(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
るつぼ底が上下方向に移動自在に形成された水冷銅製るつぼの内部に供給した溶解原料を、その水冷銅製るつぼの周囲を取り巻く高周波コイルによる誘導加熱で溶解して溶湯プールとし、前記るつぼ底を下方に移動させることにより、そのるつぼ底上の前記溶湯プールを前記高周波コイルによる誘導加熱領域外に引き抜いて凝固させて鋳塊を製造する鋳塊の製造方法であって、
前記水冷銅製るつぼの内部で操業時に実際に形成される溶湯プールの体積をそのままとして、前記水冷銅製るつぼの内部で円柱状になると仮定したときの、仮想溶湯プールの高さ（ｈ）と、前記高周波コイルの全長（Ｌ）の関係が下記数式を満たす範囲であることを特徴とする鋳塊の製造方法。
０．１５＜ｈ／Ｌ＜０．５
上式で、仮想溶湯プールの高さ（ｈ）と、高周波コイルの全長（Ｌ）の単位はｍｍである。
【請求項２】
前記水冷銅製るつぼの内部で操業時に実際に形成される溶湯プールの体積をそのままとして、前記水冷銅製るつぼの内部で円柱状になると仮定したときの、仮想溶湯プールの高さ（ｈ）と、前記高周波コイルの全長（Ｌ）の関係が下記数式を満たす範囲であることを特徴とする請求項１記載の鋳塊の製造方法。
０．１５＜ｈ／Ｌ＜０．４
上式で、仮想溶湯プールの高さ（ｈ）と、高周波コイルの全長（Ｌ）の単位はｍｍである。
【請求項３】
前記るつぼ底上の溶湯プールが全て前記高周波コイルによる誘導加熱領域外に引き抜かれるまで、前記高周波コイルに高周波電流が通電し続けられていることを特徴とする請求項１または２記載の鋳塊の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、コールドクルーシブル誘導溶解（ＣＣＩＭ）法で、Ｔｉ、Ｔｉ合金、ＴｉＡｌ基（金属間化合物系）合金、Ｚｒ、Ｚｒ合金、Ｆｅ基合金、Ｎｉ基合金、Ｃｏ基合金などで成る大型の鋳塊を製造する鋳塊の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
Ｔｉ合金、ジルカロイなどの活性金属を含有する合金や、超高清浄性が要求されるＦｅ基合金、Ｎｉ基合金、Ｃｏ基合金等で成る鋳塊の製造には、現在、工業的には、真空アーク溶解法、プラズマアーク溶解法、電子ビーム溶解法などにより製造されている。これらの溶解法は、いずれも水冷された銅材をるつぼ溶解容器として用いる溶解法である。これらの溶解法は、合金原料の全量を一括して溶解せずに、少量ずつ供給して溶解を行い、形成される溶融金属浴を下側から順次凝固させて鋳塊を製造することを特徴としている。現在、１〜１０ｔｏｎ程度の鋳塊がこれらの溶解法を用いて製造されている。但し、これらの溶解方法は、溶湯の攪拌力が小さく、合金成分の不均一が起こりやすいという課題も併せ持っている。
【０００３】
これに対し、コールドクルーシブル誘導溶解（ＣＣＩＭ）法は、合金原料を一括で全量溶解して合金化した後に、凝固させて鋳塊を製造する方法である。この溶解方法であれば、合金成分の不均一を発生することなく均質な鋳塊を製造することができると考えられるが、ＣＣＩＭ法によって大型の鋳塊を製造する技術自体は、現状ではまだ開発途上の段階である。
【０００４】
ＣＣＩＭ法により比較的大型で長尺の鋳塊を製造する方法として、非特許文献１に記載の製造方法が知られている。この製造方法は、水冷銅るつぼを用いて、その外周部に設置した高周波コイルに高周波電流を通電して、水冷銅るつぼ内に供給した合金原料を誘導溶解し、水冷銅るつぼの底部を下方に引き抜き、大型で長尺の鋳塊を製造する方法である。この製造方法は、水冷銅るつぼと溶湯プールの間にフッ化カルシウム(ＣａＦ２)などのフッ化物系スラグを、精錬効果、電気的絶縁効果、或いは引き抜き時の潤滑効果などを狙って添加することを特徴としている。この方法により、溶解原料としてスポンジＴｉを用いて、直径５インチの長尺鋳塊が製造できることが示されているが、Ｔｉ溶湯に溶融フッ化カルシウム(ＣａＦ２)が接触することとなるため、鋳塊中にフッ素（Ｆ）が数十ｐｐｍほど混入する結果となっており、高清浄な鋳塊を製造するには問題がある。
【０００５】
また、ＣＣＩＭ法によって大型で長尺の鋳塊を製造する方法として、フッ化カルシウム(ＣａＦ２)などの精錬材を添加せずに、コイルからの電磁気力により溶融金属浴を保持して、水冷銅るつぼの底部を引き抜くことにより、長尺鋳塊を製造する方法も考えることはできる。しかしながら、たとえこの製造方法で長尺鋳塊を製造したとしても、不適切な操業条件を用いると、鋳塊内部に溶け残り原料が残留したり、鋳塊表面に大きな表面欠陥が発生したりして、歩留まりが大幅に悪化するなどの問題が発生し、健全な鋳塊を製造することは困難である。
【０００６】
発明者らは、ＣＣＩＭ法で塊状の合金原料を供給しつつ、水冷銅製るつぼのるつぼ底を下方に引き抜くことで、溶解鋳造の操業条件を最適化することにより、合金原料などの溶け残りのない健全な大型の鋳塊を製造する方法について特許出願している(特許文献１，２)。しかしながら、これらの製造方法においても、少しでも不適切な操業条件を用いると、鋳塊の表面に著しく大きな凹凸が形成されてしまうという課題が残されていた。
【０００７】
【特許文献１】特開２００６−１２２９２０号公報
【特許文献２】特開２００６−２８１２９１号公報
【非特許文献１】P.G.Clites，「Inductslag Melting Process」，US，Bureau of Mines Bulletin 673，1982
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上記従来の問題を解消せんとしてなされたもので、表面欠陥や引け巣欠陥を始めとした様々な鋳造欠陥が発生することを抑制でき、健全な大型の鋳塊を安定して製造することができる鋳塊の製造方法を提供することを課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
請求項１記載の発明は、るつぼ底が上下方向に移動自在に形成された水冷銅製るつぼの内部に供給した溶解原料を、その水冷銅製るつぼの周囲を取り巻く高周波コイルによる誘導加熱で溶解して溶湯プールとし、前記るつぼ底を下方に移動させることにより、そのるつぼ底上の前記溶湯プールを前記高周波コイルによる誘導加熱領域外に引き抜いて凝固させて鋳塊を製造する鋳塊の製造方法であって、  前記水冷銅製るつぼの内部で操業時に実際に形成される溶湯プールの体積をそのままとして、前記水冷銅製るつぼの内部で円柱状になると仮定したときの、仮想溶湯プールの高さ（ｈ）と、前記高周波コイルの全長（Ｌ）の関係が下記数式を満たす範囲であることを特徴とする鋳塊の製造方法である。
０．１５＜ｈ／Ｌ＜０．５
上式で、仮想溶湯プールの高さ（ｈ）と、高周波コイルの全長（Ｌ）の単位はｍｍである。
【００１０】
請求項２記載の発明は、前記水冷銅製るつぼの内部で操業時に実際に形成される溶湯プールの体積をそのままとして、前記水冷銅製るつぼの内部で円柱状になると仮定したときの、仮想溶湯プールの高さ（ｈ）と、前記高周波コイルの全長（Ｌ）の関係が下記数式を満たす範囲であることを特徴とする請求項１記載の鋳塊の製造方法である。
０．１５＜ｈ／Ｌ＜０．４
上式で、仮想溶湯プールの高さ（ｈ）と、高周波コイルの全長（Ｌ）の単位はｍｍである。
【００１１】
請求項３記載の発明は、前記るつぼ底上の溶湯プールが全て前記高周波コイルによる誘導加熱領域外に引き抜かれるまで、前記高周波コイルに高周波電流が通電し続けられていることを特徴とする請求項１または２記載の鋳塊の製造方法である。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の請求項１記載の鋳塊の製造方法によると、形成される溶湯プールが、従来のコールドクルーシブル誘導溶解法で形成される溶湯プールと比較して浅くなるので、溶湯プール側面に形成される凝固層の上方への成長が小さくなり、水冷銅製るつぼの内壁面へ付着する凝固層の領域を少なくすることができ、凝固層が引っ張り応力を受けて亀裂することによりくびれ状欠陥や二重肌欠陥等の表面欠陥が生成することを抑制できる。
【００１３】
本発明の請求項２記載の鋳塊の製造方法によると、形成される溶湯プールが更に浅くなるので、溶湯プール側面に形成される凝固層の上方への成長が更に小さくなり、水冷銅製るつぼの内壁面へ付着する凝固層の領域を更に少なくすることができ、凝固層が引っ張り応力を受けて亀裂することによりくびれ状欠陥や二重肌欠陥等の表面欠陥が生成することを、更に確実に抑制することができる。
【００１４】
本発明の請求項３記載の鋳塊の製造方法によると、製造される鋳塊の最終凝固部（Ｔｏｐ部）に、巨大な引け巣欠陥が発生したり、その引け巣部を起因とする割れが発生したりすることがない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明を添付図面に示す実施形態に基づいて更に詳細に説明する。
【００１６】
本発明によって製造される鋳塊は、図１及び図２に示すような、るつぼ底１が上下方向に移動自在に形成された水冷銅製るつぼ２と、その水冷銅製るつぼ２の周囲を取り巻くように配置された高周波コイル４で成るコールドクルーシブル誘導溶解（ＣＣＩＭ）装置Ａを用いて作製することができる。
【００１７】
このコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａを構成する水冷銅製るつぼ２は、複数本の銅製セグメント７を円筒状に組み合わせて構成されており、底部には円形で銅製のるつぼ底１が配置されている。複数本の銅製セグメント７、７、…の間には、０．０５〜２ｍｍのスリットが設けられており、それらスリットには、電気的絶縁のため、イットリア（Ｙ２Ｏ３）系セメント、或いはアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）系セメント等の絶縁材が埋め込まれている。高周波コイル４は、水冷銅製るつぼ２の周囲をその上下端をある程度残し、螺旋状に取り巻くように水冷銅製るつぼ２の表面より僅かに離れて設けられており、大出力の高周波電源８に接続されている。銅製セグメント７、るつぼ底１、高周波コイル４は夫々中空状であり、中空内部には冷却水が注入されている。るつぼ底１は、下方のシリンダ等の引き抜き機構９に連結されて上下方向に移動自在に構成されており、水冷銅製るつぼ２の銅製セグメント７で成る円筒状の本体から下方に引き抜くように移動させることができる。
【００１８】
このコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａを用いて、Ｔｉ、Ｔｉ合金、ＴｉＡｌ基合金、Ｚｒ、Ｚｒ合金、Ｆｅ基合金、Ｎｉ基合金、Ｃｏ基合金などで成る鋳塊６の製造が行われるが、このコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａは、真空チャンバーＢ内に設けられている。また、るつぼ底１の上面には、溶解開始時のスタート材となる底盤１０が取り付けられている。この底盤１０は、純チタン材やチタン合金材、ステンレス鋼等、製造される鋳塊６の材質を考慮した金属材料で形成されている。
【００１９】
尚、本発明が対象とする大型の鋳塊６については、特にその大きさを限定しないが、例えば、その寸法は、直径２００ｍｍ以上、その直径に対する高さ寸法が１．５倍以上、即ち３００ｍｍ以上とすることが好ましい。前記した寸法に達しない小型の鋳塊６であれば、特にコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａを用いなくても比較的容易に製造することができると共に、比重の重い金属材料で製造した鋳塊６であっても５０ｋｇ以下の小型であって、特に実用性もないからである。また、鋳塊６の直径は１０００ｍｍ以下、直径に対する高さ寸法の倍率は５倍以下とすることが好ましい。
【００２０】
次に、コールドクルーシブル誘導溶解装置Ａを用い、るつぼ底１を下方に移動させることにより大型の鋳塊６を製造する方法について説明する。
【００２１】
コールドクルーシブル誘導溶解装置Ａ等を用いて鋳塊６を製造する作業を始める前に、溶解原料３を準備する。溶解原料３には、水冷銅製るつぼ２内に初期に供給される塊状の溶解原料３と、初期の溶解が終了した後、水冷銅製るつぼ２内に供給する複数本の棒状の溶解原料３がある。尚、溶解原料３は、必ずしも初期に供給する塊状の溶解原料３と追加供給する複数本の棒状の溶解原料３に分ける必要はなく、棒状の溶解原料３だけであっても良いし、初期に供給する原料と、追加供給する原料に分ける場合であっても、その形状、数量は問わない。
【００２２】
まず、溶解開始時のスタート材となる底盤１０を上面に取り付けたるつぼ底１を所定の高さ位置に配置した状態で、水冷銅製るつぼ２の内部に、初期の溶解原料３を供給する。この状態で、高周波コイル４に高周波電流を通電することにより、高周波コイル４による誘導発熱領域にある底盤１０の上部と初期の溶解原料３を同時に溶解する。溶解された底盤１０の上部と初期の溶解原料３は、初期の溶湯プール５を形成する。
【００２３】
次に、るつぼ底１を下方に引き下げれば、るつぼ底１上の溶湯プール５は、高周波コイル４による誘導発熱領域から徐々に下方に抜き出されることとなり、その下方から凝固を開始する。尚、溶湯プール５のうち水冷銅製るつぼ２の内壁面に接触した外表面から、水冷により事前に凝固を開始して凝固層１２となっているため、溶湯プール５は下方に抜き出しても流れ出すことはない。
【００２４】
溶湯プール５を徐々に下方に引き抜くにつれて、水冷銅製るつぼ２内の溶湯プール５の量が減少するため、その引き抜き量と見合う量の棒状の溶解原料３を上方より追加供給して溶解することにより、溶湯プール５の量を常に一定に保つことができる。この引き抜きによって凝固した部位が目的の鋳塊６となる。尚、上方より供給する棒状の溶解原料３は、複数本を束にして、真空チャンバーＢの上部に設けた吊り下げ機構１１に吊り下げた状態で、その下端部から溶湯プール５の減少量に見合った量だけ徐々に供給される。
【００２５】
この引き抜き鋳造法によって作製される鋳塊６には、一般に行われている重力鋳造法で作製する鋳塊６のように中心部に引け巣欠陥が発生することはなく、健全な鋳塊６を製造することができる。特に、ＴｉＡｌ基合金のように割れやすい合金材料の鋳塊の製造方法としては、引け巣欠陥を起因とする割れが発生しないので、この引き抜き鋳造法は適したものということができる。
【００２６】
単に、以上の製造方法で、大型の鋳塊６を製造した場合、製造条件によれば、鋳塊６の表面に、図４に示すような、深さが２０ｍｍ以上に及ぶくびれ状欠陥ａや、その深いくびれ状欠陥に溶湯が流入して二重の凝固組織となった二重肌欠陥ｂといった表面欠陥が生成される可能性がある。このような深いくびれ状欠陥ａや二重肌欠陥ｂのような表面欠陥が鋳塊６の表面に生成されてしまうと、鋳塊６の表面の切削（皮削り）が必要となり、鋳塊６の歩留まりが著しく低下してしまい、条件によれば、使用が不可能なものとなってしまう。
【００２７】
また、比較的表面欠陥が発生し難いＦｅ基合金材料においても、不適切な操業条件下では、鋳塊６の表面に水平方向の割れ状欠陥（幅１〜５ｍｍ、長さ２０〜１００ｍｍ、深さ１〜１５ｍｍ程度）が多数発生する場合がある。
【００２８】
一方、本発明による適正な製造方法で、鋳塊６を製造した場合、たとえ、くびれ状欠陥ａが生成されたとしても、比較的軽微（深さ５ｍｍ以内）で、使用上問題のないくびれ状欠陥ａしか生成されず、製造される鋳塊６は、鋳塊６として使用可能なものとなる。
【００２９】
これら深いくびれ状欠陥ａや二重肌欠陥ｂ、割れ状欠陥といった表面欠陥の発生を防止するためには、適正な溶解鋳造の操業条件を選択することが不可欠である。そこで発明者らは、数多くの溶解鋳造試験を行うことで、その適正な溶解鋳造の操業条件を見出すことに成功した。その操業条件とは、溶解原料３を溶解して形成する溶湯プール５の体積（湯量）を、請求項１や請求項２に示す条件とすることである。
【００３０】
また、上述した製造方法で大型の鋳塊６を製造する場合、追加供給用の棒状の溶解原料３の供給が完了した時点で、高周波コイル４への高周波電流の通電が停止されていた。その場合、溶湯プール５は、水冷製銅るつぼ２内で凝固することになり、鋳塊６の最終凝固部（Ｔｏｐ部）に、図６に示すような、巨大な引け巣欠陥が発生したり、図７の右図に示すような、引け巣欠陥を起因とする割れ欠陥が発生したりすることになってしまい、鋳塊６の最終凝固部（Ｔｏｐ部）は切断除去しなければならないという実情があった。
【００３１】
これら巨大な引け巣欠陥や割れ欠陥といった欠陥の発生を防止するためにも、適正な溶解鋳造の操業条件を選択することが不可欠である。そこで発明者らは、数多くの溶解鋳造試験を行うことで、溶解原料３を溶解して形成する溶湯プール５を浅くした上で、溶湯プール５の上面からの凝固ができるだけないように操業することが不可欠であることを見出すことに成功した。それが、請求項３に示す条件である。
【００３２】
以下、本発明が完成するまでの経緯について詳細に説明する。
【００３３】
コールドクルーシブル誘導溶解法で、大型の鋳塊６を製造する際の原料となる溶解原料３を溶解する場合、まず、高周波コイル４に高周波電流を通電し、その溶解原料３に発生する誘導電流の抵抗発熱によって、その溶解原料３を加熱し、その加熱温度を溶解原料３の融点（液相線）以上まで上昇させて、溶解原料３を溶解することにより溶湯プール５とする。その際、図３に示すように、その溶湯プール５内では、誘導磁場による中心方向への磁気力（横向き矢印で示す）が作用して、溶湯静圧（下向き矢印で示す）と釣り合うようになると想定される。原理的には、磁気力と溶湯静圧が釣り合う位置で、溶湯プール５の溶湯が、水冷銅製るつぼ２の内壁面に接触して凝固層１２が形成され始めることになるが、溶湯プール５は電磁気力によりその中央部で盛り上がり、表面を溶湯が流れ落ちるような激しい流動をしている。その結果、溶湯の一部は、図３及び図４に示すように、前記した釣り合いの位置より更に上方で水冷銅製るつぼ２の内壁面に接触して上下に長い凝固層１２となり、凝固層１２で囲まれた内側に溶湯プール５が形成されたような状態となる。
【００３４】
このような状態で、水冷銅製るつぼ２のるつぼ底１を下方に移動させると、表層に形成された凝固層１２と共に、溶湯プール５が下方に引き抜かれることになるが、図４に示すように、表層の凝固層１２の一部が水冷銅製るつぼ２を構成する銅製セグメント７、７間に形成されたスリットに食い込んだような状態等となり、強固に固着していると（図３、図４に○で示す）、固着した部位は引き下げられないことになる。その結果、凝固層１２の下部に引っ張り応力が作用することとなり、特にスリットに食い込む等で固着が強固な場合は、凝固層１２の下部に亀裂が発生し、その亀裂が成長して大きく深いくびれ状欠陥ａとなってしまう。凝固層１２が上下に長いほど、スリットに食い込んだ固着部等、強固な固着部が形成される可能性が高くなり、深いくびれ状欠陥ａが生成される可能性も高くなる。従って、この凝固層１２が上下に長く成長しないようにすることが、深いくびれ状欠陥ａが生成される可能性を低くすることにつながると考えた。
【００３５】
また、溶湯プール５の直下で大きく深いくびれ状欠陥ａが生成された場合、図４に示すように、溶湯プール５とくびれ状欠陥ａとの間の凝固層１２の比較的薄い部分が破壊されることがある。その場合、溶湯プール５の溶湯が、くびれ状欠陥ａ内に流入することとなり、くびれ状欠陥ａ内に充填された溶湯が凝固し、二重肌欠陥ｂとなる。二重肌欠陥ｂを形成する溶湯は、元のくびれ状欠陥ａの内面には完全には溶着しないため、浸透探傷試験を行うと欠陥部として検出されることとなる。
【００３６】
発明者らは、前記したような大きく深いくびれ状欠陥ａや二重肌欠陥ｂのような表面欠陥を発生させないようにするためには、まず、くびれ状欠陥ａを発生させないことが重要と考え、その条件を探求した。
【００３７】
前記したように、くびれ状欠陥ａは、溶湯プール５の表層に形成された凝固層１２が水冷銅製るつぼ２の内壁面に強固に固着される結果、その凝固層１２の下方が引っ張り応力を受けることで亀裂が発生し、その亀裂が成長することにより形成される。
【００３８】
従って、このようなくびれ状欠陥ａの発生を防止するためには、水冷銅製るつぼ２の内壁面に強固に固着する凝固層１２の領域を減少させることが有効と考えられる。凝固層１２は、磁気力と溶湯静圧が釣り合う位置より上側にも形成され、その領域が上方に長くなるほど、亀裂が発生する頻度も増加する。そこで、このようなくびれ状欠陥ａの生成を防止する有効な方法として、図５に示すように、溶湯プール５を浅くすることにより、凝固層１２の上方への成長を防止し、水冷銅製るつぼ２の内壁面へ付着する凝固層１２の領域を少なくすることで亀裂の発生を抑制し、くびれ状欠陥ａの発生を防止する方法を考え出した。
【００３９】
溶湯プール５の湯量は、一般的な大型の鋳塊６を製造する際のコールドクルーシブル誘導溶解法−重力鋳造法の場合は、極力多量の溶湯を形成させることが高効率となるため、高周波コイル４による誘導加熱領域の全域、即ち高周波コイル４の全高さ範囲に溶湯プール５が存在するように、溶解原料３が装入される。
【００４０】
溶湯プール５の形状は、前記したように、中央部が盛り上がるドーム状であるが、その溶湯プール５の体積は、水冷銅製るつぼ２の内部で円柱状になると仮定したときの仮想溶湯プール５Ａの高さ（ｈ）を用いて表すことができる。
【００４１】
一般的な大型の鋳塊６を製造する際のコールドクルーシブル誘導溶解法−重力鋳造法で用いられる溶湯プール５の体積（湯量）は、仮想溶湯プール５Ａ（図３に点線で示す）の高さ（ｈ：単位ｍｍ）と、高周波コイル４の全長（Ｌ：単位ｍｍ）との関係において、下記数式を満たす範囲である。
０．６＜ｈ／Ｌ＜０．９
【００４２】
コールドクルーシブル誘導溶解法−引き抜き鋳造法でも、溶湯プール５の湯量は、前記コールドクルーシブル誘導溶解法−重力鋳造法と同じ量として操業されているのが通常であるが、この溶湯プール５の湯量であれば、水冷銅製るつぼ２の内壁面へ付着する凝固層１２の領域が上下に長くなり、鋳塊６の表面に、くびれ状欠陥ａや二重肌欠陥ｂ等の表面欠陥が生成される可能性が高くなっていた。
【００４３】
そこで、発明者らが試行錯誤を繰り返して試験を行った結果、表面欠陥が生成しにくくするための条件を見出した。それは、水冷銅製るつぼ２の内部で操業時に実際に形成される溶湯プール５の体積をそのままとして、水冷銅製るつぼ２の内部で円柱状になると仮定したときの、仮想溶湯プール５Ａ（図５に点線で示す）の高さ（ｈ）と、高周波コイル４の全長（Ｌ）の関係が下記数式を満たす範囲とすることである。
０．１５＜ｈ／Ｌ＜０．５
上式で、仮想溶湯プール５Ａの高さ（ｈ）と、高周波コイルの全長（Ｌ）の単位はｍｍである。
【００４４】
ｈ／Ｌが０．５以上の場合は、くびれ状欠陥ａや二重肌欠陥ｂ等の表面欠陥が非常に生成されやすくなる。一方で、溶湯プール５の湯量が少なすぎると、上方から追加供給用の溶解原料３を装入して溶解すること自体が実質上不可能となり、経験的にも、ｈ／Ｌが０．１５以下では、溶湯プール５の湯量が非常に少なくなり、操業そのものができなくなってしまう。
【００４５】
以上のような条件を満足することで、鋳塊６の製造を行えば問題となる表面欠陥のない健全な鋳塊６を製造することができる。但し、この条件で鋳塊６の製造を行っても、追加供給用の溶解原料３の供給が完了した時点で、高周波コイル４への高周波電流の通電が停止すると、溶湯プール５は、水冷製銅るつぼ２内で凝固することになり、鋳塊６の最終凝固部（Ｔｏｐ部）に、図６に示すような、巨大な引け巣欠陥が発生したり、図７の右図に示すような、引け巣欠陥を起因とする割れ欠陥が発生したりすることになってしまう。欠陥が大きい場合、鋳塊６の最終凝固部（Ｔｏｐ部）は切断除去する必要がある。
【００４６】
これは、高周波コイル４への高周波電流の通電が停止した時点で、溶湯プール５は上面からも凝固が始まるため、溶湯プール５の中央部が最終凝固位置となり、液体と固体の密度差が起因して、その最終凝固位置が空洞になり、巨大な引け巣欠陥となってしまうことによる。
【００４７】
従って、問題となる巨大な引け巣欠陥の発生を抑制するという意味でも、溶湯プール５の湯量を少なくしておくことは有効である。また、それに併せ、るつぼ底１上の溶湯プール５が全て高周波コイル４による誘導加熱領域外に引き抜かれるまで、高周波コイル４に高周波電流が通電し続けることで、溶湯プール５の上面を溶融状態としたまま、下方からの凝固を進行できるので、より確実に引け巣欠陥の発生を抑制することができる。
【００４８】
以上説明した条件で、Ｔｉ、Ｔｉ合金、ＴｉＡｌ基合金、Ｚｒ、Ｚｒ合金、Ｆｅ基合金、Ｎｉ基合金、Ｃｏ基合金などで成る大型の鋳塊を製造すれば、表面欠陥や引け巣欠陥を始めとした様々な鋳造欠陥が発生することを抑制でき、健全な大型の鋳塊６を安定して製造することができるが、特に、鋳塊６に割れ欠陥が発生しやすいＴｉＡｌ基合金の製造に適用すれば有効である。
【実施例】
【００４９】
（実施例Ａ）
実施例Ａでは、ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）で成る鋳塊を、コールドクルーシブル誘導溶解装置を用いることで製造した。使用したコールドクルーシブル誘導溶解装置等の基本仕様は以下に示す通りである。
【００５０】
コールドクルーシブル誘導溶解装置は、周波数：３０００Ｈｚ、出力：５００ｋＷ（Ｍａｘ）の高周波電源を有しており、製合盤を介して、水冷ケーブルにより高周波コイルと接続されている。高周波コイルは水冷銅製るつぼの外周を７周に亘り取り巻いており、その長さは２５６ｍｍである。水冷銅製るつぼは、円筒状に組まれた２４本の銅製セグメントと、引き抜き機構に取り付けられたるつぼ底より構成されている。銅製セグメント、るつぼ底等の内部には冷却水が流されており、その冷却水の流量は４００Ｌ／ｍｉｎである。また、コールドクルーシブル誘導溶解装置が収容された真空チャンバーの内容量は１０ｍ３である。
【００５１】
実施例Ａでは、試験体（鋳塊）は、内径が２００ｍｍの水冷銅製るつぼを用いて製造した。試験体の製造は、るつぼ底の上面に、溶解開始時のスタート材となるステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）で成る底盤を取り付け、所定のスタート位置に配置した状態で、水冷銅製るつぼの内部に、ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）で成る初期の溶解原料を装入して開始した。追加供給用の溶解原料も同様にステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）で成るが、その追加供給用の溶解原料は、複数本の棒状溶解原料を円柱状に束ねたものである。その総直径は１４０ｍｍ、長さは１０００ｍｍである。この追加供給用の溶解原料は、真空チャンバーの上部に設けられた吊り下げ機構に吊り下げた状態で、その下端部から水冷銅製るつぼの内部に順次供給される。
【００５２】
まず、底盤を溶解開始時の所定の高さ位置に配置し、水冷銅製るつぼの内部に塊状の溶解原料を供給した。その後、真空チャンバーの内部の空気を拡散ポンプで６．７×１０−２Ｐａになるまで真空排気した後、高純度Ａｒを最高７８ＫＰａになるまで充填して不活性ガス雰囲気とした。次に、高周波電源の出力を入れて、１００ｋＷ（１０分間）→２００ｋＷ（１０分間）→２６０ｋＷ（１０分間）で保持して、塊状の溶解原料と底盤の上部を溶解し、初期の溶湯プールを形成させた。
【００５３】
その後、棒状の溶解原料を下方に押し下げて、その下端部を前記溶湯プール内に浸漬して溶解すると同時に、その溶解量に見合った分だけ鋳塊を下方に引き抜くことで、常時、溶湯プールの量を一定とする。鋳塊の引き抜き時の投入電力は表１に示す通りで、引き抜き速度は１ｍｍ／分〜５ｍｍ／分の範囲で、連続的に鋳塊の引き抜きを行うことで試験体を製造した。製造された鋳塊は、直径が１９５ｍｍ、長さが５５０ｍｍの円柱状である。
【００５４】
試験では、以上の方法で製造した試験体（鋳塊）の表面に形成された表面欠陥について評価を行った。表面欠陥の評価は、試験体（鋳塊）の表面を皮削りした切削面においてカラーチェックを実施し、鋳塊直径の２倍の長さの範囲の表面に存在する表面欠陥の個数をもとに行った。その面積が１００ｍｍ２以上（２０ｍｍ×５ｍｍ相当以上）３００ｍｍ２未満の表面欠陥を大欠陥、３００ｍｍ２以上（３０ｍｍ×１０ｍｍ相当以上）の表面欠陥を巨大欠陥とした。その試験結果を表１に示す。
【００５５】
巨大欠陥が発生した場合は、熱間加工が困難となり鋳塊として使用できるものではない、大欠陥程度の欠陥であれば、その表面欠陥を補修することにより熱間加工することは可能とはなるが、その大欠陥の発生個数が３個以上になると補修を要する領域が広くなり過ぎて、実質的に使用することは不可能となる。そのため、巨大欠陥が１個でも発生するか、大欠陥が３個以上発生した試験体（鋳塊）は不合格（×）、大欠陥の発生が２個以下の試験体（鋳塊）は合格（○）とした。
【００５６】
【表１】
0004939371.tif 000002
【００５７】
仮想溶湯プールの高さ（ｈ）／高周波コイルの全長（Ｌ）が、請求項１に示す条件の０．１５〜０．５の範囲内にある実施例Ａ１〜Ａ３は全て○で、合格であったのに対し、ｈ／Ｌが０．５を超える比較例Ａ１、Ａ２では欠陥個数が多く×で、不合格であった。また、ｈ／Ｌが０．１５未満の比較例Ａ３では溶湯プールが小さ過ぎて溶解鋳造自体ができなかった。
【００５８】
また、ｈ／Ｌが請求項２に示す条件の０．１５〜０．４の範囲内にある実施例Ａ１、Ａ２では大欠陥以上の表面欠陥が発生しなかった。
【００５９】
（実施例Ｂ）
実施例Ｂでは、Ｔｉ−３０Ａｌ−３Ｃｒ−３Ｖ−４Ｍｎ合金（質量％）で成る鋳塊を、コールドクルーシブル誘導溶解装置を用いることで製造した。使用したコールドクルーシブル誘導溶解装置等の基本仕様は以下に示す通りである。
【００６０】
コールドクルーシブル誘導溶解装置は、周波数：３０００Ｈｚ、出力：５００ｋＷ（Ｍａｘ）の高周波電源を有しており、製合盤を介して、水冷ケーブルにより高周波コイルと接続されている。高周波コイルは水冷銅製るつぼの外周を７周に亘り取り巻いており、その長さは２５６ｍｍである。水冷銅製るつぼは、円筒状に組まれた２４本の銅製セグメントと、引き抜き機構に取り付けられたるつぼ底より構成されている。銅製セグメント、るつぼ底等の内部には冷却水が流されており、その冷却水の流量は４００Ｌ／ｍｉｎである。また、コールドクルーシブル誘導溶解装置が収容された真空チャンバーの内容量は１０ｍ３である。
【００６１】
実施例Ｂでは、試験体（鋳塊）は、内径が２５０ｍｍの水冷銅製るつぼを用いて製造した。試験体の製造は、るつぼ底の上面に、溶解開始時のスタート材となる工業用純チタン材で成る底盤を取り付け、所定のスタート位置に配置した状態で、水冷銅製るつぼの内部に、Ｔｉ−３０Ａｌ−３Ｃｒ−３Ｖ−４Ｍｎ合金（質量％）で成る初期の溶解原料を装入して開始した。追加供給用の溶解原料も同様にＴｉ−３０Ａｌ−３Ｃｒ−３Ｖ−４Ｍｎ合金（質量％）で成るが、その追加供給用の溶解原料は、複数本の棒状溶解原料を円柱状に束ねたものである。その総直径は１８０ｍｍ、長さは１０００ｍｍである。この追加供給用の溶解原料は、真空チャンバーの上部に設けられた吊り下げ機構に吊り下げた状態で、その下端部から水冷銅製るつぼの内部に順次供給される。
【００６２】
まず、底盤を溶解開始時の所定の高さ位置に配置し、水冷銅製るつぼの内部に塊状の溶解原料を供給した。その後、真空チャンバーの内部の空気を拡散ポンプで６．７×１０−２Ｐａになるまで真空排気した後、高純度Ａｒを２７ＫＰａまで充填して不活性ガス雰囲気とした。次に、高周波電源の出力を入れて、１００ｋＷ（１０分間）→２００ｋＷ（１０分間）→２６０ｋＷ（１０分間）で保持して、塊状の溶解原料と底盤の上部を溶解し、初期の溶湯プールを形成させた。
【００６３】
その後、棒状の溶解原料を下方に押し下げて、その下端部を前記溶湯プール内に浸漬して溶解すると同時に、その溶解量に見合った分だけ鋳塊を下方に引き抜くことで、常時、溶湯プールの量を一定とする。鋳塊の引き抜き時の投入電力は表２に示す通りで、引き抜き速度は１ｍｍ／分〜５ｍｍ／分の範囲で、連続的に鋳塊の引き抜きを行うことで試験体を製造した。製造された鋳塊は、直径が２４５ｍｍ、長さが５５０ｍｍの円柱状である。
【００６４】
試験では、以上の方法で製造した試験体（鋳塊）の表面に形成された表面欠陥について評価を行った。表面欠陥の評価は、試験体（鋳塊）の表面を皮削りした切削面においてカラーチェックを実施し、鋳塊直径の２倍の長さの範囲の表面に存在する表面欠陥の個数をもとに行った。その面積が１００ｍｍ２以上（２０ｍｍ×５ｍｍ相当以上）３００ｍｍ２未満の表面欠陥を大欠陥、３００ｍｍ２以上（３０ｍｍ×１０ｍｍ相当以上）の表面欠陥を巨大欠陥とした。その試験結果を表１に示す。
【００６５】
巨大欠陥が発生した場合は、熱間加工が困難となり鋳塊として使用できるものではない、大欠陥程度の欠陥であれば、その表面欠陥を補修することにより熱間加工することは可能とはなるが、その大欠陥の発生個数が３個以上になると補修を要する領域が広くなり過ぎて、実質的に使用することは不可能となる。そのため、巨大欠陥が１個でも発生するか、大欠陥が３個以上発生した試験体（鋳塊）は不合格（×）、大欠陥の発生が２個以下の試験体（鋳塊）は合格（○）とした。
【００６６】
【表２】
0004939371.tif 000003
【００６７】
仮想溶湯プールの高さ（ｈ）／高周波コイルの全長（Ｌ）が、請求項１に示す条件の０．１５〜０．５の範囲内にある実施例Ｂ１〜Ｂ３は全て○で、合格であったのに対し、ｈ／Ｌが０．５を超える比較例Ｂ１、Ｂ２では欠陥個数が多く×で、不合格であった。また、ｈ／Ｌが０．１５未満の比較例Ｂ３では溶湯プールが小さ過ぎて溶解鋳造自体ができなかった。
【００６８】
また、ｈ／Ｌが請求項２に示す条件の０．１５〜０．４の範囲内にある実施例Ｂ１、Ｂ２では大欠陥の発生が１個のみであるのに対し、ｈ／Ｌが０．４３の実施例Ｂ３では大欠陥の発生が２個であった。
【００６９】
（実施例Ｃ）
実施例Ｃでも、実施例Ｂと略同じ条件で、Ｔｉ−３０Ａｌ−３Ｃｒ−３Ｖ−４Ｍｎ合金（質量％）で成る試験体（鋳塊）を製造した。実施例Ｂと異なるのは、製造に用いた水冷銅製るつぼの内径が、比較例Ｃ２のみ２２０ｍｍであることである。
【００７０】
実施例Ｃでは、製造した試験体（鋳塊）の最終凝固部（Ｔｏｐ部）を切り出し、縦断面のマクロ組織を調査した。その断面写真を図７及び図８に示す。図７の左図は比較例Ｃ１の断面写真、図７の右図は比較例Ｃ２の断面写真、図８の左図は実施例Ｃ１の断面写真、図８の右図は実施例Ｃ２の断面写真である。表３に製造条件と試験結果をまとめた。
【００７１】
尚、表３の最終引抜の列に、ａと記載したものは、溶湯プールが全て高周波コイルによる誘導加熱領域外に引き抜かれるまで、高周波コイルに高周波電流を通電し続けたもの、ｂと記載したものは、追加供給用の溶解原料の供給が完了した時点で、高周波コイルへの高周波電流の通電を停止したものである。
【００７２】
【表３】
0004939371.tif 000004
【００７３】
実施例Ｃ１は、溶湯プール量が少なく、ｈ／Ｌは０．４３であり、請求項１記載の条件を満足すると共に、溶湯プールが全て高周波コイルによる誘導加熱領域外に引き抜かれるまで、高周波コイルに高周波電流を通電し続けたため、鋳塊の最終凝固部（Ｔｏｐ部）の中心部に形成された引け巣欠陥は、図８の左図に示すように、極めて小さく、鋳塊として使用上問題のないものであった。また、実施例Ｃ２は、溶湯プール量が少なく、ｈ／Ｌは０．３２であり、請求項２記載の条件を満足すると共に、溶湯プールが全て高周波コイルによる誘導加熱領域外に引き抜かれるまで、高周波コイルに高周波電流を通電し続けたため、鋳塊の最終凝固部（Ｔｏｐ部）の中心部には、図８の右図に示すように、引け巣欠陥は全く生成されなかった。
【００７４】
これに対し、比較例Ｃ１、Ｃ２ともに、溶湯プール量が多く、ｈ／Ｌは０．５３である。比較例Ｃ１では、更に、追加供給用の溶解原料の供給が完了した時点で高周波コイルへの高周波電流の通電を停止したため、図７の左図に示すように、鋳塊の最終凝固部（Ｔｏｐ部）の中心部に巨大な引け巣欠陥が形成されてしまった。また、比較例Ｃ２では、溶湯プールが全て高周波コイルによる誘導加熱領域外に引き抜かれるまで、高周波コイルに高周波電流を通電し続けたものの、溶湯プール量が多かったため、引け巣欠陥は比較例Ｃ１よりは小さいものの、図７の右図に示すように、その引け巣欠陥を起因とする割れ欠陥が発生してしまった。
【図面の簡単な説明】
【００７５】
【図１】本発明の製造方法で、鋳塊を製造する方法の概要を示す縦断面図である。
【図２】コールドクルーシブル誘導溶解装置を示す縦断面斜視図である。
【図３】溶湯プール量を適正な範囲とせずに鋳塊を製造する状態を示す縦断面図である。
【図４】くびれ状欠陥や二重肌欠陥が生成された状態を示す縦断面図である。
【図５】本発明の一実施形態を示すもので、溶湯プール量を適正な範囲として鋳塊を製造する状態を示す縦断面図である。
【図６】鋳塊の最終凝固部（Ｔｏｐ部）の中心部に巨大な引け巣欠陥が生成されてしまった状態を示す縦断面写真である。
【図７】左図は実施例Ｃ１の鋳塊の最終凝固部（Ｔｏｐ部）を示す縦断面写真、右図は実施例Ｃ２の鋳塊の最終凝固部（Ｔｏｐ部）を示す縦断面写真である。
【図８】左図は比較例Ｃ１の鋳塊の最終凝固部（Ｔｏｐ部）を示す縦断面写真、右図は比較例Ｃ２の鋳塊の最終凝固部（Ｔｏｐ部）を示す縦断面写真である。
【符号の説明】
【００７６】
１…るつぼ底
２…水冷銅製るつぼ
３…溶解原料
４…高周波コイル
５…溶湯プール
５Ａ…仮想溶湯プール
６…鋳塊
７…銅製セグメント
８…高周波電源
９…引き抜き機構
１０…底盤
１１…吊り下げ機構
１２…凝固層
ａ…くびれ状欠陥
ｂ…二重肌欠陥
Ａ…コールドクルーシブル誘導溶解装置
Ｂ…真空チャンバー
【図１】
0004939371.tif 000005
【図２】
0004939371.tif 000006
【図３】
0004939371.tif 000007
【図４】
0004939371.tif 000008
【図５】
0004939371.tif 000009
【図６】
0004939371.tif 000010
【図７】
0004939371.tif 000011
【図８】
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