(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
多結晶シリコンが載せられる作業台と、
前記作業台上方の空間に対して前面を除く三方を囲む側板及びこれら側板の上方を覆う天板を有するボックス体とを備えるとともに
前記ボックス体の天板に、前記作業台上面に清浄空気を供給する供給孔が形成され、
前記ボックス体の側板に前記作業台上面付近の空気を吸引する吸引孔が形成され、
前記供給孔の付近に、前記清浄空気をイオン化して、前記作業台上の静電気を除去するイオナイザーが設けられたことを特徴とするクリーンベンチ。
【請求項２】
前記吸引孔と前記供給孔とを連通する連通路が設けられるとともに、該連通路にフィルターと送風機とが設けられていることを特徴とする請求項１に記載のクリーンベンチ。
【請求項３】
前記フィルターは、前記送風機の上流に設けられた微粉末除去フィルターと、前記送風機の下流に設けられた高性能フィルターとからなることを特徴とする請求項２に記載のクリーンベンチ。
【請求項４】
クロロシランガスと水素ガスとを含む原料ガスの反応により棒状多結晶シリコンを析出させるシリコン析出工程と、該棒状多結晶シリコンを破砕して多数のチャンク状の多結晶シリコンとする破砕工程もしくは棒状多結晶シリコンを切断して所定長さのロッド状の多結晶シリコンとする切断工程と、これら多結晶シリコンの表面に付着した不純物を酸を用いて除去する洗浄工程と、洗浄後の多結晶シリコンを純水槽に浸漬することで該多結晶シリコンの表面から残留酸を除去する浸漬工程と、前記純水槽から引き揚げた多結晶シリコンを乾燥機に投入する乾燥工程と、乾燥後の多結晶シリコンの表面から静電気を除去して清浄化する清浄化工程とを有し、該清浄化工程は請求項１から３のいずれか一項に記載のクリーンベンチの前記作業台上で前記多結晶シリコンに前記清浄空気を接触させることにより行うことを特徴とする単結晶シリコン用原料の製造方法。
【請求項５】
クロロシランガスと水素ガスとを含む原料ガスの反応により棒状多結晶シリコンを析出させるシリコン析出工程と、該棒状多結晶シリコンを破砕して多数のチャンク状の多結晶シリコンとする破砕工程もしくは棒状多結晶シリコンを切断して所定長さのロッド状の多結晶シリコンとする切断工程と、これら多結晶シリコンの表面に付着した不純物を酸を用いて除去する洗浄工程と、洗浄後の多結晶シリコンを純水槽に浸漬することで該多結晶シリコンの表面から残留酸を除去する浸漬工程と、前記純水槽から引き揚げた多結晶シリコンを乾燥機に投入する乾燥工程と、乾燥後の多結晶シリコンの表面から静電気を除去して清浄化する清浄化工程とを有し、
前記清浄化工程は、作業台上面に前記多結晶シリコンを載せ、その上からイオン化した清浄空気を供給しながら前記作業台の側方に排出することにより、前記多結晶シリコンに前記清浄空気を接触させて静電気を除去することを特徴とする単結晶シリコン用原料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶を製造する際に溶融原料として用いる多結晶シリコンのサイズや品質を選別しながら清浄化する際に用いられるクリーンベンチ及びその清浄化工程を有する単結晶シリコン用原料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般的に、単結晶シリコンの原料となる多結晶シリコンを製造する場合、クロロシランガスと水素ガスとを含む原料ガスを加熱したシリコン芯棒に接触させ、その表面に円柱状に析出させ、これを適宜の大きさのチャンク状に破砕するか、もしくは所定の長さのロッド状に切断して原料としており、梱包した状態で単結晶シリコン製造工場へ出荷される。また、梱包作業の前には、手作業によって該多結晶シリコンのサイズや品質を選別する事が行われている。この選別作業は、例えば特許文献１に示すようなクリーンベンチ内で行われる。このクリーンベンチでは、作業台上に形成された作業空間に給気用の高性能フィルターを介して空気を供給する送風機と、作業空間から空気を吸引する吸引孔とを備えており、作業空間内に清浄空気が供給され続けることによって該作業台上の清浄度が保たれている。これによって、多結晶シリコンを選別する際に、該多結晶シリコンへの異物の付着を防ぐとともに、清浄空気の流れによって多結晶シリコン自体の微粉末を除去し、製造される単結晶シリコンの品質の向上を図っている。
【特許文献１】特開２００５―２７９５７６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
ところで、多結晶シリコンのサイズや品質の選別作業をクリーンベンチ内で行う際に微粉末が帯電している場合には、該微粉末が多結晶シリコンに静電吸着されるために、清浄空気の流れによっては微粉末を取り除くことができず、所望の除去効果が得られないという問題があった。
【０００４】
本発明はこのような課題に鑑みてなされたもので、多結晶シリコンのサイズ及び品質の選別作業を行うクリーンベンチにおいて、静電気により微粉末が多結晶シリコンに付着することを防止して、製造される単結晶シリコンの品質の維持を図ることができるクリーンベンチ及び単結晶シリコン用原料の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
前記課題を解決するため、この発明は以下の手段を提案している。
即ち、本発明に係るクリーンベンチは、多結晶シリコンが載せられる作業台と、前記作業台上方の空間に対して前面を除く三方を囲む側板及びこれら側板の上方を覆う天板を有するボックス体とを備えるとともに前記ボックス体の天板に、前記作業台上面に清浄空気を供給する供給孔が形成され、前記ボックス体の側板に前記作業台上面付近の空気を吸引する吸引孔が形成され、前記供給孔の付近に、前記清浄空気をイオン化して、前記作業台上の静電気を除去するイオナイザーが設けられたことを特徴としている。
【０００６】
前面を除く三方が囲われた作業台上に供給孔から清浄空気が供給され、吸引孔によって作業台上面付近の空気が吸い込まれることによって、作業台上面は清浄な環境に保たれている。これによって、作業台上での選別作業の対象となる多結晶シリコンは純度を高く維持することができるため、該多結晶シリコンを原料として製造される単結晶シリコンの品質の低下を防ぐことができる。
【０００７】
また、本クリーンベンチにおいては、イオナイザーによって清浄空気がイオン化されて作業台上面に向かって吹き付けられる。この清浄空気は、正負の空気イオンとされており、多結晶シリコンの微粉末が帯電している場合、この清浄空気の正負のイオンが微粉末の静電気と電気的に中和されることによって該静電気が除去される。そして静電気が除去された微粉末は、その付着力を失うため多結晶シリコンに付着することなく、清浄空気の流れによって吸引孔に吸い込まれて作業台上から除去される。以上のようにして、微粉末を容易に取り除くことができるため、該多結晶シリコンを原料として製造される単結晶シリコンの品質を高く維持することができる。
【０００８】
また、本発明に係るクリーンベンチは、前記吸引孔と前記供給孔とを連通する連通路が設けられるとともに、該連通路にフィルターと送風機とが設けられていることを特徴としている。フィルターによって吸引孔から吸い込んだ空気を清浄化させ、送風機によって供給孔から作業台上に清浄空気を送り出すといった空気循環が行われることによって、作業台上面の清浄度をより高く維持することができる。
【０００９】
さらに、本発明に係るクリーンベンチの前記フィルターは、前記送風機の上流に設けられた微粉末除去フィルターと、前記送風機の下流に設けられた高性能フィルターとからなることを特徴としている。
【００１０】
作業台上面から吸引孔に吸い込まれる空気とともに除去された微粉末が直接的に送風機に入り込めば、送風機の駆動に支障を与えることもあるが、本発明においては、吸引孔と送風機間を連通する連通路に微粉末除去フィルターが設けられており、これにより送風機に送り込まれる空気から微粉末を確実に除去することができるため、送風機に支障を与えることはない。また、送風機から送り出された空気は、高性能フィルターを介して供給孔に導かれるため、作業台上面に供給される清浄空気の清浄度を極めて高くすることができる。
【００１１】
また、本発明の単結晶シリコン原料の製造方法は、クロロシランガスと水素ガスとを含む原料ガスの反応により棒状多結晶シリコンを析出させるシリコン析出工程と、該棒状多結晶シリコンを破砕して多数のチャンク状の多結晶シリコンとする破砕工程もしくは棒状多結晶シリコンを切断して所定長さのロッド状の多結晶シリコンとする切断工程と、これら多結晶シリコンの表面に付着した不純物を酸を用いて除去する洗浄工程と、洗浄後の多結晶シリコンを純水槽に浸漬することで該多結晶シリコンの表面から残留酸を除去する浸漬工程と、前記純水槽から引き揚げた多結晶シリコンを乾燥機に投入する乾燥工程と、乾燥後の多結晶シリコンの表面から静電気を除去して清浄化する清浄化工程とを有し、該清浄化工程は前記クリーンベンチの前記作業台上で前記多結晶シリコンに前記清浄空気を接触させることにより行うことを特徴とする。
【００１２】
また、本発明の単結晶シリコン原料の製造方法は、クロロシランガスと水素ガスとを含む原料ガスの反応により棒状多結晶シリコンを析出させるシリコン析出工程と、該棒状多結晶シリコンを破砕して多数のチャンク状の多結晶シリコンとする破砕工程もしくは棒状多結晶シリコンを切断して所定長さのロッド状の多結晶シリコンとする切断工程と、これら多結晶シリコンの表面に付着した不純物を酸を用いて除去する洗浄工程と、洗浄後の多結晶シリコンを純水槽に浸漬することで該多結晶シリコンの表面から残留酸を除去する浸漬工程と、前記純水槽から引き揚げた多結晶シリコンを乾燥機に投入する乾燥工程と、乾燥後の多結晶シリコンの表面から静電気を除去して清浄化する清浄化工程とを有し、前記清浄化工程は、作業台上面に前記多結晶シリコンを載せ、その上からイオン化した清浄空気を供給しながら前記作業台の側方に排出することにより、前記多結晶シリコンに前記清浄空気を接触させて静電気を除去することを特徴とする。
【００１３】
このような方法により製造される多結晶シリコンは、イオン化した清浄空気により多結晶シリコン表面の微粉末を除去することができ、単結晶シリコン用原料としての品質を高めることができる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、正負の空気イオンとされた清浄空気を作業台上面に向かって吹き付けて、多結晶シリコンの微粉末の静電気を除去することによって、容易に該微粉末を除去することができ、多結晶シリコンを原料として製造される単結晶シリコンの品質を向上させることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
まず、本発明であるクリーンベンチの実施形態であるクリーンベンチユニットについて図面を参照して説明する。図１は本実施形態に係るクリーンベンチユニットの正面図、図２はクリーンベンチユニットの空気の流れを示す側断面図である。クリーンベンチユニット３０は、図１に示すように、構成要素が対称に形成された２つのクリーンベンチ１が並設されて形成されており、該クリーンベンチ１は、上側に作業空間３が形成された作業台２と、作業台２及び作業空間３の奥側（図２における右側）の側板８ａと、２つのクリーンベンチ１が接する側とは反対側に位置する側板８ｂ及びこれら側板８ａ、８ｂの上方を覆う天板１６を有するボックス４とから概略構成されている。
【００１６】
作業台２は、一定の高さに水平に設けられた作業面２ａを有しており、作業者は、この作業面２ａ上において、前面側（図２において左側）から手を伸ばすようにして、多結晶シリコンのサイズ及び品質の選別作業を行う。また、作業面２ａの一部には、該作業面２ａと、作業台２における上記ボックス４の側板８ａと接する側面２ｂとが連通されるようにして形成された作業台連通路５が開口し、作業台吸引孔２ｃとされている。
【００１７】
ボックス４は、上述のように作業台２及び作業空間３を側方から囲む側板８ａ、８ｂ及びこれらを上方から覆う天板１６を有し、内部が略空洞状に成形されている。このボックス４は、上記作業台２の２つの側面に側板８ａ、８ｂを接するようにして鉛直方向に延びるとともに、図２に示すように、その上方内部に後述する送風機１１が設けられた立設部４ａと、作業空間３を天板１６よって上方から覆うように該立設部４ａの上部に配設された上設部４ｂとから構成されている。
【００１８】
立設部４ａは、図２に示すように、その作業台２の奥側の側板８ａの内部が上下に延びる連通路７とされており、該連通路７は側板８ａの下方において開口し、上述の作業台２の作業台連通路５の側面２ｂにおける開口部と接続して、接続部９を形成している。さらに、連通路７は、立設部４ａの側板８ａにおける作業台２上面付近に開口して吸引孔１０ａを形成している。また、連通路７はそれぞれのクリーンユニット１の側方に回り込んで側板８ｂの作業台２上面付近にも開口し、吸引孔１０ｂを形成している。
【００１９】
また、立設部４ａの上方内部に設けられた送風機１１は、立設部４ａと上設部４ｂとを仕切る仕切り面１２に接するように配置されており、立設部４ａ内の連通路７の空気を吸い込んで上設部４ｂ内に送り出す機能を有している。さらに、連通路７の送風機１１と吸引孔１０ａ、１０ｂとの間には、微粉末除去フィルター１３が設けられており、吸引孔１０ａ、１０ｂ及び作業台吸引孔２ｃから吸い込まれた空気は、該微粉末除去フィルター１３を通過して、送風機１１に送り込まれる構成とされている。
【００２０】
上設部４ｂは、仕切り面１２を介して立設部４ａと一体となるように形成されており、その内部には仕切り面１２の下方に所定の間隔を存するようにして、平板状の高性能フィルター１５が設けられている。本実施形態において、該高性能フィルター１５は、通過する空気に含まれる極微細な粒子をも除去して略１００％の清浄度を得ることができるＨＥＰＡフィルターからなり、送風機１１を介して上設部４ｂの内部に送出された空気は、この高性能フィルター１５を介して清浄空気とされる。
【００２１】
また、作業空間３を上方から覆う上設部の天面１６は、多数の孔が打ち抜かれたパンチメタル式であって、これら多数の孔が清浄空気を作業空間に供給する供給孔１６ａとされている。高性能フィルター１５を通過した空気は、最終的に該天面１６の多数の供給孔１６ａから均一に作業空間３の下方に向かって供給される。また、天面１６の下方を臨む面には、複数（本実施形態では４つ）の蛍光灯等の照明１７が設けられており、該照明１７は作業台２の作業面２ａ全域を明るくすることができるよう、水平方向に均等に間隔を空けて配置されている。
【００２２】
そして、この作業空間３の上部にあたる天面１６の下方に臨む面には、上記のように複数が配置された照明１７と並設するようにして、イオナイザー２０が、該イオナイザー２０に複数（本実施形態では８つ）設けられたノズル２０ａを下方に向けるようにして配設されている。該イオナイザー２０は、天面１６の供給孔１６ａから作業空間３に供給される清浄空気の一部を、例えばコロナ放電等により正負にイオン化させてノズル２０ａから供給する機能を有している。なお、このイオナイザー２０としては、清浄空気をイオン化させることが可能な限り、コロナ放電の他に紫外線、軟Ｘ線を用いたもの等、種々の方式のものが利用可能である。
【００２３】
次に、このように構成されるクリーンベンチユニット３０を用いて単結晶シリコンの原料となる多結晶シリコンを製造する方法について説明する。
この製造方法は、クロロシランガスと水素ガスとを含む原料ガスの反応により棒状多結晶シリコンを析出させるシリコン析出工程と、該棒状多結晶シリコンを破砕して多数のチャンク状の多結晶シリコンとする破砕工程もしくは棒状多結晶シリコンを所定の長さに切断してロッド状の多結晶シリコンを得る切断工程と、これら多結晶シリコンの表面に付着した不純物を酸を用いて除去する洗浄工程と、洗浄後の多結晶シリコンを純水槽に浸漬することで残留酸を除去する浸漬工程と、純水槽から引き揚げた多結晶シリコンを乾燥機に投入する乾燥工程と、乾燥後の多結晶シリコンの表面から静電気を除去して清浄化する清浄化工程と、これら清浄化した多結晶シリコンを単結晶シリコン製造工場に出荷のため梱包する梱包工程とを有している。
【００２４】
シリコン析出工程は、いわゆるシーメンス法に基づき図３に示すように反応炉４０内に立設したシリコン芯棒４１を高温状態に発熱させ、原料ガス供給管４２から反応炉４０内に供給される原料ガスをシリコン芯棒４１に接触させて、その周りに棒状に多結晶シリコンＲを析出させるものである。反応炉４０内のガスはガス排出管４３から外部に排出される。
破砕工程は、シリコン析出工程によって製作された棒状多結晶シリコンＲを例えば加熱、急冷して熱衝撃を付与することによりクラックを生じさせ、これをハンマーで叩いて破砕し、図４に示すようなチャンク状の多結晶シリコンＣとするものである。
切断工程は、棒状多結晶シリコンＲをダイヤモンドカッターを用いて所定の長さに切り出してロッド状の多結晶シリコンとする工程である。
洗浄工程はチャンク状又はロッド状にした多結晶シリコンを硝酸と弗酸からなる洗浄液で表面に付着した不純物を除去する工程であり、浸漬工程は、洗浄が終了した多結晶シリコンを純水槽に浸漬し、残留酸を除去する工程である。
乾燥工程は浸漬の終了した多結晶シリコンを真空乾燥機に投入し、多結晶シリコン表面から水分を除去する工程である。
【００２５】
清浄化工程は、前述のクリーンベンチユニット３０を用いて多結晶シリコンにイオン化した清浄空気を接触させることにより、該多結晶シリコンの表面から微粉末を除去するものである。つまり、クリーンベンチ１の作業台２上面に多結晶シリコンを載せ、作業台２の上方からイオン化した清浄空気を供給しながら作業台２の側方から吸引して排出することにより、多結晶シリコン及び作業台２上面に清浄空気を接触させて静電気を除去し、微粉末を空気の流れに沿って排出するのである。
この清浄化工程をチャンク状の多結晶シリコンＣを対象として説明すると、図５に示すように、ポリエチレン製のトレー５１の上に、同じくポリエチレン製のシート５２を敷き、そのシート５２の上に多数の多結晶シリコンＣを載置する。これをトレー５１毎、クリーンベンチ１の作業台２上に置き、上方からイオン化した清浄空気を供給した状態とする。この状態で、各多結晶シリコンＣの一つずつについて、大きさや外観をチェックしながら選別し、ポリエチレン製の梱包袋５３内に収納する。
【００２６】
本実施形態におけるクリーンベンチユニット３０のクリーンベンチ１においては、送風機１１が高性能フィルター１５を介して作業空間３に清浄空気を供給し、作業空間３の下部に設けられた吸引孔１０ａ、１０ｂ及び作業台吸引孔２ｃに吸い込まれた空気が作業台連通路５及び連通路７を介して送風機１１に送られるといった空気循環が行われている。これにより、作業空間３に供給される空気はその直前において高性能フィルター１５によって略１００％の清浄度を得ることができるため、作業空間３を極めて清浄な環境に保つことができる。従って、選別作業の対象となる多結晶シリコンは常に清浄度が高い環境に置かれるため、異物が混入することはなく、その純度を高く維持することができる。従って、該多結晶シリコンを原料として製造される単結晶シリコンの品質の低下を防ぐことができる。
【００２７】
また、本実施形態では、作業空間３の上部にあたる天面１６の下方に臨む面に設けられたイオナイザー２０によって、供給孔１６ａから供給される清浄空気の一部がイオン化される。この清浄空気は、正負の空気イオンとされており、多結晶シリコンの微粉末が帯電している場合、この清浄空気の正負のイオンが微粉末の静電気と電気的に中和されることによって静電気が除去される。そして、静電気が除去された微粉末は、その付着力を失うため、多結晶シリコンに付着することなく、清浄空気の流れによって吸引孔１０ａ、１０ｂ又は作業台吸引孔２ｃに吸い込まれて作業台２上面及び作業空間３から除去される。以上のようにして、微粉末の静電気を取り除き、作業台２上から容易に微粉末を除去することができるため、該多結晶シリコンを原料として製造される単結晶シリコンの品質を高く維持することができる。
【００２８】
なお、作業台２上面及び作業空間３から吸引孔１０ａ、１０ｂ又は作業台吸引孔２ｃに吸い込まれる空気とともに除去された多結晶シリコンの微粉末が直接的に送風機１１に入り込めば、送風機１１の駆動に支障を与えることもあるが、本実施形態においては、連通路７の吸引孔１０ａ、１０ｂと送風機１１との間に微粉末除去フィルター１３が設けられており、これにより送風機１１に送り込まれる空気から微粉末を確実に除去することができるため、送風機１１に支障を与えることはなく、空気循環を繰り返すことができる。
【００２９】
このようにして清浄化した多結晶シリコンは、その後、梱包工程を経てポリ袋に梱包され、単結晶シリコン製造工場に送られ、単結晶シリコン製造の原料として供給される。前述したように、クリーンベンチでの清浄化工程により、多結晶シリコンの表面が清浄化されているので、高品質の単結晶シリコンを製造することができる。
【００３０】
以上、本発明の実施の形態であるクリーンベンチ１を適用したクリーンベンチユニット３０について説明したが、本発明はこれに限定されることなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
なお、実施形態においては、チャンク状の多結晶シリコンの清浄化について説明したが、棒状多結晶シリコンをチャンク状の多結晶シリコンとする破砕工程か、所定長さのロッド状の多結晶シリコンとする切断工程かのいずれかの工程を経て、単結晶シリコン用原料としての多結晶シリコンとされ、ロッド状の多結晶シリコンの場合は、清浄化工程において、例えばロッド一つずつがシート５２の上に乗せられ、清浄空気を当てながら外観検査等を経て、梱包袋に一つずつ収納される。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本実施形態に係るクリーンベンチの概略構成図である。
【図２】本実施形態に係るクリーンベンチユニットの空気の流れを示す側断面図である。
【図３】単結晶シリコン用原料を製造する際のシリコン析出工程に用いられる反応炉を示す概略断面図である。
【図４】反応炉から取り出した棒状多結晶シリコンをチャンク状に破砕した状態を示す正面図である。
【図５】チャンク状の多結晶シリコンを図１のクリーンベンチにおける作業台上で清浄化している状態を示すモデル図である。
【符号の説明】
【００３２】
１      クリーンベンチ
２      作業台
２ｃ    作業台吸引孔（吸引孔）
３      作業空間
５      作業台連通路（連通路）
７      連通路
８ａ    側板
８ｂ    側板
１０ａ  吸引孔
１０ｂ  吸引孔
１１    送風機
１３    微粉末除去フィルター
１５    高性能フィルター
１６ａ  供給孔
２０    イオナイザー
３０    クリーンベンチユニット
４０    反応炉
４１    シリコン芯棒
４２    原料供給管
４３    ガス排出管
５１    トレー
５２    シート
５３    梱包袋
Ｒ      棒状多結晶シリコン
Ｃ      チャンク状の多結晶シリコン
【図１】
0004941415.tif 000002
【図２】
0004941415.tif 000003
【図３】
0004941415.tif 000004
【図４】
0004941415.tif 000005
【図５】
0004941415.tif 000006