(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
回転楕円面鏡と、この回転楕円面鏡の一方の焦点に配置された加熱源と、回転楕円面鏡の他方の焦点に配置された原料棒および種結晶棒と、この原料棒および種結晶棒を囲繞する石英管と、前記原料棒および種結晶棒をそれぞれ支持する結晶駆動軸を回転および昇降させる軸駆動手段とを有し、前記加熱源の赤外線を回転楕円面鏡で反射して他方の焦点に配置された原料棒および種結晶棒に照射して単結晶を育成する単結晶育成装置において、
前記一方と他方の２焦点間距離を、４１．４〜６７．０ｍｍとし、かつ、
前記回転楕円面鏡の短径長径比を、０．９０〜０．９５とし、
前記回転楕円面鏡を、長径を５７．７〜８０ｍｍ、短径を５２〜７６ｍｍとした小型の双楕円型とし、
前記回転楕円面鏡の長軸方向端部に、前記加熱源を前記回転楕円面鏡の内方空間に挿入するための加熱源挿入孔を形成し、前記加熱源挿入孔の内側の隙間部分から前記回転楕円面鏡の内方空間に前記回転楕円面鏡および前記加熱源冷却用の冷却気体を１．２〜２．３ｍ3／ｍｉｎの流量で導入する空冷部を設けるとともに、前記回転楕円面鏡の短軸方向中央上下端部に、前記石英管の導入孔を設け、前記導入孔における前記回転楕円面鏡と前記石英管との間にも隙間部分を形成し、
前記空冷部から前記回転楕円面鏡内に導入された冷却気体が、前記回転楕円面鏡の内方空間で最初に前記加熱源表面を冷却し、次いで前記回転楕円面鏡の反射面に沿って流れて前記反射面を冷却し、一部が直接前記石英管に吹付けられ、前記石英管を左右両側から均等に冷却する乱流となり、前記導入孔における前記回転楕円面鏡と前記石英管との間の隙間部分から前記回転楕円面鏡内空間に滞留および対流する温度上昇したエアーが強制排気されることで、前記回転楕円面鏡の内面および前記回転楕円面鏡の内方空間に配置された前記加熱源を冷却するように構成し、
前記加熱源の総電力が１，１００〜１，５００Ｗに設定されたときに、２，０６０℃以上の加熱性能を達成可能になるようにした、
ことを特徴とする単結晶育成装置。
【請求項２】
前記回転楕円面鏡が水冷ジャケットを内蔵するとともに、この水冷ジャケットに供給された冷却水がラジエータを介して循環する経路を有し、ラジエータに冷却エアーを供給することにより冷却水の温度を放熱させる冷却水自己循環式排熱機構を装置内に備えた、    ことを特徴とする請求項１に記載の単結晶育成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は単結晶育成装置に関し、詳しくは、赤外線集中加熱方式のフローティングゾーン法により単結晶を育成する装置を、回転楕円面鏡の温度過昇を防止するようにして小型化した単結晶育成装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
単結晶を育成する場合、フローティングゾーン式の単結晶育成装置を用いることは公知である（特許文献１参照）。
【０００３】
このフローティングゾーン式の単結晶育成装置の一例を、図１５に示す。図１５は、熱源にハロゲンランプを用いた双楕円型の単結晶育成装置６０の縦断正面図で、図１６は図１５のＡ−Ａ線に沿う横断面図を示し、図１７は被加熱部の拡大正面図を示す。
【０００４】
単結晶育成装置６０は、対称形の２つの回転楕円面鏡６１，６２を有し、各々の一方の焦点Ｆ0，Ｆ0が一致するように対向結合させて加熱炉を構成する。この回転楕円面鏡６１，６２の内面、すなわち反射面は、赤外線を高反射率で反射させるために金めっき処理が施されている。各回転楕円面鏡６１，６２の他方の焦点Ｆ1，Ｆ2付近には、加熱源、例えば、ハロゲンランプ等の赤外線ランプ６３，６４が固定配置してある。各回転楕円面鏡６１，６２の一致した焦点Ｆ0には被加熱部６５が位置し、上方から鉛直方向に延びる上結晶駆動軸６６の下端に固定した原料棒６７と、下方から鉛直方向に延びる下結晶駆動軸６８の上端に固定された種結晶棒６９とを突き合わせてある。前記上結晶駆動軸６６および下結晶駆動軸６８は、図示するように、保持部材７０，７１によって気密に保持され、図示しないサーボモータ等の駆動モータで回転自在、かつ、同期または相対速度を有して昇降自在に保持されている。
【０００５】
前記原料棒６７および種結晶棒６９が配置された空間ｍ1を、赤外線ランプ６３，６４が配置された空間ｍ2と区画して、単結晶育成室７２を形成する透明な石英管７３を設けて、上記単結晶育成室７２に結晶育成に対して好適な不活性ガス等を充満させ、一方、赤外線ランプ６３，６４を安全に点灯させるために、赤外線ランプ６３，６４を空冷する。
【０００６】
このように、回転楕円面鏡６１，６２内において、石英管７３によって限定された空間ｍ1を単結晶育成室７２とすることにより、石英管７３を設けないで回転楕円面鏡６１，６２からなる加熱炉全体を単結晶育成室とする場合に比較して、単結晶育成室７２の容積が格段に小さくなり、したがって、この単結晶育成室７２を短時間で所定の単結晶育成雰囲気に置換でき、かつ、その雰囲気状態を容易に維持できる。
【０００７】
前記の単結晶育成装置６０によれば、回転楕円面鏡６１，６２の第１，第２の焦点Ｆ1，Ｆ2に配置された赤外線ランプ６３，６４から照射される赤外線を、上記回転楕円面鏡６１，６２で反射させ、共通の焦点Ｆ0に位置する被加熱部６５に集光させて赤外線加熱する。この赤外線加熱による輻射エネルギーにより、被加熱部６５の原料棒６７の下端および種結晶棒６９の上端を加熱溶融させながら、円滑に接触させることにより、図１７に示すように、原料棒６７と種結晶棒６９間の被加熱部６５にフローティングゾーン７４を形成させる。
【０００８】
そして、下端に原料棒６７を固定した上結晶駆動軸６６と上端に種結晶棒６９を固定した下結晶駆動軸６８とを共に回転させ、かつ、同期または相対速度を有してゆっくり下方に向かって移動させることによって、原料棒６７と種結晶棒６９間のフローティングゾーン７４が次第に原料棒６７側に移動していって、結晶が成長していき単結晶が育成される。なお、図１７における６７ａは原料棒６７側の固液界面を示し、６９ａは種結晶棒６９側の固液界面を示している。
【０００９】
このようなフローティングゾーン式の単結晶育成装置６０を用いれば、ハロゲンランプ等の赤外線ランプ６３，６４から照射される赤外線を、上記回転楕円面鏡６１，６２の全面で反射させ、共通の焦点Ｆ0に位置する被加熱部６５に集光させて赤外線加熱するので、比較的低出力の小型の赤外線ランプ６３，６４で、被加熱部６５を高温度に加熱できるのみならず、赤外線ランプ６３，６４の入力電力を制御することで、被加熱部６５の温度を容易かつ確実に制御できる。
【００１０】
また、原料棒６７および種結晶棒６９の融液が他の物質に接触しないフローティング状態で単結晶が育成できるので、坩堝式単結晶育成に比較して坩堝から溶出する不純物によって育成される単結晶の純度を低下させることがなく、高純度の単結晶を容易に育成することができる。
【特許文献１】特公平５−３４３１７号公報（第２欄第７行〜第３欄第２行、第１図）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
従来の単結晶育成装置６０においては、一般的に回転楕円面鏡６１，６２の長径ａ＝１１７ｍｍ、短径ｂ＝１０８ｍｍ程度のものを使用しており（短径長径比＝０．９２、長径ａと短径ｂについては図１参照）、結晶成長量を１５０ｍｍとすると、装置寸法は幅Ｗ＝８４０ｍｍ、高さＨ＝２，１８０ｍｍ、奥行Ｄ＝１，８８０ｍｍ程度となり、価格も高価であった。なお、得られる単結晶の口径はφ３〜１５ｍｍ程度、長さ１５０ｍｍが可能であった。
【００１２】
一方、新規な単結晶を開発したり、既知の単結晶を育成して特性調査したりする場合には、必ずしも大きな単結晶は必要でなく、小さな単結晶でも可能である。むしろ、開発費や調査費の低減のためには、簡便に単結晶を育成できる装置の要求が生じてきた。大口径を望まずに、例えば、口径がφ３〜１０ｍｍ程度の単結晶が育成可能な小型安価で簡便に単結晶育成が行える装置が要求されている。単結晶育成装置の小型化のためには、回転楕円面鏡６１，６２や、石英管７３を小型化すればよいが、実装する赤外線ランプを小型化する必要がある。このような構成であっても、加熱性能を高く維持しなければならない。
【００１３】
装置の小型化のため、上記双楕円型の回転楕円面鏡６１，６２の２焦点間距離（図１でＦ1〜Ｆ0間距離＝２Ｆ）を５０ｍｍに設定した場合、従来の単結晶を育成する場合と同様の被加熱部の加熱条件を得るためには、赤外線ランプの出力は従来の約１／２で済むことが分かった。
【００１４】
ただし、このようなランプ電力に設定したとしても、回転楕円面鏡６１，６２の反射面積が約１／４となっており、さらに赤外線ランプ６３，６４と回転楕円面鏡６１，６２の距離が接近すること、および回転楕円面鏡６１，６２内の空間ｍ2の容積減少による滞留熱の上昇および対流によって、回転楕円面鏡６１，６２の温度が過度に上昇することが判明した。
【００１５】
したがって、効果的な冷却方法を採用しない限り、回転楕円面鏡６１，６２の材質（例えば、真鍮）と、その内面に被着された金めっき層との熱膨張係数差によって、金めっき層が回転楕円面鏡６１，６２の内面から剥離しやすくなるという新たな問題が生じることが分かった。
【００１６】
従来の単結晶育成装置６０において、回転楕円面鏡６１、６２の冷却は、回転楕円面鏡のジャケットに冷却水を流す水冷式を採用し、更に、回転楕円面鏡６１、６２の第１、第２の焦点Ｆ1、Ｆ2に配置された赤外線ランプ６３、６４の冷却は、冷却エアーを５〜１０リットル／ｍｉｎ程度の流量にした空冷方式が行われている。しかし、単結晶育成装置を前述のように２焦点間距離５０ｍｍ程度に小型化した場合は、このような冷却方式では回転楕円面鏡６１，６２の金めっき層の剥離を到底阻止できないことも分かった。
【００１７】
すなわち、双楕円型の回転楕円面鏡６１、６２の２焦点間距離を５０ｍｍに設定した場合、最大許容ランプ総電力についてシミュレーションしてみると、（１）回転楕円面鏡６１、６２のジャケットに冷却エアーを流す空冷方式を採用し、更に、回転楕円面鏡６１、６２の第１、第２の焦点Ｆ1、Ｆ2に配置された赤外線ランプ６３、６４を冷却するために５〜１０リットル／ｍｉｎ程度の冷却エアーを流した場合、使用可能となる最大許容ランプ総電力は４００Ｗが限度であった。
【００１８】
また、（２）回転楕円面鏡６１，６２の冷却方式を水冷式とし、更に、回転楕円面鏡６１、６２の第１、第２の焦点Ｆ1、Ｆ2に配置された赤外線ランプ６３、６４を冷却するために５〜１０リットル／ｍｉｎ程度の冷却エアーを流した場合、使用可能となる最大許容ランプ総電力は１，１００Ｗが限度であった。
【００１９】
これらのランプ電力では、被加熱部６５の到達温度が２，０００℃未満で、例えば、ルビー（Ａｌ2Ｏ3：Ｃｒ2Ｏ3１％添加、融点約２，０６０℃）を溶融させて単結晶を育成することができない。
【００２０】
本発明は、単結晶育成装置を可及的に小型化して可及的に少ない電力で２，０００℃以上の加熱性能を達成可能にすることを第１の目的とし、さらに、効果的な冷却方法を採用することで、回転楕円面鏡内面の過熱を防止して金めっき層などの反射層の剥離を防止し、また加熱源表面の過熱を防止してその寿命延長を図ることを第２の目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
本発明の単結晶育成装置は、上記課題を解決するために、回転楕円面鏡と、この回転楕円面鏡の一方の焦点に配置された加熱源と、回転楕円面鏡の他方の焦点に配置された原料棒および種結晶棒と、この原料棒および種結晶棒を囲繞する石英管と、前記原料棒および種結晶棒をそれぞれ支持する結晶駆動軸を回転および昇降させる軸駆動手段とを有し、前記加熱源の赤外線を回転楕円面鏡で反射して他方の焦点に配置された原料棒および種結晶棒に照射して単結晶を育成する単結晶育成装置において、前記一方と他方の２焦点間距離を、４１．４〜６７．０ｍｍとし、かつ、前記回転楕円面鏡の短径長径比を、０．９０〜０．９５としたとことを特徴とする。
【００２２】
前記２焦点間距離は従来装置のほぼ半分であるが、この結果、同一の加熱性能を発揮するのに必要な赤外線ランプの出力は、従来のほぼ半分で済むことが本発明者により確認された。
【００２３】
また、前記回転楕円面鏡の長径ａを５７．７〜８０ｍｍ、短径ｂを５２〜７６ｍｍとし、加熱源の総電力が１，１００〜１，５００Ｗに設定されたとき、２，０６０℃の加熱性能を達成可能になることを特徴とする。
【００２４】
また、前記回転楕円面鏡は双楕円型であることを特徴とする。
【００２５】
また、前記回転楕円面鏡の長軸方向端部に、前記加熱源を前記回転楕円面鏡の内方空間に挿入するための加熱源挿入孔を形成し、前記加熱源挿入孔の内側の隙間部分から前記回転楕円面鏡の内方空間に前記回転楕円面鏡および前記加熱源冷却用の冷却気体を１．２〜２．３ｍ3／ｍｉｎの流量で導入する空冷部を設けるとともに、前記回転楕円面鏡の短軸方向中央上下端部に、前記石英管の導入孔を設け、前記導入孔における前記回転楕円面鏡と前記石英管との間にも隙間部分を形成することを特徴とする。
【００２６】
従来の冷却空気の流量はせいぜい１０リットル／分であったから、本発明装置は従来の１２０倍〜２３０倍の流量であることになり、これは途方もない流量であることが理解される。従来型の単結晶育成装置では、本発明装置よりも倍以上の電力を消費しながら、冷却空気はせいぜい１０リットル前後で間に合っている。本発明装置は従来の半分程度の電力しか必要としないから、通常の考えでいけば、冷却空気もそれ相応に少なくて済むと考えるのが道理である。ところが、本発明装置では、回転楕円面鏡の小型化により、小電力の加熱源を使用しても加熱効率が向上するので、従来装置の加熱性能（目標の２，０００℃）を維持できる。しかしながら装置が小型化して従来装置の加熱性能を維持する結果、冷却空気の流量を従来よりも飛躍的に増やさなければならない。このように、装置の小型化と加熱効率アップの関係を見出し、そのような装置を実現する上で必要不可欠な冷却の問題をクリアしたところに本発明の斬新性があるといえる。
【００２７】
また、双楕円型の回転楕円面鏡の両端部に前記加熱源挿入孔が位置することにより、冷却気体がまず最初に加熱源表面を冷却し、次いで反射面に沿って流れて反射面を冷却するとともに、一部の冷却気体が直接石英管に吹付けられ、石英管を左右両側から均等に冷却する。
【００２８】
単結晶育成装置の小型化により石英管の内径が小さくなると、加熱されている融液からの２次輻射や、石英管に付着した蒸発物が光を吸収する事により、石英管の温度は上昇しやすくなる。石英管は６００〜７００℃の高温になると白濁化する性質があるので、必ず５００℃以下に冷却する必要がある。この白濁化がいったん発生すると、白濁部が光を吸収するため材料への光の到達を妨げられ、石英管内部の溶融部の温度が思うように上がらず、また溶融部が周方向に均等に加熱されなくなって、良好な単結晶育成が阻害される。また、白濁した石英管は再使用することが不可能となる。本発明によれば石英管の両側が対称に冷却されるので、局部高温領域が発生せず、装置を小型化した場合でも石英管の白濁化を確実に防止することができる。なお、実験によれば、本発明のように双楕円型の回転楕円面鏡の両端部に形成した加熱源挿入孔から冷却気体を吹き込まない場合、すなわち、加熱源挿入孔以外の部分から冷却気体を吹き込むと、本発明と同じ流量だけ冷却気体を吹き込んでも、石英管の一部に白濁化が観察された。
【００２９】
次に、前記加熱源を含む電気系統の総消費電力を１，５００Ｗ以下になるように構成することにより、以下の利点が生まれる。すなわち、わが国においては１００Ｖ，１５Ａ電源で使用可能であり、２００Ｖ電源や１５Ａを超える大口需要契約がない研究施設を始め、教育施設などにおいても、容易に単結晶育成装置の設置が可能である。同様に、外国においても、商用電源電圧および一般家庭用電流容量範囲内で使用することができる。例えば、米国では２０８Ｖ、２０Ａの範囲内で、フランスでは２００Ｖ、２０Ａの範囲内でトランスにより入力電源を２０８Ｖおよび２００Ｖを１００Ｖに変換することで日本国内仕様を容易に使用することができる。
【００３０】
また、前記空冷部から前記回転楕円面鏡内に導入された冷却気体が、前記回転楕円面鏡の内方空間で最初に前記加熱源表面を冷却し、次いで前記回転楕円面鏡の反射面に沿って流れて前記反射面を冷却し、一部が直接前記石英管に吹付けられ、前記石英管を左右両側から均等に冷却する乱流となり、前記導入孔における前記回転楕円面鏡と前記石英管との間の隙間部分から前記回転楕円面鏡内空間に滞留および対流する温度上昇したエアーが強制排気されることで、前記回転楕円面鏡の内面および前記回転楕円面鏡の内方空間に配置された前記加熱源を冷却するように構成したことを特徴とするものである。
【００３１】
このように構成すると、回転楕円面鏡内空間に滞留および対流する温度上昇したエアーを強制排気して、回転楕円面鏡および加熱源を効率的に冷却することができる。
【００３２】
また、本発明の単結晶育成装置は、前記回転楕円面鏡が水冷ジャケットを内蔵するとともに、この水冷ジャケットに供給された冷却水がラジエータを介して循環する経路を有し、ラジエータに冷却エアーを供給することにより冷却水の温度を放熱させる、冷却水自己循環式排熱機構を装置内に備えていることを特徴とする。
本発明の単結晶育成装置は加熱源の省電力化を可能としたため、この簡易な循環排熱機構のみで回転楕円面鏡の冷却を可能とした。すなわち、従来の装置では装置外に高価なサーキュレーターを設置していたが、本発明では冷却水の供給配管や排水管が不要になり、設置が容易になるばかりでなく、点検時やメンテナンス時に冷却水の供給配管や排水管が邪魔になることがないし、一旦設置後のレイアウト変更などに伴う移動も容易である。
【００３３】
なお、前記回転楕円面鏡の２焦点間距離が４１．４ｍｍ未満では、回転楕円面鏡が小さくなり過ぎて、標準的な加熱源としてのハロゲンランプ及び単結晶育成室となる石英管の配設が困難となり単結晶の育成が出来なくなる。回転楕円面鏡の２焦点間距離が６７．０ｍｍを超えると、装置の小型化および低価格化が困難になる。また、２焦点間距離が６７．０ｍｍ以上であっても加熱性能はほとんど向上しない。したがって、回転楕円面鏡の２焦点間距離は４１．４〜６７．０ｍｍの範囲内が望ましい。２焦点間距離がこの範囲で、短径長径比が０．９０〜０．９５であると、回転楕円面鏡の長径ａは５７．７〜８０ｍｍ、短径ｂは５２〜７６ｍｍとなる。
【００３４】
また、短径長径比が０．９０未満では、第１，第２の焦点と共通焦点とが離れすぎて、回転楕円面鏡の形状がラグビーボール状になって、双楕円型回転楕円面鏡の光軸方向の集光性が高まる一方で、光軸を含む
水平面内での加熱試料の不均一を招く。短径長径比が０．９５を超えると、回転楕円面鏡が球形に近くなり、第１，第２の焦点と共通焦点とが近くなり過ぎて、小型の回転楕円面鏡では加熱源であるハロゲンランプおよび単結晶育成室となる石英管の配設が困難となり単結晶の育成が出来なくなる。したがって、短径長径比は０．９０〜０．９５の範囲内が望ましい。
【００３５】
以上の数値の妥当性について、図１に示すような双楕円型回転楕円面鏡６１，６２を想定してシミュレーションを行なった。図１で、６３，６４はハロゲンランプ等の赤外線ランプである。ここで、２焦点間距離Ｆ1〜Ｆ0、Ｆ2〜Ｆ0を５０ｍｍに固定し、短径長径が異なる８種類の回転楕円面鏡について、ランプ６３，６４にフィラメントが平板状で６５０Ｗのランプ２個と、フィラメントが円筒状で６５０Ｗのランプ２個を使用した場合に、得られる照射電力密度と照射電力を、シミュレーションで確認した。図２は、ともに直径４ｍｍの原料棒６７と種結晶棒６９を示す。照射電力密度は、これら上下２つの棒６７，６９の間の被加熱部Ｍの縦方向４ｍｍの範囲に照射される電力密度（Ｗ／ｍｍ2）である。また、照射電力は、この４ｍｍの被加熱部Ｍを含む上下各２５ｍｍの範囲に照射される電力（Ｗ）である。
【００３６】
図３〜図５は、この短径長径比０．９０〜０．９５の妥当性を光学ソフトウェアを使用したシミュレーションにより検証した結果を示す。８種類の回転楕円面鏡（ミラー）６１，６２は、図３の左側から右側に並ぶ、Ｓ１１，Ｓ２，Ｓ３，Ｓ８，Ｓ１２，Ｓ１３，Ｓ１４，Ｓ１５の順に、短径長径比が０．０１ずつ大きくなっている。図４と図５において、平板６５０Ｗランプが■で、円筒６５０Ｗランプが●でプロットされる。図４では、平板ランプ、円筒ランプとも、短径長径比が大きくなるにつれて電力密度も漸増するが、Ｓ８（短径長径比０．９２）から右側では変化がない。これに対して、図５では、平板ランプでＳ１２（短径長径比０．９３）をピークとし、円筒ランプでＳ８（短径長径比０．９２）をピークとして、その両側では照射電力が漸減する。
【００３７】
図４から、４ｍｍの被加熱部Ｍにおける照射電力密度は、短径長径比が０．９２以上では変化しないことが分かる。しかし、図５から、この４ｍｍの範囲の上下２５ｍｍの範囲では、照射電力のピークが短径長径比０．９２ないし０．９３である。この範囲の照射電力が多いほど、４ｍｍの被加熱部Ｍの到達温度が高くなることは勿論であるから、結局、平板ランプではＳ１２（短径長径比０．９３）が最も高い加熱性能を発揮し、円筒ランプではＳ８（短径長径比０．９２）が最も高い加熱性能を発揮することが分かる。短径長径比がこれら数値よりも大きくても小さくても加熱性能は低下する。
【００３８】
本発明は、２，０００℃以上の加熱性能を達成可能にすることを目的とするが、さらに具体的には、ルビー（Ａｌ2Ｏ3：Ｃｒ2Ｏ3１％添加、融点約２，０６０℃）を溶融させてルビーの単結晶を育成可能にするため、その融点である２，０６０℃以上の加熱性能を達成可能にすることを目的とする。そこで、図６に示すように、短径長径比がほぼ理想的な０．９２であるＳ６〜Ｓ１０、Ｓ１６の回転楕円面鏡と平板６５０Ｗランプを使用して、加熱性能（照射電力密度と照射電力）のシミュレーションを行なった。回転楕円面鏡はＳ６からＳ１０、Ｓ１６にいくに従い、焦点距離が次第に長くなるようにしてある。このシミュレーションの結果、図７より、Ｓ８よりも右側の回転楕円面鏡で照射電力密度が２．３７１を上回り、Ｓ１０、Ｓ１６で照射電力密度に変化が無いことが確認された。照射電力密度２．３７１と照射電力４０４．５の値は、ルビーを実機で溶融させた時に実測した値である。すなわち、図６のシミュレーションによって、Ｓ８〜Ｓ１０、Ｓ１６の回転楕円面鏡を使用すれば、２，０６０℃以上の加熱性能を達成可能なことが分かった。一般的には２焦点間距離と短径長径比が加熱性能に与える影響を考慮した上で装置を小型化すれば小さな電力で高い加熱効率が得られるのであるが、焦点距離Ｆが３３．５ｍｍ以上では加熱性能には変化が無く、焦点距離Ｆが３３．５ｍｍ以下になると加熱性能が漸減し、Ｓ７の回転楕円面鏡（焦点距離２０．６７）よりも焦点距離Ｆが短くなると、加熱性能は急減する。従って、平板６５０Ｗランプを使用して加熱性能２，０６０℃を達成可能にしつつ、可及的に装置を小型化できる回転楕円面鏡は、Ｓ８〜Ｓ１０であるということになる。
【００３９】
次に、加熱源電力（ランプ出力）の最適値について図９および図１０のシミュレーションに基づき考察する。これらの図は、Ｓ８の回転楕円面鏡を使用し、フィラメントが平板状のランプの定格を３５０Ｗ〜９５０Ｗまで５０Ｗ刻みで変化させた時の、溶融帯電力密度と到達温度の変化をシミュレーションしたものである。同図より分かるように、ランプ定格６５０Ｗと９５０Ｗを比較すると、電力は約４６％増大しているのに、温度はせいぜい２．６％の上昇に過ぎない。回転楕円面鏡は金めっきを施しているので、このめっき層を剥離させないためには、冷却能力を一定とすれば、鏡の面積を増大させるか、使用電力を抑制するしかない。本発明は装置の小型化を必須とするため、目標温度を達成可能であって、かつ、定格が極力小さなランプを選択しなければならない。また、ランプ寿命を考慮した場合、定格の９０％以下で使用すると平均寿命が飛躍的に延びることが知られている。したがって、目標温度をルビーが溶融する２，０６０℃とした場合、このようなランプ定格は５５０Ｗ以上必要であって、上限はせいぜい７５０Ｗで十分ということになる。７５０Ｗ以上のランプでは定格を増やす割には到達温度の上がり方が少なく、さらに冷却気体の流量アップが必要になるから尚更効率が悪い。また定格５５０Ｗ以下ではルビーを溶融する目標温度２，０６０℃に到達しない。ただし、５５０Ｗ以下でも溶融温度が１０００℃程度の材料の結晶を成長させることは十分可能である。
【発明の効果】
【００４０】
上記の単結晶育成装置によれば、回転楕円面鏡の一方と他方の２焦点間距離を、従来のほぼ半分となる４１．４〜６７．０ｍｍとし、かつ、回転楕円面鏡の短径長径比を、０．９０〜０．９５としたので、同一の加熱性能を発揮するのに必要な赤外線ランプの出力は、従来のほぼ半分で済むこととなった。
【００４１】
また本発明は、回転楕円面鏡の長軸方向端部に、加熱源を回転楕円面鏡の内方空間に挿入するための加熱源挿入孔を形成し、加熱源挿入孔の内側の隙間部分から回転楕円面鏡の内方空間に回転楕円面鏡および加熱源冷却用の冷却気体を１．２〜２．３ｍ3／ｍｉｎの流量で導入する空冷部を設けるとともに、回転楕円面鏡の短軸方向中央上下端部に、石英管の導入孔を設け、導入孔における回転楕円面鏡と石英管との間にも隙間部分を形成し、空冷部から回転楕円面鏡内に導入された冷却気体が、回転楕円面鏡の内方空間で最初に加熱源表面を冷却し、次いで回転楕円面鏡の反射面に沿って流れて反射面を冷却し、一部が直接石英管に吹付けられ、石英管を左右両側から均等に冷却する乱流となり、導入孔における回転楕円面鏡と石英管との間の隙間部分から回転楕円面鏡内空間に滞留および対流する温度上昇したエアーが強制排気されることで、回転楕円面鏡の内面および回転楕円面鏡の内方空間に配置された加熱源を冷却するように構成し、さらに、回転楕円面鏡が水冷ジャケットを内蔵するとともに、この水冷ジャケットに供給された冷却水がラジエータを介して循環する経路を有して、ラジエータに冷却エアーを供給することにより冷却水の温度を放熱させる冷却水自己循環式排熱機構を装置内に備えたので、水冷ジャケットによる回転楕円面鏡の水冷と、空冷部によって回転楕円面鏡の反射面の空冷との協働作用によって、回転楕円面鏡を十分冷却することができ、回転楕円面鏡反射面の過度の温度上昇を防止して、回転楕円面鏡の内面から金めっき層が剥離することを防止できる。また、冷却気体で加熱源を冷却して加熱源の過度の温度上昇を防止することができるため、例えば、ハロゲンランプのハロゲンサイクルを適正に維持して、ハロゲンランプによる安定した加熱が行われるとともに、ハロゲンランプの電流導入部に存在するモリブデン箔と石英との封止部の過度の温度上昇を防止して、両者の熱膨張係数差に起因する剥離を防止し、電流導入部の気密漏れを防止することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４２】
以下、本発明における単結晶育成装置の実施の形態について、図面を参照して説明する。図１１ッ１から図１１−４は、加熱源に赤外線ランプを用いた双楕円型の単結晶育成装置１の全体正面図、側面図、平面図および背面図である。図１２−１から図１２−３は、図１１−１の単結晶育成装置１における加熱炉部分の拡大縦断正面図、拡大側面図および拡大平面図、図１３は図１１−１の単結晶育成装置１における被加熱部の拡大縦断正面図を示す。
【００４３】
単結晶育成装置１は、架台部２と、加熱炉部３と、軸駆動部４とに大別される。前記架台部２は、天板部２ａと、底枠部２ｂと、複数の脚部２ｃとによって枠状に形成されており、天板部２ａの左右に運搬用の取手２ｄを備えている。
【００４４】
前記加熱炉部３は、フレームカバー部５と、このフレームカバー部５内に配置されている加熱炉支持部６と、加熱炉１０とを備えている。フレームカバー部５は、天板部５ａと、左右に開閉自在の前扉５ｂ，５ｃと、この前扉５ｂ，５ｃと一体になって左右の側面部の手前側を覆う側板部５ｄ，５ｅと、側板部５ｄ，５ｅによって覆われていない左右の側面部の残部である後方側を覆う側板部５ｆ，５ｇと、背板部５ｈとを備えている。前記天板部５ａには、後述する上軸駆動部（７）が突出する開口５ｉを備えている。前記左側の前扉５ｂは、右側の前扉５ｃよりも大きく、この前扉５ｂには、加熱炉１０の被加熱部を拡大して映し出す覗き窓５ｊを備えている。また、左右の後方側の側板部５ｆ，５ｇには、後述する空冷用の冷却エアーを取り入れる空気取入口５ｋ，５ｍが設けられている。前記背板部５ｈには、後述するラジエータを通った使用済みエアーを排出する排出口５ｎが設けられている。また、加熱炉支持部６は、天板部６ａと底板部６ｂとを複数の脚部６ｃによって所定間隔で支持した構成を有する。
【００４５】
前記軸駆動部４は、上軸駆動部７と下軸駆動部８とを備えている。上駆動部７と下駆動部８の詳細な構成については後で説明する。
【００４６】
加熱炉１０は、真鍮などの対称形の２つの回転楕円面鏡１１，１２を有する。各回転楕円面鏡１１，１２は一方の焦点Ｆ1，Ｆ2と他方の焦点Ｆ0とを有し、各々の他方の焦点Ｆ0（図１２−１参照）が一致するように対向結合させて双楕円型の加熱炉を構成している。この回転楕円面鏡１１，１２の内面，すなわち反射面は、赤外線を高反射率で反射させるために金めっき処理が施されている。
【００４７】
各回転楕円面鏡１１，１２の一方の焦点Ｆ1，Ｆ2付近には、加熱源の一例として、例えば、ハロゲンランプ等の赤外線ランプ１３，１４が固定配置してある。各回転楕円面鏡１１，１２の一致した他方の焦点Ｆ0には被加熱部１５が位置し、この被加熱部１５を囲繞するように石英管１６が鉛直方向に設置されている。なお、この赤外線ランプ１３，１４は、電球状の石英管内にコイル状のフィラメントが２つの支持部材の間に略円筒状に張設された電球型のものでもよいし、略円筒状の石英管内にコイル状のフィラメントが２つの支持部材の間に略矩形板状に張設されたものでもよい。
【００４８】
この石英管１６は、石英管１６の内方空間ｍ1をそれ以外の回転楕円面鏡１１，１２の内方空間ｍ2と区分することによって、石英管１６の内方空間ｍ1を単結晶育成に適する雰囲気に置換し、かつ、その雰囲気状態を維持し易くするものである。一方で、各回転楕円面鏡１１，１２内の内方空間ｍ2の赤外線ランプ１３，１４を、後述する空冷部によって石英管１６の内方空間ｍ1内の被加熱部１５に影響を与えることなく冷却するのに役立つ。
【００４９】
各回転楕円面鏡１１，１２の一致した焦点Ｆ0に位置する被加熱部１５では、上方から鉛直方向に延びる上結晶駆動軸１７の下端に固定した原料棒１８と、下方から鉛直方向に延びる下結晶駆動軸１９の上端に固定された種結晶棒２０とを突き合わせている。前記上結晶駆動軸１７および下結晶駆動軸１９は、それぞれ保持部材２１，２２に、軸受によって気密に保持され、上軸駆動部７および下軸駆動部８によって駆動される。
【００５０】
上軸駆動部７は、保持部材２１の昇降動作をガイドする一対のガイド部材２３，主軸回転モータ２４，ベルト２５，主軸送りモータ２６，送りネジ２７とを備え、前記上結晶駆動軸１７を主軸回転モータ２４およびベルト２５によって正逆回転可能に、かつ主軸送りモータ２６，送りネジ２７および保持部材２１によって昇降自在に支持している。また、下軸駆動部８は、保持部材２２の昇降動作をガイドする一対のガイド部材２８，主軸回転モータ２９（図では表われていない），ベルト３０，主軸送りモータ３１，送りネジ３２とを備え、前記下結晶駆動軸１８を主軸回転モータ２９およびベルト３０によって正逆回転可能に、かつ主軸送りモータ３１，送りネジ３２および保持部材２２によって昇降自在に支持している。前記上結晶駆動軸１７および下結晶駆動軸１９は、主軸送りモータ２６，３１の回転数によって、同期してまたは相対速度を有して昇降自在に保持されている。
【００５１】
また、上軸駆動部７および下軸駆動部８は、それぞれ原料棒１８および種結晶棒２０を支持する上結晶駆動軸１７および下結晶駆動軸１９の高さ位置をマニュアル調整する高さ位置調整手段を備えている。図示例の高さ位置調整手段は、それぞれ送りネジ２７，３２に螺合するローレットノブ３３，３４を備えており、ローレットノブ３３，３４によって、マニュアルで保持部材２１，２２の高さ位置，すなわち、上結晶駆動軸１７および下結晶駆動軸１９の高さ位置が粗動調整できるようになっている。さらに、上軸駆動部７および下軸駆動部８は、それぞれ保持部材２１，２２の移動経路近傍位置にリミットスイッチ３５，３６および３７，３８を備えており、それぞれ上方のリミットスイッチ３５，３７によって、保持部材２１，２２の上方限界点を検出し、それぞれ下方のリミットスイッチ３６，３８で保持部材２１，２２の下方限界点を検出して、保持部材２１，２２がそれ以上に上昇または下降しないようにしている。
【００５２】
前記回転楕円面鏡１１，１２には、環状の水冷ジャケット３９，４０が設けられており、冷却水を供給して水冷されるようになっている。この水冷ジャケット３９，４０に供給される冷却水は、従来の冷却水を例えば水道から供給し、水冷ジャケット３９，４０を出た温度上昇した冷却水を排水する使い捨て構成のものとは異なり、後述する単結晶育成装置１内を閉配管で循環させる冷却システムを構成している。
【００５３】
また、回転楕円面鏡１１，１２の長軸方向端部には、赤外線ランプ１３，１４を回転楕円面鏡１１，１２の内方空間ｍ2に挿入するための赤外線ランプ挿入孔４１，４２が設けられている。赤外線ランプ１３，１４は、この赤外線ランプ挿入孔（以下、挿入孔という）４１，４２から、回転楕円面鏡１１，１２の内方空間ｍ2に挿入されており、挿入孔４１，４２の内縁と赤外線ランプ１３，１４の口金部１３Ａ，１４Ａ間には、逆凹形の隙間４３，４４が存在している。この隙間４３，４４を利用して、回転楕円面鏡１１，１２の内面および赤外線ランプ１３，１４を冷却する冷却エアーを供給する空冷部４５，４６が設けられている。この空冷部４５，４６には、カバーフレーム部５の空気取入口５ｍから取り入れた冷却エアーを、冷却エアー供給手段、例えばブロア４７（図１１−４参照）によって供給しており、空冷部４５，４６から前記隙間に冷却エアーが吹き付けられる。
【００５４】
この空冷部４５，４６は、図１２−２、図１２−３および図１４Ａに示すように、逆凹形の隙間４３，４４に対して赤外線ランプ１３，１４の両側の隙間４３，４４から分岐型の空冷部４５ａ，４５ｂ，４６ａ，４６ｂにより、冷却気体、例えば冷却エアーを供給するように構成してもよいし、図１４Ｂに示すように、逆凹形の隙間４３，４４に沿って一体型の空冷部４５ｃ，４６ｃにより、冷却気体、例えば冷却エアーを供給するように構成してもよい。
【００５５】
また、回転楕円面鏡１１，１２の短軸方向中央上下端部には、石英管１６の導入孔４８が設けられており、導入孔４８部における回転楕円面鏡１１，１２と石英管１６との間に隙間が形成されている。空冷部４５，４６によって回転楕円面鏡１１，１２の内方空間ｍ2に供給された冷却エアーは、回転楕円面鏡１１，１２内で乱流となって、回転楕円面鏡１１，１２および赤外線ランプ１３，１４を空冷して、回転楕円面鏡１１，１２の導入孔４８部における回転楕円面鏡１１，１２と石英管１６との隙間から排出されるように構成されている。
【００５６】
また、前述のように、回転楕円面鏡１１，１２の水冷ジャケット３９，４０に供給された冷却水は、回転楕円面鏡１１，１２の熱を吸熱した後、ラジエータ４９内を通って単結晶育成装置１内をクローズドシステムで循環しており、このラジエータ４９には、冷却エアーが吹き付けられている。したがって、ラジエータ４９を通った冷却水は、ラジエータ４９で放熱され温度降下した状態で、再び、水冷ジャケット３９，４０に供給される。このため、冷却水は、単結晶育成装置１内をクローズドシステムで循環供給される構成であっても、回転楕円面鏡１１，１２を所定温度に水冷することが可能になっている。
【００５７】
次に、上記の単結晶育成装置１の動作について説明する。まず、回転楕円面鏡１１，１２の水冷ジャケット３９，４０に冷却水を単結晶育成装置１内のクローズドシステムで供給循環させて、ラジエータ４９で放熱させることによって、回転楕円面鏡１１，１２を内部から水冷するとともに、ブロア４７により空冷部４５，４６によって回転楕円面鏡１１，１２の隙間４３，４４から回転楕円面鏡１１，１２の内側に向かって冷却エアーを１．２〜２．３ｍ3／ｍｉｎの流量でジェット状に吹き付ける。すると、この冷却エアーの吹き付けによって、赤外線ランプ１３，１４およびその口金部１３Ａ，１４Ａが冷却されるとともに、回転楕円面鏡１１，１２の内方空間ｍ2に供給された冷却エアーが、回転楕円面鏡１１，１２の内方空間ｍ2で乱流となって、回転楕円面鏡１１，１２の内面と赤外線ランプ１３，１４を空冷し、回転楕円面鏡１１，１２の内方空間ｍ2に滞留しているエアーを、回転楕円面鏡１１，１２の上下に設けられている石英管１６の導入孔４８から排出する。
【００５８】
そして、石英管１６の内方空間ｍ1を不活性ガス等適切な雰囲気ガスで置換した後、回転楕円面鏡１１，１２の一方の焦点Ｆ1，Ｆ2近傍に配置された赤外線ランプ１３，１４に通電して、赤外線ランプ１３，１４から照射される赤外線を、上記回転楕円面鏡１１，１２で反射させ、共通の他方の焦点Ｆ0に位置する被加熱部１５に集光させて赤外線加熱する。この赤外線加熱により、被加熱部１５の原料棒１８の下端および種結晶棒２０の上端を加熱溶融させながら、円滑に接触させることにより、図１７と同様に、原料棒１８と種結晶棒２０間の被加熱部１５に、小口径のフローティングゾーン（以下、ＦＺという）５０（図示省略）を形成させる。
【００５９】
そして、下端に原料棒１８を固定した上結晶駆動軸１７と、上端に種結晶棒２０を固定した下結晶駆動軸１９とを共に主軸回転モータ２４，２９によって回転させ（例えば、２０〜３０ｒｐｍ）、かつ、主軸送りモータ２６，３１で同期してゆっくり下方に向かって移動させることによって、原料棒１８と種結晶棒２０間の被加熱部１５に形成されたＦＺ５０が次第に原料棒１８側に移動していって、単結晶が育成される。このときのＦＺ５０部分は、従来の単結晶育成装置の説明に用いた図１７と同様である。ただし、本発明装置においては、従来の単結晶育成装置の説明に用いた図１７における被加熱部６５は被加熱部１５に、原料棒６７は原料棒１８に、原料棒６７側の固液界面６７ａは原料棒１８側の固液界面１８ａに、種結晶棒６９は種結晶棒２０に、種結晶棒６９側の固液界面６９ａは種結晶棒２０側の固液界面２０ａに、ＦＺ７４はＦＺ５０にそれぞれ読み替えるものとする。
【００６０】
このとき、赤外線ランプ１３，１４およびＦＺ５０からの輻射熱および回転楕円面鏡１１，１２内に滞留および対流するエアーの熱伝導により回転楕円面鏡１１，１２および赤外線ランプ１３，１４の温度が上昇しようとするが、前述のように、水冷ジャケット３９，４０を通る冷却水による回転楕円面鏡１１，１２の水冷と、ブロア４７により空冷部４５，４６から供給される冷却エアーによる空冷とによって、回転楕円面鏡１１，１２が冷却されるので、回転楕円面鏡１１，１２の温度が過度に上昇することがなく、したがって、回転楕円面鏡１１，１２を構成する材質（例えば、真鍮）とその内面の金めっき層との熱膨張係数差に起因して金めっき層が剥離することがない。また、空冷部４５，４６から供給される冷却エアーおよび回転楕円面鏡１１，１２の内側で生じる冷却エアーの乱流によって、赤外線ランプ１３，１４およびその口金部１３Ａ，１４Ａが冷却されるので、赤外線ランプ１３，１４が適当な温度、したがって、適正なハロゲンサイクルを維持して効率良く安定した赤外線を放射することができるとともに、電流導入部のモリブデン箔と石英との封止部の温度が３５０℃以下に保持されて、モリブデン箔と石英との熱膨張係数差に起因してこの電流導入部で気密漏れを生じることがない。
【００６１】
なお、万一、ブロア４７や冷却水循環系の故障などに起因して、水冷および空冷に支障をきたした場合は、回転楕円面鏡１１，１２の水冷ジャケット３９，４０による水冷および空冷部４５，４６による空冷を行っても、回転楕円面鏡１１，１２や赤外線ランプ１３，１４およびその口金部１３Ａ，１４Ａを適正に冷却することができないため、回転楕円面鏡１１，１２の温度が上昇するが、回転楕円面鏡１１，１２の上部に温度過昇検出手段、例えばサーモスタット５１，５１を配置しておけば、回転楕円面鏡１１，１２の過熱状態でサーモスタット５１，５１が働き、赤外線ランプ１３，１４への供給電流をオフして、加熱を停止することができる。
【００６２】
なお、上記実施形態は、本発明の特定の実施形態について説明したもので、本発明はこの実施形態に限定されるものではなく、各種の変形が可能である。
【００６３】
例えば、上記の実施形態では、空冷部４５，４６を、回転楕円面鏡１１，１２の挿入孔４１，４２と赤外線ランプ１３，１４との隙間４３，４４から回転楕円面鏡１１，１２の内側に冷却エアーを導入して、石英管導入孔４８部における回転楕円面鏡１１，１２と石英管１６との隙間から外部に排出する場合について説明したが、上記と逆に、石英管導入孔４８部における回転楕円面鏡１１，１２と石英管１６との隙間から回転楕円面鏡１１，１２の内側に冷却エアーを導入して、回転楕円面鏡１１，１２の挿入孔４１，４２と赤外線ランプ１３，１４との隙間４３，４４から外部に排出するようにしてもよい。あるいは、回転楕円面鏡１１，１２の反射面に冷却エアーの吹き出し孔を設けて、この吹き出し孔から回転楕円面鏡１１，１２の内側に冷却エアーを導入し、挿入孔４１，４２部における回転楕円面鏡１１，１２と赤外線ランプ１３，１４との隙間４３，４４および／または石英管導入孔４８部における回転楕円面鏡１１，１２と石英管１６との隙間から外部に排出するようにしてもよい。
【００６４】
また、上記の実施形態に示したように、上結晶駆動棒１７と下結晶駆動棒１９との高さ位置を微調整する駆動手段を、従来装置におけるモータによる駆動系からローレットノブなどによるマニュアル調整手段とすることによって、装置の価格をさらに低減することができる利点があるが、モータによる駆動系に変更してもよい。
【００６５】
また、本発明は、実施形態に示した２つの回転楕円面鏡１１，１２を組み合わせた、所謂、双楕円型の加熱炉を備えた単結晶育成装置において、特に著しい効果を発揮するものであるが、４楕円型単結晶育成装置において実施されてもよい。
【００６６】
また、水冷ジャケット３９，４０に循環供給する冷却水は、電子冷却素子などを利用して、冷却することができる。そのような場合、水冷ジャケット３９，４０による冷却効果をさらに向上することができる。
【実施例１】
【００６７】
次に、本発明の実施例について説明する。
【００６８】
（単結晶育成装置の構成）
回転楕円面鏡１１，１２：材質＝真鍮、焦点距離Ｆ＝２５ｍｍ、長径ａ＝６５ｍｍ、短径ｂ＝６０ｍｍ、短径長径比ｂ／ａ＝０．９２、内面金めっき層
加熱源１３，１４：ハロゲンランプ、６５０Ｗ
石英管１６：外径φ３５ｍｍ、内径３１ｍｍφ、長さ１８５ｍｍ
原料棒１８：φ４〜６ｍｍ
種結晶棒２０：φ４〜６ｍｍ
主軸回転モータ２４，２９：速度可変モータ
主軸送りモータ２６，３１：速度可変モータ
ローレットノブ３３，３４：粗動調整範囲・１５ｍｍ
水冷ジャケット３９，４０：冷却水流量＝３〜５リットル／ｍｉｎ
加熱源挿入孔４１，４２：横５５ｍｍ・縦３５ｍｍ
隙間４３，４４：幅１０ｍｍ・長さ１１．５ｍｍ（幅の中心位置）
空冷部４５，４６：加熱源の両側の隙間から冷却エアー導入、
冷却エアー流量＝１．３〜２．３ｍ3／ｍｉｎ
ブロア４７  単相、１００Ｖ、０．８Ａ
ＦＺ５０：中心部直径φ５ｍｍ、高さ６ｍｍ（原料棒、結晶口径φ６ｍｍのとき）
装置全体（取手部分を除く）寸法：
結晶育成長５０ｍｍの場合  幅６５０ｍｍ・高さ９１５ｍｍ・奥行６２０ｍｍ
結晶育成長１５０ｍｍの場合  幅６５０ｍｍ・高さ１４００ｍｍ・奥行６２０ｍｍ
電源容量：１００Ｖ、１５Ａ
以上の構成の単結晶育成装置を用いて、回転楕円面鏡１１，１２を水冷および空冷、赤外線ランプ１３，１４を空冷しながら、赤外線ランプ１３，１４で加熱したところ、被加熱部１５に良好なＦＺ５０が形成され、酸化アルミニウム、マンガン酸ランタン（ストロンチウム）などの巨大磁気抵抗マンガン酸化物、銅酸化物高温超伝導体、ニッケル酸ランタン、酸化ニッケル、バナジウム酸ストロンチウム、コバルト酸ナトリウム、スピネル、ルビー、パイロクロア、鉄酸イットリウム、チタン酸ストロンチウム、ルテニウム酸ストロンチウム、クロム酸鉛等の単結晶を育成することができた。すべての試料は、粉末Ｘ線回折実験により、単相であり、所望の組成が得られていること、単結晶Ｘ線回折により、単結晶であることが確認された。銅酸化物高温超伝導体や、ルテニウム酸ストロンチウム超伝導体は、報告通りの超伝導転移温度を示した。他の絶縁体材料も報告通りの色を示し、本発明の単結晶育成装置がこれまでのフローティングゾーン式単結晶育成装置と同等の機能を有することが実証された。
【００６９】
次に、本発明の単結晶育成装置を用いた、単結晶育成方法の具体的な実施例について説明する。
【００７０】
（実施例１）酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3：Ｃｒ１％）：ルビー
純度９９．９％のＡｌ2Ｏ3とＣｒ2Ｏ3粉末を所望の組成比になるように秤量し、メノウ乳鉢で混合し、その混合粉末をゴム製チューブに入れ、３，０００気圧の静水圧で直径φ４ｍｍの棒状にプレス・整形した試料棒を、空気中１，３００℃で６時間焼結した。焼結した試料棒を、本発明の単結晶育成装置に取り付け、ハロゲンランプ（６５０Ｗ・２灯）の電圧を上げていき、空気中で原料棒の温度を上昇させる。ハロゲンランプが９４Ｖのとき、原料が溶け始め、９８Ｖ、原料棒移動速度を１０ｍｍ／ｈｒで育成を行った。このようにして、ルビーの単結晶を育成することができた。ルビーの融点が２，０６０℃であることを考えると、本発明の単結晶育成装置で２，０００℃まで温度を上昇させることが可能であることが確認できた。
【００７１】
（実施例２）マンガン酸ランタン（ストロンチウム）Ｌａ0.85Ｓｒ0.15ＭｎＯ3
純度９９．９％のＬａ2Ｏ3、ＳｒＣＯ3、ＭｎＯ粉末を、所望の組成比になるように秤量し、メノウ乳鉢で混合し、空気中９００℃で１２時間仮焼き後、得られた材料を粉砕し再度混合し、空気中１，４００℃で焼結した。焼結したＬａ0.85Ｓｒ0.15ＭｎＯ3粉末を、ゴム製チューブに入れ、３，０００気圧の静水圧で直径φ４ｍｍの棒状にプレス・整形する。整形した試料棒を、空気中１，４００℃で６時間焼成した。焼結した原料棒を本発明の単結晶育成装置に取り付け、ハロゲンランプ（６５０Ｗ・２灯）の電圧を上げていき、空気中で原料棒の温度を上昇させる。ハロゲンランプが７４Ｖのとき、原料が溶け始め、７８Ｖで育成を行った。原料棒移動速度を８ｍｍ／ｈｒとした。得られた単結晶は、粉末Ｘ線回折、単結晶Ｘ線回折実験で単相の単結晶であることが確認できた。ＳＱＵＩＤ磁束計を用いて、強磁性転移もこれまでの報告と同じ温度で確認することができた。このようにして、マンガン酸ランタン（ストロンチウム）Ｌａ0.85Ｓｒ0.15ＭｎＯ3の単結晶を育成することができた。
【００７２】
（実施例３）ルテニウム酸ストロンチウムＳｒ2ＲｕＯ4
純度９９．９％の炭酸ストロンチウム粉末と二酸化ルテニウム粉末を所望の組成比で混合し、空気中９００℃で仮焼きし、その粉末をゴム製チューブに入れ、３，０００気圧の静水圧で直径φ４ｍｍの棒状にプレス・整形し、整形した試料棒を、空気中１，２００℃で６時間焼結した。焼結した原料棒を本発明の単結晶育成装置に取り付け、ハロゲンランプ（６５０Ｗ・２灯）の電圧を上げていき、空気中で原料棒の温度を上昇させる。ハロゲンランプが９３Ｖのとき、原料棒が溶け始め、９５Ｖで育成を行った。原料棒移動速度を３０ｍｍ／ｈｒとした。得られた単結晶は、粉末Ｘ線回折、単結晶Ｘ線回折実験で単相の単結晶であることが確認できた。
【００７３】
以上のいずれの実施例においても、回転楕円面鏡１１，１２の金めっき層の剥離や剥離の前兆となる膨らみは認められなかった。また、赤外線ランプ１３，１４の電流導入部は３５０℃以下に保持され、石英とモリブデン箔との封止部において石英とモリブデン箔との剥離に起因する気密漏れは認められなかった。これに対して、冷却エアーを１．２〜２．３ｍ3／ｍｉｎの流量で回転楕円面鏡の内側に供給する空冷部４５，４６を設けないで、従来のように回転楕円面鏡は水冷し、ハロゲンランプの冷却のために回転楕円面鏡内に冷却エアーの流量を５〜１０リットル／ｍｉｎに設定した比較例の場合は、回転楕円面鏡１１，１２の内面温度は１００℃を越え、金めっき層の剥離ないしふくらみが生じて剥離の危惧があった。また、赤外線ランプ１３，１４の電流導入部の温度は３５０℃以上に上昇し、モリブデン箔と石英との封止部からの気密漏れが生じ、赤外線ランプは破損した。
【図面の簡単な説明】
【００７４】
【図１】本発明に係る単結晶育成装置に使用する双楕円型回転楕円面鏡の断面図である。
【図２】原料棒と種結晶棒の側面図である。
【図３】短径長径比の妥当性を検証するシミュレーションの結果を示す表。
【図４】短径長径比の妥当性を検証するシミュレーションの結果をプロットしたグラフ図。
【図５】短径長径比の妥当性を検証するシミュレーションの結果をプロットしたグラフ図。
【図６】焦点距離の妥当性を検証するシミュレーションの結果を示す表。
【図７】焦点距離の妥当性を検証するシミュレーションの結果をプロットしたグラフ図。
【図８】焦点距離の妥当性を検証するシミュレーションの結果をプロットしたグラフ図。
【図９】加熱源電力の妥当性を検証するシミュレーションの結果を示す表。
【図１０】加熱源電力の妥当性を検証するシミュレーションの結果をプロットしたグラフ図。
【図１１−１】本発明の実施形態の単結晶育成装置の正面図である。
【図１１−２】図１１−１の単結晶育成装置の右側面図である。
【図１１−３】図１１−１の単結晶育成装置の平面図である。
【図１１−４】図１１−１の単結晶育成装置の背面図である。
【図１２−１】図１１−１に示す本発明の単結晶育成装置のにおける加熱炉の縦断正面図である。
【図１２−２】図１２−１に示す加熱炉の左側面図である。
【図１２−３】図１２−１に示す加熱炉の平面図である。
【図１３】図１１−１の単結晶育成装置における被加熱部の拡大縦断正面図である。
【図１４Ａ】本発明の単結晶育成装置における空冷部の冷却エアー吹き付け状態の側面図である。
【図１４Ｂ】本発明の単結晶育成装置における空冷部の冷却エアー吹き付け状態の異なる例の側面図である。
【図１５】従来の単結晶育成装置における縦断正面図である。
【図１６】図１５の単結晶育成装置におけるＡ−Ａ線に沿った横断面図である。
【図１７】図１５の単結晶育成装置における被加熱部の拡大正面図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１−１】
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【図１１−２】
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【図１１−３】
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【図１１−４】
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【図１２−１】
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【図１２−２】
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【図１２−３】
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【図１３】
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【図１４Ａ】
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【図１４Ｂ】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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