(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶質ダイヤモンド粒子の集合体で構成されるダイヤモンド粒子研磨材であって、マイクロトラックＵＰＡ測定器による測定値において、上記集合体のＤ50平均粒子径ｄD50の70％(0.7×ｄD50)以下の粒子径を示す微小粒子の割合が、測定された粒子全体の15％以下であり、かつ該ダイヤモンド粒子の表面が、加熱処理による熱影響構造を有し、かつ上記ダイヤモンド粒子集合体全体に対する質量比において0.5％以上の非ダイヤモンド炭素で被覆されていることを特徴とする、Ｄ50平均粒子径ｄD50が200nm以下のダイヤモンド粒子研磨材。
【請求項２】
上記熱影響構造を有するダイヤモンド粒子が、800〜1400℃の範囲の加熱処理温度における加熱処理を経た粒子である、請求項１に記載のダイヤモンド粒子研磨材。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はダイヤモンド粒子研磨材、特に薄膜型磁気ヘッド等の超精密研磨加工用に適合させた、単結晶質ダイヤモンド粒子研磨材に関する。
【０００２】
【従来技術の説明】
近年、光学部品、電子部品、精密機械部品などの性能や機能に対する要求がますます高度化し、これに伴って、使用される材料も金属材料、セラミックス、ガラス、プラスチックと非常に多岐にわたる。このような部品の製造工程においては、硬度の異なる複数の材料で構成された複合材料を研磨する必要性が増している。
【０００３】
コンピューターの記録媒体であるハードディスクドライブシステムは年々その記録密度の向上が図られている。高記録密度を達成する手段の一つとして、ハードディスクと磁気ヘッドとの浮上間隙を狭めてディスクとヘッド間のスペーシングを減少させる、つまりヘッドの低浮上化が試みられている。ハードディスクドライブに搭載されている磁気ヘッドは、薄膜型磁気ヘッドが主流であり、インダクティブ型、記録再生素子にＭＲ（Magnet Resistance：磁気抵抗素子）を用いたＭＲ−インダクティブ複合型、さらにはＧＭＲ（Giant  ＭＲ：巨大磁気抵抗素子）を用いたものなどがある。
【０００４】
これら薄膜型磁気ヘッドは、アルチック(Al2O3-TiC)等の基材、アルミナ(Al2O3)等から成る保護／絶縁のためのセラミック質膜、及びパーマロイ(Fe-Ni)やセンダスト(Fe-Al-Si)等の磁性金属膜から成る複合材料で構成されている。
【０００５】
これらの磁気ヘッドのＡＢＳ（Air Bearing Surface：空気浮上面）の研磨加工を行う場合、研磨材としては従来、衝撃圧力下で合成されるいわゆる多結晶ダイヤモンドが多用されている。このタイプの研磨材を用いて薄膜型磁気ヘッドを研磨する場合、ヘッド構成材料間の硬度差により、相対的に軟質材料である金属膜が選択的に加工され、段差や面粗れの発生が避けられない。そのため、金属膜から成る磁極部がセラミック質のＡＢＳから後退するポールチップリセッション(Pole Tip Recession：ＰＴＲ)が生じて記録媒体との磁気間隔が増大し、結局実質的なヘッド浮上量が増すことになるという問題があった。
【０００６】
薄膜型磁気ヘッド構成材料間の硬度差による段差を小さくするための解決策の一つとして、研磨材として使用するダイヤモンドの粒径を小さくすることが考えられる。しかし従来の研磨材(多結晶型)には、充分な研磨能力を持つこの有効粒子成分のほかに、有効粒子より細かく充分な研磨能力を持たない非常に微細な粒子が、かなりの割合で含有されている。これらの微細な粒子成分は、アルチック／アルミナ等で構成される相対的に硬質のセラミック部分に対しては有効な研摩材として機能しないが、パーマロイやセンダスト等の相対的に軟質の金属材に対しては研磨作用を示すことも知見した。
【０００７】
従って従来のダイヤモンド研磨材において、粒子径の小さな研磨材を使用すると、確かにＰＴＲが減少する傾向は認められるが、反面、軟質材料である金属膜の選択研磨は、大きな粒子径のものを用いる場合よりむしろ顕著になることを、本発明者らは知見した。この現象は次のように解釈される。即ち、薄膜型磁気ヘッドの研磨加工は、研磨材を分散させたスラリーを滴下した定盤(研磨板)上で実施されている。この際、より大きな有効粒子は定盤面に埋め込まれて固定された状態で研磨作用に寄与するのに対し、より小さな微細粒子はヘッドと定盤面の間で転動することから、軟質材料が選択的に研磨されると考えられる。
【０００８】
また、従来の単結晶質ダイヤモンド研磨材を用いて薄膜型磁気ヘッドのＡＢＳの研磨加工を行った場合には、上記金属膜にダイヤモンド粒子が突き刺さるという問題があった。金属膜に砥粒の突き刺さった状態の磁気ヘッドをハードディスクドライブに実装すると、駆動されてヘッドがディスク上に浮上している間に、突き刺さっている粒子が脱落し、ディスク面に触れてクラッシュの原因となり得る。従ってこのような突き刺さりは可能な限り抑制すべき重要な問題である。
【０００９】
上記突き刺さり粒子の個数は、従来の研磨材を使用する場合、研磨材の呼び粒子径が小さくなるにつれて増加する傾向が見られ、前述した低ＰＴＲ値の達成との両立は困難であった。
【００１０】
従って、ハードディスクの記録密度向上のために、低ＰＴＲ加工を可能とし、同時に金属膜への突き刺さりを生じない研磨材の開発が望まれていた。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
従って本発明の主な目的は、薄膜型磁気ヘッドの研磨加工において、相対的に軟質の構成材料である金属膜の選択的研磨の抑制及びダイヤモンド粒子の突き刺さりの回避により、低ＰＴＲ及び高品質の研磨金属表面を達成可能な単結晶質ダイヤモンド粒子研磨材を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、ダイヤモンド粒子研磨材を調製する際に、従来のダイヤモンド粒子研磨材に比較的大きな割合で含有されている微細粒子成分を大幅に減少させることにより、薄膜型磁気ヘッド材の加工において、上記ＰＴＲを減少させ、突き刺さり粒子の発生を大幅に抑制することができるとの知見を得、本発明を達成するに至った。
【００１３】
本発明の要旨とするところは、単結晶質ダイヤモンド粒子の集合体で構成されるダイヤモンド粒子研磨材であって、マイクロトラックＵＰＡ測定器による測定値において、上記集合体のＤ50平均粒子径ｄD50の70％(0.7×ｄD50)以下の粒子径を示す微小粒子の割合が、測定された粒子全体の15％以下であり、かつ該ダイヤモンド粒子の表面が、加熱処理による熱影響構造を有し、かつ上記ダイヤモンド粒子集合体全体に対する質量比において0.5％以上の非ダイヤモンド炭素で被覆されていることを特徴とする、Ｄ50平均粒子径ｄD50が200ｎｍ以下のダイヤモンド粒子研磨材にある。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明にかかるダイヤモンド粒子研磨材は基本的に、プレス等の静的加圧法により合成した単結晶ダイヤモンドを破砕し、分級操作に供して得られた、粒度幅の狭い、微細な精密研磨用のダイヤモンド粒子を原料として用いる。かかるダイヤモンド粒子の集合体乃至粉末を水簸法による分級操作に供し、含有されている微粉成分を除去する。分級工程を反復することによって、特に70ｎｍ以下の微細な粒子成分を所望の水準まで低下させることができる。
【００１５】
本発明のダイヤモンド粒子研摩材においては、微細な粒子成分を除去するだけでもＰＴＲの減少及び突き刺さり粒子の抑制に一定の効果が得られる。しかし、特に突き刺さり粒子の抑制におけるさらなる効果を目的として、真空下或いは不活性ガス雰囲気下で加熱処理することによって粒子表面を改質し、より良好な研磨面品位を達成することも可能である。
【００１６】
即ち、加熱処理を行わない単結晶ダイヤモンド粒子を研磨材として使用した場合、粒子表面が硬質であり、また形状が鋭角的であるうえ、粒子のエッジが鋭いため、上記薄膜型磁気ヘッドの研磨加工においては、軟質材料で構成されている金属膜への負荷が大きいため、研磨傷（スクラッチ）が発生しやすい。
【００１７】
これに対して、本発明に従って、ダイヤモンド粒子に加熱処理を施す場合、ダイヤモンド粒子の表面が部分的に、内部のダイヤモンドよりも軟質の非ダイヤモンド炭素に変換され、粒子表面が非ダイヤモンド炭素で被覆されることになる。特にダイヤモンド粒子の尖った先端部やエッジ部では反応性が高いため、加熱処理の際に非ダイヤモンド炭素へ変換されやすい。従って、ダイヤモンド粒子の刃先が丸みを帯びることとなり、この点において研磨傷を回避することができるものと考えられる。
【００１８】
上記加熱処理は、分級済みの単結晶質ダイヤモンド粒子を、真空または不活性ガス雰囲気中にて800〜1400℃、より好ましくは1100〜1300℃の温度範囲で加熱することによって達成される。また加熱処理時間は処理する炉の大きさによって異なるが、概ね6〜12時間程度が適切である。
【００１９】
上記加熱処理によりダイヤモンドの表層部分が部分的に、グラファイト乃至無定形炭素のような、比較的軟質の非ダイヤモンド炭素に変換される。またこれと同時に、粒子内に微細なクラックも幾分発生する。従って、本発明における熱影響構造は、これら二つの特徴を言う。
【００２０】
単結晶質ダイヤモンド粒子表面をダイヤモンドから変換した非ダイヤモンド炭素で覆うことによって、上記突き刺さり粒子の抑制効果と共に、複合材料の研磨加工の際に避けられなかった軟質材料の選択研磨も、さらに抑制される。
【００２１】
要するに、微粉成分を大幅に排除し、必要に応じてさらに加熱処理による上記熱影響構造を付与した単結晶ダイヤモンド粒子研磨材を使用する場合、軟質材料の損傷防止による、高品位の研磨面が期待できる。
【００２２】
このように、本発明における微粉成分含有割合の大幅な低減、或いはさらに加熱処理による熱影響構造を付与した単結晶ダイヤモンド粒子研磨材を使用することが、ヘッド加工において低ＰＴＲ加工を達成し、同時に金属膜へのダイヤモンドの突き刺さりを防止するための、有効な解決手段の一つだと考えられる。
【００２３】
【実施例】
水簸による分級操作によって製造された、トーメイダイヤ製精密加工向けミクロンサイズダイヤモンド砥粒MD100(商品名)を原料として用いた。この砥粒のマイクロトラックＵＰＡによる粒度分布は、Ｄ50値ｄD50が103.9ｎｍであり、ｄD50の70％値に対応する27チャンネル(72.3ｎm)での累積％が19.75、即ち粒子径70ｎｍ以下の粒子の含有率は約20％であった。
【００２４】
この原料１kgを２段式の水簸分級装置に投入した。これは直円筒部の長さがそれぞれ20cm、断面積が一段目2500cm2、二段目5000cm2の分級管を直列に結合したもので、毎分1.5ccの流量でイオン交換水を供給して水簸作業を行った。
【００２５】
再水簸分級後の粒子径は、マイクロトラックＵＰＡ測定値において、Ｄ50値ｄD50が107.4ｎmであって、再水簸分級前と平均粒径と実質的に同じであったが、ｄD50の70％値(75.2 nm)に対応する27チャンネル(72.3ｎｍ)での累積％は11.07であった。即ち粒子径70ｎｍ以下の粒子の含有量は約11％に低下していた。
【００２６】
再水簸分級前の原料と、再水簸分級によって得られたダイヤモンド粒子のそれぞれについて、窒素ガス中で加熱処理を行った。処理は、磁器製ボートに処理原料のダイヤモンド粒子を入れ、窒素ガスで雰囲気置換を行った後、1200℃に3時間保持して行った。
【００２７】
上記において再度水簸分級し、加熱処理を施した本発明のダイヤモンド粒子と、比較用として、再度の水簸分級を施さず加熱処理した従来のダイヤモンドとを用いて、それぞれ油溶性スラリーを作製し、薄膜型磁気ヘッドのＡＢＳのラップ研磨を行った。
【００２８】
両スラリーの研磨性能をＰＴＲ値及び金属膜への突き刺さり現象で評価した。即ちアルチック(Al2O3-TiC)、アルミナ(Al2O3)及びパーマロイ(Fe-Ni)、センダスト(Fe-Al-Si)で構成し、磁気ヘッドを模した複合材料試験片における段差を測定し、また5μｍ角の金属膜を走査型電子顕微鏡で観察して、突き刺さったダイヤモンド砥粒の個数を計数した。
【００２９】
ＰＴＲ値は、本発明品においては2.355Åが得られたが、これは従来品における4.464Åの52.2％である。
【００３０】
一方、突き刺さり粒子の個数は、従来品における15個に対し、本発明のダイヤモンド粒子研磨材の場合は3個であった。
【００３１】
このように、本発明によるダイヤモンド粒子研磨材は、ヘッド加工において低ＰＴＲ加工を可能にすると同時に、突き刺さり粒子の個数も減少される。
【００３２】
【発明の効果】
微粉成分を大幅に排除し、必要に応じてさらに加熱処理による上記熱影響構造を付与した本発明の単結晶ダイヤモンド粒子研磨材を薄膜型磁気ヘッドの研磨加工に使用する場合、軟質の金属膜の損傷が回避されると共に、選択的研磨も抑制されることにより、高品位の研磨面が達成可能となる。
【００３３】
その結果、本発明のダイヤモンド粒子研磨材で加工した薄膜型磁気ヘッドをハードディスクドライブシステムに実装した場合、ＰＴＲ値の減少に伴う磁気ヘッドの低浮上化が達成でき、また突き刺さり粒子のヘッド面からの脱落によるディスククラッシュが回避できるので、記録密度のさらなる高度化が期待できる。