(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に充填層を有し、真空脱気により被処理原液中の溶存ガスを除去するための真空脱気塔と、
前記真空脱気塔に連通して抽気するための脱気用配管及び真空ポンプからなり、前記真空脱気塔内を真空にするための真空排気手段と、
前記被処理原液を前記充填層の上部から供給散布する被処理原液供給手段と、
前記真空脱気塔の下部に設けられ、脱気処理された処理液を貯留する処理液貯留部と、を有する真空脱気装置であって、
更に、前記真空脱気塔と前記脱気用配管との間に介在して、前記真空脱気塔の上部の内部、又は前記真空脱気塔の上部の外部に連通して設けられ、前記被処理原液の蒸気を凝縮し、凝縮液を直接前記真空脱気塔の内部に流下させる凝縮器を有することを特徴とする真空脱気装置。
【請求項２】
前記充填層と処理液貯留部との間の空間部に前記原液の供給体積流量に対し適宜の割合の不活性ガスを連続的に流入させる不活性ガス供給管を備えたことを特徴とする請求項１に記載の真空脱気装置。
【請求項３】
前記不活性ガスの流入割合は、原液の供給体積流量に対し０．００１乃至０．５体積流量比であることを特徴とする請求項２に記載の真空脱気装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、純水又は超純水の製造プラントにおける水などの被処理原液中の溶存酸素等のガスを除去するための真空脱気装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
純水または超純水製造プラントにおいて、所定の処理を経て不純物が除去された水から溶存酸素を除去してその含有量を低下させることは、配管材、熱交換器、ボイラーの腐食防止、イオン交換樹脂の酸化劣化防止などの面から非常に重要である。
また、近年ＬＳＩや超ＬＳＩを生産する電子工業分野において、半導体ウェハー上の酸化膜形成防止のため、水中の溶存酸素を１０ｐｐｂ以下、好ましくは５ｐｐｂ以下にすることが要求されている。
【０００３】
このため溶存酸素を低下させる方法として従来から、真空脱気法、窒素ガス曝気法、膜脱気法、触媒脱気法などの多くの方法が提案されている。
これらの方法のうち、真空脱気法は、真空脱気塔内の圧力を所定の水温における飽和蒸気圧以下の真空度に保ちながら、真空脱気塔の中に詰められた充填材の上から被処理水を噴霧落下させることにより溶存ガスを除去する方法であり、経済的でコンタミネーションの危険性も少ないという利点がある。
【０００４】
一方で、この真空脱気法は溶存酸素濃度の到達限界が数十ｐｐｂとやや高く、脱気能の点で問題があった。
そこで、脱気能を向上させるため装置内の減圧度を上げると、抽気量が増加し真空脱気装置の排気容量が著しく大きくなる問題点があった。特に、最先端の半導体産業で必要とされる超純水の製造工程で要求される５ｐｐｂ以下の低濃度は勿論のこと、５０ｐｐｂ以下の低濃度まで溶存酸素濃度を低下させようとすると、抽気量が著しく増大し、真空脱気装置が事実上これに対応できなくなっていた。
【０００５】
これを解決するため例えば、特開平５−２２８３０５号公報には、図３に示すような概念図により、比較的小容量の真空ポンプを用いて５０ｐｐｂ〜１０ｐｐｂ以下の低濃度まで溶存酸素濃度を低下させる真空脱気法が提案されている。
すなわち、真空脱気装置２００は、真空脱気塔１０１の内部に設けられた充填層１０３を挟んで、その上方に被処理水１２０を供給する被処理水供給装置１０５と、下方に処理水（脱酸素水）１２１を貯留する処理水貯留部１０２と、且つ、充填層１０３と処理水貯留部１０２との間の空間部１０２ａと真空ポンプ１１６を連結する抽気用配管１１５ａ及び１１５の途中に凝縮器１１０を有している。
被処理水１２０の温度は、大気飽和の通常２５℃前後の常温であるが、凝縮器１１０を冷却する冷却水は冷凍機で冷却され、冷却水供給管１１３の入口では１０℃以下である。
真空脱気塔１０１の空間部１０２ａ内から抽気されて凝縮器１１０に入った脱気に混入した被処理水１２０の蒸気は７０％以上が、冷却水供給管１１３及び冷却水排出管１１４に連通する冷却器１１０ａにより冷却され凝縮し、その凝縮水１２２は凝縮器１１０の下部に連通する凝縮水排出管１１７を経て凝縮水貯糟１１８内に溜まる。このため、凝縮器１１０の後に設けられた真空ポンプ１１６は、被処理水１２０の未凝縮の残留蒸気３０％以下を含んだ脱気酸素などのガス分を排出することになるため排気容量を小型化することができる。
かくして得られた処理水貯留部１０２内の処理水（脱酸素水）１２１は、処理水貯留部１０２の下部に設けられた処理水移送管１０７を経て図示しない後段に送り出される。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、このような従来の技術には、下記の問題点があった。
凝縮水貯層１１８内の凝縮水１２２の水面レベルが下がり凝縮水排出管１１７の下端部が大気に露出すると外気が逆流して凝縮器を経由し真空脱気塔内に入り処理水（脱酸素水）１２１を汚染する、いわゆる逆流汚染を引き起こす難点があった。
また、凝縮水１２２は、汚染の関係もあり通常廃棄されて無駄になる。
また、凝縮水貯層１１８は、大気圧に対する真空を保持するため通常水柱１０．３３ｍ以上の高さを有する下方の位置に設置される。このため、凝縮水排出管１１７を含む凝縮水貯層１１８の設置スペース及びその物量が必要となるなどコスト面でも不利である。
【０００７】
これらの問題点を解決すべく、本発明の目的は、逆流汚染がなく、高い生産能力で高性能（例えば超純水の溶存酸素濃度５ｐｐｂ以下にまで低減可能）な、省スペースで、コスト的にも有利な真空脱気装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明の真空脱気装置は、かかる問題を解決するために、内部に充填層を有し、真空脱気により被処理原液中の溶存ガスを除去するための真空脱気塔と、真空脱気塔に連通して抽気するための脱気用配管及び真空ポンプからなり、真空脱気塔内を真空にするための真空排気手段と、被処理原液を充填層の上部から供給散布する被処理原液供給手段と、真空脱気塔の下部に設けられ、脱気処理された処理液を貯留する処理液貯留部と、を有する真空脱気装置であって、
更に、真空脱気塔と脱気用配管との間に介在して、真空脱気塔の上部の内部、又は真空脱気塔の上部の外部に連通して設けられ、被処理原液の蒸気を凝縮し、凝縮液を直接真空脱気塔の内部に流下させる凝縮器を有するように構成した。
【０００９】
また、前記充填層と処理液貯留部との間の空間部に前記原液の供給体積流量に対し適宜の割合の不活性ガスを連続的に流入させる不活性ガス供給管を備えた。
【００１０】
また、前記不活性ガスの流入割合は、原液の供給体積流量に対し０．００１乃至０．５体積流量比であることを特徴とする。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施の形態について、添付図面を参照し詳細に説明する。
図１は、本発明に係る一実施の形態による真空脱気装置の概念図である。
本発明の一実施の形態による真空脱気装置１００は、真空脱気塔１内を真空にするため真空脱気塔１の上部に設けられた真空排気手段１０を除き、既に本発明の出願人が出願した特願平２−３２１８５４「純水又は超純水中の溶存酸素の除去方法」の特公平６−７３６０３号公報に示された構成と同様である。
したがって、真空脱気塔１内の作用を含む詳細な説明は省略するが、本発明の真空脱気装置１００の主要な構成は、次の通りである。
内部の仕切り板４の上部に充填層３を有し、真空脱気により所定の処理を経て不純物が除去された水などの被処理原液２０中の溶存酸素などのガスを除去するための真空脱気塔１と、真空脱気塔１の上部に近接してノズル１２を介して連通するように設けられ、被処理原液２０の蒸気を凝縮する凝縮器１０ａとこれに連結して抽気する脱気用配管１５及び真空ポンプ１６とからなる真空排気手段１０と、充填層３の上部から給液管５ａを経由して被処理原液２０を供給散布する散液装置６からなる被処理原液供給手段５と、真空脱気塔１の下部に設けられて脱気処理された脱酸素水などの処理液２１を貯留する処理液貯留部２とを備えている。
【００１２】
真空脱気塔１は、気液平衡が達成されるよう、詳細は省略するが、通状のガス吸収理論に基づいて設計されており、充填層３には、ラシヒリングなどの充填材が所定の高さに充填されている。
また、充填層３と処理液貯留部２との間の空間部２ａに処理原液２０の供給体積流量に対し０．００１乃至０．５体積流量比の割合の窒素ガスやアルゴンガスなどの不活性ガスを連続的に流入させる不活性ガス供給管９を備えている。
前記不活性ガスの注入に関しては、前記特公平６−７３６０３号公報に詳細に示されており、ここでは詳細な説明は省略するが、このような方法によって、真空脱気塔１の上部から真空引きしつつ、真空脱気塔１内を単に真空にしただけの従来の方法よりも、より高率で処理原液２０中の溶存酸素等のガスを５ｐｐｂ以下に脱気することが可能となる。
【００１３】
被処理水２０の温度は、大気飽和の通常２５℃前後の常温であり、真空脱気塔１内を例えば２５Ｔｏｒｒ程度の真空度に保たれている。
凝縮器１０ａを冷却する冷却水は冷凍機で冷却され、具体的には凝縮器１０ａでの目標とする凝縮率に応じて選定されるが、例えば、冷却水供給管１３の入口では１０℃以下である。
真空脱気塔１の上部から抽気され、液滴を脱落除去させるデミスター１１及びノズル１２を経て凝縮器１０ａに入った溶存酸素等の脱ガスに混入した被処理原液２０の蒸気は、例えば８０乃至９０％以上が、冷却水供給管１３及び冷却水排出管１４に連通する冷却器１０ｂにより冷却され凝縮する。
このため、凝縮器１０ａの後に設けられた真空ポンプ１６は、被処理原液２０の未凝縮の残留蒸気例えば２０乃至１０％以下を含んだ脱気酸素などのガス分を排出することになるため排気容量を小型化することができる。
凝縮器１０ａにおける前記蒸気の凝縮液は、直接真空脱気塔１の内部に流下させるように構成されている。このため、図３に示すような、従来凝縮器の下方部に真空を保持するため水柱１０．３３ｍ以上の高さを有するように設置されていた凝縮水排出管１１７及び凝縮水貯層１１８は不要となり、これらの設備を省略するとともに、前記凝縮液も廃棄することなく有効に処理液として利用することが可能となる。
このようにして得られた処理水貯留部２内の脱酸素水などの処理液２１は、処理液貯留部２の下部に設けられた処理液移送管７を経てポンプ８により図示しない後段に送り出される。
【００１４】
次に、本発明に係る他の実施の形態について、添付図面を参照し説明する。
図２は、本発明に係る他の実施の形態による真空脱気装置の概念図である。
本発明に係る他の実施の形態による真空脱気装置１００は、真空脱気塔１の上部に設けられた真空排気手段１０の構成を除き、他は前記本発明の一実施の形態（図１）と同様の構成である。
すなわち、真空排気手段１０は、真空脱気塔１内の散液装置６の上部に真空脱気塔１と一体型に配設された凝縮器１０ａと、凝縮器１０ａの上部に連通し先端部がデミスター１１と連結した脱気用配管１５及び真空ポンプ１６とから構成されている。凝縮器１０ａの内部には、冷却水供給管１３及び冷却水排出管１４に連通する冷却器１０ｂが設けられている。
このように構成された真空脱気装置１００の作用を含む詳細な説明は省略するが、被処理原液２０の蒸気が冷却器１０ｂによって冷却されて凝縮した凝縮液は、直接真空脱気塔１内の下方部に流下するような構成となっている。
【００１５】
【発明の効果】
以上、詳細に説明した本発明による真空脱気装置は、凝縮器における被処理原液の蒸気の凝縮液を、直接真空脱気塔内の下方部に流下させるように構成したので、従来凝縮器の下方部に真空を保持するため水柱１０．３３ｍ以上の高さを有するように設置されていた凝縮水排出管１１７や凝縮水貯層１１８、並びに真空脱気塔と凝縮器との間の比較的大口径の脱気用配管１１５ａとも不要となり、これらの設備を省略することによる設置スペース及びコストの削減が可能となる。
さらに、従来発生していた凝縮水貯層からの外気逆流による逆流汚染もなくなる。
また、凝縮器における被処理原液の蒸気の凝縮液も廃棄することなく有効に処理液として利用することが可能となる。
さらに、充填層と処理液貯留部との間の空間部に設けた不活性ガス供給管から処理原液の供給体積流量に対し０．００１乃至０．５体積流量比の割合の窒素ガスやアルゴンガスなどの不活性ガスを連続的に流入させることによって、真空脱気塔の上部から真空引きしつつ、真空脱気塔内を単に真空にしただけの従来の方法よりも、より高率で処理原液中の溶存酸素等のガスを５ｐｐｂ以下に脱気することが可能となるなど従来にない優れた効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る一実施の形態による真空脱気装置の概念図である。
【図２】本発明に係る他の実施の形態による真空脱気装置の概念図である。
【図３】従来の真空脱気装置の概念図である。
【符号の説明】
１、１０１    真空脱気塔
２、１０２    処理液（水）貯留部
２ａ、１０２ａ  空間部
３、１０３    充填層
４      仕切り版
５、１０５    被処理原液（水）供給手段
５ａ    給液（水）管
６      散液（水）装置
７、１０７    処理液（水）移送管
８、１０８    ポンプ
９      不活性ガス供給管
１０    真空排気手段
１０ａ、１１０凝縮器
１０ｂ、１１０ａ  冷却器
１１    デミスター
１２、１１２  ノズル
１３、１１３  冷却水供給管
１４、１１４  冷却水排出管
１５、１１５、１１５ａ  脱気（抽気）用配管
１６、１１６  真空ポンプ
２０、１２０  （被処理）原液（水）
２１、１２１  処理液（脱酸素水）
１００、２００  真空脱気装置
１１７  凝縮液（水）排出管
１１８  凝縮液（水）貯糟
１２２  凝縮液（水）
【図１】
0005024693.tif 000002
【図２】
0005024693.tif 000003
【図３】
0005024693.tif 000004