(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、
Ｃ  ：０．０３０〜０．１００％、
Ｍｎ：０．８０〜３．００％、
Ｔｉ：０．００５〜０．０４５％、
Ｎｂ：０．００３〜０．０４０％、
Ｏ  ：０．００１０〜０．００５０％
を含有し、
Ｓｉ：０．５０％以下、
Ｐ  ：０．０２０％以下、
Ｓ  ：０．００８％以下、
Ａｌ：０．０１０％以下、
Ｎ  ：０．００８０％以下
に制限し、
Ａｌ／Ｔｉ≦０．７５
を満足し、さらに、
Ｂ  ：０．００３０％以下、
Ｎｉ：１．５０％以下、
Ｃｒ：１．５０％以下、
Ｃｕ：１．００％以下、
Ｍｏ：０．５０％以下
の１種又は２種以上を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、金属組織が自己焼き戻しマルテンサイト単独組織または自己焼き戻しマルテンサイトと下部ベイナイトとの混合組織であって、方位差が１５°以上の大角粒界で囲われる領域の平均径が１０μｍ以下であることを特徴とする靭性に優れた機械構造用高強度シームレス鋼管。
【請求項２】
金属組織中の鉄系炭化物の平均粒径が４００ｎｍ以下であり、該鉄系炭化物の密度が２．０×１０5個／ｍｍ2以上であることを特徴とする請求項１に記載の靭性に優れた機械構造用高強度シームレス鋼管。
【請求項３】
請求項１に記載の化学成分を有する鋼片に熱間での穿孔及び圧延を施し、そのまま又は６５０℃未満の温度域に冷却することなく再加熱し、８５０〜１０５０℃の温度域に１〜３０分保持した後、７５０℃以上の温度域から、鋼管を円周方向に回転させながら、鋼管の外表面から２〜３０℃／ｓの冷却速度で４５０〜５５０℃の温度域まで一次冷却を施し、引き続き、１０〜５０℃／ｓの範囲内であり、かつ一次冷却の冷却速度よりも速い二次冷却速度Ｖ［℃／ｓ］で、下記（式１）で求まる範囲の二次冷却停止温度Ｔ［℃］まで二次冷却を施すことを特徴とする靭性に優れた機械構造用高強度シームレス鋼管の製造方法。
１５０≦Ｔ≦８２１．３４×Ｖ-0.3112      ・・・  （式１）
【請求項４】
請求項３に記載の８５０〜１０５０℃の温度域での１〜３０分の保持の後、延伸工程により造管し、７５０℃以上の温度域から、鋼管を円周方向に回転させながら、一次冷却及び二次冷却を施すことを特徴とする請求項３に記載の靭性に優れた機械構造用高強度シームレス鋼管の製造方法。
【請求項５】
シームレス圧延後又は延伸工程後、加速冷却前の鋼管の長さを外径の５倍以上とすることを特徴とする請求項３又は４に記載の靭性に優れた機械構造用高強度シームレス鋼管の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、機械構造部材、特にシリンダー、ブッシュ、ブーム等の構造部材及びシャフト等の機械用部材に好適なシームレス鋼管及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、自動車や産業機械に使用される機械部品の多くは、棒鋼を鍛造、切削加工して所定の形状とした後、調質熱処理により、所定の機械的性質が付与されている。また、近年では、部品の製造コストを低減させるために、部品に要求される機械的性質を有する鋼管を素材として中空形状部品を製造し、鍛造工程の短縮及び熱処理工程の省略を図る場合も増えてきている。
【０００３】
しかし、一般に、鋼管は棒鋼よりも高価であり、特にシームレス鋼管は製造コストが高いため、鋼管を中空形状部品の素材としても製造コストの低減の効果が十分でないことがある。そこで、製造コストを低減した安価な鋼管の提供が検討されており、熱間製管後の調質熱処理を省略した、いわゆる非調質型の機械部品用鋼管及び構造用鋼管が提案されている（例えば、特許文献１〜７）。
【０００４】
特許文献１〜６に提案された鋼管は、いずれもＣ量が高く、炭窒化物生成元素の添加により、焼き入れ性や析出強化能を向上させて所定の強度を得ようとするものである。そのため、合金コストが高くなり、また、溶接時の割れ発生を防止するための予熱などが必要になり、生産性を損なうという問題がある。
【０００５】
また、特許文献７に提案された方法は、熱間圧延温度を６００〜７５０℃という、かなり低い温度として圧延することによって金属組織を微細化し、強度を向上させようとするものである。しかしながら、低温圧延は、厚板圧延では一般的な技術となっているものの、シームレス鋼管の圧延に際しては工具との接触により疵や焼き付きが発生しやすい等の問題があることから、現実には適用範囲が大きく制限されている。
【０００６】
更に、シームレス鋼管を熱間加工後、加速冷却することにより強度を向上させる技術が提案されている（例えば、特許文献８及び９）。特許文献８に提案されている方法は、最終仕上げ圧延後、Ａｒ3点以上の温度から５００〜４００℃まで１０〜６０℃／ｓで外面から冷却し、その後、空冷するものである。また、特許文献９の方法は、熱間圧延ままで直接焼き入れ、又は加速冷却し、その後焼き戻しを行うものである。しかし、これらは油井管であり、溶接性を考慮する必要がないため、０．１％以上の炭素を含有するものである。
【０００７】
一方、機械構造用鋼管の中で、シリンダーやブッシュなどに使用される鋼管は、高強度、高靭性及び溶接性を求められることが多く、一般的には炭素量を０．１％以下に制限することが好ましい。これに対して、特許文献１〜９の鋼管は、いずれも炭素量は０．１％以上であり、また特許文献８及び９の加速冷却は、強度確保のための組織制御を目的としており、靭性及び溶接性に関する記載がなく、加速冷却後に焼き戻しを行うものである。
【０００８】
そこで、本発明者らの一部は、炭素量が０．１％以下でシームレス圧延後、直ちに加速冷却を施すことで、強度と低温靭性の両立を達成した鋼管を提案した（例えば、特許文献１０）。しかし、この方法は、特に、−６０℃のような極低温での靭性の向上を図ったものではない。
【０００９】
【特許文献１】特開平５−２０２４４７号公報
【特許文献２】特開平１０−１３０７８３号公報
【特許文献３】特開平１０−２０４５７１号公報
【特許文献４】特開平１０−３２４９４６号公報
【特許文献５】特開平１１−３６０１７号公報
【特許文献６】特開２００４−２９２８５７号公報
【特許文献７】特開２００１−２４７９３１号公報
【特許文献８】特許３５０３２１１号公報
【特許文献９】特開平７−４１８５６号公報
【特許文献１０】特願２００６−８７７２３号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は上記のような現状に鑑みてなされたものであり、特にシリンダー、ブッシュ、ブーム等の構造部材及びシャフト等の機械用部材に好適な、特に靭性に優れる機械構造用高強度シームレス鋼管を提供し、また機械構造用高強度シームレス鋼管を焼き戻しを行うことなく、安価に製造する方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、ＡｌとＴｉの添加量を最適化して粒内変態を活用し、更に、シームレス圧延後の加速冷却により、板厚方向全面に亘って、高強度、高靭性を両立できる微細な金属組織を有する鋼管が得られることを見出した。本発明はこのような知見に基づいてなされたものであり、その要旨とするところは以下の通りである。
【００１２】
（１）質量％で、Ｃ：０．０３０〜０．１００％、Ｍｎ：０．８０〜３．００％、Ｔｉ：０．００５〜０．０４５％、Ｎｂ：０．００３〜０．０４０％、Ｏ：０．００１０〜０．００５０％を含有し、Ｓｉ：０．５０％以下、Ｐ：０．０２０％以下、Ｓ：０．００８％以下、Ａｌ：０．０１０％以下、Ｎ：０．００８０％以下に制限し、
Ａｌ／Ｔｉ≦０．７５
を満足し、更に、Ｂ：０．００３０％以下、Ｎｉ：１．５０％以下、Ｃｒ：１．５０％以下、Ｃｕ：１．００％以下、Ｍｏ：０．５０％以下の１種又は２種以上を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、金属組織が自己焼き戻しマルテンサイト単独組織又は自己焼き戻しマルテンサイトと下部ベイナイトとの混合組織であって、方位差が１５°以上の大角粒界で囲われる領域の平均径が１０μｍ以下であることを特徴とする靭性に優れた機械構造用高強度シームレス鋼管。
【００１３】
（２）金属組織中の鉄系炭化物の平均粒径が４００ｎｍ以下であり、該鉄系炭化物の密度が２．０×１０5個／ｍｍ2以上であることを特徴とする上記（１）に記載の靭性に優れた機械構造用高強度シームレス鋼管。
【００１４】
（３）上記（１）に記載の化学成分を有する鋼片に熱間での穿孔及び圧延を施し、そのまま又は６５０℃未満の温度域に冷却することなく再加熱し、８５０〜１０５０℃の温度域に１〜３０分保持した後、７５０℃以上の温度域から、鋼管を円周方向に回転させながら、鋼管の外表面から２〜３０℃／ｓの冷却速度で４５０〜５５０℃の温度域まで一次冷却を施し、引き続き、１０〜５０℃／ｓの範囲内であり、かつ一次冷却の冷却速度よりも速い二次冷却速度Ｖ［℃／ｓ］で、下記（式１）で求まる範囲の二次冷却停止温度Ｔ［℃］まで二次冷却を施すことを特徴とする靭性に優れた機械構造用高強度シームレス鋼管の製造方法。
１５０≦Ｔ≦８２１．３４×Ｖ-0.3112      ・・・  （式１）
【００１５】
（４）上記（３）に記載の８５０〜１０５０℃の温度域での１〜３０分の保持の後、延伸工程により造管し、７５０℃以上の温度域から、鋼管を円周方向に回転させながら、一次冷却及び二次冷却を施すことを特徴とする上記（３）に記載の靭性に優れた機械構造用高強度シームレス鋼管の製造方法。
【００１６】
（５）シームレス圧延後又は延伸工程後、加速冷却前の鋼管の長さを外径の５倍以上とすることを特徴とする上記（３）又は（４）に記載の靭性に優れた機械構造用高強度シームレス鋼管の製造方法。
【発明の効果】
【００１７】
本発明により、機械構造部材、特にシリンダー、ブッシュ、ブーム等の構造部材及びシャフト等の機械用部材に好適な、特に、靭性に優れた機械構造用高強度シームレス鋼管及び機械構造用高強度シームレス鋼管を安価に製造する方法の提供が可能になり、産業上の貢献が極めて顕著である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
機械構造に適用し得る高強度を有する鋼管は、低温変態組織からなる金属組織を有していることが必要である。なお、低温変態組織とは、マルテンサイト、下部ベイナイトである。また、靭性を確保するには、マルテンサイトを、セメンタイトを析出させた焼き戻しマルテンサイトとする必要がある。更に、製造コストの面から、焼き入れ処理後に焼き戻し処理を施すよりも、圧延後の冷却によって自己焼き戻しマルテンサイトとすることが有利である。
【００１９】
本発明者らは、実験室で、熱間圧延後、冷却し、自己焼き戻しマルテンサイト単独組織、又は自己焼き戻しマルテンサイトと下部ベイナイトの複合組織からなる金属組織を有する鋼板を試作し、強度及び靭性を調査した。その結果、特に、引張強度が９００ＭＰａ以上になると、−６０℃でのシャルピー衝撃試験を行った際に、脆性破壊が生じることがわかった。
【００２０】
また、試験後の試料の破面形態及び結晶方位差について詳細な調査を行い、結晶粒径の細粒化、特に、方位差が１５°以上の大角粒界で囲われる領域の平均径（有効結晶粒径という。）の微細化によって、脆性破壊の発生を防止できるという知見が得られた。即ち、有効結晶粒径を１０μｍ以下にすれば、破壊形態が延性破壊から脆性破壊に遷移する温度（遷移温度という。）が低下し、−６０℃で脆性破壊が生じないことがわかった。
【００２１】
一般に、鋼の低温靭性を向上させるには、結晶粒径の微細化が有効である。鋼管を製造する際に、シームレス圧延後、一旦常温まで冷却すると、加工を受け、低温変態組織が生成した金属組織を再加熱することになるので、再加熱温度を９００℃以下にすれば旧オーステナイトを微細化することができる。しかし、製造コストの観点から、シームレス圧延後、加速冷却し、自己焼き戻しマルテンサイト単独組織又は、自己焼き戻しマルテンサイトと下部ベイナイトからなる金属組織を有する鋼管を製造する場合は、圧延前の高温加熱の影響でオーステナイトを微細化することは困難である。
【００２２】
そこで、本発明者らは、シームレス圧延後、加速冷却した鋼管の有効結晶粒径を微細化するために、旧オーステナイトの粒内変態の活用を検討した。粒内変態は、結晶粒内に存在する析出物を生成核としてフェライト変態が生じる現象である。この粒内変態の生成核として有効に作用する酸化物は、Ｔｉ酸化物であるから、脱酸元素であるＡｌの添加量とＴｉの添加量の最適化によって粒内変態が促進されると考え、以下の試験を行った。
【００２３】
質量％で、Ｃ：０．０３０〜０．１００％、Ｍｎ：０．８０〜３．００％、Ｔｉ：０．００５〜０．０４５％、Ｎｂ：０．００３〜０．０４０％、Ｏ：０．００１０〜０．００５０％を含有し、Ｓｉ：０．５０％以下、Ｐ：０．０２０％以下、Ｓ：０．００８％以下、Ａｌ：０．０１０％以下、Ｎ：０．００８０％以下に制限し、更に、Ｂ：０．００３０％以下、Ｎｉ：１．５０％以下、Ｃｒ：１．５０％以下、Ｃｕ：１．００％以下、Ｍｏ：０．５０％以下の１種又は２種以上を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、Ａｌ／Ｔｉを変化させた鋼を溶製し、鋳造して鋼片とした。
【００２４】
鋼片を、シームレス圧延を想定した圧延により鋼板とし、その後８５０〜１０５０℃の温度域に１〜３０分保持し、７５０℃以上の温度域から加速冷却を行った。鋼板の金属組織を光学顕微鏡及び走査型電子顕微鏡（ＳＥＭという。）によって観察し、自己焼き戻しマルテンサイトの単独組織又は、自己焼き戻しマルテンサイトと下部ベイナイトからなる組織であることを確認した。
【００２５】
得られた鋼板の有効結晶粒径を電子後方散乱分光分析法（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｂａｃｋ  Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ  Ｐａｔｔｅｒｎ、ＥＢＳＰという。）によって測定した。ＥＢＳＰによって得られた測定データからの結晶方位方位マップを作成し、結晶方位差が１５°以上である大角粒界で囲まれる領域の平均粒径を測定した。
【００２６】
結果を図１に示す。図１の横軸はＡｌの含有量とＴｉの含有量の比Ａｌ／Ｔｉであり、縦軸は有効結晶粒径である。図１より、Ａｌ／Ｔｉを０．７５以下にすれば、有効結晶粒径が１０μｍ以下となることがわかる。有効結晶粒径の微細化は、旧オーステナイトの粒内変態の促進に起因することから、Ａｌ／Ｔｉを０．７５以下にすると、粒内に生成する酸化物が、主にＴｉ酸化物となり、粒内変態の生成核として作用するようになると考えられる。
【００２７】
次に、強度と靭性を両立し得る最適な金属組織を得る方法について検討を行った。熱間圧延後の冷却時、粒内変態を促進し、更に、金属組織を自己焼き戻しマルテンサイト単独組織、又は自己焼き戻しマルテンサイトと下部ベイナイトとの複合組織とするには、二段階の加速冷却を行うことが必要である。これは、高温での一次冷却ではフェライトの生成を抑制し、より低温での二次冷却で、自己焼き戻しマルテンサイト、下部ベイナイトを生成させるためである。
【００２８】
二次冷却において、加速冷却の停止温度、特に、冷却速度と停止温度との関係は、極めて重要である。これは、鋼管の強度と靭性とのバランス（強度−靭性バランスともいう。）の向上に影響を及ぼす鉄系炭化物（セメンタイトともいう。）の析出の挙動を制御するためである。また、鉄系炭化物の生成は、靭性にも大きく影響を及ぼす。これは、鉄系炭化物の生成が不十分であると強度が高すぎて靭性が低下し、鉄系炭化物が粗大化すると破壊の起点になって靭性を低下させるためである。また、二次冷却の停止温度が高すぎると、上部ベイナイトを生じて靭性が低下する。
【００２９】
そこで、本発明者らは、二次冷却の条件と低温靭性との関係について検討を行った。上述の検討で有効結晶粒径が１０μｍ以下となった化学成分を有する鋼を溶製し、鋳造して鋼片を製造した。得られた鋼片は円柱状のビレットであり、これに熱間での穿孔及び圧延（シームレス圧延）を施し、そのまま８５０〜１０５０℃の温度域に１〜３０分保持した後、７５０℃以上の温度域から、鋼管を円周方向に回転させながら、鋼管の外表面からミスト冷却する、二段階の加速冷却を行った。まず、一次冷却は、４５０〜５５０℃の温度域まで、２〜３０℃／ｓの冷却速度で行い、一次冷却に引き続き、二次冷却を行った。
【００３０】
二次冷却速度Ｖ［℃／ｓ］は、下限を１０℃／ｓ、上限を５０℃／ｓとし、一次冷却の冷却速度よりも速い冷却速度とした。また、二次冷却停止温度Ｔ［℃］を変化させ、二次冷却速度Ｖ［℃／ｓ］、低温靭性との関係について検討を行った。低温靭性は、鋼管から周方向を長手として、ＪＩＳ  Ｚ  ２２４２のＶノッチ試験片を採取し、−６０℃でシャルピー衝撃試験を行い、脆性破面の有無によって評価した。
【００３１】
結果を図２に示す。図２の横軸は二次冷却速度Ｖ［℃／ｓ］、縦軸は二次冷却停止温度Ｔ［℃］であり、破線は、Ｔ＝８２１．３４×Ｖ-0.3112  の曲線である。図２の○及び●は、−６０℃で脆性破面の有無について示したものであり、○は脆性破面が見られないこと、●は脆性破面が見られることを意味する。
【００３２】
図２に示したように、二次冷却停止温度が１５０℃未満になると、−６０℃で脆性破面が見られる。これは、鉄系炭化物の生成が不十分であり、強度が上昇したためであると考えられる。また、破線、即ち、Ｔ＝８２１．３４×Ｖ-0.3112  の曲線より上側でも−６０℃で脆性破面が見られる。これは、二次冷却温度が高すぎるため、セメンタイトが粗大化し、上部ベイナイトを生じて靭性が低下したものと考えられる。
【００３３】
以上の検討から、良好な低温靭性を得るには、二次冷却速度Ｖ［℃／ｓ］と、二次冷却停止温度Ｔ［℃］とが、
１５０≦Ｔ≦８２１．３４×Ｖ-0.3112  ・・・  （式１）
の関係を満足することが必要であることがわかった。
【００３４】
以下、本発明について詳細に説明する。
【００３５】
まず本発明において鋼管の化学成分を限定した理由を述べる。なお、以下に示す「％」は、特段の説明がない限り、「質量％」を意味する。
【００３６】
Ｃ：Ｃは強度向上に極めて有効な元素であり、目標とする強度を得るためには、０．０３０％以上の添加が必要である。一方、０．１００％超のＣを含有すると低温靭性が低下し、溶接時の割れが問題となる。したがって、Ｃは０．０３０〜０．１００％に限定する。
【００３７】
Ｓｉ：Ｓｉは脱酸元素であるが、過剰に添加すると上部ベイナイトが生成し、低温靭性を損なうため上限を０．５０％に制限した。なお、Ａｌ等を用いて脱酸を行う場合は、必ずしもＳｉを含有させる必要がないため、下限は特に限定しない。ただし、Ｓｉは強度の向上に寄与する元素であるため、０．１０％以上を添加することが好ましい。
【００３８】
Ｍｎ：Ｍｎは、低温変態組織の生成を促進する元素であり、強度と低温靭性のバランスを向上させるために有効である。この効果を得るには、０．８０％以上のＭｎを添加することが必要である。しかし、Ｍｎ量が３．００％よりも多いと、低温靭性を損なうことがあるため、３．００％を上限とした。
【００３９】
Ｐ及びＳ：Ｐ及びＳは不純物であり、過剰に含有させると靭性が低下し、溶接性が低下することがあるため、それぞれ、上限を０．０２０％及び０．００８％とした。Ｐ及びＳの含有量は、靭性を確保するために、添加量が少ない方が望ましく、それぞれ、０．０１５％以下及び０．００５％以下がより好適である。なお、製造コストの観点から、Ｐ及びＳの含有量の好ましい下限は０．００１％である。
【００４０】
Ａｌ：Ａｌは本発明においては重要な元素であり、溶鋼中の酸素濃度を確保して、粒内変態に適したＴｉ酸化物を生成させるため、上限を０．０１０％に制限した。Ａｌの含有量は少ないほど好ましく、Ａｌを意図的に添加する必要はない。ただし、溶製時の耐火物の影響などによって、脱酸元素としてＳｉを添加した場合であっても、不可避的にＡｌを含有することがある。
【００４１】
Ｔｉ：Ｔｉは、粒内変態の起点となるＴｉ酸化物を生成させるために必要な元素であり、本発明において最も重要な元素である。十分なＴｉ酸化物を得るためには、Ｔｉを０．００５％以上含有させることが必要である。一方、Ｔｉの添加量が、０．０４５％を超えると、粗大なＴｉ酸化物の析出によって靭性が低下するため、上限を０．０４５％とした。なお、有効結晶粒径を微細化するためには、Ｔｉを０．０１０％以上添加することが好ましい。また、ＴｉＮの粗大化を防止して低温靭性を向上させるには、Ｔｉ量の上限を０．０３５％以下とすることが好ましい。
【００４２】
Ｎｂ：Ｎｂは炭化物、窒化物等の析出物を生成し、圧延時のオーステナイトの再結晶を抑制し組織を微細化するだけでなく、焼き入れ性を増大させ、鋼の強靱化に有効な元素である。この効果を得るには、Ｎｂを０．００３％以上添加することが必要である。一方、Ｎｂ量が０．０４０％より過剰であると、粗大なＮｂの析出物が生成し、靭性が劣化することがあるため、上限を０．０４０％とした。
【００４３】
Ｎ：Ｎは不純物であり、０．００８０％を超えると、粗大なＴｉＮが生成し、靭性を低下させるので上限を０．００８０％に制限した。なお、微細なＴｉＮ、ＮｂＮ等の窒化物を生成させて、金属組織を微細化させるためには、０．００１０％以上のＮを添加することが好ましい。
【００４４】
Ｏ（酸素）：Ｏは、粒内変態の生成核となるＴｉ酸化物を生成させるため、０．００１０％以上が必要である。一方、Ｏ量が０．００５０％を超えると粗大な酸化物が生成し、低温靭性を損なうため、上限を０．００５０％とした。
【００４５】
更に、Ｂ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｏの１種又は２種以上を添加しても良い。これらは、焼入れ性を高める元素であり、本発明の鋼の強靱化に寄与する。
【００４６】
Ｂ：Ｂは、０．００３０％より多いとＢＮなどの析出物を生じ、焼き入れ性が低下することがあるため、上限を０．００３０％とすることが好ましい。なお、Ｂの添加量の好ましい下限は０．０００３％以上である。
【００４７】
Ｎｉ：Ｎｉは、１．５０％を超えると、偏析して組織が不均一になり、靭性が劣化することがあるため、上限を１．５０％とすることが好ましい。また、Ｎｉは、低温靭性を劣化させることなく強度を向上させる元素であり、０．１０％以上添加することが好ましい。
【００４８】
Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｏ：Ｃｒは、１．５０％を超えるとＣｒ析出物の生成により、靭性が劣化することがあるので、上限を１．５０％とすることが好ましい。Ｃｕ及びＭｏは、添加量がそれぞれ、１．００％及び０．５０％を超えると溶接性を損なうことがある。強度を向上させるためには、Ｃｕ、Ｃｒ及びＭｏは、それぞれ、０．１０％以上、０．１０％以上及び０．０５０％以上を添加することが好ましい。
【００４９】
次に金属組織について説明する。本発明の鋼管のように、鋼管を外面から加速冷却して製造される場合、鋼管の内面の冷却速度は外面よりも遅くなる。そのため、鋼管の内面ではフェライトや上部ベイナイトが生成し易くなる。特に、板厚が厚い場合は、内面の冷却速度が大きくなるように外面から加速冷却すると、鋼管が変形することもある。
【００５０】
そのため、鋼管が変形しない程度に冷却速度を制御すると、内面側ではベイナイト変態が生じることがある。これに対して、本発明の鋼管のように、成分を適正な範囲とすれば、下部ベイナイトが生じて強度と靭性とのバランスが確保できる。ただし、機械構造用鋼管において板厚方向全面を下部ベイナイトとするにはＭｏを多量に添加する必要があり、経済性を損なうことがある。したがって、下部ベイナイトの単独組織とするよりも、自己焼き戻しマルテンサイト単独組織とするか、自己焼き戻しマルテンサイトと下部ベイナイトのとの複合組織とすることが好ましい。
【００５１】
なお、本発明において、下部ベイナイトとは、加速冷却中にラス形態のフェライトが生成し、ラス内に微細な炭化物が一方向に析出した組織と定義される。また、本発明において、自己焼き戻しマルテンサイトとは、加速冷却中にオーステナイト相がマルテンサイト変態し、加速冷却停止後の放冷でセメンタイトがラス内に析出した組織である。通常の焼き戻し処理によって得られる組織は焼き戻しマルテンサイトであるが、これと比較して自己焼き戻しマルテンサイトのセメンタイトは極めて微細であり、平均値で４００ｎｍ以下になっている。
【００５２】
自己焼き戻しマルテンサイトと下部ベイナイトは、粒界に粗大なセメンタイトが存在せず、母相内に微細な炭化物を有するという点で共通している。自己焼き戻しマルテンサイト、下部ベイナイトは、加速冷却により得られる組織であり、焼き戻しすることなく、強度−靭性バランスを良好にすることができる金属組織である。以上のことから、本発明の鋼管の金属組織は、自己焼き戻しマルテンサイト単独組織か、又は自己焼き戻しマルテンサイトと下部ベイナイトの複合組織とする。
【００５３】
自己焼き戻しマルテンサイト、下部ベイナイトは、ＳＥＭを用いて２０００倍から５００００倍で観察することによって判別が可能である。自己焼き戻しマルテンサイトと下部ベイナイトはいずれもラス状の形態であり、ラス内のセメンタイト析出形態によって区分できる。セメンタイトの長軸方向が複数あるのが自己焼き戻しマルテンサイトであり、下部ベイナイトはセメンタイトの長軸方向がひとつである。なお上部ベイナイトはラス境界に針状のセメンタイトやマルテンサイトとオーステナイトの混成物（Ｍａｒｔｅｓｉｔｅ  Ａｕｓｔｅｎｉｔｅ  Ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔ、ＭＡ）が生成され、下部ベイナイトと大きく組織はことなる。フェライトはベイナイトのようなラス状ではなく、塊状である点が異なる。パーライトは粒界に板状のセメンタイトが析出するので、粒内に析出する下部ベイナイトと明らかに異なる。
【００５４】
また、方位差１５°以上の大角粒界で囲まれる領域の平均粒径（有効結晶粒径）は、破壊が発生した際の、き裂の伝播に影響を及ぼす。有効結晶粒径が１０μｍを超えるようになると−６０℃の靭性が低下するため、強度−靭性バランスの観点から有効結晶粒径を１０μｍ以下とすることが好ましい。なお、有効結晶粒径が小さいほど強度−靭性バランスに優れるが、現状の製造設備では３μｍ程度が下限である。
【００５５】
また、有効結晶粒径が１０μｍ以下であれば、酸化物を生成核とした粒内変態が生じていると考えて良い。粒内変態の生成を促進するためには、Ａｌ、Ｔｉ及びＯの添加量を制御し、Ｔｉ酸化物を分散させることが必要である。更に、粒内変態の促進には鋼の焼き入れ性を高めることも重要である。これは、鋼の焼き入れ性が低下して冷却時に粒界からフェライトが生成するためである。粒界からのフェライト変態と、粒内変態とは競合するため、粒界からのフェライト変態が生じると、粒内変態が抑制される。
【００５６】
本発明の金属組織において、セメンタイトの平均粒径は４００ｎｍ以下であることが好ましい。これは、セメンタイトの平均粒径を４００ｎｍ以下とすることにより、低温靭性が著しく向上するためである。また、セメンタイトの密度は２．０×１０5個／ｍｍ2以上であれば、粗大なセメンタイトがほとんど生成せず、極めて良好な強度−靭性バランスが得られる。
【００５７】
セメンタイトは、抽出レプリカを用いて透過型電子顕微鏡（ＴＥＭという。）で観察することが可能であり、倍率を１００００倍程度にしてサイズ及び密度を測定する。セメンタイトの平均粒径は小さいほど好ましいが、３０ｎｍよりも微細なセメンタイトは観察が困難である。そのため、本発明では、粒径が３０ｎｍ以上のセメンタイトの平均粒径及び密度を測定する。セメンタイトの密度の上限は特に限定しないが、Ｃ添加量と平均粒径によって必然的に決まる。
【００５８】
次に、製造方法について説明する。
【００５９】
本発明の鋼管は、熱間で鋼片を穿孔し、圧延して製造されるシームレス鋼管であり、シームレス圧延後に延伸工程を経ることもある。シームレス圧延後、加工組織を再結晶させるために、そのまま８５０〜１０５０℃の温度域で１〜３０分保持するか、仕上圧延温度が低い場合や８５０℃未満に冷却される場合は、８５０〜１０５０℃の温度域に再加熱し、１〜３０分保持することが必要である。圧延後、鋼管が８５０℃未満に冷却されるのは、例えば、加速冷却を行うための冷却装置に搬送される間や、特に、延伸工程後に加速冷却を行う場合である。
【００６０】
シームレス圧延後の保持温度の下限は、加工組織を再結晶させるために８５０℃以上とすることが必要である。一方、保持温度が１０５０℃を超えると結晶粒径が粗大になり、粒内変態を活用しても有効結晶粒径を１０μｍ以下にすることが困難になる。また保持時間の下限は、加工組織を再結晶させるために１分以上とすることが必要である。なお、保持時間は、８５０〜１０５０℃の温度範囲内で１〜３０分を経過させれば良い。例えば、加熱炉等の加熱手段を用いて一定温度で保持しても良く、断熱材等を利用した保熱カバーを使用して徐冷しても良い。しかし、保持時間が長いと生産性を損なうので、３０分を上限とする。
【００６１】
鋼管が冷却され、再加熱を施す場合は、鋼管の温度が６５０℃未満になるまで冷却されると、部分的に変態が生じ、再加熱後、異常粒成長によって、局所的に粗大な結晶粒を生じることがある。また、冷却時に析出物を生じ、焼き入れ性を高める元素の固溶量が減少して焼入れ性が低下する。特に、Ｂを含有する場合は、Ｂの析出物の生成による焼入れ性の低下が顕著になる。その結果、粒内変態と競合する粒界からの変態が促進され、有効結晶粒径を微細化することが困難になる。したがって、異常粒成長を抑制し、更に、十分な焼入れ性を確保して粒界からの変態を抑制し、粒内変態を促進するために、６５０℃未満に冷却されることなく再加熱する必要がある。
【００６２】
また、鋼管が６５０℃以上８５０℃未満に冷却された場合、再加熱温度が８５０℃未満である場合や、保持時間が１分未満である場合は、析出物が再固溶せず、焼き入れ性が低下することがある。これにより、上部ベイナイトが生成したり、結晶粒界からのフェライト変態が生じ、粒内変態が抑制されることがある。
【００６３】
再加熱後に、鋼管の形状を調整するための延伸加工を施しても良い。なお、鋼管の長さを変化させずに外径を縮径する加工も延伸加工に含まれる。延伸加工は、板厚の変化が小さく、圧下率で１５％程度が上限であるため、導入される歪みに起因して靭性が低下することはない。
【００６４】
また、本発明では鋼管の外面から加速冷却を施すため、鋼管の長さを外径の５倍以上にすることが好ましい。これは、鋼管の長さが外径の５倍未満の場合、外面からの加速冷却を行う際、水等の冷却剤が内面側にまわりこみ冷却が不均一となって鋼管が曲がることがあるためである。なお、確実に均一に加速冷却するためには、鋼管の長さを外径の１０倍以上とするのがより好ましい。
【００６５】
シームレス圧延後、８５０〜１０５０℃の温度範囲で１〜３０分保持し、又は更に延伸工程を経て、加速冷却を行う。本発明では、加速冷却は、鋼管を円周方向に回転させながら外表面のみから冷却する方法に限定した。これにより、円周方向、長手方向に渡って均一に冷却することができる。一方、鋼管を回転させなければ鋼管下面が過剰に冷え、また内面側から冷却すると下面に水が貯まり冷却速度が均一にならないという問題がある。冷却方法については、水を鋼管の外表面に直接当てる方法、鋼管外周の接線方向に当てる方法、ミスト冷却など任意に選定できる。
【００６６】
本発明では、加速冷却を２段階で行う。一次冷却では粒内変態を促進する。引き続き、二次冷却では金属組織を、自己焼き戻しマルテンサイト単独組織、又は自己焼き戻しマルテンサイトと下部ベイナイトの複合組織とする。
【００６７】
一次冷却は、粒内変態を促進するため、結晶粒界からのフェライト変態を抑制することが重要である。そのため、一次冷却を開始する温度を７５０℃以上とし、加速冷却開始時の金属組織をオーステナイト単相とする。粒内変態は、フェライト変態が生じる７５０℃未満から、４５０〜５５０℃の範囲までの温度域で顕著に生じるため、一次冷却の下限を４５０〜５５０℃の温度域とする。５５０℃超で一次冷却を停止して二次冷却を開始すると粒内変態の生成が不十分になる。一方、４５０℃未満まで一次冷却を行うと、上部ベイナイトが生じ易くなり、自己焼き戻しマルテンサイト単独組織、又は自己焼き戻しマルテンサイトと下部ベイナイトの複合組織を得ることが困難になる。一次冷却の冷却速度は、２℃／ｓ未満ではフェライトが生成し、一方、３０℃／ｓを超えると粒内変態が生じ難くなる。
【００６８】
一次冷却に続き、一次冷却よりも速い冷却速度で二次冷却を行い、金属組織を、自己焼き戻しマルテンサイト単独組織、又は自己焼き戻しマルテンサイトと下部ベイナイトの複合組織とする。二次冷却の冷却速度は、１０℃/ｓ未満では上部ベイナイトが生じ、５０℃/ｓ超では、鋼管が変形する。したがって、二次冷却速度は１０〜５０℃／ｓに限定する。
【００６９】
二次冷却の停止温度は、上述のように本発明においては極めて重要であり、二次冷却速度Ｖ［℃／ｓ］と二次冷却停止温度Ｔ［℃］が、
１５０≦Ｔ≦８２１．３４×Ｖ-0.3112      （式１）
を満足する温度とする。二次冷却の停止後、空冷すると、微細な鉄系炭化物が金属組織に析出し、自己焼き戻しマルテンサイト単独組織、又は自己焼き戻しマルテンサイトと下部ベイナイトの複合組織を得ることができ、低温靭性が向上する。
【実施例】
【００７０】
表１に示す化学成分の鋼を溶製し、転炉−連続鋳造プロセスにより直径１７０ｍｍの鋼片を鋳造した。これらの鋼片を１２４０℃に加熱し、マンネスマン−プラグミル方式により穿孔−圧延し、表２に示す条件で、そのまま加速冷却するか、又は、再加熱し、延伸工程で縮径圧延した後、加速冷却を行った。加速冷却はリング状の冷却装置を用いて鋼管の外面側から水冷を行った。
【００７１】
鋼管サイズは、外径１２６ｍｍ、肉厚１２．２ｍｍか、外径１３８ｍｍ、肉厚１６．４ｍｍ又は外径１４６ｍｍ、肉厚２０．６ｍｍの何れかであった。鋼管の長さは６．５ｍである。なお、鋼管の形状は、６．５ｍ長さの鋼管の片側の端面から０．５ｍｍおきに３点を平面板に固定し、反対側の端面の平面板からの浮き高さで曲がり量を判定した。浮き量が１０ｍｍ以下のものを鋼管形状として合格（○）と評価し、１０ｍｍ超のものを不合格（×）とした。
【００７２】
製造した鋼管の長手方向及び肉厚方向の中央部近傍から試料を採取し、ＪＩＳ  Ｚ  ２２４４に準拠して試験力９８．０７Ｎでビッカース硬度を測定した。金属組織はＳＥＭ及び光学顕微鏡を用い、ＳＥＭ観察では倍率を最大５００００倍まで拡大し、金属組織をフェライト、自己焼き戻しマルテンサイト、上部ベイナイト、下部ベイナイトに分類し、粒内ベイナイトの確認も併せて行った。粒内ベイナイトは、Ｔｉ酸化物を中心として放射状に生成したベイナイトであり、形態は花弁状である。
【００７３】
次に、ＳＥＭに搭載されたＥＢＳＰを用い、結晶方位測定を行い１５°以上の方位差を有する粒界を同定し、その粒界で覆われる領域の円相当半径を粒径としてその平均値を求めた。更に、抽出レプリカを作製し、ＴＥＭを用いて１００００倍〜５００００倍に拡大した組織写真１０枚から、セメンタイトの円相当半径の平均値及び単位面積（ｍｍ2）の個数を求めた。
【００７４】
引張試験はＪＩＳ  Ｚ  ２２０１の１１号引張試験片を用いて、ＪＩＳ  Ｚ２２４１に準拠して行い、降伏強度と引張強度を測定した。靭性の評価は、ＪＩＳ  Ｚ  ２２４２のＶノッチフルサイズ試験片を用いて−６０℃にてシャルピー衝撃試験を実施し、吸収エネルギー（vＥ-60）を測定した。
【００７５】
溶接性は、２本の鋼管の端部を突き合わせて溶接し、鋼管継ぎ手を作製して、割れの有無により評価した。溶接ワイヤーは、７８０ＭＰａ級の強度を有するものとし、炭酸ガス溶接により鋼管継ぎ手を作製した。溶接後、２４時間以上を経過した後に目視検査を行い、割れの有無を検査し、割れの無いものを合格（○）とし、割れが見られたものを不合格（×）とした。
【００７６】
結果を表３に示す。表３の下線は本発明の範囲外又は好ましい範囲外であることを意味する。表３に示したように、本発明例であるＮｏ．１〜１３は、粒内変態を含む適正な金属組織と機械構造用鋼管として必要な強度を有し、−６０℃での靭性も優れている。一方、製造Ｎｏ．１４〜２５は比較例であり、成分組成や製造条件が本発明の範囲外になっている。
【００７７】
Ｎｏ．１４は、Ａｌ量が高く、粒内変態起点となるＴｉ酸化物がほとんど生成しなかったため、粒内変態が認められず、−６０℃の靭性が低下した例である。Ｎｏ．１５は、Ｃ量が低く、また二次冷却の停止温度が高いため、上部ベイナイト組織が生成し、靭性が低下した例である。更に、Ｎｏ．１５は二次冷却の冷却速度が速すぎるため、形状も悪化している。
【００７８】
Ｎｏ．１６は、Ｐ量が過剰であり、またＭｎ量が少なく焼き入れ性が不十分であり、一次冷却の冷却速度が速すぎたため、粒内変態が不十分になり、靭性が低下している。更に、Ｎｏ．１６はＰ量に起因して溶接性も低下している。Ｎｏ．１７は、Ｓｉ量が過剰であるため上部ベイナイトが生成し、Ｔｉ量が少ないため有効結晶粒径が粗大化し、靭性が低下した例である。Ｎｏ．１８は、不純物であるＳ及びＮを過剰に含有しているため靭性及び溶接性が低下しており、また、Ａｌ量及びＯ量も過剰であるため、粒内変態が不十分になっている。Ｎｏ．１９はＡｌ量及びＮｂ量が過剰であり、靭性及び溶接性が低下した例である。
【００７９】
Ｎｏ．２０〜２５は、成分組成が本発明の範囲内であり、製造条件が本発明の範囲外である比較例である。Ｎｏ．２０は、再加熱温度が高すぎ、保持時間が長すぎたため、結晶粒が粗大化し、また、焼き入れ性が低下し、粒内変態が顕著でなくかつ上部ベイナイトが生成し、靭性が低かった例である。
【００８０】
Ｎｏ．２１は、再加熱時間が短すぎ、焼き入れ性が低下して、粒内変態が顕著でなく、また二次冷却の停止温度が高すぎて、上部ベイナイトが生成し、強度及び靭性が低下した例である。Ｎｏ．２２は、圧延後、６５０℃未満に冷却されたため、焼き入れ性が低下して、粒内変態が顕著でなく、焼き戻しマルテンサイトと上部ベイナイトの混合組織となり、靭性が低下した例である。更に、Ｎｏ．２２は二次冷却の冷却速度が速すぎるため、形状も悪化している。
【００８１】
Ｎｏ．２３は、再加熱温度が低すぎて、焼き入れ性が低下し、一次冷却の開始温度が低く、一次冷却の冷却速度が遅すぎてフェライトが生成し、粒内変態が顕著でなく、靭性が低下した例である。
【００８２】
Ｎｏ．２４は、一次冷却及二次冷却の冷却速度が速すぎ、二次冷却の停止温度が高すぎる例であり、粒内変態が生じず、焼き戻しマルテンサイトと粗大なセメンタイトを有する上部ベイナイトの混合組織となり、靭性が低下し、形状も悪化している。Ｎｏ．２５は、二次冷却の停止温度が高すぎるため、上部ベイナイトが生成し、靭性が低下した例である。
【００８３】
【表１】
0004959471.tif 000002
【００８４】
【表２】
0004959471.tif 000003
【００８５】
【表３】
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【図面の簡単な説明】
【００８６】
【図１】Ａｌ／Ｔｉと有効結晶粒径の間の関係を示す図である。
【図２】二次冷却速度及び二次冷却停止温度と脆性破面の有無との関係を示す図である。
【図１】
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【図２】
0004959471.tif 000006