(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粘性の高い液体試料が溜められる容器と、この容器を収納するハウジングと、前記容器に接続され試料の供給及び排出を行う供給管及び排出管とを備え、
前記容器は、ステンレス鋼材からなる筒状胴体の両端開口を閉塞する端板に、赤外線を透過可能な窓板部材が設けられており、
前記ハウジングは、前記容器の筒状胴体を横向きに配置しているとともに、前記供給管及び排出管が壁を貫通して設けられ、その壁の少なくとも一部が、容器の前記窓板部材に対向する赤外線透過板とされ、
これら容器の窓板部材及びハウジングの赤外線透過板が前記筒状胴体の軸方向に並んで配置され、
前記供給管に、赤外線分析される試料を供給する試料用配管と、パージ用流体を供給するパージ用配管とが、これらのいずれかを選択的に連通可能とする切換手段を介して接続されていることを特徴とする赤外分析装置用試料セル。
【請求項２】
赤外線照射手段と受光手段との間に、請求項１記載の試料セルを赤外線の光軸と前記筒状胴体の軸方向とが同一線上となるように取り付けたことを特徴とする赤外分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は赤外分析装置用試料セル及び赤外分析装置に係り、特に、赤外線の光軸上に試料を自動的に配置することができる赤外分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
赤外分析装置は、物質に赤外線を照射すると特定波長の光が選択的に吸収されることを利用して、その物質の分析を行うことができるようにしたものである。このような赤外分析装置は、液体試料の分析装置として、従来では例えば特許文献１及び特許文献２に記載されたものがある。
特許文献１記載の装置は、透明な２枚の基板により形成した試料セルの中に液体試料を注射器で注入し、両基板で試料を挟むようにしたものを赤外線の光軸上に配置して分析するようになっており、特許文献２記載の装置は、受け皿上に液体試料を垂らして、その上から窓部材を被せることにより試料セルとした後、赤外線を照射して分析する構成とされている。
【特許文献１】特開平８−１５１３３号公報
【特許文献２】特開平９−３０４２７１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、これらの装置では、試料セル内に試料を注射器で注入したり、試料を垂らしたりする作業が手作業であり、新たな試料の分析を行う都度、このような手作業が必要になり、分析作業に時間がかかるという問題がある。また、このような赤外分析装置を用いて、多結晶シリコン製造用の原料であるトリクロロシラン、ジクロロシラン、テトラクロロシラン等のクロロシラン類を分析しようとする場合、粘性が高いため、試料セルの狭い隙間に注入することが難しいとともに、空気中に触れると加水分解が生じるおそれがあるため、取り扱いが困難であり、また被測定物が別の材料に変化するため適切な分析ができないという問題がある。
【０００４】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、試料の供給等を自動化して分析作業の効率を高めるとともに、クロロシラン類のような空気との接触を嫌うため取り扱いが困難な試料でも正確に分析することができる赤外分析装置用試料セル及び赤外分析装置の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の赤外分析装置用試料セルは、粘性の高い液体試料が溜められる容器と、この容器を収納するハウジングと、前記容器に接続され試料の供給及び排出を行う供給管及び排出管とを備え、前記容器は、ステンレス鋼材からなる筒状胴体の両端開口を閉塞する端板に、赤外線を透過可能な窓板部材が設けられており、前記ハウジングは、前記容器の筒状胴体を横向きに配置しているとともに、前記供給管及び排出管が壁を貫通して設けられ、その壁の少なくとも一部が、容器の前記窓板部材に対向する赤外線透過板とされ、これら容器の窓板部材及びハウジングの赤外線透過板が前記筒状胴体の軸方向に並んで配置され、前記供給管に、赤外線分析される試料を供給する試料用配管と、パージ用流体を供給するパージ用配管とが、これらのいずれかを選択的に連通可能とする切換手段を介して接続されていることを特徴とする。
【０００６】
この赤外分析装置用試料セルにおいては、容器に接続された供給管から試料を容器内に供給して、容器内に試料を溜めると、この容器は横向き姿勢で配置されていることから、両端の窓板部材に試料が接して、両窓板部材の間に試料が挟まれた状態となる。したがって、従来の２枚の基板の間に液体試料を挟むものと同様な構造となる。この場合、容器は筒状部材の両端を閉塞したものであり、内容積を大きくできるので、粘性の高い液体試料でも供給管から容易に注入することが可能である。
【０００７】
そして、容器の窓板部材とハウジングの赤外線透過壁とが一直線上に並んで配置されているから、その一方から赤外線を照射し、他方から受光することにより、容器内の試料を赤外線が貫通することができ、確実に分析することができる。また、試料は容器とハウジングとにより二重に覆われるので、その大気への漏えいを確実に防止することができる。そして、分析作業が終了したら、容器から排出管を経由して試料を排出すればよく、試料の供給、分析、排出の一連の作業をほぼ自動化することが可能である。
【０００９】
また、この赤外分析装置用試料セルにおいては、容器内に試料を溜めて分析した後、供給管への接続をパージ用配管に切り替えて、パージ用流体を容器内に供給することにより、容器内から試料を追い出すことができ、このパージ用流体によって容器内を清浄化することも可能である。また、試料を供給する際には、パージ用流体を押し出しながら供給することにより、空気等に触れさせることなく供給することができ、これらの操作を繰り返すことにより、連続的に分析作業を実施することができる。
【００１０】
そして、本発明の赤外分析装置は、赤外線照射手段と受光手段との間に、本発明の試料セルを赤外線の光軸と前記筒状胴体の軸方向とが同一線上となるように取り付けたことを特徴としており。その試料セルによって極めて効率的かつ正確に分析作業を実施することができるものである。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の赤外分析装置用試料セル及び赤外分析装置によれば、試料を溜める容器が筒状部材によって内容積を大きくできるので、粘性の高い液体試料でも供給管から容易に注入することが可能であるとともに、供給管及び排出管により試料の供給、排出をほぼ自動化することができる。また、容器の窓板部材とハウジングの赤外線透過壁とが一直線上に並んで配置されているから、赤外線照射位置と受光位置との間で赤外線が貫通可能の状態に確実に試料を配置することができ、極めて取り扱い性に優れるものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明に係る赤外分析装置用試料セル及び該試料セルを用いた赤外分析装置の一実施形態を図面を参照しながら説明する。
本実施形態の赤外分析装置は、図１及び図２に示す試料セルを有している。この試料セル１は、試料を溜めるための容器２内に試料を供給する供給管３、容器２内の試料を排出する排出管４が接続されている。容器２は、例えばステンレス鋼材からなる筒状胴体５の両端開口５ａを端板６により閉塞した構成とされており、筒状胴体５には両端にフランジ部７が形成され、このフランジ部７に端板６が取り付けられている。この場合、フランジ部７の端板６の取付面側には、筒状胴体５の開口５ａの周辺部を若干窪ませてなる環状凹部８が設けられており、この環状凹部８にＯリング等のシール部材９が装着されている。
【００１３】
端板６は、リング状の本体部１１と、該本体部１１内に装着された窓板部材１２とから構成されている。本体部１１は、中央部に筒状胴体５の開口５ａと同じ大きさの孔１３が設けられているとともに、筒状胴体５への取付面側における孔１３の周辺部に、筒状胴体５の環状凹部８に対向するように環状凹部１４が形成され、この環状凹部１４内に窓板部材１２が装着されている。この窓板部材１２は、本体部材１５とその外面を覆う薄肉のカバー部材１６とからなり、いずれも赤外線を高い透過率により透過することができる材料、例えばフッ化カリウム（ＣａＦ２）によって構成されており、筒状胴体５の中心軸Ｘ上に配置されていることにより、筒状胴体５の内部空間を介して対向状態とされている。
【００１４】
そして、これら端板６は、その本体部１１の環状凹部８内に窓板部材１２が装着された状態で、複数のボルト１７によって筒状胴体５のフランジ部７に固着されている。この固着状態において、端板６の本体部１１とフランジ部７との間に窓板部材１２が挟持されるようになっており、このとき窓板部材１２に筒状胴体５のシール部材９が押圧され、その間のシールがなされるようになっている。
【００１５】
そして、このように構成された容器２は、ハウジング２１内に収納される。ハウジング２１は、底板２２の上に角筒形の枠部材２３が立設され、この枠部材２３の上に、例えば透明アクリル製の蓋部材２４が取り付けられた構成とされている。この場合、底板２２は枠部材２３により囲まれる面積よりも大きい面積に形成され、枠部材２３の外方に突出しており、その突出部分にボルト挿通のための孔等の取り付け部２２ａが設けられて、赤外分析装置の測定器本体（図示略）に取り付けられるようになっている。そして、底板２２の上のブラケット２５に容器２が横向き姿勢で固定されており、その固定状態において、容器２の筒状胴体５の軸方向の両方向前方位置に、枠部材２３の対向する一対の側壁部２６が配置されるようになっている。
【００１６】
そして、この枠部材２３の対向する一対の側壁部２６に連通孔２７が形成されており、この連通孔２７の外側に、取付部材３１を介して容器２の端板６と同様の構成の端板部材３２が取り付けられている。取付部材３１は、筒状胴体５のフランジ部７とほぼ同じ大きさのリング状に形成されて、側壁部２６に一体に固定されており、フランジ部７と同様に環状凹溝３３が形成され、この環状凹溝３３にＯリング等のシール部材３４が装着されている。
【００１７】
このハウジング２１の端板部材３２も、容器２の端板６とほぼ同じ構成であり、リング状の本体部３５と、該本体部３５内に装着された窓板状の赤外線透過板３６とから構成され、本体部３５の孔３７の周辺部における環状凹部３８内に赤外線透過板３６が装着されている。この赤外線透過板３６は、本体部材３９とこれを覆う薄肉のカバー部材４０とからなり、いずれも赤外線を高い透過率により透過することができる材料として、例えばフッ化カリウム（ＣａＦ２）によって構成されている。そして、この端板部材３２は、複数のボルト４１によって取付部材３１に固着され、シール部材３４を押圧しながら赤外線透過板３６を挟持している。
【００１８】
そして、このハウジング２１の両側壁部２６における赤外線透過板３６と、ハウジング２１内の容器２の窓板部材１２とは、図１に示すように、容器２の筒状胴体５の中心軸Ｘの延長上に配置されていることにより、これら四つの部材が一直線上に設けられている。
【００１９】
一方、供給管３及び排出管４は、例えばステンレス鋼材からなり、容器２の筒状胴体５の１８０°対向する位置にそれぞれ接続され、ハウジング２１の枠部材２３を貫通して外部に引き出されている。そして、ハウジング２１から引き出された部分に、流路を開閉する弁４５がそれぞれ設けられている。
【００２０】
さらに、供給管３には、試料を供給するための試料用配管４６と、パージ用流体を供給するためのパージ用配管４７とが、３方弁等の切換手段４８を介して接続されており、この切換手段４８の操作により試料用配管４６とパージ用配管４７とのいずれか一方側と連通状態とすることができるようになっている。
【００２１】
このように構成した赤外分析装置は、その試料セル１を赤外線照射手段Ｒと受光手段Ｄとの間に配置し、その際に、照射される赤外線の光軸上に並ぶようにハウジング２１の両側壁部２６における赤外線透過板３６を配置することにより、ハウジング２１内の容器２の両窓板部材１２も赤外線の光軸上に配置され、この状態で試料の分析が可能になる。
【００２２】
次いで、試料としてクロロシラン類の分析をする場合について説明すると、まずパージ用配管４７を容器２に連通状態として、パージ用流体として例えば窒素ガスを供給管３から容器２内に充填した後、弁４５及び切換手段４８を操作して、パージ用流体を排出管４から排出しながら試料用配管４６から供給管３を経由して試料を容器２内に注入する。このようにすることにより、クロロシラン類を空気に触れさせることなく容器２内に充填することができる。また、容器２における筒状胴体５の内部の広い空間に試料が溜められ、しかも排出管４により内部の残存流体（パージ用流体）が排出されながら注入されることから、クロロシラン類のような高粘性の流体も確実に容器２内に注入することができる。
【００２３】
そして、容器２内に試料が溜められた状態では、容器２の筒状胴体５が横向き姿勢で、その両端部に窓板部材１２が配置されていることから、内部に充填された試料は両方の窓板部材１２に接触することになる。したがって、この窓板部材１２から照射されてくる赤外線は必ず試料内を通過することになり、確実に赤外分析をすることができる。
【００２４】
そして、分析が終了したら、弁４５及び切換手段４８を操作して、容器２内の試料を排出管４から排出しながらパージ用流体を容器２内に供給して、容器２内を試料と交替させるようにパージ用流体で充満させる。次いで、また新たに試料の分析をする場合は、パージ用流体に代えて容器２内に試料を充填することにより、同様にして赤外線を照射し分析することが可能になる。
【００２５】
このようにして、パージ用流体と試料とを交互に容器２内に注入することにより、繰り返し赤外分析することができ、しかも、弁４５及び切換手段４８のみの操作によって短時間で試料の供給、排出が可能になり、クロロシラン類のような取り扱い性が困難な試料に対しても、極めて取り扱い性が向上するものである。
【００２６】
なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。例えば、容器の筒状胴体を図示例では円筒状に形成したが、角筒状でもよい。ただし、内圧がかかる場合は円筒状の容器が好ましい。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明に係る赤外分析装置の一実施形態を示す横断面図である。
【図２】図１のＡ−Ａ線に沿う矢視図である。
【符号の説明】
【００２８】
１  試料セル
２  容器
３  供給管
４  排出管
５  筒状胴体
６  端板
１２  窓板部材
１３  孔
２１  ハウジング
２２  底板
２３  枠部材
２４  蓋部材
２６  側壁部
２７  連通孔
３２  端板部材
３６  赤外線透過板
４５  弁
４６  試料用配管
４７  パージ用配管
４８  切換手段
Ｒ  赤外線照射手段
Ｄ  受光手段
【図１】
0005088130.tif 000002
【図２】
0005088130.tif 000003