(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＷＣ−Ｃｏ基体の表面を酸溶液に浸し酸処理し、基体表面のＣｏを除去したあとＷＣ−Ｃｏ基体を酸溶液から取り出して蒸留水で洗浄し、
洗浄後のＷＣ−Ｃｏ基体を、ダイヤモンド粉末を分散させた懸濁液に浸し電気泳動現象によりＷＣ−Ｃｏ基体上にダイヤモンド粉末を析出させＣＶＤダイヤモンドの種付けを行った後、懸濁液から取り出し取り出したＷＣ−Ｃｏ基体を不活性ガス雰囲気中１０００℃未満で加熱処理し、
加熱処理後のＷＣ−Ｃｏ基体上にＣＶＤ法によりダイヤモンドを合成することを特徴とするＷＣ−Ｃｏ基体へのダイヤモンド合成方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＷＣ−Ｃｏ基体に付着力が強固なダイヤモンド薄膜をＣＶＤ法により合成するためのＷＣ−Ｃｏ基体へのダイヤモンド合成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ダイヤモンドは物質中最高の硬度を持つため、耐摩耗性が高い。そのため、超硬工具上にダイヤモンドをＣＶＤ法により合成して切削工具として利用する技術の開発がこれまでに行われている。
【０００３】
しかしながら、超硬工具上にＣＶＤ合成したダイヤモンドと超硬工具基体との付着力は一般に弱い。例えば、一般的な超硬工具である、ＷＣ−Ｃｏ超硬工具は焼結のバインダとしてＣｏが添加されているが、Ｃｏは炭素を溶かす性質があるためにＷＣ−Ｃｏ工具上にダイヤモンドを合成すると炭素が溶け、そのために膜状のダイヤモンドを形成することが難しく、付着力も弱い。
【０００４】
そこで、あらかじめＷＣ−Ｃｏ工具を鉱酸で処理することにより、ＷＣ−Ｃｏ基体表面のＣｏを除去した後、ＣＶＤ法によるダイヤモンド合成が行われる。また、ＣＶＤ法によるダイヤモンド合成における核発生密度を向上させるために、図３に示すように、酸処理後に、ダイヤモンド懸濁液中での超音波処理のような物理的方法(傷つけ)が行われるのが、一般的である。これらの処理を行ったＷＣ−Ｃｏ基体にダイヤモンドをＣＶＤ合成することにより、ダイヤモンドを膜状にコーティングすることができる。しかしながら、この方法では核発生密度を増大させる過程を精密に制御することが難しい。
【０００５】
核発生密度を向上させる手法として傷つけ処理のほかにも、バイアス処理法が知られている。バイアス処理法はＣＶＤ合成中に基体に電位をかけることによってダイヤモンドの核発生密度を向上させる方法である。この方法では広い面積への処理や複雑な形状の基体に均一に処理することが難しい。
【０００６】
また、電気泳動現象を利用して基体上にダイヤモンド粒子を析出させる方法が知られている。図４は特公平７−１６８７８号公報に開示される方法を示すものである。この方法では、容器５の中に微粒子が混合された懸濁液６を入れ、この懸濁液６中に、電極７および電極８を挿入する。この電極７は回転させることができ、電極７への電圧の印可は電極ブラシ９を介して行うことができる。
【０００７】
微粒子の懸濁液６の中に浸した電極７と電極８との間に、微粒子の帯電の極性にあわせて電圧Vを印可すると、電気泳動現象により電極７の表面に微粒子が凝集する。この凝集層は固化して砥石層１０となる。この電極７の表面に形成された砥石層１０を、砥石としてそのまま懸濁液６中で利用する。そうすることにより砥石層１０は加工物と接触することにより脱落するが、電極７と電極８に電圧Ｖを印可し続けると、脱落した部分に微粒子が電気泳動現象により補充される。
図５は１９９１年度精密工学会秋期大会学術講演会講演論文集３７頁〜３８頁に記載された方法である。この方法では容器１２の中に、ダイヤモンド微粒子１３を結合させることを目的としてアルギン酸ナトリウム１４を混合した懸濁液１５を入れて、その懸濁液１５の中に電極１６と電極１７が挿入されている。電極１６は、軸を中心として回転させることが可能である。
【０００８】
電極１６と電極１７の間に、前者が陽極、後者が陰極となるように直流電源１８により直流電圧を印可すると、ダイヤモンド微粒子１３はアルギン酸ナトリウム１４と共に電極１６に吸着される現象がおこる。このダイヤモンド微粒子１３とアルギン酸ナトリウム１４が吸着した電極１６を取り出し、乾燥させることによりダイヤモンド工具が製造される。なお、この場合には、単純に乾燥しただけでは、ダイヤモンド層が割れてしまうため、乾燥前に、塩化カルシウム溶液で処理を行うことによりこの割れの防止が行われている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
一般に、ダイヤモンドをダイヤモンド以外の基体上にＣＶＤ法により合成する場合、ダイヤモンド核発生密度が低い。核発生密度が低いと膜状のダイヤモンドを合成することが難しいため、切削工具に被覆する目的の場合には核発生密度を増大させる必要がある。
【００１０】
ダイヤモンド核発生密度の増大方法として、前述の傷つけ処理は、ダイヤモンド粒子で基体上に傷を付ける方法である。ダイヤモンド粉末で擦る、もしくはダイヤモンド粉末を分散させた懸濁液中に基体を入れて超音波振動を与えるなどの方法が一般に行われる。しかし、この方法では核発生密度向上過程を精密に制御することが難しい。
【００１１】
また、前述のバイアス処理は、ＣＶＤ合成中に基体に電位を与える方法も核発生密度の増大に有効であるが、しかしながら、この方法は複雑な形状や大面積に均一に処理することが難しい。
【００１２】
ダイヤモンド微粒子を極性溶媒中に分散させ、その中に入れた電極に直流電圧を与えると電気泳動現象によりアノードにダイヤモンド粒子が析出するが、しかしながら、電気泳動で析出させただけでは基体との付着力が弱いため、切削工具として利用することができない。
【００１３】
また、特開平７−２９９７５２号公報には、電気泳動後に熱処理を行う手法が開示されている。しかしながら、この手法では熱処理温度が１２５０〜１５００℃と高く、圧力が少なくとも４０キロバールと非常に過酷な条件で行われる。
【００１４】
さらに、電気泳動現象を利用して基体上にＣＶＤ合成のためのダイヤモンド粒子の種付けを行ったとの報告もある。電気泳動現象を利用したダイヤモンド粒子の種付けの場合、電気的に制御するため制御性が高いと考えられ、また、複雑な形状の基体や大面積への基体へも均一に種付けできる可能性が高い。しかしながら、電気泳動で種付け処理を行った後、ＣＶＤ法で合成したダイヤモンド膜は基体との付着力が弱い。特に、一般的な超硬工具として知られているＷＣ−Ｃｏ工具上にこの方法でダイヤモンド膜を合成した場合、表面に存在するＣｏを鉱酸により除去する処理を行ってもダイヤモンド膜と基体の付着力が弱いため工具としての利用は難しい。
【００１５】
そこで本発明は、ＷＣ−Ｃｏ基体上に付着力が強固なダイヤモンド薄膜をＣＶＤ法により合成することができるダイヤモンド合成のためのＷＣ−Ｃｏ基体へのダイヤモンド合成方法を提供するものである。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
本発明のＷＣ−Ｃｏ基体へのダイヤモンド合成方法は、ＷＣ−Ｃｏ基体の表面を酸溶液に浸し酸処理し、基体表面のＣｏを除去したあとＷＣ−Ｃｏ基体を酸溶液から取り出して蒸留水で洗浄し、洗浄後のＷＣ−Ｃｏ基体を、ダイヤモンド粉末を分散させた懸濁液に浸し電気泳動現象によりＷＣ−Ｃｏ基体上にダイヤモンド粉末を析出させＣＶＤダイヤモンドの種付けを行った後、懸濁液から取り出し取り出したＷＣ−Ｃｏ基体を不活性ガス雰囲気中１０００℃未満で加熱処理し、加熱処理後のＷＣ−Ｃｏ基体上にＣＶＤ法によりダイヤモンドを合成することを特徴とする。
【００１７】
【発明の実施の形態】
図１に示すように、本発明では、ＷＣ−Ｃｏ基体の表面を酸処理し、ＷＣ−Ｃｏ基体をダイヤモンド粒子を分散させた懸濁液に浸して電気泳動現象によりＣＶＤダイヤモンドの種付けを行った後、基体を加熱処理し、ついでＣＶＤ法によりダイヤモンドを合成する工程からなる。
【００１８】
超硬工具を基体としてＷＣ−Ｃｏ超硬工具を使用する場合、表面に存在するＣｏを除去するために基体を酸に浸す。酸としては硝酸などを使用することができ、表面に存在するＣｏを除去できれば、酸濃度および浸す時間に特に制約はない。酸で処理した後、基体を酸水溶液から取り出して蒸留水で洗浄する。
【００１９】
図２は電気泳動による種付けの説明図で、ダイヤモンド粉末を懸濁させた液体２中に、洗浄後の基体３と対極３ａを浸して、基体３をアノードとして直流電源４より電圧を印可する。
【００２０】
使用するダイヤモンド粉末は懸濁液を形成する粒子径であれば差し支えない。
懸濁させる液体としては水もしくはアセトンなどの有機溶媒を使用することができる。
【００２１】
液体中に分散させるダイヤモンド粉末の量は、懸濁液を形成する濃度であればよい。
【００２２】
対極はダイヤモンドを分散させている液体と反応しない導体、例えば、白金を使用することができる。
【００２３】
電圧を印可すると、電気泳動現象により基体上にダイヤモンド粉末が析出する。電極は回転させてもよい。印可する電圧は、電極と液体の反応または液体を電気分解しない値とする。また、電圧の印可する時間はダイヤモンド粉末が析出する時間以上とする。ダイヤモンド粒子が析出した基体を懸濁液から取り出す。
【００２４】
ダイヤモンドが析出した基体を酸素分圧が低い雰囲気で加熱処理する。酸素が存在すると加熱時にダイヤモンドと酸素が燃焼反応を起こす可能性がある。加熱温度が１０００℃付近以上になるとダイヤモンドが相変化を起こす可能性がある。したがって加熱処理は、不活性ガス雰囲気中で３００℃〜９００℃で行う。
【００２５】
熱処理後の基体上に通常のＣＶＤ法によりダイヤモンドを合成することにより、基体とダイヤモンド膜を強固に固定することが可能となる。
【００２６】
【実施例】
ＷＣ−Ｃｏ（ＪＩＳ規格Ｋ−１０）を基体として使用する。表面に存在するＣｏを除去するために基体を、硝酸(ＪＩＳ規格Ｋ８５４１)と蒸留水とを体積比で１：２の割合で混合した硝酸に室温で５分間浸す。硝酸で処理した後、基体を酸水溶液から取り出して蒸留水で洗浄する。
【００２７】
ダイヤモンド粉末を懸濁させた液体中に、洗浄後の基体と対極を浸して、基体をアノードとして電圧を印可する。使用するダイヤモンド粉末は一次粒径が０．２５ｍｍである。懸濁させる液体はアセトンを用いる。液体中に分散させるダイヤモンド粉末の量は０．１ｇ／Ｌである。対極は白金板である。
【００２８】
電圧を印可すると、電気泳動現象により基体上にダイヤモンド粉末が析出する。印可する電圧と時間は、１００Ｖを１０秒である。ダイヤモンド粒子が析出した基体を懸濁液から取り出す。
【００２９】
ダイヤモンドが析出した基体を１ａｔｍのアルゴンガス雰囲気中で５００℃で１時間の熱処理を行う。
【００３０】
熱処理後の基体上に通常のＣＶＤ法によりダイヤモンドを合成する。ダイヤモンド合成後、ビッカース硬さ試験を行い、本発明で作製した試料がスクラッチ法を適用した試料と同等の付着力を有することが確認された。
【００３１】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明の処理によりＷＣ−Ｃｏ基体上に付着力が強固なダイヤモンド薄膜をＣＶＤ法により合成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明のダイヤモンド合成の工程を示す説明図である。
【図２】  本発明のダイヤモンド粒子を基体上に析出させる方法を示す説明図である。
【図３】  従来のダイヤモンド合成の工程を示す説明図である。
【図４】  従来の微粒子の固定化方法の一例を示す説明図である。
【図５】  従来の微粒子の固定化方法の別例を示す説明図である。
【符号の説明】
１  容器
２  懸濁液
３  電極
３ａ：対極
４  直流電源
５  容器
６  懸濁液
７  電極
８  電極
９  電極ブラシ
１０  砥石層
１１  加工物
１２  容器
１３  ダイヤモンド粒子
１４  アルギン酸ナトリウム
１５  懸濁液
１６  電極
１７  電極
１８  直流電源
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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