(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１種の脂溶性ビタミンを含む粉末組成物であって、該ビタミンが、乳化能を有する天然多糖ガム若しくは該ガムの混合物及び／又は乳化能を有するタンパク質若しくはタンパク質の混合物のマトリックス中に分散しており、ここで該脂溶性ビタミンが、該粉末組成物中に、平均直径が７０〜１５０nmの範囲の液滴の形態で存在し、かつ脂溶性ビタミンとマトリックス成分の比が１：８〜１：１であり、かつタンパク質が、植物又は動物源に由来し、ヒマワリタンパク質、ダイズタンパク質、綿実タンパク質、ラッカセイタンパク質、セイヨウアブラナ種子タンパク質、牛乳タンパク質、血液タンパク質、卵タンパク質及びそれらのアセチル化誘導体から選択されることを特徴とする粉末組成物。
【請求項２】
多糖ガムが植物、動物又は微生物源に由来し、浸出物ガム、海藻ガム、種子ガム又は微生物ガムから選択される、請求項１記載の粉末組成物。
【請求項３】
多糖ガムが、アラビアゴム、亜麻仁ガム、ガッティゴム、タマリンドガム及びアラビノガラクタンから選択される、請求項１又は２記載の粉末組成物。
【請求項４】
多糖ガムが、アラビアゴムである、請求項３記載の粉末組成物。
【請求項５】
脂溶性ビタミンが、ビタミンＥ又はそのエステル類、ビタミンＡ又はそのエステル類、ビタミンＫ（フィトメナジオン）及びビタミンＤ3（コレカルシフェロール）から選択される、請求項１〜４のいずれか１項に記載の粉末組成物。
【請求項６】
脂溶性ビタミンが、ビタミンＥの酢酸エステル、ビタミンＡの酢酸エステル及びビタミンＡのパルミチン酸エステルから選択される、請求項５記載の粉末組成物。
【請求項７】
組成物が、組成物中に存在する全ての成分の合計重量に基づいて、１５〜４０重量％の脂溶性ビタミン及び６０〜８５重量％のマトリックス成分を含み、それによって最終粉末製品としての該組成物が１〜４重量％の水分含有率を有する、請求項１〜６のいずれか１項に記載の粉末組成物。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか１項に記載の組成物を含む錠剤。
【請求項９】
請求項１〜７のいずれか１項に記載の組成物を含む飲料又は飲料濃縮物。
【請求項１０】
該飲料が、２０ＮＴＵ以下の光学的透明性を有し、かつ液体１００g中に６mgまでのビタミンを含む、請求項９記載の飲料。
【請求項１１】
請求項１〜７のいずれか１項に記載の組成物を含むスキンケア製品。
【請求項１２】
香油、ローション、スティック、軟膏、メイクアップ組成物、シャンプー、コンディショナー又は爪磨きの形態である、請求項１１記載のスキンケア製品。
【請求項１３】
請求項１〜７のいずれか１項に記載の組成物を含む食品組成物。
【請求項１４】
請求項１〜７のいずれか１項に記載の組成物を含む医薬組成物。
【請求項１５】
軟膏又はローションの形態である、請求項１４記載の医薬組成物。
【請求項１６】
（ａ）水とマトリックスの、マトリックス成分が水に溶解するのに十分な時間の併存；
（ｂ）脂溶性ビタミンを、工程（ａ）の溶液に添加して、請求項１〜７のいずれか１項に記載の固体含有量を有する粗エマルションを形成させること；
（ｃ）場合により、エマルション中の液滴のサイズが１５００nm又はそれ未満であると測定されるまでの、工程（ｂ）の粗エマルションの混合；
（ｄ）５℃〜７５℃の温度で、６８０bar〜４０８０barの圧力で工程（ｂ）又は（ｃ）の粗エマルションを乳化して、請求項１〜７のいずれか１項に記載の平均直径サイズの液滴からなるビタミン補足エマルションを得ること；及び
（ｅ）工程（ｄ）のエマルションを乾燥して、請求項１〜７のいずれか１項に記載の粉末組成物を得ること、
を含む、請求項１〜７のいずれか１項に記載の粉末組成物を調製する方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ビタミンＥ及び他の脂溶性ビタミンを含む、栄養になるビタミン及びミネラルが補足された飲料を生産するために有用な、新規の組成物、特に粉末組成物及びエマルション組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＧＡＴＯＲＡＤＥ（登録商標）のようなスポーツ飲料及びビタミン補足水が、ビタミンの添加に関係する飲料である。下痢を通じて失われる電解質を取り戻すために用いられる飲料、例えばＰｅｄｉａｌｙｔｅ（登録商標）もまた関係する。味つきセルツァ炭酸水、ソフトドリンク又はミネラルドリンクのような炭酸飲料、並びに非炭酸のフルーツ及び野菜ジュース、パンチ及びこれらの濃縮形態もまた関係する。このような飲料の栄養補助においては、しばしば飲料の光学的透明性を維持することが望ましい。栄養補助のための脂溶性ビタミンは多様な形態で入手できるが、飲料に添加すると、可視の濁りを増加させる傾向にある。リンギング、すなわち液体上面上での脂溶性ビタミン層の形成もまた、飲料の脂溶性ビタミン強化においてしばしば行き当たる問題である。有意な濁りの増加又はリンギングなしに、飲料に脂溶性ビタミンを添加する方法の１つは、ビタミンをリポソーム中にカプセル化することである。しかしながら、これは費用を要する工程であり、リポソーム中の活性基質濃度も下がりがちである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の１つの目的は、望ましくは、添加した飲料の光学的透明性に影響を与えず、それが添加されたその飲料の感覚的特性を変化させずに、回復又は栄養補助的な量で飲料に添加することができる、脂溶性ビタミンの粉末組成物を提供することである。特に、該粉末組成物はリンギングを起こさず、生物学的利用能を増強するものである。
【０００４】
本発明のもう１つの目的は、脂溶性ビタミン、以下に定義されるマトリックス成分及び水を含む、エマルション組成物である。
【０００５】
本発明のもう１つの目的は、本発明の粉末組成物からつくられる錠剤である。本発明の錠剤は、リンギングを起こさずに液体に溶解する。
【０００６】
本発明のもう１つの目的は、人間又は動物が飲食するための液体を意味し、脂溶性ビタミンが栄養補助的又は回復させる量で存在する本発明の粉末組成物を含むresp.からつくられる飲料である。本発明のもう１つの目的は、該粉末組成物を調製する方法である。
【０００７】
本発明のもう１つの目的は、本発明の粉末組成物を含む食糧製品である。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、請求項中に記載されている。特に、本発明は、少なくとも１種の脂溶性ビタミンを含む粉末組成物であって、該ビタミンが、乳化能を有する天然多糖ガム又は該ガムの混合物及び／あるいは乳化能を有する蛋白質の混合物を含むマトリックス中に分散しており、ここで、該脂溶性ビタミンが該粉末粗生物中に約７０〜約２００ナノメートル（nm）、特に約７０〜約１５０nmの範囲の平均直径を有する液滴の形態で存在すること、を特徴とする粉末組成物に関する。
【０００９】
本発明の好ましい粉末は、約８０〜約１２０nmの平均直径の脂溶性ビタミン液滴を含む。最も好ましいものは、直径が約１００nmの平均液滴サイズである。
【００１０】
該粉末組成物は、１種以上のビタミンを含んでいてよい。ビタミンは、純粋形態でもよく、又は食用油のような希釈剤中にあってもよい。本発明の粉末組成物は極小サイズのビタミン液滴を含む。その結果、該組成物はリンギングを起こさずに液体に添加することができる。加えて、生物学的利用能が改善される。本発明の好ましい組成物はまた、透明な液体に、その濁りを有意に増加させることなく加えることもできる。
【００１１】
本発明の粉末は、乳化能を有する、少なくとも１種の天然多糖ガム又は少なくとも１種のタンパク質を含むマトリックス中に分散した少なくとも１種の脂溶性ビタミンを含む粒子で構成される。本発明のマトリックス材料として用いられる、乳化能を有する天然多糖ガム又はタンパク質は、さらに、「マトリックス」又は「マトリックス成分」ともいう。これらの粒子は、種々のサイズのものであってよいが、それらの全ては、その中に脂溶性ビタミンの個々の液滴が分配される構造をもつために少なくとも十分に大きいものである。これらの粒子は、数百ミクロン程度の大きさであり得る。ビタミン液滴は、直径で約７０〜約２００ナノメートル（nm）の範囲か、又はそれより小さい平均サイズを有する。液滴は、純粋形態の脂溶性ビタミン又は好ましい媒体若しくは食用油のような希釈剤中の脂溶性ビタミンを含むことができる。液滴は、２種以上の異なる脂溶性ビタミンの混合物を含むこともできる。粉末を液体に添加した場合、液体中に生じる液滴の支配的な構造は、ビタミンと水性媒体の間のマトリックス成分界面に覆われたビタミン中核である。
【００１２】
液滴サイズは、好都合には平均液滴サイズ（「Ｚ」平均）を与えるMalvern ZetaSizer 3 のような装置を用いた光散乱技術によって、測定される。この方法は、当業界で公知であり、種々の文献、例えば Particle size Distribution, ACS Symposium Series 332, Ed. T. Provder, American Chemical Society, Washington, DC; 1987に記載されている。したがって、本発明の粉末組成物は、光分散技術で測定した直径約７０〜約２００nmの平均液滴サイズの脂溶性ビタミンからなる液滴を含む。
【００１３】
光学的透明性は、視覚的比較によって、もし添加された可視の有意な濁りがなければ、その液体はその光学的透明性を維持しているというように評価される。濁りを測定するため、サンプルは水又は飲料に、攪拌しながら分散される。完全な拡散の後（通常は（以下に決めたような完全な拡散までには）数分又はそれ以上かかる）、生じた液体の濁りは、Orbeco Analytical Systems, Inc., Farmingdale, NY から入手できる濁度計を用いて測定される。完全な分散は、一定の濁度の計測値が得られたときに示される。濁度は、試験サンプルを含むセルに光線を当てることによって、サンプル中のあらゆる液滴によって９０度の角度で反射された光の量を測り、標準指示懸濁液によって散乱された光と比較して測定される。９０度で反射された光の強度は、適当な光検出器で測定され、増幅されてデジタル読み出しに表示される。反射された光の量は、濁度に直接比例するものである。慣習的に、濁度計を用いた濁度測定の結果を記述するためには、ＮＴＵ（比濁計濁度単位）が用いられる。より大きいＮＴＵは、より高い濁度を意味する。
【００１４】
あらゆる標準的な濁度計が同等のＮＴＵ測定を提供するであろう。本発明の目的のためには、１０以下のＮＴＵが光学的に透明である。例として、調査したほとんどの市販のリンゴジュースのＮＴＵは、約５である。本発明の好ましい粉末組成物が添加された光学的な液体は、好ましくは４０NTU以下、好ましくは１０〜２０NTUの結果物ＮＴＵを有する。本発明の組成物は、光学的に透明ではない液体に添加してもよい。この場合は、濁度の増加は関係するところではない。リンギングは起こらないであろう。また、ビタミンの生物学的利用能も増加するであろう。本発明は、液体に添加された場合に、平均直径が約７０〜約２００nm、好ましくは約７０〜約１５０nm、さらに好ましくは約８０〜約１２０nm、最も好ましくは約１００nmのビタミン液滴を提供する粉末組成物を考慮するものである。液体が、光学的に透明である場合は、その液体は、本発明による粉末組成物を添加した後に全ての適用目的についての光学的透明性を維持する。
【００１５】
本発明で用いる、乳化能を有する天然多糖ガム及び／又はタンパク質は、以下に定義される。本発明で用いられる天然多糖ガム及び／又はタンパク質は、十分な乳化能を有する。これは、それらが水中油型の状況において、油を水性媒体中に、微細分散に乳化し、高圧ホモジナイゼーションの条件下で与えられた液滴サイズ（例えば７０〜２００nm）の安定なエマルションを形成することができる、乳化特性を有することを意味する。高圧は、約１００００psi（約６８０bar）〜約６００００psi（約４０８０bar）の圧力およびさらに高い圧力を意味する。本発明で用いられる乳化能を有する天然多糖ガム及びタンパク質は、それ自体公知であり市場で入手可能であり、又は従来の方法を用いて当業者が単離することができる。多糖ガムは、例えばIndustrial Gums, 3. Edition, Academic Press, Inc. 1993に記載されている。
【００１６】
本発明にしたがって用いられる、選択された多糖ガム又はタンパク質が、本発明の実施のために用いられるだけの十分な乳化能力を有するか否かは、該多糖ガム及び／又はタンパク質がエマルションを上述したように及びさらに以下に記載するように維持することができるか否かを評価することによって、容易に測定することができる。これは、当業者にとって問題ではない。簡単には、水のような適当な水性溶媒にマトリックスを溶解し、ホモジナイゼーションの間に、脂溶性ビタミンを、固体含量（ビタミン（類）及びマトリックス成分の重量百分率）が好ましくは６０％以下の粗エマルションを作り出すような割合で添加して作製した粗エマルションから出発する。７０％の固体含量でも可能であるが、エマルションの粘性のために、加工が困難である可能性がある。脂質の量、又は脂質含量は、固体含量の脂質成分である。脂質成分は、純粋ビタミン又は適切な希釈剤中のビタミンであり得る。脂質含量は、好ましくは、固体含量の７５重量％以下である。もし、約１００００〜６００００psi（約６８０〜約４０８０bar）の圧力で１サイクル〜約１００サイクル後に、生じたエマルションが約７０〜約２００nmの平均エマルション液滴サイズを有しているなら、該マトリックス成分は、本発明で用いるのに好ましい。該マトリックス成分はまた、少なくとも次の調整工程（好ましくは噴霧乾燥である）までは安定を保つエマルションを作り出すべきである。
【００１７】
好ましくは、該マトリックス成分は、少なくとも動物の飲食に許容し得うるべきである。人間の飲食のためには、マトリックス成分はＧＲＡＳ（一般的に安全であると認識されている（generally recognized as safe）であるべきであり、又は広く世界の種々の規定力を有する政府機関によって定められた食糧飲食のための承認された材料である。
【００１８】
本発明の意味において、「乳化能を有する天然多糖ガム」は、好ましくは、植物、動物又は微生物材料に起源する多糖ガムであって、その化学構造を変化させるための化学的修飾に故意に付さたことがないものである。本発明を実施するために、それらが乳化能を有し、意図される使用により、少なくとも動物の飲食に許容され得るものであり、又は好ましくはＧＲＡＳであり、又は広く世界の種々の規定力を有する政府機関によって定められた食糧飲食のための承認された材料である限り、浸出ガム、海藻ガム、種子ガム又は微生物ガムのような全てのガムが用いられ得る。
【００１９】
天然多糖ガムの例は、アラビアゴム、亜麻仁ゴム、ガッティゴム、タマリンドガム及びアラビノガラクタンである。好ましくはアラビアゴム、ガッティゴム及びアラビノガラクタンである。最も好ましいのはアラビアゴムである。これらのガムは、十分な乳化作用を有する。それらは水中油型エマルションにおいて界面張力及び同時に水性相の粘度を下げる。
【００２０】
一般的に、５％より高い濃度の多糖ガムの水性溶液を取り扱うのは難しい。しかし例外がある。例えばアラビアゴムは水中に攪拌されると、５％より高い濃度であっても比較的速やかに溶解する。高品質等級のアラビアゴムは、無色で風味のない溶液となる。
【００２１】
本発明を実施するために有用な工業的ガムは、種々の量の無機塩類等の添加物を含む。製品特性はしばしば植物原料、製法又は目的とする適用に応じて変化する。熟練した当業者にとって、そのような変化は普通でありそのようなガムを本発明にしたがって適用することについて何ら問題はない。
【００２２】
本発明のマトリックス成分は、記載されたように、乳化能を有する天然多糖ガムである。天然多糖ガムは乳化能を有するタンパク質と混合されてもよく、別の方法では、マトリックス成分として乳化能を有するタンパク質を単独で用いてもよく、ここで、脂溶性ビタミンは約７０〜約２００nmの平均直径の液滴の形態で存在する。
【００２３】
本発明で用いられるタンパク質は、例えばゼラチン、植物タンパク質及び牛乳タンパク質等の植物又は動物原料に由来し、乳化能を有するタンパク質として定義される。そのようなタンパク質それ自体は公知である。該タンパク質は、野菜（植物）又は動物由来である。タンパク質の例は、ヒマワリタンパク質、ダイズタンパク質、綿実タンパク質、ラッカセイ（又はナンキンマメ）タンパク質、セイヨウアブラナ種子タンパク質、牛乳タンパク質、血液タンパク質、卵タンパク質及びそれらのアセチル化誘導体、ゼラチン又は架橋したゼラチンである。好ましいのはゼラチン及び牛乳タンパク質である。ゼラチンは、酸又は塩基加水分解によって皮膚又は骨から作り出された抽出物であってよく、それゆえここでは「天然の」と名付けられていない。この意味において、用語「ゼラチン」は、アセチル化ゼラチン又は架橋したゼラチンのような、それらの適当な化学的誘導体も含む。
【００２４】
該マトリックス成分は、乳化能を有する天然多糖ガム又は乳化能を有し、いかなるタンパク質も混合していない異なった多糖ガムの混合物を含んでいてよい。一方において、該マトリックスは、乳化能を有するタンパク質、又はいかなる天然の多糖ガムも混合していない、起源の異なるそのようなタンパク質の混合物を含んでよい。
【００２５】
該マトリックスは、さらに（ｉ）乳化能を有する天然多糖ガム又は起源の異なるそのような天然多糖ガムの混合物と、（ii）乳化能を有するタンパク質又は起源の異なるそのようなタンパク質の混合物、の混合物を含んでよい。この場合において成分（ii）に対する成分（ｉ）の比率は、決定的に重要なものではなく、最適化の問題である。したがって、成分（ii）に対する成分（ｉ）の比率は、１：９９〜９９：１の中であってよい。しかしながら、マトリックスは、記述した天然多糖ガム又は該ガムの混合物のみ、又は記述したタンパク質又はタンパク質の混合物のみであることが好ましい。潜在的に、多糖類とタンパク質類の間で相互作用が起こり得、そして加工状態、特に加工ｐＨによっては乳化能を減少または破壊さえし得る。これは、適切な混合物及びそのような混合物を用いる場合の最適化された加工状態を選択することができる、当技術分野における熟練者によって容易に決定される。
【００２６】
脂溶性ビタミンとしては、ビタミンＥ又はそのエステル（例えばビタミンＥ酢酸エステル）、ビタミンＡ又はそのエステル（例えばビタミンＡ酢酸エステル又はビタミンＡパルミチン酸エステル）、ビタミンＫ（フィトメナジオン）及びビタミンＤ3（コレカルシフェロール）が、本発明において考えられる。ビタミンＥ又はそのエステルは、好ましい脂溶性ビタミンであり、ビタミンＥ酢酸エステルが最も好ましい。そのようなビタミン類は、市場から容易に入手できる。それらは、熟練者による従来の手法でも調製することができる。ビタミンは純粋形態、又は脂質又は食用油（例えばダイズ油）のような適当な希釈剤中で使用できる。このように、本発明の粉末中の液滴は、純粋状態又は適当な希釈剤中の１以上のビタミンを含み得る。
【００２７】
このように、好ましい粉末組成物は、上述のマトリックス成分中に分散される脂溶性ビタミンの液滴を含み、ここで、
（ｉ）該液滴は、約７０〜約２００nm、好ましくは約７０〜約１５０nm、さらに好ましくは約８０〜約１２０nm、最も好ましくは約１００nm、の範囲の平均直径を有し、
（ii）該脂溶性ビタミンは、ビタミンＥ又はそのエステル、ビタミンＡ又はそのエステル、ビタミンＫ及びビタミンＤ3、からなる群から選択され、及び
（iii）該マトリックス成分は、乳化能を有する天然多糖ガム又は乳化能を有するタンパク質を含む。
【００２８】
最も好ましくは、該脂溶性ビタミンは、ビタミンＥ酢酸エステルであり、該マトリックスはアラビアゴム、ガッティゴム、及びゼラチンから、好ましくはアラビアゴム又はゼラチンから、そして好ましくはアラビアゴムから選択される。
【００２９】
本発明の組成物は、乾燥重量ベースで、組成物の合計重量が１００重量％になるように、約０．５〜７５重量％の脂溶性ビタミン（該組成物の「効力」）、９９．５〜２５重量％のマトリックス成分を含むことができる。
【００３０】
脂溶性ビタミンの、好ましいパーセントは、該組成物中に存在するすべての成分の合計重量を基礎として、約１５重量％〜約４０重量％、最も好ましくは約２５重量％であり、それにより最終粉末加工物としての該組成物は通常１〜３重量％の含有量の水分を有する。
【００３１】
該組成物は、合計が１００％となるパーセンテージにおいて、ビタミン及びマトリックス成分のみを含んでいてよい。該組成物は、少量の残留水を含んでもよい。残留水の量は、用いられる乾燥技術に依存し、それは熟練した実践者には明らかであろう。典型的な残留水の量は、約４．０重量％までである。別法では、ビタミン粉末組成物に標準的な他の成分、例えば単独の又は組合わせたショ糖又はマルトデキストリンのようなビタミン保護剤、及び／又は抗酸化剤が、調整されたビタミンとマトリックス成分の量に応じて添加されてもよい。それゆえ、本発明の一部は、脂溶性ビタミンとマトリックス成分の割合が約１：９９〜約３：１である組成物でもある。好ましい組成物は、約１５〜約４０重量％の脂溶性ビタミン及び約６０〜約８５重量％のマトリックス成分を含む。脂溶性ビタミンとマトリックス成分の好ましい割合は、約１：８〜約１：１、好ましくは約１：５．７〜約１：１．５である。特に好ましい組成物においては、脂溶性ビタミンは、ビタミンＥ又はビタミンＥ酢酸エステルであり、マトリックス成分はアラビアゴム又はゼラチン、特にアラビアゴムである。
【００３２】
本発明の一部は、脂溶性ビタミン；上で定義したマトリックス成分、場合により保存料及び水を含むエマルション組成物であり、ここで、該エマルションの液滴は、直径が約７０〜約２００ナノメートル程度である。
【００３３】
好ましいエマルションは、約５重量％〜約２０重量％、好ましくは約７．５重量％〜２０重量％の脂溶性ビタミン；約３０重量％〜約４０重量％のマトリックス成分、約５０重量％〜約５５％の水を含み、ここで、重量％の合計は１００％である。
【００３４】
このエマルションは、本発明の粉末組成物を調製するために有用である。好ましいマトリックス成分は、上で定義した通りである。好ましいビタミンは、ビタミンＥ及びその酢酸エステルである。保存料のような成分を含む場合、ビタミン、マトリックス成分、及び水の割合は、相応に調整される。
【００３５】
錠剤、特に発泡性の錠剤は、本発明の一部である。そのような錠剤は、上で定義した脂溶性ビタミン及びマトリックス成分を含み、好ましくは本発明による粉末組成物から、ここに記載するように該組成物を従来の錠剤化方法によって発泡性の錠剤を形成することによって得られる。水、ミネラルウォーター又は飲料のような液体に添加すると、該錠剤は溶解し、その脂溶性ビタミンがリンギング、すなわち液体上の上部脂溶性ビタミン層の分離、を起こさない液体を提供する。本発明の錠剤は、ここに記載したあらゆる粉末組成物、例えば好ましいマトリックスが上で定義したガム、特にアラビアゴム、アラビノガラクタン、ガッティゴム又はゼラチン、好ましくはアラビアゴムおよび好ましいビタミンがビタミンＥ及びその酢酸エステルである組成物、から作ることができる。
【００３６】
本発明は、上で定義した粉末組成物又はエマルションから得られる飲料も目的とする。本発明は、
（ｉ）上で定義したマトリックス成分、及び平均直径約７０〜約２００nm、好ましくは直径約７０〜約１５０nmの液滴の形態での栄養補給量の脂溶性ビタミン；（ii）飲料の重量を１００％にするための、ジュース又は水を含む液体、及び、場合により、香料
の混合物を含む飲料も目的とする。
【００３７】
好ましいのは、
（ｉ）該脂溶性ビタミンが、ビタミンＥ又はそのエステル、ビタミンＡ又はそのエステル、ビタミンＫ及びビタミンＤ3からなる群より選択され、
（ii）該マトリックスが、上で定義したガム又はタンパク質、特にアラビアゴム、ガッティゴム、又はゼラチン、好ましくはアラビアゴム又はゼラチンである、上で定義した飲料である。
【００３８】
最も好ましいのは、脂溶性ビタミンがビタミンＥ酢酸エステルであり、マトリックスがアラビアゴム又はゼラチンのものである。ビタミンの好ましい量は、液体１００gにつき約２〜１２mgのビタミンＥである。特に好ましい量は、１００gにつき３．２〜８．０mgである。最も好ましくは、１００gにつき約６．０mgである。
【００３９】
典型的な飲料について、液体は、フルーツジュース約３％及び水９７％、又は香料０．０５％、フルーツジュース１．９５％及び水９８％である。甘味料、保存料、及び安定剤、及び他の公知の飲料成分を、該飲料に含めることができる。これらの成分を含む場合、ジュース、香料、及び水の割合は、相応に調整される。
【００４０】
透明の飲料の場合、好ましい飲料は、粉末の添加前の光学的透明性から有意に異ならない、例えば視覚的な検査で有意に濁りを表さない、光学的透明性を有するべきである。
【００４１】
本発明は、
（ｉ）栄養補給量の、ここで上に定義した脂溶性ビタミン及びマトリックス成分、及び
（ii）飲料の重量を１００％にするための、ジュース及び／又は水、及び、場合により、香料を含む液体、
の混合物を含む飲料をも目的とし、該飲料は、液体１００g中にビタミンを６mgまで含んだ場合にも２０NTU以下の光学的透明性を有する。
【００４２】
本発明の飲料は、好ましくは飲料に本発明の粉末組成物を添加することによって得られる。本発明の粉末組成物の添加は、特別な手順又は長時間の混合を必要としない。粉末を単に液体に添加し、粉末粒子が裸眼でもはや見えなくなるまで、振とうまたは攪拌することによって混合することができる。本発明の飲料、例えば強化飲料を得るためには、あらゆる１以上の本発明の粉末組成物をここに記載した飲料に添加することができる。例えば、脂溶性ビタミンは、ビタミンＥまたはそのエステル、ビタミンＡまたはそのエステル、ビタミンＫ、及びビタミンＤ3、特にビタミンＥ及びビタミンＥ酢酸エステルである。マトリックスは、上で定義した通りの、好ましいマトリックス成分を含むものであってよい。
【００４３】
脂溶性ビタミンは、回復量、すなわちジュースやミルクのような飲料中に天然に存在するビタミン（そのビタミンは加工中に失われるか、失活してしまう）を交換するのに十分なだけ添加してよい。脂溶性ビタミンは、栄養補給量、すなわちＲＤＡ（推奨１日量）及び他の標準に基いて消費する子供又は成人のために推奨し得ると考えられる量のビタミン、好ましくは、ＲＤＡの１〜３倍量添加することもできる。脂溶性ビタミンの栄養補給量は、飲料等の液体中の所要強化量を得るため及びＲＤＡや他のそのような標準に基いて、当業者によって容易に定められる。ビタミンＥに対して好ましい量は、液体１００gにつき約２〜約１２mgである。特に好ましい量は、液体１００gに対して３．２〜８．０mgである。最も好ましくは、液体１００gにつき約６．０mgである。このように、本発明の粉末組成物は、ビタミンＥ濃度が液体１００gにつき約２〜約１２mg又は約３．２〜約８．０mgとなるように飲料に添加してよい。ビタミンＥよりも強い効力を有する脂溶性ビタミンの場合には、希釈剤（例えば食用油）１００ｇにつきそのようなビタミン２〜１２mgであるような粉末組成物を作るのが好ましい。これは、該ビタミンが希釈剤中に希釈され、希釈剤１００gにつき２〜１２mgのビタミンが、好ましい栄養補給量、例えばＲＤＡの倍数、好ましくはＲＤＡの１〜３倍を供給することを意味する。例えばビタミンＤ3のＲＤＡは、４００IUである。このように、本発明のビタミンＤ3組成物は、好ましくは、希釈剤中に４００IUのビタミンＤ3を１５重量％〜４０重量％含み得る。同じことは他の脂溶性ビタミンにも応用できる。別法では、粉末組成物を作るために、希釈されていない形態のビタミンを用いることができる。希釈が必要か否かはビタミンの効力に依存するであろう。熟練した実践者は、適当な作り方に慣れているであろう。
【００４４】
添加される粉末組成物の量は、粉末の効力、すなわち粉末中のビタミンの量（本発明においては約０．５重量％〜約７５重量％であり得る）に依存する。好ましい粉末は、約２５％〜約４０％の効力を有する。一般的に、より小さい液滴サイズの粉末は、液体中の濁度をより低くする。液滴のサイズ、及び求められる強化のレベルと濁度に基いて、熟練者は、与えられた光学的透明性を得るためにその効力に基いて添加する粉末の量を決定し得る。補給される飲料が既に濁っている場合は、ＮＴＵの増加はあまり考慮しなくてよいだろうし、付加された濁度のより高い範囲が受け入れられるであろう。
【００４５】
本発明の飲料は、炭酸飲料、例えば風味付セルツァ水、ソフトドリンク又はミネラルドリンク、並びに非炭酸ジュース、パンチ及びそれらの飲料の濃縮形態であり得る。飲料、特にジュース及びコーラ飲料（それらはソフトドリンクの方法で炭酸化されている）、並びに「非発泡性（still）」飲料及びネクター及びストレート飲料（full-strength beverages）又は飲料濃縮物（少なくとも約４５重量％のジュースを含む）もまた考えられる。
【００４６】
例として、ここで用いられるフルーツジュース及びフルーツ香料は、ブドウ、セイヨウナシ、パッションフルーツ、パイナップル、バナナ又はバナナピューレ、アプリコット、オレンジ、レモン、グレープフルーツ、リンゴ、クランベリー、トマト、マンゴ、パパイヤ、ライム、タンジェリン、サクランボ、ラズベリー、ニンジン及びそれらの混合物を含む。加えて、コーラ等の人工香料、これらのジュースに由来する天然香料もこの飲料に用いることができる。チョコレートフレーバー及び他の非フルーツフレーバーもまたビタミン及びミネラル補給を含む飲料を作るために用いられ得る。加えて、ウシから得た又は人工のミルクは、本発明の粉末組成物を添加することができる飲料と考えられる。ミルクはそれ自体他の飲料成分、特にチョコレート、コーヒー、又はイチゴのような香料を含んでいてよい。ここで用いられている、用語「ジュース製品」とは、果物及び野菜の両方のジュース飲料、及び少なくとも約４５％のフルーツジュースを含む、果物及び野菜のジュース濃縮物をいう。ここで用いられる場合において、野菜は、例えば塊茎、葉、外皮のような非果実の可食の植物部分、及び特に示されていなくてもジュース又は飲料の香料として提供されている、あらゆる穀物、木の実、豆類及び芽の両方を含む。
【００４７】
スポーツ飲料も、本発明の粉末組成物によって補給され得る飲料として考えられる。典型的なスポーツ飲料は、水、ショ糖シロップ、グルコース−果糖シロップ、及び天然又は人工の香料を含む。これらの飲料はまた、クエン酸、クエン酸ナトリウム、リン酸一カリウム、並びに発汗で失われた電解質を補うのに有用な他の材料も含むことができる。
【００４８】
ここで用いられている、用語「ジュース飲料」は、１００％（single-strength）の、すぐに飲むことができる、飲むことができる形態の、フルーツ又は野菜のジュース製品をいう。本発明のジュース飲料は、典型的には少なくとも９５％ジュースを含む「ストレート」型であり得る。ストレートジュース飲料は、例えば、オレンジ、レモン、リンゴ、ラズベリー、サクランボ、アプリコット、セイヨウナシ、グレープフルーツ、ブドウ、ライム、タンジェリン、ニンジン、パイナップル、メロン、マンゴー、パパイヤ、パッションフルーツ、バナナ及びバナナピューレ、クランベリー、トマト、ニンジン、セロリ、キュウリ、ホウレンソウ及びそれらの種々の混合物のような、１００％ジュース製品を含むこともできる。ジュース飲料は、「ネクター類」として言及されている、拡大されたジュース製品をも含む。これらの拡大されたジュース製品は、典型的には約５０％〜約９０％のジュース、好ましくは約５０％〜約７０％のジュースを含む。ネクターは通常、添加された、砂糖又は人工甘味料又は炭水化物置換体を有する。ここで用いられている、用語「シトラスジュース」は、オレンジジュース、レモンジュース、ライムジュース、グレープフルーツジュース、タンジェリンジュース及びそれらの混合物から選択されるフルーツジュースをいう。
【００４９】
ここで用いられている、用語「ジュース材料」は、濃縮されたフルーツ又は野菜ジュース、加えて香り及び風味の揮発性油ジュース、皮油、及びパルプ又は絞りかすのようなジュース材料をいう。ここで用いられている、用語「ジュース濃縮物」は、適当な量の水で希釈すると飲むことができるジュース飲料を形成するフルーツ又は野菜ジュース製品をいう。本発明の範囲中におけるジュース濃縮物は、典型的には重量で３〜５部の水で希釈すると、飲むことができる飲料を提供するように作られている。
【００５０】
ここで用いられている、「飲料濃縮物」又は「瓶詰めシロップ」は、香料、水及び約１０％〜約６０％の砂糖又は炭水化物置換体、すなわち、ショ糖、デキストロース、コーンシロップ、果糖、デキストリン、ポリデキストロース及びそれらの混合物、の混合物をいう。
【００５１】
飲料及び飲料濃縮物の香料成分は、フルーツ香料、野菜香料、植物性香料及びそれらの混合物を含む。ここで用いられている「フルーツ香料」とは、種子植物の食べられる再生部分、特に種子に関する甘味のパルプを有するものに由来するそれらの香料をいい、「野菜香料」とは、種子のその他の食べられる部分及び他の植物に由来する香料をいう。「フルーツ香料」及び「野菜香料」には、天然材料に由来するフルーツ又は野菜香料を真似るように作られた合成して調製された香料も含まれる。特に好ましいフルーツ香料は、オレンジ、レモン、ライム及びグレープフルーツ香料を含むシトラス香料である。シトラス香料の他に、リンゴ、ブドウ、サクランボ、パイナップル、マンゴ及びパパイヤ香料及びそれらと同様のもののような、他のフルーツ香料も用いられ得る。これらのフルーツ香料は、ジュース及び香油のような天然の材料から得てもよく、また合成により調製してもよい。ここで用いられる、用語「植物性香料」とは、フルーツ以外の植物の部分、すなわち、木の実、樹皮、根及び葉、及びコーヒー、ココア及びバニラなどの豆類に由来する香料をいう。「植物性香料」には、天然の材料に由来する植物性香料を真似るように作られた合成して調製された香料も含まれる。そのような香料の例には、コーラ、茶、コーヒー、チョコレート、バニラ、アーモンド及びそれらと同様のものが含まれる。植物性香料は、精油及び抽出物のような天然の材料から得てもよく、また合成により調製してもよい。
【００５２】
芳香成分は、例えば、レモン及びライム香料、コーラ香料を形成するためのコーラ及びシトラス香料等のように、種々の香料のブレンドを含んでもよい。望むのであれば、オレンジ、レモン、ライム、リンゴ、ブドウ、ニンジン、セロリ及びそれらと同様のジュースのようなジュースを香料成分中に用いることができる。香料成分中の香料は、しばしば、後に飲料濃縮物中に拡散されるエマルション液滴の形になることがある。なぜなら、通常それらの液滴は、水よりも小さい特定の重量を有しており、それゆえ分離相を形成するからであり、エマルション液滴を飲料中に拡散させておくために、典型的には重み剤（白濁剤としても働く）が用いられる。そのような重み剤の例は、臭素化植物オイル（ＢＶＯ）及びロジンエステルであり、特にエステルガム類である。液体飲料中での重み剤及び白濁剤の使用の更なる記載についてはL. F. Green, Developments in Soft Drinks Technology, Vol.1, (Applied Science Publishers Ltd. 1978), pp.87-93を参照されたい。重み剤の他に、エマルション液滴を安定化するために乳化剤及びエマルション安定剤を用いることができる。飲料及び飲料濃縮物に芳香特性を与える（「芳香増強」）ために効果的な香料成分の特定の量は、選択された香料（単数又は複数）、望まれる芳香印象、及び芳香成分の形態に依存してよい。香料成分は、飲料組成物の少なくとも０．０５重量％含むことができ、炭酸飲料には典型的には０．１重量％〜３重量％含むことができる。ジュースを香料として用いる場合には、香料成分は、１００％のものを基準として飲料の２５重量％のフルーツジュースまで、炭酸飲料には好ましくは５重量％〜１５重量％のジュースを含むことができる。
【００５３】
炭酸化を達成するために、飲料シロップと混合される水又は希釈後の飲める状態の飲料に、二酸化炭素を導入することができる。炭酸化された飲料は、ビンや缶のような容器に入れた後、販売することができる。本発明の炭酸化された飲料を作るため、従来のあらゆる炭酸化手順を用いることができる。飲料に導入される二酸化炭素の量は、用いられる特定の香料系及び望まれる炭酸化の量に依存するであろう。通常、炭酸化された本発明の飲料は、１．０〜４．５体積の二酸化炭素を含む。好ましい炭酸化飲料は２〜約３．５体積の二酸化炭素を含む。
【００５４】
本発明は、特に飲料及び飲料濃縮物の補足にも適している。該飲料は、３％〜１００％のジュース又は約０．０５％〜約１０％の人工若しくは天然の香料、特にオレンジジュースを含むことができる。本発明で用いられる、濃縮されたオレンジジュース、オレンジジュース芳香及び香油、パルプ及び果皮オイルは、標準オレンジジュースから得ることができる。オレンジ、グレープフルーツ及びタンジェリン標準工程については、Nagy et al, Citrus Science and Technology, Volume 2, (AVI Publishing Co. 1977), pp 177-252を参照されたい（非シトラスジュース製品のための、ジュース及びジュース材料の原料を提供するための、リンゴ、ブドウ、パイナップル等のような非シトラスジュースの標準工程についてはNelson et al, Fruit and Vegetable Juice Processing Technology (3rd ED., AVI publishing 1980), pp180-505）もまた参照されたい。
【００５５】
異なる材料からのジュースは、しばしばジュースの糖の酸に対する比を調整するためにブレンドされる。フルーツジュースには約８：１〜約２０：１の糖の酸に対する比が許容されうると考えられる。しかしながら、好ましい、特にシトラスジュースについては、糖の酸に対する比は典型的には約１１：１〜約１５：１である。
【００５６】
甘味料は、通常、ジュース製品に存在する、例えばブドウ糖、ショ糖、及び果糖といった糖類が存在する糖類を含む。糖類は、高果糖コーンシロップ、転化糖、糖アルコール類（ソルビトール、精製シロップを含む）、及びそれらの混合物も含む。糖に加えて、本発明の拡大されたジュース飲料は、他の甘味料を含み得る。他の好ましい甘味料は、サッカリン、チクロ、アセトスルファム、Ｌ−アスパルチル−Ｌ−フェニルアラニン低級アルキルエステル甘味料（例えばアスパルテーム）を含む。このような拡大されたジュース製品に特に好ましい甘味料はアスパルテームである。１００％ジュース飲料には、糖度は、約２°〜約１６°ブリックスの範囲であり得る（１６°ブリックスは、ジュースが約１６％の可溶性固体等を含むことを意味する）。典型的には、このような飲料の糖含量は、そこに含まれるジュースの量に依存する。少なくとも９５％のジュースを含む、ストレート飲料については、糖含量は典型的には約５°〜約１４°ブリックスである。約５０％〜約９０％のジュースを含む、拡大されたジュース飲料については、糖含量は典型的には約５°〜約１３°ブリックス（他の甘味料なしで）又は約２°〜約１３°ブリックス（他の甘味料を含む）である。本発明によるジュース濃縮物については、糖含量は、約６°〜約７５°ブリックスであり得る。典型的には、これらのジュース濃縮物の糖含量は、約２０°〜約５０°ブリックスである。オレンジジュース濃縮物については、糖含量は、好ましくは約３５°〜約５０°ブリックスである。
【００５７】
本発明の飲料において効果的な甘味料の量は、用いられる特定の甘味料及び望まれる甘味の強度に依存する。ノンカロリーの甘味料については、この量は、特定の甘味料の甘味の強度に依存して変化する。糖については、この量は、炭酸飲料について１重量％〜１４重量％（典型的には６重量％〜１４重量％）であり得る。好ましい飲料は、９重量％〜１３重量％の糖を含有する。本発明の飲料に対する糖の量を決定するに際し、ジュースのような香料成分中に存在するあらゆる砂糖又は他の甘味料も含められる。アスパルテームのようなノンカロリー甘味料と高果糖コーンシロップのような糖を含む、低カロリー甘味料の組み合わせも、飲料において用いることができる。飲料シロップについては、飲料シロップ中の糖の量は、約１０％〜約６０％であり、好ましくは約４０％〜約６０％である。甘味料に加えて、水溶性又は脂溶性ビタミンがすでに強化されていてもよい。本発明の組成物は、本発明のものではないビタミン組成物を既に含んでいる、又は後に添加される、飲料に本発明の組成物を添加してもよい。
【００５８】
種々の飲料及び飲料濃縮物を、光学的に透明な脂溶性ビタミンの組成物によって栄養的に補足された特定の飲料又は飲料濃縮物のための従来のパッケージにパック詰めされ得る。例によっては、該濃縮物は凍結している。
【００５９】
本発明の粉末組成物は、化粧品にビタミンＥのような脂溶性ビタミンをブレンドすることが望まれるならば、化粧品に添加してもよい。もし該化粧品が光学的に透明ならば、本発明の好ましい組成物は、化粧品の濁度を増加させないために用いることができる。化粧品は、皮膚、髪、又は爪に適用する目的のあらゆる材料、例えば香油、ローション又はスティック、種々の軟膏、顔、目、又は唇用のメイクアップ組成物、シャンプー及びコンディショナー、爪磨き等のようなスキンケア製品、を含む。該化粧品は、化粧品産業で用いられる他の活性成分を含んでいてよい。局所的な適用を目的とした、軟膏、ローション等の形態の医薬組成物も考えられる。化粧品の製造は熟練者によく知られているであろう。本発明の粉末組成物は、製造工程中の適当な時期に、化粧品に完全にブレンドされるように添加される。
【００６０】
平均直径が約７０〜約２００nmの液滴（好ましくは約７０〜約１５０nm、さらに好ましくは約８０〜約１２０nm及び最も好ましくは約１００nmである）の脂溶性ビタミンの液滴を含み、上で定義したマトリックス中に拡散する本発明の粉末組成物は、
（ａ）水と、上で定義したマトリックスの、マトリックス成分が水に溶解するのに十分な時間の併存；
（ｂ）粗エマルション、好ましくは上述の固体含有量、好ましくは約３０％〜約５０％、さらに好ましくは５０％を有するエマルションを形成させるための、脂溶性ビタミンの、溶解工程（ａ）への添加；
（ｃ）エマルション中の液滴のサイズが約１５００nm又はそれ未満であると測定されるまでの、工程（ｂ）の粗エマルションの混合；
（ｄ）約５℃〜約７５℃で、約１０，０００〜約６０，０００psi（約６８０〜約４０８０bar）、好ましくは約２５，０００psi（約１７００bar）の圧力で工程（ｃ）の粗エマルションを乳化して、平均サイズが直径約７０〜約２００nmの液滴からなるビタミン補足エマルションを得ること；及び
（ｅ）工程（ｄ）のエマルションを乾燥して、平均約７０〜２００nmの直径の液滴の脂溶性ビタミン液滴を含み、マトリックス成分に分散される粉末組成物を得ること、
によって、作ることができる。
【００６１】
工程（ａ）は、マトリックス成分の水中への急速な溶解及びその機能の完全な活用が確保できるあらゆる合理的な温度で行うことができる。合理的な時間でマトリックス成分の完全な溶解を確保するためには、約７０度又は８０℃まで加熱し、その後、好都合には生じた溶液をおよそ室温又はそれよりやや高い温度（約３０℃）まで冷却する。望ましい液滴サイズを達成するには、乳化工程（ｄ）は望ましい液滴サイズを得るために必要な１以上の経路（パス）を通して繰り返してもよい、すなわち、粗エマルションをホモジナイゼーション容器に入れ、乳化し、ホモジナイゼーション容器から出し、望ましい液滴サイズが達成されるまでホモジナイゼーション容器に通過させるのである。通常、５〜２０回通すことが必要となろう。これらのパスは通常同じ圧力及び同じシステムで全て行われるが異なるパスに異なる圧力を用いてもよい（他のシステムパラメーターは、異なるパスに対して変化させてもよいだろう）。１つのパスについての時間は、決定的に重要ということはない。パス毎の時間はエマルションの粘性、バッチサイズ、流量及び圧力に依存する。これらのパラメーターは、選択された詳細な加工フォーマットに依存し、望ましい結果を得るために熟練者によって変えられてよい。乳化パスは、試験が、粒子サイズ解析（例えば上述の光散乱）による測定で望ましい液滴サイズが得られるまで継続すべきである。ホモジナイゼーション工程は、エマルションの液滴サイズを望ましいサイズに効果的に減じるために、超高圧で行うことが重要である。ホモジナイザーの出口で測定したホモジナイゼーション温度は、好ましくは７０℃未満である。その後、凍結乾燥、液体床乾燥、ビーズ形成のような公知の技術によって、しかし好ましくは噴霧乾燥によって粉末に変換し、平均直径が約７０〜約２００nmの液滴（好ましくは約７０〜約１５０nm、さらに好ましくは約８０〜約１２０nm及び最も好ましくは約１００nmである）の脂溶性ビタミンの液滴を含む粉末組成物を得、天然多糖ガム又はタンパク質のマトリックス中に分散する。この工程によって作られる粉末組成物は、本発明の一部である。
【００６２】
最終エマルションは、液体中に再分散された場合に、噴霧乾燥前のエマルションの液滴サイズよりも一般的に約５〜約１５nm大きい液滴サイズのエマルションを生じる粉末を生じる。そのように作られた粉末は、例えば２００nmまたはそれ未満のビタミン液滴を含む。液体に添加した場合、そのような粉末は、平均直径が約７０〜約２００nm、好ましくは約７０〜約１５０nm、最も好ましくは約１００nmである液滴をもたらすであろう。そのような液滴サイズは、飲料１００gにつきビタミン約２〜約１２mg、好ましくは約３．２〜約８mg及び特に好ましくは約６mgまでの強化レベルで飲料に添加するのに好適である。上で議論したように、ビタミンＥは純粋形態で添加することができる（すなわち、１００gにつきビタミンＥを６mg）。しかしながら、添加されたものが、純粋ビタミン６mgよりもむしろ希釈物中のビタミンが６mgとなるように、好ましくはより濃い脂溶性ビタミンを希釈する。添加した場合、生じる飲料はリンギングを示さないようでなければならない。加えて、添加されたビタミンは、より優れた生物学的利用能で提供され得る。
【００６３】
最初から光学的に透明な飲料については、光学的な透明性を維持するため、本発明の好ましい組成物を添加することができる。生じる飲料のＮＴＵは３０を越えるべきではなく、特に強化のレベルが低いときには、好ましくは１０〜１５である。一般的に、望まれる強化のレベルにおいては直径約１２０nmの液滴サイズであれば光学的透明性に関して許容し得るものであり、そして実質的なＮＴＵを付与しない。一般的に、強化のレベルが高い場合での使用には、より小さいサイズの液滴が好ましい。このように、光学的に透明な飲料において、濁度を最小にするためには、高い強化レベルにおいては、より小さい平均ビタミン液滴サイズの粉末が好ましいが、より低い強化レベルにおいては、より大きい平均ビタミン液滴サイズの粉末がより好ましい。これに関して、液滴サイズと光学的透明性との間の関係の手引きが図２に与えられている。このベストフィット近似に見られるように、ＮＴＵは同じ強化レベルに対して増加する。このように、光学的透明性（ＮＴＵ）は、この組成物の液滴サイズの関数である。
【００６４】
本発明のエマルション及び粉末を得るためには、上の工程のパラメーターは、与えられた限度内で変化させることができる。関係する変数は、乳化工程における圧力及び温度、粗エマルションにおける固体成分（ビタミン（類）にマトリックス成分を加えた重量％である）、固体成分の脂質成分（オイルのようなあらゆる飲食可能な希釈剤を含むビタミン（類）である固体成分の重量％）、乳化工程中のパスの回数である。本発明の手引きの中で、例えば直径が２００nm又はそれ未満の、ビタミン液滴を含み、約０．５％〜７５％、特に約２５％〜約４０％の効力（ビタミンの重量％）を有し、ビタミンのＲＤＡの数倍の強化レベル、好ましくは約１〜３ＲＤＡのビタミン、最も好ましくは液体８オンスにつき５〜約３０mgのビタミン（純粋又は希釈剤中でプロセスされた）の形態で提供する、粉末組成物を得るために、これらのパラメーターを変更することができる。
【００６５】
本発明の粉末の効力は、粗エマルション中の脂溶性ビタミンの量で決定される。例えば、約５重量％〜約１５重量％のビタミン（純粋ビタミン又は希釈剤中のビタミン）のエマルションは、概算で１０重量％〜３０重量％の効力の粉末を提供することになる。しかしながら、熟練者は、結果として生じる粉末における望ましい効力を得るために本発明が提供する手引きでエマルション含量を変更することができるであろう。
【００６６】
一般的に、圧力が低いほど、多くのパスが、与えられた液滴サイズのエマルションを得るために必要とされる。また、脂質の含量が高いほど、多くのパスが、与えられた液滴サイズを得るために必要とされる。上で議論したように、エマルションの液滴サイズが、結果として生じる粉末の液滴サイズを定める。粉末の効力は、エマルションの脂質含量（純粋ビタミンについて）のおよそ２倍である。与えられた液滴サイズを得るため、エマルションは上述の、及びさらに詳細には下のように加工される。高レベルの強化が望まれている場合には、液滴サイズが範囲の下限である粉末を得るのが好ましい。より小さい液滴サイズは、加工圧力又はパスの数を増加させることによって得られる。加工圧力を上げることが可能であれば、与えられた回数のパスは、より小さい液滴を提供することになる。しかしながら、もし、圧力を上げることができないならば（例えば用いている装置の上限が１５，０００psi（１０２０bar）である場合には）、パスの回数を増やすことによって同じ結果が得られる。
【００６７】
所望の強化レベルに対して許容し得る濁度を提供するサイズの液滴を含む粉末を得ることに関しては、粉末の添加の結果から生じる液滴のサイズは最も重要な変数である。同じレベルの強化にするために、より弱い効力の粉末よりも少ない、より強い効力の粉末を添加することができるが、より強い効力の粉末がより大きい液滴サイズを有するときには、この粉末がより少なく添加されるという事実は、液滴サイズの効果を打ち消すことなく、高い濁度という結果になる。
【００６８】
本発明の粉末組成物を得るためには、上のパラメーターは以下の限定中において変更することができる、すなわち：圧力の範囲は、約１０，０００psi（約６８０bar）〜約６０，０００psi（約４０８０bar）、好ましくは約２０，０００psi（約１３６０bar）〜約３５，０００psi（約２３８０bar）であり、特に約３０，０００psi（約２０４０bar）である。固体含量は、好ましくは６０％以下である。好ましい粗エマルションは、約３０％〜約５０％、好ましくは約４５％の固体含量を有し、好ましい脂質含量は、約１０％〜約５０％である。好ましい効力は約２５％〜約４０％である。エマルション中で約７０〜約２００nmの液滴サイズを得るために必要なパスの数は、パラメーターに依存して調整することができる。
【００６９】
上の方法における種々の工程は、従来の試薬及び装置を用いる公知の方法で行うことができる。ここで提供されている手引きを与えられた熟練者は、エマルション、固体及び脂質含量（効力のための）、圧力、温度、及びパスの数を調整して本発明の粉末組成物を容易に得ることができるであろう。
【００７０】
より詳細には、脂溶性ビタミン及びマトリックス成分の粗エマルション（例えば本発明のエマルション）を乳化することにより調製される。該エマルションが望まれたエマルション液滴サイズに達した後、それを噴霧乾燥して粉末にする。粉末の効力は、粉末が含有するビタミンの重量％である。
【００７１】
粗エマルションは、脂溶性ビタミンを、液体に溶解したときに約７０〜約２００nm、好ましくは約７０〜約１５０nm、さらに好ましくは約８０〜約１２０nm、そして最も好ましくは約１００nmの液滴サイズを有する粉末製品を提供する、適当な量の水性マトリックス成分と共にホモジナイズすることによって調製される。例としては、約５〜１５重量％の脂溶性ビタミン、３０〜４０重量％のマトリックス成分、及び５０〜５５重量％の水を含むエマルションである。該エマルションは、加熱と冷却をすることができる適当な用量の標準的な容器中に調製することができる。水及びマトリックス成分を該容器に添加する。混合物を約８０℃に加熱してもよいが、必須ではない。マトリックス成分が溶解するまで該混合物を攪拌する。
【００７２】
その後、溶液を室温に放置又は冷却して約３０℃とし、脂溶性ビタミンをゆっくりと添加する。その混合物を、容器中で、液滴サイズが１５００nm未満になるまで粗エマルションにホモジナイズする（例えばコロイドミルまたは他の従来のあらゆる混合手法によって）。液滴サイズは、従来のあらゆる粒子サイズ分析器によって測定することができる。Malvern ZetaSizer３又はAutosizer Iic（Malvern Instruments, Southborough, MA）は、レーザー光分散測定装置の例である。
【００７３】
その後、該粗エマルションをさらに、この目的のための標準的な装置及び容器を用いて乳化する。選択された装置は、十分に高い圧力を提供するものであるべきである。ミクロフリュイダイザー装置が有用であり、Ｍ−２１０Ｃ−Ｅ／Ｈ、Ｍ−１１０ＥＴ、Ｍ−６１０−Ｃ及びＭ−１４０Ｋ等のモデルが Microfluidics International 社（Newton MA）から手に入れることができる。粗エマルションを、ミクロフリュイダイザーの詰まりを防ぐための適当なこし器を通して、貯留容器から乳化装置に送ることができる。ホモジナイゼーション（更なる乳化を意味する）が行われる温度は、エマルションの温度を制御するための、氷水バスのような冷却システムで、室温（約２０〜２５℃）又は約３０℃〜約７５℃に、最もよく保たれる。乳化装置の圧力ポンプは、適当な圧力に保たれるべきである。装置中の圧力は、高圧ポンプ中のピストンの数に依存して広い範囲で変化してよい。２ピストンのミクロフリュイダイザーは、例えば、７，２５０〜１４，５００psi（５００〜１０００bar）で変化しうる。３ピストンのポンプが好ましい。
【００７４】
望まれた液滴サイズのエマルションを得るため、ホモジナイゼーションは、十分な数のパスに引き続く。一般的に、工程の圧力が安定しているほど、同じ液滴サイズを達成するために必要とされるパスの数は少なくなる。次に、エマルションを乾燥して本発明の粉末を得る。乾燥は、例えば、ヤマトミニ噴霧乾燥機のような、適当な噴霧乾燥機中での噴霧乾燥等のあらゆる標準的な方法で達成することができる。
【００７５】
以下の実施例は、本発明のためのものであるが、いかなる意味においてもそれを限定するものではない。
【００７６】
【実施例】
実施例１
１０kgの量のアラビアゴム（実施例１ａ）、及びゼラチン（実施例１ｂ）を、８０℃までの２３．３kgの蒸留水に溶解した。次にその溶液を約３０℃に冷却した。ビタミンＥ酢酸エステル（１．８７kg）を徐々に添加し、そして同時にエマルションの液滴サイズが１５００nm未満になるまでホモジナイズした。次に粗エマルションを高圧ホモジナイザー（Microfluidics International社（Newton MA））でホモジナイズした。そのエマルションを、エマルションの液滴が１４０nm未満の液滴サイズに達するまでホモジナイゼーション工程に繰り返し通した。ホモジナイゼーションの間、エマルションの温度は冷却システムによって約３５℃に保った。
【００７７】
次に、エマルションを噴霧乾燥機で噴霧乾燥し、ビタミンＥ酢酸エステルを約１５％含む粉末を得た。該粉末を飲料の強化に用いるときは、飲料の濁度は有意に増加せず、相分離も起こらなかった、すなわち、ビタミンＥ酢酸エステル脂質相は水相から分離せず、表面で層を形成することもなかった。
【００７８】
飲料に添加する粉末の量は、望まれる強化の量に依存する。望まれる強化レベルに対する光学的粒子サイズを決定することは重要である。
【００７９】
本発明の脂溶性ビタミンの組成物又は錠剤で補足される飲料又は飲料濃縮物は、通常の当業者に周知の、従来の方法で作ることができる。一般的に、工学的に透明な脂溶性ビタミンの組成物は、単に飲料又は飲料濃縮物に添加して穏やかに攪拌すればよい。一般に発泡性錠剤は、飲料に添加し、溶解させる（一般的に錠剤は、錠剤化成分のために工学的に透明な飲料が得られないが、リンギングなしに飲料ができる、ただし他の成分がそれ自体リンギングを起こさないものである）。概濃縮物又はシロップを適量の水（通常水約３〜４部に対して約１部の濃縮物又はシロップ）と混合することによって最終的１００％飲料を作るために、脂溶性ビタミンの粉末組成物が添加された飲料濃縮物及びシロップを用いることができる。水は炭酸水でも無炭酸水でもよい。
【００８０】
実施例１ａ）又は１ｂ）で作製された脂溶性ビタミンの粉末組成物を栄養補給量添加し得る他の飲料の例は、：
（ａ）オレンジジュース５５％及び炭酸水４５％を含む「スパークリング」オレンジジュース；
（ｂ）セイヨウナシジュース２５％及びグレープフルーツジュース２０％、及び１０％ショ糖水を含む残り（balance）、を含むセイヨウナシ−グレープフルーツネクター；
（ｃ）キウイフルーツジュース２０％、グレープフルーツジュース１５％、水を含む残り、を含むキウイ−グレープフルーツ飲料；
（ｄ）パッションフルーツ、マンゴ、グアバ、パイナップル、パパイヤ、バナナ、アプリコット、マンダリンオレンジ、セイヨウナシ及びライムジュースのそれぞれのジュースを１０％含むミックスフルーツ「カクテル」；
（ｅ）乳製品２０％、ペクチン１％、パイナップルジュース２０％、細断されたパイナップル果実１０％、コーンシロップ１６％、水を含む残り、を含むヨーグルト／フルーツ飲料；
（ｆ）コーラ香料エマルション０．３５％、砂糖１１％、リン酸０．１％、クエン酸及びリンゴ酸０．１％、カラメル色素、炭酸水を含む残り、を含むコーラ飲料；
（ｇ）ストレートオレンジジュース；
（ｈ）ストレートリンゴジュース；
（ｉ）ストレート味付牛乳、
を含む。
【００８１】
錠剤は、実施例１ａ）の粉末２６．２４％及び実施例１ｂ）の粉末４２．５％から製造し、現在の５０％ビタミンＥ粉末製品と比較した（表１参照）。比較に用いた５０％ビタミンＥ粉末はRoche Vitamins and Fine Chemicals, N. J.から得た。
【００８２】
表１に記載された組成は、テストのために選択されたものである。この組成において、錠剤（乾燥ビタミンＥ５０％粉末からは、ＣＷＳ／Ｆ型）の溶解後、表面に光を反射させて観察すると、ビタミンＥの小さい油滴が、水面上に観られた。
【００８３】
【表１】
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【００８４】
供給元
1 マンニトール細粒
Roquette Freres, 4 rue Patou, F-59022 Lille Cedex, France
2 Hoechst AG, Postfach 800320 Frankfurt/Main 80, F. R. Germany
3 Givaudan Dubendorf AG, CH-8600 Dubendorf, Switzerland
【００８５】
手順
Ｉ  ３〜１２を１．００mmふるいに通し、１及び２と１５分間混合する。
II  発泡性錠剤に圧縮する。
【００８６】
結果
テストした両方の試料から、許容し得る硬さと崩壊特性を有する本発明のビタミンＥ粉末２６．２５％及び４２．５％の錠剤を得た。圧縮プロフィールは、Ｅ５０％ＣＷＳ／Ｆのそれに非常に近かった。ビタミンＥ４２．５％を含む試料２７９０３−０７６は、他よりも良好な硬さ及びやや短い崩壊時間を示した。
【００８７】
本発明のビタミンＥ粉末２６．２５％及び４２．５％から作られた錠剤の崩壊後の水面の光学上の検査では、いかなる油性液滴も示さなかった。対照的に、本発明の組成物から作られたのではないビタミンＥ５０％ＣＷＳ／Ｆ製品の水の表面には油性の液滴が観られた。
【００８８】
ビタミン調節シャンプーは、本発明の粉末組成物を用いる下記の標準的な成分を用いて作製した。実施例１ａ）及び実施例１ｂ）作製したビタミンＥ酢酸エステル粉末を以下のように用いた、すなわち：実施例１ａ）及び実施例１ｂ）で作製した該ビタミンＥ酢酸エステル粉末を水に拡散させた。実施例１ａ）及び実施例１ｂ）のビタミンＥ酢酸エステル粉末を、モナミド及びフィタントリオールの混合物に添加した。パンテノール及びエチルパンテノールを添加した。パート２をパート１に添加し、透明になるまで混合した。ＫａｔｈｏｎＣＧ及び香料を添加した。クエン酸５０％溶液でｐＨをpH６．０〜６．８に調節した。塩化ナトリウムで粘度を調節した。
【００８９】
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【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の粉末組成物の典型的な調製手順の流れ図である。
【図２】水中分散における、１５．７５％のビタミンＥ（○）及び２６．２５％のビタミンＥ（四角）についての、液滴サイズ（nm）に対する光学的透明性（ＮＴＵ）のグラフである。
【符号の説明】
１  溶解円盤及びコロイドミルが組み込まれた２５リットルのフリーマ（Fryma）加工ユニットである。
２  最大１，０００リットル／時間最大１００barのギヤポンプである。
３  １００リットル／時間、最大２，０００barの、Ｍ−２１０Ｃ−Ｅ／Ｈ、ミクロフリュイダイザーである。
４  冷水での熱交換器（約１０℃）である。
５  ミルク缶である。
６  Minor社の噴霧乾燥機に組み込まれたポンプである。
７  Minor社モデルHi-Tec噴霧乾燥機である。
【図１】
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【図２】
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