(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
乳化重合体ラテックスを、加圧したスチームと不活性ガスの圧力により移送することを特徴とするラテックスの移送方法。
【請求項２】
スチームと不活性ガスの使用割合が、スチーム１０〜９９容量％及び不活性ガス９０〜１容量％である請求項１に記載のラテックスの移送方法。
【請求項３】
スチームと不活性ガスのゲージ圧力が、５０ｋＰａ以上である請求項１〜２のいずれかに記載のラテックスの移送方法。
【請求項４】
乳化重合体ラテックスの移送が、次の（１）〜（３）から選ばれる移送である請求項１〜３のいずれかに記載のラテックスの移送方法。
（１）重合反応槽から回収槽、回収槽以外の槽、貯蔵用タンク又は貯蔵用タンク以外のタンクへの移送
（２）回収槽から回収槽以外の槽、貯蔵用タンク又は貯蔵用タンク以外のタンクへの移送
（３）回収槽以外の槽から貯蔵用タンク又は貯蔵用タンク以外のタンクへの移送
【請求項５】
重合反応槽、回収槽、回収槽以外の槽が３０ｍ3以上の大型槽である請求項４に記載のラテックスの移送方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は乳化重合体ラテックスの移送方法に関するものであり、さらに詳しくは、ラテックスの移送時における凝固物の生成を防止するとともに、移送後の重合反応槽、回収槽さらにはその他の槽の槽壁への残存ラテックスの乾燥に伴う付着物の生成を効率的に防止することのできるラテックスの移送方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
乳化重合体ラテックスは多くの場合、乳化重合によって製造され、そのままのラテックス状態で塗料、紙塗工、繊維加工等、広範囲に使用されている。
また、一方では、プラスチックやゴムの製造段階においても乳化重合を用いる場合が多く、その際は中間製品としてラテックス状態で取扱われ、塩析等の工程を経て最終製品に加工される。
これらの用途に供されるラテックスは、一般に反応槽において重合され、必要に応じて回収槽で未反応単量体の除去が実施されるが、それぞれの工程の終了後に次の槽や貯蔵用タンクまたは出荷用タンクローリー等へ移送される。
この移送に関し、従来の方法では凝固物の生成や槽壁へのラテックス残存に伴う付着物の生成等、生産を阻害する問題点があった。
すなわち、ラテックスを移送する手段としては、ポンプが一般的に使用されるが、その際の機械的剪断力によりラテックスが破壊されて多量の凝固物が生成し、その凝固物除去のための工程が必要となったり、またラテックス収率の低下を来たす等の問題があった。
このような重合反応槽や回収槽及びまたはその他の槽においては、特に粘度の高いラテックスの場合に顕著に現れるが、移送後に槽壁へ残存したラテックスがそのまま乾燥して付着物となって堆積し、その結果反応時の除熱が問題となったり、またその付着物が剥がれ落ちて製品に混入し、製品の品質に悪影響を及ぼしたり、さらには配管等において閉塞等の問題が発生したりする。
そのため、移送終了後に水を壁面に噴射し、ラテックスを洗い流す方法が行われるが、大型槽の場合は洗浄効率が悪かったり、不要の廃水が多量に排出され、その処理が新たな負担となる等の問題がある。
以上のように、移送は乳化重合体ラテックスを製造する上で必要不可欠な工程ではあるが、現状は効率、費用等の点で必ずしも十分な方法で実施されているとは言えないのが実情である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、ラテックスの移送時における凝固物の生成を防止するとともに、移送後の重合反応槽、回収槽さらにはその他の槽の槽壁への残存ラテックスの乾燥に伴う付着物の生成を効率的に防止することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上述の問題点を解決するために鋭意検討した結果、加圧したスチームを利用することにより、ラテックスの移送に際し凝固物の生成や乾燥による壁面への付着物生成を防止できるという事実を見い出し、本発明に到達した。
【０００５】
すなわち、本発明は乳化重合体ラテックスを、加圧したスチーム又はスチームと不活性ガスの圧力により移送することを特徴とするラテックスの移送方法を提供するものであり、この方法を採用することにより、前述の問題点を発生させることなくラテックスを効率的に移送することが可能となる。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明における乳化重合体ラテックスとしては、特に制限はなく、例えば、ポリブタジエンラテックス、スチレン−ブタジエン系共重合体ラテックス、アクリロニトリル−ブタジエン系共重合体ラテックス、メチルメタクリレート−ブタジエン系共重合体ラテックス等のブタジエンゴム系ラテックス、アクリル系ゴムラテックス、エチレン−プロピレン系ゴムラテックス、アクリロニトリル−スチレン系共重合体ラテックス、スチレン−メチルメタアクリレート系共重合体ラテックス、アクリロニトリル−スチレン−メチルメタアクリレート系共重合体ラテックス等の樹脂ラテックス、また、上記ブタジエンゴム系ラテックス、アクリル系ゴムラテックス、エチレン−プロピレン系ゴムラテックス等のゴムラテックスにスチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等の樹脂形成性モノマーを重合してなるグラフト重合体ラテックス等が挙げられるが、乳化重合によって製造されたラテックスであれば、すべてのラテックスに対して適用することができる。
また、固体のゴム状重合体を溶媒に溶解し、乳化剤及び脱イオン水を加えて強制攪拌等により乳化して製造したラテックスも含め、すべてのラテックスの移送に適用することができる。
【０００７】
本発明においては、ラテックスを移送する際に加圧したスチームを用いることが必須である。加圧したスチームを用いて移送することにより、ラテックスに機械的剪断力が加わらず凝固物の生成を防止することができるとともに、スチームが凝縮する際に槽の壁面を凝縮にて生成した水が流れ落ち、壁面へのラテックスの残存を防止し、それが乾燥して付着物となるのを防止する効果を発揮する。
【０００８】
また、必要に応じ窒素等の不活性ガスを併用することも可能である。不活性ガスを併用することにより、スチームが凝縮する際に発生する水の量を調節することができ、ラテックス中の固形分の低下を緩和できる。
不活性ガスを併用する際のスチームと不活性ガスの使用割合としては、スチーム１０〜１００容量％及び不活性ガス９０〜０容量％であることが好ましく、スチーム１０〜９９容量％及び不活性ガス９０〜１容量％であることが最も好ましい。
不活性ガスの使用割合が９０容量％を超えると、スチームの凝縮による壁面の洗浄効果が低下するため好ましくない。
【０００９】
スチームでの移送に関しては、その方法に特に制限はなく、例えば移送の最初から最後までスチームで加圧する方法や、移送の途中からスチームを使用する方法等任意の方法で移送することができる。
また、スチームと不活性ガスを併用する場合においては、移送の初期段階において不活性ガスを使用し途中からスチームを使用する方法や、スチームと不活性ガスを同時に使用する方法等、任意の方法で移送することができる。
【００１０】
さらに加圧するための圧力や添加速度についても任意の圧力に設定可能であり、ラテックスの性状や槽の容量・材質等に応じて適正な圧力や速度とすることができる。
特に、加圧したスチーム又はスチームと不活性ガスのゲージ圧力については、５０ｋＰａ以上であることが好ましい。５０ｋＰａ未満では、配管抵抗による圧損の為、移送圧力が不充分となり、送液に時間を要す、又は全量を送液することが出来ず残液が発生する等の要因となるので好ましくない。
【００１１】
上記ラテックスの移送に際しての具体的な実施態様としては、通常、乳化重合体ラテックスが重合される重合反応槽や回収槽、さらにはその他の槽（例えば濃縮槽、混合槽、副原料添加タンクや一時貯蔵タンク）からの移送に適用することができる。具体的には、重合反応槽から回収槽への移送又は回収工程が不要な場合には重合反応槽からその他の槽や貯蔵タンク等への移送、また回収槽からその他の槽や貯蔵タンク等への移送、さらにはその他の槽から貯蔵タンク等への移送などが挙げられる。ここで貯蔵タンク等としては、貯蔵タンクのみならず、最終出荷のためのタンクローリーやタンカーへの移送も含めることができる。なお、本発明においてはラテックスの移送であればよく、上記実施態様に限られるもではない。
また、これら槽の材質についても特に制限はなく、ステンレス等の金属槽やその上にガラスライニングを施したいわゆるＧＬ槽等あらゆる材質の槽において効果を発揮する。
また、本発明のラテックスの移送方法においては、特に重合反応槽、回収槽その他の槽として３０ｍ3以上の大型槽においてその効果が顕著に表れるものであり、好ましい実施態様である。
【００１２】
以下、実施例を挙げ本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、これらの実施例に限定されるものではない。
【００１３】
［実施例１］
ＳＵＳ３１６製４０ｍ3の重合反応槽を使用し、公知の方法によってポリブタジエンラテックスの乳化重合を行なった。得られたラテックスは固形分５０％、数平均粒子径は０．３μであった。また、ラテックス中の微小凝固物（６０メッシュ金網を通過し、３００メッシュ金網上に残存する残渣を乾燥後計量）を測定したところ、全固形分に対し０．０１％であった。
反応終了後、２５０ｋＰａに加圧したスチームを用い、反応槽内の圧力を２００〜２５０ｋＰａに保ちつつ１時間かけてラテックスを未反応モノマー回収槽に移送した。
移送完了後反応槽内を減圧にして残存ブタジエンガスを除去した後、槽壁の状況を目視観察した結果、ラテックスの残存は全く認められず、若干存在した付着物も容易に除去することできた。
また、回収槽に移送されたラテックス中の微小凝固物（６０メッシュ金網を通過し、３００メッシュ金網上に残存する残渣を乾燥後計量）を測定したところ、全固形分に対し０．０１％であり、反応終了時点でのラテックス中の微小凝固物量からの増加は認められなかった。
【００１４】
［実施例２］
重合反応槽として、４０ｍ3のＧＬ槽を用いた以外は、実施例１と同様の方法で乳化重合を行い、固形分５０％、数平均粒子径０．３μ、及びラテックス中の微小凝固物（６０メッシュ金網を通過し、３００メッシュ金網上に残存する残渣を乾燥後計量）０．０１％のポリブタジエンラテックスを得た。反応終了後、実施例１と同様にラテックスの移送を行った。
移送完了後、重合反応槽内を減圧にして残存ブタジエンガスを除去した後、槽壁の状況を目視観察した結果、実施例１と同様にラテックスの残存は全く認められず、若干存在した付着物も容易に除去できた。
また、回収槽に移送されたラテックス中の微小凝固物（６０メッシュ金網を通過し、３００メッシュ金網上に残存する残渣を乾燥後計量）を測定したところ、全固形分に対し０．０１％であり、反応終了時点でのラテックス中の微小凝固物量からの増加は認められなかった。
【００１５】
［実施例３］
実施例１において、ラテックスを移送する方法を下記のように変更した以外は同一の操作を実施した。
即ち、ラテックス全容量の３０％を２５０ｋＰａに加圧した窒素を用いて移送した後、残り７０％を２５０ｋＰａに加圧したスチームに切り替えて全体で１時間かけて移送した。その際、移送開始から完了まで反応槽内の圧力は２００〜２５０ｋＰａに保った。
移送完了後、重合反応槽内を減圧にして残存ブタジエンガスを除去した後、槽壁の状況を目視観察した結果、実施例１と同様にラテックスの残存は全く認められず、若干存在した付着物も容易に除去できた。
また、回収槽に移送されたラテックス中の微小凝固物（６０メッシュ金網を通過し、３００メッシュ金網上に残存する残渣を乾燥後計量）を測定したところ、全固形分に対し０．０１％であり、反応終了時点でのラテックス中の微小凝固物量からの増加は認められなかった。
【００１６】
［実施例４］
実施例１において、ラテックスを移送する方法を下記のように変更した以外は同一の操作を実施した。
即ち、ラテックスの移送に際し、２５０ｋＰａに加圧したスチームと、同じく２５０ｋＰａに加圧した窒素とを開始から完了まで併用して全体で１時間かけて移送した。その際、反応槽内の圧力は２００〜２５０ｋＰａに保った。
移送完了後、重合反応槽内を減圧にして残存ブタジエンガスを除去した後、槽壁の状況を目視観察した結果、実施例１と同様にラテックスの残存は全く認められず、若干存在した付着物も容易に除去できた。
また、回収槽に移送されたラテックス中の微小凝固物（６０メッシュ金網を通過し、３００メッシュ金網上に残存する残渣を乾燥後計量）を測定したところ、全固形分に対し０．０１％であり、反応終了時点でのラテックス中の微小凝固物量からの増加は認められなかった。
【００１７】
［比較例１］
実施例１と同一の乳化重合法により、同一のポリブタジエンラテックスを得た。
その後、ラテックスを重合反応槽から未反応モノマー回収槽への移送に際しポンプを使用し、移送中の重合反応槽内圧力を一定に保つために窒素を必要量重合反応槽内へ供給した。
移送完了後、重合反応槽内を減圧にして残存ブタジエンガスを除去した後、槽壁の状況を目視観察した結果、残存ラテックスの乾燥に起因すると考えられるフィルム状の付着がほぼ全面に存在し、厚い部分では一部ラテックスの残存も認められた。
また、回収槽に移送されたラテックス中の微小凝固物（６０メッシュ金網を通過し、３００メッシュ金網上に残存する残渣を乾燥後計量）を測定したところ、全固形分に対し０．５％と反応終了時点でのラテックス中の微小凝固物量から大幅に増加した。
【００１８】
［比較例２］
実施例１と同一の乳化重合法により、同一のポリブタジエンラテックスを得た。
その後、ラテックスを重合反応槽から未反応モノマー回収槽への移送に際し、２５０ｋＰａに加圧した窒素のみを用いて移送した。
移送完了後、重合反応槽内を減圧にして残存ブタジエンガスを除去した後、槽壁の状況を目視観察した結果、残存ラテックスの乾燥に起因すると考えられるフィルム状の付着がほぼ全面に存在し、厚い部分では一部ラテックスの残存も認められた。
また、回収槽に移送されたラテックス中の微小凝固物（６０メッシュ金網を通過し、３００メッシュ金網上に残存する残渣を乾燥後計量）を測定したところ、全固形分に対し０．０１％であり、微小凝固物量増加は認められなかった。
【００１９】
［実施例５］
ＳＵＳ３１６製４０ｍ3の重合反応槽を使用し、実施例１で得られたポリブタジエンラテックスをベースにスチレン及びアクリロニトリルを用い、公知の乳化重合法により、グラフト重合体ラテックスを得た。
得られたラテックスは固形分４０％、グラフト重合体の重量比はポリブタジエン／スチレン／アクリロニトリル＝５０／３５／１５であった。また、ラテックス中の微小凝固物（６０メッシュ金網を通過し、３００メッシュ金網上に残存する残渣を乾燥後計量）を測定したところ、全固形分に対し０．０５％であった。
反応終了後、２５０ｋＰａに加圧したスチームを用い、重合反応槽内の圧力を２００〜２５０ｋＰａに保ちつつ１時間かけてラテックスを未反応モノマー回収槽に移送した。
移送完了後、重合反応槽の槽壁の状況を目視観察した結果、ラテックスの残存は全く認められず、若干存在した付着物も容易に除去できた。
また、回収槽に移送されたラテックス中の微小凝固物（６０メッシュ金網を通過し、３００メッシュ金網上に残存する残渣を乾燥後計量）を測定したところ、全固形分に対し０．０５％であり、反応終了時点でのラテックス中の微小凝固物量からの増加は認められなかった。
【００２０】
［実施例６］
ＳＵＳ３１６製４０ｍ3の重合反応槽を使用し、公知の乳化重合法によりカルボキシ変性スチレン−ブタジエン共重合体（重量比：アクリル酸／スチレン／ブタジエン＝３／６０／３５）ラテックスを得た。
得られたラテックスは固形分５０％、数平均粒子径は０．１５μであった。また、ラテックス中の微小凝固物（６０メッシュ金網を通過し、３００メッシュ金網上に残存する残渣を乾燥後計量）を測定したところ、全固形分に対し０．０１％であった。
反応終了後、２５０ｋＰａに加圧したスチームを用い、重合反応槽内の圧力を２００〜２５０ｋＰａに保ちつつ１時間かけてラテックスを未反応モノマー回収槽に移送した。
移送完了後、重合反応槽内を減圧にして残存ブタジエンガスを除去した後、槽壁の状況を目視観察した結果、ラテックスの残存は全く認められず、若干存在した付着物も容易に除去できた。
また、回収槽に移送されたラテックス中の微小凝固物（６０メッシュ金網を通過し、３００メッシュ金網上に残存する残渣を乾燥後計量）を測定したところ、全固形分に対し０．０１％であり、反応終了時点でのラテックス中の微小凝固物量からの増加は認められなかった。
【００２１】
［比較例３］
実施例５と同一の乳化重合法により、同一のグラフト重合体を得た。
その後、ラテックスを重合反応槽から未反応モノマー回収槽への移送に際し、２５０ｋＰａに加圧した窒素のみを用いて移送した。
移送完了後、重合反応槽内を減圧にして残存ブタジエンガスを除去した後、槽壁の状況を目視観察した結果、残存ラテックスの乾燥に起因すると考えられるフィルム状の付着がほぼ全面に存在し、厚い部分では一部ラテックスの残存も認められた。
また、回収槽に移送されたラテックス中の微小凝固物（６０メッシュ金網を通過し、３００メッシュ金網上に残存する残渣を乾燥後計量）を測定したところ、全固形分に対し０．０５％であり、微小凝固物量増加は認められなかった。
【００２２】
［比較例４］
実施例６と同一の乳化重合法により、同一のカルボキシ変性スチレン−ブタジエン共重合体ラテックスを得た。
その後、ラテックスを重合反応槽から未反応モノマー回収槽への移送に際し、２５０ｋＰａに加圧した窒素のみを用いて移送した。
移送完了後、重合反応槽内を減圧にして残存ブタジエンガスを除去した後、槽壁の状況を目視観察した結果、残存ラテックスの乾燥に起因すると考えられるフィルム状の付着がほぼ全面に存在し、厚い部分では一部ラテックスの残存も認められた。
また、回収槽に移送されたラテックス中の微小凝固物（６０メッシュ金網を通過し、３００メッシュ金網上に残存する残渣を乾燥後計量）を測定したところ、全固形分に対し０．０１％であり、反応終了時点でのラテックス中の微小凝固物量からの増加は認められなかった。
【００２３】
【発明の効果】
本発明の方法によれば、乳化共重合体ラテックスの移送に際し、凝固物や槽壁への付着の発生を著しく抑制することができ、かつ、それに付随して必然となるこれら付着物等の除去工程が不要もしくは極めてその頻度を低減することが可能であり、工業生産上きわめて有利となる。