(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
コーヒー原料を温水で抽出し、得られた抽出液を回収し、これとは別にアルカリ溶液で処理したコーヒー原料を８０〜１２０℃と１３０〜１５０℃の温度で２段階に水蒸気蒸留し、得られた留出液をそれぞれ回収し、抽出液と留出液とを混合することを特徴とするコーヒーエキスの製造方法。
【請求項２】
アルカリ溶液で処理したコーヒー原料を８０〜１２０℃と１３０〜１５０℃の温度で２段階に水蒸気蒸留し、得られた留出液をそれぞれ回収し、この残渣を水又は温水で抽出し、得られた蒸留残渣抽出液を回収し、留出液と蒸留残渣抽出液とを混合することを特徴とするコーヒーエキスの製造方法。
【請求項３】
コーヒー原料を温水で抽出し、得られた抽出液を回収し、これとは別にアルカリ溶液で処理したコーヒー原料を８０〜１２０℃と１３０〜１５０℃の温度で２段階に水蒸気蒸留し、得られた留出液をそれぞれ回収し、更にこの残渣を水又は温水で抽出し、得られた蒸留残渣抽出液を回収し、抽出液と留出液及び蒸留残渣抽出液を混合することを特徴とするコーヒーエキスの製造方法。
【請求項４】
アルカリ溶液濃度２．５〜１０．０％のアルカリ溶液をコーヒー原料の１００部に対して１０〜８０部量を噴霧又は混合してアルカリ処理を行う、請求項１〜３のいずれか１項に記載のコーヒーエキスの製造方法
【請求項５】
アルカリ溶液として炭酸水素ナトリウムの溶液を使用する請求項１〜４のいずれか１項に記載のコーヒーエキスの製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法で製造されたコーヒーエキスを含む飲食品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、コーヒー飲料及び食品用コーヒーエキスであって、それを添加した飲料及び食品が殺菌工程後にも優れた香味・呈味が強化され、しかもコーヒー本来の風味を十分に活かすことができる伸びの良い木搾味を低減した香味の質をバランスよく高めたコーヒーエキスの製造方法及びこれを含む飲食品に関するもので、本発明者の特許第３７７３５２４号の発明の改良に係る。
【背景技術】
【０００２】
例えば缶コーヒーやペットボトル製品などにおいて、その嗜好性を高めるためコーヒーフレーバーを飲料などに付与することはよく行われており、コーヒー飲料の製造中（殺菌工程）に発生する好ましくない臭い（以降、オフフレーバーと記す）を改善し嗜好性を高め、尚且つ耐熱性を有したコーヒーフレーバー及びコーヒーエキスが求められている。
【０００３】
従来、これらの要求を満たすために種々の方法が検討されており、これらの方法としては以下のようなものがあげられる。
【０００４】
（１）粉砕焙煎コーヒー豆を加熱しながら機械的に圧搾処理し、香気成分が含まれたグリセリドの形でコーヒーオイルとして得る方法が提案されているが、この方法では製造工程における過剰な加熱が避けられず、このために香気が大気中へ揮散してしまう（例えば特許文献１）。
（２）粉砕焙煎コーヒー豆を有機溶剤により抽出してコーヒーオイルとして得る方法では、用いた有機溶剤を減圧下で回収する際に軽いトップノートが散失しやすく、残留溶剤について食品衛生法上厳しい制限がある。
【０００５】
（３）上記（１）または（２）の方法で得られるコーヒーオイルを蒸留して香気成分を減圧蒸留により捕集する方法では、香気成分の凝縮、捕集のための特別な装置と−１９６℃という非常に低温の冷媒を必要とし、更に大気圧に戻す時の香気の揮散が避けられない。この他同様の方法としては、コーヒーオイルにエタノールを添加して、この混合溶液を減圧蒸留する方法が開示されているが、この方法では溶剤臭が異臭となり香質もフラットとなり好ましくない（例えば特許文献２）。
【０００６】
（４）粉砕焙煎コーヒー豆を、液化炭酸ガス、液体窒素等を用いた超臨界状態の流体を用いて抽出する方法としては、超臨界状態の二酸化炭素により加圧及び加温下で抽出する方法が開示されており（例えば特許文献３）、また、含水エタノールの存在下で超臨界状態の流体を用いて抽出する方法では、抽出時にワックス成分が混在しており分離工程が必要となる。また、装置が大掛かりの割に処理量が少なく高価である（例えば特許文献４）。
【０００７】
（５）含水焙煎コーヒーを高温、高圧下の飽和水蒸気で抽出する方法として、含水焙焼コーヒーを耐圧容器に入れ高温、高圧の飽和蒸気を通し、この蒸気を通気ラインに通して放出し、安定してからこのラインを閉じ、蒸気を凝縮、捕集する方法が開示されているが、この方法では、高温度で変化しやすいトップの軽い香気が損なわれ、コーヒー豆本来の香気を抽出することができない（例えば特許文献５）。
【０００８】
（６）粉砕焙煎コーヒー豆をスラリー状にして気−液向流接触させて抽出する方法として、気−液向流接触抽出法により回収した凝縮液を、水蒸気蒸留して得られた留出液と組み合わせる方法が開示されているが、お互いの欠点を補う組み合わせでしかなく、香気が弱く高価なため費用に対する効果が小さい（例えば特許文献６）。
【０００９】
（７）粉砕焙煎コーヒー豆を水蒸気蒸留により回収した凝縮液をグリセリン脂肪酸エステルで再抽出する方法として、水蒸気で水蒸気蒸留して得られた留出液をトリアセチンで再抽出する方法が開示されているが、香気が弱くグリセリン脂肪酸由来の苦味（異味）が避けられない（例えば特許文献７）。
【００１０】
（８）粉砕焙煎コーヒー豆を温水抽出し、この残渣を１段階で水蒸気蒸留にて回収した凝縮液と組み合わせるコーヒーエキスを製造する方法は、１段階の水蒸気蒸留であるため、高温で変化し難い香気成分が充分に抽出できずに残留し、又香りが弱い欠点があり、さらに、抽出残渣を水蒸気蒸留するためスケールアップした場合、コーヒー豆の粒度によっては、水蒸気が窒息し蒸留できないか、もしくは蒸留されずに抽出液がそのまま押し出される場合がある（例えば特許文献８）。
【００１１】
（９）また、コーヒー原料の水性懸濁液を減圧下で４２℃の低温で蒸留して蒸気を凝縮した後、蒸留残渣を９２〜９４℃で温水抽出し、上記凝縮液と抽出液を混合するコーヒーエキスの製造方法も提案されているが、蒸留温度が低すぎて有用な香気成分の抽出が不十分であり、さらに温水抽出の温度が９０℃を超え比較的高いため加熱臭がつきやすく、満足できる香味成分と呈味成分とを持つコーヒーエキスは得られない（例えば特許文献９）。
【００１２】
また、コーヒーは焙煎などの熱処理法で嗜好性を発現させるため、その後の原料の処理法（挽き方及び抽出方法）に香味・呈味が敏感に左右され、特に抽出方法による部分は大きい。しかしながら、従来提案された方法では香味・呈味の抽出が不十分であったにも拘わらず、抽出効率を上げるためのより高温域（１２０℃以上）での抽出は行われていない。また過度の高温域（１２０℃以上）での水蒸気による抽出は、コーヒーの香味・呈味に大きく影響を与え、コーヒー本来の風味を損ない、香味・呈味において満足できる方法ではない。
【００１３】
（１０）留意すべき点として、エキスは酸素により分解又は変性するため、抽出水及び水蒸気は、酸素を除去し、あるいは抽出系や蒸留系を空気から遮断することが推奨されている。また、水蒸気蒸留には、特定の型の蒸留塔も提唱されている（非特許文献１）。
【００１４】
（１１）さらにコーヒーエキスの抽出にあたり、コーヒー原料の水蒸気蒸留と蒸留残渣の温水抽出を組み合わせたものとして、コーヒー原料を温水に浸漬叉は膨潤させた後、水蒸気蒸留を行い、留出液を回収し、蒸留残渣を酸化防止剤を含有する温水で抽出し、得られた抽出液と上記留出液とを混合してコーヒーエキスを製造し、殺菌工程後に風香味を維持するためコーヒーエキスにｐＨ 調節剤やビタミンＣを添加するものがある（特許文献１０）。
【００１５】
（１２）さらに、この方法において、コーヒー原料の膨潤に使用する温水と蒸留残渣の温水抽出に使用する温水の両者に酸化防止剤を含有したものを使用してコーヒーエキスを製造するものがあるが、いずれも満足できる嗜好性があるコーヒーエキスは得られない（特許文献１１）。
【００１６】
（１３）また、多段蒸留と蒸留残渣の抽出とを組み合わせたものに、コーヒー原料を、圧力と温度を上げながら、飽和水蒸気でストリッピングし、蒸気を２〜５℃に冷却してアロマ濃縮物を取得し(第１工程)、その蒸留残渣を温度６０〜１２０℃圧力２０〜４０バールで抽出してアロマ濃縮液を取得し（第２工程）、第2工程のアロマ濃縮液を飽和水蒸気でストリップして、アロマ濃縮液を取得し(第３工程)、第２工程の抽出残渣を１６０〜２２０℃で高温抽出し、上記各工程の抽出液を混合するコーヒーエキスの多段抽出法があるが、操作が複雑でありかつ高温で蒸留や抽出を行うから有効成分が分解する恐れがある（特許文献１２）。
【００１７】
（１４）以上のように、風味と香味がよくバランスの良い嗜好性に優れた満足でき
るコーヒーエキスの効率的経済的な方法はなかった。そこで、この課題を解決するため、本発明者は先に新たなコーヒーエキスの製造方法を提案した（特許文献１３）。
【００１８】
すなわち本発明者は、従来方法の欠点を解消するため、先にコーヒー原料を温水で抽出して抽出液を回収し、これとは別のコーヒー原料を８０〜１２０℃と１３０〜１５０℃の温度で２段階の水蒸気蒸留をし、得られた留出物をそれぞれ回収し、抽出液と留出液を混合するか、これに更に水蒸気蒸留残渣を抽出した抽出液を混合するか、或いは上記留出物と水蒸気蒸留残渣を抽出した抽出液を混合する事により、伸びがよく、香味と呈味に幅のある嗜好性飲料エキスの製造方法を提案した。
【００１９】
ところが、特許第３７７３５２４号の方法では、得られた飲料エキスは優れた嗜好性エキスではあるものの、若干の独特の木搾味が残る欠点がある。
【００２０】
これは、抽出エキスに存在するクロロゲン酸およびフィチン酸の量が多いためと思われる。これらは、コーヒーの嗜好性において香味、風味、苦味、甘味などとともに主に酸味を与えて非常に重要であるが、最近の嗜好の流れとしてはあまり強い酸味は敬遠されるようになっている。クロロゲン酸は、渋味、苦味を伴う酸味であり、フィチン酸は刺激的な酸味を呈するから、その減少が好ましいが、その減少のために香風味や呈味や嗜好性が損なわれることは避けなければならない。
【００２１】
コーヒーの酸味を減少させる方法としては、従来の文献、特許公報によれば、大きく分けて、（１）コーヒー抽出液を処理してその酸味を減少させるものと、（２）コーヒー生豆を処理して、処理後に焙煎を行いそれを浸出すれば、酸味が減少するものと、(３)焙煎したコーヒー豆を処理するものに分類できる。
【００２２】
（１５）コーヒー抽出液の酸味を減少するものとしては、コーヒー抽出液を粉末状
叉はフレーク状のキトサンと接触させて主としてクロロゲン酸を脱酸し、そのｐＨを
調節するものがある（特許文献１４）。
（１６）また、コーヒー抽出液を電気透析し、陰極抽出物と非陰極抽出物とを採取し、非陰極抽出物をキトサンと接触させ、得られた非陰極抽出物を陰極抽出物と混合するものがある（特許文献１５）。
【００２３】
（１７）また、クロロゲン酸を減少するものとして、コーヒー抽出液をサイクロデキストリンポリマーと接触させるものがある（特許文献１６）。
（１８）さらに、陰イオン交換樹脂と接触させてクロロゲン酸を減少させるものがある（特許文献１７）。
【００２４】
（１９）陰イオン交換樹脂と接触させてフィチン酸とクロロゲン酸の両者を減少させるものもある（特許文献１８）。
しかしながら、イオン交換樹脂で吸着させると、クロロゲン酸以外にもコーヒー中の有効成分たとえばカフェイン等をも除去してしまう問題がある。
【００２５】
（２０）また、コーヒーエキス中のクロロゲン酸の大部分を保持しながらイオン交換樹脂例えばダウＸＵＳ４０３７３樹脂と接触させ、コーヒーエキス中の胃酸分泌成分であるりんご酸を除去するものもある（特許文献１９）。
（２１）抽出コーヒーエキスの風味を維持させるために抽出コーヒーエキスに重曹、炭酸水素ナトリウム、炭酸カルシウム、クエン酸ナトリウムのようなｐＨ調節剤及び叉はビタミンＣを加えるものもある（特許文献１１）。
【００２６】
（２２）また、コーヒー抽出液の殺菌工程後に風味を保持するために、ｐＨ調節剤として、重曹、炭酸水素ナトリウム、炭酸カルシウム、クエン酸ナトリウムを用いるものがある（特許文献１０）。
しかしながら、抽出コーヒーエキスにアルカリ性中和剤を添加することは、クロロゲン酸陰イオンが溶液中に残り、さらに全体の塩含有量が増加するので、好ましい解決方法ではない。
【００２７】
（２３）酸味を減少するため、コーヒーの生豆を処理するものとしては、コーヒー生豆をショ糖溶液に浸漬して十分に含浸し、飽和蒸気で蒸煮し、これを真空下にて乾燥させて、酸味を減少させた豆を作るものがある（特許文献２０）。
（２４）非陰イオン交換樹脂、５酸化りん、水酸化カリおよび脱イオン水からなる溶液をコーヒー豆に噴霧するか、これにコーヒー生豆を浸漬し、その後コーヒー豆を焙煎して抽出用の豆とするものがある（特許文献２１）。
抽出コーヒーエキスの呈味成分としてカフェインとクロロゲン酸が良く知られており、カフェインは水に良く溶け後に残らないマイルドな苦味を呈する。クロロゲン酸はコーヒー中に存在する酸のうち最も重要であり、量的にも主要なものである。コーヒーの芳香性物質は、焙煎工程で生成するから、焙煎後に脱酸をするときに、芳香性成分に悪影響を与えないでクロロゲン酸の減少をさせることは難しい。その意味で、焙煎前にクロロゲン酸を減少させることも試みられている。
【００２８】
（２５）焙煎したコーヒー豆を処理するものとしては、焙煎したコーヒー豆に濃度
１．２〜２．０Ｍ／Ｌの炭酸水素ナトリウム水溶液を、噴霧して酸味を減少させ、こ
のコーヒー豆を粉砕してから温水でコーヒー抽出液を得るものがある（特許文献２２）。
しかしながら、この抽出は、温水による抽出であるため、コーヒー原料を有効に効率よく利用するものではない。
【００２９】
（２６）コーヒー抽出残渣から香気液を抽出するためコーヒー抽出残渣にアルカリ溶液を加えてｐＨ８〜１４の懸濁液とし、これを減圧蒸発させ、冷却して香気液を得るものがある（特許文献２３）。
この方法は、あくまでも、抽出残渣の利用であって、コーヒー原料全体を利用するものではない。
以上のように、種々の方法が試みられてきたが、いずれも缶コーヒーやペットボトル製品を開発する飲料メーカーの求める品質面において、満足出来るものではなかった。
【００３０】
【特許文献１】特開昭５２−８７２４８号公報
【特許文献２】特開平３−２１７５００号公報
【特許文献３】特開昭４７−１９０６７号公報
【特許文献４】特開昭６１−８８８５３号公報
【特許文献５】特公昭５０−２９０２７号公報
【特許文献６】特開２００３−３３１３７号公報
【特許文献７】特開２００５−８７１２２号公報
【特許文献８】特開２０００−１３５０５９号公報
【特許文献９】米国特許第２，５２２，０１４号明細書
【特許文献１０】特開２００７−１１７０８０号公報
【特許文献１１】特開２００７−１１６９８１号公報
【特許文献１２】ドイツ特許19826143号公開公報
【特許文献１３】特許第３７７３５２４号明細書
【特許文献１４】特公昭６０−１２００８号公報
【特許文献１５】特公昭６０−１２００９号公報
【特許文献１６】特開平７−３１２２８２３号公報
【特許文献１７】特開昭５９−１３５８４０号公報
【特許文献１８】特開平１１−１０３７７８号公報
【特許文献１９】特開平３−６５１４０号公報
【特許文献２０】特開２０００−３４２１８２号公報
【特許文献２１】米国特許第６，０３９，９９６号明細書
【特許文献２２】特開２００５−５２０２４号公報
【特許文献２３】特開２００４−８１０２号公報
【非特許文献１】マイケル・シベッツ（Michael Sivetz）著「カフェ・プロセシング・テクノロジー」(Coffee Processing Technology)」(米国)第２巻、ザ・アビ・パブリシング・カンパニー・インコーポレーテッド(The Avi Publishing C.Inc.),1963,第４６〜４７頁、第３２５〜３２７頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００３１】
特許第３７７３５２４号の方法によれば、伸びがよく、香味と呈味に幅がある嗜好性飲料エキスが得られるものの、独特な木搾味を生じる。近年のコーヒー飲料業界のより高度の要求を満足させる為にはこの風味を改善し、さらに品質を高めたコーヒーエキスが求められている。
【００３２】
本発明者らは、これらの問題を解決するため、上記特許の方法において、コーヒー原料を、温度を変えて２段階水蒸気蒸留する工程の前処理として、コーヒー原料にアルカリ溶液を噴霧するかこれと混合しコーヒー原料をアルカリ溶液処理することにより、コーヒー飲料の製造中（殺菌工程）におけるオフフレーバーを改善し嗜好性を高め尚且つ耐熱性を有する、木搾味を低減したコーヒー本来の風味を十分に活かした伸びの良い、香味と呈味を強化し、香味の質をバランスよく高めた品質的に満足出来るコーヒーエキスの製造方法を創出することにある。
【課題を解決するための手段】
【００３３】
そこで、本発明者らは、上記課題を解決するために検討を重ねた結果、アルカリ溶液処理を施したコーヒー原料から高温で変化しやすいトップの軽い香気と味を８０〜１２０℃の水蒸気蒸留して留出液を回収し、引き続き１段目の水蒸気蒸留では抽出しきれない、コーヒー原料に残存する未揮発成分もしくは比較的高温で変化がおきにくい香気を含む補助成分を１３０〜１５０℃の温度で２段階に水蒸気蒸留し、得られた留出液を回収する（以降、２段階水蒸気蒸留法と記す）。これとは別のコーヒー原料を用いて、４０〜８０℃の温水で雑味のないクリアな抽出液を回収する。もしくは水蒸気蒸留後の残渣に残留する、水蒸気蒸留では抽出されない有効な呈味成分を更に抽出し回収する。これらの抽出液及び留出液は、直ちに５℃以下に温度制御され、６時間以上熟成後精製しこれらを組み合わせることで、伸びがよく香味・呈味に幅があるコーヒーエキスを得ることの知見を得て本発明を完成させるに至った。
【００３４】
即ち、請求項１に係わる発明は、コーヒー原料を低温の温水による固−液抽出した抽出液と、別個にコーヒー原料を予めアルカリ溶液で処理し、これを２段階水蒸気蒸留法による固−気抽出して回収した留出液とを混合することを特徴とするコーヒーエキスの製造方法に関する。
【００３５】
また、請求項２に係わる発明は、コーヒー原料を予めアルカリ溶液で処理し、これを２段階水蒸気蒸留法による固−気抽出して回収した留出液と水蒸気蒸留後の残渣を固−液抽出した蒸留残渣抽出液とを混合することを特徴とするコーヒーエキスの製造方法に関する。
【００３６】
更に、請求項３に係わる発明は、コーヒー原料を低温の温水による固−液抽出した抽出液と、別個にコーヒー原料を予めアルカリ溶液で処理し、これを２段階水蒸気蒸留法による固−気抽出して回収した留出液と、水蒸気蒸留後の残渣を固−液抽出した蒸留残渣抽出液を用いて、これらを混合することを特徴とするコーヒーエキスの製造方法に関する。
【００３７】
上述した如く、請求項１に係る発明は、焙煎などの熱処理方法で嗜好性を発現させ、そのコーヒー原料の嗜好特性を活かし、低温の温水により固−液抽出した抽出液と、別個にコーヒー原料を予めアルカリ溶液で処理し、これを２段階水蒸気蒸留法により固−気抽出した留出液を混合する、今までにない抽出方法で、そのコーヒーの持つ香味・呈味を効率よく十分に引き出した、渋味、酸味を減らし木搾味を低減したバランスが良い嗜好性を有するコーヒーエキスの製造方法を提供するものである。
【００３８】
また、請求項２に係る発明は、コーヒー原料を予めアルカリ溶液で処理し、これを２段階水蒸気蒸留後の残渣を固−液抽出した場合、水蒸気蒸留では抽出されない、残存するコーヒーの有効な呈味成分を、水又は温水にて固−液抽出した抽出液を混合するもので、そのコーヒーの持つ香味・呈味を効率よく十分に引き出し、渋味、酸味を減らし、木搾味を低減した幅のある風味を有し香味の質をバランスよく高めたコーヒーエキスの製造方法を提供するものである。
【００３９】
また、請求項３に係る発明は、低温の温水により固−液抽出した抽出液と、コーヒー原料を予めアルカリ溶液で処理し、これを２段階水蒸気蒸留法により固−気抽出した留出液と、水蒸気蒸留後の残渣を固−液抽出した蒸留後抽出液とを混合する、今までにない抽出方法で、コーヒー原料から余すところ無く香味・呈味を十分に引き出した、伸びがよくマイルドで幅のある香味溢れるもので、渋味、酸味を減らし木搾味を低減した香味の質をバランスよく高めたコーヒーエキスの製造方法を提供するものである。
【００４０】
また、請求項６に係る発明は、具体的に缶飲料やインスタント飲料、冷菓、パン、デザート食品など多くの食品に添加することで、その食品類の製造中（殺菌工程）におけるオフフレーバーを補い、自然でしかも伸びが良く、渋味、酸味を減らし木搾味を低減した好ましい風味の向上を提供するものである。
【００４１】
本発明による２段階水蒸気蒸留に使用する焙煎したコーヒー原料のアルカリ溶液前処理は、焙煎したコーヒー原料、例えば、粉砕した豆にアルカリ溶液を噴霧するか、コーヒー原料にアルカリ溶液を添加しながら攪拌し混合して行う。
【００４２】
アルカリ溶液処理に使用するコーヒー原料は、豆の状態でも粉砕したものでも良い。内部まで早くアルカリを浸透させるには粉砕したものがよい。豆で混合したものは水蒸気蒸留前に粉砕して使用する。
【００４３】
アルカリ溶液の噴霧は、コーヒー原料を例えば、ホッパーから落下させながらアルカリ溶液を噴霧するか、又は回転ドラム、振動板などでコーヒー原料を運動させながらアルカリ溶液を噴霧して混合する転動造粒機やコーヒー原料を混合攪拌羽根を持つ容器の中に入れ、攪拌羽根を回転させながらアルカリ溶液を噴霧して混合する攪拌造粒機等の造粒機を利用しても良い。
【００４４】
噴霧量の程度は、コーヒー原料の産地、銘柄、挽き具合、焙煎度、アルカリ溶液の濃度、アルカリ物質によっても変わり、また、噴霧液の浸透を表面部位にとどめるか、内部或は中心部まで行うかによって異なるが、コーヒー原料１００部に対し、１０〜８０部量程度使用する。
【００４５】
コーヒー原料とアルカリ溶液との混合は、コーヒー原料を攪拌しながら、アルカリ溶液を注いで行う。コーヒー原料の種類等によって、表面部分にとどめることも、内部まで浸透させることもある。アルカリ溶液の使用量は、アルカリ溶液を、コーヒー原料表面にとどめるか、コーヒー原料内部にアルカリ溶液を浸透させるかによって異なるがコーヒー原料１００部に対し、アルカリ溶液１０〜８０部量程度である。混合はスクリュー型混合機、あるいは一般的な万能混合攪拌機、ニーダーを使用する。混合後若干時間にじませても良いが、直ちに水蒸気蒸留にかけることもできる。  
【００４６】
混合後の放置時間は、コーヒー原料の粉砕度によって異なるが、混合直後から６０分位が目安である。
【００４７】
アルカリ溶液のアルカリ物質としては、炭酸水素ナトリウム(重曹)、クエン酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、リン酸第２ナトリウムなどのマイルドなもののいずれか叉は１種類以上が良い。この中で炭酸水素ナトリウム、リン酸第２ナトリウムが食品添加用にも使用されており、風味上の理由で好適である。炭酸カルシウムは使用基準があり、また水酸化ナトリウム及び水酸化カリは、中和をしなければならず、呈味改善には不向きである。
【００４８】
アルカリ溶液の濃度は、アルカリ物質の種類、使用温度、コーヒー原料の銘柄、新鮮さ、焙煎の程度、挽き具合等によっても異なるが、その使用量によって異なるが、その使用量を多くすれば希薄でよいが、使用量を少なくするためには濃厚な溶液を使用しなければならない。しかしながら、操作や取り扱いの都合上はたとえば２．５〜１０％程度の濃度範囲が適当である。
【００４９】
アルカリ溶液の浸透を高めるため、界面活性剤たとえば、ノンアニオン活性剤を少量例えば０.２〜２％加えても良い。
【００５０】
溶液は通常水溶液を使用するが、多少の有機溶媒が入っていてもよい。使用する水は、水道水等通常の水でよい。品質の安定性、安全性の観点から、「飲料適」の水が望ましい。
【００５１】
本発明において２段階水蒸気蒸留工程前にアルカリ溶液で処理するときのアルカリ溶液処理の条件が、水蒸気蒸留の留出液にどのような影響を与えるかを、種々条件を変えて試験した。その試験内容は下記の表のとおりである。
（１）アルカリ溶液で処理する原料の産地とアルカリの種類を変える（表１）、
（２）アルカリ溶液処理のアルカリ溶液濃度を変える（表２）、
（３）アルカリ溶液処理後の静置時間を変える（表３）、
（４）アルカリ溶液処理の温度を変える（表４）、
（５）アルカリ溶液中のアルカリ量を一定とし、溶液濃度を変える（表５）。
【００５２】
この試験に使用した試料の作成法は以下の通りである。
（１）アルカリ溶液未処理コーヒー原料の２段階水蒸気蒸留の留出液の製造
コーヒー原料を粗挽きし、２段階水蒸気蒸留を行い、温度１００℃で留出液を回収し、さらに温度１５０℃で留出液を回収し、両者を合わせて試料とした。
【００５３】
（２）アルカリ溶液処理コーヒー原料の２段階水蒸気蒸留の留出液の製造
（１）のアルカリ溶液未処理コーヒー原料を粗挽きし、コーヒー原料１００部と５%アルカリ溶液２０部とを混合し、４０℃で２０分静置後、これを２段階水蒸気蒸留し、温度１００℃で留出液を回収し、さらに蒸留を続け、温度１５０℃で留出液を回収し、両者を合わせて試料とした。
【００５４】
(コーヒー抽出液の試験方法)
試験結果は留出液のBrixとpHによって測定した。
可溶性固形分（Brix）の測定は、(株)アタゴRefractmeterα-5000で測定した。
pHの測定は堀場製作所製のpH METER F-11で測定した。
【００５５】
Brixは、コーヒー抽出液の固形分の量で、コーヒーの呈味成分の指数となる。
また、pHは、コーヒー抽出液の水素イオン濃度を示し、その数値が高いほどコーヒー抽出液中の酸成分の量が減少していることを示す。
【００５６】
酸度はコーヒーエキス中の遊離酸の含有量であって、その酸値が高いと強い酸味となり、低いと弱い酸味となる。その数値は、１％フェノールフタレインを指示薬にとして０．１mol/L水酸化ナトリウム溶液で滴定して求める。０．１mol/L水酸化ナトリウム１ｍｌあたり、クエン酸０．００６４ｇに相当する。この数値が高いと酸味が強調され、低いと呈味がマイルドになり、適当な数値は２〜５％が良好である。
【００５７】
アルカリ溶液未処理原料の２段階水蒸気蒸留留出液と炭酸水素ナトリウム及びクエン酸ナトリウム溶液でアルカリ溶液処理したコーヒー原料の２段階水蒸気蒸留の留出液とについてBrix（可溶性固形分）とpHとを測定し比較した。その結果を表１に示す。
【００５８】
【表１】
0004925015.tif 000002
【００５９】
２段階水蒸気蒸留前にアルカリ溶液処理を行うと行わないものに比べ、Brix、酸度は減少し、pHを上昇させている。産地の異なる原料についても同じ傾向がみられる。この事により原料の相違しても本発明の効果が異なる事はないと思われる。
【００６０】
クエン酸ナトリウム溶液処理は重曹溶液処理に比べpH値の上昇が少ないが、Brixについては、ほとんど差が現われなかった。
【００６１】
アルカリ溶液処理したコーヒー原料を使用し２段階水蒸気蒸留した場合は、アルカリ溶液で未処理の原料をした場合に比べ酸度の値から留出液に含まれる遊離酸の量が低減され、これらの事からコーヒーエキスに含まれる酸性物質が渋味、酸味を減らし木搾味を低減しているものと考えられる。酸性物質の低減に伴い屈折方法で測定している可溶性固形分（Brix）にも影響していると考えられる。
【００６２】
アルカリ溶液の濃度を変えることによる、アルカリ溶液処理の２段階水蒸気蒸留に対する影響を調査した。その結果を表２に示す。
【００６３】
【表２】
0004925015.tif 000003
【００６４】
アルカリ溶液濃度が低濃度域では効果は見られず、表１のアルカリ溶液未処理のものと比べて見ると濃度２．５％からpH及びBrixに差が現れてきており、濃度１０％まではアルカリ処理の効果があり、取り扱い上も便利である。
【００６５】
コーヒー原料のアルカリ溶液処理後、４０℃で２段階水蒸気蒸留前の静置時間を変え、２段階水蒸気蒸留を行い、静置時間が留出液に与える影響を調査した。その結果を表３に示す
【００６６】
【表３】
0004925015.tif 000004
【００６７】
その結果２段階水蒸気蒸留留出液のBrixとpH値は一定であった。したがって、アルカリ溶液を混合後の静置時間は、留出液の組成にあまり影響がないと思われる。
コーヒー原料のアルカリ溶液処理後、２段階水蒸気蒸留前の静置の温度を変え、２段階水蒸気蒸留を行い、静置温度が留出液に与える影響を調査した。その結果を表４に示す。
【００６８】
【表４】
0004925015.tif 000005
【００６９】
その結果、静置温度は留出液のBrix及びpHに影響を与えず、ほぼ一定であった。
２段階水蒸気蒸留前のコーヒー原料のアルカリ溶液処理を、重曹使用量を一定にしてその濃度を変化させ、それを２段階水蒸気蒸留しその留出液についてBrix及びpHを測定し、アルカリ溶液の濃度の影響を調査した。その結果を表５に示す。
【００７０】
【表５】
0004925015.tif 000006
【００７１】
コーヒー原料１００部に対しアルカリ溶液の添加量が１０部と少なくても重曹濃度が１０％と濃くなればアルカリ処理の効果は現れる。一方、重曹濃度が低減しても添加量が増せばアルカリ処理の効果は見られる。アルカリ溶液の添加量が多く低濃度になるにしたがいpH値は増大し、Brixは減少する。その理由はアルカリ溶液使用量が増加すると、アルカリ溶液がコーヒー原料全体に均一かつ、十二分に行き渡り、コーヒー原料に浸透したためと思われる。その事により、渋味、酸味、木搾味を低減していると考えられる。
【００７２】
コーヒーの成分には揮発性・不揮発性の有機酸が存在している。コーヒー原料をアルカリ溶液と混合・吸水させる事で、有機酸がコーヒー原料表面に溶出し低分子の有機酸は揮発し、２段階水蒸気蒸留によって留出液に多く混入してくるものと考えられる。不揮発性域の有機酸は解離状態になり、アルカリ溶液未処理の場合に留液に混入していた不揮発性有機酸が水分子との水素結合により、揮発しにくくなり、留出液に混入しにくくなっていると考えられる。
【００７３】
以上の試験結果から、コーヒー原料にアルカリ溶液処理をする事により、アルカリ溶液未処理原料を使用した場合に比べ、コーヒー原料の産地に係らず、留出液のBrix及びpHと酸度に有意な差が見られ、且つアルカリ溶液の濃度、使用量、種類によって影響があるが、アルカリ溶液処理後の静置時間及び静置温度はあまり影響を与えないことが確認された。
【００７４】
［本発明の製造工程のフロー］
0004925015.tif 000007
【発明の効果】
【００７５】
本発明におけるコーヒーエキスは、一般的な濃縮タイプのコーヒーエキスとは異なり、オフフレーバーを改善し嗜好性を高め尚且つ耐熱性を有する、コーヒー豆の品種及び焙煎の違いによる微妙なニュアンスを表現することが可能な、コーヒー本来の風味を十分に活かした伸びの良いフレーバー感溢れるコーヒーエキスであって、本発明者の先の特許第３７７３５２４号の方法により得られる抽出コーヒーエキスの渋味・酸味を減らし・木搾味が低減され、コーヒー本来の香りと呈味を表現し香味の質をバランスよく高める事が出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００７６】
本発明に係わるコーヒーエキスの製造方法においては、コーヒー原料を温水により固−液抽出し、別個にコーヒー原料を予めアルカリ溶液で処理し、これを２段階水蒸気蒸留法により固−気抽出し、または、水蒸気蒸留後の残渣に残留する有効な呈味成分を水又は温水により固−液抽出し、原料中の香気成分および呈味成分を余すところなく抽出する。
【００７７】
本発明に係わるコーヒーエキスの製造方法は、２段階水蒸気蒸留を行う前にその原料の前処理としてアルカリ溶液の処理を行うほかは、下記の示すように本発明者の先の特許第３７７３５２４号の製造方法を採用する。
【００７８】
（抽出原料）
コーヒー原料の種類としては大きく「アラビカ種」と「ロブスタ種」の２種があり、原産地によりモカ、ケニア、キリマンジャロ、マンデリン、ハワイ・コナ、グァテマラ、ブルーマウンテン、コロンビア、ブラジルなどを挙げることができ、種類における組み合わせなど特に限定されるものではない。
【００７９】
（焙煎度合）
また、焙煎度合いとしてはライト・ロースト（浅煎り）、シナモン・ロースト（浅煎り）、ミディアム・ロースト（中煎り）、ハイ・ロースト（中煎り）、シティ・ロースト（中煎り）、フルシティ・ロースト（深煎り）、フレンチ・ロースト（深煎り）、イタリアン・ロースト（深煎り）など挙げることができ、焙煎度合いにおいてはコーヒー中の糖質、特に澱粉質を不溶化する深煎り又は深煎りに近いミディアム・ロースト乃至フレンチ・ローストが好ましく、その焙煎程度に付いては特に限定されるものではない。
【００８０】
（挽き具合）
更に、挽き方は１０メッシュ〜４２メッシュ程度の範囲で挽き、一般的には抽出方法によって粗挽き、中粗挽き、中挽き、中細挽き、細挽きなど２メッシュ間隔で引く方法を挙げることができ、粗挽き〜中細挽きがよく、特に水蒸気蒸留に用いるコーヒー原料の挽き方は粗い方が、蒸留塔内で抽出原料自身が充填塔の充填物の役割を担う傾向があり、より精製されたアロマを得ることができ、その挽き方に付いては限定されるものではない。
【００８１】
（アルカリ溶液処理）
アルカリ溶液処理は、アルカリ溶液をコーヒー原料に噴霧するか、コーヒー原料とアルカリ溶液を混合して行う。噴霧はコーヒー原料をホッパーから落下させながら行うことが工業的に便利であるが、攪拌しながら噴霧しても良い。混合はコーヒー原料を攪拌しながら、アルカリ溶液を少量ずつ添加することが勧められる。コーヒー原料は、豆の状態でも、粉末の状態でも良いが、豆であると、アルカリ溶液処理後粉砕する場合に、一旦乾燥しなければならないことや、粉砕機がアルカリで腐食する惧れが在る等で不便である。粉末であれば、アルカリ溶液処理後直ちに水蒸気蒸留にかけることができるので有利である。コーヒー原料の挽き方が、粗挽き、中粗挽き、中挽き、中細挽き、細挽きであるかによって、アルカリ溶液の使用量は調節することが好ましい。しかしながら、この挽き方は、アルカリ溶液処理よりも、主として、抽出工程における使い勝手のよさで決定するのが有利である。
【００８２】
アルカリ溶液の濃度は、使用量との関係で変わり希薄なものを用いれば、使用量が多くなり、濃厚なものを用いれば少量でよいが、操作上や取り扱いやすさから、２．５〜１０％程度が好ましい。使用量は、コーヒー原料の産地、種類、銘柄、焙煎度、挽き方やアルカリ溶液の濃度によっても異なるが、コーヒー原料１００部に対し、１０〜８０部量程度が適当である。使用量が多いと、製品にアルカリ臭が残ることと２段階水蒸気蒸留時に窒息等の支障をきたすので注意を要する。
【００８３】
（抽出装置）
本発明の温水抽出、あるいは水蒸気蒸留後のコーヒー残渣の抽出に用いる抽出装置の形体は、特に限定されるものではなく、通常のドリップ抽出装置もしくは浸漬抽出装置でもよく、また以後の水蒸気蒸留を行う蒸留塔と兼用してもよい。その場合に好ましい蒸留塔は通常の水蒸気蒸留塔とは異なり、上部に温水を散布する装置が備わった耐圧性を有するものであり、尚且つ縦長の蒸留塔を用いることで高温の水蒸気蒸留において、好ましくない余分なアロマ物質を共沸留分として含むことを抑制できるとともに、原料の挽き方と充填率によっては原料が充填物となり、精留効果を出すことも可能である。
【００８４】
（抽出工程）
水蒸気蒸留前の抽出工程
本発明の抽出液の抽出方法は、４０〜８０℃の温水で、ドリップ抽出または浸漬抽出を行えばよい。ドリップ抽出の場合、コーヒー原料全体に行渡る程度の温水で充分に蒸らしてから行うようにすると、抽出効率が上がる。４０℃以下では抽出効率が悪く、所望の固形量を得るのに長時間を要し作業性も悪い。また、９０℃を超える場合には雑味成分が溶出し好ましくない。抽出する際、抽出と水蒸気蒸留とを別の装置で行うことも出来るが、水蒸気蒸留に使用する蒸留塔を用いる方法もある。
【００８５】
水蒸気蒸留後の抽出工程
蒸留後のコーヒー残渣には、クロロゲン酸、カフェインなどのコーヒー特有の有効な呈味成分、もしくは香気及び呈味を増強しうると考えられるような補助成分が残留しており、水又は温水による固−液抽出することで、これらを効率よく回収することが出来る。また、水蒸気蒸留後のコーヒー残渣に対しての抽出は、残渣が熱安定性を有し充分に膨潤しているため、水又は熱水で固形分の高い抽出液が得られる。また、蒸留直後は残渣自体が高温を保っているので、冷却することを考えると水での抽出でもよい。抽出方法としてはドリップ抽出もしくは浸漬抽出を挙げることができ、抽出時間については特に限定されるものではなく、所望の固形量及び液量が得られる時間を任意に設定することができる。
【００８６】
抽出に用いる水又は温水は、好ましくは溶存酸素を取り除いた、脱酸素水や脱酸素イオン水、脱酸素電解水、純水、イオン交換水などを熱交換器で４０〜８０℃に加熱し、コーヒー原料に均一にかかるように抽出原料の約２〜５倍の温水を２５〜３０Ｌ／分の速度で散布し、抽出するコーヒー原料の０．１〜４倍量の抽出液を回収する方法を挙げることができる。
【００８７】
また、抽出液を得るための水又は温水抽出するコーヒー原料は、単独でも異なったコーヒー原料を組み合わせても良く、耐圧性の蒸留塔の上部に温水を散布する装置が備わった蒸留塔を用いてもよく、そのコーヒー原料及びその抽出装置においては限定されない。
【００８８】
（殺菌工程）
温水抽出された抽出液及び蒸留後残渣抽出液は低温殺菌を行うことで、マイルドでクリアな香味と呈味を維持することができる。好ましくは６０〜８５℃前後の温度で３０分間加熱殺菌し、その後直ちに５℃以下に冷却する方法であり、９５℃以上の高温で温水抽出された抽出液の殺菌を行うと加熱臭が付き好ましいコーヒーエキスとはならない。
【００８９】
（２段階水蒸気蒸留工程）
アルカリ溶液処理を施したコーヒー原料を蒸留塔に投入し、８０〜１２０℃と１３０〜１５０℃の異なる温度範囲で２段階水蒸気蒸留して得られる凝縮液を、本発明に係わるコーヒーエキス用の留出液として回収することが出来る。この際、良質な留出液を得るためには、酸化による香質の劣化や重合を避ける必要があり、蒸留に用いる水蒸気は、脱酸素されたものが好ましい。
【００９０】
また、２段階水蒸気蒸留に用いるコーヒー原料は、所望のエキスを得るため、温水抽出原料と同一でも異なっていてもよく、また単独でも異なったコーヒー原料を組み合わせても良く、前記した温水抽出の抽出後の原料残渣が一部に混入しても差し支えはないが、好ましくは温水抽出をしていない原料を用いるものであり、その原料には限定されない。
【００９１】
本発明の２段階水蒸気蒸留に用いるコーヒー原料の一部として、温水抽出後の残渣を用いた場合、その使用量あるいは挽き方によってはコーヒー原料が湿潤し、水蒸気が凝縮もしくは窒息して上手く蒸留出来ない場合があるために、その全量を使用することは、本発明が所望する水蒸気による固−気抽出には向かない。但し、量あるいは挽き方によっては２〜３割程度であれば水蒸気蒸留出来る場合もある。
【００９２】
本発明における２段階水蒸気蒸留法による固−気抽出は、水蒸気を抽出塔の底部より導入し、８０〜１２０℃以下に調整しながら、コーヒーのアロマを含む水蒸気を熱交換器で凝縮させ回収し、引き続き１３０〜１５０℃の高温域に温度制御することで高沸点の香気成分を熱交換器で凝縮させ回収する方法である。
【００９３】
本発明では水蒸気蒸留を、８０〜１２０℃以下と１３０〜１５０℃以下との２段階で行うが、その温度を選択した理由は、大気圧下における水蒸気蒸留では、蒸留温度が８０℃以下の場合、抽出効率が悪く水蒸気も多いため、留出物中に沸点の低い有害な物質が多く含まれ、良質な留出液の回収には適していない。更に、第１段の水蒸気蒸留温度は、１２０℃を超えた場合、トップの軽い香気が損なわれ、ゴム様の好ましくない臭いとなることが分かった。
【００９４】
この２段階水蒸気蒸留法は、先ず高温度で変化しやすいトップの軽い香気と味を８０℃以上１２０℃以下の水蒸気で抽出した後、さらにそのコーヒーに残存する未揮発成分もしくは比較的高温で変化がおきにくい香気を含む補助成分を、引き続き１３０℃以上５０℃以下の水蒸気を用いて回収する。蒸留温度が１５０℃以上となるとタール分が多く、ベンツピレンなどの沸点が高い有害物質が含まれてしまう。
【００９５】
これらの２段階で蒸留された留出液は、それぞれ回収した後組み合わせる。その他の抽出条件、例えば水蒸気の供給速度、熱交換器の凝縮能力等には限定されない。
【００９６】
従って、これまでの水蒸気蒸留法では抽出が不十分であったコーヒーの香気を特徴付けると考えられるアルデヒド類、揮発性硫黄化合物を余すところなく抽出することができる。
【００９７】
また、蒸留後のコーヒー残渣には、呈味成分もしくは香気及び呈味を増強しうると考えられるような補助成分は残っているが、香気成分はほとんど残っておらず、本発明はコーヒー原料の持つ香気成分を、効率よく且つ十分に抽出できていることが分かる。
【００９８】
更に、２段階水蒸気蒸留する際、本発明で使用する蒸留塔に対するコーヒー原料の充填率は３０〜９０容量％がよく、好ましくは６５〜８５重量％であり、充填率が高くなるほど留液中の香気成分や香味成分、呈味成分が精留される効果が出る傾向にある。
【００９９】
そして、本発明における２段階水蒸気蒸留による各留出液の割合は、段階別に下記のようにする。即ち、１段目に８０℃〜１２０℃の水蒸気で、高温で変化しやすいトップの軽い香気成分を全コーヒー原料に対し約０．５〜１倍量に値する割合を回収する。その理由は、これ以下の回収量では高温度で変化しやすいトップの軽い香気の回収が不十分であり、これ以上の回収量では香気成分が薄くなり好ましくないためである。さらに２段目の蒸気温度を１３０℃〜１５０℃に変えて、比較的高温で変化がおきにくい香気と味を含む補助成分を、コーヒー原料に対し１〜４倍量に値する割合で回収する。その理由は、これ以上の回収量では全体の香気成分が薄くなり好ましくないためである。
【０１００】
（精製工程）
抽出液、蒸留後抽出液は殺菌後５℃以下に冷却し、留出液は回収後直ちに５℃以下に冷却し、両方とも５℃以下にて６時間以上保持し熟成（エージング）するとともに、保持中に発生した沈殿物を取り除く濾過を行うことにより、余分な異味を含むアロマの部分を取り除き、芳醇な香りと味の濃いクリアなコーヒーエキスを得ることができる。また、留出液、抽出液及び蒸留後抽出液は別々に精製し混合することが好ましいが、混合後精製しても良く、順序には限定されない。
【０１０１】
また、本発明における抽出液及び／又は蒸留後抽出液を１とした場合、２段階水蒸気蒸留法による留出液は約５〜２０であり、さらに好ましくは約８〜１２である。嗜好性飲料もしくは食品に添加した場合、これ以上またはこれ以下だと特徴が出ない。蒸留後残渣抽出液と抽出液との割合は、約１対２〜６が好ましい。
【０１０２】
（エキスの用途、用法）
上記工程によって得られるコーヒーエキスはコーヒーの風味を強化する目的で使用され、インスタントコーヒー、濃縮コーヒー、缶コーヒー、ＰＥＴコーヒーをはじめチルド商品乃至レトルト商品に対してその添加量は、好ましくは０．０１〜５％であるが、これに限定されるものではなく、また、コーヒー以外の各種飲料やパン、ケーキ、菓子、デザート類などにおいても、その商品の特徴を強調でき、その添加量は、好ましくは０．０１〜５％であるが、これに限定されるものではない。
【０１０３】
以下に実施例を挙げて本発明に係わるコーヒーエキスの製造方法について更に詳細に説明する。但し、本発明は以下の実施例により何ら限定はされない。装置としては、蒸留塔頭頂部に圧力調整弁を、蒸留塔底部には温水散布した抽出液を回収できる排出弁を備えた耐圧円筒型蒸留塔を含む水蒸気蒸留装置を用いて抽出を行った（比較例２および３も同様の装置を使用した）。
【実施例１】
【０１０４】
(抽出、別途原料の２段階水蒸気蒸留)
(抽出)
浅煎り焙煎したコーヒー豆（グアテマラ）を粗挽きに粉砕し、０．１ｋｇを蒸留塔に仕込み、６０℃の温水０．４ｋｇでドリップ抽出しBrix４．５のコーヒー抽出液０．３ｋｇを回収し残渣を排出した。
【０１０５】
（コーヒー原料のアルカリ溶液による前処理）
別途に同じコーヒー原料０．９ｋｇに５．０％重曹水０．１８ｋｇを常温で攪拌しながら注ぎ、２０分間吸水させる。
【０１０６】
（別途アルカリ溶液処理原料の２段階水蒸気蒸留)
アルカリ溶液で前処理した上記コーヒー原料を、蒸留塔に仕込み、１００℃で水蒸気蒸留し、留出液０．８ｋｇを回収した。次に、１５０℃に達したところから再び留出液を回収し、Brix０．３のコーヒー留出液１．８ｋｇを得た。
【０１０７】
抽出液と留出液を混合し、得られたBrix０．６のコーヒーエキス２ｋｇを実施例１の試料とした。
【実施例２】
【０１０８】
（アルカリ溶液処理原料の２段階水蒸気蒸留、蒸留残渣抽出）
（コーヒー原料のアルカリ溶液による前処理）
実施例１に使用したコーヒー原料１ｋｇに５．０％重曹水０．１８ｋｇを常温で攪拌しながら注ぎ、２０分間吸水させる。
【０１０９】
（アルカリ処理原料の２段階水蒸気蒸留）、
アルカリ溶液で前処理した上記コーヒー原料を、蒸留塔に仕込み、１００℃で水蒸気蒸留し、留出液０．６ｋｇを回収する。次に、１５０℃に達したところから再び留出液の回収を続け、Brix０．３のコーヒー留出液１．８ｋｇを得た。
【０１１０】
（蒸留残渣抽出）
蒸留後のコーヒー残渣を６０℃の温水１．３ｋｇで５分間浸漬抽出し、Brix１７のコーヒー蒸留後残渣抽出液１．０ｋｇを回収した。
【０１１１】
留出液と蒸留後残渣抽出液とを混合し、得られたBrix１.０のコーヒーエキス２ｋｇを実施例２の試料とした。
【実施例３】
【０１１２】
（抽出、別途アルカリ溶液処理原料の２段階水蒸気蒸留、蒸留残渣抽出）
(抽出)
実施例試験１に使用したコーヒー原料０．１ｋｇを蒸留搭に仕込み、６０℃の温水．４ｋｇで５分間浸漬抽出しBrix５のコーヒー抽出液０．１８ｋｇを回収した。
【０１１３】
（コーヒー原料のアルカリ溶液による前処理）
別途に同じコーヒー原料０．９ｋｇに５．０％重曹水０．１８ｋｇを常温で攪拌しながら注ぎ、２０分間吸水させる。
【０１１４】
（別途アルカリ溶液処理原料の２段階水蒸気蒸留)
アルカリ溶液で前処理した上記コーヒー原料を、蒸留塔に仕込み、１００℃で水蒸気蒸留し、留出液０．６ｋｇを回収した。次に、１５０℃に達したところから再び留出液の回収を続け、Brix０．３のコーヒー留出液１．８ｋｇを得た。
【０１１５】
（蒸留残渣抽出）
蒸留後のコーヒー残渣を６０℃の温水１．３ｋｇで浸漬抽出し、Brix１７のコーヒー蒸留後残渣抽出液１．０ｋｇを回収した。
【０１１６】
抽出液と留出液と蒸留後残渣抽出液とを全て混合し、Brix１.０のコーヒーエキス２ｋｇを実施例３の試料とした。
【０１１７】
[比較例１]
(抽出、別途アルカリ溶液未処理原料の２段階水蒸気蒸留)
(抽出)
実施例１に使用したコーヒー原料０．１ｋｇを蒸留塔に仕込み、６０℃の温水０．４ｋｇでドリップ抽出し、Brix４．５のコーヒー抽出液０．３ｋｇを回収し残渣を排出した。
【０１１８】
（別途アルカリ未処理原料の２段階水蒸気蒸留)
その後、別途に同じアルカリ溶液未処理コーヒー原料０．９ｋｇを蒸留塔に仕込み、００℃で水蒸気蒸留し、留出液０．８ｋｇを回収した。次に、１５０℃に達したところから再び留出液を回収し、Brix０．３のコーヒー留出液１．８ｋｇを得た。抽出液と留出液を混合し、得られたBrix０．６のコーヒーエキス２ｋｇを比較例１の試料とした。
【０１１９】
[比較例２]
（アルカリ溶液未処理原料の２段階水蒸気蒸留、蒸留残渣抽出）
（アルカリ溶液未処理原料の２段階水蒸気蒸留）
実施例１に使用したアルカリ溶液未処理コーヒー原料１ｋｇを蒸留塔に仕込み、１００℃で水蒸気蒸留し、留出液０．６ｋｇを回収する。次に、１５０℃に達したところから再び留出液の回収を続け、Brix０．３のコーヒー留出液１．８ｋｇを得た。
【０１２０】
（蒸留残渣抽出）
蒸留後のコーヒー残渣を６０℃の温水１．５ｋｇで５分間浸漬抽出しBrix１３のコーヒー蒸留後残渣抽出液１．０ｋｇを回収した。
【０１２１】
留出液と蒸留後残渣抽出液を混合し、得られたBrix１．０のコーヒーエキス２ｋｇを比較例２の試料とした。
【０１２２】
[比較例３]
（抽出、別途アルカリ溶液未処理原料の２段階水蒸気蒸留、蒸留残渣抽出）
(抽出)
実施例１に使用したアルカリ溶液未処理コーヒー原料０．１ｋｇを蒸留搭に仕込み、６０℃の温水０．４ｋｇで５分間浸漬抽出しBrix４.５のコーヒー抽出液０．１８ｋｇを回収した。
【０１２３】
（アルカリ溶液未処理原料の２段階水蒸気蒸留）
別途にアルカリ溶液未処理コーヒー原料０．９ｋｇを蒸留塔に仕込み、１００℃で水蒸気蒸留し、留出液０．６ｋｇを回収した。次に、１５０℃に達したところから再び留出液の回収を続け、Brix０．３のコーヒー留出液１．８ｋｇを得た。
【０１２４】
（蒸留残渣抽出）
蒸留後のコーヒー残渣を６０℃の温水１．３ｋｇで浸漬抽出しBrix１３のコーヒー蒸留後残渣抽出液１．０ｋｇを回収した。
【０１２５】
抽出液と留出液と蒸留後残渣抽出液を全て混合し、得られたBrix１のコーヒーエキス２ｋｇを比較例３の試料とした。
【０１２６】
［使用例１］
（コーヒー飲料に本発明のコーヒーエキスと比較例のコーヒーエキスを添加して使用した例）
本発明のコーヒーエキスをコーヒー飲料に添加して使用した場合の効果を比較例のコーヒーエキスを使用した場合のそれと比較する。
この場合に使用する対照試料の製造方法と比較方法は下記のとおりである。
【０１２７】
[対照試料コーヒー飲料（ブランク）]
粗挽きコーヒー豆０．３ｋｇに熱湯４．５ｋｇを注いでBrix２．１のコーヒー液４．８ｋｇを得た。このコーヒー５７％に、牛乳１０％、グラニュー糖５．２％、乳化剤０．０８％、pH調整剤として重曹０．１７％を加えて対照試料のコーヒー飲料を得た。これを、使用例１の対照試料（ブランク）とした。
【０１２８】
［比較方法］
上記実施例１〜３及び比較例１〜３で得られたコーヒーエキスを、上記対照試料コーヒー飲料（ブランク）にそれぞれ１％ずつ添加し、それぞれを１９０ｇづつホットパックし缶詰にした。次に、１２５℃で２０分間殺菌し、１週間常温保管したものを、それぞれ１０名の専門パネラーによって、香りの強弱、香味のバランス、香りの嗜好性について使用例１の対照試料のコーヒー飲料（ブランク）と比較する形で以下の表６の基準で官能評価を行い優位差の確認をした。
【０１２９】
【表６】
0004925015.tif 000008
【０１３０】
１０名の専門パネラーによる実施例及び比較例のコーヒーエキスを添加したコーヒー飲料を比較した結果を表７に示す。各評価項目の結果は、全パネラーの評価点の合計であり、全項目の評価点の合計を総合評価とした。総合評価の数値が高いほど、製品の品質が高いことを示す。
【０１３１】
【表７】
0004925015.tif 000009
【０１３２】
表７に示すように実施例１〜３のアルカリ溶液処理したコーヒー原料の２段階水蒸気蒸留法によるコーヒーエキスを添加したコーヒー飲料は、比較例１〜３のアルカリ溶液未処理コーヒー原料の水蒸気蒸留に比べ、コーヒー豆の持つ特徴的な風味が強く、香味のバランスも取れていた。
【０１３３】
また、実施例２のアルカリ溶液処理コーヒー原料の２段階水蒸気蒸留留出液と蒸留残渣抽出液からなるコーヒーエキスは、幅のある風味となっており、さらに実施例３のように、さらに低温抽出の抽出液を程よいバランスで混合した場合、コーヒーエキス全体の風味を力強く増強できていた。また、特に比較例１のごとくコーヒー濃縮エキスに近い、低温抽出主体の抽出液からなるコーヒーエキスは、ベースがリッチな場合すなわちエキスが添加される飲料叉は食品のコーヒー濃度が高い場合には効果が分かりにくい。
【０１３４】
すなわち、本発明の温水抽出液とアルカリ溶液処理コーヒー原料の２段階水蒸気蒸留法による留出物の組み合わせは、今までにないコーヒーの嗜好性を生かした抽出法であるということができ、耐熱性の面でも従来のコーヒーエキスに比べて高く、コーヒー本来の風味を十分に活かした伸びのよい、品質的に満足できるコーヒーエキスを提供できる。
【０１３５】
[使用例２]
コーヒーケーキへのエキスの添加
[コーヒーケーキ生地の調整]
小麦粉５００ｇ、上白糖６００ｇ、全卵６００ｇ、食用油脂としてサラダ油３００ｇ、乳化油脂として月島食品工業(株)クレマトルテ(R)７．５ｇ、ベーキングパウダー７．５ｇ、インスタントコーヒー５ｇを加え、混合攪拌しコーヒーケーキ生地を作る。これを使用例２の試料とする。
【０１３６】
[試験方法]
上記の実施例１〜２及び比較例１〜２で得たコーヒーエキスを使用例２のコーヒーケーキ生地に３％ずつ添加し、泡立て器で粉っぽさが無くなるまで混ぜ合わせ、バターを塗った焼き型に入れ、１７０℃のオーブンで約３５分間焼いて、コーヒーケーキを得た。
【０１３７】
[評価基準]
このケーキを用いそれぞれ１０名の専門パネラーに、香りの強弱、香りの嗜好性、風味のバランスについて試料コーヒーケーキ（ブランク）と比較する形で以下の表８の基準で評価をお願いした。
【０１３８】
【表８】
0004925015.tif 000010
【０１３９】
[評価結果]
１０名の専門パネラーによる実施例及び比較例のコーヒーエキスを添加したコーヒーケーキを比較した結果を表９に示す。各評価項目の結果は、全パネラーの評価点の合計であり、全項目の評価点の合計を総合評価とした。 
【０１４０】
【表９】
0004925015.tif 000011
【０１４１】
表９に示す焼成したコーヒーケーキの評価においても使用例１のコーヒー飲料の場合と同様に、本件発明によるコーヒーエキスは、ブランク及び比較例と比較して優れた風味及び耐熱性を有していた。
【０１４２】
即ち、本件発明によるコーヒーエキスは、コーヒー以外の各種飲料やパン、ケーキ、菓子、デザート類などにおいても、その商品の特徴を強調できるコーヒーエキスを提供できる。また、その添加量は限定されるものではなく、好ましくは０．０１〜５％である。
【０１４３】
（参考例１）本発明のコーヒーエキスの香気成分の分析
実施例１及び比較例１のコーヒーエキスを多孔質樹脂からなる吸着剤(「ウォーターズ社  ポラパック(R)  タイプＱ５０−８０メッシュ」)を充填したガラスカラムに通し、エキスの香気成分を吸着させ、吸着樹脂を取り出し、吸着樹脂からジエチルエーテルで香気成分を溶出させた後、濃縮したものを、カラム抽出法により調整し、参考例１の試料とした。これらについてガスクロマトグラフ質量分析法（以下ＧＣマスと略す）による香気分析を行った。専門の分析者により解析された成分比較をそれぞれ図１及び図２に示す。
【０１４４】
図１に示した実施例１のコーヒーエキスのカラム抽出法によるＧＣマス分析によるコーヒー香気のクロマトグラフは、微量であってもコーヒーの香り成分として重要なプロピルピラジン、フリフリルメルカプタン、３−エチル−２，５−ジメチルピラジン及び２-ヒドロキシ−３−メチル−２−シクロペンテン−１−オンが存在することに特徴がある。そして、その他のコーヒー特有の成分が保持されている。
【０１４５】
図２に示した比較例１のコーヒーエキスのコーヒー香気成分は、実施例1のコーヒーエキスのコーヒー香気成分と同じくコーヒーの香り成分として不可欠なプロピルピラジン、フリフリルメルカプタン、３−エチル−２，５−ジメチルピラジン及び２-ヒドロキシ−３−メチル−２−シクロペンテン−１−オンを有しているものの、両者を対比すると、図１の実施例１のコーヒーエキスは、アルカリ溶液処理により、本発明の目的とする木搾味が低減され呈味や風合いは改善されているとともに香気成分の量が強化され、しかも、その香気の質のバランスは、アルカリ溶液未処理原料のコーヒーエキスの分析結果である図２と同等のピーク波長を保持していることが分かった。
【０１４６】
表１０は内部標準（エチルヘキサノエート）を１００として、コーヒーの香り成分の相対値を示したもので、コーヒーの香りに寄与する８種成分の積分計算によるピーク面積を数値で表している。時間は分単位で各物質のピーク時間に相当し、「Ｎｏ．」の番号は図１及び図２の主要な香り成分のピーク位置を矢印で示している。「実施例１/比較例１」は実施例１の値を比較例1の値で割った比率を各物質ごとに表示した。
【０１４７】
【表１０】
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【０１４８】
表１０によって、実施例1と比較例1のコーヒーの香りに寄与する物質の比較をすると、比較例１のアルカリ溶液処理をしないコーヒーエキスに比べ、実施例１のアルカリ溶液処理をしたコーヒーエキスは香気物質が全体的に約１０％程度多く回収できている。
【０１４９】
そして、実施例１と比較例１の主要な香り成分間の相対的な存在量の比率は、相似している。これらのことは、実施例１のコーヒーエキスは、比較例１のコーヒーエキスと同様な香気成分のバランスを保持していることを示すと同時に、その香気が増強されていることを示している。
【０１５０】
一方、表１、２及び５によれば、コーヒー原料のアルカリ溶液によるアルカリ処理によって、２段階蒸留によるコーヒーエキスにおいて、コーヒーの固形成分であるBrixは減少し、pHは上昇し酸度は減少している。
【０１５１】
本発明のアルカリ処理したコーヒー原料の２段階蒸留によって、表１０に示すように香気成分が増加しながら、コーヒーの固形成分であるBrixが減少する理由は、Brixを構成するコーヒーの固形成分中の有機酸成分が、アルカリ処理による香気成分の増加よりも大きく減少していることに起因している。
したがって、表１０の結果から本発明の有効性が確認できた。
【０１５２】
即ち、本件発明によるアルカリ溶液処理製法は、コーヒーの香りを特徴付けるような香気成分が非常にバランスよく効率的に抽出できており、尚且つ、呈味の改善に寄与している、渋味、酸味を減らし、木搾味を低減し、香りと呈味に幅がある嗜好性飲料エキスの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０１５３】
【図１】実施例１（低温抽出液＋別途アルカリ水溶液処理原料の２段階水蒸気蒸留留出液）のクロマトグラフ分析結果を示す図。縦軸は、内部標準 エチルヘキサノエート の量を１とした相対比較数値をその目盛りとしている。横軸は時間（分）である。図中の番号は、表10のNo.に記載した実施例１の香り成分を示す。
【図２】比較例1で得られたコーヒーエキス成分（カラム抽出法）中のコーヒーの香り成分をＧＣマス分析によるクロマトグラフで特有な閾値の低い化合物を比較した分析結果を示す図。縦軸は、内部標準 エチルヘキサノエートの量を１とした相対比較数値をその目盛りとしている。横軸は時間（分）である。図中の番号は、表10のNo.に記載した比較例１の香り成分を示す。
【図１】
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【図２】
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