(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
直径がφ１５０ｍｍ以上で略円柱状のＡＭＳ４９２８で規定され且つチタン合金の組織が一次α相、二次α相及びβ相からなるチタン合金ビレットの中心部の軸方向に平行な任意の断面の総面積が４０万μｍ２以上である領域において、全組織中に占める、アスペクト比が２．０以下の一次α相の面積率が、１０％以上であることを特徴とする超音波探傷試験における欠陥検出能力に優れたチタン合金ビレット。
【請求項２】
前記チタン合金ビレットの中心部の軸方向に平行な任意の断面の総面積が４０万μｍ２以上である領域において、存在する一次α相の平均アスペクト比が２．０以下であることを特徴とする請求項１記載の超音波探傷試験における欠陥検出能力に優れたチタン合金ビレット。
【請求項３】
前記チタン合金ビレットの中心部の軸方向に平行な任意の断面の総面積が４０万μｍ２以上である領域において、存在する一次α相の面積率と平均粒径の関係が、１．０≦一次α相の面積率÷一次α相の平均粒径≦８．０という要件を満たすことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の超音波探傷試験における欠陥検出能力に優れたチタン合金ビレット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チタン合金製品の製造工程で得られる中間素材のチタン合金ビレットに係り、超音波探傷試験における欠陥検出能力に優れたチタン合金ビレット関するものである。
【背景技術】
【０００２】
Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金に代表される高強度α＋β型チタン合金は、軽量、高強度、高耐食性に加え、溶接性、超塑性、拡散接合性などの利用加工諸特性を有することから、航空機産業を中心に多用されてきた。これらの特性を更に活用すべく、近年では、ゴルフ用品をはじめとしたスポーツ用品にも使用されるようになってきており、自動車部品、土木建築用素材、各種工具類などの民生品分野や、深海やエネルギー開発用途などへの適用拡大も進んでいる。
【０００３】
チタン合金製品は、まず、原材料の溶解、ビレット鍛造という工程を経て中間素材であるチタン合金ビレットを製造し、そのチタン合金ビレットを、鍛造、熱処理、機械加工することによって製造される。
【０００４】
航空機向け部材にあっては、疲労強度等の製品特性を害するサブミリメートル以上の内部欠陥の検査は、超音波探傷法によって、ビレットおよび熱処理後の鍛造品の２回の製造段階で実施されるのが一般的である。
【０００５】
しかし、チタン合金は他の金属素材と比較して超音波探傷試験における欠陥検出能力が低く、直径がφ１５０ｍｍ以上の大型のチタン合金ビレットにおいては、φ０．８ｍｍより小さい欠陥を検出することは困難であった。
【０００６】
従来からのチタン合金ビレットで、超音波探傷試験における欠陥検出能力に優れるビレットとしては、特許文献１、２ならびに非特許文献１に記載のＵＦＧ（Ｕｎｉｆｏｒｍ  Ｆｉｎｅ  Ｇｒａｉｎ）ビレットを挙げることができる。このＵＦＧビレットは、ビレット製造時の鍛造方法を制御して均一且つ微細な等軸α組織を得ることで、超音波探傷試験における欠陥検出能力を高めたビレットである。しかしながら、このＵＦＧビレットを製造するには、低歪速度での鍛造が必要であり、試験的な製造は行うことができるものの、量産を行うことはできず、実際の製造現場で生産することは不可能であった。また、前記の鍛造方法で大型のＵＦＧビレットを製造することは不可能であった。
【０００７】
【特許文献１】米国特許第６５９６０９９号明細書
【特許文献２】米国特許第６３７０９５６号明細書
【非特許文献１】Ｖａｓｉｓｈｔ  Ｖｅｎｋａｔｅｓｈ、「Ｔｉ−２００７  Ｓｃｉｅｎｃｅ  ａｎｄ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｔｈｅ  Ｊａｐａｎ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ  ｏｆ  Ｍｅｔａｌｓ」、Ｊａｐａｎ、２００７、ｐ．９５７−９６０
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上記従来の問題を解決せんとしてなされたもので、直径がφ１５０ｍｍ以上の大型のビレットであっても、他の金属製品の場合と同様に、一般的に用いられている超音波探傷法で、従来よりも微細な内部欠陥の検査を行うことができ、しかも、量産することが可能な、超音波探傷試験における欠陥検出能力に優れたチタン合金ビレットを提供することを課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
請求項１記載の発明は、直径がφ１５０ｍｍ以上で略円柱状のＡＭＳ４９２８で規定され且つチタン合金の組織が一次α相、二次α相及びβ相からなるチタン合金ビレットの中心部の軸方向に平行な任意の断面の総面積が４０万μｍ２以上である領域において、全組織中に占める、アスペクト比が２．０以下の一次α相の面積率が、１０％以上であることを特徴とする超音波探傷試験における欠陥検出能力に優れたチタン合金ビレットである。 
【００１０】
請求項２記載の発明は、前記チタン合金ビレットの中心部の軸方向に平行な任意の断面の総面積が４０万μｍ２以上である領域において、存在する一次α相の平均アスペクト比が２．０以下であることを特徴とする請求項１記載の超音波探傷試験における欠陥検出能力に優れたチタン合金ビレットである。
【００１１】
請求項３記載の発明は、前記チタン合金ビレットの中心部の軸方向に平行な任意の断面の総面積が４０万μｍ２以上である領域において、存在する一次α相の面積率と平均粒径の関係が、１．０≦一次α相の面積率÷一次α相の平均粒径≦８．０という要件を満たすことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の超音波探傷試験における欠陥検出能力に優れたチタン合金ビレットである。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の超音波探傷試験における欠陥検出能力に優れたチタン合金ビレットによると、直径がφ１５０ｍｍ以上の大型のビレットであっても、一般的に用いられている超音波探傷法により、内部欠陥の検査を問題なく行うことができ、しかも、量産することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明者らは、種々のチタン合金ビレットを製造し、実験により調査することで、超音波探傷試験における欠陥検出能力に優れたチタン合金ビレットの組織状態ならびにその製造方法を解明するために鋭意研究を進めた。
【００１４】
その結果、一次α相の等軸化度を促進し、一次α相のアスペクト比を小さくすることで、超音波探傷試験時の超音波ノイズの発生源となるコロニー（同一方位の針状α相の集合体）のサイズを小さくすることができ、従来からのチタン合金ビレットを超える超音波探傷試験における欠陥検出能力を備えたチタン合金ビレットを得ることができることを確認した。
【００１５】
更には、一次α相の面積率と平均粒径を制御することで、変形によりビレットに導入される亀裂の進展経路が直線状になりにくくすることができ、従来からのチタン合金ビレットを超える破壊靱性を備えたチタン合金ビレットを得ることができることを確認した。
【００１６】
以下、本発明を実施形態に基づいて更に詳細に説明する。
【００１７】
本発明者らは、鋭意研究を進めた結果、直径がφ１５０ｍｍ以上で略円柱状のＡＭＳ４９２８で規定されるチタン合金ビレットの中心部の軸方向に平行な任意の断面の総面積が４０万μｍ２以上である領域において、全組織中に占める、アスペクト比が２．０以下の一次α相の面積率が、増加するに伴い、超音波探傷試験における欠陥検出能力が向上することを確認した。アスペクト比が２．０以下の一次α相の面積率の下限は、１０％以上であれば効果を得ることができる。面積率の下限は、より好ましくは２０％、更に好ましくは３０％である。
【００１８】
尚、ＡＭＳ４９２８で規定されるチタン合金ビレットの成分組成は、主添加元素として、ＡｌとＶを含有し、その含有量は、Ａｌ：５．５〜６．７５質量％、Ｖ：３．５〜４．５質量％であって、残部はＴｉおよび不可避的不純物である。不可避的不純物としては、おおよそＣ：０．１質量％、Ｆｅ：０．３質量％、Ｈ：０．０１２５質量％、Ｎ：０．０５質量％、Ｏ：０．２質量％を含有する。
【００１９】
ここで、略円柱状のＡＭＳ４９２８で規定されるチタン合金ビレットの直径をφ１５０ｍｍ以上としたのは、直径がφ１５０ｍｍ未満であれば、サイズが小さいことから、特に本発明のような組織制御を行わなくても超音波探傷法によって、内部欠陥の検査を行うことが可能であるという理由からである。
【００２０】
また、チタン合金ビレットの中心部の軸方向に平行な任意の断面の総面積が４０万μｍ２以上である領域を要件としたのは、その総面積が４０万μｍ２未満であると、得られるデータが少な過ぎ、正確な数値を得ることができない可能性が懸念されるからである。
【００２１】
また、略円柱状のＡＭＳ４９２８で規定されるチタン合金ビレットの中心部とは、ビレットの中心軸を中心とした直径の１／４の内部範囲のことを示す。この中心部の軸方向に平行な断面における組織を基準としたのは、中心部が最も内部欠陥が発生しやすく、また、ビレット製造後において超音波探傷試験時の超音波ノイズの発生源となるコロニーが残存しやすいため、最も内部欠陥の検査が行い難い部位であるという理由からである。
【００２２】
尚、全組織中に占める、アスペクト比が２．０以下の一次α相の面積率を条件としたが、本発明のＡＭＳ４９２８で規定されるチタン合金ビレットの面積率の分母である組織には、この一次α相と二次α相のほか、β相が存在する。
【００２３】
本発明者らは、直径がφ１５０ｍｍ以上で略円柱状のＡＭＳ４９２８で規定されるチタン合金ビレットの中心部の軸方向に平行な任意の断面の総面積が４０万μｍ２以上である領域において、全組織中に占める、アスペクト比が２．０以下の一次α相の面積率を１０％以上とした上で、更に、存在する一次α相の平均アスペクト比の上限を規定することで、より優れた超音波探傷試験における欠陥検出能力のチタン合金ビレットを得ることができることも確認した。
【００２４】
その一次α相の平均アスペクト比の上限は２．０である。一次α相の平均アスペクト比の上限を２．０とすることで、より優れた超音波探傷試験における欠陥検出能力のチタン合金ビレットを得ることができる。また、その平均アスペクト比の上限は、より好ましくは１．８、更に好ましくは１．６である。
【００２５】
更には、直径がφ１５０ｍｍ以上で略円柱状のＡＭＳ４９２８で規定されるチタン合金ビレットの中心部の軸方向に平行な任意の断面の総面積が４０万μｍ２以上である領域において、全組織中に占める、アスペクト比が２．０以下の一次α相の面積率を１０％以上とした上で、存在する一次α相の面積率と平均粒径の関係を規定することで、優れた超音波探傷試験における欠陥検出能力を有すると共に、優れた破壊靱性をも有するチタン合金ビレットを得ることができることも確認した。
【００２６】
一次α相の面積率÷一次α相の平均粒径が大きくなりすぎると、変形によりビレットに導入される亀裂の進展経路が直線状になりやすく、そのため、ビレットの破壊靱性が低くなりすぎ、ビレットに最低限必要な破壊靱性を得ることができない。一方、一次α相の面積率÷一次α相の平均粒径が小さくなりすぎると、超音波ノイズが大きくなり、超音波探傷試験における欠陥検出能力が低下し始める。一次α相の面積率÷一次α相の平均粒径の上限は８．０、より好ましくは６．０である。一方、その下限は１．０、より好ましくは１．５である。
【００２７】
次に、本発明のチタン合金ビレットの製造条件について説明する。
【００２８】
通常、ＡＭＳ４９２８で規定されるチタン合金ビレットは、β鍛造→α−β鍛造→β熱処理→α−β鍛造の各工程を経て製造されるが、原材料の化学組成や工程の順序並びに工程毎の諸条件という複数の条件によって、製造されるチタン合金ビレットの物性や組織状態は変化するので、一連の製造工程として総合的に条件を選択して決定すべきであって、必ずしも工程の順序や工程毎の条件を厳密に規定することは適切ではない。
【００２９】
そのような前提条件をもとに、発明者らは本発明のチタン合金ビレットの製造条件を検討した。通常ＡＭＳ４９２８で規定されるチタン合金ビレットを製造するには、α−β域での鍛造の総鍛錬比を、３５００００÷Ｒ２（Ｒはビレット直径で、その単位はｍｍ）という数式から得られる数値未満程度とするか、鍛造時の歪速度を、１０−２ｓ−１以上程度とすることで製造されているが、本発明の要件を満たす超音波探傷試験における欠陥検出能力に優れたチタン合金ビレットを製造するためには、１）α−β域での鍛造の総鍛錬比を通常程度（３５００００÷Ｒ２という数式から得られる数値未満程度）として、歪速度を１０−２ｓ−１未満とする。或いは、２）鍛造時の歪速度については通常程度（１０−２ｓ−１以上程度）として、α−β域での鍛造の総鍛錬比を３５００００÷Ｒ２という数式から得られる数値以上とすること、のいずれかを採用すれば良いことを確認した。
【００３０】
尚、請求項３記載の要件を満足するチタン合金ビレットを製造する場合には、上記２）の条件、すなわち、鍛造時の歪速度については通常程度（１０−２ｓ−１以上程度）として、α−β域での鍛造の総鍛錬比を３５００００÷Ｒ２という数式から得られる数値以上とする方法を採用する必要がある。この条件を採用することで、請求項３の要件を満足する、破壊靱性にも優れたチタン合金ビレットを確実に製造することができる。α−β域での鍛造の総鍛錬比は、３５００００÷Ｒ２＋１．００以上とすることがより好ましく、３５００００÷Ｒ２＋２．００以上とすることが更に好ましい。
【００３１】
また、鍛造後に、α−β温度域での熱処理を１回以上実施することが好ましい。更には、β熱処理後の冷却中に鍛造を加えても良い。また、更には、α−β鍛造における鍛造前の均熱保持時間を通常よりも長時間としても良い。これらの条件を適切に組み合わせることで、本発明の要件を満たし、更に超音波探傷試験における欠陥検出能力に優れたチタン合金ビレットを製造することができる。
【実施例】
【００３２】
以下実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、本発明の趣旨に適合し得る範囲で適宜変更を加えて実施することも可能であり、それらは何れも本発明の技術的範囲に含まれる。
【００３３】
本実施例の試験では、まず、φ８４０ｍｍのＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ鋳塊をβ鍛造し、その後、α−β鍛造→β熱処理→α−β鍛造という工程を経て、直径がφ２０５ｍｍおよびφ３０５ｍｍで略円柱状の、ＡＭＳ４９２８で規定されるチタン合金ビレットの一例であるＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金ビレットを製造した。一部のＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金ビレットには、最終α−β鍛造後に熱処理を加えた。α−β域での鍛造の総鍛錬比、最終α−β鍛造後の熱処理温度（鍛造温度）と処理時間（鍛造時間）、ならびに歪速度を表１に示す。
【００３４】
以下の試験結果で具体的に示すが、表１からα−β域での鍛造の総鍛錬比を、３５００００÷Ｒ２（Ｒはビレット直径で、その単位はｍｍ）という数式から得られる数値以上とすることで、本発明の要件を満たす超音波探傷試験における欠陥検出能力に優れたチタン合金ビレットを確実に製造することができることが分かる。
【００３５】
試験では、図１に示すＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金ビレット１の中心部の軸方向に平行な任意の断面において、任意の１０箇所から切断することによって、組織観察用サンプルを採取した。その任意の１０箇所の断面の総面積は４３７５００μｍ２である。その断面を仕上げ研磨並びにエッチングすることにより観察面に仕上げ、光学顕微鏡にて４００倍の倍率で組織観察した。４００倍の倍率で観察した理由は、４００倍が、広範囲の微細組織の観察ができる最適の倍率であるからである。
【００３６】
その観察結果の写真の一例を図２に示す。写真には、略球形の一次α相と、針状の二次α相が確認できる。β相は、α相の境界部の黒色部である。
【００３７】
それら１０箇所の組織観察用サンプルの断面写真を適宜拡大、印刷し、ＯＨＰシートにアスペクト比が２．０以下の一次α相のみをトレースした。トレースしたＯＨＰシートをスキャナによりパソコンに取り込み、画像解析ソフトＩｍａｇｅ−Ｐｒｏ  ＰＬＵＳを用いて各視野の、アスペクト比が２．０以下の一次α相の面積率、一次α相の平均アスペクト比、一次α相の平均粒径を夫々求めた。尚、一次α相の平均粒径は円相当径を採用した。一次α相の面積率÷一次α相の平均粒径については、以上の得られた結果から計算して求めた。得られた結果を表１に示す。
【００３８】
本発明の要件を満たすチタン合金ビレットが超音波探傷試験における欠陥検出能力に優れることは、ＳＮ比（底面エコー高さ÷ノイズ高さ）を測定することで確認した。その測定方法には水侵法を採用した。まず、図１に示すＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金ビレット１の中心部の軸方向の任意の１０箇所から、□３０ｍｍの立方体形状のサンプルを切断することにより採取し、表面を６Ｓ仕上げした後に、図３に示す試験装置で、超音波探傷試験（Ｃスコープ法）を実施した。なお、超音波探傷試験における超音波入射方向は、図１に示す２方向とした。
【００３９】
この試験で、立方体形状のサンプルのＳＮ比を測定算出し、全１０サンプルから得られた合計２０面（＝２面×１０サンプル）のＳＮ比のうち、その最小値をサンプルのＳＮ比とした。更に、従来の製造ビレット（現行材）と試験で求めたサンプルのＳＮ比から換算ＳＮ比（＝サンプルのＳＮ比÷現行材のＳＮ比）を算出し、この換算ＳＮ比をＳＮ比の評価値とした。得られた結果を表１に示す。
【００４０】
また、請求項３記載の要件を満たすチタン合金ビレットが破壊靱性に優れることは、破壊靱性試験により確認した。破壊靱性試験はＪＩＳ−Ｒ１６０７で制定される方法により実施し、破壊靱性値を求めた。得られた結果を表１に示す。
【００４１】
【表１】
0005072725.tif 000002
【００４２】
発明例１〜５，８〜１０は全て、ＡＭＳ４９２８で規定されるチタン合金ビレットの中心部の軸方向に平行な任意の断面の総面積が４０万μｍ２以上である領域において、全組織中に占める、アスペクト比が２．０以下の一次α相の面積率が、１０％以上である。その中でも、発明例２，３，５，８は、その面積率がより好ましいとした２０％以上、発明例４は、その面積率が更に好ましいとした３０％以上である。 
【００４３】
前記した超音波探傷試験で得られた評価値は、発明例の中で、全組織中に占める、アスペクト比が２．０以下の一次α相の面積率が、最も低い１３％の発明例９でも１．１０であり、その面積率を、本発明で規定した値とすることで、現行材よりも超音波探傷試験における欠陥検出能力が優れるものとすることができることを確認した。また、その面積率が２０％台の発明例２，４，５，８では、評価値は１．８０〜２．５０、更には、その面積率が３０％以上の発明例４では、評価値は２．３０〜３．１０であり、全組織中に占める、アスペクト比が２．０以下の一次α相の面積率が、増加するに伴い、超音波探傷試験における欠陥検出能力が向上することがこの試験結果から確認できた。 
【００４４】
また、一次α相の平均アスペクト比が２．０を超える発明例９と発明例１０では、評価値は１．１０と１．１５であり、請求項２記載の要件を満たす他の発明例より低いことが分かる。すなわち、請求項２記載の要件を満たすことで、超音波探傷試験における欠陥検出能力が更に向上することがこの試験結果から確認できた。
【００４５】
更には、前記した破壊靱性試験で得られた破壊靱性値は、請求項記載の要件を満たす発明例１〜５，８〜１０のすべてにおいて、ビレットに必要な最低限の破壊靱性値である４０ＭＰａ・ｍ１／２を超えることが試験結果から確認できた。 
【００４６】
また、発明例１１はビレット径が、他の発明例とは異なりφ３０５ｍｍであるが、請求項１で規定した要件、更には請求項３で規定した要件を具備しており、超音波探傷試験における欠陥検出能力が優れるものとすることができ、かつ、ビレットに必要な最低限の破壊靱性値を超えることを確認した。 
【００４７】
また、発明例１３は、全組織中に占める、アスペクト比が２．０以下の一次α相の面積率は９６％であり、超音波探傷試験で得られた評価値は６．５０である。従って、超音波探傷試験における欠陥検出能力は優れている。しかしながら、請求項３記載の要件は満足していないため、破壊靱性値は３０ＭＰａ・ｍ１／２であり、ビレットに必要な最低限の破壊靱性は有しないことが試験結果から確認できた。
【００４８】
一方、現行材相当の比較例１４と、比較例１５は、全組織中に占める、アスペクト比が２．０以下の一次α相の面積率が、夫々９％と０％であり、超音波探傷試験で得られた評価値は、夫々１．００と０．５５であった。その面積率が、本発明で規定した下限値未満のビレットでは、超音波探傷試験における欠陥検出能力は優れるものとすることができないことを確認した。
【００４９】
一部重複して説明するが、発明例１〜５，８は、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金ビレットの中心部の軸方向に平行な任意の断面の総面積が４０万μｍ２以上である領域において、存在する一次α相の平均アスペクト比が、請求項２の記載を満足する２．０以下である。その中でも、発明例２，５，８は、その平均アスペクト比がより好ましいとした１．８以下、発明例３，４は、その平均アスペクト比が更に好ましいとした１．６以下である。 
【００５０】
これら発明例１〜５，８は、全組織中に占める、アスペクト比が２．０以下の一次α相の面積率が夫々異なるため、一概には判断することができないが、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金ビレットの中心部の軸方向に平行な任意の断面の総面積が４０万μｍ２以上である領域において、存在する一次α相の平均アスペクト比が小さくなるほど、超音波探傷試験における欠陥検出能力が向上する傾向があることが試験結果から確認できた。 
【００５１】
また、発明例１〜５，８〜１０は、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金ビレットの中心部の軸方向に平行な任意の断面の総面積が４０万μｍ２以上である領域において、存在する一次α相の面積率と平均粒径の関係が、１．０≦一次α相の面積率÷一次α相の平均粒径≦８．０という要件も満たしており、この要件を満たすことにより、超音波探傷試験における欠陥検出能力に加え、破壊靱性が向上することが試験結果から確認できた。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】チタン合金ビレットの実施例で、そのチタン合金ビレットから採取するサンプルの位置の一例を示す斜視図である。
【図２】Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金ビレットの中心部の軸方向に平行な任意の断面の一例を示す４００倍の組織観察写真である。
【図３】実施例で用いた超音波探傷試験装置を示す説明図である。
【符号の説明】
【００５３】
１…Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金ビレット
２…軸方向の縦断面
【図１】
0005072725.tif 000003
【図２】
0005072725.tif 000004
【図３】
0005072725.tif 000005