(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機溶媒を含む処理液を循環自在な循環系が設けられ、前記循環系に組み込まれた脱気缶内を減圧環境にした減圧環境下において前記処理液を蒸留することによって、前記処理液から前記有機溶媒を除去する溶媒除去方法であって、
蒸留の前処理工程として、前記処理液の品質劣化を生じない８０℃以下で且つ前記有機溶媒の沸騰しない温度範囲の減圧環境下において、前記循環系内の前記処理液を循環させながら、前記脱気缶内に前記処理液を分散させて、処理液中の溶存ガスを脱気する工程と、その後、前記温度範囲の減圧環境下において、前記処理液を循環させながら昇温し、前記脱気缶内に前記処理液を分散させて、処理液中の溶存ガスを脱気する工程とを含む脱気工程を実行し、
その後、前記循環系内の前記処理液を循環させながら、前記脱気工程よりも昇温し、前記脱気缶内に前記処理液を分散させて、前記処理液に対する蒸留によって前記処理液から前記有機溶媒を除去する蒸留工程を実行する溶媒除去方法。
【請求項２】
有機溶媒を含む処理液を循環自在な循環系が設けられ、前記循環系に組み込まれた脱気缶内に、前記処理液を分散吐出自在な分散手段が設けられ、前記脱気缶内を減圧環境にする減圧手段が設けられ、前記処理液を昇温自在な昇温手段が設けてある溶媒除去装置であって、
前記処理液の品質劣化を生じない８０℃以下で且つ前記有機溶媒の沸騰しない温度範囲の減圧環境下において、前記循環系内の前記処理液を循環させながら、前記脱気缶内に前記処理液を分散させて、処理液中の溶存ガスを脱気する工程と、その後、前記温度範囲の減圧環境下において、前記処理液を循環させながら昇温し、前記脱気缶内に前記処理液を分散させて、処理液中の溶存ガスを脱気する工程とを含む脱気工程を行った後、前記循環系内の前記処理液を循環させながら、前記脱気工程よりも昇温し、前記脱気缶内に前記処理液を分散させて、前記処理液に対する蒸留によって前記処理液から前記有機溶媒を除去する蒸留工程を実行するように、前記分散手段と前記減圧手段と前記昇温手段とを運転制御する運転制御部を設けてある溶媒除去装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機溶媒を含む処理液を、減圧環境下において蒸留することによって前記処理液から前記有機溶媒を除去する溶媒除去方法、及び、その方法の実施に直接使用する溶媒除去装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、この種の溶媒除去技術としては、例えば、溶媒除去装置として（有機溶媒を含む処理液を循環自在な循環系が設けられ、前記循環系に組み込まれた脱気缶内に、前記処理液を分散吐出自在な分散手段が設けられ、前記脱気缶内を減圧環境にする減圧手段が設けられ、前記処理液を昇温自在な昇温手段が設けられ、これらを運転制御する運転制御部は、前記処理液中の有機溶媒が沸騰する温度範囲に処理液を昇温させ、前記有機溶媒と水蒸気とを蒸発させて処理液から分離するように、前記分散手段と前記減圧手段と前記昇温手段とを運転制御するように構成してある溶媒除去装置）を使用して、前記循環系内を前記処理液を循環させながら、前記昇温手段によって処理液を昇温させると共に、前記脱気缶内を減圧環境とし、前記分散手段によって処理液を分散吐出することで、前記処理液から前記有機溶媒や水を沸騰によって蒸発させて処理液から分離除去（蒸留）する方法を実施していた。
尚、この様な従来技術に関しては、当業者の間で広く知られているものであるが、該当する溶媒除去技術に関して詳しく言及した特許文献などは見あたらないので、先行技術文献は示していない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
上述した従来の溶媒除去技術によれば、蒸留の際に、処理液内の溶存ガスの除去が実施しきれずに、脱気缶内に溜まった処理液内から溶存ガスが発生し、処理液の液面上の空間に発泡する現象が見られる。
そして、発泡がひどい場合には、蒸留対象の気体の凝縮機構側にまでその泡が入りこむ危険があり、蒸留工程に支障を及ぼす危険性があった。
【０００４】
従って、本発明の目的は、上記問題点を解消し、処理液の蒸留時に生じる発泡を抑制し、処理液からの溶媒除去を正常に精度よく実施できる溶媒除去技術を提供するところにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の第１の特徴構成は、有機溶媒を含む処理液を循環自在な循環系が設けられ、前記循環系に組み込まれた脱気缶内を減圧環境にした減圧環境下において前記処理液を蒸留することによって、前記処理液から前記有機溶媒を除去する溶媒除去方法において、蒸留の前処理工程として、前記処理液の品質劣化を生じない８０℃以下で且つ前記有機溶媒の沸騰しない温度範囲の減圧環境下において、前記循環系内の前記処理液を循環させながら、前記脱気缶内に前記処理液を分散させて、処理液中の溶存ガスを脱気する工程と、その後、前記温度範囲の減圧環境下において、前記処理液を循環させながら昇温し、前記脱気缶内に前記処理液を分散させて、処理液中の溶存ガスを脱気する工程とを含む脱気工程を実行し、その後、前記循環系内の前記処理液を循環させながら、前記脱気工程よりも昇温し、前記脱気缶内に前記処理液を分散させて、前記処理液に対する蒸留によって前記処理液から前記有機溶媒を除去する蒸留工程を実行するところにある。この溶媒除去方法にあっては、まず溶存ガスの脱気を行う前処理工程（後に示す脱気工程）を実行し、その後、有機溶媒を蒸留によって処理液から除去する工程（後に示す蒸留工程）を実行する。
【０００６】
本発明の第１の特徴構成によれば、蒸留の前処理工程として、前記処理液の品質劣化を生じない８０℃以下で且つ前記有機溶媒の沸騰しない温度範囲の減圧環境下において、前記処理液を分散させて処理液中の溶存ガスを脱気するから、脱気缶内の空間における分散状態で溶存ガスの気化が主としておこり、脱気缶内に分散処理液が降下して溜まる前に、溶存ガスを効率よく脱気することができる。従って、蒸留を実施する際には、対象となる処理液を、溶存ガスを含まない、又は、従来に比べて溶存ガスが少ない状態にすることができ、溶存ガスが原因の発泡が脱気缶内に激しく発生することを防止できるようになる。
その結果、脱気缶内の発泡が蒸留に用いる凝縮機構側にまでまわるのを防止でき、スムースに蒸留工程を実施し、処理液から有機溶媒を効率良く除去することが可能となる。
また、上述の前処理工程は、前記処理液の品質劣化を生じない８０℃以下で且つ前記有機溶媒の沸騰しない温度範囲の減圧環境下において実施するから、当該前処理工程によって、処理液の品質劣化を生じることがない。
【０００８】
加えて、処理液を上述の条件範囲でより高くすることによって、溶存ガスの気化が促進され、処理液から効率的に溶存ガスを脱気することが可能となる。
従って、蒸留に際して脱気缶内での発泡を、より抑制することが可能となる。
【０００９】
本発明の第２の特徴構成は、有機溶媒を含む処理液を循環自在な循環系が設けられ、前記循環系に組み込まれた脱気缶内に、前記処理液を分散吐出自在な分散手段が設けられ、前記脱気缶内を減圧環境にする減圧手段が設けられ、前記処理液を昇温自在な昇温手段が設けてある溶媒除去装置において、前記処理液の品質劣化を生じない８０℃以下で且つ前記有機溶媒の沸騰しない温度範囲の減圧環境下において、前記循環系内の前記処理液を循環させながら、前記脱気缶内に前記処理液を分散させて、処理液中の溶存ガスを脱気する工程と、その後、前記温度範囲の減圧環境下において、前記処理液を循環させながら昇温し、前記脱気缶内に前記処理液を分散させて、処理液中の溶存ガスを脱気する工程とを含む脱気工程を行った後、前記循環系内の前記処理液を循環させながら、前記脱気工程よりも昇温し、前記脱気缶内に前記処理液を分散させて、前記処理液に対する蒸留によって前記処理液から前記有機溶媒を除去する蒸留工程を実行するように、前記分散手段と前記減圧手段と前記昇温手段とを運転制御する運転制御部を設けてあるところにある。
【００１０】
本発明の第２の特徴構成によれば、本発明の第１の特徴構成による溶媒除去方法を、より確実に、且つ、効率的に実施することが可能となる。
即ち、前記運転制御部によって、前記処理液の品質劣化を生じない８０℃以下で且つ前記有機溶媒の沸騰しない温度範囲の減圧環境下において、前記処理液を分散させて処理液中の溶存ガスを脱気する脱気工程を行った後、前記処理液に対する蒸留によって前記処理液から前記有機溶媒を除去する蒸留工程を実行するように、前記分散手段と前記減圧手段と前記昇温手段とを運転制御するから、前記脱気工程によって、処理液から有機溶媒を蒸発させる前に主として溶存ガスを脱気することができ、その後の蒸留工程の際には、対象となる処理液を、溶存ガスを含まない、又は、従来に比べて溶存ガスが少ない状態にすることができ、溶存ガスが原因の発泡が脱気缶内に激しく発生することを防止できるようになる。
その結果、脱気缶内の発泡が蒸留に用いる凝縮機構側にまでまわるのを防止でき、スムースに蒸留工程を実施し、処理液から有機溶媒を効率良く除去することが可能となる。
また、上述の脱気工程は、前記処理液の品質劣化を生じない８０℃以下で且つ前記有機溶媒の沸騰しない温度範囲の減圧環境下において実施するから、当該前処理工程によって、処理液の品質劣化を生じることがない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下に本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。尚、図面において従来例と同一
の符号で表示した部分は、同一又は相当の部分を示している。
【００１２】
図１は、本発明の溶媒除去技術を実施する溶媒除去装置Ｓの一例を示すもので、当該実施形態の溶媒除去装置Ｓ１は、有機溶媒（例えば、メチルイソブチルケトンやエタノール等）１を含む処理液（例えば、塗料や液状醗酵食品等）２を循環自在な循環系Ｒが設けられ、前記循環系Ｒに組み込まれた脱気缶３内に、前記処理液２を分散吐出自在な分散手段３ａが設けられ、前記脱気缶３内を減圧環境にする減圧手段４が設けられ、前記処理液２を昇温自在な昇温手段５が設けられ、前記分散手段３ａや前記減圧手段４や前記昇温手段５等を運転制御する運転制御部６を設けて構成してある。
そして、当該装置によれば、蒸留によって前記処理液２から有機溶媒１を除去して、純度の高い処理液２を精製することができる。
ここで、処理液中に含まれている有機溶媒の沸点と、本願において脱気の対象となる処理液中に溶存している溶存ガス（具体的には酸素、窒素や二酸化炭素等の不活性ガス）の処理液から脱気してくる温度とは、同一減圧下において、後者の方が前者よりも低い。
【００１３】
前記循環系Ｒは、図に示すように、脱気缶３から払出ポンプ７、熱交換器（昇温手段５に相当）５Ａ、を経由して脱気缶３に至る配管９を備えた環状に構成してある。
脱気缶３内に溜まった処理液２は、前記払出ポンプ７の駆動に伴って、脱気缶３の下端部に連通接続された配管９から払出ポンプ７、熱交換器５Ａを経て脱気缶３の上端部に連通接続された配管９で脱気缶３に戻される。
【００１４】
前記脱気缶３は、金属製の容器で構成してあり、その内空部を減圧状態に維持できるように、気密構造に構成してある。そして、前記循環系Ｒを連通接続してある一方、脱気缶３内での蒸留によって気化したものを凝縮させる凝縮装置１０、及び、前記脱気缶３の内空部を減圧環境とする減圧装置（減圧手段４に相当）４Ａ等が、前記配管９とは別系統の配管１２を介して連通接続してある。
【００１５】
前記分散手段３ａは、例えば、処理水をノズルから霧状（又は、水滴状、水膜状）に吐出させることで分散を図ったり、回転分散板に処理液２を滴下させることで分散を図る等の形式のものを採用してあり、その外にも、公知の分散手段を用いることができる。
【００１６】
前記熱交換器５Ａは、温水又はスチーム等の温体を流路壁の外周部に接触させることで流路壁を介して熱交換を行い、流路内を流れる処理液２に熱を加え、処理液温度を上昇させるように構成してある。因みに、前記温体の温度コントロールや、流路壁への接触時間コントロール等は、前記運転制御部６によって実施される。
【００１７】
前記減圧装置４Ａは、前記配管１２の最下流側に接続された真空ポンプによって構成してあり、この真空ポンプを稼働させることによって、前記脱気缶３内を減圧環境とすることができると共に、前記脱気缶３内で気化した溶存ガスや有機溶媒や水蒸気等を凝縮装置１０側に引き込むことが可能である。
尚、減圧の度合等については、前記運転制御部６による真空ポンプの稼働状況の制御によってコントロールされる。
【００１８】
前記凝縮装置１０は、熱交換器１０Ａと、受けタンク１０Ｂとを備えて構成してある。
前記熱交換器１０Ａは、冷却水を流路壁の外周部に接触させることで流路壁を介して熱交換を行い、流路内を流れる気体から熱を奪って凝縮させるように構成してある。凝縮した有機溶媒は、受けタンク１０Ｂ内に収容されて回収される。
【００１９】
前記運転制御部６は、前記処理液２から有機溶媒１を除去する工程として、１〜３パスまでの３通の制御内容で、各装置機器（払出ポンプ７・分散手段３ａ・熱交換器５Ａ・減圧装置４Ａ・熱交換器１０Ａ）をコントロールするように構成してある。
尚、運転制御は、当該溶媒除去装置Ｓ１内の該当位置にそれぞれ設置されている各種センサー類（不図示）やメーター類（不図示）からの情報をもとに実施され、更に、各流路の開閉弁（不図示）等の開閉操作制御も、運転制御部６によって実施される。
【００２０】
当該溶媒除去装置Ｓ１を用いた溶媒除去方法について説明すると、
［１］  １パス目は、循環系Ｒ内の処理液２を循環させながら、蒸留の前処理工程として、前記処理液２の品質劣化を生じない温度範囲（当該実施形態では、８０℃以下）で、且つ、有機溶媒が、沸騰しない温度範囲の減圧環境下（例えば、温度２５〜３０℃、気圧−０．０９４ＭＰａ）において、分散手段３ａによって処理液２を分散させて液中の溶存ガスを脱気する。
［２］  ２パス目は、前記［１］工程とほぼ同様の工程により、溶存ガスを脱気するわけであるが、処理液温度を、前記熱交換器５Ａによって前記温度範囲内に収まる状態で昇温（例えば、３５〜４０℃）させる。この工程により、処理液２中の溶存ガスの殆どが脱気される。
［３］  ３パス目は、循環系Ｒ内の処理液２を循環させながら蒸留工程にはいる。処理液２を前記熱交換器５Ａによって５０℃程度まで加熱し、前記分散手段３ａで脱気缶３内に分散させる。この工程により、処理液２には、分散した瞬間に共沸が起こり、脱気缶３内に溜まる段階では気化熱が奪われて共沸が終了しており、液中からの発泡が見られなくなる。そして、共沸によって気化した有機溶媒１は、前記凝縮装置１０に導入されて回収される。
【００２１】
以上のように、当該溶媒除去技術によれば、蒸留の前処理段階で、処理液２から溶存ガスを効率よく脱気することができ、溶存ガスが原因の発泡が脱気缶内に激しく発生することを防止した状態で後工程の蒸留を実施することが可能となる。
その結果、脱気缶内の発泡が蒸留に用いる凝縮機構側にまでまわるのを防止でき、スムースに蒸留工程を実施し、処理液から有機溶媒を効率良く除去することが可能となる。
また、上述の前処理工程は、前記処理液の品質劣化を生じない８０℃以下で、且つ、前記有機溶媒の沸騰しない温度範囲の減圧環境下において実施するから、当該前処理工程によって、処理液の品質劣化を生じることがない。
【００２２】
〔別実施形態〕
以下に他の実施の形態を説明する。
【００２３】
〈１〉  当該溶媒除去方法は、先の実施形態で説明した仕様に限るものではなく、適宜変更することができる。
例えば、先の実施形態で説明した３パスに分けた運転制御に替えて、４パス以上の制御を実施するものであってもよい。
また、各制御温度や、制御圧力等についても、先の実施形態の設定値に限るものではなく、適宜、変更が可能である。また、対象とする処理液が異なれば、その処理液に適する設定値に変更して実施することが好ましい。
制御における温度条件、減圧条件等を異ならせた６つの例を図２に示す。これらは、４パスに分けた制御を行っており、何れの方法においても、発泡の無い状態で溶媒除去を実施することができたものである。
また、脱気缶内の減圧状態は、何れの例も、一定に保ったまま実施している。この方法に替えて、蒸留工程にはいる際に、真空度を増すことも考えられるが、その場合は、沸点が低下することによって脱気缶内に溜まった処理液が突沸し、気泡発生の原因となり易いから注意が必要となる。
〈２〉  当該溶媒除去装置Ｓは、先の実施形態で説明したものに限るものではなく、例えば、図３に示すように、循環系Ｒ内に、脱気缶３とは別に、循環タンク１３を設ける構成であってもよい。この場合には、循環タンク１３と脱気缶３との間に送液ポンプ１４を設けることが好ましい。また、この実施形態の溶媒除去装置Ｓ２によれば、循環タンク１３において処理液２を収容できるから、脱気缶３の内容積を小さくすることができ、高い真空度を要求されるこの脱気缶３を小さくできることによってコストダウンを図ることが可能となる。
【００２４】
尚、上述のように、図面との対照を便利にするために符号を記したが、該記入により本発明は添付図面の構成に限定されるものではない。また、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、種々なる態様で実施し得ることは勿論である。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】溶媒除去装置を示す模式図
【図２】制御例を示す説明図
【図３】別実施形態の溶媒除去装置を示す模式図
【符号の説明】
【００２６】
１      有機溶媒
２      処理液
３      脱気缶
３ａ    分散手段
４      減圧手段
５      昇温手段
６      運転制御部
Ｒ      循環系
【図１】
0005054564.tif 000002
【図２】
0005054564.tif 000003
【図３】
0005054564.tif 000004