(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
順次に次の工程即ち
(a) 第１の段階においては、アルカリ金属水酸化物を含有する含浸液体中にリグノセルロース繊維材料を含浸させ、しかる後にヘミセルロースが富化された廃含浸液体を抜出し（14，514）、
(b) 第２の段階においては、アルカリ金属水酸化物を含有する蒸煮液中でリグノセルロース繊維材料を蒸煮し、
(c) 第３の段階においては、前記の繊維材料にヘミセルロース富化液体を添加し(A)、該液体は前記の抜出したヘミセルロースが富化された廃含浸液体の少なくとも一部（14ａ，514ａ）を含有している、工程からなるリグノセルロース繊維材料の連続蒸煮方法において、
(d) 第４の段階においては、第３の段階で添加した液体を含有してなる蒸煮液中で繊維材料を蒸煮し、これによって繊維材料は第４の段階中で少なくとも１時間の滞留時間を有し、且つ、蒸解過程を持続させるために、及びリグニンの沈澱の回避のために、第４段階の終了時の前記蒸煮液中の有効アルカリ濃度がNaOHとして算出して2〜10g/lであることを特徴とする、リグノセルロース繊維材料の連続蒸煮方法。
【請求項２】
前記の第４段階は少なくとも1.5時間の滞留時間を有することを特徴とする、請求の範囲第１項記載の方法。
【請求項３】
新たなアルカリ金属水酸化物を含有する液体（12，512）を前記の第２段階(b)に添加し、こうして段階(b)における蒸煮液がNaOHとして算出して軟材については20g/l〜50g/l、あるいは硬材については10g/l〜25g/lの有効アルカリ濃度を達成することを特徴とする、請求の範囲第１項又は第２項記載の方法。
【請求項４】
段階(c)において繊維材料に添加される前記の抜出した廃含浸液体の少なくとも一部(14ａ，514ａ）は、段階(a)で抜出される廃含浸液体の少なくとも20％に対応することを特徴とする、請求の範囲第１項〜第３項の何れかに記載の方法。
【請求項５】
新たなアルカリ金属水酸化物を含有してなる液体（13，512）は、段階(c)で前記のヘミセルロース富化液体と一緒に繊維材料に添加することを特徴とする、請求の範囲第１項〜第４項の何れかに記載の方法。
【請求項６】
第１の廃蒸煮液（16，516）を前記の第２段階から抜出し；少なくとも80％のこの第１の廃蒸煮液の実質的な部分（５，55’）を、前記の第１段階(a)の開始時に該第１段階(a)での含浸液体に供給することを特徴とする、請求の範囲第１項〜第５項の何れかに記載の方法。
【請求項７】
廃蒸煮液を運搬回収し、該廃蒸煮液は本質的に、含浸段階(a)からの廃含浸液体の第２の部分（14ｂ,514ｂ）と、第４段階から抜出される第２の廃蒸煮液（17，17'，17''',517,517',517''',517'''')の少なくとも一部とを含有してなることを特徴とする、請求の範囲第１項〜第６項の何れかに記載の方法。
【請求項８】
前記の第２段階と前記の第４段階とは、併流の蒸煮段階であることを特徴とする、請求の範囲第１項〜第７項の何れかに記載の方法。
【請求項９】
前記の第４段階に続いて第５段階を行ない、該第５段階は、精々60分の滞留時間を有して、該蒸煮方法では唯一の向流段階である最終洗浄段階であることを特徴とする、請求の範囲第８項記載の方法。
【請求項１０】
前記の第２段階は併流の蒸煮段階であり、前記の第４段階は向流の蒸煮段階であることを特徴とする、請求の範囲第１項〜第７項の何れかに記載の方法。
【請求項１１】
前記の第４段階に続いて向流の等温蒸煮段階を行ない、該蒸煮段階に続いて今度は最終の向流洗浄段階を行なうことを特徴とする、請求の範囲第８項または第10項記載の方法。
【請求項１２】
前記の工程(a)〜(d)は第２の繊維系統で行ない、前記のリグノセルロース繊維材料は第２の繊維原料であるに際して、第３の段階で添加される前記ヘミセルロース富化液体の少なくとも一部は、第１の繊維原料を用いる第１の繊維系統から抜出されることを特徴とする、請求の範囲第１項記載の方法。
【請求項１３】
前記の第１の繊維系統において、第１の繊維原料はアルカリ金属水酸化物を含有する含浸液体中に含浸され、その後に廃含浸液体を抜出し、該廃含浸液体は、第１の繊維系統から抜出されしかも第２の繊維系統の第３段階に添加されるヘミセルロース富化液体を成すことを特徴とする、請求の範囲第12項記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】
本発明は、順次に次の工程即ち、第１の段階においてはアルカリ金属水酸化物を含有する含浸液体中にリグノセルロース繊維材料を含浸させ、しかる後に廃含浸液体を抜出し；第２の段階においてはアルカリ金属水酸化物を含有する蒸煮液中でリグノセルロース繊維材料を蒸煮し；第３の段階においては前記の繊維材料にヘミセルロース富化液体を添加し、該液体は好ましくは前記の抜出した廃含浸液体の少なくとも一部を含有している、工程からなるリグノセルロース繊維材料の連続蒸煮方法に関する。
【０００２】
本発明の方法の目的は、廃含浸液体中に存在（溶解）しているヘミセルロース、特にキシランを繊維材料と接触させて再導入するものであり、こうして本法によって製造されるパルプの収率および叩解度(beatability)を向上させるためヘミセルロースを繊維上に沈着させる。
【０００３】
【発明の背景技術および課題】
セルロースに加えて、リグノセルロース繊維原料はリグニンとヘミセルロースとを含有している。繊維材料の慣用の化学的蒸解方法の必須目的は繊維材料からリグニンを除去してセルロースパルプを製造するものである。然しながら、パルプ中にヘミセルロースを多大の程度にまで保持するのは有利である。何故ならばヘミセルロースが存在すると収率と叩解度とを向上させるからである。特にキシランの存在は叩解度を改良する。キシランは硬材中の主たるヘミセルロースであり即ち乾燥木材の約30％を成し、然るに軟材は約10％のキシランを含有するに過ぎない。セルロースとは反対に、キシランは結晶構造を示さないが分枝しており、これはキシランが原則として水溶性であることを意味する。キシランはそのカルボン酸基の故に水酸イオン含有溶液中に特に溶解している。然しながら、これらのカルボン酸基は蒸解中に連続的に分裂するものであり、これによって、特に溶液中の水酸イオン濃度が蒸解過程中に減少するならば、キシランの溶解度の減少を生起する。
【０００４】
米国特許第3,617,431号から、高濃度の実質的に未分解のヘミセルロースを有するアルカリ蒸煮液を用いることにより、ヘミセルロースの抽出を抑制しながらアルカリ蒸解によるセルロースパルプの製造方法は既知である。該方法においては、前記のアルカリ蒸煮液を蒸解器の上部の位置から抜出し、その後蒸煮液を冷却し、蒸解器の頂部に導入する。
【０００５】
米国特許第3,802,956号は、２個のスクリーン区分の間に向流の含浸帯域を有して２個のスクリーン区分を含有する予備含浸容器中で繊維材料を予備含浸するセルロース繊維材料の含浸および上部スクリーン区分での廃含浸液体の抽出方法を呈示している。該方法はこの廃含浸液体の一部を場合によっては存在し得るアルカリ含量を利用するために次後の連続蒸解器で抽出スクリーンに対応する位置で導入する可能性を包含する。該方法はパルプ中にヘミセルロースを保持する問題に関するものではなく、更にはこの効果を有するものではない。これは、蒸解器のスクリーン区分に先立つ段階が併流段階であり、蒸解器のスクリーン区分に続く段階が向流洗浄段階であるであることにより理解され、蒸解器の抽出スクリーンの位置に導入される廃含浸液体はこのスクリーンを通して蒸解器から出ていかなければならず、従って蒸解器では言及するだけの価値のある何らかの滞留時間を有しないことを意味する。
【０００６】
本発明はパルプ中に高含量のヘミセルロース特にキシランを保持することにより良好な収率と叩解度とを達成する問題に関する。繊維の外側にキシランを有するのが特に有利であろう。何故ならば、種々の繊維上のキシラン分子はこれによって良好な叩解度を与えるのに互いに協同作業し得るからである。良好な強度特性を保持しながら、可能ならば、言わゆる改質した連続蒸煮、延長した改質連続蒸煮または等温蒸煮（ＩＴＣ；商標名）と通常組合わされる向流洗浄段階を排除しながら、低いカッパー価のパルプを製造する原価効率の良い方法を達成するのが望ましい。
【０００７】
【発明の開示】
前記の課題は、繊維材料の含浸中に溶解されるヘミセルロースを蒸煮方法の次後の段階で繊維上に沈降させることにより解決される。これは順次に次の工程即ち
(a) 第１の段階においては、アルカリ金属水酸化物を含有する含浸液体中にリグノセルロース繊維材料を含浸させ、しかる後に廃含浸液体を抜出し（14，514）、
(b) 第２の段階においては、アルカリ金属水酸化物を含有する蒸煮液中でリグノセルロース繊維材料を蒸煮し、
(c) 第３の段階においては、前記の繊維材料にヘミセルロース富化液体を添加し(A)、該液体は好ましくは前記の抜出した廃含浸液体の少なくとも一部(14ａ，514ａ）を含有している、工程からなるリグノセルロース繊維材料の連続蒸煮方法において、
(d) 第４の段階においては、第３の段階で添加した液体を含有してなる蒸煮液中で繊維材料を蒸煮し、これによって繊維材料は第４の段階中で少なくとも１時間の滞留時間を有することを特徴とする、リグノセルロース繊維材料の連続蒸煮方法によって達成される。
【０００８】
本発明の１つの要旨によると、前記の第１段階(a)における前記の含浸液体は本質的に廃蒸煮液よりなる。
【０００９】
本発明の別の要旨によると、前記の第４段階(d)は少なくとも1.5時間の滞留時間で行なう。
【００１０】
本発明の別の要旨によると、アルカリ金属水酸化物を含有する新たな液体、好ましくは白液を前記の第２の段階(b)に添加し、こうして段階(b)における前記の蒸煮液はNaOHとして算出して軟材については少なくとも20g/l、好ましくは30〜50g/l、より好ましくは約40g/l、あるいは硬材については少なくとも10g/l、好ましくは12〜25g/l、より好ましくは約15g/lの有効アルカリ濃度を得る。またアルカリ金属水酸化物を含有する新たな液体、好ましくは白液は、段階(c)におけるヘミセルロース富化液体と一緒に繊維材料に添加し得る。
【００１１】
本発明の尚別の要旨によると、第１の廃蒸煮液を前記の第２段階(b)から抜出し、この第１の廃蒸煮液の実質的な部分、好ましくは少なくとも80％、より好ましくは少なくとも90％、最適には約100％を、好ましくは前記の第１段階(a)の開始時に該第１段階(a)の含浸液体に供給する。場合によっては、第１の段階(a)に添加される廃含浸液体は、該段階に必要な全てのアルカリ金属水酸化物を提供でき、第１の段階(a)への新たなアルカリ金属水酸化物の添加は何ら必要とされず、あるいは場合によっては少量のみの添加が必要とされるに過ぎない。
【００１２】
本発明の別の要旨によると、本法の第４段階(d)で蒸煮液の一部を成す前記のヘミセルロース富化液体は、硬材繊維材料の蒸解用繊維系統系における含浸段階から軟材繊維材料の蒸解用連続繊維系統系に運搬し得る。図面に関連して記載される具体例は１つのみの繊維系統を示しているけれども、例えば滞留時間、温度、流量等に関する好ましい特徴は２個の繊維系統の場合にも適用可能であると理解すべきである。
【００１３】
本発明の更に別の要旨によると、本法は、言わゆる単一の容器系または言わゆる２個の容器系を用いる連続式の化学蒸解好ましくはクラフト蒸解法に連接して行うことができ、該容器系は作動(hydraulically)液体充填型またはスチーム／液相型の系統であり得る。更には、２個の容器系での予備含浸容器は好ましくは併流様式で作動され、即ち繊維材料と液体流との両方が同じ方向にあるが、然るに場合によっては幾分相異なる速度で流動する様式で作動される。他方、型式とは無関係に蒸解器は、或る帯域が併流であり別の帯域が向流であるように作動され、これによって精々約60分だが好ましくは少なくとも約10分の滞留時間を有するごく直近の洗浄段階は別として、蒸解器全体は併流様式で作動されるのが好ましい。これは、抽出スクリーンの下方にある改質連続蒸煮、延長した改質連続蒸煮またはＩＴＣと呼ばれることが多い向流帯域を含めて最近数十年間に用いられていた設計は若干の場合には省略され得ることを意味する。
【００１４】
本発明の追加の特性および要旨は添附図面を参照して次の詳細な記載から明らかである。
【００１５】
添附図面による全ての別法に共通であるのは蒸解器(digester)がまた最下方の短かい洗浄段階を含有してなることである。図示した予備含浸容器および蒸解器での繊維材料の流れ方向は常に下向きである。予備含浸容器におけるおよび蒸解器の種々の段階における液体流の方向は「波状」矢印によって示されている。ヘミセルロース富化液体、好ましくは廃含浸液体の蒸解器への添加地点は文字「Ａ」によって示されている。更には、蒸解器が少なくとも２個の蒸煮段階を含有してなり、その際第１の蒸煮段階は比較的高含量の有効アルカリで操作され、しかも適当には第１の蒸煮段階直後に続く次後の蒸煮段階は比較的高含量のヘミセルロース特にキシランで操作されるのは本発明の好ましい具体例の一般的な一面である。本発明の別の一面によると、前記の第１の蒸煮段階は低含量の有効アルカリで操作でき、然るに第２の蒸煮段階は比較的高含量のヘミセルロース特にキシランで操作される。第２の蒸煮段階は、カルボン酸基の開裂によりしかも繊維材料による消費でアルカリ金属水酸化物の濃度低下により蒸煮液中のキシランが繊維上に沈着されるためにはかなり長い滞留時間を有するべきである。
【００１６】
図１について見るに、本発明によりパルプを製造するスチーム／液相系の２個の容器を示しており、主要な部材は予備含浸容器１とスチーム／液相の蒸解器２とよりなる。
【００１７】
通常液体が全体的に充填されている予備含浸容器１は、頂部に慣用型の給送装置３と底部に底スクレーパ（図示せず）含有抜取り装置４とを呈示している。これに加えて、好ましくは予備含浸容器１の上部に高温の廃蒸煮液を添加するための導管５がある。慣用の予備含浸容器とは対照的に抽出スクリーン(extraction screen)は該容器には定置されていない。更には、繊維材料と液体流との両方は予備含浸容器全体を通して下方に向かう。繊維材料即ちチップはチップシュートＹを通ってチップビンＸから供給されしかも更に、少量の白液11によって潤滑され得る高圧フィーダＺの助けで導管６を通って予備含浸容器１の頂部に運搬される。予備含浸容器の頂部には、繊維材料を導管６に連行する液体の一部を高圧フィーダＺへの戻し23のため分離する頂部分離装置がある。予備含浸容器においては、本法の第１の段階として繊維材料を、導管５を通して供給した高温の廃蒸煮液で併流要領で予備含浸する。また導管５中の高温廃蒸煮液の一部は、供給系で望ましくない高温を防止するために冷却器５ｂを包含する分枝管５ａを通って戻し管23に供給し得る。予備含浸容器中の液対木材の比率は４：１〜10：１、好ましくは５：１〜９：１、より好ましくは６：１〜８：１である。
【００１８】
移送循環系７，８を設けて、予備含浸容器の底部から、蒸解器の頂部で頂部分離装置を包含する蒸解器２の頂部に繊維材料を運搬する。分離した液体は導管８により予備含浸容器１の抜取り装置４に戻す。繊維スクリーンからの廃棄液26は移送循環系７，８に導通する。スチーム／液相蒸解器を示す図面では蒸解器の頂部にスチーム９がまた添加される。蒸解器の底部では、掻取り部材を含めて抜出し装置10がある。抜出しは「コールドブロー」として行なうのが好ましく、コールドブローは繊維材料の温度が、掻取り部材および／または別の入口22により蒸解器の底部に添加され続いて繊維材料に向流して上方に導通される比較的低温（好ましくは70〜90℃）の洗浄液体を用いて蒸解器の底部で冷却されつゝあることを意味する。
【００１９】
蒸解器は３個のスクリーン（篩）区分を呈示し、これは蒸解器を４個の帯域に分割する。これによって最上方の帯域または段階は併流蒸煮段階であり、これは本法の第２段階を構成し且つ比較的高濃度の有効アルカリで操作される。NaOHとして算出した有効アルカリは軟材については少なくとも20g/l、好ましくは30〜50g/l、より好ましくは約40g/lであり、あるいは硬材については少なくとも10g/l、好ましくは12〜25g/l、より好ましくは約15g/lである。この有効アルカリは、新たなアルカリ金属水酸化物を含有する液体好ましくは白液を蒸解器の頂部に供給する(12)ことにより達成される。全処理系に添加される白液全量の60％以上が軟材蒸煮の場合には蒸解器の頂部に添加されるのが好ましく、硬材蒸煮の場合には30％以上が添加されるのが好ましい。更には、この第２段階の蒸煮は比較的低い蒸煮温度で行ない、すなわち130〜160℃の間、好ましくは約140〜150℃の間で、軟材については適当には上限近くの温度および硬材については下限近くの温度で行なう。然しながら、滞留時間が短かいならば、蒸煮温度は高くあり得る。然しながら、滞留時間は少なくとも20分であるべきであり、好ましくは少なくとも30分、より好ましくは少なくとも40分である。液対木材の比率は２：１と７：１との間であるべきであり、好ましくは３：１〜5.5：１、より好ましくは3.5：１〜５：１である。本法のこの第２段階の終了時には、第１の廃蒸煮液を抜出し16、その高含量の残留アルカリに困りその実質的な部分は予備含浸容器１の上部に運搬５されて予備含浸溶液の少なくとも一部を成す。導管16で抜出される廃蒸煮液の好ましくは少なくとも80％、より好ましくは少なくとも90％、最適には約100％（これは通常約８〜12m2／ADMTである）が予備含浸容器に運搬される。場合によっては、図示していないが、第１の廃蒸煮液の再循環部分５は、予備含浸容器１に誘導する前に例えばフラッシュタンク、冷却器または熱交換器により温度を低下させ得る。
【００２０】
また最上方段階（本法の第２段階）の終了時には、地点「Ａ」で垂下中央管により廃含浸液体を添加する（本法の第３段階）。この廃含浸液体は移送循環系７，８の戻り管８から分枝管14により含浸段階から抜される廃含浸液体の少なくとも一部14ａを成す。地点「Ａ」で蒸解器に添加される廃含浸液体の一部14ａは添加前に熱交換器15により加熱するのが適当であり、こうして先行の併流蒸煮帯域におけるのと大体同じ温度が次後の併流蒸煮帯域（本法の第４段階）でも維持される。また同じ液対木材の比率を維持するのが好ましいが、液対木材の比率が幾分低くあり得るかまたは若干の場合には高くさえあり得る。本発明の添加の目的は、段階の条件に因りヘミセルロース（キシラン）のかなりの量が繊維材料上に沈着して向上した収率と叩解度特性とを与える位置で且つ段階でヘミセルロース特にキシラン富化液体を繊維材料に供給することである。沈澱が行われるためには、本法の第４段階は少なくとも１時間、好ましくは少なくとも1.5時間の滞留時間を有し、これによってキシラン中のカルボン酸基が開裂することによりキシランの溶解度が減少するものである。特に何故ならば有効アルカリの濃度およびこれによって水酸イオンの濃度が繊維材料による消費により段階の終了近くに低下するからである。段階の終了時に比較的低濃度好ましくは約２〜10g/lの有効アルカリが望ましい（繊維材料流の観点から見て）けれども、本法は、新たなアルカリ金属水酸化物を含有する液体13好ましくは白液を本法の第４段階に添加する可能性を包含して、蒸解過程を持続させ且つリグニンの沈澱を回避させるものである。
【００２１】
高濃度のヘミセルロースを含有する併流蒸煮段階の終了時に、第２の廃蒸煮液17を抜出し、約２〜10g/lの残留アルカリ濃度を有するその少なくとも一部17ｂはフラッシュタンク18を介して回収する。残りの部分17ａが存在するならばこれを導管５中の液体と共に予備含浸容器に導通し得る。分枝管14により戻り管８から抜出される廃含浸液体の残りの部分14ｂもフラッシュタンク18を介して回収される。分枝管14で抜出した廃含浸液体は、該液体の少なくとも20％、好ましくは少なくとも30％、より好ましくは少なくとも40％が導管14ａを介して蒸解器に供給され、然るに残りの部分が回収されるように分割される。更には、第１の廃蒸煮液16の残りの少量部分16ｂはフラッシュタンク18を介して回収され得る。
【００２２】
前記の第２の廃蒸煮液17を取出す地点以下では即ちスクリーン区分以下では、慣用のＩＴＣ段階があり、これは等温蒸煮と洗浄とを組合せた向流段階である。ＩＴＣの概念はWO 94/11566号に記載されており、中程度の濃度の有効アルカリと組合せて全ての蒸煮段階で殆んど同じ温度（従来技術と対比すると比較的低い）を保持するという原理に基づく。即ち、最下方のスクリーン区分から蒸煮液を抜出す導管19と、熱交換器20と蒸煮液を蒸解器に再導入する垂下中央管21とを包含する循環装置系によって蒸解器の下方部分（最終の洗浄段階を除く）で温度を支持する。白液、好ましくは白液の全量の約10〜15％を、導管12ａを介してＩＴＣ段階に添加する。蒸煮液はＩＴＣ段階で繊維材料と向流的に流動しているので、17で抜出した廃蒸煮液はＩＴＣ段階からの廃液も含有する。
【００２３】
慣用のＩＴＣ段階に対する別法としては、向流段階は幾分高い（例えば併流段階における温度よりも５〜10℃高い）温度で実施し得る。
【００２４】
蒸解器２の最終段階は、好ましくは前記の如くパルプの「低温吹込み」を可能とするように設けた向流洗浄段階である。
【００２５】
図２〜４の次の具体例の記載においては、図１で同じ参照番号の詳細に直接対応する詳細について同じ参照番号を用いる。更には、本法に関する限り操作の一般原理は本質的に同じであり、図２〜４は詳細には記載していない。本質的な相異点のみを次に記載する。
【００２６】
図２はスチーム／液相系の２個の容器を示しており、蒸解器は１個の併流蒸煮段階と１個の向流蒸煮段階と向流ＩＴＣ段階とを含有してなる。この装置系では、向流蒸煮段階は本法の第４段階を成し、即ち高含量のヘミセルロース（キシラン）を有する蒸煮段階である。該段階は向流である故に、廃含浸液体14の一部14ａは、繊維材料の観点から見て段階の終了時である地点「Ａ」で添加され、これは勿論液体の観点から見て段階の開始時である。このことは次いで、第１の廃蒸煮液16が第２の廃蒸煮液17’と同じ位置で、従って一緒に抜出されることを意味する。本発明によると、この合した廃蒸煮液16，17’の主要部分は予備含浸容器１に運搬され５、別の部分はフラッシュタンク18を介して回収される16ｂ。ＩＴＣ段階からの廃液17''もフラッシュタンク18を介して回収される。
【００２７】
図３は、スチーム／液相系の好ましい２個の容器を示しており、蒸解器は２個の併流蒸煮段階を含有してなる。この装置系はＩＴＣ段階を有しないことにより図１の繊維系と基本的に異なる。代りに蒸解器はこれを３個の段階に分割する２個のスクリーン区分のみを呈示しており、最下方の段階は慣用の短かい向流洗浄段階である。最上方の段階は本法の第２（併流）蒸煮段階であり、中間の段階は第４（併流）蒸煮段階である。廃含浸液14ａの添加地点「Ａ」は、最上方のスクリーン区分の高さに位置しており、このスクリーン区分から抜出される液16は本法の第１の廃蒸煮液を成す。回収のため、最下方のスクリーン区分から抜出される液17'''は、本法の第４段階からの第２の廃蒸煮液と最終の向流洗浄段階からの廃洗浄液とを組合せたものである。この好ましい具体例では、最終の洗浄段階は十分な洗浄能力を与え、こうして向流洗浄を改質連続蒸煮、延長した改質連続蒸煮またはＩＴＣと組合せる段階であって通常は最終の短かい洗浄段階の直ぐ上方に位置する段階を省略できる。
【００２８】
図４はスチーム／液相系の２個の容器を示しており、蒸解器は１個の併流蒸煮段階と１個の向流蒸煮段階とを包含してなる。この具体例は図３の具体例と本質的に同様であるが、主たる相異は本法の第４段階は向流段階として行なうことである。第１のおよび第２の廃蒸煮液は16, 17’で合し、一部５は予備含浸容器１に運搬され、残り部分16ｂはフラッシュタンク18を介して回収される。最下方のスクリーン区分は第４段階の温度を保持する循環系19，20および21およびまた回収用の抜出し導管17'''を包含する。
【００２９】
次に単一の容器系を示す図５〜図８について見るに、これらは含浸段階が頂部分離器の下方の追加段階として含浸段階を蒸解器に包含する点で図１〜図４の２個の容器系とは主として相異している。その代り別個の予備含浸容器は必要としない。この主たる差異は別として、本発明の方法に関する限り一般的な操作原理は本質的に同じであり、それ故図５〜図８は詳細には記載されない。本質的な相異点のみを次に記載する。接頭数字として「５」を付加して図１〜図４の参照番号に対応する参照番号を用いる。
【００３０】
図５は、流体作動型系の単一容器を示しており、蒸解器52は１個の併流含浸段階51と２個の併流蒸煮段階と１個の向流ＩＴＣ段階とを含有してなる。この具体例では、供給系はまたスチーム処理容器Ｘ’をも含有する。繊維材料は、頂部循環系57’，58’により高圧フィーダーから蒸解器の頂部に直接供給される。蒸解器は液体で作動充填されており、従ってスチームは蒸解器の頂部には添加されない。その代りに、加熱は２個の最上方スクリーン区分によって達成され、該スクリーン区分は、これから抜出されしかも垂下中央管を介して蒸解器に再導入される液体を加熱するための熱交換器524, 525を含めて循環装置系を備えている。含浸段階51はこれら２個の最上方スクリーン区分同志間に位置しており、廃蒸煮液（黒液）での含浸を包含し、該廃蒸煮液は好ましくはフラッシュタンク518から抜出されしかも移送循環系57’，58’を介して導入される526。廃含浸液体は導管514を通って抜出されしかも一部514ａは、併流段階である本法の第４段階で用いられる次後のスクリーン区分に対応する位置Ａで垂下中央管により蒸解器に再導入される。本発明の方法の第２段階は廃含浸液体の添加地点Ａの上方に位置しており、白液512が添加される。第１の廃蒸煮液は導管516を通して本法の第２段階から抜出され、第１のフラッシュタンク518を介して回収される。また、図示していないが、抜出した第１の廃蒸煮液の主要部分は蒸解器の頂部（頂部分離器の下方）におよび／または供給源に運搬し得る。含浸段階からの廃含浸液体の別の部分514ｂはまた第２のフラッシュタンク518’を介して回収される。導管517を通して、第４の段階からの第２の廃蒸煮液と向流ＩＴＣ段階からの廃液とを合した廃液はフラッシュタンク518を介して回収される。ＩＴＣ段階では白液512、好ましくは添加した白液の全量の約10〜15％が循環系519, 520, 521（立て管）を介して添加され得る。
【００３１】
図６は流体作動型系の単一の容器を示しており、蒸解器は１個の併流含浸段階と、１個の併流蒸煮段階と、１個の向流蒸煮段階と、１個の向流ＩＴＣ段階とを含有してなる。具体例は図５の具体例に類似しており、主たる差異は本法の第４段階は向流段階である。ヘミセルロースが富化された廃含浸液体514ａは従って繊維材料流の観点から見て第４段階の終了時にＡで添加される。合した第１の廃蒸煮液と第２の廃蒸煮液とを導管516, 517’により蒸解器から抜出し、第１のフラッシュタンク518を介して回収し、図示してないが蒸解器の頂部におよび／または供給系に導通する。ＩＴＣ段階からの廃液は導管517''により抜出されまた第１のフラッシュタンクに導通される。
【００３２】
図７はスチーム／液相系での単一系の容器を示しており、蒸解器は１個の併流含浸段階と１個の併流蒸煮段階と１個の向流蒸煮段階（ＩＴＣ段階を包含する）とを含有している。具体例は図６の具体例に類似しているが、主たる差異は、ヘミセルロースが富化された廃含浸液体を含有する本法の第４段階が、ＩＴＣ段階と組合せた向流段階で行なうことである。これは廃含浸液体514ａが最下方の循環系519, 520, 521と関連して蒸解器にＡで添加されることを意味し、該循環系にはまた白液512が添加され得る。かくして導管516, 517'''により蒸解器から抜出される廃液は廃ＩＴＣ液と共に第１の廃蒸煮液と第２の廃蒸煮液とが合したものであり、一部は含浸段階に再循環され55’（好ましくは図示していない冷却器を介して）、一部は第１のフラッシュタンク518を介して回収される516ｂ。フラッシュタンク518で冷却した液の一部は導管526を通して供給系にも運搬でき、該導管526 は図示していない冷却器を包含し得る。更には、廃洗浄液は蒸解器の最下方スクリーン区分から抜出され517'''しかも第２のフラッシュタンク518’を介して回収される。
【００３３】
図８はスチーム／液相系の好ましい単一の容器を示しており、蒸解器は１個の併流含浸段階と２個の併流蒸煮段階とを包含している。この具体例では、廃含浸液体514ａは、導管517'''により最下方のスクリーン区分で抜出されしかも熱交換器520’および垂下中央管521’を介して上方にあるスクリーン区分に返送される第２の廃液と廃洗浄液との合した液と共に、本方の第４段階の蒸解器のＡで添加される。また白液512も同じ地点Ａで添加し得る。合した廃液の一部は、廃含浸液体514ａおよび白液の添加前に分離されしかも第２のフラッシュタンク518’を介して回収される。第１の廃蒸煮液516は、含浸段階に再循環される一部55’（好ましくは図示していない冷却器を介して）と第１のフラッシュタンク518を介して供給系におよび／または回収のため導通される一部516ｂとに分割される。好ましくは、第１のフラッシュタンク518から出る液の主要部分は、図示していないが冷却器を包含し得る導管526を通して供給系に導通される。この好ましい具体例においては、最終の洗浄段階は十分な洗浄能力を与え、こうして向流洗浄を改質連続蒸煮、延長した改質連続蒸煮またはＩＴＣと組合せた段階であって最終の短かい洗浄段階の直ぐ上方に通常位置している段階を省略できる。
【００３４】
図９は、蒸煮した軟材パルプについて篩分収率（縦軸）対カッパー価（横軸）としての試験結果を示す図表である。３種の試験シリーズを行なう：
１．蒸煮にヘミセルロース富化液を何ら添加しない対照
２．軟材の蒸煮に、ヘミセルロースが富化された軟材の廃含浸液体の添加
３．軟材の蒸煮に、ヘミセルロースが更に富化されている硬材廃含浸液体の添加。
【００３５】
結果は対照１に関して試験シリーズ２の小さな収率上昇を示している。試験シリーズ３については、１％単位の収率増大があり、工場規模の過程では収率はかなりの増大となる。
【００３６】
前記の３種の試験シリーズにより蒸煮された３種のパルプについて80KNm/kgの引張強さを達成するのにどの位多くのＰＦＩ回転を必要とするかを測定して叩解度試験もまた行なった。各々の試験シリーズの結果を書入れ、それが示す処によれば、対照パルプ(1)については950PFI回転を必要とし、然るにパルプ２については750PFI回転を必要とし（叩解要件で20％の減少）、パルプ３については700PFI回転のみを必要とした（叩解要件で25％の減少）。
【００３７】
本発明は例示した具体例に限定されず、本発明の範囲内で変更できる。当業者ならば、図面に示した種々の特徴を組合せる可能性が与えられるなら、本発明の追加の具体例を呈示するのに何らの問題も有しない。例えば図５および図６の具体例では、頂部分離器の直下の地点で、蒸解器の頂部の含浸段階の開始に第１の廃蒸煮液の一部を運搬するのに導管516からの分枝管をも包含できる。当業者により明白に見られる別の変更例は本法の第４段階を図８で向流様式で行なうものである。本法の第４段階を蒸解器の後に別個の段階として行なう可能性も当業者は見出すであろうし、かくして本当は蒸煮の一部ではなくて行ない、その際場合によっては酸を添加してヘミセルロース特にキシランを繊維材料上に沈着させる。更には、ヘミセルロース特にキシラン富化液を本法の第４段階に添加することも考えられ、該富化液はその供給源を図面に示した如き処理系の別の部分に有するかあるいはパルプ工場の全く異なった部分に有することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の蒸煮法で用いるスチーム／液相系の２個の容器のフローシートであり、蒸解器は２個の併流蒸煮段階と１個の向流ＩＴＣ段階とを含有してなる。
【図２】  本発明の蒸煮法で用いるスチーム／液相系の２個の容器のフローシートであり、蒸解器は１個の併流蒸煮段階と１個の向流蒸煮段階と１個の向流ＩＴＣ段階とを含有してなる。
【図３】  本発明の蒸煮法で用いるスチーム／液相系の好ましい２個の容器のフローシートであり、蒸解器は２個の併流蒸煮段階を含有してなる。
【図４】  本発明の蒸煮法で用いるスチーム／液相系の２個の容器のフローシートであり、蒸解器は１個の併流蒸煮段階と１個の向流蒸煮段階とを含有してなる。
【図５】  本発明の蒸煮法で用いる作動液型系の単一の容器のフローシートであり、蒸解器は１個の併流含浸段階と２個の併流蒸煮段階と１個の向流ＩＴＣ段階とを含有してなる。
【図６】  本発明の蒸煮法で用いる作動液型系の単一の容器のフローシートであり、蒸解器は１個の併流含浸段階と、１個の併流蒸煮段階と１個の向流蒸煮段階と１個の向流ＩＴＣ段階とを含有してなる。
【図７】  本発明の蒸煮法で用いるスチーム／液相系の単一の容器のフローシートであり、蒸解器は１個の併流含浸段階と１個の併流蒸煮段階と１個の向流蒸煮段階（ＩＴＣを包含）とを含有してなる。
【図８】  本発明の蒸煮法で用いるスチーム／液相系の好ましい単一の容器のフローシートであり、蒸解器は１個の併流含浸段階と２個の併流蒸煮段階とを含有してなる。
【図９】  本発明により実験室試験での向上した収率を示す図表である。
【図１】
0004922485.tif 000002
【図２】
0004922485.tif 000003
【図３】
0004922485.tif 000004
【図４】
0004922485.tif 000005
【図５】
0004922485.tif 000006
【図６】
0004922485.tif 000007
【図７】
0004922485.tif 000008
【図８】
0004922485.tif 000009
【図９】
0004922485.tif 000010