(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
細管流路を用い、該細管流路を被測定対象の液体が流れる流速を測定することにより、該液体の粘度を測定する粘度測定法であって、
前記細管流路を被測定対象の液体が流れる際に前記細管流路に発生する流動電流を測定することにより、前記流速を測定する粘度測定法において、
前記細管流路を被測定対象の液体が流れるための流動を発生させる圧力Ｐが、下記の式（１）に示すように、前記細管流路を流れる被測定流体の体積Ｖに比例するようにして、下記の式（２）に示すように、流速ｑの時間ｔ依存性から、すなわち下記の式（２）の時定数τとして粘度を算出する粘度測定法。
Ｐ＝ＡＶ                      ………（１）
ｑ＝Ｃ・ｅｘｐ（−ｔ／τ）    ………（２）
但し、Ａ、Ｃは定数、τはハーゲンポワズユイ式Ｐ＝Ｂｑにおける定数Ｂとした場合の時定数でτ＝Ｂ／Ａ  である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、流動電流流速センサによる粘度測定法に関するものであり、特に、本発明は、界面導電現象の一つである流動電流が流速（正確には、差圧）に比例することを粘度の測定に応用する技術であって、細管流路を用いた粘度測定法に関する。
【背景技術】
【０００２】
物質の表面は多くの場合、僅かに帯電しており、その表面に接している流体中には表面と反対の電荷が存在する。この、流体中の電荷のために、流体と表面を形成する物質との相対的な変位によって、電気泳動、電気浸透等の界面動電現象と呼ばれる一連の物理効果が発生する。
【０００３】
本発明の流動電流は、界面動電現象の一つである流動電位を発生する源となる電流を表す式として、教科書等（非特許文献１参照）に記述されている。これらの界面動電現象は、主に表面の性質として重要な、表面電位（ゼータ電位）を調べるのに用いられるものであるが、ここでは、毛細管中の流動電流が、流速に比例することを利用する。
【０００４】
これを数式で表せば、流動電流は、
Ｑ= πｒ2εζＰ／Ｌη    ………（式１）
に従って発生する。ここで、Ｑ：流動電流、ε：誘電率、ζ：表面電位（ゼータ電位）、Ｐ：圧力差、ｒ：毛細管の半径、Ｌ：毛細管の長さ、η：粘度、π：円周率を表す。（式１）には流速は登場せず、流動電流は、圧力と比例関係にあるだけであるが、後述のように、下記（式２）を使うことで、流速に関係させられる。
【０００５】
一方、粘性は、流体の重要な物理的性質であり、基本的には、流動とその応力との関係から測定されるものである。細管を流れる流体の圧力と流速の関係を用いる測定法が最も重要な測定法の一つであり、教科書（例えば、非特許文献２参照）や液体の粘度測定法の工業規格ＪＩＳＺ８８０３に記述されている。毛細管を液体が流れるとき、ハーゲンポワズイユの関係式、数式で表せば、
Ｐ＝８ηＬｑ／πｒ４    ………（式２）
が成り立つ。ここで、ｑは体積流量であり、他の記号の意味は、（式１）と同じである。
【０００６】
この流速ｑの測定には、一般的に、一定体積の流体が流れ出す時間を計るなど、流体の体積そのものの変化を測定する手法を用いることが多い。
【０００７】
また、細管を用いた粘度測定法に界面動電現象の一つである流動電流法を組み合わせて、粘性と表面電位を同時に計測する技術（表面電位及びレオロジーの同時測定法及び測定装置特願２００６−２７６０９６参照）、或いは、後述の（式４）の関係が成立する同じく後述の構成例に近い構成による測定法（例えば、非特許文献３参照）もあるが、これらは流速の測定に流動電流を流速測定に用いていない。
【０００８】
【非特許文献１】北原文雄、古澤邦夫、尾崎正孝、大島広行：「ゼータ電位−微粒子界面の物理化学」サイエンティスト社、１９９５刊
【非特許文献２】川田裕郎：計量管理技術双書「粘度」計量管理協会編、コロナ社、１９５８
【非特許文献３】Rosenberger F, Iwan J, Alexander D, Wei-qing Jin. Gravimetric capillary method for kinematic viscosity measurements. [Journal Paper] Review of Scientific Instruments, vol.63, no.9, Sept. 1992, pp. 4196-9. USA
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
粘度測定において、上記ハーゲンポワズイユ式に必要な流速を求める手段として、流体（液体）と空気の自由表面に形成するメニスカスを読み取る手法で流出する流体の体積を測定する方法が採られている。この場合、メニスカスを目視で読むか、読むための装置を設けるかが必要であり、前者では測定の自動化が困難であり、後者では装置が複雑になっていた。
【００１０】
また、表面が存在するため、表面張力や、容器の汚れが測定誤差の原因となることや、目視や光学的なメニスカスの読み取り法では、光を透過しない液体の測定が困難であるという問題があった。
【００１１】
なお、粘度測定の観点からは、定流量ポンプなどで、直接ハーゲンポワズイユ式のqを与え、Ｐを測定する方法も可能であるが、圧力の測定系を構成するのは余り簡単ではない。
【００１２】
本発明は、上記従来の粘度測定における問題を解決することを目的とするものであり、簡単にしかも精度良く粘度測定が可能な方法を実現するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は上記課題を解決するために、細管流路を用い、該細管流路を被測定対象の液体が流れる流速を測定することにより、該液体の粘度を測定する粘度測定法であって、
前記該細管流路を被測定対象の液体が流れる際に細管流路に発生する流動電流を測定することにより、前記流速を測定することを特徴とする粘度測定法を提供する。
【００１４】
前記細管流路を被測定対象の液体が流れるための流動を発生させる圧力Ｐが、下記の式（１）に示すように、前記細管流路を流れる被測定流体の体積Ｖに比例するようにして、下記の式（２）に示すように、流速ｑの時間ｔ依存性から粘度を算出する粘度測定測定法を特徴とする。
Ｐ＝ＡＶ  ………（３）
ｑ＝Ｃ・ｅｘｐ（−ｔ／τ）  ………（４）
但し、Ａ、Ｃは定数、τはハーゲンポワズユイ式Ｐ＝Ｂｑにおける定数Ｂ（Ｂ＝８ηＬ／πｒ４）とした場合の時定数でτ＝Ｂ／Ａ  である。
【００１５】
前記該細管流路を被測定対象の液体が流れる際に細管流路に発生する流動電流を測定することにより、前記流速を測定する方法を、キャノン−フェンスケ粘度計又はウベローデ粘度計の毛細管粘度計における流下時間の測定のための毛細管を試料が流れる流速の測定方法として適用したことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、簡単な装置により簡単かつ高精度で粘度測定が可能である。また、光学的な液面検出を行わないので、光を透過しない液体でも問題なく測定可能である。例えば、低粘度の食品等の水中懸濁物については、光を透過しない上に低粘度のため細管法以外の適当な粘度測定法が無かったが、本発明はこのような液体の粘度測定にも有用である。
【００１７】
そして、本発明は粘度測定に関しては、電流測定及び時間測定が本測定法の基本測定要素であることから、キャノン−フェンスケ粘度計やウベローデ粘度計等の自然流下式の毛細管粘度計に適用しても高精度の測定が可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
本発明に係る流動電流流速センサによる粘度測定方法を実施するための最良の形態を実施例に基づいて図面を参照して、以下に説明する。
【００１９】
（原理） 
本発明では、流動電流測定法に着目し、電流が、
Ｑ＝εζπｒ２Ｐ／Ｌη  ………（式１）
に従って発生することを利用する。
【００２０】
この式１と、ハーゲンポワズイユ式 Ｐ＝８ηＬｑ／πｒ４  ………（式２）
を併せると、Ｐが消去できて、
Ｑ＝８εζｑ／ｒ２       ………（式５）
が得られる。
【００２１】
ここで、それぞれの記号は次のとおりである。Ｑ：流動電流、  ε：誘電率、  ζ：ゼータ電位（表面電位）、 Ｐ：圧力、  η：粘度、 ｒ、Ｌ： キャピラリの半径、長さ、 ｑ：体積流量
【００２２】
上記式５によって、流動電流は、流速に比例することが分かる。また、式１と式２に登場する粘度ηは、消去されており、流動電流に影響しない。従って、この原理を用いることで、流動電流の測定から、細管を流れる流体の流速を粘度とは独立に求めることができる。粘度は、式４の時定数τにより求められる。即ち、式４の定数Ｃを求める必要はない。要するに、式２によって粘度測定する際に必要な流速測定のために流動電流を用い、その測定量を時定数測定に必要な相対変化だけで済むようにしたことにある。
【００２３】
ここで問題となるのは、未知の値である表面電位ζが式３に含まれていることである。しかも、この表面電位ζは、流体に含まれる微量な成分にも影響され変化しやすい性質を有するので、表面電位ζを別途測定する方法は誤差を招くおそれが非常に大きい。
【００２４】
これを解決するために、測定する流速が相対値のみで良いという方法を採る。細管流路を流れる流体の体積をＶ（Ｖは、圧Ｐが０の時に０になる関係を想定した可流動体積である。実際は、Ｐ＝０で容器に残る流体が存在するので、これを除く意味で、『流れる流体』と表現した。）として、細管に発生する差圧ＰがＶに比例する、即ち、
Ｐ＝ＡＶ  （Ａ：定数）………（式４）
となるように装置を構成すれば、
ｄＶ／ｄｔ＝−ｑ、ハーゲンポワズイユ式により、Ｐ＝Ｂｑ（Ｂ：定数）であるから、最終的に、ｑ＝Ｃ・ｅｘｐ（−ｔ／τ）  但し、τ＝Ｂ／Ａ、Ｃは定数、と書き表せる。
【００２５】
即ち、式（４）により、流速ｑの時間変化からその時定数τを求めることで粘性の測定が可能である。そして、流動電流が流速ｑに比例するので、流動電流の時間変化から流速の変化が測定可能であり、流動電流の時間変化の時定数を求めることから粘度を測定できることになる。この測定方法では、測定する時間内で表面電位が一定であればよい。
【実施例】
【００２６】
本発明に係る流動電流流速センサによる粘度測定方法の実施例を図１に示す模式図において説明する。この粘度測定方法に用いる粘度測定装置は、円筒形状の第１の試料容器１、第２の試料容器２、これらの試料容器１、２の底部を連通する毛細管３（細管流路を構成する毛細管）、毛細管３の両端に配置された一対の電極４、５及び電極４、５に流れる電流を測定するエレクトロメータ６を備えている。
【００２７】
第１の試料容器１及び第２の試料容器２は、それぞれ大気に開放されている。第１の試料容器１中の試料が液柱高さの差による圧力を受け第２の試料容器２へ押し出される。この流動により流動電流が発生し、これをエレクトロメータ６で測定する。
【００２８】
液柱高さの差による圧力差に関しては、円筒の断面積をＳ、試料の密度をρ、重力加速度をｇとすると、圧力差Ｐと細管流路を流れる流体の体積Ｖの関係が、
Ｐ＝（ρｇ／Ｓ）・Ｖと表現されるので、上記Ｐ＝ＡＶ（Ａ：定数）になる。
従って、液中高さの差、及び、流動電流（流速）は指数関数的に減少し、その時定数τから式（４）に従って粘度を求めることができる。
【００２９】
（変形例１）
本発明に係る流動電流流速センサによる粘度測定方法の実施例の変形例１を、図２に示す。上記実施例の粘度測定方法では、圧力は液柱高さによって発生していた。しかし、この変形例１では、試料容器である、粘度測定の対象とする液体を入れた密閉した気密容器１０と、開放容器１１に毛細管１３で連通された開放容器１１とを設け、気密１０に、ポンプ１２により、さらに気体を一定体積圧入することによって、近似的に、Ｐ＝ＡＶの関係を作ることを特徴とする。なお、毛細管１３の両端部に電極１４、１５が配設されている。
【００３０】
なお、変形例１においては、一定速度でポンプを動作させれば、それに応じて生じる定常状態の流動電流から表面電位が、流動の開始、停止時に係る時定数から粘度が求められる。
【００３１】
（変形例２）
発明に係る流動電流流速センサによる粘度測定方法の実施例の変形例２を、図３に示す。この変形例２では、粘度測定の対象とする液体を入れた試料容器２０、２１がベローズなどの構造を持ち、容器自身の弾性変形でＰ＝ＡＶの関係を作ることを特徴とする。試料容器２０、２１は、毛細管２２で互いに連通されており、毛細管２２の両端部に近接して電極２３、２４が配設されている。
【００３２】
この変形例２のような構成とすれば、粘度測定対象の試料の表面が無い状態で試料を封入でき、表面の影響（表面張力等の影響）による誤差を避けることが出来る。この構成は、高圧下での粘度測定にも適用が可能と考えられる。
【００３３】
さらに、表面電位と粘度の同時測定法への応用も可能である。本方法で流速変化の時定数を測定し、粘度を求めることに加え、差圧の絶対値を求めることができれば、表面電位と粘度の同時測定が行える。差圧の絶対値は、初期の液柱高さの差、若しくは、液柱高さの差を発生させるために加えた試料の量により知ることが可能であり、同時測定法が実現できる。
【００３４】
（毛細管粘度計の測時手法への適用）
Ｐ＝ＡＶの関係にならない、オストワルド粘度計、キャノン−フェンスケ粘度計（毛管粘度計の一種。一定量の試料油が毛管を通貨するに要する時間から動粘度を計算する。透明液体用の普通型と不透明液体用の逆流型とがある。）やウベローデ粘度計等の毛細管粘度計においても適用可能である。
【００３５】
例えば、図４に示すオストワルド粘度計３０において、毛細管３１の上流と下流に電極３２、３３を設け、流動電流から流速をモニターすることで、試料液体が測時球３４を流出する時間を求めることができる。
【００３６】
流出時間の測定は、測時球の上と下のくびれた部分３５、３６をメニスカスが通過する時間間隔の測定によるが、このくびれた部分３５、３６では、液柱高さが急激に変化することになるので、流速、即ち流動電流の変化率が大きくなる。
【００３７】
流動電流の経時変化を測定すれば、この二つのくびれた部分３５、３６を通過するのに対応した電流変化の大きな所が二カ所観測され、これらの時間間隔が流下時間になる。
【００３８】
このような測定方法を用いれば、これまで逆流型の毛細管粘度計で行っていた不透明液体の粘度測定を通常の毛細管粘度計で行うことが出来、試料採取量の誤差の無いウベローデ粘度計についても不透明液体の測定に使える効果が生じる。
【産業上の利用の可能性】
【００３９】
以上のような構成の本発明は、大きな流動電流が発生する水溶液系の試料への適用が好ましいが、その他、光学的な液面検出を行わないので、光を透過しない液体でも問題なく測定可能である。例えば、低粘度の食品等の水中懸濁物については、光を透過しない上に低粘度のため細管法以外の適当な粘度測定法が無かったので、本発明はこの分野で貢献が大いに期待されるところである。
【００４０】
そして、本発明は粘度測定に関しては、電流測定及び時間測定が本測定法の基本測定要素であることから、キャノン−フェンスケ粘度計やウベローデ粘度計等の自然流下式の毛細管粘度計に適用しても高精度の測定が可能である。なお、本発明は、粘度測定に限らず、細管中の流速の相対変化の測定に応用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明に係る流動電流流速センサによる粘度測定法の実施例を模式的に説明する図である。
【図２】本発明に係る流動電流流速センサによる粘度測定法の実施例の変形例１を説明する図である。
【図３】本発明に係る流動電流流速センサによる粘度測定法の実施例の変形例２を説明する図である。
【図４】本発明に係る流動電流流速センサによる粘度測定法を毛細管粘度計の測時手法への適用した例を説明する図である。
【符号の説明】
【００４２】
１  第１の試料容器 
２  第２の試料容器 
３  毛細管
４、５、１４、１５  電極
６  エレクトロメータ
１０  気密容器
１１  開放容器
１２  ポンプ
１３、２２  毛細管
２０、２１  試料容器
３０  オストワルド粘度計
３１  毛細管
２３、２４、３２、３３  電極
３４  測時球
３５、３６  測時球の上と下のくびれた部分
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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