(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子顕微鏡観察した際に観察される粒子の短径(幅)が、1.5μm以下、粒子の長径(長さ)が、1.0μm以上、(粒子の長径)2/(粒子の面積)(アスペクト比)が、5.0以上のフィブリル化したポリテトラフルオロエチレンを基油中に含有すること、
フィブリル化したポリテトラフルオロエチレンの含有量が5〜50質量％であること
を特徴とし、
基油が、鉱油、エステル系合成油、及び合成炭化水素油からなる群から選ばれる少なくとも１種であるグリース組成物。
【請求項２】
フィブリル化したポリテトラフルオロエチレンの含有量が10〜25質量％であることを特徴とする請求項１記載のグリース組成物。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、グリース組成物に関する。
【従来の技術】
従来、ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）は種々の基油と比重が異るため、油分離が大きく、また、これを増ちょう剤として基油に加えてグリース組成物を得るためには、多量に添加する必要があった。そのため、得られたグリース組成物は、低温トルク性、音響特性、介入性、潤滑性に劣り、製造工程が煩雑となり、且つコスト高となるという問題があった。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の目的は、PTFEの種々の基油に対する取り込み体積を向上させて増ちょう効果を高めることにより、PTFEの含有量が低く、且つちょう度の小さい(硬い)グリース組成物を提供することである。
【課題を解決するための手段】
本発明は、フィブリル化したポリテトラフルオロエチレンを基油中に含有することを特徴とするグリース組成物を提供するものである。
【０００３】
【発明の実施の形態】
本発明のグリース組成物に使用する基油は、通常のグリース組成物の基油として使用可能なものであれば鉱物油、合成油の別なく使用でき、特に限定されない。例えば鉱物油としてはパラフィン、ナフテン系鉱油、水素化精製した精製鉱油等が挙げられる。また、合成油としては、ジオクチルセバケート、ペンタエリスリトールエステル、ジペンタエリスリトールエステル等に代表されるエステル系合成油、ポリアルファオレフィンに代表される合成炭化水素油、アルキルジフェニルエーテルに代表されるエーテル系合成油、ジメチルシリコーンに代表されるシリコーン油、パーフルオロポリエーテルに代表されるフッ素系合成油、炭酸エステル化合物、ポリグリコール等が挙げられる。
【０００４】
本発明のグリース組成物において、増ちょう剤として使用するフィブリル化したPTFEの含有量は、グリース組成物の全質量に対して、好ましくは5〜50質量％であり、さらに好ましくは5〜40質量％である。
本発明に使用するフィブリル化したPTFEを製造する方法は特に限定されない。例えば、市販されている直径0.1〜10μmの球状のPTFEを、PTFEと基油の合計質量に対して、5〜70質量%程度となるように加え、この混合物を、例えば三段ロールミルやフライマーミル等のミルに入れ、25〜50℃の温度で0.1〜0.5時間処理することにより、球状のPTFEがフィブリル化し、本発明に使用するフィブリル化したPTFEが得られる。また、PTFEを基油に添加し、攪拌してペースト状にし、これを5〜30μmの隙間を有するオリフィスを備えたシリンダーに充填し、0〜30℃で冷間押出(ペースト法)することにより製造することもできる。
【０００５】
フィブリル化したPTFEの形状、大きさは、原料PTFEの形状、大きさ、フィブリル化条件等により異なるが、本発明に使用するものは、電子顕微鏡観察した際に観察される粒子の短径(幅)が、好ましくは1.5μm以下、さらに好ましくは0.7μm以下、粒子の長径(長さ)が、好ましくは1.0μm以上、さらに好ましくは10μm以上、(粒子の長径)2/(粒子の面積)(以下「アスペクト比」という)が、好ましくは5.0以上、さらに好ましくは6.5以上であることが望ましい。
【０００６】
本発明のグリース組成物には、種々の汎用の添加剤、例えば、アミン系、フェノール系、硫黄系、ジチオリン酸亜鉛等の酸化防止剤、塩素系、硫黄系、ジチオリン酸亜鉛、有機モリブデン等の極圧剤、石油スルホネート、ソルビタンエステル等の錆止め剤、ベンゾトリアゾール、亜硝酸ソーダ等の金属不活性化剤、ポリメタクリレート、ポリイソブチレン、ポリスチレン等の粘度指数向上剤等を添加することができる。
しかし、基油、フィブリル化したPTFEの製造方法、添加剤等は、上記のものに限定されるものではない。
【０００７】
【実施例及び比較例】
本発明を実施例、比較例によって、具体的に説明する。実施例、比較例の内容は表１および２に示す。各試験方法は次の通りである。
混和ちょう度: JIS K 2220 5.3に基づく。
PTFE粒子の形状観察: 電子顕微鏡（倍率6000倍）により観察する。
アスペクト比: 電子顕微鏡（倍率6000倍）により観察し、一視野に多数を占める代表的なPTFE粒子を５点選び、それぞれのアスペクト比を求め、その平均値をPTFE粒子のアスペクト比とする。
【０００８】
実施例、比較例に使用したPTFEおよび基油は、以下のとおりである。
原料PTFE A（外観：白色粉末、球状、一次粒径：5〜10μm）
原料PTFE B（外観：白色粉末、球状、一次粒径：0.15μm）
増ちょう剤量(PTFE添加量)：10質量％又は25質量％
PET：ペンタエリスリトールエステル（6.0mm2/s)(100℃)
PAO：ポリアルファオレフィン（5.9mm2/s)(100℃)
MO：パラフィン系鉱物油（11.4mm2/s)(100℃)
実施例１、比較例１で得られたグリース組成物の電子顕微鏡写真（倍率6000倍）を第１図及び第２図にそれぞれ示す。
【０００９】
実施例１
シンマルエンタープライゼス社製ダイノミル装置により、グラインディングコンテナ内(容積=1.4L)に、原料PTFE A（外観：白色粉末、球状、一次粒径：5〜10μm）を100ｇと、ガラスビーズ(直径=1mm、体積=0.51mm3)を80容量%入れ、次いで回転数3200rpm、15分間の剪断を与えることでフィブリルしたPTFE Aを得た。
容器にフィブリル化したPTFE A 70.0gとPET 630.0gを入れ、それを三段ロールミルにて25℃で0.1時間の混練処理を２回行い、グリース組成物を得た（増ちょう剤量10質量％）。
【００１０】
実施例２
基油としてPAOを用い、実施例１と同様の方法にてグリース組成物を得た。
実施例３
基油として鉱物油を用い、実施例１と同様の方法にてグリース組成物を得た。
実施例４
シンマルエンタープライゼス社製ダイノミル装置により、グラインディングコンテナ内(容積=1.4L)に、原料PTFE B（外観：白色粉末、球状、一次粒径：0.15μm）を100ｇと、ガラスビーズ(直径=1mm、体積=0.51mm3)を80容量%入れ、次いで回転数3200rpm、15分間の剪断を与えることでフィブリルしたPTFE Bを得た。
PTFEとしてフィブリル化したPTFE Bを用い、実施例１と同様の方法にてグリース組成物を得た。
【００１１】
実施例５
基油としてPAOを用い、実施例４と同様の方法にてグリース組成物を得た。
実施例６
基油として鉱物油を用い、実施例４と同様の方法にてグリース組成物を得た。
実施例７
フィブリル化したPTFE A 175.0gとPET 525.0gを用い、実施例１と同様の方法にてグリース組成物を得た（増ちょう剤量25質量％）。
実施例８
基油としてPAOを用い、実施例７と同様の方法にてグリース組成物を得た。
【００１２】
実施例９
基油として鉱物油を用い、実施例７と同様の方法にてグリース組成物を得た。
実施例１０
フィブリル化したPTFE Bを用い、実施例７と同様の方法にてグリース組成物を得た。
実施例１１
基油としてPAOを用い、実施例１０と同様の方法にてグリース組成物を得た。
実施例１２
基油として鉱物油を用い、実施例１０と同様の方法にてグリース組成物を得た。
【００１３】
比較例１
フィブリル化していないPTFE Aを用い、実施例１と同様の方法にてグリース組成物を得た。
比較例２
基油としてPAOを用い、比較例１と同様の方法にてグリース組成物を得た。
比較例３
基油として鉱物油を用い、比較例１と同様の方法にてグリース組成物を得た。
比較例４
フィブリル化していないPTFE Bを用い、実施例１と同様の方法にてグリース組成物を得た。
【００１４】
比較例５
基油としてPAOを用い、比較例４と同様の方法にてグリース組成物を得た。
比較例６
基油として鉱物油を用い、比較例４と同様の方法にてグリース組成物を得た。
比較例７
フィブリル化していないPTFE Aを用い、実施例７と同様の方法にてグリース組成物を得た。
比較例８
基油としてPAOを用い、比較例７と同様の方法にてグリース組成物を得た。
比較例９
基油として鉱物油を用い、比較例７と同様の方法にてグリース組成物を得た。
比較例１０
フィブリル化していないPTFE Bを用い、実施例７と同様の方法にてグリース組成物を得た。
比較例１１
基油としてPAOを用い、比較例１０と同様の方法にてグリース組成物を得た。比較例１２
基油として鉱物油を用い、比較例１０と同様の方法にてグリース組成物を得た。
結果を表１〜表４に示す。
【００１５】
【表１】
0004974406.tif 000002
【００１６】
【表２】
0004974406.tif 000003
【００１７】
【表３】
0004974406.tif 000004
【００１８】
【表４】
0004974406.tif 000005
【００１９】
f-A:フィブリル化したPTFE A
f-B:フィブリル化したPTFE B
s-A:フィブリル化していないPTFE A
s-B:フィブリル化していないPTFE B
【００２０】
表1〜4に示したように、フィブリル化したPTFEは、フィブリル化していないものと比較してアスペクト比が大きく、これを基油に添加してグリースを製造する場合、少量の添加で目的の混和ちょう度を得ることができる。例えば、混和ちょう度430のグリースは、フィブリル化したPTFEを含有する実施例1のグリースではその添加量は10質量％であるが、フィブリル化していないPTFEを含有する比較例7のグリースではその添加量は25質量％である。また、フィブリル化したPTFEを10質量％含有する実施例1〜3、4〜6のグリースの混和ちょう度はそれぞれ425〜430、351〜391であるのに対してフィブリル化していないPTFEを10質量％含有する比較例1〜3、4〜6のグリースの混和ちょう度は、いずれも475より大きい。同様に、フィブリル化したPTFEを25質量％含有する実施例7〜9、10〜12のグリースの混和ちょう度はそれぞれ265〜330、220〜276であるのに対してフィブリル化していないPTFEを25質量％含有する比較例7〜9、10〜12のグリースの混和ちょう度はそれぞれ365〜430、320〜376であり、いずれの場合も、フィブリル化したPTFEを使用した方が増ちょう効果が大きいことを示している。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１で得られたグリース組成物の電子顕微鏡写真（倍率6000倍）である。
【図２】比較例１で得られたグリース組成物の電子顕微鏡写真（倍率6000倍）である。
【図１】
0004974406.tif 000006
【図２】
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