(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炉体内のルツボで原料シリコンの溶融液を生成し、チョクラルスキー法によって前記ルツボから単結晶を引上げる単結晶引上装置において、
前記ルツボの上方に設けられ、前記単結晶の周囲を包囲して上部と下部が開口形成され、前記単結晶に対する輻射熱を遮蔽する輻射シールドと、前記輻射シールドの上方から前記ルツボ内に不活性ガスを供給するガス供給手段と、前記ルツボ内を通過した前記不活性ガスを前記炉体外に排気する排気手段とを備え、
前記輻射シールドは、該輻射シールドの外周面と前記ルツボの内周面との最近接部での隙間面積が前記溶融液の液面面積の１０％以上３０％以下であって、
且つ、該輻射シールド下端と前記溶融液面との隙間寸法が該輻射シールドの下端面の径方向の幅寸法よりも短くなるよう配置され、
前記ガス供給手段により前記ルツボ内に供給された前記不活性ガスは、前記輻射シールドの配置によって形成される前記隙間を経由して前記排気手段により排気されることを特徴とする単結晶引上装置。
【請求項２】
単結晶引上工程において、前記ガス供給手段と前記排気手段とにより、前記輻射シールド下端と前記溶融液面との隙間における不活性ガスの平均流速が、前記輻射シールドと前記単結晶との最近接部での隙間における不活性ガスの平均流速よりも低い状態に制御されることを特徴とする請求項１に記載された単結晶引上装置。
【請求項３】
前記輻射シールドの下端面は、前記溶融液面に対し、最大９度の傾斜角を有するよう下方に向けて縮径するテーパ状に形成されていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載された単結晶引上装置。
【請求項４】
前記請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の単結晶引上装置を用い、前記ルツボから単結晶を引上げる単結晶の製造方法であって、
炉内圧を１０ｔｏｒｒ以上８０ｔｏｒｒ以下とし、かつ炉体内に１００Ｌ／ｍｉｎ以上２００Ｌ／ｍｉｎ以下の流量で不活性ガスを導入し、前記原料シリコンを溶融するステップと、
炉内圧を３０ｔｏｒｒ以上１９０ｔｏｒｒ以下とし、かつ炉体内に５０Ｌ／ｍｉｎ以上１５０Ｌ／ｍｉｎ以下の流量で不活性ガスを導入し、単結晶を引上げるステップとを実行することを特徴とする単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）によって単結晶を育成しながら引上げる単結晶引上装置及び単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶の育成に関し、ＣＺ法が広く用いられている。この方法は、ルツボ内に収容されたシリコンの溶融液の表面に種結晶を接触させ、ルツボを回転させるとともに、この種結晶を反対方向に回転させながら上方へ引上げることによって、種結晶の下端に単結晶を形成していくものである。
【０００３】
図８に示すように、従来のＣＺ法を用いた引上げ法は、先ず、石英ガラスルツボ５１に原料シリコンを装填し、カーボンヒータ５２により加熱してシリコン融液Ｍとする。しかる後、引上げ用のワイヤ５０に取り付けられた種結晶Ｐをシリコン融液Ｍに接触させてシリコン結晶Ｃを引上げる。
【０００４】
一般に、引上げ開始に先立ち、シリコン融液Ｍの温度が安定した後、図９に示すように、種結晶Ｐをシリコン融液Ｍに接触させて種結晶Ｐの先端部を溶解するネッキングを行う。ネッキングとは、種結晶Ｐとシリコン融液Ｍとの接触で発生するサーマルショックによりシリコン単結晶に生じる転位を除去するための不可欠の工程である。このネッキングによりネック部Ｐ１が形成される。また、このネック部Ｐ１は、一般的に、直径が３〜４ｍｍで、その長さが３０〜４０ｍｍ以上必要とされている。
【０００５】
また、引上げ開始後の工程としては、ネッキング終了後、直胴部直径にまで結晶を広げるクラウン工程、製品となる単結晶を育成する直胴工程、直胴工程後の単結晶直径を徐々に小さくするテール工程が行われる。
尚、炉内においては、溶融液Ｍから発生したＳｉＯガス等を排気するため、ルツボ５１の上方から不活性ガスＧ（例えばＡｒガス）がルツボ内に供給され、溶融液面上を通ってルツボ下方の排気口５４から排気されるようになされている。
【０００６】
ところで近年においては、単結晶の大口径化によるチャージ量増大に伴いルツボ５１等のホットゾーン構造が大型化している。このため、従来行なわれていた１０ｍｂａｒ（約７．５ｔｏｒｒ）程度の炉内圧下での操業から、１００〜３００ｍｂａｒ（約７５〜約２２５ｔｏｒｒ）という高めの炉内圧下での操業が主流となっている。
しかしながら、炉内圧が高くなると、溶融中にカーボンヒータ５２等から発生したＣＯガスが溶融液Ｍに混入して結晶中に取り込まれやすくなり、結晶中のカーボン濃度が高くなるという問題があった。
【０００７】
そのような問題を解決するため、特許文献１には、溶融中の炉内圧を５〜６０ｍｂａｒ（約３．７５〜約４０ｔｏｒｒ）と低く制御することにより溶融液ＭへのＣＯガスの混入を防ぎ、シリコン単結晶中のカーボン濃度を低減する方法が開示されている。
この特許文献１の実施例には、直径６インチ（１５２．４ｍｍ）のシリコン単結晶の引き上げにおいて、カーボン濃度による不良率を低減できたことが記載されている。
【０００８】
また、近年の半導体デバイスにおける高集積化によって素子の微細化が進み、それに伴い単結晶の結晶成長中に導入されるグローンイン欠陥の問題が重要となっている。このグローンイン欠陥とは、シリコン単結晶を育成する際、結晶引き上げ速度Ｖ（ｍｍ／ｍｉｎ）が比較的高速の場合に、空孔型の点欠陥が集合したボイド起因とされているＦＰＤ（Ｆｌｏｗ  Ｐａｔｔｅｒｎ  Ｄｅｆｅｃｔ）やＣＯＰ（Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ）等のことであり、それらは結晶径方向全域に高密度に存在する。
【０００９】
前記グローンイン欠陥を低減し、所望の欠陥領域あるいは所望の無欠陥領域を有する高品質のシリコン単結晶を育成するため、特許文献２には、引き上げ速度をＶ（ｍｍ／ｍｉｎ）、固液界面近傍のシリコンの融点から１４００℃の間の引き上げ軸方向の結晶温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）とすると、Ｖ／Ｇ（ｍｍ2／℃・ｍｉｎ）の値を所定範囲内に制御する単結晶製造方法が開示されている。
【００１０】
近年、前記Ｖ／Ｇ値の制御は一般的に行われているが、結晶温度勾配Ｇはホットゾーンの構造により一義的に決まるものとされていたため、Ｖ／Ｇ値の制御は、引上速度Ｖを調整することにより行われてきた。
しかしながら、結晶温度勾配Ｇは、単結晶の成長が進行するにつれ低下するため、Ｖ／Ｇ値を所定範囲内に保つには、引上速度Ｖを低下させねばならず、その結果、単結晶の直胴部育成にかかる時間が長くなり、生産性が低下するという問題があった。
そのような技術的課題に対し、特許文献３には、輻射シールドと溶融液面との距離を大きく制御することにより結晶温度勾配Ｇの変化を小さくし、引上速度Ｖを低下させずに単結晶を短時間で効率的に製造する方法が開示されている。
【特許文献１】特許第２６３５４５６号公報
【特許文献２】特開平１１−１４７７８６号公報
【特許文献３】特開２００５−１５３１２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
前記のように特許文献１に開示の方法によれば、その実施例に記載の通り、直径６インチ（１５２．４ｍｍ）程度の単結晶育成に対してはカーボン濃度を低減することができる。
しかしながら、特許文献１に開示の方法にあっては、より大口径の単結晶を育成する場合、炉内圧が低い状態で大量の原料シリコンを溶融するには、カーボンヒータ５２による加熱力を増大させねばならず、その結果、炉体内にはカーボンヒータ５２等のカーボン部材からＣＯガスが大量に発生し、単結晶のカーボン濃度に影響を及ぼすという問題があった。
【００１２】
また、育成する単結晶が大口径であれば、原料シリコン溶融から単結晶引上げまでの操業時間が長くなる。このため、溶融液Ｍは長時間ＣＯガスに曝されることになり、炉内圧が低く制御されても、ＣＯガスが溶融液に混入し、結果的に育成した単結晶中のカーボン濃度が高くなるという課題があった。
特に、ルツボ内のガス流路形成においては、従来は図８に示すように不活性ガスＧの乱流が発生しやすく、炉内で発生したＣＯガスが、乱流に巻き込まれて溶融液面上で滞り、ＣＯガスが溶融液により混入し易くなるという技術的課題があった。
【００１３】
また、大口径で高品質の単結晶育成においては、前記したようにＶ／Ｇ値の制御が重要であるが、特許文献３に記載の製造方法にように、輻射シールド５５と溶融液面との間隔を大きく空けると、温度勾配Ｇの変化は小さく抑えられる一方で、ルツボ内の不活性ガスＧの流速を十分に確保することができなかった。
即ち、ルツボ内の不活性ガスＧの流速が遅いことにより、ＣＯガスを効率的にルツボ外に排出できず、また、ルツボ内面からの乖離物が育成中の単結晶に到達し、有転移化が生じ易いという課題があった。
【００１４】
本発明は、前記したような事情の下になされたものであり、チョクラルスキー法によってルツボからシリコン単結晶を引上げる単結晶引上装置において、育成する単結晶が大口径であっても、単結晶中のカーボン濃度を低減し、有転移化を防ぐことのできる単結晶引上装置及び単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
前記した課題を解決するために、本発明に係る単結晶引上装置は、炉体内のルツボで原料シリコンの溶融液を生成し、チョクラルスキー法によって前記ルツボから単結晶を引上げる単結晶引上装置において、前記ルツボの上方に設けられ、前記単結晶の周囲を包囲して上部と下部が開口形成され、前記単結晶に対する輻射熱を遮蔽する輻射シールドと、前記輻射シールドの上方から前記ルツボ内に不活性ガスを供給するガス供給手段と、前記ルツボ内を通過した前記不活性ガスを前記炉体外に排気する排気手段とを備え、前記輻射シールドは、該輻射シールドの外周面と前記ルツボの内周面との最近接部での隙間面積が前記溶融液の液面面積の１０％以上３０％以下であって、且つ、該輻射シールド下端と前記溶融液面との隙間寸法が該輻射シールドの下端面の径方向の幅寸法よりも短くなるよう配置され、前記ガス供給手段により前記ルツボ内に供給された前記不活性ガスは、前記輻射シールドの配置によって形成される前記隙間を経由して前記排気手段により排気されることに特徴を有する。
尚、単結晶引上工程において、前記ガス供給手段と前記排気手段とにより、前記輻射シールド下端と前記溶融液面との隙間における不活性ガスの平均流速が、前記輻射シールドと前記単結晶との最近接部での隙間における不活性ガスの平均流速よりも低い状態に制御されることが望ましい。
【００１６】
このように輻射シールドの外周面とルツボの内周面との隙間寸法を設定することにより、ルツボを通過するガス流が整流され、ルツボ内の乱流発生が抑制され、ルツボ上方からルツボ内に入り込んだＣＯガスを滞らせることなくルツボから排気することができる。
さらには、溶融液面までの隙間距離が輻射シールドの下端面の径方向の幅寸法よりも短い状態に制御されるため、外径方向への不活性ガスの流速が速くなり、ルツボの乖離物が単結晶に到達し難い状況を形成することができ、有転移化を防止することができる。
したがって、有転移化の虞が格段に低減され、大口径であってもカーボン濃度が低く高品質のシリコン単結晶を安定して得ることができる。
【００１７】
また、前記輻射シールドの下端面は、前記溶融液面に対し、最大９度の傾斜角を有するよう下方に向けて縮径するテーパ状に形成されていることが望ましい。
このようにすることにより、ヒータからの輻射熱をより遮蔽することができ、育成中のシリコン単結晶によりよい熱履歴を与えることができる。
【００１８】
また、前記した課題を解決するために、本発明に係る単結晶の製造方法は前記単結晶引上装置を用い、前記ルツボから単結晶を引上げる単結晶の製造方法であって、炉内圧を１０ｔｏｒｒ以上８０ｔｏｒｒ以下とし、かつ炉体内に１００Ｌ／ｍｉｎ以上２００Ｌ／ｍｉｎ以下の流量で不活性ガスを導入し、前記原料シリコンを溶融するステップと、炉内圧を３０ｔｏｒｒ以上１９０ｔｏｒｒ以下とし、かつ炉体内に５０Ｌ／ｍｉｎ以上１５０Ｌ／ｍｉｎ以下の流量で不活性ガスを導入し、単結晶を引上げるステップとを実行することに特徴を有する。
このような炉内圧と不活性ガスとの制御を行うことにより前記単結晶引上装置による高品質の効果を安定して得ることができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、チョクラルスキー法によってルツボからシリコン単結晶を引上げる単結晶引上装置において、育成する単結晶が大口径であっても、単結晶中のカーボン濃度を低減し、有転移化を防ぐことのできる単結晶引上装置及び単結晶の製造方法を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明に係る単結晶引上装置の実施の形態について図面に基づき説明する。図１は本発明に係る単結晶引上装置１の全体構成を示すブロック図である。
この単結晶引上装置１は、円筒形状のメインチャンバ２ａの上にプルチャンバ２ｂを重ねて形成された炉体２と、炉体２内に設けられたルツボ３と、ルツボ３に装填された半導体原料（原料シリコン）Ｍを溶融するカーボンヒータ４とを有している。尚、ルツボ３は二重構造であり、内側が石英ガラスルツボ３ａ、外側が黒鉛ルツボ３ｂで構成されている。
また、炉体２内において、ヒータ４の周囲には、断熱部材７が設けられている。
【００２１】
また、炉体２の上方には、単結晶Ｃを引上げる引上げ機構５が設けられ、この引上げ機構５は、モータ駆動される巻取り機構５ａと、この巻取り機構５ａに巻き上げられる引上げワイヤ５ｂとにより構成される。そして、ワイヤ５ｂの先端に種結晶Ｐが取り付けられ、単結晶Ｃを育成しながら引上げるようになされている。
【００２２】
また、図１に示すようにプルチャンバ２ｂの上部には、不活性ガスであるＡｒガスＧを炉体２内に供給するためのガス供給口１３が設けられている。
このガス供給口１３には、バルブ１４を介してＡｒガス供給源１７が接続されており、バルブ１４が開かれるとＡｒガスＧがプルチャンバ２ｂ上部からルツボ３内に供給されるようになされている。即ち、ガス供給口１３とバルブ１４とＡｒガス源１７とによりガス供給手段が構成されている。
【００２３】
また、メインチャンバ２ａの底面には、複数の排気口１８が設けられ、この排気口１８には排気手段としての排気ポンプ１９が接続されている。即ち、排気口１８と排気ポンプ１９とにより排気手段が構成されている。
この構成において、排気ポンプ１９が駆動し、前記バルブ１４が開かれることにより、ガス供給口１３からＡｒガスＧが炉体２内に供給され、ガス流を形成して排気口１８から排気されるようになされている。
尚、ガス供給口１３からのガス流量の調整は、バルブ１４の開閉度及び排気ポンプ１９の吸引強度を制御することによってなされる。
【００２４】
また、メインチャンバ２ａ内において、ルツボ３の上方且つ近傍には、単結晶Ｃの周囲を包囲するよう上部と下部が開口形成され、育成中の単結晶Ｃにカーボンヒータ４等からの余計な輻射熱を与えないようにするための輻射シールド６が設けられている。
この輻射シールド６が設けられることにより、上方からルツボ３ａ内に供給されたＡｒガスＧは、図２に矢印で示す流路に沿って（即ち、輻射シールド６の配置によって形成された隙間を通って）ルツボ外に排気されるようになされている。また、このようにＡｒガスＧの流れが形成されることによって、カーボンヒータ４から発生したＣＯガスのルツボ３内への流れ込みが防止される。
【００２５】
輻射シールド６は、図３に示すように、その周囲の断熱部材７の上端部に係止する係止部６ａと、係止部６ａから垂直下方に延設された円筒部６ｂと、円筒部６ｂ下端から下方に向けてテーパ状に縮径するテーパ部６ｃと、テーパ部６ｃ下端から内径方向に（溶融液面に略平行に）延設された下端部６ｄとを有する。
前記下端部６ｄは、その下端面が、好ましくは図４に示すように溶融液面に対し最大＋９度の傾斜角閘を有するよう、下方に向けて縮径するテーパ状に形成される。これにより、ヒータ４からの輻射熱をより遮蔽することができ、シリコン単結晶Ｃによりよい熱履歴を与えることができる。
尚、輻射シールド６下端と溶融液面との隙間寸法Ｄ２は、１５ｍｍ以上となるよう制御される。
【００２６】
また、下端部６ｄにおける下端面の溶融液面に対する傾斜角閘の下限は、輻射シールド６下端と溶融液面との距離寸法が少なくとも１５ｍｍを確保できるならば、溶融液面に対して負の値（例えば−１０度）となってもよい。即ち、その場合には下端部６ｄの下端面は図５に示すように、上方に向けて縮径するテーパ状となる（図５では輻射シールド６下端と溶融液面との隙間Ｄ４が１５ｍｍ以上とされる）。
【００２７】
尚、輻射シールド６下端と溶融液面との隙間が狭いほど、外径方向へのＡｒガスＧの流速が速くなり、ルツボ３の乖離物の単結晶Ｃへの到達を防ぐことができるが、輻射シールド６下端と溶融液面との隙間寸法を少なくとも１５ｍｍとするのは、その隙間が１５ｍｍより小さい場合には輻射シールド６と溶融液面との接触が生じる虞があるためである。
【００２８】
また、図１に示すように単結晶引上装置１は、シリコン融液Ｍの温度を制御するヒータ４の供給電力量を制御するヒータ制御部９と、石英ガラスルツボ３を回転させるモータ１０と、モータ１０の回転数を制御するモータ制御部１０ａとを備えている。さらには、石英ガラスルツボ３の高さを制御する昇降装置１１と、昇降装置１１を制御する昇降装置制御部１１ａと、成長結晶の引上げ速度と回転数を制御するワイヤリール回転装置制御部１２とを備えている。これら各制御部９、１０ａ、１１ａ、１２と前記バルブ１４及び排気ポンプ１９はコンピュータ８の演算制御装置８ｂに接続されている。
【００２９】
続いて、このような単結晶引上装置１を用いた単結晶Ｃ（例えば直径３００ｍｍ）の製造方法について説明する。
原料シリコンの溶融工程においては、最初にルツボ３に原料シリコン（例えば３５０ｋｇ）が装填されると共に、演算制御装置８ｂの指令によりバルブ１４が開かれ、排気ポンプ１６が駆動されて、炉体２内にＡｒガスＧの流路が形成される。
【００３０】
ここで、原料シリコン溶融時における炉内圧は、１０ｔｏｒｒ以上８０ｔｏｒｒ以下とされ、炉内に導入されるＡｒガスの流量が１００Ｌ／ｍｉｎ以上２００Ｌ／ｍｉｎ以下となされる。
溶融中の炉内圧は、低いほど溶融液ＭへのＣＯガスの混入が抑制されるため、単結晶中のカーボン濃度を低くできるが、炉内圧が低すぎると石英ガラスルツボ３ａ内面の荒れが大きくなり、単結晶が有転位化し易くなる。一方、炉内圧が高すぎると、シリコン単結晶中のカーボン濃度が高くなる。このため、シリコン溶融中におけるカーボン濃度の上昇を抑制し、無転位を維持するには１０ｔｏｒｒ以上８０ｔｏｒｒ以下の炉内圧が適切である。
また、溶融中のＡｒガスの流量は、多いほど整流性が向上し、カーボン濃度を低下させるが、コストが嵩むという問題がある。このため、シリコン溶融中におけるＡｒガスの流量は１００Ｌ／ｍｉｎ以上２００Ｌ／ｍｉｎ以下が適切である。
【００３１】
次いで、コンピュータ８の記憶装置８ａに記憶されたプログラムに基づき、先ず、演算制御装置８ｂの指令によりヒータ制御部９を作動させてヒータ４を加熱し、ルツボ３の原料シリコンの溶融作業が開始される。
【００３２】
シリコン溶融液Ｍが生成されると、単結晶引上げ作業が開始される。ここで炉内圧は３０ｔｏｒｒ以上１９０ｔｏｒｒ以下とされ、炉内に導入されるＡｒガスの流量が５０Ｌ／ｍｉｎ以上１５０Ｌ／ｍｉｎ以下となされる。
シリコン単結晶育成中における炉内圧が３０ｔｏｒｒ以上１９０ｔｏｒｒ以下となされるのは、それが単結晶中の酸素濃度を制御するのに適した範囲であるためである。また、単結晶育成中のＡｒガス流量が５０Ｌ／ｍｉｎ以上１５０Ｌ／ｍｉｎ以下となされるのは、コストの増嵩を抑えながらもカーボン濃度低下に効果が期待できるためである。
【００３３】
前記のように炉内圧及びＡｒガスＧの流路が形成されると、演算制御装置８ｂの指令によりモータ制御部１０ａと、昇降装置制御部１１ａと、ワイヤリール回転装置制御部１２とが作動し、石英ガラスルツボ３が回転すると共に、巻取り機構５ａが作動してワイヤ５ｂが降ろされる。そして、ワイヤ５ｂに取付けられた種結晶Ｐがシリコン融液Ｍに接触され、種結晶Ｐの先端部を溶解するネッキングが行われてネック部Ｐ１が形成される。
【００３４】
しかる後、演算制御装置８ｂの指令によりヒータ４への供給電力や、単結晶引上げ速度（通常、毎分数ミリの速度）などをパラメータとして引上げ条件が調整され、クラウン工程、直胴工程、テール部工程等の単結晶引上工程が順に行われる。
【００３５】
ここで、前記単結晶引上工程におけるＡｒガスＧの流路は、図２に示すように形成される。即ち、ガス供給口１３から導入されたＡｒガスＧは炉内で発生したＣＯガスと共に輻射シールド６の上方からルツボ３内に導入されてシリコン溶融液Ｍの液面上（輻射シールド６下端との隙間）を通過し、その後、溶融液Ｍから発生するＳｉＯガスを伴い、輻射シールド６の外周面とルツボ３内周面との間に形成された隙間を通ってルツボ３外へ導出される。ルツボ３外に導出されたＡｒガスＧ等のガスは、ルツボ３底部に設けられた排気口１８から排気される。
【００３６】
また、この単結晶引上工程において、シリコン単結晶育成中における石英ルツボ３と輻射シールド６との最近接部での隙間面積（隙間寸法Ｄ１により決まる隙間面積）の寸法は、溶融液Ｍの液面面積の１０％以上３０％以下となるよう設定される。この隙間Ｄ１によって、ルツボ３を通過するガス流が整流されて、ルツボ３内の乱流発生が抑制され、ルツボ３上方からルツボ内に入り込んだＣＯガスが滞ることなくルツボ３から排気されるようになされる。
【００３７】
また、輻射シールド６の下部先端（下端）と溶融液面との隙間Ｄ２を通過するＡｒガスＧの平均流速が、輻射シールド６と単結晶Ｃとの最近接部での隙間Ｄ３を通過するＡｒガスＧの平均流速よりも遅くなるよう制御される。具体的には、輻射シールド６の下端と溶融液面との隙間Ｄ２を通過するＡｒガスＧの平均流速は、１．０ｍ／ｓｅｃ以上５．０ｍ／ｓｅｃ以下に制御される。
【００３８】
さらには、輻射シールド６下端と溶融液面との隙間Ｄ２が、シールド下端部６ｄの下端面における（溶融液面と平行な）径方向の幅寸法Ｌ１よりも短い状態となるよう、石英ガラスルツボ３の高さが昇降装置１１の動作により制御される。
これにより、外径方向へのＡｒガスＧの流速が速くなり、ルツボ３の乖離物が単結晶Ｃに到達し難い状況が形成されて高い確率で有転移化が抑制され、カーボン濃度が低く高品質のシリコン単結晶が製造される。
【００３９】
以上のように本発明に係る実施の形態によれば、シリコン単結晶の引き上げ工程における石英ルツボ３及び溶融液面に対する輻射シールド６の配置が制御される。
これにより、ルツボ３を通過するガス流が整流され、ルツボ３内の乱流発生が抑制され、ルツボ３上方からルツボ内に入り込んだＣＯガスを滞らせることなくルツボ３から排気することができる。
さらに、シールド下端部６ｂの下端面が溶融液面と略平行に形成され、その径方向の幅寸法Ｌ１と、溶融液面に対する隙間寸法Ｄ２との関係が制御されることにより、外径方向へのＡｒガスＧの流速が速くなり、ルツボ３の乖離物が単結晶Ｃに到達し難い状況を形成することができ、有転移化を防止することができる。
したがって、本発明の単結晶引上装置及び単結晶の製造方法によれば、有転移化の虞が格段に低減され、大口径であってもカーボン濃度が低く高品質のシリコン単結晶を安定して得ることができる。
【実施例】
【００４０】
続いて、本発明に係る単結晶引上装置及び単結晶の製造方法について、実施例に基づきさらに説明する。本実施例では、前記実施の形態に示した構成の単結晶引上装置を用い、実際に実験を行うことにより、その効果を検証した。
〔実施例１〕
実施例１では、直径３２インチの石英ガラスルツボに３５０ｋｇの原料シリコンを充填し、直径３００ｍｍの単結晶の引上げを行ない、固化率９０％位置での結晶中のカーボン濃度を測定した。
輻射シールドの下端面は、図４に示したように外周が下方にテーパ状に縮径するように形成し、その外周面が、溶融液面に対し９度となる傾斜を有する状態で設けた。
【００４１】
また、図４に示したシリコン単結晶育成中における石英ルツボと輻射シールドとの間の最近接部の隙間面積（隙間寸法Ｄ１により決まる隙間面積）は、溶融液Ｍの液面面積の１０％、３０％、５０％、７０％の各条件を設定した。
また、輻射シールドと溶融液面との隙間Ｄ２は、石英ルツボと輻射シールドとの間の最近接部の隙間面積（隙間寸法Ｄ１により決まる隙間面積）が３０％の場合で、１２０ｍｍ、４０ｍｍ、６０ｍｍの条件とし、輻射シールド下先端とシリコン単結晶Ｃとの隙間Ｄ３は、２０ｍｍとした。さらに、輻射シールド下端部の下端面の溶融液面と平行な径方向の幅寸法Ｌ１の条件は、２０ｍｍ、４０ｍｍ、８０ｍｍとした。
【００４２】
また、原料シリコン溶融時における炉内圧は、１０ｔｏｒｒ以上８０ｔｏｒｒ以下に制御し、炉内に導入するＡｒガスの流量を１００Ｌ／ｍｉｎ以上２００Ｌ／ｍｉｎ以下に制御した。
一方、単結晶引上げ時においては、炉内圧を３０ｔｏｒｒ以上１９０ｔｏｒｒ以下に制御し、炉内に導入するＡｒガスの流量を５０Ｌ／ｍｉｎ以上１５０Ｌ／ｍｉｎ以下に制御した。
【００４３】
この実施例１の結果として、図６のグラフに単結晶育成結果を示し、図７のグラフに固化率９０％での単結晶中のカーボン濃度を示す。
尚、図６のグラフにおいて、横軸は輻射シールド下端と溶融液面との隙間Ｄ２（ｍｍ）とし、縦軸は輻射シールドの下端面の溶融液面と平行な径方向の幅寸法Ｌ１（ｍｍ）とする。また、図中、○は単結晶育成が成功したケース、△は有転位化したが再溶融後に単結晶育成が成功したケース、×は単結晶育成に失敗したケースを示している。
【００４４】
また、図７のグラフにおいて、横軸は、石英ルツボと輻射シールドとの間の最近接部の隙間面積（隙間寸法Ｄ１により決まる隙間面積）の溶融液Ｍの液面面積に対する割合（％）とし、縦軸は、固化率９０％でのカーボン濃度（１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3）とする。
【００４５】
この実験の結果、図６のグラフに示すように、輻射シールド下端と溶融液面との隙間Ｄ２が、輻射シールド下端面の径方向の幅寸法Ｌ１より短い場合に、単結晶育成の成功率が高くなるという結果が得られた。
また、図７のグラフに示すように、固化率９０％でのカーボン濃度は、隙間寸法Ｄ１により決まる隙間面積の割合が溶融液面面積の１０％、３０％の場合、０．２×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3となり、低い値が得られた。また、３５％の場合においても炭素濃度が０．２５×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3と充分に低い値に抑えられることがわかった。
一方、隙間寸法Ｄ１により決まる隙間面積の割合が５０％の場合、０．４×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3となり、７０％の場合、０．７×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3となり、高めのカーボン濃度となった。
【００４６】
また、操業面では、隙間寸法Ｄ１により決まる隙間面積の溶融液面面積の１０％、３０％の場合、シリコン単結晶の有転位化が発生せず、良好であった。前記隙間面積の割合が５０％、７０％では、夫々シリコン単結晶育成中に１回の有転位化が生じたが、その後、結晶を溶融液に戻し、再溶融すると有転位化せずに引上げることができた。
〔比較例１〕
比較例１では、石英ガラスルツボに２５０〜３５０ｋｇの原料シリコンを充填し、直胴部直径３００ｍｍの単結晶の引上げを行ない、固化率９０％位置での結晶中のカーボン濃度を測定した。
尚、輻射シールドとして、すり鉢型の従来の型のものを使用した。この輻射シールドとルツボ内周面との間の最近接部の隙間寸法は、溶融液面面積の５０〜７０％であった。
【００４７】
また、輻射シールド下端部の下端面の径方向の幅寸法は約２０ｍｍ、輻射シールド先端とシリコン単結晶との隙間寸法は約２０ｍｍとした。
また、輻射シールド下端と溶融液面との隙間は２０ｍｍ、４０ｍｍの各条件で夫々複数回の引き上げを行った。
また、原料シリコン溶融時においては、炉内圧を１０〜６０ｔｏｒｒとし、単結晶引上げ時においては、炉内圧を７５ｔｏｒｒ以上に設定した。
【００４８】
この比較例１の結果、固化率９０％での結晶中のカーボン濃度は、０．７〜２．０×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3となり、高いカーボン濃度となった。
また、輻射シールド下端と溶融液面との隙間が２０ｍｍの場合、単結晶育成率は高かったが、グローンイン欠陥が多く見られた。
一方、輻射シールド下端と溶融液面との隙間が４０ｍｍの場合、育成された単結晶の欠陥率は低かったが、有転移化するケースが多かった。
【００４９】
以上の実施例の実験結果から、本発明の単結晶引上装置及び単結晶の製造方法を用いることにより、育成する単結晶が大口径であっても、単結晶中のカーボン濃度を低減し、有転移化を防ぐことができることを確認した。
【産業上の利用可能性】
【００５０】
本発明は、チョクラルスキー法によって単結晶を引上げる単結晶引上装置及び単結晶の製造方法に関するものであり、半導体製造業界等において好適に用いられる。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】図１は、本発明に係る単結晶引上装置の構成を模式的に示すブロック図である。
【図２】図２は、図１の単結晶引上装置の炉体内の不活性ガスのガス流を示す図である。
【図３】図３は、図１の単結晶引上装置が備える輻射シールドの一部拡大図である。
【図４】図４は、図１の単結晶引上装置が備える輻射シールドの変形例を示す図である。
【図５】図５は、図１の単結晶引上装置が備える輻射シールドの他の変形例を示す図である。
【図６】図６は、実施例の結果を示す図である。
【図７】図７は、実施例の結果を示す他の図である。
【図８】図８は、従来のＣＺ法を用いた引上げ法を説明するための図である。
【図９】図９は、従来のＣＺ法を用いた引上げ法においてネック部の形成を説明するための図である。
【符号の説明】
【００５２】
１      単結晶引上装置
２      炉体
２ａ    メインチャンバ
２ｂ    プルチャンバ
３      ルツボ
４      ヒータ
５      引上げ機構
６      輻射シールド
６ａ    係止部
６ｂ    円筒部
６ｃ    テーパ部
６ｄ    下端部
７      断熱部材
８      コンピュータ
８ａ    記憶装置
８ｂ    演算記憶装置
１３    ガス供給口（ガス供給手段）
１４    バルブ（ガス供給手段）
１７    Ａｒガス供給源（ガス供給手段）
１８    排気口（排気手段）
１９    排気ポンプ（排気手段）
Ｃ      単結晶
Ｇ      Ａｒガス（不活性ガス）
Ｍ      原料シリコン、シリコン融液
Ｐ      種結晶
Ｐ１    ネック部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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