(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
放電を生成し得るアノード電極と、電力投入電極とからなる電極と排気装置を有し、半導体製造のためのプラズマＣＶＤ装置として利用される真空装置であって、
前記両電極間の放電と同時に、前記アノード電極を１００℃以上に加熱する加熱装置を設けることにより、前記真空装置中に生じる水分を排除する機能を有することを特徴とする真空装置。
【請求項２】
放電を生成し得るアノード電極と、電力投入電極とからなる電極と加熱装置とを有し、半導体製造のためのプラズマＣＶＤ装置として利用される真空装置の水分除去方法であって、
前記加熱装置が、前記アノード電極と電力投入電極間の放電と同時にアノード電極を１００℃以上に加熱することにより、前記真空容器内の水成分を抽出し、前記排気装置により真空容器外に除去可能することを特徴とする真空装置の水分除去方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主として半導体製造装置として用いられる真空装置及び真空装置の水分除去方法に関し、特に、プラズマＣＶＤ装置の水分除去装置及び除去方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、真空装置内部の洗浄方法として、放電電極に堆積するパーティクルを簡便に除去するための方法として、絶縁物ウエハを帯電させることにより静電力を用いて負帯電したパーティクルを簡便に除去する方法が公知である（特許文献１参照）。
【０００３】
特許文献１中には、パーティクルの大きさが明記されていないがこの文献においてパーティクルは静電力によって除去することが示されていることから、ここでのパーティクルとは帯電しうる大きさを持つ物質であると限定される。
【０００４】
一般に、このような真空中において物質への帯電は、その物質の大きさがサブミクロンからミクロンにおいてはじめて発生することから、特許文献１記載の発明によって除去し得るパーティクルは、少なくともサブミクロンよりも大きいサイズのものに限られる。
【０００５】
一方、高周波プラズマを用いたドライクリーニングによる真空装置内部の洗浄法も公知である（特許文献２参照）。
【特許文献１】特開平６−１７３０４１公報
【特許文献２】特開平５−３１５０９８公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記特許文献１記載の発明においては、サブミクロンよりも大きなサイズをもつ物質しか除去できない。また、特許文献２記載の発明においては、ドライクリーニングを行った場合にどのような物質が除去されるかについては明確ではない。
【０００７】
以上いずれの従来技術においても、真空装置中にオングストロームオーダーのサイズである気体分子として存在する不純物（以後「分子不純物」と言う）の除去については、開示も示唆もされていない。
【０００８】
ところで、プラズマＣＶＤ装置等における真空装置において、装置内に水分が存在すると、そこで製造される半導体製品等の品質に悪影響を及ぼすが、真空装置中の水成分を除去は、通常、困難である。上記特許文献１、２に示す従来技術においても、真空装置中の水成分を除去する点については、開示も示唆もされていない。
【０００９】
本発明は、以上のような従来の技術的状況にかんがみ、通常困難であるとされている真空装置中の水成分を除去する手段及び方法を実現し、真空装置中の清浄度およびベース真空度を格段に向上させる手段、方法を実現することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は上記課題を解決するために、放電を生成しうる電極と加熱装置とを有することを特徴とする真空装置を提供する。例えば本発明は、開閉可能な真空容器と、該真空容器内に設けられたプラズマ発生装置と、排気装置を備えた真空装置であって、前記プラズマ発生装置は、アノード電極と、電力投入電極と、アノード電極と電力投入電極間に高周波電圧を印加する高周波電源と、アノード電極を加熱する加熱装置とを備えており、前記加熱装置は、前記アノード電極を加熱することにより、前記真空容器内の水成分を抽出し、前記排気装置により真空容器外に除去可能とすることを特徴とする真空装置を提供する。
【００１１】
前記アノード電極の加熱温度は、１００℃以上である。
【００１２】
前記真空容器は半導体製造のためのプラズマＣＶＤ装置として利用する。
【００１３】
本発明は上記課題を解決するために、放電を生成し得るアノード電極と、電力投入電極とからなる電極と加熱装置とを有し、半導体製造のためのプラズマＣＶＤ装置として利用される真空装置の水分除去方法であって、
前記加熱装置が、前記アノード電極と電力投入電極間の放電と同時にアノード電極を１００℃以上に加熱することにより、前記真空容器内の水成分を抽出し、前記排気装置により真空容器外に除去可能することを特徴とする真空装置の水分除去方法を提供する。
【００１４】
例えば、本発明は、開閉可能な真空容器と、該真空容器内に設けられたプラズマ発生装置と、排気装置を備えた真空装置の水分除去方法であって、前記プラズマ発生装置は、アノード電極と、電力投入電極と、アノード電極と電力投入電極間に高周波電圧を印加する高周波電源と、アノード電極を加熱する加熱装置とを備えており、前記加熱装置は、前記アノード電極を加熱することにより、前記真空容器内の、特にアノード電極近辺の水成分を抽出し、前記排気装置により真空容器外に除去可能することを特徴とする真空装置の水分除去方法を提供する。
【発明の効果】
【００１５】
以上のような構成から成る本発明によれば、次のような効果が生じる。
（１）真空装置内部に放電発生装置に加えて、加熱装置を取り付けたので、放電を発生させると同時に加熱を行うだけで、容易に真空装置内の水成分を除去することができる。
【００１６】
（２）本発明は、電極などの放電に必要な装置と加熱装置が既存の真空装置においては、特に追加の設備を設けることなく、極めて簡便に真空装置の清浄度及びベース真空度を改善できる。
【００１７】
（３）放電及び加熱は、構造、方法を選べば、いずれも空間的時間的に選択性があることから、真空装置中の特定の場所を洗浄することもできる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
本発明に係る真空装置及び真空装置における水分除去方法を実施するための最良の形態を実施例に基づいて図面を参照して、以下に説明する。
【００１９】
本発明は、プラズマＣＶＤ装置等における真空装置において、放電洗浄を行う際に、さらに真空装置内部を、１００℃以上に加熱することによって、通常その除去が困難な水成分を除去し、それによって真空装置の真空清浄度を向上させる装置を提供することを特徴とするものである。
【００２０】
従来、上記特許文献２記載の発明に開示されているように、放電を用いることにより真空装置中の不純物を除去することは行われてきた。しかし、放電のみでは十分な清浄度を得ることができなかった。特に、水成分においては装置内壁への吸着力が強いために除去することが困難であった。
【００２１】
そこで、本発明者らは、いろいろと研究開発を進めていく過程で、真空装置内部をある温度以上に加熱しながら放電を行うと、これまで困難であった水成分が気相中に放出され、その結果真空装置内のベース真空度が改善される、という知見を見出したのである。この知見は、単純であるかもしれないが、これまで全く知られていないことであり、しかも、下記のように、きわめてやっかい水成分の問題を解決できるという、顕著な作用効果を生じる手段である。
【００２２】
即ち、真空装置内壁に吸着した、または内壁内に浸透している分子不純物は、壁面より放出させるだけでは真空装置内から完全に除去することはできない。なぜならば、一度壁面より放出された分子不純物は、十分なエネルギーが与えられなければその放出された壁面からさらに移動することができず、いずれ元の吸着状態に戻るか再浸透してしまうからである。
【００２３】
一度放出された分子不純物にさらにエネルギーを与えれば、放出された分子不純物はさらに励起され、さらに気相中へと放出される可能性が増大する。気相中に放出されれば分子不純物は容易に真空排気することによって真空装置から除去することができる。
【００２４】
そこで、本発明者らは、放電と、真空装置内部の加熱を同時に行うことにより、放電によって真空装置壁面から放出された分子不純物をさらに気相中に放出させ、真空排気により除去するという手段、方法を発明した。これにより放電だけでは除去されなかった主に水成分を除去することを可能とした。その結果、真空装置のベース真空度を向上させることに成功した。
【実施例】
【００２５】
図１に示す装置は、本発明に係る真空装置１の全体構成を説明する図である。この真空装置１は、開閉可能（開閉ドアは図示せず。）な真空容器２内に、プラズマ発生装置が設けられ、真空容器２に対して媒質ガスを導入するガス導入部３と、真空容器２内のガスや水成分等を除去するポンプ４を有する排気装置５を備えている。
【００２６】
プラズマ発生装置は、アノード電極６（ＡＥ。放電接地電極）と、電力投入電極７（ＰＥ）と、アノード電極６と電力投入電極７間に高周波電圧を印加する高周波電源８と、を備え、周波数１３．５６ＭＨｚの高周波グロー放電生成が可能な平行平板電極を構成している。そして、アノード電極６には、アノード電極６を加熱する加熱装置を備えている。
【００２７】
加熱装置は、アノード電極６の近辺に設置したヒータ９によって加熱することにより、放電によって脱着された前記真空容器２内の水成分を気中に蒸発させ、排気装置５により真空容器２外に除去することを可能とするものであり、その加熱温度は、１００℃以上である。加熱装置のヒーター９としては、本実施例では、アノード電極６に当接して設けた電気ヒータ、例えばシースヒータを用いている。
【００２８】
ガス導入部３からの媒質ガスの導入条件は、アルゴン３０ｓｃｃｍ、水素１００ｓｃｃｍであり、真空容器２内の全圧は１３０Ｐａである。
【００２９】
図２は、以上の条件において材料ガスを真空装置１に導入した時に、この真空装置１の中に存在する気体分子について質量分析を行った結果である。このような測定は、ガス分析と呼ばれるが、この測定は、真空装置１から細管（図示せず）を通じて気相に存在する気体の一部を質量分析器へと導くことによって行われる。
【００３０】
ここでは、質量分析器として四重極質量分析器を用いた。この質量分析器はサンプリングした気体分子をイオン化し、生成したイオンを電場によって質量毎に分離することによって質量分析を行う機器である。
【００３１】
図２は、水素およびアルゴンを上記の条件で導入した後にガス分析を行った結果である。その横軸に示す質量数を持つ分子の量がそれぞれどれくらい真空装置１内に存在するかを示すものである。なお、この時点では放電は行っていない。
【００３２】
図２からわかるように、材料ガスとして意図的に導入した水素（質量数２）及びアルゴン（同４０）以外にも、これらに比較すれば極めて少量ではあるが、いくつかの気体分子と考えられる質量ピークが現れている。なお、質量数２０のピークはアルゴンの２価イオンによる信号である。図２の結果は、真空装置１の気相中にはいくつかの意図しない気体分子、すなわち分子不純物が存在していることを示している。
【００３３】
これらは、主として真空容器２内壁及び真空装置１の内部に存在する各種部材由来と考えられる。気相中には、媒質ガス及び分子不純物しか存在しないから、これらの分子不純物を除去することにより真空装置１の清浄度及び真空度を改善することができる。
【００３４】
そのためには、先ず真空容器２の内壁面を含む部材から、これらの分子不純物を放出させることが必要である。なぜなら図２で見られた分子不純物は主として真空装容器２の内壁を含む部材から放出されており、それら部材の中に多くの分子不純物が吸着・浸透しているからである。
【００３５】
図２のような状況においてさらに放電を開始し、従来の放電洗浄法と本発明の比較を行った結果について図３に示す。
【００３６】
図３（ａ）、（ｂ）は、いずれも横軸に時間をとり、投入電力１００Ｗで放電を開始及び停止させた際に、上述と同様のガス分析を行った結果を、電力投入電極７の対向電極であるアノード電極６（ＡＥ）の温度を変えて測定を行ったものである。
【００３７】
上述したように水素、アルゴン以外の気体はすべて気相中に存在する分子不純物であるが、これら分子不純物のうち代表的な質量数が１８及び２８のものについてそれぞれ質量の異なる分子不純物毎に放電に対する時間変化を示してある。ここで質量数１８の物質は水であり、質量数２８については一酸化炭素と考えられる。
【００３８】
図３（ａ）の、放電付近の温度が室温においては放電を発生させた場合、検出される一酸化炭素といった分子不純物の量が増加し、これらの分子不純物が放出されていることがわかるが、水についてはほぼ変化がない。
【００３９】
一方、温度を２００℃に上昇させて放電を行った図３（ｂ）の場合には、一酸化炭素に加え、放電による水のピークの増加が観測された。この結果は放電で脱着された水分が加熱によって気相中に放出され、それが質量分析器に取り込まれることによって水分のピークが増加したものと推測される。
【００４０】
以上のように、水素、希ガスを用いた放電洗浄において真空容器２の内壁及び真空装置１内のアノード電極６等の部材を加熱すると水成分の放出が加速されたことが質量分析によって確認された。したがって加熱することにより従来除去が困難であった水分の除去が促進されることが示された。
【００４１】
加熱効果の詳細について明らかにするためその他の条件はそのままとし、アノード電極６の設定温度（アノード電極温度）のみを変えて同様の実験を行った結果を図４に示す。なお、放出量は時間変化するため放電中に増加した量の平均値を用いた。アノード電極温度が室温の場合にはほとんど水分の放出が見られないが、アノード電極温度の上昇と共に水分の放出量が増加していることがわかる。
【００４２】
具体的な放電条件については、放電の条件が多岐にわたることからその最適化のための一般則は存在せず、個々の装置によっても異なる。しかしながら、ここに示したような質量分析法を用いながら加熱放電時の水分のピークが最大になるよう各放電条件を調節することによって最適化することができる。
【００４３】
なお、個々の放電条件としては材料ガスの種類、導入流量、真空装置中の気体圧力、投入電力、電極および真空装置１内の空間での電位などがある。
【００４４】
一方加熱条件については、図４に見られるアノード電極６の温度依存性の結果から推測すると、水分除去のためには少なくとも１００℃以上、１５０℃程度は必要である。必要温度が１００℃以上であるという結果は水の沸点が１００℃であることと相関しているものと考えられ、この発明における必要温度は１００℃以上と限定される。
【００４５】
上限の温度については、水分の放出の観点からは制限が無いが、実際には真空装置及びその内部の部材が耐えうる温度、最高でもそれらの材料の融点が限界温度となる。例えば真空装置としてよく用いられるステンレスではその限界温度（融点）は１５００℃であり、真空装置中の部材として用いられるタングステンなどの貴金属では３５００℃、チタンでは１８２０℃、ジルコニウムでは１７５０℃、また炭素では３８００℃である。
【００４６】
さらに、この結果、真空装置１の清浄度・真空度の向上が認められた。図５には真空装置１の清浄度・真空度の指標として上述の質量分析によって得られた水分量を用い、この値の相対値を経過日数に対してプロットしたものである。図５に示すように放出水分量が経過日数と共に減少し、当真空装置１の清浄度・真空度が上昇した。
【００４７】
本発明の基本原理は真空装置１中において放電と加熱を同時に行うことである。これら放電と加熱の具体的な構成及び方法については、いずれもこれまでに蓄積された様々な技術・形態を真空装置１の内部の形状、使用形態に応じて使い分けることが可能である。
【００４８】
上述したように放電条件は多岐に渡るためここでの高周波放電についても水分除去のための条件最適化の一般則は存在しないため、質量ピークをモニタすることによって最適化するのが適当である。ただし加熱温度については上述したように１００℃以上に保つ必要がある。
【００４９】
またこの場合、放電の明部の範囲が放電電極間（ＡＥとＰＥ間）に限られることから、放電による分子不純物の脱着はほぼ放電電極面上に限られるものと推測される。
【００５０】
放電の種類としては、以上の形態の他、直流グロー放電、マイクロ波放電、マグネトロン放電、ＥＣＲ電子サイクルトロン共鳴、表面波励起放電、大気圧放電、熱プラズマ、アークプラズマ、ホローカソード放電等の気体をその媒質とする任意の放電を使用することができる。
【００５１】
ここで図３において放電開始直後に水分ピークが急激に上昇していることから水分排出は放電開始直後の過渡的な状態によるものである可能性がある。この過渡的な状態としては、電子温度または電子密度が高い状態が考えられる。なおこの放電開始直後のような過渡的な状態を効率良く利用するためには、短い時間の放電を繰り返し行う高繰り返しパルス放電が効果的である。
【００５２】
加熱方法としてはシースヒータ（電気ヒータ）を用いる他、ランプ加熱やレーザー照射といった光を用いる手段も適用可能である。以上のうち、表面波励起放電、大気圧放電、熱プラズマ、アークプラズマの他一部の放電については放電が存在する部位の温度が必然的に高温となるため、追加の加熱装置を設置することなく本発明が実現される。
【００５３】
以上、本発明を実施するための最良の形態を実施例に基づいて説明したが、本発明はこのような実施例に限定されることなく、特許請求の範囲記載の技術的事項の範囲内で、いろいろな実施例があることは言うまでもない。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
本発明に係る真空装置及び真空装置の水分除去方法は、以上のような構成であるから、プラズマＣＶＤ装置に使用する手段として最適である。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】本発明に係る真空装置の全体構成を説明する図である。
【図２】本発明に係る真空装置において、放電及び加熱前の真空装置内に含有された不純物の質量数に応じて含有量の分布状態を測定した結果を示す図である。
【図３】本発明に係る真空装置において、加熱時間による不純物の含有量の変化を示す図であり、（ａ）は室温で加熱し、（ｂ）は２００℃で加熱した場合の測定結果をそれぞれ示している。
【図４】本発明に係る真空装置において、アノード電極（接地電極）温度の変化に対する気相への放出水分相対強度の測定結果を示す図である。
【図５】本発明に係る真空装置において、日数の変化に対する気相への放出水分相対強度の測定結果を示す図である。
【符号の説明】
【００５６】
１  真空装置
２  真空容器
３  ガス導入部
４  ポンプ
５  排気装置
６  アノード電極
７  電力投入電極
８  高周波電源
９  ヒーター(加熱装置)
【図１】
0004915957.tif 000002
【図２】
0004915957.tif 000003
【図３】
0004915957.tif 000004
【図４】
0004915957.tif 000005
【図５】
0004915957.tif 000006