(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミナを９９．３質量％以上含有するとともに、その他副成分として、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯと、ＳｒＯまたはＢａＯとを含み、主結晶であるアルミナ結晶粒子の粒界に、（ＳｒＣａ）Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ８または（ＢａＣａ）Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ８で表される化合物からなる結晶相が存在してなり、測定周波数１ＭＨｚにおける誘電正接が５×１０−４以下、かつ測定周波数８．５ＧＨｚにおける誘電正接が２．２×１０−４以下であることを特徴とするアルミナ質焼結体。
【請求項２】
アルミナ結晶粒子の平均粒径が１０μｍ以上であることを特徴とする請求項１記載のアルミナ質焼結体。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載のアルミナ質焼結体からなることを特徴とする半導体製造装置用部材。
【請求項４】
請求項１または請求項２に記載のアルミナ質焼結体からなることを特徴とする液晶パネル製造装置用部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミナ質焼結体および半導体製造装置用部材ならびに液晶パネル製造装置用部材に関するもので、特に、半導体製造装置の内壁材（チャンバー）やマイクロ波導入窓、シャワーヘッド、フォーカスリング、シールドリングをはじめとする部材や、液晶パネル製造装置のステージ、ミラー、マスクホルダー、マスクステージ、チャック、レチクル等に好適に用いることができる耐食性部材用のアルミナ質焼結体および半導体製造装置用部材ならびに液晶パネル製造装置用部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、アルミナ質焼結体は耐熱性、耐薬品性、耐プラズマ性に優れ、さらに高周波領域での誘電正接（ｔａｎδ）が小さいことから、半導体、液晶用高周波プラズマ装置用部材などに用いられている。
【０００３】
半導体または液晶パネルの製造装置用部材はエッチング、クリーニング用として使用される反応性の高いハロゲン系腐食ガスやそれらのプラズマと接触するため、高い耐腐食性が要求され、一般的に９９．０質量％以上の高純度のアルミナ質焼結体が求められている。一方、高純度のアルミナ質焼結体となるにつれて焼結性の観点から誘電正接が増加し、これによりＭＨｚ帯での高周波の透過率が低下し、エネルギーロスの増加、発熱による部材の破損といった問題が発生することが知られている。
【０００４】
アルミナ質焼結体の低損失化について、焼結助剤としてＳｉＯ２、ＣａＯ、ＭｇＯを含有させ、その含有量をコントロールし、ある範囲内とすることで、低温で焼成しつつ、高周波誘電特性を向上させたアルミナ質焼結体が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
この特許文献１には、アルミナ９９．８〜９９．９質量％と、残部が所定比率のＳｉＯ２、ＣａＯ、ＭｇＯからなる粒界相成分とから構成し、測定周波数８ＧＨｚにおけるＱ値が１００００以上（誘電正接が０．０００１以下）のマイクロ波共振器用等のアルミナ質焼結体が得られたことが記載されている。
【特許文献１】特開平６−１６４６９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１のようにＳｉＯ２、ＣａＯ、ＭｇＯを含有したアルミナ質焼結体では、測定周波数８ＧＨｚにおける誘電正接が０．０００１以下のものが得られている。しかし、ＭＨｚ帯での誘電正接が大きく、例えば、ＭＨｚ帯の高周波が使用される半導体用高周波プラズマ装置用部材等に用いた場合には、ＭＨｚ帯の高周波の透過率が低下し、エネルギーロスの増加や、部材の破損といった問題が生じている。さらに近年ではＭＨｚ〜ＧＨｚ帯での広い周波数範囲での用途があり、そこでの低誘電正接化が求められていた。
【０００７】
本発明は、測定周波数１ＭＨｚ〜ＧＨｚ帯における誘電正接を小さくできるアルミナ質焼結体および半導体製造装置用部材ならびに液晶パネル製造装置用部材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者等は、高純度アルミナを用いた耐食性部材等において、１ＭＨｚ〜ＧＨｚ帯における誘電正接の低減を図るべく鋭意検討した結果、測定周波数１ＭＨｚにおける誘電正接を５×１０−４以下で、かつ測定周波数８．５ＧＨｚにおける誘電正接を５×１０−４以下とすることにより、１ＭＨｚ〜ＧＨｚ帯の広い周波数範囲で低誘電正接のアルミナ質焼結体を得ることができることを見出し、本発明に至った。
【０００９】
すなわち、本発明のアルミナ質焼結体は、アルミナを９９．３質量％以上含有するとともに、その他副成分として、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯと、ＳｒＯまたはＢａＯとを含み、主結晶であるアルミナ結晶粒子の粒界に、（ＳｒＣａ）Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ８または（ＢａＣａ）Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ８で表される化合物からなる結晶相が存在してなり、測定周波数１ＭＨｚにおける誘電正接が５×１０−４以下、かつ測定周波数８．５ＧＨｚにおける誘電正接が２．２×１０−４以下であることを特徴とする。
【００１０】
このようなアルミナ質焼結体では、アルミナを９９．３質量％以上含有するため、アルミナ本来の優れた耐腐食性と機械的特性、電気特性を維持することができる。また、アルミナ結晶粒子の粒界に、従来の粒界相成分からなるガラスではなく、（ＳｒＣａ）Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ８または（ＢａＣａ）Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ８で表される化合物からなる低誘電正接の結晶相が存在するため、測定周波数１ＭＨｚにおける誘電正接を５×１０−４以下で、かつ測定周波数８．５ＧＨｚにおける誘電正接を２．２×１０−４以下とすることができる。さらにこれにより、測定周波数１ＭＨｚ〜８．５ＧＨｚの間の周波数領域においても誘電正接を５×１０−４以下とすることができる。
【００１１】
また、本発明のアルミナ質焼結体は、アルミナ結晶粒子の平均粒径が１０μｍ以上であることを特徴とする。このようなアルミナ質焼結体では、アルミナ結晶粒子の平均粒径を１０μｍ以上と大きくすることで粒界を減らすことができ、測定周波数１ＭＨｚ〜８．５ＧＨｚにおける誘電正接をさらに小さくすることができる。
【００１３】
また、本発明のアルミナ質焼結体は、（ＳｒＣａ）Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ８または（ＢａＣａ）Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ８で表される化合物からなる結晶相が存在していなることにより、これらの化合物はＭＨｚ〜ＧＨｚ帯においても低誘電正接であるため、ＭＨｚおよびＧＨｚ帯で低誘電正接のアルミナ質焼結体を得ることができる。さらに、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯと、ＳｒＯまたはＢａＯとからなる副成分は焼結助剤として機能し、焼結性を向上することができ、ボイドや欠陥を減らすことができるため特にＭＨｚ帯でより低損失のアルミナ質焼結体を得ることができる。さらに、焼結性が向上するため、例えば、肉厚の厚い焼結体の厚さ方向中央部が十分に焼結し、肉厚の厚い焼結体全体の機械的強度等の特性を向上できる。
【００１４】
本発明の半導体製造装置用部材または液晶パネル製造装置用部材は、上記のアルミナ質焼結体からなることを特徴とする。このような半導体製造装置用部材または液晶パネル製造装置用部材では、測定周波数１ＭＨｚ〜８．５ＧＨｚの間の周波数領域において誘電正接が５×１０−４以下であるため、ＭＨｚ〜ＧＨｚ帯での高周波の透過率を向上でき、エネルギーロスを低減し、発熱による部材の破損を抑制することができる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明のアルミナ質焼結体では、アルミナを９９．３質量％以上含有するとともに、その他副成分として、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯと、ＳｒＯまたはＢａＯとを含み、アルミナ結晶を主結晶としてなることから、アルミナ本来の優れた耐腐食性と機械的特性、電気特性を維持することができる。また、アルミナ結晶粒子の粒界に、従来の粒界相成分からなるガラスではなく、（ＳｒＣａ）Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ８または（ＢａＣａ）Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ８で表される化合物からなる低誘電正接の結晶相が存在するため、測定周波数１ＭＨｚにおける誘電正接を５×１０−４以下で、かつ測定周波数８．５ＧＨｚにおける誘電正接を２．２×１０−４以下とすることにより、測定周波数１ＭＨｚ〜８．５ＧＨｚの間の周波数領域においても誘電正接を５×１０−４以下とすることができる。
【００１６】
従って、半導体製造装置用部材または液晶パネル製造装置用部材として用いられる耐食性部材に、本発明のアルミナ質焼結体を用いることにより、反応性の高いハロゲン系腐食ガスやそれらのプラズマに対して、高い耐腐食性を有するとともに、アルミナ質焼結体がＭＨｚ〜ＧＨｚ帯で低損失であるため、ＭＨｚ〜ＧＨｚ帯での高周波の透過率を向上でき、エネルギーロスを低減し、発熱による部材の破損を抑制することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明のアルミナ質焼結体は、アルミナを９９．３質量％以上、その他副成分として、
ＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯと、ＳｒＯまたはＢａＯとを合計で０．７質量％以下含有する。アルミナを９９．３質量％以上含有することにより、焼結性の改善と同時にアルミナの優れた耐腐食性と機械的特性、電気特性を維持することが可能となる。副成分の量が０．７質量％以上となると、機械的・電気的特性の低下、耐食性の低下へと繋がる。なお、半導体、液晶パネル製造装置用部材として応用するためにはハロゲン系ガスのプラズマに対する耐食性に優れる必要があるため、アルミナは９９．５質量％以上、副成分は０．５質量％以下とするのが好ましい。アルミナは、焼結性という観点から、９９．９質量％以下であることが望ましい。
【００１８】
そして、本発明のアルミナ質焼結体は、測定周波数１ＭＨｚの誘電正接を５×１０−４以下で、測定周波数８．５ＧＨｚの誘電正接を２．２×１０−４以下とすることにより、測定周波数１ＭＨｚ〜８．５ＧＨｚの間の周波数領域においても誘電正接が５×１０−４以下を見込むことができる。
【００１９】
すなわち、アルミナ質焼結体の誘電正接を１ＭＨｚの周波数で測定し、５×１０−４以下を確認することにより空間電荷分極、界面分極、双極子分極による誘電正接の増大が殆ど無いことを確認できる。しかもこれらの要因による誘電正接の増大によるピークは１ＭＨｚより低い周波数帯か、または近傍の数ＭＨｚの周波数にあるため、１ＭＨｚで５×１０−４以下を確認することにより１ＧＨｚ付近まではこれらの要因による誘電正接の増大は殆ど無いことを見込める。
【００２０】
また、８．５ＧＨｚで誘電正接が２．２×１０−４以下を確認することによりイオン分極による誘電正接の増大が無いことを確認できる。しかも、イオン分極による誘電正接の増大によるピークは８．５ＧＨｚより高い周波数帯または、近傍の数ＧＨｚの周波数で起こっており、８．５ＧＨｚで２．２×１０−４以下を確認することにより１ＧＨｚ付近まではイオン分極の要因による誘電正接の増大は無いことを見込める。
【００２１】
よって、１ＭＨｚで５×１０−４以下、８．５ＧＨｚで２．２×１０−４以下を確認することによって、１ＭＨｚ〜８．５ＧＨｚの間、特には、１０ＭＨｚ〜１ＧＨｚの間の周波数領域においても誘電正接が５×１０−４以下を見込むことができる。
【００２２】
さらに本発明のアルミナ質焼結体はアルミナ結晶粒子の平均粒径Ｄ５０が１０μｍ以上であることが望ましい。これにより、誘電正接を安定して低減できる。低誘電正接をより安定させるという観点から、アルミナ結晶粒子の平均粒径Ｄ５０は１５μｍ以上が好ましい。アルミナ結晶粒子の平均粒径Ｄ５０は、機械的特性という観点から、７０μｍ以下であることが望ましい。尚、平均粒径Ｄ５０とは、累積粒度分布の微粒側から累積５０％の粒径をいう。
【００２３】
そして、本発明のアルミナ質焼結体は、アルミナ結晶粒子を主結晶粒子とし、アルミナ結晶粒子の粒界に（ＳｒＣａ）Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ８または（ＢａＣａ）Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ８で
表される化合物からなる低損失の結晶相が存在する。図１に、アルミナ質焼結体の概略断面図を示す。符号１はアルミナ結晶粒子であり、符号２は、粒界である。
【００２４】
一般的なアルミナ質焼結体では、焼結助剤として加えた副成分がアルミナ結晶粒子間にガラス、あるいは誘電正接の高い結晶として存在し、アルミナ質焼結体全体の誘電正接を増大させる傾向があった。しかしながら、本願発明のように、アルミナ結晶粒子間に、（ＳｒＣａ）Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ８または（ＢａＣａ）Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ８で表される化合物からなる低損失の結晶相を析出させることにより、この結晶相自身の誘電正接が低い為、アルミナ質焼結体全体のＭＨｚ帯での誘電正接を低下させることができる。
【００２５】
なお、（ＳｒＣａ）Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ８または（ＢａＣａ）Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ８の各組成において、化学量論組成から少しずれたものであっても良い。誘電特性、焼結性の観点、とりわけ低誘電正接の観点から、ストロンチウムを含んでいることが好ましい。
【００２７】
本発明のアルミナ質焼結体は、産業機械用部品として用いられ、とりわけ半導体製造装置や液晶製造装置に用いられる大型で、厚みのある部材として好適に用いることができる。本発明における半導体製造装置用部材とは、半導体製造装置の内壁材（チャンバー）やマイクロ波導入窓、シャワーヘッド、フォーカスリング、シールドリング等をいう。液晶パネル製造装置用部材とは、ステージ、ミラー、マスクホルダー、マスクステージ、チャック、レチクル等をいう。
【００２８】
本発明のアルミナ質焼結体の製法は、例えば、酸化アルミニウム粉末に、Ｓｉ源と、Ｃａ源と、Ｓｒ源またはＢａ源とを混合して熱処理した原料粉末と、Ｍｇ源とを混合し、この混合粉末を成形したのち、１５００〜１８００℃で焼成する。
【００２９】
Ｓｉ源と、Ｃａ源と、Ｓｒ源またはＢａ源とを混合し焼成した原料粉末とは、Ｓｉ源と、Ｃａ源と、Ｓｒ源またはＢａ源とを所定の比率で混合し、５００℃〜１４００℃で焼成することによって得られる粉末である。ここでいうＳｉ源、Ｃａ源、Ｓｒ源またはＢａ源としては、金属、酸化物、水酸化物、炭酸塩、硝酸塩等の塩類のいずれであっても良い。Ｓｉ源と、Ｃａ源と、Ｓｒ源またはＢａ源とを混合し焼成した原料粉末を用いることで、アルミナ質焼結体中での（ＳｒＣａ）Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ８または（ＢａＣａ）Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ８で表される化合物の分布を均一なものとし、不均一な焼結組織をなくすことが可能となる。
【００３０】
このように、Ｓｉ、Ｃａ、ＳｒまたはＢａの反応を優先的に起こしておくことによって、アルミナ結晶粒子間である粒界に（ＳｒＣａ）Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ８または（ＢａＣａ）Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ８で表される化合物からなる誘電正接の低い結晶を生成することが可能となる。（ＳｒＣａ）Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ８または（ＢａＣａ）Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ８で表される化合物の分布が不均一であると、非晶質相（ガラス）あるいは高誘電正接の結晶相が生成し、アルミナ質焼結体全体の誘電正接が増大する原因となる。
【００３１】
酸化アルミニウム粉末に、Ｓｉ源と、Ｃａ源と、Ｓｒ源またはＢａ源とを混合し焼成した原料粉末と、Ｍｇ源を含む原料粉末を混合するときに用いるＭｇ源としては、金属、金属酸化物、金属水酸化物、金属炭酸塩などの塩類等を粉末あるいは水溶液等として使用することが可能である。
【００３２】
成形には、プレス成形、鋳込み、冷間静水圧成形、或いは冷間静水圧処理などの成形法が使用可能である。次に、得られた成形体を１５００〜１８００℃の温度範囲で焼成する。これにより高密度で、アルミナ結晶粒子間である粒界に（ＳｒＣａ）Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ８または（ＢａＣａ）Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ８で表される化合物からなる結晶相が生成した焼結体を作製する。
【００３３】
次に、焼結体を測定周波数１ＭＨｚと８．５ＧＨｚで誘電正接を測定し、１ＭＨｚで５×１０−４以下、８．５ＧＨｚで２．２×１０−４以下とするものを良品として使うことにより、測定周波数１ＭＨｚ〜８．５ＧＨｚの間の周波数領域においても誘電正接が５×１０−４以下を見込むことができる。この製法により、誘電正接に関して高精度なキャパシタンスメータ（ヒューレットパッカード社製：ＨＰ−４２７８Ａ）とネットワークアナライザ（アジレント・テクノロジー社製：８７２２ＥＳ）を使用することができ、従来のインピーダンスアナライザでは保障できない１ＭＨｚ〜８．５ＧＨｚ帯における低誘電正
接材料の設計が可能となる。ネットワークアナライザによる測定周波数は８．５ＧＨｚから多少ずれることがある。
【００３４】
すなわち、従来、測定周波数１ＭＨｚにおける誘電正接は、キャパシタンスメータ（ＨＰ−４２７８Ａ）、測定周波数８．５ＧＨｚにおける誘電正接は、空洞共振器法（ネットワークアナライザ  ８７２２ＥＳ）を用いて測定を行ない、測定誤差がそれぞれ±２×１０−４以下、±０．１×１０−４以下の精度の良い誘電正接が得られることが知られているが、半導体、液晶パネル製造装置用部材に要求される１ＭＨｚ〜８．５ＧＨｚ、特に１０ＭＨｚ〜１ＧＨｚにおける周波数領域では、インピーダンスアナライザ（ヒューレットパッカード社製：ＨＰ−４２９１Ａ）による測定しかなく、その測定誤差は小さくても±３０×１０−４程度であり、５×１０−４以下の誘電正接については測定精度が極めて低い。
【００３５】
そこで、本発明では、１ＭＨｚ〜８．５ＧＨｚにおける周波数領域の誘電損失を、測定精度の低いインピーダンスアナライザで直接測定することなく、測定周波数１ＭＨｚと８．５ＧＨｚにおける誘電正接を間接的に測定し、測定周波数１ＭＨｚにおける誘電正接が５×１０−４以下であり、測定周波数８．５ＧＨｚにおける誘電正接が２．２×１０−４以下の範囲にある場合には、測定周波数１ＭＨｚ〜８．５ＧＨｚ、特には１０〜１００ＭＨｚの間の周波数領域においても誘電正接を５×１０−４以下と推定でき、測定周波数１ＭＨｚ〜８．５ＧＨｚにおける誘電正接を容易にかつ正確に推定できる。
【実施例】
【００３６】
まず、ＳｉＯ２とＳｒＣＯ３、ＣａＣＯ３、ＢａＣＯ３の粉末を、それぞれＳｉＯ２換算、ＳｒＯ換算、ＣａＯ換算、ＢａＯ換算で表１に示す組成となるように秤量、混合して混合粉末を得た。この粉末を１０００℃〜１３００℃で熱処理し、アルミナボールミルにて４８〜７２時間粉砕を行ない、原料粉末を作製した。
【００３７】
純度が９９．９５質量％のＡｌ２Ｏ３粉末に、前記のＳｉとＳｒ、Ｃａ、Ｂａの原料粉末と、Ｍｇ（ＯＨ）２粉末をＭｇＯ換算で表１に示すような割合で添加し、これに所定量の水を加えアルミナボールミルにて４８時間混合してスラリーとした。このスラリーにバインダーを加えて乾燥したのち、造粒し、この混合粉末を１ｔ／ｃｍ２の圧力で金型成形して円柱状成形体（直径６０ｍｍ×高さ３０ｍｍ）を作製し、１６８０℃にて大気中にて焼成を行ない、直径５０ｍｍ×高さ２５ｍｍのアルミナ質焼結体を得た。
【００３８】
得られた焼結体の高さ方向中央部から厚み１ｍｍの試料を切り出して、密度、誘電正接を測定し、表２に記載した。密度はアルキメデス法にて測定した。
【００３９】
また、誘電正接ｔａｎδは、１ＭＨｚ、１２ＭＨｚ、８．５ＧＨｚにて行ない、それぞれキャパシタンスメータ（ＨＰ−４２７８Ａ）、インピーダンスアナライザ（ＨＰ−４２９１Ａ）、空洞共振器法（ネットワーク・アナライザ  ８７２２ＥＳ）を用いて測定を行なった。キャパシタンスメータの測定誤差は±２×１０−４以下であり、空洞共振器法の測定誤差は±０．１×１０−４以下であるものの、インピーダンスアナライザの測定誤差は±３０×１０−４であるため、インピーダンスアナライザによる１２ＭＨｚの誘電正接が５×１０−４未満の場合には、＜５と表１に記載した。
【００４０】
尚、インピーダンスアナライザにより、１ＭＨｚ〜１ＧＨｚにおける誘電正接の周波数依存性も確認した。その結果、今回のサンプルにおいて装置の精度上１ＭＨｚ〜１ＧＨｚにおける誘電正接は、１〜１０ＭＨｚと１００ＭＨｚ〜１ＧＨｚにおける誘電正接が高く、その間の周波数帯で低いという傾向があり、特に１０〜１００ＭＨｚにおける誘電正接が低いという傾向があった。また、１０〜１００ＭＨｚの周波数帯で誘電正接にピークはみられず、フラットな形状であった。
【００４１】
先ず、ネットワークアナライザを用い、直径５０ｍｍ×厚み１ｍｍの試料を治具にて挟持し、８．５ＧＨｚにおける誘電正接を求め、次に、インピーダンスアナライザを用い、上記直径５０ｍｍ×厚み１ｍｍの試料を治具にて挟持し、１２ＭＨｚにおける誘電正接を求め、この後、ＪＩＳ  Ｃ２１４１に基づき、上記直径５０ｍｍ×厚み１ｍｍの試料の上下面に電極を形成し、キャパシタンスメータにて１ＭＨｚにおける誘電正接を求めた。
【００４２】
また、各焼結体中の結晶相の分析は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて、エネルギー分散型Ｘ線分光分析（ＥＤＳ）と制限視野電子線回折により行ない、（ＳｒＣａ）Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ８または（ＢａＣａ）Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ８で表される化合物からなる低損失の結晶相の有無を表２に記載した。図２に、試料Ｎｏ．８の電子回折像を示した。
【００４３】
さらに、アルミナ結晶粒子の平均粒径Ｄ５０は、上記試料の走査型電子顕微鏡写真（５００倍）について、０．０４３２ｍｍ２の範囲で、画像解析装置にて各結晶粒子の直径を求め、平均粒径Ｄ５０を算出し、表２に記載した。
【表１】
0004969488.tif 000002
【００４４】
【表２】
0004969488.tif 000003
【００４５】
表１、２より、アルミナを９９．３質量％以上含有するとともに、その他副成分として、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯと、ＳｒＯまたはＢａＯとを含み、主結晶であるアルミナ結晶粒子間である粒界に、（ＳｒＣａ）Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ８または（ＢａＣａ）Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ８で表される化合物からなる結晶相が存在している本発明の試料は、誘電正接が１ＭＨｚにおいて５×１０−４以下であり、８．５ＧＨｚにおいて２．２×１０−４以下であり、１２ＭＨｚにおいても５×１０−４以下の低損失であることがわかる。
【００４６】
比較例１１の試料は、下記のようにして作製した。純度が９９．９５質量％のＡｌ２Ｏ３粉末に、ＳｉＯ２粉末、ＣａＣＯ３粉末、Ｍｇ（ＯＨ）２粉末を表１の試料Ｎｏ．１１に示すような割合で添加し、これに所定量の水を加えボールミルにて４８時間混合してスラリーとした。このスラリーにバインダーを加えて乾燥したのち、造粒し、この混合粉末を１ｔ／ｃｍ２の圧力で金型成形して成形体（直径６０ｍｍ×高さ３０ｍｍ）を作製し、１６００℃にて焼成を行なった。
【００４７】
得られた焼結体の高さ方向中央部（厚み１ｍｍ）を切り出して、実施例と同様の方法によって、密度、誘電特性を測定した。分析の結果、酸化アルミニウム結晶粒子間にはＳｉとＣａ、Ａｌ、Ｏ元素からなる結晶が生成していた。誘電正接の値は、８．５ＧＨｚでは１．４×１０−４以下と低損失であったが、１ＭＨｚにおいて４０×１０−４、１２ＭＨｚにおいて７×１０−４と高く、ＭＨｚ帯において誘電損失が高かった。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】アルミナ質焼結体の構造を示す概略断面図である。
【図２】試料Ｎｏ．８の電子回折像である。
【符号の説明】
【００４９】
１・・・アルミナ結晶粒子
２・・・粒界
【図１】
0004969488.tif 000004
【図２】
0004969488.tif 000005