(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ロールミル本体に、周速度の異なるロール間に供給された処理材料中の物質を該ロール間に生じる圧縮・剪断作用により微粒子化して液体中に分散するよう複数のロールを並列して設け、分散処理された処理材料をロールから掻き取ってロールミル本体から取り出すようロールに摺接するドクターを形成し、上記ロールミル本体は後ロール、中ロール、前ロールを有し、後ロールと中ロール間の処理材料に超音波を照射するようバンクに沿って超音波ホーンを複数個所に設けたことを特徴とするロールミル。
【請求項２】
上記超音波の振動数は１５ｋＨｚ〜３０ｋＨｚであり、振幅は５μｍ〜５０μｍであることを特徴とする請求項１に記載のロールミル。
【請求項３】
上記ロールミル本体は、バンク内の処理材料の液面高さを検知する変位センサーを有し、上記超音波ホーンは該変位センサーの検知に基づいて該液面との距離を調整するよう上下動可能に設けられていることを特徴とする請求項１に記載のロールミル。
【請求項４】
上記ドクター上を流下する処理材料に超音波を照射するようドクター部分に超音波ホーンが設けられていることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載のロールミル。
【請求項５】
上記ドクターは上方に開口する液溜部を有し、上記超音波ホーンは該液溜部に対応して設けられていることを特徴とする請求項４に記載のロールミル。
【請求項６】
上記超音波ホーンは、ドクターの裏面に密着して設けられていることを特徴とする請求項４又は５に記載のロールミル。
【請求項７】
上記請求項１ないし６のいずれかに記載のロールミルを用いて液体中の微粉体・ナノ粒子を分散または粉砕することを特徴とする分散または粉砕方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、インキ、塗料、セラミック、薬品、食品、電子材料その他の各種製品の製造工程において、処理材料中の微粉体・ナノ粒子等の物質を練肉・分散処理するために用いられる、複数本のロールを具備するロールミル及びそれを用いた分散または粉砕方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、周速度の異なる複数のロールを有し該ロール間で起こる圧縮・剪断作用を利用して処理材料中の固体粒子を微粒子化し液体中に分散するようにしたロールミルが広く用いられている。しかし、処理材料中の固体が微粉体・ナノ粒子である場合その凝集体を一次粒子化して練肉・分散処理しても、上記微粉体・ナノ粒子は非常に凝集力が強いので、時間が経過すればするほど、粒子間斥力が減少したり、粒子間引力（ファンデルワールス力）が増大したりする結果、再凝集の問題が生じることが多い。粒子間斥力を増大させるためにゼータ電位を高くしたり、粒子間引力を減少させるために適宜媒質を変更することも考えられるが、処理材料の品質特性を考慮すると処方を変更するのは望ましくない。そこで、上記問題を解決するため、ニーダ、ロールミル、ボールミル、サンドミル等の分散機によって分散を行い、分散終了後、ポンプを使って処理材料を超音波ホモジナイザーに送り込み、超音波を照射して均一に分散させる方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。しかし、この方法では、処理材料が分散機からポンプを介して超音波ホモジナイザーに送り込まれるまでの間に時間が経過し再凝集が進行してしまうので、粒子間の再凝集を効果的に防止できなかった。また、処理材料に超音波のみを照射すると、発熱エネルギーが強すぎて処理材料の温度が上昇し、製品が劣化してしまうという問題点もあった。
【特許文献１】特開平１０−２５１５６１号公報（請求項１、段落０００６、００１４、図１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明が解決しようとする課題は、微粉体やナノ粒子等の物質を液体中に混合した処理材料を再凝集を効果的に防ぐように練肉・分散処理することができる微粉体・ナノ粒子等の微粉砕・分散に適したロールミル及びそれを用いた分散または粉砕方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本願出願人は、種々考究の結果、ロールミルによるソフト分散と相俟って処理中に処理
材料に超音波を照射すれば、微粉体やナノ粒子の再凝集を効果的に防止できることを突き
止めた。本発明によれば、ロールミル本体に周速度の異なるロール間に供給された処理材
料中の物質を該ロール間に生じる圧縮・剪断作用により微粒子化して液体中に分散するよ
う複数のロールを並列して設け、分散処理された処理材料をロールから掻き取ってロール
ミル本体から取り出すようロールに摺接するドクターを形成し、上記ロールミル本体は、後ロール、中ロール、前ロールを有し、後ロールと中ロール間の処理材料に超音波を照射するようバンクに沿って超音波ホーンを複数個所に設けたことを特徴とするロールミルが提供され、記課題が解決される。
【０００５】
また、本発明によれば、上記超音波は好ましくはその振動数は１５ｋＨｚ〜３０ｋＨｚであり、振幅は５μｍ〜５０μｍであって、上記ロールミル本体は、バンク内の処理材料の液面高さを検出する変位センサーを有し、上記超音波ホーンは、該変位センサーの検知に基づいて該液面との距離を調整するよう上下動可能に設けられた上記ロールミルが提供され、上記課題が解決される。また、上記超音波ホーンは、上記ドクター上を流下する処理材料に超音波を照射するようドクター部分に設けられ、上記ドクターは上方に開口する液溜部を有し、上記超音波ホーンは該液溜部に対応して設けられ、または、上記超音波ホーンは、ドクターの裏面に密着して設けられ、上記ロールミルを用いて液体中の微粉体・ナノ粒子を分散または粉砕することを特徴とする分散または粉砕方法が提供され、上記課題が解決される。
【発明の効果】
【０００６】
本発明は、上記のように構成され、後ロールと中ロール間の処理材料に超音波を照射するようバンクに沿って超音波ホーンを複数個所に設けたので、従来の方法のように時間が経過してある程度再凝集が進んでから超音波照射する場合に比べて分散処理と超音波照射が同時に行われるから、微粉体・ナノ粒子の濡れが促進され、再凝集は効果的に防止され、経時安定性の優れた固・液ペーストを得ることができる。また、超音波を照射してもロールは通常冷却されているので、処理材料が発熱するおそれもなく、品質を劣化させることもない。さらに、振動数が１５ｋＨｚ〜３０ｋＨｚ、振幅は５μｍ〜５０μｍの超音波を照射すると、一層安定状態に分散できることがわかった。
【０００７】
上記のように、上記超音波ホーンを後ロールと中ロール間のバンクに沿って複数個所に設けると、ロールには通常クラウンがあるため、処理材料中に存在する粒径数十μｍの凝集粒子体は、後ロールと中ロール間のバンク内（供給ニップ間）において、せき板が設けられている両側部に集まりやすいが、上記の構成にしたため、該両側部にも満遍なく超音波を照射することができるので、該凝集粒子体を解砕し、濡れを促進することができる。さらに、上記ロールミル本体にバンク内の処理材料の液面高さを検知する変位センサーを設け、上記超音波ホーンを該変位センサーの検知に基づいて上下動させて該液面と該超音波ホーンとの距離を自動的に調整するようにすれば、該液面が昇降しても、常に最適の状態で超音波を照射することができるから、安定した分散が可能になる。
【０００８】
特に、ナノ領域での分散を行う場合（分散粒子径が１００ｎｍ以下の場合）には、上記の構成に加えて、ドクター上を流下する処理材料に超音波を照射するようドクター部分に超音波ホーンを設ければ、微粉体・ナノ粒子の分散処理はより安定したものになる。そして、該ドクターの傾斜面に上方に開口する液溜部を形成し、上記超音波ホーンを該液溜部に対応して設けたり、ドクターの裏面の超音波ホーンを設ければ、微粉体・ナノ粒子の分散はより一層効果的である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明は、各種のロールミルに適用することができるが、図１〜図３には実施例として、ロールミル本体１に、後ロール２、中ロール３、前ロール４を設け、該前ロール４にドクターを摺接させた３本ロールミルが示されている。上記後ロール２と上記中ロール３のバンク５内の両側端部には処理材料が漏洩しないようせき板６が設けられ、該ロール間に処理材料が供給され、公知のように分散された処理材料が上記ドクターによりロールミル本体から取り出される。
【００１０】
上記ロール間に供給された処理材料がロールミル本体から取り出されるまでの間に超音波照射を受けるよう上記処理材料に超音波を照射する超音波ホーンが設けられている。該超音波ホーンは、適所に適宜数設けることができるが、図１に示す実施例においては、後ロール２と中ロール３の間のバンク５に沿って超音波ホーン７が３個所に設けられている。該超音波ホーン７は、上記バンク５に沿って延びる支持板８に支持されており、該支持板８の両側端は一軸テーブル９に固着され、上下動可能に設けられている。一方の側壁１０から延出されている支持フレーム１１の先端には上記バンク５内の処理材料の液面高さを検知する変位センサー１２が設けられ、上記支持板８には該変位センサー１２に対応して貫通孔１３が形成されている。上記一軸テーブル９は、該変位センサー１２の検知に基づいて上下動し、該液面の高さと上記超音波ホーン７との距離を自動的に調整する。なお、所望により、超音波ホーンを固定的に設けてもよい。
【００１１】
上記超音波ホーン７の振動数、振幅等は処理材料の性状等に応じて適宜に選定することができるが、実験の結果によれば、微粉体・ナノ粒子の場合、好ましくは振動数が約１５ｋＨｚ〜３０ｋＨｚ、振幅が約５μｍ〜５０μｍとすると、最良の結果が得られた。
【００１２】
図４、図５は、ドクター部分の構成を示し、平面視略台形状に形成されたドクター本体１４の後端部分には、前ロール４に摺接するよう掻取部１５が設けられ、該ドクター本体１４はロールミル本体１の側壁１０に掛け渡された支持軸１６により支持されている。該ドクター本体１４の両側には壁板１７が形成され、上記掻取部１５により掻き取られた処理材料が流下する傾斜面１８の中央部には該処理材料を分割する平面視略山形状の仕分板１９が設けられている。該壁板１７の前端と該仕分板１９の前端には回収口２０が形成され、該回収口２０の奥には上方に開口する液溜部２１が設けられている。そして、該液溜部２１に対応して超音波ホーン２２が設けられている。該超音波ホーン２２は、ロールミル本体１の側壁１０に掛け渡された支持板２３に固定されており、下端が上記液溜部２１に入り込んでいる。図においては、該液溜部２１に対応して２本の超音波ホーン２２が設けられているが、超音波ホーンは液溜部の数や分散条件に応じて適宜数設けることができる。なお、超音波ホーンは、適宜の場所に設けることができ、例えば、ドクターの裏面に密着させて設けてもよい。
【実施例】
【００１３】
表１は、イオン交換水に分散剤と一次粒子径がＤ５０＝２１ｎｍの超微粒子化酸化チタンをプレミキシングした粒径Ｄ５０＝２．６５２μｍのものを処理材料に用いて１５分間の分散を行った実験結果を示している。実施例として、Ａは本発明のロールミルを用いて上記処理材料を分散したもので、従来の３本ロールミルで分散処理を行った直後に３００ｗ（振動数１５〜３０ｋＨｚ、振幅５〜５０μｍ）の超音波を照射した場合の分散粒子径を測定した。比較例として、従来の３本ロールミルのみを用いて分散処理を行ったもの（Ｂ）と３００ｗの超音波照射のみで分散処理を行ったもの（Ｃ）を用意し、分散粒子径の平均値を測定した。
その結果、表１に示すとおり、上記Ｃでは分散粒子径がＤ５０＝２．６５２μｍで、プレミックスの段階とほとんど変わりがなく、超音波照射を４００ｗ（振動数１５〜３０ｋＨｚ、振幅５〜５０μｍ）にしても変化が見られなかった。また、上記Ｂでは分散粒子径がＤ５０＝０．２９６μｍのものが得られたが、分散後増粘で再凝集した。これに対して、上記Ａの場合、すなわち本発明のロールミル及びロールミルによる分散・粉砕方法を用いて分散を行った場合には、分散粒子径がＤ５０＝０．１７５μｍのものが得られ、その後再凝集も起こらなかった。
【表１】
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【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の一実施例の一部を示し、主として後ロールと中ロールの部分の平面図である。
【図２】図１に示す実施例の正面図である。
【図３】図１に示す実施例の側面図である。
【図４】主としてドクター部分を示す正面図である。
【図５】図４に示すドクターの液溜部部分の説明図である。
【符号の説明】
【００１５】
１  ロールミル本体
２  後ロール
３  中ロール
４  前ロール
５  バンク
９  一軸テーブル
１２  変位センサー
１４  ドクター本体
２１  液溜部
７、２２  超音波ホーン
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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