(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応容器と、加熱装置と、前記反応容器の内部に配置された坩堝と、を有し、前記坩堝に保持したIII 族金属とアルカリ金属とを少なくとも含む融液と、少なくとも窒素を含む気体とを前記反応容器内で反応させてIII 族窒化物半導体を結晶成長させるIII 族窒化物半導体製造装置において、
前記坩堝を保持し、前記反応容器内側から外側へ貫通する回転軸を備えた保持部と、
前記回転軸の前記反応容器外側部分を覆い、前記反応容器に開口して接続する回転軸カバーと、
前記反応容器外側に設けられ、前記回転軸を回転、移動させる回転駆動装置と、
前記回転軸カバーに接続し、前記回転軸と前記回転軸カバーとの隙間から、前記反応容器内に少なくとも窒素を含む気体を供給する供給管と、
を有することを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置。
【請求項２】
反応容器と、加熱装置と、前記反応容器の内部に配置された坩堝と、を有し、前記坩堝に保持したIII 族金属とアルカリ金属とを少なくとも含む融液と、種結晶と、少なくとも窒素を含む気体とを前記反応容器内で反応させてIII 族窒化物半導体を結晶成長させるIII 族窒化物半導体製造装置において、
前記種結晶を保持し、前記反応容器内側から外側へ貫通する回転軸を備えた保持部と、
前記回転軸の前記反応容器外側部分を覆い、前記反応容器に開口して接続する回転軸カバーと、
前記反応容器外側に設けられ、前記回転軸を回転、移動させる回転駆動装置と、
前記回転軸カバーに接続し、前記回転軸と前記回転軸カバーとの隙間から、前記反応容器内に少なくとも窒素を含む気体を供給する供給管と、
を有することを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置。
【請求項３】
前記回転駆動装置は、前記回転軸に設けた第１マグネットと、前記回転軸カバーの外側に設けた第２マグネットにより、前記回転軸を回転、移動させることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のIII 族窒化物半導体製造装置。
【請求項４】
前記反応容器は、内部に前記坩堝が配置される内側容器と、前記内側容器を内包する外側容器と、により構成され、
前記回転軸カバーは、前記外側容器に開口して接続する、
ことを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載のIII 族窒化物半導体製造装置。
【請求項５】
前記外側容器の内部は加圧されていることを特徴とする請求項４に記載のIII 族窒化物半導体製造装置。
【請求項６】
前記加熱装置は、前記内側容器の外部であって、前記外側容器の内部に配置されていることを特徴とする請求項４または請求項５に記載のIII 族窒化物半導体製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はIII 族窒化物半導体製造装置に関するもので、特に、アルカリ金属を用いたフラックス法によるIII 族窒化物半導体製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、Ｎａフラックス法によるIII 族窒化物半導体の結晶成長方法が知られている。これは、Ｎａ（ナトリウム）とＧａ（ガリウム）を融解して８００℃程度に保ち、数十気圧の圧力下で窒素と反応させて、ＧａＮ（窒化ガリウム）を種結晶表面に結晶成長させるものである。
【０００３】
このＮａフラックス法による結晶成長方法において、結晶の均一性、成長の安定性を高めるために、坩堝を回転させたり、種結晶を回転させる方法がとられている（特許文献１、２）。この回転のために、製造装置には坩堝もしくは種結晶を保持する回転軸が設けられている。
【特許文献１】２００５−１８７３１７
【特許文献２】２００７−２５４１６１
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、結晶成長中に蒸発したＮａが反応容器と回転軸との隙間に入り込むため、液化または固化したＮａにより回転軸の回転が阻害される、回転軸を鉛直方向上下に移動できず坩堝や結晶の取り出しが困難となる、などの問題が生じてしまう。特にＮａが固化してしまった場合は、回転軸を加熱してＮａを溶かす必要があった。
【０００５】
そこで本発明の目的は、回転軸の回転、移動が阻害されることのないIII 族窒化物半導体製造装置を実現することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
第１の発明は、反応容器と、加熱装置と、反応容器の内部に配置された坩堝と、を有し、坩堝に保持したIII 族金属とアルカリ金属とを少なくとも含む融液と、少なくとも窒素を含む気体とを反応容器内で反応させてIII 族窒化物半導体を結晶成長させるIII 族窒化物半導体製造装置において、坩堝を保持し、反応容器１０内側から外側へ貫通する回転軸を備えた保持部と、回転軸の反応容器外側部分を覆い、反応容器に開口して接続する回転軸カバーと、反応容器外側に設けられ、回転軸を回転、移動させる回転駆動装置と、回転軸カバーに接続し、回転軸と回転軸カバーとの隙間から、反応容器内に少なくとも窒素を含む気体を供給する供給管と、を有することを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置である。
【０００７】
第２の発明は、反応容器と、加熱装置と、反応容器の内部に配置された坩堝と、を有し、坩堝に保持したIII 族金属とアルカリ金属とを少なくとも含む融液と、種結晶と、少なくとも窒素を含む気体とを反応容器内で反応させてIII 族窒化物半導体を結晶成長させるIII 族窒化物半導体製造装置において、種結晶を保持し、反応容器１０内側から外側へ貫通する回転軸を備えた保持部と、回転軸の反応容器外側部分を覆い、反応容器に開口して接続する回転軸カバーと、反応容器外側に設けられ、回転軸を回転、移動させる回転駆動装置と、回転軸カバーに接続し、回転軸と回転軸カバーとの隙間から、反応容器内に少なくとも窒素を含む気体を供給する供給管と、を有することを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置である。
【０００８】
第１、２の発明において、アルカリ金属は通常Ｎａを用いるが、Ｋ（カリウム）を用いることもできる。また、Ｍｇ（マグネシウム）、Ｃａ（カルシウム）などのアルカリ土類金属や、Ｌｉ（リチウム）などを混合させてもよい。また、窒素を含む気体とは、窒素分子や窒素化合物の気体を含む単一または混合気体をいい、希ガス等の不活性ガスを含んでいてもよい。
【０００９】
また、反応容器に接続する単一または複数の供給管を、回転軸カバーに接続する供給管以外に設けてもよい。
【００１０】
第３の発明は、第１の発明または第２の発明において、回転駆動装置は、回転軸に設けた第１マグネットと、回転軸カバーの外側に設けた第２マグネットにより、回転軸を回転、移動させることを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置である。
【００１１】
第４の発明は、第１の発明から第３の発明において、反応容器は、内部に坩堝が配置される内側容器と、内側容器を内包する外側容器と、により構成され、回転軸カバーは、外側容器に開口して接続する、ことを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置である。
【００１２】
第５の発明は、第４の発明において、外側容器の内部は加圧されていることを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置である。
【００１３】
第６の発明は、第４の発明から第５の発明において、加熱装置は、内側容器の外部であって、外側容器の内部に配置されていることを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置である。
【発明の効果】
【００１４】
第１、２の発明によると、結晶成長中、回転軸と回転軸カバーの隙間に少なくとも窒素を含む気体を流し続けることができるので、この隙間にＮａ蒸気が入り込まないようにすることができ、回転軸の回転、移動が阻害されない。その結果、結晶の均一性が向上し、高品質なIII 族窒化物半導体を製造することができる。また、結晶成長終了後に回転軸の移動が阻害されないので、坩堝またはIII 族窒化物半導体結晶の取り出しが容易となる。
【００１５】
また、第３の発明によると、回転駆動装置の構成が簡単であり、回転軸カバーにより反応容器の内部と外部を遮断した状態で回転軸を制御することができる。
【００１６】
また、第４の発明のように、反応容器は２重構造とすることができ、第５の発明のように外側容器の内部を加圧するようにすれば、内側容器には耐圧性はそれほど要求されず、安価な材料を内側容器に用いることができるので、低コスト化を図ることができる。また、第６の発明のように、加熱装置を外側容器の内部に配置すれば、外側容器に耐熱性のより低いものを用いることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明の具体的な実施例について図を参照しながら説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００１８】
図１は、実施例１のIII 族窒化物半導体製造装置の構成を示す図である。図１のように、反応容器１０と、反応容器１０内部に配置され、ＧａとＮａとの混合融液１９を保持する坩堝１１と、反応容器１０を加熱する加熱装置１２と、坩堝１１を保持し、回転軸１３を有した保持部１４と、反応容器１０に開口して接続し、回転軸１３の反応容器１０外側部分を覆う回転軸カバー１５と、回転軸カバー１５に接続し、窒素を供給する供給管１６と、反応容器１０内部から外部へ排気する排気管１７と、回転軸１３を回転、移動させる回転駆動装置１８と、により構成されている。
【００１９】
反応容器１０は、円筒形状のステンレス製で、耐圧・耐熱性を有している。反応容器１０の内部には、保持部１４によって保持された坩堝１１が配置されている。
【００２０】
坩堝１１はＢＮ（窒化ホウ素）からなり、反応容器１０内部のトレイ２０上に配置されている。坩堝１１内部には、ＧａとＮａとの混合融液１７と、種結晶２３が保持されている。
【００２１】
加熱装置１２は、反応容器１０外側の側部に配置されている。この加熱装置１２によって、反応容器１０内部の温度を制御する。
【００２２】
保持部１４は、坩堝１１を配置するトレイ２０と、トレイ２０に接続し、反応容器１０の内側下部から外側へ貫通している回転軸１３からなる。回転軸１３の反応容器１０外側の先端には、マグネット２１が設けられている。
【００２３】
回転軸カバー１５は、回転軸１３の反応容器１０外側部分を覆い、反応容器１０に開口して接続している。この回転軸カバー１５により、反応容器１０内部と外部とが遮断され、回転軸１３と回転軸カバー１５との隙間２４と、反応容器１０内部とが一続きとなる。
【００２４】
回転駆動装置１８は、回転軸カバー１５側部の外側に設けられたマグネット２２と、を有している。このマグネット２２を回転させることによって、マグネット２１を介して回転軸１３を回転させることができる。また、マグネット２２は鉛直方向上下に移動させることができ、これにより回転軸１３を鉛直方向に上下させることができる。このように、マグネットを用いることで、回転軸カバー１５によって反応容器１０内部と外部とを遮断した状態で、回転軸１３の回転、移動を制御することができる。
【００２５】
供給管１６は、回転軸カバー１５に接続していて、バルブ１６ｖを有している。供給管１６から供給される窒素は、回転軸１３と回転軸カバー１５の隙間２４を通して反応容器１０内部に供給される。
【００２６】
排気管１７は、反応容器１０に開口して接続している。排気管１７には、バルブ１７ｖが設けられ、排気量を制御する。供給管１６、排気管１７のバルブ１６ｖ、１７ｖによって窒素の供給量、排気量を制御することにより、反応容器１０内部の圧力を制御する。
【００２７】
次に、実施例１のIII 族窒化物半導体製造装置を用いたＧａＮ結晶の製造について述べる。
【００２８】
まず、回転駆動装置１８により回転軸１３を鉛直上方向に移動させてトレイ２０を上部に移動させた状態で、坩堝１１内部に種結晶２３、Ｇａ、Ｎａを入れてトレイ２０に配置する。そして、回転駆動装置１８により回転軸１３を鉛直下方向に移動させて坩堝１１を反応容器１０の内部に移動させ、反応容器１０に蓋をする。
【００２９】
次に、バルブ１６ｖを閉じ、バルブ１７ｖを開いて、反応容器１０内部の雰囲気を排気管１７を介して排気する。その後、バルブ１６ｖを開き、回転軸１３と回転軸カバー１５の隙間２４を通して反応容器１０の内部に窒素を供給する。また、反応容器１０内部の圧力が５０気圧となるように、バルブ１６ｖ、１７ｖを調整する。
【００３０】
次に、加熱装置１２によって反応容器１０内を加熱し、反応容器１０内部を５０気圧、８００度の状態を維持し、種結晶２３上にＧａＮを結晶成長させる。また、回転駆動装置１８により回転軸１３を回転させることで、トレイ２０上に配置された坩堝１１を回転させ、混合融液１９を攪拌させる。また、供給管１６から反応容器１０内部へ常時窒素を供給するようにする。
【００３１】
このＧａＮ結晶の成長中、回転軸１３と回転軸カバー１５の隙間には反応容器１０内部に向かって常に窒素が流れているため、Ｎａ蒸気はこの隙間に入り込まない。したがって、坩堝１１の回転がスムーズに行われ、坩堝の回転により混合融液１９は攪拌され、混合融液１９の組成は一定に保たれ、均一にＧａＮ結晶が成長する。
【００３２】
その後、反応容器１０の温度を常温まで下げ、ＧａＮ結晶の製造を終了する。そして、反応容器１０の蓋を開け、回転駆動装置１８により回転軸１３を鉛直上方向に移動させて、坩堝１１を取り出し、ＧａＮ結晶を取り出す。このとき、上述のように、回転軸１３と回転軸カバー１５の隙間にＮａ蒸気は入り込まないため、回転軸１３の鉛直上方向への移動はスムーズに行うことができ、容易に坩堝１１を取り出すことができる。
【００３３】
以上のように、実施例１のIII 族窒化物半導体製造装置では、ＧａＮ結晶の成長中において、蒸発したＮａが回転軸１３と回転軸カバー１５の隙間に入り込まないようにすることができる。したがって、坩堝１１の回転が阻害されず、混合融液１９の組成が一定に保たれる。その結果、結晶の均一性が向上し、高品質なIII 族窒化物半導体を製造することができる。また、結晶成長終了後の坩堝１１の取り出しも容易であり、作業効率が向上する。
【実施例２】
【００３４】
図２は、実施例２のIII 族窒化物半導体製造装置の構成を示す図である。実施例２のIII 族窒化物半導体製造装置は、実施例１のIII 族窒化物半導体製造装置における坩堝１１を保持する保持部１４に替えて、種結晶を保持する保持部１１４を有している。
【００３５】
保持部１１４は、回転軸１１３と、種結晶１２３を固定する固定部１２０とからなる。回転軸１１３は、反応容器１０の内側上部から外側へ貫通している。回転軸１１３の反応容器１０外側先端には、マグネット１２１が設けられている。また、回転軸１１３の反応容器１０外側部分を覆い、反応容器１０に開口して接続する回転軸カバー１１５を有している。この回転軸カバー１１５により、反応容器１０内部と外部とが遮断され、回転軸１１３と回転軸カバー１１５との隙間１２４と、反応容器１０内部とが一続きとなっている。回転軸カバー１１５には、供給管１１６が開口して接続している。供給管１１６には、バルブ１１６ｖが設けられている。
【００３６】
反応容器１０の上部には、回転軸１１３の回転、移動を制御する回転駆動装置１１８が設けられている。回転駆動装置１１８は、マグネット１２２を有している。このマグネット１２２を回転させることで、マグネット１２１を介して回転軸１１３を回転させることができる。また、マグネット１２２は鉛直方向上下に移動させることができ、これにより回転軸１１３を鉛直方向に上下させることができる。
【００３７】
上述した実施例２のIII 族窒化物半導体製造装置の構成部分以外の構成については、実施例１のIII 族窒化物半導体製造装置の対応する部分と同じである。
【００３８】
次に、実施例２のIII 族窒化物半導体製造装置を用いたＧａＮ結晶の製造について述べる。
【００３９】
まず、回転駆動装置１８により回転軸１３を鉛直上方向に移動させてトレイ２０を上部に移動させた状態で、坩堝１１内部にＧａ、Ｎａを入れて反応容器１０内部に配置する。そして、保持部１１４の固定部１２０に種結晶１２３を固定した後、反応容器１０を閉じる。
【００４０】
次に、バルブ１１６ｖを閉じ、バルブ１７ｖを開いて、反応容器１０内部の雰囲気を排気管１７を介して排気する。その後、バルブ１１６ｖを開き、回転軸１１３と回転軸カバー１１５の隙間１２４を通して反応容器１０の内部に窒素を供給する。また、反応容器１０内部の圧力が５０気圧となるように、バルブ１１６ｖ、１７ｖを調整する。
【００４１】
次に、加熱装置１２によって反応容器１０内を加熱し、反応容器１０内部を５０気圧、８００度の状態にし、供給管１１６から反応容器１０内部へ常時窒素を供給する。
【００４２】
次に、回転駆動装置１１８により回転軸１１３を鉛直下方向に移動させ、種結晶１２３を混合融液１９中に投入し、回転駆動装置１１８により回転軸１１３を回転させ、ＧａＮ結晶を成長させる。
【００４３】
このＧａＮ結晶の成長中、回転軸１１３と回転軸カバー１１５の隙間には反応容器１０内部に向かって常に窒素が流れているため、Ｎａ蒸気はこの隙間に入り込まない。したがって、種結晶１２３の回転がスムーズに行われ、均一にＧａＮ結晶が成長する。
【００４４】
その後、回転駆動装置１１８により回転軸１１３を鉛直上方向に移動させて、種結晶１２３を混合融液１９中から引き上げる。そして、反応容器１０の温度を常温まで下げ、ＧａＮ結晶の製造を終了する。このとき、上述のように、回転軸１１３と回転軸カバー１１５の隙間１２４にＮａ蒸気は入り込まないため、回転軸１１３の鉛直上方向への移動はスムーズに行うことができ、容易にＧａＮ結晶を取り出すことができる。
【００４５】
以上のように、実施例２のIII 族窒化物半導体製造装置もまた、回転軸１１３と回転軸カバー１１５との隙間１２４に窒素を流し続けてＮａ蒸気が入り込まないようにできるため、種結晶のスムーズな回転を維持することができ、均一な結晶を得ることができる。また、ＧａＮ結晶の取り出しが容易であり、作業効率の向上を図ることができる。
【００４６】
なお、実施例１、２において、反応容器を内包する圧力容器を設けて２重構造とし、回転軸カバーを圧力容器に接続するようにしてもよい。たとえば、図３に示すIII 族窒化物半導体製造装置は、実施例１のIII 族窒化物半導体製造装置において、反応容器１０に替えて、反応容器２００と、反応容器２００を内包する圧力容器２０１の２重構造とし、回転軸カバー１５を圧力容器２０１に開口して接続したものである。反応容器２００、圧力容器２０１は、本発明の内側容器、外側容器にそれぞれ対応する。
【００４７】
反応容器２００の回転軸１３側は開口しており、回転軸１３が反応容器２００外部から内部に貫通している。反応容器２００の内部には、保持部１４によって保持された坩堝１１が配置されている。加熱装置１２は、反応容器２００の外部であって、圧力容器２００の内部に配置されている。圧力容器２０１には、窒素を供給する供給管２０２、および排気管２０３が接続している。供給管２０２、排気管２０３にはそれぞれバルブ２０２ｖ、２０３ｖが設けられている。バルブ２０２ｖ、２０３ｖを調整して圧力容器２０１内部に導入する窒素量を制御することで、圧力容器２０１内部の圧力が反応容器２００内部の圧力とほぼ等しくなるように加圧する。排気管１７は、反応容器２００に開口して接続している。
【００４８】
供給管１６より供給される窒素は、回転軸カバー１５と回転軸１３との隙間、圧力容器２０１と回転軸１３との隙間を順に通過して反応容器２００内部へと供給される。したがってこの図３のIII 族窒化物半導体製造装置もまた、実施例１のIII 族窒化物半導体製造装置と同様に、Ｎａ蒸気が回転軸カバー１５と回転軸１３との隙間に入り込まないようにでき、坩堝１１の回転が阻害されず、混合融液１９の組成が一定に保たれる。その結果、結晶の均一性が向上し、高品質なIII 族窒化物半導体を製造することができる。また、反応容器２００は加圧された圧力容器２０１の内部に配置されているため、反応容器２００には反応容器１０よりも耐圧性の低いものを用いることができ、低コスト化を図ることができる。また、加熱装置１２を圧力容器２００の内部に配置しているため、圧力容器２０１には反応容器１０よりも耐熱性の低いものを用いることができる。
【００４９】
実施例では、フラックスとしてＮａを用いているが、他にもＬｉやＫなどのアルカリ金属や、ＭｇやＣａなどのアルカリ土類金属、およびそれらの混合物を用いることができる。また、反応容器内部に窒素を供給しているが、アンモニアなどの窒素を含む化合物を供給するようにしてもよく、アルゴンなどの不活性ガスを混合して供給してもよい。
【００５０】
また実施例では、供給管は回転軸カバーに接続するもののみであるが、反応容器に開口して接続する供給管を１つ以上有していてもよい。
【００５１】
また、実施例では、種結晶を回転させる回転軸、もしくは、坩堝を回転させる回転軸の一方のみを有しているが、その双方を有したIII 族窒化物半導体製造装置であってもよい。双方の回転軸に、それぞれ回転軸カバーを設け、それぞれの回転軸カバーに接続した供給管から窒素を供給することで、実施例と同様に均一なIII 族窒化物半導体結晶を製造することができる。
【産業上の利用可能性】
【００５２】
本発明は、III 族窒化物半導体のＮａフラックス法による製造に適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】実施例１のIII 族窒化物半導体製造装置の構成を示す図。
【図２】実施例２のIII 族窒化物半導体製造装置の構成を示す図。
【図３】他の本発明に係るIII 族窒化物半導体製造装置の構成を示す図。
【符号の説明】
【００５４】
１０、２００：反応容器
１１：坩堝
１２：加熱装置
１３、１１３：回転軸
１４、１１４：保持部
１５、１１５：回転軸カバー
１６、１１６：供給管
１７：排気管
１８、１１８：回転駆動装置
１９：混合融液
２０：トレイ
２１、２２、１２１、１２２：マグネット
１２０：固定部
２０１：圧力容器
【図１】
0004941448.tif 000002
【図２】
0004941448.tif 000003
【図３】
0004941448.tif 000004