(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
結着樹脂及び着色剤を含むトナー原料を溶融混練するための二軸押出型混練装置の洗浄方法であって、180℃における貯蔵弾性率が1.0×104〜4.0×104Paである洗浄樹脂組成物を用いて混練装置内を洗浄する第１洗浄工程、及び第１洗浄工程後、第１洗浄工程で用いた洗浄樹脂組成物より貯蔵弾性率の高い洗浄樹脂組成物を用いて混練装置内を洗浄する第２洗浄工程を含む、二軸押出型混練装置の洗浄方法。
【請求項２】
第２洗浄工程で用いる洗浄樹脂組成物と第１洗浄工程で用いる洗浄樹脂組成物の180℃における貯蔵弾性率の比（第２洗浄工程で用いる洗浄樹脂組成物の180℃における貯蔵弾性率／第１洗浄工程で用いる洗浄樹脂組成物の180℃における貯蔵弾性率）が、1.1〜20である、請求項１記載の洗浄方法。
【請求項３】
第２洗浄工程後、さらに、第２洗浄工程で用いる洗浄樹脂組成物より貯蔵弾性率の低い洗浄樹脂組成物を用いて混練装置内を洗浄する第３洗浄工程を含む、請求項１又は２記載の洗浄方法。
【請求項４】
結着樹脂がポリエステルを含有する、請求項１〜３いずれか記載の洗浄方法。
【請求項５】
各洗浄工程における二軸押出型混練装置の設定温度が160〜210℃である、請求項１〜４いずれか記載の洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真法、静電記録法、静電印刷法等において形成される潜像の現像に用いられる電子写真用トナー等の製造に用いられる二軸押出型混練装置の洗浄方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、複写機、プリンタ等をカラー化する傾向が年々増加している。カラートナーの製造方法として、結着樹脂及び着色剤を含むトナー原料を二軸押出型混練装置を用いて溶融混練して製造する方法がある。従来、かかる装置を用いて異なる色のカラートナーを製造する際には、先行のカラートナーの混入を避けるため、洗浄剤を用いて混練装置内を洗浄している。しかしながら、従来の方法では、洗浄剤を用いて洗浄した後、先行の混練物を十分に除去するため、さらに混練装置内壁やスクリューをアセトン等の有機溶剤を用いてふき取り洗浄する必要があり、その作業は人手によって行われるため、必ずしも良好な作業環境とは言えない。
【０００３】
特許文献１には、樹脂混練装置に供給する樹脂組成物を高粘度熱可塑性樹脂組成物から低粘度熱可塑性樹脂組成物に切り替えるにあたり、高粘度熱可塑性樹脂組成物の押出後、低粘度熱可塑性樹脂組成物の押出前に、溶融粘度の異なる洗浄剤を、最も高粘度のものから順に、段階的に樹脂混練装置内に供給することにより、樹脂混練装置を洗浄する方法が開示されている。
【特許文献１】特開２００４−１７３６４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献１の洗浄方法を結着樹脂及び着色剤を含むトナー原料を溶融混練するための二軸押出型混練装置の洗浄に適用しても、混練装置内壁を十分に洗浄することができず、先行の混練物の混入、ふき取り洗浄による生産性の低下、及び作業環境の悪化を防止することができない。
【０００５】
本発明の課題は、有機溶剤によるふき取り洗浄等の煩雑な後作業が必要とされず、先行の混練物が混入することのない、カラートナーの製造に用い得る二軸押出型混練装置の洗浄方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、結着樹脂及び着色剤を含むトナー原料を溶融混練するための二軸押出型混練装置の洗浄方法であって、180℃における貯蔵弾性率が1.0×104〜4.0×104Paである洗浄樹脂組成物を用いて混練装置内を洗浄する第１洗浄工程、及び第１洗浄工程後、第１洗浄工程で用いた洗浄樹脂組成物より貯蔵弾性率の高い洗浄樹脂組成物を用いて混練装置内を洗浄する第２洗浄工程を含む、二軸押出型混練装置の洗浄方法に関する。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の洗浄方法により、有機溶剤によるふき取り洗浄等の煩雑な後作業を行うことなく、二軸押出型混練装置から先行の混練物を簡便に除去することができる。本発明の方法により洗浄した二軸押出型混練装置は、先行の混練物の混入がトナーの色調に大きな影響を与えるため、より高い洗浄効果が求められるカラートナーの製造に好適に用いることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明は、結着樹脂及び着色剤を含むトナー原料を溶融混練した二軸押出型混練装置を洗浄する際に、粘度の異なる２種の洗浄樹脂組成物を、特定の順序で用いる点に大きな特徴を有する。本発明では、後述する、180℃における貯蔵弾性率が、1.0×104〜4.0×104Paである洗浄樹脂組成物（以下、「低粘度洗浄樹脂組成物」ともいう）を用いた第１洗浄工程により混練装置内壁及びスクリュー全体を洗浄することができ、第１洗浄工程で用いる洗浄樹脂組成物より貯蔵弾性率の高い洗浄樹脂組成物（以下、「高粘度洗浄樹脂組成物」ともいう）を用いた第２洗浄工程により高粘度洗浄樹脂組成物の押出しとともに混練装置内壁やスクリューに融着した混練物を完全に除去することができる。本発明の方法により、高い洗浄効果が得られる理由は明らかではないが、低粘度洗浄樹脂組成物を用いることにより、混練装置内壁の細部まで洗浄樹脂組成物が行き渡って洗浄され、より強固に融着しているスクリュー部については、高粘度洗浄樹脂組成物を用いた第２洗浄工程で強いシェアがかかり、混練装置内の洗浄効率がさらに向上すると推定される。
【０００９】
第１洗浄工程は、180℃における貯蔵弾性率が1.0×104〜4.0×104Paである低粘度洗浄樹脂組成物を用いて混練装置内を洗浄する工程である。
【００１０】
低粘度洗浄樹脂組成物の貯蔵弾性率は、洗浄効率向上の観点から、180℃において、好ましくは1.5×104〜3.0×104Pa、さらに好ましくは2.0×104〜3.0×104Paである。
【００１１】
第２洗浄工程は、第１洗浄工程で用いる低粘度洗浄樹脂組成物より貯蔵弾性率の高い高粘度洗浄樹脂組成物を用いて混練装置内を洗浄する工程である。第２洗浄工程で用いる洗浄樹脂組成物と第１洗浄工程で用いる洗浄樹脂組成物の180℃における貯蔵弾性率の比（第２洗浄工程で用いる洗浄樹脂組成物の180℃における貯蔵弾性率／第１洗浄工程で用いる洗浄樹脂組成物の180℃における貯蔵弾性率）は、洗浄効率向上の観点から、1.1〜20が好ましく、1.2〜15がより好ましく、1.5〜10がさらに好ましい。
【００１２】
高粘度洗浄樹脂組成物の貯蔵弾性率は、さらに洗浄効率を高める観点から、180℃において、好ましくは3.3×104〜2.0×105Paであり、より好ましくは3.3×104〜7.0×104Pa、さらに好ましくは3.3×104〜6.5×104Pa、さらに好ましくは3.3×104〜6.0×104Paである。
【００１３】
本発明においては、第２洗浄工程の後、さらに第２洗浄工程で用いる洗浄樹脂組成物より貯蔵弾性率の低い洗浄樹脂組成物を用いて混練装置内を洗浄する第３洗浄工程を行うことが好ましい。バレルとスクリューのクリアランスが狭いので低粘度洗浄樹脂組成物で仕上げ洗浄することにより、スクリューの抜き出しが容易になる。
【００１４】
第３洗浄工程に用いられる洗浄樹脂組成物の貯蔵弾性率は、第１洗浄工程に用いられる低粘度洗浄樹脂組成物と同様に、180℃において、好ましくは1.0×104〜4.0×104Pa、より好ましくは1.5×104〜3.0×104Pa、さらに好ましくは2.0×104〜3.0×104Paである。
【００１５】
第１〜第３の洗浄工程において、洗浄樹脂組成物による混練装置内の洗浄は、トナー原料の溶融混練と同様に、洗浄樹脂組成物をトナー原料供給口から装置内に供給し、排出口から装置外に押出して行うことが好ましい。
【００１６】
本発明の洗浄方法の好適な一例としては、先行の溶融混練物の押出し終了後、二軸押出混練装置に低粘度洗浄樹脂組成物を供給し、押出しを行い(第１洗浄工程)、次に、高粘度洗浄樹脂組成物を混練装置内に供給し、押出しを行う(第２洗浄工程)。洗浄終了後は、スクリューを抜き出し、混練装置内の乾拭を行うことが好ましい。
【００１７】
各洗浄工程において、混練装置に供給する洗浄樹脂組成物の量は、混練装置の容量にもよるが、例えば、二軸押出機「PCM-43」(池貝社製)の場合、1〜20kgが好ましく、2〜10kgがより好ましい。
【００１８】
また、各洗浄工程における混練装置の設定温度は、洗浄効率を高める観点から、160〜210℃が好ましく、170〜200℃がより好ましい。スクリューの回転数も、洗浄効率を高める観点から、10〜60r/minが好ましく、20〜50r/minがより好ましい。
【００１９】
洗浄樹脂組成物としては、一般に用いられる洗浄用樹脂を広く用いることができ、その具体例としては、例えば、ポリスチレン等のスチレン系樹脂、ポリエチレン等のエチレン系樹脂、ポリプロピレン等のプロピレン系樹脂、ポリメチルメタクリレート等のメチルメタクリレート系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリアミド系樹脂、ポリカーボネート、ポリブテン等が挙げられ、貯蔵弾性率が所定の範囲であれば、いずれの洗浄工程においても特に限定されない。本発明においては、洗浄効率の観点から、ポリエチレン等のエチレン系樹脂からなるものが好ましい。
【００２０】
洗浄樹脂組成物には、フェノール系、チオエーテル系、リン系などの酸化防止剤、熱安定剤、光安定剤、重金属不活性化剤、透明化剤、造核剤、滑剤、帯電防止剤、防曇剤、可塑剤、アンチブロッキング剤、無滴剤、過酸化物の如きラジカル発生剤、難燃剤、難燃助剤、顔料、ハロゲン捕捉剤、分散剤、中和剤、有機系や無機系の抗菌剤、マイカ、クレー、ゼオライト、カオリン、ベントナイト、パーライト、ケイソウ土、二酸化ケイ素、二酸化チタン、硫化亜鉛、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ガラス繊維、チタン酸カリウム、炭素繊維、カーボンブラック及び金属繊維などの無機充填剤、木粉、パルプ、合成繊維、天然繊維など有機充填剤等の各種添加剤が、本発明の目的を損なわない範囲で適宜含有されていてもよい。
【００２１】
本発明に使用できる洗浄樹脂組成物の市販品としては、例えば、低粘度洗浄樹脂組成物として「リオクリン-Z(LIOCLEAN-Z)」(東洋インク社製、ポリエチレン樹脂、180℃での貯蔵弾性率：2.2×104Pa)、高粘度洗浄樹脂組成物として「プラクレール(PLACLAIRE)」(東京インキ社製、ポリエチレン樹脂、180℃での貯蔵弾性率：4.8×104Pa)等が挙げられる。
【００２２】
本発明の方法により洗浄する二軸押出型混練装置は、原料供給口から供給した混合物を、内蔵する2本のスクリューに噛み込ませ、スクリューの回転に伴って溶融混練しながら溶融混練物排出口まで移送する機構を有するものであれば特に限定されない。市販品としては、例えば、二軸押出機「PCM-43」(池貝社製)等が挙げられる。
【００２３】
本発明において、結着樹脂としては、ポリエステル、ビニル系樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート、ポリウレタン等が挙げられるが、これらの中では、本発明の効果をより顕著に発現できるため、ポリエステルが好ましい。
【００２４】
ポリエステルは、原料モノマーとしてカルボン酸成分とアルコール成分として用い、これらを縮重合させて得られる。
【００２５】
アルコール成分としては、ポリオキシプロピレン-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシエチレン-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン等の、式(I)：
【００２６】
【化１】
0005032283.tif 000002
【００２７】
（式中、ＲＯはオキシアルキレン基であり、Ｒはエチレン及び／又はプロピレン基であり、ｘ及びｙはアルキレンオキサイドの付加モル数を示し、それぞれ正の数であり、ｘとｙの和の平均値は1〜16が好ましく、1〜8がより好ましく、1.5〜4がさらに好ましい）
で表されるビスフェノールのアルキレンオキサイド付加物等の芳香族ジオール、エチレングリコール、1,2-プロパンジオール、1,3-プロパンジオール、1,4-ブタンジオール、1,5-ペンタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、1,4-ブテンジオール、1,3-ブタンジオール、ネオペンチルグリコール等の脂肪族ジオール、グリセリン等の3価以上の多価アルコール等が挙げられる。
【００２８】
カルボン酸成分としては、シュウ酸、マロン酸、マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、イタコン酸、グルタコン酸、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸、n-ドデシルコハク酸、n-ドデセニルコハク酸等の脂肪族ジカルボン酸；フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸等の芳香族ジカルボン酸；シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環式ジカルボン酸；トリメリット酸、ピロメリット酸等の3価以上の多価カルボン酸；及びこれらの酸の無水物、アルキル(炭素数1〜3)エステル；ロジン；フマル酸、マレイン酸、アクリル酸等で変性されたロジン等が挙げられる。
【００２９】
ポリエステルの軟化点は、80〜150℃が好ましく、85〜145℃がより好ましく、90〜145℃がさらに好ましい。
【００３０】
なお、本発明において、ポリエステルは、実質的にその特性を損なわない程度に変性されたポリエステルであってもよい。変性されたポリエステルとしては、例えば、特開平１１−１３３６６８号公報、特開平１０−２３９９０３号公報、特開平８−２０６３６号公報等に記載の方法によりフェノール、ウレタン、エポキシ等によりグラフト化やブロック化したポリエステルや、ポリエステルユニットを含む２種以上の樹脂ユニットを有する複合樹脂が挙げられる。
【００３１】
着色剤としては、トナー用着色剤として用いられている染料、顔料等のすべてを使用することができ、カーボンブラック、フタロシアニンブルー、パーマネントブラウンFG、ブリリアントファーストスカーレット、ピグメントグリーンB、ローダミン−Bベース、ソルベントレッド49、ソルベントレッド146、ソルベントブルー35、キナクリドン、カーミン6B、イソインドリン、ジスアゾエロー等が用いることができる。着色剤の含有量は、結着樹脂100重量部に対して、1〜40重量部が好ましく、2〜10重量部がより好ましい。
【００３２】
トナー原料には、さらに、離型剤、荷電制御剤、磁性粉、流動性向上剤、導電性調整剤、体質顔料、繊維状物質等の補強充填剤、酸化防止剤、老化防止剤、クリーニング性向上剤等の添加剤が適宜含有されていてもよい。
【００３３】
溶融混練の後、粉砕、分級等の公知の工程を経て、トナーとすることができる。
【００３４】
本発明の効果は、特許文献１に記載の方法のように、洗浄前後でトナー原料が同一であるか異なっているかには依存しない。そのため、本発明の洗浄方法は、例えば、先行の混練物の混入がトナーの色調に大きく影響するカラートナーの原料の溶融混練に用いられる二軸押出型混練装置に適用することができ、さらに、トナー原料において着色剤を交換しながら、複数色のカラートナーを製造する際の溶融混練に用いられる二軸押出型混練装置にも適用することができる。
【実施例】
【００３５】
〔樹脂の軟化点〕
フローテスター（島津製作所、CFT-500D）を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押出する。温度に対し、フローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出した温度を軟化点とする。
【００３６】
〔樹脂のガラス転移点〕
示差走査熱量計「DSC210」(セイコー電子工業(株)製)を用いて200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃／分で0℃まで冷却したサンプルを昇温速度10℃／分で昇温し、吸熱の最高ピーク温度以下のベースラインの延長線とピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度とする。
【００３７】
〔樹脂の酸価〕
JIS K0070の方法に基づき測定する。但し、測定溶媒のみJIS K0070の規定のエタノールとエーテルの混合溶媒から、アセトンとトルエンの混合溶媒(アセトン：トルエン＝1:1(容量比))に変更した。
【００３８】
〔洗浄樹脂組成物の貯蔵弾性率〕
粘弾性測定装置(レオメーター)ARES(TA社製)を用いて測定を行う。測定装置の条件については下記の通り設定する。
【００３９】
Geometry Type = Parallel Plates     (ParaPlate) 
Diameter = 25.0 [mm]
Gap = 1.5〜2.5 [mm]
Read Test Fixture Gap = On
Tool Serial Num = 0000 
Tool Inertia = 58.0 [g・cm2]
Change Gap to Match Tool Thermal Expansion = Off
Tool Thermal Expansion Coefficient = 2.3 [μm/℃]
Fluid Density = 1.0 [g/cm3]
Fixture Compliance = 0.524 [μrad/g-cm]
------------------------------------
Test Type = Dynamic Temperature Ramp    (DTempRamp) 
Frequency = 6.28 [rad/s]
Initial Temp. = 200.0 [℃]
Final Temp.  = 150.0, 200.0, 0.0, 0.0, 0.0, 0.0, 0.0, 0.0 [℃]
Ramp Rate = 20.0, 5.0, 0.0, 0.0, 0.0, 0.0, 0.0, 0.0 [℃/min.]
Computed Ramp Time = 2:30, 10:00, 0, 0, 0, 0, 0, 0 [h:m:s]
Soak Time After Ramp = 300, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0 [s or h:m:s]
Time Per Measure = 24, 12, 0, 0, 0, 0, 0, 0 [s or h:m:s]
Strain = 0.05, 0.05, 0.0, 0.0, 0.0, 0.0, 0.0, 0.0 [%]
Computed Test Duration = 17:30 [h:m:s]
Zone Time = 450, 10:00, 0, 0, 0, 0, 0, 0 [s or h:m:s]
Options = ElectroRheology 
Steady PreShear = Off
PreShear Mode = Preshear Off 
Delay Before Test = Off
Automatically start test when on Temperature = Off
AutoTension Adjustment = On
Mode = Apply Constant Static Force 
AutoTension Direction = Compression 
Initial Static Force = 10.0 [g]
AutoTension Sensitivity = 10.0 [g]
When Sample Modulus < = 100.0 [Pa]
AutoTension Limits = Default 
Max Autotension Displacement = 3.0 [mm]
Max Autotension Rate = 0.01 [mm/s]
AutoStrain = On
Max Applied Strain = 20.0 [%]
Max Allowed Torque = 300.0 [g-cm]
Min Allowed Torque = 1.0 [g-cm]
Strain Adjustment = 20.0 [% of Current Strain]
Strain Amplitude Control = Default Behavior 
Limit Minimum Dynamic Force Used = No 
Minimum Applied Dynamic Force = 1.0 [gmf]
Measurement Options = Default Delay Settings 
Cycles = 0.5 
Time = 3 [s or h:m:s]
Correlation: One Cycle Correlate = Off
ElectroRheology Mode = Off 
Turn OFF Motor = No 
Turn Hold ON = Yes 
Turn OFF Temp Controller = No 
Set End of Test Temp = Yes 
Set End of Test Temp to:  = 200.0 [℃]
Oven Air/N2 Switch = Force Air 
Dielectric Testing = Off
Steady Stress on Dynamic = 0.0 [Pa]
Analog Data Collection = Off
External Correlation = Off
Measurement Time = 1.0 [s]
Correlation Cycles = 1 
Enable External Trigger = Off
Delay before initial trigger = 5.0 [s]
Trigger On Time = 2.0 [s]
Trigger Off Time = 2.0 [s]
Number of On/Off Cycles = 1 
【００４０】
樹脂製造例
ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン1040g、ポリオキシエチレン(2.0)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン10g、テレフタル酸199g、及び酸化ジブチル錫(エステル化触媒)4gを窒素雰囲気下、常圧、230℃で5時間反応させた後、さらに減圧下(70kPa)で反応させた。温度を210℃に冷却し、フマル酸209g及びハイドロキノン1gを加え、5時間反応した後にさらに減圧下(70kPa)で反応させて樹脂Ａを得た。得られた樹脂の軟化点は107.5℃、酸価は21.3mgKOH/g、ガラス転移点は64.4℃であった。
【００４１】
トナー原料混合物の製造例１
結着樹脂として樹脂Ａ 100重量部、荷電制御剤「ボントロン E-81」(オリエント化学社製)1重量部、シアン顔料「ECB-301」(大日精化工業社製、銅フタロシアニン顔料)5重量部及びポリプロピレンワックス「NP-055」(三井化学社製)2重量部をヘンシェルミキサーにて60秒間混合し、シアントナー原料混合物を得た。
【００４２】
トナー原料混合物の製造例２
着色剤として、シアン顔料の代わりに、イエロー顔料「Toner Yellow HG」(クラリアント社製)5重量部を使用した以外は、シアントナー原料混合物と同様にしてイエロートナー原料混合物を得た。
【００４３】
実施例１
シアントナー原料混合物40kgを、押出機の温度を100℃、スクリューの回転数を100r/minに設定した二軸押出機「PCM-43」(池貝社製)に供給し、溶融混練した。
【００４４】
溶融混練物の押出し終了後、押出機の温度を180℃、スクリューの回転数を20r/minに設定を変更し、低粘度洗浄樹脂組成物「リオクリン-Z(LIOCLEAN-Z)」(東洋インク社製、180℃での貯蔵弾性率：2.2×104Pa)5kgを押出機に供給し、押出した(第１洗浄工程)。
【００４５】
次に、押出機の温度とスクリューの回転数の設定はそのままで、高粘度洗浄樹脂組成物「プラクレール(PLACLAIRE)」(東京インキ社製、180℃での貯蔵弾性率：4.8×104Pa)5kgを押出機に供給し、押出した(第２洗浄工程)。
【００４６】
洗浄終了後、スクリューを抜き出し、押出機内を乾拭きした。
【００４７】
続いて、押出機の温度を100℃、スクリューの回転数を100r/minに設定を変更し、イエロートナー原料混合物40kgを供給して、溶融混練した。
【００４８】
得られた溶融混練物中に含まれる銅の含有量を蛍光Ｘ線分析装置「ZSX100e」(リガク社製)により測定した。溶融混練物中の銅はシアントナー原料混合物にシアン顔料として用いられた銅フタロシアニンに由来するものであり、銅の含有量が多いほど、洗浄後も多量のシアントナー原料混合物が残存していることを示す。以下に測定条件を示す。
【００４９】
蛍光Ｘ線分析装置「ZSX100e」(リガク社製)を用い、以下の条件にてＸ線強度を測定し、測定試料中の銅の含有量(ppm)を算出する。
【００５０】
１)試料塩ビリング(直径：32mm、長さ：5mm)中にトナー約1.5gを入れ10トンプレスで加圧形成する。
２)励起条件
ターゲット：Rh
管電流：50mA
管電圧：50mV
一次フィルタ：OUT
３)光学系条件
アテネーター：1/1
スリット：COARSE
分光結晶：LiF
検出器：SC
試料マスク径：30mmφ
４)スキャン条件
スペクトル：Cu-Kα
ピーク(deg)：45.0
開始(deg)：43
終了(deg)：47
ステップ(deg)：0.02
スキャン速度(deg/min)：30
【００５１】
実施例２〜４及び比較例１、２
シアントナー原料混合物の溶融混練と、押出機内の乾拭きとの間に、表１に示す洗浄樹脂組成物を使用した洗浄工程を行った以外は、実施例１と同様にして、二軸押出機を洗浄し、イエロートナー原料混合物の溶融混練物中の銅の含有量を測定した。結果を表１に示す。
【００５２】
【表１】
0005032283.tif 000003
【００５３】
以上の結果より、実施例１〜４ではいずれも、先行の溶融混練物が完全に除去されており、極めて高い洗浄効果が得られていることが分かる。これに対し、高粘度洗浄樹脂組成物の後に低粘度洗浄樹脂組成物を使用した比較例１、低粘度洗浄樹脂組成物のみを使用した比較例２では、先行の溶融混練物が不完全であることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
本発明の方法により洗浄する二軸押出機は、電子写真法、静電記録法、静電印刷法等において形成される潜像の現像等に用いられるトナーの製造に用いられるものである。