(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均長軸径が０．１０〜０．３０μｍであって、軸比が３．０〜９．５である大粒径針状ヘマタイト粒子粉末と該大粒径針状ヘマタイト粒子粉末の平均長軸径に対する平均長軸径の比が０．１０〜０．８３であって、軸比が３．０〜９．５である小粒径針状ヘマタイト粒子粉末との混合針状ヘマタイト粒子粉末であり、且つ、前記大粒径針状ヘマタイト粒子粉末と前記小粒径針状ヘマタイト粒子粉末との混合割合が体積比で２０：８０〜４０：６０であることを特徴とする磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末。
【請求項２】
請求項１記載の大粒径針状ヘマタイト粒子粉末の粒子表面及び／又は小粒径針状ヘマタイト粒子粉末の粒子表面が、アルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれる少なくとも一種からなる表面被覆物によって被覆されていることを特徴とする磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末。
【請求項３】
非磁性支持体、該非磁性支持体上に形成される非磁性粒子粉末及び結合剤樹脂を含む非磁性下地層及び該非磁性下地層の上に形成される磁性粒子粉末及び結合剤樹脂を含む磁気記録層からなる磁気記録媒体において、前記非磁性粒子粉末が請求項１又は請求項２記載の非磁性下地層用非磁性粒子粉末であることを特徴とする磁気記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末として好適な針状ヘマタイト粒子粉末を提供する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、ビデオ用、オーディオ用磁気記録再生用機器の長時間記録化、小型軽量化が進むにつれて、磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記録媒体に対する高性能化、即ち、高密度記録化、高出力特性、殊に周波数特性の向上、低ノイズ化の要求が益々強まっている。
【０００３】
殊に、近時におけるビデオテープの高画像高画質化に対する要求は益々強まっており、従来のビデオテープに比べ、記録されるキャリアー信号の周波数が短波長領域に移行しており、その結果、磁気テープの表面からの磁化深度が著しく浅くなっている。
【０００４】
短波長信号に対して、磁気記録媒体の高出力特性、殊に、Ｓ／Ｎ比を向上させるためには、磁気記録層の薄層化が強く要求されている。磁気記録層を薄層化するためには、磁気記録層を平滑にし、且つ、厚みむらを少なくする必要がある。そのためには、ベースフィルムの表面もまた平滑でなければならない。
【０００５】
一般に磁気記録媒体はベースフィルム等の非磁性支持体上に磁性粒子粉末と結合剤樹脂を含む磁気記録層を形成し、カレンダーをかけて表面平滑化処理を行うことにより磁気記録層の平滑化を行っている。
【０００６】
近年、磁気記録層の薄層化が一層進む中で、ベースフィルム等の非磁性支持体上に針状へマタイト粒子粉末等の非磁性粒子粉末を結合剤樹脂中に分散させてなる下地層（以下、「非磁性下地層」という。）を一層設けることにより、磁気記録層の表面性の悪化や電磁変換特性を劣化させる等の問題を解決することが提案され、実用化されている（特公平６−９３２９７号公報、特開昭６２−１５９３３８号公報、特開昭６３−１８７４１８号公報、特開平４−１６７２２５号公報、特開平４−３２５９１５公報、特開平５−７３８８２号公報、特開平５−１８２１７７号公報）。
【０００７】
前記非磁性下地層を有する磁気記録媒体の場合には、非磁性支持体上に非磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを含有する非磁性下地層及び磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを含有する磁気記録層を形成し、次いで、カレンダー処理を行い非磁性支持体の凹凸を非磁性下地層が吸収することによって、磁気記録層の表面平滑化を図っている。例えば、特開平５−１２６５０号公報には、「……非磁性の緩衝層を設けることにより六方晶系フェライト磁性粉体を含む層が表面平滑化処理する際に直下の非磁性層がバッファー層として押しつぶされる。これにより下層（非磁性層のこと？）が吸収層として作用し、上層の六方晶系フェライト板状磁性粉を含む磁気記録層が平滑化されることになる。」と記載されている。
【０００８】
非磁性下地層の表面平滑性を改善するためには、分散性が優れていると共にカレンダー処理による表面平滑性の向上が期待できる針状ヘマタイト粒子粉末を用いることが好ましい。
【０００９】
従来、磁気記録媒体の諸特性改善のために非磁性下地層用非磁性粒子粉末に対して種々の試みがなされており、１）平板状無機質粉体と針状無機質粉体とを含有した中間層を有する磁気記録媒体（特開平５−７３８８２号公報）、２）非磁性下地層として粒状無機質粉末、カーボンブラック及び粗大なる第３成分粉体とを含有する磁気記録媒体（特開平５−２１７１４９号公報）、３）非磁性層又は軟磁性層中に非磁性粉又は軟磁性粉より大きい長軸径を有し、新モース硬度が６以上である酸化物、炭化物及び窒化物を含有する磁気記録媒体（特開平５−２４２４５５号公報）、４）非磁性下地層に平均粒子径の異なる二種類の非磁性粉末を含有させた磁気記録媒体（特開平６−２６７０５９号公報）等が知られている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
表面平滑性がより優れた磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末として好適な針状ヘマタイト粒子粉末は現在最も要求されているところであるが、未だ得られていない。
【００１１】
即ち、前出１）の公知方法による場合では、無機質粉体の粒子形状が異なるため、カレンダー処理による表面平滑効果が期待できない。また、用いる無機質粉体の粒子サイズが０．４〜３．０μｍと粗大な粒子粉末であるため、表面が平滑な塗膜が得られ難いものである。
【００１２】
また、前出２）の公知方法による場合では、無機質粉体の粒子形状が粒状であるため、カレンダー掛かりが悪くカレンダー処理による表面平滑効果が期待できない。
【００１３】
また、前出３）の方法では、大粒径の軟磁性粒子粉末又は非磁性粒子粉末と小粒径の軟磁性粒子粉末又は非磁性粒子粉末との混合割合が２：９８〜１８：８２であり、小粒径粒子粉末の含有量が多すぎるため、カレンダー処理による表面平滑効果が期待できない。
【００１４】
また、前出４）の方法では、平均粒子径の異なる２種類の非磁性粒子粉末の粒子形状が、粒状であったり、異なったりする場合があるため、カレンダー処理による表面平滑効果が期待できない。
【００１５】
そこで、本発明は、表面平滑性に優れた磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末として好適な分散性が優れていると共にカレンダー処理による表面平滑性の向上が期待できる針状ヘマタイト粒子粉末を得ることを技術的課題とする。
【００１６】
【課題を解決する為の手段】
前記技術的課題は、次の通りの本発明によって達成できる。
【００１７】
即ち、本発明は、平均長軸径が０．１０〜０．３０μｍであって、軸比が３．０〜９．５である大粒径針状ヘマタイト粒子粉末と該大粒径針状ヘマタイト粒子粉末の平均長軸径に対する平均長軸径の比が０．１０〜０．８３であって、軸比が３．０〜９．５である小粒径針状ヘマタイト粒子粉末との混合針状ヘマタイト粒子粉末であり、且つ、前記大粒径針状ヘマタイト粒子粉末と前記小粒径針状ヘマタイト粒子粉末との混合割合が体積比で２０：８０〜４０：６０であることを特徴とする磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末である（本発明１）。
【００１８】
また、本発明は、本発明１の大粒径針状ヘマタイト粒子粉末の粒子表面及び／又は小粒径針状ヘマタイト粒子粉末の粒子表面が、アルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれる少なくとも一種からなる表面被覆物によって被覆されていることを特徴とする磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末である（本発明２）。
【００１９】
また、本発明は、非磁性支持体、該非磁性支持体上に形成される非磁性粒子粉末及び結合剤樹脂を含む非磁性下地層及び該非磁性下地層の上に形成される磁性粒子粉末及び結合剤樹脂を含む磁気記録層からなる磁気記録媒体において、前記非磁性粒子粉末が上記本発明１及び本発明２に係る各非磁性下地層用非磁性粒子粉末のいずれかであることを特徴とする磁気記録媒体である。
【００２０】
本発明の構成をより詳しく説明すれば次の通りである。
【００２１】
まず、本発明に係る非磁性下地層用非磁性粒子粉末について述べる。
【００２２】
本発明に係る非磁性下地層用非磁性粒子粉末は、平均長軸径が０．１０〜０．３０μｍであって、軸比が３．０〜９．５である大粒径針状ヘマタイト粒子粉末と該大粒径針状ヘマタイト粒子粉末の平均長軸径に対する平均長軸径の比が０．１０〜０．８３であって、軸比が３．０〜９．５である小粒径針状ヘマタイト粒子粉末との混合針状ヘマタイト粒子粉末である。
【００２３】
本発明における各針状ヘマタイト粒子粉末の粒子形状は、針状である。ここで「針状」とは、文字どおりの針状はもちろん、紡錘状や米粒状などを含む意味である。
【００２４】
粒子形状が粒状又は板状等の針状以外の場合は、本発明の目的とするカレンダー処理による表面平滑性の向上効果を得ることが困難となる。
【００２５】
本発明における大粒径針状ヘマタイト粒子粉末及び小粒径針状ヘマタイト粒子粉末の各軸比は、３．０〜９．５である。軸比が３．０未満の場合、十分な強度を有する塗膜が得られ難い。軸比が９．５を超える場合、ビヒクル中での粒子の絡み合いが多くなり、分散性が悪くなったり、粘度が増加したりすることがある。得られる塗膜の強度及びビヒクル中での分散性を考慮すると各針状ヘマタイト粒子粉末の軸比は、３．５〜９．０が好ましく、より好ましくは、４．０〜８．５である。
【００２６】
本発明における大粒径針状ヘマタイト粒子粉末の平均長軸径に対する小粒径針状ヘマタイト粒子粉末の平均長軸径の比は０．１０〜０．８３である。小粒径針状ヘマタイト粒子粉末の平均長軸径の比が上記範囲外の場合には、カレンダー処理による表面平滑性向上効果が得られない。好ましくは、０．１１〜０．８０であり、より好ましくは、０．１２〜０．７５である。
【００２７】
本発明における大粒径針状ヘマタイト粒子粉末は平均長軸径が０．１〜０．３μｍである。また、長軸径の幾何標準偏差値が１．５０以下、ＢＥＴ比表面積値が３５〜８０ｍ２／ｇであることが好ましい。
【００２８】
大粒径針状ヘマタイト粒子粉末の平均長軸径が０．１０μｍ未満の場合には、塗膜中での充填状態が密になるためカレンダー処理による表面平滑効果が得られにくい。０．３０μｍを超える場合には、粒子サイズが大きすぎるため、塗膜の表面平滑性を害することがある。好ましくは、０．１〜０．２８μｍ、より好ましくは、０．１〜０．２５μｍである。
【００２９】
大粒径針状ヘマタイト粒子粉末のＢＥＴ比表面積値が８０ｍ２／ｇを超える場合には塗膜中での充填状態が密になるため、カレンダー処理による表面平滑効果が得られにくい。３５ｍ２／ｇ未満の場合には、粒子サイズが大きすぎるため、塗膜の表面平滑性向上の観点から好ましくない。得られる磁気記録媒体の表面平滑性を考慮すれば、大粒径針状ヘマタイト粒子粉末のＢＥＴ比表面積値は３５〜７５ｍ２／ｇがより好ましく、更により好ましくは３５〜７０ｍ２／ｇである。
【００３０】
大粒径針状ヘマタイト粒子粉末の長軸径の幾何標準偏差値が１．５０を超える場合には、粒度分布が大きく、粗大粒子が存在するため塗膜の表面平滑性を害することがある。塗膜の表面平滑性を考慮すれば、より好ましくは１．４８以下、更により好ましくは１．４５以下である。工業的な生産性を考慮すれば大粒径針状ヘマタイト粒子粉末の長軸径の幾何標準偏差値の下限値は１．０１である。
【００３１】
本発明における小粒径針状ヘマタイト粒子粉末の平均長軸径は、大粒径針状ヘマタイト粒子粉末の平均長軸径に対する小粒径針状ヘマタイト粒子粉末の平均長軸径の比が０．１０〜０．８３の範囲のものであり、好ましくは０．０１以上０．１μｍ未満、より好ましくは０．０１〜０．０９μｍである。平均長軸径が０．０１μｍ未満の場合には、粒子の微粒子化による分子間力の増大により、ビヒクル中における分散が困難となる。また、長軸径の幾何標準偏差値は１．５０以下、ＢＥＴ比表面積値は７０〜２００ｍ２／ｇであることが好ましい。
【００３２】
小粒径針状ヘマタイト粒子粉末のＢＥＴ比表面積値が２００ｍ２／ｇを超える場合には、粒子の微細化による分子間力の増大により凝集を起こしやすいため、非磁性塗料の製造時におけるビヒクル中への分散性が低下する。ＢＥＴ比表面積値が７０ｍ２／ｇ未満の場合には、小粒径針状ヘマタイト粒子粉末としては粗大な粒子であったり、粒子相互間で焼結が生じた粒子となっており、カレンダー処理による表面平滑効果が得られにくい。得られる磁気記録媒体の表面平滑性及びビヒクル中における分散性をを考慮すれば、小粒径針状ヘマタイト粒子粉末のＢＥＴ比表面積値は７５〜２００ｍ２／ｇがより好ましく、更により好ましくは８０〜２００ｍ２／ｇである。
【００３３】
小粒径針状ヘマタイト粒子粉末の長軸径の幾何標準偏差値が１．５０を超える場合には、粒度分布が大きく、超微粒子が存在するためビヒクル中での分散が困難となり、塗膜の表面平滑性を害することがある。塗膜の表面平滑性を考慮すれば、より好ましくは１．４８以下、更により好ましくは１．４５以下である。工業的な生産性を考慮すれば大粒径針状ヘマタイト粒子粉末の長軸径の幾何標準偏差値の下限値は１．０１である。
【００３４】
本発明における大粒径針状ヘマタイト粒子粉末と小粒径針状ヘマタイト粒子粉末との混合割合は、体積比で２０：８０〜４０：６０であり、好ましくは２５：７５〜３５：６５である。大粒径針状ヘマタイト粒子粉末と小粒径針状ヘマタイト粒子粉末の体積比が上記範囲以外の場合には、カレンダー処理による表面平滑性向上の効果が低下する。
【００３５】
なお、カレンダー処理による表面平滑性の向上効果は、大粒径針状ヘマタイト粒子粉末の軸比と小粒径針状ヘマタイト粒子粉末の軸比が近似していればいるほど大きくなることから、可能な限り、両粒子粉末の軸比を近似させることが望ましい。
【００３６】
本発明における混合針状へマタイト粒子粉末は、必要により、大粒径針状ヘマタイト粒子粉末及び／又は小粒径針状ヘマタイト粒子粉末の粒子表面がアルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれる少なくとも１種からなる表面被覆物によって被覆されていてもよい。粒子表面が表面被覆物で被覆されている針状ヘマタイト粒子粉末は、ビヒクル中に分散させる場合に、結合剤樹脂とのなじみがよく、所望の分散度が得られ易い。
【００３７】
前記表面被覆物の量は、針状へマタイト粒子粉末に対しアルミニウムの水酸化物やアルミニウムの酸化物はＡｌ換算で、ケイ素の水酸化物やケイ素の酸化物はＳｉＯ２換算で、それぞれ０．０１〜５０重量％が好ましい。０．０１重量％未満の場合には、被覆による分散性向上効果がほとんどなく、５０重量％を超える場合には、被覆効果が飽和するため、必要以上に被覆する意味がない。ビヒクル中における分散性向上効果及び工業的な生産性を考慮すれば、０．０５〜２０重量％がより好ましい。
【００３８】
アルミニウム化合物とケイ素化合物とを併せて使用する場合には、針状ヘマタイト粒子粉末に対し、Ａｌ換算量とＳｉＯ２換算量との総和で０．０１〜５０重量％が好ましい。
【００３９】
本発明における表面被覆物で被覆されている針状へマタイト粒子粉末は、表面被覆物で被覆されていない本発明における針状へマタイト粒子粉末とほぼ同程度の粒子サイズ、幾何標準偏差値、軸比及びＢＥＴ比表面積値を有している。
【００４０】
次に、本発明に係る磁気記録媒体について述べる。
【００４１】
本発明に係る磁気記録媒体は、非磁性支持体、該非磁性支持体上に形成された非磁性下地層及び該非磁性下地層上に形成された磁気記録層とからなる。
【００４２】
前記非磁性支持体としては、現在、磁気記録媒体に汎用されているポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリイミド等の合成樹脂フィルム、アルミニウム、ステンレス等金属の箔や板及び各種の紙を使用することができる。その厚みは、材質により種々異なるが、通常好ましくは１．０〜３００μｍ、より好ましくは２．０〜２００μｍである。
【００４３】
なお、磁気ディスクの場合には、一般にポリエチレンテレフタレートが用いられ、その厚みは、通常５０〜３００μｍ、好ましくは６０〜２００μｍである。磁気テープの場合には、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミドなどが用いられ、ポリエチレンテレフタレートの厚みは、通常３〜１００μｍ、好ましくは４〜２０μｍ、ポリエチレンナフタレートの厚みは、通常３〜５０μｍ、好ましくは４〜２０μｍ、ポリアミドの厚みは、通常２〜１０μｍ、好ましくは３〜７μｍである。
【００４４】
本発明における非磁性下地層は、本発明に係る非磁性下地層用非磁性粒子粉末又は本発明に係る表面被覆物で被覆されている非磁性下地層用非磁性粒子粉末及び結合剤樹脂からなる。
【００４５】
結合剤樹脂としては、現在、磁気記録媒体の製造にあたって汎用されている塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ウレタン樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル−マレイン酸共重合体、ウレタンエラストマー、ブタジエン−アクリロニトリル共重合体、ポリビニルブチラール、ニトロセルロース等セルロース誘導体、ポリエステル樹脂、ポリブタジエン等の合成ゴム系樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイソシアネート、電子線硬化型アクリルウレタン樹脂等及びこれらの混合物を使用することができる。また、各結合剤樹脂には−ＯＨ、−ＣＯＯＨ、−ＳＯ３Ｍ、−ＯＰＯ２Ｍ２、−ＮＨ２等の極性基（但し、ＭはＨ、Ｎａ、Ｋである。）が含まれていてもよい。本発明における混合針状ヘマタイト粒子粉末のビヒクル中における分散性を考慮すれば、極性基として−ＣＯＯＨ、−ＳＯ３Ｍが含まれている結合剤樹脂が好ましい。
【００４６】
本発明における混合針状ヘマタイト粒子粉末と結合剤樹脂との配合割合は、結合剤樹脂１００重量部に対し、混合針状ヘマタイト粒子粉末が５〜２０００重量部、好ましくは１００〜１０００重量部である。
【００４７】
混合針状ヘマタイト粒子粉末が５重量部未満の場合には、非磁性塗料中の混合針状ヘマタイト粒子粉末が少なすぎるため、塗膜にした時に、混合針状ヘマタイト粒子粉末の連続分散した層が得られず、塗膜表面の平滑性及び塗膜の強度が不十分となる。２０００重量部を超える場合には、結合剤樹脂の量に対して混合針状ヘマタイト粒子粉末が多すぎるため、非磁性塗料中で混合針状ヘマタイト粒子粉末が十分に分散されず、その結果、塗膜にした時に、十分な表面平滑性を有する塗膜が得られ難い。また、混合針状ヘマタイト粒子粉末が結合剤樹脂によって十分にバインドされないため、得られた塗膜はもろいものとなりやすい。
【００４８】
非磁性支持体上に形成された非磁性下地層の塗膜厚さは、０．２〜１０μｍであることが好ましい。０．２μｍ未満の場合には、非磁性支持体の表面粗さを改善することが困難となり、強度も不十分となりやすい。磁気記録媒体の薄層化及び塗膜の強度を考慮すれば、塗膜厚さはより好ましくは０．５〜５μｍである。
【００４９】
なお、非磁性下地層に、磁気記録媒体の製造に通常用いられている潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤等を添加してもよい。
【００５０】
粒子表面が前記表面被覆物によって被覆されていない本発明に係る非磁性粒子粉末を用いた非磁性下地層は、塗膜の光沢度が１７５〜３００％、好ましくは１８０〜３００％、より好ましくは１８５〜３００％であって、塗膜表面粗度Ｒａが０．５〜８．５ｎｍ、好ましくは０．５〜８．０ｎｍであって、塗膜の強度は、ヤング率（相対値）が１２６〜１６０、好ましくは１２８〜１６０であり、塗膜の収縮率は１０〜２０％、好ましくは１１〜２０％である。
【００５１】
粒子表面が前記表面被覆物によって被覆されている本発明に係る非磁性粒子粉末を用いた非磁性下地層は、塗膜の光沢度が１８０〜３００％、好ましくは１８５〜３００％、より好ましくは１９０〜３００％であって、塗膜表面粗度Ｒａが０．５〜８．０ｎｍ、好ましくは０．５〜７．５ｎｍであって、塗膜の強度は、ヤング率（相対値）が１２８〜１６０、好ましくは１３０〜１６０であり、塗膜の収縮率は１０．５〜２０％、好ましくは１１．５〜２０％である。
【００５２】
本発明における磁気記録層は、磁性粒子粉末及び結合剤樹脂からなる。
【００５３】
磁性粒子粉末としては、マグヘマイト粒子粉末（γ−Ｆｅ２Ｏ３）やマグネタイト粒子粉末（ＦｅＯｘ・Ｆｅ２Ｏ３、０＜ｘ≦１）等の磁性酸化鉄粒子粉末にＣｏ又はＣｏ及びＦｅを被着させたＣｏ被着型磁性酸化鉄粒子粉末、前記Ｃｏ被着型磁性酸化鉄粒子粉末にＦｅ以外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ、希土類金属等の異種元素を含有させたＣｏ被着型磁性酸化鉄粒子粉末、鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末、鉄以外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ、希土類金属等を含有する針状鉄合金磁性粒子粉末、Ｂａ、Ｓｒ、又はＢａ−Ｓｒを含有するマグネトプランバイト型板状フェライト粒子粉末並びにこれらにＣｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｃｕ、Ｍｏ等の２価及び４価の金属から選ばれた保磁力低減剤の１種又は２種以上を含有させた板状マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末等のいずれかを用いることができる。
【００５４】
なお、近年の短波長記録、高密度記録を考慮すれば、鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末、鉄以外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ、希土類金属等を含有する針状鉄合金磁性粒子粉末等が好ましい。
【００５５】
磁性粒子粉末は、平均長軸径（板状粒子の場合は平均長軸径）が０．０１〜０．５μｍ、好ましくは０．０３〜０．３μｍである。該磁性粒子粉末の粒子形状は針状もしくは板状が好ましい。ここで「針状」とは、文字通りの針状はもちろん、紡錘状や米粒状などを含む意味である。
【００５６】
また、磁性粒子粉末の粒子形状が針状の場合、軸比は３．０以上、好ましくは５以上であり、ビヒクル中における分散性を考慮すれば、その上限値は１５であり、好ましくは１０である。
【００５７】
磁性粒子粉末の粒子形状が板状の場合、板状比（粒子の平均長軸径と粒子の平均厚みの比）は２以上、好ましくは３以上であり、ビヒクル中における分散性を考慮すれば、その上限値は２０であり、好ましくは１５である。
【００５８】
磁性粒子粉末の磁気特性は、保磁力値が３９．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５００〜４０００Ｏｅ）、好ましくは４３．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５５０〜４０００Ｏｅ）であって、飽和磁化値が５０〜１７０Ａｍ２／ｋｇ（５０〜１７０ｅｍｕ／ｇ）、好ましくは６０〜１７０Ａｍ２／ｋｇ（６０〜１７０ｅｍｕ／ｇ）である。
【００５９】
高密度記録化等を考慮して、磁性粒子粉末として鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末又は針状鉄合金磁性粒子粉末を用いた場合の磁気特性は、保磁力値が６３．７〜２７８．５ｋＡ／ｍ（８００〜３５００Ｏｅ）、好ましくは７１．６〜２７８．５ｋＡ／ｍ（９００〜３５００Ｏｅ）、飽和磁化値が９０〜１７０Ａｍ２／ｋｇ（９０〜１７０ｅｍｕ／ｇ）、好ましくは１００〜１７０Ａｍ２／ｋｇ（１００〜１７０ｅｍｕ／ｇ）である。
【００６０】
結合剤樹脂としては、前記非磁性下地層を形成するために用いた結合剤樹脂を使用することができる。
【００６１】
非磁性下地層上に設けられた磁気記録層の塗膜厚さは、０．０１〜５μｍの範囲である。０．０１μｍ未満の場合には、均一な塗布が困難であり、塗りむら等の現象が出やすくなるため好ましくない。５μｍを超える場合には、反磁界の影響のため、所望の電磁変換特性が得られにくくなる。好ましくは０．０５〜１μｍの範囲である。
【００６２】
磁性粒子粉末と結合剤樹脂との配合割合は、結合剤樹脂１００重量部に対し、磁性粒子粉末が２００〜２０００重量部、好ましくは３００〜１５００重量部である。
【００６３】
磁気記録層中には、通常用いられている潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤等を添加してもよい。
【００６４】
本発明に係る磁気記録媒体は、磁性粒子粉末として前記磁性粒子粉末を用い、非磁性下地層用非磁性粒子粉末として表面被覆物によって被覆されていない本発明に係る非磁性下地層用非磁性粒子粉末を用いた場合には、保磁力値が３９．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５００〜４０００Ｏｅ）、好ましくは４３．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５５０〜４０００Ｏｅ）、角形比（残留磁束密度Ｂｒ／飽和磁束密度Ｂｍ）が０．８５〜０．９５、好ましくは０．８６〜０．９５、塗膜の光沢度が１６５〜３００％、好ましくは１７０〜３００％、塗膜表面粗度Ｒａが９．０ｎｍ以下、好ましくは２．０〜８．５ｎｍ、より好ましくは２．０〜８．０ｎｍ、ヤング率が１２８〜１６０、好ましくは１３０〜１６０、塗膜の収縮率は８．５〜２０％、好ましくは９．０〜２０％、より好ましくは９，５〜２０％である。
【００６５】
本発明に係る磁気記録媒体は、磁性粒子粉末として前記磁性粒子粉末を用い、非磁性下地層用非磁性粒子粉末として表面被覆物によって被覆されている本発明に係る非磁性下地層用非磁性粒子粉末を用いた場合には、保磁力値が３９．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５００〜４０００Ｏｅ）、好ましくは３９．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５５０〜４０００Ｏｅ）、角形比（残留磁束密度Ｂｒ／飽和磁束密度Ｂｍ）が０．８５〜０．９５、好ましくは０．８６〜０．９５、塗膜の光沢度が１７０〜３００％、好ましくは１７５〜３００％、塗膜表面粗度Ｒａが８．５ｎｍ以下、好ましくは２．０〜８．０ｎｍ、より好ましくは２．０〜７．５ｎｍ、ヤング率が１３０〜１６０、好ましくは１３２〜１６０、塗膜の収縮率は９．０〜２０％、好ましくは９．５〜２０％、より好ましくは１０．０〜２０％である。
【００６６】
高密度記録等を考慮して、磁性粒子粉末として鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末又は針状鉄合金磁性粒子粉末を用い、非磁性下地層用非磁性粒子粉末として表面被覆物によって被覆されていない本発明に係る非磁性下地層用非磁性粒子粉末を用いた場合には、保磁力値が６３．７〜２７８．５ｋＡ／ｍ（８００〜３５００Ｏｅ）、好ましくは７１．６〜２７８．５ｋＡ／ｍ（９００〜３５００Ｏｅ）、角形比（残留磁束密度Ｂｒ／飽和磁束密度Ｂｍ）が０．８７〜０．９５、好ましくは０．８８〜０．９５、塗膜の光沢度が１９５〜３００％、好ましくは２００〜３００％、塗膜表面粗度Ｒａが８．０ｎｍ以下、好ましくは２．０〜７．５ｎｍ、より好ましくは２．０〜７．０ｎｍ、ヤング率が１２８〜１６０、好ましくは１３０〜１６０、塗膜の収縮率は８．５〜２０％、好ましくは９．０〜２０％、より好ましくは９．５〜２０％である。
【００６７】
磁性粒子粉末として鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末又は針状鉄合金磁性粒子粉末を用い、非磁性下地層用非磁性粒子粉末として表面被覆物によって被覆されている本発明に係る非磁性下地層用非磁性粒子粉末を用いた場合には、保磁力値が６３．７〜２７８．５ｋＡ／ｍ（８００〜３５００Ｏｅ）、好ましくは７１．６〜２７８．５ｋＡ／ｍ（９００〜３５００Ｏｅ）、角形比（残留磁束密度Ｂｒ／飽和磁束密度Ｂｍ）が０．８７〜０．９５、好ましくは０．８８〜０．９５、塗膜の光沢度が２００〜３００％、好ましくは２０５〜３００％、塗膜表面粗度Ｒａが７．５ｎｍ以下、好ましくは２．０〜７．０ｎｍ、より好ましくは２．０〜６．５ｎｍ、ヤング率が１３０〜１６０、好ましくは１３２〜１６０、塗膜の収縮率は９．０〜２０％、好ましくは９．５〜２０％、より好ましくは１０．０〜２０％である。
【００６８】
次に、本発明に係る非磁性下地層用非磁性粒子粉末の製造法について述べる。
【００６９】
本発明に係る非磁性下地層用非磁性粒子粉末は、大粒径針状ヘマタイト粒子粉末と小粒径針状ヘマタイト粒子粉末を混合処理することにより得ることができる。
【００７０】
本発明における大粒径針状ヘマタイト粒子粉末及び小粒径針状ヘマタイト粒子粉末は、通常の方法によって得ることができ、例えば、第一鉄塩と水酸化アルカリ水溶液、炭酸アルカリ水溶液又は水酸化アルカリ・炭酸アルカリ水溶液のいずれかの水溶液を用いて反応して得られる鉄含有沈殿物を含む懸濁液に空気等の酸素含有ガスを通気しゲータイト粒子粉末を生成させ、該ゲータイト粒子粉末を５５０〜８５０℃の温度範囲で加熱脱水処理して得ることができる。
【００７１】
平均長軸径の制御は、ゲータイト粒子の生成反応中に、通常添加されているＮｉ、Ｚｎ、Ｐ、Ｓｉ等の異種元素を添加したり、反応温度、反応時間等の反応条件を制御することによって行うことができる。
【００７２】
本発明における大粒径針状ヘマタイト粒子粉末と小粒径針状ヘマタイト粒子粉末の混合処理のための機器としては、エッジランナー、ヘンシェルミキサー等を使用することができる。エッジランナーとしては、（株）松本鋳造鉄工所製の「サンドミル」や新東工業（株）製の「ミックスマラー」等が挙げられる。
【００７３】
混合処理の荷重は、１４７〜７８４Ｎ／ｃｍ（１５〜８０Ｋｇ／ｃｍ）が好ましい。
【００７４】
混合処理の時間は、１０〜１２０分が好ましい。
【００７５】
なお、混合処理を行う前にホモミキサー、横型サンドグラインダー等によって粒子の凝集を解きほぐしておくことが好ましい。
【００７６】
本発明における表面被覆物により被覆された非磁性下地層用非磁性粒子粉末は、大粒径針状ヘマタイト粒子粉末又は小粒径針状ヘマタイト粒子粉末のどちらかを表面被覆物により表面処理した後混合処理を行うこと、又は、大粒径針状ヘマタイト粒子粉末及び小粒径針状ヘマタイト粒子粉末を別々に表面被覆物により表面処理した後混合処理を行うこと、又は、大粒径針状ヘマタイト粒子粉末と小粒径針状ヘマタイト粒子粉末とを同時に表面被覆物により表面処理した後混合処理を行うことにより得ることができる。
【００７７】
針状ヘマタイト粒子の表面被覆物による表面処理は、大粒径針状ヘマタイト粒子粉末及び／又は小粒径針状ヘマタイト粒子粉末を分散して得られる水懸濁液に、アルミニウム化合物、ケイ素化合物又は当該両化合物を添加して混合攪拌することにより、又は、必要により、混合攪拌後にｐＨ値を調整することにより、前記針状ヘマタイト粒子粉末の粒子表面を、アルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれる一種又は二種以上の化合物で被覆し、次いで、濾別、水洗、乾燥、粉砕する。必要により、更に、脱気・圧密処理等を施してもよい。
【００７８】
アルミニウム化合物としては、酢酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム等のアルミニウム塩や、アルミン酸ナトリウム等のアルミン酸アルカリ塩等が使用できる。ケイ素化合物としては、３号水ガラス、オルトケイ酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウム等が使用できる。
【００７９】
次に、本発明に係る磁気記録媒体の製造法について述べる。
【００８０】
前記非磁性下地層及び前記磁気記録層の形成に用いる溶剤としては、磁気記録媒体に汎用されているメチルエチルケトン、トルエン、シクロヘキサノン、メチルイソブチルケトン、テトラヒドロフラン及びその混合物等を使用することができる。
【００８１】
溶剤の使用量は、粒子粉末１００重量部に対しその総量で６５〜１０００重量部である。６５重量部未満では塗料とした場合に粘度が高くなりすぎ塗布が困難となる。１０００重量部を超える場合には、塗膜を形成する際の溶剤の揮発量が多くなりすぎ工業的に不利となる。
【００８２】
【発明の実施の形態】
本発明の代表的な実施の形態は、次の通りである。
【００８３】
粒子の平均長軸径、平均短軸径は、電子顕微鏡写真（×３０，０００）を縦方向及び横方向にそれぞれ４倍に拡大した写真に示される粒子約３５０個について長軸径、短軸径をそれぞれ測定し、その平均値で示した。
【００８４】
軸比は、平均長軸径と平均短軸径との比で、板状比は、平均長軸径と平均厚みとの比で示した。
【００８５】
粒子の長軸径の粒度分布は、下記の方法により求めた値で示した。
【００８６】
即ち、上記拡大写真に示される粒子の長軸径を測定した値を、その測定値から計算して求めた粒子の実際の長軸径と個数から統計学的手法に従って対数正規確率紙上に横軸に長軸径を、縦軸に所定の長軸径区間のそれぞれに属する粒子の累積個数（積算フルイ下）を百分率でプロットする。そして、このグラフから粒子の個数が５０％及び８４．１３％のそれぞれに相当する長軸径の値を読みとり、幾何標準偏差値＝積算フルイ下８４．１３％における長軸径／積算フルイ下５０％における長軸径（幾何平均径）に従って算出した値で示した。幾何標準偏差値が１に近いほど、粒子の粒度分布が優れていることを意味する。
【００８７】
比表面積値はＢＥＴ法により測定した値で示した。
【００８８】
針状ヘマタイト粒子粉末及び磁性粒子粉末の粒子内部や粒子表面に存在するＡｌ量及びＳｉ量のそれぞれは「蛍光Ｘ線分析装置３０６３Ｍ型」（理学電機工業（株）製）を使用し、ＪＩＳ  Ｋ０１１９の「けい光Ｘ線分析通則」に従って測定した。
【００８９】
塗料粘度は、得られた塗料の２５℃における塗料粘度を、Ｅ型粘度計ＥＭＤ−Ｒ（株式会社東京計器製）を用いて測定し、ずり速度Ｄ＝１．９２ｓｅｃ−１における値で示した。
【００９０】
非磁性下地層及び磁気記録層の塗膜表面の光沢度は、「グロスメーターＵＧＶ−５Ｄ」（スガ試験機株式会社製）を用いて塗膜の４５°光沢度を測定して求めた。
【００９１】
表面粗度Ｒａは、「Ｓｕｒｆｃｏｍ−５７５Ａ」（東京精密株式会社製）を用いて塗布膜の中心線平均粗さを測定した。
【００９２】
塗膜の強度は、「オートグラフ」（株式会社島津製作所製）を用いて塗膜のヤング率を測定し、市販ビデオテープ「ＡＶ  Ｔ−１２０（日本ビクター株式会社製）」のヤング率との相対値で表した。相対値が高いほど塗膜の強度が良好であることを示す。
【００９３】
磁気記録媒体を構成する非磁性支持体、非磁性下地層及び磁気記録層の各層の厚みは、次の通りの測定手法によって測定した。
【００９４】
デジタル電子マイクロメーターＫ３５１Ｃ（安立電気株式会社製）を用いて、先ず、非磁性支持体の膜厚（Ａ）を測定する。次に、非磁性支持体と該非磁性支持体上に形成された非磁性下地層との厚み（Ｂ）（非磁性支持体の厚みと非磁性下地層の厚みとの総和）を同様にして測定する。更に、非磁性下地層上に磁気記録層を形成することにより得られた磁気記録媒体の厚み（Ｃ）（非磁性支持体の厚みと非磁性下地層の厚みと磁気記録層の厚みとの総和）を同様にして測定する。そして、非磁性下地層の厚みは（Ｂ）−（Ａ）で示し、磁気記録層の厚みは（Ｃ）−（Ｂ）で示した。
【００９５】
磁性粒子粉末及び磁気記録媒体の磁気特性は、「振動試料型磁力計ＶＳＭ−３Ｓ−１５」（東英工業株式会社製）を使用し、外部磁場７９５．８ｋＡ／ｍ（１０ＫＯｅ）までかけて測定した。
【００９６】
非磁性下地層及び磁気記録媒体の塗膜の収縮率は、それぞれ、塗布後の乾燥させた塗膜の膜厚ｔ０（μｍ）と該塗膜のカレンダー処理後の塗膜の膜厚ｔ１（μｍ）から下記式に従って求めた値で示した。
【００９７】
【数１】
塗膜の収縮率（％）＝{（ｔ０−ｔ１）／ｔ０}×１００
ｔ０：非磁性下地層又は非磁性下地層と磁気記録層の厚み
ｔ１：カレンダー後の非磁性下地層又はカレンダー後の非磁性下地層と磁気記録層の厚み
【００９８】
＜混合針状ヘマタイト粒子粉末の製造＞
大粒径針状ヘマタイト粒子粉末（粒子形状：針状、平均長軸径０．１５１μｍ、平均短軸径０．０２２８μｍ、軸比６．６、幾何標準偏差値１．３５、ＢＥＴ比表面積値５１．９ｍ２/ｇ）６ｋｇと小粒径針状ヘマタイト粉末（粒子形状：針状、平均長軸径０．０７２μｍ、平均短軸径０．０１０９μｍ、軸比６．６、幾何標準偏差値１．３８、ＢＥＴ比表面積値９１．１ｍ２/ｇ）１４ｋｇとを、凝集を解きほぐすために純水１５０ｌに攪拌機を用いて邂逅し、さらに「ＴＫパイプラインホモミクサー」（製品名、特殊機化工業(株)製）を３回通して大粒径針状ヘマタイト粒子粉末及び小粒径針状ヘマタイト粒子粉末を含むスラリーを得た。
【００９９】
続いて、この大粒径針状ヘマタイト粒子粉末及び小粒径針状ヘマタイト粒子粉末を含むスラリーを横型サンドグラインダー「マイティーミルＭＨＧ−１．５Ｌ」（製品名、井上製作所(株)製）を用いて、軸回転数２０００ｒｐｍにおいて５回パスさせて、大粒径針状ヘマタイト粒子粉末及び小粒径針状ヘマタイト粒子粉末を含む分散スラリーを得た。
【０１００】
得られた分散スラリーの３２５ｍｅｓｈ（目開き４４μｍ）における篩残分は０％であった。この分散スラリーのうち７５ｌについて、フィルタープレスにより濾別、水洗して大粒径針状ヘマタイト粒子粉末及び小粒径針状ヘマタイト粒子粉末のケーキを得た。次いで、大粒径針状ヘマタイト粒子粉末及び小粒径針状ヘマタイト粒子粉末のケーキを１２０℃で乾燥した後、乾燥粉末のうち８．０ｋｇを計量し、エッジランナー「ＭＰＵＶ−２型」（製品名、(株)松本鋳造鉄工所製）に投入して、４４１Ｎ／ｃｍ（４５Ｋｇ／ｃｍ）の荷重で２０分間混合攪拌を行い、混合針状ヘマタイト粒子粉末を得た。
【０１０１】
＜非磁性下地層の製造＞
前記で得られた混合針状ヘマタイト粒子粉末１２ｇ、カーボンブラック微粒子粉末（粒子径０．０２０μｍ、ＢＥＴ比表面積値１１３ｍ２／ｇ）１．２ｇ及び研磨材としてアルミナ粒子粉末（粒子径０．２２μｍ、ＢＥＴ比表面積値１５．８ｍ２／ｇ）０．６ｇと結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナトリウム基を有する塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂３０重量％とシクロヘキサノン７０重量％とからなる）及びシクロヘキサノンとを混合し、固形分率７２重量％において、プラストミルを用いて３０分間混練した。
【０１０２】
次いで、混練物を取り出し、１４０ｍｌガラス瓶に１．５ｍｍφガラスビーズ９５ｇ、追加結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂３０重量％、トルエン３５重量％，メチルエチルケトン３５重量％からなる）及びシクロヘキサノン、トルエン、メチルエチルケトンを添加し、ペイントシェイカーで６時間混合・分散を行った。
【０１０３】
得られた非磁性塗料の組成は下記の通りである。
0004870860.tif 000002
【０１０４】
得られた非磁性塗料の塗料粘度は４３５ｃＰであった。
【０１０５】
次に、得られた非磁性塗料を、厚さ１２μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム上に、アプリケーターを用いて５５μｍの厚さに塗布し、乾燥させることにより非磁性下地層を形成した。
【０１０６】
得られた非磁性下地層の塗布厚みは３．８６μｍ、光沢は１９３％、表面粗度Ｒａは６．１ｎｍ、ヤング率（相対値）は１３１であった。カレンダー処理後の非磁性下地層の膜厚は３．３８μｍであり、塗膜の圧縮率は、１２．４％であった。
【０１０７】
＜磁気記録媒体の製造＞
鉄を主成分とする針状金属磁性粉末（平均長軸径０．１２０μｍ、平均短軸径０．０１８５μｍ、軸比６．５、保磁力値１４８．８ｋＡ／ｍ（１８７０Ｏｅ）、飽和磁化値１３６Ａｍ２／ｋｇ（１３６ｅｍｕ／ｇ））１２ｇ、カーボンブラック微粒子粉末（粒子径０．０２８μｍ、ＢＥＴ比表面積値２４０ｍ２／ｇ）０．１２ｇ、及び研磨材としてアルミナ粒子粉末（粒子径０．２２μｍ、ＢＥＴ比表面積値１５．８ｍ２／ｇ）０．８４ｇ、結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナトリウム基を有する塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂３０重量％とシクロヘキサノン７０重量％からなる）及びシクロヘキサノンとを混合し、固形分率７８％において、プラストミルを用いて３０分間混練して混練物を得た。
【０１０８】
この混練物を１４０ｍｌガラス瓶に１．５ｍｍφガラスビーズ９５ｇと追加樹脂結合剤溶液（スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂３０重量％、トルエン３５重量％、メチルエチルケトン３５重量％からなる）およびシクロヘキサノン、トルエン、メチルエチルケトンを添加し、ペイントシェイカーで６時間、混合・分散を行った。
その後、得られた塗料組成物に潤滑剤および硬化剤を加え、更にペイントシェーカーで１５分間混合・分散を行った。
【０１０９】
得られた磁性塗料の組成は以下の通りである。
0004870860.tif 000003
【０１１０】
得られた磁性塗料の塗料粘度は５２８０ｃＰであった。
【０１１１】
得られた磁性塗料を、前記非磁性下地層を有する基体の上にアプリケーターを用いて１５μｍの厚さに塗布した後、磁場中において配向、乾燥した。このときの磁性層の厚みは１．１３μｍ、塗布層の全厚は４．９９μｍであった。
【０１１２】
次いで、カレンダー処理を行った後、６０℃で２４時間硬化反応を行い、０．５インチ幅にスリットして磁気テープを得た。得られた磁気テープの塗布層の全厚は４．４５μｍ、保磁力値は１５８．４ｋＡ／ｍ（１９９０Ｏｅ）、角型比は０．８８、光沢は２３８％、表面粗度Ｒａは５．４ｎｍ、ヤング率（相対値）は１３５であり、塗膜の圧縮率は、１０．８％であった。
【０１１３】
【作用】
本発明における混合針状ヘマタイト粒子粉末を用いた非磁性下地層を有する磁気記録媒体が表面平滑性に優れる理由としては、大粒径針状ヘマタイト粒子粉末と小粒径針状ヘマタイト粒子粉末が同じ粒子形状を有し、且つ、針状であることから、大粒径針状ヘマタイト粒子粉末の粒子間の隙間に小粒径針状ヘマタイト粒子粉末が容易に入り込むことができるため、塗膜が圧縮されやすく、また、カレンダー処理によって針状ヘマタイト粒子が同一方向に容易に並びやすいので、表面平滑な塗膜が得られるものと本発明者は考えている。
【０１１４】
【実施例】
次に、実施例並びに比較例を挙げる。
【０１１５】
出発原料１〜１０：
ヘマタイト粒子粉末として、表１に示す特性を有するヘマタイト粒子粉末を用意した。
【０１１６】
【表１】
0004870860.tif 000004
【０１１７】
＜混合処理＞
実施例１〜１１、比較例１〜７：
大粒径針状ヘマタイト粒子粉末の種類、小粒径針状ヘマタイト粒子粉末の種類、混合処理における体積比及び混合処理の条件を種々変化させた以外は前記発明の実施の形態と同様にして混合針状ヘマタイト粒子粉末を得た。
【０１１８】
このときの製造条件を表２に示す。
【０１１９】
【表２】
0004870860.tif 000005
【０１２０】
＜表面被覆処理＞
実施例１２：
出発原料１  ３ｋｇと出発原料４  ７ｋｇ（実施例１の粒子の種類及び配合割合）とを凝集を解きほぐすために純水７５ｌに攪拌機を用いて邂逅し、実施の形態と同様にして混合針状ヘマタイト粒子粉末を含む分散スラリーを得た。次いで、デカンテーション法により水洗し、ｐＨ値が６．０のスラリーとした。正確を期すため、この時点でのスラリー濃度を確認したところ１２８ｇ／ｌであった。水酸化ナトリウムを用いてｐＨ値を１０．５に調整した後、攪拌しながら再度加熱して６０℃とし、このスラリー中に１．０ｍｏｌ／ｌのアルミン酸ナトリウム溶液１１ｌ（混合針状ヘマタイト粒子粉末に対してＡｌ換算で３．０重量％に相当する。）を加え、攪拌を続けながら６０分間保持した後、酢酸を用いてｐＨ値を８．０に調整した。
【０１２１】
次に、このスラリーをフィルタープレスにより濾別、水洗して混合針状ヘマタイト粒子粉末のケーキを得、この混合針状ヘマタイト粒子粉末のケーキを１２０℃で乾燥した。
【０１２２】
得られた乾燥粉末のうち８．０ｋｇを計量し、エッジランナー「ＭＰＵＶ−２型」（製品名、（株）松本鋳造鉄工所製）に投入して、４４１Ｎ／ｃｍ（４５Ｋｇ／ｃｍ）で２０分間混合攪拌を行い、粒子の凝集を解きほぐし、粒子表面が水酸化アルミニウムで被覆された混合針状ヘマタイト粒子粉末を得た。
【０１２３】
得られた針状ヘマタイト粒子粉末は、水酸化アルミニウムの表面処理量はＡｌ換算で２．９１重量％であった。
【０１２４】
実施例１３〜１８：
各針状ヘマタイト粒子粉末の種類及び混合割合、添加物の種類及び添加量を種々変化させた以外は、実施例１２と同様にして表面被覆物によって被覆された混合針状ヘマタイト粒子粉末を得た。
【０１２５】
このときの製造条件を表３に示す。尚、表３の被覆物の種類は、Ａがアルミニウムの水酸化物、Ｓがケイ素の酸化物であることを示す。
【０１２６】
【表３】
0004870860.tif 000006
【０１２７】
＜非磁性下地層の製造＞
実施例１９〜３６、比較例８〜１４：
混合針状ヘマタイト粒子粉末の種類を種々変化させた以外は、前記発明の実施の形態と同様にして非磁性下地層を得た。
【０１２８】
このときの製造条件及び得られた非磁性下地層の諸特性を表４に示す。
【０１２９】
【表４】
0004870860.tif 000007
【０１３０】
磁性粒子粉末（ａ）〜（ｃ）：
磁性粒子粉末として表５に示す特性を有する針状金属磁性粒子粉末（ａ）〜（ｃ）を用意した。
【０１３１】
【表５】
0004870860.tif 000008
【０１３２】
＜磁気記録媒体の製造＞
実施例３７〜５４、比較例１５〜２１：
非磁性下地層の種類及び磁性粒子粉末の種類を種々変化させた以外は、前記発明に実施の形態と同様にして磁気記録媒体を得た。
【０１３３】
このときの製造条件及び得られた磁気記録媒体の諸特性を表６及び表７に示す。
【０１３４】
【表６】
0004870860.tif 000009
【０１３５】
【表７】
0004870860.tif 000010
【０１３６】
【発明の効果】
本発明に係る非磁性下地層用非磁性粒子粉末を用いた場合、表面平滑性に優れた非磁性下地層を得ることができ、該非磁性下地層を用いて磁気記録媒体とした場合、表面平滑性に優れた磁気記録媒体とすることができるので、非磁性下地層を有する磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末として好適である。
【０１３７】
また、本発明に係る磁気記録媒体は、上述した通り、表面平滑性に優れているので高密度磁気記録媒体として好適である。