(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
球状の多数の気孔の隣接するもの同士が連通孔を介して連通する三次元網目状の骨格構造を有する板状体の無機材料質多孔体からなり、板面の一面からガスが導き出されるブレイクフィルタにおいて、
前記無機材料質多孔体が、気孔率が５５％以上、６５％以下のＳｉＣの板状体から成り、水銀ポロシメーターを用いて測定した平均気孔径が３０μｍ以上９０μｍ以下であって、前記連通孔の径が１０μｍ以上２０μｍ以下であり、
前記板状体の無機材料質多孔体の板厚が５ｍｍ以上、１５ｍｍ以下であることを特徴とするブレイクフィルタ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ブレイクフィルタに関し、例えば、半導体あるいは液晶基板の製造に用いられる減圧処理装置等において、減圧下から常圧もしくは常圧近傍圧力に戻す際に好適に用いられるブレイクフィルタに関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造工程においては、処理装置内部を減圧し、減圧下で熱処理が行われている。
そして、この熱処理が終了すると、前記処理装置内を減圧状態から大気圧まで戻し、前記半導体ウエハの取り出しがなされる。
このような半導体処理装置にあっては、処理されるウエハを外部から搬入、または処理されたウエハを外部へ搬出する際に、その処理装置内の雰囲気を外部雰囲気に合わせることになるため、通常、ガス排気口部とガス導入口部が設けられている。そして、これらガス導入口部、ガス排気口部によって、処理装置内の雰囲気ガスを排出して減圧状態にし、またガスを導入して減圧状態を解除するように構成されている。
【０００３】
この半導体処理装置の概略構成を、図５に基づいて説明する。
図５に示すように、半導体処理装置５０には、ガスを導入して減圧状態を解除するガス導入装置６０が設けられている。このガス導入口にガス導入装置（ブレイクフィルタ）６０が用いられる場合、開閉弁５１を開けた瞬間の圧力変動を緩和させることができるため、装置内のパーティクルの舞上がりを抑制する効果がある。また装置内の排気を行う場合、排気用の開閉弁５２と並列に微調整弁５３が備えられ、排気開始にあたって微調整弁５３が操作されることでスロー排気が実現される。尚、図中、符号Ｗは処理されるウエハである。
【０００４】
このようにして用いられるガス導入装置（ブレイクフィルタ）６０は、図６に示すように、アルミナ製フィルタエレメント６１が、一対の金属製スペーサ６２ａ、６２ｂ間にポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）製ガスケット６３、６３を介して橋設され、さらに、金属製中空状で周囲に多数の通気口６４が穿設され、スペーサ６２ａ及びフィルタエレメント６１を貫通する通気パイプ６５が設けられている。
【０００５】
このガス導入装置（ブレイクフィルタ）６０を組込んで用い、減圧状態を解除するには、開閉弁５１が開放されて、ガスがスペーサ６２ｂ側の通気パイプ６５から導入され、さらに、ガスは通気口６４及びフィルタエレメント６１を介して処理装置内の減圧状態が解除される。
これにより、ガスは、処理装置内へ流れ込む速度が減速され、処理装置内のパーティクルの舞上がりや結露の発生が抑制される。
【特許文献１】特開２００４−８７８０６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
前記したように、処理装置にガス導入装置（ブレイクフィルタ）を設置することで、圧力変化を緩衝し、パーティクルの舞上がりや結露の発生を抑制することができる。
ところで、液晶基板製造装置のように大きな容積を有する処理装置にあっては、大きな面積を有するガス導入口を設け、減圧状態から常圧に短時間で戻すことにより、操業効率を高めたいという要請がある。
しかしながら、前記ガス導入口にガス導入装置（ブレイクフィルタ）を装着する場合には、そのガス導入口の大きさに対応したガス導入装置（ブレイクフィルタ）を装着する必要がある。一方、前記処理装置の内部には、整流作用をなすディフューザ等が設けられ、前記したような円筒状のガス導入装置（ブレイクフィルタ）を設置が制約を受けることが多く、また設置できないという課題があった。
【０００７】
そこで、本発明者等は、処理装置内に設置した際にも、設置の制約を受けることなく設置でき、しかも従前の円筒状のガス導入装置（ブレイクフィルタ）と同様な性能を有するフィルタを鋭意研究した。この研究において、処理装置内に設置した際、円筒状のガス導入装置（ブレイクフィルタ）は装置の内方に突出するため制約を受けることが多く、板状のフィルタの場合には、ガス導入口を覆うように設置できるため、制約が少ないとの理由から、板状のガス導入装置（ブレイクフィルタ）を前提に検討した。
【０００８】
ところが、板状のガス導入装置（ブレイクフィルタ）の場合、ガスが板面の一面からガスが導き出されるため、従来の多質体からなるブレイクフィルタでは圧力の緩衝が充分ではなく、パーティクルの舞上がりの抑制効果も充分と言えなかった。
そこで、更に研究を進め、ガスが板面の一面からガスが導き出される板状のフィルタであっても、充分な圧力緩衝作用を得ることができ、パーティクルの舞上がりや結露の発生の充分抑制することができる無機質通気性多孔質体を見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
本発明は、前記したような事情の下になされたものであり、充分な圧力変動緩衝作用を得ることができ、パーティクルの舞上がりを抑制することができるブレイクフィルタを提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前記した課題を解決するために、本発明に係るブレイクフィルタは、球状の多数の気孔の隣接するもの同士が連通孔を介して連通する三次元網目状の骨格構造を有する板状体の無機材料質多孔体からなり、板面の一面からガスが導き出されるブレイクフィルタにおいて、前記無機材料質多孔体が、気孔率が５５％以上、６５％以下のＳｉＣの板状体から成り、水銀ポロシメーターを用いて測定した平均気孔径が３０μｍ以上９０μｍ以下であって、前記連通孔の径が１０μｍ以上２０μｍ以下であり、前記板状体の無機材料質多孔体の板厚が５ｍｍ以上、１５ｍｍ以下であることを特徴としている。
【００１１】
このようなブレイクフィルタは、板面の一面からガスが導き出される板状体のフィルタであって、球状の多数の気孔の隣接するもの同士が連通孔を介して連通する三次元網目状の骨格構造を有する、所定の無機材料質多孔体からなるため、充分な圧力変動緩衝作用を得ることができ、パーティクルの舞上がりや結露の発生の充分抑制することができる。
また、機械的強度が強いため、ガスが導き出される板面の面積を大きくしても、圧力変動による破損を防止することができる。
尚、減圧破壊とは、常圧より減圧された状態なされた処理空間に、ガスを導入し、これを常圧に戻す若しくは常圧により近づけることをいう。また、球状とは外観上、略球形状と認識されるものをいう。
【００１２】
ここで、前記ブレイクフィルタが、ＳｉＣで形成されていることが望ましく、また、前記ブレイクフィルタが、板厚が５ｍｍ以上、２０ｍｍ以下の円板形状に形成されていることが望ましい。特に、減圧破壊機能及び装置内への設置性及び強度特性向上の観点から板厚が５ｍｍ以上、１５ｍｍ以下の円板形状ＳｉＣ多孔体がより好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、充分な圧力変動緩衝作用を得ることができ、パーティクルの舞上がりを抑制することができるセラミックスの通気性多孔質体を用いた、ブレイクフィルタを得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明に係る板状体のブレイクフィルタの実施形態について図１乃至図３に基づいて説明する。尚、図１は本発明に係るブレイクフィルタの骨格構造を模式的に表した図であり、図２は、本発明に係る減圧破壊用無機材料質多孔体の外観形状を表した図であり、図３は図２に示した減圧破壊用無機材料質多孔体の処理装置への装着状態を示した図である。
【００１５】
本発明に係る減圧破壊用無機材料質多孔体は、ＳｉＣ、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2のいずれかで形成され、図１に示すように球状の多数の気孔１の隣接するもの同士が連通孔２を介して連通する三次元網目状の骨格構造を有している。
【００１６】
具体的には、水銀ポロシメーターを用いて測定（ＪＩＳ  Ｒ１６３４  １９９８に基づく）した気孔１の平均気孔径が３０μｍ以上９０μｍ以下であって、前記気孔１が１０μｍ以上２０μｍ以下（ＳＥＭ観察に基づく）の連通孔２で連通する三次元網目状の骨格構造を有している。また、この減圧破壊用無機材料質多孔体の気孔率（サンプルを特定体積に機械加工し、この重量を測定することで、前記体積、重量及びＳｉＣ密度：３．２１ｇ／ｃｍ3より算出）は５５％以上、６５％未満に形成されている。
【００１７】
ここで、前記気孔１の平均気孔径が３０μｍ未満の場合には、流量特性が向上するがバッファー効果が小さくなり、好ましくなく、また前記気孔１の平均気孔径が９０μｍを超える場合には、バッファー効果が大きくなるが流量特性が悪くなり好ましくない。
【００１８】
また、前記連通孔２の平均気孔径が１０μｍ未満の場合には、パーティクル舞い上がり防止性能は向上するが、流量特性が悪くなるので、好ましくなく、前記連通孔２の平均気孔径が２０μｍを超える場合には、流量特性は向上するが、パーティクル舞い上がり防止性能が悪くなり好ましくない。
【００１９】
更に、この減圧破壊用無機材料質多孔体の気孔率が５５％未満の場合には、機械的強度が向上するが圧損の影響が大きくなり、好ましくなく、減圧破壊用無機材料質多孔体の気孔率が６５％を超える場合には、圧損の影響が小さくなるが機械的強度が弱くなり好ましくない。
【００２０】
このように形成された減圧破壊用無機材料質多孔体Ｆは、図２に示すように、直径Ｄ１００〜２００ｍｍ、板厚ｔが５ｍｍ以上、２０ｍｍ以下に形成することができる。
前記減圧破壊用無機材料質多孔体Ｆの直径Ｄ１００〜２００ｍｍは、液晶基板製造装置のように大きな容積を有する処理装置において要求されているガス導入口を覆うことのできる寸法である。そして、板厚ｔは、直径Ｄ１００〜２００ｍｍを有する場合に、圧力変動を受けても破損しない寸法として、５ｍｍ以上に設定される。
【００２１】
前記減圧破壊用無機材料質多孔体Ｆは、図３に示すように処理装置１０のガス導入口１０ａを覆うように取り付けられる。即ち、前記減圧破壊用無機材料質多孔体Ｆの外周部がガス導入口１０ａの周囲の内壁に取付け部材１１を介して取り付けられる。また、前記ガス導入口１０ａの装置外側面にはガス導入管１５が取り付けられる。
尚、符号１２，１３，１４は、ガスの洩れを防止するためのＯリングである。
【００２２】
このように、減圧破壊用無機材料質多孔体Ｆが円板状に形成され、しかもガス導入口１０ａを覆うように、処理装置の内壁に沿って取り付けられるため、従来の円筒状のガス導入装置に比べて省スペースで、設置上の制約がない。
【実施例】
【００２３】
（実施例１）
平均粒径０．５μｍのＳｉＣ粉末１００重量部、液体媒質としてイオン交換水４５重量部、気泡剤としてラウリル硫酸トリエタノールアミン１重量部、焼結助剤としてカーボンブラック１重量部及び平均粒径１．４μｍのＢ4Ｃ粉末０．２重量部並びにゲル化主剤としてポリエチレンイミン５重両部を撹拌機で混合撹拌しながら空気を導入して泡立て、泡状のスラリーを調整した。
【００２４】
次に、泡状のスラリーを撹拌しながら、これにゲル化副剤としてエポキシ樹脂１重両部を添加し、型に鋳込み、３時間経過すると、ゲル化が十分に進行し、ゲル化体となった。
次いで、ゲル化体を型から取り出し、６０℃の温度で数日間乾燥して成形体（乾燥体）を得た。得られた成形体は、ほぼ球形状の多数の気孔の隣接するもの同士が連通孔を介して互いに連通する三次元網目状の骨格構造を有していた。
【００２５】
次に、成形体をＡｒガス雰囲気において１７８０℃の温度で１時間加熱（仮焼成）して仮焼成体とし、これをダイヤモンド砥石を用いて加工し直径１００ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤形状の仮焼成を得た。
【００２６】
次に、仮焼成体をＡｒガス雰囲気において２１００℃の温度で１時間焼成して焼成体とし、表１に示す気孔率、平均気孔径、連通孔径を有する炭化珪素セラミックス多孔体を得た。尚、気孔率、平均気孔径、連通孔径は、上述の方法により求めた。
【００２７】
また、実施例２、３、比較例１、２として、実施例１のＳｉＣ粉末の粒径及び気泡剤の添加量のみを変えて、表１に示す気孔率、平均気孔径、連通孔径を有する炭化珪素セラミックス多孔体を製造した。
【００２８】
更にまた、比較例３を、球状の気孔が存在しない通常の三次元網目状の多孔体とした。この多孔体は、以下に示すゾルゲル法を用いて製造した。
ＳｉＣ粗粒子（１００〜２００μｍ）とＳｉＣ微粒子（５〜２０μｍ）、およびＳｉ微粉末、レジンを配合し、約８０℃で数時間乾燥後、ラバー成型し、１５００〜２０００℃で焼成することで、表１に示す気孔率、平均気孔径、連通孔径を有する多孔体を得た。
【００２９】
【表１】
0005032937.tif 000002
【００３０】
これら実施例１〜３及び比較例１〜３について、曲げ強さの測定を行なった。試料として、縦１０ｍｍ、横５０ｍｍ、厚さ５ｍｍの試料を作成し、破断時の最大荷重（Ｎ）から曲げ強さを求めた。
この曲げ強さは、曲げ強さ（ＭＰａ）＝３ＸＹ／（２ＷＴ2）より求められる。なお、上式中、Ｙは支点間距離（ｍｍ）であり、３０ｍｍである。また、Ｗはサンプル幅（ｍｍ）であり、１０ｍｍであり、Ｔはサンプル厚さ（ｍｍ）であり、５ｍｍである。
その結果を表１に示す。表１から明らかなように、実施例１〜３は比較例２より明らかに高く比較例１、３と同等な曲げ強さを有することが認められた。
【００３１】
次に、実施例１〜３及び比較例１〜３について、ベント時間評価を行なった。
評価装置として、図４に示す装置２０を用いた。図において、容積６６ｌのチャンバ２２の上方に、実施例１〜３及び比較例１〜３にかかる試料Ａを配置し、バルブ２４を閉じた状態でチャンバ２２内の圧力を、ポンプ２１を用いて、１３３ｐａ（１ｔｏｒｒ）まで減圧する。その後、バルブ２３を閉じ、一方のバルブ２４を開放して、外部からＮ２ガスを導入する。そのときのガス供給圧を０．１ＭＰａとし常圧に戻るまでのベント時間の測定を行った。尚、図４中、符号２５は圧力計である。
その結果を表１に示す。表１から明らかなように、実施例１〜３は比較例１よりベント時間が明らかに短くなることが認められた。
【００３２】
次に、パーティクルの舞上がり評価を行なった。
このパーティクルの舞上がり評価の評価装置として、流量評価と同様に図４に示す装置を用いた。前記チャンバ２２内に６インチウエハＷを配置し、前記ウエハＷ上にパーティクルに見立てた０．０００９ｇの発泡スチロールを約９００個、敷き詰め、バルブ２４を閉じ、ポンプ２１を用いて、１３３ｐａ（１ｔｏｒｒ）までチャンバ２２内の圧力を減圧する。その後、バルブ２３を閉じ、バルブ２４を開放して、前記ウエハＷ上から落下した発泡スチロールの数量をカウントした。尚、試料Ａと発泡スチロールとの距離は約８００ｍｍとした。  実施例１〜３、比較例１〜３いずれも平均流量が３００ｌ／ｍｉｎとなるように調整しながら、常圧まで戻した。その時のウエハ上の発砲スチロールの落下数を測定した。
その結果を表１に示す。表１から明らかなように、実施例１〜３は比較例１〜３に比べてパーティクル舞上がりが少なく、充分な圧力変動緩衝作用が得られることが認められた。
【００３３】
以上のように、実施例１〜３は、機械的強度（曲げ強度）も強く、ベント時間も短く、更にパーティクル舞上がりの抑制効果も高いため、特に、液晶製造装置等の大型処理装置のガス導入装置（ブレイクフィルタ）に適していることが認められた。
【産業上の利用可能性】
【００３４】
本発明にかかる減圧破壊用無機材料質多孔体は、半導体製造装置、液晶製造装置に限定されることなく、種々の減圧処理装置に広く用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】図１は、本発明に係る減圧破壊用無機材料質多孔体の骨格構造を示した写真である。
【図２】図２は、本発明に係る減圧破壊用無機材料質多孔体の外観形状を表した図であり、（ａ）は正面図、（ｂ）は側面図である。
【図３】図３は、図２に示した減圧破壊用無機材料質多孔体の処理装置への装着状態を示した図である。
【図４】評価装置の概略構成を示した図である。
【図５】従来の処理装置の概略構成を示した図である。
【図６】従来のガス導入装置（ブレイクフィルタ）を示した一部断面図である。
【符号の説明】
【００３６】
１      気孔
２      連通孔
Ｆ      減圧破壊用無機材料質多孔体
【図２】
0005032937.tif 000003
【図３】
0005032937.tif 000004
【図４】
0005032937.tif 000005
【図５】
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【図６】
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【図１】
0005032937.tif 000008