(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料溶液が供給される溶剤分離塔内で、前記原料溶液中の溶媒を揮発させ溶質と分離して、それぞれを回収する溶剤回収装置において、
前記原料溶液を前記溶剤分離塔内に向かって供給する溶液供給機構と、
この溶液供給機構により供給された原料溶液を受けると共に回転して溶剤分離塔内の加熱された内壁に向かって分散させる回転分散機構とを備え、
前記回転分散機構は、前記溶剤分離塔内の上下方向に沿って設けた回転軸と、この回転軸の軸線方向に所定間隔ごとに設けた撹拌翼と、を備え、
前記溶液供給機構は、前記攪拌翼の数に対応して前記原料溶液をそれぞれの前記攪拌翼に供給する供給ノズルを備え、
前記攪拌翼は、複数の翼を備えると共に隣り合う翼の間に上下方向において隙間が形成される間隙攪拌翼と、複数の翼を備えると共に隣り合う翼の間に上下方向において隙間が形成されない連続攪拌翼とを備え、
前記間隙攪拌翼が、前記回転軸の上方側に設置され、前記連続攪拌翼が、前記回転軸の下方側に設置されることを特徴とする溶剤回収装置。
【請求項２】
原料溶液が供給される溶剤分離塔内で、前記原料溶液中の溶媒を揮発させ溶質と分離して、それぞれを回収する溶剤回収装置において、
前記原料溶液を前記溶剤分離塔内に向かって供給する溶液供給機構と、
この溶液供給機構により供給された原料溶液を受けると共に回転して溶剤分離塔内の加熱された内壁に向かって分散させる回転分散機構とを備え、
前記回転分散機構は、前記溶剤分離塔内の上下方向に沿って設けた回転軸と、この回転軸の軸線方向に所定間隔ごとに設けた撹拌翼と、を備え、
前記溶液供給機構は、前記回転軸の最上位の攪拌翼に向かって前記原料溶液を供給する供給ノズルを備え、
前記攪拌翼は、複数の翼を備えると共に隣り合う翼の間に上下方向において隙間が形成される間隙攪拌翼と、複数の翼を備えると共に隣り合う翼の間に上下方向において隙間が形成されない連続攪拌翼とを備え、
前記間隙攪拌翼が、前記回転軸の上方側に設置され、前記連続攪拌翼が、前記回転軸の下方側に設置されることを特徴とする溶剤回収装置。
【請求項３】
前記回転分散機構は、前記溶剤分離塔内で当該溶剤分離塔の上下方向に沿って設けられたことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の溶剤回収装置。
【請求項４】
前記回転軸は、前記溶剤分離塔の上方から吊り下げて設けられたことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の溶剤回収装置。
【請求項５】
前記攪拌翼は、その翼面が前記回転軸に直交する方向に対して所定角度で傾斜して当該回転軸に設けられていることを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか一項に記載の溶液回収装置。
【請求項６】
前記原料溶液中における前記溶媒が芳香族系溶剤であり、かつ、前記溶質が石炭由来物であることを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれか一項に記載の溶剤回収装置
【請求項７】
石炭と溶媒を混合した原料スラリー中の溶媒を溶剤分離塔内で揮発させ前記原料スラリー中の石炭の可溶成分としての溶質と前記溶媒とを分離し、それぞれを回収する溶剤回収方法において、
ガス予熱器から加熱した不活性ガスを前記溶剤分離塔内に供給して前記溶剤分離塔内を加熱する加熱ステップと、
前記原料スラリーを前記溶剤分離塔内に供給ノズルを介して供給する供給ステップと、
前記供給ノズルから供給された原料スラリーを受けると共に回転して分散させる攪拌翼を有する回転分散機構を介して、前記溶剤分離塔内に供給された不活性ガスにより加熱された内壁に向かって前記原料スラリーを分散させる第１分離ステップと、
前記回転分散機構の攪拌翼によって分散させる前記原料スラリーと、前記内壁に付着させ自重で落下する前記原料スラリーと、前記攪拌翼により分散させるときに前記不活性ガスにより空中で加熱される前記原料スラリーとから前記溶媒を蒸発させ、前記不活性ガスに同伴させて前記原料スラリーの溶媒を前記溶剤分離塔から排出させると共に凝縮器に送り前記凝縮器により不活性ガスと前記原料スラリーの溶媒を分離する第２分離ステップと、を含むことを特徴とする溶剤回収方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は，溶液中の溶質と溶媒を分離し、それぞれを回収するための溶剤回収装置および溶剤回収方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、溶液中の溶質を固形物として回収する技術が知られている。例えば、図８に示すように、従来の噴霧乾燥装置１００は、溶液を収納する溶液タンク１０２と、この溶液タンク１０２の原料溶液をポンプ１０３により供給される溶剤分離塔１０１と、この溶剤分離塔１０１にガスを供給するガス予熱器１０４と、さらに、溶剤分離塔１０１から排出された気化溶媒を含むガスを凝縮する凝縮器１０５と、この凝縮器１０５によりガスと分離した溶媒を回収する溶媒受器１０６とを備えている。そして、噴霧乾燥装置１００の溶剤分離塔１０１内には、ポンプ１０３を介して送られてくる溶液を噴霧するノズル１０７と、このノズル１０７により溶液が噴霧される捕集網１０８と、溶剤分離塔１０１内のガスを濾過して凝縮器１０５に気化溶媒を含むガスを排出するするフィルタ１０９とを備えている。
【０００３】
そして、噴霧乾燥装置１００では、以下のような手順により溶剤の回収を行っている。すなわち、はじめに、（１）噴霧乾燥装置１００で回収したい原料溶液を溶液タンク１０２に充填する。つぎに、（２）噴霧乾燥装置１００は、ポンプ１０３により原料溶液を溶液タンク１０２から溶剤分離塔１０１に供給する。それと同時あるいは原料溶液を供給した後または前に（３）噴霧乾燥装置１００は、不活性ガス(窒素)をガス予熱器１０４で加熱した後、溶剤分離塔１０１に供給する。（４）そして、噴霧乾燥装置１００は、溶剤分離塔１０１内のフィルタ１０９から送られてくる排出ガスを凝縮器１０５で冷却し、凝縮した溶媒を溶媒受器１０６で回収する。また、（５）噴霧乾燥装置１００は、捕集網１０８に付着して乾燥することで析出した溶質を溶融状態で溶剤分離塔下部に堆積させ、冷却固化した状態で回収している。（特許文献１参照）
【特許文献１】特開２００７−３０３９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、従来の噴霧乾燥装置である溶剤回収装置あるいは溶剤回収方法では、以下に示すようなさらなる改善すべき要望があった。
すなわち、従来の噴霧乾燥装置では、溶媒を効率的に蒸発させるために原料溶液を噴霧しているが、溶液の温度が低下して溶質が析出した場合や、あるいは、原料溶液が元々固形分を含むスラリーであった場合には、噴霧するノズルが閉塞することがあり、原料溶液を安定して溶剤分離塔内に噴霧するようにノズルから供給できなくなることがあった。
【０００５】
また、従来の噴霧乾燥装置では、ノズルからの安定した原料溶液の供給を行うように、ノズルの閉塞を避けるためにノズルの孔径を大きくすると、十分な噴霧状態が得られなくなってしまった。
【０００６】
本発明は、前記した要望に鑑みて創案されたものであり、原料溶液を溶剤分離塔に供給する際に原料溶液の状態に影響されることが少なく、また、溶媒から溶質を回収する処理能力が高い溶剤回収装置および溶剤回収方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、前記した課題を解決するため以下のような溶剤回収装置とした。すなわち、溶剤回収装置は、原料溶液が供給される溶剤分離塔内で、前記原料溶液中の溶媒を揮発させ溶質と分離して、それぞれを回収する溶剤回収装置において、前記原料溶液を前記溶剤分離塔内に向かって供給する溶液供給機構と、この溶液供給機構により供給された原料溶液を受けると共に回転して溶剤分離塔内の加熱された内壁に向かって分散させる回転分散機構とを備え、前記回転分散機構は、前記溶剤分離塔内の上下方向に沿って設けた回転軸と、この回転軸の軸線方向に所定間隔ごとに設けた撹拌翼と、を備え、前記溶液供給機構は、前記攪拌翼の数に対応して前記原料溶液をそれぞれの前記攪拌翼に供給する供給ノズルを備え、前記攪拌翼は、複数の翼を備えると共に隣り合う翼の間に上下方向において隙間が形成される間隙攪拌翼と、複数の翼を備えると共に隣り合う翼の間に上下方向において隙間が形成されない連続攪拌翼とを備え、前記間隙攪拌翼が、前記回転軸の上方側に設置され、前記連続攪拌翼が、前記回転軸の下方側に設置される構成とした。
【０００８】
このように構成したので、溶剤回収装置は、溶剤分離塔内に設置されている回転分散機構に向かって原料溶液を供給する。このとき、溶剤回収装置は、原料溶液を例えばポンプにより送り霧状にすることなく回転分散機構に向けて送る状態としても、回転分散機構が原料溶液を受けて回転することで、溶剤分離塔の壁面に向かって分散させる。そのため、溶剤回収装置では、例えば、不活性ガスにより加熱されている溶剤分離塔内において、原料溶液中の溶媒が回転分散機構により分散されることで小さな蒸発しやすい粒状態になり、供給するときに霧状にしなくても、溶質が析出して溶剤分離塔の下方に落下する。
そして、溶剤回収装置は、供給ノズルのそれぞれ（第１供給ノズルから第ｎ供給ノズル）から、回転軸に所定間隔で設けられた攪拌翼に対して原料溶液を供給する。そして、溶剤回収装置は、各供給ノズルから供給された原料溶液を回転する攪拌翼により溶剤分離塔の内壁に向かって分散させることで、原料溶液中の溶媒を蒸発させる。供給ノズルから供給された原料溶液は、攪拌翼が回転軸に所定間隔で設置されているために、供給量がある程度多くても、初めの攪拌翼では分散できずに滴下した原料容器がつぎの攪拌翼の回転により溶剤分離塔の内壁に向かって分散され、溶媒を蒸発させて溶質を取り出すことができる。
さらに、溶剤回収装置は、回転軸の上方側に配置される間隙攪拌翼では、供給ノズルから供給されて分散に適量となる原料溶液が、その間隙攪拌翼の翼面から回転により溶剤分離塔の内壁に向かって分散する。そして、溶剤回収装置では、間隙攪拌翼から滴下して連続攪拌翼に到達すると、翼の上下方向における隙間のない連続攪拌翼では原料溶液が翼面に沿って拡散させる量が多くなり、間隙攪拌翼で分散できなかった原料溶液を溶剤分離塔の内壁に向かって分散させることができる。
【０００９】
また、溶剤回収装置は、原料溶液が供給される溶剤分離塔内で、前記原料溶液中の溶媒を揮発させ溶質と分離して、それぞれを回収する溶剤回収装置において、前記原料溶液を前記溶剤分離塔内に向かって供給する溶液供給機構と、この溶液供給機構により供給された原料溶液を受けると共に回転して溶剤分離塔内の加熱された内壁に向かって分散させる回転分散機構とを備え、前記回転分散機構は、前記溶剤分離塔内の上下方向に沿って設けた回転軸と、この回転軸の軸線方向に所定間隔ごとに設けた撹拌翼と、を備え、前記溶液供給機構は、前記回転軸の最上位の攪拌翼に向かって前記原料溶液を供給する供給ノズルを備え、前記攪拌翼は、複数の翼を備えると共に隣り合う翼の間に上下方向において隙間が形成される間隙攪拌翼と、複数の翼を備えると共に隣り合う翼の間に上下方向において隙間が形成されない連続攪拌翼とを備え、前記間隙攪拌翼が、前記回転軸の上方側に設置され、前記連続攪拌翼が、前記回転軸の下方側に設置される構成としてもよい。
【００１０】
このように構成したので、溶剤回収装置は、溶剤分離塔内に設置されている回転分散機構に向かって原料溶液を供給する。このとき、溶剤回収装置は、原料溶液を例えばポンプにより送り霧状にすることなく回転分散機構に向けて送る状態としても、回転分散機構が原料溶液を受けて回転することで、溶剤分離塔の壁面に向かって分散させる。そのため、溶剤回収装置では、例えば、不活性ガスにより加熱されている溶剤分離塔内において、原料溶液中の溶媒が回転分散機構により分散されることで小さな蒸発しやすい粒状態になり、供給するときに霧状にしなくても、溶質が析出して溶剤分離塔の下方に落下する。
また、溶剤回収装置は、供給ノズルから回転軸の最上位となる位置の攪拌翼に原料溶液が供給されると、その最上位となる攪拌翼の回転により原料溶液が溶剤分散塔の内壁に向かって分散される。また、溶剤回収装置では、最上位となる攪拌翼の回転により分散されなかった原料溶液が、例えば翼の間から下方に滴下して回転軸の最上位のつぎに設けられた攪拌翼の回転により溶剤分散塔の内壁に向かって分散され、さらに、滴下された原料溶液が、そのつぎの攪拌翼により分散するようになる。
さらに、溶剤回収装置は、回転軸の上方側に配置される間隙攪拌翼では、供給ノズルから供給されて分散に適量となる原料溶液が、その間隙攪拌翼の翼面から回転により溶剤分離塔の内壁に向かって分散する。そして、溶剤回収装置では、間隙攪拌翼から滴下して連続攪拌翼に到達すると、翼の上下方向における隙間のない連続攪拌翼では原料溶液が翼面に沿って拡散させる量が多くなり、間隙攪拌翼で分散できなかった原料溶液を溶剤分離塔の内壁に向かって分散させることができる。
【００１１】
また、前記溶剤回収装置において、前記回転分散機構は、前記溶剤分離塔内で当該溶剤分離塔の上下方向に沿って設けられる構成とした。
このように構成したので、溶剤回収装置は、供給された原料溶液が回転分散機構の上から下に向かって伝わっていく間に回転する回転分散機構により溶剤分離塔の内壁に向かって分散されることになり、原液溶液の供給量が増えても対応することが可能となる。
【００１２】
そして、前記溶剤回収装置において、前記回転軸は、前記溶剤分離塔の上方から吊り下げて設けられた構成としてもよい。
このように構成したことにより、溶剤回収装置は、回転軸が溶剤分離塔の上方から吊り下げられた状態で設置されているため、溶剤分離塔の下方側には機械的な構成が少なくなり、溶液から析出する溶質を溶剤分離塔の下方側から取り出し易くなる。
【００１３】
さらに、前記溶剤回収装置において、前記攪拌翼は、その翼面が前記回転軸に直交する方向に対して所定角度で傾斜して当該回転軸に設けられている構成としてもよい。
【００１４】
このように構成したことにより、溶剤回収装置は、攪拌翼に供給された原料溶液において回転により分散に適さない量については、回転軸に上方からつぎの位置にある攪拌翼に滴下し易くなり、原料溶液の供給量が増加しても適切に、攪拌翼の回転で原料溶液を溶剤分離塔の内壁に向かって分散させることができる。なお、攪拌翼が回転軸に直交する方向に対して所定角度に傾斜しているため、供給ノズルから供給される原料溶液を攪拌翼の面に受けやすい。
【００１５】
なお、前記溶剤回収装置において、前記原料溶液中における前記溶媒が芳香族系溶剤であり、かつ、前記溶質が石炭由来物であることとしても構わない。
【００１８】
また、本発明は、前記した課題を解決するため以下のような溶剤回収方法とした。すなわち、溶液回収方法は、石炭と溶媒を混合した原料スラリー中の溶媒を溶剤分離塔内で揮発させ前記原料スラリー中の石炭の可溶成分としての溶質と前記溶媒とを分離し、それぞれを回収する溶剤回収方法において、ガス予熱器から加熱した不活性ガスを前記溶剤分離塔内に供給して前記溶剤分離塔内を加熱する加熱ステップと、前記原料スラリーを前記溶剤分離塔内に供給ノズルを介して供給する供給ステップと、前記供給ノズルから供給された原料スラリーを受けると共に回転して分散させる攪拌翼を有する回転分散機構を介して、前記溶剤分離塔内に供給された不活性ガスにより加熱された内壁に向かって前記原料スラリーを分散させる第１分離ステップと、前記回転分散機構の攪拌翼によって分散させる前記原料スラリーと、前記内壁に付着させ自重で落下する前記原料スラリーと、前記攪拌翼により分散させるときに前記不活性ガスにより空中で加熱される前記原料スラリーとから前記溶媒を蒸発させ、前記不活性ガスに同伴させて前記原料スラリーの溶媒を前記溶剤分離塔から排出させると共に凝縮器に送り前記凝縮器により不活性ガスと前記原料スラリーの溶媒を分離する第２分離ステップと、を含むこととした。
【００１９】
このような手順により、溶剤回収方法では、原料溶液である石炭と溶媒を混合した原料スラリーが溶剤分離塔内の回転分散機構の攪拌翼に溶液供給機構を介して供給されると、その回転分散機構が回転して供給された原料溶液を溶剤分離塔の内壁に向かって分散させる。そのため、溶剤回収方法では、溶剤分離塔内不活性ガスにより加熱された雰囲気内において分散する原料溶液の溶媒が蒸発して溶質が析出して取り出すことができる。また、不活性ガスと共に溶剤分離塔から凝縮器に送られる溶媒は、凝縮器により不活性ガスと分離して取り出される。
【発明の効果】
【００２０】
本発明に係る溶剤回収装置または溶剤回収方法では、以下に示すような優れた効果を奏するものである。
溶剤回収装置は、溶剤分離塔内で回転分散機構が回転して供給される原料溶液を溶剤分離塔の内壁に分散するため、原料溶液の状態に影響されることが少なく、安定して原料溶液から溶媒および溶質を回収することができる。また、溶剤回収装置は、供給ノズルから霧状にすることなく原料溶液を供給して回転分散機構により溶剤分離塔の内壁に分散して処理されるため、処理能力が高い。
【００２１】
溶剤回収装置は、溶剤分離塔内の上下方向に沿って設けられているため、供給された原料溶液が回転分離機構の上方から下方に向かうまでの間に回転により溶剤分離塔の内壁に向かって分散されて溶媒が蒸発して溶質を分離して回収することができる。
【００２２】
溶剤回収装置は、供給された原料溶液が、回転軸の軸線方向に所定間隔で設けた攪拌翼より溶剤分離塔の内壁に向かって分散されることで、効率よく溶媒を蒸発させて溶質を分離することができる。なお、溶剤回収装置は、原料溶液が供給される供給ノズルを複数にすることでより多くの原料溶液から溶媒を蒸発させ溶質を分離して回収することができる。
【００２３】
溶剤回収装置は、攪拌翼において各翼に上下方向において隙間がある間隙攪拌翼と隙間のない連続攪拌翼とを回転軸における位置で使い分けて配置することで、供給される原料溶液を内壁に向かって効率よく分散でき、原料溶液の溶媒を効率よく蒸発させて溶質を分離して回収することができる。
【００２４】
溶剤回収装置は、回転軸を溶剤分離塔の上方から吊り下げて設けることで、分離した溶質の回収を溶剤分離塔の下方側から容易に行うことができる。また、回転軸に直交する方向に対して傾斜した状態で攪拌翼の翼面を設けることで、攪拌翼が原料溶液を受けて内壁の広い範囲に向けて分散させ、また、攪拌翼の処理できる分量を超えると、傾斜に沿って原料溶液が滴下してつぎの攪拌翼により分散されるため、溶質の回収効率を上げることができる。
【００２５】
溶剤回収方法は、原料溶液を上下方向に複数の位置から供給して回転分散機構により溶剤分離塔の内壁に広く吹き付けることにより、原料溶液の供給量を増やしても、溶液および溶質に短時間で十分に熱が伝わり、溶質が剥離する前に十分に溶媒を分離することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
以下、本発明の実施するための最良の形態を図面を参照して説明する。
図１は、溶剤回収装置の全体を模式的に示す模式図、図２（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は溶剤回収装置の溶剤分離塔内における攪拌翼の設置状態および動作状態を模式的に示す断面図、図３（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は間隙攪拌翼を示す斜視図、側面図、平面図、図４（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は連続攪拌翼の斜視図、側面図、平面図である。
図１に示すように、溶剤回収装置２０は、原料溶液を溶媒と溶質に分離する溶剤分離塔１と、この溶剤分離塔１に原料溶液を供給する溶液供給機構５と、この溶液供給機構５から供給された原料溶液を溶剤分離塔１の内壁に向かって分散させる回転分散機構６と、加熱した不活性ガスを供給して溶剤分離塔１内を加熱するガス予熱器１４と、溶剤分離塔１内から送られてくる気化溶媒を冷却して液化する凝縮器１２と、凝縮器１２で液化された溶媒を回収・貯蔵する溶媒受器１３とを備えている。
【００２７】
溶液供給機構５は、原料溶液を収納する溶液タンク２と、この溶液タンク２の原料溶液を送付するポンプ３と、このポンプ３を介して送られる原料溶液を溶剤分離塔１内に供給する供給ノズル４とを備えている。
供給ノズル４は、ここでは、後記する溶剤分離塔１の内部に設置される回転分散機構６に向かって原料溶液を供給できるように設置されている。この供給ノズル４は、ここでは、原料溶液を霧状にすることなく、液状のままで回転分散機構６に供給している。また、供給ノズル４は、原料溶液を後記する攪拌翼７の回転している翼面の中央に供給できるようにその傾斜角度を設定されることが望ましい。
【００２８】
溶剤分離塔１は、原料溶液の溶媒を蒸発させて溶質を分離するものであり、半球形状の底部１ａと、半球形状の蓋部１ｂと、これらの間に設置された筒部１ｃとから、カプセル形状にここでは形成されている。この溶剤分離塔１は、底部１ａ側に乾燥後の固形物（溶質）を回収して、底部１ａの最下部に固形物を排出するための固形物排出口１０を有している。また、溶剤分離塔１は、蓋部１ｂには、原料溶液を内部に供給するための供給ノズル４と、内部から気化溶媒を含むガスを排出するための管とが貫設されている。また、溶剤分離塔１は、その筒部１ｃには、ガスを供給するための管が側面方向に貫設されている。なお、このガスを供給するための管は、筒部１ｃに設ける代わりに、底部１ａ又は蓋部１ｂに貫設してもよいが、底部１ａに設ける場合には、供給された原料溶液や析出した固形物などが管を閉塞してしまわないように、本体容器１内の先端部（ガスの供給口となる部位）を水平方向又は水平方向より下向きにすることが好ましい。
【００２９】
なお、溶剤分離塔１は、その壁面の外側あるいは壁内に加熱用のヒーターを備える構成としても構わない。溶剤分離塔１が壁側にヒーターを備えることで、溶剤分離塔１に外部から加える不活性ガスにより加熱する場合のみに比較して、溶剤分離塔１の内部および内壁１ｄがすぐに所望の温度に到達させることが可能となる。
【００３０】
溶剤分離塔１は、内部の上方位置に、気化溶媒を含むガスを凝縮器１２に送り出す前にガスをろ過するフィルタ１１を備えると共に、内部の中央位置に、回転分散機構６とを設置している。
回転分散機構６は、溶剤分離塔１の蓋部１ｂ側あるいは蓋部１ｂから離間した位置に設けた駆動機構９と、この駆動機構９により駆動される回転軸８と、この回転軸８の軸線方向に所定間隔に設置された攪拌翼７とを備えている。
回転軸８は、ここでは、溶剤分離塔１の上方から吊り下げられるように設置している。この回転軸８は、駆動機構９の図示しない駆動モータからの回転力が図示しない歯車やプーリ等の伝達機構を介して所定回転数で回転できるように構成されている。なお、回転軸８は、その下端側においても軸受けを介して支持されることが好ましく、内壁の複数の位置から中央に向かってフレーム（２〜４本）（図示せず）設け、そのフレームの中央に軸受けを取り付けることで回転軸８の下端側の位置をバランスよく支持することができる。
【００３１】
攪拌翼７は、供給された原料溶液を溶剤分離塔１の内壁１ｄに向かって分散するものである。この攪拌翼７は、供給ノズル４の設置数が一つの場合には、種類を変えて回転軸８に設置されることが好ましい。ここでは、図３ないし図４に示すように、２種類の攪拌翼（間隙攪拌翼）７Ａ，（連続攪拌翼）７Ｂを用いている。図３に示すように、間隙攪拌翼７Ａは、円筒形のボス７ａと、このボスの周面に設けた翼７ｂとを備えている。そして、この間隙攪拌翼７Ａは、ここでは、各翼７ｂの間に上下方向において空間となる隙間７ｃが開くように形成されている。
【００３２】
また、間隙攪拌翼７Ａの翼７ｂは、翼面が回転軸８の軸線方向に直交する方向に対して所定角度で傾斜するように、回転方向に対して傾斜面となるようにボス７ａに設置されている。間隙攪拌翼７Ａは、その翼面が回転方向に対して傾斜面となることで、供給される原料溶液を回転する翼面に受けて衝撃により分散させ溶剤分離塔１の内壁１ｄに分散して付着させることになる。また、間隙攪拌翼７Ａは、翼面が傾斜していると、その傾斜している翼面に沿って原料溶液がスムーズに広がり翼面の周縁から原料溶液を小さな液滴として遠心力で飛ばし溶剤分離塔１の内壁１ｄに分散させやすくなる。さらに、間隙攪拌翼７Ａは、隣との翼７ｂの間に上下方向において隙間７ｃが空くように形成されているため、供給された原料溶液が最上位の間隙攪拌翼７Ａで処理できない量であるとその隙間から下方に滴下される。
【００３３】
図２に示すように、攪拌翼７は、ここでは、間隙攪拌翼７Ａが回転軸８の上方となる最上段および中段位置に取り付けられ、最下段となる位置に連続攪拌翼７Ｂを配置するようにしている。図４に示すように、連続攪拌翼７Ｂは、円筒状のボス７ａと、このボス７ａの側周面に設けた翼７ｄとを備えており、隣り合う翼７ｄの間では、上下方向において隙間を形成しないようにしている。なお、この連続攪拌翼７Ｂは、図４（ｂ）に示すように、隣り合う翼７ｄの重なっている部分において、その翼７ｄが上下に重なって位置した状態で左右方向に隙間７ｅが形成されるようになっている。また、連続攪拌翼７Ｂは、その翼面が回転方向に向かって傾斜するようになっている。
したがって、連続攪拌翼７Ｂは、最上段位置あるいは中段位置の間隙攪拌翼７Ａ側から滴下する原料溶液を、回転する翼面で受けて衝撃で分散するか、あるいは、翼７ｄの翼面に沿って周縁から遠心力で飛ばすことで、原料溶液を溶剤分離塔１の内壁に向かって分散させている。
【００３４】
間隙攪拌翼７Ａおよび連続攪拌翼７Ｂは、ここでは、駆動機構９から伝達されて回転軸８の回転により同一の回転スピードで、例えば、１００〜６００回転／分で回転している。なお、間隙攪拌翼７Ａおよび連続攪拌翼７Ｂは、回転スピードが遅すぎると、供給される原料溶液の粘度にも左右されるが、回転により分散させる粒の大きさが大きくなり、分離処理能力が低下する。回転スピードを速くすると，高性能な駆動機構が必要となり，回転軸のブレが大きくなるため，安定的な回転が難しくなる。
【００３５】
図１に示すように、ガス予熱器１４は、図示しないガスボンベから供給される不活性ガス（例えば、窒素ガス）を所定の温度に加熱して、溶剤分離塔１内に供給している。
図１に示すように、凝縮器１２は、溶剤分離塔１で蒸発した溶媒を、冷却することで、液化して、その液化した溶媒を取り出すためのものである。
また、溶媒受器１３は、凝縮器１２により冷却されて液化した溶媒を回収・貯蔵するものである。
【００３６】
つぎに、溶剤回収装置２０の動作について図１、図２および図５を参照して説明する。
はじめに、溶剤回収装置２０では、処理したい原料溶液を溶液タンク２に収納する（ステップＳａ）。また、溶剤回収装置２０では、溶剤分離塔１内をガス予熱器１４により処理したい原料溶液の溶媒の沸点温度以上に加熱した不活性ガスで満たしておく（ステップＳｂ）。また、駆動機構９により回転分散機構６の回転軸８を回転させ、その回転軸の回転に伴って間隙攪拌翼７Ａ，７Ａおよび連続攪拌翼７Ｂを回転させる（ステップＳｃ）。なお、溶剤分離塔１の外壁にヒーターが設置している構成の場合では、そのヒーターを使用して溶剤分離塔１内および内壁１ｄを加熱する。また、ステップＳａ〜Ｓｃは、どのステップを先に行っても構わない。
【００３７】
そして、溶剤回収装置２０では、原料溶液を溶液タンク２からポンプを用いて溶剤分離塔１に送り、供給ノズル４から流体のままで回転分散機構６に供給する（ステップＳ１）。溶剤回収装置２０では、原料溶液が供給ノズル４から回転分散機構６に供給されると、回転軸８の最上段位置に設置されている間隙攪拌翼７Ａの回転する翼面に原料溶液が衝突することで細かな粒状になり内壁１ｄに向かって分散する（ステップＳ２）と共に、翼面に沿って広がり翼７ｂの周縁から遠心力により小さな粒状態となって内壁１ｄに向かって分散する（ステップＳ２）。
【００３８】
供給された原料溶液は、図２（ａ）に示すように、回転分散機構６の回転軸の最上段となる間隙攪拌翼７Ａの回転により溶剤分離塔１の内壁１ｄに向かって分散させられる。さらに、供給される原料溶液が連続して供給されることで、図２（ｂ）に示すように、つぎの中段位置の間隙攪拌翼７Ａにより分散させられる。そして、図２（ｃ）に示すように、最下段の連続攪拌翼７Ｂに滴下した原料溶液は、連続攪拌翼７Ｂの回転により内壁１ｄ側に分散することになる。なお、連続攪拌翼７Ｂは、最下段に位置することと、隙間７ｃがないことにより、それ以上下方に原料溶液を滴下し難くなっている。
【００３９】
間隙攪拌翼７Ａおよび連続攪拌翼７Ｂにより内壁１ｄに分散させられた原料溶液は、空中において不活性ガスの熱により加熱されて溶媒を蒸発させ、その溶媒の蒸発に伴って析出した溶質が重力で溶剤分離塔１の底部１ａ側に落下する。また、分散して内壁１ｄに付着した多くの原料溶液は、溶剤分離塔１の内壁１ｄに沿って自重で落下していくうちに乾燥し溶媒が蒸発して溶質が析出して分離し、底部１ａに落下して後にまとめて回収されることになる（ステップＳ３）。
【００４０】
また、溶剤回収装置２０では、溶剤分離塔１内で蒸発した原料溶液の溶媒は、フィルタ１１を介して不活性ガスと共に凝縮器１２に送られる（ステップ４）。そして、溶剤回収装置２０では、凝縮器１２に送られてきた気化溶媒を含む不活性ガスは、凝縮器１２で冷却して液化させることで、不活性ガスとは分離して溶媒が取り出され、溶媒受器１３に送られて貯蔵されることで回収される（ステップ５）。
以上、説明したように溶剤回収装置２０では、原料溶液を霧状態にすることなく液体のままで回転分散機構６の間隙攪拌翼７Ａおよび連続攪拌翼７Ｂに供給することで原料溶液を内壁１ｄに分散させ溶媒を蒸発して溶質を分離することが可能となる。
【００４１】
なお、図１ないし図４で示す溶剤回収装置２０では、供給ノズル４が一箇所の例として説明したが、処理能力をさらに高めるために供給ノズル４を溶剤分離塔１の上下方向に攪拌翼７の数に対応して設ける構成としても構わない（例えば、図６の構成）。供給ノズル４が攪拌翼７の数に対応して設けられている構成について図６を参照して説明する。なお、すでに説明した同じ部材は、同じ符合を付して説明を省略する。
【００４２】
図６（ａ）、（ｂ）、（ｃ）に示すように、溶剤分離塔１には、ここでは、供給ノズル４が攪拌翼７（連続攪拌翼７Ｂ）に対応する数である３つ設置されている。そして、攪拌翼７は、ここでは連続攪拌翼７Ｂが使用されると都合がよい。つまり、連続攪拌翼７Ｂは、隣り合う翼７ｄとの間に上下方向において、隙間７ｃがないように構成されているため、供給される原料溶液を内壁１ｄに向かって分散させる量が隙間７ｃがある間隙攪拌翼７Ａより多くなり、処理能力を向上させることができる。
【００４３】
以上説明した溶剤回収装置２０では、攪拌翼７（７Ａ，７Ｂ）が回転して供給される原料溶液に衝突することで、粒状にして分散することや、あるいは、原料溶液が翼面に沿って翼周縁から遠心力により粒状として飛ばして分散することで、溶媒を蒸発させ溶質を取り出している。これによって、原料溶液は、溶剤分離塔１の内壁１ｄの広い範囲に飛散させることができ、効率的に溶媒の蒸発が行われ、分離する原料溶液の供給処理量を多くしても、回収固形分中の溶媒残存率を低く抑えることができる。
【００４４】
そして、溶剤回収装置２０では、回転軸８に所定間隔を空けて３枚設ける構成として説明したが、その数は、３枚より多くても（４枚、５枚〜十数枚）、あるいは、少なくても（２枚、１枚）構わない。また、原料溶液は、特に限定されるものではなく、例えば、溶媒が芳香族系溶剤であるメチルナフタレンや，ベンゼン，トルエン，キシレンなどが処理可能であり、また、溶質が石油由来物である石炭抽出物や石油系重質物であっても適切に分離して回収することが可能となる。また、一つの攪拌翼７の翼７ｂ（７ｄ）の設置数は、図面では、４枚の構成を一例として説明したがその翼７ｂ（７ｄ）の一つのボス７ａに設置される数は５枚、６枚、あるいは、３枚、２枚としても構わない。
【実施例】
【００４５】
以下、本発明に係る実施例を以下説明する。なお、本発明は、この実施例に限定されるものではない。
＜溶剤回収装置の構造＞
比較例：分散翼なし
原料溶液のほとんどが炉底に液体のまま溜まってしまい、運転できなかった。
実施例１：攪拌翼が１段（連続攪拌翼）
実施例２：攪拌翼が１段（連続攪拌翼）
実施例３：攪拌翼を３段（隙間攪拌翼翼（隙間あり分散翼）  ２段(上段，中断)、連続攪拌翼（隙間なし分散翼）  １段(下段)（図２に示す構成と同等）
溶剤分離塔の大きさ：内径０．５ｍ、塔高さ２．８ｍ
【００４６】
＜原料溶液の調製＞
石炭Ａ：実施例１
石炭Ｂ：実施例２、実施例３
石炭の分類方法はさまざまなものがあるが，ＪＩＳ Ｍ １００２-１９７８では発熱量と燃料比によって分類されている。褐炭は、無水無灰ベースの発熱量が５８００ｋｃａｌ／ｋｇ以上、７３００ｋｃａｌ／ｋｇ未満の石炭である。亜瀝青炭は７３００ｋｃａｌ／ｋｇ以上、８１００ｋｃａｌ／ｋｇ未満の石炭である。瀝青炭は８１００ｋｃａｌ／ｋｇ以上で、燃料比が４未満の石炭である。
【００４７】
石炭分類法（ＪＩＳ  Ｍ  １００２−１９７８）で規定される発熱量は以下の式に基づいて算出される値である。
発熱量（補正無水無灰ベース）＝発熱量／（１００−１．０８×灰分−水分）×１００
石炭分類法（ＪＩＳ  Ｍ  １００２−１９７８）で規定される燃料比は以下の式に基づいて算出される値である。
燃料比＝固定酸素／揮発分
石炭Ａ，石炭Ｂはいずれも瀝青炭に分類されるものであるが、産地が異なるものを使用している。また，溶剤としては２環芳香族であるメチルナフタレン（沸点２４０℃）を用いた。
【００４８】
原料溶液の調製方法としては、図７に示す装置を使用して行った。
（１）原料スラリータンクに石炭（石炭Ａまたは石炭Ｂ）を２０ｗｔ％，メチルナフタレン８０ｗｔ％を充填し、撹拌混合して石炭スラリーを調製した。
（２）予熱器で加熱した後、抽出槽で３７０℃、滞留時間４０分で抽出処理を行い、石炭中の可溶成分(溶質)を溶剤中に溶出させた。
（３）抽出処理したスラリーは、沈降分離槽で未溶解分を沈殿させ、可溶成分(溶質)が溶け込んだ上澄み液を分離回収し、溶剤回収装置の原料溶液とした。
【００４９】
＜溶剤回収処理＞
溶剤分離塔の炉壁ヒーター温度：３４０℃
吹き込みガス：窒素３００℃、ｍ３／ｈ
原料溶液処理量：１０〜４０ｋｇ／ｈ
攪拌翼の回転速度：４００回転／ｈ
【００５０】
原料溶液処理量と回収された溶質中の溶剤残存率の関係を表１，表２，表３のグラフに示した。
【００５１】
【表１】
0004922218.tif 000002
【００５２】
【表２】
0004922218.tif 000003
【００５３】
【表３】
0004922218.tif 000004
【００５４】
【表４】
0004922218.tif 000005
【００５５】
表１に示すように、実施例１では石炭Ａを原料とした原料溶液を用い、３０ｋｇ／ｈ以上（３０，３４，３６，４７ｋｇ／ｈ）の供給量で処理しても回収した溶質中の溶剤残存率は数％以内であった。
表２に示すように、石炭Ｂを用いた実施例２では，石炭Ａよりも溶剤分離性が低かったが、処理量を１２ｋｇ／ｈと２４ｋｇ／ｈとの間である２０ｋｇ／ｈ（表２には記載なし表４で示すグラフ参照）にすることで、数％以内の溶剤残存率となるようなデータが得られた。
【００５６】
表３に示すように、実施例３は，石炭Ｂを原料としているが、攪拌翼を多段にした結果、同じ処理量であれば、実施例２に比べて実施例３は溶剤残存率が低い値となった。単独の攪拌翼では、攪拌翼の高さの炉壁の一部にしか原料が散布されず、原料溶液の供給量を多くすると、十分に溶媒が蒸発する前に内壁から剥離して底部に落ちてしまうことがある。そのため、溶剤分離塔内において溶媒を蒸発させた固形分中の溶媒残存率が高くなってしまうことがあるため、攪拌翼７は複数が回転軸８に沿って設置されていることがより好ましいことがわかった。
【図面の簡単な説明】
【００５７】
【図１】本発明に係る溶剤回収装置の全体を模式的に示す模式図である。
【図２】（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は、本発明に係る溶剤回収装置の溶剤分離塔内における攪拌翼の設置状態および動作状態を模式的に示す斜視図である。
【図３】（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は、本発明に係る溶剤回収装置で使用される攪拌翼（間隙攪拌翼）を示す斜視図、側面図、平面図である。
【図４】（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は、本発明に係る溶剤回収装置で使用される攪拌翼（連続攪拌翼）を示す斜視図、側面図、平面図である。
【図５】本発明に係る溶剤回収装置を用いた溶剤回収方法の手順を示すフローチャートである。
【図６】（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は、本発明に係る溶剤回収装置の溶剤分離塔内における攪拌翼の他の設置状態および動作状態を模式的に示す斜視図である。
【図７】本発明に係る実施例に使用される原料溶液を製造するための装置を示す模式図である。
【図８】従来の溶剤回収装置の全体を模式的に示す模式図である。
【符号の説明】
【００５８】
１      溶剤分離塔
１ａ    底部
１ｂ    蓋部
１ｃ    筒部
１ｄ    内壁
２      溶液タンク
３      ポンプ
４      供給ノズル
５      溶液供給機構
６      回転分散機構
７      攪拌翼
７Ａ    間隙攪拌翼
７Ｂ    連続攪拌翼
７ａ    ボス
７ｂ    翼
７ｃ    隙間
７ｄ    翼
７ｅ    隙間
８      回転軸
９      駆動機構
１０    固形物排出口
１１    フィルタ
１２    凝縮器
１３    溶媒受器
１４    ガス予熱器
２０    溶剤回収装置
【図１】
0004922218.tif 000006
【図２】
0004922218.tif 000007
【図３】
0004922218.tif 000008
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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