(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
塩化マグネシウム１００重量部、酸化マグネシウム４０乃至６０重量部および水酸化マグネシウムと他の保水性物質とからなる保水剤３０乃至７０重量部とからなる乾燥剤を用いて、イソシアネート類を室温下で保存することを特徴とするイソシアネート類の保存方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、加水分解性物質の保存方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
イソシアネート等の加水分解性物質は一般的に不安定であり、長期間保存するためには低温、低湿で保存する必要があった。
またこれらの物質を輸送する場合もシリカゲルを乾燥剤として使用し、保冷車、冷凍コンテナーを用いていた。
【０００３】
【発明が解決する課題】
本発明は、加水分解性物質の輸送、貯蔵において、製造直後の高い品質を保持したまま長期にわたって保存する方法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、塩化マグネシウム１００重量部、酸化マグネシウム４０乃至６０重量部、および水酸化マグネシウムと他の保水性物質とからなる保水剤３０乃至７０重量部とからなる乾燥剤を用いることを特徴とする加水分解性物質の保存方法である。本発明により、加水分解性物質の輸送、貯蔵において、製造直後の高い品質を長期にわたって維持することができる。
【０００５】
以下本発明を詳細に説明する。
本発明に使用する乾燥剤としては、例えば特許公報第２６７１０２１号記載のものであり、塩化マグネシウム１００重量部、酸化マグネシウム４０乃至６０重量部、および水酸化マグネシウムと他の保水性物質とからなる保水剤３０乃至７０重量部とからなる乾燥剤である。
【０００６】
塩化マグネシウムとしては吸湿量の大きい無水塩が好ましい。酸化マグネシウムとしては軽焼マグネシアまたはカ製マグネシアと称される活性度の大きなものが適している。水酸化マグネシウムは粒状または粉末状でもよいが、表面積の比較的多きな物が有効である。保水性物質としては、鉱物質類、セメント類、有機高分子等があるが、この中でもシリカ、バーミキュライト、バーライト、ベントナイト、珪藻土等が好ましい。
本発明の乾燥剤を製造するのに際しては、塩化マグネシウム、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウムおよび保水性物質の各々の粉末、粒状品、粗砕品等を混合して得ることが出来る。得られた乾燥剤を透湿性の容器に入れて使用することが好ましい。
透湿性容器としては、全面が透湿面である袋状容器、上部に透湿面を有する容器等がある。透湿面を構成する材質としては、水蒸気は透過するが水は透過しない透湿不透水シートを使用することが好ましく、微多孔ポリプロピレンシートにポリエチレン不織布をラミネートした物がより好ましい。
【０００７】
上記条件を満たす乾燥剤であれば、特に制限はないが、ニッソードライＭ（日本曹達株式会社製）がより好ましい。
【０００８】
本発明に係る加水分解性物質とは、加水分解し易い農医薬原料、農医薬中間体、農医薬品および化学薬品であり、それらを含有する混合物も含まれる。
上記物質として例えば、トリジン−ｏ−ジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、ナフタレンイソチオシアネート等の、イソシアネート類もしくはイソチオシアネート類、
ｐ−ニトロベンジルクロロホーメート、２−ナフチルクロロチオノホーメート、ステアリン酸クロライド等の酸ハロゲン化物、
Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリクロロシアヌール酸等のハロゲン化剤があげられる。
【０００９】
【発明の実施の形態】
加水分解性物質を保存する容器としては、透湿性が低く、耐薬品性の素材からなるものであれば特に制限はないが、ガラス製容器またはポリエチレン、ポリプロピレン等からなる樹脂製容器もしくは樹脂製袋が挙げられる。
この容器は気密性を充分保持できるものが好ましく、特に袋状容器に入れた場合は、ゴムバンド、インシュロックタイなどのバンドで止める、またはシーラーでシールすることが好ましい。加水分解性物質を入れたこれらの容器を外界から遮断するために更に別の第２の容器に入れることができる。第２の容器は、第１の容器を湿度、衝撃、光、温度等の外界から受ける様々な要因から遮断できるものであれば特に制限はなく、例えば第１の容器と同じ素材の容器、木製容器、金属製容器等が挙げられる。
【００１０】
本発明に係る乾燥剤は加水分解性物質を直接入れた第１の容器に直接入れてもよいし、その容器の外側で第２の容器の内側に入れることもできる。
【００１１】
本発明に係る乾燥剤を入れる場合はその容器の内部を、除湿した空気、若しくは窒素等の不活性ガスで置換してもよい。
【００１２】
【実施例】
次に実施例を挙げ、本発明を更に詳細に説明する。
尚、実施例中記載の純度及び濁度の測定は以下の方法で行った。
【００１３】
純度の測定はＪＩＳＫ１５５６に記載のトリジンジイソシアネート試験法に準じて行った。５００ｍｌ共栓三角フラスコに乾燥トルエン４０ｍｌを加え、更にジ−ｎ−ブチルアミン溶液５０ｍｌを加え混合した。次に試料２ｇをこれに加え、振り混ぜて溶解し、１５分間静置する。イソプロピルアルコール２２５ｍｌとブロムクレゾールグリーン指示薬０．８ｍｌを加え、よく振り混ぜながらＮ／２塩酸で滴定した。青色が消えて少なくとも１５秒間黄色が持続する点を終点とした。同一条件で空試験を行った。そして、以下の式より純度を算出した。
Ａ＝｛４．３５４ｘ（Ｃ−Ｂ）ｘｆ｝／Ｓ
Ａ：純度（％）
Ｂ：試料の滴定に要したＮ／２塩酸の使用量（ｍｌ）
Ｃ：空試験に要したＮ／２塩酸の使用量（ｍｌ）
ｆ：Ｎ／２塩酸のファクター
Ｓ：試料の重量（ｇ）
【００１４】
濁度の測定はＪＩＳＫ０１０１記載の工業用水試験法に準じて行った。
サンプル１０ｇを５０ｍｌＭＣＢでメスアップし、試料の濁りを肉眼によってカオリン標準液と比較して求めた。カオリン標準液は精製カオリン１．０ｇを水１０００ｍｌに分散させて調整し、これを１０００度カオリン標準液とした。この標準液を更に１０希釈することにより１００度カオリン標準液を得、また更に１０倍希釈することにより１０度カオリン標準液を得た。
【００１５】
実施例１
トリジン−ｏ−ジイソシアネート（以下ＴＯＤＩ）５０ｋｇをポリ袋（低密度ポリエチレン製）に入れ、更にニッソードライＭ（２００ｇ）を入れインシュロックタイで封をした。それをアルミラミネートファイバードラムに入れ、ドラムの蓋は配線バンドシールで固定し、室温で保存した。１２ヶ月後の純度１００％、濁度５度以下。
【００１６】
実施例２
ニッソードライＭ１００ｇを用いて、実施例１と同様の方法でＴＯＤＩを保存した。１２ヶ月後の純度９９．９％、濁度５度以下。
【００１７】
比較例１
シリカゲル２００ｇを用いて、実施例１と同様の方法でＴＯＤＩを保存した。１２ヶ月後の純度９９．８％、濁度１００度。
【００１８】
比較例２
乾燥剤なしで、実施例１と同様の方法でＴＯＤＩを保存した。１２ヶ月後の純度９９．６％、濁度３００度。
【００１９】
【発明の効果】
第１表に、実施例１、実施例２、比較例１、比較例２の濁度を記載した。濁度の増加は、不純物の増加を意味し、品質の低下を示す。
【００２０】
【表１】
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【００２１】
第１表からも明らかなように、マグネシウム系の乾燥剤を用いた本発明の保存方法は従来イソシアネート類の輸送時に使用されていたシリカゲルを用いた場合に比べて格段に保残安定性が優れており、加水分解性物質を長期にわたり保存することができる。
また、加水分解性物質を輸送する場合も、本発明を適用することにより、より確実に輸送することができる。