(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
るつぼ底が上下方向に移動自在に形成された水冷銅製るつぼの内部に供給した溶解原料を、その水冷銅製るつぼの周囲を取り巻く高周波コイルによる誘導加熱で溶解して、前記るつぼ底を下方に移動させることにより、直径２００ｍｍ以上、直径に対する高さ寸法がその１．５倍以上の、ＴｉＡｌ基合金で成る鋳塊を製造するＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法であって、
前記るつぼ底の上面に溶解開始時の溶解スタート材を設け、その溶解スタート材を、純チタン材或いはチタン合金材で成る底盤のみの一層構造か、純チタン材或いはチタン合金材で成る底盤とその上面に溶着された前記溶解原料と同じ元素を含有する底盤上部材で構成される二層構造とし、
溶解開始時の前記底盤の上面位置が、前記高周波コイルの下端位置より上方７ｍｍ以下の位置となるようにして配置すると共に、
溶解開始時の前記溶解スタート材の上面位置が、前記高周波コイルの下端位置以上の位置になるようにして配置することを特徴とするＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法。
【請求項２】
溶解開始時に、前記底盤の外周面と、前記水冷銅製るつぼの内壁面との間に、１〜８ｍｍの隙間を形成することを特徴とする請求項１記載のＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法。
【請求項３】
前記隙間に、耐熱セラミック製の詰め物を充填することを特徴とする請求項２記載のＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法。
【請求項４】
前記底盤の高さ寸法は、前記水冷銅製るつぼの内径の０．１５〜０．５倍であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載のＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、コールドクルーシブル誘導溶解（ＣＣＩＭ）法で、ＴｉＡｌ基（金属間化合物系）合金で成る大型で長尺の鋳塊を製造するＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＴｉＡｌ基(金属間化合物系)合金は、軽量・高強度であることから、航空宇宙用、自動車用のエンジン等に利用され始めているが、酸素含有量（酸素濃度）が高くなると延性が大幅に低下してしまうといった問題が残されている。また、酸素含有量を低値に制御した大型鋳塊へのニーズが高まっているものの、まだ、酸素含有量を低値に制御する製造技術自体が確立されるに至っていないのが現状である。
【０００３】
チタン(Ｔｉ)合金、ジルカロイなどの実用的に使用されている合金鋳塊は、現在、工業的には真空アーク溶解法、プラズマアーク溶解法、電子ビーム溶解法などにより製造されている。これらの溶解法は、いずれも水冷された銅材をるつぼ溶解容器として用いる溶解法である。これらの溶解法は、合金原料の全量を一括して溶解せずに、少量ずつ供給して溶解を行い、形成される溶融金属浴を下側から順次凝固させて鋳塊を製造することを特徴としている。現在、１〜１０ｔｏｎ程度の鋳塊がこれらの溶解法を用いて製造されている。
【０００４】
真空アーク溶解法は、Ｔｉ原料やＡｌ原料に、他の様々な合金成分を配合して、プレス成型や溶接などにより棒状の合金原料棒を作製し、この合金原料棒を消耗電極にして溶解を行い、合金化を行う方法である。この溶解法は、全ての合金原料を一括して溶解せずに、一部分ずつを順次溶解凝固させる溶解法である。そのため、合金原料棒に融点差の大きい元素成分が多量に含まれる場合は、低融点の元素成分が合金原料棒から先に溶解落下して、高融点の元素成分が遅れて溶解するなどの現象が起こり、製造される鋳塊の成分偏析が著しくなるという問題があった。
【０００５】
例えば、典型的なチタン合金であるＴｉ−６Ａｌ４Ｖ（質量％）合金、Ｔｉ−１５Ｖ３Ａｌ３Ｃｒ３Ｓｎ（質量％）合金などの合金量であれば、Ａｌ(融点：６６０℃)やＳｎ(融点：２３２℃)などの低融点元素の含有量は僅かで、成分偏析などの問題は発生せず、均質な成分組成の合金鋳塊を製造することは可能である。
【０００６】
それに対して、ＴｉＡｌ基(金属間化合物系)合金などのように多量のＡｌが含有される合金の場合は、高融点のＴｉ(融点：１６８０℃)と低融点のＡｌ(融点：６６０℃)を組み合わせて棒状の消耗電極を製作して、真空アーク溶解を行うと、低融点のＡｌから先に溶解落下して、合金原料棒にＴｉが残ってしまうことになる。この場合、残ったＴｉ原料の一部が強度不足となって溶解する前に落下したり、あるいはＡｌが全て溶解した後にＴｉが溶解したりするなどの状況となってしまい、合金化が不十分となって、成分偏析の大きな鋳塊が製造される可能性が高くなるといった問題がある。従って、真空アーク溶解法で、ＴｉＡｌ基(金属間化合物系)合金を製造すること自体が容易ではない。
【０００７】
また、プラズマアーク溶解法や電子ビーム溶解法では、水冷銅製のハース(皿状溶解容器)を用いる方法であれば、ハース内において溶融金属浴を合金化することは可能ではある。しかしながら、通常は溶融金属浴部の体積は、鋳塊全体の体積と比べてかなり小さいため、合金製造には原料配合の段階で、微小なサイズに調整した合金原料を配合しなければならない等の制約があり、均質な合金組成の大型鋳塊の製造には課題が残る。更には、高真空を用いる電子ビーム溶解法では、Ａｌなどの蒸発ロスによる鋳塊の成分変動が起こりやすいという問題もあって、成分変動の少ないＴｉＡｌ基(金属間化合物系)合金の鋳塊を製造するのは容易ではない。
【０００８】
一方、コールドクルーシブル誘導溶解（ＣＣＩＭ）法のように、合金原料を一括で全量溶解して合金化した後に、凝固させて鋳塊を製造する方法もある。この溶解方法であれば、融点差の大きな合金でも比較的溶解することが容易であり、成分の均質な溶湯を容易に製造することができると考えられるが、ＣＣＩＭ法によって大型の鋳塊を製造する技術は、現状ではまだ開発途上である。また、通常実施されている重力鋳造法により作製した鋳塊は、鋳塊中心部に凝固収縮による空孔状欠陥(引け巣)が発生しやすく、この欠陥部に合金成分が濃化偏析するなどの問題が発生しやすいという課題も残っている。
【０００９】
ＣＣＩＭ法により比較的大型で長尺の鋳塊を製造する方法として、非特許文献１に記載の製造方法が知られている。この製造方法は、水冷銅るつぼを用いて、その外周部に設置した高周波コイルに高周波電流を通電して、水冷銅るつぼ内に供給した合金原料を誘導溶解し、水冷銅るつぼの底部を下方に引き抜いて大型で長尺の鋳塊を製造する方法である。この製造方法は、水冷銅るつぼと溶湯プールの間にフッ化カルシウム(ＣａＦ２)などのフッ化物系スラグを、精錬効果、電気的絶縁効果、或いは引き抜き時の潤滑効果などを狙って添加することを特徴としている。この方法により、溶解原料としてスポンジＴｉを用いて、直径５インチの長尺鋳塊が製造できることが示されているが、Ｔｉ溶湯に溶融フッ化カルシウム(ＣａＦ２)が接触することとなるため、鋳塊中にフッ素（Ｆ）が数十ｐｐｍほど混入する結果となっており、高清浄な鋳塊を製造するには問題がある。よって、ＴｉＡｌ基(金属間化合物系)合金の鋳塊製造にそのまま適用することは不可能である。
【００１０】
また、ＣＣＩＭ法によって大型で長尺の鋳塊を製造する方法として、フッ化カルシウム(ＣａＦ２)などの精錬材を添加せずに、コイルからの電磁気力により溶融金属浴を保持して、水冷銅るつぼの底部を引き抜くことにより、長尺鋳塊を製造する方法も考えることはできる。この製造方法であれば、フッ素（Ｆ）による汚染の影響はないが、溶解開始時の溶解スタート材となる底盤が溶解することによって溶解プールを汚染するという鋳塊への影響は、全く検討されておらず、この方法で健全な鋳塊を製造することは、現状技術からは困難であった。
【００１１】
発明者らは、ＣＣＩＭ法で塊状の合金原料を供給しつつ、水冷銅製るつぼのるつぼ底を下方に引き抜くことで、溶解鋳造の操業条件を最適化することにより、合金原料などの解け残りのない健全な大型の鋳塊を製造する方法について特許出願している(特許文献１，２)。
【００１２】
しかしながら、これらの製造方法においても、ＴｉＡｌ基(金属間化合物系)合金の鋳塊中の、底盤の溶損に伴う成分変動の影響を制御する課題が残されていた。また、初期の加熱時に、るつぼ底の上面に取り付けられた底盤が膨張することに伴い、鋳塊の引き抜きができなくなったり、底盤の外周面と水冷銅製るつぼの内壁面の隙間に浸入した溶湯が下方に流れ落ちて、装置を汚損したりするという課題の解決についても検討されていなかった。
【００１３】
溶解初期の鋳塊ボトム部における成分変動の抑制については、ＣＣＩＭ法の溶解開始時に溶解スタート材として用いる底盤（スターター）の構造を適切化することにより、所定の合金構成に近い組成の溶湯プールを形成させる溶解方法が既に出願されてはいる（特許文献３）。しかしながら、この溶解方法に用いるスターターは、非常に複雑な構造であり、しかも、そのスターターの相当量（大部分）を溶解させて初期溶湯プールの成分組成を調整しようとするものである。従って、溶解の都度、複雑な構造のスターターを新たに準備しなければならないという課題があり、煩雑な操作も必要となるという問題が残されていた。
【００１４】
【特許文献１】特開２００６−１２２９２０号公報
【特許文献２】特開２００６−２８１２９１号公報
【特許文献３】特開平８−２９０２４７号公報
【非特許文献１】P.G.Clites，「Inductslag Melting Process」，US，Bureau of Mines Bulletin 673，1982
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
本発明は、上記従来の問題を解消せんとしてなされたもので、ＣＣＩＭ法によってＴｉＡｌ基(金属間化合物系)合金で成る鋳塊を製造した際の、底盤の溶解量を極力少なくすることで、底盤を形成する主要元素、特にＴｉによるＴｉＡｌ基合金から成る鋳塊への汚染の影響を少なくすることができ、健全な大型の鋳塊を得ることができるばかりか、複雑な構造の溶解スタート材を溶解の度に準備する必要もなく、更には、初期の加熱時に、るつぼ底の上面に取り付けられた底盤の膨張に伴い、鋳塊の引き抜きができなくなったり、底盤の外周面と水冷銅製るつぼの内壁面の隙間に浸入した溶湯が下方に流れ落ちたりすることで、装置を汚損するということはないＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法を提供することを課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
請求項１記載の発明は、るつぼ底が上下方向に移動自在に形成された水冷銅製るつぼの内部に供給した溶解原料を、その水冷銅製るつぼの周囲を取り巻く高周波コイルによる誘導加熱で溶解して、前記るつぼ底を下方に移動させることにより、直径２００ｍｍ以上、直径に対する高さ寸法がその１．５倍以上の、ＴｉＡｌ基合金で成る鋳塊を製造するＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法であって、前記るつぼ底の上面に溶解開始時の溶解スタート材を設け、その溶解スタート材を、純チタン材或いはチタン合金材で成る底盤のみの一層構造か、純チタン材或いはチタン合金材で成る底盤とその上面に溶着された前記溶解原料と同じ元素を含有する底盤上部材で構成される二層構造とし、溶解開始時の前記底盤の上面位置が、前記高周波コイルの下端位置より上方７ｍｍ以下の位置となるようにして配置すると共に、溶解開始時の前記溶解スタート材の上面位置が、前記高周波コイルの下端位置以上の位置になるようにして配置することを特徴とするＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法である。
【００１７】
請求項２記載の発明は、溶解開始時に、前記底盤の外周面と、前記水冷銅製るつぼの内壁面との間に、１〜８ｍｍの隙間を形成することを特徴とする請求項１記載のＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法である。
【００１８】
請求項３記載の発明は、前記隙間に、耐熱セラミック製の詰め物を充填することを特徴とする請求項２記載のＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法である。
【００１９】
請求項４記載の発明は、前記底盤の高さ寸法は、前記水冷銅製るつぼの内径の０．１５〜０．５倍であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載のＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法である。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の請求項１記載のＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法によると、ＣＣＩＭ法でＴｉＡｌ基(金属間化合物系)合金を製造した際の、底盤の溶解量を極力少なくすることで、底盤を形成する主要元素によるＴｉＡｌ基合金から成る鋳塊への汚染の影響を少なくすることができ、健全で軽量・高強度なＴｉＡｌ基合金で成る大型鋳塊を製造することができる。また、準備する溶解スタート材は一層構造か二層構造の非常に単純な構造であって、しかも、一度の溶解で溶かされる溶解スタート材の部位はその上部の僅かの部位であり、溶解スタート材は数度の溶解時に亘り繰り返して使用することができ、複雑な構造の溶解スタート材を溶解の度に準備する必要もない。更には、溶解スタート材と溶解原料が溶解により一体化されるので、鋳塊の下方への引き抜きを確実に行うことができる。
【００２１】
本発明の請求項２記載のＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法によると、初期の加熱で底盤が膨張することによって鋳塊の引き抜きに影響を生じたり、引き抜きそのものができなくなったりするというようなことはなく、スムーズに鋳塊の引き抜きができると共に、初期の溶解時に底盤の外周面と水冷銅製るつぼの内壁面の隙間に浸入した溶湯が下方に流れ落ちて、装置を汚損するといった問題も発生することがない。
【００２２】
本発明の請求項３記載のＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法によると、耐熱セラミック製の詰め物によって、底盤の外周面と水冷銅製るつぼの内壁面の隙間に浸入した溶湯が下方に流れ落ちて、装置を汚損するといった問題の発生を確実に防止することができる。
【００２３】
本発明の請求項４記載のＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法によると、溶解初期の熱応力による底盤の変形を防止することができると共に、底盤を含む溶解スタート材を１回の溶解時だけではなく複数回の溶解時に亘って使用することができる。また、溶解スタート材が無駄に長くなり、鋳塊の引き抜きに影響を及ぼすほどの不必要な長さとはならず、歩留まり低下もなくなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
以下、本発明を添付図面に示す実施形態に基づいて更に詳細に説明する。
【００２５】
本発明のＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法は、図１及び図２に示すような、るつぼ底１が上下方向に移動自在に形成された水冷銅製るつぼ２と、その水冷銅製るつぼ２の周囲を取り巻くように配置された高周波コイル４で成るコールドクルーシブル誘導溶解（ＣＣＩＭ）装置Ａを用いて実施することができる。
【００２６】
このコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａを用いて、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｎ等で成る溶解原料３から製造される鋳塊５は円柱状であって、その寸法が、直径２００ｍｍ以上、その直径に対する高さ寸法が１．５倍以上、即ち３００ｍｍ以上のものを、本発明のＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法によって製造される対象の、いわゆる大型の鋳塊５とする。前記した寸法に達しない小型の鋳塊５であれば、特にコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａを用いなくても比較的容易に製造することができると共に、３０ｋｇ以下の小型であって実用性がないため、本発明のＴｉＡｌ基合金の鋳塊製造方法によって製造される対象の鋳塊５とはしない。尚、前記の説明では、鋳塊５の直径の下限と、その直径に対する高さ寸法の倍率の下限のみを示したが、特にそれらの上限については設定しない。但し、鋳塊５の直径は１０００ｍｍ以下、直径に対する高さ寸法の倍率は５倍以下とすることが好ましい。
【００２７】
このコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａを構成する水冷銅製るつぼ２は、複数本の銅製セグメント９を円筒状に組み合わせて構成されており、底部には円形で銅製のるつぼ底１が配置されている。水冷銅製るつぼ２の内径は、例えば２２０ｍｍである。複数本の銅製セグメント９、９、…の間には、０．０５〜２ｍｍのスリットが設けられており、それらスリットには、電気的絶縁のため、イットリア（Ｙ２Ｏ３）系セメント、或いはアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）系セメント等の絶縁材が埋め込まれている。高周波コイル４は、水冷銅製るつぼ２の周囲をその上下端をある程度残し、螺旋状に取り巻くように水冷銅製るつぼ２の表面より僅かに離れて設けられており、大出力の高周波電源１０に接続されている。銅製セグメント９、るつぼ底１、高周波コイル４は夫々中空状であり、中空内部には冷却水が注入されている。るつぼ底１は、下方のシリンダ等の引き抜き機構１３に連結されて上下方向に移動自在に構成されており、水冷銅製るつぼ２の銅製セグメント９で成る円筒状の本体から下方に引き出すように移動させることができる。
【００２８】
また、るつぼ底１の上面には、溶解開始時の溶解スタート材６が取り付けられる。溶解スタート材６は、図３（ｃ）に示すように、純チタン材或いはチタン合金材で成る底盤６ａのみで成る一層構造か、図３の（ａ）、（ｂ）に夫々示すように、純チタン材或いはチタン合金材で成る底盤６ａと、その上面に溶着された、溶解原料３と同じ元素を含有する底盤上部材６ｂとで構成される二層構造となっている。
【００２９】
本発明の製造方法から得られる鋳塊５は、Ｔｉ−３０Ａｌ−２Ｃｒ−２Ｖ−６Ｎｂ（質量％）合金や、Ｔｉ−３０Ａｌ−３Ｃｒ−３Ｖ−４Ｍｎ（質量％）合金等のＴｉＡｌ基(金属間化合物系)合金で成る鋳塊５である。そのため、溶解スタート材６にも鋳塊５と同材質のＴｉＡｌ基合金を採用すれば、溶解スタート材６が溶解することによる鋳塊５の汚染はなくなると考えることができる。しかしながら、ＴｉＡｌ基合金は熱応力が作用すると非常に割れやすい合金であって、このＴｉＡｌ基合金で溶解スタート材６を作製すれば、初期の溶湯プール１１の形成時に、溶解スタート材６に大きな割れが発生することになり、安定した鋳塊５の引き抜きを行うことが不可能になる。そのため、溶解スタート材６に鋳塊５と同材質のＴｉＡｌ基合金を採用することはできない。
【００３０】
本発明では、溶解スタート材６を構成する底盤６ａには熱応力が作用しても割れにくい純チタン材或いはチタン合金材を採用した。純チタン材としては工業用純チタン材を、チタン合金材としてはＡｌを合金成分として含有するＴｉ−６Ａｌ４Ｖ（質量％）合金を、夫々具体的な事例として例示することができる。底盤６ａには炭素鋼やステンレス鋼も採用することができると考えることができるが、本発明の製造方法から得られる鋳塊５は、ＴｉＡｌ基合金から成る鋳塊５であり、炭素鋼やステンレス鋼の主成分であるＦｅは重大な汚染源となりうるため採用できないと考え、底盤６ａの材質として、ＴｉＡｌ基合金の主成分であるＴｉを主体とする材料を採用することとした。底盤６ａは、溶解初期に非常に高温となり、鋳塊５の引き抜きの際に引っ張り応力が作用するため、純チタン材はチタン合金材と比較して、底盤６ａが変形しやすいという懸念もある。従って、底盤６ａには、高温での強度がより高いチタン合金材を採用することのほうが望ましい。
【００３１】
溶解スタート材６は、純チタン材やチタン合金材で成る底盤６ａだけで構成されていても良いが、後ほど説明するように、その上部は水冷銅製るつぼ２内に供給される初期の溶解原料３と共に、製造される鋳塊５のボトム部を形成する初期の溶湯プール１１を形成するため、溶湯プール１１の汚染を僅かにするためにも、できる限り溶解原料３と近似する材質とすることが望ましい。従って、底盤６ａの上面に、溶解原料３と同じ元素を含有する底盤上部材６ｂを溶着して、溶解スタート材６を二層構造とすることの方が望ましい。
【００３２】
尚、その底盤上部材６ｂの厚み（高さ寸法）は、５０ｍｍ以下であることが望ましい。ＴｉＡｌ基合金は融点が比較的低く、溶解しやすいため、底盤上部材６ｂの全てが溶解して底盤６ａの外周面と水冷銅製るつぼ２の内壁面との間の隙間７に流れ込んでしまう危険性がある。底盤上部材６ｂの厚み（高さ寸法）が５０ｍｍ超の場合、流れ込む量が大量になる可能性があり、鋳塊５を引き抜く際の大きな抵抗となることがあるので、５０ｍｍ以下とすることが望ましい。また、その厚み（高さ寸法）の下限は、５ｍｍであることが望ましい。下限は特になくても良いが、溶湯プール１１の汚染を僅かにするという効果を具備するためには、最低限５ｍｍは必要である。
【００３３】
前記したコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａは、真空チャンバーＢ内に設けられている。真空チャンバーＢ内の空気は、溶解原料３の溶解前に、拡散ポンプ（図示せず）により１．３×１０−２Ｐａ程度の圧力になるまで排気しておくことが、酸素ピックアップ防止のためには望ましい。ＴｉＡｌ基(金属間化合物系)合金の溶解では、その後、合金元素の蒸発ロスを抑制するため、不活性ガス（Ａｒなど）を真空チャンバーＢ内に導入し、圧力は２７〜８０ＫＰａ程度にしておく。
【００３４】
以上のような構成のコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａ等を用いて、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｎ等で成る溶解原料３から、直径２００ｍｍ以上、高さ寸法３００ｍｍ以上の、円柱状で大型の鋳塊５を製造するが、以下、その鋳塊５の製造方法について説明する。
【００３５】
コールドクルーシブル誘導溶解装置Ａ等を用いて鋳塊５を製造する作業を始める前に、溶解原料３を準備する。溶解原料３は、所定のＴｉＡｌ基合金で成る鋳塊５を製造するために必要な配合割合を考慮し、Ｔｉ、Ａｌのほか、適宜Ｃｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｎ等を配合したものとする。溶解原料３には、水冷銅製るつぼ２内に初期に供給される塊状溶解原料３ａと、初期の溶解が終了した後、水冷銅製るつぼ２内に供給する複数本の棒状溶解原料３ｂがある。尚、溶解原料３は、必ずしも塊状溶解原料３ａと複数本の棒状溶解原料３ｂでなくても良く、一度に供給する１個或いは複数の溶解原料３であっても良いし、初期に供給する原料と、追加供給する原料に分ける場合であっても、その形状、数量は問わない。
【００３６】
まず、溶解開始時の溶解スタート材６を上面に取り付けたるつぼ底１を所定の高さ位置に配置した状態で、水冷銅製るつぼ２の内部に、塊状溶解原料３ａを供給する。この状態で、高周波コイル４に高周波電流を通電することにより、高周波コイル４による誘導発熱領域にある溶解スタート材６の上部と塊状溶解原料３ａを同時に溶解する。溶解された溶解スタート材６の上部と塊状溶解原料３ａは、初期の溶湯プール１１を形成する。
【００３７】
次にるつぼ底１を下方に引き下げれば、るつぼ底１上の溶湯プール１１は、高周波コイル４による誘導発熱領域から徐々に下方に抜き出されることとなり、その下方から凝固を開始する。尚、溶湯プール１１のうち水冷銅製るつぼ２の内壁面に接触した外表面から、水冷により事前に凝固を開始して凝固スカルとなっているため、下方に抜き出しても流れ出すことはない。
【００３８】
溶湯プール１１を徐々に下方に引き抜くにつれて、水冷銅製るつぼ２内の溶湯プール１１の量が減少するため、その引き抜き量と見合う量の棒状溶解原料３ｂを上方より追加供給して溶解することにより、溶湯プール１１の量を常に一定に保つことができる。この引き抜きによって凝固した部位が目的の鋳塊５となる。尚、上方より供給する棒状溶解原料３ｂは、複数本を束にして、真空チャンバーＢの上部に設けた吊り下げ機構１２に吊り下げた状態で、その下端部から溶湯プール１１の減少量に見合った量だけ徐々に供給される。
【００３９】
この引き抜き法によって作製される鋳塊５には、一般に行われている重力鋳造法で作製する鋳塊５のように中心部に引け巣欠陥が発生することはなく、健全な鋳塊５を製造することができる。ＴｉＡｌ基合金のように特に割れやすい合金材料の鋳塊製造方法として、この引き抜き法は適したものということができる。
【００４０】
次に、本発明の要点の一つである溶解開始時の溶解スタート材６の配置位置について、図３（ａ）〜（ｃ）に基づき説明する。
【００４１】
溶解開始時の溶解スタート材６の上面位置は、高周波コイル４の下端位置以上の位置になるようにして配置される。このように配置することにより、少なくとも溶解スタート材６の上部を、高周波コイル４による誘導発熱領域に配置することができ、水冷銅製るつぼ２内に初期に供給される塊状溶解原料３ａ（図３には図示せず）と共に溶解して、溶湯プール１１を形成することができる。溶解スタート材６の上部を塊状溶解原料３ａと共に溶解して溶湯プール１１（図３には図示せず）を形成することで、溶解スタート材６は鋳塊５と一体と成るので、鋳塊５とるつぼ底１は強固に連結され、続いて行う鋳塊５の下方への引き抜き作業を確実に行うことができる。
【００４２】
溶解開始時の溶解スタート材６の上面位置が、高周波コイル４の下端位置より下に位置する場合には、溶解スタート材６が高周波コイル４による誘導発熱領域を外れるため、溶解スタート材６が塊状溶解原料３ａと共に溶解して溶湯プール１１を形成することができない。その結果、鋳塊５とるつぼ底１が強固に連結されないこととなり、鋳塊５の引き抜きができないという問題を発生することとなる。
【００４３】
尚、図３（ｃ）に示すように、溶解スタート材６が一層構造の場合は、溶解スタート材６は、純チタン材或いはチタン合金材で成る底盤６ａだけで構成されており、図３（ａ），（ｂ）に示すように、溶解スタート材６が二層構造の場合は、溶解スタート材６は、純チタン材或いはチタン合金材で成る底盤６ａと、溶解原料３と同じ元素を含有する底盤上部材６ｂで構成されている。
【００４４】
また、溶解開始時の底盤６ａの上面位置は、高周波コイル４の下端位置より少なくとも上方７ｍｍが上限となるようにして配置される（例えば、図３（ｃ）に示すＸが７ｍｍの場合が上限）。このように配置することにより、底盤６ａを形成する純チタン材やチタン合金材の溶湯プール１１への溶け込み量を抑制することができ、初期の溶湯プール１１の凝固により形成される鋳塊５のボトム部におけるＴｉ濃度の上昇、それに伴うＡｌやその他の合金成分の濃度低下を抑制することができる。尚、溶解スタート材６が二層構造の場合に限定されるが、溶解開始時の底盤６ａの上面位置は、高周波コイル４の下端位置より下に配置することが、溶湯プール１１に純チタン材やチタン合金材が溶け込まないということで望ましい。
【００４５】
また、溶解初期において、溶解スタート材６の上部が溶解する際、純チタン材或いはチタン合金材で成る底盤６ａは高温に加熱されて膨張するため、底盤６ａの外周面と水冷銅製るつぼ２の内壁面との間に隙間７を形成しておく必要がある。隙間７が狭すぎる場合は、純チタン材或いはチタン合金材で成る底盤６ａが膨張して水冷銅製るつぼ２の内壁面に強く押し付けられる状況となる。そのため、鋳塊５を下方に引き抜こうとした際に、引き抜きのために設けられたシリンダや引き抜き用モータ等の引き抜き機構１３に大きな負荷を生じて引き抜きができなくなる場合がある。一方、隙間７が広すぎる場合は、溶湯が隙間７に流入して下方に流れ落ちて装置を汚損したり、下方で凝固して鋳塊５の引き抜き時の障害となったりすることがある。
【００４６】
このような事態になることを避けるために、底盤６ａの外周面と水冷銅製るつぼ２の内壁面との間の隙間７は、１〜８ｍｍとする必要がある。１ｍｍより狭い隙間７や、８ｍｍより広い隙間７であれば、前記したような問題を生じることがある。より好ましい隙間７の広さは２〜５ｍｍである。
【００４７】
隙間７には、溶湯が流入して下方に流れ落ちることを防止するために、図３（ｂ）に示すように、隙間７を耐熱セラミック製の布状になった詰め物８で埋めておくことが有効である。このように隙間７を詰め物８で埋める場合であっても、８ｍｍより広い隙間７の場合は均一に埋めることは難しいため、溶湯が隙間７に流入して下方に流れ落ちることは確実に防止することはできない。
【００４８】
更には、底盤６ａの高さ寸法は、水冷銅製るつぼ２の内径の０．１５〜０．５倍とすることが有効である。底盤６ａ自体は、最終的には切断して鋳塊５から除去するため、製品歩留まり上は短い方が望ましい。しかしながら、短過ぎると、溶解初期の熱応力による変形が激しくなり、底盤６ａを保持しているるつぼ底１との接触が不十分となり、鋳塊５のるつぼ底１からの冷却が十分にできなくなる。また、底盤上部材６ｂの厚み（高さ寸法）にもよるが、底盤上部材６ｂの厚み（高さ寸法）が薄い場合、底盤６ａの厚み（高さ寸法）と合わせた溶解スタート材６の総厚み（高さ寸法）が、再使用不可能な非常に薄い厚みとなってしまい、条件によれば一度の使用しかできなくなる。そのため、底盤６ａの高さ寸法は、最低限でも、水冷銅製るつぼ２の内径の０．１５倍は必要である。また、底盤６ａの高さ寸法を無駄に長くしても意味がなく、鋳塊５の引き抜き時の引き抜き量が無駄に長くなるだけであるので、底盤６ａの高さ寸法の上限は、水冷銅製るつぼ２の内径の０．５倍とすることが望ましい。
【実施例】
【００４９】
ＴｉＡｌ基合金の成分組成については、米国、日本などから多数の報告がでているが、ここでは合金成分を１０質量％含有する以下の２種類のＴｉＡｌ基合金について確認試験を実施した。ＴｉＡｌ基合金の成分組成として、Ｔｉ−３０Ａｌ−３Ｃｒ−３Ｖ−４Ｍｎ（質量％）合金、及びＴｉ−３０Ａｌ−２Ｃｒ−２Ｖ−６Ｎｂ（質量％）を選択した。これら合金で成る鋳塊５を、コールドクルーシブル誘導溶解装置Ａを用いることで、製造した。使用したコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａ、並びに真空チャンバーＢの基本仕様は以下に示す通りである。
【００５０】
コールドクルーシブル誘導溶解装置Ａは、周波数：３０００Ｈｚ、出力：４００ｋＷ（Ｍａｘ）の高周波電源１０を有しており、製合盤を介して、水冷ケーブルにより高周波コイル４と接続されている。高周波コイル４は水冷銅製るつぼ２の外周を７周に亘り取り巻いており、その長さは２５６ｍｍである。水冷銅製るつぼ２は、円筒状に組まれた２４本の銅製セグメント９と、引き抜き機構１３に取り付けられたるつぼ底１より構成されている。銅製セグメント９、るつぼ底１等の内部には冷却水が流されており、その冷却水の流量は４００Ｌ／ｍｉｎである。また、コールドクルーシブル誘導溶解装置Ａが収容された真空チャンバーＢの内容量は１０ｍ３である。
【００５１】
（実施例１）
実施例１では、様々な構成の溶解スタート材６を準備したが、その底盤６ａは工業用純チタン材を用いて形成し、溶解スタート材６が二層構造の場合は、底盤上部材６ｂはＴｉＡｌ−Ｍｎ合金、或いはＴｉＡｌ−ＣｒＶＮｂ合金を用いて形成した。これら様々な構成の溶解スタート材６をるつぼ底１上面に取り付けて、溶解開始時の溶解スタート材６の上面位置と、底盤６ａの上面位置を様々な位置に配置することにより、請求項１に記載した製造方法についての効果を確認した。
【００５２】
この実施例１の試験で使用した水冷銅製るつぼ２の内径は、２２０ｍｍであって、使用した溶解原料３は、Ｔｉ−３０Ａｌ−３Ｃｒ−３Ｖ−４Ｍｎ（質量％）合金、或いはＴｉ−３０Ａｌ−２Ｃｒ−２Ｖ−６Ｎｂ（質量％）合金である。また、溶解原料３のうち、水冷銅製るつぼ２の内部に初期に供給する溶解原料３は、２０ｋｇの塊状溶解原料３ａであって、追加供給用の溶解原料３は、複数本の棒状溶解原料３ｂを円柱状に束ねたもので、その総直径は１４０ｍｍ、長さは１０００ｍｍ、総重量は６０ｋｇである。この追加供給用の溶解原料３は、真空チャンバーＢの上部に設けられた吊り下げ機構１２に吊り下げた状態で、その下端部から水冷銅製るつぼ２の内部に供給される。
【００５３】
まず、溶解スタート材６を溶解開始時の所定の位置に配置し、水冷銅製るつぼ２の内部に塊状溶解原料３ａを供給した。その後、真空チャンバーＢの内部の空気を拡散ポンプで６．７×１０−２Ｐａになるまで真空排気した後、高純度Ａｒを２７ＫＰａまで充填して不活性ガス雰囲気とした。次に、高周波電源１０の出力を入れて、１００ｋＷ（１０分間）→２００ｋＷ（１０分間）→２６０ｋＷ（１０分間）で保持して、塊状溶解原料３ａと溶解スタート材６の上部を溶解し、初期の溶湯プール１１を形成させた。
【００５４】
その後、棒状溶解原料３ｂを下方に押し下げて、その下端部を前記溶湯プール１１内に浸漬して溶解すると同時に、その溶解量に見合った分だけ鋳塊５を下方に引き抜くことで、常時、溶湯プール１１の量を一定とする。鋳塊５を下方に引き抜く際の投入電力は３００ｋＷとし、その引き抜き速度を２ｍｍ／分として、連続的に鋳塊５の引き抜きを行うことで試験を実施した。試験で製造された鋳塊５は、直径２１５ｍｍ、長さ５００ｍｍの円柱状である。
【００５５】
以上の試験結果を表１及び表２に示す。表１は、Ｔｉ−３０Ａｌ−３Ｃｒ−３Ｖ−４Ｍｎ（質量％）合金で成る鋳塊５を製造した実施例、表２は、Ｔｉ−３０Ａｌ−２Ｃｒ−２Ｖ−６Ｎｂ（質量％）合金で成る鋳塊５を製造した実施例である。表１の場合、使用した溶解原料３は、Ｔｉ−３０Ａｌ−３Ｃｒ−３Ｖ−４Ｍｎ（質量％）合金であり、溶解スタート材６が二層構造の場合は、底盤上部材６ｂはＴｉＡｌ−ＣｒＶＭｎ合金を用いて形成している。また、表２の場合、使用した溶解原料３は、Ｔｉ−３０Ａｌ−２Ｃｒ−２Ｖ−６Ｎｂ（質量％）合金であり、溶解スタート材６が二層構造の場合は、底盤上部材６ｂはＴｉＡｌ−ＣｒＶＮｂ合金を用いて形成している。
【００５６】
表１並びに表２に記載のＸは、高周波コイル４の下端位置から底盤６ａの上面位置までの寸法（ｍｍ）を示し、プラス（＋）は底盤６ａの上面位置が高周波コイル４の下端位置より上方にある場合を、マイナス（−）は底盤６ａの上面位置が高周波コイル４の下端位置より下方にある場合を夫々示す。また表１に記載のＹは、底盤上部材６ｂの高さ寸法（厚み：ｍｍ）を示し、０と記載されたものは、溶解スタート材６が底盤６ａだけで成る一層構造のものを示す。
【００５７】
試験では、製造された鋳塊５のボトム部において、底盤６ａの上面位置から１３ｍｍの位置より分析試料を採取し、ＩＣＰ発光分析法で成分組成を測定した。表１においては、Ａｌが２８．０〜３０．５質量％、Ｃｒが２．５〜３．５質量％、Ｖが２．５〜３．５質量％、Ｍｎが３．０〜５．０質量％のものを、表２においては、Ａｌが２８．０〜３０．５質量％、Ｃｒが１．５〜２．５質量％、Ｖが１．５〜２．５質量％、Ｎｂが５．０〜７．０質量％のものを、夫々合格とし、その範囲外のものを、鋳塊５が底盤６ａのＴｉで汚染されたものと判断して不合格とした。尚、この試験では、全ての発明例、比較例において、溶解開始時の前記溶解スタート材６の上面位置を、前記高周波コイル４の下端位置より上方になるようにして配置した。
【００５８】
表１における発明例１〜４、表２における発明例５〜８は、夫々溶解開始時の底盤６ａの上面位置を、高周波コイル４の下端位置より上方７ｍｍから下方１０ｍｍまでの範囲で変化させた事例である。発明例１〜３や発明例５〜７では、底盤６ａと底盤上部材６ｂで成る二層構造の溶解スタート材６を用い、発明例と発明例８では、底盤６ａだけで成る一層構造の溶解スタート材６を用いた。
【００５９】
発明例１〜４と発明例５〜８の全てで、製造された鋳塊５のボトム部の成分組成は、全て合格判定基準内であった。これは、初期の溶湯プール１１内に溶融した底盤６ａからのＴｉの量が僅か、或いは皆無であり、鋳塊５のボトム部への底盤６ａからのＴｉによる汚染の影響が少なかったことを示している。特に発明例１〜３や発明例５〜７では、高周波コイル４による誘導発熱領域から工業用純チタン材で成る底盤６ａが外れて配置されたため、工業用純チタン材の溶湯プール１１への溶け込み量は非常に僅かか、或いは皆無であった。従って、初期の溶湯プール１１の凝固により形成された鋳塊５のボトム部において、表１の場合はＡｌやＭｎの濃度低下を、表２の場合はＡｌ、Ｃｒ、Ｖ、Ｎｂの濃度低下を、夫々抑制することができたと判断することができる。発明例４や発明例８では、工業用純チタン材で成る底盤６ａの上部が僅かに（７ｍｍ）、高周波コイル４による誘導発熱領域に位置することになった。しかしながら、底盤６ａからのＴｉの初期の溶湯プール１１内への溶け込み量は夫々許容できる範囲内で、それに伴う溶湯プール１１全体に占めるＡｌ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｖ、Ｎｂの濃度低下は僅かであって、合格判定基準内に納まったと判断することができる。
【００６０】
これに対し、比較例１〜４や比較例５〜８の全てで、製造された鋳塊５のボトム部の成分組成は、合格判定基準を外れることとなった。これら全ての比較例では、溶解開始時の工業用純チタン材で成る底盤６ａの上面位置が、高周波コイル４の下端位置より７ｍｍを超えて上方に位置した。従って、初期の溶湯プール１１内に溶融した底盤６ａからのＴｉの量が大量で、それに伴う溶湯プール１１全体に占めるＡｌ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｖ、Ｎｂの濃度低下が大きく、鋳塊５のボトム部への底盤６ａからのＴｉによる汚染の影響が多かったことを示している。
【００６１】
【表１】
0005006161.tif 000002
【００６２】
【表２】
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【００６３】
（実施例２）
実施例２では、請求項２に記載した底盤６ａの外周面と水冷銅製るつぼ２の内壁面との間に形成される隙間７の影響を確認した。試験条件については、「使用した水冷銅製るつぼ２の内径が２５０ｍｍ」、「追加供給用の複数本の棒状溶解原料３ｂを円柱状に束ねたものの、総直径が１６０ｍｍ、長さは１０００ｍｍ、総重量は１００ｋｇ」、「製造した鋳塊５は、直径が２４５ｍｍ、長さが５５０ｍｍの円柱状」とした点を除けば実施例１と略同一である。また、鋳塊５は、Ｔｉ−３０Ａｌ−３Ｃｒ−３Ｖ−４Ｍｎ（質量％）合金で形成したが、Ｔｉ−３０Ａｌ−２Ｃｒ−２Ｖ−６Ｎｂ（質量％）合金等他のＴｉＡｌ基合金であっても同じ結果を得ることができる。
【００６４】
試験結果を表３に示す。表３に記載のＷは、底盤６ａの外周面と水冷銅製るつぼ２の内壁面との間に形成された隙間７の幅（ｍｍ）を示し、同じく表３に記載のＬは、底盤６ａの高さ寸法（厚み：ｍｍ）を示す。
【００６５】
底盤６ａの外周面と水冷銅製るつぼ２の内壁面との間に形成された隙間７の幅を１〜８ｍｍの範囲内とした発明例９〜１１では、全てスムーズに鋳塊５の引き抜きができた（評価：○）。これに対し、隙間７を０．０５ｍｍとした比較例９、隙間７を９ｍｍとした比較例１０では、引き抜き時に過負荷が発生し、鋳塊５の引き抜きができなかった（評価：×）。比較例９では、初期の加熱で底盤６ａが膨張することによって鋳塊５の引き抜きに影響を生じたと考えることができ、比較例１０では、初期の溶解時に底盤６ａの外周面と水冷銅製るつぼ２の内壁面の隙間７に浸入した溶湯が、その隙間７内で凝固したためと考えられる。尚、隙間７を７ｍｍとした発明例１１でも、引き抜きには影響がでなかったものの、隙間７内に少量の溶湯が浸入した形跡が認められた。
【００６６】
【表３】
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【００６７】
（実施例３）
実施例３では、請求項４に記載の、底盤６ａの高さ寸法を水冷銅製るつぼ２の内径に対して、どの程度の比率にすれば良いかという点を確認した。試験条件は、前記の実施例２と全て同一である。また、鋳塊５は、Ｔｉ−３０Ａｌ−３Ｃｒ−３Ｖ−４Ｍｎ（質量％）合金で形成したが、実施例２と同様に、Ｔｉ−３０Ａｌ−２Ｃｒ−２Ｖ−６（質量％）Ｎｂ合金等他のＴｉＡｌ基合金であっても同じ結果を得ることができる。
【００６８】
試験結果を表４に示す。表３と同様に、表４に記載のＷは、底盤６ａの外周面と水冷銅製るつぼ２の内壁面との間に形成された隙間７の幅（ｍｍ）を示し、同じく表４に記載のＬは、底盤６ａの高さ寸法（厚み：ｍｍ）を示す。尚、発明例１０は表３に記載の発明例１０と同一のものである。
【００６９】
水冷銅製るつぼ２の内径に対する底盤６ａの高さ寸法の比率を、０．１５〜０．５倍の範囲内とした発明例１０，１２では、全てスムーズに鋳塊５の引き抜きができた（評価：○）。これに対して、水冷銅製るつぼ２の内径に対する底盤６ａの高さ寸法の比率を、０．１倍とした比較例１１では、溶解初期の熱応力による溶解スタート材６の変形が大きく鋳塊５を引き抜くことは不可能であった（評価：×）。また、水冷銅製るつぼ２の内径に対する底盤６ａの高さ寸法の比率を、０．６倍とした比較例１２では、引き抜きはできたものの、底盤６ａが無駄に長くなり実用的なものではなく、歩留まり低下を招くだけのものであった（評価：△）。
【００７０】
【表４】
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【図面の簡単な説明】
【００７１】
【図１】本発明の一実施例を示す縦断面図である。
【図２】同実施例のコールドクルーシブル誘導溶解装置を示す縦断面斜視図である。
【図３】同実施例の溶解スタート材と高周波コイルの位置関係の概略を示し、（ａ）〜（ｃ）は夫々溶解スタート材の配置位置が異なる状態を示す縦断面模式図である。
【符号の説明】
【００７２】
１…るつぼ底
２…水冷銅製るつぼ
３…溶解原料
３ａ…塊状溶解原料
３ｂ…棒状溶解原料
４…高周波コイル
５…鋳塊
６…溶解スタート材
６ａ…底盤
６ｂ…底盤上部材
７…隙間
８…詰め物
９…銅製セグメント
１０…高周波電源
１１…溶湯プール
１２…吊り下げ機構
１３…引き抜き機構
Ａ…コールドクルーシブル誘導溶解装置
Ｂ…真空チャンバー
【図１】
0005006161.tif 000006
【図２】
0005006161.tif 000007
【図３】
0005006161.tif 000008