(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミック電子部品の製造に使用されるセラミック粉末及び／又は金属粉末を固体粒子として含有するスラリーに高圧を負荷するために用いられる高圧負荷ポンプ装置であって、
軸方向に往復動するロッドと、
ロッドが押し出されることにより内部のスラリーに高圧が負荷される高圧負荷室と、
高圧負荷時にロッドが押し出される方向と逆側に、高圧負荷室と隣接するように設けられたロッド洗浄室と、
前記高圧負荷室と前記ロッド洗浄室とを、ロッドの動作を妨げることなく液密に仕切る高圧シールと、
ロッドを洗浄するための洗浄液を、ロッドが前記高圧負荷室側から前記ロッド洗浄室側に移動した際に、前記ロッド洗浄室に循環・供給する洗浄液供給機構と
を具備し、
ロッドが前記高圧負荷室側から前記ロッド洗浄室側に移動した際に、前記ロッド洗浄室に洗浄液を循環・供給することにより、ロッドに付着した固体粒子が除去されるように構成されていること
を特徴とする高圧負荷ポンプ装置。
【請求項２】
前記高圧シールとしてＵ型シールが用いられており、前記Ｕ型シールは、その開口部が前記高圧負荷室側に向くように配設され、かつ、前記Ｕ型シールよりも前記ロッド洗浄室側に配設されたバックアップリングにより支持されていること
を特徴とする請求項１記載の高圧負荷ポンプ装置。
【請求項３】
前記ロッド洗浄室に循環・供給される洗浄液が、ロッド洗浄室内の高圧シール近傍に導入されるように構成されていることを特徴とする請求項１または２記載の高圧負荷ポンプ装置。
【請求項４】
前記洗浄液が、スラリー溶媒（分散媒）と略同一の溶媒であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の高圧負荷ポンプ装置。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の高圧負荷ポンプ装置を用いて、セラミック粉末及び／又は金属粉末を固体粒子として含有するスラリーに高圧を負荷することにより、セラミック粉末及び／又は金属粉末を分散させるようにしたことを特徴とする高圧分散装置。
【請求項６】
前記セラミック粉末及び／又は金属粉末が、平均粒径が０．０１〜１．０μｍのものであることを特徴とする請求項５記載の高圧分散装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願発明は、高圧負荷ポンプ装置に関し、詳しくは、セラミック電子部品の製造に使用されるセラミック粉末や金属粉末を固体粒子として含有するスラリーを高圧分散させる際などに用いられる高圧負荷ポンプ装置及びそれを用いた高圧分散装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば、積層セラミックコンデンサや多層基板などの積層セラミック電子部品を製造する際に用いられるセラミックグリーンシートには、それぞれの用途に応じた機能を有する固体粒子を溶媒に分散させたスラリーが使用されており、これらのスラリーは、通常、ビーズミル、ボールミル、アトライタ、ペイントシェーカー、サンドミル、ホモジナイザー等の分散装置を用いて、セラミック粉末を溶媒（分散媒）に分散させることにより製造されている。
そして、上述のようにして製造したスラリーを、ドクターブレード法などの方法で所定の厚さのシートに成形した後、乾燥させることによりセラミックグリーンシートが製造されている。
【０００３】
そして、従来は、このようにして製造されたセラミックグリーンシートを用い、以下のような方法で積層セラミック電子部品（ここでは積層セラミックコンデンサを例にとって説明する）が製造されている。
(１)まず、セラミックグリーンシートに容量形成用の内部電極（金属粉末を導電成分とする導電ペースト）をスクリーン印刷法などの方法により形成した電極配設シートを所定枚数積層し、さらにその上下両面側に電極の配設されていない外層用のセラミックグリーンシートを積層、圧着して積層体を形成する。
(２)次に、この積層体を所定の位置で切断して分割することにより、各内部電極の一端側が交互に異なる側の端面に引き出された素子（未焼成の素子）を形成する。
(３)この素子を所定の条件で焼成してセラミックを焼結させることによりセラミック素子を得る。
(４)そして、このセラミック素子の両端部に導電ペーストを塗布、焼付けして外部電極を形成することにより、交互に異なる側の端面に引き出された内部電極が、セラミック素子の両端部に形成された外部電極に接続された構造を有するセラミックコンデンサを得る。
【０００４】
なお、上では積層セラミックコンデンサを製造する場合を例にとって説明したが、積層セラミック多層基板などの他の積層セラミック電子部品も、セラミックグリーンシートを積層する工程を経て製造されている。
【０００５】
ところで、近年、積層セラミックコンデンサをはじめとする種々の積層セラミック電子部品に対しては、他の電子部品に対するのと同様に、小型化、高性能化が求められるようになっている。
そして、そのためには、積層セラミック電子部品の製造に用いられるセラミックグリーンシートを薄くすることが必要になり、近年は、厚みが１０μm以下の極めて薄いセラミックグリーンシートを用いることが必要になりつつある。
【０００６】
このように、厚みの薄いセラミックグリーンシートを製造しようとすると、セラミックグリーンシートの製造に用いられるセラミックスラリーとして、セラミック原料粉末が十分に分散しているものを用いることが必要となり、そのためには、セラミック原料粉末として、平均粒径が０．０１〜１．０μmというような微粉末のセラミック原料を用いることが必要になる。
【０００７】
また、積層セラミック電子部品を小型化、薄型化しようとすると、上述のような微粉末のセラミック原料を用いたセラミックグリーンシートが必要になるだけではなく、セラミックグリーンシートに内部電極を形成するために用いられる導電ペーストとしても、導電成分である金属粉末（例えば、銀、銅、ニッケル、パラジウムなどの粉末）として、平均粒径が０．０１〜１．０μm、あるいはそれ以下というような微細な粉末を用いた導電ペーストが必要になる。
【０００８】
そこで、近年、固体粒子が溶媒（分散媒）中に十分に分散されたスラリーを得るための分散装置として、スラリーを高圧で流動させることによってセラミック粉末などの固体粒子を溶媒（分散媒）中に均一に分散せしめる分散装置（以下、「高圧ホモジナイザー」という）が用いられるようになっており、この高圧ホモジナイザーは、他の分散装置に比べてスラリー（固体粒子分散液）を製造する場合の、固体粒子の分散能力に優れ、また、ボールミルなどの分散装置に比べて、装置からのコンタミネーションが極めて少ないという特徴を有している。
【０００９】
なお、高圧ホモジナイザーにおいては、スラリーに高圧を負荷するための高圧負荷装置として、プランジャーポンプやインテンシファイヤーが一般に使用されており、これらの高圧負荷装置によって、スラリーに１０〜４００ＭＰａの高圧が負荷されている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、粒子径が１．０μｍ以下のセラミック粉末（固体粒子）を溶媒に分散させる目的で、上記高圧負荷装置によってスラリーに高圧を負荷する高圧負荷運転を長期間連続して行った場合、以下のような問題が発生する。
(１)高圧負荷装置は、例えば、１０〜４００ＭＰａという高圧で動作を行わせるために、往復動してスラリーに高圧を負荷する機能を果たすロッドを１分間に数回〜数十回の割合で往復動させるが、その際に、スラリー中の固体粒子が、高圧スラリーを封止するための高圧シールとロッドの隙間（摺動部）に噛み込み、高圧シールを構成するシール部材が摩耗、破損して液漏れを起こしやすい、
(２)特に、積層コンデンサや多層基板などの積層セラミック電子部品用のセラミックグリーンシートの製造に用いられるセラミックスラリーの場合、使用されるセラミック粉末（固体粒子）の特性のため、極めて短時間でシール部材が磨耗、破損し、液漏れを起こす。
すなわち、これらの用途に用いられるセラミック粉末（固体粒子）は微細なため、高圧シールとロッド間に侵入、堆積しやすく、また、しかも極めて硬いため、例えば、樹脂などからなるシール部材を容易に磨耗させ、シール性能を損なわせる。
【００１１】
また、金属粉体を固体粒子として含有するスラリー（例えば導電ペースト）を製造する場合に、金属粉体を高圧分散法により分散させようとすると、金属粉体の延性のため、高圧シールとロッドの間の摩擦抵抗を増大させ、摩擦熱により樹脂製のシール部材の剛性を低下させたり、摩擦応力によりシール部材を大きく変形させ、容易に破損に至らしめてしまうというような問題点があり、実用化には至っていないのが現状である。
【００１２】
本願発明は、上記問題点を解決するものであり、高いシール性能を長期間維持することが可能で、信頼性の高い高圧負荷ポンプ装置及びそれを用いた高圧分散装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するため、本願発明（請求項１）の高圧負荷ポンプ装置は、
セラミック電子部品の製造に使用されるセラミック粉末及び／又は金属粉末を固体粒子として含有するスラリーに高圧を負荷するために用いられる高圧負荷ポンプ装置であって、
軸方向に往復動するロッドと、
ロッドが押し出されることにより内部のスラリーに高圧が負荷される高圧負荷室と、
高圧負荷時にロッドが押し出される方向と逆側に、高圧負荷室と隣接するように設けられたロッド洗浄室と、
前記高圧負荷室と前記ロッド洗浄室とを、ロッドの動作を妨げることなく液密に仕切る高圧シールと、
ロッドを洗浄するための洗浄液を、ロッドが前記高圧負荷室側から前記ロッド洗浄室側に移動した際に、前記ロッド洗浄室に循環・供給する洗浄液供給機構と
を具備し、
ロッドが前記高圧負荷室側から前記ロッド洗浄室側に移動した際に、前記ロッド洗浄室に洗浄液を循環・供給することにより、ロッドに付着した固体粒子が除去されるように構成されていること
を特徴としている。
【００１４】
軸方向に往復動するロッドと、ロッドを押し出すことにより高圧を負荷する高圧負荷室と、高圧負荷時にロッドが押し出される方向と逆側に、高圧負荷室と隣接するように設けられたロッド洗浄室と、高圧負荷室とロッド洗浄室とを液密に仕切る高圧シールと、ロッドが高圧負荷室側からロッド洗浄室側に移動した際に、洗浄液をロッド洗浄室に循環・供給する洗浄液供給機構とを備えた構成とし、ロッドが高圧負荷室側からロッド洗浄室側に移動した際に、ロッド洗浄室に洗浄液を循環・供給するようにしているので、ロッドが高圧負荷室側からロッド洗浄室側に移動した際に、ロッド洗浄室において、ロッドに付着した固体粒子が洗浄液により除去されることになる。その結果、高圧シールとロッド間への固体粒子の侵入を抑制して、長期間にわたって必要なシール性能を維持することが可能になり、安定した運転を行うことができるようになる。
すなわち、洗浄液の供給方法としては、本願発明のように、ロッドがロッド洗浄室に押し出される工程で、ロッド洗浄室に洗浄液を供給することが望ましい。
【００１５】
なお、本願発明（請求項１）の高圧負荷ポンプ装置において、高圧スラリーを封止するための高圧シールとしては、ロッドとの間に堆積する固体粒子の量を少なくする見地から、ロッドとの接触面積の少ないリップシール、Ｕ型シール、ブリッジマン型シールなどが好適である。なお、ロッドとの接触面積が大きい、グランドパッキンやブロック型のものはあまり好ましくない。
【００１６】
また、高圧シールを構成する材料についても特別の制約はなく、種々のものを用いることが可能であるが、好適な材料として、超高密度ポリエチレンや超高分子量ポリエチレンなどの樹脂材料が例示される。
【００１７】
また、請求項２の高圧負荷ポンプ装置は、前記高圧シールとしてＵ型シールが用いられており、前記Ｕ型シールは、その開口部が前記高圧負荷室側に向くように配設され、かつ、前記Ｕ型シールよりも前記ロッド洗浄室側に配設されたバックアップリングにより支持されていることを特徴としている。
【００１８】
上述のように構成することにより、実施形態でも説明されているように、安定したシールを行うことが可能になり有意義である。
【００１９】
また、請求項３の高圧負荷ポンプ装置は、前記ロッド洗浄室に循環・供給される洗浄液が、ロッド洗浄室内の高圧シール近傍に導入されるように構成されていることを特徴としている。
【００２０】
洗浄液をロッド洗浄室内の高圧シール近傍に導入することにより、ロッド洗浄室内に移動した後、再び逆方向に動作して高圧負荷室に押し出されることになるロッドに付着した固体粒子を効率よく洗浄することが可能になる。なお、洗浄効率を高めるためには、洗浄液の供給量をできるだけ多くすることが望ましい。
【００２１】
また、請求項４の高圧負荷ポンプ装置は、前記洗浄液が、スラリー溶媒（分散媒）と略同一の溶媒であることを特徴としている。
【００２２】
洗浄液として、スラリー溶媒（分散媒）と略同一の溶媒を用いた場合、洗浄液がスラリーに混じった場合にも、スラリーに異成分が混入したり、組成の変動を生じたりすることがなく、本願発明をより実効あらしめることが可能になる。
【００２３】
また、本願発明（請求項５）の高圧分散装置は、請求項１〜４のいずれかに記載の高圧負荷ポンプ装置を用いて、セラミック粉末及び／又は金属粉末を固体粒子として含有するスラリーに高圧を負荷することにより、セラミック粉末及び／又は金属粉末を分散させるようにしたことを特徴としている。
【００２４】
請求項１〜４のいずれかの高圧負荷ポンプ装置を用いることにより、長期間にわたって安定してセラミック粉末及び／又は金属粉末を固体粒子として含有するスラリーに高圧を負荷することが可能で、セラミック粉末及び／又は金属粉末をスラリー中に効率よく分散させることが可能な高圧分散装置を提供することができるようになる。
【００２５】
また、請求項６の高圧分散装置は、前記セラミック粉末及び／又は金属粉末が、平均粒径が０．０１〜１．０μｍのものであることを特徴としている。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
以下、本願発明の実施の形態を示してその特徴とするところをさらに詳しく説明する。
【００２７】
［実施形態１］
図１は本願請求項１の発明の実施形態（実施形態１）にかかる高圧負荷ポンプ装置の構成を示す断面図、図２は要部を拡大して示す断面図である。
この実施形態１の高圧負荷ポンプ装置は、軸方向に往復動するロッド１と、ロッド１が押し出されることにより、内部のスラリー２に高圧が負荷される、スラリー流出・流入ポート９を備えた高圧負荷室３と、高圧を負荷する際にロッド１が押し出される方向（矢印Ａの方向）と逆側の方向（矢印Ｂの方向）に、高圧負荷室３と隣接するように設けられたロッド洗浄室４と、高圧負荷室３とロッド洗浄室４とを、ロッド１の動作を妨げることなく液密に仕切る高圧シール５と、高圧シール５を保持するバップアップリング８と、ロッド１を洗浄するための洗浄液６をロッド洗浄室４に循環・供給する洗浄液供給機構７とを備えており、高圧負荷室３とロッド洗浄室４は、高圧シール５により、本体ハウジング１０の内部を２つの領域に分割することにより形成されている。
【００２８】
また、洗浄液供給機構７は、ロッド洗浄室４に洗浄液６を供給するためのインレットポート１１と、ロッド洗浄室４から洗浄に供された洗浄液を排出するアウトレットポート１２と、洗浄液を循環・供給するための循環ライン１３と、洗浄液を循環・供給するための循環ポンプ（この実施形態１ではチュービングポンプ）１４から形成されている。
【００２９】
また、ロッド１はＡ方向及びＢ方向に往復動するように構成されており、ロッド１を矢印Ａの方向に移動させると、ロッド１の先端側１ａが高圧負荷室３に押し出され、高圧負荷室３内のスラリー２に高圧が負荷されるとともに、高圧が負荷されたスラリー２がスラリー流出・流入ポート９から排出され、ロッド１を矢印Ｂの方向に移動させると、ロッド１の先端側１ａが高圧負荷室３から後退し、スラリー２がスラリー流出・流入ポート９から、高圧負荷室３に流入するように構成されている。
【００３０】
また、この実施形態１では、高圧シール５として、超高密度ポリエチレン製のＵシールが用いられており、バックアップリング８としてはＰＥＥＫ製のものが用いられている。
【００３１】
また、この実施形態１では、ロッド洗浄室４に洗浄液６を供給するためのインレットポート１１と、ロッド洗浄室４から洗浄に供された洗浄液を排出するアウトレットポート１２は、洗浄効率を高めるため、高圧シール５の近傍であって、バックアップリング８の極近傍に設けられている。
【００３２】
上述のように構成された、この実施形態１の高圧負荷ポンプ装置においては、ロッド１が矢印Ａの方向に移動して、高圧負荷室３内のスラリー２に高圧が負荷され、スラリー流出・流入ポート９から排出された後、ロッド１が矢印Ｂの方向に移動した状態（すなわち、スラリー２がスラリー流出・流入ポート９から高圧負荷室３に流入した状態）で、インレットポート１１からロッド洗浄室４内に洗浄液６が供給されることにより、ロッドに付着したスラリー（固体粒子）が除去されるとともに、洗浄に供された洗浄液が、アウトレットポート１２から外部に排出され、循環ライン１３を経て再びロッド洗浄室４に供給されることになる。
【００３３】
＜高圧負荷テスト１＞
次に、上記実施形態１の高圧負荷ポンプ装置を用いて、以下の条件でスラリーに高圧を負荷して分散させる運転を連続して行い、高圧シール５が破損するまでの時間（耐用時間）を測定した。
【００３４】
この高圧負荷テスト１においては、スラリーとして、市販のセラミック粉末（平均粒子径０．２μm）１００重量部と、アニオン系分散剤２重量部、アクリルバインダー１０重量部、トルエン１００重量部を配合してなるセラミックスラリーを用いた。
【００３５】
また、高圧負荷ポンプ装置の構成その他の条件は以下の通りとした。
(１)ロッド洗浄室４の容積：３cc
(２)ロッド洗浄室４への洗浄液供給量：３００cc/min
(３)洗浄液６：トルエン
(４)ロッド１：直径１０mm，１ストローク容積５cc
(５)スラリーへの負荷圧力：１００ＭＰａ
【００３６】
上記のような条件で、セラミックスラリーに高圧を負荷する連続運転を行ったところ、高圧シールが破損するまでに４５０時間の連続運転を行うことができた。
なお、比較のため、ロッド洗浄室を備えていない高圧負荷ポンプ装置を用いて、同一条件で連続運転を行ったところ、高圧シールが破損するまでの連続運転時間は１１時間であった。このことから、上記実施形態１の高圧負荷ポンプ装置が比較用の装置に比べて、著しく耐用性が向上していることがわかる。
【００３７】
また、上記実施形態１では、洗浄液として、セラミックスラリーに用いられている溶媒（トルエン）と同一の溶媒（トルエン）を洗浄液として用いているので、洗浄液がスラリーに混じることによる問題は生じなかった。
【００３８】
＜高圧負荷テスト２＞
この高圧負荷テスト２においては、スラリーとして、市販のＮｉ金属粉末（平均粒子径０．５μm）１００重量部と、アルファーターピネオール４５重量部と、トルエン１００重量部を配合してなる金属粉末スラリーを用いたこと以外は、上記高圧負荷テスト１と同じ条件で連続運転を行った。
その結果、高圧シール５が破損するまでに３８０時間の連続運転を行うことができた。
なお、比較のため、ロッド洗浄室を設けていない高圧負荷ポンプ装置を用いて、同一条件で連続運転を行ったところ、高圧シールが破損するまでの連続運転時間は４時間であった。このことから、上記実施形態１の高圧負荷ポンプ装置が比較用の装置に比べて、著しく耐用性が向上していることがわかる。
【００３９】
なお、本願発明の高圧負荷ポンプ装置を、セラミック粉末及び／又は金属粉末を固体粒子として含有するスラリーを分散させるための高圧分散装置に用いることにより、長期間にわたって安定して、セラミック粉末及び／又は金属粉末を固体粒子として含有するスラリーに高圧を負荷することが可能で、セラミック粉末及び／又は金属粉末を効率よく分散させることが可能な高圧分散装置を提供することができるようになる。
【００４０】
本願発明は、上記実施形態１に限定されるものではなく、セラミック粉末や金属粉末の種類、あるいは溶媒（分散媒）の種類などに関し、発明の要旨の範囲内において、種々の応用、変形を加えることが可能である。
【００４１】
［発明の効果］
上述のように、本願発明（請求項１）の高圧負荷ポンプ装置は、軸方向に往復動するロッドと、ロッドを押し出すことにより高圧を負荷する高圧負荷室と、高圧負荷時にロッドが押し出される方向と逆側に、高圧負荷室と隣接するように設けられたロッド洗浄室と、高圧負荷室とロッド洗浄室とを液密に仕切る高圧シールと、洗浄液をロッド洗浄室に循環・供給する洗浄液供給機構とを備えた構成とし、ロッド洗浄室に洗浄液を循環・供給するようにしているので、ロッドが高圧負荷室側からロッド洗浄室側に移動した際に、ロッドに付着した固体粒子を洗浄液により効率よく除去することが可能になる。その結果、高圧シールとロッド間への固体粒子の侵入を抑制して、長期間にわたって必要なシール性能を維持することが可能になり、安定した運転を行うことができるようになる。
【００４２】
請求項２の高圧負荷ポンプ装置のように、高圧シールとしてＵ型シールを用いるとともに、Ｕ型シールを、その開口部が高圧負荷室側に向くように配設し、かつ、Ｕ型シールよりもロッド洗浄室側に配設されたバックアップリングによりＵ型シールを支持するようにした場合、安定したシールを行うことが可能になる。
【００４３】
また、請求項３の高圧負荷ポンプ装置のように、洗浄液をロッド洗浄室内の高圧シール近傍に導入するようにした場合、ロッドに付着した固体粒子をさらに効率よく洗浄することが可能になり、本願発明をより実効あらしめることができる。
【００４４】
また、請求項４の高圧負荷ポンプ装置のように、洗浄液として、スラリー溶媒（分散媒）と略同一の溶媒を用いた場合、洗浄液がスラリーに混じった場合にも、スラリーに異成分が混入したり、組成の変動を生じたりすることがなく、本願発明をさらに実効あらしめることが可能になる。
【００４５】
また、本願発明（請求項５）の高圧分散装置は、セラミック粉末及び／又は金属粉末を固体粒子として含有するスラリーに高圧を負荷するのに、請求項１〜４のいずれかの高圧負荷ポンプ装置を用いるようにしているので、長期間にわたって安定して、セラミック粉末及び／又は金属粉末を固体粒子として含有するスラリーに高圧を負荷することが可能で、セラミック粉末及び／又は金属粉末をスラリー中に効率よく分散させることが可能な高圧分散装置を提供することができるようになる。
【００４６】
また、本願発明の高圧分散装置は、請求項６のように、平均粒径が０．０１〜１．０μｍのセラミック粉末及び／又は金属粉末を分散させる場合に、特に有意義である。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】本願発明の実施形態（実施形態１）にかかる高圧負荷ポンプ装置の構成を示す断面図である。
【図２】実施形態１の高圧負荷ポンプ装置の要部を拡大して示す断面図である。
【符号の説明】
【００４８】
１              ロッド
１ａ            ロッドの先端側
２              スラリー
３              高圧負荷室
４              ロッド洗浄室
５              高圧シール
６              洗浄液
７              洗浄液供給機構
８              バップアップリング
９              スラリー流出・流入ポート
１０            本体ハウジング
１１            インレットポート
１２            アウトレットポート
１３            循環ライン
１４            循環ポンプ（チュービングポンプ）
Ａ    高圧負荷時にロッドが押し出される方向を示す矢印
Ｂ    高圧負荷時にロッドが押し出される方向と逆側の方向を示す矢印
【図１】
0004957705.tif 000002
【図２】
0004957705.tif 000003