(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ヒート炉及び反応室を含む生長装置を提供する第一ステップと、
鉄板を提供し、該鉄板を前記反応室に置く第二ステップと、
前記反応室に珪素ガスを導入し、該反応室を６００℃〜１２００℃程度に加熱して、前記鉄板に鉄シリサイドナノワイヤを生長させる第三ステップと、
を含み、
前記鉄シリサイドナノワイヤを生長させる過程において、前記反応室の気圧を１トル〜１５トルで保持することを特徴とする鉄シリサイドナノワイヤの製造方法。
【請求項２】
前記鉄板を前記反応室に置く前に、該鉄板を、希釈された酸性溶液に２〜１０分間浸漬することを特徴とする、請求項１に記載の鉄シリサイドナノワイヤの製造方法。
【請求項３】
前記反応室に珪素ガスを導入する前に、該反応室に水素ガスを導入することを特徴とする、請求項１又は２に記載の鉄シリサイドナノワイヤの製造方法。
【請求項４】
前記反応室に水素ガスを導入する前に、該反応室に保護ガスを導入することを特徴とする、請求項３に記載の鉄シリサイドナノワイヤの製造方法。
【請求項５】
前記珪素ガスを導入する流量が１０ミリリットル／分〜１０００ミリリットル／分であることを特徴とする、請求項１から４のいずれか一項に記載の鉄シリサイドナノワイヤの製造方法。
【請求項６】
前記珪素ガスがシリコンハロゲン化合物、シラン、シラン誘導体、ハロゲン化シランの一種又は幾種であることを特徴とする、請求項１から５のいずれか一項に記載の鉄シリサイドナノワイヤの製造方法。
【請求項７】
前記水素ガスを導入する流量が２０ミリリットル／分〜１０００ミリリットル／分であることを特徴とする、請求項３又は４に記載の鉄シリサイドナノワイヤの製造方法。
【請求項８】
前記保護ガスを導入する流量が２００ミリリットル／分〜２０００ミリリットル／分であることを特徴とする、請求項４に記載の鉄シリサイドナノワイヤの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一次元ナノワイヤの製造方法に関し、特に鉄シリサイドナノワイヤの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
鉄シリサイドナノワイヤ（ＦｅＳｉ  ｎａｎｏｗｉｒｅｓ）は、独特な磁気特性を有する狭バンドギャップの半導体であり、スピン電子工学の分野に広く応用される（非特許文献１）。
【０００３】
鉄シリサイドナノワイヤの製造方法は、下記のステップを含む。シリコン基板を提供し、生長基材とする。該生長基材をヒートパイプ炉における陶磁器製容器に置く。所定の塩化第２鉄（ＦｅＣｌ３）粉体を前記陶磁器製容器に置く。ここで、該塩化第２鉄粉体は前記陶磁器製容器の入気口と前記シリコン基板の間に配置される。前記ヒートパイプ炉に窒素ガスを導入すると同時に、該ヒートパイプ炉を生長温度に加熱する。蒸発した塩化第２鉄粉体は窒素ガスによって前記生長基材の上方に達し、該生長基材と接触し、反応を発生させることで、鉄シリサイドナノワイヤを生長させる。該鉄シリサイドナノワイヤは前記生長基材の表面に不規則的に配列されている。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】Ｂｙ  ＬａｉｎＯｕｙａｎｇ；Ｅｌｉｚａｂｅｔｈ  Ｓ．  Ｔｈｒａｌｌ；  Ｍａｎｄａｒ  Ｍ．  Ｄｅｓｈｍｕｋｈ；  ＨｏｎｇｋｕｎＰａｒｋ，“Ｖａｐｏｒ−Ｐｈａｓｅ  Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ  ａｎｄ  Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ  ｏｆ  ε−ＦｅＳｉ  ｎａｎｏｗｉｒｅｓ”、「Ａｄｖａｎｃｅｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ」、２００６年、第１８巻、第１４３７頁〜第１４４０頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、前記鉄シリサイドナノワイヤを生長する方法において、前記塩化第２鉄粉体とシリコンとの反応が発生しにくいので、高い成長温度を必要とする。つまり、該生長温度は１１００℃以上である。これによって、エネルギー消費が大きく、大規模に生産することが難しいという欠点がある。前記鉄シリサイドナノワイヤを生長する方法において、前記生長基材とするシリコン基板を必要とするので、製造コストが高いという欠点もある。
【０００６】
従って、本発明は、低い温度で生長基材とするシリコン基板を必要としない鉄シリサイドナノワイヤの製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
鉄シリサイドナノワイヤの製造方法は、ヒート炉及び反応室を含む生長装置を提供する第一ステップと、鉄板を提供し、該鉄板を前記反応室に置く第二ステップと、前記反応室に珪素ガスを導入し、該反応室を６００℃〜１２００℃程度に加熱して、前記鉄板に鉄シリサイドナノワイヤを生長させる第三ステップと、を含む。
【０００８】
前記鉄板を前記反応室に置く前に、該鉄板を、希釈された酸性溶液に２〜１０分間浸漬する。
【０００９】
前記反応室に珪素ガスを導入する前に、該反応室に水素ガスを導入する。
【００１０】
前記反応室に水素ガスを導入する前に、該反応室に保護ガスを導入する。
【００１１】
前記珪素ガスを導入する流量は、１０ミリリットル／分〜１０００ミリリットル／分である。
【００１２】
前記珪素ガスは、シリコンハロゲン化合物、シラン、シラン誘導体、ハロゲン化シランの一種又は幾種である。
【００１３】
前記鉄シリサイドナノワイヤを生長させる過程において、前記反応室の気圧を１トル〜１５トルに保持する。
【００１４】
前記水素ガスを導入する流量は、２０ミリリットル／分〜１０００ミリリットル／分である。
【００１５】
前記保護ガスを導入する流量は、２００ミリリットル／分〜２０００ミリリットル／分である。
【発明の効果】
【００１６】
従来の鉄シリサイドナノワイヤの製造方法と比べると、本発明の鉄シリサイドナノワイヤの製造方法において、鉄が強い還元性を有し、前記鉄板と前記珪素ガスとの反応が行いやすいので、低い生長温度で鉄シリサイドナノワイヤを生長させることができる。従って、前記鉄シリサイドナノワイヤの製造方法は、エネルギー消費が小さく、大規模に生産することができる。また、該鉄シリサイドナノワイヤの製造方法は、直接に鉄板に鉄シリサイドナノワイヤを生長させるので、製造コストが低くなる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の実施形態に係る鉄シリサイドナノワイヤの製造方法のフローチャートである。
【図２】本発明の実施形態に係る鉄シリサイドナノワイヤの製造装置の構造を示す図である。
【図３】本発明の実施形態に係る鉄シリサイドナノワイヤのＳＥＭ写真である。
【図４】本発明の実施形態に係る鉄シリサイドナノワイヤのＴＥＭ写真である。
【図５】本発明の実施形態に係る鉄シリサイドナノワイヤのＸ線回折図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、図面を参照して、本発明の実施形態について説明する。
【実施例１】
【００１９】
図１と図２を参照すると、本実施形態の鉄シリサイドナノワイヤの製造方法は下記のステップを含む。
【００２０】
第一ステップでは、ヒート炉３０２及び反応室３０４を含む生長装置３０を提供する。
【００２１】
本実施形態において、前記反応室３０４は、石英パイプであることが好ましい。前記反応室３０４は入気口３０６と排気口３０８を有する。前記反応室３０４は前記ヒート炉３０２に置かれ、移動することができ、その長さが前記ヒート炉３０２の長さより長いように設けられている。従って、前記石英パイプを移動する場合、一部の石英パイプがヒート炉３０２の内部に置かれることを保持することができる。
【００２２】
前記反応室３０４に支持体３１０が設置されている。該支持体３１０は高温に耐える容器である。本実施形態において、前記支持体３１０は、陶磁器製容器であり、その形状は制限されず、その大きさは前記反応室３０４の大きさによって、選択することができる。
【００２３】
第二ステップでは、鉄板３１４を提供し、該鉄板３１４を前記反応室３０４に置く。
【００２４】
第二ステップにおいて、まず、前記鉄板３１４の表面の酸化物及び不純物を除去するために、該鉄板３１４を、希釈された酸性溶液に２〜１０分間浸漬する。本実施形態において、前記鉄板３１４の純度が９９．９％であり、前記希釈された酸性溶液が塩酸溶液である。該塩酸溶液で鉄板３１４を浸漬させることにより、該鉄板３１４の表面の酸化物及び不純物を除去できるだけではなく、該鉄板３１４の表面に鉄の塩化物を生成させることができる。該鉄の塩化物が蒸発しやすいので、前記鉄板３１４の表面活性を高めることができる。
【００２５】
次に、前記鉄板３１４を前記反応室３０４の支持体３１０に置く。
【００２６】
第三ステップでは、珪素ガスを導入し、前記反応室３０４を加熱して、前記鉄板３１４に鉄シリサイドナノワイヤを生長させる。
【００２７】
第三ステップにおいて、まず、前記反応室３０４に保護ガスを導入して、該反応室３０４の空気を排除する。
【００２８】
前記保護ガスを導入する流量は２００ミリリットル／分（ｍｌ／ｍｉｎ）〜２０００ミリリットル／分である。該保護ガスは窒素ガス又は不活性ガスである。本実施形態において、前記保護ガスはアルゴンガスであることが好ましい。
【００２９】
次に、前記保護ガスを導入することを止めて、前記反応室３０４を加熱し、水素ガスを導入する。
【００３０】
前記保護ガスが前記反応室３０４の空気を排除してから、該保護ガスを導入することを止めると同時に、前記反応室３０４を８００℃に加熱させる。前記反応室３０４の昇温速度は２０℃／分である。同時に前記反応室３０４に水素ガスを導入して、該反応室３０４の内部の気圧を１トル〜１５トルに保持させる。前記水素ガスの純度は９９．９９％以上である。該水素ガスを導入する流量は２０ミリリットル／分〜１０００ミリリットル／分である。該水素ガスを導入する時間は１０分〜２０分間である。該水素ガスを導入することにより、前記鉄板３１４に形成された酸化鉄に対して還元反応を行うことができる。前記反応室３０４を加熱する前に、前記水素ガスを導入することもできる。
【００３１】
その次に、前記反応室３０４に珪素ガスを導入する。
【００３２】
前記水素ガスを１０分間導入した後、珪素ガスを導入し始める。前記珪素ガスは、例えば、シリコンハロゲン化合物（ｓｉｌｉｃｏｎ  ｈａｌｉｄｅ）、シラン（ｓｉｌａｎｅ）、シラン誘導体（ｓｉｌａｎｅ  ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅ）、ハロゲン化シラン（ｈａｌｏｇｅｎａｔｅｄ  ｓｉｌａｎｅ）の一種又は幾種である。前記珪素ガスの流量は、１０ミリリットル／分〜１０００ミリリットル／分である。本実施形態において、前記珪素ガスは、四塩化ケイ素ガスであることが好ましく、その流量が１００ミリリットル／分であることが好ましい。前記保護ガスと、水素ガスと、珪素ガスとが前記入気口３０６に接続されたバルブによって、前記反応室３０４に導入される。
【００３３】
最後に、前記反応室３０４の温度を生長温度に調節し、反応を行なって、前記鉄板３１４に鉄シリサイドナノワイヤを生長させる。
【００３４】
前記鉄シリサイドナノワイヤの生長温度は６００℃〜１２００℃である。該鉄シリサイドナノワイヤを生長させる過程において、前記反応室３０４の内部の気圧を１トル〜１５トルに保持させる。該鉄シリサイドナノワイヤを生長する時間は３０分〜１２０分である。前記珪素ガスと、鉄板３１４と、水素ガスとが反応を行なって、該鉄板３１４に鉄シリサイドナノワイヤが生長する（図３を参照）。
【００３５】
本実施形態において、水素ガスを導入させず、直接に珪素ガスを導入して、該珪素ガスと鉄板３１４との反応を行なわせて、該鉄板３１４に鉄シリサイドナノワイヤを生長させることもできる。また、前記反応室３０４を加熱してから、前記水素ガスと前記珪素ガスを導入してもよい。或いは、前記反応室３０４を加熱するともに、前記水素ガスと前記珪素ガスを導入してもよい。前記保護ガス及び水素ガスを導入することが選択可能である。
【００３６】
図３は、８００℃の温度で、前記鉄板３１４に生長された鉄シリサイドナノワイヤのＳＥＭ写真である。前記鉄シリサイドナノワイヤは、不規則的に前記鉄板３１４の表面に配列される。該鉄シリサイドナノワイヤは、直径が１０ナノメートル〜５０ナノメートルであり、長さが１００ナノメートル〜１００マイクロメートルである。図４を参照すると、前記鉄シリサイドナノワイヤのＴＥＭ写真から、該鉄シリサイドナノワイヤは、［１１０］の方向に沿って生長することが分かる。前記鉄シリサイドナノワイヤは、独特な磁気特性を有する半導体であり、電子工学の分野に広く応用され、電子素子を製造することができる。
【００３７】
図５は、８００℃の温度で、前記鉄板３１４に生長された鉄シリサイドナノワイヤのＸ線回折図である。該図５から、生長温度が１０００℃以下の場合、前記鉄シリサイドナノワイヤは、Ｆｅ３Ｓｉ相とＦｅＳｉ相を含むことが分かる。これは、前記珪素ガスと、前記鉄板３１４と、前記水素ガスとが反応を行なうと、Ｆｅ３Ｓｉ相の微晶化合物を形成しやすい。Ｆｅ３Ｓｉ相の微晶化合物における鉄原子がＦｅ３Ｓｉ格子の表面から拡散しやすいと、該鉄原子と、前記珪素ガスと、前記水素ガスとが反応を行なって、鉄シリサイドナノワイヤを生長させる。前記生長温度が１０００℃以上の場合、Ｆｅ３Ｓｉ相の微晶化合物における鉄原子が、Ｆｅ３Ｓｉ格子の表面から拡散しやすいので、該鉄原子と、前記珪素ガスと、前記水素ガスとが反応を行なって、鉄シリサイドナノワイヤを生長させる。従って、前記生長温度が１０００℃以上の場合、該鉄シリサイドナノワイヤは、ＦｅＳｉ相を含み、Ｆｅ３Ｓｉ相を含まない化合物となる。
【００３８】
本実施形態から提供された鉄シリサイドナノワイヤの製造方法において、鉄が強い還元性を有し、前記鉄板３１４と前記珪素ガスとの反応が行いやすいので、低い生長温度で鉄シリサイドナノワイヤを生長させることができる。従って、前記鉄シリサイドナノワイヤの製造方法は、エネルギー消費が小さく、大規模に生産することができる。また、該鉄シリサイドナノワイヤの製造方法は、直接に鉄板３１４に鉄シリサイドナノワイヤを生長するので、製造コストが低くなる。
【符号の説明】
【００３９】
３０  生長装置
３０２  ヒート炉
３０４  反応室
３０６  入気口
３０８  排気口
３１０  支持体
３１４  鉄板
【図１】
0004922333.tif 000002
【図２】
0004922333.tif 000003
【図５】
0004922333.tif 000004
【図３】
0004922333.tif 000005
【図４】
0004922333.tif 000006