＨｚ−４ＧＨｚ、２−２０ＧＨｚ、０．５−３ＧＨｚなどの周波数範囲、または５０−１００ＧＨｚの範囲内で行なわれる。
【００４６】
この状況において、「装置」という用語は、全体としてこの発明を特徴付ける部品、手段および素子を含む１つまたはいくつかの機器を示す。したがって、この装置は個々の部品または手段が互いに近い物理的近接に位置しない分散型のシステムとして現れてもよい。このアーキテクチャの例として、メモリ手段はたとえばパーソナルコンピュータ（ＰＣ）上に物理的に置かれてもよく、一方すべての機械的部品は接合ユニットとして現れてもよい。
【００４７】
第２の局面において、この発明は第１の局面の装置を適用するための方法を提供する。第２の局面に従うと、この発明はサンプルを加熱するための方法を提供し、上記方法は次のステップを含む。
【００４８】
Ｉ．第１の局面に従った加熱装置を与え、サンプルをアプリケータ中に挿入するステップ。
【００４９】
II．第１の出力電力レベルにおける電磁放射を生成するステップ。
III．導波路と共振空胴との間の結合係数を調整するためにデフレクタを回転させるステップ。
【００５０】
加熱プロセスが開始されるとき、サンプルは第１の温度Ｔ1を有する。この方法は次のステップをさらに含むことが好ましい。
【００５１】
−サンプルを加熱して第２の温度Ｔ2＞Ｔ1を得るステップ。
−サンプルの誘電特性εsampleの変動に応答して導波路と共振空胴との間の結合係数を調整するためにデフレクタを回転させるステップ。
【００５２】
加熱プロセスの間に、前述のステップは数回繰返されてもよい。
この発明は、サンプルの加熱プロセスの設計および／または最適化を可能にする。第２の局面に従った方法は以下のステップをさらに含んでもよい。
【００５３】
IV．以下のステップを一度またはそれ以上行なうステップ。
−デフレクタを第１の位置に位置決めし、導波路アプリケータから反射される電磁放射の第１の電力を測定するステップ。反射された放射はデフレクタの上記第１の位置に対応する。
【００５４】
−デフレクタを第１の位置とは異なる第２の位置に回転させ、導波路アプリケータから反射される電磁放射の第２の電力を測定するステップ。反射された放射はデフレクタの上記第２の位置に対応する。
【００５５】
Ｖ．少なくとも第１および第２の位置において導波路アプリケータから反射された電力の量に基づいてデフレクタの好ましい位置を定めるステップ。
【００５６】
これらの測定された電力は、デフレクタの第１および第２の位置においてサンプルに吸収される電力に反比例することが好ましい。この設計および／または最適化は、サンプルまたは反応の各タイプに対して一度だけ行なわれることが好ましい。なぜなら、得られたパラメータをその後の使用のためにセーブできるためである。よってこの方法は以下のステップをさらに含んでもよい。
【００５７】
VI．第１の記憶手段を与えるステップ。
VII．記憶手段に第１の位置に関係する情報を記憶し、それに関して測定された第１の電力を記憶するステップ。
【００５８】
VIII．記憶手段に第２の位置に関係する情報を記憶し、それに関して測定された第２の電力を記憶するステップ。
【００５９】
複数の異なる位置に対応する測定電力を記憶することがしばしばあり、ステップＩＶ、ＶＩＩおよびＶＩＩＩは所望の頻度で繰返されてもよい。デフレクタ角および電力は、記憶手段に表などのリストとして記憶されてもよい。第２の局面に従うと、ステップＶは、測定電力の局所もしくは絶対最小値、または第１の出力電力レベルに対する測定電力の予め定められた比に対応してデフレクタの好ましい位置を定めるために記憶された測定電力を処理するステップを含んでもよい。
【００６０】
デフレクタの好ましい位置を定めた後、この方法は、サンプルを加熱するために好ましい位置にデフレクタを位置決めするステップをさらに含んでもよい。任意には、この方法はまた、デフレクタを好ましい位置に位置決めした後に、サンプルをより高速で加熱するために、第１の出力電力レベルよりも大きい第２の出力電力レベルにおける電磁放射を生成するステップを含む。
【００６１】
記憶された測定電力を異なる第２のサンプルに対して測定された対応する記憶測定電力と比較することによって、第２のサンプルの比誘電率に関する第１のサンプルの比誘電率の測定値を定めることができる。
【００６２】
代替的には、記憶された測定電力を既知の化学組成の第２のサンプルに対して測定された対応する記憶測定電力と比較することによって、第２のサンプルの化学組成に関する第１のサンプルの化学組成の表示を定めることができる。第１のサンプルが化学反応を行なうための少なくとも１つの反応物を含むとき、この方法は以下のステップをさらに含んでもよい。
【００６３】
少なくとも１つの反応物によって化学反応を行なうステップ、および
サンプルの化学組成の表示を用いて化学反応に対する反応度を定めるステップ。
【００６４】
ここで、反応度とは、化学反応において生成物を形成するために反応物が反応した程度の尺度である。
【００６５】
以下に、この発明に従った装置の特定の実施例について、より詳細に説明および考察する。この説明は好ましい実施例に関して説明され、この発明の好ましい特徴のより詳細な説明を提供する。しかし、この発明はここに考察される実施例に制限されるものではなく、この実施例において説明される個々の特徴の各々は多くのその他の態様で実現され得ることが理解され、当業者に明らかになるであろう。また、この発明の性能を実証する実験およびコンピュータシミュレーションも提供される。
【００６６】
好ましい実施例において、この発明は改善された効率でサンプルを加熱するためのマイクロ波（ＭＷ）加熱装置に関する。改善された効率は、以下のものを含むいくつかの特徴を適用することによって得られる。
【００６７】
・単一モード導波路アプリケータ。
・導波路アプリケータを共振させ、導波路アプリケータ内の高い電界強度を確実にするために、加熱中のサンプルの誘電特性の変動に応答して導波路アプリケータ中の共振空胴の共振周波数を調整するための手段。
【００６８】
・サンプルに結合される放射を最適化するために、導波路とアプリケータとの間のＭＷ放射の結合係数を調整するための手段。
【００６９】
先に述べたとおり、単一モードアプリケータとはアプリケータ空胴を含むアプリケータであり、これは適用された放射の周波数スペクトル内の単一共振モードのみを支持するように適合される。この場合、アプリケータ中のモードはその平行六面体の形におけるノーマルモードであり、すなわちＴＥ101第１矩形モードである。ノーマルモードは第１の伝搬モードとして定められ、これは発生器の周波数が０Ｈｚから増加されるときに現れる。実質的かつ変動する誘電率を有し得るサンプルはこのモード電界パターンの詳細を変更できるが、サンプルおよびアプリケータ体積の間の指数（quotient）はなおも低いため、簡単なモードパターンが本質的に残る。単一モードアプリケータに対する共振基準は、一般的にマルチモードアプリケータに対するものよりも重要である。なぜなら、良好な結合係数を保持するために、サンプルが変わるときには、うまく設計されたマルチモードシステムにおいては、重なり合うモードの相対的な強さが「自動的に」変化するためである。しかし、モードバランスの変化はまた、サンプル中の加熱パターンが変わったことを意味し、その結果不均一な加熱がもたらされる。より高いオーダのモードを支持するためには、マルチモード共振空胴の大きさは単一ノーマルモードアプリケータよりもかなり大きい必要があり、すなわち各モードの共振周波数帯域幅はより小さくなるという事実によって、パターンの変化は増幅される。単一モードアプリケータ内の空間的エネルギ分布は、マルチモードアプリケータの空間的エネルギ分布よりも均一であり、より強いがより少なくかつ残留する最大値を有する。しかし、共振および結合を制御でき、かつサンプルの位置が適切に選択されるときには、単一モードアプリケータに対するサンプルの位置における電界の強さは、マルチモードアプリケータに比べてかなり大きくなり得る。これは、マルチモード空胴はノーマルモードアプリケータよりもかなり大きい体積を有する必要があるという事実によるものである。したがって、空胴壁における電力の損失はかなり高くなる。
【００７０】
図１は、この発明の好ましい実施例の断面図である。この装置は３つのアームを有し、その中にそれぞれマイクロ波発生器２、アプリケータ４およびダミー負荷５が置かれ、さらに発生器２からアプリケータ４に放射を誘導するための、アームの２つを形成する導波路部３を有する。デフレクタ２６はアプリケータ４の近くの導波路３中に位置決めされる。
【００７１】
好ましい実施例の装置は、コンピュータなどのコントローラ７をさらに含み、それは測定値を記憶および処理し、かつ発生器電力を制御することができる。任意には、コントローラ７はまた温度および時間などのパラメータをモニタし、冷却およびデフレクタ位置などの機能を制御する。コントローラは発生器２と、ＩＲ−センサ３２、電力測定手段２１および２２、デフレクタドライバ２７、冷却手段（図示せず）、ならびに高さ調整手段（図示せず）などの装置とに動作的に接続される。コントローラはユーザインターフェイスを有し、ユーザが特定の加熱プロセスを設定することを可能にする。
【００７２】
マイクロ波発生器２は、マグネトロンまたは半導体ベースの発生器であってもよい。マグネトロンの場合、マグネトロン２はそのアンテナ１６を導波路３に挿入して導波路３の頂部に設置される。１から３００Ｗの電力範囲に対して、マグネトロンは電磁ソレノイドによる入力電力の制御を特徴とすることが好ましく、ソレノイドは中の静磁場を変えることによってマグネトロン出力電力を調節するために用いられる。周波数帯は典型的に２４５０ＭＨｚまたは９１５ＭＨｚのいずれかに中心合わせされる。マグネトロンの温度は温度センサ（図示せず）によって測定されることが好ましく、マグネトロンはその動作を安定化するために最大温度として９０℃に達することができる。
【００７３】
半導体ベースの発生器（図示せず）の場合には、発生器はたとえば炭化ケイ素パワートランジスタなどを用いる半導体ベースの増幅器であってもよい。半導体ベースのマイクロ波発生器および増幅器は、従来のＴＷＴ（進行波管）、ジャイロトロンおよびマグネトロンを越えるさまざまな利点を与える。それらの利点の例は以下のとおりである。
【００７４】
・周波数および出力電力の容易な制御
・小さい物理的寸法
・高電圧を必要とせず、安全性および信頼性を改善する
・起動時間がないため、即座に利用可能であり、出力電力の迅速な変動が可能である
・摩耗部分がないため、コストメンテナンスが大幅に減少し、装置の使用可能時間が改善される
・ＴＷＴよりもかなり高いＭＴＢＦおよび低いＭＴＴＲ
・ＴＷＴよりも良い利得曲線の平坦性
・ＴＷＴよりも低いノイズ
増幅手段は、信号増幅器および電力増幅器を有することが好ましい。信号増幅器は、信号発生器からの信号を増幅するように適合される半導体ベースの装置である。電力増幅器は信号増幅器からの信号をさらに増幅するために与えられ、これも半導体ベースの装置である。信号および電力増幅器の利得は調整可能であり、オペレータまたは制御装置は、電力増幅器の利得を設定することによって出力の振幅を選択できる。
【００７５】
半導体ベースの発生器によって生成される放射の周波数は変動可能であるため、周波数をサンプルの吸収最大に同調できるという点において、加熱手順の最適化がさらに可能になる。
【００７６】
代替的には、発生器２は、各々が異なる電力および／または周波数領域において動作するマグネトロンと半導体ベースの発生器（図示せず）との組合せである。各発生器装置を、それが強度を有する目的のために用い得るため、この配置は高度の柔軟性および電力節約を提供する。
【００７７】
好ましい実施例における導波路３は、矩形の導波路である。矩形の導波路に対して、ノーマルモードはＴＥ10モード（横電気モード）であり、図２に関する以下の用語を用いる。
【００７８】
座標              ｘ    ｙ    ｚ
導波路の寸法      −    ｂ    ａ
モード            ｐ    ｎ    ｍ
ここでは導波路に対してＴＥmnであり、空胴に対してＴＥmnpである。図２ａにおいて、磁界は楕円の破線として示され、電界は頂部と底部との間の真直ぐな実線として示される。壁電流は図２ｂに示される。第１の実施例において、導波路は矩形の断面を有するが、楕円形などのその他の断面形が用いられてもよい。
【００７９】
図２ｂに示される電流のために、マイクロ波を漏らさないために導波路およびアプリケータの側壁と水平部との間の良好な接触が必要である。第１の実施例において、周囲にメタルスレッドを有するシリコーンゴムストリップからなる密封材料がこの接触を形成する。ゴムストリップは組立てられた部品の間に位置決めされる。
【００８０】
アプリケータに適用される電力およびそこから反射される電力を測定することは重要である。発生器としてマグネトロンが用いられる場合には、発生器への放射フィードバックを減少させることも重要であり、そうでなければ動作電力および周波数のゆらぎがもたらされてマグネトロンの耐用年数が減少する。これらの目的のために、導波路はサーキュレータ１７と、２つの電力測定手段２１および２２とを含む。
【００８１】
サーキュレータ１７は２つの磁石８と、２つの特別なフェライト１９と、３つのスタブ（金属ポスト）２０とを含む。サーキュレータの機能は、電磁放射をその伝搬の方向に依存する特定の方向に向けることである。この構成において、サーキュレータは、発生器２からアプリケータ４に向けて移動する放射は伝送するが、反対方向に移動する放射はダミー負荷５の中にそらせるように適合される。導波路は３つのアームのうち２つにおいて本質的に対称であるため、磁石１８およびフェライト１９はサーキュレータの対称軸に沿って、ダミー負荷５に向けて置かれるべきである。
【００８２】
スタブ２０の位置（１つは発生器２に向けられ、１つはダミー負荷５に向けられ、１つはアプリケータ４に向けられる）は原則として対称であるべきであり、ダミー負荷に近いスタブは−１７から−２０ｄＢのみが発生器に反射されるように最適化されるべきである。電流は導波路の中央において導波路の軸に沿って流れるため（図２Ｂ参照）、マイクロ波の漏れなしにスタブの位置を調整するためのスロットを開けておくことができる。スタブの機能は、位相補償キャパシタンスとして作用してサーキュレータの効率を増加させることである。ダミー負荷５はサーキュレータ１７に熱を伝達できるため、サーキュレータの温度はダミー負荷アームに近い温度センサ（図示せず）によって測定される。フェライトに対して可能な最大温度は７０℃である。
【００８３】
電力センサ２１は、アプリケータから反射され、かつサーキュレータによってダミー負荷アームの方にそらされた放射の電力を測定するように置かれた通常の鉱石検波器である。ダミー負荷が整合されるため、このアームには定常波はない。つまり、そのアームのあらゆる場所で測定された信号は、加熱されるサンプルによって反射された電力のみに比例する。
【００８４】
導波路における損失およびサーキュレータによってそらされた反射放射の比を知ることによって、アプリケータから反射された電力Ｐreflの推定値を定めることができる。電力測定手段２２は、アプリケータに向けて移動する生成放射の電力を測定するように置かれた電力計である。しかし、サーキュレータの効率は１００％ではないため、それはアプリケータから反射された放射にも露出され得る。ここでも導波路の損失およびサーキュレータによって伝達された反射放射の比を知ることによって、アプリケータが受取った電力Ｐrecievの推定値を定めることができる。
【００８５】
所与の電力レベルにおける空のサンプルコンテナ（すべての電力が反射される）による電力Ｐrefl,0およびＰreciev,0を定めることによって、サンプルに吸収される電力を次の式によって定めることができる。
【００８６】
Ｐabs＝（Ｐreciev−Ｐrefl）−（Ｐreciev,0−Ｐrefl,0）
しばしば、主な関心は、デフレクタの位置または温度などの異なる条件に対するサンプルに吸収される相対電力にある。この目的に対し、電力計２１によって測定される直接電力は相対値を定めるために十分である。
【００８７】
電力ＰreflおよびＰrecievは、固定された電圧において発生器に供給される電流Ｉ、すなわち生成電力を特徴付ける電圧またはあらゆるその他のパラメータなど、発生器中の生成電力の関数として測定されることが好ましい。生成される出力電力は通常はマグネトロンアノード電流の直接関数であり、これはコントローラ７によって測定できる。任意には、デフレクタは（空のコンテナとともに）アプリケータが共振していない予め定められた位置に置かれてもよい。それによってコンテナの位置には強い電界が起こらず、真の発生器電力の読取がより正確になる。代替的には、サンプルによって受取られる電力の推定値Ｐrecievは前述のように生成電力を特徴付けるパラメータから直接定めることができ、電力測定手段２２を不十分にする。
【００８８】
前述の電力測定手順によって、たとえばアプリケータの内側など、電力計のさまざまな位置を伴ういくつかの異なる態様を用いてサンプルに吸収される電力を定めることができる。その重要な特徴は、サンプルによって吸収される電力の少なくとも概算値を定めることである。
【００８９】
電力測定手段２１および２２は記憶手段に接続され、また好ましくはプロセッサ手段にも接続される。それらはコントローラ７に接続されることが好ましい。代替的には、電力測定手段自体が記憶およびプロセッサ手段の両方を含む。
【００９０】
ダミー負荷は、たとえば炭化シリコンなど、材料の温度に依存せずに非常に効率的にマイクロ波を吸収する材料を含むことが好ましい。エネルギは熱に変換され、それは冷却ブロックによって導かれる。ダミー負荷はサーキュレータによってそらされた電力を吸収する。ダミー負荷の位置は名目上アームの底部であるべきである。
【００９１】
図１に見られるとおり、アプリケータ４は導波路３よりも大きい断面高さを有するが、断面幅は一定であり、アプリケータと導波路の両方に対して同じである。電界パターン間の完全な適合性によって、導波路はＴＥ10導波路であり、すなわち電界は鉛直ｙ方向において変動しない。よって、導波路はいかなる高さの変動とも独立にＴＥ10導波路として機能する。しかし、サーキュレータ機能および空間節約のためには高さは低い方が好ましく、より高い負荷を用い得るためにアプリケータ部分においてはより高い導波路が望ましい。したがって導波路とアプリケータとの間の高さの差は何の影響も与えず、アプリケータは単なる終結した導波路である。よって導波路アプリケータと呼ばれる。このような導波路アプリケータは導波路と同様に明らかに単一モードである。したがって、単一モードアプリケータという用語も用いられる。
【００９２】
図１に例示されるもの以外の設計に対し、導波路アプリケータはその寸法に対する異なる制約を有してもよく、それは当業者に明らかになるであろう。
【００９３】
図１に例示されるアプリケータは、サンプルコンテナホルダ２４と、保護スクリーン２８と、冷却機構（図示せず）と、ＩＲセンサ３２とを含むことが好ましい。アプリケータは円筒形の開口部３４を底部に有してもよく、それによってコンテナの爆発を下方の空にできる除去可能レセプタ３５に向けることができる。
【００９４】
コンテナホルダ２４は、サンプルコンテナ６に対するＰＥＥＫ（ポリ−エーテル−エーテル−ケトン）の管であり、コンテナが正しい場所に置かれるときにアプリケータによってもたらされ得るスクラッチからコンテナ６を保護する。ガラスコンテナのスクラッチは、コンテナの爆発が起こるまでに可能な最大圧力を減少させる。
【００９５】
アプリケータにはただ１つの共振ＴＥ101モードがあるため、サンプルとマイクロ波との良好な相互作用を確実にすることによってサンプルにおける吸収電力を最適化するために、サンプル体積の位置は重要なパラメータである。これは、共振モードの電磁界の強さは位置に大きく依存するためである。サンプルの水平位置はコンテナホルダ２４の位置によって定められ、装置の構成の際に決められるのに対し、鉛直位置はサンプル８の体積によって定められる。したがって、アプリケータはサンプル８の鉛直位置を調整するための手段（図１には示さず）を含むことが好ましい。このような手段は、コンテナ６を載せる調整可能な支持プレートであってもよい。代替的には、コンテナ６の上側のリムまたは蓋を、コンテナホルダ２４の高さ調整可能な上側首部に載せる。
【００９６】
サンプルは最大２５０℃になり得るため、管材のために選択される材料はあらゆる機械的または化学的変化なしに少なくとも２５０℃に耐えられなければならない。典型的なサンプルコンテナはガラスバイアルであり、過度の変形なく圧力に耐えるように特定的に寸法取りされる。大気圧にて沸騰温度より上の温度でサンプルを加熱するために、コンテナは少なくとも実質的に密封されることが好ましい。
【００９７】
保護スクリーン２８は、コンテナが爆発した場合にデフレクタ、導波路およびアプリケータの内部の一部を保護する。それはＰＴＦＥ（テフロン（Ｒ））、ＴＰＸ、ポリプロペンまたはポリフェニリデンスルフィド（ＰＰＳ、ライトン（Ｒ））などの、少なくとも実質的にマイクロ波を通す材料で作られる。スクリーンの誘電特性はアプリケータの電気的長さに影響し、この第１の実施例における最適な寸法は厚さ約８ｍｍである。
【００９８】
サンプルは加圧空気によってコンテナを冷却することによって冷却されることが好ましく、空気はサンプルホルダの頂部におけるコンテナの隣のいくつかの出口穴から適用される（図示せず）。たとえば、以下に考察するとおり、温度測定におけるタイムラグのために、サンプルは４０℃に達した後１０秒間にわたって冷却される。
【００９９】
ＩＲセンサ３２は、アプリケータ壁の開口部３３を通じてコンテナの下側部分をモニタするように置かれる。ＩＲセンサ３２はマイクロ波を感じず、保護される必要がないことが好ましい。しかし、開口部３３からの漏れを防ぐために、開口部はＩＲセンサ３２に対する煙突、金属グリッドまたは密封されたケーシングによって固着される必要がある。ＩＲセンサはサンプルと直接接触しているガラスコンテナの部分をモニタすることが好ましく、そうでなければ大きな測定誤りが起こり得る。ＩＲセンサはガラスの表面の温度を測定するため、（サンプル中の）実際の温度と測定される温度との間に差ができるので、実際の温度測定に対して最大５秒間のタイムラグが生じる。ＩＲセンサはその表面上に凝縮された液体に敏感であり、その汚染の温度を測定するため、（たとえば爆発の後などに）それをきれいに保つことが非常に重要である。
【０１００】
ＩＲセンサ３２は記憶手段に接続され、またプロセッサ手段にも接続されることが好ましい。好ましくは、それはコントローラ７に接続される。
【０１０１】
導波路３中のアプリケータ４の近くにデフレクタ２６を与えることにより、アプリケータの終端部またはサンプルとデフレクタとの間に空胴が形成される。デフレクタによって伝達された、空胴の共振周波数に等しいかまたは近い周波数を有するマイクロ波は、空胴中に定常波を形成し得る。よって、アプリケータの共振周波数について言及するときには、実際にはアプリケータ、サンプルおよびデフレクタによって形成される空胴の共振周波数を意味する。
【０１０２】
異なる温度および異なるサンプルに対して、サンプルの体積、実際の誘電率および損率は変動するため、アプリケータ中のサンプルの挿入および加熱は空胴の共振周波数を変える。デフレクタ２６は、サンプルの誘電パラメータのこれらの差を補償するように適合される。図３に示されるデフレクタ２６は導電材料の閉ループによって形成され、その大きさおよび形は導波路およびアプリケータの大きさおよび形に適合される。デフレクタは、図１に示されるようにループを横断する回転軸のまわりを回転され得る。この回転軸はデフレクタの対称軸でなくてもよい。デフレクタの変動する誘導性および容量性挙動は、インピーダンス整合によって、その電気的長さ、すなわちアプリケータの共振周波数と、アプリケータおよび導波路間の結合係数との両方の調整を与える。デフレクタのループは面を定め、この面に対して垂直な軸に沿ったループ周の厚さは、アプリケータの電気的長さを変更するために用いられる。ループの内周の円周は、デフレクタの共振周波数を定める。
【０１０３】
デフレクタ設計は、それが回転されるときに、ＴＥＭ10アプリケータ／導波路中のデフレクタの電気的位置（アプリケータ端部壁またはサンプルからデフレクタまでの電気的距離）と、その散乱／偏向特性とを同時に変えるように適合される。よって、デフレクタの回転は、デフレクタの電気的位置の関数としての「ウェーブチョーキング」（偏向はデシベル）を示す単一曲線を示す。この曲線は、設計および構成の際にサンプルおよび温度の所望の範囲に対して実験的に最適化される必要がある。偏向特性は、楕円ループの大きさおよび形を変えることによって調整される。典型的には、残りの伝送は非常に小さい吸収能力を有するサンプルに対して意図される最大ブロッキング位置において起こるべきである。なぜならその結果、こうしたサンプルに対するデフレクタの位置感受性がより低くなるためである。ループの軸方向の厚さは、それが回転されるときに電気的位置がどれほど変わるかを定める。その結果、それは空胴の共振周波数を変える特性を有する。
【０１０４】
デフレクタの導電材料はアルミニウムであることが好ましく、デフレクタ中で誘導される電流密度は通常のアルミニウムを腐食させるのに十分なほど高いため、それは高品質を有するべきである。デフレクタの回転はステップモータ２７で制御される。デフレクタは２回対称軸を有するため、重要な角度は１８０°である。任意には、デフレクタはアプリケータの長さを調整するために変換されてもよい。代替的には、デフレクタの形が調整されるか、またはその回転軸が変位されてもよい。
【０１０５】
ダミー負荷アームにおける電力検知は、（他のデフレクタ位置に関する）相対的なアプリケータ効率の明らかな表示を与える。よって電力測定値Ｐreflを用いてデフレクタが制御される。サンプル中の電力の最大吸収（＝最小反射）に対応する角度を定めるために、デフレクタは１８０°動かされてもよい。
【０１０６】
代替的には、デフレクタは導電性ではなく、高誘電率材料で作られる（偏向特性は導電材料の場合の方が明らかであるが、デフレクタという言葉をなおも用いる）。このようなデフレクタの調整は、アプリケータの電気的長さと、アプリケータおよび導波路の間のインピーダンス整合を可能にする容量性リアクタンスとを変動させる。
【０１０７】
デフレクタは体積依存性を減少させるだけで、それを完全になくすことはできない。いくつかの体積において、サンプルを有するアプリケータの反共振条件はデフレクタによって補償されないことがあり、よって効率における局所最小値ができる。この発明に従った装置において、このような反共振条件は約３ｍｌのサンプル体積において起こる。しかし、このような反共振は、反共振の特定の体積においてのみ共振になるように適合される部材を含むことによって補償され得る。この部材は、その大きさ、形、比誘電率およびアプリケータ内の位置が、反共振が起こる条件においてアプリケータを共振させるように調整された材料であってもよい。これらの条件は前述のようにサンプル体積によって定めることができるが、結合係数、アプリケータの共振周波数、サンプルの化学組成もしくは温度、コンテナまたはその他のパラメータによって少なくとも部分的に定められてもよい。この部材の材料は高い比誘電率を有することが好ましく、またＡｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2またはＸＴｉＯ3を含む材料などのセラミック材料であることが好ましく、ここでＸはＩＩ族元素である。
【０１０８】
リンクスシステムにおいて用いられる種類のデフレクタ（約９ｍｍの軸長を有する）および３ｍｍの軸長しか有さない類似のデフレクタの挙動に対して測定を行なった。この測定は、同軸から導波路への遷移と、中間導波路部分（ＴＥ10、リンクスシステムと同じ寸法を有する：２５×８６ｍｍ）と、最後に完全マッチング抵抗器によって荷重される別の導波路から同軸への遷移とからなる精密導波路システムによって行なわれた。測定は３つの周波数で行なわれることにより、デフレクタのあらゆる逸脱する固有共振周波数が考慮されることを確認した。
【０１０９】
異なる誘電特性を有する加熱されるサンプルに対して定常波最大を適合するために、デフレクタは活性アプリケータ長さを実質的に変更する。デフレクタは特定化された厚さを有する楕円リング状に形成される。この厚さは適切なデフレクタ機能のために決定的に重要である。ネットワーク分析器および特別に設計されたテストリグを用いて、反射係数および位相因子が定められた。
【０１１０】
特別に設計されたテストリグは、照射されたマイクロ波の反射係数および位相挙動に対するデフレクタの影響を排他的に研究するために構築された。このテストリグを図７Ａに概略的に示す。このリグは３つの部分に分割され、部分６２は５０Ω負荷７０において終結されるＴＥ10導波路であり、部分６４はＴＥ10導波路デフレクタ部分であり、部分６６はネットワーク分析器７０に接続されるＴＥ10導波路である。図７Ｂは、寸法ａ＝８６ｍｍおよびｂ＝２５ｍｍを有するすべてのデフレクタ部分の断面を示す。デフレクタ２６は、デフレクタ部分６４の中央の高さ１２ｍｍのところに置かれる。デフレクタ２６はその軸の周囲を１８０°回転できる。複合反射係数は、異なるデフレクタ角に対して、ＨＰ８７１９Ａネットワーク分析器によって２４４０、２４５５および２４７０ＭＨｚにおいて実験的に測定された。
【０１１１】
このテストに用いられたデフレクタ２６は、図３に示されるデフレクタと類似のアルミニウムで作られた３次元楕円リングである。ここでは２つの異なるデフレクタをテストした。１つは厚さ８．９０ｍｍであり、１つは厚さ３．１０ｍｍである。デフレクタの閉ループはデフレクタ面を定め、それは図３Ａにおける紙の面である。また、閉ループはデフレクタ面に対して垂直の、図３Ｂに示される軸を定める。テストに用いられる検出器の寸法を表１にまとめる。
【０１１２】
【表１】
0004911852.tif 000002
【０１１３】
デフレクタ位置におけるゼロ位相が公知でないとき、テストリグにおいて得られる実験データは定性的にしか用いることができない。この位相は以下の方法を用いて定めかつ補償することができる。
【０１１４】
テストリグの部分６２が部分６４から除去され、アルミニウムの短絡壁で置換される。デフレクタ部分にはデフレクタが装着されない。短絡壁から反射される放射の振幅および位相を２４４０、２４５５および２４７０ＭＨｚにて測定した。そのデータを表２に示す。
【０１１５】
【表２】
0004911852.tif 000003
【０１１６】
これらの値を短絡壁における反射係数と比較する。デフレクタ位置における位相因子は、まず短絡壁からデフレクタ位置までの距離Ｌを測定することによって計算できる。Ｌ距離は５８．４３ｍｍと定められる。発生器に向かって動くときに位相は反時計方向に回転される。λg／２、すなわちガイド波長の半分ごとに位相は１８０°回転する。したがって短絡壁からデフレクタ位置に移動するときの位相のシフトは次の式に従って定めることができる。
【０１１７】
【数１】
0004911852.tif 000004
【０１１８】
異なる周波数に対する導波路波長λgは次の式を用いて計算される。
【０１１９】
【数２】
0004911852.tif 000005
【０１２０】
ここでλ0は真空波長（＝ｃ0／ｆ0、ここでｃ0は真空における電磁波の速度）であり、ｆcは導波路の遮断周波数であり、ｆ0は励起周波数である。遮断周波数は次の式によって与えられる。
【０１２１】
【数３】
0004911852.tif 000006
【０１２２】
ここで（ｍ，ｎ）はモード指数（我々の場合には１，０）であり、ａおよびｂはそれぞれガイド幅および高さである。最後に、デフレクタ位置における位相を、次の式を用いて計算できる。
【０１２３】
ψdeflectorposition＝ψshortcircuit＋Δψ  （４）
デフレクタ位置における位相および計算に用いられるその他のデータを表３に集める。
【０１２４】
【表３】
0004911852.tif 000007
【０１２５】
複合反射係数（すなわち振幅および位相の両方）は、表１に与えられた２つの異なる軸方向の厚さを用いて、表３に与えられた３つの周波数における間隔０−３００°における異なる角度に対して測定された。その結果は次の部分に示す。
【０１２６】
異なるデフレクタ角および３つの励起周波数に対する８．９０ｍｍデフレクタに対する反射係数振幅を図８に示す。振幅は、すべての周波数に対して間隔５０−１００°および２１０−２７０°において８００ｍＶより上に達する。間隔１５０−１８０°においては、振幅は１５０−２００ｍＶに落ちる。これは、図６に例示された期待される結果とよく一致する。８．９０ｍｍデフレクタに対する対応する位相因子対デフレクタ角を図９に示す。位相は、すべての周波数に対して間隔５０−１００°および２１０−２７０°におけるデフレクタ角に対して８０°付近で一定であり、これは振幅最大値に対する間隔と一致する（図８）。図１０は、２４４５ＭＨｚにおけるパラメータとしてのデフレクタ角を有する極図式における反射係数の振幅および位相の両方を示す（図８および９からの抜粋）。
【０１２７】
異なるデフレクタ角および３つの異なる周波数に対する、３．１０ｍｍデフレクタ厚さに対する反射係数振幅を図１１に示す。振幅挙動は、図８の８．９０ｍｍデフレクタに対する値に類似である。異なるデフレクタ角ならびに周波数２４４０、２４５５および２４７０ＭＨｚに対する、３．１０ｍｍデフレクタに対する位相因子を図１２に示す。位相因子は、間隔５０−１２５°および２００−２７０°において２４４０ＭＨｚに対して６０°の値に達する。この位相の最大値は２４４０ＭＨｚに対する反射係数振幅の最大値に一致する。しかし、２４５５および２４７０ＭＨｚにおける位相因子は、２４４０ＭＨｚ曲線としての同じ角度間隔における−６０°の最小値にシフトされる。したがって、より厚いデフレクタは周波数帯２４４０−２４７０ＭＨｚにおいて高い反射係数振幅および９０°に近い一定の位相を示すことができる。より薄いデフレクタは高い反射係数振幅を示すが、位相因子のより低い絶対値を示し、それは周波数帯によって符号を変える。図１３は、２４５５ＭＨｚにおけるパラメータとしてのデフレクタ角を有する極図式における反射係数の振幅および位相の両方を示す（図１１および１２からの抜粋）。
【０１２８】
まとめると、８．９０ｍｍデフレクタは、３つの周波数２４４０、２４４５および２４７０ＭＨｚに対して、８００ｍＶの高い反射係数および９０°に近い正の位相因子の両方を示す。３．１０ｍｍデフレクタは、８．９０ｍｍデフレクタと同様に、３つの周波数に対する高い反射係数振幅を示す。３．１０ｍｍデフレクタに対する位相因子はより低く、周波数帯によって符号を変える。
【０１２９】
考慮すべき最も重要な特徴は、不整合の位相がデフレクタ角によってどのように変動するかである。第２の重要な特徴は、不整合（すなわちデフレクタによる反射）の絶対値がデフレクタ角によってどのように変動するかである。３番目のより実際的な特徴は、２つの前述の特徴の変化に関してデフレクタ角がどれぐらい敏感であるか、すなわち小さな角度変化に対するデータの非常に迅速な変動のためにシステムが機械的に過敏になるかどうかである。８．９ｍｍ（通常）のデフレクタに対する位相曲線は、デフレクタがブロッキング位置、すなわち導波路に沿った軸に対して９０°または２７０°に等しいデフレクタ角に向けて回転されるときに、位相が発生器の方に移動することを示す。勿論、デフレクタは受動的かつ対称であるため、それは逆でもあり、つまり「影の側」（すなわち空胴中）における位相も変化するため、デフレクタが９０°に向けて移動されるときには共振周波数が増加する必要がある。この挙動は望ましい。３ｍｍデフレクタの位相曲線は全く異なる態様で振る舞い、位相変化は望ましい態様ではない。
【０１３０】
デフレクタの別の重要な特徴は、そのブロッキング位置におけるブロッキング能力である。極度に効率的な（おそらく漏れが１‰よりも小さいほどの）ブロッキングを達成することも可能であるが、それは加熱システムにおいて実用的ではない。なぜなら負荷なしで、または非吸収負荷とともに、高すぎる電界の強さが得られるおそれがあるためである。実際には、前者の状況はガラスコンテナが溶融するまでの加熱をもたらし得る。よって用いられるデフレクタは、この問題を避けるために意図的に離調されることが好ましい。このことはブロッキングデータによって証明される。離調は、デフレクタの固有共振周波数を離調するか、またはそれが漏れるような態様でデフレクタを変形することによって行なわれ得る。好ましい実施例においては、最適でない楕円率を選択することによって後者が選択される。この選択はデフレクタ角による好ましい位相変動にさらに寄与する。
【０１３１】
前述の部分において説明した実験においては、周波数を継続的に変化させて異なる検出器角に対する空胴に対する共振周波数を見出し、それによってデフレクタ角を変える共振周波数幅の変化を直接示すことはできなかった。しかし、デフレクタ角の低い分解能にもかかわらず、３つの周波数に対する異なる反射振幅最小値は図８における１５０°−１８０°の間の最小値の非対称に含まれる。デフレクタ角を１５０°−１８０°の間で増加することに対して、共振周波数は明らかに増加する。
【０１３２】
導波路アプリケータの前の導波路におけるデフレクタの影響は、ＱＷＥＤｓ．ｃ．（ポーランド）ＱＷ３Ｄソフトウェアを用いてモデリングされた。回転可能なデフレクタおよび空胴中の実際的な負荷の両方による完全なモデルが用いられ、負荷誘電率をパラメータとする、デフレクタ角の関数としての共振周波数および結合係数が得られた。図１４に、モデリングソフトウェアエディタ画像を示しており、これは導波路３と、デフレクタ２６と、導波路アプリケータ４と、シミュレーションされる負荷６１とを有する。導波路と、デフレクタと、導波路アプリケータとの寸法は、図７に関して説明した実験において用いられたものと同様である。所与のデフレクタ角および負荷に対する周波数の関数として反射係数が計算されるいくつかのシナリオがモデリングされた。各シナリオに対して、共振振幅を直接読取ってもよい。このシナリオはデフレクタの２つの軸方向の厚さ、３ｍｍおよび１０ｍｍを包含し、このシミュレーションにおいてはいくつかの異なる負荷、負荷♯３、♯４および♯５が用いられる。
【０１３３】
図１５のグラフは、ブロッキング位置（デフレクタの軸が導波路に対して平行）である９０°におけるデフレクタおよび負荷なしに対する周波数の関数として反射係数を示すものである。ここに見られるとおり、デフレクタ２４３５ＭＨｚの共振周波数における反射率は０．９９９９であり、すなわち１からこの二乗を引いたもの（すなわち０．２‰）のみが漏れる。ソフトウェアの制限により、モデリングされたデフレクタは実際のものよりもブロッキングであり、シナリオにおける迅速かつ簡単な回転を可能にするためにはデフレクタの完全な楕円ジオメトリを描く必要がある。
【０１３４】
図１６は、１０ｍｍデフレクタおよび負荷♯３を用いた６０°のデフレクタ角における反射係数幅の振幅を示す。約３８０００反復後のソフトウェアによって波打つ黒い曲線が得られる。しかし、この曲線は定常解ではないため、特別な任意のいわゆるプロニーモジュールも用いられた。それは基本的に、逆フーリエ変換よりもかなり進歩した方法によって、黒い曲線をいくつかのローレンツに対して曲線の当てはめを行なう。その結果得られるグレイの曲線は、２４１７ＭＨｚにおける共振によってかなり安定化することが明らかに示される。共振における反射係数の振幅は０．４５であるが、２４５０ＭＨｚにおいては約０．９である。よってこのデフレクタ角は最適ではない。
【０１３５】
デフレクタ角を６５°に増加する（なおも１０ｍｍデフレクタおよび負荷♯３）ことによって、図１７に示される、周波数の関数として反射係数の振幅および位相の両方を示す極図式が得られる。ここでも多数の反復の後に黒い曲線が得られ、プロニーモジュールを適用した後にグレイの曲線が得られる。ここでのシステムは不足結合される（極座標における曲線は原点を含まない）。実際には、低損失負荷に対するあらゆるシステムマッチング装置における典型的な困難は、過結合を防ぐことである。不足結合とは、波の「チョーキング」が最適値よりも強いことを意味する。共振周波数（最低振幅）は２４１７から２４２８ＭＨｚに上昇し、共振における反射係数の振幅は０．２７である。
【０１３６】
負荷♯５および１０ｍｍデフレクタを用いると、システムの共振周波数は２４５４ＭＨｚであり、８０°のデフレクタ角に置かれ、それは反射係数の最低振幅に対しても最適であり、０．３７過結合される。これは図１８に示される。過結合は１を超える結合係数に比較され、それは特に高い吸収を有する負荷によって時に起こる。過結合シナリオにおいて回転角が継続的に変わるとき、結合係数は継続的に減少し、いくつかの回転角に対するいくつかの周波数において１である必要がある。図１８の極図式から図１７のそれへの継続的な遷移を想像すべきであり、曲線はいずれかの角度およびいずれかの周波数において原点を横切る必要がある。この周波数は空胴の共振周波数である必要はなく、よって過結合された非共振条件において良好なマッチング（結合係数≒１）が得られてもよい。
【０１３７】
３ｍｍデフレクタおよび負荷♯４を用いて、図１９および図２０に示されるグラフが得られる。これらのグラフは、３ｍｍデフレクタでは効率的な共振条件が得られにくいことを示す。両方の場合は強く過結合されているため、さらに高いデフレクタ角、約８８°を用いることが可能になる。しかし、それは調整に対して過度に感受性になる。良好な共振条件を確立するための努力において、デフレクタの位置（回転軸）を移動することによって空胴の大きさが何度か変えられた。よって、図１９および図２０を得るために用いられたシミュレーションにおいては、空胴は１０ｍｍデフレクタによるすべてのモデリングにおいて用いられるものよりも１２ｍｍ短い。
【０１３８】
ここに示されるグラフは、得られた結果の代表的な選択に過ぎない。以下の結論はモデリングの結果を要約したものである。
【０１３９】
１．１０ｍｍデフレクタは、それがブロッキング方向に回転されるときに定常波位相がデフレクタから明らかに離れて移動することによって、それがもたらす不整合の位相の所望の特徴を与える。この特性はそれが結合される導波路空胴に対して好ましく、これらの空胴は（負荷と加熱される負荷との間の）可変負荷の加熱のために動作する。
【０１４０】
２．１０ｍｍデフレクタを用いて所望の作用を得るために必要な回転角は３ｍｍデフレクタに対するものほど敏感ではなく、よって平滑な調節を可能にする。
【０１４１】
３．軸方向に長い／厚いデフレクタの非常に効率的なブロッキング能力のために、それらを２つの態様で「不最適化する」可能性がある。すなわち、それらの固有の共振を離調することによるもの（これは主に周辺の長さを変えることによる）、および強い位相の変化なく漏れを増加するためにそれらを変形することによるもの（これは長／短軸関係を変えるか、または楕円形の別の曲線形を用いることによる）である。これら２つの可能性の組合せおよび軸方向の長さを変えることによって、デフレクタ角の関数として位相および反射率（すなわち曲線形）を変更するための多数のオプションが与えられる。
【０１４２】
４．長いデフレクタはより高い電力の取扱いを可能にする。
別の好ましい実施例において、この装置は複数の単一モードアプリケータにおける複数の加熱プロセスを同時に行なうように適合される。この第２の実施例において、この装置は１つまたはそれ以上の発生器と、２つまたはそれ以上の単一モードアプリケータと、１つまたはそれ以上の発生器から２つまたはそれ以上のアプリケータに放射を誘導するように適合される導波路とを含む。導波路は、好ましくはカプラ、分割器、スプリッタ、結合器およびサーキュレータなどの構成要素を含むことによって、アプリケータ間に誘導放射を分配するようにさらに適合される。
【０１４３】
単一モードアプリケータの各々は、図１における第１の実施例のアプリケータ４と同じ特徴を含むことが好ましい。この装置はまた、２つまたはそれ以上のアプリケータにおけるすべてのサンプルの加熱プロセスを管理するようにさらに適合された、第１の実施例のコントローラ７と類似のコントローラを含む。
【０１４４】
この発明に従った装置は、最終生成物の純度に対して反応混合物の予め定められた温度への迅速な加熱が重要であるような、有機合成などの化学反応を行なうために好適である。この反応混合物は、有機化合物および任意には触媒などの１つまたはそれ以上の試薬を含んでもよい。しばしば反応混合物は、図５に例示されるプロセスにおけるようないくつかの反応ステップを連続的に行ない、その各々を特定の温度において所与の時間行なう。異なる反応機構は異なる温度において優勢になる得るため、各反応ステップの純度は所望の温度間の高い加熱速度に依存する。加熱速度ｄＴ／ｄｔは時間単位当りのサンプルの温度上昇であり、典型的には℃／ｓｅｃで測定され、図５における曲線部分４１の勾配に対応する。
【０１４５】
図４の流れ図に関連して、好ましい実施例の加熱手順が説明される。最初にステップ５０において、ユーザはコントローラインターフェイスを通じて加熱プロセスを構成する。この手順は、サンプルが達するべき温度Ｔ1と、サンプルが一定の温度Ｔ1にて保たれるべき時間間隔ｔ1とを特定化するステップを含む。この加熱手順が一連の反応ステップであるとき、これは図５に示される加熱／冷却プロセスに対応する反応温度Ｔiおよび対応する時間間隔ｔiの配列Ｔ1，ｔ1；…；Ｔi，ｔi；…；Ｔn，ｔnとなる。以下、温度Ｔiを目標温度と呼び、時間間隔ｔiを目標時間と呼ぶ。
【０１４６】
図４におけるステップ５１から５４は、特定のサンプル８によるアプリケータ４のいくつかの関連特性を定めるための較正手順を示す。これらの関連特性は、デフレクタ運動（たとえば１８０°回転または回転および変換）における動作サイクルの間にサンプル中に吸収された電力を記録することによって得られる。任意には、デフレクタ運動における関連間隔のみが記録される。吸収電力対デフレクタ位置の記録されたトレースはサンプルの「フィンガプリント」と呼ばれ、これは以下のようないくつかのパラメータに対して特定的である。
【０１４７】
１．アプリケータ設計、
２．コンテナ設計および材料、
３．サンプル体積、
４．照射される電力、
５．放射の中心周波数および周波数帯域幅、
６．サンプル（＝コンテナ＋サンプル）の温度、すなわち「加熱履歴」および加熱速度、
７．サンプルの化学組成、すなわちその誘電率、反応度など。
【０１４８】
パラメータ１から５は一定に保持されてもよく、サンプルに直接関係しない。パラメータ６および７は重要なパラメータであり、特定のサンプルに関する情報を保持する。
【０１４９】
図６に、回転可能なデフレクタ２６に対する典型的なフィンガプリントの概略図を示し、ここで反射電力は０から１８０°のデフレクタ角の関数として例示される。フィンガプリントは、デフレクタの斜めの位置、すなわち４５度および１３５度の対称性に対応する対称性を有することが示される。しかし、２つの局所最小値ａおよびｂは、アプリケータの非対称形のために異なる形および深さを有し得る。フィンガプリントを処理することによって、最大吸収（＝最小反射）に対応するデフレクタ位置を定めることができる。
【０１５０】
図４のステップ５１において、デフレクタ２６は初期位置に設定され、それは最大または最小値が典型的に起こらない位置であることが好ましい。その理由は、較正の間はサンプルに吸収される電力を最小化することが望ましいためである。デフレクタが典型的な最大位置の近くから出発すると、サンプルは発生器立上がり時間の間に過度の電力に露出される。デフレクタが典型的な吸収最小値の近くから出発すると、対応する大量の吸収電力によって吸収最大値を定めるために不必要に長い時間がかかる。較正中のサンプル中の温度上昇を図５における曲線部分４０で例示しているが、これは完全に無視してもよい。
【０１５１】
マイクロ波発生器２はステップ５２において開始される。発生器は、較正中に１０−２０Ｗの出力電力レベルに設定されることが好ましい。発生器がマグネトロンであるときには、安定した動作のための最小出力電力レベルが存在してもよく、この最小レベルはそれが１０−２０Ｗよりも大きいときには選択されるべきである。半導体ベースの発生器は非常に低い出力電力レベルにおける安定した動作を有する。装置がマグネトロンと半導体ベースの発生器との組合せを有する代替的な構成において、半導体ベースの発生器はこの低い出力電力範囲において選択される。
【０１５２】
ステップ５３において、デフレクタは１８０°回転などのデューティサイクルを通じて（継続的または段階的に）動かされ、反射電力が測定されて各角度に対して記憶されることによってフィンガプリントが得られる。任意には、この動きは、費やされる時間および吸収電力を最小化するために重要な選択された間隔のみを含む。出力電力レベル（および半導体ベースの発生器に対する周波数）およびサンプルの温度は、フィンガプリントと関係させて記憶されることが好ましい。
【０１５３】
フィンガプリントが記録された後、ステップ５４において反射電力における絶対最小値に対応するデフレクタ位置が定められ、デフレクタはこの位置に動かされる。こうしてこの装置はサンプルの迅速かつ効率的な加熱を開始できるようになる。
【０１５４】
図４におけるステップ５５から５８は、図５の曲線部分４１および４２に対応してサンプルを目標温度まで加熱または冷却し、温度を目標温度付近に安定させるフィードバックループである。ステップ５５において、発生器出力電力または加圧空気による冷却は、目標値Ｔi、ｔiおよび現在の温度Ｔの現在の組に依存して調整される。加熱手順の初めには、可能な限り大きな加熱速度を達成するために発生器は最大出力電力レベルに調整されることが好ましい。サンプルが冷却されるとき、それは加圧空気によってコンテナを冷却することによって冷却される（高い冷却速度）。代替的には、それは単に放置されて自然に冷却される（低い冷却速度）。
【０１５５】
ステップ５６は行なわれるプロセス、すなわち加熱または冷却である。２つまたはそれ以上の出発材料が化学的に反応するとき、それらは物理的および化学的特性の変化を受け、たとえば誘電特性が変化する。反応材料に伝達されるエネルギは、化学反応中の出発および形成材料の誘電特性に依存する。したがって誘電特性は加熱プロセスの間に変動し、その結果図５における曲線部分４１および４４に例示されるように、異なる温度において加熱速度が変動する。したがって、加熱と並行してデフレクタを運転中に調整することによって、初期温度と目標温度との間の温度における電力吸収を最適化することが重要であり得る。よってコントローラは予め定められた間隔で較正手順のステップ５３および５４を任意に繰返してもよい。ステップ５３および５４はフィンガプリントを記録し、吸収最大値に対応するデフレクタ角を定め、デフレクタを定められた角度に設定する。これはむろん短期間の減少した吸収を意味するが、その結果促進された吸収がもたらされる。
【０１５６】
コントローラは温度Ｔをモニタし、図４のステップ５７は温度Ｔが目標温度Ｔiよりも大きいか小さいかをチェックする。発生器がオンのときにはこの手順は加熱手順であり、Ｔ＜Ｔi（＝Ｎｏ、発生器がオンのとき）のときにはプロセス５６は次のチェック（たとえば毎秒１回など）まで継続する。Ｔ≧Ｔi（＝Ｙｅｓ、発生器がオンのとき）のときには、（電流ｔ0が設定されないときのみ）時間間隔ｔiを計算するために出発時間ｔ0が設定され、手順はステップ５８に進行する。発生器がオフのときには、この手順は冷却手順であり、Ｔ＞Ｔi（＝Ｎｏ、発生器がオフのとき）のときには、プロセス５６は次のチェックまで継続する。Ｔ≦Ｔi（＝Ｙｅｓ、発生器がオフのとき）のときには、（電流ｔ0が設定されないときのみ）時間間隔ｔiを計算するために出発時間ｔ0が設定され、この手順はステップ５８に進行する。
【０１５７】
任意には、目標温度のオーバーシュートを最小化するかまたは防ぐために、温度が目標温度の特定の間隔内にあるときにはコントローラは加熱／冷却を停止または減少できる。
【０１５８】
ステップ５８は、ｔ−ｔ0≧ｔiかどうか、すなわちサンプル温度Ｔiに達してからの時間間隔ｔiが終了したかどうかをチェックする。ｔ−ｔ0＜ｔi（５８＝Ｎｏ）のとき、この手順はステップ５５に戻り、ここではステップ５７の読取に応答して発生器出力電力または冷却が調整される。ループ５５から５８は目標時間が経過するまで繰返され、手順はステップ５９（５８＝Ｙｅｓ）に進行する。
【０１５９】
ステップ５９においては、ステップ５０で定められたプロセス順序におけるすべてのステップが行なわれたかどうかが判断される。行なわれていないとき（５９＝Ｎｏ）には、目標値Ｔi、ｔiの新たな組によってステップ５５から５８が繰返される。すべてのステップが行なわれたとき（５９＝Ｙｅｓ）には、ステップ６０においてすべての装置がオフにされ、サンプルをアプリケータから除去できる。
【０１６０】
前述において概略を述べた手順は、好ましい実施例に従った手順であることが強調される。図５に例示されるプロセスなどの加熱／冷却プロセスを実行するというこの発明の概念を変えることなく、１つまたはそれ以上のステップを変更、除去または付加してもよい。
【０１６１】
さらなる実施例において、コントローラは、いくつかの溶媒に対する異なる温度および体積におけるフィンガプリントおよび加熱速度のデータベースを含むか、またはそれに対するアクセスを有してもよい。ステップ５０において加熱手順を初期化するとき、ユーザは体積および溶媒をさらに特定化することによって、コントローラがデータベース中の関連情報を見出し得るようにできる。この情報によって、コントローラは以下のステップの１つまたはそれ以上において加熱手順を最適化できる。
【０１６２】
・初期較正なしにサンプル中の最適な電力吸収を与えるようにデフレクタを調整する。これはステップ５１から５４を取除く。
【０１６３】
・初期温度と目標温度との間の温度における最適な電力吸収を確実にするために、加熱と並行してデフレクタの運転中の調整を行なう。現行温度における最適デフレクタ角はデータベース中のフィンガプリントから定められるため、較正を行なうことなくたとえばステップ５７においてデフレクタを調整する。
【０１６４】
・たとえば知的当て推量（intelligent guesswork）などを通じて、一定の温度フィードバックループ５５から５８の間に適切な電力または結合係数のより迅速な適合を行なう。体積、溶媒および目標温度が公知であるため、放射損失を計算でき、目標温度におけるフィンガプリントに対応するデフレクタ角を調整することによって、電力吸収を調整できる。
【０１６５】
・フィンガプリントを既知の組成のフィンガプリントと比較することによって、サンプルの化学組成の表示を運転中に定める。この手順はサンプル中の化学反応の場合に有利であり得る。なぜなら、そのフィンガプリントと所望の反応度を有するサンプルの化学組成のフィンガプリントとを比較することによって、その化学反応に対する反応度をモニタできるためである。
【０１６６】
データベースを用いてデータを抽出することによって、各特定の反応に対するスケーリング機能を得てもよい。すなわち、
Ｓ（Ｔ，Ｐ）＝所与の温度Ｔおよび所与の電力密度Ｐにおける体積単位当りの吸収電力［Ｗ／Ｌ］
ここで電力密度Ｐはサンプルの位置における電界強度（サンプルを通じて理想的には一定である）である。Ｓは他のサンプル体積を有するその他の装置に対する加熱手順を導出するために用い得る。なぜなら、それは上記その他の装置における所与の条件ＴおよびＰにおける吸収電力および加熱速度ｄＳ／ｄＴ｜P,Tを特定化するためである。
【図面の簡単な説明】
【図１】  この発明に従った装置の第１の実施例を示す断面図である。
【図２Ａ】  この発明の第１の実施例に従った導波路における電界および磁界線を例示する図である。
【図２Ｂ】  導波路壁における磁界線および電流を示す図である。
【図３】  この発明に従ったデフレクタを例示する図である。
【図４】  この発明に従った加熱プロセスの手順ステップを説明する流れ図である。
【図５】  この発明に従った加熱プロセスの温度および時間間隔を示す曲線を有する図である。
【図６】  この発明に従ったサンプルの典型的なフィンガプリントの概略図を示す曲線を有する図である。
【図７】  この発明に従った装置の特性の実験的検証のために用いられたテストリグを例示する図である。
【図８】  図７のテストリグを用いて得られた実験データを示すグラフである。
【図９】  図７のテストリグを用いて得られた実験データを示すグラフである。
【図１０】  図７のテストリグを用いて得られた実験データを示すグラフである。
【図１１】  図７のテストリグを用いて得られた実験データを示すグラフである。
【図１２】  図７のテストリグを用いて得られた実験データを示すグラフである。
【図１３】  図７のテストリグを用いて得られた実験データを示すグラフである。
【図１４】  この発明に従った装置の特性の理論的検証のために用いられたコンピュータシミュレーションに用いられた、この発明に従った装置の概略図である。
【図１５】  シミュレーションから得られたデータを示すグラフである。
【図１６】  シミュレーションから得られたデータを示すグラフである。
【図１７】  シミュレーションから得られたデータを示すグラフである。
【図１８】  シミュレーションから得られたデータを示すグラフである。
【図１９】  シミュレーションから得られたデータを示すグラフである。
【図２０】  シミュレーションから得られたデータを示すグラフである。
【図１】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７Ａ】
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【図７Ｂ】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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