(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
モノアルキルリン酸エステル塩含有率が３０〜９０重量％且つポリリン酸エステル塩含有率が１〜２０重量％であり、アルキル鎖の平均炭素数が１４〜２２個であるアルキルリン酸エステル塩を３０〜９５重量％、並びに重量平均分子量１００００〜１０００００のシリコーン系化合物を５〜７０重量％含有する繊維処理剤が、短繊維重量の０．０５〜０．３重量％短繊維に付着している、エアレイド不織布用短繊維。
【請求項２】
シリコーン系化合物がポリジメチルシロキサンからなる、請求項１記載のエアレイド不織布用短繊維。
【請求項３】
エアレイド不織布用短繊維の表面が熱可塑性樹脂で構成され、該熱可塑性樹脂の主たる成分がポリエステル樹脂である請求項１又は２記載のエアレイド不織布用短繊維。
【請求項４】
熱可塑性樹脂の主たる成分がイソフタル酸共重合アルキレンテレフタレートである請求項３記載のエアレイド不織布用短繊維。
【請求項５】
エアレイド不織布用短繊維が芯鞘型複合繊維であり、鞘成分がポリエステル樹脂を主たる成分とする熱可塑性樹脂である請求項１〜４のいずれかに記載のエアレイド不織布用短繊維。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エアレイド不織布用短繊維に関する。更に詳しくは、圧縮された状態で長期間保持されても空気開繊性が良好であり、品位に優れた不織布が得られるエアレイド不織布用短繊維に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、生活用品、衛生材料、医療品などの分野で、不織布が多く使用されている。さらに最近では、高速で生産でき、嵩高性、通気性、通液性に優れた不織布が得られる、エアレイド不織布の研究・開発が進められている。かかるエアレイド不織布においては、取扱い性や力学特性などに優れたポリオレフィン系樹脂や、ポリエステル系樹脂といった合成樹脂からなる短繊維を用いたものが多く提案されている（例えば、特許文献１等参照。）。
【０００３】
かかるエアレイド不織布用短繊維においては空気開繊性が重要であり、得られるエアレイド不織布の品位を左右する。例えば本発明者らの検討によれば、ポリエチレンテレフタレート／高密度ポリエチレン芯鞘型複合繊維やポリプロピレン／高密度ポリエチレン芯鞘型複合繊維のような繊維表面に高密度ポリエチレンが露出しているエアレイド不織布用短繊維は、空気開繊性が向上しており、形成されたエアレイドウェブ中に、数十本の繊維が平行に揃って束となった未開繊束や、繊維が絡合してできる毛玉状欠点が生成され難く、従来よりもウェブ品位が改善された不織布が得ることができる（例えば特許文献２参照。）。しかしながら、繊維表面にポリエステル系樹脂が露出しているエアレイド不織布用短繊維は、高密度ポリエチレンを繊維表面に配した繊維に比べ繊維摩擦及び捲縮率が高くなり、未開繊束や毛玉状欠点を形成し易い傾向がある。
【０００４】
これを解消する手段として、平滑性の高い繊維処理剤を繊維表面に付着させる手段があり、平均炭素数６〜１４個のアルキルホスフェート塩及び／又はポリオキシアルキレンが付加された平均炭素数１０〜２２個のアルキルホスフェート塩からなる組成物とアミド基含有ポリオキシアルキレン変性シリコーンからなる組成物を繊維処理剤として付着させる方法が提案されている（例えば特許文献３参照。）。しかしながら、高密度ポリエチレンや低密度ポリエチレンやエチレン−プロピレン共重合体等のポリオレフィンには非常に良好な平滑性を示すものの、ポリエチレンテレフタレートやイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル樹脂には十分な摩擦低減効果がなく、不十分なものであった。
【０００５】
一方、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、特定の構造を有する第４級アンモニウムホスフェート塩、ポリオルガノシロキサンからなる繊維処理剤を付与する方法が開示されているが、こちらもポリオレフィン系への効果は高いものの、特許文献３の技術と同様、ポリエステル系繊維には不十分な平滑性しかなかった（特許文献４参照。）。
【０００６】
本発明者らは、これを解消するために、ポリエステル系樹脂中にポリオレフィン系樹脂を溶融混練時に少量含有させることにより、空気開繊性が改善できることを提案した（例えば特許文献５参照。）。この上で、ラウリルホスフェートカリウム塩とポリオキシエチレン変性シリコーンの組成からなる繊維処理剤を（例えば特許文献５〜８参照。）、またステアリルホスフェートカリウム塩とジメチルシリコーン（ポリジメチルシロキサン）の組成からなる繊維処理剤を（例えば特許文献９〜１０参照。）好適な実施例として開示している。しかしながら、前者の組成は高温高湿下においては粘着傾向を呈し、開繊性が季節変動する傾向にあり、後者の組成は制電性にやや劣る上にロットによる開繊性や静電気発生の変動が大きく、エマルジョン粘度の変動に伴い未開繊結束が悪化することがあった。更には、圧縮梱包機を用いてベール状梱包体として出荷する際（例えば、非特許文献１等を参照。）、かかる梱包体が３０℃以上の比較的高温下で保管された場合や、保管期間が２〜３ヶ月以上の長期に渡る場合に、製造直後と比べて繊維の空気開繊性が経時劣化する傾向が著しいことが判明した。このような繊維を冬場の如く低温低湿下でエアレイド不織布を製造した場合、繊維塊を開繊する際に生ずる摩擦による静電気が著しく、製造ロットにより使用時期を限定したり、繊維処理剤の付着量やホスフェート塩とシリコーンの比率を微調整したりなど、季節変動による管理が煩雑なものであった。
【０００７】
【特許文献１】ＷＯ９７／４８８４６号パンフレット
【特許文献２】特開平１１−８１１１６号公報
【特許文献３】特開平９−６７７７２号公報
【特許文献４】特開２００１−１５９０７８号公報
【特許文献５】特開２００４−２７３７７号公報
【特許文献６】特開２００３−１６６１２７号公報
【特許文献７】特開２００３−１７１８６０号公報
【特許文献８】特開２００４−２７００４１号公報
【特許文献９】特開２００３−１７１８６０号公報
【特許文献１０】特開２００３−１６６１２７号公報
【非特許文献１】ポリエステル繊維  ｐ２３８〜２３９（Ｈ．Ｌｕｄｅｗｉｇ原著  コロナ社  １９６７年刊）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上記従来技術を背景になされたもので、その目的は、圧縮された状態で高温下又は長期に保持された後でも空気開繊性が良好であり、温湿度を問わずに品位が安定した不織布が得られるエアレイド不織布用短繊維を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、上記課題を解決するため鋭意検討を重ねた結果、梱包による長期圧縮の開繊性変動が、アルキルリン酸エステル塩中のモノアルキルリン酸エステル塩含有率とポリリン酸エステル塩含有率と相関があることを突き止め、これと適切な分子量を有するシリコーン系化合物である平滑剤を組み合せることで、梱包圧縮下の開繊性経時変化や温湿度の影響の少ない極めて開繊性の良好なポリエステル系エアレイド不織布用短繊維を得ることに成功した。
【００１０】
即ち本発明の目的は、モノアルキルリン酸エステル塩含有率が３０〜９０重量％且つポリリン酸エステル塩含有率が１〜２０重量％であり、アルキル鎖の平均炭素数が１４〜２２個であるアルキルリン酸エステル塩を３０〜９５重量％、並びに重量平均分子量１００００〜１０００００のシリコーン系化合物を５〜７０重量％含有する繊維処理剤が、短繊維重量の０．０５〜０．３重量％短繊維に付着している、エアレイド不織布用短繊維によって解決する事ができる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の短繊維は、梱包圧縮後に比較的高温又は長期保管されても開繊性の悪化が低減され、繊維在庫管理を容易にできる利点がある。更には、梱包工程以外でも、不織布製造工程での計量工程や輸送工程で短繊維が強い圧縮を受ける場合も、同様にそのような短繊維を用いて地合いの良好な不織布を提供することができる。仮に短繊維が圧縮されることにより繊維塊ができても、空気により容易に開繊する一方で、このような繊維塊が冬場の低温低湿下であっても静電気を増加させることがなく、一年を通して地合いの良好なポリエステル系エアレイド不織布を得ることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下本発明の実施形態について詳細に説明する。
本発明の繊維処理剤を表面に付着させることによるエアレイド不織布用短繊維の開繊性改善効果が殊に大きいのは、繊維表面を構成する主たる熱可塑性樹脂がポリエステル系樹脂からなる場合である。
【００１３】
ここで、繊維表面を構成する主たる熱可塑性樹脂がポリエステル系樹脂であるという表現は、２つの意味合いを含んでいる。一つは、繊維表面に露出しているポリエステル系樹脂は、ポリエステル樹脂以外に、本来の物性を損なわない程度に他の熱可塑性ポリマー、例えばナイロン−６等のポリアミド類、ポリエチレン、ポリスチレン等のポリオレフィン類などを２０重量％以下の割合で含有してもよい、という意味である。中でも熱可塑性樹脂の主たる成分がイソフタル酸共重合アルキレンテレフタレートである場合が好ましい。主たる成分がとは、ポリエステルを構成する全繰り返し単位あたり７０モル％以上がイソフタル酸共重合ポリアルキレンテレフタレートであること示す。特許文献５に示されるように、少量のポリオレフィン樹脂を溶融混練したポリエステル系エアレイド不織布用短繊維はエアレイド工程における開繊性を向上させる効果があり、本発明はこの範疇を含むものである。もう一つは、前述のポリエステル系樹脂により繊維表面の３０％以上が被覆されていることを示し、該ポリエステル系樹脂のみからなるホモ繊維（単一成分繊維）や、該ポリエステル系樹脂を表面に配し、他方の組成や分子量の異なるポリエステル系樹脂や、ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン、ポリオレフィン等と組み合せた芯鞘型や偏芯芯鞘型、サイドバイサイド型、分割型、海島型等の複合繊維といった繊維形態を含みうることを意味する。本発明の技術内容は、特に繊維表面の全てが該ポリエステル系樹脂によって被覆されているホモ繊維（単一成分繊維）や同芯芯鞘型複合繊維、芯部が露出していない偏芯芯鞘型複合繊維において、特に効果を発揮する。更に、鞘成分の主たる成分、好ましくは７０重量％以上がポリエステル樹脂とする場合が好ましい。
【００１４】
更には、上記短繊維の断面形状は中実断面の他、１個以上の中空部を有するものでもよい。また、丸断面に限定されることはなく、楕円断面、３〜８葉断面等の多葉断面、３〜８角形等の多角形断面などの異形断面でもよい。なお、これらのポリエステル系樹脂の乾燥工程、溶融工程から口金からの吐出までの工程にあたっては、通常のポリエステル系繊維に用いられる公知の溶融紡糸による製造方法を適用できる。
【００１５】
ポリエステル系樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリヘキサメチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等の芳香族ポリエステルや、ポリ（α−ヒドロキシ酸）のようなポリグリコール酸やポリ乳酸からなる重合体若しくはこれらの共重合体、ポリ（ε−カプロラクトン），ポリ（β−プロピオラクトン）のようなポリ（ω−ヒドロキシアルカノエート）、ポリ−３−ヒドロキシプロピオネート、ポリ−４−ヒドロキシブチレート、ポリ−６−ヒドロキシカプロレート、ポリ−７−ヒドロキシヘプタノエート、ポリ−８−ヒドロキシオクタノエート及びこれらとポリ−５−ヒドロキシバリレートやポリ−４−ヒドロキシブチレートとの共重合体のようなポリ（ω−ヒドロキシアルカノエート）、又はポリエチレンオキサレート、ポリエチレンサクシネート、ポリエチレンアジペート、ポリエチレンアゼレート、ポリブチレンオキサレート、ポリブチレンサクシネート、ポリブチレンアジペート、ポリブチレンセバケート、ポリヘキサメチレンセバケート、ポリネオペンチルオキサレート若しくはこれらの共重合体といった脂肪族ポリエステル、若しくはこれらにイソフタル酸、フタル酸、ジブロモテレフタル酸、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸、ドデカン酸、蓚酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェノキシエタンジカルボン酸、β−オキシエトキシ安息香酸、ｐ−オキシ安息香酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、若しくは５−ナトリウムスルホイソフタル酸などの酸成分や、エチレングリコール、ジエチレングリコール、１，３−トリメチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６ヘキサンジオール、シクロヘキサンジオール、シクロヘキサン−１，４−ジメタノール、ネオペンチルグリコール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＳ、ポリエチレングリコール、ポリトリメチレングリコール、若しくはポリテトラメチレングリコールなどのグリコール成分を共重合したもの等、従来知られているものを例示できる。更にポリエステルが実質的に線状である範囲でトリメリット酸、ピロメリット酸の如きポリカルボン酸、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールの如きポリオールを使用してもよい。
【００１６】
中でも、ポリエステル系樹脂が結晶性が低いために繊維間摩擦が比較的大きいイソフタル酸共重合アルキレンテレフタレートである場合に、本発明の効果が大きい。すなわち、ポリエステルを構成する酸成分の４０〜１００モル％がテレフタル酸成分、６０〜０モル％がイソフタル酸成分であり、グリコール成分がエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、ヘキサメチレングリコールのうちの一成分以上で構成される芳香族ポリアルキレンテレフタレートエステルである場合が好ましく、芳香族ポリアルキレンテレフタレートエステルが結晶性ポリエステルの場合と非晶性ポリエステルの場合の双方を含む。
【００１７】
また、前述の樹脂には必要に応じて、触媒のほか、各種の添加剤、例えば、艶消し剤、熱安定剤、光安定剤、中和剤、造核剤、エポキシ安定剤、滑剤、抗菌剤、難燃剤、帯電防止剤、可塑剤、消泡剤、整色剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、蛍光増白剤、染料や顔料などが添加されていてもよい。
【００１８】
次に本発明で用いる繊維処理剤について、詳細を説明する。
繊維処理剤の一成分は、平均炭素数が１４〜２２個のアルキルリン酸エステル塩であるが、中でもモノアルキルリン酸エステル塩含有率がアルキルリン酸エステル塩の全重量を基準として３０〜９０重量％、ポリリン酸エステル塩含有率がアルキルリン酸エステル塩の全重量を基準として２０重量％以下の範囲内とすることにより、圧縮の影響や温湿度の影響を受けにくく、開繊性を極めて安定させることができる。
【００１９】
本発明におけるアルキルリン酸エステル塩は、モノアルキルリン酸エステル塩、ジアルキルリン酸エステル塩、ポリリン酸エステル塩の形態をとり、各々下記一般式（Ｉ）、（ＩＩ）、（ＩＩＩ）のような化学構造のものが混在している。
【００２０】
【化１】
0005038848.tif 000002
【００２１】
【化２】
0005038848.tif 000003
【００２２】
【化３】
0005038848.tif 000004
【００２３】
［上記式中、Ｒ、Ｒ１、Ｒ２は平均炭素数１４〜２２個の炭化水素基を示し、Ｘ１、Ｘ２は水素原子又は一価のカチオンとなりえる原子若しくは一価のカチオンとなりえる原子団、Ｙ１、Ｙｉ＋１、Ｙｎ、Ｙｎ＋１は水素原子、一価のカチオンとなりえる原子若しくは一価のカチオンとなりえる原子団、又は平均炭素数１４〜２２個の炭化水素基を示す。ｉは１〜２０の整数を、ｎはｉ＋２の整数を示す。］
【００２４】
アルキルリン酸エステル塩中のモノアルキルリン酸エステル塩含有率が大きいほどこの繊維処理剤を付着させた短繊維の制電性が良好となり、かつポリリン酸エステル塩の含有率が小さくなるほどこの繊維処理剤のエマルジョン粘度が低下し、この繊維処理剤を付着させた短繊維の粘着性や集束性が低下し、温湿度や圧縮圧による開繊性変動が小さくなる傾向にある。モノアルキルリン酸エステル塩含有率はアルキルリン酸エステル塩の重量を基準として３０〜９０重量％の範囲内にあることが必要で、好ましい範囲は３５〜８０重量％である。モノアルキルリン酸エステル塩含有率が３０重量％未満になると、炭化水素基の平均炭素数が１４〜２２個の範囲では、短繊維の制電性が不良となり開繊性や紡出性が低下する。一方、モノ含有率が９０重量％より大きくなると、高温や高湿度、高圧縮圧下により繊維間の粘着性が増す方向であり、未開繊束が多くなる傾向となる。
【００２５】
また、ポリリン酸エステル塩含有率はアルキルリン酸エステル塩の重量を基準として２０重量％以下であることが必要で、好ましい範囲は１〜１５重量％である。ポリリン酸エステル塩含有率が２０重量％を超えると、繊維処理剤のエマルジョン粘度が高くなるため、短繊維の集束性と繊維動摩擦が大きくなる方向であり、短繊維の制電性もよくないので、静電気トラブルが心配される上、未開繊束が多くなる傾向となる。
【００２６】
従来古くから紡績用途に用いられている汎用のアルキルリン酸エステル塩は無水リン酸をリン酸化剤として反応させているので、ジアルキルリン酸エステル塩とポリリン酸エステル塩の含有率が大きくなる傾向にあるが、三塩化リンやオキシ塩化リン等のリン酸化剤を利用することや、ジアルキルリン酸エステル塩やポリリン酸エステル塩を加水分解した後に水酸化カリウム等のアルカリ塩で再度中和する等の方法で、モノアルキルリン酸エステル含有率を大きく、ポリリン酸含有率を小さく調整することが可能となる。
【００２７】
本発明で用いるアルキルリン酸エステル塩は、アルキル基として平均炭素数１４〜２２個が好ましく、特に炭素数１６〜２０個がより好ましい。アルキル基の炭素数が２２個より大きくなると制電性が低下し、かつ動摩擦が高くなり、エアレイド不織布製造装置からの紡出能力が低下する。逆に、１４個未満では制電性は良化するものの平滑性が低下し、未開繊束が多くなる。炭素数１４〜２２個の炭化水素基としては、テトラデシル基（ミリスチル基）、ペンタデシル基、ヘキサデシル基（パルミチル基、セチル基）、ヘプタデシル基、オクタデシル基（ステアリル基）、ノニルデシル基、エイコシル基、ヘンエイコシル基、ドコシル基を挙げる事ができる。
【００２８】
該アルキルリン酸エステル塩は部分中和物、完全中和物いずれであってもよく、塩としては、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、亜鉛塩、ジルコニウム塩、アンモニウム塩、アルカノールアミン塩、アミン塩等が例示されるが、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属塩が好ましく、特にカリウム塩が良好な制電性を示すので好ましい。
【００２９】
アルキルリン酸エステル塩の配合量は繊維処理剤の全重量を基準として３０〜９５重量％、好ましくは４０〜９０重量％である。９５重量％を越えると併用するシリコーン系化合物の配合量が少なくなるためエアレイド不織布用繊維として十分な平滑性を付与することができず、未開繊束の増加や紡出能力低下に繋がる。一方、３０重量％未満では、制電性が不足し、静電気発生による地合いの低下やエアレイド機のスクリーンの排出不良に伴う毛玉発生や紡出量低下となる。なお、上記アルキルリン酸エステル塩に制電性や摩擦特性を調整するためにポリオキシエチレンやポリオキシプロピレン等のポリオキシアルキレン基を付加したポリオキシアルキレンアルキルホスフェート塩を必要に応じて併用しても良い。
【００３０】
本発明において、シリコーン系化合物は、ポリエステル系樹脂からなる繊維表面にエアレイド不織布用短繊維として必要な開繊性を発現するための平滑性を付与するために、繊維処理剤中に必須なもう一つの成分である。その種類としては、ポリジメチルシロキサンの他に、このメチル基の一部又は全部をフェニル基、アルキルフェニル基、アミノ基や、ポリオキシエチレンやポリオキシプロピレン或いはこれらのブロック共重合体等のポリオキシアルキレンなどをグラフト重合した変性ポリジメチルシロキサン共重合体等が挙げられるが、ポリジメチルシロキサンが最も適している。重量平均分子量としては１００００〜１０００００（２５℃動粘度で３００〜１０００００センチストークス（ｃｓｔ）の範囲にあることが好ましく、更に好ましい範囲は、１５０００〜９００００（２５℃動粘度で３５０〜６００００）である。重量平均分子量が１００００未満であると平滑性が不足し、未開繊束が増え、不織布の地合いも悪くなることがある。一方、重量平均分子量が１０００００を超えると、繊維−金属間動摩擦は増加する傾向があるため、紡出能力が低下することがある。例えば以下に本発明に用いるのに好適なポリジメチルシロキサンの一例を示す。
【００３１】
【化４】
0005038848.tif 000005
［上記式中、ｎは１３０〜１３５０の整数を示す。］
【００３２】
シリコーン系化合物の含有量としては繊維処理剤の全重量を基準として５〜７０重量％の範囲にあることが必要であり、好ましい範囲は１５〜６０重量％である、含有量が５重量％未満であると、この繊維処理剤を付着させた短繊維の平滑性が不足し、未開繊束が増え、不織布の地合いも悪くなる。一方、含有量が７０重量％を越えるとこの繊維処理剤を付着させた短繊維の静電気の発生が大きく、地合いの低下やエアレイド機のスクリーンの排出不良に伴う毛玉発生や紡出量低下に繋がる。
【００３３】
本発明の繊維処理剤は、エマルジョンあるいはストレートで繊維に付着する事が出来るが、繊維処理剤の粘度が高い場合、本発明の短繊維の集束性が強くなり未開繊束を生じやすくなるので、エマルジョンによる付与が好ましい。エマルジョンの場合は水で１〜２０重量％濃度に希釈して、オイリングローラーやノズルスプレー、エマルジョン中にディッピングした上でニップローラーで絞る等の方法で付与される。なお、エマルジョン付与後は、熱風や熱ローラー等で乾燥して繊維の水分率を低くしておくことが開繊性を向上させる面で好ましく、高熱で圧力のかからない熱風乾燥方式が好ましい。なお、繊維表面がイソフタル酸共重合低融点ポリエステル等の場合は熱風の温度を高くすることは反って繊維表面を融着させるために、減湿空気流での風乾であってもよい。
【００３４】
繊維処理剤の短繊維への付着量としては、短繊維の全体重量に対して、０．０５〜０．３重量％とする必要がある。好ましい範囲は０．０７〜０．２重量％である。付着量が０．０５％未満では、短繊維を構成している樹脂そのものの摩擦の高さにより圧縮後の凝集状態が強固になるため、不織布上に未開繊束や毛玉が生じやすくなる他、スクリーンに繊維塊が詰りやすくなるため、紡出能力が低下する。付着量が０．３重量％より大きくなると、繊維処理剤自体の集束性により未開繊束ができやすくなり、好ましくない。
【００３５】
本発明のエアレイド不織布用短繊維の繊維長は、従来知られているエアレイド不織布製造装置を通過しやすいように、一般的には１〜３０ｍｍと比較的短く、より好ましくは３〜２５ｍｍの範囲にされることが多い。短すぎると不織布強度が出ないことが多く、長すぎると繊維間が絡まりあってスクリーンから排出されにくくなるためである。また、本発明のエアレイド不織布用短繊維の繊度が特に指定されることがないが、一般的に５デシテックス以上の比較的大きい繊度であれば空気開繊性は良好であるので、特に５デシテックス以下、特に２．５デシテックス以下の空気開繊が難しい繊度において、本発明の効力は顕著となる。
【００３６】
本発明の短繊維には、捲縮が付与されていても、されていなくてもよい。捲縮を付与するかどうかは不織布の目的や用途などに応じて決めればよい。梱包密度が大きくなると、梱包の内圧が、捲縮のないものの方が捲縮の有るものと比較して高くなりやすい傾向がある。本発明においては、このように内圧が高くなっても、繊維間で接合あるいは圧着して集合体となることがほとんどなく、エアレイド不織布の成形に用いても、スクリーン孔への詰まりがなく、品位に優れた不織布を得ることができる。したがって、上記短繊維に捲縮が有する場合に、本発明に効果がより顕著に現れる。捲縮の形態としては、平面ジグザグ捲縮、スパイラル捲縮、波型捲縮等が挙げられる。また、上記短繊維は、機械捲縮を有する短繊維だけでなく、潜在捲縮性を有する短繊維であってもよい。
【００３７】
以上に説明した本発明の繊維は、例えば次のように製造することができる。
単一繊維や複合繊維の場合を含め、ポリエステル系樹脂ペレットを溶融押出機等で溶融するか、もしくは連続重合装置から溶融状態で供給されるポリエステル樹脂を目的に応じた口金を装着したスピンパックに供給し、ストランド状で吐出して、口金下５〜２００ｍｍの位置で、紡出糸条に１０〜４０℃の空気を送風して冷却固化させた後、紡糸速度１００〜２０００ｍ／ｍｉｎで引き取って未延伸糸を得る。ポリエステル樹脂中にスルホン酸金属塩化合物を含有させる具体的手段については既述の通りである。
【００３８】
得られた未延伸糸は、紡糸装置に直結していない延伸機を用いて、公知の短繊維の製造方法により、所定のエアレイド不織布用短繊維を得る。具体的には、収缶した未延伸糸を束ねてトウとし、６０〜９０℃の温水中で１〜２ステップに分けて延伸する。その後、エアレイド工程通過性や親水性等の機能性を付与する繊維処理剤を付着させ、押込クリンパーにより捲縮を付与し、熱風オーブンによってトウの乾燥と熱セットを行った後、ロータリーカッター等で１〜３０ｍｍ程度の繊維長にカットし、目的の短繊維を得る。繊維処理剤中にスルホン酸金属塩化合物を含有させる方法については既述の通りである。なお、一般的にポリエステル系エアレイド不織布用繊維は、捲縮率が高くなりがちで空気開繊中に絡合して毛玉状繊維塊を形成し易いため、クリンパー前のトウ温度は常温又は水冷等による冷却が基本であり、太繊度等捲縮の掛かり難くクリンパー運転性が不安定（ガタツキ）である場合には、必要最低限の加温をスチームや温水、熱媒、電気ヒータ等で実施するとよい。
【００３９】
本発明においては、特許文献４に示す如く、梱包体の梱包密度は５０〜３００ｋｇ／ｍ３、好ましくは１００〜２５０ｋｇ／ｍ３とし、更には短繊維の水分率を０．５重量％以下とすることが好ましい。しかし、高温高湿度下の保管や２〜３ヶ月の長期保管により、これらの条件内によっても開繊性の劣化が起こるような樹脂からなるエアレイド不織布用短繊維において更に品質を向上させる手段となり得る。ちなみに、上記梱包密度が３００ｋｇ／ｍ３を超えると、梱包されている間に、短繊維同士が圧着して集合体となり、また、繊維を構成するポリマーの種類によっては短繊維同士が融着を起こす。こうした梱包体を開梱して、中の短繊維をエアレイド不織布の成形に用いた場合、該短繊維は、これをスクリーンまで搬送し同時に開繊する空気流では十分開繊されず、スクリーン孔への目詰まりが発生する。また、工程の変動を考慮した場合、梱包密度は２５０ｋｇ／ｍ３以下とするのが好ましい。一方、梱包密度が５０ｋｇ／ｍ３より低くなるとベールの形態保持性が悪化してベールの取扱い性が難しくなり、さらには輸送コストの増大を来すので好ましくない。こうした観点から、梱包密度は１００ｋｇ／ｍ３以上とすることが好ましい。また、短繊維の水分率が０．５重量％より多い場合、梱包前に短繊維間で水分により集束が生じ、さらに梱包されている間にこれが集合体となる。また、短繊維を構成するポリマーによっては水による可塑化効果を生じて、繊維同士がより接合しやすくなる。さらに、水分率が大きくなるほど短繊維が集合体となりやすく、梱包密度が大きくなる傾向にある。水分率は好ましくは０．４重量％以下、より好ましくは０．２重量％以下である。
【００４０】
上記繊維からエアレイド不織布を成形するには公知の方法を用いて行うことができるが、本発明の短繊維を用いることにより品位の高いエアレイド不織布を得ることができる。具体的には、ウェブ１ｇ当りに含まれる繊維が、平行に凝集した未開繊束で長径が１ｍｍ以上であるものと、直径５ｍｍ以上の毛玉状欠点との合計を「欠点数」と定義して場合、該欠点数が１０個以下であることが好ましいが、本発明の短繊維によれば、かかる欠点数の極めて少ないのウェブを安定して得ることができる。
【実施例】
【００４１】
以下、実施例により、本発明を更に具体的に説明するが、本発明は実施例によって何ら限定を受けるものではない。
なお、実施例における各項目は次の方法で測定した。
（１）極限粘度（〔η〕）
オルトクロロフェノールを溶媒として、温度３５℃で測定した。
（２）メルトフローレイト（ＭＦＲ）
ＪＩＳ  Ｋ７２１０記載の方法に従った。
（３）ガラス転移温度（Ｔｇ）、融点（Ｔｍ）
ＪＩＳ Ｋ７１２１記載の示査走査熱量測定（ＤＳＣ）に従って、昇温速度２０℃／分の条件で測定した。
（４）単糸繊度
ＪＩＳ  Ｌ  １０１５（１９９９）  ８．５．１  Ａ法に記載の方法により測定した。
（５）繊維長
ＪＩＳ  Ｌ  １０１５（１９９９）  ８．４．１  Ｃ法に記載の方法により測定した。
（６）捲縮数、捲縮率
所定の繊維長に切断前のトウより単糸を取り、ＪＩＳ  Ｌ  １０１５（１９９９）  ８．１２に記載の方法により測定した。
（７）油剤付着率
所定繊維重量に対し、繊維から２０℃のメタノールによって浴比１：２０で３０分間抽出した残査の重量を測定し、所定繊維重量で除した値を用いた。
（８）短繊維の水分率
ＪＩＳ  Ｌ  １０１５（１９９９）  ８．２に記載の「俵水分率」の方法により測定した。
（９）エアレイドウェブ欠点数（未開繊束、毛玉）
Ｄａｎ−Ｗｅｂｆｏｒｍｉｎｇ社のフォーミングドラムユニット（６００ｍｍ幅、フォーミングドラムの孔形状２．４ｍｍ×２０ｍｍの長方形、開孔率４０％）を用いてドラム回転数２００ｒｐｍ、ニードルロール回転数９００ｒｐｍ、ウェブ搬送速度３０ｍ／分の条件で、短繊維１００％からなる目付３０ｇ／ｍ２のエアレイドウェブを採取した。ウェブから１ｇ分を１０箇所ランダムに採取し、これに含まれる、繊維が平行に凝集した未開繊束で長径が１ｍｍ以上であるものと直径５ｍｍ以上の毛玉状欠点を数えた。
（１０）地合い
エアレイドウェブの３０ｃｍ四方における外観を観察し、以下の基準で評価する。
レベル１：直径５ｍｍ以上の繊維塊や目付斑（濃淡）が見られず、均一な地合いである。
レベル２：直径５ｍｍ以上の繊維塊は５個未満で、目付斑（濃淡）が目視で確認できる。
レベル３：直径５ｍｍ以上の繊維塊が５個以上見られ、目付斑（濃淡）が目立ち、不均一な地合いである。
（１１）最大紡出量
上記エアレイド不織布製造装置の運転条件において、フォーミングドラムへの繊維供給量を１ｋｇ／ｈ単位で徐々に上げて行き、繊維排出不能となった供給量より１ｋｇ／ｈマイナスした値を最大紡出量と定義した。
（１２）静電気
２５℃×６０％ＲＨの雰囲気でフォーミングドラムから排出された直後のウェブより３０ｍｍ上方から、静電気測定装置を用いて、ウェブの帯電圧を測定した。
（１３）梱包密度
梱包された繊維の絶乾重量（単位：ｋｇ）を、梱包体の外形寸法を実測して算出した体積（単位：ｍ３）で除して算出した。
【００４２】
［実施例１］
表１〜表２の樹脂略号ｃｏ−ＰＢＴで示すポリエステルペレット（融点＝１５１℃、［η］＝０．６０ｄＬ／ｇ）９５重量％、及びエチレン−無水マレイン酸−アクリル酸エチル共重合ポリオレフィンペレット（融点＝９８℃、ＭＦＲ＝８ｇ／１０分）５重量％をドライブレンドしたペレットを８時間減圧乾燥して溶融押出機に供給した。一方１２０℃で１６時間真空乾燥した表１〜表２の樹脂略号ＰＥＴで示すポリエチレンテレフタレートを別の溶融押出機で溶融して、各々２５５℃と２８０℃の溶融ポリマーとして、前者を鞘成分Ａ、後者を芯成分Ｂとし、複合比率Ａ：Ｂ＝５０：５０（重量比）として、孔径０．３ｍｍの紡糸孔を１０３２孔有する芯鞘型複合紡糸口金を用いて、複合化して溶融吐出させた。口金温度は２８０℃、吐出量は５５０ｇ／分であった。これを口金下３６ｍｍで紡出糸条を２５℃の冷風で冷却した後、紡糸油剤として１８℃に冷却したラウリルホスフェートカリウム塩０．３重量％水溶液をオイリングローラーで未延伸糸に付与し、紡糸速度１，２５０ｍ／分でトウ缶に収缶して未延伸糸条を得た。
【００４３】
次いで、未延伸糸条を７０℃温水中で２．４５倍、９０℃温水中で１．１５倍に２段延伸し、アルキル鎖の平均炭素数が１８個でモノアルキルリン酸エステル塩／ジアルキルリン酸エステル塩／ポリリン酸エステル塩の重量含有率（以下、モノ／ジ／ポリの重量比率と呼称する。）が８０／１９／１であるステアリルホスフェートカリウム塩を６５重量％、重量平均分子量が６５０００であるポリジメチルシロキサン（ジメチルシリコーン）３５重量％からなる繊維処理剤の水溶液に延伸糸条を浸漬した後、スタッフイングボツクスを用いて加温無し（トウ温度３０℃）で捲縮数１１個／２５ｍｍ、捲縮率９．５％の機械捲縮を付与し、９０℃で６０分乾燥した後、ロータリーカッターにて繊維長５．０ｍｍに切断して、単糸繊度１．７デシテックスのポリエステル系短繊維を得た。繊維処理剤の付着量はポリエステル系短繊維重量に対して０．１１重量％であった。
【００４４】
これを、斉藤鉄鋼（株）製梱包機ＶＫ−６型を用いて、１００ｋｇの短繊維をポリプロピレン平織りクロス内に圧縮梱包後、針金により結帯して、長さ９８ｃｍ、幅７０ｃｍ、高さ８０ｃｍの俵型のベールとした。このときの梱包密度は１８２ｋｇ／ｍ３、水分率は０．１重量％、梱包時の短繊維の温度は３３℃であった。これを平均気温３２℃（変動幅２６〜３６℃）の倉庫内で３ヶ月間保管した後、ベールを開梱して取り出した短繊維のエアレイド性を評価した。得られたエアレイド性は表１の通りで、不織布欠点（未延伸束、毛玉）や静電気が少なく、地合いが良好で、最大紡出量も十分な結果が得られた。
【００４５】
［実施例２〜実施例４、比較例１〜３］
実施例１において、ステアリルホスフェートカリウム塩のモノ／ジ／ポリの重量比率を変更した他は、同様に実施した。エアレイド性の結果を表１に示す。
【００４６】
［実施例５〜実施例８、比較例４〜５］
実施例２において、ステアリルホスフェートカリウム塩とポリジメチルシロキサンの配合比率を変更した他は、同様に実施した。エアレイド性の結果を表１に示す。
【００４７】
［実施例９〜１０、比較例６〜７］
実施例２において、ポリジメチルシロキサンの重量平均分子量を変更した他は、同様に実施した。エアレイド性の結果を表１に示す。
【００４８】
［実施例１１〜実施例１２、比較例８〜９］
実施例２において、繊維処理剤の付着量を変更した他は、同様に実施した。エアレイド性の結果を表１に示す。
【００４９】
【表１】
0005038848.tif 000006
【００５０】
［実施例１３〜実施例１７、比較例１０〜１３］
実施例１において、アルキルホスフェートカリウム塩の炭化水素基の平均炭素数及びモノ／ジ／ポリの重量比率を変更した他は、同様に実施した。エアレイド性の結果を表２に示す。
【００５１】
［実施例１８］
表１〜表２の樹脂略号ｃｏ−ＰＥＴで示すポリエステルペレット（ガラス転移温度＝６５℃の非晶性共重合ポリエステル、［η］＝０．５４ｄＬ／ｇ）９５重量％、及びエチレン−無水マレイン酸−アクリル酸エチル共重合ポリオレフィンペレット（融点：９８℃、ＭＦＲ＝８ｇ／１０分）５重量％をドライブレンドしたペレットを８時間減圧乾燥して溶融押出機に供給した。一方１２０℃で１６時間真空乾燥した表１〜表２の樹脂略号ＰＥＴで示すポリエチレンテレフタレートを別の溶融押出機で溶融して、各々２５０℃と２８０℃の溶融ポリマーとして、前者を鞘成分Ａ、後者を芯成分Ｂとし、複合比率Ａ：Ｂ＝５０：５０（重量比）として、孔径０．３ｍｍの紡糸孔を１０３２孔有する芯鞘型複合紡糸口金を用いて、複合化して溶融吐出させた。口金温度は２８０℃、吐出量は６９０ｇ／分であった。これを口金下３０ｍｍで紡出糸条を３０℃の冷風で冷却した後、紡糸油剤として常温（実測２７℃）のラウリルホスフェートカリウム塩０．３重量％水溶液をオイリングローラーで未延伸糸に付与し、紡糸速度１２００ｍ／分でケンスに収缶して未延伸糸条を得た。
【００５２】
次いで、７０℃温水中で２．８５倍、９０℃温水中で１．１５倍に２段延伸し、平均炭素数が１８個でモノ／ジ／ポリの重量比率が６０／３５／５であるステアリルホスフェートカリウム塩を６５重量％、重量平均分子量が６５０００であるポリジメチルシロキサン（ジメチルシリコーン）３５重量％からなる繊維処理剤の水溶液に延伸糸条を浸漬した後、スタッフイングボツクスを用いて加温無し（トウ温度３０℃）で捲縮数１１個／２５ｍｍ、捲縮率９％の機械捲縮を付与し、５５℃で６０分乾燥した後、ロータリーカッターにて繊維長５．０ｍｍに切断して、単糸繊度１．７デシテックスのポリエステル系短繊維を得た。繊維処理剤の付着量は０．１１重量％であった。
【００５３】
これを、斉藤鉄鋼（株）製梱包機ＶＫ−６型を用いて、１００ｋｇの短繊維をポリプロピレン平織りクロス内に圧縮梱包後、針金により結帯して、長さ９８ｃｍ、幅７０ｃｍ、高さ８０ｃｍの俵型のベールとした。このときの梱包密度は１８２ｋｇ／ｍ３、水分率は０．１重量％、梱包時の短繊維の温度は３３℃であった。これを平均気温３２℃（変動幅２６〜３６℃）の倉庫内で３ヶ月間保管した後、ベールを開梱して取り出した短繊維のエアレイド性を評価した。得られたエアレイド性は表２の通りで、不織布欠点（未延伸束、毛玉）や静電気が少なく、地合いが良好で、最大紡出量も十分な結果が得られた。
【００５４】
［比較例１４］
実施例１８において、ステアリルホスフェートカリウム塩のモノ／ジ／ポリ重量比率を変更した他は、同様に実施した。エアレイド性の結果を表２に示す。
【００５５】
［実施例１９］
表１〜表２の樹脂略号ＰＥＴで示すポリエチレンテレフタレートペレット（融点２５６℃、［η］＝０．６４ｄＬ／ｇ）を１２０℃で１６時間真空乾燥した後、溶融押出機に供給して２８０℃の溶融ポリマーとして、真円孔形状の吐出孔を１３０５孔有する紡糸口金を用いて溶融吐出させた。この際、口金温度は２８０℃、吐出量は７００ｇ／分であった。さらに、吐出ポリマーを口金下４０ｍｍの位置で３０℃の冷却風で空冷し１０００ｍ／分で巻き取り、未延伸糸を得た。この未延伸糸を７０℃の温水中で３．２倍に延伸し、引き続いて９０℃の温水中で１．１５倍に延伸した後、平均炭素数が１８個でモノ／ジ／ポリの重量比率が６０／３５／５であるステアリルホスフェートカリウム塩を６５重量％、重量平均分子量が６５０００であるポリジメチルシロキサン（ジメチルシリコーン）３５重量％からなる繊維処理剤の水溶液に延伸糸条を浸漬した後、スタッフイングボツクスを用いて加温無し（トウ温度３０℃）で捲縮数１６個／２５ｍｍ、捲縮率１２％の機械捲縮を付与し、１３０℃で６０分乾燥した後、ロータリーカッターにて繊維長５．０ｍｍに切断して、単糸繊度１．７デシテックスのポリエステル系短繊維を得た。繊維処理剤の付着量は０．１１重量％であった。
【００５６】
これを、斉藤鉄鋼（株）製梱包機ＶＫ−６型を用いて、１００ｋｇの短繊維をポリプロピレン平織りクロス内に圧縮梱包後、針金により結帯して、長さ９８ｃｍ、幅７０ｃｍ、高さ８０ｃｍの俵型のベールとした。このときの梱包密度は１８２ｋｇ／ｍ３、水分率は０．１重量％、梱包時の短繊維の温度は３３℃であった。これを平均気温３２℃（変動幅２６〜３６℃）の倉庫内で３ヶ月間保管した後、ベールを開梱して取り出した短繊維のエアレイド性を評価した。得られたエアレイド性は表２の通りで、不織布欠点（未延伸束、毛玉）や静電気が少なく、地合いが良好で、最大紡出量も十分な結果が得られた。
【００５７】
［比較例１５］
実施例１９において、ステアリルホスフェートカリウム塩のモノアルキルリン酸エステル塩／ジアルキルリン酸エステル塩／ポリリン酸エステル塩重量比率を変更した他は、同様に実施した。エアレイド性の結果を表２に示す。
【００５８】
【表２】
0005038848.tif 000007
【産業上の利用可能性】
【００５９】
本発明の短繊維は、梱包圧縮後に比較的高温又は長期保管されても開繊性の悪化が低減され、繊維在庫管理を容易にできる利点がある。更には、梱包工程以外でも、不織布製造工程での計量工程や輸送工程で短繊維が強い圧縮を受ける場合も、同様にそのような短繊維を用いて地合いの良好な不織布を提供することができる。仮に短繊維が圧縮されることにより繊維塊ができても、空気により容易に開繊する一方で、このような繊維塊が冬場の低温低湿下であっても静電気を増加させることがなく、一年を通して地合いの良好なポリエステル系エアレイド不織布を得ることが可能となる。さらに上述のような点から不織布製造工程の生産性を改善することができる点においても有意義なものである。